(57)【要約】  一液型、化学線開始型、及び室温硬化性の、エポキシ系接着剤が提供される。また、イソプロピルチオキサントンなどのチオキサントン光増感剤と組み合わせたヨードニウム塩に基づく、接着開始剤系も提供される。また、チオキサントン光増感剤と組み合わせたヨードニウム塩が含まれる接着開始剤系を含む、そのような一液型、化学線開始型、及び室温硬化性の、エポキシ系接着剤を使用する使用方法、並びに使用して製造された物品も提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも１つのエポキシ官能性樹脂及びｂ）接着開始剤系を含む、硬化性接着剤であって、前記接着開始剤系が、
ｉ）ヨードニウム塩、及び
ｉｉ）チオキサントン光増感剤、
を含むものである、硬化性接着剤。
【請求項２】
前記チオキサントン光増感剤が、アルキルチオキサントン光増感剤、アルコキシチオキサントン光増感剤、及びハロチオキサントン光増感剤からなる群から選択される、請求項１に記載の硬化性接着剤。
【請求項３】
前記チオキサントン光増感剤がイソプロピルチオキサントン光増感剤である、請求項１に記載の硬化性接着剤。
【請求項４】
前記チオキサントン光増感剤がイソプロピルクロロチオキサントン光増感剤である、請求項１に記載の硬化性接着剤。
【請求項５】
前記ヨードニウム塩がトリルクミルヨードニウム塩である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項６】
前記エポキシ官能性樹脂及び前記接着開始剤系の貯蔵安定性混合物を含む、一液型接着剤である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項７】
標準温度及び標準圧力で液体である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項８】
バイオ由来炭素含有量が、ＡＳＴＭ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  Ｄ６８６６−１２に従って測定し、２５％より多い、請求項１〜７のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項９】
バイオ由来炭素含有量が、ＡＳＴＭ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  Ｄ６８６６−１２に従って測定し、３０％より多い、請求項１〜８のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項１０】
バイオ由来炭素含有量が、ＡＳＴＭ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  Ｄ６８６６−１２に従って測定し、５５％より多い、請求項１〜９のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項１１】
化学線の適用によって室温で硬化させることができる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の硬化性接着剤。
【請求項１２】
前記化学線がＵＶ線である、請求項１１に記載の硬化性接着剤。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載の硬化性接着剤を硬化することによって得られた、硬化した接着剤。
【請求項１４】
接着剤を基材に接合する方法であって、
ａ）請求項１〜１２のいずれか一項に記載の硬化性接着剤を準備する工程、
ｂ）前記硬化性接着剤を第１の基材上に供給する工程、及び
ｃ）前記硬化性接着剤の硬化を化学線の適用によって開始する工程、
を含む、方法。
【請求項１５】
第１の基材を第２の基材に接合する方法であって、
ａ）請求項１〜１２のいずれか一項に記載の硬化性接着剤を準備する工程、
ｂ）前記硬化性接着剤を第１の基材上に供給する工程、
ｃ）前記硬化性接着剤の硬化を化学線の適用によって開始する工程、及び
ｄ）第２の基材を、前記第１の基材と接触していない前記硬化性接着剤の表面上に位置決めする工程、
を含む、方法。
【請求項１６】
