(57)【要約】  本特許出願は、新規なコーティング系であって、コーティングがカルナウバロウおよび少なくとも１種のポリソルベートを含む、新規なコーティング系に関する。さらに、本特許出願は、このようなコーティング系でコーティングされた組成物および錠剤の製造におけるこのような組成物の使用に関する。【選択図】図２
2018538374.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーティング系であって、
（ｉ）前記コーティング系の全重量を基準として５０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウと、
（ｉｉ）前記コーティング系の全重量を基準として５〜５０ｗｔ％の、式（Ｉ）
【化１】
2018538374.tif 000007
（式中、
ｗ、ｘ、ｙおよびｚが、互いに独立に、総和が２０となる整数であり、および
Ｒが、直鎖もしくは分岐のＣ１０〜Ｃ１８アルキル部分または直鎖もしくは分岐のＣ１０〜Ｃ１８アルキレン部分である）の少なくとも１種の化合物と
を含むコーティング系。
【請求項２】
前記コーティング系の全重量を基準として５〜４５ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含む、請求項１に記載のコーティング系。
【請求項３】
前記コーティング系の全重量を基準として５〜４０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含む、請求項１に記載のコーティング系。
【請求項４】
前記コーティング系の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含む、請求項１に記載のコーティング系。
【請求項５】
前記コーティング系の全重量を基準として５〜２０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含む、請求項１に記載のコーティング系。
【請求項６】
前記コーティング系の全重量を基準として５５〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のコーティング系。
【請求項７】
前記コーティング系の全重量を基準として６０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のコーティング系。
【請求項８】
前記コーティング系の全重量を基準として７０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のコーティング系。
【請求項９】
前記コーティング系の全重量を基準として８０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のコーティング系。
【請求項１０】
前記式（Ｉ）の化合物が、ポリソルベート２０、ポリソルベート６０およびポリソルベート８０からなる群から選択される、請求項１〜９のいずれか一項に記載のコーティング系。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載のコーティング系でコーティングされた粒子。
【請求項１２】
前記コーティングされた粒子全体を基準として４０〜９５ｗｔ％のコアと、前記粒子の全重量を基準として５〜６０ｗｔ％のコーティング層とからなる、請求項１１に記載のコーティングされた粒子。
【請求項１３】
前記コアが、少なくとも１種の活性成分（ビタミン、カロテノイド、ミネラル、植物抽出物または任意の他の活性成分など）を含む、請求項１１または１２に記載の粒子。
【請求項１４】
請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の粒子の、圧密化錠剤の製造における使用。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本特許出願は、新規なコーティング系であって、コーティングがカルナウバロウおよび少なくとも１種のポリソルベートを含む、新規なコーティング系に関する。さらに、本特許出願は、このようなコーティング系でコーティングされた組成物および錠剤の製造におけるこのような組成物の使用に関する。
【０００２】
コーティング系（またはコーティング）は、粒子をあらゆる種類の外的影響から保護するために使用される。通常、その目標は、粒子を可能な限り完全な状態に維持することである。
【０００３】
この粒子は、あらゆるサイズおよび形状を有し得る。本発明に関連して、コーティングされた粒子（またはコア）は小粒子であり、これらは、錠剤（通常、他の有用な成分と一緒に）へと圧縮成形される。
【０００４】
このコーティングされた粒子を圧縮錠剤に使用することが意図されている場合、一部のコーティングがそれに適さないという問題がある。主要な問題は、コーティングされた粒子が圧力によって破壊され、コア（特にコアの活性成分）が外的影響に曝されることである。
