(57)【要約】  堅牢なＭＥＭｓ基板にパターン形成された加熱素子を有する加熱装置。上記加熱装置において、上記加熱素子は、液だめまたはバルク伝導性サンプルから電気的に絶縁されるが、当該サンプルが伝導によって加熱されるように、表面に流体またはサンプルを有する画像化可能な窓／エリアにほぼ近接している。上記加熱装置は、例えば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法用の顕微鏡サンプルホルダーで使用することができる。
2018533163.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）少なくとも１つの観察領域と、
（ｂ）上記観察領域を支持し、当該観察領域の側面に位置する熱伝導構造フレームと、
（ｃ）上記熱伝導構造フレームによって支持された少なくとも１つの熱源素子と、を備え、上記少なくとも１つの熱源素子は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触せず、
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの熱源素子によって加熱されることを特徴とする装置。
【請求項２】
上記少なくとも１つの観察領域は、少なくとも１つの膜を備え、当該少なくとも１つの膜は、１つ以上の穴を備えるか、薄くされた２つ以上のくぼみを備えるか、または、上記熱伝導構造フレームによって支持された連続膜であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
上記少なくとも１つの熱源素子は、当該少なくとも１つの熱源素子の間に位置する誘電体層によって、上記熱伝導構造フレームから電気的に絶縁されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項４】
上記少なくとも１つの熱源素子は、当該熱源素子を、液体部分、気体部分または２つ以上の外部支持体からなる群から選択される任意の１つ以上の環境条件から電気的に絶縁するための被覆誘電体を備えることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項５】
上記少なくとも１つの熱源素子は、当該少なくとも１つの熱源素子の間に位置する誘電体層によって、上記熱伝導構造フレームから電気的に絶縁され、上記少なくとも１つの熱源素子は、当該熱源素子を、液体部分、気体部分または２つ以上の外部支持体からなる群から選択される任意の１つ以上の環境条件から電気的に絶縁するための被覆誘電体を備えることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項６】
上記少なくとも１つの熱源素子は、タングステン、白金、タンタル、レニウム、モリブデン、チタン、ニクロム、カンタル、白銅、ポリシリコン、ケイ化物、炭化ケイ素、炭化チタン、二ケイ化モリブデン、炭化モリブデン、炭化タングステン、窒化タングステン、窒化タンタル、窒化ホウ素、ＦｅＣｒＡｌ、ＮｉＣｒ、ケイ化チタン、ケイ化タンタル、ケイ化コバルト、窒化チタン、および窒化アルミニウム、好ましくはタングステンおよび白金からなる群から選択される少なくとも１つの材料を含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項７】
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの観察領域を、熱エネルギーによって加熱することを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
電源に接続可能な少なくとも２つの露出導電接点をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項９】
上記少なくとも１つの加熱素子は、上記熱伝導構造フレームの、上記少なくとも１つの観察エリアと同じ側に位置することを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
上記少なくとも１つの加熱素子は、上記熱伝導構造フレームの、上記少なくとも１つの観察エリアの反対側に位置することを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】
少なくとも１つの観察領域の厚さは、約０．００００１μｍ〜約１μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１２】
上記被覆誘電体は、上記少なくとも１つの観察領域の上方以外の装置全体を被覆することを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項１３】
上記被覆誘電体は、上記少なくとも１つの熱源素子をちょうど被覆し、当該少なくとも１つの熱源素子は、自装置の周囲に位置することを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項１４】
薄膜の上記誘電体は、上記被覆誘電体と同じ材料、上記被覆誘電体と異なる材料、または上記被覆誘電体と同じ材料であるが多孔度および／もしくは密度が異なる材料を含むことを特徴とする請求項５に記載の装置。
【請求項１５】
上記少なくとも１つの熱源素子が電源に結合された装置において、サンプルの顕微鏡イメージングを可能にする形で取り付けられた請求項１に記載の装置を備えることを特徴とする顕微鏡装置。
【請求項１６】
現場の顕微鏡装置を用いて、複数の温度で、および／または、温度を変化させながら、サンプルを画像化する方法であって、請求項１５に記載の装置を準備する工程と、上記観察領域における膜の上に上記サンプルを配置する工程と、画像化中にシステム温度を制御する工程と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項１７】
（ａ）上記装置における上記観察領域上のサンプルを上記熱伝導構造フレームからの伝導によって加熱すること、および
（ｂ）上記装置上の上記サンプルの１つ以上の他の環境条件を加熱することを制御することを可能にするように構成された請求項１に記載の装置を備え、上記１つ以上の環境条件は、液体部分および気体部分からなる群から選択されることを特徴とする環境セル。
【請求項１８】
少なくとも１つの追加のＭＥＭｓ加熱装置または少なくとも１つの窓装置をさらに備えることを特徴とする請求項１７に記載の環境セル。
【請求項１９】
上記装置上の上記サンプルの上記他の環境条件を測定するための少なくとも１つの外部熱センサーをさらに備え、上記１つ以上の環境条件は、液体部分および気体部分からなる群から選択されることを特徴とする請求項１７に記載の環境セル。
【請求項２０】
上記少なくとも１つの外部熱センサーは、上記装置に近接して配置された熱電対センサーまたはＲＴＤセンサーであることを特徴とする請求項１７に記載の環境セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１５年８月３１日出願の米国仮特許出願第６２／２１２，２４１号の優先権を主張するものであり、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、通常、液だめまたはバルク伝導性サンプルを加熱する、堅牢な微小電子機械システム（ＭＥＭｓ）基板上にパターン形成された加熱装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
