(57)【要約】  タルク、マイカ、グラファイト、および六方晶窒化ホウ素からなる群から選択される粒子５０〜９５質量％の一次材料と、０．０１〜４０質量％の繊維であって、０．０５〜２０ｍｍの長さ、および少なくとも５の長さ対直径の比を有する繊維と、を含んでなる、複合材料。一次材料の粒子は、３〜１５０ミクロンの平均径を有する。
2018529613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タルク、マイカ、グラファイト、および六方晶窒化ホウ素からなる群から選択される５０〜９５質量％の一次材料の粒子と、
０．０１〜４０質量％の繊維であって、
０．０５〜２０ｍｍの平均長、および
少なくとも５の長さ対直径の比
を有する繊維と、
を含んでなり、
前記一次材料の粒子が、３〜１５０ミクロンの平均径を有する、複合材料。
【請求項２】
前記繊維が少なくとも０．１ｍｍの平均長を有し、前記長さ対直径の比が少なくとも１０であり、前記一次材料の粒子が５ミクロンの平均径を有する、請求項１に記載の複合材料。
【請求項３】
セラミック材料、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、またはダイヤモンドからなる群から選択される材料を含んでなる０．０１〜４０質量％の二次材料の粒子を含んでなる、請求項１または２に記載の複合材料。
【請求項４】
前記二次硬質材料の粒子が、１〜２００ミクロンの平均径を有する、請求項３に記載の複合材料。
【請求項５】
前記繊維の平均長が、前記繊維の平均直径の少なくとも２０倍である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項６】
少なくとも０．１質量％の繊維を含んでなり、および
前記繊維が、少なくとも０．５ｍｍの平均長を有する、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項７】
前記繊維が、炭素、金属、またはセラミック材料を含んでなる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項８】
前記繊維が、連続繊維、絡み合った繊維、多繊維、単繊維、または短繊維の形態である、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項９】
前記繊維の少なくとも５０％が、前記繊維の平均長の２０％以内の長さを有する、
請求項１〜８のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１０】
無機バインダー材料を含んでなる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１１】
前記一次材料がタルクからなり、ならびに
前記繊維が、炭素、ＳｉＣおよびアルミナのいずれかからなる、
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１２】
炭化ケイ素、ジルコン、ムライト、またはガーネットを含んでなる二次材料の粒子を含んでなる、請求項１１に記載の複合材料。
【請求項１３】
ｈＢＮの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）への変換を促進する溶媒および／または触媒材料を含んでなり、
前記一次材料が六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）からなる、
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１４】
前記繊維が炭素からなるか、または
チタン（Ｔｉ）を含む化合物を含んでなる、
請求項１３に記載の複合材料。
【請求項１５】
少なくとも１０ミクロンの平均径を有するｃＢＮ結晶の粒子を含んでなる、請求項１３または１４に記載の複合材料。
【請求項１６】
前記一次材料がグラファイトからなり、および
前記繊維が炭素からなる、
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１７】
複合材料の構成材料の理論密度の少なくとも９５％の密度を有する成形体の形態であり、各材料の密度寄与が、前記複合材料中のその質量％に従って重み付けされている、
請求項１〜１６のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１８】
粉末粒子の非結合凝集体の形態である、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の複合材料。
【請求項１９】
請求項１〜１８のいずれか一項に記載の複合材料を含んでなる部品。
【請求項２０】
ガスケット、格納容器、導電性加熱要素、電気絶縁部品、または反応成形体を含んでなる超高圧プレス機用カプセルの、請求項１９に記載の部品。
【請求項２１】
少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧する、ベルト型プレス機用、四面体型プレス機用、または立方体型プレス機用のガスケットからなり、
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の複合材料を含んでなる、
請求項１９または２０に記載の部品。
【請求項２２】
少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧する、ベルト型プレス機用、四面体型プレス機用、または立方体型プレス機用の加熱要素からなり、
請求項１５に記載の複合材料を含んでなる、
請求項１９または２０に記載の部品。
【請求項２３】
少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧する、ベルト型プレス機、四面体型プレス機、または立方体型プレス機によってｃＢＮ結晶を合成する反応成形体からなり、
請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の複合材料を含んでなる、
請求項１９または２０に記載の部品。
【請求項２４】
請求項１９〜２３のいずれか一項に記載の部品を使用する方法であって、
前記部品が、超高圧プレス機用カプセルアセンブリ用であり、および
前記方法が、
前記超高圧プレス機内で前記部品を含むカプセルを組み立てることと、
前記超高圧プレス機を使用して、前記カプセルアセンブリの少なくとも容積を少なくとも１ＧＰａに加圧することと、
を含む、方法。
【請求項２５】
請求項２４に記載の部品を使用する方法であって、
前記部品が、一対の対向するアンビル、およびダイスを含んでなるベルト型超高圧プレス機用のガスケットからなり、ならびに
前記方法が、
一対の前記部品を製造することと、
前記ダイス内で前記カプセルアセンブリを組み立て、各部品を前記ダイスのそれぞれの端部に当接して配置することと、
を含む、方法。
【請求項２６】
請求項２４に記載の部品を使用する方法であって、
前記部品が、３対の対向するアンビルを含んでなる立方体型超高圧プレス機用のガスケットからなり、および
前記方法が、３対のすべてのアンビルの間に、前記部品を含むカプセルアセンブリを組み立てることを含む、方法。
【請求項２７】
３〜１５０ミクロンの平均粒径を有する５０〜９５質量％の一次材料の粒子と、
０．０１〜４０質量％の繊維であって、
０．０５〜２０ｍｍの平均長、および
少なくとも５の長さ対直径の比
