(57)【要約】【課題】液体原料の温度を精度よく制御できる基板処理装置および半導体装置の製造方法を提供する。【解決手段】基板２００が収容される処理室２０１と、気化空間２７１を有し、気化空間内に封じ込められた液体原料２７０を気化して気化ガスを生成する液体原料容器２６０と、気化ガスを処理室内へ供給する気化ガス供給ライン２４０ａと、液体原料容器内の液体原料を加熱するための加熱装置２６３と、気化空間内の圧力を測定する圧力計２６１と、気化空間内の圧力計による測定圧力に基づいて加熱装置を制御する制御部２６６と、を有する。【選択図】図２
2013089911.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板が収容される処理室と、
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器と、
前記気化ガスを前記処理室内へ供給する気化ガス供給ラインと、
前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置と、
前記気化空間内の圧力を測定する圧力計と、
前記気化空間内の前記圧力計による測定圧力に基づいて前記加熱装置を制御する制御部と、を有する基板処理装置。
【請求項２】
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器の前記気化空間内の圧力を測定し、前記測定した圧力に基づいて、前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置を制御して前記液体原料を加熱することによって気化した気化ガスを基板に供給して前記基板を処理する工程を備える半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理装置および半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高密度化が進むＤＲＡＭ等の半導体デバイスでは、ゲート絶縁膜やキャパシタ絶縁膜として、例えばハフニウム（Ｈｆ）元素やジルコニウム（Ｚｒ）元素を含む高誘電率膜（Ｈｉｇｈ−ｋ膜）が用いられるようになってきた。例えば、１．６ｎｍのＨｆＯ２膜は、４．５ｎｍのＳｉＯ２膜と同程度の高い誘電率を得ることができるためである。Ｈｆ元素やＺｒ元素を含む高誘電率膜を形成するには、例えば、Ｈｆ元素やＺｒ元素を含むガスと、酸素（Ｏ）元素を含むガスとをシリコンウエハ等の基板上に交互に供給するＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等が広く用いられるようになってきた。
【０００３】
Ｈｆ元素やＺｒ元素を含むガスは、例えばＴＥＭＡＨ（Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４：テトラキスメチルエチルアミノハフニウム）やＴＥＭＡＺ（Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４：テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム）等の有機系化合物（液体原料）が入った液体原料容器を加熱して液体原料を気化させることにより生成している（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−０２８０９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
液体原料を加熱して気化させることで生成した原料ガスを基板を搭載した処理室内に供給して基板の処理を行う場合、液体原料を気化して生成した原料ガスの処理室内への供給量を管理することは重要である。液体原料を気化して生成した原料ガスの処理室内への供給は、液体原料容器内の圧力と、処理室内の圧力の差圧によって行われる。処理室内の圧力は、自動圧力バルブ（ＡＰＣバルブ）等により一定に保つことができるが、液体原料容器内の圧力は加熱により気化した原料ガスの蒸気圧により決定される。液体原料の蒸気圧は、温度によって決まるため、液体原料タンクの温度管理が重要となる。温度管理は一般的に熱電対を用いて行われる。しかし、液体原料そのものの温度を測定しようとすると熱電対を液体原料容器内に挿入する熱電対挿入口から液体原料が漏れないようなシールが必要であったり、液体原料が腐食性ガスの場合には熱電対が故障したりするといった様々な理由から、液体原料容器内に熱電対を取り付けることが困難である。従って、熱電対を液体原料容器を加熱するヒータもしくは液体原料容器の表面に取り付けて、温度制御を行っている。そのために、液体原料の実際の気化温度を知ることによって液体原料容器内の実際の圧力知ることができず、ヒータを制御している熱電対の温度で蒸気圧を推測して液体原料タンク内の圧力を推測するしかない。
【０００６】
本発明の目的は、液体原料の温度を精度よく制御できる基板処理装置および半導体装置の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、
基板が収容される処理室と、
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器と、
前記気化ガスを前記処理室内へ供給する気化ガス供給ラインと、
前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置と、
