【手続補正書】
【提出日】平成26年9月10日(2014.9.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
本発明の第１３の観点は、第１０の観点に基づく発明であって、更に造粒工程が、ヒュームドシリカを用いてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径Ｄ50が１０〜３０００μｍのシリカ粉末を得る工程であるとき、得られる合成非晶質シリカ粉末の炭素濃度が２ｐｐｍ未満、塩素濃度が２ｐｐｍ未満であることを特徴とする。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
第２の方法としては、有機系シリコン化合物としてテトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して、超純水０．５〜３ｍｏｌ、エタノール０．５〜３ｍｏｌを準備する。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素、アルゴン等の雰囲気にて、温度を６０℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させる。テトラメトキシシランを添加してから５〜１２０分間、撹拌した後、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して１〜５０ｍｏｌの超純水を更に添加し、１〜１２時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させる。このとき、攪拌速度は１００〜３００ｒｐｍの範囲にするのが好ましい。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に好ましくは１０〜２０Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素、アルゴン等を流しながら、２００℃〜３００℃の温度で６〜４８時間乾燥させて乾燥粉を得る。次に、この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャー等の粉砕機を用いて、粉砕する。ロールクラッシャーを用いる場合は、ロール隙間０．２〜２．０ｍｍ、ロール回転数３〜２００ｒｐｍに適宜調整して行う。最後に、粉砕した乾燥粉を振動フルイ等を用いて分級することにより、平均粒径Ｄ50が１０〜３０００μｍ、好ましくは７０〜１３００μｍのシリカ粉末が得られる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
＜実施例２＞
先ず、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して、超純水１ｍｏｌ、エタノール１ｍｏｌを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を６０℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから６０分間、撹拌した後、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して２５ｍｏｌの超純水を更に添加し、６時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は１００ｒｐｍとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に２０Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら、２００℃の温度で２４時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を０．２ｍｍ、ロール回転数を５５ｒｐｍに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き１００μｍ及び目開き１７５μｍの振動フルイを用いて分級し、平均粒径Ｄ50が１３５μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
＜比較例３＞
先ず、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して、超純水１ｍｏｌ、エタノール１ｍｏｌを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を６０℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから６０分間、撹拌した後、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して２５ｍｏｌの超純水を更に添加し、６時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は１００ｒｐｍとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に２０Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら、２００℃の温度で２４時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を０．２ｍｍ、ロール回転数を５５ｒｐｍに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き７５μｍ及び目開き１５０μｍの振動フルイを用いて分級し、平均粒径Ｄ50が１２６μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
＜比較例１０＞
先ず、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して、超純水１ｍｏｌ、エタノール１ｍｏｌを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を６０℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから６０分間、撹拌した後、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して２５ｍｏｌの超純水を更に添加し、６時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は１００ｒｐｍとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に２０Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら、２００℃の温度で２４時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を０．６ｍｍ、ロール回転数を１００ｒｐｍに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き５５０μｍ及び目開き６５０μｍの振動フルイを用いて分級し、平均粒径Ｄ50が５９０μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３３】
上記、造粒した粉末を、石英製容器に入れて、大気雰囲気にて１４００℃、７２時間焼成を行い、平均粒径Ｄ50が６２５μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４２】
＜実施例１０＞
先ず、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して、超純水０．５ｍｏｌ、エタノール０．５ｍｏｌを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を６０℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから１２０分間、撹拌した後、テトラメトキシシラン１ｍｏｌに対して２０ｍｏｌの超純水を更に添加し、６時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は１５０ｒｐｍとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に１０Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら、２５０℃の温度で２４時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を０．２ｍｍ、ロール回転数を６０ｒｐｍに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き７５μｍ及び目開き２５０μｍの振動フルイを用いて分級し、平均粒径Ｄ50が１３２μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７８】
上記、造粒した粉末を、石英製容器に入れて、大気雰囲気にて１４００℃、７２時間焼成を行い、平均粒径Ｄ50が６２３μｍのシリカ粉末を得た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８７】
【表２】
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