(57)【要約】  染料を転写紙に適用して染料転写紙を作る工程と、着色転写媒体を繊維、ブレードまたは複合材料と接触させて膨張性リグまたは金属管などの膨張構造物の上に置く工程と、熱、圧力、または真空のうちの少なくとも１つを適用して染料を繊維、ブレードまたは複合材料に注入し、繊維、ブレードまたは複合材料の物理的特性の有害な変化が最小乃至全くない着色繊維、ブレードまたは複合材料を作る工程とを含む、染料を繊維、ブレードまたは複合材料に転写する方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
染料を繊維、ブレードまたは複合材料に転写する方法であって、
染料を転写媒体の一方の面に適用して染料転写媒体を作る工程と、
前記染料転写媒体の染料面が露出されたままであるように前記染料転写媒体を膨張性リグまたは膨張構造物上に巻きつける工程と、
前記繊維、ブレードまたは複合材料を前記染料転写媒体の上に巻きつける工程と、熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して前記染料を前記繊維、ブレードまたは複合材料に注入し、着色繊維、ブレードまたは複合材料を作る工程とを含む、方法。
【請求項２】
熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用する前記工程の前に前記膨張性リグを膨張させて前記繊維、ブレードまたは複合材料を予備伸張する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記膨張構造物が５×１０−６／Ｋ〜３０×１０−６／Ｋの間の熱膨脹率を有する管を含み、それによって少なくとも１０℃の温度上昇が方法に加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記管がガラス、金属、花崗石、コンクリートまたは石英を含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記金属がアルミニウム、銅、高純度鉄、鋳鉄、鉛、ニッケル、パラジウムまたはステンレス鋼を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記繊維、ブレードまたは複合材料が超高分子量ポリエチレン繊維を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記繊維、ブレードまたは複合材料が所望の形状を維持するような温度まで前記繊維、ブレードまたは複合材料を冷却する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１つの紫外線または電子線放射を前記繊維、ブレードまたは複合材料に適用することによって前記染料を硬化する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
コーティングを前記繊維、ブレードまたは複合材料に加える工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
フィルムを前記繊維、ブレードまたは複合材料に加える工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ナイロンコーティングおよびウレタンコーティングを前記繊維、ブレードまたは複合材料に加える工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記複合材料が不織および織材料のうちの少なくとも１つである、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記転写媒体が転写紙、転写積層体、または転写フィルムのうちの少なくとも１つである、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記染料がパターン、グラフィックまたはロゴの形状で前記転写媒体に適用され、前記着色繊維、ブレードまたは複合材料が、マッチングパターン、グラフィックまたはロゴをそれぞれ注入される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用する前記工程の前に染料転写媒体の付加的な層を前記繊維、ブレードまたは複合材料上に加える工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
染料を繊維に転写する方法であって、
染料を転写媒体の一方の面に適用して染料転写媒体を作る工程と、
前記染料転写媒体の染料面が露出されたままであるように前記染料転写媒体を膨張性リグ上に巻きつける工程と、
前記繊維を前記染料転写媒体の上に巻回する工程と、
前記膨張性リグを膨張させて前記繊維の破断強さの１〜３０％の力まで２０℃で前記繊維を予備伸張する工程と、
熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して前記染料を前記繊維に注入し、着色繊維を作る工程とを含む方法。
【請求項１７】
前記繊維が超高分子量ポリエチレンを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用する前記工程が、２７５〜２８０°Ｆの間に加熱する工程を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
染料を繊維に転写する方法であって、
染料を転写媒体の一方の面に適用して染料転写媒体を作る工程と、
前記染料転写媒体の染料面が露出されたままであるように前記染料転写媒体を５×１０−６／Ｋ〜３０×１０−６／Ｋの間の熱膨脹率および壁厚の約２０倍の内径を有する管上に巻きつける工程と、
前記繊維を前記染料転写媒体の上に側管の周りに巻回する工程と、
熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して前記染料を前記繊維に注入し、着色繊維を作る工程とを含み、
それによって少なくとも１０℃の温度上昇が方法に加えられる、方法。
【請求項２０】
前記繊維が超高分子量ポリエチレンを含み、前記管がアルミニウムを含む、請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の背景］
[0001]本発明は、一般的に単繊維、ブレードおよび積層材料を着色することに関するシステムおよび方法を提供することに関する。
【０００２】
[0002]紡織繊維産業において、繊維の着色は、大部分の軍用途はそうでないが、多数の商業、アパレル、工業、医療および航空宇宙用途のための要件である。しかしながら、積層強化材料は無地色であり、染色または着色には役立たない。色を積層材料に加える公知の技術の１つは、材料を塗装することである。しかしながら、材料を塗装することによって使用中に塗料の下側が剥がれ、時間が経つにつれて日光に照らされて退色する。これらの欠点は、可撓性積層材料において非常に著しいことがある。別の先行技術実施形態において、積層強化材料をフィルムまたは他の材料の付加的な層と組み合わせて繊維強化可撓性織物を製造する。他の付加的な材料には、染色され得るより伝統的な織布が含まれてもよい。この種類の材料は一般的に、高い性能を必要とする用途において見出され、視覚的または美容的外観はあまり重要でない。典型的な一般に認められた外観は製造されたままの無地であり、および／または可視呈色、パターン、またはグラフィックがない。
【０００３】
[0003]超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）繊維は従来、唯一色だけ、すなわち乳白色のみが入手可能であった。このような繊維は、例えば、商標名Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）およびＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）として販売されている。超高分子量ポリエチレン繊維が白の１つだけの色合いに制限されることによって、他の場合なら適性があるが、必要な製品要件または仕様を満たすために白以外の色を必要とする最終用途製品の要件を満たすことができない多くの分野において、超高分子量ポリエチレン繊維の適性が制限されている。
【０００４】
[0004]Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）またはＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維などの超高分子量ポリエチレン繊維を染色または着色するこれまでの試みは、摩耗、環境暴露、洗浄、または化学分解に対して耐性がある耐久的な、変色しない仕上げを有する繊維表面をコートすることができないため、一般に成功していない。染料または着色剤の付着力および／または色彩堅牢度がないことは、呈色の崩壊および他の表面へのまたは環境への起こり得る移行が汚染、変色もしくは、医療用途の場合は毒性、感染または表面張力、摩擦係数、滑性および湿潤性などの工学的な表面特性の破壊を引き起こし得る用途では特に問題が多い。
【０００５】
[0005]また、紡糸および延伸作業の前に着色剤をポリエチレンポリマー前駆体中に加える試みは、第一に、鎖の切断およびポリマーの分解またはポリマーと着色剤との間の相互作用の効果によるしばしば５０％超の機械的特性の容認できない低下のために、又、加工の難しさ、サプライ・チェーン問題および前駆体ポリマーの複数の別の着色形態を提供しなければならない製造の複雑さならびに運転および異なった着色繊維のための装置の洗浄および再セットアップのために、成功していない。清浄化のために長い停止時間を利用しても、繊維の様々な色の異なった運転間の相互汚染を避けることは非常に難しい。
【０００６】
[0006]したがって、着色されるかまたは着色可能であり、パターン化され、または耐退色性などの他の物理的特性が強化される着色繊維、ブレードおよび積層強化材料を製造することが望ましい。
【０００７】
［発明の概要］
