(57)【要約】  本開示は、（ｉ）プロピレン１モル当たりの総不飽和度が０．０１０モル％〜０．０３０モル％であり、（ｉｉ）０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度、及び（ｉｉｉ）１７７℃での溶融粘度が５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰである、Ａ）プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、組成物を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ）以下の特性：
（ｉ）プロピレン１モル当たりの総不飽和度が０．０１０モル％〜０．０３０モル％であり、
（ｉｉ）０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度、及び
（ｉｉｉ）１７７℃での溶融粘度が５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰである、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、組成物。
【請求項２】
前記インターポリマーが、０．８５超のアイソタクチック度（ｍｍ）をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
以下：
Ｂ）少なくとも１つの粘着付与剤；
Ｃ）必要に応じて、少なくとも１つの油；
Ｄ）必要に応じて、少なくとも１つのワックス、をさらに含む請求項１または請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーが０．９８超のｇ’値（Ｍｎで）を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
前記プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーが、１０，０００〜５００，０００ｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項６】
前記プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーが、１７７℃で５００ｃＰ〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
前記プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーが、１７７℃で２０００ｃＰ〜１０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が、０．８９ｇ／ｃｃ〜０．９１ｇ／ｃｃの密度を有するプロピレン系ポリマーワックスをさらに含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項９】
前記組成物が、１５０℃で５００ｃＰ〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物から形成された少なくとも１つの構成要素を含む物品。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
関連出願の参照
本出願は、２０１５年７月２４日に出願された米国仮出願第６２／１９６，３４２号の利益を主張し、参照により本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００２】
配合されたポリマー組成物は接着剤に使用される。典型的には、接着剤の場合、２つの反対の要件、すなわち、高い凝集力を有する接着剤（例えば、剥離力によって決定される）の必要性、及び低い接着粘度の必要性のバランスを取る必要がある。接着剤及び他の組成物に使用するためのポリマー組成物は、以下の参考文献に開示されている：Ｕ．Ｓ．６，６２７，７２３、Ｕ．Ｓ．６，７４７，１１４、Ｕ．Ｓ．７，５２１，５０７、Ｕ．Ｓ．６，５８２，７６２、Ｕ．Ｓ．８，３８３，７３１；ＷＯ２０１６／０２９００６、ＷＯ２０１６／０２９０１２、及びＷＯ２０１６／０２８９６１。しかし、高い流動性及び高い凝集力を有する新規なポリマー組成物が必要とされている。これらの必要性は、以下の発明によって満たされている。
【発明の概要】
【０００３】
本発明は、
Ａ）以下の特性：
（ｉ）プロピレン１モル当たりの総不飽和度が０．０１０％〜０．０３０％であり、
（ｉｉ）０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度、及び
（ｉｉｉ）１７７℃での溶融粘度が５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰである、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、組成物を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００４】
上記で議論したように、本発明は、
Ａ）プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマー、さらにはプロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーであって、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、以下の特性：
（ｉ）プロピレン１モル当たりの総不飽和度が０．０１０％〜０．０３０％であり、
（ｉｉ）０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度、及び
（ｉｉｉ）１７７℃での溶融粘度が５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰ、さらには５００〜５０，０００ｃＰ、さらには５００〜２０，０００ｃＰ、を含むプロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーを含む組成物を提供する。
【０００５】
組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【０００６】
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、本明細書に記載されるように２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【０００７】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、０．８５超、または０．８７超、または０．９０超のアイソタクチック度（ｍｍ）をさらに含む。
【０００８】
一実施形態では、組成物は、以下：
Ｂ）少なくとも１つの粘着付与剤；
Ｃ）必要に応じて、少なくとも１つの油；
Ｄ）必要に応じて、少なくとも１つのワックス、をさらに含む。
【０００９】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、ｇ’値（Ｍｎで）＞０．９８または＞０．９９または＝１．００を満たす。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１０】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１７７℃で、５００ｃＰ〜５０，０００ｃＰ、または１０００ｃＰ〜４０，０００ｃＰ、または１５００ｃＰ〜３０，０００ｃＰ、または２，０００〜２０，０００ｃＰ、または２，０００〜１０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１１】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１７７℃で、５００ｃＰ〜１５，０００ｃＰ、または１０００〜１０，０００ｃＰ、または２，０００〜８，０００ｃＰ、または３，０００〜６，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１２】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１０，０００〜５００，０００ｇ／モル、または１５，０００〜１００，０００ｇ／モル、または２０，０００〜６０，０００ｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１３】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、２，０００〜２００，０００ｇ／モル、または２，０００〜１００，０００ｇ／モル、または２，０００〜５０，０００ｇ／モル、または２，０００〜２０，０００ｇ／モル、または２，０００〜１０，０００ｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１４】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．