(57)【要約】【課題】圧粉密度が高く、かつ鉄損の低い圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】平均粒径が63〜150μｍの純鉄粉に、純鉄粉の見掛け密度が4.0g/cm3以上、4.2 g/cm3未満の場合はシリコーン樹脂を0.1〜0.2mass%混合し、また純鉄粉の見掛け密度が4.2 g/cm3以上の場合はシリコーン樹脂を0.05〜0.2mass％混合し、ついで100〜200℃に加熱した後、加圧成形し、さらに650℃以上で加熱する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
見掛け密度が4.0g/cm3以上で、平均粒径が63〜150μｍの純鉄粉に、シリコーン樹脂を混合し、ついで100〜200℃に加熱した後、加圧成形し、さらに650℃以上で加熱する圧粉磁心の製造方法であって、純鉄粉の見掛け密度が4.0g/cm3以上、4.2 g/cm3未満の場合はシリコーン樹脂を0.1〜0.2mass％混合し、また純鉄粉の見掛け密度が4.2 g/cm3以上の場合はシリコーン樹脂を0.05〜0.2mass％混合することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法により得られた圧粉磁心であって、その圧粉密度が7.6g/cm3以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法およびそれにより得られる圧粉磁心に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
モーターやトランスなどに用いられる磁心には、磁束密度が高くて鉄損が低いという特性が要求される。
従来、モーターなどの磁心には、電磁鋼板を積層したものが用いられてきた。しかしながら、近年、モーター用磁心材料として、圧粉磁心が注目されている。
【０００３】
圧粉磁心の最大の特徴は、三次元的な磁気回路が形成可能な点である。電磁鋼板は積層することによって磁心を成形する為、形状の自由度に限界があるが、圧粉磁心は絶縁被覆された軟磁性粒子をプレスして成形する為、金型を変更することで、電磁鋼板を上回る形状の自由度を得ることができる。
【０００４】
また、プレス成形は、鋼板を積層する工程に比べて、必要な工程が短く、かつコストが安い為、ベースとなる粉末の安さも相まって、優れたコストパフォーマンスを発揮する。
【０００５】
さらに、電磁鋼板は、鋼板表面が絶縁されたものを積層する為、鋼板の表面方向と表面に垂直な方向とでは、それぞれ磁気特性が異なるだけでなく、表面に垂直な方向の磁気特性が悪いという欠点を有している。
【０００６】
一方、圧粉磁心は粒子一つ一つが絶縁被膜に覆われている為、あらゆる方向に対して磁気特性が均一となり、上述したように、三次元的な磁気回路を構成するのに適している。
【０００７】
ここで、圧粉磁心は、三次元磁気回路を設計する上で不可欠な素材であると同時にコストパフォーマンスに優れることから、近年要求されている、モーターの小型化、レアアースフリー化、低コスト化などを実現する為に、圧粉磁心を利用した三次元磁気回路を有するモーターの研究開発が盛んに行われている。
【０００８】
また、特に、モーターの小型化に伴う高速回転化により、中高周波（800Hz〜３kHz）における鉄損の低減が重要になってきている。
しかし、圧粉磁心は電磁鋼板に比べて鉄損が大きく、磁束密度が低い為、未だ実用に至った例は殆ど無いというのが現状である。
すなわち、圧粉磁心の実用化の為には、成形後も粒子間の絶縁を保つこと、と同時に、中高周波における圧粉磁心の低鉄損化のために、成形体に対して高温で歪取焼鈍を施すことが特に重要であるといえる。また、圧粉磁心の実用化の為には、磁束密度を向上させることも重要であり、その為には、圧粉磁心の密度を高めることが必要になってくる。
【０００９】
これらの現状に対し、例えば、特許文献１では、軟磁性粉末をFe-Si-Al合金とし、絶縁被覆をシリコーン樹脂とした微粉と粗粉からなる粉末を、圧粉磁心に用いる技術が開示されている。
この技術では、絶縁被覆をシリコーン樹脂とすることにより、800℃という高温で焼鈍した後も、粒子間で高い絶縁性を保持しており、鉄損の低い圧粉磁心が得られている。
【００１０】
また、特許文献２では、軟磁性粉末を純鉄とし、絶縁被覆をリン酸系化成被膜とシリコーン樹脂の２層とする、圧粉密度の高い圧粉磁心が得られる技術が開示されている。  
この技術では、軟磁性粉末を純鉄とすることで、成形体の密度を高めると共に、絶縁被覆をリン酸化成被膜とシリコーン樹脂の２層とすることで、成形中の絶縁被覆の破壊が抑えられるので、圧粉磁心の密度が高いと同時に、焼鈍後も粒子間の絶縁性が保たれた圧粉磁心が得られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１０−２４５２１６号公報
【特許文献２】特開２０１１−１７１３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、Fe-Si-Al合金が、硬度の高い合金である為、その実施例中、6.0g/cm3以上の高い密度は得られていない。ここで、現在モーターに広く使用されているFe-Si系の電磁鋼板の密度が7.65g/cm3程度であることを考えると、この密度は極めて低い値である。