[0007]本開示の様々な実施形態において、染料昇華着色技術が超高分子量ポリエチレン材料の着色のために使用される。様々な態様において、超高分子量ポリエチレン材料は、繊維、ブレード、および積層体複合材料のいずれか一つを含む。例えば、本開示の方法に従って着色された超高分子量ポリエチレン材料は、Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）繊維などのゲル紡糸技術によって製造された延伸超高分子量ポリエチレン繊維を含んでもよい。本開示による着色方法は、熱および圧力の制御条件下でゲル紡糸超高分子量ポリエチレン繊維自体に着色剤を注入することを可能にする。繊維の着色の有効な方法であることに加えて、本開示の染料昇華着色方法の様々な実施形態は、広範囲の色において多数の容易に利用可能なコーティングまたは転写方法を使用して、繊維がポリマー溶液から紡糸された後に繊維またはブレード製造プロセスの多くの時点で実施することができる。この加工の融通性は、発明およびプロセスの流れを合理化して簡単にする製品流の或る時点で色を適用することを可能にしながら、プロセスの実用性および経済効率を高める。
【０００８】
[0008]より重要なことには、他の着色技術は超高分子量ポリエチレン繊維の機械的特性を５０％以上も不利に低下させ得るが、本開示の染料昇華方法による繊維自体への着色剤の注入は強度およびエンジニアリングヤング率（両方とも、超高分子量ポリエチレン繊維のためにおよびこの繊維の第一のセールスポイントのために重要である）などの繊維の機械的特性を著しく変えることなく達成することができる。
【０００９】
[0009]本開示の様々な実施形態において、超高分子量ポリエチレン繊維およびブレードは、（ａ）繊維／ブレードの引張強さを１０％超低下させず、（ｂ）過度の着色剤残留物を残さず、および（ｃ）表面コーティングを使用せず（着色剤／染料だけ）、各繊維または繊維ブレードに沿って複数の部分で２つ以上の色で着色された。様々な実施形態において、方法は、繊維を膨張性マンドレルの周りに巻きつける工程と、着色プロセスの間にマンドレルを膨張させて繊維を伸張する工程とを含む。
【００１０】
[0010]様々な態様において、染料を複合材料に転写する方法は、染料を転写媒体に適用して着色転写媒体を作る工程と、着色転写媒体を複合材料と接触させて置く工程と、オートクレーブを使用するなどによって、熱、外圧、および真空圧の少なくとも１つを適用して染料を複合材料に注入し、着色複合材料を作る工程とを含む。方法は、複合材料が所望の形状を維持するような温度まで複合材料を冷却する工程をさらに含んでもよい。様々な態様において、方法は、少なくとも１つの紫外線または電子線放射を複合材料に適用することによって染料を硬化する工程をさらに含んでもよい。また、方法は、コーティング（例えばポリイミドなど）を複合材料に加える工程をさらに含んでもよい。さらに、方法は、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）フィルムを複合材料に加える工程および／またはナイロンおよび／またはウレタンコーティングを複合材料に加える工程をさらに含んでもよい。様々な実施形態において、フィルムは、着色プロセス後に複合材料上にフィルムコーティングとして残っている色転写媒体として使用される。
【００１１】
[0011]様々な実施形態において、複合材料は不織材料または織材料を含む。様々な実施形態において、複合材料は、織材料の少なくとも１つの層と不織材料の少なくとも１つの層とを含む。転写媒体は、転写紙、転写積層体、または転写フィルムのうちの少なくとも１つを含んでもよい。染料はパターン、グラフィックまたはロゴの形状で転写媒体に適用されてもよく、そこで複合材料は、マッチングパターン、グラフィックまたはロゴをそれぞれ注入される。さらに、染料は直接印刷を使用して転写媒体に適用されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】回転色転写システムの典型的な実施形態を示す。
【図２】図２Ａおよび２Ｂは、加熱プレス色転写システムの典型的な実施形態および相当する圧力グラフを示す。
【図３】典型的な熱プレス法のフローチャートを示す；
【図４】図４Ａおよび４Ｂは、オートクレーブ色転写システムの典型的な実施形態および相当する圧力グラフを示す。
【図５】典型的なオートクレーブ法のフローチャートを示す。
【図６】線型色転写システムの典型的な実施形態を示す。
【図７】複数層色転写積層体の典型的な実施形態を示す。
【図８】本開示による膨張性構造物の実施形態を示す。
【図９】オートクレーブ温度（°Ｆ）および部品温度（°Ｆ）の両方について温度対時間としてプロットされる、繊維およびブレード試験体のオートクレーブ硬化スケジュールの実施形態を示す。
【図１０】オートクレーブ圧力（ｐｓｉ）および真空（ｐｓｉ）の両方について圧力／真空対時間としてプロットされる、繊維およびブレード試験体のオートクレーブ硬化スケジュールの実施形態を示す。
【図１１】受け取られたままの材料のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維ブレードの引張試験結果を示す。
【図１２】プロット形態で、受け取られたままの材料のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維ブレードの引張試験結果を示す。
【図１３】染材料のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維１７４０ｄｔｅｘブレードの引張試験結果を示す。
【図１４】プロット形態で、染材料のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維１７４０ｄｔｅｘブレードの引張試験結果を示す。
【図１５】受け取られたままのＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００、４００デニール繊維の靭性対引張歪のプロットを示す。
【図１６】染色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００、４００デニール繊維の靭性対引張歪のプロットを示す。
【００１３】
［発明を実施するための形態］
[0028]当業者が本発明を実施することを可能にするために十分に詳細に本明細書において典型的な実施形態が説明されたが、他の実施形態が実現されてもよく、又、本発明の趣旨および範囲から逸脱せずに論理材料、電気的、および機械的変更が加えられてもよいことは理解されるはずである。したがって、以下の詳細な説明は説明目的のためにだけ示される。
【００１４】
[0029]［材料］
[0030]様々な実施形態において、繊維、ブレード、織物、および積層材料が本開示に従って着色される。様々な種類の繊維およびブレードには、例えば、Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）またはＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）銘柄超高分子量ポリエチレン材料が含まれる。様々な実施形態において、超高分子量ポリエチレン繊維は、本開示による方法によって着色および改良される。超高分子量ポリエチレンは、ポリエチレンの非常に長い鎖から製造されるポリオレフィンの種類である。商品名には、Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）およびＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）がある。また、超高分子量ポリエチレンは、業界において高弾性ポリエチレン（ＨＭＰＥ）または高性能ポリエチレン（ＨＰＰＥ）と称される。超高分子量ポリエチレンの分子量（ＭＷ）はしばしば「極限粘度数」（ＩＶ）として表され、それは典型的に少なくとも４ｄｌ／ｇおよび好ましくは少なくとも８ｄｌ／ｇである。一般的に、超高分子量ポリエチレンの極限粘度数は、約５０ｄｌ／ｇ未満、好ましくは約４０ｄｌ／ｇ未満である。様々な実施形態において、超高分子量ポリエチレン繊維は押出ポリマー鎖を含む。様々な実施形態において、超高分子量ポリエチレン繊維は引抜ポリマー鎖を含む。
【００１５】
[0031]複合材料の様々な種類には、織材料および不織材料の両方が含まれる。典型的な実施形態において、織材料は多くの低デニールトウ（すなわち、軽量の織材料）を含む。織材料は、繊維に或る程度のクリンプをもたらし得る、織目において互いに上下に通る繊維を含む。また、織材料において、けん縮繊維が真っ直ぐになろうとする時に引張荷重は繊維の重なり部において横荷重を生じる。横荷重は繊維強度から織物強度への転換を低下させ、長期疲労およびクリープ破壊性能を減少させる。典型的な実施形態において、より高性能のエンジニアリング繊維は、より著しいクリンプの低減特性を有する。これは、軸フィラメントの特性を最適化してこのフィラメントの横方向の特性を低減した繊維において特に著しい。
【００１６】
[0032]本明細書中で用いられるとき、複合材料は、一方向繊維と１つ以上の方向に配向されたポリマー母材単層との１つ以上の層として定義される。例えば、隣接した単層内の一方向繊維は、それらの方向の間に角度をなしてずらされてもよい。対照的に、典型的な実施形態において、不織複合材料は、より簡単な製造性のために高デニールトウを使用する。フェルトなどの不織複合材料は、互いに上下に通らない繊維を含み、したがってクリンプを有さない。不織複合材料の利点は、単位面積当たりの繊維の重量である繊維面積重量が無制限であることである。換言すれば、織材料に対して不織材料においては厚めの繊維を使用することができる。不織複合材の別の利点は、他の層中の繊維に対して任意の角度をなして配向された繊維の複数層から複合材料を形成することができることである。さらに、典型的な実施形態において、不織複合材料は、特定の位置においてまたは所望の予め決められた負荷経路に沿って最適な重量、厚さ、および強度を有するように設計される。さらに、高弾性率繊維から作られる不織複合材料は、工業設計のための予測可能な且つ線形の特性を有することができる。
【００１７】
[0033]典型的な実施形態に従って、製造プロセスの間に複合材料に色が注入される。様々な実施形態において、複合材料は、例えば、超高分子量ポリエチレン、（例えばＤｙｎｅｅｍａ（登録商標）として市販されている）、Ｖｅｃｔｒａｎ（登録商標）；アラミド；ポリエステル；炭素繊維；Ｚｙｌｏｎ  ＰＢＯ、または樹脂もしくは他の材料でコートおよび／または埋め込まれた他の材料、またはそれらの任意の組合せなどの薄く広げられた高強度繊維の１つ以上の層を含む。本発明の特定の好ましい実施形態は、薄く広げられた高強度超高分子量ポリエチレン繊維の１つ以上の層を含む複合材料の着色に関する。
【００１８】
