(57)【要約】  本発明の開示は、膜を調製する方法並びに関連する膜及びフィルターエレメントに関する。この方法は、複数の細孔を有する多孔質基材を準備するステップ及び多孔質基材の細孔を少なくとも部分的に占めるようにプレフィラー溶液を塗布するステップを含む。膜は、多孔質基材及び多孔質基材上に形成されたフィルター層を含む。フィルターエレメントは、芯管及び調製されたままで芯管の周りに巻かれた膜を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜を調製する方法であって、
（１）５０〜１０００ミクロンの平均細孔径を有する多孔質基材を準備するステップ、
（２）前記多孔質基材の前記細孔を少なくとも部分的に占めるようにプレフィラー溶液を塗布するステップ、
（３）前記プレフィラー溶液が塗布された前記多孔質基材に膜溶液を塗布するステップ及び
（４）前記膜溶液を固化させて前記多孔質基材上にフィルター層を形成させるステップ
を含む、方法。
【請求項２】
前記プレフィラー溶液が、水、有機液体又はそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記有機液体が、アルコール、グリセリン、エチレングリコール、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）又は任意のそれらの組み合わせを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記多孔質基材が、非対称の構造を有し、前記多孔質基材の第１の面が、流路を含み、前記多孔質基材の第２の面が、多孔質構造を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記プレフィラー溶液が、流路を含む多孔質基材の前記第１の面上に塗布され、前記膜溶液が、多孔質構造を含む多孔質基材の前記第２の面上に塗布される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記塗布するステップが、スプレーコーティングを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記プレフィラー溶液が、前記膜溶液を固化させるための成分を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記多孔質基材が、１００〜１０００ミクロンの平均細孔径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記膜が、３００〜１０００ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の方法によって調製される膜。
【請求項１１】
前記多孔質基材が、１００〜１０００ミクロンの範囲の細孔径を有する複数の細孔を含む、請求項１０に記載の膜。
【請求項１２】
前記多孔質基材が、非対称の構造を有する、請求項１０に記載の膜。
【請求項１３】
前記多孔質基材の第１の面が、流路を含み、多孔質基材の第２の面が、多孔質構造を含む、請求項１０に記載の膜。
【請求項１４】
前記多孔質基材の２つの互いに反対にある面の各々の上にフィルター層を含む、請求項１０に記載の膜。
【請求項１５】
３００〜８００ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１０に記載の膜。
【請求項１６】
３００〜５００ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１０に記載の膜。
【請求項１７】
１００〜１０００ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１０に記載の膜。
【請求項１８】
フィルターエレメントであって、
（１）芯管及び
（２）請求項１に記載の方法にしたがって調製され前記芯管の周りに巻かれた膜
を含む、フィルターエレメント。
【請求項１９】
供給スペーサーを含む、請求項１８に記載のフィルターエレメント。
【請求項２０】
リード多孔質基材を含む、請求項１８に記載のフィルターエレメント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、膜を調製する方法並びに関連する膜及びフィルターエレメントに関する。
【背景技術】
【０００２】
