(57)【要約】【課題】耐熱性が向上した、新規なハイドロタルサイト粒子およびその製造法を提供すること。【解決手段】  次の性質(1)〜(5)を有するハイドロタルサイト粒子およびその製造方法。  (1)一般式、      ［（Ｍｇ）Ｙ（Ｚｎ）Ｚ］１−Ｘ（Ａｌ）Ｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３２−）（ｘ）／ ２・ｎＨ２Ｏ          式中、ｘ、ｙ、ｚ及びｍは、それぞれ  ０.２≦ｘ＜０.４、ｙ＋ｚ＝１、        ０.７≦ｙ≦１、０≦ｚ≦０.３、０≦ｎ＜１ を満たす。  (2)  平均１次粒径が１５０〜３００ｎｍ。  (3)  平均２次粒径（Ｄ５０）が１〜２.５μｍ。  (4)  ＢＥＴ法で測定された比表面積が５〜４０ｍ2／ｇ。  (5)  Ｘ線回折パターンにおいて、板状層間の間隔を示す第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）と、上部又は下部層と層間物質との間隔を示す第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の比が２.１０〜２.６５。【選択図】  なし
2018534222.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記(1)〜(５)により定義づけられたハイドロタルサイト粒子。
(1)  一般式
［（Ｍｇ）Ｙ（Ｚｎ）Ｚ］１−Ｘ（Ａｌ）Ｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３２−）（ｘ）／
２・ｎＨ２Ｏ  
式中、ｘ、ｙ、ｚ及びｍは下記の条件を満足する値を示す。
０.２≦ｘ＜０.４、ｙ＋ｚ＝１、０.７≦ｙ≦１、０≦ｚ≦０.３、０≦ｎ＜１
(2)  ハイドロタルサイト粒子の平均１次粒径が１５０〜３００ｎｍである。
(3)  ハイドロタルサイト粒子の平均２次粒径（Ｄ５０）が１〜２.５μｍである。
(4)  ハイドロタルサイト粒子は、ＢＥＴ法で測定された比表面積が５〜４０ｍ2／ｇである。
(5)  ハイドロタルサイト粒子のＸ線回折パターンは、上部層と下部層間の間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、上部又は下部層と層間物質との間隔である第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５の比を有する。
【請求項２】
次の(1)〜(5)の特性を有するハイドロタルサイト粒子を製造する方法であって、アルミニウム源のアルミニウム化合物を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して水酸化アルミニウムイオンとし；マグネシウム源を水に溶解してマグネシウムイオンとした水溶液を、前記した水酸化アルミニウムイオンと液状反応させ；得られた混合物に炭酸塩の水溶液を反応させて、初期状態のハイドロタルサイトを得；これを高速攪拌して、より成長したハイドロタルサイトとし；これを静置することを特徴とする、ハイドロタルサイト粒子の製造方法。
(1)  一般式
［（Ｍｇ）Ｙ（Ｚｎ）Ｚ］１−Ｘ（Ａｌ）Ｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３２−）（ｘ）／
２・ｎＨ２Ｏ  
式中、ｘ、ｙ、ｚ及びｍは下記の条件を満足する値を示す。
０.２≦ｘ＜０.４、ｙ＋ｚ＝１、０.７≦ｙ≦１、０≦ｚ≦０.３、０≦ｎ＜１；
(2)  ハイドロタルサイト粒子の平均１次粒径が１５０〜３００ｎｍである。
(3)  ハイドロタルサイト粒子の平均２次粒径（Ｄ５０）が１〜２.５μｍである。
(4)  ハイドロタルサイト粒子は、ＢＥＴ法で測定された比表面積が５〜４０ｍ2／ｇである。
(5)  ハイドロタルサイト粒子のＸ線回折パターンは、上部層と下部層間の間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、上部又は下部層と層間物質との間隔である第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５の比を有する。
【請求項３】
請求項２のハイドロタルサイト粒子の製造方法であって、ハイドロタルサイト粒子を更に高速攪拌して、より成長したハイドロタルサイト粒子とし、これを静置した後、初期投入されたマグネシウム源に対して０.２〜０.３モルと、初期投入された水酸化ナトリウムに対して０.４モルを反応液に追加して水和水酸化マグネシウムの板状径を増加させることを特徴とするハイドロタルサイトの製造方法。
【請求項４】
