(57)【要約】  本発明は、摩擦撹拌接合工具に関し、当該摩擦撹拌接合工具は、回転対称シャフト（１）を有し、該回転対称シャフト（１）は、結合相手との接触を意図した近位端（１ａ）と、遠位端（１ｂ）とを有し、かつ、ピン（２）を有し、該ピン（２）は、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端（１ａ）においてシャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定されるシャフトのショルダー領域（３）の反対側に突出しており、ここで、シャフト（少なくともショルダー領域（３）において）およびピン（２）はそれぞれ、耐高熱性金属または合金からなる、摩擦撹拌接合工具であって、  ピン（２）および／またはショルダー領域（３）におけるシャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、モリブデン、ウォルフラム、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも１つに基づく合金から実質的になり；かつ、補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、＞６のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−３５０ｋＪ／ｍｏｌより小さい１３００Ｋにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも１つの硬質材料からなることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦撹拌接合工具であって、当該摩擦撹拌接合工具は、
回転対称シャフト（１）を有し、該回転対称シャフト（１）は、結合相手との接触を意図した近位端（１ａ）と、それに相対する遠位端（１ｂ）とを有し、かつ、
ピン（２）を有し、該ピン（２）は、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端（１ａ）において前記シャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定される前記シャフトのショルダー領域（３）と比べて突出しており、
ここで、前記シャフト（少なくとも前記ショルダー領域（３）において）および前記ピン（２）はそれぞれ、耐高熱性金属および合金から選択され、かつ任意には、ナノメートル範囲の粒子サイズを有する、炭化物、酸化物、窒化物およびホウ化物のような構造的安定性を高める分散質を含む材料からなり、
前記ピン（２）および／または前記ショルダー領域（３）における前記シャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、
ａ）モリブデン、タングステン、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも１つに基づく合金から実質的になり；かつ、
ｂ）補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、＞６のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−３５０ｋＪ／ｍｏｌより小さい１３００Ｋにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも１つの硬質材料からなることを特徴とする、
前記摩擦撹拌接合工具。
【請求項２】
前記補強相が、３から２００μｍ、好ましくは５から２００μｍ、より好ましくは１０から２００μｍの範囲の粒子サイズを有する、１つまたはいくつかの硬質材料を有することを特徴とする、請求項１に記載の工具。
【請求項３】
前記の少なくとも１つの硬質材料が、前記材料中に、５から３０重量％、好ましくは１０から２０重量％の割合で含まれていることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の工具。
【請求項４】
前記補強相の前記の少なくとも１つの硬質材料が、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムおよびそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の工具。
【請求項５】
前記複合材料が、Ｍｏおよび／もしくはＷｏまたはそれらに基づく合金から実質的になることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項６】
