(57)【要約】【課題】マイクロ波乾燥と凍結乾燥技術を組み合わせて、短時間で高品質な乾燥を実現することのできる乾燥方法と、そのための装置を提供すること。【解決手段】凍結乾燥工程の前後に、常温でのマイクロ波減圧乾燥工程を組合わせて実施することを特徴とする複合乾燥法である。凍結乾燥の前に行うマイクロ波減圧乾燥で、乾燥率が５％を超えないまでに予備的に乾燥し、次に、凍結乾燥により乾燥率が７０〜８０％になるまで乾燥し、その後、再度、マイクロ波減圧乾燥を行う方法が好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
凍結乾燥工程の前後に、常温でのマイクロ波減圧乾燥工程を組合わせて実施することを特徴とする複合乾燥法。
【請求項２】
凍結乾燥の前に行うマイクロ波減圧乾燥で、乾燥率が５％を超えないまでに予備的に乾燥し、次に、凍結乾燥により乾燥率が７０〜８０％になるまで乾燥し、その後、再度、マイクロ波減圧乾燥を行うことを特徴とする請求項１記載の複合乾燥法。
【請求項３】
昇華用加熱台を備えた対象物を入れるための減圧容器と、前記加熱台を加熱するための加熱手段と、前記減圧容器と接続されて容器内を減圧するための減圧ポンプと、前記減圧容器内の対象物にマイクロ波を照射するマイクロ波照射手段と、前記減圧容器の温度・圧力をコントロールするための制御手段とを有することを特徴とする凍結乾燥とマイクロ波乾燥を行なうための乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凍結乾燥とマイクロ波を用いる乾燥を組合わせてなる複合乾燥法と、そのために用いられる乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
凍結乾燥は高い品質を持つ乾燥法として、カップ麺やみそ汁などのインスタント食品や熱変性を嫌う医薬品など、広い分野で用いられている。しかし、凍結乾燥は、凍結された状態で真空引きしながら水を蒸発させるプロセスなので熱効率が悪く、乾燥に非常に長い時間を必要とする。特に乾燥後期に残存する水分が、なかなか無くならないということが大きな問題となっている。更に、形成される氷晶の成長が試料組織にダメージを与えるため、より高品質な乾燥法が求められている。
【０００３】
上記問題点を解消するために、凍結乾燥の前又は後に短時間乾燥が可能なマイクロ波真空乾燥を組合わせた複合乾燥技術（非特許文献１）が知られているが、この方法では、乾燥時間の短縮は可能であるものの、マイクロ波真空乾燥のために試料が収縮・変形するという問題がある。また、対象物（試料）にマイクロ波を照射して行う減圧乾燥方法と装置も提案されており（特許文献１）、この手法によると高品位かつ短時間乾燥が可能であるが、収縮や水戻しの点で凍結乾燥に劣っている。
【０００４】
一方、本発明者は、マイクロ波と脱水冷凍とを組み合わせた技術の開発に努め、細胞又は組織の凍結保存法を見出し、既に提案した（特許文献２）。かかる方法によれば、氷晶の成長が抑制できるために組織へのダメージが少ないことが分かった。本発明者は、更に、マイクロ波乾燥と凍結乾燥技術を組み合わせて、短時間で高品質な乾燥を実現する実用的な方法の開発を目指し、鋭意研究の結果、マイクロ波乾燥／凍結乾燥／マイクロ波乾燥の３つのステップで乾燥することにより、乾燥時間の短縮と品質の向上（形状保存、水戻が速い）を達成することができることを知見し、本発明に到達した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４４７４５０６号
【特許文献２】特開２００７−２８９１５７号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】17th International Drying Symposium (IDS 2010),1116-1119
