(57)【要約】      （修正有）【課題】熱分析装置使用時に、オペレータの試料容器材料の設定忘れまたは材料誤認によって、試料容器材料の融解温度以上の加熱が実施され試料容器材料が融解・飛散し装置を破損する事故や、分析目的に対し不必要な装置固有の第１上限温度までの画一的な加熱による装置寿命の劣化を防止する熱分析装置を提供する。【解決手段】あらかじめ熱分析装置に定められている、装置の加熱温度の上限である第１上限温度とは別個に、第２上限設定器２１を介して管理者Ｔが分析目的に応じて設定する第２上限温度信号を入力する制御部２Ｎを有する。さらに、複数の第２上限温度を記憶する記憶手段を備える。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内方に試料と基準物質を載置する薄板材料の検出器を備え、あらかじめ設定された固有の第１上限温度以下の温度範囲内で所定のプログラムに従って加熱炉の温度を上昇・下降させ上昇・下降途上の試料と基準物質の時々刻々の温度および両者の温度差を検出し試料のエンタルピ変化を測定する熱分析装置において、前記第１上限温度とは別個であって、装置の管理者による設定が可能な第２上限温度に設定する第２上限温度設定手段を備えたことを特徴とする熱分析装置。
【請求項２】
複数の第２上限温度を記憶する記憶手段を備え、前記第２上限温度設定手段は前記記憶手段に記憶された複数の温度から第２上限温度を選択することを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、示差熱分析（ＤＴＡ）装置や示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置をはじめとする熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置は物質のエンタルピを測定する装置で、材料分野をはじめ、医薬品分野などにおいて広く利用されている。代表的な熱分析装置であるＤＳＣ（例えば特許文献１または特許文献２参照）の基本的構成は図４に示すとおりで、炉体１の温度は、ＰＣ（パーソナルコンピュータ）が内蔵された制御部２であらかじめ設定された温度プログラムに従って、ヒータ３を介して制御される。
【０００３】
すなわち、炉体１の温度ＴＦは熱電対４で監視され、その出力は制御部２に帰還され前記温度プログラムと常時比較され、ＴＦの変化が温度プログラムに一致するように加熱電力が制御される。
【０００４】
炉体１内方には基準物質５および試料６を内蔵した基準物質容器７および試料容器８が載置板９上に載置される。薄板状の載置板９は例えば図５の構造で、炉体１に接している外周部から基準物質容器７および試料容器８に流れ込む熱エネルギー量を制限するための切り込み部分（図５の黒色塗りつぶし部分）を有し、熱流はそれぞれ各３か所の熱伝導通路１２を通過してそれぞれ独立に基準物質容器７または試料容器８に供給される。
【０００５】
載置板９は左右対称であるから、単位時間あたりにそれぞれ等量の熱エネルギーが基準物質容器７または試料容器８に供給される。基準物質容器７の温度ＴＲまたは試料容器８の温度ＴＳはそれぞれ図４に示す熱電対１０または熱電対１１で監視され、制御部２に供給される。また制御部２においてＴＲとＴＳの差が計算され記録される。
【０００６】
基準物質５には測定温度範囲で相変化が無く、比熱に急激な変化の無い物質が選ばれる。したがって基準物質容器７の温度ＴＲは時間とともに炉体１の温度に追随してなだらかに変化する。一方試料容器８の温度ＴＳは試料６の熱特性に依存してＴＲとは異なった変化をし、特に相変化による吸発熱などの生じる温度前後でＴＳはＴＲと大きな温度差を生じる。したがってＴＲとＴＳの時々刻々の温度差を記録することによって、試料６の熱特性が明らかになる。
【０００７】
ＤＳＣなどの熱分析装置（以下、装置と称す）には装置固有の上限温度（以下、第１上限温度と称す）が定められている。第１上限温度は装置によって異なり、例えば６００℃、１０００℃、１５００℃などに設定されている。何らかの理由で温度プログラムを実行中に炉体１が第１上限温度を超えた場合には、安全機構によってヒータ３への通電は自動的に遮断される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１９３６１８号公報
