(57)【要約】  カチオン性、非イオン性及び／又はアニオン性コーティングを有するマイクロカプセルと、当該マイクロカプセルの成分を含み得るホルムアルデヒド源と、ホルムアルデヒドスカベンジャーと、を含む、流体布地強化剤組成物、並びにこのような流体布地強化剤組成物を作製及び使用する方法。このような流体布地強化剤組成物は、経時的により一貫してホルムアルデヒドを捕捉するホルムアルデヒド捕捉系を含有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
２〜５、好ましくは２．５〜４のｐＨを有する流体布地強化剤組成物であって、流体布地強化剤組成物の総重量に基づいて、
ａ）０．０１重量％〜９０重量％、好ましくは０．１重量％〜３５重量％、より好ましくは０．５重量％〜２５重量％、より好ましくは２重量％〜２４重量％の布地柔軟化活性物質であって、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪族エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪油、ポリマーラテックス、脂肪酸、トリグリセリド、脂肪族アルコール、脂肪族アミド、脂肪族アミン、分散性ポリエチレン、及びこれらの混合物から成る群から選択される布地柔軟剤活性物質と、
ｂ）０．０１重量％〜０．３５重量％の尿素、好ましくは０．０１５重量％〜０．１２重量％の尿素、より好ましくは０．０２重量％〜０．０８重量％の尿素と、
ｃ）ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質と、
ｄ）０．０２重量％〜１０重量％、好ましくは０．１重量％〜５重量％、より好ましくは０．２５重量％〜１．５重量％の、香料マイクロカプセルに封入された香油であって、前記香料マイクロカプセルが、前記香油を含むコア及び前記コアを封入するシェルを含み、前記シェルが、１つ以上のカチオン性、非イオン性及び／又はアニオン性コーティングを含む香油と、
を含む、流体布地強化剤組成物。
【請求項２】
前記ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質の少なくとも一部が前記マイクロカプセルの構成成分であり、好ましくは、前記ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質の少なくとも一部が、前記マイクロカプセルのシェルの構成成分である、請求項１に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項３】
前記ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質が、メラミンホルムアルデヒド、尿素−ホルムアルデヒド、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド、グリコリリル−ホルムアルデヒド、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項１又は２に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項４】
前記流体布地強化剤が、０．００２％〜０．１５％、好ましくは０．０２５％〜０．０８％、より好ましくは０．００３％〜０．００８％の前記ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項５】
前記流体布地強化剤が、１ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍ、好ましくは１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、より好ましくは１ｐｐｍ〜５０ｐｐｍ、最も好ましくは１ｐｐｍ〜１０ｐｐｍのホルムアルデヒドを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項６】
補助成分を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項７】
０．０１％〜１０％の未処理香料組成物を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項８】
前記香料マイクロカプセルに加えて１つ以上の香料送達系を含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項９】
アミノ樹脂材料、ポリアミド材料、及び／又はアクリレート材料を含む香料マイクロカプセルを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項１０】
前記香料マイクロカプセルシェルが、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン−ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ（ビニルピロリドン／メタアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含むコーティングを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
前記香料マイクロカプセルシェルコーティングが、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリ（ビニルピロリドン／メタアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
前記香料マイクロカプセルシェルコーティングが、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
前記香料マイクロカプセルが、２つ以上のカチオン性コーティングを含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の流体布地強化剤組成物。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれかに記載の組成物で処理された布地。
【請求項１５】
布地を処理及び／又は清浄化する方法であって、
ａ）任意に、前記布地を洗浄すること及び／又はすすぐことと、
ｂ）前記布地を請求項１〜１３のいずれか一項に記載の組成物と接触させることと、
ｃ）任意に、前記布地を洗浄すること及び／又はすすぐことと、
ｄ）任意に、受動的に又は能動的に前記布地を乾燥させることと、
を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体布地強化剤組成物並びにその製造及び使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日の消費者は、高レベルの洗いたて感を有する高性能流体布地強化剤組成物を望んでいる。残念なことに、未処理香料系は、典型的には、時間が経つにつれて全体又は部分的に失われる香料原材料を含有する。したがって、香料の強度及び／又は特徴が経時的に変化する。この問題を解決するために、カチオン性、非イオン性及び／又はアニオン性コーティングを有する香料マイクロカプセルが使用されており、このようなコーティングは、このようなカプセルの付着及び／又は保持を増大させることができるので、このようなカプセルの効率が増大する。このようなカプセルのシェルは、典型的には、少量のホルムアルデヒドを含有する及び／又は放出することができる物質を用いて作製される。したがって、ホルムアルデヒドスカベンジャーが使用される。残念なことに、特に、より低いｐＨで最終製品に配合されたとき、捕捉系の有効性は、経時的に低下する。驚くべきことに、本発明者らは、尿素を介したホルムアルデヒド捕捉の有効性は時間が経っても低下しないことを見出した。理論に束縛されるものではないが、出願人らは、尿素の化学構造によって他の配合成分に対する反応性がより限定されると考える。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
出願人らは、前述の有効性の問題の原因が、スカベンジャーについて競合する配合成分における反応部位に起因していたことを見出した。出願人らは、更に、尿素は最終組成物中の他の成分に対する反応性が限定されているので、より一貫してホルムアルデヒドを捕捉できることを見出した。したがって、その有効性は、時間が経っても他のスカベンジャーほど低下しない。その結果、出願人らは、カチオン性コーティングを有する香料マイクロカプセルを含むが、香料マイクロカプセルを含む現行の流体布地強化剤組成物と同程度には時間が経っても増加しない低濃度のホルムアルデヒドを有する流体布地強化剤組成物を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
カチオン性、非イオン性及び／又はアニオン性コーティングを有するマイクロカプセルと、当該マイクロカプセルの成分を含み得るホルムアルデヒド源と、ホルムアルデヒドスカベンジャーとを含む流体布地強化剤組成物、並びにこのような流体布地強化剤組成物を作製及び使用する方法。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
定義
本明細書で使用するとき、請求項において使用される「ａ」及び「ａｎ」などの冠詞は、請求又は記載されているものが１つ以上であることを意味すると理解される。
【０００６】
本明細書で使用するとき、用語「含む（include）」、「含む（includes）」及び「含んでいる（including）」は、非限定的であることを意味する。
【０００７】
本明細書で使用するとき、用語「固体」は、顆粒、粉末、バー及び錠剤の製品形態を含む。
【０００８】
本明細書で使用するとき、用語「流体」は、液体、ゲル及びペーストの製品形態を含む。
【０００９】
本明細書で使用するとき、用語「部位」は、紙製品、布地、衣類、硬質表面、毛髪及び皮膚を含む。
【００１０】
本明細書で使用するとき、「未処理香料組成物」は、香料送達組成物に含有されていない香料組成物を意味する。
【００１１】
本明細書で使用するとき、「非アミノ官能性有機溶媒」は、アミノ官能基を含まない任意の有機溶媒を指す。
【００１２】
特に明記しない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源中に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１３】
全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、重量で計算される。全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、全組成物に基づいて計算される。
【００１４】
本明細書の全体を通して記載される全ての最大数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、そのようなより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように包含するものと理解すべきである。本明細書全体を通して記載される全ての最小数値限定は、それよりも高い全ての数値限定を、そのようなより高い数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように包含する。本明細書全体を通して与えられる全ての数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に入るより狭い全ての数値範囲を、そのような狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているかのように包含する。
【００１５】
流体布地強化剤組成物及びその使用
約２〜約５、好ましくは約２．５〜約４のｐＨを有する流体布地強化剤組成物であって、当該流体布地強化剤組成物の総重量に基づいて、
ａ）約０．０１重量％〜約９０重量％、好ましくは約０．１重量％〜約３５重量％、より好ましくは約０．５重量％〜約２５重量％、より好ましくは約２重量％〜約２４重量％の布地柔軟化活性物質であって、好ましくは、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪族エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪油、ポリマーラテックス、脂肪酸、トリグリセリド、脂肪族アルコール、脂肪族アミド、脂肪族アミン、分散性ポリエチレン、及びこれらの混合物から成る群から選択される布地柔軟剤活性物質と、
ｂ）約０．０１重量％〜約０．３５重量％の尿素、好ましくは約０．０１５重量％〜約０．１２重量％の尿素、より好ましくは約０．０２重量％〜約０．０８重量％の尿素又は約０．０１重量％〜約０．３５重量％の尿素、好ましくは約０．０３５重量％〜約０．１５重量％の尿素、より好ましくは約０．０２重量％〜約０．０８０重量％の尿素と、
ｃ）ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質と、
ｄ）約０．０２重量％〜約１０重量％、好ましくは約０．１重量％〜約５重量％、より好ましくは約０．２５重量％〜約１．５重量％の、香料マイクロカプセルに封入された香油であって、当該香料マイクロカプセルが、当該香油を含むコア及び当該コアを封入するシェルを含み、当該シェルが、１つ以上のカチオン性、非イオン性及び／又はアニオン性コーティングを含む香油と、を含む、流体布地強化剤組成物を開示する。
【００１６】
一態様では、ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質の少なくとも一部がマイクロカプセルの構成成分であり、好ましくは、ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質の少なくとも一部が、マイクロカプセルのシェルの構成成分である。
【００１７】
好ましくは、ホルムアルデヒドを含む及び／又は生成する物質は、メラミンホルムアルデヒド、尿素−ホルムアルデヒド、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド、グリコリリル−ホルムアルデヒド及びこれらの混合物から成る群から選択される。
【００１８】
好ましくは、流体布地強化剤は、約０．００２４％〜約０．１５％、好ましくは約０．００２５％〜約０．０８％、より好ましくは約０．００３％〜約０．００８％のホルムアルデヒドを含む及び／若しくは生成する物質、又は約０．０１５％〜約０．１５％、好ましくは約０．０２５％〜約０．１％、より好ましくは約０．０３％〜約０．０８％のホルムアルデヒドを含む及び／若しくは生成する物質を含む。
【００１９】
好ましくは、流体布地強化剤は、約１ｐｐｍ〜約１５０ｐｐｍ、好ましくは約１ｐｐｍ〜約１００ｐｐｍ、より好ましくは約１ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍ、最も好ましくは約１ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍのホルムアルデヒドを含む。
【００２０】
好ましくは、組成物は、補助成分を含む。
【００２１】
好ましくは、組成物は、約０．０１％〜約１０％の未処理香料組成物を含む。
【００２２】
好ましくは、組成物は、香料マイクロカプセルに加えて１つ以上の香料送達系を含む。
