(57)【要約】      （修正有）【課題】酸化し易い材料、特に金属焼結体、特に歯科用フレームワークのような焼結体を焼結するための装置および方法を提供する。【解決手段】該装置１０は、焼結体を収容し、かつ、ベースプレート１４上に設けられたトレー１８と、ベースプレートに対して密封されている縁部３６を有する、トレーを囲む鍋形のカバー１６と、鍋形のカバーによって囲まれた内部空間３０に接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部３８とを具備する。温度が１２００℃よりも上にあるときでさえ、焼結を問題なく実行することができるように、トレー１８が、キャッピング要素２０によって覆われており、該キャッピング要素２０がトレーを覆うとき、トレーの内部空間３４は、カバーの内部空間にガス流で接続されている。【選択図】図１
2013122090.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結体を焼結するための装置（１０、１００）であって、
-第１の内部空間としての、前記焼結体を収容する内部空間（３４）を有し、前記焼結体を収容し、かつ、ベースプレート（１４）上に設けられたトレー（１８）と、
-前記ベースプレートに対して密封されている縁部（３６）を有する、前記トレーを囲む鍋形のカバー（１６）と、
-第２の内部空間としての、前記鍋形のカバーによって囲まれた内部空間（３０）に、接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部（３８）と、
第３の内部空間としての、前記鍋形のカバーおよびベースプレートを囲む焼結室（１２）と、
を具備する装置において、
前記トレー（１８）は、キャッピング要素（２０）によって覆われていること、および、該キャッピング要素（２０）が前記トレーを覆うとき、前記第１の内部空間（３４）は、前記第２の内部空間にガス流で接続されていることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記焼結体（４６）は、酸化し易い材料、金属焼結体、歯科用フレームワークのグループの焼結体であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記カバー（１６）の縁部（３６）は、直に前記ベースプレート（１４）上に形による係合で支持されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記トレー（１８）は、開口部（２４，２６，２８）を有する環状要素（２２）上に支持されており、該環状要素自体は前記ベースプレート（１４）上に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記環状要素内の前記ベースプレート（１４）には、前記保護ガス供給用開口部（３８）および必要な場合には保護ガス排出用開口部が貫通していることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項６】
突起（４２，４４）、好ましくは、円周上に均等に配設された少なくとも３つの突起が、前記トレー（１８）から、または該トレーの底壁（４０）から出ており、前記突起によって、前記トレーが前記ベースプレート（１４）上に支持されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記トレー（１８）に、前記焼結体（４６）は、セラミック、特に酸化ジルコニウムまたはＡｌ２Ｏ３の中実の球の形態をとるバルク材（５０）上に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記ベースプレート（１４）、前記トレー（１８）、前記キャッピング要素（２０）および鍋形のカバー（１６）は、ＳｉＣ，ＳｉＮのグループの材料からなることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記カバー（１６）によって囲まれた前記第２の内部空間（３０）に、周囲圧力に対する、前記カバーの持ち上げを排除する過剰圧力、特に過剰圧力ｐが加えられており、但し、１ｍｂａｒ≦ｐ≦２５ｍｂａｒ、好ましくは２ｍｂａｒ≦ｐ≦１０ｍｂａｒであることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
