(57)【要約】  （ａ）正圧下で運転することができる加熱蒸留容器を準備し；（ｂ）ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄを含む溶剤を充填し；（ｃ）加熱して正圧を与えて、溶剤が約３０〜１００℃で沸騰するようにし；（ｄ）空冷熱交換器を用いて蒸留し；（ｅ）圧力を解放し；（ｆ）浸漬タンクの床下及び／又は側部を通して流すことによって冷却し；（ｇ）溶剤を回収し；（ｈ）脱脂運転を行い；そして（ｉ）汚れた溶剤を加熱蒸留容器にポンプで戻す；ことを含む、脱脂又はフラックス除去を行うためのエネルギー効率のよい方法を開示する。また、揮発性化合物を精製するためのエネルギー効率のよい方法、並びにＨＣＦＯ−１２３３ｚｄと共に用いることができる加圧溶剤脱脂システムも開示する。【選択図】  図１
2018529517.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）正圧下で運転することができる容器を準備し；
（ｂ）汚染物質を含む液体溶剤を容器に充填し；
（ｃ）蒸気の温度が約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃になるのに十分な圧力において容器内の溶剤を加熱して、溶剤を含む蒸気を生成させ；
（ｄ）周囲空気を用いて蒸気を凝縮し；そして
（ｅ）工程（ｄ）において凝縮した溶剤の少なくとも一部を用いて物品を洗浄する；
ことを含む、汚染物質を含む物品の蒸気脱脂方法。
【請求項２】
圧力を解放して周囲圧力にして、精製した溶剤を回収する工程を更に含み、凝縮工程は周囲空気冷却式の熱交換器に蒸気を通すことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶剤が１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
溶剤が、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
（ａ）正圧下で運転することができる容器を準備し；
（ｂ）１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン及び汚染物質を含む液体溶剤を容器に充填して充填された容器を与え；
（ｃ）液体溶剤を加熱し；
（ｄ）充填された容器の圧力を制御して、溶剤が約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の温度で沸騰するのに十分な圧力を生成させ；
（ｄ）加圧下において、周囲空気を用いて約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の温度で溶剤を凝縮し；
（ｅ）凝縮した溶剤の圧力を減少させて、工程（ａ）において容器に充填した溶剤中に存在するものよりも低い汚染物質の濃度を有する減圧した溶剤を与え；
（ｆ）液体形態の工程（ｅ）からの溶剤を浸漬浴中に導入し；そして
（ｇ）浸漬浴内で脱脂運転を行う；
ことを含む、エネルギー効率の良い脱脂又はフラックス除去方法。
【請求項６】
溶剤が、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
（ａ）液体の１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含み、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンの少なくとも一部を気化させて、大気圧よりも高い圧力の１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む蒸気空間を生成させることができる容器を含み；かかる容器は、
（ｂ）溶剤を含む凝縮流を生成させるための、蒸気空間と流体連絡している周囲空気冷却式の熱交換器に接続されており；かかる熱交換器は、
（ｃ）容器内の圧力を所定の正圧に維持し、減少した圧力において凝縮した溶剤の液体流を生成させることができる背圧調整器に接続されており：かかる調整器は、
（ｄ）浸漬タンク、並びに減少した圧力の凝縮した溶剤を受容して、凝縮した溶剤を浸漬タンク中に導入するための床下流路及び／又は側部流路を含む脱脂タンクに接続されており；浸漬タンクは、
（ｅ）浸漬タンクからの溶剤の少なくとも一部を容器（ａ）中に送るための戻りポンプに接続されている、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと共に用いることができる加圧溶剤脱脂システム。
【請求項８】
正圧が約２０〜約５０ｐｓｉｇである、請求項７に記載の脱脂システム。
【請求項９】
溶剤の低沸点化合物がトランス−１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１５年７月１７日出願の米国仮出願６２／１９３，８３２（参照として本明細書中に包含する）に関連し、その優先権の利益を主張する。
本発明は、概して向上したエネルギー効率を有する脱脂及び／又はフラックス除去を行うためのシステム、並びに脱脂及び／又はフラックス除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶剤蒸気相脱脂及びフラックス除去は、汚れた基材又は部品（例えば、印刷回路基板、或いは組み立てられた金属、ガラス、セラミック、プラスチック、又はエラストマーの部品若しくは複合体）、或いは基材若しくは部品の一部を、クロロカーボン又はクロロフルオロカーボン流体又は混合剤のような沸騰している不燃性の液体中に浸漬し、次に部品を、第２のタンク又は洗浄区域内において、第１の洗浄区域内で用いたものと同じクロロカーボン又はクロロフルオロカーボンである洗浄溶剤に浸漬するか又はそれを蒸留噴霧することによってすすぐプロセスである。次に、冷却した部品を凝縮蒸気中に温度が平衡に到達するまで保持することによって部品を乾燥する。
【０００３】
種々のタイプの部品の溶剤洗浄は、一般にバッチ、巻揚げ機補助バッチ、コンベヤーバッチ、又はインラインタイプのコンベヤー脱脂装置及びフラックス除去装置内で行われる。部品はまた、上部開放型のフラックス除去又は脱脂装置内で洗浄することもできる。いずれのタイプの装置においても、装置の入口及び／又は出口端は、一般に周囲雰囲気及び装置内の溶剤の両方と自由連絡している。対流又は拡散のいずれかによる装置からの溶剤の損失を最小にするために、当該技術における一般的な方法は、脱脂装置／フラックス除去装置タンク内において高温又は周囲温度区域の領域上に凝縮蒸気ブランケットを生成させる水冷又は冷媒冷却式コイルを用いることである。冷媒冷却の必要性のために、脱脂運転自体のために必要なエネルギー投入量などの冷却装置のためのコスト（設置、保守、及び運転）の負担が導入される。
【０００４】
