(57)【要約】  本発明は、遮熱層を形成しており、第１のセラミック層（２２）を備える、保護コーティング（２）で被覆された部品に関する。保護コーティングは、第１の層上に存在しており、１０１０℃以上の融点を有し１０μｍ以上の厚さを呈する重量により大部分を占める第１のフェルドスパー鉱物を含む、第２の層（２３）をさらに備える。  本発明は、このような部品を製作する方法およびこのような部品を使用する方法も提供する。
2018529017.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属および／または金属間化合物基材（１）と、前記基材を被覆している遮熱層を形成する保護コーティング（２、２’、２’’、２’’’）と、を備える被覆された部品にして、保護コーティングが第１のセラミック層（２２）を備える被覆された部品であって、保護コーティングが、第１の層上に存在する第２の層（２３、２６）をさらに備え、第２の層が、１０１０℃以上の融点を有し、１０μｍ以上の厚さ（ｅ２）を呈する、重量により大部分を占める第１のフェルドスパー鉱物を含むことを特徴とする、被覆された部品。
【請求項２】
第２の層が、２０μｍ以上の厚さ（ｅ２）を呈することを特徴とする、請求項１に記載の部品。
【請求項３】
第１のセラミック層（２２）が、ジルコニアを含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の部品。
【請求項４】
第１のセラミック層（２２）が、イットリウム安定化ジルコニアを含むことを特徴とする、請求項３に記載の部品。
【請求項５】
第２の層（２３、２６）が、重量により大部分を占めるアノーサイトを含むことを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の部品。
【請求項６】
コーティング（２’）が、１０１０℃以上の融点を有する重量により大部分を占める第２のフェルドスパー鉱物を含み、第１の層（２２）の下に配置されている、第３の層（２４）をさらに備えることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の部品。
【請求項７】
コーティング（２’’）が、第２の層（２３、２６）を被覆しており、アルミナおよび／または酸化チタンを含む、第４の層（２５）をさらに備えることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の部品。
【請求項８】
第２の層（２６）が、アルミナおよび／または酸化チタンをさらに含むことを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の部品。
【請求項９】
金属および／または金属間化合物基材と、前記基材を被覆している遮熱層を形成する保護コーティング（２、２’、２’’、２’’’）と、を備える、被覆された部品を製作する方法にして、金属および／または金属間化合物基材上に第１のセラミック層（２２）を形成するステップを含む方法であって、１０１０℃以上の融点を有し１０μｍ以上の厚さを呈する重量により大部分を占めるフェルドスパー鉱物を含む第２の層（２３、２６）を第１のセラミック層上に形成するステップをさらに含むことを特徴とする、方法。
【請求項１０】
１０００℃より高い温度の酸化環境中において、カルシウムおよびマグネシウムのアルミノケイ酸塩の存在下で部品を使用することを含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の被覆された部品を使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温環境中で金属部品を断熱するために使用される遮熱層を形成するコーティングの分野全体に関する。より詳細には、本発明は、航空機用ガスタービン内の超合金部品を保護するために使用される遮熱層に適用されるが、遮熱層のみに限定されるものではない。
【背景技術】
【０００２】
砂漠領域または非常に汚染された領域で動作する航空機用タービンエンジンの高温部分に存在する部品は、エンジンに吸い込まれる空気中に存在する砂およびアルカリ成分によって侵される結果、非常に素早く劣化した状態になる。このような化合物は、「ＣＭＡＳ」（特に、カルシウム、マグネシウム、アルミニウムおよびケイ素の酸化物を含んでいる）として公知であるが、これらの化合物は、タービンエンジンの高温部分にある特定の部品を被覆しており、遮熱層として作用する、コーティングを劣化させる可能性がある。
【０００３】
