(57)【要約】【課題】下地基板を融液に浸漬させることにより下地基板の表面上に形成される結晶薄板の生産を停止することなく安定した原料の追加供給を行なうことができ、また品質の劣化やばらつきを低減するとともに結晶薄板の製造歩留まりを向上することによって、結晶薄板の生産性を向上させることができる溶融炉を提供する。【解決手段】融液を保持するための主坩堝と、主坩堝の融液を加熱するための主坩堝加熱装置と、主坩堝に供給される融液を保持するための副坩堝と、副坩堝の融液を加熱するための副坩堝加熱装置と、固体原料を投入するための固体原料投入装置と、副坩堝から主坩堝に融液を供給するための融液搬送部と、固体原料投入装置から副坩堝への固体原料の投入の有無を決定する固体原料投入制御装置とを備えた溶融炉である。【選択図】図１
2013079800.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料および半導体材料の少なくとも一方を含む物質の融液を保持するための主坩堝と、
前記主坩堝に保持された前記融液を加熱するための主坩堝加熱装置と、
前記主坩堝に保持された前記融液の液面の高さを検知する融液高さ検知器と、
前記主坩堝に供給される前記融液を保持するための副坩堝と
前記副坩堝に保持された前記融液を加熱するための副坩堝加熱装置と、
前記副坩堝に前記融液の原料となる固体原料を投入するための固体原料投入装置と、
前記固体原料投入装置から前記副坩堝への前記固体原料の投入の有無を決定する固体原料投入制御装置と、
前記副坩堝に接合され、前記副坩堝から前記主坩堝に前記融液を供給する融液搬送部と、
前記融液搬送部を加熱する融液搬送部加熱装置とを備え、
前記融液搬送部は前記融液搬送部加熱装置によって加熱される中空部材からなり、
前記固体原料投入装置から前記副坩堝に前記固体原料を投入することによって前記副坩堝から溢れ出した前記融液が前記融液搬送部を通って前記主坩堝に供給され、
前記融液高さ検知器によって検知された前記主坩堝に保持された前記融液の液面の高さに基づいて前記固体原料投入制御装置が前記副坩堝に前記固体原料を投入するか否かを決定する、溶融炉。
【請求項２】
前記固体原料投入制御装置は、前記副坩堝に投入される前記固体原料の投入量を決定する、請求項１に記載の溶融炉。
【請求項３】
前記主坩堝に保持された前記融液に浸漬させることにより下地基板の表面に前記融液が凝固してなる結晶薄板を形成するための下地基板浸漬装置をさらに備えている、請求項１または２記載の溶融炉。
【請求項４】
前記融液高さ検知器によって検知された前記主坩堝に保持された前記融液の液面の高さに基づいて前記主坩堝を鉛直方向に移動させるための坩堝昇降装置をさらに備え、
前記坩堝昇降装置による前記主坩堝の高さを制御することにより、前記下地基板の前記融液に対する浸漬深さを調整する、請求項３に記載の溶融炉。
【請求項５】
前記融液高さ検知器によって検知された前記主坩堝に保持された前記融液の液面の高さに基づいて前記下地基板浸漬装置が前記下地基板の軌道の高さを制御することにより、前記下地基板の前記融液に対する浸漬深さを調整する、請求項３または４に記載の溶融炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融炉に関し、特に、シリコン融液などの下地基板を融液に浸漬させることにより下地基板の表面上に形成される結晶薄板の生産を停止することなく安定した原料の追加供給を行なうことができ、また品質の劣化やばらつきを低減するとともに結晶薄板の製造歩留まりを向上することによって、結晶薄板の生産性を向上させることができる溶融炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
下地基板の表面上に結晶薄板を製造するのに用いられる従来の溶融炉には、結晶薄板の原料となる融液を保持するための主坩堝が備えられている。しかしながら、結晶薄板の製造が進行するにつれて、主坩堝内の融液量が減少するため主坩堝に融液を追加する必要がある。
【０００３】
図６に、結晶薄板の製造に用いられる従来の溶融炉の構成を模式的に示す。この従来の溶融炉３０００には、結晶薄板の製造が行なわれる主室３００１と、主室３００１の一方の側部に隣接して配置されている第１の副室３００２と、主室３００１の他方の側部に隣接して配置されている第２の副室３００３とが備えられている。
【０００４】
また、主室３００１の中央部には、第１の坩堝３１００と、下地基板１００１を第１の坩堝３１００内のたとえばシリコン融液等の融液に浸漬させるための下地基板把持装置３００４とが備え付けられており、主室３００１の外周には第１の坩堝準備室３１０１、第２の坩堝準備室３２０１および第３の坩堝準備室３３０１が設置されている。
【０００５】
また、第１の坩堝準備室３１０１には、第１の坩堝３１００に固体原料３１０３を供給するための第１の固体原料供給装置３１０２が備え付けられている。また、第２の坩堝準備室３２０１には、第２の坩堝３２００と第２の坩堝３２００に固体原料３２０３を供給するための第２の固体原料供給装置３２０２が備え付けられている。また、第３の坩堝準備室３３０１には、第３の坩堝３３００と第３の坩堝３３００に固体原料３３０３を供給するための第３の固体原料供給装置３３０２が備え付けられている。
【０００６】
また、第１の坩堝３１００、第２の坩堝３２００および第３の坩堝３３００は、それぞれ側面が断熱材によって保護されており、それぞれの断熱材の周囲には誘導加熱方式の加熱装置が設置されている。
【０００７】
以上のような構成を有する溶融炉３０００において、第１の副室３００２から主室３００１に下地基板１００１が搬送された後に、下地基板１００１は下地基板把持装置３００４に把持され、第１の坩堝３１００内の融液に浸漬させられる。そして、下地基板１００１の表面に融液が付着し、下地基板１００１が第１の坩堝３１００内の融液から取り出された後にそれが凝固することによって、下地基板１００１の表面上に結晶薄板１００２が形成される。その後、結晶薄板１００２が形成された下地基板１００１は、第２の副室３００３から外部に搬出される。以上の工程を繰り返すことによって、結晶薄板１００２を連続して製造することが可能となる。
【０００８】
