(57)【要約】航空機用透明材を処理する方法は、航空機用透明材基材の表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップを含み、撥水コーティング組成物は、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび／または非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンを含む。方法は、有機溶媒およびケイ素材料を有するプライマー組成物を、航空機用透明材基材上に塗布して、下塗りした基材表面を形成するステップと、撥水コーティング組成物を下塗りした基材表面上に塗布するステップと、撥水コーティング組成物を加熱して、撥水コーティングを形成するステップとを含むことができる。
2018524157.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
航空機用透明材を処理する方法であって、
航空機用透明材基材の表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップを含み、前記撥水コーティング組成物が、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンの少なくとも１つを含む、方法。
【請求項２】
前記航空機用透明材基材上に、有機溶媒およびケイ素材料を含むプライマー組成物を塗布して、下塗りした基材表面を形成するステップと、
前記下塗りした基材表面上に前記撥水コーティング組成物を塗布するステップと、
前記撥水コーティング組成物を加熱して、撥水コーティングを形成するステップと
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ケイ素材料が、テトラクロロシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、およびテトラアセトキシシランからなる群から選択され、好ましくはテトラクロロシランである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記プライマー組成物の前記有機溶媒が、ヒドロフルオロエーテル、好ましくはペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、請求項２または３に記載の方法。
【請求項５】
前記撥水コーティング組成物が、前記非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび有機溶媒を含み、前記撥水コーティング組成物の前記有機溶媒が、ヒドロフルオロエーテルを含む、請求項２から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜８の範囲であり、ｑは３〜７の範囲である）を有する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
ｎが１であり、ｑが６であり、Ｒ２がエチルであり、ｍが１であり、Ｘがエトキシである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記プライマー組成物を周囲条件下で１分間〜１０分間の範囲で乾燥するステップ、前記コーティング組成物を周囲条件下で１分間〜１０分間の範囲で乾燥するステップ、および前記コーティング組成物を加熱するステップを含む、請求項２から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記コーティング組成物を、５２℃〜１４９℃の範囲の温度で５時間〜１０時間加熱するステップを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記撥水コーティング組成物が、アルコール、ハロゲン化溶媒、触媒、および前記非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択され、前記ハロゲン化溶媒が、ヒドロフルオロエーテルを含み、前記触媒が、塩酸を含み、前記非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜８の範囲であり、ｑは３〜７の範囲である）を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記コーティング組成物が、前記アルコールおよび前記触媒を含む第１の容器と、前記ハロゲン化溶媒および前記非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む第２の容器とを含む、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記コーティング組成物を周囲条件下で１時間〜３時間の範囲で乾燥するステップを含む、請求項１０から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記撥水コーティング組成物が、アルコール、前記非ハロゲン化ポリオルガノシロキサン、触媒、およびシロキサン結合形成架橋剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンが、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲である）を有するシラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含み、前記シロキサン結合形成架橋剤が、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本出願は、２０１５年６月１０日に出願された米国仮特許出願第62/173,434号に対する優先権を主張し、この出願は本明細書においてその全体が参照として援用される。
【０００２】
発明の背景
発明の分野
本発明は、全般的に撥水コーティング、より具体的には、航空機用透明材のための撥水コーティングに関する。
【背景技術】
【０００３】
技術的考察
撥水コーティングは、航空機の窓およびウインドシールドの外面に塗布して、例えば、雨、凍雨、または雪中などの視界を改善する。撥水コーティングの例示的な群は、ペルフルオロアルキルアルキルクロロシランを組み込んで、疎水性を提供する。撥水コーティングの構成成分は、２つの密閉したアンプル中に提供される。アンプルの先端を壊して、内容物を一緒に混合する。生成したコーティング組成物を航空機用透明材の外面にワイピングする。
【０００４】
ペルフルオロアルキルアルキルクロロシラン含有撥水コーティングは、望ましい撥水性、例えば、疎水性特性を提供するが、ペルフルオロアルキルアルキルクロロシランの使用は環境への懸念から世界中であまり好まれなくなってきている。例えば、大気に放出される塩素化物質はオゾン層破壊に寄与し得る。さらに、塩素化コーティングは、塗布中、換気装置の使用を必要とする可能性がある。塩素化コーティングはまた、危険な廃棄物取扱い手順の実施を必要とする可能性がある。加えて、塩素化コーティングの構成成分は、水分と非常に急速に反応する傾向があり、これは多湿条件で塩素化コーティング組成物を航空機用透明材に塗布した場合、問題を引き起こす可能性がある。加えて、従来の塩素化コーティング組成物に対する溶媒は通常揮発性であり、これは、アンプルの密閉を困難にしている。
【０００５】
したがって、許容可能な撥水特性を維持しながら、これらの問題の少なくとも一部を減少させるまたは排除する撥水コーティングおよび／または処理システムを提供することが望ましい。例えば、撥水コーティングが塩素および／もしくは臭素を含まない、または公知のコーティングよりも少ない塩素および／もしくは臭素を含有する処理システムを提供することが望ましい。これはオゾン層破壊の問題を減少させることになる。例えば、撥水コーティング組成物の構成成分がアンプル中に含有されていない処理システムを提供することが望ましい。例えば、塗布した撥水コーティング組成物を、任意選択で、例えば、外部熱源を付与することなく、周囲条件下で乾燥することができる処理システムを提供することが望ましい。
【０００６】
追加の利点を有する航空機透明材のための撥水コーティングもまた望ましいものとなり得る。例えば、非塩素化ペルフルオロアルカンはオゾン層に対して有害ではないものの、ペルフルオロアルカンは比較的に長い大気寿命を有する。よって、それらは赤外線吸収により温室効果ガスとして作用する可能性がある。したがって、さらなる例では、塩素を含まないおよび／または臭素を含まないだけではく、フッ素も含まない撥水コーティングを提供することが有利である。例えば、撥水コーティングは、ハロゲンを含まないものであり得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明の要旨
航空機用透明材を処理する方法は、航空機用透明材基材の表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップを含む。撥水コーティング組成物は、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンの少なくとも１つを含む。
【０００８】
前記方法は、有機溶媒およびケイ素材料を含むプライマー組成物を、航空機用透明材基材上に塗布して、下塗りした基材表面を形成するステップと、下塗りした基材表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップと、撥水コーティング組成物を加熱して、撥水コーティングを形成するステップとを含むことができる。
【０００９】
航空機用透明材用の処理システムは、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンの少なくとも１つを含む撥水コーティング組成物を含む。
【００１０】
任意選択で、前記処理システムは、有機溶媒およびケイ素含有材料を含むプライマー組成物を含むことができる。
【００１１】
本発明は実施例１および２の試験結果を例示する、以下の図面の図を参照して説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、焼なましたガラスにおける実施例１の凝縮湿潤耐性（condensing  humidity  resistance；ＣＣＣ）試験についての週に対する接触角のグラフである。
【００１３】
【図２】図２は、焼なましたガラスにおける実施例１のＱＵＶＢ３１３試験についての週に対する接触角のグラフである。
【００１４】
【図３】図３は、帯電防止ガラスにおける実施例１の凝縮湿潤耐性（ＣＣＣ）試験についての週に対する接触角のグラフである。
【００１５】
【図４】図４は、帯電防止ガラスにおける実施例１のＱＵＶＢ３１３試験についての週に対する接触角のグラフである。
【００１６】
【図５】図５は、帯電防止ガラスにおける実施例２の凝縮湿潤耐性（ＣＣＣ）試験についての週に対する接触角のグラフである。
【００１７】
【図６】図６は、帯電防止ガラスにおける実施例２のＱＵＶＢ３１３試験についての週に対する接触角のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
好ましい実施形態の説明
空間的または方向的な用語、例えば、「左」、「右」、「内側」、「外側」、「上」、「下」などは、本発明は様々な代替の方向性を想定することができるので、限定的であると考えないものとする。
【００１９】
本明細書および特許請求の範囲に使用されているすべての数は、すべての事例において、「約」という用語で修飾されたものとして理解されるものとする。「約」とは、述べられている値のプラスまたはマイナス１０パーセントの範囲を意味する。
【００２０】
本明細書で開示されているすべての範囲は、始まりおよび終わりの範囲値、ならびにその中に包摂される任意およびすべての部分範囲を包含する。範囲は特定された範囲に対する平均値に相当する。
【００２１】
「〜の上（over）」という用語は、考察中の材料が位置する基材（または基層）から離れていることを意味する。例えば、第１の層「の上」に位置する第２の層とは、第２の層が、第１の層よりも基材（または基層）から離れて位置することを意味する。第２の層は第１の層に直接接触していてもよい。あるいは、１つまたは複数の他の層が第１の層と第２の層との間に位置することもできる。
【００２２】
「膜」という用語は、化学的に異なるおよび／または均質な組成物を有する領域を意味する。「層」は１つまたは複数の「膜」を含む。「コーティング」は１つまたは複数の「層」を含む。
【００２３】
「ポリマー」または「ポリマー性」という用語は、オリゴマー、ホモポリマー、コポリマー、およびターポリマー、例えば、２種またはそれ超の種類のモノマーまたはポリマーから形成されるポリマーを含む。
【００２４】
「紫外線」という用語は、１００ｎｍ〜３８０ｎｍ未満の範囲の波長を有する電磁放射線を意味する。「可視光線」または「可視光」という用語は、３８０ｎｍ〜７８０ｎｍの範囲の波長を有する電磁放射線を意味する。「赤外線」という用語は、７８０ｎｍ超〜１００，０００ｎｍの範囲の波長を有する電磁放射線を意味する。
【００２５】
本明細書で参照されているすべての文献は、それら全体が「参照により組み込まれている」。
【００２６】
「焼戻した」または「熱処理した」という用語は、考察中の物品またはコーティングが熱焼戻し（thermal  tempering）、加熱曲げ、および／または加熱強化を達成するのに十分な温度に加熱されていることを意味する。この定義は、例えば、物品を、オーブンまたは炉内で、少なくとも５８０℃、例えば、少なくとも６００℃、例えば、少なくとも６２０℃の温度で、ある期間加熱して、熱焼戻し、加熱曲げ、および／または加熱強化を達成することを含む。例えば、物品は、１〜１５分間、例えば、１〜５分間の範囲の期間、加熱することができる。
【００２７】
「焼なました」または「非熱処理した」という用語は、最終使用のために、焼戻しもしくは熱処理していない、または焼戻しもしくは熱処理するよう設計されていないことを意味する。
【００２８】
