(57)【要約】  本発明は、液体案内通路（３）と気体案内通路（５）とを備えていて、このとき気体案内通路（５）は、流出開口（７）の上流で液体案内通路（３）内に開口する、エジェクタノズルにおいて、気体案内通路（５）内に、逆火防止装置として作用するインサート（１３）が位置決めされており、このときインサート（１３）は、気体がインサート（１３）を迂回して流れ得ないように構成されていることを特徴とするエジェクタノズルに関する。本発明はさらに、ジェットループ型反応器におけるエジェクタノズルの使用に関する。
2018529061.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体案内通路（３）と気体案内通路（５）とを備えていて、前記気体案内通路（５）は、流出開口（７）の上流で前記液体案内通路（３）内に開口する、エジェクタノズルにおいて、
前記気体案内通路（５）内に、逆火防止装置として作用するインサート（１３）が位置決めされており、該インサート（１３）は、気体が前記インサート（１３）を迂回して流れ得ないように構成されていることを特徴とする、エジェクタノズル。
【請求項２】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、少なくとも１つの層（２７，２９）、好ましくは燒結金属製の層を有している、請求項１記載のエジェクタノズル。
【請求項３】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、追加的に支持層（２５）を有している、請求項２記載のエジェクタノズル。
【請求項４】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、該逆火防止装置として作用するインサート（１３）を通る前記気体の流れ方向において、第１の焼結された層（２７）、支持層（２５）および第２の焼結された層（２９）を有している、請求項１から３までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項５】
前記液体案内通路（３）は、中央通路であり、かつ前記気体案内通路（５）は、前記液体案内通路（３）を取り囲んでいる、請求項１から４までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項６】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、円筒形に形成されていて、前記気体案内通路（５）内における前記気体の流れ方向に対して平行に配置されており、これによって前記気体は、前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）を貫流するために流れ方向を変化させる、請求項５記載のエジェクタノズル。
【請求項７】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、ディスクの形態で形成されていて、前記気体案内通路（５）内における前記気体の流れ方向に対して垂直に配置されている、請求項５記載のエジェクタノズル。
【請求項８】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の領域に、温度センサ（３１）が配置されている、請求項１から７までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項９】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の領域に、助剤噴入装置（４１）が設けられている、請求項１から８までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項１０】
前記助剤噴入装置（４１）は、ホワイト油の噴入装置である、請求項９記載のエジェクタノズル。
【請求項１１】
前記気体案内通路（５）は、前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の上流に充填物を有している、請求項１から１０までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項１２】
気相と液相とを接触させる器具であって、気相が爆発性である器具における、請求項１から１１までのいずれか１項記載のエジェクタノズルの使用。
【請求項１３】
気相と液相とを接触させる前記器具は、ジェットループ型反応器、吸着装置、気体循環型反応器、気泡塔または撹拌槽における流動床である、請求項１２記載のエジェクタノズルの使用。
【請求項１４】
ジェットループ型反応器または気体循環型反応器内において、アセチレン、エチレンまたはエチレンオキシドが気体の試薬として使用される反応を実施する、請求項１２記載のエジェクタノズルの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体案内通路と気体案内通路とを備えていて、このとき気体案内通路は、流出開口の上流で液体案内通路内に開口する、エジェクタノズルから出発する。
【０００２】
エジェクタノズル、つまりまとめてエジェクタノズルと呼ばれる、エジェクタ、ジェットノズルおよびエジェクタジェットノズルは、例えば、気体と液体との迅速な混合を必要とする反応が実施される反応器において使用される。別の使用分野は、エジェクタノズルを用いて内部循環流がその内部において生ぜしめられるループ型反応器である。さらにエジェクタノズルは、気体循環型反応器または気体液体吸着装置において使用することができる。
【０００３】
エジェクタノズルにおいては、通常、液体案内通路内において、高速の液体流が生ぜしめられる。これによって液体案内通路内への気体案内通路の開口において、負圧が形成され、気体は吸い込まれる。高い速度に基づいて、流れが渦流となり、気体と液体との迅速な混合が行われる。通常、気体と液体との混合物は、液体案内通路内への気体案内通路の開口の直ぐ下流において、流出開口を通してエジェクタノズルから流出する。
【０００４】
推進ジェットノズルとして作用するエジェクタノズルが、例えば独国特許出願公開第２４１０５７０号明細書（DE-A 2410570）または独国特許出願公開第２４２１４０７号明細書（DE-A 2421407）に記載されている。この場合それぞれ、中央通路を介して液体が供給され、中央通路を取り囲む通路を介して気体が供給される。ノズルの領域における供給される液体の高い速度に基づいて、気体は一緒に引っ張られる。そして発生する渦流によって、迅速な混合が惹起される。
