(57)【要約】  本開示は、複数の孔を画定する多孔質構造を有するセルロース系材料を含む、処理済みセルロース系材料を説明し、該孔の少なくとも一部分は、ポリマーを含む処理剤を含有し、そのポリマーはポリウレタンポリマーを含む。本開示は、処理済みセルロース系材料を調製するための方法を更に説明し、その方法は、セルロース系材料を提供することと、セルロース系材料にポリウレタンポリマーを含むポリマーを含む水性分散液を含浸させることを含む第１の処理プロトコルと、セルロース系材料に疎水性アミンを含む改質剤を含浸させることを含む第２の処理プロトコルと、を含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理済みセルロース系材料であって、
複数の孔を画定する多孔質構造を有するセルロース系材料を含み、前記孔の少なくとも一部がポリマーを含む処理剤を含有し、前記ポリマーがポリウレタンポリマーを含む、処理済みセルロース系材料。
【請求項２】
前記ポリウレタンポリマーが、水分散性ポリウレタンを含む、請求項１に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項３】
前記水分散性ポリウレタンが、酸性または陰イオン性形態のジメチロールプロピオン酸を含む、請求項２に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項４】
前記水分散性ポリウレタンが、熱可塑性ポリウレタンまたは熱硬化性ポリウレタンを含む、請求項２または３に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項５】
前記ポリマーの少なくとも一部が、架橋される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項６】
前記セルロース系材料が、更に改質剤を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項７】
前記改質剤が、疎水性アミンを含む、請求項６に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項８】
前記疎水性アミンが、Ｎ−メチルＮ−ヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルｎ−ヘキシルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｎ−デシルアミン  ｎ−ドデシルアミン、Ｎ−メチルシクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ，−ジエチルシクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ココアミン、オレイルアミン、ステアリルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル置換脂肪族アミン、フェネチルアミン、牛脂アミン、またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項７に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項９】
前記処理済みセルロース系材料が、前記セルロース系材料に前記処理剤を含む水性分散液を含浸させることを含む第１の処理プロトコルと、前記セルロース系材料に疎水性アミンを含む改質剤を含浸させることを含む第２の処理プロトコルとによって調製される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項１０】
前記処理済みセルロース系材料が、少なくとも７５パーセントの、米国木材保存協会の標準Ｅ４−１１によって測定されるＷＲＥを有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項１１】
処理済みセルロース系材料を調製するための方法であって、
（ａ）セルロース系材料を提供することと、
（ｂ）前記セルロース系材料にポリマーを含む水性分散液を含浸させることを含む第１の処理プロトコルであって、前記ポリマーがポリウレタンポリマーを含む、第１の処理プロトコルと、
（ｃ）前記セルロース系材料に改質剤を含浸させることを含む第２の処理プロトコルであって、前記改質剤が疎水性アミンを含む、第２の処理プロトコルと、を含む、方法。
