【手続補正書】
【提出日】平成26年8月13日(2014.8.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）出発原料とする二水石膏を湿式焼成又は乾式焼成して半水石膏にする半水化工程、
（ｂ）前記半水石膏を再結晶化反応槽内の水性スラリーへ供給する仕込み工程、
（ｃ）前記半水石膏を水和・再結晶化させて前記原料とする二水石膏とは別の結晶形態である改質二水石膏とする再結晶化工程、
（ｄ）前記改質二水石膏の一部を前記再結晶化反応槽より抜き出す抜き出し工程を有する二水石膏の連続式改質方法であって、
少なくとも前記（ｂ）乃至（ｄ）の工程を連続的又は間歇的に行うこと、
前記（ｂ）の仕込み工程における前記半水石膏の供給量と、前記（ｄ）の抜き出し工程における前記改質二水石膏の抜き出し量とをいずれも、一時間当り、前記再結晶化反応槽内の全石膏量の２０％以下にすること、
前記（ｃ）の再結晶化工程において、前記再結晶化反応槽中で前記水性スラリーが固液分離しないよう均一になるように攪拌しつつ一定の温度に保持すること、
前記（ｃ）の再結晶化工程において、前記再結晶化反応槽中における水性スラリーの温度を、９０℃以下にすること、かつ
前記（ｃ）の再結晶化工程における前記再結晶化反応槽中における前記水性スラリーの濃度（固形分濃度）が、質量基準で２５〜５０質量％であることを特徴とする二水石膏の連続式改質方法。
【請求項２】
前記（ｃ）の再結晶化工程における前記再結晶化反応槽中における前記水性スラリーの濃度（固形分濃度）が、質量基準で２５〜４０質量％である請求項１に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項３】
前記（ｂ）の仕込み工程における前記半水石膏が、ｐＨ７．０±２．０の水性スラリーである請求項１又は２に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項４】
前記（ｃ）の再結晶化工程における前記再結晶化反応槽中における前記水性スラリーの温度を、８０℃よりも高く、かつ、９０℃以下にする請求項１〜３のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項５】
前記種晶として添加する前記二水石膏の平均粒径が、４０μｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項６】
前記（ａ）の半水化工程において前記湿式焼成を行う場合の前記水性スラリー中、又は前記（ｃ）の再結晶化工程における前記水性スラリー中の少なくとも一方に、前記原料とする前記二水石膏中に含まれる黒ずみ成分を除去するための界面活性剤及び／又は消泡剤を、前記原料とする二水石膏に対して０．０１〜０．２質量％の範囲で添加する請求項１〜５のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項７】
前記界面活性剤が、アルキルベンゼンスルフォン酸系界面活性剤、アルキルサルフェート系界面活性剤、アルキルエーテルサルフェート系界面活性剤、リグニンスルフォン酸系界面活性剤、ナフタレンスルフォン酸系界面活性剤、ビスフェノール系界面活性剤及びポリカルボン酸系界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項６に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項８】
前記消泡剤が、ポリエーテル系消泡剤、脂肪酸エステル型消泡剤、鉱油配合型消泡剤、シリコーン系消泡剤及びエマルジョン型消泡剤からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項６に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項９】
さらに、前記（ｃ）の再結晶化工程において、再結晶化した前記改質二水石膏のスラリーを前記再結晶化反応槽から抜き出した後に、（ｅ）不溶性不純物の少ない、粒径の大きい前記改質二水石膏を分別する分別工程、を設けた請求項１〜８のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１０】
前記（ｅ）の分別工程において、再結晶化した前記改質二水石膏のスラリーを前記再結晶化反応槽から抜き出した後に、不溶性不純物の少ない、粒径の大きい二水石膏を分別する工程として、前記二水石膏を水中で撹拌及び静置し、その沈降速度の速い大きい結晶を分離する工程と、上記で分別した前記二水石膏を脱水・洗浄して最終生成物とする脱水洗浄工程とを設ける請求項９に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１１】