【０００５】
カルナウバロウをそのまま粒子コーティングとして使用すると、一部の用途にとって脆性が高過ぎる場合があり、したがって、カルナウバロウを他のロウ、例えばミツロウなどと混合することがよく知られている。
【０００６】
現在使用されている他の混合物も、後段で錠剤へと圧縮成形される粒子をコーティングするには不十分である。
【０００７】
したがって、極めて優れた錠剤圧縮性を有する改良されたコーティング系が依然として求められている。
【０００８】
本発明の目的は、（圧縮）錠剤の製造に使用される、特に粒子に好適なコーティング系を提供することであった。
【０００９】
驚くべきことに、カルナウバロウおよび少なくとも１種のポリソルベートの混合物をコーティングとして使用すると、錠剤の圧縮成形において極めて優れた性質を示すコーティングされた粒子が得られることを見出した。
【００１０】
本発明に関連して、「圧縮錠剤」または「圧密化錠剤」（いずれも同じ意味を有する用語）という用語は、製造時に圧力を印加することにより製造された錠剤を指す。
【００１１】
したがって、本発明は、新規なコーティング系（ＣＳ）であって、
（ｉ）コーティング系の全重量を基準として５０〜９５重量％（ｗｔ％）のカルナウバロウと、
（ｉｉ）コーティング系の全重量を基準として５〜５０ｗｔ％の、式（Ｉ）
【化１】
2018538374.tif 000003
（式中、
ｗ、ｘ、ｙおよびｚが、互いに独立に、総和が２０となる整数であり、および
Ｒが、直鎖もしくは分岐のＣ１０〜Ｃ１８アルキル部分または直鎖もしくは分岐のＣ１０〜Ｃ１８アルキレン部分である）の少なくとも１種の化合物と
を含むコーティング系に関する。
【００１２】
ｗｔ％の総和は、常に１００となる。
【００１３】
式（Ｉ）の化合物は、ポリソルベートである。
【００１４】
ブラジルロウ（Ｂｒａｚｉｌ  ｗａｘ）およびパームロウとも称されるカルナウバロウは、ブラジル北東部のピアウイ州（Ｐｉａｕｉ）、セアラ州（Ｃｅａｒａ）およびリオグランデ・ド・ノルテ州（Ｒｉｏ  Ｇｒａｎｄｅ  ｄｏ  Ｎｏｒｔｅ）でのみ自生栽培されている植物であるコペルニキア・プルニフェラ（Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ  ｐｒｕｎｉｆｅｒａ）ヤシ（同義語：ブラジルロウヤシ（コペルニキア・セリフェラ（Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ  ｃｅｒｉｆｅｒａ）））の葉から採取されるロウである。純粋な状態のカルナウバロウは、通常、黄褐色の硬質フレーク形態で販売されている。これはカルナウバヤシ（Ｃａｒｎａｕｂａ  ｐａｌｍ）の葉を採取して乾燥させ、叩いてロウを解した後、ロウを精製および脱色することによって得られる。
【００１５】
このクチクラ外ワックスは、菓子、艶出しワックス、塗料、化粧品などの製品において幅広い用途がある。この多くの有用な用途の１つに歯科用途があり、その場合、カルナウバロウはインレー鋳造用組成物として使用することができ、これは、その後の鋳造時において金属に置き換えられる。しかし、これは天然の状態では室温で脆く、市販の天然ロウの中では最も硬質である。
【００１６】
カルナウバロウは多くの商業的な供給業者（すなわちＳｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈなど）から入手することができる。
【００１７】
好ましい実施形態において、コーティング系における式（Ｉ）の化合物（およびその混合物）の含有量は、コーティング系の全重量を基準として５〜４５ｗｔ％、より好ましくはコーティング系の全重量を基準として５〜４０ｗｔ％、特に好ましくはコーティング系の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％、最も好ましくはコーティング系の全重量を基準として５〜２０ｗｔ％である。
【００１８】
好ましい実施形態において、コーティング系におけるカルナウバロウの含有量は、コーティング系の全重量を基準として５５〜９５ｗｔ％、より好ましくはコーティング系の全重量を基準として６０〜９５ｗｔ％、特に好ましくはコーティング系の全重量を基準として７０〜９５ｗｔ％、最も好ましくはコーティング系の全重量を基準として８０〜９５ｗｔ％である。
【００１９】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として５〜４５ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含むコーティング系（ＣＳ）であるコーティング系（ＣＳ１）に関する。