【００２３】
好ましくは、組成物は、アミノ樹脂材料、ポリアミド材料及び／又はアクリレート材料を含む香料マイクロカプセルを含む。
【００２４】
好ましくは、組成物の香料マイクロカプセルシェルは、コーティング、より好ましくは、２つ以上のコーティングを含み、当該コーティングは、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン−ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリ（ビニルピロリドン／メタアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含み、より好ましくは、当該コーティングは、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリ（ビニルピロリドン／メタアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含み、最も好ましくは、当該コーティングは、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（エチレン−無水マレイン酸）、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン／ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリシロキサン、ポリ（プロピレン無水マレイン酸）、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル／無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン／ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物から成る群から選択される材料を含む。
【００２５】
任意の前述の請求項に係る組成物で処理された布地。
【００２６】
布地を処理及び／又は清浄化する方法であって、
ａ）任意に、当該布地を洗浄すること及び／又はすすぐことと、
ｂ）当該布地を任意の前述の請求項に係る組成物と接触させることと、
ｃ）任意に、当該布地を洗浄すること及び／又はすすぐことと、
ｄ）任意に、受動的に又は能動的に当該布地を乾燥させることと、を含む、方法。
【００２７】
好適な布地柔軟化活性物質の詳細な説明
本明細書に開示する流体布地強化剤組成物は、布地柔軟化活性物質（「ＦＳＡ」）を含む。好適な布地柔軟化活性物質としては、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪族エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、柔軟化油、ポリマーラテックス及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００２８】
水不溶性布地ケア有益剤の非限定的な例としては、分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスが挙げられる。これら有益剤は、エマルション、ラテックス、分散液、懸濁液などの形態であってよい。一態様では、これらはエマルジョン又はラテックスの形態である。分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスは、約１ｎｍ〜約１００μｍ、あるいは約１０ｎｍ〜約１０μｍを含むがこれらに限定されない、広範な粒径直径（χ５０）を有することができる。したがって、分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスの粒径は、一般的には、限定するものではないが、シリコーン又は他の脂肪油よりも小さい。
【００２９】
一般に、本発明の水不溶性布地ケア有益剤を作製するために、ポリマーエマルションの作製又はポリマーラテックスの乳化重合に好適な任意の界面活性剤を使用することができる。好適な界面活性剤は、ポリマーエマルション及びラテックス用の乳化剤、ポリマー分散液用の分散剤及びポリマー懸濁液用の懸濁化剤からなる。好適な界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、及び非イオン性界面活性剤、又はこれらの組合せが挙げられる。一態様では、このような界面活性剤は、非イオン性及び／又はアニオン性界面活性剤である。一態様では、水不溶性布地ケア有益剤における界面活性剤のポリマーに対する比は、それぞれ、約１：１００〜約１：２、あるいは約１：５０〜約１：５である。好適な水不溶性布地ケア有益剤としては、以下に記載する例が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３０】
第四級アンモニウム化合物−好適な第四級アンモニウム化合物としては、エステル第四級アンモニウム化合物、アミド第四級アンモニウム化合物、イミダゾリン第四級アンモニウム化合物、アルキル第四級アンモニウム化合物、アミドエステル第四級アンモニウム化合物及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好適なエステル第四級アンモニウム化合物としては、モノエステル第四級アンモニウム化合物、ジエステル第四級アンモニウム化合物、トリエステル第四級アンモニウム化合物及びこれらの混合物から成る群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。一態様では、好適なエステル第四級アンモニウム化合物は、脂肪酸部分のアミン部分に対するモル比が１．８５〜１．９９であり、脂肪酸部分の平均鎖長が炭素原子１６〜１８個であり、遊離脂肪酸について計算された脂肪酸部分のヨウ素価が０．５〜６０又は１５〜５０である、ビス−（２−ヒドロキシプロピル）−ジメチルアンモニウムメチルスルフェート脂肪酸エステルである。一態様では、ビス−（２−ヒドロキシプロピル）−ジメチルアンモニウムメチルスルフェート脂肪酸エステルの不飽和脂肪酸部分の二重結合のシス−トランス比は、それぞれ５５：４５〜７５：２５である。好適なアミド第四級アンモニウム化合物としては、モノアミド第四級アンモニウム化合物、ジアミド第四級アンモニウム化合物及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルキル第四級アンモニウム化合物としては、モノアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアルキル第四級アンモニウム化合物、トリアルキル第四級アンモニウム化合物、テトラアルキル第四級アンモニウム化合物及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３１】
アミン−好適なアミンとしては、エステルアミン、アミドアミン、イミダゾリンアミン、アルキルアミン、アミドエステル及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好適なエステルアミンとしては、モノエステルアミン、ジエステルアミン、トリエステルアミン及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアミド第四級アンモニウム化合物としては、モノアミドアミン、ジアミドアミン及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルキルアミンとしては、モノアルキルアミン、ジアルキルアミン第四級アンモニウム化合物、トリアルキルアミン及びこれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３２】
一実施形態では、布地柔軟化活性物質は、すすぎ工程で布地を柔軟化するのに好適な第四級アンモニウム化合物である。一実施形態では、布地柔軟化活性物質は、脂肪酸とアミノアルコールとの反応生成物から形成され、これによって、モノ−、ジ−、及び一実施形態ではトリエステル化合物の混合物が得られる。別の実施形態では、布地柔軟化活性物質は、モノアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアミド第四級化合物、ジエステル第四級アンモニウム化合物又はこれらの組合せなどであるがこれらに限定されない、１つ以上の柔軟剤第四級アンモニウム化合物を含む。
【００３３】
一態様では、布地柔軟化活性物質は、ジエステル第四級アンモニウム又はプロトン化ジエステルアンモニウム（以降、「ＤＱＡ」）化合物組成物を含む。本発明の特定の実施形態では、ＤＱＡ化合物の組成物は、また、ジアミド布地柔軟化活性物質と、混合アミド及びエステル結合並びに上述のジエステル結合を有する布地柔軟化活性物質と、を包含し、これらを全て本明細書ではＤＱＡと称する。
【００３４】
一態様では、布地柔軟化活性物質は、主な活性物質として、以下の式の化合物を含み得る：
｛Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−［Ｘ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ｘ−      （１）
（式中、各Ｒは、水素、短鎖Ｃ１〜Ｃ６、一態様では、Ｃ１〜Ｃ３アルキル又はヒドロキシアルキル基（例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルなど）、ポリ（Ｃ２−３−アルコキシ）、ポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかを含み、各Ｘは、独立して、（ＣＨ２）ｎ、ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−又はＣＨ−（ＣＨ３）−ＣＨ２−であり、各Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−を含み得、各ｍは、２又は３であり、各ｎは、１〜約４、一態様では２であり、各Ｒ１中の炭素の合計（Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−であるときには１を加える）は、Ｃ１２〜Ｃ２２又はＣ１４〜Ｃ２０であり得、各Ｒ１は、ヒドロカルビル又は置換ヒドロカルビル基であり得、Ｘ−は、任意の柔軟剤相溶性アニオンを含み得る）。一態様では、柔軟剤相溶性アニオンは、塩化物、臭化物、硫酸メチル、硫酸エチル、硫酸、及び硝酸を含み得る。別の態様では、柔軟剤相溶性アニオンは、塩化物又は硫酸メチルを含み得る。
【００３５】
別の態様では、布地柔軟化活性物質は、以下の一般式を含み得る：
［Ｒ３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ（ＹＲ１）（ＣＨ２ＹＲ１）］Ｘ−
（式中、各Ｙ、Ｒ、Ｒ１及びＸ−は、上記と同じ意味を有する）。このような化合物としては、以下の式を有するものが挙げられる：
［ＣＨ３］３Ｎ（＋）［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２Ｏ（Ｏ）ＣＲ１）Ｏ（Ｏ）ＣＲ１］Ｃ１（−）      （２）
（式中、各Ｒは、メチル又はエチル基を含み得る）。一態様では、各Ｒ１は、Ｃ１５〜Ｃ１９基を含み得る。本明細書で使用するとき、ジエステルが指定されている場合、それは、存在するモノエステルを含み得る。
【００３６】
これらの種類の剤及びその一般的な作製方法は、米国特許第４，１３７，１８０号に開示されている。好適なＤＥＱＡ（２）の例は、式１，２−ジ（アシルオキシ）−３−トリメチルアンモニオプロパンクロリドを含む「プロピル」エステル第四級アンモニウム布地柔軟剤活性物質である。
【００３７】
第３の種類の有用な布地柔軟化活性物質は、以下の式を有する：
［Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−Ｒ１ｍ］Ｘ−        （３）
（式中、各Ｒ、Ｒ１、ｍ及びＸ−は、上記と同じ意味を有する）。
【００３８】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、以下の式を含み得る：
【００３９】
【化１】
2018521231.tif 000002
（式中、各Ｒ、Ｒ１、及びＡ−は、上に与えられた定義を有し、Ｒ２は、Ｃ１〜６アルキレン基、一態様ではエチレン基を含み得、Ｇは、酸素原子又は−ＮＲ−基を含み得る）。
【００４０】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、以下の式を含み得る：
【００４１】
【化２】
2018521231.tif 000003
（式中、Ｒ１、Ｒ２及びＧは、上記のとおり定義される）。
【００４２】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、例えば、分子比約２：１の脂肪酸とジアルキレントリアミンとの縮合反応生成物を含み得、この反応生成物は、以下の式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１        （６）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は上記のとおり定義され、Ｒ３は、Ｃ１〜６アルキレン基、一態様では、エチレン基を含み得、反応生成物は、任意に、ジメチルスルフェートなどのアルキル化剤の添加によって四級化されてもよい）。
【００４３】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、以下の式を有し得る：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ）２−Ｒ３−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋Ａ−        （７）
（式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＡ−は、上記のとおり定義される）。
【００４４】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、例えば、分子比約２：１の脂肪酸とヒドロキシアルキルアルキレンジアミンとの反応生成物を含み得、この反応生成物は、以下の式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ３ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１        （８）
（式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、上記のとおり定義される）。
【００４５】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、以下の式を含み得る：
【００４６】
【化３】
2018521231.tif 000004
（式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、及びＡ−は、上記のとおり定義される）。
【００４７】
更なる態様では、布地柔軟化活性物質は、式（１０）を含み得る：
【００４８】
【化４】
2018521231.tif 000005
（式中、
Ｘ１は、Ｃ２〜３アルキル基、一態様では、エチル基であり、
