(57)【要約】  約１５〜５５ミクロンの間の平均結晶粒度を有する鍛造アルミニウム材料を含むスパッタリングターゲット。アルミニウム材料は、次：バンド化係数Ｂによって測定して約０．０１より低い最小集合組織バンド化を有する均質な集合組織；０．２未満の集合組織勾配Ｈ；或いは、弱い（２００）集合組織、又は複数の方向において３倍ランダム未満の逆極点図の最大強度によって特徴付けられるほぼランダムな集合組織のいずれか；の少なくとも１つを有する。【選択図】  図１
2018523754.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットであって：
約１５〜５５ミクロンの間の平均結晶粒度を有する鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金材料を含み、前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料は、以下の少なくとも１つ：
バンド化係数Ｂによって測定して約０．０１より低い最小集合組織バンド化を有する均質な集合組織；
０．２未満の集合組織勾配Ｈ；若しくは
弱い（２００）集合組織、又は複数の方向において３倍ランダム未満の逆極点図の最大強度によって特徴付けられるほぼランダムな集合組織のいずれか；
を有する、前記スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が、前記ターゲットの上面に平行な面及び上面に垂直な厚さ面に沿って、弱い（２００）集合組織、又は複数の方向においてほぼランダムな集合組織のいずれかを有する、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が０．００５より低いバンド化係数Ｂを有する、請求項１又は２のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が０．１２未満の集合組織勾配Ｈを有する、請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が、約２０ミクロン〜４５ミクロンの間の均一な平均結晶粒度分布を有する、請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
スパッタリングターゲットとして用いるための均一な結晶粒度を有するアルミニウム又はアルミニウム合金材料を形成する方法であって：
アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットと鍛造プレスのプレスプレートの間の界面に固体潤滑剤のシートを配置する工程；
前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１００℃未満に保持しながら、前記鍛造プレスを用いて前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも５０％の高さ減少率まで鍛造して、鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを形成する工程；及び
前記鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも３５％の高さ減少率まで圧延する工程；
を含む、前記方法。
【請求項７】
前記固体潤滑剤のシートが黒鉛テープのシートである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記鍛造を２５℃以下の温度で行う、請求項６又は７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも７０％の高さ減少率まで鍛造する、請求項６〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも５５％の高さ減少率まで鍛造する、請求項６〜９のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本発明は、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットを形成する方法、及び均一な微細構造を有するスパッタリングターゲットを形成する方法に関する。より詳しくは、本発明は、微細で均一な微細構造及び集合組織(texture)を有するアルミニウム物品、並びにその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
[0002]現在入手できるアルミニウム及びアルミニウム合金スパッタリングターゲットは、標準的な鋳造を行い、次に大きく圧延し、次にターゲットをバッキングプレートに接合させることによって加工されている。スパッタリングターゲットの製造に関係する可能性のある課題としては、圧延によって破壊することができない羽状結晶粒、介在物、鋳巣、ターゲット表面上の輝点、及び不均一な冶金学的性質のような鋳造欠陥が挙げられる。更なる例としては、鋳造ビレット全体及びターゲット間で一貫していない結晶粒度、及びターゲット厚さ全体にわたって不均一な集合組織が挙げられる。不均一な集合組織は、潜在的に、集合組織バンド化(texture banding)と呼ばれる現象である異なる集合組織及びスパッタリング特性を有する結晶粒度の局所的なバンド(bands)の形成を引き起こす可能性がある。
【０００３】
[0003]機械的操作としての圧延における１つの可能性のある制限は、これは特に大きな高さｈ／直径Ｄ（ｈ／Ｄ）比を有する円筒形のビレットにおいては常に均一な変形を生成させるとは限らず、これによって結晶粒度又は集合組織における欠陥を継続又は引き起こす可能性があることである。
【発明の概要】
【０００４】
[0004]本発明においては、約１５〜５５ミクロンの間の平均結晶粒度を有する鍛造アルミニウム材料を含むスパッタリングターゲットを開示する。このアルミニウム材料は、次：バンド化係数(banding factor)Ｂによって測定して約０．０１より低い最小集合組織バンド化を有する均質な集合組織；０．２未満の均一性係数又は集合組織勾配(texture gradient)Ｈ；或いは、弱い（２００）集合組織、又は複数の方向において３倍ランダム未満(less than 3 times random)の逆極点図(inverse pole figure)の最大強度によって特徴付けられるほぼランダムな集合組織のいずれか；の少なくとも１つを有する。
【０００５】
[0005]本発明においてはまた、スパッタリングターゲットに関して用いるための均一な結晶粒度を有するアルミニウム材料を形成する方法も開示する。この方法は、アルミニウムビレットと鍛造プレスのプレスプレートの間の界面に固体潤滑剤のシートを配置し；アルミニウムビレットを少なくとも５０％の高さ減少率(reduction in height)まで鍛造し；そしてアルミニウムビレットを少なくとも３５％の高さ減少率まで圧延する；ことを含む。
【０００６】
[0006]本発明においてはまた、アルミニウム材料の無摩擦鍛造(frictionless forging)方法も開示する。この方法は、アルミニウムビレットと鍛造プレスのプレスプレートの間の界面に少なくとも１つの黒鉛のシートを配置し；そして、アルミニウム材料を１００℃未満に保持しながらアルミニウムビレットを少なくとも５０％の高さ減少率まで鍛造する；ことを含む。
【０００７】
[0007]複数の態様を開示するが、本発明の更に他の態様は、本発明の具体的な実施態様を示し且つ記載する以下の詳細な説明から当業者に明らかになるであろう。したがって、図面及び詳細な説明は、本来例示とみなされるべきであり、限定ではない。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】[0008]図１は、本発明方法の代表的なフロー図である。
【図２】[0009]図２は、金属における結晶粒度に対する鍛造温度の関係を示すグラフである。
【図３】[0010]図３は、金属における結晶粒度に対するアニール温度の関係を示すグラフである。