【請求項１２】
前記第１及び第２の処理プロトコルの前記含浸が、大気圧より高いまたは低い圧力下で行われる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ポリウレタンポリマーが、水分散性ポリウレタンを含む、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記水分散性ポリウレタンが、酸性または陰イオン性形態のジメチロールプロピオン酸を含む、請求項１２に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項１５】
前記水分散性ポリウレタンが、熱可塑性ポリウレタンまたは熱硬化性ポリウレタンを含む、請求項１２または１３に記載の処理済みセルロース系材料。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
多孔質材料、例えばセルロース系材料は、セルロース系材料の物理的特性を維持するのを補助するために、黴の発生、病害虫、腐敗、及び水の含浸から保護する必要がある。かかるセルロース系材料の一例は、木材である。セルロース系材料を保存するための様々な処理剤及び保存方法が知られている。
【０００２】
現代の保存方法は典型的に、処理剤を伴ってセルロース系材料を圧力処理することを含む。圧力処理は典型的に、処理剤がセルロース系材料の多孔質構造全体をとおして浸透することを可能にする。処理剤は典型的に、セルロース系材料に所望の物理的特性を与えるように選択された化学化合物である。例えば、耐水性を付加し、かつセルロース系材料の寸法安定性を改善する処理剤は、関心対象である。木材は、水中でその重量の１００％と同じ量を吸収することができ、これにより木材は膨張し、蒸発により水分を失った後、木材は収縮する。この水吸収／蒸発プロセスは不均一であり、木材内で内部ストレスを創出し、割裂、歪み、反り、曲り、ねじれ、巾反り等をもたらす。また、水はセルロース系材料を劣化させる昆虫または真菌類等の生物の経路として働き得る。昆虫を忌避するか、または真菌類／黴の形成を最小限にするか、またはセルロース系材料の全体的な耐久性を改善する処理剤が、関心対象である。更に、処理剤は、耐風性、紫外線放射抵抗性、高温安定性及び低温安定性、病害虫抵抗性、防黴性、耐火性、及びセルロース系材料の物理的特性に影響し得る他の問題を改善することができる。
【０００３】
セルロース系材料用の改善された処理剤が所望されている。
【発明の概要】
【０００４】
本開示は、複数の孔を画定する多孔質構造を有するセルロース系材料を含む、処理済みセルロース系材料を説明し、該孔の少なくとも一部分は、ポリマーを含む処理剤を含有し、そのポリマーはポリウレタンポリマーを含む。
【０００５】
本開示は、処理済みセルロース系材料を調製するための方法を更に説明し、その方法は、セルロース系材料を提供することと、セルロース系材料にポリマーを含む水性分散液を含浸させることを含む第１の処理プロトコルであって、そのポリマーがポリウレタンポリマーを含む、第１の処理プロトコルと、セルロース系材料に改質剤を含浸させることを含む第２の処理プロトコルであって、その改質剤が疎水性アミンを含む、第２の処理プロトコルと、を含む。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本明細書で使用される場合、「多孔質材料」という用語は、孔または他の通路を通って流体が通過移動することができるように浸透性である材料を指す。多孔質材料の例は、セルロース系材料である。他の多孔質材料の例としては、石、コンクリート、セラミック、及びこれらの派生物が挙げられる。本明細書で使用される場合、「セルロース系材料」という用語は、構造的構成要素としてセルロースを含む材料を指す。セルロース系材料の例として、木材、紙、織物、縄、削片板、ならびに他の生物材料及び合成材料が挙げられる。本明細書で使用される場合、木材は、無垢材及び全ての木材複合材料、例えば、合板、工学木材製品などを含む。セルロース系材料は一般的に、複数の孔を画定する多孔質構造を有する。
【０００７】