前記材料が、ナノメートル範囲の粒径を有する分散質を、５重量％までの量で有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項７】
前記ピン（２）が前記複合材料からなり、かつ、前記シャフト（２）の前記ショルダー領域（３）が前記複合材料からなる相で被覆されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか一項に記載の摩擦撹拌接合工具が工具として利用されることを特徴とする、摩擦撹拌接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐高温性金属または合金の摩擦撹拌接合工具、およびそのための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
先行技術
摩擦撹拌接合は、ほぼ二十年間知られている接合方法であり、ここでは、一端に小径のピン（シャフトのショルダー領域から突き出ている）を有する回転対称で通常は円筒形であるシャフトからなる工具が、結合されるべき工作物と接触するそのピン側の端部を有し、かつ、回転に供される。ピンおよび隣接するショルダー領域の回転ならびにそれにより生成される摩擦熱により、結合されるべき工作物の材料は、加熱され、かつ、生地様になる。結合されるべき工作物の材料が十分に生地様になるとすぐに、ピンは、結合領域における結合されるべき材料の完全な混合を引き起こす。その後、工作物がピンの係合ゾーンの領域において冷えると、伝統的な方法により製造される接合部に対して改善された接合部が形成され、とりわけ、孔および／または不要な構造がなくてもよい。
【０００３】
この方法は、それが固相の方法であり、したがって、接合部における粗粒の形成、溶融物の凝固中の収縮効果および熱の影響を受けたゾーンにおける好ましくない構造のような周知の問題を避けるので、溶接のいくつかのデメリットを克服する。
【０００４】
それはまだ新しい技術であるが、摩擦撹拌接合は、多くの分野の用途において、特にアルミニウム合金のような低融点材料の工作物を接合するために、すでに用いられてきている。該方法はまた、高い品質および信頼性の要件を有するものとして知られている航空宇宙工学において、軽金属、特に板金を接合するためにも導入されてきている。
【０００５】
近年、例えば鋼のような、より高い融点の材料を接合するのに、摩擦撹拌接合において達成されるメリットを達成しようという試みがあった。今のところ、採用された摩擦撹拌接合工具が、高い接合温度において、しばしばすぐに変形、または摩耗することが１つの問題となっている。さらに、接合工程中、ペグもしくはピンがすぐに外れる、もしくは折れるかも知れず、または、シャフト自体が壊れるかも知れない。
【０００６】
工具に必要とされる、高い高温硬さと、耐熱性と、靱性（特に、回転曲げ応力が存在する時）と、高温耐摩耗性との組み合わせは、今日まで市販の材料によっては達成されていないが、これは、工具の寿命および寿命距離が容認しがたい程度に短いからである。アルミニウムを接合するための工具とは対照的に、これらの工具は、しばしば数メートルのみの寿命距離を達成する。
【０００７】
アルミニウム摩擦撹拌接合に用いられる熱間加工鋼は、鉄および鋼材料の摩擦撹拌接合において発生するかなりの高温においては機能しない。同様に、炭化タングステン／コバルト硬質金属は、コバルト接合剤の軟化により機能しない。タングステン／レニウム合金は、興味深い可能性を示す：しかしながら、レニウムが非常に高価であるので、この解決策は、商業的な見地から実現可能ではない。モリブデンのような他の耐火性材料は、所望の耐熱性を示すが、方法の信頼性に悪影響を与える高摩耗性を示す。基本的には、しかしながら、陶磁器または硬質金属と比べると、耐火性金属は、それらの外形が対応する摩耗後に再処理され得、したがって工具が数回は再利用され得るというメリットを有する。
【０００８】
研磨摩耗または疲労破壊のような共通の故障メカニズムに加えて、工具と結合されるべき工作物との間の化学的相互作用は重要な要因であるが、文献においてほとんどコメントされていない。関与する部品の高い相対速度は、高い温度および加えられる圧力と組み合されて、工具と工作物の両方を害し得る相手方間の主な化学的相互作用である、摩擦化学反応をもたらす。
【０００９】
