(57)【要約】  本開示は、飲料ナノエマルジョン、及びかかる飲料ナノエマルジョンを製造するための方法に関する。より具体的には、本開示は、高せん断加工を使用して飲料ナノエマルジョンを製造するための方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
飲料ナノエマルジョンを調製するための方法であって、
（ａ）油、乳化剤、水、及び任意選択で防腐剤を含む混合物を提供する工程、及び
（ｂ）前記混合物を高せん断ミキサーで混合して前記ナノエマルジョンを取得する工程であって、前記混合物が、前記混合の少なくとも一部の間に、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、工程、を含み、
前記ナノエマルジョンが、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、方法。
【請求項２】
前記混合物が、１２重量％〜４０重量％の前記油を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記油が、中鎖トリグリセライド、ブドウ種子油、大豆油、パーム油、菜種油、ヒマワリ種子油、落花生油、綿実油、オリーブ油、アボカド油、ヤシ油、紅花油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される無香味油である、請求項１及び２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４】
前記油が、柑橘油、コーラ油、アーモンド油、グレープフルーツ油、シナモン油、レモン油、ライム油、オレンジ油、ペパーミント油、タンジェリン油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される香味油である、請求項１及び２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記油が、ステロールエステル、スタノールエステル、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される疎水性の混濁剤である、請求項１及び２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記油が、１４重量％〜２８重量％の量で存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記油が、２０重量％の量で存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記乳化剤が、アラビアガム、加工澱粉、ペクチン、キサンタンガム、グアーガム、アルギン酸プロピレングリコール、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記乳化剤が、１重量％〜３０重量％の量で存在する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記乳化剤が、１０重量％〜３０重量％の量で存在する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記混合物が、２０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１のせん断速度で混合される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記混合物が、３０，０００ｓ−１〜２５０，０００ｓ−１のせん断速度で混合される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記ナノエマルジョンが、０．２ミクロン〜０．８ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記ナノエマルジョンが、０．３ミクロン〜０．６ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記混合物が、前記混合の少なくとも一部の間に、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で３０，０００ｃｐの粘度を有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
水を前記ナノエマルジョンに添加して希釈されたナノエマルジョンを取得することを更に含み、前記希釈されたナノエマルジョンが、６重量％〜１０重量％の前記油を含有し、前記希釈されたナノエマルジョンが、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
飲料ナノエマルジョンであって、
（ａ）１２重量％〜４０重量％の量の油、
（ｂ）１重量％〜３０重量％の量の乳化剤、
（ｃ）任意に防腐剤、および
（ｂ）水、を含み、
前記ナノエマルジョンが、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズ、及び１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、飲料ナノエマルジョン。
【請求項１８】
前記油が、中鎖トリグリセライド、ブドウ種子油、大豆油、パーム油、菜種油、ヒマワリ種子油、落花生油、綿実油、オリーブ油、アボカド油、ヤシ油、紅花油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される無香味油である、請求項１７に記載のナノエマルジョン。
