(57)【要約】  本発明は、溶解された水溶性コーヒー固形物を含む水性懸濁液中でコーヒー粒子が微細化されるコーヒー粒子の微細化方法に関する。この方法は、コーヒー粒子をコーヒー製品中に使用したときのコーヒー粒子の凝集を低減する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーヒー粒子の微細化方法であって、
ａ）１〜２０％のコーヒー粒子及び０．１〜３０％の溶解された水溶性コーヒー固形物を含み、かつ全固形物含有量が４０％以下であるコーヒー粒子の水性懸濁液を調製するステップと、
ｂ）前記水性懸濁液を５０ミクロン未満の平均粒度ｄ９０，３に微細化して微細化コーヒー粒子の懸濁液を製造するステップと、を含む、方法。
【請求項２】
ステップａ）で調製された前記水性懸濁液が０．１〜５％の溶解された水溶性コーヒー固形物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップａ）及びｂ）が５〜５０℃の温度で行われる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
ステップａ）における前記水性懸濁液の調製に使用される前記コーヒー粒子が、焙煎及び粉砕されたコーヒー豆の粒子である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
ステップａ）のコーヒー粒子が、コーヒー豆を別途水で抽出することにより得られた可溶性コーヒー固形物と混合される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ステップａ）で調製された前記水性懸濁液が、コーヒー豆のウォーター式脱カフェイン処理から副産物として得られた０．１〜５％の溶解された水溶性コーヒー固形物を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
ステップａ）のコーヒー粒子が、焙煎及び粉砕されたコーヒー豆を別途水で抽出することにより得られた水溶性コーヒー固形物と混合される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
ステップａ）で調製された前記水性懸濁液の前記全固形物含有量が３〜２５％である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ステップａ）で前記水性懸濁液の調製に使用される前記コーヒー粒子が１００ミクロン以上の平均粒度ｄ９０，３を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
水を除去することにより微細化コーヒー粒子の前記懸濁液を濃縮するステップを更に含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法によって得られた前記微細化コーヒー粒子がコーヒー豆抽出物と混合される、コーヒー製品の製造方法。
【請求項１２】
前記微細化コーヒー粒子が前記混合物の乾燥固形物の２〜５０％を占めるように前記微細化コーヒー粒子をコーヒー豆抽出物と混合する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
微細化コーヒー粒子とコーヒー豆抽出物との前記混合物を乾燥させて乾燥コーヒー製品を製造するステップを更に含む、請求項１１又は１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー粒子が水性懸濁液中で微細化されるコーヒー粒子の微細化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アロマ保存技術の進歩にも関わらず、ソリュブルコーヒーは、一部の消費者には、新鮮さが足らず、淹れ立ての焙煎及び粉砕されたコーヒーのアロマに欠けると受け取られている。したがって、微粉砕された焙煎及び粉砕されたコーヒーをソリュブルコーヒー粉末に加えて味及びアロマを増強した製品がいくつか開発されている。