(57)【要約】  ｉ）マグネシウム化合物を含有するマグネシウム懸濁液を製造する段階；ｉｉ）アルミニウム化合物を含有するアルミニウム懸濁液を製造する段階；ｉｉｉ）該マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中に独立に供給してマグネシウム／アルミニウム混合懸濁液を形成する段階；ｉｖ）マグネシウム／アルミニウム混合懸濁液を噴霧乾燥機ノズルから噴霧乾燥機中に供給して、マグネシウム／アルミニウム混合化合物を形成する段階；並びにｖ）マグネシウム／アルミニウム混合化合物を焼成してアルミン酸マグネシウムスピネルを生成する段階、を含んでなる、アルミン酸マグネシウムスピネルの製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の段階：
ｉ）マグネシウム化合物を含有するマグネシウム懸濁液を製造する段階；
ｉｉ）アルミニウム化合物を含有するアルミニウム懸濁液を製造する段階；
ｉｉｉ）該マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中に独立に供給してマグネシウム／アルミニウム混合懸濁液を形成する段階；
ｉｖ）マグネシウム／アルミニウム混合懸濁液を噴霧乾燥機ノズルから噴霧乾燥機中に供給して、マグネシウム／アルミニウム混合化合物を形成する段階；並びに
ｖ）マグネシウム／アルミニウム混合化合物をカ焼してアルミン酸マグネシウムスピネルを生成する段階
を含んでなる、アルミン酸マグネシウムスピネルの製造方法。
【請求項２】
マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液が噴霧乾燥機ノズルによって噴霧乾燥機に供給され、噴霧乾燥機ノズルはマグネシウム懸濁液とアルミニウム懸濁液の独立した噴霧乾燥機ノズルへの供給を可能にする少なくとも２つの入り口を含み、これらの懸濁液は噴霧乾燥機ノズルで組合わされ、マグネシウム／アルミニウム混合懸濁液としてノズルを出て噴霧乾燥機中に供給されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポンプ系が、マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中に独立に供給するのに使用される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
アルミニウム化合物が、オキシ水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム若しくはそれらの混合物を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
アルミニウム化合物が超高純度ベーマイトである、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
アルミニウム化合物が、段階ｉｉ）で懸濁液を製造する前に粉砕される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
酸性溶液が、アルミナ懸濁液が３〜５のｐＨを有するように段階ｉｉ）でアルミナ懸濁液に添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
マグネシウム化合物がマグネシウム酸化物及び塩を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
マグネシウム化合物が酸化マグネシウム若しくは水酸化マグネシウムである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
段階ｉ）のマグネシウム懸濁液が約８〜９のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
塩基が、それぞれの懸濁液のｐＨを８〜１０のｐＨに増大するために、それぞれの懸濁液の形成の約３０分後に、段階ｉｉ）のアルミナ懸濁液及び段階ｉ）のマグネシウム懸濁液に添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
マグネシウム懸濁液が２０〜５０分の期間分散される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