ＣＭＡＳ化合物によって遮熱層が劣化する機構の中では特に、液体状態のＣＭＡＳ化合物が、遮熱層中に浸透することもあるし、さらには、遮熱層（従来、イットリウム安定化ジルコニア（ＹＳＺ）に基づいたセラミックによって構成されていた）が溶解し、イットリアが激減した状態で遊離されたジルコニア団塊の形態で再沈殿することもある。これらの２つの機構は、遮熱層の機械的特性を低下させ、エンジンの冷却段階中に遮熱層のクラッキングにつながる可能性がある。さらに、固体粒子の吸込みは、遮熱層が浸食されて砕けた後、下に位置する金属基材をむき出しの状態のままになる現象を起こし、この結果、部品の寿命を短縮する。
【０００４】
遮熱層へのＣＭＡＳの浸透を制限するための解決策は、存在する。例として、遮熱層を保護し、ガドリニウム添加ジルコニア（例えば、ジルコニウム酸ガドリニウムとして公知である）に基づいた、コーティングを使用すること、または実際に、アルミナまたは酸化チタンを使用することを挙げることができる。上述のコーティングは、ＣＭＡＳと反応したとき、ＣＭＡＳの沈殿を促進し、この結果、遮熱層への浸透を制限するように機能する。しかしながら、上述のコーティングは、犠牲的であるという欠点を呈し、この結果、不断のメンテナンスと、部品の状態の連続モニタリングとを必要とする。さらに、上述のコーティング中に存在する化学元素（特に、希土類）の入手可能性は、増々制限されており、このことが、これらの化学元素の使用に付加的な制約となっている。
【０００５】
したがって、遮熱層を形成し、航空機用タービンエンジンの動作条件下において環境中で長い寿命を呈する、保護コーティングで被覆された部品を入手する必要性が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明の主要な一目的は、金属および／または金属間化合物基材と、前記基材を被覆している遮熱層を形成しており、第１のセラミック層を備える、保護コーティングとを備える、被覆された部品であって、保護コーティングが、第１の層上に存在する第２の層をさらに備え、第２の層が、１０１０℃以上の融点を有し、１０マイクロメートル（μｍ）以上の厚さを呈する、重量により大部分を占める第１のフェルドスパー鉱物を含むことを特徴とする、被覆された部品を提案することによって、上述の欠点を緩和することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
「被覆された」という用語は、部品の基材が、利用可能な表面または熱から保護される必要がある表面のすべてまたは一部を被覆されていることを意味する。
【０００８】
本発明の被覆された部品のコーティングは第一には、ＣＭＡＳに対して不透過性の外層、または言い換えると、ＣＭＡＳを通さない外層を備えるという点で、注目に値する。厳密には、第２の層は、高温で固体形態を保持し、液体状ＣＭＡＳが、下に位置する第１の層セラミック（コーティングの断熱層を構成する）に浸透できないようにする。「高温」という用語は、動作中の航空機用タービンエンジン内で生じ得るような、１０００℃程度の温度を表す使用されている。
【０００９】
このような層は、高温でも固体形態を保つことを特に理由として、もはや、従来技術のコーティングの場合と同様の犠牲的な層ではない。「犠牲的な」という用語は、このようにして堆積された層が、製造されたらすぐに、（当該層が化学的に近い組成を有するため）ＣＭＡＳと化学的に適合する能力を呈することを意味するように使用されている。したがって、このような層の寿命は、従来技術のコーティングに比較して長くなる。
【００１０】
さらに、第２の層の鉱物は、ＣＭＡＳ中に存在する化合物であるシリカおよびアルミナ、ならびに、タービンエンジンに吸い込まれ得る他の砂またはセメントに対して、化学的に安定である。厳密には、フェルドスパー（またはフェルドスパー系列の鉱物）は、大部分を占めるシリカ相を呈するアルミノケイ酸塩である。さらに、これらの鉱物は、非常にゆっくりした分解反応によってこれらの鉱物を分解する、水の存在と適合する。
【００１１】
第１のセラミック層の組成は、第１の層に対して独立である第２の層の追加によって変更されない（特に、第１の層と第２の層は、一方の層が他方の層上にあるように、独立に堆積されることが可能である）。したがって、第１のセラミック層の性能は、第２の保護層の存在によっても、第２の保護層の堆積法によっても劣化しない。
【００１２】
