(57)【要約】  第一の物質、第一の面、及び第一の面の反対側にある第二の面を含む第一の部分を含む、超音波スキャン装置を較正するための参照標準。参照標準はさらに、第二の物質、第一の面、及び第一の面の反対側にある第二の面を含む第二の部分も有する。第二の部分の第二の面は、第一の部分の第一の面に隣接し、インターフェースを形成する。参照標準はさらに、第一の部分の第一の面及び第二の部分の第二の面を通って軸線方向に伸びる参照物質も含む。第一の部分及び第二の部分は、較正標準が第一の物質と参照物質との間のインターフェース及び第二の物質と参照物質との間のインターフェースに空隙を含まないように参照物質を封入するように構成される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超音波スキャン装置を較正するための参照標準であって、
第一の物質を含み、第一の面、及び前記第一の面の反対側にある第二の面を有する第一の部分、
第二の物質を含み、第一の面、及び前記第一の面の反対側にあって、前記第一の部分の前記第一の面に隣接してインターフェースを形成する第二の面を有する第二の部分、
前記第一の部分の前記第一の面及び前記第二の部分の前記第二の面を通って軸線方向に伸びる参照物質、を含み、
ここで、前記第一の部分及び第二の部分は、前記参照標準が前記第一の物質と前記参照物質との間のインターフェース及び前記第二の物質と前記参照物質との間のインターフェースに空隙を含まないように前記参照物質を封入するように構成されている、
参照標準。
【請求項２】
前記第一の物質が、セラミック、シリコン、ポリマー物質、グラファイト、鋼鉄、鉄、アルミニウム、銅、チタン、タングステン、タンタル、金、マンガン、並びにこれらのアロイ及び組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の参照標準。
【請求項３】
前記参照物質が、アルミナ、シリカ、鋼鉄、及びこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項１又は２のいずれか一項に記載の参照標準。
【請求項４】
前記第一の物質及び前記参照物質が、前記参照標準に掛けられた超音波の反射エコーが位相反転を有するように構成される、請求項１から３のいずれか一項に記載の参照標準。
【請求項５】
前記参照標準が、１８０ミクロン超の幅を有する、位相反転エコーを発生させない不連続部を含有しない、請求項１から４のいずれか一項に記載の参照標準。
【請求項６】
超音波スキャンを較正するための参照標準を形成する方法であって、
第一のマトリックス物質から、第一の面、第二の面、前記第一の面と前記第二の面との間に伸びる中心軸線、及び前記中心軸線と平行である方向に伸びる開口部を有するパックを形成すること、
前記開口部内に、前記第一の面を通して前記パックから伸びる参照物質を配置すること、
前記参照物質の周囲の空間が空隙を含まないように、前記パックを加熱し、前記パックに対して、前記パックの前記中心軸線に対して直角の方向に圧力を印加すること、
第二のマトリックス物質を、前記参照物質が前記第一のマトリックス物質及び第二のマトリックス物質内に埋め込まれ、前記参照物質の周囲の空間及び前記パックの第一の面と前記第二のマトリックス物質との間の空間が空隙を含まないように、前記パック上に鋳造すること、
を含む方法。
【請求項７】
前記第一のマトリックス物質が、セラミック、シリコン、ポリマー物質、グラファイト、鋼鉄、鉄、アルミニウム、銅、チタン、タングステン、タンタル、金、マンガン、並びにこれらのアロイ及び組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記参照物質が、アルミナ、シリカ、鋼鉄、及びこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項６及び７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記第一のマトリックス物質及び前記参照物質が、前記参照標準に掛けられた超音波の反射エコーが位相反転を有するように構成される、請求項６から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記参照標準が、１８０ミクロン超の幅を有する、位相反転エコーを発生させない不連続部を含有しない、請求項６から９のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超音波スキャン検査に用いるための参照標準、及び作製方法に関する。より詳細には、本発明は、位相反転検出システムと共に用いるための空隙を含まないＣ−スキャン較正標準及び作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積電子回路の製造の過程で物質の薄膜を適用する１つの方法は、スパッタリングとしても知られるスパッタ堆積である。スパッタリングは、堆積されるべき物質のターゲットを形成すること、及びそのターゲットを負に荷電したカソードとして強電界に近接して提供することを含む。電界を用いて、低圧の不活性気体がイオン化され、プラズマが形成される。プラズマ中の正に荷電したイオンは、電界によって、負に荷電したスパッタリングターゲットに向かって加速される。イオンは、スパッタリングターゲットに衝突し、それによってターゲット物質が弾き出される。弾き出されたターゲット物質は、主として、原子又は原子群の形態であり、これを用いて、スパッタリングプロセスの過程でターゲット近傍に配置された基材上に均一な薄膜を堆積させることができる。
【０００３】
スパッタリングターゲットは、ターゲットからのスパッタリング物質によって形成される層の厚さ均一性及び追随性を確保するために、厳密な許容誤差で製造される。スパッタリングターゲットの製造時に発生し得る１つの問題は、スパッタリングターゲット物質内での不連続部の形成である。不連続部の例としては、空隙、クラック、及び物質全体にわたる多孔度の変化、さらには固体混入物又は不純物が挙げられる。スパッタリングターゲット中の不連続部は、スパッタリングプロセスの過程における単極アークの発生に繋がり得る。単極アークの発生は、ターゲット物質の局所的な過熱及び／又は爆発を引き起こす可能性があり、従って、基材上での薄膜堆積の均一性及び追随性を低下させ得る。加えて、不連続部が混入物又はその他の不純物である場合、不連続部からのスパッタリングの結果として、不純物の粒子が基材上に堆積され得る。