装置（１０、１００）を用いて焼結体（４６）を焼結するための方法であって、該装置は、第１の内部空間としての内部空間（３４）に前記焼結体を導入する相手である、ベースプレート（１４）上に設けられたトレー（１８）と、前記ベースプレートに対して密封されている縁部（３６）を有する、前記トレーを囲む鍋形のカバー（１６）と、第２の内部空間としての、前記カバーによって囲まれた内部空間（３０）に、接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部（３８）と、を具備し、前記鍋形のカバーによって囲まれた前記第２の内部空間を保護ガスによってよく洗浄する方法において、
前記トレー（１８）を、前記焼結体（４６）の、該トレーへの導入後に、キャッピング要素（２０）によって覆い、該キャッピング要素（２０）を介して、または、このキャッピング要素（２０）に形成された少なくとも１つの開口部を介して、または、前記トレーに形成された少なくとも１つの開口部を介して、保護ガスが、前記トレーの前記内部空間（３４）に入ること、および、前記鍋形のカバーによって囲まれた第２の内部空間（３０）に、前記保護ガスによる、前記カバーの持ち上げを排除する過剰圧力を加えることを特徴とする方法。
【請求項１１】
前記第２の内部空間（３０）に、過剰圧力ｐを加え、但し、１ｍｂａｒ≦ｐ≦２５ｍｂａｒであることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
焼結体（４６）として、酸化し易い材料、金属焼結体、歯科用フレームワークのグループの焼結体を用いることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
焼結体として、より大きな物体、特に、歯科用のブリッジフレームワーク、特に、少なくとも３つのブリッジ要素、特に５つのブリッジ要素を有するブリッジフレームワークを用いること、および、前記焼結体を、前記装置を囲む焼結室（１２）の中で、室温から温度Ｔ１へ、しかも加熱速度Ｒ１で加熱し、但し、８００℃≦Ｔ１≦１１００℃であり、５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦１００Ｋ／ｍｉｎ、特に、２０Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦８０Ｋ／ｍｉｎであり、必要な場合には保持時間ｔ１後に、温度Ｔ１で、但し、１ｍｉｎ≦ｔ１≦１０ｍｉｎであって、温度Ｔ２へ、但し、１２００℃≦Ｔ２≦１３５０℃であって、加熱速度Ｒ２で、但し、５／ｍｉｎ≦Ｒ２≦３０Ｋ／ｍｉｎであって、加熱し、前記焼結体を、温度Ｔ２で、時間ｔ２の間に、但し、５ｍｉｎ≦ｔ２≦１２０ｍｉｎ、特に、１５ｍｉｎ≦ｔ２≦５０ｍｉｎであって、保持し、必要な場合には、前記焼結体を、続いて、温度Ｔ３に、但し、Ｔ３＞Ｔ２であって、前記焼結体の表面溶融のために加熱し、次に、温度Ｔ２またはＴ３から、４００℃より低い温度に、冷却速度Ｒ３で冷却し、該冷却速度は、好ましくは少なくとも冷却の初めでは５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ３≦１００Ｋ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記装置を囲む焼結室（１２）の中で焼結するために、前記焼結体（４６）を、室温から、温度Ｔ２へ、但し、１２００℃≦Ｔ２≦１３５０℃であって、加熱速度Ｒ２で加熱し、前記温度Ｔ２に、時間ｔ２の間、但し、５ｍｉｎ≦ｔ２≦２２０ｍｉｎ、特に１５ｍｉｎ≦ｔ２≦６０ｍｉｎであって、保持し、必要な場合には、前記焼結体を、続いて、温度Ｔ３に、但し、Ｔ３＞Ｔ２であって、前記焼結体の表面溶融のために加熱し、次に、温度Ｔ２またはＴ３から、４００℃より低い温度に、冷却速度Ｒ３で冷却し、該冷却速度Ｒ３は、好ましくは初めでは５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ３≦１００Ｋ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記加熱速度Ｒ２を或る値に調節し、但し、５／ｍｉｎ≦Ｒ２≦１００Ｋ／ｍｉｎ、特に、２０／ｍｉｎ≦Ｒ２≦８０Ｋ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
室温Ｔ２への冷却のためにまたは前記焼結体の冷却中に、前記ベースプレートを、前記トレー、該トレーのキャッピング要素および前記カバーと共に、前記焼結室（４０）から少なくとも部分的に、好ましくは完全に除去することを特徴とする請求項１３または１４に記載の方法。
【請求項１７】
