(57)【要約】  本発明は、少なくとも１つの炭化ケイ素繊維を処理する方法を提供し、方法は、  ａ）繊維の表面を化学的に変成させ、シリカの表面層を形成するように１原子％以下の酸素含有量を示す少なくとも１つの炭化ケイ素繊維を酸化媒体と接触させるステップと、  ｂ）ステップａ）を行った後に得られた繊維を、少なくともフッ化水素酸を含む酸性液体媒体と接触させることにより、得られたシリカ層を除去するステップと、  ｃ）ステップｂ）を行った後に得られた繊維の表面上に相間層を堆積させるステップと、を少なくとも含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの炭化ケイ素繊維（１０）を処理する方法であって、
ａ）１原子％以下の酸素含有量を示す少なくとも１つの炭化ケイ素繊維（１０）を酸化ガス相と１分以上の期間接触させ、繊維の表面を化学的に変成させ、シリカ（２２）の表面層を形成するように６００℃以上の処理温度を課すステップと、
ｂ）ステップａ）を行った後に得られた繊維を、少なくともフッ化水素酸を含む酸性液体媒体と接触させることにより、得られたシリカ層（２２）を除去するステップと、
ｃ）ステップｂ）を行った後に得られた繊維（１２）の表面上に相間層を堆積するステップと、
を少なくとも含む、方法。
【請求項２】
ステップａ）の間に課される処理温度が６００℃から１０００℃の範囲にある、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップａ）の間に課される処理温度が９００℃から１０００℃の範囲にある、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
繊維（１０）が、ステップａ）の間に空気および／または蒸気で処理される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
酸性液体媒体が、フッ化水素酸と硝酸との混合物を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
相間層が、窒化ホウ素または熱分解炭素の層である、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
処理が、それぞれ１原子％以下の酸素含有量を示す複数の炭化ケイ素繊維（１０）に適用される、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法を行うことによって複数の炭化ケイ素繊維（１０）を処理するステップと、このように処理された前記複数の繊維を使用して１つ以上の織物操作を行うことによって繊維プリフォームを形成するステップとを少なくとも含む、繊維プリフォームを製造する方法。
【請求項９】
１原子％以下の酸素含有量をそれぞれ示す複数の炭化ケイ素繊維（１０）を使用して１つ以上の織物操作を行うことによって繊維プリフォームを形成するステップと、一旦プリフォームが請求項７に記載の方法を行うことによって形成されると前記複数の繊維（１０）を処理するステップとを少なくとも含む、繊維プリフォームを製造する方法。
【請求項１０】
請求項８または請求項９に記載の方法を行うことにより繊維プリフォームを製造するステップと、その後に、前記繊維プリフォームを緻密化するように、炭素またはセラミック材料の少なくとも１つのマトリックス相を形成するステップとを少なくとも含む複合材料部品を製造する方法。
【請求項１１】
複合材料部品がタービンエンジンブレードである、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維と相間層との間の結合の質を改善する目的で、少なくとも１つの炭化ケイ素繊維を処理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素繊維によって補強された複合材料から部品を製造することが知られている。そのような製造は、炭化ケイ素繊維系で、製造される部品の形状に近い形状を有する繊維プリフォームを作製すること、次いでプリフォームをマトリックスで緻密化することを含む。
【０００３】