[0034]本発明の脈絡において、「高強度」は、少なくとも１．５ＧＰａ、好ましくは２．５ＧＰａ、より好ましくは少なくとも３．６ＧＰａおよび最も好ましくは少なくとも４．２ＧＰａの引張強さを有する。本明細書に開示された方法に従って着色される繊維は、特定の化学組成による特性決定の他に、様々な物理的特性を特徴としてもよい。これらの特性は、例えば、繊維の伸張および強度に関する。引張特性（２５℃で測定される）：引張強さ（または強度）、引張弾性率（または弾性率）および破断点伸び（またはＥＡＢ）は、５００ｍｍの繊維の公称ゲージ長さ、５０％／分のクロスヘッド速度を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ８８５Ｍにおいて指定されるようにマルチフィラメント糸で規定され、求められる。測定された応力−歪曲線に基いて、弾性率は、約０．３〜１％の間の歪の勾配として求められる。弾性率および強度の計算のために、測定された引張力を１０メートルの繊維を秤量することによって求められたタイターで割る；０．９７ｇ／ｃｍ３の密度を仮定して、ＧＰａ単位の値を計算する。
【００１９】
[0035]繊維のために使用されるポリマーなどのポリマーは一般的に、異なった濃度で測定された粘度を濃度ゼロに外挿することによって、ＡＳＴＭ  Ｄ１６０１−２００４に従って（デカリン中１３５°Ｃで）、溶解時間は１６時間、酸化防止剤として２ｇ／ｌ溶液の量でＤＢＰＣを使用して求めることができる「極限粘度数」（ＩＶ）を有する。
【００２０】
[0036]また、線状ポリマーは、存在している側鎖の量によって特性決定されてもよい。例えば、超高分子量ポリエチレン試料中の側鎖の数を厚さ２ｍｍの圧縮成形フィルム上でＦＴＩＲによって決定するため、（例えば欧州特許第０２６９１５１号明細書に開示されるように）ＮＭＲ測定値に基づいた検量線を使用して１３７５ｃｍ−１の波長の赤外線の吸収を定量化する。
【００２１】
[0037]注入された色は、複合材料の一方または両方の面上にべた色、パターン、または絵もしくはロゴなどの任意の種類のグラフィックとして現れてもよい。他の可能性には、ストライプ、ポルカドット、図形、形状等を有する複合材料を製造することが含まれる。典型的な実施形態において、ラミネートフィルムおよび／または織物はまた、カラープロセスと相互作用する、相乗作用を示す、または改良するために前もって混合される他の昇華性または非昇華性チント、カラーベース、改質剤または紫外線または色安定剤を有することができる。
【００２２】
[0038]本開示による昇華／拡散のために使用可能な着色剤は、染料または顔料またはそれらの組合せを含んでもよい。例えば、ここにおいて使用される昇華染料は典型的に、以下のクラスの染料：酸性染料、建染染料、顔料、分散染料、直接染料および反応染料の範囲である。様々な実施形態において、分散染料および直接染料が好ましい。これらの染料は、アゾ、アントラキノン（ａｎｔｈｒｏｑｕｉｎｏｎｅ）およびフタロシアニン染料系として公知である有機系の化学薬品クラスから調製される。他の態様において、色の可能性には、二酸化チタン、カーボンブラック、フタロブルー、キナクリドンレッド、有機イエロー、フタログリーン、ダークイエローオーカー、エルコラーノオレンジ、ベネチアンレッド、バーントアンバー、ビリジャングリーン、ウルトラマリンブルーおよびピューターグレーなどの顔料が含まれる。繊維、ブレードおよび複合材の着色のいくつかの実施形態において、ロイヤルブルー、アクアブルー、ブラック、スチールヘッドグレー、プロセスイエロー、ファイヤレッド、スカーレットレッド、プロセスレッド、ルビンレッド、マゼンタ、ネイビーブルー、プロセスブルー、およびケリーグリーン昇華染料が有用であり、単独でまたは着色パターンのために様々な組合せで使用することができる。用語「染料」および「顔料」は方法のための着色剤を一般的に指すために本明細書において交換可能に使用される。
【００２３】
[0039]他の様々な実施形態において、複合材料はまた、材料の様々な表面特性を変えるために加えられる様々なコーティングを有する。様々なコーティングは、材料に添加される色染料に加えてまたはその代替形態としてあり得る。第１の典型的な実施形態において、薄膜コーティングが材料に加えられる。特定の薄膜コーティングを使用して、複合材の引張強さ、靭性、化学的安定性および寸法安定性、溶接性、気体遮断特性、電気的特性、高い耐熱性、紫外線または赤外線性能を増加または減少させることができ、および／または摩擦係数低減させることができる。第２の典型的な実施形態において、ポリイミドコーティングが複合材料に加えられる。ポリイミドコーティングは材料の電気特性および誘電特性を変えることができる。さらに、ポリイミドコーティングは、広範囲の温度にわたって材料特性の安定性を増加させるように構成されてもよい。第３の典型的な実施形態において、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）フィルム（Ｔｅｄｌａｒ（登録商標））などのフィルムが複合材料に加えられる。ＰＶＦフィルムなどのフィルムは、付加的な耐候性、長期耐久性、および耐環境安定性を促進する。同様に、第４の典型的な実施形態において、ナイロンおよびウレタンコーティングは両方とも靭性を増加させ、機械的特性および透過性を低くすると共に可撓性である。他の態様において、染料転写媒体は、着色プロセスの後に複合材料の層として後に残る、染料コートフィルムを含む。
【００２４】
[0040]典型的な実施形態に従って、複合材料に織コーティングを層状に重ねて混成複合材料を作ってもよい。織コーティングを導入して耐磨耗性を増加させることができる。例えば、複合材料上の織コーティングは、ナイロン織層を含んでもよい。さらに、典型的な実施形態において、混成複合材料は、複合材料およびコーティングの様々な材料特性を組合せて高強度、寸法安定性の可撓性複合材料をもたらすように設計されてもよい。混成複合材料の典型的な用途には、高度な視覚的カモフラージュおよび／または赤外シグネチャリダクションなどの軍用途が含まれる。別の実施例は、弾道アーマーベストにおいての使用である。
【００２５】
[0041]典型的な実施形態において、昇華注入を実施して複合材料に様々なものを加える。この加わるものには、例えば、色、パターン、および光沢用途、正反射能または赤外線反射能の改良、抗微生物または薬剤、表面付着力調整剤、ナノ材料注入、誘電体調整剤の他、電気／誘電導電率の特徴または電気回路パターンを加えるための導電性金属またはポリマー材料の印刷、および／または積層体、表面フィルム、または表面織物中の難燃材料または難燃材料のための相乗成分の導入が含まれてもよい。典型的な実施形態において、紫外線安定化剤または硬化添加剤が材料に導入される。これらの添加剤は複合材料の有効寿命を伸ばすことができる。
【００２６】
[0042]さらに、様々な実施形態において、難燃接着剤またはポリマーが複合材料と共に使用される。さらに、難燃剤を易燃性母材または膜に添加して複合材料の耐燃性を改良してもよい。難燃剤は、吸熱分解、熱遮蔽、気相の希薄化または気相ラジカルクエンチングなどのいくつかの方法において機能してもよい。難燃剤の例には、ＤＯＷ  Ｄ．Ｅ．Ｒ．５９３臭素化樹脂、ＤＯＷ  Ｃｏｒｎｉｎｇ３難燃樹脂、および三酸化アンチモンを有するポリウレタン樹脂（例えばＰＤＭ  Ｎｅｐｔｅｃ  Ｌｔｄ．製のＥＭＣ−８５／１０Ａ）が含まれるが、他の難燃剤もまた、当業者に公知のように適している場合がある。耐燃性を改良するために使用されてもよい難燃剤のさらに別の例には、Ｆｙｒｏｌ  ＦＲ−２、Ｆｙｒｏｌ  ＨＦ−４、Ｆｙｒｏｌ  ＰＮＸ、Ｆｙｒｏｌ  ６およびＳａＦＲｏｎ７７００が含まれるが、他の添加剤もまた、当業者に公知のように適している場合がある。様々な実施形態において、難燃性および自消性特徴もまた、難燃性繊維、セラミックまたは金属ワイヤーフィラメント、固有難燃性繊維を使用するか、または繊維をコートするかどちらかによって繊維に付加されてもよい。難燃性繊維の例には、Ｎｏｍｅｘ（登録商標）またはＫｅｖｌａｒ（登録商標）が含まれる。固有難燃性繊維には、繊維製造プロセスの間に繊維調合物に難燃性化合物が直接に添加されている繊維がある。さらに、繊維は、本明細書に記載された難燃性化合物または当業者に公知である他の適した化合物など、難燃性化合物を導入するサイジングポリマーまたは接着剤でコートされてもよい。さらに別の様々な実施形態において、複合材料において使用される任意の織材料またはスクリム材料は、供給元によって難燃性のために予備処理されるかまたは製造プロセスの間に難燃性化合物でコートされ、注入されるかどちらであってもよい。典型的な実施形態において、紫外線安定化添加剤または硬化添加剤が複合材料に導入される。これらの添加剤は、材料の有効寿命を伸ばすことができる。
【００２７】
[0043]様々な実施形態において、複合材料は、本明細書に示される様々な適用方法のいずれかによって、着色またはテクスチャー化されてもよい外面層の多層複合材として集成される。外面層は、一方向単層、フィルム、不織布またはフェルト、織布、溶着可能な熱可塑性膜、防水通気性膜および織物スクリムであってもよい。これらの外面材料は、所望の美容的または視覚的効果を得るために注入転写、昇華転写またはロール転写の様々な方法を補う初期着色またはパターン化を有してもよい。さらに、完成着色材料の彩度、色相、不透明度または光の透過率を調節するために様々な粉末チント、着色染料または昇華着色剤もまた、一方向単層の層の接着剤または積層用樹脂成分に添加することができる。完成着色材料の彩度、色相、不透明度または光の透過率をさらに調節するために１つ以上の不透明または遮光ティンテッドフィルムを１つ以上の単層界面の間に加えてもよい。
【００２８】
[0044]工業用およびテクニカルテキスタイル、アパレル、スポーツ用品、ウォータースポーツ、ボーティングおよびセイリング材料、帆布、ハンティングおよびフィッシング、気球および軽航空機、商用織物、室内装飾用品、膨張式構造物、軍用アパレル、ギア、医療または保護物品またはデバイス、引張構造物、地震構造補強材料、バナーおよびサイネージの他、その他の可撓性材料または織物用途においても複合材料に適したいくつかの用途があり、そこでは可撓性複合材料の高い性能、軽量、高強度、引裂抵抗、高可撓性、屈曲寿命、耐久性、耐候性および独自の特性が非常に望ましいが、美容または可視呈色、パターン、グラフィックおよびその他の視覚的な特性または効果もまた、材料または製品の所期の目的の重要な構成要素である。また、紫外線、可視線、赤外線の様々な波長または電磁スペクトルの他の領域の吸収または反射および／または表面のテクスチャーまたは形状、光沢または光輝、不透明度、光の透過率もしくは遮断、または色彩堅牢度および退色抵抗性などの特性も望ましい。
【００２９】