【請求項１９】
前記油が、柑橘油、コーラ油、アーモンド油、グレープフルーツ油、シナモン油、レモン油、ライム油、オレンジ油、ペパーミント油、タンジェリン油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される香味油である、請求項１７に記載のナノエマルジョン。
【請求項２０】
前記油が、ステロールエステル、スタノールエステル、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される疎水性の混濁剤である、請求項１７に記載のナノエマルジョン。
【請求項２１】
前記油が、１４重量％〜２８重量％の量で存在する、請求項１７〜２０のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２２】
前記油が、２０重量％の量で存在する、請求項１７〜２０のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２３】
前記乳化剤が、アラビアガム、加工澱粉、ペクチン、キサンタンガム、グアーガム、アルギン酸プロピレングリコール、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１７〜２２のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２４】
前記乳化剤が、１０重量％〜３０重量％の量で存在する、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２５】
前記乳化剤が、２０重量％〜３０重量％の量で存在する、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２６】
前記ナノエマルジョンが、０．２ミクロン〜０．８ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、請求項１７〜２５のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２７】
前記ナノエマルジョンが、０．３ミクロン〜０．６ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、請求項１７〜２５のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【請求項２８】
前記ナノエマルジョンが、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で３０，０００ｃｐの粘度を有する、請求項１７〜２７のいずれか一項に記載のナノエマルジョン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野および背景
本開示は、飲料ナノエマルジョン、及びかかる飲料ナノエマルジョンを製造するための方法に関する。より具体的には、本開示は、高せん断加工を使用して飲料ナノエマルジョンを製造するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
飲料ナノエマルジョンは、典型的には、１ミクロン以下、すなわち、ｄ９５＜１ミクロンの粒子サイズを有する水中油型エマルジョンである。これらのナノエマルジョンは、香味油又は懸濁油、乳化剤、水、及び任意に防腐剤を含む。エマルジョン濃縮物中の油のレベルは、６〜１０重量％の範囲である。また、１：１より大きい乳化剤と油との重量比を、ｄ９５＜１ミクロンの目標の油の粒子サイズとの組み合わせで使用して、飲料ナノエマルジョン及び最終飲料製品における物理的安定性を確保する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
これらの飲料ナノエマルジョンを製造するための現在の製造プロセスは、（１）乳化剤を水に分散／溶解させた後、懸濁油又は香味油を添加して混合槽内でエマルジョンプレミックスを形成する工程であって、エマルジョンの粒子サイズは、典型的には、ｄ９５＞２ミクロンであり、更なる小型化が必要である、工程、及び（２）工程（１）で形成されたエマルジョンプレミックスを高圧ホモジナイザ（３０００〜５０００ｐｓｉの圧力）に圧送して油滴を目標の粒子サイズ（ｄ９５＜１ミクロン）まで崩壊させる工程、の２つの工程からなる。この２工程プロセスは、時間がかかり、大量のエネルギーを消費する。また、現在のプロセスでは、より少ない水を含む濃縮粘性エマルジョンを生成することはできない。高圧ホモジナイザーは、それらの固有の設計（ホモジナイザーの小さなオリフィスが詰まること）に起因して、濃縮粘性エマルジョンを処理することができない。このため、上記プロセスの制限に対処するために、濃縮飲料ナノエマルジョンを製造するための代替的な方法が必要である。
【０００４】
発明の概要
本概要は、概念の抜粋を簡略して紹介するために提供されており、これについては後述の「発明を実施するための形態」で更に詳しく説明する。本項は、本発明の主要又は本質的な特徴を識別することを意図しない。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様では、濃縮ナノエマルジョン及び希釈ナノエマルジョンの両方を生成し、均質化工程を排除することにより、バッチサイクル時間を最大５０％まで低減するための方法が提供される。このプロセスは、高せん断混合を使用して高濃度の水中油型ナノエマルジョンを生成することを含む。飲料の安定性のために必要とされる目標サイズを満たすナノエマルジョンの粒子サイズは、高い油のレベル／粘度が使用されるとき、均質化することを必要とせずに、高せん断混合によって達成されている。濃縮エマルジョンは、そのまま、又は所望の油のレベル及び粘度に希釈されて供給されることがある。
