(57)【要約】  本発明は、グリコシド基を含むシリコーン流体、およびヘアケア適用のためのヘアケア組成物において使用されるシリコーン流体の水中油エマルジョン組成物、それらの調製のためのプロセス、ならびにそれらの用途に関する。本発明の目的は、コンディショニング利点とともに輝きならびに扱いやすさと整列の容易さでヘアケア適用を助ける、シャンプー添加剤組成物として使用される水中油エマルジョンを提供することである。３マイクロメートル未満のＤ５０粒径をもつエマルジョンは、シリコーン流体、非イオン性乳化剤の混合物、および水を含み、これにおいてシリコーン流体は、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のものである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水中油エマルジョンであって：
ａ）式（Ｉ）：
Ｒ５３ＳｉＯ（Ｒ１２ＳｉＯ）ｍ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＹＲ１ＳｉＯ）ｐ−ＳｉＲ５３  （Ｉ）
［式中、Ｙは、式Ｚ（Ｒ３Ｏ）ｆＲ４−の基であり、
ｎおよびｐは、０から１００００までであり、かつｍは、２００から１００００までであり、
Ｒ１は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基から選択され、Ｒ２は、Ｃ１からＣ１８までのアルキル基であり、
Ｒ３は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ４は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ５は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基、Ｃ１からＣ６までのアルコキシ基、ヒドロキシル基から選択され、
Ｚは、１から１００個までの単糖単位またはその誘導体のグリコシド基である］
のシリコーン流体と、
ｂ）１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物と；および
ｃ）水と
を含み、これにおいて、前記シリコーン流体が、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のものであり、かつ前記非イオン性乳化剤が、ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル、およびポリアルキレングリコールのアルキルエステル、またはそれらの混合物から選択される、該水中油エマルジョン。
【請求項２】
３マイクロメートル未満のＤ５０粒径をもつ、請求項１に記載のエマルジョン。
【請求項３】
Ｒ２が、Ｃ２からＣ１８までのアルキル基である、請求項１に記載のエマルジョン。
【請求項４】
Ｚが、１から１０個までの単糖単位またはその誘導体からなるグリコシド基である、請求項１に記載のエマルジョン。
【請求項５】
前記乳化剤の混合物がさらに、１つ以上のカチオン性もしくはアニオン性乳化剤またはそれらの混合物を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のエマルジョン。
【請求項６】
前記シリコーン流体が、１０００重量ｐｐｍ未満のヒドロキシル末端ジアルキルポリシロキサンもしくはメトキシ末端ジアルキルポリシロキサンまたはそれらの混合物を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載のシリコーン流体。
【請求項７】
エマルジョンを含むパーソナルケア組成物であって、
該エマルジョンが；
ａ）２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度をもつ式Ｉのシリコーン流体と；
ｂ）非イオン性乳化剤の混合物と；および
ｃ）水と
を含み、これにおいて、前記シリコーン流体が、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のものであり、かつ前記非イオン性乳化剤が、ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル、およびポリアルキレングリコールのアルキルエステル、またはそれらの混合物から選択される、該パーソナルケア組成物。
【請求項８】
コンディショナー、またはシャンプー、ソープ、液浴、スキンケア製品の形態にある、請求項７に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項９】
３マイクロメートル未満のＤ５０粒径をもつシリコーン水中油エマルジョンを調製する方法であって：
２５℃で４０から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度のカプリリルジメチコンエトキシグルコシドを、２５℃で４０から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度のポリジメチルシロキサン、および２５℃で５から５０ｍＰａ．ｓまでの粘度のトリアルキル末端ポリジアルキルシロキサンを用いて、１００から１７５℃の温度において転位して、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のシリコーン流体を得ること；
前記シリコーン流体を、１つ以上の非イオン性乳化剤と水とを含む乳化剤の混合物を用いて乳化して、シリコーン水中油エマルジョンを得ることを含む、該方法。
【請求項１０】
前記乳化剤の混合物がさらに、１つ以上のカチオン性もしくはアニオン性乳化剤またはそれらの混合物を含む、請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
パーソナルケア組成物であって：
式（Ｉ）：
Ｒ５３ＳｉＯ（Ｒ１２ＳｉＯ）ｍ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＹＲ１ＳｉＯ）ｐ−ＳｉＲ５３  （Ｉ）
［式中、Ｙは、式Ｚ（Ｒ３Ｏ）ｆＲ４−の基であり、
ｎおよびｐは、０から１００００までの数であり、かつｍは、２００から１００００までの数であり、
Ｒ１は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基から選択され、Ｒ２は、Ｃ１からＣ１８までのアルキル基であり、
Ｒ３は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ４は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ５は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基、Ｃ１からＣ６までのアルコキシ基、ヒドロキシル基から選択され、
Ｚは、１から１００個までの単糖単位またはその誘導体のグリコシド基である］
のシリコーン流体を含み、これにおいて、前記シリコーン流体が、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のものであり、かつ前記非イオン性乳化剤が、ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル、およびポリアルキレングリコールのアルキルエステル、またはそれらの混合物から選択される、該パーソナルケア組成物。