繊維強化複合材料では、繊維−マトリックス界面の特性が材料の機械的特性に大きな影響を及ぼすことがよく知られている。マトリックスを形成する前に繊維上に薄い相間層を形成することにより、特に衝撃および亀裂伝播に対する充分な挙動が得られることができることが示されており、この相間層は、例えば、窒化ホウ素または気相で堆積された熱分解炭素からなり得る。それにもかかわらず、複合材料からなる部品の機械的特性をさらに改善することは依然として有利である。
【０００４】
国際公開第９８／２３５５５号パンフレット、国際公開第２０１３／１５３３３６号パンフレット、および仏国特許発明第２９８４８８４号明細書も知られている。これらの文献は、炭化ケイ素繊維を酸溶液で処理することを記載している。Ｂｅｒｔｒａｎｄらの公表文献「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  ｓｔｒｏｎｇ  ｆｉｂｅｒ／ｃｏａｔｉｎｇ  ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ａｎｄ  ｌｉｆｅｔｉｍｅ  ｏｆ  Ｈｉ−Ｎｉｃａｌｏｎ／（ＰｙＣ／ＳｉＣ）ｎ／ＳｉＣ  ｍｉｎｉｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ」も公知である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第９８／２３５５５号
【特許文献２】国際公開第２０１３／１５３３３６号
【特許文献３】仏国特許発明第２９８４８８４号明細書
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｂｅｒｔｒａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．，  「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  ｓｔｒｏｎｇ  ｆｉｂｅｒ／ｃｏａｔｉｎｇ  ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ａｎｄ  ｌｉｆｅｔｉｍｅ  ｏｆ  Ｈｉ−Ｎｉｃａｌｏｎ／（ＰｙＣ／ＳｉＣ）ｎ／ＳｉＣ  ｍｉｎｉｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
したがって、炭化ケイ素繊維系繊維強化材を含む複合材料部品の機械的特性をさらに改善する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的のために、第１の態様において、本発明は、少なくとも１つの炭化ケイ素繊維を処理する方法を提供し、方法は、少なくとも以下のステップを含む：
ａ）繊維の表面を化学的に変成させ、シリカの表面層を形成するように、１原子％以下の酸素含有量を示す少なくとも１つの炭化ケイ素繊維を酸化媒体と接触させるステップ；
ｂ）ステップａ）を行った後に得られた繊維を、少なくともフッ化水素酸を含む酸性液体媒体と接触させることにより、得られたシリカ層を除去するステップ；
ｃ）ステップｂ）を行った後に得られた繊維の表面上に相間層を堆積させるステップ。
【０００９】
本発明者らは、１原子％以下の酸素含有量を有する炭化ケイ素繊維が、繊維と相間層との間の接着の質を低下させる原因となる表面層を示すことを観察した。この繊維／相間接着の質の低下は、繊維から形成された複合材料部品の機械的特性の低下を引き起こす。典型的には、表面層は炭素および少なくとも１つのシリコンオキシカーバイド（シリコン、炭素および酸素系化合物）を含む。
【００１０】
本発明は、表面層を除去し、結果として、１原子％以下である酸素含有量を示す炭化ケイ素繊維を用いて得られる複合材料部品の機械的特性を改善するように繊維／相間結合の質を改良するための解決策を提案する。
【００１１】
シリカ層の厚さは、１ナノメートル（ｎｍ）以上、例えば、５ｎｍまたは１０ｎｍであり得る。ステップａ）の間に、繊維の表面に存在する炭素は完全にまたは部分的に除去され、繊維の表面に存在する元素Ｓｉ、ＯおよびＣを含むオキシカーバイドは完全にまたは部分的にシリカに変換される。
【００１２】