【０００６】
一態様では、本開示は、飲料ナノエマルジョンを調製するための方法であって、
（ａ）油、乳化剤、水、及び任意選択で防腐剤を含む混合物を提供する工程、及び
（ｂ）混合物を高せん断ミキサーで混合してナノエマルジョンを取得する工程であって、混合物は、混合の少なくとも一部の間に、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、工程、を含み、
ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、方法を提供する。
一態様では、混合物は、１２重量％〜４０重量％の油を含有する。
【０００７】
一態様では、本開示は、飲料ナノエマルジョンであって、
（ａ）１２重量％〜４０重量％の量の油、
（ｂ）１重量％〜３０重量％の量の乳化剤、
（ｃ）任意に防腐剤、及び
（ｄ）水、を含み、
ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズ、及び１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、飲料ナノエマルジョンを提供する。
【０００８】
本明細書中の重量％の量は、最終的な飲料ナノエマルジョン中の有効成分の量を指す。
【０００９】
いくつかの実施形態は、添付図面の図において、限定としてではなく、例として例示されている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、未加工の調合物Ａ〜Ｃの粘度を示す。
【００１１】
【図２】図２は、予備乳化された調合物Ａの高せん断加工から取得されたエマルジョンの粒子サイズ、及び予備乳化された調合物Ａの粒子サイズを示す。
【００１２】
【図３】図３は、予備乳化された調合物Ｂの高せん断加工から取得されたエマルジョンの粒子サイズ、及び予備乳化された調合物Ｂの粒子サイズを示す。
【００１３】
【図４】図４は、予備乳化された調合物Ｃの高せん断加工から取得されたエマルジョンの粒子サイズを示す。
【００１４】
【図５】図５は、予備乳化されていない調合物Ｃの高せん断加工から取得されたエマルジョンの粒子サイズ、及び予備乳化されていない調合物Ｃの粒子サイズを示す。
【００１５】
【図６】図６は、調合物Ａ〜Ｃから取得された高せん断前の混合物の粒子サイズを示す。
【００１６】
【図７】図７は、調合物Ａ〜Ｃから取得された高せん断後のエマルジョンの粒子サイズを示す。
【００１７】
【図８】図８は、３０００、４０００、及び５０００ｐｓｉ下での２パス後の予備乳化された調合物Ａの高圧均質化から取得されたエマルジョンの粒子サイズを示す。
【００１８】
【図９】図９は、３０００、４０００、及び５０００ｐｓｉ下での３パス後の予備乳化された調合物Ａの高圧均質化から取得されたエマルジョンの粒子サイズを示す。
【００１９】
【図１０】図１０は、３０００、４０００、及び５０００ｐｓｉ下での１パス後の予備乳化された調合物Ｂの高圧均質化から取得されたエマルジョンの粒子サイズを示す。
【００２０】
【図１１】図１１は、予備乳化された調合物Ａ及びＢの高圧均質化から取得されたエマルジョンの粒子サイズに対する圧力、パス数、及びエマルジョン濃度の影響を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
定義
具体的に記載されているか又は文脈から明らかでない限り、本明細書において使用される際、本明細書において開示される数値は、当該技術分野における通常の公差の範囲内、例えば、記載された値の１０％以内として理解される。本明細書中の重量％の量は、最終的な飲料ナノエマルジョン中の有効成分の量を示す。
【００２２】
「含む（include）」、「含んでいる（including）」、「含有する（contain）」、「含有している（containing）」などの非限定用語は、「含んでいる（comprising）」を意味する。これらの非限定的移行句は、追加の列挙されない要素又は方法工程を排除しない、要素、方法工程などの非限定的列挙を導入するために使用される。
【００２３】
「からなる（consisting of）」という移行句及びその変形形態は、これらに通常関連する不純物を除いて、列挙されていないいかなる要素、工程、又は成分も排除する。
【００２４】
「から本質的になる（consists essentially of）」という移行句、又は「から本質的になる（consist essentially of）」若しくは「から本質的になっている（consisting essentially of）」などの変形形態は、指定された方法、構造又は組成の基本的性質若しくは新規性質を物質的に変化させない要素、工程、又は成分を除いて、列挙されないいかなる要素、工程、又は成分も排除する。
【００２５】
また、本発明の要素又は成分に前置する「ａ」及び「ａｎ」という不定冠詞は、実例、すなわち、要素又は成分の出現の数に関して非制限的であることが意図されている。したがって、「ａ」又は「ａｎ」は、１つ又は少なくとも１つを含むと解釈されるべきであり、要素又は成分の単数語形はまた、数字が単数であることを明確に意味しない限り、複数も含む。
【００２６】
「発明」又は「本開示」という用語は、本明細書において使用される際、非限定的用語であり、特定の発明の任意の単一の実施形態を指すことが意図されていないが、本願において記載されたようにすべての可能な実施形態を包含する。
