(57)【要約】  本発明は、典型的には廃物流中にもたらされ、ポリアミド（ＰＡ）及びポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を含む混合されたポリマーのための改善された分離方法の分野の発明である。この方法は比較的簡単な方法であり、この方法ではＰＡ及びＰＥＴはアルコール中で１５０℃より高い温度に加熱され、水が添加され、ＰＡ及びＰＥＴは濾過によってその後分離される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミド、ポリエステル、及び少なくとも１つのさらなる添加剤を含む組成物を分離する方法であって、以下の工程：
-  ５０〜５００ｇ／ｄｍ３の密度を有する前記組成物を準備する工程；
-  前記組成物に分枝状又は非分枝状のアルコールを添加し、それによって混合物を形成する工程であって、前記アルコールが１００ｋＰａにおいて１５０℃より高い沸点を有する工程；
-  ポリアミドが溶解するまで、前記混合物を還流下で１５０℃より高い温度に加熱し、その間ポリエステルは影響を受けずに残り、それによってスラリーを形成する工程；
-  好ましくは前記スラリーを冷却する工程；
-  熱水を添加することによって前記スラリーを希釈し、その間にポリアミドが粒子へと沈殿する工程；
-  ０．２μｍより大きなメッシュをもつ第１のフィルター上で前記スラリーを濾過し、それによって濾液と残留物を形成させる工程であって、前記残留物はポリエステルを含み、前記濾液はポリアミド粒子を含む工程；及び、
-  第２のフィルター上で前記濾液から前記ポリアミド粒子を濾過する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記の沈殿したポリアミド粒子に水を添加して、ポリアミド粒子から前記アルコールを除去する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱水が少なくとも９０℃の温度を有する、好ましくは沸騰水である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記アルコールに対して１０〜２００質量％、例えば、１０〜５０質量％又は７５〜１５０質量％の量で前記熱水を添加する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記の分枝状又は非分枝状のアルコールが０．０２〜２５質量％の水を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記アルコールがポリオール、好ましくはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロールから選択されるポリオールである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記添加剤が、Ｃａ含有鉱物、例えば、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、ＣａＣＯ３、タルク含有鉱物、マイカ、及びそれらの組み合わせである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記Ｃａ含有鉱物が、組成物の総質量に対して１〜１５質量％の量で存在する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記添加剤が、前記ポリエステルをさらに含む前記の残留物の一部として得られる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１のフィルターにＰＴＦＥフィルターが使用される、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記アルコールが、前記組成物とアルコールの質量比が［１：２］〜［１：１００］の範囲内となる量で添加される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記第１のフィルターからの残留物を以下の工程：
-  第１のフィルターに対する出口を閉じる工程；
-  前記残留物を分散液へと分散させるために担体液体を添加する工程；
-  前記分散液に解重合触媒を添加する工程；
-  前記ポリエステルを解重合して、前記担体液体中に溶解したモノマー及び／又はオリゴマーを得る工程；及び
-  さらに前記添加剤を担体液体から分離する工程、
によってさらに処理する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法
【請求項１４】
前記解重合工程が、第１のフィルターを含む容器中で起こり、前記分離工程が第１のフィルターを通しての濾過によって行われる、請求項１３の記載の方法。