[0045]難燃性または耐火性、抗臭気、抗カビまたは抗微生物抵抗性、耐水性および／または通気性、耐薬品性または耐磨耗性などの特別な要件または特徴を有する、アパレル、アウトドア、スポーツ用品、ハンティングおよびフィッシング、ウォータースポーツ、ボーティングおよびセイリング、または医療織物またはテキスタイルなど、これらの可能性がある用途の多くが消費者志向であるので、方法と材料との任意の組合せが所期の用途のための望ましい特性を実現すると考えられる。
【００３０】
［色の適用方法］
[0046]複合材料への染料の転写を促進するために様々な方法を実施してもよい。これらの方法は一般的に２種類のプロセス：連続プロセスおよびバッチプロセスである。連続プロセスは、材料が一定のウェブ速度でまたは一定の段階的な停止始動速度で巻出される方法である。材料を集成し、圧密し、着色し、テクスチャー化し、そして次に、巻き戻しロール上に巻き戻す。バッチプロセスにおいて、複合材料の成分と着色剤とをプレス、減圧バッグまたはオートクレーブに装填し、そして次に、加熱／硬化プロセスに供する。
【００３１】
[0047]典型的な実施形態に従って、染料転写の様々な方法には、印刷または含浸キャリアからの熱転写；インクジェットまたは染料昇華プリンタによる積層体または表面フィルム上への直接印刷；染料、チント、または昇華色またはパターンを複合材料または母材上にまたは中に直接に導入すること；複合材料またはフィルム上への熱転写；および槽または浸漬注入が含まれてもよい。典型的な実施形態において、より耐性かつ永久的な着色のために昇華インクが使用される。
【００３２】
[0048]典型的な方法に従って、転写キャリア基材を使用して色を複合材料に適用する。最初の工程として、フィルムまたは紙などの転写キャリアが選択される。適用された色はべた色であってもよく、または転写キャリア上に置かれる、パターンまたはグラフィックであってもよい。転写キャリア着色法は、インクジェットプリンタ、グラビアロールコーター、スロットダイコーティングヘッド、ディップバー槽コーティング、アニロックスロールコーティング、ロール式ナイフコーター、リバースロールコーター、およびエアナイフコーターのうちの少なくとも１つを使用してもよい。様々な典型的な実施形態において、複合材料へのべた色の適用は、直接印刷によるかまたはオートクレーブ、ベルトプレス、真空炉等を使用して積層材料の所期の表面、層、または界面上に転写することによって助長されてもよい。
【００３３】
[0049]直接印刷の様々な典型的な実施形態において、複合材料へのパターンまたはグラフィックの適用は、インクジェットプリンタ、昇華プリンタ、フレキソプリンタ法、アニロックスロール印刷、およびオフセット印刷の使用のうちの少なくとも１つによって助長されてもよい。
【００３４】
[0050]べた色が転写されるかまたはパターン／グラフィックが転写されるかにかかわらず、別個のキャリアを使用して色またはパターンを複合材料上に転写、注入、または昇華させる場合、様々な方法およびシステムによって熱を適用できるように転写キャリア基材は複合材料に近接している。
【００３５】
[0051]複合材料への色転写を達成するために適用される様々なシステムおよび方法には、加熱回転システム、加熱プレスシステム、オートクレーブシステム、染料注入システム、加熱線型色転写システム、真空炉および母材顔料チント着色が含まれる。
【００３６】
［加熱回転システム］
[0052]典型的な一実施形態においてそして図１を参照して、回転色転写システム１００は、回転熱ロール１１０、伸張ベルト１２０、色を受容する材料のロール１３０、および色転写キャリア１４０を含む。回転色転写システム１００は、色またはグラフィックを材料１３０に適用するための連続ロールツーロールプロセスである。色を受容する材料１３０は織物、布、フィルム、または積層材料であってもよい。その場合、フィルムまたは織物は複合材料の製造において使用され得る。例えば、完成複合材料、フィルムまたは織物前駆体のロールを回転色転写システム１００中に送り、色を置くかまたは注入してもよい。典型的な実施形態において、材料１３０は、回転色転写システム１００のベルトプレス部分を通って供給される前に色が予めコートまたは予め印刷されてもよい。
【００３７】
[0053]他の実施形態において、色転写キャリア１４０はフィルムまたは紙であってもよい。色転写キャリア１４０を巻出のロールから供給し、そして回転色転写システム１００を通って加工し、フィルム、織物、および複合材料などの材料１３０に色またはパターンを転写することができる。したがって、伸張ベルト１２０は回転熱ロール１１０と接触している。さらに、材料１３０と色転写キャリア１４０とを互いに接触させて加工し、回転熱ロール１１０と伸張ベルト１２０との間に巻出す。色は、インラインまたはオフラインのどちらかで直接印刷によって材料１３０に適用され得る。インラインプロセスは、回転色転写システム１００のベルトプレス部分の一部として複合材料、フィルムまたは織物、または色転写キャリア１４０に色またはパターンを適用またはコートする工程を有してなる。オフラインプロセスは、回転色転写システム１００のベルトプレス部分上に置かれる前に別個のバッチプロセスの一部として積層体、フィルムまたは織物、または色転写キャリア１４０に色またはパターンを適用またはコートする工程を有してなる。典型的な実施形態において、加熱回転ベルト１２０を積層プロセスとインラインで使用することができる。さらに、色を色転写キャリア１４０から転写することができる。典型的な実施形態において、回転熱ロール１１０と伸張ベルト１２０との間に真空を形成して、色注入および転写を促進する。当業者に公知のように様々な方法を使用して真空を作ってもよい。
【００３８】
[0054]典型的な実施形態において、そして図１に示されるように、色転写キャリア１４０は回転熱ロール１１０に最も近く、材料１３０は伸張ベルト１２０に最も近い。他の典型的な実施形態において、材料１３０は回転熱ロール１１０に最も近く、色転写キャリア１４０は伸張ベルト１２０に最も近い。典型的な実施形態において、材料１３０および色転写キャリア１４０は両方とも、上述の回転ベルトプロセスによって巻出されて加工される個別ロールであり、そして次に個別ロール上に巻き戻される。
【００３９】
［加熱プレスシステム］
[0055]典型的な実施形態に従ってそして図２Ａおよび２Ｂを参照して、加熱プレス色転写システム２００は、２つのプレート２１０または他の同様な硬質表面と、色を受容する材料２２０と、色キャリア２３０とを含む。別の実施形態において、加熱プレス色転写システム２００は、天然ゴムまたは合成ゴムから製造される増圧層２４０をさらに含む。例として、適した当て板ゴムはＴｏｒｒ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓまたはＡｉｒｔｅｃｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌによって製造される。増圧層２４０は、２つのプレート２１０のうちの少なくとも１つの内側に結合され、増圧層２４０が２つのプレート２１０の間にあり且つ複合材料２２０および／または色キャリア２３０と接触しているようにする。典型的な実施形態において、増圧層２４０は、少なくとも若干の圧縮能力を有する。圧縮によって付加的な圧力が２つのプレート２１０に加えられて、材料２２０および色キャリア２３０に移される。様々な実施形態において、増圧層２４０は、１つ以上の平滑な鏡面と、平滑な艶消面と、着色剤を補完する所望の表面光沢またはテクスチャーを提供するテクスチャー化またはパターン表面との組合せを有してもよい。
【００４０】
[0056]典型的な方法においてそして図３を参照して、熱プレス法３００は、４つの主な工程を有してなる。第一に、一方または両方の面上に表面フィルムまたは布表面を有する複合材料を備えてもよい、または転写紙／フィルムキャリア（３１０）を備えてもよい、色キャリアにカラーチント／染料転写を適用する。様々な実施形態において、フィルムまたは布表面は、積層体の一方または両方の面上に相補的な色または予め印刷されたパターン、イメージまたはデザインを導入してもよい。さらに、転写紙／フィルムキャリアは、べた色、１つ以上のカラーパターンまたは印刷グラフィックを備えて、イメージ、デザイン、または絵を形成してもよい。さらに、転写媒体はまた、着色表面の一方または両方の面上に所望の度合の光沢または平滑なテクスチャーのパターンを有する表面を与える平滑なまたはテクスチャー化表面を備えてもよい。第二に、カラーチント／染料転写を複合材料（３２０）と接触させて配置する。第三に、熱および圧力を適用して色、グラフィック、テクスチャーまたはパターンを材料（３３０）に転写、昇華、および／または注入する。温度は典型的に約７０°Ｆ〜約６５０°Ｆの範囲であり、圧力は、材料を密着状態に維持するための最小圧力、典型的に２ｐｓｉから最大１０，０００ｐｓｉまでの範囲である。適用される温度および圧力は、使用される特定の着色剤、着色剤が適用される基材、および必要とされる積層または圧密の度合に依存する。第四に、完成品が平らなままであるかまたは所望の形状のままであり且つ完成着色材料の損傷、変形、または離層がないような温度に材料を冷却する工程。システムが除去温度以下になると、材料および色キャリアが加熱プレス（３４０）から除去される。
【００４１】
[0057]さらに別の典型的な実施形態において、加熱プレス色転写システムは、プロセスにおいて圧力を増加させるための真空をさらに含む。典型的な真空は、封止可能な真空室内にプレスプラテンを密閉することによってまたは減圧バッグシステム内に積層体を密閉することによってどちらかで作り出されてもよい。適用される真空は、水銀（Ｈｇ）約５〜約２９インチの範囲であり得る。真空が適用されると、プレスプラテンが加熱サイクルと冷却サイクルのプロファイルの間に適切な圧力プロファイルを適用するように組立体をプレス内に置く。
【００４２】
[0058]真空を導入することによって、昇華着色剤が基材内に入るのを助け、昇華着色剤の転写が起こる温度を低下させ、一切の閉じ込められた空気または気泡を材料から除去し、より高い温度での酸化を防ぐのに有益である。適切である場合、材料を紫外線または電子線放射に露光して硬化性チントまたは染料を硬化または固まらせてもよい。
【００４３】
［オートクレーブシステム］