知覚上の理由から、飲むときに粒子がザラザラした又は砂のような感じに受け取られることを避けるため、粒度が小さい焙煎及び粉砕されたコーヒー粉末が望ましい。しかしながら、コーヒー粒子はその油分に起因して、ミリング時にコーヒーの油が細孔から絞り出されて粒子表面に上がることに伴いべたつくようになる。したがって周囲温度における乾式粉砕技術は、達成可能な粒度分布の点で限界がある。更に、純粋ソリュブルコーヒー調製物に加えられる微粉砕コーヒー粒子は、ミリング中及び／又はカップ内での再構成時に凝集物を形成し易い。その結果、肉眼で見えるカップの底に沈んだ濃色のフレークの形態でこれらの凝集物の沈降が認められる。この上述の現象は、消費者には欠陥又は不良と受け取られ、解消する必要がある。
【０００３】
濃縮水相のコーヒー（コーヒー抽出物など）の微細化について、例えば英国特許第１４８９１６６号、独国特許第３１３０３４６号及び米国特許第３６９７２８８号などに以前記載がある。米国特許第３６５２２９２号は、コーヒーの湿式ミリング時の凝集を防ぐ添加剤の使用を開示している。しかしながら、規制上の理由から、又は消費者意識に起因して、添加剤は望ましくないこともある。純粋ソリュブルコーヒー粉末をキャリアとして使用してジェットミルで焙煎コーヒー粒子を同時粉砕することが、米国特許第１２１４８７５号及び欧州特許第２６５９７８３号に開示されている。粒子表面からコーヒー油分を吸収するキャリアを加えることにより、ミル内の製品のべたつきが回避され、最終的なカップ内での凝集が低減されるが、しかし必要となるキャリアの質量分率が大きく（５０％程度）、これがプロセス効率及び風味プロファイルに悪影響を及ぼす。例えばインスタントコーヒー製品などのコーヒー製品の原材料として使用するときべたつかない又は凝集しない微細化コーヒー粒子を製造する改良された方法が必要である。
【発明の概要】
【０００４】
本発明者らは、溶解された水溶性コーヒー固形物を含む水性懸濁液中でコーヒー粒子を微細化すると、凝集が低減され、懸濁液中における微細化コーヒー粒子の安定性が向上することを見出した。したがって本発明は、ａ）１〜２０％のコーヒー粒子及び０．１〜３０％の溶解された水溶性コーヒー固形物を含み、かつ全固形物含有量が４０％以下であるコーヒー粒子の水性懸濁液を調製するステップと、ｂ）水性懸濁液を５０ミクロン未満の平均粒度ｄ９０，３に微細化して微細化コーヒー粒子の懸濁液を製造するステップとを含む、コーヒー粒子の微細化方法に関する。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】実施例１に係る微細化コーヒー粒子の調製に使用した焙煎及び粉砕されたコーヒーの粒度分布。
【図２】実施例１に記載するとおりの種々のミリング時間にわたる異なる組成物のミリングに関して、ミリングエネルギー入力の関数としての達成された見かけの平均粒度ｄ９０，３（ｘ９０）。
【図３】実施例１に記載されるとおりの水中に再構成した後の乾燥純粋ソリュブルコーヒー調製物の粒度分布。
【図４】実施例２に記載されるとおりの水中に再構成した後の乾燥純粋ソリュブルコーヒー調製物の粒度分布。
【図５】時間の関数としての異なるサンプルにおける粒子の沈降。詳細は実施例１、２及び４に提供する。
【図６】微細化コーヒー粒子を含む純粋ソリュブルコーヒー粉末の再構成によって調製したコーヒー飲料のろ過後のろ紙。詳細は実施例５に提供する。
【発明の詳細な説明】
【０００６】
コーヒー豆は、コーヒーの木、例えば、アラビカコーヒーとも称されるアラビアコーヒーノキ（Coffea arabica）品種、又はロブスタコーヒーとも称されるロブスタコーヒーノキ（Coffea canephora）品種からの豆、又は種子である。コーヒー粒子とは、コーヒー豆を例えば破砕、ミリング、粉砕、例えばローラ式粉砕による任意の好適な方法で粉々に割ることによってコーヒー豆から作られる、水に溶けない粒子を意味する。
【０００７】
