(57)【要約】【課題】架橋ゴムからなる試料の動的粘弾性を正確に評価するための方法の提供。【解決手段】この評価方法は、架橋ゴムからなる試料を２つの板で挟み、一方の板に対して他方の板を動かすことによりこの試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を測定するための方法である。この評価方法は、（１）両板それぞれの、上記試料４を保持する保持面をサンドペーパーで研磨する工程、（２）この研磨された保持面に接着剤を塗布する工程、及び、（３）一の板の保持面に試料を載せ、他の板をその保持面を試料側にしてこの試料に載せて、この試料を両板で挟み込む工程を含む。この評価方法では、上記サンドペーパーの番手は１２０番以上３２０番以下である。【選択図】図３
2013221815.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋ゴムからなる試料を２つの板で挟み、一方の板に対して他方の板を動かすことによりこの試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を測定するための方法であって、
両板それぞれの、上記試料を保持する保持面をサンドペーパーで研磨する工程と、
この研磨された保持面に接着剤を塗布する工程と
一の板の保持面に試料を載せ、他の板をその保持面を試料側にしてこの試料に載せて、この試料を両板で挟み込む工程とを含んでおり、
上記サンドペーパーの番手が、１２０番以上３２０番以下である、架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【請求項２】
上記板の材質が、ステンレススチール又は真鍮である請求項１に記載の架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【請求項３】
上記接着剤を塗布する前に、上記保持面にプライマーを塗布する工程をさらに含んでおり、
この接着剤が、シアノアクリレート系の接着剤であり、
このプライマーが、イソシアネートを含むものである請求項１又は２に記載の架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【請求項４】
架橋ゴムからなる試料を２つの板で挟み、一方の板に対して他方の板を動かすことによりこの試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を測定するための方法であって、
両板それぞれの、上記試料を保持する保持面に接着剤を塗布する工程と
一の板の保持面に試料を載せ、他の板をその保持面を試料側にしてこの試料に載せて、この試料を両板で挟み込む工程とを含んでおり、
上記板が、セラミックスからなる架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【請求項５】
上記板が、陶磁器、ガラスフィルター又は精密濾過膜からなる請求項４に記載の架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【請求項６】
上記接着剤を塗布する前に、上記保持面にプライマーを塗布する工程をさらに含んでおり、
この接着剤が、シアノアクリレート系の接着剤であり、
このプライマーが、イソシアネートを含むものである請求項４又は５に記載の架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴム、プラスチックのような高分子は、様々な工業製品に利用されている。高分子の特性を把握することは、重要である。
【０００３】
例えば、タイヤのトレッドは架橋ゴムからなる。トレッドは、路面と接触する。この接触により、トレッドにせん断変形が起きる。このトレッドの特性を把握するために、トレッドの架橋ゴムの動的粘弾性を評価することがある。動的粘弾性の評価方法に関する検討例が、特開２００５−１６３８３７公報及び特開２００８−１８０５４９公報に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１６３８３７公報
【特許文献２】特開２００８−１８０５４９公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
動的粘弾性の評価では、試験機が用いられる。図示されていないが、この試験機の試料室には、セルが装填される。セルは、試料と一対の円板とから構成されている。試料は、これら円板に挟まれている。
【０００６】
試験機では、一方の円板に対して他方の円板を動かすことにより、試料に歪みが付与される。試験機では、一定の周期で歪みを付与することにより、試料の動的粘弾性が評価される。
【０００７】
動的粘弾性の評価では、円板と試料との密着は重要である。熱可塑性プラスチックが試料として用いられる場合、加温により試料は円板上で溶かされる。これにより、試料が円板に十分密着する。十分な密着は、測定精度に寄与しうる。
【０００８】
