(57)【要約】【課題】型の外表面の変質の影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能な焼結装置およびこれを用いた焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】処理物を収容すると共に、外側面から内部方向に向かう穴を有する型と、前記型内の処理物を加圧する加圧部材と、前記型内の処理物を加熱する加熱部とを備えた焼結装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理物を収容すると共に、外側面から内部方向に向かう穴を有する型と、
前記型内の処理物を加圧する加圧部材と、
前記型内の処理物を加熱する加熱部と
を備えた焼結装置。
【請求項２】
前記穴は、前記処理物が前記型に収納されたときに、前記型の高さ方向において前記処理物の収納位置と異なる位置に設けられている
請求項１記載の焼結装置。
【請求項３】
前記型は、外型と、前記外型の中に前記処理物の平面形状を規定する内型とを有し、
前記穴は、前記外型の外側面から内側面まで設けられている
請求項１記載の焼結装置。
【請求項４】
前記穴は、前記穴において露出している前記内型の外側面の温度を測定できるように設けられている
請求項３記載の焼結装置。
【請求項５】
一端に閉端面を有する閉端管を備え、前記閉端管は、前記閉端面を前記内型の外側面に接触させて前記穴に嵌め込まれている
請求項３記載の焼結装置。
【請求項６】
前記穴または前記閉端管の直径と奥行きとの比は、１：１０以上である
請求項５記載の焼結装置。
【請求項７】
前記閉端管は、酸化アルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化ハフニウムあるいはこれらの複合材料、炭化ケイ素、またはそれらをによりカーボングラファイトに塗布をコーティングあるいは被覆した材料により構成されている
請求項５記載の焼結装置。
【請求項８】
前記加熱部は、前記型の外側面を誘導加熱する高周波誘導コイルを有する
請求項１記載の焼結装置。
【請求項９】
処理物を型に収容し、前記型内の処理物を加圧および加熱することにより前記処理物を焼結する焼結体の製造方法であって、
前記型の外側面から内部方向に向かって設けられている穴の奥の端面における第１の温度を計測する
焼結体の製造方法。
【請求項１０】
前記型は、外型と、前記外型の中に前記処理物の平面形状を規定する内型とを有し、
前記穴は、前記外型の外側面から内側面まで設けられている
請求項９記載の焼結体の製造方法。
【請求項１１】
前記穴は、前記穴において露出している前記内型の外側面の温度を測定できるように設けられている
請求項１０記載の焼結体の製造方法。
【請求項１２】
一方の端面に閉端面を有する閉端管が、前記閉端面を前記内型の外側面に接触させて前記穴に嵌め込まれており、
前記第１の温度として前記閉端面の温度を計測する
請求項１０記載の焼結体の製造方法。
【請求項１３】
前記型内の処理物を加圧する加圧部材の側面、または前記型の上面あるいは下面における第２の温度を計測し、前記第１の温度および前記第２の温度の計測結果に基づいて前記処理物の加圧または加熱を制御する
請求項９記載の焼結体の製造方法。
【請求項１４】
前記第１の温度が目標値に達したのち、前記第２の温度が飽和した状態で前記処理物の追加加圧、または焼結時間のカウント開始を行う
請求項１３記載の焼結体の製造方法。
【請求項１５】
前記穴は、前記処理物が前記型に収納されたときに、前記型の高さ方向において前記処理物の収納位置と異なる位置に設けられている
請求項９記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、処理物を型に入れて加圧および加熱（ホットプレス）により焼成する焼結装置、およびこれを用いた焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ホットプレス装置（加圧加熱炉）は、処理物を型（ダイスまたはモールド）に入れて、加圧部材（パンチ）で加圧しながら加熱するものである。ホットプレス装置の方式はいくつかに分類されるが、一つの分類方法として、真空または不活性ガス雰囲気で行われる密封型（密閉型）と、大気中で行う開放型とがある。酸化性または不活性ガス中での焼成を求める場合には、密封型を用いることが多い。また、密封型は、ダイスの材質にカーボンを用いることが多いので、酸化によるダイスの消耗を防ぐ目的でも採用される。一方、開放型は、大気中の酸素によってダイスの消耗が進むものの、焼成終了と同時にダイスすなわち焼成された処理物の交換などを行うことが可能であり、生産性が高い。
【０００３】
ホットプレス装置の加熱方式としては、外部ヒータによる間接加熱が一般的に多く用いられている（例えば、特許文献１参照。）。焼成される材料が導電性である場合には、パンチ通電型を用いることもある（例えば、特許文献２参照。）。更に、開放型では高周波誘導コイルによってダイス外周部を誘導加熱する方式もある。
【０００４】
