(57)【要約】【課題】  陰極から溶融金属を得るための溶融塩電解槽において生成するミストに依るパイプ類の閉塞を防止し、長期に渡って安定に連続的に電解を継続するためのミストセパレータを提供することを課題とした。【解決手段】  溶融塩電解槽の少なくとも電極部分上方を覆うように取り付けて使用するミストセパレータであって、取り付け部より少なくとも５００ｍｍの高さを有し底部開口部が溶融塩電解槽の液面に面して取り付けられる箱状であって、頂部にガス取り出し管を設けると共に、箱状の側壁部にヒータを配し、該ヒータを定時的に入・断を繰り返す様にした溶融塩電解槽用ミストセパレータである。【選択図】図１
0003157399.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
溶融塩電解槽の少なくとも電極部分上方を覆うように取り付けて使用するミストセパレータであって、取り付け部より少なくとも５００ｍｍの高さを有し底部開口部が溶融塩電解槽の液面に面して取り付けられる箱状であって、頂部にガス取り出し管を設けると共に、箱状の側壁部にヒータを配し、該ヒータを定時的に入・断を繰り返す様にした溶融塩電解槽用ミストセパレータ。
【請求項２】
前記ヒータ入時の側壁部のミストとの接触側の温度がミスト成分の融解温度よりも高くなることを特徴とする請求項１の溶融塩電解槽用ミストセパレータ。
【請求項３】
前記ミストセパレータのガス取り出し管近傍に交換可能なフィルター機構を設け該フィルター機構を通してガスの取り出しを行うようにしたことを特徴とする請求項１の溶融塩電解槽用ミストセパレータ。
【請求項４】
前記ミストセパレータのガス取り出し口近傍に揺動機能を有するフィルター機構を設け該フィルター機構を通してガスの取り出しを行うようにしたことを特徴とする請求項１の溶融塩電解槽用ミストセパレータ。
【請求項５】
前記ミストセパレータが電解槽液部上面全体を覆うようにした事を特徴とする請求項１の溶融塩電解槽用ミストセパレータ。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本考案は主として溶融塩を電気分解して陽極からガスを、陰極から溶融金属を得るための溶融塩電解槽に関するものである。
【背景技術】
【０００２】金属塩の溶融状態から電解によって、陽極からガスを、陰極から溶融金属を得ることは金属種が限定されるものの工業的に広く行われている。例えばチタン製造にかかっては、チタンそれ自身は化学反応によっているが、還元剤として使用するマグネシウムは反応生成物である塩化マグネシウムを溶融塩電解してマグネシウムと塩素を得ることによってリサイクルしている。また亜鉛還元法による超高純度シリコン製造では同様にシリコンの製造は化学反応によるが、副生する塩化亜鉛は溶融塩電解により、亜鉛と塩素に分解し、亜鉛をリサイクルしている。このような溶融塩電解では電解質に依るが、電解質の融点より高い温度で電解をすることが多く、通常３００から１０００℃という非常に高い温度で電解を行っている。このような電解温度では、電解質自身がしばしば相応の蒸気圧を有すると共に、発生ガスが微少な液滴を伴いミストとして気相に出て来ることが起こる。このような蒸気や電解質ミストは、気相中に出ると温度が下がって、固体として析出してしまい、しばしば配管部分を閉塞するなどの問題を起こす事が知られている。【０００３】これを避けるために、ミストセパレータを取りつけることが行われるが、水溶液電解の場合はミストが液状となるので比較的容易に落下させることが出来るが、上記の様な溶融塩電解では、固体となってミストセパレータ内に留まり、閉塞を起こす可能性が有るために特別な工夫が必要である。すなわち、特許文献１には一枚板を折り曲げるようにしてその間にミスト含有ガスを流してミストを落とす様にしている。しかしながらガス部分の温度は低くミストが固体となり、板表面に付着すると、そこを元としてミスト物質の成長が起こりやすく、結果として閉塞する可能性が大であった。【０００４】本考案者らは、特許文献２に示したように、ミストセパレータを大型化すると共に、ガスの上昇速度を低下させて、ミストセパレータ内で固化し、落下する様にしてこの問題を解決した。しかしながらミストセパレータ頂部にあるガス配管でのミスト物質による閉塞は起こらなくなったものの、長期の連続運転では、ミストセパレータの壁部にミスト物質の析出が起こることが認められ、それが徐々に壁部から成長し、ミストセパレータ自身の容量が小さくなってしまい最終的には閉塞してしまうという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−１８２９１２号公報
【特許文献２】特開２００５−２００７５８号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００６】本考案は陰極から溶融金属を得るための溶融塩電解槽において生成するミストに依る配管類の閉塞を防止し、長期に渡って安定に連続的に電解を継続するためのミストセパレータを提供することを課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００７】溶融塩電解槽の少なくとも電極部分上方を覆うように取り付けて使用するミストセパレータであって、取り付け部より少なくとも５００ｍｍの高さを有し底部開口部が溶融塩電解槽の液面に面して取り付けられる箱状であって、頂部にガス取り出し管を設けると共に、箱状の側壁部にヒータを配し、該ヒータを定時的に入・断を繰り返す様にした溶融塩電解槽用ミストセパレータである。これによって電解時に電解浴表面から揮発した電解浴成分や、発生ガスに伴うミスト類が気相中で固化析出して電解浴中に戻ると共に、壁部に固化析出したこれらの電解浴成分は定時的に加温し、融解することに依って電解浴中に戻すことが出来る様になり、長期にわたる安定した電解が可能となった。【０００８】ただしこのような場合であっても、上部にあるガス取り出し管にまで固化したミスト成分などが微粉となって到達してしまい、配管内で閉塞を起こす可能性があるのでこれらを完全に除去するためのフィルター機構を設けてそれを通過し固体分を除いてからガスをガス取り出し管に送るようにすることが望ましい。これに必要とするフィルターは固体粒子がある程度成長しており、完全に乾燥した状態であるので、比較的目開きが大きい、ウール状でよく、特に材質は指定されないが、耐食性の炭素繊維の織物あるいはフォーム状のものが有効である。当然長期の運転ではフィルターの閉塞も考えられる。これに対してはフィルター交換機能を有することが望ましいが、フィルター自身を連続あるいは非連続的に揺動して粉末を電解浴中に戻すことで十分に機能を発揮できることを確認している。