上記構成の従来の溶融炉３０００においても、結晶薄板１００２の製造が進行するにつれて、第１の坩堝３１００に保持されている融液の量は減少し、融液の液面の高さが低下する。
【０００９】
そこで、融液の原料となる固体原料を第１の坩堝３１００に添加し、第１の坩堝３１０
０の温度を誘導加熱方式の加熱装置によって上昇させることによって、固体原料を溶融して融液とする必要がある。
【００１０】
しかしながら、固体原料を溶融させるためには第１の坩堝３１００の温度を固体原料の融点近傍まで上昇させる必要があるため、固体原料を投入した後には第１の坩堝３１００の温度を一旦上昇させ、その後第１の坩堝３１００の温度を低下させてから結晶薄板１００２の製造を再開する必要がある。
【００１１】
そこで、図６に示す溶融炉３０００においては、結晶薄板１００２の生産量を向上させるために、第１の坩堝３１００、第２の坩堝３２００または第３の坩堝３３００の坩堝のうちいずれか１つの坩堝を用いて結晶薄板１００２を製造している間に残りの坩堝に固体原料を追加するとともに坩堝の温度を上昇させて固体原料を溶融して融液を形成し、融液の形成後には坩堝の温度を低下させる工程を並行して実施している。
【００１２】
すなわち、第１の坩堝３１００を用いて結晶薄板１００２を製造している間に、第２の坩堝３２００を第２の坩堝準備室３２０１内に設置するとともに、第３の坩堝３３００についても第３の坩堝準備室３３０１内に設置しておく。そして、第２の固体原料供給装置３２０２から固体原料３２０３を第２の坩堝３２００に投入した後に、第２の坩堝３２００の温度を上昇させ、その後低下させることによって第２の坩堝３２００内の融液を作製しておく。その一方で、第３の固体原料供給装置３３０２から固体原料３３０３を第３の坩堝３３００に投入した後に、第３の坩堝３３００の温度を上昇させ、その後第３の坩堝３３００の温度を低下させることによって固体原料を溶融し融液を作製しておく。
【００１３】
そして、第１の坩堝３１００内の融液量が規定量以下に低下したら、結晶薄板１００２の製造を一旦中断し、第１の坩堝３１００を第１の坩堝準備室３１０１に移動させる。そして、融液が十分に作製されている第２の坩堝３２００または第３の坩堝３３００を第１の坩堝３１００に代えて主室３００１に設置して結晶薄板１００２の製造を進行させる。
【００１４】
一方、融液量が規定量以下となった第１の坩堝３１００には固体原料３１０３を投入して上記で説明した第２の坩堝３２００と第３の坩堝３３００のときと同様にして融液を作製して融液の補給を行なう。
【００１５】
このように、図６に示す溶融炉３０００においては、坩堝への固体原料の追加の伴う結晶薄板１００２の製造の中断を極力少なくすることができる。このように、坩堝の数を増やすことによって、結晶薄板１００２の製造の中断時間は坩堝の移動時間のみとすることができる。このような溶融炉はたとえば国際公開ＷＯ２００４／０２５０００号パンフレットにおいて開示されている。
【００１６】
また、図７に、結晶薄板の製造に用いられる従来の溶融炉の他の構成を示す。この溶融炉４０００は、主坩堝４１０１に直接融液を追加する形態の溶融炉であって、このような構成の溶融炉４０００は特開２００７−２９０９１４号公報に開示されている。
【００１７】
ここで、図７に示す溶融炉４０００は、主坩堝４１０１と、副坩堝４２０１とを備えており、主坩堝４１０１の側面には断熱材４１０３が備え付けられており、主坩堝４１０１の底面には耐火煉瓦４１０５が備え付けられている。
【００１８】
また、主坩堝４１０１の側面に備え付けられた断熱材４１０３を取り囲むようにして誘導加熱方式の主坩堝加熱装置４１０４が備え付けられている。また、副坩堝４２０１の側面および副坩堝４２０１から所定の隙間４２０７を隔てた位置に断熱材４２０３が備え付けられている。また、断熱材４２０３の外周を取り巻くように副坩堝加熱装置４２０４が
備え付けられている。副坩堝４２０１の底面には耐火煉瓦４２０５が備え付けられており、耐火煉瓦４２０５は坩堝受け４２０６の表面上に取り付けられている。
【００１９】
以上のような構成の溶融炉４０００において、主坩堝４１０１には融液４１０２が保持されており、副坩堝４２０１の内部には融液４２０２が保持されている。そして、副坩堝４２０１内の融液４２０２に固体原料を投入した場合には、融液４２０２が副坩堝４２０１から溢れ出て隙間４２０７を通って主坩堝４１０１内に供給される。これにより、副坩堝４２０１から主坩堝４１０１に融液が供給されることになるため、主坩堝４１０１を取り替えることなく、結晶薄板１００２の作製が可能となる。
【特許文献１】国際公開ＷＯ２００４／０２５０００号パンフレット
【特許文献２】特開２００７−２９０９１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
図６に示す構成の従来の溶融炉３０００において、結晶薄板１００２を一定期間連続して製造することによって坩堝内の融液の液面の高さが大幅に減少した場合には、坩堝の高さ若しくは下地基板１００１の高さを調整することによって、下地基板１００１の任意の浸漬深さを維持することは可能であるため、結晶薄板１００２の製造を継続することも可能であるように考えられる。
【００２１】
しかしながら、図６に示す溶融炉３０００において、結晶薄板１００２の製造に用いられている坩堝内の融液の液面の高さが大きく低下した場合には、坩堝の加熱装置として誘導加熱方式を用いているため、坩堝の側壁上部から坩堝内の融液の融液面に入り込む磁力が変化したり、坩堝の内壁面の露出が大きくなって坩堝からの輻射損失が増大することがある。これにより、坩堝内の融液の温度若しくは温度分布が変化し、坩堝内の融液の融液面が高い位置で作製された結晶薄板１００２と、低い位置で作製された結晶薄板１００２の品質（板厚、板厚分布）が安定しなかったり、結晶薄板１００２の製造歩留まりが低下したりすることがある。
【００２２】
また、図７に示す構成の溶融炉４０００のように、副坩堝４２０１から主坩堝４１０１に融液４２０２を随時供給する場合には、結晶薄板１００２の製造を中断することなく、副坩堝４２０１に固体原料の投入が可能となる。しかしながら、副坩堝４２０１の側面の隙間４２０７にシリコン融液などの融液４２０２を流す場合に、シリコン融液などの融液４２０２が副坩堝４２０１の側面の断熱材４２０３に接触することによって断熱材４２０３が劣化することがある。
