(57)【要約】  情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物。かかるフラッディング化合物は、ポリオレフィンエラストマー及び炭化水素油を含有する。ポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量パーセント未満の範囲の結晶化度、及び１７７℃で５０，０００センチポアズ以下の絶対粘度を有する。炭化水素油は、４０℃で２００センチストークス以下の動粘度を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物（ｆｌｏｏｄｉｎｇ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）であって、前記フラッディング化合物は、
（ａ）ポリオレフィンエラストマーと、
（ｂ）炭化水素油と、を含み、
前記ポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量パーセント未満の範囲の結晶化度を有し、
前記ポリオレフィンエラストマーは、１７７℃で５０，０００センチポアズ以下の絶対粘度を有し、
前記炭化水素油は、４０℃で２００センチストークス以下の動粘度を有する、フラッディング化合物。
【請求項２】
前記フラッディング化合物が、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って決定された場合、１５０℃で２０〜４００センチポアズの範囲の見かけ粘度を有する、請求項１に記載のフラッディング化合物。
【請求項３】
前記ポリオレフィンエラストマーが、５，０００ｇ／ｍｏｌ超のＭｎを有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、５，０００〜５０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の重量平均分子量（「Ｍｗ」）を有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、１〜５の範囲の多分散指数（「Ｍｗ／Ｍｎ」）を有する、請求項１または２のいずれかに記載のフラッディング化合物。
【請求項４】
前記ポリオレフィンエラストマーが、０．９１０ｇ／ｃｍ３未満の密度を有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、少なくとも７０℃の融点を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項５】
前記ポリオレフィンエラストマーが、エチレン系ポリオレフィンエラストマー、プロピレン系ポリオレフィンエラストマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜４のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項６】
前記エチレン系ポリオレフィンエラストマーが、エチレン／オクテンコポリマーであり、前記プロピレン系ポリオレフィンエラストマーが、プロピレン／エチレンコポリマーである、請求項５に記載のフラッディング化合物。
【請求項７】
前記フラッディング化合物が、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って決定された場合、少なくとも６５℃の滴点を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項８】
酸化防止剤、レオロジー改質剤、鉱物充填剤、ポリマー充填剤、及び安定剤からなる群から選択される１つ以上の添加剤をさらに含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項９】
前記炭化水素油が、パラフィン油及びポリブテン油からなる群から選択される、請求項１〜８のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項１０】
光ファイバケーブルであって、
（ａ）少なくとも１本の光ファイバと、
（ｂ）複数のバッファチューブと、
（ｃ）請求項１〜９のいずれか１項に記載のフラッディング化合物と、を備える、光ファイバケーブル。
【請求項１１】
情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物であって、前記フラッディング化合物は、
（ａ）ポリオレフィンエラストマー、
（ｂ）炭化水素油、ならびに、
（ｃ）任意選択で、酸化防止剤、レオロジー改質剤、鉱物充填剤、ポリマー充填剤、及び安定剤からなる群から選択される１つ以上の添加剤からなり、
前記ポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量パーセント未満の範囲の結晶化度を有し、
前記ポリオレフィンエラストマーは、１７７℃で５０，０００センチポアズ以下の絶対粘度を有し、
前記炭化水素油は、４０℃で２００センチストークス以下の動粘度を有する、フラッディング化合物。
【請求項１２】
前記フラッディング化合物が、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って決定された場合、１５０℃で２０〜４００センチポアズの範囲の見かけ粘度を有し、前記フラッディング化合物が、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って決定された場合、少なくとも６５℃の滴点を有する、請求項１１に記載のフラッディング化合物。
【請求項１３】
前記ポリオレフィンエラストマーが、５，０００ｇ／ｍｏｌ超のＭｎを有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、５，０００〜５００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の重量平均分子量（「Ｍｗ」）を有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、１〜５の範囲の多分散指数（「Ｍｗ／Ｍｎ」）を有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、０．９１０ｇ／ｃｍ３未満の密度を有し、前記ポリオレフィンエラストマーが、少なくとも７０℃の融点を有する、請求項１１または１２のいずれかに記載のフラッディング化合物。
【請求項１４】
前記ポリオレフィンエラストマーが、エチレン系ポリオレフィンエラストマー、プロピレン系ポリオレフィンエラストマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載のフラッディング化合物。
【請求項１５】
光ファイバケーブルであって、
（ａ）少なくとも１本の光ファイバと、
（ｂ）複数のバッファチューブと、
（ｃ）請求項１１〜１４のいずれか１項に記載のフラッディング化合物と、を備える、光ファイバケーブル。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
関連出願の参照
本明細書は、２０１５年３月３１日出願の米国仮出願第６２／１４０，６７７号の利益を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明の種々の実施形態は、情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物（ｆｌｏｏｄｉｎｇ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）に関する。本発明の他の態様は、ポリオレフィンエラストマー及び炭化水素油を含むフラッディング化合物に関する。
【０００３】