工程ｂ）及びｃ）を室温で実行する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
工程ｂ）、ｃ）、及びｄ）を室温で実行する、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、化学線開始型エポキシ接着剤、そのような接着剤を使用する方法、及びそれから製造された物品に関する。
【背景技術】
【０００２】
消費者用電子機器製造業者、器具製造業者、車両製造業者などの製造業者は、設計がこれまで以上に複雑化していることから、製品組み立てについて、テープから液体接着剤に、ますます切り替えつつある。例えば、大面積ディスプレイの台頭、曲面、及び多様な材料の選択には、従来の発泡体又は両面テープに代わるものが不可欠である。近年、ホットメルト水分硬化ウレタン接着剤は、これらの接合上の要求を満足する最有力の解決策となっている。これらの接着剤により、典型的には非常に良好な剪断及び衝撃性能、高速処理強度が提示され、精密な混合を必要とせず、並びに自動機器組み立てが可能となる。しかし、ウレタン接着剤は、多くの場合オープンタイムが非常に短く、ウエットアウト及び接合を阻害する恐れがあり、ポットライフが劣り、並びに完全硬化になるまで非常に長時間を要する。
【０００３】
消費者用電子機器、器具、車両などの商品を作製するため用いる製造プロセスにおいて、より柔軟性をもたらす液体接着剤混合物が必要である。化学線に曝露する時点までは安定に保たれ、その時点で液体接着剤がカチオン硬化する、液体接着剤混合物が必要である。また、更なる照射なしであってもカチオン硬化が継続し進行する、液体接着剤混合物が必要である。化学線に曝露した後であっても、なおも基材を湿らせ得る接着剤の配合を可能にする、接着開始剤系が更に必要である。
【発明の概要】
【０００４】
本開示により、化学線の照射に直接曝露しない場合のオープンタイムが極めて長い、一液型室温硬化性接着剤が提供される。化学線源によりトリガーされると、本開示の接着剤は良好な湿潤性を維持し、多くの商用用途に望ましい強度率で「暗硬化」を継続する。
【０００５】
上記の本開示の「発明の概要」は、本発明の各実施形態を記載する目的のものではない。本発明の１つ又は複数の実施形態の詳細を以下に記述する。本発明の他の特徴、目的、及び利点は、その記載から明らかとなる。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明のいずれかの実施形態を詳細に説明する前に、本発明は、その用途において、以下の記載に記述される構成の詳細及び構成要素の配置に限定されない点を理解するべきである。本発明は、他の実施形態が可能であり、かつ様々な方法で実施又は実行することが可能である。また、本明細書において使用する表現及び専門用語は説明のためのものであり、限定するものと見なされるべきものではないことも、理解するべきである。本明細書における「含む（including）」、「備える（comprising）」又は「有する（having）」、及びこれらの変形の使用は、以下に挙げる品目及びその等価物、並びに付加的な品目を包含するものである。本明細書に記載されるいずれの数値範囲も、下限値から上限値までのすべての値を含むものである。例えば、濃度範囲が１％〜５０％として示されている場合、２％〜４０％、１０％〜３０％、又は１％〜３％といった値が明示的に列挙されているものとする。これらは、具体的に意図される数値のあくまで一例に過ぎず、下限値及び上限値を含む下限値と上限値との間のすべての可能な数値の組み合わせは、本明細書に明示的に表記されているものとみなされる。
【０００７】
本開示の液体接着剤は、従来の解決策に固有のプロセス上の欠陥の多くに対処するものである。本明細書に開示されるエポキシ系接着剤は、一液型、化学線開始型、及び室温硬化性である。本開示に有用な接着開始剤系は、チオキサントン光増感剤と組み合わせたヨードニウム塩、例えば、トリルクミルヨードニウム塩に基づくものである。チオキサントン光増感剤は、チオキサントン部位を含み、任意に例えば、イソプロピルチオキサントンなどアルキル基で置換されたものであっても、クロロチオキサントンなどハロ基で置換されたものであっても、アルコキシ基で置換されたものであってもよい。本開示の液体接着剤混合物は、例えばＵＶＡ線などの化学線に曝露される時点まで、本質的に無期限で安定に保たれ、その時点でエポキシ接着剤がカチオン硬化する。カチオン硬化は効果的なリビング重合であり、更なる照射なしであっても継続し進行するものであり、従来のアクリル接着剤の光重合と異なる。本開示の接着開始剤系により、例えばＵＶＡ線などの化学線に曝露した後であっても、なおも基材を湿らせ得る接着剤の配合を可能にする。本明細書に記載される接着剤は、許容可能なウエットアウトを維持し、活性化後流動するのが１０〜２０分以下であり、処理強度を発現するのが１時間以下である。これにより、組み立てプロセスに関しての柔軟性が得られる。
