(57)【要約】  所定量の材料を基材上に蒸着させるための例示的な装置は、材料を収容するように構成された空洞を有する容器を含む。容器及び空洞は、容器の第１の軸に沿って細長い。この装置は、（ｉ）第１の軸に沿って細長く、（ｉｉ）容器を加熱することによって材料を加熱及び蒸発させるように構成された１つ以上の加熱体をさらに含む。装置は、容器の第１の軸に対して実質的に垂直な方向に基材を移動させるためのコンベヤと、第１の軸に沿って分布する容器内の１つ以上の開口部と、をさらに含む。１つ以上の開口部は、容器の外部の領域と空洞との間の流体連通を提供する。所定量の材料を基材上に蒸着させるプロセスも本明細書で開示される。【選択図】図３
2018510969.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量の材料を基材上に蒸着させるプロセスであって、
空洞を有する容器を提供することであって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長く、前記容器が、真空チャンバ内に位置付けられ、前記容器が、
前記第１の軸に沿って分布した１つ以上の開口部を備え、前記１つ以上の開口部が、
前記空洞と、前記容器の外部の前記真空チャンバ内の領域との間の流体連通を提供する、提供することと、
前記材料を前記容器の前記空洞内に挿入することと、
前記容器を加熱し、それにより前記所定量の前記材料が蒸発して前記１つ以上の開口部を介して前記容器から出ることと、
前記第１の軸に対して実質的に垂直な、前記容器の第２の軸に沿って前記１つ以上の開口部の上方で前記基材を移動させ、それによって前記基材上に前記所定量の前記材料を蒸着させることと、を含む、プロセス。
【請求項２】
前記材料が、ナトリウムまたはカリウムを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記容器を加熱することが、前記材料の少なくとも一部が前記空洞の内部で液相を形成することをさらに生じさせる、請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記容器を加熱することが、前記容器の前記第１の軸に沿って細長い１つ以上の加熱体によって前記容器を加熱することを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記容器を加熱することが、前記容器の外部に位置付けられた１つ以上の加熱体によって前記容器を加熱することを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記容器を加熱することが、前記容器に隣接する加熱体によって前記容器を加熱することを含み、前記一つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記加熱体が、前記空洞よりも前記それぞれのポートに近い、請求項１〜５のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記容器を加熱することが、
前記それぞれのポートに近接した前記容器の一部を第１の温度にまで加熱することと、
前記空洞に近接した前記容器の一部を、前記第１の温度よりも低い第２の温度にまで加熱することと、を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記容器が、黒鉛を備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項９】
所定量の材料を基材上に蒸着させるための装置であって、
前記材料を収容するように構成された空洞を有する容器であって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長い、容器と、
（ｉ）前記第１の軸に沿って細長く、かつ（ｉｉ）前記容器を加熱することによって前記材料を加熱及び蒸発させるように構成された１つ以上の加熱体と、
前記容器の前記第１の軸に対して実質的に垂直な方向に前記基材を移動させるためのコンベヤと、
前記第１の軸に沿って分布する前記容器内の１つ以上の開口部であって、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外部の領域と前記空洞との間の流体連通を提供する、１つ以上の開口部と、を備える、装置。
【請求項１０】
前記空洞が、前記空洞の一端部に開口部を備え、前記装置が、前記開口部を密閉するように構成されたプラグをさらに備える、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記１つ以上の加熱体が、前記容器の外部に位置付けられる、請求項９または１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記１つ以上の加熱体のうちの少なくとも１つが、黒鉛加熱要素を備える、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
前記１つ以上の加熱体が、前記容器に隣接する所与の加熱体を備え、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記所与の加熱体が、前記空洞よりもそれぞれのポートに近い、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
前記所与の加熱体が、前記容器の第１の側に前記容器に隣接して位置付けられた第１の加熱体であり、前記１つ以上の加熱体が、前記第１の側とは反対側の前記容器の第２の側に前記容器に隣接する第２の加熱体をさらに備え、前記第２の加熱体が、前記それぞれのポートよりも前記空洞に近い、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記容器が、黒鉛を備える、請求項９〜１４のいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