「金属」および「金属酸化物」という用語は、ケイ素およびシリカ、ならびに慣習的に認識されている金属および金属酸化物をそれぞれ含む（ただし、ケイ素は慣例的に金属と考えられていないこともある）。
【００２９】
「少なくとも〜（at  least）」とは、「〜超または〜と等しい（greater  than  or  equal  to）」ことを意味する。「〜以下（not  greater  than）」とは、「〜未満または〜と等しい（less  than  or  equal  to）」を意味する。
【００３０】
任意の量についての言及は、特に明記しない限り、重量パーセントによる（重量％）。
【００３１】
厚さの値は、特にそれとは反対の指示がない限り、幾何学的厚さの値である。
【００３２】
「ドーパント」は、１０重量％未満、例えば、５重量％未満、例えば、４重量％未満、例えば、２重量％未満、例えば、１重量％未満、例えば、０．５重量％未満、例えば、０．１重量％未満の量で存在することができる。
【００３３】
「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」という用語は「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」と同じ意味である。
【００３４】
「硬化性」という用語は、重合または架橋することが可能な材料を意味する。「硬化された」とは、材料が少なくとも部分的に重合または架橋された、好ましくは完全に重合または架橋されたことを意味する。
【００３５】
「〜を含まない（free  of）」とは、考察されている構成成分が意図的に存在しないことを意味する。例えば、「構成成分Ｘを含まない」もしくは「Ｘを含まない」と記載されている組成物は、構成成分Ｘが組成物に意図的に添加されていないことを意味する。しかし、製造上の制限により、微量の構成成分Ｘが組成物中に存在してもよい。
【００３６】
「非塩素化」とは塩素を含まないことを意味する。「非臭素化」とは臭素を含まないことを意味する。
【００３７】
「周囲条件」とは取り囲んでいる大気条件、例えば、温度および／または相対湿度を意味する。
【００３８】
特にそれとは反対の指示がない限り、本明細書で列挙されている接触角とは、滴を介して測定される、接触点での滴形状に対する接線と、基材の表面との間の角度の度合いであり、Ｇａｅｒｔｎｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃのゴニオメーター光学系を備えた、Ｌｏｒｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ，Ｉｎｃ．製により製造された改造したキャプティブバブル指示器（captive  bubble  indicator）を使用して、液滴法により測定する。測定する表面を、光源の正面に、上向きに向けて、水平な位置に配置する。水の液滴は、液滴のプロファイルを見て、環状の分度器目盛りを備えたゴニオメーター望遠鏡を介して接触角を度数で測定することができるように、光源正面の表面の上部に配置する。
【００３９】
特にそれとは反対の指示がない限り、撥水性膜の模擬風化作用は、Ｑ−Ｃ−Ｔ  クリーブランド凝縮試験機（Ｑ−Ｃ−Ｔ  Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓｉｎｇ  Ｔｅｓｔｅｒ）（以下「ＣＣＣ」）（クリーブランド凝縮キャビネット（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓｉｎｇ  Ｃａｂｉｎｅｔ）としても公知）およびＱＵＶ−Ｂ３１３試験機（ＱＵＶ−Ｂ３１３  Ｔｅｓｔｅｒ）（両方ともＴｈｅ  Ｑ−Ｐａｎｅｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ、Ｏｈｉｏの製品）を含む風化チャンバーを介して得た。屋内の周囲環境下、１２０°Ｆ（４９℃）の蒸気温度でＣＣＣチャンバーを作動し、この結果、試験表面上に一定の水が凝縮した。ＱＵＶ−Ｂ３１３試験機は６５〜７０℃のブラックパネル温度で８時間のＵＶ（Ｂ３１３ランプ）、これに続いて５０℃の大気温度で４時間の湿気の凝縮というサイクルで作動させた。ＱＵＶ−Ｂ３１３の結果はＡＳＴＭ  Ｇ−５３−９６に従う。ＣＣＣの結果はＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う。温度（高い／低い）および湿気の結果はＭＩＬ−ＳＴＤ−８１０Ｅ、Ｍｅｔｈｏｄ  ５０７．３  Ｐｒｏｃ  ＩＩＩ、Ａｇｇｒａｖａｔｅｄに従う。
【００４０】
特にそれとは反対の指示がない限り、撥水性膜の耐摩耗性は湿潤スレッド摩耗試験機（Ｗｅｔ  Ｓｌｅｄ  Ａｂｒａｓｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）により測定した。より具体的には、試験は、Ｓｈｅｅｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｌｔｄ．、Ｋｉｎｇｓｔｏｎ、Ｅｎｇｌａｎｄ製の改造したシーン湿潤摩耗擦り試験機（Ｓｈｅｅｎ  Ｗｅｔ  Ａｂｒａｓｉｏｎ  Ｓｃｒｕｂ  Ｔｅｓｔｅｒ）（ｒｅｆ．９０３）を使用して行い、ワイパーブレードの前後に水を塗布しながら、撥水性膜の表面にわたって１．５インチ（３．８１ｃｍ）の長さのワイパーブレード２枚を循環させた。両ブレードが毎分約３７のフルサイクルの速度で動く間、全負荷約７１０グラムが両ブレードに加わった。両ブレードは、約１．５インチ×７インチ（約３．８ｃｍ×１７．８ｃｍ）の共通エリアを摩耗した。この配置では、各ワイピングサイクルは共通エリアにわたって４つのワイパーストロークと等しい。
【００４１】
本発明の考察は、ある特定の制限内で、ある特定の特色を「特に」または「好ましくは」と記載し得る（例えば、ある特定の制限内で「好ましくは」、「より好ましくは」、または「さらにより好ましくは」）。本発明は、これら特定のまたは好ましい制限に限定されないが、本開示の全範囲を包含することを理解されたい。
【００４２】
本発明は、任意の組合せで、本発明の以下の態様を含む、本発明の以下の態様からなる、または本発明の以下の態様から本質的になる。本発明の様々な例は別個に考察されてもよい。しかし、これは単に例証および考察を容易にするためのものであることを理解されたい。本発明の実施において、一例に記載されている本発明の１つまたは複数の態様は、他の例の１つまたは複数に記載されている本発明の１つまたは複数の態様と組み合わせることができる。
【００４３】
本発明は、航空機用透明材、例えば、航空機窓またはウインドシールドと共に使用することに関して考察される。しかし、本発明は航空機透明材との使用に限定されず、任意の所望の分野における透明材、例えば、積層もしくは非積層の住宅用および／もしくは商業用窓、ならびに／または陸上車両、航空車両、宇宙船、水上車両および／もしくは水中車両用の透明材、ならびに／または建築用透明材で実施することができることを理解されたい。「建築用透明材」という用語は、建築物上または建築物内に位置する任意の透明材、例えば、窓、天窓、または絶縁性ガラスユニット（ＩＧＵ）を指す。したがって、具体的に開示された例は単に本発明の一般的概念を説明するために提示され、本発明はこれらの具体例に限定されないことを理解されたい。加えて、典型的な「透明材」は、材料が透明材を介して見られるような十分な可視光透過率を有することができるが、本発明の実施において、「透明材」は可視光に対して透明である必要はなく、半透明であってもよい。
【００４４】
基材は、本発明を限定するものではなく、可視光に対して不透明である、半透明である、または透明であるなど任意の所望の特徴を有する任意の所望の材料であることができる。「透明」とは、基材を介して０％超から１００％までの透過率を有することを意味する。あるいは、基材は半透明または不透明であることができる。「半透明」とは、電磁エネルギー（例えば、可視光）は基材を通過させるが、ビューアーに対して基材の反対側にある物体は明確に視認できないようにこのエネルギーを拡散することを意味する。「不透明」とは、可視光透過率０％を有することを意味する。
【００４５】
基材として、焼なましたガラスまたは焼戻したガラス、例えば、従来のソーダ−石灰−シリカガラス、またはイオン交換ガラス、例えば、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａから入手可能な、商標名Ｈｅｒｃｕｌｉｔｅ（登録商標）ＩＩイオン交換ガラスで販売されているもの；金属、プラスチック、エナメル、またはセラミック基材、およびそれらの組合せを挙げることができる。本発明と適合性のある金属基材として、これらに限定されないが、亜鉛めっき鋼、ステンレス鋼、およびアルミニウムが挙げられる。基材はコーティングされていても、またはコーティングされてなくてもよい。本発明は、基材の表面上に存在する単一のまたは多層化したコーティング膜上で実施することができる。ガラス用コーティングとして、これらに限定されないが、アンチモン−スズ酸化物、ドープした酸化スズ、または遷移金属酸化物が挙げられる。プラスチック基材用コーティングとして、これらに限定されないが、ポリシロキサンベースの硬質コーティングおよび酸化ケイ素コーティングが挙げられる。金属基材用コーティングとして、これらに限定されないが、金属酸化物コーティングが挙げられる。撥水性組成物が基材の表面上コーティングに塗布される場合、コーティングは、撥水性膜を形成するための結合部位を提供する。
【００４６】
例示的な基材として、プラスチック基材（例えば、アクリルポリマー、例えば、ポリアクリレート；ポリアルキルメタクリレート、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレートなど；ポリウレタン；ポリカーボネート；ポリアルキルテレフタレート、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど；ポリシロキサン含有ポリマー；またはこれらを調製するための任意のモノマーのコポリマー、またはそれらの任意の混合物）；金属基材、例えば、亜鉛めっき鋼、ステンレス鋼、およびアルミニウム；セラミック基材；タイル基材；ガラス基材；または上記のいずれかの混合物もしくは組合せが挙げられる。好ましくは、基材はガラスを含む。例えば、基材は、従来の無色のソーダ−石灰−シリカガラス、すなわち、「クリアガラス」であってもよいし、または色の付いた、さもなければ色ガラス、ボロシリケートガラス、鉛ガラス、焼戻した、焼戻していない、焼なました、もしくは加熱強化ガラスであってもよい。ガラスは任意の種類、例えば、従来のフロートガラスまたは板ガラスであってもよいし、任意の光学特性、例えば、可視光線透過、紫外線透過、赤外線透過、および／または全ソーラーエネルギー透過の任意の値を有する任意の組成のものであってもよい。好ましくは、基材はガラスを含む。本発明の実施に適切なガラスの例は、米国特許第４，７４６，３４７号、第４，７９２，５３６号、第５，２４０，８８６号、第５，３８５，８７２号、および第５，３９３，５９３号に記載されている。
【００４７】
任意選択で、本発明の撥水コーティングを基材上に塗布する前に、撥水コーティングが堆積されることになる表面（または表面の少なくとも一部分）を、例えば、汚れおよび／または表面混入物を除去するために清浄、ポリッシュ、および／またはさもなければ前処理することができる。このような前処理の例は米国特許第５，７０７，７４０号および第５，９８０，９９０号に記載されている。
【００４８】
例えば、次に塗布される撥水コーティングの耐久性を延ばすよう酸溶液を塗布することによって、基材表面の少なくとも一部分を活性化することができる。使用する酸溶液は、基材にダメージを与えることなく、撥水コーティングの耐久性を増加させるそれらの能力に基づき選択することができる。例示的な酸溶液として、塩酸、硫酸、および有機酸の溶液が挙げられる。例えば、有機酸溶液、例えば、５未満、例えば、３未満のｐＨを有する強い有機酸溶液を使用することができる。使用することができる他の酸として、リン酸、臭化水素酸、硝酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、および／またはクエン酸が挙げられる。
【００４９】
酸が塩酸である場合、０．５〜３０重量％、例えば、０．５〜２０重量％、例えば、０．５〜１０重量％の塩酸の範囲で脱イオン水中に溶解している塩酸の酸溶液を使用することができる。酸が硫酸である場合、０．５〜３０重量％、例えば、０．５〜２０重量％、例えば、０．５〜１０重量％の硫酸の範囲で脱イオン水に溶解している硫酸の酸溶液を使用することができる。酸が酒石酸である場合、脱イオン水に溶解している酒石酸の酸溶液を使用することができ、ここで、酸濃度は、脱イオン水の残りに溶解している１〜４０重量％、例えば、２〜２０重量％の酒石酸の範囲である。認識できるように、より低いおよびより高い酸濃度を使用することができるが、このような濃度を使用することによって、対応して、撥水性膜の耐久性を改善するために、基材に対してより多くの、またはより少ない活性化時間が必要となる可能性がある。
【００５０】
基材表面の酸活性化は、任意の従来の技法、例えば、浸漬、流し塗り、スプレー塗り、またはワイピングによって、酸溶液を基材に塗布することによって実現することができる。ワイピングの設定数は必要とされないが、約２分間基材に接触させることによって許容可能な結果が得られることがわかった。ワイピングは、酸溶液を含有する吸収性酸−耐性パッド、例えば、コットンパッドに中程度の手の圧力を加えることによって行うことができる。
【００５１】
酸溶液が揮発性であり、残留物を残さず基材から蒸発する場合、酸溶液は基材に塗布して、蒸発させることができ、その上で撥水性組成物を基材上に塗布することができる。揮発性酸溶液は、基材への塗布後、周囲条件で短期間の間に（例えば、１０分間またはそれ未満以内に）揮発することが可能なものと本明細書で定義される。揮発性酸溶液の例として、塩酸、臭化水素酸、酢酸、硝酸、およびトリフルオロ酢酸の溶液が挙げられる。
【００５２】
