(57)【要約】本発明は、赤色、青色の量子ドット蛍光体にそれぞれ有機溶剤を加入するステップａと、溶液に対して超音波処理を行うステップｂと、混合量子ドット溶液を調製するステップｃと、混合量子ドット溶液に混合ゲル封止材を加入して均一に攪拌するステップｄと、有機溶剤を除去するステップｅと、緑色レアアース蛍光体を入れるステップｆと、混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているＬＥＤフレームに注入し、焼き付けて硬化させ、ＬＥＤビーズを獲得するステップｇと、を含む広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を開示している。本発明の封止方法により、広色域白色ＬＥＤが得られ、大幅にＬＥＤバックライトビーズの色域値を向上させ、ＮＴＳＣ９２％以上に達することができる。有機溶剤によって、量子ドットとゲル封止材との均一な混合を実現し、量子ドット蛍光体の集塊失効現象を防止できるとともに、顕著的に広色域白色ＬＥＤビーズの品質を高めることができる。
2018525849.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１重量部の赤色量子ドット蛍光体に５０〜２０００重量部の有機溶剤を加入して、赤色量子ドット溶液を獲得し、１重量部の青色量子ドット蛍光体に５０〜１５００重量部の有機溶剤を加入して、青色量子ドット溶液を獲得するステップａと、
前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得するステップｂと、
１重量部の赤色量子ドット溶液に１〜５０重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得するステップｃと、
１重量部の混合量子ドット溶液に３〜８００重量部の混合ゲル封止材を加入して、均一に攪拌するステップｄと、
ステップｄにより獲得された混合物に対し真空脱泡攪拌を行って、ステップｄにより獲得された混合溶液における有機溶剤を除去して、均一に混合されている赤色光、青色光の混合量子ドット蛍光ゲルを獲得するステップｅと、
緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が１〜５０：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに緑色レアアース蛍光体を加入し、攪拌して混合させるステップｆと、
ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているＬＥＤフレームに注入し、焼き付けて硬化させ、ＬＥＤビーズを獲得するステップｇと、
を含むことを特徴とする広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項２】
前記有機溶剤は、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−オクタン、トルエン、ジクロロトルエン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ピリジンの少なくとも１つであることを特徴とする請求項1に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項３】
前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体のそれぞれは、ＢａＳ、ＡｇＩｎＳ２、ＮａＣｌ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＩｎＡｓ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＧａＡｓ、ＧａＮ、ＧａＳ、ＧａＳｅ、ＩｎＧａＡｓ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＭｇＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、Ｃｄ(ＳｘＳｅ１−ｘ)、ＢａＴｉＯ３、ＰｂＺｒＯ３、ＣｓＰｂＣｌ３、ＣｓＰｂＢｒ３、ＣｓＰｂＩ３から少なくとも１つを選んでなることを特徴とする請求項1又は２に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項４】
前記赤色量子ドット蛍光体および前記青色量子ドット蛍光体の粒径は１〜１０ｎｍであり、前記赤色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は６００〜６６０ｎｍであり、前記青色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は４３０〜４８０ｎｍであることを特徴とする請求項３に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項５】
前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１〜２０のゲル封止材Ａとゲル封止材Ｂにより構成され、前記ゲル封止材Ａとゲル封止材Ｂのそれぞれは、エポキシゲル封止材、有機ケイ素ゲル封止材、ポリウレタンゲル封止材の１つであることを特徴とする請求項４に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項６】
前記緑色レアアース蛍光体は、希土類元素が混入されているケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、窒化物、フッ化物の蛍光体から１つを選んでなるものであり、前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５２０〜５５０ｎｍであり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は２３０〜３９５ｎｍであることを特徴とする請求項５に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項７】
前記ステップｂにおいて、超音波の周波数は１５〜１２０ＫＨｚであり、超音波処理時間は１０〜９０ｍｉｎであり、超音波処理時の水浴温度は２５〜４５℃であり、
前記ステップｇにおいて、焼付温度は１２０〜１８０℃であり、焼付時間は０．５〜６ｈであることを特徴とする請求項６に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項８】
前記ステップｄにおいて、攪拌速度は１２０〜３５０ｒｐｍであり、攪拌時間は５〜３０ｍｉｎであることを特徴とする請求項７に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項９】