【０００８】
いくつかの実施形態において、本開示は、接着剤を基材に接合する方法を提供する。いくつかの実施形態において、本開示は、２つの基材を共に接合する方法を提供する。いくつかの実施形態において、本開示の方法は、液体接着剤組成物を準備する工程、液体接着剤組成物を第１の基材上に供給する工程、及び液体接着剤を化学線源により活性化する工程、を含む。いくつかの実施形態において、本開示の方法は、液体接着剤組成物を準備する工程、液体接着剤組成物を第１の基材上に供給する工程、第２の基材を、第１の基材と接触していない液体接着剤の表面上に位置決めする工程、及び液体接着剤を化学線源により活性化する工程、を含む。
【０００９】
基材としては、ポリカーボネート−ＡＢＳなどをはじめとするポリカーボネートなどの熱可塑性プラスチック、アルミニウム、マグネシウム、それらの合金などの金属、ホウケイ酸ナトリウムガラス、ソーダ石灰ガラス、及び石英ガラスなどのガラス、サファイアなどを挙げることができる。
【００１０】
本開示に有用な化学線源としては、ＵＶ（紫外）光源、発光ダイオード（ＬＥＤ）によるデジタル光プロジェクター（ＤＬＰ）、ブラックライト蛍光灯によるＤＬＰ、レーザーによるレーザー走査機器、ブラックライトによる液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）パネル、ランプによるフォトマスク、ＬＥＤによるフォトマスクなどが挙げられる。いくつかの実施形態において、液体接着剤混合物を、様々なレベルのＵＶＡエネルギーに曝露するには、Ｄ型電球による低輝度水銀灯を使用し、それには、Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ，Ｍａｒｙｌａｎｄ）から商品名「ＦＵＳＩＯＮ  ＵＶ  ＣＵＲＩＮＧ  ＳＹＳＴＥＭ」で市販Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ，Ｍａｒｙｌａｎｄ）から商品名「ＦＵＳＩＯＮ  ＵＶ  ＣＵＲＩＮＧ  ＳＹＳＴＥＭ」で市販のものなどがある。ＵＶＡ（３２０ｎｍ〜３９０ｎｍ）の総エネルギーを、放射計を使用して求めることができ、それには、ＥＩＴ  ＬＬＣ（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）から商品名「ＵＶ  ＰＯＷＥＲ  ＰＵＣＫ  ＩＩ」で市販のものなどがある。
【００１１】
本開示の接着剤を使用する用途としては、非平坦表面などの不規則な形状の表面に接合する必要がある様々な用途、並びに衝撃減衰及び／又は振動減衰が重要な性能基準である用途、が挙げられる。いくつかの用途としては、移動携帯デバイス上のレンズ接合、電子機器接合、適合マスキングテープ用途、自動車ダッシュトリム接合、ソーラーパネル接合、窓装着及び封止、箱封止用途、パーソナルケア製品、ガスケット材料、保護カバー、ラベル、滑り止め製品、絶縁製品、及び低引裂強度製品（すなわち、包帯、医療用テープなど）が挙げられるが、これらに限定されない。本開示において想定される物品としては、これらの種類の用途のいずれかに有用な任意の物品が挙げられる。
【００１２】
いくつかの実施形態において、本開始剤系により、大量のバイオ由来炭素含有量の取り込みが可能となる。いくつかの実施形態において、本開示による接着剤のバイオ由来炭素含有量は、ＡＳＴＭ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｄ６８６６−１２に従って測定し、３０％より多く、他の実施形態において４５％より多く、他の実施形態において５５％より多く、他の実施形態において６５％より多く、他の実施形態において７０％より多く、他の実施形態において７２％より多い。