背景
関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年３月２３日に出願された米国仮出願第６２／１３６，８３１号に対する優先権を主張し、その開示は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本開示は、太陽電池の製造などに使用するための材料を蒸発させるための装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
本明細書中に他に示されていない限り、この節に記載される試料は、本出願における特許請求の範囲の先行技術ではなく、この節に含まれることにより先行技術であると認められるものではない。
【０００４】
太陽電池は、典型的には、光の吸収に応答して電荷キャリアを生成する材料を含む。そのような光吸収材料の１つは、Ｃｕ（Ｉｎ、Ｇａ）Ｓｅ２（ＣＩＧＳ）である。制御された量のナトリウムのＣＩＧＳ（または同様の光吸収材料）への導入は、材料内の結晶粒界を不動態化させ得る。これは、材料内のキャリア再結合中心の量を減少させ、再結合の前により多く生成された電荷キャリアが収集されるので、太陽電池効率を増加させる。
【０００５】
ＣＩＧＳにナトリウムを導入するためのそのようなプロセスの１つは、ソーダライムガラス上にＣＩＧＳ（及び恐らく、他の材料層）を蒸着させて基材を形成することであり、そのプロセスの間に基材を加熱してソーダライムガラス中に存在するナトリウムをＣＩＧＳ層内に拡散させることである。材料の均一性及び再現性のために、この方法は、金属層を通る材料拡散を制御することが困難であり得るので、望ましくない場合がある。この理由のため、このプロセスは大面積基材を製造するようにうまく規模を拡大しない。
【０００６】
ＣＩＧＳにナトリウムを導入するための別の方法は、ナトリウム含有材料（例えば、ＮａＦ、Ｎａ２ＳｅまたはＮａ２Ｏ）を容器に入れ、次に材料を蒸発または昇華させるように容器を加熱することであり、容器の上にＣＩＧＳ層を含む基材上に蒸着されたナトリウム含有材料をもたらす。このプロセスはまた、大面積基材上に均一量のナトリウム含有材料を蒸発させて蒸着させることが困難であるため、大面積基材を処理するようにうまく規模を拡大しない。ＣＩＧＳフィルムにナトリウムを導入するための他の方法はまた、大面積基材に均一量のナトリウムを導入することの困難に悩まされる。
【発明の概要】
【０００７】
例示的な実施形態は、所定量の材料を基材上に蒸着するための装置及びプロセスを提供する。さらに、実施形態は、大面積基材上に材料の実質的に均一な厚さを蒸着させることを可能にする。実施形態は、材料を収容するように構成された空洞を有する実質的に密閉された容器を含む。実質的に密閉された容器は、真空条件下で加熱されると、空洞と容器の外部の領域との間の圧力差の形成を容易にする。圧力差に応じて、容器の外部の領域には真空状態が存在するが、材料が液相を形成するのに十分な圧力が空洞内に存在する。空洞内の圧力が高められることにより、材料は、昇華される代わりに、容器の上の基材上に蒸発することが可能になる。
【０００８】
一例では、所定量の材料を基材上に蒸着させるプロセスは、空洞を有する容器を提供することを含む。容器及び空洞は、容器の第１の軸に沿って細長く、容器は真空チャンバ内に位置付けられる。容器は、第１の軸に沿って分布した１つ以上の開口部を含み、１つ以上の開口部は、空洞と、容器の外部の真空チャンバ内の領域との間の流体連通を提供する。このプロセスはさらに、材料を容器の空洞内に挿入し、容器を加熱することを含み、それによって所定量の材料が蒸発して、１つ以上の開口部を介して容器から出る。このプロセスは、第１の軸に実質的に垂直な容器の第２の軸に沿って１つ以上の開口部の上方に基材を移動させることを含み、それにより基材上に所定量の材料を蒸着させる。
【０００９】
別の態様において、所定量の材料を基材上に蒸着するための例示的な装置は、材料を収容するように構成された空洞を有する容器を含む。容器及び空洞は、容器の第１の軸に沿って細長い。装置は、（ｉ）第１の軸に沿って細長く、（ｉｉ）容器を加熱することによって材料を加熱及び蒸発させるように構成された１つ以上の加熱体をさらに含む。この装置は、容器の第１の軸に対して実質的に垂直な方向に基材を移動させるためのコンベヤをさらに含む。装置は、第１の軸に沿って分布した容器内の１つ以上の開口部をさらに含み、１つ以上の開口部は、容器の外部の領域と空洞との間の流体連通を提供する。
【００１０】
これら、ならびに他の態様、利点及び代替物は、添付の図面を適宜参照して、以下の詳細な説明を読むことによって当業者には明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】例示的な基材の断面図である。
【図２】基材上に材料を蒸着させるための例示的な装置の簡略化した断面図である。
【図３】基材上に材料を蒸着させるための別の例示的な装置の簡略化した断面図である。
【図４】材料を基材上に蒸着させるための例示的な容器及び例示的な加熱体の端部斜視図である。
【図５】材料を基材上に蒸着させるための例示的な容器及び例示的な加熱体の端部斜視図である。
【図６】材料を基材上に蒸着させるための例示的な容器及び例示的な加熱体の端部斜視図である。
【図７】材料を基材上に蒸着させるための例示的な容器及び例示的な加熱体の端部斜視図である。
【図８】例示的なプロセスを示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
