(57)【要約】【課題】密着性が強くピール試験が行えない積層体や、塗膜が軟らかい積層体、密着性が弱い積層体であっても評価可能な、塗膜と基材との間の密着性評価方法、密着性評価装置を提案する。【解決手段】基材１２の表面に塗膜１１を塗布した積層体１に対し、塗膜１１の端面Ｄに刃２１を押し当てた後に刃２１を移動させ、塗膜１１が捲れ上がることで露出した試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値、もしくは試験面３２の一部が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値を、密着性の指標とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する方法であって、
前記塗膜の端面に刃を押し当てた後に前記塗膜と前記基材との間の界面と平行に前記刃を相対移動させる操作を、前記界面から前記刃の先端までの距離と場所を変えて複数回行い、
前記操作によって生じた試験面の全面が前記界面となる場合の前記界面から前記刃の先端までの距離の最大値を、前記塗膜と前記基材との間の密着性とする積層体の密着性評価方法。
【請求項２】
基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する方法であって、
前記塗膜の端面に刃を押し当てた後に前記塗膜と前記基材との間の界面と平行に前記刃を相対移動させる操作を、前記界面から前記刃の先端までの距離と場所を変えて複数回行い、
前記操作によって生じた試験面の一部が界面となる場合の前記界面から前記刃の先端までの距離の最大値を、前記塗膜と前記基材との間の密着性とする積層体の密着性評価方法。
【請求項３】
前記端面と前記積層体の裏面とで形成される角度θ１が２０°以上７０°以下の範囲であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の密着性評価方法。
【請求項４】
前記塗膜上方から見た平面において、前記端面と前記刃がなす角度θ２が３５°以上７０°以下の範囲内であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の密着性評価方法。
【請求項５】
基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する装置であって、前記積層体の前記基材が固定されるステージと、前記ステージに対して前記ステージの表面と平行な方向及び直角な方向に相対移動可能な刃とを備えることを特徴とする積層体の密着性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面に塗膜を塗布した積層体の、塗膜と基材との間の密着性評価方法および密着性評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
塗膜と基材との間の密着性を定量的に評価する方法として、ピール試験法（ＪＩＳ  Ｋ６８５４−１）が知られている。ピール試験法は、塗膜、基材の一方を引っ張ることで、塗膜と基材とを剥離し、その剥離に必要な荷重値を塗膜と基材との間の密着性とする評価方法である。この方法は、塗膜と基材との間の密着性が強い場合には、塗膜、基材の一方が破断し、密着性を評価できなくなる欠点がある。
【０００３】
上記の欠点を解決するために、塗膜に当てた刃を移動させることで塗膜を剥離し、この際に刃に加わる荷重値を密着性とする方法が用いられる。この方法については、特開昭６１−１６９７４５号公報（特許文献１）や特開２００５−２８３２１５号公報（特許文献２）に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−１６９７４５号公報
【特許文献２】特開２００５−２８３２１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１および特許文献２に記載された方法では、塗膜が軟らかい場合や、塗膜と基材との間の密着性が弱い場合に、塗膜が大きく変形し、刃に加わる荷重値が大きく変動することがある。この場合、密着性を評価することが困難となる。
本発明は上記の課題を解決しようとするものである。すなわち、密着性が強くピール試験が行えない積層体や、塗膜が軟らかい積層体、密着性が弱い積層体であっても評価可能な、塗膜と基材との間の密着性評価方法、密着性評価装置を提案する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために請求項１に記載の発明は、基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する方法であって、前記塗膜の端面に刃を押し当てた後に前記塗膜と前記基材との間の界面と平行に前記刃を相対移動させる操作を、前記界面から前記刃の先端までの距離と場所を変えて複数回行い、前記操作によって生じた試験面の全面が前記界面となる場合の前記界面から前記刃の先端までの距離の最大値を、前記塗膜と前記基材との間の密着性とすることを特徴とする。
【０００７】
また、請求項２に記載の発明は、基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する方法であって、前記塗膜の端面に刃を押し当てた後に前記塗膜と前記基材との間の界面と平行に前記刃を相対移動させる操作を、前記界面から前記刃の先端までの距離と場所を変えて複数回行い、前記操作によって生じた試験面の一部が界面となる場合の前記界面から前記刃の先端までの距離の最大値を、前記塗膜と前記基材との間の密着性とすることを特徴とする。
【０００８】
