(57)【要約】(ａ)酸官能性シリコーン、(ｂ)フレグランス、および；(ｃ)水および／または有機溶媒そして、任意選択的に、(ｄ)少なくと一つの乳化剤または懸濁化剤を含み、酸官能性シリコーン(ａ)が芳香持続性向上量で存在する、長期持続性芳香放出組成物が提供される。また、(ａ)〜(ｃ)と任意選択的に(ｄ)を組み合わせることを含む芳香放出組成物の製造プロセスが提供される。水性エマルジョンまたは懸濁液は毛髪、皮膚、ファブリックまたは硬質表面に適用され、膜が乾燥するとイオン的に架橋した膜または残留物が形成され、これがフレグランスを捕捉して、毛髪、皮膚、ファブリックまたは硬質表面に対して長期の芳香効果をもたらす。【特許請求の範囲】
【請求項１】
(ａ)一般式(Ｉ)：
ＭａＭｉｂＤｃＤｉｄＴｅＴｉｆＱｇ    (Ｉ)
を有し、ここで
Ｍ＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２；
Ｍｉ＝Ｒ４Ｒ５ＲｉＳｉＯ１／２；
Ｄ＝Ｒ６Ｒ７ＳｉＯ２／２；
Ｄｉ＝Ｒ８ＲｉＳｉＯ２／２；
Ｔ＝Ｒ９ＳｉＯ３／２；
Ｔｉ＝ＲｉＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
であり、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９は各々独立して１から６０の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Ｒｉは２から６０の炭素原子を有し、カルボン酸含有基、ホスホン酸含有基、およびスルホン酸含有基、これらの塩およびそれらの組み合わせからなる群より選択される一つまたはより多くの酸官能性を含有する一価の炭化水素ラジカル、および
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは独立して０または正の数であり、ｂ＋ｄ＋ｆ≧１およびａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜１０００という制限に従う、芳香持続性向上量の中和された酸官能性シリコーン；
(ｂ)フレグランス；および
(ｃ)エマルジョン、懸濁液、または有機溶媒溶液形成量の水および／または有機溶媒
を含む、芳香放出組成物。
【請求項２】
水性エマルジョンまたは有機溶媒エマルジョンの形態である、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項３】
水性懸濁液または有機溶媒懸濁液の形態である、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項４】
有機溶媒溶液または有機溶媒および水の混和性混合物の形態である、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項５】
中和された酸官能性シリコーン(ａ)において、下付文字ａ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇは０、下付文字ｂは２、下付文字ｃは０から３００であり、各々のＲｉは独立して一般式(ＩＩ)：
【化３】
2018512426.tif 000089
であり、式中
Ｒ１０は１から約６０の炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、そして
Ｒ１１は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択される、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項６】
水および／または有機溶媒が除去されている、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項７】
中和された酸官能性シリコーン(ａ)が約５から約９のｐＨを有する、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項８】
中和された酸官能性シリコーン(ａ)が、エマルジョンまたは懸濁液の合計重量に基づいて約０.０１重量％から約５０重量％の量で存在する、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項９】
ノニオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される乳化剤または懸濁化剤(ｄ)をさらに含む、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項１０】
界面活性剤(ｄ)が、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンジルスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸およびこれらの酸の塩；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ビーフタロートリメチルアンモニウムヒドロキシド、ココナッツオイルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジエチレングリコールトリメチルノナノールのエチレンオキシド付加物、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項９の芳香放出組成物。
【請求項１１】
少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)が、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、レジンからの天然抽出物、ガム、バルサム、ビーン、モス、プラント、アンバーグリス、ムスク、合成芳香性材料およびそれらの組み合わせからなる群より選択される源から得られる、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項１２】
少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)が、シトラスノート、フローラルノート、スパイシーノート、ラベンダーノート、ウッディノート、モッシーノート、オリエンタルノート、ハーバルノート、レザー−タバコノートおよびアルデヒドノート、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される香りを有する、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項１３】
少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)が、エマルジョンまたは懸濁液の合計重量に基づいて約０.０１重量％から約１０重量％の量で存在する、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項１４】
水性エマルジョンまたは懸濁液の分散された油相が１から約１００ｎｍの径を有する、請求項１の芳香放出組成物。
【請求項１５】
(ａ)一般式(Ｉ)：
ＭａＭｉｂＤｃＤｉｄＴｅＴｉｆＱｇ    (Ｉ)
を有し、ここで
Ｍ＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２；
Ｍｉ＝Ｒ４Ｒ５ＲｉＳｉＯ１／２；
Ｄ＝Ｒ６Ｒ７ＳｉＯ２／２；
Ｄｉ＝Ｒ８ＲｉＳｉＯ２／２；
Ｔ＝Ｒ９ＳｉＯ３／２；
Ｔｉ＝ＲｉＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
であり、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９は各々独立して１から６０の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Ｒｉは２から６０の炭素原子を有し、カルボン酸含有基、ホスホン酸含有基、およびスルホン酸含有基、これらの塩およびそれらの組み合わせからなる群より選択される一つまたはより多くの酸官能性を含有する一価の炭化水素ラジカル、および
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは独立して０または正の数であり、ｂ＋ｄ＋ｆ≧１およびａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜１０００という制限に従う、芳香持続性向上量の中和された酸官能性シリコーンのエマルジョンまたは懸濁液；
(ｂ)フレグランス；および
(ｃ)エマルジョン、懸濁液、または有機溶媒溶液形成条件下の水および／または有機溶媒
を組み合わせることを含む、芳香放出組成物の製造プロセス。
【請求項１６】
下付文字ａ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇは０、下付文字ｂは２、下付文字ｃは０から３００であり、各々のＲｉは独立して一般式(ＩＩ)：
【化４】
2018512426.tif 000090
であり、式中
Ｒ１０は約６０までの炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、そして
Ｒ１１は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択される、請求項１５のプロセス。
【請求項１７】
酸官能性シリコーン(Ｉ)が一般式(ＩＩＩ)：
【化５】
2018512426.tif 000091
を有し、式中、下付文字ｎは約０から約３００、Ｒ３は１〜６の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカル、Ｒ１はアルキル、アリールまたはアルキルアリールから選択される二価の部分、そしてＲ４は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択される、請求項１５のプロセス。
【請求項１８】
組み合わせる工程が、水性エマルジョンまたは懸濁液の成分(ａ)〜(ｃ)を同時に添加することを含む、請求項１５のプロセス。
【請求項１９】
組み合わせる工程が、中和された酸官能性シリコーン(ａ)と少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)を同時に添加することを含む、請求項１５のプロセス。
【請求項２０】
組み合わせる工程が、水性エマルジョンまたは懸濁液の成分(ａ)および(ｃ)と、少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)を別途ゲル系で添加することを含み、成分(ａ)および(ｂ)がゲル系中に懸濁される、請求項１５のプロセス。
【請求項２１】
請求項１の芳香放出組成物を含むパーソナルケア処方。
【請求項２２】
防臭剤、制汗剤、制汗／防臭剤、髭剃り製品、スキンローション、保湿剤、化粧水、浴用製品、クレンジング製品、シャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、ヘアダイ、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェーブ化製品、縮毛矯正剤、マニキュア、除光剤、ネイルクリームおよびローション、キューティクル軟化剤、日焼け止め、虫除けおよびアンチエイジング製品、口紅、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドー、頬紅、メイクアップ化粧品、ペットグルーミング製品、およびマスカラからなる群から選択される、請求項１８のパーソナルケア処方。
【請求項２３】
シャンプー、コンディショナー、ヘアセラム、スキンクリーム、およびスキンセラムからなる群より選択される、請求項２１のパーソナルケア処方。
【請求項２４】
請求項１の芳香放出組成物が適用されたファブリック。
【請求項２５】
合成テキスタイル、天然テキスタイル、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項２４のファブリック。
【請求項２６】
請求項１の芳香放出組成物を含むホームケア処方。
【請求項２７】
衣料用洗剤および衣料用柔軟剤、食器用洗剤、木材および家具磨き剤、床磨き剤、バスタブおよびタイルクリーナー、便器クリーナー、硬質表面クリーナー、窓ガラスクリーナー、曇り止め剤、排水口クリーナー、食洗機用洗剤およびシーティング剤、カーペットクリーナー、洗濯前しみ抜き剤、錆クリーナー、自動車ケア製品、皮製品クリーナー、皮製品コンディショナー、ルームエアフレッシュナー、臭いマスク剤およびスケール除去剤からなる群より選択される、請求項２３のホームケア処方。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、向上した芳香持続性を有するフレグランス含有組成物に向けられている。より具体的には、本発明は、酸官能性シリコーン化合物を芳香持続性向上剤として含むフレグランス含有組成物、例えばパーソナルケア組成物、ホームケア組成物およびファブリックケア組成物を提供する。
【背景技術】
【０００２】
フレグランス組成物は、パーソナルケア製品、ホームケア製品およびファブリックケア製品の普遍的な成分である。こうした組成物のフレグランス成分の持続性または保持性を長持ちさせるために、以下で保香剤と呼ぶ数多くの物質が、ここ何年も提案されてきている。製品の心地よい香りは、顧客が受容し選好することに対する影響に重要な役割を果たすものであるから、保香性の改善は比較的僅かであっても非常に望ましいと考えられている。
【発明の概要】
【０００３】
今般、特定の種類の酸官能性シリコーンが、上記パーソナルケア製品、ファブリックケア製品およびホームケア製品のような、フレグランス含有組成物のフレグランス成分に対する保香剤として機能しうることが見出された。
【０００４】
本発明によれば、芳香放出組成物が水性エマルジョンまたは懸濁液、非水性エマルジョンまたは懸濁液、または有機溶媒溶液の形態で提供され、この組成物は：
【０００５】
(ａ)芳香持続性向上量の一般式(Ｉ)の酸官能性シリコーン：
ＭａＭｉｂＤｃＤｉｄＴｅＴｉｆＱｇ    (Ｉ)
ここで
Ｍ＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２；
Ｍｉ＝Ｒ４Ｒ５ＲｉＳｉＯ１／２；
Ｄ＝Ｒ６Ｒ７ＳｉＯ２／２；
Ｄｉ＝Ｒ８ＲｉＳｉＯ２／２；
Ｔ＝Ｒ９ＳｉＯ３／２；
Ｔｉ＝ＲｉＳｉＯ３／２；
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
であり、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９は各々独立して１から６０の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Ｒｉは２から６０の炭素原子を有し、カルボン酸含有基、ホスホン酸含有基、およびスルホン酸含有基、これらの塩およびそれらの組み合わせからなる群より選択される一つまたはより多くの酸官能性を含有する一価の炭化水素ラジカル、および
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは独立して０または正の数であり、ｂ＋ｄ＋ｆ≧１およびａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜１０００という制限に従い；
(ｂ)フレグランス；および
(ｃ)エマルジョン、懸濁液、または溶液形成量の水および／または有機溶媒を含む。
【０００６】
また別の実施形態においては、上記した成分(ａ)〜(ｃ)をエマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液形成条件下において組み合わせることを含む、水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液作成プロセスが提供される。得られるエマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液は次いで、パーソナルケア、ファブリックケアまたはホームケア製品において任意の適切なレベル、例えば、これらのカテゴリーの製品において従来使用されてきたレベルにおいて、用いることができる。特定の実施形態において、エマルジョンまたは懸濁液は水中油エマルジョン、例えば水中油マイクロエマルジョンであることができる。
【０００７】
本願の一つの実施形態においては、長期持続性フレグランス組成物の成分(ａ)〜(ｃ)は、リンスオフコンディショナーのような水性ゲル懸濁液系に個別に添加され、フレグランス成分(ｂ)はこのゲル系中に、酸官能性シリコーン(ａ)と共に存在している。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明は、芳香保持量の酸官能性シリコーン(ａ)およびフレグランス(ｂ)を含有する水性または非水性エマルジョンまたは懸濁液または有機溶媒溶液、好ましくはマイクロエマルジョンまたは有機溶媒溶液に関し、心地よい香りが望まれる任意の製品、例えば皮膚や毛髪に適用することが意図される種類のパーソナルケア製品、衣料用洗剤または衣料用柔軟剤のようなファブリックケア製品、または硬質表面クリーナーのようなホームケア製品に取り入れるのに適している。そうした製品は乾燥すると、それらが適用された基材上に膜または残留物を残し、シリコーン化合物(ａ)を含有するその膜または残留物は次いで、関連するフレグランス成分(ｂ)の香りを保持し、延長し、長持ちさせるように機能する。