請求項２のハイドロタルサイト粒子の製造方法であって、ハイドロタルサイト粒子を更に高速攪拌して、より成長したハイドロタルサイト粒子とし、これを静置した後、不活性ガス注入圧力を１〜６ｂａｒ追加して熟成反応させることを特徴とするハイドロタルサイト粒子の製造方法。
【請求項５】
請求項４のハイドロタルサイト粒子の製造方法であって、不活性ガス注入圧力を１〜６ｂａｒ追加して反応させることを特徴とするハイドロタルサイトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハイドロタルサイト粒子及びその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、粒径及び結晶性が制御され、ハイドロタルサイトの板状層の長さと面積が増加し、その１次粒径が１５０〜２５０ｎｍであり、平均二次粒径が１〜２μｍであり、ハイドロタルサイト構造のＸ線回折パターン上で、水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムからなる板状層と板状層の距離を意味する第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、ハイドロタルサイト構造の水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムからなる上部板状層又は下部板状層と、これらの層間の物質との距離を意味する第２のピーク（θ＝２３〜２４°）の高さとの比が２.１０〜２.６５であるハイドロタルサイト及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハイドロタルサイトの粒子は、層状構造で水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムからなる板状層の間に炭酸イオン（ＣＯ３−２）と結晶水を包含する構造として知られており、このようなハイドロタルサイト粒子は、ＰＶＣ樹脂でＰＶＣ劣化により発生する塩化水素（ＨＣｌ）や塩素をハイドロタルサイトの層間に捕獲し、この時層間の水の分子（Ｈ２Ｏ）と炭酸イオン（ＣＯ３−２）は、ＣＯ２と水の分子として放出される特性があることが知られている。
【０００３】
このような特性のため、ハイドロタルサイト粒子は、従来から制酸剤、ポリオレフィン系樹脂のチーグラー・ナッタの残分の中和剤、塩素系樹脂の安定剤等として広く使用されてきた。
【０００４】
また、最近では、ハイドロタルサイトの耐熱劣化性、流動性などの性能を向上させるために、粒径を微粒化する技術（参照、特許文献１〜３）などが開示された。特に、粒径が小さくなるほど比表面積が大きくなり、耐熱性にも優れていると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】韓国特許公開１０−２０１２−０１２３５４７号。
【特許文献２】韓国特許公開１０−２０１４−０１３８６１３号。
【特許文献３】韓国特許公開１０−２０１４−０１３８６２８号。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来のハイドロタルサイトは、粒径が１００〜２５０ｎｍであり、Ｘ線回折パターンで第１ピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）と、第２ピーク（２θ＝２３〜２４°）のピークの高さの比が２.０〜２.１であり、これらのハイドロタルサイトは、樹脂中の耐熱性が十分だと言えるものではない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記ハイドロタルサイトの耐熱性を向上させるために、板状からなる層状化合物の構造について確認した結果、ハイドロタルサイトは、ＸＲＤ回折パターン状、単位構造の上部板状層と下部板状層の間を表すピーク強度と、板状層と板状層間物質の間を示すピーク強度の比が合成反応時の温度と圧力によってその構造が異なって形成され、Ｘ線回折分析での層と層の間の距離と強さを示すピークと、層と層間物質との距離と強さを示すピークの強度比が２.１以上であれば、粒径が従来の方法で得たハイドロタルサイト粒子より大きいにもかかわらず、耐熱性が優れていることを発見した。
【０００８】