また、請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載の密着性評価方法において、前記端面と前記積層体の裏面とで形成される角度θ１が２０°以上７０°以下の範囲であることを特徴とする。
また、請求項４に記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の密着性評価方法において、前記塗膜上方から見た平面において、前記端面と前記刃がなす角度θ２が３５°以上７０°以下の範囲内であることを特徴とする。
【０００９】
また、請求項５に記載の発明は、基材の表面に塗膜を塗布した積層体の前記塗膜と前記基材との間の密着性を評価する装置であって、前記積層体の前記基材が固定されるステージと、前記ステージに対して前記ステージの表面と平行な方向及び直角な方向に相対移動可能な刃とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の密着性評価方法、密着性評価装置によれば、積層体の塗膜と基材との間の密着性が強くピール試験が行えない積層体や、塗膜が軟らかい積層体、密着性が弱い積層体においても、積層体の塗膜と基材との間の密着性を評価することができる。
また、請求項３および請求項４に記載の密着性評価方法によれば、再現性の良い評価を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明にかかる密着性評価方法を実施すべき積層体の模式断面図である。
【図２】本発明にかかる密着性評価方法を説明するための模式上面図である。
【図３】本発明にかかる密着性評価方法を説明するための模式側面図である。
【図４】積層体に対して本発明にかかる密着性評価方法を行った後の積層体の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明における積層体の密着性評価方法および密着性評価装置の実施の形態ついて、図１乃至図４を参照して説明する。
まず、本発明において評価の対象とする積層体について、図１に基づき説明する。
積層体１は、上層に塗膜１１を、下層に基材１２を備える構成を持つ。積層体１の最上面を表面Ａ、積層体１の最下面を裏面Ｃ、塗膜１１と基材１２との間の界面を界面Ｂとする。また、積層体１の外面のうち、表面Ａと裏面Ｃを除く面を端面Ｄとする。
【００１３】
以下、本発明の密着性評価方法について、図２および図３に基づき説明する。
まず、図３に示すように、積層方向を鉛直方向に向けかつ裏面Ｃをステージ２２に向けた積層体１を、接着剤などを用いてステージ２２上に固定する。次に、刃２１の先端が塗膜１１の端面Ｄに触れるように、刃２１を押し当てる。この際、刃２１の幅方向（図３の紙面表裏方向）は、端面Ｄ上における界面Ｂの延在方向と平行になるようにする。その後、刃２１を、積層体１に対して相対的に、界面Ｂと平行に一直線に移動させる。この場合、刃２１を界面Ｂと平行に矢印Ｘ１方向に移動させてもよいし、ステージ２２を界面Ｂと平行に矢印Ｘ２方向に移動させてもよい。この操作を、界面Ｂから刃２１の先端までの距離（図３紙面上下方向の距離）を変えて、異なる場所で複数回行う。
【００１４】
上記操作後の積層体１の形状を、図４に示す。図４のように、上記操作後には塗膜１１の一部または全部が試験片３１として捲れ上がり、試験面３２が露出する。試験面３２の状態は、全面が塗膜１１の断面となる場合、一部が界面Ｂとなる場合、全面が界面Ｂとなる場合の三通りがある。
試験面３２の状態は、界面Ｂから刃２１の先端までの距離によって変化する。界面Ｂから刃２１の先端までの距離が大きい場合には、全面が塗膜１１の断面となり、界面Ｂから刃２１の先端までの距離が小さい場合には、全面が界面Ｂとなり、界面Ｂから刃２１の先端までの距離がそれらの中間では、一部が界面Ｂとなる。
【００１５】
塗膜１１と基材１２との間の密着性が強くなるにつれて、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値が小さくなる。したがって、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値を、塗膜１１と基材１２との間の密着性の指標とすることができる。
つまり、本実施の形態の密着性評価方法では、基材１２の表面に塗膜１１を塗布した積層体１の塗膜１１と基材１２との間の密着性を評価するのに当たり、塗膜１１の端面Ｄに刃２１を押し当てた後に、塗膜１１の界面Ｂと平行に刃２１を移動させる操作を、界面Ｂから刃２１の先端までの距離を変えて、異なる場所で複数回行い、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値を、塗膜１１と基材１２との間の密着性の指標とする。
【００１６】
上記の評価方法において、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値の代わりに、試験面３２の一部が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値を用いることができる。試験面３２の一部が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値は、再現性が高くないが、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離が非常に小さい積層体では有用である。
【００１７】
上記操作において刃２１を塗膜１１の端面Ｄに押し当てる際には、以下の方法を用いることで簡単に刃２１を塗膜１１の端面Ｄに押し当てることができる。