【０００９】
実施例以外において、または特に明記しない限り、材料の量、反応条件、時間の長さ、材料の定量化された特性、その他を表している明細書及び特許請求の範囲の全ての数値は、用語「約」がその表現に用いられているか否かを問わず、全ての場合において用語「約」によって修飾されているものとして理解されるべきである。
【００１０】
本願で挙げられている全ての数値範囲は、その範囲内の全ての部分範囲、及びそうした範囲または部分範囲の種々の端点の任意の組み合わせを、それらが実施例または明細書の他の個所で記載されているかを問わず、含むものであることが理解されよう。
【００１１】
また本願において、明細書の実施例の項目で詳述された、任意の特定的な属または種によって記述されたところの、本願発明の成分のいずれのものも、一つの実施形態においては、その成分に関して明細書の他の個所で記載された範囲の任意の端点のそれぞれの代替的な定義を規定するものとして使用することが可能であり、したがって一つの非限定的な実施形態においては、他の個所に記載された範囲の端点を置き換えるものとして使用可能であることが理解されよう。
【００１２】
さらに、構造的、組成的、および／または機能的に関連する化合物、材料または物質の群に属するものとして、明細書に明示的または黙示的に開示され、および／または請求の範囲に挙げられた、任意の化合物、材料または物質は、その群の個別の代表例、及びそれらのすべての組み合わせを含むものであることが理解されよう。したがって例えば、本明細書で使用する「フレグランス」という用語は、個別のまたは単一のフレグランス成分または物質、ならびにそれらの混合物を参照するものであることが理解される。
【００１３】
物質、成分、または構成要素に対する参照は、一つまたはより多くの他の物質、成分、または構成要素との、本開示による最初の接触、現場での形成、ブレンドまたは混合の直前の時点で存在するものについて行われる。反応生成物、得られた混合物、その他として特定される物質、成分、または構成要素は、その固有性、性質、または特徴を、接触、現場形成、ブレンド、または混合操作が、本願の開示にしたがって、常識と関連技術の当業者(例えば化学者)の通常の知識を適用して実行されるならば、その過程における化学反応または変化を通じて獲得する。化学反応物質または出発物質から化学生成物または最終物質への変化は、それが生ずる速度は別にして、連続的に進展するプロセスである。したがって、そうした変化プロセスが進行するにつれ、出発物質と最終物質の混合物がありうるし、また中間種もありうるが、それらはその動力学的寿命に応じて、この技術の当業者に知られた現在の分析技術で容易に検出され、または検出困難でありうる。
【００１４】
本願の明細書及び特許請求の範囲において、化学名または化学式で参照される反応物質及び成分は、単数または複数のいずれで参照されようと、化学名または化学種で参照される別の物質(例えば別の反応物質または溶媒)と接触する前に存在するものとして特定されうる。得られる混合物、溶液、または反応媒体において生ずる、予備的および／または遷移的な化学変化、変形、または反応は、存在するのであれば、中間種、マスターバッチ、その他として特定されうるものであり、また反応生成物または最終物質の有用性とは異なる有用性を有してよい。特定された反応物質および／または成分を、本開示にしたがって要求される条件下で共存させることにより、他の後続する変化、変形、または反応が生じうる。そうした他の後続する変化、変形または反応においては、共存させられる反応物質、構成要素、または成分が、反応生成物または最終物質を識別または特定しうる。
【００１５】
本明細書で使用するところでは、「包含する」、「含む」、「含有する」、「特徴とする」、およびこれらの文法的な等価物は包括的または開放式の用語であり、追加的な、未引用の要素または方法的工程を排除するものではないが、より制限的な用語「からなる」および「から本質的になる」を含むことも理解されよう。
【００１６】
本明細書で使用するところでは、「から本質的になる」は本願の水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液について、エマルジョンまたは懸濁液の酸官能性シリコーン(ａ)、フレグランス(ｂ)およびエマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液形成量の水および／または有機溶媒(ｃ)ならびに任意のパーソナルケア配合成分を含む。
【００１７】
本明細書で使用するところでは、「からなる」は水性エマルジョンまたは懸濁液について、エマルジョンまたは懸濁液の酸官能性シリコーン(ａ)、フレグランス(ｂ)およびエマルジョンまたは懸濁液形成量の水(ｃ)のみを含む。
【００１８】
用語「エマルジョン」は本明細書で使用するところでは、一つの液体の微小な液滴の、それが溶解または混和しない別の液体中への微細な分散物を指している。
【００１９】
用語「懸濁液」は本明細書で使用するところでは、一つの物質の不溶性の粒子または液滴が別の物質中に存在し、その粒子または液滴が容易または迅速に沈降または凝集しない混合物を指している。
【００２０】
表現「有機溶媒溶液」は本明細書で使用するところでは、有機溶媒中への溶質の均質な混合物または水と水混和性有機溶媒の溶液を指している。
【００２１】
用語「保香剤」は本明細書で使用するところでは、芳香の保持性または持続性を向上させ、延長させ、または長期化させる物質を指している。
【００２２】
本明細書で使用するところでは、表現「保香性」および「芳香持続性」は、経験豊富な芳香評価者から構成されたパネルによって測定された、特定の時間間隔後に知覚される芳香の強度または効果のレベルで表現した、保香剤の性質または芳香、匂いまたは香りに関連する物質を参照するものとして理解される。
【００２３】
表現「中和された酸官能性シリコーン」は本明細書で使用するところでは、一般式(Ｉ)のシリコーンを指すものであって、文脈に応じて、未架橋形態のシリコーン、すなわちシリコーンが芳香放出組成物を構成するエマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液中に存在している形態、およびイオン的に架橋した形態のシリコーン、すなわち実質的に乾燥した(水を含まない)フレグランス含有組成物またはかかる組成物が乾燥した残留物中にシリコーンが存在している形態に対して適用されることが理解されよう。
【００２４】
Ａ.酸官能性シリコーン
本願の一つの実施形態において、一般式(Ｉ)の酸官能性シリコーンは、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９の各々がそれぞれ独立して１から６０の炭素原子、より特定的には１から３０の炭素原子、さらにより特定的には１から１２の炭素原子、そして最も特定的には１から６の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群より選択される。別の実施形態において、Ｒｉは２から６０の炭素原子、より特定的には２から３０の炭素原子、さらにより特定的には２から１６の炭素原子、そして最も特定的には２から８の炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであり、そして酸官能性は、エチルベンジルスルホネート、デシルカルボキシレートおよびエチルホスフェートといった非限定的な例のようなカルボン酸、ホスホン酸、およびスルホン酸官能性から選択される。下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは独立してゼロまたは正の数であり、ｂ＋ｄ＋ｆ≧１、より特定的にはｂ＋ｄ＋ｆ≧２、そしてさらにより特定的にはｂ＋ｄ＋ｆ≧３、またａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜１０００、より特定的にはａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜５００、さらにより特定的にはａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜１００、なおより特定的にはａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜５０、そして最も特定的にはａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＜３０という限定に従う。
【００２５】
本願においてはまた、一般式(Ｉ)の酸官能性シリコーンを含む水性または非水性エマルジョン、水性または非水性懸濁液、溶液または有機溶媒溶液が提供され、式中の下付文字ａ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは０、下付文字ｂは２であり下付文字ｃは０から３００、好ましくは１から３００、より好ましくは１から１００、そして各々のＲｉは独立して一般式(ＩＩ)のものであり：
【化１】
2018512426.tif 000002
式中Ｒ１０は約３５までの炭素原子、好ましくは約２０までの炭素原子、そして最も好ましくは約１５までの炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、ここで前記範囲は一つの実施形態においては任意選択的により低い、１、３、５、６、１０または１２の任意の一つである下側端点を有することができ、そしてＲ１１は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択される。
【００２６】
本願の別の実施形態においては、一般式(Ｉ)のシリコーンは、より特定的な一般式(ＩＩＩ)を有することができ：
【化２】
2018512426.tif 000003
式中、下付文字ｎは約０から約３００そしてより特定的には１から１００、各々のＲ３は独立して１から約６の炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカル、各々のＲ１は独立して約３０までの炭素原子、より特定的には約２０までの炭素原子、そして最も特定的には約１６までの炭素原子を含有し、アルキル、アリールまたはアルキルアリールから選択される二価の部分であり、ここで前記範囲は一つの別の実施形態においてより低い、１、３、５、６、１０または１２炭素原子の任意の一つであってよい下側端点を有し、そして各々のＲ４は独立して水素、アルカリ金属、カルシウム、マグネシウム、アミニウム基または四級化窒素基から選択される。
【００２７】
本発明の持続性の向上した長期芳香放出組成物において、フレグランス(ｂ)の持続性を延長させるのに十分な、一般式(Ｉ)の酸官能性シリコーン(ａ)の量は、当業者に理解されるように、選択される特定の酸官能性シリコーン(ａ)の保香性、それに関連するフレグランス(ｂ)の性質、そして存在するならばエマルジョンまたは懸濁液の他の成分、および／または組成物が取り入れられた製品の成分に応じて、大きく変化しうる。そうした芳香持続性向上量の幾つかの非限定的な範囲は、約０.０１重量％から約６０重量％、より特定的には約０.０１重量％から約４０重量％、そして最も特定的には約０.０２重量％から約５０重量％であり、これらの重量パーセントは水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液の合計重量に基づいている。
【００２８】
別の実施形態においては、酸官能性シリコーン(ａ)の芳香持続性向上量は、それに関連するフレグランス(ｂ)が、シリコーン(ａ)を含まない他は同一の組成物と比較して、少なくとも２０％長い期間、より特定的には少なくとも５０％長い期間、そして最も特定的には少なくとも１００％長い期間にわたって検出可能であるようなものである。さらに別の実施形態においては、そうした芳香持続性向上量の非限定的な範囲の幾つかは、酸官能性シリコーン(ａ)を含まない他は同一の水性エマルジョンまたは懸濁液組成物と比較して、少なくとも一日長い保香性、より特定的には少なくとも二日多い保香性、そして最も特定的には少なくとも三日多い保香性を提供するものであることができる。
【００２９】
本願の一つの実施形態においては、上記した一般式(ＩＩＩ)のシリコーンは、例えばＮＭＲ、ＧＰＣまたはゲル浸透クロマトグラフィーによって測定された、下付文字ｎによって規定される重合度が、約２から約３００、より特定的には約１０から約２５０、そして最も特定的には約４０から約１５０である。
【００３０】
一つの実施形態においては、酸官能性シリコーン(ａ)およびフレグランス(ｂ)の水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液は、約６から約１２、より特定的には約６.５から約１０、そして一つの特定的な実施形態においては約５から約９のｐＨを有している。本願の持続性の向上した芳香放出組成物が連続膜を形成することが望ましい場合には、酸官能性基の全部または一部を塩基で中和することができる。中和された酸官能性基はイオン力を通じて凝集し、連続膜を形成する。酸官能性基の全部または一部は、そうした基の例えば３０モルパーセント超、より特定的には５０モルパーセント超、そしてなおより特定的には８０モルパーセント超から１００モルパーセントまでを中和することができる。酸官能性基は、非限定的な例がＮａＯＨ、ＫＯＨ、トリエタノールアミン、ベントナイトおよびラポナイトのようなクレイ粒子、シリカ粒子(ＮａＯＨに起因する)、窒化ホウ素粒子(アンモニアの生成に起因する)、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＴｉＯ２、ＺｎＯおよびＭｇＯのような金属酸化物、コバルトブルーおよびカドミウムオレンジのような無機顔料、およびポリアクリレートのような有機粒子その他であるような塩基で中和可能であり、中和された酸官能性シリコーン(ａ)をもたらす。水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液のｐＨまたは水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液を含有する製品のｐＨが塩基性である場合には、非限定的な例が酢酸であるような適当な酸を使用して、ｐＨを適切なレベルまで下げることができる。
【００３１】
水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液は、水性エマルジョンまたは懸濁液の合計重量に基づいて、一般式(Ｉ)の酸官能性シリコーン(ａ)を約０.０１重量％から約５０重量％、より特定的には約１重量％から約３０重量％、そして最も特定的には約１０重量％から約２５重量％の量で含有することができる。
【００３２】
Ｂ.フレグランス
少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)は、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、レジンからの天然抽出物、ガム、バルサム、ビーン、モス、プラント、アンバーグリス、ムスク、合成芳香性材料およびそれらの組み合わせからなる群より選択される源から得ることができる。本明細書では、フレグランス(ｂ)は、すべてのエッセンシャルオイル、フラワーオイル、または天然抽出物の任意の一つまたはより多く、またはそれらの成分の一つまたはより多くを含むことができることが理解される。典型的には、フレグランス材料は濃縮物として供給されており、それらは一般に、約３重量パーセントまでのフレグランスを含有している。またフレグランス(ｂ)は、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、また本願に記載の天然抽出物のいずれかの一つまたはより多くの任意の化合物の、合成されたものを含むことができる。少なくとも一つのフレグランス化合物の特定の芳香は、ユーザーにとって所望の任意の香りであることができ、あるいはパーソナルケア製品および／またはファブリックの処理に望ましい任意の香りであることができるが、マスキングノート、シトラスノート、フローラルノート、スパイシーノート、ラベンダーノート、ウッディノート、モッシーノート、オリエンタルノート、ハーバルノート、レザー−タバコノートおよびアルデヒドノート、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される香りであることが好ましい。一つの実施形態においては、少なくとも一つのフレグランス化合物(ｂ)は、懸濁液または有機溶媒溶液の合計重量を基準として、約０.０１重量％から約１０重量％、より特定的には約０.０５重量％から約２重量％、そして最も特定的には約０.１重量％から約１重量％の量で存在する。
【００３３】
本発明の水性エマルジョンまたは懸濁液はフレグランス(ｂ)材料を含有して、水性エマルジョンまたは懸濁液の芳香持続性を改善し、また水性エマルジョン、懸濁液が取り入れられた製品に対して、延長された芳香持続性を提供する。