前記ステップｅにおいて、脱泡攪拌処理を行っているとき、脱泡機内の圧力は０〜０．１５ＫＰａであり、攪拌速度は３００〜１２００ｒｐｍであり、脱泡温度は４０〜５５℃であり、脱泡時間は３０〜１５０ｍｉｎであることを特徴とする請求項８に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【請求項１０】
前記ステップｆにおいて、緑色レアアース蛍光体を加入した後、混合物を脱泡機に入れて均一に混合させ、
前記脱泡機内の圧力は０〜１．５ＫＰａであり、攪拌速度は１１００〜２０００ｒｐｍであり、攪拌時間は３〜１０ｍｉｎであり、攪拌温度は２５〜５５℃であることを特徴とする請求項９に記載の広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、白色ＬＥＤバックライトの技術分野に属し、具体的に、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＥＤバックライトは、科学技術の進歩に伴って、主流のバックライト光源になりつつある。ＬＥＤバックライトは、伝統的なＣＣＦLバックライト光源に比べて、広色域、高輝度、長寿命、省エネ、リアルタイムに色彩コントロール可能などの多くの利点を有する。特に、広色域のＬＥＤバックライト光源を使用することによって、テレビ、携帯電話、タブレットなどの電子製品のスクリーンがより鮮やかな色を表示し、色再現性がさらに高くなった。
従来によく用いられるＬＥＤバックライト光源としては、青色チップによりＹＡＧ黄色蛍光体を励起してなるものが一般的であり、バックライト光源には赤色光の成分が欠けているため、色域値はＮＴＳＣ６５％〜７２％にしか達さない。さらに色域値を向上するため、技術者たちは、青色チップにより赤色蛍光体、緑色蛍光体を同時に励起する方法をよく採用したが、従来に用いられる蛍光体のスペクトル半値幅が広いので、このような方法を採用しても、バックライト光源の色域値を約ＮＴＳＣ８０％までしか向上できない。そして、従来の蛍光体の励起効率が低いので、広色域白色光を実現するために大量の蛍光体が必要となる。この場合、ＬＥＤの封止過程における蛍光体の濃度（ゲル封止材に対する蛍光体の割合）が高くなるので、封止作業の難度および製品の不良率が大幅に増える。
近年、量子ドット材料が重視され、特に、量子ドット蛍光体は、サイズによりスペクトルが調整可能、発光ピークのスペクトル半値幅が狭い、ストークスシフトが大きい、励起効率が高いなどの一連の独特な光学性能を有するため、ＬＥＤバックライト業界の注目を集めている。現在、量子ドット蛍光体により広色域白色光を獲得する方法としては主に以下のものがある。（１）量子ドット蛍光体で作られた光学フィルム材を導光板に充填または液晶スクリーン内に貼り付け、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。（２）量子ドット蛍光体で作られたガラスチューブをスクリーンの側面に設置し、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。しかしながら、この二つの実現方法のプロセスが複雑し、光の変換効率が低く、コストが高いので、大規模の産業化の実現はとても難しい。そのため、研究者は、量子ドット蛍光体をＬＥＤビーズ内に封止して広色域白色光を獲得することを試したが、量子ドット蛍光体がゲル封止材と混合しにくくい、集塊して失効になりやすい、そして混入された不純物によりゲル封止材が破壊されゲル封止材が硬化しにくいなどの技術上の問題があるので、関連の研究では、なかなか実質的な進展は見られない。
【発明の概要】
【０００３】
そのため、本発明は、上記技術問題を解決するためになされたものであり、量子ドットがゲル封止材と混合しやすく、集塊して失効になることが発生しにくく、不純物が混入されにくい広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供する。
上記技術問題を解決するため、本発明の技術方案は以下のようになる。
本発明は、
１重量部の赤色量子ドット蛍光体に５０〜２０００重量部の有機溶剤を加入して、赤色量子ドット溶液を獲得し、１重量部の青色量子ドット蛍光体に５０〜１５００重量部の有機溶剤を加入して、青色量子ドット溶液を獲得するステップａと、
前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得するステップｂと、
１重量部の赤色量子ドット溶液に１〜５０重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得するステップｃと、
１重量部の混合量子ドット溶液に３〜８００重量部の混合ゲル封止材を加入して、均一に攪拌するステップｄと、
ステップｄにより獲得された混合物に対し真空脱泡攪拌を行って、ステップｄにより獲得された混合溶液における有機溶剤を除去して、均一に混合されている赤色光、青色光の混合量子ドット蛍光ゲルを獲得するステップｅと、
緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が１〜５０：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに緑色レアアース蛍光体を加入し、攪拌して混合させるステップｆと、
ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているＬＥＤフレームに注入し、焼き付けて硬化させて、ＬＥＤビーズを獲得するステップｇと、
を含む広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供する。
前記有機溶剤は、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−オクタン、トルエン、ジクロロトルエン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ピリジンの少なくとも１つであることが好ましい。
【０００４】
前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体のそれぞれは、ＢａＳ、ＡｇＩｎＳ２、ＮａＣｌ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＩｎＡｓ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＧａＡｓ、ＧａＮ、ＧａＳ、ＧａＳｅ、ＩｎＧａＡｓ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＭｇＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、Ｃｄ(ＳｘＳｅ１−ｘ)、ＢａＴｉＯ３、ＰｂＺｒＯ３、ＣｓＰｂＣｌ３、ＣｓＰｂＢｒ３、ＣｓＰｂＩ３から少なくとも１つを選んでなることが好ましい。
【０００５】