フラッディング化合物は、光ファイバケーブルで一般に使用されるバッファチューブの周辺及び間で典型的に見つかる空所などの情報通信ケーブル内の空所を塞ぐように設計された材料である。加えて、これらの化合物は、バッファチューブ内部の光ファイバを垂設及び保護する充填材料として使用され得る。高温下（情報通信ケーブルを充填するときに使用される温度など）で自由流動し、さらに室温下での滴下を回避するように低温下で容易にゲル化するフラッディング化合物が一般的に好まれる。加えて、設置の簡単さ及び環境汚染の回避のために、洗浄が簡単で面倒ではないフラッディング化合物が望ましい。フラッディング化合物の進化が当該技術においてなされているが、いまだ改良が所望される。
【発明の概要】
【０００４】
一実施形態は、情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物であって、該フラッディング化合物は、
（ａ）ポリオレフィンエラストマーと、
（ｂ）炭化水素油と、を含み、
該ポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量パーセント未満の範囲の結晶化度を有し、
該ポリオレフィンエラストマーは、１７７℃で５０，０００センチポアズ以下の絶対粘度を有し、
該炭化水素油は、４０℃で２００センチストークス以下の動粘度を有する、フラッディング化合物である。
【０００５】
別の実施形態は、情報通信ケーブルのためのフラッディング化合物であって、該フラッディング化合物は、
（ａ）ポリオレフィンエラストマー、
（ｂ）炭化水素油、ならびに、
（ｃ）任意選択で、酸化防止剤、レオロジー改質剤、鉱物充填剤、ポリマー充填剤、及び安定剤からなる群から選択される１つ以上の添加剤からなり、
該ポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量パーセント未満の範囲の結晶化度を有し、
該ポリオレフィンエラストマーは、１７７℃で５０，０００センチポアズ以下の絶対粘度を有し、
該炭化水素油は、４０℃で２００センチストークス以下の動粘度を有する、フラッディング化合物である。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
添付の図面を参照する。
【図１】ルーズバッファチューブ型（ｌｏｏｓｅ  ｂｕｆｆｅｒ  ｔｕｂｅ）光ファイバケーブルの断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明の種々の実施形態は、情報通信ケーブル（例えば、光ファイバケーブル）で使用するためのフラッディング化合物に関する。当該技術で周知のように、「フラッディング化合物」は、情報通信ケーブル内で、ある特定の空所を充填するために一般的に用いられる物質である。本明細書に記載のフラッディング化合物は、ポリオレフィンエラストマー及び炭化水素油を含む。加えて、本フラッディング化合物は、任意選択で、１つ以上の添加剤を含み得る。
【０００８】
ポリオレフィンエラストマー
上記のように、本明細書に記載のフラッディング化合物はポリオレフィンエラストマーを含む。当該技術で周知のように、「エラストマー」は、比較的低い応力で大きな可逆変形を示すポリマーである。エラストマーは、熱可塑性または熱硬化性のいずれかになり得る。「熱可塑性エラストマー」は、熱可塑性の特性を有するエラストマーである。つまり、熱可塑性エラストマーは、任意選択で、成型されるか、または別様に成形され、それらの融点または軟化点を超える温度で再加工される。本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、熱可塑性エラストマーである。
【０００９】
「ポリオレフィンエラストマー」は、アルファ−オレフィン（「α−オレフィン」）モノマーの残基を含有するエラストマーポリマーである。種々の実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、エチレンを含むα−オレフィンモノマーの残基のみからなる。かかるポリオレフィンエラストマーは、ホモポリマーまたはインターポリマーのいずれかであり得る。本明細書で使用されるとき、「ポリマー」は、同一または異なる種のモノマーを反応（すなわち、重合）することによって調製された高分子化合物を指し、ホモポリマー及びインターポリマーを含む。「インターポリマー」は、少なくとも２つの異なるモノマー種の重合によって調製されたポリマーを指す。この一般名称には、コポリマー（通常、２つの異なるモノマー種から調製されたポリマーを指すために用いられる）、ならびに２つ以上の異なるモノマー種（例えば、ターポリマー（３つの異なるモノマー種）及びクォーターポリマー（４つの異なるモノマー種））から調製されたポリマーが含まれる。本明細書で使用されるとき、「ホモポリマー」は、単一のモノマー種由来の繰り返し単位を含むポリマーを意味するが、連鎖移動剤などのホモポリマーを調製する際に使用される他の成分の残基量を除外しない。
【００１０】
ポリオレフィンエラストマーには、ポリオレフィンホモポリマー及びインターポリマーの両方が含まれる。ポリオレフィンホモポリマーの例には、エチレン及びプロピレンのホモポリマーが挙げられる。ポリオレフィンインターポリマーの例には、エチレン／α−オレフィンインターポリマー及びプロピレン／α−オレフィンインターポリマーが挙げられる。かかる実施形態において、α−オレフィンは、Ｃ３−２０直鎖、分岐、または環状α−オレフィンであり得る（プロピレン／α−オレフィンインターポリマーについては、エチレンがα−オレフィンとして考慮される）。Ｃ３−２０α−オレフィンの例には、プロペン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、及び１−オクタデセンが含まれる。α−オレフィンはまた、シクロヘキサンまたはシクロペンタンなどの環状構造を含有し得、３−シクロヘキシル−１−プロペン（アリルシクロヘキサン）及びビニルシクロヘキサンなどのα−オレフィンをもたらす。例示のポリオレフィンコポリマーには、エチレン／プロピレン、エチレン／ブテン、エチレン／１−ヘキセン、エチレン／１−オクテンなどが含まれる。例示のターポリマーには、エチレン／プロピレン／１−オクテン、エチレン／プロピレン／ブテン、及びエチレン／ブテン／１−オクテンが含まれる。一実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、エチレン／オクテンコポリマーである。加えて、コポリマーはランダムまたは塊状であり得る。
【００１１】
ポリオレフィンエラストマーはまた、不飽和エステルもしくは酸またはシランなど１つ以上の官能基を含み得、これらのエラストマー（ポリオレフィン）は周知であり、従来の高圧技術によって調製され得る。不飽和エステルは、アクリル酸アルキル、メタクリル酸アルキル、またはカルボン酸ビニルであり得る。アルキル基は、１〜８個の炭素原子を有し得、好ましくは、１〜４個の炭素原子を有する。カルボン酸塩基は、２〜８個の炭素原子を有し得、好ましくは、２〜５個の炭素原子を有する。エステルコモノマーに起因するコポリマーの部分は、コポリマーの重量に基づいて、１〜５０重量パーセント未満の範囲であり得る。アクリル酸塩及びメタクリル酸塩の例には、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｎ−ブチル、及びアクリル酸２−エチルヘキシルが挙げられる。カルボン酸ビニルの例には、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、及びブタン酸ビニルが挙げられる。不飽和酸の例には、アクリル酸またはマレイン酸が含まれる。不飽和シランの一例は、ビニルトリアルコキシシランである。
【００１２】