【００３４】
フレグランス(ｂ)の濃度は好ましくは、組成物からの香りの放出に際して、嗅覚によるフレグランス(ｂ)の検出をもたらすのに十分なものとされる。本願では、個別のフレグランス(ｂ)またはそれらの混合物を使用してよい。典型的には、フレグランス(ｂ)は水性エマルジョンまたは懸濁液中に香料の混合物として、香料の合計濃度で、水性エマルジョン、懸濁液または有機溶媒溶液の重量に基づき約０.１％から約３０％、好ましくは約１％から約２０％、そしてより好ましくは約５％から約１５％の範囲で含まれる。
【００３５】
本発明の水性エマルジョンまたは懸濁液に使用するフレグランス(ｂ)材料は、当該分野で既知の任意の香料、または任意の他の点で有効な香料材料を包含する。本明細書で記載する香料の多くは、それらの香気の特徴および沸点や分子量といった物理的および化学的性質と共に、「Ｐｅｒｆｕｍｅ  ａｎｄ  Ｆｌａｖｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ(Ａｒｏｍａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ)」Ｓ.Ａｒｃｔａｎｄｅｒ著作および発行、１９６９年に開示されており、参照によって本明細書に取り込まれる。
【００３６】
本願に使用するについて適切なフレグランス(ｂ)の非限定的な例には、アネトール、ベンズアルデヒド、デシルアルデヒド、アミルアセテート、ベンジルアセテート、ベンジルアルコール、ベンジルホルメート、ベンジルプロビオネート、イソボルニルアセテート、カンフェン、シス−シトラール(ネラール)、シトロネラール、シトロネロール、シトロネロルアセテート、パラシメン、デカナール、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、ジメチルフェニルカルビノール、オイカリプトール、ゲラニアール、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、ゲラニルニトリル、ヘリオナール、シス−３−ヘキセノール、シス−３−ヘキセニルアセテート、ジプロピオンリコール、ジエチルフタレート、フェニルエチルアセテート、ジヒドロシトロネラール、ｄ−リモネン、リナロール、リナロールオキシド、テトラヒドロリナロール、リナリルアセテート、リナリルプロピオネート、メチルアントラニレート、アルファメチルイオノン、メチルノニルアセトアルデヒド、メチルフェニルカルビニルアセテート、ｌ−メンチルアセテート、メントン、イソメントン、ミルセン、ミルセニルアセテート、ミルセノール、ネロール、ネリルアセテート、ノニルアセテート、プレニルアセテート、マンジャントール、アンブレトリッド、フェニルエチルアルコール、フェニルアセトアルデヒド、アルファピネン、ベータピネン、ガンマテルピネン、アルファテルピネオール、ベータテルピネオール、テルピニルアセテート、ベルテネックス(パラ−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート)、アルファダマスコン、ベータダマスコン、ウンデカラクトン、ウンデシレニックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒド、イソアミルサリシレート、ベータカリオフィレン、セドレン、シンナミックアルコール、シマル、ジメチルベンジルカルビニルアセテート、ジメチルベンジルカルビノール、エチルバニリン、オイゲノール、イソオイゲノール、ジヒドロノルシクロペンタジエニルアセテート、ジヒドロノルシクロペンタジエニルプロピオネート、ヘリオトロピン、シクロヘキシルサリシレート、３−シス−ヘキセニルサリシレート、ヘキシルサリシレート、リリアル(パラ−ｔｅｒｔ−ブチルアルファメチルヒドロシンナミックアルデヒド)、ガンマメチルイオノン、ネロリドール、パチョリアルコール、フェニルヘキサノール、ベータセリネン、トリクロロメチルフェニルカルビニルアセテート、トリエチルシトレート、バニリン、ベラトルムアルデヒド、２−メチル−３−(パラ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル)−プロピオンアルデヒド、ベンゾフェノン、ベンジルサリシレート、エチレンブラシレート、ガラクソリド(１,３,４,６,７,８−ヘキサヒドロ−４,６,６,７,８,８−ヘキサメチルシクロペンタ−ガンマ−２−ベンゾピラン)、ヘキシルシンナミックアルデヒド、リラール(４−(４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル)−３−シクロヘキサン−１０−カルボキシアルデヒド)、メチルセドリロン、ジヒドロイソジャスモネート、メチルジヒドロジャスモネート、メチル−ベータ−ナフチルケトン、ガンマデカラクトン、ムスクインダノン、ムスクケトン、ムスクチベチン、フェニルエチルフェニルアセテート、ｃｙｆｌｅｕｒａｌ  Ｓ６ＭＣ、ＰＥ��ソブチレート、ＰＥプロピオネート、トリプラール、ＬＲＧ２０１、リグストラール、およびこれらの混合物が含まれる。
【００３７】
本願で使用するのに適した他のフレグランスには、当該分野で既知の天然オイルフレグランスが含まれる。天然オイルの非限定的な例には、テルペン；パチョリオイル；フレンチクロップオイル；シトラスオイル；クローブ誘導体；ガム、モス、およびレジン；および一般の天然オイルが含まれる。テルペンの具体的な例には、限定するものではないが、オレンジテルペン、レモンテルペン、クレメンティンテルペン、シダーウッドテルペン、グレープフルーツテルペン、グレープフルーツテルペン蒸留物、およびこれらの混合物が含まれる。パチョリオイルの具体的な例には、限定するものではないが、脱色パチョリ、パチョリオイルｍｄ、パチョリエンハンサーＰＧ６７００２、パチョリＢ５００１０ｃｏｅｕｒ(７９８３０４)、パチョリブースターＡＮ１１３４１８、パチョリオイルＩ.Ｆ.ｉｎｄｏ  Ａ、およびこれらの組み合わせが含まれる。フレンチクロップオイルの具体的な例には、限定するものではないが、ラバンディン、ラバンディングロッソ、スパイクラベンダー、クラリセージ、およびこれらの組み合わせが含まれる。シトラスオイルの具体的な例には、限定するものではないが、イタリアンオレンジフェーズオイル、コールドプレスオレンジオイル、オレンジオイルタロッコ５Ｘ(１０９８２)、レモンオイル、レモンｃ.ｐ.、タンジェリン蒸留オイル、タンジェリンオイル、およびこれらの組み合わせが含まれる。クローブ誘導体の具体的な例には、限定するものではないが、オイゲノール、イソオイゲノールイソオイゲノールアセテート、クローブステムオイル、クローブバドオイル、およびこれらの組み合わせが含まれる。ガム、モス、およびレジンの具体的な例には、限定するものではないが、スタイラックスレジンＤＰＧ中５０％、オリバニウムレジノイド８０％、ペルーバルサム、ラブダナムクレア、スタイラックスホワイト、オークモス２５％、ゼラニウムＳ、およびこれらの組み合わせが含まれる。一般の天然オイルの具体的な例には、限定するものではないが、シトロネラ、プチグレン、エレミオイル、ガルバナム５０％、イランイラン、ローズマリー、メントール、メントールナチュラル、キャラウェイ、カナンガ、ナツメグ、コリアンダー、カッシアオイル、セロリ種子オイル、およびこれらの組み合わせが含まれる。
【００３８】
Ｂ.エマルジョンまたは懸濁液の形態の芳香放出組成物
芳香放出組成物の水性エマルジョンまたは懸濁液を調製する場合、成分(ａ)および(ｂ)の量を選定する際に、その水成分は組成物のバランスをなすことができる。より特定的には、水性エマルジョンまたは懸濁液形成量の水は、芳香放出組成物全体の約２５重量％から約９９.９重量％、より特定的には約４０重量％から約９９重量％、そして最も特定的には約５０重量％から約９９重量％の範囲にわたることができる。同様に、有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液の場合、有機溶媒は芳香放出組成物中で、上記の範囲内の量で存在することができる。
【００３９】
エマルジョンまたは懸濁液はさらに、任意選択的な乳化剤または懸濁化剤(ｄ)、例えば、非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される界面活性剤を含むことができる。
【００４０】
適切な界面活性剤(ｄ)は、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンジルスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸およびそれらの塩のようなアニオン性界面活性剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ビーフタロートリメチルアンモニウムヒドロキシド、ココナッツオイルトリメチルアンモニウムヒドロキシドのようなカチオン性界面活性剤；ポリエステル系列、並びにジエチレングリコールトリメチルノナノールのエチレンオキシド付加物、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、およびポリオキシアルキレンアルキルエーテルのようなノニオン性界面活性剤によって例示することができる。こうした界面活性剤は単独で、または二またはより多くの剤の混合物として使用可能である。本発明の組成物をパーソナルケア製品用の添加剤として使用する場合、ノニオン性界面活性剤を乳化に用いることが特に好ましい。乳化剤または懸濁化剤(ｄ)の量に関して限定はないが、しかしより特定的には、それは水性エマルジョンまたは懸濁液の１００重量部当たりで、０.０１から５０重量部の範囲、そしてよりさらに好ましくは０.１から２５重量部の範囲にある。エマルジョンまたは懸濁液の一つの実施形態において、酸官能性シリコーン(ａ)は重量で、乳化剤／懸濁化剤(ｄ)の量の二倍までであることができる。酸官能性シリコーン(ａ)対乳化剤／懸濁化剤(ｄ)の重量比率が二倍を超えると、エマルジョンまたは懸濁液の安定性が減少しうる。
【００４１】
本明細書の一つの非限定的な実施形態においては、水性または有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液は乾燥して、水および／または有機溶媒を僅かに含むか全く含まないように、例えば、その１重量％であるようにすることができる。
【００４２】
本明細書の一つの非限定的な実施形態においては、水性または有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液は、澄んだおよび／または透明なエマルジョン／懸濁液であることができる。
【００４３】
本発明のエマルジョンまたは懸濁液に対しては、幾つかの追加の所望とする特徴を与えるため、物理的および化学的相溶性を有する一つまたはより多くの任意成分を添加してよい。任意選択的に添加してよいいくつかの特定的な成分の例は、保存剤、粘度調節剤、粘度付与剤、酸化防止剤、スタイリング剤、真珠光沢剤、隠蔽化剤、染料、ビタミン、活性化剤、洗浄剤、コンディショニング剤、ｐＨ調節剤その他である。
【００４４】
さらに一つのより特定的な実施形態において、エマルジョンまたは懸濁液はさらに任意選択的に、フィラーを含むことができる。フィラーは補強用または非補強用のタイプ、あるいはそれらの組み合わせであることができる。一つの実施形態において、フィラーはヒュームドシリカ、沈降シリカ、クレイ、カーボンブラック、シリコーン樹脂、炭酸カルシウムおよびこれらの組み合わせからなる群より選択される。
【００４５】
本明細書においては、水性または有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液を調製するための任意の在来の、またはその他の既知の手順を用いることができる。一つの実施形態において、エマルジョンまたは懸濁液は、芳香持続性向上量の酸官能性シリコーン(ａ)、フレグランス(ｂ)および水および／または有機溶媒(ｃ)を、エマルジョンまたは懸濁液形成条件、例えば任意選択的な乳化剤または懸濁化剤(ｄ)の採用下に組み合わせることによって、調製してよい。
【００４６】
本願の一つの非限定的な実施形態においては、水中油エマルジョンまたは懸濁液が提供され、そこでは乳化剤または懸濁化剤(ｄ)が、油相(酸官能性シリコーンおよびフレグランス)と水相の間の界面において単層を形成し、分子(ｄ)の疎水性の尾部が油相中に溶解し、また親水性の頭部が水相中に溶解している。一つの実施形態において、水性エマルジョンまたは懸濁液中の分散した油相は、１ｎｍから約５００ｎｍ、より特定的には約５ｎｍから約３００ｎｍ、そしてさらにより特定的には約１０ｎｍ約２５０ｎｍの直径を有する。
【００４７】
成分(ａ)、(ｂ)および(ｃ)ならびに任意成分(ｄ)の、エマルジョンまたは懸濁液形成条件下における組み合わせは、成分(ａ)〜(ｄ)を単に混合して水性エマルジョンまたは懸濁液を形成すること、または機械的エネルギーの使用、例えば、強い自動的な混合または撹拌で水性エマルジョンまたは懸濁液を形成することを含むことができる。こうした自動的な混合または撹拌は、水性エマルジョンまたは懸濁液の成分(ａ)〜(ｃ)を低剪断から高剪断の下に乳化または懸濁するために使用可能であり、またエマルジョンまたは懸濁液の粘度および触知感覚を所望とするように調節してよい。これは例えば、成分(ａ)〜(ｃ)に中程度から高度の剪断力を与えることによって達成してよい。高剪断は例えばＳｏｎｏｌａｔｏｒ装置、Ｇａｕｌｉｎ社のホモジナイザー装置またはＭｉｃｒｏ  Ｆｌｕｉｄｉｚｅｒ装置を使用して与えてよい。任意選択的に、剪断に先立って、一つまたはより多くのキャリア溶媒を水性エマルジョンまたは懸濁液に添加してよい。そうしたキャリア溶媒の幾つかの非限定的な例は、アルコール、グリコール、多価アルコールおよび高分子グリコール、ならびにそれらの混合物を含む、室温、例えば約２５℃および約１気圧で液体であるヒドロキシル含有有機化合物からなる群より選択されるものである。好ましくは溶媒は、エチレングリコール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ブチレングリコール、イソブチレングリコール、メチルプロパンジオール、グリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンコポリマーおよびこれらの混合物からなる群より選択される。
【００４８】
しかしながら通常は、本願のエマルジョンまたは懸濁液の調製は機械的エネルギーを必要とせず、成分(ａ)〜(ｃ)を単純混合することによって形成可能である。本発明のエマルジョンまたは懸濁液を調製するために、二つの異なる方法を任意選択的に使用してよいが、すなわち高圧下でホモジナイズすることで典型的には透明な製品が得られ、そして相反転温度(ＰＩＴ)法は、成分(ｄ)の含有量の少ない透明な製品をもたらす。これらの二つの方法は、本書に記載の水性エマルジョンを得るのに必要な界面活性剤(ｄ)の濃度を低減させる。
【００４９】
一つの特定的な実施形態において、フレグランス(ｂ)を含有する水性エマルジョンまたは懸濁液を作成するための手順は、成分(ａ)〜(ｃ)を同時に組み合わせることを含みうる。これらの成分を組み合わせる工程は比較的迅速に、例えば、３または４秒といった数秒から５分間までといったように、実行することができる。組み合わせ工程は、雰囲気温度(〜２０℃)以上から約１００℃、より特定的には２０℃から約８０℃、そしてさらにより特定的には約２５℃から約６０℃で実行することができる。エマルジョンまたは懸濁液を作成するためのプロセスの別の実施形態においては、成分(ａ)〜(ｃ)または(ａ)〜(ｄ)は任意の仕方で、例えば同時にまたは別々に、組み合わせてよい。別の実施形態においては、成分(ａ)および(ｃ)ならびに任意選択的に乳化剤または懸濁化剤(ｄ)およびフレグランス(ｂ)をゲル系、例えばヒドロゲル系で提供し、成分(ａ)および(ｂ)がその中に懸濁されているようにしてよい。
【００５０】
ヒドロゲルの非限定的な例には、アガロースまたはメチルセルロースおよび関連する増粘剤などの水溶性低置換セルロースエーテル；架橋アクリル酸ホモポリマー；(メタ)アクリル酸と(Ｃ１〜Ｃ６)アルキルアクリレートの架橋コポリマー；エステル型および／またはアミド型の、エチレン性不飽和モノマー含有ノニオン性ホモポリマーおよびコポリマー；アンモニウムアクリレートホモポリマーまたはアンモニウムアクリレートとアクリルアミドのコポリマー；(メタ)アクリルアミド(Ｃ１〜Ｃ４)アルキルスルホン酸ホモポリマーおよびコポリマー；架橋メタクリロイル(Ｃ１〜Ｃ４)アルキルトリ(Ｃ１〜Ｃ４)アルキルアンモニウムホモポリマーおよびコポリマーが含まれる。粒子状増粘剤もまた使用してよい。さらに、多糖ガム、キサンタンガム、プルランガム、スクレロチウムガム、カラギーナンガム、ローカストビーンガム、アルギン酸塩、ジェランガム、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ペクチン、デンプン、キトサン、ゼラチン、およびこれらの組み合わせといった、天然に誘導されたポリマーおよび発酵により生成されたポリマーを使用してよい。
【００５１】