水溶性コーヒー固形物とは、コーヒー豆から典型的には水及び／又は蒸気を用いて抽出された、水を除く水溶性化合物を意味する。コーヒー豆からの可溶性固形物の抽出方法はソリュブルコーヒー製造の技術分野において周知であり、任意の好適な方法を用い得る。
【０００８】
焙煎及び粉砕されたコーヒー豆は、コーヒー製造の分野で一般的に用いられる焙煎及び粉砕プロセスに供されたコーヒー豆である。生コーヒー豆とも称される未焙煎コーヒー豆の焙煎は、焙煎コーヒーに付随するアロマノートを生み出す任意の好適な方法で実施し得る。好適な焙煎方法は当該技術分野において周知である。同様に、コーヒー豆の粉砕方法及び器具は当該技術分野において周知であり、任意の好適な方法を用いて本発明に係る焙煎及び粉砕されたコーヒー豆を製造し得る。
【０００９】
本願において考察するとおりのコーヒー粒子の粒度は、例えばＭａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｍａｌｖｅｒｎ、英国）などの市販の機器を用いたレーザー回折技術によって計測し得る。本願では、いわゆるｄ９０，３（時にｘ９０と呼ばれることもある）サイズが調製時のコーヒー粒度分布の特性尺度として用いられる。所与のサンプルにおいて、粒子質量又は容積の９０％がｄ９０，３よりも小さい粒子に属する。食感を考慮するうえで最も割合が大きい粒子が優勢な影響力をもつことが分かったため、本発明者らは平均粒度よりむしろｄ９０，３を参照する。
【００１０】
本明細書においてパーセント（％）で示される量及び範囲は、特記されない限り重量（重量／重量）パーセントを意味する。
【００１１】
本発明の方法によれば、１〜３０％のコーヒー粒子、好ましくは１〜２０％、より好ましくは２〜２０％のコーヒー粒子を含むコーヒー粒子の水性懸濁液が調製される。この懸濁液は、０．１〜３０％の溶解された水溶性コーヒー固形物、好ましくは０．１〜１０％、より好ましくは０．５〜５％の溶解された水溶性コーヒー固形物を更に含む。コーヒー粒子及び溶解された水溶性コーヒー固形物の両方を含む懸濁液の全固形物含有量は４０％以下、例えば１．１〜４０％など、好ましくは３０％以下、例えば１．１〜３０％など、より好ましくは２５％以下、例えば２．５〜２５％又は３〜２５％などである。この懸濁液は、任意の好適な方法で、例えば所望の量の溶解された水溶性コーヒー固形物を含むコーヒー豆の水抽出物とコーヒー粒子を混合することによるか、コーヒー粒子と、濃縮、例えば乾燥した水溶性コーヒー固形物とを水などの水性液中に混合するによるか、又は任意の他の好適な方法で調製し得る。構成成分を加える順序は特に重要でない。好適な混合装置、例えば高せん断ミキサを用いて、コーヒー粒子及び水溶性コーヒー固形物の溶解物の適切な懸濁を確実にし得る。水性懸濁液の調製に用いられるコーヒー粒子は好ましくは、１００ミクロン以上の粒度ｄ９０，３を有する。好ましい実施形態において、コーヒー粒子は、焙煎及び粉砕されたコーヒー豆の粒子であるが、微細化コーヒー粒子の所望の用途及び特性に応じて、未処理の又は他の方法によって処理された未焙煎コーヒー豆もまた使用し得る。
【００１２】
水溶性コーヒー固形物は、任意の好適な方法によって得ることができる。典型的には、それは、ソリュブルコーヒー、すなわちインスタントコーヒーの製造に通常行われるとおり、コーヒー豆から水及び／又は蒸気によって抽出され得る。かかる方法は当該技術分野において周知である。水溶性コーヒー固形物は、好ましくは焙煎及び粉砕されたコーヒー豆から得られ得るが、未処理の又は他の方法によって処理された未焙煎コーヒー豆もまた使用し得る。可溶性コーヒー固形物は、好ましくはコーヒー豆を別途水で抽出することによって得られる。本明細書では、懸濁液の調製に使用されるコーヒー粒子又はこれらのコーヒー粒子の調製に使用されるコーヒー豆からは水溶性コーヒー固形物は得られないことが意図される。
【００１３】