最も一般的な摩擦化学反応である、関与する部品の周囲空気中の酸素との反応による摩擦酸化は、不活性ガス雰囲気において該方法を実行することにより避けることができる。しかしながら、工具の部品と工作物との相互拡散またはそれらの互いとの反応は、避けることができない。このことは、部品材料が工具に取り付けられ、かつ接合されるように作用することをもたらす。これらの取付がさらなる工程中に折れると、工具材料もまた折れるであろうし、工具表面は、したがって次第に破壊される。そのような効果は、一定期間の使用後、例えば、熱間加工鋼製の工具を用いたアルミニウム摩擦撹拌接合におけるのと同じくらい早く発生し、かつ、すぐに工具の故障をもたらす。
【００１０】
工具部品の工作物との一般的な化学反応もまた、熟考される必要がある。例えば、特許文献（ＵＳ  ２００２／０１１５０９  Ａ１を参照）において「超研磨剤」として言及され、かつ、その高い硬質性と耐摩耗性により摩擦撹拌接合工具用に勧められてきた立方晶窒化ホウ素は、金属表面と接触する時、摩擦撹拌接合条件下で、しばしば非常に早く衰える。このことは、ｃＢＮを含む工具を用いたＴｉ材料の摩擦撹拌接合について明らかに証明されている（Ｙ．  Ｚａｎｇ，  Ｙ．Ｓ．  Ｓａｔｏ，  Ｈ．  Ｋｏｋａｗａ，  Ｓ．Ｈ．Ｃ．  ｐａｒｋ  ａｎｄ  Ｓ．  Ｈｉｒａｎｏ，  “Ｓｔｉｒ  ｚｏｎｅ  ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ｏｆ  ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ  ｐｕｒｉｔｙ  ｔｉｔａｎｉｕｍ  ｆｒｉｃｔｉｏｎ  ｓｔｉｒ  ｗｅｌｄｉｎｇ  ｕｓｉｎｇ  ｐｃＢＮ  ｔｏｏｌ”，  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ，  ４８８，  ２５−３０ （２００８））。
【００１１】
別の態様は、摩擦撹拌接合部の、工具から失われた材料との混成作用である。システムに起因して、この損失を完全に避けることはできないので、劣位の格子において溶解し、混晶を形成することにより、結合されるべき工作物における機械的または化学的特性に悪影響（例えば、異相の脆化）を有さない工具材料を有することが所望される。鋼接合用のｐｃＢＮ工具を用いると、σ相とＣｒが豊富なホウ化物とが、材料の撹拌ゾーンの領域において見出された。特に、オーステナイト鋼において、これは、接合部における耐腐食性を減少させるが、このことは無条件に避けるべきである（Ｙ．  Ｓａｔｏ，  Ｍ．  Ｍｕｒａｇｕｃｈｉ，  Ｈ．  Ｋｏｋａｗａ，  “Ｔｏｏｌ  Ｗｅａｒ  ａｎｄ  Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ  ｉｎ  ３０４  Ｓｔｒａｉｎｌｅｓｓ  Ｓｔｅｅｌ  ｄｕｒｉｎｇ  Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ”，  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ，  ｖｏｌ．  ６７５−６７７，  ｐ．  ７３１−７３４  （Ｆｅｂ  ２０１１））。
【００１２】
特に高温における工具材料の機械的特性を改善するために、構造的安定性を高める分散質、すなわち、ナノメートルの範囲の、すなわち＜１μｍの平均粒子径を有する細かい炭化物、酸化物、窒化物またはホウ化物が、不定形耐火性金属用の周知の技術を用いて加えられてもよく、高温硬さと耐熱性を増大させ、かつ、高温において、特にＭｏ、またＷが構造的粗大化に向かう傾向を低減させる（例えば、Ｇ．  Ｌｅｉｃｈｔｆｒｉｅｄ，  Ｇ．  Ｔｈｕｒｎｅｒ，  Ｒ．  Ｗｅｉｒａｔｈｅｒ，  Ｐｒｏｃ．  １４ｔｈ  Ｉｎｔ．  Ｐｌａｎｓｅｅ  Ｓｅｍｉｎａｒ，  Ｒｅｕｔｔｅ，  ｖｏｌ．  ４，  ｐ．  ２６−４３  （１９９７）を参照）。
【００１３】
さらに、炭化物と他の耐高熱性材料とが、特定の量で加えられ、高温硬さを増大させ、かつ、摩耗を低減させる。２００４年のＧＢ  ２．４０２．９０２  Ａでは、例えば、上述のようなタングステンまたはタングステン基合金の摩擦撹拌接合工具が開示されており、好ましくは、レニウム、モリブデン、タンタルおよびニオブから選択される堅牢性を増大させるための材料、特に固溶体のレニウムを、好ましくは、ほぼ４０重量％の量有し、かつ、さらに、１つ以上の耐火性炭化物を、ほぼ０．２５からほぼ２重量％の濃度で有していてもよい。ハフニウム、ジルコニウム、タンタルおよびニオブの炭化物が、後者のための例として与えられる。製造は、例えば、冷間等方圧加圧を用いて実行される。
【００１４】