【０００５】
気体と液体との混合を改善するために、欧州特許第２０６６４３０号明細書（EP-B 2066430）に基づいて、液体案内通路内にねじり体を挿入することが公知である。このねじり体によって、液体には通路からの流出前に回転運動が加えられる。この回転運動によって、ノズル流出部において噴流が拡開し、これによって噴流は確定されて後続の気体ノズルに衝突し、比較的大きな気体／液体境界面を生ぜしめることができ、そしてこのような気体／液体境界面によって、気体と液体との比較的迅速な混合が惹起される。
【０００６】
しかしながら、反応器において使用されるすべてのエジェクタノズルにおいて問題なのは、爆発性のまたは燃焼可能な反応物の場合において、迅速に伝播する火炎前面が発生し得るということである。この場合一方では、エジェクタノズルに向かって逆戻りすることがある火炎前面が反応器において形成されることがあり、かつ他方では、爆発性のまたは燃焼可能な反応物が供給管路内において燃焼し始め、これによって発生した火炎前面が反応器に向かって移動するというおそれもある。通常は、爆燃前面（Defragrationsfront）と爆轟前面（Detonationsfront）とは区別される。このときこれらの火炎前面は、異なった速度、圧力上昇率および最大圧を有している。
【０００７】
特に、爆燃前面または爆轟前面の伝播は、器具の損傷を引き起こすことがあり、弱化または阻止されねばならない。このとき特に閉鎖されたシステムにおける破壊作用は、爆轟において通常、爆燃におけるよりも数等級大きい。
【０００８】
火炎前面の形成を阻止するために、例えば米国特許第５７２６３２１号明細書（US 5,726,321）に基づいて、関連する気相が形成されることを阻止することが公知である。択一的に、米国特許第５９４８９４５号明細書（US 5,948,945）に基づいて、使用される物質の点火作用を減じるために、アセチレンまたはアセチレンを含有する気体の添加が導入される領域に、平均的な粘性を有する化学的に不活性のオイルを添加することが公知である。
【０００９】
火炎前面または爆発性の混合物の発生を、例えば関連する気相の回避または化学的に不活性のオイルの噴射のような相応な方法処置によって阻止する公知の方法の代わりに、発生し得る火炎前面の伝播が阻止されるような、エジェクタノズルまたは反応器における構造的な処置もまた公知である。
【００１０】
例えば独国特許出願公開第１０２００６００２８０２号明細書（DE-A 10 2006 002 802）には、燃料が冷却される閉鎖された先端を備えた２室管として形成された混合兼噴射装置が記載されている。混合工程を改善するため、および閉鎖された先端の冷却時における熱遷移を高めるために、微細構造化された表面が設けられている。気体および液体は、２室管のリング間隙において混合され、かつリング形状の開口を通して放出される。
【００１１】
米国特許第２００５／００６９８３１号明細書（US-A 2005/0069831）に基づいて公知のガスバーナでは、本来の混合ノズルの下流に、透過性のバリアが設けられており、このバリアは、貫流時に燃料と空気とをさらに混合させる。同時にこのバリアによって、火炎前面の逆火が阻止される。米国特許第５０９８２８４号明細書（US 5,098,284）に記載されたバーナでは、逆火防止装置が設けられており、この逆火防止装置は、気体／燃料混合物によって貫流され、かつこの混合物が点火される点火源の上流に位置している。
【００１２】
逆火防止装置は、特にバーナユニットから公知である。点火性の混合物が処理されかつエジェクタノズルを備えている反応器では、一般的に、方法技術的な処置によって、火炎前面が伝播することを阻止することが試みられる。バーナとは異なり、通常、例えばジェットループ型反応器のような反応器においては、火炎前面は形成されない。置換は火炎形成なしに行われる。バーナにおいて行われるような、本来のノズルの下流における逆火防止装置の位置決めには、これによって追加的に生ぜしめられる圧力損失が混合物の速度を著しく低減し、ひいてはエジェクタノズルの本体の機能、つまり反応器内に含まれた液体との迅速な混合をも生ぜしめるという機能に、不都合な影響が及ぼされるという欠点がある。
【００１３】
しかしながら燃焼可能な前駆体の使用時には、前駆体が火炎を形成することを排除することができない。したがって、適宜な処置によって、設備において損傷を惹起し得る発生可能な火炎の伝播を阻止することが必要である。爆燃前面および爆轟前面による損傷程度は、種々異なった結果を生ぜしめる可能性があり、例えば圧力、衝撃、周囲構造のような種々様々なファクタに関連している。
【００１４】
爆轟前面がそれによって、爆燃前面よりも大きな損傷作用を発生させる場合には、爆燃から爆轟への変化は、例えば逆火防止装置の使用によって所望のように阻止することができる。
【００１５】
器具における損傷を回避するためには、火炎前面、特に爆轟前面の伝播を阻止することができる防護措置を施すことが必要である。
【００１６】
ゆえに本発明の課題は、燃焼可能な前駆体を用いた反応において使用される場合に、火炎前面の伝播が阻止される、エジェクタノズルを提供することである。
【００１７】
この課題は、液体案内通路と気体案内通路とを備えていて、このとき気体案内通路は、流出開口の上流で液体案内通路内に開口しており、気体案内通路内に、逆火防止装置として作用するインサートが位置決めされており、このときインサートは、気体がインサートを迂回して流れ得ないように構成されている、エジェクタノズルによって解決される。
【００１８】
気体案内通路内における逆火防止装置の位置決めによって、特に液体の速度によって決定される、エジェクタノズルから流出する媒体の速度が、著しく低減されることはない。これによって推進ジェットノズルの機能は、ほとんど影響を受けない。
【００１９】
本発明に係るエジェクタノズルを備えることができる反応器は、気体と液体との迅速な混合が望まれていてかつ内部において流れを生ぜしめることが望まれているすべての反応器である。相応の反応器は例えば、ジェットループ型反応器、またはエジェクタノズルによって生ぜしめられる流れが混合のために内部にもたらされる反応器である。また、エジェクタノズルに接続される管型反応器も使用することができる。しかしながら特に好ましくは、エジェクタノズルはジェットループ型反応器において使用される。このようなジェットループ型反応器は、択一的に推進ジェット型反応器とも呼ばれる。