【請求項１２】
さらに化粧品溶媒を含む、請求項１１に記載のパーソナルケア組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヘアケア組成物用の、好ましくはヘアケア適用のための、グリコシド基を含むシリコーン流体の水中油エマルジョン組成物、それらの調製のためのプロセス、およびそれらの用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、忙しいスケジュールとファストライフの中で、今日の消費者にはヘアスタイリングに費やす時間がない。今日の消費者は、長く続く所望の効果を与える素早くて簡単な溶液を必要としている。通常、日々のヘアケアにおいて消費者は、洗浄およびコンディショニング効果に加えて、輝きおよび扱いやすさを要求する。
【０００３】
毛髪適用に関連した文献がある。特許文献１は、光学的に不透明な分散物の形態にあるコンディショナーであって、少なくとも１つのカチオン性界面活性剤、ｂ１）少なくとも１つのアルキルグリコシドおよび／またはアルキルオリゴクリコシド、ｂ２）少なくとも１つの補助界面活性剤であってｂ１）の定義に該当しないもの、ｂ３）有機油相、およびｂ４）水を含有するマイクロエマルジョンと、少なくとも１つの脂肪族アルコールと、任意でさらなる界面活性剤と、および任意でさらなる化粧品添加物とを含有し、これにおいて、コンディショナー中に存在する全界面活性剤の合計が最大でも該コンディショナーの１０ｗｔ％の割合を占める、該コンディショナー記載する。この文献はまた、用途および製造にも関する。
【０００４】
特許文献２は、新規な毛髪処理剤であって、（ａ）真珠光沢ワックスと、（ｂ）式（Ａ）Ｒ２ｘＲ１３−ｘＳｉＯ−［（ＳｉＲ１Ｒ２Ｏ）ｍ−（ＳｉＲ１２Ｏ）ｎ］ｙ−ＳｉＲ１３−ｘＲ２ｘ［式中、Ｒ１は、水素か、または、１から１８個の炭素原子をもつ任意に置換されたアルキルおよび／またはアルケニル基を表し、Ｒ２は、式（Ｂ）Ｒ３（Ｒ４Ｏ）ｃ［Ｇ］ｐの基を表し、これにおいて、Ｒ３は、１から１８個の炭素原子をもつアルキレン基を表し、Ｒ４は、２から４個の炭素原子をもつアルキレン基を表し、Ｇは、５から１２個の炭素原子をもつグリコシド基を表し、ｐは、１から１０までの数を表し、ｃは、０か、または１から２０までの数を表し、ｍは、０か、または１から２００までの数を表し、ｎは、０か、または１から１０００までの数を表し、ｘは、０または１を表し、かつｙは、０か、または１から１２００までの数を表し、これらは（Ｉ）が少なくとも１つの基Ｒ２を含有する状態に関する］のグリコシド系シリコーン化合物とを含有する、該毛髪処理剤に関する。この文献の進歩的な剤は、真珠光沢の輝きをもち、毛髪を触り心地良くし、かつ真珠光沢結晶の粒径にかかわらず相分離に向かう傾向を示さない。
【０００５】
特許文献３は、（１）７未満（好ましくは５まで）のＨＬＢ（親水性／親油性バランス）をもつ少なくとも１つのアルキルポリグリコシドと、（２）少なくとも１つのオキシアルキレン化ポリジメチルシロキサンとを含む、乳化系を記載する。系は、１５−６０ｗｔ．％（活性物質当たり）の（１）と、および４０−８５ｗｔ．％（活性物質当たり）の（２）とを含有し、かつアルキルポリグリコシドのアルキル基に相当するアルキル基を含有する脂肪族アルコールも含有し得る。独立クレームはまた：（１）油相中に分散された水性相を含む化粧品組成物としての用途のための水／油エマルジョン（エマルジョンの全重量当たり油相含量５−５０ｗｔ．％）；好ましくはエマルジョンの全重量あたり０．５−２０ｗｔ．％の量の、クレームされたような乳化系、ポリオールのアルキルエステルから選択される任意選択的な乳化補助系、および任意で少なくとも１つの充填剤；（２）皮膚、唇、および／または毛髪の処理、保護、ケア、メイクアップ除去、および／または洗浄のため、および／または、皮膚および／または唇のメイクアップのための、化粧品でクレームされたようなエマルジョンの用途；（３）クレームされたようなエマルジョンの適用を含む、皮膚、毛髪、および／または唇の化粧品処理のためのプロセス；（４）乾燥および／または敏感肌および乾燥唇の処理のための化粧品組成物の調製における、クレームされたようなエマルジョンの用途；および（５）水／油型エマルジョンの調製におけるクレームされたような乳化系の用途、についても含まれる。
【０００６】
特許文献４は、シリコーンまたはカチオン化セルロースと同様の滑らかさまたはしなやかさなどの感触向上効果を示し、ビルドアップ性をほとんど示さず、かつ染毛剤またはパーマネント毛髪処理剤の効果を阻害しない毛髪化粧料、および上述の効果を示す感触向上剤を記載する。毛髪化粧料は、４−８Ｃアルキル基をもつアルキルグルコシドと、グリコールモノアルキルエーテルとを特別の比率で含有する。
【０００７】
特許文献５は、グルコシド基を含有するポリジメチルシロキサンの、化粧品または皮膚科学的組成物における保湿剤としての用途を記載する。グルコシド基を含有するポリジメチルシロキサン化合物は、ヒトの皮膚および頭皮を処理するのに特に有効であり、また皮膚を保湿するためおよび乾燥肌を処理するために特に有効である。
【０００８】
特許文献６は、フェニルシロキシ単位をもつ毛髪繊維の輝きを記載する。
【０００９】
毛髪またはケラチン繊維に対する輝きの利点のための高い屈折率をもつフェニルシリコーンなどの、高屈折率化合物を列挙している先行技術がある。しかし、かかる高屈折率化合物は、長く続く輝きの利点を与えることはない。
【００１０】
パーソナルケア組成物中のアルキルポリグリコシドを記載する先行技術はあるが、それらは主として乳化剤として使用される。また、主としてスキンケア適用において、保湿剤としてグリコシド基を含有しかつ柔軟性特性を有するポリジメチルシロキサンに言及している先行技術はほとんどない。
【００１１】
毛髪ストランドを整列させること、およびまたより良好な感触特性および扱いやすさを与えることにより、長く続く輝きを与える、新規なパーソナルケア、好ましくはヘアケア溶液が必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１４／００１７１８５号明細書
【特許文献２】独国特許発明第１９７１９１２１号明細書
【特許文献３】欧州特許出願公開第１０９３８４４号明細書
【特許文献４】特開２００５−３３６０５９号公報
【特許文献５】米国特許第６０６６３２６号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２００９／００４１７１０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
したがって、本発明の目的の一つは、先行技術の欠点を克服することである。
【００１４】
さらなる目的は、コンディショニング利点とともに輝きならびに扱いやすさと整列の容易さで、消費者のヘアケア適用を助けるスタイリング溶液を提供することである。
【００１５】
本発明の別の目的は、毛髪組成物とともに添加された場合、スタイリングおよびコンディショニング利点を提供する、安定な水中油エマルジョンを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
水中油エマルジョンであって：