１０μｍ以上の第２の層の厚さは、第一には、ＣＭＡＳに耐える能力を改善し、さらには、浸食および衝撃を耐えるコーティングの能力も改善するように機能する。したがって、本発明の被覆された部品は、制御されており、上述の利点を得るのに十分である、第２のコーティング層の厚さを有する。この厚さを有することは例えば、動作中のタービンエンジン内に例えば遮熱層およびＣＭＡＳを伴う化学反応の結果として形成された保護層を有する、コーティングの場合には当てはまらない。厳密には、タービンエンジン内でその場で形成された保護層は、タービンエンジン内での最初の使用前に形成された場合とは対照的に、より薄く、制御されておらず、部品にわたって一様でない、厚さを呈し得るが、理由としては、この厚さが、遮熱層中に拡散するＣＭＡＳと、タービンエンジン内で変化する環境条件（温度、ＣＭＡＳの組成）とに特に依存するという点がある。
【００１３】
最後に、本発明のコーティングの第２の層は、第１のセラミック層の表面中に存在し得るマクロ細孔を閉塞することも可能にする。例えば、第１のセラミック層がイットリア安定化ジルコニアを含む場合、第１のセラミック層は、０ではない表面粗さを有する層状構造またはロッド（円柱）状構造を呈し、したがって、表面細孔を被覆して閉塞することが可能な保護層を所定位置に配置することが、有利になる。
【００１４】
一実施形態において、コーティングの第２の層は、２０μｍ以上、例えば５０μｍ以上の厚さを呈する。
【００１５】
一実施形態において、コーティングの第２の層は、第１の層の厚さの３分の１である厚さを呈する。
【００１６】
一実施形態において、第２の層は、５％以上、例えば１０％以上の結晶化度を呈する。この結晶化度は、Ｘ線回折またはラマン分光法等の技法を使用した従来の方法によって、測定することができる。第２の層の結晶化度は特に、コーティングの第１の層と第２の層との付着を改善するように機能する。
【００１７】
好ましくは、第１のセラミック層は、ジルコニアを含む。
【００１８】
同様に好ましくは、第１のセラミック層は、イットリウム安定化ジルコニアを含む。一変形形態において第１のセラミック層は、希土類を添加されたジルコニアまたは三元酸化物に基づいた組成物を添加されたジルコニアをさらに含んでもよい。三元系の系列の中では例として、イッテルビウム（Ｙｂ）、ネオジム（Ｎｄ）、ジスプロジウム（Ｄｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびサマリウム（Ｓｍ）という化学元素のうちの１つの酸化物等の第３の別個の酸化物を添加された、イットリア安定化ジルコニアに基づいた系を挙げることができる。
【００１９】
一実施形態において、第２の層は、重量により大部分を占めるアノーサイトを含む。「アノーサイト」という用語は、ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８という一般組成を有するフェルドスパー鉱物を表すために使用されており、この用語は、アノーサイトの多形鉱物を含む。
【００２０】
アノーサイトは、高い融点（１５００℃より高い）を有するという利点を呈し、アノーサイトの溶融は、調和融解である（すなわち、化学組成の変化も二元化合物への解離も伴うことなく、固液相変化が起きる）。さらに、アノーサイトは、非常に安定であり、例えば航空機用タービンエンジン内で課される圧力条件および温度条件下で非常にわずかしか分解しない。さらに、アノーサイトは、低い密度（よりち密なコーティングに比較して、部品を回転させているときの機械的な遠心力の低減を可能にする）、超合金の熱膨張係数に近い熱膨張係数、および、コーティングの第１の層の絶縁セラミックの熱伝導率と同等の熱伝導率（アノーサイトの熱伝導率は、２ワット毎メートル毎ケルビン（Ｗ．ｍ−１．Ｋ−１）程度である。）を呈する。最後に、アノーサイトは、アノーサイトの合成および堆積のためのいくつかの方法が公知であるため、使用が容易である（例えば、ゾル−ゲル法、スラリー、化学気相成長、スプレー法、溶射等）。
【００２１】
特定の実施形態において、コーティングは、１０１０℃以上の融点を有する重量により大部分を占める第２のフェルドスパー鉱物を含み、第１の層の下に配置されている、第３の層をさらに備える。この堆積物は、第１のセラミック層が劣化した状態になり、そして溶融ＣＭＡＳが、下に位置する層に向かって通過していくことを可能にする場合には、基材に追加の保護を付加する。このような堆積は、第２の層を形成する材料がアルミナ相を有し、この結果、アルミナ相が、アルミニウムを形成する特性を有するようにアルミニウムに富んでいる場合が多い、下に位置する結合層（一般に、基材と第１のセラミック層との間に配設されている）と適合するようになっているため、可能なことである。
【００２２】
