(57)【要約】【課題】装置および薬剤、運転時間を必要以上に増やすことなく、複数種類の元素を含む水溶液あるいは有機溶媒を元液として、３つ以上の元素群を分離することの可能な有機溶媒抽出法による元素回収設備を提供する。【解決手段】向流接触する水相４０から有機相３０へ抽出対象の元素群を抽出させる抽出ミキサセトラタンク群１１および洗浄ミキサセトラタンク群１２と、抽出ミキサセトラタンク群および洗浄ミキサセトラタンク群を通過することにより抽出対象の元素群が移行した有機相の中から抽出対象の元素群を向流接触する水相に逆抽出させる逆抽出ミキサセトラタンク群とからなり、逆抽出ミキサセトラタンク群が複数群直列に設けられており、各逆抽出ミキサセトラタンク群２０−１、２０−２、・・・２０−Ｎにおいて順次別の元素群を逆抽出する。抽出ミキサセトラタンク群に元液としてスズスラグ無機酸浸出液を導入し、３つ以上の元素群に分離する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
向流接触する水相から有機相へ抽出対象の元素群を抽出させる抽出ミキサセトラタンク群および洗浄ミキサセトラタンク群と、
上記抽出ミキサセトラタンク群および洗浄ミキサセトラタンク群を通過することにより上記抽出対象の元素群が移行した有機相の中から抽出対象の元素群を向流接触する水相に逆抽出させる逆抽出ミキサセトラタンク群と、からなり、
上記逆抽出ミキサセトラタンク群が複数群直列に設けられており、各逆抽出ミキサセトラタンク群において順次別の元素群を逆抽出することを特徴とする有機溶媒抽出法による元素回収設備。
【請求項２】
上記抽出ミキサセトラタンク群に元液としてスズスラグ無機酸浸出液、もしくは有機溶媒抽出法により、スズスラグ無機酸浸出液に含まれる元素を有機溶媒へ抽出した有機溶媒が導入されることを特徴とする請求項１に記載の有機溶媒抽出法による元素回収設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数種類の元素を含む水溶液あるいは有機溶媒を元液として、３つ以上の複数の元素群を分離する有機溶媒溶出法による元素回収設備に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図５は特許文献１に記載された従来の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成を示している。
この有機溶媒抽出法による元素回収設備は、抽出処理系１０と逆抽出系２０とから構成されている。抽出処理系１０は、複数のミキサセトラタンクを直列に並べた抽出ミキサセトラタンク群１１と、複数のミキサセトラタンクを直列に並べた洗浄ミキサセトラタンク群１２とからなる。また、逆抽出系２０は、複数のミキサセトラタンクを直列に並べた逆抽出ミキサセトラタンク群２１よりなる。
【０００３】
有機相（有機溶媒）３０は、抽出処理系１０の抽出ミキサセトラタンク群１１の端部から導入して、抽出ミキサセトラタンク群１１および洗浄ミキサセトラタンク群１２を順に流通させ、さらに逆抽出ミキサセトラタンク群２１を経由して、再び抽出ミキサセトラタンク群１１の端部に循環させる。
【０００４】
一方、抽出処理系１０において水相４０は、洗浄ミキサセトラタンク群１２の端部から導入して、洗浄ミキサセトラタンク群１２および抽出ミキサセトラタンク群１１をこの順に流通させ、この間に有機相３０と向流接触させることにより、水相４０に溶存する元素群から特定の元素群（抽出対象の元素群）を有機相３０に抽出する。元液５０は、抽出ミキサセトラタンク群１１の洗浄ミキサセトラタンク群１２側の端部に導入する。
【０００５】
洗浄ミキサセトラタンク群１２および抽出ミキサセトラタンク群１１を流れた後の水相４１（ラフ）には、非抽出元素（元素群０）が残存しており、その水相４１は、抽出ミキサセトラタンク群１１の端部から系外に抜き出して回収する。
【０００６】
つまり、供給される元液５０に含まれる元素群の中から、抽出ミキサセトラタンク群１１と洗浄ミキサセトラタンク群１２により、元素群０（非抽出元素群）を分離する。分離される元素群０は、抽出ミキサセトラタンク群１１および洗浄ミキサセトラタンク群１２に供給する塩酸等の水溶液（水相４０）の濃度と流量、有機相３０の量（有機溶媒量）、希釈剤量、有機相３０に添加するアルカリ（例えば、アンモニウム水）６０の量、および、抽出ミキサセトラタンク群１１と洗浄ミキサセトラタンク群１２のタンク数によって決まる。
【０００７】