前記気化空間内の圧力を測定する圧力計と、
前記気化空間内の前記圧力計による測定圧力に基づいて前記加熱装置を制御する制御部と、を備える基板処理装置が提供される。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器の前記気化空間内の圧力を測定し、前記測定した圧力に基づいて、前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置を制御して前記液体原料を加熱することによって気化した気化ガスを基板に供給して前記基板を処理する工程を備える半導体装置の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、液体原料の温度を精度よく制御できる基板処理装置および半導体装置の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の好ましい一実施の形態に係る基板処理装置の概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の好ましい一実施の形態に係る基板処理装置が備える処理炉の概略構成図であり、図２（ａ）は処理炉の縦断面概略図を、図２（ｂ）は処理炉の横断面概略図をそれぞれ示している。
【図３】本発明の好ましい一実施の形態に係る基板処理装置における液体原料の温度制御方法を説明するためのフローチャートである。
【図４】本発明の好ましい一実施の形態に係る基板処理工程を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に、図面を参照して、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１２】
（１）基板処理装置の構成
まず、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置１０１の構成例について、図１を参照して説明する。
【００１３】
図１に示すように、本実施形態にかかる基板処理装置１０１は筐体１１１を備えている。シリコン等からなるウエハ（基板）２００を筐体１１１内外へ搬送するには、複数のウエハ２００を収納するウエハキャリア（基板収納容器）としてのカセット１１０が使用される。筐体１１１内側の前方（図中の右側）には、カセットステージ（基板収納容器受渡し台）１１４が設けられている。カセット１１０は、図示しない工程内搬送装置によってカセットステージ１１４上に載置され、また、カセットステージ１１４上から筐体１１１外へ搬出されるように構成されている。
【００１４】
カセット１１０は、工程内搬送装置によって、カセット１１０内のウエハ２００が垂直姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように、カセットステージ１１４上に載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体１１１の後方に向けて縦方向に９０°回転させ、カセット１１０内のウエハ２００を水平姿勢とさせ、カセット１１０のウエハ出し入れ口を筐体１１１内の後方を向かせることが可能なように構成されている。
【００１５】
筐体１１１内の前後方向の略中央部には、カセット棚（基板収納容器載置棚）１０５が設置されている。カセット棚１０５には、複数段、複数列にて複数個のカセット１１０が保管されるように構成されている。カセット棚１０５には、後述するウエハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。また、カセットステージ１１４の上方には、予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。
【００１６】
カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置（基板収納容器搬送装置）１１８が設けられている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ（基板収納容器昇降機構）１１８ａと、カセット１１０を保持したまま水平移動可能な搬送機構としてのカセット搬送機構（基板収納容器搬送機構）１１８ｂと、を備えている。これらカセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連携動作により、カセットステージ１１４、カセット棚１０５、予備カセット棚１０７、移載棚１２３の間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。
【００１７】
カセット棚１０５の後方には、ウエハ移載機構（基板移載機構）１２５が設けられている。ウエハ移載機構１２５は、ウエハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置（基板移載装置）１２５ａと、ウエハ移載装置１２５ａを昇降させるウエハ移載装置エレベータ（基板移載装置昇降機構）１２５ｂと、を備えている。なお、ウエハ移載装置１２５ａは、ウエハ２００を水平姿勢で保持するツイーザ（基板移載用治具）１２５ｃを備えている。これらウエハ移載装置１２５ａとウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連携動作により、ウエハ２００を移載棚１２３上のカセット１１０内からピックアップして後述するボート（基板支持部材）２１７へ装填（チャージング）したり、ウエハ２００をボート２１７から脱装（ディスチャージング）して移載棚１２３上のカセット１１０内へ収納したりするように構成されている。