【特許文献２】特開平１１−２３５０５号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の装置は第１上限温度以下で使用していても破損する場合がある。例えば、ＤＳＣの測定は前記のように試料を試料容器（アルミニウム、白金、アルミナなど）に入れて行うが、もしアルミニウムの試料容器を誤って１０００℃まで加熱すると約６６０℃で試料容器が融解し炉体内部に飛散して内部にある部品機能を損ない、装置を破損させる。
【００１０】
従来、このような誤操作を防止するため、温度プログラムを設定する際に、目標温度の設定に際して試料容器の材料を選択する機能を設けて容器材料を特定し、その上限温度を超えた温度プログラムが設定された場合はエラーメッセージ（以下、警告メッセージと称す）を表示する機能が使用されていた。この機能のフローを図６に示す。
【００１１】
最初に操作者（以下オペレータと称す）によって（１）目標温度の入力が行われ、次に装置による（２）第１上限温度との比較が行われる。もし入力した目標温度が第１上限温度より高い場合は（Ｅ）警告メッセージが表示され、オペレータは目標温度を再設定する。この段階で（Ｅ）警告メッセージが表示されない場合は、オペレータは（３）試料容器材料の設定に進み、装置による（４）容器上限温度との比較が行われる。
【００１２】
目標温度が設定材料の許容温度以上に設定されていれば（Ｅ）警告メッセージが表示され、オペレータは再度目標温度を設定し直す。この後（Ｅ）警告メッセージが表示されなければオペレータは（５）測定スタートを行う。
【００１３】
しかしながら、オペレータがこの機能を正しく使用しなかった場合、すなわち、試料容器の材料を新たに目標温度以下の許容温度の材料に変更しているに関わらず前回同様の試料容器材料設定のまま測定をスタートさせようとした場合、または試料容器の材料を誤認したまま測定をスタートさせようとした場合には警告メッセージが表示されず、試料容器が融解する事故が生じていた。
【００１４】
さらにオペレータが警告メッセージに気付かず、これを無視し事故が生じる実例も発生していた。このような事故は特に、オペレータの上位の装置管理者が管理する１台の装置を、不特定多数のオペレータが共同使用する場合に多い。
【００１５】
また、例えば第１上限温度が１５００℃の熱分析装置には白金のヒータ線が使用されるが、１５００℃まで加熱するとわずかずつ白金が蒸散し、寿命の劣化が促進される。分析目的に応じて加熱上限を例えば１３００℃に設定すればその寿命を大きく伸ばすことができるが、従来の装置には特にその設定機能が無いため、オペレータが目標温度の設定時にこのことに特別な注意を払わない限り、装置は１５００℃までの設定で使用されるため、寿命が劣化する問題が生じる。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本考案が提供する熱分析装置は上記課題を解決するために、熱分析装置にあらかじめ設定された固有の第１上限温度とは別個であって、装置の管理者による設定が可能な第２上限温度に設定する第２上限温度設定手段を備える。また、複数の第２上限温度を記憶する記憶手段を備え、前記第２上限温度設定手段は前記記憶手段に記憶された複数の温度から第２上限温度を選択する。
【考案の効果】
【００１７】
本考案により、試料容器の材料設定忘れや材料誤認、さらにオペレータの警告メッセージの無視による装置の破損および、分析目的に不必要な高温域までの温度上昇による装置の寿命劣化を防止することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本考案のＤＳＣの実施例を示す図である。
【図２】本考案の温度プログラム設定機能のフロー図である。
【図３】本考案のＤＳＣの他の実施例を示す図である。
【図４】従来のＤＳＣの基本構造を示す図である。
【図５】従来のＤＳＣの載置板の構造を示す平面図である。
【図６】従来の温度プログラム設定機能のフロー図である。
【考案を実施するための形態】
【００１９】