【００２７】
飲料ナノエマルジョンを調製する方法
一態様では、本開示は、飲料ナノエマルジョンを調製するための方法であって、
（ａ）油、乳化剤、水、及び任意に防腐剤を含む混合物を提供する工程、及び
（ｂ）混合物を高せん断ミキサーで混合してナノエマルジョンを取得する工程であって、混合物は、混合の少なくとも一部の間に、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、工程、を含み、
ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する、方法を提供する。
【００２８】
一態様では、混合物は、１２重量％〜４０重量％の油を含有する。
【００２９】
一態様では、飲料ナノエマルジョンを調製するための方法は、水をナノエマルジョンに添加して希釈されたナノエマルジョンを取得することを更に含み、希釈されたナノエマルジョンは、油を６重量％〜１０重量％含有し、希釈されたナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する。
【００３０】
一態様では、本開示は、飲料ナノエマルジョンであって、
（ａ）１２重量％〜４０重量％の量の油、
（ｂ）１重量％〜３０重量％の量の乳化剤、
（ｃ）任意に防腐剤、及び
（ｄ）水、を含み、
ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズ、及び１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する、飲料ナノエマルジョンを提供する。
【００３１】
いくつかの実施形態では、本開示において使用される油は、疎水性の懸濁剤である。疎水性の懸濁剤は、ステロールエステル、スタノールエステル、及びそれらの組み合わせから選択することができる。
【００３２】
ステロールエステル及びスタノールエステルは、懸濁を提供することに加えて、定期的に１日当たり約１．３グラムの量で消費されると、ヒトにおける低密度リポ蛋白（low-density lipoprotein、ＬＤＬ）コレステロールレベルを低減させるなどの健康上の利点を提供することが示されている。ステロールエステル及びスタノールエステルはそれぞれ、遊離ステロール及び遊離スタノールのエステル化形態である。スタノールは、ステロール又は植物ステロールの飽和形態又は水素添加形態である。
【００３３】
植物ステロールは、植物油又はトール油を由来とすることができる。植物油由来のステロールの共通源としては、ヤシ油、トウモロコシ油、綿油、オリーブ油、パーム油、落花生油、菜種油、カノーラ油、紅花油、亜麻仁油、綿実油、大豆油、ヒマワリ油、クルミ油、及びアボカド油が挙げられるが、これらに限定されない。また、ステロールは、トール油由来とすることができる。トール油は、針葉樹植物の木材から取得することができる。
【００３４】
遊離形態及びエステル化形態のスタノール並びにエステル化形態ステロールは、遊離ステロールほどは天然源から容易に入手可能ではない。したがって、遊離ステロールを水素添加して遊離スタノールを生成しなければならず、遊離ステロール及び遊離スタノールをエステル化してステロールエステル及びスタノールエステルを生成しなければならない。エステル化形態の好適なステロール及びスタノールは、Ｒａｉｓｉｏ  Ｂｅｎｅｃｏｌ及びＭｃＮｅｉｌ  ＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｌｓよりＢｅｎｅｃｏｌ（登録商標）の商標名で、Ａｒｃｈｅｒ  Ｄａｎｉｅｌｓ  ＭｉｄｌａｎｄよりＣａｒｄｉｏＡｉｄ（登録商標）の商標名で、ＣｏｇｎｉｓよりＶｅｇａＰｕｒｅ（登録商標）の商標名で、ＭｕｌｔｉＢｅｎｅ  ＧｒｏｕｐよりＭｕｌｔｉＢｅｎｅ（登録商標）の商標名で、並びに当該技術分野で公知の他のものより市販されている。
【００３５】
いくつかの実施形態では、油は、無香味油、香味油、及びそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。
【００３６】
無香味油の非限定例としては、当業者には公知であるように、中鎖トリグリセライド、植物油、ブドウ種子油などが挙げられる。好適な植物油の非限定例としては、当業者には公知であるように、大豆油、パーム油、菜種油、ヒマワリ種子油、落花生油、綿実油、オリーブ油、アボカオ油、ヤシ油、紅花油、他の植物油、及びそれらの組み合わせが挙げられる。一実施形態では、油は、ヤシ油である。
【００３７】
香味油の非限定例としては、当該技術分野では公知であるように、柑橘油、コーラ油、精油などが挙げられる。精油の非限定例としては、当業者には公知であるように、アーモンド油、グレープフルーツ油、シナモン油、レモン油、ライム油、オレンジ油、ペパーミント油、タンジェリン油、他の精油、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【００３８】