架橋ゴムは、加温しても溶融しない。このため、架橋ゴムが試料として用いられる場合、試料は接着剤で円板に接着される。この場合、試料に大きな歪みを付与しようとすると、試料が円板から剥離することがある。剥離は、測定精度に影響する。大きなバラツキを有するデータでは、動的粘弾性を正確に評価するのは難しい。
【０００９】
本発明の目的は、架橋ゴムからなる試料の動的粘弾性を正確に評価するための方法の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法は、架橋ゴムからなる試料を２つの板で挟み、一方の板に対して他方の板を動かすことによりこの試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を測定するための方法である。この評価方法は、
（ａ１）両板それぞれの、上記試料を保持する保持面をサンドペーパーで研磨する工程、
（ａ２）この研磨された保持面に接着剤を塗布する工程
及び
（ａ３）一の板の保持面に試料を載せ、他の板をその保持面を試料側にしてこの試料に載せて、この試料を両板で挟み込む工程
を含む。この評価方法では、上記サンドペーパーの番手は、１２０番以上３２０番以下である。
【００１１】
好ましくは、この架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法では、上記板の材質はステンレススチール又は真鍮である。
【００１２】
好ましくは、この架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法は、上記接着剤を塗布する前に、
（ａ４）上記保持面にプライマーを塗布する工程
をさらに含む。この場合、この接着剤がシアノアクリレート系の接着剤であり、このプライマーがイソシアネートを含むものであるのが好ましい。
【００１３】
本発明に係る他の、架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法は、架橋ゴムからなる試料を２つの板で挟み、一方の板に対して他方の板を動かすことによりこの試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を測定するための方法である。この評価方法は、
（ｂ１）両板それぞれの、上記試料を保持する保持面に接着剤を塗布する工程
及び
（ｂ２）一の板の保持面に試料を載せ、他の板をその保持面を試料側にしてこの試料に載せて、この試料を両板で挟み込む工程
を含む。この評価方法では、上記板はセラミックスからなる。
【００１４】
好ましくは、この架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法では、上記板は陶磁器、ガラスフィルター又は精密濾過膜からなる。
【００１５】
好ましくは、この架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法は、上記接着剤を塗布する前に、
（ｂ３）上記保持面にプライマーを塗布する工程
をさらに含む。この場合、この接着剤がシアノアクリレート系の接着剤であり、このプライマーがイソシアネートを含むものであるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る評価方法では、架橋ゴムからなる試料が円板と十分に密着する。この評価方法では、試料に大きな歪みを付与した場合においても、この試料の円板からの剥離が防止される。この評価方法では、動的粘弾性に関するデータのバラツキが抑えられる。本発明によれば、架橋ゴムからなる試料の動的粘弾性が正確に評価されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法で用いられるセルが示された斜視図である。
【図２】図２は、図１のII−II線に沿った断面図である。
【図３】図３は、本発明の評価方法が示されたフローチャートである。
【図４】図４は、図１のセルの一部をなす板の研磨の様子が示された正面図である。
【図５】図５は、セルの組み立ての様子が示された正面図である。
【図６】図６は、本発明の他の実施形態に係る架橋ゴムの動的粘弾性の評価方法の一部が示されたフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
【００１９】
本発明の動的粘弾性の評価方法では、試験機が用いられる。この試験機は、架橋ゴムからなる試料に１０％以上の歪みを付与して、この試料の動的粘弾性を評価することができる。この試験機として、例えば、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン社製の商品名「ねじりせん断型動的粘弾性試験機；ＡＲＥＳ」及びメトラビブ社製の商品名「ＶＡ−４０００」が挙げられる。
【００２０】