【００２３】
副坩堝４２０１の側面の断熱材４２０３が劣化した場合には、副坩堝４２０１やシリコン融液などの融液４２０２からの輻射によってコイルなどの副坩堝加熱装置４２０４が加熱されて破損する可能性がある。
【００２４】
また、断熱材４２０３と接したシリコン融液などの融液４２０２は断熱材４２０３によって汚染された状態で主坩堝４１０１に流れ込むため、主坩堝４１０１内の融液４１０２も汚染されて結晶薄板１００２が製造される。一般的に、このような方法で製造された結晶薄板１００２は、半導体材料若しくは太陽電池材料として用いられるため、汚染物が混入した場合には特性劣化を引き起こす。
【００２５】
したがって、結晶薄板１００２の品質を安定させ、結晶薄板１００２の製造歩留まりを向上して結晶薄板１００２の生産性を向上するためには、副坩堝４２０１から主坩堝４１０１に供給される融液４２０２が断熱材４２０３に接触しないようにする必要がある。
【００２６】
本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、下地基板を融液に浸漬させることにより下地基板の表面上に形成される結晶薄板の生産を停止することなく安定した原料の追加供給を行なうことができ、また品質の劣化やばらつきを低減するとともに結晶薄板の製造歩留まりを向上することによって、結晶薄板の生産性を向上させることができる溶融炉を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明の溶融炉は、金属材料および半導体材料の少なくとも一方を含む物質の融液を保持するための主坩堝と、主坩堝に保持された融液を加熱するための主坩堝加熱装置と、坩堝に保持された融液の液面の高さを検知する融液高さ検知器と、主坩堝に供給される融液を保持するための副坩堝と副坩堝に保持された融液を加熱するための副坩堝加熱装置と、副坩堝に融液の原料となる固体原料を投入するための固体原料投入装置と、固体原料投入装置から副坩堝への固体原料の投入の有無を決定する固体原料投入制御装置と、副坩堝に接合され、副坩堝から主坩堝に融液を供給する融液搬送部と、融液搬送部を加熱する融液搬送部加熱装置とを備え、前記融液搬送部は融液搬送部加熱装置によって加熱される中空部材からなり、固体原料投入装置から副坩堝に固体原料を投入することによって副坩堝から溢れ出した融液が融液搬送部を通って主坩堝に供給され、融液高さ検知器によって検知された主坩堝に保持された融液の液面の高さに基づいて固体原料投入制御装置が副坩堝に固体原料を投入するか否かを決定するものである。
【００２８】
また、本発明の溶融炉は、固体原料投入制御装置は、副坩堝に投入される固体原料の投入量を決定することが好ましい。
【００２９】
また、本発明の溶融炉は、主坩堝に保持された融液に浸漬させることにより下地基板の表面に融液が凝固してなる結晶薄板を形成するための下地基板浸漬装置をさらに備えていることが好ましい。
【００３０】
また、本発明の溶融炉は、融液高さ検知器によって検知された主坩堝に保持された融液の液面の高さに基づいて主坩堝を鉛直方向に移動させるための坩堝昇降装置をさらに備え、
坩堝昇降装置による主坩堝の高さを制御することにより、下地基板の融液に対する浸漬深さを調整することが好ましい。
【００３１】
また、本発明の溶融炉は、融液高さ検知器によって検知された主坩堝に保持された融液の液面の高さに基づいて下地基板浸漬装置が下地基板の軌道の高さを制御することにより、下地基板の前記融液に対する浸漬深さを調整することが好ましい。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、下地基板を融液に浸漬させることにより下地基板の表面上に形成される結晶薄板の生産を停止することなく安定した原料の追加供給を行なうことができ、また品質の劣化やばらつきを低減するとともに結晶薄板の製造歩留まりを向上することによって、結晶薄板の生産性を向上させることができる溶融炉を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の溶融炉の一例の模式的な構成図である。
【図２】本発明に用いられる下地基板浸漬装置の一例の模式的な構成図である。
【図３】本発明において融液の液面の高さを検知する方法の一例に用いられる電気回路を示す図である。
【図４】本発明において下地基板を融液に浸漬させる瞬間の一例を図解する模式図である。
【図５】本発明の実施例におけるシリコンの結晶薄板の製造時の浸漬深さＤの規定値からのずれ量と坩堝高さの基準値からのずれ量との関係を示す図である。
【図６】従来の溶融炉の一例の模式的な構成図である。
【図７】従来の溶融炉の他の一例の模式的な構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００３５】
＜溶融炉の構成＞
図１に、本発明の溶融炉の好ましい一例の模式的な構成を示す。ここで、溶融炉１０００は、主坩堝１１０１と、副坩堝１２０１とを有している。主坩堝１１０１の側面には断熱材１１０３が備え付けられており、断熱材１１０３の外周を取り囲むように主坩堝加熱装置１１０４が備え付けられている。また、主坩堝１１０１の底面には耐火煉瓦１１０５が取り付けられており、耐火煉瓦１１０５は主坩堝受け１１０６上に設置されている。
【００３６】
また、副坩堝１２０１の側面にも断熱材１２０３が備え付けられており、断熱材１２０３の外周を取り囲むように副坩堝加熱装置１２０４が備え付けられている。また、副坩堝１２０１の底面には耐火煉瓦１２０５が取り付けられており、耐火煉瓦１２０５は副坩堝受け１２０６上に設置されている。
【００３７】
また、副坩堝１２０１には融液搬送部１３０１が接続されており、融液搬送部１３０１は副坩堝１２０１から溢れ出した融液１２０２を主坩堝１１０１に搬送するために設けられている。また、融液搬送部１３０１の外周には断熱材１３０３が取り付けられており、断熱材１３０３の外周を取り囲むようにして融液搬送部加熱装置１３０４が取り付けられている。さらに、副坩堝１２０１の上方には固体原料投入装置１４０１が設置されており、固体原料投入装置１４０１によって固体原料１４０２が副坩堝１２０１内に投入される。
【００３８】