【図４Ａ】[0011]図４Ａは、本発明の代表的な方法からの結晶粒度を比較する、電子顕微鏡からの画像である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本発明の代表的な方法からの結晶粒度を比較する、電子顕微鏡からの画像である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、本発明の代表的な方法からの結晶粒度を比較する、電子顕微鏡からの画像である。
【図４Ｄ】図４Ｄは、本発明の代表的な方法からの結晶粒度を比較する、電子顕微鏡からの画像である。
【図４Ｅ】図４Ｅは、本発明の代表的な方法からの結晶粒度を比較する、電子顕微鏡からの画像である。
【図５】[0012]図５は、本発明方法の統計結果を示す、結晶粒度のヒストグラムの図である。
【図６】[0013]図６は、本発明方法の統計結果を示す、結晶粒度のヒストグラムの図である。
【図７】[0014]図７は、本発明方法によって製造した２つの試料の比較からの結晶粒度統計データを示す図である。
【図８】[0015]図８は、本発明方法にしたがって加工した材料から試験のために採取した試料の位置を示す図である。
【図９】[0016]図９は、ベースライン試料と本発明方法によって製造した試料の比較からの統計データを示す図である。
【図１０】[0017]図１０は、ベースライン試料と本発明方法によって製造した試料の比較からの統計データを示す図である。
【図１１】[0018]図１１は、ベースライン試料と本発明方法によって製造した試料の比較からの結晶粒度データを示す図である。
【図１２】[0019]図１２Ａ及び１２Ｂは、本発明方法によって製造した試料からの結晶粒度分布に関するデータを示す図である。
【図１３】[0020]図１３Ａ及び１３Ｂは、結晶粒度分布を示す、本発明方法によって加工した２つの材料の画像である。
【図１４】[0021]図１４は、スパッタリングターゲットに関して極点(pole figure)図及び逆極点図を測定する３つの面の間の関係を示す。
【図１５】[0022]図１５は、三次元空間における極方位を示す図である。
【図１６】[0023]図１６は、冶金材料のバンド化係数Ｂ及び不均質度Ｈの数値的定義を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[0024]本発明は、均一な微細構造を有するスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。また、高さ減少(height reduction)を行うために無摩擦鍛造プロセスを用い、次に場合によっては圧延を行うことを含む方法も開示する。無摩擦鍛造プロセスを用いて、ターゲットブランクの材料高さを少なくとも５０％減少させることができる。
【００１０】
[0025]幾つかの態様においては、本発明は、約１５〜５５ミクロンの間の平均結晶粒度、並びに次：バンド化係数Ｂによって測定して約０．０１より低い最小集合組織バンド化を有する均質な集合組織；及び０．２未満の均一性係数Ｈ（集合組織勾配とも呼ぶ）；の少なくとも１つを有する鍛造アルミニウム材料を有するスパッタリングターゲットを提供する。幾つかの態様においては、本発明は、約２０〜４５ミクロンの間、約２５〜４０ミクロンの間、約３０〜３５ミクロンの間、及びこれらの範囲内の任意の値の平均結晶粒度を有する鍛造アルミニウム材料を有するスパッタリングターゲットを提供する。
【００１１】
[0026]一形態においては、本発明は、冶金製品における集合組織バンド化の生成を抑制する鋳造方法を提供し、好適な集合組織の均質さを与える。本明細書において用いる集合組織バンド化という句は、周囲の結晶粒と比べて異なる結晶学的な集合組織の方位及び強度を有する結晶粒の群から構成される微細構造における不均一さの出現を指す。これらの結晶粒の群は、しばしば材料の厚さ全体にわたって長いバンドを形成し；この現象は「集合組織バンド化」と呼ばれる。集合組織バンドは、一般に材料の残りの中の結晶粒よりも寸法が大きい結晶粒を含む。集合組織バンドは、材料の集合組織における不均質さに対する主要因の１つであり、材料の厚さ方向の方位の強い勾配をもたらす。集合組織バンドは、（特に低い圧下率(reduction)で）圧延し、次に再結晶させた試料においてしばしば見られる。バンドはまた、部分的には変形の不均質さのために、ビレットの中央に向かって現れる傾向も有する。他の形態においては、本発明は、スパッタリング材料において変動する集合組織を有する結晶粒度の局所的なバンドの生成を減少させる方法を提供する。本発明方法を用いて、幾つかの鋳造技術によって導入されるスパッタリング特性に対して有害な幾つかの欠陥の導入を回避することができる。
【００１２】
[0027]幾つかの態様においては、本発明は、鍛造プロセス中における鍛造する材料と鍛造装置との接触面の間の摩擦を減少させる鍛造方法を包含する。本発明はまた、圧延を、より均一な変形を与える鍛造のための新規な加工技術に置き換えることによって、スパッタリング材料を加工する際に用いる圧延の量も減少させる。
【００１３】
[0028]幾つかの態様においては、本方法は、鍛造工程を無摩擦据込み加工として行って応力−歪みの均一さを与え、次に材料の亀裂及びプレス過負荷を起こさないで強加工することを含む。幾つかの態様においては、本方法は、静的再結晶の最低温度よりも低い温度で鍛造工程を行って、微細な均一構造又は集合組織を与えることを含む。幾つかの態様においては、本方法は、無摩擦鍛造工程を行い、次に圧延及び場合によってはアニール工程を行うことを含む。鍛造、圧延、及びアニールの工程は、コスト効率が良い加工を与え、スパッタリングターゲット性能を向上させるように最適化することができる。
【００１４】
[0029]幾つかの態様においては、ここに開示する方法は、無摩擦鍛造工程を、均質な結晶粒構造及び一貫した集合組織勾配を有する材料を生成させる更なる加工工程と組み合わせて用いる。本明細書において用いる集合組織勾配という用語は、特定の領域内で集合組織が示す均質さ及び不均質さのレベルを説明する基準を指す。バンド化係数と呼ばれる更なる基準は、材料が変動する結晶粒度及び集合組織の交互のバンドから構成される程度を示す。
【００１５】
[0030]測定ツールとして、電子線後方散乱検出(electron back scatter detection)（ＥＢＳＤ）を用いて、結晶粒度及び集合組織の均一性に関する定量データを与えることができる。均一性の１つの尺度はバンド化係数（Ｂ）である。Ｂは、局所的な集合組織が交互のバンドから構成される程度の指標を与える。図１６に示すように、Ｂ値は０〜０．５の間の範囲である。０の値はバンド化がないことを示し、これに対して０．５の値は、異なる集合組織を有する大きな結晶粒の交互のバンドから構成される構造を有する極度にバンド化した材料を示す。他の測定可能なパラメーターは均一性係数（Ｈ）（集合組織勾配とも呼ぶ）であり、これは走査領域内に局所的集合組織がどの程度均質／不均質に分布しているかを示す基準である。Ｈは、集合組織の完全に均質な分布に関する０の値から、不均質な構造に関する１までの範囲である。これらの計算を行うための数学的計算及び図１６に含まれる画像は、Stuart L. Wright & David P. Field, Scalar Measurements of Texture Homogeneity, Materials Science Forum Vol. 495-497 (2005), pp.207に与えられている。
【００１６】
[0031]ここに開示する方法の効果を測定するために、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）技術を用いて、バンド化係数Ｂ、及び均一性係数又は集合組織勾配Ｈを計算した。ＥＢＳＤは、任意の結晶質又は多結晶質材料を研究するために用いることができる微細構造−結晶学的キャラクタリゼーション技術である。この技術は、材料の構造、結晶方位、及び相を理解することを伴う。ＥＢＳＤのために用いた装置は、EDAX−ＥＢＳＤシステム及びEDAX−ＥＢＳＤ-Hikariカメラを装備したPhilips XL30電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥＳＥＭ）であった。データ獲得ソフトウエアは、均一性係数Ｈ及びバンド化係数Ｂの両方を計算するための数学ルーチンを含むTSL-EDAX-OIMであった。
【００１７】