マグネシウム懸濁液が２５〜３５分の期間分散される、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
混合された懸濁液の１０％以上の重量装填が、高い転換率をなお得つつ段階ｉｖ）で噴霧乾燥するときに達成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
スピネルへの転換率が９５％に等しいか若しくはそれ以上である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
マグネシウム懸濁液及びアルミナ懸濁液のポンプ輸送速度が調節され得る、請求項３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の交差引用
本出願は、２０１５年９月９日に出願された米国出願第６２／２１５，７９８号（その開示は全部の目的上引用することにより本明細書に組み込まれる）に対する優先権を主張する。
【０００２】
本発明はスピネル及びより具体的にはアルミン酸マグネシウムスピネルの製造に関する。
【背景技術】
【０００３】
スピネルは一般に一般式Ａ2+Ｂ23+Ｏ42-を有する鉱物の一分類である。アルミニウムスピネルは、天然のスピネルＭｇＡｌ2Ｏ4、亜鉛スピネル（ｇａｈｎｉｔｅ）ＺｎＡｌ2Ｏ4及び鉄スピネルＦｅＡｌ2Ｏ4を包含する。スピネルは天然に見出されるとは言え、増大する需要のため、合成スピネルが今や多様な方法により作成されている。
【０００４】
現在、スピネルは高速ミサイル及びポッド（ｐｏｄｓ）における窓及び円蓋として使用されている。ケイ酸塩ガラスが最も普遍的な窓の用途に適するとは言え、それらは後者の応用で使用されるためには弱すぎる。アルミン酸マグネシウムスピネルは、優れた光学的及び機械的特性を有する多結晶セラミック材料である。
【０００５】
スピネル技術領域において、高純度、高透明度スピネルの製造は一般にアルミニウム及びマグネシウム塩の共沈殿により達成されることが公知である。これは、アルミニウム及びマグネシウム化合物を一緒に粉砕して物質の均質な混合物を得ること、若しくは単純に高純度アルミニウム及びマグネシウム化合物を湿式混合することによるを包含する多様な手段により達成され得る。言い換えれば、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物双方を包含するスピネル含有懸濁液を製造する。この化合物懸濁液（１種若しくは複数）をその後熱水的に熟成（ａｇｅｄ）させうる。乾燥段階次いでカ焼（ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ）段階がその後起こる。乾燥段階は典型的に噴霧乾燥を包含する。噴霧乾燥は公知の技術であり、そして多様なノズル型を伴う精巧な噴霧乾燥機が既知である。
【０００６】
しかしながら、スピネルを作成する場合、噴霧乾燥機に供給されるのはマグネシウム、アルミニウム含有懸濁液であることが注目されるべきである。この方法は、例えば以下の文書；非特許文献１、非特許文献２、及び非特許文献３に開示されている。
【０００７】
従来技術は、２液体流を組合せ得るノズルを包含する噴霧乾燥機器の使用を開示する。従来技術は、該２液体流が異なる組成のもの、例えば異なる沸点の溶媒若しくは反応物溶液であることが許容されることを開示している。従来技術は、ノズルの閉塞が問題であることを開示し、そしてこの問題に対処するための改良されたノズルの多様な解決策を提供する。しかしながら、上で説明されたところのスピネル技術領域において、噴霧乾燥機中に供給されるのは混合されたアルミニウム及びマグネシウム含有懸濁液である。これは、スピネルのための多くの合成経路がマグネシウム塩及びアルミニウム塩からの沈殿を包含するためである。該塩の高濃度及び攻撃的性質は構造物の材料を制限し、そして該物質の現場での沈殿は、多くの条件下でゲルになる該懸濁液の傾向により乾燥機に対する悪影響を有する。一般により反応性の低い混合された酸化物の場合でさえ、該物質は一般に粘度制御の理由上、噴霧乾燥される場合に前混合される。懸濁液の慎重な制御なしで、該物質が迅速に増粘する傾向が存在する。
【０００８】
