(57)【要約】      （修正有）【課題】容器内にて硬質粒子（ビーズ）を攪拌することで、固体粒子の懸濁液中の粒子を粉砕・分散処理をするビーズミルを提供する。【解決手段】円筒容器、メカニカルシール装置、２式の動力伝達装置、１台又は２台の駆動モーター、遠心式ビーズ分離装置、攪拌子を有するビーズミルであり、メカニカルシール装置は、攪拌子４を駆動する中心軸構造７、ビーズ分離装置５を駆動する外軸構造８、及び円筒容器との拘束部構造９の３部分から構成され、メカニカルシール装置には、ビーズ分離が終わったスラリーを装置外に排出する経路が設けられ、２式の動力伝達装置は、駆動モーター２１と中心軸構造７、及び駆動モーター２１と外軸構造８と接続している。動力伝達装置の設定を適正に実施することにより、中心軸構造７と外軸構造８を異なる回転数で回転する。【選択図】図１
0003217671.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
円筒容器、メカニカルシール装置、２式の動力伝達装置、１台又は２台の駆動モーター、遠心式ビーズ分離装置、及び攪拌子を有するビーズミルであって、
前記メカニカルシール装置は前記攪拌子を駆動する中心軸構造、前記遠心式ビーズ分離装置を駆動する外軸構造、及び円筒容器との拘束部構造から構成されおり、
前記中心軸構造と前記外軸構造の間、及び前記外軸構造と前記拘束部構造の間に、回転を許容するシール構造を有し、
前記メカニカルシール装置には前記遠心式ビーズ分離装置から前記メカニカルシール装置内部を経由して装置外にスラリーを排出する経路を有し、
前記円筒容器は一方の端にスラリー供給口を有するとともに他方の端が前記メカニカルシール装置の前記拘束部構造と締結しており、
前記動力伝達装置は前記駆動モーターと前記中心軸構造及び前記駆動モーターと前記外軸構造と接続するとともに前記中心軸構造と前記外軸構造を独立した回転数で駆動する構造であり、
前記遠心式ビーズ分離装置はスラリーに遠心力を与える構造であり、
前記攪拌子は前記円筒形容器の内部のスラリーを攪拌する構造であることを特徴とするビーズミル。
【請求項２】
前記中心軸構造の内部にスラリー経路を有し、
前記メカニカルシール装置が、前記中心軸構造と前記拘束部構造の間をシールするシール構造を有し、
前記拘束部構造が、前記スラリー経路と連通するスラリー排出口を有することを特徴とする請求項１に記載のビーズミル。
【請求項３】
前記外軸構造と拘束部構造の間にスラリー排出経路を有し、
前記拘束部構造は、前記スラリー排出経路から装置外にスラリーを排出するスラリー排出口を有することを特徴とする請求項１に記載のビーズミル。
【請求項４】
前記２式の動力伝達装置は、２式の一対のプーリーとベルトとの組み合わせ装置であって、
第一の前記組み合わせ装置は中心軸構造の駆動に用いられ、
第二の前記組み合わせ装置は外軸構造の駆動に用いることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のビーズミル。
【請求項５】
前記２式の動力伝達装置のうち、少なくとも一方が、交換せずに回転数変更率を変化できる構造となっている２台のプーリーとベルトから構成される動力伝達装置を用いることを特徴とする請求項４に記載のビーズミル。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、容器内にて硬質粒子（ビーズ）を攪拌することで、固体粒子の懸濁液（以下、スラリーという）中の粒子を粉砕・分散処理をするビーズミルに関する。
【背景技術】
【０００２】