官能基はまた、当該技術において一般的に既知であるように達成され得るグラフト化によってポリオレフィンエラストマーに含まれ得る。一実施形態において、グラフト化は、典型的には、ポリオレフィンエラストマー、フリーラジカル開始剤（過酸化物など）、及び官能基を含有する化合物を溶融混合することを含むフリーラジカル官能化によって行われてもよい。溶融混合中、フリーラジカル開始剤は、ポリオレフィンエラストマーと反応（反応性溶融混合）してポリマーラジカルを形成する。官能基を含有する化合物は、ポリマーラジカルの主鎖に結合して官能化ポリマーを形成する。官能基を含有する例示的な化合物には、限定はされないが、アルコキシシラン（例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン）及びカルボン酸ビニル、ならびに無水物（例えば、マレイン酸無水物）が含まれる。
【００１３】
本明細書において有用なオレフィンエラストマーの市販例には、超低密度ポリエチレン（「ＶＬＤＰＥ」）（例えば、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＦＬＥＸＯＭＥＲ（商標）エチレン／１−ヘキセンポリエチレン）、均一に分岐した、直鎖エチレン／α−オレフィンコンポリマー（例えば、Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｌｉｍｉｔｅｄ製のＴＡＦＭＥＲ（商標）及びＥｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＥＸＡＣＴ（商標））、ならびに均一に分岐した、実質的に直鎖のエチレン／α−オレフィンコポリマー（例えば、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）及びＥＮＧＡＧＥ（商標）ポリエチレン）が含まれる。種々の実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、均一に分岐した、直鎖及び実質的に直鎖のエチレンコポリマーである。実質的に直鎖のエチレンコポリマーが特に好ましく、米国特許第５，２７２，２３６号、同第５，２７８，２７２号、及び同第５，９８６，０２８号においてさらに詳細に記載される。
【００１４】
また本明細書において有用なポリオレフィンエラストマーには、プロピレン系、ブテン系、及び他のアルケン系コポリマーが含まれる。かかるコポリマーは、アルケン（例えば、プロピレン）由来の大多数の単位（すなわち、５０重量パーセント（「重量％」）超）、及び別のα−オレフィン（エチレン含む）由来の少数の単位を含む。一実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、プロピレン系コポリマーを含む。別の実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、プロピレン−エチレンコポリマーを含む。本明細書において有用な例示的なプロピレン系コポリマーには、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＥＲＳＩＦＹ（商標）ポリマー、及びＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（商標）ポリマーが含まれる。
【００１５】
またオレフィンエラストマーは、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー（「ＥＰＤＭ」）エラストマー及び塩素化ポリエチレン（「ＣＰＥ」）を含み得る。好適なＥＰＤＭの市販例には、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＮＯＲＤＥＬ（商標）ＥＰＤＭが含まれる。好適なＣＰＥの市販例には、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＴＹＲＩＮ（商標）ＣＰＥが含まれる。
【００１６】
１つ以上の実施形態において、ポリオレフィンエラストマーは、エチレン系ポリオレフィンエラストマー、プロピレン系ポリオレフィンエラストマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。かかる実施形態において、エチレン系ポリオレフィンエラストマーは、エチレン系ポリオレフィンエラストマーの総重量に基づいて、５０重量％超または６０重量％超のエチレン含有量を有することができ、残りは１つ以上のアルファ−オレフィンモノマーからなる。加えて、エチレン系ポリオレフィンエラストマーは、エチレン系ポリオレフィンエラストマーの総重量に基づいて、５０〜９０重量％超または６０〜７５重量％の範囲のエチレン含有量を有することができ、残りは１つ以上のアルファ−オレフィンモノマーからなる。種々の実施形態において、アルファ−オレフィンモノマーはオクテンである。
【００１７】
さらに、ポリオレフィンエラストマーは、プロピレン系である場合、プロピレン系ポリオレフィンエラストマーの総重量に基づいて、５０重量％超、７０重量％超、または９０重量％超のプロピレン含有量を有することができ、残りは１つ以上のアルファ−オレフィンモノマー（エチレン含む）からなる。加えて、プロピレン系ポリオレフィンエラストマーは、プロピレン系ポリオレフィンエラストマーの総重量に基づいて、５０〜９９重量％超、７０〜９８重量％、または９０〜９７重量％の範囲のプロピレン含有量を有することができ、残りは１つ以上のアルファ−オレフィンモノマー（エチレン含む）からなる。種々の実施形態において、ポリオレフィンエラストマーがプロピレン系である場合、アルファ−オレフィンコモノマーはエチレンである。
【００１８】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、１０〜５０重量％未満、１０〜４０重量％、または２０〜３０重量％の範囲の結晶化度を有し得る。ポリオレフィンエラストマーの結晶化度は、下の試験方法の項に記載の方法によって測定される。
【００１９】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、５０，０００センチポアズ（「ｃｐｓ」もしくは「ｃＰ」）以下、または１，０００〜５０，０００ｃｐｓ、２，０００〜４０，０００ｃｐｓ、もしくは２，５００〜３０，０００ｃｐｓの範囲の絶対粘度を有し得る。ポリオレフィンエラストマーの溶融粘度は、下の試験方法に提供される手順に従って、ＳＣ−３１ホットメルトスピンドルを備えたＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄの粘度計を用いて３５０°Ｆ（１７７℃）で決定される。
【００２０】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、２，０００ｇ／ｍｏｌ超、少なくとも４，０００ｇ／ｍｏｌ、または少なくとも５，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量（「Ｍｎ」）を有し得る。加えて、ポリオレフィンエラストマーは、２，０００〜５０，０００ｇ／ｍｏｌ、４，０００〜４０，０００ｇ／ｍｏｌ、５，０００〜３０，０００ｇ／ｍｏｌ、７，０００〜２０，０００ｇ／ｍｏｌ、または７，０００〜１５，０００ｇ／ｍｏｌの範囲のＭｎを有し得る。Ｍｎは、下の試験方法の項に記載のゲル浸透クロマトグラフィ法に従って決定される。
【００２１】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、１，０００〜１００，０００ｇ／ｍｏｌ、５，０００〜５０，０００ｇ／ｍｏｌ、または８，０００〜３０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の重量平均分子量（「Ｍｗ」）を有し得る。Ｍｗは、下の試験方法の項に記載のゲル浸透クロマトグラフィ法に従って決定される。