従来、ホットプレス装置における処理物の温度制御においては、ダイスが等圧容器となることから、ダイス内の処理物の温度を直接測定することができなかった。そのため、熱電対や放射温度計を用いて、ダイス外表面の温度、またはダイスと外部ヒータとの間の雰囲気温度を計測し、その温度を制御する方式を採用していた。また、特許文献２に記載された通電加熱方式の場合には、パンチの上下に設置したスペーサ側面などを放射温度計で測定する方式が採られていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２７９７５７６号明細書（図１）
【特許文献２】特許第４１６３３９４号明細書（図１）
【特許文献３】特許第４４２７８４６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、開放型の場合には、ダイス外表面が酸化により変質し、温度計測が不安定になるという問題があった。このため、加熱中は随時ダイス表面を清浄化する処理が必要となり、たびたび加熱を中断する必要があった。
【０００７】
なお、ちなみに、特許文献３では、放射温度計に代えてシース熱電対を使用することが可能な場合もあることが記載されている。しかし、例えば加熱方式に高周波誘導加熱を採用している場合には、高周波が熱電対に重畳してしまうので、シース熱電対を使用することはできなかった。
【０００８】
本開示の目的は、型の外表面の変質の影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能な焼結装置およびこれを用いた焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本開示による焼結装置は、処理物を収容すると共に、外側面から内部方向に向かう穴を有する型と、型内の処理物を加圧する加圧部材と、型内の処理物を加熱する加熱部とを備えたものである。
【００１０】
本開示の焼結装置では、型内の処理物は、加圧部材により加圧されると共に加熱部により加熱される。ここでは、型の外側面から内部方向に向かって穴が設けられているので、この穴の奥の端面における温度を計測することが可能となる。
【００１１】
本開示による焼結体の製造方法は、処理物を型に収容し、型内の処理物を加圧および加熱することにより処理物を焼結するものであって、型の外側面から内部方向に向かって設けられている穴の奥の端面における第１の温度を計測するようにしたものである。
【発明の効果】
【００１２】
本開示の焼結体の製造方法によれば、型の外側面から内部方向に向かって穴が設けられており、この穴の奥の端面における第１の温度を計測するようにしている。よって、従来のように型の外表面の温度、または型と外部ヒータとの間の雰囲気温度を計測する場合に比べて、型の外表面の変質の影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能となる。
【００１３】
本開示の焼結装置によれば、型の外側面から内部方向に向かって穴を設けるようにしたので、上記本開示の焼結体の製造方法を容易に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本開示の第１の実施の形態に係る焼結装置の構成を表す断面図である。
【図２】図１に示した焼結装置を上方から見た構成を表す平面図である。
【図３】従来の温度計測方法を説明するための断面図である。
【図４】図３に示した従来の温度計測方法の問題点を説明するための図である。
【図５】第１の温度を計測および制御した場合における第２の温度の様子を、型の外表面の温度を計測および制御した場合と比較して表す図である。
【図６】図１に示した焼結装置における第２の温度の計測を説明するための断面図である。
【図７】第１の温度を計測および制御した場合において、第１の温度が目標値に達した時点を起点とした第２の温度の様子を、型の外表面の温度を計測および制御した場合と比較して表す図である。
【図８】第１の温度を計測および制御した場合において、第１の温度を１３００℃に昇温した際の第２の温度の様子を表す図である。
【図９】本開示の第２の実施の形態に係る焼結装置の構成を表す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本開示の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、説明は以下の順序で行う。
１．第１の実施の形態（型の外側面から内部方向に向かう穴を設ける例）
２．第２の実施の形態（穴を、型の高さ方向において処理物と異なる位置に設ける例）
【００１６】
（第１の実施の形態）
（焼結装置）
図１は、本開示の第１の実施の形態に係る焼結装置の断面構成を表し、図２は、図１に示した焼結装置を上方から見た平面構成を表したものである。この焼結装置１は、処理物１０すなわち焼結しようとする粉体を収容する型２０と、この型２０内の処理物１０を加圧するパンチ（加圧部材）３０と、型２０内の処理物１０を加熱する加熱部４０とを有する一軸加圧型のホットプレス装置である。処理物１０は、例えば、セラミック系材料のスパッタリングターゲットの原料である粉体、またはその焼成物（焼結体）である。
【００１７】
