(57)【要約】【課題】本発明は、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性を向上させ、堆積膜中の欠陥を低減し、安定した堆積膜形成を可能とする堆積膜形成方法を提供することを目的とする。【解決手段】減圧可能な反応容器内に、原料ガスを導入し、高周波電力導入手段から反応容器内に導入された高周波電力によって原料ガスを分解し、反応容器内に配置された基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、高周波電力の伝送経路の温度を測定する温度測定手段、基体を配置する手段、配置された基体を反応容器に電気的に接続する手段および基体と反応容器との電気的な接続状態を制御する手段を有し、温度測定手段によって測定した伝送経路の測定温度が、基準温度を含む所定の温度範囲内に入るように、反応容器と基体との電気的な接続状態を制御する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器内に、原料ガスを導入し、高周波電力導入手段から前記反応容器内に導入された高周波電力によって前記原料ガスを分解し、前記反応容器内に配置された基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記高周波電力の伝送経路の温度を測定する温度測定手段、前記基体を配置する手段、配置された前記基体を前記反応容器に電気的に接続する手段および前記基体と前記反応容器との電気的な接続状態を制御する手段を有し、
前記温度測定手段によって測定した前記伝送経路の測定温度が、基準温度を含む所定の温度範囲内に入るように、前記反応容器と前記基体との電気的な接続状態を制御することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記電気的な接続状態を制御する手段が、前記電気的に接続する手段を構成する部材間の接触圧力を高くすることで、前記部材間の電気抵抗を低下させる請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記電気的な接続状態を制御する手段が、前記電気的に接続する手段を構成する部材間の接触面を摺擦し、リフレッシュすることで、電気抵抗を低下させる請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
前記構成する部材の接触面を摺擦する方法が、前記電気的に接続する手段を構成する部材間の接触圧力を制御しつつ、接触面を摺擦する方法である請求項３に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理基体上に堆積膜、とりわけアモルファス状あるいは多結晶状の如き非単結晶状の堆積膜を形成するための堆積膜形成方法に関するものである。本発明は、特にプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって堆積膜を形成する堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、非単結晶材料で構成された半導体用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。例えば水素原子およびハロゲン原子（例えばフッ素原子、塩素原子）の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコンが光受容部材として用いられている。このような光受容部材は、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子に、素子部材として用いることができる。
【０００３】
この種の堆積膜を形成する際には、堆積膜の膜厚、膜特性の均一化が求められることが多い。そのために、原料ガスの供給や排気方法を工夫したり、堆積膜が形成される被処理基体を回転させたり、プラズマＣＶＤ法を用いる場合、プラズマを均一にする方法が示されている。
例えば、特許文献１には、基体上下の導通方法を適切に規定して堆積膜の均一化を図った堆積膜形成装置が開示されている。
【０００４】
また、製品を安定して生産しようとする場合には、堆積膜の膜厚や膜特性が再現性良く、膜欠陥の少ない堆積膜を繰り返し生成できることが求められる。このため、プラズマＣＶＤ法を用いる場合は、プラズマ生成の再現性および安定性を向上させる方法が示されている。
例えば、特許文献２には、高周波電力導入手段の温度を参照して、高周波電力を制御することでプラズマ生成の再現性および安定性を図った堆積膜形成装置が開示されている。
また、特許文献３では、高周波電力の伝送経路の温度をモニターし、温度を参照して高周波電力の整合調整をすることでプラズマ生成の再現性および安定性を図った堆積膜形成装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−０３１３６３号公報
【特許文献２】特開平１１−３４３５７５号公報
