(57)【要約】  本発明は、注射器用セラミックフィルター及びその製造方法に関し、より詳しくは、フィルターの性能が金属フィルターと同等かそれ以上であり、フィルターの使用中に発生する様々な問題点を解決することができる、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と焼結助剤から構成されたことに特徴がある注射器用セラミックフィルター及びその製造方法に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）粒子サイズ３〜１２０μｍのアルミナ（Ａｌ２０３）、焼結助剤、分散剤及び消泡剤を投入してボールミルによって湿式方式で均一に１次分散及び混合した混合物を準備する混合工程と、
（ｂ）前記（ａ）工程の混合物に、結合剤、可塑剤、離型剤及び保湿剤から構成された有機添加剤を投入し、２次分散及び混合して原料を結合させる原料結合工程と、
（ｃ）前記（ｂ）工程の原料をスプレードライヤー装備で粒子サイズ２０〜２００μｍの顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）を形成する顆粒化工程と、
（ｄ）前記（ｃ）工程で得られた顆粒を金型に投入して粉末プレス成形する成形工程と、
（ｅ）前記（ｄ）工程の成形物を多段熱処理する熱処理工程と、
（ｆ）前記（ｅ）工程で準備される成形物に付着した鋳バリ（ｂｕｒ）を除去するバレル工程と、
（ｇ）前記（ｆ）工程で得られた製品を超音波洗浄した後、乾燥させる洗浄工程とを含んでなる、注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）工程の混合物は、アルミナ７５〜９９重量部、焼結助剤１〜２５重量部、分散剤０．１〜５重量部、及び消泡剤０．０１〜１重量部を含んでなることを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項３】
前記（ａ）工程の焼結除剤は１〜２０重量部を含んでなることを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項４】
前記焼結助剤は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ及びＣａ酸化物よりなる群から選ばれた単一酸化物または２つ以上の混合酸化物であることを特徴とする、請求項３に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項５】
前記（ｂ）工程の有機添加剤は前記（ａ）工程の混合物１００重量部に対して５０〜２５０重量部を投入することを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項６】
前記（ｂ）工程の有機添加剤は、消泡剤０．０１〜１重量部、結合剤１〜１０重量部、可塑剤０．０１〜２重量部、離型剤０．５〜３重量部、及び保湿剤０．０１〜１重量部を含んでなることを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項７】
前記（ｅ）工程の熱処理工程は、常温〜８００℃の低温領域で１次熱処理を行い、（ａ）工程で投入された有機添加剤を除去する脱脂工程と、前記脱脂工程の後、１６００℃の高温領域で２次熱処理を行う焼結工程とからなることを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項８】
前記アルミナが炭化ケイ素（ＳｉＣ）であることを特徴とする、請求項１に記載の注射器用セラミックフィルターの製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたもので、気孔率２５〜５０％の開気孔（ｏｐｅｎ  ｐｏｒｅ）構造体であって、比重が３．０〜４．５であり、前記開気孔のサイズが２〜１００μｍであることを特徴とする、注射器用セラミックフィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、注射器のセラミックフィルター及びその製造方法に関し、より詳しくは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と焼結助剤を原料として生体親和性及び化学的安定性が改善された、注射器用セラミックフィルター及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、注射器は、薬物を充填して患者に注入するときに使用され、内部に注射液が貯蔵できるように空間部が形成された円筒状のシリンダー、前記シリンダーの内部に形成されたチャンバーの内部で往復運動しながら注射液を吸入または排出する役目をするピストン、前記シリンダーの前方に形成されたネック（ｎｅｃｋ）部の外周面に嵌合される針ホルダー、及び前記針ホルダーの先端にインサート成形された注射針とを含んで構成される。
【０００３】
このような構成の注射器は、注射液が収容されたアンプル（ａｍｐｏｕｌｅ）の上部を壊して開封し、開封された部分に注射針を引き込んだ後、ピストンを後退させると、アンプル内の注射液がシリンダーの内部に吸入される。
【０００４】
この状態で注射針を患者の患部に刺し入れてピストンを前進させると、シリンダーの内部にあった注射液が注射針を介して患者へ投入される。
【０００５】