[0032]Ｈ及びＢを計算するために用いる手順は次の通りである。まず第１に、試料を、試料の厚さ方向でライン毎に走査する。走査グリッド内のデータ点のそれぞれの列又はラインに関して、ソフトウエアによって、規定の結晶方位の試料法線（極とも呼ぶ）（下記において更に規定する）との整列における平均偏差を計算する。実際には、試料厚さ方向の極偏差を示す曲線をプロットすることが可能である。数学的には、極のスカラー関数：ωｈ，ｙ(δ)は、与えられた試料方向ｙからの与えられた極（結晶方位）ｈの平均角変位を深さ（δ）の関数として示している。
【００１８】
[0033]次に、極偏差プロットから集合組織均一性の２つのスカラー測定値を誘導することができる。Ｈは集合組織勾配の大きさを規定し、Ｂは集合組織バンド化の程度をパラメータ化する。Ｈは、極密度関数：ωｈ，ｙ(δ)の一次導関数である。これは、均一性係数又は集合組織勾配と呼ばれる。これは、平均方位の変化を厚さの関数として表しており、集合組織内の局所変動量を示し、したがって実質的に集合組織勾配関数である。集合組織が均質である場合には、局所変動量は小さく、Ｈはほぼ０である（この場合には、これは定数関数の導関数である）。他方において、材料が１つのタイプの集合組織から他のものへ（走査ライン毎に）絶えずに交代している場合には、Ｈは大きく、Ｈの最大値は１であるように標準化されている。Ｈの数学的表現を式１に与える。
【００１９】
【化１】
2018523754.tif 000003
【００２０】
式中、ｔは試料の厚さであり、
ｗは極スカラー関数であり、そして
δは深さ（即ち、与えられた走査ラインの位置）である。
【００２１】
[0034]第２の尺度Ｂは、極偏差関数の二次導関数から計算される。Ｂは式２を用いて計算することができる
【００２２】
【化２】
2018523754.tif 000004
【００２３】
式中、Δδは走査データのライン（列又は段）の間の距離であり、Ｂは単位長さあたりの極偏差における累積的変曲量であり、したがって材料における集合組織バンド化の尺度である。
【００２４】
[0035]幾つかの態様においては、本方法は、羽状結晶粒のような幾つかの鋳造欠陥を除去する可能性を有する。これはまた、圧延単独を用いる場合に起こりうる異なる集合組織を有する大きな結晶粒のバンドを排除する可能性も有する。
【００２５】
[0036]伝統的な鍛造装置は、鍛造する材料と鍛造プレートの間の界面の中央部において、材料の流れがないか又は材料の流れが限定される領域をしばしば導入する。この材料の流れが限定される領域（しばしばデッドゾーンと呼ばれる）は、一般に鍛造する材料が鍛造中に鍛造プレートと持続的に接触する領域を有する。
【００２６】
[0037]無摩擦鍛造（ＦＦ）は、鍛造する材料と鍛造装置、即ち鍛造装置プレートの界面に摩擦が殆ど存在しない据込み鍛造の１つのタイプである。ＦＦを用いる１つの有利性は、これにより鍛造プレートと接触している鍛造する材料の表面を鍛造プレートの表面に沿ってスライドさせて、それによってこのデッドゾーンを排除することができることである。その結果、ＦＦによって鍛造する材料全体にわたって均一な歪み分布が与えられる。これにより、均質な構造（即ち一貫する結晶粒度及び集合組織）を有する材料が得られ、変動する寸法の結晶粒の形成が減少する。材料全体にわたって一貫した結晶粒度を有することによって、その有用性が向上し、スパッタリングターゲットの製造における有利性が与えられる。
【００２７】
[0038]幾つかの態様においては、無摩擦鍛造には、鍛造する材料の表面と鍛造プレートの間に固体潤滑剤の２つの好ましくは薄いシートを配置することを含めることができる。加工条件において粘弾性挙動を示す潤滑剤ポリマー、又は黒鉛のような炭素ベースの潤滑剤を用いて好適な結果が達成されることが見出された。黒鉛を使用することはまた、それによってビレットの面に機械加工した凹みを形成する必要性が排除されるので有利である可能性がある。用いることができる黒鉛の１つの形態は、Independence, OHに所在するGrafTech Internationalから入手できるGrafoil（登録商標）の商品名で販売されている黒鉛テープのシートである。
【００２８】
[0039]幾つかの態様においては、鍛造する材料のものよりも実質的に大きな幅を有する黒鉛シートを用いることができる。鍛造する材料よりも大きな幅を有する黒鉛のシートを用いることによって、鍛造する材料が鍛造プロセス中に幅を増加させる際に継続的な潤滑が与えられる。この方法は、鍛造プロセス全体にわたって鍛造プレートと鍛造する材料の間の好適な被覆率を与えるので一般に有利である。鍛造する材料の表面の少なくとも１つの上に窪み又は凹みを形成することができることが知られている。一般に、凹みは、鍛造機械のプレートと接触している表面に形成することができる。例えば、米国特許６，５６９，２７０において議論されているように、平らな平板面に隣接して凹みを配することができる。しかしながら、鍛造する材料よりも広い固体潤滑剤を用いると、場合によっては鍛造する材料の表面に凹みを機械加工する必要性が除去される。
【００２９】
[0040]ここに開示する方法によって製造される材料を改良するために、ＦＦプロセスの幾つかのパラメーターを最適化することができることが見出された。制御することができる幾つかのパラメーターとしては、圧下率(percent thickness reduction)（歪みの全量）、加工温度、及び歪み速度（即ち鍛造速度）が挙げられる。
【００３０】
[0041]幾つかの態様においては、歪み速度に直接的に影響を与える鍛造速度を最適化して、最終生成物における均一さを与えることができる。例えば、より高い鍛造速度及びより大きな歪み速度は、より良好な結晶粒度の均一さに寄与させることができる。最適化された歪み速度によってまた、特に動的再結晶が必要な場合、例えば高い温度を用いる場合に、より小さい結晶粒度を生成させることもできる。幾つかの場合においては、歪み速度は、低い温度を用いる場合、即ち材料を静的再結晶にかける場合に最小の効果を有する。
【００３１】
[0042]加工温度も最適化することができる。幾つかの態様においては、２つの異なる方法で加工温度を制御して最終生成物を改良することができる。第１の例においては、静的再結晶熱処理が所望の場合に、温度を与えられた合金の静的再結晶温度より低く維持するように制御することができる。第２の例においては、動的再結晶、即ちＦＦ鍛造中に結晶粒を同時に変形及び再結晶させることが所望の場合に、用いる温度を静的再結晶温度の直上に上昇させることができる。
【００３２】
[0043]アルミニウム又はアルミニウム合金に関する動的再結晶のための温度範囲の例は約３００℃〜３５０℃の間である。動的再結晶は、幾つかの用途のために、特に羽状結晶粒を排除するために好ましい。しかしながら、ＬＣ５−Ａｌ ０．５Ｃｕのような高純度の低合金アルミニウム合金に関しては、動的再結晶後に得られる結晶粒度はスパッタリングターゲットのためには大きすぎ、しばしば５５ミクロンを超える場合があることが見出された。
【００３３】
[0044]圧下率に関しては、上限は、与えられた鍛造プレスによって達成できる最大荷重、及び与えられた材料の延性、即ち亀裂することなく変形するその能力によって定まる。材料を鍛造するにつれて、それはより広く且つより薄くなり、即ち高さ／直径（ｈ／Ｄ）比が減少し、荷重が増加する。幾つかの材料においては、これによって特定の荷重において亀裂の形成が引き起こされる場合がある。
【００３４】
[0045]最適化することができる他のプロセスパラメーターは、鍛造及び／又は圧延の後の随意的な熱処理工程の温度である。幾つかの態様においては、熱処理工程は、鍛造及び／又は圧延の後に単独で用いることができる。幾つかの態様においては、熱処理工程は、接合工程、例えば拡散接合と組み合わせることができる。熱処理工程において用いる温度を最適化することに加えて、材料を熱処理工程にかける時間を最適化することも可能である。
【００３５】
[0046]拡散接合において用いるものに対応する温度の効果が研究されている。例えば、スパッタリングターゲットは、しばしばそれらを昇温温度、通常は約２５０℃〜３００℃に１〜２時間かけることによって、バッキングプレートに拡散接合する。而して、拡散接合の時間及び温度のパラメーターは、材料をアニール処理にかける場合と同等である。これは、好適な結果を得るために室温におけるＦＦ材料に有利である可能性があることが見出された。室温ＦＦの後に、２５０℃〜３５０℃における熱処理工程を行うことができる。結晶粒度及び均一性のような材料特性は２５０℃〜３００℃におけるその後の熱処理又は接合中に悪化するので、高いＦＦ温度を用いて材料を動的再結晶することは、アルミニウム合金を加工する際に最も好適な方法であるとは限らない。２５０℃〜３００℃の別の熱処理の後により微細な構造を達成するために、ＦＦ鍛造を圧延と組み合わせることが一般に有利である。
