(57)【要約】本出願は、リグノセルロース成分、ビス求電子剤、およびポリ求核剤を含む改良されたリグノセルロース複合材料を開示する。例示的な実施形態は、二無水物およびポリオールを含む。構造材料、建築材料、家具部品、および他の用途で有用なリグノセルロース複合材料を本明細書中に記載する。より具体的には、リグノセルロース複合材の製造で使用され、かかる複合材に改良された性質を提供する新規の接着剤成分を本明細書中に記載する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）リグノセルロース成分；（ｂ）ビス求電子剤；および（ｃ）ポリ求核剤を含むリグノセルロース複合材組成物。
【請求項２】
前記リグノセルロース成分が、木粉、おがくず、木材ストランド、木材フレーク、木材チップ、木繊維、紙、およびストローからなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記ビス求電子剤が二無水物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記二無水物が、ベンゾフェノン−３，３’，４，４’−テトラカルボン酸二無水物、４，４’−オキシジフタル酸無水物、４，４’−ビフタル酸無水物［ジフェニル−３，３’，４，４’−テトラカルボン酸二無水物とも呼ばれる］、およびビシクロ［２．２．２］オクタ−７−エン−２，３，５，６−テトラカルボン酸二無水物からなる群から選択される、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
前記ポリ求核剤がポリオールである、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記ポリ求核剤がポリオールである、請求項３に記載の組成物。
【請求項７】
前記ポリオールが、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、スチレン−アリルアルコールコポリマー（ＳＡＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレンビニルアルコールコポリマー、１，４−ブタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、１，１，１−トリス（ヒドロキシメチル）プロパン、トリエタノールアミンならびにその混合物、ジオールおよびトリオールからなる群から選択される、請求項５に記載の組成物。
【請求項８】
前記ポリオールおよび二無水物が合わせて１００ＰＤＷ（組成物中のリグノセルロース成分の乾燥重量部）あたり約４〜約６部存在する、請求項６に記載の組成物。
【請求項９】
前記ポリオールおよび二無水物が合わせて１００ＰＤＷあたり約４部存在する、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
前記ポリオールおよび二無水物が合わせて１００ＰＤＷあたり約６部存在する、請求項８に記載の組成物。
【請求項１１】
前記組成物中のポリオールの二無水物に対する比が１：２０〜２０：１である、請求項６に記載の組成物。
【請求項１２】
前記ポリオールの二無水物に対する比が１：３〜６：１である、請求項１１に記載の組成物。
【請求項１３】
前記ポリオールの二無水物に対する比が１：１〜６：１である、請求項１１に記載の組成物。
【請求項１４】
（ａ）リグノセルロース成分；（ｂ）ビス求電子剤；（ｃ）ポリ求核剤；および（ｄ）促進剤を含むリグノセルロース複合材組成物。
【請求項１５】
前記促進剤が、Ｃ８〜Ｃ２４アルキルカルボン酸からなる群から選択される蝋質酸であり、前記アルキル基が直鎖または分枝鎖であり、０〜３つの不飽和結合を含む、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
前記促進剤がステアリン酸である、請求項１５に記載の組成物。
【請求項１７】
リグノセルロース組成物の作製方法であって、
（ａ）ポリ求核剤を水性分散液としてリグノセルロース成分に適用して第１の中間生成物を形成する、適用する工程；
（ｂ）任意選択的に前記第１の中間生成物の含水率を調整する工程；
（ｃ）前記第１の中間生成物をビス求電子剤でコーティングして第２の中間生成物を形成する、コーティングする工程；ならびに
（ｄ）前記第２の中間生成物を加圧および加熱して前記リグノセルロース組成物を形成する、加圧および加熱する工程
を含む、方法。
【請求項１８】
前記ポリ求核剤の水性分散液を噴霧によって適用する、請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
構造材料、建築材料、家具部品、および他の用途で有用なリグノセルロース複合材料を本明細書中に記載する。より具体的には、リグノセルロース複合材の製造で使用され、かかる複合材に改良された性質を提供する新規の接着剤成分を本明細書中に記載する。
【背景技術】
【０００２】
背景
リグノセルロース複合材料は、一般に、リグノセルロース材料および接着剤、結合剤、または樹脂から構成され、これらを混合し、次いで、高温高圧で圧縮成形することによって形成される。リグノセルロース複合材は、構造材料、パネル、被覆材料、モールディング、または他の建築材料のために使用される。リグノセルロース複合材はまた、家具部品において、美術品の絵付け面として、および他の用途で使用される。
【０００３】
多数のリグノセルロース複合材料は、尿素−ホルムアルデヒド、フェノール−ホルムアルデヒド、またはメラミン−ホルムアルデヒドなどのホルムアルデヒド系樹脂を接着剤成分として使用して作製されている。ホルムアルデヒド系樹脂から形成された複合材料がホルムアルデヒドを環境に放出し、特にこの材料を建築物内部に使用した場合にがんのリスクが増大し得ることが証明されたために、産業界では、最近、ホルムアルデヒド系樹脂が排除されるようになっている。
【０００４】
メチレンジフェニルジイソシアナート（「ＭＤＩ」）は、木質複合材の生産で使用されている別の一般的な接着剤／樹脂である（ＭＤＩはまた、そのポリマー形態−ポリマーＭＤＩ即ちＰＭＤＩで使用される）。ＭＤＩは増感剤であり、発癌性物質との疑いがあり、その他の点でも健康に有害である。さらに、ＭＤＩは得られる木質複合材のうちで最も高価な成分であり、したがって、複合材料に対する費用が不釣り合いである。
【０００５】
現在、リグノセルロース複合材製造において、ＭＤＩより安価で、ホルムアルデヒドを含まず、ＭＤＩを含まず、一般に、製造工程（防毒マスクなどの個人保護装置、適切な換気などによる労働者保護が必要）と最終消費者（使用場所での最終製品からの遅滞放出による）の両方に悪影響を及ぼす毒性物質を含まない接着剤成分が必要とされている。
【０００６】
より安価でホルムアルデヒドおよびＭＤＩを含まないリグノセルロース複合材のための接着剤成分を本明細書中に記載する。本明細書中に記載のテクノロジーは、既存の処理パラメータおよび生産設備に容易に適用可能である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
概要
したがって、（ａ）リグノセルロース成分；（ｂ）ビス求電子剤（ｂｉｓ−ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｉｌｅ）；および（ｃ）ポリ求核剤（ｐｏｌｙｎｕｃｌｅｏｐｈｉｌｅ）を含むリグノセルロース複合材組成物を本明細書中に記載する。
【０００８】
（ａ）リグノセルロース成分；（ｂ）ビス求電子剤；（ｃ）ポリ求核剤；および（ｄ）促進剤を含むリグノセルロース複合材組成物も本明細書中に記載する。
【０００９】
（ａ）ポリ求核剤を水性分散液としてリグノセルロース成分に適用して第１の中間生成物を形成する、適用する工程；（ｂ）任意選択的に第１の中間生成物の含水率を調整する工程；（ｃ）第１の中間生成物をビス求電子剤でコーティングして第２の中間生成物を形成する、コーティングする工程；および（ｄ）第２の中間生成物を加圧および加熱してリグノセルロース組成物を形成する、加圧および加熱する工程を含む、リグノセルロース組成物の作製方法を本明細書中にさらに記載する。
【００１０】
以下の実施形態、態様、およびその変形形態は、例示および実例であり、本発明の範囲を限定することを意図しない。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
詳細な説明
定義
本明細書中で別段の具体的な指示がない限り、使用した用語の定義は、建設材料および化学の分野で使用される標準的な定義である。例示的な実施形態、態様、および変形形態を図面中に例示し、本明細書中に開示の実施形態、態様、および変形形態ならびに図面は例示と見なされ、本発明を限定しないことを意図する。
【００１２】
本明細書中で使用する場合、用語「リグノセルロース成分」は、リグノセルロース材料からなる複合材の一部をいう。リグノセルロース材料は、典型的には木材に由来するが、ストロー、亜麻の残渣、堅果の殻、穀物の外皮などの他の材料にも由来し得る。リグノセルロース成分は、典型的には、木粉、おがくず、木材ストランド、木材フレーク、木材チップ、木繊維、またはストローである。フレーク、繊維、または他の粒子形態の非リグノセルロース材料（グラスファイバー、マイカ、アスベスト、ゴム、プラスチックなど）をリグノセルロース材料と混合することもできる；しかし、かかる材料は、一般に、本発明の目的のために必要ではない。
【００１３】
リグノセルロース複合材には、チップボードおよびファイバーボードが含まれる。ファイバーボードを、中密度繊維板（ＭＤＦ）、ハードボード、およびソフトボードに分類することができる。チップボードには、パーティクルボードおよび中密度パーティクルボードが含まれる。例えば「配向ストランドボード」（ＯＳＢ）などにおいてのように、繊維状のリグノセルロース材料（繊維、フレーク、または木材ストランドなど）を複合材において任意選択的に配向させることができる。リグノセルロース複合材には、層状材料（合板など）および多層繊維複合材（多層繊維紙など）も含まれる。
【００１４】
本明細書中で使用する場合、用語「促進剤」は、複合材の形成工程を促進することができるリグノセルロース複合材の任意選択成分をいう。本発明の促進剤は、蝋質酸（ｗａｘｙ  ａｃｉｄ）または脂肪酸であり、ワックス状／有機酸混合物でもあってよい。
【００１５】
本明細書中で使用する場合、用語「接着剤成分」は、ビス求電子剤およびポリ求核剤からなるリグノセルロース複合材の成分をいう。
【００１６】
本明細書中で使用する場合、用語「ビス求電子剤」は、２つの求電子性領域（すなわち、電子が豊富な（求核性）領域に引きつけられるか、電子対レセプターである分子の２つの部分）を有する分子をいう。ビス求電子剤には、ジケトン、ジエステル、二無水物、およびポリ無水物が含まれる。
【００１７】
本明細書中で使用する場合、用語「ポリ求核剤」は、２つまたはそれを超える求核性領域（すなわち、電子不足の（求電子性）領域に引きつけられるか、電子対アクセプターである分子の２つの部分）を有する分子をいう。ポリ求核剤には、ジオール、トリオール、ポリオール、ジアミン、トリアミン、ポリアミン、ジチオール、トリチオール、ポリチオール、ジアミド、トリアミド、ポリアミド、ジエーテル、トリエーテル、およびポリエーテルが含まれるが、これらに限定されない。
リグノセルロース複合材
【００１８】
特に、性能特性が改良されている一方で、接着剤成分中に環境に優しい代替物を使用することによって環境への影響が最小限でもある木質複合材などの複合材を得るのに有用なリグノセルロース複合材組成物を本明細書中に記載する。
【００１９】
本明細書中に記載の組成物は、リグノセルロース成分ならびにビス求電子剤およびポリ求核剤を含む接着剤成分を含む。好ましくは、ビス求電子剤は二無水物であり、ポリ求核剤はポリオールである。
【００２０】
本明細書中に記載のリグノセルロース成分は、リグノセルロース材料を含む。リグノセルロース材料は、典型的には木材に由来するが、ストロー、亜麻の残渣、堅果の殻、穀物の外皮などの他の材料にも由来し得る。リグノセルロース成分は、典型的には、木粉、おがくず、木材ストランド、木材フレーク、木材チップ、木繊維、またはストローである。フレーク、繊維、または他の粒子形態の非リグノセルロース材料（グラスファイバー、マイカ、アスベスト、ゴム、プラスチックなど）をリグノセルロース材料と混合することもできる；しかし、かかる材料は、一般に、本明細書中に記載の組成物に必要ではない。
【００２１】
本明細書中に記載の組成物で用いる例示的なリグノセルロース成分は、木材ストランド、木材フレーク、および木材チップである。