【０００４】
スパッタリングターゲットにおいて、均一性、純度、及び追随性のために、許容誤差が厳密化し続けていることから、均質なターゲット物質を不均質なターゲット物質から区別することができる検査技術が、常に向上される必要がある。ターゲット物質の検査に最も有用である技術の中でも、物質に対して非破壊的である技術がある。言い換えると、物質を評価するが、それでも、その物質を出発物質として、最終的にはスパッタリングターゲットとして用いることを可能とする技術である。
【０００５】
非破壊検査は、コンポーネント、構造、又は物質の完全性を、品物の有用性を損なうことなく判定するために、超音波及び放射線検査法などの様々な非侵襲的測定技術を用いて実施され得る。例えば、超音波などによる製品及び構造の非破壊検査を用いて、物質内の非連続部の検出、及び対象物の厚さの測定が行われ得る。
【０００６】
超音波は、人の可聴範囲の上限よりも高い周波数を有する振動音圧波である。超音波は、ほとんどの固体物質に貫入し、物質中を、それの妨害又は変化を起こすことなく、進行することができる。ほとんどの金属、さらにはプラスチック及びコンポジット物質を、超音波を用いて検査し、点検し、及び／又は画像化することができる。超音波を用いた非破壊検査を実施するための１つの選択肢が、音響スキャナである。音響スキャナは、非常に高い周波数又は超高周波数の超音波を用いて、検査対象物の内部の特徴の画像を作成する。超音波画像を用いて、不連続部の存在の識別、そのサイズの測定、及びその位置の識別を行うことができる。
【０００７】
不連続部が反射シグナルの極性又は位相の変化を引き起こす場合、位相反転画像化が発生する。例えば、検査されている物質が、音響インピーダンスの大きく異なる物質から成る不連続部を含有している場合、エコーの位相又は極性は、相対的な音響インピーダンスの順序が逆転する場合（低から高対高から低）、エコーの位相又は極性が逆転することになる。本明細書で用いられる場合、「位相反転」の用語は、入射音波がターゲット物質から反射してスキャンプローブに戻って来る際に見られる位相の逆転を意味する。
【発明の概要】
【０００８】
スキャンプローブは、入射音波を検出し、音波に関するデータをコンピュータに提供することができ、コンピュータは、この情報を処理して、物質の内部構造を表す画像を作成する。いずれの読み取り画像の画質も、データ処理及び画像化シグナルを定量化するために用いられるコンピュータプログラムに依存する。読み取り画像は、較正標準の画像と比較されて、不連続部、並びに可能性として、不連続部の種類、相対的サイズ、及び表面からの距離などの不連続部の１つ以上の詳細事項が識別され得る。従って、較正標準の精度が、続いて行われる超音波による検査及び点検を解釈することができる能力並びに精度に影響を与える。位相反転に基づくＣ−スキャン技術などの超音波検査を用いて、空隙又は混入物などの不連続部について対象物を非破壊的に点検することができる。Ｃ−スキャンソフトウェアを、超音波検査データの説明及び解釈に用いることができる前に、ソフトウェアは、まず、シグナル間の区別を行い、既知不連続部からの既知シグナル幅と比較することによってデータの解釈を行うように、プログラミング又は較正される必要がある。
【０００９】
ある実施形態では、本出願は、第一の物質、第一の面、及び第一の面の反対側にある第二の面を含む第一の部分を含む、超音波スキャン装置を較正するための参照標準を開示する。参照標準はさらに、第二の物質、第一の面、及び第一の面の反対側にある第二の面を含む第二の部分も有する。第二の部分の第二の面は、第一の部分の第一の面に隣接し、インターフェースを形成する。参照標準はさらに、第一の部分の第一の面及び第二の部分の第二の面を通って軸線方向に伸びる参照物質も含む。第一の部分及び第二の部分は、較正標準が第一の物質と参照物質との間のインターフェース及び第二の物質と参照物質との間のインターフェースに空隙を含まないように参照物質を封入するように構成される
ある実施形態では、本出願は、第一のマトリックス物質からパック（puck）を形成することを含む、超音波スキャンの較正のための参照標準を形成する方法を開示する。パックは、第一の面、第二の面、第一の面と第二の面との間に伸びる中心軸線、及び中心軸線と平行である方向に伸びる開口部を有する。この方法は、開口部内に参照物質を配置することを含み、この参照物質は、パックから第一の面を通して伸びている。この方法は、参照物質の周囲の空間が空隙を含まないように、パックを加熱し、パックに対して、パックの中心軸線に対して直角の方向に圧力を印加することを含む。この方法はまた、第二のマトリックス物質を、参照物質が第一のマトリックス物質及び第二のマトリックス物質内に埋め込まれ、参照物質の周囲の空間及びパックの第一の面と第二のマトリックス物質との間の空間が空隙を含まないように、パック上に鋳造することも含む。
【００１０】
複数の実施形態が開示されるが、当業者であれば、本発明のさらに他の実施形態が、本発明の実例としての実施形態を示し、記載する以下の詳細な記述から明らかとなるであろう。従って、図面及び詳細な記述は、限定的としてではなく、本質的に実例として見なされるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、代表的な超音波スキャンシステムの斜視図である。
【図２】図２は、ある実施形態に従う混入物ベースの参照標準の断面図である。
【図３】図３は、混入物ベースの参照標準を作製するための代表的な方法のフローチャートである。
【図４】図４は、混入物ベースの参照標準を作製するための代表的な方法のフローチャートである。