【００２０】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として５〜４０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含むコーティング系（ＣＳ）であるコーティング系（ＣＳ１’）に関する。
【００２１】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含むコーティング系（ＣＳ）であるコーティング系（ＣＳ１’’）に関する。
【００２２】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として５〜２０ｗｔ％の、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を含むコーティング系（ＣＳ）であるコーティング系（ＣＳ１’’’）に関する。
【００２３】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として５５〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含むコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）または（ＣＳ１’’’）であるコーティング系（ＣＳ２）に関する。
【００２４】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として６０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含むコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）または（ＣＳ１’’’）であるコーティング系（ＣＳ２’）に関する。
【００２５】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として７０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含むコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）または（ＣＳ１’’’）であるコーティング系（ＣＳ２’’）に関する。
【００２６】
したがって、本発明は、コーティング系の全重量を基準として８０〜９５ｗｔ％のカルナウバロウを含むコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）または（ＣＳ１’’’）であるコーティング系（ＣＳ２’’’）に関する。
【００２７】
好ましい実施形態において、式（Ｉ）の化合物は、ポリソルベート２０、ポリソルベート６０およびポリソルベート８０からなる群から選択される。
【００２８】
より好ましい実施形態において、式（Ｉ）の化合物は、ポリソルベート２０およびポリソルベート６０からなる群から選択される。
【００２９】
したがって、本発明は、式（Ｉ）の化合物が、ポリソルベート２０、ポリソルベート６０およびポリソルベート８０からなる群から選択されるコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）、（ＣＳ１’’’）、（ＣＳ２）、（ＣＳ２’）、（ＣＳ２’’）または（ＣＳ２’’’）であるコーティング系（ＣＳ３）に関する。
【００３０】
したがって、本発明は、式（Ｉ）の化合物が、ポリソルベート２０およびポリソルベート６０からなる群から選択されるコーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）、（ＣＳ１’’’）、（ＣＳ２）、（ＣＳ２’）、（ＣＳ２’’）または（ＣＳ２’’’）であるコーティング系（ＣＳ３’）に関する。
【００３１】
本発明によるコーティング系は、一般に知られている方法により製造される。
【００３２】
通常、カルナウバロウを溶融し、式（Ｉ）の化合物（またはその混合物）を添加した後に均質化する。様々な構成成分を添加する順序は本発明に必須ではない。
【００３３】
本発明によるコーティング系は、後段で圧密化して錠剤とするために使用される小粒子（１ｍｍ以下）をコーティングするために使用される。
【００３４】
コーティングされた粒子は、通常、錠剤を圧密化できるサイズを有する。
【００３５】
本発明によるコーティング系によりコーティングされる粒子（＝コア）の好適なサイズは、５０〜１０００μｍ（好ましくは１００〜８００μｍ）である。このサイズは粒子の最大径によって定義され、一般に知られている方法（光散乱など）により測定される。
【００３６】
粒度分布は本発明の特徴に必須ではない。
【００３７】
コアのみならず、コーティングされた粒子の形状も本発明に必須の特徴ではない。この形状は球状であってもよく、または任意の他の形態（また、形状の混合）であってもよい。通常および好ましくは、粒子は球状である。