膜を含む現在入手可能なフィルターエレメントはいろいろな点で満足いくものではない。例えば、いくつかの用途において、フィルターエレメントの厚さが大きすぎる場合があり、フィルターエレメントの流束が低すぎる場合がある。さらに、膜及びフィルターエレメントの単純化が常に望ましい。
【０００３】
したがって、膜を調製する新規の方法、並びに関連する膜及びフィルターエレメントを提供する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の例示的な実施形態の目的は、先行技術における上記の及び／又は他の欠陥を克服することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様において、本発明の実施形態は、（１）５０〜１０００ミクロンの平均細孔径を有する多孔質基材を準備するステップ、（２）多孔質基材の細孔を少なくとも部分的に占めるようにプレフィラー溶液を塗布するステップ、（３）プレフィラー溶液が塗布された多孔質基材に膜溶液を塗布するステップ及び（４）膜溶液を固化させて多孔質基材上にフィルター層を形成させるステップを含む、膜を調製する方法に関する。
【０００６】
別の態様において、本発明の実施形態は、本発明の実施形態にしたがって調製される膜に関する。
【０００７】
さらに別の態様において、本発明の実施形態は、（１）芯管及び（２）本発明の実施形態にしたがって調製され芯管の周りに巻きつけられた膜を含む、フィルターエレメントに関する。
【０００８】
本発明は、添付の図面を参照して本発明の例示的な実施形態の説明に照らせば、さらに良く理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のいくつかの実施形態による流路を含む多孔質基材の面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。
【図２】図１の多孔質基材の複数の細孔を含む他方の面のＳＥＭ像を例示する図である。
【図３】本発明の例示的な一実施形態にしたがって膜を調製する方法の概略図である。
【図４】本発明の別の例示的な実施形態にしたがって膜を調製する方法の概略図である。
【図５】本発明のさらに別の例示的な実施形態にしたがって膜を調製する方法の概略図である。
【図６】本発明の例示的な実施形態にしたがってフィルターエレメントを調製する方法の概略図である。
【図７】本発明の別の例示的な実施形態にしたがってフィルターエレメントを調製する方法の概略図である。
【図８】実施例５で調製された膜上の逆浸透（ＲＯ）コーティングのＳＥＭ像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
別段の定義がされない限り、特許請求の範囲及び説明において使用されるすべての技術用語又は科学用語は、本開示が属する技術分野の業者によって一般的に理解されるのと同じ意味を有するべきである。
【００１１】
明細書及び特許請求の範囲における「第１の」、「第２の」などの用語は、順序、数又は重要性を意味するのではなく、単に異なる部材を区別するために使用される。
【００１２】
「ａ」、「ａｎ」などの用語は、量の限定を表すのではなく、少なくとも１つが存在することを表す。
【００１３】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｅ）」、「有している（ｈａｖｉｎｇ）」などの用語は、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｅ）」、「有している（ｈａｖｉｎｇ）」及び「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」の前にある要素又は対象が、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｅ）」、「有している（ｈａｖｉｎｇ）」及び「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」に続いて示される要素又は対象及びそれらの等価物を包含するが、他の要素又は対象を排除しないことを意味する。
【００１４】
「結合された」などの用語は、物理的に又は機械的に接続されていることにも、直接又は間接的に接続されていることにも限定されない。
【００１５】
「塗布する」という用語は、限定はされないが、加える、コーティングする（例えば、スプレーコーティング）、被覆するなどを含み、これは直接又は間接的に接触していることにも、部分的に又は完全に塗布されていることにも限定されない。
【００１６】
