(57)【要約】【課題】比重が同程度の粒子を高精度かつ短時間に分級する。【解決手段】溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と溶媒に粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程Ｓ１を行う。このとき、液体層の上層にスラリー層を積層し、スラリー層の比重を液体層の比重よりも小さくする。その後、重力により粒子をスラリー層から液体層側に向けて移動させて槽から粒子を回収する分級工程Ｓ２を行う。このように、液体層とスラリー層の間の比重調整を行うことで、液体層とスラリー層との間でボイコット流（置換流）が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層から液体層側に向けて沈降させることができる。【選択図】図１
2013230452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、
溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と前記粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程と、
重力により前記粒子を前記スラリー層から前記液体層側に向けて移動させて前記槽から前記粒子を回収する分級工程と、
を有し、
前記積層工程では、前記スラリー層及び前記液体層の何れか下層の比重を、前記スラリー層及び前記液体層の何れか上層の比重よりも大きくする、
湿式分級方法。
【請求項２】
前記積層工程では、液体層の上層に前記スラリー層を積層し、前記スラリー層の比重を前記液体層の比重よりも小さくする、
請求項１に記載の湿式分級方法。
【請求項３】
前記積層工程では、前記粒子の比重を、前記溶媒及び前記液体層の比重よりも大きくする、
請求項１又は２に記載の湿式分級方法。
【請求項４】
前記積層工程では、前記液体層に対する前記スラリー層の比重割合を、０．８０以上１．００未満の範囲とする、
請求項２又は３に記載の湿式分級方法。
【請求項５】
前記積層工程では、前記槽内を上下に仕切る仕切部材を介して前記スラリー層と前記液体層とを積層し、
前記分級工程では、前記仕切部材を前記槽から除去する、
請求項１〜４の何れか一項に記載の湿式分級方法。
【請求項６】
前記積層工程では、上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽に、前記液体層と前記スラリー層とを形成し、
前記分級工程では、前記上部電極及び前記下部電極に電圧を印加する、
請求項１〜５の何れか一項に記載の湿式分級方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子の湿式分級装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子材料領域で用いられる粒子は、単分散性が求められ、更なる特性向上のためには高精度な分級も要求される。湿式分級は、乾式分級に比べて容易に粒子の分級を行うことができる。この湿式分級の手段として、サイクロン、沈降法、静電気等を用いた水篩などが挙げられる。
【０００３】
まず、古来よりある沈降法は、上方にいる粒子と下方にいる粒子では距離の隔たりがある。このため、粒子径が大きく異なる場合は分級が容易であるが、粒子径が近い場合は一度に分級することは不可能である上、理論上完全に分離する事は困難である。また、小径粒子が装置下部に存在する場合は分離できない。
【０００４】
そこで、対策として幾つかの方法が考案されている。特許文献１〜４には、通常の湿式分級と異なり、緩やかに下方から液を流し、上昇流による上昇と重力沈降を釣り合わせることで分級する方法が挙げられている。この方法では上方にある粒子と下方にある粒子に距離の隔たりがあったとしても、粒子径に従って一定の場所に収束するので、分級が容易とされている。
【０００５】
しかし、このような分級方法では、粒子径が小さくなるほど粒子の下降速度が緩やかになるため、液の流れを極端に遅くする必要があり、制御が困難である。樹脂粒子の場合、１０μｍ程度の粒子径であっても粒子径に従った層構造が形成されるまでに１０日前後の日数を要する。粒子径や比重によってはそれ以上の日数を要する。即ち、このような方法は通常の沈降法に比べて極端に時間がかかるという欠点がある。
【０００６】
特許文献５には、分級したい粒子をビーズミルで処理した後に、電圧を利用した特殊サイクロンで分級する方法が示されている。また、特許文献６には、電位付与機構を有する装置に粒子を通した後に気流サイクロンで分級する方法が示されている。
【０００７】
特許文献７には、電流を印加した槽にスラリーを流すことで、ゼータ電位の異なる粒子を分級する方法が示されている。
【０００８】
しかし、このような分級方法は粒子径毎にゼータ電位が異なる場合は有用であるが、それ以外の場合は分級困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−３０１０２２号公報
【特許文献２】特開２００１−０８７６７３号公報
【特許文献３】特開平１０−０１５４３０号広報
【特許文献４】特開平１０−０１５４２９号広報
【特許文献５】特開２０１１−１２５８０１号公報
【特許文献６】特開２００３−１９０８３６号公報
【特許文献７】特開２００５−３３４８６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
近年、電子材料領域において、１μｍ以上１０μｍ以下程度の平均粒径を有するプラスチック等の粒子の変動係数Ｃ．Ｖ．（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を３％以下にする要求がある。しかしながら、特許文献１〜７に記載されたような従来の湿式分級では、この要求を満たすことが困難であるか、長時間を必要とするかのいずれかである。
【００１１】
そこで、本発明は、従来の問題を改善し、比重が同程度の粒子であっても高精度かつ短時間に分級することができる湿式分級方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に係る湿式分級方法は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程と、重力により粒子をスラリー層から液体層側に向けて移動させて槽から粒子を回収する分級工程と、を有し、積層工程では、スラリー層及び液体層の何れか下層の比重を、スラリー層及び液体層の何れか上層の比重よりも大きくする。
【００１３】
本発明に係る湿式分級方法によれば、積層工程において、スラリー層と液体層とを槽内に積層するとともに、下層の比重を上層の比重よりも大きくすることで、分級工程において、液体層とスラリー層との間でボイコット流（置換流）が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層から液体層側に向けて移動させることができる。なお、重力による粒子のスラリー層から液体層側に向けての移動（沈降又は浮上）は、例えば、粒子、溶媒及び液体層の比重を適宜設定することにより実現することができる。そして、重力の影響による粒子の移動速度は粒径によって異なるため、分級工程において、所定時間槽を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。
【００１４】