【請求項１５】
前記解重合工程の前に、前記分散液が解重合反応器へ移される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
並列に少なくとも２つの第１のフィルターを含み、それぞれが入り口と出口を有し、そのうちの少なくとも入り口が、スラリーの濾過のために一方若しくは他方又は両方のフィルターを使用するために選択的に開かれ又は閉じられていることができる装置を使用する、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド及びポリエチレンテレフタレートを含む混合ポリマー、典型的には廃液流中に供される混合ポリマーのための改良された分離方法の分野にある。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミドは、アミド結合（例えば、O=C-NH-C）によって連結された繰り返し単位を有する巨大分子の群である。人工ポリアミドは、ナイロン（登録商標）、アラミド、及びポリ（アスパラギン酸）ナトリウムなどの材料に関連する。ポリアミドは、脂肪族ポリアミド、例えば、ＰＡ６及びＰＡ６６など、ポリフタルアミド、例えば、ＰＡ６Ｔ、及びアラミドに関連しうる。合成ポリアミドは、その高い耐久性および強度のために、織物、自動車用途、カーペット、及びスポーツウェアにおいて一般に使用されている。輸送産業は主要な消費者であり、ポリアミド（以下、ＰＡともいう）の消費の３５％を占めている。
【０００３】
カーペットなどの様々な用途において、ポリアミドはさらなる材料及び添加剤と混合される。存在する主な材料の1つは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）とよばれるポリエステルである。さらに、さらなる添加剤、典型的には充填剤などが存在しうる。
【０００４】
原材料を再使用するためには、様々な成分が効果的に分離されることが必要である。オランダだけで現在再利用されている材料の量は既に４００キロトン／年であり、これは既に大きな量である。したがって、適切な分離方法が必要とされている。
【０００５】
いくつかの従来技術の方法が知られている。米国特許第5,430,068号明細書は、脂肪族ポリアミドをそれとは異質な材料との混合材料から回収する方法を記載しており、その方法は、（1）ポリアミドを昇温した温度で、実質的に無水のエチレングリコール、プロピレングリコール、及び２〜６の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸からなる群から選択される溶媒中に溶かす工程；（2）そのポリアミド溶液から不溶性の異質な材料を分離する工程；（3）そのポリアミド溶液を、その溶液の温度より十分に低い温度の追加量の実質的に同じ溶媒と混合し、その溶液を急冷して、ポリアミドを沈殿させる工程；及び（4）ポリアミド沈殿物を回収する工程、を含む。この手順は、方法の工程を考慮するとやや面倒であると考えられる。さらに、水、典型的には洗浄された廃棄物中に存在する水はそのプロセスから除かれる。さらに、酸性条件を使用することが好ましい。中和するためには所定量の塩基が必要とされ、その結果、典型的には塩が得られる。そのように、この方法はかなりコストがかかる。
【０００６】
国際公開第00/29463号は、異なる複数のポリアミド、特にＰＡ６及びＰＡ６，６（ナイロン（登録商標）６及びナイロン（登録商標）６，６としても知られている）を分離するためのさらなる方法を開示している。エチレングリコール又は特にグリセロールが溶媒として使用される。ナイロン（登録商標）は、２０５℃まで加熱すると高純度のグリセリンに溶ける。冷却すると、最初にＰＡ６，６が、続いてＰＡ６が沈殿する。ＰＡ６，６は沈殿しているが、ＰＡ６がなお溶液中にあるときに、混合物を濾過して、分離をもたらすことができる。最後に、ＰＡ６は、例えば４０℃において、水を用いた沈殿及び洗浄によって回収することができる。前述した特許出願によれば、加熱および選択的沈殿の工程は、好ましくは、純度を高めるために数回繰り返される。
【０００７】
ここでも、溶媒は高純度のグリセロールであり、水は除外される。その理由の１つは、水とグリセロールの混合物がわずかに塩基性であり、さらには容器の金属を腐食してわずかに酸が生じうることである。高温においては、わずかな酸性条件においても、わずかに塩基性条件であっても、いずれでも、加水分解が起こりうる。これはポリアミドにとっては望ましくなく、なぜなら、水溶性アミドオリゴマーを回収することをより困難にするからである。
【０００８】