【００２２】
本明細書中に記載の組成物中で有用なポリ求核剤は、２つまたはそれを超える求核性領域（すなわち、電子不足の（求電子性）領域に引きつけられるか、電子対アクセプターである分子の２つの部分）を有する分子である。ポリ求核剤には、ジオール、トリオール、ポリオール、ジアミン、トリアミン、ポリアミン、ジチオール、トリチオール、ポリチオール、ジアミド、トリアミド、ポリアミド、ジエーテル、トリエーテル、およびポリエーテルが含まれるが、これらに限定されない。
【００２３】
本明細書中に記載の組成物で用いる例示的なポリ求核剤は、ポリオール、ポリアミン、ポリチオール、ポリアミド、およびポリエーテルである。適切なポリ求核剤は、ポリオール−−ポリマーアルコール、すなわち、２つまたはそれを超えるヒドロキシ基を有する有機化合物であり得る。適切なポリオールには、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、およびその組み合わせが含まれる。さらに、ポリオールを、脂肪族ポリオール、脂環式ポリオール、芳香族ポリオール、複素環式ポリオール、およびその組み合わせの群から選択することができるが、これらに限定されない。適切なポリオールのより具体的な例は、グリセロール、プロピレングリコール、スクロース開始ポリオール、スクロース／グリセリン開始ポリオール、トリメチロールプロパン開始ポリオール、およびその組み合わせの群から選択されるが、これらに限定されない。
【００２４】
他の有用なポリオールには、以下の表１に列挙したポリオールが含まれる。
【表１】
2018516784.tif 000002
【００２５】
任意選択的に、ポリオールの混合物を使用することができる。ポリオールの混合物を、ポリオールの分散能力または溶解性を改良するために使用することができる。例えば、１０重量％Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の水分散液中にＳＡＡ−１００の均一な混合物を形成することが可能であるが、純水では不可能であることが見出された。
【００２６】
本明細書中に記載の組成物中での使用に適切なビス求電子剤は、少なくとも２つの求電子性領域（すなわち、電子が豊富な（求核性）領域に引きつけられるか、電子対レセプターである分子の２つの部分）を有する分子である。ビス求電子剤には、ジケトン、ジエステル、および二無水物が含まれる。適切なビス求電子剤は、本発明のポリ求核剤のような求核剤と反応した場合に開環する環状構造を少なくとも１つ含み得る。
【００２７】
例示的なビス求電子剤は二無水物である。本明細書中に記載の組成物で用いる例示的な二無水物を表２に示す。
【表２−１】
2018516784.tif 000003
【表２−２】
2018516784.tif 000004
【００２８】
本明細書中に記載の組成物の１つの態様は、リグノセルロース複合材中の接着剤成分（ビス求電子剤およびポリ求核剤を含む）の比率である。本明細書中に記載の複合材では、ビス求電子剤およびポリ求核剤が合わせて１００ＰＤＷ（組成物中のリグノセルロース成分の乾燥重量部）あたり１〜１０部存在し得る。あるいは、ビス求電子剤およびポリ求核剤は、１００ＰＤＷあたり約２〜約６部、または１００ＰＤＷあたり約４〜約６部存在する。
【００２９】
本明細書中に記載の組成物の別の重要な態様は、接着剤成分またはリグノセルロース複合材中のポリ求核剤のビス求電子剤に対する比である。本明細書中に記載の複合材では、ポリ求核剤およびビス求電子剤は、１：２０と２０：１との間のポリ求核剤：ビス求電子剤（ｍｏｌ：ｍｏｌ）比で接着剤成分中に存在し得る。あるいは、ポリ求核剤およびビス求電子剤は、１：３と６：１との間のポリ求核剤：ビス求電子剤比、または１：１と６：１との間のポリ求核剤：ビス求電子剤比で存在する。
【００３０】
さらに別の重要であるが、任意選択的なリグノセルロース複合材の成分は、複合材形成工程を促進することができる促進剤である。本発明の促進剤は蝋質酸または脂肪酸であり、ワックス状／有機酸混合物であってもよい。本発明の好ましい促進剤は、Ｃ８〜Ｃ２４アルキルカルボン酸である。促進剤のＣ８〜Ｃ２４アルキル基は、任意選択的に１、２、または３個の不飽和（二重）結合を含み得る直鎖または分枝鎖のアルキル基である。
【００３１】
促進剤を含む本明細書中に記載の複合材では、促進剤およびポリ求核剤は、複合材中に１：１と１：２０との間の促進剤：ポリ求核剤（ｍｏｌ：ｍｏｌ）比で存在し得る。より好ましくは、促進剤およびポリ求核剤は、複合材中に１：２と１：１０との間の促進剤：ポリ求核剤比、最も好ましくは、１：３と１：５との間の比で存在し得る。
【００３２】
本明細書中に記載のリグノセルロース複合材は、添加剤成分をさらに含み得る。添加剤成分は、典型的には、ワックス、アルコール、離型剤、触媒、充填剤、難燃剤、水、可塑剤、安定剤、架橋剤、鎖延長剤、連鎖停止剤、脱泡剤（ａｉｒ  ｒｅｌｅａｓｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）、湿潤剤、表面改質剤、泡安定剤、水分捕捉剤（ｍｏｉｓｔｕｒｅ  ｓｃａｖｅｎｇｅｒ）、乾燥剤、粘度降下剤、補強剤、染料、色素、着色剤、抗酸化剤、相溶化剤（ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ  ａｇｅｎｔ）、紫外線安定剤、チキソトロープ剤、アンチエイジング剤、潤滑剤、カップリング剤、溶剤、レオロジープロモーター、接着プロモーター、増粘薬、煙抑制剤、帯電防止剤、抗微生物剤、殺真菌剤、殺虫剤、およびその組み合わせの群から選択される。使用する場合、添加剤成分は、種々の量で存在してよく、前述の添加剤の任意の組み合わせを含み得る。
【００３３】
添加剤を使用する場合、例示的な添加剤には、ワックス（ステアリン酸亜鉛、ステアルアミド（Ｆｉｎａｗａｘ  Ｓ−９０など）、ソイワックス、スラックワックスなど）、および脂肪族アルコール（ｎ−ヘキサノールまたはｎ−デカノールなど）が含まれる。ワックスを使用する場合、ワックスは、複合材中に０．５〜４．０重量％、好ましくは１〜３重量％、最も好ましくは１．５〜２重量％の濃度で含まれる。
リグノセルロース複合材の作製方法
【００３４】
本項で示す例は、配向ストランドボード（ＯＳＢ）、すなわち、二無水物／ポリオールの接着剤成分およびリグノセルロース成分としての木材ストランドから形成された複合材の例である。しかし、本願発明の任意の接着剤成分を、任意のリグノセルロース成分と共に使用すること、および本明細書中に記載の作製方法を任意のリグノセルロース成分に適用することもできる。
【００３５】
ポリオールを水性分散液として木材ストランドに適用する。次いで、得られた混合物の含水率を、添加（木材ストランドの柔軟性を維持するため）または乾燥による除去（残存する水の二無水物との反応を減少させるため）によって調整することができる。次いで、木材ストランド混合物を、乾燥粉末化二無水物でコーティングする。次いで、木材ストランド混合物を整形し、従来の複合材パネルを形成するプレス・トゥ・シックネス（ｐｒｅｓｓ−ｔｏ−ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）法を使用してプレスする。典型的なプレス時間は３〜１０分間であり、典型的なプレス温度は３２５〜４００°Ｆである。
【００３６】
別の実施形態では、ポリオール（またはポリ求核剤）を、（必要または所望の場合）ワックスおよび促進剤の添加後に乾燥粉末として適用する。乾燥粒径は、２５０ｕｍまたはそれ未満、好ましくは２００ｕｍまたはそれ未満、最も好ましくは１５０ｕｍまたはそれ未満であり得る。ポリオールを、空気（ベンチャー（ｖｅｎｔｕｒｅ））噴霧を用いてブレンダーに添加するか、単純な機械的添加（例えば、バケツを用いたブレンダーへの注入）によって添加することができる。この実施形態では、水分レベルを、低く（４重量％未満）、好ましくは２重量％未満、最も好ましくは１．５重量％またはそれ未満に維持する。粉末化ポリオールの添加後、木材ストランド混合物を乾燥粉末化二無水物でコーティングする。次いで、木材ストランド混合物を整形し、従来の複合材パネルを形成するプレス・トゥ・シックネス法を使用してプレスする。典型的なプレス時間は、３〜８分間であり、典型的なプレス温度は３２５〜４１５°Ｆである。
【００３７】
別の実施形態では、粉末化ポリオールおよび粉末化二無水物を混合後に木材ストランドと混合し（理想的には、室温で適用の４時間またはそれ未満以前）、次いで、ストランドに適用後、類似の条件でプレスする。
【００３８】
１３ｃｍ×１３ｃｍのＯＳＢの小パネルを、パネル密度、破壊係数（ＭＯＲ）によって決定した曲げ強度、ならびに重量の増加および膨潤（厚さの増加）の両方によって決定した２時間後および２４時間後の吸水による配合評価のためにベンチトップスケールにて形成させた。
【００３９】
厚さ１／８”のパネルを形成し、それにより、得られた密度は典型的には５０〜７０ポンド／立方フィート（ｌｂｓ／ｃｕ  ｆｔ）の範囲であった。これらの密度は、中密度繊維板（ＭＤＦ）またはハードボードなどの市販品の密度に類似する。これらの１／８”パネルは、建築業または家具業界などにおけるＯＳＢの典型的使用に適切な複合材の構造的および機械的な完全性を示す曲げ強度（破壊係数、すなわち最大破壊応力）ならびに吸水（２時間および２４時間の浸漬後の重量増加および膨潤（厚さの増加）によって測定）を有する。
【００４０】
密度が４１〜５８ポンド／立方フィートの範囲の厚さ１／４”のパネルも形成させ、これらのパネルは、３７〜４６ポンド／立方フィートの範囲の比較可能な市販の（Ｇｅｏｒｇｉａ  Ｐａｃｉｆｉｃ）ＯＳＢの密度により類似していた。曲げ強度および吸水を構造的完全性および機械的完全性の基準として使用し、市販のＯＳＢの曲げ強度および吸水と比較可能である。
【００４１】
パイロットプラントスケールで、２０ｋｇの木材ストランドを、スラックワックス、ポリオール、および二無水物で樹脂処理した。およそ５．１ｋｇの樹脂処理済み木材ストランドを３４インチ×３４インチパネルに整形し、厚さ７／１６インチにプレスした。得られたＯＳＢの密度は、典型的には、３７〜４２ポンド／立方フィートの範囲であった。曲げ強度（破壊係数）、２時間および２４時間後の吸水、ならびに内部付着強度を、構造的完全性および機械的完全性の基準として使用した。
【００４２】
接着組成物の例示的な適用方法は、混合しながらポリオールの水性分散液を木材ストランドに噴霧することである。次いで、二無水物を木材ストランドと混合する。次いで、典型的には木材ストランド混合物の調製１時間以内に木材ストランド混合物を整形し、所与の時間および温度条件下でプレス・トゥ・シックネスを行う。
【００４３】
未処理の木材ストランドの含水率を、接着剤の添加前に調整することができる。当該分野において典型的には、未処理の木材ストランドを、１００℃で含水率１重量％まで乾燥させる。ポリオールまたは二無水物または他の添加剤の水性混合物の噴霧後の木材ストランドの含水率を、木材ストランドが整形に十分に柔軟であるが、保有水が二無水物と過剰に反応するほど高くはないように調整することができる。必要に応じて、含水率を、ストランドへの水の添加によって調整することができるか、あるいは例えば、５０〜６０℃のオーブン中でのコーティング済み木材ストランドの乾燥またはヒートガンからの熱風流での乾燥によって低下させることができる。
【００４４】
接着剤の適用とプレスとの間の時間が無制限であることには明確な利点があり、この利点には、処理済み材料を遠隔地に輸送することができることが含まれる。また、噴霧操作とプレス操作が分離されていることは、製造工程の合理化に役立ち得る。接着剤コーティング済み木材ストランドのエイジングおよび７日後または１４日後または１ヶ月後のプレスにより、樹脂処理後１時間以内またはそれ未満に整形およびプレスした木材ストランドから構成されたパネルに匹敵する構造特性および吸水を有するＯＳＢパネルが得られた。
【００４５】
接着剤コーティング済み木材ストランドの別の調製方法（水性分散液としての二無水物の適用、複合材の形成前の乾燥手順の変更、またはポリオールと二無水物との混合物の水分散液の「ワンポット」適用など）により、好ましい手順によって形成された複合材パネルに匹敵する密度、曲げ強度、および吸水の複合材パネルが得られる。
【００４６】
ＯＳＢの商業的応用のためのカナダ規格協会の要件を、比較のために表３に示す。
【表３】
2018516784.tif 000005
【００４７】