【００１３】
当業者には、本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく本発明の様々な改変及び変更が可能であることは明らかであろう。
【実施例】
【００１４】
【表１】
2018534392.tif 000002
【００１５】
組成物Ａ及びＢの調製
３０重量部のＨＥＬＯＸＹ１０７、２０部のＲＨＯＤＯＲＳＩＬ  Ｐ２０７４、及び２重量部のＩＴＸを含有する光開始剤原料溶液を、均一混合物が得られるまで、ＲＨＯＤＯＲＳＩＬ２０７４及びＩＴＸをＨＥＬＯＸＹ１０７中に溶解することによって調製した。組成物Ａ及びＢの構成成分を、ＦｌａｃｋＴｅｋ  Ｉｎｃ．（Ｌａｎｄｒｕｍ，Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）のＤＡＣ４００ＦＶＺ高速ミキサを使用して、カップ内で２，０００回転毎分（ｒｐｍ）にて３０秒間、及び２，５００ｒｐｍにて３０秒間混合した。光開始剤原料溶液を最後に添加し、偶発的光曝露を最小化した。カップを簡易に点検し、チキソトロープ剤が完全に消えたこと、及び混合物が均一であることを、確認した。次に、組成物Ａ及びＢを、硬化性組成物を好便に供給するための黒色の３０ｍＬカートリッジに入れた。組成物Ａ及びＢの配合を表２に示す。
【表２】
2018534392.tif 000003
【００１６】
実施例１〜６及び比較例Ａ〜Ｆ
以下の実施例及び比較例の各々について、約２ｍｍの厚さのビーズの接着剤を、１インチの幅で４インチの長さの透明ポリカーボネート（ＰＣ）プラスチック片の全幅にわたって供給し、それにはＮｏｒｄｓｏｎ  ＥＦＤ（Ｗｅｓｔｌａｋｅ，Ｏｈｉｏ）のＥＦＤ１５００ＸＬ  ＤＩＳＰＥＮＳＥＲを使用した。供給の直後、片を、Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ，Ｍａｒｙｌａｎｄ）のＦＵＳＩＯＮ  ＵＶ  ＣＵＲＩＮＧ  ＳＹＳＴＥＭのコンベア上に置き、様々なレベルのＵＶＡエネルギーに曝露し、それにはＤ型電球による低輝度水銀灯を使用した。ＵＶＡ（３２０ｎｍ〜３９０ｎｍ）の総エネルギーを求めるには、ＥＩＴ  ＬＬＣ（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）のＵＶ  ＰＯＷＥＲ  ＰＵＣＫ  ＩＩ放射計を使用した。総エネルギー曝露量を、コンベア速度の調整によって変更した。ＵＶ曝露の直後、１インチの幅で４インチの長さの第２のＰＣ片を、第１の片のビーズコーティングされた表面の上部に置き、２枚の片を、１６ポンド／平方インチの力で１０秒間、室温で１つに接合し、それにはＥｕｎｓｕｎｇ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｏ．，ＬＴＤ．（Ａｎｓａｎ，Ｓｏｕｔｈ  Ｋｏｒｅａ）のＥＵＮＳＵＮＧ  ＨＥＡＴ  ＢＯＮＤＩＮＧ  Ｍ／Ｃを使用した。接合プロセス前後の面積を求め記録した。面積の百分率の変化を、最初と最後との面積の差を最初の面積で除算したものとして定義した。結果を表３に示す。
【表３】
2018534392.tif 000004
【００１７】
実施例７〜１４及び比較例Ｇ〜Ｎ
実施例７〜１４及び比較例Ｇ〜Ｎを、実施例１〜６及び比較例Ａ〜Ｆについて記載されたものに以下の修正を加えて調製した。ＵＶＡ曝露量を、２．５ジュール／平方センチメートル（Ｊ／平方センチメートル）に固定し、片を接続する前の経過時間を変更した。結果を表４に示す。
【表４】
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【００１８】
実施例１５〜２２及び比較例Ｏ〜Ｖ
実施例１５〜２２及び比較例Ｏ〜Ｖを、実施例１〜６及び比較例Ａ〜Ｆについて記載されたものに以下の修正を加えて調製した。ＵＶＡ曝露量を、１．０Ｊ／平方センチメートルに固定し、片を接続する前の経過時間を変更した。結果を表５に示す。
【表５】
2018534392.tif 000006
【００１９】
実施例２３〜３２及び比較例Ｗ〜ＦＦ