また、主坩堝受け１１０６および副坩堝受け１２０６はともに坩堝昇降装置１１０７上に設置されており、坩堝昇降装置１１０７は主坩堝１１０１および副坩堝１２０１の位置を上下に移動（鉛直方向に移動）させる機能を有している。
【００３９】
また、融液高さ検知器１５０３は、主坩堝１１０１に電気配線１０５２を通じて接続されているとともに、後述する下地基板浸漬装置に電気配線１０５１を通じて接続されている。ここで、融液高さ検知器１５０３は、経路１５０４を通して坩堝昇降装置１１０７の昇降移動を制御することができ、経路１５０５を通して固体原料投入制御装置１５０６に主坩堝１１０１の融液１１０２の液面の高さを伝達することができる。
【００４０】
また、固体原料投入制御装置１５０６は、経路１５０７を通して固体原料投入装置１４０１の固体原料１４０２の投入の有無および投入量を決定することができる。
【００４１】
ここで、主坩堝１１０１および副坩堝１２０１には予め固体原料が充填されており、主坩堝加熱装置１１０４によって主坩堝１１０１を加熱し、副坩堝加熱装置１２０４によって副坩堝１２０１を加熱する。これにより、主坩堝１１０１内の固体原料が溶融して融液１１０２となり、副坩堝１２０１内の固体原料が溶融して融液１２０２となる。
【００４２】
そして、固体原料投入装置１４０１から固体原料１４０２を副坩堝１２０１に投入することによって、副坩堝１２０１に保持されていた融液１２０２が副坩堝１２０１から溢れ出し、融液搬送部１３０１に流れ込む。そして、融液搬送部１３０１に流れ込んだ融液１２０２は、主坩堝１１０１に供給される。これにより、主坩堝１１０１に保持されている融液１１０２の量を増加させることができる。
【００４３】
固体原料投入装置１４０１から副坩堝１２０１への固体原料１４０２の投入を繰り返すことにより、副坩堝１２０１に保持された融液１２０２の量が増加し、ある一定以上の量になった場合には、副坩堝１２０１に設けられた開口から融液１２０２が融液搬送部１３０１に流れ込むこととなる。
【００４４】
このように、副坩堝１２０１に接続された融液搬送部１３０１を設けることによって、副坩堝１２０１が破損した際に漏れ出す融液１２０２を受け止める副坩堝受け１２０６を副坩堝１２０１の下方に設置することが可能となり、溶融炉１０００を構成する他の部材にダメージを与えることを有効に防止することができる。
【００４５】
また、副坩堝１２０１に接続された融液搬送部１３０１を設けることによって、副坩堝１２０１を主坩堝１１０１に保持されている融液１１０２の上方から外れた位置に設置することができるため、仮に副坩堝受け１２０６から外に融液１２０２が漏れ出したとしても、溶融炉１０００を構成する他の部材にダメージを与えることを有効に防止することができる。
【００４６】
また、融液搬送部１３０１を設けることによって、副坩堝１２０１から溢れ出した融液１２０２が断熱材１３０３と接触することによる断熱材１３０３の劣化および断熱材１３０３による融液の汚染を抑止することができる。また、融液搬送部１３０１に融液搬送部加熱装置１３０４を設けることによって融液搬送部１３０１の温度低下を抑制することができる。
【００４７】
また、融液搬送部１３０１を中空部材とすることによって、副坩堝１２０１から溢れ出した融液１２０２が断熱材１３０３と接触することを確実に防止することができ、断熱材１３０３の劣化により融液搬送部１３０１の温度低下による融液１２０２の融液搬送部１３０１内部における凝固および融液搬送部加熱装置１３０４への熱による損傷を抑制することが可能となる。
【００４８】
なお、主坩堝加熱装置１１０４、副坩堝加熱装置１２０４および融液搬送部加熱装置１
３０４はそれぞれ誘導加熱方式であることが好ましい。主坩堝加熱装置１１０４、副坩堝加熱装置１２０４および融液搬送部加熱装置１３０４がそれぞれ誘導加熱方式である場合には、主坩堝１１０１、副坩堝１２０１および融液搬送部１３０１は誘導加熱によって加熱される材料によって形成する必要があるが、たとえばシリコン等の融液を汚染しない高融点材料で形成されることが好ましい。
【００４９】
たとえば、主坩堝１１０１内に保持されている融液１１０２および副坩堝１２０１内に保持されている融液１２０２がそれぞれシリコン融液である場合には、主坩堝１１０１、副坩堝１２０１および融液搬送部１３０１のシリコン融液と接触する面は黒鉛から形成されていることが好ましいが、黒鉛以外の物質から形成されていてもよい。
【００５０】
また、主坩堝１１０１、副坩堝１２０１および融液搬送部１３０１のシリコン融液と接触する面に、たとえば、ＳｉＣ（炭化ケイ素）および／またはＳｉＮ（窒化ケイ素）をコーティングすることによって、主坩堝１１０１、副坩堝１２０１および融液搬送部１３０１の耐久性を向上させることもできる。
【００５１】
また、固体原料投入装置１４０１は、本実施の形態においては柄杓形状とされているがこの形状に限定されないことは言うまでもない。固体原料投入装置１４０１には溶融炉１０００の外部において固体原料１４０２が充填され、その後固体原料投入装置１４０１が副坩堝１２０１の上方まで移動させられ、固体原料投入装置１４０１の開口部を副坩堝１２０１の方向に回転させることによって、任意量の固体原料１４０２を副坩堝１２０１に投入することができる。
【００５２】
なお、溶融炉１０００の外部において、固体原料１４０２を固体原料投入装置１４０１に充填する方法については特に限定されない。また、固体原料投入装置１４０１は、たとえば固体原料投入制御装置１５０６によって副坩堝１２０１への固体原料１４０２の投入量を制御されるように構成されていることが好ましい。また、固体原料投入装置１４０１は、任意のタイミングで固体原料１４０２を副坩堝１２０１に投入できるように構成されていることが好ましい。
【００５３】
＜結晶薄板の製造＞
以上のような構成の溶融炉１０００を用いて結晶薄板１００２を製造する場合には、まず主坩堝１１０１に融液１１０２を保持させるとともに副坩堝１２０１内に融液１２０２を保持させる。
【００５４】
ここで、融液１１０２および融液１２０２はそれぞれ金属材料および半導体材料の少なくとも一方を含む物質の融液とすることができ、たとえばシリコン等の融液とすることができるが、シリコン以外の金属材料および半導体材料（特に高い融点の半導体材料）の少なくとも一方の融液を用いてもよい。
【００５５】