【００３６】
[0047]上記で開示した工程に関する最適の加工パラメーターが見出された。組み合わせて用いることによって、これらのパラメーターを用いて好適な結晶粒度分布及び集合組織の均質さを有する材料を生成させることができる。
【００３７】
[0048]無摩擦鍛造を単独で用いて、微細で均一な結晶粒度を有するスパッタリング材料を製造することができる。しかしながら、アルミニウム合金を加工する場合には、高さ減少率はしばしば７０％より高くなければならず、これによってＦＦ工程を単独で用いる場合には高い荷重が必要である可能性がある。多くの場合において、アルミニウム材料に対してＦＦを単独で用いて７０％の高さ減少率を達成するために必要な荷重は過度に高いので、最終材料厚さを達成することができない。１つの解決策は、ＦＦ工程の後に圧延工程を行うことである。圧延は結晶粒微細化の観点で有利性を有するが、圧延工程は、集合組織及び結晶粒度の均一性に悪影響を与える可能性があるので、最終生成物において８０％より高い全高さ減少率を与えるためには好適でない可能性がある。幾つかの態様においては、ＦＦと圧延の好適な組み合わせとして、ＦＦを約４０％〜約７５％の間の高さ減少率まで行い、次に圧延によって３０％〜約８０％の高さ減少率を達成することを挙げることができる。圧延は、一般に複数の圧延方向に沿って行う。幾つかの態様においては、２方向、４方向、又は８方向がしばしば用いられる。例えば、２圧延方向に関しては、アルミニウムビレットをまずロールに対して垂直方向に圧延し、その後、次の圧延パスのためにビレット表面に対して垂直の軸の周りに９０°回転させる。その後の圧延パスのそれぞれに関して、次の圧延パスを行う前に、ビレットをビレットに対して垂直の軸の周りに更に９０°漸次回転させる。他の例として、４及び８方向に関しては、それぞれの圧延パスの間にビレットをそれぞれ４５°及び２２．５°漸次回転させる（最初のパスはしばしば圧延機のロールに対して垂直方向に行う）。
【００３８】
[0049]幾つかの態様においては、ｈ／Ｄ比はＦＦ工程後に０．５未満にすることができるので、圧延は既に十分に薄い板材について行われる。これによって、ユーザーが全圧延変形を制限することが可能になる。圧下率の下限は、更なる熱処理によって十分に微細な結晶粒度を達成するために必要な最小全歪みによって定まる。例えば、ＦＦ工程中の圧下率は、ＦＦのみを用いる場合には少なくとも７０％にすることができる。ＦＦ工程中の圧下率は、ＦＦの後に圧延工程を用いる場合には５０％より大きくすることができる。本明細書において用いる高さ減少率という用語は、加工工程の開始時における材料の高さと工程を完了した時点の材料の高さとの間の差を出発材料の高さで割ったものである。幾つかの態様においては、高さ減少率は、４０％、４５％、若しくは５０％のように低いか、或いは７０％、７２．５％、若しくは７５％のように高くすることができ、或いは４０％〜７５％、４５％〜７２．５％、若しくは５０％〜７５％等のような上記の値の対によって定められる範囲内にすることができる。
【００３９】
[0050]幾つかの態様においては、本発明は、高純度のＡｌ合金で形成されたターゲットを有する接合スパッタリングターゲット／バッキングプレートアセンブリを与える。特に、このターゲットには、次の合金元素：Ｃｕ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｄ、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｍｎ、又はＭｏの少なくとも１つ又はそれ以上と組み合わせた純度が少なくとも９９．９９９％（５Ｎ）のアルミニウムを含めることができる。合金元素は、０．０５、０．７５、若しくは０．１のような低い値、又は７．５、９．０、若しくは１０．０のような高い値の重量％で存在させることができ、或いは約０．０５％〜１０％、０．７５％〜９．０％、若しくは０．１％〜７．５％の間のような上記の値の対によって定められる範囲内で存在させることができる。
【００４０】
[0051]幾つかの態様においては、光学顕微鏡検査を用いて測定して０．５ミクロンよりも大きいが、５５ミクロン未満、４５ミクロン未満、又は４０ミクロン未満の平均結晶粒度を有するアルミニウム材料を生成させることができる。言い換えれば、最終生成物は、５５ミクロンよりも大きな結晶粒を含む材料のバンドを含まない。幾つかの態様においては、結晶粒度を測定して、電子線後方散乱拡散 (electron back scatter diffusion) （ＥＢＳＤ）によって測定される構造の集合組織又は均一性を定量することができる。ＥＢＳＤを用いて測定して、バンド化係数Ｂは０．０１未満、０．００５未満、又は０．００２５未満にすることができる。
【００４１】
[0052]幾つかの態様においては、本発明方法を用いて、０．２０未満、０．１５未満、０．１２未満、又は０．１０未満の均一性係数Ｈを有するアルミニウム材料を形成することができる。幾つかの態様においては、本発明方法を用いて、ＥＢＳＤ中における極点図及び逆極点図の最大強度によって測定して３倍ランダム（ｔｒ）未満の集合組織強度(texture strength)を有する材料を生成させることができる。ＥＢＳＤ中において、走査領域の全結晶面に関する回折された電子線の強度図を、極点図及び逆極点図にグラフで示すことができる（これを下記において更に記載する）。与えられた結晶面に関する強度がより大きいと、この特定の結晶配位を有する結晶粒の数がより多くなり、したがってそれがより優先になる。強度は、しばしばランダム倍の倍数(multiples of times random)（ｔｒ）、例えば１倍ランダム、２倍ランダム等として測定される。
【００４２】
[0053]ＥＢＳＤ装置は、当初及び周期的に１倍ランダムの強度を与えるランダム試料を用いて較正する。ランダム試料は、通常は、結晶方位のランダムな分布（即ち、１つの結晶方位が優先しておらず、これは測定された面に沿って特定の結晶方位を含むほぼ同数の結晶粒が存在することを意味する）を示す結晶粒の群を有する特別に調製された粉末試料である。通常は、１〜３ｔｒの間の極点図又は逆極点図に関する最大強度値が弱い集合組織に対応し、３〜６ｔｒの間の値が中程度の集合組織に対応し、６ｔｒより高い値、特に１０ｔｒより高い値が、小数の主方位が優先する強いか又は非常に強い集合組織に対応する。
【００４３】
[0054]強度に関する値は、それらのミラー指数によって規定される特定の面に沿って測定することができる。例えば、逆極点図又は極点図において弱い（２００）面又は弱い（１１１）面を示すことができる。これが示すものは、測定される最大強度は通常は両方の場合において３ｔｒ未満であり、その差は、１つの場合においては僅かにより多い数の結晶粒が外部の測定参照面に対して平行なそれらの（２００）結晶面を有し、これに対して他の場合においては僅かにより多い数の結晶粒が（１１１）方位を有することである。即ち、完全にランダムな分布と比較して僅かに多い数の（１１１）方位を有する結晶粒が存在する。
【００４４】
[0055]幾つかの態様においては、本発明を用いて、全ての方向においてランダムであるか又は優先的に弱い（２００）集合組織方位を有する材料を生成させることができる。全ての方向という用語は、スパッタリングターゲットの上面に対して平行な面のみを見るのでなく、上面に対して垂直で、ターゲットの厚さ方向を通る２つの面も見ることを意味する。図１４に示すように、スパッタリングターゲットの断面の概要図を示して、その方向がスパッタリングターゲットの形状に関して試料に関して［００１］、［１００］、［０１０］である外部参照面を規定している。
【００４５】