いくつかの実施形態では、油は、飲料ナノエマルジョン中に１０重量％〜５０重量％の量で存在する。いくつかの実施形態では、油は、飲料ナノエマルジョン中に１２重量％〜４０重量％、１２重量％〜３５重量％、１２重量％〜３０重量％、１２重量％〜２５重量％、１２重量％〜２０重量％、１６重量％〜４０重量％、１６重量％〜３５重量％、１６重量％〜３０重量％、１６重量％〜２５重量％、１６重量％〜２０重量％、２０重量％〜４０重量％、２０重量％〜３５重量％、２０重量％〜３０重量％、２０重量％〜２５重量％、２５重量％〜４０重量％、２５重量％〜３５重量％、２５重量％〜３０重量％、３０重量％〜４０重量％、３０重量％〜３５重量％、及び３５重量％〜４０重量％の量で存在する。いくつかの実施形態では、油は、飲料ナノエマルジョン中に１４重量％〜３０重量％、１４重量％〜２８重量％、１４重量％〜２６重量％、１４重量％〜２４重量％、１４重量％〜２２重量％、及び１４重量％〜２０重量％の量で存在する。いくつかの実施形態では、油は、飲料ナノエマルジョン中に１６重量％及び２０重量％の量で存在する。所望の量の油は、ナノエマルジョンの粘度に依存し得る。
【００３９】
いくつかの実施形態では、油の割合がより高い飲料ナノエマルジョンを水で希釈して、油の割合がより低い飲料ナノエマルジョンを取得することができる。
【００４０】
いくつかの実施形態では、本開示において使用される乳化剤としては、当業者には公知であるように、アラビアガム、加工澱粉、ペクチン、キサンタンガム、グアーガム、アルギン酸プロピレングリコール、モノグリセリド、ジグリセリド、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム（dioctyl sulfosuccinate sodium、ＤＯＳＳ）、ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノラウレート（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）２０）、ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノパルミタート（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）４０）、ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノステアレート（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６０）、ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノオレエート（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８０）、ソルビタンモノラウレート（Ｓｐａｎ（登録商標）２０）、ソルビタンモノパルミタート（Ｓｐａｎ（登録商標）４０）、ベタイン、他の乳化剤、及びそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、乳化剤は、アラビアガム、加工澱粉、ペクチン、キサンタンガム、グアーガム、アルギン酸プロピレングリコール、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。一実施形態では、乳化剤は、加工澱粉である。
【００４１】
いくつかの実施形態では、乳化剤は、飲料ナノエマルジョン中に１重量％〜４０重量％の量で存在する。いくつかの実施形態では、乳化剤は、飲料ナノエマルジョン中に１重量％〜３０重量％、１重量％〜２５重量％、１重量％〜２０重量％、１重量％〜１５重量％、５重量％〜３０重量％、５重量％〜２５重量％、５重量％〜２０重量％、５重量％〜１５重量％、１０重量％〜３０重量％、１０重量％〜２５重量％、１０重量％〜２０重量％、１０重量％〜１５重量％、１５重量％〜３０重量％、１５重量％〜２５重量％、１５重量％〜２０重量％、２０重量％〜３０重量％、及び２０重量％〜２５重量％の量で存在する。いくつかの実施形態では、乳化剤は、飲料ナノエマルジョン中に１４重量％、１６重量％、１８重量％、２０重量％、２２重量％、２４重量％、２６重量％、２８重量％、及び３０重量％の量で存在する。乳化剤の所望の量は、油の存在量及び乳化剤のタイプに依存し得、安定したナノエマルジョンを製造するのに十分であるべきである。
【００４２】
いくつかの実施形態では、飲料ナノエマルジョンは、防腐剤を更に含む。防腐剤の非限定例としては、クエン酸、ソルビン酸、安息香酸、それらのアルカリ金属塩、及びそれらのいずれかの混合物が挙げられる。
【００４３】
高せん断混合は、当業者には公知の任意の好適なミキサーによって遂行することができる。好適なミキサーの非制限例としては、タービン撹拌機、静的ミキサー、及び当業者には公知の他の高せん断ミキサーが挙げられる。タービン撹拌機は、Ｓｃｏｔｔ  Ｔｕｒｂｏｎ（登録商標）Ｍｉｘｅｒ，Ｉｎｃ．，Ａｄｅｌａｎｔｏ，Ｃａｌｉｆ．、及び当該技術分野では公知の他のものより市販されている。当該技術分野で時にはモーションレスミキサー又はインラインミキサーとして知られている静的ミキサーは、種々のサイズ及び形状であり、オハイオ州デイトンのＣｈｅｍｉｎｅｅｒ  Ｉｎｃ．，Ｓｕｌｚｅｒ  Ｃｏｒｐ傘下のＳｕｌｚｅｒ  Ｃｈｅｍｔｅｃｈ  Ｌｔｄ．，スイスのＷｉｎｔｅｒｔｈｕｒ、ニューヨーク州のＣｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎ  Ｃｏ．，Ｈａｕｐｐａｕｇｅ、及び他の当該技術分野では公知のものより市販されている。
【００４４】
高せん断ミキサーは、共に近接して配置された２つの平行な表面を有する。混合される材料は、表面間にある。せん断速度は、表面間の距離によって分割された表面の相対速度である。表面は、平行なプレート又は環状の円筒表面などの種々の構成を有し得る。本明細書において記載されるせん断速度を達成することができる当該技術分野では公知の任意のせん断ミキサーを使用することができる。ローターステーターミキサーのせん断速度γ（ｓ−１）は、ローター先端速度Ｖｔｉｐ（ｍ／ｓ）と、ステーターとローターとの間の隙間ｇ（ｍ）との間の比である。ローター先端速度Ｖｔｉｐ＝π＊Ｄ＊ｎであり、式中、Ｄはローター径（ｍ）であり、ｎは１秒当たりの回転速度である（ｎはＲＰＭ／６０として定義される）。