酸溶液が非揮発性であるか、または揮発性ではあるが、蒸発の際に残留物が残る場合、酸活性化ステップ後、基材を蒸留水または脱イオン水ですすいで、酸溶液またはその残留物を除去することができる。すすいだ後、基材を乾燥し、撥水性組成物を基材上に塗布することができる。非揮発性酸溶液は、基材への塗布後、周囲条件で短い期間の間に（例えば、１０分間またはそれ未満以内に）揮発することが可能でないものと本明細書で定義される。非揮発性酸の例として、硫酸、酒石酸、クエン酸、およびリン酸が挙げられる。すすぎ液として、蒸留水もしくは脱イオン水などの水、または水と混合したアルコールを挙げることができる。
【００５３】
あるいはまたはそれに加えて、撥水コーティングの堆積前に、コーティングが塗布される表面（または少なくともその一部分）は、任意選択で、米国特許第６，０２５，０２５号に記載の通り、研磨と化学的処理を同時に行って調製することができる。例えば、撥水コーティングを塗布する前に、溶液中に少なくとも１つの研磨化合物と、少なくとも１つの酸とを含む分散物を基材の少なくとも一部分、例えば、撥水コーティングが堆積されることになる基材の部分の上に塗布することができる。
【００５４】
酸溶液中へ含むための酸の選択に影響を与える因子として、処理される基材、選択した酸または酸の組合せ、酸溶液中に分散される研磨化合物、ならびに除去される材料と基材との間の化学結合の強度および種類が挙げられる。例えば、酸溶液はその中に分散される研磨化合物を完全に溶解することなく、および処理される基材の表面にダメージを与えることなく、基材表面から材料を除去するように選択することができる。酸は、基材表面から除去される種、例えば、Ｎａ、Ｃａ、Ｓｎ、Ｆｅ、およびＡｌイオンが酸溶液に対して溶解性であり続けることによって、酸溶液からのそれらの沈殿および基材表面上への再堆積を防止するよう選択することができる。
【００５５】
多くの基材と共に使用するための例示的な酸として、塩酸、硫酸、リン酸、臭化水素酸、硝酸、および有機酸、またはそれらの混合物が挙げられる。有機酸が選択される場合、強い有機酸溶液を使用することができ、これには、５未満、例えば、３未満のｐＨを有する酸溶液（例えば、酒石酸、酢酸、シュウ酸、トリフルオロ酢酸、およびクエン酸）が含まれる。
【００５６】
酸溶液の酸濃度は、主として選択される酸（単数または複数）、酸溶液の溶媒、および酸溶液と基材の間の相互作用に依存する。しかし、多くの用途に対して、酸濃度は一般的に１〜５重量パーセントの範囲であることができる。酸が塩酸（「ＨＣｌ」）である場合、０．１〜３０重量％、例えば、０．１〜２０重量％、例えば、０．５〜１０重量％、例えば、１〜５重量％の塩酸の範囲で水中に溶解している塩酸の酸溶液を使用することができる。前述の範囲および考察はまた硫酸に対しても適用可能である。酸が酒石酸である場合、１〜４０重量％、例えば、２〜２０重量％の範囲の酒石酸の酸濃度を使用することができる。認識できるように、より低いおよびより高い酸濃度を使用することができるが、このような濃度を使用することによって、対応して、撥水性膜の耐久性を改善するために、基材に対してより多くの、またはより少ない活性化時間が必要となる可能性がある。
【００５７】
適切な研磨化合物の選択に影響を与える因子として、これらに限定されないが、処理される基材、酸溶液の酸性環境に耐える研磨化合物の能力、グリットサイズまたは研磨化合物の他の研磨尺度、研磨化合物で基材の表面を処理する方法、除去される材料と基材との間の結合の強度および種類、ならびに特定の研磨化合物に付随する取得コスト、使いやすさ、安全性および廃棄処分コストが挙げられる。基材の表面が研磨化合物／酸溶液分散物を基材の表面上にワイピングすることによって処理される場合、基材に向けられる力の量および基材の表面上に加わるパスの数は、研磨化合物を選択する際に考慮することができる。研磨化合物は、酸溶液の酸性環境に耐えることが可能であり、例えば、表面をひっかいて、基材をその意図した使用に対して許容不可能なものにしてしまうなど、表面の機械特性または光学特性に物質的に影響を与えることなく、加圧力により加わるパスの数に対して、結合部位を遮断する材料を解き放つおよび取り除くのに十分な濃度で存在し、十分な研磨性を有することができる。多くの用途に対して、基材の表面を０．２ｎｍ〜１ｎｍ除去することにより、撥水性膜の耐久性を測定可能な程度に改善するのに十分な数の結合部位を曝露することができる。多くの酸溶液と共に使用するのに適切な研磨化合物として、これらに限定されないが、アルミナ、セリア、酸化鉄、ガーネット、ジルコニア、シリカ、炭化ケイ素、酸化クロム、軽石、およびダイヤモンドベースの研磨化合物、ならびにそれらの組合せが挙げられる。
【００５８】
研磨化合物は、０．１〜２０ミクロン、例えば、０．５〜５ミクロン、例えば、１〜３ミクロンの範囲のグリットサイズを有することができる。研磨化合物は乾燥微粒子の形態であることができ、または液体担体中に分散物として存在することができる。本発明に限定されないが、使用することができる研磨材料の１つの種類は、Ｍｉｃｒｏｇｒｉｔ（登録商標）ＷＣＡラップ剤であり、これは、Ｍｉｃｒｏ  Ａｂｒａｓｉｖｅｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｗｅｓｔｆｉｅｌｄ、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓから入手可能な酸化アルミニウム研磨剤である。研磨化合物は、酸溶液に５〜３０重量％の範囲で添加することによって、上記で考察された研磨化合物／酸溶液分散物を形成することができる。基材がガラス基材である場合、適切な研磨化合物の非限定的な例として、１〜３ミクロンの平均サイズを有するアルミナまたはセリアが挙げられ、これらは１〜５重量％の塩酸／脱イオン水溶液中に１５〜２０重量％の総濃度で存在する。
【００５９】
基材の活性化は、当技術分野で公知の任意の従来技法により、基材表面上に研磨化合物／酸溶液分散物を塗布し、ワイピングすることによって実現することができる。例えば、分散物は、基材表面上に直接塗布し、吸収性の、酸耐性パッドに中程度の手の圧力を加えて手でワイピングすることができる。分散物はまたパッドに直接塗布し、続いて、基材表面上でワイピングすることもできる。あるいは、非研磨パッドを備えたオービタルサンダーなどの電動式装置を使用して、研磨化合物／酸溶液分散物を塗布することもできる。基材表面は、少なくとも研磨化合物／酸溶液分散物が基材の表面を「湿らせる」まで、すなわち、それが基材表面のいかなる部分からも、もはや「引き離される」ことがなくなるまでワイピングすることができる。研磨化合物／酸溶液分散物は、約１〜５分間、例えば、約１〜２分間の範囲の滞留時間（すなわち、研磨化合物／酸溶液分散物が除去される前に基材上にとどまっている時間の量）で塗布することができる。
２ステッププロセス
【００６０】
上に記載された任意選択の前処理ステップのいずれかが実施されるかどうかに関わらず、撥水コーティングは２ステッププロセスで基材上に形成することができる。２ステッププロセスでは、プライマー組成物は撥水コーティング組成物の塗布前に基材上に塗布される。
【００６１】
プライマー組成物はケイ素材料および有機溶媒を含むことができる。
【００６２】
ケイ素材料は、例えば、アルキルシリケートまたは加水分解性ケイ素含有化合物、例えば、テトラ−アセトキシシランもしくはクロロシランを含むことができる。例えば、ケイ素材料はテトラクロロシラン、ヘキサクロロジシロキサン、または部分的に加水分解し、縮合したその混合物を含むことができる。例として、一般式ＳｉＸ４（式中、Ｘはハロゲン、アルコキシ原子団、アシルオキシ原子団から選択される加水分解性原子団である）を有するシランが挙げられる。例えば、Ｘはクロロ、ブロモ、ヨード、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシから選択することができる。好ましい加水分解性原子団として、テトラクロロシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、およびテトラアセトキシシランが挙げられる。好ましくは、ケイ素材料はテトラクロロシランを含む。
【００６３】
適切な溶媒として、イソプロパノール、エタノール、ヘキサン、ヘプタン、ミネラルスピリット、アセトン、トルエン、ナフサ、およびハロゲン化炭化水素溶媒が挙げられる。好ましい溶媒は、ハロゲン化炭化水素溶媒、例えば、トリクロロトリフルオロエタンおよび塩化メチレン、ならびにペルフルオロ化有機化合物、例えば、ペルフルオロカーボンである。溶媒は、例えば、ヒドロフルオロエーテルであることができる。例えば、溶媒はペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含むことができる。適切なハロゲン化溶媒の例は３Ｍ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販のＮｏｖｅｃ７３００液体である。
【００６４】
ケイ素材料は、プライマー組成物の総重量に基づき、０重量パーセント（重量％）超〜１０重量％の範囲、例えば、０．１重量％〜５重量％の範囲で存在する。好ましくは、ケイ素材料は０．５重量％〜１重量％の範囲で存在する。
【００６５】
プライマー組成物は、任意の従来の方式で基材上に塗布される。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。プライマー組成物は周囲大気条件下で乾燥することができる。例えば、プライマー組成物は１分間〜３時間、例えば、１分間〜１時間、例えば、１分間〜３０分間の範囲で空気乾燥することができる。例えば、プライマー組成物は、１分間〜１０分間の範囲で空気乾燥することができる。例えば、プライマー組成物は１分間〜５分間の範囲で空気乾燥することができる。または、過剰プライマー組成物はワイピングにより除去することができる。
【００６６】
撥水コーティング組成物は任意の従来の方式で下塗りした基材上に塗布される。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。
【００６７】
例示的な撥水コーティング組成物は、ペルフルオロアルキルアルキルシラン、例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシラン、および有機溶媒を含む。
【００６８】
有機溶媒は上記で考察されたもののいずれかであることができる。例えば、溶媒はハロゲン化炭化水素溶媒、例えば、トリクロロトリフルオロエタンおよび塩化メチレンであってよく、ならびに／またはペルフルオロ化有機化合物、例えば、ペルフルオロカーボンを含むことができる。有機溶媒は、ハロゲン化溶媒、例えば、ヒドロフルオロエーテルであることができる。例えば、ハロゲン化溶媒はペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含むことができる。適切なハロゲン化溶媒の例は３Ｍ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販のＮｏｖｅｃ７３００液体である。
【００６９】
撥水コーティング材料としてペルフルオロアルキルアルキルシランを挙げられることができる。例示的なペルフルオロアルキルアルキルシランは一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は好ましくは一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは１つまたは複数の加水分解性部分、例えば、１つもしくは複数のハロゲン、アシルオキシ、および／またはアルコキシ部分である）を有する。「二置換の有機原子団」とは、２つの箇所で置換されている、すなわち、２つの箇所で他の構成成分に結合している有機部分を意味する。特定のペルフルオロアルキルアルキルシランに対する「Ｘ」置換基がすべて同じ部分である必要はないことを理解されたい。例えば、１つの置換基はハロゲンであってよく、１つの置換基はアシルオキシ部分であってよく、１つの置換基はアルコキシ部分であってよい。好ましくは、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１超または等しい、例えば、１〜３の範囲であり、ｑは１〜３０の範囲であり、ｓは２〜１０の範囲である。
【００７０】
ペルフルオロアルキル部分（Ｒ１）の例として、１〜３０、例えば、３〜１８、例えば、３〜７、例えば、３〜６の範囲、例えば６のｑを有するものが挙げられる。ペルフルオロアルキルアルキルシランのペルフルオロアルキル構成成分は分枝鎖または直鎖、すなわち、ノルマルな鎖であることができる。二置換の有機部分（Ｒ２）の例として、２〜１０、例えば、２〜５、例えば、２〜３の範囲のｓを有する分枝またはノルマルな炭素鎖を有するものが挙げられる。例えば、Ｒ２は、置換アルキル、例えば、エチル、プロピル、ブチル、およびペンチル、好ましくはエチルであることができる。Ｘに対する成分の例として、加水分解性のクロロ、ブロモ、ヨード、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシ基が挙げられる。ペルフルオロアルキルアルキルシランの例として、ペルフルオロアルキルエチルトリクロロシラン、ペルフルオロアルキルエチルトリメトキシシラン、ペルフルオロアルキルエチルトリアセトキシシラン、ペルフルオロアルキルエチルジクロロ（メチル）シラン、ペルフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、およびペルフルオロアルキルエチルジエトキシ（メチル）シランが挙げられる。
【００７１】
ペルフルオロアルキルアルキルシランは、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含むことができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、非臭素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含むことができる。例えば、Ｘは、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシ基から選択することができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、塩素および／または臭素を含まなくてもよい。