前記赤色量子ドット蛍光体および前記青色量子ドット蛍光体の粒径は１〜１０ｎｍであり、且つ前記赤色量子ドット蛍光体の粒径が前記青色量子ドット蛍光体の粒径より大きく、前記赤色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は６００〜６６０ｎｍであり、前記青色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は４３０〜４８０ｎｍであることが好ましい。
前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１〜２０のゲル封止材Ａとゲル封止材Ｂにより構成され、前記ゲル封止材Ａとゲル封止材Ｂのそれぞれは、エポキシゲル封止材、有機ケイ素ゲル封止材、ポリウレタンゲル封止材の１つであることが好ましい。
前記緑色レアアース蛍光体は、希土類元素が混入されているケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、窒化物、フッ化物の蛍光体から１つを選んでなるものであり、前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５２０〜５５０ｎｍであり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は２３０〜３９５ｎｍであることが好ましい。
前記ステップｂにおいて、超音波の周波数は１５〜１２０ＫＨｚであり、超音波処理時間は１０〜９０ｍｉｎであり、超音波処理時の水浴温度は２５〜４５℃であり、前記ステップｇにおいて、焼付温度は１２０〜１８０℃であり、焼付時間は０．５〜６ｈであることが好ましい。
【０００６】
前記ステップｄにおいて、攪拌速度は１２０〜３５０ｒｐｍであり、攪拌時間は５〜３０ｍｉｎであることが好ましい。
前記ステップｅにおいて、脱泡攪拌処理を行っているとき、脱泡機内の圧力は０〜０．１５ＫＰａであり、攪拌速度は３００〜１２００ｒｐｍであり、脱泡温度は４０〜５５℃であり、脱泡時間は３０〜１５０ｍｉｎであることが好ましい。
前記ステップｆにおいて、緑色レアアース蛍光体を加入した後、混合物を脱泡機に入れて均一に混合させ、前記脱泡機内の圧力は０〜１．５ＫＰａであり、攪拌速度は１１００〜２０００ｒｐｍであり、攪拌時間は３〜１０ｍｉｎであり、攪拌温度は２５〜５５℃であることが好ましい。
【０００７】
従来の技術に比べて、本発明の上記技術方案は、以下の利点を有する。
（１）本発明に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体および緑色レアアース蛍光体を混合してなる蛍光ゲルを紫外線チップが設けられているＬＥＤフレームに封止することにより、広色域白色ＬＥＤを獲得するので、大幅にＬＥＤバックライトビーズの色域値を向上させ、ＮＴＳＣ９２％以上に達することができる。
（２）本発明に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体の励起効率が高いので、封止工程において、使用される蛍光体の濃度を下降できる。このため、封止作業の難度および製品の不良率を下降させ、大量の工業化生産に適することができる。
（３）本発明に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体をそれぞれ有機溶剤に溶解し、有機溶剤によって、量子ドットとゲル封止材との均一な混合を実現し、量子ドット蛍光体の集塊失効現象を防止できるとともに、顕著的に広色域白色ＬＥＤビーズの品質を高めることができる。
（４）本発明に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法は、量子ドット蛍光体とゲル封止材とを均一に混合させた後、真空脱泡方法により、有機溶剤をゲル封止材内から除去するので、ゲル封止材が有機溶剤の影響を受けて破壊され硬化されにくくなる状況を防止できる。このため、量子ドット蛍光体を封止する技術上のボトルネックを解消し、大幅に広色域白色ＬＥＤビーズの信頼性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
以下、本発明の内容をより簡単且つ明確に理解できるように、本発明の具体的な実施例に基づき、図面を参照しながら本発明をさらに詳細的に説明する。
【図１】本発明の実施例１に記載された封止方法により形成されたＬＥＤビーズの構成の模式図である。
【図２】本発明の実施例４に記載された封止方法により形成されたＬＥＤビーズの放射スペクトルの図である。
【図３】本発明の実施例６に記載された封止方法により形成されたＬＥＤビーズの放射スペクトルの図である。
【０００９】
符号の説明
１  フレーム、２  紫外線チップ、３  ボンディングワイヤー、４  赤色量子ドット蛍光体、５  青色量子ドット蛍光体、６  緑色レアアース蛍光体、７  ゲル封止材
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施例１
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６００ｎｍの１重量部のＢａＳ赤色量子ドット蛍光体に５０重量部の有機溶剤であるｎ−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４３０ｎｍの１重量部のＡｇＩｎＳ２青色量子ドット蛍光体に５０重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体とは市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は６ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は４ｎｍである。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度２５℃、周波数１５ＫＨｚで１０ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に１重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に３重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度１２０ｒｐｍで５ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１のエポキシゲル封止材Ａとエポキシゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ｎ−ヘキサンおよびシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．１ＫＰａであり、攪拌速度は３００ｒｐｍであり、脱泡温度は４０℃であり、脱泡時間は３０ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が１：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色レアアース蛍光体を加入し、５ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５２０ｎｍである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は０．