スラリー中粒子の粉砕・分散装置としては各種のものがあるが、連続式としては、密閉の円筒形容器内にて回転部材（攪拌子）が高速回転することで、前記円筒容器と前記攪拌子との間でせん断力を発生させ、スラリー中に懸濁している攪拌メディア（ビーズ）により、スラリー中粒子の粉砕・分散を行う装置（ビーズミル）がある。例えば、文献１の特許文献に開示されている発明の装置（ビーズミル１）では、円筒形容器の下部に攪拌子があり、これが回転することで、粒子の粉砕処理や一次粒子が凝集した二次粒子の分散処理を行う。粉砕・分散を効率的に実施する場合には、スラリー中に０．０５〜３ｍｍ径程度のビーズを混入させて処理を行う。ビーズミル１では、上部の遠心分離式のビーズ分離装置で、粉砕・分散処理が完了したスラリーからビーズを分離している。
【０００３】
ここで、粉砕処理とは、単一粒子を複数の粒子に分割することを云い、また、分散処理とは、複数の粒子からなる二次粒子を分離して、一次粒子が単独で分散している状態にすることを云う。なお、一次粒子とは、物質の結晶又は非晶質の単独粒子を言い、また二次粒子とは、一般に数個から数百個の一次粒子の表面が接触しあい擬似的な粒子を構成しているものを言う。
【０００４】
特許文献ではないが、技術論文の文献２の中には、密閉円筒容器の中でスラリーを処理するものであり、攪拌子が前記円筒容器の底面から前記円筒容器内に挿入される回転軸によって回転され、また遠心力式のビーズ分離装置が前記円筒容器の上面から前記円筒容器内に挿入される回転軸によって回転される形式の装置（ビーズミル２）が開示されている。ビーズミル２では、攪拌子と分離装置の駆動が独立に行えるため、低速で攪拌子を回転させる処理条件においても、分離装置を高速で回転することができるため、低速処理においても、ビーズ分離を確実に行える利点がある。
【０００５】
なお、粉砕処理・分散処理に用いられるビーズは、アルミナやジルコニアなどのセラミック製、ステンレススチール等の金属製、プラスチック製の粒子であり、一般に球形のものが望ましい。文献１又は文献２で用いられる遠心式のビーズ分離装置では、セラミック製や金属製などの比重の大きいビーズを使用する場合は的確にビーズ分離ができる。なお、微少ビーズ、特に０．２ｍｍ径以下のビーズ、を用いてスラリーを処理する場合は、スリット式の分離装置やスクリーン式のビーズ分離装置では、目詰まりが起きるため、遠心力によってスラリーからビーズを分離する方法が最も良い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−１４３７０７号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】化学装置２０１７年ｖｏｌ．５９，  Ｎｏ．３，  ｐ．３９−４４
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００８】
従来型のスラリー中の粒子の分散装置では、以下のような課題があった。文献１に記載のビーズミル１では、攪拌子とビーズ分離装置の回転数が同一である。粉砕・分散力を弱く抑制する必要がある場合は、攪拌子を低速で回転してスラリーを処理することが必要となる。この場合の問題点は、ビーズ分離装置での遠心力が低下して、ビーズ分離力が低下することとなり、処理後スラリーにビーズが混入する問題があった。
【０００９】
一方、ビーズミル２では、攪拌子とビーズ分離装置の回転数を独立して制御することができるため、攪拌子を低速で回転する処理においても、ビーズ分離装置の回転数をビーズが漏れない条件で回転して処理できる利点があった。しかしながら、ビーズミル２においては、攪拌子とビーズ分離装置の各々に駆動装置が必要であり、本来ならば１台でよい駆動モーターが２台必要となり、また駆動部に付属するプーリーやメカニカルシール等も２式必要となる。また、攪拌子の駆動装置とビーズ分離装置の駆動部が前記円筒容器の別々の端に設置されていることから、構造が複雑である。この結果、装置が高価になるとともに、大型化する問題もあった。
【００１０】