【００４５】
いくつかの実施形態では、油及び乳化剤を含む混合物は、２０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１のせん断速度で混合される。いくつかの実施形態では、油及び乳化剤を含む混合物は、少なくとも２０，０００ｓ−１、少なくとも３０，０００ｓ−１、少なくとも５０，０００ｓ−１、少なくとも１００，０００ｓ−１、少なくとも１５０，０００ｓ−１、少なくとも２００，０００ｓ−１、少なくとも２５０，０００ｓ−１、及び少なくとも３００，０００ｓ−１のせん断速度で混合される。いくつかの実施形態では、油及び乳化剤を含む混合物は、２０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、３０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、５０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、１００，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、１５０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、２００，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、２５０，０００ｓ−１〜３００，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜２５０，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜２００，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜２００，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜１５０，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜１００，０００ｓ−１、２０，０００ｓ−１〜５０，０００ｓ−１、及び２０，０００ｓ−１〜３０，０００ｓ−１のせん断速度で混合される。
【００４６】
油、乳化剤、及び水を含む混合物の粘度は、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＲｈｅｏＱＣ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを使用することによって測定することができる。同心円筒（ＣＣ２７）測定カップ及び対応するスピンドルを使用して、これらのエマルジョンのための粘度対せん断速度プロファイルを測定する。粘度を測定するために使用される異なるタイプの機器は、同じ試料について異なる測定値をもたらすことがある。本明細書において説明される値は、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＲｈｅｏＱＣ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒで測定されたものであり、同じ機器で測定された値と比較されるべきである。いくつかの実施形態では、混合物は、高せん断混合の少なくとも一部の間に、１０ｓ−１で２８００センチポアズ（centipoise、ｃｐ）〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する。いくつかの実施形態では、混合物は、１０ｓ−１で３０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で５０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で１０，０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で２０，０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で３０，０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐ、及び１０ｓ−１で４０，０００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０，０００ｃｐの粘度を有する。いくつかの実施形態では、混合物は、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で４０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で３０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で２０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で１０，０００ｃｐ、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で５０００ｃｐ、１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で４０００ｃｐ、及び１０ｓ−１で２８００ｃｐ〜１０ｓ−１で３０００ｃｐの粘度を有する。