生成物または複合品であり得る製品の形成方法を本明細書中に記載し、ここで、生成物は、典型的には、複合品形成のための中間生成物として形成される。当該分野で理解されるように、製品を形成するために、種々のリグノセルロース供給源からリグノセルロース成分が得られ、種々の工程から製品を形成することができる。
【００４８】
接着剤成分および任意選択的な添加剤成分（その全てを以後非リグノセルロース成分という）をリグノセルロース成分に適用して本発明の生成物を形成する。非リグノセルロース成分を、同時にリグノセルロース成分に適用することができるか、または異なる時点でリグノセルロース成分に適用することができる。１つの実施形態では、添加剤成分を、接着剤成分の適用前にリグノセルロース成分に適用する。別の実施形態では、添加剤成分を、接着剤成分の適用後にリグノセルロース成分に適用する。さらに別の実施形態では、接着剤成分および添加剤成分を、リグノセルロース成分に同時に適用する。非リグノセルロース成分を、種々の方法（混合、タンブリング、回転、噴霧、シーティング、ブローライン樹脂処理（ｂｌｏｗ−ｌｉｎｅ  ｒｅｓｉｎａｔｉｏｎ）、ブレンディング（例えば、ブローラインブレンディング）など）によってリグノセルロース成分に適用することができる。例えば、非リグノセルロース成分およびリグノセルロース成分を、以下にさらに記載するように、結合剤−リグノセルロース混合物、マット、または「ファーニッシュ」とも呼ばれる素材の形成中に共に混合するか粉砕することができる。
【００４９】
当該分野で理解されるように、典型的には、非リグノセルロース成分を、噴霧工程、微粒化工程、または霧化工程によってリグノセルロース成分に適用する。次いで、素材を所定の幅および所定の厚さを有する生成物に形成することができる。以下にさらに記載するように、素材の所定の幅および厚さを、複合品（ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ  ａｒｔｉｃｌｅ）に望ましい最終的な幅および厚さにしたがって決定する。
【００５０】
複合材中に促進剤が含まれる実施形態では、いくつかの方法で促進剤を適用することができる。１つの実施形態では、促進剤を、任意選択的にスラックワックスと共に有機溶媒（例えば、ＴＨＦ）に溶解し、リグノセルロース成分上に直接噴霧する。別の実施形態では、促進剤をスラックワックスと共に溶融し、混合またはタンブリングしながらリグノセルロース成分上に熱時噴霧してもよい。さらに別の実施形態では、促進剤を乳化ワックスまたは「Ｅ−ワックス」と混合してもよい。さらに別の実施形態では、固体促進剤（フレーク形態のステアリン酸など）を微粒子径まで粉砕し、次いで、他の非リグノセルロース成分と個別にまたは共に、リグノセルロース成分と混合することができる。
【００５１】
上記のように、次いで、生成物を、種々の形状（ボードまたはパネルなど）にするか、あるいは生成物の鋳造または押出成形によってより複雑な形状にして、複合品を形成することができる。
【００５２】
一定の実施形態では、非リグノセルロース成分を、リグノセルロース成分を撹拌しながらリグノセルロース成分に噴霧、微粒化、および／または霧化する。複数のノズル（各供給成分につき１つのノズルを有する複数のノズルなど）または予め混合されて供給される２つまたはそれを超える成分を有する複数のノズルを使用することによって噴霧、微粒化、および霧化することができる。リグノセルロース成分の被覆度を最大にするために、リグノセルロース成分が回転式ブレンダーまたは類似の装置内でタンブリングされている間に、一般に、リグノセルロース成分上に非リグノセルロース成分の液滴を噴霧すること、または非リグノセルロース成分の粒子を微粒化もしくは霧化することによって、成分を適用する。別の例として、リグノセルロース成分を、少なくとも１つ、典型的には少なくとも２つの回転盤アトマイザーを備えた回転式ドラムブレンダー内において非リグノセルロース成分でコーティングすることができる。当該分野で理解されるように、バッフルを備えたタンブラー、ドラム、またはローラーも使用することができる。
【００５３】
複合品を、典型的には、高温加圧下で素材を圧縮することによって生成物（例えば、マット）から形成する。かかる条件は、反応生成物を形成させるための結合剤組成物の反応を促進する。典型的には、素材を加熱して硬化を促進する。プレス温度、圧力、および時間は、複合品の形状、厚さ、および所望の密度、リグノセルロース成分のサイズおよびタイプ、リグノセルロース成分の含水分量、ならびに他の使用成分に応じて広範に変化する。プレス温度は、例えば、約１００℃〜約３００℃の範囲であり得る。内部蒸気の発生を最小限にするためおよび最終複合品の含水分量を所望のレベル未満に低下させるために、プレス温度は、典型的には、約２５０℃未満、最も典型的には約１８０℃〜約２４０℃である。使用圧力は、一般に、約３００〜約８００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）である。典型的には、プレス時間は１２０〜９００秒間である。使用プレス時間は、少なくとも実質的に結合剤組成物を硬化し（実質的に反応生成物を形成するため）、所望の形状、寸法、および強度の複合品を得るのに十分な持続時間であるべきである。例えば、フレークボードまたはＰＢパネルの製造のために、プレス時間は、主に、生成される複合品のパネル厚さに依存する。例えば、プレス時間は、一般に、厚さ約０．５”のプレス済み複合品について約２００秒間〜約３００秒間である。
【実施例】
【００５４】
実験
材料
アスペン材および木繊維から構成される木材ストランドを、Ａｌｂｅｒｔａ  Ｉｎｎｏｖａｔｅｓ−Ｔｅｃｈ  Ｆｕｔｕｒｅｓ（Ｅｄｍｏｎｔｏｎ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）（「ＡＩＴＦ」）から入手し、以下の実施例を通して使用した。別段の記載がない限り、全ての木材ストランドを、「未処理の乾燥状態で」使用した：複合材を形成するための準備において秤量する前に木材ストランドの含水分量を変化させる調湿を行わなかった。未処理の乾燥状態の木材ストランド中の含水分量は、典型的には、乾燥前および５０℃で１６時間の乾燥後の重量によって測定したところ、約３％であった。
【００５５】
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）ポリオールを、いくつかの供給者から入手した。「ＰＶＡ−Ａ」（７８％加水分解、６Ｋ  Ｍｗ）を、Ａｃｒｏｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓから入手した。他のＰＶＡを、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手した（「ＰＶＡ−Ｂ」（８７〜８９％加水分解、１３〜２３Ｋ  Ｍｗ）；「ＰＶＡ−Ｃ」（９９＋％加水分解、８９〜９８Ｋ  Ｍｗ）；および「ＰＶＡ−Ｄ」（９９＋％加水分解、８５〜１２４Ｋ  Ｍｗ）が含まれる）。エアブラシを用いた噴霧によって木材ストランドへの適用を容易にするために、各ＰＶＡの水溶液（典型的には５、１２．５、または２０重量％）を調製した。
【００５６】
Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）（Ｋｕｒａｒａｙ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ製のポリビニルアルコール樹脂の商標名）を、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手した。Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）８−８８（Ｍｗ約６７，０００ｇ／ｍｏｌ）、Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）１８−８８（Ｍｗ約１３０，０００ｇ／ｍｏｌ）、およびＭｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８（Ｍｗ約２０５，０００ｇ／ｍｏｌ）は全て、８６．７〜８８．７ｍｏｌ％が加水分解されており、アセチル残存率が１０．０〜１１．６％である。
【００５７】
ＳＡＡ−１００（商標）およびＳＡＡ−１０１（商標）のスチレンアリルアルコールコポリマーを、ＬｙｏｎｄｅｌｌＢａｓｅｌｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手した。ＳＡＡ−１００は、スチレン：アリルアルコールが７０：３０（モル比）であり、数平均分子量（Ｍｎ）は１５００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は３０００である。ＳＡＡ−１０１は、スチレン：アリルアルコールが６０：４０（モル比）であり、Ｍｎが１２００であり、Ｍｗが２５００である。
【００５８】
ＳＡＡ−１００分散液を、１００ｍＬスケールで調製した。３０ｇのＳＡＡ−１００を、乳鉢および乳棒を使用して微粉に磨砕した。次いで、ＳＡＡ−１００を２５０ｍＬの一つ口丸底フラスコ内に移し、このフラスコに３０ｇのＭｏｗｉｏｌ４０−８８の１０重量％水分散液、さらなる４０ｇの脱イオン水、およびおよそ１５０ｇの直径２．５ｍｍのセラミック製の粉砕ビーズを添加した。オーバーヘッドスターラーを使用して安定な分散液が得られるまで混合物を撹拌し、典型的には、およそ２４〜４８時間後、３３重量％の全固形物を含む（１０：１）（ｗ：ｗ）のＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８水分散液を得た。２２重量％の全固形物を含む（１０：１）（ｗ：ｗ）のＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の水分散液を、２０ｇの微粒化ＳＡＡ−１００、２０ｇのＭｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の１０％水分散液、６０ｇの脱イオン水、およびおよそ１５０ｇの直径２．５ｍｍのセラミック製の粉砕ビーズから同様に調製した。
【００５９】
２２重量％の全固形物を含む（１０：１）（ｗ：ｗ）のＳＡＡ−１０１：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の水分散液を、２０ｇの微粒化ＳＡＡ−１０１、２０ｇのＭｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の１０重量％水分散液、６０ｇの脱イオン水、およびおよそ１５０ｇのセラミック製の粉砕ビーズから同様に調製した。
【００６０】
より大規模なＳＡＡ−１００の分散のために代替のアプローチを使用した。１００ｇのＳＡＡ−１００を含む２００ｍＬ酢酸エチル溶液を、１０ｇのＭｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を含む２２３ｇの水の撹拌溶液に添加した。蒸発による酢酸エチルの除去により、分散液サンプルを採取して乾燥重量に対して測定したところ、３６重量％の全固形物を含む（１０：１）（ｗ：ｗ）のＳＡＡ−１０１：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８の安定な水性分散液を得た。
【００６１】
パイロットプラント試験（ＡＩＴＦ，Ｅｄｍｏｎｔｏｎ，Ｃａｎａｄａ）のために使用されるさらに大規模なＳＡＡ−１００の分散液を調製するために、１１５０ｇのＳＡＡ−１００を含む２０００ｍＬ酢酸エチル溶液を、１１５ｇのＭｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を含む２４００ｇの水の撹拌溶液に添加した。次いで、酢酸エチルを蒸発によって除去して、分散液サンプルを採取して乾燥重量に対して測定したところ、３．２５ｋｇの、３９重量％の全固形物を含む（１０：１）（ｗ：ｗ）のＳＡＡ−１０１：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８分散液を得た。
【００６２】
