(57)【要約】  本発明は、押出コーティング材料の製造方法、この方法により製造された押出コーティング材料、押出コーティング材料を含む物品、および押出コーティング材料のラミネーション方法における使用に関する。
2018516159.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を含む押出コーティング材料を製造する方法：
ａ）粉末形態の少なくとも１つのフィラー材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つのポリマーバインダを提供する工程、
ｃ）少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを提供する工程、
ｄ）工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料と、工程ｂ）の前記少なくとも１つのポリマーバインダとを高速ミキサユニットに同時または続けて供給する工程、
ｅ）工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の前記少なくとも１つのポリマーバインダを前記高速ミキサユニットで混合して、圧縮された材料を得る工程、
ｆ）工程ｄ）で得られた前記圧縮された材料の温度を、前記少なくとも１つのポリマーバインダの融点またはガラス転移温度未満に低下させる工程、
ｇ）工程ｆ）で得られた前記圧縮された材料および工程ｃ）の前記少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを組み合わせて、充填された熱可塑性ポリマーを得る工程、
ｈ）基材の表面の少なくとも一部に、工程ｇ）で得られた前記充填された熱可塑性ポリマーを押出コーティングする工程。
【請求項２】
工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料が、炭酸カルシウム含有フィラー材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料が、天然粉砕炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、表面改質炭酸カルシウムおよびこれらの混合物および好ましくは天然粉砕炭酸カルシウムからなる群から選択される炭酸カルシウム含有フィラー材料である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料が、０．０５から１０μｍ、好ましくは０．１から７μｍ、より好ましくは０．２５から５μｍおよび最も好ましくは０．５から４μｍの重量中位粒径ｄ５０を有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
工程ａ）の前記少なくとも１つのフィラー材料が、前記フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含む少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料であり、
前記処理層が、ｉ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／もしくは少なくとも１つの一置換コハク酸および／もしくはこれらの塩反応生成物、ならびに／または
ｉｉ）リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／もしくは１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンド、ならびに／または
ｉｉｉ）少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸、ならびに／または
ｉｖ）少なくとも１つのポリジアルキルシロキサン、
ならびに／またはｉ）からｉｖ）に従う材料の混合物を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５および最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなり、ならびに／または
前記１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０および最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコール分子でモノエステル化されたｏ−リン酸分子からなり、ならびに／または
前記１つ以上のリン酸ジエステルが、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族脂肪族アルコールから選択される２つのアルコール分子でジエステル化されたｏ−リン酸分子からなり、ならびに／または
前記飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸がオクタン酸またはステアリン酸である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料が、前記処理層を、前記少なくとも１つのフィラー材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも０．１重量％の量、好ましくは０．１から３重量％の量で含む、請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
前記少なくとも１つのフィラー材料が、工程ｄ）において、前記圧縮された材料の総重量に基づいて、５０から９９重量％、好ましくは６０から９８重量％、より好ましくは８０から９２重量％および最も好ましくは８７から９０重量％の量で添加される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程ｂ）の前記少なくとも１つのポリマーバインダが、回転粘度計を用いることによって、１００から４０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０００から１０００００ｍＰａ・ｓおよびより好ましくは５０００から５００００ｍＰａ・ｓの１９０℃での回転粘度を有する、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
工程ｂ）の前記少なくとも１つのポリマーバインダが、ポリオレフィン、エチレンコポリマー、例えばエチレン−１−ヘキセンコポリマーまたはエチレン−１−オクテンコポリマー、メタロセン系ポリプロピレン、ポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマー、好ましくは非晶質ポリプロピレンホモポリマーおよび／またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
工程ｃ）の前記少なくとも１つの熱可塑性ポリマーが、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリビニル、ポリウレタン、ハロゲン含有ポリマー、ポリエステル、ポリカーボネートのホモポリマーおよび／もしくはコポリマーならびに／またはこれらの混合物から選択される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
工程ｈ）の前記基材が、紙、板紙、箔、好ましくはアルミニウム箔または金属箔、不織布、ポリマーフィルム、好ましくはＢＯＰＰフィルム、ＰＥＴフィルム、ＰＢＴフィルムまたはナイロンフィルムおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記圧縮された材料が、工程ｇ）において、前記充填された熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、１から８０重量％、好ましくは３から４０重量％およびより好ましくは５から３０重量％および最も好ましくは１０から２０重量％の量で添加される、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法によって製造された押出コーティング材料。
【請求項１５】
コンポジット缶、カップ、ブリックおよびパウチ、リームラッピング、マルチウォールバッグ、段ボール箱用ライナー、段ボール輸送容器（ｃｏｒｒｕｇａｔｅｄ  ｓｈｉｐｐｉｎｇ  ｃｏｎｔａｉｎｅｒ）、ファイバドラム、ブリスターパッケージング用真空形成材料、ブックカバーまたは小冊子カバー、ミートラップ、チーズラップ、菓子および紙巻きタバコのパッケージング、ディスプレイ材料、ステッカー、シール、グラフィック用途、薬品の保護、化粧品およびエンベロープの保護からなる群から選択される物品であって、請求項１４に記載の押出コーティング材料を含む物品。
【請求項１６】
ラミネーション方法における請求項１４に記載の押出コーティング材料の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出コーティング材料の製造方法、この方法により製造された押出コーティング材料、押出コーティング材料を含む物品、および押出コーティング材料のラミネーション方法における使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
実際には、押出コーティングは、典型的には、パウチ、厚紙パッケージング、バッグなどのようなパッケージのシーリングに使用され、シーリングはしばしば高いサイクル頻度で得られる。この点で、接着剤層として作用するポリマー性コーティング組成物で充填されたラミネート構造は、特定のシールバー温度でホットシールされる。シーリング直後には、パッケージングがさらに加工処理されるが、これは通常機械的応力が高いことを意味している。従って、たとえ完全に冷却されていなくても、さらに加工処理することができるように、シーリングが高温で既に十分安定していることが重要である。このいわゆるホットタック強度は、サイクル頻度を増加させる際の制限因子である。従って、高いホットタックを提供するポリマー性コーティングを有することが望ましい。
【０００３】
押出コーティング法は当該技術分野において周知であり、多くの文献に記載されている。例えば、ＷＯ２０１１／０８１７５３Ａ１は、基材の押出コーティングのための方法に関する。この方法は、押出コーティングによって基材の表面に押出コーティング組成物を適用することを含む。これらの方法では、押出コーティング組成物は、ポリオレフィンと、２μｍ以下の平均粒径ならびにポリオレフィンおよび無機粒子材料の総重量に基づいて少なくとも２０重量％の粒子充填量を有する無機粒子材料とを含む。ＷＯ２０１４／１５３０７３Ａ１は、繊維含有層および鉱物含有層を含む複合パッケージング構造のシートから容器を製造する方法に関し、この方法は：シートを所望の形状に切断する工程と、このシートを折り畳んで３次元形状を形成する工程と、この隣接面を互いに固定するためにこの容器の隣接面をヒートシールする工程であって、このヒートシールは、以下の条件：約０．３０秒から約１５秒の範囲の滞留時間；約１１５℃から約２４０℃の温度範囲；約０．８０ＭＰａ以下のシール圧力で行われる工程とを含む。
【０００４】
このような押出コーティング法で使用されるポリマー性コーティング組成物は、典型的には、熱可塑性材料および鉱物フィラー材料から製造される。押出コーティング法は当該技術分野において周知であり、多くの文献に記載されている。例えば、ＥＰ２３９０２８０Ａ１は、処理された鉱物フィラー製品を調製する方法、およびプラスチック用途、特にポリプロピレン（ＰＰ）またはポリエチレン（ＰＥ）系の通気性または押出コーティングフィルム用途の分野におけるこの好ましい使用に関する。さらに、本出願人の未公開の欧州特許出願第１４１９５９７０．０号が参照される。
【０００５】
しかしながら、記載されたポリマー性コーティング組成物は、押出コーティング法で使用される場合にホットタック強度が低く、従って加工処理のサイクル頻度を増加させることが制限されるという欠点を有する。
【０００６】
前述の観点から、押出コーティング材料の製造の改善は、当業者にとって依然として興味深いままである。より効率的で経済的であり、環境保護的な方法で調製することができる押出コーティング材料を製造するための代替的または改善された方法であって、特にホットタック強度を増大でき、好ましくは広いシールバー温度範囲にわたるホットタック強度の増大を可能にして、パッケージング方法においてさらなる安全性を提供する方法を提供することが特に望ましい。さらに、シールバー温度を低下させることによってエネルギーを節約しながら、加工処理中のサイクル頻度を増加させることが望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１１／０８１７５３号
【特許文献２】国際公開第２０１４／１５３０７３号
【特許文献３】欧州特許出願公開第２３９０２８０号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第１４１９５９７０．０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の目的は、押出コーティング材料を製造する方法を提供することである。別の目的はまた、好ましくは広いシールバー温度範囲にわたってホットタック強度を増大させる押出コーティング材料を製造する方法を提供することであってもよい。さらなる目的は、パッケージング方法においてさらなる安全性を提供する押出コーティング材料を製造するための方法を提供することであってもよい。さらなる目的は、加工処理中のサイクル頻度を増加させることができる押出コーティング材料を製造する方法を提供することであってもよい。別の目的は、シールバー温度を低下させることによってエネルギーを節約する押出コーティング材料の製造方法を提供することであってもよい。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前述および他の目的の１つ以上は、独立請求項において本明細書で規定されるような主題によって解決される。本発明の有利な実施形態は、対応する従属請求項に定義される。
【００１０】
本発明の第１の態様は、押出コーティング材料を製造する方法に関する。この方法は、以下の工程を含む：
ａ）粉末形態の少なくとも１つのフィラー材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つのポリマーバインダを提供する工程、