【特許文献３】特開２００３−０４９２７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そして、従来、前述のような方策によって、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性向上、生産安定性の向上が図られてきた。
しかしながら、近年、例えば電子写真装置に用いられる感光体においては、電子写真装置のデジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の均一性が、従来以上に求められている。さらに、それらに加え生産性の良い堆積膜形成装置および生産システムが求められている。
【０００７】
堆積膜の膜厚および膜特性の均一性が求められる理由は、高画質カラーの電子写真装置では階調性が向上し、従来は問題にならなかったレベルの堆積膜の不均一性でも、画像において視覚可能な濃度ムラになる可能性が生じているためである。
また、生産性の良い堆積膜形成装置および生産システムが求められる理由としては、生産効率を向上させ、今まで以上に製品価格を下げる必要が出てきているためである。
【０００８】
そして、前述したような従来技術においては、これらの事象に関して、次のような課題がある。
まず、前述の従来技術では、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性を向上させる手法に課題が残されている。例えば、特許文献１で示されているような導電性棒状体を用いて回転手段を有した基体ホルダと反応容器を電気的に接続する場合、経時的に電気的な接続状態が不安定になる場合があるという課題が挙げられる。
【０００９】
図１は特許文献１の堆積膜形成装置における基体上部の導通方法を示す模式図である。円筒状基体１０１が装着された基体ホルダ１０２が反応容器内に設置され、導電性棒状体１０３が上昇して、弁体１０４に接触し、基体ホルダ１０２と弁体１０４が電気的に接続される構成となっている。基体ホルダ１０２と導電性棒状体１０３との間における電気的な接続は、構造的に嵌合体である導電性部材１０５を用いた機構で行われている。
【００１０】
このとき、電気的な接続が不安定になる１つ目の原因としては、導電性棒状体１０３と基体ホルダ１０２を電気的に接続する導電性部材の変質と劣化がある。導電性部材の変質と劣化はクリーニング性ガスを用いた反応容器内のクリーニングの際に発生する。
クリーニングとは、堆積膜を形成する反応容器内の基体以外の部分、電極あるいは反応容器内の内壁に形成された堆積膜、あるいは粉体状の重合物（以下「ポリシラン」と略記す）を除去する処理である。
【００１１】
これらの堆積膜やポリシランを除去する理由としては、堆積膜形成時に形成される膜中に不純物として取り込まれる場合が有り、その結果、得られる膜の特性を悪化させたり、堆積膜に欠陥を形成したりする場合があるためである。
このため、数回の堆積膜形成サイクル後、あるいは堆積膜形成サイクル毎に反応容器内を清掃し、目的箇所以外の部分に堆積した膜やポリシランの除去を行う。
【００１２】
そして、この反応容器内のクリーニングの際にクリーニング性ガスを使用するため、クリーニング性ガスに曝露される箇所で導電性部材の変質や劣化が発生する。これは、クリーニング性ガスが導電性部材の表面に作用する変質と、熱による酸化が起き、変質層・酸化層が形成されるためである。
そして、導電性部材の変質と劣化によって、導電性棒状体１０３と導電性の摺擦部材１０６との間で接触不良が発生し、摩擦抵抗の変化で基体ホルダ１０２の回転不良が起こり、電気的な接続状態が不安定となる。
【００１３】
電気的な接続状態が不安定になる２つ目の原因としては、多層膜において各層の成膜温度が異なることが挙げられる。導電性棒状体１０３と基体ホルダ１０２と導電性部材１０５とでは熱膨張率が異なっているため、成膜温度が異なる層では電気的な接続状態が変化しやすくなる。このため電気的な接続状態が不安定になる。
【００１４】
これら２つの原因により電気的な接続状態が不安定になる。そして、接続状態が不安定になった結果として、プラズマ状態が不安定になり堆積膜の均一性を低下させる。さらに、プラズマ状態が不安定になることでプラズマのインピーダンスが変化するので、電力損失の状態も変わり高周波導入手段や高周波電力の伝送経路の温度が変化する。
また、前述の従来技術では、安定性を向上させるための方法に課題が残されている。例えば、特許文献２に示されているような高周波導入手段の温度を参照し高周波電力を制御する手法では、先に挙げたような電気的な接続状態の不安定に対しては、根本的な対処方法にはならない。そのため、未対処のまま高周波電力を調整してしまうと本来と異なるプラズマ状態で成膜され、堆積膜の膜特性が変わる場合がある。
【００１５】
また、特許文献３に示されているような伝送経路の温度をモニターし、高周波の整合調整を実施する場合も、前述の高周波電力を制御する方法と同様に根本的な対処方法ではない。そのため、未対処のまま高周波電力を調整してしまうと本来と異なるプラズマ状態で成膜され、堆積膜の膜特性が変わる場合がある。
このように、従来技術における堆積膜の膜厚および膜特性の均一化、生産安定性の向上の方法には、改善の余地が残されている。