[0056]幾つかの態様においては、本発明を用いて、全ての方向においてランダムであるか又は優先的に弱い（２００）集合組織方位を有する材料を生成させることができる。例えば、（２００）は面に関するミラー指数であり、これは対応する結晶粒格子の（２００）面が観察される物理的表面に対して平行であることを意味する。複数の結晶粒を有する多結晶に関しては、これは結晶粒の大部分が全ての方向において物理的に測定される表面に対して平行なそれらの（２００）結晶面（或いは複数の面に対して複数の方向が垂直であるので、同等の複数の面）を有することを意味する。これは、ターゲットの上面に対して平行な面のみを見るのでなく、上面に対して垂直で、ターゲットの厚さ方向を通る全ての面も見ると、結晶粒方位は殆どランダムに分布されている（特定の方位が優先しない）か、或いは（２００）方位を有する結晶粒の僅かに高い割合が存在して、全体として弱い（２００）集合組織を形成していることが見出されることを意味する。弱い（２００）は、極点図又は逆極点図の強度によって検出してランダムな集合組織を有するが、３ｔｒ以下である試料において見られるであろうものと比べてより多い（２００）面を有する。
【００４６】
[0057]図１は、本発明の工程を用いる方法の一態様を示す。図１に示すように、代表的な方法においては、まず工程１０８において、与えられた組成のアルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを準備する。これには、材料を特定の寸法及び／又は形状に鋳造し、場合によっては表面処理を行うことを含めることができる。幾つかの態様においては、アルミニウム又はアルミニウム合金を、約０．７５〜３．０の間の材料の高さｈ／直径Ｄの比を有する円筒体に鋳造する。この比を用いることは、鍛造装置への荷重を制限し、ＦＦ運転をより実施し易くするために有益である可能性がある。幾つかの態様においては、「鋳放し」材料を用いることができる。言い換えれば、鋳造の後に、鍛造する材料の機械加工は特に必要ない。例えば、上記で議論したように、黒鉛のシートのような炭素ベースのシートを用いる場合には、鍛造する材料の上面及び底面に凹みを機械加工する必要はない。工程１１０において、鍛造する材料を場合によっては加熱することができ、或いは材料を室温において放置することができる。
【００４７】
[0058]工程１１２において、鍛造する材料を鍛造装置上に配置する。幾つかの態様においては、ＦＦ工程のためのパラメーターには、鍛造する材料と鍛造プレートの間に黒鉛シートを用いることが優先的に含まれる。上記で開示したように、ビレットの直径よりも実質的に大きい黒鉛シートの直径を与えることが有利であることが見出された。幾つかの態様においては、鍛造する幅７．５インチの材料に関して、幅１２〜１４インチの黒鉛シートを用いることができる。これにより、鍛造した材料が鍛造工程中に更に大きく且つ薄くなる際に、黒鉛によって材料表面の殆どをカバーすることが可能になる。この構成によって現在用いられている技術を凌ぐ幾つかの有利性が与えられることが見出された。黒鉛シートは、最良の潤滑をなお与えながらそれらが破断しないために十分に厚くなければならないことを留意すべきである。黒鉛シートに関する代表的な厚さは、厚さ約０．０１インチ〜０．１インチの間である。他のオプションは、鍛造する材料の周囲に断熱材を配置することである。これは、鍛造工程中に一定の温度を維持するのに役立つ可能性がある。
【００４８】
[0059]工程１１４において、材料を鍛造プロセスにかける。ＦＦのために好適な運転温度はほぼ室温であることが分かった。しばしば、室温における鍛造が可能でない場合には、僅かに昇温した温度、例えば２００℃未満が次善のオプションである。ＦＦプロセスを制御して、鍛造する材料に関する静的再結晶に相当する時間及び温度条件より低く維持することができる。
【００４９】
[0060]ＦＦ工程中の高さ減少率は、約４０％〜７５％の間に制御することができる。上記で開示したように、鍛造工程単独からより大きな高さ減少率を得ることを求めると、鍛造装置に対する損傷を引き起こすか、又は材料の亀裂を誘発する可能性がある。鍛造工程中においては、僅かに上昇した温度は可能であるが、これは随意的である。アルミニウム合金に関しては、中間温度範囲は約５０℃〜約２５０℃、即ち静的再結晶の温度よりも低くてよい。
【００５０】
[0061]幾つかの態様においては、ＦＦ工程の後、圧延工程(工程１１６）を用いて、材料の高さを更に減少させることができる。幾つかの態様においては、圧延に、約３０％〜８０％の間の高さ減少率を含めることができる。圧延は、上記に記載したように、複数方向、例えば２方向、４方向、８方向、又は１６方向で行うことができる。
【００５１】
[0062]工程１１８において示すように、材料を所望の高さにした後、例えば熱処理工程を用いてそれを更に処理することができる。幾つかの態様においては、熱処理工程にはアニールを含めることができる。幾つかの態様においては、熱処理工程は、ターゲットをバッキングプレートに拡散接合するための接合工程と組み合わせることができ、又はその一要素であってよい。熱処理工程に関しては、時間及び温度範囲の例は約２５０℃〜３００℃で１〜２時間である。
【００５２】
[0063]開示したＦＦプロセスを用いると、材料全体にわたって均一な歪み分布を有する鍛造材料を製造することができることが見出された。このプロセスは、スパッタリングターゲットの製造にかかわる数多くの用途に適用することができる。このプロセスはビレット全体にわたってより微細でより均一な結晶粒度を有する材料を生成することが見出され、異なる集合組織を有する大きな結晶粒のバンドは排除される。幾つかの態様においては、開示した方法によってまた、鋳巣又はデンドライトのような幾つかの鋳造欠陥を破壊又は潜在的に排除することもできる。
【００５３】
[0064]開示する方法によって圧延又は鍛造単独を凌ぐ有利性が与えられることが示された。この結果は、２つのパラメーター：バンド化係数Ｂ及び均一性係数Ｈを用いて定量され、これらはＥＢＳＤ分析を用いて測定して集合組織の均一性を定量的に求めた。下記の実施例において示されるように、少なくともこれらの２つの係数を用いて、ＦＦ法を用いて加工した材料がより良好な全体的な構造及び集合組織の均一性を有することを示すことができる。
【実施例】
【００５４】
[0065]以下の非限定的な実施例は本発明の種々の特徴及び特質を示すが、これらは本発明に対する限定と解釈すべきではない。
実施例１
動的再結晶を伴う小規模無摩擦鍛造実験
[0066]小規模無摩擦鍛造実験を行って、Ａｌ ０．５Ｃｕにおける動的再結晶の条件に対するＦＦ温度及び圧下率の影響を求めた。
【００５５】
[0067]９９．９９９５％（５Ｎ）Ａｌ＋０．５Ｃｕを含むアルミニウムビレットが出発材料であった。アルミニウムビレットは外径１インチであり、２インチの高さを有していた。アルミニウムビレットの上面及び底面において、Grafoil（登録商標）シート（Independence, OHに所在するGrafTech Internationalから入手できる）を用いた。熱損失を制限するために、幾つかの断熱材料を外径の周りに巻き付けた。
【００５６】
[0068]これらの小規模試験の目的は、鍛造中の動的再結晶の出現に対する種々の臨界パラメーターの重要性を理解することであった。動的再結晶は、結晶粒がまず変形するが、次に変形中に転位を有しない新しい結晶粒に再結晶する際に起こる。動的再結晶に関する開始温度は、通常は材料が静的再結晶を起こし始める温度範囲よりも約０℃〜約１００℃高い。これは、例えばＡｌ ０．５Ｃｕに関しては約３００℃〜約４００℃である。
【００５７】
[0069]２つの異なる高さ減少率を分析し、第１の試料は７０％の高さ減少にかけ、第２の試料は約８５〜９０％の高さ減少にかけた。更に、室温から４００℃までの種々の鍛造温度の効果を分析した。表１から、動的再結晶は、８０〜８５％の圧下率においては３００℃より高く、７０％より低い高さ減少率に関しては３５０℃より高いＦＦ温度において起こることが分かる。これらの温度よりも低い温度においても、材料は大部分は変形する。３００℃における８０〜８５％のＦＦの場合である試料４（これは、均一な４９．５ミクロンの結晶粒度を与える）を除いて、全ての他の試料は過度に大きい（１５０ミクロンよりも大きい）結晶粒度を有し、幾つかの場合においては不均一な結晶粒度が存在している。
【００５８】
【表１】
2018523754.tif 000005
【００５９】
[0070]このデータは、動的再結晶によって許容しうる結晶粒度を得るためのプロセスウィンドウ（時間、温度）は厳密であることを示す。これは、高い（８０％より高い）圧下率、及び静的再結晶のものの５０℃以内の温度に限定される。これは、このプロセスは実施に際して厳密に制御すれば好適であることを示している。特に、高い圧下率は鍛造装置に対する高い荷重を引き起こすであろう。