本出願人は、以前に、窓に搭載されたＭＥＭｓヒーターを開示した。当該装置は、加熱可能かつ画像化可能な膜領域を有し、これにより、ユーザーは、サンプルの加熱および画像化を、リアルタイムに高精度で行うことが可能となる。不都合なことに、より大きな伝導性サンプルまたは液だめ、すなわち環境セルには、窓に搭載されたＭＥＭｓヒーターでは実現できない、パワー増加、流体流動の種々の条件下での熱安定性、熱均一性、および電気的絶縁が必要である。したがって、密閉した液だめを加熱するまたは電子顕微鏡内のより大きな伝導性サンプルを加熱するために、ヒーター素子を備える装置が必要とされている。
【０００４】
一般的なバルクヒーターは、ＭＥＭｓサンプル支持上にパターン形成することができず、通常、別個の構成要素である。これらのバルクヒーターは、簡単に保守することができず、一般的に、必要以上の出力と、さらなる熱膨張による画像化中のサンプルの流動増加とが必要になるサンプル位置からさらに遠くへ移動させられる。サンプル位置からさらに遠くへ移動させられ、上記ヒーターは、サンプル温度にあまり反応せず、素子インピーダンスは、信頼できるサンプル温度センサーとして使用することはできない。
【０００５】
Ｃｒｅｅｍｅｒら名義の米国特許出願公開第２００８０１７９５１８号は、部分的に、窓に搭載された加熱コイルに関する。Ｃｒｅｅｍｅｒらは、観察窓の真ん中にのみ上記加熱コイルを配置した。これにより、上記加熱コイルの周囲の流体が局所的に加熱され、上記コイルからさらに離れたところでは、大幅な熱劣化も生じる。Ｃｒｅｅｍｅｒらは、自身の装置の支持フレームに熱エネルギーを伝達しない。Ｃｒｅｅｍｅｒらの出願の他の欠点は、膜に搭載されたヒーターによって、かなり多くの応力が膜にかかることである。
【０００６】
したがって、一般的なバルクヒーターのパワー、熱安定性・熱均一性、および電気的絶縁、ならびにＭＥＭｓヒーターの近接性、保守性、熱応答、およびウエハスケールメリットを提供する装置が必要とされている。
【発明の概要】
【０００７】
本明細書に開示された発明は、通常、例えば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法用の環境セル、顕微鏡サンプルホルダー等におけるサンプルを加熱するＭＥＭＳ加熱装置に関する。
【０００８】
一態様では、ＭＥＭＳ加熱装置が記載されており、当該装置は、
（ａ）少なくとも１つの観察領域と、
（ｂ）上記観察領域を支持し、当該観察領域の側面に位置する熱伝導構造フレームと、
（ｃ）上記熱伝導構造フレームによって支持された少なくとも１つの熱源素子と、を備え、上記少なくとも１つの熱源素子は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触せず、
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの熱源素子によって加熱されることを特徴としている。
【０００９】
他の態様では、顕微鏡装置が記載されており、当該顕微鏡装置は、上記少なくとも１つの熱源素子が電源に結合された装置において、サンプルの顕微鏡イメージングを可能にする形で取り付けられたＭＥＭＳ加熱装置を備えることを特徴としており、当該ＭＥＭＳ加熱装置は、
（ａ）少なくとも１つの観察領域と、
（ｂ）上記観察領域を支持し、当該観察領域の側面に位置する熱伝導構造フレームと、
（ｃ）上記熱伝導構造フレームによって支持された少なくとも１つの熱源素子と、を備え、上記少なくとも１つの熱源素子は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触せず、
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの熱源素子によって加熱される。
【００１０】
さらに他の態様では、現場の顕微鏡装置を用いて、複数の温度で、および／または、温度を変化させながら、サンプルを画像化する方法が記載されており、当該方法は、ＭＥＭＳ加熱装置を準備する工程と、上記観察領域における上記膜の上に上記サンプルを配置する工程と、画像化中にシステム温度を制御する工程と、を含むことを特徴としており、当該ＭＥＭＳ加熱装置は、
（ａ）少なくとも１つの観察領域と、
（ｂ）上記観察領域を支持し、当該観察領域の側面に位置する熱伝導構造フレームと、
（ｃ）上記熱伝導構造フレームによって支持された少なくとも１つの熱源素子と、を備え、上記少なくとも１つの熱源素子は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触せず、
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの熱源素子によって加熱される。
【００１１】
さらに他の態様では、環境セルは、
（ａ）上記装置における上記観察領域上のサンプルを上記熱伝導構造フレームからの伝導によって加熱すること、および
（ｂ）上記装置上の上記サンプルの１つ以上の他の環境条件を加熱することを制御することを可能にするように構成されたＭＥＭＳ加熱装置を備え、上記１つ以上の環境条件は、液体部分および気体部分からなる群から選択されることを特徴としており、当該ＭＥＭＳ加熱装置は、
（ａ）少なくとも１つの観察領域と、
（ｂ）上記観察領域を支持し、当該観察領域の側面に位置する熱伝導構造フレームと、
（ｃ）上記熱伝導構造フレームによって支持された少なくとも１つの熱源素子と、を備え、上記少なくとも１つの熱源素子は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触せず、
上記熱伝導構造フレームは、上記少なくとも１つの熱源素子によって加熱される。
【００１２】
本発明の他の態様、特徴および実施形態は、確実な開示内容および添付の特許請求の範囲からより完全に明白になるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】上記装置の第１の実施形態の上面図を示す。
【図１Ｂ】熱源素子（１）を示すために、被覆誘電体（４）がない図１Ａの装置の上面図を示す。
【図１Ｃ】図１Ａの装置の線１Ｃ−１Ｃ’における断面図を示す。
【図２Ａ】上記装置の第２の実施形態の上面図を示す。
【図２Ｂ】上記熱源素子および上記二次感知素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図２Ａの装置の上面図を示す。
【図２Ｃ】図２Ａの装置の線２Ｃ−２Ｃ’における断面図を示す。
【図３Ａ】上記装置の第３の実施形態の上面図を示す。
【図３Ｂ】上記熱源素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図３Ａの装置の上面図を示す。
【図３Ｃ】図３Ａの装置の線３Ｃ−３Ｃ’における断面図を示す。
【図４】サンプルホルダー（１００）のサンプル先端部（１０６）は、窓装置（１０２）と、ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）と、を備える上記環境セルの例を示す。
【図５】ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の電気接触点（６）に適合する図４の少なくとも１つの電極（１１０）を示す。