[0059]典型的な実施形態に従ってそして図４Ａおよび４Ｂを参照して、オートクレーブ色転写システム４００は、減圧バッグ４３０内に硬質または強化エラストマーツールプレート４１０と、任意選択により、硬質またはエラストマー当て板４２０とを含む。様々な実施形態において、ツールプレート４１０は典型的に、平滑な表面を有する剛性プレートであるが、他方、当て板４２０はツールプレート４１０よりも薄くてもよくおよび／またはより馴染みやすくてもよい。減圧バッグ４３０は可撓性の不透過材料から製造され、または可撓性の不透過エラストマーダイヤフラムであってもよい。あるいは、減圧バッグ４３０は、第１の当て板４１０の側面または外面に封止されてもよい。減圧バッグ４３０は典型的に、粘着性高温コーキング材のテープまたはストリップで封止される厚さ０．００１〜０．０１５インチのナイロンまたは他のフィルムである。適したバッグおよびシーラント材料には、Ａｉｒｔｅｃｈ  Ｓｅｃｕｒｅｌｏｎ  Ｌ５００Ｙナイロン減圧バッグおよびＴＭＩ粘着テープまたはＡｅｒｏｔｅｃｈ  ＡＴ−２００Ｙシーラントテープが含まれる。さらに、減圧バッグの代わりにダイヤフラムが使用される場合、ダイヤフラムは典型的に、低ジュロメーター、高耐熱性シリコーンゴムであり、一般的に０．０３２〜０．０６０インチの厚さを有する。
【００４４】
[0060]材料への直接印刷または色転写の代わりに、オートクレーブシステム４００は、１つ以上の色転写キャリア４４０と着色剤受容材料または積層体４５０とをさらに含む。色転写キャリア４４０は受容材料４５０と接触して置かれ、そこで両方がツールプレート４１０と当て板４２０との間にある。高圧および高温作業があるかまたは大きな面積がある実施形態のために、均一な締固め圧力を提供するために透過性フェルトまたは不織ブリーザー材料を当て板の上に備えて、減圧バッグ４３０下で空気を自由に流動させてもよい。適したブリーザー材料の一例は、Ａｉｒｔｅｃｈ  Ａｉｒｗｅａｖｅ１０である。システム４００内に圧力差を作り出して減圧バッグ４３０の内側の部品に締固め圧力を提供する、真空タップ４６０によって減圧バッグ４３０の内側の空気を除去する。典型的な実施形態において、減圧バッグ４３０を加圧オートクレーブ４７０内に置いてもよく、減圧バッグ４３０の外側の、オートクレーブ４７０内の高圧を予め決められたレベルに上げるようにする。この予め決められたレベルは圧密力を提供するために周囲大気圧から１０００ｐｓｉまでであってもよく、他方、減圧バッグ４３０下の圧力は２インチ未満〜約２９インチＨｇまでの真空に維持される。
【００４５】
[0061]典型的な実施形態において、熱は高圧環境においていっそう容易に発生され、受容材料４５０への染料の転写を促進する。オートクレーブ内の温度は、予め決められた加熱速度プロファイル、温度保持および冷却プロファイルに設定されてもよい。典型的な温度傾斜率は、７０°Ｆ〜６００°Ｆの範囲の温度まで２〜５０°Ｆ／分で変化し、冷却速度は２〜２０°Ｆ／分の範囲である。冷却プロファイルのために、完成品が平らなままであるかまたは所望の形状のままであり且つ完成着色材料の損傷、変形または離層がないような温度に材料を冷却する。システムが除去温度以下になると、材料および色キャリアがオートクレーブから除去され、そしてバッグから除去される。典型的な実施形態において、オートクレーブ色転写システム４００は非常に有効であり、複合材料の製造プロセスに導入され得る。
【００４６】
[0062]典型的な方法においてそして図５を参照して、オートクレーブ法５００は、４つの主な工程を含む：
【００４７】
[0063]（１）一方または両方の面上に表面フィルムまたは布表面を有する積層体を備えてもよい、色キャリア、または転写紙／フィルムキャリアにカラーチント／染料転写を適用する工程（５１０）。フィルムまたは布表面は、積層体のどちらかの面または両方の面上に相補的な色または予め印刷されたパターン、イメージまたはデザインを導入してもよい。転写紙または媒体は、連続的な領域の単一色、単一色または複数色のパターン、または任意の色の組合せの印刷グラフィックを備えてイメージ、デザインまたは絵を形成してもよい。また、転写媒体は、着色表面の一方または両方の面上に所定の度合の光沢または平滑なテクスチャーのパターンを有する表面を与える平滑なまたはテクスチャー化表面を備えてもよい。
【００４８】
[0064]（２）カラーチント／染料転写を複合材料（５２０）と接触させて置く工程。
【００４９】
[0065]（３）熱および圧力、ならびに真空を適用して色、グラフィック、テクスチャー、またはパターンを材料（５３０）に転写および／または注入または昇華させる工程。温度は典型的に約７０°Ｆ〜約６５０°Ｆの範囲であり、圧力は、材料を密着状態に維持するための最小圧力、典型的に周囲大気圧から最大１０００ｐｓｉまでの範囲である。適用される温度および圧力は、使用される特定の着色剤、着色剤が適用される基材、および必要とされる積層または圧密の度合に依存する。および
【００５０】
[0066]（４）完成品が平らなままであるかまたは所望の形状のままであり且つ完成着色材料の損傷、変形、または離層がないような温度に材料を冷却する工程。システムが除去温度以下になると、材料および色キャリアが減圧バッグツール組立体（５４０）から除去される。様々な適切な実施形態において、材料を紫外線または電子線放射に露光して硬化性チントまたは染料を硬化または固まらせてもよい。
【００５１】
［線型色転写システム］
[0067]典型的な一実施形態においてそして図６を参照して、線型色転写システム６００は回転水平ベルトプレス６１０、フィルムまたは膜６２０、および色転写キャリア６３０を含む。エンドレス回転ベルトは、均一な、連続した圧密圧力を複合材料６５０、および色転写フィルムまたはペーパーキャリア６３０に適用して注入または昇華色転写のための密着を維持することができる連続プロセスを形成する。材料を十分な温度に加熱して、加圧された加熱領域において色注入を実施し、そして次に、複合材料の安全除去温度以下である温度に複合材料と色転写媒体とを冷却する。線型色転写システム６００は、色またはグラフィックを複合材料６５０に適用するための連続ロールツーロール法であってもよい。色を受容する複合材料６５０は織物、布、フィルム、または積層材料であってもよい。その場合、フィルムまたは織物６２０は、複合材料の製造において使用され得る。例えば、完成複合材料、フィルムまたは織物６２０前駆体のロールの集成層のウェブを線型色転写システム６００中に送り、色を置くかまたは注入してもよい。典型的な実施形態において、材料６５０は、プリンタ、コーターまたは処理装置６６０によって線型色転写システムのベルトプレス部分６１０を通って供給される前に色が予めコートまたは予め印刷されてもよい。
【００５２】
[0068]次に、着色された複合材料を任意選択により一組のカレンダーまたはエンボスロール６７０中に送り、平滑な光沢または艶消表面を複合材料に適用するかまたはテクスチャーを外面の一方または両方に適用してもよい。任意選択のロール６７０は、所望の表面仕上げ、表面テクスチャー、プレスのベルト部分からの複合材料の出口温度または特定の材料に応じて、加熱、冷却、または室温にされてもよい。複合材料ウェブの典型的な送り速度は、２〜２５０フィート／分の範囲である。ロール６７０とプレス６１０のベルト部とを予め決められた間隙にセットするかまたは設定されたロール間隙になるように設定圧力にセットするか、または設定圧力で間隙をゼロにセットして所定の圧力分布を有する完全な圧密を確実にすることができる。典型的な間隙設定は、０．０００２インチから０．１２５インチまでの範囲であり、典型的な圧力は５〜１０００ｌｂｆ／線インチ幅の範囲である。ロールおよびベルトシステムを加熱して材料を圧密することができ、および／または複合材料の一方または両方の面に転写、注入または昇華させることができる。複合材の個別単層は、ハンドレイアップによって、自動化テープレイアップによってまたは自動化ロボットピックアンドプレイス作業によってロールから巻出され、複合材ウェブ上に敷かれてもよい。典型的な加熱温度設定値は７０°Ｆ〜５５０°Ｆの範囲である。
【００５３】
[0069]さらに、典型的な加熱温度設定値は７０°Ｆ〜５５０°Ｆの範囲である。
【００５４】
[0070]電子線または紫外線ランプアレイなどの放射線硬化システムをインラインで配置することができる。線型システムの一つの利点は、それによって、構造補強材への一方向繊維単層の層の集成、着色剤の適用、様々な任意の内部または表面フィルム層、不織材料層および織層の導入を統合して、一方向繊維基礎単層が完成着色ロール物品に変換される多段階統合製造プロセスを形成できることである。
【００５５】
［多層複合材料の色注入］
[0071]典型的な実施形態において、多層複合材料の色注入は、システム２００などの加熱プレス色転写システムまたはシステム４００などのオートクレーブ色転写システムのどちらかを使用して実施することができる。どちらかのプロセスでそして図７を参照して、複数の当て板７１０、バリア／ブリーザー層７２０、色キャリア７３０および積層体７４０を含む複数層積層体がシステム２００およびシステム４００において説明される複合材料と色キャリアとの単一積層体の代わりに用いられてもよい。
【００５６】
［バッチ染料注入］
[0072]典型的な実施形態において、複合材料、表面フィルムおよび表面織物はまた、バッチ染色または注入によって色を導入することができる。このプロセスにおいて、複合材料、フィルムまたは織物のロールを色媒体またはチントで含浸し、容器内に置き、適切な熱、圧力または真空プロファイルに供して色媒体の注入に利用する。次に、このようにして処理されたフィルムまたは織物を積層体に導入してもよい。
【００５７】
［母材顔料とチント着色］
[0073]繊維およびブレード中への染料昇華／拡散の代わりに、一方向繊維単層製造プロセスにおいて使用される接着剤樹脂に顔料を添加してもよく、それによって、複合材料の製造においてその後に使用される色注入された一方向テープをもたらしてもよい。例えば、接着剤樹脂中に直接に添加され得る材料には、限定されないが、二酸化チタン、カーボンブラック、フタロブルー、キナクリドンレッド、有機イエロー、フタログリーン、ダークイエローオーカー、エルコラーノオレンジ、ベネチアンレッド、バーントアンバー、ビリジャングリーン、ウルトラマリンブルーおよびピューターグレーなどの顔料が含まれる。典型的な実施形態において着色された一方向繊維単層の使用により得られる着色複合材料は、先述のプロセス、すなわち加熱回転システム１００、加熱プレスシステム２００／３００、オートクレーブシステム４００／５００、線型システム６００、多層積層体の色注入７００、および／またはバッチ染料注入を使用してさらに着色されてもよい。
【００５８】
[0074]［伸張条件下での繊維およびブレードの着色−一般的な問題］
