(57)【要約】  本発明は、５０重量％超の９−メチルノナデカンを含む低粘度油、並びにこの基油及び任意で別の基油又は添加剤を含む潤滑組成物に関する。本発明に従う油は、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５標準で測定して、１００℃にて０．５〜２．５ｍｍ２．ｓ−１の動粘度を有する。  本発明は更に、メタロセン触媒を使用した特定の方法を介して調製されたかかる低粘度油、並びにモータ、作動液、並びにギア、特にブリッジ及びトランスミッションの分野での潤滑のための高性能潤滑剤としての上記油の使用に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡＳＴＭ規格Ｄ４４５に従った測定により１００℃にて４０．５〜２．５ｍｍ２．ｓ−１の範囲の動粘度を有し、５０重量％超の式（Ｉ）
【化１】
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の１−デセンダイマーを含む潤滑基油。
【請求項２】
５０〜９９．９重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は６０〜９９．５重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は７０〜９９重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む、請求項１に記載の油。
【請求項３】
少なくとも６５重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は少なくとも７０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は少なくとも８０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は少なくとも９０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む、請求項１及び請求項２のいずれか一項に記載の油。
【請求項４】
少なくとも１種の他の１−デセン飽和ダイマー、好ましくは０．１〜１０重量％の少なくとも１種の他の１−デセン飽和ダイマーを更に含む、請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の油。
【請求項５】
５１〜９９．８重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーと、
０．１〜１０重量％の少なくとも１種の他の１−デセン飽和ダイマーと、
０．１〜２重量％の少なくとも１種の他の１−デセン飽和トリマーと、
を含む、請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の油。
【請求項６】
ＡＳＴＭ規格Ｄ４４５に従った測定による１００℃での前記動粘度が、０．８〜２．２ｍｍ２．ｓ−１、好ましくは１〜２ｍｍ２．ｓ−１の範囲であるか、又は１．７ｍｍ２．ｓ−１である、請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の油。
【請求項７】
式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含み、且つ、
水素（Ｈ２）、メタロセン触媒及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ２）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化することと、
水素（Ｈ２）、並びに、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化することと、
５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分を、減圧蒸留を介して分離することと、
を含む方法に従って調製される、請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の油。
【請求項８】
式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含み、且つ、
エチレンの接触オリゴマー化を介して１−デセンを事前調製すること、又は、
１−デセンのオリゴマー化の後、若しくはオリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化すること、又は、
水素（Ｈ２）、並びに水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む前記ダイマー留分を最終水素化すること、
を更に含む請求項７に記載の方法に従って調製される、請求項１〜請求項７のいずれか一項に記載の油。
【請求項９】
式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含み、且つ、請求項７及び請求項８のいずれか一項に記載の方法に従って調製され、
１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ、若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ２）の存在下で行われるか、又は
オリゴマー化が、１００ｐｐｍ超、若しくは６００ｐｐｍ未満の水素／１−デセンの質量比で行われるか、又は
前記メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ１）（Ｑ２）ＭＲ１Ｒ２（ＩＩ）
［式中、
Ｍは、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であり、若しくはジルコニウムであり、
Ｑ１及びＱ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であるか、若しくは、Ｑ１及びＱ２は、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、且つ、多環状構造を形成するように結合しており、
Ｌは、Ｑ１及びＱ２を架橋するＣ１〜Ｃ２０の２価アルキル基であり、若しくはＬは、メチレン（−ＣＨ２−）、エチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＣＨ２−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ１及びＲ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、若しくは、Ｍと共にＲ１及びＲ２は３〜２０個の炭素原子を有するメタロセンを形成する］のラセミ化合物であるか、又は、