【００２０】
一般的に気相内において火炎が形成され、相応に特に気相において火炎前面の伝播が生じ得るので、本発明によれば、逆火防止装置として作用するインサートは、気体案内通路内に位置している。火炎は、エジェクタノズルへの供給管路内においても、エジェクタノズルが開口する室内においても、形成される可能性がある。気体案内通路内における、逆火防止装置として作用するインサートによって、両方向における火炎前面の伝播が、効果的に阻止される。逆火防止装置として作用するインサートとしては、このとき気体案内通路内への火炎の貫通を阻止することができれば、如何なる任意のインサートであっても適している。好適な実施形態では、逆火防止装置として作用するインサートは、少なくとも１つの焼結された層を有している。
【００２１】
焼結された層としては、例えば焼結金属層が、または十分な熱安定性でありかつ使用される反応物に対して不活性である材料製の焼結された層も適している。また、焼結された層のために使用される材料は、使用される反応物に対して、触媒活性作用を有していてはいけない。適宜な材料としては、燒結金属の他に、例えばガラスまたはセラミックスが挙げられる。しかしながら燒結金属、特に特殊鋼、チタン、ニッケルおよびニッケルベース合金をベースとする燒結金属が好ましい。適宜なニッケルベース合金は、例えばモネル（Monel）(R)、インコネル（Inconel）(R)、およびハステロイ（Hastelloy）(R)である。
【００２２】
焼結されたガラスまたはセラミックスまたは燒結金属のような焼結された材料は、その製造に基づいて多孔性であるので、このような材料は気体透過性である。気体案内通路を通して供給された気体は、これによって、逆火防止装置として作用するインサートを貫流することができる。しかしながら極めて小さな孔を有する構造は、火炎の可能な漏出を阻止する。さらに、逆火防止装置として作用するインサート内においては、流れ方向とは逆向きに冷却が行われ、この冷却は同様に火炎形成を低減するので、火炎前面が、逆火防止装置として作用するインサートを貫通することはない。
【００２３】
例えば火炎前面によっておよび特に爆轟時に発生し得るような、特に、高い流速度の場合および圧力波の伝播時に、逆火防止装置として作用するインサートの追加的な補強を得るために、ならびに高い流速度および／または圧力波に基づく損傷を回避するために、好ましくは、逆火防止装置として作用するインサートは、追加的に支持層を有している。支持層によってさらに、生じ得る爆轟前面による、逆火防止装置として作用するインサートの損傷もまた低減されるまたは阻止される。焼結された層は、この場合支持層に接触していて、これによって追加的に補強される。このとき支持層は、気体の流れ方向において焼結された層の前に配置されていてもまたは焼結された層の後ろに配置されていてもよい。
【００２４】
択一的に２つの支持層が設けられていてもよく、このとき一方の支持層は、気体の流れ方向において焼結された層の前に配置されていて、かつ他方の支持層は、気体の流れ方向において焼結された層の後ろに配置されている。
【００２５】
しかしながら、２つの焼結された層を設けることが好ましく、このとき両方の焼結された層は、逆火防止装置として作用するインサートがこの逆火防止装置として作用するインサートを通る気体の流れ方向において、第１の焼結された層、支持層および第２の焼結された層を有している。
【００２６】
支持層は、好ましくは金属層であり、この金属層内には、気体によって貫流されることができる開口が形成されている。このときこれらの開口は、支持層による圧力損失が最小になるような大きさである。通常、開口は支持層における孔として形成される。開口の大きさ、例えば孔の直径は、運転継続時において焼結された層の燒結金属が変形しないように、かつ例えば孔内に押し込まれないように選択されねばならない。さもないと焼結された層の変形によって、気体の流れを明らかに遅くするまたはそれどころか完全にブロックしてしまう閉塞が発生することがある。開口の数は、気体が支持層を明らかな速度損失なしに貫流できるような十分な大きさを有する必要がある。
【００２７】
焼結された層のためおよび支持層のための材料としては、好ましくは、同じ材料が使用される。しかしながらまた、焼結された層と支持層とを異なった材料から製造することも可能である。支持層の材料として特に好ましくは、特殊鋼、チタンおよびニッケルベース合金のような金属が挙げられる。ガラスおよびセラミックスとは異なり、このような金属は弾性変形可能であり、かつゆえに破損しにくい。
【００２８】
本発明の一実施形態において、液体案内通路は中央通路であり、かつ気体案内通路は液体案内通路を取り囲んでいる。しかしながらまた択一的に、気体案内通路が、液体案内通路内によって取り囲まれている中央通路であってもよい。しかしながら液体案内通路内が中央通路であることが好ましい。気体案内通路は、リング間隙として形成されていて、液体案内通路内を完全に取り囲んでいてよい。しかしながらまた択一的に、複数の気体案内通路が設けられていて、これらの気体案内通路が液体案内通路を取り囲むことも可能である。この場合一般的には、各気体案内通路が円形部分を形成しており、これによって互いに並んで位置している複数の気体案内通路が、中央通路を取り囲んでいる。択一的に気体案内通路は、複数の気体案内通路を備えた構成の場合に、それぞれ任意の横断面を有することができる。このとき気体案内通路は、中央通路の回りにリング形状に配置されている。このとき気体案内通路の間における間隔は等間隔であってよい。しかしながらまた、気体案内通路の間における間隔が異なっていることも可能である。しかしながら複数の気体案内通路が設けられている場合には、これらの通路の中央軸線が、中央通路を等間隔で取り囲む線上に位置していて、個々の気体案内通路の間隔が同様に等間隔であることが好ましい。しかしながら、１つの気体案内通路だけが設けられていて、この気体案内通路が中央の液体案内通路をリング形状に取り囲む形態が、特に好適である。
【００２９】