[0075]様々な実施形態において、繊維またはブレードは着色する間に張力を受けている。着色する間に伸張は或る程度繊維を延伸し、繊維の収縮を相殺して繊維の線長さ当たり加えられる着色剤の付加的な重量を打ち消すと考えられる。いかなる特定の理論によっても縛られることを望まないが、加熱する間に伸張によって繊維の固有収縮を制御することにより、繊維中の伸長ポリマー鎖の乱れを最小にすると考えられる。伸張は、着色する間比較的一定に保たれてもよく、または伸張は、着色する間変化してもよい（増加または減少）。また、予備伸張繊維は、その後、着色する間に熱に暴露されるとき、或る程度弛緩する場合があり、それは着色する間の繊維の張力は着色前に加えられる予備伸張よりも小さくてもよいことを意味する。
【００５９】
[0076]一変型において、繊維またはブレードを調整可能なリグの周りに巻きつけ、着色プロセスの開始前に所望の張力（すなわち力）まで予備伸張する。このような膨張性構造物は、例えば、未膨張セグメントの内径（ＩＤ）よりも大きい直径を有するボルトの作用によって互いに離される周方向に配置されたセグメントを有する膨張シリンダーなどの膨張性管状構造物を含んでもよい。このようなリグは、「内径保持のための膨張クランプ」と称される場合もある。リグのより精巧な変型には、対になった要素（ロッドなど）を逆方向に押し、対の間の距離を増加させ、このようにそれらの周りに巻きつけられる繊維またはブレードに加わる張力を増加させるラチェッティング機構が含まれ得る。繊維またはブレードの予備伸張は、繊維またはブレードの破断点よりも数値的に小さい伸張の任意のレベルまでであり得る。すなわち、繊維またはブレードは、それらの破断強さのパーセンテージ（＜１００％）まで予備伸張されてもよい。例えば、約３．６ＧＰａの引張強さを有する超高分子量ポリエチレン繊維を着色するために、それらの破断強さの１〜３０％まで２０℃で繊維を予備伸張することは、３６ＭＰａ〜約０．３６ＧＰａの力まで着色前に繊維を予備伸張することに等しい。様々な実施形態において、繊維は、繊維の破断強さの１〜３０％に等しい力まで２０℃の適したリグの周りに予備伸張される。他の実施形態において、繊維は、繊維の破断強さの２〜２０％に等しい力まで２０℃で予備伸張される。他の実施形態において、繊維は、繊維の破断強さの３〜１０％に等しい力まで２０℃で予備伸張される。染料転写紙は、紙の上に繊維を巻回する前におよび膨張ボルトまたはラチェッティング機構によって予備伸張する前にリグ上に置かれてもよい。様々な実施形態において、染料転写紙の別の層が予備伸張繊維の上に置かれる。次に、巻回されて予備伸張された繊維の一方の面または両面に１つ以上の染料転写紙を有する組立リグを加熱して転写紙から繊維中に着色剤を昇華および拡散させる。他の実施形態において、繊維を伸張リグ上で予備伸張し、そして次に、伸張繊維が着色されるまでリグは染料の加熱容器内に単に浸される。
【００６０】
[0077]別の変型において、繊維またはブレードは、着色プロセスの間に膨張する構造物の周りに巻きつけられ、その場合、繊維またはブレードの伸張は、着色プロセスの開始時にほとんどない乃至全くない張力から着色プロセスの間に所望の張力まで増加する。このような構造物は、周囲温度よりも少なくとも約１０℃加熱される時に測定可能なおよび予測可能な速度で膨張する場合がある。例えば、アルミニウム管またはマンドレルの直径は、アルミニウムの公知の熱膨脹率（ＣＴＥ）に基いて加熱時に公知の速度で膨張する。例えばアルミニウム管が繊維の着色の間に少なくとも１０℃温度上昇するまで加熱される時に管の直径が徐々に増加すると、管の周りに巻きつけられた繊維の伸張を増加させる。
【００６１】
[0078]Ｄｙｎｅｅｍａ（登録商標）繊維などの超高分子量ポリエチレン繊維は、負の熱膨張率を有する。すなわち、これらの種類の繊維は加熱される時に収縮する。超高分子量ポリエチレン繊維の熱膨張率は約−１２×１０−６／Ｋである。この公知の収縮を考えれば、繊維とはほぼ逆の熱膨張率を有する金属管などの膨張構造物が選択され、少なくとも１０℃の温度上昇が生じる時に着色プロセスの間に膨張構造物が繊維の収縮を相殺するか打ち消すようにするのが好ましい。例えば、アルミニウムは、２２．２×１０−６／Ｋの熱膨張率を有し、したがって同じ加熱の間に超高分子量ポリエチレン繊維の収縮を相殺するために必要な大きさの程度であることを見ることができる。銅の熱膨張率は１６．６×１０−６／Ｋ、高純度鉄は１２．０×１０−６／Ｋ、鋳鉄は１０．４×１０−６／Ｋであり、したがってこれらの金属から製造される管などの構造物は、少なくとも１０℃の温度上昇が生じる着色プロセスの間に超高分子量ポリエチレン繊維に伸張が予想される。
【００６２】
[0079]様々な実施形態において、膨張性構造物は、約５×１０−６／Ｋ〜約３０×１０−６／Ｋの熱膨張率を有する材料から製造された管を含む。様々な実施形態において、膨張性構造物は、ガラス、金属、花崗石、コンクリートまたは石英から製造された管である。様々な実施形態において、金属は、アルミニウム、銅、高純度鉄、鋳鉄、銀、鉛、ニッケル、パラジウム、およびステンレス鋼からなる群から選択される。様々な実施形態において、膨張性構造物は、壁厚の約２０倍の内径を有するガラス、金属、花崗石、コンクリートまたは石英管である。管の長さは第一に、例えばオートクレーブまたは熱、圧力、力および真空の少なくとも１つを適用するために使用される他のシステムの大きさ、着色プロセスの規模（例えば何メートルの繊維が着色されるのかということ）、着色される複合材料の幅、管のコスト等の実用性に基いて選択される。
【００６３】
[0080]伸張繊維の間接コーティングのために、べた色およびパターン化した色によって染料昇華着色剤を含浸させた市販の転写紙が染料転写媒体として使用されてもよい。これらの転写紙は小規模なプロセスに適しているが、製造用途のために、グラビアコーティングなどの広範囲のコーティング方法によって染料昇華着色剤をツーリングマンドレルまたはプロセス装置に直接に適用することができる。
【００６４】
[0081]様々な実施形態において、染料を繊維、ブレードまたは複合材料に転写する方法が、ａ）前記繊維、ブレードまたは複合材料を膨張性構造物上に巻きつける工程と、ｂ）染料を転写媒体に適用して着色転写媒体を作る工程と、ｃ）着色転写媒体を繊維、ブレードまたは複合材料と接触させて置く工程と、ｄ）熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して染料を繊維、ブレードまたは複合材料に注入し、着色繊維、ブレードまたは複合材料を作る工程とを含む。このプロセスのための温度は典型的に、約７０°Ｆ〜約６５０°Ｆの範囲であり、圧力は、材料を密着状態に維持するための最小圧力、典型的に周囲大気圧から最大１０００ｐｓｉまでの範囲である。好ましい実施形態において、着色プロセスの温度は、繊維の融点に近いが、それより低い。様々な実施形態において、着色転写媒体は、一方の面に染料を有する染料転写紙である。他の実施形態において、オートクレーブを熱、力、圧力、および／または真空と共に使用することができる。様々な実施形態において、膨張性構造物は、２０℃で膨張させて着色前に繊維の破断強さの好ましくは１〜３０％、より好ましくは２〜２０％または最も好ましくは３〜１０％で繊維を予備伸張することができる調整可能なリグを含む。他の実施形態において、膨張性構造物は例えばガラス、金属、花崗石、コンクリートまたは石英などの管であり、それは温度が少なくとも１０℃上昇される時に徐々に膨張して着色プロセスの間に繊維を伸張し、加熱により起こり得る繊維の収縮を相殺する。
【００６５】
[0082]様々な実施形態において、染料を繊維、ブレードまたは複合材料に転写する方法が、ａ）染料を転写媒体に適用して染料転写媒体を作る工程と、ｂ）染料転写媒体の染料コート面を露出したままにして染料転写媒体を膨張性構造物上に巻きつける工程と、ｃ）前記繊維、ブレードまたは複合材料を染料転写媒体の上に且つそれと接触させて膨張性構造物上に巻きつける工程と、ｄ）熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して染料を繊維、ブレードまたは複合材料に注入し、着色繊維、ブレードまたは複合材料を作る工程とを含む。様々な実施形態において、着色転写媒体は、一方の面に染料を有する染料転写紙である。様々な実施形態において、オートクレーブを加熱、圧力、および／または真空の適用と共に使用することができる。様々な実施形態において、染色される材料を膨張性構造物に対して直接に巻回することができる、（例えば繊維を金属管または膨張性リグの周りに巻回する）、あるいは代わりに染料転写媒体を膨張性構造物に対して巻きつけることができ、そして次に繊維、ブレードまたは複合材料を染料転写媒体の周りに巻きつけ、染料転写媒体が膨張性構造物と染色される繊維、ブレードまたは複合材料との間にあるようにする。このプロセスのための温度は典型的に、約７０°Ｆ〜約６５０°Ｆの範囲であり、圧力は、材料を密着状態に維持するための最小圧力、典型的に周囲大気圧から最大１０００ｐｓｉまでの範囲である。好ましい実施形態において、着色プロセスの温度は、繊維の融点に近い。様々な実施形態において、膨張性構造物は、２０℃で膨張させて着色前に繊維の破断強さの好ましくは１〜３０％、より好ましくは２〜２０％または最も好ましくは３〜１０％で繊維を予備伸張することができる調整可能なリグを含む。他の実施形態において、膨張性構造物は管、例えばアルミニウム、銅、高純度鉄または鋳鉄などの金属管であり、それは加熱時に徐々に膨張して着色プロセスの間に繊維を伸張し、加熱により起こり得る繊維の収縮を相殺する。
【００６６】
[0083]様々な実施形態において、染料を繊維、ブレードまたは複合材料に転写する方法が、ａ）染料を転写媒体に適用して染料転写媒体を作る工程と、ｂ）染料転写媒体を膨張性構造物上に巻きつける工程と、ｃ）前記繊維、ブレードまたは複合材料を染料転写媒体の上に且つそれと接触させて膨張性構造物上に巻きつける工程と、ｄ）付加的な染料転写媒体を前記繊維、ブレードまたは複合材料の上に、染料コート面を繊維、ブレードまたは複合材料と接触させて巻きつける工程と、ｅ）熱、外力、外圧および真空圧のうちの少なくとも１つを適用して染料を繊維、ブレードまたは複合材料に注入し、着色繊維、ブレードまたは複合材料を作る工程とを含む。換言すれば、染料転写媒体の２層を使用して、染色される繊維、ブレードまたは複合材料を挟んでもよく、その全てが膨張性構造物の周りに層状に巻回される。このプロセスのための温度は典型的に、約７０°Ｆ〜約６５０°Ｆの範囲であり、圧力は、材料を密着状態に維持するための最小圧力、典型的に周囲大気圧から最大１０００ｐｓｉまでの範囲である。好ましい実施形態において、着色プロセスの温度は、繊維の融点に近いが、それより低い。様々な実施形態において、膨張性構造物は、２０℃で膨張させて着色前に繊維の破断強さの好ましくは１〜３０％、より好ましくは２〜２０％または最も好ましくは３〜１０％で繊維を予備伸張することができる調整可能なリグを含む。他の実施形態において、膨張性構造物はガラス、金属、花崗石、コンクリートまたは石英管、（例えばアルミニウム、銅、高純度鉄または鋳鉄のような金属）であり、それは温度が少なくとも１０℃上昇される時に徐々に膨張して着色プロセスの間に繊維を伸張し、加熱により起こり得る繊維の収縮を相殺する。