前記活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−［式中、Ｒが、独立して、環状でも直鎖状でもよいＣ１〜Ｃ２０アルキル基］の残基を含むオリゴマー化合物の中から選択され、若しくは前記活性剤化合物が、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、前記活性剤化合物が、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるか、又は
前記共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体、若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物である、
請求項１〜請求項８のいずれか一項に記載の油。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の式（Ｉ）の油の潤滑基油としての使用。
【請求項１１】
潤滑剤の燃費（ＦＥ）を改善するため、又は本組成物で潤滑されるトランスミッション、特にブリッジ若しくはギアボックス、好ましくはマニュアルギアボックスを装備した車両の燃料消費を削減するための請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の油の使用。
【請求項１２】
請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の基油の少なくとも１種、場合により少なくとも１種の他の基油、及び少なくとも１種の添加剤、特にＰＰＤ剤、
を含む、潤滑組成物。
【請求項１３】
少なくとも１０重量％、又は少なくとも２０重量％、又は少なくとも３０重量％、又は少なくとも４０重量％、又は少なくとも５０重量％、又は少なくとも６０重量％の、請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油を含む、請求項１２に記載の潤滑組成物。
【請求項１４】
本組成物で潤滑されるトランスミッション、特にブリッジ又はギアボックス、好ましくはマニュアルギアボックスを装備した車両の燃料消費を削減するための、請求項１２又は請求項１３のいずれか一項に記載の潤滑組成物の使用。
【請求項１５】
トランスミッション液、特にギアボックス油、好ましくはマニュアルギアボックスのトラクション係数を低減するための、請求項１２又は請求項１３に記載の少なくとも１種の潤滑組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、５０重量％超の９−メチルノナデカンを含む低粘度油、並びにこの基油及び任意で別の基油又は添加剤を含む潤滑組成物に関する。本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で０．５〜２．５ｍｍ２．ｓ−１の範囲の動粘度を有する。本発明は更に、メタロセン触媒を使用した特定の方法に従って調製されたかかる低粘度油、並びにエンジン、作動液、ギアボックス、特に駆動軸及びトランスミッションの分野での潤滑のための高性能潤滑剤としてのこの油の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
基油のＡＰＩ分類では、ポリαオレフィン（ＰＡＯｓ）はグループＩＶの基油として参照される。粘度、揮発度及びコールドスタート性能の間の良好なトレードオフによって、これらのＰＡＯｓは、高性能潤滑剤の配合において、ますます多く使用されている。特に、この良好なトレードオフは、特にグループＩＩの鉱物基油と比較して極めて有利である。
一般に、ＰＡＯｓは、酸性触媒を介して、又はメタロセン触媒の存在下で、異なるオレフィンモノマー、特に、Ｃ６〜Ｃ１４モノマーから合成される。
【０００３】
一般に、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、特に１００℃で０．２〜４ｍｍ２．ｓ−１（グレード０．２〜４）の範囲の動粘度を有する低粘度ＰＡＯ生成物を調製するために、酸性触媒が使用される。
標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、一般に１００℃で４０〜１５０ｍｍ２．ｓ−１（グレード４０〜１５０）の範囲の動粘度を有する高粘度生成物をもたらすメタロセン触媒を介する、ＰＡＯｓの調製方法が知られている。
既知の基油と比較して改善された性質を備えた基油を有することは、特にグループＩＩ又はグループＩＩＩの基油に関して、また重要である。
【０００４】
加えて、高性能潤滑剤に対するニーズは高まっている。特に、増大する過酷な使用条件、例えば、非常に高温又は機械的ストレスに起因する。
油交換の期間を長期化し、潤滑装置のサイズの縮小することはまた、高性能潤滑剤に対するニーズを増大させることにつながる。
潤滑剤のエネルギー効率、特に、潜在的な燃料節約（Ｆｕｅｌ  Ｅｃｏ）（ＦＥ）での改善は、エンジン燃料消費（特に、車両用エンジンによる）の削減とともに、さらに増大する重要目標であり、高性能潤滑剤の使用増加につながる。
自動車ギアボックスのエネルギー効率は、エンジン燃料消費に著しく影響を与える。したがって、ギアボックス性能における改善のための探索は、潤滑剤ではあるが、燃料節約の分野において優先的研究領域である。
そのため、高性能潤滑剤、より詳細には、ギアボックス潤滑剤は、特に、弾性流体潤滑領域において（歯とベアリング接触の特性）、動粘度、粘度指数、揮発度、低温粘度、エラストマーとの適合性、低温流動点、及び摩擦係数に関して、改善された性質を有していなければならない。
【０００５】
高性能潤滑剤はまた、良好な脱気及び起泡性を有していなければならない。熱安定性及び耐酸化性もまた、高性能潤滑剤において維持又は改善されるべき性質である。
毒性減少、及び、他の潤滑剤、又は他の材料との良好な混和性も同様に、高性能潤滑剤に対して求められるべき性質である。
更に、改善されたＰＡＯｓの調製方法もまた、特に、これらの方法の収率又は選択性を改善するために発展しなければならない。触媒活性の改善もまた、標的とされなければならない。
ＰＡＯｓの調製方法もまた、分子量、多分散指数、及び形成されたＰＡＯｓの分布にわたって制御可能とすべきである。
ＰＡＯｓの合成時に形成される異なる生成物の特性評価技術における改善もまた、特に、形成された生成物を定性的又は定量的に分析するために望ましい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、現況技術における潤滑剤が有する問題の全部又は一部に対して、見出されるべき解決策を与える高性能潤滑剤に対するニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
したがって、本発明は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で４０．５〜２．５ｍｍ２．ｓ−１の範囲の動粘度を有し、５０重量％超の式（Ｉ）
【０００８】
【化１】