５ＫＰａであり、攪拌速度は１１００ｒｐｍであり、攪拌時間は３ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は２５℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は２３０ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１２０℃で０．５ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。前記広色域白色ＬＥＤビーズは、図１に示すように、前記赤色量子ドット蛍光体４、緑色レアアース蛍光体６、青色量子ドット蛍光体５がゲル封止材７に分布され、前記ゲル封止材７が紫外線チップ２の周囲に封止されるように構成されている。ボンディングワイヤー３の材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップ２の発光ピーク波長は２３０ｎｍである。
【００１１】
実施例２
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６６０ｎｍの１重量部のＮａＣｌ、Ｉｎ２Ｏ３赤色量子ドット蛍光体に２０００重量部の有機溶剤であるｎ−オクタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４８０ｎｍの１重量部のＩｎＡｓ、ＩｎＮ青色量子ドット蛍光体に１５００重量部の有機溶剤であるトルエン、ジクロロトルエンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は８ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は３ｎｍであり、ともに市販蛍光体である。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度４５℃、周波数１２０ＫＨｚで９０ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に５０重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に８００重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度３５０ｒｐｍで３０ｍｉｎ均一に撹拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：２０の有機ケイ素ゲル封止材Ａとエポキシゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ｎ−オクタン、トルエン、ジクロロトルエンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．１５ＫＰａであり、攪拌速度は１２００ｒｐｍであり、脱泡温度は５５℃であり、脱泡時間は１５０ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が５０：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているリン酸塩緑色蛍光体を加入し、８ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５５０ｎｍである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は１．５ＫＰａであり、攪拌速度は２０００ｒｐｍであり、攪拌時間は１０ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は５５℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は３９５ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１８０℃で６ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１２】
実施例３
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６２０ｎｍの１重量部のＩｎＰ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ赤色量子ドット蛍光体に１５０重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４５０ｎｍの１重量部のＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ青色量子ドット蛍光体に５０重量部の有機溶剤であるトリクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は６ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は３ｎｍである。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対し、水浴温度３５℃、周波数２５ＫＨｚで４０ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に２０重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に３０重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度２２０ｒｐｍで１５ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１０の有機ケイ素ゲル封止材Ａとポリウレタンゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ジクロロメタンとトリクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．０５ＫＰａであり、攪拌速度は６００ｒｐｍであり、脱泡温度は４３℃であり、脱泡時間は５０ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が１０：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されている窒化物緑色蛍光体を加入し、８ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５３０ｎｍである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は０．８ＫＰａであり、攪拌速度は１７００ｒｐｍであり、攪拌時間は６ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は３５℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は２６０ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１４０℃で２ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１３】