【００６７】
[0084]［張力下での繊維の着色のための典型的な手順］
[0085]実施例において、張力は、繊維と膨張性構造物とが両方とも一緒に加熱される時のそれらの間の示差的な（そして逆の）熱膨脹によって提供される。金属は典型的に、本方法に従って使用するために適した膨張性構造物のための製造用材料であり、金属管が理想的に好ましい。様々な実施形態において、膨張性構造物は、任意の壁厚、直径および長さを有する金属管を含む。様々な実施形態において、金属管は、アルミニウム、銅、高純度鉄または鋳鉄を含む。様々な実施形態において、膨張性構造物は、壁厚の約２０倍の内径を有するアルミニウム管を含む。様々な実施形態において、膨張性構造物は、０．５インチの壁厚を有する１０インチの内径のアルミニウム管を含む。
【００６８】
[0086]図８は、この実施例において使用される膨張性構造物を示す。管材料８９０は、０．５インチの壁厚および１０インチの内径を有するアルミニウムマンドレルである。この実施例において使用される繊維は、Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）超高分子量ポリエチレン繊維であった。上述のように、超高分子量ポリエチレン繊維は負の熱膨脹率（ＣＴＥ）を有し、それは加熱される時に繊維を収縮させるが、他方、アルミニウムマンドレル８９０は正の熱膨脹率を有し、それは加熱される時にマンドレルを膨張させる。Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維の収縮とアルミニウムマンドレルの膨張との総合作用は、繊維中の伸長ポリマー鎖構造の乱れによって生じた繊維の機械的特性の低下を防ぐのに役立つ。
【００６９】
[0087]染料昇華転写紙をアルミニウムマンドレルの表面に適用する前に、マンドレルを清浄にするため、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）または他の溶剤を含浸させた溶剤拭き取り布で表面をこすり、一切の油または汚染物質を除去した。ＭＥＫはその後、ハンドヘルドの熱風ガンを使用して蒸発分離され、染料昇華転写紙は、着色される繊維およびブレードとの接触面として使用されるように染料昇華面を外へ向けて、マンドレルの外面の周りに強く巻きつけられた。べた色およびパターン化染料昇華転写紙の両方をこの調査のために利用し、べた色が繊維またはブレードに転写される時にべたパターンが使用され、複数色に分かれた色のパターンが繊維またはブレードの長さに沿って適用される時にパターン化転写紙が使用される。転写紙はテープでマンドレルに固定された。
【００７０】
[0088]転写紙がマンドレルに固定されると、マンドレルを、膨張式コアチャックを使用して張力制御巻取機に取り付け、繊維またはブレードスプールを張力制御送出機上に取り付けた。次に、Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）ブレードまたは繊維は、ブレードの各ラップが転写紙の着色表面と密着して強く巻回されると共に隣接しているが好ましくはブレードまたは繊維の隣接するラップに重なり合わないように予め決められた張力で染料昇華紙上に巻きつけられた。Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）ブレードまたは繊維がマンドレル上に完全に巻回された後に、染料昇華転写表面を内側に向けて、染料昇華転写紙の第２のシートを繊維またはブレード層上に巻きつけ、染料転写表面がＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維またはブレードの外面と密着しているようにし、紙をテープで固定してマンドレル上での転写紙の移動を防いだ。このようにして、着色される繊維またはブレードに染料面が向いているように染料転写紙層の各々を配置して繊維またはブレード層を染料転写紙層の間に挟んだ。
【００７１】
[0089]マンドレル上の転写紙の外層を厚さ２ミルの非孔質テフロン（登録商標）フィルム層で覆い、昇華プロセスの間に着色剤ガスがＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維またはブレードから移動するのを防いだ。また、Ａｉｒｗｅａｖｅ  Ｎ−１０の層をブリーザー層として適用した。次に、マンドレルは、Ａｉｒｔｅｃｈ粘着性テープで当て板に封止されるＡｉｒｔｅｃｈ５ミルナイロン減圧バッグの層で覆われた。Ａｉｒｔｅｃｈ真空タップがナイロンフィルム減圧バッグ下に挿入された。真空タップを所定の位置で締め切り、それをナイロンバッグフィルムに対して封止し、高容積真空ポンプに接続された真空ホースが空気を減圧バッグ下から排気する。
【００７２】
[0090]バッグまたは封止システムの漏れを検査するために液封真空ポンプを使用して２７インチＨｇの真空をバッグに入れられた組立体に適用した。
【００７３】
[0091]完成マンドレル組立体を真空下に維持し、オートクレーブ内に置いた。オートクレーブ内に置かれると、マンドレル上の真空タップをオートクレーブの内部真空システムに接続した。オートクレーブを乾燥窒素で５ｐｓｉまで加圧してバッグが移動しないようにし、マンドレルにかかるバッグ下の真空を大気に開放してオートクレーブ加熱プロセスの間昇華紙にかかる大気圧を維持し、Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維が十分に高温に達する前に染料昇華着色剤が早期昇華するのを防いで、着色剤をＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維フィラメント中に注入させる。この温度は繊維の融点に近いが、それより低く、約２７５〜２８０°Ｆの間であった。
【００７４】
[0092]オートクレーブ温度を２７５〜２８０°Ｆの昇華転写温度まで上昇させ、ラギングツール（ｌａｇｇｉｎｇ  ｔｏｏｌ）とＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維層とが転写温度に達するまでその温度に保持される。Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料が転写温度に達するとき、２８Ｈｇの真空を減圧バッグ下に引きながらオートクレーブの圧力を解除してＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）フィラメントへの損傷を防ぎ、染料転写紙からの着色剤の昇華を開始させてＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維フィラメント中への着色剤の注入を促進した。Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維を１５分間にわたって真空下で２７５〜２８０°Ｆの注入温度に保持して、着色剤をＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料中に注入させた。１５分の停滞時間の終わりに、マンドレル減圧バッグ下に完全真空を保持しながらオートクレーブを１５０°Ｆまで冷却した。
【００７５】
【表１】
2018510791.tif 000002
【００７６】
[0094]図９および図１０は、表１のデータのプロットである。図９および図１０は、着色サイクルのためのオートクレーブの染料昇華注入時間、温度、オートクレーブ圧力、およびバッグ下のマンドレル圧力スケジュールを提供する。
【００７７】
[0095]注入サイクルの終わりに、マンドレル組立体をオートクレーブから取出し、減圧バッグ、ブリーザー布、テフロン（登録商標）フィルムおよび転写紙の外層をそれぞれ、アルミニウムマンドレルから除去した。得られた着色Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維またはブレードを着色の特質および均一性について検査した。
【００７８】
[0096]マンドレルを、膨張式コアチャックを使用して張力制御巻取機上に再び取り付け、繊維またはブレードを適したコア上に再び巻いた。次に、着色繊維およびブレードを適した装備の試験所で引張試験に供した。
【００７９】
[0097]試験のために、インストロンのブルー・ヒル機械試験の制御およびデータ収集システムによって制御されるインストロン５６６７汎用試験荷重フレームを使用した。Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維の試験のために最適化された一組のインストロン空気圧グリップ固定具と共に５００ニュートンインストロンロードセルを荷重フレーム上に取り付け、試験具のためのグリップ長さを２５０ｍｍに設定した。着色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維およびブレードを１２７ｍｍ／分のクロスヘッド速度で破損まで試験し、靭性および弾性率の計算のための各々の試料試験のために荷重および変位データを集めた。着色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）ブレードおよび繊維の試験結果は、同じ試験設定およびパラメーターを使用して未着色の（すなわち「受け取られたままの」）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維およびブレードと比較された。着色されたおよび未着色のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維およびブレードの試験結果を比較して、着色プロセスが靭性および弾性率に及ぼす影響を評価した。
【００８０】