【００２２】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、０．２〜２０、０．５〜１０、または１〜５の範囲の多分散指数（「ＰＤＩ」もしくは「Ｍｗ／Ｍｎ」）を有し得る。ＰＤＩは、下の試験方法の項に記載のゲル浸透クロマトグラフィ法に従って決定される。
【００２３】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、０．９１ｇ／ｃｍ３未満、または０．９０ｇ／ｃｍ３未満の密度を有し得る。加えて、ポリオレフィンエラストマーは、少なくとも０．８５ｇ／ｃｍ３、または少なくとも０．８６ｇ／ｃｍ３の密度を有し得る。密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に従って決定される。
【００２４】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８０℃、少なくとも８５℃、少なくとも９０℃、少なくとも９５℃、または少なくとも１００℃の融点を有し得る。好適なポリオレフィンエラストマーの融点は、１２０℃程度であり得る。融点は、下の試験方法の項に記載の方法に従って決定される。
【００２５】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、０．１〜２．０、０．５〜１．５、または０．７〜１．０の範囲のＢ値を有し得る。Ｂ値は、下の試験方法の項に記載の方法に従って決定される。
【００２６】
本明細書での使用に好適なポリオレフィンエラストマーは、４０〜１００℃、または５０〜８０℃の範囲の結晶化温度（「Ｔｃ」）を有し得る。結晶化温度は、下の試験方法の項に記載の方法に従って決定される。
【００２７】
好適なエチレン系ポリオレフィンエラストマーの具体的な例は、８，２００ｃｐｓの粘度、及び０．８８９ｇ／ｃｍ３の密度を有するエチレン／オクテンコポリマーである。好適なプロピレン系ポリオレフィンエラストマーの具体的な例は、２，７４１ｃｐｓの粘度、及び０．８８４ｇ／ｃｍ３の密度を有するプロピレン／エチレンコポリマーである。市販で入手可能なプロピレン／エチレンポリオレフィンエラストマーの一例には、米国ミシガン州ミッドランドのＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙより入手可能なＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＧＡ１８７５が挙げられる。
【００２８】
炭化水素油
上記のように、フラッディング化合物は炭化水素油を付加的に含有する。炭化水素油は、フラッディング化合物の当該技術では既知である。炭化水素油の典型的な例には、鉱油（例えば、パラフィン油、ナフテン油、及び芳香油）、ならびに低分子量ポリオレフィン油（例えば、ポリブテン油）が含まれる。一実施形態において、炭化水素油はパラフィン油である。
【００２９】
本明細書において用いられる炭化水素油は、２，０００ｇ／ｍｏｌ以下、１，０００ｇ／ｍｏｌ以下、または８００ｇ／ｍｏｌ以下の数平均分子量を有し得る。
【００３０】
本明細書において用いられる炭化水素油は、４０℃で、５００センチストークス（「ｃＳｔ」）以下、２００ｃＳｔ以下、１００ｃＳｔ以下、または５０ｃＳｔ以下の動粘度を有し得る。炭化水素油の粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定される。
【００３１】
好適な市販で入手可能な炭化水素油の一例には、米国ペンシルベニア州ピッツバーグのＳｕｎｏｃｏ  Ｉｎｃ．より入手可能な、４０℃で２１．２ｃＳｔの動粘度を有するＳＵＮＰＡＲ（商標）１１０が挙げられる。
【００３２】
添加剤
フラッディング化合物は、任意選択で、酸化防止剤、レオロジー改質剤（例えば、チキソトロープ剤）、安定剤（例えば、ＵＶ安定剤）、鉱物充填剤、ポリマー充填剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上の添加剤を含む。
【００３３】
酸化防止剤は、用いられる場合、フラッディング化合物の総重量に基づいて、０．０１〜１重量％、または０．０１〜０．３重量％の範囲の量など任意の従来の量で存在し得る。好適な酸化防止剤には、限定はされないが、テトラキス［メチレン（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロケイヒ酸）］メタンなどのヒンダードフェノール；ビス［（β−（３，５−ジｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）メチルカルボキシエチル）］−硫化物、４，４’−チオビス（２−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−チオビス（２−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェノール）、２，２’−チオビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、ならびにチオジエチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）−ヒドロケイヒ酸；亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）及びジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル−ホスホン酸などの亜リン酸及びホスホン酸；ジラウリルチオジプロピオン酸、ジミリステルチオジプロピオン酸、ならびにジステアリルチオジプロピオン酸などのチオ化合物；種々のシロキサン；重合された２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロキノリン、ｎ，ｎ’−ビス（１，４−ジメチルペンチル−ｐ−フェニレンジアミン）、アルキル化ジフェニルアミン、４，４’−ビス（アルファ、アルファ−ジメチルベンジル）ジフェニルアミン、ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、混合ジ−アリール−ｐ−フェニレンジアミン、ならびに他のヒンダードアミン劣化防止剤または安定剤が含まれる。
【００３４】
チキソトロープ剤は、用いられる場合、フラッディング化合物の総重量に基づいて、０〜５重量％超の範囲の量など任意の従来の量で存在し得る。好適なチキソトロープ剤の一例には、限定はされないが、ヒュームドシリカが含まれる。好適な市販のチキソトロープ剤には、限定はされないが、Ｅｖｏｎｉｋ  Ｃｏｒｐ製のＡＥＲＯＳＩＬ（商標）製品が含まれる。ＢＹＫ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ及びＫｕｓｕｍｏｔｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓも好適な市販のチキソトロープ剤を供給している。
【００３５】
種々の実施形態において、フラッディング化合物は、チキソトロープ剤を含まないか、または実質的に含まなくてもよい。本明細書において使用されるとき、「実質的に含まない」は、フラッディング化合物の総重量に基づいた百万分の１０重量部未満の濃度を意味するものとする。
【００３６】
種々の実施形態において、フラッディング化合物は１つ以上の追加充填剤を含む。かかる充填剤には、限定はされないが、中空微粒子（例えば、ガラスまたは高分子）、鉱物無機化合物、高分子充填剤などが含まれる。用いられる場合、追加充填剤は、０〜６０重量％未満に及ぶ量など任意の従来の量で存在し得る。
【００３７】
フラッディング化合物
