(57)【要約】【課題】簡易な構成で、有機金属原料の液化や固化によって加圧効率の低下を招くことなく、有機金属ガスを安定的に加圧して反応室に供給する。【解決手段】加圧ガス供給システム２００は、原料ガスＸを生成するバブリングユニット２１２と、原料ガスが導入されるとともに、加圧ガスＰが導入されることにより、反応室１１２よりも高圧の混合ガスＭを生成する加圧タンク２１４と、加圧タンクと反応室との差圧によって混合ガスを反応室に供給する混合ガス供給部２１６と、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料Ｌに戻すガス回収部２２０と、ガス回収部において凝縮された液体の原料をバブリングユニットに導入する原料導入部２２２と、を備える。【選択図】図１
2013030569.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合ガスを利用して反応を遂行する反応室に該混合ガスを加圧して供給する加圧ガス供給システムであって、
液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより原料ガスを生成するバブリングユニットと、
前記バブリングユニットで生成された原料ガスが導入されるとともに、該原料ガスとは異なるガスである加圧ガスが導入されることにより、前記反応室よりも高圧の混合ガスを生成する加圧タンクと、
前記加圧タンクで生成された混合ガスを、前記加圧タンクと前記反応室との差圧によって前記反応室に供給する混合ガス供給部と、
前記加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、該混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すガス回収部と、
前記ガス回収部において凝縮された液体の原料を前記バブリングユニットに導入する原料導入部と、
を備えたことを特徴とする加圧ガス供給システム。
【請求項２】
前記加圧ガスは、前記バブリングガスと同成分のガスであることを特徴とする請求項１に記載の加圧ガス供給システム。
【請求項３】
前記ガス回収部の内部を減圧する減圧部を備え、
前記減圧部によって前記ガス回収部の内部が真空状態に減圧された後に、該ガス回収部と前記加圧タンクとの差圧によって前記混合ガスが前記ガス回収部に導入されることを特徴とする請求項１または２に記載の加圧ガス供給システム。
【請求項４】
前記減圧部は、前記ガス回収部の内部を真空状態に減圧し、該ガス回収部と前記加圧タンクとの差圧によって前記混合ガスが前記ガス回収部に導入された後に、前記加圧タンクの内部を真空状態に減圧することを特徴とする請求項３に記載の加圧ガス供給システム。
【請求項５】
混合ガスに基づく金属化合物を基板に蒸着させる反応室と、
液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより前記原料ガスを生成するバブリングユニットと、
前記バブリングユニットで生成された原料ガスが導入されるとともに、該原料ガスとは異なるガスである加圧ガスが導入されることにより、前記反応室よりも高圧の混合ガスを生成する加圧タンクと、
前記加圧タンクと前記反応室との差圧によって、該加圧タンクで生成された混合ガスを該反応室に供給する混合ガス供給部と、
前記加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、該混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すガス回収部と、
前記ガス回収部において凝縮された液体の原料を前記バブリングユニットに導入する原料導入部と、
を備えたことを特徴とするＭＯＣＶＤ装置。
【請求項６】
混合ガスを利用して反応を遂行する反応室に該混合ガスを供給する加圧ガス供給方法であって、
バブリングユニットにおいて、液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより原料ガスを生成するステップと、
加圧タンクに前記原料ガスを導入するステップと、
前記原料ガスが導入された加圧タンクに、該原料ガスとは異なるガスである加圧ガスを導入することにより、前記反応室よりも高圧の混合ガスを生成するステップと、
前記加圧タンクと前記反応室との差圧によって、前記混合ガスを該反応室に供給するステップと、
所定の供給停止条件を満たした場合、前記加圧タンクから前記反応室への混合ガスの供給を停止するステップと、
ガス回収部において、前記加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、該混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップと、