本発明の発明者は、これら従来技術のスピネル製造方法が、すなわち工業若しくは商業的規模へのスケールアップ中に問題が多いこともまた見出した。いずれかの理論に束縛されることを願わず、これが、アルミニウム及びマグネシウム含有懸濁液が噴霧乾燥機により加工され得る制限された重量装填（ｗｅｉｇｈｔ  ｌｏａｄｉｎｇ）によることが考えられる。典型的に、該懸濁液は、ノズルが閉塞することを開始する若しくは該懸濁液がポンプで送るには粘稠すぎるようになる前に７ないし９ｗｔ．％までの装填でのみ作成し得る。こうした低い装填限界は噴霧乾燥相で障害を創成し、そして従って商業的量のスピネルを製造するために必要とされる時間を増大させる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｖ．Ｍｏｎｔｏｕｉｌｌｏｕｔら、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．８２（１２）３２９９−３０４（１９９９）
【非特許文献２】Ｇ．Ｌａｌｌｅｍａｎｄら、Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．１８（１４）２０９５−２１００（１９９８）
【非特許文献３】Ｗ．Ｋ．Ｚｈａｎｇら、Ｊ．ｏｆ  Ａｌｌｏｙｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ  ４６５  ２５０−２５４（２００８）
【発明の概要】
【００１０】
［発明の要約］
本発明により、以下の段階：
ｉ）マグネシウム化合物を含有するマグネシウム懸濁液を製造する段階；
ｉｉ）アルミニウム化合物を含有するアルミニウム懸濁液を製造する段階；
ｉｉｉ）該マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中に独立に供給したマグネシウム／アルミニウム混合懸濁液（ａ  ｍｉｘｅｄ  ｍａｇｎｅｓｉｕｍ，ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ）を形成する段階；
ｉｖ）マグネシウム／アルミニウム混合懸濁液を噴霧乾燥機ノズルから噴霧乾燥機中に供給して、マグネシウム／アルミニウム混合化合物（ａ  ｍｉｘｅｄ  ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ａｎｄ  ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を形成する段階；並びに
ｖ）マグネシウム／アルミニウム混合化合物を焼成してアルミン酸マグネシウムスピネルを生成する段階
を含んでなる、アルミン酸マグネシウムスピネルの製造方法が提供される。
【００１１】
本方法の利点の１つは、高度に分散可能なアルミニウム及びマグネシウム化合物の使用であり、それは粘度の制御された増大を許容する。該物質はこのような、該懸濁液の接触および混合に続いて起こる実質的な粘度増大に要する時間が、噴霧乾燥機ノズル若しくは噴霧器集成体（ａｓｓｅｍｂｌｙ）を該物質が通過するのに要する時間より長い方法によって調製される。
【００１２】
マグネシウム懸濁液とアルミニウム懸濁液は、少なくとも２つの入り口を含み得る噴霧乾燥機ノズルにより噴霧乾燥機に供給されることができ、それは例えば、３液噴霧乾燥ノズルもしくはＹ字供給ライン噴霧乾燥機ノズルであって、別個のマグネシウム懸濁液とアルミニウム懸濁液が噴霧乾燥機ノズルに独立して供給され、そこで組み合わされて、マグネシウム／アルミニウム混合懸濁液として噴霧乾燥機に供給されることを許容する。
【００１３】
蠕動ポンプ若しくは容積式ポンプを包含するポンプ系を、供給手段により懸濁液をポンプで送るために使用しうる。
【００１４】
アルミニウム化合物は、オキシ水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム若しくはそれらの混合物を包含しうる。アルミニウム化合物は、好ましくは、ベー
マイト、バイヤライト、ギブサイト、ガンマアルミナ、遷移（デルタ−シータ）アルミナ及びそれらの混合物から選択される。より好ましくは、アルミニウム化合物はベーマイト及びガンマアルミナの懸濁液から選択され、そして最も好ましくは超高純度ベーマイトである。
【００１５】