従って、本発明は、前述のような従来技術に鑑みてなされたものであり、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性を向上させ、安定した堆積膜形成を可能とする堆積膜形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明の堆積膜形成方法は、減圧可能な反応容器内に、原料ガスを導入し、高周波電力導入手段から前記反応容器内に導入された高周波電力によって前記原料ガスを分解し、前記反応容器内に配置された基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、前記高周波電力の伝送経路の温度を測定する温度測定手段、前記基体を配置する手段、配置された前記基体を前記反応容器に電気的に接続する手段および前記基体と前記反応容器との電気的な接続状態を制御する手段を有し、前記温度測定手段によって測定した前記伝送経路の測定温度が、基準温度を含む所定の温度範囲内に入るように、前記反応容器と前記基体との電気的な接続状態を制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性に優れ、安定した堆積膜形成が可能となる堆積膜形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来の堆積膜形成装置における基体上部の導通方法を示す模式図
【図２】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を示す模式図
【図３】本発明に係る基体ホルダおよび導電性棒状体の上部を模式的に示す断面図
【図４】本発明に係る導電性棒状体の動作を模式的に示す断面図であって（ａ）は基体ホルダ設置前の導電性棒状体の位置を示し、（ｂ）は基体ホルダ設置後の導電性棒状体の位置を示す
【図５】電子写真感光体の層構成を示す模式図
【図６】本発明に係る堆積膜形成装置の他の例を示す模式図
【図７】本発明に係るリフレッシュ動作を模式的に示す断面図であって（ａ）はプラズマ生成中、電気的な接続状態にある堆積膜形成装置を模式的に示し、（ｂ）はリフレッシュ動作中の堆積膜形成装置を模式的に示す。
【図８】本発明に係る反応容器のクリーニング時のリフレッシュ機構を模式的に示す断面図であって（ａ）はクリーニング用ホルダ上部と嵌合部材を模式的に示し、（ｂ）はクリーニング用ホルダを設置した堆積膜形成装置を模式的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。
＜堆積膜形成装置＞
図２は、ＲＦ（Ｒａｄｉｏ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）−ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による堆積膜形成装置の一例として、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成装置を模式的に示した図である。電子写真感光体の製造は、堆積膜形成装置２００を用い円筒状基体２０１上にプラズマ処理で堆積膜を積層する。
本発明の堆積膜形成方法を適用可能な堆積膜形成装置は、高周波電力の伝送経路の温度を測定する温度測定手段、基体を配置する手段、配置された基体を反応容器に電気的に接続する手段および電気的な接続状態を制御する手段を有する。
堆積膜形成装置２００の装置構成を以下に詳しく説明する。
【００２０】
堆積膜形成装置２００は、ガス導入ブロック２０２および排気口２０３を備えた円筒状カソード電極（高周波電力導入手段）２０４、絶縁体２０５、上壁２０６、ゲート弁２０７、底壁２０８、排気バッファー部２０９を真空隔壁とし、減圧可能な反応容器２１０を形成している。
また、反応容器２１０には、排気管２１１および排気バルブ２１２を介して不図示の排気装置（真空ポンプ）が接続されており、反応容器２１０の内部が減圧可能となっている。
【００２１】
ガス導入ブロック２０２は、原料ガス導入口２１３が円筒状基体２０１に対向するように複数配置されている。そして、原料ガス導入口２１３は供給配管２１４を介して、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を内在するミキシング装置２１５と、原料ガス導入バルブ２１６を含むガス供給系に接続されている。
また、反応容器２１０の内部には、円筒状基体２０１を加熱するための円筒状加熱用ヒーター２３４が設けられている。
円筒状カソード電極２０４には、マッチングボックス２１７を介して高周波電源２１８が接続されている。
【００２２】
＜高周波電力の伝送経路の温度を測定する温度測定手段＞
また、マッチングボックス２１７には温度測定手段２１９が設けられている。温度測定手段２１９は、例えば、光ファイバー温度計、白金温度計、サーミスタ、熱電対などを用いることができる。
円筒状カソード電極２０４は、セラミックスからなる絶縁体２０５により上壁２０６および底壁２０８、排気管２１１と絶縁されている。