凝縮された液体の原料を前記バブリングユニットに導入するステップと、
を有することを特徴とする加圧ガス供給方法。
【請求項７】
前記供給停止条件は、前記加圧タンクと前記反応室との差圧が所定範囲内になったことであることを特徴とする請求項６に記載の加圧ガス供給方法。
【請求項８】
前記ガス回収部において、前記加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、該混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップを遂行する前に、
前記ガス回収部の内部を真空状態に減圧するステップを有することを特徴とする請求項６または７に記載の加圧ガス供給方法。
【請求項９】
前記ガス回収部の内部を真空状態に減圧するステップを遂行し、前記ガス回収部において、前記加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、該混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップを遂行した後に、前記加圧タンクの内部を真空状態に減圧するステップを有することを特徴とする請求項８に記載の加圧ガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを加圧して反応室に供給する加圧ガス供給システム、ＭＯＣＶＤ装置、および、加圧ガス供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機金属ガスを利用して、基板上に金属化合物の結晶を成長させる有機金属気相成長（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：ＭＯＣＶＤ）装置が知られている。ＭＯＣＶＤ装置では、反応室内に有機金属ガスと反応ガスとが供給される。そして、有機金属ガスと反応ガスの雰囲気下において、基板を加熱したり、プラズマを発生させたりすることで、有機金属ガスと反応ガスとが反応し、基板上に金属化合物の結晶が成膜される。
【０００３】
このようなＭＯＣＶＤ装置において、種類によっては、成膜された金属化合物が、加熱された基板上で蒸発してしまうことがある。そうすると、成膜された膜質が低下してしまう。そこで、反応室の圧力を大気圧よりも高くすることで、金属化合物の沸点を低下させ、加熱された基板上での金属化合物の蒸発を抑制する技術が広く利用されている。このような、圧力が高い反応室に、有機金属ガスを供給する場合、有機金属ガスを反応室よりも高い圧力にする必要がある。
【０００４】
そこで、有機金属ガスが導入されるタンクと、タンク内を摺動可能に設けられたピストンとを備え、ピストンで有機金属ガスを圧縮することにより、圧力を高くする技術が開示されている（例えば、特許文献１）。また、有機金属ガスが導入されるタンクの側面をベローズ形状（蛇腹形状）に形成しておき、タンクを圧縮することにより、有機金属ガスを圧縮し、圧力を高くする技術も開示されている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−２７８７１８号公報
【特許文献２】特開平９−２７４５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した有機金属ガスの基となる有機金属原料は、常温で液体または固体であるが、恒温槽等を利用して有機金属原料を所定温度に維持しておき、有機金属原料にバブリングガスを噴射してバブリングすることで、有機金属原料をガス化している。
【０００７】
したがって、タンクに導入された有機金属ガスが圧縮された際に、有機金属ガスの一部が凝縮（液化）したり、凝結（固化）したりすることがある。そうすると、特許文献１の技術ではピストンとタンクとの摺動部分に、特許文献２の技術ではベローズ形状の部分に、液化または固化した有機金属原料が付着するおそれがある。そうすると、有機金属原料によって、ピストンとタンクとの摺動性が低下したり、ピストンやタンクが削剥されてしまったり、ベローズ形状の部分による圧縮効率が低下してしまう。
【０００８】