【００１８】
筐体１１１の後部上方には、処理炉２０２が設けられている。処理炉２０２の下端部には開口が設けられ、かかる開口は炉口シャッタ（炉口開閉機構）１４７により開閉されるように構成されている。なお、処理炉２０２の構成については後述する。
【００１９】
処理炉２０２の下方には、ボート２１７を昇降させて処理炉２０２内外へ搬送する昇降機構としてのボートエレベータ（基板支持部材昇降機構）１１５が設けられている。ボートエレベータ１１５の昇降台には、連結具としてのアーム１２８が設けられている。アーム１２８上には、ボート２１７を垂直に支持するとともに、ボートエレベータ１１５によりボート２１７が上昇したときに処理炉２０２の下端部を気密に閉塞する蓋体としてのシールキャップ２１９が水平姿勢で設けられている。
【００２０】
ボート２１７は複数本の保持部材を備えており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウエハ２００を、水平姿勢で、かつその中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に保持するように構成されている。ボート２１７の詳細な構成については後述する。
【００２１】
カセット棚１０５の上方には、供給ファンと防塵フィルタとを備えたクリーンユニット１３４ａが設けられている。クリーンユニット１３４ａは、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。
【００２２】
また、ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびボートエレベータ１１５側と反対側である筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するよう供給フアンと防塵フィルタとを備えたクリーンユニット（図示せず）が設置されている。図示しない前記クリーンユニットから吹き出されたクリーンエアは、ウエハ移載装置１２５ａ及びボート２１７の周囲を流通した後に、図示しない排気装置に吸い込まれて、筐体１１１の外部に排気されるように構成されている。
【００２３】
（２）基板処理装置の動作
次に、本実施形態にかかる基板処理装置１０１の動作について説明する。
【００２４】
まず、カセット１１０が、図示しない工程内搬送装置によって、ウエハ２００が垂直姿勢となりカセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように、カセットステージ１１４上に載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、筐体１１１の後方に向けて縦方向に９０°回転させられる。その結果、カセット１１０内のウエハ２００は水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口は筐体１１１内の後方を向く。
【００２５】
カセット１１０は、カセット搬送装置１１８によって、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へ自動的に搬送されて受け渡されて一時的に保管された後、カセット棚１０５又は予備カセット棚１０７から移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。
【００２６】
カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウエハ２００は、ウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによって、ウエハ出し入れ口を通じてカセット１１０からピックアップされ、ウエハ移載装置１２５ａとウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連続動作によって移載室１２４の後方にあるボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウエハ２００を受け渡したウエハ移載機構１２５は、カセット１１０に戻り、次のウエハ２００をボート２１７に装填する。
【００２７】
予め指定された枚数のウエハ２００がボート２１７に装填されると、炉口シャッタ１４７によって閉じられていた処理炉２０２の下端部が、炉口シャッタ１４７によって開放される。続いて、シールキャップ２１９がボートエレベータ１１５によって上昇されることにより、ウエハ２００群を保持したボート２１７が処理炉２０２内へ搬入（ローディング）される。ローディング後は、処理炉２０２にてウエハ２００に任意の処理が実施される。かかる処理については後述する。処理後は、ウエハ２００およびカセット１１０は、上述の手順とは逆の手順で筐体１１１の外部へ払出される。
【００２８】
（３）処理炉の構成
続いて、本発明の一実施の形態に係る処理炉２０２の構成について、図面を参照しながら説明する。図２は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置が備える処理炉２０２の概略構成図であり、図２（ａ）は処理炉の縦断面概略図を、図２（ｂ）は図２（ａ）に示す処理炉２０２の横断面概略図をそれぞれ示している。