を有する繊維と
を含んでなり、
前記一次材料が、
結晶形態では、底面劈開を示し、および/または
モーススケールで最大で２の硬度を有し、および/または
結晶形態では、最大で５００ＭＰａのヤング率を有し、および/または
超高圧プレス機用のガスケットの使用に適する、
特性を有する、複合材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、概して、複合材料、特に、超高圧プレス機用カプセルの部品に使用するための複合材料、前記材料を含んでなる部品、および前記部品を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
米国特許第５，８５８，５２５号は、多い割合でタルクなどの粘土鉱物を、および少ない割合でシリカ、アルミナ、またはジルコンなどの硬質材料粉末を含んでなる高圧ガスケットを開示している。米国特許第６，３３８，７５４号は、多い割合でタルクなどの粘土鉱物を、および少ない割合でガーネットを含んでなり、ケイ酸ナトリウムバインダーを含有する高圧ガスケットを開示している。
【０００３】
米国特許出願公開第２０１２／００９８２１３号は、７５〜９０重量％の無機充填材料、５〜２０重量％の無機繊維材料、および１〜５重量％の有機バインダー材料を含んでなるガスケット材料を開示している。無機充填材料は、ガスケット材料形成プロセス中に層状に配向して良好なシーラント特性を与える板状材料であるタルクなどの疎水性材料であり得る。充填材料の他の例には、マイカおよび窒化ホウ素が含まれ、充填材料は、好ましくは、０．２〜１．５ミクロンの粒径を有するサブミクロン粉末である。繊維材料は、ケイ酸、カオリン、シリカとアルミナとのブレンド、ガラスウールとして知られているアルカリ土類ケイ酸塩であり得、長さ１〜６ｍｍ、直径３〜１２ミクロンであり得る。
【発明の概要】
【０００４】
焼結なしで高密度に圧縮でき、超高圧プレス機用カプセルの使用に適し、実質的に耐火性の特性を示す多結晶質材料が必要とされている。
【０００５】
十分に強く稠密である、超高圧プレス機カプセル、特に、限定するものではないが、ガスケット、格納チューブ、加熱要素、または反応成形体の使用に適した材料および部品が必要とされている。部品は、比較的低温における粉末の圧縮によって提供され得、使用時に高温にさらされてもよい。
【０００６】
第１の態様から見ると、タルク、マイカ、グラファイト、および六方晶窒化ホウ素からなる群から選択される少なくとも約５０質量％〜約９５質量％の一次材料の粒子と、０．０１質量％〜約４０質量％の繊維であって、０．０５〜２０ｍｍの長さ（または平均長またはメジアン長）、および少なくとも５の長さ対直径の比（または平均比）を有する繊維と、を含んでなり、一次材料の粒子が３〜１５０ミクロンの平均径を有する、複合材料が提供される。
【０００７】
複合材料の様々な配合および組成が本開示によって想定され、以下は非限定的、非網羅的な例である。
【０００８】
オプションとして、繊維は少なくとも０．１ｍｍの平均長を有し、長さ対直径の比は少なくとも１０であり、一次材料の粒子は５ミクロンの平均径を有する。
【０００９】
いくつかの例では、一次材料の粒子は、平均粒径が、少なくとも１０ミクロン、少なくとも３０ミクロン、および／または最大で約１００ミクロン、もしくは最大で約７０ミクロンであり得る。
【００１０】
いくつかの例では、一次材料および一次材料粒子の特徴は、最大で約１００℃の温度で、単結晶形態の一次材料の密度の少なくとも９９．９９％、９９．９％、または９５％に、海面大気圧および約２０℃〜２５℃の周囲温度で圧縮できるようなものである。
【００１１】
いくつかの例では、一次材料粒子の（粒径に対する）体積（または質量）度数分布は、粒子の（体積または質量で）少なくとも９０％が少なくとも約５ミクロン、少なくとも約１０ミクロン、少なくとも約２０ミクロン、または少なくとも約３０ミクロンであるという特徴を有し得る。
【００１２】
いくつかの例では、複合材料は、セラミック材料、金属材料、合金材料、金属間材料、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、またはダイヤモンドからなる群から選択される材料を含んでなる少なくとも０．０１質量％、少なくとも約１質量％、または少なくとも約５質量％、かつ最大で約４０質量％の二次材料の粒子を含んでなり得る。例えば、二次材料は、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ガーネット、およびジルコン（ＺｒＳｉＯ４）からなる群から選択される材料を含んでなり得るか、またはからなり得る。二次材料粒子の平均またはメジアン径は、少なくとも１ミクロン、少なくとも約１０ミクロン、もしくは少なくとも約５０ミクロン、および／または最大で約２００ミクロン、最大で約１５０ミクロン、もしくは最大で約１００ミクロンであり得る。オプションとして、二次材料粒子は、５モースより高い硬度を有する。
【００１３】
いくつかの例では、複合材料は、少なくとも０．１質量％、もしくは少なくとも１質量％の繊維、および／または最大で約２０質量％、最大で約１０質量％、もしくは最大で約５質量％の繊維を含んでなり得る。
【００１４】
いくつかの例では、繊維は、繊維の平均長またはメジアン長の少なくとも約１２倍、少なくとも約１５倍、少なくとも約２０倍、または少なくとも約２５倍の平均長またはメジアン長を有し得る。いくつかの例では、繊維の平均長もしくはメジアン長は、少なくとも０．１５ｍｍ、少なくとも０．２ｍｍ、少なくとも０．５ｍｍ、もしくは少なくとも１ｍｍであり得、および／または繊維の平均長もしくはメジアン長は、最大で約３０ｍｍ、最大で約２０ｍｍ、最大で約１５ｍｍ、最大で約１０ｍｍ、もしくは最大で約１ｍｍであり得る。
【００１５】
繊維長の統計的分布は、比較的狭いこと、または比較的広いことがあり得、例えば、繊維長分布の半値全幅は、モードに対応する長さ（言い換えると、質量または体積について最も高い度数に対応する長さ）の最大で約２０％、または最大で約１０％であり得る。
【００１６】
繊維の長さは、ガスケットなどの、製造される部品の所望の特徴および/または一次材料粒子の粒径分布に依存し得る。例えば、繊維の平均長もしくはメジアン長は、一次材料粒子の平均径もしくはメジアン径の少なくとも約５倍、少なくとも約１０倍、少なくとも約５０倍、もしくは少なくとも約１００倍であり得、および／または繊維の平均長もしくはメジアン長は、一次材料粒子の平均径もしくはメジアン径の最大で約１００，０００倍、最大で約１０，０００倍、もしくは最大で約１，０００倍であり得る。
【００１７】
いくつかの例では、繊維の平均直径もしくはメジアン直径は、少なくとも約０．５ミクロン、少なくとも約１ミクロン、もしくは少なくとも約５ミクロンであり得、および／または繊維の平均直径は、最大で約１００ミクロン、最大で約５０ミクロン、最大で約２０ミクロン、もしくは最大で約１０ミクロンであり得る。いくつかの例では、繊維直径の統計的分布は、モードに対応する直径の最大で約５０％または最大で約２０％の半値全幅を示し得る。
【００１８】
いくつかの例では、繊維は、非常に長い長さを有する単一繊維であるフィラメントであり得る。繊維は可撓性であり得る。繊維は、実質的に均一な長さおよび直径を有する短繊維であり、撚りのない一本鎖の連続繊維の緩やかな集合体を切断することによって製造されていることがあり得る。いくつかの例では、繊維は、約３ｍｍ〜約１５ｍｍの平均長を有する短繊維であり得、または繊維は、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍの平均長を有し、５ミクロン〜１５ミクロンの平均直径を有し得る。