本願の一つの非限定的な実施形態においては、成分(ａ)〜(ｃ)および任意選択的成分(ｄ)を組み合わせて本発明の水性エマルジョンまたは懸濁液を作成するプロセス工程は、界面活性剤(ｄ)および酸官能性シリコーン(ａ)を５０℃に加熱して混合し、１重量％のＮａＣｌ水溶液を４回に分けて撹拌下に添加することを含むことができる。その後、２.５重量％ＮａＯＨ水溶液を撹拌下に添加して、中和された水性エマルジョンまたは懸濁液を得る。混合した後は、組成物を室温まで冷却し、酸を用いてｐＨを調節すべきである。フレグランス(ｂ)はその後に、水性エマルジョンまたは懸濁液中へと撹拌下に導入することができ、水性エマルジョンまたは懸濁液が形成される。
【００５２】
Ｃ.有機溶媒溶液の形態の芳香放出組成物
水性または有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液として配合されることに加えて、芳香放出組成物は、酸官能性シリコーン(ａ)およびフレグランス(ｂ)の有機溶媒溶液として提供することができる。
【００５３】
有機溶媒には、水溶性溶媒および水不溶性溶媒が含まれる。水溶性溶媒には、限定するものではないが、エタノール、１−プロパノール、イソプロパノール、ブチルアルコール、トリエタノールアミン、酢酸、エチルアミン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、メタノール、アセトアルデヒド、アセトン、アセトニトリル、１,２−ブタンジオール、１,３−ブタンジオール、１,４−ブタンジオール、２−ブトキシエタノール、酪酸、ジエタノールアミン、ジエチレントリアミン、ジメチルホルムアミド、ジメトキシエタン、ジメチルスルホキシド、１,４−ジオキサン、ギ酸、フルフリルアルコール、メチルジエタノールアミン、メチルイソシアニド、１,３−プロパンジオール、１,５−ペンタンジオール、プロパン酸、ピリジン、テトラヒドロフラン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチルヘキシルグリセリンおよびカプリリルグリコールが含まれる。
【００５４】
水不溶性溶媒には、限定するものではないが、ジメチコーン、ジメチコノールシクロジメチコーン、デカメチルシクロペンタシロキサン、１,１,１,３,５,５,５−ヘプタメチル−３−エチルトリシロキサン、１,１,１,３,５,５,５−ヘプタメチル−３−オクチルトリシロキサン、メチルトリス(トリメチルシロキシ)シラン、イソドデカン、イソプロピルミリステート、ジイソプロピルアジペート、ジカプリリルカーボネート、ペンタン、シクロヘキサン、ヘキサン、ヘプタン、イソヘキサデカン、エチルアセテート、ミネラルスピリット、石油エーテル、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼン、ジエチルエーテル、メチルｔ−ブチルエーテル(ＭＴＢＥ)、塩化メチレン、ニトロメタン、トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレンおよびｐ−キシレンが含まれる。
【００５５】
酸官能性シリコーン(ａ)は、芳香放出組成物の合計重量の０.０１から５０重量％、より特定的には０.１から２０重量％、そしてさらにより特定的には１から１０重量％を占めることができる；フレグランス(ｂ)は、芳香放出組成物の合計重量の０.０１から５０重量％、より特定的には０.１から３０重量％、そしてさらにより特定的には１０から２０重量％を占めることができる；そして有機溶媒(ｃ)または水および有機溶媒(ｃ)の混合物は、芳香放出組成物の合計重量の約１０から９９.９８重量％、より特定的には５０から９９.８重量％、そしてさらにより特定的には７０から９０重量％を占めることができる。
【００５６】
酸官能性シリコーン(ａ)、フレグランス(ｂ)および有機溶媒(ｃ)または水および有機溶媒(ｃ)の混合物を添加する順序は、殆どの場合、系の均一性または保香性効果に影響しない。
【００５７】
Ｄ.パーソナルケア製品
本願の一つの実施形態において、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の形態にある芳香放出組成物は、皮膚および／または毛髪のためのパーソナルケア用途において使用する、パーソナルケア処方に添加することができる。そうしたパーソナルケア用途の幾つかの非限定的な例は、香水、防臭剤、制汗剤、制汗／防臭剤、髭剃り製品、スキンローション、保湿剤、化粧水、浴用製品、クレンジング製品、シャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、ヘアダイ、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェーブ化製品、縮毛矯正剤、マニキュア、除光剤、ネイルクリームおよびローション、キューティクル軟化剤、日焼け止め、虫除けおよびアンチエイジング製品、口紅、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドー、頬紅、メイクアップ化粧品、ペットグルーミング製品、およびマスカラからなる群から選択される。
【００５８】
より特定的な実施形態においては、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液は、香水、シャンプー、コンディショナー、ヘアセラム、スキンクリーム、スキンクレンジング処方、およびスキンセラムからなる群より選択される、パーソナルケア用途に使用されるパーソナルケア処方の非限定的な例のような、パーソナルケア処方に添加することができる。
【００５９】
一つの非限定的な実施形態においては、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の成分は部分的にパーソナルケア処方中に存在することができ、次いで水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の残りの成分の添加が行われ、そして次に水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の成分を含有しているパーソナルケア処方に対する混合および／または本願に記載したような機械的エネルギーの適用が続けて行われて、場合に応じて成分(ａ)〜(ｃ)が乳化または溶解され、パーソナルケア処方における水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液が形成されることができる。
【００６０】
さらに別の非限定的な実施形態においては、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の全ての成分が部分的にパーソナルケア処方中に存在することができ、次いでエマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の成分を含有しているパーソナルケア処方に対する混合および／または本願に記載したような機械的エネルギーの適用が行われ、成分(ａ)〜(ｄ)が乳化され、パーソナルケア処方中の水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液が形成されることができる。
【００６１】
パーソナルケア処方に対して添加可能な芳香放出組成物の量は、その具体的な配合および得られるパーソナルケア用品に所望とされる特性に応じて大きく変化しうるものであるが、一つの非限定的な実施形態においては、パーソナルケア処方に対して添加可能な、かかる組成物の量は、パーソナルケア処方の合計重量に基づいて約０.０１重量％から約１００重量％、より特定的には約０.１重量％から約１００重量％、そして最も特定的には約０.２重量％から約１００重量％であることができる。
【００６２】
本願のパーソナルケア処方の成分の一つの非限定的な例は、適切なエモリエント組成物であることができ、これはエモリエント特性をもたらす、すなわち皮膚に適用された場合に、皮膚の表面上または皮膚の角質層に留まる傾向があり、潤滑剤として作用し、落屑を減少させ、皮膚の外見を改善させる任意の液体を含むことができる。エモリエント化合物は一般に知られており、例えばイソドデカン、イソヘキサデカンおよび水素化ポリイソブテンのような炭化水素、例えばホホバ油のような有機ワックス、例えばシクロペンタシロキサン、ジメチコーンおよびビスフェニルプロピルジメチコーンのようなシリコーン流体、例えばオクチルドデシルネオペンタノエートおよびオレイルオレエートのようなエステル、ならびに脂肪酸および例えばオレイルアルコールおよびイソミリスチルアルコールのようなアルコールを含んでいる。親水性エモリエントの幾つかの非限定的な例は、グリセリン、ソルビトール、保湿用添加剤水溶液およびこれらの組み合わせからなる群より選択される。
【００６３】
本願のパーソナルケア処方の成分の幾つかのさらなる非限定的な例は、スキンコンディショナー、モイスチャライザー、および界面活性剤である。例示的なコンディショナーには、鉱油、ペトロラタム、植物油(大豆油またはマレイン酸変性大豆油のような)、ジメチコーン、ジメチコーンコポリオール、カチオン性モノマーおよびポリマー(ジステアリルジメチルアンモニウムクロリドのような)が含まれる。例示的なモイスチャライザーは、ソルビトール、グリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１,３−ブタンジオール、ヘキシレングリコール、イソプレングリコール、キシリトール、フルクトースおよびこれらの混合物のようなポリオールである。
【００６４】
本願のパーソナルケア処方用のさらなる添加剤は、レチノイド(例えばレチノールおよびレチニルリノレート)、アスコルビン酸およびその誘導体、ハーブ抽出物、顔料、例えばビタミンＡ、ビタミンＣおよびビタミンＥのようなビタミン類、例えば二酸化チタン、酸化亜鉛、オキシベンゾン、オクチルメトキシシンナメート、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、ｐ−アミノ安息香酸およびオクチルジメチル−ｐ−アミノ安息香酸およびこれらの組み合わせのようなサンスクリーンまたはサンブロック化合物から選択されてよい。
【００６５】
別の実施形態において、パーソナルケア処方は、その非限定的な例が疎水的に変性されたセルロース、Ｄｏｗ社のＭｅｔｈｏｃｅｌであるような増粘剤を含むことができる；キサンタンガムは系を増粘させ、保香性および他のヘアケア上の利点を失うことなく系を透明に保持するために使用可能である。増粘させた系は、ヘアセラムとして使用可能である。
【００６６】
本発明の好ましい実施形態において、技術的に既知の化粧品用成分を、皮膚の外見を改善させるためにパーソナルケア処方中に取り込んでよい。こうした成分は、任意の抗シミ剤、アンチエイジング剤、目元ハリ剤、痩化剤、鎮静／日焼け剤、抗刺激剤、皮膚のハリおよびリフト剤、フリーラジカル捕捉剤、水和剤、ビタミンおよび抗酸化剤ならびにミネラルであることができる。これらの任意の上述したパーソナルケア処方材料の量は、パーソナルケア処方の０.０００１から５重量％の任意の範囲にあってよい。
【００６７】
本願の一つの実施形態において、芳香放出組成物を含有するパーソナルケア処方それ自体、またはパーソナルケア処方を含有しているパーソナルケア用品は、皮膚または毛髪の表面に対して適用し次いで乾燥させて、皮膚または毛髪表面上に、イオン的に架橋した膜を形成させることができる。水または有機溶媒は蒸発に際して除去されるから、シリコーン上の塩の末端基は凝集する。イオン性領域は可動性を低減され、それぞれの領域はポリジメチルシロキサン骨格を通じて相互に拘束されるようになる。結果的に得られる固形膜は、水および有機溶媒による除去および溶媒和に対して抵抗性を有する。
【００６８】
皮膚、毛髪、ファブリック、または硬質表面上のイオン的に架橋した膜は、６時間から１００時間、より特定的には１０時間から８０時間、そして最も特定的には２４時間から７２時間といった非限定的な期間のような、長期間にわたってフレグランスを保持可能である。
【００６９】
Ｅ.ホームケア製品
本願の一つの実施形態においては、本願に記載した芳香放出組成物を含むホームケア処方が提供される。また、本願に記載した芳香放出組成物を含む硬質表面も提供される。パーソナルケアおよびファブリック処理用途において使用される芳香放出組成物に関する記述および特性は、ホームケア用途にも同様に適用される。ホームケア用途の幾つかの非限定的な例には、衣料用洗剤および衣料用柔軟剤、食器用洗剤、木材および家具磨き剤、床磨き剤、バスタブおよびタイルクリーナー、便器クリーナー、硬質表面クリーナー、窓ガラスクリーナー、曇り止め剤、排水口クリーナー、食洗機用洗剤およびシーティング剤、カーペットクリーナー、洗濯前しみ抜き剤、錆クリーナー、自動車ケア製品、皮製品クリーナー、皮製品コンディショナー、ルームエアフレッシュナー、臭いマスク剤およびスケール除去剤からなる群より選択されるものが含まれる。
【００７０】
別の実施形態において本願では、本願に記載の芳香放出組成物、および本願に記載のプロセスにより作成された芳香放出組成物のような、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液で硬質表面を処理することを含むプロセスが提供される。この処理方法は、芳香放出組成物を硬質表面に対して適用し、組成物を乾燥させて、表面上にイオン的に架橋された膜を形成することを含むことができる。イオン的に架橋された膜は、上述したものと同じであることができ、そして上述したものと同じ範囲の保香性を有することができる。
【００７１】
芳香放出組成物を適用する方法は、工業的に受け入れ可能な任意の仕方で、好ましくは拡散、発泡、および／またはスプレー手段により行われる。
【００７２】
硬質表面は、合成重合表面、天然石、木材、タイル、および陶磁器からなる非限定的な群から選択可能である。
【００７３】
Ｆ.ファブリック処理製品
別の実施形態においては、本願で記載したような水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液、および本願で記載したようなプロセスによって作成された芳香放出組成物でファブリックを処理することを含むプロセスが、本願において提供される。この処理方法は、芳香放出組成物をファブリックに適用し、組成物を乾燥させて、ファブリック上にイオン的に架橋された膜を形成することを含むことができる。イオン的に架橋された膜は、上述したものと同じであることができ、そして上述したものと同じ範囲の保香性を有することができる。
【００７４】
芳香放出組成物を適用する方法は、工業的に受け入れ可能な任意の仕方で、好ましくは拡散、パッディング、発泡、および／またはスプレー手段により行われ、そしてまた芳香放出組成物を前面コーティングまたは裏面コーティングのようにファブリックの片側に対して適用すること、またはディッピングによりファブリックを浸漬することを含み得る。
【００７５】
パッディングは、ファブリックを最初に芳香放出組成物を含有するパッダーを介して通過させて組成物を適用し、次いでファブリックを重量のあるローラーの間で絞って過剰の水性エマルジョンまたは懸濁液を除去するプロセスとして定義される。
【００７６】
本願に記載の芳香放出組成物適用プロセスは任意選択的に、例えばテキスタイル(繊維製品)基材を製造する乾燥または仕上げのいずれかの段階の間に行うことができる。
【００７７】
ファブリックは、合成テキスタイル、天然テキスタイル、およびこれらの混合物からなる非限定的な群から選択することができる。本発明の文脈において有利に使用可能なテキスタイル基材の非限定的な例には、ウール、シルク、コットン、リンネル、麻、ラミー、ジュート、アセテートファブリック、アクリルファブリック、ラテックス、ナイロン、ポリエステル、レーヨン、ビスコース、スパンデックス、金属複合材料、カーボンまたは複合炭化材料、およびこれらの任意の組み合わせが含まれる。本発明の文脈において使用するのに適していることが示された好ましい非限定的なテキスタイルファブリックの例には、限定するものではないが、コットン、ポリエステル、およびこれらの組み合わせが含まれる。
【実施例】
【００７８】
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)の調製
５００ｍＬの丸底フラスコに２００ｇのウンデシレン酸を仕込んだ。フラスコを８０℃に加熱し、１０９.５ｇのヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＺ)を添加漏斗から滴下した。全てのＨＭＤＺが添加された後、反応温度を９０℃に上げ、窒素下に４時間撹拌し、室温に冷却して一晩撹拌した。ＧＣクロマトグラムでＵＡのピークが消失したことをもって、反応の完了を判断した。この物質を１３５℃および５０ｔｏｒｒにおいて、窒素スパージしながら短経路型蒸留ヘッドを介してストリッピングした。透明な茶色の低粘度の液体が得られた。
【００７９】
ＴＭＳ保護３−ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)の調製
３−ブテン酸(２００ｇ)を５００ｍＬの丸底フラスコに添加し、オーバーヘッド攪拌機で撹拌した。反応は窒素ブランケットの下に保持した。ヘキサメチルジシラザン(ＨＭＤＺ)(１１７.２ｇ)を８０℃で滴下により添加した。添加が完了した後、反応を９０℃に加熱して４時間撹拌し、次いで室温に冷却して一晩保持した。ＧＣにより、反応の完了を判定した。生成物は次いで５プレートのオルダーショー型カラムを介して蒸留し、純粋な３−ブテン酸トリメチルシリルエステルを沸点が２７ｔｏｒｒで６０℃の透明な無色の液体として得た。