【考案の効果】
【０００９】溶融塩電解槽では電解浴部分は十分に温度が高く上記の様な電解浴成分並びに陰極で生成する金属成分は融体となっているが、それらが、わずかでもその上面の気相部分に出ると、気相部分は加熱していないこと、気相は熱伝導が極めて悪いので、温度が急激に低下してしまい、浴面上の比較的低い部分でもミストや気体となった電解浴成分は固化してしまう。この作用を利用して５００ｍｍ程度の高さを有するような箱状部分を設けると、そこでこれらの成分が固化落下するので、いわゆるミストセパレータとして働く。これを利用したのが本考案であるが、この場合に壁部分にもミスト成分が固体として析出することになる。しばしばここに析出したミスト成分の固体が種となって壁部から箱体内部まで成長することが起こり、そこに更にミスト成分が析出、最終的には閉塞を起こすことがある。ここでは定時的に壁部をこれらミストの成分である電解浴の溶融温度よりも高くすることによって、このように析出したミスト成分を溶解してしまい、電解浴部分に落下させることによって閉塞をなくすことが出来た。
更にガス取り出し口と本体の間に交換可能な、あるいは揺動機構のついたフィルターを入れることで、ガスがミスト固体を配管以降に持ち込むことは完全に防げるようになった。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】電解槽にミストセパレータを取り付けた模式図面である。
【図２】ミストセパレータ側壁部構造の断面である。
【考案を実施するための形態】
【００１１】本考案について図面によって説明する。つまり本考案におけるミストセパレータ１は図１に示すように電解槽２の液部上面全体をカバーするようにおかれることが望ましいが、少なくとも電解槽内の電極部分の上面全体をカバーすることが望ましい。なお高さは５００ｍｍ以上、可能で有れば１０００ｍｍ程度有ることが望ましい。このミストセパレータには図２に示すように側壁７にヒータ８が取りつけられており、絶縁材９を介して断熱材１０で覆われている。もちろん側壁７とヒータ８との間にも絶縁材を挟んでいる。このヒータに定時的に通電して側壁７のミストと接触する部分の温度をミスト融解温度より高くして固化して付着したミストを落下させる。例えば塩化亜鉛の電解では、塩化亜鉛の融点が２７４℃であるので、壁面の温度が３００から３５０℃程度となるようにする。なお時間の間隔は必要に応じて決めればよいが、例えば１時間毎に１０分程度加熱する程度で十分に合目的である。またこのミストセパレータの頂部には生成ガスのためのガス取り出し管４が設けられる。このガス取り出し管の材質は特には指定されず、ガスの種類によって選択できるが、例えば塩素であれば、軟鉄管が有効であり、もし酸素であれば塩ビなどの樹脂管が望ましい。
【００１２】なおこのようにしてもミスト成分の微細な粒子がガスと共に上昇して、ガス取り出し管やその延長管内に入りガス管を閉塞する可能性が有るので、ミストセパレータ頂部にあるガス取り出し管４の部分には簡単なフィルター３を設けることも出来る。この場合のフィルター材質としては特には指定されないがカーボンフォームなどでよく閉塞を防ぐために２台設けて切り替え式にしても良いし、差し替え式にしてフィルターのみを交換するようにしても良い。またこのフィルターを揺動させてミストを落としながら継続的に運転を行ってもよい。
以下実施例により説明する。
【実施例】
【００１３】図１に示す電解槽を使用して、それに高さ６００ｍｍで電解槽の平面全体の大きさからなるミストセパレータを設けて溶融塩化亜鉛の電解を行った。電解槽の大きさは平面で７００ｘ  ８００ｍｍであり、電極部分は５００ｘ  ５００ｍｍ、５段の複極式で、総電流値は３７５０Ａであった。ミストセパレータの上面には厚さ１０ｍｍで直径１００ｍｍのカーボン多孔フォーム製のフィルターを介して軟鋼性のガス取り出しパイプを取りつけた。ミストセパレータの側壁面には合計で１０ｋＷになるようにパネルヒータを取りつけた。このヒータは１時間あたり１０分間通電加熱するようにした。これによってミストセパレータの閉塞は全く起こらず、またミストセパレータ上面のフィルターは１週間以上継続使用が可能であった。
【産業上の利用可能性】
【００１４】ソーラーセル用超高純度シリコン製造用として、現在注目されている亜鉛還元法によるシリコン製造用に使用する亜鉛原料のリサイクル用として反応生成物である塩化亜鉛の電解による高純度亜鉛製造に広く使われる可能性があり、電解法それ自身を含めて広く検討が進められている。本考案はその中心となる技術として、今後極めて広く実用化が図られると考えられる。
【符号の説明】
【００１５】１．    ミストセパレータ本体
２．    電解槽
３．    フィルター
４．    ガス取りだし管
５．    原料投入口
６．    生成融体金属取り出し口
７．    ミストセパレータ側壁・壁材
８．    加熱用ヒータ
９．    絶縁材
１０．  断熱材
【図１】
0003157399.tif 000003
【図２】
0003157399.tif 000004