水溶性コーヒー固形物の全て又は一部は、好ましくはコーヒー豆のウォーター式脱カフェイン処理からの副産物として得られ得る。ウォーター式脱カフェイン処理は当該技術分野において、例えば米国特許第５，２０８，０５６号から周知である。未焙煎コーヒー豆からのカフェインの除去は、コーヒー豆を水、又はカフェインが除去されたコーヒー抽出物で抽出することによって行われ、得られた抽出物は、カフェインに高特異性の吸着剤で処理される。カフェインが吸着された後の抽出物に残った固形物は、次に未焙煎コーヒー豆に戻されてもよい。吸着剤からカフェインが脱着され、他の目的に使用することができる。しかしながら、ほとんどの吸着剤はまた、アロマ前駆化合物及びポリフェノール類など、いくつもの他の未焙煎コーヒー化合物も吸着するため、吸着剤からカフェインを脱着させたとき、それは純粋でなく、原材料として有用となるためには後に精製する必要がある。除去された不純物は通常廃棄される。国際公開第２０１１／０１１４１８号は、コーヒー豆からのカフェインの除去後に残るカフェインと他の化合物との未精製複合体として得られた粗カフェイン複合体、及びかかる粗複合体の原材料としての使用を開示している。かかる副産物は、本発明の方法において水溶性コーヒー固形物の供給源として使用し得る。本発明において使用する前に、好ましくはこの副産物からカフェインが除去されてもよい。低カフェインの副産物を得る好都合な方法は、例えばポリフェノール類など、カフェイン以外の化合物を優先的に脱着させる脱着方法を用いることによる。かかる方法の一つが、国際公開第２０１４／０７２２８２号に開示されている。
【００１４】
コーヒー粒子の水性懸濁液は５０ミクロン未満の粒度ｄ９０，３に微細化され、微細化コーヒー粒子の懸濁液を作る。好ましい実施形態において、コーヒー粒子の懸濁液は、１〜５０ミクロン、例えば５〜５０ミクロン、より好ましくは１０〜５０ミクロンの粒度ｄ９０，３に微細化される。微細化とは、５０ミクロン未満の所望の粒度への物理的なサイズリダクションを意味する。例えば、ボールミリング、ビーズミリング、撹拌メディアミリング、ローラリファイニング、及び／又はインパクトリファイニングなど、水性懸濁液中のコーヒー粒子の微細化に好適な任意の方法を用い得る。
【００１５】
本発明の方法は、好ましくはコーヒー粒子から懸濁液の水性液中への可溶性材料の抽出を最小限に抑える条件下で実施される。好ましい実施形態において、ステップａ）及びｂ）は、５〜５０℃の温度、より好ましくは５〜４０℃の温度で行われる。
【００１６】
微細化コーヒー粒子の懸濁液は、濃縮又は乾燥調製物が所望される場合、例えば蒸発、ろ過、噴霧乾燥又は凍結乾燥などの乾燥によって水を除去することにより濃縮してもよい。例えば、懸濁液を乾燥させて、食品又は飲料製品、例えばインスタントコーヒーなどのコーヒー飲料製品の原材料として有用な粉末を製造してもよい。
【００１７】
更なる態様において、本発明はコーヒー製品の製造方法に関し、ここでは本発明の方法によって得られた微細化コーヒー粒子がコーヒー豆抽出物と混合される。微細化コーヒー粒子と混合するコーヒー豆抽出物は、所望のコーヒー製品の製造に好適な任意の抽出物であってよい。好ましい実施形態において、抽出物は、コーヒー豆を水で抽出することによって製造される。コーヒー製品は、好ましくはコーヒー飲料製品、例えばインスタントコーヒー製品である。コーヒー飲料製品とは、すぐに飲むことのできるコーヒー飲料、又はインスタントコーヒー製品など、例えば水を加えることによるコーヒー飲料製品の調製に有用な製品を意味する。コーヒー製品は、任意の好適な形態、例えば液体形態又は乾燥形態であり得る。好ましい実施形態において、微細化コーヒー粒子は、微細化コーヒー粒子が混合物の乾燥固形物の２〜５０％を占めるようにコーヒー豆抽出物と混合される。例えば、所望のコーヒー飲料製品が乾燥インスタントコーヒー製品である場合、製品を例えば噴霧乾燥又は凍結乾燥によって乾燥させる直前に微細化コーヒーを従来のインスタントコーヒー製造方法によって製造されたコーヒー抽出物中に混合して、微細化コーヒーを含む最終的なインスタントコーヒー製品を製造し得る。したがって、本発明の好ましい実施形態では、微細化コーヒー粒子をコーヒー豆抽出物と混合し、続いてその混合物を乾燥させることにより、乾燥コーヒー製品が製造される。