焼結体（４６）として、コバルト・クロム合金、好ましくはＣｏＣｒＭｏ合金からなる焼結体を使用することを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体を焼結するための装置であって、第１の内部空間としての、焼結体を収容する内部空間を有し、焼結体を収容し、かつ、ベースプレート上に設けられたトレーと、ベースプレートに対して密封されている縁部を有する、トレーを囲む鍋形のカバーと、第２の内部空間としての、鍋形のカバーによって囲まれた内部空間に、接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部と、第３の内部空間としての、鍋形のカバーおよびベースプレートを囲む焼結室と、を具備する装置に関する。
【０００２】
更に、本発明は、以下の装置を用いて酸化し易い材料、特に、金属焼結体のような、特に歯科用フレームワークの形態の焼結体を焼結するための方法であって、該装置は、第１の内部空間としての内部空間に焼結体を導入する相手である、ベースプレート上に設けられたトレーと、ベースプレートに対して密封されている縁部を有する、トレーを囲む鍋形のカバーと、第２の内部空間としての、カバーによって囲まれた内部空間に接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部と、を具備し、鍋形のカバーによって囲まれた第２の内部空間を保護ガスによってよく洗浄する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
明細書の最初の部分に記載されたタイプの装置および方法は、特許文献１および特許文献２から読み取れる。この目的のために、焼結炉の中で、焼粉ブロック上に、石英からなるトレーが据え付けられる。トレーの中では、歯科用フレームワークが、銀・パラジウム合金またはクロム・コバルト合金から焼結される。焼粉ブロックおよびトレーは、石英容器によって囲まれている。石英容器は、黒鉛ガスケットによってベースプレートに対し密封されており、該ベースプレート上には、焼粉ブロックが設けられている。ベースプレートおよび焼粉ブロックは、孔によって貫通される。その目的は、石英容器によって囲まれておりかつ石英トレーを収容する内部空間を、アルゴンのような保護ガスによって洗浄するためである。フレームワークの酸化を防ぐために、保護ガスの雰囲気下で焼結が実行される。この場合、１２００℃の温度では、石英の望ましくない腐蝕が生じる。それ故に、石英は、窒化ホウ素スプレーで予め被覆される。焼結される材料は、トレーの中で、コランダム、アルミナまたはジルコニアの不活性ペレット上に置かれる。
【０００４】
このような装置は、以下の欠点を示す。すなわち、１２００℃より上の温度での使用が不可能であり、というのは、一方では、石英の寿命が、対応の温度では、極度に制限されており、他方では、指の油との直の接触がなされるとき、石英材料の取扱いによる剥離が認められるからである。
【０００５】
特許文献３は、金属またはセラミックを無酸素で焼結するための装置に関し、ベースプレートを有する。該ベースプレート上に、フードが支持されている。フード内には、支持プレートによって、焼結用坩堝が支持されており、該焼結用坩堝に挿入可能である。更に、保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部が形成されている。装置の材料としては、石英ガラスまたは再結晶された炭化ケイ素が考えられる。
【０００６】
特許文献４は、以下の燃焼炉に関する。この燃焼炉には燃焼室が設けられており、燃焼室は、頭部側で、蓋部によって覆われており、燃焼室に保護ガスが導入されるとき、該蓋部を通って、ガスが流れる。
【０００７】
特許文献５の主題は、歯牙の形成のための焼成炉である。
【０００８】
特許文献６は、種々の加熱サイクルが実行されるために用いられる歯科用炉に関する。ここでは、加熱出力の行き過ぎがなされることがある。
【０００９】
特許文献７は、金属またはセラミックを無酸素で焼結するための装置に関する。ここでは、焼結体が、焼結容器に入っておりかつ例えばジルコニウム小球からなることができる焼結用粒質物に埋め込まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】DE 20 2010 007 606 U1
【特許文献２】DE 20 2010 002 533 U1
【特許文献３】DE 20 2011 106 734 U1
【特許文献４】WO 94/16642 A1
【特許文献５】EP 2 101 133 A1
【特許文献６】DE 10 2008 012 578 A1
【特許文献７】DE 20 2011 005 465 U1
【発明の概要】
【００１１】
明細書の最初の部分に記載されたタイプの装置および方法を、従来の技術の欠点を回避し、特に、１２００℃より上の温度でも焼結を問題なく実行することができるように、改善するという課題が、本発明の基礎になっている。同様に、焼結体の望ましくない変色または酸化が中止されることが保証されることが意図される。
