(57)【要約】  本発明は、固体製剤の製造方法に関する。これらの固体製剤は、味の悪いことで知られている生理的に活性な無機金属塩を含む。これらの新規の固体製剤は味が中性である。さらに、本発明は、これらの固体製剤と、食品、飼料、栄養サプリメントおよびパーソナルケア製品の製造におけるその使用とに関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％の少なくとも１つの親油性材料と
を含む固体製剤の製造方法であって、
（ａ）前記親油性材料がその液体状態で添加され、かつ
（ｂ）前記少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩が、前記溶融した親油性材料中に懸濁され、かつ
（ｃ）前記懸濁液が噴霧塔内へ霧化され、そこの空気が、前記親油性材料を凝固させるような温度を有する
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記生理的に活性な無機金属塩がＦｅ（ＩＩ）塩である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記生理的に活性な無機金属塩がＦｅＳＯ４である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記親油性材料が、３０〜９０℃、好ましくは４０〜８０℃の滴点を有するワックスおよび脂肪である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記親油性材料が、モノステアリン酸グリセリン、カルナバワックス、キャンデリラワックス、パルミチン酸、ステアリン酸  水素化綿実油および水素化菜種油からなる群から選択されるワックスおよび脂肪である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記親油性材料がモノステアリン酸グリセロールである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
固体製剤の全重量を基準として２０〜３５ｗｔ−％の少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩が使用される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
固体製剤の全重量を基準として６５〜８０ｗｔ−％の少なくとも１つの親油性材料が使用される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記固体製剤の粒子の平均粒径（ｄ５０）が４０〜５００μｍの間である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記固体製剤が、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のモノステアリン酸グリセロールと
からなる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％の少なくとも１つの親油性材料と
を含む固体製剤。
【請求項１２】
前記生理的に活性な無機金属塩がＦｅ（ＩＩ）塩である、請求項１１に記載の固体製剤。
【請求項１３】
前記生理的に活性な無機金属塩がＦｅＳＯ４である、請求項１１に記載の固体製剤。
【請求項１４】
前記親油性材料がモノステアリン酸グリセロールである、請求項１１に記載の固体製剤。
【請求項１５】
食品、飼料および／またはパーソナルケア組成物を製造するための、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の少なくとも１つの製剤の使用。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、固体製剤の製造方法に関する。これらの固体製剤は、味の悪いことで知られている生理的に活性な無機金属塩を含む。これらの新規の固体製剤は味が中性である。さらに、本発明は、これらの固体製剤と、食品、飼料、栄養サプリメントおよびパーソナルケア製品の製造におけるその使用とに関する。
【０００２】
生理的に活性な無機金属塩は重要であり、これらのいくつかは、（人および動物の）良好で健康的な食事のために必須でもある。このような塩を種々の適用形態に製剤化することが知られている。
【０００３】
「生理的に活性な無機金属塩」という用語は、経口的にまたは外部から投与されたときに、塩が（人および／または動物に対して）プラスの効果を与えることを意味する。
【０００４】
このような塩の固体製剤によって生じる問題は、最終的な食品、飼料、栄養サプリメントまたはパーソナルケア用途においてこれらが他の成分とネガティブに干渉し得ることである。例えば、鉄塩は酸化反応の触媒として知られており、この種の反応に敏感な成分の分解をもたらし得る。さらに、生理的に活性な無機金属塩は、（特に、人間にとって）ひどい味がし得る。