上壁２０６には反応容器２１０の内部と外部とを連通させる開閉部であるゲート弁２０７が設置されており、ここから反応容器２１０に、基体ホルダ２２０が搬入・設置・搬出される。
【００２３】
＜基体を配置する手段＞
反応容器２１０の下部には、円筒状基体２０１およびキャップ２２１が装着された基体ホルダ２２０の長手方向の一端側を回転可能に保持する回転保持機構２２２（基体ホルダ保持手段）が設けられている。この回転保持機構２２２は、基体ホルダ２２０が載置される回転台２２３と、この回転台２２３を支持する支軸２２４と、回転台２２３を回転させるためのモーター２２５とを有している。
したがって、円筒状基体２０１は、基体ホルダ２２０上に装着された状態で、回転台２２３と共に支軸２２４を中心として回転させることができる。
【００２４】
＜配置された基体を反応容器に電気的に接続する手段＞
なお、回転台２２３と支軸２２４は導電性部材で構成されているため、円筒状基体２０１は、基体ホルダ２２０、回転台２２３、支軸２２４を介して反応容器の一部である底壁２０８に電気的に接続された状態となる。
また、反応容器２１０の内部には、導電性棒状体２２６が回転保持機構２２２の支軸２２４およびヒーター２３４の内部を貫通するようにして設けられている。すなわち、導電性棒状体２２６は、回転保持機構２２２が配置されている側から基体ホルダ２２０の内部を貫通している。
この導電性棒状体２２６は、構造的に嵌合体である導電性部材２２７、底壁２０８を貫通し、底壁２０８の下部に設置された移動装置２２８に接続されている。
【００２５】
＜接触面を摺擦し、リフレッシュすることで電気的な接続状態を制御する手段＞
そして、導電性棒状体２２６は、導電性部材２２７の表面をリフレッシュするためのリフレッシュ部２２９を具備している。リフレッシュ部２２９の材質は、導電性部材２２７より硬く、反応容器２１０内を汚染しなければいずれでも良く、Ｎｉ等の金属やステンレス等の合金でも良い。リフレッシュ部材２２９の表面形状としては、突起上の凹凸やひだ状等、導電性部材２２７の表面を研磨可能な形状であれば特に制限は無い。
【００２６】
＜部材間の接触圧力を制御することで電気的な接続状態を制御する手段＞
電気的な接続状態を制御する手段は、図３の固定式支持部３３０、可動式支持部３３１、昇降装置（不図示）で構成されている。
動作としては、嵌合体である導電性部材３２７が、固定式支持部３３０と可動式支持部３３１で支持され、昇降装置（不図示）により可動式支持部３３１が昇降することで導電性部材３２７も連動して昇降する。
【００２７】
昇降させる昇降装置２３２の駆動方式は、移動量やトルクが管理可能であれば特に制限は無い。電動モーターを用いたボールネジ機構に代表される精密な移動量制御が可能な駆動方式が好適である。また、空圧、油圧、水圧を用いたシリンダ機構による駆動方式でも好適である。
同様に、導電性棒状体２２６は基体ホルダ２２０の長手方向に移動可能となっている。移動装置２２８は、反応容器２１０の気密を保持するためのベローおよび導電性棒状体２２６を移動可能とするための駆動装置（共に不図示）により構成されている。移動装置２２８の駆動方式には特に制限は無く、空圧、油圧、水圧を用いたシリンダ機構による駆動方式や、電動モーターを用いたボールネジ機構を用いた駆動方式でも良い。また、導電性棒状体２２６は伸縮ポールと同様の機構を有し、基体ホルダ２２０の反応容器内への搬入・反応容器外への搬出時に待機位置に収縮され、堆積膜形成時に伸張するような伸縮可能なものでも良い。
【００２８】
導電性部材３２７は、図３に示すように、基体ホルダ３２０の穴３３３と嵌合し、かつ下面３３４と接触する嵌合部材３３５、および摺擦部材３３６、摺擦部材３３７、間座３３８、弾性体３３９、台座３４０から構成され、可動式支持部３３１で支持されている。基体ホルダ３２０、嵌合部材３３５、摺動体３３６は導電性で、これらを介して基体ホルダ３２０は導電性棒状体３２６と電気的に接続する。また、基体ホルダ３２０が回転する際には、導電性部材３２７の嵌合部材３３５のみが基体ホルダ３２０に連れ回りし、導電性部材３２７の嵌合部材３３５、摺動体３３６以外の部分と導電性棒状体３２６は静止している。
以上のように構成された堆積膜形成装置２００を用いて、電子写真感光体を形成する手順の一例について以下に説明する。
【００２９】
＜基体ホルダの設置＞
まず、円筒状基体４０１およびキャップ４０８が装着された基体ホルダ４２０の設置について図４を用いて説明する。
基体ホルダ４２０の反応容器内への搬入時は、障害にならないように導電性棒状体４２６は図４（ａ）に示す待機位置まで下降させる。
次に、ゲート弁４０７を開き、基体ホルダ４２０を反応容器内への設置、つまり回転保持機構４２２の回転台４２３に載置し、ゲート弁４０７を閉める。
【００３０】
そして、基体ホルダ４２０を反応容器内へ設置後、導電性棒状体４２６は、図４（ｂ）に示す位置まで基体ホルダ４２０の長手方向に移動、つまり上昇する。導電性棒状体４２６は、反応容器の一部であるゲート弁４０７の弁体と接触する。すなわち、導電性棒状体４２６は回転保持機構４２２の反対側に位置する反応容器４１０と電気的に接続する構成となっている。
【００３１】
＜成膜＞
次に、設置した円筒状基体上に堆積膜を形成する方法について説明する。
