(57)【要約】  提供されるのは、容器であって、その内部に、例えば、容器に含まれるハロゲン化金属などの材料の汚染を妨げるために１つまたは複数の遮蔽層で被覆された内部湿潤可能表面を有する容器である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器であって、上に堆積された１つまたは複数の遮蔽層を含む１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面を含み、前記層の各々が同じであっても異なっていてもよい、容器。
【請求項２】
前記容器が昇華器である、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物、金属酸炭窒化物、およびこれらの組合せからなる群から独立して選択される、請求項１に記載の容器。
【請求項４】
前記１つまたは複数の遮蔽層における金属が、前記ハロゲン化金属組成物の金属と同じである、請求項３に記載の容器。
【請求項５】
前記金属がＴｉ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌまたはＧａである、請求項３に記載の容器。
【請求項６】
前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、厚さが５〜１０００ｎｍである、請求項１に記載の容器。
【請求項７】
前記昇華器が弁を含む、請求項２に記載の容器。
【請求項８】
前記弁が遮蔽層で被覆されていない、請求項７に記載の容器。
【請求項９】
前記ハロゲン化金属が、ＷＣｌ４、ＷＣｌ５、ＷＣｌ６、ＷＢｒ５、ＷＢｒ６、ＷＩ５、ＷＩ６、ＷＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＮｂＣｌ５、ＮｂＦ５、ＮｂＩ５、ＮｂＯＣｌ３、ＮｂＯＦ３、ＮｂＯＩ３、ＨｆＣｌ４、ＨｆＦ４、ＨｆＩ４、ＨｆＢｒ４、ＨｆＯＣｌ２、ＨｆＯＦ２、ＨｆＯＩ２、ＨｆＯＢｒ２、ＺｒＣｌ４、ＺｒＦ４、ＺｒＩ４、ＺｒＢｒ４、ＺｒＯＣｌ２、ＺｒＯＩ２、ＺｒＯＦ２、ＺｒＯＢｒ２、ＴｉＣｌ４、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴｉＯＣｌ２、ＴｉＯＦ２、ＶＣｌ４、ＶＦ５、ＶＩ３、ＶＩ４、ＶＯＣｌ３、ＶＯＦ３、ＴａＦ５、ＴａＣｌ５、ＴａＩ５、ＴａＯＣｌ３、ＴａＯＦ３、ＴａＯＩ３、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ２Ｉ２、またはＡｌＣｌ３である、請求項１に記載の容器。
【請求項１０】
着脱可能なまたは固定された二次特徴部であって、その上に堆積された前記遮蔽の１つまたは複数を含む二次特徴部をさらに含む、請求項１に記載の容器。
【請求項１１】
前記二次特徴部が、トレー、分配プレート、スパージャー、ビード、熱伝導促進特徴部、入り組んだ流路およびオンライン計測のための光学窓またはこれらの組合せからなる群から選択される、請求項１０に記載の容器。
【請求項１２】
ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器の内部湿潤可能表面に、１つまたは複数の遮蔽層を作るための方法であって、
−  前記容器において配置されることになる前記ハロゲン化金属組成物を決定するステップと、
−  前記ハロゲン化金属組成物における金属に対応する、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物、金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む配合物を作るステップと、
−  前記遮蔽層を形成するために、前記容器の前記１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面に前記配合物を堆積させるステップと
を含む方法。
【請求項１３】
前記堆積ステップが、原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せを使用して実施される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記内部湿潤可能表面への堆積の前に前処理ステップをさらに含み、前記前処理が、前記内部湿潤可能表面の、有機溶剤または希酸での洗浄、機械的研磨、サンドブラスティング、または電解複合研磨である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記遮蔽層が堆積された後に後処理ステップをさらに含み、前記後処理が、不活性ガスでの熱アニール、酸化、または浸炭である、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年１０月２７日に出願された、その全体が全ての目的のために参照により本明細書に組み込まれる、米国特許出願第１４／９２４，６２３号明細書の利益を主張する。
【０００２】
本発明は、容器であって、例えば、容器に含まれるハロゲン化金属などの材料の汚染を妨げるために、１つまたは複数の遮蔽層で被覆された、内部湿潤可能表面を有する容器に関する。
【０００３】
以下で引用されるまたは依拠される全ての文献は、参照により本明細書に明確に組み込まれる。
【背景技術】
【０００４】
半導体デバイス製造などの多くの既存のおよび／または新興の産業においては、工業的加工で使用される化学物質のための厳しい純度制御が極めて重要である。これらの化学物質に微量不純物があると、製造された製品および歩留まりに大きい影響を及ぼし得る。したがって、典型的には半導体製造には、典型的には金属汚染物質が＜１００ｐｐｂまで減少した超高純度の固体が求められる。
【０００５】
化学物質の梱包は、汚染物質および不純物の重大な源となり得る。例えば、金属汚染物質の浸出は、特定の化学物質が、それらが含まれる容器の内部表面と反応するときに問題となる。閉じ込め、保管、輸送および送達は固体ハロゲン化金属などのハロゲン基を含んでいる化学物質について特に困難であるが、その理由は、これらは、容器材料に対して特に腐食性および反応性がある可能性があり、それにより製品を汚染する不純物を生じる可能性があるからである。
【０００６】
１つの工業的解決策は、固体ハロゲン化金属など反応性材料を保管するためのホウケイ酸ガラスの使用であった。ホウケイ酸ガラスは、典型的には、これらの固体ハロゲン化金属に対して良好な化学的エッチング耐性を示す。しかしながら、ホウケイ酸ガラスの使用は、その破砕性および、他の加工装置に対する堅牢で漏れのない高圧接続部をなすことができないことにより、限られている。
【０００７】