本明細書で開示される多孔質基材は、多孔質構造を有する基材を指す。いくつかの実施形態において、多孔質基材は透過担体を含む。本明細書で開示される透過担体は、透過した流れを誘導するための多孔質構造を有するポリマー担体を指す。透過担体において使用されるポリマーは、限定はされないが、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリオレフィン、ポリエステル又は任意のそれらの組み合わせを含む。
【００１７】
いくつかの実施形態において、多孔質基材１は非対称構造を有する。いくつかの実施形態において、多孔質基材１の第１の面２は流路３を含み（図１を参照）、流路面と呼ぶこともできる。多孔質基材１の反対側の第２の面４は、複数の細孔５を含み（図２を参照）、多孔質面と呼ぶこともできる。
【００１８】
いくつかの実施形態において、多孔質基材は、２５０ミクロン〜５００ミクロン、２５０ミクロン〜４００ミクロン又は２８０ミクロン〜３５０ミクロンの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態において、多孔質基材の平均細孔径は、５０ミクロン〜１０００ミクロン、１５０ミクロン〜８００ミクロン、１５０ミクロン〜４００ミクロン、１５０ミクロン〜３００ミクロン又は３５０〜１０００ミクロンの範囲である。本明細書で開示される平均細孔径は、繊維性多孔質基材の場合はＧＢ／Ｔ  ２６７９．１４−１９９６にしたがって測定されてもよく、又は非繊維性多孔質基材の場合は光学顕微鏡若しくは電子顕微鏡による直接的な測定法を使用して測定してもよい。
【００１９】
いくつかの実施形態において、第１の面２はプレフィラー溶液が塗布され、第２の面４は膜溶液が塗布される。いくつかの実施形態において、第２の面４はプレフィラー溶液が塗布され、第１の面２は膜溶液が塗布される。
【００２０】
本明細書で開示されるプレフィラー溶液は、多孔質構造を埋めるために使用される溶液を指す。いくつかの実施形態において、プレフィラー溶液は、水、有機液体又は任意のそれらの組み合わせを含む。いくつかの実施形態において、有機液体は、アルコール、グリセリン、エチレングリコール、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）又は任意のそれらの組み合わせを含む。いくつかの実施形態において、アルコールは、メタノール、エタノール、イソプロパノール又は任意のそれらの組み合わせを含む。
【００２１】
いくつかの実施形態において、プレフィラー溶液は、その後に塗布される膜溶液を固化させるための成分を含む。この成分は、水、エタノール、エチレングリコール又は任意のそれらの組み合わせを含む。
【００２２】
膜溶液は、フィルター層を形成するための溶液を指す。いくつかの実施形態において、フィルター層は、精密ろ過（ＭＦ）層、限外ろ過層（ＵＦ）、ナノろ過（ＮＦ）層、逆浸透（ＲＯ）層又は任意のそれらの組み合わせを含む。いくつかの実施形態において、フィルター層は膜溶液を固化（硬化）させることにより形成される。
【００２３】
いくつかの実施形態において、膜溶液は、ポリスルホン（ＰＳＵ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ又はＰＴＦＥ）、ポリアミド、ポリビニルホルムアルデヒド又は任意のそれらの組み合わせを含む。
【００２４】
図３を参照すると、本発明の例示的な一実施形態にしたがって膜を調製する方法は、多孔質基材を準備するステップ、多孔質基材の細孔を少なくとも部分的に占めるようにプレフィラー溶液３１を多孔質基材に塗布するステップ、膜溶液（例えば、ＰＳＵ溶液）を多孔質基材３２に塗布するステップ及び膜溶液を固化させてフィルター層３３を形成させるステップを含む。
【００２５】
いくつかの実施形態において、例えば、紙若しくは吸収マットによって又はゴムローラーで加えられる圧力によって、多孔質基材の上部にあるプレフィラー溶液を除去してもよい。
【００２６】
いくつかの実施形態において、膜溶液を塗布するステップは、膜溶液を加える、コーティングする（例えば、スプレーコーティング）及び／又は被覆するステップを含む。
【００２７】
いくつかの実施形態において、膜溶液を固化させるステップは、膜溶液を加熱硬化させる、水又はアルコールのゲル浴中で処理する及び／又は紫外線により硬化させるステップを含む。
【００２８】