Ｘ２及びＸ３は、独立して、Ｃ１〜６直鎖又は分枝鎖アルキル又はアルケニル基、一態様では、メチル、エチル又はイソプロピル基であり、
Ｒ１及びＲ２は、独立して、Ｃ８〜２２直鎖又は分枝鎖アルキル又はアルケニル基であり、
以下を特徴とする：
Ａ及びＢは、独立して、−Ｏ−（Ｃ＝Ｏ）−、−（Ｃ＝Ｏ）−Ｏ−、又はこれらの混合物からなる群から選択され、一態様では、−０−（Ｃ＝０）−である）。
【００４９】
式（１）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タローオイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルスルフェートである。
【００５０】
式（２）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、１，２ジ（ステアロイル−オキシ）３−トリメチルアンモニウムプロパンクロリドである。
【００５１】
式（３）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例としては、ジアルキレンジメチルアンモニウム塩、例えば、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムメチルスルフェート、及びこれらの混合物が挙げられる。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩の例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商標名Ａｄｏｇｅｎ（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及びＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ａｒｑｕａｄ  ２ＨＴ７５から入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。
【００５２】
式（４）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商標名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）として市販されている１−メチル−１−ステアロイルアミドエチル−２−ステアロイルイミダゾリニウムメチルスルフェート（式中、Ｒ１は、非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２は、エチレン基であり、Ｇは、ＮＨ基であり、Ｒ５は、メチル基であり、Ａ−は、メチルスルフェートアニオンである）である。
【００５３】
式（５）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、１−タローイルアミドエチル−２−タローイルイミダゾリン（式中、Ｒ１は、非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２は、エチレン基であり、Ｇは、ＮＨ基である）である。
【００５４】
式（６）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、分子比約２：１の脂肪酸とジエチレントリアミンとの反応生成物であり、この反応生成物混合物は、以下の式のＮ，Ｎ”−ジアルキルジエチレントリアミンを含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
（式中、Ｒ１は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物源から誘導された市販の脂肪酸のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は、二価エチレン基である）。
【００５５】
化合物（７）の非限定的な例は、以下の式を有するジ脂肪酸アミドアミン系柔軟剤である：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋ＣＨ３ＳＯ４−
（式中、Ｒ１は、アルキル基である）。このような化合物の例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから例えば商標名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）２２２ＬＴとして市販されているものである。
【００５６】
式（８）を含む布地柔軟化活性物質の例は、分子比約２：１の脂肪酸とＮ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミンとの反応生成物であり、この反応生成物混合物は、以下の式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
（式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物源から誘導された市販の脂肪酸のアルキル基である）。
【００５７】
式（９）を含む布地柔軟化活性物質の例は、以下の式を有するジ四級化合物である：
【００５８】
【化５】
2018521231.tif 000006
（式中、Ｒ１は、脂肪酸から誘導される）。このような化合物は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である。
【００５９】
式（１０）を含む布地柔軟化活性物質の非限定的な例は、ジアルキルイミダゾリンジエステル化合物であり、この化合物は、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−１，２−エチレンジアミン又はＮ−（２−ヒドロキシイソプロピル）−１，２−エチレンジアミンと、脂肪酸でエステル化されたグリコール酸との反応生成物であり、この脂肪酸は、（水素添加）タロー脂肪酸、パーム脂肪酸、水素添加パーム脂肪酸、オレイン酸、ナタネ脂肪酸、水素添加ナタネ脂肪酸又は上記のものの混合物である。
【００６０】
上に開示した柔軟剤活性物質の組合せが、本発明において使用するのに好適であることが理解されるであろう。
【００６１】
アニオンＡ
本明細書におけるカチオン性窒素塩において、任意の柔軟剤相溶性アニオンを含むアニオンＡ−は、電気的中性をもたらす。最も多くの場合、これら塩において電気的中性をもたらすために使用されるアニオンは、強酸、特にハロゲン化物、例えば塩化物、臭化物、又はヨウ化物由来である。しかし、硫酸メチル、硫酸エチル、酢酸、ギ酸、硫酸、炭酸などの他のアニオンを使用してもよい。一態様では、アニオンＡは、塩化物又は硫酸メチルを含み得る。いくつかの態様では、アニオンは、二重電荷を有し得る。この態様では、Ａ−が、基の半分を表す。
【００６２】
別の実施形態では、布地柔軟化剤は、四級化脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩である。
【００６３】
一実施形態では、布地柔軟化剤は、以下のうちの少なくとも１つから選択される：ジタローオイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロリド、二水素添加タローオイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロリド、ジタロージメチルアンモニウムクロリド、二水素添加タロージメチルアンモニウムクロリド、ジタローオイルオキシエチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメチルスルフェート、二水素添加タローオイルオキシエチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロリド、又はこれらの組合せ。
【００６４】
多糖類
本発明の一態様は、布地柔軟化活性物質としてカチオン性デンプンを含む布地強化剤組成物を提供する。一態様では、本発明の布地ケア組成物は、一般に、当該組成物の約０．１重量〜約７重量％、あるいは約０．１重量％〜約５重量％、あるいは約０．３重量％〜約３重量％、あるいは約０．５重量％〜約２．０重量％の濃度のカチオン性デンプンを含む。本組成物で使用するのに好適なカチオン性デンプンは、Ｃｅｒｅｓｔａｒから商標名Ｃ＊ＢＯＮＤ（登録商標）として、及びＮａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商標名ＣＡＴＯ（登録商標）２Ａとして市販されている。
【００６５】
シリコーン
一実施形態では、布地柔軟化組成物は、シリコーンを含む。シリコーンの好適な濃度は、当該組成物の約０．１重量％〜約７０重量％、あるいは約０．３重量％〜約４０重量％、あるいは約０．５重量％〜約３０重量％、あるいは約１重量％〜約２０重量％を含み得る。有用なシリコーンは、任意のシリコーン含有化合物であり得る。一実施形態では、シリコーンは、ポリジアルキルシリコーン、あるいはポリジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサン又は「ＰＤＭＳ」）、又はこれらの誘導体である。別の実施形態では、シリコーンは、アミノ官能性シリコーン、アミノ−ポリエーテルシリコーン、アルキルオキシ化シリコーン、カチオン性シリコーン、エトキシ化シリコーン、プロポキシ化シリコーン、エトキシ化／プロポキシ化シリコーン、四級シリコーン、又はこれらの組合せから選択される。他の有用なシリコーン材料としては、以下の式の材料を挙げることができる：
ＨＯ［Ｓｉ（ＣＨ３）２−Ｏ］ｘ｛Ｓｉ（ＯＨ）［（ＣＨ２）３−ＮＨ−（ＣＨ２）２−ＮＨ２］Ｏ｝ｙＨ
（式中、ｘ及びｙは、シリコーンの分子量に依存する整数であり、一態様では、このようなシリコーンは、シリコーンが２５℃で約５００ｍｍ２／ｓ〜約５００，０００ｍｍ２／ｓ（約５００ｃＳｔ〜約５００，０００ｃｓｔ）の粘度を呈するような分子量を有する）。この材料は、「アモジメチコン」としても知られている。
【００６６】
別の実施形態では、シリコーンは、以下の式を有するランダム又はブロック状オルガノシリコーンポリマーから選択され得る：
［Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２］（ｊ＋２）［（Ｒ４Ｓｉ（Ｘ−Ｚ）Ｏ２／２］ｋ［Ｒ４Ｒ４ＳｉＯ２／２］ｍ［Ｒ４ＳｉＯ３／２］ｊ
（式中、
ｊは、０〜約９８の整数であり、一態様では、ｊは、０〜約４８の整数であり、一態様では、ｊは、０であり、
ｋは、０〜約２００の整数であり、一態様では、ｋは、０〜約５０の整数であり、ｋ＝０であるとき、Ｒ１、Ｒ２又はＲ３のうちの少なくとも１つは、−Ｘ−Ｚであり、
ｍは、４〜約５，０００の整数であり、一態様では、ｍは、約１０〜約４，０００の整数であり、別の態様では、ｍは、約５０〜約２，０００の整数であり、
Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルコキシ及びＸ−Ｚからなる群から選択され、
各Ｒ４は、独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ及びＣ１〜Ｃ３２置換アルコキシからなる群から選択され、
当該アルキルシロキサンポリマーにおける各Ｘは、２〜１２個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、一態様では、各二価アルキレンラジカルは、独立して、−（ＣＨ２）ｓ−からなる群から選択され、ｓは、約２〜約８、約２〜約４の整数であり、一態様では、当該アルキルシロキサンポリマーにおける各Ｘは、：−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−、及び
【００６７】
【化６】
2018521231.tif 000007
から成る群から選択される置換二価アルキレンラジカルを含み、
各Ｚは、独立して、
【００６８】
【化７】
2018521231.tif 000008
からなる群から選択されるが、ただし、Ｚが第四級アンモニウム化合物であるとき、Ｑは、アミド、イミン、又は尿素部分ではあり得ず、Ｑが、アミド、イミン、又は尿素部分であるとき、当該アミド、イミン、又は尿素部分と同じ窒素に結合している任意の追加のＱは、Ｈ又はＣ１〜Ｃ６アルキルでなければならず、一態様ではこの追加のＱは、Ｈであり、Ｚについては、Ａｎ−は、好適な電荷平衡アニオンである。一態様では、Ａｎ−は、Ｃｌ−、Ｂｒ−、Ｉ−、硫酸メチル、スルホン酸トルエン、カルボン酸及びリン酸から成る群から選択され、当該オルガノシリコーンにおける少なくとも１つのＱは、独立して、−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−Ｒ５、
【００６９】
【化８】
2018521231.tif 000009
から選択され、
当該オルガノシリコーンにおける各追加のＱは、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−Ｒ５、
【００７０】
【化９】
2018521231.tif 000010
から選択され、
式中、各Ｒ５は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、−（ＣＨＲ６−ＣＨＲ６−Ｏ−）ｗ−Ｌ及びシロキシ残基からなる群から選択され、
各Ｒ６は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ１８アルキルから選択され、
各Ｌは、独立して、−Ｃ（Ｏ）−Ｒ７又は
Ｒ７から選択され、
ｗは、０〜約５００の整数であり、一態様では、ｗは、１〜約２００の整数であり、一態様では、ｗは、約１〜約５０の整数であり、
各Ｒ７は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Ｔは、独立して、Ｈ、及び
【００７１】
【化１０】
2018521231.tif 000011
から選択され、
式中、当該オルガノシリコーンにおける各ｖは、１〜約１０の整数であり、一態様では、ｖは、１〜約５の整数であり、当該オルガノシリコーンにおける各Ｑの全ての添え字ｖの合計は、１〜約３０、又は１〜約２０、又は更には１〜約１０の整数である）。
【００７２】
別の実施形態では、シリコーンは、以下の式を有するランダム又はブロック状オルガノシリコーンポリマーから選択され得る：
［Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２］（ｊ＋２）［（Ｒ４Ｓｉ（Ｘ−Ｚ）Ｏ２／２］ｋ［Ｒ４Ｒ４ＳｉＯ２／２］ｍ［Ｒ４ＳｉＯ３／２］ｊ
（式中、
ｊは、０〜約９８の整数であり、一態様では、ｊは、０〜約４８の整数であり、一態様では、ｊは、０であり、
ｋは、０〜約２００の整数であり、ｋ＝０であるとき、Ｒ１、Ｒ２又はＲ３のうちの少なくとも１つは、−Ｘ−Ｚであり、一態様では、ｋは、０〜約５０の整数であり、
ｍは、４〜約５，０００の整数であり、一態様では、ｍは、約１０〜約４，０００の整数であり、別の態様では、ｍは、約５０〜約２，０００の整数であり、
Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルコキシ及びＸ−Ｚからなる群から選択され、
各Ｒ４は、独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ及びＣ１〜Ｃ３２置換アルコキシからなる群から選択され、