ＰＯＶＡＬ（商標）樹脂（ポリ（ビニルアルコール）水溶性／分散性合成樹脂）はＫｕｒａｒａｙ  ＰＯＶＡＬによって製造されており、Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．から入手した。ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤおよびＰＯＶＡＬ  ＬＭ−２０の両方は、３８．０〜４２．０モル％が加水分解されている。２０℃での水：メタノール比１：１において、ＬＭ−１０ＨＤの粘度は４．５〜５．７ｃｐｓであるのに対して、ＬＭ−２０の粘度は３．０〜４．０ｃｐｓである（ＰＯＶＡＬ樹脂の分子量は特定されていない）。ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを、典型的には、３０ｇイソプロパノールおよび７５ｍＬ脱イオン水中で３０ｇのＫｕｒａｒａｙ  ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを５０℃で加熱することによってイソプロパノール：水中に調製し、それにより清澄性および噴霧に十分な流動性を有する２２重量％溶液を得た。
【００６３】
ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−２０を、２０ｇのポリマーを８０ｍＬの脱イオン水中で９０℃で加熱することによって調製した。ポリマーは溶融したが、溶解していないようであった。２５ｍＬイソプロパノールの添加後にさらに１０ｇのＰＯＶＡＬ  ＬＭ−２０を添加して透明な溶液を形成し、それにより、清澄性および噴霧に十分な流動性を有する２２重量％溶液を得た。
【００６４】
パイロットプラント試験（ＡＩＴＦ，Ｅｄｍｏｎｔｏｎ，Ｃａｎａｄａ）のために使用されるさらに大量のＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤ溶液を調製するために、１．０ｋｇのＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを、２３００ｇの２８重量％イソプロパノール水溶液に添加した。混合物を、透明になるまで６０℃で約２時間加熱した。溶液を冷却し、１２Ｌフラスコに移した。１．０ｋｇのＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤおよび２３００ｇの２８重量％イソプロパノール水溶液を使用して調製の２回目を繰り返し、０．５ｋｇのＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤおよび１５５０ｇの２８重量％イソプロパノール水溶液を使用して３回目を繰り返した。３つ全ての調製物を合わせ、次いで、全部で１．５Ｌの２５重量％イソプロパノール水溶液を添加し、粘度を８８０ｃｐにした。溶液サンプルを採取して乾燥重量に対して測定したところ、溶液は、２６重量％が固体であることが見出された。
【００６５】
ＥＶＡＬ（商標）ＥＶＯＨ樹脂（結晶性エチレン：ビニルアルコールコポリマー）を、Ｋｕｒａｒａｙ（Ａｎｔｗｅｒｐ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）から入手した。ＥＶＯＨ  Ｃ１０９Ｂは、３５モル％エチレンおよび６５％ビニルアルコールのコポリマー（Ｍｗ非特定）である。木材ストランドに噴霧するために、ＥＶＯＨ  Ｃ１０９Ｂ（０．５ｇ）を約８ｍＬの比率が８０：２０のイソプロパノール：水に溶解した。
【００６６】
ポリ（ビニルブチラール）粉末を、Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓから入手した。「ＰＶＢ（ＳＰ２）」粉末は、１９％ヒドロキシル、１％アセチル、および８０％ブチラール（Ｍｗ  ２６０Ｋ）からなる。エアブラシを使用した適用のために、ＰＶＢ（ＳＰ２）粉末（０．５ｇ）をおよそ１０ｍＬのイソプロパノールに溶解した。
【００６７】
ＢＵＴＶＡＲ（登録商標）水性分散液ＲＳ−２６１（「ＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１」、ポリ（ビニルブチラール）分散液）を、Ｓｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）から入手した。これは、少なくとも２５％のＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２、５８％水、１２％ヒマシ油（可塑剤として添加）、および２％スルホン酸、鉱油、およびナトリウム塩からなる。ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２は、１７．５〜２０．０％ポリビニルアルコール、８０％ポリビニルブチラール、および０〜２．５％ポリ酢酸ビニル（Ｍｗ  １７０〜２５０Ｋ）からなる。いくつかの例では、エアブラシを用いた木材ストランドへの適用をより容易にするために、ＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１を、１０重量％イソプロパノール溶液に希釈した。
【００６８】
ＳｈａｒｋＰｅｌｌｅｔｓＣ３（商標）（１００％消費者使用後ポリ（ビニルブチラール）ペレット）を、Ｓｈａｒｋ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ  Ａ／Ｓ（Ｖｉｐｐｅｒｏｄ，Ｄｅｎｍａｒｋ）から入手した。ＳｈａｒｋＰｅｌｌｅｔｓは、固着防止添加剤（ｎｏｎ−ｓｔｉｃｋｉｎｇ  ａｄｄｉｔｉｖｅ）として少量のカーボンブラックを含む。木材ストランドへの噴霧のために、ＳｈａｒｋＰｅｌｌｅｔｓ（１．２ｇ）をおよそ４０ｍＬのイソプロパノールに溶解した。
【００６９】
ゼラチン（２００ブルーム食品グレード）をＧｅｌｉｔａから入手した。ゼラチンを乾燥粉末として木材ストランドに適用した。可溶性デンプン「Ｐ．Ａ．」をＡｃｒｏｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ（Ｐ／Ｎ  ＡＣ１７７１３）から入手し、乾燥粉末として木材ストランドに適用した。ステアルアミドを、Ｆｉｎａｗａｘ  Ｓ−９０粉末としてＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．（Ｆｒａｍｉｎｇｈａｍ，ＭＡ）から入手した。ソイワックスフレークを、ＥｃｏＳｏｙａ（商標）ＰＢとしてＰｒｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｄｙｅ（Ｓｏｍｅｒｓｅｔ、ＭＡ）から入手した。ソイワックスは、飽和および不飽和の植物性脂質からなり、トリグリセリド、ジグリセリド、およびモノグリセリドを主に含む。
【００７０】
可塑化された、消費者使用後ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）（粒径ｄ（０．５）＜０．３００μｍ、０．１％のＡｃｔｉｃｉｄｅ  ＭＢＳ防腐殺生物剤含有）のＳｈａｒｋＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＬＧ（商標）分散液を、Ｓｈａｒｋ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ  Ａ／Ｓ（Ｖｉｐｐｅｒｏｄ，Ｄｅｎｍａｒｋ）から入手した。分子量および加水分解レベルは特定されていない。ＳｈａｒｋＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＬＧ（商標）は、４７．１０％が固体であり、その３６％がＰＶＢであり、残りが可塑剤および添加剤であると評価されていた。
【００７１】
第２のポリ（ビニルブチラール）（「ＳＰＰ５０７−ＰＶＢ」）を、Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（カタログ番号５０７）から入手した。ＳＰＰ５０７−ＰＶＢのＭｗはおよそ２００Ｋであり、１９％加水分解されており、１％のアセテートおよび８０％のブチラールを含む。
【００７２】
ベンゾフェノン−３，３’，４，４’−テトラカルボン酸二無水物（「ＢＰＤＡ」）を、ＴＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ｐ／Ｎ  Ｂ０９４８）またはＡｃｒｏｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ（Ｐ／Ｎ  ＡＣ１０５５８もしくはＡＣ４０１９３）から購入した。
【００７３】
ステアリン酸を、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｐ／Ｎ  Ｗ３０３５１８）から購入した。
【００７４】
スラックワックス（商標名Ｐｒｏｗａｘ５６３）を、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ，Ｉｍｐｅｒｉａｌ  Ｏｉｌ，Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ａｎｄ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ（Ｃａｌｇａｒｙ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）から入手した。
木材ストランド複合材およびパネルの一般的な調製（実施例１〜１８について）
【００７５】
長さ５ｃｍまたはそれ未満の木材ストランドを、ガラス結晶皿に入れる。ポリマー溶液を、ポリマーがストランドに均一にコーティングされるように断続的に混合しながらエアブラシを使用して木材ストランドに噴霧する。木材を、以下の条件のいずれかで乾燥させる：周囲条件下；５０℃で一晩（１６時間）；またはヒートガンの使用（各実施例に記述）。
【００７６】
樹脂処理済み木材ストランド中の「残留水」量を、以下のように測定する：
残留水（％）＝｛［（木材ストランドおよびポリマーの乾燥重量）−（未処理の木材ストランドの重量）−（溶液濃度および溶液量から決定したポリマーの乾燥重量）］／（未処理の木材ストランドの重量）｝×１００％。
乾燥させたポリオールコーティング済み木材ストランドの含水率が未処理の木材ストランドより低い場合、残留水の値は負になる。
【００７７】
次いで、ポリマーコーティング済み木材ストランドを、粉末化無水物と共にプラスチック袋に入れる。袋の内容物を、振盪によって混合して粉末を木材にコーティングする。
【００７８】
木質複合材パネルを、合わせた木材ストランド、接着剤、および添加剤（使用する場合）をプレスして形成させた。１３ｃｍ×１３ｃｍの正方形のデッケルボックス（ｄｅｃｋｌｅ  ｂｏｘ）を、金属プレート上に置いた着脱が容易なアルミニウム箔シート上にセットする。次いで、接着剤−木材ストランド混合物（「ファーニッシュ」）を、準備したデッケルボックスに、木材ストランドを平らにして「マット」に整形されるようにデッケルボックス中に比較的均一に分布するように手作業で添加し、それにより、得られたプレス済み材料は市販のＯＳＢ複合材の構造に近い。次いで、デッケルボックスを除去し、木材ストランドに着脱が容易なアルミニウム箔シートおよび第２の金属プレートをのせる。挟まれた材料を、選択された温度に予熱した定盤上にセットし、所与の時間プレスし、その直後にプレスから取り出す。いくつかの例では、木材ストランド混合物を、所与の圧力、典型的には、７０００、４０００、または２０００ｐｓｉでプレスする。これらの例では、厚さおよそ１／８インチの木質複合材パネルが得られるような木材ストランド量を選択する。特定の圧力を列挙しない場合、マットを、２つのプレス板をシムに接触させるのに十分な圧力で圧縮した（「プレス・トゥ・シックネス」）。プレス後、圧力を解放し、複合材パネルを熱いうちにプレスから取り出す。
分析試験
【００７９】
形成された木質複合材パネルを周囲温度および周囲湿度で少なくとも一晩静置後、試験サンプルをパネルから切り出す。次いで、「Ａ」および「Ｂ」とラベリングし、それぞれ表示上９ｃｍ×４ｃｍである２つの試験片を、それぞれの形成された複合材パネルの中心から切り出す。試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ１０３７−１２の「木質繊維および粒子パネル材料の特性を評価するための標準試験方法（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｗｏｏｄ−Ｂａｓｅ  Ｆｉｂｅｒ  ａｎｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｐａｎｅｌ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」に記載の方法に類似の方法を使用した密度、曲げ強度、および吸水の決定のために使用する。
【００８０】
Ａ．密度。２つの試験片ＡおよびＢをそれぞれ秤量し、次いで、各試験片の中央の長さ、幅、および直交した厚さを測定した。各試験片の密度を、密度＝質量／（厚さ×幅×長さ）として計算した。