【図６Ａ】２つの窓装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。
【図６Ｂ】１つの窓装置（１０２）および１つのＭＥＭｓ加熱装置（１０４）を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。
【図７Ａ】上記装置の第４の実施形態の底面図を示す。
【図７Ｂ】上記熱源素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図７Ａの装置の底面図を示す。
【図７Ｃ】図７Ａの装置の線７Ｃ−７Ｃ’における断面図を示す。
【図７Ｄ】図７Ａ〜７ＣのＭＥＭｓ加熱装置および窓装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。
【図８Ａ】図３ＡのＭＥＭＳ加熱装置（１０４）を示す。
【図８Ｂ】少なくとも１つのスペーサー（１５０）を備えた窓装置（１０２）の上面図である。
【図８Ｃ】図８ＡのＭＥＭＳ加熱装置の上に位置する図８Ｂの窓装置（１０２）の断面図であり、上記ＭＥＭＳ加熱装置上の上記窓装置の「安定した」配置を示す。
【図９Ａ】観察領域（５）が薄い連続膜ではない上記ＭＥＭｓ加熱装置の実施形態の上面図を示す。
【図９Ｂ】熱源素子（１）を示すために、被覆誘電体（４）がない図９Ａの装置の上面図を示す。
【図９Ｃ】図９Ａの装置の線９Ｃ−９Ｃ’における断面図を示す。
【図１０Ａ】図９ＡのＭＥＭＳ加熱装置（１０４）を示す。
【図１０Ｂ】少なくとも１つのスペーサー（１５０）を備えた窓装置（１０２）の上面図である。
【図１０Ｃ】図１０ＡのＭＥＭＳ加熱装置の上に位置する図１０Ｂの窓装置（１０２）の断面図であり、上記ＭＥＭＳ加熱装置上の上記窓装置の「安定した」配置を示す。
【図１１】「開放セル」サンプル先端部を示す。
【図１２】少なくとも１つの外部熱センサー（２００）が上記装置上の上記サンプルの上記他の環境条件を測定するために上記装置に近接して配置された、２つの装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書に記載の装置は、堅牢なＭＥＭｓ基板にパターン形成された加熱素子を備え、当該加熱素子は、液だめまたはバルク伝導性サンプルから電気的に絶縁されるが、そこに流体またはサンプルを有する画像化可能な窓／エリアに十分に近接しており、そのため当該サンプルが伝導によって加熱される。上記ＭＥＭｓ基板上の加熱素子は、システム温度に反応しながら上記サンプルまたは流体を精密に加熱できるように、超薄膜によって絶縁される。本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置は、例えば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法用の顕微鏡サンプルホルダーに挿入可能である。
【００１５】
本明細書において定義されるように、「窓装置」は、１つの境界上の物理的な電子透過壁および電子顕微鏡の真空環境を作製するために使用される装置を意味し、通常、窒化ケイ素系半導体微小部分であるが、他の半導体材料も予想される。
【００１６】
本明細書において定義されるように、「フレーム」は、装置構造全体を機械的に支持するために使用される装置の周囲の剛性領域を意味する。
【００１７】
本明細書において定義されるように、ＴＥＭ用途では、「膜領域」または「観察領域」は、上記フレームによって支持されない各装置における通常中央の領域を意味し、例えば、窓装置では、上記膜領域は、電子透過の薄い非晶質窒化ケイ素膜であってもよい。ＳＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法用途では、上記「観察領域」は、薄膜を必要とせず、通常、本明細書に記載の熱源素子に近接している。
【００１８】
本明細書において記載されるように、上記「サンプルホルダー」は、観察中の試料を物理的に支持する、電子顕微鏡の構成要素である。ＴＥＭおよびＳＴＥＭに従来から使用されているサンプルホルダーは、端部、筒部、サンプル先端部の３つの主要領域で構成される棒から成る。上記サンプルホルダーは、上記サンプルを支持するだけでなく、器具の内部（すなわち真空環境）と外界との間の界面を提供する。上記サンプルホルダーを使用するために、少なくとも１つの装置が上記サンプル先端部に挿入される。上記サンプルホルダーは、ロードロックによって上記電子顕微鏡に挿入される。上記サンプルホルダーは、挿入される際、停止するまで上記電子顕微鏡に押し込まれ、その結果、上記サンプルホルダーのサンプル先端部は、上記顕微鏡の柱状部に配置される。このとき、上記サンプルホルダーの筒は、上記顕微鏡の内部とロードロックの外部との間の空間を埋め、上記サンプルホルダーの端部は、上記顕微鏡の外部にある。上記サンプルホルダーの正確な形状およびサイズは、上記電子顕微鏡の種類および製造業者によって異なるが、各ホルダーには、これらの３つの主要領域が含まれる。最も一般的なＳＥＭならびに走査型プローブ顕微鏡法、Ｘ線シンクロトロンおよび光学顕微鏡法等の他の顕微鏡観察器具用の上記「サンプルホルダー」は、装置を固定し、上記の特定の顕微鏡観察器具上の載物台に結合する構造に相当する。この構造は、ＴＥＭおよびＳＴＥＭに一般的に使用される上記３つの主要領域を有さなくてもよいが、サンプルを支持し、器具の内部と外界との間の界面を提供する同一機能を果たす。これらの顕微鏡観察器具のそれぞれについては、上記台を上記顕微鏡の内部に挿入する手段および当該台が上記顕微鏡の中でどのように安定するかは、上記顕微鏡の種類および製造業者によって異なる。上記サンプルホルダーは、上記試料に刺激を与えるために使用することもでき、この刺激には、温度、電流、電圧、機械的歪みなどが含まれてもよい。
【００１９】
加熱素子は、電動であるため、電気的短絡または代替電流経路を発生させてしまう上記サンプルまたは流体による電気伝導を抑制するために、絶縁層が必要である。不都合なことに、先行技術では、電気的に絶縁された層には、画像化可能な窓に対する達成可能な解像度を低下させてしまうより大きな伝導性サンプルまたは液だめから上記加熱素子を絶縁させることが必要であった。上記のより大きな伝導性サンプルまたは液だめを効果的に加熱するために、上記の精巧な画像化可能な窓から離れた加熱素子が使用された。
【００２０】