ａ）式（Ｉ）：
Ｒ５３ＳｉＯ（Ｒ１２ＳｉＯ）ｍ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＹＲ１ＳｉＯ）ｐ−ＳｉＲ５３  （Ｉ）
［式中、Ｙは、式Ｚ（Ｒ３Ｏ）ｆＲ４−の基であり、
ｎおよびｐは、０から１００００までの数であり、かつｍは２００から１００００までの数であり、
Ｒ１は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基から選択され、Ｒ２は、Ｃ１からＣ１８までのアルキル基であり、
Ｒ３は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ４は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ５は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基、Ｃ１からＣ６までのアルコキシ基、ヒドロキシル基から選択され、
Ｚは、１から１００個までの単糖単位またはその誘導体のグリコシド基である］
のシリコーン流体と、
ｂ）１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物と；および
ｃ）水と
を含む該水中油エマルジョン。
【００１７】
１つの実施形態においては、エマルジョンを含むパーソナルケア組成物であって、
該エマルジョンは；
ａ）２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度をもつ式Ｉのシリコーン流体と；
ｂ）非イオン性乳化剤の混合物と；および
ｃ）水と
を含む。
【００１８】
別の一実施形態では、パーソナルケア組成物であって：
ｂ）式（Ｉ）：
Ｒ５３ＳｉＯ（Ｒ１２ＳｉＯ）ｍ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＹＲ１ＳｉＯ）ｐ−ＳｉＲ５３  （Ｉ）
［式中、Ｙは、式Ｚ（Ｒ３Ｏ）ｆＲ４−の基であり、
ｎおよびｐは、０から１００００までの数であり、かつｍは、２００から１００００までの数であり、
Ｒ１は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基から選択され、Ｒ２は、Ｃ１からＣ１８までのアルキル基であり、
Ｒ３は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ４は、Ｃ１からＣ６までのアルキレン基であり、
Ｒ５は、Ｃ１からＣ６までのアルキル基、Ｃ１からＣ６までのアルコキシ基、ヒドロキシル基から選択され、
Ｚは、１から１００個までの単糖単位またはその誘導体のグリコシド基である］
のシリコーン流体を含む。
【００１９】
さらなる実施形態は、３マイクロメートル未満のＤ５０粒径をもつシリコーン水中油エマルジョンを調製する方法を含み、該方法は、２５℃で４０から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度のカプリリルジメチコンエトキシグルコシド（これは、ＳＰＧ１２８ＶＰとしてワッカー（Ｗａｃｋｅｒ）より市販されＩＮＣＩ名シクロペンタシロキサン、カプリリルジメチコンエトキシグルコシドを有する）を、２５℃で４０から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度のポリジメチルシロキサン、および２５℃で５から５０ｍＰａ．ｓまでの粘度のトリアルキル末端ポリジアルキルシロキサンを用いて、１００から１７５℃の温度において転位して、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度をもつ式Ｉのシリコーン流体の水中油エマルジョンを得ることを含む。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
毛髪の整列は、輝きにとり極めて重要である。輝きを改善するためにより屈折率の高いシリコーンを使用することは、ヘアケア適用において容易に用いられるが（例えばフェニルシリコーン）、現実には、かかる高屈折率のシリコーン材料による静電気発生により、毛髪は決して整列せず、何ら輝きは見られない。理論によって拘束されることを望むものではないが、本発明者らは、本発明の高粘度のシリコーン組成物が一方では毛髪表面上に疎水性のコーティングを作り、そして同時にグリコシド基の存在によって静電気を放電することを見出した。それ故、シリコーングリコシドを有するシャンプーまたはコンディショナーの使用後は、毛髪は完全に整列され、そしてシリコーングリコシドの低い表面張力により毛髪に長く続く輝きが観察され、また消費者は、リンス中に毛髪からのシャンプー残留物のより迅速な除去のため、より迅速な清潔感も感じる。
【００２１】
上記に述べたような式（Ｉ）：
Ｒ５３ＳｉＯ（Ｒ１２ＳｉＯ）ｍ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＹＲ１ＳｉＯ）ｐ−ＳｉＲ５３  （Ｉ）
のシリコーン溶液では、
これにおいて、Ｙは、式Ｚ（Ｒ３Ｏ）ｆＲ４−の基であり、ｎおよびｐは、０から１００００までの数であり、かつｍは、２００から１００００までの数であり、ｐは、好ましくはゼロよりも大きい。
１つの実施形態では、Ｒ２基は、好ましくは式ＩにおけるＣ２からＣ１８のアルキル基である。
【００２２】
別の実施形態では、シリコーン流体がグリコシド基を含む場合、シリコーン流体は２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のものである。
【００２３】
式Ｉのシリコーン流体は、単糖を少なくとも１つのＳｉ結合水素を含有する有機シリコーン化合物と反応させることによる、ヒドロシリル化反応により調製される。
【００２４】
シリコーン流体は次に、非イオン性乳化剤と水との混合物を用いて乳化されてシリコーンの水中油エマルジョンが得られ、これにおいて、シリコーン流体はグリコシド基を含む。
【００２５】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度のシリコーン流体を含み、さらに好ましくは、パーソナルケア組成物はエマルジョンの形態にある。
【００２６】
さらなる実施形態においては、パーソナルケア組成物はさらに乳化剤を含む。１つの実施形態では、乳化剤は非イオン性乳化剤の混合物である。
【００２７】
式（Ｉ）のシリコーン流体のパーソナルケア組成物はさらに化粧品溶媒を含み、該溶媒は、パーソナルケア適用において使用される任意の溶媒から選択され、かつパーソナルケアグレードのシリコーンまたは非シリコーン流体から、および好ましくは、パーソナルケアグレードの低粘度のシリコーン溶媒、環状シリコーン、炭化水素またはその誘導体から、より好ましくはＣ１０−Ｃ２０アルカン溶媒からの溶媒から選択される。かかるパーソナルケア組成物は、一例では、毛髪のリーブオン適用に用い得る。
【００２８】
本発明のシリコーン流体は、２５℃で少なくとも４５００ｍＰａ．ｓの粘度を有する。１つの実施形態では、シリコーン流体は、２５℃で４５００から１５０００ｍＰａ．ｓまでの粘度を有する。シリコーン流体はまた、２５℃で１５，０００から１００，０００までの高い粘度も有し得る。ＳＰＧ１２８ＶＰとして市販される、２５℃で４０から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度のカプリリルジメチコンエトキシグルコシドは、グリコシド基を含有する有機シリコーン化合物の調製のためのプロセスにより調製され、該プロセスは：