特定の実施形態において、保護コーティングは、第２の層を被覆しており、アルミナおよび／または酸化チタンを含む、第４の層をさらに備える。アルミナおよび酸化チタン（ＴｉＯ２）は、コーティングにおいて下に位置する層への到達前に溶融ＣＭＡＳを沈殿させるように機能する、核形成剤である。
【００２３】
さらに、上記と同じ理由のため、第２の層は、アルミナおよび／または酸化チタンをさらに含んでもよい。アルミナおよび／または酸化チタンは、フェルドスパーの堆積と同時に堆積され、この結果、第２の層が、大部分を占めるフェルドスパー相中に分散されたアルミナ相および／または酸化チタン相を有する。
【００２４】
本発明の被覆された部品は、航空機用タービンエンジンのための部品、例えばタービン翼、タービンノズル、タービンベーン、タービンリング、燃焼室、ケロセン放出ノズル等であってよい。
【００２５】
本発明は、金属および／または金属間化合物基材と、前記基材を被覆している遮熱層を形成する保護コーティングと、を備える、被覆された部品を製作する方法にして、金属および／または金属間化合物基材上に第１のセラミック層を形成するステップを含む方法であって、１０１０℃以上の融点を有し１０μｍ以上の厚さを呈する重量により大部分を占めるフェルドスパー鉱物を含む第２の層を、第１のセラミック層上に形成するステップをさらに含むことを特徴とする、方法も提供する。
【００２６】
被覆された部品を製作するための本発明の方法は、タービンエンジン内部に部品を最初に使用する前に実施されることが可能である。言い換えると、コーティングは、エンジン内に部品を最初に使用する前に、本発明の被覆された部品上に形成されていてよい。この結果、本発明の部品の保護コーティングは、その後の部品の使用条件に対して独立に、部品全体にわたって組成と厚さが一様であり得る。
【００２７】
最後に、本発明は、上記に規定の被覆された部品を使用する方法であって、１０００℃より高い温度の酸化環境中において、カルシウムおよびマグネシウムのアルミノケイ酸塩（ＣＭＡＳ）の存在下で部品を使用することを含む、被覆された部品を使用する方法を提供する。これらの条件は、動作中のタービンエンジン内で受けることになる条件に対応し得る。
【００２８】
本発明の他の特徴および利点は、限定を加える特徴を有さない実施形態を示す添付図面を参照することにより、下記に与えられた説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の様々な実施形態における、遮熱層を形成する保護コーティングで被覆された基材を備える、様々な部品を示している、図である。
【図２】本発明の様々な実施形態における、遮熱層を形成する保護コーティングで被覆された基材を備える、様々な部品を示している、図である。
【図３】本発明の様々な実施形態における、遮熱層を形成する保護コーティングで被覆された基材を備える、様々な部品を示している、図である。
【図４】本発明の様々な実施形態における、遮熱層を形成する保護コーティングで被覆された基材を備える、様々な部品を示している、図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
図１は、本発明の被覆された部品の金属（および／または金属間化合物）基材１上に遮熱層を形成する、保護コーティング２の断面図である。例として、部品は、航空機用タービンエンジンのタービン翼であってよい。一般的に、基材１は、鉄、コバルトまたはニッケルに基づいた超合金を含んでもよい。基材１は、チタンアルミナイドまたは実際にニオブシリサイド、モリブデンシリサイド等を含む種類の金属間化合物材料をさらに含んでもよいことを認識しておくべきである。コーティング２は、基材１を被覆しており、基材１と直接接触している。
【００３１】
公知のように、コーティング２は第一には、基材１の腐食および酸化に対する保護を提供するように機能する、結合層２０を備える。この公知の結合層２０は、高温まで昇温されると、表面から特定の深さに至るまで部分的に酸化された状態になり、その結果、「熱成長酸化物」（ＴＧＯ）と呼ばれることもある酸化物層２１を形成するようになる。例として、結合層２０は、単体のまたは改質されたアルミナイドを含んでもよい。
【００３２】
この後、第１のセラミック層２２が酸化物層２１を被覆する。この例において、第１の層２２は、第１の層２２に付着した下層として作用する、酸化物層２１と直接接触している。
【００３３】