【００８１】
Ｂ．曲げ強度または破壊係数（ＭＯＲ）。応力−歪みパラメータを、Ａｕｔｏｇｒａｐｈ  ＡＧ−ＩＣ  Ｓｈｉｍａｄｚｕ精密万能試験機での３点曲げ試験を使用して決定する。試験片ＡおよびＢを、可動性クロスヘッドに取り付けられた２０ｋＮロードセルを備えた試験フレーム上の６０ｃｍ離れた２つの接触点上に配置する。負荷を変位の関数としてモニタリングしながら、クロスヘッドを定速１．７０７ｍｍ／分で下方向に移動させる。次いで、２つのＭＯＲの平均を報告する。
【００８２】
Ｃ．吸水。通常は、各パネル由来のたった１つの試験片（典型的にはＭＯＲがより大きな試験片）についての吸水を決定する。選択した試験片を秤量して初期質量を決定する。２つの短い方の（４ｃｍ）縁の各々に沿った、この短い方の寸法を直交（横断）する厚さを測定する；３回の厚さ測定を平均して初期試験片厚さを決定する。
【００８３】
次いで、試験片または破壊した試験片の小片を、有意に過剰量の脱イオン水に水平に２時間浸漬する。サンプルが確実に浸水を維持するように、必要に応じてサンプルに重りを載せる。水から取り出した後、試験片を紙タオルで軽く叩いて表面の水を除去した。次いで、試験片を再秤量し、各縁部および中央の厚さを測定した。２時間吸水を、以下のように計算した。
重量変化＝｛［（２時間後の質量）−（初期質量）］／（初期質量）｝×１００％。
厚さの変化＝｛［（２時間後の平均厚さ）−（初期平均厚さ）］／（初期平均厚さ）｝×１００％。
【００８４】
次いで、試験片を脱イオン水中に再浸漬し、全部で２４時間水中にとどまらせる。次いで、試験片を紙タオルで軽く叩いて表面の水を除去し、再秤量し、各縁部および中央の厚さを測定する。２４時間吸水を上記のように計算した。
【００８５】
Ｄ．内部付着強度（ＩＢ）。ＩＢは、パネルの厚さに沿ったパネル付着を決定するために、表面に対して垂直に行われる引張測定である。面寸法５０ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを、１０ｋＮロードセルを備えたＩｎｓｔｒｏｎ４２０４万能試験機を使用して試験する。準備したサンプルの各面を、熱溶融型エチレン酢酸ビニル接着剤（Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｂｒｉｄｇｅｗａｔｅｒ、ＮＪ）を使用して、Ｉｎｓｔｒｏｎの５０ｍｍ×５０ｍｍアルミニウム合金ブロックに接着した。次いで、最初の亀裂の形成によって証明される複合材サンプルの破損が起こるまでおよそ０．８０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で負荷治具を引き離すことによってサンプルに負荷をかける。亀裂の位置（上部から下部１〜５）も記録した。サンプルを３回試験する。次いで、供試体の平均ＩＢ（単位Ｎ／ｍｍ２（ＭＰａ））を、以下の式にしたがって計算する：
ＩＢ（ＭＰａ）＝［破壊荷重（Ｎ）］／［長さ（ｍｍ）×幅（ｍｍ）］。
実施例１
種々の二無水物：ＰＶＡ比（６Ｋ  Ｍｗおよび７８％加水分解ＰＶＡ）を有する木質複合材
【００８６】
５１ｇ（およそ）の木材ストランドを、風袋引きを行った結晶皿に入れ、正確に秤量した。次いで、木材ストランドに、エアブラシを用いて２０重量％のＰＶＡ−Ａポリビニルアルコール（７８％加水分解；６Ｋ  Ｍｗ）水溶液を表４に示す量で噴霧した。次いで、ＰＶＡコーティング済み木材ストランドを、５０℃のオーブンで一晩（１６時間）乾燥させ、次いで、秤量して残留水を決定した。５０℃で１６時間の乾燥により、典型的には、適用したＰＶＡ溶液由来の水に加えて０．４０〜１．５４ｇの範囲のいずれかの水が混合物から失われ、それにより、残留水の値は−０．８〜−３．０％となった。残留水の値は、未処理の木材ストランド中の含水率がおよそ３％であることを示していた。推定含水率３％を使用して木材ストランドの乾燥重量を決定し、この乾燥重量を使用して木材ストランドの乾燥重量部（ＰＤＷ）を基準とした木材ファーニッシュの組成を決定した。
【００８７】
次いで、それぞれの乾燥させたＰＶＡコーティング済み木材ストランド混合物に３，３’、４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）微粉末を振りかけることによって、乾燥させたＰＶＡコーティング済み木材ストランドに一定量のＢＰＤＡを振りかけ、次いで、全成分を混合して、ポリオールおよび二無水物が均一にコーティングされた木材ストランドを得た。次いで、得られた樹脂処理済み木材ストランド（「ファーニッシュ」）を、１３ｃｍ×１３ｃｍの正方形のデッケルボックスでマットに整形し、次いで、７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆで１０分間プレスして複合材パネルにした。
【００８８】
プレス後、パネルを一晩放置した。次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、「Ａ」サンプルからの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表４および表５に示す。
【表４】
2018516784.tif 000006
【表５】
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【００８９】
データは、約２．５：１のＰＶＡ：ＢＰＤＡ比まで接着剤中のＰＶＡ含有量の増加と共にパネル強度が増加することを示す。曲げ強度は、より高いＰＶＡ：ＢＰＤＡ比で形成されたパネルにおける最大強度から、ＢＰＤＡがほとんど保持されないパネルの強度まで減少した。
【００９０】
吸水データは、類似の傾向を示す。重量および厚さ膨潤の両方によって測定した吸水は、ＰＶＡの増加と共に減少し、約２．５：１のＰＶＡ：ＢＰＤＡ比で最小に到達した。２０：１のＰＶＡ：ＢＰＤＡ比で、パネルは水浸２時間後に不変であったが、水浸２４時間後に膨潤し、崩壊し始めた。
実施例２
木材ファーニッシュ中のＰＶＡの分子量および加水分解の％ならびに残存含水率の変動の影響
【００９１】
各例において、長さ５ｃｍまたはそれ未満の木材ストランド（５１．０ｇ）をガラス結晶皿に入れ、エアブラシを使用してＰＶＡ溶液を木材ストランドに噴霧した。噴霧しやすくするためにＰＶＡを水で希釈する必要がある場合、周囲温度での蒸発によってさらなる水を除去した。次いで、ＰＶＡコーティング済み木材ストランドを、ＢＰＤＡと共にプラスチック袋に入れた。袋の内容物を混合することによって粉末で木材をコーティングした。次いで、木材ストランド混合物を整形し、１３ｃｍ×１３ｃｍのデッケルボックス中にて７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆまたは３５０°Ｆで１０分間プレスして厚さおよそ１／８”の複合材パネルを得た。
【００９２】
次いで、形成されたパネルを一晩放置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、「Ａ」サンプルからの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表６および表７に示す。
【００９３】
本実施例における複合材の範囲について、分子量および加水分解の％がより低いＰＶＡから曲げ強度がより高いパネルが得られたのに対して、分子量がより高く、加水分解の％がより低いＰＶＡから吸水が減少したパネルが得られた。
【００９４】
整形およびプレス前の含水率が低い木材ファーニッシュから淡色のパネルが得られた。
【００９５】
二無水物を欠くＰＶＡ接着剤から構成されるパネルの曲げ強度は１０Ｎ／ｍｍ２またはそれ未満であり、この曲げ強度は二無水物を含むものより有意に低かった。二無水物を欠くＰＶＡ接着剤から構成されるパネルは、水への浸漬２時間後に完全に崩壊した。
【００９６】
二無水物およびＰＶＡの両方からなる接着剤から構成されるパネルのみが、市販のＯＳＢの要件を満たす曲げ強度および耐水性を得た。
【表６】
2018516784.tif 000008
ＰＶＡ−Ａ（７８％加水分解、６Ｋ  Ｍｗ）、ＰＶＡ−Ｃ（９９＋％加水分解、８９〜９８Ｋ  Ｍｗ）、ＰＶＡ−Ｄ（９９＋％加水分解、８５〜１２４Ｋ  Ｍｗ）、ならびにＭｏｗｉｏｌ（登録商標）８−８８、１８−８８、および４０−８８をそれぞれ水中５重量％として適用した；ＰＶＡ−Ｂ（８７〜８９％加水分解、１３〜２３Ｋ  Ｍｗ）を、水中１２．５重量％として適用した。乾燥方法Ａ：５０℃／１６時間；乾燥方法Ｂ：６０℃／１６時間。
【表７】
2018516784.tif 000009
Ｎ／Ｍ＝測定せず。
実施例３
接着組成物中の別の二無水物
【００９７】
各例において、木材ストランド（５１．０ｇ）に、一定量の（ａ）７８％加水分解、６Ｋ  ＭｗのＰＶＡの２０％水溶液または（ｂ）８７〜８９％加水分解、１３〜２３Ｋ  ＭｗのＰＶＡの１２．５％水溶液のいずれかを噴霧した。ＰＶＡコーティング済み木材ストランドを５０℃のオーブンで一晩（１６時間）乾燥させ、次いで、二無水物を振りかけた。次いで、木材ストランド混合物を整形し、７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆで１０分間プレスして厚さおよそ１／８”のパネルを得た。
【００９８】
プレス後、パネルを一晩放置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、「Ａ」サンプルからの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表８および表９に示す。
【００９９】
同一のＰＶＡおよびＰＶＡ：二無水物比を用いて形成させた、ＢＰＤＡ、ＯＤＰＡ、またはジフェニル二無水物を用いて作製したパネルの曲げ強度は類似していた。ビシクロオクテン二無水物を用いて作製したパネルは、強度がわずかに低下した。ＢＰＤＡを用いて作製したパネルの吸水が最も低かった。二無水物ＯＤＰＡを使用して形成させた種々のパネル間で、強度も吸水もほとんど変動しなかった。
【表８】
2018516784.tif 000010
ＰＶＡ−Ａ（７８％加水分解、６Ｋ  Ｍｗ）を水中２０重量％として適用した；ＰＶＡ−Ｂ（８７〜８９％加水分解、１３〜２３Ｋ  Ｍｗ）を水中１２．５重量％として適用した。全てのポリマーコーティング済み木材ストランドを方法Ａ（５０℃／１６時間）で乾燥後、二無水物を添加した。
【表９】
2018516784.tif 000011
実施例４
別のポリオールおよび接着組成物中のポリオール含有率
【０１００】
各例において、木材ストランド（５１ｇ）に、エアブラシを使用して、選択したポリオールまたはポリオール混合物の分散液を噴霧した。次いで、５０℃のオーブンで一晩（１６時間）の乾燥または蒸発によっていくらかの水または全ての水を除去した。次いで、ポリマーコーティング済み木材ストランドに、一定量のＢＰＤＡを振りかけ、１３ｃｍ×１３ｃｍのマットに整形し、２０００ｐｓｉまたは７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆまたは３５０°Ｆのいずれかで１０分間プレスして厚さおよそ１／８”のパネルを得た。
【０１０１】
プレス後、パネルを一晩放置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、強度がより大きな試験片からの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表１０および表１１に示す。
【０１０２】
ＰＶＡから構成されるパネルは、一般に、ＳＡＡから構成されるパネルよりも曲げ強度が高く、吸水が低かった。ＳＡＡ−１０１よりアリルアルコール含有率が低いＳＡＡ−１００から構成されるパネルは、ＳＡＡ−１０１から構成されるパネルより曲げ強度がわずかに高かった。
【表１０】
2018516784.tif 000012
ＰＶＡ−Ａ（７８％加水分解、６Ｋ  Ｍｗ）を水中２０重量％のＰＶＡとして適用した；ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を全部で水中２２重量％として適用した；ＳＡＡ−１００を水中２２重量％として適用した；ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−２０を２５：８０（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した。乾燥方法Ａ：５０℃／１６時間；乾燥方法Ｃ：空気によって周囲条件で蒸発させた。