堆積膜は、図５に示すような円筒状基体５０１上に、下部阻止層５０２、光導電層５０３、上部阻止層５０４、表面層５０５が堆積された電子写真感光体を実施形態の一例として説明する。
【００３２】
図６は、本発明の実施形態の堆積膜形成装置の模式的な断面図である。
まず、円筒状基体６０１を装着した基体ホルダ６２０を設置後、排気装置（不図示）を運転し、反応容器６１０の中を排気する。真空計６３３の表示を見ながら、反応容器６１０の中の圧力がたとえば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、円筒状基体加熱用のヒーター６３４に電力を供給し、円筒状基体６０１を例えば１００℃から３５０℃の所望の温度に加熱する。このとき、ミキシング装置６１５と、原料ガス導入バルブ６１６を含むガス供給系より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器６１０に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
【００３３】
次に、下部阻止層５０２と光導電層５０３、上部阻止層５０４、表面層５０５の各層に応じてガス供給系において、マスフローコントローラ（図示せず）に流量設定を行い、各堆積膜の形成に用いるガスを反応容器６１０の内部に供給する。
真空計６３３の表示を見ながら排気バルブ６１２を操作し、反応容器６１０の中の圧力が所望の圧力になるように調整する。所望の圧力が得られたところで高周波電源６１８より高周波電力を印加すると同時にマッチングボックス６１７を操作し、反応容器６１０の中にプラズマ放電を生起し、原料ガスを分解する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、温度測定手段６１９によりマッチングボックスの温度を測定し、電気的接続状態を制御しながら、堆積膜の形成を行う。
【００３４】
そして、多層膜を形成する場合には、各層の堆積膜が所望の膜厚になった時点で高周波電力の印加を停止し、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すれば良い。または、連続的に高周波電力、原料ガスの種類、流量設定、円筒状基体加熱用のヒーター６３４の電力、反応容器６１０の中の圧力を再設定して堆積膜を形成してもよい。例えば、原料ガス流量や、圧力等を光導電層形成用の条件に一定の時間で変化させ、下部阻止層５０２と光導電層５０３の間に中間層の形成を行うこともできる。
【００３５】
以上のようにして、所定の層だけ堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止する。そして、ミキシング装置６１５と、原料ガス導入バルブ６１６を含むガス供給系の各バルブを閉じる。そして、原料ガスの供給を終えると同時に、排気バルブ６１２を開き、反応容器６１０の中を１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
排気後、反応容器６１０内が所望の温度になったら窒素ガスで大気圧にし、堆積膜が形成された円筒状基体６０１を装着した基体ホルダ６２０を搬出する。搬出の際、導電性棒状体６２６は搬入時と同様に図４（ａ）に示す待機位置まで下降させる。
その後に、反応容器６１０内に堆積した膜をクリーニングするため、クリーニング用ホルダ等を設置し、クリーニング性ガスにより堆積膜の除去を行う。
そして、反応容器６１０内のクリーニング後に、電気的接続状態を維持できるようにリフレッシュ動作を実施する。
【００３６】
＜接触圧力による電気的接続状態の制御＞
次に、接触圧力による電気的な接続状態の制御について説明する。
図７（ａ）は、堆積膜形成中の電気的な接続状態にある堆積膜形成装置を模式的に示した断面図である。
堆積膜形成中の電気的接続状態は、例えば、測定箇所として伝送経路であるマッチングボックス７１７の真空バリコンの表面または任意の導体部分の表面の温度を温度測定手段７１９によって測定する。そして、各堆積膜の堆積膜形成条件におけるマッチングボックス７１７内の前記測定箇所の基準となる基準温度と比較することで電気的接続状態を検知できる。
【００３７】
そして、マッチングボックス７１７の温度が基準温度と異なる場合は、可動式支持部７３１を昇降装置７３２により昇降させる。この昇降により、弾性体７３９の弾性力を利用して、嵌合部材７３５と基体ホルダ７２０の下面７３４との間における接触圧を適切に調整し電気的接続状態を制御可能とする。
【００３８】
＜リフレッシュ動作による電気的接続状態の制御＞
次に、リフレッシュ動作による電気的な接続状態の制御について説明する。
図７（ｂ）は、リフレッシュ動作中の堆積膜形成装置の模式図である。
リフレッシュ動作の実施の要否は、プラズマ生成中の電気的接続状態をマッチングボックス７１７の温度測定手段７１９によって測定し、測定温度と基準温度とを比較して判断する。リフレッシュ動作のタイミングは、各層形成の間で高周波電力の印加を停止した時、または、前述の反応容器内のクリーニング後に実施する。
【００３９】