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の１−デセンダイマーを含む油を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の油は、特に０．５〜２．５ｍｍ２．ｓ−１の範囲の有利な粘度を有する。より有利には、本発明の油の動粘度は、０．８〜２．２ｍｍ２．ｓ−１の範囲である。好ましくは、本発明の油の動粘度は、１〜２ｍｍ２．ｓ−１の範囲である。より好ましくは、本発明の油の動粘度は、１．６ｍｍ２．ｓ−１、１．７ｍｍ２．ｓ−１、又は１．８ｍｍ２．ｓ−１である。
好ましくは、本発明の油は、１５０〜１０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１８０〜５００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する。一般に、本発明によれば、平均分子量は標準ＡＳＴＭ  Ｄ２５０２に従って計算される。
また有利には、本発明の油は、−１０℃以下、好ましくは−１５℃以下又は−２０℃以下の低温流動点を有する。一般に、本発明によれば、低温流動点は、標準ＥＮ  ＩＳＯ３０１６に従って測定される。
【００１０】
有利には、本発明の油は、５０〜９９．９重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む。また有利には、本発明の油は、６０〜９９．５重量％、又は７０〜９９重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む。
好ましくは、本発明の油は、少なくとも５０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は少なくとも６５重量％若しくは７０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む。より有利には、本発明の油は、少なくとも８０重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマー、又は、少なくとも９０重量％の式（Ｉ）の１−デセンテトラマーを含む。
式（Ｉ）の１−デセンダイマーに加えて、本発明の油は、１−デセンのオリゴマー化から誘導された他のオリゴマー、特に飽和オリゴマーを含んでもよい。したがって、本発明の油は、他の１−デセンの飽和ダイマー（特にｎ−エイコサン）、１−デセンの飽和トリマー、１−デセンの飽和テトラマー、１−デセンの飽和ペンタマーの中から選択される、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーを含んでもよい。特に、本発明の油は、他の１−デセンの飽和ダイマー、１−デセンの飽和トリマーの中の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーを含んでもよい。
【００１１】
また有利には、本発明に従う油は、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和ダイマー、好ましくは０．１〜１０重量％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和ダイマーを含む。
特に、本発明に従う油は、
５１〜９９．８重量％の式（Ｉ）の１−デセンダイマーと、
０．１〜１０重量％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和ダイマーと、
０．１〜２重量％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーと、
を含む。
【００１２】
本質的特性として、本発明の油は、５０重量％超の９−メチルノナデカン（式（Ｉ）の１−デセンのダイマー）を含む。好ましくは、５０重量％超の９−メチルノナデカンを含む本発明の油は、
水素（Ｈ２）、メタロセン触媒及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ２）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤（ｃｏ−ａｃｔｉｖａｔｏｒ）化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化することと、
水素（Ｈ２）、並びに、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化することと、
５０重量％超の式（Ｉ）：
【化２】
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の１−デセンダイマーを含むダイマー留分を、減圧蒸留を介して分離することと、を含む方法に従って調製される。
【００１３】
好ましくは、１−デセンのオリゴマー化は、式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ１）（Ｑ２）ＭＲ１Ｒ２        式（ＩＩ）
［式中、Ｍは、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はそれがジルコニウムであり、
Ｑ１及びＱ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ１及びＱ２は、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌは、Ｑ１及びＱ２を架橋するＣ１〜Ｃ２０の２価アルキル基であるか、又は、Ｌは、メチレン（−ＣＨ２−）、エチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＣＨ２−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ１及びＲ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ１及びＲ２は３〜２０個の炭素原子を有するメタロサイクルを形成する］のラセミ化合物であるメタロセン触媒の存在下で行われる。
【００１４】
より好ましくは、メタロセン触媒は、式（ＩＩ）［式中、Ｍはジルコニウムであり、
Ｑ１及びＱ２は、置換又は非置換であり、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、
Ｌは、メチレン（−ＣＨ２−）、エチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＣＨ２−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及び異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ１及びＲ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、ハロゲン原子（Ｃｌ及びＩなど）、又はアルキル基（Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒなど）である］のラセミ化合物である。