また、本発明は、積層工程において、液体層の上層にスラリー層を積層し、スラリー層の比重を液体層の比重よりも小さくすることができる。このように、下層に比重の大きい液体層を形成し、上層に比重の小さいスラリー層を形成すれば、重力により粒子を沈降させることで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。
【００１５】
また、本発明は、積層工程において、粒子の比重を、溶媒及び液体層の比重よりも大きくすることができる。このように、粒子の比重を溶媒及び液体層の比重よりも大きくすることで、重力により粒子を適切に沈降させることができる。
【００１６】
また、本発明は、積層工程において、液体層に対するスラリー層の比重割合を、０．８０以上１．００未満の範囲とすることができる。スラリー層の比重を液体層の比重よりも小さくすることで、ボイコット流の発生を抑制することができるが、スラリー層と液体層の比重割合が大きくなりすぎると、スラリー層内での粒子の移動速度と液体層内での粒子の移動速度との差が大きくなってしまい、粒子が液体層の上層に溜まって凝集しやすくなる。そこで、このように、液体層に対するスラリー層の比重割合を０．８０以上１．００未満の範囲とすることで、粒子の凝集を抑制しつつ、ボイコット流の発生を抑制することができる。
【００１７】
また、本発明は、積層工程において、槽内を上下に仕切る仕切部材を介してスラリー層と液体層とを積層し、分級工程において、仕切部材を槽から除去することができる。このように、積層工程において、仕切部材でスラリー層と液体層とを分離することで、スラリー層と液体層との間のボイコット流を防止することができ、分級工程において、仕切部材を除去することで、スラリー中の粒子を、ほぼ同じ条件で液体層側に移動させることができる。
【００１８】
また、本発明は、積層工程において、上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽に、液体層とスラリー層とを形成し、分級工程において、上部電極及び下部電極に電圧を印加することができる。上部電極及び下部電極に電圧を印可して槽内に電場を生じさせると、スラリー中の粒子は、荷電されているゼータ電位の極性と上部電極及び下部電極の極性との関係に応じて、上部電極側又は下部電極側に電気泳動する。このとき、ゼータ電位は粒径に依存すると考えられるため、粒径に応じて電気泳動の速度が異なる。そこで、重力による粒子の移動と電気泳動とを組み合わせることで、粒径に応じた粒子の移動速度差を更に広げることができるため、スラリー中の粒子をより高精度かつ短時間に分級することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、比重が同程度の粒子であっても高精度かつ短時間に分級することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態に係る湿式分級方法を示すフローチャートである。
【図２】第１の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。
【図３】分級工程における粒子の沈降状態を示した第１の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図４】分級工程において所定時間放置した後の第１の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図５】第２の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。
【図６】分級工程において仕切板を抜去した際の粒子の沈降状態を示した第２の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図７】分級工程において所定時間放置した後の第２の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図８】第３の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。
【図９】沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示したグラフである。
【図１０】アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。
【図１１】分級工程において仕切板を抜去して電場を印可した際のアクリル粒子の沈降状態を示した第３の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１２】分級工程において所定時間放置した後の第３の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１３】第４の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。
【図１４】分級工程における粒子の浮上状態を示した第４の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１５】分級工程において所定時間放置した後の第４の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１６】第５の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。
【図１７】分級工程において電場を印可した際のアクリル粒子の移動状態を示した第５の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１８】分級工程において所定時間放置した後の第５の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【図１９】実施例の計測結果を示す表である。
【図２０】各サンプルの頻度（Ｃ．Ｖ．）を表したグラフである。
【図２１】各サンプルの１μリットル中の粒子数を表したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、図面を参照して、本発明に係る湿式分級方法の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、全図中、同一又は相当部分には同一符号を付すこととする。
【００２２】
図１は、実施形態に係る湿式分級方法を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施形態は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であり、溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と溶媒に粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程Ｓ１と、重力により粒子をスラリー層から液体層側に向けて移動させて槽から粒子を回収する分級工程Ｓ２と、を有する。そして、積層工程Ｓ１では、スラリー層及び液体層の何れか下層の比重を、スラリー層及び液体層の何れか上層の比重よりも大きくする。なお、本発明において比重とは、常温での水に対する比重のことを意味する。
【００２３】
［第１の実施形態］
図２は、第１の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図２に示すように、分級装置１１は、スラリーが注入される槽１２を備えている。槽１２は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料、金属材料などで、有底の筒状に形成されており、上端が開口されている。なお、槽１２は、円形の底面を有する円筒状に形成されたものや、多角形の底面を有する角筒状に形成されたものなどがある。