「処理済みセルロース系材料」は、セルロース系材料の特性を改質するために処理剤で処理されたセルロース系材料である。処理剤により改質される特性として、疎水性、寸法安定性、耐真菌性、防黴性、害虫抵抗性、硬度、表面の外観、紫外線安定性、耐火性、及び塗装性の増大が挙げられるが、これらに限定されない。水分の吸収及び蒸発速度を低減させ、これにより膨張及び収縮の内部ストレスを低減させることにより、セルロース系材料の疎水性を増大させると、寸法安定性などの他の付随的な利益を提供することができる。
【０００８】
「処理剤」は、セルロース系材料と混合された場合、セルロース系材料の特性を改質する物質である。一例において、処理剤は、ポリマーを含む。一例において、処理剤は、ポリマー及び改質剤の両方を含む。処理剤は、セルロース系材料に適用される。セルロース系材料に処理剤を適用する１つの方法は、圧力処理を使用した含浸による。一例において、処理剤は、分散液の部分として、セルロース系材料に適用される。一旦適用されると、処理剤は、セルロース系材料の孔の少なくとも一部分に浸透する。
【０００９】
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、１つ以上の種類のモノマーから形成される分子を指す。ポリマーは、ポリマーであってもコポリマーであってもよい。本明細書で使用される場合、「コポリマー」という用語は、交互コポリマー、周期コポリマー、統計コポリマー、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー、グラフトコポリマー、または既知の他のコポリマーを指し得る。本明細書で使用される場合、コポリマーは、２つ以上のモノマーを結合して形成されるポリマーを指す。コポリマーの例として、バイポリマー、ターポリマー、テトラポリマー、及び他の高次コポリマーが挙げられる。一例において、ポリマーは、ポリウレタンポリマーを含む。一例において、ポリウレタンポリマーは、水分散性ポリウレタンである。一例において、ポリウレタンポリマーは、酸性または陰イオン性形態のジメチロールプロピオン酸を含有する。一例において、ポリウレタンポリマーは、熱可塑性ポリウレタンまたは熱硬化性ポリウレタンである。一例において、ポリウレタンポリマーの少なくとも一部は、架橋される。ポリウレタンポリマーは、芳香族含有であっても、または芳香族含有でなくてもよい。
【００１０】
一例において、ポリマーは、例えば、ポリウレタン分散液（本明細書で「ＰＵＤ」と称される）のような水性分散液の構成成分である。ＰＵＤは、水性担体内に水分散性ポリウレタンを含む。架橋ポリウレタン粒子（粒子内に潜在架橋部分を含む二成分系または一成分系）を含む、熱硬化性水分散性ポリウレタンならびに熱可塑性水分散性ポリウレタンを含む、多くの種類のＰＵＤ系がある。本発明は、その最大の範囲において、特定の種類の水分散性ポリウレタンに限定されない。熱硬化性ポリマー結合剤は架橋され、そのため、特に高次の架橋では、熱可塑性ポリマー結合剤ほど柔軟でない物品を生産する傾向がある。架橋は、紫外線硬化または化学的架橋剤の使用を含む既知の方法によってＰＵＤを乾燥する前、間、または後に起こり得る。好適な架橋剤の例は、１，２プロパンジアミンである。水分散性ポリウレタンは、水性分散性を促進するため、陰イオン性であってもよい。一例において、分散液は、溶媒を含む。一例において、溶媒は、水を含む。一例において、溶媒は、有機溶剤である。一例において、有機溶剤は、含酸素溶媒、炭化水素溶媒、ハロゲン化溶媒、またはこれらの組み合わせである。一例において、ＰＵＤは、１〜７０重量パーセントの固体濃度を有する。一例において、ＰＵＤは、５〜５０重量パーセントの固体濃度を有する。一例において、ＰＵＤは、１０〜３５重量パーセントの固体濃度を有する。
【００１１】
一例において、セルロース系材料の孔は、ポリウレタンポリマー及び改質剤を含有する。「改質剤」は、ポリマーと混合された場合、セルロース系材料の特性を改質する物質である。改質剤は、例えば、セルロース系材料の疎水性を増大させることによって、セルロース系材料を様々な様式で改質し得る。一例において、改質剤は、例えば、第１級、第２級、または第３級アミンのような疎水性アミンである。一例において、改質剤は、疎水性アミンの塩である。一例において、疎水性アミンは、アミノ基を１つだけ含有する。疎水性アミンは、直鎖アミン、分岐脂肪族アミン、環状アミン、芳香族アミン、またはこれらの混合物のような、任意の好適なアミンでもよい。アミンは、粘度がセルロース系材料の孔を貫くのに十分低く、十分な疎水性を提供するために６つ以上の炭素原子を含むように選択される。