したがって、ポリアミド類を分離するための代替法は、例えば、米国特許出願公開第2,742,440号明細書及び国際公開第02/36668号に記載されているように、単一のアルコール基をもつ低級アルキルアルコール、例えば、メタノール、エタノール、イソブタノールと、水との混合物を用いる。しかし、ナイロン（登録商標）の沈殿は約１６０℃で始まり、ポリエステル繊維、例えばＰＥＴ繊維上にナイロン（登録商標）が沈着するおそれがある。これは、ポリアミドからのポリエステルの分離を著しく妨げることになろう。さらには、水をその沸点よりも上で十分に液体に保つためには、高い圧力が必要とされる。しかしながら、これは廃棄物がしばしば非常に低い密度を有するという点で不利である。そのような非常に低密度の物質は、好ましくは、反応器に少しずつ添加され、体積の低下が起こり得る。これをかなり高い圧力と組み合わせることは、あまり実際的ではないと考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第5,430,068号明細書
【特許文献２】国際公開第00/29463号
【特許文献３】米国特許出願公開第2,742,440号明細書
【特許文献４】国際公開第02/36668号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、塩などのさらなる廃棄物流を生成することなく、より費用効果が高く、簡単であり、かつ、より頑強な改良された分離法（分離プロセス）が依然として必要である。
【００１１】
本発明は、添加剤及び添加剤捕捉剤、例えば、ポリマーを分解するためのものを除去する改良された方法を提供し、それは、機能性および利点を損なうことなく、上記の欠点の少なくとも１つを克服する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、第１の側面において、請求項１に記載の、ポリアミドと、ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートとを含む混合ポリマー、典型的には廃液流中にもたらされる混合ポリマーのための改良された分離方法に関する。それをもって完全循環原理が後押しされる。
【００１３】
本組成物は、主成分としてＰＡ、典型的には３０〜９５質量％、例えば５０〜９０質量％、さらには５〜２５質量％のポリエステル、例えばＰＥＴ、例えば１０〜２０質量％のＰＥＴを含む。ここでの記載及び特許請求の範囲を通じて示された質量パーセントは、本発明の組成物の総質量に対するものである。
【００１４】
組成物を処理するために、その密度は  例えば綿毛状にすることによって、典型的には低減される。この組成物は、比較的小さなゆるい材料の塊と、前記材料の間の多くの空気を含む。本発明の方法のためには、好適な密度は５０〜５００ｇ／ｄｍ３、好ましくは１００〜２５０ｇ／ｄｍ３、さらに好ましくは１５０〜２００ｇ／ｄｍ３の範囲であることが判明している。
【００１５】
この組成物にアルコールを添加する。アルコールは非常に純粋である必要はなく、少量の水を含んでいてもよい。典型的には、０．０２〜２５質量％の水がアルコール中に存在し、好ましくはその量は０．１〜２０質量％、さらに好ましくは０．２〜１５質量％、例えば、０．５〜１０質量％である。アルコールは、反応条件を考慮して、１００℃（１００ｋＰａにて）より高い沸点を有する。沸点は、不純物（例えば水）が存在することによって、純粋なアルコールに対して高くなりうる。それに代えて又はそれに加えて、組成物は水を含み、アルコールを添加したときにアルコール−水混合物を形成してもよい。
【００１６】
次の工程は、ＰＡが溶解するまで、混合物を還流下で１５０℃より高い温度に加熱することに関する。組成物からのＰＡの回収の観点から、温度は好ましくは１６０℃より高く、より好ましくは１７０℃より高く、例えば１９０℃より高い。加熱は、典型的には１０〜６０分間、例えば２０〜３０分間行われる。圧力は、典型的には９０〜２００ｋＰａ、例えば大気圧である。加熱工程は、スラリーの形成をもたらす。ポリアミドが少なくとも部分的に溶解している一方、ポリエステル及び添加剤は溶解せず、それによってスラリーを形成する。全てのポリアミドが溶解するように加熱が行われることが好ましい。しかし、これは必須とは考えられない。ポリアミドの初期量に対して、少量、例えば１０質量％以下、例えば５質量％以下、好ましくは３質量％以下、さらには１質量％以下が、未溶解のままであってよい。
【００１７】
溶解工程の後、スラリーを冷却し、熱水を添加する。熱水は沸騰水であってもよい。熱水が、水溶液として、又はアルコールと水の混合物として添加されることは排除されない。
【００１８】
一実施形態では、冷却工程は、添加された水及びスラリーの温度が非常に大きくは異ならないように、例えば５０℃以下であるような温度に冷却した後でのみ、スラリーが水と接触するように行われることが好ましい。これは、スラリー中の温度が、制御されない沈殿をする恐れのある不均一な低下をすることを防止するために有益であると考えられる。