例示的なプロセス及び装置を本明細書に記載する。本明細書に記載されたいずれの例示的な実施形態または特徴は、必ずしも他の実施形態または特徴よりも好ましいまたは有利であると解釈されるべきではない。本明細書に記載された例示的な実施形態は、限定を意味するものではない。開示された装置及びプロセスの特定の態様は、多種多様な異なる構成で配置及び組み合わせることができ、これらはすべて本明細書で検討されることは容易に理解されるであろう。
【００１３】
さらに、図面に示される特定の配置は限定的であると見なすべきではない。他の実施形態は、所与の図に示される各要素の多かれ少なかれを含むことができることを理解されたい。さらに、図示された要素のいくつかは、組み合わせられても、省略されてもよい。さらに、例示的な実施形態は、図には示されていない要素を含むことができる。
【００１４】
「実質的に」という用語は、記載された特性、パラメータ、または値が正確に達成される必要はないが、例えば許容誤差、測定誤差、測定精度限界及び当業者に知られている他の因子を含む偏差または変動が、その特性が提供しようとする効果を排除しない量で生じ得る。
【００１５】
上述したように、ドープされた光吸収材料を使用して効率の高い太陽電池を製造できるように、ＣＩＧＳなどの光吸収材料にナトリウムなどのドーパント材料を導入することは有用であり得る。太陽電池基材の処理は、通常、大気中の汚染物質が基材に導入されるのを防ぐために、真空条件下で行われる。真空条件は、溶融及び蒸発とは対照的に、十分に加熱されたときにＮａＦ、Ｎａ２Ｓｅ及びＮａ２Ｏなどの多くの材料を昇華させる。しかしながら、基材の領域にわたって均一な厚さの材料を蒸着させることは、材料を昇華させるのではなくその源から材料を蒸発させることによってより容易に達成される。本明細書で開示される実質的に密閉された容器は、容器内の材料が十分に加熱されたときに容器内の圧力を高く維持することによってこの問題を緩和する。圧力は、処理中に容器を収容する真空チャンバの圧力に対して上昇する。圧力差は、材料の蒸発及び容器または空洞内の蒸気の平衡化を可能にし、蒸発した材料を上の基材に向かって拡散させる。
【００１６】
図１は、例示的な基材１００を示す。基材１００は、ステンレス鋼層１０２、モリブデン（Ｍｏ）層１０４、ＣＩＧＳ層１０６、及び鉄（Ｆｅ）−ブロック層１０８を含む。いくつかの例では、厚さ約５０〜１５００ｎｍのＭｏ層１０４が、約５０〜５００ｎｍの厚さを有するＦｅブロック層１０８上に蒸着される。Ｆｅブロック層１０８は、約２０〜２５０μｍの厚さを有するステンレス鋼層１０２上に蒸着されてもよい。さらに、約０．８〜２．０μｍの厚さを有するＣＩＧＳ層１０６をＭｏ層１０４上に蒸着させることができる。Ｆｅ−ブロック層１０８は、ステンレス鋼層１０２からのＦｅがＭｏ層１０４及び／またはＣＩＧＳ層１０６中に高温処理の間に拡散することを防止するのに役立つクロム及び／またはチタン（または他の適切な金属）よりなっていてもよい。基材１００は、硫化カドミウムのバッファ層、アルミニウムドープ酸化亜鉛のような透明導電性酸化物層、またはニッケル、アルミニウム、銀、または銅のような金属接触グリッド層の蒸着などの追加の材料層のさらなる処理及び／または蒸着を受けることができる。追加のプロセスの一例は、基材１００のＣＩＧＳ層１０６上にナトリウムまたはナトリウム含有材料を蒸発させることを含む。このプロセスの変種を以下に詳細に記載する。
【００１７】
基材１００は、例示的な目的でのみ上に記載されている。本明細書に記載の装置またはプロセスは、任意のタイプの材料を任意のタイプの基材上に蒸着させることを含むことができる。
【００１８】
一例（図示せず）では、ＣＩＧＳ層１０６が基材上に最初に存在していなくてもよい。蒸発したナトリウム含有材料は、本明細書に記載のプロセス及び装置を使用して、Ｍｏ層１０４の上に直接蒸着させることができる。次に、ナトリウム含有材料が加熱されている間に、ＣＩＧＳ層１０６をナトリウム含有材料上に蒸着させて、ナトリウム含有材料のＣＩＧＳ層１０６への拡散を生じさせることができる。
【００１９】
別の例（図示せず）では、ＣｕＩｎＧａ前駆体層がＭｏ層１０４の上部に蒸着される。この前駆体層は、ある量のセレン（Ｓｅ）を含んでも含まなくてもよい。次に、ナトリウム含有材料を蒸発させ、ＣｕＩｎＧａ前駆体層上に蒸着させる。最後に、ＣｕＩｎＧａ前駆体層の加熱セレン化によってＣＩＧＳ層を形成する。加熱セレン化は、ＣＩＧＳ層が形成されている間にナトリウム含有材料を拡散させる。
【００２０】
図２は、基材２０３上に材料２１８を蒸着するための装置２００を示す。装置２００は、空洞２１６及び１つ以上の開口部２２０を含む容器２１４を含むことができる。この装置は、加熱体２２２及び２２４と、供給リール２０４及び回収リール２０６を含むコンベヤをさらに含むことができる。図２はまた、ポンプ２０２及び、外部領域２０５と挿入点２０８と除去点２１０とを含む真空チャンバ２０１を示す。
【００２１】
いくつかの例では、材料２１８は、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、セレン化ナトリウム（Ｎａ２Ｓｅ）、または酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）のようなナトリウムまたはカリウムを含む混合物または化合物を含む。１つの特定の例では、材料２１８は粉末形態である。
【００２２】
真空チャンバ２０１は、周囲雰囲気条件が真空チャンバ２０１の外側に広がっているときに、真空チャンバ２０１内の真空状態を維持するのに適した任意のチャンバまたは容器を含むことができる。例えば、真空チャンバ２０１は、真空チャンバ２０１の外側の圧力が約７６０Ｔｏｒｒであるときに、真空チャンバ２０１内で１０−２Ｔｏｒｒ未満の圧力を維持するように構成されてもよい。一例として、真空チャンバ２０１は、鋼鉄製チャンバまたはガラスチャンバである。