【００７２】
例えば、ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチルトリエトキシシランを含むことができる。例えば、ペルフルオロアルキルアルキルシランは、Ｃ６Ｆ１３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、すなわち、トリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）シランを含むことができる。
【００７３】
ペルフルオロアルキルアルキルシランは、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、０重量パーセント（重量％）超〜１０重量％の範囲、例えば、０．１重量％〜５重量％の範囲で存在する。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１重量％〜３．５重量％の範囲で存在することができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、２重量％〜３重量％の範囲で存在することができる。
【００７４】
別の例示的な撥水コーティング組成物は、シラノール末端ポリオルガノシロキサン、例えば、非ハロゲン化シラノール末端ポリオルガノシロキサン、およびシロキサン結合形成架橋剤を含む。
【００７５】
シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含むことができる。シラノール末端ポリジアルキルシロキサンのアルキル置換基は同じでも、異なってもよい。例えば、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンのアルキル置換基は、１〜１０個の炭素、例えば、１〜５個の炭素を含む。シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、非ハロゲン化シラノール末端ポリオルガノシロキサンであることができる。シラノール末端ポリジアルキルシロキサンは、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲、例えば、７〜１８の範囲である）を有するシラノール末端ポリジメチルシロキサンを含むことができる。適切なシラノール末端ポリオルガノシロキサンは、Ｇｅｌｅｓｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販のＤＭＳ−Ｓ１４である。
【００７６】
シロキサン結合形成架橋剤は、シロキサン結合の形成を促進する任意の材料である。例えば、架橋剤は、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択することができ、好ましくはテトラエトキシシランであることができる。
【００７７】
シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、１〜９９重量パーセント、例えば、５０〜９９重量パーセント、例えば、８０〜９９重量パーセント、例えば、８５〜９８重量パーセントの範囲であることができる。
【００７８】
シロキサン結合形成架橋剤は、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、０．５〜１０重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、例えば、１〜３重量パーセントの範囲であることができる。
【００７９】
撥水性組成物は、任意の従来の方式で、基材、例えば、下塗りした基材の上に塗布される。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。撥水性組成物は、周囲条件下で乾燥することができる。例えば、撥水コーティング組成物は、周囲条件下、１分間〜３時間、例えば、１分間〜１時間、例えば、１分間〜３０分間、例えば、１分間〜１０分間の範囲で空気乾燥することができる。例えば、撥水コーティング組成物は、周囲条件下、１分間〜５分間の範囲で空気乾燥することができる。
【００８０】
任意選択で、撥水性組成物は、熱ランプ、熱ブランケット、またはオーブンなどの熱源を使用して乾燥することができる。撥水性組成物は、１００°Ｆ〜５００°Ｆ（３８℃〜２６０℃）、例えば、１２５°Ｆ〜３００°Ｆ（５２℃〜１４９℃）の範囲の温度に曝露することができる。撥水性組成物は、１２５°Ｆ〜２００°Ｆ（５２℃〜９３℃）の範囲の温度に曝露することができる。撥水性組成物は、１５０°Ｆ（６５．５℃）の温度に曝露することができる。
【００８１】
撥水性組成物は、１時間〜２４時間、例えば、２時間〜１５時間の範囲で加熱することができる。撥水性組成物は、４時間〜１０時間の範囲で加熱することができる。撥水性組成物は、４時間〜８時間の範囲で加熱することができる。
ワンステッププロセス
【００８２】
本発明の処理システムは、ワンステップシステム、すなわち、上に記載されている任意選択の下塗りステップを含まないシステムであることもできる。
【００８３】
例示的なワンステップシステムでは、撥水コーティング組成物は、アルコール、ハロゲン化溶媒、触媒、およびペルフルオロアルキルアルキルシラン、例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む。
【００８４】
アルコールは、アルカノール、アリールアルコール、アルケンアルコール、およびアルキンアルコールからなる群から選択される。例えば、アルコールは、アルカノールであることができる。例えば、アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択することができる。例えば、アルコールは、エタノールを含むことができる。
【００８５】
ハロゲン化溶媒は、上に記載されているもののいずれかを含むことができる。例えば、ハロゲン化溶媒は、ヒドロフルオロエーテルであることができる。例えば、ハロゲン化溶媒は、ペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含むことができる。適切なハロゲン化溶媒の例は、３Ｍ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販のＮｏｖｅｃ７３００液体である。
【００８６】
触媒は、酸を含むことができる。酸は、一塩基酸もしくは多塩基酸、またはその混合物を含むことができる。例えば、酸は、塩酸を含むことができる。例えば、酸は、０．５Ｍ塩酸を含むことができる。
【００８７】
ペルフルオロアルキルアルキルシランは、前述のような非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランであることができる。例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチルトリエトキシシランを含むことができる。例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランは、Ｃ６Ｆ１３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、すなわち、トリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）シランを含むことができる。
【００８８】
アルコールは、コーティング組成物の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９０重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、８０〜８５重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、８２〜８５重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、８３〜８４重量パーセントの範囲であることができる。
【００８９】
触媒は、コーティング組成物の総重量に基づき、２〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセント、例えば、３〜６重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、４〜６重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、４〜５重量パーセントの範囲であることができる。
【００９０】
ハロゲン化溶媒は、コーティング組成物の総重量に基づき、５〜１５重量パーセント、例えば、６〜１２重量パーセント、例えば、８〜１２重量パーセントの範囲であることができる。ハロゲン化溶媒は、９〜１１重量パーセントの範囲であることができる。ハロゲン化溶媒は、９〜１０重量パーセントの範囲であることができる。
【００９１】
ペルフルオロアルキルアルキルシランは、コーティング組成物の総重量に基づき、０．５〜７重量パーセント、例えば、１〜６重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセントの範囲であることができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１〜３重量パーセントの範囲であることができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１〜２重量パーセントの範囲であることができる。
【００９２】
ワンステップ組成物は、各容器がワンステップコーティング組成物の一部分を含有する、２つの容器を含む処理システムで供給することができる。例えば、処理システムは、アルコールおよび触媒を含有する第１の容器と、ハロゲン化溶媒およびペルフルオロアルキルアルキルシランを含有する第２の容器とを含むことができる。容器は、密閉したアンプルよりもむしろ除去可能な蓋を有するバイアルであることができる。
【００９３】
第１の容器内に、アルコールは、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９９重量パーセント、例えば、７５〜９９重量パーセント、例えば、８０〜９９重量パーセントの範囲で存在することができる。アルコールは、９０〜９９重量パーセントの範囲で存在することができる。アルコールは、９４〜９５重量パーセントの範囲で存在することができる。
【００９４】
第１の容器内に、触媒は、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセントの範囲で存在することができる。触媒は、３〜６重量パーセントの範囲で存在することができる。触媒は、５〜６重量パーセントの範囲で存在することができる。
【００９５】
第２の容器内に、ハロゲン化溶媒は、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９０重量パーセント、例えば、７５〜９０重量パーセントの範囲で存在することができる。ハロゲン化溶媒は、７５〜８５重量パーセントの範囲で存在することができる。ハロゲン化溶媒は、８０〜８５重量パーセントの範囲で存在することができる。ハロゲン化溶媒は、８３〜８４重量パーセントの範囲で存在することができる。
【００９６】
第２の容器内に、ペルフルオロアルキルアルキルシランは、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、１０〜２０重量パーセント、例えば、１１〜１９重量パーセント、例えば、１２〜１８重量パーセントの範囲で存在することができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１４〜１７重量パーセントの範囲で存在することができる。ペルフルオロアルキルアルキルシランは、１６〜１７重量パーセントの範囲で存在することができる。
【００９７】
非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランの使用は、以前の撥水コーティングと比較して、オゾン層破壊の危険性を低減させる。
【００９８】
航空機用透明材上にコーティングを形成するために、２つの容器を開き、内容物を混合してコーティング組成物を形成する。コーティング組成物を任意の従来の方式で基材上に塗布する。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。コーティングは２つの容器の内容物の反応生成物を含む。
【００９９】
コーティング組成物を乾燥（例えば、硬化）させて、航空機用透明材上に撥水コーティングを形成する。コーティング組成物は、周囲条件下、３０分間〜１０時間の範囲で乾燥することができる。コーティング組成物は、周囲条件下、１時間〜５時間の範囲で乾燥することができる。コーティング組成物は、周囲条件下、１時間〜３時間の範囲で乾燥することができる。コーティング組成物は、周囲条件下で２時間乾燥することができる。
【０１００】
任意選択で、撥水性組成物は、熱ランプ、熱ブランケット、またはオーブンなどの熱源を使用して乾燥することができる。撥水性組成物は、１００°Ｆ〜５００°Ｆ（３８℃〜２６０℃）、例えば、１２５°Ｆ〜３００°Ｆ（５２℃〜１４９℃）の範囲の温度に曝露することができる。撥水性組成物は、１２５°Ｆ〜２００°Ｆ（５２℃〜９３℃）の範囲の温度に曝露することができる。撥水性組成物は、１５０°Ｆ（６５．５℃）の温度に曝露することができる。
【０１０１】
撥水性組成物は、１時間〜２４時間、例えば、２時間〜１５時間加熱することができる。撥水性組成物は、４時間〜１０時間加熱することができる。撥水性組成物は、４時間〜８時間加熱することができる。
【０１０２】