【００１９】
別の実施形態では、冷却工程は、スラリーを水及び／又はスチーム（水蒸気）と接触させる工程を含む。さらなる実施形態では、熱水は、アルコールと水の混合物として添加されてもよい。この実施形態は、冷却工程を速めるという利点を有する。さらには、冷却のために「冷たい壁」を使用する必要はなく、これは冷却壁上でのポリアミドの沈殿を引き起こす可能性がある。
【００２０】
さらなる実施形態では、冷却工程は、圧力を低下させる工程をさらに含む。この工程は、スラリーを、第１のフィルターを含む濾過チャンバー内に運ぶ際に適切に行われ、ここでは、フィルター上に圧力がかけられる。
【００２１】
続いて、０．２μｍより大きいメッシュを有する第１フィルター上で濾過工程を行い、濾液を生じる。これにより、ポリエステル、例えばＰＥＴが、ＰＡから分離される。ＰＥＴはフィルター上に残り、一方でＰＡは液体として且つ小さな粒子の形態でフィルターを通過する。メッシュは、好ましくは液体の通過を可能にするために小さすぎず、ＰＥＴを保持するために明らかに大きすぎず、例えば、１０μｍよりも小さい。一実施形態では、メッシュは５〜９μｍである。メッシュサイズに加えて、使用される圧力も役割を果たしうる。より大きな圧力下では、通常、より小さなメッシュサイズが可能になる。さらなる実施形態では、メッシュは、例えば０．５〜２μｍの範囲内である。そのようなメッシュは、チョークタイプの材料などの添加剤が残留物の一部となることを確実にするために有益であると考えられる。
【００２２】
濾液を集めた後、ＰＡを沈殿させ、さらに加工又は再使用することができる。
【００２３】
それにより、本発明の方法は、ＰＥＴからＰＡを分離して、再使用可能なＰＡ画分を生成する効率的な方法を提供する。この方法は比較的堅牢であり、添加物および不純物に対して鈍感であり、水を含む比較的低グレードのアルコールを使用することができる。さらに、工程数が限られている。したがって、本発明の方法は、廃棄物流、例えばＰＡ及びＰＥＴを含むカーペットからの廃棄物流に特に適している。さらに、そのＰＥＴ又は他のポリエステルは、さらなる加工及び特に解重合がすぐにできる状態にある。
【００２４】
それにより、本発明は、上述の課題の少なくとも1つに対する解決策を提供する。本発明の様々な例及び態様を組み合わせることができる。
【００２５】
本明細書の記載の利点を、明細書の全体を通して詳細に説明する。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
［発明の詳細な説明］
本発明は、第１の態様において、請求項１に記載の方法に関する。ここで、水は、ポリアミドの溶解及び得られたスラリーの冷却後にのみ添加される。水は、特に、冷却効果を達成するためというよりむしろ溶液を希釈するために熱水として添加される。熱水、好適には少なくとも８０℃、好ましくは少なくとも９０℃の温度の水、又は沸騰した水を添加することにより、ポリアミドは完全な沈殿又は粘度の有意な上昇を引き起こさずに比較的小さな粒子へと沈殿する。小さなポリアミド粒子の直径より大きなメッシュサイズを有する第１のフィルターを使用することにより、これらのポリアミド粒子は第１のフィルターを通って流れる。スラリーを第１のフィルターに通す前に水を添加することは、残留物中のポリエステル繊維上にポリアミドが実質的に沈殿しないという大きな利点を有する。水の添加は、さらに、粘度の低下をもたらす。
【００２７】
一例では、本発明の方法は、スラリーに０．１〜１５０質量％の水、例えば５〜５０質量％、または１０〜３０質量％の水を添加する工程を含む。一つの態様では、わずかに０．２〜１５質量％、より好ましくは１〜１０質量％、例えば好ましくは２〜８質量％が添加される。しかしながら、代替の態様においては、水の量はより多く、例えば２５質量％程度又はそれ以上、例えば７５〜１２５％（アルコールとほぼ同じ量）である。アルコール-水混合物は、典型的には処理、特に蒸留によって処理して、十分に純粋な形態、例えば１質量％以下の水分含量でアルコールを回収することを考慮して、水の量を減らすことが適切であると考えられる。さらに、必要とされる水の量は、水相における所望のＰＡの沈殿を考慮し、ポリアミドの量に左右される。
【００２８】
一例では、本発明の方法は、沈殿したポリアミド（ＰＡ）を濾過するさらなる工程を含む。これによりＰＡを回収することができ、さらなる使用の準備が整う。
【００２９】
一例では、本発明の方法は、アルコールを除去するために、沈殿したＰＡに水を添加するさらなる工程を含む。アルコールは再使用することができ、ＰＡはアルコール不純物から精製される。
【００３０】