そこで本発明は、このような課題に鑑み、簡易な構成で、有機金属原料の液化や固化によって加圧効率の低下を招くことなく、有機金属ガスを安定的に加圧して反応室に供給することが可能な加圧ガス供給システム、ＭＯＣＶＤ装置、および、加圧ガス供給方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の加圧ガス供給システムは、混合ガスを利用して反応を遂行する反応室に混合ガスを加圧して供給する加圧ガス供給システムであって、液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより原料ガスを生成するバブリングユニットと、バブリングユニットで生成された原料ガスが導入されるとともに、原料ガスとは異なるガスである加圧ガスが導入されることにより、反応室よりも高圧の混合ガスを生成する加圧タンクと、加圧タンクで生成された混合ガスを、加圧タンクと反応室との差圧によって反応室に供給する混合ガス供給部と、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すガス回収部と、ガス回収部において凝縮された液体の原料をバブリングユニットに導入する原料導入部と、を備えたことを特徴とする。
【００１０】
加圧ガスは、バブリングガスと同成分のガスであってもよい。
【００１１】
ガス回収部の内部を減圧する減圧部を備え、減圧部によってガス回収部の内部が真空状態に減圧された後に、ガス回収部と加圧タンクとの差圧によって混合ガスがガス回収部に導入されてもよい。
【００１２】
減圧部は、ガス回収部の内部を真空状態に減圧し、ガス回収部と加圧タンクとの差圧によって混合ガスがガス回収部に導入された後に、加圧タンクの内部を真空状態に減圧してもよい。
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明のＭＯＣＶＤ装置は、混合ガスに基づく金属化合物を基板に蒸着させる反応室と、液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより原料ガスを生成するバブリングユニットと、バブリングユニットで生成された原料ガスが導入されるとともに、原料ガスとは異なるガスである加圧ガスが導入されることにより、反応室よりも高圧の混合ガスを生成する加圧タンクと、加圧タンクと反応室との差圧によって、加圧タンクで生成された混合ガスを反応室に供給する混合ガス供給部と、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すガス回収部と、ガス回収部において凝縮された液体の原料をバブリングユニットに導入する原料導入部と、を備えたことを特徴とする。
【００１４】
上記課題を解決するために、本発明の加圧ガス供給方法は、混合ガスを利用して反応を遂行する反応室に混合ガスを供給する加圧ガス供給方法であって、バブリングユニットにおいて、液体である原料にバブリングガスを噴射して当該原料を気化させることにより原料ガスを生成するステップと、加圧タンクに原料ガスを導入するステップと、原料ガスが導入された加圧タンクに、原料ガスとは異なるガスである加圧ガスを導入することにより、反応室よりも高圧の混合ガスを生成するステップと、加圧タンクと反応室との差圧によって、混合ガスを反応室に供給するステップと、所定の供給停止条件を満たした場合、加圧タンクから反応室への混合ガスの供給を停止するステップと、ガス回収部において、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップと、凝縮された液体の原料をバブリングユニットに導入するステップと、を有することを特徴とする。
【００１５】
供給停止条件は、加圧タンクと反応室との差圧が所定範囲内になったことであってもよい。
【００１６】
ガス回収部において、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップを遂行する前に、ガス回収部の内部を真空状態に減圧するステップを有してもよい。
【００１７】
ガス回収部の内部を真空状態に減圧するステップを遂行し、ガス回収部において、加圧タンクで生成された混合ガスが導入されるとともに、混合ガスに含まれる原料ガスを凝縮させて液体の原料に戻すステップを遂行した後に、加圧タンクの内部を真空状態に減圧するステップを有してもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、簡易な構成で、有機金属原料の液化や固化によって加圧効率の低下を招くことなく、有機金属ガスを安定的に加圧して反応室に供給することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】ＭＯＣＶＤ装置を説明するための説明図である。
【図２】ＭＯＣＶＤ装置を用いた加圧ガス供給方法の処理の流れを説明するためのフローチャートである。
【図３】原料ガス回収処理の具体的な処理の流れを説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値等は、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２１】
（ＭＯＣＶＤ装置１００）