更に、操作者の取扱性及び環境上の問題は、冷媒化学物質自体と関係している。幾つかの単一の有機クロロカーボン又はクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）流体は、洗浄、すすぎ、及び乾燥工程において用いることが知られている。過去においては、ＣＦＣ−１１３及びフレオンタイプの溶剤を使用することが特に一般的であった。しかしながら、これらの環境中への蒸気拡散は、成層圏オゾンの望ましくない地球的な減少に対する多くの考えられる要因の一つに関係している。環境上の懸念に応えて、ＣＦＣベースの蒸気相脱脂及びフラックス除去プロセスに対するより環境的に受容可能な代替法を提供するために、幾つかのヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）ベースの溶剤が開発されている。これらの幾つかの材料は種々の洗浄用途に関して優れた置換物であることが示されているが、これらは、それらが置き換えられるＣＦＣのものよりも遙かに低いけれども、小さいが測定可能なオゾン層破壊係数をなお有するために、従来用いられているＣＦＣに対する暫定的な代替物に過ぎないと考えられている。したがって、これらの幾つかのＨＣＦＣ溶剤はまた、近い将来において地球的に徐々に廃止することも提案されている。塩素、臭素、又はヨウ素原子を含まない有機溶剤は、成層圏オゾン減少に寄与しないと一般的に考えられている。しかしながら、炭化水素、アルコール、エステル、エーテル、ケトン等のような上記のハロゲン原子を含まない多くの有機化合物は、望ましくない燃焼性又は反応性の特性を有する。幾つかのペルフッ素化飽和炭化水素及びヒドロフルオロカーボンは、ゼロのオゾン層破壊係数；プラスチックとの安定性、非反応性、及び高い適合性；良好な水置換ポテンシャル；並びに低い毒性及び概して不活性であること；のような多くの望ましい溶剤特性を有すると考えられている。しかしながら、これらの幾つかのペルフルオロカーボンは、多くの一般的な有機及び無機の汚れ物質、例えばフラックスに対して非常に貧溶媒であることが分かっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本出願人らは、よりエネルギー効率のよい脱脂ステム及び方法に対する必要性、並びにフレオンタイプの溶剤に関係する問題点及び危険性を軽減するシステム及び方法に対する必要性を認識するに至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のエネルギー効率及び他の効率がよい脱脂システム及び方法は、これらの必要性及び問題点に対する解決策を提供する。而して、本発明の一形態は、装置又は物品、或いは装置又は物品の部品若しくは部分から１種類以上の汚染物質を洗浄又は除去するための方法及び／又はシステムに関する。好ましい方法は、周囲温度及び／又は利用できる冷却空気の温度よりも少なくとも約１０°Ｆ高く、より好ましくは幾つかの態様においては少なくとも約１５°Ｆ高く、更により好ましくは幾つかの態様においては少なくとも約２０°Ｆ高い温度で少なくとも部分的に凝縮可能な蒸気相の溶剤組成物を与える工程を含んでいた。本発明の好ましいシステムの形態によれば、このシステムは、液体流及び／又は溶剤の貯留槽を与え、溶剤流又は貯留槽から、周囲温度及び／又は利用できる冷却空気の温度よりも少なくとも約１０°Ｆ高く、より好ましくは幾つかの態様においては少なくとも約１５°Ｆ高く、更により好ましくは幾つかの態様においては少なくとも約２０°Ｆ高い温度で少なくとも部分的に凝縮可能な溶剤蒸気相を生成させることができる凝縮温度調節装置／サブシステムを含む。好ましい態様においては、凝縮温度調節装置／サブシステムは、溶剤蒸気を含む蒸気空間中の圧力を調節して、溶剤の液体流及び／又は貯留槽の一部を蒸発させることによって所望の上昇した温度を有する蒸気を生成させるようにすることによって、比較的上昇した温度の所望の蒸気を達成する。
【０００７】
本発明の好ましい態様の方法及びシステムの一つの有利性は、冷却装置を与える必要性を排除することによって運転及び／又は資本コスト、及び／又は従来技術の方法及びシステムによればこれまでは通常は揮発性の溶剤を大気圧又は低下した圧力（真空）において凝縮させるために必要であった装置の運転コストを非常に望ましく減少させることを可能にすることである。
【０００８】
幾つかの好ましい態様においては、本発明の方法及びシステムは、圧力容器及び／又は導管内に含まれる液体溶剤に熱を加え、かかる容器及び／又は導管内の蒸気空間中の圧力を調節して、その対応する温度を、利用できる周囲空気及び／又は冷却空気若しくはガスとの所望の温度差を生成させるのに十分に上昇させることによって、溶剤の蒸気相における所望の温度を達成する。本発明のかかる好ましい形態によれば、周囲空気、又は廃熱シンクとして利用できる可能性がある他のより高い温度のガス若しくは流体を用いて、冷却サイクルの代わりに熱伝達媒体を生成させることができる。更に、好ましい態様における本発明システムはまた、関連する冷媒化学物質のコストも除去若しくは減少させる。本発明の好ましい形態にしたがって用いられる揮発性溶剤は、沸騰させるのに熱はあまり多くは必要なく、したがってこれらを使用するとエネルギー消費が減少する。運転コストが減少するのに加えて、故障しやすい可動部品である冷却圧縮機を取り除く可能性があることによって、システムの信頼性も向上する。而して、本発明の脱脂／フラックス除去システムは、（ａ）冷却装置のコスト（設置、保守、及び運転）を除去又は減少させること；冷媒化学物質に関連する取扱い性及び環境上の問題を除去又は減少させること；並びに脱脂運転自体のために必要なエネルギー投入量も減少させること；など（しかしながらこれらに限定されない）の有利性を有する。
【０００９】
本発明の一形態は、（ａ）正圧下で運転することができる容器を準備し；（ｂ）精製を必要としている低沸点の溶剤組成物を容器に充填して充填された容器を与え；（ｃ）充填された容器を加熱して溶剤組成物の少なくとも一部を気化させ、かかる加熱によってまた、低沸点の溶剤組成物が、約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の範囲内の少なくとも一つの温度で沸騰するのに十分な圧力も生成させ；そして（ｄ）低エネルギー凝縮手段を用いて加圧下で溶剤組成物の少なくとも一部を除去して精製した化合物又は混合物を与える；ことを含む、揮発性化合物又は溶剤を精製するためのエネルギー効率のよい方法に関する。一態様においては、この方法は更に、圧力を解放して周囲圧力にして、精製した揮発性化合物又は溶剤を回収する工程を更に含む。一態様においては、低エネルギー凝縮手段は、周囲空気冷却式の熱交換器を含む。好ましい態様においては、低沸点化合物又は溶剤は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む。他の好ましい態様においては、低沸点混合物は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のプロセスよりも少なくとも約２０％少ない。本方法の一態様においては、本プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転するプロセスよりも約２０％〜約４０％少ない。
【００１０】
本発明の他の形態は、（ａ）正圧下で運転することができる加熱蒸留容器を準備し；（ｂ）１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む溶剤を容器に充填して充填された容器を与え；（ｃ）充填された容器を加熱して、溶剤が約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の温度で沸騰するのに十分な圧力を生成させ；（ｄ）周囲空気冷却式の熱交換器を含む低エネルギー凝縮手段を用いて加圧下で溶剤を蒸留して精製した溶剤を与え；（ｅ）圧力を解放して周囲圧力にして、減圧された精製溶剤を与え；（ｆ）減圧された精製溶剤を、浸漬タンクの床下及び／又は側部を通して流すことによって冷却し；（ｇ）浸漬タンク内の浸漬浴中に液体形態の冷却された溶剤を回収し；（ｈ）浸漬タンク内で脱脂又はフラックス除去運転を行って汚れた溶剤を形成し；そして（ｉ)汚れた溶剤を加熱蒸留容器中にポンプで戻す；ことを含む、脱脂又はフラックス除去を行うためのエネルギー効率のよい方法に関する。本方法の一態様においては、溶剤は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のプロセスよりも少なくとも約２０％少ない。本方法の一態様においては、本プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転するプロセスよりも約２０％〜約４０％少ない。
【００１１】