一実施形態では、シリカ層は、ステップａ）の間に、例えば、６００℃以上、例えば、６５０℃以上の処理温度を課しながら繊維を酸化ガス相と接触させることによって形成され得、課される処理温度は、場合により６００℃から１０００℃の範囲、例えば、６５０℃から１０００℃の範囲にある。
【００１３】
酸化ガス相での処理中にこのような温度値を使用することは、有利には、シリカを形成するための比較的速い反応速度を得ることに役立つ。
【００１４】
実施形態では、ステップａ）の間に、繊維は空気および／または蒸気で処理され得る。好ましくは、ステップａ）の間に使用される酸化ガス相は空気によって構成される。
【００１５】
好ましくは、ステップａ）の間に課される処理温度は、９００℃から１０００℃の範囲内にあり得る。
【００１６】
酸化ガス相での処理中にこのような温度値を使用することは、有利には、シリカを形成するための特に速い反応速度を得ることに役立つ。
【００１７】
好ましくは、ステップｂ）の間に使用される酸性液体媒体は、水溶液の形態である。
【００１８】
一実施形態では、酸性液体媒体は、フッ化水素酸と硝酸の混合物を含み得る。
【００１９】
一実施態様では、相間層は、窒化ホウ素または熱分解炭素の層であり得る。相間層は窒化ホウ素の層であることが好ましい。
【００２０】
一実施形態では、処理は、それぞれが１原子％以下の酸素含有量を示す複数の炭化ケイ素繊維に適用される。
【００２１】
本発明は、また、上述のように方法を行うことによって複数の炭化ケイ素繊維を処理するステップと、このように処理された前記複数の繊維を用いて１つ以上の織物操作を行うことによって繊維プリフォームを形成するステップとを少なくとも含む、繊維プリフォームを製造する方法を提供する。
【００２２】
本発明は、また、それぞれが１原子％以下の酸素含有量を示す複数の炭化ケイ素繊維を使用して１つ以上の織物操作を行うことによって繊維プリフォームを形成するステップと、一旦プリフォームが上述のように方法を行うことによって形成されると、前記複数の繊維を処理するステップとを少なくとも含む、繊維プリフォームを製造する方法を提供する。
【００２３】
本発明は、また、上述のように方法を行って繊維プリフォームを製造するステップと、その後、前記繊維プリフォームを緻密化するように炭素またはセラミック材料の少なくとも１つのマトリックス相を形成するステップとを少なくとも含む、複合材料部品を製造する方法を提供する。
【００２４】
一例として、複合材料部品は、タービンエンジン部品、例えば、タービンエンジンブレードであり得る。
【００２５】
本発明の他の特徴および利点は、添付図面を参照して与えられる以下の説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１Ａ】本発明のステップａ）およびｂ）を実施する際に炭化ケイ素繊維の構造がどのように変化するかを示す部分概略断面図である。
【図１Ｂ】本発明のステップａ）およびｂ）を実施する際に炭化ケイ素繊維の構造がどのように変化するかを示す部分概略断面図である。
【図１Ｃ】本発明のステップａ）およびｂ）を実施する際に炭化ケイ素繊維の構造がどのように変化するかを示す部分概略断面図である。
【図２】本発明の例示的な方法を行った後に得られた結果の写真である。
【図３】本発明ではない方法を行った後に得られた結果であり、ステップａ）およびｂ）が行われていない写真である。
【図４】本発明の処理を行って得られた部品と本発明ではない処理を行って得られた部品（ステップａのない）との比較引張試験の結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明は、１原子％以下の酸素含有量を有する炭化ケイ素繊維の処理に関する。したがって、本発明は、酸素が比較的不足している炭化ケイ素繊維を処理することに関するものであり、この繊維は上述の範囲外の酸素含有量を示すＳｉ−Ｃ−Ｏ繊維とは異なる。
【００２８】
一例として、本発明の方法によって処理された繊維は、１から１．１の範囲、例えば、１から１．０５の範囲の範囲にあるＣ／Ｓｉ原子比を示し得る。「Ｈｉ−Ｎｉｃａｌｏｎ  Ｓ」タイプの繊維などのいわゆる「第３世代」炭化ケイ素繊維は、このような原子比を示し、酸素含有量は１原子％以下である。炭化ケイ素繊維の他のタイプは、上述の範囲外にあるＣ／Ｓｉ原子比を示すが、１原子％以下の酸素含有量を示す「Ｈｉ−Ｎｉｃａｌｏｎ」タイプの繊維などの本発明の方法によって処理され得る。