図１は、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属気相成長）装置１００を説明するための説明図である。図１に示すように、ＭＯＣＶＤ装置１００は、反応部１１０と、加圧ガス供給システム２００とを含んで構成される。ここでは、ＭＯＣＶＤ装置１００が、基板Ｗに窒化ガリウム（ＧａＮ）を成膜する場合を例に挙げて説明する。また、ＭＯＣＶＤ装置１００を構成する各バルブは、不図示のバルブ制御装置による制御指令に応じて開閉し、各流量調整部はバルブ制御装置による制御指令に応じて流量を調整する。
【００２２】
反応部１１０は、反応が遂行される反応室１１２と、反応室１１２内に搬入された基板Ｗを加熱する１組のヒータ１１４ａ、１１４ｂを含んで構成される。
【００２３】
反応室１１２には、原料ガスＸ（トリメチルガリウム（ＴＭＧ））を含む混合ガスＭと、反応室１１２において原料ガスＸと反応を遂行する反応ガスＹ（アンモニア（ＮＨ３））と、混合ガスＭおよび反応ガスＹを希釈して反応室１１２を所定の圧力（例えば、０．８５ＭＰａ程度）に維持する希釈ガスＺ（例えば、窒素（Ｎ２））とが供給される。具体的に説明すると、混合ガスＭは、後述する加圧ガス供給システム２００から反応室１１２に供給される。反応ガスＹは、反応ガスＹが充填されたガスボンベ等の反応ガス源１２０から、バルブ１２０ａ、流量制御装置（Mass Flow Controller:ＭＦＣ）１２０ｂ、バルブ１２０ｃを介して、反応室１１２に供給される。希釈ガスＺは、希釈ガスＺが充填されたガスボンベ等の希釈ガス源１２２から、バルブ１２２ａ、流量制御装置（ＭＦＣ）１２２ｂ、バルブ１２２ｃを介して、反応室１１２に供給される。ここで希釈ガスＺは、反応室１１２で遂行される反応に無関係なガス、例えば、上述した窒素やアルゴン等の不活性ガスであるとよい。
【００２４】
このように、反応室１１２に供給された、混合ガスＭ（原料ガスＸ）、反応ガスＹ、希釈ガスＺの雰囲気下において、ヒータ１１４ａ、１１４ｂによって基板Ｗが加熱されると、基板Ｗ上に金属化合物（窒化ガリウム）が蒸着されることになる。
【００２５】
また、反応室１１２には、バルブ２１０ｂを介して、加圧ガス供給システム２００を構成する減圧部２１０が接続されている。したがって、反応室１１２において、原料ガスＸと反応ガスＹが反応した後の排気ガスＥは、減圧部２１０によって排気されることになる。
【００２６】
（加圧ガス供給システム２００）
上述したように、加圧ガス供給システム２００は、原料ガスＸを含む混合ガスＭを生成して反応室１１２に供給する。以下、加圧ガス供給システム２００の具体的な構成について説明する。
【００２７】
加圧ガス供給システム２００は、減圧部２１０と、バブリングユニット２１２と、加圧タンク２１４と、混合ガス供給部２１６と、ガス回収部２２０と、原料導入部２２２とを含んで構成される。
【００２８】
減圧部２１０は、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプで構成され、バルブ２１０ａを介して、後述する加圧タンク２１４を減圧したり、バルブ２１０ｂを介して反応室１１２を減圧したり、バルブ２１０ｃを介して後述するガス回収部２２０を減圧したりする。
【００２９】
バブリングユニット２１２は、液体である原料Ｌにバブリングガスを噴射して当該原料Ｌを気化させることにより原料ガスＸを生成する。ここで、原料Ｌは、トリメチルガリウムである。具体的にバブリングユニット２１２は、バブリング槽２１２ａと、恒温槽２１２ｂと、バブリングガス導入管２１２ｃと、原料ガス排出管２１２ｄを含んで構成される。
【００３０】
バブリング槽２１２ａは、原料Ｌを貯留する。恒温槽２１２ｂは、バブリング槽２１２ａに貯留された原料Ｌを所定温度（例えば、０℃〜２０℃）に維持する。バブリングガス導入管２１２ｃは、バルブ２１２ｅを介してバブリングガス源２１２ｆから供給されたバブリングガスＢを、原料Ｌに噴射する。原料ガス排出管２１２ｄは、バブリングガスＢによってバブリングされることにより、原料Ｌが気化した原料ガスＸを加圧タンク２１４に排出する。なお、バブリングガスＢは、原料Ｌと反応しないガス、例えば、窒素やアルゴン等の不活性ガスであるとよい。
【００３１】
加圧タンク２１４には、バルブ２１２ｇを介して、原料ガス排出管２１２ｄから排出された原料ガスＸが導入される。本実施形態において加圧タンク２１４には、減圧部２１０によって加圧タンク２１４の内部が真空状態に減圧された後に、加圧タンク２１４とバブリングユニット２１２との差圧によって原料ガスＸが導入される。ここで、バブリング槽２１２ａの温度を所定温度にしておけば、原料Ｌの飽和蒸気圧曲線に基づいて、バブリングユニット２１２における原料Ｌの飽和蒸気圧が決定される。そうすると、加圧タンク２１４には、所定温度における飽和蒸気圧の原料ガスＸが、加圧タンク２１４の容量分導入されることになる。これにより、加圧タンク２１４に導入される原料ガスＸの量を所定値に維持することができる。