第１の工程において、有機溶媒の不在下に、単糖および／または式ＨＯ−−（Ｒ３Ｏ）−−Ｒ４  （ＩＩ）
［式中、Ｒ３は、アルキレン基であり、かつＲ４は、アルケニル基である］
のオリゴ糖を、酸の存在下で反応させること、および
第２の工程において、酸を中和すること、および第１の工程で得られたグリコシド含有化合物を、少なくとも１つのＳｉ結合水素を含有する有機シリコーン化合物と反応させることを含む。
【００２９】
グルコシド分子は、一群から選択され得るが、単糖、多糖に限定しなくてもよい。グルコシドまたはグリコシドは、本出願においては区別なく使用され得る。グリコシドは、糖がグリコシド結合を介して別の官能基へ結合される分子である。グルコシドは、グルコースから誘導されるグリコシドである。
【００３０】
グリコシド基Ｚがそれから構成され得る単糖の例は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、タロース、アロース、アルトロース、イドース、アラビノース、キシロース、リキソース、およびリボースなどの、六炭糖および五炭糖であり、グルコースが好ましい。Ｚは、１から１００個までの単糖単位またはその誘導体の、および好ましくは１から１０個までの単糖単位またはその誘導体の、グリコシド基である。
【００３１】
アルキレン基の例は、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ペンチレン、へキシレン、ヘプチレン、オクチレン、ノニレン、デシレン、およびオクタデシレン基である。
【００３２】
式Ｉにおける炭化水素Ｒ１、Ｒ２の例は、アルキル基、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、およびｔｅｒｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基、およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、およびオクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；アルケニル基、例えばビニルおよびアリル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロペプチル、およびメチルシクロヘキシル基；アリール基、例えばフェニル、ナフチル、アントリル、およびフェナントリル基；アルカリル基、例えばｏ−、ｍ−、およびｐ−トリル基、キシリル基、およびエチルフェニル基；およびアラルキル基、例えばベンジル基、および    および  −フェニルエチル基、またはカプリリル基である。最も好ましいＲ１は、メチル基であり、かつＲ２は、オクチルまたはカプリリル基である。
【００３３】
式Ｉにおける基Ｒ３は、好ましくはエチレン基および１，２−プロピレン基であり、エチレン基がより好ましい。
【００３４】
式Ｉにおける基Ｒ４は、好ましくは、２から２０個までの炭素原子を有する直鎖アルキレン基、より好ましくは、２から８個までの炭素原子を有する直鎖アルキレン基、とりわけｎ−プロピレン基である。
【００３５】
式Ｉにおける基Ｙの例は、Ｚ−−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−, Ｚ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２− ［式中、Ｚは、グリコシド基（Ｃ６Ｈ１１Ｏ６−）を表す］； Ｚ２−−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−, Ｚ２−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２− ［式中、Ｚ２は、２つのグルコース単位から構成される］である。
【００３６】
グリコシド単位を含むシリコーン流体は、好ましくは、１０００ｐｐｍ未満の、ヒドロキシル末端もしくはメトキシ末端シリコーン流体、またはヒドロキシルおよびメトキシ末端シリコーン流体双方の混合物を有する。シリコーン流体は、１０００重量ｐｐｍ未満のヒドロキシル末端ジアルキルポリシロキサンもしくはメトキシ末端ジアルキルポリシロキサンまたはそれらの混合物を有する。
【００３７】
本発明のシリコーンエマルジョンの生成において使用されるトリアルキルシリル末端ジアルキルポリシロキサンは、好ましくは式：
Ｒ’３ＳｉＯ（Ｒ’２ＳｉＯ）ｐＳｉＲ’３  （ＩＩＩ）
［式中、Ｒ’は、１から１８個までの炭素原子を有する一価の炭化水素基であり、かつ
ｐは、５００から２０００まで、好ましくは１０００から２０００までの数である］
のものである。
トリアルキルシリル末端（または末端封鎖された）ジアルキルポリシロキサンは、２５℃で５から１００ｍＰａ．ｓまでの粘度、好ましくは２５℃で４０から７０ｍＰａ．ｓまでの粘度を有する。トリアルキルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサンは、約１００重量ｐｐｍの、ヒドロキシル末端基を有するポリジメチルシロキサンを有し得る。本発明のトリアルキルシリル末端ジアルキルポリシロキサンは、好ましくは直鎖であるが、式（Ｉ）のＲ’２ＳｉＯ２／２（Ｄ−単位）に加えて、ＲＳｉＯ３／２（Ｔ−単位）またはＳｉＯ４／２（Ｑ−単位）［式中、Ｒ’は、１から１８個までの炭素原子を有する一価の炭化水素基である］を含有してもよい。
【００３８】
炭化水素Ｒ’の例は、アルキル基、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、およびｔｅｒｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基、およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、およびオクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；アルケニル基、例えばビニルおよびアリル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロへプチル、およびメチルシクロヘキシル基；アリール基、例えばフェニル、ナフチル、アントリル、およびフェナントリル基；アルカリル基、例えばｏ−、ｍ−、およびｐ−トリル基、キシリル基、およびエチルフェニル基；およびアラルキル基、例えばベンジル基、および  および  フェニルエチル基である。最も好ましいのはメチル基である。
【００３９】