フラッディング化合物は、当該技術において既知の単純な配合技術によって調製され得る。例えば、ポリオレフィンエラストマー、炭化水素油、及びあらゆる任意選択の添加剤は、温度制御を伴う液体動作ミキサー（ｌｉｑｕｉｄ  ｏｐｅｒａｔｉｏｎａｌ  ｍｉｘｅｒ）で配合され得る。例えば、成分はバッチまたは連続ミキサーで配合され得る。好適なバッチミキサーには、限定はされないが、Ｂａｎｂｕｒｙ、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ、Ｄｙｎａｍｉｘタンクミキサー及びアジテーター、ならびにＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄバッチミキサーが含まれる。連続ミキサーには、二軸式及び一軸式押出機、Ｆａｒｒｅｌミキサー、ならびにＢｕｓｓ  ｃｏ−ｋｎｅａｄｅｒｓが含まれる。
【００３８】
上記のポリオレフィンエラストマーは、ポリオレフィンエラストマーと炭化水素油との総重量に基づいて、１０〜８０重量％、２０〜６０重量％、または３０〜５０重量％の範囲の量でフラッディング化合物に存在し得る。
【００３９】
上記の炭化水素油は、ポリオレフィンエラストマーと炭化水素油との総重量に基づいて、２０〜９０重量％、４０〜８０重量％、または５０〜７０重量％の範囲の量でフラッディング化合物に存在し得る。
【００４０】
１つ以上の実施形態において、得られるフラッディング化合物は、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って１５０℃で測定されるとき、２０〜４００センチポアズ（「ｃｐｓ」）、５０〜４００ｃｐｓ、２００〜４００ｃｐｓ、または３００〜４００ｃｐｓの範囲の見かけ粘度を有し得る。
【００４１】
種々の実施形態において、フラッディング化合物は、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８０℃、及び１２０℃までの滴点を有し得る。滴点は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って決定される。
【００４２】
種々の実施形態において、フラッディング化合物は、２２℃で２４時間エイジング処理した場合、０．１未満、０．０５未満、または０．０１未満の油分離を有し得る。油分離は、ＡＳＴＭ  Ｄ１７４２に従って決定される。
【００４３】
種々の実施形態において、フラッディング化合物は、最大で、中程度の粘着性、より好ましくは低い粘着性を有し得る。具体的には、１つ以上の実施形態において、フラッディング化合物は、少なくとも５０ｇ、少なくとも７５ｇ、少なくとも１００ｇ、少なくとも１２５ｇ、または少なくとも１５０ｇの最小負荷重量（ｍｉｎｉｍａｌ  ｌｏａｄｉｎｇ  ｗｅｉｇｈｔ）（「ＭＬＷ」）を有し得る。ＭＬＷは、下の試験方法の項に記載の方法に従って決定される。
【００４４】
光ファイバケーブル
種々の実施形態において、光ファイバケーブルが調製され、その光ファイバケーブルは、少なくとも１本の光ファイバ、複数のバッファチューブ、及び上記のフラッディング化合物を備える。
【００４５】
一般的なルーズバッファチューブ型光ファイバケーブルの断面図を図１に示す。この光ファイバケーブル１の設計では、バッファチューブ２は、チューブに対して軸方向の長さに沿って螺旋回転しながら、中心強度部材４の周囲に放射状に位置付けられる。螺旋回転は、チューブまたは光ファイバ６を著しく伸長することなく、ケーブルの屈曲を可能にする。
【００４６】
少数のバッファチューブを必要とする場合、発泡充填剤ロッドが、ケーブル形状を維持するために１つ以上のバッファチューブの位置１０を占有する低コストのスペーサーとして使用され得る。ケーブルジャケット１４は、一般的に、ポリエチレン系材料から製造され得る。
【００４７】
上記のフラッディング化合物は、バッファチューブ２内で光ファイバ６の周囲の空所を充填するために使用され得る。加えて、フラッディング化合物は、バッファチューブ２の周囲及びその間にあり、かつケーブルジャケット１４内にある空所を充填するために使用され得る。フラッディング化合物は、必要な垂設及び保護を光ファイバの周囲のすぐ近くの環境に提供し、空隙を排除することを含む。フラッディング化合物はまた、光伝送性能に有害な水の浸透に対する障壁を提供する。
【００４８】
多くの他のバッファチューブケーブルの設計が可能である。中心強度及び引張部材についてのサイズ及び構築材料、バッファチューブの寸法及び数、金属外装及び複数の層のジャケット材料の使用は、設計要素の一部である。フラッディング化合物を組み込むかかる設計は、本開示の範囲内で企図される。
【００４９】
上記のような光ファイバケーブルは、典型的には、一連の連続的な製造ステップで作製され得る。光伝送ファイバは、一般的に、初期ステップで製造される。ファイバは、機械的保護のためにポリマーコーティングを有し得る。これらのファイバは、括着もしくはリボンケーブル構成に組み立てられ得るか、またはケーブルの製造に直接組み込まれ得る。
【００５０】
光保護構成要素は、押出製造プロセスを使用して製造され得る。典型的には、一軸式可塑化押出機が、圧力下で溶融し、混合したポリマーをワイヤ及びケーブルのクロスヘッド（ｃｒｏｓｓ−ｈｅａｄ）に吐出する。クロスヘッドは、溶融流れを押出機に対して垂直に変え、その流れを溶融構成要素に成形する。バッファ及びコアチューブについては、１本以上の光ファイバまたはファイバアセンブリ及びフラッディング化合物が、クロスヘッドの背面に供給され、溶融チューブ内でクロスヘッドから出て、次いで、水トラフシステムで冷却され、固化される。この構成要素は、最終的には、巻き取りリール上で最終的な構成要素として回収される。
【００５１】
２つ以上の材料層からなる構成要素を製造するために、典型的には、溶融組成物を多層クロスヘッドに供給する別個の可塑化押出機が存在し、そこで所望の多層構築物に成形される。
【００５２】
スロット付きコア部材及び他の異形押出構成要素は、典型的には、適切な成形金型を組み込んだ同様の異形押出プロセスにおいて押出され、続いて、最終的なケーブルを製造するように光ファイバ構成要素と組み合わせられることになる。
【００５３】
余分なファイバの長さを制御するために、張力システムを使用してファイバ構成要素をチューブ製造プロセスに供給する。加えて、構成要素の材料の選択、チューブの押出及びクロスヘッド機器、ならびにプロセス条件を最適化して、押出後の収縮が光ファイバ構成要素に過度な弛緩をもたらさない最終的な構成要素を提供する。
【００５４】
押出された光保護構成要素は、次いで、中心構成要素、外装、ラップなどの他の構成要素と共に、最終的なケーブル構築物を生産するように１つ以上のステップにおいて連続的に加工される。これは、典型的には、構成要素が製造押出機／クロスヘッドによって組み立てられ、次いで、ポリマージャケットを適用するために使用されるケーブル配線ライン上でのプロセスを含む。
【００５５】
定義
本明細書において使用されるとき、用語「及び／または」は、２つ以上の項目の列挙において使用される場合、列挙された項目のうちのいずれか１つがそれ自体で用いられ得るか、または列挙された項目のうちの２つ以上の任意の組み合わせが用いられ得ることを指す。例えば、組成物が構成要素Ａ、Ｂ、及び／またはＣを含有するように記載される場合、その組成物は、Ａのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、Ａ及びＢの組み合わせ、Ａ及びＣの組み合わせ、Ｂ及びＣの組み合わせ、またはＡ、Ｂ、及びＣの組み合わせを含有し得る。
【００５６】
「ワイヤ」は、伝導性金属、例えば、銅もしくはアルミニウムの一本鎖、または光ファイバの一本鎖を指す。
【００５７】
「ケーブル」及び「電源ケーブル」は、シース、例えば、絶縁カバーもしくは保護外側ジャケット内の少なくとも１本のワイヤまたは光ファイバを指す。典型的には、ケーブルは一緒に結束された２本以上のワイヤまたは光ファイバであり、典型的には、共通の絶縁カバー及び／または保護ジャケット内にある。シース内部の個々のワイヤまたはファイバは、露出、被覆、または絶縁されていてもよい。結合ケーブルは、電気ワイヤ及び光ファイバの両方を含有してもよい。ケーブルは、低電圧、中電圧、及び／または高電圧用途向けに設計され得る。典型的なケーブル設計は、米国特許第５，２４６，７８３号、同第６，４９６，６２９号、及び同第６，７１４，７０７号において説明されている。