本発明の方法の１つの例において、アルコールは、モノアルコール、ジアルコール、及びトリアルコールから選択される。好ましくは、ハロゲン化されていないアルコールが使用される。より好ましくは、ポリオールが使用される。より小さい鎖状アルコール、例えばＣ６〜Ｃ１０モノアルコール、及び同様に好ましくはＣ２〜Ｃ１０ジアルコール、より好ましくはＣ２〜Ｃ８ジアルコールを使用することが好ましい。その例は、ビシナルジオール（vicinal diol）及びジェミナルジオール（geminal diol）である。適切なアルコールの例（括弧内にその沸点を示す）は、1-ヘキサノール（157.6℃）、3-メチル-1-ペンタノール（152.4℃）、4-メチル-1-ペンタノール（151.7℃）、1-ヘプタノール（176.3℃）、2-ヘプタノール（158.9℃）、3-ヘプタノール（156.8℃）、4-ヘプタノール（155.0℃）、1-オクタノール（195.2℃）、2-オクタノール（179.8℃）、2-エチル-1-ヘキサノール（184.6℃）、4-メチル-3-ヘプタノール（169.9℃）、5-メチル-3-ヘプタノール（171.9℃）、2,2,3-トリメチル-3-ペンタノール（152.2℃）、1-ノナノール（213.1℃）、2-ノナノール（198.5℃）、3-ノナノール（194.7℃）、4-ノナノール（193.0℃）、5-ノナノール（195.1℃）、7-メチル-1-オクタノール（206.0℃）、2,6-ジメチル-4-ヘプタノール（178.0℃）、3,5-ジメチル-4-ヘプタノール（187.0℃）、3,5,5-トリメチル-1-ヘキサノール（193.0℃）、1-デカノール（231.2℃）、及び1,4-ベンゼンジメタノール、エチレングリコール（1,2-エタンジオール）（197.5℃） 、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール（240℃）、1,2-ペンタンジオール（206℃）、ヘキサン-1,2-ジオール（224℃）、ヘキサン-1,6-ジオール（250℃）、ヘプタン-1,2-ジオール、ヘプタン-1,7-ジオール（259℃）、オクタン-1,2-ジオール（131℃）、オクタン-1,8-ジオール（172℃）、ノナン-1,3-ジオール、ノナン-1,9-ジオール、デカン-1,2-ジオール（25
5℃）、デカン-1,10-ジオール、ウンデカン-1,2-ジオール、ウンデカン-1,11-ジオール、ドデカン-1,2-ジオール、及びドデカン-1,12-ジオール（324℃）である。
【００３１】
一例では、本組成物の添加剤は、Ｃａ含有鉱物、例えば、ＣａＯ、Ｃａ(ＯＨ)２、ＣａＣＯ３、タルク含有鉱物、雲母、及びこれらの組み合わせである。しばしば、Ｃａ含有鉱物、例えば、ＣａＣＯ３が第１のフィルターに付着して、フィルターの目詰まりを引き起こしてフィルター効率を低下させることが分かっている。粘着性グレードのＣａＣＯ３については、プリーツフィルターカートリッジの代わりにフィルターバッグを使用することは、ＣａＣＯ３がフィルターに付着する傾向を低減するのに役立ちうる。極端な場合には、ＰＴＦＥ濾材の使用が適切であることが分かっている。
【００３２】
一例において、Ｃａ含有鉱物は、組成物の総質量に対して１〜１５質量％の量で存在する。
【００３３】
別のさらなる態様では、少なくとも２つの第１のフィルターを並列に備え、それぞれが選択的に開閉可能な入口を有する装置が使用される。そのような入り口は、第１のフィルターが存在するチャンバーへの入り口が適切である。より適切には、第１のフィルターは、選択的に開閉することができる出口を有する。第１のフィルターのうち１つをスイッチオフして、残留物を除去することができる。これは、出口を閉じ、キャリヤー液体、例えば、アルコール、より好ましくはポリオール、例えばエチレングリコールを添加することによって、最も好ましくは行われる。次いで、担体液体を用いて残留物を分散させて除去することができる。
【００３４】
さらなる実施において、このように形成された分散液は、ポリエステル、より詳細にはＰＥＴまたはポリエチレンフラノエート（ＰＥＦ）の解重合のためにさらに処理される。これは解重合触媒を添加することによって適切に実施される。１つの好適な解重合触媒は、例えば、国際公開第2016/105200A1号に開示されている。さらに、例えばBartolomeら, Green Chemistry, 16 (2014), 279によって知られている超常磁性のγ-Ｆｅ２Ｏ３ナノ粒子を使用することができる。解重合の後、触媒及び添加剤を、ポリエステルのモノマー及び／又はオリゴマーを含む液体担体から分離することができる。例えば、第１のフィルターを用いることができるが、代わりに、遠心分離処理、又は沈降による分離を用いることができる。１回の使用が意図されている低コストの触媒、例えばミクロンサイズの酸化鉄粒子を使用することが有用であり、それは添加剤と一緒に廃棄される。必要に応じて、前記の解重合触媒を除去した後に第２の触媒を添加して、さらにモノマーへの解重合を進めることができる。
【００３５】