更に、ビーズミル２を分解整備する際には、まず上部駆動装置一式とビーズ分離装置を上方に引き上げた後に、円筒容器中の攪拌子を取り外し、更に円筒容器を下部駆動装置から外すことが必要であった。この結果、分解整備作業が複雑となる問題があった。また上部駆動装置一式を上下するためのリフターが必要であった。この結果、ビーズミル２は高価であり、また整備性も悪い問題点があった。
【００１１】
このように、従来のビーズを遠心分離する型式のビーズミルおいては、攪拌子を低速で回転させ、かつ微少ビーズが処理後のスラリーに混在しない条件の処理を行う際には、攪拌子とビーズ分離装置の回転数を独立して制御することができるビーズミルが用いられていた。しかし、このようなビーズミルでは、駆動装置が複雑となり、かつ装置が大型化することから、極力単純な駆動装置構成で、攪拌子とビーズ分離装置の回転数を独立して制御する新しい形式のビーズミルが求められていた。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
請求項１に係る考案は、円筒容器、メカニカルシール装置、２式の動力伝達装置、１台又は２台の駆動モーター、遠心式ビーズ分離装置、攪拌子から構成されるビーズミルである。ここで、前記円筒容器は下部にスラリー供給口を有し、かつ上部がメカニカルシールの拘束部構造と締結しているものである。メカニカルシール装置は、攪拌子を駆動する中心軸構造、ビーズ分離装置を駆動する外軸構造、及び円筒容器との前記拘束部構造の３部分から構成されている。前記中心軸構造と前記外軸構造の間、及び前記外軸構造と前記拘束部構造間に回転を許容するシール構造を有する。前記メカニカルシール装置は前記ビーズ分離装置を通過したスラリーを装置外に排出する経路を有する。２式の前記動力伝達装置は前記駆動モーターと前記中心軸構造、及び前記駆動モーターと前記外軸構造と接続している。前記動力伝達装置の設定を適正に実施することにより、前記中心軸構造と前記外軸構造を異なる回転数で回転することが可能である。前記遠心式ビーズ分離装置は回転によりスラリーに遠心力を与える構造である。また前記攪拌子は前記円筒形容器の内部を攪拌する構造である。
【００１３】
請求項２に係る考案は、請求項１記載のビーズミルにおいて、前記中心軸構造内部にスラリー経路を有し、更に前記中心軸構造と前記拘束部構造の間のシール部を有するスラリー排出口を有する。
【００１４】
請求項３に係る考案は、請求項１記載のビーズミルにおいて、前記外軸構造と前記拘束部構造の間にスラリー経路を有する。更に前記外軸構造と前記拘束部構造の間のシール構造を有するスラリーが通過できる空間があり、前記拘束部構造には、スラリーの装置外への排出口がある。
【００１５】
請求項４に係る考案は、請求項１から３いずれかに記載のビーズミルにおいて、１台の駆動モーターの軸に２式の動力伝達装置を接続してあるものであり、前記動力伝達装置がプーリーとベルトから構成されるものである。
【００１６】
請求項５に係る考案は、請求項４に記載のビーズミルにおいて、２式の前記駆動用動力伝達装置のうち、少なくとも一方が、プーリーとベルトから構成されており、前記プーリーはプーリー交換なしで回転数変更率を変化できる構造となっている。
【考案の効果】
【００１７】
本考案の装置は、攪拌子とビーズ分離装置を異なる回転数で運転でき機能をメカニカルシール装置、２式の駆動用動力伝達装置、１台又は２台の駆動モーターのいずれもが円筒容器の上板のみの設置される構造となる。したがって、従来のビーズ分離装置を独立の回転数で運転できるビーズミル（ビーズミル２）と同等の機能を有するにも関わらず、部品点数が少なく、単純な構造にすることができる。この結果、製作時の組立作業の負荷が低減され、また処理運転終了後の分解や洗浄作業が簡便になる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本考案のビーズミルの断面図の一例である。
