(57)【要約】      （修正有）【課題】従来のナノ粒子径測定装置のセルを取り外し、前回試料除去、セル・電極の洗浄、次試料導入、セル再取り付け等の手作業をなくし、準備作業を簡易化し、作業時間を短縮する測定装置を提供する。【解決手段】バルブ１１開、リークバルブ１２閉で洗浄液槽１４中の洗浄液をポンプ１３で吸引し廃液槽１９に放出しセル３Ｎを洗浄し、洗浄終了後バルブ１１閉、リークバルブ１２開でポンプ１３を逆転し残留洗浄液を廃液槽１９に排出し、またバルブ１１開、リークバルブ１２閉でポンプ１３を逆転し残留洗浄液を洗浄液槽１４に回収し、その後ポンプ１３を貫流する空気流により装置内各部を乾燥する。さらにポンプ１３を停止し、バルブ１１閉、リークバルブ１２開にて新試料を試料注入口２１からセル３Ｎに導入する。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料を一時貯留するセルと、セルに光を照射する光源と、セル中に挿入され、電圧印加により電界を形成する電極と、セル透過後の回折光を検出する光検出器を備え、前記回折光の時間的強度変動から試料中粒子の粒子径を測定するナノ粒子径測定装置において、試料をセルに貫流するための試料導入口と排出口を備えたセルと、前記試料導入口に結合され、試料をセルに導入する試料導入機構を設けたことを特徴とするナノ粒子径測定装置。
【請求項２】
前記試料導入口と排出口に結合され、前記試料をセルから除去する試料除去機構を設けたことを特徴とする請求項１記載のナノ粒子径測定装置。
【請求項３】
前記試料導入口と排出口に結合され、セルに洗浄液を貫流させ、セルおよび電極を洗浄する洗浄機構を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載のナノ粒子径測定装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は近年、材料構成粒子のナノサイズ化が急速に進んでいる食品・医薬品・材料などの諸分野や、健康へのナノサイズ粒子の関与が指摘されている環境分野などで使用される、ナノ粒子径測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノ粒子径測定装置（以下、装置と称す）は、水などの媒体にナノサイズの粒子が分散した試料の粒子径分布などを測定する装置である。装置はレーザ光を照射する光源と試料を収納保持する測定セルと回折光を検出する検出器を有している。測定セルは、光透過性材料のセル本体（以下、セルと称す）と、セル内に挿入される櫛状の電極を持つ電極板（以下、単に電極と称す）で構成される。電極はセルと同じく光透過性の構造とする。
【０００３】
測定時にはセルにレーザ光を照射し、セルから放射される回折光を検出してその時間的変動などから粒子径を測定する。すなわち前記電極に交流電圧を印加し、電気泳動の原理によって試料中のナノ粒子の周期的な濃度分布を作成すると、この領域を通過する光によって回折光が発生するので回折光の強度を測定する。
【０００４】
そして電圧印加を止めた直後の回折光の減衰を測定すると、その減衰速度から粒子の拡散速度、さらには粒子径を測定することができる（たとえば特許文献１、非特許文献１参照）。この構造によって、液体中の０．５ｎｍ〜２００ｎｍの粒子が再現性よく測定される。
【０００５】
異なる試料の測定のためには測定の都度セルを洗浄する必要が生じるので、電極をセルから取り外せる構造のバッチセルを使用し、測定の都度セルおよび電極を取り外して洗浄を行う（たとえば特許文献２参照）。試料の多くは高価でその量も１ｍｌ（１ミリリットル）程度の極少量であるので、１ｍｌ以下の容積の小型のバッチセルが使用される。
【０００６】
図４は従来の装置の一例である。レーザを内蔵した光源１からの光は電極２を内蔵したセル３を透過する。電極２に前記の交流電圧を印加（リード線は図示せず）することにより、セル３内の試料（図示せず）には電極のピッチに応じた濃度分布が発生し、回折光Ｒが生じる。回折光Ｒは集光レンズ４で集光され、光検出器５に入射する。なお回折光Ｒには、周期的に電極が配置された電極２によって発生する電極回折光も混在するので、光検出器５には試料による粒子回折光との分離のための構造（図示せず）があり、粒子回折光のみが測定に利用される。
【０００７】