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、マイクロ波乾燥と凍結乾燥技術を組み合わせて、短時間で高品質な乾燥を実現することのできる乾燥方法と、そのための装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、凍結乾燥の前にマイクロ波減圧乾燥を行うことにより、表面層に収縮乾燥領域を形成し、これにより収縮変形を力学的に低減することができることを知見した。また、脱水冷凍の効果により、凍結時の氷晶の成長が抑制でき、組織損傷を低減できることを知った。そして、更に、凍結乾燥での昇華乾燥速度が遅くなる時点で、マイクロ波減圧乾燥に切り替えることにより、大幅な時間短縮が可能となることを知見し、これらの知見を有機的に組合わせることによって本発明に到達した。
【０００９】
即ち、本発明の請求項１に記載された発明は、凍結乾燥工程の前後に、常温でのマイクロ波減圧乾燥工程を組合わせて実施することを特徴とする複合乾燥法である。
【００１０】
本発明の請求項２に記載された発明は、凍結乾燥の前に行うマイクロ波減圧乾燥で、乾燥率が５％を超えないまでに予備的に乾燥し、次に、凍結乾燥により乾燥率が７０〜８０％になるまで乾燥し、その後、再度、マイクロ波減圧乾燥を行うことを特徴とする請求項１記載の複合乾燥法である。
【００１１】
そして、本発明の請求項３に記載された発明は、前記複合乾燥法に使用される装置であり、昇華用加熱台を備えた対象物を入れるための減圧容器と、前記加熱台を加熱するための加熱手段と、前記減圧容器と接続されて容器内を減圧するための減圧ポンプと、前記減圧容器内の対象物にマイクロ波を照射するマイクロ波照射手段と、前記減圧容器の温度・圧力をコントロールするための制御手段とを有することを特徴とする凍結乾燥とマイクロ波乾燥を行なうための乾燥装置である。
【発明の効果】
【００１２】
凍結乾燥とマイクロ波減圧乾燥とを組み合わせることにより、両者の良い点を乾燥品に反映することができ、乾燥時間、収縮率、水戻り性能、テクスチャーなどの品質が改善される。そして、本発明の乾燥方法は、インスタント味噌汁の具等の乾燥にニーズが高く、産業的有用性が高い技術である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の凍結乾燥とマイクロ波乾燥を行なうための乾燥装置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
マイクロ波減圧乾燥とは、減圧ポンプが接続されたチャンバー内に細胞又は組織等の対象物を入れ、このチャンバー内を減圧状態で、対象物にマイクロ波を照射して行う減圧乾燥方法である。
【００１５】
本発明は、凍結乾燥工程の前後に、常温でのマイクロ波減圧乾燥工程を組合わせて、短時間で高品質な乾燥を実現する方法である。具体的には、マイクロ波乾燥／凍結乾燥／マイクロ波乾燥の３つのステップで乾燥することにより、乾燥時間の短縮と品質の向上（形状保存、水戻が速い）を達成するものである。本発明においては、凍結乾燥の前にマイクロ波減圧乾燥を行うことにより、表面層に収縮乾燥領域を形成し、これにより収縮変形を力学的に低減する。また、脱水冷凍の効果により、凍結時の氷晶の成長が抑制でき、組織損傷を低減できる。そして、凍結乾燥での昇華乾燥速度が遅くなる時点で、マイクロ波減圧乾燥に切り替えることにより、大幅な乾燥時間の短縮が可能となる。
【００１６】