【図２】本考案のビーズミルの断面図の一例である。
【図３】図１に示すビーズミルのメカニカルシール装置の断面図である。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本考案に係るビーズミルについて図面を用いて説明する。図１及び図２に記載の図面は、本考案装置構造の例を示すものであり、両者の構造的違いはビーズミルの内部から外部にスラリーを排出するためのメカニカルシール装置内の構造が異なるものである。なお、これ以外にも本考案を実施可能な類似構造があるが、代表として特徴的な例を示している。
【００２０】
図１は本考案のビーズミルの１例を示す断面図である。前記ビーズミルは、外筒１、上蓋２、下蓋３によって形成される円筒容器内に、攪拌子４とビーズ分離装置５が入っている構造である。前記円筒容器は外筒１と上蓋２とが、また外筒１と下蓋３とが一体化している構造のものでも良い。なお、図１には記載されていないが、外筒１には、スラリーを冷却するための水冷ジャケットが設置されていることもある。上蓋２には、メカニカルシール装置が連結されている。なお前記メカニカルシール装置は、図１に示されている中心軸構造７、外軸構造８、及び拘束部構造９の３部分及び付属のスラリー排出経路１０、スラリー出口１１、シール１２、シール１３及びシール１４から構成されているものである。
【００２１】
下蓋３には、スラリー供給口６が設置されており、原料スラリーはスラリー供給口６から、円筒容器内に供給される。本図は便宜的に回転軸を縦方向にしており、駆動装置群を円筒容器の上部に設置しているが、回転軸の方向は水平など他の角度でも良い。
【００２２】
攪拌子４は回転軸に棒状や円盤状の突起が付いているなどの構造であり、前記円筒形容器の内部を攪拌する構造であって、中心軸構造７と連結している。図１では、中心軸構造７が前記円筒容器内に入り込んでおり、攪拌子４が直接中心軸構造７の下部に接続している構造であるが、中心軸構造７の下部が分割できる構造のものでも良い。なお攪拌子４はビーズを攪拌できる機能があれば良く、棒状や円盤状などの特別な形状にこだわるものではない。ビーズ分離装置５はスラリーに遠心力を与える機構であり、外軸構造８と連結している。その構造は、例えば図３に示すように、一対の円板２２間に複数のブレード２３を有し、回転することにより、スラリーに遠心力を与える構造である。
【００２３】
前記メカニカルシール装置の中心軸構造７、外軸構造８、及び拘束部構造９の間に、回転を許容するシール１２、シール１３、シール１４を有する。シール１２は中心軸構造７と外軸構造８を、シール１３は外軸構造８と拘束部構造９を、またシール１４は中心軸構造７と拘束部構造９をつなぐシール構造である。いずれもシール液でシールすることが一般的である。
【００２４】
更に前記メカニカルシール装置には、処理を終了したスラリーを排出する経路が設置されている。スラリーの排出経路は中心軸構造７の中心を経由して装置外に排出する構造と、外軸構造８と拘束部構造９の間に、スラリーを装置外に排出するスラリーを排出する構造があり、いずれもが本考案の範囲である。図１では、スラリー排出経路１０は中心軸構造７の中心にあり、シール１４にて中心軸構造７と接続している拘束部構造９の一部からなるスラリー排出口１１が設置されている。図１には、プーリー１５とプーリー１６の間にスラリー排出口１１が設置されているが、スラリー排出口１１は、プーリー１５の上に設置されていても良い。
【００２５】