この種の最も有用な乳化剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシアルキレンソルビタンエステルである。１０−１６の間のＨＬＢ値を有するいくつかの有用な乳化剤は、ポリエチレングリコールオクチルエーテル；ポリエチレングリコールラウリルエーテル；ポリエチレングリコールトリデシルエーテル；ポリエチレングリコールセチルエーテル；ポリエチレングリコールステアリルエーテル；ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル；ポリエチレングリコールドデシルフェニルエーテル；ポリエチレングリコールセチルフェニルエーテル；ポリエチレングリコールステアリルフェニルエーテル；ポリエチレングリコールソルビタンモノステアラート、および、ポリエチレングリコールソルビタンモノオレアラートである。１０−１６の間のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤またはその混合物は、本発明ではプロセスを単純化するために非常に重要である。別の実施形態では、乳化剤は最も好ましくは非イオン性乳化剤の混合物である。
【００４０】
本発明の乳化剤は、ＰＥＧ−１００ステアラート（ＳＴＥＡＲＡＴＥ）およびトリデセス（ＴＲＩＤＥＣＥＴＨ）−１０である。ＰＥＧ−１００ステアラートは、化学式ＣＨ３（ＣＨ２）１６ＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）１００ＯＨ（ＨＬＢ値１８．８）のものであり、トリデセス−１０は、化学式ＣＨ３（ＣＨ２）１２（ＯＣＨ２ＣＨ２）１０−ＯＨ（ＨＬＢ値１３．２５）のものである。
【００４１】
別の実施形態では、カチオン性乳化剤が、乳化剤として選択され得る。カチオン性乳化剤の例は、テトラアルキルアンモニウムハライド、テトラアリールアンモニウムハライド、テトラアルキルアリールアンモニウムハライドから選択され、また塩、塩を含む第四級アンモニウム化合物、前記非イオン性乳化剤と一緒に使用されるＩＮＣＩ名ポリクオタニウム１から７５を有するポリクオタニウム化合物も包含する。最も好ましいカチオン性乳化剤は、セチルトリメチルアンモニウムクロリド（ＣＴＡＣ）である。かかる乳化剤は、アルクワド（Ａｒｑｕａｄ）としてアクゾノーベル（ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ）から、セチルトリメチルアンモニウムクロリド溶液としてシグマ−アルドリッチ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）から入手される。
【００４２】
１つの実施形態では、アニオン性界面活性剤は、アルキルアリールスルホン酸；アルキルアリールポリオキシエチレンスルホン酸；アルキルスルホン酸、アルキルポリオキシエチレンスルホン酸、およびそれらの混合物からなる群から選択される。本発明において使用される最も好ましいアニオン性界面活性剤は、オクチルベンゼンスルホン酸；ドデシルベンゼンスルホン酸；セチルベンゼンスルホン酸；アルファ−オクチルスルホン酸；アルファ−ドデシルスルホン酸；アルファ−セチルスルホン酸；ポリオキシエチレンオクチルベンゼンスルホン酸；ポリオキシエチレンドデシルベンゼンスルホン酸；ポリオキシエチレンセチルベンゼンスルホン酸；ポリオキシエチレンオクチルスルホン酸；ポリオキシエチレンドデシルスルホン酸；およびポリオキシエチレンセチルスルホン酸である。一般に、１から１５％のアニオン性界面活性剤が本発明のエマルジョンプロセスにおいて使用される。
【００４３】
１つの実施形態では、非イオン性乳化剤は、ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル、およびポリアルキレングリコールのアルキルエステル、またはそれらの混合物から選択される。
【００４４】
別の実施形態では、乳化剤の混合物であるエマルジョンはさらに、任意で１つ以上のカチオン性もしくはアニオン性乳化剤またはそれらの混合物を含む。
【００４５】
ＨＬＢ値は、典型的には室温における値を指す。温度が変われば、界面活性剤のＨＬＢ値もまた変わり得る。非イオン性界面活性剤のＨＬＢ値の計算は、Ｇｒｉｆｆｉｎ，Ｗ．Ｃ、同誌、１９５４年、第５巻、ｐ.２４９により紹介された、乳化剤分類のＨＬＢシステムの条件に従って与えられる等式により計算される。
【００４６】
イオン性界面活性剤については、個々の界面活性剤分子のＨＬＢ値は、Ｄａｖｉｅｓ  ＪＴ，“Ａ  ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  ｋｉｎｅｔｉｃ  ｔｈｅｏｒｙ  ｏｆ  ｅｍｕｌｓｉｏｎ  ｔｙｐｅ  Ｉ．Ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｅｍｕｌｓｉｆｙｉｎｇ  ａｇｅｎｔ”Ｇａｓ／Ｌｉｑｕｉｄ  ａｎｄ  Ｌｉｑｕｉｄ／Ｌｉｑｕｉｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｇｒｅｓｓ  ｏｆ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｃｔｉｖｉｔｙ）、１９５７年、ｐ.４２６−３８において記載された通りのデイビス式を適用して計算できる。該式によれば、ＨＬＢは、界面活性剤の構造成分によって与えられる親水性／疎水性寄与を合計することにより誘導される。
ＨＬＢ＝（疎水性基数）−ｎ（ＣＨ２基当たりの基数）＋７
例えば、テトラデシルトリメチルアンモニウムクロリドは、以下の構造を有する：
ＣＨ３−（ＣＨ２）１３Ｎ＋−（ＣＨ３）３Ｃｌ−
疎水性基のグループ寄与：−ＣＨ２／−ＣＨ３      −０．４７５
親水性基のグループ寄与：Ｎ＋−（ＣＨ３）３Ｃｌ−    ２２．０
ＨＬＢ＝２２−（１４ｘ０．４７５）＋７＝２２．４
いくつかのカチオン性乳化剤についてのおよそのＨＬＢ値は、Ｋ．Ｍ．Ｇｏｄｆｒｅｙ、Ｃａｔｉｏｎｉｃ  ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ  ｉｎ  ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｊ．Ｓｏｃ．Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ、１９６６年、第１７巻、ｐ.１７−２７において、表ＩＶに示されている。
【００４７】
本発明による組成物は、水中油エマルジョンである。エマルジョンでは、１つの液体（分散相）が他方（連続相）の中に分散される。本発明の水中油エマルジョンにおいては、シリコーン混合物（分散相）は、連続した水相中に分散される。エマルジョンは、マイクロエマルジョンまたはマクロエマルジョンでよい。組成物はまた、油中水もしくはマルチプルエマルジョン、溶液、懸濁液、分散物、エアロゾル、マイクロカプセル、または微小粒子の形態であってもよい。好ましくは、本発明による組成物は、水中油または油中水エマルジョンであってよい。より好ましくは、本発明による組成物は、水中油エマルジョンである。
【００４８】
エマルジョンの安定性は、４５℃で３ヶ月間エマルジョンを循環させることにより測定され、安定性はエマルジョンの特性に変化がないことで測定できる。上記の条件において特性が変化するか、または油および水相が分離する場合、エマルジョンは不安定であると言われる。
【００４９】
流体、その混合物、および流体により調製されたエマルジョンの粘度は、２５℃において、アントンパールレオメータ（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）；モデルＭＣＲ１０１、ジオメトリーシングルギャップシリンダー：ＣＣ２７スピンドルにより測定され、そして２５℃で２分間にわたる剪断速度１ｓ−１が、１０００から１５，０００ｍＰａ．ｓの間の粘度に使用される。各サンプルにつき３回の測定が行われ、粘度値は６０秒において取得される。ＭＣＲレオメータシリーズの製品は、ＵＳＰ（米国薬局方協会）９１２−回転式レオメータ法に準拠して作業する。