【００３２】
また、減圧部２１０が加圧タンク２１４の内部を真空状態にせず、前回反応室１１２に供給した混合ガスＭに新たな原料ガスＸを追加すると、前回反応室１１２に供給した混合ガスＭ等の残渣が混入してしまい原料ガスＸの濃度が不明になったり、変性した残渣が混入して混合ガスＭの成分が不明になったりする。したがって、減圧部２１０が加圧タンク２１４の内部を真空状態にした後（混合ガスＭの残渣が０になった後）に、新たな原料ガスＸを導入することで、新たに混合ガスＭを生成することができ、混合ガスＭにおける原料ガスＸの濃度や、混合ガスＭの成分を高精度に維持することが可能となる。
【００３３】
続いて加圧タンク２１４には、バルブ２１４ａを介して加圧ガス源２１４ｂから加圧ガスＰが導入される。なお、加圧ガスＰは、原料Ｌと反応しないガス、例えば、窒素やアルゴン等の不活性ガスであるとよい。
【００３４】
加圧ガスＰは、反応室１１２よりも高圧な状態（例えば、０．９５ＭＰａ）で加圧タンク２１４に導入されるため、加圧タンク２１４で生成される、原料ガスＸと加圧ガスＰとの混合ガスＭは、反応室１１２よりも高圧（例えば、０．９ＭＰａ）となる。上述したようにバブリングユニット２１２から導入される原料ガスＸは飽和蒸気圧であるため、加圧タンク２１４に導入する加圧ガスＰの容量を所定値に維持しておけば、混合ガスＭにおける原料ガスＸの濃度（％）を常に所定値に維持することが可能となる。
【００３５】
また、加圧タンク２１４の外周に、ラバーヒータやリボンヒータ等で構成された加温部２１４ｃを備えておき、加圧タンク２１４の温度を所定温度（例えば、８０℃）に維持してもよい。上述したように、加圧タンク２１４に導入される原料ガスＸは飽和蒸気圧であるため、室温では凝縮してしまうおそれがある。したがって、加圧タンク２１４の外周に加温部２１４ｃを備えておき、加圧タンク２１４を所定温度に維持することにより、加圧タンク２１４内における原料ガスＸの凝縮を防止することができる。
【００３６】
なお、本実施形態において加圧ガスＰは、バブリングガスＢと同成分のガス（ここでは、窒素）である。バブリングユニット２１２から導入される原料ガスＸには少なからずバブリングガスＢが含まれている。したがって、加圧ガスＰをバブリングガスＢと同成分のガスとすることにより、ガス源（２１２ｆ、２１４ｂ）を１つに纏めることができ、低コスト化を図ることが可能となる。また、加圧タンク２１４において生成される混合ガスＭを原料ガスＸと１種類のガス（窒素）とで構成することができるため、不要な副反応が遂行されてしまうおそれを回避することが可能となる。
【００３７】
混合ガス供給部２１６は、バルブ２１６ａと、流量制御装置（ＭＦＣ）２１６ｂと、バルブ２１６ｃとを含んで構成され、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧によって、加圧タンク２１４から反応室１１２に混合ガスＭを供給する。混合ガス供給部２１６が流量制御装置２１６ｂを備える構成により、加圧タンク２１４で生成された混合ガスＭを、所定流量で安定的に反応室１１２に供給することができる。
【００３８】
ガス回収部２２０は、回収タンク２２０ａと、冷却部２２０ｂとを含んで構成される。回収タンク２２０ａには、加圧タンク２１４で生成された混合ガスＭがバルブ２１８ａを介して導入され、回収タンク２２０ａは、導入された混合ガスＭを一時的に貯留する。冷却部２２０ｂは、回収タンク２２０ａを、原料Ｌの凝縮点以下に冷却し、回収タンク２２０ａに貯留された混合ガスＭに含まれる原料ガスＸを凝縮させて液体の原料Ｌに戻す。
【００３９】
なお、本実施形態において、回収タンク２２０ａには、減圧部２１０によって回収タンク２２０ａの内部が真空状態に減圧された後に、回収タンク２２０ａと加圧タンク２１４との差圧によって、バルブ２１８ａを介して混合ガスＭが導入される。
【００４０】
原料導入部２２２は、ガス回収部２２０において凝縮された液体の原料Ｌをバブリングユニット２１２に導入する。具体的に説明すると、ガス回収部２２０には、バルブ２１４ｄを介して加圧ガス源２１４ｂからキャリアガスＣが導入される。そうすると、導入されたキャリアガスＣによって、ガス回収部２２０において凝縮された液体の原料Ｌが押し出され、原料導入部２２２、バルブ２２２ａを通じて、バブリングユニット２１２に導入される。
【００４１】