【表１１】
2018516784.tif 000013
実施例５
木質複合材への直鎖脂肪族アルコールの添加
【０１０３】
各例において、木材パネルを、１．８２ｇの１２．５％（ｗ／ｗ）の１３〜２３Ｋ、８７〜８９％加水分解ＰＶＡ溶液を噴霧した５１．０ｇ木材ストランドから形成させ、周囲温度で一晩（１６時間）乾燥させ、次いで、秤量して残留水を決定した。次いで、木材ストランドに、１．８５ｇのＢＰＤＡおよび１０または３０モル％のＢＰＤＡと等価の量の１−ヘキサノールまたは１−デカノールを振りかけ、次いで、１３ｃｍ×１３ｃｍのデッケルボックス中で整形し、７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆで１０分間プレスして厚さおよそ１／８”のパネルを得た。
【０１０４】
パネルを一晩静置した。次いで、上記のように、２つの試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表１２および表１３に示す。
【０１０５】
アルコール添加はパネルの曲げ強度に影響を及ぼさないようであった。１−ヘキサノールまたは１−デカノールから構成される全てのパネルは、同様に作製したがアルコールを含まない実施例３のパネルＩ．Ｄ．１９７〜１８０−１と比較して吸水が低下した。アルコールに応じてのパネルの吸水は、わずかに異なるだけであった。同一モル比での負荷について、１−デカノールは１−ヘキサノールよりも吸水低下にわずかに有効であった。いずれのアルコールを高負荷しても、低負荷と比較して吸水は変化しなかった。
【表１２】
2018516784.tif 000014
ポリオールＰＶＡ−Ｂ（８７〜８９％加水分解、１３〜２３Ｋ  Ｍｗ）を水中１２．５重量％として適用した。
【表１３】
2018516784.tif 000015
実施例６
プレスの時間、圧力、および温度、ならびに残留水の変動
【０１０６】
各例において、木材ストランド（５１ｇ）に、エアブラシを使用して一定量のＰＶＡ（６Ｋ  Ｍｗ、７８％加水分解）の２０％水溶液を噴霧した。ＰＶＡコーティング済み木材ストランド混合物を、周囲温度で一晩乾燥させるか、５０℃で一晩（１６時間）乾燥させるか、ヒートガンを用いて乾燥させるか、または周囲温度で木材ストランド上に所望の量の残留水が残存するのに十分な時間乾燥させた。次いで、木材ストランド混合物を秤量して残存含水率を決定した。次いで、木材ストランドに一定量のＢＰＤＡを振りかけ、１３ｃｍ×１３ｃｍのデッケルボックス中で整形し、パネルにプレスした。５分間または１０分間のいずれかのプレス時間と組み合わせて、プレス温度を３２５°Ｆ、３５０°Ｆ、３７５°Ｆ、または４００°Ｆから選択した。複合材パネルを２Ｋｐｓｉ、４Ｋｐｓｉ、または７Ｋｐｓｉでプレスし、それにより、厚さおよそ１／８”のパネルが形成された。
【０１０７】
パネルを一晩静置した。２つの試験片（およそ４ｃｍ×９ｃｍ）を、各パネルの中心から切り出し、試験片の密度、曲げ強度、および吸水を決定した。このようにして形成された複合材パネルの組成、乾燥手順、プレス条件、密度、曲げ強度、および吸水を、表１４および表１５に示す。
【表１４】
2018516784.tif 000016
ＰＶＡ−Ａ（６Ｋ、７８％加水分解）を水中２０重量％として適用した。乾燥方法Ａ：５０℃／１６時間；乾燥方法Ｃ：空気によって周囲条件で蒸発させた；乾燥方法Ｄ：空気によって周囲条件で一晩蒸発させた；乾燥方法Ｅ：ヒートガン。
【表１５】
2018516784.tif 000017
Ｎ／Ｍ＝測定せず。
実施例７
別のポリオール
【０１０８】
各例において、木材ストランド（５１ｇ）に、エアブラシを使用してポリオール分散液を噴霧し、次いで、ヒートガンを使用した蒸発によってさらなる水または溶剤を除去した。可溶性デンプンおよびゼラチンを、分散液としてではなく乾燥粉末として適用したので、乾燥を必要としなかった。次いで、コーティング済み木材ストランドにＢＰＤＡを振りかけ、１３ｃｍ×１３ｃｍのデッケルボックス中で整形し、次いで、７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆまたは３５０°Ｆで１０分間プレスして厚さおよそ１／８”のパネルを得た。このように形成された複合材パネルの組成、プレス温度、密度、曲げ強度、および吸水を表１６および表１７に示す。
【表１６】
2018516784.tif 000018
ＥＶＯＨ  Ｃ１０９Ｂを８０：２０（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中１１重量％として適用した；ＰＶＢ（ＳＰ２）をイソプロパノール中６重量％として適用した。可溶性デンプンおよびＧｅｌｉｔａゼラチンを乾燥粉末（キャリアなし）として適用した。
【表１７】
2018516784.tif 000019
実施例８
ジオールおよびトリオールならびにこれらの混合物の使用、ならびにポリオール：二無水物比の変動。
【０１０９】
各例において、長さ５ｃｍまたはそれ未満の木材ストランド（５１ｇ）をガラス結晶皿に入れ、ニートなジオールもしくはトリオール、またはポリオールの混合物を木材ストランドと完全に混合した。次いで、ポリオールコーティング済み木材ストランドに一定量のＢＰＤＡを振りかけ、次いで、７０００ｐｓｉおよび３２５°Ｆで１０分間プレスすることによって整形して厚さおよそ１／８”のパネルを得た。
【０１１０】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表１８および表１９に示す。
【０１１１】
全サンプルの吸水は急速であった：２４時間後の重量は、２時間後の重量とほぼ同一であった。２４時間後、サンプルの重量は５３％と７４％の間で増加した。
【０１１２】
接着剤中のジオールまたはトリオールの含有量が増加すると、パネルの曲げ強度が低下する傾向があった。
【表１８】
2018516784.tif 000020
【表１９】
2018516784.tif 000021
Ｎ／Ｍ＝測定せず。
実施例９
密度が低下し且つ厚みが増加したパネルにおける代替のポリオールの使用
【０１１３】
各例において、木材ストランド（７５ｇ）に、エアブラシを使用して所与のポリオール溶液を噴霧した。次いで、ポリオールコーティング済み木材ストランドをヒートガンで乾燥させ、一定量のＢＰＤＡを振りかけ、１３×１３ｃｍのデッケルボックス中でマットに整形し、次いで、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで５分間複合材パネルにプレスした。
【０１１４】
プレス後、パネルを一晩放置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、一方の試験片からの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）を決定し、他方の試験片由来の吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表２０および表２１に示す。残留水は測定しなかった。
【表２０】
2018516784.tif 000022
ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８、ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤ、およびＰＯＶＡＬ  ＬＭ−２０を、それぞれ、水中２２重量％として適用した；ＰＶＢ（ＳＰ２）をイソプロパノール中１０重量％として適用した。
【表２１】
2018516784.tif 000023
実施例１０
さらに低い密度のパネルにおける代替のポリオールの使用およびポリオール含有量
【０１１５】
各例において、木材ストランド（６５ｇ）に、エアブラシを使用して、選択したポリオール溶液を噴霧した。ポリオールコーティング済み木材ストランドをヒートガンで乾燥させ、次いで、秤量して残存含水率を決定した。次いで、乾燥させたポリマーコーティング済み木材ストランドに、一定量のＢＰＤＡを振りかけ、次いで、厚さ１／４”のシムを使用して４００°Ｆで１０分間複合材パネルにプレスした。
【０１１６】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、ＭＯＲがより高い試験片からの密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表２２および表２３に示す。密度は４３〜５８ポンド／立方フィートの範囲であり、市販のＯＳＢ（Ｇｅｏｒｇｉａ  Ｐａｃｉｆｉｃ）について測定して密度よりいくらか高かった。
【表２２】
2018516784.tif 000024
ＰＶＡ−Ａ（７８％加水分解、６Ｋ  Ｍｗ）を水中２０重量％として適用した；ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を水中３３重量％の全固形物として適用した；ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１として適用した。
【表２３】
2018516784.tif 000025
Ｎ／Ｍ＝測定せず。
実施例１１
なおさらに低い密度のパネルにおける代替のポリオールの使用およびポリオール含有量
【０１１７】
各例において、木材ストランド（６０ｇ）に、エアブラシを使用して所与のポリオール溶液を噴霧した。いくつかの複合材について、ポリオールコーティング済み木材ストランドを、水を除去せずに複合材に整形し、他の複合材について、木材ストランド混合物をヒートガンで乾燥させた。次いで、各木材ストランド混合物に適量のＢＰＤＡを振りかけ、次いで、整形し、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順．を使用して４００°Ｆで５、８、または１０分間の所与の時間複合材パネルにプレスした。
【０１１８】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表２４および表２５に示す。
【表２４】
2018516784.tif 000026
ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を水中３３重量％の全固形物として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１として適用した；ＳｈａｒｋＰｅｌｌｅｔｓＣ３（商標）をイソプロパノール中３．７重量％として適用した。
【表２５】
2018516784.tif 000027
実施例１２
ワックス状添加剤
【０１１９】
各例において、木材ストランド（６０ｇ）に、エアブラシを使用して、選択したポリマー溶液を噴霧した。いくつかの組成物については、周囲条件下で水または溶剤を蒸発させ、他の組成物については、木材ストランド混合物をヒートガンで乾燥させた。次いで、各木材ストランド混合物に適量のＢＰＤＡを振りかけ、次いで、整形し、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して、４００°Ｆで５〜１０分間の所与の時間複合材パネルにプレスした。
【０１２０】
以下の添加剤に応じた異なる方法を使用して、添加剤を木材ストランド混合物に適用した：
【０１２１】
ステアリン酸亜鉛を、ＢＰＤＡと組み合わせてポリマーコーティング済み木材ストランドに振りかけた。
【０１２２】
ＦｉｎａｗａｘＳ−９０ステアルアミドを適用するために、木材ストランドに、最初にポリマー分散液を噴霧し、次いで、ＦｉｎａｗａｘＳ−９０を２７％水性分散液として噴霧した。次いで、木材ストランド混合物をヒートガンで乾燥させ、ＢＰＤＡを振りかけ、整形し、プレスした。
【０１２３】
ソイワックスを適用するために、ポリマー分散液をソイワックスと混合し、次いで、ワックスが融解してポリマー流動体／ワックス分散液が作製されるまで加熱した。次いで、混合物を木材ストランドに噴霧した。必要に応じて、噴霧挙動を改善するために、さらなる量の水（またはポリオールＬＭ−１０ＨＤと組み合わせた適用のためのイソプロパノール）を添加した。ポリマー／ワックス流動体と共に導入した全ての水／溶剤を、ヒートガンを使用して蒸発させた。次いで、木材ストランド混合物にＢＰＤＡを振りかけ、整形し、プレスした。
【０１２４】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表２６および表２７に示す。
【０１２５】