また、密度が低いと、磁心の磁束密度が低くなり、十分なモータトルクが得られないといった問題が生じる。
一方、特許文献２に記載の技術では、リン酸系化成被膜の耐熱性の問題から、その焼鈍温度は高くても600℃程度であって、成形による歪を十分に開放できない、すなわち、特に、中高周波における鉄損の低減効果が未だ不十分であるという問題を残していた。
【００１３】
本発明は、上記の実情に鑑み開発されたものであり、圧粉密度が高く、かつ鉄損の低い圧粉磁心の製造方法をそれにより得られる圧粉磁心と共に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明者らは、前述の課題を解決するために、軟磁性粉末を純鉄粉とし、絶縁被覆をシリコーン樹脂として、粉末の金型への充填率、すなわち見掛け密度と、シリコーン樹脂の添加量を種々に変更した実験を行った。その結果、見掛け密度に応じてシリコーン樹脂の添加量を最適化することによって、粒子間の絶縁性を保ちつつ、650℃以上での歪取焼鈍が可能であって、かつ圧粉密度の高い圧粉磁心が得られることを見出した。
【００１５】
本発明は、上記した知見に基づき完成したものであって、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．見掛け密度が4.0g/cm3以上で、平均粒径が63〜150μｍの純鉄粉に、シリコーン樹脂を混合し、ついで100〜200℃に加熱した後、加圧成形し、さらに650℃以上で加熱する圧粉磁心の製造方法であって、純鉄粉の見掛け密度が4.0g/cm3以上4.2 g/cm3未満の場合はシリコーン樹脂を0.1〜0.2mass％混合し、また純鉄粉の見掛け密度が4.2 g/cm3以上の場合はシリコーン樹脂を0.05〜0.2mass％混合することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【００１６】
２．前記１に記載の圧粉磁心の製造方法により得られた圧粉磁心であって、その圧粉密度が7.6g/cm3以上であることを特徴とする圧粉磁心。 
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、650℃以上で加熱することによって、圧粉密度が高く、かつ鉄損の低い圧粉磁心を効果的に得ることができるので、中高周波における鉄損が低いモーターを得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明について具体的に説明する。なお、以下に述べるシリコーン樹脂の混合率を示す％表示は、特に断らない限りmass％を意味する。
本発明において、ベースとなる純鉄粉は、見掛け密度が4.0g/cm3以上が必要である。4.0g/cm3未満では、成形時の塑性変形による絶縁層破壊を抑えることができないからである。好ましくは4.2g/cm3以上である。なお、本発明で用いる純鉄粉は、上記の見掛け密度以外に、特に制限はなく、従来公知のものを問題なく使うことができる。
【００１９】
また、純鉄粉は、平均粒径が63〜150μmの範囲とする。その範囲を下回っても上回っても鉄損は増加するからである。好ましくは、75〜125μmである。
本発明において、平均粒径はＤ50とする。ここで、Ｄ50とは、粉体をある粒子径から２つに分けたとき、大きい側と小さい側が等質量となる径のことである。
【００２０】
なお、絶縁層保護の観点から、純鉄粉の形状は、可能な限り円形度が高いものが好ましく、円形度：0.7以上のものが好ましい。ここで円径度とは、次式の円形度＝｛粒子断面を相当円とした時の外周長さ／粒子断面の実外周長さ｝で求められる値をいうものとする。なお、測定する粒子は10個以上とし、その平均値を求めて用いる。
また、本発明に用いる純鉄粉は、上記特性を満足するものであれば、特にその製法に限定はないが、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法など従来公知の純鉄粉の製造方法によって得ることができる。
【００２１】
次に、絶縁層に関して説明する。
本発明に従う絶縁層に関しては、650℃以上の加熱処理を施しても完全には消失せず、絶縁性を確保できるシリコーン樹脂を用いる。シリコーン樹脂を用いることで、添加量の制御や被覆が簡単で、650℃以上の高温での加熱処理（歪取焼鈍）を施した後も、Si02として鉄粉粒子間に残存して絶縁アモルファス層を形成し絶縁性を確保することが可能となる。
【００２２】
本発明において、シリコーン樹脂の混合（添加）量は、高い圧粉密度と絶縁性を得るために、純鉄粉の見掛け密度に応じて調整することが必要となる。
見掛け密度が4.0g/cm3以上4.2g/cm3未満の場合、シリコーン樹脂の添加量は0.l〜0.2％であり、4.2g/cm3以上の場合は0.05〜0.2％である。見掛け密度に応じて、シリコーン樹脂の添加量がそれぞれ0.1％未満、0.05％未満では、絶縁層が薄くなり過ぎて鉄粉粒子間の絶縁性を保持できずに、鉄損が増加するからである。
一方、高い圧粉密度を得るためには、シリコーン樹脂の添加量の上限を、0.2％以下とする必要がある。
【００２３】