【０００５】
生理的に活性な無機金属塩の群に入る１つの重要な種は、硫酸鉄（ＩＩ）（または、式ＦｅＳＯ４を有する硫酸第一鉄）である。ＦｅＳＯ４は、例えば、鉄欠乏を処置するために使用される。鉄欠乏（鉄欠乏症または低鉄血症）は、世界中で最も一般的な栄養障害の１つである。
【０００６】
鉄欠乏の症状には、例えば、疲労、眩暈、蒼白、脱毛、単収縮、被刺激性、脱力、異食症、脆いまたは溝のある爪、免疫機能の不全、氷食症および下肢静止不能症候群が含まれる。
【０００７】
生理的に活性な無機金属塩（例えば、硫酸鉄（ＩＩ）など）の利点のために、味が中性であり、良好に作用する固体製剤が必要とされている。
【０００８】
従って、生理的に活性な無機金属塩が食品、飼料、栄養サプリメントまたはパーソナルケア用途において敏感な成分とあまり相互作用をせず、エンドマーケット製品に添加されたときに消費者にとってひどい味がしない、改善された固体製剤が必要とされている。
【０００９】
現在、いくつかの生理的に活性な無機金属塩の固体製剤が存在しており、例えば、国際公開第２００５０６７７３０号パンフレット（ＦｅＳＯ４が３つの層（ステアリン酸／ヤシ油／ステアリン酸）で被覆されている）から知られている。
【００１０】
驚くことに、我々は、上述の不都合を回避することができる、このような固体製剤の製造方法を見出した。
【００１１】
本発明は固体製剤の製造方法に関し、ここで、固体製剤は、少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩と、少なくとも１つの親油性材料（特に、ＩＵＰＡＣ名がオクタデカン酸２，３−ジヒドロキシプロピルであるモノステアリン酸グリセロール）とを含む。
【００１２】
従って、本発明は固体製剤の製造方法（Ｐ）に関し、ここで、固体製剤は、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％の少なくとも１つの親油性材料と
を含み、本方法は、
（ａ）少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩が、少なくとも１つの液体親油性材料中に懸濁され、かつ
（ｂ）この懸濁液が噴霧塔内へ霧化され、そこの空気が、親油性材料を凝固させるような温度を有する
ことを特徴とする。
【００１３】
新規の改善された固体製剤は付加的な利点も有し、固体製剤は製造するのが容易であり（従来の噴霧技術）、固体製剤は酸味／苦味をマスキングするために優れた特性を有し、固体製剤は非粘着性の粉末であり、そして生理的に活性な無機金属塩は水分に対して非常によく保護されている。
【００１４】
生理的に活性な無機金属塩は、好ましくは、Ｆｅ（ＩＩ）塩である。
【００１５】
従って、本発明は方法（Ｐ１）にも関し、これは、生理的に活性な無機金属塩がＦｅ（ＩＩ）塩である、方法（Ｐ）である。
【００１６】
より好ましくは、治療的に活性な無機金属塩はＦｅＳＯ４である。
【００１７】
従って、本発明は方法（Ｐ２）にも関し、これは、生理的に活性な無機金属塩がＦｅＳＯ４である、方法（Ｐ１）である。
【００１８】
好ましい実施形態では、固体製剤中の生理的に活性な無機金属塩の量は、固体製剤の全重量を基準として２０〜３５ｗｔ−％である。
【００１９】
従って、本発明は方法（Ｐ３）にも関し、これは、固体製剤中の生理的に活性な無機金属塩の量が固体製剤の全重量を基準として２０〜３５ｗｔ−％である、方法（Ｐ）、（Ｐ１）または（Ｐ２）である。
【００２０】
好ましい実施形態では、固体製剤中の親油性材料の量は、固体製剤の全重量を基準として６５〜８０ｗｔ−％である。
【００２１】
従って、本発明は方法（Ｐ４）にも関し、これは、固体製剤中の親油性材料が固体製剤の全重量を基準として６５〜８０ｗｔ−％である、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）または（Ｐ３）である。
【００２２】
本発明との関連での親油性材料は、ワックスおよび脂肪であり得る。
【００２３】
本発明との関連でのワックスは、特徴的に、長いアルキル鎖からなる有機化合物である。天然ワックス（植物、動物）は、通常、脂肪酸および長鎖アルコールのエステルである。合成ワックスは、官能基を欠いた長鎖炭化水素である。
【００２４】
本発明の実施形態のために使用される脂肪は、一般的に有機溶媒に可溶性であり、大部分は水に不溶性である幅広い群の化合物からなる。本発明との関連での水素化脂肪（または飽和脂肪）は、一般的に、グリセロールおよび脂肪酸のトリエステルである。脂肪酸は炭素および水素原子の鎖であり、一方の端部にカルボン酸を有する。このような脂肪は、天然起源または合成起源を有することができる。（多価）不飽和脂肪を水素化して、水素化（飽和）脂肪を得ることが可能である。
【００２５】
特に適切なワックスおよび脂肪は、３０〜９０℃、好ましくは４０〜８０℃の滴点を有する。本発明との関連でのワックスは、特徴的に、長いアルキル鎖からなる有機化合物である。天然ワックス（植物、動物）は、通常、脂肪酸および長鎖アルコールのエステルである。合成ワックスは、官能基を欠いた長鎖炭化水素である。