【００６０】
[0071]ＦＦ後のアニールの効果を分析して、動的再結晶の後の最良のパラメーターを見出した。アニール工程に関しては、試料４（３００℃において８５〜９０％のＦＦ圧下率、４９．５ミクロンの結晶粒度）を用いた。アニールの結果を表２に示し、これは約３００℃の接合温度以下での更なるアニール（熱処理）中に結晶粒度及び均一性が悪化したことを示している。
【００６１】
【表２】
2018523754.tif 000006
【００６２】
[0072]全体として、これらの結果は、アルミニウム合金のＦＦ中の動的再結晶は、実際には達成及び実施するのが困難である場合があり、通常の接合条件に対応する温度においては十分に均一な結晶粒度を生成しない場合があることを示している。
【００６３】
実施例２
動的再結晶を伴わない無摩擦鍛造の後のアニール温度の小規模効果
[0073]実施例２においては、実施例１において用いたものと同じ出発ブランク材及び実験装置を用いた。本実施例においては、８５〜９０％の圧下率でのＦＦ中に動的再結晶しなかった試料を用いて、標準的なアニールの効果を調べた。表１を参照すると、これらは試料１〜３であった。拡散接合条件を最も良くシミュレートするために、１時間のアニール時間を用いた。
【００６４】
[0074]表３及び図２は、結晶粒度及び結晶粒度均一性に関する結果を示す。最良の条件は、試料を室温において（予備加熱しないで）ＦＦする場合であった。この場合には、通常の接合工程に対応する温度（即ち２５０℃〜３００℃）において５０ミクロン未満及び均一な寸法の結晶粒が得られる。
【００６５】
【表３】
2018523754.tif 000007
【００６６】
実施例３
室温無摩擦鍛造の後の圧延及びアニールの小規模効果
[0075]実施例１において用いたものと同じ出発ブランク材及び実験装置を用いた。本実施例においては、ＦＦの後に圧延を行い、次に通常の拡散接合パラメーターに近い温度及び処理時間を用いた熱処理（アニール）を行うことの効果を評価した。
【００６７】
[0076]第１に、表４において（及び図３において、図２における正方形のドットによる曲線を円形のドットのものと比較することによって）示されるように、適度な量の圧延（ここでは５２．３％の高さ減少率）を加えることは、実験したアニール範囲（２５０℃、２７５℃、及び３００℃）の全体にわたって結晶粒度の減少をもたらすのでプラスの効果を有する。圧延による追加の変形はこの更なる組織微細化に関与しているが、十分に小さいので均一性には影響を与えない。
【００６８】
【表４】
2018523754.tif 000008
【００６９】
[0077]第２に、表４において（及び再び図３において、図２における正方形のドットによる曲線を三角形のドットのものと比較することによって）示されるように、適度な量の圧延を用いることによって、ＦＦの量を７０％の高さ減少率まで減少させることが可能である。例えば、ここでは６１．５％の高さ減少率を用い（図３における三角形のドットによる曲線を参照）、接合のために用いられるものに対応する温度（２５０℃〜３００℃）に関しても微細で均一な結晶粒度が得られた。第３に、表４において（及び再び図３において、図２における正方形のドットによる曲線を菱形のドットのもの比較することによって）示されるように、適度な量の圧延を用いることによって、ＦＦの量を５７％の高さ減少率まで減少させることが可能である。例えば、ここでは７４％の高さ減少率を用い（図３における菱形のドットによる曲線を参照）、拡散接合において用いられるものに対応する温度（２５０℃〜３００℃）に関しても微細で均一な結晶粒度が得られた。
【００７０】
[0078]図４Ａ〜４Ｅは、室温（ＲＴ）においてＦＦし、圧延し、そして２５０℃及び３００℃においてアニールした試料の微細構造を示し、更なる圧延を行った８５〜９０％及び７０％ＦＦ試料の例の幾つかを、ＦＦ単独を用いて製造した例と比較している。
【００７１】
[0079]図４Ａは、室温におけるＦＦによって８５〜９０％の高さ減少を行い、次に２５０℃における圧延によって５２％の高さ減少を行った後の結晶粒構造を１００倍の倍率で示しており、２５．５μｍの平均結晶粒度が得られた。
【００７２】
[0080]図４Ｂは、室温におけるＦＦによって７０％の高さ減少を行い、次に２５０℃における圧延によって６１．５％の高さ減少を行った後の結晶粒構造を１００倍の倍率で示しており、３２．５μｍの平均結晶粒度が得られた。
【００７３】
[0081]図４Ｃは、室温におけるＦＦによって８５〜９０％の高さ減少を行い、次に３００℃における圧延によって５２％の高さ減少を行った後の結晶粒構造を１００倍の倍率で示しており、４１．７５μｍの平均結晶粒度が得られた。
【００７４】
[0082]図４Ｄは、室温におけるＦＦによって７０％の高さ減少を行い、次に３００℃における圧延によって６２．５％の高さ減少を行った後の結晶粒構造を１００倍の倍率で示しており、５０μｍの平均結晶粒度が得られた。
【００７５】
[0083]図４Ｅは、室温におけるＦＦによって８５〜９０％の高さ減少を行った後で、圧延を行わなかった結晶粒構造を１００倍の倍率で示しており、４８μｍの平均結晶粒度が得られた。
【００７６】
[0084]全体として、室温ＦＦの後の適度な圧延は有利である。これによってより小さいＦＦ圧下率を用いることが可能であり、更には接合条件以下の熱処理の後に微細で均一な結晶粒構造が与えられる。
【００７７】
実施例４
大規模無摩擦鍛造プロトタイプ及び実験：無摩擦鍛造及び圧延を用いる２つのプロセスの比較
[0085]小規模実験を用いた実施例１〜３の結果に基づいて、次の２つの大規模試料を製造した。ターゲットＡは、室温において５２．５％の高さ減少率（高さ６インチから２．８５インチまで）までＦＦし、次に室温において４方向に沿ったクロス圧延(cross-rolling)を用いて７５％の高さ減少（２．８５インチから０．７インチまで）を行った。ターゲットＢは、室温において７４％の高さ減少率（高さ６．０インチから１．５８インチまで）までＦＦし、次に室温において４方向に沿ったクロス圧延を用いて５５％の高さ減少（１．５８インチから０．７インチまで）を行った。下表５を参照。
【００７８】
【表５】
2018523754.tif 000009
【００７９】
[0086]ターゲットＡ及びターゲットＢの両方に関して、表５にまとめたように、当初高さ及び最終高さは両方のターゲットに関して同じであるので全歪み量は同等であることに留意されたい。また、７４％ＦＦ高さ減少率を用いたターゲットＢに関する加工パラメーターは、鍛造プレスの荷重能力の上限であり、したがってターゲットＡに関するパラメーターよりも実施するのがより困難であることも留意されたい。他の全ての点は同じであり、選択することができるのであれば、通常はターゲットＡに関して用いた加工パラメーターを達成することがより容易である。
【００８０】
[0087]両方の試料を、同じ時間及び温度（３００℃で２時間より長い時間）で、直径３００ｍｍのバッキングプレートに拡散接合した。バッキングプレート接合工程の後、上面に沿って４９の位置及び厚さ方向において９つの位置の両方において、光学顕微鏡検査を用いて結晶粒度を評価した。
【００８１】
[0088]上面に沿って４９の位置において集めたデータに関して統計分析を行った。図５及び図６に統計データを与える。図７及び表６に、両方のプロセスの間の直接統計比較（ｔ検定）を与える。
【００８２】
【表６】
2018523754.tif 000010
【００８３】
[0089]まとめると、平均値（４２．４５と４２．８０μｍ）及び標準偏差（２．９３１と３．１６１μｍ）は非常に類似している。表６において示されるＰ値はＰ＝０．５７５であり、これは０．０５の閾値よりも十分に高い（即ち、０．５７５は０．０５よりも遙かに大きい）。このデータが示すものは、ターゲット表面における結晶粒度に関しては、ターゲットＡとターゲットＢの間に（９５％の信頼度で）統計的な差異はないということである。
【００８４】
[0090]ターゲット厚さ方向の断面に沿った結晶粒度を、ブランクの上部、中央部、及び底部厚さ付近の９つの位置において、３つのターゲット半径範囲（中央部、半径中間部、端部）において測定した。表７に含まれるデータは、大規模プロセスと実施例１〜３のプロトタイプの間の結晶粒度データにおける酷似性を示している。
