(57)【要約】  疎水性剤に使用されるポリマー錯体ナノ粒子と、その懸濁化剤に使用されるシロキサン錯体ナノ粒子とを含む表面処理組成物。本発明の組成物は、複数の成分を含む溶液である。主な成分は、２つの部分の液体溶液を生成するために本明細書に記載される手法で一緒に組み合わされる酸混合物および塩基混合物である。その２つの部分は、表面への適用前に一緒に組み合わされ、表面上で硬化させられる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面を保護するための組成物であって、
ａ．ＭＫＰ（約４８％〜約７２％）、ＴｉＯ２（約０．４％〜約４．８％）、ＳｉＯ２（約０．６％〜約４．３％）、Ｋ３ＰＯ４（約４．５％〜約１３．５％）、水酸化水素（約１８％〜約３９％）、および疎水性剤（約０．５％〜約２０％）を含む酸混合物成分と、
ｂ．ＭｇＯＨ（約２８％〜約５２％）、メタカオリン（約１２％〜約３１％）、ＣａＳｉＯ３（約１４％〜約３３％）、シロキサン（約０．４％〜約３．６％）、Ｋ３ＰＯ４（約１．２％〜約４．２％）、水酸化水素（約２４％〜約４８％）、および懸濁化剤（約０．５％〜約２０％）を含む塩基混合物成分と、の混合物を含む、組成物。
【請求項２】
前記疎水性剤が、ナノシロキサン錯体のナノ粒子を含む前記ナノシロキサン錯体である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記疎水性剤が、イソブチルトリメトキシイソシラン、イソブチルトリエトキシイソシラン、トリイソブチルシリケートイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ、アルコキシトリシリケートイソブチルイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ、アルコキシトリシリケート有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ、トリエトキシメチルプロパナール環状シラン、アルコキシトリシリケート、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ、およびエチルトリクロロシランカルボメトキシからなる群から選択される、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記疎水性剤のナノ粒子が、約１５ナノメートル〜約５０ナノメートルのサイズ範囲にある、請求項２に記載の組成物。
【請求項５】
前記懸濁化剤が、ナノポリマー錯体のナノ粒子を含む前記ナノポリマー錯体である、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記懸濁化剤が、ポリ塩化ビニルポリマー、塩化ビニルポリマー、ポリビニルアルコール、セルロースエーテルコポリマー、モノジグリセリドポリマー、ポリビニルアクリル樹脂、スチレンモノマー、アクリルモノマー、およびビニルアクリルポリマーからなる群から選択される、請求項５に記載の組成物。
【請求項７】
前記懸濁化剤のナノ粒子が、約１５ナノメートル〜約５０ナノメートルのサイズ範囲にある、請求項５に記載の組成物。
【請求項８】
１種以上の添加剤を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記１種以上の添加剤が、前記酸混合物および前記塩基混合物のいずれかまたは両方に添加される、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
前記１種以上の添加剤が、ガラス繊維、玄武岩、およびアルミニウムからなる群から選択される、請求項８に記載の組成物。
【請求項１１】
基材の表面を保護するための組成物を作製する方法であって、
ａ．ＭＫＰ（約４８％〜約７２％）、ＴｉＯ２（約０．４％〜約４．８％）、ＳｉＯ２（約０．６％〜約４．３％）、Ｋ３ＰＯ４（約４．５％〜約１３．５％）、水酸化水素（約１８％〜約３９％）、および疎水性剤（約０．５％〜約２０％）を含む酸混合物成分を作る工程と、