【００２４】
図２に示すように、積層工程Ｓ１では、槽１２内に溶媒を注入して液体層α１を形成した後、槽１２内にスラリーを注入して液体層α１の上層にスラリー層α２を形成する。
【００２５】
このとき、スラリー層α２の比重（溶媒及びスラリー全体の比重）が、液体層α１の比重（溶媒の比重）よりも小さくなるようにする。このように液体層α１とスラリー層α２との比重調整を行うことで、液体層α１とスラリー層α２とを安定的に積層させることができる。なお、液体層α１とスラリー層α２とが混合されないように、槽１２内に形成した液体層α１の上にスラリーを緩やかに注ぐなどして、液体層α１の上層にスラリー層α２を積層する。
【００２６】
液体層α１に対するスラリー層α２の比重割合（スラリー層α２の比重／液体層α１の比重）は、特に限定されるものではないが、０．８０以上１．００未満の範囲とすることが好ましく、０．９０以上０．９９以下の範囲とすることが更に好ましい。分級工程Ｓ２において、液体層α１とスラリー層α２との間でボイコット流が発生するのを抑制するために、この比重割合を１．００未満とすることが好ましい。この比重割合を小さくすることで、スラリー層α２内での粒子の沈降速度に対して液体層α１内での粒子の沈降速度が小さくなる。したがって、この比重割合を０．８０以上とすることにより、スラリー層α２内での粒子の沈降速度と液体層α１内での粒子の沈降速度との差が大きくなり過ぎることを抑制し、粒子がスラリー層α２と液体層α１との間で渋滞して凝集することを抑制することができる。そこで、この比重割合を０．８０以上１．００未満の範囲とすることで、粒子の凝集を抑制しつつ、ボイコット流の発生を抑制することができる。更に、この比重割合を０．９０以上０．９９以下の範囲とすることで、その効果を更に向上させることができる。
【００２７】
また、スラリー層α２を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層α２を形成するスラリー中の溶媒及び液体層α１を形成する溶媒の比重よりも大きくなるようにすることが好ましい。このように粒子と溶媒との比重調整を行うことで、スラリー中の粒子を、重力によりスラリー層α２から液体層α１側に向けて沈降させることができる。また、スラリー層α２を形成する溶媒内及び液体層α１を形成する溶媒内を沈降する粒子を、適切に、粒径に応じて上下に分離することができる。
【００２８】
液体層α１に対するスラリー層α２の体積比（スラリー層α２の体積／液体層α１の体積）は、特に限定されるものではないが、０．０１以上１．００以下の範囲とすることが好ましく、０．１０以上０．５０以下の範囲とすることが更に好ましい。この体積比を１．００以下にすることにより、分級精度の低下を抑制することができる。この体積比を０．０１以上にすることにより、粒子の回収量の低下を抑制することができる。このため、この体積比を０．０１以上１．００以下の範囲とすることで、分級精度及び粒子の回収量を向上させることができる。更に、この体積比を０．１０以上０．５０以下の範囲とすることで、その効果を更に向上させることができる。
【００２９】
スラリー層α２における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、１質量％以上２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。この濃度を１質量％以上にすることにより、粒子の回収量の低下を抑制することができる。この濃度を２０質量％以下にすることにより、粒子の凝集の促進を抑制することができる。粒子が凝集すると、分級工程Ｓ２において、粒子を粒径に応じて上下に分離させることが難しくなり、分級精度が低下する傾向がある。そこで、この濃度を１質量％以上２０質量％以下とすることで、粒子の回収量及び分級精度を向上させることができる。
【００３０】
なお、スラリー層α２の粒子は、必要に応じて分散剤により表面処理を行ったり、分散剤を有する溶媒に分散させたりすることで、スラリー中における分散性を向上させることができる。
【００３１】
液体層α１の液体及びスラリー層α２の溶媒としては、上記条件を満たす範囲で任意の材料を用いることができるが、水や、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類などが好ましい。その中でも、水が安価で好ましい。この溶媒には、グリセリン、グルコース等の比重・粘度調整剤などを添加させてもよい。
【００３２】
スラリー層α２の粒子としては、上記条件を満たす範囲で任意の材料を用いることができるが、液体層α１の液体及びスラリー層α２の溶媒として水を用いる場合、常温での水に対する比重が１以上１．４以下のプラスチックの粒子を用いることが好ましい。これらプラスチックの粒子としては、例えば、アクリル粒子、ビニル樹脂粒子等が挙げられる。また、アクリル粒子をシードにしてシード重合することにより得られる架橋アクリル粒子も好適に用いることができる。また、液体層及びスラリー層の比重を適宜調整することにより、常温での水に対する比重が１．０以上１．４以下のプラスチックの粒子以外のプラスチックの粒子、無機粒子、金属粒子等の粒子への応用も可能である。また、スラリー層α２の粒子の平均粒径は、沈降速度の観点から、１μｍ以上１０μｍ以下の範囲程度とすることが好ましい。
【００３３】
図３は、分級工程における粒子の沈降状態を示した第１の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図４は、分級工程において所定時間放置した後の第１の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【００３４】
図３に示すように、分級工程Ｓ２では、まず、槽１２を所定時間放置する。すると、スラリー層α２の粒子は、スラリー層α２の溶媒及び液体層α１の溶媒よりも、比重が大きいため、スラリー層α２の粒子が、重力により、スラリー層α２から液体層α１側に向けて沈降していく。粒子の沈降速度は、式（１）のストークスの式により表される。
【数１】
2013230452.tif 000003
【００３５】
式（１）からも明らかなように、粒子の沈降速度は粒径に応じて異なり、大粒径になるほど沈降速度が速く、小粒径になるほど沈降速度が遅くなる。このため、槽１２を所定時間放置すると、図４に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層α２に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽１２を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽１２の下層領域Ａ１まで沈降し、中粒径の粒子の多くは、槽１２の中層領域Ａ２まで沈降し、小粒径の粒子の多くは、槽１２の上層領域Ａ３内において沈降する。なお、粒径に対応した粒子の沈降高さと放置時間との関係は、実験や計算などで事前に求めておくことで、特定することができる。
【００３６】
そして、槽１２を所定時間放置した後、槽１２内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の下層領域Ａ１の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の中層領域Ａ２の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の上層領域Ａ３の溶媒を回収する。なお、溶媒の回収は、例えば、１枚または複数枚の仕切板で槽１２内を上下に仕切り、この仕切板で仕切られた領域から溶媒を吸引することや、槽１２の上部開口から降下させた吸引管により溶媒を吸引することにより、実現することができる。また、槽１２を放置する所定時間は５時間以上３０時間以内程度である。