図４を参照すると、連続湿潤工程で膜を調製するための本発明の別の例示的な実施形態を示す。連続湿潤工程において、多孔質基材の２つの端部が一対のローラー４１及び４３の上に巻き取られる。一対のローラーの間で、一列のノズル４２が多孔質基材の下に配置され、ノズル４２の列はプレフィラー溶液を含む容器と流体連通している。ノズルの列は１〜５ｂａｒの操作圧力で操作されてもよい。
【００２９】
操作中、多孔質基材はローラーから巻き出され、ノズルを通過し、他方のローラーに再び巻き取られる。スピードは１〜２００ｍ／分であってもよい。
【００３０】
多孔質基材がノズルを通過する際、多孔質基材のプレフィラー溶液充填部分を得るために、プレフィラー溶液が多孔質基材の流路面にスプレーコーティングされてもよい。膜溶液はその後プレフィラー充填多孔質基材の多孔質面にキャスティングされる。膜溶液が固化された後、多孔質基材上にフィルター層が形成される。
【００３１】
いくつかの実施形態において、プレフィラー溶液が多孔質基材の多孔質面にスプレーコーティングされて多孔質基材のプレフィラー溶液充填部分を得る。
【００３２】
図５を参照すると、連続湿潤工程において膜を調製するための本発明のさらなる例示的な実施形態を示す。いくつかの実施形態において、２５０〜４５０ミクロンの厚さを有する多孔質基材がローラー５１から巻き出される。巻き出された多孔質基材は容器５２の中のプレフィラー溶液で浸漬コーティングされる。プレフィラー溶液が充填された多孔質基材をニップロール５３に通した後、プレフィラー溶液の一部が多孔質基材から除去される。次いで、多孔質基材は一対のスロットダイ５４及び５５の間を通過して膜溶液が塗布される。膜溶液が固化された後、２つのフィルター層が多孔質基材の両面に形成される。
【００３３】
いくつかの実施形態において、厚さが４５０〜６００ミクロンである多孔質基材はおよそ１５０〜４００ミクロンの細孔径を有する複数の細孔を有し、ローラー５１から巻き出される。巻き出された多孔質基材は容器５２の中のプレフィラー溶液で浸漬コーティングされる。プレフィラー溶液を含む多孔質基材をニップロール５３に通した後、多孔質基材の中間部分のみを占めるプレフィラー層を得るように、多孔質基材の表面部分からプレフィラー溶液が除去される。次いで、プレフィラー層が多孔質基材の中間部分のみを占める多孔質基材は一対のスロットダイ５４及び５５を通過し、多孔質基材の表面は膜溶液でコーティングされる。膜溶液が固化された後、多孔質基材の２つの表面部分に隣接した２つのフィルター層が形成される。
【００３４】
いくつかの実施形態において、流路面をガラス基材に向けてガラス基材上に置かれた多孔質基材上にプレフィラー溶液が注がれる。多孔質基材の上側部分にあるプレフィラー溶液は除去されてもよく、その後膜溶液がプレフィラー充填多孔質基材にキャスティングされ、次いで直ちに固化される。次いで多孔質基材が反転され、その流路面にプレフィラー溶液が充填される。多孔質基材の上側部分にあるプレフィラー溶液が除去された後、膜溶液がプレフィラー充填多孔質基材上にキャスティングされ、次いで直ちに固化され、それにより両面の膜が形成される。
【００３５】
本発明の実施形態は、多孔質基材及び多孔質基材上のフィルター層を含む膜に関する。本発明の実施形態にしたがって調製される膜は、限外ろ過（ＵＦ）、逆浸透（ＲＯ）、正浸透（ＦＯ）、ナノろ過（ＮＦ）、ガス分離膜、バイオ燃料電池膜などに使用されてもよい。
【００３６】
いくつかの実施形態において、一体型膜とも呼ばれる膜は、１００ミクロン〜１０００ミクロン、３００ミクロン〜８００ミクロン又は３００ミクロン〜５００ミクロンの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態において、膜は多孔質基材及び多孔質基材の一方の面の表面部分にある１つのフィルター層を含み（すなわち、片面膜）、膜は１００ミクロン〜１０００ミクロン、３００ミクロン〜８００ミクロン又は３００ミクロン〜３５０ミクロンの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態において、膜は多孔質基材及び多孔質基材の両面の表面部分にある２つのフィルター層を含み（すなわち、両面膜）、膜は１００ミクロン〜１０００ミクロン、３００ミクロン〜８００ミクロン又は３００ミクロン〜４５０ミクロンの範囲の厚さを有する。
【００３７】
フィルター層を支持するための従来の膜で使用される織布／不織布材料と比較して、ＰＥＴ、ＰＴＦＥ、ＰＰなどのような多孔質基材の材料は、特によりアルカリ性の環境において、より耐久性がある。
【００３８】