図１は、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の第１の実施形態を示し、当該ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）において、少なくとも１つの熱源素子（１）は、薄膜誘電体（３）によって熱伝導構造フレーム（２）から電気的に絶縁され、被覆誘電体（４）によって、自装置に接触した任意の１つ以上の環境条件から電気的に絶縁される。少なくとも１つの熱源素子（１）は、熱エネルギーが熱伝導構造支持フレーム（２）内に効率的に伝わり、その後さらに薄い連続膜である少なくとも１つの観察領域（５）まで安定かつ均一に伝わるように構成される。重要なことには、熱源素子（１）は、観察領域（５）の側面に位置するが、観察領域（５）に直接接触しない。上記少なくとも１つの熱源素子は、少なくとも２つの露出導電接点（６）によって、簡単に電気的にアクセス可能であってもよい。図１Ａは、上記装置の第１の実施形態の上面図を示す。図１Ｂは、熱源素子（１）の形状および配置を示すために、被覆誘電体（４）がない図１Ａの装置の上面図を示す。図１Ｃは、図１Ａの装置の線１Ｃ−１Ｃ’における断面図を示す。有利なことに、上記ＭＥＭｓ加熱装置は、半導体材料を用いて、半導体製造工程（例えば、リソグラフィ）によって、構成することができ、他のサンプル支持装置（例えば、窓装置または温度制御装置）に容易に置き換えることができる。図１に示すように、上記少なくとも１つの熱源素子は、熱伝導構造フレーム（２）と接触した薄膜誘電体（３）の上に直接パターン形成されるが、当業者によって容易に理解されるように、上記少なくとも１つの熱源素子は、薄膜誘電体にパターン形成されてもよいことが想定される。図示しないが、本明細書において、少なくとも１つの熱源素子（１）が熱伝導構造フレーム（２）の上に直接パターン形成されてもよいことが予想される。ともかく、少なくとも１つの観察領域（５）は、フレーム（２）から観察領域（５）へ熱エネルギーが伝達可能であるように配置される。
【００２１】
熱源素子（１）は、タングステン、白金、タンタル、レニウム、モリブデン、チタン、ニクロム、カンタル、白銅またはその他の金属、好ましくはタングステンおよび白金のヒーターを含むがこれらに限定されない任意の金属またはセラミックの加熱素子であってもよい。予想されるセラミックヒーターとしては、炭化ケイ素、炭化チタン、二ケイ化モリブデン、炭化モリブデン、炭化タングステン、窒化タングステン、窒化タンタル、窒化ホウ素、ＦｅＣｒＡｌ、ＮｉＣｒ、ケイ化チタン、ケイ化タンタル、ケイ化コバルト、窒化チタン、および窒化アルミニウムを含む多数のポリシリコンヒーター、ケイ化物ヒーター、窒化物ヒーターまたは炭化物ヒーターが挙げられる。上記熱源素子は、高温で安定している必要があり、蒸発することも他の材料と反応することもあってはならないということが理解されるべきである。上記熱源素子の厚さは、０．００００１μｍ〜５μｍ、好ましくは１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
【００２２】
伝導性構造フレーム（２）は、任意の半導体材料、金属またはセラミックからなる支持構造、好ましくは優れた熱導体であってもよい。好ましい実施形態としては、ＫＯＨを用いて選択的にエッチングされたシリコンフレーム、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を用いて選択的にエッチングされたシリコンフレーム、深反応性イオンエッチング（ＤＲＩＥ）を用いて選択的にエッチングされたシリコンフレーム、または絶縁体上シリコン（ＳＯＩ）ウエハーから剥離されたシリコンフレームが挙げられる。上記フレーム材料は、上記ヒーター、膜、および薄膜誘電体層の高温蒸着工程に耐えられなければならず、上記ヒーター、膜、および薄膜誘電体に使用された材料に対して、選択的にエッチングされなければならないということが理解されるべきである。上記伝導性構造フレームの厚さは、０．００００１ｍｍ〜１ｍｍ、好ましくは２００μｍ〜３００μｍの範囲内である。
【００２３】
薄膜誘電体（３）は、被覆誘電体（４）と同じであるかまたは被覆誘電体（４）と異なっていてもよいということが理解されるべきである。誘電材料としては、誘電率が約４未満である任意の材料が挙げられるが、これに限定されない。好ましくは、上記誘電材料としては、シリコン含有有機ポリマー、シリコン含有ハイブリッド有機／無機材料、有機ケイ酸塩ガラス（ＯＳＧ）、ＴＥＯＳ、フッ素化ケイ酸塩ガラス（ＦＳＧ）、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、ＳＵ８（ネガティブ、エポキシ系、近紫外線フォトレジスト）等のフォトレジストおよび炭素ドープ酸化物（ＣＤＯ）ガラス等の低極性材料が挙げられる。上記誘電材料は、さまざまな密度およびさまざまな多孔度を有してもよいということが理解されるべきである。上記誘電材料の厚さは、好ましくは０．００００１μｍ〜５μｍの範囲内である。好ましい実施形態では、薄膜誘電体（３）は、約１ｎｍ〜１００ｎｍの厚さの窒化ケイ素を含み、上記被覆誘電体は、１００ｎｍ〜１０００ｎｍの厚さのＳＵ−８を含む。一実施形態では、薄膜誘電体（３）は、被覆誘電体（４）と同じ材料を含む。他の実施形態では、薄膜誘電体（３）は、被覆誘電体（４）と異なる材料を含む。さらに他の実施形態では、薄膜誘電体（３）は、被覆誘電体（４）と同じ材料を含むが、多孔度および／または密度が異なるため、誘電率が異なる。最も好ましくは、薄膜誘電体（３）は、窒化ケイ素を含み、上記被覆誘電体は、ＳＵ８を含む。あるいは、上記薄膜誘電体は、低圧化学蒸着（ＬＰＣＶＤ）窒化物であってもよく、一方、上記被覆誘電体は、より低温で蒸着されたプラズマ促進化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）窒化物を含む。
【００２４】
観察領域（５）は、膜であり、その構成は、行われる顕微鏡観察の種類に依存している。例えば、透過電子顕微鏡観察であれば、開放セルと閉鎖環境セルの両方において、上記観察領域が、非晶質窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、グラフェン、炭素、窒化アルミニウム、二酸化ケイ素およびケイ素、好ましくは窒化ケイ素を含むがこれらに限定されない、上記フレームによって支持される薄膜であることが必要である。ＳＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法については、上記観察領域は、薄膜を必要としないため、非伝導性サンプルを構造支持フレーム（２）、誘電体、または熱源素子（１）の上に直接配置することができる。つまり、ＳＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法については、図１の観察領域（５）は、薄膜誘電体（３）と同じ材料を含んでもよい。上記観察領域は、その用途に関係なく、連続膜もしくは連続材料で構成されるか、膜もしくは材料の積層体で構成されてもよく、または、当該観察領域の上面から底面にかけて貫通する１つ以上の穴を含むか、当該観察領域の上面または底面に１つ以上のくぼみを含んでよい。上記膜を貫通する穴は、通常、差し渡し１０ミクロン未満であるが、何百ミクロンの規模であってもよい。穴は、通常、丸い形状であるが、正方形、ひし形、長方形、三角形または多角形であってもよい。穴は、通常、完全に電子透過性である、膜領域における領域を作製するために使用され、当該領域の上に、サンプルを配置することができる。上記膜領域内の上記膜材料におけるくぼみは、通常、差し渡し１００ミクロン未満であるが、何百ミクロンの規模であってもよい。くぼみは、通常、丸い形状であるが、正方形、ひし形、長方形、三角形または多角形であってもよい。くぼみは、通常、くぼみがない膜領域よりも比較的より電子透過性が高い、膜領域における領域を作製するために使用される。上記観察領域の厚さは、０．００００１μｍ〜１μｍ、好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍ、より好ましくは１０ｎｍ〜１００ｎｍである。上記観察領域の大きさは、行われる顕微鏡観察にもよるが、約（１０ｎｍ〜１０ｍｍ）×（１０ｎｍ〜１０ｍｍ）のｘ×ｙの範囲内である。好ましくは、上記観察領域は、約１００μｍ〜７００μｍ×１０μｍ〜１００μｍの範囲内である。