そこで、ハイドロタルサイドの反応原料として２価の金属元素と、３価の金属元素と、炭酸イオンを用いて、従来公知の方法により水熱合成反応させてハイドロタルサイトを製造する方法に対し、アルミニウム源であるアルミニウム化合物を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して水酸化アルミニウムイオンとし、別にマグネシウム源を水に溶解してマグネシウムイオンとした水溶液と炭酸をイオン化した水溶液と、前記水酸化アルミニウムを溶解させたアルカリ水溶液を反応させて、初期状態のハイドロタルサイトを得、これを高速攪拌して、結晶構造がより成長したハイドロタルサイトとし、これを静置（エージング）させた後、少量のマグネシウム源化合物と水酸化ナトリウムの反応液を追加して、ハイドロマグネサイトの板状構造をさらに成長させることができる雰囲気を形成させるか、水熱合成反応前に不活性ガスを反応器内に一定の圧力で供給して水熱合成反応時の圧力をさらに上昇させることにより、従来の方法で得られたハイドロタルサイトに比べて板状層間の間隔と板状層と層間物質との間のギャップの高さの比、すなわち、ＸＲＤピーク比（XRD peak intensity ratio）が従来の方法で得られるものとは違って２.１０〜２.６５を有するものになり、これらのピーク比を有するハイドロタルサイトが耐熱性に優れたものであることを発見し、本発明を完成した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、速い反応速度で、粒子が均一であり、そのサイズが２５０ｎｍ以下で、樹脂との配合が容易であり、Ｘ線回折パターンが、板状層間を示す第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、上部又は下部の板状層と層間物質との間を示す第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さとの比が、２.１０〜２.６５の範囲のハイドロタルサイト粒子が容易に得られる。このように製造されたハイドロタルサイトは、ＰＶＣの劣化防止剤として使用の際、優れた耐熱性を付与する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一例である、塩化マグネシウムと、水酸化アルミニウムと、炭酸イオンを反応させてハイドロタルサイトを形成する反応と層状構造の模式図である。
【図２】実施例１乃至４で製造したハイドロタルサイト粒子のＸ線回折強度を示す図である。
【図３】比較例１乃至３で製造したハイドロタルサイト粒子のＸ線回折強度を示す図である。
【図４】実施例１乃至４で製造したハイドロタルサイト粒子の劣化の程度を示す写真である。
【図５】比較例１乃至３で製造したハイドロタルサイト粒子の劣化の程度を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、請求項1に記載の下記により定義付けられたハイドロタルサイト及びその製造方法を提供する。
【００１２】
(1)  一般式
［（Ｍｇ）Ｙ（Ｚｎ）Ｚ］１−Ｘ（Ａｌ）Ｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３２−）（ｘ）／
２・ｎＨ２Ｏ  
式中、ｘ、ｙ、ｚ及びｍは下記の条件を満足する値を示す。
０.２≦ｘ＜０.４、ｙ＋ｚ＝１、０.７≦ｙ≦１、０≦ｚ≦０.３、０≦ｎ＜１；
(2)  ハイドロタルサイト粒子の平均１次粒径が１５０〜３００ｎｍである。
(3)  ハイドロタルサイト粒子の平均２次粒径（Ｄ５０）が０.９〜２.５μｍである。
(4)  ハイドロタルサイト粒子は、ＢＥＴ法で測定された比表面積が５〜４０ｍ2／ｇである。  
(5)  ハイドロタルサイト粒子のＸ線回折パターンは、上部層と下部層間の間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、板状層と層間物質との間隔である第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５の比を有する。
【００１３】
以下、本発明を具体的に説明する。
【００１４】
本発明により製造されるハイドロタルサイトは、下記で定義づけられた粒子である。
(1)  一般式
［（Ｍｇ）Ｙ（Ｚｎ）Ｚ］１−Ｘ（Ａｌ）Ｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３２−）（ｘ）／
２・ｎＨ２Ｏ  
式中、ｘ、ｙ、ｚ及びｍは下記の条件を満足する値を示す。
０.２≦ｘ＜０.４、ｙ＋ｚ＝１、０.７≦ｙ≦１、０≦ｚ≦０.３、０≦ｎ＜１；
(2)  ハイドロタルサイトの平均１次粒径が１５０〜３００ｎｍ、好ましくは１５０〜２５０ｎｍである。
(3)  ハイドロタルサイトの平均２次粒径が０.９〜２.５μｍ、好ましくは１〜２μｍである。
(4)  ハイドロタルサイト粒子は、ＢＥＴ法で測定された比表面積が５〜４０ｍ2／ｇ、好ましくは８〜１５ｍ２／ｇである。
(5)  ハイドロタルサイト粒子のＸ線回折パターンは、上部層と下部層間の間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、板状層と層間物質との間隔である第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５の比を有する。