以下の実施例で分かるように、本発明の実施形態の膜のフィルター層は滑らかで、均一であり、ピンホールがない。本発明の実施形態による膜は、フィルター機能及び排出機能を膜に組み込み（すなわち、透過担体／回収膜）、膜の厚さは、個別の多孔質基材及び個別の多孔質基材に結合された個別のフィルター膜シートを含むフィルター膜と比較して薄くなっている。
【００３９】
さらに、膜製品の構造、例えばＵＦ、ＲＯ、ＮＦ、正浸透（ＦＯ）などのフィルターエレメントの構造は単純化されている。
【００４０】
いくつかの実施形態において、フィルターエレメント１００を調製するために、膜６２及び６３が芯管６１の周りに巻かれる。（図６を参照）。本明細書で開示される芯管とは、管壁上に流体連通のための複数の孔を有する中空管を指す。
【００４１】
いくつかの実施形態において、フィルターエレメント１００を調製するために、２枚の膜６２及び６３並びに２枚の膜６２及び６３の間に配置された供給スペーサー６４が重ねられ、芯管６１の周りに巻かれる。
【００４２】
本明細書で開示される供給スペーサーとは、多孔質構造を含むポリマー基材を指す。供給スペーサーは、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリオレフィン、ポリエステル又は任意のそれらの組み合わせを含む。
【００４３】
いくつかの実施形態において、フィルターエレメント２００を調製するために、膜７５が芯管７１の周りに巻かれる。いくつかの実施形態において、リード多孔質基材の端部が芯管７１の周りに巻き付けられてもよい。いくつかの実施形態において、複数の膜が、その表面部分を内側に向けて折りたたまれてもよく、膜の袋状物を得るように供給スペーサーが折りたたまれた膜の間に挿入される。袋状物の外側部分が互いに接着された状態で、複数の袋状物がリード多孔質基材の上に重ねられる。次いでフィルターエレメントを得るために袋状物が芯管の周りに巻かれる。
【００４４】
以下の実施例から分かるように、本発明の実施形態にしたがって得られるフィルターエレメントは、従来のフィルターエレメントと比較してより良好な流束及び同等の脱塩性能を有する。
【実施例】
【００４５】
［実施例１］膜の調製
厚さが２５０ミクロンである透過担体が準備された。透過担体は１５０ミクロン〜４００ミクロンの範囲の直径を有する複数の細孔を有するものとした。透過担体は非対称構造を有するものとした。一方の面は流路を含み（図１）、他方の面は多孔質構造を含む（図２）。
【００４６】
次いで、プレフィラー溶液としての水が、流路面をガラス基材に向けてガラス基材上に置かれた透過担体上に注がれた。透過担体の上部にあるプレフィラー溶液がゴムローラーの圧力下で紙又は吸収マットにより除去された。
【００４７】
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中の１７ｗｔ％  ＰＳＵドープ溶液が、プレフィラー充填透過担体上にキャスティングされ、次いでフィルター層を固化させるように直ちに水性ゲル浴へ移された。
【００４８】
調製した直後の膜が約３７０ミクロンの厚さを有し均一で滑らかなコーティング表面を含み、ＰＳＵ膜の表面上にピンホール欠陥が目視で確認されないことが分かった。
【００４９】
［実施例２〜３］膜の調製
実施例１と同様に膜が調製されたが、ただしエタノール（実施例２）及びグリセリン（実施例３）がそれぞれプレフィラー溶液として使用された。
【００５０】
すべてのＰＳＵフィルター層は均一で滑らかなコーティング表面を含み、ＰＳＵ層の表面上にピンホール欠陥が目視で確認されないことが分かった。
【００５１】
［実施例４］両面膜の調製
細孔径がおよそ１５０〜４００ミクロンの細孔径を有する複数の細孔を有する、厚さが３５０ミクロンである透過担体が準備された。透過担体は非対称構造を有するものとした。一方の面は流路を含み、他方の面は多孔質構造を含むものとした。次いで、プレフィラー溶液としての水が、流路面をガラス基材に向けてガラス基材上に置かれた透過担体上に注がれた。透過担体の上部にあるプレフィラー溶液がゴムローラーの圧力下で紙又は吸収マットにより除去された。
【００５２】
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中の１７ｗｔ％  ＰＳＵドープ溶液（膜溶液）が、プレフィラー充填透過担体上にキャスティングされ、次いで、膜溶液を固化させるように直ちに水性ゲル浴へ移された。
【００５３】
得られる膜が流路面を上向きとしてガラス板上に固定され、流路面上にプレフィラー溶液が充填される。次いで、透過担体の上部にあるプレフィラー溶液がゴムローラーの圧力下で紙又は吸収マットにより除去された。