【００２５】
露出導電接点（６）としては、半田被覆、ニッケル／金被覆、またはその他の防食被覆が挙げられる。
【００２６】
熱源素子（１）は、上記少なくとも１つの観察領域の側面に位置するが、当該少なくとも１つの観察領域に接触しないということが理解されるべきである。図１に示すように、上記熱源素子は、電気オーブン素子に似ているが、当該熱源素子は、確実に上記加熱装置が上記観察領域およびサンプルを必要な温度に加熱することができるために必要な任意の形状で構成されてもよい（例えば、図２Ｂ）。例えば、上記熱源素子の形状は、ヘビ状屈曲パターン、同心コイルパターン、上記観察領域の周囲の単純円、蛇行線、直線、またはこれらの任意の組み合わせであってもよい。金属熱源素子については、上記線がより細いことが好ましい一方、セラミック熱源素子については、上記線は、より幅広くてもよい。さらに、熱源素子（１）は、電子ビームの線すなわち観察領域（５）の中に存在するのではなく、観察領域（５）への伝導用の上記フレームを適切に加熱するために、伝導性構造フレーム（２）の上に位置する。熱源素子（１）が観察領域（５）にある場合、例えば、Ｃｒｅｅｍｅｒらの出願では、加熱素子の周囲の局所加熱によって、上記観察領域の至るところで温度プロフィールの均一性が低下する可能性があり、これは、液体中で拡大し得る。本装置におけるフレームは、上記流体またはバルクサンプルとのより大きな表面接触を有し、当該フレームが高熱伝導性材料であるため、当該フレームは、流体流動条件下であっても、上記流体または観察領域をより均一に加熱する。さらに、本装置における観察領域は、上記流体または伝導性サンプルを十分に加熱できる程度のパワーを安全に供給することができる熱源素子をパターン形成できるほど大きくない。上記観察領域上の熱源素子（例えば、Ｃｒｅｅｍｅｒら）はまた、上記膜にかかる応力がより大きくなるため、より危険であり得る。また、仮に上記ヒーター作動しなくなる場合、上記Ｅ−セルの窓は、封入された液体または気体を顕微鏡へ放出できなくなる可能性が高い。パターン形成された熱源素子は、支持基板の表面全体にわたる非均一温度プロフィール（すなわち、ヒーター素子ではより高温、ヒーター素子の間および周囲ではより低温）をもたらす。これらの素子を薄膜ではなく比較的厚いフレームの上に配置することによって、フレームが厚いほど、破砕する、あるいは、応力のために損傷を受ける可能性がより低いため、より高い温度および上記支持基板に与えられる応力によって不具合が発生する可能性が極めて低い。上記フレームを加熱する際、温度および上記膜にかかる応力は、より低く、均一である。上記観察領域における上記加熱素子はまた、当該観察領域上のある特定の場所を見ることを物理的に制限することができる。上記フレームは、上記サンプルおよび上記流体の温度を示す安定したヒートシンクの上にあるため、当該フレームを加熱することによって、上記加熱素子または任意の二次感知素子のインピーダンスを正確に使用して、システム温度を測定することができる。さらに、被覆誘電体を使用して、上記加熱素子を上記サンプルまたは流体から電気的に絶縁し、これにより、電子を透過中にさらに散乱させることによって、解像度が制限され得る。
【００２７】
図２は、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の第２の実施形態を示し、当該ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）において、少なくとも１つの二次感知素子（７）は、上記観察エリアの上もしくは近くに、または、上記熱伝導性フレームの上に、パターン形成され、上記装置の温度を監視するために使用する既知の熱インピーダンスを有する。ここで、第２の実施形態のＭＥＭｓ加熱装置を少なくとも１つの二次感知素子（７）なしで設計してもよいということに留意すべきである。存在する場合、二次感知素子（７）はまた、熱源素子として機能してもよい。図２Ａは、上記装置の第２の実施形態の上面図を示す。図２Ｂは、上記熱源素子および上記二次感知素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図２Ａの装置の上面図を示す。図２Ｃは、図２Ａの装置の線２Ｃ−２Ｃ’における断面図を示す。有利なことに、上記ＭＥＭｓ加熱装置は、半導体材料を用いて、半導体製造工程（例えば、リソグラフィ）によって、構成することができ、他のサンプル支持装置（例えば、窓装置または温度制御装置）に容易に置き換えることができる。図２に示すように、上記少なくとも１つの熱源素子は、熱伝導構造フレーム（２）と接触した薄膜誘電体（３）の上に直接パターン形成されるが、当業者によって容易に理解されるように、上記少なくとも１つの熱源素子は、薄膜誘電体にパターン形成されてもよいことが想定される。図示しないが、本明細書において、少なくとも１つの熱源素子（１）が熱伝導構造フレーム（２）の上に直接パターン形成されてもよいことが予想される。ともかく、少なくとも１つの観察領域（５）は、フレーム（２）から観察領域（５）へ熱エネルギーが伝達可能であるように配置される。
【００２８】
図３は、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の第３の実施形態を示す。ここで、第３の実施形態のＭＥＭｓ加熱装置を（図３に図示しない）少なくとも１つの二次感知素子（７）を備えて設計してもよいということに留意すべきである。図３Ａは、上記装置の第３の実施形態の上面図を示す。図３Ｂは、上記熱源素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図３Ａの装置の上面図を示す。図３Ｃは、図３Ａの装置の線３Ｃ−３Ｃ’における断面図を示す。少なくとも１つの熱源素子（１）が上記装置の周囲にヘビ状パターンで配置され、上記被覆誘電体が上記装置の周囲にフレーム（以後、「被覆誘電体フレーム」）を形成し、当該少なくとも１つの熱源素子を被覆することが見られる。有利なことに、図３Ａ〜３Ｃのヘビ状パターンであれば、上記金属熱源素子の幅がより狭く、これにより、上記線の抵抗が増えると共に、温度１度当たりの抵抗も増え、その結果、温度の測定および制御がより簡単になる。有利なことに、上記ＭＥＭｓ加熱装置は、半導体材料を用いて、半導体製造工程（例えば、リソグラフィ）によって、構成することができ、他のサンプル支持装置（例えば、窓装置または温度制御装置）に容易に置き換えることができる。図３に示すように、上記少なくとも１つの熱源素子は、熱伝導構造フレーム（２）と接触した薄膜誘電体（３）の上に直接パターン形成されるが、当業者によって容易に理解されるように、上記少なくとも１つの熱源素子は、薄膜誘電体にパターン形成されてもよいことが想定される。図示しないが、本明細書において、少なくとも１つの熱源素子（１）が熱伝導構造フレーム（２）の上に直接パターン形成されてもよいことが予想される。ともかく、少なくとも１つの観察領域（５）は、フレーム（２）から観察領域（５）へ熱エネルギーが伝達可能であるように配置される。
【００２９】