実施例４
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６２５ｎｍの１重量部のＺｎＴｅ、ＧａＡｓ赤色量子ドット蛍光体に３５０重量部の有機溶剤であるｎ−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４４５ｎｍの１重量部のＧａＮ、ＧａＳ、ＧａＳｅ、ＩｎＧａＡｓ青色量子ドット蛍光体に８００重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は５ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は１ｎｍであり、ともに市販蛍光体である。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度４０℃、周波数１１０ＫＨｚで８０ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に１重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に６２０重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度１８０ｒｐｍで２５ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：９のエポキシゲル封止材Ａとポリウレタンゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ｎ−ヘキサンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．１２ＫＰａであり、攪拌速度は１０００ｒｐｍであり、脱泡温度は５０℃であり、脱泡時間は４０ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が１５：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色レアアース蛍光体を加入し、均一に混合させる。前記緑色蛍光体の発光ピーク波長は５３５ｎｍである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、泡機内の圧力は０．２ＫＰａであり、攪拌速度は１３５０ｒｐｍであり、攪拌時間は９ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は３５℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は２３５ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１３０℃で１ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１４】
実施例５
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６１０ｎｍの１重量部のＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＭｇＴｅ赤色量子ドット蛍光体に６０重量部の有機溶剤であるピリジンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４７０ｎｍの１重量部のＰｂＳ、ＰｂＳｅ青色量子ドット蛍光体に６５重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は４ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は２ｎｍである。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度３０℃、周波数１１０ＫＨｚで２０ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に３０重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に５重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度１３０ｒｐｍで２５ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１５のポリウレタンゲル封止材Ａとエポキシゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．０５ＫＰａであり、攪拌速度は８００ｒｐｍであり、脱泡温度は５２℃であり、脱泡時間は１３０ｍｉｎである。
ｆ、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているアルミン酸塩緑色蛍光体を加入し、７ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５４５ｎｍである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は１．２ＫＰａであり、攪拌速度は１９００ｒｐｍであり、攪拌時間は４ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は４０℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は３３０ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１４５℃で４．５ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１５】
実施例６