８７５ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．８７０ｇ／ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１５】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンから誘導される５．０重量％〜５０．０重量％、または８．０〜４０．０重量％、または７．０〜３５．０重量％、または１０．０〜３０．０重量％単位を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１６】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンから誘導される５．０重量％〜３０．０重量％、または６．０〜２５．０重量％、または７．０〜２０．０重量％、または７．０〜１５．０重量％単位を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１７】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンから誘導される５．０重量％〜４０．０重量％、または５．０〜３０．０重量％、または５．０〜２０．０重量％単位を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１８】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンから誘導される５．０重量％〜２５．０重量％、または５．０〜２０．０重量％、または５．０〜１５．０重量％単位を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００１９】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンから誘導される５．０重量％〜１５．０重量％、または５．０〜１０．０重量％、または５．０〜８．０重量％単位を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２０】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、４５℃〜８５℃、または５０℃〜８０℃、または５５℃〜７５℃、または６０℃〜７０℃の溶融温度（Ｔｍ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２１】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、−１５℃〜−２℃、または−１３℃〜−４℃、または−１１℃〜−６℃の結晶化温度（Ｔｃ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２２】
一実施形態では、組成物は、４５℃〜８５℃、または５０℃〜８０℃、または５５℃〜７５℃、または６０℃〜７０℃の溶融温度（Ｔｍ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２３】
一実施形態では、組成物は、−１５℃〜−２℃、または−１３℃〜−４℃、または−１１℃〜−６℃の結晶化温度（Ｔｃ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２４】
一実施形態では、組成物は、２０℃〜９０℃の結晶化温度（Ｔｃ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２５】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量に基づき、５重量％〜４０重量％、または７重量％〜３５重量％、または１０重量％〜３０重量％の粘着付与剤を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２６】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量に基づき、５重量％〜３５重量％、または７重量％〜３０重量％、または１０重量％〜２５重量％の粘着付与剤を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２７】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量に基づき、５重量％〜３０重量％、または６重量％〜２５重量％、または７重量％〜２０重量％、または８重量％〜１５重量％の油を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００２８】
一実施形態では、組成物は、０．８９ｇ／ｃｃ〜０．９１ｇ／ｃｃの密度を有するプロピレン系ポリマーワックスをさらに含む。
【００２９】
一実施形態では、組成物は、１５０℃で、５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜１００，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜６０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３０】
一実施形態では、組成物は、１５０℃で、５００ｃＰ〜８０，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜６０，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜４０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３１】
一実施形態では、組成物は、１５０℃で、５００ｃＰ〜５０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜４０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜３０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３２】
一実施形態では、組成物は、１５０℃で、５００ｃＰ〜２０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜１０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜５，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３３】
一実施形態では、組成物は、１５０℃で、５００ｃＰ〜８，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜６，０００ｃＰ、または１，５００ｃＰ〜５，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜、または２，０００ｃＰ〜４，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３４】
一実施形態では、組成物は、１７７℃で、５００ｃＰ〜２００，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜１００，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜６０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３５】
一実施形態では、組成物は、１７７℃で、５００ｃＰ〜８０，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜６０，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜４０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３６】
一実施形態では、組成物は、１７７℃で、５００ｃＰ〜５０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜４０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜３０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３７】
一実施形態では、組成物は、１７７℃で、５００ｃＰ〜２０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜１０，０００ｃＰ、または５００ｃＰ〜５，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３８】