ＥＰ  ２．０７６．３５２  Ｂ１および基礎をなすＷＯ  ２００８／１０２２０９  Ａ２では、任意に合金化されたＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂおよび／またはＨｆのショルダー部分と、Ｍｏ、Ｗ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｒｈ、Ｎｂ、Ｉｒ、Ｖ、それらの合金、炭化物および酸化物のうちの１つ以上のピン部分とを有する、摩擦撹拌接合工具が記載されており、ここでは、後者は特に、０．００１から５重量％における炭化物ならびに／またはＬａ、Ｈｆおよび／もしくはＺｒの窒化物を有する。さらに、両方の部分は、被膜、例えば、ルテニウム、ケイ化物または炭化物の被膜を有していてもよい。さらに、考え得る酸化物および炭化物は、主に表面上に、かつ、時折は各部分の被膜中にあり、かつ、例えばマグネトロンスパッタリングまたは熱溶射により生成される。そのような酸化物および炭化物の粒子サイズは、特定されていない。
【００１５】
ＵＳ  ２０１４／２９９６５１  Ａ１では、Ｍｏ系摩擦撹拌接合工具が開示されており、これは、上述のＧＢ  ２．４０２．９０５  Ａと類似して、任意に、１つまたはいくつかのＨｆ、Ｚｒ、Ｔａおよび／またはＮｂの耐火性炭化物を有する。しかしながら、これらの耐火性炭化物の量は特定されておらず、かつ、粒子サイズも言及されていない。
【００１６】
冒頭で述べたように、通常＜１μｍの粒子サイズを有するこれらの周知の炭化物および酸化物（「分散質」）の添加物の目的は、各基合金の構造的安定性を増大させること、または、耐熱性を増大させることである。もちろん、これは、工具の耐摩耗性または摩擦係数には顕著な効果を有さない。
【００１７】
ＵＳ  ２００２／０１１５０９  Ａ１およびこのパテントファミリーのさらなるメンバーは、本発明者らが知る限り、後者の目的のために、研磨材料の、特に、１μｍから５０μｍを下回る範囲の粒子サイズを有する多結晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）または多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）の被膜を有する摩擦撹拌接合工具を開示する唯一の文献である。そのような研磨材料を有する被膜は、しかしながら、工具と工作物との間の摩擦を増大させることは意図されず、それとは逆に、例えば鋼と比較した場合のＰＣＢＮおよびＰＣＢの低い摩擦係数に起因して、工具と工作物との間の摩擦を低減させ、同時に、熱放散を増大させることが意図される（ＵＳ  ２００２／０１１５０９  Ａ１の段落［００９８］および段落［００９９］を参照）。この理由のため、熱障壁が時折、接合部における十分な温度を維持するために研磨材料被膜の下に提供されてもよい。化学および物理蒸着（ＣＶＤ、ＰＶＤ）ならびにイオン移植が、そのような被膜のための製造方法として言及される。しかしながら、ＵＳ  ２００２／０１１５０９  Ａ１には、前記摩擦撹拌接合工具の特定の例示的な実施形態が１つも開示されておらず、これは、この発明および開示が純粋に理論的な性質のものであると思われる理由である。
【００１８】
しかしながら、熱障壁の必要性とは別に、そのような摩擦撹拌接合工具のデメリットは、本発明者らが彼らの研究の最中に見出したように、研磨材料被膜の化学的安定性の欠如に起因する継続的な高い摩耗性であるか、あるであろう。
【００１９】
この背景に反して、本発明の目的は、摩擦撹拌接合工具であって、それを用いると上記デメリットが少なくとも部分的に克服され得る前記摩擦撹拌接合工具を提供することであった。
【発明の概要】
【００２０】
発明の開示
この目的は、本発明の第１の態様において、
摩擦撹拌接合工具であって、当該摩擦撹拌接合工具は、
回転対称シャフトを有し、該回転対称シャフトは、結合相手との接触を意図した近位端と、それに相対する遠位端とを有し、かつ、
ピンを有し、該ピンは、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端においてシャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定されるシャフトのショルダー領域と比べて突出しており、
ここで、シャフト（少なくともショルダー領域において）およびピンはそれぞれ、耐高熱性金属および合金から選択され、かつ任意には、ナノメートル範囲の粒子サイズを有する、炭化物、酸化物、窒化物およびホウ化物のような構造的安定性を高める分散質を含む材料からなり、
その特徴は、ピンおよび／またはショルダー領域におけるシャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、
ａ）モリブデン、タングステン、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも１つに基づく合金から実質的になり；かつ、