存在する場合、上記二次感知素子は、タングステン、白金、ニクロム、カンタル、白銅またはその他の金属、好ましくはタングステンおよび白金のヒーターを含むがこれらに限定されない任意の金属またはセラミックの加熱素子であってもよい。予想されるセラミックヒーターとしては、炭化ケイ素、二ケイ化モリブデン、炭化タングステン、窒化ホウ素、および窒化アルミニウムを含む多数のポリシリコンヒーター、ケイ化物ヒーター、窒化物ヒーターまたは炭化物ヒーターが挙げられる。上記二次感知素子は、蒸発することも上記装置で使用する他の材料と反応することもなく、高温に耐える必要があるということが理解されるべきである。感知素子材料によって、温度範囲にわたって抵抗率が変化することになり、この変化は、熱サイクルにおいて、可逆的である（すなわちヒステリシスがない）必要がある。上記二次感知素子の厚さ範囲は、０．００００１μｍ〜５μｍ、好ましくは１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
【００３０】
本明細書に記載の装置が、上記観察領域における気体および／または液体の制御を可能にする（顕微鏡の外または中の）空間で使用される場合、当該装置は、環境セル（Ｅ−セル）の一部になる。複数の装置が柱状配列で積層または配置される場合、より小さなエリアまたはセルが、隣接する装置間の空隙内に作製される。これらの空隙によって、気体および／または液体が閉じ込められ、制御される空間が提供され、上記装置のうちの１つ以上に配置された試料の環境をさらに制御する機会が提供される。漏れを防ぐために、自装置上のワッシャー等の構成要素を用いるか、または上記ホルダー上のワッシャー等の構成要素を用いて、シールを形成してもよい。これらの構成によってもまた、環境セル、またはＥ−セルが形成される。Ｅ−セルは、電子顕微鏡の外部で使用してもよいが、通常、電子顕微鏡内に配置されるとき、環境に変化を生じさせることができるので最も有用であり、、それらの変化の影響は、画像化および／または分析によって、観察される。ハードウェアに対して密閉したたった１つのＭＥＭｓ加熱装置を用いて密閉したＥ−セルは、ＳＥＭ、光学顕微鏡法またはＸ線シンクロトロンに有用であるということが理解されるべきである。
【００３１】
環境セルは、通常、２つの窓装置、２つのＭＥＭｓ加熱装置、または１つの窓装置と１つのＭＥＭｓ加熱装置との組み合わせのいずれかを用いて構成される。
【００３２】
上記環境セルは、流体注入口と流体連結しているため、当該環境セルは、外部源から液体および／または気体を受け取ることができ、当該液体／および気体は、上記閉鎖セルから外部源へ戻るということが理解されるべきである。あるいは、上記液体および／または気体を、上記環境セル内に静的に閉じこめることもできる。上記環境セルは、上記サンプルおよび／または装置に、刺激（例えば、温度、電気、機械的刺激、化学的刺激、気体もしくは液体、またはこれらの任意の組み合わせ）を与える。最も好ましくは、上記サンプルが、上記熱伝導性フレームからの伝導によって、上記ＭＥＭｓ加熱装置上で加熱されるか、または、上記ＭＥＭｓ加熱装置と接触している上記液体もしくは気体が加熱される。
【００３３】
図４には、サンプルホルダー（１００）のサンプル先端部（１０６）が窓装置（１０２）と、例えば、図１、２、もしくは３またはその任意の実施形態のＭＥＭｓ加熱装置（１０４）と、を備える上記環境セルの例が示されている。このようなサンプル先端部の実施形態は、Ｊｏｈｎ  Ｄａｍｉａｎｏ，  Ｊｒ．，ら名義で２０１４年９月９日に発行された、「２つの半導体装置で気体または液体セルを形成するための電子顕微鏡サンプルホルダー」（”ＥＬＥＣＴＲＯＮ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ  ＳＡＭＰＬＥ  ＨＯＬＤＥＲ  ＦＯＲ  ＦＯＲＭＩＮＧ  Ａ  ＧＡＳ  ＯＲ  ＬＩＱＵＩＤ  ＣＥＬＬ  ＷＩＴＨ  ＴＷＯ  ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲ  ＤＥＶＩＣＥＳ”）という名称の米国特許公開第８，８２９，４６９号に開示されているが、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。図４では、ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の電気接触点（６）は、下を向いており、この図では見ることができない。サンプル先端部（１０６）は、ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の電気接触点（６）に適合する少なくとも１つの電極（１１０）を備えてもよい（例えば、図５参照）。この設計により、ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）を迅速かつ簡単に取り付けることができ、例えば、その全体が参照により本明細書に組み込まれる、Ｊｏｈｎ  Ｄａｍｉａｎｏ，  Ｊｒ．，ら名義で２０１３年１１月１３日に出願された、「電子顕微鏡ホルダーにおけるサンプル支持体への電気的接続を形成するための方法」（”Ａ  ＭＥＴＨＯＤ  ＦＯＲ  ＦＯＲＭＩＮＧ  ＡＮ  ＥＬＥＣＴＲＩＣＡＬ  ＣＯＮＮＥＣＴＩＯＮ  ＴＯ  Ａ  ＳＡＭＰＬＥ  ＳＵＰＰＯＲＴ  ＩＮ  ＡＮ  ＥＬＥＣＴＲＯＮ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ  ＨＯＬＤＥＲ”）という名称の米国特許出願公開第１４／０７９，２２３号に開示されているように、当該ＭＥＭｓ加熱装置を取り付けるために上記サンプル先端部を部分的に分解する必要なく、物理的接触と電気的接触の両方が実現される。密閉した液だめまたはバルク伝導性サンプルおよびＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の充填に続いて、サンプル先端部（１０６）にホルダー蓋（１０８）を取り付けてもよい。上記ホルダー蓋が上記サンプル先端部に取り付けられると、ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の電気接触点（６）は、上記サンプルホルダー内の電極（１１０）を圧する。
【００３４】
図６は、２つの装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。図６Ａでは、例として、環境セルは、２つの窓装置と共に示されている。図６Ｂでは、環境セルは、本明細書に記載の、１つの窓装置（１０２）および１つのＭＥＭｓ加熱装置（１０４）を用いて形成される。環境セルは、本明細書に記載の２つのＭＥＭｓ加熱装置を備えてもよいということが理解されるべきである。異なる大きさで図示されているが、上記窓装置および上記ＭＥＭｓ加熱装置の寸法は、用途に応じて、同じであっても異なっていてもよいということが理解されるべきである。
【００３５】