一実施形態では、組成物は、１７７℃で、５００ｃＰ〜８，０００ｃＰ、または１，０００ｃＰ〜６，０００ｃＰ、または１，５００ｃＰ〜５，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ〜、または２，０００ｃＰ〜４，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００３９】
一実施形態では、組成物は、１．０〜７０．０重量％のプロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマー、１．０〜６０．０重量％の粘着付与剤、及び０〜４０．０重量％の油；各重量％は組成物の重量に基づく、を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００４０】
一実施形態では、組成物は、酸化防止剤（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６及び／またはＩＲＧＡＦＯＳ  １６８）、ワックス、核形成剤、粘着付与剤、または他のオレフィン系ポリマー（例えば、ポリイソブチレン）をさらに含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００４１】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量に基づき、≧５０重量％、または≧５５重量％、または≧６０重量％、または≧６５重量％、または≧７０重量％、または≧７５重量％、または≧８０重量％、または≧８５重量％、または≧９０重量％、≧９５重量％の、または≧９８重量％のプロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーを含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００４２】
本発明はまた、本明細書に記載の１つ以上の実施形態の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素を含む物品を提供する。
【００４３】
一実施形態では、物品は、ワイヤー、ケーブル、建築材料、コーティングされた織物、医療機器、衛生用品、玩具またはスポーツ用品、ベルトまたはホース、ウエザーストライピング、ガスケット、履物部材、床タイル、カーペット、ジオメンブレン、池またはプールライナー、絶縁材、自動車部品、あるいはカーボードボックスである。
【００４４】
一実施形態では、物品は、ラミネート、多層フィルム、本、シーラント、成形品、一点家具、ルーフィングタイル、成形品またはトリム、窓、ドア、あるいは荷物または革製品である。
【００４５】
一実施形態では、物品は基材をさらに含む。さらなる実施形態では、基材は不織布である。
【００４６】
一実施形態では、組成物は、基材の少なくとも１つの表面と別の基材の少なくとも１つの表面との間にシールを形成する。
【００４７】
一実施形態では、基材は、衛生用品の構成要素である。
【００４８】
一実施形態では、基材は木材である。
【００４９】
一実施形態では、基材は、紙、ボール紙、布、あるいはプラスチックまたは金属から選択される。
【００５０】
本発明の組成物は、本明細書に記載されるように２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００５１】
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマー
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１．０または５．０または１０．０重量％の下限〜１０または２０または３０．０または４０．０または５０．０重量％の上限のＣ４−Ｃ１０アルファ−オレフィン；各重量％はインターポリマーの重量に基づく、を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５２】
多価アリールオキシエーテルの第ＩＶ族金属錯体の触媒は、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーに特有の性質を付与する。一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するものとして特徴付けられる。「実質的にアイソタクチックなプロピレン配列」は、１３Ｃ  ＮＭＲによって測定されたアイソタクチックトリアッド（ｍｍ）が０．８５超、または０．９０超、または０．９２超、または０．９３超である配列を意味する。アイソタクチックトリアッドは、１３Ｃ  ＮＭＲ分光法によって決定されたコポリマー分子鎖中のトリアッド単位に関するアイソタクチック配列を指す。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５３】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、プロピレン１モル当たり、０．０１０モル％〜０．０３０モル％、または０．０１０５〜０．０２５％、または０．０１０％〜０．０２０％の総不飽和度を有する。プロピレンの全モル当たりの総不飽和度は、以下に記載されるように１Ｈ  ＮＭＲ分析によって測定される。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５４】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１７７℃で、５００センチポアズ（ｃＰ）、または１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰ、または３０００ｃＰ〜６０００ｃＰ、または８０００ｃＰ、または１００００ｃＰ、または１５，０００ｃＰ、または２０，０００ｃＰ、または２５，０００ｃＰ、または３０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５５】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１重量％〜４０重量％の範囲の結晶化度を有する。例えば、結晶化度は、１重量％、または２重量％、または５重量％、または１０重量％〜１５重量％、または２０重量％、または２５重量％、または３０重量％、または３５重量％、または４０重量％であり得る。結晶化度は、以下の試験方法の項で記載されるように、ＤＳＣ法によって測定される。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５６】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーのアルファ−オレフィンは、Ｃ４−Ｃ８アルファ−オレフィン、あるいはＣ４、Ｃ６またはＣ８アルファ−オレフィンである。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４、Ｃ６またはＣ８アルファ−オレフィン−コポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５７】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーのアルファ−オレフィンは、Ｃ４−Ｃ８アルファ−オレフィン、あるいはＣ６またはＣ８アルファ−オレフィンである。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ６またはＣ８アルファ−オレフィンコポリマーであり、さらにプロピレン／Ｃ８アルファ−オレフィンコポリマーである。
【００５８】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．８７０ｇ／ｃｃの密度を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００５９】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、３０℃〜１２０℃、または５０℃〜１００℃、または５５℃〜８０℃、または５５℃〜７５℃の溶融温度、Ｔｍ、を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００６０】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、１０，０００〜５００，０００ｇ／モル、または２０，０００〜１００，０００ｇ／モル、または２０，０００〜６０，０００ｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００６１】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、２．０〜４．０、または２．０〜３．５、または２．０〜３．０、または２．０〜２．５のＭｗ／Ｍｎを有する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００６２】