【００５０】
エマルジョンの粒径は、光子相関分光（ＰＣＳ）法に基づく装置である、マルバーン（Ｍａｌｖｅｒｎ、英国）からのゼータサイザー（ＺｅｔａＳｉｚｅｒ）モデルＮａｎｏ−ＺＳを用いることにより測定される。粒径のＤ５０値（平均流体力学的粒子直径）が測定され、これにおいて、評価アルゴリズムは「キュムラント解析」である。０．５ｇのエマルジョンサンプルを２５０ｍｌビーカーにとり、それに１００ｍｌのＤＭ水を注入し、次いで適切に混合してサンプル試験溶液を得る。サンプル試験溶液をキュベットセルに注入し、それを装置のスロット内に置いてエマルジョンの粒径を測定する。Ｄ５０は、累積分布の５０％における粒子直径の値である。例えば、Ｄ５０＝１７０ｎｍであれば、サンプル中の粒子の５０％が１７０ｎｍよりも大きく、かつ５０％が１７０ｎｍよりも小さいか、あるいは前記エマルジョン中の全ての小滴の約５０体積％が１７０ｎｍである。
【００５１】
１つの実施形態では、マイクロエマルジョンの粒径は、５００ナノメートル未満、および好ましくは３５０ナノメートル未満である。別の実施形態では、マクロエマルジョンの粒径は、５マイクロメートル未満、および好ましくは３マイクロメートル未満である。
【００５２】
本発明の水中油エマルジョンは、好ましくは皮膚またはヘアケア組成物などのパーソナルケア製品を含む消費者製品において使用される。好ましくは、本発明の水中油エマルジョンは、好ましくはヘアケア組成物において、好ましくは、ヘアケア組成物を基準として１から１５重量パーセントの量で使用される。
【００５３】
エマルジョンを調製する方法はさらに、殺生物剤を添加することを含む。殺生物剤は、微生物汚染に対しエマルジョンを保存するために添加された。殺生物剤は、微生物汚染に対しエマルジョン保存するためおよび前記エマルジョンを得るためのレベルにおいて添加される。殺生物剤の量は、殺生物剤のタイプに依存し、かつ製造業者により推奨された通りである。
【００５４】
ヘアケア組成物のさらなる成分は、例えば界面活性剤、脂肪族アルコール、レオロジー変性剤、パールライザー、有機酸、フレグランス、防腐剤、ビタミン、サンスクリーン、塩、染料、および当業者に公知のヘアケア組成物のさらなる成分である。
【００５５】
「消費者製品」は本明細書で用いる場合、パーソナルおよびホームケア用の、消費者のために製されかつ消費者により使用される製品として定義される。パーソナルケアは、主としてヘアケアおよびスキンケアの領域である。ヘアケア組成物は、例えばシャンプー、リンス、クリーム、スプレー、シャンプーであってよく、またソープ、液浴などのスキンケア製品であってもよい。これらのケア組成物は、ドライ時およびウェット時双方の櫛通り、およびまたウェットおよびドライヘアにおける手触りに対する感触も改善する。適用は、例えば洗浄中、洗浄後、前−もしくは後−処理としてブリーチング中に、直接染料または酸化染料を用いたカラリング中に、および毛髪のパーマネントシェーピング（例えば、パーマネントウェーブ）中に起きてもよい。本発明はさらに、他の所望の特性とともにより良い輝き特性を与えるエマルジョンを含む、ヘアケア組成物を提供する。他の所望の特性とは、限定するものではないが、毛髪の整列、良好な感触、および、すすぎ中に毛髪からシャンプー残留物がより迅速に除去されることで消費者がより迅速に清潔感を感じることを含む。組成物はさらに、繊維（天然または合成）の整列、およびそれ故輝きの改善、ならびにさらなる感触向上のような、他の適用においても使用され得る。
【００５６】
本発明の詳細、その特徴および目的は、以下の非限定的な実施例に関連して、以下により詳細に説明される。
【実施例】
【００５７】
合成実施例：
実施例１：グリコシド単位を含むシリコーン流体の合成：
１０００ｇのカプリリルジメチコンエトキシグルコシド（ワッカー（Ｗａｃｋｅｒ）より市販のＳＰＧ１２８ＶＰ、ＩＮＣＩ名ＣＹＣＬＯＰＥＮＴＡＳＩＬＯＸＡＮＥ、ＣＡＰＲＹＬＹＬ  ＤＩＭＥＴＨＩＣＯＮＥ  ＥＴＨＯＸＹ  ＧＬＵＣＯＳＩＤＥを有する）、４０００ｇのポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ）流体、および２５℃で粘度５０ｍＰａ．ｓの１００ｇのトリメチル末端ジメチルシロキサン（ワッカーより市販のＡＫ−１０流体）を、反応器内に充填する。温度は、Ｎ２下（５ＬＰＨ）で１５０℃にセットする。温度が１５０℃に達すれば、５ｇのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ溶液触媒を添加して、Ｎ２（１０ＬＰＨ）下で１．５時間攪拌を継続する。１．５時間後、再び５ｇのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ触媒を１５０℃において添加して、Ｎ２（３０ＬＰＨ）下で１．５時間攪拌を継続する；この触媒添加後に還流を開始する。１．５時間後、３ｇｍのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ触媒（１３ｇのＫＯＨでＫＯＨの５０％溶液を生成）を１５０℃において添加して、Ｎ２（４０ＬＰＨ）下で攪拌を継続する。ポリマーの粘度を１５０℃において時々チェックし、粘度が７５０−８５０ｍＰａ.ｓ（１５０℃で）に達すれば、１３．７ｇの酸を用いて１５０℃／Ｎ２（５ＬＰＨ）において４０分間攪拌しながら混合物を中和する。重量減少：２００℃１５分０．５ｇで１７．７％；蒸留物＝７０ｇ；Ｈ２Ｏ＝９．１ｇ。その後、全ての揮発性物質を完全真空下で、１５０℃で２時間にわたり剥離する。材料を冷却し、４００メッシュクロスを通して濾過した後に収集する。外観＝２５℃で粘度＝９７００ｃｐｓの透明な深紅の油。重量減少＝２００℃１５分０．５ｇで１．３４％。収率＝４０５５ｇ（７９％）  蒸留物＝７７８ｇ。
【００５８】
実施例２（ａ）：非イオン性乳化剤を用いた、実施例１のシリコーン流体の水中油エマルジョンの調製：
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、４８グラムのトリデセス１０でペーストを作り、そして次に９０グラムのＰＥＧ−１００ステアラート（３．３６％）および１２０グラムの水（４．４８％）を５０℃で加熱することにより添加する。次にペーストを冷却し、１２０５グラムのシリコーン流体および３４グラムの２−フェノキシエタノールとともにホモジナイズする。最後に、エマルジョンを１１８０グラムの水で希釈して４５％活性とし、Ｄ５０粒径２００ｎｍの水中油エマルジョンを得る。
【００５９】
実施例２（ｂ）：非イオン性乳化剤およびカチオン性乳化剤を用いた、実施例１のシリコーン流体の水中油エマルジョンの調製：
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、１７．６グラムのトリデセス１０（１．７７％）でペーストを作り、そして次に３４グラムのＰＥＧ−１００ステアラート（３．４２％）および４８．２グラムの水を５０℃で加熱することにより添加する。次にペーストを冷却し、４５０グラムのシリコーン流体（４５．２０％）、２ｇのグアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド（０．２％）、および１０グラムの２−フェノキシエタノール（１％）とともにホモジナイズする。最後に、エマルジョンを４３３．８グラムの水で希釈して、（４８．４１％）活性、Ｄ５０粒径２５５ｎｍの水中油エマルジョンを得る。