【００１２】
装置に関しては、上記課題は、実質的に以下のことによって、すなわち、トレーが、キャッピング要素によって覆われていること、および、該キャッピング要素がトレーを覆うとき、第１の内部空間が、第２の内部空間にガス流で接続されていることによって解決される。
【００１３】
本発明は、特に、焼結体を焼結するための装置であって、第１の内部空間としての、焼結体を収容する内部空間を有し、焼結体を収容し、かつ、ベースプレート上に設けられたトレーと、ベースプレートに対して密封されている縁部を有する、トレーを囲む鍋形のカバーと、第２の内部空間としての、鍋形のカバーによって囲まれた内部空間に、接続された保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部と、第３の内部空間としての、鍋形のカバーおよびベースプレートを囲む焼結室と、を具備する装置に関する。該装置は、トレーが、キャッピング要素によって覆われていること、および、該キャッピング要素がトレーを覆うとき、第１の内部空間が、第２の内部空間にガス流で接続されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係わる教示に基づき、トレーによって囲まれておりかつ第１の内部空間と呼ばれる内部空間で、焼結体が焼結され、トレーは、キャッピング要素によって覆われている。これとは別に、不活性ガスが、第１の内部空間の中を貫流することができる。しかしながら、酸素のような邪魔がトレーの内部に達するというリスクが、著しく減少される。
【００１５】
カバーの縁部が、直に、気密にまたは形による係合でベースプレート上に支持されていることは、特に意図されている。カバーの縁部およびベースプレートは、以下の程度に、平らに研磨されており、すなわち、カバーが、追加の密閉なしに、ベースプレートに直に載置されていることができ、その目的は、カバーによって閉じられておりかつ第２の内部空間と呼ばれる内部空間への、酸素の進入が、基本的に不可能であり、または著しく不可能である程度に、平らに研磨されているのである。
【００１６】
この措置によって、酸素が、外から、鐘とも呼ぶことができるカバーの、（第２の）内部空間に、従って、トレーによって囲まれた（第１の）内部空間に達しないか、または著しく達しないことが保証されている。
【００１７】
更に強調されるべきは、少なくともトレーおよび該トレーのキャッピング要素、例えばカバー、しかし、特に、ベースプレート、トレー、キャッピング要素および鍋形のまたはフード形のまたは鐘形のカバーが、ＳｉＣ，ＳｉＮのグループの材料からなることである。この材料選択によって、１２００℃より上の、特に最大限１３５０℃の温度で、材料が損害を被ることなく、焼結を実行することができるという利点が生じる。ＳｉＣを使用することは特に好ましい。何故ならば、この材料が、酸素に対して減少効果を示すからである。
【００１８】
トレーと鍋形のカバーとの間の中間空間に導入された不活性ガスは、特にアルゴン、しかしまた必要な場合にはチッソであるほうがよく、本発明の改善では、カバーによって囲まれている第２の内部空間から、焼結炉の、第３の内部空間と呼ばれる内部空間に、直に導くことができる。このことは、焼結炉の焼結室（第３の内部空間）における酸素の濃度の更なる低下を結果としてもたらす。カバーの（第２の）内部空間への、酸素の進入も困難にされる。
【００１９】
本発明の実施の形態は、トレーが、開口部を有する環状要素上に支持されており、該環状要素自体は、ベースプレート上に設けられており、好ましくは、環状要素内のベースプレートには、保護ガス供給用開口部および必要な場合には保護ガス排出用開口部が貫通していることを意図する。
【００２０】
その代わりに、突起、好ましくは、円周上に均等に配設された少なくとも３つの突起が、トレーから、または該トレーの底壁から出ており、突起によって、トレーがベースプレート上に支持されていることが提案される。
【００２１】
このような措置によって、焼結中に生じる温度変化に基づく亀裂の形成のリスクが、生じないように、ベースプレートが面全体に亘って均一な厚さを有することができることが、保証されている。
【００２２】
更に、本発明は、トレーには、焼結体が、セラミック、特に酸化ジルコニウムまたは酸化アルミニウムの中実の球からなるバルク材上に支持されていることを特徴とする。酸化ジルコニウムの場合には、酸化ジルコニウムが、酸素の排除の下で、部分的に一酸化ジルコニウムに変換されるという利点が生じる。酸素の欠如によって生じる欠陥は、暗い変色をもたらす。
【００２３】