ｂ）補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、＞６のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−３５０ｋＪ／ｍｏｌより小さい１３００Ｋにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも１つの硬質材料からなることである、前記摩擦撹拌接合工具を提供することにより達成される。
【００２１】
実質的にモリブデン、タングステン、ニオブおよび／またはタンタルからなる摩擦撹拌接合工具において本発明による補強相を含むことにより、または、ショルダー領域において工具を被膜することにより、工具の耐摩耗性は、先行技術と比べて著しく改善され得た。好ましくは、３から２００μｍ、好ましくは５から２００μｍ、より好ましくは１０から２００μｍの領域における粒子サイズを有する１つまたはいくつかの硬質材料を有する補強相の、相対的に粗大な粒子を埋め込むことにより、これらは、金属基材中に均一に配分され、かつ、表面上にのみ生成される先行技術の硬質材料における場合のように折れることから著しくよりよく保護される。さらに、分散質と比べて１０の数累乗増大する粒度は、表面積のさらに実質的に大きい増大を引き起こし、化合物の機械的安定性を高め、かつ、劇的に長い工具の寿命をもたらす。強度に負の自由生成エンタルピー（単位酸素あたり−３５０ｋＪ／ｍｏｌよりさらに負である）に起因する、結合されるべき工作物に向かう硬質材料の化学的に不活性な挙動は、工作物材料が工具に接合される傾向を低減させ、したがって、それに関連する損傷および結合されるべき材料への包含後の不要な相の形成を最小化させる。
【００２２】
本発明による複合材料用の基材として適している金属およびその合金、すなわち、Ｍｏ、Ｗ、ＮｂおよびＴａ（ならびに、その高価格によりほとんど関連しないであろうが、理論的にはＯｓ）のうち、Ｍｏ、Ｗおよびそれらに基づく合金は、鉄とアルミニウム（摩擦撹拌接合において最も一般的に用いられる結合相手成分のうちの２つ）についての、および鉄とアルミニウムへのそれらの難溶解性ならびにそのような組み合わせにおける個別の金属の低拡散係数および速度に起因して、不要な相の形成と工作物材料の工具への接合とがさらに低減され得るので、複合材料の主成分として特に好ましい。
【００２３】
好ましい実施形態では、少なくとも１つの硬質材料は、材料中に５から３０重量％、好ましくは１０から２０重量％の割合で含まれ、したがって、微粒状硬質材料がこれまで分散質として採用されてきた量よりかなり多い量含まれ、かつ、本発明の摩耗性低減効果をさらに押し上げる。
【００２４】
補強相の少なくとも１つの硬質材料は、好ましくは、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムおよびそれらの混合物から選択される。なぜなら、これらの材料が、特に高い熱力学安定性を有し、したがって、鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金および超合金のような工作物と反応しないか、わずかに反応するのみであるからである。それらの並外れて高い硬質性にもかかわらず、冒頭で言及されたＵＳ  ２００２／０１１５０９  Ａ１において開示されるＰＣＢＮおよびＰＣＤの研磨材料は、本発明による工具にはまったく不適切である。なぜなら、それらの生成エンタルピーが（非常に）高過ぎ（標準的な生成エンタルピー△Ｈｒ０：窒化ホウ素  −２５４．４ｋＪ／ｍｏｌ、ダイアモンド  ＋１．９ｋＪ／ｍｏｌ；１３００ＫにおけるＣＢＮについての△Ｈｒ：−２５４ｋＪ／ｍｏｌ）、したがって（非常に）容易に結合相手の材料との反応を経験するからである。
【００２５】
さらに、本発明による摩擦撹拌接合工具の材料は、一般的に知られているように、ナノメートル範囲の粒径を有する分散質を、これらの添加物の構造的安定性向上の効果を利用するために、５重量％までの量で有していてもよい。
【００２６】
独創的な工具中または独創的な工具における複合材料の配置構成は、特に限定されず、かつ、ピンおよびショルダー領域の両方または共通のシャフトさえ、すなわち工具全体が、複合材料からなっていてもよい。しかしながら、主に経済的な理由のために、他の部分、好ましくはシャフトのショルダー領域のみが複合材料からなる層で被覆されるであろう一方で、工具の一部のみ、好ましくはピンが完全に複合材料からなるであろう。特に好ましい実施形態では、複合材料は、接合工程中に結合相手と接触するすべての部分の上に提供される。