型２０は、例えば、ダイス（外型）２２の中に、処理物１０の平面形状を規定するインサートダイス（内型）２１を有している。ダイス２２は例えば円筒状の部材であり、パンチ３０による圧力を閉じ込めるための等圧容器としての機能を有している。インサートダイス２１は、ダイス２２内に着脱可能に嵌め込まれる複数の部材の組み合わせにより構成されており、処理物１０の形状・寸法に応じてさまざまな形状・寸法のものが用意されている。インサートダイス２１およびダイス２２は、例えばカーボンにより構成されている。
【００１８】
パンチ３０は、型２０のインサートダイス２１内に嵌め込まれた下部パンチ３１および上部パンチ３２を有しており、これらの間に処理物１０が挟み込まれて上下方向（図１および図２におけるｚ軸方向）に加圧されるようになっている。下部パンチ３１および上部パンチ３２は、例えば、型２０と同様にカーボンにより構成されている。下部パンチ３１は、台座３３上に載せられている。上部パンチ３２の上には加圧ラム３４が設けられている。
【００１９】
加熱部４０は、例えば、型２０のダイス２２の外側面２０Ａを誘導加熱する高周波誘導コイル４１を有している。すなわち、この焼結装置１は、大気焼成誘導加熱方式の開放型ホットプレス装置である。
【００２０】
この焼結装置１では、型２０の外側面２０Ａから内部方向に向かって、温度計測用の穴２３が設けられている。これにより、この焼結装置１では、この穴２３の奥の端面２３Ａにおける第１の温度Ｔ１を放射温度計５１で計測することにより、型２０の外表面の変質の影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能となっている。
【００２１】
すなわち、温度計測は、処理物１０により近い部位で行うことが望ましいが、パンチ３０やインサートダイス２１など、追加加圧によって可動する部材の定点測定は困難である。また、開放型ホットプレス装置の場合には、ダイス２２の外側面２０Ａは酸化によって表面や周縁部の状態が変化するので、より安定した測定部位が求められる。このようなことから、ダイス２２に穴２３を開孔し、型２０の内部で、かつインサートダイス２１に最も近い部位で温度計測を行うことが望ましい。すなわち、穴２３は、穴２３において露出しているインサートダイス２１の外側面２１Ａの温度を測定できるように設けられていることが好ましい。ただし、ダイス２２に対して加圧方向（ｚ軸方向）に穴２３を設けた場合には、穴２３の長さ（奥行き）が長くなり、強度的に不利になる。また、ダイス２２の上下方向には構造物が多いことから、放射温度計５１による測定に際しては反射ミラー等の測定光軸路を屈曲させるなどの構造物が必要となり、装置構成が複雑になると共に測定精度の問題も生じるおそれがある。従って、型２０の外側面２０Ａから中心に向かって、加圧方向（ｚ軸方向）に垂直な方向（型２０の直径方向）に、型２０の厚み方向の一部に穴２３を設けることが、装置構成の簡素さ、ダイス２２の強度保持、温度測定の精度向上のいずれの観点でも有利である。
【００２２】
具体的には、穴２３は、ダイス２２の外側面２０Ａから内側面２０Ｂまで設けられていることが好ましい。言い換えれば、穴２３はダイス２２を貫通しているが、ダイス２２とインサートダイス２１とに連通してはいないことが好ましい。穴２３が型２０の全体を貫通している場合には、加圧に伴って処理物１０が穴２３から外部に出てきてしまうおそれがあるからである。また、穴２３がダイス２２とインサートダイス２１とに連通している場合には、加圧しているうちにダイス２２内の穴２３とインサートダイス２１内の穴２３とがずれてしまうおそれがあるからである。
【００２３】
なお、穴２３の周方向における位置は特に限定されないが、例えば、インサートダイス２１の比較的厚みが大きい位置に設けられていることが望ましい。
【００２４】
また、この焼結装置１は、一端に閉端面２４Ａを有し、他端が開放された閉端管２４を有している。閉端管２４は、閉端面２４Ａをインサートダイス２１の外側面２１Ａに接触させて穴２３に嵌め込まれている。その理由は以下の通りである。密閉型の場合には、真空または不活性ガス中で焼結を行うので、穴２３の奥の端面２３Ａにおける第１の温度Ｔ１を放射温度計５１で計測することが可能である。これに対して、開放型の場合には、大気雰囲気によって焼結のたびに穴２３の最外周（入口近傍）が拡大し、あるいは穴２３そのものが拡大してしまうおそれがある。穴２３に閉端管２４を嵌め込むことにより、穴２３の内部が酸化によって劣化するのを抑え、長期的に安定した温度計測を行うことが可能となる。
【００２５】
穴２３または閉端管２４の直径ｒと奥行き（長さ）ｄとの比は、例えば、概ね１：１０以上であることが好ましい。これにより、穴２３または閉端管２４内部を擬似的な黒体空洞とみなすことができ、温度計測における絶対値精度を向上させることが可能となる。なお、図１および図２では、直径ｒおよび奥行きｄを閉端管２４の直径ｒおよび奥行きｄとして表している。
【００２６】