本発明の他の形態は、（ａ）正圧下で運転することができる加熱された蒸留又は精製容器を含み；かかる容器は、（ｂ）周囲空気冷却式の熱交換器に接続されており；かかる熱交換器は、（ｃ）圧力を周囲圧力に低下させることができる背圧調整器に接続されており；かかる調整器は、（ｄ）浸漬タンク、並びに蒸留した溶剤を冷却するための床下流路及び／又は側部流路を含む脱脂タンクに接続されており；浸漬タンクは、（ｅ）溶剤を加熱された蒸留又は精製容器中に戻すための戻りポンプに接続されている、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと共に用いることができる加圧溶剤脱脂システムに関する。一態様においては、本脱脂システムは低沸点溶剤又は溶剤混合物を更に含む。好ましい態様においては、低沸点溶剤は１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む。他の好ましい態様においては、低沸点溶剤は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと、メタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールの共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。一態様においては、本脱脂システムは、約２０〜約５０ｐｓｉｇの正圧において運転する。脱脂システムの一態様においては、システムのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のシステムよりも少なくとも約２０％少ない。脱脂システムの一態様においては、システムのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のシステムに関するよりも約２０％〜約４０％少ない。
【００１２】
本発明の更なる形態は、（ａ）メタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む第１の成分、（ｂ）グリコールエーテル、テルペン、ハロゲン化炭化水素、及びこれらの組合せからなる群から選択される第２の成分、及び（ｃ）（ハロゲン化炭化水素の第２の成分以外の）ヒドロフルオロカーボン、ヒドロハロエーテル、デカハロペンタン、及びこれらの組合せからなる群から選択される第３の成分を含み、第２の成分と第３の成分は同じではない脱脂溶剤組成物を用いる、エネルギー効率のよい脱脂システムに関する。更なる形態においては、第３の成分は、第１の成分の少なくとも１種類のアルコールと共沸性又は共沸混合物様の組成物を形成するのに有効な量で与える。
【００１３】
幾つかの態様においては、第２の脱脂溶剤成分はハロゲン化炭化水素を含み、これはここに記載する量で与えることができる。ハロゲン化炭化水素は、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、又はＩから選択される少なくとも１つのハロゲンで置換されているＣ１〜Ｃ８アルキル基、Ｃ２〜Ｃ８アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ８アルコール基、Ｃ２〜Ｃ１０エーテル、及びＣ５〜Ｃ７環式アルケニル基からなる群から選択される炭化水素鎖を含んでいてよい。幾つかの態様においては、ハロゲン化炭化水素は少なくとも１つのＣｌで置換されている。更なる態様においては、これは、トランス−１，２−ジクロロエチレン、ペルクロロエチレン、トリクロロエチレン、及びこれらの組合せからなる群から選択される。
【００１４】
幾つかの態様においては、第２の脱脂溶剤成分はグリコールエーテルを含み、これはここに記載する量で与えることができる。グリコールエーテルは、構造：Ｒ’Ｏ−Ｒ−ＯＲ’を含んでいてよい。Ｒは、Ｃ１〜Ｃ８アルキル基、Ｃ２〜Ｃ８アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ８アルコール基、又はＣ２〜Ｃ１０エーテル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルキル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルケニル基、Ｃ５〜Ｃ７複素環式アルキル基、或いはＣ５〜Ｃ７複素環式アルケニル基から選択され、それぞれのＲ’は、独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ８アルキル基、Ｃ２〜Ｃ８アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ８アルコール基、又はＣ２〜Ｃ１０エーテル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルキル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルケニル基、Ｃ５〜Ｃ７複素環式アルキル基、或いはＣ５〜Ｃ７複素環式アルケニル基から選択される。幾つかの態様においては、ＲはＣ１〜Ｃ４アルキル基を含む。更なる態様においては、グリコールエーテルは構造：Ｒ’−Ｏ−（ＣＨ２）２−Ｏ−Ｒ’を含み、特にここで少なくとも１つのＲ’はＨであり、他のＲ’は、Ｃ１〜Ｃ８アルキル基、Ｃ２〜Ｃ８アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ８アルコール基、Ｃ２〜Ｃ１０エーテル、及びＣ５〜Ｃ７環式アルケニル基からなる群から選択される。更なる態様においては、グリコールエーテルは、エチレングリコールモノブチルエーテル、２−エトキシエタノール、２−メトキシエタノール、２−プロポキシエタノール、２−フェノキシエタノール、２−ベンゾキシエタノール、メチルカルビトール、カルビトールセロソルブ、ジエトキシエタン、ジメトキシエタン、ジブトキシブタン、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、及び／又はプロピレングリコールフェニルエーテルからなる群から選択される。
【００１５】
幾つかの態様においては、第２の脱脂溶剤成分はテルペンを含み、これはここに開示する量で与えることができる。テルペンはここに与えるテルペンのいずれか又は組合せであってよいが、幾つかの好ましい形態においては、テルペンはｄ−リモネン及び／又はピネンである。
【００１６】
第３の脱脂溶剤成分には、ヒドロハロエーテルを含めることができる。幾つかの形態においては、ヒドロハロエーテルは、構造：Ｒ−Ｏ−Ｒ’（ここで、Ｒ及びＲ’は、それぞれ独立して、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基、Ｃ２〜Ｃ２０アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ２０アルコール基、Ｃ２〜Ｃ２０エーテル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルキル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルケニル基、Ｃ５〜Ｃ７複素環式アルキル基、又はＣ５〜Ｃ７複素環式アルケニル基からなる群から選択され、Ｒ及び／又はＲ’の少なくとも１つは１以上の位置においてハロゲン原子で置換されている）を有する。幾つかの好ましい態様においては、ヒドロハロエーテルはヒドロフルオロエーテルであり、幾つかの態様においては、これは構造：−ＣＨ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３を有するか又は含む。ヒドロハロエーテルは、約２５重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約５０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約７５重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約９０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約９２重量％〜約９６重量％の量で与えることができる。