【００４７】
飲料ナノエマルジョンの粒子サイズは、３０ｎｍ〜３０００μの範囲の粒子サイズを測定することができるレーザー回折式粒子サイズ分析器を使用することによって測定することができる。ＨｏｒｉｂａのＬＡ−９５０モデルを使用して、ナノエマルジョンの粒子サイズ分布を測定した。別様に記載されない限り、本開示における粒子サイズ又は粒子径は、粒子のｄ９５を指す。いくつかの実施形態では、飲料ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する。いくつかの実施形態では、飲料ナノエマルジョンは、０．０５ミクロン、０．１ミクロン、０．２ミクロン、０．３ミクロン、０．４ミクロン、０．５ミクロン、０．６ミクロン、０．７ミクロン、０．８ミクロン、及び０．９ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する。いくつかの実施形態では、飲料ナノエマルジョンは、０．１ミクロン〜１ミクロン、０．２ミクロン〜１ミクロン、０．３ミクロン〜１ミクロン、０．４ミクロン〜１ミクロン、０．５ミクロン〜１ミクロン、０．６ミクロン〜１ミクロン、０．７ミクロン〜１ミクロン、０．８ミクロン〜１ミクロン、及び０．９ミクロン〜１ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する。いくつかの実施形態では、飲料ナノエマルジョンは、０．２ミクロン〜０．８ミクロン、０．３ミクロン〜０．６ミクロン、及び０．４ミクロン〜０．５ミクロンのｄ９５の粒子サイズを有する。
【００４８】
本発明による飲料ナノエマルジョンを飲料製造プロセスの任意の好適な段階で飲料に組み込むことができることを当業者は理解するであろう。
【００４９】
以下の実施例は、本発明のある好ましい実施形態の説明として意図されるものであり、本発明の限定を意味するものではない。
【実施例】
【００５０】
内部又は外部の高せん断ローターステーターミキサーを装備した混合槽を使用することによって、濃縮飲料ナノエマルジョンを生成することができる。高せん断混合を使用することによって濃縮ナノエマルジョン（１２重量％〜４０重量％の油）を生成するための方法をここで開示する。また、所望のレベルまで濃縮ナノエマルジョンを水で希釈することによって希釈ナノエマルジョン（６重量％〜１０重量％の油）を生成するための方法をここで開示する。開示される方法は、バッチサイクル時間を低減し、高圧均質化の必要性を排除する。
【００５１】
実施例１：調合物Ａ〜Ｃ
表１に示される３つのタイプの調合物を使用した。調合物Ａは、１０重量％のヤシ油を使用した標準調合である。調合物Ｂ及びＣは、調合物Ａよりも濃縮されたものであり、それぞれ３８％及び５０％の体積低減をもたらした。調合物Ａ〜Ｃは、特定量のヤシ油、変性食品澱粉、安息香酸ナトリウム、クエン酸、及び水を混合することによって取得した。
【表１】
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【００５２】
調合物Ａ〜Ｃは、異なる粘度を有する。調合物Ｂ及びＣは、調合物Ａよりも粘性が高かった（図１及び表２）。調合物Ｃは、その高い粘度ゆえ、高圧ホモジナイザーによって加工することができない。同心円筒（ＣＣ２７）測定カップ及び対応するスピンドルを有するＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＲｈｅｏＱＣ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを使用して、調合物Ａ〜Ｃの粘度対せん断速度プロファイルを測定した。
【表２】
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【００５３】
実施例２：予備乳化された混合物の高せん断加工
調合物Ａ〜Ｃを、２５℃で３０分間、１５０ＲＰＭで運転されるタービン撹拌機を装備した混合前容器の中で予備乳化した。
【００５４】
次いで、予備乳化された混合物を、高せん断ローターステーターミキサーで加工し、結果を図２〜４に示した。ローターステーターミキサーケースのせん断範囲は、２５ｋ  ＲＰＭについては３０００００ｓ−１、２０ｋ  ＲＰＭについては２４０，０００ｓ−１、及び１５ｋ  ＲＰＭについては１８０，０００ｓ−１である。
【００５５】
図２の曲線２１０によって例示されるように、予備乳化された調合物Ａ（１０重量％の油）は、７μｍより大きいｄ９５であった。予備乳化された調合物Ａを、最大３００，０００ｓ−１（２５ｋ  ＲＰＭ）のせん断速度で５分間、最大３パス、再循環モードで高せん断ローターステーターミキサーで加工した。図２の曲線２２０、２３０、及び２４０は、１パス、２パス、及び３パス後の得られたエマルジョンの粒子サイズ（ｄ９５）が、それぞれ５．０、４．１、及び３．１μｍであることを示す。
【００５６】
図３の曲線３１０によって例示されるように、予備乳化された調合物Ｂ（１６重量％の油）は、１μｍより大きい粒子サイズ（ｄ９５）であった。１５ｋ、２０ｋ、及び２５ｋ  ＲＰＭでの高せん断加工の３パスから取得されたエマルジョンは、図３の曲線３２０、３３０、及び３４０によって示されるように、それぞれ０．８３、０．６５、及び０．６９μｍの粒子サイズ（ｄ９５）であった。
【００５７】