リフレッシュの動作は、図７（ｂ）に示したように、昇降装置７３２によって可動式支持部７３１を昇降させて、リフレッシュ部７２９の位置まで摺擦部材７３６を移動させる。そして、リフレッシュ部７２９の位置で、摺擦部材７３６を上下運動させる。その際、基準温度と測定温度との温度差に基づいて、摺擦部材７３６の上下運動の回数や速度を制御する。例えば、基準温度と測定温度との温度差が大きい場合は、温度差が小さい場合よりも、摺擦部材７３６の上下運動の回数を多くし、上下運動の速度を上げる。これによって、導電性棒状体７２６と摺擦部材７３６の接触面をリフレッシュし、電気的接続状態を制御できる。
【００４０】
別の方法としては、図８（ａ）に示すようなリフレッシュ部８４１をホルダ内面に設けたクリーニング用ホルダ８２０によって、嵌合部材８３５の上面８４２をリフレッシュする。
リフレッシュ動作は、図８（ｂ）に示すようにクリーニング用ホルダ８２０を回転保持機構（不図示）により回転させながら、昇降装置（不図示）により嵌合部材の上面８４２とリフレッシュ部８４１が滑って表面が摺擦される程度に接触圧力を制御する。そして、嵌合部材８３５の上面８４２を摺擦し研磨する。これにより、嵌合部材８３５と基体ホルダの接触する面をリフレッシュし、電気的接続状態を制御可能とする。リフレッシュ動作は、クリーニング後に実施する。
【００４１】
そして、リフレッシュ動作を行った後に、次の電子写真感光体の作製を同様に繰り返し実施する。
基準温度に関しては、特別に制限は無く、例えば、堆積膜形成装置をメンテナンスし、接触面をリフレッシュして、１回目の成膜時に計測した各層成膜中の温度を用いても良いし、メンテナンスから数回目までの平均値を用いても良い。
【００４２】
基準温度と測定箇所の温度とを比較することで、電気的接続の制御の要否を決定する。比較の仕方に特別の制限は無く、伝送経路の測定温度が基準温度を含む所定の温度範囲内に入るか否かが判断できれば良い。所定の温度範囲とは、例えば（基準温度−Ａ℃）以上かつ（基準温度＋Ｂ℃）以下を意味する。「Ａ」、「Ｂ」はそれぞれ任意の数値である。
以上が、本発明の堆積膜形成方法および堆積膜形成装置を用いた電子写真感光体の製造である。そして、本発明によれば、電気的な接続状態を制御することで、堆積膜の膜厚および膜特性の均一性に優れ、堆積膜中の欠陥が少なく、安定した堆積膜形成が可能となる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例および比較例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。なお、以下の説明では上述した実施形態において示したのと同じ部分に関しては、同じ符号を用いて説明する。
【００４４】
＜実施例１＞
まず、実施例１として、図２および図３に示すような堆積膜形成装置を用いて電子写真感光体を作製した。電子写真感光体として、アルミニウムよりなる外径８４ｍｍ、軸方向長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体２０１の表面上に、図５に示す層構成の堆積膜を形成した。各層の成膜は表１に示す条件で行った。
成膜後は、作製した電子写真感光体の搬出後、反応容器２１０内を三フッ化塩素（ＣｌＦ３）とアルゴン（Ａｒ）の混合ガスを用いてクリーニングを行った。そして、同様の条件で電子写真感光体を作製、反応容器のクリーニングを繰り返し行い、合計２０本の電子写真感光体を作製した。
【００４５】
【表１】
2013117046.tif 000003
【００４６】
実施例１において電気的な接続状態の検知は、温度測定手段２１９として安立計器製光ファイバー温度計ＦＬ−２０００を用いて、マッチングボックス２１７の真空バリコンの表面温度を測定し、測定温度と基準温度とを比較して電気的な接続状態の変化を検知した。
そして、電気的な接続状態は、各層の堆積膜形成中に基体ホルダの下面３３４と嵌合部材３３５の接触圧力を変更することによって制御した。
【００４７】
また、基準温度は、堆積膜形成装置をメンテナンスして１回目の成膜時に計測した各層成膜中のマッチングボックスの温度を用いた。
そして、測定温度が基準温度に対して±５℃変化したときに昇降装置７３２により、可動式支持部を昇降させ、接触圧力を調整し、測定温度が±５℃未満になるように制御した。
接触圧力の調整は、基準温度より測定温度が高い場合は、可動式支持部を上昇させ接触圧力を高くなるように調整し、基準温度より測定温度が低い場合は、可動式支持部を下降させ接触圧力を低くなるように調整した。
つまり、基体ホルダの下面３３４と嵌合部材３３５の接触圧力を高くすることで、基体ホルダの下面３３４と嵌合部材３３５の電気抵抗を低下させる。
【００４８】
＜比較例１＞
次に、比較例１として、マッチングボックス２１７の真空バリコンの表面温度を測定し、測定した温度と基準温度とを比較して高周波電力の出力を調整することで制御し、電子写真感光体を作製した。この時、実施例１で行った基体ホルダの下面３３４と嵌合部材３３５との接触圧力の調整は行わなかった。つまり、電気的な接続状態の制御は実施しなかった。
その他は、実施例１と同様の成膜条件およびクリーニング条件で合計２０本の電子写真感光体を作製した。