[0098]図１１は、「受け取られたままの」状態、（すなわち、着色プロセスの前）のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料の試験結果の表の要約である。図１２は、未着色のＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料の靭性対引張歪のプロットである。
【００８１】
[0099]比較して、図１３は、直前に説明されたプロセスから得られた着色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料の試験結果の表の要約である。図１４は、上記の着色プロセスからの着色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料の靭性対引張歪のプロットである。使用された材料はＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維１７４０ｄｔｅｘブレードであった。
【００８２】
[00100]［結果］
[00101]ロイヤルブルーで着色された１７４０ｄｔｅｘブレードの平均破壊荷重は８９．１ｌｂｓに測定されたが、それは２２．７８ｃＮ／ｄｔｅｘの相当する平均強度をもたらす。ホワイトグレーの物品として「受け取られたままの」未着色１７４０ｄｔｅｘブレードの平均破壊荷重は９０．９ｌｂｓであったが、それは２３．２４ｃＮ／ｄｔｅｘの相当する平均強度をもたらす。図１１を図１３に対して比較して表の形の試験結果を比較し、図１２を図１４と比較して着色および未着色の１７４０ｄｔｅｘブレード試料の靭性対歪のプロットを比較する。強度差のパーセンテージを再計算すると、試験データの異常値を除外する場合着色ブレードの引張強さの低下が１．１％になる。
【００８３】
[00102]試験結果から、着色された１７４０ｄｔｅｘ  Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）ブレードの靭性は未着色の材料、（すなわち工場ロールから直接に試験されるホワイトのＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）１７４０ｄｔｅｘブレード）の平均靭性よりも１．９％低いということが確認される。着色ブレードの破損強度について表のデータを調べると、試験試料の初期破損をもたらす把持エラーによる試験＃５のデータの異常値を示した。着色試験試料の試験＃５の１つの異常値がデータセットから除外される場合、着色試料の平均破損強度は８９．８ｌｂｓに増加し、平均強度は２２．９５ｃＮ／ｄｔｅｘに増加する。強度差のパーセンテージを再計算すると、試験データの異常値を除外する場合着色ブレードの引張強さの低下が１．１％になる。
【００８４】
[00103]着色１７４０ｄｔｅｘブレードの平均弾性率は１２６．６７ｃＮ／ｄｔｅｘであり、それは実際のところ、未着色の材料、ホワイトの１７４０ｄｔｅｘブレードの平均弾性率（試験すると１２５．０７ｃＮ／ｄｔｅｘであった）よりも１．２％だけわずかに高い。いかなる特定の理論によっても縛られることを望まないが、着色ブレードの弾性率のこの改良は、或る程度のヒートセットと着色の熱および圧力サイクルの間に引き起こされる張力下でのブレードの繊維の整列とに帰されると考えられる。図１２および図１４の引張試験の結果の靭性対歪プロットを調べると、ヒートセット仮説の結果として与えられる引張伸張の改良を裏付ける傾向がある。
【００８５】
[00104]プロットから見ることができるように、着色ブレードは、ブレードのヒートセットによる可能性が最も高い、より密接な、より再現性がよい荷重／変位関係を有する。表２は、「受け取られたままの」Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維ブレードとここに記載された方法に従って染色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）繊維ブレードとの平均強度および平均弾性率を記載する。
【００８６】
【表２】
2018510791.tif 000003
【００８７】
［Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００  ４００デニール繊維の試験結果と比較］
[00106]ロイヤルブルーで着色されたＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００  ４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）繊維の平均破壊荷重は２８．２３ｌｂｓであったが、それは２９．５１ｃＮ／ｄｔｅｘの相当する平均靭性を示す。受け取られたままの、ホワイトの未着色４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維の平均破壊荷重は２９．９４ｌｂｓであり、それは３１．２９ｃＮ／ｄｔｅｘの相当する平均強度を示す。表３は、これらの試験結果を表の形で示す。
【００８８】
【表３】
2018510791.tif 000004
【００８９】
[00108]図１５および図１６は、未着色（図１５）および着色（図１６）の４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維試料の靭性対歪のプロットである。
【００９０】
[00109]試験結果は、着色４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維の靭性が工場ロールから直接に試験される未着色材料、ホワイトの４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維の平均靭性よりも１．５％低いことを示す。
【００９１】
[00110]着色４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維の平均弾性率は１０９８．０４ｃＮ／ｄｔｅｘであり、それは未着色材料、ホワイトの４００デニール（４２５ｄｔｅｘ）Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）１０００繊維の平均弾性率（試験すると１１１５．０７ｃＮ／ｄｔｅｘであった）よりも１．５％だけわずかに低い。いかなる特定の理論によっても縛られることを望まないが、着色ブレードの弾性率のこの低下は、フィラメント接合の不均一性のために弾性率の測定値を低下させる繊維の連鎖パターンの破壊に或る程度帰せられると考えられる。図１５および図１６の引張試験の結果の靭性対歪のプロットのばらつきを調べると、着色繊維の引張伸張性の低下が繊維の連鎖均一性の破壊の結果であるという考えを裏付ける傾向がある。また、繊維連鎖均一性のこの破壊は、着色繊維の強度の２．４％低下のかなりの部分を占める場合があり、それは着色の直接の結果としてＳｐｅｃｔｒａ（登録商標）材料の特性の低下によって引き起こされる強度低下の要素を低減するであろう。
【００９２】
［印刷パターン染料昇華転写紙を使用する、ブレードへの複数色の間接適用］
[00111]複数色の典型的な実施形態において、Ｓｐｅｃｔｒａ（登録商標）４３５デニールブレード模擬釣り糸の試料が、多層着色された「アクアブルー／ブラックストライプ／スチールヘッドグレー」カラーパターンの染料昇華転写試料を使用して着色された。着色プロセスによって、ブレード中の繊維の完全注入された着色が得られた。色およびパターン自体は、カモフラージュ釣り糸として非常に適しているように見え、ブルー／グレー迷彩カラーパターンが望ましい他の用途にもおそらく適している。ブレードの不均質性、不均一性ならびに欠陥およびノットの存在のためにブレードは着色試用にだけ使用され、このブレード試料については機械試験の結果は記録されなかった。
【００９３】
[00112]材料、プロセス、方法および製造に関するさらに別の詳細は、１９９５年１１月２８日に発行された、“ＣＯＭＰＯＳＩＴＥ  ＭＡＴＥＲＩＡＬ  ＦＯＲ  ＦＡＢＲＩＣＡＴＩＯＮ  ＯＦ  ＳＡＩＬＳ  ＡＮＤ  ＯＴＨＥＲ  ＡＲＴＩＣＬＥＳ”と題された米国特許第５，４７０，０６２号明細書、および１９９４年８月２日に発行された、“ＭＡＴＥＲＩＡＬ  ＦＯＲ  ＴＨＥ  ＦＡＢＲＩＣＡＴＩＯＮ  ＯＦ  ＳＡＩＬＳ”と題された米国特許第５，３３３，５６８号明細書、および２０１１年６月２４日に出願された、“ＷＡＴＥＲＰＲＯＯＦ  ＢＲＥＡＴＨＡＢＬＥ  ＣＯＭＰＯＳＩＴＥ  ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ  ＦＯＲ  ＦＡＢＲＩＣＡＴＩＯＮ  ＯＦ  ＦＬＥＸＩＢＬＥ  ＭＥＭＢＲＡＮＥＳ  ＡＮＤ  ＯＴＨＥＲ  ＡＲＴＩＣＬＥＳ”と題された米国特許出願第１３／１６８，９１２号明細書（その内容をそれらの全体においてあらゆる目的のために参照によって本願明細書に組み入れる）に言及する。
【００９４】
[00113]利益、他の利点、および問題の解決を特定の実施形態に対して上に記載した。しかしながら、利益、利点、問題の解決、および何れかの利益、利点または解決をもたらすかまたはより顕著なものにする場合があるいかなる要素も、何れかまたは全ての請求の範囲の重要な、必要とされるかまたは本質的な特徴または要素であると解釈されねばならない。本明細書中で用いられるとき、用語「含める（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含める（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」またはそれらの任意の他の変型は、非限定的な包含を扱うものとし、一連の要素を含むプロセス、方法、物品、または装置はそれらの要素だけを含めるのでなく、明確に記載されていないかまたはかかるプロセス、方法、物品、または装置に固有の他の要素を含めてもよい。さらに、本明細書に記載された要素は、「本質的な」または「重要な」と明確に記載されていなければ本発明の実施に必要とされない。
【００９５】
[00114]出願人は、本発明の、出願人の好ましい実施形態を説明したが、本発明の最も広い範囲は様々な形状、サイズ、および材料などの改良形態を含めることは理解されよう。このような範囲は、上記の明細書と共に読まれる以下の請求の範囲によってのみ制限される。さらに、出願人の発明の多くの他の利点は、上記の説明および以下の請求の範囲から当業者には明白であろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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