以下の実施例及び比較例について、組成物を使用し、重なり剪断試料を接合し、それには、１インチ×４インチ×０．０６３インチの直方型アルミニウム片を使用した。基材をイソプロパノールで拭き、３０分間風乾後、接合した。次に、各組成物を、アルミニウム片上に供給し、ナイフブレードを使用して約０．０１０インチの厚さにコーティングした。０．００８インチ〜０．０１０インチの直径のスペーサのビーズを、組成物の上部に散布し、接合後の厚さが一定であることを確認した。次に、コーティングされたアルミニウム試料を、実施例１５〜２２及び比較例Ｏ〜Ｖについて記載のとおり、ＵＶＡのエネルギーに曝露した。ＵＶに曝露後、様々な時間で、１インチ×４インチ×０．０６３インチの第２のアルミニウム片を、第１の片の、コーティングされ曝露された表面の上部に置き、２枚の片を１つに接合することにより、０．５インチの重なり面積が得られた。２枚の片を、バインダーのクリップを使用して室温で１つに保持し、この方法で少なくとも２日間維持した。試料の重なり剪断強度について評価し、それには張力試験機を使用し、２０００ポンドの力のロードセル及び０．１インチ／分の分断速度によった。損傷強度を記録した。表６に、結果を示す。
【表６】
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【００２０】
実施例３３〜４２
実施例３３〜４２を、実施例２３〜３２及び比較例Ｗ〜ＦＦについて記載されたものに以下の修正を加えて調製し評価した。ＵＶに曝露直後、基材を１つに接続し、様々な長さの時間にわたって静置後、重なり剪断強度を測定した。結果を表７に示す。
【表７】
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【００２１】
実施例４３〜４８及び比較例ＧＧ〜ＩＩ
３０重量部のＨＥＬＯＸＹ１０７、２０重量部のＲｈｏｄｏｒｓｉｌ２０７４、及び２重量部のＩＴＸが入っている、光開始剤原料溶液を、Ｒｈｏｄｏｒｓｉｌ２０７４及びＩＴＸをＨＥＬＯＸＹ１０７中に溶解することによって調製し、均一混合物が得られた。様々な組成物を、ＤＡＣ４００ＦＶＺ高速ミキサを使用して、カップ内で２，０００回転毎分（ｒｐｍ）にて３０秒間、及び２，５００ｒｐｍにて３０秒間混合した。光開始剤原料溶液を添加し、最後まで偶発的光曝露を最小化した。カップを簡易に点検し、混合物が均一であることを確認した。次に、未硬化の接着剤組成物を、接着剤を好便に供給するための黒色の３０ｍＬカートリッジに入れた。実施例４３〜４８及び比較例ＧＧ〜ＩＩの組成物を、表８に示す。
【表８】
2018534392.tif 000009
【００２２】
剥離接着強度
実施例４３〜４８及び比較例ＧＧ〜ＩＩの未硬化の接着剤組成物を使用し、テープ試料を調製後、剥離接着強度について以下のとおり評価した。各組成物について、未硬化の接着剤組成物の、約０．０５ｍｍ（０．００２インチ）の厚さのフィルムを、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の下地上に、ナイフブレードを使用してコーティングした。コーティングの直後、未硬化の接着剤コーティングされたフィルムを、Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ，ＭＤ）のＨＥＲＡＥＵＳ  ＮＯＢＬＥＬＩＧＨＴ  ＦＵＳＩＯＮ  ＵＶ  ＣＵＲＩＮＧ  ＳＹＳＴＥＭのコンベア上に置き、ＵＶ照射に曝露し、それにはＤ型電球による低輝度水銀灯を使用した。コーティングされた組成物を、２Ｊ／平方センチメートルのＵＶＡ（３２０ｎｍ〜３９０ｎｍ）の総エネルギーに、コンベアの速度を調整することによって曝露した。ＵＶＡの総エネルギーを求めるには、ＥＩＴ  ＬＬＣ（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ，ＶＡ）のＵＶ  ＰＯＷＥＲ  ＰＵＣＫ  ＩＩ放射計を使用した。硬化した、接着剤コーティングされた試料を、少なくとも４８時間、室温で静置後、試験した。コーティングの際、実施例４４の組成物が、混合後、カートリッジ内にていくつかの箇所で相分離していたことに気付いた。この組成物については、ＰＥＴ上にコーティングせず、更なる評価をしなかった。
【００２３】