１つの中央の液体案内通路と複数の気体案内通路とを備えた構成の他に、好ましくはリング形状の１つの気体案内通路によって取り囲まれている複数の液体案内通路を設けることも可能である。また、複数の液体案内通路と複数の気体案内通路とを設けることも可能である。このときそれぞれ、複数の液体案内通路が少なくとも１つの気体案内通路によって取り囲まれていることが好ましい。これらの液体案内通路は、それぞれ任意の横断面形状を有することができ、好ましくは、液体案内通路は円形である。複数の液体案内通路を備えた好適な実施形態では、これらの液体案内通路は、中心点の回りに均等に配置されていて、このとき追加的に中央通路が設けられていてよく、この中央通路の回りに残りの通路が配置されている。良好な機能を得るためにはしかしながら、少なくとも１つの気体案内通路を少なくとも１つの液体案内通路の回りに配置することが、常に好適である。しかしながらまた、少なくとも１つの気体案内通路と少なくとも１つの液体案内通路とを交換することも可能であり、このようにした場合には、少なくとも１つの液体案内通路が少なくとも１つの気体案内通路を取り囲んでいる。
【００３０】
気体と液体との混合を改善するために、液体案内通路内に渦流発生体が収容されていることが好ましい。渦流発生体によって液体流には、強制的に回転運動が加えられ、これによって液体噴流は分散され、気体との混合が改善される。渦流発生体のための適宜な位置および渦流発生体のための適宜な構成は、例えば欧州特許第２０６６４３０号明細書（EP-B 2066430）に記載されている。
【００３１】
エジェクタノズルから流出する気体／液体噴流とリアクタ内における液体とのさらに良好な混合を得るために、さらに、推進ジェットノズルへの接続部に、サイド引込み部を備えたまたは備えていない衝撃交換管を配置することが可能である。このとき衝撃交換管への接続部には、通常、ディフューザが配置される。エジェクタノズルから流出する気体／液体混合物は、衝撃交換管内に流入し、サイド引込み部を介して液体をリアクタから吸い込む。吸い込まれた液体は、高い速度とこれによって生ぜしめられる渦流とに基づいて、衝撃交換管内および後続のディフューザ内において気体／液体混合物と混合される。このようにして生ぜしめられた混合物は、次いでディフューザからリアクタ内に流入する。
【００３２】
火炎前面の形成時および火炎前面の伝播時に、火炎が気体の流れ方向とは逆向きに気体案内通路内に達することができないようにするためには、気体全体が、逆火防止装置として作用するインサートを貫流することが必要である。そのためにインサートは、気体がインサートを迂回して流れることができないように構成されている。
【００３３】
一実施形態において、逆火防止装置として作用するインサートは、円筒形に形成されていて、気体案内通路内における気体の流れ方向に対して平行に配置されており、これによって気体は、逆火防止装置として作用するインサートを貫流するために流れ方向を変化させる。円筒形の形態によって２つのリング間隙が、つまり気体案内通路の内壁と逆火防止装置として作用するインサートとの間におけるリング間隙と、逆火防止装置として作用するインサートと気体案内通路の外壁との間におけるリング間隙とが、形成される。
【００３４】
気体が、逆火防止装置として作用するインサートを迂回して流れることができないようにするために、気体が逆火防止装置として作用するインサートを通って貫流した後で流入するリング間隙は、気体案内通路に向かって閉鎖されている。そのためには例えば、リング形状の壁を、気体案内通路において気体供給部に向けられた側において設けることが可能であり、このリング形状の壁は、一方の側で、気体案内通路の内壁に接触していて、かつ他方の側において、逆火防止装置として作用するインサートに接触している。リング形状の壁によって、逆火防止装置として作用するインサートを貫流することなしに、気体が、逆火防止装置として作用するインサートと気体案内通路の内壁との間におけるリング間隙内に流入することは不可能である。
【００３５】
択一的に気体が、逆火防止装置として作用するインサートを内側から外側に向かって貫流する場合には、リング形状の壁は、この壁が気体案内通路の外壁に接触していて、かつ内側において逆火防止装置として作用するインサートで終端しているように構成される。これによって気体は、供給部から気体案内通路の内壁と逆火防止装置として作用するインサートとの間のリング間隙内に流入し、逆火防止装置として作用するインサートを通って、逆火防止装置として作用するインサートと気体案内通路の外壁との間におけるリング間隙内に流入し、かつそこから気体案内通路からの流出開口に向かって液体案内通路内に流入する。
【００３６】
気体が、気体のための供給部に接続されたリング間隙を通って、逆火防止装置として作用するインサートのそばを通過して、気体の流出開口へと液体案内通路内に流入できないようにするために、気体のための供給部に接続されたリング間隙は、逆火防止装置として作用するインサートの流出開口に向いた側において閉鎖されている。
【００３７】
流出開口に向いているリング間隙は、好ましくは、気体の熱または電気による点火が、流出開口に向いたリング間隙の領域における、爆燃から爆轟への転換を引き起こさないように構成されている。この場合、半径方向の間隙幅に対するリング間隙の軸方向長さの比は、爆轟始動区間（Detonationsanlaufstrecke）によって導き出される。使用される爆発性の気体に関連して、例えば３０バール（abs）未満の開始圧、２００℃未満の開始温度および２０ｍ／ｓ未満の可燃性気体の平均的な開始貫流速度の場合には、半径方向の間隙幅に対するリング間隙の軸方向長さの比は、４０：１よりも小さく、半径方向の間隙幅に対する周囲長の比は、８０：１よりも小さいということが、一般的に認められている。管路のための適宜な比は、例えば「長管におけるアセチレンの爆轟的な分解の静等価圧力の実験的な測定とチャップマン・ジョーゲット圧力比（Experimental determination of the static equivalent pressure of detonative decompositions of acetylene in long pipes and Chapman-Jouguet pressure ratio）」ハンス・ペーター シルトベルク  、会議：Proceedings of ASME 2014 圧力容器および配管部門、ASME/PVP会議、２０１４年７月２０〜２４日、アナハイム、カリフォルニア、米国、PVP2014-28197 に記載されている。これらの比は、リング間隙における定格のために利用することができ、このときリング間隙のための比は、管路のための比よりも大きく選択することができる。
【００３８】