【図５】図５は、混入物ベースの参照標準の形成のための代表的な鋳造システムの図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本明細書において、位相反転に基づくＣ−スキャンを用いる超音波検査などの非破壊検査に用いるための、空隙を含まない混入物ベースの参照標準について記載する。空隙を含まない参照標準の形成のための代表的な方法についても記載する。ある実施形態では、参照標準は、ターゲット対象物の画像の解釈又は読み取りの精度を向上させることができる。例えば、参照標準は、既知のバルク物質を含んでよく、及び／又は既知の寸法を有し、バルク物質内の既知の場所若しくは位置にある既知の混入物を含有してよい。ある例では、参照標準は、ターゲット物質の非破壊検査法による空隙及び混入物のより正確なサイズ評価及びそれらの区別を可能とすることができる。
【００１３】
図１は、スパッタリングターゲット物質１０などの対象物のＣ−スキャンを行うために用いることができる例としての超音波スキャン装置２０の斜視図である。代表的な方法では、スパッタリングターゲット物質１０は、水（すなわち、脱イオン水）又は油などの液体３０を含有する検査容器２８内に置かれる。スパッタリングターゲット物質１０は、スパッタリングターゲット物質１０が検査容器２８の底部に接触しないように、支持構造２２によって支持されてもよい。
【００１４】
ある実施形態では、スパッタリングターゲット物質１０は、後に圧縮などによってスパッタリングターゲット形状に形成され得るインゴットであってもよい。ある実施形態では、スパッタリングターゲット物質１０は、上表面１２、及び上表面１２と平行である底表面１４を含んでよい。
【００１５】
スパッタリングターゲット物質１０が検査液体３０中に浸漬されると、トランスデューサ２４が、検査液体３０内においてスパッタリングターゲット物質１０の表面上に配置される。トランスデューサ２４は、スパッタリングターゲット物質１０の上表面１２に超音波パルスを照射する。続いて、トランスデューサ２４は、不連続部などのスパッタリングターゲット物質１０内の特徴から反射して戻って来るエコーを検出する。トランスデューサ２４は、エコーを電気信号に変換し、それは、スパッタリングターゲット物質１０の特徴付けに用いるために処理される。具体的には、エコーの幅、さらにはパルスとエコーとの間の時間を用いて、スパッタリングターゲット物質１０内に不連続部が存在するかどうかが特定される。
【００１６】
トランスデューサ２４は、コントローラ（図示せず）と電気接続されている機械式Ｘ−Ｙスキャンユニット２６（Ｃ−スキャナとも称される）上に搭載されてもよい。コントローラは、プロセッサーとデータ接続されている。プロセッサーは、トランスデューサ２４と連結されているパルサー／レシーバーともデータ接続されている。コントローラは、機械式Ｘ−Ｙスキャンユニット２６がトランスデューサ２４を、スパッタリングターゲット物質１０の上表面１２を横切るラスター様の段階的な動きで動かすようにプログラムされてよい。従って、スパッタリングターゲット物質１０の上表面１２の少なくとも一部分を横切る複数の位置が画定される。トランスデューサ２４は、これらの位置の各々に順に動かされ、そこで、パルサー／レシーバーによって起動されて、スパッタリングターゲット物質１０全体に超音波を照射する。
【００１７】
トランスデューサ２４は、スパッタリングターゲット物質１０の表面全体にわたって画定された対応する位置でエコーを検出し、検出されたエコーに関する情報を、レシーバーにリレーする。レシーバーは、その情報をデジタル化し、それをプロセッサーに送る。プロセッサーは、レシーバーから受けたデジタル化シグナルを、スパッタリングターゲット物質１０の表面全体にわたるトランスデューサ２４の相対位置と関連付け、シグナルを分析する。プロセッサーは、例えばＰａｎａｍｅｔｒｉｃｓ（商標）、Ｉｎｃ．から入手可能であるＭｕｌｔｉｓｃａｎ（商標）ソフトウェアなど、市販の、又はそれ以外で入手可能であるソフトウェアパッケージを含んでよい。
【００１８】
超音波Ｃ−スキャン画像化は、スパッタリングターゲット物質１０から反射して戻って来るシグナルを特徴付け、画像処理ソフトウェアを用いて画像を再構築する。このような画像は、構造の内部状況の視覚的描写として用いられ、混入物又は空隙などの不連続部の存在を示す特徴的パターンについて分析することができる。ある実施形態では、デバイスソフトウェアの適切な調整により、効果的なＣ−スキャン画像が得られる結果となり、それによって、不連続部の位置、並びに場合によっては、形状及び相対的サイズの特定が可能となる。
【００１９】
固体混入物における音の吸収及び散乱は、物質中のその他の種類の不連続部と比較して異なり得る。固体混入物を含まない不連続部としては、スパッタリングターゲット内の空隙、空隙のクラスター、又は小クラックが挙げられる。そのような不連続部は、剛性であり得る固体混入物を含む不連続部とは異なる形状、並びに音の反射又は散乱及び吸収特性を示し得る。
【００２０】
ある実施形態では、本明細書で述べる方法を用いて、スパッタリング物質中の固体混入物とその他の不連続部との区別を、戻ってきた超音波パルスの位相情報を用いることで行うことができる。ある実施形態では、ターゲット物質よりも高い音響インピーダンスの固体混入物から戻ってきたパルスは、ターゲット物質よりも低い音響インピーダンスの不連続部から戻ってきたパルスと比較して、位相が逆転している（すなわち、位相反転）ことが見出された。
【００２１】
位相反転は、例えば、空隙、閉じ込められた気泡、及び平底穴などの音響インピーダンスの低い不連続部から戻ってきた超音波シグナルを、例えば、様々な固体混入物などの音響インピーダンスの高い不連続部から戻ってきたシグナルから区別することを可能とすることができる。エコーの位相分析は、特定の不連続部からのシグナルのマニュアル分析によって、又は、例えば、コンピュータソフトウェアを用いた自動シグナル処理技術によって行われてもよい。
【００２２】
コンピュータプロセッサは、空隙、及びマトリックス物質よりも密度の高い混入物から反射するシグナル間の位相逆転を示すようにプログラムされてよい。ある実施形態では、自動分析は、過去に識別された不連続部を用いて較正された場合に、特定の不連続部を種類によって（空隙又は固体混入物）識別することができるようにプログラムされてもよい。ソフトウェアプログラムは、固体混入物に基づいて定められたモデルを用いて固体混入物として識別された不連続部のサイズ（面積）を算出するために、さらに較正されてもよい。