図５はバッチセルＢの断面構造の一例である。電極２は電極ホルダ６に固着され、電極ユニット７を構成する。試料の注入・除去・洗浄時は電極ユニット７を図の上方に取り外し、洗浄を行う。セルホルダ８で位置を規定され所定の位置に配設されているセル３（ハッチングされている部分）は、所定の位置から取り外し、内方の試料をスポイト吸引など適切な方法で除去した後に洗浄する。洗浄後はセル３をセルホルダ８内の所定の位置に戻し、新規試料を注入し、上方から電極ユニット７を挿入し固定する。なお、図４の光源１からの光は、図５では紙面に垂直な方向に透過させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−９６３７３号公報
【特許文献２】特開２００２−１８１６９０号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】シングルナノ粒子径測定装置ＩＧ−１０００（島津製作所カタログＣ０６０−００１７Ｂ）
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【００１０】
従来の装置においては、測定準備として測定者は第１の作業として電極ホルダ６を上方に取り外し、セル３をセルホルダ８から取り外す。第２の作業はセル３に残留している前回測定の試料を除去する。第３の作業は電極２およびセル３を洗浄し、セル３をセルホルダ８の所定の位置に収納する。そして第４の作業はセル３に試料を入れる。第５の作業はセル３に電極ユニット７を挿入する。
【００１１】
これらの手作業を行う必要があるが、１ｍｌ以下の小容積のバッチセルＢは慎重に取扱う必要があり、手作業に時間を要していた。また、セル３の取り外し、再取り付けおよび関連の作業は上記のようにすべて手作業で行うため、セル３の破損や、試料の溢出やセル３外面への付着などによる装置の汚損などの作業ミスが発生していた。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本考案が提供するナノ粒子径測定装置は上記課題を解決するために、試料をセルに貫流するための試料導入口と排出口を備えたセルと、前記試料導入口に結合され、試料をセルに導入する試料導入機構を設けたものである。
【００１３】
さらに本考案は試料の導入口と排出口に結合され、前記試料をセルから除去する試料除去機構を設けたものである。
【００１４】
また前記試料導入口と排出口に結合され、セルに洗浄液を貫流させ、セルおよび電極を洗浄する洗浄機構を設けたものである。
【考案の効果】
【００１５】
本考案によれば、従来の装置において試料の除去・セル周りの洗浄・注入時に必須であった手作業によるセル取り外しおよび再組立作業が不必要となり、前記のように試料の溢出やセル外面への付着による装置の汚損や、セルの破損などが防止され、各作業が簡易化され作業効率が向上し作業時間が短縮される。また大半の工程は自動化が可能であるので、自動化によりさらに作業効率は上昇する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本考案のナノ粒子径測定装置の構成を示す図である。
【図２】本考案のナノ粒子径測定装置の試料注入方法を示す図である。
【図３】本考案のナノ粒子径測定装置のセルホルダの断面図である。
【図４】従来のナノ粒子径測定装置の基本構成を示す斜視図である。
【図５】従来のナノ粒子径測定装置のバッチセルの断面図である。
【考案を実施するための形態】
【００１７】
図１は本考案のセル３Ｎを使用した装置の一例である。また図２は試料注入口２１部分の構造と、試料の注入・除去および必要に際して試料の回収に使用される注入器２２を示している。また図３はセル３Ｎ部分の構造を示す断面図である。なお以下、前記試料の除去には前記試料の回収を含むものとし、試料の除去および回収を一括し単に試料の除去と記す。また、試料は純水に粒子状の被測定対象の粒子を分散させたものであって、試料全体としては流動体状の試料となっている。
【００１８】
最初に図１および図２によって測定終了後の前回試料の除去工程を説明する。セル３Ｎ内に残っている前回試料の除去は、ポンプ１３を停止、リークバルブ１２を開位置、バルブ１１を閉位置とし、第２配管１６を経て、試料注入口２１を貫通した注入器２２による吸引によって行われる。この後下記の洗浄工程に進む。
【００１９】
次に図１によってセル３Ｎおよび電極２の洗浄工程を説明する。バルブ１１は開位置、リークバルブ１２は閉位置とし、ポンプ１３の右から左へ流体を送る方向（以下、この方向を順方向、左から右に流体を送る方向を逆方向と称す）にポンプ１３を作動させ、洗浄液槽１４中の洗浄液を吸引する。