驚くべきことに、このような初期の酸素放出が、マイナスの効果を有さず、以下に、還元のかつ表示の役割として用いられる。何故ならば、この効果は、酸素の進入の場合に、可逆的な作用するからである。
【００２４】
本発明に係わる教示によれば、金属合金、特にコバルト・クロム合金、例えばコバルト・クロム・モリブデン合金を、酸化および未制御の変色のリスクなしに、１２００℃およびそれより高い温度で、特に、１２５０℃で実行することができることが保証される。この場合、焼結体が、トレーを閉鎖するキャッピング要素を有するトレーの中に設けられる。トレーの、焼結体を収容する（第１の）内部空間が、必要な場合には存する酸素を運び出すための保護ガスで洗浄されることが保証されている。キャッピング要素は、蓋部のような作用をし、あるいは、蓋部である。
【００２５】
トレーを覆うキャッピング要素が、トレー上に非密封に設けられていることが好ましいときは、密な載置もなされるだろう。但し、例えばキャッピング要素自体の中で、例えばレーザによって形成された細孔が設けられている。該細孔を通って、保護ガスの交換が可能である。
【００２６】
追加的に、鍋形のまたは鐘形のカバー、いわゆる鐘の周りを、カバーの（第２の）内部空間から外へ導かれる保護ガスで洗浄するための可能性がある。
【００２７】
材料が、高温での焼結のために適切であり、特に減少作用に基づいて、炭化ケイ素が強調されることは、特に利点である。その代わりに、必要な場合には、窒化ケイ素が同様に使用可能である。
【００２８】
明細書の最初の部分に記載されたタイプの方法は、トレーを、焼結体の、該トレーへの導入後に、キャッピング要素によって覆い、それ故に、該キャッピング要素を介して、または、このキャッピング要素に形成された少なくとも１つの開口部を介して、または、トレーに形成された少なくとも１つの開口部を介して、保護ガスが、トレーの内部に、すなわち、第１の内部空間に入ること、および、鍋形のカバーの（第２の）内部空間に、保護ガスによる、カバーの持ち上げを排除する過剰圧力を、特に過剰圧力ｐを加え、但し、１ｍｂａｒ≦ｐ≦２５ｍｂａｒ、特に２ｍｂａｒ≦ｐ≦１０ｍｂａｒであることを特徴とする。
【００２９】
特に意図されているのは、焼結体として、より大きな物体、特に、歯科用のブリッジフレームワーク、特に、少なくとも３つのブリッジ要素、好ましくは特に５つのブリッジ要素を有するブリッジフレームワークを用いること、および、焼結体を、装置を収容する、すなわち該装置を囲む焼結室の中で、室温ＴＺから温度Ｔ１へ、しかも加熱速度Ｒ１で加熱し、但し、８００℃≦Ｔ１≦１１００℃であり、５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦１００Ｋ／ｍｉｎ、特に、２０Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦８０Ｋ／ｍｉｎであり、必要な場合には保持時間ｔ１後に、温度Ｔ１で、但し、１ｍｉｎ≦ｔ１≦１０ｍｉｎであって、温度Ｔ２へ、但し、１２００℃≦Ｔ２≦１３５０℃であって、加熱速度Ｒ２で、但し、５／ｍｉｎ≦Ｒ２≦３０Ｋ／ｍｉｎであって、加熱し、前記焼結体を、温度Ｔ２で、時間ｔ２の間に保持し、但し、５ｍｉｎ≦ｔ２≦１２０ｍｉｎ、特に、１５ｍｉｎ≦ｔ２≦５０ｍｉｎであって、必要な場合には、焼結体を、続いて、すなわち保持時間ｔ２後に、温度Ｔ３に、但し、Ｔ３＞Ｔ２であって、焼結体の表面溶融のために加熱し、次に、温度Ｔ２またはＴ３から、４００℃より低い温度に、冷却速度Ｒ３で冷却し、該冷却速度は、好ましくは少なくとも冷却の初めでは５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ３≦１００Ｋ／ｍｉｎであることである。次に、室温ＴＺへの冷却を行なう。
【００３０】
本発明は、また、焼結体を、装置を囲む焼結室の中で加熱するために、室温から温度Ｔ２、例えば１２００℃≦Ｔ２≦１３５０℃へ、しかも加熱速度Ｒ１で加熱し、温度Ｔ２で、時間ｔ２に亘って保持し、但し、５ｍｉｎ≦ｔ２≦２２０ｍｉｎ、特に、１５ｍｉｎ≦ｔ２≦６０ｍｉｎであって、必要な場合には、焼結体を、続いて、すなわち保持時間後に、温度Ｔ３に、但し、Ｔ３＞Ｔ２であって、焼結体の表面溶融のために加熱し、次に、温度Ｔ２またはＴ３から、４００℃より低い温度に、冷却速度Ｒ３で冷却し、該冷却速度Ｒ３は、好ましくは初めでは５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ３≦１００Ｋ／ｍｉｎであることを意図する。
【００３１】
この場合に特に意図されているのは、加熱速度Ｒ１を或る値に調節し、但し、５Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦１００Ｋ／ｍｉｎ、特に２０Ｋ／ｍｉｎ≦Ｒ１≦８０Ｋ／ｍｉｎであることである。