【００１５】
本発明において、ハイドロタルサイト粒子を工業的規模で生産するために使用される原料としては、アルミニウム源として水酸化アルミニウムが、マグネシウム源としてその塩化物が含まれる。
【００１６】
上記のような原料を準備し、準備された２価金属及び３価金属の原料を水に分散させた後、溶解する。原料の金属の反応のための混合割合は、従来の方法に準ずる。ここで、原料の選択は、従来知られている原料から選択することができ、２価金属の塩化物、硫酸化物、硝酸化物、３価金属の硫酸化物、塩化物、硝酸化物から選択することができる。従来は、２価の金属化合物と、３価の金属化合物とに、炭酸塩化合物とアルカリ水酸化物を混合して共沈反応させ、水熱合成反応させるのが一般的であった。本発明では、まず、水酸化アルミニウムや酸化アルミニウムなどのアルミニウム源化合物を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して水酸化アルミニウムイオン［Ａｌ（ＯＨ）４］に転換させる。一方、別の反応容器で塩化マグネシウムや硫酸マグネシウムのようなマグネシウム源化合物を溶解させた水溶液を、前記水酸化アルミニウムイオンを炭酸ナトリウムや、重炭酸ナトリウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液と一緒に反応させて瞬間的に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムの複合層を形成させる。この時、層間に炭酸イオンと水が位置する構造となる（参照、図１の右上）。
【００１７】
これらの反応を、原料として塩化マグネシウム、水酸化アルミニウムを用いた例で表示すると、以下の通りである。
４ＭｇＣｌ２＋２Ａｌ（ＯＨ）３＋６ＮａＯＨ＋Ｎａ２ＣＯ３＋ｎＨ２Ｏ
→［Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２］２＋ＣＯ３−２・ｎＨ２Ｏ＋８ＮａＣｌ
【００１８】
これらの反応混合物を８０℃またはそれ以上の温度で約３０分〜１２０分程度高速攪拌すると、結晶化反応を誘導し、完了する。その後、再び少量、例えば約０.２〜０.３モル程度のマグネシウム源化合物と、約０.４〜０.６モル程度の水酸化ナトリウム水溶液を混合物に添加して、１次反応物を準備する。この添加により、前記で得られたハイドロタルサイトの層が、さらにより発達することになる(参考図1の右下の模式図で右端の水酸化マグネシウムの付着)。
【００１９】
このように層状構造が形成されたハイドロタルサイト粒子を放置、熟成させる。放置、熟成時間は、特に限定しないが、当該分野で通常使用される時間、例えば、約２時間程度が好ましい。これらの工程により、前記で得られたハイドロタルサイトの層状構造は、板状層間に炭酸イオンと水分子を、整然と有する状態で固定される。
【００２０】
このように形成された層状構造のハイドロタルサイトを高温、高圧の雰囲気で反応（エージング）させる。この時、熟成反応前から反応圧を高めれば有利である。これらの反応圧の上昇は、不活性ガス（例えば、窒素ガス）を反応器内に注入して反応器内圧を１ｂａｒ以上、好ましくは１〜６ｂａｒ、より好ましくは２〜５ｂａｒに上げることで実施される。熟成反応を昇圧条件で実施すると、ＸＲＤ回折パターン状、板状層間の間隔と板状層と層間物質の間を意味するピークの高さの比が従来の方法で得られるものとは違って、２.１０〜２.６５を有するようになり、これらのピーク比を有するハイドロタルサイトが耐熱性に優れたものとなる。
【００２１】
反応時間は、約２〜１２時間程度であるが、３〜８時間が好ましい。反応時間が３時間以下であれば反応が十分に起こらないか、得られるハイドロタルサイトの耐熱性に悪い影響を与える恐れがある。
【００２２】
これらの工程により、前記で得られたハイドロタルサイトの層状構造は、板状層間に炭酸イオンと水分子を整然と有する状態で固定される。
【００２３】
前記で得られたハイドロタルサイト粒子は、微粉末として得られるが、再び粉砕して使用することもできる。粉砕は、ハンマーミル等の公知の方法で行うとよい。得られるハイドロタルサイト粒子は、その最終平均１次粒径に応じて、耐熱性に大きな影響を与える。本発明で得られるハイドロタルサイト粒子は、２５０ｎｍ以下、好ましくは１５０〜２５０ｎｍ以下の平均１次粒径を有するものが特に耐熱性が優れている。
【００２４】
前記した物性を有する一般式(1)のハイドロタルサイト粒子のＸ線回折パターンは、層間間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５になる。
【００２５】
上記で得られたハイドロタルサイト粒子は、当分野で通常の方法、例えば、ステアリン酸やオレイン酸アルカリ金属塩のような高級アルキルアリールスルホン酸のアルカリ金属塩及び界面活性剤などで表面処理して使用することができる。