本発明においては、先ず、第１ステップで、マイクロ波減圧乾燥で５％程度予備的に乾燥することによって、試料表面の細胞収縮層を形成することで形を崩れにくくする。その後、第２ステップで、凍結乾燥により乾燥率が７０〜８０％程度になるまで乾燥する。そして、これ以上凍結乾燥を継続しても乾燥効率が低下するので、最後に第３ステップで、再度マイクロ波減圧乾燥で残りの２０〜３０％を乾燥する。このようにマイクロ波減圧乾燥／凍結乾燥／マイクロ波減圧乾燥の３つのステップで乾燥することにより、乾燥時間の短縮、品質の向上（形状保存、水戻が速い）を達成することができるのである。
【００１７】
本発明において、凍結乾燥の前に行うマイクロ波減圧乾燥では、その乾燥量に最適値があり、例えば、人参の場合には、５％程度の脱水乾燥が、トータルの乾燥時間、変形収縮、吸水復元能、及び復元時のテクスチャーにおいて好ましい。凍結乾燥の後に行うマイクロ波減圧乾燥では、昇華乾燥速度が遅くなる時点、例えば、初期含水量の２〜３割程度から開始し、乾燥時間の大幅な短縮を行うことができる。
【００１８】
マイクロ波減圧乾燥とは、減圧ポンプが接続されたチャンバー内に細胞又は組織等の対象物（試料）を入れ、このチャンバー内を減圧状態で、対象物にマイクロ波を照射して行う減圧乾燥方法である。マイクロ波減圧乾燥は、例えば、チャンバー内の減圧の程度を、対象物の変質温度に対応する飽和蒸気圧以下とし、チャンバーの外部からチャンバー内に空気等の気体を供給しながら、マイクロ波をオンオフ処理して、対象物の温度をその変質温度未満に保持した状態で乾燥を行うことで実施できる。このマイクロ波減圧乾燥を用いると、細胞又は組織を一様に最適な含水率にまで常温で乾燥させることができる。そして、その後、凍結保存を実施するが、できるだけ冷却速度の大きいほうが望ましい。
【００１９】
本発明の前段においては、凍結の前に予備乾燥することにより、細胞又は組織の脱水を図り、凍結に関与する水分子数を低減することにより、いわゆる最大氷晶生成帯を通過できるようにする。より具体的には、一様かつ常温で乾燥させることのできるマイクロ波減圧乾燥法で、細胞の生存率の高い、あるいは細胞の良質な条件を維持できる最低の含水率にまで乾燥させる。これにより、後に続く冷凍過程において、細胞内凍結温度が低下するため、細胞に与えるダメージの少ない微細な氷晶が発生し、保存期間中の氷晶の成長も抑制することができる。その結果、微細な氷晶により細胞又は組織の損傷が低減され、生体組織の保存性が改善される。本発明において凍結し保存するための方法・手段については特に制限はなく、公知の方法・手段を用いることができる。
【００２０】
本発明の複合乾燥法は、図１に示したような複合乾燥装置を用いて実施することができる。
図１は、本発明を効率的に実施することのできる装置の全体の説明図であって、昇華用加熱台１を備えた対象物２を入れるための減圧容器３と、前記加熱台１を加熱するための加熱手段（図示せず）と、前記減圧容器３と接続されて容器内を減圧するための減圧ポンプ４と、前記減圧容器３内の対象物２にマイクロ波を照射するマイクロ波照射手段５と、前記減圧容器３の温度・圧力をコントロールスするための制御手段６とを有することを特徴とする凍結乾燥とマイクロ波乾燥を行なうための複合乾燥装置である。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例により本発明を詳述する。本実施例で用いた装置は、前記したとおりの図１に示したようなもので、従来のマイクロ波常温乾燥器に加え、凍結乾燥を行うための加熱台１等を備えている。１〜６は前述したとおりであり、７は恒温水槽、８は赤外線温度センサー、９は温度計、１０はコールドラップ、１１は圧力計を示す。マイクロ波常温乾燥時には定格出力１００Ｗ連続照射に設定し、被乾燥体の温度を３０℃以下に抑えながら乾燥する。凍結乾燥時には真空容器内で加熱台からの直接加熱を行う。容器内圧力は４００Ｐａ以下とし、加熱温度は５℃とした。試料には一辺２０ｍｍの立方体形状のニンジンを用いた。