図７は、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置（１０４）の第４の実施形態を示し、当該ＭＥＭｓ加熱装置（１０４）において、少なくとも１つの熱源素子（１）は、熱伝導構造支持体（２）の、観察エリア（５）の反対側にパターン形成され、導電接点は、チップの、熱源素子と同じ側に位置する。ここで、第４の実施形態のＭＥＭｓ加熱装置を（図７に図示しない）少なくとも１つの二次感知素子（７）を備えて設計してもよいということに留意すべきである。図７Ａは、上記装置の第４の実施形態の底面図を示す。図７Ｂは、上記熱源素子を示すために、被覆誘電体（４）がない図７Ａの装置の底面図を示す。図７Ｃは、図７Ａの装置の線７Ｃ−７Ｃ’における断面図を示す。少なくとも１つの熱源素子（１）が上記装置の周囲にヘビ状パターンで配置され、上記被覆誘電体が上記装置の周囲にフレーム（以後、「被覆誘電体フレーム」）を形成し、当該少なくとも１つの熱源素子を被覆することが見られる。有利なことに、図７Ａ〜７Ｃのヘビ状パターンであれば、上記金属熱源素子の幅がより狭く、これにより、上記線の抵抗が増えると共に、温度１度当たりの抵抗も増え、その結果、温度の測定および制御がより簡単になる。有利なことに、上記ＭＥＭｓ加熱装置は、半導体材料を用いて、半導体製造工程（例えば、リソグラフィ）によって、構成することができ、他のサンプル支持装置（例えば、窓装置または温度制御装置）に容易に置き換えることができる。図７に示すように、上記少なくとも１つの熱源素子は、熱伝導構造フレーム（２）と接触した薄膜誘電体（３）の上に直接パターン形成されるが、当業者によって容易に理解されるように、上記少なくとも１つの熱源素子は、薄膜誘電体にパターン形成されてもよいことが想定される。図示しないが、本明細書において、少なくとも１つの熱源素子（１）が熱伝導構造フレーム（２）の上に直接パターン形成されてもよいことが予想される。ともかく、少なくとも１つの観察領域（５）は、フレーム（２）から観察領域（５）へ熱エネルギーが伝達可能であるように配置される。図７Ａ〜７Ｃにおける上記熱源素子の形状および構成は、図３Ａ〜３Ｃに示される形状および構成に類似しているが、図１Ａ〜１Ｃ、２Ａ〜２Ｃに示される形状および構成、または当業者によって想定される任意の他の形状および構成であってもよいということが理解されるべきである。
【００３６】
図７Ｄは、図７Ａ〜７ＣのＭＥＭｓ加熱装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示す。少なくとも１つのスペーサー材料（１５０）を上記窓装置（または上記ＭＥＭＳ加熱装置、図示せず）の上に配置し、流体流動のためにこれら２つの装置の間の距離を取る必要があるということが理解されるべきである。
【００３７】
図８は、図３Ａ〜３ＣのＭＥＭＳ加熱装置の利点のうちの１つを示し、上記Ｅ−セルを形成すると、より小さな装置、例えば、窓装置（１０２）は、少なくとも１つのスペーサー（１５０）を有し、上記「被覆誘電体フレーム」の中およびＭＥＭＳ加熱装置（１０４）の薄膜誘電体（３）の上に位置する。これには、上記閉鎖Ｅ−セル内の液体層の高さを最小化するという利点がある。これは、もはや上記被覆誘電体によって上記液体層の厚さが決定されない、例えば、上記２つの装置間の距離が設定されないためである。図８Ａは、図３ＡのＭＥＭＳ加熱装置（１０４）またはその等価物である。図８Ｂは、少なくとも１つのスペーサー（１５０）を備えた窓装置（１０２）の上面図である。図８Ｃは、図８ＡのＭＥＭＳ加熱装置の上に位置する図８Ｂの窓装置（１０２）の断面図であり、上記ＭＥＭＳ加熱装置における上記被覆誘電体フレーム内の上記窓装置の「安定した」配置を示す。本明細書において定義されるように、上記ＭＥＭＳ加熱装置上の上記窓装置の「安定した」配置は、上記被覆誘電体フレーム内かつ上記ＭＥＭＳ加熱装置における上記薄膜誘電体上の上記窓装置の配置に相当し、例えば、図８Ｃに示すように、被覆誘電体（４）のある厚さによって上記窓装置の一部分が取り囲まれている。上記ＭＥＭＳ加熱装置における上記被覆誘電体フレームの大きさは、使用する窓装置の大きさに対応するということが理解されるべきである。
【００３８】
図９は、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置の実施形態を示し、当該ＭＥＭｓ加熱装置において、観察領域（５）は、例えば、ＳＥＭ、Ｘ線シンクロトロン、走査型プローブ顕微鏡法、および光学顕微鏡法用の薄い連続膜ではない。図９Ａは、上記装置の上面図を示す。図９Ｂは、熱源素子（１）を示すために、被覆誘電体（４）がない上記装置の上面図を示す。図９Ｃは、図９Ａの装置の線９Ｃ−９Ｃ’における断面図を示し、観察領域（５）の下の熱伝導構造支持体（２）を示す。図９Ａ〜９Ｃにおける上記熱源素子の形状および構成は、図３Ａ〜３Ｃに示される形状および構成に類似しているが、図１Ａ〜１Ｃ、２Ａ〜２Ｃに示される形状および構成、または当業者によって想定される任意の他の形状および構成であってもよいということが理解されるべきである。さらに、図９Ａ〜９Ｃにおける上記被覆誘電体は、図３Ａ〜３Ｃに示される被覆誘電体に類似しているが、図１Ａ〜１Ｃまたは２Ａ〜２Ｃに示される被覆誘電体であってもよいということが理解されるべきである。有利なことに、上記ＭＥＭｓ加熱装置は、半導体材料を用いて、半導体製造工程（例えば、リソグラフィ）によって、構成することができ、他のサンプル支持装置（例えば、窓装置または温度制御装置）に容易に置き換えることができる。図９に示すように、上記少なくとも１つの熱源素子は、熱伝導構造フレーム（２）と接触した薄膜誘電体（３）の上に直接パターン形成されるが、当業者によって容易に理解されるように、上記少なくとも１つの熱源素子は、薄膜誘電体にパターン形成されてもよいことが想定される。図示しないが、本明細書において、少なくとも１つの熱源素子（１）が熱伝導構造フレーム（２）の上に直接パターン形成されてもよいことが予想される。ともかく、少なくとも１つの観察領域（５）は、フレーム（２）から観察領域（５）へ熱エネルギーが伝達可能であるように配置される。
【００３９】
図１０は、図９Ａ〜９ＣのＭＥＭＳ加熱装置の利点のうちの１つを示し、上記Ｅ−セルを形成すると、より小さな装置、例えば、窓装置（１０２）は、少なくとも１つのスペーサー（１５０）を有し、上記「被覆誘電体フレーム」の中およびＭＥＭＳ加熱装置（１０４）の薄膜誘電体（３）の上に位置する。これには、上記閉鎖Ｅ−セル内の液体層の高さを最小化するという利点がある。これは、もはや上記被覆誘電体によって上記液体層の厚さが決定されない、例えば、上記２つの装置間の距離が設定されないためである。図１０Ａは、図８ＡのＭＥＭＳ加熱装置（１０４）またはその等価物である。図１０Ｂは、少なくとも１つのスペーサー（１５０）を備えた窓装置（１０２）の上面図である。図１０Ｃは、図１０ＡのＭＥＭＳ加熱装置の上に位置する図１０Ｂの窓装置（１０２）の断面図であり、上記ＭＥＭＳ加熱装置における上記被覆誘電体フレーム内の上記窓装置の「安定した」配置を示す。
【００４０】
本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置のいずれも、例えば、図１１に示すような、「開放セル」サンプル先端部で使用することができ、当該サンプル先端部において、上記装置は、内部真空に開放されている。図９のＭＥＭｓ加熱装置は、特に上記開放セルサンプル先端部において有用である。
【００４１】
他の代替では、本明細書に示されるＥ−セルのいずれも図９Ａ〜９ＣのＭＥＭＳ加熱装置を備えてもよい。この例としては、小さなチップ、すなわち、窓装置を有するＭＥＭＳ加熱装置を備えるＥ−セルが挙げられ、これにより、小さなチップ窓によって、ＳＥＭ画像化が行われる。これにより、ユーザーは、ＳＥＭ分析を依然として行いながら液体および／または気体を加熱することができる。この場合、サンプルは、２つのチップの間に密閉されることになるため、ＳＥＭ環境に露出しないだろう。図９Ａ〜９Ｃにおける上記熱源素子の形状および構成は、図３Ａ〜３Ｃに示される形状および構成に類似しているが、図１Ａ〜１Ｃ、２Ａ〜２Ｃに示される形状および構成、または当業者によって想定される任意の他の形状および構成であってもよいということが理解されるべきである。さらに、図９Ａ〜９Ｃにおける上記被覆誘電体は、図３Ａ〜３Ｃに示される被覆誘電体に類似しているが、図１Ａ〜１Ｃまたは２Ａ〜２Ｃに示される被覆誘電体であってもよいということが理解されるべきである。