【００１９】
様々な例では、繊維は炭素またはセラミック材料を含んでなり得るか、またはそれからなり得る。例えば、繊維は、炭素フィラメント、カーボンナノチューブ、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、耐火性アルミノホウケイ酸塩、アルミノシリカ、または（アルファ−Ａｌ２Ｏ３／ムライトを形成する）ＳｉＯ２を添加したアルファ−Ａｌ２Ｏ３を含んでなり得るか、またはからなり得る。例示的なセラミック繊維は、Ｂ２Ｏ３ガラス相を実質的に含まなくてもよく、またはＢ２Ｏ３ガラス相を含有してもよい。例えば、繊維は実質的にガラス相を含まないアルファ−Ａｌ２Ｏ３を含んでなり得るか、またはからなり得る。いくつかの例では、繊維はベータ−ＳｉＣを含んでなり得るか、またはからなり得る。
【００２０】
いくつかの例では、繊維は、少なくとも約１，５００ＭＰａ、もしくは少なくとも約２，０００ＭＰａ、および／または最大で約３，５００ＭＰａもしくは最大で約２，５００ＭＰａの引張強度を有し得る。いくつかの例では、繊維は、少なくとも約１００ＧＰａもしくは少なくとも約２００ＧＰａ、および／または最大で約４００ＧＰａ、もしくは最大で約２５０ＧＰａの引張係数を有し得る。
【００２１】
いくつかの例では、繊維材料は、炭化ケイ素またはアルミナなどの、セラミック材料を含んでなり得るか、またはからなり得、かつモーススケールで少なくとも６の硬度を有し得、高圧で複合材料の流動を減少させる効果を有し得る。硬質繊維の含有量が充分に高く、例えば少なくとも約３０質量％または約４０質量％である場合、複合材料中に異なる二次硬質材料を含む必要はなくてもよい（言い換えれば、いくつかの例では、繊維は、一次材料粒子の内部摩擦特性および流動挙動を充分に改変するだけでなく、一次材料粒子を一緒に保持するという二重の技術的効果を有し得る）。
【００２２】
いくつかの例では、繊維は、実質的に耐火性の材料を含んでなり得るか、またはからなり得る。いくつかの例では、繊維は高温で燃焼し得、部品内に残留物を残す可能性があり、使用中の部品の挙動への良い効果、または少なくとも許容できる効果を有し得る。例えば、燃焼した繊維からの残留物は、所望の方法でガスケットの流動および内部摩擦特性に影響を及ぼし得る。いくつかの例では、繊維の材料は、複合材料が導電性になるのを避けるように、または特定の用途に望まれるように熱伝導率を低減または増加させるように、選択され得る。繊維は、表面から実質的にすべての有機コーティングを除去するのに充分に高い温度で処理され得、ある種の有機コーティングは、約５００℃に加熱されると、中性または還元雰囲気中で導電性炭素に分解し得る。ポリマー繊維は、超高圧用途用部品に使用するのに十分に硬くてもよい。
【００２３】
様々な例では、繊維の表面組織は比較的滑らかであっても、比較的粗いものであってもよく、比較的粗い表面組織は、より高い内部摩擦を有する圧縮材料および/またはより大きな強度を有する圧縮材料をもたらし得、圧縮材料は、使用中荷重を受けてより少ない流動性を示し得る。様々な例において、繊維は、その容積全体にわたって固体であってもよく、または開空洞もしくは閉空洞を含んでもよく、もしくは中空であってもよく、繊維の横断面形状は、実質的に円形、楕円形、または多角形であってもよく、これらの因子は、繊維が機械的および/または化学的に結合して一次および/または二次材料粒子を一緒に保持する強度に影響を及ぼし得る。いくつかの例では、（繊維が製造されるプロセスから生じ得る）繊維の表面に付着した少量のポリマーまたは他の材料を含んでなる繊維が与えられ得、前記少量のポリマーまたは他の材料は、繊維と他の材料とをブレンドする前に除去し得る。例えば、繊維上の残留ポリマーまたは他の有機材料は、燃焼によって除去されてもよく、または適所に残されてもよい。いくつかの例では、繊維は、繊維と一次および/または二次材料粒子との結合を促進する、ならびに/もしくは圧縮材料の内部摩擦および流動応答に影響を及ぼす材料で完全にまたは部分的に被覆されていてもよい。
【００２４】
一次もしくは二次材料粒子と接触した繊維材料の摩擦挙動、および/または繊維の表面粗さもしくは他の特性は、荷重に対するガスケットの応答に影響を及ぼし得る。
【００２５】
いくつかの例では、複合材料は、ホウ酸またはケイ酸ナトリウムなどの無機バインダー材料を含んでなり得るか、またはからなり得る。いくつかの例では、複合材料は、有機バインダー材料を含んでなり得るか、またはからなり得る。
【００２６】
いくつかの例では、一次材料は、タルクを含んでなり得るか、またはからなり得、繊維は炭素繊維を含んでなり得るか、またはからなり得る。複合材料は、炭化ケイ素、ジルコン、またはガーネットを含んでなる二次材料の粒子を含んでなり得る。
【００２７】
いくつかの例では、複合材料は、ｈＢＮの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）への変換を促進するための溶媒および／または触媒材料を含んでなり得、一次材料は六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）からなり得る。例えば、複合材料は、超高圧プレス機によって立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）を合成するための反応成形体用であり得、六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）のｃＢＮへの変換を促進することができる溶媒および／または触媒材料を含んでなり得（この材料は、変換プロセスにおいて溶媒機能と触媒機能の両方を有する単一材料であり得る）、前記溶媒および／または触媒材料は、リチウム（Ｌｉ）および／またはホウ素（Ｂ）および／または窒素（Ｎ）を含む化合物、例えば、窒化ホウ素リチウムおよび／またはアンモニアを含んでなるか、またはからなる。これは三次材料として存在し得る。いくつかの例では、繊維は、炭素、および／またはチタン（Ｔｉ）を含む化合物、および／またはＳｉＣもしくはＴｉＣなどの炭化物セラミック材料、および／またはＴｉＮなどの窒化物セラミック材料を含んでなり得るか、またはからなり得る。いくつかの例では、複合材料は、ｃＢＮ結晶を合成するための種結晶として機能し得る少なくとも１０ミクロンの平均径を有するｃＢＮ結晶の粒子を含み得、ｃＢＮ粒子の含有量は、最大で約１０質量％または最大で約１質量％であり得る。
【００２８】
いくつかの例では、一次材料は、グラファイトを含んでなり得るか、またはからなり得、繊維は、炭素または炭化物セラミック材料からなり得る。
【００２９】
いくつかの例では、複合材料は、複合材料の構成材料の理論密度の少なくとも約９５％、少なくとも約９９％、または少なくとも約９９．９％の密度を有する成形体（言い換えると、互いに噛み合う機械的機構によって一緒に保持される圧縮粉末粒子を含んでなる物体）の形態であり得、各材料の密度寄与は、複合材料中のその質量％に従って重み付けされている。繊維は、他の場合で可能な温度よりも高い温度で成形体を加熱することを可能にする。あるいは、複合材料は、粉末粒子のゆるい非結合凝集体の形態であり得る。
【００３０】