しかし、このような注射液の吸入及び投入過程でアンプルの上部を壊して開封すると、ガラスの破片が飛散しながら、その一部がアンプルの内部に入るおそれがある。このようにアンプルの内部に入ったガラスの破片は、注射器で注射液を吸入するときに注射器の内部に混入されるので、これを人体に投与する場合、患者に致命的な悪影響を及ぼすおそれがある。
【０００６】
かかる問題点を改善するために、米国特許登録第５１２５４１５号のフィルターが提案されている。
【０００７】
前記多孔性ポリエチレンからなるフィルターの使用の際に、アンプルの内部に収容された注射液を注射器で吸入するときに注射液とフィルターとが化学反応して、前記フィルターが酸化したり吸入された注射液の物質変化が起ったりするおそれがあるという問題点がある。
【０００８】
一方、従来の高分子素材からなるフィルターの問題点を勘案して、オープンセル形態の金属材からなるフィルターを使用したことがあるが、前記金属材のフィルターは酸化が起こるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５１２５４１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従来技術の問題点を解決するために案出されたもので、従来の高分子成分で製造されたフィルターのように変形が起こらず、酸化して溶出する可能性のある金属材質のフィルターの問題点を改善した、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と焼結助剤から構成された注射器用セラミックフィルター及びその製造方法を提供することをその解決課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前述した課題を解決するための本発明の注射器用セラミックフィルターの製造方法は、（ａ）粒子サイズ３〜１２０μｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、焼結助剤、分散剤及び消泡剤を投入して湿式方式で均一に１次分散及び混合した混合物を準備する混合工程；
（ｂ）前記（ａ）工程の混合物に、結合剤、可塑剤、離型剤及び保湿剤から構成された有機添加剤を投入し、２次分散及び混合して原料を結合させる原料結合工程；
（ｃ）前記（ｂ）工程の原料をスプレードライヤー装備で粒子サイズ２０〜２００μｍの顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）を形成する顆粒化工程；
（ｄ）前記（ｃ）工程で得られた顆粒を金型に投入して粉末プレス成形する成形工程；
（ｅ）前記（ｄ）工程の成形物を多段熱処理する熱処理工程；
（ｆ）前記（ｅ）工程で準備される成形物に付着した鋳バリ（ｂｕｒ）を除去するバレル工程；及び
（ｇ）前記（ｆ）工程で得られた製品を超音波洗浄した後、乾燥させる洗浄工程を含んでなる。
【００１２】
ここで、前記（ａ）工程の混合物は、アルミナ７５〜９９重量部、焼結助剤１〜２５重量部、分散剤０．１〜５重量部、及び消泡剤０．０１〜１重量部を含んでなることを特徴とする。
【００１３】
ここで、前記焼結助剤は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ及びＣａ酸化物よりなる群から選ばれた単一酸化物または２つ以上の混合酸化物であることを特徴とする。
【００１４】
ここで、前記（ｂ）工程の有機添加剤は、前記（ａ）工程の有機混合物１００重量部に対して５０〜２５０重量部を投入することを特徴とする。
【００１５】
ここで、前記（ｂ）工程の有機添加剤は、分散剤０．１〜５重量部、消泡剤０．０１〜１重量部、結合剤１〜１０重量部、可塑剤０．０１〜２重量部、離型剤０．５〜３重量部、及び保湿剤０．０１〜１重量部を含んでなることを特徴とする。
【００１６】
ここで、前記（ｅ）工程の熱処理工程は、常温〜８００℃の低温領域で１次熱処理を行い、（ａ）工程で投入された有機添加剤を除去する脱脂工程と、前記脱脂工程の後、常温〜１６００℃の高温領域で２次熱処理を行う焼結工程とからなることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明では、前述した製造方法によって製造されたもので、気孔率２５〜５０％の開気孔（ｏｐｅｎ  ｐｏｒｅ）構造体であって、比重が３．０〜４．５であり、前記開気孔のサイズが２〜１００μｍであることを特徴とする、注射器用セラミックフィルターを提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明で提供される製造方法によって製造された注射器用セラミックフィルターは、従来の高分子材質からなるフィルターのように変形が起こらず、金属フィルターのように酸化せず、気孔率２５〜５０％、圧力１．２ｂａｒ以下及び気孔サイズ２〜１００μｍを有する、フィルター性能に優れた注射器用セラミックフィルターである。
【００１９】
従来の注射器用フィルターの性能を向上させるとともに、生体親和性及び化学的安定性を改善することにより、使用中に発生する問題点を解決することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の製造方法により製造されたセラミックフィルターの表面を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明の製造方法の工程流れ図である。