ｃ）少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを提供する工程、
ｄ）工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料と、工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダとを高速ミキサユニットに同時または続けて供給する工程、
ｅ）工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダを高速ミキサユニットで混合して、圧縮された材料を得る工程、
ｆ）工程ｄ）で得られた圧縮された材料の温度を、少なくとも１つのポリマーバインダの融点またはガラス転移温度未満に低下させる工程、
ｇ）工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを組み合わせて、充填された熱可塑性ポリマーを得る工程、
ｈ）基材の表面の少なくとも一部に、工程ｇ）で得られた充填された熱可塑性ポリマーを押出コーティングする工程。
【００１１】
本発明のさらなる態様によれば、本明細書で定義される方法によって製造される押出コーティング材料が提供される。本発明の別の態様によれば、本明細書で定義される押出コーティング材料を含む物品が提供され、この物品は、コンポジット缶、カップ、ブリックおよびパウチ、リームラッピング、マルチウォールバッグ、段ボール箱用ライナー、段ボール輸送容器（ｃｏｒｒｕｇａｔｅｄ  ｓｈｉｐｐｉｎｇ  ｃｏｎｔａｉｎｅｒ）、ファイバドラム、ブリスターパッケージング用真空形成材料、ブックカバーまたは小冊子カバー、ミートラップ、チーズラップ、菓子および紙巻きタバコのパッケージング、ディスプレイ材料、ステッカー、シール、グラフィック用途、薬品の保護、化粧品およびエンベロープの保護からなる群から選択される。本発明のなおさらなる態様によれば、本明細書で定義される押出コーティング材料のラミネーション方法における使用が提供される。
【００１２】
本方法の一実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料は、炭酸カルシウム含有フィラー材料を含む。
【００１３】
本発明の方法の別の実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料は、天然粉砕炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、表面改質炭酸カルシウムおよびこれらの混合物、好ましくは天然粉砕炭酸カルシウムからなる群から選択される炭酸カルシウム含有フィラー材料である。
【００１４】
本方法のさらに別の実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料は、０．０５から１０μｍ、好ましくは０．１から７μｍ、より好ましくは０．２５から５μｍ、最も好ましくは０．５から４μｍの重量中位粒径ｄ５０を有する。
【００１５】
本方法の一実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料は、フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含む少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料であり、この処理層は、ｉ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／もしくは少なくとも１つの一置換コハク酸および／もしくはこれらの塩反応生成物、ならびに／またはｉｉ）リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／もしくは１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンド、ならびに／またはｉｉｉ）少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸、ならびに／またはｉｖ）少なくとも１つのポリジアルキルシロキサン、ならびに／またはｉ）からｉｖ）に従う材料の混合物を含む。
【００１６】
本方法の別の実施形態によれば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなり、ならびに／または１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコール分子でモノエステル化されたｏ−リン酸分子からなり、ならびに／または１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族脂肪族アルコールから選択される２つのアルコール分子でジエステル化されたｏ−リン酸分子からなり、ならびに／または飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸がオクタン酸またはステアリン酸である。
【００１７】
本方法のさらに別の実施形態によれば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料は、少なくとも１つのフィラー材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも０．１重量％の量、好ましくは０．１から３重量％の量で処理層を含む。
【００１８】
本方法の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料は、工程ｄ）において、圧縮された材料の総重量に基づいて、５０から９９重量％、好ましくは６０から９８重量％、より好ましくは８０から９２重量％、最も好ましくは８７から９０重量％の量で添加される。
【００１９】
本方法の別の実施形態によれば、工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダは、回転粘度計を用いることによって、１００から４０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０００から１０００００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは５０００から５００００ｍＰａ・ｓの１９０℃での回転粘度を有する。
【００２０】
本方法のさらに別の実施形態によれば、工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダは、ポリオレフィン、エチレンコポリマー、例えばエチレン−１−ヘキセンコポリマーまたはエチレン−１−オクテンコポリマー、メタロセン系ポリプロピレン、ポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマー、好ましくは非晶質ポリプロピレンホモポリマーおよび／またはこれらの混合物からなる群から選択される。
【００２１】
本方法の一実施形態によれば、工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリビニル、ポリウレタン、ハロゲン含有ポリマー、ポリエステル、ポリカーボネートのホモポリマーおよび／またはコポリマーおよび／またはこれらの混合物から選択される。
【００２２】
本方法の別の実施形態によれば、工程ｈ）の基材は、紙、板紙、箔、好ましくはアルミニウム箔または金属箔、不織布、ポリマーフィルム、好ましくはＢＯＰＰフィルム、ＰＥＴフィルム、ＰＢＴフィルムまたはナイロンフィルムおよびこれらの組み合わせから選択される。
【００２３】
本方法のさらに別の実施形態によれば、圧縮された材料は、工程ｇ）において、充填された熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、１から８０重量％、好ましくは３から４０重量％、より好ましくは５から３０重量％、最も好ましくは１０から２０重量％の量で添加される。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】異なるシーリング温度でのホットタック測定を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の目的のために、以下の用語は以下の意味を有することが理解されるべきである：
本発明の目的のために、「圧縮された材料」は、ＩＳＯ  ３３１０規格に従ってＲｅｔｓｃｈ  ＡＳ  ２００シーブタワーを用いるシーブ分析によって測定される場合、１０μｍから１０ｍｍの範囲の重量中位粒径ｄ５０を有する材料を形成する多数の単一粒子の集合体からなるバルク材料である。
【００２６】
本明細書で使用される用語「ポリマー」は、一般にホモポリマーおよびコポリマー、例えばブロックコポリマー、グラフトコポリマー、ランダムコポリマーおよび交互コポリマー、ならびにこれらのブレンドおよび改質物を含む。ポリマーは、非晶質ポリマー、結晶ポリマー、または半結晶ポリマー、即ち結晶および非晶質画分を含むポリマーであることができる。結晶化度はパーセントで特定され、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定することができる。非晶質ポリマーは、このガラス転移温度によって特徴付けられ、結晶ポリマーは、この融点によって特徴付けられ得る。半結晶性ポリマーは、このガラス転移温度および／またはこの融点によって特徴付けられてもよい。
【００２７】
本発明の意味において「ガラス転移温度」という用語は、非晶質材料（または半結晶材料内の非晶質領域）における硬質で比較的脆性の状態から溶融状態またはゴム状状態への可逆転移であるガラス転移を生じる温度を指す。ガラス転移温度は、材料の結晶状態の融点よりも常に低い（１つ存在する場合）。本発明の意味において「融点」という用語は、固体が大気圧で固体から液体に変化する温度を指す。融点では、固相および液相が平衡状態で存在する。ガラス転移温度および融点は、ＩＳＯ  １１３５７により１０℃／分の加熱速度で決定される。
【００２８】
本発明によれば、高速ミキサユニットに関する「高速」という表現は、５から８０ｍ／ｓ、好ましくは１０から５０ｍ／ｓの範囲の円周速度を意味する。
【００２９】
速度は、混合ユニットおよび処理チャンバの幾何学的形状に依存し、例えばより大きな処理チャンバは、より小さい処理チャンバよりも低速を必要とすることがある。このようなミキサの設計は製造業者によって異なり得るので、高速ミキサはすべて通常、これらの円周方向のブレード先端速度またはフルード数によって特徴付けられる。撹拌槽中のフルード数は表面渦の形成に影響し、以下のように定義される：
【００３０】
【数１】
2018516159.tif 000003
式中、Ｒはブレード半径であり、ω＝２πｎは角速度であり、ｎは回転速度であり、ｇ＝９．８１ｍ／ｓ２は重力加速度であり、Ｒωはブレード先端速度である。
【００３１】
本発明によれば、高速ミキサユニットに関する「高速」という表現はまた、２０から１００００、好ましくは２０から２０００の範囲のフルード数を意味する。
【００３２】
本発明の意味において「熱可塑性ポリマー」は、熱に暴露されると軟化し、室温まで冷却されると非軟化状態に実質的に戻る材料を指す。
【００３３】
本発明の目的のために、「炭酸カルシウム含有フィラー材料」という用語は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも８０重量％の炭酸カルシウムを含む材料を指す。
【００３４】
本発明の意味において「天然粉砕炭酸カルシウム」（ＧＣＣ）は、天然源、例えば石灰岩、大理石、ドロマイトまたはチョークから得られ、湿式および／または乾式処理、例えば粉砕、スクリーニングおよび／または分別、例えばサイクロンまたは分類機によるものを通して加工処理された炭酸カルシウムである。
【００３５】
本発明の意味における「表面改質炭酸カルシウム」は、天然粉砕または沈降炭酸カルシウムの表面反応生成物、即ち「表面反応炭酸カルシウム」を特徴とし得る。「表面反応炭酸カルシウム」は、炭酸カルシウムおよび不溶性の、好ましくは少なくとも部分的に結晶性の、酸アニオンのカルシウム塩を表面に含む材料である。好ましくは、不溶性カルシウム塩は、炭酸カルシウムの少なくとも一部の表面から延びる。このアニオンのこの少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を形成するカルシウムイオンは、出発炭酸カルシウム材料に主に由来するものである。表面改質炭酸カルシウムは、例えば、ＵＳ２０１２／００３１５７６Ａ１、ＷＯ２００９／０７４４９２Ａ１、ＥＰ２２６４１０９Ａ１、ＥＰ２０７０９９１Ａ１、ＥＰ２２６４１０８Ａ１、ＷＯ００／３９２２２Ａ１、ＷＯ２００４／０８３３１６Ａ１またはＷＯ２００５／１２１２５７Ａ２に記載されている。
【００３６】
本発明の意味において「表面処理されたフィラー材料製品」という用語は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部にコーティング層を得るために表面処理剤と接触した炭酸カルシウム含有フィラー材料を指す。
【００３７】
ジヒドロ−２，５−フランジオン、コハク酸無水物またはスクシニルオキシドとも称される用語「コハク酸無水物」は、分子式Ｃ４Ｈ４Ｏ３を有し、コハク酸の酸無水物である。
【００３８】
本発明の意味において、用語「一置換コハク酸無水物」は、水素原子が別の置換基によって置換されるコハク酸無水物を指す。
【００３９】
本発明の意味において、用語「一置換コハク酸」は、水素原子が別の置換基によって置換されるコハク酸を指す。
【００４０】
本発明の意味において「少なくとも一置換コハク酸無水物および／または少なくとも一置換のコハク酸の塩反応生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有フィラー材料を、１つ以上の一置換コハク酸無水物と接触させることによって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、適用された一置換コハク酸無水物から形成された一置換コハク酸と、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。代替的に、これらの塩反応生成物は、場合により少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と共に存在していてもよい一置換コハク酸と、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。