【００３７】
以上説明したように、第１の実施形態に係る湿式分級方法では、積層工程Ｓ１において、液体層α１の上層にスラリー層α２を積層し、スラリー層α２の比重を液体層α１の比重よりも小さくしている。このため、分級工程Ｓ２において、液体層α１とスラリー層α２との間でボイコット流（置換流）が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層α２から液体層α１側に向けて沈降させることができる。そして、重力の影響による粒子の沈降速度は粒径によって異なるため、分級工程Ｓ２において、所定時間槽１２を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。
【００３８】
［第２の実施形態］
次に、第２の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第２の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第１の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、仕切板を用いてスラリー層と液体層とを仕切る点で、第１の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第１の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第１の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
【００３９】
図５は、第２の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図５に示すように、分級装置２１は、スラリーが注入される槽２２と、槽２２内を上下方向に仕切る仕切板２５と、を備えている。槽２２は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料、金属材料などで、有底の筒状に形成されており、上端が開口されている。
【００４０】
槽２２は、上下方向に二分割されており、下部に配置される下部槽２３と、上部に配置される上部槽２４と、により構成されている。
【００４１】
下部槽２３の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２３ａが取り付けられている。上部槽２４の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２４ａが取り付けられている。そして、下部槽２３及び上部槽２４は、パッキン２３ａとパッキン２４ａとが密着するように、槽支持装置（不図示）により支持されている。
【００４２】
仕切板２５は、薄い平板状に形成され、１ｍｍ以上５ｍｍ以下程度の厚みを有していることが好ましい。この仕切板２５は、下部槽２３のパッキン２３ａと上部槽２４のパッキン２４ａとの間に挿入されることで、槽２２内を下部槽２３と上部槽２４との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン２３ａ及びパッキン２４ａは弾性を有するため、パッキン２３ａとパッキン２４ａとの間の気密を保持した状態で、仕切板２５をパッキン２３ａとパッキン２４ａとの間に挿入することができるとともに、仕切板２５をパッキン２３ａとパッキン２４ａとの間から抜去することができる。
【００４３】
図５に示すように、積層工程Ｓ１では、仕切板２５を介して、液体層β１の上層にスラリー層β２を形成する。具体的に説明すると、まず、槽２２から仕切板２５を抜去する。次に、槽２２内に溶媒を注入して、槽２２の下層に液体層β１を形成する。次に、槽２２に仕切板２５を挿入する。このとき、液体層β１と仕切板２５との間に空間が生じないようにすることが好ましい。次に、槽２２内にスラリーを注入して、槽２２の上層にスラリー層β２を形成する。これにより、積層工程Ｓ１において、液体層β１とスラリー層β２とが混合することなく、液体層β１の上層にスラリー層β２を容易に積層することができ、更に、積層工程Ｓ１において、スラリー層β２の粒子が液体層β１にまで沈降するのを阻止することができる。
【００４４】
なお、液体層β１及びスラリー層β２の諸条件は、第１の実施形態に係る湿式分級方法における液体層α１及びスラリー層α２の諸条件と同様である。
【００４５】
図６は、分級工程において仕切板を抜去した際の粒子の沈降状態を示した第２の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図７は、分級工程において所定時間放置した後の第２の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【００４６】
図６に示すように、分級工程Ｓ２では、まず、仕切板２５を槽２２から抜去する。すると、スラリー層β２の粒子が、重力により、スラリー層β２から液体層β１側に向けて沈降していく。上述したように、積層工程Ｓ１では、仕切板２５により、スラリー層β２の粒子の液体層β１への沈降が阻止されているため、分級工程Ｓ２において、仕切板２５を槽２２から抜去することで、スラリー層β２の粒子の液体層β１への沈降を、ほぼ同一条件で開始させることができる。なお、本実施形態では仕切板２５の除去方法として、槽２２から仕切板２５を完全に抜去したが、本発明の効果が得られる範囲で仕切板を移動すれば問題なく、仕切板の一部を槽内に残してもよい。
【００４７】
そして、槽２２を所定時間放置すると、図７に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層β２に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽２２を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽２２の下層領域Ｂ１まで沈降し、中粒径の粒子の多くは、槽２２の中層領域Ｂ２まで沈降し、小粒径の粒子の多くは、槽２２の上層領域Ｂ３内において沈降する。
【００４８】
そして、槽２２を所定時間放置した後、槽２２内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽２２の下層領域Ｂ１の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽２２の中層領域Ｂ２の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽２２の上層領域Ｂ３の溶媒を回収する。
【００４９】
以上説明したように、第２の実施形態に係る湿式分級方法によれば、第１の実施形態に係る湿式分級方法の作用効果に加え、以下の作用効果が得られる。
【００５０】
すなわち、積層工程Ｓ１において、仕切板２５でスラリー層β２と液体層β１とを分離することで、スラリー層β２と液体層β１との間のボイコット流を防止することができ、分級工程Ｓ２において、仕切板２５を除去することで、スラリー中の粒子を、ほぼ同じ条件で液体層β１側に沈降させることができる。
【００５１】
［第３の実施形態］