【００２９】
図１Ａは、本発明の方法を行う前に１原子％以下の酸素含有量を示す炭化ケイ素繊維１０の断面を非常に概略的に示す。炭化ケイ素繊維１０は、炭化ケイ素からなるコア１２と、繊維１０の表面近傍に位置する表面層１１とによって構成される。表面層１１は、不均一な表面状態および組成を示し、特に炭素および少なくとも１つのシリコンオキシカーバイドを含む。表面層１１は、繊維と相間層との間の接着の質の低下の原因となる。表面層１１の厚さｅ１は、典型的には、１ｎｍ以上、例えば、５ｎｍまたは１０ｎｍであり得る。本発明の方法は、表面層１１を除去することに役立つ。
【００３０】
炭化ケイ素繊維は、任意の形態、例えば、糸、ロービング、ツイストストランド、トウ、ファブリック、フェルト、マット、さらには二次元または三次元プリフォームで処理され得る。本発明の方法によって処理された炭化ケイ素繊維は、複合材料部品のための繊維プリフォームを作製するために有利に使用され得る。
【００３１】
繊維プリフォームを形成するために、繊維組織は、１つ以上の織物操作を行うことによって最初に得られ得、次いで所望の形状を有するプリフォームを得るために成形される。繊維組織は、三次元織りによって、例えば、インターロック織り、例えば、所与の横糸カラムにおける糸の全てが織り平面内で同じ動き有する状態で、横糸の各層が複数の縦糸の層を相互に連結する織りによって得られ得る。他のタイプの三次元織りは、繊維組織を製造するために自然に使用されることができる。繊維組織を製織する場合には、組織の長手方向に延在する縦糸を用いて製織され得、この方向の横糸で製織することも可能であることが理解される。繊維組織を作製するのに適した様々な製織方法が、特に国際公開第２００６／１３６７５５号パンフレットに記載されている。
【００３２】
繊維組織は、少なくとも２つの繊維構造を一緒に集めることによっても形成され得る。このような状況下では、繊維構造は、例えば、ステッチングまたはニードリングによって一緒に結合され得る。繊維構造の各々は、特に、以下の層または複数の層の積層体から得られ得る：
一次元（１Ｄ）ファブリック；
二次元（２Ｄ）ファブリック；
ブレイズ；
ニット；
フェルト；
糸またはトウの１次元（１Ｄ）シート、または複数の１Ｄシートを異なる方向に重ね合わせ、１Ｄシートを、例えば、ステッチング、化学結合剤、またはニードリングによって一緒に結合することによって得られる多次元（ｎＤ）シート。
【００３３】
複数の層の積層体を使用する場合、それらは、例えば、ステッチングによって、糸または剛性要素を植え込むことによって、またはニードリングによって一緒に結合され得る。
【００３４】
炭化ケイ素繊維は、プリフォームを作製する前または後のいずれかに本発明の方法によって処理され得る。
【００３５】
以下、本発明の処理方法について説明する。
【００３６】
１原子％以下の酸素含有量を示す炭化ケイ素繊維１０が、最初に酸化媒体と接触される。この接触の結果、表面層１１は酸化され、図示の例では表面層１１の厚さｅ１と実質的に等しい厚さｅ２を示すシリカの層２２に変換される（図１Ｂ参照）。変形例では、形成されるシリカ層の厚さは、表面層１１の厚さより大きくてもよい。
【００３７】
ステップａ）の間に、繊維１０は元素Ｏを含む酸化ガス相と接触され得る。特に、ステップａ）の間に、繊維１０は空気または蒸気と接触され得る。一実施形態では、繊維１０は、６００℃から１０００℃の範囲内にある処理温度、例えば、８００℃から１０００℃の範囲、好ましくは９００℃から１０００℃の範囲で酸化ガス相で処理され得る。ステップａ）の間に行われる処理は、大気圧または大気圧より低い圧力で行われ得る。したがって、例として、６００℃から１０００℃の範囲にある処理温度を課しながら、繊維１０を酸化ガス相で処理することによって大気圧下でステップａ）を行うことが可能である。
【００３８】