【００８５】
【表７】
2018523754.tif 000011
【００８６】
[0091]断面データは、上面におけるもの（４２．４５及び４２．８０ミクロン）よりも小さい平均結晶粒度（３９及び４０．２ミクロン）を有することに留意されたい。これは、断面厚さに沿って観察した際の結晶粒の僅かにより細長い形状による可能性がある。結晶粒度の結果に基づくと、プロセスを簡単にするために５０〜６０％のようなより低い圧下率のＦＦプロセスを用いることは有利である可能性がある。
【００８７】
実施例５
大規模無摩擦鍛造 vs ベースラインプロセスの比較；光学顕微鏡検査によって測定される上面における結晶粒度
[0092]Ａｌ ０．５Ｃｕターゲットに関する製造においてしばしば用いられるベースラインプロセスは、円筒形のビレットを鋳造し、次にクロス圧延し、次に機械加工及び接合することから構成される。上表５において示すように、８８％の通常の高さ減少（高さ６．０インチから０．７０インチまで）を行うために、室温においてクロス圧延を行う。クロス圧延パターンは、４つの等間隔の圧延方向を用いる。４つのベースラインターゲットを完成させ、光学顕微鏡検査によって分析して、上面で４９の位置において結晶粒度を測定した。これらのターゲットを、実施例４において議論した２つのＦＦ及び圧延したプロトタイプと比較した。
【００８８】
[0093]表８は、ベースライン材料と本発明の実施例の比較から集められたデータを示す。図９は、４つのベースラインターゲットと２つのＦＦ／圧延ターゲットの間の統計分析（ＡＮＯＶＡ）を示す。図１０は、２つの最良のベースラインターゲットと２つのＦＦ／圧延試料の間の統計分析（ＡＮＯＶＡ）を示す。表９及び１０には、それぞれ図９及び１０に示す統計データが含まれる。
【００８９】
【表８】
2018523754.tif 000012
【００９０】
【表９】
2018523754.tif 000013
【００９１】
【表１０】
2018523754.tif 000014
【００９２】
[0094]全体として、２つのＦＦ及び圧延したターゲットは、約２〜５ミクロン小さい平均結晶粒度、及び同等の標準偏差を有する。ＡＮＯＶＡ分析によって、結晶粒度における相違は、０．０５の閾値よりも小さいＰ＝０．００のＰ値の場合に有意であることが示される。これは、図１０からの２つの最良のベースラインターゲットをＦＦしたものと比べた場合においても当てはまる。
【００９３】
実施例６
大規模無摩擦鍛造材料のベースラインプロセスとの比較：結晶粒度及び集合組織の光学顕微鏡検査及びＥＢＳＤ分析
[0095]実施例５に記載した標準的なベースラインプロセスを用いて、５つのベースラインターゲットを製造した。断面光学顕微鏡検査及びＥＢＳＤを用いることによって、これらの５つのベースラインターゲットを実施例４及び５の２つの大規模ＦＦ試料（ターゲットＡ及びＢ）と比較した。
【００９４】
[0096]５つのベースラインターゲットをスパッタリングプロセスにおいて用いたところ、これらは成績が悪い（ターゲット＃１、＃２、＃３、及び＃５と表示された試料）か、又はまあまあ（ターゲット＃４と表示された試料）のいずれかであることが分かった。表１１及び図１１は、光学顕微鏡検査によって測定された断面結晶粒度を示す。成績が悪かったと記録されたベースラインターゲット（ターゲット＃１、＃２、＃３、＃５と表示された試料）は、特に半分の厚さにおいて、まあまあ良好であったベースラインターゲット（ターゲット＃４と表示された試料）よりも大きな平均結晶粒度及びより悪い均一性を有する。これらの２つのパラメーターは、劣った性能に何が寄与している可能性があるかを示す。これと比べて、ＦＦ及び圧延した試料に関するデータは、結晶粒度範囲の下限に位置し、劣っているか又はまあまあのベースラインターゲットのいずれかと比べて平均である。
【００９５】
【表１１】
2018523754.tif 000015
【００９６】
[0097]光学顕微鏡検査によって得られた結晶粒度に関するデータを、ターゲット全厚さ方向の断面のＥＢＳＤ分析によって確認した。下表１２に示すように、２つのＦＦターゲットはより低い平均結晶粒度及び同等の標準偏差を有する。図１２Ａ及び１２Ｂは結晶粒度の分布を示し、表１３及び１４にはそれぞれ図１２Ａ及び１２Ｂを作成するために用いたデータが含まれる。図１２Ａ及び１２Ｂにおいて示されるように、ガウス分布が存在し、これは良好な均一性を示している。
【００９７】
【表１２】
2018523754.tif 000016
【００９８】
【表１３】
2018523754.tif 000017
【００９９】
【表１４】
2018523754.tif 000018
【０１００】
[0098]図１３Ａ及び１３Ｂは、それぞれの２つのＦＦ試料の結晶粒度及び集合組織のマップを示す。このマップによって、均質な結晶粒度、並びに大きな結晶粒の群を有さず、且つ同様の集合組織を有する結晶粒の群を有しない、即ち結晶粒バンド化を有しない集合組織が明らかである。ＥＢＳＤによって、ＦＦプロトタイプ部品は、歴史的な値の低域(the low range of the historical value)上の平均結晶粒度を有する均一な結晶粒度分布を示すことが確認される。
【０１０１】
[0099]これらの実施例に関して、ＥＢＳＤによって、ＦＦとベースラインターゲットの間の更なる比較が可能である。表１５に示されるように、２つのＦＦ試料に関するＢ及びＨの値は、５つのベースラインターゲットのものよりも低い。ＦＦ試料に関するＢ値はほぼ０（０．００１及び０．００３）であり、これによりバンド化が存在しないことが確認される。ＦＦ片に関するＨ値は、５つのベースラインターゲットに関する０．１９５〜０．２７５のより高い範囲と比べて０．１１４及び０．１１０である。
【０１０２】
【表１５】
2018523754.tif 000019
【０１０３】
[00100]ＥＢＳＤによって、集合組織の強度及び方位も分析した。集合組織強度は、極点図及び逆極点図の最大強度を測定することによって評価した。極点図は、空間内の物体の方位のグラフ表示である。例えば、材料科学における結晶学及び集合組織の分析において、結晶格子面の方位分布を示すために立体投影の形態の極点図を用いる。図１５に示されるように、極点図は、試料の基準座標系に対して垂直方向の与えられた面の方位をプロットする。逆極点図も、空間内の物体のグラフ表示である。逆極点図に関しては、試料の法平面のような特定の試料面上に焦点を合わせ、どの結晶面がこの特定の試料面に対して平行であるかを見つける。
【０１０４】
[00101]方位及び極を規定するためには、物体をそれに付随する参照基底(reference basis)によって考察する。空間内の物体の方位は、３回回転させて空間の参照基底を物体に付随する基底に変換することによって求めることができる（これらはオイラー角である）。物体の１つの面を考えると、その面の方位はその法線によって与えることができる。図１５に示すように、面上に中心を有する球を描くと、球と面の交線は円であり（「トレース」と呼ばれる）、法線と球の交点が極である。
【０１０５】
[00102]物体の方位を完全に求めるためには、単一の極は十分ではない。回転を法線の周りに加える場合には、極は同じ状態のままである。物体の方位は、平行でない２つの面の極を用いることによって完全に求められる。定義によると、極点図は空間内の物体の方位を示すために用いる極の立体投影である。
【０１０６】
[00103]表１６は、最大強度に関するデータを比較している。１倍ランダム（ｔｒ）は、結晶方位が複数の結晶粒の間で等しく共有され、優先方位が存在しない場合の完全にランダムな集合組織に対応する。強度は、ランダム強度の倍数（倍ランダム又はｔｒ）で測定される。通常は、１〜３ｔｒの間の値は弱い集合組織、３〜６ｔｒの間の値は中程度の集合組織、そして６ｔｒより高く、特に１０ｔｒよりり高い値は、小数の主方位が優先する強いか又は非常に強い集合組織に対応する。
【０１０７】
【表１６】
2018523754.tif 000020
【０１０８】