【００２９】
（処理室）
本発明の一実施の形態に係る処理炉２０２は、反応管２０３とマニホールド２０９とを有している。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）や炭化珪素（ＳｉＣ）等の耐熱性を有する非金属材料から構成され、上端部が閉塞され、下端部が開放された円筒形状となっている。マニホールド２０９は、例えばＳＵＳ等の金属材料から構成され、上端部及び下端部が開放された円筒形状となっている。反応管２０３は、マニホールド２０９により下端部側から縦向きに支持されている。反応管２０３とマニホールド２０９とは、同心円状に配置されている。マニホールド２０９の下端部は、上述したボートエレベータ１１５が上昇した際に、シールキャップ２１９により気密に封止されるように構成されている。マニホールド２０９の下端部とシールキャップ２１９との間には、処理室２０１内を気密に封止するＯリングなどの封止部材２２０ｂが設けられている。
【００３０】
反応管２０３及びマニホールド２０９の内部には、基板としてのウエハ２００が収容される処理室２０１が形成されている。処理室２０１内には、基板保持具としてのボート２１７が下方から挿入されるように構成されている。反応管２０３及びマニホールド２０９の内径は、ウエハ２００を装填したボート２１７の最大外形よりも大きくなるように構成されている。
【００３１】
ボート２１７は、複数枚（例えば７５枚から１００枚）のウエハ２００を、略水平状態で所定の隙間（基板ピッチ間隔）をもって多段に保持するように構成されている。ボート２１７は、ボート２１７からの熱伝導を遮断する断熱キャップ２１８上に搭載されている。断熱キャップ２１８は、回転軸２５５により下方から支持されている。回転軸２５５は、処理室２０１内の気密を保持しつつ、シールキャップ２１９の中心部を貫通するように設けられている。シールキャップ２１９の下方には、回転軸２５５を回転させる回転機構２６７が設けられている。回転機構２６７により回転軸２５５を回転させることにより、処理室２０１内の気密を保持したまま、複数のウエハ２００を搭載したボート２１７を回転させることが出来るように構成されている。
【００３２】
反応管２０３の外周には、反応管２０３と同心円状に加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７が設けられている。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
【００３３】
（気化ガス供給系）
マニホールド２０９には、気化ガス導入部としての気化ガスノズル２３３ａが設けられている。気化ガスノズル２３３ａは、垂直部と水平部とを有するＬ字形状に構成されている。気化ガスノズル２３３ａの垂直部は、反応管２０３の内壁を沿うように鉛直方向に配設されている。気化ガスノズル２３３ａの垂直部側面には、気化ガス供給孔２４８ａが鉛直方向に複数設けられている。気化ガス供給孔２４８ａの開口径は、それぞれ下部から上部にわたって同一とされていてもよく、下部から上部にわたって徐々に大きくされていてもよい。気化ガスノズル２３３ａの水平部は、マニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。
【００３４】
マニホールド２０９の側壁から突出した気化ガスノズル２３３ａの水平端部（上流側）には、気化ガスを処理室２０１内へ供給する気化ガス供給系としての気化ガス供給管２４０ａが接続されている。気化ガス供給系としての気化ガス供給管２４０ａの上流側には、液体原料容器２６０が接続されている。液体原料容器２６０の下流側の気化ガス供給管２４０ａには開閉バルブ２４１ｃが設けられている。開閉バルブ２４１ｃを開けることにより、液体原料容器２６０にて気化された気化ガスが処理室２０１内へ供給されるように構成されている。
【００３５】
液体原料容器２６０の内部には、気化空間２７１が形成されている。気化空間２７１内には液体原料２７０が封じ込められている。液体原料容器２６０には気化空間２７１に連通する圧力センサ２６１が取り付けられている。圧力センサ２６１としては、例えば、隔膜式真空計が用いられる。液体原料容器２６０の外側の近傍には、液体原料容器２６０を加熱して液体原料２７０を加熱するヒータ２６３が設けられている。温度センサとしての熱電対２６２が、液体原料容器２６０の表面またはヒータ２６３に取り付けられている。ヒータ２６３がＳＳＲ（ソリッドステートリレー）２６４を介して電源２６５に接続されている。温度調節器２６６が設けられ、温度調節器２６６には圧力センサ２６１からの信号および熱電対２６２からの信号が入力され、圧力センサ２６１からの信号や熱電対２６２からの信号に基づいて、温度調節器２６６が電源２６５からの電力をＳＳＲ（ソリッドステートリレー）２６４で制御してヒータ２６３に供給することにより、液体原料容器２６０の温度を制御する。
【００３６】
液体原料２７０の蒸気圧と液体原料２７０の温度とは一定の関係がある。すなわち、液体原料２７０は圧力と温度の関係である蒸気圧曲線を持つ。従って、温度が決まれば蒸気圧が決まり、逆に蒸気圧が決まれば温度が決まる。圧力センサ２６１で測定している、液体原料容器２６０の内部の気化空間２７１の圧力は液体原料２７０の蒸気圧であるので、液体原料２７０の蒸気圧曲線を予め温度調節器２６６に記憶させておけば、蒸気圧曲線を介して蒸気圧を温度に変換することができ、その結果、液体原料２７０の温度を精度よく測定し、制御することができる。