【００１７】
第３の脱脂溶剤成分はまた（又はその代わりに）デカハロペンタンを含んでいてもよく、これは幾つかの態様においてはデカフルオロペンタンである。デカフルオロペンタンは、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン（１，１，１，２，３，４，４，５，５，５−デカフルオロペンタンと同等である）、及び／又は１，１，１，２，３，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタンからなる群から選択することができる。デカハロペンタンは、約３０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約５０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約７０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約９０重量％〜約９９重量％の量、幾つかの態様においては約９２重量％〜約９６重量％の量で与えることができる。
【００１８】
本発明の幾つかの形態はまた、ここに記載するエネルギー効率のよい脱脂システムを用いて、部品から残留している汚れ又は表面汚染物質を除去する方法にも関する。かかる方法には、ここに記載する成分を含む溶剤組成物中に部品を浸漬することを含めることができる。溶剤組成物を正圧下で加熱して、上記の（ａ）を含み、第２の成分が実質的に存在しない可燃性が抑制されたブランケットを形成する。次に、この可燃性が抑制されたブランケット内で部品を乾燥する。
【００１９】
蒸気ブランケットの形成を助けるために、第２の成分は、第１及び第３の成分及び／又はそれらの間で形成される共沸混合物又は共沸混合物様の組成物よりも少なくとも１０℃高く、幾つかの形態においては少なくとも２５℃高く、更なる形態においては少なくとも５０℃高い沸点を有していてよい。
【００２０】
本発明に対する更なる態様及び有利性は、与える開示に基づいて容易に明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の一態様による凝縮操作装置システムの概要図を示す。
【図２】図２は、本発明の一態様による加圧溶剤脱脂／フラックス除去システムの概要図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
ここで、凝縮操作装置を用い、特定の低沸点溶剤である１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ）と共に用いることができる加圧溶剤脱脂システムは、驚くほどエネルギー効率がよいことが見出された。１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと共に用いることができ、（ａ）１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む溶剤を収容するための加熱容器、好ましくは幾つかの態様においては、リボイラー、又は収容されている液体の少なくとも一部に熱を加え、その中に加圧蒸気空間を生成させる他の手段を有する蒸留容器（かかる容器は正圧下で運転することができる）を含み；かかる容器は、（ｂ）周囲空気冷却式の熱交換器に接続されており；かかる熱交換器は、（ｃ）圧力を周囲圧力に低下させることができる背圧調整器に接続されており；かかる調整器は、（ｄ）浸漬タンク、並びに幾つかの好ましい態様においては蒸留した溶剤を冷却するための床下流路及び／又は側部流路を含む脱脂タンクに接続されており；浸漬タンクは、（ｅ）好ましい態様においては溶剤を容器中に戻すための戻りポンプ及び導管を含む、液体溶剤を容器に戻すための手段に接続されている、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと共に用いることができる加圧溶剤脱脂システム。
【００２３】
本発明の幾つかの態様は、溶剤精製又は脱脂装置の用途において背圧バルブのような凝縮操作装置を用いて、大気圧又は減圧（真空）において揮発性溶剤を凝縮させるのに通常必要な冷却手段の必要性を排除することによって運転コストを減少させることに関する。好ましい凝縮操作装置は、一般に圧力容器と共に用いられる。最低でも圧力容器内で生成する溶剤蒸気の相状態を変化させるためには、好ましくは熱交換器又は同様の装置を用いて蒸気を凝縮させるために十分な熱を除去しなければならない。正圧下においては、システムの運転温度を上昇させ、それによってより大きな温度差を生成させて、冷却サイクルの代わりに周囲空気を熱伝達媒体として機能させることが可能になる。例えば、１０ガロンの脱脂装置に関しては、運転を正圧下で且つより高い温度の流体を用いて行って、蒸気を凝縮させるのに必要な熱の少なくとも一部を除くことによって、周囲条件以下の冷却要件全体から約１５００〜２５００ワットの運転熱負荷を除くことができる。更に、本発明のデザインはまた、関連する冷媒化学物質のコストも除く。より揮発性の溶剤は沸騰させるのにさほど多くの熱を必要とせず（即ち、顕熱投入量が最小であり）、したがってこれらを用いると、溶剤蒸気を形成するのに必要なエネルギーが減少することによってエネルギー消費量が減少する。運転コストが減少することに加えて、故障しやすい可動部品である冷却圧縮機が除かれるか又はその寸法が減少することによってシステムの信頼性も向上する。而して、本発明の好ましい形態によって、冷却装置のコスト（設置、保守、及び運転）の全部又は相当部分が除かれるだけでなく、好ましくは冷媒化学物質に関連する取扱性及び環境上の問題が除かれるか又は少なくとも減少する。好ましい態様においては、脱脂運転自体のために必要なエネルギー投入量が大きく減少する。
【００２４】
「ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」という用語は、それがシス形態又はトランス形態であるかどうかに関係なく化合物の１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを指す。「シス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」及び「トランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」、又はその代わりに「ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｚ）」及び「ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ）」という用語は、それぞれ１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンのシス及びトランス形態を示すように用いる。したがって、「ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」という用語は、シス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｚ））、トランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ））、並びにこれらの全ての組み合わせ及び混合物をその範囲内に包含する。
【００２５】
「シス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」という用語は、ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄの全異性体に対するシス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄの量が、少なくとも約９５％、より好ましくは少なくとも約９８％、更により好ましくは少なくとも約９９％、更により好ましくは少なくとも約９９．９％であることを意味する。幾つかの好ましい態様においては、シス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ成分は実質的に純粋なシス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄである。