ステンレス鋼は、多くの産業において、固体ハロゲン化金属などの反応性化学物質を保管するための選り抜きの材料である。ステンレス鋼は、多様な化合物に対して良好な耐性を示し、高強度を呈し、無数の保管および送達容器となるように形成され得る。これはまた、そのような化合物の輸送関連の規制に従うことができる。しかしながら、残念ながら、ステンレス鋼およびその関連する合金は、ハロゲン含有化合物により腐食されることがあり、結果として鉄、銅、マンガン、クロム、モリブデンおよびニッケルなどの金属不純物の浸出を招き、これが次いで、中に保管されている高純度製品を汚染し得る。加えて、金属酸化物であって、Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３およびＮｉＯなどのステンレス鋼の表面で形成し、通常は金属の不活性をもたらすものである金属酸化物は、室温よりも高い温度に加熱されるとハロゲン化金属によりエッチングされ得る。同様の反応が、様々なハロゲン化金属と、トレーおよび分配プレートなどのステンレス鋼容器内に格納された金属コンポーネントの湿潤可能表面との間に生じる場合がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、固体ハロゲン化金属などの反応性化学物質の取り扱いのための向上した耐化学薬品特性を有する容器に対する必要性が当該技術分野において存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上に堆積された１つまたは複数の遮蔽層を含む１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面を含む、ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器を対象とする。一実施形態において、容器は、昇華器であって、１つまたは複数の金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物遮蔽層、またはこれらの組合せを内部湿潤可能表面上に有する昇華器である。本発明はまた、ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器の内部湿潤可能表面に、１つまたは複数の遮蔽被覆を作るためのプロセスを対象とする。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】昇華器であって、その中の内部湿潤可能表面が１つまたは複数の遮蔽層で被覆された昇華器の断面図を示す。
【図２】２つの被覆層の積層体を示す容器の断面図である。
【図３】容器の内部湿潤可能表面に遮蔽層を堆積させるために有用である原子層堆積法の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の図および説明は、本発明を明らかに理解するのに適している要素を説明するために単純化されており、同時に、明瞭さを目的として、典型的なシステムおよび配置構成に見られる他の多くの要素が省かれていることを理解されたい。当業者は、他の要素および／またはステップも、本発明を実施するために望ましいおよび／または必要とされることを認識する。しかしながら、そのような要素およびステップは当該技術分野において既知であるため、ならびに、本発明のより良好な理解を促さないため、そのような要素およびステップの検討は本明細書においてはなされない。本明細書における開示は、当業者に既知のそのような要素および方法に対する全てのそのような変更形態および修正形態を対象とする。さらに、本明細書において特定および図示された実施形態は、例示目的のためのものであり、本発明のそれらの説明において排他的なもの、または限定するものであるとして意図されていない。
【００１２】
上で言及したとおり、反応性化学物質の金属保管容器は、その中に格納されたハロゲン含有化合物により腐食させられる場合があり、結果として金属不純物の浸出がもたらされる場合がある。これらのハロゲン化金属副生成物は、容器に保管されたハロゲン含有化合物を汚染する可能性があり、容器自体の完全性を損なう可能性があり、または、下流プロセスに影響を及ぼす可能性がある。ステンレス鋼およびその合金は、金属保管容器であって、それらの中に格納されたハロゲン化金属と接触すると、揮発性ハロゲン化金属副生成物を形成し得る金属保管容器の例であり、最も腐食性であり揮発性の２つは、ＣｒＯ２Ｃｌ２およびＣｒＯ２Ｆ２である。下記の表は、揮発性金属塩化物副生成物汚染物質の他の例を表す。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
したがって、本発明は、概して、固体ハロゲン化金属組成物を格納する容器の内部湿潤可能表面を１つまたは複数の遮蔽層で被覆することに関する。容器は、例えば、固体ハロゲン化金属組成物を閉じ込め、保管、輸送または送達するために使用され得る。一実施形態において、容器は、ステンレス鋼で作ることができるが、当業者であれば、ニッケル、合金、ガラスまたはセラミックなど、容器を作ることができる他の材料に容易に想到する。特定の実施形態において、１つまたは複数の遮蔽層で中が被覆された本発明の容器は、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第９，０３４，１０５号明細書において説明されたものなどの昇華器であり得る。
【００１５】
本明細書で使用するとおり、「湿潤可能表面」という用語は、化学成分または前駆体および／または反応ガスの移動経路に露出された領域である。
【００１６】
本明細書で使用するとおり、「金属」という用語は、半金属を含むものとする。半金属の例にはＢおよびＳｉが含まれるがこれらに限られない。
【００１７】
ハロゲン化金属は固体、液体または気体であり得る。一実施形態において、ハロゲン化金属は例えば、ＴｉＣｌ４、ＳｉＢｒ４、またはＳｉＨ２Ｉ２など室温で液体である。別の実施形態において、ハロゲン化金属は固体ハロゲン化金属である。
【００１８】
本明細書で使用するとおり、「固体ハロゲン化金属」という用語は、ハロゲン化物を包含する分子であって、室温および標準的な圧力で固体であるとともに、Ｔｉ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、Ａｌ、またはＧａから選択された金属または半金属中心と、１つまたは異なる元素（Ｃｌ、Ｆ、Ｂｒ、Ｉ）から選択された、いくつかのハロゲン化物配位子と、および０個、１つまたは２つのオキソ（＝Ｏ）配位子とを有するハロゲン化物を包含する分子を含む。特定の実施形態において、固体ハロゲン化金属は、ハロゲン化タングステン、ハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化ジルコニウム、ハロゲン化ハフニウム、ハロゲン化モリブデン、ハロゲン化タンタル、ハロゲン化バナジウム、ハロゲン化ニオブまたはハロゲン化チタンである。より特定の実施形態において、固体ハロゲン化金属は、ハロゲン化タングステンＶまたはＶＩ、例えば、ＷＣｌ５、ＷＣｌ６、ＷＢｒ５、ＷＢｒ６、ＷＩ５およびＷＩ６、ＷＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＮｂＣｌ５、ＮｂＦ５、ＮｂＩ５、ＮｂＯＣｌ３、ＮｂＯＦ３、ＮｂＯＩ３、ＨｆＣｌ４、ＨｆＦ４、ＨｆＩ４、ＨｆＢｒ４、ＨｆＯＣｌ２、ＨｆＯＦ２、ＨｆＯＩ２、ＨｆＯＢｒ２、ＺｒＣｌ４、ＺｒＦ４、ＺｒＩ４、ＺｒＢｒ４、ＺｒＯＣｌ２、ＺｒＯＩ２、ＺｒＯＦ２、ＺｒＯＢｒ２、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴｉＯＣｌ２、ＴｉＯＦ２、ＶＣｌ４、ＶＦ５、ＶＩ３、ＶＩ４、ＶＯＣｌ３、ＶＯＦ３、ＴａＦ５、ＴａＣｌ５、ＴａＩ５、ＴａＯＣｌ３、ＴａＯＦ３、ＴａＯＩ３またはＡｌＣｌ３であり得る。