【００１５】
さらに好ましくは、メタロセン触媒は、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、特に、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチルである。
本発明の方法において、触媒は、１−デセンのオリゴマー化の間に活性化形態で使用される。したがって、本発明は、１−デセンをオリゴマー化する間に、活性剤化合物を使用する。
有利には、活性剤化合物は、アルモキサン、イオン性活性剤、及びそれらの混合物の中から選択される。
【００１６】
好ましくは、本発明の方法において、アルモキサンは、式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−［式中、Ｒは、独立して、環状又は直鎖状Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基である］の残基を含むオリゴマー化合物である。好ましくは、アルモキサンは、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択される。
また好ましくは、アルモキサンは、１〜１００００、好ましくは１０〜３０００、より好ましくは１００〜１５００の範囲のアルモキサン／触媒モル比で使用される。
【００１７】
好ましくは、本発明の方法において、活性剤化合物はイオン性活性剤である。イオン活性剤は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択することができる。より好ましくは、イオン活性剤は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）である。
また好ましくは、イオン性活性剤は０．５〜４、好ましくは０．８〜１．２の範囲のイオン性活性剤／触媒のモル比で使用される。
【００１８】
１−デセンのオリゴマー化については、本発明の方法では活性剤化合物を使用する。特に、イオン性活性剤を使用する場合、共活性剤化合物を使用することがまた有利になり得る。
好ましくは、共活性剤化合物は、トリアルキルアルミニウム誘導体である。より好ましくは、共活性剤化合物は、トリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される。有利には、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）を、場合により１０〜６０重量％の範囲で分散体の形態で使用することができる。
また好ましくは、共活性剤化合物は、１０〜１０００、好ましくは２０〜２００の範囲の共活性剤／触媒のモル比で使用される。
【００１９】
有利には、メタロセン触媒及び活性剤化合物は、任意で共活性剤化合物の存在下で、１ｂａｒの圧力かつ２０℃の温度で接触して配置する。
有利には、１−デセンのオリゴマー化は２〜３００分の範囲の時間にわたって行われる。好ましくは、オリゴマー化の時間は５〜１８０分、特に、３０〜１４０分の範囲である。
また有利には、１−デセンのオリゴマー化は、０．１〜２０ｂａｒの範囲の分圧で水素（Ｈ２）存在下で行われる。好ましくは、水素の分圧は１〜６ｂａｒの範囲である。
また有利には、オリゴマー化は１００ｐｐｍ超又は６００ｐｐｍ未満の水素／１−デセンの質量比で行われる。好ましくは、この比は１００〜６００ｐｐｍである。
【００２０】
また有利には、１−デセンのオリゴマー化は、５０〜２００℃、好ましくは７０〜１６０℃の範囲の温度で行われる。より好ましくは、１−デセンをオリゴマー化する間の温度は８０〜１５０℃、より好ましくは９０〜１４０℃又は１００〜１３０℃の範囲である。
１−デセンのオリゴマー化を、反応のための材料として使用される１−デセン中で行うことができる。次いで、反応を、有利には、任意の溶媒の不存在下にて行う。
１−デセンのオリゴマー化はまた、溶媒中で行うことができる。好ましくは、溶媒は、直鎖状又は分枝状の炭化水素、環状又は非環状の炭化水素、芳香族アルキル化化合物及びそれらの混合物の中から選択することができる。１−デセンのオリゴマー化のための好ましい溶媒として、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物由来の溶媒が好ましい。
【００２１】
１−デセンのオリゴマー化の後、本発明の方法は、オリゴマー化生成物の接触水素化が適用される。オリゴマー化生成物の接触水素化は、水素（Ｈ２）及び水素化触媒の存在下で行われる。
好ましくは、水素化触媒は、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される。
より好ましくは、水素化触媒はパラジウムを含む。１つの特に好ましい水素化触媒はアルミナ担持パラジウム（例えば、ガンマアルミナ上）を含む。
また好ましくは、オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ２）の圧力は５〜５０ｂａｒ、より好ましくは１０〜４０ｂａｒ、特に１５〜２５ｂａｒの範囲である。
【００２２】
１−デセンのオリゴマー化及びオリゴマー化生成物の接触水素化の後、本発明の方法は、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の減圧蒸留による分離を含む。
蒸留による分離は減圧で行われる。有利には、蒸留による分離は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従って行われる。好ましいやり方で、ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従う蒸留による分離を、３７５℃未満、好ましくは３２０〜３７５℃、又は３４０〜３５０℃の初留点（ＩＢＰ）で、実施する。分圧は、有利には、０．６７ｍｂａｒ未満である。
好ましくは、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従う蒸留による分離は、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の分離を可能にする。
したがって、減圧蒸留による分離は、１−デセンのオリゴマー化から得られたダイマー留分の分離、続いて、オリゴマー化生成物の水素化を可能にする。このダイマー留分は、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含む。
【００２３】
１−デセンのオリゴマー化、オリゴマー化生成物の接触水素化、及び、減圧蒸留による５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の分離の工程に加えて、本発明の方法は、有利には、他の工程を含んでもよい。例えば、本発明の方法はまた、以下の工程：