【００８０】
合成例１：Ｄ１００の調製
構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]１００Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シロキサン(２８９.３８ｇ)、および２２.２７ｇのＵＡＴＭＳを５００ｍＬの丸底フラスコ中に仕込み合わせた。フラスコは８５℃に加熱し、Ｋａｒｓｔｅｄｔ触媒(Ｐｔ基準で１０ｐｐｍ)を添加した。反応器は窒素ブランケット下に保持し、１８時間にわたって反応させた。１ｍＬの試料を苛性蒸解管中で蒸解することにより、反応が完了したことを判定した。Ｈ２の放出が観察されない場合、全てのＳｉ−Ｈ基が反応したと考えられる。またＮＭＲにより、４.７ｐｐｍのＳｉ−Ｈピークが消失したことによって、反応の完了が示された。３９.９４ｇのエタノールが添加され、反応器は１８時間にわたり６０℃に加熱された。この物質を１３５℃および５０ｔｏｒｒにおいて、窒素スパージしながら２時間にわたってストリッピングし、エトキシトリメチルシランを除去した。得られた液体は薄茶色であり、僅かな濁りを有し、粘度は３７２ｃＰであった。
【００８１】
合成例２：ＭＤ１５Ｄ＊５.５Ｍの調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(１５３.０９ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。添加漏斗を用いて、構造(ＣＨ３)３ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]１５[Ｓｉ(ＣＨ３)(Ｈ)Ｏ]５.５Ｓｉ(ＣＨ３)３を有するヒドリド官能性シリコーン(１４６.９８ｇ)をゆっくと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１００ｇのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、８０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて２時間にわたりストリッピングした。得られた物質は透明な薄茶色の液体であった。
【００８２】
合成例３：Ｄ２５の調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(６７.１ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた２５０ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]５０Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２００ｇ)をフラスコに添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１８ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１１０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な薄茶色の液体であった。
【００８３】
合成例４：Ｄ５０の調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(３４.７２ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた２５０ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]５０Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２００ｇ)をフラスコに添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１８ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１１０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な中間色の茶色の液体であった。
【００８４】
合成例５：Ｄ２００の調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(１０.９６ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]２００Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２８５ｇ)をフラスコに添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１９.７４ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１１０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な中間色の茶色の液体であった。
【００８５】
合成例６：Ｄ３の調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(８.１ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]３００Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２９２ｇ)をフラスコに添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応は未完了であり、追加的な０.４４ｇのＵＡＴＭＳとＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(２ｐｐｍのＰｔ)の添加が行われた。反応器は８５℃においてさらに４時間撹拌された。反応の完了は、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１４.５ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１１０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明なこげ茶色の液体であった。
【００８６】
合成例７：Ｄ５００の調製
ＴＭＳ保護１０−ウンデシレン酸(ＵＡＴＭＳ)(４.５９ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]５００Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２９５ｇ)をフラスコに添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、８.２７ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１１０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は僅かに濁った中間色の茶色の液体であった。
【００８７】
合成例８：ＭＤ１５Ｄ＊５.５Ｍの調製
ＴＭＳ保護ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)(８２.８３ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた２５０ｍＬの４口フラスコに添加した。構造(ＣＨ３)３ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]１５[Ｓｉ(ＣＨ３)(Ｈ)Ｏ]５.５Ｓｉ(ＣＨ３)３を有するヒドリド官能性シリコーン(８２.６３ｇ)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１.５時間後に別の１０ｐｐｍのＰｔで反応を再度触媒し、４８時間にわたって撹拌した。反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１００ｇのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、８０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて２時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は僅かに濁った中間色の茶色の液体であった。珪藻土(１.７ｇ)を添加し、溶液を５μＭフィルターを通して濾過した。得られた物質は透明な無色の液体であった。
【００８８】
合成例９：Ｄ２５の調製
ＴＭＳ保護ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)(６３.５２ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]２５Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(１８６.８１ｇ)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１.５時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、３０ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、８０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて２時間にわたりストリッピングした。得られた透明で薄茶色の液体は、２５℃において１０７.１ｃＰの粘度を示した。
【００８９】
合成例１０：Ｄ５０の調製
ＴＭＳ保護ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)(３６.０４ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]５０Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(２１４.０６ｇ)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１.５時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、２０ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、８０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて２時間にわたりストリッピングした。得られた透明で薄茶色の液体は、２５℃において１７７ｃＰの粘度を示した。
【００９０】
合成例１１：Ｄ１００の調製
ＴＭＳ保護ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)(１２.６２ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた５００ｍＬの４口フラスコに添加した。構造Ｈ(ＣＨ３)２ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]１００Ｓｉ(ＣＨ３)２Ｈを有するヒドリド官能性シリコーン(１８６.８１ｇ)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。１８時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、３０ｍＬのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、８０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて２時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明で無色の液体であった。
【００９１】
合成例１２：５７８−３４ＭＤ７３Ｄ＊２７Ｍの調製
ＴＭＳ保護ブテン酸(ＢＡＴＭＳ)(４２.６ｇ)を、Ｎ２ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた２５０ｍＬの４口フラスコに添加した。構造(ＣＨ３)３ＳｉＯ[Ｓｉ(ＣＨ３)２)Ｏ]７３[Ｓｉ(ＣＨ３)(Ｈ)Ｏ]２７Ｓｉ(ＣＨ３)３を有するヒドリド官能性シリコーン(５７.８ｇ)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を８５℃に設定した。反応はＫａｒｓｔｅｄｔ触媒(１０ｐｐｍのＰｔ)で触媒した。６時間後に別の１０ｐｐｍのＰｔで反応を再度触媒し、２４時間にわたって撹拌した。反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで６０℃に冷却し、１００ｇのエタノールを添加して４時間にわたって撹拌した。生成物は、１３０℃および５０ｔｏｒｒにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて４時間にわたりストリッピングした。珪藻土(１.７ｇ)を添加し、溶液を５μＭフィルターを通して濾過した。得られた物質は透明な無色の液体であった。
カルボン酸官能性シリコーン(ＣＡＦＳ)マイクロエマルジョン
【表１】
2018512426.tif 000004
パートＡは合成例１(ａ)および二つの(ｂ)界面活性剤を一緒に混ぜることによって混合して５０℃に加熱した。この混合はオーバーヘッド攪拌機を使用し、３００ｒｐｍで１５分間にわたって継続した。
パートＢ：塩化ナトリウムの水溶液を混合し、次いで４回にわけて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートＡに添加した。
パートＣ：水酸化ナトリウム水溶液を混合し、次いでＡ＋Ｂの混合物に添加した。１５分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。ｐＨをチェックし、クエン酸で６.５〜７に調節した。
ネガティブコントロールエマルジョン
【表２】
2018512426.tif 000005
１.パートＡについて。二つの界面活性剤(ｂ)を一緒に合わせて５０℃に加熱し、オーバーヘッド攪拌機を用いて３００ｒｐｍでさらに１５分間混合した。
２.パートＢについて。塩化ナトリウムの水溶液を混合し、４回に分けて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートＡに対して添加した。
３.パートＣについて。水酸化ナトリウムの水溶液をＡ＋Ｂの混合物に合わせた。１５分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。ｐＨをチェックし、クエン酸で６.５〜７に調節した。
毛髪用途
適用例１：ラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンヘアコンディショナー
リーブオンコンディショナー処方１(Ｆ１)
【表３】
2018512426.tif 000006
１.２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
比較処方１(Ｃ１)−ネガティブコントロール処方
【表４】
2018512426.tif 000007
【００９２】
１.２％のネガティブコントロールエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
【００９３】
リーブオントリートメント：ラテン系バージンヘアの２つの別個のサンプルを使用し、一方はリーブオンコンディショナー処方Ｆ１に一分間浸漬し、他方はＣ１処方に一分間浸漬した。余剰分はそれぞれ絞り出し、ヘアを低温で１０〜１５分間、完全に乾燥するまでブロー乾燥した。室内条件に一晩曝露して放置した後、但し２４時間以内に評価を行った。
【００９４】
評価：８名の訓練されたパネリストを用いて、パネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレス(毛束)を嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【００９５】
結果：８名中８名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有処方Ｆ１で処理されたヘアを選び、パネリストの誰もネガティブコントロールＣ１で処理されたヘアを選ばなかった。
適用例２：乳化されたフレグランスの安定性およびラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンコンディショナーに対する保香効果
リーブオンコンディショナー処方１(Ｆ１)
【表５】
2018512426.tif 000008
【００９６】
１.２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。.