【００２７】
本発明による工具は、例えば、工業的に製造されるＴＺＭまたはＭＨＣの材料の製造と類似して、一般的に知られている粉末冶金法により製造されてもよく、新しい工具が、現存の製造プラントにおいて製造されてもよいようになっている。例示的な方法は、以下の実施例において与えられるであろう。
【００２８】
別の態様では、本発明は、接合工程における第１の態様による摩擦撹拌接合工具の使用、すなわち、工具として前記摩擦撹拌接合工具を使用することを特徴とする摩擦撹拌接合方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
以下の実施例では、本発明は、次のことを示す添付の図面を参照して、より詳細に説明される。
【００３０】
【図１】図１は、比較例１の先行技術の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。
【図２】図２は、比較例２の先行技術の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。
【図３】図３は、実施例１の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。
【実施例】
【００３１】
方法の一般的な説明
以下の比較例および本発明の実施例においては、最初、摩擦撹拌接合工具は、同一の一般的に知られた方法により製造されたが、該方法は：
−  例えばタンブルミキサーを用いて３０分間、卑金属粉末を硬質金属粉末と（それより前に、後者と混合されている任意の分散質と）混合することと；
−  冷間等方圧加圧により、例えば３００ＭＰａにおいて、粉末混合物を固めることと；
−  還元雰囲気下で、例えば水素の下、１２００℃で６０分間、焼結させることと；
−  気密鋼製容器へのカプセル封入、減圧および接合と；
−  例えば１３００℃における、熱間等方圧圧縮と；
−  チップ除去工程（工具面を旋盤にかけること）によるカプセルの除去と；
−  熱間成形、例えば、１２００℃の予熱温度における熱間圧延と；
を含むが、ここで、最後の２つの工程は、逆の順番で実行されてもよい。
【００３２】
続いて、このように取得された工具は、寿命試験の対象となった。この目的のために、種々の工具材料が、同一の基本条件の下、アルミニウム合金において試験された。接合パラメーターは、すべての工具について同一であり、かつ、特定の工業用途のために設計された。特定の接合距離の後、工具は、摩耗性について検査された。
【００３３】
それにより取得された表面は、目視で検査され、かつ比較された。各表面の写真は、添付の図１から図３に示されている。
【００３４】
比較例１および比較例２
これらの例では、工具は、一方で、続いて５４ＨＲＣまで硬化した熱間加工鋼ＥＮ  Ｘ４０ＣｒＭｏＶ５−１（比較例１）から製造され、かつ、他方で、Ｉｃｏｎｅｌ（登録商標）合金７１８、ＮｉＣｒ１９ＮｂＭｏ、ニッケル基合金（比較例２）から製造された。これらの材料は、技術文献において、摩擦撹拌接合工具としてのそれらの使用について、しばしば言及される（例えば、Ｙ．Ｎ．  Ｚｈａｎｇ，  Ｘ．  Ｃａｏ＊，  Ｓ．  Ｌａｒｏｓｅ  ａｎｄ  Ｐ．  Ｗａｎｊａｒａ，  “Ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  ｔｏｏｌｓ  ｆｏｒ  ｆｒｉｃｔｉｏｎ  ｓｔｉｒ  ｗｅｌｄｉｎｇ  ａｎｄ  ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ”，  Ｃａｎ．  Ｍｅｔａｌｌ．  Ｑｕａｒｔ．  ５１（３），  ２５０−２６１  （２０１２）を参照）。それにより取得された工具表面の写真は、図１および図２に示されている。 
【００３５】
ショルダー上のチャッターマークの形成が、６５０ｍの接合距離の後の比較例１の摩擦撹拌接合工具の写真である図１において、明確に見られる。これらのチャッターマークは、工具材料が摩擦撹拌接合工程中に工作物と接触する時の、不良であるその耐薬品性に起因して生じる。撹拌運動に起因して、局所的な材料化合物が、工具および工作物の一部から形成され、それにより、工具材料の大部分が、工具から剥ぎ取られる。図１は、チャッターマークに加えて、この重量損失を非常に明確に示している。 
【００３６】
図２において、４００ｍの接合距離の後の、比較例２の摩擦撹拌接合工具の対応する表面が示されている。対応するチャッターマークと化学的摩耗とがまた、非常に明確に見られる。
【００３７】
実施例１
本発明による実例的な摩擦撹拌接合工具は、上記の工程により、次の成分から製造された：