【図３】本発明により製造されたセラミックフィルターの表面の光学顕微鏡写真である。
【図４】本発明の製造方法により製造されたセラミックフィルターを装着した注射器のデジタル写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明をより詳細に説明する。
【００２２】
本発明は、注射器用セラミックフィルター及びその製造方法に関するもので、より詳しくは、フィルターの性能が金属フィルターと同等かそれ以上であり、フィルターの使用中に発生する様々な問題点を解決することができる、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）または炭化ケイ素（ＳｉＣ）のいずれか一つと焼結助剤から構成されたことに特徴がある注射器用セラミックフィルター及びその製造方法に関する発明である。
【００２３】
本発明の注射器用セラミックフィルターの製造方法は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を一例にして説明し、図２に示されているように、
（ａ）粒子サイズ３〜１２０μｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、焼結助剤、分散剤及び消泡剤を投入して湿式方式で均一に１次分散及び混合した混合物を準備する混合工程；
（ｂ）前記（ａ）工程の混合物に、結合剤、可塑剤、離型剤及び保湿剤から構成された有機添加剤を投入し、２次分散及び混合して原料を結合させる原料結合工程；
（ｃ）前記（ｂ）工程の原料をスプレードライヤー装備で粒子サイズ２０〜２００μｍの顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）を形成する顆粒化工程；
（ｄ）前記（ｃ）工程で得られた顆粒を金型に投入して粉末プレス成形する成形工程；
（ｅ）前記（ｄ）工程の成形物を多段熱処理する熱処理工程；
（ｆ）前記（ｅ）工程で準備される成形物に付着した鋳バリ（ｂｕｒ）を除去するバレル工程；及び
（ｇ）前記（ｆ）工程で得られた製品を超音波洗浄した後、乾燥させる洗浄工程を含んでなることにその特徴がある。
【００２４】
本発明によれば、前記（ａ）工程の混合物は、アルミナ７５〜９９重量部、焼結助剤１〜２５重量部、分散剤０．１〜５重量部、及び消泡剤０．０１〜１重量部を含んでなる。このとき、前記アルミナの含有量がしきい値を外れる場合にはフィルターの性能が低下するという問題があり、前記焼結助剤の含有量がしきい値を外れる場合には機械的強度が低下するという問題があるおそれがある。
【００２５】
ここで、使用される前記分散剤は、ポリカルボン酸塩、ソルビタンエステル、ポリエーテル、アミド、ポリカルボン酸ナトリウム、ポリカルボン酸アンモニウム、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム、アルキルアンモニウム、多価アルコールエステル、非イオン系界面活性剤などよりなる群から選ばれるいずれか一つを使用し、より好ましくは、ポリカルボン酸塩、ソルビタンエステル、ポリエーテル、アミド、ポリカルボン酸ナトリウム、ポリカルボン酸アンモニウムを使用する。
【００２６】
また、前記消泡剤は、アルコール系、ポリエーテル系、金属石鹸系、及びアミド系よりなる群から選ばれるずれか一つを使用し、より好ましくはポリエーテル系を使用する。
【００２７】
また、前記分散剤は、その含有量が０．１重量部未満である場合には、分散がよく行われないため巨大気孔が発生するおそれがあり、５重量部を超える場合には、デバインディング工程の所要時間が増加し、製品の強度が低下するという問題がある。前記消泡剤は、しきい値を外れる場合には、十分な消泡効果を得ることが難しいという欠点がある。
【００２８】
本発明によれば、前記焼結助剤は、１〜２０重量部であって、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ及びＣａ酸化物よりなる群から選ばれた単一酸化物または二つ以上の混合酸化物であることにその特徴がある。
【００２９】
このとき、前記焼結助剤は、１重量部未満の場合には焼結体の強度が低下するという問題があり、２０重量部を超える場合にはフィルターの性能が低下するという問題がある。
【００３０】
本発明によれば、前記有機添加剤は、前記（ａ）工程の混合物１００重量部に対して５０〜２５０重量部を投入することが好ましい。もし５０重量部未満の場合には、分散及び成形性に劣って鋳バリ（ｂｕｒ）が発生するという問題があり、２５０重量部を超える場合には、脱脂工程の所要時間が増加し、セラミックフィルター微細構造で巨大気孔が発生してフィルターの性能が低下するという問題がある。
【００３１】
好ましくは、前記（ｂ）工程の有機添加剤は、消泡剤０．０１〜１重量部、結合剤１〜１０重量部、可塑剤０．０１〜２重量部、離型剤０．５〜３重量部、保湿剤０．０１〜１重量部を含んでなるものを使用する。
【００３２】
本発明によれば、前記（ｅ）工程の熱処理工程は、多段熱処理工程であって、常温〜８００℃の低温領域で１次熱処理を行い、成形工程の後に残存する有機結合剤を除去する脱脂工程と、前記脱脂工程後、１６００℃の高温領域で２次熱処理を行う焼結工程とからなることにその特徴がある。