【００２０】
なおポンプ１３はチュービングポンプなどの、正逆転が可能で停止時にはポンプ１３の左右を遮断できるものを使用する。洗浄液は第１配管１５→バルブ１１→第２配管１６を経てセル３Ｎを洗浄し、第３配管１７→ポンプ１３→第４配管１８を経由して廃液となり廃液槽１９に放出される。なお、洗浄液は通常浄水を使用するが、目的に応じて適切なものが使用できる。
【００２１】
洗浄が終了した後、バルブ１１を閉位置、リークバルブ１２を開位置としてポンプ１３を逆転させ、逆方向に流体（最初は残留した洗浄液、その後は大気）を送る。
【００２２】
第４配管１８→ポンプ１３→第３配管１７→リークバルブ１２→第５配管２０の経路で洗浄後の洗浄液を廃液槽１９に放出し、放出後所定時間、上記経路を乾燥する。さらにバルブ１１を開位置、リークバルブ１２を閉位置とし、ポンプ１３を逆回転させて大気流をポンプ１３の左から右方向に送り、洗浄後の洗浄液をポンプ１３→第３配管１７→セル３Ｎ→第２配管１６→バルブ１１→第１配管１５を経由して洗浄液槽１４に回収し、また回収後適切な時間、ポンプ１３を貫流する大気流によって上記経路を乾燥する。この工程により、上記の各配管に残留していた洗浄液は洗浄液槽１４に戻り、セル３Ｎおよび各経路は乾燥される。
【００２３】
所定時間経過後、ポンプ１３を停止し、バルブ１１を閉位置、リークバルブ１２を開位置として図２の注入器２２を使用して試料を試料注入口２１からセル３Ｎに注入する。
【００２４】
図２において試料注入口２１の左右は弾性体の隔壁で仕切られており、注入器２２の挿入時以外は気密に保持される。試料の注入量は注入器２２の目盛により規定されるので通常はセル３Ｎを適切に満たす量に管理されるが、もし試料がセル３Ｎから第３配管１７側に漏洩した場合は、余分の試料はリークバルブ１２を経由して廃液槽１９に放出される。
【００２５】
図３は本考案のセル３Ｎの構造を示す断面図である。セル３Ｎの下部および上部にそれぞれ第２配管１６側の試料導入口および第３配管１７側の試料排出口が設けられる。セル３Ｎはセルホルダ８Ｎに内蔵され、また電極２は電極ホルダ６Ｎに取り付けられ、電極ユニット７Ｎを構成する。
【００２６】
本考案では前記のように通常の繰り返し測定において電極ユニット７Ｎをセルホルダ８Ｎから取り外す必要はなく、両者を取り付けたままで試料の除去・洗浄・装置各部の乾燥・試料の注入が行われる。
【００２７】
本考案は上記の実施例に限定されるものではなく、さらに種々の変形実施例を挙げることができる。たとえば、目的に応じて、２種類以上の洗浄液を使用し、それらを順次または切り替えて使用することもできる。また図１では装置の周辺雰囲気は大気を想定しているが、必要により装置または廃液槽１９の周囲を乾燥窒素雰囲気にするなどの変更も可能である。
【００２８】
また図１の配管構成および図２および図３に示す構造は一例であって、装置を構成する各部部品の構造、形状、配管やバルブの構成は目的に応じて適切なものが選択できる。またたとえば洗浄工程の自動化により、測定準備作業のさらなる簡易化と、作業者の作業時間の省力化をはかることができ、これは試料の除去、回収、注入工程においても同様である。本考案はこれらをすべて包含する。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本考案は近年、材料構成粒子のナノサイズ化が急速に進んでいる食品・医薬品・材料などの諸分野や、健康へのナノサイズ粒子の関与が指摘されている環境分野などで使用される、ナノ粒子径測定装置に適用することができる。
【符号の説明】
【００３０】
１  光源
２  電極
３  セル
３Ｎ  セル
４  集光レンズ
５  光検出器
６  電極ホルダ
６Ｎ  電極ホルダ
７  電極ユニット
７Ｎ  電極ユニット
８  セルホルダ
８Ｎ  セルホルダ
１１  バルブ
１２  リークバルブ
１３  ポンプ
１４  洗浄液槽
１５  第１配管
１６  第２配管
１７  第３配管
１８  第４配管
１９  廃液槽
２０  第５配管
２１  試料注入口
２２  注入器
Ｂ  バッチセル
Ｒ  回折光
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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