【００２３】
Ｃ−スキャンデバイスを較正する１つの方法は、較正標準を用いて行われる。例えば、較正標準の断面領域がＣ−スキャンデバイスでスキャンされてよく、読み取りによって作成された画像が、較正標準内の既知不連続部とマッチングされてよい。読み取り画像からの戻って来たシグナルは、既知の不連続部と相関されて、シグナル、各不連続部の断面積、及び各不連続部のスキャナからの距離が比較されてよい。較正後、Ｃ−スキャンデバイスは、未知の深さにある未知の不連続部を有する対象物の検査に用いられてよい。較正標準はまた、ユーザーが混入物又は空隙として不連続部の性質を特定、又は不連続部を分類する補助にもなり得る。
【００２４】
これまで、位相反転の機能は、超音波検出システムにおいて用いられてこなかった。スパッタリングターゲット物質中に存在し得る混入物を正確にサイズ評価するための較正方法は現時点で存在しない。混入物を検出するための物理的較正標準は、市販されておらず、既知混入物を有する標準を作製するこれまでの試みは、混入物の周囲に空隙が形成することから不良であった。この理由から、空隙を含まない混入物ベースの較正標準を作製する方法が、位相反転技術の較正のために求められている。混入物較正標準は、既知混入物のみを含有していること、並びにバルク物質と混入物との間のインターフェースに、具体的には入射超音波検査シグナルに対して垂直であるインターフェースに、空隙を含まないことが必要である。
【００２５】
図２は、較正標準４０の断面図を示す。ある実施形態では、較正標準４０は、中実体４１から形成され、中心軸線４３、及び中実体４１内に埋め込まれた参照繊維５０、５２、５４を有する。中実体４１は、バルク物質内、又は参照繊維５０、５２、５４の周囲に空隙を含有せず、それによって、中実体４１内の参照繊維５０、５２、５４の表面は完全に濡れた状態である。
【００２６】
本明細書で用いられる場合、「空隙」とは、幅が１８０ミクロン超、より特には、幅が２５０ミクロン超であり、超音波Ｃ−スキャンにおいて位相反転エコーを発生させないバルク物質中の不連続部を意味する。従って、空隙を含まない較正標準４０は、幅が２５０ミクロン超、より特には、幅が１８０ミクロン超のサイズであり、Ｃ−スキャンにおいて位相反転エコーを発生させない１つ以上の不連続部をバルク物質中に含有しない。不連続部は、気体、又は気体と固体不純物若しくは混入物との組み合わせであってよい。例えば、空隙を含まない較正標準４０は、参照繊維５０、５２、５４のいずれと中実体４１のバルク物質との間にも、気体の空間又はポケットを含まず、ここで、参照繊維と空間とを合わせた幅は、幅２５０ミクロン超、より特には、幅１８０ミクロン超であり、並びにここで、空間及び参照繊維は、位相反転エコーを発生させない。本明細書で用いられる場合、幅とは、測定される形状内のいずれかの２点間の直線で測定することができる最大距離を意味する。
【００２７】
例示される中実体４１は、実質的に円柱形状を有する。しかし、中実体４１は、考え得るいずれの形状であってもよい。例えば、中実体４１は、特定の較正標準４０に対して所望される断面形状に応じて、立方体の形状であってもよい。中実体４１は、中心軸線４３に対して垂直である第一の面４４及び第二の面４６を有する。第一の面４４及び第二の面４６は、中実体４１を第一又は第二の面４４、４６のいずれかの表面に沿ってスキャン可能となるように、実質的に平面であってよい。
【００２８】
ある実施形態では、中実体４１は、第一の部分４８及び第二の部分４２から形成される。第一の部分４８は、所望に応じて、パックとして構築されてもよい。第一の部分又はパック４８は、一般的に、中実体４１と同じ形状を有し、中実体４１の第一の面４４及び第二の面４６と平行である第一の面５６を少なくとも有する。ある実施形態では、パック４８は、中実体４１内に存在する参照繊維５０、５２、５４の少なくとも一部分を含有する。
【００２９】
パック４８は、中実体４１の第二の部分４２と接合されていてよい。例えば、パック４８は、第一の面５６を有してよく、第二の部分４２は、パック４８の第一の面５６と接合された第一の面５８を有してよい。パック４８及び第二の部分４２が互いに接合されている場合、第一及び第二の面５６、５８は、インターフェース５７を形成する。第二の部分４２は、パック４８に隣接し、パック４８及び第二の部分４２のインターフェース５７内に空隙を含むことなく、パック４８と完全に接合されている。
【００３０】
ある実施形態では、参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１がスキャンされた場合に予測されるシグナルを発生させるために中実体４１内に含有される人工不純物である。参照繊維５０、５２、５４は、細長い形状及び既知の断面積を有する。参照繊維５０、５２、５４は、長さ、断面形状、及び／又は断面積が様々であってよい。参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１の中心軸線４３に対して平行に伸び、中心軸線４３から半径方向の様々な位置に配置されてよい。３つの参照繊維５０、５２、５４のみが示されているが、適切ないかなる数の参照繊維５０、５２、５４が中実体４１に含まれてもよい。
【００３１】
ある実施形態では、参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１内に完全に封入されている。すなわち、中実体４１のバルク物質は、参照繊維５０、５２、５４が第一の表面５３又は第二の表面５５において露出されないように、参照繊維５０、５２、５４を覆っている。参照繊維５０、５２、５４は、中心軸線４３に対して平行である中実体４１の長さ方向に沿って、既知の距離伸びている。参照繊維５０、５２、５４の各々は、既知物質から作製されていることから、中実体４１のＣ−スキャンから作成されて得られた画像を用いて、Ｃ−スキャンデバイス及びソフトウェアシステムを較正することができる。加えて、参照繊維５０、５２、５４の各々は、中実体４１の中心軸線４３に沿って既知の距離伸びていることから、較正標準４０を用いてＣ−スキャンソフトウェアを較正して、非破壊スキャンに掛けられる物質内の不純物の位置を特定することもできる。
【００３２】