【００５８】
「残基」は、モノマーを参照する場合、ポリマー分子を作製するために別のモノマーまたはコモノマー分子と重合した結果のポリマー分子内に存在するモノマー分子の部分を指す。
【００５９】
試験方法
【００６０】
密度
密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に従って決定される。
【００６１】
例１のフラッディング化合物の計算密度については、密度が以下の式によって計算される。
密度＝各構成要素のΣ重量パーセント密度
【００６２】
溶融指標
溶融指標、つまりＩ２は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に従い、１９０℃／２．１６ｋｇの条件下で測定され、１０分ごとに溶出されるグラム数で示される。Ｉ１０は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に従い、１９０℃／１０ｋｇの条件下で測定され、１０分ごとに溶出されるグラム数で示される。
【００６３】
示差走査熱量測定（結晶化度、融点、結晶化温度）
示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）を、ポリマー（例えば、エチレン系（ＰＥ）ポリマー）の結晶化度を測定するために使用する。ポリマー試料の約５〜８ｍｇを秤量し、ＤＳＣパンに置く。密閉環境を確実にするために蓋をパン上に圧着する。試料パンをＤＳＣセルに置き、次いで、ＰＥについては１８０℃（ポリプロピレン、つまり「ＰＰ」については２３０℃）の温度まで、およそ１０℃／分の速度で加熱する。この温度で試料を３分間維持する。次いで、試料を、ＰＥについては−６０℃（ＰＰについては−４０℃）まで１０℃／分の速度で冷却し、その温度で等温的に３分間維持する。次に、試料を溶融完了まで１０℃／分の速度で加熱する（第２の加熱）。パーセント結晶化度は、第２の加熱曲線から決定された融解熱（Ｈｆ）を、ＰＥについては２９２Ｊ／ｇ（ＰＰについては１６５Ｊ／ｇ）の理論上の融解熱で割ることによって、またこの量に１００を掛けることによって計算される（例えば、（ＰＥについては）％結晶化度＝（Ｈｆ／２９２Ｊ／ｇ）×１００）。
【００６４】
特に明記しない限り、各ポリマーの融点（複数可）（Ｔｍ）は、第２の加熱曲線（ピークＴｍ）から決定され、結晶化温度（Ｔｃ）は、第１の冷却曲線（ピークＴｃ）から決定される。
【００６５】
滴点
滴点は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って決定される。
【００６６】
粘度
フラッディング化合物の見かけ粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従い、１５０℃で決定される。動粘度は、流体密度で割った見かけ粘度を使用することで計算することができる。
【００６７】
ポリマー成分（すなわち、ポリオレフィンエラストマー）の溶融粘度は、使い捨てのアルミニウム試料室において、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  ＤＶＩＩ＋粘度計を用いて以下の手順に従って決定される。使用スピンドルは、１０〜１００，０００センチポアズ（０．１〜１，０００グラム／（ｃｍ．秒））の範囲の粘度を測定するのに好適なＳＣ−３１ホットメルトスピンドルを使用する。切断ブレードを用いて、試料を、幅１インチ、長さ５インチ（幅２．５ｃｍ、長さ１３ｃｍ）の試料室に嵌合するように十分小さい片に切断する。試料を室内に置き、室が順番にＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌに挿入し、ベントニードルノーズプライヤによって適所で係止する。スピンドルを挿入し、スピン中に、室が回転しないことを確実にするために、試料室はＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌの底部に嵌合する底部にノッチを有する。融解試料が試料室の頂部の下、約１インチ（２．５ｃｍ）になるまで追加試料を追加しながら、３５０°Ｆ（１７７℃）まで試料を加熱する。粘度計装置を降下し、スピンドルを試料室に浸漬する。この降下を粘度計のブラケットがＴｈｅｒｍｏｓｅｌ上に整列するまで続ける。粘度計の電源をオンにし、トルクを３０〜６０パーセントの範囲の度数にするせん断速度に設定する。度数は、約１５分間、毎分測定するか、または値が安定するまで測定し、次いで、最終的な度数を記録する。
【００６８】
Ｂ値
Ｂ値はＢ＝ＰＯＥ／（２ｘＰＯＰＥ）で計算され、式中、ＰＥはコポリマーのエチレン成分のモル分率であり、ＰＯはα−オレフィン成分のモル分率であり、またＰＯＥはすべてのダイアド連鎖のα−オレフィン−エチレン連鎖のモル分率であり、式中、終末成分を除く、各成分のモル分率は計算された値であり、Ｂ値はＣ−ＮＭＲ（２７０ＭＨｚ）のチャートに基づいて計算される。
【００６９】
粘着性
米国特許第２，４０６，９８９号（「’９８９特許」）に教示されるような装置を使用して粘着性を決定する。具体的には、装置は、概して、「Ａ」として示される基部または表面接触部分、及び「Ｂ」として示されるカウンタバランス部分（ｃｏｕｎｔｅｒ−ｂａｌａｎｃｉｎｇ  ｐｏｒｔｉｏｎ）の２つの部分を備える。これらの部分は、’９８９特許の図面に示されるように、基部「Ａ」に対して所望の角度で配置される平坦なカウンタバランス部分「Ｂ」を形成するように曲げられた一体の比較的軽量の（しかし強固な）ストリップ「Ｉ」によって構成される。基部「Ａ」の周囲は滑面によってアルミニウムシートをしっかりと包む。接着面の最上面については、基部「Ａ」を３０秒間Ａの中央において負荷重量（２ｇ〜１５０ｇ）で接着面に付着させ、次いで除去する。基部「Ａ」がカウンタバランス部分「Ｂ」によって１０秒未満のうちに表面から完全に引き離された場合、表面は不粘着性と考慮される。重量を変更することで、部分「Ａ」を接触表面上で保持する最小負荷重量を「最小負荷重量（ＭＬＷ）」として記録する。高いＭＬＷ値はより低い粘着性を示し、低いＭＬＷ値はより高い粘着性を示す。
【００７０】
ゲル吸収
ジャケット材料（（ＬＤＰＥ、ＭＤＰＥ、ＨＤＰＥ、またはポリプロピレン）の厚さ７５ミルの圧縮成形試験片（〜０．５×０．２インチ）を、６０℃でフラッディング化合物に浸漬した。１０日後、ジャケット材料の表面を被覆しているフラッディング化合物を拭き取り、エイジング処理前後の重量と比較することによってジャケット材料のプラークの増加重量を計算する。
【００７１】
ゲル浸透クロマトグラフィ
試料調製及び試料注入のための自動送達支援（Ｒｏｂｏｔｉｃ  Ａｓｓｉｓｔａｎｔ  Ｄｅｌｉｖｅｒ）（「ＲＡＤ」）システムを装備した、高温ゲル浸透クロマトグラフィ（「ＧＰＣ」）システムを用いる。濃度検出器は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  Ｉｎｃ（スペインのバレンシア）のＩｎｆｒａ−ｒｅｄ検出器（ＩＲ４）である。データ収集は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  ＤＭ１００データ取得ボックスを使用して行う。担体溶媒は、１，２，４−トリクロロベンゼン（「ＴＣＢ」）である。システムにはＡｇｉｌｅｎｔのオンライン溶媒脱気装置を装備する。カラムコンパートメントを１５０℃で操作する。カラムは、４つの混合Ａ  ＬＳ  ３０ｃｍカラム、２０ミクロンカラムである。溶媒は、およそ２００ｐｐｍの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール（「ＢＨＴ」）を含有する、窒素パージされたＴＣＢである。流速は１．０ｍＬ／分であり、注入量は２００μｌである。２ｍｇ／ｍＬの試料濃度は、窒素パージされ、穏やかな撹拌によって２．５時間１６０℃で事前加熱されたＴＣＢ（２００ｐｐｍのＢＨＴ含有）で試料を溶解することによって調製する。