図１の装置では、動力伝達装置として、プーリーとベルトから構成されるものを一例として示すものである。なお動力伝達装置の型式は、プーリーとベルトの組み合わせ以外に、ギア式や電磁式の動力伝達装置などでも良い。中心軸構造７はプーリー１５に連結しており、ベルト１７はプーリー１５と駆動モーター２１の回転軸に連結しているプーリー１９に架けられている。外軸構造８はプーリー１６に連結しており、ベルト１８はプーリー１６と駆動モーター２１の回転軸に連結しているプーリー２０に架けられている。
【００２６】
駆動モーター２１の回転は、ベルト１７とベルト１８により、中心軸構造７と外軸構造８に伝達され、最終的に攪拌子４とビーズ分離装置５に伝達される。ビーズミルの操業者が直径の違うプーリーを複数持ち、これらを交換することで、プーリー１５とプーリー１９の円周比率及びプーリー１６とプーリー２０の円周比率を変更することで、攪拌子４とビーズ分離装置５の回転数の比率を変更することができる。また、プーリー１５とプーリー１９、又はプーリー１６とプーリー２０を回転数変更可能な型式のものを用いることにより、攪拌子４とビーズ分離装置５との回転数の比率をある範囲で任意に変更することも可能である。このような回転数可変のプーリーは、例えば外側に向けて厚みが薄くなる２式の円板で構成されているものを用いる。前記円板の間隔を調整することで、前記プーリーとベルトが接する円の径を調整することが可能なものである。
【００２７】
このように、攪拌子４（中心軸構造７と連結）の回転数はインバーターが決める周波数とプーリー１５とプーリー１９の実効円周比率で決まるものである。またビーズ分離装置５（外軸構造８と連結）の回転数はインバーターが決める周波数とプーリー１６とプーリー２０の実効円周比率で決まるものである。なお有効円周比率とは、各々のプーリーの円板の内面のベルトと接する円周長の比率である。
【００２８】
なお、図１では便宜的に１台の駆動モーターでの例を記載しているが、２台の駆動モーターを備える場合もある。その場合は、１台の駆動モーターを中心軸構造７の駆動に用い、もう１台の駆動モーターを外軸構造８の駆動に用いる。インバーター等の回転数を調整する装置を取り付けることにより、各々の駆動モーターの回転数を独立して設定する。
【００２９】
図２は本考案のビーズミルの別の例を示す断面図である。図１に示す装置との違いは、スラリー排出経路１０が外軸構造８と拘束部構造９の間に設置されているものである。ビーズミルの基本的な構造は図１に記載の装置と同様であるが、メカニカルシール装置は、図２に示されているように、中心軸構造７、外軸構造８、及び拘束部構造９の３部分から構成されている。中心軸構造７と外軸構造８はシール１２で独立した回転数で回転できるように接続しており、またスラリー排出経路１０が外軸構造８と拘束部構造９の間に形成されている。外軸構造８と拘束部構造９の間にはシール１３から構成されており、拘束部構造９には、スラリー排出経路１０から続くスラリー出口１１が設置されている。
【００３０】
攪拌子４とビーズ分離装置５の構造及び機能は、図１に記載の装置と同じである。またビーズミル設置の軸方向などの条件も図１の装置と同じである。動力伝達装置の構造と機能も図１の装置と同じである。
【００３１】
前記円筒容器内には、有効容積の５０〜９０％程度の容積のビーズが充填される。ここで有効容積とは、前記円筒容器内の攪拌子４などの部材の容積を除いた前記円筒容器内の空間容積を云う。スラリー供給口６から前記円筒容器に供給された原料スラリーは、攪拌子４の回転によりビーズと共に攪拌されて、粉砕処理又は分散処理が施される。処理されたスラリーは、ビーズ分離装置５の遠心力にて、ビーズを前記円筒容器の外周側（外筒１の周囲）に押し出すことにより、ビーズ分離装置５の中ではスラリーのみが中心方向に移動することでビーズが分離される。その後、スラリーは前記メカニカルシール装置内のスリー排出経路１０とスラリー排出口１１を通って、ビーズミル装置外に排出される。
【実施例】
【００３２】