一実施形態では、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、組成物中に、組成物の重量に基づき、４０重量％、５０重量％、または６０重量％〜７０重量％、または８０重量％、または９０重量％、または９５重量％、または９９重量％の量で存在する。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、Ｃ６またはＣ８−アルファ−オレフィンであり、さらにＣ８−アルファ−オレフィンである。
【００６３】
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、本明細書に開示されるように２つ以上の実施形態を含み得る。プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンコポリマーは、本明細書に開示されるように２つ以上の実施形態を含み得る。
【００６４】
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマー触媒
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、（ｉ）多価アリールオキシエーテルの第ＩＶ族金属錯体である触媒、（ｉｉ）活性化剤、及び／または（ｉｉｉ）共触媒で作製される。触媒は、分子量分布を犠牲にすることなく分子量を制御するために連鎖移動剤を使用できるように、０．５ｇポリマー／μｇ金属超の触媒効率で極めて高い分子量及びアイソタクチック度を有するプロピレン含有モノマー混合物からポリマーを製造することができる。連鎖移動剤を使用しない比較重合と比較して、分子量の実質的な低下（＞３０パーセント）が生じるように、十分な量の連鎖移動剤が使用される。連鎖移動剤が水素である場合、少なくとも０．０１モルパーセント（プロピレンに基づく）が使用され、最大約２モルパーセントが使用される。高度にアイソタクチックなポリマーは、高レベルの連鎖移動剤を用いて、狭い分子量分布のポリマーを与えながら、低レベルのアルモキサン活性化剤を使用して調製され得る。連鎖移動剤と組み合わせた特定の触媒は、所望の不飽和レベルをもたらすことが発見されている。一般に、より汎用の触媒との高レベルの連鎖移動剤の使用は、広がった分子量分布を有するポリマーの生成をもたらす。適切な第ＩＶ族金属の非限定的な例は、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムを含む。
【００６５】
一実施形態では、ＩＶ族金属錯体は、ハフニウム系多価アリールオキシエーテルである。多価アリールオキシエーテルの適切な第ＩＶ族金属錯体の非限定的な例としては、［［２’，２’’’−［（１Ｒ，２Ｒ）−１，２−シクロヘキサンジイルビス（メチレンオキシ−κＯ）］ビス［３−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）−５−メチル［１，１’−ビフェニル］−２−オラト−ｋＯ］（２−）］ジメチルハフニウム；［［２’，２’’’−［１，３−プロパンジイルビス（オキシ−κＯ））ビス−｛３−［９Ｈ−３，６−ジ−（１，１−ジメチルエチル）−カルバゾール−９−イル］｝−５’−フルオロ−５−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−［１，１’−ビフェニル］−２−オラト−κＯ］（２−）］ジメチルハフニウムが挙げられる。
【００６６】
金属錯体は種々の方法で活性化され、付加重合性モノマー、特にオレフィン（複数可）を配位し、挿入し、及び重合させる空の配位部位を有する触媒化合物を生じる。この特許明細書及び添付の特許請求の範囲において、「活性化剤」または「共触媒」という用語は、前述の方法で金属錯体を活性化することができる任意の化合物または構成要素または方法を意味する。適切な活性化剤の非限定的な例には、ルイス酸、非配位性イオン活性剤、イオン化活性剤、有機金属化合物、及び中性金属錯体を触媒活性種に変換することができる前述の物質の組み合わせが含まれる。
【００６７】
一実施形態では、触媒活性化は、プロトン移動、酸化、または他の適切な活性化プロセスによって、カチオン性、部分カチオン性または双性イオン種の形成を含み得る。本発明は、「イオン化」プロセスまたは「イオン活性化プロセス」としても知られている活性化プロセス中に、そのような識別可能なカチオン性、部分カチオン性または双性イオン種が実際に生じるかどうかにかかわらず、動作可能でありかつ完全に使用可能である。
【００６８】
イオン化共触媒は、活性プロトン、またはイオン化化合物のアニオンに会合しているかまたはそれに配位していないか、または緩く配位しているいくつかの他のカチオンを含み得る。非限定的な例には、アンモニウムカチオン含有塩、特に１または２個のＣ１０−４０アルキル基を含有するトリヒドロカルビル置換アンモニウムカチオン、特にメチルビス（オクタデシル）−アンモニウム及びメチルビス（テトラデシル）アンモニウムカチオン及び非配位性アニオン、特にテトラキス（ペルフルオロ）アリールボレートアニオン、特にテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートが含まれる。カチオンは、異なる長さのヒドロカルビル基の混合物を含み得る。例えば、２つのＣ１４、Ｃ１６またはＣ１８アルキル基と１つのメチル基との混合物を含む市販の長鎖アミンから誘導されたプロトン化アンモニウムカチオン。そのようなアミンは、Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐ．からのＫｅｍａｍｉｎｅ（商標）Ｔ９７０１の商品名で、Ａｋｚｏ−ＮｏｂｅｌからのＡｒｍｅｅｎ（商標）Ｍ２ＨＴの商品名で入手可能である。最も好ましいアンモニウム塩活性化剤は、メチルジ（Ｃ１４−２０アルキル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートである。
【００６９】
有機金属活性化剤または共触媒の別の適切なクラスは、アルキルアルミノキサンとも呼ばれるアルモキサンである。アルモキサンは、付加重合触媒を調製するためのメタロセン型触媒化合物とともに使用するための周知の活性化剤である。非限定的な例には、Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ．Ｉｎｃ製の、ＭＭＡＯ−３Ａとして市販されているトリ（イソブチル）−アルミニウム修飾メタアルモキサン、またはＭＭＡＯ−１２として市販されているトリ（ｎ−オクチル）アルミニウム修飾メタアルモキサンを含む、ルイス酸修飾アルモキサンン、特にトリ（Ｃ３−６）アルキルアルミニウム修飾メチルアルモキサンであるアルモキサンが含まれる。活性剤の組み合わせはまた、例えば、アルモキサン及びイオン化活性化剤を組み合わせが、本開示により企図される。
【００７０】
この開示の範囲内では、活性剤または第３の構成要素としてのアルモキサン（複数可）または修飾アルモキサン（複数可）の使用がある。すなわち、化合物は、単独で、あるいはトリ（アルキル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート化合物、トリス（ペルフルオロアリール）化合物、ポリハロゲン化ヘテロボレートアニオン、及びこれらの材料の２つ以上の組み合わせのような他の活性化剤と組み合わせて、中性またはイオン性で使用され得る。この実施形態では、アルモキサンは実際の触媒活性化に大きく寄与しないことがある。上記にかかわらず、活性化プロセスにおけるアルモキサンの一部の関与は必ずしも排除されない。
【００７１】
適切なアルモキサンには、ポリマーまたはオリゴマーアルモキサン、特にメチルアルモキサン（ＭＡＯ）ならびにルイス酸変性アルモキサン、特にトリヒドロカルビルアルミニウム、ハロゲン化トリ（ヒドロカルビル）アルミニウムまたはハロゲン化トリ（ヒドロカルビル）ホウ素修飾アルモキサンが含まれ、各ヒドロカルビルまたはハロゲン化ヒドロカルビル基に１〜１０個の炭素を有する。好ましいルイス酸修飾アルモキサン化合物は、１０〜３０または１５〜２５モルパーセントのｉ−ブチル含有量及び１０〜２０または１２〜１８モルパーセントのｎ−オクチル含有量をそれぞれ含有するトリ（ｉ−ブチル）アルミニウム修飾メタアルモキサン及びトリ（ｎ−オクチル）アルミニウム修飾メタアルモキサンであり、モルパーセントは総アルキルリガンド含有量に基づく。アルモキサンまたはルイス酸修飾アルモキサン活性化剤は、共触媒：触媒のモル比が２０〜２００：１、より好ましくは２０〜１５０：１、及び最も好ましくは２０〜８０：１で使用することが好ましい。
【００７２】