【００１９】
容器の内部湿潤可能表面に配置された１つまたは複数の遮蔽層の各々は、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む。一実施形態において、１つまたは複数の遮蔽層における金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せにおける金属は、容器に格納されている固体ハロゲン化金属組成物の金属と同じである。例えば、金属は、Ｔｉ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌもしくはＧａまたはこれらの組合せであり得る。当業者は、遮蔽層の厚さは、容器内での位置に基づき変わり得ることを認識する。
【００２０】
本発明の別の実施形態において、容器は、積層体の形の２つ以上の遮蔽層を含み得る。例えば、容器は、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む第１遮蔽層と、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む第２遮蔽層との積層体を含み得る。第１および第２遮蔽層は同じであっても異なっていてもよい。また、第１および第２遮蔽層は、同じまたは異なる機械的または耐腐食特性を有することができ、それにより容器にとって有利な特性を提供する。例えば、積層体組成物は、希薄ＨＦなどの化学物質を湿式エッチングするために、最適なエッチングを選択的に提供するように選択され得る。これは、エッチング耐性のある保護層の除去に特に有用であり得る。加えて、積層体組成物は、容器の内面と保護層との間に最適な機械的引張のミスマッチを提供するように選択され得る。
【００２１】
一実施形態において、１つ〜４つの遮蔽層が、容器の内部湿潤可能表面上に堆積される。別の実施形態においては、１つまたは２つの層が堆積される。
【００２２】
容器の内部湿潤可能表面における１つまたは複数の遮蔽層の各々は、厚さが５〜１０００ｎｍであり得る。一実施形態において、１つまたは複数の遮蔽層の各々は、厚さが５０〜５００ｎｍであり得る。
【００２３】
遮蔽層は、当該技術分野において公知の任意の手段により、容器の内部湿潤可能表面上に堆積され得る。そのような堆積法は、原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せを含み、これらの全ては当該技術分野において認められている。特定の実施形態において、原子層堆積は、「Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：Ａｎ  Ｏｖｅｒｖｉｅｗ，」Ｃｈｅｍ  Ｒｅｖ．１１０，１１１−１３１（２０１０）および「Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ｏｆ  Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：Ａ  Ｃａｓｅ  Ｓｔｕｄｙ  ｆｏｒ  Ｔｈｅ  Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍ／Ｗａｔｅｒ  Ｐｒｏｃｅｓｓ，」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ，９７，１２１３０１（２００５）において説明され、米国特許出願公開第２０１５／０１４８４２９６号明細書において開示されたとおりに使用することができ、これらの文献全ては参照により本明細書において組み込まれる。使用され得る堆積技術の他の非限定的な例は、米国特許出願公開第２０１２／２０２５１７９７号明細書、米国特許出願公開第２０１５／００３０８８５号明細書、米国特許第６，５１１，７６０号明細書、米国特許出願公開第２０１４／００７２４７９号明細書および米国特許出願公開第２０１０／０２５５１９８号明細書に見出すことができ、これらの全ては本明細書において参照により明確に組み込まれる。
【００２４】
したがって、本発明はまた、ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器の内部湿潤可能表面に、１つまたは複数の遮蔽被覆を作るためのプロセスであって、
−  前記容器において配置されることになるハロゲン化金属組成物を決定するステップと、
−  前記ハロゲン化金属組成物における金属に対応する金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む配合物を作るステップと、
−  遮蔽層を形成するために、容器の１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面に配合物を堆積させるステップと
を含むプロセスを提供する。
【００２５】
上記のとおり、容器の内部湿潤可能表面上に堆積されることになる材料は、中に含まれることになるハロゲン化金属組成物における金属と適合するか同一である金属を含み得る。遮蔽層のためのこの材料の堆積は、同様に、上記の原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せを使用して実施され得る。特定の実施形態において、固体ハロゲン化金属または固体ハロゲン化金属蒸気に露出される表面の全てまたは一部は保護遮蔽層で被覆される。
【００２６】
さらに、本発明の容器を作るプロセスは前および／または後処理ステップを含み得る。例えば、プロセスは、内部湿潤可能表面への堆積の前に前処理ステップを含み得る。前処理は、例えば、内部湿潤可能表面の、有機溶剤または希酸での洗浄、機械的研磨、サンドブラスティング、または電解複合研磨を含み得る。当該技術分野において公知の他の前処理ステップもまた、本発明は本発明に該当すると想定される。
【００２７】
別の実施形態において、本発明の容器を作るプロセスは、１つまたは複数の遮蔽層の堆積の後に後処理ステップを含み得る。後処理は、例えば、不活性ガス、例えばＡｒ、ＨｅまたはＮ２での熱アニール、例えばＯ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ラジカルおよびその混合物などの部分を使用しての酸化、または例えばメタン、アルカン、アルケン、アルキンおよびアミンなどの部分を使用しての浸炭を含み得る。本発明はまた、当該技術分野において認められている他の後処理プロセスの使用も検討する。