このような閉端管２４は、耐酸化性を有する材料により構成されていることが好ましい。具体的には、閉端管２４の構成材料としては、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ），酸化ジルコニウム（ジルコニア），酸化ハフニウム（ハフニア）あるいはこれらの複合材料（例えば、サイアロン，コージライト）、炭化ケイ素（シリコンカーバイド）が挙げられる。また、上記の材料によりカーボングラファイトをコーティングまたは被覆した材料でもよい。
【００２７】
この焼結装置１は、例えば次のようにして製造することができる。
【００２８】
まず、閉端管２４のサイズを求めるため、放射温度計５１とインサートダイス２１の外側面２１Ａまでの測定距離を設定する。ここでは例えば１ｍとする。例えば、放射温度計５１にチノー製ＩＲ−ＳＡＳ１１Ｎを用いた場合、測定エリアはφ１０ｍｍとなる。この結果から多少の面積マージンを加味し、再結晶アルミナ保護管ＰＴ−０（三晃電気工業製）、内径φ１３ｍｍ、外径φ１７ｍｍのものを選択する。
【００２９】
次いで、ダイス２２の外側面２０Ａに、ダイス２２を直径方向に貫通する穴２３を設ける。ダイス２２、インサートダイス２１、下部パンチ３１および上部パンチ３２には、耐久性、熱伝導性などの観点から等方性カーボンを材料に選択することが好ましい。
【００３０】
ダイス２２に穴２３を設ける場合、ダイス２２と閉端管２４との熱膨張による干渉を考慮する必要がある。ダイス２２よりも閉端管２４の熱膨張率が大きい場合は、その分、穴２３を大きめに開口しておく必要がある。
【００３１】
上述したアルミナ製の閉端管２４の熱膨張係数は７．６ｐｐｍ／℃、焼結温度範囲を１３００℃までと見込むと、単純化したバルク換算で約０．１７ｍｍ直径方向に膨張する。このため、約０．２ｍｍのマージンを設定し、φ１７．２ｍｍの穴２３を形成する。穴２３の形成は、通常のダイス２２にドリルなどで開孔してもかまわないが、ダイス２２形成時に予め貫通孔を設けておいてもかまわない。閉端管２４の長さは、基本的にはダイス２２厚と同等とすることが好ましいが、ダイス２２表面を断熱材で覆った状態で焼結を行う場合は、その断熱材の厚さ分長くしてもよい。
【００３２】
なお、閉端管２４および穴２３の設計は、測定点と放射温度計５１との距離および放射温度計５１の仕様によって最適に設定することが可能である。
【００３３】
このようにして形成したダイス２２の穴２３に、閉端管２４を挿入する。以上により、図１および図２に示した焼結装置１が完成する。
【００３４】
（焼結体の製造方法）
次に、この焼結装置１を用いた焼結体の製造方法について説明する。すなわち、処理物１０すなわち焼結しようとする粉体を型２０に収容し、下部パンチ３１および上部パンチ３２で処理物１０を挟み込み、圧力を印加する。次いで、高周波誘導コイル４１に電流を印加し、型２０の外側面２０Ａへの誘導加熱を開始する。昇温レートは５℃／ｍｉｎとし、目標の温度に到達したのち、その温度を保つよう制御を行う。
【００３５】
このとき、穴２３の奥の端面２３Ａ（穴２３に閉端管２４が嵌め込まれている場合には、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａ）における第１の温度Ｔ１を、放射温度計５１により計測する。更に、その計測結果に基づいて高周波誘導コイル４１に流す高周波電流を調整することにより第１の温度Ｔ１を制御する。このようにして高周波誘導コイル４１の電流をクローズドループで制御することにより、型２０の外側面２０Ａの状態や消耗度合いなどの影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能となり、安定して且つ再現性の良い処理物１０の温度制御が可能となる。
【００３６】
これに対して従来では、例えば図３に示したように、ダイス１２２の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１を計測するようにしていたので、開放型の場合には、ダイス１２２の外表面１２０Ａが酸化により変質し、温度計測が不安定になっていた。このため、加熱中は随時ダイス１２２の外表面１２０Ａを清浄化する処理が必要となり、たびたび加熱を中断する必要があった。なお、図３では、図１および図２に対応する構成要素には１００番台の同一の符号を付して表している。
【００３７】
図４は、図３に示した従来の温度計測方法によるダイス１２２の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１の測定結果を表したものである。図４から分かるように、清浄化処理の直前と直後とではダイス１２２の表面状態が異なるので、表示上の温度を一定に制御しようとすると、実温が鋸歯状になっていた。なお、特許文献３に記載されたようなシース熱電対を用いた温度計測方法は、本実施の形態または図３のような誘導加熱方式の場合には採用できない。
【００３８】
また、本実施の形態では、穴２３の奥の端面２３Ａ（穴２３に閉端管２４が嵌め込まれている場合には、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａ）における第１の温度Ｔ１を、放射温度計５１により計測するようにしたので、処理物１０により近い部位の温度計測結果に基づいて昇温制御を行うことが可能となる。よって、図３のようにダイス１２２の外表面１２０Ａの温度を計測する従来の方法に比べて、型２０の内部温度の上昇特性が向上する。よって、第１の温度Ｔ１を、より速く設定温度または飽和温度に到達させることが可能となる。