次に、第３の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第３の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第２の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、ゼータ電位の粒径依存性をも利用してスラリー中の粒子を分級する点で、第２の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第２の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第２の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
【００５２】
図８は、第３の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図８に示すように、分級装置３１は、スラリーが注入される槽３２と、槽３２内を上下方向に仕切る仕切板３５と、槽３２の上部に配置される上部電極３６と、槽３２の下部に配置される下部電極３７と、上部電極３６及び下部電極３７に電圧を印加する電圧制御部３８と、を備えている。
【００５３】
槽３２は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料などで筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極３７により覆われている。
【００５４】
槽３２は、上下方向に二分割されており、下部に配置される下部槽３３と、上部に配置される上部槽３４と、により構成されている。
【００５５】
下部槽３３の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３３ａが取り付けられている。上部槽３４の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３４ａが取り付けられている。そして、下部槽３３及び上部槽３４は、パッキン３３ａとパッキン３４ａとが密着するように、槽支持装置（不図示）により支持されている。
【００５６】
仕切板３５は、第２の実施形態の分級装置２１と同様に、薄い平板状に形成されており、下部槽３３の上端縁に取り付けられたパッキン３３ａと上部槽３４の下端縁に取り付けられたパッキン３４ａとの間に挿抜可能となっている。
【００５７】
上部電極３６は、槽３２に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。上部電極３６は、上部槽３４の内側上部に配置されている。なお、上部電極３６を上部槽３４の内側上部に配置するためには、例えば、上部槽３４の内壁上部に突起（不図示）を設け、上部電極３６を槽３２の上部開口から槽３２内に挿入して、この突起に載置すればよい。なお、上部電極３６には、槽３２に注入されるスラリーを槽３２内にスムーズに通過させるために、複数の貫通孔３６ａが形成されている。
【００５８】
下部電極３７は、槽３２に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。また、下部電極３７は、例えば、槽３２の底を構成するために、槽３２よりも大きな外径を有しているとともに、槽３２の下端縁に密着されている。そして、下部電極３７は、槽３２に注入されたスラリーに電場を印加するために、その上面が槽３２内に露出している。
【００５９】
電圧制御部３８は、上部電極３６及び下部電極３７と電気的に接続されている。そして、電圧制御部３８は、上部電極３６及び下部電極３７に印加する電圧の大きさを変更することが可能になっているとともに、上部電極３６及び下部電極３７に印加する電圧の極性を変更することが可能となっている。
【００６０】
ここで、第３の実施形態に係る湿式分級方法を説明する前に、アクリル粒子を例として、ゼータ電位の粒径依存性について簡単に説明する。
【００６１】
図９は、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示したグラフである。図１０は、アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。
【００６２】
まず、ビーズミルでアクリル粒子を含むスラリーを攪拌した後、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させることで、図９に示すような沈降曲線を求める。図９に示す沈降曲線は、ビーズミルの周速を６．６５ｍ／ｓに設定してスラリーを３０分間攪拌し、その後、３０Ｖの電圧を印加してアクリル粒子を沈降させたときの、電子天秤の重量と経過時間との関係を示している。
【００６３】
次に、沈降天秤法の実験条件及び沈降曲線のデータを、式（２）及び式（３）に代入し、粒径ごとのゼータ電位ζを算出する。なお、式（３）において、ゼータ電位ζは、２次式で表しているが、１次式で表してもよく、３次以上の高次式で表してもよい。
【００６４】
このようにして計算したゼータ電位ζとアクリル粒子の粒径Ｄｐとの関係を図１０に示す。図１０に示すように、アクリル粒子は、ゼータ電位ζがマイナス（−）に荷電されており、粒径が大きくなるほどゼータ電位ζの絶対値が大きくなり、粒径が小さくなるほどゼータ電位ζの絶対値が小さくなっている。このことから、ゼータ電位ζは粒径に依存して変化していることが分かる。
【数２】
2013230452.tif 000004
【００６５】
次に、分級装置３１を用いてスラリー中のアクリル粒子を分級する湿式分級方法について説明する。
【００６６】
図８に示すように、積層工程Ｓ１では、仕切板３５を介して、液体層γ１の上層にスラリー層γ２を形成する。具体的に説明すると、まず、槽３２から仕切板３５を抜去する。次に、槽３２内に溶媒を注入して、槽３２の下層に液体層γ１を形成する。次に、槽３２に仕切板３５を挿入する。このとき、液体層γ１と仕切板３５との間に空間が生じないようにすることが好ましい。次に、上部電極３６がスラリーに浸かるように、スラリー層γ２の液位が上部電極３６よりも上方になるまでスラリーを槽３２内に注入して、槽３２の上層にスラリー層γ２を形成する。このとき、スラリー層を形成するスラリーは、事前にアクリル粒子をマイナス（−）に荷電させておく。アクリル粒子の荷電は、例えば、アクリル粒子をビーズミル処理することやアクリル粒子に官能基を付与することにより行われる。なお、本実施形態ではアクリル粒子を使用して荷電させたが、荷電を行うことができる粒子であれば特に制限はない。
【００６７】
なお、液体層γ１及びスラリー層γ２の諸条件は、第１の実施形態に係る湿式分級方法における液体層α１及びスラリー層α２の諸条件と同様である。
【００６８】
図１１は、分級工程において仕切板を抜去して電場を印可した際のアクリル粒子の沈降状態を示した第３の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図１２は、分級工程において所定時間放置した後の第３の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【００６９】
図１１に示すように、分級工程Ｓ２では、まず、仕切板３５を槽３２から抜去するとともに、電圧制御部３８により、上部電極３６にマイナス（−）の極性の電圧を印加し、下部電極３７にプラス（＋）の極性の電圧を印加することで、液体層γ１及びスラリー層γ２に上下方向の電場を印加する。
【００７０】
すると、スラリー層γ２のアクリル粒子は、小粒径の粒子よりも大粒径の粒子の方が重力により速く沈降する。更に、アクリル粒子の電気泳動は小粒径の粒子よりも大粒径の粒子の方が速くなるため、大粒径の粒子の沈降速度が小粒径の粒子の沈降速度よりも高くなる。
【００７１】