【００４１】
本発明の意味において用語「リン酸モノエステル」は、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコール分子でモノエステル化されたｏ−リン酸分子を指す。
【００４２】
本発明の意味において、用語「リン酸ジエステル」は、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される２つのアルコール分子でジエステル化されるｏ−リン酸分子を指す。
【００４３】
本発明の意味において、「リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルのブレンドの塩反応生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有フィラー材料と、１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸との接触によって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、適用された１つ以上のリン酸モノエステルと、１つ以上のリン酸ジエステルと、場合によりリン酸と、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。
【００４４】
本明細書を通じて、炭酸カルシウム含有フィラーまたは他の粒状材料の「粒径」は、この粒径分布によって記載される。値ｄｘは、粒子のｘ重量％がｄｘ未満の直径を有する直径を表す。これは、ｄ２０値は、すべての粒子の２０重量％がこの粒径よりも小さい粒径であり、ｄ９８値は、すべての粒子の９８重量％がこの粒径よりも小さい粒径であることを意味する。ｄ９８値はまた、「トップカット」と指定される。故にｄ５０値は、重量中位粒径であり、即ちすべてのグレインの５０重量％が、この粒径よりも大きいが、残りの５０重量％はこの粒径より小さい。本発明の目的のために、粒径は、特に断らない限り、重量中位粒径ｄ５０として特定される。重量中位粒径ｄ５０値またはトップカット粒径ｄ９８値を決定するために、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ，ＵＳＡ社からのＳｅｄｉｇｒａｐｈ  ５１００または５１２０デバイスが使用できる。方法および機器は、当業者に既知であり、フィラーおよび顔料のグレインサイズを決定するために一般に使用される。測定は、０．１重量％Ｎａ４Ｐ２Ｏ７の水溶液中で行われる。試料を高速撹拌機および超音波を用いて分散させる。
【００４５】
本発明の目的のために、液体組成物の「固形分含有量」は、すべての溶媒または水が蒸発した後に残っている材料の量の尺度である。
【００４６】
本発明の意味において「懸濁液」または「スラリー」は、不溶性固形分および水、ならびに場合によりさらなる添加剤を含み、普通は多量の固形分を含有し、故にこれが形成される液体よりも粘稠であり、より高い密度を有し得る。
【００４７】
本発明の意味において「粉末」または「粉末形態」は、フィラー材料、例えば鉱物材料および／または顔料を含む。好ましくは、フィラー材料は、粉末材料の９５重量％超を形成する。本発明の目的のために、「鉱物材料」は、明確な無機化学組成および特徴的な結晶および／または非晶質構造を有する固体物質である。
【００４８】
用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が本説明および特許請求の範囲で使用される場合、主要なまたは主要ではない機能的な重要性を有する他の非特定要素を排除しない。本発明の目的のために、用語「からなる」は、用語「含む」の好ましい実施形態であると考慮される。以下で、群が少なくともいくつかの実施形態を含むように定義される場合に、これはまた、好ましくはこれらの実施形態のみからなる群を開示すると理解されるものとする。
【００４９】
「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」または「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語を使用するときはいつでも、これらの用語は、上記で定義した「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と等価であることを意図する。
【００５０】
単数名詞を参照するときに不定冠詞または定冠詞、例えば「ａ」、「ａｎ」または「ｔｈｅ」を使用する場合、別段の言及がない限り、その名詞の複数を含む。
【００５１】
「得ることができる」または「定義できる」と「得られた」または「定義された」という用語は、互換的に使用される。このことは例えば、文脈上明確に別の意味でない限り、例えば「得られた」という用語は、例えば、「得られた」という用語に続く一連のステップによって得られなければならない実施形態を意味するものではないことを意味するが、そのような限定された理解は、「得られた」または「定義された」という用語によって、好ましい実施形態として常に含まれる。
【００５２】
上記のように、押出コーティング材料を製造するための本発明の方法は、工程ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）、ｅ）、ｆ）、ｇ）およびｈ）を含む。以下では、押出コーティング材料を製造するための本発明の方法の詳細および好ましい実施形態をより詳細に説明する。これらの技術的詳細および実施形態はまた、本発明の押出コーティング材料、押出コーティング材料を含む物品、ならびに適用可能な限り、ラミネーション方法における押出コーティング材料の使用にも適用されることは理解されるべきである。
【００５３】
工程ａ）の特徴付け：少なくとも１つのフィラー材料の提供
本発明の方法の工程ａ）によれば、粉末形態の少なくとも１つのフィラー材料が提供される。
【００５４】
本発明の意味における「少なくとも１つの」フィラー材料という用語は、フィラー材料が１つ以上のフィラー材料を含む、好ましくはこれからなることを意味する。
【００５５】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのフィラー材料は、１つのフィラー材料を含む、好ましくは１つのフィラー材料からなる。代替的に、少なくとも１つのフィラー材料は、２つ以上のフィラー材料を含み、好ましくは２つ以上のフィラー材料からなる。例えば、少なくとも１つのフィラー材料は、２つのフィラー材料を含む、好ましくは２つのフィラー材料からなる。
【００５６】
好ましくは、少なくとも１つのフィラー材料は、１つのフィラー材料を含み、より好ましくは、１つのフィラー材料からなる。
【００５７】
少なくとも１つのフィラー材料は鉱物フィラー材料であることが理解される。
【００５８】
本発明の目的のために、「鉱物フィラー材料」は、明確な無機化学組成および特徴的な結晶および／または非晶質構造を有する固体物質である。
【００５９】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのフィラー材料は、炭酸カルシウム含有フィラー材料を含む。
【００６０】
フィラー材料は、好ましくは、天然粉砕炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、表面改質炭酸カルシウム（ＭＣＣ）およびこれらの混合物からなる群から選択される炭酸カルシウム含有フィラー材料である。好ましい実施形態によれば、フィラー材料は、天然粉砕炭酸カルシウム（ＧＣＣ）である炭酸カルシウム含有フィラー材料である。
【００６１】
ＧＣＣは、炭酸カルシウムの天然に存在する形態であって、石灰またはチョークのような堆積岩から、または変態大理石岩から採掘され、卵殻または貝殻由来であり、粉砕、スクリーニングおよび／または湿式および／もしくは乾燥形態での分別のような処理を通して、例えばサイクロンまたは分級機によって加工処理されると理解される。本発明の一実施形態では、ＧＣＣは、大理石、チョーク、ドロマイト、石灰石およびこれらの混合物を含む群から選択される。
【００６２】
本発明の意味において「沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）」は、一般に、水性環境での二酸化炭素および石灰の反応の後の沈澱、または水中のカルシウムおよび炭酸イオン供給源の沈澱によって、またはカルシウムおよび炭酸イオン、例えばＣａＣｌ２およびＮａ２ＣＯ３の溶液からの沈澱によって得られる合成された材料である。ＰＣＣを製造するさらなる可能な方法は、石灰ソーダ方法、またはＰＣＣがアンモニア製造の副生成物であるソルベイ方法である。沈降炭酸カルシウムは、３つの主要な結晶形態：カルサイト、アラゴナイトおよびバテライトで存在し、これらの結晶形態のそれぞれについて多くの異なる多形体（晶癖）がある。カルサイトは、偏三角面体形（ｓｃａｌｅｎｏｈｅｄｒａｌ）（Ｓ−ＰＣＣ）、りょう面体形（Ｒ−ＰＣＣ）、六方晶系角柱、卓面体、コロイド状（Ｃ−ＰＣＣ）、立方体および角柱状（Ｐ−ＰＣＣ）のような典型的な晶癖を有する三方晶構造を有する。アラゴナイトは、双晶六方晶系角柱結晶の典型的な晶癖を有する斜方晶系構造であり、ならびに薄く細長い角柱、湾曲ブレード状、急勾配のピラミッド状、チゼル形結晶、分岐樹木状およびサンゴまたは虫様形態の多様な分類を有する。バテライトは六方晶系に属する。得られたＰＣＣスラリーは、機械的に脱水し、乾燥させることができる。
【００６３】
「表面改質炭酸カルシウム」は、表面反応したＧＣＣまたはＰＣＣを特徴とし得る。表面反応炭酸カルシウムは、水性懸濁液の形態のＧＣＣまたはＰＣＣを提供すること、およびこの懸濁液に酸を添加することによって調製されてもよい。適切な酸は、例えば、硫酸、塩酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、またはこれらの混合物である。次の工程で、炭酸カルシウムをガス状二酸化炭素で処理する。酸処理工程に硫酸または塩酸などの強酸が使用される場合、二酸化炭素は自動的にインサイチュで形成される。代替的または追加的に、二酸化炭素は外部供給源から供給することができる。表面反応炭酸カルシウムは、例えば、ＵＳ２０１２／００３１５７６Ａ１、ＷＯ２００９／０７４４９２Ａ１、ＥＰ２２６４１０９Ａ１、ＥＰ２０７０９９１Ａ１、ＥＰ２２６４１０８Ａ１、ＷＯ００／３９２２２Ａ１、ＷＯ２００４／０８３３１６Ａ１またはＷＯ２００５／１２１２５７Ａ２に記載されている。
【００６４】
好ましい一実施形態では、炭酸カルシウム含有フィラー材料であるフィラー材料は大理石である。
【００６５】
本発明の一実施形態によれば、炭酸カルシウム含有フィラー材料中の炭酸カルシウムの量は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも８０重量％、例えば少なくとも９５重量％、好ましくは９７から１００重量％、より好ましくは９８．５重量％から最も好ましくは９９．９５重量％である。
【００６６】
「乾燥」炭酸カルシウム含有フィラー材料という用語は、フィラー材料の重量に対して０．３重量％未満の水を有するフィラー材料であると理解される。％水（「残留総水分含有量」に等しい。）は、カールフィッシャー電量測定法（Ｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃ  Ｋａｒｌ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｍｅｔｈｏｄ）に従って測定され、ここでフィラー材料は２２０℃に加熱され、水分は蒸気として放出され、窒素ガスストリーム（１００ｍｌ／分で）を用いて単離され、カールフィッシャー電量測定装置で測定される。
【００６７】
少なくとも１つのフィラー材料は、粉末形態、即ち粒状材料の形態であり、製造される生成物のタイプに関与する材料に通常用いられる粒径分布を有していてもよい。
【００６８】
本発明の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、０．０５μｍから１０μｍ、好ましくは０．１μｍから７μｍ、より好ましくは０．２５μｍから５μｍ、最も好ましくは０．５μｍから４μｍの重量中位粒径ｄ５０を有する。
【００６９】
本発明の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、≦２５μｍ、好ましくは≦２０μｍ、より好ましくは≦１７．５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）を有する。
【００７０】
別の実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、窒素およびＩＳＯ  ９２７７に従うＢＥＴ法を用いて測定される場合、０．５から１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５から５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５から３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５から１５ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する。
【００７１】
本発明の意味において、フィラー材料または炭酸カルシウム含有フィラー材料の「比表面積」（ｍ２／ｇ単位）という用語は、吸着ガスとして窒素を用いたＢＥＴ法を用いて決定され、これは当業者に周知である（ＩＳＯ  ９２７７：１９９５）。次いで、フィラー材料または炭酸カルシウム含有フィラー材料の全表面積（ｍ２単位）は、比表面積に、処理前のフィラー材料または炭酸カルシウム含有フィラー材料の質量（ｇ単位）を掛けることによって得られる。
【００７２】
本発明の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、０．０５μｍから１０μｍの重量中位粒径ｄ５０および／または≦２５μｍのトップカット（ｄ９８）、および／または窒素およびＩＳＯ  ９２７７に従うＢＥＴ法を用いて測定される場合の０．５から１５０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する。