【００２６】
以下、前記した本発明の前記ハイドロタルサイト粒子を含有する樹脂組成物について説明する。
【００２７】
本発明の一態様では、塩化ビニル樹脂などのハロゲン含有ポリオレフィン類に、前記特定のハイドロタルサイト類を約０.００１〜３０重量部、好ましくは約０.００１〜２０重量部、さらに好ましくは約０.００１〜１０重量部で配合すればよく、このようにして、本発明組成物を提供することができる。
【００２８】
本発明の実施化にあたり、前記特定のハイドロタルサイト類の配合に加えて、ポリオレフィン類用の他の添加剤類を配合することができる。
【００２９】
［試験例］
下記の実施例及び比較例で得られたハイドロタルサイトのギアオーブン熱安定性試験は、従来の方法に基づいて行った。
【００３０】
即ち、実施例及び比較例で得られたハイドロタルサイト粒子１.８重量部、ステアリン酸亜鉛１.２重量部、可塑剤としてＤＩＮＰ５０重量部をＰＶＣ樹脂１００重量部と均一に混合した後、１７０℃に加熱し、８インチロールで５分間混練して０.６ｍｍ厚のシートを作製し、熱安定性試験に使用した。
【００３１】
通常のポリ塩化ビニル樹脂用安定剤の性能評価は、熱による変形や色素沈着、劣化度合いを検査した。ギアオーブン熱安定性試験は、ＰＶＣ加工した後、空気中に露出された加工品が熱による変形や着生と炭化の程度を過酷条件で試験して、評価した。
【００３２】
前記で製造されたシートを利用して、縦／横の各１ｃｍ×１.５ｃｍのサイズの試験片１１枚を準備した後、１９０℃のギアオーブンに入れて１０分ごとに取り出し、シートの劣化程度を測定した。実施例及び比較例の試験片の劣化程度を撮影した写真を図４〜５に添付する。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例に基づき、本発明をより詳細に説明する。
【００３４】
実施例  １
５リットル容量の原料タンクに塩化マグネシウム１２.８４モル水溶液を準備する。水酸化アルミニウム溶解タンク５Lに、蒸留水２.５ｋｇを入れ、水酸化ナトリウム６.０４モルを入れて分散させた。これに、１９.３４モルの苛性ソーダ水溶液を投入し、８０℃で３０〜６０分間攪拌しながら、溶解した後、１時間冷却させた。
【００３５】
炭酸ナトリウム溶解用の８リットル容量のタンクに６.０ｋｇの蒸留水を入れ、３.１７モルの炭酸ナトリウムを入れて溶解した。
【００３６】
２０リットル容量の共沈反応タンクに１.５ｋｇの水を入れ、撹拌しながら前記で調製した塩化マグネシウム水溶液と水酸化アルミニウムと苛性ソーダ水溶液を同時に、１時間かけて投入して反応させた。塩化マグネシウム水溶液と水酸化アルミニウムと苛性ソーダ水溶液の投入が完了した反応物を、１時間の間撹拌しながら１次共沈反応をさせた。反応が完了した後、前記炭酸ナトリウム水溶液を１時間徐々に投入しながら２次共沈反応をさせた。２次共沈反応が完了した後、２５リットル容量の高温高圧熟成反応器に反応物を移動させ、ここに、０.２モルの塩化マグネシウムと０.４モルの水酸化ナトリウムを入れて２時間エージングさせた後、１６０℃で６時間反応をさせた。
【００３７】
反応が完了した後、８０〜９０℃まで冷却し、４４.４ｇのステアリン酸を投入した後、１時間撹拌して表面処理を行った。以降スラリーを濾過し、得られたケーキを４リットルの蒸留水に分散させ、ろ過した。この作業を３回行い、反応副産物を十分に除去した後、得られたケーキを１０５℃の熱風乾燥機で１２時間またはそれ以上乾燥した後、粉砕してハイドロタルサイト粉末を得た。
【００３８】
このようにして得られたハイドロタルサイトを分析したところ、その化学式はＭｇ０.６８Ａｌ０.３２（ＯＨ）２（ＣＯ３）０.１６  ・０.５５Ｈ２Ｏであり、比表面積は１５ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０ １.０２μｍ／Ｄ１００ ５μｍであり、平均１次粒径は１５４ｎｍであり、粒子のＸＲＤピーク比は２.１であった。
【００３９】
実施例  ２
５リットル容量の原料タンクに１２.８４モルの塩化マグネシウム水溶液を準備する。５リットル容量の水酸化アルミニウム溶解用タンクに、２.５ｋｇの蒸留水を入れ、６.０４モルの水酸化アルミニウムを入れて分散させた。ここに、１９.３４モルの苛性ソーダ水溶液を投入し、８０℃で３０〜６０分間攪拌しながら、溶解した後、１時間冷却させた。
【００４０】
８リットル容量の炭酸ナトリウムを溶かすためのタンクに、６.０ｋｇの蒸留水を入れて、３.１７モルの炭酸ナトリウムを入れて溶解した。
【００４１】
２０リットル容量の共沈反応タンクに、水１.５ｋｇを入れ、撹拌しながら前記で調製した塩化マグネシウム水溶液と水酸化アルミニウムと苛性ソーダ水溶液を同時に、１時間かけて投入して反応させた。塩化マグネシウム水溶液と水酸化アルミニウムと苛性ソーダ水溶液は、１時間反応し、１次共沈反応した。