高粘度のアミンまたは固形のアミンの場合、例えば、水、含酸素溶媒、ハロゲン化溶媒、芳香族溶媒、炭化水素、またはこれらの混合物などの溶媒が使用されてもよい。疎水性アミンの例としては、Ｎ−メチルＮ−ヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルｎ−ヘキシルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｎ−デシルアミン、ｎ−ドデシルアミン、Ｎ−メチルシクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ，−ジエチルシクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ココアミン、オレイルアミン、ステアリルアミン、及びＮ，Ｎ−ジメチル置換脂肪族アミンが挙げられる。一例において、改質剤は、フェネチルアミンまたは牛脂アミンである。
【００１２】
処理剤及び改質剤は、それぞれセルロース系材料に導入される。一例において、処理剤及び改質剤は、圧力処理によって、本明細書で説明されるように、それぞれセルロース系材料に導入される。処理剤及び改質剤は、セルロース系材料の孔の少なくとも一部分に含浸し、それによって、セルロース系材料の重量を増加させる。一例において、セルロース系材料の重量は、１〜８０パーセント増加する（６０℃以上で少なくとも２時間、セルロース系材料を乾燥させた後に計算される際）。一例において、セルロース系材料の重量は、５〜１００パーセント超増加する（６０℃以上で少なくとも２時間、セルロース系材料を乾燥させた後に計算される際）。
【００１３】
一例において、セルロース系材料は、１つ以上の添加剤を含有する。添加剤は、処理剤の一部として、改質剤の一部として、含まれてもよく、またはそれとは別個に含まれてもよい。処理済みセルロース系材料に特性を付加することが知られている、難燃剤、分散剤、及び／または染料等の添加剤が、好適である。例えば、添加剤は、有機化合物、金属化合物、または有機金属化合物であってもよい。一例において、添加剤は、湿潤、または木材へのポリマーの浸透を改善する材料、例えば、分散液中で安定している、溶媒または界面活性剤（陰イオン性、陽イオン性、もしくは非イオン性）である。添加剤の例としては、溶媒、充填剤、増粘剤、乳化剤、分散剤、緩衝液、顔料、浸透剤、帯電防止剤、臭い物質、腐食抑制剤、保存剤、シリコン処理剤、レオロジー改質剤、沈降防止剤、抗酸化剤、他の架橋剤（例えばジオール及びポリオール）、蛍光増白剤、蝋、合一剤、殺生物剤、ならびに消泡剤が挙げられる。かかる蝋は、石油蝋、パラフィン蝋、天然蝋、または合成蝋、例えばポリエチレン蝋もしくは酸化ポリエチレン蝋、蜜蝋、または粗蝋を含んでよい。加えて、処理剤は、例えば、第二銅−アンモニア、第二銅−アミン、第二銅−アンモニア−アミン複合体、四級アンモニウム化合物、または他の系を含有する木材保存剤と併せて使用されてもよい。例えば、処理剤は、Ａｌｋａｌｉｎｅ  Ｃｏｐｐｅｒ−Ｑｕａｔｅｒｎａｒｙアンモニウム（ＡＣＱ）保存剤系と共に使用されてもよい。処理剤はまた、亜鉛塩またはホウ素含有化合物を使用する木材保存技術と共に使用されてもよい。任意に、殺虫剤、シロアリ殺虫剤、殺真菌剤、及び防黴剤等の他の添加剤を、処理剤に添加してもよい。一例において、添加剤は、分散液の部分として含まれ、分散液により安定した懸濁液を形成する。一例において、１つ以上の界面活性剤が分散液に添加される。一例において、セルロース系材料の表面でポリマーのゲル化を低減する界面活性剤が選択される。一例において、セルロース系材料に含浸されるポリマーの量を増大する界面活性剤が選択される。例えば、好適な界面活性剤は、非イオン性、陰イオン性、または陽イオン性であり得る。非イオン性界面活性剤の例としては、アルコキシル化アルコール、アルコキシル化アルキルフェノール、脂肪酸エステル、アミン及びアミド誘導体、アルキルポリグルコシド、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマー、ポリオール、ならびにアルコキシル化ポリオールが挙げられる。例えば、非イオン性界面活性剤は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）Ｌ−６２である。陰イオン性界面活性剤の例として、アルキル硫酸、アルキルエーテル硫酸、硫酸化アルカノールアミド、アルファオレフィンスルホン酸塩、リグニンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、脂肪酸塩、及びリン酸エステルが挙げられる。例えば、陰イオン性界面活性剤は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているＤＯＷＦＡＸ（商標）Ｃ１０Ｌである。陽イオン性界面活性剤の例として、アルキルトリメチルアンモニウム塩が挙げられる。