【００７３】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、好ましくは、０．０５μｍから１０μｍ、好ましくは０．１μｍから７μｍ、より好ましくは０．２５μｍから５μｍ、最も好ましくは０．５μｍから４μｍの中位粒径直径ｄ５０値を有する大理石である。この場合、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、窒素およびＩＳＯ  ９２７７に従うＢＥＴ法を用いて測定される場合、０．５から１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５から５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５から３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５から１５ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する。
【００７４】
少なくとも１つのフィラー材料が炭酸カルシウム含有フィラー材料である場合、炭酸カルシウム含有フィラー材料は、好ましくは乾式粉砕材料、湿式粉砕され乾燥されている材料またはこれらの材料の混合物である。一般に、粉砕工程は、いずれかの従来の粉砕デバイスを用いて、例えば、粉砕が、主として二次本体との衝突から生じる条件下、即ち、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、ロールクラッシャー、遠心衝撃ミル、縦型ビーズミル、磨砕ミル、ピンミル、ハンマーミル、粉砕機、シュレッダー、デクランパー、ナイフカッター、または当業者に既知の他のこうした設備の１つ以上において、行われることができる。
【００７５】
炭酸カルシウム含有フィラー材料が湿式粉砕炭酸カルシウム含有フィラー材料である場合、粉砕工程は、自己粉砕が行われるような条件下で、および／または水平ボールミル粉砕によって、および／または当業者に既知の他のこのような方法によって行われてもよい。炭酸カルシウム含有フィラー材料を乾式粉砕するために同じ粉砕方法を用いることができることに留意する。このようにして得られた湿式加工処理された粉砕炭酸カルシウム含有フィラー材料は、周知の方法、例えば乾燥前の、凝集、濾過または強制蒸発によって洗浄および脱水されてもよい。乾燥の後続の工程は、噴霧乾燥のような単一の工程で、または少なくとも２つの工程、例えば、関連する水分含有量を、炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて約０．５重量％以下のレベルまで低下させるために、炭酸カルシウム含有フィラー材料に第１の加熱工程を適用することによって行われてもよい。フィラーの残存総水分含有量は、カールフィッシャー電量滴定法によって測定することができ、１９５℃のオーブンで水分を脱着させ、これをＫＦ電量計（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ電量ＫＦ  Ｔｉｔｒａｔｏｒ  Ｃ３０、Ｍｅｔｔｌｅｒ  ｏｖｅｎ  ＤＯ  ０３３７との組み合わせ）に、１００ｍｌ／分の乾燥Ｎ２を用いて１０分間連続的に通すことによって測定できる。残留総水分含有量は較正曲線を用いて決定でき、試料を含まない１０分間のガス流のブラインドも考慮に入れることができる。残留総水分含有量は、炭酸カルシウム含有フィラー材料に第２の加熱工程を適用することによってさらに減少させることができる。この乾燥が２回以上の乾燥工程によって行われる場合、第１の工程は空気の熱風中で加熱することによって行われてもよく、第２およびさらなる乾燥工程は好ましくは、対応する容器中の雰囲気が表面処理剤を含む間接加熱によって行われる。また、炭酸カルシウム含有フィラー材料が不純物を除去するために選鉱工程（浮選、漂白または磁気分離工程など）に供されることも一般的である。
【００７６】
本発明の一実施形態では、炭酸カルシウム含有フィラー材料は、乾燥粉砕炭酸カルシウム含有フィラー材料を含む。別の好ましい実施形態では、炭酸カルシウム含有フィラー材料は、水平ボールミルで湿式粉砕され、続いて、周知の噴霧乾燥方法を用いて乾燥される材料である。
【００７７】
本発明によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて≦１重量％の残留水分含有量を有する。少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料に依存して、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、０．０１から１重量％、好ましくは０．０１から０．２重量％、より好ましくは０．０２から０．１５重量％、最も好ましくは０．０４から０．１５重量％の残存総水分含有量を有する。
【００７８】
例えば、湿式粉砕および噴霧乾燥した大理石を炭酸カルシウム含有フィラー材料として使用する場合、炭酸カルシウム含有フィラー材料の残留総水分含有量は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、好ましくは０．０１から０．１重量％、より好ましくは０．０２重量％から０．０８重量％、最も好ましくは０．０４から０．０７重量％である。ＰＣＣを炭酸カルシウム含有フィラー材料として使用する場合、炭酸カルシウム含有フィラー材料の残留総水分含有量は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、好ましくは０．０１から０．２重量％、より好ましくは０．０５重量％から０．１７重量％、最も好ましくは０．０５から０．１０重量％である。
【００７９】
本発明の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含む少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料である。
【００８０】
本発明の意味において「表面処理されたフィラー材料」という用語は、例えばフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部にコーティング層を得るために、表面処理剤と接触させたフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料を指す。
【００８１】
一実施形態によれば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料は、処理層を、少なくとも１つのフィラー材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも０．１重量％、好ましくは０．１から３重量％の量で含む。
【００８２】
一実施形態によれば、表面処理されたフィラー材料は、フィラー材料の総乾燥重量に基づいて、０．１から２．５重量％の量、好ましくは０．１から２重量％の量、より好ましくは０．１から１．５重量％の量、さらにより好ましくは０．１から１重量％の量、最も好ましくは０．２から０．８重量％の量で処理層を含む。
【００８３】
一実施形態によれば、処理層は、フィラー材料の全表面上にある。処理層の組成およびこの特定の実施形態は、以下にさらに詳細に記載される。
【００８４】
好ましくは、処理層は、
ｉ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／もしくは少なくとも１つの一置換コハク酸および／もしくはこれらの塩反応生成物、ならびに／または
ｉｉ）リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／もしくは１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンド、ならびに／または
ｉｉｉ）少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸、ならびに／または
ｉｖ）少なくとも１つのポリジアルキルシロキサン、
ならびに／またはｉ）からｉｖ）に従う材料の混合物を含む。
【００８５】
本発明の一実施形態によれば、表面処理されたフィラー材料は、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物を含み、および／または少なくとも１つの一置換コハク酸および／またはこれらの塩反応生成物を含む。
【００８６】
付加的にまたは代替的に、フィラー材料および疎水化材料は、方法工程ｄ）において別々に添加される。この場合、疎水化材料は、好ましくは、ｉ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／もしくは少なくとも１つの一置換コハク酸、ならびに／または
ｉｉ）リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／もしくは１つ以上のリン酸ジエステルのブレンド、ならびに／または
ｉｉｉ）少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸、ならびに／または
ｉｖ）少なくとも１つのポリジアルキルシロキサン、
ならびに／またはｉ）からｉｖ）に従う材料の混合物を含む群から選択される。
【００８７】
言い換えれば、処理工程ｄ）は、疎水化材料を別々にまたは同時に、少なくとも１つのフィラー材料および少なくとも１つのポリマーバインダに対して高速ミキサに供給することをさらに含み得る。
【００８８】
好ましくは、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含む少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料である。
【００８９】
ジヒドロ−２，５−フランジオン、コハク酸無水物またはスクシニルオキシドとも称される用語「コハク酸無水物」は、分子式Ｃ４Ｈ４Ｏ３を有し、コハク酸の酸無水物である。
【００９０】
本発明の意味において、用語「一置換コハク酸無水物」は、水素原子が別の置換基によって置換されるコハク酸無水物を指す。
【００９１】
本発明の意味において、用語「一置換コハク酸」は、水素原子が別の置換基によって置換されるコハク酸を指す。
【００９２】
本発明の意味において「少なくとも一置換のコハク酸無水物および／または少なくとも一置換コハク酸の塩反応生成物」という用語は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料を、１つ以上の一置換コハク酸無水物と接触させることによって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、適用された一置換コハク酸無水物から形成された一置換コハク酸と、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。代替的に、これらの塩反応生成物は、場合により少なくとも一つの一置換コハク酸無水物と共に存在していてもよい一置換コハク酸と、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。
【００９３】
表現「少なくとも１つの」一置換コハク酸無水物は、１種以上の一置換コハク酸無水物が本発明の方法に提供されてもよいことを意味することが理解される。
【００９４】
従って、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物であってもよいことに留意すべきである。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上の一置換コハク酸無水物の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２または３種の一置換コハク酸無水物の混合物、例えば２種の一置換コハク酸無水物の混合物であってもよい。
【００９５】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物である。
【００９６】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、表面処理剤を表し、置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有するいずれかの線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなることが理解される。
【００９７】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３−Ｃ２５の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【００９８】
完全性のために、本出願を通して、置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する分岐状または環状基は、最小量の炭素原子が可能な炭素原子の最小量に対応し、故にＣ２とは異なる対応する基を指すことに留意する必要がある。従って、置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する線状基は、Ｃ２から出発する炭素原子の総量を指し、一方で置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する分岐状基は、Ｃ３から出発する炭素原子の総量を指し、一方で置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する環状基は、Ｃ３から出発する炭素原子の総量を指す。線状、分岐状、脂肪族および環式基は、置換基において、炭素原子の総量が、Ｃ３０まで、好ましくはＣ２５まで、最も好ましくはＣ２０までである。
【００９９】