任意選択で、ワンステップ組成物は、インテグラルプライマー（integral  primer）を含むことができる。例えば、インテグラルプライマーは、シリカゲルを形成する、加水分解性シランまたは加水分解縮合が可能なシロキサンであることができる。例示的なシランは、一般式ＳｉＺ４（式中、Ｚは、加水分解性基、例えば、１つもしくは複数のハロゲン、アルコキシ、および／またはアシルオキシ基であることができる）を有する。適切なＺ部分の例として、クロロ、ブロモ、ヨード、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシ基が挙げられる。適切な加水分解性シランの例として、テトラクロロシラン、テトラメトキシシラン、およびテトラアセトキシシラン、好ましくはテトラクロロシランが挙げられる。
【０１０３】
例示的なシロキサンは、一般式ＳｉｙＯｚＸ４ｙ−２ｚ（式中、Ｘは１つまたは複数のハロゲン、アルコキシ、および／またはアシルオキシ基であってよく、ｙは２またはそれ超であってよく、ｚは１つまたは複数であってよく、４ｙ−２ｚはゼロより大きい）を有することができる。適切な加水分解性シロキサンとして、ヘキサクロロジシロキサン、オクタクロロトリシロキサン、および高級オリゴマークロロシロキサンが挙げられる。
【０１０４】
任意選択のインテグラルプライマーは、組成物の総重量に基づき、０重量％超〜５重量％、例えば、０．０５重量％〜２重量％の範囲で存在することができる。
【０１０５】
撥水性組成物は、任意の従来の方式で基材上に塗布される。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。撥水性組成物は、周囲条件下で乾燥することができる。
【０１０６】
別の例示的なワンステップ処理システムは、アルコール、ポリオルガノシロキサン（例えば、非ハロゲン化シラノール末端ポリオルガノシロキサン）、触媒、およびシロキサン結合形成架橋剤を含む。
【０１０７】
アルコールは、アルカノール、アリールアルコール、アルケンアルコール、およびアルキンアルコールからなる群から選択することができる。例えば、アルコールは、アルカノールであることができる。例えば、アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択することができる。例えば、アルコールは、エタノールを含むことができる。
【０１０８】
シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含むことができる。シラノール末端ポリジアルキルシロキサンのアルキル置換基は、同じでも異なってもよい。シラノール末端ポリジアルキルシロキサンは、非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンであることができる。例えば、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンのアルキル置換基は、１〜１０個の炭素、例えば、１〜５個の炭素を含む。シラノール末端ポリジアルキルシロキサンは、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲、例えば、７〜１８の範囲である）を有するシラノール末端ポリジメチルシロキサンを含むことができる。適切なシラノール末端ポリオルガノシロキサンは、Ｇｅｌｅｓｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販のＤＭＳ−Ｓ１４である。
【０１０９】
触媒は、酸を含むことができる。酸は、一塩基酸もしくは多塩基酸、またはその混合物を含むことができる。例えば、酸は、塩酸、例えば、０．５Ｍ塩酸、硫酸、リン酸、炭酸、またはそれらの混合物を含むことができる。例えば、酸は、硫酸を含むことができる。例えば、酸は、例えば、５０体積％の硫酸を含むことができる。
【０１１０】
シロキサン結合形成架橋剤は、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択することができ、好ましくはテトラエトキシシランであることができる。
【０１１１】
アルコールは、コーティング組成物の総重量に基づき、８０〜９９重量パーセント、例えば、８５〜９９重量パーセント、例えば、９０〜９９重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、９５〜９８重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、９６〜９７重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１２】
触媒は、コーティング組成物の総重量に基づき、０．１〜５重量パーセント、例えば、０．２〜２重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、０．７〜０．８重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、０．７５〜０．７７重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１３】
シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、コーティング組成物の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、例えば、１．５〜４重量パーセントの範囲であることができる。シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、２〜３重量パーセントの範囲であることができる。シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、２〜２．５重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１４】
シロキサン結合形成架橋剤は、コーティング組成物の総重量に基づき、０．０１〜１重量パーセント、例えば、０．０５〜０．８重量パーセント、例えば、０．１〜０．５重量パーセントの範囲であることができる。シロキサン結合形成架橋剤は、０．２〜０．４重量パーセントの範囲であることができる。シロキサン結合形成架橋剤は、０．２〜０．３重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１５】
組成物は、各容器がコーティング組成物の一部分を含有する２つの容器を含むコーティングシステムで供給することができる。例えば、処理システムは、シラノール末端ポリオルガノシロキサンおよびシロキサン結合形成架橋剤を含む第１の容器と、アルコールおよび触媒を含む第２の容器とを含むことができる。
【０１１６】
第１の容器内に、シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９５重量パーセント、例えば、８５〜９５重量パーセントの範囲であることができる。シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、８６〜９０重量パーセントの範囲であることができる。シラノール末端ポリオルガノシロキサンは、８８〜８９重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１７】
第１の容器内に、シロキサン結合形成架橋剤は、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、５〜２０重量パーセント、例えば、８〜１５重量パーセント、例えば、９〜１３重量パーセントの範囲であることができる。シロキサン結合形成架橋剤は、１０〜１２重量パーセントの範囲であることができる。シロキサン結合形成架橋剤は、１１〜１２重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１８】
第２の容器内に、アルコールは、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、９７〜９９．９重量パーセント、例えば、９７．５〜９９．９重量パーセント、例えば、９８〜９９．９重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、９８．５〜９９．９重量パーセントの範囲であることができる。アルコールは、９８．５〜９９．５重量パーセントの範囲であることができる。
【０１１９】
第２の容器内に、触媒は、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、０．１〜３重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセント、例えば、０．６〜０．９重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、０．７〜０．８重量パーセントの範囲であることができる。触媒は、０．７７〜０．７９重量パーセントの範囲であることができる。
【０１２０】
航空機用透明材上にコーティングを形成するために、２つの容器を開き、内容物を混合して、コーティング組成物を形成する。コーティング組成物を任意の従来の方式で基材上に塗布する。例として、浸漬、流し塗り、およびワイピングが挙げられる。コーティングは、２つの容器の内容物の反応生成物を含む。
【０１２１】
コーティング組成物を乾燥（例えば、硬化）させて、航空機用透明材上に撥水コーティングを形成する。コーティング組成物は、周囲条件下、３０分間〜１０時間、例えば、１時間〜５時間の範囲で乾燥することができる。コーティング組成物は、周囲条件下、１時間〜３時間の範囲で乾燥することができる。コーティング組成物は、周囲条件下で２時間乾燥することができる。
【０１２２】
任意選択で、撥水性組成物は、熱ランプ、熱ブランケット、またはオーブンなどの熱源を使用して乾燥することができる。撥水性組成物は、１００°Ｆ〜５００°Ｆ（３８℃〜２６０℃）、例えば、１２５°Ｆ〜３００°Ｆ（５２℃〜１４９℃）の範囲の温度に曝露することができる。撥水性組成物は、１２５°Ｆ〜２００°Ｆ（５２℃〜９３℃）の範囲、例えば、１５０°Ｆ（６５．５℃）の温度に曝露することができる。
【０１２３】
撥水性組成物は、１時間〜２４時間、例えば、２時間〜１５時間加熱することができる。撥水性組成物は、４時間〜１０時間、例えば、４時間〜８時間加熱することができる。
【０１２４】
本発明の撥水コーティングは、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０、例えば、少なくとも８０の初期の水接触角（液滴）を提供することができる。例えば、初期の接触角は少なくとも９０であることができる。例えば、初期の接触角は、少なくとも１００であることができる。例えば、初期の接触角は、８０〜１２５の範囲であることができる。例えば、初期の接触角は、９０〜１２０の範囲であることができる。例えば、初期の接触角は、１００〜１１５の範囲であることができる。
【０１２５】
本発明の撥水コーティングは、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）への１０００時間の曝露後に、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０の水接触角（液滴）を提供することができる。例えば、接触角は、少なくとも８０であることができる。例えば、接触角は、８０〜９０の範囲であることができる。
【０１２６】
本発明の撥水コーティングは、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）への４週間の曝露後、少なくとも８０の水接触角（液滴）を提供することができる。本発明の撥水コーティングは、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）への６週間の曝露後、少なくとも７０の水接触角（液滴）を提供することができる。本発明の撥水コーティングは、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）への８週間の曝露後、少なくとも６０の水接触角（液滴）を提供することができる。
【０１２７】
本発明の撥水コーティングはまた他の利点も提供する。例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含むコーティング組成物は、公知の塩素化撥水コーティングの欠点の少なくとも一部を克服する。例えば、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランの使用は、オゾン層破壊の問題を減少させる。さらに、換気装置および／または危険廃棄物取扱い手順の使用を減少させるまたは排除することができる。非ハロゲン化、例えば、非フッ化、ポリオルガノシロキサンを含むコーティング組成物は、これらの問題を克服するだけでなく、温室効果ガスの形成の危険性も低減させる。
【０１２８】
本発明は、以下の番号付けされた条項においてさらに記載することができる：
【０１２９】
第１項：航空機用透明材基材の表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップを含む、航空機用透明材を処理する方法であって、撥水コーティング組成物が、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンの少なくとも１つを含む、方法。
【０１３０】
第２項：有機溶媒およびケイ素材料を含むプライマー組成物を航空機用透明材基材上に塗布して、下塗りした基材表面を形成するステップと、下塗りした基材表面上に撥水コーティング組成物を塗布するステップと、撥水コーティング組成物を加熱して、撥水コーティングを形成するステップとを含む、第１項に記載の方法。
【０１３１】
第３項：ケイ素材料が、一般式ＳｉＸ４（式中、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ原子団、アシルオキシ原子団から選択される加水分解性原子団である）を有するシランを含む、第２項に記載の方法。