剥離接着強度を測定し、それにはＩＭＡＳＳ  ＳＰ−２００  ＳＬＩＰ／ＰＥＥＬ  ＴＥＳＴＥＲ（ＩＭＡＳＳ，Ｉｎｃ．（Ａｃｃｏｒｄ  ＭＡ）製）を使用し、３０５ｍｍ／分（１２インチ／分）の剥離速度にて１８０°の角度とした。ステンレス鋼（ＳＳ）プレートを、アセトン及びきれいなＫＩＭＷＩＰＥ商標のティッシュ紙で１回洗浄し、次いでヘプタン及びきれいなＫＩＭＷＩＰＥ商標のティッシュ紙で３回洗浄して、試験用に準備した。ポリプロピレン（ＰＰ）パネルを、イソプロパノール及びきれいなＫＩＭＷＩＰＥ商標のティッシュ紙で３回洗浄して、試験用に準備した。洗浄されたパネルを室温で自然乾燥した。コーティングされたＰＥＴテープ試料を、上記のとおり準備し、切り出して、測定すると２．５４センチメートルの幅で２０センチメートルの長さ（１インチ×８インチ）試験細片とした。試験片を準備するには、試験細片を、清浄なパネル上に、２．０ｋｇ（４．５ポンド）のゴムローラーを６１センチメートル／分（２４インチ／分）の速度で２回通し、延ばし広げることによった。試験片を、１５分間、２３℃／５０％ＲＨで静置後、試験した。各例について２つの試験片を評価し、平均値を記録した。結果を表９に示す。
【表９】
2018534392.tif 000010
【００２４】
重なり剪断強度
実施例４７及び４８並びに比較例ＨＨ及びＩＩの未硬化の接着剤組成物を使用し、重なり剪断試料を接合後、重なり剪断強度について以下のとおり評価した。アルミニウム試験基材は、測定すると２．５センチメートル（１インチ）の幅、１０．２センチメートル（４インチ）の長さ、及び１．６ｍｍ（０．０６３インチ）の厚さであり、これをイソプロパノールで拭いて３０分間風乾後、接合した。次に、未硬化の接着剤組成物を、清浄なアルミニウム上に供給し、ナイフブレードを使用して約０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）の厚さにコーティングした。０．２０ｍｍ〜０．２５ｍｍ（０．００８インチ〜０．０１０インチ）の直径のスペーサのビーズを、未硬化の組成物の上部に散布し、接合後の厚さが一定であることを確認した。次に、コーティングされたアルミニウム試験基材を、ＦＵＳＩＯＮ  ＵＶ  ＣＵＲＩＮＧ  ＳＹＳＴＥＭのコンベア上に置き、ＵＶ照射に曝露し、それにはＤ型電球による低輝度水銀灯を使用した。コーティングされた組成物を、１Ｊ／平方センチメートルのＵＶＡ（３２０ｎｍ〜３９０ｎｍ）の総エネルギーに、コンベアの速度を調整することによって曝露した。ＵＶＡの総エネルギーを求めるには、ＵＶ  ＰＯＷＥＲ  ＰＵＣＫ  ＩＩ放射計を使用した。その次に、第１のアルミニウム試験基材と同じ寸法で同じ要領で洗浄した、第２のアルミニウム試験基材を、第１の試験基材の、曝露され硬化した接着剤表面上に置き、２枚を１つに接合することにより、長さ方向に１２．７ｍｍ（０．５インチ）の重なり面積が得られた。２枚の試験基材を、バインダーのクリップを使用して室温で１つに保持し、この方法で少なくとも２日間維持し、試験片を得た。得られた試験片の重なり剪断強度について評価し、それには張力試験機を使用し、２０００ポンドの力のロードセル及び２．５４ｍｍ（０．１インチ／分）の分断速度によった。３枚の試験片を評価し、平均値を記録した。結果を表１０に示す。
【表１０】
2018534392.tif 000011
【００２５】
バイオ由来炭素含有量
バイオ由来炭素の百分率を、実施例４５〜４８及び比較例ＧＧについて、ＡＳＴＭ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  Ｄ６８６６−１２を使用して定量した。未硬化の組成物中に存在するバイオ由来炭素の百分率を、放射性炭素（１４Ｃ）のｄｐｍ／ｇＣ（崩壊／分／炭素グラム数）単位での測定、及び安定炭素同位体比（δ１３Ｃ）（％Ｖ−ＰＤＢ）の測定に基づく同位体分率の較正から求めた。１４Ｃ有効量を、ｐＭＣ（パーセントモダンカーボン）に変換し、９５％を乗じた。これは、爆弾により生成した１４Ｃについて較正した、１３．５６ｄｐｍ／ｇＣの１９５０年１４Ｃ基準有効量換算値を表す。バイオ由来炭素の百分率測定の標準偏差（σ）を、四捨五入して整数とする。結果を表１１に示す。
【表１１】
2018534392.tif 000012
【国際調査報告】
2018534392.tif 000013
2018534392.tif 000014