炭化ケイ素繊維は、ステップａ）の間に、１分（ｍｉｎ）以上、例えば、５分、例えば、１０分、例えば、３０分の期間、酸化媒体と接触させ得、この期間は、例えば、５分から６０分の範囲にある。
【００３９】
一旦シリカ層２２が得られると、それは、その後、少なくともフッ化水素酸を含む酸性液体媒体と接触させて溶解させることによってステップｂ）の間に除去される。ステップｂ）の間に使用される酸性液体媒体は、例えば、酸水溶液の形態であり得る。有利には、酸性液体媒体は、少なくともフッ化水素酸を含む水溶液の形態である。酸性液体媒体中のフッ化水素酸の濃度は、有利には、０．５モル／リットル（ｍｏｌ／Ｌ）以上であり得る。
【００４０】
一実施形態では、酸性液体媒体は、フッ化水素酸と硝酸との混合物を少なくとも含む水溶液の形態であり得る。酸性液体媒体がフッ化水素酸と硝酸との混合物を含む場合、酸性液体媒体中のフッ化水素酸の濃度は、有利には、０．５ｍｏｌ／Ｌ以上であり得、酸性液体媒体中の硝酸の濃度は、有利には、０．５ｍｏｌ／Ｌ以上であり得る。そのような状況下で、酸性液体媒体中の硝酸の濃度は、例えば、０．５ｍｏｌ／Ｌから５ｍｏｌ／Ｌの範囲にあり得る。
【００４１】
ステップｂ）の間に課される温度は、１０℃から１００℃の範囲、例えば、１０℃から４０℃の範囲にあり得る。繊維がステップｂ）の間に酸性液体媒体と接触する期間は、例えば、１分以上、例えば、５分、例えば、５分から６０分の範囲にあり得る。
【００４２】
図１Ｃは、ステップａ）およびｂ）を行った後に得られた結果を示す。このような状況下では、均一な表面状態および組成を示す炭化ケイ素繊維が得られる。図示した例では、ステップｂ）後に、繊維のコア１２に実質的に影響を及ぼすことなく、表面層１１全体が除去される。ステップａ）およびｂ）を行った後、純粋な炭化ケイ素の表面を示す繊維１２が得られる。この結果は、１原子％を超える酸素含有量を示す炭化ケイ素繊維（例えば、「Ｎｉｃａｌｏｎ」繊維）が、例えば、フッ化水素酸と硝酸の混合物を含む酸性液体媒体で処理された場合に得られる結果とは全く異なる。具体的には、このような状況下では、均一な炭化ケイ素表面を得る代わりに、処理された繊維の表面に炭素の層が得られる。換言すれば、本発明の処理によって炭化ケイ素繊維の表面を剥離する能力は、１原子％以下の酸素含有量を示す炭化ケイ素繊維の使用に関連する。
【００４３】
その後、ステップａ）およびｂ）を行った後に得られた繊維の表面と接触して相間層が堆積される。繊維の表面上に相間層を直接堆積させることは、公知の方法で行われる。本発明の方法によって処理された繊維は、相間層との改善された結合を示す。相間層は、窒化ホウ素（ＢＮ）の層または熱分解炭素（ＰｙＣ）の層であり得る。一例として、相間層の厚さは、２００ｎｍ以上、例えば、２００ｎｍから３００ｎｍの範囲にあり得る。１つ以上の追加の層は、相間層、例えば、ＳｉＢＣ、ＢＮＳｉ、または炭化ケイ素などのセラミック材料の追加層上に堆積され得る。
【００４４】
当然のことながら、各々が１原子％以下の酸素含有量を示す複数の炭化ケイ素繊維は、本発明の方法によって同時に処理され得る。
【００４５】
一旦相間層が堆積されると、そのとき相間層に被覆された処理繊維の繊維プリフォームを少なくとも１つのマトリックス相で緻密化することによって、改善された機械的特性を有する複合材料から部品を形成することが可能となる。繊維プリフォームは複合材料部品の繊維強化材を構成し、マトリックス相は繊維プリフォームの孔内に形成される。一例として、マトリックス相は炭化ケイ素または炭素からなり得る。
【００４６】
緻密化は、公知の方法で行われる。このようにして、繊維プリフォームは、液体技術（それにマトリックス前駆体樹脂を含浸させ、繰り返され得る架橋および熱分解によって樹脂を変成させる）を使用して、またはガス技術（マトリックスの化学気相浸透（ＣＶＩ））で緻密化されることが可能である。本発明は、特に、炭化ケイ素繊維からなり、セラミックマトリックス、特にカーバイド、窒化物、耐火性酸化物などのマトリックスで緻密化された繊維強化材によって構成されたセラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）材料部品の作製に適用される。そのようなＣＭＣ材料の典型的な例は、ＳｉＣ−ＳｉＣ材料（炭化ケイ素マトリックスを有する炭化ケイ素強化繊維）である。「溶融浸透」法として知られているように、溶融状態でシリコンを浸透させることによってマトリックス相を作製することも可能である。