本コーヒー製品はまた、そのまま直接飲むことのできる液体製品、いわゆるレディ・トゥ・ドリンク製品の形態、又は水、ミルク、及び／又は任意の他の好適な液体で希釈した後に飲むことのできる液体凝縮物の形態であってもよい。液体凝縮物は、例えば自動販売機でオンデマンドで飲料を調製するために使用することができる。更に、コーヒー製品は、機械において熱水又は冷水をカプセルに注入することによってコーヒー飲料を調製するために使用されるコーヒーが入ったカプセルの形態であってもよい。カプセルは、例えば、インスタントコーヒーと本発明の方法によって製造された微細化コーヒーとを含有し得る。
【００１８】
好ましい実施形態において、本発明は、乾燥コーヒー製品の製造方法に関し、この方法は、ａ）１〜２０％のコーヒー粒子及び０．１〜３０％の溶解された水溶性コーヒー固形物を含み、かつ全固形物含有量が４０％以下であるコーヒー粒子の水性懸濁液を調製するステップと、ｂ）水性懸濁液を５０ミクロン未満の平均粒度ｄ９０，３に微細化して微細化コーヒー粒子の懸濁液を製造するステップと、ｃ）微細化コーヒー粒子をコーヒー豆抽出物と混合するステップと、ｄ）微細化コーヒー粒子とコーヒー豆抽出物との混合物を乾燥させて乾燥コーヒー製品を製造するステップとを含む。
【実施例】
【００１９】
実施例１：噴霧乾燥された、１０％微細化コーヒー粒子（ＭＲＣ）を含有する市販のコーヒー飲料についての６．５％ＴＳ（全固形物）の水相中におけるバッチ微細化
ロブスタコーヒー（原産地ベトナム）を７０のＣＴＮに焙煎し、３段階ローラグラインダーでｄ９０，３＝１３０μｍの粒度に粉砕した（図１を参照）。本実施例及び以降の実施例で言及する粒度分布は全て、レーザー回折で計測した（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００、フラウンホーファーアルゴリズム、ＭＣＴ油中分散体）。これらの予め粉砕されたコーヒー粒子を５重量％の濃度で水中に混合した。焙煎及び粉砕されたコーヒーの水抽出によって得た１重量％の粉末状コーヒー抽出物（ＰＳＣ）と、未焙煎コーヒーのウォーター式脱カフェイン処理から副産物として得たクロロゲン酸リッチな０．５％の粉末状コーヒー抽出物とを調製物に加えた。高せん断ミキサ（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ、１００００ｒｐｍで５分）を用いて均一混合物を調製した。実験室規模の遊星ボールミル（Ｒｅｔｓｃｈ  ＰＭ２００）を使用してコーヒー懸濁液を微細化した。このため、ミリングチャンバに、その容積の８０％を満たすセラミックビーズ（ＺｒＯ２、０．７５ｍｍ径）を充填した。コーヒー懸濁液をミリングチャンバに充填した後、それを密封した。ミルを５００ｒｐｍで２、５、１０及び３０分間動作させて、図２に示されるとおり、サイズリダクションの進行を観察した。
【００２０】
比較の参考として、指示する場合を除き上記に記載したとおり製造した種々の配合を試験した（図２を参照）：
１．  水中に５％コーヒー粒子のみを含有する、すなわちいかなる添加物も含まないサンプル（実線に塗りつぶした四角記号）。ミリング工程と凝集現象との間の平衡が認められ、６０μｍのｄ９０，３を超える粒度分布の低下は起こらないことが分かる。
【００２１】
２．  コーヒー粒子及び１％ＰＳＣのみを含有する、すなわちクロロゲン酸リッチの抽出物は添加されないサンプル（実線に塗りつぶした三角形の記号）。ＰＳＣは２０μｍ未満のｄ９０，３の一次粒子の安定した懸濁を可能にする。極めて高いエネルギー入力では、細粉間の凝集力が優勢でＰＳＣが凝集を防ぐことができず、これが見かけのｄ９０，３の上昇となって表れている。
【００２２】
３．  添加された１％の未焙煎コーヒー抽出物又は１％の低収率コーヒー抽出物を含有する、すなわちクロロゲン酸リッチの抽出物は添加されないが、界面活性剤濃度が２と比べて高いサンプル。（実線に白抜きの四角記号、実線に白抜きの三角記号）。ケース２と比較して懸濁液の安定性における利点は認められない。