【００４９】
＜比較例２＞
次に、比較例２として、マッチングボックス２１７の真空バリコンの表面温度を測定し、測定した温度と基準温度とを比較して高周波電力の整合調整を行うことで制御し、電子写真感光体を作製した。この時、実施例１で行った基体ホルダの下面３３４と嵌合部材３３５の接触圧力の調整は行わなかった。つまり、電気的な接続状態の制御は実施しなかった。
その他は、実施例１と同様の成膜条件およびクリーニング条件で合計２０本の電子写真感光体を作製した。
【００５０】
＜実施例２＞
実施例２として、図７（ｂ）に示すようにリフレッシュ部７２９を用いて摺擦部材７３６（図３の摺擦部材３３６）の表面（導電性棒状体７２６と接触する面）をリフレッシュした。リフレッシュによって導電性棒状体７２６と摺擦部材７３６との間の電気抵抗を適宜低下させて電子写真感光体を作製した。リフレッシュは各層形成の間でプラズマ生成を停止した時（高周波電力の印加を停止した時）、および反応容器のクリーニングが終了した時に実施した。
その他は、実施例１と同様の成膜条件およびクリーニング条件で合計２０本の電子写真感光体を作製した。
【００５１】
＜実施例３＞
実施例３として、図８（ａ）および図８（ｂ）に示すようにクリーニング用ホルダ８２０に設けられたリフレッシュ部８４１を嵌合部材８３５の上面８４２に接触させ、接触圧力を制御しつつ、接触面を摺擦した（クリーニング用ホルダ８２０を回転させた）。摺擦によって嵌合部材８３５の上面８４２をリフレッシュすることで、クリーニング用ホルダ８２０を堆積膜形成用の基体ホルダに交換した際の基体ホルダと嵌合部材８３５の上面８４２との間の電気抵抗を低下させることができる。このように電気抵抗を適宜低下させて電子写真感光体を作製した。リフレッシュは反応容器のクリーニングが終了した時に実施した。
その他は、実施例２と同様の成膜条件およびクリーニング条件で合計２０本の電子写真感光体を作製した。
【００５２】
以上のように作製した実施例１、実施例２、実施例３、比較例１、比較例２の各２０本ずつの電子写真用感光体２０本について、キヤノン製複写機ｉＲＣ６８００を実験用にマイナス帯電方式に改造した改造機に設置し、電子写真特性を評価した。
電子写真特性として、面内帯電ムラ、面内感度ムラ、画像欠陥を以下の要領で評価した。
【００５３】
（面内帯電ムラ）
面内帯電ムラは次のように評価した。
まず、主帯電器の電流値を１０００μＡの条件にして電子写真感光体を帯電した。
この時、表面電位計（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４）により電子写真感光体の暗部表面電位を測定した。
【００５４】
そして、軸方向には電子写真感光体の中央部位置と、中央部位置を０位置とし、その両側夫々２ｃｍ間隔で１６点（±２ｃｍ，±４ｃｍ，±６ｃｍ，±８ｃｍ，±１０ｃｍ，±１２ｃｍ，±１４ｃｍ，±１６ｃｍ）の合計１７点、各点の周方向９°間隔で４０点、計６８０点の暗部表面電位の測定を行った。そして、得られた各位置の電位の最大値と最小値の電位差を求め、作製した各条件の各々２０本の電位差の平均値を面内帯電ムラとした。
【００５５】
さらに、作製した各条件の各々２０本ずつについて、面内帯電ムラの最大値と最小値の差を面内帯電ムラの振れ幅とした。
そして、比較例１の電子写真感光体の面内帯電ムラを１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。Ｄランク以上で本発明の効果が得られていると考える。
【００５６】
Ａ      ７０％未満
Ｂ      ７０％以上８０％未満
Ｃ      ８０％以上９０％未満
Ｄ      ９０％以上１００％未満
Ｅ      １００％以上
【００５７】
同様に、比較例１の電子写真感光体の面内帯電ムラの振れ幅を１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。Ｄランク以上で本発明の効果が得られていると考える。
【００５８】
Ａ      ７０％未満
Ｂ      ７０％以上８０％未満
Ｃ      ８０％以上９０％未満
Ｄ      ９０％以上１００％未満
Ｅ      １００％以上
【００５９】
（面内Ｖｌムラ）
面内Ｖｌムラは次のように評価した。
まず、電子写真感光体の中央部位置の表面電位が、表面電位計（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４）で測定して４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器の電流値を調整した。
その後に、潜像形成用レーザー（波長６５５ｎｍ）の照射を行い、潜像形成用レーザーの光量を調整して、表面電位計で測定した中央位置の表面電位が５０Ｖ（明電位）となるようにした。
【００６０】
そして、軸方向には電子写真感光体の中央部位置と、中央部位置を０位置とし、その両側夫々２ｃｍ間隔で１６点（±２ｃｍ，±４ｃｍ，±６ｃｍ，±８ｃｍ，±１０ｃｍ，±１２ｃｍ，±１４ｃｍ，±１６ｃｍ）の合計１７点、各点の周方向９°間隔で４０点、計６８０点の明部表面電位の測定を行った。そして、得られた各位置の電位の最大値と最小値の電位差を求め、作製した各条件の各々２０本の電位差の平均値を面内Ｖｌムラとした。