【０１３２】
第４項：Ｘが、クロロ、ブロモ、ヨード、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシから選択され、好ましくはクロロである、第３項に記載の方法。
【０１３３】
第５項：ケイ素材料が、テトラクロロシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、およびテトラアセトキシシランから選択され、好ましくはテトラクロロシランである、第２項から第４項のいずれかに記載の方法。
【０１３４】
第６項：プライマー組成物の有機溶媒が、ハロゲン化炭化水素溶媒を含む、第２項から第５項のいずれかに記載の方法。
【０１３５】
第７項：プライマー組成物の有機溶媒が、ヒドロフルオロエーテルを含む、第２項から第６項のいずれかに記載の方法。
【０１３６】
第８項：プライマー組成物の有機溶媒が、ペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第２項から第７項のいずれかに記載の方法。
【０１３７】
第９項：ケイ素材料が、プライマー組成物の総重量に基づき、０重量パーセント（重量％）超〜１０重量％の範囲、例えば、０．１重量％〜５重量％の範囲で存在する、第２項から第８項のいずれかに記載の方法。
【０１３８】
第１０項：ケイ素材料が、プライマー組成物の総重量に基づき、０．５重量％〜１重量％の範囲で存在する、第２項から第９項のいずれかに記載の方法。
【０１３９】
第１１項：プライマー組成物が、周囲大気条件下で乾燥される、第２項から第１０項のいずれかに記載の方法。
【０１４０】
第１２項：プライマー組成物が、周囲条件下、１分間〜３時間、例えば、１分間〜１時間、例えば、１分間〜３０分間、好ましくは１分間〜１０分間、より好ましくは１分間〜５分間の範囲で乾燥される、第２項から第１１項のいずれかに記載の方法。
【０１４１】
第１３項：撥水コーティング組成物が、有機溶媒および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む、第２項から第１２項のいずれかに記載の方法。
【０１４２】
第１４項：撥水コーティング組成物の有機溶媒が、ハロゲン化溶媒、例えば、ヒドロフルオロエーテルを含む、第１３項に記載の方法。
【０１４３】
第１５項：撥水コーティング組成物の有機溶媒が、ペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第１３項または第１４項に記載の方法。
【０１４４】
第１６項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜１０の範囲であり、ｑは２〜８の範囲である）を有する、第２項から第１５項のいずれかに記載の方法。
【０１４５】
第１７項：ｑが、３〜７、好ましくは４〜６の範囲であり、より好ましくは６である、第１６項に記載の方法。
【０１４６】
第１８項：ｑが６であり、Ｒ２がエチルであり、ｍが１であり、Ｘがエトキシである、第１６項または第１７項に記載の方法。
【０１４７】
第１９項：撥水コーティング組成物が、非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンおよびシロキサン結合形成架橋剤を含む、第２項から第１２項のいずれかに記載の方法。
【０１４８】
第２０項：非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンが、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含む、第１９項に記載の方法。
【０１４９】
第２１項：ポリオルガノシロキサンが、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲、好ましくは７〜１８の範囲である）を有するシラノール末端ポリジメチルシロキサンを含む、第１９項または第２０項に記載の方法。
【０１５０】
第２２項：シロキサン結合形成架橋剤が、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択され、好ましくはテトラエトキシシランである、第１９項から第２１項のいずれかに記載の方法。
【０１５１】
第２３項：ポリオルガノシロキサンが、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、８０〜９９重量パーセント、好ましくは８５〜９８重量パーセントの範囲である、第１９項から第２２項のいずれかに記載の方法。
【０１５２】
第２４項：シロキサン結合形成架橋剤が、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、１〜５重量パーセント、好ましくは１〜３重量パーセントの範囲である、第１９項から第２３項のいずれかに記載の方法。
【０１５３】
第２５項：撥水性組成物が、周囲条件下、１分間〜３時間、例えば、１分間〜１時間、例えば、１分間〜３０分間、好ましくは１分間〜１０分間、より好ましくは１分間〜５分間の範囲で乾燥される、第２項から第２４項のいずれかに記載の方法。
【０１５４】
第２６項：撥水性組成物が、１２５°Ｆ〜３００°Ｆ（５２℃〜１４９℃）、好ましくは１２５°Ｆ〜２００°Ｆ（５２℃〜９３℃）の範囲の温度に加熱される、第２項から第２５項のいずれかに記載の方法。
【０１５５】
第２７項：撥水性組成物が、２時間〜１５時間、好ましくは５時間〜１０時間、より好ましくは４時間〜８時間加熱される、第２６項に記載の方法。
【０１５６】
第２８項：撥水コーティング組成物が、アルコール、ハロゲン化溶媒、触媒、および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む、第１項に記載の方法。
【０１５７】
第２９項：アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択され、好ましくはエタノールである、第２８項に記載の方法。
【０１５８】
第３０項：ハロゲン化溶媒が、ヒドロフルオロエーテル、好ましくはペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第２８項または第２９項に記載の方法。
【０１５９】
第３１項：触媒が、一塩基酸または多塩基酸、好ましくは塩酸を含む、第２８項から第３０項のいずれかに記載の方法。
【０１６０】
第３２項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜１０の範囲であり、ｑは２〜８の範囲である）を有する、第２８項から第３１項のいずれかに記載の方法。
【０１６１】
第３３項：ｑが３〜７、好ましくは４〜６の範囲であり、より好ましくは６である、第３２項に記載の方法。
【０１６２】
第３４項：ｑが６であり、Ｒ２がエチルであり、ｍが１であり、Ｘがエトキシである、第３２項または第３３項に記載の方法。
【０１６３】
第３５項：アルコールが、コーティング組成物の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９０重量パーセント、例えば、８０〜８５重量パーセント、好ましくは８２〜８５重量パーセント、より好ましくは８３〜８４重量パーセントの範囲である、第２８項から第３４項のいずれかに記載の方法。
【０１６４】
第３６項：触媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、２〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセント、例えば、３〜６重量パーセント、好ましくは４〜６重量パーセント、より好ましくは４〜５重量パーセントの範囲である、第２８項から第３５項のいずれかに記載の方法。
【０１６５】
第３７項：ハロゲン化溶媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、５〜１５重量パーセント、例えば、６〜１２重量パーセント、例えば、８〜１２重量パーセント、好ましくは９〜１１重量パーセント、より好ましくは９〜１０重量パーセントの範囲である、第２８項から第３６項のいずれかに記載の方法。
【０１６６】
第３８項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、コーティング組成物の総重量に基づき、０．５〜７重量パーセント、例えば、１〜６重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、好ましくは１〜３重量パーセント、より好ましくは１〜２重量パーセントの範囲である、第２８項から第３７項のいずれかに記載の方法。
【０１６７】
第３９項：コーティング組成物が、アルコールおよび触媒を含む第１の容器と、ハロゲン化溶媒および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む第２の容器とを含む、第２８項から第３８項のいずれかに記載の方法。
【０１６８】
第４０項：第１の容器内に、アルコールが、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９９重量パーセント、例えば、７５〜９９重量パーセント、例えば、８０〜９９重量パーセント、好ましくは９０〜９９重量パーセント、より好ましくは９４〜９５重量パーセントの範囲で存在する、第３９項に記載の方法。
【０１６９】
第４１項：第１の容器内に、触媒が、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセント、好ましくは３〜６重量パーセント、より好ましくは５〜６重量パーセントの範囲で存在する、第３９項または第４０項に記載の方法。
【０１７０】
第４２項：第２の容器内に、ハロゲン化溶媒が、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９０重量パーセント、例えば、７５〜９０重量パーセント、例えば、７５〜８５重量パーセント、好ましくは８０〜８５重量パーセント、より好ましくは８３〜８４重量パーセントの範囲で存在する、第３９項から第４１項のいずれかに記載の方法。
【０１７１】
第４３項：第２の容器内に、非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、１０〜２０重量パーセント、例えば、１１〜１９重量パーセント、例えば、１２〜１８重量パーセント、好ましくは１４〜１７重量パーセント、より好ましくは１６〜１７重量パーセントの範囲で存在する、第３９項から第４２項のいずれかに記載の方法。
【０１７２】
第４４項：加水分解性シランまたはシロキサンから選択されるインテグラルプライマーを含む、第３９項から第４３項のいずれかに記載の方法。
【０１７３】
第４５項：撥水コーティング組成物が、アルコール、非ハロゲン化シラノール末端ポリオルガノシロキサン、触媒、およびシロキサン結合形成架橋剤を含む、第１項に記載の方法。
【０１７４】
第４６項：アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択され、好ましくはエタノールである、第４５項に記載の方法。
【０１７５】
第４７項：非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンが、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含む、第４５項または４６項に記載の方法。
【０１７６】
第４８項：シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは、５〜２０の範囲、好ましくは７〜１８の範囲である）を有するシラノール末端ポリジメチルシロキサンを含む、第４７項に記載の方法。
【０１７７】
第４９項：シロキサン結合形成架橋剤が、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択され、好ましくはテトラエトキシシランである、第４５項から第４８項のいずれかに記載の方法。
【０１７８】
第５０項：触媒が、一塩基酸または多塩基酸、好ましくは硫酸を含む、第４５項から第４９項のいずれかに記載の方法。
【０１７９】
第５１項：アルコールが、コーティング組成物の総重量に基づき、８０〜９９重量パーセント、例えば、８５〜９９重量パーセント、例えば、９０〜９９重量パーセント、好ましくは９５〜９８重量パーセント、より好ましくは９６〜９７重量パーセントの範囲である、第４５項から第５０項のいずれかに記載の方法。
【０１８０】
第５２項：触媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、０．１〜５重量パーセント、例えば、０．２〜２重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセント、好ましくは０．７〜０．８重量パーセント、より好ましくは０．７５〜０．７７重量パーセントの範囲である、第４５項から第５１項のいずれかに記載の方法。
【０１８１】
第５３項：シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、コーティング組成物の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、例えば、１．５〜４重量パーセント、好ましくは２〜３重量パーセント、より好ましくは２〜２．５重量パーセントの範囲である、第４５項から第５２項のいずれかに記載の方法。
【０１８２】
第５４項：シロキサン結合形成架橋剤が、コーティング組成物の総重量に基づき、０．０１〜１重量パーセント、例えば、０．０５〜０．８重量パーセント、例えば、０．１〜０．５重量パーセント、好ましくは０．２〜０．４重量パーセント、より好ましくは０．２〜０．３重量パーセントの範囲である、第４５項から第５３項のいずれかに記載の方法。
【０１８３】
第５５項：コーティング組成物が、シラノール末端ポリオルガノシロキサンおよびシロキサン結合形成架橋剤を含む第１の容器と、アルコールおよび酸を含む第２の容器とを含む、第４５項から第５４項のいずれかに記載の方法。