図１に示されているのは、セル２である。図２には、このセル２の断面が示されている。セル２は、試験機の試料室に装填される。セル２は、試料４と一対の円板６とから構成されている。図示されているように、ディスク状の試料４が２枚の円板６で挟まれている。試料４は、これら円板６に保持されている。それぞれの円板６は、試料４を保持する保持面８を備えている。図中、一点鎖線ＣＬはセル２の中心線を表している。
【００２１】
この評価方法では、円板６の材質は金属である。この金属としては、スチール、アルミニウム合金、ステンレススチール、真鍮及びチタン合金が例示される。汎用性及び品質安定性の観点から、円板６の材質は、ステンレススチール、真鍮又はアルミニウム合金が好ましい。強度の観点から、この円板６の材質は、ステンレススチール又は真鍮がより好ましい。試料４との接着性の観点から、この円板６の材質は真鍮がさらに好ましい。
【００２２】
試験機では、セル２が試料室に装填されると、例えば、紙面において下側に位置する円板６ａがサーボモーター（図示されず）と連結され、上側に位置する円板６ｂが応力検出器（図示されず）と連結される。
【００２３】
円板６ａは、サーボモーターにより中心線ＣＬを軸として回転させられる。より詳細には、円板６ａは、中心線ＣＬを軸として矢印Ａで示された方向と矢印Ｂで示された方向とに交互に回転させられる。これにより、一定の周期で歪みが試料４に付与される。なお、この試料４に付与される歪みは、円板６ａの半径（図２中の両矢印ｒ）と試料４の厚み（図２中の両矢印ｈ）とを用いて、ｈ／ｒで表される。
【００２４】
応力検出器は、円板６ｂの動きに抗する向きに力を付与しうる。この力の向きは、前述の歪みの付与により生じる応力の向きとは逆である。この力の大きさは、この応力の大きさと同等である。この試験機では、円板６ｂは回転しない。応力検出器では、円板６ｂの回転を阻止するための力が計測される。これにより、歪みの付与により生じる試料４の応力が計測される。
【００２５】
前述したように、この試験機では、円板６ｂは回転しない。これに対して、円板６ａは回転する。この試験機は、円板６ａが円板６ｂに対して動くように構成されている。
【００２６】
この試験機では、円板６ｂに対して円板６ａを動かすことにより試料４に歪みが付与される。そして、この歪みの付与に伴う試料４の応力が応力検出器により計測される。この試験機では、付与された歪みと計測された応力とに基づいて、動的粘弾性を表す指標としての、複素弾性率、貯蔵弾性率、損失弾性率及び損失正接が得られる。
【００２７】
図３に示されているのは、本発明の評価方法が示されたフローチャートである。この評価方法は、試料作製工程（ＳＴＥＰａ１）、研磨工程（ＳＴＥＰａ２）、塗布工程（ＳＴＥＰａ３）、挟持工程（ＳＴＥＰａ４）、装填工程（ＳＴＥＰａ５）及び計測工程（ＳＴＥＰａ６）を含んでいる。
【００２８】
試料作製工程（ＳＴＥＰａ１）では、例えば、バンバリーミキサーを用いて基材ゴム及び薬品を混練することにより、ゴム組成物が得られる。ゴム組成物が架橋され、厚さ２ｍｍのシートが作製される。直径８ｍｍの回転刃を装着した日立工機株式会社製の１３ｍｍ卓上ボール盤を用いて、シートから直径８ｍｍのディスク状の試料４が切り出される。これにより、架橋ゴムからなる試料４が作製される。
【００２９】
この評価方法では、試料４のゴム組成物に含まれる基材ゴム及び薬品に特に制限はない。この基材ゴムとしては、天然ゴム、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリイソプレン、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体、ポリクロロプレン、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体及びイソブチレン−イソプレン共重合体が例示される。薬品としては、例えば、充填剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、可塑剤、硫黄、加硫促進剤及び老化防止剤が挙げられる。
【００３０】
研磨工程（ＳＴＥＰａ２）では、円板６ａ及び円板６ｂそれぞれの保持面８がサンドペーパー１０で研磨される。この様子が、図４に示されている。図示されているように、サンドペーパー１０は台１２の上に置かれる。円板６の保持面８が、サンドペーパー１０に擦り付けられる。これにより、保持面８に傷が付けられる。傷の付いていく様子に変化が認められなくなるまで、研磨は続けられる。なお、傷の付いていく様子は目視にて確認される。研磨の容易の観点から、サンドペーパー１０は、その裏面に貼り付けられた両面テープ（図示されず）により台１２に固定されるのが好ましい。
【００３１】
塗布工程（ＳＴＥＰａ３）では、円板６ａ及び円板６ｂそれぞれの保持面８に接着剤が塗布される。接着剤としては試料４を円板６に接着できるものであればよく、この接着剤に特に制限はない。この測定方法では、市販の接着剤が用いられる。接着速度の観点から、シアノアクリレート系の接着剤が好ましい。
【００３２】