【００２６】
材料の滴点は、標準化された条件下で材料が溶融し始めるときの温度（単位℃）である。材料は、物質の状態が固体から液体へ変化されるまでの間、加熱される。滴点は、最初の１滴が材料から放出されるときの温度である。滴点（Ｔｒｏｐｆｐｕｎｋｔ）の決定は、標準規格ＤＩＮ  ＩＳＯ  ２１７６に記載されるように実行される。
【００２７】
本発明に適したワックスおよび脂肪の好ましい例は、モノステアリン酸グリセリン、カルナバワックス、キャンデリラワックス、パルミチン酸、ステアリン酸  水素化綿実油および水素化菜種油である。これらの化合物は、それ自体でまたは混合物として使用することができる。
【００２８】
従って、本発明は方法（Ｐ５）にも関し、これは、親油性材料が３０〜９０℃、好ましくは４０〜８０℃の滴点を有するワックスおよび脂肪である、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）または（Ｐ４）である。
【００２９】
従って、本発明は方法（Ｐ５’）にも関し、これは、親油性材料が、モノステアリン酸グリセリン、カルナバワックス、キャンデリラワックス、パルミチン酸、ステアリン酸  水素化綿実油および水素化菜種油からなる群から選択されるワックスおよび脂肪である、方法（Ｐ５）である。これらの化合物は、それ自体でまたは混合物として使用することができる。
【００３０】
従って、本発明は方法（Ｐ５’’）にも関し、これは、親油性材料がモノステアリン酸グリセリンである、方法（Ｐ５）または（Ｐ５’）である。
【００３１】
液体状態でない親油性材料は、本発明に従う方法で使用する前に溶融させる必要があることは明白である。
【００３２】
従って、本発明は方法（Ｐ６）にも関し、これは、室温で固体である親油性材料が本方法で使用される前に溶融される、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）または（Ｐ５’’）である。
【００３３】
親油性材料を溶融させるために、通常、３０℃よりも高い温度が選択される。温度は、親油性材料の融点または滴点に依存している。通常の、そしてまた好ましい範囲は５０℃〜１００℃（より好ましくは６０℃〜１００℃）の間である。
【００３４】
従って、本発明は方法（Ｐ６’）にも関し、これは、室温で固体である親油性材料が、本方法で使用される前に３０℃よりも高い温度まで加熱される、方法（Ｐ６）である。
【００３５】
従って、本発明は方法（Ｐ６’’）にも関し、これは、室温で固体である親油性材料が、５０℃〜１００℃（より好ましくは６０℃〜１００℃）の間の温度まで加熱される、方法（Ｐ６）である。
【００３６】
従って、本発明は方法（Ｐ６’’’）にも関し、これは、室温で固体である親油性材料が６０℃〜１００℃の間の温度まで加熱される、方法（Ｐ６）である。
【００３７】
方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）および／または（Ｐ６’’’）のいずれかによって得られる固体製剤の粒子の平均粒径（ｄ５０）は、通常、４０〜５００μｍの間である。平均粒径（ｄ５０）は、（本特許出願の全ての値について）ＭＡＬＶＥＲＮ  ＭａｓｔｅｒＳｉｚｅｒ３０００によって測定される。
【００３８】
生理的に活性な無機金属塩は、通常、そして好ましくは、攪拌下で液体親油性材料中に懸濁される。
【００３９】
本発明に従う方法のステップ（ｂ）において、懸濁液（少なくとも１つの生理的に活性な無機金属塩および少なくとも１つの親油性材料から形成される）は噴霧塔内へ霧化され、（噴霧塔内部の）空気は親油性材料を凝固させるような温度を有する。
【００４０】
この温度は、通常、５０℃よりも低く、好ましくは４０°よりも低い（通常、−１０°〜５０℃、好ましくは、−１０°〜４０℃の範囲である）。
【００４１】
従って、本発明は方法（Ｐ７）にも関し、これは、空気の温度が５０℃よりも低い噴霧塔内へ懸濁液が霧化される、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）または（Ｐ６’’’）である。
【００４２】
従って、本発明は方法（Ｐ７’）にも関し、これは、空気の温度が４０℃よりも低い噴霧塔内へ懸濁液が霧化される、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）または（Ｐ６’’’）である。
【００４３】
従って、本発明は方法（Ｐ７’’）にも関し、これは、空気の温度が−１０°〜５０℃である噴霧塔内へ懸濁液が霧化される、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）または（Ｐ６’’’）である。
【００４４】
従って、本発明は方法（Ｐ７’’’）にも関し、これは、空気の温度が−１０°〜４０℃である噴霧塔内へ懸濁液が霧化される、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）または（Ｐ６’’’）である。