第２の態様から見ると、例示的に開示された複合材料を含んでなる部品が提供され、前記部品は、（組み立てられた形態または組み立てられていない形態の）超高圧プレス機のカプセルアセンブリ用であり得る。
【００３１】
部品は、超高圧プレス機用のカプセルアセンブリでの使用であり得、前記超高圧は、少なくとも約１ＧＰａ、少なくとも約５ＧＰａ、少なくとも約７ＧＰａ、少なくとも約８ＧＰａ、または少なくとも約１０ＧＰａであり得る。使用時には、部品は、少なくともセ氏約１，０００度、または少なくともセ氏約２，０００度の温度にさらされ得る。
【００３２】
いくつかの例では、部品は、超高圧プレス機用カプセルアセンブリ用のガスケット、格納容器、導電性加熱要素、電気絶縁部品、または反応成形体を含んでなり得るか、またはからなり得る。
【００３３】
いくつかの例では、部品は、少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧するためのベルト型プレス機用、四面体型プレス機用、または立方体型プレス機用のガスケットを含んでなり得るか、またはからなり得る。
【００３４】
いくつかの例では、部品は、少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧するためのベルト型プレス機用、四面体型プレス機用、または立方体型プレス機用の加熱要素を含んでなり得か、またはからなり得、一次材料は、グラファイトであり、繊維は、炭素または炭化物セラミック材料からなる。
【００３５】
いくつかの例では、部品は、少なくとも１ＧＰａの超高圧で反応アセンブリを加圧するためのベルト型プレス機、四面体型プレス機、または立方体型プレス機でｃＢＮ結晶を合成するための反応成形体を含んでなり得るか、またはからなり得る。立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）の結晶化のための反応成形体は、一次材料として六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）を含んでなり得、これは、ｈＢＮが、充分な温度の適用に応答して、リチウムを含有し得る適切な溶媒および／または触媒材料の存在下で、ｃＢＮへ変換するための原料であるためである。アンビルによる荷重の適用に応答したカプセルの加圧が効率的となり得るように、超高圧プレス機用カプセルへのアセンブリの前に高密度の反応成形体を与えることが望ましい場合がある。
【００３６】
いくつかの例では、繊維は、特定の用途に応じて、ある軸に関して配向され得る。例えば、繊維は、ガスケット内でランダムに配向され得、他の例では、繊維は、互いに、もしくは少なくとも部品の容積内の近接繊維に対して実質的に整列され、および／またはアンビル面、もしくは加えられる力の方向に対して配向され得る。別の例では、加熱要素内の繊維は、部品で達成される所望の全体的な電気的特性および潜在的な熱的または機械的特性に応じて、互いにおよび電流の流れの方向に実質的に平行に、または使用時の電流の方向にほぼ垂直に配向され得る。
【００３７】
いくつかの例では、部品は、本開示に係る格納要素を含んでなる、超高圧で固体状態および/または流体状態の物質を収容するためのものであり得る。部品は、圧力格納容器を含んでなり得（圧力格納アセンブリのいくつかの構成例は、複数の圧力格納容器を含んでなり得る）、およびまたは格納要素は、圧力封止要素を含んでなり得る。格納要素は、封止要素（もしくはガスケット）、断熱要素、およびまたは電気絶縁要素を含んでなり得る（または、それらであり得る）。
【００３８】
部品は、ベルト型超高圧プレス機用、立方体型超高圧プレス機用、四面体型超高圧プレス機用、ウォーカー型プレス機システム用、または他のタイプの超高圧プレス機システム用であり得る。部品は、周囲温度または高温で超高圧で固体および/または液体状態の物質を収容するのに好適であり得る。
【００３９】
部品およびその使用方法によっては、複合材料は、タルクを含んでなる例示的なガスケットもしくは格納容器のように電気的に絶縁性であってもよく、または、グラファイトを含んでなる例示的な加熱要素のように、導電性であってもよい。
【００４０】
例示的に開示された材料を含むか、またはからなる部品の例は、比較的低温で圧縮後、言い換えると、粒子を焼結するのに不充分な温度で、破壊するリスクのある部品を含み得る。このような圧縮材料は、強度のために、噛み合う粒子および繊維などの機械的機構をおそらく利用することになるであろう。
【００４１】
例示的な部品は、ヒーターシステムの起動前に荷重が加えられ、その結果、アンビルの非対称な支持を与えるか、またはカプセルを非対称に加熱する場合など、超高圧サイクルの初期段階の間に予期せぬ破壊または崩壊のリスクが低減されるという側面を示し得る。
【００４２】
超高圧プレス機用であって、例示的な複合材料を含んでなるか、またはからなるガスケットは、例えば、超硬質の材料の製造サイクル全体にわたって荷重をかけるアンビルを効果的に支持し、それにより、アンビルの実用寿命を延ばすという側面を有し得る。例示的なガスケットは、一方では加圧されるカプセルに、他方ではガスケットにアンビルにより加えられる荷重のより所望の配分を可能にし得、異なる加圧サイクルにおけるこの荷重と、同じサイクルにおける異なるアンビルによるこの荷重のより一貫性がある配分を可能にし得る。例示的な複合材料を含んでなるガスケットは、超高圧プレス機の各アンビルによるベルト型システムのダイスの対向端部への、または立方体型プレス機のガスケットの様々な側への荷重のより一貫性がある配分を可能にし得、このことは、望ましい場合がある。
【００４３】
第３の態様から見ると、開示されている例示的な部品を使用する方法であって、部品は、超高圧プレス機用カプセルアセンブリ用であり、および該方法は、超高圧プレス機内に部品を含むカプセルを組み立てることと、超高圧プレス機を使用して該カプセルアセンブリの少なくとも容積を少なくとも１ＧＰａ、少なくとも５ＧＰａ、または少なくとも６ＧＰａに加圧することとを含む、方法が提供される。超高圧は最大で１０ＧＰａであり得る。
【００４４】
いくつかの例では、方法は、部品を少なくとも約０．５ＧＰａもしくは少なくとも約１ＧＰａ、ならびに、または最大で約１０ＧＰａ、最大で約５ＧＰａ、もしくは最大で約２ＧＰａの超高圧にさらすことを含み得る。
【００４５】
いくつかの例では、方法は、部品を、少なくともセ氏約５００度、少なくともセ氏約７００度、もしくは少なくともセ氏約１，０００度、および／または最大でセ氏約２，０００度、最大でセ氏約１，０００度、もしくは最大でセ氏約７００度の温度に加熱することを含み得る。
【００４６】
いくつかの例では、部品は、一対の対向するアンビル、およびダイスを含んでなるベルト型超高圧プレス機用のガスケットからなり得、ならびに方法は、一対の部品を製造することと、ダイス内でカプセルアセンブリを組み立て、各部品をダイスのそれぞれの端部に当接して配置することと、を含み得る。
【００４７】
いくつかの例では、部品は、３対の対向するアンビルを含んでなる立方体型超高圧プレス機用のガスケットからなり得、および方法は、３対のすべてのアンビルの間に部品を含むカプセルアセンブリを組み立てることを含み得る。
【００４８】
開示されている例示的な複合材料および/または例示的な部品を製造する方法が与えられ、該方法は、互いに絡み合った繊維からなる繊維集合体を得ることと、液体が繊維と実質的に化学的に反応しないように選択された液体媒質と繊維凝集体とを配合することと、繊維の少なくとも５０％が液体中の懸濁で単離されるのに充分な振幅かつ充分に長い期間、繊維および液体媒質を超音波振動にさらすことと、繊維を液体媒質から分離することと、繊維を一次材料粒子とブレンドしてブレンド粉末を得ることと、を含む。