加圧タンク２１４で生成された混合ガスＭは、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧によって反応室１１２に供給されるが、加圧タンク２１４から反応室１１２への混合ガスＭの供給が持続すると、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧は徐々に低下し、最終的に、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧は実質的に０になる。そうすると、加圧タンク２１４から反応室１１２へ混合ガスＭの供給ができなくなるため、再度、加圧タンク２１４において混合ガスＭを生成する必要がある。ここで、上述したように、混合ガスＭにおける原料ガスＸの濃度や、混合ガスＭの成分を高精度に維持するために、減圧部２１０は加圧タンク２１４の内部を排気して真空状態にする。
【００４２】
しかし、原料Ｌとしての有機金属化合物は高価であるため、減圧部２１０によって加圧タンク２１４に残存した混合ガスＭを単純に排気してしまうと、残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸが無駄になってしまう。具体的に説明すると、反応を遂行する際の反応室１１２の雰囲気の圧力が０．８５ＭＰａであり、加圧タンク２１４における混合ガスＭの圧力が０．９ＭＰａである場合、その差圧によって混合ガスＭが反応室１１２に供給される。そして、供給に伴って差圧が０となる（加圧タンク２１４の圧力が０．８５ＭＰａになる）と、混合ガスＭが加圧タンク２１４に残存し、排気されてしまうことになる。
【００４３】
そこで、ガス回収部２２０および原料導入部２２２は、加圧タンク２１４に大量に残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸを再度液化して、原料Ｌにし、バブリングユニット２１２に戻す。これにより、原料Ｌを再利用することができ、無駄なく基板Ｗを成膜することができる。また、残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸを排気することがなくなるため、排気に必要な排気ガス処理装置を省略することができ、ＭＯＣＶＤ装置１００全体のコストを低減することが可能となる。
【００４４】
なお、本実施形態においてキャリアガスＣは、加圧ガスＰと同成分のガス（ここでは、窒素）である。キャリアガスＣを加圧ガスＰと同成分のガスとすることにより、ガス源（２１４ｂ）を１つに纏めることができ、低コスト化を図ることが可能となる。また、原料Ｌがトリメチルガリウムのような空気に触れると発火するような物質である場合、キャリアガスＣとして原料Ｌと反応しない窒素や、アルゴン等の不活性ガスを採用する。これにより、ガス回収部２２０からバブリングユニット２１２に導入される際に、原料Ｌが発火したりする等の不要な副反応が遂行されてしまうおそれを回避することが可能となる。
【００４５】
（加圧ガス供給方法）
図２は、ＭＯＣＶＤ装置１００を用いた加圧ガス供給方法の処理の流れを説明するためのフローチャートである。
【００４６】
図２に示すように、まず、基板Ｗが反応室１１２に搬入され、不図示のバルブ制御装置は、バルブ１２０ａ、１２２ａを開状態にしておき、他のバルブ１２０ｃ、１２２ｃ、２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１２ｇ、２１２ｅ、２１４ａ、２１４ｄ、２１６ａ、２１６ｃ、２１８ａ、２２２ａを閉状態にしておく。バルブ制御装置がバルブ２１０ｂを開にして、減圧部２１０が反応室１１２の内部を真空状態にすると、バルブ制御装置はバルブ２１０ｂを閉にする（Ｓ３００）。なお、本実施形態における加圧ガス供給方法は、ユーザによる停止指示があったときには、そのときに遂行している処理を停止する。
【００４７】
続いて、バルブ制御装置がバルブ２１０ａを開にして、減圧部２１０が加圧タンク２１４の内部を真空状態にすると、バルブ制御装置はバルブ２１０ａを閉にする（Ｓ３０２）。そして、バルブ制御装置がバルブ２１２ｅを開にすると、バブリングユニット２１２において、バブリングガス源２１２ｆからバブリングガスＢが原料Ｌに噴射され、原料Ｌが気化されることにより原料ガスＸが生成される（Ｓ３０４）。
【００４８】
ここで、バルブ制御装置がバルブ２１２ｇを開にする。そうすると、バブリングユニット２１２から原料ガス排出管２１２ｄを通じて、加圧タンク２１４に、飽和蒸気圧の原料ガスＸが、加圧タンク２１４の容量分導入される（Ｓ３０６）。そして、バルブ制御装置はバルブ２１２ｅ、２１２ｇを閉にして、バルブ２１４ａを開にする。そうすると、ステップＳ３０６で原料ガスＸが導入された加圧タンク２１４に、加圧ガス源２１４ｂから加圧ガスＰが導入される（Ｓ３０８）。ここで、加圧ガス源２１４ｂから導入される加圧ガスＰの圧力を、反応を遂行する際の反応室１１２の雰囲気の圧力（ここでは、０．８５ＭＰａ）よりも高圧（ここでは、０．９ＭＰａ）にする。こうすることで、加圧タンク２１４において、反応を遂行する際の反応室１１２よりも高圧な混合ガスＭが生成される（Ｓ３１０）。