【００４２】
図１２は、少なくとも１つの外部熱センサー（２００）が上記装置上の上記サンプルの上記他の環境条件を測定するために上記装置に近接して配置された、２つの装置を用いて形成された環境セル（Ｅ−セル）の断面図を示し、当該環境セルにおいて、上記１つ以上の環境条件は、液体部分および気体部分からなる群から選択される。上記熱センサーは、熱電対センサーまたはＲＴＤセンサーであってもよい。
【００４３】
膜または観察領域は、上記試料もしくは膜領域に電源もしくは感知素子を提供する、および／または上記試料もしくは膜領域に温度源もしくは感知素子を提供する役割を果たす追加の素子を含んでもよい。
【００４４】
本明細書において定義されるように、「電気感知素子」は、装置（例えば、温度制御装置）上の電流または電圧を直接測定するのに使用する構成要素を意味し、フレームであっても膜であってもよいが、膜が一般的である。ホルダーから装置までの電気接点は、電気感知素子と共に使用することができる。電気接点は、パッド領域を規定することによって作られ、当該パッド領域は、通常、各素子の表面の上に直接、かつフレーム上の領域に、配置されている。これらのパッド領域は、通常、上記素子上に、１）パッド材料が素子材料と異なる、材料のパターン化領域、または２）パッド領域が素子材料と同じ材料で構成される、上記素子のパターン化領域のいずれかによって規定された、約１００ミクロン×約１００ミクロンよりも大きいエリアである。良好かつ／またはオーム性電気接点が上記ホルダーと上記素子材料との間の物理的接触によって実現できない場合、他の材料を使用することが好ましい。上記素子材料がタングステン等の金属である場合、上記パッド領域は、上記フレーム領域上の当該素子内の大きなエリアであるにすぎないだろう。上記素子材料が半導体または炭化ケイ素等のセラミックである場合、金、タングステン、白金、チタン、パラジウムまたは銅等の非磁性金属および非磁性合金が使用され得る。１つの素子につき複数のパッドが存在してもよく、１つの装置につき複数の素子が存在してもよい。上記加熱素子回路とは独立に供給および測定可能な二次回路または電極セットを使用してもよく、このため、上記加熱回路とは独立に上記サンプルまたは流体の経験的電気計測を行うことが可能な電気化学装置または電熱装置が実現可能となる。
【００４５】
現場の顕微鏡装置を用いて、複数の温度で、および／または、現場の顕微鏡装置を用いて温度を変化させながら、試料を画像化する方法もまた、本明細書に記載されており、当該方法は、本明細書に記載の少なくとも１つのＭＥＭｓ加熱装置を準備する工程と、上記観察領域の上に上記サンプルを配置する工程と、画像化中に上記サンプルの温度を制御する工程と、を含むことを特徴とする。
【００４６】
他の態様では、本明細書に記載のＭＥＭｓ加熱装置を備える顕微鏡装置が開示されており、当該顕微鏡装置は、上記伝導素子が電源に結合された装置において、サンプルの顕微鏡イメージングを可能にする形で取り付けられた上記ＭＥＭｓ加熱装置を備えることを特徴とする。
【００４７】
さらに他の態様では、ＭＥＭＳ加熱装置を用いて、（ｉ）画像化環境に対する動的熱変化を測定するか、（ｉｉ）上記サンプルと導入液体またはガスとの間の発熱もしくは吸熱反応を測定するか、（ｉｉｉ）上記液だめにおける２つの混合液体によって引き起こされる発熱もしくは吸熱反応を測定するか、または（ｉｖ）画像化中の電子ビーム効果を測定する方法が記載されており、当該方法は、上記装置を実際に加熱することなく、本明細書に記載のＭＥＭＳ加熱装置を受動的温度センサーとして使用することを含む。この方法を用いることが可能な用途の例としては、熱量測定法が挙げられるだろう。上記ＭＥＭＳ加熱装置上の金属コイル（すなわち熱源素子）の抵抗値は、その抵抗値が温度の関数であるという理由で実用上温度センサーであり、これにより、特定の抵抗値と特定の温度とが互いに関連する。サンプルが特定の温度での吸熱または発熱反応（例えば、あるポリマーが加熱のために架橋する際の発熱反応）を受ける場合、ユーザーは、架橋温度に達すると金属コイルの抵抗が突然変化するためにこの反応が起こったと認識するだろう。あるいは、この方法は、ビーム効果を測定するために使用することができる。サンプルが電子ビームに衝突している際、電子エネルギーの一部が当該サンプルに吸収され、当該サンプルを加熱することが可能である。１つのアプローチとしては、一定電流で、電子ビームが存在しない状態で上記サンプルを加熱し、抵抗値を記録し、その後ビームを出し、抵抗値の変化を測定することが挙げられるだろう。測定された追加の熱は、ビーム効果のみによるものであろう。
【００４８】
本発明は、本明細書において、本発明の特定の態様、特徴および例示的な実施形態を参照して記載してきたが、本発明の技術分野の当業者が本明細書に記載の開示内容に基づいて示唆するように、本発明の有用性は、上述のように限定されず、むしろ多数の他の変更、修正および代替の実施形態に広がるということが理解されるだろう。それに応じて、以後に特許請求された発明は、その精神及び範囲内で、このような変更、修正および代替の実施形態を全て含むように、広く解釈および理解されることが意図される。
【図１Ａ】
2018533163.tif 000003
【図１Ｂ】
2018533163.tif 000004
【図１Ｃ】
2018533163.tif 000005
【図２Ａ】
2018533163.tif 000006
【図２Ｂ】
2018533163.tif 000007
【図２Ｃ】
2018533163.tif 000008
【図３Ａ】
2018533163.tif 000009
【図３Ｂ】
2018533163.tif 000010
【図３Ｃ】
2018533163.tif 000011
【図４】
2018533163.tif 000012
【図５】
2018533163.tif 000013
【図６Ａ】
2018533163.tif 000014
【図６Ｂ】
2018533163.tif 000015
【図７Ａ】
2018533163.tif 000016
【図７Ｂ】
2018533163.tif 000017
【図７Ｃ】
2018533163.tif 000018
【図７Ｄ】
2018533163.tif 000019
【図８Ａ】
2018533163.tif 000020
【図８Ｂ】
2018533163.tif 000021
【図８Ｃ】
2018533163.tif 000022
【図９Ａ】
2018533163.tif 000023
【図９Ｂ】
2018533163.tif 000024
【図９Ｃ】
2018533163.tif 000025
【図１０Ａ】
2018533163.tif 000026
【図１０Ｂ】
2018533163.tif 000027
【図１０Ｃ】
2018533163.tif 000028
【図１１】
2018533163.tif 000029
【図１２】
2018533163.tif 000030
【国際調査報告】
2018533163.tif 000031
2018533163.tif 000032