【００４９】
また、例示的な複合材料および/または例示的に開示されている部品の製造方法も与えられ、該方法は、（繊維が互いに絡み合っていてもよい）凝集形態の繊維に一次材料粉末粒子を配合することと、混合手段を用いて液体媒質の存在なしに、乾燥状態で一次材料粉末と繊維とを混合することとを含む。例えば、欠落した手段は、ブレンド粉末を与えるための二重の非対称遠心分離器を含んでなり得る。
【００５０】
例示的な部品を製造する方法は、ブレンド粉末を部品の形状に形成することと、一次材料粒子の焼結を実質的に回避するのに充分に低い温度でブレンド粉末を圧縮して、部品を形成することとを含み得る。例えば、ブレンド粉末を、最大で４００℃、最大で３００℃、最大で２００℃、または最大で５０℃の温度で圧縮して、部品を形成し得る。
【００５１】
第４の態様から見ると、３〜１５０ミクロンの平均粒径を有する粒子５０〜９５質量％の一次材料と、０．０１〜４０質量％の繊維であって、０．０５〜２０ｍｍの平均長、およびが少なくとも５の長さ対直径の比を有する繊維と、を含んでなり、一次材料は、結晶形態では、底面劈開を示し、および／またはモーススケールで最大で２の硬度を有し、および／または結晶形態では、最大で５００ＭＰａのヤング率を有し、および／または超高圧プレス機用のガスケットの使用に適する、特性を有する、複合材料が提供される。
【００５２】
第１の態様に係る例示的な複合材料に関連して開示されている例示的な材料および材料の配合は、第５の態様に関連して適用され得る。
【００５３】
様々な例において、一次材料は、層状結晶構造および「板状」、針状、または繊維状晶相を有し得る。一次材料の微細構造は、適用されたせん断応力に応答して互いに対して摺動することができる層から形成され得、一般に層または微結晶板と整列していることがあり得る。実質的に層と整列していない方向に沿って一次材料に加えられる圧縮応力は、板を互いに対して摺動させるのに必要なせん断応力を増加させ得、このような材料のせん断応力は、圧縮荷重が加えられるにつれて著しく増加する。特定の理論に拘束されることを望むものではないが、この効果は、高圧ガスケットでの使用に適した材料にとって有利であり得る。言い換えると、ガスケットに加わる荷重が大きいほど、ガスケットのせん断強度の増加により、ガスケットは、加圧されている材料をより効率的に含み得る。ガスケット材料の内部摩擦は、材料のせん断強度と、結晶層を互いに対して移動させるのに必要なせん断力との尺度であり得る。
【００５４】
非限定的な例を添付の図面を参照して以下に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素を合成するための反応容積中で超高圧および高温を生じさせるためのベルト型アセンブリの一部の概略的な例の断面図を示す。
【図２】ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素を合成するための反応容積中で超高圧および高温を生じさせるための立方体型装置用の概略的な例のガスケットの透視図を示す。
【図３】ブレンドしたタルク、炭化ケイ素、およびホウ酸粉末の相当円直径（ＥＣＤ）についての粒子体積度数分布を示す。
【図４Ａ】タルク、ＳｉＣ、およびホウ酸バインダー材料の粒子からなる緩い対照粉末ブレンドの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を倍率１２０倍で示す。
【図４Ｂ】５００倍の高倍率での同じ粉末のＳＥＭ画像を示す。
【図５】タルク、ＳｉＣ、ホウ酸バインダー材料および炭素繊維の粒子からなる緩い例示的な粉末ブレンドの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を倍率１５０倍で示す。
【図６Ａ】破壊されていない表面の例示的なペレットの高コントラスト光学顕微鏡画像を示す。
【図６Ｂ】１３０倍の倍率を用いた例示的なペレットの破面の高コントラストＳＥＭ画像を示す。
【図６Ｃ】４００倍の倍率を使用して、破面の高コントラストＳＥＭ画像を示す（ＳｉＣ粒子が輪郭および陰影で強調されている）。
【発明を実施するための形態】
【００５６】
図１を参照すると、ベルト型超高圧プレス機装置は、ダイス１４と対向する対のアンビル１２とを含んでなり、ダイス１４内部およびアンビル１２間に配置されている例示的なカプセルアセンブリが示されている。加圧される反応アセンブリ１６は、格納チューブ１８内に収容され得、一対のガスケット１０は、それぞれのアンビル１２とダイス１４の両端部との間に配置されて示されている。使用時には、アンビル１２は、相互に向かって油圧駆動され、それにより反応アセンブリ１６に荷重を加えて、反応アセンブリ内部およびガスケット１０上に超高圧を発生させ、ガスケット１０の内部摩擦を増加させて、超高圧で反応アセンブリ１６を収容するようにする。例えば、超高圧は５〜６ＧＰａであってもよく、反応アセンブリを、反応アセンブリ１６内のアンビル１２および加熱要素を通過する電流によって、少なくともセ氏約１，２５０度に加熱してもよい。
【００５７】
いくつかの例では、ガスケット１０は、タルクおよび複数の炭素繊維を含んでなり得る例示的な複合材料からなり得る。いくつかの例では、反応アセンブリ１６は、例示的な複合材料を含んでなり得、合成ダイヤモンドもしくは立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）の結晶成長用材料、またはダイヤモンドもしくはｃＢＮ粒子を含んでなる焼結体の製造用材料を含んでなり得る。例えば、反応アセンブリ１６は、ｃＢＮ粒子成長用原料粉末および触媒材料粉末の圧縮混合物から形成された固体円柱であり得る反応成形体を含んでなり得る。反応成形体は、開示されている六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）粉末および繊維を含んでなり得、そのため、反応成形体は、充分に高い密度および強度を有する。いくつかの例では、反応アセンブリ１６内の加熱要素は、圧縮黒鉛粉末および炭素またはセラミック繊維を含んでなり得る。
【００５８】
図２は、ガスケット１０のキャビティ２０内に挿入される反応容積（図示せず）内に超高圧および高温を発生させるための立方型装置（図示せず）用の例示的なガスケット１０を示す。ガスケット１０は、一般的な立方体の外形を有し得、使用時に反応容積をカプセル化し、開示された複合材料からなり得る。
【００５９】
例示的な複合材料を製造する例示的な方法では、絡み合った繊維（例えば、炭素短繊維）の凝集体を、繊維を分散させて懸濁させることができる液体と配合し、かなり大きな割合の繊維が凝集体から遊離され、液体中に分散されるのに充分なほど長い期間、超音波振動に付し得る。液体をロータリーエバポレーターによって繊維から除去し、例えば、繊維の一部を一次材料粉末と配合し得る（言い換えると、繊維を乾燥し、一次材料粒子とブレンドし得る）。例えば、分散させ乾燥させた炭素短繊維を、ボールミルなどの粉砕装置によってタルクとブレンドし得る。いくつかの例では、炭化ケイ素、ガーネット、またはジルコンなどの二次材料粉末を、一次材料粉末および繊維とブレンドし得る。特定の組合せの構成材料の最大理論密度の少なくとも９０％に粉末を緻密化するのに充分な高さの荷重を使用して、約２０〜３０℃、または最大で約２００℃などの比較的低温で、例えば、冷間静水圧圧縮によって、ブレンド粉末および繊維を圧縮して成形体を得ることができる。ブレンド粉末を、モールド内、または所望の部品の構成を実質的に有する成形体を形成するように構成されたマンドリルに対して圧縮し得る。