【００１４】
一例において、セルロース系材料は、圧力処理によって、処理済みセルロース系材料として調製される。セルロース系材料を圧力処理するために使用される圧力は、大気圧よりも高くても、または低くてもよい。一例において、圧力は、大気圧よりも低い、例えば、０．０００１〜０．０９ＭＰａ（０．７５〜６７５ｍｍＨｇ）である。別の例において、圧力は、大気圧よりも大きい、例えば、０．１〜１．７ＭＰａ（７５０〜１２７５０ｍｍＨｇ）である。当該技術分野で既知の圧力処理プロセスが、セルロース系材料に処理剤を含浸させるために好適であることが想定される。
【００１５】
一例において、処理済みセルロース系材料は、少なくとも第１の処理プロトコル及び第２の処理プロトコルに従って調製される。一例において、第１の処理プロトコルは、セルロース系材料にポリマーを含浸させることを含む。第１の処理プロトコルは、（ａ）セルロース系材料を容器に堆積させるステップ、（ｂ）容器を真空で５〜６０分間保持するステップ、（ｃ）ポリマーを容器に導入するステップ、（ｄ）容器を１．０３ＭＰａまで５〜６０分間加圧するステップ、（ｅ）余分なポリマーを排水するステップ、（ｆ）任意に、余分なポリマーを真空によって除去するステップ、ならびに（ｇ）セルロース系材料を２０〜６０℃で２４〜４８時間乾燥させるステップのうちの１つ以上を含む。一例において、ポリマーは、水性分散液の一部である。
【００１６】
一例において、第１の処理プロトコルの生成物は、セルロース系材料に改質剤を含浸させる第２の処理プロトコルに従って続いて調製される。第２の処理プロトコルは、（ａ）第１の処理プロトコルに従って調製されたセルロース系材料を、容器に堆積させるステップ、（ｂ）改質剤を容器に導入するステップ、（ｃ）容器を、真空または増加した圧力のいずれかに、５〜６０分間保持するステップ、（ｄ）任意に、余分な改質剤を真空によって除去するステップ、ならびに（ｅ）セルロース系材料を２０〜６０℃で２４〜４８時間乾燥させるステップのうちの１つ以上を含む。一例において、改質剤は、疎水性アミンを含む。
【００１７】
「第１の処理プロトコル」及び「第２の処理プロトコル」という表記は、処理順序を定義するとして読み取られることを意味しない。セルロース系材料は、水性分散液で第１の処理が行われ、改質剤で第２の処理が行われ得、それによって、第２の処理が、時間的に第１の処理に続くことが想定される。セルロース系材料は、改質剤で第１の処理が行われ、分散液で第２の処理が行われ得、それによって、第２の処理プロトコルが、時間的に第１の処理プロトコルに先行することもまた想定される。好ましい実施形態において、第１の処理プロトコルは、第２の処理プロトコルに先行する。
【００１８】
いくつかの乾燥ステップが、様々な温度で行われてもよく、これによって、乾燥ステップの期間は、温度に比例する。好適な乾燥温度は、室温（およそ２０℃）〜１８０℃である。乾燥は、空気中、窒素中、または他の好適な大気中で行われてもよい。
【００１９】
米国木材保存協会の標準Ｅ４−１１手順（圧力処理木材の撥水性の標準試験方法）に従って、処理済みセルロース系材料の撥水性を測定するために、水浸試験を使用する。水浸試験は、第１に、本明細書で説明されるように調製した処理済みセルロース系材料を含む処理済みウエハ、及び未処理のセルロース系材料を含む対照ウエハの両方を提供することと、第２に、処理済みウエハ及び対照ウエハの両方の接線方向寸法を測定して、初期接線方向寸法（Ｔ１）（接線方向寸法は、セルロース系材料の木目の方向に対して垂直である）を提供することと、第３に、処理済みウエハ及び対照ウエハの両方を、６５±３％相対湿度及び２１±３℃に維持した調節チャンバに、一定重量に達するまで入れることと、第４に、処理済みウエハ及び対照ウエハの両方を、２４±３℃の蒸留水に３０分間浸漬することと、第５に、水から取り出した後に、処理済みウエハ及び対照ウエハの両方の接線方向寸法を測定して、後接線方向寸法（Ｔ２）を提供することと、を含む。