前記（ａ）の半水化工程において、焼成装置を２基以上使用する多段式で、前記乾式焼成又は湿式焼成を連続的に行う請求項１〜１０のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１２】
前記（ｃ）の再結晶化工程において、前記再結晶化反応槽を２基以上直列につないで、再結晶化を多段式に行う請求項１〜１１のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１３】
前記（ａ）の半水化工程で前記湿式焼成を行う場合の前記水性スラリー中、又は前記（ｃ）の再結晶化工程における前記水性スラリー中の少なくとも一方に、グルコン酸、コハク酸、マレイン酸、酒石酸、リンゴ酸、アクリル酸及びポリカルボン酸又はこれらの塩からなる群から選択されるいずれか１種若しくは２種以上の媒晶剤を、前記二水石膏に対して０．１〜２．０質量％の範囲で添加する請求項１〜１２のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１４】
前記原料とする二水石膏の平均粒径が、３０μｍ以下の大きさである請求項１〜１３のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１５】
前記改質二水石膏の平均粒径が６４μｍ以上である請求項１〜１４のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【請求項１６】
前記改質二水石膏の軽装嵩密度が０．８以上である請求項１〜１５のいずれか１項に記載の二水石膏の連続式改質方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
上記の目的は、下記の本発明によって達成される。すなわち、本発明は、（ａ）出発原料とする二水石膏を湿式焼成又は乾式焼成して半水石膏にする半水化工程、（ｂ）前記半水石膏を再結晶化反応槽内の水性スラリーへ供給する仕込み工程、（ｃ）前記半水石膏を水和・再結晶化させて前記原料とする二水石膏とは別の結晶形態である改質二水石膏とする再結晶化工程、（ｄ）前記改質二水石膏の一部を前記再結晶化反応槽より抜き出す抜き出し工程を有する二水石膏の連続式改質方法であって、少なくとも前記（ｂ）乃至（ｄ）の工程を連続的又は間歇的に行うこと、前記（ｂ）の仕込み工程における前記半水石膏の供給量と、前記（ｄ）の抜き出し工程における前記改質二水石膏の抜き出し量とをいずれも、一時間当り、前記再結晶化反応槽内の全石膏量の２０％以下にすること、前記（ｃ）の再結晶化工程において、前記再結晶化反応槽中で前記水性スラリーが固液分離しないよう均一になるように攪拌しつつ一定の温度に保持すること、前記（ｃ）の再結晶化工程において、前記再結晶化反応槽中における水性スラリーの温度を、９０℃以下にすること、かつ前記（ｃ）の再結晶化工程における前記再結晶化反応槽中における前記水性スラリーの濃度（固形分濃度）が、質量基準で２５〜５０質量％であること、を特徴とする二水石膏の連続式改質方法を提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
上記二水石膏の連続式改質方法のより好ましい形態としては、さらに、上記に加えて下記の要件を満足することが挙げられる。すなわち、より安定して粒径の大きな、粒径の揃った高純度の二水石膏に改質するためには、上記（ｃ）の再結晶化工程における前記再結晶化反応槽中における前記水性スラリーの濃度（固形分濃度）が、質量基準で２５〜４０質量％であること、上記（ｂ）の仕込み工程における半水石膏が、ｐＨ７．０±２．０の水性スラリーであること、上記（ｃ）の再結晶化工程における再結晶化反応槽中における水性スラリーの温度を、８０℃よりも高く、かつ、９０℃以下にすること、或いは、前記種晶として添加する二水石膏の平均粒径が、４０μｍ以下であること、が好ましい。また、上記に加えて、より黒ずみのない白色の二水石膏に改質するためには、上記（ａ）の半水化工程において湿式焼成を行う場合の水性スラリー中、又は上記（ｃ）の再結晶化工程における水性スラリー中の少なくとも一方に、原料とする二水石膏中に含まれる黒ずみ成分を除去するための界面活性剤及び／又は消泡剤を、原料とする二水石膏に対して０．０１〜０．２質量％の範囲で添加することが好ましい。