【００６０】
一次材料粒子の内部摩擦および凝集を測定し、超高圧ガスケットで使用するための材料粒子の潜在的有効性を評価するために使用することができる。一次材料粒子の内部摩擦は、一次材料粒子を含んでなるか、またはからなる圧縮体のせん断強度に影響を及ぼし得る。試験されるある体積の一次または複合材料の厚さを、ブリッジマンアンビルを使用して一次または複合材料に加えられる様々な圧力に対する応答で測定して、荷重に対する一次または複合材料の流動応答を評価する。境界圧力と共に摩擦および凝集のパラメータを使用して、ガスケットの厚さの関数として圧力分布を計算することができる。
【００６１】
特定の非限定的な例を以下により詳細に記載する。
【実施例】
【００６２】
第１の例では、タルク粉末、炭化ケイ素粒子、ホウ酸バインダー材料、および炭素繊維材料を含んでなる物品を、６０〜７０質量％のタルク、１０〜２０質量％の炭化ケイ素、および１５〜２５質量％のホウ酸を含んでなる対照粉末ブレンドをベースとして、（不可避的不純物を除いて、合計の質量％を１００％とする制約を条件として）製造した。例示的な材料は、１．５ｇ（約１質量％）の炭素短繊維を１５０ｇの対照粉末とブレンドすることによって製造した。
【００６３】
タルク、ＳｉＣ、およびホウ酸からなる対照粉末ブレンドのサイズ分布を測定し、図３に示す。約５ミクロンのモードを有する主ピークは、タルク粉末に相当し、約８０ミクロンのモードを有するピークは、ＳｉＣ粒子に相当する。約５００ミクロンより上の小さなピークは、粉末の凝集体に相当し得る。対照粉末ブレンドの体積度数分布は、粒径について、粒子の少なくとも９０％が約２５ミクロンより大きく、メジアン径が約５ミクロンであり、体積平均サイズが約２３ミクロンであり、表面平均サイズが約３ミクロンであるという統計的特徴を有する。図４Ａおよび図４Ｂは、それぞれ倍率１２０倍および５００倍の対照粉末ブレンドのＳＥＭ画像を示し、後者は、はるかに小さなタルク粒子で覆われたＳｉＣ粒子を示す。
【００６４】
前記例で使用された炭素短繊維は、約１ｍｍの実質的に均一な長さ（＋５％および−１％の許容差）を有し、厚さ約７ミクロン（±２５％の許容差）であり、絡み合った繊維集合体として、サプライヤーであるＧｏｏｄｆｅｌｌｏｗＴＭにより供給された。他の例では、繊維材料は、アルミナまたはシリカなどのセラミック材料からなり得る。
【００６５】
炭素短繊維を超音波攪拌により分散させ、１．５ｇの絡み合った炭素繊維を２００ｇの２−プロパノールに導入し、１０分間超音波振動に付した後、繊維を互いに分離し、別々に２−プロパノールに浮遊させた。この懸濁液を１５０ｇの対照粉末ブレンドおよび３００ｇのタングステンカーバイド（ＷＣ）ボールと共にボールミル粉砕ポットに注ぎ、１２０回転毎分（ＲＰＭ）で５分間ボールミル粉砕に付して例示的な粉末ブレンドを得た。ＲＰＭ、粉砕期間、およびＷＣボール質量のこの組み合わせは、炭素繊維の実質的な破壊なしに粉末を実質的に均一にブレンドするのに有効であるように見えることが分かった（例えば、３０分のボールミル粉砕により、炭素繊維がかなり破壊された）。回転ボトルを含んでなるタービュレータミキサー中で粉末を比較的低速で単に混合するだけでは充分に均一なブレンドが得られなかった。超音波処理は大部分の炭素繊維を分散させたが、一部は互いに付着したままであり、その後の粉砕工程はそれらをさらに分散させるのに役立った。ブレンド粉末および繊維スラリーを、ＷＣボールおよび残った少量の炭素繊維の大きな凝集体を除去するのに充分に小さいメッシュに通して篩い分けし、次いでロータリーエバポレーターで乾燥して、例示的な粉末ブレンドを得た。
【００６６】
図５は、対照ブレンド粉末に添加された炭素繊維からなる例示的なブレンド粉末のＳＥＭ画像を示し、炭素繊維は暗い棒状の形態として見え、不規則な形状のＳｉＣ粒子も見られる。タルク粉末ははるかに小さな粒子として見える。
【００６７】
ブレンドした例示的な粉末を２工程手順で圧縮し、第１の工程は粉末を一軸圧縮して固体前駆成形体を形成することを含み、第２の工程は前駆成形体を冷間静水圧圧縮に付することを含んでいた（単一工程の冷間静水圧圧縮は、多量の粉末を使用する場合には有効である）。
【００６８】
第１の圧縮工程では、例示的な粉末３０ｇを直径３７．５ｍｍの一軸圧縮ダイスに入れ、１５０ｋＮの力で１５秒の保持時間で圧縮した。このようにして、複数の例示的なペレットおよび複数の対照ペレットが製造され、対照ペレットは、炭素繊維を除いて、例示的なペレットと同じ組成を有した（例示的な粉末ブレンドと同じバッチからの材料の対照粉末ブレンドからなる対照ディスク）。例示的なペレットおよび対照ペレットの平均高さは、それぞれ１２．５ｍｍおよび１３．１ｍｍであった。
【００６９】
第２の圧縮工程では、例示的なペレットおよび対照ペレットを静水圧圧縮用の（異なる）バッグに入れ、２００ＭＰａ（２，０００バール）の圧力、周囲温度（約２０〜２５℃）で１０秒の保持期間で圧縮した。この工程の後、ペレットはその直径３７．５ｍｍを保持し、例示的なペレットおよび対照ペレットは平均厚さがそれぞれ１２．３３ｍｍおよび１２．３０ｍｍであった。ペレットの両方のセットは、比重計を用いて測定したところ、対照粉末ブレンド中の特定の組合せのタルク、炭化ケイ素、および酸化ホウ素の最大理論密度に非常に近かった。
【００７０】
次に、例示的なペレットおよび対照ペレットをオーブンに入れ、約５℃毎分の速度で１５分間の停止時間で３００℃に加熱した。これは、超高圧プレス機を含むいくつかの用途において、ガスケットが経験する温度をシミュレートし得る。この結果、見られる限りでは、すべての対照ディスクに割れが発生したが、例示的なディスクのすべてが未変化のままであった。例示的なペレットの破壊されていない表面の光学顕微鏡画像を図６Ａに示す。例示的なペレットの破面のＳＥＭ画像は、それぞれ１３０倍および４００倍の倍率を用いて図６Ｂおよび図６Ｃに示されており、炭素繊維が黒色棒として見える（画像は白黒コントラストで示されている）。輪郭および陰影によって識別されるＳｉＣ粒子が図６Ｃに見られる。ディスク内の炭素繊維の配向は実質的にランダムであるように見えた。
【００７１】
例示的な圧縮材料の結合力および硬度は、明らかに、対照の圧縮材料の結合力および硬度よりも実質的に大きかった。（圧縮中の温度が３００℃を超えず、それほど顕著な焼結が起こらないことがあり得るので、未焼密度である）例示的な材料の密度は、比較的高かった。
【００７２】
第２の例では、液体混合媒質を使用せずに、タルク粉末を炭素繊維とドライブレンドすることの有効性が示された。二重非対称遠心分離器（ＤＡＣ、ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒＴＭのブランド名で市販されている）を使用して、繊維の超音波脱凝集の工程も、液体媒質も含まずに、２５ｇのタルクと０．２５ｇ（１質量％）の炭素繊維凝集体をブレンドした。ＤＡＣ装置は、高速で混合アームを一方向にスピンさせながら、粉末を含みアームに取り付けられた容器が逆方向に回転することによって動作し、力の組み合わせは迅速なブレンドを可能にする。粉末と繊維との配合を３０００回転毎分（ｒｐｍ）で１分間攪拌し、続いて粉砕ボールの存在なしに１，０００ｒｐｍで１分間攪拌した。得られた粉末と繊維との混合物を検査し、均一にブレンドされていることが分かり、繊維は、第１の例に関連して説明した超音波液体混合方法を用いて得られたものと同様に分散されていることが分かった。