【００２３】
ポンプ２０２は、真空チャンバ２０１内に真空状態が存在するように真空チャンバ２０１を排気するために真空チャンバ２０１に流体的に結合されてもよい。ポンプ２０２は、数ある可能性の中でも、１つ以上の機械ポンプ、ターボ分子ポンプ、拡散ポンプ、イオンポンプ、またはクライオポンプを含むことができる。
【００２４】
真空チャンバ２０１の挿入点２０８は、真空チャンバ２０１の内部の真空状態を維持しながら基材２０３を真空チャンバ２０１に挿入するのに適したフィードスルーを含むことができる。同様に、真空チャンバ２０１の除去点２１０は、真空チャンバ２０１内の真空状態を維持しながら、真空チャンバ２０１から基材２０３を取り外すのに適したフィードスルーを含むことができる。（いくつかの例では、真空チャンバ２０１は装置２００の全体を含むことができ、このような密閉されたフィードスルーは必要でない場合がある。他の例では、供給リール２０４及び／または回収リール２０６は、真空状態に排気されるそれぞれのロードロックチャンバ内に位置付けられてもよい。この場合、挿入点２０８及び除去点２１０は、基材２０３を１つの真空チャンバから別の真空チャンバに移送するためのインターフェースをそれぞれ含むことができる。）真空チャンバ２０１の外部領域２０５は、後述するように、容器２１４内にない真空チャンバ２０１内の任意の領域を含むことができる。
【００２５】
一例では、基材２０３は、図１に示す基材１００（または図１を参照して説明した他の例の基材と同様）と同様である。最初に、基材２０３の少なくとも一部が供給リール２０４上に巻かれてもよい。基材２０３は、供給リール２０４によって広げられ、回収リール２０６によって前進されて、基材２０３が挿入点２０８を介して真空チャンバ２０１内に供給されるようにすることができる。供給リール２０４及び回収リール２０６は、基材２０３が容器２１４を移動するとき、材料２１８を基材２０３上に蒸発させ得るように、基材２０３のＣＩＧＳ面が容器２１４に向かって下向きになるように、基材２０３を容器２１４上で移動させるように機能することができる。図２に示すように、基材２０３は、容器２１４の「ｚ」軸に沿って回収リール２０６及び供給リール２０４によって移動させることができる。この開示の全体を通して、「ｚ」軸は、容器２１４の第２の軸と呼ぶことができるが、これは任意の慣例である。
【００２６】
基材２０３は、真空チャンバ２０１内を移動する間、基材加熱体（図示せず）によって加熱することができる。回収リール２０６及び供給リール２０４は、所定量の材料２１８が基材２０３上に蒸発することができるような速度で、真空チャンバ２０１を通って基材２０３を移動させるように構成することができる。基材２０３は、挿入点２０８と同様のフィードスルーを含み得る除去点２１０で真空チャンバ２０１から取り外すことができる。
【００２７】
容器２１４は、空洞２１６及び１つ以上の開口部２２０を含むように機械加工された黒鉛ブロックであってもよい。図２では、空洞２１６は円筒形として描かれているが、空洞２１６は他の形状を有していてもよい。容器２１４及び空洞２１６の両方は、容器２１４の第１の軸に沿って細長い。第１の軸は、ここでは「ｙ」軸と呼ぶことができるが、これは任意の慣習である。空洞２１６は、容器２１４が加熱体２２２及び２２４によって加熱されると、材料２１８もまた加熱されるように、材料２１８を含むように構成されてもよい。１つ以上の開口部２２０は、容器の「ｙ」軸に沿って分布し、外部領域２０５と空洞２１６との間の流体連通を提供することができる。本開示で用いられるように、「流体連通」は液体連通及び／または蒸気連通を包含することができる。
【００２８】
加熱体２２２及び２２４はまた、「ｙ」軸に沿って細長く、容器２１４を加熱することによって材料２１８を加熱及び蒸発させるように構成されている。加熱体２２２及び２２４はそれぞれ、所望の寸法に機械加工された一対の黒鉛ブロックを含むことができる。黒鉛ブロックに電流を流して熱を発生させ、この熱を容器２１４に向かって放射することができる。図２に示すように、加熱体２２２及び２２４は、容器２１４の外部に位置付けられるが、しかし、他の例では、加熱体２２２及び２２４は容器から電気的に絶縁され、容器２１４内に埋め込まれて熱伝導または放射によって容器２１４を加熱する。
【００２９】
加熱された材料が外部領域２０５内にある場合、加熱された材料の蒸気圧は、急速に外部領域２０５の周囲圧力と平衡に達する場合がある。そのような状況では、加熱された材料は、固相から気相に直接遷移（すなわち昇華）して基材２０３上に蒸着することができる。しかし、加熱された材料の昇華は、基材２０３上の材料の厚さが不均一になる可能性がある。この理由から、材料の蒸発は昇華よりも好ましい。材料の蒸発は、容器２１４内の適切な温度及び圧力の制御、及び１つ以上の開口部２２０の総断面積が適切な大きさになることによってもたらされ得る。
【００３０】
このため、容器２１４は、材料２１８が加熱されたときに空洞２１６と外部領域２０５との間の圧力差を維持するように実質的に囲まれ得る。例えば、１つ以上の開口部２２０は、材料２１８が加熱体２２２及び２２４によって十分に加熱されたときに、材料２１８の少なくとも一部が固相から液相に溶融するようなサイズにすることができる。外部領域２０５及び空洞２１６を１つ以上の開口部２２０と流体結合することによって、材料２１８の蒸発に十分な材料２１８の蒸気圧を維持することができる。すなわち、１つ以上の開口部２２０は、空洞２１６内の圧力が排気された外部領域２０５と平衡に達しないように、材料２１８の蒸気の流れを制限するように寸法化することができる。