ステアリン酸亜鉛、ステアルアミド、またはソイワックスの添加は、組成は同一であるが添加剤を含まない実施例１１のパネル（その性質を表２５に示している）と比較して、４００°Ｆで５分間プレスした複合材パネルの密度や吸水を有意に変化させなかった。４００°Ｆで１０分間プレスした複合材パネルは、ワックス状添加剤を使用して５分間プレスしたパネルまたは添加剤を使用せずに形成された実施例１１のパネルと比較して、耐水性が改善された。
【表２６】
2018516784.tif 000028
ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を水中３３重量％の全固形物として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１として適用した。
【表２７】
2018516784.tif 000029
実施例１３
接着組成物での前処理および７〜１４日間のエイジング
【０１２６】
各例において、木材ストランド（１８０ｇ）に、エアブラシを使用して、選択したポリマー溶液を噴霧した。次いで、２７％水性分散液としてのＦｉｎａｗａｘＳ−９０を木材ストランドに噴霧した。次いで、木材ストランド混合物をヒートガンで乾燥させ、次いで、ＢＰＤＡを振りかけた。混合１時間以内に、およそ１／３（およそ６４ｇ）の木材ストランド混合物を整形し、厚さ１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで１０分間複合材パネルにプレスした。
【０１２７】
７日後、各組成物からの残りの木材ストランド混合物の半分（およそ６４ｇ）を同様に整形し、複合材パネルにプレスした。さらに７日後、各組成物からの残りの木材ストランド混合物（およそ６４ｇ）を同様に整形し、複合材パネルにプレスした。
【０１２８】
各パネル組を整形後、パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して曲げ強度を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を表２８に示す。
【０１２９】
エイジングした木材ファーニッシュから形成されたパネルは全て、木材ファーニッシュ混合１時間以内に形成したパネルに匹敵する曲げ強度を有していた。
【表２８】
2018516784.tif 000030
ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を水中３３重量％の全固形物として適用した；ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１（全固体２７重量％）として適用した。
実施例１４
ポリオールおよび二無水物の混合物の水性分散液の単回適用
【０１３０】
乾燥粉末化ＢＰＤＡを、所与の量のポリオール溶液に添加した。ポリオール／ＢＰＤＡ混合物を０、２、および４時間撹拌し、次いで、エアブラシで６５ｇの木材ストランドに適用した。次いで、コーティング済み木材ストランドをヒートガンで乾燥させ、次いで、整形し、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで１０分間１３ｃｍ×１３ｃｍの複合材パネルにプレスした。
【０１３１】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を、表２９および表３０に示す。
【表２９】
2018516784.tif 000031
ポリオール懸濁液は以下であった：水中３３重量％の全固形物としてのＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８；３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％としてのＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤ；ＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１（全固体２７重量％）としてのＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）；各ポリオール溶液をＢＰＤＡと混合後、ポリオール／ＢＰＤＡ混合物を木材ストランドにコーティングした。
【表３０】
2018516784.tif 000032
実施例１５
ポリオールおよび無水物の水性分散液の逐次適用
【０１３２】
３３％（１０：１  ｗ／ｗ）ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８のポリオール水溶液を、エアブラシで６５ｇの木材ストランドに適用した。いくつかの場合、次いで、コーティング済み木材ストランドをヒートガンで乾燥させた。次いで、ポリオールコーティング済み木材ストランドに、０．６５ｇのＢＰＤＡを含む３．２５ｇの水中の分散液（調製したばかりであるか、あるいは撹拌しながら１、２、または４時間エイジングしたもの）を噴霧した。木材ストランド混合物を、いくつかの場合、ヒートガンで再度乾燥させた。次いで、木材ストランド混合物を整形し、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで５分間１３×１３ｃｍの複合材パネルにプレスした。
【０１３３】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を表３１に示す。
【表３１】
2018516784.tif 000033
【表３２】
2018516784.tif 000034
実施例１６
ポリオールおよび二無水物の分散液の適用の順序および方法
【０１３４】
パネルＩ．Ｄ．２２２−０２５−１および２２２−０２５−２のそれぞれについて、１．３ｇのＢＰＤＡを６．５ｇ水に懸濁し、６５ｇ木材ストランドに噴霧した。パネルＩ．Ｄ．２２２−０２５−１について、次いで、混合物を中程度に設定したヒートガンで乾燥させた。パネルＩ．Ｄ．２２２−０２５−２について、混合物を乾燥させなかった。次いで、ＳＡＡ−１００分散液を、エアブラシによって各木材ストランド混合物に適用した。
【０１３５】
パネルＩ．Ｄ．２２２−０２５−３、２２２−０２５−４、および２２２−０２５−５の各々について、ポリオール分散液を、６５ｇ木材ストランドに噴霧した。次いで、ＢＰＤＡを６．５ｇ水に懸濁し、木材ストランドに噴霧した。
【０１３６】
全ての木材ストランド混合物について、次いで、総重量が木材ストランド、乾燥重量のＢＰＤＡ、および乾燥重量のポリオールを合わせた重量を１ｇより大きくは超えなくなるまで、混合物を中程度に設定したヒートガンで乾燥させた。
【０１３７】
次いで、木材ストランド混合物を１３×１３ｃｍのマットに整形し、１／４”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで１０分間プレスした。
【０１３８】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を表３３に示す。
【表３３】
2018516784.tif 000035
ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を全部で水中３３重量％として適用した；ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２２重量％として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１（全固体２７重量％）として適用した。
【表３４】
2018516784.tif 000036
実施例１７
ＯＳＢ木質複合材パネルのパイロットスケールでの調製
【０１３９】
バルク量の木材ストランドを、対流乾燥機中の１００℃での加熱によって、残存含水分量がおよそ１重量％に低下するように調湿した。
【０１４０】
次いで、乾燥重量がおよそ１９．８ｋｇの木材ストランドおよび０．２ｋｇの水からなる調湿済み木材ストランド（２０．０ｋｇ）を、回転式ドラムブレンダーに導入した。
【０１４１】
調製したポリオール水分散液を、モデルＨＳＭ−１００ＬＳＫ  Ｒｏｓｓ剪断ミキサーを用いて５０００ｒｐｍでおよそ３分間再度混合して分散液を確実に均一にした。
【０１４２】
次いで、ドラムブレンダーを閉じ、回転を開始し、次いで、２０．０ｋｇの調湿済み木材ストランド（２０．０ｋｇの調湿済み木材ストランドは乾燥重量が１９８００ｇの木材ストランドおよび２００ｇの水からなる）あたり１９８ｇのスラックワックスに等価な１重量％の乾燥重量の木材ストランドに等しい量のスラックワックスを、標準的な方法を使用した微粒化によっておよそ２分間にわたって添加した。
【０１４３】
次いで、選択したポリオール水性分散液を、およそ１０，０００ｒｐｍで作動するＣｏｎｃｏｒｄモデルＥＬ−３回転円板アプリケーターによる蠕動ポンプでの添加による導入によって木材ストランドに噴霧した。室温でおよそ１〜２分間にわたって添加し、その間ずっと木材ストランド混合物をブレンドし続けた。
【０１４４】
次いで、木材ストランド混合物を、室温でさらに５分間ブレンドした。
次いで、残存含水率を測定し、木材を柔軟に保持するのに十分な含水率を達成するために必要に応じて水を添加することによって残存含水率を調整した。
【０１４５】
次いで、予め秤量した乾燥粉末化ＢＰＤＡを、ドラムを回転させながら２分間にわたる空気吸引によってドラムブレンダー内に導入した。
【０１４６】
次いで、木材ストランド混合物をドラムブレンダーから取り出し、複合材パネルに整形およびプレスするまで、典型的には混合から４５分間〜１時間以内で、３０ガロンの蓋付きのゴミ箱に保持した。
【０１４７】
５．１０ｋｇの木材ストランド混合物を、手作業で軟鋼メッシュ転写シート（ｔｒａｎｓｆｅｒ  ｓｈｅｅｔ）上に置いた３４”×３４”のデッケルボックス中で層にした。次いで、デッケルボックスを除去し、木材ストランドマットをこびり付き防止加工がされたポリテトラフルオロエチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｅｔｈｙｌｅｎｅ）（ＰＴＦＥ）シートで覆い、層を３ｆｔ油圧ホットプレスに導入した。パネル整形中の中心および一角のコアガス圧力および温度をモニタリングするために、プローブを木材ストランドマットに挿入した。
【０１４８】
マットを、表３５に示すように、所与の時間（３〜１０分間の範囲）、厚さ７／１６”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して表示定盤温度４００°Ｆで複合材パネルにプレスした。プレス圧力、層厚さ、コア中心温度、コア中心ガス圧力、コア角温度、およびコア角ガス圧力を、プレス手順中にモニタリングした。プレス圧力は、典型的には、１分未満に最大約７００ｐｓｉに到達した。コア温度は、典型的には、およそ９分で定盤温度が４００°Ｆに到達した。
【０１４９】
所与の時間のプレス後、プレス圧力を解放し、このように形成された木質複合材パネルを熱いうちにプレスから取り出した。
【０１５０】
一例であるパネルＩ．Ｄ．ＡＩＴＦ−４Ｂ２−２において、ＰＴＦＥカバーシートを意図的にプレスで使用しなかった。その結果、プレスしたパネルは依然として定盤に接着しなかった。
【０１５１】
次いで、各側面からおよそ４インチトリミングすることによってパネルの縁を除去した。得られた複合材パネルのトリミング前の質量は、典型的には、およそ４．９ｋｇであった。コア温度が増加するにつれて複合材の初期形成中のガス圧力の測定値が増加し、その後に複合材から水が脱着されるにつれてガス圧力が段階的に減少することによって証明されるように、プレス済み混合物の５．１ｋｇからの約０．２ｋｇの質量損失は主に水の損失に起因していた。
【０１５２】
調湿済み木材ストランド（１％含水分量）、スラックワックス、ポリオール分散液、およびＢＰＤＡからなる各配合物を整形し、３つの複合材パネルにプレスした（第１のパネルを５分間プレスし、第２のパネルを１０分間プレスし、第３のパネルを７．５分間または３分間プレスした）。
【０１５３】
ＡＴ  ＡＩＴＦ：面寸法５０ｍｍ×５０ｍｍ、表示上の厚さ７／１６”の６つの供試体を、整形直後にパネルから切り出し、秤量および測定して密度を決定し、次いで、６つの各供試体の内部付着強度（「ＩＢ  ＨＯＴ」）を決定した。ＩＢ  「ＨＯＴ」を、パネル選択のみのために決定した。
【０１５４】
周囲温度および周囲湿度でのおよそ２日間のエイジング後、面寸法５０ｍｍ×５０ｍｍ、表示上厚さ７／１６”の６つの新たに切断した供試体を使用して全てのパネルの内部付着強度を決定した。
【０１５５】