ｂ．ＭｇＯＨ（約２８％〜約５２％）、メタカオリン（約１２％〜約３１％）、ＣａＳｉＯ３（約１４％〜約３３％）、シロキサン（約０．４％〜約３．６％）、Ｋ３ＰＯ４（約１．２％〜約４．２％）、水酸化水素（約２４％〜約４８％）、および懸濁化剤（約０．５％〜約２０％）を含む塩基混合物成分を作る工程と、
ｃ．前記酸混合物および前記塩基混合物を一緒に組み合わせる工程と、を含む、方法。
【請求項１２】
前記組み合わせる工程が、前記酸混合物成分および前記塩基混合物成分を別々に攪拌する工程と、次いで前記酸混合物および前記塩基混合物を約１：１の比で一緒に混合する工程と、を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
基材の表面を処理する方法であって、
ａ．前記表面上の腐食した材料の存在を排除するように前記表面を洗浄する工程と、
ｂ．前記洗浄された表面に、酸混合物と塩基混合物との組み合わせを含む組成物の第１の層を適用する工程と、
ｃ．前記組成物の前記第１の層に前記組成物の第２の層を適用する工程と、を含み、
前記酸混合物成分が、ＭＫＰ（約４８％〜約７２％）、ＴｉＯ２（約０．４％〜約４．８％）、ＳｉＯ２（約０．６％〜約４．３％）、Ｋ３ＰＯ４（約４．５％〜約１３．５％）、水酸化水素（約１８％〜約３９％）、および疎水性剤（約０．５％〜約２０％）を含み、前記塩基混合物成分が、ＭｇＯＨ（約２８％〜約５２％）、メタカオリン（約１２％〜約３１％）、ＣａＳｉＯ３（約１４％〜約３３％）、シロキサン（約０．４％〜約３．６％）、Ｋ３ＰＯ４（約１．２％〜約４．２％）、水酸化水素（約２４％〜約４８％）、および懸濁化剤（約０．５％〜約２０％）を含む、方法。
【請求項１４】
前記疎水性剤が、ナノシロキサン錯体のナノ粒子を含む前記ナノシロキサン錯体である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記懸濁化剤が、ナノポリマー錯体のナノ粒子を含む前記ナノポリマー錯体である、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
１．発明の分野
本発明は、表面を保護するための組成物および方法に関する。より詳細には、本発明は、ポリマー系の表面仕上げシステムに関する。本発明は、セメントなどの多孔質基材を含むがこれに限定されない様々な基材に有効な封止剤を提供する。
【背景技術】
【０００２】
２．従来技術の説明
悪環境に対して表面を保護するコーティング、処理、または仕上げが絶えず必要とされている。例えば、経済的に有効な基材であり得るが、環境への暴露の結果として劣化を被る様々な基材のために保護コーティングが必要とされる。それらの有効耐用年数は、雨、雪、氷、および他の環境要素（基材の表面上に残存しかつ経時的にそれを劣化させる人工要素を含む）による腐食、断片化、および同様のものによって厳しく制限され得る。例えば、セメントは、あらゆる種類の目的で構造基礎を提供するために広く使用されている基材である。残念なことに、それは、様々な条件への暴露による致命的影響で不具合が生じ得る。セメントを含むがこれに限定されない、その他の点では望ましい基材に使用することができる表面処理を提供することが望ましい。
【０００３】
【０００４】
コーティングなどの表面処理は、しばしば、腐食性および他の劣化条件からそのような基材の表面を保護するために基材に適用される。一部の基材は劣化に抵抗する点で他のものよりも良好であるが高価である。他の基材は費用効果がよいがより劣化しやすい。基材上に残存しかつ環境条件の悪影響を最小限にするのに有効な表面処理で基材をコーティングしつつ、よりコストが低い材料を基材に使用することが望ましい。典型的には、液体コーティングは、セメントなどの非金属基材を含む多くの基材のための保護コーティングとして使用される。しかしながら、既存の液体コーティングは有効に適用することができる一方で、多くの欠点、最も顕著には、それらの調製および適用のための溶媒としての揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の使用という欠点に悩まされる。ＶＯＣに対する制限の数の増加は水系および高固形分のコーティングの開発につながってきたが、その使用は、長い乾燥時間、遅い硬化速度、特に微視的なレベルでの不完全な表面被覆による制限を有し、不十分な耐候性につながる。