本第ＩＶ族金属錯体は、高い触媒効率を維持しつつ、アルモキサンまたはルイス酸修飾アルモキサン共触媒の比較的低レベルでの活性化能力により、得られるポリマー中の共触媒副生成物のレベルを低下させることができる。次に、これにより、高透明度または低誘電率を必要とするような要求の厳しい用途にポリマーを使用することが可能になる。
【００７３】
物品
本開示は物品を提供する。物品は、本組成物から形成された少なくとも１つの構成要素を含む。組成物は、上に開示された任意の組成物であり得る。適切な物品の非限定的な例には、オムツ及び女性用衛生製品のような、オレフィン系ポリマーバックシートに接着された不織布を含む物品が含まれる。
【００７４】
一実施形態では、その物品は基材を含む。さらなる実施形態では、本発明の組成物は、基材の少なくとも１つの表面上に存在する。
【００７５】
一実施形態では、本発明の組成物は、基材の少なくとも１つの表面と別の基材の少なくとも１つの表面との間にシールを形成する。
【００７６】
一実施形態では、本発明の組成物は接着剤組成物である。
【００７７】
一実施形態では、少なくとも１つの基材が不織布である。本明細書で使用されるように、「不織布」は、例えば、機械的インターロックによって、または繊維の少なくとも一部を融解させることによる、ランダムなウェブ中に一緒に保持された一成分及び／または二成分繊維（例えば、コア／シース、海中の島、横並び、セグメント化されたパイなど）のアセンブリである。以下の説明は、不織布を製造するための非限定的な手順を提供する。スフ紡績（短紡糸、長紡糸を含む）、スパンボンド、メルトブローン、またはそれらの複数の組み合わせを含む溶融紡糸法によって製造された繊維をウェブに成形し、その後、カード熱ボンディング、ウェットレイド、エアレイド、エアースルーボンディング、カレンダー熱ボンディング、ハイドロエンタングルメント、ニードルパンチング、接着ボンディングまたはそれらの任意の組み合わせなどの結合技術を用いて不織布に成形する。
【００７８】
一実施形態では、本発明の組成物は、不織布である基材とバックシートである別の基材との間にシールを形成する。バックシートは、オレフィン系ポリマーを含む、組成物の重量に基づき、大部分量のオレフィン系ポリマーをさらに含む組成物から形成されるシートである。
【００７９】
本発明の組成物は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。
【００８０】
本発明の物品は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００８１】
定義
本明細書に開示されている数値範囲は、下限値及び上限値からの全ての値を含み、下限値及び上限値を含む。明確な値（例えば、１または２、または３〜５、または６、または７）を含む範囲に関して、いずれかの２つの明確な値間のいずれかの部分範囲が含まれる（例えば、１〜２、２〜６、５〜７、３〜７、５〜６など）。
【００８２】
それに反して述べられない限り、文脈から黙示的でない限り、または当該技術分野において慣例ではない限り、全ての部及びパーセントは、重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日時点で最新である。
【００８３】
本明細書で使用されるように、「組成物」という用語は、組成物を含む物質の混合物、ならびに組成物の物質から形成される反応生成物及び分解生成物を指す。
【００８４】
「ポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、同じまたは異なる種類であるかにかかわらず、モノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという一般名称は、本明細書において後に定義されるように、（微量の不純物がポリマー構造内に組み込まれ得るという理解の下で、１種類のモノマーのみから調製されるポリマーを指すために使用される）ホモポリマーという用語、及びインターポリマーという用語を包含する。ポリマーという用語は、ポリマーに組み込まれ得る、かつ／またはポリマー内にあり得る微量の不純物、例えば、触媒残渣を含む。
【００８５】
「インターポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、少なくとも２つの異なる種類のモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、「インターポリマー」という一般名称は、（２つの異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために使用される）コポリマー、及び３つ以上の異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを含む。
【００８６】
「オレフィン系ポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、大部分の量のオレフィンモノマー、例えばエチレンまたはプロピレン（ポリマーの重量に基づく）を含むポリマーを指し、場合によっては１つ以上のコモノマーを含み得る。
【００８７】
「プロピレン系ポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、大部分の量のプロピレンモノマー（ポリマーの重量に基づく）を含むポリマーを指し、場合によっては１つ以上のコモノマーを含み得る。
【００８８】
「プロピレン／α−オレフィンインターポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、大部分の量のプロピレンモノマー（インターポリマーの重量に基づく）及び少なくとも１つのα−オレフィンを含むインターポリマーを指す。
【００８９】
「プロピレン／α−オレフィンコポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、２つのモノマー種だけとして、大部分の量のプロピレンモノマー（コポリマーの重量に基づく）及びα−オレフィンを含むコポリマーを指す。
【００９０】
「プロピレン／エチレンコポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、２つのモノマー種だけとして、大部分の量のプロピレンモノマー（コポリマーの重量に基づく）及びエチレンを含むコポリマーを指す。
【００９１】
「エチレン系ポリマー」という用語は、本明細書で使用されるように、重合形態で、大部分の量のエチレンモノマー（ポリマーの重量に基づく）を含むポリマーを指し、場合によっては１つ以上のコモノマーを含み得る。
【００９２】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する」という用語、及びこれらの派生語は、任意の追加の構成要素、工程、または手順の存在が具体的に開示されているか否かにかかわらず、それを除外することを意図しない。誤解を避けるために、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語を使用してクレームされる全ての組成物は、それに反して述べられない限り、ポリマーかそうでないものかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、または化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる」という用語は、あらゆる後続の列挙の範囲から、操作性に必要不可欠ではないものを除き、あらゆる他の構成要素、工程、または手順を除外する。「からなる」という用語は、具体的に描写または記載されていない任意の構成要素、工程または手順を除外する。
【００９３】
試験方法
密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２に従って測定する。結果は、ガンマ（ｇ）／立方センチメートルまたはｇ／ｃｃで報告される。
【００９４】
ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）
試料調製及び試料注入のためのロボット支援送達（ＲＡＤ）システムを備えた、高温ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）システム。濃度検出器は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  Ｉｎｃ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、Ｓｐａｉｎ）製の赤外線検出器（ＩＲ４）である。データ収集は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  ＤＭ１００データ収集ボックスを用いて行った。担体溶媒は１，２，４−トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）であった。このシステムには、Ａｇｉｌｅｎｔのオンライン溶媒脱ガス装置が装備されていた。カラムコンパートメントを１５０℃で操作した。カラムは、４つのＭｉｘｅｄ  Ａ  ＬＳ  ３０ｃｍ、２０ミクロンカラムであった。溶媒は、窒素パージした、約２００ｐｐｍの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール（ＢＨＴ）を含有する１，２，４−トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）であった。流速は１．０ｍＬ／分であり、注入量は２００μｌであった。Ｎ２パージ及び予熱されたＴＣＢ（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有する）中に、軽く撹拌しながら１６０℃で２．５時間、試料を溶解することによって、２ｍｇ／ｍＬの試料濃度を調製した。