択一的な実施形態では、逆火防止装置として作用するインサートは、ディスクの形態で形成されていて、気体案内通路内における気体の流れ方向に対して垂直に配置されている。逆火防止装置として作用するインサートは、このとき一方の側で気体案内通路の内壁に接触していて、かつ他方の側で気体案内通路の外壁に接触している。これによって、気体が、逆火防止装置として作用するインサートのそばを通過して流れ得ることが回避される。
【００３９】
エジェクタノズルにおける火炎前面の発生時には、温度が上昇するので、エジェクタノズルにおける温度を検出することが好ましい。このとき温度検出は、好ましくは、気体室内において逆火防止装置の下流でかつ液体案内通路内への気体案内通路の開口の前で、特に流れ方向において逆火防止装置の直ぐ後ろにおいて行われる。温度変化によって、プロセスがもはや以前のようには実行されないということを、推量することができる。特に突然の温度上昇は、気体が燃焼し始めていて、まず起立する火炎が発生しているということを示す。このような火炎は、表面の炭化を惹起することがある。さらに起立する火炎によって高い温度に基づいて、シール部材または材料、特に燒結金属が損傷されることがある。起立する火炎の検出によって、損傷を阻止するために処置を早期に講じることが可能である。そのためには例えば、まず気体および液体の供給を中断すること、または速度を変えることが可能である。温度を検出するためには、例えば、逆火防止装置として作用するインサートの領域に温度センサを配置することが可能である。このとき温度センサとしては、可能な火炎形成時およびこのときに発生する温度においても損傷されない、当業者に知られている如何なる任意の温度センサをも使用することができる。適宜な温度センサは、例えばサーモエレメント、例えばニッケル-クロム／ニッケル-サーモエレメント、鉄／銅-ニッケル-サーモエレメントまたは白金-ロジウム／白金-サーモエレメント、または白金測定抵抗である。
【００４０】
火炎形成を抑制するためには、逆火防止装置として作用するインサートの領域に、助剤噴入装置が設けられていることが好ましい。助剤の量は、逆火防止装置として作用するインサートの下流における表面の湿潤が達成されるように調節される。好ましくは、助剤の量は、表面の２０〜１００％が、好ましくは表面の５０〜１００％が湿潤され、特に８０〜１００％が湿潤されるように調節される。助剤を噴入するノズルは、好ましくは、助剤が円錐形のスプレ円錐でまたは噴流として添加されるように構成されている。助剤の添加によって、可能な熱的なおよび／または化学的な点火源の不活化が行われ、これによって気体の点火ひいては火炎の形成を低減または阻止することができる。
【００４１】
助剤としては、エジェクタノズルによって供給される使用される反応物に対して不活性である如何なる液体でも適している。適宜な助剤は、常に、供給される反応物に関連しており、例えば、反応において製造された製品をも含むことができる。
【００４２】
気体としてアセチレンまたはエチレンが供給されるエジェクタノズルが、反応時に使用される場合には、助剤としては、例えばホワイト油が、つまりパラフィン油が適している。別の適宜なオイルとしては、ポリオレフィンオイル、エステルオイルまたはシリコンオイルがある。しかしながらホワイト油が好ましい。適宜な助剤については、例えば米国特許第５９４８９４５号明細書（US 5,948,945）にも記載されている。
【００４３】
特に、中央の液体案内通路をリング形状に取り囲む気体案内通路の場合において、均一な気体流が得られるようにするためには、好ましくは、気体案内通路は、逆火防止装置として作用するインサートの上流にパッキング（Packung）を有している。このときパッキングは、逆火防止装置として作用するインサートを完全に覆っていることが望ましい。追加的に、パッキングによって爆轟の場合に、爆轟前面の力全部が、逆火防止装置として作用するインサートに衝突することが阻止される。これによって、逆火防止装置として作用するインサートの耐圧強度に対する要求が低減される。安定性を設計するためには、単に、爆燃時に発生する圧力だけを考慮すればよく、爆轟時に発生する圧力を考慮する必要はない。しかしながら爆轟の場合には、パッキングが損傷する可能性がある。したがって処理の新たな開始前に、パッキングを場合によっては交換することが望ましい。パッキングとしては、パターニングされたまたはランダムな如何なる適宜のパッキングをも使用することができる。ランダムなパッキングは、例えば複数の充填物（Fuellkoerper）から構成されている。この場合パッキングは、可能な限り僅かな圧力降下しか発生しないように構成される。ランダムなパッキングのための充填物としては、例えばポール（Pall）(R)リングまたはラシヒ（Raschig）(R)リングが適している。択一的に、球を充填物として使用することも可能であり、または焼結された材料を使用することも可能である。ポール(R)リングまたはラシヒ(R)リングの利点としては、パッキングの貫流時における僅かな圧力損失およびパッキングの低い密度が挙げられる。しかしながら、これらは爆轟の場合に崩壊するおそれがあり、これは、可能な爆轟の後でパッキングの補充のためにエジェクタノズルを空にすることを明らかに困難にする。球の利点としては、球は爆轟の後でも簡単に交換可能であるということが挙げられるが、しかしながら球は、比較的密度が高いという欠点がある。また、通常運転時におけるパッキングの貫流時の圧力損失が、ポール(R)リングまたはラシヒ(R)リングよりも大きい。
【００４４】
パッキングの材料は、逆火防止装置として作用するインサートの材料、ならびに圧力および温度発生時における気体に、対応していなくてはならない。パッキングのための材料としては、等しい材料を使用することが好ましく、この材料は、逆火防止装置として作用するインサートの焼結された層のためにも使用される。このとき、気体と反応せずかつ触媒作用を示さない金属が好ましい。それというのは、ガラスまたはセラミックスは、気体流とコンプレッサによって生ぜしめられる振動とに基づいて擦り減るからである。
【００４５】
本発明に係るエジェクタノズルは、好ましくは、気相と液相とを接触させる器具であって、このとき気相が爆発性である器具において、好適に使用される。気相と液相とを接触させる器具は、好ましくは、ジェットループ型反応器、気体循環型反応器、気泡塔または撹拌槽における流動床である。しかしながらまた択一的に、内部において気体／液体反応が実施される任意の他の各反応器における使用も可能である。このようなエジェクタノズルの別の使用分野としては、内部においてノズルの使用によって迅速な混合を生ぜしめることが望まれている吸着装置が挙げられる。