【０００５】
フルオロ含有ポリマーを含む膜およびコーティングが知られており、湿気、多くの溶媒、および風化条件に対するそれらの不活性も知られている。例えば、ＤｕＰｏｎｔ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＴｅｆｌｏｎ（商標）は、衣類、室内装飾材料（ｕｐｈｏｌｓｔｅｒｙ）、および他の布材（ｆａｂｒｉｃ）に組み込まれるかまたは噴霧適用された場合に雨用忌避剤としての重要な使用が見出されているポリ（テトラフルオロエチレン）化合物である。しかしながら、フルオロ含有ポリマーは通常、非極性であり、木材、金属、セメント、および他のポリマーなどの多くの一般的な表面には容易には接着しない。また、フルオロ含有ポリマーは通常、それらの炭化水素ポリマー相当物よりも高価である。改善され、費用効果がよく、強く接着し、長く持続するフルオロ含有ポリマー保護コーティングには絶えず需要がある。
【０００６】
屋外での使用（例えば、屋外看板、車体）のための自立保護および／または装飾複層膜が知られている。典型的には、このような膜は、接着層、場合により着色され得る膜層、および上覆い（ｏｖｅｒｌａｙ）または保護層を含む。有効な保護膜は、基材に強く接着しなければならず、その被覆の完全性を維持しつつ、熱、酸化剤、溶媒、日光、引っかき傷（ｓｃｒａｔｃｈ）、ならびに雹・霰および岩石などの衝突物体からの攻撃に耐えなければならない。しかしながら、そのような種類の処置は費用がかかり、適用プロセスに特別な注意を必要とする。それらはまた、セメントなどの比較的多孔質の基材に対して有効ではない場合がある。
【０００７】
したがって、必要とされているものは、有効な表面保護剤としておよび／または表面強化剤として使用することができ、適用が比較的容易であり、費用効果がよい組成物である。その組成物は、それが適用される表面に害を与えるべきではなく、下にある基材を環境条件に直接的に曝し得る多孔性を最小限にする完全な被覆を提供すべきである。また必要とされているものは、そのような組成物の作製方法である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
発明の概要
本発明の目的は、有効な表面保護剤としておよび／または表面強化剤として使用することができ、適用が比較的容易であり、費用効果がよい組成物を提供することである。その組成物は、それが適用される表面への害を最小限にするようにまたは回避するように形成される。本発明の更なる目的は、微視的なレベルでさえも、下にある基材を環境条件に直接的に曝し得る間隙が被覆においてほとんど〜全くない完全な被覆を提供することである。本発明の目的はまた、このような組成物を作製する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、水害を含むがこれに限定されない環境条件から表面を保護するために基材の表面を処理するために使用することができるナノコーティング組成物である。組成物は、基材の表面に適用されたときに組成物の保護の利点を最大限にするために、存在する腐食をほとんど〜全く含有しない基材の比較的清浄な表面に適用される。組成物は、腐食した金属表面に結合せず、表面に結合した場合は除去することはできず、腐食した金属表面の除去と組み合わせてそれを除去することを伴うその使用態様はない。
【００１０】