【００３７】
液体原料２７０を気化して生成した原料ガスの処理室２０１内への供給は、液体原料容器２６０内の圧力と、処理室２０１内の圧力の差圧よって行われる。処理室２０１内の圧力は、後述する圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２３１ａ、真空ポンプ２３１ｂ等により一定に保つことができ、液体原料容器２６０内の圧力は、圧力センサ２６１で測定した圧力に基づいて液体原料容器２６０内の温度を制御することによって制御できるので、液体原料容器２６０内の圧力と、処理室２０１内の圧力の差圧も精度よく制御することができ、その結果、液体原料２７０を気化して生成した原料ガスの処理室２０１内への供給量を精度よく制御できる。
【００３８】
本実施の形態では、液体原料容器２６０を加熱するヒータ２６３を圧力センサ２６１からの圧力信号に基づいて制御することにより液体原料容器２６０の温度を制御しているので、液体原料容器２６０から安定した精度の高い蒸気圧の気化ガスを得ることができる。液体原料容器２６０を加熱するヒータ２６３は温度調節器２６６にて制御を行う。圧力センサ２６１からはアナログ信号にて温度調節器２６６に液体原料容器２６０の内部の圧力のモニタ値を与える。液体原料は圧力と温度の関係である蒸気圧曲線を持つので、圧力センサ２６１からのアナログ信号は圧力を示しているが、蒸気圧曲線を介して温度に変換することができる。そのため、圧力センサ２６１からの信号にて温度調節器２６６がヒータ２６３を制御することが可能である。
【００３９】
なお、本実施の形態では、アナログ信号を用いているが、上位にコントローラ（後述するコントローラ２８０参照）を用いてＤｅｖｉｃｅＮｅｔやＬＡＮといった通信にて信号をやり取りし、ヒータ２６３を制御しても良い。また、液体原料容器２６０の表面またはヒータ２６３取り付けられた熱電対２６２を用いて、後述するように、熱電対２６２と圧力センサ２６１の値で液体原料容器２６０の加熱をカスケード制御することでより精度の良いヒータ制御が可能となる。
【００４０】
主に、気化ガスノズル２３３ａ、気化ガス供給管２４０ａ、開閉バルブ２４１ａ、液体原料容器２６０、圧力センサ２６１、熱電対２６２、ヒータ２６３、ＳＳＲ２６４、電源２６５、温度調節器２６６により、本実施形態に係る気化ガス供給系が構成されている。
【００４１】
（反応ガス供給系）
マニホールド２０９には、反応ガス導入部としての反応ガスノズル２３３ｂが設けられている。反応ガスノズル２３３ｂは、垂直部と水平部とを有するＬ字形状に構成されている。反応ガスノズル２３３ｂの垂直部は、反応管２０３の内壁を沿うように鉛直方向に配設されている。反応ガスノズル２３３ｂの垂直部側面には、反応ガス供給孔２４８ｂが鉛直方向に複数設けられている。反応ガス供給孔２４８ｂの開口径は、それぞれ下部から上部にわたって同一とされていてもよく、下部から上部にわたって徐々に大きくされていてもよい。反応ガスノズル２３３ｂの水平部は、マニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。
【００４２】
マニホールド２０９の側壁から突出した反応ガスノズル２３３ｂの水平端部（上流側）には、反応ガスを処理室２０１内へ供給する反応ガス供給系としての反応ガス供給管２４０ｂが接続されている。反応ガス供給系としての反応ガス供給管２４０ｂの上流側には、反応ガスとしてのオゾン（Ｏ３）ガス（酸化ガス）を生成するオゾナイザ２７０が接続されている。反応ガス供給管２４０ｂには、上流から順に、流量コントローラ（マスフローコントローラ（ＭＦＣ））２４２ｂ、開閉バルブ２４１ｂが設けられている。オゾナイザ２７０には、酸素ガス供給管２４０ｅが接続されている。酸素ガス供給管２４０ｅの上流側は、酸素（Ｏ２）ガスを供給する図示しない酸素ガス供給源に接続されている。酸素ガス供給管２４０ｅには開閉バルブ２４１ｅが設けられている。開閉バルブ２４１ｅを開けることによりオゾナイザ２７０に酸素ガスが供給され、開閉バルブ２４１ｂを開けることによりオゾナイザ２７０にて生成されオゾンガスが反応ガス供給管２４０ｂを介して処理室２０１内へ供給されるように構成されている。なお、処理室２０１内へのオゾンガスの供給流量は、流量コントローラ２４２ｂによって制御することが可能なように構成されている。
【００４３】
主に、反応ガスノズル２３３ｂ、反応ガス供給管２４０ｂ、オゾナイザ２７０、流量コントローラ（ＭＦＣ）２４２ｂ、開閉バルブ２４１、酸素ガス供給管２４０ｅ、図示しない酸素ガス供給源、開閉バルブ２４１ｅにより、本実施形態に係る反応ガス供給系が構成されている。
【００４４】
（ベント管）  
気化ガス供給管２４０ａにおける開閉バルブ２４１ｃと開閉バルブ２４１ａとの間には、ガスベント管２４０ｉの上流側が接続されている。気化ガスベント管２４０ｉの下流側は、後述する排気管２３１の下流側（後述するＡＰＣバルブ２３１ａと真空ポンプ２３１ｂとの間）に接続されている。気化ガスベント管２４０ｉには開閉バルブ２４１ｉが設けられている。開閉バルブ２４１ａを閉め、開閉バルブ２４１ｉを開けることにより、液体原料容器２６０における気化ガスの生成を継続したまま、処理室２０１内への気化ガスの供給を停止することが可能なように構成されている。気化ガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、開閉バルブ２４１ａ、開閉バルブ２４１ｉの切り替え動作によって、処理室２０１内への気化ガスの供給・停止をごく短時間で切り替えることが可能なように構成されている。