【００２３】
４．  ０．２５％の精製クロロゲン酸粉末を添加した、すなわちコーヒー抽出物を添加しないサンプル（実線に塗りつぶした丸記号）。クロロゲン酸単独はＭＲＣ粒子の安定剤として有効でない。
【００２４】
５．  １％のＰＳＣ及び追加的な０．２５％の精製クロロゲン酸を添加した、すなわちケース２及び４の組み合わせのサンプル（実線に星形の記号）。この配合は首尾よくＭＲＣ粒子を安定化させるが、ＰＳＣ単独の添加（ケース２）と比べて顕著な利点は認められない。
【００２５】
６．  ケース２に係る安定剤＋クロロゲン酸が高濃度化された追加的な０．５％のコーヒー抽出物のパフォーマンスを、実線に白抜きの丸記号で示す。１０μｍ未満のｄ９０，３の微細化コーヒーの安定懸濁液が実現する。
【００２６】
安定化した水中ＭＲＣ懸濁液（ケース２及びケース６）を更なる純粋ソリュブルコーヒー粉末と混合してコーヒー濃度を３０％ＴＳとし、かつＰＳＣ／ＭＲＣ比（乾燥物質）が９／１に等しくなるようにした。次にＮｉｒｏ  Ｍｉｎｏｒ噴霧乾燥機を使用してこの混合物を乾燥させて、１０重量％ＭＲＣを含有するソリュブルコーヒーの乾燥粉末を製造した。
【００２７】
カップ内に再構成した後（２ｇの粉末を１５０ｍＬの熱湯に溶解した）、再構成後の凝集効果を定量化するため粒度分布を再度計測した。図３に示されるとおり、ＭＲＣ粒子の懸濁液は噴霧乾燥及び再構成後も維持される。ｄ９０，３の顕著な増加は認められず、絶対値は１５μｍ（ケース６）及び２５μｍ（ケース２）である。
【００２８】
沈降試験
２ｇの粉末をＴ＝２５℃の１５０ｍＬ  Ｖｉｔｔｅｌ水で再構成することにより、ＭＲＣ含有物含有量１０．３％の飲料サンプルを調製した。沈降試験は、沈降天秤（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＸＰ４０４Ｓ  Ｅｘｃｅｌｌｅｎｃｅ  Ｐｌｕｓ、密度測定キット付き、Ｂａｌａｎｃｅ  Ｌｉｎｋ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ  Ｖ  ４．０２）を使用して５分間の沈殿時間で水中のプレート上に沈めたときのカップ内の沈降物の質量を計測することにより行った。各計測につき５回繰り返して実施した。比較のため、ＭＲＣを含む商業用コーヒーサンプル（Ｋｅｎｃｏ  Ｍｉｌｌｉｃａｎｏ）を更に標本とする。１５％ＭＲＣを含有するＫｅｎｃｏ製品をＰＳＣと混合して上記に記載したケースと同じＭＲＣ濃度（１０％）を得た。沈降天秤を用いたカップ内の粒子沈降の連続定量計測に基づいて、市販の飲料調製物中の微細化粒子の分散の安定性を評価することができる。
【００２９】
本発明に係るサンプル（ケース２：ＰＳＣを安定剤として使用して６％ＴＳでミリング）の沈降を商業的Ｋｅｎｃｏ  Ｍｉｌｌｉｃａｎｏ製品と比較した沈降試験の結果を図５に示す。コーヒー粒子の沈降質量はケース２に係るサンプルについて５分間で僅か２ｍｇの極めて小さい増加が認められ、これはつまり、ＭＲＣは５分間の時間内にほとんど沈まないということを意味し、一方、商業的Ｋｅｎｃｏ  Ｍｉｌｌｉｃａｎｏサンプルは、初期に、凝集物の堆積の指標となる沈降物質量の急激な増加を示す。その後、沈降物質量の僅かではあるが持続的な増加が認められ、５分後には合計１０ｍｇに達する。試験結果の平均沈降物質量及び標準偏差を表１に要約する。
【００３０】
実施例２：噴霧乾燥された、１０％ＭＲＣを含有する市販のコーヒー飲料についての１６％ＴＳの水相中における連続微細化
ロブスタコーヒー（原産地ベトナム）を７０のＣＴＮに焙煎し、３段階ローラグラインダーでｄ９０，３＝１３０μｍの粒度に粉砕した（図１を参照）。これらの予め粉砕されたコーヒー粒子５ｋｇを２５Ｌの水と混合した。調製物に０．３ｋｇの粉末状コーヒー抽出物（ＰＳＣ）を安定剤として添加した（ケース７）。同時に、０．３ｋｇのＰＳＣを添加しない点のみが異なる同じ混合物の第２のバッチを調製した（ケース８）。
【００３１】