【００４９】
そして、バルブ制御装置はバルブ２１４ａを閉にし、バルブ２１６ａ、２１６ｃ、１２０ｃ、１２２ｃを開にする。そうすると、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧によって、加圧タンク２１４から反応室１１２に混合ガスＭが供給され、反応ガス源１２０から反応ガスＹが、希釈ガス源１２２から希釈ガスＺが、反応室１１２に供給される（Ｓ３１２）。なお、この際、バルブ制御装置は流量制御装置１２０ｂ、１２２ｂ、２１６ｂを調整して、反応室１１２に導入される、反応ガスＹ、希釈ガスＺ、混合ガスＭ（原料ガスＸ）の割合を所定値にし、反応室１１２の雰囲気の圧力を０．８５ＭＰａに維持する。
【００５０】
続いて、ヒータ１１４ａ、１１４ｂをオンにすることで、混合ガスＭ、反応ガスＹ、希釈ガスＺの雰囲気下で基板Ｗが加熱され、基板Ｗ上に金属化合物（窒化ガリウム）が成膜される（Ｓ３１４）。そして、所定時間が経過すると、ヒータ１１４ａ、１１４ｂをオフにして成膜を終了する（Ｓ３１６）。
【００５１】
ここで、所定の供給停止条件を満たしたか否かを判定する（Ｓ３１８）。ここで供給停止条件は、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧が所定範囲内（例えば、０Ｐａ〜４０ｋＰａ程度）になったこと、例えば、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧が実質的に０になったことであり、加圧タンク２１４の圧力が、反応室１１２の圧力と実質的に等しくなるまで低下していなければ（Ｓ３１８におけるＮＯ）、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧によって、加圧タンク２１４から反応室１１２への混合ガスＭの供給が維持できる。そこで、このような雰囲気内で反応室１１２に接続された不図示のゲートバルブを介して、反応室１１２から成膜済みの基板Ｗが取り出され、新たな基板Ｗが反応室１１２へ搬入される（Ｓ３２０）。そして、成膜開始ステップＳ３１４に戻って、新たな基板Ｗの成膜処理を遂行する。
【００５２】
一方、加圧タンク２１４の圧力が、反応室１１２の圧力と実質的に等しくなるまで低下する（０．８５ＭＰａになる）と（Ｓ３１８におけるＹＥＳ）、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧がなくなるため、加圧タンク２１４から反応室１１２への混合ガスＭの供給が停止される（Ｓ３２２）。そうすると、バルブ制御装置はバルブ２１６ａ、２１６ｃ、１２０ｃ、１２２ｃを閉にする。そして、加圧タンク２１４に残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸの回収（原料ガス回収処理）を行う（Ｓ３２４）。
【００５３】
図３は、原料ガス回収処理の具体的な処理の流れを説明するためのフローチャートである。まず、バルブ制御装置がバルブ２１０ｃを開にして、減圧部２１０が回収タンク２２０ａの内部を真空状態にすると、バルブ制御装置はバルブ２１０ｃを閉にする（Ｓ３５０）。そして、バルブ制御装置がバルブ２１８ａを開にすると、加圧タンク２１４から回収タンク２２０ａに混合ガスＭが導入され、回収タンク２２０ａは混合ガスＭを貯留する（Ｓ３５２）。
【００５４】
続いて、バルブ制御装置がバルブ２１８ａを閉にし、冷却部２２０ｂが回収タンク２２０ａを冷却する（Ｓ３５４）と、回収タンク２２０ａに貯留された混合ガスＭに含まれる原料ガスＸが凝縮して、液体の原料Ｌに戻る。
【００５５】
そして、バルブ制御装置がバルブ２２２ａを開に、バルブ２１４ｄを開にすると、加圧ガス源２１４ｂからキャリアガスＣが回収タンク２２０ａに導入される（Ｓ３５６）。そうすると、導入されたキャリアガスＣによって、回収タンク２２０ａにおいて凝縮された液体の原料Ｌが押し出されて、原料導入部２２２、バルブ２２２ａを通じて、バブリングユニット２１２に導入される（Ｓ３５８）。そして、バルブ制御装置は、バルブ２１４ｄおよび２２２ａを閉にする。
【００５６】
図２に戻って説明すると、加圧タンク２１４に残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸの回収（原料ガス回収処理）が行われると（Ｓ３２４）、加圧タンク減圧処理Ｓ３０２からの処理を繰り返す。すなわち、加圧タンク２１４において混合ガスＭの生成を再度行うことになる。
【００５７】