本発明の組成物は、複数の成分を含む溶液である。主な成分は、２つの部分の液体溶液を生成するために本明細書に記載される手法で一緒に組み合わされる酸混合物および塩基混合物である。その２つの部分は、表面への適用前に一緒に組み合わされ、表面上で硬化する。具体的には、組成物は、最初に、保護すべき表面に噴霧などにより適用される液体形態で提供される。その表面は、その上に腐食した材料がなく、可能な限り清浄でなければならない。噴霧された組成物は、最初に、硬化すると不透明に変わる透明層を形成する。組成物は少なくとも２つの工程で適用される。第１の層は、基材の表面上の微視的な隙間と一体化することによってその表面に結合する薄膜として適用される。第２の層は、第１の層に適用されて結合し、硬化すると大気に曝されるコーティングの層である。これにより、層の組み合わせが基材を保護する。組成物は、基材の表面から除去されるようには適用されないし、使用もされない。
【００１１】
組成物は、ポリマーナノ融合組成物を達成するために一緒に融合したポリマーナノ粒子および水酸化水素を含む。通常、ナノ粒子は、１００ナノメートル（ｎｍ）未満の少なくとも１つの寸法を有する粒子である。本発明の目的のため、ポリマーナノ粒子は、およそ約５０ｎｍ以下であるが、特にこれに限定されない。代わりに、本発明のポリマーナノ粒子は、仕上げすべき表面を有する基材の隙間、穴、谷間などの中に適合するのに十分に小さい任意のポリマー粒子である。それらは、約１５ｎｍ〜約５０ｎｍの範囲内であってよい。
【００１２】
本発明の溶液組成物は、ポリマーナノ粒子を水素結合提供担体としての水酸化水素（水）と一緒に融合させ、次いでその融合した組み合わせを本明細書に記載される手法で封入することによって形成される。組成物の各成分は、他の成分と協働して作用し、広範囲の環境条件にわたってより容易にかつより迅速に適用される表面仕上げを提供する。それは環境にやさしく、硬く、従来の仕上げよりもしっかりかつ深く浸透する。それは４００℃まで機能を保持し、伝統的な仕上げよりも太陽、土壌、変色、静電気、および摩擦から著しく優良な保護を提供する。それは、金属などの比較的非多孔質の基材、およびセメントなどの比較的多孔質の基材を含む広範囲の基材上での使用に好適である。
【００１３】
本発明の溶液組成物は、製作プロセスの間のポリマーナノ粒子の負帯電および粒子の水素融合結合を介して静電気を緩和するために使用することができる。ナノ粒子は、処理される基材の表面および表面下を貫通して、表面の上部および内部におけるナノおよびマイクロ細孔を充填することによって永久的な結合を作るのに十分に小さい。
【００１４】
融合結合したナノ粒子は、表面との一体的結合を形成する表面に流入し、風、水、または他の表面との接触の摩耗効果を最小限にすることができる。水担体が蒸発すると、ポリマーは優れた合金様の結合を形成し、表面を隔離し、はるかに少ない再適用しか要求されない。ナノメーターサイズのポリマー粒子は、ほとんどの軟質および硬質表面の優れた浸透および隔離をもたらし、酸化に対して防護し、汚れ、変色、および紫外線分解からの優れた保護を提供する。その後の組成物の適用は、先の組成物の適用に結合するのにより良好に好適であり、基材の保護を改善する。その仕上げは摩擦を低減し、ちり（ｄｕｓｔ）、ほこり（ｄｉｒｔ）、および水分をはじき、酸化、腐食、汚染、静電気、変色、およびＵＶ損傷を抑制する。その組成物は、それが適用されるほとんどの任意の構造を、環境に悪影響をほとんど〜全く及ぼさずに保護するために使用され得る。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のこれらのおよび他の利点は、以下の詳細な説明、付属の図面、および添付の特許請求の範囲の検討により明らかになるであろう。
【００１６】
発明の詳細な記述
環境条件から基材を保護するためにその基材の表面をコーティングするための本発明の組成物は、本明細書において時に部分Ａ成分と称される酸混合物成分と、本明細書において時に部分Ｂ成分と称される塩基混合物成分と、を含む。
【００１７】