【００４６】
ジェットループ型反応器において生ぜしめられる流れでは、反応器内に含まれた液体が、一方の側において上方に向かって流れ、相境界において、液体の上に位置している相境界にまたは反応器カバーにおいて変向され、他方の側において再び下方に向かって流れ、これによって流れのループが生じる。一般的に、ジェットループ型反応器は、液体が中央において上方に向かってかつ縁部において下方に向かって流れるか、または縁部において上方に向かってかつ中央で下方に向かって流れるように構成されている。このような流れは、エジェクタノズルの相応の位置によって得られる。液体を中央において上方に向かって流したい場合には、少なくとも１つのエジェクタノズルが、エジェクタノズルから進出する流れが上方に向かって方向付けられるように、反応器の下側領域において中央に配置されている。択一的に、複数のエジェクタノズルを上側領域においてリング形状に、これらのエジェクタノズルから進出する流れが下方に向かって方向付けられるように、中央領域の回りに配置することも可能である。液体を中央において下方に向かってかつ縁部において上方に向かって流したい場合には、少なくとも１つのエジェクタノズルが中央で上側領域において、流出開口を下方に向けて配置されているか、またはリング形状に複数のエジェクタノズルが、流出開口を上方に向けて反応器の下側領域に配置されている。ループ流を促進するために、さらに、反応器の内部において、液体が迂回して流れる管を挿入配置することが好適である。
【００４７】
本発明に係るエジェクタノズルは、容易に燃焼可能なまたは爆発性の少なくとも１つの気体が使用されるすべての反応器において使用することができる。相応の反応は、例えば、アセチレンが試薬として使用されるすべての反応である。この反応には例えば、プロパルギルアルコールまたはブテンジオールの製造のようなエチニル化（Ethynilierung）、ｎ-ブタノール、シクロヘキサノール、エチレン、グリコール、ブタンジオール、イミダゾール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、メチルトリエチレングリコール、ピロリドンのビニル化、およびアセトアルデヒド、ビニルクロリド、ビニルアセテート、ビニルエーテル、ビニル-フェニルエーテルまたはビニルスルフィドの製造、またはアクリル酸またはエチルアクリレートの製造のようなカルボニル化が含まれる。
【００４８】
本発明に係るエジェクタノズルを使用することができる別の反応は、エチレンオキシドまたはエチレンが試薬として使用される反応である。この反応には、例えば、水を用いたエチレンオキシドの置換によるエチレングリコールの製造、エタノールアミンを用いたエチレンオキシドの置換によるアンモニアの製造、アルキルアルカノールアミンを用いたエチレンオキシドの置換によるアルキルアミンの製造、アルキルフェノールポリグリコールエーテルを用いたエチレンオキシドの置換による（アルキル）フェノールの製造、グリコールエーテルを用いたエチレンオキシドの置換によるアルコールの製造、および脂肪アルコールポリグリコールエーテルを用いたエチレンオキシドの置換による脂肪アルコールの製造が含まれる。
【００４９】
別の適宜な反応は、クロルを用いたジクロロエタンへのエチレンの置換、および酢酸および酸素を用いたビニルアセテートへのエチレンの置換である。さらにエジェクタは、アルコキシ化のためにも使用することができる。
【００５０】
エジェクタノズルによって搬送される気体および／または液体の圧力は、一般的に０.１〜１００バール(abs)の範囲にあり、かつ気体および／または液体の温度は、−５０〜３００℃の範囲にある。このとき温度は、エジェクタノズルが使用される処理、ならびにさらに反応器における圧力および温度に関連している。
【００５１】
次の記載において、図面を参照しながら、本発明の実施形態を詳説する。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】気体の流れ方向に対して平行に配置されていて逆火防止装置として作用する円筒形のインサートを備えたエジェクタノズルを示す図である。
【図２】ディスクの形態で形成された、逆火防止装置として作用するインサートを備えた、エジェクタノズルを示す図である。
【図３】助剤噴入装置および温度センサを備えたエジェクタノズルの部分を示す図である。
【００５３】
図１には、気体の流れ方向に対して平行に配置された、逆火防止装置（Flammensperre）として作用する円筒形のインサートを備えたエジェクタノズルが示されている。
【００５４】
エジェクタノズル１は、液体案内通路３と気体案内通路５とを有している。ここに図示された実施形態では、液体案内通路３は、エジェクタノズル１の中心において延びていて、気体案内通路５は、液体案内通路３を取り囲んでいる。しかしながらまた、このような配置形態の代わりに、液体案内通路３および気体案内通路５の任意の別の配置形態も可能である。例えば中央通路が気体を案内するように、かつ中央通路を取り囲む通路が液体を案内するようになっていてもよい。さらに、取り囲む通路の代わりに、中央通路が、この中央通路の周囲にリング状に延びる複数の通路によって取り囲まれているようになっていてもよい。しかしながら、ここに図示された実施形態が好適である。
【００５５】
気体案内通路５は、流出開口７の上流において液体案内通路３に開口しており、このとき液体案内通路は、気体案内通路の開口９の上流に直径狭窄部１１を有している。この直径狭窄部に基づいて、液体が流出開口７を通ってエジェクタノズル１から流出する前に、液体の速度が高められる。この場合気体案内通路の開口９の領域において負圧が形成され、気体は液体によって吸い込まれる。同時に速度は、気体と液体との良好な混合が得られるような大きさである。混合を改善するために、開口９には、ここには図示されていない衝撃交換管（Impulsaustauschrohr）を接続することが可能である。衝撃交換管は好ましくは開口を有していて、この開口を通して、衝撃交換管を取り囲む液体が吸い込まれる。この液体は、開口９から流出する、気体と液体とから成る混合物と混合される。衝撃交換管には、次いで通常、ディフューザが接続しており、このディフューザ内において速度が低減され、かつ圧力が形成される。
【００５６】