【００７２】
ＧＰＣカラムセットは、２０個の狭い分子量分布のポリスチレン（「ＰＳ」）標準液を流すことによって較正する。標準液の分子量（「ＭＷ」）は５８０〜８，４００，０００ｇ／ｍｏｌに及び、標準液は６つの「カクテル」混合物に含有される。標準液の混合物の各々は、個々の分子量間に少なくとも１桁の間隔を有する。各ＰＳ標準液の等価ポリプロピレン（「ＰＰ」）分子量は、示されたポリプロピレンのＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ係数（Ｔｈ．Ｇ．Ｓｃｈｏｌｔｅ，Ｎ．Ｌ．Ｊ．Ｍｅｉｊｅｒｉｎｋ，Ｈ．Ｍ．Ｓｃｈｏｆｆｅｌｅｅｒｓ、及びＡ．Ｍ．Ｇ．Ｂｒａｎｄｓ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，２９、３７６３−３７８２（１９８４））、ならびにポリスチレン（Ｅ．Ｐ．Ｏｔｏｃｋａ，Ｒ．Ｊ．Ｒｏｅ，Ｎ．Ｙ．Ｈｅｌｌｍａｎ，Ｐ．Ｍ．Ｍｕｇｌｉａ、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，４，５０７（１９７１））を伴う以下の式を使用することによって計算され、
【００７３】
【数１】
2018512490.tif 000002
【００７４】
式中、ＭｐｐはＰＰ等価ＭＷであり、ＭＰＳはＰＳ等価ＭＷであり、ＰＰ及びＰＳのＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ係数のログＫ及びα値を下に列挙する。
【００７５】
［表］
2018512490.tif 000003
【００７６】
対数分子量較正は、溶出容量の関数として当てはめる４次多項式を使用して生成する。数平均及び重量平均分子量は以下の等式に従って計算され、
【００７７】
【数２】
2018512490.tif 000004
【００７８】
式中、Ｗｆｉ及びＭｉは、それぞれ溶出成分ｉの重量分率及び分子量である。
【００７９】
材料
以下の材料を下の例で用いる。
【００８０】
７１．９重量％のエチレン含有量、１０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｎ、２８．４重量％の結晶化度、０．８８７ｇ／ｃｍ３の密度、７１．３７℃の結晶化温度、８５．６℃の融点、０．９のＢ値、及び１７７℃で８，２００ｃｐｓの絶対粘度を有する、エチレン−オクテンポリオレフィンエラストマー（「Ｅ−Ｏ  ＰＯＥ」）を用いる。
【００８１】
Ｅ−Ｏ  ＰＯＥを連続溶液重合で調製する。すべての試薬（モノマー、コモノマー、水素）を溶媒担体供給流に溶解させ、再循環単一ループ反応器に注入する。溶媒は、ＩＳＯＰＡＲ  Ｅである。触媒は、（チタン、［Ｎ−（１，１−ジメチルエチル）−１、１−ジメチル−１−［（１，２，３，４，５−η）−２，３，４，５−テトラメチル−２，４−シクロペンタジエン−１−イル］シランアミナト（２−）−κＮ］［（１，２，３，４−η）−１，３−］−ペンタジエン）である。２つの共触媒、トリス（２，３，４，５，６，−ペンタフルオロフェニル）ボラン及び改変メチルアルミノキサンを使用する。２つの共触媒を注入前に混合し、この混合物を触媒から反応器に別々に供給する。供給物及び反応器のアルファ−オレフィンコモノマー（１−オクテン）濃度をポリマーの密度を制御するために使用し、水素濃度をポリマーの溶融粘度（または分子量）を制御するために使用する。未反応の試薬と溶媒とを除去するために、反応器産出流を追加単位操作に通過させる。次いで、ポリマー溶融物をペレットに押出する。ポリマーをＩＲＧＡＮＯＸ（商標）１０１０のｐｐｍ量で安定化させる。Ｅ−Ｏ  ＰＯＥを以下の重合条件下で調整する。
【００８２】
［表］
2018512490.tif 000005
【００８３】
９５重量％のプロピレン含有量、１４，５００ｇ／ｍｏｌのＭｎ、２８．６重量％の結晶化度、０．８８４ｇ／ｃｍ３の密度、７７．９℃の結晶化温度、１０５℃の融点、０．９３のＢ値、及び１７７℃で２，７４１ｃｐｓの絶対粘度を有する、プロピレン−エチレンポリオレフィンエラストマー（「Ｐ−Ｅ  ＰＯＥ」）を用いる。
【００８４】
Ｐ−Ｅ  ＰＯＥを、ハフニウム、［［２’，２’’’−［（１Ｒ，２Ｒ）−１，２−シクロヘキサンジイルビス（メチレンオキシ−κＯ）］ビス［３−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）−５−メチル［１，１’−ビフェニル］−２−オラト−κＯ］］（２−）］ジメチルである多価のアリールオキシエーテルのハフニウム金属錯体を使用して調製する。
【００８５】
【化１】
2018512490.tif 000006
【００８６】
触媒及び共触媒の成分溶液を、ポンプ及びマスフローメータを使用して計測し、触媒フラッシュ溶媒と結合させ、反応器の底部に導入する。使用の共触媒は、約１／３のｉ−ブチル／メチル基の分子比を含有する三級成分のトリ（イソブチル）アルミニウム改変メタアルモキサン（ＭＭＡＯ）と結合したメチルジ（オクタデシル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ホウ酸塩（ＭＤＢ）と化学量論的におおよそ等価の長鎖アルキルアンモニウムホウ酸塩を使用する。共触媒は、１．２／１のＨｆ、及びＭＭＡＯ（２５／１  Ａｌ／Ｈｆ）に基づく分子比である。
【００８７】
重合プロセスは発熱性である。重合されるプロピレンのポンド（２００９ｋＪ／ｋｇ）当たり約９００英国熱量単位（ＢＴＵ）が放出され、重合されるエチレンのポンド（３４８９ｋＪ／ｋｇ）当たり約１，５００ＢＴＵが放出される。プロセス設計の主な考慮は、反応熱の除去である。プロピレン−エチレンコポリマーは、３インチ（７６ｍｍ）のループパイプに加えて２台の熱交換器で構成される低圧溶液重合ループ反応器において生成され、その総容量は３１．４ガロン（１１８．９リットル）である。溶媒及びモノマー（プロピレン）は、液体として反応器に注入する。コモノマー（エチレン）ガスは、液体溶媒に完全に溶解させる。供給物は、反応器への注入前に５℃まで冷却する。反応器は、１５重量％〜２０重量％のポリマー濃度で作動させる。溶液の断熱的な温度上昇が、重合反応からの熱除去の一部を占める。反応器内の熱交換器は、反応の残りの熱を除去するために用いられ、反応温度での反応器の温度制御を可能にする。
【００８８】
使用溶媒は、ＩＳＯＰＡＲ（商標）Ｅ．Ｆｒｅｓｈプロピレンの商標のもとＥｘｘｏｎより入手可能な高純度イソ−パラフィン系画分である。溶媒、プロピレン、エチレン、及び水素を含有する再循環流と混合する前に、新鮮なプロピレンを、精製のためにＳｅｌｅｘｓｏｒｂ  ＣＯＳ床に通過させる。再循環流と混合した後、７００ｐｓｉｇ（４８２６ｋＰａ）の高圧供給ポンプを使用して内容物を反応器に汲み上げる前に、組み合わされた流れを、さらなる精製のために７５重量％のモレキュラーシーブ１３Ｘ及び２５重量％のＳｅｌｅｘｓｏｒｂ  ＣＤ床に通過させる。その流れを７５０ｐｓｉｇ（５１７１ｋＰａ）まで圧縮する前に、新鮮なエチレンを、精製のためにＳｅｌｅｘｓｏｒｂ  ＣＯＳ床に通過させる。水素（分子量を低下するために使用されるテロゲン）を圧縮されたエチレンと混合した後、その２つを液体供給物に混合／溶解する。全体の流れを適切な供給温度（５℃）まで冷却する。反応器は、５００−５２５ｐｓｉｇ（３４４７−３６１９ｋＰａ）及び１５０℃の制御温度で作動させる。反応器内におけるプロピレン変換は、触媒注入速度を制御することによって維持する。反応器温度は、熱交換器のシェル側を横切る水温を８５℃に制御することによって維持する。反応器内の滞留時間は短い（約１０分）。