【００４５】
本発明に従う固体製剤は、固体製剤、固体製剤の製造および／または固体製剤の使用のために有用であり得る他の成分も含むことができる。
【００４６】
これらの他の成分は、本発明に従う方法へ任意の段階で添加することができる。これは、生理的に活性な無機金属塩へ、および／または親油性材料へ、および／または懸濁液へ添加できることを意味する。任意選択的に、噴霧乾燥プロセスにおいていくつかの補助化合物も使用することができる。
【００４７】
さらに、本発明は、固体製剤が、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの治療的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のモノステアリン酸グリセロールと
からなる方法に関する。
【００４８】
従って、本発明は方法（Ｐ８）にも関し、これは、固体製剤が、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの治療的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のモノステアリン酸グリセロールと
からなる、方法（Ｐ）、（Ｐ１）、（Ｐ２）、（Ｐ３）、（Ｐ４）、（Ｐ５）、（Ｐ５’）、（Ｐ５’’）、（Ｐ６）、（Ｐ６’）、（Ｐ６’’）、（Ｐ６’’’）、（Ｐ７）、（Ｐ７’）、（Ｐ７’’）または（Ｐ７’’’）である。
【００４９】
非常に好ましい実施形態は、以下の、
（ａ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）のモノステアリン酸グリセロールが、６０℃〜１００℃の間の温度で溶融され、そして
（ｂ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のＦｅＳＯ４が、溶融したモノステアリン酸グリセロール中に（攪拌により）懸濁され、そしてその後、
（ｃ）この懸濁液が噴霧塔内へ霧化され、（噴霧塔内の）空気の温度が４０℃よりも低い、
方法である。
【００５０】
従って、本発明は、
（ａ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）のモノステアリン酸グリセロールが、６０℃〜１００℃の間の温度で溶融され、そして
（ｂ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のＦｅＳＯ４が、溶融したモノステアリン酸グリセロール中に（攪拌により）懸濁され、そしてその後、
（ｃ）この懸濁液が噴霧塔内へ霧化され、（噴霧塔内の）空気の温度が４０℃よりも低い、
方法（Ｐ９）にも関する。
【００５１】
上記のように、本発明に従う方法によって得られる固体製剤は、粉末形態である。
【００５２】
さらに、本発明は、上記のような固体製剤にも関する。
【００５３】
従って、本発明は、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）の少なくとも１つの治療的に活性な無機金属塩と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％の少なくとも１つの親油性材料と
を含む固体製剤（Ｆ１）に関する。
【００５４】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ２）にも関し、これは、生理的に活性な無機金属塩がＦｅ（ＩＩ）塩である、製剤（Ｆ１）である。
【００５５】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ３）にも関し、これは、生理的に活性な無機金属塩がＦｅＳＯ４である、製剤（Ｆ１）である。
【００５６】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ４）にも関し、これは、生理的に活性な無機金属塩の量が、固体製剤の全重量を基準として２０〜３５ｗｔ−％である、製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）または（Ｆ３）である。
【００５７】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ５）にも関し、これは、親油性材料が固体製剤の全重量を基準として６５〜８０ｗｔ−％である、製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）または（Ｆ４）である。
【００５８】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ６）にも関し、これは、親油性材料が３０〜９０℃、好ましくは４０〜８０℃の滴点を有するワックスおよび脂肪である、製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）または（Ｆ５）である。