【００３２】
温度Ｔ１への加熱、および、必要な場合になされる、温度Ｔ１での保持を、次に温度Ｔ２へ更に加熱するために、より大きな物体、例えばブリッジフレームワークのために、実行することは好ましい。
【００３３】
まずなされる、温度Ｔ１への、次に、温度Ｔ２への、必要な場合には異なる加熱速度での、加熱を、焼結体が、１本の歯用のフレームワークのようなより小さな物体であるとき、温度Ｔ２への加熱が即座になされるほどに、変化させることができる。
【００３４】
物体の大きさに関係なく行なうことができる、表面の短時間の溶融は、この場合に、本発明に係わる教示と異なる装置が焼結のために利用されるときでも、適用されることができる独自発明的な提案である。
【００３５】
追加的に意図されていることができるのは、室温Ｔ１への焼結体の冷却後に、ベースプレートを、トレー、該トレーのキャッピング要素およびカバーと共に、焼結室から少なくとも部分的に、好ましくは完全に除去することである。焼結室は、第３の内部空間と呼ばれている、焼結炉の内部空間であってもよい。
【００３６】
前述の温度および加熱速度とは別に、独自発明的な特徴として、強調されるべきは、緻密焼結後に、追加の加熱を実行し、この加熱に基づいて、所望の表面特性を達成するために、焼結体の表面を溶融する、という可能性があることである。
【００３７】
トレーの内部での短時間の高い温度は、表面の溶融をもたらす。それ故に、フレームワークの場合、表面が、既に歯科技術的にほぼ研磨された状態で現われる。
【００３８】
特に提案されているのは、保護ガス注入開口部および／または保護ガス排出開口部が、酸化アルミニウムからなる供給管および／または排出管に接続されていることである。この場合、管を、特に酸化アルミニウムをベースにした高温硬化接着剤によって、ベースプレートに接続することができる。
【００３９】
ＳｉＣを、ベースプレート、カバー、トレーおよびトレーのキャッピング要素のための材料として選択するとき、材料の良好な熱伝導性およびほぼ完全な密閉性を活用することができる。従って、構成要素内の温度差が最小化される。このことによって、熱応力が減じられる。従って、例えば１００ｍｍの直径の大きな構成要素の場合でも、即座の温度変化が可能である。更に、ＳｉＣは、減少効果を示し、かつ、雰囲気中の残余の酸素を、含まれる炭素と共に、一酸化炭素に変換することができる。この効果は、失われない。同時に、材料の肉厚の測定可能な減少は、検出されない。
【００４０】
焼結体を、非気密に閉じられた焼結用トレーに入れておくことは、焼結結果を改善させる。改善の理由は、酸素に対する減少作用を有する壁を備えた内部空間の作成である。酸素による妨害が弱まる。かような妨害は、もはや直に焼結体に達しない。妨害が取り除かれ、従って、軽減されるという蓋然性が高まる。
【００４１】
不活性ガスの、制御された給排は、カバー内の内部圧力が、カバーを持ち上げるほどには、上昇しないことを保証する。かようにして、酸素の除外が成功する。ベースプレートに形成された１つまたは複数の保護ガス排出開口部の代わりに、カバーの中でも、例えば、レーザによって形成された少なくとも１つの開口部が設けられていてもよい。その目的は、制御された状態で、不活性ガスを排出することができるためである。
【００４２】
通常の技術とは異なり、中空の球は、焼結体をトレーに支持するために使用されない。中空の球は、酸素を溜めることができ、従って、高温の際に、焼結体に直ぐ近くにある雰囲気を汚染する。本発明によれば、酸素を蓄えることができない気密の球が使用される。この場合、球のための材料としての酸化ジルコニウムが通常は適切であることが明らかである。但し、酸化ジルコニウムが、初めは、無酸素の雰囲気の中で、酸素排出の傾向を有するとしてでも、である。例えば温度サイクルによって達成される酸素排出がなされた後に、酸化ジルコニウムの、対応の忠実の球は、酸素に対し減少効果を示す。
【００４３】
カバーおよびトレーを適切にベースプレート上に位置決めするために、従来の技術は、通常、段を設けることを意図する。本発明は、これとは異なっており、平らなプレートを使用する。該プレートの、カバーとの接触面の領域を、容易な方法で研磨することができる。その目的は、酸素の進入が基本的に不可能か、著しく不可能である程度に、密封がなされるためである。段がないので、ベースプレートに厚みの相違が生じない。それ故に、従って、熱応力が減じられる。
【００４４】
本発明の複数の他の詳細、利点および特徴は、複数の請求項と、これらの請求項から読み取れる、単独および／または組合せで生じる複数の特徴とからのみならず、複数の好ましい実施の形態の以下の記述および特に以下の補足的な説明からも明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】焼結体を焼結するための装置の第１の実施の形態を示す。