−  モリブデン粉末（Φ＜３２μｍ）； 
−  １０重量％の溶融した鋼玉石（ブロック状、Φ  ２５−６３μｍ）；
−  ０．５％重量％のＨｆＣ（Φ＜１μｍ；分散質）。
【００３８】
本発明によるこのように取得された摩擦撹拌接合工具は、比較例の工具について実行されたものと類似の試験の対象となった。
【００３９】
図３は、１５００ｍの接合距離の後の独創的な工具の表面の写真である。ここでは、先行技術とは対照的に、相対的に小さい摩耗のみが見られる。さらに、よりよい耐薬品性に起因して、工作物とのいかなる相互作用もほとんど起こらなかった。
【００４０】
そのような独創的な工具は、したがって、先行技術において達成されたものと比べて、著しく長い寿命を達成することを可能にする。
【００４１】
今のところ、本発明のさらなる実施形態を用いて、さらなる試験が実施されている。
【００４２】
結論として、本発明は、摩擦撹拌接合の分野において並外れた経済的メリットを提供する、著しく改善された化学的安定性を有する摩擦撹拌接合工具を提供する。
【図１】
2018531795.tif 000002
【図２】
2018531795.tif 000003
【図３】
2018531795.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成29年8月30日(2017.8.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦撹拌接合工具であって、当該摩擦撹拌接合工具は、
回転対称シャフト（１）を有し、該回転対称シャフト（１）は、結合相手との接触を意図した近位端（１ａ）と、それに相対する遠位端（１ｂ）とを有し、かつ、
ピン（２）を有し、該ピン（２）は、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端（１ａ）において前記シャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定される前記シャフトのショルダー領域（３）と比べて突出しており、
ここで、前記シャフト（少なくとも前記ショルダー領域（３）において）および前記ピン（２）はそれぞれ、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、モリブデン、タングステン、ニオブもしくはタンタルから、または、これらの金属のうちの少なくとも１つに基づく合金から実質的になる金属基材と、この金属基材に埋め込まれており、かつ、＞６のモース硬度を有する硬質材料粒子とを有し；
前記金属基材に埋め込まれた前記硬質材料粒子が、少なくとも１つの硬質材料を有し、該硬質材料は、前記金属基材中に補強相を形成し、マイクロメートル範囲の粒子サイズを有し、かつ、単位酸素あたり−３５０ｋＪ／ｍｏｌより負である１３００Ｋにおける自由生成エンタルピーを有することを特徴とする、
前記摩擦撹拌接合工具。
【請求項２】
前記補強相が、３から２００μｍ、好ましくは５から２００μｍ、より好ましくは１０から２００μｍの範囲の粒子サイズを有する、１つまたはいくつかの硬質材料を有することを特徴とする、請求項１に記載の工具。
【請求項３】
前記の少なくとも１つの硬質材料が、前記材料中に、５から３０重量％、好ましくは１０から２０重量％の割合で含まれていることを特徴とする、請求項１または２に記載の工具。
【請求項４】
前記補強相の前記の少なくとも１つの硬質材料が、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムおよびそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の工具。
【請求項５】
前記複合材料が、Ｍｏおよび／もしくはＷｏ、またはそれらに基づく合金から実質的になることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項６】
前記材料が、ナノメートル範囲の粒径を有する分散質を、５重量％までの量で有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項７】
前記ピン（２）が前記複合材料からなり、かつ、前記シャフト（２）の前記ショルダー領域（３）が前記複合材料からなる相で被覆されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか一項に記載の摩擦撹拌接合工具が工具として利用されることを特徴とする、摩擦撹拌接合方法。
【国際調査報告】
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