【００３８】
粒子は、このような粒子の製造に用いられている一般に知られている任意のプロセス（噴霧乾燥、噴霧冷却など）により製造することができる。
【００３９】
このような小粒子をコーティングするプロセスはよく知られている。これは、通常、流動床噴霧造粒、フィルムコーティングまたは湿式造粒により実施される。
【００４０】
本発明はまた、コーティング系（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）、（ＣＳ１’’’）、（ＣＳ２）、（ＣＳ２’）、（ＣＳ２’’）、（ＣＳ２’’’）、（ＣＳ３）または（ＣＳ３’）でコーティングされた粒子にも関する。
【００４１】
通常、コーティング層の厚みは５〜３０μｍである。通常、粒子に適用されたコーティング層の厚みが均一にならないことは明白である。しかしながら、通常、厚みの変動が非常に大きいことはない。
【００４２】
通常、コーティングされた粒子は、コーティングされた粒子の全重量を基準として４０〜９５ｗｔ％のコアと、粒子の全重量を基準として５〜６０ｗｔ％の本発明による粒子のコーティング層とからなる。
【００４３】
したがって、本発明はまた、コーティングされた粒子全体を基準として４５〜９５ｗｔ％のコアと、コーティングされた粒子の全重量を基準として５〜５５ｗｔ％の（ＣＳ）、（ＣＳ１）、（ＣＳ１’）、（ＣＳ１’’）、（ＣＳ１’’’）、（ＣＳ２）、（ＣＳ２’）、（ＣＳ２’’）、（ＣＳ２’’’）、（ＣＳ３）または（ＣＳ３’）とからなるコーティングされた粒子（ＣＰ）にも関する。
【００４４】
最初に粒子を製造し、次いでこれを後段でコーティングすることも、または両方のステップ（粒子の製造およびそれに続くコーティング）を１回のプロセスで行うことも可能である。
【００４５】
通常、粒子は、圧縮錠剤または任意の他の剤形（すなわち最終生成物）に必要な少なくとも１種の活性成分を含む。
【００４６】
この活性成分（または活性成分の混合物）は任意の種類の成分とすることができる。この成分は、油溶性／または水溶性であってもよい。
【００４７】
好適な成分は、すなわち任意のビタミン、カロテノイド、ミネラル、植物抽出物または任意の他の活性成分である。
【００４８】
好適な成分は、脂溶性ビタミン、例えば、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ、およびＫ（加えてこれらの誘導体）；水溶性ビタミン、例えば、ビタミンＢおよびＣ；ならびにカロテノイド、例えば、α−カロテン、β−カロテン、８’−アポ−β−カロテナール、８’−アポ−β−カロテン酸エステル、カンタキサンチン、アスタキサンチン、リコペン、ルテイン、ゼアキサンチンおよびクロセチンである。
【００４９】
コア中の活性成分の量は変化させることができる。少なくとも１種の活性成分の量は、コアの全重量を基準として７５ｗｔ％までである。通常、コアは、コアの全重量を基準として少なくとも５ｗｔ％の少なくとも１種の活性成分を含む。
【００５０】
コア中の活性成分の非常に一般的な量の範囲は、コアの全重量を基準として５〜４０ｗｔ％の範囲である。
【００５１】
コア中の活性成分の非常に一般的な量の他の範囲は、コアの全重量を基準として５〜２０ｗｔ％である。
【００５２】
したがって、本発明は、コア中の少なくとも１種の活性成分の量が、コアの全重量を基準として７５ｗｔ％までである、コーティングされた粒子（ＣＰ）である、コーティングされた粒子（ＣＰ１）に関する。
【００５３】
したがって、本発明は、コア中の少なくとも１種の活性成分の量が、コアの全重量を基準として少なくとも５ｗｔ％である、コーティングされた粒子（ＣＰ）である、コーティングされた粒子（ＣＰ１’）に関する。
【００５４】
したがって、本発明は、コア中の少なくとも１種の活性成分の量が、コアの全重量を基準として５ｗｔ％〜４０ｗｔ％である、コーティングされた粒子（ＣＰ）である、コーティング粒子（ＣＰ１’’）に関する。
【００５５】
したがって、本発明は、コア中の少なくとも１種の活性成分の量が、コアの全重量を基準として５ｗｔ％〜２０ｗｔ％である、コーティングされた粒子（ＣＰ）である、コーティング粒子（ＣＰ１’’’）に関する。
【００５６】
本発明によるコーティングされた粒子は、食品、飼料、医薬品および／またはパーソナルケア用途の製造に使用される。
【００５７】
好ましくは、これらは圧縮錠剤の製造に使用される。圧縮錠剤は、医薬品市場に加え、栄養補給市場に用いることもできる。
【００５８】
食品、飼料、医薬品および／またはパーソナルケア用途に用いるための、プレミックス（これは、後に、最終用途に用いる配合物を生成するために使用される）を製造することも可能である。
【００５９】
本発明による圧縮錠剤に含まれる活性成分の量は、少なくともコアに含まれる活性成分の量と、コーティングに対するコアの量および最終的に圧縮錠剤の製造プロセスにおいてコーティングされる粒子の量に左右され、これらに応じて制御され得る。