中実体４１は、参照繊維５０、５２、５４をバルク物質内に完全に封入している。参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１内に完全に封入され、参照繊維５０、５２、５４の周囲の領域は、空隙を含まない。
【００３３】
空隙を含まない超音波検査較正標準４０が本明細書で開示される。空隙を含まない超音波較正標準４０は、参照繊維５０、５２、５４が埋め込まれたバルクマトリックス物質を含む単一の中実体４１である。中実体４１は、空隙を含有しない。中実体は、第一の部分４８及び第二の部分４２から形成される。参照繊維５０、５２、５４は、第一の部分４８及び第二の部分４２の両方を通って伸びる。
【００３４】
中実体４１は、中心軸線４３を定めるバルクマトリックス物質を含む。ある実施形態では、バルクマトリックス物質は、金属又は金属アロイである。例えば、バルクマトリックス物質は、スパッタリングターゲットを形成するために用いられる金属又は金属アロイであってよい。バルク物質のための適切な物質としては、プラスチック及びセラミックも挙げられる。第一の部分４８のバルクマトリックス物質は、第二の部分４２のバルクマトリックス物質と同じであってよい。ある実施形態では、参照繊維５０、５２、５４は、超音波位相反転エコーを発生させる物質から形成される。ある実施形態では、参照繊維５０、５２、５４は、参照標準に対して施される超音波の反射エコーが位相反転を有するように構成された物質から形成される。例えば、参照繊維は、酸化アルミニウム（アルミナ）、二酸化ケイ素（シリカ）、鋼鉄、鉄、又はその他の酸化物若しくは金属から形成されてよい。参照繊維５０、５２、５４は、長さが直径よりも大きい細長いロッドの形状に構成されてよい。参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１の中心軸線４３から半径方向に間隔が空けられ、各参照繊維５０、５２、５４の長さ方向は、中実体４１の中心軸線４３に対して平行である。参照繊維５０、５２、５４は、約０．００５インチから０．０６０インチの直径、及びこの範囲内のいずれの直径を有してもよい。例えば、参照繊維５０、５２、５４は、０．０１０インチから０．０５０インチ、０．０２０インチから０．０４０インチ、又は０．０２５から０．０３５インチの直径、及びこれらの間のいずれの直径を有していてもよい。
【００３５】
第一の部分又はパック４８は、参照繊維５０、５２、５４の一部分を含有している。参照繊維５０、５２、５６は、パック４８の第一の面５６を通してパック４８中へ第一の距離埋め込まれた少なくとも第一のセクションを有し、パック４８の第一の面５６から出て第二の距離伸びる少なくとも第二のセクションを有する。第一の部分４８は、空隙を含まず、より具体的には、パック４８中に埋め込まれている参照繊維５０、５２、５４の第一のセクションの周囲の領域が、空隙を含んでいない。
【００３６】
パック４８は、第二の部分４２の第一の面５８に隣接するパック４８の第一の面５６により、第二の部分４２に接合されていてよい。パック４８の第一の面５６及び第二の部分４２の第一の面５８が重なり合う面は、空隙を含まないインターフェース５７を形成する。
【００３７】
パック４８の第一の面５６から出て第二の距離伸びる参照繊維５０、５２、５４の第二のセクションは、中実体４１の第二の部分４２に埋め込まれていてよい。参照繊維５０、５２、５４は、従って、パック４８内からインターフェース５７を通って伸び、第二の部分４２中へ第二の距離伸びる。第二の部分４２は、空隙を含まず、より具体的には、中実体４１の第二の部分４２中に埋め込まれている参照繊維５０、５２、５４の第二のセクションの周囲の領域が、空隙を含んでいない。
【００３８】
従って、較正標準４０は、第一のセクション又はパック４８及び第二の部分４２を含む単一の中実体４１から形成される。単一の中実体４１は、参照繊維５０、５２、５４を封入し、空隙を含まない。参照繊維５０、５２、５４の長さ及び直径は既知であり、参照繊維５０、５２、５４は、中実体４１の中心軸線４３に沿って既知の距離伸びる。
【００３９】
中実体４１は、超音波Ｃ−スキャンデバイスを用いて、中心軸線４３に対して平行である方向にスキャンされてよい。超音波Ｃ−スキャンデバイスは、超音波シグナルの位相反転エコーを分析することによって、参照繊維５０、５２、５４を検出する。位相反転エコーは、Ｃ−スキャンデバイスによって用いられて、中実体４１及び中実体４１内に含有される参照繊維５０、５２、５４の画像が作成される。作成された画像は、組成、サイズ、及び位置などの参照繊維５０、５２、５４に関する既知情報と比較されて、Ｃ−スキャンデバイスの較正に用いることができる。従って、較正標準４０を用いて、スパッタリングターゲット物質の非破壊検査のための超音波Ｃ−スキャナを較正することができる。
【００４０】
図３に示されるように、較正標準を作製する１つの方法が、代表的な工程を示すフローチャートを用いて例示される。較正標準を作製するための方法１００は、穴を有するパックを作製することを含む（工程１０８）。バルク物質がアルミニウム又は銅などの金属である較正標準の場合、工程１０８は、溶融金属物質の鋳造を含んでよい。バルク物質がプラスチックである較正標準の場合、工程１０８は、射出成型を含んでよい。
【００４１】
穴は、パックが作製された後にパック中に形成されてよく、又はパックの作製時に同時に形成されてもよい。例えば、穴は、パックへのドリル加工又はボーリング加工によってパック中に形成されてよい。別の選択肢として、パックは、穴と共に鋳造又は成型されてもよい。
【００４２】
参照繊維は、パックの穴に配置される（工程１１０）。１つの参照繊維が、パックの各穴に配置される（工程１１０）。参照繊維は、参照繊維の長さ方向がパックの中心軸線に対して平行であるように、パックの中心軸線に対して平行に配向されてよい。
【００４３】