爆発性の気体の使用時に火炎前面が気体案内通路５内に伝播することを回避するため、または気体案内通路５の領域における気体の点火の場合に、火炎前面が反応器内に達することを阻止するために、気体案内通路５の領域には、逆火防止装置として作用するインサート１３が設けられている。図１に示された実施形態では、逆火防止装置として作用するインサート１３は、円筒形に形成されていて、気体案内通路５内における気体の主流方向に対して平行に配置されている。このとき逆火防止装置として作用するインサート１３は、第１のリング間隙１５が、気体案内通路５の外壁１７と逆火防止装置として作用するインサート１３との間に、かつ第２のリング間隙１９が、気体案内通路５の内壁２１と逆火防止装置として作用するインサート１３との間に形成されるように位置決めされている。
【００５７】
気体全体が、逆火防止装置として作用するインサート１３を貫流しなくてはならず、かつ気体がこのインサート１３の回りを迂回して流れることができないようにするために、第２のリング間隙１９は、流出開口７から離れている側において気体案内通路５に対して閉鎖されている。そのためには例えばディスク２３を使用することができ、このディスク２３は、一方の側で気体案内通路５の内壁２１に接触し、かつ他方の側において逆火防止装置として作用するインサート１３に接触している。
【００５８】
運転中に、気体は気体案内通路を通って第１のリング間隙１５内に流入し、この第１のリング間隙から、逆火防止装置として作用するインサート１３を通って第２のリング間隙１９内に流入し、そこからさらに、気体案内通路５の開口９に向かって液体案内通路３内に流入する。
【００５９】
逆火防止装置として作用するインサート１３は、図示の実施形態では、支持層２５、第１の焼結された層２７および第２の焼結された層２９を有しており、このとき逆火防止装置として作用するインサート１３の構造は、気体が最初に第１の焼結された層２７を貫流し、次いで支持層２５を貫流し、次いで第２の焼結された層２９を貫流するように構成されている。このとき焼結された層２７，２９はそれぞれ支持層２５に接触している。
【００６０】
図２には、ディスクの形態で構成された、逆火防止装置として作用するインサートを備えた、エジェクタノズルが示されている。
【００６１】
図１に示された実施形態とは異なり、図２に示された実施形態では、逆火防止装置として作用するインサート１３は、円筒形に形成されていて、気体案内通路内における気体の主流方向に対して平行に収容されているのではなく、ディスクの形態で形成されている。このとき、逆火防止装置として作用するインサート１３はそれぞれ、気体案内通路の内壁２１と外壁１７とに接触している。第１の焼結された層２７は、このとき、流れが当たる側に位置していて、気体の主流方向に対して垂直に方向付けられている。相応に支持層２５および第２の焼結された層２９は、気体案内通路５内における気体の主流方向に対して垂直に方向付けられている。ディスクとして形成されていて逆火防止装置として作用するインサート１３が、気体案内通路５の内壁２１および外壁１７に接触していることによって、気体が、逆火防止装置として作用するインサート１３を迂回して流れることはできない。気体全体は、逆火防止装置として作用するインサート１３を貫流しなくてはならない。
【００６２】
図３には、助剤噴入装置および温度センサを備えたエジェクタノズルの部分が示されている。
【００６３】
ここに示された部分図では、逆火防止装置として作用するインサート１３は、図１におけるように円筒形に形成されていて、気体案内通路５内における気体流に対して平行に位置決めされている。
【００６４】
気体が、逆火防止装置として作用するインサート１３を貫流できるようにするために、かつ逆火防止装置として作用するインサート１３の十分な安定性を得るために、支持層２５は、孔３５を備えたリングの形態で構成されている。孔３５によって、支持層２５における圧力損失は、気体が内部における細孔を通って流れねばならない焼結された層２７，２９における圧力損失よりも極めて小さい。圧力損失全体を可能な限り小さく保つために、したがって、焼結された層２７，２９を可能な限り薄く構成することが好ましい。しかしながら逆火防止装置として作用する安定したインサート１３を得るためには、支持層は必要である。焼結された層は、一般的に多孔性であるので、焼結された層は追加的な支持層なしでは、特に火炎前面の形成時または特に気体の爆轟時における、気体案内通路５内における圧力差および機械的な負荷に基づいて、破損し、かつ逆火防止装置としての作用を奏することがもはやできなくなるおそれがある。
【００６５】
例えばインサート１３の機能に影響を及ぼす可能性がある火炎前面の発生を検出するために、逆火防止装置として作用するインサート１３の領域における温度測定を目的として、ここに示されているように、温度センサ３１を使用することが可能である。そのために、例えば図示されているように、気体案内通路５を画定する内壁２１内に、溝３３が設けられていてよく、この溝３３内に温度センサ３１が収容されている。溝内における温度センサ３１の固定は、例えば、気体案内通路５内において発生する条件に対して安定的な接着剤による接着によって、またはろう接によって行うことができる。温度センサの取付けのためにはまた、支持管を溝３３内に挿入すること、および温度センサを支持管内において案内することも可能である。このときに注意すべきことは、気体が支持管内に流入できないようにするために、貫通部が気体案内通路５に対してシールされていることである。温度センサ３１を溝３３内に直接挿入する場合にも、気体が温度センサ３１の案内部を介して流出し得ないようにするために、シールが必要である。
【００６６】
このとき火炎形成を適時に検出するためには、温度センサが図示されているように第２のリング室１９内に進入していることが好ましい。
【００６７】
例えば起立する火炎のような火炎形成のおそれは、さらに助剤噴入装置によって減じるまたは阻止することができる。助剤噴入装置によって、例えば固体の沈着物のような可能な点火源の粘液質化が行われる。
【００６８】