一般的に、この第１の層２２は、ロッドまたは円柱の形態の構造を有するイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）を含んでもよい。第１の層２２は、外面（すなわち、基材１から離れた表面）上において、０ではない粗さを呈し得る。第１の層２２は、遮熱層を形成し、タービンエンジンを通過する気体流中のガスの熱から基材１を保護する、コーティング２の断熱を提供する。この第１の層２２は、高温においてＣＭＡＳの作用によっても劣化する可能性がある。本発明の被覆された部品のコーティング２は、この劣化を制限するように機能する。
【００３４】
一変形形態において第１の層２２は、希土類を添加されたジルコニアまたは三元酸化物に基づいた組成物を添加されたジルコニアを含んでもよい。例として、三元系の系列の中では、イッテルビウム（Ｙｂ）、ネオジム（Ｎｄ）、ジスプロジウム（Ｄｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、サマリウム（Ｓｍ）という化学元素のうちの１つの酸化物等の第３の別個の酸化物を添加された、イットリア安定化ジルコニアに基づいた系を挙げることができる。
【００３５】
本発明によれば、コーティング２は、１０１０℃以上の融点を有する重量により大部分を占めるフェルドスパー鉱物を含む、第２の層２３をさらに有する。この層は、１０μｍ以上、例えば２０μｍ超またはさらには５０μｍ以上の厚さｅ２を呈する。第２の層２３の厚さｅ２は、第１の層２２の厚さｅ１の３分の１以上であってよい。
【００３６】
第２の層２３または保護層２３は、特にＣＭＡＳを通さず、ＣＭＡＳと化学的に適合する、遮断層を形成することによって、第１のセラミック層２２を保護するように機能する。厳密には、１０１０℃より高い融点を有するフェルドスパー系列の鉱物は最初、タービンエンジン内で晒される高温において、固体である。さらに、これらのフェルドスパー系列の鉱物は、大部分を占める相が、アルミナおよびシリカに基づいた化学的構造を有し、この化学的構造が、タービンエンジンの環境中でＣＭＡＳとの良好な化学的適合性をこれらの鉱物に付与する。例として、このような鉱物は、アノーサイトまたはアノーサイトの多形体の１つであってよい。
【００３７】
要約すると、基材１に最も近い層から最も遠くに離れた層に向かって、コーティング２は、基材１と直接接触している結合層２０と、結合層２０と直接接触している酸化物層２１と、酸化物層２１と直接接触している第１のセラミック層２２と、第１のセラミック層２２と直接接触している第２の保護層２３とを備える。
【００３８】
図２は、本発明のコーティング２’で被覆された基材１を備える、部品の別の実施形態を示している。この例において、コーティング２’は、酸化物層２１を被覆しており、第１のセラミック層２２より下に配設された、第３の保護層２４をさらに備える。この例において、第３の保護層２４は、酸化物層２１および第１のセラミック層２２と直接接触している。
【００３９】
この構成は、第１のセラミック層２２の下にあり、ＣＭＡＳが層２２を通過したときには、ＣＭＡＳが基材１に到達し、基材１を劣化させること防止するように機能する、ＣＭＡＳを通さない別の層２４またはＣＭＡＳを通さない第３の層２４を有することを可能にするという点で、有利である。第３の層２４は、第２の層２３と同じ種類の組成を呈するが、１０１０℃以上の融点を有する重量により大部分を占める第２のフェルドスパー鉱物を含んでもよい。第２のフェルドスパー鉱物は、第２の層２３の第１の鉱物と同一であってもよいし、または、第２の層２３の第１の鉱物と異なっていてもよい。
【００４０】
従来技術の保護層は一般に、酸化物層２１の材料と適合しないため、上述の構成は、従来技術の保護層を用いた場合では可能でない。例として、ガドリニウム添加ジルコニアに基づいた従来技術の保護層は、アルミナと反応し、ガドリニウムアルミナイドを形成することによって、劣化した状態になる。このようなガドリニウムアルミナイドの形成は、体積の増大につながり、および細孔の形成にもつながり、これにより、コーティング全体をかなり弱体化させる。本発明の第３の層２４は、第３の層２４がアルミナ相を特に含むため、酸化物層２１のアルミナと適合する。
【００４１】
図３のコーティング２’’は、セラミック層２２の保護をさらに向上するという目的で、第２の保護層２３を被覆している第４の層２５を備える。第２の層２３と接触しているこの第４の層２５は、アルミナおよび／または酸化チタンを含む。アルミナおよび酸化チタンは、液体状ＣＭＡＳと反応し、液体状ＣＭＡＳの沈殿を促進することができる、化合物である。第４の層２５は、希土類の酸化物、例えば、イットリウム、ジルコニウム、ガドリニウム、ランタン、サマリウム等の酸化物を使用することも可能であることを認識しておくべきである。したがって、このような追加の層を用いた場合、コーティング２’’の寿命は、さらに延長される。