エチレンの接触オリゴマー化を介して１−デセンを事前調製する工程、
１−デセンのオリゴマー化の後、又はオリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化する工程、
水素（Ｈ２）、並びに水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分を最終水素化する工程、
の全部又は一部を組み合わせてもよい。
【００２４】
エチレンの接触オリゴマー化による１−デセンの事前調製それ自体は知られている。それは、本発明の方法のその他の工程と組み合わせることで特に有利であることを証明し得る。このエチレンの接触オリゴマー化による１−デセンの事前調製は、特に出発基材のより大量な供給源の使用を可能にする。
また、好ましくは、一旦１−デセンのオリゴマー化が完了した場合、本発明の方法は、触媒の不活性化を含んでもよい。オリゴマー化触媒の不活性化は、１−デセンのオリゴマー化の後、又はオリゴマー化生成物の接触水素化の後に行うことができる。好ましくは、オリゴマー化触媒の不活性化は、１−デセンのオリゴマー化の後、かつ、オリゴマー化生成物の接触水素化の前に行う。
有利には、触媒の不活性化は、空気若しくは水の作用により、又は、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られる。好ましくは、触媒の不活性化は、例えば、イソプロパノールなどのアルコールを使用して得られる。
また好ましくは、本発明の方法は、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の最終水素化工程を含んでもよい。この最終水素化は、水素（Ｈ２）及び水素化触媒の存在下で行われる。
【００２５】
好ましくは、水素化触媒は、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される。より好ましくは、水素化触媒はパラジウムを含む。１つの特に好ましい触媒は、アルミナ担持パラジウム（例えば、ガンマアルミナ）を含む。水素化触媒は、有利には、１−デセンのオリゴマー化の後に続く水素化に対して使用される水素化触媒と同一である。
有利には、最終水素化において、水素（Ｈ２）の圧力は５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ、好ましくは１５〜２５ｂａｒの範囲である。
また有利には、最終水素化において、水素化時間は、２〜６００分、好ましくは３０〜３００分間である。
有利には、最終水素化において、温度は５０〜２００℃又は６０〜１５０℃の範囲である。好ましくは、温度は７０〜１４０℃又は８０〜１２０℃の範囲である。
【００２６】
好ましくは、本発明の油は、
１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分、若しくは５〜１８０分、若しくは３０〜１４０分の範囲の時間にわたって行われるか、又は、
１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ、若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧にて水素（Ｈ２）の存在下で行われるか、又は、
オリゴマー化が、１００ｐｐｍ超、若しくは６００ｐｐｍ未満、若しくは１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われるか、又は、
１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃、若しくは７０〜１６０℃、若しくは８０〜１５０℃、若しくは９０〜１４０℃、若しくは１００〜１３０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ１）（Ｑ２）ＭＲ１Ｒ２（ＩＩ）
［式中、Ｍは、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はそれがジルコニウムであり、
Ｑ１及びＱ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ１及びＱ２は、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌは、Ｑ１及びＱ２を架橋するＣ１〜Ｃ２０の２価アルキル基であるか、又は、Ｌは、メチレン（−ＣＨ２−）、エチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＣＨ２−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ１及びＲ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ１及びＲ２は３〜２０個の炭素原子を有するメタロサイクルを形成する］のラセミ化合物であるか、又は、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択されるか、又は、
１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化化合物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、若しくは、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われるか、又は、
活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−［式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基である］の残基を含むオリゴマー化合物の中から選択され、若しくは、活性剤化合物が、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、活性剤化合物が、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるか、又は、
共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であるか、又は、
触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、又は、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して行われるか、又は、
オリゴマー化生成物の接触水素化の間の水素（Ｈ２）の圧力が、５〜５０ｂａｒ、若しくは１０〜４０ｂａｒ、若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択されるか、又は、
重量で過半数の式（Ｉ）の１−デセンダイマーの最終水素化における水素（Ｈ２）の圧力が、５〜５０ｂａｒ、若しくは１０〜４０ｂａｒ、若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分、若しくは、３０〜３００分であるか、又は、