【００２６】
「トランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ」という用語は、ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄの全異性体に対するトランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄの量が、少なくとも約９５％、より好ましくは少なくとも約９８％、更により好ましくは少なくとも約９９％、更により好ましくは少なくとも約９９．９％であることを意味する。幾つかの好ましい態様においては、トランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ成分は実質的に純粋なトランス−ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄである。
【００２７】
本発明の一形態は、（ａ）正圧下で運転することができ、その内容物に熱を加えることができる容器、幾つかの態様においては蒸留容器を準備し；（ｂ）液体状態の精製が必要な低沸点化合物、溶剤、又は混合物を容器に充填して充填された容器を与え；（ｃ）充填された容器の内容物の少なくとも一部を加熱して、低沸点化合物、溶剤、又は混合物が約３０℃〜約１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の温度で沸騰するのに十分な圧力を生成させて、それによって、化合物、溶剤、又は混合物を含む容器内において圧力下で蒸気を形成し；そして、幾つかの好ましい態様においては液体形態の精製された化合物又は混合物を与える低エネルギー熱シンクを用いて、昇圧した圧力で蒸気を凝縮させる；ことを含む、揮発性化合物又は溶剤を精製するためのエネルギー効率のよい方法に関する。
【００２８】
一態様においては、圧力下における溶剤又は混合物の沸点は約５５℃〜約９５℃であり；他の態様においては、沸点は約６０〜約９０℃であり；他の態様においては、沸点は約６５℃〜約８５℃であり；他の態様においては、沸点は約７０℃〜約８０℃であり；一態様においては、沸点は約７５℃である。圧力下における溶剤又は混合物の沸点はまた、約５０℃、約５５℃、約６０℃、約６５℃、約７０℃、約８０℃、約８５℃、約９０℃、約９５℃、又は約１００℃であるように選択することもできる。
【００２９】
幾つかの態様においては、本方法は、蒸気の圧力を、好ましくは幾つかの態様においてはほぼ周囲圧力に低下させて、液体形態の揮発性化合物又は溶剤を好ましくは比較的精製された液体として得る工程を更に含む。
【００３０】
一態様においては、低エネルギー凝縮手段は、周囲空気冷却式の熱交換器を含む。この熱交換器にはまた、ファンを含めることもできる。好ましい態様においては、低沸点化合物又は溶剤は１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む。他の好ましい態様においては、低沸点混合物は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のプロセスよりも少なくとも約２０％少ない。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転するプロセスよりも約２０％〜約４０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２０％〜約３０％少なく；他の態様においては、エネルギー使用量は約３０％〜約４０％少ない。本方法の一態様においては、エネルギー使用量は約２０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約４０％少ない。
【００３１】
本発明の他の形態は、（ａ）正圧下で運転することができる加熱蒸留容器を準備し；（ｂ）１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む溶剤を容器に充填して充填された容器を与え；（ｃ）充填された加熱して、溶剤が約３０〜１００℃、より好ましくは約５０℃〜約１００℃の温度で沸騰するのに十分な圧力を生成させ；（ｄ）周囲空気冷却式の熱交換器を含む低エネルギー凝縮手段を用いて、溶剤を圧力下で蒸留して精製した溶剤を与え；（ｅ）圧力を解放して周囲圧力にして、減圧された精製溶剤を与え；（ｆ）浸漬タンクの床下及び／又は側部を通して流すことによって減圧された精製溶剤を冷却し；（ｇ）液体形態の冷却された溶剤を、浸漬タンク内の浸漬浴中に回収し；（ｈ）浸漬タンク内で脱脂又はフラックス除去運転を行って、汚れた溶剤を形成し；そして（ｉ）汚れた溶剤を加熱蒸留容器中にポンプで戻す；ことを含む、脱脂又はフラックス除去を行うためのエネルギー効率のよい方法に関する。一態様においては、圧力下における溶剤又は混合物の沸点は約５５〜約９５℃であり；他の態様においては、沸点は約６０〜約９０℃であり；他の態様においては、沸点は約６５〜約８５℃であり；他の態様においては、沸点は約７０〜約８０℃であり；一態様においては、沸点は約７５℃である。圧力下における溶剤又は混合物の沸点はまた、約５０、約５５、約６０、約６５、約７０、約８０、約８５、約９０、約９５、又は約１００℃であるように選択することもできる。本方法の一態様においては、溶剤は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、並びにメタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールを含む共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のプロセスよりも少なくとも約２０％少ない。本方法の一態様においては、プロセスのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転するプロセスよりも約２０％〜約４０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２０％〜約３０％少なく；他の態様においては、エネルギー使用量は約３０％〜約４０％少ない。本方法の一態様においては、エネルギー使用量は約２０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約４０％少ない。
【００３２】
本発明の他の形態は、（ａ）正圧下で運転することができる加熱蒸留容器を含み；かかる容器は、（ｂ）周囲空気冷却式の熱交換器に接続されており；かかる熱交換器は、（ｃ）圧力を周囲圧力に低下させることができる背圧調整器に接続されており：かかる調整器は、（ｄ）浸漬タンク、並びに蒸留された溶剤を冷却するための床下流路及び／又は側部流路を含む脱脂タンクに接続されており；浸漬タンクは、（ｅ）溶剤を加熱蒸留容器中に戻すための戻りポンプに接続されている、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと共に用いることができる加圧溶剤脱脂システムに関する。一態様においては、脱脂システムは低沸点溶剤又は溶剤混合物を更に含む。好ましい態様においては、低沸点溶剤は１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを含む。他の好ましい態様においては、低沸点溶剤は、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンと、メタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択されるアルコールの共沸性混合物又は共沸混合物様の混合物を含む。