また、逆抽出処理系２０の逆抽出ミキサセトラタンク群２１では、抽出処理系１０にて水相４０より特定の元素群が移行した有機相３０から特定の溶存元素（元素群１）を水相４２（プレグ）に逆抽出して分離する。この逆抽出処理系２０によって分離する元素群１は、逆抽出ミキサセトラタンク群２１に供給する塩酸等の水溶液（水相４０）の濃度と流量、有機相３０の量（有機溶媒量）、希釈剤量、有機相３０に添加するアルカリ（例えば、アンモニウム水）６０の量、および、逆抽出ミキサセトラタンク群２１のタンク数によって決まる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−２４６１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述したように、特許文献１に記載の従来の有機溶媒抽出法による元素回収設備によれば、元液から２つの元素群０、元素群１を分離回収することができる。
【００１０】
ところで、供給する元液５０が、例えば、スズスラグ無機酸浸出液のような溶液の場合、中に含まれる抽出対象の元素種類が多い。図５の設備でスズスラグ無機酸浸出液を分離する場合、不純物元素を元素群０（例えば、不純物元素）として分離し、例えば、希土類元素を元素群１として分離する。その際、有機溶媒として、有機リン酸系抽出剤や有機リン酸エステル系抽出剤（例えば、ＰＣ−８８Ａ）を希釈剤（例えば、ケロシン）により希釈したものを利用し、これにアルカリ（例えばアンモニウム水）を添加したものを有機相３０として利用する。
【００１１】
一方、各ミキサセトラタンク群１１、１２、２１に水溶液（例えば、塩酸のような無機酸液）４０を供給する。ここで、注目する元素のスズスラグ組成を図６に示し、元液組成と分離結果を図７に示す。
【００１２】
従来の有機溶媒抽出法による元素回収設備では、上述したように、元液５０を２つの元素群（元素群０と元素群１）に分離することができるが、３つの元素群に分離することはできない。
【００１３】
そこで、３つの元素群に分離する場合は、図８の想定構成図に示すように、従来の元素回収設備をＡ１とＡ２の２段に配置し、後段の元素回収設備Ａ２の元液として、前段の元素回収設備Ａ１の逆抽出液４０−１（プレグ）を導入する。
【００１４】
こうすることで、元素群０（例えば、不純物元素）を前段の元素回収設備Ａ１のラフ（水相４０−０）の中に分離回収することができ、元素群１（例えば、軽希土類元素）を後段の元素回収設備Ａ２のラフ（水相４０−２）の中に分離回収することができ、元素群２（例えば、中重希土類元素）を後段の元素回収設備Ａ２のプレグ（水相４０−３）の中に分離回収することができる。ここで、使用する薬剤は、上記の２つの元素群を分離する場合の例と同じであり、その元液組成と分離結果を図８に示す。
【００１５】
以上の説明のように、従来の有機溶媒抽出法による元素回収設備を用いる場合、分離する元素群が３つ以上になると、設備を複数段用意する必要があった。そのため、使用するミキサセトラタンクの数が増加する。また、分離に使用する有機溶媒量、希釈剤量、有機溶媒添加アルカリ量、水溶液量等の薬剤量も増加する上、タンク数および薬剤量が増加することで、タンク内の元素濃度が平衡状態に到達する時間も倍増する。そのため、装置コストおよび薬剤コスト、運転時間の増加を招く問題があった。
【００１６】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、装置および薬剤、運転時間を必要以上に増やすことなく、複数種類の元素を含む水溶液あるいは有機溶媒を元液として、３つ以上の元素群を分離することの可能な有機溶媒抽出法による元素回収設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決するために、請求項１の発明は、向流接触する水相から有機相へ抽出対象の元素群を抽出させる抽出ミキサセトラタンク群および洗浄ミキサセトラタンク群と、上記抽出ミキサセトラタンク群および洗浄ミキサセトラタンク群を通過することにより、上記抽出対象の元素群が移行した有機相の中から抽出対象の元素群を向流接触する水相に逆抽出させる逆抽出ミキサセトラタンク群と、からなり、上記逆抽出ミキサセトラタンク群が複数群直列に設けられており、各逆抽出ミキサセトラタンク群において順次別の元素群を逆抽出することを特徴とする。 
【００１８】