【００２０】
各個々のウエハ（処理済みウエハ及び対照ウエハの両方）に対する膨張率（Ｓ）は、以下のように計算される。
【００２１】
【数１】
2018531814.tif 000002
【００２２】
本明細書の実施例の各々において、対照ウエハの膨張率は、４．７％である。
【００２３】
撥水効率（ＷＲＥ）を使用して、処理済みセルロース系材料に撥水特性を付加することにおける処理剤の有効性を判定する。ＷＲＥは、以下のように計算され、
【００２４】
【数２】
2018531814.tif 000003
【００２５】
Ｓ１は、未処理のウエハの膨張率を指し、Ｓ２は、処理済みウエハの膨張率を指す。Ｅ４−１１によると、ほとんどの屋外用途のためには、最低限７５％のＷＲＥが好ましい。対照の未処理の木材のＷＲＥは、０％である。
【００２６】
処理済みセルロース系材料の硬度は、Ｓｈｏｒｅ（Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ）試験に従って、Ｔｙｐｅ  Ｄ  Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ（３０°円錐、１．４０ｍｍ直径、２．５４ｍｍ延長、４４．４８Ｎばね力）を使用して、判定する。Ｔｙｐｅ  Ｄ  Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒを用いて、セルロース系材料を硬質平面上に置き、硬度計の脚部をセルロース系材料に対して所与のばね力で押すことにより、硬度を判定する。硬度値は、セルロース系材料との接触の１秒以内にＤｕｒｏｍｅｔｅｒ上の計器から記録される。セルロース系材料の１試料当たり少なくとも５回の硬度試験を行った。本明細書で報告した硬度値は、所与のセルロース系材料について行った試験の平均である。未処理のサザンイエローパイン対照ウエハの硬度値は、約４０である。
【００２７】
以下の実施例は、本開示のある特定の態様を例解するが、本開示の範囲は、以下の実施例に限定されない。
【００２８】
実施例内の全ての真空作用は、０．００３９９ＭＰａ〜−０．００２６７ＭＰａの範囲にある。
【実施例】
【００２９】
２つの処理剤を、ここで説明されるように調製する。第１の処理剤は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（ＰＵＤ  １）から入手可能なＰＲＩＭＡＬ  Ｂｉｎｄｅｒ（商標）Ｕ５１を使用して調製する。第２の処理剤は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ  （ＰＵＤ  ２）から入手可能なＰＲＩＭＡＬ  Ｂｉｎｄｅｒ（商標）Ｕ９１を使用して調製する。各処理剤は、１７．５重量パーセントの固体を獲得するために、それぞれのＰＲＩＭＡＬ  Ｂｉｎｄｅｒを脱イオン水で希釈することで調製する。
【００３０】
７つの木材ブロックを供し（４ｃｍ×２ｃｍ×０．５ｃｍ）、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、及びＧとして識別する。
【００３１】
ブロックＡは対照で、処理プロトコルには供さない。ブロックＢ、Ｃ、Ｄ、及びＥを、それぞれ圧力処理プロトコルで処理する。それぞれのブロックをリングで押し下げ、Ｐａｒｒ反応器の中で３０分間脱気した後、表１で識別される８０ｍｌの処理剤を吸い込む。反応器を窒素下で１．０３ＭＰａまで加圧し、６０分間維持し、それによって処理剤でブロックを含浸する。ブロックを、その後、任意選択的に、表１で識別される改質剤であるフェニレチルアミン（ＰＥＡ、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手）で処理する。ＰＥＡを用いた処理ステップ後の間、それぞれのブロックをリングで押し下げ、Ｐａｒｒ反応器の中で３０分間脱気した後、８０ｍｌのＰＥＡを吸い込む。含浸した木材を、その後、オーブンに入れ、６０Ｃで４８時間空気乾燥し、寸法安定性の試験に備えさせる。
【００３２】
ブロックＦ及びＧは、コーティング処理プロトコルで処理する。コーティング処理では、それぞれのブロックの表面上に水平なコーティングを提供するために、それぞれのブロックを表１で識別される処理剤に２分間浸漬する。その後、ブロックは一晩空気乾燥させる。