マグネシウム化合物はマグネシウム酸化物及び塩を包含しうる。これらマグネシウム酸化物及び塩は、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、ギ酸マグネシウム及び酢酸マグネシウムを包含しうる。マグネシウム化合物は、より好ましくは酸化マグネシウム若しくは水酸化マグネシウムであり、そして最も好ましくは水酸化マグネシウムである。
【００１６】
マグネシウム懸濁液は、２０〜５０分の期間、好ましくは２５〜３５分の期間、及び最も好ましくは３０分の期間分散される。
【００１７】
上で示されたとおり、アルミニウム／マグネシウム混合懸濁液について時間とレオロジーの間の直接の関係が存在し、すなわち、マグネシウム前駆物質及びアルミニウム前駆物質が長く接触しているほど、アルミニウム／マグネシウム混合懸濁液の粘度が大きくなる。従って、本発明は接触を短時間に制限することを求める。これは、アルミニウム／マグネシウム混合懸濁液が粘稠にならずかつ従ってノズルを閉塞しないことを確実にすることができる。粘性を予防するのに必要とされる時間の正確な量はアルミニウム化合物若しくはマグネシウム化合物（１種若しくは複数）の性質に基づき異なり、そして、数秒と同じくらい短い若しくは数分と同じくらい長いことができる。
【００１８】
該懸濁液を独立流に分離することにより、乾燥段階中のより高い装填の達成が可能である一方、カ焼後に効果的にスピネルへと転換するスピネル含有物質の生成の達成が可能となる。この改良方法の使用により、噴霧乾燥中に１０％超の有効重量装填が達成可能であり、好ましくは２０％超の有効重量装填が達成可能であり、より好ましくは２２％以上の重量装填が達成可能である一方、高い転換率が尚得られる。さらに、２個の独立の供給懸濁液の使用は、各懸濁液の供給速度を変えることにより生成物の組成を変える能力を提供する。これは、実時間のプロセスデータに対応する際にとりわけ有用である。物質の商業的に有用な均質なロットを製造するため、バッチ操作は、典型的に、アルミニウム及び／若しくはマグネシウム化合物を含有する数百ガロンの懸濁液を必要とする。物質の化学量論がわずかに変動し得るため、全体的化学は実時間データに基づく調節を必要としうる。従来技術の方法において、これは、供給懸濁液の粘性の性質、及び新たに導入される粉末を既存の懸濁液中に組み込む撹拌系の制限された能力により困難であった。大部分の場合、実時間工程内データに基づきバッチの化学量論を正確に変更することは困難である。
【００１９】
本発明における２個の独立の供給ラインの使用は、しかしながら、ポンプ輸送速度の変更、若しくは、該系の他の局面例えばラインの背圧の調節のいずれかにより、別個のアルミニウム含有懸濁液及びマグネシウム含有懸濁液の送達速度を調節することによる化学量論の調節を可能にする。
【００２０】
例えば、実時間工程内データがＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3がＭｇＯ欠乏であることを示す場合、補償するためにＭｇ含有懸濁液のポンプ輸送速度を増大させ得る。生成物中のＭｇＯレベルを制御するために使用される供給速度の変更の例を表１に示す。この特定の運転において、初期工程内データ（サンプルＡ）は生成物中のＭｇＯが低かったことを示し、アルミニウム懸濁液のポンプ輸送速度を一定に維持する一方でのマグネシウム懸濁液ポンプ輸送速度の１ｍＬ／分での調節が、増大されたＭｇＯ濃度をもたらした（サンプルＢ）。アルミナ懸濁液のポンプ輸送速度をその後２ｍＬ／分低下させた一方、マグネシウム懸濁液のポンプ輸送速度を１ｍＬ／分増大させた。これはＭｇＯ濃度の２７．８％への増大をもた
らした（サンプルＣ）。
【００２１】
【表１】
2018530507.tif 000002
【００２２】
該工程内データは熱分析、ＩＣＰ、若しくはなおＸ線法により提供され得る。
【００２３】
９６％までの高い転換率がこの方法を使用して得られることに注目することもまた重要である。
【００２４】
本発明のこれらの及びさらなる特徴及び利点は、以下の詳細な記述から明らかになることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
［発明の詳細な記述］
本発明は、アルミニウム懸濁液及びマグネシウム懸濁液を包含するアルミン酸マグネシウムスピネルの作成方法に関する。該方法はアルミニウム懸濁液及びマグネシウム懸濁液の製造で開始する。
【００２６】