そして、槽３２を所定時間放置すると、図１２に示すように、アクリル粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層γ２に、大粒径のアクリル粒子と、中粒径のアクリル粒子と、小粒径のアクリル粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽３２を所定時間放置すると、大粒径のアクリル粒子の多くは、槽３２の下層領域Ｃ１まで沈降し、中粒径のアクリル粒子の多くは、槽３２の中層領域Ｃ２まで沈降し、小粒径のアクリル粒子の多くは、槽３２の上層領域Ｃ３内において沈降する。
【００７２】
そして、槽３２を所定時間放置した後、槽３２内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽３２の下層領域Ｃ１の溶媒を回収し、中粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽３２の中層領域Ｃ２の溶媒を回収し、小粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽３２の上層領域Ｃ３の溶媒を回収する。
【００７３】
以上説明したように、第３の実施形態に係る湿式分級方法によれば、第２の実施形態に係る湿式分級方法の作用効果に加え、以下の作用効果が得られる。
【００７４】
すなわち、上部電極３６及び下部電極３７に電圧を印可して槽３２内に電場を生じさせ、重力による粒子の沈降と電気泳動とを組み合わせることで、粒径に応じた粒子の沈降速度差を更に広げることができるため、スラリー中の粒子をより高精度かつ短時間に分級することができる。
【００７５】
［第４の実施形態］
次に、第４の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第４の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第１の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、液体層とスラリー層とを上下逆にし、重力による粒子の浮上を利用する点で、第１の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第１の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第１の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
【００７６】
図１３は、第４の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図１３に示すように、第４の実施形態に係る湿式分級方法では、第１の実施形態に係る湿式分級方法に用いた分級装置１１を用いる。
【００７７】
図１３に示すように、積層工程Ｓ１では、槽１２内にスラリーを注入してスラリー層δ１を形成した後、槽１２内に溶媒を注入してスラリー層δ１の上層に液体層δ２を形成する。
【００７８】
このとき、スラリー層δ１の比重（溶媒及びスラリー全体の比重）が、液体層δ２の比重（溶媒の比重）よりも大きくなるようにする。このようにスラリー層δ１と液体層δ２との比重調整を行うことで、スラリー層δ１と液体層δ２とを安定的に積層させることができる。
【００７９】
スラリー層δ１に対する液体層δ２の比重割合（液体層δ２の比重／スラリー層δ１の比重）は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、０．８０以上１．００未満の範囲とすることが好ましく、０．９０以上０．９９以下の範囲とすることが更に好ましい。
【００８０】
また、第１の実施形態と同様の理由から、スラリー層δ１を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層δ１を形成するスラリー中の溶媒及び液体層δ２を形成する溶媒の比重よりも小さくなるようにすることが好ましい。このように粒子と溶媒との比重調整を行うことで、スラリー中の粒子を、重力によりスラリー層δ１から液体層δ２側に向けて浮上させることができる。また、スラリー層δ１を形成する溶媒内及び液体層δ２を形成する溶媒内を浮上する粒子を、適切に、粒径に応じて上下に分離することができる。
【００８１】
液体層δ２に対するスラリー層δ１の体積比（スラリー層δ１の体積／液体層δ２の体積）は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、０．０１以上１．００以下の範囲とすることが好ましく、０．１０以上０．５０以下の範囲とすることが更に好ましい。
【００８２】
スラリー層δ１における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、１質量％以上２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。
【００８３】
図１４は、分級工程における粒子の浮上状態を示した第４の実施家板に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図１５は、分級工程において所定時間放置した後の第４の実施家板に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【００８４】
図１４に示すように、分級工程Ｓ２では、まず、槽１２を所定時間放置する。すると、スラリー層δ１の粒子は、スラリー層δ１の溶媒及び液体層δ２の溶媒よりも、比重が小さいため、第１の実施形態とは逆に、スラリー層δ１の粒子が、重力により、スラリー層δ１から液体層δ２側に向けて浮上していく。
【００８５】
上記した式（１）から明らかなように、粒子の浮上速度は粒径に応じて異なり、大粒径になるほど浮上速度が速く、小粒径になるほど浮上速度が遅くなる。このため、槽１２を所定時間放置すると、図１５に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層δ１に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽１２を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽１２の上層領域Ｄ１まで浮上し、中粒径の粒子の多くは、槽１２の中層領域Ｄ２まで浮上し、小粒径の粒子の多くは、槽１２の下層領域Ｄ３内において浮上する。なお、粒径に対応した粒子の浮上高さと放置時間との関係は、実験や計算などで事前に求めておくことで、特定することができる。
【００８６】
そして、槽１２を所定時間放置した後、槽１２内から、回収したい粒子が浮上している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の上層領域Ｄ１の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の中層領域Ｄ２の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽１２の下層領域Ｄ３の溶媒を回収する。
【００８７】
以上説明したように、第４の実施形態に係る湿式分級方法では、積層工程Ｓ１において、スラリー層δ１の上層に液体層δ２を積層し、スラリー層δ１の比重を液体層δ２の比重よりも大きくしている。このため、分級工程Ｓ２において、液体層δ２とスラリー層δ１との間でボイコット流（置換流）が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層δ１から液体層δ２側に向けて浮上させることができる。そして、重力の影響による粒子の浮上速度は粒径によって異なるため、分級工程Ｓ２において、所定時間槽１２を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。