【００３３】
本明細書で説明されるＥ４−１１手順に従って、それぞれのブロックの寸法安定性を測定し、その結果を表１に提供する。表１に示されるように、圧力処理は、コーティングと比べて大幅にＷＲＥを向上する。結果はまた、処理剤及び改質剤の両方を用いた処理が、処理剤のみを用いた処理と比べてＷＲＥを向上することを示している。
【００３４】
【表１】
2018531814.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成30年5月1日(2018.5.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理済みセルロース系材料であって、
複数の孔を画定する多孔質構造を有するセルロース系材料を含み、前記孔の少なくとも一部がポリマーを含む処理剤を含有し、前記ポリマーがポリウレタンポリマーを含む、処理済みセルロース系材料。
【請求項２】
前記ポリウレタンポリマーが、水分散性ポリウレタンを含む、請求項１に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項３】
前記水分散性ポリウレタンが、酸性または陰イオン性形態のジメチロールプロピオン酸を含む、請求項２に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項４】
前記水分散性ポリウレタンが、熱可塑性ポリウレタンまたは熱硬化性ポリウレタンを含む、請求項２または３に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項５】
前記セルロース系材料が、疎水性アミンをさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項６】
前記疎水性アミンが、Ｎ−メチルＮ−ヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルｎ−ヘキシルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｎ−デシルアミン  ｎ−ドデシルアミン、Ｎ−メチルシクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ，−ジエチルシクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ココアミン、オレイルアミン、ステアリルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル置換脂肪族アミン、フェネチルアミン、牛脂アミン、またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項５に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項７】
前記処理済みセルロース系材料が、少なくとも７５パーセントの、米国木材保存協会の標準Ｅ４−１１によって測定されるＷＲＥを有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の処理済みセルロース系材料。
【請求項８】
処理済みセルロース系材料を調製するための方法であって、
（ａ）セルロース系材料を提供することと、
（ｂ）前記セルロース系材料にポリマーを含む水性分散液を含浸させることを含む第１の処理プロトコルであって、前記ポリマーがポリウレタンポリマーを含む、第１の処理プロトコルと、
（ｃ）前記セルロース系材料に改質剤を含浸させることを含む第２の処理プロトコルであって、前記改質剤が疎水性アミンを含む、第２の処理プロトコルと、を含み、
（ｄ）前記第１及び第２の処理プロトコルの前記含浸が、大気圧より高いまたは低い圧力下で行われる、方法。
【請求項９】
前記ポリウレタンポリマーが、水分散性ポリウレタンまたは熱可塑性ポリウレタンまたは熱硬化性ポリウレタンを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記水分散性ポリウレタンが、酸性または陰イオン性形態のジメチロールプロピオン酸を含む、請求項９に記載の処理済みセルロース系材料。
【国際調査報告】
2018531814.tif 000005
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