【００８９】
反応器を出る際、水及び添加剤がポリマー溶液に注入される。水は、触媒を加水分解し、重合反応を停止させる。添加剤は、酸化防止剤、すなわち、フェノール５００ｐｐｍ、亜リン酸１，０００ｐｐｍからなり、ポリマーと共に残留して、消費者の施設での次の製造の前の保管の間、ポリマーの分解を防止する安定剤として作用する。反応器後の溶液（ｐｏｓｔ−ｒｅａｃｔｏｒ  ｓｏｌｕｔｉｏｎ）を、２段階脱揮発の調整時に、反応器温度から２３０℃まで過加熱（ｓｕｐｅｒ−ｈｅａｔｅｄ）する。溶媒及び未反応モノマーは、脱揮発プロセス中に除去する。ポリマー溶融物を水中ペレット切断のために金型に汲み上げる。
【００９０】
脱揮発機（ｄｅｖｏｌａｔｉｌｉｚｅｒ）の頂部から出る溶媒及びモノマーは、コアレッサに送られる。コアレッサは、脱揮発中に蒸気に流入したポリマーを除去する。コアレッサを出た清浄な蒸気流は、一連の熱交換器によって部分的に濃縮される。２相混合物は、分離ドラムに入る。濃縮された溶媒及びモノマーは、精製され（これは上記の再循環流である）、反応プロセスにおいて再利用される。分離ドラムを出て、主としてプロピレン及びエチレンを含有する蒸気は、フレアブロック（ｂｌｏｃｋ  ｆｌａｒｅ）に送られ、燃焼される。
【００９１】
ＳＵＮＰＡＲ（商標）１１０は、４０℃で２１．２ｃＳｔの動粘度を有するパラフィン油であり、米国ペンシルベニア州ピッツバーグのＳｕｎｏｃｏ  Ｉｎｃ．より市販で入手可能である。
【００９２】
ポリブテン油は、〜３２０ｇ／ｍｏｌの平均Ｍｎ、３８℃で２７〜３３ｃＳｔの動粘度、９０％超のイソブチレン含有量、２５℃で０．８４ｇ／ｍＬの密度、−９０．５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）、−５１℃の流動点（ＡＳＴＭ  Ｄ９７）を有し、米国ミズーリ州セントルイスのＳｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈより市販で入手可能である。
【００９３】
ＩＲＧＡＮＯＸ（商標）１０３５は、化学名チオジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−フェニル）プロピオン酸］を有する市販の酸化防止剤であり、ドイツのルートヴィヒスハーフェンのＢＡＳＦ  ＳＥより入手可能である。
【００９４】
ＡＸＥＬＥＲＯＮ（商標）ＧＰ  ６０５９  ＢＫは、０．９３２ｇ／ｃｍ３の密度、０．６０ｇ／１０分の溶融指標（「Ｉ２」）、２．６重量％のカーボンブラック含有量を有する低密度ポリエチレン（「ＬＤＰＥ」）のジャケット化合物であり、米国ミシガン州ミッドランドのＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙより市販で入手可能である。
【００９５】
ＡＸＥＬＥＲＯＮ（商標）ＦＯ  ８８６４  ＢＫは、０．９４１ｇ／ｃｍ３の密度、０．７０ｇ／１０分の溶融指標（「Ｉ２」）、２．６重量の％カーボンブラック含有量を有する中密度ポリエチレン（「ＭＤＰＥ」）のジャケット化合物であり、米国ミシガン州ミッドランドのＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙより市販で入手可能である。
【００９６】
ＡＸＥＬＥＲＯＮ（商標）ＦＯ  ６３１８  ＢＫは、０．９５４ｇ／ｃｍ３の密度、０．７０ｇ／１０分の溶融指標（「Ｉ２」）、２．６重量％のカーボンブラック含有量を有する高密度ポリエチレン（「ＨＤＰＥ」）のジャケット化合物であり、米国ミシガン州ミッドランドのＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙより市販で入手可能である。
【００９７】
ＢＣ２４５ＭＯ（商標）は、０．９０５ｇ／ｃｍ３の密度、２３０℃かつ２．１６ｋｇで３．５ｇ／１０分のメルトフローレートを有する高衝撃性ポリプロピレン（「ＰＰ」）コポリマーのジャケット化合物であり、オーストリアのウィーンのＢｏｒｅａｌｉｓ  ＡＧより市販で入手可能である。
【００９８】
ＮＡＰＴＥＬ（商標）５００は、７７重量％のポリイソブチレンワックス及び２３重量％の鉱油を含む市販のフラッディング化合物であり、１５０℃で４０〜６０Ｃｐ（ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６）の粘度、８０〜１００℃（ＡＳＴＭ  Ｅ２８）の環球式軟化点を有し、米国テキサス州ヒューストンのＳｏｌｔｅｘ  Ｉｎｃ．より市販で入手可能である。
【００９９】
ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ（商標）６８３は、主にポリオレフィンが分岐しないワックスタイプの材料である市販のフラッディング化合物であり、少なくとも２００°Ｆ（９３．３℃）の融点、３０２°Ｆ（１５０℃）で１，７００〜１，８００ＳＵＳ（ＡＳＴＭ  Ｄ２１６１）の範囲の粘度を有し、米国ニュージャージー州パーシッパニーのＳｏｎｎｅｂｏｒｎ，ＬＬＣより市販で入手可能である。
【実施例】
【０１００】
実施例１
以下の手順及び下の表１において提供される配合に従って４つの試料（Ｓ１−Ｓ４）を調製する。各成分の重量を最初に量り、次いで、撹拌下、加熱された容器内で混合する。温度は、Ｅ−Ｏ  ＰＯＥを含有する試料については８０℃、Ｐ−Ｅ  ＰＯＥを含有する試料については１２０℃で設定した。１０分間の撹拌後、加熱を止め、フラッディング化合物を流し出して回収する。
【０１０１】
【表１】
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【０１０２】
上記の試験方法に従って、Ｓ１−Ｓ４及び比較試料１及び２（ＣＳ１−ＣＳ２）を分析する。ＣＳ１は、ＮＡＰＴＥＬ（商標）５００であり、受領したまま試験される。ＣＳ２は、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ（商標）６８３であり、受領したまま試験される。結果を下の表２に提供する。
【０１０３】
【表２】
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【０１０４】
エチレン−オクテンコポリマーの試料（Ｓ１及びＳ２）は両方とも、ＣＳ１及びＣＳ２と同様のレベルの粘着性を示すが、ポリブテン油を使用したＳ２は、ＣＳ２より少ない重量増加を生じ、これにより少量の油がジャケットに発汗したことが示唆される。プロピレン−エチレンコポリマーの試料（Ｓ３及びＳ４）は両方とも、ＣＳ１及びＣＳ２と比較して、かなり低減された粘着性を示す。加えて、ポリブテン油を使用したＳ４は、ＣＳ２より少ない重量増加を生じ、これにより少量の油がジャケットににじみ出たことが示唆される。
【０１０５】
実施例２
上の実施例１において提供される手順及び下の表３において提供される配合に従って、６つの追加試料（Ｓ５−Ｓ１０）及び１つの追加比較試料（ＣＳ３）を調製する。上に提供される試験方法に従って各試料の粘度を測定する。結果を下の表３に示す。
【０１０６】
【表３】
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【０１０７】
実施例３
上の実施例１において提供される手順及び下の表４において提供される配合に従って、６つの追加試料（Ｓ１１−Ｓ１６）及び１つの追加比較試料（ＣＳ４）を調製する。上に提供される試験方法に従って各試料の粘度を測定する。結果を下の表４に示す。
【０１０８】
【表４】
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【図１】
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【国際調査報告】
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