【００２８】
特定の実施形態において、本発明の容器は、湿潤可能表面を有する着脱可能なまたは固定された二次特徴部を含む。そのような二次特徴部は、例えば、トレー、分配プレート、スパージャー、ビード、熱伝導促進特徴部、入り組んだ流路およびオンライン計測のための光学窓またはこれらの組合せを含む。本発明は、これらの二次特徴部上に、本明細書において開示されたプロセスにより遮蔽被覆を提供する。本発明に該当する二次特徴部を備えた容器の例は、米国特許第７，２６１，１１８号明細書、米国特許第８，１３７，４６２号明細書、米国特許第８，０９２，６０４号明細書、米国特許第２０１４／０１７４９５５号明細書、米国特許第７，１２２，０８５号明細書、米国特許第７，５４７，３６３号明細書、米国特許第７，６０１，２２５号明細書、米国特許第８，２７２，６２６号明細書、米国特許第８，６０３，５８０および米国特許第９，０３４，１０５号明細書に開示されており、これらの全ては参照により本明細書において明確に組み込まれる。
【００２９】
本発明の代表的な実施形態
図１は、固体ハロゲン化金属などの固体前駆体を昇華させるための固体前駆体昇華器１００を示す。昇華器１００は、内側ディスク３０、３４、３６、４４であって、整列および結合された支持脚５０、内側通路５１、同軸壁４０、４１、４２、および同軸スロット４７、４８、４９を含む内側ディスク３０、３４、３６、４４を含む。内側ディスク３０、３４、３６、４４は、垂直に積み重ねられ、浸漬チューブ９２を中心として環状に方向付けられる。追加的に、昇華器は、外側ディスク６２、７８、８２、８６を含む。外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３からディスク６２、７８、８２、８６へ熱を伝えるための良好な接触のために容器３３内へ緊密に適合されなければならない。これらの実施形態において、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３の内側壁へ結合される、または、容器３３の内側壁と物理的に接触している。図示のとおり、外側ディスク６２、７８、８２、８６および内側ディスク３０、３４、３６、４４は容器３３内部で積み重なっている。昇華器１００を形成するために容器３３において組み立てられると、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、組み立てられた外側ディスク６２、７８、８２、８６間に外側ガス通路３１、３５、３７、４５を形成する。さらに、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の支持脚と内側ガス通路５６、７９、８３、８７を形成する。内側ディスク３０、３４、３６、４４の壁４０、４１、４２は固体前駆体を保持するための溝付きスロットを形成する。外側ディスク６２、７８、８２、８６は、固体前駆体を保持するための壁６８、６９、７０を含む。組立中、固体前駆体は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９および外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６内へ装填される。
【００３０】
昇華器１００は、複数の内部湿潤可能表面を有し、キャリアガスのための導管または接触容器として構成される。昇華器１００は、内部湿潤可能壁と湿潤可能表面を備えた二次特徴部とを有する容器３３を含み、これらの全ては、その上に１つまたは複数の遮蔽層を堆積させるのに好適である。容器３３は典型的には円筒形の容器であり、代替的に、容器３３は、非限定的に任意の形状を含み得る。容器３３は、非限定的に、ステンレス鋼、ニッケルおよびその合金、石英、ガラス、および他の化学的に互換性のある材料などの材料から構築される。特定の実例において、容器３３は非限定的に別の金属または金属合金から構築される。特定の実例において、容器３３は、約８センチメートル〜約５５センチメートルの内径を有し、代替的に、約８センチメートル〜約３０センチメートルの内径を有する。当業者により理解されるとおり、交互の構成は異なる寸法を有し得る。
【００３１】
容器３３は、シール可能な上部１５と、シーリング部材１８と、ガスケット２０とを含む。シール可能な上部１５は、外部環境から容器３３をシールするように構成される。シール可能な上部１５は、容器３３へのアクセスを可能にするように構成される。追加的に、シール可能な上部１５は、容器３３内への導管の通過のために構成される。代替的に、シール可能な上部１５は、容器３３内への流体フローを可能にするように構成される。シール可能な上部１５は、浸漬チューブ９２を含む導管を、容器３３と流体接触したままとなるように受けるとともに通すように構成される。制御バルブ９０と継ぎ手９５とを有する浸漬チューブ９２は、容器３３内へキャリアガスを流すために構成される。特定の実例において、浸漬チューブ９２は、容器３３の中心軸を下へ延在する。さらに、シール可能な上部１５は、出口チューブ１２を含む導管を受けるとともに通すように構成される。キャリアガスは、出口チューブ１２を通じて容器３３から除去される。出口チューブ１２は制御バルブ１０と継ぎ手５とを含む。特定の実例において、出口チューブ１２は、昇華器１００からフィルム堆積室へキャリアガスを伝えるために、ガス送達マニホールドへ結合される。
【００３２】
制御バルブ９０と継ぎ手９５とを有する浸漬チューブ９２は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の整列および結合された支持脚の中央通路５１において位置付けられる。したがって、浸漬チューブ９２は、容器３３の底部５８に向かって垂直に、内側通路５１を通過する。浸漬チューブ端５５は、ガス窓５２に／またはそれより上に、容器の底部５８の基端側に配置される。ガス窓５２は底部内側ディスク４４において配置される。ガス窓５２は、キャリアガスが浸漬チューブ９２から流出することを可能にするように構成される。組み立てられた昇華器１００において、ガス通路５９は、容器３３の底面５８と、底部内側ディスク４４とにより形成される。特定の実例において、ガス通路５９は、キャリアガスを加熱するように構成される。
【００３３】
運転時、キャリアガスは、浸漬チューブ９２を介して容器３３へ導入される前に予め加熱される。代替的に、キャリアガスは、底面５８により、ガス通路５９を通って流れる間に加熱され得る。底面５８は、外部加熱器により熱的に結合されるおよび／または加熱される。キャリアガスは次いで、内側ディスク４４の外壁４２と外側ディスク６２の外壁６１とにより形成されたガス通路４５を通過する。ガス通路４５は内側ディスク４４の上部へ至る。キャリアガスは、環状スロット４７、４８、および４９内へ装填された固体前駆体の上部にわたって連続的に流れる。環状スロット４７、４８、４９からの昇華した固体の気体はキャリアガスと混合されるとともに、容器３３を通って垂直に上向きに流される。