【００４２】
一変形形態において、コーティングの保護の有効性を高めるために、アルミナおよび／または酸化チタンを第２の保護層２６中に加えることが可能である（図４のコーティング２’’’の場合と同様）。例えば、第２の保護層を堆積させながら、紛体の形態のアルミナおよび／または酸化チタンを加えてもよい。
【００４３】
例
下記の例においては、第２の層２３または第３の保護層２４のフェルドスパー鉱物としてアノーサイトを使用することと、アノーサイトを堆積させる方法とに注目する。
【００４４】
一般式ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８のアノーサイトは、フェルドスパーを上回る付加的な利点、特に、１５００℃より高い調和融点を呈し、これにより、高温における化学的安定性が増している。さらに、アノーサイトは、超合金の熱膨張係数に近い熱膨張係数、および、第１の層２２を形成するセラミックの熱伝導率と適合する熱伝導率を呈する。
【００４５】
一般に、化学量論的なアノーサイトは、２０．１６重量％の一酸化カルシウム（ＣａＯ）、３６．６６重量％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）および４３．１９重量％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む。この組成物は、次の理由のため、有利である。
【００４６】
砂漠領域において、１５重量％の酸化カルシウムが砂の中に存在するが、シリカは、この砂の主要な化合物である。このような砂がタービンエンジンに吸い込まれた場合、第２の保護層２３は、上述の化合物と化学的に適合する。したがって、重量により大部分を占めるアノーサイトを含むこの層２３は、結晶形を保っており、ＣＭＡＳを通さない状態のままである。
【００４７】
さらに、アルミノケイ酸塩化合物は、タービンエンジンが停止されているときに残留湿分の形態で存在し得る水、または空気を用いた燃焼の燃焼によって生成され得る水、と反応できることが公知である。しかしながら、水によるアノーサイトの分解反応は、タービンエンジンの動作条件下で非常にゆっくりである。同様に、他のアノーサイト分解反応も公知であるが、これらの反応は、考慮中の圧力条件および温度条件下において、全く同じようにゆっくりした速度を呈し、したがって、これらの反応は、タービンエンジン用途に適さない。
【００４８】
アノーサイトに基づいた第２の保護層２３を堆積させる方法が、簡単に後述されている。
【００４９】
この方法は、アノーサイトの合成から始まる。カオリン（ケイ素およびアルミニウムの供給源）、アルミナまたは水酸化アルミニウム（アルミニウムの供給源）および石灰または炭酸カルシウム（カルシウムの供給源）等の試薬が用意される。下記の表１は、約９０グラム（ｇ）のアノーサイトを製造するために使用すべき各原材料の量の２つの例（Ｅ１、Ｅ２）を与えている（後述の操作手順によって得られる収率は、約９０％である。）。収率を向上するためには、例えば、１重量％のホウ酸Ｈ３ＢＯ３を加えることが可能である。
【００５０】
【表１】
2018529017.tif 000003
【００５１】
紛体形態の試薬は、蒸留水によって潤滑された粉砕装置内で混合される。次いで、混合物は、１００メガパスカル（ＭＰａ）から１５０ＭＰａまでの範囲の圧力、１００回毎分（ｒｐｍ）から５００ｒｐｍまでの範囲の回転速度および２０分（ｍｉｎ）から６０ｍｉｎまでの範囲の期間の時間にわたる粉砕という有意なパラメータを有するセラミックビーズ（例えば、ジルコニア製）によって、圧縮圧力を受ける。当然ながら、これらの値は、例示として与えられている。
【００５２】
この後、粉砕しておいた混合物は、一般に１００℃から１２０℃までの範囲の温度において、すべての残留水分を除去するために乾燥される。
【００５３】
この後、合成方法は、９００℃から１０８０℃までの範囲の温度において、１時間（ｈ）から６ｈまでの範囲の期間の時間にわたって、粉砕および乾燥済みの混合物をか焼することによって終了される。次いで、冷却が乾燥空気中で実施される。
【００５４】