【００６０】
実施例２（ｃ）：非イオン性乳化剤およびアニオン性乳化剤を用いた、実施例１のシリコーン流体の水中油エマルジョンの調製：
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、１７．６グラムのトリデセス１０（１．７７％）でペーストを作り、そして次に３４グラムのＰＥＧ−１００ステアラート（３．４２％）および４６．４グラムの水を５０℃で加熱することにより添加する。次にペーストを冷却し、４５０グラムのシリコーン流体（４５．２０％）、２０ｇのＴＥＡ−ドデシルベンゼンスルホナート（２．０１％）、および１０グラムの２−フェノキシエタノール（１％）とともにホモジナイズする。最後に、エマルジョンを４１７．６グラムの水で希釈して、（４６．６１％）活性、Ｄ５０粒径２９２ｎｍの水中油エマルジョンを得る。
【００６１】
比較実施例１：グリコシド単位を含む低粘度シリコーン流体の合成：
１０００ｇのカプリリルジメチコンエトキシグルコシド（ワッカー（Ｗａｃｋｅｒ）より市販のＳＰＧ１２８ＶＰ、ＩＮＣＩ名ＣＹＣＬＯＰＥＮＴＡＳＩＬＯＸＡＮＥ、ＣＡＰＲＹＬＹＬ  ＤＩＭＥＴＨＩＣＯＮＥ  ＥＴＨＯＸＹ  ＧＬＵＣＯＳＩＤＥを有する）、４０００ｇのポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ）流体、および２５℃で粘度５０ｍＰａ．ｓの２００ｇのトリメチル末端ジメチルシロキサン（ワッカーより市販のＡＫ−１０流体）を、反応器内に充填する。温度は、Ｎ２下（５ＬＰＨ）で１５０℃にセットする。温度が１５０℃に達すれば、４ｇのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ溶液触媒を添加して、Ｎ２（１０ＬＰＨ）下で１．５時間攪拌を継続する。１．５時間後、再び５ｇのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ触媒を１５０℃において添加して、Ｎ２（３０ＬＰＨ）下で１．５時間攪拌を継続する；この触媒添加後に還流を開始する。１．５時間後、３ｇｍのＫＯＨ−Ｈ２Ｏ触媒（１３ｇのＫＯＨでＫＯＨの５０％溶液を生成）を１５０℃において添加して、Ｎ２（４０ＬＰＨ）下で攪拌を継続する。ポリマーの粘度を１５０℃において時々チェックし、粘度が５００−６００ｍＰａ.ｓ（１５０℃で）に達すれば、１３．７ｇの酸を用いて１５０℃／Ｎ２（５ＬＰＨ）において４０分間攪拌しながら混合物を中和する。重量減少：２００℃１５分０．５ｇで１４．６％、；蒸留物＝１７７ｇ；Ｈ２Ｏ＝１０．３ｇ。その後、全ての揮発性物質を完全真空下で、１５０℃で２時間にわたり剥離する。材料を冷却し、４００メッシュクロスを通して濾過した後に収集して、低粘度のシリコーン流体を得る。外観＝２５℃で粘度＝４２００ｍＰａ．ｓの透明な深紅の油。重量減少＝２００℃１５分０．５ｇで１．２９％。収率＝４１８０ｇ（８０％）  蒸留物＝６９７ｇ。
【００６２】
比較実施例２：比較実施例１のシリコーン流体の水中油エマルジョンの調製：
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、１７．６グラム（１．７７％）のトリデセス１０でペーストを作り、そして次に３４グラムのＰＥＧ−１００ステアラート（３．４２％）および４５ｇの水（４．５２％）を５０℃で加熱することにより添加する。次にペーストを冷却し、１２０５グラムの比較実施例１の低粘度シリコーン流体および１０グラムの２−フェノキシエタノールとともにホモジナイズする。最後に、エマルジョンを４２９グラムの水で希釈して４３％活性とし、ｐＨ６．８７でＤ５０粒径３００ｎｍの水中油エマルジョンを得る。
【００６３】
比較実施例３：シクロペンタシロキサン（Ｄ５）溶液中の２０％ＳＰＧ１２８ＶＰのエマルジョン：
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、トリデセス  ５＝１％でペーストを作る、次いでＰＥＧ−１００  ＳＴＥＡＲＡＴＥ＝５．３２％、セテアレス−２０＝１％、および水＝４．５２％を５０℃での加熱により。次にペーストを冷却し、シクロペンタシロキサン（Ｄ５）溶液中の２０％ＳＰＧ１２８ＶＰおよびフェノキシエタノールとともにホモジナイズする。次いで、残りのトリデセス−５＝４．３２％を添加し、そして最後にエマルジョンを水で希釈して３２％活性とする。Ｄ５０エマルジョン粒径は、ｐＨ６．８７において１５０−２３０ｎｍである、エマルジョンは安定ではなく、時間とともに不安定化する。
【００６４】
比較実施例４：アルキルポリグリコシド（アルキルポリグリコシドＣ８−１０）乳化剤およびポリジメチルシロキサン流体を用いたエマルジョン：
３００ｇのアルキルポリグリコシドＣ８−Ｃ１０（ＣＡＳ番号６８５１５−７３−１）（３０％）、２５℃で粘度１００００ｍＰａ．ｓの３００ｇのポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ）流体（３０％）、および３６０ｇの水（３０％）を一緒に添加し、そして４０ｇの融解されたグリセリルモノステアラート（４％）を添加してホモジナイズした。
【００６５】
実施例３：シャンプー基剤の調製
表１に記載された通りのリスト１の成分を反応器内にとり、室温、即ち２５℃で１時間攪拌し、次いで徐々に温度を４５から５０℃に上昇させる。
リスト２の成分を加えて２時間攪拌し、次いで室温に冷却する。
次にリスト３の全ての成分を添加して、２時間攪拌する。標準的なシャンプー（スタンダードシャンプー）組成物は、評価試験を実施するために、本発明のシリコーン流体エマルジョンの代わりに、ＩＮＣＩジメチコノール（および）ＴＥＡ−ドデシルベンゼンスルホナートをもつシリコーンエマルジョンを加えることにより別個に調製される。
【００６６】
【表１】
2018526462.tif 000002
【００６７】
実施例３で調製されたシャンプー基剤を用いた評価試験：
摩擦およびコーミング力の測定
試験されるべき髪の房をとり、Ｐｅｔ−エーテル（６０−８０℃、沸騰域）中に１時間浸漬する。１時間後、それらを開放空気中で乾燥させる。次にラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）で洗浄する。それらを再度開放空気中で乾燥させる。
コンディショニング特性を測定するために行われる試験法は、本発明のシリコーン流体エマルジョンをシャンプーにおいて髪の房に対し適用した後、摩擦およびコーミング力を、ステイブルマイクロシステムズマシン（Ｓｔａｂｌｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｍａｃｈｉｎｅ）からのテクスチャーアナライザの使用により測定することである。金属製の櫛を水平にとりつけ、ネジで締める。次に上部ジグのクリップ内に髪の房を固定する。櫛の高さがキャリブレートされる。櫛の速度は５ｍｍ/ｓであり、試験は１０回行われる。結果はミリニュートンで得られる。試験結果は表２に表されており、本発明の実施例２（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）のシリコーン流体エマルジョンを用いたシャンプー基剤の、ドライ時のより低いコーミング力および摩擦力を示しており、このことは、より良いシリコーン付着特性、およびそれ故改善されたコンディショニング特性を示している。