一態様においては、脱脂システムは約２０〜約５０ｐｓｉｇの正圧で運転する。一態様においては、正圧は約２５〜約４５ｐｓｉｇであり；他の態様においては、正圧は約３０〜約４０ｐｓｉｇであり；他の態様においては、正圧は約３５ｐｓｉｇである。正圧は、約２０、約２５、約３０、約３５、約４０、約４５、又は約５０ｐｓｉｇから選択することができる。本脱脂システムの一態様においては、システムのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転する類似のシステムよりも少なくとも約２０％少ない。本脱脂システムの一態様においては、システムのエネルギー使用量は、周囲圧力下で運転するシステムよりも約２０％〜約４０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２０％〜約３０％少なく；他の態様においては、エネルギー使用量は約３０％〜約４０％少ない。本脱脂システムの一態様においては、システムのエネルギー使用量は約２０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約２５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３０％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約３５％少なく；一態様においては、エネルギー使用量は約４０％少ない。
【００３３】
アルコールとは、それに結合しているアルコール基を有する任意の成分を指すことができる。幾つかの非限定的な態様においては、アルコールとしてはＣ１〜Ｃ３アルコールが挙げられ、幾つかの好ましい態様においては、アルコールは、メタノール、エタノール、又はイソプロパノールの少なくとも一つを含む。
【００３４】
本明細書において用いる「ハロゲン化炭化水素」という用語は、少なくとも１つの位置がハロゲン原子で置換されている炭化水素の鎖又は環を指す。炭化水素の鎖としては、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基、Ｃ２〜Ｃ２０アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ２０アルコール基、Ｃ２〜Ｃ２０エーテル、Ｃ５〜Ｃ７環式アルケニル基、Ｃ５〜Ｃ７複素環式アルキル基、又はＣ５〜Ｃ７複素環式アルケニル基を挙げることができ、これらはいずれも直鎖又は（妥当な場合には）分岐鎖であってよく、及び／又は場合によっては１以上の位置において置換されていてもよい。幾つかの形態においては、これとしては、Ｃ１〜Ｃ８アルキル基、Ｃ２〜Ｃ８アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ８アルコール基、Ｃ２〜Ｃ１０エーテル、又はＣ５〜Ｃ７環式アルケニル基が挙げられ、これらのいずれも直鎖又は（妥当な場合には）分岐鎖であってよく、及び／又は場合によっては１以上の位置において置換されていてもよい。任意の上記の態様において、炭化水素は、好ましくはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、又はＩから選択される少なくとも１つのハロゲンで置換されている。
【００３５】
幾つかの態様においては、ハロゲン化炭化水素は、Ｃ１〜Ｃ５アルキル基又はＣ２〜Ｃ５アルケニル基である。更なる態様においては、それは少なくとも１つの塩素原子を含むＣ２アルケニル基である。かかる溶剤の非限定的な例としては、トランス−１，２−ジクロロエチレン、ペルクロロエチレン、トリクロロエチレン、及びこれらの組合せが挙げられる。幾つかの形態においては、第２の成分として用いるハロゲン化炭化水素には、デカハロペンタン、特にデカフルオロペンタンは含まれない。
【００３６】
第１の成分中に与える１種類又は複数のアルコールは、合計で組成物の全重量を基準として約０重量％より多く約１５重量％までの量で与えることができる。幾つかの形態においては、第１の成分は、組成物の全重量を基準として約０．０１重量％〜約１０重量％の量で与える。幾つかの好ましい態様においては、第１の成分は、組成物の全重量を基準として約１重量％〜約５重量％の量で与える。
【００３７】
第２の成分がハロゲン化炭化水素である場合には、それは組成物の全重量を基準として約０重量％より多く約５０重量％まで、約０．０１重量％〜約４０重量％、又は約１重量％〜約３０重量％の量で与えることができる。
【００３８】
第２の成分がトランス−１，２−ジクロロエチレンである場合には、それは組成物の全重量を基準として約１〜約９９％、約５重量％より多く約５０重量％まで、約６重量％〜約３０重量％、幾つかの態様においては約６重量％〜約２０重量％の量で与えることができる。幾つかの好ましい態様においては、トランス−１，２−ジクロロエチレンは、組成物の全重量を基準として約６重量％〜約３５重量％の量で与える。
【００３９】
これらの１種類又は複数の更なる成分は、ここで議論する有利性、方法、又は使用を達成するのに有効な任意の量で与えることができる。幾つかの非限定的な態様においては、かかる第２の成分は、第１又は第３の成分のいずれとも非共沸性であるか、或いはかかる成分と非共沸性である量で与える。
【００４０】
一態様においては、第３の成分はヒドロハロエーテルである。本明細書において用いるヒドロハロエーテルとは、構造：Ｒ−Ｏ−Ｒ’を有する溶剤の種類を指す。Ｒ及びＲ’は、独立して、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル基、Ｃ２〜Ｃ２０アルケニル基、Ｃ１〜Ｃ２０アルコール基、Ｃ２〜Ｃ２０エーテル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルキル基、Ｃ５〜Ｃ７環式アルケニル基、Ｃ５〜Ｃ７複素環式アルキル基、又はＣ５〜Ｃ７複素環式アルケニル基から選択され、上記のいずれも（妥当な場合には）直鎖又は分岐鎖であってよく、少なくとも一つの基は１以上の位置においてハロゲン原子で置換されている。
【００４１】
幾つかの好ましい態様においては、ヒドロハロエーテルはヒドロフルオロエーテルであり、これは上記にしたがうモノマー又は重合構造を含んでいてよく、ここでＲ又はＲ’置換基の１以上はフッ素原子で置換されている。幾つかの非限定的な態様においては、ヒドロフルオロエーテルとしては少なくとも１種類のノナフルオロアルキルエーテルが挙げられ、ここでアルキルは１〜１０個の炭素原子を含んでいてよい。幾つかの非限定的な態様においては、ノナフルオロアルキルエーテルとしては、NOVEC（登録商標）、特に（排他的ではないが）NOVEC（登録商標）7200（3Mから入手できる）の商品名で商業的に入手できるものなど（しかしながらこれに限定されない）のノナフルオロブチルエーテル及び／又はノナフルオロイソブチルエーテルが挙げられる。幾つかの非限定的な態様においては、ヒドロハロエーテルは、次の構造：ＣＨ３ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３、（ＣＦ３）２ＣＦＣＦ２ＯＣＨ３、ＣＨ３ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３、又はこれらとトランス−１，２−ジクロロエチレンとの任意の組合せを有するか、又は他の形態で含む。
【００４２】