本発明の方法の一例では、ＰＡ含有組成物とアルコールの質量比は、[1：2]〜[1：100]、好ましくは[1：3]〜[1:50]、さらに好ましくは[1：4]〜[1:30]、例えば[1：5]〜[1:20]の範囲内である。これはアルコールの相対的な過剰量に関連する。
【００３６】
本発明を、添付した図面及び例によってさらに詳細に説明するが、それらは例及び説明のためのものであり、本発明の範囲を限定するものではない。当業者には、自明であるか又は自明でない多くの変形が、本請求項によって規定される保護の範囲内に入ることが明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は、反応器の配置（アセンブリ）の図式的レイアウトを示す図である。
【００３８】
［図面の詳細な説明］
図１は、反応器の配置（アセンブリ）の図式的レイアウトを示す。 カーペット70が撹拌反応器20に導入される。反応器にエチレングリコール30が供給される。反応器が加熱される。 反応器の出口は、ミキサー50と流体接続されている。任意選択により場合によっては、水31が前記ミキサーに添加される。ミキサー出口から、第１のフィルター41に供給される。その中でPET41aはＰＡ画分41bから分離される。ＰＡ画分は第２のフィルター42に導かれ、そこでPA42bが分離される。エチレングリコール及び水は蒸留塔60に導かれる。そこから水がミキサー50に供給され、エチレングリコールが反応器20に供給される。このアセンブリは、バッチモードおよび（半）連続モードで操作することができる。
【実施例】
【００３９】
初期廃棄物
カーペット製造者は、約２０％のＰＥＴを含むポリアミド（PA6及びPA6,6）の大きな流れを有している。このＰＥＴはカーペット中に裏地として存在し、カーペットを製造するために裏地中にＰＡが編み込まれている。リサイクルされるときには、カーペットは機械式リサイクラーを通過し、それがカーペットの毛羽立ちを作り出す。これは、カーペットが細断されること、及びＰＥＴはＰＡと完全に混合されているのでＰＥＴの除去は非常に困難であることを意味する。本発明の目的は、比較的純粋な形態のＰＡを得ることである。得られたＰＡ材料は次いで解重合装置に送られ、そこでＰＡがカプロラクタム（ＰＡのモノマー）に分解される。
【００４０】
ＰＥＴとポリアミドの分離
この試験は、１のカーペット繊維：２５のエチレングリコールの質量比で行い、ＰＡはＰＡ６又はＰＡ６，６であってよい。カーペット繊維は、約８０％のポリアミド（ＰＡ）繊維及び約２０％のＰＥＴ繊維を含んでいた。異なる例では、ポリアミド繊維はＰＡ６及び／又はＰＡ６，６を含んでいた。
【００４１】
混合物をエチレングリコールの沸点（197℃、大気圧）で３０分間還流して、カーペット繊維を崩壊させ、ＰＡを溶解させた。３０分後、混合物を１００〜１２０℃に冷却した。冷却の結果、ＰＡは沈殿した一方で、ＰＥＴ繊維は加熱及び冷却によって影響を受けないままだった。ＰＡの沈殿を高めるために、最初の質量比と比較して25％の質量比で沸騰水を添加し、よく混合した。
【００４２】
反応混合物を２段階濾過でろ過した：最初に、粗いフィルター（クルードフィルター）上で、混合物からＰＥＴ繊維を除去した。得られた濾液（水及びＥＧ溶液中のＰＡ沈殿物）を、紙フィルターを備えたブフナー（Buchner）フィルター上で濾過した。ＰＡ沈殿物の大部分は紙フィルターから回収された一方で、微細なＰＡ沈殿物は紙フィルターを通過して濁った濾液を生じた。
【００４３】
試験結果
ＰＡは、ＰＡとＥＧの低粘性スラリーを形成することによってＰＥＴ繊維からうまく分離され、ＰＥＴ繊維は粗濾過工程によって除去することができた。このようにして、比較的純粋なＰＡ及び同様に比較的純粋なＰＥＴが本発明の方法によって得られた。したがって、ＰＡ６，６とＥＧの混合及びスラリーが形成されるようにする短い加熱と、続いての濾過は、ＰＥＴ繊維をＰＡ６，６から分離するのに十分である。より細かなフィルター、例えば１〜３ミクロンのメッシュを使用した場合、添加剤粒子、典型的にはチョークも除去することができる。
【００４４】
本発明は、発明の詳細な説明に記載されているが、付随する実施例及び図面と併せて最もよく理解されよう。商業的適用のためには、本出願に開示されたものと同様のものであって且つ本発明の精神の範囲内にある本発明のシステムの少なくとも１つの変形を使用することが好ましいことがありうる。
【図１】
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【国際調査報告】
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2018534184.tif 000004
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