各Ｘは、２〜１２個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、一態様では、各Ｘは、独立して、−（ＣＨ２）ｓ−Ｏ−、−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−Ｏ−、
【００７３】
【化１１】
2018521231.tif 000012
からなる群から選択され、
式中、各ｓは、独立して、約２〜約８の整数であり、一態様では、ｓは、約２〜約４の整数であり、
当該オルガノシロキサンにおける少なくとも１つのＺは、Ｒ５、
【００７４】
【化１２】
2018521231.tif 000013
から成る群から選択されるが、ただし、Ｘが
【００７５】
【化１３】
2018521231.tif 000014
であるとき、Ｚ＝−ＯＲ５又は
【００７６】
【化１４】
2018521231.tif 000015
であり、
Ａ−は、好適な電荷平衡アニオンである。一態様では、Ａ−は、Ｃｌ−、Ｂｒ−、
Ｉ−、硫酸メチル、スルホン酸トルエン、炭酸及びリン酸から成る群から選択され、
当該オルガノシリコーンにおける各追加のＺは、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｒ５、
【００７７】
【化１５】
2018521231.tif 000016
を含む群から選択されるが、ただし、Ｘが
【００７８】
【化１６】
2018521231.tif 000017
であるとき、Ｚ＝−ＯＲ５又は
【００７９】
【化１７】
2018521231.tif 000018
であり、
各Ｒ５は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、又はＣ６〜Ｃ３２アルキルアリール、又はＣ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、
−（ＣＨＲ６−ＣＨＲ６−Ｏ−）ｗ−ＣＨＲ６−ＣＨＲ６−Ｌ及びシロキシル残基からなる群から選択され、式中、各Ｌは、独立して、−Ｃ（Ｏ）−Ｒ７又は−Ｏ−Ｒ７、
【００８０】
【化１８】
2018521231.tif 000019
から選択され、
ｗは、０〜約５００の整数であり、一態様では、ｗは、０〜約２００の整数であり、一態様では、ｗは、０〜約５０の整数であり、
各Ｒ６は、独立して、Ｈ又はＣ１〜Ｃ１８アルキルから選択され、
各Ｒ７は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、及びＣ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Ｔは、独立して、Ｈ、
【００８１】
【化１９】
2018521231.tif 000020
から選択され、
当該オルガノシリコーンにおける各ｖは、１〜約１０の整数であり、一態様では、ｖは、１〜約５の整数であり、当該オルガノシリコーンにおける各Ｚの全ての添え字ｖの合計は、１〜約３０、又は１〜約２０、又は更には１〜約１０の整数である）。
【００８２】
一実施形態では、シリコーンは、比較的大きな分子量を有するものである。シリコーンの分子量を記載するための好適な方法としては、その粘度を記載することが挙げられる。高分子量シリコーンは、約１０ｍｍ２／ｓ〜約３，０００，０００ｍｍ２／ｓ、又は約１００ｍｍ２／ｓ〜約１，０００，０００ｍｍ２／ｓ、又は約１，０００ｍｍ２／ｓ〜約６００，０００ｍｍ２／ｓ、又は更には約６，０００ｍｍ２／ｓ〜約３００，０００ｍｍ２／ｓ（約１０ｃＳｔ〜約３，０００，０００ｃＳｔ、又は約１００ｃＳｔ〜約１，０００，０００ｃＳｔ、又は約１，０００ｃＳｔ〜約６００，０００ｃＳｔ、又は更には約６，０００ｃＳｔ〜約３００，０００ｃＳｔ）の粘度を有するものである。
【００８３】
ショ糖エステル
非イオン性布地ケア有益剤は、ショ糖エステルを含むことができ、典型的には、ショ糖及び脂肪酸から誘導される。ショ糖エステルは、そのヒドロキシル基のうちの１つ以上がエステル化されているショ糖部分で構成されている。
【００８４】
ショ糖は、以下の式を有する二糖である。
【００８５】
【化２０】
2018521231.tif 000021
【００８６】
あるいは、ショ糖分子は、式：Ｍ（ＯＨ）８（式中、Ｍは、二糖主鎖である）によって表すこともでき、この分子中には合計８個のヒドロキシル基が存在する。
【００８７】
したがって、ショ糖エステルは、以下の式によって表すことができる：
Ｍ（ＯＨ）８−ｘ（ＯＣ（Ｏ）Ｒ１）ｘ
（式中、ｘは、エステル化されているヒドロキシル基の数であるが、一方、（８−ｘ）は、未変化のままであるヒドロキシル基であり、ｘは１〜８、あるいは２〜８、あるいは３〜８、又は４〜８から選択される整数であり、Ｒ１部分は、独立して、Ｃ１〜Ｃ２２アルキル又はＣ１〜Ｃ３０アルコキシから選択され、直鎖又は分枝鎖であり、環式又は非環式であり、飽和又は不飽和であり、置換又は非置換である。
【００８８】
一実施形態では、Ｒ１部分は、独立して選択され、様々な鎖長を有する直鎖アルキル又はアルコキシ部分を含む。例えば、Ｒ１は、直鎖の約２０％よりも多くがＣ１８であるか、あるいは直鎖の約５０％よりも多くがＣ１８であるか、あるいは直鎖の約８０％よりも多くがＣ１８である直鎖アルキル又はアルコキシ部分の混合物を含み得る。
【００８９】
別の実施形態では、Ｒ１部分は、飽和及び不飽和アルキル又はアルコキシ部分の混合物を含み、不飽和度は、「ヨウ素価」（標準ＡＯＣＳ法によって測定されるとき、以後「ＩＶ」と称する）によって測定することができる。本明細書に用いるのに好適なショ糖エステルのＩＶは、約１〜約１５０、又は約２〜約１００、又は約５〜約８５の範囲である。Ｒ１部分を水素添加して、不飽和度を低下させてもよい。より高いＩＶ、例えば、約４０〜約９５が好ましい場合、オレイン酸、並びにダイズ油及びキャノーラ油から誘導された脂肪酸が出発材料である。
【００９０】
更なる実施形態では、不飽和Ｒ１部分は、不飽和部位について「シス」型と「トランス」型との混合物を含み得る。「シス」／「トランス」比は、約１：１〜約５０：１、又は約２：１〜約４０：１、又は約３：１〜約３０：１、又は約４：１〜約２０：１の範囲であり得る。
【００９１】
分散性ポリオレフィン
一般的に、布地ケア効果をもたらす全ての分散性ポリオレフィンを、本発明において水不溶性布地ケア有益剤として使用することができる。ポリオレフィンは、ワックス、エマルション、分散液又は懸濁液の形態であってよい。非限定的な例については、以下で論じる。
【００９２】
一実施形態では、ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの組合せから選択される。カルボキシル、アルキルアミド、スルホン酸又はアミド基などの様々な官能基を含有するように、ポリオレフィンを少なくとも部分的に修飾してもよい。別の実施形態では、ポリオレフィンは、少なくとも部分的にカルボキシ変性されており、言い換えれば、酸化されている。
【００９３】
配合を容易にするために、分散性ポリオレフィンは、乳化剤の使用によって分散させたポリオレフィンの懸濁液又はエマルションとして導入してよい。ポリオレフィンの懸濁液又はエマルションは、約１重量％〜約６０重量％、あるいは約１０重量％〜約５５重量％、あるいは約２０重量％〜約５０重量％のポリオレフィンを含み得る。好適なポリエチレンワックスは、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ（Ａ−Ｃポリエチレン）、Ｃｌａｒｉａｎｔ（Ｖｅｌｕｓｔｒｏｌ（登録商標）エマルジョン）、及びＢＡＳＦ（ＬＵＷＡＸ（登録商標））が挙げられるが、これらに限定されない供給元から市販されている。
【００９４】
エマルションを分散性ポリオレフィンと併用するとき、乳化剤は、任意の好適な乳化剤であってよい。非限定的な例としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性界面活性剤、又はこれらの組合せが挙げられる。しかし、ほとんど全ての好適な界面活性剤又は懸濁化剤を乳化剤として使用することができる。分散性ポリオレフィンは、ポリオレフィンワックスに対してそれぞれ約１：１００〜約１：２、あるいは約１：５０〜約１：５の比で乳化剤を使用することによって分散させる。
【００９５】
ポリマーラテックス
１つ以上のモノマー、１つ以上の乳化剤、反応開始剤、及び当業者によく知られている他の構成成分を含むポリマーラテックスは、乳化重合によって作製される。一般的に、布地ケア効果をもたらす全てのポリマーラテックスを本発明の水不溶性布地ケア有益剤として使用することができる。追加の非限定的な例としては、以下のようなポリマーラテックスの生成に使用されるモノマーが挙げられる：（１）１００％、すなわち純粋なブチルアクリレート、（２）少なくとも２０％（重量モノマー比）のブチルアクリレートを含む、ブチルアクリレートとブタジエンとの混合物、（３）ブチルアクリレート及び２０％未満（重量モノマー比）の他のモノマー（ブタジエンを除く）、（４）Ｃ６以上のアルキル炭素鎖を有するアルキルアクリレート、（５）Ｃ６以上のアルキル炭素鎖を有するアルキルアクリレート及び５０％（重量モノマー比）の他のモノマー、（６）上述のモノマー系に添加される第３のモノマー（重量モノマー比２０％未満）、及び（７）これらの組合せ。
【００９６】
本発明における好適な布地ケア有益剤であるポリマーラテックスは、約−１２０℃〜約１２０℃、あるいは約−８０℃〜約６０℃のガラス転移温度を有するものを含み得る。好適な乳化剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性の界面活性剤が挙げられる。好適な開始剤としては、ポリマーラテックスの乳化重合に好適である開始剤が挙げられる。ポリマーラテックスの粒径直径（χ５０）は、約１ｎｍ〜約１０μｍ、あるいは約１０ｎｍ〜約１μｍ、又は更には約１０ｎｍ〜約２０ｎｍであってよい。
【００９７】
脂肪酸
本発明の一態様は、遊離脂肪酸などの脂肪酸を含む布地柔軟化組成物を提供する。用語「脂肪酸」は、脂肪酸の非プロトン化又はプロトン化形態を含むように本明細書では最も広い意味で使用され、別の化学的部分に結合している又は結合していない脂肪酸、並びに脂肪酸のこれらの種の様々な組合せを含む。当業者は、脂肪酸がプロトン化されるか、プロトン化されないかが、一つには、水性組成物のｐＨによって決まることを容易に理解するであろう。別の実施形態では、脂肪酸は、その非プロトン化形態、又は塩形態であり、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウムなどであるがこれらに限定されない対イオンを伴う。用語「遊離脂肪酸」は、別の化学部分に結合（共有結合又は別の結合）していない脂肪酸を意味する。
【００９８】
一実施形態では、脂肪酸は、脂肪部分が約１０〜約２２個、約１２〜約１８個、又は更には約１４（ミッドカット）〜約１８個の炭素原子を含有する、約１２〜約２５個、約１３〜約２２個、又は更には約１６〜２０個の全炭素原子を含有するものを含み得る。
【００９９】
本発明の脂肪酸は、以下のものに由来し得る：（１）動物脂肪、及び／又は部分水素添加動物脂肪、例えば、牛脂、ラードなど、（２）植物油、及び／又は部分水素添加植物油、例えば、キャノーラ油、ベニバナ油、ピーナッツ油、ヒマワリ油、ゴマ種子油、ナタネ油、綿実油、トウモロコシ油、ダイズ油、トール油、米ぬか油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、他の熱帯パーム油、アマニ油、キリ油など、（３）熱、圧力、アルカリ異性化反応及び触媒処理を介した亜麻仁油又はキリ油などの加工油及び／又はボディイド油（bodied oil）、（４）飽和（例えば、ステアリン酸）、不飽和（例えば、オレイン酸）、多不飽和（リノール酸）、分枝鎖（例えば、イソステアリン酸）又は環状（例えば、多不飽和酸の飽和又は不飽和α−二置換シクロペンチル又はシクロヘキシル誘導体）脂肪酸を生じさせるための、上記のものの混合物。
【０１００】
異なる脂肪源由来の脂肪酸の混合物を使用することができる。
【０１０１】
一態様では、本発明の布地柔軟化組成物中に存在する脂肪酸の少なくとも大部分、例えば、当該組成物中に存在する脂肪酸の総重量の約４０重量％〜１００重量％、約５５重量％〜約９９重量％、又は更には約６０重量％〜約９８重量％は不飽和であるが、完全飽和及び部分飽和脂肪酸を使用することもできる。したがって、本発明の組成物の全脂肪酸の多不飽和脂肪酸の総レベル（ＴＰＵ）は、当該組成物中に存在する脂肪酸の総重量の約０重量％〜約７５重量％であり得る。
【０１０２】
不飽和脂肪酸のシス／トランス比が重要である場合があり、（Ｃ１８：１物質の）シス／トランス比は、少なくとも約１：１、少なくとも約３：１、約４：１又は更には約９：１以上である。
【０１０３】
また、酸化並びに結果として生じる色及び臭気の質の悪化に対してより安定であり得るので、イソステアリン酸などの分枝鎖脂肪酸も好適である。
【０１０４】
ヨウ素価、すなわち「ＩＶ」は、脂肪酸中の不飽和度の尺度である。本発明の一実施形態では、脂肪酸は、約４０〜約１４０、約５０〜約１２０又は更には約８５〜約１０５のＩＶを有する。
【０１０５】
柔軟化油
任意の布地ケア活性物質の別の分類は、植物油（例えば、ダイズ、ヒマワリ、及びキャノーラ）、炭化水素系油（天然及び合成石油潤滑油、一態様ではポリオレフィン、イソパラフィン、及び環状パラフィン）、トリオレイン、脂肪酸エステル、脂肪族アルコール、脂肪族アミン、脂肪酸アミド、及び脂肪酸エステルアミンを含むがこれらに限定されない柔軟化油である。油を脂肪酸柔軟化剤、粘土、及びシリコーンと併用してもよい。
【０１０６】
粘土
本発明の一実施形態では、布地ケア組成物は、布地ケア活性物質として粘土を含み得る。一実施形態では、粘土は、柔軟剤であってもよく、又は別の柔軟化活性物質、例えば、シリコーンとの共柔軟剤であってもよい。好適な粘土としては、地質学的にスメクタイトに分類される物質が挙げられる。
【０１０７】
補助物質
本発明の別の態様によれば、流体布地強化剤組成物は、以下の任意成分のうちの１つ以上を含み得る：カプセル化香料などの香料送達系、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗菌剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地クリスピング剤、スポッティング剤、酸化防止剤、腐食防止剤、上に開示したホルムアルデヒドスカベンジャー、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、防汚剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、退色防止剤、白色増強剤、抗摩擦剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、すすぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、活水剤、耐収縮剤、耐伸剤、増粘剤、キレート剤、電解質及びこれらの組合せ。
【０１０８】