パネルを、ＡＳＴＭ  Ｄ１０３７−１２にしたがって６５％相対湿度および６８°Ｆで調湿し、次いで、面寸法が表示上１２．４インチ（３１５ｍｍ）×３インチ（７４ｍｍ）の３つの供試体を各パネルから切り出し、秤量および測定して密度を決定した。次いで、３つの供試体を水中で２時間ボイルし、カナダ規格協会ＣＳＡの方法Ｏ４３７．１−９３（３．１．４）に示されるように、サンプル全長１０．４インチ（２６４ｍｍ）を使用してＭＯＲを決定した。表３５に示すように、いくつかの供試体はボイル中に崩壊した。
【０１５６】
実施例１の手順を使用したパネル整形のおよそ１週間後に、木質複合材パネルの中心付近から切り出した表示上４ｃｍ×７〜７．５ｃｍのサンプルからの密度および曲げ強度を決定した。実施例１の手順を使用した表示上５．５ｃｍ×３．５ｃｍのサンプルからの２時間後および２４時間後の吸水を決定した。
【０１５７】
木材ファーニッシュバッチの組成を、表３５に示す。各バッチを３つの複合材パネルにプレスした。得られた複合材パネルのプレス条件、密度、曲げ強度、内部付着強度、および吸水を、表３６および表３７に示す。
【表３５】
2018516784.tif 000037
ＰＯＶＡＬ  ＬＭ−１０ＨＤを３０：７５（ｖ：ｖ）のイソプロパノール：水中２６重量％として適用した；ＳＡＡ−１００：Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）４０−８８を全部で水中３９重量％として適用した；ＢＵＴＶＡＲ  Ｂ−７２（＋添加剤）をＢＵＴＶＡＲ  ＲＳ−２６１（全固体２７重量％）として適用した。
【表３６−１】
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【表３６−２】
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§パネルＩ．Ｄ．ＡＩＴＦ−４Ｂ２−２について、プレスにおいてＰＴＦＥカバーシートを使用しなかった。
【表３７−１】
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【表３７−２】
2018516784.tif 000041
実施例１８
【０１５８】
樹脂処理済み木材ストランドを３１日間エイジングし、次いで、１３×１３ｃｍのマットに整形し、１／２”のシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して４００°Ｆで１０分間プレスした。
【０１５９】
パネルを一晩静置し、次いで、上記のように、試験片を測定および秤量して、密度、曲げ強度（ＭＯＲ）、および吸水を決定した。このように形成された複合材パネルの結果を表３８に示す。
【表３８】
2018516784.tif 000042
実施例１９
ＯＳＢ木質複合材パネルのパイロットスケールでの調製
【０１６０】
バルク量のアスペンＯＳＢ木材ストランドを、篩の穴寸法が０．１２５インチの３ｆｔ×８ｆｔのＢＭ＆Ｍデッキ選別機（ｄｅｃｋ  ｓｃｒｅｅｎｅｒ）を使用して選別した。次いで、選別した木材ストランドを、対流乾燥機における１００℃での加熱によって調湿して残存含水分量を１重量％まで低下させた。次いで、乾燥重量がおよそ１９．８ｋｇの木材ストランドおよび０．２ｋｇの水からなる２０キログラムの調湿済み木材ストランドを、回転式ドラムブレンダーに導入した。完全なＯＳＢ木質複合材の配合およびプレスの仕様を表３９に示す。
【表３９−１】
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【表３９−２】
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【０１６１】
２０．０ｋｇの調湿済み木材ストランドあたり１９８ｇのＰｒｏｗａｘ５６３に等価な１００ＰＤＷ木材ストランドあたり１部に等しい量のＰｒｏｗａｘ５６３を加熱融解した（８０〜９０℃）。１００ＰＤＷ木材ストランドあたり０〜２部に等しい量のステアリン酸を、完全に融解するまで別の容器中で加熱した。次いで、ステアリン酸をＰｒｏｗａｘ５６３に添加し、均一になるまで混合した。ドラムブレンダーを閉じ、回転を開始し、Ｐｒｏｗａｘ５６３およびステアリン酸の融解混合物を、加熱材料の標準的な添加方法を使用しておよそ１〜２分間にわたって添加した。
【０１６２】
ＰＶＢのＳｈａｒｋＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＬＧ（商標）水分散液を、モデルＨＳＭ−１００ＬＳＫ  Ｒｏｓｓ剪断ミキサーを用いて５０００ｒｐｍでおよそ３分間再度混合して確実に均一にした。次いで、ＳｈａｒｋＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＬＧ（商標）を、およそ１０，５００ｒｐｍで作動するＣｏｎｃｏｒｄモデルＥＬ−３回転円板アプリケーターを通しての蠕動ポンプでの添加によって、室温で１〜２分間にわたって木材ストランド混合物に噴霧した。次いで、木材ストランド混合物を、さらに５分間ブレンドした。残存含水率を測定し、いくつかの場合、ストランドを、対流乾燥機中にておよそ１００℃で含水分量が１重量％なるまで再度乾燥させた。
【０１６３】
次いで、１００ＰＤＷ木材ストランドあたり０．０５〜０．８０部に等しい量の予め秤量した乾燥粉末化ＢＰＤＡを、ドラムを回転させながら２分間にわたる空気吸引によってドラムブレンダー内に導入した。次いで、木材ストランド混合物をドラムブレンダーから取り出し、複合材パネルに整形およびプレスするまで、典型的には混合から４５分間〜１時間以内で、３０ガロンの蓋付きのゴミ箱に保持した。５．０〜５．１５ｋｇの量の木材ストランド混合物を、手作業で軟鋼メッシュ転写シート上に置いた３４インチ×３４インチのデッケルボックス中で層にした。次いで、デッケルボックスを除去し、木材ストランドマットをこびり付き防止加工がされたポリテトラフルオロエチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｅｔｈｙｌｅｎｅ）（ＰＴＦＥ）シートで覆い、層を３ｆｔ油圧ホットプレスに導入した。パネル整形中の中心および一角のコアガス圧力および温度をモニタリングするために、プローブを木材ストランドマットに挿入した。望ましい密度は、３９．０ポンド／立方フィート（ｌｂ／ｆｔ３）であり、厚みは０．４３７インチであった。
【０１６４】
「封鎖時間」（マットがシムの厚さまで圧縮するまで圧力を段階的に増加させる時間）；「加熱処理時間」または「保持時間」（定盤をシムの距離に保持する時間）；および「脱気時間」（圧力を段階的に解放する時間）からなる３ステップ手順を使用して、マットを複合材パネルにプレスした。厚さ０．４３７インチのシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用して表示定盤温度４１５°Ｆでパネルをプレスした。プレス圧力、層厚さ、コア中心温度、コア中心ガス圧力、コア角温度、およびコア角ガス圧力を、プレス手順中にモニタリングした。プレス圧力は、典型的には、１分未満内に最大の約７００ｐｓｉに到達した。所与の時間のプレス後、プレス圧力を解放し、木質複合材パネルを熱いうちにプレスから取り出した。得られたパネル密度は、３７．６〜４０．１ポンド／立方フィートの範囲であった。
【０１６５】
種々のパネルを、樹脂結合を評価するために「加熱内部結合」（Ｈｏｔ  ＩＢ）について試験した。次いで、ウエハーボードパネルの各側面をおよそ６インチトリミングして２８インチ×２８インチにした。パネルを、ボイル２時間後の結合耐久性、破壊係数（ＭＯＲ）、内部結合（ＩＢ）、２４時間後の厚さ膨潤（ＴＳ）、水分吸収（ＷＡ）、および含水分量（ＭＣ）について試験した。ＡＳＴＭ  Ｄ１０３７−１２およびＣＳＡ  Ｏ４３７．０−９３の各試験基準にしたがって試験を行った。全てのＯＳＢ木質複合材の性質を、表４０に示す。
【表４０】
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実施例２０
ＭＤＦ木質複合材パネルのパイロットスケールでの調製
【０１６６】
バルク量のＭＤＦ木繊維を、Ｐａｌｌｍａｎ  ＰＲ３２リファイナーを使用して処理した。次いで、選別した木材ストランドを、対流乾燥機中の１００℃での加熱によって、残存含水分量が１重量％に低下するように調湿した。次いで、乾燥重量がおよそ１９．８ｋｇの木材ストランドおよび０．２ｋｇの水からなる２０キログラムの調湿済み木材ストランドを、回転式ドラムブレンダーに導入した。完全なＭＤＦ木質複合材の配合およびプレスの仕様を表４１に示す。
【表４１】
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【０１６７】
２０．０ｋｇの調湿済み木繊維あたり０．１９８ｋｇのＰｒｏｗａｘ５６３に等価な１００ＰＤＷ木材ストランドあたり１部に等しい量のＰｒｏｗａｘ５６３を加熱融解した（８０〜９０℃）。１００ＰＤＷ木材ストランドあたり２部に等しい量のステアリン酸を、完全に融解するまで別の容器中で加熱した。次いで、ステアリン酸をＰｒｏｗａｘ５６３に添加し、均一になるまで混合物を撹拌した。ドラムブレンダーを閉じ、回転を開始し、Ｐｒｏｗａｘ５６３およびステアリン酸の融解混合物を、加熱材料の標準的な添加方法を使用しておよそ１〜２分間にわたって添加した。
【０１６８】
次いで、１００ＰＤＷ木材ストランドあたり５部に等しい量のＳＰＰ５０７−ＰＶＢ乾燥粉末を、ドラムを回転させながら２分間にわたる空気吸引によってドラムブレンダー内に導入した。次に、１００ＰＤＷ木材ストランドあたり０．１０または０．５０部に等しい量の乾燥粉末化ＢＰＤＡを、ドラムを回転させながら２分間にわたる空気吸引によってドラムブレンダー内に導入した。次いで、木繊維混合物を、室温でさらに５分間ブレンドした。次いで、木繊維混合物をドラムブレンダーから取り出し、複合材パネルに整形およびプレスするまで、典型的には混合から４５分間〜１時間以内で、３０ガロンの蓋付きのゴミ箱に保持した。１．１３〜１．２０ｋｇの量の木繊維混合物を、手作業で軟鋼メッシュ転写シート上に置いた２４インチ×２４インチのデッケルボックス中に分布させた。次いで、デッケルボックスを除去し、木繊維マットをこびり付き防止加工がされたポリテトラフルオロエチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｅｔｈｙｌｅｎｅ）（ＰＴＦＥ）で覆い、層を３ｆｔ油圧ホットプレスに導入した。望ましい密度は５５．０ポンド／立方フィートであり、厚さは０．１３８インチであった。
【０１６９】
「封鎖時間」；「加熱処理時間」；および「脱気時間」からなる３ステップ手順を使用して、木繊維マットを複合材パネルにプレスした。表示上の定盤温度は４１５°Ｆであり、厚さ０．１３８インチのシムを使用したプレス・トゥ・シックネス手順を使用してマットをプレスした。プレス圧力、層厚さ、コア中心温度、コア中心ガス圧力、コア角温度、およびコア角ガス圧力を、プレス手順中にモニタリングした。所与の時間のプレス後、プレス圧力を解放し、このように形成された木質複合材パネルを熱いうちにプレスから取り出した。得られたパネル密度は４９．２〜５９．３ポンド／立方フィートの範囲であった。
【０１７０】
ＭＤＦパネルを０．１２５インチに研磨後、１８インチ×１８インチに切り出した。パネルを、ＡＮＳＩ  Ａ２０８．２−２００９  ＭＤＦ試験基準にしたがって弾性係数（ＭＯＥ）、ＭＯＲ、ＩＢ、ＴＳ、ＷＡ、およびＭＣについて試験した。ＭＤＦ木質複合材の全ての性質を表４２に示す。
【表４２】
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【０１７１】
いくつかの例示的な実施形態、態様、および変形形態を本明細書中に提供してきたが、当業者は、これらの実施形態、態様、および変形形態の一定の修正形態、変更形態、付加形態、および組み合わせならびに一定のサブコンビネーションを認識しているであろう。以下の特許請求の範囲は、これらの実施形態、態様、および変形形態の全てのかかる修正形態、変更形態、付加形態、および組み合わせならびに一定のサブコンビネーションをその範囲に含むと解釈されることが意図される。前述の関連分野の例および限定は、例示を意図し、排除を意図しない。関連分野の他の限定は、本明細書の通読および本明細書中に提供した図面の研究の際に当業者に明らかになるであろう。本出願を通して引用した全ての書類の開示全体が、本明細書中で参考として援用される。
【国際調査報告】
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