この評価方法では、接着剤の塗布に先だって、プライマーが円板６の保持面８に塗布されてもよい。言い換えれば、この評価方法は、接着剤を塗布する前に、保持面８にプライマーを塗布する工程をさらに含むことができる。このプライマーとしては接着性の向上に寄与するものであればよく、このプライマーに特に制限はない。接着剤に前述のシアノアクリレート系の接着剤が用いられる場合においては、このプライマーとしてはイソシアネートを含むものが好ましい。
【００３３】
挟持工程（ＳＴＥＰａ４）では、試料４が円板６ａ及び円板６ｂの間に挟まれる。この様子が、図５に示されている。図５（ａ）に示されているように、円板６ａの保持面８ａに試料４が載せられる。図５（ｂ）に示されているように、円板６ｂは、その保持面８ｂを試料４の側にして試料４に載せられる。これにより、試料４が円板６ａ及び円板６ｂで挟み込まれる。この挟持工程（ＳＴＥＰａ４）では、この状態でしばらく保持される。これにより、試料４がそれぞれの円板６に接着され、セル２が形成される。十分な密着の観点から、円板６ａに試料４を載せ、この試料４に円板６ｂを載せた後、これらを指で摘み、各円板６が試料４に押し付けられた状態がしばらく保持されてもよい。
【００３４】
この評価方法では、セル２が完成すると、このセル２は試験機の試料室に装填される（ＳＴＥＰａ５）。この装填工程（ＳＴＥＰａ５）において、円板６ａがサーボモーターと連結され、円板６ｂが応力検出器と連結される。
【００３５】
この評価方法では、セル２が試料室に装填されると、円板６ａが円板６ｂに対して動かされ、一定の周期で歪みが試料４に付与される。これにより、動的粘弾性に関する、複素弾性率、貯蔵弾性率、損失弾性率及び損失正接のようなデータの計測が開始される（ＳＴＥＰａ６）。
【００３６】
前述したように、この評価方法では、研磨工程（ＳＴＥＰａ２）において、円板６ａの保持面８ａ及び円板６ｂの保持面８ｂがサンドペーパー１０で研磨される。これにより、保持面８が荒らされる。この保持面８には、傷がつく。より詳細には、この保持面８には、微細な凹凸が形成される、この凹凸は、試料４との接着力の向上に寄与しうる。この評価方法では、円板６ａを円板６ｂに対して動かしても試料４は円板６ａから剥がれない。試料４は、円板６ｂから剥がれない。この評価方法では、試料４の円板６からの剥離が防止される。この評価方法では、１０％以上の大きな歪みを試料４に付与しても、試料４が円板６に十分に密着した状態で動的粘弾性に関するデータが計測される。この評価方法では、データのバラツキは小さく抑えられる。本発明によれば、試料４の動的粘弾性が正確に評価されうる。
【００３７】
この評価方法では、研磨工程（ＳＴＥＰａ２）で用いられるサンドペーパー１０の番手は１２０番以上３２０番以下である。この番手が１２０番以上に設定されることにより、研磨により保持面８に形成される傷の深さが適切となり、この傷が接着力に効果的に寄与しうる。この観点から、この番手は１８０番以上が好ましい。この番手が３２０番以下に設定されることにより、保持面８に形成された傷が接着性に効果的に寄与しうる。この観点から、この番手は２４０番以下が好ましい。なお、この番手は、ＪＩＳ−Ｒ  ６２５２「研磨紙」に規定される研磨材の粒度に基づくものである。
【００３８】
図６に示されているのは、本発明の他の実施形態に係る評価方法のフローチャートである。この評価方法は、試料作製工程（ＳＴＥＰ２ａ）、塗布工程（ＳＴＥＰ２ｂ）、挟持工程（ＳＴＥＰ２ｃ）、装填工程（ＳＴＥＰ２ｄ）及び計測工程（ＳＴＥＰ２ｅ）を含んでいる。図示されていないが、この評価方法においても、図１に示されたセル２と同等の構成を有するセルが用いられる。このセルは、ディスク状の試料と、一対の円板とで構成されている。
【００３９】
試料作製工程（ＳＴＥＰ２ａ）では、バンバリーミキサーを用いて基材ゴム及び薬品を混練することにより、ゴム組成物が得られる。ゴム組成物が架橋され、厚さ２ｍｍのシートが作製される。この試料作製工程（ＳＴＥＰ２ａ）では、前述の試料作製工程（ＳＴＥＰ１ａ）と同様にして、卓上ボール盤を用いて、シートから直径８ｍｍのディスク状の試料が切り出される。これにより、架橋ゴムからなる試料が作製される。
【００４０】
塗布工程（ＳＴＥＰ２ｂ）では、２枚の円板それぞれの保持面に接着剤が塗布される。接着剤としては試料を円板に接着できるものであればよく、この接着剤に特に制限はない。この塗布工程（ＳＴＥＰ２ｂ）においても、前述の塗布工程（ＳＴＥＰ１ｃ）と同様、市販の接着剤が用いられる。接着速度の観点から、この接着剤としてはシアノアクリレート系の接着剤が好ましい。
【００４１】
この評価方法では、接着性向上の観点から、接着剤の塗布に先だって、プライマーが円板の保持面に塗布されてもよい。言い換えれば、この評価方法は、接着剤を塗布する前に、保持面にプライマーを塗布する工程をさらに含むことができる。接着剤として、前述のシアノアクリレート系の接着剤が用いられる場合においては、このプライマーとしてはイソシアネートを含むものが好ましい。
【００４２】