比較処方２(Ｃ２)−ＳＭＥ２５３含有処方
【表６】
2018512426.tif 000009
【００９７】
＊ＳＭＥ２５３はアミン官能性シリコーンマイクロエマルジョンであり、アモジメチコーンを含有する粒径２０ナノメートル未満のシリコーン固形分２０％、Ｃ１１−１５パレス−７、ラウレス−９、グリセリンおよびトリデセス−１２を含み、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能である。
比較処方３(Ｃ３)−Ｓｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ含有処方
【表７】
2018512426.tif 000010
【００９８】
＊Ｓｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋアミノシリコーンクワットは、特許された四級化シリコーンターポリマー(シリコーンクワット)の無黄変３６％活性マイクロエマルジョンであり、シリコーンクオタニウム−１８、トリデセス−６、デセス−７、コカミドプロピルベタインおよびジプロピレングリコールを含み、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能である。
【００９９】
１.５％のＳＭＥ２５３または０.８３％のＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ、１.２％のネガティブコントロールエマルジョンおよび０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
乳化されたフレグランスの安定性
【０１００】
カルボン酸官能性シリコーン処方Ｆ１は透明で安定であった。ＳＭＥ２５３およびＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ処方Ｃ２およびＣ３は白色で、数日後は安定でなかった。カルボン酸官能性シリコーン界面活性剤パッケージのネガティブコントロールエマルジョンがＳＭＥ２５３およびＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋの処方中に含まれていない場合、フレグランスは乳化できなかった。
保香効果
【０１０１】
リーブオントリートメント：ラテン系バージンヘアの３つの別個のサンプルを使用した。一つはリーブオンコンディショナー処方Ｆ１に一分間浸漬し、もう一つはリーブオンコンディショナー処方Ｃ２に一分間浸漬し、最後のサンプルはリーブオンコンディショナー処方Ｃ３に一分間浸漬した。各々のサンプルから余剰分を絞り出し、ヘアサンプルを低温で１０〜１５分間、完全に乾燥するまでブロー乾燥した。次いでヘアサンプルは室内条件に一晩曝露して放置した。評価は１〜３時間乾燥後と、一晩経過後２４時間以内に行った。
【０１０２】
評価：６名の訓練されたパネリストを用いて、パネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１０３】
結果：６名中６名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有コンディショナーＦ１を、ＳＭＥ２５３コンディショナーＣ２およびＳｉｌｓｏｆｔ  ＳｉｌｋコンディショナーＣ３よりも選好した。
適用例３：ラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンコンディショナーにおける別のフレグランスの保香効果
リーブオンコンディショナー処方１(Ｆ２)
【表８】
2018512426.tif 000011
【０１０４】
１.２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
比較処方１(Ｃ４)−Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００含有処方
【表９】
2018512426.tif 000012
【０１０５】
＊Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００は動粘度１００ｃｓｔのジメチコーンである；ＳＭＥ２５３は２０％シリコーン活性のアモジメチコーンマイクロエマルジョン、そしてＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋは３６％シリコーン活性のアミノシリコーンクワットマイクロエマルジョンであり、それぞれＭｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能である。
比較処方２(Ｃ５)−ＳＭＥ２５３含有処方
【表１０】
2018512426.tif 000013
比較処方３(Ｃ６)−Ｓｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ含有処方
【表１１】
2018512426.tif 000014
【０１０６】
０.３％のＥｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００または１.５％のＳＭＥ２５３または０.８３％のＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋと、１.２％のネガティブコントロールエマルジョンおよび０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
【０１０７】
リーブオントリートメント：ラテン系バージンヘアの３つのサンプルを使用した。それぞれのサンプルは、リーブオンコンディショナー処方Ｆ２、Ｃ４、Ｃ５またはＣ６の一つだけに一分間浸漬した。各々のサンプルから余剰分を絞り出し、ヘアを低温で１０〜１５分間、完全に乾燥するまでブロー乾燥した。評価は、サンプルを室内条件に１〜２時間曝露した後と、一晩経過後２４時間以内に行った。
【０１０８】
評価：６名の訓練されたパネリストを用いて、パネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１０９】
結果：６名中６名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有コンディショナーＦ２で処理されたヘアを、Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００、ＳＭＥ２５３およびＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ含有比較処方Ｃ４、Ｃ５およびＣ６で処理され１〜２時間と一晩乾燥後、但し２４時間以内の場合よりも選好した。
適用例４：過酸化物ダメージラテン系カーリーヘア用ヘアセラム
ヘアセラム処方１−Ｍｅｔｈｏｃｅｌで増粘したＢｅｌｌ社のフレグランス６１１３５７８ヘアセラム処方１(Ｆ３)
【表１２】
2018512426.tif 000015
【０１１０】
４％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.２５％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで３％のＭｅｔｈｏｃｅｌで増粘した水と追加の水を混合しながら添加して１００％に達するようにした。結果物は透明な配合物であった。
比較ヘアセラム処方１(Ｃ７)−ネガティブコントロールセラム処方
【表１３】
2018512426.tif 000016
【０１１１】
０.２５のフレグランスを３％Ｍｅｔｈｏｃｅｌで増粘した水および追加の水と混合して１００％に達するようにした。これは白色の配合物であった。
比較ヘアセラム処方２(Ｃ８)：Ｇａｒｎｉｅｒ  ＦｒｕｃｔｉｓのＦｒｕｃｔｉｓ  Ｓｌｅｅｋ  ＆  Ｓｈｉｎｅアンチフリッツ(縮毛矯正)セラム(デカメチルシクロペンタシロキサン系処方)
【０１１２】
過酸化物ダメージヘアプロトコル：毛髪に、６％のＨ２Ｏ２と０.０５％のＮａＯＨを含有する５０ｍＬの水溶液で二回、それぞれ２５分間ダメージを与えた。過酸化物溶液は途中で交換した。１０％のラウレス硫酸ナトリウム(ＳＬＥＳ)を使用して過酸化物を洗い流した。
【０１１３】
セラム処理：４ｇの過酸化物ダメージラテン系カーリーヘアの３つの個別のサンプルを用いた。ヘアセラムＦ３、Ｃ７およびＣ８のそれぞれを別個に、０.５ｇの量で３つのトレスの一つだけに擦り込み、風乾した。ついで毛髪を室内条件に、２４時間以内に一晩曝露した。
【０１１４】
評価：４名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１１５】
結果：４名中４名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有セラムＦ３を、ネガティブコントロールセラムＣ７および市販の基準セラムＣ８よりも選好した。
ヘアセラム処方２比較テスト−キサンタンガムで増粘したＬｅｂｅｒｍｕｔｈ  Ｃｏｍｐａｎｙ,  Ｉｎｃ.のフレグランス９０−２６５３−４１ヘアセラム処方２(Ｆ４)
【表１４】
2018512426.tif 000017
【０１１６】
１２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンおよび０.２５％のフレグランスを一緒に５分間、マグネチックスターラーで混合し、次いで２％のキサンタンガムで増粘した水、追加の水、およびＧｌｙｄａｎｔ  Ｐｌｕｓを添加して、混合しながら１００％に達するようにした。これは透明な配合物であった。
比較ヘアセラム処方２(Ｃ８)：Ｇａｒｎｉｅｒ  ＦｒｕｃｔｉｓのＦｒｕｃｔｉｓ  Ｓｌｅｅｋ  ＆  Ｓｈｉｎｅアンチフリッツセラム(Ｄ５系処方)
比較ヘアセラム処方３(Ｃ９)−ネガティブコントロールセラム処方
【表１５】
2018512426.tif 000018
【０１１７】
０.２５％のフレグランスを２％のキサンタンガムで増粘した水、追加の水およびＧｌｙｄａｎｔ  ｐｌｕｓと混合して１００％に達するようにした。この配合物は外観が白色であった。
【０１１８】
セラム処理：ヘアセラムＦ４、Ｃ８およびＣ９はそれぞれ個別に、別個の過酸化物ダメージラテン系カーリーヘアサンプルへと、４ｇのトレス当たり０.５ｇの量で擦り込んみ、風乾させた。評価はトレスを室温条件に一晩露出した後、但し２４時間以内に行った。
【０１１９】
評価：４名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１２０】
結果：４名中４名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有セラムＦ４を、ネガティブコントロールセラムＣ８および市販の基準セラムＣ９よりも選好した。またＦ４は、市販の基準アンチフリッツ処方Ｃ９よりも良好な縮毛防止効果を有していた。
適用例５：ラテン系バージンカーリーヘア用リンスオフコンディショナー
リンスオフコンディショナー基材
【表１６】
2018512426.tif 000019
１.パートＡについて。乳酸と水を混合し８０℃に加熱した。
２.パートＢは全部を一度にパートＡに添加し、機械的な撹拌により１〜３時間８０℃で混合し、均一な混合物とした。
３.パートＣはＡおよびＢの混合物に対して全部を一度に添加し、８０℃で３０分間から１時間、完全に溶融して均一な混合物が得られるまで撹拌した。
４.混合物を加熱から外し、室温に達するまで継続的に撹拌した。
リンスオフコンディショナー処方Ｆ５
【表１７】
2018512426.tif 000020
比較リンスオフコンディショナー処方１(Ｃ１０)−ＳＭＥ２５３含有
【表１８】
2018512426.tif 000021
比較リンスオフコンディショナー処方２(Ｃ１１)−Ｓｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ含有
【表１９】
2018512426.tif 000022
比較リンスオフコンディショナー処方３(Ｃ１２)−ネガティブコントロール
【表２０】
2018512426.tif 000023
【０１２１】
それぞれの処方について、成分を一緒に添加し、遠心ホモジナイザーにより３０００ｒｐｍで２分間混合した。
【０１２２】
リンスオフトリートメント：１.２ｇのリンスオフコンディショナーＦ５、Ｃ１０、Ｃ１１およびＣ１２のそれぞれを個別に、４ｇのラテン系バージンカーリーヘアの４つの別個のサンプルのひとつだけに適用した。具体的な配合物は均等に擦り込み、温水で洗浄した。毛髪は次いで低温で３０分間、完全に乾燥するまでブロー乾燥した。次いで毛髪を室内条件に曝露した。評価は乾燥後１〜３時間と乾燥後２４時間で行った。
【０１２３】
評価：５名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１２４】
結果：５名中５名のパネリストが、カルボン酸官能性シリコーン含有リンスオフコンディショナーＦ５を、ネガティブコントロールリンスオフコンディショナーＣ１２やＳＭＥ２５３およびＳｉｌｓｏｆｔ  Ｓｉｌｋ含有リンスオフコンディショナーＣ１０およびＣ１１よりも、乾燥後１〜３時間後および乾燥後２４時間のいずれについても選好した。３日後には、Ｆ５だけがフレグランスの香りを有していた。
適用例６：他のヘアケア用途
透明シャンプー処方
【表２１Ａ】
2018512426.tif 000024
パートＡ：パートＡの成分は一緒に、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで１０分間混合した。
パートＢをパートＡに添加し、メカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで１０分間撹拌した。パートＡ＋Ｂが得られた。
パートＣをパートＡ＋Ｂに添加し、メカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで３０分間撹拌した。パートＡ＋Ｂ＋Ｃが得られた。
パートＤを次いでパートＡ＋Ｂ＋Ｃに添加し、次いでメカニカルスターラーにより３０分間、６００ｒｐｍで３０分間撹拌した。パートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄが得られた。
パートＥを次いでパートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄに添加し、メカニカルスターラーを用いて３０分間６００ｒｐｍで撹拌して均一にした。ｐＨをＮａＯＨで７に調節した。
カルボン酸官能性シリコーン(ＣＡＦＳ)エマルジョンＩ
【表２１Ｂ】
2018512426.tif 000025
【０１２５】
合成例１１と界面活性剤であるトリデセス−８を、オーバーヘッド攪拌機を用いて１５分間、３００ｒｐｍで混合した。混合物に水を添加し、さらに１５分間混合を継続した。次いで水酸化ナトリウムを使用して、ｐＨを６.５〜７に調節した。
ＣＡＦＳエマルジョンＩを有するパールシャンプー
【表２２】
2018512426.tif 000026
パートＡ：パートＡの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで１０分間一緒に混合した。
パートＢ：１ｇのエチレングリコールジステアレートおよび１０ｇの水を、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＣ：１ｇのコカミドモノエタノールアミドおよび１０ｇの水を、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＤの成分をパートＡに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで１０分間一緒に混合した。パートＡ＋Ｄが得られた。
パートＢをパートＡ＋Ｄに添加し、メカニカルスターラーを用いて１０分間、６００ｒｐｍで撹拌した。パートＡ＋Ｄ＋Ｂが得られた。
パートＣをパートＡ＋Ｄ＋Ｂに添加し、メカニカルスターラーを用いて１０分間、６００ｒｐｍで撹拌した。パートＡ＋Ｄ＋Ｂ＋Ｃが得られた。
パートＥを次いでパートＡ＋Ｄ＋Ｂ＋Ｃに添加し、メカニカルスターラーを用いて１５分間、６００ｒｐｍで撹拌した。パートＡ＋Ｄ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｅが得られた。
パートＦを最後に上記に対して添加し、メカニカルスターラーを用いて１５分間、６００ｒｐｍで撹拌した。
ＣＡＦＳエマルジョンＩを有する非硫酸塩系パールシャンプー
【表２３】
2018512426.tif 000027
パートＡ：パートＡの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて６００ｒｐｍで１０分間一緒に混合した。
パートＢ：１.５ｇのコカミドモノエタノールアミドを４５℃の水１０ｇと、マグネチックスターラーにより２００ｒｐｍで３０分間撹拌しながら混合した。
パートＣ：１.５ｇのヒドロキシプロピルメチルセルロースパウダーを４５℃の水１０ｇに対し、マグネチックスターラーにより２００ｒｐｍで撹拌しながらゆっくりと添加した。合計撹拌時間は３０分間であった。
パートＤ：１.５ｇのエチレングリコールジステアレートパウダーを４５℃の水１０ｇに対し、マグネチックスターラーにより２００ｒｐｍで撹拌しながらゆっくりと添加した。合計撹拌時間は３０分間であった。
パートＢをパートＡに対し、６００ｒｐｍで５分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートＡ＋Ｂが得られた。
パートＣをパートＡ＋Ｂに対し、６００ｒｐｍで５分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートＡ＋Ｂ＋Ｃが得られた。
パートＤをパートＡ＋Ｂ＋Ｃに対し、６００ｒｐｍで５分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄが得られた。
パートＥをパートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄに対し、６００ｒｐｍで１０分間機械的に撹拌しながら添加した。パートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｅが得られた。
パートＦを次いで上記の混合物に添加し、６００ｒｐｍで１５分間にわたって機械的に撹拌した。パートＧを次いでパートＦの後に添加し、６００ｒｐｍで３０分間撹拌した。
アンチフリッツシャンプー
【表２４】
2018512426.tif 000028
パートＡ：パートＡの成分はマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢ：パートＢの成分はマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢをパートＡに添加し、１５分間、５００ｒｐｍでオーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて混合した。
パートＣの成分をパートＡ＋Ｂに添加し、５００ｒｐｍで１時間機械的に撹拌した。
パートＤの成分をマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合し、次いでパートＡ＋Ｂ＋Ｃに添加した。
次いで全部の混合物を、機械的に撹拌しながら５００ｒｐｍで３０分間混合した。
アンチフリッツコンディショナー
【表２５】
2018512426.tif 000029
パートＡ：パートＡの成分は８５℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢ：パートＢの成分は８５℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢをパートＡに添加し、１５分間にわたって５００ｒｐｍで、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより８５℃で混合した。
パートＣおよびＤをパートＡ＋Ｂに添加し、メカニカルスターラーを用いて５００ｒｐｍで３０分間混合した。
パートＥの成分をマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間一緒に混合し、次いでパートＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄに添加した。この混合物を次いでメカニカルスターラーにより、５００ｒｐｍで３０分間撹拌した。
皮膚用途
適用例７：天然油を有するモイスチャライジングクリームボディウォッシュ
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方(Ｆ６)
【表２６】
2018512426.tif 000030