【００８８】
［第５の実施形態］
次に、第５の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第５の実施形態に係る湿式分級方法は、重力による粒子の沈降と電気泳動との関係に基づいて粒子を分級する方法である。
【００８９】
図１６は、第５の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図１６に示すように、分級装置５１は、スラリーが注入される槽５２と、槽５２の上部に配置される上部電極５３と、槽５２の下部に配置される下部電極５４と、上部電極５３及び下部電極５４に電圧を印加する電圧制御部５５と、を備えている。
【００９０】
槽５２は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料などで筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極５４により覆われている。
【００９１】
上部電極５３は、槽５２に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。上部電極５３は、槽５２の内側上部に配置されている。なお、上部電極５３には、槽５２に注入されるスラリーを槽５２内にスムーズに通過させるために、複数の貫通孔５３ａが形成されている。
【００９２】
下部電極５４は、槽５２に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。また、下部電極５４は、例えば、槽５２の底を構成するために、槽５２よりも大きな外径を有しているとともに、槽５２の下端縁に密着されている。そして、下部電極５４は、槽５２に注入されたスラリーに電場を印加するために、その上面が槽５２内に露出している。
【００９３】
電圧制御部５５は、上部電極５３及び下部電極５４と電気的に接続されている。そして、電圧制御部５５は、上部電極５３及び下部電極５４に印加する電圧の大きさを変更することが可能になっているとともに、上部電極５３及び下部電極５４に印加する電圧の極性を変更することができる。
【００９４】
次に、分級装置５１を用いてスラリー中のアクリル粒子を分級する湿式分級方法について説明する。
【００９５】
図１６に示すように、積層工程Ｓ１では、槽５２内にスラリーを注入してスラリー層ε１を形成した後、上部電極５３が溶媒に浸かるまで槽５２内に溶媒を注入してスラリー層ε１の上層に液体層ε２を形成する。スラリー層ε１を形成するスラリーは、事前にアクリル粒子をマイナス（−）に荷電させておく。アクリル粒子の荷電は、例えば、アクリル粒子をビーズミル処理することやアクリル粒子に官能基を付与することにより行われる。
【００９６】
このとき、スラリー層ε１の比重（溶媒及びスラリー全体の比重）が、液体層ε２の比重（溶媒の比重）よりも大きくなるようにする。このようにスラリー層ε１と液体層ε２との比重調整を行うことで、スラリー層ε１と液体層ε２とを安定的に積層させることができる。
【００９７】
スラリー層ε１に対する液体層ε２の比重割合（液体層ε２の比重／スラリー層ε１の比重）は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、０．８０以上１．００未満の範囲とすることが好ましく、０．９０以上０．９９以下の範囲とすることが更に好ましい。
【００９８】
また、スラリー層ε１を形成するスラリー中の粒子が重力により沈降するように、スラリー層ε１を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層ε１を形成するスラリー中の溶媒及び液体層ε２を形成する溶媒の比重よりも大きくなるようにする。
【００９９】
液体層ε２に対するスラリー層ε１の体積比（スラリー層ε１の体積／液体層ε２の体積）は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、０．０１以上１．００以下の範囲とすることが好ましく、０．１０以上０．５０以下の範囲とすることが更に好ましい。
【０１００】
スラリー層ε１における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、第１の実施形態と同様の理由から、１質量％以上２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。
【０１０１】
図１７は、分級工程において電場を印可した際のアクリル粒子の移動状態を示した第５の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図１８は、分級工程において所定時間放置した後の第５の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。
【０１０２】
図１７に示すように、分級工程Ｓ２では、電圧制御部５５により、上部電極５３にプラス（＋）の極性の電圧を印加し、下部電極５４にマイナス（−）の極性の電圧を印加することで、スラリー層ε１及び液体層ε２に上下方向の電場を印加する。
【０１０３】
すると、スラリー層ε１のアクリル粒子は、マイナス（−）に荷電されているため、電気泳動により下部電極５４側から上部電極５３側に移動しようとする。しかしながら、このアクリル粒子は、重力の影響も受けるため、重力の影響の大きさに応じて、移動方向が変わる。すなわち、粒径の小さいアクリル粒子は、電気泳動の影響に対して重力の影響が小さくなるため、下部電極５４側から上部電極５３側に上昇移動する。一方、粒径の大きいアクリル粒子は、電気泳動の影響に対して重力の影響が大きくなるため、下部電極５４側から上部電極５３側に高速度で上昇移動することなく、重力により沈降し、停滞し、又は低速度で上昇移動する。
【０１０４】
このため、小粒径のアクリル粒子は、高速度で上昇移動し、大粒径のアクリル粒子は、沈降、停滞又は低速度で上昇移動し、中粒径のアクリル粒子は、中速度で上昇移動する。
【０１０５】
そして、槽５２を所定時間放置すると、図１８に示すように、アクリル粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層ε１に、大粒径のアクリル粒子と、中粒径のアクリル粒子と、小粒径のアクリル粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽５２を所定時間放置すると、小粒径のアクリル粒子の多くは、槽５２の上層領域Ｅ１まで上昇移動し、中粒径のアクリル粒子の多くは、槽５２の中層領域Ｅ２まで上昇移動し、大粒径のアクリル粒子の多くは、槽５２の下層領域Ｅ３から上に上昇移動しない。
【０１０６】
そして、槽５２を所定時間放置した後、槽５２内から、回収したい粒子が上昇移動している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、小粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽５２の上層領域Ｅ１の溶媒を回収し、中粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽５２の中層領域Ｅ２の溶媒を回収し、大粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽５２の下層領域Ｅ３の溶媒を回収する。