[00104]表１６は、ＦＦターゲットが、５つの測定したベースラインターゲットに関する値（１．９〜４．０９９ｔｒの範囲）の低い側にある３倍ランダム未満（１．８９〜２．６ｔｒの範囲）の最大強度を有する弱い集合組織を有することを示している。ＦＦ及びベースラインターゲットは両方とも、上面に対して平行の面（即ち、図１４に示される［００１］逆極点図）の集合組織を見た際に（２００）方位の僅かにより高いレベルを有している。これは、上面が（２００）方位を有する僅かにより多い数の結晶粒を有し、一方、他の方位は残りの結晶粒の間で完全に等しく分布していることを意味する。しかしながら、ＦＦ試料は、集合組織を三次元で測定すると僅かにより均一な集合組織を有する。
【０１０９】
[00105]表１７は、３つの垂直方向：即ち、図１４及び表１１におけるようなターゲットの上面に対して平行な面の法線を表す［００１］方位、並びに［１００］に対して垂直であり、したがってターゲットの上面に対して垂直の面を表す［０１０］及び［１００］方位；に沿った集合組織の強度及び方位を示す。図１４は、［００１］、［０１０］、及び［１００］方位に関する異なる面を示す。ＦＦ及び圧延したターゲットは３つ全ての方位に沿って弱い（２００）集合組織を均一に示し、これに対してベースラインターゲット（試料１）は２つの他の方位（［０１０］面に沿った（２１２）及び（１１２）、並びに［１００］面に沿った（１１２）及び（１０３））に沿って異なる弱い集合組織を有する。この集合組織均一性のレベルは、スパッタリング性能に有益に働くことが示された。
【０１１０】
【表１７】
2018523754.tif 000021
【０１１１】
[00106]まとめると、ＦＦと圧延を行った試料は、ベースラインターゲットと比べて、Ｈ値及び３方向に沿った逆極点図によって測定してより均一な弱い集合組織、並びにより少ないバンド化（より低いＢ値）及びより微細な結晶粒構造を示す。
【０１１２】
[00107]本発明の範囲から逸脱することなく、議論した代表的な態様に対して種々の修正及び付加を行うことができる。例えば、上記に記載した態様は特定の特徴に関するものであるが、本発明の範囲は、上記に記載した特徴の全部を含まない複数の特徴及び態様の異なる組合せを有する態様も包含する。
【図１】
2018523754.tif 000022
【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
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【図４Ｅ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年4月6日(2018.4.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットとして用いるための均一な結晶粒度を有するアルミニウム又はアルミニウム合金材料を形成する方法であって：
アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットと鍛造プレスのプレスプレートの間の界面に固体潤滑剤のシートを配置する工程；
前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１００℃未満に保持しながら、前記鍛造プレスを用いて前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも５０％の高さ減少率まで鍛造して、鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを形成する工程；及び
前記鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも３５％の高さ減少率まで圧延する工程；
を含む、前記方法。
【請求項２】
前記固体潤滑剤のシートが黒鉛テープのシートである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記鍛造を２５℃以下の温度で行う、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１２】
[00107]本発明の範囲から逸脱することなく、議論した代表的な態様に対して種々の修正及び付加を行うことができる。例えば、上記に記載した態様は特定の特徴に関するものであるが、本発明の範囲は、上記に記載した特徴の全部を含まない複数の特徴及び態様の異なる組合せを有する態様も包含する。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
スパッタリングターゲットであって：
約１５〜５５ミクロンの間の平均結晶粒度を有する鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金材料を含み、前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料は、以下の少なくとも１つ：
バンド化係数Ｂによって測定して約０．０１より低い最小集合組織バンド化を有する均質な集合組織；
０．２未満の集合組織勾配Ｈ；若しくは
弱い（２００）集合組織、又は複数の方向において３倍ランダム未満の逆極点図の最大強度によって特徴付けられるほぼランダムな集合組織のいずれか；
を有する、前記スパッタリングターゲット。
[２]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が、前記ターゲットの上面に平行な面及び上面に垂直な厚さ面に沿って、弱い（２００）集合組織、又は複数の方向においてほぼランダムな集合組織のいずれかを有する、[１]に記載のスパッタリングターゲット。
[３]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が０．００５より低いバンド化係数Ｂを有する、[１]又は[２]のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[４]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が０．１２未満の集合組織勾配Ｈを有する、[１]〜[３]のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[５]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金材料が、約２０ミクロン〜４５ミクロンの間の均一な平均結晶粒度分布を有する、[１]〜[４]のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[６]
スパッタリングターゲットとして用いるための均一な結晶粒度を有するアルミニウム又はアルミニウム合金材料を形成する方法であって：
アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットと鍛造プレスのプレスプレートの間の界面に固体潤滑剤のシートを配置する工程；
前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１００℃未満に保持しながら、前記鍛造プレスを用いて前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも５０％の高さ減少率まで鍛造して、鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを形成する工程；及び
前記鍛造アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも３５％の高さ減少率まで圧延する工程；
を含む、前記方法。
[７]
前記固体潤滑剤のシートが黒鉛テープのシートである、[６]に記載の方法。
[８]
前記鍛造を２５℃以下の温度で行う、[６]又は[７]のいずれかに記載の方法。
[９]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも７０％の高さ減少率まで鍛造する、[６]〜[８]のいずれかに記載の方法。
[１０]
前記アルミニウム又はアルミニウム合金ビレットを少なくとも５５％の高さ減少率まで鍛造する、[６]〜[９]のいずれかに記載の方法。
【国際調査報告】
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2018523754.tif 000043
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