【００３９】
更に、高周波誘導によるダイス２２の外周部の発熱は、下記の数１で表される渦電流浸透深さに依存する。
【００４０】
（数１）
δ＝５．０３×√（ρ/μf）
（式中、δは電流浸透深さ、ρはダイス２２の抵抗率、μは比透磁率、fは周波数をそれぞれ表す。）
【００４１】
このため、ダイス２２の外側面２０Ａの酸化の進行に伴って、数１の式中のρがダイス２２の直径方向に変化し、これに起因して発熱部位の内部進行が発生する。これにより、ダイス２２の外側面２０Ａの放射温度計５１による計測温度よりも、内部温度すなわち実温が高くなってしまうという問題が生じていた。
【００４２】
この問題に対し、従来では経験や回数管理などで出来るだけ再現良く焼成するよう努力を重ねてきたが、厳しい温度及び時間管理を要求するような焼成に対しては対応し切れず、製品の出来上がりにばらつきが生じていた。
【００４３】
一方、本実施の形態では、穴２３の奥の端面２３Ａ（穴２３に閉端管２４が嵌め込まれている場合には、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａ）における第１の温度Ｔ１を、放射温度計５１により計測するようにしている。よって、加熱部４０に高周波誘導加熱方式を採用している場合にも、ダイス２２の外側面２０Ａの変質に起因する発熱部位の内部進行の影響を受けることなく、安定した、型２０の内部温度をより反映した精度の高い温度計測が可能となる。
【００４４】
図５は、上述のようにして第１の温度Ｔ１を計測および制御するのと並行して、図６に示したように、上部パンチ３２の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２を放射温度計５２により計測した結果を表したものである（図５の白丸；閉端管制御）。また、図５には、図３に示したように、型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１を計測および制御するのと並行して、上部パンチ１３２の側面１３０Ａの温度Ｔ１０２を放射温度計１５２により計測した結果を併せて示す（図５の黒菱形；ダイス外周部制御）。なお、図５において、縦軸は上にいくほど高温であり、一目盛り１０度に相当する。横軸は右にいくほど高温であり、一目盛り２０度に相当する。
【００４５】
図５から分かるように、型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１を計測および制御した場合には、型１２０の外表面１２０Ａの設定温度と上部パンチ１３２の側面１３０Ａの温度Ｔ１０２との相関が見られないほど温度ばらつきが大きくなった。これに対して、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａにおける第１の温度Ｔ１を計測および制御した場合には、第１の温度Ｔ１の設定温度と上部パンチ３２の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２との間に相関が得られていた。
【００４６】
また、型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１を計測および制御した場合よりも、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａにおける第１の温度Ｔ１を計測および制御した場合のほうが、全般的に温度測定値が高めになった。これは、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａにおける第１の温度Ｔ１を計測および制御した場合には、よりダイス２２内部に近い温度を測定し、制御した結果である。
【００４７】
すなわち、型２０の外側面２０Ａから内部方向に向かう穴２３を設け、この穴２３の奥の端面２３Ａにおける第１の温度Ｔ１を放射温度計５１により計測するようにすれば、型２０の外側面２０Ａの状態や消耗度合いなどの影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能となると共に、処理物１０により近い部位の温度を計測することが可能となることが分かる。
【００４８】
図７は、第１の温度Ｔ１が目標値（設定温度）に到達した時点を起点として、上部パンチ３２の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２を放射温度計５２により計測した結果（図７の実線；閉端管内部制御）を表したものである。また、図７には、図３において型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１が目標値（設定温度）に到達した時点を起点として、上部パンチ１３２の側面１３０Ａの温度Ｔ１０２を放射温度計１５２により計測した結果（図７の点線；ダイス外周制御）を併せて示す。なお、図７において、縦軸は上にいくほど高温であり、一目盛り１０度に相当する。横軸は左から右に向かって時間が経過し、第１の温度Ｔ１または型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１が目標値（設定温度）に到達した時間を０として、一目盛り２０分に相当する。