【００９５】
ＧＰＣカラムセットは、２０の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を実行することによって較正した。標準物質の分子量（ＭＷ）は、５８０〜８，４００，０００ｇ／モルに及び、標準物質は、６個の「カクテル」混合物中に含まれた。各標準混合物は、個々の分子量間で少なくとも１０個一組の分離を有していた。ポリプロピレン（Ｔｈ．Ｇ．Ｓｃｈｏｌｔｅ，Ｎ．Ｌ．Ｊ．Ｍｅｉｊｅｒｉｎｋ，Ｈ．Ｍ．Ｓｃｈｏｆｆｅｌｅｅｒｓ，ａｎｄ  Ａ．Ｍ．Ｇ．Ｂｒａｎｄｓ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，２９，３７６３−３７８２（１９８４））及びポリスチレン（Ｅ．Ｐ．Ｏｔｏｃｋａ，Ｒ．Ｊ．Ｒｏｅ，Ｎ．Ｙ．Ｈｅｌｌｍａｎ，Ｐ．Ｍ．Ｍｕｇｌｉａ，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，４，５０７（１９７１））に関して報告されたＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ係数を用いて、以下の方程式を使用することによって、各ＰＳ標準物質の等価ポリプロピレン分子量を計算した。
【００９６】
【数１】
2018521194.tif 000002
【００９７】
式中、Ｍｐｐは、ＰＰ等価ＭＷであり、ＭＰＳは、ＰＳ等価ＭＷであり、ＰＰ及びＰＳに関するＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ係数のｌｏｇＫ及びａ値は、表Ａに列挙される。
【００９８】
【表Ａ】
2018521194.tif 000003
【００９９】
対数分子量較正を、溶出体積の関数として４次多項式当てはめを用いて生成した。数平均分子量及び重量平均分子量は、以下の式に従って計算した：
【０１００】
【数２】
2018521194.tif 000004
【０１０１】
【数３】
2018521194.tif 000005
【０１０２】
式中、Ｗｆｉ及びＭｉはそれぞれ、溶出構成要素ｉの重量分率及び分子量である。
【０１０３】
ｇ’の決定
重量平均分子量（Ｍｗ＝１２０，０００ｇ／モル、ｄｎ／ｄｃ＝−０．１０４ｍＬ／ｇ、ＭＷＤ＝２．９）及び固有粘度（１．８７３ｄＬ／ｇ）の既知の値を有するポリエチレンホモポリマー参照を用いて、質量検出器定数、レーザー光散乱検出器定数、及び粘度計検出器定数を決定した。上記のＧＰＣ試験法を分子量情報に使用した。クロマトグラフィー濃度は、第２のビリアル係数効果（分子量に対する濃度効果）への対処を排除するほど十分に低いと仮定した。
【０１０４】
検出器オフセットの決定のための系統的アプローチは、広い線状ポリエチレンホモポリマー（１２０，０００ｇ／モル）及び狭いポリスチレン標準物質のＤｏｗ参照を分析しながら、２つの検出器から得られたデータを使用して、Ｂａｌｋｅ，Ｍｏｕｒｅｙ，ｅｔ．ａｌ．（Ｍｏｕｒｅｙ  ａｎｄ  Ｂａｌｋｅ，  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ  １２，（１９９２））（Ｂａｌｋｅ，Ｔｈｉｔｉｒａｔｓａｋｕｌ，Ｌｅｗ，Ｃｈｅｕｎｇ，Ｍｏｕｒｅｙ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｐｔ  １３，（１９９２））によって公開されている方法と一貫した方法で実行した。系統的アプローチを使用して各検出器のオフセットを最適化し、分子量結果を従来のＧＰＣ法を用いて観察された結果にできるだけ近づけた。
【０１０５】
試料の絶対重量平均分子量Ｍｗは、以下の式１Ａを使用して、ＬＳ検出器及びＩＲ−５濃度検出器によって特徴付けられた：
【０１０６】
【数４】
2018521194.tif 000006
【０１０７】
式中、Σ（ＬＳｉ）はＬＳ検出器の応答面積、Σ（ＩＲｉ）はＩＲ−５検出器の応答面積、ＫＬＳは既知の濃度及び１２０，０００ｇ／モルの重量平均分子量）を有するＤｏｗ内部参照を用いて決定された計器定数である。
【０１０８】
各溶出体積の絶対分子量は、式２Ａに従って計算した。
【０１０９】
【数５】
2018521194.tif 000007
【０１１０】
試料の固有粘度は、以下の式３Ａを使用して、粘度計検出器及びＩＲ−５濃度検出器によって特徴付けられた：
【０１１１】
【数６】
2018521194.tif 000008
【０１１２】
式中、Σ（ＤＶｉ）は粘度計検出器の応答面積、Σ（ＩＲｉ）はＩＲ−５検出器の応答面積、ＫＩＶは既知の濃度及び１．８７３ｄＬ／ｇの固有粘度）を有するＤｏｗ内部参照を用いて決定された計器定数である。
【０１１３】
各溶出体積の固有粘度は、式４Ａを用いて計算した。
【０１１４】
【数７】
2018521194.tif 000009
【０１１５】
各溶出画分のＭＬＳ、ｉ及びＩＶｉ値を使用して、試料のＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋプロットを作成した。
【０１１６】
式５Ａに従って、エラストマーのｇ’値を計算した。
ｇｉ’＝（ＩＶ試料，ｉ／ＩＶ線形参照、ｉ）（式５Ａ）、
式中、ＩＶ線形参照、ｉは、試料と同等の絶対分子量での線状エラストマー参照の固有粘度である。記録されたｇ’値は、ポリマーの溶出分子量＝Ｍｎ（Ｍｎ値でのｇ’）で決定した。
【０１１７】
本明細書での線状エラストマーの言及は、特徴づけされた樹脂中の「正確に」同量のコモノマーを有するエラストマーとして定義された。この線状エラストマー参照のＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋプロットは、検出されたＭＷ範囲内の線状ホモポリエチレンに平行であり、低ＭＷ範囲でエラストマー樹脂のＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋプロットと重複する：この場合、２０，０００〜３０，０００ｇ／モル。エラストマーの分子量及び固有粘度は、短鎖分枝（ＳＣＢ）パラメーターを使用する以下の方法によって「補正」された：ＭＷエラストマー＝（１＋ＳＣＢ重量％）＊ＭＷ線状、一方で、ＩＶエラストマー＝ＩＶ線状／（１＋ＳＣＢ重量％）。ＳＣＢの重量分率、ＳＣＢ重量％及び１０００炭素当たりのＳＣＢ  ＳＣＢ／１０００Ｃは、以下の関係を有する：ＳＣＢ  重量％＝［（ＳＣＢ／１０００Ｃ＊Ｘ＊１４）／１４０００］、式中、Ｘはコモノマー種であり、この場合、オクテンについてＸ＝８及びプロピレンについてＸ＝３。
【０１１８】
検出器ＩＲ−５の組成モードを使用することにより、ＭＷＤに伴うＳＣＢ及びＳＣＢ分布を得ることができる。本明細書で使用される「ＳＣＢ重量％」は、特に、エラストマー中に複数のコモノマーが存在する場合、一貫性があり得るが、エラストマー中のコモノマー重量分率と正確に等しくない可能性がある経験値である。
【０１１９】
絶対分子量及び固有粘度に「ＳＣＢ補正」を導入することにより、コモノマーに起因する因子ｇ’の減少が排除された。各エラストマー試料のコモノマーレベルに基づいて、「ＳＣＢ補正」は異なる可能性がある。「ＳＣＢ補正」の主な基準は、低分子量画分で特徴付けされたエラストマー試料とよく似ており、ＬＣＢがまったくないか非常にまれであると仮定している。これは「ＳＣＢ重量％」レベルの値を調整することで完了した。
【０１２０】
１Ｈ  ＮＭＲ分析（総不飽和）
試料は、クロミウムアセチルアセトネート（緩和剤）中０．００１５Ｍであるテトラクロルエタン−ｄ２／ペルクロロエチレンの約３．２５ｇの５０／５０混合物を、１０ｍｍＮＭＲ管内の０．１３０ｇの試料に添加することによって調製される。試料は、管及びその内容物を１１０℃に加熱することによって溶解され、均質化される。データは、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｄｕａｌ  ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えたＢｒｕｋｅｒ  ４００ＭＨｚ分光計を用いて収集される。不飽和データは、データファイルごとに４回のスキャン、１５．６秒のパルス繰り返し遅延、１２０℃の試料温度を使用して収集される。取得は１０，０００Ｈｚのスペクトル幅と１６Ｋデータポイントのファイルサイズを使用して実行される。飽和前実験は、修飾されたパルスシーケンスｌｃ１ｐｒｆ２．ｚｚ１を使用して、データファイルごとに１００スキャンを使用して実行される。