挟持工程（ＳＴＥＰ２ｃ）では、試料が２枚の円板に挟まれる。図示されていないが、この挟持工程（ＳＴＥＰ２ｃ）では、前述の挟持工程（ＳＴＥＰ１ｄ）と同様、一方の円板の保持面に試料が載せられる。他方の円板が、その保持面を試料側にして試料に載せられる。これにより、試料が２枚の円板で挟み込まれる。この挟持工程（ＳＴＥＰ２ｃ）では、この状態でしばらく保持される。これにより、試料がそれぞれの円板に接着され、セルが形成される。十分な密着の観点から、一方の円板に試料を載せ、この試料に他方の円板を載せた後、これらを指で摘み、各円板が試料に押し付けられた状態がしばらく保持されてもよい。
【００４３】
この評価方法では、セルが完成すると、このセルは試験機の試料室に装填される（ＳＴＥＰ２ｄ）。この装填工程（ＳＴＥＰ２ｄ）において、前述の装填工程（ＳＴＥＰ１ｅ）と同様、一方の円板がサーボモーターに連結され、他方の円板が応力検出器に連結される。
【００４４】
この評価方法では、セルが試料室に装填されると、一方の円板が他方の円板に対して動かされ、一定の周期で歪みが試料に付与される。これにより、動的粘弾性に関する、複素弾性率、貯蔵弾性率、損失弾性率及び損失正接のようなデータの計測が開始される（ＳＴＥＰ２ｅ）。
【００４５】
この評価方法では、セルの円板には、その材質がセラミックスとされたものが用いられる。より詳細には、この円板は多孔質のセラミックスからなる。図示されていないが、この円板の保持面には、その孔径が０．１〜１０μｍの孔が多数形成されている。前述したように、塗布工程（ＳＴＥＰ２ｂ）において、接着剤又はプライマーが保持面に塗布される。この評価方法では、接着剤又はプライマーがこれら孔のそれぞれに注がれた状態で、円板と試料とが接着される。このため、この評価方法では、一方の円板を他方の円板に対して動かしても試料は円板から剥がれない。試料は、円板から剥がれない。この評価方法では、試料の円板からの剥離が防止される。この評価方法では、１０％以上の大きな歪みを試料に付与しても、試料が円板に十分に密着した状態で動的粘弾性に関するデータが計測される。この評価方法では、データのバラツキは小さく抑えられる。本発明によれば、試料の動的粘弾性が正確に評価されうる。
【００４６】
この評価方法では、円板を形成するセラミックスとしては、多孔質のものであればよく、このセラミックスに特に制限はない。この多孔質のセラミックスとしては、陶磁器、ガラスフィルター及び精密濾過膜が挙げられる。ガラスフィルターとしては、例えば、サカイグラステック社製の商品名「ガラスフィルターＮｏ．３（１０ｍｍφ）」が挙げられる。精密濾過膜としては、例えば、日本ガイシ社製の商品名「セフィルト」が挙げられる。
【００４７】
この評価方法では、円板が多数の孔を有しているので、保持面の研磨は不要である。この円板は、評価方法の工程削減に寄与しうる。この評価方法は、動的粘弾性の評価効率の向上に寄与しうる。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
【００４９】
［実験Ａ］
［実施例１］
基材ゴム及び薬品が、下記の表１にしたがって準備された。これらをバンバリーミキサーを用いて混練し、ゴム組成物が準備された。このゴム組成物からシート状の予備成形体を形成し、これを１６０℃で３０分間加熱することにより、厚さ１．２ｍｍのシートが作製された。直径８ｍｍの回転刃を装着した日立工機株式会社製の１３ｍｍ卓上ボール盤を用いて、このシートから直径８ｍｍのディスク状の試料が切り出された。
【００５０】
【表１】
2013221815.tif 000003
【００５１】
２枚の円板が準備された。これら円板の材質は、ステンレススチールとされた。このことが、表中、「Ｓ」で示されている。研磨材として、その番手が２４０番とされたサンドペーパーが準備された。このサンドペーパーを台に置き、２枚の円板それぞれの保持面がこのサンドペーパーで研磨された。傷の付いていく様子に変化が認められなくなるまで、この研磨は続けられた。保持面に、イソシアネート系の接着剤（東亞合成社製の商品名「アロンアルファＧＥＬ」）が塗布された。円板ａの保持面に試料を載せ、円板ｂをその保持面を試料側にして試料に載せた。これにより、試料が円板ａ及び円板ｂで挟み込まれた。これにより、セルが形成された。セルが試験機の試料室に装填された。この試験機は、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン社製の商品名「ねじりせん断型動的粘弾性試験機；ＡＲＥＳ」である。この試験機を用いて、下記の条件で、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
歪み：１０％
角速度：１０ｒａｄ／ｓ
測定温度：２５℃
【００５２】
［実施例２−４］
サンドペーパーの番手を下記の表２の通りとした他は実施例１と同様にして貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００５３】
［比較例２−３］