【図２】対応の装置の第２の実施の形態を示す。
【図３】時間・温度ダイアグラムを示す。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
基本的に同一の要素に対しては同一の参照符号を用いる図１および２には、夫々全く概略的に、金属焼結体、特に歯科用フレームワークを焼結するため用いられる装置１０，１００の実施の形態が示されている。図１から概略的に明らかであるように、装置１０、従って装置１００は、焼結炉の内部空間または焼結室１２にある。内部空間または焼結室のうち、壁部１５，１７の部分が概略的に示されている。第３の内部空間とも呼ばれる焼結室１２では、装置１０，１００にある焼結体を必要な程度に焼結するために必要な温度が調節される。
【００４７】
装置１０は、ベースプレート１４と、鐘とも呼ばれる鍋形またはフード形のカバー１６と、断面がＵ字形のトレー１８と、キャッピング要素と呼ばれるカバー２０とから構成される。該カバーによって、トレー１８は、基本的には、完全には密閉されない。
【００４８】
更に、トレー１８は、環状要素２２によって、ベースプレート１４上に支持されている。環状要素２２は、切り抜き２４，２６，２８を有する。その目的は、鐘によって囲まれた内部空間３０−第２の内部空間と呼ばれる−と、環状要素２２によって囲まれた内部空間３２とを接続するためである。トレー１８によって囲まれており、カバー２０によって閉じられておりかつ第１の内部空間と呼ばれる内部空間３４には、図１には示さない焼結体が設けられる。
【００４９】
本発明に係わる教示によれば、ベースプレート１４と、鐘１６と、トレー１８と、カバー２０と、環状要素２２とが、ＳｉＣから製造されていることは好ましい。たとえ代替の材料としてＳｉＮが適切であるとしても、である。
【００５０】
ベースプレート１４と、鐘１６の円周の縁部３６とは、ベースプレート１４上で鐘１６が形による係合で立設されていることが保証される程度に、平坦に研磨されている。このことによって、基本的には、酸素の浸入が阻止される。
【００５１】
本発明によれば、カバー２０は、トレー１８の（第１の）内部空間３４を完全に密閉しないほうがよい。その目的は、トレー１８と鐘１６との間に延びている第２の内部空間３０と、トレー１８によって囲まれた第１の内部空間３４との間の接続が、流体を通すためである。カバー２０が密閉状態でトレー１８上に位置しているとき、カバー２０は、少なくとも１つの開口部を有する。その目的は、トレー１８の内部空間３４をよく洗浄することができるためである。トレー１８の開口部も同様の働きをするだろう。
【００５２】
酸化および変色を回避するために、実施の形態でベースプレート１４にある開口部３８を介して、第２の内部空間３０に、アルゴンまたはチッソのような保護ガスが供給される。該保護ガスは、トレー１８によって囲まれた第１の内部空間３４に達する。何故ならば、前述のように、カバー２０はトレー１８を密閉していないからである。その代わりにまたは追加的に、保護ガスは、少なくとも１つの開口部を通って、カバー２０および／またはトレー１８の壁部に達する。
【００５３】
第２の内部空間３０に供給されたガスは、次に、好ましくは同様にベースプレート１４にある開口部を介して、流出する。しかしながら、鐘１６の周囲壁部に、例えばレーザによって、ガスが流出する際に通る少なくとも１つの開口部を形成する可能性もある。この場合、流出するガスは、保護ガスが、少なくとも、この鐘の円周の縁部３６の領域で、鐘１６の周りを洗浄するように、焼結炉１２に、従って、第３の内部空間に導かれることは好ましい。
【００５４】
カバー２０が非密封状態でトレー１８上に位置していることによって、保護ガスは、トレー１８によって囲まれておりかつ焼結体が入っている第１の内部空間３４に流入することができる。しかしながら、同時に、酸素の浸入（妨害）が減じられる。同様なことが、少なくとも１つの開口部に関して当てはまる。
【００５５】
（第２の）内部空間３０は、周囲よりも高い圧力を有するほうがよい。１ｍｂａｒと２５ｍｂａｒの間の、特に、２ｍｂａｒと１０ｍｂａｒの間の過剰圧力が好ましい。
【００５６】
図２の実施の形態は、図１の実施の形態とは、トレー１８が、環状要素２２上で支持されるのではなく、トレー１８の底壁４０から突出している突起４２，４４を介して支持されている点で、異なっている。ここでは、円周上に均等に配設されている特に３つの突起が設けられている。他の点では、実施の形態は、図１の実施の形態に対応する。それ故に、後者の形態に関する説明を参照されたい。