【０１０７】
以上説明したように、第５の実施形態に係る湿式分級方法によれば、重力による粒子の沈降と電気泳動による粒子の上昇移動とのバランスを利用して粒子を分級する場合にも、スラリー層ε１と液体層ε２との比重を調整することで、分級工程Ｓ２において、スラリー層ε１と液体層ε２との間でボイコット流（置換流）が発生するのが抑制されるため、高精度かつ短時間に分級することができる。
【０１０８】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
【０１０９】
例えば、第２の実施形態では、槽内を上下に仕切る仕切部材として、仕切板を用いるものとして説明したが、槽内を上下に仕切ることができれば、如何なる部材であってもよく、また、如何なる形状であってもよい。例えば、膜により槽内を上下に仕切ってもよく、また、槽の内径よりも小径の仕切部材により槽内を上下に仕切ってもよい。
【０１１０】
また、第３の実施形態では、粒子をマイナスに荷電し、上部電極にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極にプラスの極性の電圧を印加することで、粒子が沈降するように電気泳動させるものとして説明したが、粒子の荷電極性や各電極に印可する電圧極性は、適宜変更することができる。例えば、粒子をマイナスに荷電する場合、上部電極にプラスの極性の電圧を印加し、下部電極にマイナスの極性の電圧を印加することで、粒子を浮上させるように電気泳動させることができる。また、粒子をプラスに荷電する場合、上部電極にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極にプラスの極性の電圧を印加することで、粒子が浮上するように電気泳動させることができる。一方、粒子をプラスに荷電する場合、上部電極にプラスの極性の電圧を印加し、下部電極にマイナスの極性の電圧を印加することで、粒子が沈降するように電気泳動させることができる。
【０１１１】
また、第５の実施形態では、重力により粒子を沈降させて電気泳動により粒子を上昇移動させるものとして説明したが、重力により粒子を浮上させて電気泳動により粒子を下降移動させるものとしてもよい。この場合、重力により粒子が浮上するように、粒子の比重を溶媒の比重よりも小さくし、電気泳動により粒子が下降移動するように、粒子に荷電された極と同じ同極の電圧を上部電極に印可し、粒子に荷電された極と異なる異極の電圧を下部電極に印可すればよい。また、重力により粒子を浮上させて電気泳動により粒子を上昇移動させることも可能である。
【０１１２】
また、第１の実施形態、第２の実施形態、第３の実施形態及び第４の実施形態を適宜組み合わせることができる。例えば、第１の実施形態又は第４の実施形態において、第３の実施形態のように槽内に電場を印可することで、ゼータ電位の粒径依存性をも利用してスラリー中の粒子を分級してもよい。また、第２の実施形態又は第３の実施形態において、第４の実施形態のように液体層とスラリー層の比重関係を逆転させてスラリー中の粒子を浮上させることで分級してもよい。
【実施例】
【０１１３】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下に説明する実施例に限定されるものではない。
【０１１４】
実施例では、高さ２５ｃｍのメスフラスコに、純水を注入して液体層を形成した後、スラリーを注入して液体層の上層にスラリー層を形成した。液体層は、高さ２３ｃｍとし、スラリー層は、高さ２ｃｍとした。
【０１１５】
スラリーは、エタノールと水を一対一の割合で混合させた溶媒に、平均粒径が２．８５μｍで、比重が１．２６の架橋アクリル粒子を２．５質量％含有したものを用いた。架橋アクリル粒子は、平均粒径が６００ｎｍのアクリル粒子をシードに用いてシード重合することにより合成した。
【０１１６】
液体層の比重は、１．００、スラリー層の比重は、０．９４とした。
【０１１７】
２０℃の条件で、１５時間放置した後、メスフラスコから、上方から約３ｃｍ刻みにサンプルを採取した。上から４ｃｍまでの領域をサンプル１、４ｃｍから７ｃｍまでの領域をサンプル２、７ｃｍから１０．３ｃｍまでの領域をサンプル３、１０．３ｃｍから１３．６ｃｍまでの領域をサンプル４、１３．６ｃｍから１７ｃｍまでの領域をサンプル５、１７ｃｍから２０．３ｃｍまでの領域をサンプル６、２０．３ｃｍ〜２３．６ｃｍまでの領域をサンプル７とした。
【０１１８】
各サンプルに含有される粒子の粒子径を、シスメックス株式会社（Ｓｙｓｍｅｘ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製のＦＰＩＡ３０００（フロー式粒子像分析装置：Ｆｌｏｗ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｉｍａｇｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定した。測定条件としては、３６０００個の粒子を解析し、円形度が９５％未満の粒子は凝集粒子として排除した。
【０１１９】
図１９は、実施例の計測結果を示す表である。図２０は、各サンプルの頻度（Ｃ．Ｖ．）を表したグラフである。図２１は、各サンプルの１μリットル中の粒子数を表したグラフである。
【０１２０】
図１９〜図２１に示すように、上から４ｃｍまでの領域には小粒径の粒子が多く存在し、４ｃｍから７ｃｍまでの領域には中粒径の粒子が多く存在し、７ｃｍから１０．３ｃｍまでの領域には大粒径の粒子が多く存在することが分かった。このことから、液体層とスラリー層との比重調整を行い、所定時間放置することで、粒径に応じて粒子を上下に分離させることができ、高精度に分級できることが分かった。
【符号の説明】
【０１２１】
１１…分級装置、１２…槽、２１…分級装置、２２…槽、２３…下部槽、２３ａ…パッキン、２４…上部槽、２４ａ…パッキン、２５…仕切板、３１…分級装置、３２…槽、３３…下部槽、３３ａ…パッキン、３４…上部槽、３４ａ…パッキン、３５…仕切板、３６…上部電極、３６ａ…貫通孔、３７…下部電極、３８…電圧制御部、５１…分級装置、５２…槽、５３…上部電極、５３ａ…貫通孔、５４…下部電極、５５…電圧制御部、α１，β１，γ１，δ２，ε２…液体層、α２，β２，γ２，δ１，ε１…スラリー層。
【図１】
2013230452.tif 000005
【図２】
2013230452.tif 000006
【図３】
2013230452.tif 000007
【図４】
2013230452.tif 000008
【図５】
2013230452.tif 000009
【図６】
2013230452.tif 000010
【図７】
2013230452.tif 000011
【図８】
2013230452.tif 000012
【図９】
2013230452.tif 000013
【図１０】
2013230452.tif 000014
【図１１】
2013230452.tif 000015
【図１２】
2013230452.tif 000016
【図１３】
2013230452.tif 000017
【図１４】
2013230452.tif 000018
【図１５】
2013230452.tif 000019
【図１６】
2013230452.tif 000020
【図１７】
2013230452.tif 000021
【図１８】
2013230452.tif 000022
【図１９】
2013230452.tif 000023
【図２０】
2013230452.tif 000024
【図２１】
2013230452.tif 000025