【００５４】
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中の１７ｗｔ％  ＰＳＵドープ溶液が、プレフィラー充填透過担体上にキャスティングされ、次いで膜溶液を固化させるように直ちに水性ゲル浴へ移された。
【００５５】
膜が約４５０ミクロンの厚さを有し均一で滑らかなコーティング表面を含み、ＰＳＵ膜の表面上にピンホール欠陥が目視で確認されないことが分かった。
【００５６】
［実施例５］ＲＯ膜の調製
１ｍ／分のライン速度でＰＳＵ膜溶液を使用して連続ＲＯコーティングプロセスによりＲＯ膜が調製された。最初に透過担体が、２．６ｗｔ％メタフェニレンジアミン（ＭＰＤ）、３．１ｗｔ％カンファースルホン酸及び１．４％トリメチルアミンを含有する水溶液中で７〜８秒温置された。次いで、上記の実施例と同様に透過担体がＰＳＵ膜溶液でコーティングされた。コーティングされた膜にエアナイフにより風が当てられて過剰の水溶液を除去した。次いで、コーティングされた膜はＩｓｏｐａｒ  Ｇ溶媒中のトリメシン酸クロリド（ＴＭＣ）の０．２ｗｔ％溶液中に７〜８秒浸漬され、続いて１００℃で２分ベークされた。図８は膜上の逆浸透（ＲＯ）コーティングのＳＥＭ像を示す。ＲＯ膜の性能が２００ｐｓｉにおいて２０００ｐｐｍ  ＮａＣｌにより測定された。脱塩率は９４．５％であり、流束は３０．４ガロン／フィート２＊日（ｇｆｄ）であった。
【００５７】
［実施例６］フィルターエレメントの調製
芯管及び複数の得られる膜が芯管の周りに以下の通りに巻き付けられた（図６を参照）。（１）リード透過担体の端部が巻き付けられた芯管を準備する、（２）表面部分を内側に向けて膜を折りたたむ、（３）供給スペーサーを折りたたまれた膜の間に挿入して膜の袋状物を得る、（４）袋状物の外側部分が互いに接着された状態で、複数の袋状物をリード透過担体の上に重ねる、及び（５）袋状物を芯管の周りに巻いてフィルターエレメントを得る。
【００５８】
膜が１８１２フィルターエレメントまで巻き上げられ、２０００ｐｐｍ  ＮａＣｌ及び２２０ｐｓｉでの１時間の試験において１２０ｇｐｄの流束及び９４％の脱塩率であることが分かった。フィルターエレメントをさらに２００時間試験し、２００時間の試験の最後までにフィルターエレメントは１１０ｇｐｄの流束及び９６％の脱塩率を有していた。これは膜が圧力下で耐久性があることを示す。
【００５９】
［実施例７］
実施例４で得られた膜及び対照としての半透膜に対して脱塩率試験及び流束測定をそれぞれ行った。
【００６０】
対照として、厚さが１５０ミクロンのＰＳＵ層を有するＰＥＴ不織布の裏材が、２ｗｔ％メタフェニレンジアミン（ＭＰＤ）、４．６ｗｔ％カンファースルホン酸及び２％トリメチルアミンを含有する水溶液中に３０秒間浸された。ＰＥＴ不織布は１．６ミクロンの平均細孔径を有していた。ＰＳＵ溶液でコーティングした後、コーティングされた膜にエアナイフにより風が当てられて過剰の水溶液を除去した。次いで、コーティングされた膜がＩｓｏｐａｒ  Ｇ溶媒中のトリメシン酸クロリド（ＴＭＣ）の０．１１ｗｔ％溶液に６０秒間浸漬され、続いてエアナイフにより過剰の溶液を除去した。次いで、得られる膜は通気オーブン中で１００℃にて６分間ベークされて逆浸透（ＲＯ）膜を得た。
【００６１】
２０００ｐｐｍ  ＮａＣｌにより２００ｐｓｉにおいてＲＯ膜の性能が測定された。脱塩率は９８．８％であり、流束は２３．５ｇｆｄであった。対照に関しては、脱塩率は９８．７％であり、流束は２２．８ｇｆｄであった。
【００６２】
上記の説明は単に本発明の実施形態であり、本発明の範囲を制限することを意図していない。本発明に対してあらゆる種類の変形及び修正が当業者によって行われる可能性がある。本発明の趣旨及び原理の範囲内で行われる任意の修正、代替及び改良は、添付の特許請求の範囲内に含まれることになる。
【図１】
2018538138.tif 000002
【図２】
2018538138.tif 000003
【図３】
2018538138.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2018538138.tif 000009
【国際調査報告】
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2018538138.tif 000011
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