(57)【要約】【課題】積層体全体における中間層の占める位置を容易かつ精度良く検査することができる積層体の検査方法を提供する。【解決手段】ポリエステル樹脂で形成された内層１０と外層１１との間に、ナイロン樹脂で形成された中間層１２が配置された積層体を検査する積層体の検査方法であって、前記積層体の中間層１２に水分を吸収させる吸水工程と、前記吸水工程の後または該吸水工程と同時に、前記積層体を加熱して中間層を白濁させる加熱工程と、を行う。【選択図】図１
2013230615.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル樹脂で形成された内層と外層との間に、ナイロン樹脂で形成された中間層が配置された積層体を検査する積層体の検査方法であって、
前記積層体の中間層に水分を吸収させる吸水工程と、
前記吸水工程の後または該吸水工程と同時に、前記積層体を加熱して中間層を白濁させる加熱工程と、を有することを特徴とする積層体の検査方法。
【請求項２】
前記吸水工程および前記加熱工程は、前記積層体を温水内に浸漬させることで、同時に行うことを特徴とする請求項１に記載の積層体の検査方法。
【請求項３】
前記積層体は、ブロー成形前のプリフォームであることを特徴とする請求項１または２に記載の積層体の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層体の検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば特許文献１に開示されるように、２種以上の樹脂を積層させた積層体には、ブロー成形等により容器を作製するために用いられる有底筒状のもの（所謂、プリフォーム）等がある。このような積層体では、ポリエステル樹脂等で形成された内層と外層との間に、ナイロン樹脂等で形成された中間層をバリア性の向上等のために積層させている。
【０００３】
従来、上記のような積層体における中間層の検査方法としては、積層体をカットして、中間層を薬剤で染色し、その位置を確認する方法や、中間層を剥がす方法等が考えられる。また、積層体全体における中間層の占める位置を全体的に確認する場合には、中間層に着色樹脂を用いたテストサンプルを使用する方法等も挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１２６０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の検査方法では、積層体をカットしたり、薬剤を用いたり、中間層を剥がしたりする必要があり、コスト・手間のかかるものであった。
【０００６】
本発明は係る実情に鑑みてなされたものであり、コストを抑えつつ、積層体全体における中間層の占める位置を容易かつ精度良く検査することができる積層体の検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題の解決手段として、本発明は、ポリエステル樹脂で形成された内層と外層との間に、ナイロン樹脂で形成された中間層が配置された積層体を検査する積層体の検査方法であって、前記積層体の中間層に水分を吸収させる吸収工程と、前記吸水工程の後または該吸水工程と同時に、前記積層体を加熱して中間層を白濁させる加熱工程と、を有することを特徴とする。
この本発明では、吸水工程で水分を吸収させた中間層を加熱工程時に白濁させることで、積層体の一部を切り取ったりせずに、積層体全体に占める中間層の位置を明確に把握することが可能となる。また、この検査のために特別な薬品や装置等を用いなくても、単に水や加熱装置を用いれば足りるので、検査コストを抑えることができる。
これにより、コストを抑えつつ、積層体全体における中間層の占める位置を容易かつ精度良く検査することができる。
【０００８】
また、本発明おいては、前記吸水工程および前記加熱工程は、前記積層体を温水内に浸漬させることで、同時に行うようにしてもよい。
この場合、より一層容易に検査を行うことができる。
【０００９】
また、本発明においては、前記積層体は、ブロー成形前のプリフォームであってもよい。
この場合、検査対象となるプリフォームは、ブロー成形により延伸されておらず、かつ比較的肉厚であるため、中間層を明確に視認可能な程度に色濃く白濁させ易くすることができ、高精度の検査を行うことができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、積層体全体における中間層の占める位置を容易かつ精度良く検査することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に用いられるプリフォームの縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照し、本発明の実施形態に係る積層体の検査方法について説明する。