【００４５】
同様に、反応ガス供給管２４０ｂにおけるオゾナイザ２７０と流量コントローラ２４２ｂとの間には、反応ガスベント管２４０ｊの上流側が接続されている。反応ガスベント管２４０ｊの下流側は、排気管２３１の下流側（ＡＰＣバルブ２３１ａと真空ポンプ２３１ｂとの間）に接続されている。反応ガスベント管２４０ｊには開閉バルブ２４１ｊが設けられている。開閉バルブ２４１ｂを閉め、開閉バルブ２４１ｊを開けることにより、オゾナイザ２７０によるオゾンガスの生成を継続したまま、処理室２０１内へのオゾンガスの供給を停止することが可能なように構成されている。オゾンガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、開閉バルブ２４１ｂ、開閉バルブ２４１ｊの切り替え動作によって、処理室２０１内へのオゾンガスの供給・停止をごく短時間で切り替えることが可能なように構成されている。
【００４６】
（パージガス供給管）
気化ガス供給管２４０ａにおける開閉バルブ２４１ａの下流側には、第１パージガス管２４０ｇの下流側が接続されている。第１パージガス管２４０ｇには、上流側から順に、Ｎ２ガス等の不活性ガスを供給する図示しないパージガス供給源、流量コントローラ（ＭＦＣ）２４２ｇ、開閉バルブ２４１ｇが設けられている。開閉バルブ２４１ａを閉め、開閉バルブ２４１ｉ及び開閉バルブ２４１ｇを開けることにより、気化ガスの生成を継続したまま処理室２０１内への気化ガスの供給を停止すると共に、処理室２０１内へのパージガスの供給を開始することが可能なように構成されている。処理室２０１内へパージガスを供給することにより、処理室２０１内からの気化ガスの排出を促すことが可能となる。
【００４７】
同様に、反応ガス供給管２４０ｂにおける開閉バルブ２４１ｂの下流側には、第２パージガス管２４０ｈの下流側が接続されている。第２パージガス管２４０ｈには、上流側から順に、Ｎ２ガス等の不活性ガスを供給する図示しないパージガス供給源、流量コントローラ（ＭＦＣ）２４２ｈ、開閉バルブ２４１ｈが設けられている。開閉バルブ２４１ｂを閉め、開閉バルブ２４１ｊ及び開閉バルブ２４１ｈを開けることにより、処理室２０１内へのオゾンガスの供給を停止すると共に、オゾンガスの生成を継続したまま処理室２０１内へのパージガスの供給を開始することが可能なように構成されている。処理室２０１内へパージガスを供給することにより、処理室２０１内からのオゾンガスの排出を促すことが可能となる。
【００４８】
（排気系）
マニホールド２０９の側壁には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気系としての排気管２３１が接続されている。排気管２３１には、上流側から順に、圧力検出器としての圧力センサ２４５、圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２３１ａ、真空排気装置としての真空ポンプ２３１ｂが設けられている。真空ポンプ２３１ｂを作動させつつ、ＡＰＣバルブ２４２の開閉弁の開度を調整することにより、処理室２０１内を所望の圧力とすることが可能なように構成されている。
【００４９】
主に、排気管２３１、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２３１ａ、真空ポンプ２３１ｂにより、本実施形態に係る排気系が構成されている。
【００５０】
（シールキャップ）
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７を下方から支持しており、回転機構２６７を作動させることでウエハ２００を回転させることが可能なように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に垂直に配置された昇降機構としてのボートエレベータ２１５によって、垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内外に搬送することが可能となっている。
【００５１】
（コントローラ）
制御部（制御手段）であるコントローラ２８０は、ヒータ２０７、ＡＰＣバルブ２３１ａ、真空ポンプ２３１ｂ、回転機構２６７、ボートエレベータ２１５、開閉バルブ２４１ａ，２４１ｂ，２４２ｃ，２４１ｅ，２４１ｇ，２４１ｈ，２４１ｉ，２４１ｊ、流量コントローラ２４２ｂ、２４２ｇ、２４２ｈ等に接続されている。コントローラ２８０により、ヒータ２０７の温度調整動作、ＡＰＣバルブ２３１ａの開閉及び圧力調整動作、真空ポンプ２３１ｂの起動・停止、回転機構２６７の回転速度調節、ボートエレベータ２１５の昇降動作、開閉バルブ２４１ａ，２４１ｂ，２４２ｃ，２４１ｅ，２４１ｇ，２４１ｈ，２４１ｉ，２４１ｊの開閉動作、流量コントローラ２４２ｂ，２４２ｇ，２４２ｈの流量調整等の制御が行われる。また、コントローラ２８０は、温度調節器２６６に接続され、温度調節器２６６を介して、液体原料容器２６０の温度を制御する。
【００５２】
（４）基板処理工程
次に、本発明の一実施の形態としての基板処理工程について説明するが、まず、図３を参照して、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の温度制御方法を説明する。