【００４２】
反応が完了した後、前記炭酸ナトリウム水溶液を１時間かけて徐々に投入し、２次共沈反応させた。２次共沈反応が完了した後、２５リットル容量の高温高圧熟成反応器に反応物を移動させ、２ｂａｒの不活性ガス（Ｎ２）を注入した後、１６０℃で９.３ｂａｒの圧力条件下で６時間反応させた。
【００４３】
高温高圧反応が完了した後、８０〜９０℃まで冷却し、４４.４ｇのステアリン酸を投入した後、１時間撹拌して表面処理を行った。以降スラリーを濾過し、得られたケーキを４リットルの蒸留水に分散させ、ろ過した。この作業を３回行い、反応副産物を十分に除去した後、得られたケーキを１０５℃の熱風乾燥機で１２時間またはそれ以上乾燥した後、粉砕してハイドロタルサイト粉末を得た。
【００４４】
得られたハイドロタルサイト粒子の比表面積は、１２.７ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０１.５μｍ／Ｄ１００６μｍであった。平均１次粒径は１９６ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.１９であった。
【００４５】
実施例  ３
実施例２で不活性ガス注入圧力を３ｂａｒにしたことを除いては、同様に処理を行った。得られたハイドロタルサイト粒子の比表面積は、１１.１ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０１.９８μｍ／Ｄ１００７μｍであった。平均１次粒径は２３５ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.２４であった。
【００４６】
実施例  ４
実施例２で不活性ガス注入圧力を５ｂａｒにしたことを除いては、同様に処理を行った。得られたハイドロタルサイトの比表面積は、１０.３ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０２.４３μｍ／Ｄ１００８μｍであった。平均１次粒径は２９３ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.６２であった。
【００４７】
比較例  １
実施例１で不活性ガスを注入する以外は、同様に行った。得られたハイドロタルサイト粒子の比表面積は、１６.２ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５００.８９μｍ／Ｄ１００４μｍであった。平均１次粒径は１２５ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.００であった。
【００４８】
比較例  ２
実施例１で不活性ガスを注入する以外は、同様に行った。得られたハイドロタルサイト粒子の比表面積は、１４.４ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０１.２３μｍ／Ｄ１００６μｍであった。平均１次粒径は１７９ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.０４であった。
【００４９】
比較例  ３
不活性ガスを７ｂａｒに注入することを除いては、実施例１と同様に行った。得られたハイドロタルサイト粒子の比表面積は、９.８ｍ2／ｇであり、平均二次粒径はＤ５０２.２８μｍ／Ｄ１００７μｍであった。平均１次粒径は３２０ｎｍ、ＸＲＤピーク比は２.７であった。
【００５０】
【表１】
2018534222.tif 000003
【００５１】
【表２】
2018534222.tif 000004
【００５２】
前記の表に示すように、本発明に係るＸ線回折パターン上、板状層間の間隔である第１のピーク（２θ＝１１.４〜１１.７°）の高さと、上部又は下部層と層間物質との距離である第２のピーク（２θ＝２３〜２４°）の高さの比が２.１０〜２.６５の比を有するハイドロタルサイトは、耐熱性に優れている。また、反応器内に窒素ガスを注入して反応圧を１ｂａｒ以上、好ましくは２ｂａｒ以上に上昇させて反応させると、目的とするハイドロタルサイトを得るに有利である。
【図１】
2018534222.tif 000005
【図２】
2018534222.tif 000006
【図３】
2018534222.tif 000007
【図４】
2018534222.tif 000008
【図５】
2018534222.tif 000009
【国際調査報告】
2018534222.tif 000010
2018534222.tif 000011
2018534222.tif 000012
2018534222.tif 000013