【００５７】
トレー１０を環状要素２２の上でまたは突起４２，４４を介して支持することによって、厚さの違いを回避し、従って、内部応力を減じるように、ベースプレート１４が均一の厚さを有するという利点が生じる。
【００５８】
焼結中に、第１の内部空間３４にある焼結体４６が、トレー１８の内側４８に接触しないように、底壁４０の、従って底面の内側４８上に、中空の球からでなく、中実の球からなる球状のバルク材５０が導入されている。材料としては、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムが適切であることは好ましい。中実の球は、酸素を蓄えることがないという利点を有する。このことは、低酸素の雰囲気の中で初めは酸素放出の傾向にある酸化ジルコニウムの球にも当てはまる。しかしながら、酸素の放出がなされた後に、酸化ジルコニウムの球は、減少作用を示す。
【００５９】
特に炭化ケイ素からなる構成要素の好ましい寸法として，以下が挙げられる。
【００６０】
ベースプレート１４：  直径９０ｍｍないし１１０ｍｍ、厚み２ないし４ｍｍ
鐘１６：  外径９５ｍｍないし１０５ｍｍ、肉厚３ｍｍないし５ｍｍ、高さ５０ｍｍないし５５ｍｍ
環状要素２２：  ４ｍｍないし８ｍｍ、外径６０ｍｍないし７０ｍｍ、肉厚３ｍｍないし５ｍｍ
焼結用トレー１８：  高さ３０ｍｍないし３５ｍｍ、外径８０ｍｍないし９０ｍｍ、肉厚３ｍｍないし５ｍｍ
カバー２０：  トレー１８と同じ外径、縁部領域の厚さ２ｍｍないし５ｍｍ、中央領域の厚さ４ｍｍないし８ｍｍ。
【００６１】
図から明らかなように、トレー１８の外面と、鐘１６の内面との間の間隔を、比較的小さく選択することができる。このことは以下の利点を有する。すなわち、このことによって、トレー１８の（第１の）内部空間３４への酸素の導入が、追加的に阻止されるのは、特に、保護ガス排出開口部が、鐘１６の縁部領域に位置しており、かつ、該鐘を貫通するときである。
【００６２】
図３からは、焼結体４６を焼結するために使用される加熱・冷却曲線が見て取れる。図３に示した曲線は、焼結される、より大きな物体に当てはまる。より大きな物体の例としては、４つの要素を有する歯科用のブリッジフレームワークが挙げられる。
【００６３】
全く原理的に生じるのは、焼結炉従ってまた焼結室１２、従って焼結体４６が、まず室温ＴＺから温度Ｔ１へ加熱され、但し、焼結体４６のための材料としてのコバルト・クロム合金の場合では、Ｔ１は、８００℃と１１００℃との間にあることである。加熱速度は、好ましくは２０Ｋ／ｍｉｎと８０Ｋ／ｍｉｎの間にあるほうがよい。焼結体４６が１ｍｉｎと１０ｍｉｎとの間の時間ｔ１に亘って温度Ｔ１に保たれる。次に、温度Ｔ１から、１２００℃と１３５０℃の間の温度Ｔ２への加熱が、５Ｋ／ｍｉｎと３０Ｋ／ｍｉｎの間の加熱速度でなされる。焼結体４６は、５と１２０ｍｉｎの時間ｔ２に亘って、温度Ｔ２に保たれ、次に、４００℃より下の温度に冷却され、５Ｋ／ｍｉｎと１００Ｋ／ｍｉｎの間の少なくとも１つの冷却速度が選択される。
【００６４】
次に、室温への冷却がなされる。このとき、装置１０，１００が焼結室１２から取り出されることは好ましい。この目的のために、矢印５２によって示されるように、装置１０，１００が下げられる。必要な場合には、焼結体４６を、温度Ｔ１への冷却後に、１ｍｉｎと１０ｍｉｎとの間の時間に亘って、温度Ｔ１に保つことができる。次に、室温ＴＺへの冷却がなされる。
【００６５】
図３の原理図から明らかなように、焼結体４６を、焼結温度Ｔ２に達した後に、短時間、Ｔ２より高い温度Ｔ３（点線領域）に加熱することができる。その目的は、表面の溶融を達成するためである。短時間の適切な表面溶融は、保持時間ｔ２の間に、好ましくは保持時間ｔ２後に実行することができる。後者のことは、図３から明らかである。
【００６６】
温度Ｔ１への加熱、この温度での保持、次に、１本の歯のためのフレームワークのようなより小さい物体の焼結の際に必要な場合には異なる加熱速度による、温度Ｔ２への更なる加熱は、不要である。むしろ、室温から温度Ｔ２への直接の加熱を行なうことができる。このこととは関係なく、焼結体の表面溶融を達成するためには、同様に、温度Ｔ２での保持後に、温度Ｔ３への短期間の温度上昇を実行する可能性がある。
【符号の説明】
【００６７】
１０  装置
１４  ベースプレート
１６  カバー
１８  トレー
２０  キャッピング要素
３０  内部空間
３４  内部空間
３６  縁部
３８  保護ガス供給用開口部兼保護ガス排出用開口部
【図１】
2013122090.tif 000003
【図２】
2013122090.tif 000004
【図３】
2013122090.tif 000005