より正確には、置換基において炭素原子の総量がＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である線状基は、炭素原子の総量が置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である線状基を指す。置換基において炭素原子の総量がＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である分岐状基は、炭素原子の総量が置換基においてＣ３−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である分岐状基を指す。置換基において炭素原子の総量がＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である環状基は、炭素原子の総量が置換基においてＣ３−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０である環状基を指す。
【０１００】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状および脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。付加的にまたは代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０（即ちＣ３−Ｃ３０）、好ましくはＣ３−Ｃ２５（即ちＣ３−Ｃ２５）、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０（即ちＣ４−Ｃ２０）の炭素原子の総量を有する分岐状および脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１０１】
故に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０（または分岐状アルキル基についてはＣ３−Ｃ３０）、好ましくはＣ３−Ｃ２５（または分岐状アルキル基についてはＣ３−Ｃ２５）、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０（または分岐状アルキル基についてはＣ４−Ｃ２０）の炭素原子の総量を有する線状または分岐状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなるのが好ましい。
【０１０２】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。付加的にまたは代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する分岐状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１０３】
本発明の意味において用語「アルキル」は、炭素および水素で構成される線状または分岐状、飽和有機化合物を指す。換言すれば、「アルキル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する線状または分岐状、飽和炭化水素鎖で構成される。
【０１０４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は少なくとも１つの線状または分岐状アルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物およびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１０５】
従って、例えば用語「ブチルコハク酸無水物」は、線状および分岐状ブチルコハク酸無水物を含むことが理解される。線状ブチルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ブチルコハク酸無水物である。分岐状ブチルコハク酸無水物の特定例は、イソ−ブチルコハク酸無水物、ｓｅｃ−ブチルコハク酸無水物および／またはｔｅｒｔ−ブチルコハク酸無水物である。
【０１０６】
さらに、例えば用語「ヘキサデカニルコハク酸無水物」は、線状および分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物を含むことが理解される。線状ヘキサデカニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物の特定例は、１４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、９−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、８−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、７−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、６−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、５−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１０−エチルブタデカニルコハク酸無水物、９−エチルブタデカニルコハク酸無水物、８−エチルブタデカニルコハク酸無水物、７−エチルブタデカニルコハク酸無水物、６−エチルブタデカニルコハク酸無水物、５−エチルブタデカニルコハク酸無水物、４−エチルブタデカニルコハク酸無水物、３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−ブチルドデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、６，１２−ジメチルブタデカニルコハク酸無水物、２，２−ジエチルドデカニルコハク酸無水物、４，８，１２−トリメチルトリデカニルコハク酸無水物、２，２，４，６，８−ペンタメチルウンデカニルコハク酸無水物、２−エチル−４−メチル−２−（２−メチルペンチル）−ヘプチルコハク酸無水物および／または２−エチル−４，６−ジメチル−２−プロピルノニルコハク酸無水物である。
【０１０７】
さらに、例えば用語「オクタデカニルコハク酸無水物」は、線状および分岐状オクタデカニルコハク酸無水物を含むことが理解される。線状オクタデカニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−オクタデカニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物の特定例は、１６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、９−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、８−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、７−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１０−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、９−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、８−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、７−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、６−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、５−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルドデカニルコハク酸無水物、２−ヘプチルウンデカニルコハク酸無水物、イソオクタデカニルコハク酸無水物および／または１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物である。
【０１０８】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物およびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１０９】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種のアルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はヘキシルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物またはオクチルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はヘキサデカニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、線状ヘキサデカニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物または分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はオクタデカニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、線状オクタデカニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデカニルコハク酸無水物または分岐状オクタデカニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデカニルコハク酸無水物または１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物である。
【０１１０】
本発明の一実施形態において、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物、例えばｎ−ブチルコハク酸無水物である。
【０１１１】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２または３種のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１１２】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２−Ｃ３０（または分岐状アルケニル基についてはＣ３−Ｃ３０）、好ましくはＣ３−Ｃ２５（または分岐状アルケニル基についてはＣ３−Ｃ２５）、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０（または分岐状アルケニル基についてはＣ４−Ｃ２０）の炭素原子の総量を有する線状または分岐状アルケニル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１１３】
本発明の意味において用語「アルケニル」は、炭素および水素で構成される線状または分岐状、不飽和有機化合物を指す。この有機化合物はさらに、置換基において少なくとも１つの二重結合、好ましくは１つの二重結合を含有する。換言すれば、「アルケニル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する線状または分岐状、不飽和炭化水素鎖で構成される。本発明の意味において、用語「アルケニル」はシスおよびトランス異性体を含むことが理解される。
【０１１４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つの線状または分岐状アルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１１５】
従って、例えば用語「ヘキサデセニルコハク酸無水物」は、線状および分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物を含むことが理解される。線状ヘキサデセニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１３−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１２−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１１−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１０−ヘキサデセニルコハク酸無水物、９−ヘキサデセニルコハク酸無水物、８−ヘキサデセニルコハク酸無水物、７−ヘキサデセニルコハク酸無水物、６−ヘキサデセニルコハク酸無水物、５−ヘキサデセニルコハク酸無水物、４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、３−ヘキサデセニルコハク酸無水物および／または２−ヘキサデセニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物の特定例は、１４−メチル−９−ペンタデセニルコハク酸無水物、１４−メチル−２−ペンタデセニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物および／またはイソ−ヘキサデセニルコハク酸無水物である。
【０１１６】
さらに、例えば用語「オクタデセニルコハク酸無水物」は、線状および分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含むことが理解される。線状オクタデセニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−オクタデセニルコハク酸無水物、例えば１６−オクタデセニルコハク酸無水物、１５−オクタデセニルコハク酸無水物、１４−オクタデセニルコハク酸無水物、１３−オクタデセニルコハク酸無水物、１２−オクタデセニルコハク酸無水物、１１−オクタデセニルコハク酸無水物、１０−オクタデセニルコハク酸無水物、９−オクタデセニルコハク酸無水物、８−オクタデセニルコハク酸無水物、７−オクタデセニルコハク酸無水物、６−オクタデセニルコハク酸無水物、５−オクタデセニルコハク酸無水物、４−オクタデセニルコハク酸無水物、３−オクタデセニルコハク酸無水物および／または２−オクタデセニルコハク酸無水物である。分岐状オクタデセニルコハク酸無水物の特定例は、１６−メチル−９−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１６−メチル−７−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物および／またはイソ−オクタデセニルコハク酸無水物である。