【０１２１】
計算
プロピレンからのＨのモル
モル分率プロピレン＊（積分面積δ３．５〜０．２ｐｐｍ）
総モルプロピレン
【０１２２】
【数８】
2018521194.tif 000010
【０１２３】
モル％ビニル不飽和／モルプロピレン
【０１２４】
【数９】
2018521194.tif 000011
【０１２５】
モル％シス／トランス不飽和／モルプロピレン
【０１２６】
【数１０】
2018521194.tif 000012
【０１２７】
モル％三置換不飽和／モルプロピレン
【０１２８】
【数１１】
2018521194.tif 000013
【０１２９】
モル％ビニリデン不飽和／モルプロピレン
【０１３０】
【数１２】
2018521194.tif 000014
【０１３１】
総モル％不飽和／モルプロピレン＝以下の合計：
【０１３２】
【数１３】
2018521194.tif 000015
【０１３３】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
示差走査熱量計（ＤＳＣ）を使用して、ポリマー（例えば、エチレン系（ＰＥ）ポリマー、またはプロピレン系（ＰＰ）ポリマー）中の結晶化度を測定する。約５ｍｇ〜８ｍｇのポリマー試料を秤量し、ＤＳＣパンに配置する。蓋をパン上に圧着して、密閉雰囲気を確実にする。試料パンをＤＳＣのセル内に配置し、次いで約１０℃／分の速度で、ＰＥの場合、１８０℃（ポリプロピレンまたは「ＰＰ」の場合、２３０℃）の温度まで加熱する。試料をこの温度で３分間保持する。次いで、試料を１０℃／分の速度で、ＰＥの場合、−６０℃（ＰＰの場合、−４０℃）まで冷却し、この温度で３分間等温的に保つ。その後、試料を完全に溶融するまで（第２の加熱）、１０℃／分の速度で加熱する。結晶化度の割合を、第２の熱曲線から決定した融解熱（Ｈｆ）を、ＰＰの場合、１６５Ｊ／ｇの理論的融解熱で割り、この数に１００を乗じて算出する（例えば、結晶化度％＝（Ｈｆ／１６５Ｊ／ｇ）×１００（ＰＰの場合））。
【０１３４】
特に指定のない限り、各ポリマーの溶融点（複数可）（Ｔｍ）を第２の熱曲線（ピークＴｍ）から決定し、結晶化温度（Ｔｃ）を第１の冷却曲線（ピークＴｃ）から決定する。
【０１３５】
溶融粘度
溶融粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルを用いて測定し、プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーについては、ブルックフィールド粘度計モデル及びブルックフィールドＲＶ−ＤＶ−ＩＩ−Ｐｒｏ粘度計スピンドル３１を用いて１７７℃で測定し、本発明の組成物については、１５０℃で粘度計スピンドル２７を用いて測定した。試料をチャンバーに注入し、次に、ブルックフィールドサーモセルに挿入し、所定の位置に固定する。試料チャンバーは、スピンドルが挿入されスピンしているときに、チャンバーが回転することができないことを確実にするために、ブルックフィールドサーモセルの底部に適合するノッチを底部に有する。融解試料が試料チャンバーの頂部の約１インチ下になるまで、試料（約８〜１０グラムの樹脂）を要求温度に加熱する。粘度計装置を下降させ、スピンドルを試料チャンバーに沈めた。粘度計上のブラケットがサーモセル上に配列するまで、下降を続ける。粘度計の電源を入れ、粘度計のｒｐｍ出力に基づき、総トルク容量の４０〜６０パーセントの範囲のトルク測定値をもたらす、せん断速度で動作するように設定する。測定値を、約１５分間、または値が安定するまで、１分毎にとり、その時点で、最終測定値を記録する。
【０１３６】
プロピレンコポリマー（組成（％コモノマー）及びアイソタクチック度（ｍｍ））の１３Ｃ  ＮＭＲ実験手順
コモノマー含有量及びトリアッド立体規則性のために１３Ｃ  ＮＭＲを使用し、以下のように実施する。
【０１３７】
試料調製：Ｎｏｒｅｌｌ  １００１−７  １０ｍｍＮＭＲ管内で０．２０〜０．３０ｇの試料に、０．０２５ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラクロロエタン−ｄ２／オルトジクロロベンゼンを含有する約２．７ｇの５０／５０混合物を添加することによって、試料を調製する。加熱ブロック及びヒートガンを使用して、管及びその内容物を１５０℃まで加熱することによって、試料を溶解及び均質化する。均質性を確実にするために各試料を肉眼で検査した。
【０１３８】
データ取得パラメーター：データを、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｄｕａｌ  ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えたＢｒｕｋｅｒ  ４００ＭＨｚ分光計を使用して収集する。１２０℃の試料温度で、１データファイル当たり３２０トランジェント、６秒のパルス繰り返し遅延、９０度のフリップ角、及びインバースゲートデカップリング法を使用して、データを取得する。ロックモードで非回転試料に対して、全ての測定を行う。試料は、データ取得の前に７分間熱平衡させた。パーセントｍｍ立体規則性及び重量％エチレンは、当技術分野で一般的に使用される方法に従って決定される。
【０１３９】
＊参照：
Ｐ／Ｅ組成物（重量％  Ｅ）に関して：Ｓ．Ｄｉ  Ｍａｒｔｉｎｏ  ａｎｄ  Ｍ．Ｋｅｌｃｈｔｅｒｍａｎｓ；Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｖ  ５６，１７８１−１７８７（１９９５）；
Ｐ／Ｏ評価は、Ｃｈｉａｒｉ，  Ｙｓｅｌａ  Ｌ．，”ＮＭＲ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ  Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｒａｎｄｏｍ  Ｉｓｏ−Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ  ｗｉｔｈ  Ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｎｄ  １−Ｏｃｔｅｎｅ  Ｃｏ−Ｕｎｉｔｓ”（２００７）に見いだされる。Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｔｈｅｓｅｓ，  Ｔｒｅａｔｉｓｅｓ  ａｎｄ  Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｓ．  Ｐａｐｅｒ  ３８２０．（この論文は、立体規則性の割り当てと定量のためにＢｕｓｉｃｏを参照している）。
立体規則性、詳細な割り当て：Ｖ．Ｂｕｓｉｃｏ，Ｒ．Ｃｉｐｕｌｌｏ；  Ｐｒｏｇ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．Ｖ  ２６，４４３−５３３（２００１）。
【０１４０】
データ分析：立体規則性は、１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルのメチル領域から決定した。データをフーリエ変換する前に、０．５Ｈｚの線広がりを適用した。約２２．５〜１９ｐｐｍの領域全体の積分値を１００の値に設定した。したがって、％ｍｍｍｍ及び％ｍｍは、２２．５〜２１．６９ｐｐｍ（％ｍｍｍｍ）及び２２．５〜２１．３ｐｐｍ（％ｍｍ）の領域として直接積分された。（％ｍｍｍｍの積分値は、ｍｍｍｍサテライトと２１．６５ｐｐｍのｍｍｍｒピークの間の約２２．５から谷までである。）ｍｍｒｒは、２１．１１ｐｐｍのピークを積分することによって得られた。これらの割り当ては、ＰＰｍｍｍｍピークの２１．９０ｐｐｍの参照シフトに基づいて行われる。表Ｂを参照。
【０１４１】
【表Ｂ】
2018521194.tif 000016
【０１４２】
化学シフトは、ＴＣＥ／ＯＤＣＢにおいて１２０〜１２５℃、４００ＭＨｚ  Ｃｒｙｏｐｒｏｂｅで測定される。
【０１４３】
本開示のいくつかの実施形態を、以下の実施例において詳細に説明する。
【実施例】
【０１４４】
１．プロピレン系コポリマーの調製
プロピレン／Ｃ４−Ｃ１０アルファ−オレフィンインターポリマーは、多価アリールオキシエーテル触媒のハフニウム金属錯体を利用して製造される。
【０１４５】
触媒Ｂは、２’，２’’’−［１，３−プロパンジイルビス（オキシ−κＯ）］ビス−｛３−［９Ｈ−３，６−ジ−（１，１−ジメチルエチル）−カルバゾール−９−イル］｝−５’−フルオロ−５−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−［１，１’−ビフェニル］−２−オラト−κＯ］（２−）］ジメチルハフニウムである。