【００６１】
さらに、作製した各条件の各々２０本ずつについて、面内Ｖｌムラの最大値と最小値の差を面内Ｖｌムラの振れ幅とした。
そして、比較例１の電子写真感光体の面内Ｖｌムラを１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。Ｄランク以上で本発明の効果が得られていると考える。
【００６２】
Ａ      ７０％未満
Ｂ      ７０％以上８０％未満
Ｃ      ８０％以上９０％未満
Ｄ      ９０％以上１００％未満
Ｅ      １００％以上
【００６３】
同様に、比較例１の電子写真感光体の面内Ｖｌムラの振れ幅を１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。Ｄランク以上で本発明の効果が得られていると考える。
【００６４】
Ａ      ７０％未満
Ｂ      ７０％以上８０％未満
Ｃ      ８０％以上９０％未満
Ｄ      ９０％以上１００％未満
Ｅ      １００％以上
結果を表２に示す。
【００６５】
【表２】
2013117046.tif 000004
【００６６】
表２に示すように、実施例１は、基体ホルダと嵌合部材の接触圧力を調整して電気的接続状態を制御することで、比較例１に比べ、面内帯電ムラ、面内Ｖｌムラ、面内帯電ムラの振れ幅および面内Ｖｌムラの振れ幅が良化することが判った。
この結果は、基体ホルダと嵌合部材の接触圧力を管理・制御することで、設置時のズレや導電性部材の熱膨張に起因する電気的接続状態の変動を抑制できたために、プラズマ状態も安定し良化したと考えられる。
【００６７】
実施例２は、導電性棒状体と摺擦部材の接触部分をリフレッシュして、電気的接続状態を制御することで、実施例１に比べ、さらに面内帯電ムラ、面内Ｖｌムラ、面内帯電ムラの振れ幅および面内Ｖｌムラの振れ幅が良化することが判った。
この結果は、クリーニングによって生じた摺擦部材表面の変質部分がリフレッシュされることで、導電性棒状体と摺擦部材の接触部分が良好な状態に維持され、導電性棒状体と摺擦部材の電気的接続が安定するために良化したと考えられる。また、円筒状基体の回転が安定することで、電子写真感光体の周方向での特性が良化したと考えられる。
【００６８】
実施例３は、基体ホルダと嵌合部材の接触をリフレッシュして、電気的接続状態を制御することで、実施例２に比べ、面内帯電ムラの振れ幅および面内Ｖｌムラの振れ幅がさらに良化することが判った。
この結果は、基体ホルダと嵌合部材の接触面の接触圧力を制御しつつ、接触面を摺擦することで、クリーニングによって生じた嵌合部材表面の変質部分が、より確実にリフレッシュされたためと考えられる。そしてその結果、基体ホルダと嵌合部材の接触部分が良好な状態に維持され、電気的接続状態の長期的な安定性がさらに向上し良化したと考えられる。
【００６９】
以上、実施例および比較例の結果から本発明では以下の効果が得られることがわかった。
温度測定手段により伝送経路の温度を測定して、電気的接続状態を検知し制御することで、堆積膜の膜特性の均一性が向上できることがわかった。また、導電性部材をリフレッシュし電気的接続状態を制御することで、堆積膜形成における長期的な安定性が向上することがわかった。
【符号の説明】
【００７０】
２０１      円筒状基体
２０２      ガス導入ブロック
２０３      排気口
２０４      円筒状カソード電極（高周波電力導入手段）
２０５      絶縁体
２０６      上壁
２０７      ゲート弁
２０８      底壁
２０９      排気バッファー部
２１０      反応容器
２１１      排気管
２１２      排気バルブ
２１３      原料ガス導入口
２１４      供給配管
２１５      ミキシング装置
２１６      原料ガス導入バルブ
２１７      マッチングボックス
２１８      高周波電源
２１９      温度測定手段
２２０      基体ホルダ
２２１      キャップ
２２２      回転保持機構（基体ホルダ保持手段）
２２３      回転台
２２４      支軸
２２５      モーター
２２６      導電性棒状体
２２７      導電性部材
２２８      移動装置
２２９      リフレッシュ部
２３０      固定式支持部
２３１      可動式支持部
２３２      昇降装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
2013117046.tif 000007
【図４】
2013117046.tif 000008
【図５】
2013117046.tif 000009
【図６】
2013117046.tif 000010
【図７】
2013117046.tif 000011
【図８】
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