【００５３】
まず、ヒータ２６３を加熱し、熱電対２６２のモニタ値を得る（ステップＳ１１０）。熱電対２６２のモニタ値が設定温度となると（ステップＳ１２０）、圧力センサ２６１のモニタ値を得る（ステップＳ１３０）。圧力センサ２６１のモニタ値と設定圧力とを比較し（ステップＳ１４０）、圧力センサ２６１のモニタ値が設定圧力であれば、ＳＳＲ２６４からの出力を一定としてヒータ２６３を安定させ（ステップＳ１５２）、圧力センサ２６１のモニタ値が設定圧力より大きければ、ＳＳＲ２６４からの出力を減少させてヒータ２６３を冷却させ（ステップＳ１５１）、圧力センサ２６１のモニタ値が設定圧力より小さければ、ＳＳＲ２６４からの出力を増加させてヒータ２６３を加熱する（ステップＳ１５３）。このようにして、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の温度を設定温度に保ち、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の蒸気圧を一定の圧力に保っておく。このように、まず熱電対２６２によって液体原料容器２６０の加熱を制御し、その後、圧力センサ２６１の値によって液体原料容器２６０の加熱を制御するようにカスケード制御することでより精度の良いヒータ制御が可能となる。
【００５４】
次に、本発明の一実施の形態としての基板処理工程について、図４を参照しながら説明する。なお、本実施の形態は、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法を用いてウエハ２００の表面に高誘電率膜を成膜する方法であり、半導体デバイスの製造工程の一工程として実施される。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
【００５５】
（基板搬入工程（ステップＳ２１０））
まず、複数枚のウエハ２００をボート２１７に装填（ウエハチャージ）する。そして、複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７を、ボートエレベータ２１５によって持ち上げて処理室２０１内に搬入（ボートローディング）する。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。基板搬入工程（ステップＳ２１０）においては、開閉バルブ２４１ｇ、開閉バルブ２４１ｈを開けて、処理室２０１内にパージガスを供給し続けることが好ましい。
【００５６】
（減圧及び昇温工程（ステップＳ２２０））
続いて、開閉バルブ２４１ｇ、開閉バルブ２４１ｈを閉め、処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように、処理室２０１内を真空ポンプ２３１ｂにより排気する（ステップＳ２２０）。この際、処理室２０１内の圧力を圧力センサ２４５で測定して、この測定された圧力に基づき、ＡＰＣバルブ２３１ａの開度をフィードバック制御する。また、処理室２０１内が所望の温度となるように、ヒータ２０７によって加熱する（Ｓ２２０）。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサが検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合をフィードバック制御する。そして、回転機構２６７によりボート２１７を回転させ、ウエハ２００を回転させる。
【００５７】
（成膜工程（ステップＳ２３０））
続いて、成膜工程（ステップＳ２３０）を実施する。成膜工程（ステップＳ２３０）では、ウエハ２００上に気化ガスを供給する工程（ステップＳ２３１）と、処理室２０１内をパージする工程（ステップＳ２３２）と、ウエハ２００上に反応ガスを供給する工程（ステップＳ２３３）と、処理室２０１内をパージする工程（ステップＳ２３４）と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数繰り返す。
【００５８】
気化ガスを供給する工程（ステップＳ２３１）では、予め、上述のようにして、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の温度を設定温度に保ち、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の蒸気圧を一定の圧力に保っておく。そして、開閉バルブ２４１ｃを開け、開閉バルブ２４１ａを閉め、開閉バルブ２４１ｉを開けて、気化ガスを気化ガスベント管２４０ｉから排出しておく。その後、気化ガスを供給する際には、開閉バルブ２４１ｉを閉め、開閉バルブ２４１ａを開けて、気化ガスを処理室２０１内に供給する。その結果、積層されたウエハ２００間に気化ガスが供給され、ウエハ２００の表面に気化ガスのガス分子が吸着する。気化ガスの供給を所定時間継続したら、開閉バルブ２４１ａを閉め、開閉バルブ２４１ｉを開けて、液体原料容器２６０内の液体原料２７０の蒸気圧を一定の圧力に保ったまま処理室２０１内への気化ガスの供給を停止する。
【００５９】
処理室２０１内をパージする工程（ステップＳ２３２）では、開閉バルブ２４１ｇを開けて処理室２０１内へパージガスを供給し、処理室２０１内からの気化ガスの排出を促す。処理室２０１内の雰囲気がパージガスに置換されたら、開閉バルブ２４１ｇを閉めて処理室２０１内へのパージガスの供給を停止する。
【００６０】