【０１８４】
第５６項：第１の容器内に、シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９５重量パーセント、例えば、８５〜９５重量パーセント、好ましくは８６〜９０重量パーセント、より好ましくは８８〜８９重量パーセントの範囲である、第５５項に記載の方法。
【０１８５】
第５７項：第１の容器内に、シロキサン結合形成架橋剤が、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、５〜２０重量パーセント、例えば、８〜１５重量パーセント、例えば、９〜１３重量パーセント、好ましくは１０〜１２重量パーセント、より好ましくは１１〜１２重量パーセントの範囲である、第５５項または第５６項に記載の方法。
【０１８６】
第５８項：第２の容器内に、アルコールが、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、９７〜９９．９重量パーセント、例えば、９７．５〜９９．９重量パーセント、例えば、９８〜９９．９重量パーセント、好ましくは９８．５〜９９．９重量パーセント、より好ましくは９８．５〜９９．５重量パーセントの範囲である、第５５項から第５７項のいずれかに記載の方法。
【０１８７】
第５９項：第２の容器内に、触媒が、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、０．１〜３重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセント、例えば、０．６〜０．９重量パーセント、好ましくは０．７〜０．８重量パーセント、より好ましくは０．７７〜０．７９重量パーセントの範囲である、第５５項から第５８項のいずれかに記載の方法。
【０１８８】
第６０項：周囲条件で、３０分間〜１０時間、例えば、３０分間〜８時間、例えば、３０分間〜５時間、好ましくは１時間〜３時間の範囲で、より好ましくは２時間、撥水コーティング組成物を乾燥するステップを含む、第２８項から第５９項のいずれかに記載の方法。
【０１８９】
第６１項：撥水コーティングが、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０、例えば、少なくとも８０、例えば、少なくとも９０、例えば、少なくとも１００、好ましくは９０〜１２０の範囲、より好ましくは１００〜１１５の範囲の初期の水接触角（液滴）を提供する、第１項から第６０項のいずれかに記載の方法。
【０１９０】
第６２項：撥水コーティングが、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）への１０００時間の曝露後、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０、好ましくは少なくとも８０、より好ましくは８０〜９０の範囲の水接触角（液滴）を提供する、第１項から第６１項のいずれかに記載の方法。
【０１９１】
第６３項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランおよび非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンの少なくとも１つを含む撥水コーティング組成物を含む、航空機用透明材のための処理システム。
【０１９２】
第６４項：有機溶媒およびケイ素含有材料を含むプライマー組成物をさらに含む、第６３項に記載の処理システム。
【０１９３】
第６５項：ケイ素材料が、一般式ＳｉＸ４（式中、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ原子団、アシルオキシ原子団から選択される加水分解性原子団である）を有するシランを含む、第６４項に記載の処理システム。
【０１９４】
第６６項：Ｘが、クロロ、ブロモ、ヨード、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシから選択される、第６５項に記載の処理システム。
【０１９５】
第６７項：ケイ素材料が、テトラクロロシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、およびテトラアセトキシシランから選択され、好ましくはテトラクロロシランである、第６４項から第６６項のいずれかに記載の処理システム。
【０１９６】
第６８項：プライマー組成物の有機溶媒が、ハロゲン化炭化水素溶媒を含む、第６４項から第６７項のいずれかに記載の処理システム。
【０１９７】
第６９項：プライマー組成物の有機溶媒が、ヒドロフルオロエーテルを含む、第６４項から第６８項のいずれかに記載の処理システム。
【０１９８】
第７０項：プライマー組成物の有機溶媒が、ペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第６４項から第６９項のいずれかに記載の処理システム。
【０１９９】
第７１項：ケイ素材料が、プライマー組成物の総重量に基づき、０重量パーセント（重量％）超〜１０重量％の範囲、好ましくは０．１重量％〜５重量％の範囲で存在する、第６４項から第７０項のいずれかに記載の処理システム。
【０２００】
第７２項：ケイ素材料が、プライマー組成物の総重量に基づき、０．５重量％〜１重量％の範囲で存在する、第６４項から第７１項のいずれかに記載の処理システム。
【０２０１】
第７３項：撥水コーティング組成物が、有機溶媒および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む、第６４項から第７２項のいずれかに記載の処理システム。
【０２０２】
第７４項：撥水コーティング組成物の有機溶媒が、ハロゲン化溶媒、例えば、ヒドロフルオロエーテルを含む、第７３項に記載の処理システム。
【０２０３】
第７５項：撥水コーティング組成物の有機溶媒が、ペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第７３項または第７４項に記載の処理システム。
【０２０４】
第７６項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜１０の範囲であり、ｑは２〜８の範囲である）を有する、第６４項から第７５項のいずれかに記載の処理システム。
【０２０５】
第７７項：ｑが３〜７、好ましくは４〜６の範囲であり、より好ましくは６である、第７６項に記載の処理システム。
【０２０６】
第７８項：ｑが６であり、Ｒ２がエチルであり、ｍが１であり、Ｘがエトキシである、第７６項または第７７項に記載の処理システム。
【０２０７】
第７９項：撥水コーティング組成物が、非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンおよびシロキサン結合形成架橋剤を含む、第６４項から第７２項のいずれかに記載の処理システム。
【０２０８】
第８０項：非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンが、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含む、第７９項に記載の処理システム。
【０２０９】
第８１項：ポリオルガノシロキサンが、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲、好ましくは７〜１８の範囲である）を有するシラノール末端ポリジメチルシロキサンを含む、第７９項または第８０項に記載の方法。
【０２１０】
第８２項：シロキサン結合形成架橋剤が、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択され、好ましくはテトラエトキシシランである、第８０項または第８１項に記載の処理システム。
【０２１１】
第８３項：ポリオルガノシロキサンが、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、８０〜９９重量パーセント、好ましくは８５〜９８重量パーセントの範囲である、第８０項から第８２項のいずれかに記載の処理システム。
【０２１２】
第８４項：シロキサン結合形成架橋剤が、撥水コーティング組成物の総重量に基づき、１〜５重量パーセント、好ましくは１〜３重量パーセントの範囲である、第８０項から第８３項のいずれかに記載の方法。
【０２１３】
第８５項：撥水性組成物が、アルコール、ハロゲン化溶媒、触媒、および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む、第６３項に記載の処理システム。
【０２１４】
第８６項：アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択され、好ましくはエタノールである、第８５項に記載の処理システム。
【０２１５】
第８７項：ハロゲン化溶媒が、ヒドロフルオロエーテル、好ましくはペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−を含む、第８５項または第８６項に記載の処理システム。
【０２１６】
第８８項：触媒が、一塩基酸または多塩基酸、好ましくは塩酸を含む、第８５項から第８７項のいずれかに記載の処理システム。
【０２１７】
第８９項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、一般式（Ｒ１ｎＲ２）ｍＳｉＸ４−ｍ（式中、Ｒ１は、一般式ＣｑＦ２ｑ＋１を有するペルフルオロアルキル部分であり、Ｒ２は、一般式・（ＣｓＨ２ｓ）・を有する二置換の有機原子団であり、Ｘは、アシルオキシおよび／またはアルコキシ部分から選択される１つまたは複数の加水分解性部分であり、ｍは１〜３の範囲であり、ｎは１〜３の範囲であり、ｓは２〜１０の範囲であり、ｑは２〜８の範囲である）を有する、第８５項から第８８項のいずれかに記載の処理システム。
【０２１８】
第９０項：ｑが、３〜７、好ましくは４〜６の範囲であり、より好ましくは６である、第８９項に記載の処理システム。
【０２１９】
第９１項：ｑが６であり、Ｒ２がエチルであり、ｍが１であり、Ｘがエトキシである、第８９項または第９０項に記載の処理システム。
【０２２０】
第９２項：アルコールが、コーティング組成物の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９０重量パーセント、例えば、８０〜８５重量パーセント、好ましくは８２〜８５重量パーセント、より好ましくは８３〜８４重量パーセントの範囲である、第８５項から第９１項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２１】
第９３項：触媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、２〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセント、例えば、３〜６重量パーセント、好ましくは４〜６重量パーセント、より好ましくは４〜５重量パーセントの範囲である、第８５項から第９２項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２２】
第９４項：ハロゲン化溶媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、５〜１５重量パーセント、例えば、６〜１２重量パーセント、例えば、８〜１２重量パーセント、好ましくは９〜１１重量パーセント、より好ましくは９〜１０重量パーセントの範囲である、第８５項から第９３項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２３】
第９５項：非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランが、コーティング組成物の総重量に基づき、０．５〜７重量パーセント、例えば、１〜６重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、好ましくは１〜３重量パーセント、より好ましくは１〜２重量パーセントの範囲である、第８５項から第９４項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２４】
第９６項：コーティング組成物が、アルコールおよび触媒を含む第１の容器と、ハロゲン化溶媒および非塩素化ペルフルオロアルキルアルキルシランを含む第２の容器とを含む、第８５項から第９５項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２５】
第９７項：第１の容器内に、アルコールが、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９９重量パーセント、例えば、７５〜９９重量パーセント、例えば、８０〜９９重量パーセント、好ましくは９０〜９９重量パーセント、より好ましくは９４〜９５重量パーセントの範囲で存在する、第９６項に記載の処理システム。
【０２２６】
第９８項：第１の容器内に、触媒が、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜８重量パーセント、例えば、２〜７重量パーセント、好ましくは３〜６重量パーセント、より好ましくは５〜６重量パーセントの範囲で存在する、第９６項または第９７項に記載の方法。
【０２２７】
第９９項：第２の容器内に、ハロゲン化溶媒が、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、７０〜９０重量パーセント、例えば、７５〜９０重量パーセント、例えば、７５〜８５重量パーセント、好ましくは８０〜８５重量パーセント、より好ましくは８３〜８４重量パーセントの範囲で存在する、第９６項から第９８項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２８】
