(57)【要約】      （修正有）【課題】永久磁石の保磁力安定性を評価するための、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を検出できる永久磁石の検査方法を提供する。【解決手段】磁気力顕微鏡により同一視野について同時にＡＦＭ像で結晶粒界をＭＦＭ像で磁区とを観察し、磁区を遮断する粒界の長さＡと、遮断しない長さＢとから測定した、粒界が磁区を遮断する割合である、磁区遮断率＝〔Ａ／（Ａ＋Ｂ）〕×１００（％）に基づき、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を判断する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気力顕微鏡により同一視野について同時に結晶粒界と磁区とを観察し、粒界が磁区を遮断する割合である磁区遮断率に基づき、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を判断することを特徴とする永久磁石の検査方法。
【請求項２】
請求項１において、磁気力顕微鏡によるＡＦＭ像で粒界を確認し、ＭＦＭ像で磁区を確認し、磁区を遮断する粒界の長さＡと、遮断しない長さＢとを測定し、測定したＡ、Ｂの値から、下記の式：
磁区遮断率＝〔Ａ／（Ａ＋Ｂ）〕×１００（％）
により磁区遮断率を求めることを特徴とする永久磁石の検査方法。
【請求項３】
請求項１または２において、アスペクト比の大きい線状の磁区を対象として磁区遮断率を求めることを特徴とする永久磁石の検査方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載した方法により、検査対象とする製造ロットについて予め保磁力と磁区遮断率との関係を求めておき、複数個の観察領域全てについて所定の保磁力が得られる磁区遮断率の下限値以上であれば良品とし、下限値未満であれば不良品とする良否判定の工程を含むことを特徴とする永久磁石の製造方法。
【請求項５】
請求項４において、前記複数個は５〜１０個であることを特徴とする永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、永久磁石の保磁力安定性を評価するための検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
永久磁石は大きな磁束密度と保磁力を有することが必要である。特に、ネオジム磁石（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）で代表される希土類磁石は、磁束密度が高く極めて強力な永久磁石として種々の用途に用いられている。その保磁力を高めるために、ジスプロシウム（Ｄｙ）が添加される。Ｄｙは結晶粒界近傍のＮｄの一部と置換して、保磁力を高める。しかしＤｙは希少な希土類元素であり高価なため、できるだけその使用量を少なくすることが必要である。そこで、微量のジスプロシウム（Ｄｙ）を添加し、拡散処理により結晶粒界にＤｙを濃化させたＤｙ拡散磁石が知られている。
【０００３】
このＤｙ拡散磁石は、全体として保磁力が高くても、局所的に低保磁力の部位があれば、長期に亘る使用中に、低保磁力部位から磁化が変化して、全体としての保磁力が低下するという問題があった。
【０００４】
磁石全体を仮に１ｍｍ角程度の小さくな分割片として磁気測定し、全ての分割片について所定の保磁力を有したからといっても、分割片内で長期使用中に磁化の変化を生じる低保磁力部位が存在する可能性がある。
【０００５】
１ｍｍ角程度の分割片は多数の結晶粒（数μｍ程度）で構成される。添加されたＤｙは結晶粒界近傍の結晶粒内に分布する。よって拡散磁石における保磁力発現単位は結晶粒である。そのため、長期使用中の保磁力低下の原因となる低保磁力部位の有無を、結晶粒単位でチェックする必要がある。
【０００６】
特許文献１には、永久磁石の着磁状態判定方法および装置として、マグネティックビュアに映し出された無着磁領域像を撮影し、撮影された画像を画像処理してボイスコイルモータ用永久磁石の着磁状態の良否を判定することが開示されている。この方法では、結晶粒単位で低保磁力部位の有無をチェックすることはできない。
【０００７】
特許文献２、３には、磁気デバイス検査装置および検査方法として、磁性体探針または磁性体を塗布した探針を持つカンチレバーとレバー先端変位検出手段とにより、発生する磁気分布を測定する方法が開示されている。
【０００８】
特許文献４には、希土類焼結磁石およびその製造方法として、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型結晶構造を有する化合物からなる主相と主相の粒界部分に位置する粒界相とからなり、粒界相は非晶質層部分と非磁性結晶層部分とから構成された逆磁区の発生を抑制することが開示されている。
【０００９】
しかし、特許文献２〜３に開示された技術では、結晶粒単位で低保磁力部位の有無をチェックすることはできない。
【００１０】
そこで、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を検出する方法が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００８−０５８０５４号公報
【特許文献２】特開２００４−３４７４３５号公報
【特許文献３】特開２０１０−１７５５３４号公報