【００１３】
図１は、本実施形態において検査対象となる積層体である有底筒状のプリフォーム１を示している。プリフォーム１は、口部２、ネックリング３、円筒状の胴部４および底部５を備えている。胴部４および底部５は、透明のポリエステル樹脂で形成された内層１０と外層１１との間に、透明のナイロン樹脂で形成された中間層１２が積層状態に配置されて形成されており、この中間層１２は、胴部４から底部５に亘って途中で分断されることなく連続的に配置されている。なお、前記底部５に中間層１２を配置しないなど、中間層１２の配置は適宜設定できる。一方、口部２およびネックリング３は、全体がポリエステル樹脂で形成されている。
【００１４】
プリフォーム１は、例えばインジェクション成形によって形成されており、例えば２軸延伸ブロー成形により容器を作製するために用いられる。本実施形成では、内層１０および外層１１は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）で形成され、中間層１２は、ナイロンＭＸＤ６（ポリメタキシレンジアミン）で形成されている。なお、内層１０および外層１１は、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）等のポリエステル樹脂であってもよく、一方、中間層１２は、ナイロン樹脂（ポリアミド樹脂）であればよい。
【００１５】
また、上記プリフォーム１において、口部２およびネックリング３は、加熱されて熱結晶化することで、白色に変色して硬化されていてもよい。
【００１６】
本実施形態の検査においては、プリフォーム１の中間層１２に、内層１０および外層１１を通して水分を吸収させる吸収工程において、プリフォーム１を、水を溜めた水槽に浸漬し、ここで水槽に溜めた水（温水）の温度を適宜設定することで、プリフォーム１に対する吸水工程および加熱工程を同時に行うようにする。この場合、中間層１２に対する吸水速度を速めることができる。
そして、本実施形態では、吸水工程及び加熱工程を所定時間同時に行い、プリフォーム１の中間層１２が白濁になるのを待ち、典型的に、この白濁の状態を目視することで、中間層１２の位置を確認する。
【００１７】
ちなみに、中間層１２に使用したナイロン樹脂は、水分を吸収させることで、容易に白濁する性質があり、本発明は、この性質に着目して中間層１２の検査に利用したものである。また、加熱温度の高さに応じてこの吸水速度を速めることができ、速やかに前記白濁を生じさせることができる。また、吸水工程と加熱工程とを同時に行う場合において、前記加熱温度を目的とする試験条件に応じて、常温以下から常温を超える温度までの範囲で適宜選択することができる。加熱温度を低く設定することで白濁の進行は遅くなるが、その変化の状況が段階的に判断しやすくなるため、中間層１２の位置をより正確に判別することができる。
【００１８】
なお、加熱工程では、中間層１２を白濁させるための加熱温度として、少なくとも内層１０および外層１１に熱結晶化が生じない温度とするようにする。これは、内層１０および外層１１が熱結晶化により白濁した場合に、中間層１２の白濁の状況と判別することが困難となるからである。
【００１９】
また、加熱工程では低い温度で加熱した場合であっても、長時間の加熱によって内層１０および外層１１までもが白濁してしまう場合が生じ得る。このため、加熱工程では、内層１０および外層１１が白濁化しない範囲で、加熱温度および加熱時間を設定することが好ましい。
【００２０】
以上に説明した本発明の方法は、中間層１２を加熱工程時に白濁させて、切り取ったりせずに、積層体であるプリフォーム１全体に占める中間層１２の位置を明確に把握することが可能となり、また、この検査のために特別な薬品や装置等を用いなくても、単に水や加熱装置を用いれば足りるので、検査コストを抑えることができる。
これにより、コストを抑えつつ、積層体全体における中間層１２の占める位置を容易かつ精度良く検査することができる。
【００２１】