【００３１】
図３は、基材３０３上に材料３１８を蒸着させるための別の例示的な装置３００を示す。また、図３には、１つ以上の開口部３２０を含む容器３１４が示されている。容器３１４は、図２の１つ以上の開口部２２０と比較したときに１つ以上の開口部３２０が異なる形状及び位置を有することを除いて、図２の容器２１４と同様であってもよい。例えば、１つ以上の開口部３２０は、空洞３１６と外部領域３０５との間の流体連通を提供する肘部または曲がり部を含むことができる。１つ以上の開口部３２０はまた、空洞３１６に対して「ｚ」軸に沿ってオフセットされてもよい。これらの相違点は、図６及び図７を参照して以下でさらに説明される。
【００３２】
図４は、容器４１４の上の基材（図示せず）上に材料４１８を蒸着させるための例示的な容器４１４ならびに例示的な加熱体４２２及び４２４を示す。図４には、空洞４１６と、容器４１４の外部の真空チャンバ（図示せず）内にあるが容器４１４の外部の外部領域４０５との間の流体連通を提供する開口部４２０Ａ、４２０Ｂ、４２０Ｃ、及び４２０Ｄも示されている。
【００３３】
示されるように、容器４１４は、容器４１４の「ｙ」軸に沿って細長く、材料４１８の基材への均一な蒸着を促進する。基材は、「ｙ」軸を横切って、「ｚ」軸に沿って搬送されてもよい。（基材の例については、図２及び図３を参照）。
【００３４】
材料４１８が加熱体４２２及び４２４によって加熱されると、材料４１８の少なくとも一部が蒸発し、開口部４２０Ａ〜Ｄを通って、外部領域４０５及び基材上に拡散する。開口部４２０Ａ〜Ｄは、開口部４２０Ａ〜Ｄが重なるそれぞれの蒸着プロファイルを有するように、「ｙ」軸に沿って分布していてもよい。すなわち、蒸発して開口部４２０Ａを通過する材料４１８は、蒸発して開口部４２０Ｂを通過した材料が基材上に蒸着したのと同じ場所で基材上に蒸着することがある。図４に示すように、開口部４２０Ａ〜Ｄは、容器４１４の上部外面にそれぞれのポートを含むことができる。いくつかの例では、それぞれのポートは円錐形を有することができるが、他の形状も可能である。
【００３５】
図５は、容器５１４の上の基材（図示せず）上に材料５１８を蒸着させるための例示的な容器５１４ならびに例示的な加熱体５２２及び５２４を示す。また、図５には、空洞５１６と、容器５１４の外部の真空チャンバ（図示せず）内にあるが容器５１４の外部の外部領域５０５との間の流体連通を提供する開口部５２０が示されている。
【００３６】
容器５１４は、容器５１４が「ｙ」軸と位置合わせされた単一の開口部５２０を含む点で、容器４１４と異なっていてもよい。開口部５２０は、空洞５１６と外部領域５０５との間の流体連通を提供する長方形のトレンチに似ていてもよいが、他の形状も可能である。外部領域５０５に真空状態が存在するように、真空チャンバを排気してもよい。これに関連して、材料５１８の液相が存在するのに十分な空洞５１６内の蒸気圧を維持するには、開口部５２０が図４の開口部４２０と同様の大きさであることが必要であり得る。これは、例えば、同様のサイズの容器５１４及び４１４について、開口部４２０の総断面積が開口部５２０の全断面積と実質的に等しい場合があることを意味し得る。材料５１８が加熱体５２２及び５２４によって加熱されると、材料５１８の少なくとも一部が蒸発し、開口部５２０を通って基材上に拡散する。
【００３７】
図５には、プラグ５１７も示されている。プラグ５１７は、容器５１４の前方端で空洞５１６を密閉するのに適切な大きさとすることができ、同様のプラグは、容器５１４の後方端で空洞５１６を密閉することができる。プラグ５１７は、空洞５１６にぴったりと嵌まり込むか、またはねじ込むか、または任意の数の他の方法で密閉するように構成された円筒形状を有するように機械加工された黒鉛からなることができる。空洞５１６をそれぞれのプラグ、キャップ、または他の密閉手段によって前方及び後方端で密閉することにより、開口部５２０が空洞５１６と外部領域５０５との間の唯一の流体連通を提供するようにさせることができる。同様のプラグを使用して、図４の空洞４１６、ならびに図６の空洞６１６及び図７の空洞７１６の前方端及び後方端を密閉することもできる。
【００３８】
図６は、容器６１４の上の基材（図示せず）上に材料６１８を蒸着するための例示的な容器６１４ならびに例示的な加熱体６２２及び６２４を示す。図６には、空洞６１６と、容器６１４の外部の真空チャンバ（図示せず）内にあるが容器６１４の外部の外部領域６０５との間の流体連通を提供する開口部６２０Ａ、６２０Ｂ、６２０Ｃ、及び６２０Ｄも示されている。
【００３９】
図６に示すように、加熱体６２２及び加熱体６２４の両方は、容器６１４の反対側の容器６１４に隣接している。開口部６２０Ａ〜Ｄは、空洞６１６と比較したときに「ｚ」軸に沿ってオフセットしていてもよい。開口部６２０Ａ〜Ｄは、容器６１４の上部外面にポートを含むことができる。図示されているように、加熱体６２２は、空洞６１６よりもそれぞれのポートに近く、加熱体６２４は、それぞれのポートよりも空洞６１６に近くてもよい。いくつかの例では、加熱体６２２は加熱体６２４よりも多くの熱を放射することができ、蒸発した材料６１８が空洞６１６から容器６１４の上の基材に向かって拡散するにつれて、蒸発した材料６１８が増加する温度勾配を経験するようにさせる。この増加する温度勾配は、蒸発した材料６１８が開口部６２０Ａ〜Ｄの壁上に凝縮することを防止するのを助け、さもなければ蒸発した材料６１８の外部領域６０５及び基材に向う流れを妨害させ得る。
【００４０】
図７は、容器７１４の上の基材（図示せず）上に材料７１８を蒸着させるための例示的な容器７１４ならびに例示的な加熱体７２２及び７２４を示す。また、図７には、空洞７１６と、容器７１４の外部の真空チャンバ（図示せず）内にあるが容器の外部である外部領域７０５との間の流体連通を提供する開口部７２０が示されている。