酸混合物．酸混合物成分は、以下の成分：リン酸一カリウム（ＭＫＰ）、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、水酸化水素（Ｈ２Ｏまたは水）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、三塩基性リン酸カリウム（Ｋ３ＰＯ４）とも称されるリン酸三カリウム、リン酸、および疎水剤を含む。疎水性剤は、約２０ナノメートル（ｎｍ）〜約５０ｎｍのサイズ範囲のナノ粒子を含むナノシロキサン錯体であってよい。疎水性剤は、イソブチルトリメトキシイソシラン、イソブチルトリエトキシイソシラン、トリイソブチルシリケートイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ（キャップ内）、アルコキシトリシリケートイソブチルイソシラン、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ（キャップ内）、アルコキシトリシリケート有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ（キャップ内）、トリエトキシメチルプロパナール環状シラン、アルコキシトリシリケート、有機官能性イソブチルトリメトキシイソシランヒドロキシ（キャップ内  ＯＨ反応性）、およびエチルトリクロロシランカルボメトキシからなる群から選択してよい。「キャップ内」とは、メトキシ基などの加水分解可能な末端キャップを伴うヒドロキシアルキル官能性流体重合（アルキル基成分がヒドロキシル基成分と反応してメトキシ基を有する末端キャップを生じる）のことをいうことが当業者に理解されるべきである。
【００１８】
塩基混合物．塩基混合物成分は、以下の成分：水酸化マグネシウム（ＭｇＯＨ）、セメント質材料の物理的性質を向上させるために使用されるシリケート材料であるポゾラン材料（そのポゾランは、粘土鉱物カオリナイトの脱ヒドロキシル化形態であるメタカオリン、カルシウムシリケート（ＣａＳｉＯ３）、アルミニウムシリケート（ＡｌＳｉＯ３）、およびフライアッシュからなる群から選択される）、ナノシロキサン錯体、Ｋ３ＰＯ４、水酸化水素、および懸濁化剤から形成される。懸濁化剤は、約１５ｎｍ〜約５０ｎｍのサイズ範囲のナノ粒子を含むナノポリマー錯体であってよい。懸濁化剤は、ポリ塩化ビニルポリマー、塩化ビニルポリマー、ポリビニルアルコール、セルロースエーテルコポリマー、モノジグリセリドポリマー、ポリビニルアクリル樹脂、スチレンモノマー、アクリルモノマー、およびビニルアクリルポリマーからなる群から選択されてよい。
【００１９】
列挙された成分は、以下の体積割合の範囲で組成物を構成する：
酸混合物＝ＭＫＰ（約４８％〜約７２％）、ＴｉＯ２（約０．４％〜約４．８％）、ＳｉＯ２（約０．６％〜約４．３％）、Ｋ３ＰＯ４（約４．５％〜約１３．５％）、水酸化水素約１８％〜約３９％）、および疎水性剤（約０．５％〜約２０％）。
塩基混合物＝ＭｇＯＨ（約２８％〜約５２％）、ポザロン（Ｐｏｚｚａｌｏｎ）（約１２％〜約３１％）、ＣａＳｉＯ３（約１４％〜約３３％）、シロキサン（約０．４％〜約３．６％）、Ｋ３ＰＯ４１．２％〜約４．２％）、水酸化水素（約２４％〜約４８％）、および懸濁化剤（約０．５％〜約２０％）。
【００２０】
組成物は予備試験の対象となっている。最も期待できると考えられる組成物のバージョンは、以下の成分を示された体積割合で含む。部分−Ａ：水（Ｈ２Ｏ）：約２５％〜３５％、ＭＫＰ：約６０％〜６５％、リン酸：約６％〜１０％、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名Ｍｅｔｈｏｃｅｌ（商標）で入手可能であるセルロースエーテルなどの水溶解性ポリマー：０．１２％〜０．１８％、ＳｉＯ２１％〜５％、ＴｉＯ２１％〜４％、ナノポリマー錯体１％〜８％、およびナノシロキサン錯体１％〜８％。部分−Ｂ：水酸化水素：約３０〜約４０％、Ｋ３ＰＯ４：約２〜約８％、セルロースエーテル：約０．１２％〜約０．１８％、ポゾラン化された、すなわち、懸濁化剤でセメント質材料の特性を改善するために向上されたメタカオリン）：約１８％〜約２６％、ＭｇＯＨ：約３８％〜約４４％、およびノニルフェノールなどのアルキルフェノール：約０．０１％〜約０．０５％）。結合、架橋を向上させるためおよび／または組成物の曲げ強度を高めるために、ガラス繊維、玄武岩、および／またはアルミニウムを含むがこれらに限定されない１種以上の添加剤を組成物の部分Ａまたは部分Ｂのいずれかまたは両方に添加してよい。このような添加剤は、例えば、マイクロファイバまたはマイクロ粒子の形態などの比較的小さな物理的形態であってもよい。