ここで、本実施形態では、ブロー成形前のプリフォーム１を用いて検査を行ったが、本発明はブロー成形後の容器等の最終製品に対しても適用できる。ただし、本実施形態のように、プリフォーム１のような中間体の段階で検査を行うと、検査対象となるプリフォーム１は、前記容器等のようなブロー成形による延伸が行われておらず、かつ比較的肉厚であるため、中間層１２を明確に視認可能な程度に色濃く白濁させ易くすることができるので、高精度の検査を行うことができる。
【００２２】
また、本実施形態では、吸水工程と加熱工程とを同時に行ったが、これらは別工程としてもよく、例えば、比較的低温の水にプリフォーム１を浸漬した後に、プリフォーム１をヒータ等で加熱してもよい。ただし、吸水工程と加熱工程とを同時に行った場合には、各工程を別々に行う場合に比べ、より一層容易に検査を行うことができる。また、吸水工程と加熱工程とを同時に行う方法として、所定温度、所定湿度の空間（環境下）に、一定時間プリフォーム１を保管する等してもよい。
【００２３】
また、本実施形態では、吸水工程について、プリフォーム１を水槽内の温水に浸漬する例を挙げたが、プリフォーム１を恒温室等に所定時間収容させて加湿し、その後、改めて加熱を行ってもよい。
【００２４】
＜実施例＞
以下、先ず、上記プリフォーム１を、温水内に浸漬し、吸水工程と加熱工程とを同時に行った実施例１〜３について説明する。実施例１〜３では、それぞれ同じ形状のプリフォーム１を用いて、温水の温度を７０℃、７５℃、８０℃として、プリフォーム１の白濁の状態を確認した。
【００２５】
実施例１では、温度を７０℃とした温水にプリフォーム１を浸漬させた。
そして、プリフォーム１の状態を確認したところ、１日目（２４時間経過）は、プリフォーム１は全体として透明のままであり、変化は確認されなかった。
２日目（４８時間経過）は、プリフォーム１において中間層１２が配置された部分の軸方向の両端部（口部２側と底部５側）が白濁するのが確認され、中間層１２の位置が概ね分かる状態となることが確認された。
３日目（７２時間経過）は、プリフォーム１において中間層１２が配置された位置の全体が白濁するのが確認され、中間層１２の位置がはっきりと分かる状態となることが確認された。なお、ここで内層１０および外層１１については透明のままであった。
【００２６】
実施例２では、温度を７５℃とした温水にプリフォーム１を浸漬させた。
そして、プリフォーム１の状態を確認したところ、１７時間経過後は、プリフォーム１において中間層１２が配置された部分の軸方向の両端部（口部２側と底部５側）が白濁するのが確認され、中間層１２の位置が概ね分かることが確認された。
１日目（２４時間経過）は、プリフォーム１において中間層１２が配置された部分の軸方向の両端部（口部２側と底部５側）およびその間の部位も多少白濁するのが確認されたが、内層１０および外層１１も白濁しており、中間層１２の位置がわかり難い状態となることが確認された。
２日目（４８時間経過）は、プリフォーム１において中間層１２、並びに内層１０および外層１１が全体的に白濁するのが確認され、中間層１２の位置がわかり難い状態となることが確認された。
【００２７】
実施例３では、温度を８０℃とした温水にプリフォーム１を浸漬させた。
そして、プリフォーム１の状態を確認したところ、６時間経過後では、プリフォーム１は全体として透明のままであり、変化は確認されなかった。
ところが、２０時間経過後には、プリフォーム１において中間層１２、並びに内層１０および外層１１が全体的に白濁するのが確認され、中間層１２の位置がわかり難い状態となることが確認された。
さらに、１日目（２４時間経過後）は、２０時間の時点に対し、さらに全体が白濁となり、中間層１２の位置が一層わかり難い状態となることが確認された。
【００２８】
以上の実施例１〜３を考察するところ、所定温度に応じて中間層１２のみが白濁する時間を把握すれば、白濁した中間層１２が明確に把握できることが分かった。また、温度を７０℃とした温水に２〜３日、好ましくは３日、プリフォーム１を浸漬させた場合に、中間層１２を有効に検査できることが分かった。
【００２９】
次に、実施例４，５およびこれらの実施例に対する比較例１について説明する。この実施例４，５、比較例１では、プリフォーム１を延伸して、ボトルを形成し、このボトルを所定温度、所定湿度の環境下に置くことで、吸水工程と加熱工程とを同時に行った。
なお、ネックリング下の厚肉未延伸部分における中間層の白濁を観察して判断を行った。
【００３０】
実施例４では、ボトルを、温度２２℃で、湿度５０％の環境下に置いた。そして、１６週間観察をしたが、このボトルには、何ら白濁が生じなかった。
【００３１】