以上説明したように、本実施形態にかかるＭＯＣＶＤ装置１００や、ＭＯＣＶＤ装置１００を用いた加圧ガス供給方法によれば、加圧タンク２１４において、原料ガスＸに高圧の加圧ガスＰを導入するといった簡易な構成で、原料Ｌ（有機金属原料）の液化や固化によって加圧効率の低下を招くことなく、原料ガスＸ（有機金属ガス）を安定的に加圧して反応室１１２に供給することが可能となる。
【００５８】
また、ガス回収部２２０および原料導入部２２２が原料ガス回収処理を遂行することにより、加圧タンク２１４に大量に残存した混合ガスＭに含まれる原料ガスＸを再度液化して、原料Ｌにし、バブリングユニット２１２に戻すことができる。これにより、原料Ｌを再利用することが可能となる。
【００５９】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００６０】
例えば、上述した実施形態では、ＭＯＣＶＤ装置として加熱型のＭＯＣＶＤ装置を例に挙げて説明したが、プラズマ発生型のＭＯＣＶＤ装置を採用することもできる。
【００６１】
また、上述した実施形態では、バブリングユニット２１２で利用する原料Ｌとしてトリメチルガリウムを例に挙げて説明したが、液体の有機金属化合物であればよい。
【００６２】
さらに、上述した実施形態では、ガス回収部２２０が回収タンク２２０ａを備える構成を例に挙げて説明したが、混合ガスＭに含まれる原料ガスＸを凝縮させて液体の原料Ｌに戻すことができれば、貯留機能を有さない、例えば、流路のみを形成する管であってもよい。
【００６３】
また、ガス回収部２２０が、加熱機能を有してもよい。この場合、加熱機能によって、回収タンク２２０ａをベーキングし、その後、減圧部２１０によって回収タンク２２０ａの内部が真空状態に減圧されるとよい。こうすることで、前回、回収タンク２２０ａに残存した混合ガスＭが変性してしまい、変性した混合ガスＭが新たに導入された混合ガスＭに混入してコンタミネーションが生じてしまう可能性を低減できる。
【００６４】
さらに、上述した実施形態では、供給停止条件が、加圧タンク２１４と反応室１１２との差圧が所定範囲内になったこととした。しかし、加圧タンク２１４から反応室１１２への混合ガスＭの供給を開始した時点から所定時間が経過したことを供給停止条件とすることもできる。
【００６５】
また、上述した実施形態では、減圧部２１０が回収タンク２２０ａを真空状態に減圧しているが、加圧タンク２１４から回収タンク２２０ａに混合ガスＭを導入することができればよい。例えば、回収タンク２２０ａが大気圧であってもよい。この場合、加圧タンク２１４に残存した混合ガスＭを除去するために、減圧部２１０が加圧タンク２１４を真空状態に減圧してからバブリングユニット２１２から原料Ｌが導入されるとよい。
【００６６】
さらに上述した実施形態では、減圧部２１０が加圧タンク２１４を直接減圧する構成を例に挙げて説明したが、減圧部２１０が、回収タンク２２０ａを経由して加圧タンク２１４を減圧することもできる。
【００６７】
また、上述した実施形態において、混合ガス供給部２１６は、バルブ２１６ａと、流量制御装置２１６ｂと、バルブ２１６ｃとを含んで構成される例について説明したが、バルブ２１０ａと流量制御装置２１６ｂとの間に、減圧弁をさらに設けてもよい。この場合、混合ガス供給部は、減圧弁の前後の圧力差（実質的には、減圧弁の前後の圧力差から、混合ガスが混合ガス供給部を通過するときの圧力損失分を勘案した値）を加圧タンクと反応室との差圧とみなして、加圧タンクから反応室に混合ガスを供給するとよい。
【００６８】
なお、本明細書の加圧ガス供給方法における各工程は、必ずしもフローチャートとして記載された順序に沿って時系列に処理する必要はなく、並列的あるいはサブルーチンによる処理を含んでもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明は、原料ガスを加圧して反応室に供給する加圧ガス供給システム、ＭＯＣＶＤ装置、および、加圧ガス供給方法に利用することができる。
【符号の説明】
【００７０】
Ｂ     …バブリングガス
Ｃ     …キャリアガス
Ｅ     …排気ガス
Ｌ     …原料
Ｍ     …混合ガス
Ｐ     …加圧ガス
Ｗ     …基板
Ｘ     …原料ガス
Ｙ     …反応ガス
Ｚ     …希釈ガス
１００  …ＭＯＣＶＤ装置
１１２  …反応室
２００  …加圧ガス供給システム
２１０  …減圧部
２１２  …バブリングユニット
２１４  …加圧タンク
２１６  …混合ガス供給部
２２０  …ガス回収部
２２２  …原料導入部
【図１】
2013030569.tif 000003
【図２】
2013030569.tif 000004
【図３】
2013030569.tif 000005