【００２１】
列挙した成分の割合を変えることによって本発明の組成物の種々の変形を作製することができるが、それらを組み合わせるプロセスはそれらの変形に対して通常は同じである。組成物製作プロセスの主な共通工程は以下を含む。
部分−Ａ混合物：
１−セルロースエーテルを水酸化水素と室温で１０〜１２分間混合する。
その混合物を１０〜１２分間そのままの状態とし、次いで粘度（フォードカップ）を確認し、１８〜２０秒維持する。
２−リン酸を上記混合物に添加する。１０〜１２分間混合する。
３−ＳｉＯ２を上記混合物に添加する。５〜７分間混合する。
４−ＭｇＯＨを上記混合物に添加する。５〜７分間混合する。
５−上記工程４の混合物を混合しながら、ＴｉＯ２を添加する。
６−混合を継続し、ナノポリマー錯体を添加する。
７−混合を継続し、ナノシロキサン錯体を添加する。
８−混合物がクリーム状の安定した懸濁液になるまで１０〜１２分間混合を継続する。
９−上記の混合物を１時間放置するか、またはそれを室温に冷却する。
１０−場合により、バッチサンプルを保持する。
部分−Ｂ混合物：
１−Ｋ３ＰＯ４を水酸化水素と５〜７分間混合する。混合温度を７５Ｆ〜８０Ｆに戻す。
２−混合を継続して、セルロースエーテルを混合する。１０分間混合する。次いでこの混合物を１０分間そのままの状態とし、次いで粘度（フォードカップ）を確認し、８〜１１秒維持する。
３−上記工程２の混合物を混合しながら、ポゾラン化メタカオリンを添加する。５分間混合する。
４−混合を開始し、ＭｇＯＨを添加する。１０分間混合し、その混合物を１０分間放置する。１１０Ｆより下または未満〜１１５Ｆの温度を維持する。この混合物の温度が１２０Ｆを超えて上昇しないようにする。この混合物の温度を８０Ｆ未満に冷却する。
５−上記工程４の混合物を混合しながら、アルキルフェノールを添加する。５分間混合する。容器を充填する前に１時間混合物をセットする。
６−場合により、バッチサンプルを保持する。
【００２２】
全ての場合において、適切な品質制御が維持される。例えば、限定されないが、全ての成分の量を好適な精度で測定すべきであり、汚染物質を回避すべきであり、全ての成分を適切に保存しなければならない。全ての成分を、混合前に、重量または体積のいずれにせよ事前に測定すべきである。全ての混合は徹底的に行わなければならず、例えば、ホバートミキサーなどの機械的混合を用いて行ってよい。交差汚染および異物微粒子を回避すべきである。
【００２３】
本発明の組成物を形成するための部分Ａと部分Ｂとの混合比は約１：１である。使用者が組成物を基材に適用する準備ができているときに、部分Ａおよび部分Ｂを個別に少なくとも３分間攪拌し、次いで比が約１：１の比で一緒に混合する。組成物は、最初に、保護すべき基材の表面に、噴霧などによって適用される液体形態で提供される。表面は、その上に腐食した材料がなく、可能な限り清浄でなければならない。噴霧された組成物は、最初に、硬化すると不透明になる透明層を形成する。組成物は、少なくとも２つの工程で適用される。第１の層は、基材の表面上の微視的な隙間と一体化することによってその表面に結合する薄膜として適用される。第２の層は、第１の層に適用されて結合し、大気に曝される。これにより、層の組み合わせが基材を保護する。組成物は、基材の表面から除去されるようには適用されないし、使用もされない。
【００２４】