最後に、このようにして合成されたアノーサイトは、ゾル−ゲル法、スラリー、化学気相成長、スプレー法、サスペンションプラズマー溶射（ＳＰＳ）または溶液前駆物質プラズマー溶射（ＳＰＰＳ）、高速フレーム（ＨＶＯＦ：  ｈｉｇｈ  ｖｅｌｏｃｉｔｙ  ｏｘｙ−ｆｕｅｌ）式溶射等の当業者に公知の様々な手段を使用して、または実際に、電子ビーム物理蒸着（ＥＢ−ＰＶＤ）によって、堆積されることが可能である。このような堆積の場合、合成されたアノーサイトは好ましくは、数マイクロメートルの平均粒径を有する紛体の形態である。アノーサイトが堆積された後には、基材上への保護コーティングの形成を終了させ、第２の保護層２３の結晶化度を制御するために、熱処理を実施することが可能である。
【００５５】
第２の層２３（図１および図２）または第３の層２４（図３）を製造するためにアノーサイト紛体を堆積させている間には、第４の多相層２６を形成するために、堆積中のアノーサイト紛体にアルミナおよび／または酸化チタン紛体を組み込むことが可能である（図４）ことを認識しておくべきである。
【図１】
2018529017.tif 000004
【図２】
2018529017.tif 000005
【図３】
2018529017.tif 000006
【図４】
2018529017.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成30年3月6日(2018.3.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属および／または金属間化合物基材（１）と、前記基材を被覆している遮熱層を形成する保護コーティング（２、２’、２’’、２’’’）と、を備える被覆された部品にして、保護コーティングが第１のセラミック層（２２）を備える被覆された部品であって、保護コーティングが、第１の層上に存在する第２の層（２３、２６）をさらに備え、第２の層が、１０１０℃以上の融点を有し、１０μｍ以上の厚さ（ｅ２）を呈する、重量により大部分を占める第１のフェルドスパー鉱物を含み、第２の層が、５％以上の結晶化度を呈することを特徴とする、被覆された部品。
【請求項２】
第２の層が、２０μｍ以上の厚さ（ｅ２）を呈することを特徴とする、請求項１に記載の部品。
【請求項３】
第１のセラミック層（２２）が、ジルコニアを含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の部品。
【請求項４】
第１のセラミック層（２２）が、イットリウム安定化ジルコニアを含むことを特徴とする、請求項３に記載の部品。
【請求項５】
第２の層（２３、２６）が、重量により大部分を占めるアノーサイトを含むことを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の部品。
【請求項６】
コーティング（２’）が、１０１０℃以上の融点を有する重量により大部分を占める第２のフェルドスパー鉱物を含み、第１の層（２２）の下に配置されている、第３の層（２４）をさらに備えることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の部品。
【請求項７】
コーティング（２’’）が、第２の層（２３、２６）を被覆しており、アルミナおよび／または酸化チタンを含む、第４の層（２５）をさらに備えることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の部品。
【請求項８】
第２の層（２６）が、アルミナおよび／または酸化チタンをさらに含むことを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の部品。
【請求項９】
金属および／または金属間化合物基材と、前記基材を被覆している遮熱層を形成する保護コーティング（２、２’、２’’、２’’’）と、を備える、被覆された部品を製作する方法にして、金属および／または金属間化合物基材上に第１のセラミック層（２２）を形成するステップを含む方法であって、１０１０℃以上の融点を有し１０μｍ以上の厚さを呈する重量により大部分を占めるフェルドスパー鉱物を含み、５％以上の結晶化度を呈する、第２の層（２３、２６）を第１のセラミック層上に形成するステップをさらに含むことを特徴とする、方法。
【請求項１０】
１０００℃より高い温度の酸化環境中において、カルシウムおよびマグネシウムのアルミノケイ酸塩の存在下で部品を使用することを含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の被覆された部品を使用する方法。
【国際調査報告】
2018529017.tif 000008
2018529017.tif 000009
2018529017.tif 000010
2018529017.tif 000011