実施例５では、ボトルを、温度４０℃で、湿度７５％の環境下に置いた。そして、２週間でボトルの中間層が白濁したことが確認された。
【００３２】
比較例１では、ボトルを、温度７０℃で、湿度０％の環境下に置いた。そして、２週間観察をしたが、このボトルには、何ら白濁が生じなかった。
【００３３】
以上、実施例４，５を考察するところ、比較的低温であっても、ボトルの中間層が白濁するのが分かる一方、温度および湿度がともに低い場合には、ボトルの中間層を白濁させるのには相当時間がかかることが分かり、検査の効率化のためには、加熱の温度および湿度はある程度高く設定することが好ましいことが分かった。
【００３４】
また、比較例１からは、温度が高い場合であっても、ボトルの中間層に水分を吸収させない場合は、白濁が生じ難いことが分かり、吸水工程は必要であると確認された。
【００３５】
次に、実施例６〜８について説明する。この実施例６〜８では、プリフォーム１を延伸して、ボトルを形成し、このボトルに、ガスボリューム２．５の炭酸水を充填させ、所定温度、所定湿度の環境下に置くことで、吸水工程と加熱工程とを同時に行った。
なお、ネックリング下の厚肉未延伸部分における中間層の白濁を観察して判断を行った。
【００３６】
実施例６では、ボトルを、温度２２℃で、湿度５０％の環境下に置いた。そして、８週間でボトルの中間層が白濁したことが確認された。
【００３７】
実施例７では、ボトルを、温度３０℃で、湿度８０％の環境下に置いた。そして、３週間でボトルの中間層が白濁したことが確認された。
【００３８】
実施例８では、ボトルを、温度４０℃で、湿度７５％の環境下に置いた。そして、１週間でボトルの中間層が白濁したことが確認された。
【００３９】
以上の実施例６〜８では、ボトルに炭酸水を充填した場合にも、吸水工程および加熱工程を行うことで、中間層を白濁させることができることが分かった。そして、特に実施例６と前述の実施例４、実施例８と前述の実施例５を比較し、炭酸水（内容液）が充填されている場合には、白濁し易くなることが分かった。これは、炭酸水における水分がボトルに拡散吸着していくため、中間層に水分が吸収されやすくなるためと考えられる。
【００４０】
次に、参考として、未延伸のナイロンＭＸＤ６フィルム（肉厚が０．７ｍｍ）を、所定温度、所定湿度の環境下に置き、白濁する状況を観察した試験について説明する。この試験では、中間層１２に使用しているナイロンＭＸＤ６を、温度４０℃で、湿度７５％の環境下に置き、時間の経過に伴う白濁の様子を観察するとともに、時間の経過に伴う中間層１２の水分率（カール・フィッシャー滴定法で測定）、ヘイズ値（ＩＳＯ１４７８２に準拠する方法で測定）を計測した。
【００４１】
この試験において、まず、前記フィルムの初期値として、水分率は０．７４％、ヘイズ値は２８％で、外観は透明であった。
１０時間経過後、水分率は２．３７％で、ヘイズ値は３３％で、外観は透明であった。
２４時間経過後、水分率は３．０１％で、ヘイズ値は４９％で、外観は白濁であった。
４８時間経過後、水分率は３．５１％で、ヘイズ値は５３％で、外観は白濁であった。
７２時間経過後、水分率は３．９３％で、ヘイズ値は５９％で、外観は白濁であった。
【００４２】
この試験を考察すると、ナイロンの水分率が上昇すると、水分子の影響により結晶化が生じやすくなり、この結晶化によって中間層が白濁すると考えられる。また、水分子の影響によって光が乱反射することも考えられる。そして、水分率が３％を超えたあたりから明確に白濁が生じることが分かる。
そして、この参考の試験と、上記実施例１〜８の結果とを考察すると、水分率が高い上に、加熱の温度が高いと、ナイロン樹脂の白濁の進行が早いと分かる。
したがって、加熱の温度を最適に設定することで、効率的かつより精度良く検査を行えると考えられる。
なお、本発明では、ポリエステル樹脂で形成された内層と外層との間に、ナイロン樹脂で形成された中間層が配置された積層体を検査対象としたが、本発明では、これら樹脂とは異なる樹脂の積層体においても、中間層の位置を検査できると考えられる。
例えば、ウレタン樹脂やポリカーボネート樹脂もナイロン樹脂と同様に、吸湿により白濁することが一般的に知られている。このようなウレタン樹脂やポリカーボネート樹脂が中間層とされた積層体であれば、本発明と同様の工程で検査を行うことで、中間層の検査を上手く行うことができると考えられる。
【符号の説明】
【００４３】
１  プリフォーム
１０  内層
１１  外層
１２  中間層
【図１】
2013230615.tif 000003