【００３４】
容器３３およびシール可能な上部１５は、少なくとも２つのシーリング部材１８により、代替的に、少なくとも約４つのシーリング部材により、シールされる。特定の実例において、シール可能な上部１５は、少なくとも８つのシーリング部材１８により容器３３へシールされる。当業者により理解されるとおり、シーリング部材１８は、シール可能な上部１５を容器３３へ着脱可能に結合し、ガスケット２０と耐ガス性シールを形成する。シーリング部材１８は、容器３３をシーリングするための、当業者に既知の任意の好適な手段を含んでもよい。特定の実例において、シーリング部材１８は、蝶ねじを含む。
【００３５】
図１に示されるとおり、容器３３は二次特徴部、例えば、少なくとも１つのディスクであって、その上に、固体ハロゲン化金属など中に保管された材料と接触し得る潤性表面を有する、容器３３の中に配置された少なくとも１つのディスクをさらに含む。ディスクは、固体材料のための棚部、または水平な支持体を含む。特定の実施形態において、内側ディスク３０は、ディスク３０が容器３３の内径または円周未満の外径または円周を含み、開口３１を形成するように、容器３３内に環状に配置される。代替的に、外側ディスク８６は、ディスク８６が容器３３の内径と同じ、およそ同じ、または略一致する外径または円周を含むように、容器３３内に円周方向に配置される。外側ディスク８６は、ディスクの中心に配置された開口８７を形成する。さらなる実施形態において、複数のディスクが容器３３内に配置される。実施形態において、ディスクは交互に積み重なり、内側ディスク３０、３４、３６、４４は交互の外側ディスク６２、７８、８２、８６と容器内で垂直に積み重ねられる。実施形態において、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、環状に外向きに延在し、外側ディスク６２、７８、８２、８６は容器３３の中心に向って環状に延在する。図１の実施形態に示されるとおり、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側ディスク６２、７８、８２、８６と物理的に接触していない。これらの特徴の全てまたは一部は固体ハロゲン化金属と接触することができるとともに、本発明の１つまたは複数の遮蔽層で被覆されていない場合汚染源となり得る。一実施形態において、昇華器１００の弁は被覆されていない。
【００３６】
内側ディスク３０、３４、３６、４４は、整列および結合された支持脚５０と、内側通路５１と、同軸壁４０、４１、４２と、同軸スロット４７、４８、４９とを含む。内側ディスク３０、３４、３６、４４は垂直に積み重ねられ、浸漬チューブ９２を中心として環状に方向付けられる。追加的に、昇華器は、外側ディスク６２、７８、８２、８６を含む。図１に示されるとおり、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３からディスク６２、７８、８２、８６へ熱を伝えるための良好な接触のために、容器３３内に緊密に適合されなければならない。これらの実施形態において、外側ディスク６２、７８、８２、８６は容器３３の内側壁へ結合されるか、容器３３の内側壁と物理的に接触する。図示のとおり、外側ディスク６２、７８、８２、８６および内側ディスク３０、３４、３６、４４は、容器３３内部で積み重ねられる。昇華器１００を形成するために容器３３において組み立てられると、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、組み立てられた外側ディスク６２、７８、８２、８６間に外側ガス通路３１、３５、３７、４５を形成する。さらに、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の支持脚と内側ガス通路５６、７９、８３、８７を形成する。内側ディスク３０、３４、３６、４４の壁４０、４１、４２は固体前駆体を保持するための溝付きスロットを形成する。外側ディスク６２、７８、８２、８６は、固体前駆体を保持するための壁６８、６９、７０を含む。組立中、固体前駆体は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９および外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６内へ装填される。上で言及したとおり、これらの特徴部の各々は、中に格納された固体ハロゲン化金属の汚染を妨げるように、１つまたは複数の保護遮蔽層で被覆され得る。
【００３７】
図１における容器は、中に内部流体湿潤表面を含み、浸食性および／または腐食性プロセスガスおよび／または流体は、内部流体湿潤表面の劣化を引き起こす可能性があり、および／または、内部流体湿潤表面からの汚染物質が放出されるようにする可能性があり、それにより、下流の加工不良品および／または、例えば半導体基板加工の間の半導体基板の基体汚染を引き起こし得る。容器の内部流体湿潤表面からの汚染を軽減するために、一実施形態における容器のコンポーネントは予め組み立てられ、真空シールされ、原子層堆積（ＡＬＤ）装置または分子層堆積（ＭＬＤ）装置のプロセス空間を形成するように構成され、ＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆が容器の内部流体湿潤表面に形成され得る。
【００３８】
図２は、本発明の、内部被覆容器の別の実施形態を示す。図２に示されるとおり、被覆層１および２が容器の内面に堆積される。被覆層１および２は同じまたは異なり得る。
【００３９】
容器の内部流体湿潤表面にＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆を形成する方法は、当該技術分野において認められており、例えば、原子層堆積ガスまたは分子層堆積ガスをガス供給システムで容器１００の吸気ポート内に順次注入するステップであって、それにより、容器１００の内部流体湿潤表面にＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆を形成するステップと、原子層堆積ガスまたは分子層堆積ガスを排出システムで排出ポートから順次排出するステップとを含み、容器の内部流体湿潤表面は、ＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆を形成するためのプロセス領域を形成する。例えば、本方法は、容器の内部流体湿潤表面に第１反応ガスのパルスを注入するステップと、第１反応ガスと反応させて容器の内部流体湿潤表面にＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆の層を形成するために、容器の内部流体湿潤表面に第２反応ガスのパルスを注入するステップとを含むことができ、特定の実施形態における方法は、各注入ステップを複数回繰り返すことを含む（「サイクル」と呼ばれるときもある）。本方法はまた、第１反応ガスのパルスを注入するステップの後で過剰な第１反応ガスを排出システムで排出するステップと、第２反応ガスパルスを分注した後で過剰な第２反応ガスおよび反応副生成物を排出システムで排出するステップとを含む。一実施形態において、第１および第２反応剤ガスは容器へ注入され、容器の内部流体湿潤表面にＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆の層を、被覆が望ましい厚さに形成されるまで、形成する。