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６４５ｎｍの１重量部のＰｂＴｅ、Ｃｄ(ＳｘＳｅ１−ｘ)、ＢａＴｉＯ３赤色量子ドット蛍光体に１７５０重量部の有機溶剤であるトルエンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４５０ｎｍの１重量部のＰｂＺｒＯ３、ＣｓＰｂＣｌ３、ＣｓＰｂＢｒ３青色量子ドット蛍光体に１３５０重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は１０ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は８ｎｍである。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度２５℃、周波数１０５ＫＨｚで３５ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に９重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に１７重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度２２５ｒｐｍで２６ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：５のポリウレタンゲル封止材Ａとポリウレタンゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、トルエン和ジクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．１０ＫＰａ、攪拌速度は６００ｒｐｍ、脱泡温度は４２℃、脱泡時間は１４０ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が２４：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色蛍光体を加入し、６ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５４５ｎｍである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は１．２ＫＰａであり、攪拌速度は１４５０ｒｐｍであり、攪拌時間は７ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は４０℃である。
ｇ、ステップｆにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は３３０ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１４５℃で５．５ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１６】
実施例７
本実施例は、広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
ａ、発光ピーク波長が６２３ｎｍの１重量部のＣｓＰｂＩ３赤色量子ドット蛍光体に５５０重量部の有機溶剤であるピリジン、トリクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が４６５ｎｍの１重量部のＮａＣｌ、Ｆｅ２Ｏ３青色量子ドット蛍光体に８５０重量部の有機溶剤であるｎ−オクタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は９ｎｍであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は５ｎｍである。
ｂ、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度３５℃、周波数１０５ＫＨｚで５６ｍｉｎの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
ｃ、１重量部の赤色量子ドット溶液に２１重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
ｄ、１重量部の混合量子ドット溶液に５６０重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度１４５ｒｐｍで２０ｍｉｎ均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が１：１５のエポキシゲル封止材Ａとエポキシゲル封止材Ｂにより構成されている。
ｅ、ステップｄにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジン、トリクロロメタン、ｎ−オクタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は０．１２ＫＰａであり、攪拌速度は７６０ｒｐｍであり、脱泡温度は４４℃であり、脱泡時間は１２５ｍｉｎである。
ｆ、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が４０：１となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色蛍光体を加入し、９ｍｉｎ攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は５３４ｎｍである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は１．１ＫＰａであり、攪拌速度は１６００ｒｐｍであり、攪拌時間は６ｍｉｎであり、脱泡機内の攪拌温度は５０℃である。
ｇ、ステップｅにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているＬＥＤフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は３４５ｎｍである。そして、ＬＥＤフレームを乾燥炉に入れて、１６０℃で３．５ｈ焼き付けて硬化させ、広色域白色ＬＥＤビーズを獲得する。
【００１７】
実験例
実施例１〜７に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を用いて獲得したＬＥＤビーズの色度座標と色域値に対して測定し、その結果は表１に示す。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
上記結果から分かるように、実施例１〜７の方法を用いて獲得したＬＥＤビーズの光色は、全部白色光の色域に入り、広色域値を有する。色域値が全部９２％以上に達している。
図３は、実施例１、２に記載された広色域白色量子ドットＬＥＤの封止方法を用いて獲得したＬＥＤビーズの放射スペクトルを示すものである。その結果、紫外線チップの励起により、赤色量子ドット蛍光体が発光した赤色光、青色量子ドット蛍光体が発光した青色光および緑色レアアース蛍光体が発光した緑色光が混合された後、色純度が高く、色域値が高い白色光を獲得することができる。
無論、上記実施例は、明確的に説明するためのものであり、実施形態を限定するものではない。本業者にとって、上記説明に基づいて変化または変更を行ってその他の異なる形態が得られる。ここでは、すべての実施形態を挙げる必要がなく、全て挙げることもできない。しかしながら、これにより得られた自明な変化または変更も本発明の保護範囲に含まれる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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