本発明の組成物のバージョンを調製し、表面用の保護コーティングとしての有用性および機能性について評価した。組成物の２つの例のサンプルを、Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ  Ｓｔａｔｅ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙの独立したＣｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄ  Ｆａｃｉｌｉｔｉｅｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙによって実施された試験での試験環境に対する取扱い、噴霧性、および応答について分析した。評価のために、サンプルをサンドブラストした軟鋼板に適用した。白いブラストされた４インチ×４インチの鋼板を市販のブラストされた３インチ×５インチ板と同様に使用した。サンプルは、混合され、評価され、静的混合ノズルを備えるハンドヘルドカートリッジ噴霧器を使用して鋼板上に噴霧された「部分Ａ」および「部分Ｂ」からなっていた。通常、サンプルは良好に噴霧され、目詰まりを伴わずにノズルを通って流れ、鋼表面上に堆積すべき薄膜コーティングを可能にした。試験したコーティング組成物の例は、噴霧から数分以内に硬質表面を形成した。噴霧する前に、サンプルを小さなカップ内で反応させ（部分Ａを部分Ｂと混合）、混合しながら２分未満で全てを固まらせた。所定のサンプルは噴霧に目立った欠陥を有していたが、適用を妨げるまたは適用を使用できないものとするのに著しく十分な欠陥はなかった。
【００２５】
鋼サンプルを噴霧することに加えて、大規模な実証を行った。およそ１４インチ×３０インチ×１６インチの寸法を有する錆びた鋼ビームをサンドブラストして商用グレードの仕上げにした。そのビームを圧縮空気で吹き払い、次いでサンプルの薄いコートで噴霧した。組成物のサンプルでビームをコーティングした後、次いでビームを赤いエナメル塗料の単一層でトップコーティングした。赤いトップコートの単一層を使用し、トップコーティングの間に、赤い塗料は、むき出しの鋼を覆った場合よりも容易にセラミックを覆ったことが観察された。赤いトップコートの単一コートを使用した。
【００２６】
サンプルについて塩タンク滴下試験を行った。それは、鋼を腐食から保護する上で、本発明のコーティングの有効性を迅速に評価するために使用された。各サンプルから１つのコーティングされた鋼板を、５％塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）溶液（質量で）の断続的な流れに付した。断続的な流れをタイマーにセットし、３０分オンの後３０分オフのサイクルを行った。試験の前後でサンプルを視覚的に比較した。鋼サンプルの実質的な錆が観察されるまで、各サンプルを試験タンク内に放置した。ＡＳＴＭ  Ｄ１６５４に従って試験する前に、全ての試験される試験片（ｃｏｕｐｏｎ）を引っかいて鋼をむき出しにした。試料をＰＶＣ支持体上で水平からおよそ２００の角度に曲げ、水の流れを各試料のスクライブラインへ流れ落として底部から流出させた。試験は７３°Ｆの公称温度において周囲実験室条件で行った。蒸発を相殺するためおよび一定の水位を維持するために必要に応じて水道水をタンクに添加した。定期的な間隔で試料の各セットを撮像した。撮影の前に、試料をタンクから除去し、淡水ですすいで表面のデブリおよび塩堆積物を除去した。本明細書に記載された例１の組成物でコーティングされた板は、３０日後に実質的に錆付いたことを示した。本明細書に記載された例２の組成物でコーティングされた板は、４５日後において錆付きをほとんど示さなかった。
【００２７】
本発明のコーティングのサンプルの温度抵抗率を行って、コーティングが周囲以外の温度を持続させる能力を評価した。３×５インチの鋼試験片を例１の組成物でコーティングし、次いで２５０°Ｆの一定温度でオーブン内に１００日間置いた。試験の終わりに一部の表面マップのひびが観察されたが、セラミックコーティングは目に見えて無傷のままであった。３×５インチの鋼試験片も同じ組成物でコーティングし、水道水で飽和させ、次いで０°Ｆで１００日間フリーザー内に置いた。１００日後、コーティングは鋼基材に良好に結合したままであり、一連の暗色点が試験片の周囲で観察された。また、例１の組成物でコーティングされた３×５インチの鋼試験片を１９日間キルン内に置いた。キルン内の温度を以下のように徐々に変化させた。３５０°Ｆで５日間、次いで５５０’Ｆで７日間、次いで６５０°Ｆで２日間、次いで７５０°Ｆで１日間、次いで８５０°Ｆで２日間、次いで１０００°Ｆで１日間。