そして、後述する下地基板浸漬装置に下地基板１００１を設置し、下地基板１００１を主坩堝１１０１に保持された融液１１０２に浸漬させることによって、下地基板１００１の表面上に融液１１０２を付着させ、その付着した融液１１０２が凝固することによって下地基板１００１の表面上に結晶薄板１００２が形成される。
【００５６】
図２に、本発明に用いられる下地基板浸漬装置の一例の模式的な構成を示す。ここで、下地基板浸漬装置２０００は、水平動作モータ（図示せず）によって水平方向に動作する水平動作軸２１０１と、水平動作軸２１０１に固定されて水平動作軸２１０１の水平方向への移動に伴って水平方向に移動する水平軸台座２１０２と、水平軸台座２１０２に取り付けられている昇降動作モータ２１０３と、昇降動作モータ２１０３に取り付けられて鉛
直方向に伸びる懸垂支柱２１０４と、懸垂支柱２１０４に取り付けられて懸垂支柱２１０４とは独立に回転運動を行なう回転機構２１０５と、回転機構２１０５に固定されて回転機構２１０５の回転運動に伴って回転運動を行なう回転支柱２１０６と、回転支柱２１０６の一端に取り付けられて鉛直方向に伸びる補助支柱２１０７と、回転支柱２１０６および補助支柱２１０７によって支持されて下地基板１００１を装着するための固定台座２１０８とを備えている。
【００５７】
ここで、水平動作軸２１０１の水平方向への移動によって固定台座２１０８に装着された下地基板１００１の水平方向の位置の制御が可能である。また、昇降動作モータ２１０３によって懸垂支柱２１０４が鉛直方向に昇降することによって下地基板１００１の鉛直方向の位置を制御することが可能である。また、回転機構２１０５を回転させて回転支柱２１０６を水平方向に対して傾斜させることによって、固定台座２１０８に装着された下地基板１００１の表面の水平方向に対する傾きを制御することが可能である。
【００５８】
すなわち、下地基板浸漬装置２０００は、昇降動作モータ２１０３、水平動作モータ（図示せず）および回転機構２１０５によって、固定台座２１０８に装着された下地基板１００１の水平方向の位置、鉛直方向の位置および下地基板１００１の表面の水平方向に対する傾きをそれぞれ独立に制御することができる構成となっている。
【００５９】
以上のような構成の下地基板浸漬装置２０００を用いて結晶薄板１００２を製造する場合には、まず固定台座２１０８に下地基板１００１を嵌め込んで装着した後、下地基板１００１を水平方向への移動（水平移動）、鉛直方向への移動（鉛直移動）および回転移動させることによって、主坩堝１１０１に保持された融液１１０２の直上に移動させ、下地基板１００１の表面が主坩堝１１０１内の融液１１０２に向かい合う位置まで搬送する。そして、下地基板１００１の表面を主坩堝１１０１に保持された融液１１０２に浸漬させた後に、下地基板１００１を融液１１０２から取り出される。
【００６０】
上述した下地基板浸漬装置２０００の下地基板１００１の制御によって、たとえば矢印２１２０に示される軌道のように下地基板１００１を移動させ、下地基板１００１の表面上に融液１１０２が凝固して形成された結晶薄板１００２を得ることができる。その後、結晶薄板１００２が形成された下地基板１００１を水平移動、鉛直移動および回転移動させることによって元の位置まで戻し、結晶薄板１００２が形成された後の下地基板１００１を固定台座２１０８から取り外す。そして、新たな下地基板１００１を固定台座２１０８に嵌め込んで装着し、次の結晶薄板１００２の製造工程に移ることができる。
【００６１】
なお、下地基板１００１の動作は、たとえば、通常のパソコン等により下地基板１００１の水平移動指令、鉛直移動指令および回転動作指令をそれぞれプログラミングし、それをコントローラ（図示せず）に送信しておくことによって、下地基板１００１がプログラム通りの軌道を描いて移動することになる。また、下地基板浸漬装置２０００は、下地基板１００１の高さ（すなわち、下地基板１００１の鉛直方向の位置）を制御することによって、下地基板１００１の融液１１０２への浸漬深さ（下地基板１００１の浸漬側の表面の中心部が最下点に到達したときの、下地基板１００１の融液１１０２への浸漬側の表面の中心部と融液１１０２の液面との間の鉛直方向の最短距離）が一定の範囲（たとえば、当該浸漬深さの最大値と最小値との差の絶対値が１ｍｍの範囲内）となるように調整しながら、結晶薄板１００２を製造することができるため、品質的にばらつきの少ない結晶薄板１００２を得ることができる。
【００６２】
＜融液の液面高さの検知＞
図３を参照して、主坩堝１１０１に保持された融液１１０２の液面の高さの検知する方法の一例について説明する。
【００６３】
ここで、下地基板浸漬装置２０００には電気配線１０５１が接続されており、主坩堝１１０１には電気配線１０５２が接続されている。そして、電気配線１０５２は電源装置１５０８に接続されている。そして、電気配線１０５１および電気配線１０５２はリレー１５０９を介して融液高さ検知器１５０３に接続されている。これにより、下地基板浸漬装置２０００、主坩堝１１０１、電源装置１５０８、リレー１５０９および融液高さ検知器１５０３が接続されている。
【００６４】
また、下地基板浸漬装置２０００と主坩堝１１０１とは電気的に絶縁されており、下地基板１００１と下地基板浸漬装置２０００とは電気的に導通している。たとえば、下地基板１００１および下地基板浸漬装置２０００をともに黒鉛から形成することによってこれらを電気的に導通させることが可能である。
【００６５】
以上のような構成において、まず図２に示す下地基板浸漬装置２０００の固定台座２１０８に下地基板１００１を装着する。次に、図１に示す坩堝昇降装置１１０７を動作させて、主坩堝１１０１の高さを規定の高さに合わせる。
【００６６】
そして、下地基板浸漬装置２０００により、下地基板１００１をたとえば図２に示す矢印２１２０の軌道のように移動させて、下地基板１００１を主坩堝１１０１に保持された融液１１０２に浸漬させる。
【００６７】
この下地基板１００１と融液１１０２とが接触した瞬間に下地基板浸漬装置２０００と主坩堝１１０１とが電気的に導通して開放状態から短絡状態となるため、図３に示す電気回路は閉回路となる。これは、下地基板浸漬装置２０００と下地基板１００１とが電気的に導通し、融液１１０２と主坩堝１１０１とが電気的に導通しているためである。
【００６８】