更なる態様においては、第３の成分はデカハロペンタンを含む。本明細書において用いる「デカハロペンタン」とは、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、又はＩから選択することができる１０個のハロゲン原子で置換されている５炭素のアルキル鎖を意味する。幾つかの好ましい態様においては、デカハロペンタンはデカフルオロペンタンである。かかる化合物の非限定的な例としては、１，１，１，２，３，４，４，５，５，５−デカフルオロペンタン（１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタンと同等）、及び／又は１，１，１，２，３，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタンが挙げられる。幾つかの態様においては、デカハロペンタン又はデカフルオロペンタンとしては、VERTREL SFR及び／又はVERTREL XFなど（しかしながらこれらに限定されない）のVERTREL（登録商標）（DuPontから入手できる）の商品名で商業的に入手できる少なくとも１種類のかかる化合物が挙げられる。
【００４３】
幾つかの形態においては、かかる第３の成分は、組成物の全重量を基準として０．０１重量％より多く約９９重量％までの量で与える。幾つかの形態においては、第３の成分は、組成物の全重量を基準として約２５重量％〜約９９重量％、又は幾つかの態様においては約２０重量％〜約９９重量％の量で与える。幾つかの好ましい態様においては、第３の成分は、組成物の全重量を基準として約５０重量％〜約９９重量％の量で与える。幾つかの好ましい態様においては、第３の成分は、組成物の全重量を基準として、約７０重量％〜約９９重量％の量で与え、或いは第３の成分は約７５重量％〜約９９重量％の量で与える。更なる態様においては、第３の成分は、組成物の全重量を基準として、約９０重量％〜約９９重量％の量で与え、幾つかの態様においては、第３の成分は約９２重量％〜約９６重量％の量で与える。
【００４４】
幾つかの態様においては、第１の成分と第３の成分は共沸混合物様の組成物を形成する。本明細書において用いる「共沸混合物様」という用語は、厳密に共沸性であるか、又は概して共沸性混合物のように挙動する組成物を指す。共沸性混合物は、規定圧力及び温度において液体の組成と蒸気の組成が等しい２以上の成分の系である。実際面では、これは、共沸性混合物の成分が一定の沸点を有するか又は実質的に一定の沸点を有し、一般に相変化中に熱力学的に分離することができないことを意味する。共沸性混合物の沸騰又は蒸発によって形成される蒸気の組成は、元の液体の組成と同一であるか又は実質的に同一である。而して、共沸混合物様の組成物の液相及び蒸気相中の成分の濃度は、組成物を沸騰させるか又は他の形態で蒸発させるにつれて、あったとしても最小にしか変化しない。これに対して、非共沸性混合物を沸騰又は蒸発させると、液相中の成分濃度が相当な程度まで変化する。
【００４５】
任意の上記の態様においては、本発明の組成物を形成するために第２の成分を加える。幾つかの好ましいが非限定的な形態においては、第２の成分は、溶剤、特にここで議論する方法及び有利性にしたがって機能させることができる溶剤である。幾つかの非限定的な形態においては、溶剤は、印刷回路基板の製造、或いは金属又は非金属基材からの残留物（例えば油及びグリース）の除去に関連してハンダフラックス及び他の残留物を少なくとも部分的に可溶化することができる。更なる態様においては、第２の成分は高沸点溶剤化合物である。本明細書において用いる「高沸点溶剤」という用語は、少なくとも上記で議論した第１及び第３の成分、及び／又はかかる成分と共に形成される任意の共沸混合物又は共沸混合物様の組成物の沸点よりも高い沸点を有する溶剤化合物を指す。幾つかの好ましい態様においては、「高沸点」化合物は、少なくとも第１及び第３の成分及び／又はそれと共に形成される任意の共沸混合物又は共沸混合物様の組成物の沸点よりも少なくとも１０℃高く、幾つかの好ましい態様においては少なくとも２５℃高く、幾つかの好ましい態様においては少なくとも５０℃高い沸点を有する。
【００４６】
界面活性剤、潤滑剤、安定剤、金属不動態化剤、腐食抑制剤、燃焼性抑制剤、及び（例えばコスト又は燃焼性のような）組成物の特定の特性を調節する他の化合物及び／又は成分などの多くの更なる化合物又は成分を本組成物中に含めることができる。このために、全てのかかる化合物及び成分を存在させることは本発明の広い範囲内である。
【００４７】
本出願人らは、驚くべきことに且つ予期しなかったことに、ここに記載する正圧下で運転されるエネルギー効率のよい脱脂／フラックス除去システムを、特に１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ）を含む溶剤と組み合わせることはエネルギー効率がよいので、周囲圧力下で運転する類似のシステムとの比較ベースで約２０％〜約４０％のエネルギーが節約されることを見出した。更に、本出願人らは、これらのシステム及び方法は、好ましくは約１０００未満、より好ましくは約５００未満、更により好ましくは約１５０未満で、１０未満により近い比較的低い地球温暖化係数（ＧＷＰ）を示す傾向があることを認識した。
【００４８】
本発明の幾つかの好ましい態様においては、ここに記載するシステム及び方法は、拭取り、蒸気脱脂、又は他の手段による種々の基材からの鉱油、ロジンベースのフラックス、シリコンオイル、潤滑剤等のような種々の汚れ物質の洗浄において溶剤として用いることができる。他の態様においては、本発明の組成物は、特に印刷回路基板からハンダフラックス及び他の残留物、及び／又は金属若しくは非金属表面から油又はグリースベースの残留物を除去するために、蒸気脱脂機において用いる。
【００４９】
更なる特徴及び有利性は、ここに与える開示事項に基づいて当業者に容易に明らかになるであろう。以下の実施例は、本発明の幾つかの態様を示すために与える。これらは必ずしも本発明を限定しない。このために、かかる態様の修正は、少なくとも与えられている開示事項に基づいて当業者に容易に明らかになるであろう。
【実施例】
【００５０】
実施例１：室温における溶剤の回収及び洗浄：
本発明の一態様によるシステムを示す。圧力ゲージ及びバルブを取り付けた圧力容器（圧力シリンダー）の容器１０に、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ）のような揮発性溶剤を充填した。シリンダーの周りを加熱ブランケットで取り囲み、シリンダーの蒸気空間にホースを接続した。このホースを、周囲空気冷却式の熱交換器２０に接続し、これを次に圧力ゲージを有する背圧調整バルブ３０に接続した。まず背圧バルブを調節して、システム圧力を３０ｐｓｉｇに制御した。空気の周囲温度は約７０°Ｆであった。背圧調整器を、同じ溶剤を充填した既存の脱脂槽／浸漬タンク４０のドレンバルブに直接接続した。
【００５１】
シリンダーを加熱すると、システム内部の圧力が上昇し始めた。加熱を開始したら直ぐに、空冷熱交換器のファンを始動した。空冷熱交換器と背圧調整バルブを接続する配管は半透明にして、液体の形成を観察できるようにした。圧力が上昇するにつれて、約２０ｐｓｉｇにおいて半透明の配管内で液体が観察され始めた。３０ｐｓｉｇに達した時点で背圧調整バルブを開放し、蒸気脱脂槽４０の内部に清浄な溶剤の流れを観察することができた。圧力を３０ｐｓｉｇに維持し、この圧力において容器から排出される蒸気の温度は約１２０°Ｆであった。全ての液体が加熱シリンダー１０から無くなるまで運転を継続した。この運転に関しては冷却コスト又は装置は付随していなかった。
【００５２】
実施例２：他の溶剤と比較したＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ）：
洗浄タンク／浸漬浴に洗浄溶剤を戻す速度は、圧力降下及び加熱溶剤の蒸気密度によって定まる。用いる溶剤にかかわらず、それを蒸留によって洗浄して、洗浄タンク／浸漬浴に戻す速度は一定に維持しなければならない。加圧溶剤脱脂システム（図２を参照）における種々の溶剤の特徴を比較するために、以下の等式：
【００５３】
【化１】
2018529517.tif 000003
【００５４】
を用いて溶剤の体積流量を計算することができる。