【００４０】
ＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆を形成する方法は、被覆が、極めて厳密で、制御可能なやり方で一層ずつ成長することを可能にする。したがって、容器の内部流体湿潤表面に形成されたＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆の厚さは、必要に応じて調整され得るとともに、容器の内部流体湿潤表面上に順応して均一に施され得る。さらに、ＡＬＤおよびＭＬＤプロセスは、ピンホールの無い遮蔽被覆を堆積させることができ、したがって容器の内部流体湿潤表面を完全に覆うことになる。様々な不活性材料、例えば、酸化物／窒化物／フッ化物材料などが、ＡＬＤプロセスにより、様々な内部流体湿潤表面、例えば容器の金属表面、セラミック表面、または感温ポリマー表面への高い被覆密着性で、堆積される。一実施形態において、ＡＬＤ遮蔽被覆は、Ａｌ２Ｏ３から形成される。代替実施形態において、ＡＬＤ被覆は、例えば、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、タングステン（Ｗ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、ルテニウム（Ｒｕ）および／またはクロム（Ｃｒ）ならびにそれらの混合物および／または合金の少なくとも１つを含み得る。
【００４１】
オペレータが、システムコントローラ、例えば、モニタおよびキーボードなどのデータ入力デバイスとの相互作用を通じて、ＡＬＤまたはＭＬＤ遮蔽被覆の形成を制御することができる。システムコントローラは、堆積中、堆積後の処理、および／または他のプロセス操作中にプロセス条件を制御するために用いられる。コントローラは、典型的には、１つまたは複数のメモリデバイスと１つまたは複数のプロセッサとを含む。プロセッサは、例えば、ＣＰＵまたはコンピュータ、アナログおよび／またはデジタル入力／出力接続部ならびにステッパモータコントローラボードを含み得る。
【実施例】
【００４２】
本開示は、以下の実施例によりさらに説明されるが、このことは、この開示の範囲および趣旨を、本明細書において説明された特定の手順に限定するものとして解釈されるものではない。実施例は、特定の実施形態を説明するために提供されること、および、それにより開示の範囲に対する限定は意図されないことを理解されたい。本開示の趣旨および／または添付の特許請求の範囲から逸脱することなく、当業者が想到し得る様々な他の実施形態、修正形態、およびその均等物を用い得ることをさらに理解されたい。
【００４３】
実施例１
単一成分遮蔽層
図３は、固体ハロゲン化金属前駆体を格納する昇華器の内部被覆のための代表的なＡＬＤ手順の概略図である。図３に示されるとおり、容器の内部湿潤可能表面でのトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）およびＯ２／Ｏ３を使用したＡｌ２Ｏ３被覆のＡＬＤによる堆積は、以下のステップを含む。
・  スタートアップ＆パージモード：
−  バルブＶ４が閉じ、バルブＶ５が開いた状態でバイパスを通してＯ３を流す、
−  バルブＶ１が開き、Ｖ２が閉じた状態で、緩衝器にＴＭＡ蒸気を装填する、
−  真空バルブＶｖａｃおよびバルブＶ３の両方が開いた状態で容器の動的真空を開始する、および
−  オーブンを２５０℃に設定する。
・  Ａｌ２Ｏ３被覆の堆積：
−  バルブＶ３を閉じる→容器における完全なｖａｃ
−  真空バルブＶｖａｃを閉じる→真空下でシール
−  バルブＶ１を閉じる、バルブＶ２を開く→容器におけるＴＭＡパルス（静止）
−  バルブＶ２を閉じる、バルブＶ１を開く、真空バルブＶｖａｃを開く、バルブＶ３を開く→過剰なＴＭＡを流す
−  バルブＶ５を閉じる、バルブＶ４を開く→Ｏ３を流す（動的酸化）
−  バルブＶ４を閉じる、バルブＶ５を開く→Ｏ３を方向転換させ、Ｎ２が流れる
−  層の望ましい厚さに到達するまで少なくとも１００回のサイクル。被覆厚さはおよそ０．１ｎｍ／サイクルである。
【００４４】
実施例２
二成分積層体
追加的な前駆体源を加え、実施例１において説明されたとおり図３の概略図を使用することにより、ＳｉＯ２上にＴａ２Ｏ５の積層体を、原子層堆積により堆積することができ、層厚さはｎｍレベル〜５００ｎｍ超レベルにわたる。１００ｎｍＴａ２Ｏ５層の下部の５０ｎｍＳｉＯ２層は、新たなＳｉＯ２／Ｔａ２Ｏ５スタック層での後続の再被覆のための、既知の方法、例えば希薄ＨＦ露出によるＴａ２Ｏ５保護層の除去を可能にする。このようなＴａ２Ｏ５層は、例えばＴＡＥＴＯ（Ｔａ（ＯＥｔ）５）、ＴＢＴＤＥＴ（Ｔａ（＝ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）３）、ＴＢＴＥＭＴ（Ｔａ（＝ＮｔＢｕ）（ＮＥｔＭｅ）３）からのＡＬＤにより堆積され得る。したがって、ＳｉＯ２保護層および下部の犠牲層を使用することで、容器の製造可能性および性能を向上させる。
【００４５】
実施例３
比較分析
適切な弁を備えた電解研磨したステンレス鋼容器が、真空下で可変時間、１５０℃まで加熱され、別の同様の容器が、プラズマ強化化学蒸着により堆積された１００ｎｍのＳｉＯＮ被覆で覆われた。両方の容器は、総容積の１／２未満まで固体ＷＣｌ５が装填された。誘導結合プラズマ質量分光法（ＩＣＰ−ＭＳ）を使用して、容器における金属汚染が数時間間隔後に測定され、下記の表に記録された（ｐｐｂ＝ｐｐｂｗである）：
【００４６】
【表２−１】
2018533672.tif 000004
【００４７】
【表２−２】
2018533672.tif 000005
【００４８】
上記表で分かるとおり、金属汚染の明らかな増加が被覆されていない容器について観察された。
【００４９】
実施例４
被覆された容器における固体ハロゲン化金属の長期保管
適切な弁を備えた電解研磨したステンレス鋼容器が、真空下で４時間、３００℃まで加熱される。容器内部表面が、原子層堆積プロセスを使用して、その後被覆され、厚さ３００ｎｍのタングステン酸化膜を提供する。容器は、周囲条件での保管において１２ヶ月にわたって金属の不純物が無いままである高純度塩化タングステン組成物が装填される。