【００４１】
図７に示すように、加熱体７２２及び加熱体７２４の両方は、容器７１４の反対側の容器７１４に隣接している。開口部７２０は、空洞７１６と比較したときに「ｚ」軸に沿ってオフセットしていてもよい。開口部７２０は、容器７１４の上部外面に単一のポートを含むことができる。図示のように、加熱体７２２は、空洞７１６よりもポートに近く、加熱体７２４は、ポートよりも空洞７１６に近くてもよい。いくつかの例では、加熱体７２２は、加熱体７２４よりも多くの熱を放射することができ、蒸発した材料７１８が空洞７１６から外部領域７０５及び容器７１４の上の基材に向かって拡散するにつれて、蒸発した材料７１８が増加する温度勾配を経験するようにさせる。この増加する温度勾配は、蒸発した材料７１８が開口部７２０の壁上に凝縮するのを防止することを助けることができ、さもなければ蒸発した材料７１８の基材への流れを妨害させ得る。
【００４２】
図８は、基材上に所定量の材料を蒸着させるためのプロセス例８００のブロック図である。いくつかの例では、材料は、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、セレン化ナトリウム（Ｎａ２Ｓｅ）または酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）などのナトリウムまたはカリウムを含む混合物または化合物を含む。容器は、黒鉛から全体的または部分的に形成されてもよい。例えば、容器は、図２〜図７を参照して上述した容器のような特徴を有するように機械加工された黒鉛ブロックであってもよい。
【００４３】
ブロック８０２において、プロセス８００は空洞を有する容器を提供することを含む。容器及び空洞は、容器の第１の軸に沿って細長く、容器は真空チャンバ内に位置付けられる。容器は、第１の軸に沿って分布した１つ以上の開口部を備え、１つ以上の開口部は、空洞と、容器の外部の真空チャンバ内の領域との間の流体連通を提供する。
【００４４】
例えば図２を参照すると、容器２１４は、真空チャンバ２０１内に位置付けられ、ｙ軸に沿って細長い。容器は、「ｙ」軸に沿って分布する１つ以上の開口部２２０を含む。１つ以上の開口部２２０は、空洞２１６と外部領域２０５との間の流体連通を提供する。
【００４５】
ブロック８０４において、プロセス８００は、材料を容器の空洞に挿入することを含む。いくつかの例では、これは、容器の空洞内に粉末材料をスプーンで入れ、次に真空チャンバが排気されるように容器を真空チャンバ内に置くことを含む。他の例では、容器は真空チャンバに固定され、容器は真空チャンバ内に置かれる間に材料が、空洞内に挿入される。
【００４６】
ブロック８０６において、プロセス８００は、容器を加熱することを含み、それによって、所定量の材料が蒸発し、１つ以上の開口部を介して容器から出る。例えば、容器２１４は、加熱体２２２及び２２４によって加熱され得、その結果、所定量の材料２１８が蒸発して、１つ以上の開口部２２０を介して容器２１４から出る。
【００４７】
１つ以上の開口部が適切に寸法化され、容器が真空の真空チャンバ内に置かれる場合、容器を加熱することにより、材料の少なくとも一部が空洞の内部に液相を形成する。すなわち、１つ以上の開口部は、材料の高い蒸気圧が空洞内に維持されるように、材料の蒸気の流れを制限するように寸法化することができる。
【００４８】
いくつかの例では、容器を加熱することは、図２〜図７を参照して上述したように、容器の第１の軸に沿って細長い１つ以上の加熱体で容器を加熱することを含むことができる。このような加熱体は、容器の外部に位置付けられる。他の実施形態では、加熱体は容器内に埋め込まれる。
【００４９】
他の例では、容器を加熱することは、容器に隣接する加熱体で容器を加熱することを含み、１つ以上の開口部は容器の外面にそれぞれのポートを含み、加熱体は、空洞よりもそれぞれのポートに近い。例えば、図６を参照すると、容器６１４に隣接する加熱体６２２及び６２４は、容器６１４を加熱することができる。加熱体６２２は、空洞６１６よりも開口部６２０Ａ〜Ｄにそれぞれ対応するポートに近くてもよい。
【００５０】
これに関連して、容器を加熱することは、それぞれのポートに近接する容器の一部を第１の温度にまで加熱し、空洞に近接する容器の一部を第１の温度よりも低い第２の温度にまで加熱することを含む。
【００５１】
容器６１４は、１つ以上の開口部６２０Ａ〜Ｄと、容器６１４の上部外面に位置付けられるそれぞれのポートと、を含むことができる。加熱体６２２は、加熱体６２４よりも多くの熱を放射するように設定することができ、その結果、それぞれのポートに近い容器６１４の領域は、空洞６１６に近い容器の領域よりも高い温度に加熱することができる。これにより、蒸発した材料６１８が空洞６１６から外部領域６０５へ、１つ以上の開口部６２０Ａ〜Ｄを通って拡散するにつれて、蒸発した材料６１８が温度勾配の増加を経験する結果となり得る。
【００５２】
別の例では、加熱体６２２及び６２４は、ほぼ等しい量の出力を放射するように設定することができるが、加熱体６２２とそれぞれのポートを隔てる距離は、加熱体６２４と空洞６１６を隔てる距離よりも小さくてもよい。これはまた、蒸発した材料６１８が空洞６１６から外部領域６０５へ、１つ以上の開口部６２０Ａ〜Ｄを通って拡散するにつれて、蒸発した材料６１８が温度勾配の増加を経験する結果となり得る。
【００５３】
ブロック８０８において、プロセス８００は、第１の軸に実質的に垂直な容器の第２の軸に沿って１つ以上の開口部の上方に基材を移動させ、それによって基材上に所定量の材料を蒸着させることを含む。例えば、基材２０３は、空洞２１６及び容器２１４が沿う細長い「ｙ」軸に垂直である「ｚ」軸に沿って１つ以上の開口部２２０の上に移動することができる。