アルミニウム含有懸濁液の製造は、アルミニウム化合物を水性溶液中に分散させてアルミニウム懸濁液を形成することを包含する。
【００２７】
アルミニウム化合物は分散性を改良するために使用前に粉砕し得る。
【００２８】
ギ酸、酢酸、クエン酸、硝酸、塩酸、シュウ酸、ブタン酸若しくは硫酸を包含する酸性溶液を０．００１〜１０ｗｔ．％の量で水性溶液に添加しうる。該酸性溶液を高濃度でよりもむしろ希薄溶液として添加することが好ましい。酸性溶液をアルミニウムを分散させる前に水性溶液に添加することがさらに好ましい。アルミニウム懸濁液は約３〜５のｐＨを有する。
【００２９】
マグネシウム懸濁液を製造することは、例えばＭｇ（ＯＨ）2の水性懸濁液を包含する。マグネシウム懸濁液は約８〜９のｐＨを有する。
【００３０】
塩基をアルミニウム懸濁液及びマグネシウム懸濁液に添加してそれらのｐＨを増大させうる。塩基は好ましくは水酸化アンモニウムを包含する。水酸化アンモニウムは、懸濁液のｐＨを８〜１０のｐＨに増大させるために約３０分後にアルミニウム懸濁液及びマグネシウム懸濁液に添加する。塩基は懸濁液の０．００１〜０．５ｗｔ．％の量で添加する。塩基を高濃度でよりもむしろ希薄溶液として添加する場合が好ましい。
【００３１】
マグネシウム懸濁液は指定された時間分散させるべきである。マグネシウム懸濁液は、
２０〜５０分の間、好ましくは２５〜３５分、及び最も好ましくは３０分間分散させうる。
【００３２】
当業者により公知であるとおり、スピネルの典型的製造方法は乾燥段階を伴う。乾燥は直接若しくは間接的加熱方法によってであり得る。これらの方法は噴霧乾燥機、接触乾燥機若しくは平鍋型乾燥機（ｐａｎ  ｄｒｙｅｒ）を包含しうる。好ましい一方法は噴霧乾燥である。
【００３３】
乾燥は使用される乾燥技術に依存して多様な温度で起こる。より大型の乾燥機は３５０℃ないし４００℃の間の入口温度及び１００〜１０５℃の出口温度で稼働される一方、より小型の乾燥機は約２７５℃の入口温度及び１００〜１０５℃の出口温度で稼働される。
【００３４】
マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液は、最低２個の供給ラインを包含する噴霧乾燥機ノズルの使用により噴霧乾燥機ノズル中に別個に供給される。使用し得るノズルの例は３液ノズル若しくはＹ字供給入口ラインである。２懸濁液の混合は、噴霧乾燥機ノズル若しくはノズル中の噴霧器本体中でのそれらの接触後、短時間で発生する。生じるマグネシウム／アルミニウム混合懸濁液はその後噴霧乾燥機中に供給される。
【００３５】
スピネルの製造で均質性はきわめて重要であり、そして不十分な混合は通常、カ焼に際してスピネルへの劣悪な変換をもたらす。この方法では驚くべきことに、懸濁液が噴霧乾燥機噴霧器中で接触したときからそれらが噴霧乾燥ノズル／噴霧乾燥ノズル内の噴霧器を出るときまでの短い間（ｓｈｏｒｔ  ａｍｏｕｎｔ  ｏｆ  ｔｉｍｅ）、即ちバッチプロセス使用に必要な時間（ｈｏｕｒ（ｓ））のオーダーよりむしろ分のオーダー、においてのみ比較可能な（ｃｏｍｐａｒａｂｌｅ）結果が得られる。
【００３６】
マグネシウム／アルミニウム混合化合物は、炉中で１２００℃で４時間若しくは１３７５℃で２時間加熱することによりスピネルにカ焼し得る。商業的に、スピネルは８時間にわたり１２００℃の最高温度までカ焼される。
【００３７】
本発明は今や以下の制限しない実施例（１若しくは複数）に従って例示されることができる。
【実施例１】
【００３８】
２３９．９ｇのＤＩ水中の４０．６ｇのＭｇ（ＯＨ）2のマグネシウム懸濁液を製造しかつ撹拌した。該マグネシウム懸濁液をその後３０分間分散させた。同時に、Ｐｕｒａｌ（登録商標）  ＵＨＰＡ  ＳＢ１のアルミニウム懸濁液を、９７．８ｇのベーマイト及び２３９．９ｇのＤＩ水を使用して製造しかつ撹拌した。約３０分間撹拌した後、ベーマイトを４０μｍ篩で濾過していかなる大きい凝集物も排除した。各懸濁液を、蠕動ポンプを介してＢｕｃｈｉ３液ノズルを通して独立に供給した。混合されたマグネシウム及びアルミニウム懸濁液をその後噴霧乾燥機中に供給した。該方法は２２ｗｔ．％固形物で乾燥することを可能にし、そして、焼成に際して９５％以上若しくはそれに等しい高い変換を達成した混合酸化物を生じた。
【実施例２】
【００３９】