【００５９】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ６’）にも関し、これは、親油性材料が、モノステアリン酸グリセリン、カルナバワックス、キャンデリラワックス、パルミチン酸、ステアリン酸  水素化綿実油および水素化菜種油からなる群から選択されるワックスおよび脂肪である、製剤（Ｆ６）である。これらの化合物は、それ自体でまたは混合物として使用することができる。
【００６０】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ６’’）にも関し、これは、親油性材料がモノステアリン酸グリセリンである、製剤（Ｆ６）または（Ｆ６’）である。
【００６１】
従って、本発明は固体製剤（Ｆ７）にも関し、これは、本発明に従う固体製剤の粒子の平均粒径（ｄ５０）が４０〜５００μｍの間である、製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）または（Ｆ６’’）である。
【００６２】
従って、本発明は、
（ｉ）固体製剤の全重量を基準として２０〜４０重量％（ｗｔ−％）のＦｅＳＯ４と、
（ｉｉ）固体製剤の全重量を基準として６０〜８０ｗｔ−％のモノステアリン酸グリセロールと
からなる固体製剤（Ｆ８）にも関する。
【００６３】
本発明に従う固体製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および（Ｆ８）はそれ自体で使用することもできるし、あるいは任意の他の組成物において使用することもできる。
【００６４】
本発明に従う固体製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および（Ｆ８）をそれ自体で、あるいは好ましくは、製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および（Ｆ８）を別の組成物中に組み込んで、食品、飼料、栄養サプリメントおよび／またはパーソナルケア製品として使用することができる。
【００６５】
好ましいのは、食品および／または飼料組成物の製造における少なくとも１つの固体製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および（Ｆ８）の使用である。
【００６６】
最終の消費者製品中の固体製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および／または（Ｆ８）の量は、用途および消費者の需要に依存する。
【００６７】
さらに、本発明は、少なくとも１つの固体製剤（Ｆ１）、（Ｆ２）、（Ｆ３）、（Ｆ４）、（Ｆ５）、（Ｆ６）、（Ｆ６’）、（Ｆ６’’）、（Ｆ７）および（Ｆ８）を含む、食品、飼料、栄養サプリメントおよび／またはパーソナルケア製品に関する。
【００６８】
これらの製品は、一般的に既知および使用されている任意の形態であり得る。
【００６９】
以下の実施例は、本発明を説明するのに役立つ。
【００７０】
［実施例］
［実施例１：被覆硫酸Ｆｅ（ＩＩ）２５％］
６５〜８５℃において２２．５ｋｇのモノステアリン酸グリセロールを攪拌した容器内で溶融させる。溶融したモノステアリン酸グリセロール中に、通常の攪拌により均一な懸濁液が作製されるまで（約２０〜４０分）、７．５ｋｇの硫酸Ｆｅ（ＩＩ）を懸濁させる。６５〜８５℃の生成物温度を保持する。懸濁液を噴霧塔に供給する。一段階噴霧塔で十分である。必要であれば、管の内部で懸濁液が凝固するのを防止するためにトレース加熱管を使用する。噴霧塔内部のアトマイザ（好ましくは、ロータリーアトマイザ）により懸濁液を適切なサイズの液滴に霧化する。霧化した懸濁液の液滴を凝固させるために、噴霧塔は約２５℃の入口空気温度で操作されなければならない。出口空気温度は、３５℃よりも低く保たれなければならない。凝固した生成物（粉末）を捕集する。
【００７１】
［実施例２：被覆硫酸Ｆｅ（ＩＩ）３３％］
６５〜８５℃において１６．０ｋｇのモノステアリン酸グリセロールを攪拌した容器内で溶融させる。溶融したモノステアリン酸グリセロール中に、通常の攪拌により均一な懸濁液が作製されるまで（約２０〜４０分）、８．０ｋｇの硫酸Ｆｅ（ＩＩ）を懸濁させる。６５〜８５℃の生成物温度を保持する。懸濁液を噴霧塔に供給する。一段階噴霧塔で十分である。必要であれば、管の内部で懸濁液が凝固するのを防止するためにトレース加熱管を使用する。噴霧塔内部のアトマイザ（好ましくは、ロータリーアトマイザ）により懸濁液を適切なサイズの液滴に霧化する。霧化した懸濁液の液滴を凝固させるために、噴霧塔は約２５℃の入口空気温度で操作されなければならない。出口空気温度は、３５℃よりも低く保たれなければならない。凝固した生成物（粉末）を捕集する。
【国際調査報告】
2018528943.tif 000002
2018528943.tif 000003
2018528943.tif 000004