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、ＣＡＦＳ含有処方(Ｆ７)
【表２７】
2018512426.tif 000031
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、ｐＨ４のＣＡＦＳ含有処方(Ｆ８)
【表２８】
2018512426.tif 000032
比較天然油含有クリームボディウォッシュ処方１(Ｃ１３)−Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００含有処方
【表２９】
2018512426.tif 000033
【０１２６】
各々の処方について、パートＡをメカニカルスターラーで５分間混合した。次いでパートＢをパートＡに添加し、さらに５分間混合して、パートＡ＋Ｂを得た。処方Ｆ６については、パートＣを別途マグネチックスターラーで５分間混合した。パートＣを次いでパートＡ＋Ｂに添加し、５分間機械的に撹拌した。処方Ｆ７およびＣ１３については、パートＣをパートＡ＋Ｂに直接添加し、５分間機械的に撹拌した。パートＤを室温の水にゆっくりと添加し、機械的に撹拌して１時間で完全に分散させた。パートＥを室温の水にゆっくりと添加し、機械的に撹拌して３０分間で完全に分散させた。完全に分散させたパートＤとパートＥをパートＡ＋Ｂ＋Ｃに添加し、水を補って１００％とし、メカニカルスターラーで３０分間撹拌して最終処方を得た。ｐＨ４のＣＡＦＳ含有処方Ｆ８については、最終処方はクエン酸でｐＨ４に調節した。他の処方は水酸化ナトリウムでｐＨ７に調節した。
【０１２７】
ボディウォッシュトリートメント：左右の前腕を蛇口からの４２℃の水で濡らした。次いで１ｍＬのボディウォッシュＦ６およびＣ１３を左右の前腕につけた。その後、両方の前腕を手首から肘にかけて３０秒間泡立てた。次いで両方の前腕を蛇口から流れ出る４２℃の水で、指で触れずに洗い流した。
【０１２８】
評価：訓練されたパネリストを用いて、洗ってから０時間と４時間の時点でパネル評価を行った。
【０１２９】
７名のパネリストを用いて、合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３を比較した；５名のパネリストを用いて、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３を比較した；これら二組の比較について、パネリストは前腕を嗅いで０から５のスコアを付けるように要請されたが、０は香りなしであり、５は非常に強い香りである。
【０１３０】
７名のパネリストを用いて、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６とＣＡＦＳ含有処方Ｆ７を比較した；７名のパネリストを用いて、合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７とｐＨ４のＣＡＦＳ含有処方Ｆ８を比較した。これら二組の比較について、パネリストは前腕を嗅いで、どちらの香りが強いかを言うように要請された。
【０１３１】
また、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６、合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７およびＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３をリンスオフコンディショナーとしてラテン系バージンカーリーヘアに適用し、洗ってから０時間と４時間の時点で６名のパネリストにより評価を行った。パネリストは香りの強さの順にトレスをランク付けするように要請された。
【０１３２】
結果：
７名のパネリストによる合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３の比較
【表３０】
2018512426.tif 000034
５名のパネリストによるＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３の比較
【表３１】
2018512426.tif 000035
７名のパネリストによるＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６と合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７の比較
【表３２】
2018512426.tif 000036
注：表中の数値は、選択を行ったパネリストの人数である。
７名のパネリストによるｐＨ７の合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７とｐＨ４の合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ８の比較
【表３３】
2018512426.tif 000037
注：表中の数値は、選択を行ったパネリストの人数である。
【０１３３】
表２３(合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３の比較)、表２４(ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６とＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３の比較)および表２５(ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６と合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７の比較)から、合成例１のＣＡＦＳおよびＣＡＦＳマイクロエマルジョンは両方とも、ボディウォッシュ処方においてかなりの保香効果を有することが看取される。ボディウォッシュにおいては、合成例１のＣＡＦＳは、ＣＡＦＳマイクロエマルジョンよりも僅かに強い保香効果を有する。表２６からは、ｐＨ４の合成例１のＣＡＦＳ処方は、ｐＨ７の合成例１のＣＡＦＳ処方と殆ど同じ保香効果を有することが見て取れる。ｐＨ４はパーソナルケア処方について通常用いられるものであるから、ｐＨ４において保香性について殆ど同様に作用するということは、パーソナルケアの保香性用途におけるカルボン酸シリコーン材料にとって強い利点である。
【０１３４】
また本発明者らは、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６、合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７およびＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３をリンスオフコンディショナーとして、ラテン系バージンカーリーヘアについて、洗ってから０時間と４時間後の比較を試みた。０時間および４時間において、６名のパネリスト全員が、毛髪サンプルの最も強い香りから最も弱い香りのランク付けを、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ６＞合成例１のＣＡＦＳ含有処方Ｆ７＞ＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１３として行った。したがって毛髪用途について、ＣＡＦＳマイクロエマルジョンが必要である。
適用例８：天然油を含まないシンプルなボディウォッシュまたはグリセリンボディウォッシュ処方、ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方(Ｆ９)
【表３４】
2018512426.tif 000038
比較ボディウォッシュ処方、Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方(Ｃ１４)
【表３５】
2018512426.tif 000039
ボディウォッシュ処方、ｐＨ４のＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方(Ｆ１０)
【表３６】
2018512426.tif 000040
比較ボディウォッシュ処方、ｐＨ４のＥｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方(Ｃ１５)
【表３７】
2018512426.tif 000041
【０１３５】
各々の処方について、パートＡをメカニカルスターラーで５分間混合した。パートＢを別個にマグネチックスターラーで５分間混合した。パートＢを次いでパートＡに添加し、５分間機械的に混合した。パートＣを室温の水にゆっくりと添加し、マグネチックスターラーで１時間撹拌して完全に分散させた。パートＤを室温の水にゆっくりと添加し、３０分間機械的に撹拌して完全に分散させた。完全に分散させたパートＣおよびパートＤをパートＡ＋Ｂに添加し、水で補って１００％とし、メカニカルスターラーで３０分間撹拌して最終処方を得た。ｐＨ４のＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ１０およびｐＨ４のＥｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００含有処方Ｃ１５については、最終処方をクエン酸で調節してｐＨ４とした。他の処方は水酸化ナトリウムで調節してｐＨ７とした。
【０１３６】
ボディウォッシュトリートメント：左右の前腕を蛇口からの４２℃の水で濡らした。次いで１ｍＬのボディウォッシュＦ６およびＣ１３を左右の前腕につけた。その後、両方の前腕を手首から肘にかけて３０秒間泡立てた。次いで両方の前腕を蛇口から流れ出る４２℃の水で、指で触れずに洗い流した。
【０１３７】
評価：訓練されたパネリストを用いて、洗ってから０時間と４時間の時点でパネル評価を行った。
【０１３８】
６名のパネリストを用いてＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ９とＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１４を比較した；８名のパネリストを用いてｐＨ４のＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ１０とｐＨ４のＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１５を比較した；パネリストは前腕を嗅いで０から５のスコアを付けるように要請されたが、０は香りなしであり、５は非常に強い香りである。
【０１３９】
結果：
６名のパネリストによるＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ９とＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１４の比較
【表３８】
2018512426.tif 000042
８名のパネリストによるｐＨ４のＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ１０とＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１５の比較
【表３９】
2018512426.tif 000043
【０１４０】
表３０(ＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ９とＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１４の比較)および表３１(ｐＨ４のＣＡＦＳマイクロエマルジョン含有処方Ｆ１０とｐＨ４のＰＤＭＳ１００エマルジョン含有処方Ｃ１５の比較)から、ＣＡＦＳマイクロエマルジョンはｐＨ４およびｐＨ７の両方において、かなりの保香効果を有することが見て取れる。ｐＨ４の保香効果は、ｐＨ７の保香効果よりも僅かに低い。
適用例９：他のスキンケア処方
ボディミスト
【表４０】
2018512426.tif 000044
パートＡ：パートＡの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて５００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢ：０.２５ｇのＰｅｍｕｌｅｎ  ＴＲ−１を４５℃の水２５ｇと、３０分間マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで混合した。
パートＢを次いでパートＡにゆっくりと添加し５００ｒｐｍで１５分間機械的に撹拌した。パートＡ＋Ｂを得た。
パートＣ：０.２５ｇのトリデセス−８を残りの水と、１５分間マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで混合した。
パートＣを次いでパートＡ＋Ｂに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより１５分間にわたり５００ｒｐｍで撹拌した。
ボディセラム(水系)
【表４１】
2018512426.tif 000045
パートＡ：パートＡの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＢの成分をパートＡに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより５分間５００ｒｐｍで混合した。
パートＣ：０.２５ｇのＰｅｍｕｌｅｎ  ＴＲ−１を４５℃の水２５ｇと、３０分間マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで混合した。
パートＣを次いでパートＡ＋Ｂに添加し、メカニカルスターラーを用いて１５分間５００ｒｐｍで撹拌した。
パートＤの残りの水をＡ＋Ｂ＋Ｃに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより１５分間５００ｒｐｍで撹拌した。
パートＥのＳｅｐｉｇｅｌをＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで撹拌した。
ボディローション
【表４２】
2018512426.tif 000046
パートＡ：Ｃａｒｂｏｐｏｌ１３８２は４５℃の水にマグネチックスターラーで２００ｒｐｍで撹拌しながらゆっくりと添加した。それは１時間で完全に撹拌され、十分に分散された。
パートＢ：パートＢの全ての成分はマグネチックスターラーで３０分間２００ｒｐｍで一緒に混合した。
パートＣ：パートＣの全ての成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーで５０ｒｐｍで１５分間一緒に混合した。
パートＤをパートＣに添加し、メカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで１０分間撹拌した。パートＣ＋Ｄが得られた。
パートＢを次いでパートＣ＋Ｄに添加し、メカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで１５分間撹拌した。パートＣ＋Ｄ＋Ｂが得られた。
パートＥの残りの水をパートＣ＋Ｄ＋Ｂに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーで１５分間、１５分間にわたって５００ｒｐｍで撹拌した。パートＣ＋Ｄ＋Ｂ＋Ｅが得られた。
パートＡを次いでパートＣ＋Ｄ＋Ｂ＋Ｅに添加し、メカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで撹拌した。
ボディセラム、水／Ｄ５(シクロペンタシロキサン)系
【表４３】
2018512426.tif 000047
パートＡ：パートＡの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで一緒に混合した。
パートＢ：キサンタンガムパウダーを４５℃の水にゆっくりと添加し、マグネチックスターラーにより２００ｒｐｍで撹拌した。合計の撹拌時間は１時間であった。
パートＣの成分をパートＡに添加し、メカニカルスターラーにより１５分間５００ｒｐｍで撹拌した。パートＡ＋Ｃが得られた。
パートＤを次いでパートＡ＋Ｃに添加し、メカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで１５分間撹拌した。パートＡ＋Ｃ＋Ｄが得られた。
パートＢを次いでパートＡ＋Ｃ＋Ｄに添加し、メカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで１５分間撹拌した。パートＡ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｂが得られた。
パートＥの残りの水を次いでパートＡ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｂに添加し、メカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで混合した。
非白化性ロールオン式制汗剤
【表４４】
2018512426.tif 000048
パートＡ：パートＡの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで混合した。
パートＢ：パートＢの成分は７５℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間混合した。
パートＣ：パートＣの成分は７５℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間混合した。
パートＢを熱いうちにパートＣに添加してマグネチックスターラーにより２００ｒｐｍで３０分間撹拌した。そして次に３０℃に冷却してパートＡに添加した。この混合物はメカニカルスターラーにより３０分間５００ｒｐｍで混合した。
パートＥ：パートＥの成分はマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間混合した。
パートＤとパートＥをパートＡ＋Ｂ＋Ｃに添加し、メカニカルスターラーにより５００ｒｐｍで３０分間混合した。
制汗剤エーロゾル
【表４５】
2018512426.tif 000049
パートＡ：パートＡの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより３０分間６００ｒｐｍで混合した。
パートＢをパートＡに添加し、６００ｒｐｍで１５分間撹拌した。
パートＣ：パートＣの成分はメカニカルスターラーにより６００ｒｐｍで３０分間一緒に混合した。
パートＡおよびパートＢをパートＣに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより６００ｒｐｍで３０分間混合した。
パートＤ：パートＤの成分をマグネチックスターラーを用いて２００ｒｐｍで１５分間混合した。
パートＤをパートＡ＋Ｂ＋Ｃに添加し、次いでメカニカルスターラーにより３０分間、６００ｒｐｍで３０分間撹拌した。
香料用途
適用例９：エタノール系香料の擦り込み
エタノール系香料処方(Ｆ１１)−合成例３(Ｄ２５)含有処方
【表４６】
2018512426.tif 000050
【０１４１】
０.３％のＤ２５および０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーを用いて一緒に５分間混合し、次いでエタノールで希釈して１００％に達するようにした。
比較エタノール系香料処方(Ｃ１６)−合成例２(Ｄ１５)含有処方
【表４７】
2018512426.tif 000051
【０１４２】
０.３％のＤ１５および０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーを用いて一緒に５分間混合し、次いでエタノールで希釈して１００％に達するようにした。
比較エタノール系香料処方(Ｃ１７)−ネガティブコントロール処方
【表４８】
2018512426.tif 000052
【０１４３】
０.１％のフレグランスをエタノールで希釈して１００％に達するようにした。
【０１４４】
香料用途：一度漂白したアジア系毛髪の３つのサンプルを使用した。１ｍＬの香料を４ｇのヘアトレスに適用し、香料を毛束に完全に擦り込んだ。ヘアトレスは次いで、冷風に設定したボンネットの下で乾燥させた。評価は乾燥から０時間と５時間の後に行った。
【０１４５】
評価：４名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストはトレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅いで鼻をクリアにするように要請された。次いでパネリストは、香りの強さに基づいてヘアサンプルをランク付けするように要請された。
【０１４６】