両方の調製物から高せん断ミキサ（Ｙｓｔｒａｌ）を用いて均一混合物を調製した。その後、各混合物を別々に湿式ビーズミル（撹拌メディアミルＨｏｓｏｋａｗａ  Ａｌｐｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏ  ９０ＡＨＮ）に供給した。セラミックビーズ（ＺｒＯ２、１．２ｍｍ径）を適用して２パス（２５００ｒｐｍ、２０Ｌ／ｈ処理速度）でコーヒー懸濁液を粉砕した。この湿式ミリング手順の後、それぞれ２９μｍ（ケース７）及び４１μｍ（ケース８）のｄ９０，３を特徴とする粒度分布のコーヒー懸濁液が得られた。
【００３２】
両方の水中微細化コーヒー懸濁液から１．５ｋｇを別々に、５０％の固形物含有量濃度の、ソリュブルコーヒーの標準的な製造方法によって得られた４．５ｋｇの焙煎及び粉砕されたコーヒー豆水抽出物と混合し、次にこの混合物を１６０℃で噴霧乾燥（ＮＩＲＯ  ＳＤ−６．３−Ｎ）することにより、１０重量％ＭＲＣを含有するソリュブルコーヒーの乾燥粉末を製造した。この粉末を使用して、２ｇの飲料粉末をカップに入れて１５０ｍＬの熱湯を加えることによりコーヒー飲料を調製した。
【００３３】
カップ内に再構成した後、再構成後の凝集効果を定量化するため粒度分布を再度計測した。図４に示されるとおり、ＭＲＣ粒子の懸濁液は噴霧乾燥及び再構成後も維持された。ｄ９０，３の顕著な増加は認められず、絶対値はそれぞれ３２μｍ（ケース７）及び３６μｍ（ケース８）であった。
【００３４】
上記の実施例１に記載する沈降試験をケース７及び８に係るサンプルについても実施した。図５を見ると、両方のケースについて沈降物質量の緩徐で持続的な増加が記録されていることが分かる。安定剤を含むサンプル（ケース７−５分後の総質量：３ｍｇ）のパフォーマンスは安定剤を含まない対応するサンプル（ケース８−５分後の総質量：４．６ｍｇ）よりも良好である。
【００３５】
実施例３：凍結乾燥された、１５％ＭＲＣを含有する市販のコーヒー飲料についての１６％ＴＳの水相中における連続微細化
水中の微細化コーヒー粒子の懸濁液を得るため、実施例２、ケース７に記載する同じ手順を実施した。
【００３６】
この懸濁液から２．６８ｋｇを、５０％の固形物含有量濃度の、ソリュブルコーヒーの標準的な製造方法によって得られた４．５ｋｇの焙煎及び粉砕されたコーヒー豆水抽出物と混合し、この混合物を金属トレーに充填し、次に−４０℃で凍結乾燥させて、１５重量％ＭＲＣを含有するソリュブルコーヒーの粉末を製造した。この凍結乾燥粉末を使用して、２ｇの飲料粉末をカップに入れて１５０ｍＬの熱湯を加えることによりコーヒー飲料を調製した。カップ内に再構成した後、再構成後の凝集効果を定量化するため粒度分布を再度計測した。ＭＲＣ粒子の懸濁液は凍結乾燥及び再構成後も維持された。ｄ９０，３の顕著な増加は認められず、絶対値は４０μｍであった。
【００３７】
実施例４：噴霧乾燥された、１０％ＭＲＣを含有する市販のコーヒー飲料についての３３％ＴＳの水相中における連続微細化
ロブスタコーヒー（原産地ベトナム）を７０のＣＴＮに焙煎し、３段階ローラグラインダーでｄ９０，３＝１３０μｍの粒度に粉砕した（図１を参照）。これらの予め粉砕されたコーヒー粒子１ｋｇをＴＳ５０％の２０ｋｇのコーヒー抽出物及び１２．５ｋｇの水と混合し、３３％コーヒー固形物の懸濁液を得た（ケース９）。この調製物から高せん断ミキサ（Ｙｓｔｒａｌ）を用いて均一混合物を調製した。その後、この混合物を湿式ビーズミル（撹拌メディアミルＨｏｓｏｋａｗａ  Ａｌｐｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏ  ９０ＡＨＮ）に供給した。セラミックビーズ（ＺｒＯ２、１．２ｍｍ径）を適用して２パス（２５００ｒｐｍ、２０Ｌ／ｈ処理速度）でコーヒー懸濁液を粉砕した。この湿式ミリング手順の後、３５μｍのｄ９０，３を特徴とする粒度分布のコーヒー懸濁液が得られた。
【００３８】