【０１４６】
【化１】
2018521194.tif 000017
【０１４７】
プロピレン系コポリマーは、触媒Ｂ及び２つの共触媒を用いて、単一の液相反応器中で連続的に製造された。一次共触媒は、ビス（水素化タローアルキル）メチル、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート（１−）アミン（コキャット１）であった。第２の共触媒は、アルミノキサン、イソ−Ｂｕ−Ｍｅ、分枝状、環状及び線状の混合物；修飾メチルアルミノキサン（ＭＭＡＯ−３Ａ）であった。プロピレン系コポリマーは、均一な反応環境を維持するために使用された機械的撹拌機を備えた単一容器からなる溶液相連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）を用いて製造された。容積式計量ポンプを使用して、ＩＳＯＰＡＲ  Ｅ溶媒の圧力をＣＳＴＲへの注入のために約６００ｐｓｉｇに増加させた。ポンプの速度を操作して、目標での供給速度（例えば、３５ｌｂｓ／ｈｒ）を制御した。
【０１４８】
容積式計量ポンプを使用して、ＩＳＯＰＡＲ  Ｅ溶媒への計量ポンプの高圧（排出）側への注入のために、プロピレン圧力を約６２５ｐｓｉｇに上昇させた。ポンプの速度を操作して、目標でのプロピレン供給速度（例えば、５．５ｌｂｓ／ｈｒ）を制御した。９５０ｐｓｉｇの供給圧で新鮮な水素を計量ポンプの高圧（排出）側のＩＳＯＰＡＲ  Ｅ溶媒に注入した。容積測定器を用いて水素の流量を測定した。製造された各コポリマーについて、水素の供給速度は、樹脂の目標粘度を満たすように操作された。
【０１４９】
プロピレン−エチレンコポリマーについては、コリオリメーターを用いてエチレンの流れを測定した。エチレン供給は、計量ポンプの高圧（排出）側でＩＳＯＰＡＲ  Ｅ溶媒に注入される。エチレン流を操作して、樹脂の目標密度を達成した。
【０１５０】
プロピレン／１−オクテンコモノマーについて、正変位容積計量ポンプを使用して、ＩＳＯＰＡＲ  Ｅ溶媒への計量ポンプの高圧（排出）側への注入のために、１−オクテンの圧力を約６２５ｐｓｉｇに上昇させた。製造されたコポリマーについては、樹脂の目標密度を満たすように１−オクテン流を操作した。
【０１５１】
熱交換器を使用して、反応器温度を設定点に維持するのを助けた。反応物を単一の場所でＣＳＴＲの底部に注入した。ＩＳＯＰＡＲ  Ｅで希釈された３つの触媒構成要素のそれぞれを、容積式計量ポンプを用いて別々に注入した。各ポンプは、その構成要素を反応器圧力よりわずかに高い流体圧力で反応器に注入した。各ポンプの排出圧力は約５５０ｐｓｉｇに等しい。
【０１５２】
定義された目標（例えば、８６重量％）で転化されたプロピレンの質量を制御するために、触媒の流量を操作した。共触媒構成要素のそれぞれの供給速度を操作して、触媒構成要素に対する共触媒構成要素の規定モル比を制御した。各共触媒成分のモル比は、反応器の安定性及び触媒効率を最大にするように操作された。一次共触媒（コキャット１）は、コキャットの１．２モルのモル比で制御された。１：１モルのハフニウム（１．２：１）を注入し、第２の共触媒（ＭＭＡＯ−３Ａ）は、注入したハフニウム（１０：１）モル当たり１０モルのアルミニウムに等しいモル比で制御された。
【０１５３】
反応器中のポリマー濃度（例えば、１２重量％）は、プロピレン転化率、ならびに全供給速度及び組成物を反応器定数に保持することによって間接的に制御された。高温の油は、ＣＳＴＲのジャケット側を通って流れた。主として反応器の温度（例えば、１３０℃）を目標に保つために、周囲の環境への熱損失を克服するために、高温の油の温度（例えば、１４０℃）を操作した。反応器溶液内の温度勾配は、高速（例えば、１０００ｒｐｍ）で撹拌機を運転することによって最小化された。後反応器熱交換器の下流の反応器出口配管内の自動弁を操作して、反応器圧力を設定点（例えば、５２５ｐｓｉｇ）に維持した。反応器が液圧で充填されているので、ポリマー溶液が反応器を出る速度は、反応体が反応器に圧送される速度と同等であった。
【０１５４】
重合反応を終了させるために、触媒構成要素に対してモル過剰の脱イオン水を反応器出口に注入した。ポスト反応器熱交換器を出るポリマー溶液の温度は約２５０℃であった。ポリマーは脱揮発剤を用いてポリマー溶液から単離された。
【０１５５】
前述の方法によって製造されたプロピレン／エチレン（Ｐ／Ｅ）及びプロピレン／オクテン（Ｐ／Ｏ）コポリマーの特性を以下の表１に示す。
【０１５６】
【表１】
2018521194.tif 000018
【０１５７】
不織ＨＭＡ配合物
不織布配合物におけるそれらの性能を評価するために、Ｐ／Ｅ及びＰ／Ｏコポリマーを以下の配合物を用いて配合した：６９．８重量％のコポリマー、２０重量％の粘着付与剤（Ｅａｓｔｍａｎ  ＣｈｅｍｉｃａｌからのＲＥＧＡＬＩＴＥ  １０９０）；１０重量％の油（ＣＡＴＥＮＥＸ  Ｔ１４、Ｓｈｅｌｌから入手可能）；及び０．２重量％の抗酸化剤（ＢＡＳＦから入手可能なＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０）。
【０１５８】
ホットメルト接着剤の調製
１リットルのＭＯＬＴＡＮＩミキサーを使用して、各接着剤配合物の２つの６００グラムのバッチを調製した。ミキサーで混合する前に、全ての材料を１５０℃で最低４時間あらかじめ融解した。２つの混合段階を用いた；６０ｒｐｍで３分、続いて１２０ｒｐｍで７分。レギュレーターの設定温度は１４８℃であった。
【０１５９】
ブルックフィールド粘度
ブルックフィールドＲＶ−ＤＶ−ＩＩ−Ｐｒｏ粘度計及びスピンドルＳＣ４−２７を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ−３２３６に従って１５０℃で各配合接着剤のブルックフィールド粘度を測定した。表５を参照。
【０１６０】
圧縮成形
ＢＵＥＲＫＬＥプレスＬＡ  ６３を使用して、引張試験のために各接着剤配合物の「２ｍｍ厚」プレートを圧縮成形した。成形温度は１１０℃、成形サイクルは１０バールで４分間、続いて５０バールで３分間、１５℃／分で８０℃に制御冷却した。
【０１６１】
引張試験（粘着特性）
試験方法ＥＮ  １８９６に従って、３００ｍｍ／分の試験速度で、及び見本番号１を用いて、圧縮成形プラークについて、ベース樹脂及び各配合ＨＭＡの引張特性を測定した。試料は、測定の少なくとも４８時間前に周囲条件で保存した。引張の結果を以下の表２及び３に示す。
【０１６２】
【表２】
2018521194.tif 000019
【０１６３】
【表３】
2018521194.tif 000020
【０１６４】
ラミネート調製
ＮＯＲＤＳＯＮ／ＪＨＴラボコーターを用いて不織布／バックシートラミネートを調製した。溶融タンク、移送ホース及び溶融アプリケーターは全て１５０℃に設定した。「接着剤付加重量」は、２、３及び５ｇｓｍ（グラム／平方メートル）であった。溶融物ポンプのｒｐｍは、２７ｒｐｍで一定に維持し、ライン速度は、必要とされる２、３及び５ｇｓｍのコーティング重量をもたらすように、典型的に２３、１６、及び１０ｍ／分であった。ラミネーション圧力は、１．５バールに設定する。スロットコーティングダイ開口は、基材に対して垂直であり、ゴムロールの中点の４ｃｍ下に位置付けられる。ダイを基材と接触させ、約２ｍｍ偏向させる。ＦＩＴＥＳＡからの「１２ｇｓｍ」の疎水性ＰＰ不織布を、ＣＬＯＰＡＹ  ＭＩＣＲＯＰＲＯ  ＦＰＳ  Ｋ−１６Ｍからの「１６ｇｓｍ」の通気性バックシートとともに使用する。最終ラミネート構成：ＰＰ不織布／接着剤／バックシート。
【０１６５】
ラミネート接着試験
試験試料、２５ｍｍ×１５０ｍｍを、接着剤ラミネートから機械方向に切断した。剥離力の測定による接着力は、分離速度３００ｍｍ／分でＩＳＯ１１３３９に従う１８０°剥離試験構成を用いて試験した。
【０１６６】
ラミネートエージング
初期接着測定（典型的にはラミネートの製造後４８時間）及びエージング後の接着（４０℃で２週間）が報告されている。エージングは、「２０ｍｍ×１８０ｍｍ」プレカット試料で行った。接着の結果を以下の表４及び５に示す。
【０１６７】
【表４】
2018521194.tif 000021
【０１６８】
【表５】
2018521194.tif 000022
【０１６９】
表２及び３に見られるように、Ｐ／Ｏコポリマーは、Ｐ／Ｅコポリマーよりも良好な（より高い）引張特性を有する。表４及び５に見られるように、Ｐ／Ｏコポリマーは、Ｐ／Ｅコポリマーよりも良好な（より高い）剥離力値を有する。接着剤配合物のための他の好適なポリマーを以下の表６に示す。
【０１７０】
【表６】
2018521194.tif 000023
【０１７１】
本開示は、本明細書に含まれる実施形態及び図に限定されず、以下の特許請求の範囲に含まれる実施形態の一部及び異なる実施形態の要素の組み合わせを含むそれらの実施形態の改変形態を含むことが特に意図される。
【国際調査報告】
2018521194.tif 000024
2018521194.tif 000025