サンドペーパーの番手を下記の表２の通りとし、接着剤の塗布前に円板及び試料にイソシアネートを含むプライマー（東亞合成社製の商品名「アロンポリプライマーＨ」）を塗布した他は実施例１と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。円板及び試料にプライマーを塗布したことが、表中、「Ｙ」で示されている。
【００５４】
［比較例１］
円板の保持面をサンドペーパーで研磨することなく、接着剤の塗布前に円板及び試料に前述のプライマーを塗布した他は実施例１と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００５５】
［実施例５−８］
サンドペーパーの番手を下記の表３の通りとし、接着剤の塗布前に円板及び試料に前述のプライマーを塗布した他は実施例１と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００５６】
［実施例９−１２］
円板の材質を真鍮とし、サンドペーパーの番手を下記の表４の通りとした他は実施例１と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。円板の材質を真鍮としたことが、表中、「Ｂ」で示されている。
【００５７】
［比較例４］
円板の材質を真鍮とし、この円板の保持面をサンドペーパーで研磨しなかった他は実施例１と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００５８】
［妥当性評価］
各例において、試料を５枚準備し、それぞれについて貯蔵弾性率Ｅを計測し、平均値（ＡＶ）、標準偏差（σ）及び変動係数（ＣＶ）を得た。この結果が、下記の表２、表３及び表４に示されている。なお、変動係数（ＣＶ）は下記式にて算出された。
ＣＶ（％）＝σ／ＡＶ×１００
【００５９】
【表２】
2013221815.tif 000004
【００６０】
【表３】
2013221815.tif 000005
【００６１】
【表４】
2013221815.tif 000006
【００６２】
表２、表３及び表４に示されるように、実施例の評価方法では、比較例の評価方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【００６３】
［実験Ｂ］
［実施例１３］
実施例１と同様にして、直径８ｍｍのディスク状の試料が準備された。２枚の円板が準備された。この実施例１３では、精密濾過膜（日本ガイシ社製の商品名「セフィルト」）が円板として用いられた。このことが、表中、「Ｍ」で示されている。円板の保持面に、イソシアネート系の接着剤（東亞合成社製の商品名「アロンアルファＧＥＬ」）が塗布された。円板ａの保持面に試料を載せ、円板ｂをその保持面を試料側にして試料に載せた。これにより、試料が円板ａ及び円板ｂで挟み込まれた。これにより、セルが形成された。セルが試験機の試料室に装填された。この試験機は、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン社製の商品名「ねじりせん断型動的粘弾性試験機；ＡＲＥＳ」である。この試験機を用いて、下記の条件で、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
歪み：１０％
角速度：１０ｒａｄ／ｓ
測定温度：２５℃
【００６４】
［実施例１４］
接着剤の塗布前に円板及び試料にイソシアネートを含むプライマー（東亞合成社製の商品名「アロンポリプライマーＨ」）を塗布した他は実施例１３と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００６５】
［実施例１５］
ガラスフィルター（サカイグラステック社製の商品名「ガラスフィルターＮｏ．３（１０ｍｍφ）」）を円板として用い、接着剤の塗布前に円板及び試料に前述のプライマーを塗布した他は実施例１３と同様にして、貯蔵弾性率Ｅを計測した。
【００６６】
［妥当性評価］
実験Ａと同様、各例において、試料を５枚準備し、それぞれについて貯蔵弾性率Ｅを計測し、平均値（ＡＶ）、標準偏差（σ）及び変動係数（ＣＶ）を得た。この結果が、下記の表５に示されている。
【００６７】
【表５】
2013221815.tif 000007
【００６８】
表５に示されるように、実施例の評価方法では、表２中の比較例１の評価方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
以上説明された方法は、様々な動的粘弾性の評価にも適用されうる。
【符号の説明】
【００７０】
２・・・セル
４・・・試料
６、６ａ、６ｂ・・・円板
８・・・保持面
１０・・・サンドペーパー
【図１】
2013221815.tif 000008
【図２】
2013221815.tif 000009
【図３】
2013221815.tif 000010
【図４】
2013221815.tif 000011
【図５】
2013221815.tif 000012
【図６】
2013221815.tif 000013