請求項２の発明は、請求項１に記載の発明において、上記抽出ミキサセトラタンク群に元液としてスズスラグ無機酸浸出液、もしくは有機溶媒抽出法により、スズスラグ無機酸浸出液に含まれる元素を有機溶媒へ抽出した有機溶媒が導入されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、有機溶媒抽出にて分離する元素群が増えたとしても、これまでのように、設備全体を複数段に繋いで用意する必要がなく、逆抽出処理系を構成する逆抽出ミキサセトラタンク群の群数を増やすだけでよく、装置コストを低減することができると共に、目的や用途に応じて一度に複数群の元素を分離・回収することができる。また、有機溶媒抽出に必要となる薬剤（有機溶媒、希釈剤、無機酸）量を最小化することができ、薬剤コストを低減することができる。また、従来法と比較しても、製品要件となる相互混入純度の変わらない抽出実績を上げることができる。また、タンク数や薬剤使用量を減らせることから、タンク内の元素濃度が平衡状態に達するまでの時間も半減し、分離に要する運転時間の短縮が図れる。さらに、目的や用途に応じて、一度に複数群の元素を分離・回収することができる。従って、スズスラグ無機酸浸出液のように含まれる注目元素の種類が多い場合でも、効率よく複数元素を分離回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１実施形態の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成図である。
【図２】図１の設備の実績として元液組成と分離結果を示す図表である。
【図３】図５の設備と比較した効果を示す図表である。
【図４】本発明の第２実施形態の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成図である。
【図５】従来の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成図である。
【図６】スズスラグ無機酸浸出液の中の注目する元素のスズスラグ組成を示す図表である。
【図７】図５の設備の実績として元液組成と分離結果を示す図表である。
【図８】従来の設備を利用して元液を３つ以上の元素群に分離する場合の想定構成図である。
【図９】図８の設備の実績として元液組成と分離結果を示す図表である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は第１実施形態の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成図である。
【００２２】
この有機溶媒抽出法による元素回収設備は、元液の中から３つの元素群（元素群０、元素群１、元素群２）を分離回収するためのもので、抽出処理系１０と逆抽出系２０とから構成されている。抽出処理系１０は、複数のミキサセトラタンクを直列に並べた抽出ミキサセトラタンク群１１と、複数のミキサセトラタンクを直列に並べた洗浄ミキサセトラタンク群１２とからなる。また、逆抽出系２０は、直列に２段の逆抽出１のミキサセトラタンク群２１および逆抽出２のミキサセトラタンク群２２を繋いだもので、各逆抽出ミキサセトラタンク群２１、２２は、それぞれ複数のミキサセトラタンクを直列に並べて構成してある。
【００２３】
有機相（有機溶媒）３０は、抽出処理系１０の抽出ミキサセトラタンク群１１の端部から導入して、抽出ミキサセトラタンク群１１および洗浄ミキサセトラタンク群１２を順に流通させ、さらに２段の逆抽出ミキサセトラタンク群２１、２２を順に経由して、再び抽出ミキサセトラタンク群１１の端部に循環させる。
【００２４】
一方、抽出処理系１０において水相４０は、洗浄ミキサセトラタンク群１２の端部から導入して、洗浄ミキサセトラタンク群１２および抽出ミキサセトラタンク群１１をこの順に流通させ、この間に有機相３０と向流接触させることにより、水相４０に溶存する元素群から特定の元素群（抽出対象の元素群）を有機相３０に抽出する。元液５０としてのスズスラグ無機酸浸出液は、水溶液として、あるいは有機溶媒抽出法により、スズスラグ無機酸浸出液に含まれる元素を有機溶媒へ抽出した有機溶媒として、抽出ミキサセトラタンク群１１の洗浄ミキサセトラタンク群１２側の端部に導入する。
【００２５】
洗浄ミキサセトラタンク群１２および抽出ミキサセトラタンク群１１を流れた後の水相４０−０（ラフ）には、非抽出元素（元素群０）が残存しており、その水相４０−０は、抽出ミキサセトラタンク群１１の端部から系外に抜き出して回収する。
【００２６】