【００５０】
本発明は、以下の番号が付されたパラグラフによりさらに説明される：
１．ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器であって、上に堆積された１つまたは複数の遮蔽層を含む１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面を含み、前記層の各々が同じであっても異なっていてもよい、容器。
２．前記容器が昇華器、噴出装置、またはキャニスタである、パラグラフ１による容器。
３．前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む、パラグラフ１による容器。
４．前記１つまたは複数の遮蔽層における金属が前記ハロゲン化金属組成物の金属と同じである、パラグラフ３による容器。
５．前記金属がＴｉ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌまたはＧａである、パラグラフ３による容器。
６．ハロゲン化金属が固体である、パラグラフ１による容器。
７．ハロゲン化金属が液体である、パラグラフ１による容器。
８．ハロゲン化金属が、ハロゲン化タングステン、ハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化ジルコニウム、ハロゲン化ハフニウム、ハロゲン化モリブデン、ハロゲン化タンタル、ハロゲン化バナジウム、ハロゲン化ニオブ、ハロゲン化シリコン、またはハロゲン化チタンである、パラグラフ１による容器。
９．金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む第１遮蔽層と、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む第２遮蔽層との積層体を含む、パラグラフ１による容器。
１０．前記第１および第２遮蔽層が、同じまたは異なる機械的または耐腐食特性を有する、パラグラフ９による容器。
１１．前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、厚さが５〜１０００ｎｍである、パラグラフ１による容器。
１２．前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、厚さが５０〜５００ｎｍである、パラグラフ１による容器。
１３．１つ〜４つの遮蔽層が堆積される、パラグラフ１による容器。
１４．１つまたは２つの遮蔽層が堆積される、パラグラフ１による容器。
１５．前記昇華器、噴出装置、またはキャニスタが弁を含む、パラグラフ２による容器。
１６．前記弁が遮蔽層で被覆されていない、パラグラフ１５による容器。
１７．ハロゲン化金属が、ＷＣｌ５、ＷＣｌ６、ＷＢｒ５、ＷＢｒ６、ＷＩ５、ＷＩ６、ＷＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＮｂＣｌ５、ＮｂＦ５、ＮｂＩ５、ＮｂＯＣｌ３、ＮｂＯＦ３、ＮｂＯＩ３、ＨｆＣｌ４、ＨｆＦ４、ＨｆＩ４、ＨｆＢｒ４、ＨｆＯＣｌ２、ＨｆＯＦ２、ＨｆＯＩ２、ＨｆＯＢｒ２、ＺｒＣｌ４、ＺｒＦ４、ＺｒＩ４、ＺｒＢｒ４、ＺｒＯＣｌ２、ＺｒＯＩ２、ＺｒＯＦ２、ＺｒＯＢｒ２、ＴｉＣｌ４、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴｉＯＣｌ２、ＴｉＯＦ２、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ２Ｉ２、ＶＣｌ４、ＶＦ５、ＶＩ３、ＶＩ４、ＶＯＣｌ３、ＶＯＦ３、ＴａＦ５、ＴａＣｌ５、ＴａＩ５、ＴａＯＣｌ３、ＴａＯＦ３、ＴａＯＩ３またはＡｌＣｌ３である、パラグラフ１による容器。
１８．固体ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器であって、前記容器が、原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せからなる群から選択されるプロセスにより作られた１つまたは複数の遮蔽層を含む、１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面を含む、容器。
１９．前記プロセスが、前記１つまたは複数の遮蔽層の堆積後硬化をさらに含む、パラグラフ１８による容器。
２０．前記堆積後硬化ステップが、焼成、熱アニール、ＵＶ硬化、熱酸化、炭化（ｃａｒｂｉｄａｔｉｏｎ）およびレーザー硬化からなる群から選択される、パラグラフ１９による容器。
２１．着脱可能なまたは固定された二次特徴部であって、その上に堆積された前記遮蔽の１つまたは複数を含む二次特徴部をさらに含む、パラグラフ１による容器。
２２．前記二次特徴部が、トレー、分配プレート、スパージャー、ビード、熱伝導促進特徴部、入り組んだ流路およびオンライン計測のための光学窓またはこれらの組合せからなる群から選択される、パラグラフ２１による容器。
２３．ハロゲン化金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための容器の内部湿潤可能表面に、１つまたは複数の遮蔽層を作るための方法であって、
−  前記容器において配置されることになるハロゲン化金属組成物を決定するステップと、
−  前記ハロゲン化金属組成物における金属に対応する金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物もしくは金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む配合物を作るステップと、
−  前記遮蔽層を形成するために、前記容器の前記１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面に前記配合物を堆積させるステップと
を含む方法。
２４．前記堆積ステップが、原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せを使用して実施される、パラグラフ２３による方法。
２５．前記堆積ステップが、原子層堆積または化学蒸着を使用して実施される、パラグラフ２３による方法。
２６．前記内部湿潤可能表面への堆積の前に前処理ステップをさらに含み、前記前処理が、前記内部湿潤可能表面の、有機溶剤または希酸での洗浄、機械的研磨、サンドブラスティング、または電解複合研磨である、パラグラフ２３による方法。
２７．前記遮蔽層が堆積された後に後処理ステップをさらに含み、前記後処理が、不活性ガスでの熱アニール、酸化、または浸炭である、パラグラフ２３による方法。
２８．前記不活性ガスがＡｒ、ＨｅまたはＮ２である、パラグラフ２７による方法。