【００４９】
図７から分かるように、閉端管２４の内側の閉端面２４Ａにおける第１の温度Ｔ１を計測および制御した場合には、上部パンチ３２の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２、すなわち内部温度の立ち上がりが早く、更に、一度平衡に達したあとは一定温度に保たれていた。これは、ダイス２２の外側面２０Ａの表面状態などの影響を受けないため、温度の安定性が改善されるからであると考えられる。
【００５０】
一方、型１２０の外表面１２０Ａの温度Ｔ１０１を計測および制御した場合には、上部パンチ１３２の側面１３０Ａの温度Ｔ１０２の上昇が遅く、飽和温度に達したあとも脈動が見られた。この脈動は、図３および図４を参照して説明した鋸歯状の温度変動と同様の原因で生じるものである。
【００５１】
すなわち、型２０の外側面２０Ａから内部方向に向かう穴２３を設け、この穴２３の奥の端面２３Ａにおける第１の温度Ｔ１を放射温度計５１により計測するようにすれば、温度制御性および安定性が向上すると共に、型２０の内部すなわち処理物１０により近い部位の温度上昇が改善され、焼結時間の短縮に寄与することが可能となることが分かる。
【００５２】
加えて、本実施の形態では、図６に示したように、パンチ３０の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２を放射温度計５２により計測し、第１の温度Ｔ１および第２の温度Ｔ２の計測結果に基づいて処理物１０の加圧および加熱を制御することが好ましい。具体的には、第１の温度Ｔ１が目標値に達したのち、第２の温度Ｔ２が飽和した状態で処理物１０の追加加圧、あるいは焼結時間のカウント開始、またはその両方を行うことが好ましい。これにより、処理物１０の内部の温度均一性を改善することが可能となる。
【００５３】
ここで、第２の温度Ｔ２は、図６に示したようにパンチ３０の側面３０Ａにおいて計測することも可能であるし、あるいは、型２０（具体的にはインサートダイス２１）の上面あるいは下面において計測することも可能である。
【００５４】
すなわち、ダイス２２の外周部から加熱する場合の一般的な問題として、直径方向の温度分布が挙げられる。これは熱伝導率および熱容量に起因した現象で、従来では、多くの場合、焼成材料や焼成量、サイズ、形状に応じて最適な焼成結果を得るよう条件確認を繰り返し行い、温度の上昇速度や再加圧までの待機時間等を調整することにより適切な条件を導出していた。その他、上述した特許文献１のように高度な計算により基礎データを元にモデル化を行い、最適条件を求める例もあった。しかしながら、いずれの方法も、時間を要することが問題であった。
【００５５】
本開示者らは、検討を重ねる中で、パンチ３０またはインサートダイス２１の表面温度の変化状態は、内部の処理物１０の温度状態を示す指標になり得ることを見出した。パンチ３０は処理物１０と直接的に、場合によっては間接的に接し、処理物１０の温度状態を反映すると考えられる。更に、パンチ３０の側面３０Ａの温度と第１の温度Ｔ１との間には相関がある（図５参照。）。これらのことから、パンチ３０の側面３０Ａ温度、もしくは類似した場所としてインサートダイス２１の上面もしくは下面における第２の温度Ｔ２をモニターし、その様子に基づいて焼成を行うことが可能となる。
【００５６】
具体的には、ある一定の条件下でダイス２２、インサートダイス２１、パンチ３０等の蓄熱、放熱が平衡状態になったとき、パンチ３０またはインサートダイス２１の表面温度が平衡状態になる。
【００５７】
パンチ３０の側面３０Ａ、または型２０（具体的にはインサートダイス２１）の上面あるいは下面における第２の温度Ｔ２の絶対値は、加熱温度が一定であっても、処理物１０である焼結材料やその充填量、パンチ３０や型２０の熱容量に依って変化するが、熱バランスの飽和に伴う温度変化は概略一定となる。
【００５８】
このことから、図６に示したように、上述した第１の温度Ｔ１の計測および制御に加えて、パンチ３０の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２を計測するための放射温度計５２を追加し、第１の温度の計測および制御と、第２の温度Ｔ２のモニタリングとを同時に行い、第２の温度Ｔ２が飽和した時点を基点に、追加加圧（再加圧）タイミングの決定、あるいは焼結時間のカウント開始、またはその両方を行う。このようにすることにより、条件確認の繰り返しや高度な計算を不要として、上述した直径方向の温度分布の問題を解消し、処理物１０の内部の温度均一性を改善することが可能となる。
【００５９】
図８は、上述のようにして第１の温度Ｔ１を計測および制御して第１の温度Ｔ１を所定の温度に昇温すると共に（図８の実線；閉端管内部温度）、これと並行して、上部パンチ３２の側面３０Ａにおける第２の温度Ｔ２を放射温度計５２により計測した（図８の点線；パンチ側面温度）結果を表したものである。なお、図８において、縦軸は上にいくほど高温であり、一目盛り５０度に相当する。横軸は左から右に向かって時間が経過し、一目盛り２０分に相当する。