【００４７】
例
例１
「Ｈｉ−Ｎｉｃａｌｏｎ  Ｓ」型繊維は、６５０℃の処理温度を４５分の処理期間課しながら、空気で構成された酸化ガス相と接触された。このような処理は、表面シリカ層を形成するように繊維の表面を化学的に変成することを可能にした。二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）による分析は、このようにして形成されたシリカ層の厚さを推定することを可能にした。この方法で、シリカ層の厚さは１．６ｎｍと推定された。
【００４８】
次いで、シリカ表面層を示す酸化繊維は、５つのグループに配置され、各繊維群は異なる酸溶液を用いて処理された。全ての酸処理は、繊維を酸溶液浴中に３０℃の温度で１時間（ｈ）浸漬することによって行われた。使用した５つの酸溶液の組成を以下に示す：
８０ｇ／Ｌのフッ化水素酸溶液；
４４８ｇ／Ｌのフッ化水素酸溶液；
８０ｇ／Ｌのフッ化水素酸および１８０ｇ／Ｌの硝酸との混合物を含む溶液；
８０ｇ／Ｌのフッ化水素酸と３２５ｇ／Ｌの硝酸の混合物を含む溶液；
４７０ｇ／Ｌのフッ化水素酸および３２５ｇ／Ｌの硝酸との混合物を含む溶液。
【００４９】
一旦これらの酸処理が行われると、二次イオン質量分析により、５つの繊維群の全てについて、シリカ表面層が除去されていることが確認された。
【００５０】
次いで、上述の酸化を行った後、４４８ｇ／Ｌのフッ化水素酸溶液で酸処理して得られた繊維上に、窒化ホウ素の相間層が形成された。窒化ホウ素相間層は、以下の操作条件を行うことによって炭化ケイ素繊維の表面上に直接形成された：
Ｎ２、ＮＨ３、およびＢＣｌ３を含む気相での処理；
１１００℃の温度を課す；
２ミリバール（ｍｂａｒ）の圧力を課す；
比αを１に設定する（すなわち、（ＮＨ３体積流量）／（ＢＣｌ３体積流量）の比）；
比βを１０に設定する（Ｎ２体積流量／（ＢＣｌ３体積流量＋ＮＨ３体積流量）の比に対応する）；
処理ガス相の総体積流量を３６７立方センチメートル／分（ｃｍ３／分）に設定する。
【００５１】
図２は得られた結果の写真である。繊維と窒化ホウ素相間層との間に良好な密着が観察されることができる。このようにして得られた被覆繊維は、複合材料部品のための繊維強化材を構成し、それらは前記部品に改善された機械的特性を付与する。図３は、比較のために提供され、本発明のステップａ）およびｂ）の処理が行われない場合、繊維と窒化ホウ素相間層との間で脱密着が観察されることを示す。この脱密着は、このようにして被覆された繊維から形成された複合材料部品の機械的特性を低下させる。
【００５２】
例２
ステップａ）における酸化が１０００℃の温度で空気と１５分間の処理期間にわたって接触させることによって行われた以外は、例１と同じ条件下で別の試験が行われた。そのような状況下で形成されたシリカ層の厚さは、約１０ナノメートルであるとして二次イオン質量分析法によって推定される。酸性媒体で処理した後、例１と同様の表面状態が得られ、結果、同様の機械的特性が得られた。
【００５３】
比較例３
図４は、事前の酸化処理（ステップａ）が行われなかった（曲線ＩＩ）こと以外、まず、例１（曲線Ｉ）による方法で繊維を処理した後に得られた部品と、次に、例１と同じ方法で繊維を処理した後に得られた部品との間の引張試験の間に得られた結果を示す。本発明の処理を行うことは、有利には、得られる部品の破断点伸びを非常に有意に改善することが分かる。
【００５４】
「数値から数値の範囲内にある」という用語は、境界を含むものとして理解されるべきである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2018524469.tif 000009
2018524469.tif 000010
2018524469.tif 000011
2018524469.tif 000012
2018524469.tif 000013
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