【０１１７】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、ヘキセニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１１８】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はヘキセニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はオクテニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はヘキサデセニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、線状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物または分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、オクタデセニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、線状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物または分岐状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデセニルコハク酸無水物、または１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物である。
【０１１９】
本発明の一実施形態において、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、線状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物である。本発明の別の実施形態において、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、線状オクテニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクテニルコハク酸無水物である。
【０１２０】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて、≧９５重量％、好ましくは≧９６．５重量％の量で存在することが理解される。
【０１２１】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２または３種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１２２】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、線状または分岐状オクタデセニルコハク酸無水物である一方で、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、線状オクタデセニルコハク酸無水物であり、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、分岐状オクタデセニルコハク酸無水物であり、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。
【０１２３】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば線状または分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物および１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物、例えば線状または分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含む２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１２４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、線状ヘキサデセニルコハク酸無水物および線状オクタデセニルコハク酸無水物を含む２種以上アルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物および分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含む２種以上アルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物は、線状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物および／または分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物である。付加的にまたは代替的に、１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物は、線状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物および／または分岐状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデセニルコハク酸無水物および／または１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物である。
【０１２５】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、提供される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて、２０から６０重量％、好ましくは３０から５０重量％の量で存在することが理解される。
【０１２６】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば線状または分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物および１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物、例えば線状または分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物を含む２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて２０から６０重量％、好ましくは３０から５０重量％の量で存在することが好ましい。
【０１２７】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であってもよいことが理解される。
【０１２８】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物のアルキル置換基および少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物のアルケニル置換基が好ましくは同じであることが理解される。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物およびエテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、プロピルコハク酸無水物およびプロペニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物およびブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、トリイソブチルコハク酸無水物およびトリイソブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ペンチルコハク酸無水物およびペンテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘキシルコハク酸無水物およびヘキセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物およびヘプテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、オクチルコハク酸無水物およびオクテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物およびノネニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、デシルコハク酸無水物およびデセニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１２９】
代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ドデシルコハク酸無水物およびドデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、線状ヘキサデカニルコハク酸無水物および線状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物または分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物および分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、オクタデカニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、線状オクタデカニルコハク酸無水物および線状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物または分岐状オクタデカニルコハク酸無水物および分岐状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１３０】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物およびノネニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１３１】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物との重量比は、９０：１０から１０：９０（重量％／重量％）である。例えば、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物との重量比は、７０：３０から３０：７０（重量％／重量％）または６０：４０から４０：６０（重量％／重量％）である。
【０１３２】
表現「少なくとも１つの」一置換コハク酸は、１種以上の一置換コハク酸が本発明の方法に提供されてもよいことを意味することが理解される。
【０１３３】
従って、少なくとも１つの一置換コハク酸が１種の一置換コハク酸であってもよいことに留意すべきである。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸は、２種以上の一置換コハク酸の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸は、２または３種の一置換コハク酸、例えば２種の一置換コハク酸の混合物であってもよい。
【０１３４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸は、１種の一置換コハク酸である。
【０１３５】
少なくとも１つの一置換コハク酸は表面処理剤を表し、置換基においてＣ２−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する、いずれかの線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなることが理解される。
【０１３６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸は、置換基においてＣ３−Ｃ２５の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなる。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸は、置換基においてＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有する線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなる。
【０１３７】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および少なくとも１つの一置換コハク酸は、同一または異なる置換基を含んでいてもよいことが理解される。
【０１３８】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸のコハク酸分子および少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のコハク酸無水物分子は、置換基においてＣ２−Ｃ３０、好ましくはＣ３−Ｃ２５、最も好ましくはＣ４−Ｃ２０の炭素原子の総量を有するいずれかの線状、分岐状、脂肪族および環状基から選択される同じ基で一置換される。
【０１３９】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、少なくとも１つの一置換コハク酸と組み合わせて提供される場合、少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および少なくとも１つの一置換コハク酸のモル合計に基づいて≦１０ｍｏｌ％の量で存在する。例えば少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および少なくとも１つの一置換コハク酸のモル合計に基づいて≦５ｍｏｌ％、好ましくは≦２．５ｍｏｌ％、最も好ましくは≦１ｍｏｌ％の量で存在する。
【０１４０】