実施例１及び２と比べたこの手法の利点は、ビーズミルから生じる懸濁液を更なる混合ステップなしに直接噴霧塔の原液として使用し得ることである。１６０℃で動作するＮＩＲＯ  ＳＤ−６．３−Ｎ噴霧乾燥機を使用して、１０重量％ＭＲＣを含有するソリュブルコーヒーの乾燥粉末を製造した。得られた粉末を使用して、２ｇの飲料粉末をカップに入れて１５０ｍＬの熱湯を加えることによりコーヒー飲料を調製した。
【００３９】
上記の実施例１に記載する沈降試験をケース９に係るサンプルについても実施した。図５を見ると、沈降物質量の緩徐で持続的な増加が記録されていることが分かる。５分間の沈殿時間の後、６ｍｇの沈降物が記録される。これは、３３％ＴＳでミリングしたサンプル（ケース９）が粒子沈降に関してなおも良好な安定性を有することを示している。
【００４０】
実施例５：
以下に示すとおり４つの異なる乾燥コーヒー飲料組成物を製造し、これらのサンプルを実施例１に記載したとおり再構成し、再構成した飲料をろ紙（紙を指定）に通過させて、凝集したコーヒー粒子がろ紙上に黒いしみとして出現するのを視覚的に観察した。
【００４１】
サンプル１：
調製：低温インパクトミル（Ｈｏｓｏｋａｗａ  Ａｌｐｉｎｅ  １６０  ＵＰＺ）を用いてコーヒー粒子を乾燥状態でｄ９０，３＝５０μｍのサイズまでミリングした。次に微細化コーヒー粉末を濃縮コーヒー抽出物中に混合して、６６％水、３０％可溶性コーヒー固形物、３％ＭＲＣの組成の懸濁液を得た。高せん断ミキサ（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ）を用いてＭＲＣの微細分散液を得た。次にＮｉｒｏ  Ｍｉｎｏｒ噴霧乾燥機を使用してこの混合物を乾燥させて、１０重量％ＭＲＣを含有するソリュブルコーヒーの乾燥粉末を製造した。
【００４２】
凝集物の出現：カップ内で再構成後に形成された凝集ＭＲＣ粒子からなる黒色のしみがろ紙上に残留する。それらのサイズは約１００〜５００μｍの範囲である。
【００４３】
サンプル２：
調製：実施例１に記載されるとおり、予め粉砕されたコーヒー粒子を製造した。
【００４４】
これらの予め粉砕されたコーヒー粒子１ｋｇをＴＳ５０％の２０ｋｇのコーヒー抽出物及び６ｋｇの水と混合し、４１%コーヒー固形物の懸濁液を得た。この調製物から高せん断ミキサ（Ｙｓｔｒａｌ）を用いて均一混合物を調製した。その後、この混合物を湿式ビーズミル（撹拌メディアミルＨｏｓｏｋａｗａ  Ａｌｐｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏ  ９０ＡＨＮ）に供給した。セラミックビーズ（ＺｒＯ２、１．２ｍｍ径）を適用して２パス（２５００ｒｐｍ、２０Ｌ／ｈ処理速度）でコーヒー懸濁液を粉砕した。この湿式ミリング手順の後、４０μｍのｄ９０，３を特徴とする粒度分布のコーヒー懸濁液が得られた。
【００４５】
凝集物の出現：カップ内で再構成後に形成された凝集ＭＲＣ粒子からなる黒色のしみがろ紙上に残留する。それらのサイズは約１００〜２００μｍの範囲である。
【００４６】
サンプル３：
調製：実施例３、ケース７に記載されるとおり、粉末状飲料組成物を調製した。
【００４７】
凝集物の出現：ろ紙上に肉眼で見える凝集物の残留はない。
【００４８】
サンプル４：
調製：実施例４、ケース９に記載されるとおり、粉末状飲料組成物を調製した。
【００４９】
凝集物の出現：やや濃いしみがあるが、ろ紙上に肉眼で見える凝集物の残留はない。
【００５０】
図６は、各サンプルのろ紙の写真を示す。乾燥微細化コーヒー粒子をコーヒー抽出物中に混合した後、噴霧乾燥すると、最終的なカップ内に凝集物の形成がもたらされ、これがろ紙上に黒色のしみとして現れる。高い全固形物濃度の（４２％など）、ビーズミルによって水相中で微細化したコーヒー粒子で製造した飲料についても、同じ問題が認められる。これと対照的に、上記に記載したとおり製造したサンプル（ケース７及び９）については、目に見える凝集物は見出されない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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