工程１１２において、参照繊維を含有するパックは、次に、鋳型内に配置される。鋳型は、参照繊維が鋳型の中心軸線に対して平行に配向された状態でパックを鋳型内に保持するように構成される。パックが鋳型内に配置されると、パックのバルク物質と同じ物質である溶融バルク物質が、鋳型に注入される（工程１１４）。パックの全体面を完全に濡らし、参照繊維を完全に埋め込むのに充分な量の溶融バルク物質が提供される。例えば、溶融バルク物質は、参照繊維の上部を少なくとも覆うように、鋳型に充填されてよい。参照繊維がパルサー／レシーバーから特定の距離にある較正標準を作製するためには、溶融バルク物質は、中実体の上部から繊維の上部まで測定される溶融物質の深さが所望される距離に対応するまで注入される。溶融物質は、注入された後、放冷、固化されて、パックに接合され、参照繊維を封入する中実体の第二の部分が形成される。
【００４４】
溶融物質が注入され、固化されると、参照繊維を含有するパック及びパックに接合された鋳造溶融物質は、合わせて単一の中実体を成す。単一の中実体は、鋳造チャンバーから取り出され、中実体の表面は、表面からいずれの不純物をも除去するために、及び／又は中実体の表面を平滑化するために、所望に応じて、工程１１６において機械加工又はエッチングされてもよい。
【００４５】
中実体は、所望に応じて、中実体内に残されたいずれの空隙も確実に除去するために、工程１１８においてさらなる追加の処理を受けてよい。例えば、中実体に、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）工程が施されてよい。ＨＩＰ工程では、中実体が、柔軟性となるまで加熱される。次に、中実体は、空気又は機械の圧力を用いて圧縮されて、中実体物質内に残されている可能性のあるいずれの空隙も除去される。特に、この時点で中実体のバルク物質内に埋め込まれている参照繊維の周囲に残されている可能性のあるいずれの空隙も除去することが望ましい。
【００４６】
図４に示されるように、較正標準を作製する方法は、特に、バルク物質が金属又は金属アロイである場合の較正標準に適用することができる。図４に示される方法は、特に、スパッタリングターゲットを形成する物質から較正標準を作製するのに適している。例えば、図４のフロー図に概略的に示される方法は、アルミニウム又は銅から較正標準を形成するのに特に適している。ある実施形態では、本明細書で開示される方法を用いて、セラミック、シリコン、ポリマー物質、グラファイト、鋼鉄、鉄、アルミニウム、銅、チタン、タングステン、タンタル、金、マンガン、並びにこれらの物質のアロイ及び組み合わせから較正標準を形成することができる。図４の方法２００を用いて、エコー位相反転検出に基づくＣ−スキャン技術を用いてスパッタリングターゲット物質中の空隙及び混入物の位置並びに特性を特定する超音波スキャン装置を較正するための標準を作製することができる。
【００４７】
スパッタリングターゲットの較正標準を作製する方法２００では、溶融金属又は金属アロイが、まず真空炉中で鋳造される（工程２０２）。真空炉は、高純度のアルミニウム又は銅の鋳造のために用いられる。高純度のアルミニウム又は銅は、真空炉内の金型で鋳造される。溶融アルミニウム又は銅が鋳造されて、中実体又はパックの第一の部分が形成される。パックが鋳造され、固化されると、パックの表面は、工程２０４において洗浄に掛けられる。洗浄工程２０４において、パックの表面は、洗浄、機械加工、研磨、又はエッチングされて、パックの全体にわたって平滑で、清浄であり、一体的な（cohesive）表面が形成される。洗浄工程２０４はまた、パックの表面に存在し得るいずれの酸化物又はその他の不純物も除去するようにも働く。
【００４８】
パックが鋳造され、洗浄された後、パックの表面に穴が形成される（工程２０６）。例えば、パックが円柱形状を有する場合、円柱の平面の１つに、円柱の本体中へ形成される。パックに穴を形成する１つの方法は、ドリル加工である。円柱の面に穴が形成されると、参照繊維がその穴に挿入される（工程２０８）。参照繊維は、スパッタリングターゲット物質内で見出され得る物質を含む。例えば、スパッタリングターゲット物質の較正標準の場合、参照繊維は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、グラファイト、及びその他の一般的な鋳造混入物のうちのいずれを含んでもよい。
【００４９】
参照繊維が穴に挿入されると、アルミニウム又は銅のパックは、真空ホットプレス又はＨＩＰ工程２１０などの圧縮工程を受けて、パック中に残されている可能性のあるいずれの空隙も、又は参照繊維の表面とパックのバルク物質との間に存在し得るいずれの空間も除去される。真空ホットプレス又はＨＩＰ工程２１０は、参照繊維の表面がパックのバルク物質によって完全に濡れた状態となって参照繊維の周囲に空隙が存在しないことを確保するのに充分に長い時間にわたって行われるべきである。圧縮工程に続いて、アルミニウム又は銅のパックは、仕上げ又は機械加工工程２１２を受けて、パックの表面に堆積した可能性のあるいずれの不純物又は酸化物も除去される。
【００５０】
工程２１４では、参照繊維を含有する仕上げ済みパックが、鋳型の中に配置される。鋳型は、パックの側面を完全に囲み、パックの側面と鋳型の内側表面との間の空間が最小限となるように選択されるべきである。パックは、鋳型の上部へ向かって上向きに伸びる参照繊維と合わせて配向されるべきである。次に、工程２１６では、鋳型は、較正標準の物質に応じて、溶融アルミニウム又は銅で再鋳造又は充填される。アルミニウムの較正標準が作製されている場合は、アルミニウムパックが鋳型の中に配置され、溶融アルミニウムが、アルミニウムパックの上に向いた表面が完全に濡れた状態となるように、及び参照繊維の上部よりも高いレベルまで、鋳造チャンバーへ添加されるべきである。
【００５１】
溶融アルミニウム又は銅は、較正標準が超音波検査受ける場合、参照繊維がパルサー／レシーバーから離れているべき距離に相当するレベルまで、鋳型に添加されてよい。再鋳造アルミニウム又は銅は、次に、鋳造チャンバー内部で放冷、固化されて、パックと接合し、参照繊維を封入したアルミニウム又は銅中実体が形成される。このアルミニウム又は銅中実体は、較正標準を構成する。較正標準は、工程２１８において、参照繊維周囲に残されたいずれの空隙も除去するために、ＨＩＰなどのさらなる処理を受けてもよい。本明細書で述べる方法を用いることにより、超音波Ｃ−スキャン装置及びソフトウェアの較正に用いることができる較正標準が作製される。
【００５２】