【００５４】
上記の詳細な説明は、開示されたシステム及びプロセスの様々な特徴及び機能を、添付の図面を参照して説明する。様々な態様及び実施形態が本明細書に開示されているが、他の態様及び実施形態が当業者には明らかであろう。本発明の様々な態様の範囲内及び間のすべての実施形態は、文脈が明確に別途指示しない限り組み合わせることができる。本明細書に開示された様々な態様及び実施形態は、例示のためのものであり、限定することを意図せず、本発明の真の範囲及び趣旨は、以下の請求項によって示されている。
【図１】
2018510969.tif 000003
【図２】
2018510969.tif 000004
【図３】
2018510969.tif 000005
【図４】
2018510969.tif 000006
【図５】
2018510969.tif 000007
【図６】
2018510969.tif 000008
【図７】
2018510969.tif 000009
【図８】
2018510969.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月23日(2017.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量の材料を基材上に蒸着させるプロセスであって、
空洞を有する容器を提供することであって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長く、前記容器が、真空チャンバ内に位置付けされ、前記容器が、
前記第１の軸に沿って分布した１つ以上の開口部を備え、前記１つ以上の開口部が、
前記空洞と、前記容器の外部にある前記真空チャンバ内の領域との間の流体連通を提供し、前記空洞内の圧力が、前記容器の外部にある前記真空チャンバ内の前記領域内の前記圧力と平衡に達しないように、前記１つ以上の開口部が、前記材料の蒸気の流れを制限するようにサイズ決定されている、提供することと、
前記材料を前記容器の前記空洞内に挿入することと、
前記容器を加熱し、それにより前記所定量の前記材料が蒸発して前記１つ以上の開口部を介して前記容器から出ることと、
前記第１の軸に対して実質的に垂直な、前記容器の第２の軸に沿って前記１つ以上の開口部の上方で前記基材を移動させ、それによって前記基材上に前記所定量の前記材料を蒸着させることと、を含む、プロセス。
【請求項２】
前記材料が、ナトリウムまたはカリウムを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記容器を加熱することが、前記材料の少なくとも一部が前記空洞の内部で液相を形成することをさらに生じさせる、請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記容器を加熱することが、前記容器の前記第１の軸に沿って細長い１つ以上の加熱体によって前記容器を加熱することを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記容器を加熱することが、前記容器の外部に位置付けられた１つ以上の加熱体によって前記容器を加熱することを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記容器を加熱することが、前記容器に隣接する加熱体によって前記容器を加熱することを含み、前記一つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記加熱体が、前記空洞よりも前記それぞれのポートに近い、請求項１〜５のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記容器を加熱することが、
前記それぞれのポートに近接した前記容器の一部を第１の温度にまで加熱することと、
前記空洞に近接した前記容器の一部を、前記第１の温度よりも低い第２の温度にまで加熱することと、を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記容器が、黒鉛を備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項９】
所定量の材料を基材上に蒸着させるための装置であって、
前記材料を収容するように構成された空洞を有する容器であって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長い、容器と、
（ｉ）前記第１の軸に沿って細長く、かつ（ｉｉ）前記容器を加熱することによって前記材料を加熱及び蒸発させるように構成された１つ以上の加熱体と、
前記容器の前記第１の軸に対して実質的に垂直な方向に前記基材を移動させるためのコンベヤと、
前記第１の軸に沿って分布する前記容器内の１つ以上の開口部であって、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外部の領域と前記空洞との間の流体連通を提供し、前記空洞内の圧力が前記容器の外部の前記真空チャンバ内の前記領域内の前記圧力と平衡に達しないように、前記１つ以上の開口部が、前記材料の蒸気の流れを制限するようにサイズ決定されている、１つ以上の開口部と、を備える、装置。
【請求項１０】
前記空洞が、前記空洞の一端部に開口部を備え、前記装置が、前記開口部を密閉するように構成されたプラグをさらに備える、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記１つ以上の加熱体が、前記容器の外部に位置付けられる、請求項９または１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記１つ以上の加熱体のうちの少なくとも１つが、黒鉛加熱要素を備える、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