付着助剤−一態様では、布地処理組成物は、約０．０１％〜約１０％、約０．０５〜約５％、又は約０．１５〜約３％の付着助剤を含んでもよい。一態様では、付着助剤は、カチオン性又は両性ポリマーであってよい。一態様では、付着助剤は、カチオン性ポリマーであってよい。一態様では、カチオン性ポリマーは、Ｒｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ（商標）などのカチオン性アクリレートを含んでもよい。一般に、カチオン性ポリマー及びその製造方法は、文献において公知である。一態様では、カチオン性ポリマーは、組成物の目的の用途のｐＨにおいて、約０．００５〜約２３、約０．０１〜約１２、又は約０．１〜約７ミリ当量／ｇのカチオン電荷密度を有し得る。電荷密度が組成物のｐＨに依存するアミン含有ポリマーの場合、電荷密度は、製品の目的の用途のｐＨで測定される。このようなｐＨは、一般的には約２〜約１１、より一般的には約２．５〜約９．５又は約２〜約５、より一般的には約２．５〜約４の範囲である。電荷密度は、繰り返し単位あたりの正味電荷数を、繰り返し単位の分子量で除算することによって計算される。正電荷は、ポリマーの主鎖及び／又はポリマーの側鎖に位置してよい。
【０１０９】
好適なポリマーは、カチオン性又は両性多糖類、ポリエチレンイミン及びその誘導体、並びにＮ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミド、四級化Ｎ，Ｎジアルキルアミノアルキルアクリレート、四級化Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、四級化Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、四級化Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロピル−ペンタメチル−１，３−プロピレン−２−オール−アンモニウムジクロリド、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ヘプタメチル−Ｎ’’−３−（１−オキソ−２−メチル−２−プロペニル）アミノプロピル−９−オキソ−８−アゾ−デカン−１，４，１０−トリアンモニウムトリクロリド、ビニルアミン及びその誘導体、アリルアミン及びその誘導体、ビニルイミダゾール、四級化ビニルイミダゾール及びジアリルジアルキルアンモニウムクロリド並びにこれらの組合せから成る群から選択される１つ以上のカチオン性モノマーと、任意にアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジアルキルメタクリルアミド、Ｃ１〜Ｃ１２アルキルアクリレート、Ｃ１〜Ｃ１２ヒドロキシアルキルアクリレート、ポリアルキレングリコールアクリレート、Ｃ１〜Ｃ１２アルキルメタクリレート、Ｃ１〜Ｃ１２ヒドロキシアルキルメタクリレート、ポリアルキレングリコールメタクリレート、ビニルアセテート、ビニルアルコール、ビニルホルムアミド、ビニルアセトアミド、ビニルアルキルエーテル、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルカプロラクタム、及び誘導体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アクリルアミドプロピルメタンスルホン酸（ＡＭＰＳ）並びにこれらの塩から成る群から選択される第２のモノマーとを重合させることによって作製される合成ポリマーからなる群から選択してよい。ポリマーは、任意に、分岐及び架橋モノマーを使用することによって分岐又は架橋し得る。分岐及び架橋モノマーとしては、エチレン、グリコールジアクリレート、ジビニルベンゼン、及びブタジエンが挙げられる。本明細書で有用な好適なポリエチレンイニン（polyethyleneinine）は、ＢＡＳＦ，ＡＧ（Ｌｕｇｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）によって商標名Ｌｕｐａｓｏｌ（登録商標）として販売されているものである。
【０１１０】
別の態様では、処理組成物は、ポリマーが正味の正電荷を有する限り、両性付着助剤ポリマーを含んでもよい。ポリマーは、約０．０５〜約１８ミリ当量／ｇのカチオン電荷密度を有し得る。
【０１１１】
別の態様では、付着助剤は、カチオン性多糖類、ポリエチレンイミン及びその誘導体、ポリ（アクリルアミド−コ−ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（アクリルアミド−メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（アクリルアミド−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート）及びその四級化誘導体、ポリ（アクリルアミド−コ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート）及びその四級化誘導体、ポリ（ヒドロキシエチルアクリレート−コ−ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（ヒドロキシプロピルアルキレート−コ−ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（ヒドロキシプロピルアクリレート−コ−メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（アクリルアミド−コ−ジアリルジメチルアンモニウムクロリド−コ−アクリル酸）、ポリ（アクリルアミド−メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド−コ−アクリル酸）、ポリ（ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（ビニルピロリドン−コ−ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（エチルメタクリレート−コ−四級化ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（エチルメタクリレート−コ−オレイルメタクリレート−コ−ジエチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（ジアリルジメチルアンモニウムクロリド−コ−アクリル酸）、ポリ（ビニルピロリドン−コ−四級化ビニルイミダゾール）及びポリ（アクリルアミド−コ−メタクリロアミドプロピル−ペンタメチル−１，３−プロピレン−２−オール−アンモニウムジクロリド）から成る群から選択され得る。好適な付着助剤としては、ポリクアテルニウム−１、ポリクアテルニウム−５、ポリクアテルニウム−６、ポリクアテルニウム−７、ポリクアテルニウム−８、ポリクアテルニウム−１１、ポリクアテルニウム−１４、ポリクアテルニウム−２２、ポリクアテルニウム−２８、ポリクアテルニウム−３０、ポリクアテルニウム−３２及びポリクアテルニウム−３３が挙げられる（国際化粧品原料命名法に従って命名）。
【０１１２】
一態様では、付着助剤は、ポリエチレンイミン又はポリエチレンイミン誘導体を含み得る。別の態様では、付着助剤は、カチオン性アクリル系ポリマーを含み得る。更なる態様では、付着助剤は、カチオン性ポリアクリルアミドを含み得る。別の態様では、付着助剤は、ポリアクリルアミド及びポリメタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムカチオンを含むポリマーを含み得る。別の態様では、付着助剤は、ポリ（アクリルアミド−Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート）及びその四級化誘導体を含み得る。この態様では、付着助剤は、ＢＴＣ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ＢＡＳＦ  Ｇｒｏｕｐ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎ．Ｊ．））から入手可能な商標名Ｓｅｄｉｐｕｒ（登録商標）として販売されているものであってもよい。更なる態様では、付着助剤は、ポリ（アクリルアミド−コ−メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド）を含み得る。別の態様では、付着助剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ＢＡＳＦ  ｇｒｏｕｐ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎ．Ｊ．））から入手可能な商標名Ｒｈｅｏｖｉｓ（登録商標）ＣＤＥとして販売されているものなどの非アクリルアミド系ポリマーを含み得る。
【０１１３】
別の態様では、付着助剤は、カチオン性又は両性多糖類からなる群から選択してよい。一態様では、付着助剤は、カチオン性及び両性セルロースエーテル、カチオン性又は両性ガラクトマンナン、カチオン性グアーガム、カチオン性又は両性デンプン、及びこれらの組合せからなる群から選択してよい。
【０１１４】
好適なカチオン性ポリマーの別の群は、アミン及びオリゴアミンとエピクロロヒドリンとの反応生成物であるアルキルアミン−エピクロロヒドリンポリマーを含み得る。例としては、Ｃｌａｒｉａｎｔ（Ｂａｓｅｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から商標名Ｃａｒｔａｆｉｘ（登録商標）ＣＢ及びＣａｒｔａｆｉｘ（登録商標）ＴＳＦとして入手可能なジメチルアミン−エピクロロヒドリン−エチレンジアミンが挙げられる。
【０１１５】
好適な合成カチオン性ポリマーの別の群は、ポリアルキレンポリアミンとポリカルボン酸とのポリアミドアミン−エピクロロヒドリン（ＰＡＥ）樹脂を含み得る。最も一般的なＰＡＥ樹脂は、ジエチレントリアミンとアジピン酸との縮合、続いて、エピクロロヒドリンとの後続反応による生成物である。これらは、商標名Ｋｙｍｅｎｅ（商標）としてＨｅｒｃｕｌｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から又は商標名Ｌｕｒｅｓｉｎ（商標）としてＢＡＳＦ  ＡＧ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能である。
【０１１６】
カチオン性ポリマーは、ポリマー全体が周囲条件下で中性になるように電荷中和アニオンを含有し得る。好適な対イオンの非限定的な例（使用中に生じるアニオン性種に加えて）としては、塩化物、臭化物、硫酸、硫酸メチル、スルホン酸塩、メチルスルホン酸塩、炭酸、重炭酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、硝酸、及びこれらの混合物が挙げられる。
【０１１７】
ポリマーの重量平均分子量は、ＲＩ検出を用いてポリエチレンオキシド標準物質に対してサイズ排除クロマトグラフィーによって測定したとき、約５００〜約５，０００，０００、又は約１，０００〜約２，０００，０００、又は約２，５００〜約１，５００，０００ダルトンであってよい。一態様では、カチオン性ポリマーのＭＷは、約５００〜約３７，５００ダルトンであってよい。
【０１１８】
構造化剤−有益剤を含有する送達粒子を適切に懸濁させるために添加してよい有用な構造化剤物質としては、以下が挙げられる：多糖類、例えば、ジェランガム、ワキシーメイズ又はデントコーンスターチ、オクテニルコハク酸化デンプン、誘導体化デンプン、例えば、ヒドロキシエチル化又はヒドロキシプロピル化デンプン、カラギーナン、グアーガム、ペクチン、キサンタンガム、及びこれらの混合物、変性セルロース、例えば、加水分解酢酸セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、及びこれらの混合物、変性タンパク質、例えば、ゼラチン、水素添加及び非水素添加ポリアルケン、並びにこれらの混合物、無機塩、例えば、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、ギ酸マグネシウム、塩化アルミニウム、過マンガン酸カリウム、ラポナイト、粘土、ベントナイト粘土及びこれらの混合物、無機塩と組み合わせた多糖類、四級化高分子物質、例えば、ポリエーテルアミン、アルキルトリメチルアンモニウムクロリド、ジエステルジタローアンモニウムクロリド、イミダゾール、６．０未満のｐＫａを有する非イオン性ポリマー、例えば、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンエトキシレート、ポリウレタン。このような物質は、以下から入手することができる：ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ  Ｃｏｒｐ（Ｓａｎ  Ｄｉｅｇｏ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）、Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、ＢＡＳＦ  ＡＧ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｒｈｏｄｉａ  Ｃｏｒｐ．（Ｃｒａｎｂｕｒｙ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｂａｋｅｒ  Ｈｕｇｈｅｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡ）、Ａｇｒｉｕｍ  Ｉｎｃ．（Ｃａｌｇａｒｙ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）、ＩＳＰ（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）。
【０１１９】
香料送達技術
流体布地強化剤組成物は、香料成分の処理された基材への付着及び当該基材からの放出を安定化及び強化する１つ以上の香料送達技術を含み得る。このような香料送達技術を使用して、処理された基材から香料が放出する寿命を延長することもできる。香料送達技術、特定の香料送達技術を作製する方法、及びこのような香料送達技術の使用は、米国特許出願公開第２００７／０２７５８６６（Ａ１）号に開示されている。
【０１２０】
一態様では、液体布地強化剤組成物は、約０．００１重量％〜約２０重量％、又は約０．０１重量％〜約１０重量％、又は約０．０５重量％〜約５重量％、又は更には約０．１重量％〜約０．５重量％の香料送達技術を含み得る。一態様では、香料送達技術は、香料マイクロカプセル、プロ香料、ポリマー粒子、官能化シリコーン、ポリマー支援型送達、分子支援型送達、繊維支援型送達、アミン支援型送達、シクロデキストリン、デンプンに封入されたアコード（accord）、ゼオライト及び無機担体、並びにこれらの混合物から成る群から選択され得る。
【０１２１】
香料マイクロカプセル：