最終水素化が、５０〜２００℃、若しくは６０〜１５０℃、若しくは７０〜１４０℃、若しくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される、方法に従って調製される。
【００２７】
より好ましくは、本発明の油は、全てのこれらの特性を組み合わせる方法に従って調製される。
好ましくは、本発明の油は、
水素（Ｈ２）、メタロセン触媒及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ２）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化することと、
水素（Ｈ２）、並びに、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化することと、
５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分を、減圧蒸留により分離することと、
を含む方法に従って調製される。
より好ましくは、本発明の油は、全てのこれらの特性を組み合わせる方法を用いて調製される。
より好ましくは、本発明の油は、
１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分、若しくは５〜１８０分、若しくは３０〜１４０分の範囲の時間にわたって行われ、
１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ、若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧にて水素（Ｈ２）の存在下で行われ、
１−デセンのオリゴマー化が、１００ｐｐｍ超、若しくは６００ｐｐｍ未満、若しくは１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われるか、又は、
１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃、若しくは７０〜１６０℃、若しくは８０〜１５０℃、若しくは９０〜１４０℃、若しくは１００〜１３０℃の範囲の温度で行われ、
メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ１）（Ｑ２）ＭＲ１Ｒ２（ＩＩ）
［式中、Ｍは、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はそれがジルコニウムであり、
Ｑ１及びＱ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ１及びＱ２は、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌは、Ｑ１及びＱ２を架橋するＣ１〜Ｃ２０の２価アルキル基であるか、又は、Ｌは、メチレン（−ＣＨ２−）、エチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＣＨ２−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ１及びＲ２は、置換若しくは非置換であり、独立して、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ１及びＲ２は３〜２０個の炭素原子を有するメタロサイクルを形成する］のラセミ化合物であるか、又は、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、
１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化化合物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、若しくは、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われ、
活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−［式中、Ｒが、独立して、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基、環状若しくは直鎖状である］の残基を含むオリゴマー化合物の中から選択され、若しくは、活性剤化合物が、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、活性剤化合物が、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルボニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択され、
共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であり、
触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して行われるか、又は、
オリゴマー化生成物の接触水素化の間の水素（Ｈ２）の圧力が、５〜５０ｂａｒ、若しくは１０〜４０ｂａｒ、若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択され、
重量で過半数の式（Ｉ）の１−デセンダイマーの最終水素化における水素（Ｈ２）の圧力が、５〜５０ｂａｒ、若しくは１０〜４０ｂａｒ、若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分、若しくは３０〜３００分であり、
最終水素化が、５０〜２００℃、若しくは６０〜１５０℃、若しくは７０〜１４０℃、若しくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われ、
５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウム誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される、方法に従って調製される。
【００２８】
１−デセンのオリゴマー化工程、オリゴマー化生成物の接触水素化、及び、減圧蒸留による５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分の分離の工程に加えて、本発明の方法は、有利には、他の工程を含んでもよい。例えば、本発明の方法はまた、以下の工程：
エチレンの接触オリゴマー化を介して１−デセンを事前調製する工程、又は、
１−デセンのオリゴマー化の後、又はオリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化する工程、又は、
水素（Ｈ２）、並びに水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒の存在下で、５０重量％超の式（Ｉ）の１−デセンダイマーを含むダイマー留分を最終水素化する工程、