第１００項：第２の容器内に、アルコキシシランが、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、１０〜２０重量パーセント、例えば、１１〜１９重量パーセント、例えば、１２〜１８重量パーセント、好ましくは１４〜１７重量パーセント、より好ましくは１６〜１７重量パーセントの範囲で存在する、第９６項から第９９項のいずれかに記載の処理システム。
【０２２９】
第１０１項：加水分解性シランまたはシロキサンから選択されるインテグラルプライマーを含む、第９６項から第１００項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３０】
第１０２項：撥水コーティング組成物が、アルコール、非ハロゲン化シラノール末端ポリオルガノシロキサン、触媒、およびシロキサン結合形成架橋剤を含む、第６３項に記載の処理システム。
【０２３１】
第１０３項：アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、およびブタノールからなる群から選択され、好ましくはエタノールである、第１０２項に記載の処理システム。
【０２３２】
第１０４項：非ハロゲン化ポリオルガノシロキサンが、シラノール末端ポリジアルキルシロキサンを含む、第１０２項または第１０３項に記載の処理システム。
【０２３３】
第１０５項：シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、一般式ＨＯＳｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］ｍＳｉ（ＣＨ３）２ＯＨ（式中、ｍは５〜２０の範囲、好ましくは７〜１８の範囲である）を有する、シラノール末端ポリジメチルシロキサンを含む、第１０４項に記載の処理システム。
【０２３４】
第１０６項：シロキサン結合形成架橋剤が、ポリジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、およびテトラ−ｎ−プロポキシシランからなる群から選択され、好ましくはテトラエトキシシランである、第１０２項から第１０５項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３５】
第１０７項：触媒が、一塩基酸または多塩基酸、好ましくは硫酸を含む、第１０２項から第１０６項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３６】
第１０８項：アルコールが、コーティング組成物の総重量に基づき、８０〜９９重量パーセント、例えば、８５〜９９重量パーセント、例えば、９０〜９９重量パーセント、好ましくは９５〜９８重量パーセント、より好ましくは９６〜９７重量パーセントの範囲である、第１０２項から第１０７項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３７】
第１０９項：触媒が、コーティング組成物の総重量に基づき、０．１〜５重量パーセント、例えば、０．２〜２重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセント、好ましくは０．７〜０．８重量パーセント、より好ましくは０．７５〜０．７７重量パーセントの範囲である、第１０２項から第１０８項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３８】
第１１０項：シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、コーティング組成物の総重量に基づき、１〜１０重量パーセント、例えば、１〜５重量パーセント、例えば、１．５〜４重量パーセント、好ましくは２〜３重量パーセント、より好ましくは２〜２．５重量パーセントの範囲である、第１０２項から第１０９項のいずれかに記載の処理システム。
【０２３９】
第１１１項：シロキサン結合形成架橋剤が、コーティング組成物の総重量に基づき、０．０１〜１重量パーセント、例えば、０．０５〜０．８重量パーセント、例えば、０．１〜０．５重量パーセント、好ましくは０．２〜０．４重量パーセント、より好ましくは０．２〜０．３重量パーセントの範囲である、第１０２項から第１１０項のいずれかに記載の処理システム。
【０２４０】
第１１２項：コーティング組成物が、シラノール末端ポリオルガノシロキサンおよびシロキサン結合形成架橋剤を含む第１の容器と、アルコールおよび酸を含む第２の容器とを含む、第１０２項から第１１１項のいずれかに記載の処理システム。
【０２４１】
第１１３項：第１の容器内に、シラノール末端ポリオルガノシロキサンが、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、７５〜９５重量パーセント、例えば、８０〜９５重量パーセント、例えば、８５〜９５重量パーセント、好ましくは８６〜９０重量パーセント、より好ましくは８８〜８９重量パーセントの範囲である、第１１２項に記載の処理システム。
【０２４２】
第１１４項：第１の容器内に、シロキサン結合形成架橋剤が、第１の容器の構成成分の総重量に基づき、５〜２０重量パーセント、例えば、８〜１５重量パーセント、例えば、９〜１３重量パーセント、好ましくは１０〜１２重量パーセント、より好ましくは１１〜１２重量パーセントの範囲である、第１１２項または第１１３項に記載の処理システム。
【０２４３】
第１１５項：第２の容器内に、アルコールが、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、９７〜９９．９重量パーセント、例えば、９７．５〜９９．９重量パーセント、例えば、９８〜９９．９重量パーセント、好ましくは９８．５〜９９．９重量パーセント、より好ましくは９８．５〜９９．５重量パーセントの範囲である、第１１２項から第１１４項のいずれかに記載の処理システム。
【０２４４】
第１１６項：第２の容器内に、触媒が、第２の容器の構成成分の総重量に基づき、０．１〜３重量パーセント、例えば、０．５〜１重量パーセント、例えば、０．６〜０．９重量パーセント、好ましくは０．７〜０．８重量パーセント、より好ましくは０．７７〜０．７９重量パーセントの範囲である、第１１２項から第１１５項のいずれかに記載の処理システム。
【０２４５】
第１１７項：撥水コーティングが、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０、例えば、少なくとも８０、例えば、少なくとも９０、例えば、少なくとも１００、好ましくは９０〜１２０の範囲、より好ましくは１００〜１１５の範囲の初期の水接触角（液滴）を提供する、第６３項から第１１６項のいずれかに記載の処理システム。
【０２４６】
第１１８項：撥水コーティングが、クリーブランド凝縮試験（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔ）への１０００時間の曝露後（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従う）、少なくとも６０、例えば、少なくとも７０、例えば、少なくとも８０、好ましくは８０〜９０の範囲の水接触角（液滴）を提供する、第６３項から第１１７項のいずれかに記載の処理システム。
【実施例】
【０２４７】
本発明は、以下の具体例の記載からさらに理解されることになる。以下の実施例では、ガラス基材をイソプロピルアルコールの脱イオン水中５０／５０体積パーセント溶液で清浄し、ｃｅｒｏｘ水溶液でポリッシュし、ふき取り乾燥し、二回脱イオン水ですすぎ、再度ふき取り乾燥した。周囲条件は、１８℃〜２４℃の範囲の温度および４０％〜６０％の範囲の相対湿度であった。以下の実施例に記述されているように、基材は、焼なましたガラスまたは帯電防止ガラスのいずれかであった。「焼なましたガラス」とは、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から市販のものなどの、従来の焼なましたフロートガラスを意味する。「帯電防止ガラス」とは、Ｇｌａｓｓｗｅｒｋｓ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販のＯｐｔｉｔｅｃｈガラスを意味する。
実施例１（２ステッププロセス）
【０２４８】
コットンスワブを使用して、プライマー組成物を、清浄した基材上にワイピングした。プライマー組成物は、９９．１４重量％のペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−および０．８６重量％のテトラクロロシランを含んだ。プライマー組成物を周囲条件で５分間乾燥した。
【０２４９】
コットンスワブを用いて、撥水性組成物を、下塗りした基材上にワイピングした。撥水性組成物は、９７．８３重量％のペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−および２．１７重量％のトリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）シランを含んだ。撥水性組成物を周囲条件で１時間乾燥し、次いでオーブン内、１５０°Ｆ（６５．５℃）で８時間熱硬化した。
凝縮湿潤耐性試験（ＣＣＣ）
【０２５０】
この試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従い行った。２インチ×６インチ（５ｃｍ×１５ｃｍ）試料を、高温および湿度チャンバーの壁として配置した。コーティング側での１２２°Ｆ（５０℃）および１００％相対湿度ならびに試料外側での周囲の屋内温度および湿気の結果、水蒸気がコーティングした表面上で連続的に凝縮した。各検査において、２つの試片のそれぞれからの４つの接触角を平均した。図１および３はこの試験の結果を示している。図１の基材は焼なましたガラスであった。図３の基材は帯電防止ガラスであった。
周期性のＵＶ光／湿気耐性試験（ＱＵＶＢ３１３）
【０２５１】
この試験は、ＡＳＴＭ  Ｇ−５３−９６に従い行った。３インチ×４インチ（７．６ｃｍ×１０ｃｍ）ガラス試料は、コーティングした表面をチャンバー内側に配置した。チャンバーは、ＵＶＢ  ３１３蛍光ランプを含有した。蛍光ランプは、３１３ｎｍでピーク出力を示し、これに追随して、ごくわずかな光の出力が２７５ｎｍおよび３８０ｎｍであった。サイクルは、ブラックパネル温度６０℃で８時間のドライＵＶ光、これに続く大気温度５０℃で４時間の暗い、湿った大気への曝露を含んだ。２つの試片はコーティングされていた。図２および４は、この試験の結果を例示する。図２の基材は焼なましたガラスであった。図４の基材は帯電防止ガラスであった。
ワイパー耐摩耗性試験
【０２５２】
この試験は、モデルＤ１２Ｖ洗浄試験機（Ｍｏｄｅｌ  Ｄ１２Ｖ  Ｗａｓｈａｂｉｌｉｔｙ  Ｔｅｓｔｅｒ）（Ｐａｕｌ  Ｎ．Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．、Ｐｏｍｐａｎｏ  Ｂｅａｃｈ、Ｆｌｏｒｉｄａ製）を使用して行った。２つの１．２５インチのゴムワイパーブレード切片（ＡＮＣＯ２２インチのユニバーサルレフィルからの切取り）を２インチの間をあけて配置し、両ブレード上の４６０グラムのワイパーブロック重量で、コーティングした表面を振動した。毎分１５０ｍｌの流速で脱イオン水を、ワイパーブロックの前後に添加した。結果は、以下の表１に列挙されている。
【表１】
2018524157.tif 000003
実施例２（ワンステッププロセス）
【０２５３】
この実施例では、前述のような基材への最初の下塗りなしに、撥水コーティング組成物を清浄した基材に塗布した。
【０２５４】
コットンスワブを用いて、撥水性組成物を基材上にワイピングした。撥水性組成物は、８３．３４重量％のエタノール、４．９０重量％の０．５Ｍ  ＨＣｌ、９．８０重量％のペンタン，１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロ−３−メトキシ−４−（トリフルオロメチル）−、および１．９６重量％のトリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）シランを含んだ。撥水性組成物を周囲条件で２時間乾燥した。
凝縮湿潤耐性試験（ＣＣＣ）
【０２５５】
この試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ−４５８５−９９に従い行った。２インチ×６インチ（５ｃｍ×１５ｃｍ）試料を高温および湿度チャンバーの壁として配置した。コーティング側での１２２°Ｆ（５０℃）および１００％相対湿度ならびに試料外側での周囲の屋内温度および湿気の結果、水蒸気がコーティングした表面上で連続的に凝縮した。各検査において、２つの試片のそれぞれからの４つの接触角を平均した。図５は、この試験の結果を例示している。基材は帯電防止ガラスであった。
周期性のＵＶ光／湿気耐性試験（ＱＵＶＢ３１３）
この試験は、ＡＳＴＭ  Ｇ−５３−９６に従い行った。３インチ×４インチ（７．６ｃｍ×１０ｃｍ）ガラス試料は、チャンバー内側にコーティングした表面を配置した。チャンバーは、ＵＶＢ  ３１３蛍光のランプを含有した。蛍光ランプは、３１３ｎｍでピーク出力を示し、これに追随して、ごくわずかな光の出力が２７５ｎｍおよび３８０ｎｍであった。サイクルは、ブラックパネル温度６０℃で８時間のドライＵＶ光、これに続く大気温度５０℃で４時間の暗い、湿った大気への曝露を含んだ。２つの試片はコーティングされていた。図６は、この試験の結果を例示している。基材は帯電防止ガラスであった。
【０２５６】
当業者であれば、前の記載において開示された概念から逸脱することなく本発明に改変を行うことができることを容易に認識される。したがって、本明細書で詳細に記載されている特定の実施形態は例示のみであり、添付の特許請求の範囲ならびに任意のおよびすべてのその同等物の全容が付与されている本発明の範囲を限定しない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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