一態様では、香料送達技術は、壁材料で香料原材料を少なくとも部分的に取り囲むことによって形成される香料マイクロカプセルを含み得る。一態様では、マイクロカプセルの壁材料は、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリウレア、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ゼラチン、ポリアミド、及びこれらの混合物を含み得る。一態様では、メラミン壁材料は、ホルムアルデヒドで架橋したメラミン、ホルムアルデヒドで架橋したメラミン−ジメトキシエタノール、及びこれらの混合物を含み得る。一態様では、ポリスチレン壁材料は、ジビニルベンゼンで架橋したポリスチレンを含み得る。一態様では、ポリウレア壁材料は、ホルムアミドで架橋した尿素、グルタルアルデヒドで架橋した尿素、及びこれらの混合物を含み得る。一態様では、ポリアクリレート系材料は、メチルメタクリレート／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートと強酸とから形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマーと強塩基とから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマーとカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーとから形成されるポリアクリレート、並びにこれらの混合物を含み得る。一態様では、香料マイクロカプセルは、付着助剤、カチオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、又はこれらの混合物でコーティングされ得る。好適なポリマーは、ポリビニルホルムアルデヒド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアルデヒド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組合せから成る群から選択され得る。好適な付着助剤については、上記し、また、「付着助剤」と題した項にも記載する。
【０１２２】
アミン反応生成物（ＡＲＰ）：本出願の目的において、ＡＲＰは、ＰＰの下位又は種である。アミン官能基を１つ以上のＰＲＭと予め反応させてアミン反応生成物（ＡＲＰ）を形成する「反応性」ポリマーアミンを使用してもよい。典型的には、反応性アミンは、一級及び／又は二級アミンであり、ポリマーの一部であってもモノマー（非ポリマー）であってもよい。また、このようなＡＲＰを追加のＰＲＭと混合して、ポリマー支援型送達効果及び／又はアミン支援型送達の効果を提供することもできる。ポリマーアミンの非限定的な例としては、ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）などのポリアルキルイミン、又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）に基づくポリマーが挙げられる。モノマー（非ポリマー）アミンの非限定的な例としては、ヒドロキシルアミン（例えば、２−アミノエタノール）及びそのアルキル置換誘導体、並びに芳香族アミン（例えば、アントラニレート）が挙げられる。ＡＲＰは、香料と予め混合しておいてもよく、リーブオン用途又はリンスオフ用途では別個に添加してもよい。別の態様では、例えば、酸素、硫黄、リン又はセレンなどの窒素以外のヘテロ原子を含有する物質を、アミン化合物の代わりに使用することができる。更に別の態様では、前述の代替化合物をアミン化合物と併用してもよい。更なる別の態様では、１つの分子が、アミン部分と、代替ヘテロ原子部分（例えば、チオール、ホスフィン及びセレノール）のうちの１つ以上と、を含んでよい。その効果としては、香料の送達改善に加えて、香料の放出制御が挙げられる。
【０１２３】
試験方法：
遊離尿素を定量するための試験方法
試験サンプル中の遊離尿素の定量は、タンデム質量分析検出を備える高性能液体クロマトグラフィー（ＬＣ−ＭＳ／ＭＳ）を用いて実施される分析を介して行う。
【０１２４】
標準原液の調製
１０００ｐｐｍの尿素の３つの標準原液、すなわち、１）一次標準原液、２）チェック用標準原液、及び３）内部標準原液を調製する。これら３つの原液を調製し、更に希釈して、下記のとおり１０ｐｐｍ及び２００ｐｐｂの標準溶液を作製する。
【０１２５】
約１０ｍｇの尿素（例えば、Ｆｌｕｋａ（Ｓａｉｎｔ  Ｌｏｕｉｓ  ＭＯ，ＵＳＡ）製の商品５６１８０）をＰＴＦＥで裏打ちされたキャップを備える２０ｍＬのガラスバイアルに量り入れることによって、公称１０００ｐｐｍ（ｗ／ｖ）の尿素の一次標準原液を調製する。１０ｍＬのＨＰＬＣ等級水を当該バイアルに添加し、得られた溶液を３０秒間ボルテックスで混合する。同様にして尿素の第２の１０ｍｇの部分を量り入れ、希釈することによって、公称１０００ｐｐｍのチェック用標準原液を調製する。１０００ｐｐｍの尿素の一次及びチェック用標準原液のそれぞれから１００μＬのアリコートを個々の２０ｍＬのバイアルに移す。次いで、これらをそれぞれ、下記２００ｐｐｂの尿素の内部標準原液１０ｍＬで希釈する。得られた溶液は、公称濃度１０ｐｐｍである。
【０１２６】
同様にして安定な同位体で標識した尿素１５Ｎ２（例えば、Ｓｉｇｍａ（Ｓａｉｎｔ  Ｌｏｕｉｓ  ＭＯ，ＵＳＡ）製の商品３１６８３０）の１０ｍｇの部分を量り入れ、希釈することによって、公称１０００ｐｐｍの内部標準原液を調製する。１０００ｐｐｍの内部標準原液２００μＬをメスフラスコ内のＨＰＬＣ等級アセトニトリル１Ｌに添加して、２００ｐｐｂの内部標準原液を作製する。このフラスコを繰り返し反転させて混合した後、保存用にＰＴＦＥで裏打ちされたキャップを備える１Ｌのガラスメディア瓶に移す。
【０１２７】
以下の体積（μＬ）：１０、６０、１１０、１６０、２１０、２６０、及び３１０μＬの１０ｐｐｍの一次尿素原液のアリコートを取り、各アリコートを別々に２００ｐｐｂの尿素の内標準溶液１０ｍＬで希釈することによって、定量用の一連の尿素標準を調製する。また、１０ｐｐｍのチェック用標準溶液の１００及び２００μＬのアリコートを用い、それぞれを２００ｐｐｂの尿素の内標準溶液１０ｍＬと混合して、チェック用標準溶液の希釈物を調製する。
【０１２８】
試験サンプル溶液の調製
重量約１ｇ（０．９〜１．１ｇの範囲内）のアリコートをＰＴＦＥで裏打ちされたキャップを備える２０ｍＬのガラスバイアルに移すことによって、分析する試験サンプル（例えば、洗濯洗剤又は液体布地強化剤）のサンプルを調製する。１０ｍＬのＨＰＬＣ等級水を、試験サンプルを収容している各バイアルに添加する。次いで、バイアルを、２５００ｒｐｍのボルテックスミキサを用いて混合し、３０分間パルス処理する。各試験サンプルの１００μＬのアリコートをＰＴＦＥで裏打ちされたキャップを備える２０ｍＬのガラスバイアルに移し、２００ｐｐｂの尿素内標準溶液１０ｍＬを添加することによって、得られた試験サンプル溶液を更に希釈する。これら更に希釈した溶液を、２５００ｒｐｍのボルテックスミキサを用いて３０秒間混合する。５ｍＬのシリンジ（例えば、Ｎｏｒｍｊｅｃｔ（Ｇｅｒｍａｎｙ）製のモデル４０５０−０００ＶＺ）を用いて、更に希釈した試験サンプル溶液それぞれ約４ｍＬを別のシリンジに入れる。次いで、孔径０．４５μｍであり、ＰＴＦＥメンブレンを備える直径１３ｍｍのシリンジフィルタ（例えば、Ｐａｌｌ（Ａｎｎ  Ａｒｂｏｒ  ＭＩ，ＵＳＡ）製のモデル４５５５）をシリンジに設置する。約２ｍＬの試験サンプル溶液をフィルタに通し、次いで、廃棄する。各シリンジ中の試験サンプル溶液の残りをメンブレンで濾過し、２ｍＬのガラスオートサンプラーバイアル（例えば、Ｍｉｃｒｏｓｏｌｖ（Ｅａｔｏｎｔｏｗｎ  ＮＪ，ＵＳＡ）製のモデル９５０９Ｓ−ＷＣＶ−ＲＳ）に導き、シリコーン／ＰＴＦＥ隔膜キャップ（例えば、モデル９５０９Ｓ−３０Ｃ−Ｂ−Ｍ（Ｍｉｃｒｏｓｏｌｖ（Ｅａｔｏｎｔｏｗｎ  ＮＪ，ＵＳＡ）））で蓋をする。
【０１２９】
分析する各試験サンプルについて、尿素をスパイクしたバージョンを回収分析のために用い、１ｇの試験サンプルのアリコートの上に好適な体積の適切な尿素標準溶液を添加し、２５００ｒｐｍのボルテックスミキサを用いて３０秒間混合することによって調製する。スパイクとして添加する尿素の体積及び濃度の選択は、スパイクされたサンプル中の総尿素濃度が依然として検量線のために用いられる尿素濃度範囲内になるように行う。例えば、１００ｐｐｍのスパイク尿素ターゲットを送達するために、上記１０ｐｐｍの一次標準溶液（内標準容液成分からの同位体で標識された尿素を含有する）を希釈試験サンプル１００μＬに添加する。尿素を添加し、混合した後、スパイクしていない試験サンプル溶液を調製するために、上記のとおり尿素をスパイクしたサンプルの調製を続ける。
【０１３０】
ＬＣ−ＭＳ／ＭＳ分析
検量線尿素標準溶液、及び試験サンプル溶液、及び尿素をスパイクした試験サンプル溶液の分析は、全て、タンデム質量分析検出を備える高性能液体クロマトグラフィー（ＬＣ−ＭＳ／ＭＳ）によって実施する。ＬＣポンプ（例えば、Ａｇｉｌｅｎｔ（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ  ＣＡ，ＵＳＡ）製のモデル１１００）は、流速０．３ｍＬ／分で、９０／１０メタノール／水溶液中７％のＨＰＬＣ等級水、８８％のＨＰＬＣ等級アセトニトリル、及び５％の２００ｍＭギ酸アンモニウムを混合するようになっている。洗浄液１として０．５％酢酸を含む５０／５０水／メタノールの溶液、及び洗浄液２として９０／１０アセトニトリル／水を用いるオートサンプラー（Ｗａｔｅｒｓ（Ｍｉｌｆｏｒｄ  ＭＡ，ＵＳＡ）製のモデル２７７７）に２０μＬのループを設置する。Ｗａｔｅｒｓ（Ｍｉｌｆｏｒｄ  ＭＡ，ＵＳＡ）製の寸法２．１×１００ｍｍのＷａｔｅｒｓ  ＸＢｒｉｄｇｅ  ＨＩＬＩＣカラム及び直径３．５μｍの粒子（部品番号１８６００４４３３又は等価物）に対して注入を行う。これら分離条件下では、約１．５分の保持時間において尿素及びその内部標準のピークが観察される。
【０１３１】
カラム溶出液をＭＳ検出器の電子スプレー源（例えば、Ｗａｔｅｒｓ  Ｑｕａｔｔｒｏ  Ｍｉｃｒｏ  ＡＰＩ、Ｗａｔｅｒｓ（Ｍｉｌｆｏｒｄ  ＭＡ，ＵＳＡ）から入手可能）に導く。当該源のパラメータは、３ｋＶのキャピラリ、２５Ｖのコーン、１５０Ｃの源温度、４７５℃の脱溶媒和温度、８００Ｌ／時の脱溶媒和ガス流速、１００Ｌ／時のコーンガス流速及び衝突エネルギー設定１０からなる。検出には多重反応監視モードを用い、尿素についてはｍ／ｚ６１〜４４、尿素１５Ｎ２内標準についてはｍ／ｚ６３〜４５でチャネルを回収し、いずれも０．１秒の滞留時間を用いる。
【０１３２】
尿素の定量は、機器に付属しているソフトウェア（例えば、機器制御ソフトウェアＭａｓｓＬｙｎｘバージョン４．１（Ｗａｔｅｒｓ（Ｍｉｌｆｏｒｄ  ＭＡ，ＵＳＡ）製）におけるＱｕａｎＬｙｎｘアプリケーションマネージャー）を用いて実施される。応答係数を、未加工のピーク面積比（尿素／尿素１５Ｎ２）から計算し、濃度範囲にわたる直線状の検量線を作成するために用いる。
【０１３３】
メラミン−ホルムアルデヒドカプセルに封入された香料を定量するための試験方法
非極性又はわずかに極性のカラムを用いて実施される、水素炎イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ−ＭＳ／ＦＩＤ）の分析クロマトグラフィー技術を用いる溶媒−抽出物の液体分析を介して、試験組成物中の各封入された香料原材料（ＰＲＭ）のアイデンティティ及び量を求める。ＧＣ−ＭＳ／ＦＩＤ分析用の溶媒抽出物を調製する前に、マイクロカプセル及びその中に封入されたＰＲＭを、濾過を介して組成物の残りから物理的に分離する。抽出されたサンプル及び既知の較正標準についてのＧＣ−ＭＳ／ＦＩＤ結果に加えて、既知の重量のサンプルを共に用いて、組成物中の封入されたＰＲＭの絶対濃度及び重量パーセント（ｗｔ％）を推定する。この手順は、組成物中に更なる遊離（封入されていない）香料原材料が存在するにもかかわらず、メラミン−ホルムアルデヒドマイクロカプセルに封入された香料の定量化に好適である。主にメラミン−ホルムアルデヒド化学物質ではない壁材料を含むカプセルでは、封入された香料の少なくとも９５％という抽出効率を得るために、この方法を一部改変することを必要とする場合がある。このような改変には、別の溶媒又は加熱及び抽出時間の延長を挙げることができる。
【０１３４】
これらのＧＣ−ＭＳ／ＦＩＤ分析を実施するのに好適な機器としては、例えば、以下の装置が挙げられる：Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ／Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｇａｓ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ  ｍｏｄｅｌ  ７８９０シリーズＧＣ（Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ／Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））、Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ／Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｍｏｄｅｌ  ５９７７Ｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＭＳＤ）透過型四重極質量分析計（Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ／Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ（Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））、多目的オートサンプラーＭＰＳ２（ＧＥＲＳＴＥＬ  Ｉｎｃ．（Ｌｉｎｔｈｉｃｕｍ，Ｍａｒｙｌａｎｄ，Ｕ．Ｓ．Ａ）、及び５％フェニル−メチルポリシロキサンカラムＪ＆Ｗ  ＤＢ−５（長さ３０ｍｍ×内径０．２５ｍｍ×膜厚０．２５μｍ）（Ｊ＆Ｗ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ／Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ（Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））。
【０１３５】
当業者は、組成物中のＰＲＭを同定及び定量するために、分析工程が、外部参照標準の使用、平均機器応答係数を作成するための一点多ＰＲＭ較正の作成、並びに参照データベース及びライブラリから得られる保持時間及び質量スペクトルピークに対する測定結果の比較を含み得ることを理解する。
【０１３６】
サンプル調製：シリンジフィルタアセンブリを用いて試験サンプルから香料カプセルを分離する。フィルタメンブレンが破損する可能性を低減するために、平たく丸い先端を備えるピンセットのみを用いてフィルタメンブレンを慎重に取り扱う。脱イオン水（ＤＩ水）を用いて、孔径１．２μｍ、直径２５ｍｍのニトロセルロースフィルタメンブレン（例えば、ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ／Ｍｅｒｃｋ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡ）製の商品＃ＲＡＷＰ−０２５００）を慎重に湿らせ、湿ったフィルタをＳｗｉｎｎｅｘシリンジフィルタ装着アセンブリ（例えば、ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ／Ｍｅｒｃｋ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡ）製の商品＃ＳＸ０００２５００）の支持グレート上に置く。フィルタを支持グレートの中央に置き、フィルタの縁部とホルダとを揃える。次いで、封止Ｏリングをフィルタアセンブリに付加し、フィルタ及びＯリングを確実に正確に揃えながら、２つの部分を慎重に螺合する。Ｓｗｉｎｎｅｘアセンブリに装着した２４時間以内にフィルタを用いる。
【０１３７】