次いでキルンを止め、１日かけて周囲温度に冷却し戻した。このプロセスの後、試験片をＡＳＴＭ  Ｄ１６５４に従ってスクライブし、上述した塩滴下タンクに入れた。マップのひびが３５０°Ｆで出現したこと、茶色がかった色が３５０°Ｆを超えて発達したこと、およびその茶色がかった色は試験が進行するにつれて暗くなったことが観察された。キルンから除去すると、鋼表面上にコーティングが依然として存在していたが、外観上著しい（しかし一貫して）斑点があった。キルン試料をキルンから除去した後にＡＳＴＭ  Ｄ１６５４によってスクライブし、塩滴下タンク内に置いた。キルン内で１０００°Ｆを持続した後でさえ、コーティングは、鋼表面の腐食からの実質的保護を提供するように見えた。
【００２８】
塩滴下試験は、本発明の組成物のサンプルで形成されたコーティングが塩水より淡水中に溶けにくいことを強調した。その差異を調査するために、例１の組成物でコーティングされた２つのセラミックコーティングスチール試験片の下側２インチを淡水または塩水に１００日間浸漬した。各試験片の下側２インチを浸漬した。淡水中の試験片は錆びで染み付いた（試験片の裏はコーティングされていなかった）が、コーティングについては無傷であった。淡水試料のコーティングされた部分は、腐食から十分に保護された（エッジおよび裏はコーティングされていなかった）。塩水試験片は大部分が腐食から保護された（試験片全体がコーティングされていた）が、塩水に浸漬したコーティングの多くは溶解した。しかしながら、溶解した領域でさえ、試験片は、スクライブラインに沿ったものを含めて、依然として腐食からほとんど保護されていた。
【００２９】
例１−組成物の構成（体積割合）
部分Ａ：
水酸化水素：２３．２７％
ＭＫＰ：６４．５％
リン酸：８％
メチルセルロース：０．１３％
ナノサイズのＳｉＯ２：２％
ナノシロキサン錯体：０．１％
ナノサイズのＴｉＯ２：２％
部分Ｂ：
水酸化水素：３４％
Ｋ３ＰＯ４：３．８％
メチルセルロース：０．１％
ＣａＳｉＯ３：２１％
ＭｇＯＨ：４１％
ｐＨ安定剤ノニルフェノール：０．１％
例１の部分Ａおよび部分Ｂの成分を上述した手法で一緒に混合した。次いで、部分Ａおよび部分Ｂを上述した手法で一緒に混合した。使用性試験の結果は、ｐＨが低すぎたこと、例１の組成物は良好に噴霧しなかったこと、および得られた不均一な仕上がりを伴って僅かな脱ガスが生成したことを示した。表面保護および温度耐性についての機能性試験の結果は上に表示されている。
【００３０】
例２−組成物の構成（体積割合）
部分Ａ：
水酸化水素：２２．５４％
ＭＫＰ：６４．５％
リン酸：８．５％
メチルセルロース：０．１６％
ナノサイズのＳｉＯ２：２．２％
ナノシロキサン錯体：０．１％
ナノサイズのＴｉＯ２：２％
部分Ｂ：
水酸化水素：３１％
Ｋ３ＰＯ４：４．４％
メチルセルロース：０．１２％
メタカオリン：２２％
ＭｇＯＨ：４１％
ｐＨ安定剤ノニルフェノール：０．１５％
例２の部分Ａおよび部分Ｂの成分を上述した手法で一緒に混合した。次いで、部分Ａおよび部分Ｂを上述した手法で一緒に混合した。使用性試験の結果は、ｐＨが満足できるものであったこと、例２の組成物が均等な分布および得られた滑らかな仕上がりを伴って良好に噴霧したことを示した。機能性試験の結果は、少なくとも塩滴下試験に関して、例２の組成物が例１と比較して表面保護がより良好であったことを示した。例２の組成物は、行われた他の機能性試験に関して例１の組成物と少なくとも同等に有効であると思われる。
【００３１】
本発明の組成物は、噴霧による従来の適用に好適であり、基材に良好に結合し、基材を大いに保護しながら環境条件に耐えることが示された最初の試験から判明した。
【００３２】
本発明は、組成物の特定の成分、具体的な組み合わせを表す所定のバージョン、および組成物を作製するための工程の使用に具体的に関連して記載されているが、本発明は全ての合理的な均等物を含むことに留意されたい。
【国際調査報告】
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