ここに示された実施形態において、逆火防止装置として作用するインサート１３は、保持装置３７を用いて固定されており、このとき保持装置３７内には通路３９が形成されており、この通路３９を通して液体の助剤、例えばホワイト油、ポリオレフィンオイルまたはシリコンオイルを供給することができる。通路３９からはノズル４１が分岐しており、このノズル４１を通して液体の助剤が、第２のリング間隙１９内に噴入される。ノズル４１はこのとき例えば孔の形態で保持装置３７内に形成されていてよい。第１のリング間隙１５内への、または逆火防止装置として作用するインサート１３の上流における気体案内通路５内への、液体の助剤の噴入は、望まれていない。それというのは、液体の助剤は、焼結された層を極めてゆっくりとしか貫流せず、これによって第１のリング間隙１５内において集まり、この第１のリング間隙１５を溢れさせるからである。このことは、エジェクタノズルの誤作動を惹起するおそれがある。
【００６９】
逆火防止装置として作用するインサート１３が、図２に示されているようにディスクの形態で構成されている場合には、例えば、助剤を供給する通路を、エジェクタノズルの外側において回りに取り付けることが可能であり、かつ液体の助剤を、気体案内通路５の外壁に設けられていて助剤供給のための外側に取り付けられた通路に接続されている孔を通して、逆火防止装置として作用するインサート１３の下流の領域内に噴入することが可能である。
【符号の説明】
【００７０】
１  エジェクタノズル
３  液体案内通路
５  気体案内通路
７  流出開口
９  液体案内通路３内への気体案内通路５の開口
１１  直径狭窄部
１３  逆火防止装置として作用するインサート
１５  第１のリング間隙
１７  外壁
１９  第２のリング間隙
２１  内壁
２３  ディスク
２５  支持層
２７  第１の焼結された層
２９  第２の焼結された層
３１  温度センサ
３３  溝
３５  孔
３７  保持装置
３９  通路
４１  ノズル
【図１】
2018529061.tif 000003
【図２】
2018529061.tif 000004
【図３】
2018529061.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成30年3月14日(2018.3.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体案内通路（３）と気体案内通路（５）とを備えていて、前記気体案内通路（５）は、流出開口（７）の上流で前記液体案内通路（３）内に開口する、エジェクタノズルにおいて、
前記気体案内通路（５）内に、逆火防止装置として作用するインサート（１３）が位置決めされており、該インサート（１３）は、気体が前記インサート（１３）を迂回して流れ得ないように構成されていることを特徴とする、エジェクタノズル。
【請求項２】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、少なくとも１つの層（２７，２９）、好ましくは燒結金属製の層を有している、請求項１記載のエジェクタノズル。
【請求項３】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、追加的に支持層（２５）を有している、請求項２記載のエジェクタノズル。
【請求項４】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、該逆火防止装置として作用するインサート（１３）を通る前記気体の流れ方向において、第１の焼結された層（２７）、支持層（２５）および第２の焼結された層（２９）を有している、請求項１から３までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項５】
前記液体案内通路（３）は、中央通路であり、かつ前記気体案内通路（５）は、前記液体案内通路（３）を取り囲んでいる、請求項１から４までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項６】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、円筒形に形成されていて、前記気体案内通路（５）内における前記気体の流れ方向に対して平行に配置されており、これによって前記気体は、前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）を貫流するために流れ方向を変化させる、請求項５記載のエジェクタノズル。
【請求項７】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）は、ディスクの形態で形成されていて、前記気体案内通路（５）内における前記気体の流れ方向に対して垂直に配置されている、請求項５記載のエジェクタノズル。
【請求項８】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の領域に、温度センサ（３１）が配置されている、請求項１から７までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項９】
前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の領域に、助剤噴入装置（４１）が設けられている、請求項１から８までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項１０】
前記助剤噴入装置（４１）は、ホワイト油の噴入装置である、請求項９記載のエジェクタノズル。
【請求項１１】
前記気体案内通路（５）は、前記逆火防止装置として作用するインサート（１３）の上流に充填物を有している、請求項１から１０までのいずれか１項記載のエジェクタノズル。
【請求項１２】
気相と液相とを接触させる方法であって、気相が爆発性であり、請求項１から１１までのいずれか１項記載のエジェクタノズルを、気相と液相とを接触させる器具において使用する方法。
【請求項１３】
気体と液相とを接触させる前記器具は、ジェットループ型反応器、吸着装置、気体循環型反応器、気泡塔または撹拌槽における流動床である、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記ジェットループ型反応器または前記気体循環型反応器内において、アセチレン、エチレンまたはエチレンオキシドが気体の試薬として使用される反応を実施する、請求項１３記載の方法。
【国際調査報告】
2018529061.tif 000006
2018529061.tif 000007
2018529061.tif 000008
2018529061.tif 000009
2018529061.tif 000010
2018529061.tif 000011