ウエハ２００上に反応ガスを供給する工程（ステップＳ２３３）では、開閉バルブ２４１ｅを開けてオゾナイザ２７０に酸素ガスを供給し、反応ガスとしてのオゾンガスを生成する。反応ガスが安定して生成されるまでは、開閉バルブ２４１ｂを閉め、開閉バルブ２４１ｊを開けて、反応ガスを反応ガスベント管２４０ｊから排出しておく。反応ガスが安定して生成されるようになったら、開閉バルブ２４１ｊを閉め、開閉バルブ２４１ｂを開けて、反応ガスを処理室２０１内へ供給する。その結果、積層されたウエハ２００間に反応ガスが供給され、ウエハ２００の表面に吸着している気化ガスのガス分子と反応ガスとが化学反応し、ウエハ２００の表面に１原子層から数原子層のＨｆ元素やＺｒ元素を含む高誘電率膜（Ｈｉｇｈ−ｋ膜）が生成される。反応ガスの供給を所定時間継続したら、開閉バルブ２４１ｂを閉め、開閉バルブ２４１ｊを開けて、反応ガスの生成を継続したまま処理室２０１内への反応ガスの供給を停止する。
【００６１】
処理室２０１内をパージする工程（ステップＳ２３４）では、開閉バルブ２４１ｈを開けて処理室２０１内へパージガスを供給し、処理室２０１内からの反応ガス及び反応生成物の排出を促す。処理室２０１内の雰囲気がパージガスに置換されたら、開閉バルブ２４１ｈを閉めて処理室２０１内へのパージガスの供給を停止する。
【００６２】
以上、ウエハ２００上に気化ガスを供給する工程（ステップＳ２３１）〜処理室２０１内をパージする工程（ステップＳ２３４）を１サイクルとして、このサイクルを所定回数繰り返す（ステップＳ２３５）ことにより、ウエハ２００上に所望の厚さの高誘電率膜が形成されたら成膜工程（ステップＳ２３０）を終了する。
【００６３】
（昇圧工程（ステップＳ２４０）、基板搬出工程（ステップＳ２５０））
続いて、ＡＰＣバルブ２３１ａの開度を小さくし、開閉バルブ２４１ｇ、開閉バルブ２４１ｈを開けて、処理室２０１内の圧力が大気圧になるまで処理室２０１内にパージガスを供給する（ステップＳ２４０）。そして、基板搬入工程（ステップＳ２１０）と逆の手順により、成膜済のウエハ２００を処理室２０１内から搬出する（ステップＳ２５０）。基板搬出工程（ステップＳ２５０）においては、開閉バルブ２４１ｇ、開閉バルブ２４１ｈを開けて、処理室２０１内にパージガスを供給し続けることが好ましい。
【００６４】
（本発明の好ましい態様）
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
【００６５】
（付記１）
本発明の好ましい一態様によれば、
基板が収容される処理室と、
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器と、
前記気化ガスを前記処理室内へ供給する気化ガス供給ラインと、
前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置と、
前記気化空間内の圧力を測定する圧力計と、
前記気化空間内の前記圧力計による測定圧力に基づいて前記加熱装置を制御する制御部と、を備える基板処理装置が提供される。
【００６６】
（付記２）
付記１の基板処理装置であって、好ましくは、前記制御部は、予め記憶しておいた前記液体原料の蒸気圧曲線を介して前記測定圧力を温度に変換し、変換した温度によって前記液体原料の温度を制御する。
【００６７】
（付記３）
付記１または２の基板処理装置であって、好ましくは、前記液体原料容器の温度を測定する熱電対をさらに備え、前記制御部は、まず、前記熱電対による測定値に基づいて前記加熱装置を制御し、その後、前記圧力計による測定圧力に基づいて前記加熱装置を制御する。
（付記４）
本発明の好ましい他の態様によれば、
気化空間を有し、前記気化空間内に封じ込められた液体原料を気化して気化ガスを生成する液体原料容器の前記気化空間内の圧力を測定し、前記測定した圧力に基づいて、前記液体原料容器内の前記液体原料を加熱するための加熱装置を制御して前記液体原料を加熱することによって気化した気化ガスを基板に供給して前記基板を処理する工程を備える半導体装置の製造方法。
を備える半導体装置の製造方法が提供される。
【００６８】
（付記５）
付記７の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、予め記憶しておいた前記液体原料の蒸気圧曲線を介して前記測定圧力を温度に変換し、変換した温度によって前記液体原料の温度を制御する。
【００６９】
（付記６）
付記４または５の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、熱電対による測定値に基づいて前記加熱装置を制御し、その後、前記圧力計による測定圧力に基づいて前記加熱装置を制御する。
【００７０】
以上、本発明の種々の典型的な実施の形態を説明してきたが、本発明はそれらの実施の形態に限定されない。従って、本発明の範囲は、次の特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
【符号の説明】
【００７１】
２００  ウエハ
２０１  処理室
２４０ａ  気化ガス供給管
２６０  液体原料容器
２６１  圧力センサ
２６３  ヒータ
２６６  温度調節器
２７０  液体原料
２７１  気化空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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