【００６０】
したがって、本発明は、食品、飼料、医薬品および／またはパーソナルケア用途の製造における、コーティングされた粒子（ＣＰ）、（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）の使用に関する。
【００６１】
したがって、本発明は、圧縮錠剤の製造における、コーティングされた粒子（ＣＰ）、（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）の使用に関する。
【００６２】
本発明はまた、コーティングされた粒子（ＣＰ）、（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）を使用して圧縮錠剤を製造するためのプロセス（Ｐ）であって、少なくとも５ｋＮの圧力が印加される、プロセスにも関する。
【００６３】
圧縮錠剤を製造するために、通常、５〜４０ｋＮの圧力が印加される。
【００６４】
したがって、本発明は、通常、５〜４０ｋＮの圧力が印加されるプロセス（Ｐ）であるプロセス（Ｐ１）に関する。
【００６５】
この粒子は、通常、粒子および／または食品、飼料、医薬品および／またはパーソナルケア製品または圧密化錠剤に有用な他の成分を含む。
【００６６】
得られる錠剤は保存安定性を有する。これは、圧縮錠剤に含まれる成分の含有量がより長い期間にわたってある程度一定した水準にあることを意味する。
【００６７】
本発明はまた、圧縮錠剤（ＣＴ）であって、
（ｉ）圧縮錠剤の全重量を基準として０．１〜４０ｗｔ％のコーティングされた粒子ＣＰ）、（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）であって、コーティングされた粒子の全重量を基準として４０ｗｔ％〜９５ｗｔ％の、少なくとも１種の活性成分を含むコアと、コーティングされた粒子の全重量を基準として５ｗｔ％〜６０ｗｔ％のコーティング系とを含み、前記コーティング系が少なくとも１種のロウおよび／または少なくとも１種の脂肪を含む、コーティングされた粒子ＣＰ）、（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）と、
（ｉｉ）圧縮錠剤の全重量を基準として６０〜９９．１ｗｔ％の、少なくとも１種の追加的な成分、賦形剤ならびに／またはフィラー（微結晶セルロースなど）、酸性調整剤（リン酸カルシウム）、付着防止剤（ステアリン酸マグネシウムなど）、染料、風味剤および甘味剤から選択される助剤と
を含む圧縮錠剤（ＣＴ）にも関する。
【００６８】
本発明によるプロセスに使用されるコーティングされた粒子に関して上に定義したあらゆる好ましい優先は、本明細書に定義する圧縮錠剤にも関連する。
【００６９】
本発明はまた、圧縮錠剤（ＣＴ１）であって、
（ｉ）圧縮錠剤の全重量を基準として０．１〜４０ｗｔ％のコーティングされた粒子ＣＰ）（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）であって、コーティングされた粒子の全重量を基準として４０ｗｔ％〜９５ｗｔ％の、ビタミンＡおよび／またはその誘導体を含むコアと、コーティングされた粒子の全重量を基準として５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、サトウキビロウおよび／または（完全）水添パーム油からなるコーティング系とを含む、コーティングされた粒子ＣＰ）（ＣＰ１）、（ＣＰ１’）、（ＣＰ１’’）または（ＣＰ１’’’）と、
（ｉｉ）圧縮錠剤の全重量を基準として６０〜９９．１ｗｔ％の、少なくとも１種の追加的な成分、賦形剤ならびに／またはフィラー（微結晶セルロースなど）、酸性調整剤（リン酸カルシウムなど）、付着防止剤（ステアリン酸マグネシウムなど）、染料、風味剤および甘味剤からなる群から選択される助剤と
を含む圧縮錠剤（ＣＴ１）にも関する。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】図１は、様々なコーティング系の機械的安定性（曲げ試験）に関する結果を示す：１＝純粋なカルナウバロウ、２＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％Ｓｐａｎ（登録商標）６５、３＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ミツロウ、４＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート２０、５＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート６０、６＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート８０。