２９．前記酸化が、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ラジカルおよびその混合物からなる群から選択される部分を使用する、パラグラフ２７による方法。
３０．前記浸炭が、メタン、アルカン、アルケン、アルキンおよびアミンからなる群から選択される部分を使用する、パラグラフ２７による方法。
３１．ハロゲン化金属組成物の銅濃度をＩＣＰ−ＭＳにより決められたとおり、０ｐｐｍｗ〜１５０ｐｐｍｗに維持する遮蔽層をさらに含む、パラグラフ２３による方法。
３２．ハロゲン化金属組成物のニッケル濃度を、ＩＣＰ−ＭＳにより決められたとおり、０ｐｐｍｗ〜１５０ｐｐｍｗに維持する遮蔽層をさらに含む、パラグラフ２３による方法。
【００５１】
特定の実施形態に変更がなされ、依然として添付の特許請求の範囲に該当することがあるため、本発明は上述の本発明の特定の実施形態に限定されないということを理解されたい。
【図１】
2018533672.tif 000006
【図２】
2018533672.tif 000007
【図３】
2018533672.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年5月1日(2018.5.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロゲン化固体金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための固体前駆体昇華器であって、上に堆積された１つまたは複数の遮蔽層を含む１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面を含み、前記層の各々が同じであっても異なっていてもよい、固体前駆体昇華器。
【請求項２】
前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物、金属酸炭窒化物、およびこれらの組合せからなる群から独立して選択される、請求項１に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項３】
前記１つまたは複数の遮蔽層における金属が、前記ハロゲン化金属組成物の金属と同じである、請求項２に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項４】
前記金属がＴｉ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌまたはＧａである、請求項２に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項５】
前記１つまたは複数の遮蔽層の各々が、厚さが５〜１０００ｎｍである、請求項１に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項６】
前記昇華器が弁を含む、請求項１に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項７】
前記弁が遮蔽層で被覆されていない、請求項６に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項８】
前記ハロゲン化金属が、ＷＣｌ４、ＷＣｌ５、ＷＣｌ６、ＷＢｒ５、ＷＢｒ６、ＷＩ５、ＷＩ６、ＷＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＮｂＣｌ５、ＮｂＦ５、ＮｂＩ５、ＮｂＯＣｌ３、ＮｂＯＦ３、ＮｂＯＩ３、ＨｆＣｌ４、ＨｆＦ４、ＨｆＩ４、ＨｆＢｒ４、ＨｆＯＣｌ２、ＨｆＯＦ２、ＨｆＯＩ２、ＨｆＯＢｒ２、ＺｒＣｌ４、ＺｒＦ４、ＺｒＩ４、ＺｒＢｒ４、ＺｒＯＣｌ２、ＺｒＯＩ２、ＺｒＯＦ２、ＺｒＯＢｒ２、ＴｉＣｌ４、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴｉＯＣｌ２、ＴｉＯＦ２、ＶＣｌ４、ＶＦ５、ＶＩ３、ＶＩ４、ＶＯＣｌ３、ＶＯＦ３、ＴａＦ５、ＴａＣｌ５、ＴａＩ５、ＴａＯＣｌ３、ＴａＯＦ３、ＴａＯＩ３、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ２Ｉ２、またはＡｌＣｌ３である、請求項１に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項９】
着脱可能なまたは固定された二次特徴部であって、その上に堆積された前記遮蔽の１つまたは複数を含む二次特徴部をさらに含む、請求項１に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項１０】
前記二次特徴部が、トレー、分配プレート、スパージャー、ビード、熱伝導促進特徴部、入り組んだ流路およびオンライン計測のための光学窓またはこれらの組合せからなる群から選択される、請求項９に記載の固体前駆体昇華器。
【請求項１１】
ハロゲン化固体金属組成物の閉じ込め、保管、輸送または送達のための固体前駆体昇華器の内部湿潤可能表面に、１つまたは複数の遮蔽層を作るための方法であって、
−  前記固体前駆体昇華器において配置されることになる前記ハロゲン化固体金属組成物を決定するステップと、
−  前記ハロゲン化固体金属組成物における金属に対応する、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属炭窒化物、金属酸炭窒化物、またはこれらの組合せを含む配合物を作るステップと、
−  前記遮蔽層を形成するために、前記固体前駆体昇華器の前記１つまたは複数の内部流体湿潤可能表面に前記配合物を堆積させるステップと
を含む方法。
【請求項１２】
前記堆積ステップが、原子層堆積、化学蒸着、分子層堆積、プラズマ強化化学蒸着、プラズマ強化原子層堆積、噴霧熱分解および物理蒸着またはこれらの組合せを使用して実施される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記内部湿潤可能表面への堆積の前に前処理ステップをさらに含み、前記前処理が、前記内部湿潤可能表面の、有機溶剤または希酸での洗浄、機械的研磨、サンドブラスティング、または電解複合研磨である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記遮蔽層が堆積された後に後処理ステップをさらに含み、前記後処理が、不活性ガスでの熱アニール、酸化、または浸炭である、請求項１１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2018533672.tif 000009
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2018533672.tif 000010
【国際調査報告】
2018533672.tif 000011
2018533672.tif 000012
2018533672.tif 000013