チューブが同等の直径及び長さのものであり、摩擦係数が同等であると仮定すると、２つの流体の質量流量は（ρ・Δｐ）１／２に比例する。今日の市場において通常的に用いられている２種類の脱脂溶剤は、ＨＦＥ−７１００及びＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅである。他の通常的に用いられている脱脂溶剤としては、トリクロロエチレン（ＴＣＥ）、ｎ−プロピルブロミド、トランス−ジクロロエチレン（ＤＣＥ）、及びトランス−ジクロロエチレンブレンドが挙げられる。表１におけるデータを用いると、５０℃においてＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ）を用いて運転しているシステムは、４３ｐｓｉの圧力及び２６の（ρ・Δｐ）１／２の値を有する。ＨＦＥ−７１００及びＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅがＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ）と同等の溶剤戻り速度を有することが望まれる場合には、これらを８０〜９０℃の間に加熱する必要がある（表１参照）。ＨＣＦＯ−１２３３ｚｄ（Ｅ）はより低い温度で運転することができるので、それはより安価な構成材料、より少ない溶剤又は汚れ物質の分解の機会、及びより容易な取扱い性の有利性を与える。
【００５５】
【表１】
2018529517.tif 000004
【００５６】
比較例１：
通常の溶剤脱脂装置２内に、２組の冷却コイルを与えた。上部のコイルの組又はフリーボードコイルを用いて空気から湿分を除去し、溶剤の過剰の損失を阻止した。下部又は一次コイルは冷媒系に接続し、これは主要機能として、脱脂タンクからの溶剤蒸気を凝縮し、それを洗浄すすぎタンクに戻す機能を有していた。一次コイルを冷却するために必要なエネルギーは、沸騰タンク／加熱シリンダー内に供給される熱よりも高い容量を有する蒸気圧縮冷却システムによって供給した。脱脂装置は１０〜１５ガロンの溶剤を保持し、沸騰タンクに供給する熱は１５００〜２５００ワットが必要であり、したがって一次コイルにおける冷媒能力は２５００ワットであった。
【００５７】
実施例３：減少したエネルギーの脱脂装置：
本発明のシステム及び方法を運転し、これには、(図２に）示されているように、加圧容器５０、周囲空気冷却式の熱交換器６０、背圧調整器７０の形態の凝縮操作装置、及び戻りポンプに接続されている浸漬浴の部材を含めた。浸漬浴には、１組の低能力コイル、及び汚れた溶剤を汚れ物質アキュムレーター／加熱圧力容器に戻すための再循環ポンプを与えた。圧力容器／汚れ物質アキュムレーター５０内で液体溶剤を加熱し、背圧制御機構７０によって指示された温度及び圧力において気化させた。溶剤蒸気（高沸点汚染物質を除いた−これらはその後に除去するために圧力容器内に残留させた）を、圧力容器から空冷熱交換器６０に送って、蒸気を液相に凝縮させた。次に、液体を背圧制御機構７０に通して、バルブの下流のシステムの圧力及び温度を低下させて、溶剤を上部開放型の浸漬浴又はタンク８０に再充填し、ここで脱脂運転の過程中に高沸点の汚染物質がシステムに導入された。戻り精製溶剤は、浸漬浴内の溶剤プールによって冷却されている浸漬タンクの床下及び／又は側部の流路９０に通すことによって冷却して、圧力は背圧調整器圧７０に戻してそれに通すことによって急激に大気圧まで解放されるが、溶剤の大部分は液体形態に維持されるようにした。脱脂運転の後、汚染された溶剤を、浸漬タンクから、場合によっては粒状物濾過システムを通して、圧力容器／汚れ物質アキュムレーター中にポンプで送った。更なる高沸点の汚染物質がシステムに侵入するにつれて、圧力容器の内側の溶剤は、フラッシュ蒸留プロセスが起こるために高沸点の汚染物質に富むようになった。而して、周囲空気は、運転するのに約１５００〜２５００ワットのエネルギーが必要な一次冷却コイルを使用しないが、有効に用いられて比較例１に匹敵する結果を与えた。この態様において示す本発明のシステムを運転するために用いられる正味のエネルギーは、比較例１において必要なエネルギーよりも相当に少なく、コストの節約が行われ、これは好ましくは比較例１の一次コイルにおいて消費されるエネルギーの約７０％以上、より好ましくは８０％以上、更により好ましくは９０％以上であった。
【００５８】
実施例４Ａ：脱脂溶剤：
３重量％のメタノール、９２〜９６重量％のデカフルオロペンタン（VERTREL（登録商標）として商業的に入手できる）、及び２−エトキシエタノール、２−メトキシエタノール、２−プロポキシエタノール、２−フェノキシエタノール、２−ベンゾキシエタノール、メチルカルビトール、カルビトールセロソルブ、ジエトキシエタン、ジメトキシエタン、ジブトキシブタン、及びこれらの任意の２以上の組合せから選択される１〜５重量％のグリコールエーテルを含む混合物を調製した。KESTER 44、ALPHA RELIACORE 15、ALPHA ENERGIZED PLUSのような多数の市販の線ハンダ(solder core wires)を用いて印刷回路基板をハンダ付けし、次に沸騰溶剤中で１０分間洗浄し、取り出して乾燥させた。これらの洗浄した基板は清浄であることが分かった。
【００５９】
実施例４Ｂ：
３重量％のメタノール、９２〜９６重量％のヒドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）（NOVEC（登録商標）7200として商業的に入手できる）、及び２−エトキシエタノール、２−メトキシエタノール、２−プロポキシエタノール、２−フェノキシエタノール、２−ベンゾキシエタノール、メチルカルビトール、カルビトールセロソルブ、ジエトキシエタン、ジメトキシエタン、及びジブトキシブタン、並びにこれらの任意の２以上の組合せから選択される１〜５重量％のグリコールエーテルを含む混合物を調製した。KESTER 44、ALPHA RELIACORE 15、ALPHA ENERGIZED PLUSのような多数の市販の線ハンダを用いて印刷回路基板をハンダ付けし、次に沸騰溶剤中で１０分間洗浄し、取り出して乾燥させた。これらの洗浄した基板は清浄であることが分かった。
【００６０】
実施例４Ｃ：
３重量％のメタノール、及び９７重量％のデカフルオロペンタン（VERTREL（登録商標）SFRとして商業的に入手できる）を含む混合物を調製した。次に、この混合物をグリコールエーテルの２−ブトキシエタノールと混合して、ブレンドを８０％として与え、グリコールエーテルの２−ブトキシエタノールを２０％として与えた。ハンダペーストのALPHA OM-338PTを用いて印刷回路基板をハンダ付けし、次に沸騰溶剤中で１０分間洗浄し、取り出して乾燥させた。これらの洗浄した基板は清浄であることが分かった。
【００６１】
実施例４Ｄ：
３重量％のメタノール、及び９７重量％のヒドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）（NOVEC（登録商標）7200DAとして商業的に入手できる）を含む混合物を調製した。次に、この混合物をグリコールエーテルの２−ブトキシエタノールと混合して、ブレンドを８０％として与え、グリコールエーテルの２−ブトキシエタノールを２０％として与えた。ハンダペーストのALPHA OM-338PTを用いて印刷回路基板をハンダ付けし、次に沸騰溶剤中で１０分間洗浄し、取り出して乾燥させた。これらの基板は清浄であることが分かった。
【００６２】
本発明の小数の特定の態様を記載したが、種々の変更、修正、及び改良は当業者に容易に想到される。本開示によって明らかになる種々の変更、修正、及び改良は、本明細書において明示していないが本明細書の一部であると意図され、本発明の精神及び範囲内であると意図される。したがって、上記の記載は例のみの目的であり、限定ではない。本発明は、以下の特許請求の範囲及びそれに対する均等物において規定されるようにのみ限定される。
【図１】
2018529517.tif 000005
【図２】
2018529517.tif 000006
【国際調査報告】
2018529517.tif 000007
2018529517.tif 000008