一実施形態によれば、一置換コハク酸および／または少なくとも一置換一コハク酸無水物の塩反応生成物は、これらの１つ以上のカルシウムおよび／またはマグネシウム塩である。
【０１４１】
一実施形態によれば、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部上に形成された一置換コハク酸および／または少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の塩反応生成物は、これらの１つ以上のカルシウム塩および／またはこれらの１つ以上のマグネシウム塩である。
【０１４２】
一実施形態によれば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および任意の少なくとも１つの一置換コハク酸と、これらの塩反応生成物とのモル比は、９９．９：０．１から０．１：９９．９、好ましくは７０：３０から９０：１０である。
【０１４３】
一実施形態によれば、処理層は、ポリシロキサンのような有機材料をさらに含む。
【０１４４】
本発明の一実施形態によれば、表面処理されたフィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料、ならびに少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／または少なくとも１つの一置換コハク酸および／またはこれらの塩反応生成物を含む処理層を含み、好ましくはこれらからなる。処理層は、このフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部、好ましくは全面に形成される。
【０１４５】
フィラー材料の表面上の処理層、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料が少なくとも１つの一置換コハク酸を含む場合、少なくとも１つの一置換コハク酸は、適用された少なくとも１つの一置換コハク酸無水物から形成される。即ち、少なくとも１つの一置換コハク酸の置換基および少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の置換基は同じである。
【０１４６】
付加的にまたは代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とのブレンドで共に提供される。
【０１４７】
本発明の一実施形態では、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面上に形成された処理層は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と少なくとも１つの一置換コハク酸またはフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料を少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および任意の少なくとも１つの一置換コハク酸と接触させて得られるこれらの塩反応生成物を含む。代替的に、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面上に形成された処理層は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と少なくとも１つの一置換コハク酸ならびにフィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料を少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および任意の少なくとも１つの一置換コハク酸と接触させて得られるこれらの塩反応生成物を含む。
【０１４８】
本発明の別の実施形態によれば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／または１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンドを含む。
【０１４９】
本発明の別の実施形態によれば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／または少なくとも１つの一置換コハク酸および／またはこれらの塩反応生成物、ならびにリン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／または１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンドを含む。
【０１５０】
本発明の意味において用語「リン酸モノエステル」は、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコール分子でモノエステル化されたｏ−リン酸分子を指す。
【０１５１】
本発明の意味において、用語「リン酸ジエステル」は、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される２つのアルコール分子でジエステル化されるｏ−リン酸分子を指す。
【０１５２】
本発明の意味において、「リン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルのブレンドの塩反応生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有フィラー材料と、１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸との接触によって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、適用された１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸と、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。
【０１５３】
リン酸のアルキルエステルは、特に界面活性剤、潤滑剤および帯電防止剤として業界ではよく知られている（Ｄｉｅ  Ｔｅｎｓｉｄｅ；Ｋｏｓｓｗｉｇ  ｕｎｄ  Ｓｔａｃｈｅ，Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｃｈｅｎ，１９９３）。
【０１５４】
異なる方法によるリン酸のアルキルエステルの合成およびリン酸のアルキルエステルによる鉱物の表面処理は、例えばＰｅｓｔｉｃｉｄｅ  Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ：１５ｔｈ  Ｖｏｌｕｍｅ；Ｃｏｌｌｉｎｓ  ＨＭ，Ｈａｌｌ  ＦＲ，Ｈｏｐｋｉｎｓｏｎ  Ｍ，ＳＴＰ１２６８；Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ：１９９６、ＵＳ３，８９７，５１９Ａ、ＵＳ４，９２１，９９０Ａ、ＵＳ４，３５０，６４５Ａ、ＵＳ６，７１０，１９９Ｂ２、ＵＳ４，１２６，６５０Ａ、ＵＳ５，５５４，７８１Ａ、ＥＰ１０９２０００Ｂ１およびＷＯ２００８／０２３０７６Ａ１から当業者に周知である。
【０１５５】
表現「１つ以上の」リン酸モノエステルは、１種以上のリン酸モノエステルが、リン酸エステルブレンドに存在し得ることを意味することが理解される。
【０１５６】
従って、１つ以上のリン酸モノエステルは１種のリン酸モノエステルであってもよいことに留意すべきである。代替的に、１つ以上のリン酸モノエステルは、２種以上のリン酸モノエステルの混合物であってもよい。例えば１つ以上のリン酸モノエステルは、２または３種のリン酸モノエステル、例えば２種のリン酸モノエステルの混合物であってもよい。
【０１５７】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。
【０１５８】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。
【０１５９】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する飽和および線状脂肪族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。代替的に、１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する飽和および分岐状および脂肪族アルコールから選択される１つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。
【０１６０】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは、ヘキシルリン酸モノエステル、ヘプチルリン酸モノエステル、オクチルリン酸モノエステル、２−エチルヘキシルリン酸モノエステル、ノニルリン酸モノエステル、デシルリン酸モノエステル、ウンデシルリン酸モノエステル、ドデシルリン酸モノエステル、テトラデシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸モノエステル、ヘプチルノニルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１６１】
例えば、１つ以上のリン酸モノエステルは、２−エチルヘキシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸モノエステル、ヘプチルノニルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルである。
【０１６２】
表現「１つ以上の」リン酸ジエステルは、１種以上のリン酸ジエステルが、表面処理された材料生成物および／またはリン酸エステルブレンドの処理層に存在し得ることを意味することが理解される。
【０１６３】
従って、１つ以上のリン酸ジエステルは１種のリン酸ジエステルであってもよいことに留意すべきである。代替的に、１つ以上のリン酸ジエステルは、２種以上のリン酸ジエステルの混合物であってもよい。例えば１つ以上のリン酸ジエステルは、２または３種のリン酸ジエステル、例えば２種のリン酸ジエステルの混合物であってもよい。
【０１６４】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される２つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基においてＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される２つの脂肪族アルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。
【０１６５】
リン酸をエステル化するために使用される２つのアルコールは、独立に、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する同一または異なる、不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択されてもよいことが理解される。換言すれば、１つ以上のリン酸ジエステルは、同じアルコールから誘導されている２つの置換基を含んでいてもよく、またはリン酸ジエステル分子は、異なるアルコールから誘導されている２つの置換基を含んでいてもよい。
【０１６６】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される２つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基において、Ｃ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される２つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。
【０１６７】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および線状および脂肪族アルコールから選択される２つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。代替的に、１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および分岐状および脂肪族アルコールから選択される２つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。
【０１６８】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸ジエステルは、ヘキシルリン酸ジエステル、ヘプチルリン酸ジエステル、オクチルリン酸ジエステル、２−エチルヘキシルリン酸ジエステル、ノニルリン酸ジエステル、デシルリン酸ジエステル、ウンデシルリン酸ジエステル、ドデシルリン酸ジエステル、テトラデシルリン酸ジエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、ヘプチルノニルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１６９】
例えば、１つ以上のリン酸ジエステルは、２−エチルヘキシルリン酸ジエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、ヘプチルノニルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸ジエステルは２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルである。
【０１７０】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルは、２−エチルヘキシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸モノエステル、ヘプチルノニルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択され、１つ以上のリン酸ジエステルは、２−エチルヘキシルリン酸ジエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、ヘプチルノニルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１７１】