【００３３】
このように構成される本発明の製造方法によって、図１〜図４に示されているような、気孔率２５〜５０％の開気孔（ｏｐｅｎ  ｐｏｒｅ）構造体であって、比重３．０〜４．５及び開気孔サイズ２〜１００μｍの注射器用セラミックフィルターを提供することができる。
【００３４】
以下、本発明の好適な実施例を挙げてより詳細に説明する。但し、下記の実施例は、本発明を説明するための好適な例示であって、本発明を限定するものではなく、本発明の範囲を外れない範囲内でいくらでも変形可能である。
【００３５】
［実施例１〜３］
＜材料の準備＞
１．アルミナ及び炭化ケイ素：粒子サイズ３〜１２０μｍのものを準備する。
２．焼結助剤：焼結助剤１〜２０重量部を準備する。
３．分散剤：ポリカルボン酸塩
４．消泡剤：ジメチルシリコン
５．有機添加剤：分散剤０．１〜５重量部、消泡剤０．０１〜１重量部、結合剤１〜１０重量部、可塑剤０．０１〜２重量部、離型剤０．５〜３重量部、保湿剤０．０１〜１重量部を含むように混合して構成されるものを準備する。
【００３６】
＜製造工程＞
下記表１、２に示すような組成比（このとき、単位は重量部である）に基づいて、アルミナ、焼結助剤、分散剤及び消泡剤を湿式方式で１次分散及び混合する。前記１次分散及び混合が完了した後、有機添加剤を投入して２次分散及び混合して原料を結合させる。前記原料結合が完了した後は、その原料をスプレードライヤー装備で粒子サイズ２０〜２００μｍの顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）状に顆粒化して形成させ、得られた顆粒を金型に投入してルツボの形態で粉末プレス成形する。
【００３７】
その成形された成形物を常温〜８００℃の低温領域で１次熱処理を行い、成形工程後に残存する有機結合剤を除去した後、１６００℃の高温領域で２次熱処理を行うことにより、焼結工程を行う。
【００３８】
前記焼結済みの成形物に付着した鋳バリ（ｂｕｒ）を除去するバレル工程を行った後、得られた製品を超音波洗浄し、乾燥させてフィルターの試作品を準備した。
【００３９】
前記準備された試作品の物性を測定し、その結果を下記表３及び表４に示す。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
【表２】
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【００４２】
【表３】
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【００４３】
【表４】
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【００４４】
◎気孔率：試験方法−ＫＳ Ｆ ２５２７
実施例１〜３は、アルミナ、無機結合剤、分散剤、消泡剤及び有機添加剤の含有量に応じた気孔率の変化を示す（参照：表１、２）。実施例１はアルミナ及び無機結合剤の含有量が欠如して気孔率２５％を示し、実施例３はアルミナの含有量が過多であって５０％の気孔率を示す。好ましくは、実施例２が最適の原料混合及び工程条件であると判断される。
【００４５】
◎比重：試験方法−ＡＳＴＭ Ｄ７９２
実施例１〜３は、アルミナ、無機結合剤、分散剤、消泡剤及び有機添加剤の含有量に応じた比重の変化を示す（参照：表１、２）。実施例１はアルミナの含有量が欠如して比重３．５を示し、実施例３はアルミナの含有量が過多であって３．７の気孔率を示す。好ましくは、実施例２が最適の原料混合及び工程条件であると判断される。
【００４６】
◎開気孔サイズ：試験方法−ＩＳＯ ２７３８
実施例１〜３は、アルミナ、無機結合剤、分散剤、消泡剤及び有機添加剤の含有量に応じた開気孔サイズの変化を示す（参照：表１、２）。実施例１はアルミナの含有量に応じた無機結合剤の含有量が欠如して開気孔サイズ２を示し、実施例３はアルミナの含有量が過多であって１００μｍの気孔サイズを示す。好ましくは、実施例２が最適の原料混合及び工程条件であると判断される。
【００４７】
◎変形率：試験方法−ＡＳＴＭ  Ｄ６３８
実施例１〜３の原料混合工程で注射器用セラミックフィルターを製造した（参照：表１、２）。前記セラミックフィルターの利点として、薬物注入圧力による高分子及び金属フィルターの収縮、膨張による変形率が現れない。
【００４８】
◎溶出：試験方法−ＫＳＫ１２０４
実施例１〜３の原料混合工程で注射器用セラミックフィルターを製造した（参照：表１、２）。前記セラミックフィルターの利点として、薬物注入による高分子及び金属フィルターの酸化、化学反応による溶出が現れない。
【００４９】
前記注射器用セラミックフィルターは、フィルター性能に優れるとともに変形及び溶出がなく、アルミナと無機結合剤を原料にして生体親和性及び化学的安定性が改善されたセラミックフィルターを製造することができた。
【図１】
2018518206.tif 000007
【図２】
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【図３】
2018518206.tif 000009
【図４】
2018518206.tif 000010
【国際調査報告】
2018518206.tif 000011
2018518206.tif 000012
2018518206.tif 000013
2018518206.tif 000014