図３に示す電気回路が閉回路となった場合には、直流の電源装置１５０８とリレー１５０９とが接続されているため、下地基板１００１と融液１１０２とが接触した瞬間に電源装置１５０８によりリレー１５０９に電圧が印加され、リレー１５０９が動作する。これにより、融液高さ検知器１５０３が電気抵抗の変化を検知して、下地基板１００１が融液１１０２の液面に接触した瞬間を把握することが可能となる。すなわち、主坩堝１１０１に保持された融液１１０２と下地基板１００１とが接触したときの電気信号を用いて主坩堝１１０１の融液１１０２の液面の高さを検出することが可能となる。
【００６９】
なお、電気抵抗測定用のリレー１５０９の代わりに、電圧、電流、および抵抗を測定し得るどのような機器を用いてもよいことは言うまでもない。
【００７０】
そして、下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間、すなわち、リレー１５０９が動作した瞬間における下地基板１００１の座標を読み込む。たとえばサーボモータを使用して下地基板１００１を動作させる場合には、動作中の下地基板１００１の位置はサーボモータコントローラやそれの上位のパソコンによって随時把握することが可能であるため、下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間の下地基板１００１の座標の認識が可能である。また、融液１１０２に接触した瞬間の下地基板１００１の座標は、たとえば、水平軸台座２１０２の位置、懸垂支柱２１０４の位置および回転機構２１０５の回転角度等から幾何学計算することによっても認識することが可能である。
【００７１】
そこで、下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間の下地基板１００１の座標に基づいて、下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間の下地基板１００１の水平方向の位置および鉛直方向の位置を把握するとともに、下地基板１００１の回転角度についても把握する。そして、下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間の下地基板１０
０１の水平方向の位置、鉛直方向の位置および回転角度からたとえば以下のように算出することによって融液１１０２の液面の高さの検出が可能となる。
【００７２】
図４に、本発明において下地基板１００１を融液１１０２に浸漬させる瞬間の一例を模式的に図解する。以下、図４を用いて、融液１１０２の液面高さの算出方法の一例について説明する。図４において、Ｈ２１は水平軸台座２１０２に対する融液１１０２の液面の相対的な高さを示しており、Ｈ２２は水平軸台座２１０２に対する懸垂支柱２１０４の下端２１０４ａの相対的な高さを示している。また、Ｒ２は下地基板１００１が融液１１０２に接触した瞬間の接触点１００１ａと懸垂支柱２１０４の下端２１０４ａとの最短距離を示しており、Ａ２は接触点１００１ａと懸垂支柱２１０４の下端２１０４ａとを結ぶ直線の水平方向に対する傾斜角度を示している。
【００７３】
ここで、主坩堝１１０１に保持された融液１１０２の液面の高さＨ２１は下記の式（１）によって算出することができる。
【００７４】
Ｈ２１＝Ｒ２×ｓｉｎ（Ａ２）＋Ｈ２２  …（１）
また、下地基板１００１の表面が融液１１０２中で水平になったとき（下地基板１００１の浸漬側の表面の中心部が最下点に到達したとき）の水平軸台座２１０２に対する懸垂支柱２１０４の下端２１０４ａの相対的な高さをＨ２３とし、懸垂支柱２１０４の下端２１０４ａから下地基板１００１の面中心までの距離をＲ２３としたとき、下地基板１００１の表面が融液１１０２の液面から浸漬している深さを浸漬深さＤとすると、下記の式（２）によって浸漬深さＤを算出することができる。
【００７５】
Ｄ＝Ｒ２３＋Ｈ２３−Ｈ２１  …（２）
この浸漬深さＤが、目標の浸漬深さＤとずれている場合は、たとえば、次回の結晶薄板１００２の製造における下地基板１００１の浸漬までにその差分だけ下地基板１００１の鉛直方向における高さおよび／または主坩堝１１０１の鉛直方向における高さを調整する。これを続けることによって、下地基板１００１の融液１１０２への浸漬深さＤが規定の範囲内に収まるように制御することが可能となる。
【００７６】
なお、浸漬深さＤのずれを主坩堝１１０１の鉛直方向における高さによって調整する場合には、急激な下地基板１００１の軌道の変動を抑制することが好ましい。また、融液１１０２の正しい液面の高さを検出できない場合等のために、適切な安全対策を施しておくことが好ましい。
【００７７】
＜固体原料の投入＞
一般的に、結晶薄板１００２の製造時において、主坩堝１１０１の温度は、結晶薄板１００２の製造に適した融液１１０２の融点近傍に近い温度に設定されることが好適である。一方、副坩堝１２０１に保持されている融液１２０２の温度は固体原料投入装置１４０１から投入された固体原料１４０２を溶融させるために融液１１０２の融点よりも高い温度に調整するのが通常である。それゆえ、副坩堝１２０１から融液１２０２を主坩堝１１０１に供給する量が多い場合には主坩堝１１０１の温度が上昇してしまう。また、主坩堝１１０１の融液１１０２の量が大幅に減少してから大量の融液を供給した場合には、主坩堝１１０１中の融液１１０２の温度や温度分布が変化してしまう。
【００７８】
したがって、副坩堝１２０１から主坩堝１１０１への融液の供給は、主坩堝１１０１の融液１１０２の液面の高さがなるべく変化しないようになるべく小分けにして行なわれることが好ましい。
【００７９】
そのためには、副坩堝１２０１を傾けて一度に融液１２０２を主坩堝１１０１に供給す
るよりは、本発明のように、固体原料１４０２を副坩堝１２０１に供給した分だけ溢れ出た融液１２０２が融液搬送部１３０１を通って主坩堝１１０１に供給される方法を用いて小分けに主坩堝１１０１に融液を供給することが好ましい。
【００８０】
しかしながら、副坩堝１２０１から供給される融液１２０２の量が結晶薄板１００２の製造量よりも多い場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２が溢れてしまう。また、逆に副坩堝１２０１から供給される融液１２０２の量が結晶薄板１００２の製造量よりも少ない場合には主坩堝１１０１内の融液１１０２の量が減少してしまう。