の全部又は一部を組み合わせてもよい。
【００２９】
本発明は、更に基油として又は潤滑基油としての本発明の油の使用に関する。したがって、この使用は、５０重量％超の９−メチルノナデカン、式（Ｉ）の１−デセンのダイマーを含む低粘度の油に関する。
本発明は、更に潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するため、又は本組成物で潤滑されるブリッジ若しくはギアボックス、好ましくはマニュアルギアボックスを含むトランスミッションを装備した車両の燃料消費を削減するための本発明の油の使用に関する。
本発明は、更にエンジンの燃料消費を減らすため、又は自動車用エンジンの燃料消費を減らすための本発明の油の使用に関する。
これらの使用はまた、例えば、その有利な、特定の又は好ましい特性によって、及び、それらの調製方法によって規定される本発明の油に関する。
本発明は、更に本発明の油を含む潤滑組成物に関する。したがって、本潤滑組成物は、５０重量％超の９−メチルノナデカン（式（Ｉ）の１−デセンのダイマー）を含む低粘度の油を含む。有利には、本発明の組成物は、少なくとも１０重量％、又は少なくとも２０重量％の本発明の油を含む。また有利には、本発明の組成物は、少なくとも３０、４０、５０、又は６０重量％の本発明の油を含む。また有利には、本発明の組成物は、１０〜９０重量％、好ましくは１０〜８０重量％を含む。本発明の組成物は、更に１０〜２０重量％又は、３０、４０、又は５０重量％の少なくとも１種の本発明の基油を含んでもよい。
本発明は、更に、１０〜９０重量％、好ましくは１０〜８０重量％の本発明に従う油を含む、トランスミッションのための、特にギアボックスのための、特にマニュアルギアボックスのための潤滑組成物に関する。
【００３０】
また有利には、本発明の組成物は、本発明の油及び少なくとも１種の他の基油を含む。それは更に、本発明の油及び少なくとも１種の添加剤、特にＰＰＤ剤（流動点降下剤）を含んでもよいか、又は、本発明の油、少なくとも１種の他の基油、及び少なくとも１種の添加剤、特にＰＰＤ剤を含んでもよい。
本発明の潤滑組成物は、例えば、その有利な、特定の又は好ましい特性によって、及び、それらの調製方法によって規定される本発明の油を含んでもよい。
本発明の油と組み合わせられる他の基油として、本発明の組成物は、グループＩＩ、特に流体のグループＩＩの油、グループＩＩＩの油、グループＩＶの油、又はグループＶの油、特にエステル及びポリアルキレングリコールの中から選択される油を含んでもよい。
本発明に従う潤滑組成物は、特に自動車用のエンジン、作動液、ギア、特にブリッジ及びトランスミッションの分野における潤滑用の高性能潤滑剤としての使用に特に有利である。
【００３１】
コンプレッサなどの産業機械、航空機用エンジンの潤滑のために、又は低温潤滑のために、本発明に従う潤滑組成物をまた、使用してもよい。
したがって、本発明は、潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するため、又は本組成物で潤滑されるトランスミッション、特にブリッジ若しくはギアボックス、好ましくはマニュアルギアボックスを装備した車両の燃料消費を削減するための本発明の潤滑組成物の使用に関する。
本発明は、更にエンジンの燃料消費を減らすため、又は自動車用エンジンの燃料消費を減らすための本発明の潤滑組成物の使用に関する。
本発明は、更にトランスミッション油、特にギアボックス油、好ましくはマニュアルギアボックスのトラクション係数（ｔｒａｃｔｉｏｎ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）を減らすための、本発明に従う潤滑組成物の使用に関する。
本発明の別の態様は、例示的な目的のために与えられる以下の実施例の対象である。
【実施例】
【００３２】
攪拌機、温度制御系、並びに窒素、水素、及び１−デセンの流入口を備えたオートクレーブ反応器を使用した。
１−デセン（ＴＣＩ又はＡｃｒｏｓで製造された）を９４％超の純度で使用した。それを、３Åで１３Ｘの分子ふるい（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）で精製した。使用の前に、分子ふるいを１６時間２００℃で事前に乾燥させた。
生成物を、１Ｈ  ＮＭＲ及び二次元ガスクロマトグラフィー（ＧＣｘＧＣ）によって特性評価した。
ＮＭＲにおいて、ＰＡＯ試料を重水素化クロロホルム中で希釈して、ＮＭＲスペクトルを、２７℃にてＢｒｕｋｅｒの４００ＭＨｚ分光計で得た：１Ｈ、１３Ｃ、ＨＭＱＣ（ヘテロ核多量子コヒーレンス）及びＨＭＢＣ（ヘテロ核多結合コヒーレンス）。
二次元クロマトグラフィーを連続モードで、２つの非極性及び極性カラムを使用して用いた。第１カラムに残っている廃液の全てを二次元で分離した。化合物の分離を、第１カラム上での揮発度によって、及び二次元上での特異的相互作用（π−πタイプ、双極子相互作用など）によって決定した。それらの粘度に応じて、試料を一般にヘプタン中で２回希釈した。クロマトグラフィーの条件を、本発明に従って調製したＰＡＯｓを溶出するように最適化した。試料を、極低温変調（液体窒素）を用いて、３℃／分の勾配で４５℃（５分間）〜３２０℃（２０分間）の第１オーブンのプログラミングと、３℃／分の勾配で６０℃（５分間）〜３３０℃（２０分間）の第２オーブンのプログラミングで、ＧＣｘＧＣにより分析した；カラムは以下の条件の下で使用した。
一次元：ＨＰ１、２５ｍ、ＩＤ  ０．３２ｍｍ、膜厚：０．１７μｍ；
二次元：ＢＰＸ−５０、１．５ｍ、ＩＤ  ０．１ｍｍ、膜厚：０．１μｍ；
注入器：スプリット  １００：１、注入量：０．１μｌ；
検出器：ＦＩＤ、３２０℃；
高温噴射温度：３２０℃；
８０〜５％の低温噴射プログラミング；
変調時間：４．８秒
実施例１
８Ｌのオートクレーブ反応器を使用した。使用の前に、反応器を、窒素流下にて、１時間、１３０℃で乾燥させ、１１０℃に冷却した。次いで、それを窒素流下にて３５００ｍＬの１−デセンで満たした。反応器の温度を１１０℃で保持して、水素（Ｈ２）を４１４ｐｐｍのＨ２／１−デセンのｍ／ｍ比で添加した。
触媒は、１．７５のＢ／Ｚｒのモル比で、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）を用いて活性化したｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチルであった。トリイソブチルアルミニウム（ＴｉＢＡｌ）を、２００のＡｌ／Ｚｒモル比の共活性剤化合物として使用した。それは反応器中に存在する不純物の捕捉を可能にした。
活性化触媒をオリゴマー化溶液に対して１７μＭの濃度で添加した時に、オリゴマー化が開始した。
１２０分後、５ｍＬのイソプロパノールを加えて、触媒を不活性化した。