【００７３】
一般に、超高圧カプセル用ガスケットに使用するのに適した材料は、層状結晶構造および板状または繊維状晶相を有し得る軟質粉末材料を含んでなり得る。このような材料は、例示的な複合材料で一次材料として適していると考えられる。このような材料は、低せん断強度を示すことがあり得、比較的低荷重で実質的に完全な密度に圧縮することが容易であり得る。しかしながら、このような材料自体は、ガスケットに求められるすべての特性および流動挙動を示さないことがあり、種々の大きさの荷重の下でガスケットの流動挙動を種々の程度に改変するように機能し得る少なくとも１種のより硬くより強固な（二次）材料粒子少量と配合することが有利であり得る。さらに、ガスケットの強度を高めるためにバインダー材料を含めることが有利であり得る。一般に、構成材料の相対量ならびに粒子の径および形状などの構成材料のある種の物性を特定の範囲内に限定して、材料を圧縮してガスケットを形成することが有効であり得ること、およびガスケットが使用時に荷重を受ける前に充分な強度を有することを確実にさせ得る。特に、構成材料の組成の特定の範囲は、低すぎるガスケット強度、および剥離または崩壊をもたらし得る。いくつかの例では、これは、材料の内部摩擦を増加させる追加の硬質材料から生じる可能性があり、追加の硬質材料は、ガスケットの圧縮強度を増加させることにより高圧縮荷重下でのガスケットの流動挙動にとって有利である可能性があるが、引っ張り歪みの下でのガスケットの強度を低下させる悪影響をもたらし、使用時に荷重を受ける前にガスケットが裂けるリスクを増加させ得る。したがって、一方では、一次材料粉末への二次材料粉末の添加は、一次材料粉末を含んでなるガスケットの挙動を改善する可能性を有し得、この添加は、ガスケット部品に圧縮荷重が加えられていないときに、ガスケット部品の結合力を低下させる望ましくない効果を有し得る。言い換えれば、二次材料粒子の存在は、圧縮荷重下でのガスケットの性能を改善し得、使用時に圧縮荷重を受ける前にガスケットの破損または崩壊のリスクを増大させ得る。荷重をかける前にガスケット部品の少なくとも一部が崩壊する場合、プロセス開始時にガスケットを所望にセットアップすることができないことがあり、結果として使用時の反応アセンブリの加圧が予測不能になり得る。
【００７４】
開示された内容の範囲内の開示された繊維の導入は、二次硬質材料の一次材料への添加の望ましくない効果を緩和する効果を有する。繊維は、圧縮荷重を受ける前にガスケットを強化することができ、そのため実質的により広い範囲の材料をガスケット材料に使用することができ、したがって優れたガスケットの開発を可能にする。例示的なガスケットは、さもなければ、（実質的な焼結が起こり得ない）比較的低温での圧縮によって製造された後であるが使用時に圧縮される前に、不充分な結合力を有し得る材料の配合を含んでなり得る。いくつかの例では、ガスケット内の繊維の存在は、使用時のガスケットの流動挙動を有利に改変し得、（追加の）二次硬質相の含有量を低減または削減することを可能にし得る。特定の繊維材料、例えば炭素繊維は、繊維の量が開示された限度内にある限り、使用時のガスケットの挙動に実質的に影響を与えない、または負の影響を与えない場合がある。開示された一次材料粒子と繊維との配合は、二次材料が存在しなくても複合材料のガスケット挙動に正の影響を及ぼし得る。
【００７５】
いくつかの例示的な複合材料は、繊維が粘土鉱物および物品中に存在する他の粒子を一緒に保持する態様を有し得る。繊維と粒子との間の何らかの化学結合が生じ得る。
【００７６】
液体媒質中での混合とは対照的に、粉末のドライブレンドを含む方法を使用する例示的な複合材料の製造は、比較的大きな粒子の一次材料を使用できるという側面を有し得る。例えば、比較的大きな粒子のタルクは、サブミクロンの粉末よりもかなりコストが低くなると考えられる。
【００７７】
超高圧用途に使用するための例示的な複合材料を含んでなる部品は、比較的大きな粒子の一次粉末を含んでなり得る。特定の理論に拘束されることを望むものではないが、これは、空隙が非常に高い圧力によって実質的に除去されるため、および/またはこのような部品の流動挙動が非常に高圧では一次粒子の大きさに対して感受性が低いことがあるためである。一般に、粒子が非常に小さい場合、ガスケット材料はより適切な流動挙動を示すことが期待される 。この側面は、（限定するものではないが）一次材料がタルクである場合にはなおさらである。
【００７８】
例示的な複合材料は、粒子成長または焼結が起こるには低すぎる比較的低温で一次粉末材料を圧縮し、剥離を回避することによって、相対的に強い部品を製造することができるという側面を有し得る。繊維の含有量が高すぎる場合、複合材料は、加えられた圧縮力に対する所望の流動または圧縮挙動を欠く可能性がある。繊維の含有量が低すぎる場合、複合材料は比較的低温での圧縮後に充分な強度を欠く可能性があり（すなわち、複合材料の未焼強度が低すぎる可能性があり）、割れおよび剥離を呈する可能性がある。
【００７９】
超高圧プレス機用の例示的な複合材料を含んでなるガスケットは、使用時にガスケットに当接するプレス機のアンビルの実用寿命を延ばすという側面を有し得る。ガスケットは、結合力が強化されている可能性が高いため、アンビルにかかる反力はより均一で再現性があり得る。繊維は、複合材料を一緒に保持するように機能し、アンビルがガスケットを圧縮して超高圧でカプセル部品をシールする間、ガスケットが崩壊しその一部が失われるリスクを低減し得る。
【００８０】
特定の理論に拘束されることを望むものではないが、タルクなどの圧縮された軟質材料のマトリックス内にガーネットまたはジルコンなどの硬質粒子が存在することは、高圧での複合材料の流動および変形を低減する効果を有し得る。
【００８１】
特定の理論に拘束されることを望むものではないが、繊維は、一次材料粉末を機械的に結合することによって複合材料を強化し得る。
【００８２】
例示的な開示された材料は、実質的に同じ組成を有し、同じ方法で製造されたが、繊維材料を含まない材料と比較して、未焼強度の向上を示し得る。未焼強度の向上は、約５〜２５％であり得る。
【００８３】
本明細書で使用される特定の用語について以下に簡単に説明する。
【００８４】
本明細書で使用される場合、複合材料は、少なくとも１つの物理的または化学的特性に関して実質的に異なる２つ以上の構成材料を含んでなるか、またはからなり、複合材料の少なくとも１つの物理的または化学的特性は、構成材料のいずれか１つとは実質的に異なり、構成材料は、複合材料内で区別でき、２つ以上の（またはすべての）構成材料は、複数の粒子または繊維の形態である。複合材料は、少なくとも５０質量％の第１の構成材料、５０質量％未満の第２の構成材料を含んでなり得、第２の構成材料の粒子は、第１の構成材料によって形成されるマトリックス内に分散され得る。構成材料の粒子は、互いに対して実質的に均一に分散していてもよい。本明細書で使用する「複合材料」は、「多結晶複合材料」と呼ぶ場合がある。
【００８５】