【００８１】
したがって、結晶薄板１００２の品質のばらつきを低減するためには、一定量の固体原料１４０２を一定のタイミングで投入するだけでは、いずれ供給不足もしくは供給過多となってしまうことがあるため、これを防止する必要がある。
【００８２】
以下に、本発明における固体原料１４０２の投入の有無と固体原料１４０２の投入量の決定方法の一例について説明する。
【００８３】
まずは、浸漬深さを坩堝昇降によって調整する場合について説明する。この場合、下地基板は一定の軌道を通過することを想定している。
【００８４】
主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さ（主坩堝１１０１の底面から融液１１０２の液面までの距離）は次のように調整される。
【００８５】
まず、下地基板１００１の浸漬深さが規定値付近となるように、主坩堝１１０１の鉛直方向における高さ（以下、「坩堝高さ」という。）を調整することで適切な浸漬深さを維持することができる。
【００８６】
このとき、坩堝高さが規定値付近にある場合には、主坩堝１１０１の融液１１０２の高さが規定値に近いと判断することができる。また、坩堝高さが規定値よりも低い場合には主坩堝１１０１内の融液１１０２の量は規定値よりも多いと判断することができる。また、坩堝高さが規定値よりも高い場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量は規定値よりも少ないと判断することができる。これを利用して、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断し、固体原料１４０２の投入の有無と固体原料１４０２の投入量を決定することができる。
【００８７】
したがって、固体原料１４０２の投入の有無および固体原料１４０２の投入量を決定する方法としては、坩堝高さをもとに主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断して決定する方法が有効である。
【００８８】
すなわち、坩堝高さが規定値以下となった場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量が多すぎると判断し、固定原料１４０２の投入を停止する。逆に、坩堝高さが規定値以上となった場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量が少なすぎると判断して固体原料１４０２の投入を継続する。
【００８９】
このような方法によれば、結晶薄板１００２を製造しながら坩堝高さを調整しつつ、適切なタイミングで固体原料１４０２を投入することができる。また、結晶薄板１００２の製造を中断して主坩堝１１０１内の融液１１０２の高さを調整する必要がないため、結晶薄板１００２の製造の生産性を向上することができる。
【００９０】
また、さらに望ましい方法としては、坩堝高さから主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断して、主坩堝１１０１内の融液１１０２の不足量を計算し、不足してい
る分だけ固体原料１４０２を追加する方法である。
【００９１】
このように、固体原料１４０２の投入の有無、投入量またはこれらの双方を主坩堝１１０１に保持された融液１１０２の液面の高さをもとに決定することによって、結晶薄板１００２の製造を中断せずに坩堝高さを調整し、適切な基板高さを維持しつつ適切なタイミングで固体原料１４０２を投入することができる。
【００９２】
次に、浸漬深さを下地基板高さによって調整する場合について説明する。この場合、坩堝高さは常に一定の高さに固定することを想定している。
【００９３】
主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さ（主坩堝１１０１の底面から融液１１０２の液面までの距離）は次のように調整される。
【００９４】
まず、下地基板１００１の浸漬深さが規定値付近となるように下地基板１００１の鉛直方向における軌道の高さ（以下、「基板高さ」という。融液１１０２の液面の位置によって下地基板１００１を深く移動させるか、浅く移動させるかを調整することができる）を調整することで適切な浸漬深さを維持することができる。
【００９５】
このとき、基板高さが規定値付近にある場合には、主坩堝１１０１の融液１１０２の液面の高さが規定値に近いと判断することができる。また、基板高さが規定値よりも高い位置にある場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量は規定値よりも多いと判断することができる。また、基板高さが規定値よりも低い位置にある場合には、主坩堝１１０１に保持される融液１１０２の量は規定値より少ないと判断することができる。これを利用して、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断し、固体原料１４０２の投入の有無と固体原料１４０２の投入量を決定することができる。
【００９６】
したがって、固体原料１４０２の投入の有無および固体原料１４０２の投入量を決定する方法としては、基板高さをもとに主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断して決定する方法が有効である。
【００９７】
すなわち、基板高さが規定値以上となった場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量が多すぎると判断し、固定原料１４０２の投入を停止する。逆に、基板高さが規定値以下となった場合には、主坩堝１１０１内の融液１１０２の量が少なすぎると判断して固体原料１４０２の投入を継続する。
【００９８】
このような方法によれば、結晶薄板１００２を製造しながら基板高さを調整しつつ、適切なタイミングで固体原料１４０２を投入することができる。また、結晶薄板１００２の製造を中断して主坩堝１１０１内の融液１１０２の高さを調整する必要がないため、結晶薄板１００２の製造の生産性を向上することができる。
【００９９】