【００２２】
複合乾燥法として、従来の凍結乾燥（ＦＤ）前後に、マイクロ波常温乾燥（ＭＶＤ）を組み合わせた。凍結前に施すマイクロ波予備乾燥は５％又は２０％行った。凍結乾燥は−１５℃の冷凍庫で凍結後、凍結乾燥を行った。表に示した時間凍結乾燥を行った。そして、終了時の残留水分率が２％以上だった場合、引き続いてマイクロ波常温乾燥を、乾燥終了まで行った。
【００２３】
乾燥品質評価は以下のようにして評価した。即ち、各乾燥法による水の再吸収量の違いを調べるために、乾燥後の試料を精製水に浸し、含水率比の時間変化を観察した。その後、乾燥前後の試料体積から導かれる試料の収縮率と、再吸収される水分量から導かれる復元率との関係性の検証を行った。収縮率と復元率は以下の式によって定義した。試料には各乾燥法の他に、マイクロ波常温乾燥のみの試料も評価した。結果は表１に示した。
【００２４】
収縮率＝[１−（乾燥後の体積）／（初期の体積）]×１００（％）
復元率＝（水戻し後の含水率）／（初期の含水率）×１００（％）
【００２５】
乾燥途上の試料のＭＲＩ画像の検討結果等から、マイクロ波による予備乾燥により、急速冷凍が困難な試料中心部の水分を減らすことができ、冷凍操作に有効な水分分布になることが確認できた。また、マイクロ波による予備乾燥の結果、冷却速度の増大だけでなく、予備乾燥によっても氷晶が小さくなることがわかった。予備乾燥を施さない試料は、立方体の角を残し中心が窪むように収縮していた。しかし、マクロ波予備乾燥を施すと、試料表面付近の細胞収縮層の厚みが増しており、中心が窪むことなく乾燥している。つまり、マイクロ波予備乾燥は、表面層の先行的な収縮を生じるため、試料の全体的な収縮・変形を抑制する効果があると言える。また、予備乾燥は氷晶を小さく抑えるため、氷晶成長による細胞の機械的損傷が低減できると考えられる。しかし、予備乾燥量が多過ぎると、氷晶が小さくなりすぎるため、大きく収縮してしまう。
【００２６】
再吸収後の硬さを定量的に評価するために、卓上物性測定機（山電社製 ＴＰＵ−２Ｓ（Ｂ））を使用し測定した。その結果も合わせて表１に示した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
ここでは２４時間の凍結乾燥（ＦＤ２４ｈ）と、短時間乾燥が可能な凍結乾燥とマイクロ波乾燥の併用（２step）（ＦＤ（６ｈ又は１２ｈ）＋ＭＶＤ）、と本発明の複合乾燥（３step）（５％又は２０％ＭＶＤ＋ＦＤ１２ｈ＋ＭＶＤ）の計５つの比較を行った。表１から、硬さはどの乾燥法も大きな違いは見られない。また、乾燥時間はＦＤ６ｈ＋ＭＶＤが最速であるが、大きく収縮してしまい復元に時間がかかる。
【００２９】
最終的な復元率に大きな差はないが、乾燥後の収縮率が小さいものほど復元率が高いことが確認できる。つまり、乾燥時の収縮を抑制することで、復元速度が速くなる。また予備乾燥の有無で比較すると、予備乾燥を施すことで、最終的な復元率が１０％程度向上している。これは、氷結の際の氷晶による細胞損傷が、低減できたためであると考えられる。
【００３０】
以上より、乾燥時間、収縮率、復元率など考慮すると、５％程度に予備乾燥を行う本発明の乾燥法が最も優れていることがわかる。しかし予備乾燥量の増加に伴い、氷晶の微細化による収縮に加え、試料表面付近の細胞収縮層の厚みが増すため、昇華効率を低下させてしまう傾向がある。
【符号の説明】
【００３１】
１  昇華用加熱台
２  対象物（試料）
３  減圧容器
４  減圧ポンプ
５  マイクロ波照射手段
６  温度・圧力をコントロールするための制御手段
【図１】
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