予備乳化された調合物Ｃ（２０重量％の油）については、０．５μｍ未満の粒子サイズ（ｄ９５）を有するエマルジョンを生成するために、１８０，０００〜３００，０００ｓ−１のせん断速度での高せん断加工を１パスしか必要としない（図４）。曲線４１０、４２０、及び４３０は、１５ｋ、２０ｋ、及び２５ｋ  ＲＰＭでの高せん断加工の１パスから得られたエマルジョンの粒子サイズが、それぞれ０．４３、０．３７、及び０．４４μｍであることを示す。
【００５８】
実施例３：予備乳化されていない混合物の高せん断加工
調合物Ｃ（２０重量％の油）を、１８０，０００ｓ−１（１５ｋ  ＲＰＭ）〜３００，０００ｓ−１（２５ｋ  ＲＰＭ）の範囲のせん断速度で５分間、最大３パス、再循環モードで、２５℃〜４０℃の温度で５分間、ローターステーター高せん断ミキサーで加工した。
【００５９】
結果を図５に示した。図５の曲線５２０、５３０、及び５４０は、１５ｋ、２０ｋ、及び２５ｋ  ＲＰＭでの高せん断加工の３パス後の得られた粒子サイズ（ｄ９５）が、それぞれ０．６９、０．６３、及び０．５７μｍであることを示す。
【００６０】
実施例４：高せん断前の混合物と高せん断後のエマルジョンとの比較
調合物Ａ〜Ｃを、中央の撹拌機及びインラインローターステーター高せん断ミキサーを装備したバッチミキサの中に添加した。各調合物を、２０℃で１５０ＲＰＭの速度の撹拌機で、かつ槽内の高せん断はオフにして、混合した。得られた高せん断前の混合物の粒子サイズを測定し、結果を図６に示した。曲線６１０、６２０、及び６３０は、調合物Ａ、Ｂ、及びＣから誘導された高せん断前の混合物の粒子サイズ（ｄ９５）が、それぞれ４０、１５、及び４μｍであることを示す。
【００６１】
次いで、高せん断前の混合物を、ローターステーター高せん断ミキサーを用いて、２５００ＲＰＭで、３０，０００ｓ−１のせん断速度で１０分間加工した。高せん断後のエマルジョンの粒子サイズを測定し、結果を図７に示した。曲線７１０、７２０、及び７３０は、調合物Ａ、Ｂ、及びＣから取得されたエマルジョンの粒子サイズ（ｄ９５）が、それぞれ１．０５、０．３２、及び０．２９μｍであることを示す。
【００６２】
実施例５：予備乳化された調合物Ａの高圧均質化
比較として、高圧均質化を使用することによって調合物Ａ〜Ｃからナノエマルジョンを調製する実験を行った。予備乳化された混合物を、実施例２において記載されるように、調合物Ａ〜Ｃの各々について取得した。
【００６３】
予備乳化された混合物を、ＡＰＶ高圧ホモジナイザーを通じて、３０００〜５０００ｐｓｉの間の圧力で、１パス、２パス、及び３パスにわたって加工した。図８の曲線８３０は、調合物Ａ（１０重量％の油）が５０００ｐｓｉ下での均質化の２パス後に１μｍ未満の粒子サイズ（ｄ９５）を有するナノエマルジョンを提供したことを示す。図９の曲線９１０、９２０、及び９３０は、調合物Ａが均質化の３パス後に３０００、４０００、及び５０００ｐｓｉ下で１μｍ未満の粒子サイズ（ｄ９５）を有するナノエマルジョンを提供したことを示す。
【００６４】
実施例６：予備乳化された調合物Ｂの高圧均質化
調合物Ｂ（１６重量％の油）の予備乳化された混合物を、ＡＰＶ高圧ホモジナイザーを通じて、３０００〜５０００ｐｓｉの間の圧力で、１パス、２パス、及び３パスにわたって加工した。高い粘度ゆえ、予備乳化された調合物Ｂを、ベンチスケールの高圧ホモジナイザーを通じて加工することは困難である。調合物Ｂの予備乳化された混合物は、その高い粘度により、より大きなスケールの高圧ホモジナイザーで加工することができなかった。調合物Ｃの予備乳化された混合物は、更に高い粘度を有し、ベンチスケール又はより大きなスケールの高圧ホモジナイザーで加工することができなかった。
【００６５】
図１０の曲線１０１０、１０２０、及び１０３０は、それぞれ３０００ｐｓｉ、４０００ｐｓｉ、及び５０００ｐｓｉ下での均質化のわずか１パス後に、得られたエマルジョンが１μｍ未満の粒子サイズ（ｄ９５）であったことを示す。
【００６６】
予備乳化された調合物Ａ及びＢについて、エマルジョンの粒子サイズに対する圧力及びパス数の影響を図１１に示す。パス数ゼロでは、予備乳化された調合物Ａは、４μｍより大きい粒子サイズ（ｄ９５）であり、予備乳化された調合物Ｂは、１μｍ未満の粒子サイズ（ｄ９５）であった。
【００６７】
特定の実施形態の前述の説明は、当業者が知識を適用することにより、他の人にも可能である、かかる特定の実施形態を種々の用途に容易に変更及び／又は適合させ、過度の実験をすることなく、本開示の一般的な概念から逸脱することなく、本発明の一般的な性質を完全に明らかにするであろう。したがって、そのような適応及び修正は、本明細書に提示された教示及び指導に基づいて、開示された実施形態の等価物の意味及び範囲内にあることが意図される。本明細書の表現法又は用語法は、本明細書の用語法又は表現法が教示及び指針に照らして当業者によって解釈されるように、説明の目的のためであって限定のためではないことを理解されたい。
【００６８】
本開示の広がり及び範囲は、上記の例示的な実施形態のいずれによっても限定されるべきではないが、特許請求の範囲及びそれらの等価物に従ってのみ規定されるべきである。
【００６９】
本明細書に記載された様々な態様、実施形態及び選択肢のすべては、任意の変形形態及びすべての変形形態において組み合わせることができる。
【００７０】
本明細書で言及されたすべての刊行物、特許及び特許出願は、各個々の刊行物、特許又は特許出願が具体的に、かつ個々に参照により組み込まれることが示されているのと同様に、参照により組み込まれている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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