試験する組成物のサンプル２ｇを少なくとも５０ｍＬの容量のビーカーに量り入れ、試験サンプルの重量を記録する。２０〜４０ｍＬのＤＩ水を試験サンプルに添加し、溶液を十分に撹拌して混合する。６０ｃｃのシリンジ（ルアーロックが好ましい）を用いて、フィルタを備えるＳｗｉｎｎｅｘアセンブリでサンプルを濾過する。フィルタメンブレンが詰まり、希釈した試験サンプルの全体積を濾過することができない場合、濾過できるサンプル質量が見出されるまで、又は０．４５ｇの最低重量を試し、その濾過が失敗するまで、繰り返しサンプル重量を減少させて（１回当たり０．５ｇずつ減少）繰り返し試す。０．４５ｇの最低重量のサンプルを濾過することができない場合、以下に更に説明する別の調製方法を用いてその試験サンプルを調製する。２ｇ〜０．４５ｇのサンプル質量の濾過に成功した場合、次いで、１０ｍＬのヘキサンすすぎ液をフィルタ及びシリンジアセンブリに通し、得られたメンブレンフィルタを装着アセンブリから慎重に取り外し、円錐形のシールを備える２０ｍＬのシンチレーションバイアルに移す。フィルタを慎重に観察して、フィルタに裂け目も穴も存在しないことを確かめる。裂け目又は穴が観察された場合、フィルタを廃棄し、新たなフィルタを用いて試験サンプルを再度調製する。フィルタが無傷であることが観察された場合、１０ｍＬのエタノールをバイアルに添加し、フィルタをこの溶媒に浸漬する。フィルタ及びエタノールを収容しているバイアルを６０℃で３０分間加熱し、次いで、室温に冷却する。バイアルの内容物を穏やかに回転させて混合し、エタノール溶液をバイアルから除去し、孔径０．４５μｍのＰＴＦＥシリンジフィルタで濾過して粒子を除去する。この試験サンプルのエタノール濾液をＧＣバイアルに回収し、キャップで密閉し、ラベルを付ける。
【０１３８】
上記した特定の調製方法に従ったときにサンプルの濾過が成功しなかった場合にのみ、下記別の調製方法を実施する。別の調製方法は、時間依存性であり、試験サンプルに有機溶媒を添加した３０秒以内にサンプルを濾過することを必要とする。この方法では、試験する組成物のサンプル２ｇを少なくとも５０ｍＬの容量のビーカーに量り入れ、試験サンプルの重量を記録する。５ｍＬのＤＩ水を試験サンプルに添加し、溶液を十分に撹拌して混合する。２０ｍＬのイソプロピルアルコールの予め測定しておいたアリコート、次いで、２０ｍＬのヘキサンを試験サンプル溶液に速やかに添加し、十分に混合し、次いで、Ｓｗｉｎｎｅｘフィルタアセンブリを用いて溶液を直ちに濾過する。この溶液は、有機溶媒の添加後３０秒以内に濾過しなければならない。希釈した試験サンプルを濾過した後、得られたメンブレンフィルタを装着アセンブリから慎重に取り外し、円錐形のシールを備える２０ｍＬのシンチレーションバイアルに移す。フィルタを慎重に観察して、フィルタに裂け目も穴も存在しないことを確かめる。裂け目又は穴が観察された場合、フィルタを廃棄し、新たなフィルタを用いて試験サンプルを再度調製する。フィルタが無傷であることが観察された場合、１０ｍＬのエタノールをバイアルに添加し、フィルタをこの溶媒に浸漬する。フィルタ及びエタノールを収容しているバイアルを６０℃で３０分間加熱し、次いで、室温に冷却する。バイアルの内容物を穏やかに回転させて混合し、エタノール溶液をバイアルから除去し、孔径０．４５μｍのＰＴＦＥシリンジフィルタで濾過して粒子を除去する。この試験サンプルのエタノール濾液をＧＣバイアルに回収し、キャップで密閉し、ラベルを付ける。
【０１３９】
機器の操作：ＧＣバイアルからの試験サンプルのエタノール濾液のアリコートをＧＣ−ＭＳ／ＦＩＤ機器に注入する。スプリット比１０：１の１μＬの注入を用いる。シグナル又はカラム飽和が生じた場合、３０：１以下のスプリット比が許容可能である。注入した全てのサンプルについて、針をすすぎ、注入と注入との間の物質の持ち越しを防ぐために、サンプルの注入と注入との間に最低２回溶媒ですすぐ必要がある。分析条件としては、以下が挙げられる：入口温度：２７０℃、カラム：Ｊ＆Ｗ  ＤＢ−５、長さ３０ｍ×内径０．２５ｍｍ×膜厚０．２５μｍ
気体：１．５ｍＬ／分の一定流量のＨｅガス、オーブン温度：５０℃（０分）、１２℃／分の速度、２８０℃（２分）、ＭＤＳ：４０〜３００ｍ／ｚの最小レンジでのフルスキャンモード（より広いレンジを使用してもよい）。
【０１４０】
試験サンプルのエタノール濾液中に存在する香料物質の全てを溶出するのに十分であるように、システムの最終温度を選択することが重要である。
【０１４１】
香料標準：３つの既知の香料参照標準を利用して、香料原材料の同定及び定量のためのＦＩＤの応答係数を求める。これら３つの参照標準は、芳香剤アレルゲン標準Ａ、Ｂ、及びＣを含有するＲｅｓｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｂｅｌｌｅｆｏｎｔｅ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，ＵＳＡ）から入手可能なＦｒａｇｒａｎｃｅ  Ａｌｌｅｒｇｅｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｋｉｔ（商品＃３３１０５）に含有されている。これら３つの既知のＦｒａｇｒａｎｃｅ  Ａｌｌｅｒｇｅｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｋｉｔの香料参照標準のそれぞれからのサンプルを、全く希釈することなく別々のＧＣバイアルに直接移し、密閉し、それぞれ、標準Ａ、標準Ｂ、及び標準Ｃとラベルを付ける。これら既知の参照標準を注入し、試験サンプルのエタノール濾液の分析中に用いられるのと同じ機器構成及び設定を用いて分析する。Ｒｅｓｔｅｋ  Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  Ａｌｌｅｒｇｅｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｋｉｔが入手できない場合、以下に指定する個々の香料原材料化合物（ＰＲＭ）（括弧内にＣＡＳ番号を記載）のリストから少なくとも２０種の化合物（各個々の香料原材料の濃度は５００μｇ／ｍＬを超えない）を合わせることによって代替物を作製してもよい：芳香剤アレルゲン標準Ａ：α−アミルシンナムアルデヒド（１２２−４０−７）、シンナマール（１０４−５５−２）、シトラール（５３９２−４０−５）、３，７−ジメチル−７−ヒドロキシオクタナール（１０７−７５−５）、α−ヘキシルシンナムアルデヒド（１０１−８６−０）、リリアール（８０−５４−６）、リラール（３１９０６−０４−４）、フェニルアセトアルデヒド（１２２−７８−１）．芳香剤アレルゲン標準Ｂ：α−アミル桂皮酸アルコール（１０１−８５−９）、ベンジルアルコール（１００−５１−６）、シンナミルアルコール（１０４−５４−１）、シトロネロール（１０６−２２−９）、オイゲノール（９７−５３−０）、ファルネソール（４６０２−８４−０）、ゲラニオール（１０６−２４−１）、イソオイゲノール（９７−５４−１）、リナロール（７８−７０−６）、４−メトキシベンジルアルコール（１０５−１３−５）、メチルオイゲノール（９３−１５−２）．芳香剤アレルゲン標準Ｃ：４−アリルアニソール（１４０−６７−０）、安息香酸ベンジル（１２０−５１−４）、桂皮酸ベンジル（１０３−４１−３）、サリチル酸ベンジル（１１８−５８−１）、カンファー（７６−２２−２）、１，８−シネオール（４７０−８２−６）、クマリン（９１−６４−５）、リモネン（１３８−８６−３）、イソ−α−メチルイオノン（１２７−５１−５）、メチル２−ノニノエート（１１１−８０−８）、メチル２−オクチノエート（１１１−１２−６）、サフロール（９４−５９−７）。
【０１４２】
データ解析：ＧＣ−ＭＳ保持時間及び化合物の質量スペクトルの多くのライブラリ及びデータベースが広く利用可能であり、試験される特定のＰＲＭを同定するために用いられる。このようなライブラリ及びデータベースとしては、以下を挙げることができる：ＮＩＳＴ１４ガスクロマトグラフィーデータベース及びＮＩＳＴ／ＥＰＡ／ＮＩＨ質量スペクトルライブラリバージョンＮＩＳＴ１４（Ｕ．Ｓ．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｃｏｍｍｅｒｃｅ，Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  Ｄａｔａ  Ｐｒｏｇｒａｍ（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ，Ｍａｒｙｌａｎｄ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ｗｉｌｅｙ  Ｒｅｇｉｓｔｒｙ  ｏｆ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒａｌ  Ｄａｔａ第１０版（Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ．（Ｈｏｂｏｋｅｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））、並びにＡｒｏｍａ  Ｏｆｆｉｃｅ  ２Ｄソフトウェア（ＧＥＲＳＴＥＬ  Ｉｎｃ．（Ｌｉｎｔｈｉｃｕｍ，Ｍａｒｙｌａｎｄ，Ｕ．Ｓ．Ａ））。実施した分析から作成されたデータ内で、保持時間及びＭＳ結果に基づいて香料原材料（ＰＲＭ）と同定されたＦＩＤピークを積分し（すなわち、積分を介して各ピーク下面積を求めて、各ピークの単一積分値を得る）、これら値を各所与のピークの「ＩＰＲＭ」値と呼ぶ。以下に更に説明する追加のデータ計算において使用するためにこれらＩＰＲＭ値を記録する。
【０１４３】
得られたデータ結果を、参照標準物質と共に供給される情報と比較することによって、各標準中の各ＰＲＭが検出され、正確に同定されたことを確認するために、参照標準の結果を用いる。供給された標準参照物質が複数の異性体に言及している場合、両異性体の同定及び積分を行い、記録しなければならない。
【０１４４】
３つの既知の香料参照標準の平均相対応答係数（ＲＲＦａｖｇ）を以下の等式に従って計算し、次いで、この値を利用して、試験サンプル中の封入された香料の濃度を求める。封入された香料の量を求めるのに必要なデータ計算は、以下の６つの等式に従って値を計算することを含む：
各香料標準の濃度（Ｃｓｔｄ）（単位：ｇ／Ｌ）は、３つの参照標準のそれぞれについてＣｓｔｄ値が計算されるように、以下の等式に従う各参照標準（標準Ａ、標準Ｂ、標準Ｃ）中の個々のＰＲＭの濃度（Ｃｐｒｍ）の全ての合計である：
Ｃｓｔｄ（単位：ｇ／Ｌ）＝（Ｃｐｒｍ１＋Ｃｐｒｍ２＝Ｃｐｒｍ３＋．．．＋Ｃｐｒｍｎ）
（式中、Ｃｐｒｍ１〜Ｃｐｒｍｎ＝参照標準物質の供給元によって提供される情報に基づく、参照標準中の対応する各ＰＲＭの濃度であり、ｇ／Ｌの単位で表される）。
【０１４５】
全積分（Ｉｔｏｔａｌ）は、所与のサンプル中の個々のＰＲＭ積分値（ＩＰＲＭ）の全ての合計であり、以下の等式に従って計算される：
Ｉｔｏｔａｌ＝（ＩＰＲＭ１＋ＩＰＲＭ２＋ＩＰＲＭ３＋．．．＋ＩＰＲＭｎ）
（式中、ＩＰＲＭ１〜ＩＰＲＭｎ＝（試験サンプル及び参照標準サンプルの両方について）所与のサンプル中の対応する各ＰＲＭピークについてのピーク面積である）。
【０１４６】
３つの香料参照標準のそれぞれについての相対応答係数（ＲＦＥ）（濃度ｇ／Ｌ、面積で除する）は、以下の等式に従って計算される：
ＲＦＦ＝Ｃｓｔｄ／Ｉｔｏｔａｌ
【０１４７】
平均相対応答係数（ＲＦＦａｖｇ）は、以下の等式に従って計算される：
ＲＦＦａｖｇ＝（標準ＡのＲＦＦ＋標準ＢのＲＦＦ＋標準ＣのＲＦＦ）／３
【０１４８】
分析した試験サンプルのアリコート中の封入された香料の重量（グラム）（Ｗｅｎｃａｐ）は、以下の等式に従って計算される：
Ｗｅｎｃａｐ（単位：グラム）＝ＲＦＦａｖｇ×Ｉｔｏｔａｌ×０．０１
（式中、×は、乗法の数学演算子である）。
【０１４９】
香料が封入されている所与の試験サンプルの重量パーセント（封入香料％）は、以下の等式に従って計算される：
封入香料％＝（Ｗｅｎｃａｐ／サンプル重量（グラム）×１００）
（式中、×は、乗法の数学演算子である）。
【０１５０】
最低３つの反復サンプルを調製し、試験した各物質について測定する。
【０１５１】
試験した各物質について報告する最終的な値は、その試験物質の反復サンプルにおいて測定された封入香料値％の平均である。
【０１５２】
遊離ホルムアルデヒド
以下のように調節した標準的方法ＮＩＯＳＨ  ５７００  Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ  ｏｎ  Ｄｕｓｔ（ＮＩＯＳＨ  Ｍａｎｕａｌ  ｏｆ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｍｅｔｈｏｄｓ，第４版，１９９４年８月，Ｔｈｅ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  ａｎｄ  Ｈｅａｌｔｈ，Ｃｅｎｔｅｒｓ  ｆｏｒ  Ｄｉｓｅａｓｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  ａｎｄ  Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ａｔｌａｎｔａ，Ｇｅｏｒｇｉａ，ＵＳＡ）に従って、最終製品中の遊離ホルムアルデヒドを測定する：
・ＤＮＰＨ濃度の調節：誘導体化反応中のポリマー分解を最小化し、続くＬＣ解析中の誘導体化試薬の動態を監視するための条件を作成する（香料カルボニルなどの他のサンプル成分による潜在的な試薬消費について確認する）。
・酸濃度の低減及び過塩素酸の代わりに塩酸の使用：誘導体化のためにより穏やかな条件を作成し、過剰なポリマー／樹脂の劣化を回避する。（約１０分で反応プラトーに達することを示すために、これらの条件における誘導体化の動力学を確認する。）
・溶媒抽出（アセトニトリル）：サンプルからの固体物質の迅速な分離を確実にし、濾過を容易にする。濾液は、分析のためのホルムアルデヒドを含有する。溶媒の組成が分析するサンプルの組成と一致するように標準的な較正溶液を作製して、誘導体化についての均等な反応条件を保証する。
【０１５３】
装置
１）ＷａｔｅｒｓＨＰＬＣ機器及びＭｉｌｌｅｎｎｉｕｍシステムコントロール及びデータ収集システム。
２）溶離液連続流出真空脱気ユニット（Ｅｒｍａ  ＥＲＣ−３６１２又は等価物。あるいは、Ｈｅスパージを使用）
３）溶媒送達モジュール（Ｗａｔｅｒｓ  ６００Ｅ又は等価な多重チャネル溶媒送達システム）
４）可変体積注入器（Ｗａｔｅｒｓ  ７１７  ｐｌｕｓ、自動注入器又は等価物）
５）Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  ＨＰＬＣカラム／ガードカラム（ガードカラムＷＡＴ番号０５４２５０又は等価物を備えるＳｙｍｍｅｔｒｙ  Ｃ８、３．９×１  ５０ｍｍ、ＷＡＴ番号０５４２３５）
６）紫外検出器（Ｗａｔｅｒｓ  ９９６  Ｐｈｏｔｏ  Ｄｉｏｄｅ  Ａｒｒａｙ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ又は等価物）
７）データステーション（Ｗａｔｅｒｓ  Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ  ２０１０、２０２０Ｃ／Ｓ、又はデータを保存及び加工することができる等価なシステム）。
８）使い捨てフィルタユニット（０．４５μｍ、ＰＴＦＥ又は０．４５μｍ  ２５ｍｍ、試料濾過用。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  Ｍｉｌｌｅｘ  ＨＶ、カタログ番号ＳＬＳＲ０２５ＮＳ）