図１の装置構成からなる本考案のビーズミルを作成した。外筒１の内径は７５ｍｍであり、実効内容積は１５０立方センチメートルであった。攪拌子４は中心の円柱に円柱状の棒が４本設置されているものであった。またビーズ分離装置５は、図２に示す構造のものであった。攪拌子４とビーズ分離装置５の外径がいずれも７２ｍｍのものであった。
【００３３】
本実施例の装置では、メカニカルシール装置の中心軸構造７は、回転数比可変の１対のプーリー（プーリー１５及びプーリー１９）とベルト１７にて駆動モーター２１と連結されており、外軸構造８は単純構造の通常のプーリー（プーリー１６及びプーリー２０）とベルト１８にて駆動モーター２７と連結されていた。駆動モーター２１の電源には、周波数制御するためのインバーターが設置されていた。
【００３４】
まずビーズ分離装置５の設定回転数になるように、駆動モーター２１の回転数を決定する。その後に、駆動モーター２１の回転数と攪拌子４の設定回転数になるようにプーリー１５とプーリー１９の実効円周比率を決める。以上の設定条件を決定した後に、前記ビーズミルに、原料スラリーを導入して、攪拌子４とビーズ分離装置５を回転させて、処理を開始した。
【００３５】
本実施例の装置にて、５０μｍのジルコニア製ビーズを用いて、酸化チタン粒子（粒径：一次粒子１２０ｎｍ、二次粒子１．２５μｍ）を５質量％含むスラリーを分散処理した。酸化チタン粒子のダメージを最小限の抑えるために、攪拌子４の最外部の周速度を６ｍ／ｓ（回転数１，５９０ＲＰＭ）にした。一方、５０μｍのビーズを分離する条件のビーズ分離装置５の周速度１０ｍ／ｓ（回転数２，５６０ＲＰＭ）とした。以上の条件で、処理流量は２０リットル／時と本装置の容積では一般的な流量での処理では、スラリーのビーズミル内滞留時間が１５分間後に、酸化チタン二次粒子径が１５５ｎｍと十分な分散ができ、また攪拌子４の回転数が小さいにもかかわらず、ビーズ漏洩はなかった。このように、本考案のビーズミルを使用することにより、処理時のビーズ打撃力を抑制した条件であっても、１００μｍ以下の微少ビーズの漏洩なく、処理ができた。
【００３６】
一方で、装置の寸法が本実施例のビーズミルと同一の攪拌子４とビーズ分離装置５の回転数が同一のビーズミルにおいても、同じスラリーを５０μｍのジルコニアビーズを用いて処理した。実験条件として、攪拌子４とビーズ分離装置５の周速度がいずれも６ｍ／ｓとし、他の条件は同一とした。処理後の酸化チタン二次粒子径が１６０ｎｍとほぼ同等の分散ができたが、ビーズ漏洩が認められた。このように、従来型のビーズミルでは、ビーズ漏洩が問題となる条件においても、本考案のビーズミルであれば、適正に粉砕処理・分散処理ができた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本考案は、ミリサイズからナノサイズの粒子を含むスラリーを粉砕・分散処理するビーズミルに関する。前記ビーズミルは、セラミック、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、顔料、インキ原料、塗料、誘電体原料、磁性体、金属、有機物等の粉体を粉砕処理又は分散処理することに適している。
【符号の説明】
【００３８】
１‥‥外筒
２‥‥上蓋
３‥‥下蓋
４‥‥攪拌子
５‥‥ビーズ分離装置
６‥‥スラリー供給口
７‥‥中心軸構造
８‥‥外軸構造
９‥‥拘束部構造
１０‥‥スラリー排出経路
１１‥‥スラリー出口
１２‥‥シール
１３‥‥シール
１４‥‥シール
１５‥‥プーリー
１６‥‥プーリー
１７‥‥ベルト
１８‥‥ベルト
１９‥‥プーリー
２０‥‥プーリー
２１‥‥駆動モーター
２２‥‥円板
２３‥‥ブレード
【図１】
0003217671.tif 000003
【図２】
0003217671.tif 000004
【図３】
0003217671.tif 000005