【特許文献４】特開２００４−１１１４８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を検出できる永久磁石の検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、磁気力顕微鏡により同一視野について同時に結晶粒界と磁区とを観察し、粒界が磁区を遮断する割合に基づき、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を判断することを特徴とする永久磁石の検査方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、磁気力顕微鏡により同一視野について同時に結晶粒界と磁区とを観察し、粒界が磁区を遮断する割合に基づき、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を判断するので、結晶粒単位で長期の使用中に磁化変化を生じるか否かを検査できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により同時観察される原子間力顕微鏡像（ＡＦＭ像）と磁気力顕微鏡像（ＭＦＭ像）およびこれらの観察像から求まる結晶粒界が磁区を遮断する領域を示す模式図である。
【図２】図２は、実施例において求めた保磁力と粒界磁区遮断率との相関を示すグラフである。
【図３】図３は、図２にプロットした保磁力の異なる種々の試料の磁気力顕微鏡による観察画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明は、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により、原子間力顕微鏡像（ＡＦＭ像）と磁気力顕微鏡像（ＭＦＭ像）とが同時観察できることを利用している。図１を参照して説明する。
【００１７】
磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）を用いることで、同一観察視野について、図１（１）に示すＡＦＭ像と図１（２）に示すＭＦＭ像とを同時に観察できる。ＡＦＭ像とＭＦＭ像との重ね合わせから、図１（３）に示すように結晶粒界が磁区を遮断する領域が求まる。複数個（Ｎ個：Ｎ＝５〜１０程度）の観察領域について下式で粒界磁区遮断率（あるいは磁区遮断率）を算出する。
【００１８】
磁区遮断率（％）＝〔磁区遮断する粒界長さ（Ａ）／全粒界長さ（Ａ＋Ｂ）〕×１００
実施例で詳述するように、検査対象とする製造ロットについて予め保磁力と磁区遮断率との関係を求めておき、複数個の観察領域全てについて所定の保磁力が得られる磁区遮断率の下限値以上であれば良品とし、下限値未満であれば不良品とする。
【実施例】
【００１９】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂベース組成にＤｙ４．５％を添加し、拡散処理した希土類磁石（結晶粒径：２〜１０μｍ）について、下記の手順および条件で保磁力および磁区遮断率を測定した。
【００２０】
同一ロットで種々の保磁力および磁区遮断率を得るために、磁化後に２５０℃にて１０００Ｈまでの耐久処理を行なった。
【００２１】
＜保磁力測定＞
種々の時間に亘り耐久処理した試料について、ＶＳＭにて保磁力測定した。
【００２２】
＜磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）観察＞
保磁力測定後に、試料の観察対象表面について、機械研磨および必要に応じてナイタルエッチングにより、結晶粒界を現出させた後、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）観察を行なった。観察視野は１０μｍ角であった。
【００２３】
ＡＦＭ像で粒界を確認し、ＭＦＭ像で磁区を確認しながら磁区を遮断する粒界の長さ（Ａ）と、遮断しない粒界の長さ（Ｂ）を測定する。対象とした磁区は、アスペクト比の大きい線状の磁区とした。粒界長さの測定は、撮影画像（写真）上で手作業で行なった。ただし、機械的に画像解析することもできる。
【００２４】
測定したＡ、Ｂの値から、磁区遮断率〔Ａ／（Ａ＋Ｂ）〕×１００（％）を算出した。
【００２５】
結果を図２および表１に示す。各耐久時間についてそれぞれ２試料を測定した。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
耐久時間ゼロ（耐久処理なし）の初期状態から耐久時間１０００Ｈまでの範囲で、保磁力２６．０ｋＯｅから２３．０ｋＯｅ、磁区遮断率９７％および９８％から８１％および８４％までの範囲の変化が得られた。図２に示すように、保磁力と磁区遮断率との間には明瞭な相関関係が認められる。
【００２８】
図３に、（１）初期状態（磁区遮断率：９７％）、（２）耐久２５０℃×２１４Ｈ後（磁区遮断率：８２％）、（３）耐久２５０℃×１０００Ｈ後（磁区遮断率：８１％）のＡＦＭ−ＭＡＭ像を示す。各図において、粒界が磁区を遮断している領域を○で囲んで示した。
【００２９】
本発明の方法によれば、図２の相関関係を利用して、例えば磁区遮断率の合格ラインを９５％と設定して管理すれば、２６．９ｋＯｅ以上の保磁力が確保できると推定できる。
【００３０】
なお、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系のＤｙ拡散磁石について実施例を説明したが、本発明の適用対象はこれに限定する必要はない。磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により結晶粒界と磁区が観察可能な磁石材料であれば本発明を適用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明によれば、結晶粒単位で低保磁力部位の有無を検出できる永久磁石の検査方法が提供される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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