また、さらに望ましい方法としては、基板高さから主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断して、主坩堝１１０１内の融液１１０２の不足量を計算し、不足している分だけ固体原料１４０２を追加する方法である。
【０１００】
このように、固体原料１４０２の投入の有無、投入量またはこれらの双方を主坩堝１１０１に保持された融液１１０２の液面の高さをもとに決定することによって、結晶薄板１００２の製造を中断せずに坩堝高さおよび／または基板高さを調整し、適切な基板高さを維持しつつ適切なタイミングで固体原料１４０２を投入することができる。
【０１０１】
本実施の形態では、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを下地基板１００１
が融液１１０２に接触する際の電気的接触による抵抗変化から判断する方法について説明したが、他の方法を用いてもよい。たとえば、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面に直接確認部材を接触させる方法、または融液１１０２の液面にレーザ光を当てることで高さを検知する方法等を用いることもできる。ただし、結晶薄板１００２の製造を中断することなく、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを検知する方法を用いることが好ましい。
【０１０２】
また、本実施の形態においては、下地基板１００１の表面上に結晶薄板１００２を製造する場合について説明したが、主坩堝１１０１の融液１１０２から固体を作製して取り出す方法のいずれにも適用することができる。たとえば、単結晶インゴットを鉛直方向に引き上げる方法や多結晶薄板を鉛直方向に引き上げる方法等のシリコン融液のような高融点融液から固体を製造する方法にも適用することができる。また、主坩堝１１０１の融液１１０２の液面の高さが一定となるように融液１１０２の液面の高さを制御しながら、副坩堝１２０１から融液１２０２を供給することで主坩堝１１０１の融液１１０２の温度を大きく変化させることなく連続した固体製造が可能となる。
【実施例】
【０１０３】
図１に示す構成の溶融炉１０００および図２に示す下地基板浸漬装置２０００を用いて黒鉛からなる下地基板１００１の表面上にシリコンの結晶薄板１００２の製造を行なった。ここで、主坩堝１１０１の材質には黒鉛を用い、主坩堝１１０１内の融液１１０２の液面の高さを判断する方法としては、図３に示す電気回路を用いる方法を採用した。
【０１０４】
本実施例においては、上記の実施の形態で説明した方法により、シリコンの結晶薄板１００２を１００回製造しながら、毎回の結晶薄板１００２の製造ごとに下地基板１００１と融液１１０２との接触タイミングから上記の式（２）により浸漬深さＤを測定した。その浸漬深さＤと規定値との差を計算し、坩堝昇降装置１１０７によって坩堝高さを常に調整し、浸漬深さＤが規定値に近づくようにした。また、固体原料１４０２の追加量は１回に付き５００ｇとし、坩堝高さが基準値（０ｍｍ）以上のときは追加しないこととした。
【０１０５】
また、本実施例においては、融液高さ検知器１５０３と固体原料投入制御装置１５０６による自動判断とすることによって完全自動化でシリコンの結晶薄板１００２の製造を行なった。図５に、本実施例におけるシリコンの結晶薄板１００２の製造時の浸漬深さＤの規定値からのずれ量と坩堝高さの基準値からのずれ量との関係を示す。
【０１０６】
図５に示すように、浸漬深さＤは概ね規定値±０．５ｍｍ程度に抑えることが可能であった。また坩堝高さも概ね基準値±０．５ｍｍ以内に収まっており、固体原料１４０２の供給過多や供給不足を生じることなく、シリコンの結晶薄板１００２の連続製造を実施できることが確認された。
【０１０７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明によれば、下地基板を融液に浸漬させることにより下地基板の表面上に形成される結晶薄板の生産を停止することなく安定した原料の追加供給を行なうことができ、また品質の劣化やばらつきを低減するとともに結晶薄板の製造歩留まりを向上することによって、結晶薄板の生産性を向上させることができる溶融炉を提供することができる。
【符号の説明】
【０１０９】
１０００，３０００，４０００  溶融炉、１００１  下地基板、１００１ａ  接触点、１００２  結晶薄板、１０５１，１０５２  電気配線、１１０２，１２０２，４１０２，４２０２  融液、１１０３，１２０３，１３０３，４１０３，４２０３  断熱材、１１０４，４１０４  主坩堝加熱装置、１１０５，１２０５，４１０５  耐火煉瓦、１１０６  主坩堝受け、１１０７  坩堝昇降装置、１２０１，４２０１  副坩堝、１２０４，４２０４  副坩堝加熱装置、１２０６  副坩堝受け、１３０１  融液搬送部、１３０４  融液搬送部加熱装置、１４０１  固体原料投入装置、１４０２  固体原料、１５０３  融液高さ検知器、１５０４，１５０５，１５０７  経路、１５０６  固体原料投入制御装置、１５０８  電源装置、１５０９  リレー、２０００  下地基板浸漬装置、２１０１  水平動作軸、２１０２  水平軸台座、２１０３  昇降動作モータ、２１０４  懸垂支柱、２１０４ａ  下端、２１０５  回転機構、２１０６  回転支柱、２１０７  補助支柱、２１０８  固定台座、２１２０  矢印、３００１  主室、３００２  第１の副室、３００３  第２の副室、３００４  下地基板把持装置、３１００  第１の坩堝、３１０１  第１の坩堝準備室、３１０２  第１の固体原料供給装置、３１０３，３２０３，３３０３  固体原料、３２００  第２の坩堝、３２０１  第２の坩堝準備室、３２０２  第２の固体原料供給装置、３３００  第３の坩堝、３３０１  第３の坩堝準備室、３３０２  第３の固体原料供給装置、１１０１，４１０１  主坩堝、４２０５  耐火煉瓦、４２０６  坩堝受け、４２０７  隙間。
【図１】
2013079800.tif 000003
【図２】
2013079800.tif 000004
【図３】
2013079800.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
2013079800.tif 000008
【図７】
2013079800.tif 000009