【００６８】
シリコーン付着試験
ヘアケア組成物による最初の処理後のヘアサンプルに対するシリコーンの付着量を、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いて測定した。各ヘアケア組成物につき３つのヘアサンプルをブレンドし、毛髪表面の％相対シリコーン濃度について分析した。ＸＲＤ統計学は、５つの測定値から最高および最低の結果を廃棄して引き出した。
【００６９】
各ヘアサンプルを、１２％のラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）を有する０．５ｍＬの洗剤溶液により洗浄する。洗剤溶液は、手作業により、下向きの動きを３０秒間にわたって繰返すことにより、上から下までヘアサンプルの長さに沿ってヘアサンプル全体に行き渡らせた。次にヘアサンプルを１００から１１０°Ｆの間の温流水下に置き、３０秒間すすいだ。ヘアサンプルを次に、ブロードライヤーを用いて２５℃および相対湿度（ＲＨ）４０−５０％において乾燥させた。洗浄および乾燥工程は、２回繰り返した。２回目の洗浄後のヘアサンプル上のシリコーンの付着量を、ＸＲＤを用いて測定した。理想的なシリコーン付着レベルは、７５０ｐｐｍから８５０ｐｐｍのレベルにあると判断される。
【００７０】
輝きの測定
最初の輝き評価は、回答者の感覚に広がりを持たせるよう、１０名の参加者によって視覚的に行われる。各参加者は、表１に記載された通りのシャンプー１から４およびスタンダードシャンプーで処理されたときの、他よりも優れる、に従ってフィードバックを提供した。輝き評価は、次のような高い輝き評価から低い輝きまでが以下に述べられる：
シャンプー１（ａ）〜シャンプー１（ｂ）〜シャンプー１（ｃ）＞シャンプー２〜スタンダードシャンプー＞シャンプー３〜シャンプー４
【００７１】
【表２】
2018526462.tif 000003
【００７２】
サロンテスト
結果を再度確認するため、本発明の実施例２のシリコーン流体エマルジョン（シャンプー１）について、以下の表３に表したようにスタンダードシャンプーに関連してサロンテストを実施した。
サロンテストは、ハーフヘッドサロン−シャンプーのみを実施することにより実施し、これにおいてターゲット群は、年齢層：１８−３５歳の女性である。サロンは、２つの異なる場所における３つの異なるサロンにおいて、回答者の感覚に良好な広がりを持たせるよう、サロンごとに１４名の参加者（合計で８４名の参加者）で実施された。各参加者は、プロトタイプシャンプーおよびスタンダードシャンプーで処理されたときの、他よりも優れる、に従ってフィードバックを提供した。
サロン試験に先立ち、参加者は一様に以下のスケジュールに従った：
−市販のシャンプーのレギュラー＆カレントユーザー
−参加者は少なくとも週に３回洗髪する
サロンテストのフィードバックは、表３に取り込まれている。
【００７３】
【表３】
2018526462.tif 000004
【００７４】
以下の評価試験は、輝きおよびすすぎ所要時間の信頼度パーセントが９９．９８％であることを示唆している。このように、改善された輝きと改善されたすすぎ利点を、乾燥時のコーミング力の低減および付着の増大とともに示すことは、それ故改善されたコンディショニング特性を示している。
【００７５】
実施例４：水中油ビッグブロッブエマルジョンの調製
エマルジョンは、ホモジナイゼーションにより２０℃で調製される。まず、１．６グラムのトリデセス１０でペーストを作る。そして次に３２グラムのＰＥＧ−１００ステアラートおよび１５０ｇの水を５０℃で加熱することにより添加する。次にペーストを冷却し、３８４グラムの実施例１のシリコーン流体および８グラムの２−フェノキシエタノールとともにホモジナイズする。最後に、６０ｇの水を添加して、ｐＨ７でＤ５０粒径２．５ミクロンを有する６５．６％活性の安定な水中油エマルジョンを得る。
【００７６】
実施例５：ビューティコンディショナー基剤の調製
表３のリスト１の全成分を５５℃において、各成分をそれぞれ２０分間攪拌しながら順次混合し、相が均一であることを確認する。次に表３のリスト２の成分を、冷却後に３０℃において１０分間混合する。次いで表３のリスト３の成分を３０℃において１５分間混合する。スタンダードコンディショナー組成物を調製するためには、本発明の実施例４の水中油ビッグブロッブエマルジョンを、同量の、標準的なコンディショナーを生成するＩＮＣＩ名ジメチコン／アミノシリコンエマルジョンのシリコン水中油エマルジョン組成物で置き換え、表３のビューティコンディショナー基剤の全成分は同じままである。
【００７７】
【表４】
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【００７８】
評価試験
髪の房に対するシリコーンコンディショナーの手作業による評価
試験されるべき髪の房をとり、Ｐｅｔ−エーテル（６０−８０℃、沸騰域）中に２時間浸漬する。２時間後、洗浄溶媒をデカンテーションし、再び新鮮なＰｅｔエーテルを添加して、さらに２時間再度浸漬する。それらを開放空気中で乾燥させる。次に洗剤（毛髪１００ｇｍ当たり２ｇｍの洗剤を使用）で洗浄する。それらを再度開放空気中で乾燥させる。適用されるべきコンディショナーの半分（通常は全２ｇｍのうち１ｇｍ）を取り、それを房の全長に沿って３０秒間にわたり適用する。３０秒間そのままにしておく。次にそれを適切に洗い落す。再びコンディショナー組成物の残りの部分を同様の方法で６０秒間にわたり適用し、それを６０秒間そのままにしておく。そして最後にそれを水で適切に洗い落す。
ウェット時の柔らかさの感触を調べ、支持するフィードバックをした参加者の人数として評価した。ウェット状態で完全に髪をほぐすためのストローク数を数え、支持するフィードバックをした参加者の人数を評価した。それを開放空気中で乾燥させる。
ドライ時の柔らかさの感触を調べ、それを、支持するフィードバックをした参加者の人数として評価された通りに評価する。ドライ条件で完全に髪をほぐすためのストローク数を数える。
【００７９】
毛髪の輝きの研究
ホステック（ＨＯＳＴＥＣＨ）からのＧＴＩミニマッチャ（Ｍｉｎｉｍａｔｃｈｅｒ）により、毛髪の輝き特性を視覚的に研究すること。髪の房を処理してブースのビューイング面に置く。髪の房は、機械自体に内蔵された３つの照明条件−店舗の照明、白熱灯、および昼光、の下で観察される。１４名のパネルが、評価のために形成された。最終的なランキングは、１４名の個々のランキングの平均として理解される。
【００８０】
【表５】
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【００８１】
このように表４から、輝きおよびコンディショニングの利点が、シリコーン流体エマルジョンを用いたコンディショナーを改善することがわかる。
【国際調査報告】
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