ある実施形態では、較正標準は、超音波検査されることになるバルク物質と同じか、又は実質的に類似したバルク物質から形成される。例えば、較正標準が、スパッタリングターゲットを形成するために用いられるアルミニウムのインゴット又は物質を検査するための超音波Ｃ−スキャンシステムの較正に用いられる場合、較正標準のバルク物質は、アルミニウムであってよい。しかし、本明細書の方法は、ここで述べる物質に限定されることを意図せず、そうではなく、広く様々な物質に適用可能であるとして理解されるべきである。
【００５３】
図５は、バルク物質８６がアルミニウム及び／又はアルミニウムアロイであってよい較正標準を形成するための鋳造システム６０の実施形態を示す。ある実施形態では、鋳造システム６０を本明細書で述べる方法と合わせて用いて、較正標準を形成することができる。
【００５４】
ある実施形態では、アルミニウムパック８２は、真空鋳造されて、三次元中実体が形成される。パック８２の第一の面４４を通って、パック８２の本体中へ伸びる穴が、パック８２に作製される。穴がパック８２に作製されると、参照繊維８４が各穴の中に配置されてよい。参照繊維８４は、パックから、パック８２の軸線方向８０に対して平行である方向に、第二の距離伸びてよい。パック８２及び較正標準の軸線方向８０は、矢印８０によって図５に示される。
【００５５】
図５に示されるように、ある実施形態では、参照繊維８４は、同じ長さであるが、パック８２中への様々な距離で配置される。ある実施形態では、参照繊維８４は、各々、異なる長さである。較正標準の軸線方向８０に沿った各参照繊維８４の位置は、較正標準がその端面のうちの１つからスキャンされる場合、各参照繊維８４が配置される第一の面４４からの距離に対応する。各参照繊維８４がパック８２内に配置されると、パック８２は、各参照繊維８４と各穴の側面との間に存在し得るいずれのギャップも除去するために、さらなる処理に掛けられてよい。ある実施形態では、パック８２は、パック８２中の参照繊維８４と穴との間のいずれの空隙又はギャップも除去するために、熱間等方圧プレス（「ＨＩＰ」）に掛けられる。
【００５６】
図５は、パック８２を、ある実施形態に従う較正標準へとさらに処理するために用いることができる鋳造システムの例６０を示す。ある実施形態では、パック８２を較正標準へとさらに処理するためのものであり得る鋳造システム６０は、底部７２、上部７４、及び上部７４と底部７２との間に伸びる側面７０を有する鋳型６８を備える。鋳型６８の側面７０は、加熱コイルなどの加熱要素７６によって囲まれていてよい。ある実施形態では、鋳型６８は、鋳造プロセスの間、鋳型６８を所定の位置に保持するグラファイトプレート７８の上に置かれていてよい。鋳型６８の断面積は、パック８２が鋳型６８内に配置された際に、パック８２の側面間のギャップが最小限となるように、パック８２の断面積に相当するべきである。
【００５７】
参照繊維８４を含有するパック８２は、鋳型６８の底部７２に配置される。パック８２は、参照繊維８４が鋳型６８中へ上向きに向くように、鋳型６８内に配置される。パック８２が所定の位置に置かれた後、追加量のバルク物質８６が、鋳型６８中に提供される。
【００５８】
追加バルク物質８６は、パック８２を成すものと同じ物質である。ある実施形態では、追加バルク物質８６は、溶融又は液体の形態で注入されてよい。液体又は溶融追加バルク物質８６は、参照繊維８４が完全に追加バルク物質８６中に埋め込まれるまで注入される。従って、追加バルク物質８６は、点線９０で示されるように、溶融追加バルク物質８６のレベルが、最も高い参照繊維８４の上部よりも高くなるまで添加されてよい。追加バルク物質８６は、追加バルク物質８６中に参照繊維８４を完全に埋め込むべきである。例えば、追加バルク物質８６は、参照繊維８４の表面を完全に濡れた状態とするべきである。
【００５９】
ある実施形態では、追加バルク物質８６は、第二の部分を形成するために参照繊維８４を超えて鋳型６８の所望される部分を充填するまで添加されてよい。線９０で示されるように、追加バルク物質８６は、各参照繊維が位置すべき較正標準の一方の端部から特定の距離に相当する高さレベルまで、鋳型６８に充填されてよい。鋳型６８に添加される追加バルク物質８６のレベルは、従って、参照繊維８４が位置することになる第一の面４４（図２に示される）からの距離に相当する。
【００６０】
追加バルク物質８６は、鋳型６８内で固化されて、第二の部分に隣接したパック８２を含む完成した中実体を形成する。この中実体は、参照繊維８４を完全に埋め込んでいる。従って、パック８２及び追加の第二の部分は、間に空隙を伴わずに互いに隣接している。パック８２及び第二の部分の組み合わせも、参照繊維８４を完全に封入しており、こうして、較正標準内に、較正標準の各端部から既知の距離で含有される既知組成の参照繊維８４を有する単一中実体を含む較正標準が作製される。
【００６１】
較正標準は、鋳造システム６０から取り出されて、参照繊維８４と較正標準物質との間に存在し得るいずれの空隙又はギャップも確実の除去するために、さらなる加熱及びプレス工程に掛けられてもよい。
【００６２】
スパッタリングターゲットは、金属、金属アロイ、又はこれらの組み合わせなどのスパッタリングターゲット物質から、例えば、インゴットの形態のスパッタリングターゲット物質をプレスしてスパッタリングターゲットの形状とすることによって形成される。代表的なスパッタリングターゲット物質としては、これらに限定されないが、アルミニウム、銅、チタン、タングステン、タンタル、金、マンガン、並びにこれらのアロイ及び組み合わせが挙げられる。ある例では、アルミニウム又は銅が、スパッタリングターゲット物質で最も多く用いられている成分である。例えば、あるスパッタリングターゲットは、少なくとも９０重量％のアルミニウム又は銅を含有するスパッタリングターゲット物質から形成されてよい。
【００６３】
金属成分に加えて、スパッタリングターゲット物質は、例えば、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、炭素、水素、及び／又は空気などの少量の不純物を含み得る。不純物は、混入物（すなわち、固体不純物）又は空隙（すなわち、気体不純物）の形態であり得る。そのような不純物は、ターゲット物質中に存在し得る不連続部の１つの種類を表す。本開示で述べる方法は、金属物質に関して記載しているが、この方法は、非金属物質にも用いることができる。例えば、記載の方法を用いて、例えばセラミック又はポリマー物質などの非金属ターゲット物質を検査するための較正標準を作製することができる。