９）使い捨てシリンジ（ポリプロピレン  ２ｍＬ、ルアー付属品付き。濾過ユニット雌型ルアーに適合しなければならない。
１０）キャップを備える使い捨てガラスサンプルバイアル、４ｍＬ。（Ｗａｔｅｒｓのキャップ付き４ｍＬ透明ガラスバイアル、番号ＷＡＴ０２５０５１、又は等価物）
１１）使い捨てフィルタカップ、０．４５μｍ、溶出液濾過用。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、カタログ番号ＳＪＨＶＭ４７１０、又は等価物。
１２）Ｌａｂ  Ｓｈａｋｅｒ＋Ｌａｂ  Ｔｈｅｒｍ（Ａｐｐｌｉｔｅｋ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は等価物）
１３）以下から成る滴定装置：
ａ．自動滴定装置（Ｍｅｔｔｌｅｒ  ＤＬ７０又は等価物）
ｂ．白金電極（Ｍｅｔｔｌｅｒ  ＤＭ１４０−Ｓｃ又は等価物）
ｃ．滴定容器（１００ｍＬ、ＤＬ７０に適合するもの又は等価な自動滴定装置システム）
【０１５４】
試薬／溶媒
（１）ＨＰＬＣ等級水（１８Ｍ：ｃｍを超える抵抗、有機物質を含まない。
（２）アセトニトリル（ＨＰＬＣ  Ｕｌｔｒａ  Ｇｒａｄｉｅｎｔ  Ｇｒａｄｅ、Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号９０１７又は等価物）
（３）イオン対試薬：テトラブチルアンモニウム硫酸水素塩Ｐｉｃ  ｒｅａｇｅｎｔ  Ａ  Ｌｏｗ  ＵＶ、Ｗａｔｅｒｓ番号ＷＡＴ０８４１８９又は等価物
（４）２，４−ジニトロフェニルヒドラジン（Ｃ６Ｈ６Ｎ４Ｏ４）Ａｌｄｒｉｃｈ番号１９，９３０−３又は等価物
（５）ホルムアルデヒド３７重量％水溶液（標準物質として使用）。Ａｌｄｒｉｃｈ、番号２５，２５４−９又は等価物
（６）無水エタノール（Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号８００６又は等価物）
（７）塩酸３６〜３８％（Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号６０８１又は等価物）
（８）ヨウ素、体積測定標準、０．１Ｎ水溶液、Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，８９８−１又は等価物
（９）水酸化ナトリウム、１Ｎ（Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，９５１−１又は等価物）
（１０）塩酸、１Ｎ（Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，８９４−９又は等価物）
（１１）チオ硫酸ナトリウム、体積測定標準、０．１Ｎ水溶液、Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，９５４−６又は等価物
【０１５５】
溶液
（１）溶出液Ａ：５ｍＭ  Ｐｉｃを含む、水／ＡＣＮ  ９０：１０。９００ｍＬのＨＰＬＣ等級水に、Ｐｉｃ  Ａ  Ｌｏｗ  ＵＶをボトル１本分溶解させる。激しく撹拌しながら１００ｍＬのアセトニトリルを添加する。０．４５μｍ使い捨てフィルタカップで濾過する。
（２）溶出液Ｂ：５ｍＭ  ＰｉｃＡを含む水／ＡＣＮ３０：７０。３００ｍＬのＨＰＬＣ等級水に、Ｐｉｃ  Ａ  Ｌｏｗ  ＵＶをボトル１本分溶解させる。激しく撹拌しながら７００ｍＬのアセトニトリルを非常にゆっくりと添加する。０．４５μｍ使い捨てフィルタカップで濾過する。可能な限りＰｉｃ  Ａの沈殿を防ぐために、十分混合し、アセトニトリルを非常にゆっくり添加することが非常に重要である。好ましくは、平衡化し、使用中の沈殿を避けるために、前もってこの溶出液を調製する。使用前に濾過する。
（３）２，４ジニトロフェニルヒドラジン原液。０．０１ｇ単位で四捨五入して、０．４ｇの２，４−ＤＮＰＨを１００ｍＬガラス瓶に量り入れる。２０ｍＬの無水エタノールを添加し、激しく撹拌する。撹拌しながら、１６ｍＬの濃塩酸をゆっくり添加し、続いて、６４ｍＬの無水エタノールを添加する。２，４−ＤＮＰＨ原液は、約２ヶ月間保存することができる。
（４）サンプル用の２，４ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液。５ｍＬの２，４−ジニトロフェニルヒドラジン原液を１００ｍＬのガラスメスフラスコにピペットで取る。脱イオン水で容量を満たし、十分混合する。２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液は、毎日作り直さなければならない。
（５）標準用の２，４ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液。５ｍＬの２，４−ジニトロフェニルヒドラジン原液を１００ｍＬのガラスメスフラスコにピペットで取る。アセトニトリルで容量を満たし、十分混合する。２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液は、毎日作り直さなければならない。
【０１５６】
手順
１）ホルムアルデヒドの標準原液：０．０００１ｇ単位で四捨五入して１．０ｇのホルムアルデヒド標準を小さなサンプルカップに量り入れる。１Ｌのメスフラスコ内で脱イオン水を使用して溶解させる。重量をＷｓｔとして記録する。
２）標準希釈溶液の調製
ａ．５ｍＬのホルムアルデヒド原液を５０ｍＬのメスフラスコ中にピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、十分混合する。
ｂ．０、０．５、１．０、３、及び５ｍＬの希釈した原液を、別の５０ｍＬのメスフラスコにピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、十分混合する。約５ｍＬの各標準希釈溶液を０．４５μｍ使い捨てフィルタユニットで濾過して、ガラスバイアルに入れる。
３）サンプル調製：０．０００１ｇ単位で四捨五入して約１ｇのサンプルを５０ｍＬのメスフラスコに量り入れる。アセトニトリルで容量を満たし、十分混合する。約５分間にわたって不溶性の物質を沈降させる。約５ｍＬのサンプル溶液を０．４５μｍ使い捨てフィルタユニットで濾過して、ガラスバイアルに入れる。正確な重量をＷｓａとしてグラムで記録する。
４）誘導体化手順
ａ．１．００ｍＬの各標準溶液、濾過したサンプル溶液、及び濾過した抽出物を、別の４ｍＬサンプルバイアルにピペットで取る。較正範囲の選択は、サンプル溶液中又は抽出物中の予測遊離ホルムアルデヒド濃度に依存する。
ｂ．標準：標準用に１．００ｍＬの２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液を各バイアルに添加する。栓をし、混合する。
ｃ．サンプル：サンプル用に１．００ｍＬの２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液を各バイアルに添加する。栓をし、混合する。
ｄ．注入の前に１０分±２０秒間反応させる。注記：このタイミングは極めて重要である。試薬を混合したら直ちにタイマーをスタートさせ、サンプルの充填及び注入にかかる時間も考慮する。
５）機器の操作：以下の条件を使用して、製造元の説明書に従ってＨＰＬＣ系を設定する：
【０１５７】
【表１】
2018521231.tif 000022
【０１５８】
較正
１）機器が適切に機能するかどうかをチェックするために、２０μＬの誘導体化された標準溶液を少なくとも１回注入する（較正目的の最初の注入分は、面積のカウントには使用しない。ＨＰＬＣ系の起動後の最初の注入は、一般的に、代表例ではない）。
２）誘導体化された標準溶液をそれぞれ２０μＬ注入する。
３）ピーク面積を記録し、付属書類９中の例を活用してピークのアイデンティティを割り当てる。
【０１５９】
サンプル分析
１）誘導体化されたサンプル溶液又は抽出物をそれぞれ２０μＬ注入する。
２）ホルムアルデヒドピークのピーク面積を記録する。
３）分析終了後、カラムを系から取り外す前に、溶出液を脱イオン水、次いで保存溶媒（例えば、ＨＰＬＣ等級メタノール）に置き換える。
【０１６０】
計算
【０１６１】
（１）各標準溶液中のホルムアルデヒドの量を計算する（較正範囲：０〜５μｇ／ｍＬ）
【０１６２】
【数１】
2018521231.tif 000023
（式中、Ｗｓｔ＝原液中の標準の重量（グラム）（７．１．１）
Ａｓｔ＝滴定によって決定される、標準物質の活性（％）（７．１．５）
Ｄｉｌ  ｖｏｌ＝標準溶液を調製するために使用した、希釈した標準原液の量（ｍＬ）（０〜１０ｍＬ）
（２）較正曲線の作成（量対ピーク面積）。Ｗａｔｅｒｓ  Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ２０１０データ処理ソフトウェアを使用する場合、「Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ  ｔａｂｌｅ」ｏｆ  ｔｈｅ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄにおいて、「Ｆｉｔ  Ｔｙｐｅ」：直線較正設定を行う。
（３）サンプルのホルムアルデヒドのピーク面積から開始して、サンプル溶液又は抽出物中のホルムアルデヒドの量（μｇ／ｍＬ）を検量線から読み取る。この値をμｇｓａとして記録する。注記：この計算では、標準及びサンプルの注入体積は同一であると仮定する。
（４）サンプル中のホルムアルデヒドの量を以下のとおり計算する：
【０１６３】
【数２】
2018521231.tif 000024
（式中、μｇｓａ＝サンプル溶液中の遊離ホルムアルデヒドの量（μｇ／ｍＬ）（７．３）
Ｗｓａ＝サンプル重量（グラム）（７．３．１）
【実施例】
【０１６４】
実施例１：８４重量％コア／１６重量％壁のメラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）カプセル
以下の実施例２の布地強化剤において使用するための好適な香料マイクロカプセル（Ａｐｐｖｉｏｎ  Ｉｎｃ（８２５  Ｅａｓｔ  Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ  Ａｖｅ，Ａｐｐｌｅｔｏｎ，ＷＩ  ５４９１１）から購入することができる）を以下のとおり作製する：
２５グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７（Ｋｅｍｉｒａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．（Ｋｅｎｎｅｓａｗ，Ｇｅｏｒｇｉａ  Ｕ．Ｓ．Ａ．））を脱イオン水２００グラムに溶解させ、混合する。水酸化ナトリウム溶液を用いて溶液のｐＨをｐＨ４．０に調整する。部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ３８５、８０％固形分（Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｗｅｓｔ  Ｐａｔｅｒｓｏｎ（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））８グラムを乳化剤溶液に添加する。機械的撹拌下で前述の混合物に２００グラムの香油を添加し、温度を５０℃に上昇させる。安定な乳化剤が得られるまで高速で混合した後、第２の溶液及び４グラムの硫酸ナトリウム塩をこの乳化剤に添加する。この第２の溶液は、１０グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ）、１２０グラムの蒸留水、ｐＨを４．８に調整するための水酸化ナトリウム溶液、２５グラムの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ  ３８５、８０％固形分、Ｃｙｔｅｃ）を含有する。この混合物を８５℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩維持して、封入プロセスを完了させる。１８マイクロメートルの体積平均粒径が得られる。
【０１６５】
香料マイクロカプセルの水性懸濁液１４ミリリットルを２０ミリリットルの遠心管に入れる。６つの同一のチューブを準備し、バッチ遠心器（ＩＥＣ  Ｃｅｎｔｒａ  ＣＬ２）に配置する。３８００ＲＰＭで２０分間遠心した後、遠心管を取り出すと、３つの層：最上層の香料マイクロカプセルケーキ層、続いて水層、続いて高密度固体粒子層が観察される。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分離し、再構成して、相安定性懸濁液を作製する。最上層の香料マイクロカプセル層２０．８ｇに１０．６ｇのＤＩ水を添加し、次いで、尿素（Ｐｏｔａｓｈ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）１．６グラム、Ｏｐｔｉｘａｎキサンタンガムの１ｗｔ％水溶液（ＡＤＭ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）６．０ｇ、及び３２ｗｔ％塩化マグネシウム溶液（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖｅｎｔｕｒｅｓ）２．４ｇを添加する。ポリビニルアミン及びＮ−ビニルホルムアルデヒドのカチオン変性コポリマー（ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ）０．５グラムを添加し、続いて、多糖類、カチオン変性デンプン、カチオン変性グアー、ポリシロキサン、ポリジアリルジメチルアンモニウムハライド、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド及びビニルピロリドンのコポリマー、メタクリレート四級化ホモポリマー、アクリルアミド、イミダゾール、イミダゾリニウム、ハライド、又はイミダゾリウムハライドから成る群から選択されるポリマー０．９グラムを添加する。
【０１６６】
実施例２：布地強化剤
以下の材料を合わせることによって布地強化剤を作製する。
【０１６７】
【表２】
2018521231.tif 000025
【０１６８】
【表３】
2018521231.tif 000026
【０１６９】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らない限り、そのような各寸法は、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０１７０】
相互参照される又は関連する特許又は出願等の、本願に引用される全ての文書は、明示的に除外される、又は別途限定されない限り、参照によりその全体が本願に援用される。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのような任意の発明を教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０１７１】
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱せずに、他の様々な変更及び修正を行うことができることは当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。
【国際調査報告】
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