結果：全てのパネリストが０時間と５時間の両方について選んだのは、Ｄ２５処理ヘア＞Ｄ１５処理ヘア＞ネガティブコントロールであった。これは、本願の例のＤの長さの効果についての水系のリーブオンコンディショナーの結果と一致している。
適用例１０：エタノール系香料スプレー
エタノール系香料処方(Ｆ１２)−合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)含有処方
【表４９】
2018512426.tif 000053
比較エタノール系香料処方(Ｃ１８)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)含有処方
【表５０】
2018512426.tif 000054
【０１４７】
それぞれの処方について、シリコーンとフレグランスをエタノールと、マグネチックスターラーにより１５分間混合して、透明な溶液を得た。
【０１４８】
香料用途：一度漂白したアジア系毛髪の２つのサンプルを使用した。２グラムのトレスのそれぞれの側に香料を２回噴霧して、０.１５グラムの香料を適用した。このヘアトレスを次いで、冷風に設定したボンネットの下で乾燥させた。評価は乾燥から０時間と５時間の後に行った。
【０１４９】
評価：４名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストはトレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅いで鼻をクリアにするように要請された。次いでパネリストは、香りの強さに基づいてヘアサンプルをランク付けするように要請された。
【０１５０】
結果：４名のパネリストの全員が０時間と５時間の両方について選んだのは、合成例１２で処理されたヘア＞Ｄ２５Ｃ４で処理されたヘアであった。
適用例１０：８５％エタノール１５％水系香料スプレー
エタノール／水系香料処方(Ｆ１３)−合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)含有処方
【表５１】
2018512426.tif 000055
１０％の合成例１２と１０％のフレグランスを、８５％エタノール／１５％水とマグネチックスターラーで１５分間混合し、透明な香料溶液を得た。
比較エタノール／水系香料処方(Ｃ１９)−ネガティブコントロール処方
【表５２】
2018512426.tif 000056
１０％のフレグランスを８５％エタノール／１５％水と混合して、透明な溶液を得た。
【０１５１】
香料用途：一度漂白したアジア系毛髪の２つのサンプルを使用した。２グラムのトレスのそれぞれの側に香料を２回噴霧して、０.１５グラムの香料を適用した。このヘアトレスを次いで、冷風に設定したボンネットの下で乾燥させた。評価は乾燥から１時間、４時間、２４時間および４日後に行った。
【０１５２】
評価：５名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストはトレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅いで鼻をクリアにするように要請された。次いでパネリストは、フレグランスの香りを０から５.０でランク付けするように要請されたが、０は知覚できないであり、５は非常に強いである。
【０１５３】
結果：１時間後について、５名のパネリストは全員が合成例１２で処理したヘアを、ネガティブコントロールよりも強いフレグランスの香りを有するものとして選んだが、両方とも香りは非常に強かったため、目盛りをもって香りを差別化することはできなかった。４時間後の結果は表３９に示されており、合成例１２で処理したヘアとネガティブコントロールの間の目盛りの差は０〜５目盛り上で２であり、非常に著しい。２４時間後、差は依然として２であり、そして４日後、３名のパネリストが依然として、合成例１２で処理したヘアが明白に強いフレグランスの香りを有していることに気付いた。
合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)含有処方Ｆ１３とネガティブコントロール処方Ｃ１９の６名のパネリストによる比較
【表５３】
2018512426.tif 000057
テキスタイル用途
適用例１０：ファブリック用浸漬処理
浸漬処理処方(Ｆ１４)
【表５４】
2018512426.tif 000058
【０１５４】
１.２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーにより５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
比較処方(Ｃ２０)−ネガティブコントロール処方
【表５５】
2018512426.tif 000059
【０１５５】
１.２％のネガティブコントロールエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーにより５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
ファブリック
漂白したマーセライズコットンツイル
コットン／ポリエステルのブレンド(５０／５０)
ナイロンフィラメント
ポリエステル不織布
【０１５６】
浸漬処理：７インチ×１インチの細片に切断し、Ｆ１４またはＣ２０の処理溶液だけに浸漬し、手で絞り、低温設定を用いて３０分間ボンネット乾燥した。サンプルは卓上型のラックに掛け、１時間かけて雰囲気条件に馴らした。評価は次の２〜３時間後と、２４時間後に行った。
【０１５７】
評価：５名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストは、鼻をクリアにするため、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅ぐように要請された。各々のパネリストはトレスを嗅ぎ、フレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。
【０１５８】
結果：５名中５名のパネリストが、１〜３時間後および２４時間後の両方について、カルボン酸官能性シリコーン含有浸漬処理処方Ｆ１４をネガティブコントロール浸漬処理処方Ｃ２０よりも選好した。
Ｄの長さの効果
【０１５９】
保香効果に対するＤの長さの効果を調べるために、Ｄ１５側鎖およびＤ２５、Ｄ５０、Ｄ１００、Ｄ２００、Ｄ３００、Ｄ５００末端ブロックの各種指標のカルボン酸を合成した。
リーブオンコンディショナー処方１(Ｆ１５)
【表５６】
2018512426.tif 000060
【０１６０】
１.２％のＣＡＦＳマイクロエマルジョンと０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
比較処方１(Ｃ２１)−Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００含有処方
【表５７】
2018512426.tif 000061
＊Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００は動粘度１００ｃｓｔのジメチコーンである；それはＭｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能である。
比較処方２(Ｃ２２)−合成例２(Ｄ１５)含有処方
【表５８】
2018512426.tif 000062
比較処方３(Ｃ２３)−合成例３(Ｄ２５)含有処方
【表５９】
2018512426.tif 000063
比較処方４(Ｃ２４)−合成例４(Ｄ５０)含有処方
【表６０】
2018512426.tif 000064
比較処方５(Ｃ２５)−合成例５(Ｄ２００)含有処方
【表６１】
2018512426.tif 000065
比較処方６(Ｃ２６)−合成例６(Ｄ３００)含有処方
【表６２】
2018512426.tif 000066
比較処方７(Ｃ２７)−合成例７(Ｄ５００)含有処方
【表６３】
2018512426.tif 000067
【０１６１】
０.３％のＥｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００または合成例２、合成例３、合成例４、合成例５、合成例６、合成例７と、１.２％のネガティブコントロールエマルジョンおよび０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
【０１６２】
リーブオントリートメント：ラテン系バージンヘアの８つのサンプルを用いた。それぞれのサンプルはリーブオンコンディショナー処方Ｆ１５、Ｃ２１、Ｃ２２、Ｃ２３、Ｃ２４、Ｃ２５、Ｃ２６およびＣ２７の一つだけに１分間浸漬した。各々のサンプルから余剰分を絞り出し、完全に乾燥するまで、ヘアを低温で１０〜１５分間ブロー乾燥した。評価は、サンプルを室内条件に１〜２時間、２４時間、および４８時間曝露した後に行った。
【０１６３】
評価：４〜５名の訓練されたパネリストを用いてパネル評価を行った。各々のパネリストは、トレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅いで鼻をクリアにするように要請された。ヘアサンプルはＡとＢの二つのグループに分けた。ＡグループはＣ２１(ＰＤＭＳ１００)、Ｃ２２(Ｄ１５)、Ｃ２３(Ｄ２５)、Ｃ２４(Ｄ５０)により処理し、そしてＢグループはＦ１５(Ｄ１００)、Ｃ２５(Ｄ２００)、Ｃ２６(Ｄ３００)およびＣ２７(Ｄ５００)で処理した。それぞれのパネリストはＡグループおよびＢグループのトレスを嗅ぎ、各グループについてフレグランスの香りの強さの順にトレスをランク付けした。次いで各々のパネリストは、ＡグループおよびＢグループから香りの最も強いトレスを嗅ぎ分け、より香りの強い方を全てのヘアサンプルの中で最も香りの強いトレスとして選んだ。
【０１６４】
結果：
当初の香り
【表６４】
2018512426.tif 000068
２４時間後の香り
【表６５】
2018512426.tif 000069
４８時間後の香り
【表６６】
2018512426.tif 000070
【０１６５】
表６４、６５および６６における評価結果は、合成例１および１１の調製物を含有するパーソナルケア処方が、コントロール処方であるＣ２１よりも良好な保香性をもたらすことを明らかに示している。
末端ブロックおよびペンダント炭素鎖長が４の場合のＤの長さの効果
カルボン酸官能性シリコーン(ＣＡＦＳ)エマルジョンＩＩ
【表６７】
2018512426.tif 000071
パートＡは、Ｃ４のＣＡＦＳ成分(ａ)と二つの(ｂ)界面活性剤を一緒に混合し、５０℃に加熱することによって混合した。この混合はオーバーヘッド攪拌機を用いて、１５分間３００ｒｐｍで継続した。
パートＢ：塩化ナトリウム水溶液を混合し、そして４回にわけて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートＡに添加した。
パートＣ：水酸化ナトリウム水溶液を混合し、次いでＡ＋Ｂの混合物に添加した。１５分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。ｐＨをチェックし、クエン酸で６.５〜７に調節した。
カルボン酸官能性シリコーン(ＣＡＦＳ)エマルジョンＩＩＩ
【表６８】
2018512426.tif 000072
ＣＡＦＳ(Ｃ４のもの)および界面活性剤イソラウレス−１０を、オーバーヘッド攪拌機を用いて１５分間３００ｒｐｍで混合した。水を混合物に添加し、混合をさらに１５分間継続した。次いで水酸化ナトリウムを用いて、ｐＨを６.５〜７に調節した。
リーブオンコンディショナー処方１(Ｆ１６)−合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)ＣＡＦＳおよびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ含有処方
【表６９】
2018512426.tif 000073
リーブオンコンディショナー処方２(Ｆ１７)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)ＣＡＦＳおよびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ含有処方
【表７０】
2018512426.tif 000074
比較処方１(Ｃ２８)−Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００およびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ含有処方
【表７１】
2018512426.tif 000075
＊Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００は動粘度１００ｃｓｔのジメチコーンである(Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ,  Ｉｎｃ.)。
リーブオンコンディショナー処方３(Ｆ１８)−合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)ＣＡＦＳおよびＰｅｒｆｕｍｅ１９２含有処方
【表７２】
2018512426.tif 000076
リーブオンコンディショナー処方４(Ｆ１９)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)ＣＡＦＳおよびＰｅｒｆｕｍｅ１９２含有処方
【表７３】
2018512426.tif 000077
比較処方２(Ｃ２９)−Ｅｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００およびＰｅｒｆｕｍｅ１９２含有処方
【表７４】
2018512426.tif 000078
リーブオンコンディショナー処方５(Ｆ２０)−合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)およびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ含有処方
【表７５】
2018512426.tif 000079
リーブオンコンディショナー処方６(Ｆ２１)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)およびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ含有処方
【表７６】
2018512426.tif 000080
リーブオンコンディショナー処方７(Ｆ２２)−合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)およびＰｅｒｆｕｍｅ１９２含有処方
【表７７】
2018512426.tif 000081
リーブオンコンディショナー処方８(Ｆ２３)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)およびＰｅｒｆｕｍｅ１９２含有処方
【表７８】
2018512426.tif 000082
リーブオンコンディショナー処方９(Ｆ２４)−合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)およびＣｏｎｎｅｃｔｉｏｎ１７含有処方
【表７９】
2018512426.tif 000083
リーブオンコンディショナー処方１０(Ｆ２５)−合成例９(Ｄ２５Ｃ４)およびＣｏｎｎｅｃｔｉｏｎ１７含有処方
【表８０】
2018512426.tif 000084
【０１６６】
１.２％のＣＡＦＳエマルジョンまたはＣＡＦＳエマルジョンＩＩＩと、０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
０.３％のＥｌｅｍｅｎｔ１４ＰＤＭＳ１００、１.２％のネガティブコントロールエマルジョン、および０.１％のフレグランスをマグネチックスターラーで５分間一緒に混合し、次いで水で希釈して１００％に達するようにした。
【０１６７】
リーブオントリートメント：ラテン系バージンヘアのサンプルを用いた。それぞれのサンプルは、リーブオンコンディショナー処方の一つだけに１分間浸漬した。各々のサンプルから余剰分を絞り出し、完全に乾燥するまで、ヘアを低温で１０〜１５分間ブロー乾燥した。評価は、サンプルを室内条件下に２４時間置いた後に行った。
【０１６８】
評価：５名の訓練されたパネリストを用いて、パネル評価を行った。各々のパネリストはトレスを嗅ぐ前と間にコーヒーを嗅いで鼻をクリアにするように要請された。次いでパネリストは、フレグランスの香りを０から５.０でランク付けするように要請されたが、０は知覚できないであり、５は非常に強いである。
【０１６９】
結果：
エマルジョンパッケージＩを用いたＰｅｒｆｕｍｅ１９２およびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙについての合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)とＰＤＭＳの対比
Ｆｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ：合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)処方Ｆ１６およびＰＤＭＳ処方Ｃ２８
Ｐｅｒｆｕｍｅ１９２：合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)処方Ｆ１８およびＰＤＭＳ処方Ｃ２９
【表８１】
2018512426.tif 000085
エマルジョンパッケージＩを用いたＰｅｒｆｕｍｅ１９２およびＦｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙについての合成例９(Ｄ２５Ｃ４)とＰＤＭＳの対比
Ｆｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ：合成例９(Ｄ２５Ｃ４)処方Ｆ１７およびＰＤＭＳ処方Ｃ２８
Ｐｅｒｆｕｍｅ１９２：合成例９(Ｄ２５Ｃ４)処方Ｆ１９およびＰＤＭＳ処方Ｃ２９
【表８２】
2018512426.tif 000086
Ｆｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙについての合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)と合成例９(Ｄ２５Ｃ４)との対比
Ｆｌｏｒａｌ  Ｆｒｕｉｔｙ：合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)処方Ｆ２０および合成例９(Ｄ２５Ｃ４)処方Ｆ２１
【表８３】
2018512426.tif 000087
エマルジョンパッケージＩＩを用いたＰｅｒｆｕｍｅ１９２およびＣｏｎｎｅｃｔｉｏｎ１７についての合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)と合成例９(Ｄ２５Ｃ４)との対比
Ｐｅｒｆｕｍｅ１９２：合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)処方Ｆ２２および合成例９(Ｄ２５Ｃ４)処方Ｆ２３
Ｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ１７：合成例１２(ＭＤ７３Ｄ’２７Ｍ)処方Ｆ２４および合成例９(Ｄ２５Ｃ４)処方Ｆ２５
【表８４】
2018512426.tif 000088
【０１７０】
これらの結果から、Ｃ４であるＣＡＦＳの保香能力は、Ｃ１０であるＣＡＦＳと同様の傾向を有することを看取しうる。合成例１１(Ｄ１００Ｃ４)ｉｓは合成例９(Ｄ２５Ｃ４)よりも良好であり、末端ブロックのカルボン酸Ｄ１００はペンダント鎖のＤ１００よりも僅かに良好である。ペンダント鎖のＤ１００が末端ブロックのＤ１００カルボン酸よりもずっと多くのカルボキシル基を有することを考えると、末端ブロックカルボン酸は、保香性に関してペンダントのカルボン酸よりもずっと効率的に作用する。
【０１７１】
以上においては本開示を好ましい実施形態を参照して記載してきたが、当業者は、開示の範囲から逸脱することなしに、種々の変更を行ってよく、また均等物で要素の置換を行ってよいことを理解するであろう。また、本開示の本質的な範囲から逸脱することなしに、特定の状況または材料に適合させるため、本開示に対して多くの変更を行ってよい。したがって、本開示は、この開示を実施するための最適モードとして開示された具体的な実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に含まれるすべての実施形態を含むことが意図されている。
【国際調査報告】
2018512426.tif 000092
2018512426.tif 000093