【００６０】
図８から、第１の温度Ｔ１が設定値１３００℃に到達したのち、約２０ｍｉｎ遅れて第２の温度Ｔ２が飽和していることが分かる。上部パンチ３２の側面３０Ａの温度飽和は、処理物１０への加熱と上部パンチ３２からの放熱との均衡がとれたことを示しており、この系における温度飽和状態と見なすことができる。この熱平衡がとれた時点をトリガーとして追加加圧、あるいは焼結時間のカウント開始、またはその両方を行うことで、温度分布の再現性良い焼結を行うことが可能となる。
【００６１】
例えば図８において、熱平衡がとれた後、マージンなども加味して例えばその１０分後から追加加圧、あるいは焼結時間のカウント開始、またはその両方を開始することで、温度分布的に再現性良く焼結を行うことができる。なお、温度分布が完全に無くなるわけではない。
【００６２】
以上のように、型２０内の処理物１０を、加熱部４０の高周波誘導コイル４１を用いて加熱すると共にパンチ３０により加圧することにより、処理物１０が焼結されて焼結体が形成される。
【００６３】
このように本実施の形態では、型２０の外側面２０Ａから内部方向に向かう穴２３の奥の端面２３Ａにおける第１の温度Ｔ１を放射温度計５１により計測するようにしたので、以下の効果を得ることが可能となる。
（１）型２０の外表面の状態や消耗度合いなどの影響を抑え、安定した温度計測を行うことが可能となる。よって、安定して且つ再現性の良い処理物１０の温度制御が可能となる。
（２）型２０の外側面２０Ａの清浄化処理が不要となり、加熱を中断する必要がなくなる。
（３）処理物１０により近い部位の温度計測結果に基づいて昇温制御を行うことが可能となり、型２０の内部温度の上昇特性が向上する。よって、第１の温度Ｔ１を、より速く設定温度または飽和温度に到達させることが可能となり、処理物１０の昇温特性を改善することが可能となる。
（４）加熱部４０に高周波誘導加熱方式を採用している場合にも、ダイス２２の外側面２０Ａの変質に起因する発熱部位の内部進行の影響を受けることなく、安定した、型２０の内部温度をより反映した精度の高い温度計測が可能となる。
【００６４】
また、本実施の形態では、パンチ３０の側面３０Ａ、または型２０（具体的にはインサートダイス２１）の上面あるいは下面における第２の温度Ｔ２を放射温度計５２により計測し、第１の温度Ｔ１および第２の温度Ｔ２の計測結果に基づいて処理物１０の加圧および加熱を制御するようにしている。具体的には、第１の温度Ｔ１が目標値に達したのち、第２の温度Ｔ２が飽和した状態で処理物１０の追加加圧、あるいは焼結時間のカウント開始、またはその両方を行うようにしている。これにより、条件確認の繰り返しや高度な計算を不要として、直径方向の温度分布の問題を解消し、処理物１０の内部の温度均一性を改善することが可能となる。
【００６５】
更に、一端に閉端面２４Ａを有する閉端管２４を、その閉端面２４Ａをインサートダイス２１の外側面２１Ａに接触させて穴２３に嵌め込むようにしたので、穴２３の内部が酸化によって劣化するのを抑え、長期的に安定した温度計測を行うことが可能となる。
【００６６】
（第２の実施の形態）
図９は、本開示の第２の実施の形態に係る焼結装置１Ａの断面構成を表したものである。この焼結装置１Ａは、穴２３を、処理物１０が型２０に収納されたときに、型２０の高さ方向（ｚ軸方向）において処理物１０の収納位置と異なる位置に設けるようにしたことを除いては、上記第１の実施の形態と同様の構成、作用および効果を有している。従って、同一の構成要素については適宜説明を省略する。
【００６７】
穴２３は、上述したように、処理物１０が型２０に収納されたときに、型２０の高さ方向（ｚ軸方向）において処理物１０の収納位置からずらした位置に設けられている。換言すれば、穴２３は、処理物１０の収納位置の直径方向延長線上を回避して設けられている。これは、応力シミュレーションの結果から、処理物１０の焼結時にインサートダイス２１およびダイス２２に及ぼす応力が、処理物１０の直径方向外方に集中することが分かったからである。このように穴２３をｚ軸方向において処理物１０の収納位置とは異なる高さに設けることにより、処理物１０からの応力が穴２３に直接加わるのを回避することが可能となる。
【００６８】
なお、穴２３は、図６に示したようにｚ方向において処理物１０の収納位置よりも下（低い位置）に設けてもよいし、図示しないがｚ方向において処理物１０の収納位置よりも上（高い位置）に設けてもよい。
【００６９】
この焼結装置１Ａを用いた焼結体の製造方法は、上記第１の実施の形態と同様である。
【００７０】
このように本実施の形態では、穴２３を、処理物１０が型２０に収納されたときに、型２０の高さ方向において処理物１０の収納位置と異なる位置に設けるようにしたので、焼結時に処理物１０からの応力が穴２３に直接加わるのを回避することが可能となる。
【００７１】