本考案のＤＳＣの基本的構成を図１に示す。炉体１の温度は、ＰＣ（パーソナルコンピュータ）が内蔵された制御部２Ｎであらかじめ設定された温度プログラムに従って、ヒータ３を介して制御される。すなわち、炉体１の温度ＴＦは熱電対４で監視され、その出力は制御部２Ｎに帰還され前記温度プログラムと常時比較され、ＴＦの変化が温度プログラムに一致するように加熱電力が制御される。
【００２０】
炉体１内方には基準物質５および試料６を内蔵した基準物質容器７および試料容器８が載置板９上に載置される。基準物質容器７の温度ＴＲまたは試料容器８の温度ＴＳはそれぞれ熱電対１０または熱電対１１で監視され、制御部２Ｎに供給される。また制御部２ＮにおいてＴＲとＴＳの差が計算され記録される。
【００２１】
第２上限設定器２１は装置の管理者Ｔが決定する第２上限温度を第２上限設定信号に変換し、制御部２Ｎに供給する。このことにより装置使用時の温度の上限は装置固有の第１上限温度に関わらず、第２上限温度で定められる。ただし、第２上限温度を第１上限温度以上に誤設定した場合は警告メッセージが表示され、また第２上限温度は無視される。
【００２２】
本考案の温度設定機能のフローを図２に示す。最初にオペレータによって（１Ｂ）目標温度の入力が行われ、装置により（２Ｂ）第１上限温度との比較および、オペレータの操作に先立って管理者により設定されていた（３Ｂ）第２上限温度との比較が行われる。
【００２３】
目標温度が第１上限温度または第２上限温度より高く設定されていれば、（Ｅ）警告メッセージが表示され、オペレータは目標温度を再設定する。この後（Ｅ）警告メッセージが表示されなければオペレータは（４Ｂ）測定スタートを行う。なお、前記のように第２上限温度の設定は管理者により事前に行われるべきものであるが、オペレータによる第２上限温度の誤設定を防止するためには、第２上限温度の設定時に管理者のパスワードの入力を必須とするなどの方法が採用される。
【００２４】
図２では図６に示した（３）試料容器材料の設定の行程が示されていないが、本考案ではあらかじめ管理者が試料容器材料も考慮に入れて第２上限温度を設定することにより、オペレータによる（３）試料容器材料の設定の行程を省略することができる。
【００２５】
本考案は上記の実施例に限定されるものではない。例えば上記のように図２のフロー図では試料容器材料の設定の行程を省略しているが、必要によってオペレータによる試料容器材料の設定の行程が付加されても良い。また図２では各行程で同一の警告メッセージが表示されるが、各行程毎に、警告理由が併記されるような個別の警告メッセージを表示しても良い。
【００２６】
また教育機関などで、装置の管理が例えば曜日毎に複数の上位管理者の交代、引継にて継続的に行われる場合、図３に示す複数の管理者Ｔからのそれぞれの第２上限設定信号を複数の第２上限設定器２１に入力し、切替器２２で第２上限設定器２１の出力を選択して制御部２Ｎに供給し、装置を管理者毎に異なった第２上限温度で使用することもできる。なお、図３に示す符号で図１と同一符号の部品は図１と同一である。
【００２７】
なお図３では２名の管理者Ｔを示しているが本考案は管理者Ｔの数には限定されない。また１名の管理者Ｔが熱分析実施状況に応じて複数の第２上限温度を設定し、測定の実施に先立ってその内１個を自ら選択してからオペレータに装置使用を許可することもできる。本考案はこれらをすべて包含する。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本考案は、示差熱分析（ＤＴＡ）装置や示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置をはじめとする熱分析装置に適用することができる。
【符号の説明】
【００２９】
１  炉体
２  制御部
２Ｎ  制御部
３  ヒータ
４  熱電対
５  基準物質
６  試料
７  基準物質容器
８  試料容器
９  載置板
１０  熱電対
１１  熱電対
１２  熱伝導通路
２１  第２上限設定器
２２  切替器
Ｔ  管理者
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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