モース硬度スケールは、固体材料の相対的硬度を物質の傷つきにくさで測定し、モーススケールでは、ある物質が、他の物質を引っかくことができるならば、ある物質は他の物質よりも硬い。スケールは１から１０の範囲であり、天然ダイヤモンドはモーススケールで１０の硬度を有し、タルクはこのスケールで１の硬度を有する最も軟質の材料の１つである。例えば、ダイヤモンドは、モーススケール硬度が６．５〜７．５であるガーネットを引っかくが、その逆はないので、ダイヤモンドはガーネットより硬い。グラファイトは、モーススケールで約１〜２の硬度を有する。モーススケール硬度６は、約８００〜約１，５００ｋｇ／ｍｍ２のビッカースＨＶＮ１００硬度に相当する。
【００８６】
粒子および/または繊維からなる、を含んでなる圧縮体の「未焼強度」は、通常、加熱によって達成され得る粒子間結合または焼結前の圧縮体の強度である。例えば、約２５〜約２５０℃で圧縮されたタルク粉末は、粒子間焼結を示さず、粒子は、主として機械的な噛み合いによって一緒に保持され、その強度は、「未焼強度」と呼ばれ得る。
【００８７】
鉱物学の分野では、「劈開」は、結晶材料が一定の結晶構造面に沿って割れる傾向である。相対的に弱いこれらの面は、顕微鏡および肉眼の両方で見える滑らかな繰り返し表面を作り出す、結晶中の原子およびイオンの規則的な配置の結果である。底面劈開または卓面に平行に生じる劈開は、結晶の底面に平行して起こる。この配向は、結晶格子の｛００１｝面によって与えられ（ミラー指数を参照）、菱面体晶および六方晶にしばしば用いられるブラヴェ−ミラー指数の｛０００１｝面と同じである。底面劈開は、雲母族、タルク、およびグラファイトが呈する。
【００８８】
本明細書で使用する場合、セラミック材料は、少なくとも１種の金属（例えば、アルミニウム、ケイ素）および少なくとも１種の非金属（例えば、酸素、窒素、炭素）を含む化合物から形成され得る無機非金属非ポリマー材料である。セラミック材料には、パイロフィライト、マイカ、ムライト、カオリナイト、および酸化マグネシウムなどの他のセラミック材料などのフィロケイ酸塩材料が含まれる。パイロフィライトは、ケイ酸アルミニウム水酸化物（Ａｌ２Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ））を含んでなり、変成岩中の天然鉱物として見られ、超高圧および高温での格納容器に使用されている。パイロフィライトは、非常に高圧下である程度まで変形して流動することができ、そのため超高圧プレス機用ガスケットに使用するのに適しており、熱伝導率が低く、そのため熱封じ込め部品に使用するのに適している。タルクは、水和ケイ酸マグネシウム：Ｈ２Ｍｇ３（ＳｉＯ３）４またはＭｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２を含んでなる。タルクの結晶系は単斜晶系または三斜晶系であり、葉状または繊維状晶相を有し、葉状構造は、実質的に非弾性である。タルクは非常に柔らかく、モーススケールで１の硬度を有し、せん断強度が低く、潤滑用途に使用することができる。
【００８９】
本明細書で使用される場合、「グラファイト」の言及は、グラファイトまたは少なくとも約６６重量パーセントのｓｐ２結合炭素を含んでなる材料を含む。
【００９０】
ガーネットは、モーススケールで６．５〜７．５の硬度を有する。ガーネットは、不明瞭な劈開、菱形十二面体または立方晶相、および等軸／立方菱形十二面体、二十四面体の晶系を示す。
【００９１】
超硬質材料は、天然または合成ダイヤモンド結晶、多結晶ｃＢＮ（ＰＣＢＮ）材料、または多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料を含む、少なくとも立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）の硬度を有する。
【００９２】
超高圧、高温（ＨＰＨＴ）プレス機は、超高圧炉とも呼ぶことができ、物体を超高圧および高温にさらすことができる。本明細書で使用される場合、超高圧は少なくとも約１ＧＰａである。
【００９３】
繊維材料の例としては、アラミド繊維、炭素繊維、ガラス繊維、および鉱物繊維（金属ケイ酸塩からなる無機繊維から形成された「ミネラルウール」とも呼ばれることがある）が挙げられ得る。アラミド繊維は芳香族アミド材料から形成され、ガラス繊維は金属ケイ酸塩の無機複合体から形成される。
【００９４】
ガスケットは、機械的アセンブリの２つの固定部材の間に固定シールを作るため、ならびに圧力および温度の変化に依存して変化し得る運転条件下で前記シールを維持するために使用される。ガスケットは、その上に加えられる外力に応じてシールを与え得、ガスケット材料を合わせ面間の不完全部および間隙に流れ込ませる。
【００９５】
本明細書で使用される場合、メッシュサイズとは対照的に、マイクロメートル（ミクロン）などの長さ単位で表される粒径は、各粒子があたかも球であるかのように見なされている、相当円直径（ＥＣＤ）を指す。複数の粒子のＥＣＤ分布は、粒子が入射光の経路にランダムに配置され、粒子による光の回折に起因する回折パターンが測定されるレーザー回折によって測定することができる。回折パターンは、複数の球状粒子によって生じたかのように数学的に解釈することができ、ＥＣＤついて、複数の球状粒子の直径分布が計算され、報告される。粒径分布の態様は、様々な用語および記号を使用して様々な統計的特性に関して表現され得る。このような用語の特定の例には、平均、メジアン、およびモードが含まれる。サイズ分布は、一連のそれぞれのサイズチャネルに対応する一連の値Ｄｉと考えることができ、各Ｄｉは、それぞれのチャネルｉに対応する幾何平均ＥＣＤ値であり、１から使用されるチャネルの数ｎまでの範囲の整数である。
【００９６】
レーザー回折法によって得られた平均値は、粒子体積の分布に基づいて最も容易に表し得、体積平均は、周知の数式に従ってＤ［４，３］として表すことができる。結果は表面積分布に変換することができ、その平均は周知の数式に従ってＤ［３，２］である。特に指定のない限り、本開示で使用される粒径分布の平均値は、体積に基づく平均Ｄ［４，３］を表し、長さなどの他の量の平均は、算術平均である。サイズ分布のメジアン値Ｄ５０は、複数の粒子を２つの等しい集団に分割する値であり、１つはＥＣＤサイズが前記値より大きい粒子からなり、残りの半分はＥＣＤサイズが最大で前記値である。サイズ分布のモードは、分布のピークとして視覚化することができる、粒子の最も高い度数に対応する値である（分布は複数の局所最大度数を含むことができ、多峰性であると言える）。そのサイズ以下では割合ｙの複数の粒子が分布内に存在するサイズを表す様々な他の値ｄ（ｙ）を与えることができる。例えば、ｄ（０．９）は、そのサイズ以下では９０パーセントの粒子が存在するＥＣＤサイズを表し、ｄ（０．５）は、そのサイズ以下では５０パーセントの粒子が存在するＥＣＤサイズを表し、ｄ（０．１）は、そのサイズ以下では１０パーセントの粒子が存在するＥＣＤサイズを表す。
【００９７】
本明細書で使用される場合、耐火性材料は、（海面大気圧で少なくとも約１ＧＰａまで）少なくとも約２，０００℃、少なくとも約１，０００℃、または少なくとも約７００℃まで固体状態に留まる。いくつかの耐火性材料は、材料の用途に応じて、高温まで、充分に高いヤング率、せん断強度、熱伝導率、導電率、摩擦、または他の特性を有し得る。ある耐火材料は、少なくとも高温まで相変化を起こさないことがある。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【国際調査報告】
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