以上、実施の形態を挙げて本開示を説明したが、本開示は上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、上記実施の形態では、処理物１０の充填量が一段である場合について説明したが、本開示は、処理物１０が一段充填されている場合に限ったことではなく、処理物１０を複数段充填した場合にも適用可能である。その場合、第２の実施の形態における穴２３の位置は処理物１０の充填位置や間隔に応じて変更する必要がある。
【００７２】
また、上記実施の形態では、処理物１０に下部パンチ３１および上部パンチ３２が直接接する場合について説明したが、処理物１０と下部パンチ３１または上部パンチ３２との間に、同じ材料で構成されたカーボンペーパーやスペーサ（板）などが挟まれていてもよい。
【００７３】
更に、上記実施の形態では、第２の温度Ｔ２の計測をパンチ３０の側面３０Ａなどで行う場合について説明したが、パンチ３０と加圧ラム３４との間に熱伝導率および強度が高い部材（図示せず）を挿入して、その部材の側面の温度を計測することも可能である。
【００７４】
加えて、例えば、上記実施の形態では、焼結装置１，１Ａの構成を具体的に挙げて説明したが、全ての構成要素を備える必要はなく、また、他の構成要素を更に備えていてもよい。
【００７５】
本開示は、主としてセラミック系材料のスパッタリングターゲット用焼結装置およびこれを用いた焼結体の製造方法について有効であり、ターゲット材料を限定するものではない。
【００７６】
なお、本技術は以下のような構成を取ることも可能である。
（１）
処理物を収容すると共に、外側面から内部方向に向かう穴を有する型と、
前記型内の処理物を加圧する加圧部材と、
前記型内の処理物を加熱する加熱部と
を備えた焼結装置。
（２）
前記穴は、前記処理物が前記型に収納されたときに、前記型の高さ方向において前記処理物の収納位置と異なる位置に設けられている
前記（１）記載の焼結装置。
（３）
前記型は、外型と、前記外型の中に前記処理物の平面形状を規定する内型とを有し、
前記穴は、前記外型の外側面から内側面まで設けられている
前記（１）または（２）記載の焼結装置。
（４）
前記穴は、前記穴において露出している前記内型の外側面の温度を測定できるように設けられている
前記（３）記載の焼結装置。
（５）
一端に閉端面を有する閉端管を備え、前記閉端管は、前記閉端面を前記内型の外側面に接触させて前記穴に嵌め込まれている
前記（３）または（４）記載の焼結装置。
（６）
前記穴または前記閉端管の直径と奥行きとの比は、１：１０以上である
前記（５）記載の焼結装置。
（７）
前記閉端管は、酸化アルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化ハフニウムあるいはこれらの複合材料、炭化ケイ素、またはそれらをによりカーボングラファイトに塗布をコーティングあるいは被覆した材料により構成されている
前記（５）または（６）記載の焼結装置。
（８）
前記加熱部は、前記型の外側面を誘導加熱する高周波誘導コイルを有する
前記（１）ないし（７）のいずれか１項に記載の焼結装置。
（９）
処理物を型に収容し、前記型内の処理物を加圧および加熱することにより前記処理物を焼結する焼結体の製造方法であって、
前記型の外側面から内部方向に向かって設けられている穴の奥の端面における第１の温度を計測する
焼結体の製造方法。
（１０）
前記型は、外型と、前記外型の中に前記処理物の平面形状を規定する内型とを有し、
前記穴は、前記外型の外側面から内側面まで設けられている
前記（９）記載の焼結体の製造方法。
（１１）
前記穴は、前記穴において露出している前記内型の外側面の温度を測定できるように設けられている
前記（１０）記載の焼結体の製造方法。
（１２）
一方の端面に閉端面を有する閉端管が、前記閉端面を前記内型の外側面に接触させて前記穴に嵌め込まれており、
前記第１の温度として前記閉端面の温度を計測する
前記（１０）または（１１）記載の焼結体の製造方法。
（１３）
前記型内の処理物を加圧する加圧部材の側面、または前記型の上面あるいは下面における第２の温度を計測し、前記第１の温度および前記第２の温度の計測結果に基づいて前記処理物の加圧または加熱を制御する
前記（９）ないし（１２）のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
（１４）
前記第１の温度が目標値に達したのち、前記第２の温度が飽和した状態で前記処理物の追加加圧、または焼結時間のカウント開始を行う
前記（１３）記載の焼結体の製造方法。
（１５）
前記穴は、前記処理物が前記型に収納されたときに、前記型の高さ方向において前記処理物の収納位置と異なる位置に設けられている
前記（９）ないし（１４）のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
【符号の説明】
【００７７】
１，１Ａ…焼結装置、１０…処理物、２０…型、２１…インサートダイス、２２…ダイス、２３…穴、２４…閉端管、３０…加圧部材、３１…下部パンチ、３２…上部パンチ、４０…加熱部、５１，５２…放射温度計。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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