７１９．８ｇのＤＩ水中の１２１．８ｇのＭｇ（ＯＨ）2のマグネシウム懸濁液を製造しかつ撹拌した。該マグネシウム懸濁液をその後３０分間分散させた。同時に、Ｐｕｒａｌ（登録商標）  ＵＨＰＡ  ＳＢ１のアルミニウム懸濁液を、２９３．４ｇのベーマイト及び７１９．８ｇのＤＩ水を使用して製造しかつ撹拌した。双方の懸濁液のｐＨを水酸化アンモニウム溶液を使用して１０に調節した。各懸濁液を、蠕動ポンプを介してＹ字供給ラインを通して乾燥機中に独立に供給した。該方法は２１ｗｔ．％固形物で乾燥すること
を可能にし、そして焼成に際して９５％以上若しくはそれに等しい高い変換を達成した物質を生じた。
【００４０】
比較実施例１
２０００ｇのＤＩ水中の４０６ｇのＭｇ（ＯＨ）2の懸濁液を、水酸化アンモニウムを使用して１０のｐＨにもたらし、そして卓上で４５分間撹拌した。同時に、Ｐｕｒａｌ（登録商標）  ＵＨＰＡ  ＳＢ１の懸濁液を、９２６ｇのベーマイト及び１７０００ｇの水を使用して製造した。アルミニウム懸濁液のｐＨをギ酸を使用して４に調節し、そして卓上で３０分間撹拌した。アルミニウム懸濁液のｐＨを、５ｗｔ％水酸化アンモニウムを使用して１０に調節した。該ｐＨが一旦達せられれば、アルミニウム懸濁液を１５分間撹拌した。該懸濁液をその後、ｐＨ１０のベーマイト懸濁液をｐＨ１０のＭｇ（ＯＨ）2懸濁液中に注ぐことにより組合せた。該２者を一緒に十分に混和し、そして蠕動ポンプを介して噴霧乾燥機の噴霧器中にポンプで送った。ベーマイトを再水和しかつＭｇ（ＯＨ）2懸濁液に導入する場合、９６％以上若しくはそれに等しい高い変換を焼成に際して達成し得るが、しかしながら該方法は７％の重量装填のみを許容した。
【００４１】
比較実施例２
２３９．９ｇのＤＩ水中の４０．６ｇのＭｇ（ＯＨ）2のマグネシウム懸濁液を製造しかつ撹拌した。該マグネシウム懸濁液をその後３０分間分散させた。同時に、Ｐｕｒａｌ（登録商標）  ＵＨＰＡ  ＳＢ１のアルミニウム懸濁液を、９７．８ｇのベーマイト及び２３９．９ｇのＤＩ水を使用して製造し、ｐＨをギ酸を使用して４に調節しかつ撹拌した。約３０分間撹拌した後、ベーマイト懸濁液を４０μｍ篩で濾過していかなる大きい凝集物も排除した。Ｍｇ（ＯＨ）2懸濁液をその後撹拌するベーマイト懸濁液に添加した。混合されたマグネシウム及びアルミニウム懸濁液をその後噴霧乾燥機中に供給した。該方法は２２ｗｔ．％固形物で乾燥することを可能にした一方、製造された混合酸化物は焼成に際して２３％未満若しくはそれに等しい乏しい変換を達成した。該低い変換率はマグネシウム及びアルミニウム懸濁液の不適正な混和による。
【００４２】
上の実施例の結果が下記の表２に包含される：
【００４３】
【表２】
2018530507.tif 000003
【００４４】
該結果から見られ得るとおり、本発明の方法を利用することにより、より高い装填が、必要とされる高い変換パーセンテージを維持しつつ噴霧乾燥機について可能である。
【００４５】
該比較実施例は、マグネシウム懸濁液を噴霧乾燥機の噴霧器中にポンプで送られる前にアルミニウム懸濁液と適正に混和する場合、低い重量装填が高い変換率とともに発生することを示す（比較実施例１）。他方、マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を混和する時間を短縮することにより重量装填を増大させた場合、重量装填は増大するがしかし変換パーセンテージが劇的に減少する。（比較実施例２）。発明者は、マグネシウム懸濁液及びアルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中に独立に供給して混合されたマグネシウム、アルミニウム懸濁液を噴霧乾燥機ノズル中で形成することによりが、実施例１及び２に示される利点につながることを見出した。
【００４６】
本発明の特定の態様を本明細書に若干詳細に記述したとは言え、これは本発明の多様な局面を説明するという目的上のみなされ、そして定義されるところの本発明の範囲を制限することを意図していない。当業者は、示されかつ記述される態様が例示的であり、そして限定されるものでないが本明細書でとりわけ論考されるそれらの設計の代替物を挙げることができる多様な他の代用、変更及び改変を、本発明の実務においてその範囲から離れることなく行いうることを理解するであろう。
【国際調査報告】
2018530507.tif 000004
2018530507.tif 000005