【図２】図２は、様々なコーティング系の機械的安定性に関する結果を示す：１＝カルナウバロウ＋１０ｗ／ｗ％ポリソルベート６０、２＝カルナウバロウ＋１０ｗ／ｗ％ポリソルベート８０、３＝カルナウバロウ＋１０ｗ／ｗ％ポリソルベート２０（ＣＷ＋３０％ＰＳ８０）、４＝カルナウバロウ＋２０ｗ／ｗ％ポリソルベート８０、５＝カルナウバロウ＋２０ｗ／ｗ％ポリソルベート６０、６＝カルナウバロウ＋２０ｗ／ｗ％ポリソルベート２０（ＣＷ＋３０％ＰＳ８０）；７＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート８０、８＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート６０、９＝カルナウバロウ＋３０ｗ／ｗ％ポリソルベート２０（ＣＷ＋３０％ＰＳ８０）。
【００７１】
次に示す実施例により本発明を例示する。温度は全て℃で与える。部および百分率は全て重量に関するものである。
【００７２】
［実施例］
以下に示す実施例のコーティング系は全て同じ方法で生成した。加熱プレート（ＩＫＡからのＣ−ＭＡＧＨＳ７）を使用し、カルナウバロウと一緒に式（Ｉ）の化合物または他の原料（比較例）を溶融した。原料を容器に加えた後、１２０℃まで加熱した。混合物は、全てＬａｂｏｒｔｅｃｈｎｉｋ  Ｅｕｒｏｓｔａｒ撹拌機（ＩＫＡから）を用いて５００ｒｐｍで５分間均質化した。
【００７３】
コーティング系の重要な条件である機械的安定性に関する試験を様々な混合物に加えて純粋なカルナウバロウについても行った。
【００７４】
［実施例１（曲げ試験）］
第１の一連の実施例を行うために、７０ｗｔ％のカルナウバロウと、３０ｗｔ％の異なる可塑剤との混合物を生成した。使用した可塑剤を表１に示す。
【００７５】
【表１】
2018538374.tif 000004
【００７６】
Ｓｐａｎ６５（登録商標）は、次式の化合物である。
【化２】
2018538374.tif 000005
【００７７】
先端を切断した１ｍｌのＢＤ  Ｐｌａｓｔｉｐａｋ  Ｌｕｅｒシリンジを使用し、曲げ測定用の円筒形試験片を成型した。溶融したロウ混合物がシリンジと接触した際に冷却されることにより固化して流動性が低下することを防ぐため、成型プロセス前にオーブンで１２０℃に加熱した。次いで、均質化した溶融混合物をシリンジに注ぎ、１７℃に制御された実験室内の温度で平衡化させ、固化させた。その後、成型された試験片をシリンジから押し出し、亀裂が認められたものは廃棄した。１種の試験片につき５個の複製品を調製した。試験片の直径および長さをデジタル式ノギス（分解能０．０１ｍｍ）で測定したところ、４．５６±０．０７および５５．３５±１．５０ｍｍであった。
【００７８】
機械試験を、Ｉｎｓｔｒｏｎ  ５８４８  ＭｉｃｒｏＴｅｓｔｅｒを使用し、１００Ｎのロードセルを用いて実施した。速度＜２００ｍｍ／分における位置分解能は０．０２μｍである。荷重がゼロまたは一定の場合のアクチュエータ速度の精度は±０．１％である。ロードセルの精度は、荷重が≦１０Ｎの場合には０．０２５Ｎであり、荷重指示値が＞１０Ｎの場合にはその０．２５％である。曲げ試験にはＩｎｓｔｒｏｎの３点曲げ構成を用いた。上面および下面のアンビルはいずれも半径１．０ｍｍとした。下側の２個のアンビルの間隔を３０ｍｍとした。荷重速度を０．０５ｍｍ／ｓに設定した。曲げ治具を含むこの系のコンプライアンスを測定したところ、０．８７２μｍ／Ｎであった。押込み試験では、圧子として直径６．３５ｍｍの球状ガラスを使用し、荷重速度を０．０１ｍｍ／ｓとした。押込み試験における押込み治具を含む系のコンプライアンスを測定したところ、１．１６７μｍ／Νであった。
【００７９】
試験結果を図１にまとめる。
【００８０】
ポリソルベートを含む混合物がかなり優れていることが分かる。
【００８１】
［実施例２］
次に示す試験では、カルナウバロウと、異なる量のポリソルベートとの様々な混合物について試験を行った。試験条件は実施例１と同一とした。
【００８２】
【表２】
2018538374.tif 000006
【００８３】
可塑剤の濃度が１０ｗ／ｗ％の場合、図２に示すように試験片の破断面はいずれも均一に見える。
【００８４】
可塑剤の濃度が２０ｗ／ｗ％に増加すると、図２に示すように破断面の粗さが場所ごとに異なり始める。
【００８５】
可塑剤の濃度をさらに３０ｗ／ｗ％まで増加すると、ポリソルベート２０および６０で改質した試験片の破断面粗さは、ポリソルベート８０のそれよりも優れている。これは、ポリソルベート８０の可塑化効果がポリソルベート２０および６０よりも劣っていることを示唆している。
【図１】
2018538374.tif 000008
【図２】
2018538374.tif 000009
【国際調査報告】
2018538374.tif 000010
2018538374.tif 000011