ついで、シリコーン樹脂を施した純鉄粉は、100〜200℃の温度に加熱される。これにより、シリコーン樹脂と純鉄粉との密着性が向上し、ついで行う成形によってシリコーン樹脂による被膜（層）の剥落を防ぐことができる。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれの雰囲気を選択しても問題はない。また、上記の効果を得るためには、100〜200℃の温度に加熱される時間を60〜120分程度とすることが好ましい。
【００２４】
上記した手順で、粒子表面にシリコーン樹脂からなる被覆を施された純鉄粉は、金型に装入され、所望の寸法形状(圧粉磁心形状)に加圧成形され、所定形状の圧粉体となる。
ここで、加圧成形方法は、常温成形法や金型潤滑成形法など、通常の成形方法を、いずれも適用することができる。なお、成形圧力は用途に応じて適宜決定されるが、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなるため、好ましい成形圧力は981MPa（10t／cm2）以上、より好ましくは1471MPa（15t／cm2）以上である。
【００２５】
なお、加圧成形に際しては、必要に応じ潤滑剤を金型壁面に塗布するかあるいは粉末に添加することができる。これにより、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができ、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も低減することができ、取出時の成形体(圧粉体)の割れを防止することができる。好ましい潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムなどの金属石験、また脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
【００２６】
上記の圧粉体は、加圧成形後に、鉄損の低減を目的とした加熱処理を施されて、本発明に従う圧粉磁心となる。
【００２７】
上記の加熱処理条件は、成形による歪を開放するために650℃以上が必要であり、好ましくは700℃以上である。また、５〜120分程度の時間実施するのが良い。一方、900℃以下であればγ変態による組織の微細化が起こらず、磁気特性が劣化しないので、熱処理温度の上限は900℃とするのが好ましい。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれの雰囲気を選択しても問題はない。また、雰囲気露点は、用途に応じ適宜決定すればよい。さらに、加熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
【００２８】
本発明に従う圧粉磁心は、以上述べた製造方法により得られるものであって、7.6g/cm3以上の高い圧粉密度が得られ、それにより磁心の磁束密度が高くなり、高いモータトルクが得られる。
【００２９】
本発明は、上記圧粉磁心を用いることで、特に中高周波における低鉄損を必要とするモーター用磁心を得ることができる。なお、上記した、製造条件以外は、従来公知のモーター用磁心の製造条件を適用すればよい。
【実施例１】
【００３０】
次に、本発明の実施例について説明する。
ベース純鉄粉として、表１に記載の、見掛け密度、平均粒径および円形度の異なる６種類のアトマイズ純鉄粉を準備した。
また、絶縁被膜としてシリコーン樹脂(SR2400：東レダウコーニング社製、樹脂含有量50％)を用いた。ベース純鉄粉は全て、1000℃、90分(雰囲気：H2wet D.P.=60℃)の条件で仕上げ還元焼鈍を施されている。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
シリコーン樹脂は、トルエンに溶解させて、樹脂含有量が0.9％となるような樹脂希釈溶液を作製した。その後、シリコーン樹脂の混合（添加）量が0.05％、0.10％および0.20％となるように純鉄粉と樹脂希釈溶液を混合し、大気中で200℃、120分の熱処理を施した。これらの粉末を、成形圧1471MPa（15t／cm2）、金型潤滑で成形し、外形:38mm、内径:25mmおよび高さ：６mmのリング状試験片を作製した。作製した試験片に、窒素中で650℃、45分の熱処理を施した。
ついで、巻き線を行い(一次巻300ターン、二次巻40ターン)、磁束密度(直流：10000Ａ/ｍ、メトロン技研社製、直流磁化測定器)および鉄損(1.0Ｔ、1kHz アジレント・テクノロジー社製5060A型)を測定した。
以上の測定により得られた、各試料の成形体密度、磁束密度、鉄損に係る結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
表２に示したとおり、本発明に従う試料Ｎｏ．８〜12は、磁束密度と鉄損とのバランスに優れていることが分かる。すなわち、1.60Ｔ以上の高い磁束密度と90Ｗ/kg以下の低い鉄損が得られている。これに対し、本発明の条件を外れた比較例は、磁束密度と鉄損のいずれかに劣っていた。
また、同表から分かるように、上記実施例の中でも圧粉密度：7.60g/cm3を超えたものは、磁束密度が1.65Ｔを超えており、実施例の中でも特に優れた磁気特性を有していることがわかる。