反応生成物の水素化を、完全な水素化（続いてＮＭＲにより不飽和物の除去を制御する）のために、アルミナ担持パラジウム触媒（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ製のアルミナ製品に対して５重量％で、ガンマアルミナ上に５ｇのパラジウムがある）、及び水素（Ｈ２）を使用して、２０ｂａｒにて１００℃の温度で行った。
次に、オリゴマー化生成物及び５０重量％超の９−メチルノナデカンを含むダイマー留分を、３７５℃の最高温度を有する１５段の理論段を備えたカラムを使用して、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従い、減圧（０．６７ｍｂａｒ）での蒸留を介して分離した。次に、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従う蒸留は、３７５℃未満の沸点を有する生成物の分離を可能にする。
得られた本発明の油の９−メチルノナデカン含有量は、９２．５０％である。
５０重量％超の９−メチルノナデカンを含む本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で１．７９６ｍｍ２．ｓ−１の動粘度を有する。
本発明の油の特性は、得られるべき優れた潤滑性、流動学的性質、並びに耐酸化性及び燃料節約性能を与える。
実施例２，３，４−（比較実施例）
同一の測定及び特性評価を、標準商用油で行った。これは、グループＩＩの油（製品Ｓ−Ｏｉｌ  Ｕｌｔｒａ  Ｓ−２）、比較油（１）及び酸性触媒を介してオレフィンから調製された２つのＰＡＯ（製品Ｉｎｅｏｓ  Ｄｕｒａｓｙｎ  １６２）、及びＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｐｅｃｔｒａｓｙｎ  ２）、比較油（２）であった。これらの特性は、表１に記載されている。
【表１】
2018519394.tif 000004
実施例５：本発明に従う潤滑組成物（１）、並びに３つの比較潤滑組成物（１）、（２）及び（３）の調製と、これらの組成物の特性評価。
潤滑組成物を、実施例１の油又は比較油（１）、（２）及び（３）と、グループＩＩＩの別の基油、粘度指数改善ポリマー及び添加剤（分散剤、摩擦調整剤、スルホネート含有洗剤、酸化防止剤、流動点向上剤、耐磨耗剤）の混合物とを混合することによって調製した。
このようにして調製された潤滑組成物は、表２に記載されている（重量％）。
【表２】
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調製した潤滑組成物の特性を評価し、得られた結果を表３に示す。
【表３】
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本発明に従う潤滑組成物は、比較組成物（１）、（２）及び（３）の特性と少なくとも同等、一般にはより優れた特性を有する。
実施例６：本発明に従う潤滑組成物（１）の性質評価
本発明に従う潤滑組成物（１）のエアレーション特性を測定する。条件及び結果を表４に示す。
【表４】
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測定値は、１９２時間１５０℃までで結果が出る（ＣＥＣ  Ｌ−４８−Ａ−００  変動値測定のための方法Ｂ）。結果を表５に示し、こうして酸化油と新しい油との間の変動を示す。
【表５】
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本発明に従う潤滑組成物（１）のエラストマーとの適合性を評価し（ＣＥＣ  Ｌ３９−Ｔ−９６に従って１５０℃、ＲＥ１フルオロエラストマー）、結果を表６に示す。
【表６】
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本発明の潤滑組成物は非常に良好な性質を有する。
実施例７：本発明に従う潤滑組成物（１）、並びに３つの比較潤滑組成物（１）、（２）及び（３）の調製と、これらの自動車のトランスミッション潤滑用組成物の性質評価
本潤滑組成物の摩擦学的性質を、ミニトラクション機械ＭＴＭ装置（ＭＴＭ条件：Ｔ＝４０℃、トラクション速度Ｖｅ＝１ｍ／秒、ＳＲＲ＝２０％  荷重＝７５Ｎ）を用いて引張り分析に従い評価する。結果を表７に示す。トラクション係数が低いほど、潤滑組成物の性能は良好である。
【表７】
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本発明に従う潤滑組成物は、既知の基油を含む潤滑組成物と比較してはるかに優れたトラクション利益を与える。
加えて、排出ＣＯ２の量の削減を、引張係数（ｔｅｎｓｉｌｅ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）、１００℃での動粘度及び粘度指数から推定した。標準潤滑組成物を使用して、４つの潤滑組成物を比較評価した。結果を表８に示す。
【表８】
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本発明に従う潤滑組成物は、既知の基油を含む潤滑組成物と比較してはるかに高い増加を与える。
実施例８：自動車トランスミッション潤滑用の本発明に従う潤滑組成物（１）、並びに比較潤滑組成物（１）及び（２）の性質評価。
本発明に従う組成物（１）、並びに比較組成物（１）及び（２）を、トランスミッション流体効率用のテストベンチ上で試験した。
テストベンチ原理は、横置きギアボックス（セグメントＢ車両で使用される５速マニュアルギアボックス）の全体的効率を特徴付けることである。このため、ＮＥＤＣサイクルに対応する実際の使用条件に近い条件下でギアボックスの動作をシミュレートする（５００〜４０００ｒｐｍの範囲の回転数及び２０〜１００Ｎｍの範囲のトルク）。次に、トルクはギアボックスの出力で測定され、入力トルク及び出力トルク間の比がシステムの効率を規定する。この効率が高いほど、ギアボックスにおけるエネルギー損失が低減し、排出ＣＯ２の量が少なくなる。試験を、標準潤滑油でも実施した。評価した３つの潤滑組成物について、この標準油に関して収率増加を計算した。効率と同様に、効率増加（ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  ｇａｉｎ）が高くなればなるほど、排出ＣＯ２の量が削減されることを意味する。表９は、本発明に従う組成物（１）並びに比較組成物（１）及び（２）についての収率及び収率増加の結果についてまとめている。
【表９】
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本発明に従う潤滑組成物は、既知の基油を含む潤滑組成物と比較して、はるかに高いトランスミッションボックス効率を見せる。この方法で計算された効率増加は、表８で推定した結果の確認を可能にする。したがって、本発明に従う潤滑組成物は、排出ＣＯ２量の著しい削減を与えるのである。
【国際調査報告】
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