つまり、供給される元液５０に含まれる元素群の中から、抽出ミキサセトラタンク群１１と洗浄ミキサセトラタンク群１２により、元素群０（非抽出元素群）を分離する。分離される元素群０は、抽出ミキサセトラタンク群１１および洗浄ミキサセトラタンク群１２に供給する塩酸等の水溶液（水相４０）の濃度と流量、有機相３０の量（有機溶媒量）、希釈剤量、有機相３０に添加するアルカリ（例えば、アンモニウム水）６０の量、および、抽出ミキサセトラタンク群１１と洗浄ミキサセトラタンク群１２のタンク数によって決まる。
【００２７】
また、逆抽出処理系２０を構成する２段の逆抽出ミキサセトラタンク群２１、２２のうち、前段の逆抽出１ミキサセトラタンク群２１では、抽出処理系１０にて水相４０より特定の元素群が移行した有機相３０から、特定の溶存元素（元素群１）を水相４０−１（プレグ）に逆抽出して分離する。このとき、元素群１の他の元素群は、有機相３０の中に残留する。
【００２８】
次に、後段の逆抽出２ミキサセトラタンク群２２では、前段の逆抽出１ミキサセトラタンク群２１を通過した有機相３０の中から、特定の溶存元素（元素群２）を水相４０−２（プレグ）に逆抽出して分離する。
【００２９】
これら各逆抽出ミキサセトラタンク群２１、２２で分離する元素群１、元素群２は、逆抽出ミキサセトラタンク群２１、２２に供給する塩酸等の水溶液（水相４０）の濃度と流量、有機相３０の量（有機溶媒量）、希釈剤量、有機相３０に添加するアルカリ（例えば、アンモニウム水）６０の量、および、抽出ミキサセトラタンク群２１、２２のタンク数によって決まる。
【００３０】
ここでは、元液５０（スズスラグ無機酸浸出液）に含まれる不純物元素、軽希土類元素、中重希土類元素を、元素群０、元素群１、および元素群２の３つに分離することができる。
【００３１】
本実施形態の場合、抽出ミキサセトラタンク群１１と洗浄ミキサセトラタンク群１２では、元液５０に含まれる金属元素で元素群０以外の元素の総一価換算モル量に対して、１０〜５０％（望ましくは２５〜３５％）相当モル量の水溶液（例えば、塩酸）を水相４０として供給する。当該水溶液の流量は、有機溶媒（有機相３０）流量の１〜１／５０倍程度とする。
【００３２】
また、逆抽出１ミキサセトラタンク群２１では、有機溶媒に含まれる金属元素で元素群１の元素の総一価換算モル量に対して、１〜１０倍（望ましくは３〜６倍）相当モル量の水溶液（例えば、塩酸）を水相４０として供給する。当該水溶液の流量は有機溶媒流量の１〜１／５０倍程度とする。
【００３３】
また、逆抽出２ミキサセトラタンク群２２では、有機溶媒に含まれる金属元素で元素群２の元素の総一価換算モル量に対して、１〜１０倍（望ましくは３〜６倍）相当モル量の水溶液（例えば、塩酸）を供給する。当該水溶液の流量は有機溶媒流量の１〜１／５０倍程度とする。
【００３４】
また、有機溶媒として、有機リン酸系抽出剤や有機リン酸エステル系抽出剤（例えば、ＰＣ−８８Ａ）を希釈剤（例えば、ケロシン）により希釈したものを利用し、これにアルカリ（例えばアンモニウム水）を添加したものを有機相３０として利用する。
【００３５】
図２は図１の設備の実績として元液組成と分離結果を示す図表である。
図８の設備で回収した図９に示す実績と比較すると、若干量の相互混入が見受けられるが、ほとんど変わらず、製品要件となる相互混入許容純度は問題とはならない量である。また、図３に図８の設備（比較例）と図１の設備（実施形態）の効果の比較を示すように、図８の設備（比較例）と比べた場合、ミキサセトラタンクの台数、全容量、および、必要となる薬剤量の規模が小さくなり、タンク内の元素濃度の平衡到達時間が半減する。
【００３６】
図４は第２実施形態の有機溶媒抽出法による元素回収設備の構成図である。
この有機溶媒抽出法による元素回収設備は、元液の中からＮ＋１つの元素群（元素群０、元素群１、元素群２、・・・元素群Ｎ）を分離回収するためのものである。この図に示すように、分離する元素群の数が増えるのに応じて、逆抽出処理系２０の中の逆抽出ミキサセトラタンク群の段数を増やせばよい。即ち、Ｎ段の逆抽出ミキサセトラタンク群２０−１、２０−２、・・・２０−Ｎを直列に配置して、各逆抽出ミキサセトラタンク群２０−１、２０−２、・・・２０−Ｎにおいて順次別の元素群１〜Ｎを逆抽出するようにすればよい。
【符号の説明】
【００３７】
１０  抽出処理系
１１  抽出ミキサセトラタンク群
１２  洗浄ミキサセトラタンク群
２０  逆抽出処理系
２１、２２，２０−１，２０−２，２０−Ｎ  逆抽出ミキサセトラタンク群
３０  有機相
４０  水相
５０  元液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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