【００６４】
Ｃ−スキャン技術は、スパッタリングターゲット物質中の不連続部の存在を特定するための非破壊検査として用いられる場合が多い。Ｃ−スキャンは、正確に較正され、それによって、点検される物質のバルク内に見出されるいずれの不連続部も適切に解釈し、サイズ評価できることが不可欠である。Ｃ−スキャンデバイスを較正するための１つの技術は、既知物質を含み、既知不連続部を既知の位置に有する較正標準を作製することである。較正標準がＣ−スキャンによってスキャンされてよく、較正標準の検査結果が、他の検査結果を解釈するためのＣ−スキャンソフトウェアを較正する参照として用いられてよい。従って、較正標準は、混入物などの既知の参照不連続部を、既知物質内に既知の深さ／距離に含有する既知物質を有する目的で作製される。
【００６５】
ある実施形態では、較正標準は、スパッタリングターゲット物質のＣ−スキャンデータを比較するために用いられることから、較正標準は、Ｃ−スキャン検査法が用いられる対象のスパッタリングターゲットと同じ物質から形成される。例えば、較正は、スパッタリングターゲットを作製するために用いられるいずれの物質を含んでもよい。従って、較正標準は、アルミニウム、銅、チタン、タングステン、タンタル、金、マンガン、並びにこれらのアロイ及び組み合わせを含んでよい。
【００６６】
混入物を作製するために用いられる参照繊維物質は、最終的に検査されることになる物質中の不純物となる可能性のある物質から選択されるべきである。鋳造アルミニウム中に見出され得る可能性のある１つの不純物は、酸化アルミニウムである。従って、アルミニウム内の酸化アルミニウムの存在を検出するためのＣ−スキャンシステム及び／又はソフトウェアを較正するために用いられることになる較正標準は、酸化アルミニウムを含む少なくとも１つの参照繊維が組み込まれているべきである。別の選択肢としての実施形態では、参照繊維は、アルミニウム中で不純物として見出され得るいずれの物質も含んでよく、例えば、二酸化ケイ素、鋼鉄、鉄、又はその他の酸化物若しくは金属が挙げられ得る。
【００６７】
較正標準は、混入物又は空隙などの不連続部の存在を検査するために作製されることから、較正標準を用いる場合に正確なベースラインの読み取りを発生させるために、較正標準は、得ることができる限り純粋である参照物質を含むべきである。例えば、アルミニウムスパッタリングターゲットの検査のために作製されることになる較正標準は、得ることができる限り高い純度のアルミニウムを含むべきである。ある実施形態では、５Ｎ９又は６Ｎ９の純度を有する参照物質が用いられてよい。較正標準中の所望されない又は制御されない不連続部は、較正時の検査読み取りに影響を与える可能性があり、Ｃ−スキャン装置及び／又はソフトウェアの不適切な較正に繋がる恐れがある。従って、較正標準が形成される場合、較正標準内のいずれの空隙も除去されることが不可欠である。
【００６８】
特に、較正標準物質と参照物質との間のインターフェースに位置する空隙は、不連続部の断面領域からの音響応答を変化させることになるため、除去されるべきである。加えて、空隙は、多くの場合、固体混入物とは異なる密度を有することから、空隙は、位相反転Ｃ−スキャン検査において、不正確な読み取りを発生させ得る。本明細書で述べる方法を用いることで、用いられるＣ−スキャン検査法の検出限界未満のレベルまで空隙を取り除いた状態で較正標準を作製することが可能であることが示された。
【００６９】
実施例
以下の限定されない例は、本発明の様々な特徴及び特性を例示するものであり、本発明を限定するものとして解釈されてはならない。
【００７０】
１つの例では、混入物を測定するための高精度較正標準を作製するための方法が実証された。この方法は、様々な濡れ性の広く様々な種類の混入物を、異なる金属系中に埋め込むことが可能であることが示され、様々な物質に対して用いることができる。
【００７１】
まず、直径４インチ、高さ２インチの円柱状パックを、真空炉中で鋳造した。次に、このパックを炉から取り出し、パックの表面を機械加工し、エッチングして、表面から酸化物を除去した。
【００７２】
次に、パックの面に穴をドリル加工した。穴は、直径０．０３インチ、並びに深さ０．２５インチ、０．５インチ、及び０．６２５インチであった。しかし、各穴の深さは、用いられることになる較正標準の全体サイズに応じて様々であってもよい。直径０．０１０インチ、０．０２０インチ、０．０３０インチ、及び０．０４０インチのアルミナ繊維を、これらの穴に挿入した。アルミナ繊維の各々の長さは異なっており、それによって、各繊維が挿入された際に、各繊維の残りの部分は、異なる高さでアルミニウムパックの面から突き出ていた。次に、側面からパックを加熱し、熱間等方圧プレス（「ＨＩＰ」）を施した。熱間等方圧プレスは、繊維とアルミニウムとの間のインターフェースに存在し得るいずれの空隙も除去するために行った。
【００７３】
次に、鋳型の上側に向けて配向されたアルミニウム繊維を含有するアルミニウムパックを入れた型で、追加のアルミニウムを鋳造した。続いて、パックを鋳型から取り出した。鋳造した較正標準の表面を、次に、機械加工及びエッチングして、表面上の酸化物を除去した。熱間等方圧プレスを再度施して、繊維周囲に残された空隙をすべて閉じた。繊維周囲の空隙を除去するための別の選択肢としての方法として、真空ホットプレスが用いられてもよい。
【００７４】
本発明の範囲から逸脱することなく、考察した代表的な実施形態に様々な変更及び追加が行われてもよい。例えば、上記で述べた実施形態は、特定の特徴について言及するものであるが、本発明の範囲には、特徴の異なる組み合わせを有する実施形態、及び上記で述べた特徴のすべてを含むものではない実施形態も含まれる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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