まず、刃２１を表面Ａに当てる。その後、刃２１をＸ２方向に移動させるか、もしくはステージ２２をＸ１方向に移動させ、刃２１と積層体１を十分に離す。次に、刃２１をＺ方向に移動させる。そして、刃２１をＸ１方向に移動させ、もしくはステージ２２をＸ２方向に移動させることで、刃２１を塗膜１１の端面Ｄに押し当てることができる。この際、塗膜１１の膜厚から、刃２１をＺ方向に移動させた距離を差し引くことで、界面Ｂから刃２１の先端までの距離を求めることができる。
【００１８】
ステージ２２上に固定する積層体１は、以下の形状にすることが望ましい。
積層体１の端面Ｄは、刃２１を押し当てる端面Ｄと裏面Ｃとで形成される角度θ１が２０°以上７０°以下の範囲であることが好ましい。角度θ１を、９０°ではなく、２０°以上７０°以下の範囲とすることにより、試験結果の再現性を向上させることができる。特に、塗膜１１が厚い場合に、角度θ１を２０°以上７０°以下の範囲とすることにより、試験結果の再現性を向上させることができる。なお、角度θ１が２０°未満であると、積層体１の面積を大きくする必要があることや試験時間が長くなる点で不利であり、角度θ１が７０°を超えると、試験結果の再現性が低下する点で不利である。
【００１９】
端面Ｄは、表面Ａの上方から見た平面において、刃２１を押し当てる端面Ｄと刃２１がなす角度θ２が３５°以上７０°以下の範囲内であることが好ましい。角度θ２を３５°以上７０°以下の範囲とすることにより、試験結果の再現性を向上させることができる。なお、角度θ２が３５°未満であると、試験結果の再現性が低下する点で不利であり、角度θ２が７０°を超えると、積層体１の面積を大きくする必要があることや試験時間が長くなる点で不利である。
【００２０】
本発明の密着性評価装置としては、積層体１の基材１２が固定されるステージ２２と刃２１を備え、刃２１がステージ２２に対して相対的に、ステージ２２の表面と平行な方向および直角な方向に任意の距離移動可能な装置を用いることができる。
本発明の密着性評価方法、密着性評価装置によれば、積層体１の塗膜１１と基材１２との間の密着性を、密着性が強くピール試験が行えない場合や、塗膜１１が軟らかい場合、密着性が弱い場合においても評価することができる。
【実施例】
【００２１】
以下に本発明の密着性評価方法の実施例を説明する。
ポリエチレンテレフタレートからなる厚さ２５０μｍの基材フィルムである基材１２の一方の面に、膜厚２５μｍのウレタン樹脂からなる塗膜１１を塗布した積層体１を５種類用意した。これらの積層体１は、同一の積層体１に対して、異なる時間の劣化試験を行うことで作成した。劣化試験の時間に応じて、塗膜１１と基材１２との間の密着性が異なる。劣化試験時間の短い積層体１は密着性が強いため、ピール試験を行うことができない。また、劣化試験時間の長い積層体１は密着性が小さく、特許文献１および特許文献２に記載された方法による評価が困難である。
【００２２】
幅０．５ｍｍの刃２１を備える密着性評価装置（万能型ボンドテスター）を用いて、本発明の密着性評価方法を行った。ウレタン樹脂を塗膜１１とし、基材フィルムを基材１２とした積層体１を、ガラス板を介してステージ２２上に固定した。この際、積層体１はエポキシ接着剤を用いてガラス板に接着し、ガラス板をステージ２２上にネジ留めした。また、積層体１の大きさは幅５ｃｍ、長さ１ｃｍ程度とし、ガラス板に接着した後、角度θ１が２０°以上７０°以下、角度θ２が３５°以上７０°以下となるようにカミソリ刃で加工を行った。積層体１の幅方向の同一の辺に対して、界面Ｂから刃２１の先端までの距離を０．１μｍ間隔で変えて、異なる場所で複数回行い、本発明の密着性評価方法を行った。試験面３２の状態は、密着性評価装置付属の光学顕微鏡で確認した。
【００２３】
上記の方法により、試験面３２の全面が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値は、劣化試験時間の短い積層体１から順に、１．５μｍ、２．０μｍ、２．８μｍ、６．４μｍ、９．４μｍとなり、劣化試験時間が長くなるにつれて減少した。よって、劣化試験によって密着性が低下していることが確認できた。
また、試験面３２の一部が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値は、劣化試験時間の短い積層体１から順に１．９μｍ、３．０μｍ、４．０μｍ、９．４μｍ、１１．５μｍとなり、劣化試験時間が長くなるにつれて減少した。よって、試験面３２の一部が界面Ｂとなる場合の界面Ｂから刃２１の先端までの距離の最大値においても、劣化試験によって密着性が低下していることが確認できた。
【００２４】
上記実施例で用いた積層体には、密着性が強いためピール試験を行えない積層体と、密着性が弱いため特許文献１および特許文献２に記載された方法を実施するのが困難である積層体が含まれていたが、すべての積層体に対して、本発明の密着性評価方法を行うことが可能であった。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明の密着性評価方法は、積層体の塗膜と基材との間の密着性を、密着性が強くピール試験が行えない積層体や、塗膜が軟らかい積層体、塗膜と基材との間の密着性が弱い積層体においても、評価可能な測定法として利用できる。
【符号の説明】
【００２６】
１……積層体
１１……塗膜
１２……基材
２１……刃
２２……ステージ
３１……試験片
３２……試験面
Ａ……積層体の表面
Ｂ……塗膜と基材との間の界面
Ｃ……積層体の裏面
Ｄ……積層体の端面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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