前記１つ以上の加熱体が、前記容器に隣接する所与の加熱体を備え、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記所与の加熱体が、前記空洞よりもそれぞれのポートに近い、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
前記所与の加熱体が、前記容器の第１の側に前記容器に隣接して位置付けられた第１の加熱体であり、前記１つ以上の加熱体が、前記第１の側とは反対側の前記容器の第２の側に前記容器に隣接する第２の加熱体をさらに備え、前記第２の加熱体が、前記それぞれのポートよりも前記空洞に近い、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記容器が、黒鉛を備える、請求項９〜１４のいずれか１項に記載の装置。
【手続補正書】
【提出日】平成29年11月16日(2017.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量の材料を基材上に蒸着させるプロセスであって、
空洞を有する容器を提供することであって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長く、前記容器が、真空チャンバ内に位置付けされ、前記容器が、
前記第１の軸に沿って分布した１つ以上の開口部を備え、前記１つ以上の開口部が、
前記空洞と、前記容器の外部にある前記真空チャンバ内の領域との間の流体連通を提供し、前記空洞内の圧力が、前記容器の外部にある前記真空チャンバ内の前記領域内の前記圧力と平衡に達しないように、前記１つ以上の開口部が、前記材料の蒸気の流れを制限するようにサイズ決定されている、提供することと、
前記材料を前記容器の前記空洞内に挿入することと、
前記容器を加熱し、それにより前記所定量の前記材料が蒸発して前記１つ以上の開口部を介して前記容器から出ることと、
前記第１の軸に対して実質的に垂直な、前記容器の第２の軸に沿って前記１つ以上の開口部の上方で前記基材を移動させ、それによって前記基材上に前記所定量の前記材料を蒸着させることと、を含む、プロセス。
【請求項２】
前記材料が、ナトリウムまたはカリウムを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記容器を加熱することが、前記材料の少なくとも一部が前記空洞の内部で液相を形成することをさらに生じさせる、請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記容器を加熱することが、前記容器に隣接する加熱体によって前記容器を加熱することを含み、前記一つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記加熱体が、前記空洞よりも前記それぞれのポートに近い、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記容器を加熱することが、
前記それぞれのポートに近接した前記容器の一部を第１の温度にまで加熱することと、
前記空洞に近接した前記容器の一部を、前記第１の温度よりも低い第２の温度にまで加熱することと、を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項６】
所定量の材料を基材上に蒸着させるための装置であって、
前記材料を収容するように構成された空洞を有する容器であって、前記容器及び前記空洞が、前記容器の第１の軸に沿って細長い、容器と、
（ｉ）前記第１の軸に沿って細長く、かつ（ｉｉ）前記容器を加熱することによって前記材料を加熱及び蒸発させるように構成された１つ以上の加熱体と、
前記容器の前記第１の軸に対して実質的に垂直な方向に前記基材を移動させるためのコンベヤと、
前記第１の軸に沿って分布する前記容器内の１つ以上の開口部であって、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外部の領域と前記空洞との間の流体連通を提供し、前記空洞内の圧力が前記容器の外部の前記真空チャンバ内の前記領域内の前記圧力と平衡に達しないように、前記１つ以上の開口部が、前記材料の蒸気の流れを制限するようにサイズ決定されている、１つ以上の開口部と、を備える、装置。
【請求項７】
前記空洞が、前記空洞の一端部に開口部を備え、前記装置が、前記開口部を密閉するように構成されたプラグをさらに備える、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記１つ以上の加熱体が、前記容器に隣接する所与の加熱体を備え、前記１つ以上の開口部が、前記容器の外面にそれぞれのポートを備え、前記所与の加熱体が、前記空洞よりもそれぞれのポートに近い、請求項６〜７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
前記所与の加熱体が、前記容器の第１の側に前記容器に隣接して位置付けられた第１の加熱体であり、前記１つ以上の加熱体が、前記第１の側とは反対側の前記容器の第２の側に前記容器に隣接する第２の加熱体をさらに備え、前記第２の加熱体が、前記それぞれのポートよりも前記空洞に近い、請求項８に記載の装置。
【国際調査報告】
2018510969.tif 000011
2018510969.tif 000012
2018510969.tif 000013