例えば、炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、１つのリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つのリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。この場合、１つのリン酸モノエステルは、２−エチルヘキシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸モノエステル、ヘプチルノニルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステルおよび２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルを含む群から選択され、１つのリン酸ジエステルは、２−エチルヘキシルリン酸ジエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、ヘプチルノニルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステルおよび２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルを含む群から選択される。
【０１７２】
少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部が、１つのリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つのリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む場合、１つのリン酸モノエステルおよび１つのリン酸ジエステルのアルコール置換基は好ましくは同じであることが理解される。例えば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、２−エチルヘキシルリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに２−エチルヘキシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、ヘキサデシルリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびにヘキサデシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、オクタデシルリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびにオクタデシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。
【０１７３】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、２つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに２つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。この場合、２つ以上のリン酸モノエステルは、２−エチルヘキシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸モノエステル、ヘプチルノニルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸モノエステルおよび２−オクチル−１−ドデシルリン酸モノエステルを含む群から選択され、２つ以上のリン酸ジエステルは、２−エチルヘキシルリン酸ジエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、ヘプチルノニルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸ジエステルおよび２−オクチル−１−ドデシルリン酸ジエステルを含む群から選択される。
【０１７４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、２つのリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに２つのリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。例えば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、ヘキサデシルリン酸モノエステル、オクタデシルリン酸モノエステル、ヘキサデシルリン酸ジエステル、オクタデシルリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物およびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。
【０１７５】
本発明の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料のリン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩生成物とを特定のモル比で含む。特に、コーティング層および／またはリン酸エステルブレンド中の１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩生成物とのモル比は、１：１から１：１００であることができる。
【０１７６】
文言「１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物とのモル比」は、本発明の意味において、リン酸ジエステル分子の分子量の合計およびこれらの塩反応生成物中のリン酸ジエステル分子の分子量の合計に対するリン酸モノエステル分子の分子量の合計およびこれらの塩反応生成物中のリン酸モノエステル分子の分子量の合計を指す。
【０１７７】
一実施形態によれば、リン酸エステルブレンド中の１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物とのモル比は、１：１から１：１００、好ましくは１：１．１から１：８０、より好ましくは１：１．１から１：６０、さらにより好ましくは１：１．１から１：４０、なおさらにより好ましく１：１．１から１：２０、最も好ましくは１：１．１から１：１０である。
【０１７８】
付加的にまたは代替的に、処理層のリン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物を、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成のモル合計に基づいて、１から５０ｍｏｌ％の量で含む。例えば、処理層のリン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物を、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成のモル合計に基づいて、１０から４５ｍｏｌ％の量で含む。
【０１７９】
本発明の一実施形態によれば、
Ｉ）１つ以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される１つのアルコール分子でモノエステル化されたｏ−リン酸分子からなり、ならびに／または
ＩＩ）１つ以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族脂肪アルコールから選択される２つのアルコール分子でジエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。
【０１８０】
本発明の一実施形態では、処理層のリン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸トリエステルおよび／またはリン酸およびこれらの塩反応生成物をさらに含む。
【０１８１】
本発明の意味において、用語「リン酸トリエステル」は、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される３つのアルコール分子でトリエステル化されるｏ−リン酸分子を指す。
【０１８２】
「１つ以上の」リン酸トリエステルという表現は、１種以上のリン酸トリエステルが、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に存在し得ることを意味することが理解される。
【０１８３】
従って、１つ以上のリン酸トリエステルは１種のリン酸トリエステルであってもよいことに留意すべきである。代替的に、１つ以上のリン酸トリエステルは、２種以上のリン酸トリエステルの混合物であってもよい。例えば１つ以上のリン酸トリエステルは、２または３種のリン酸トリエステル、例えば２種のリン酸トリエステルの混合物であってもよい。
【０１８４】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基においてＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族脂肪アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。
【０１８５】
リン酸をエステル化するために使用される３つのアルコールは、独立に、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する不飽和または飽和、分岐状または線状、脂肪族または芳香族アルコールから選択されてもよいことが理解される。換言すれば、１つ以上のリン酸トリエステル分子は、同じアルコールから誘導されている３つの置換基を含んでいてもよく、またはリン酸トリエステル分子は、異なるアルコールから誘導されている３つの置換基を含んでいてもよい。
【０１８６】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基においてＣ６−Ｃ３０の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されたｏ−リン酸分子からなる。例えば、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基において、Ｃ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する同一または異なる飽和および線状または分岐状および脂肪族アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。
【０１８７】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する飽和および線状および脂肪族アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。代替的に、１つ以上のリン酸トリエステルは、アルコール置換基において、Ｃ６−Ｃ３０、好ましくはＣ８−Ｃ２２、より好ましくはＣ８−Ｃ２０、最も好ましくはＣ８−Ｃ１８の炭素原子の総量を有する飽和および分岐状および脂肪族アルコールから選択される３つのアルコールでエステル化されるｏ−リン酸分子からなる。
【０１８８】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸トリエステルは、ヘキシルリン酸トリエステル、ヘプチルリン酸トリエステル、オクチルリン酸トリエステル、２−エチルヘキシルリン酸トリエステル、ノニルリン酸トリエステル、デシルリン酸トリエステル、ウンデシルリン酸トリエステル、ドデシルリン酸トリエステル、テトラデシルリン酸トリエステル、ヘキサデシルリン酸トリエステル、ヘプチルノニルリン酸トリエステル、オクタデシルリン酸トリエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸トリエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸トリエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１８９】
例えば、１つ以上のリン酸トリエステルは、２−エチルヘキシルリン酸トリエステル、ヘキサデシルリン酸トリエステル、ヘプチルノニルリン酸トリエステル、オクタデシルリン酸トリエステル、２−オクチル−１−デシルリン酸トリエステル、２−オクチル−１−ドデシルリン酸トリエステルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【０１９０】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよび場合によりリン酸およびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。例えば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。
【０１９１】
代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに場合によりリン酸およびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。例えば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部は、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびにリン酸およびこれらの塩反応生成物のリン酸エステルブレンドを含む。
【０１９２】
少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部が、１つ以上のリン酸トリエステルを含むリン酸エステルブレンドを含む場合、リン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のモル合計に基づいて≦１０ｍｏｌ％の量の１つ以上のリン酸トリエステルを含むことが好ましい。例えば、リン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のモル合計に基づいて、≦８ｍｏｌ％、好ましくは≦６ｍｏｌ％、より好ましくは≦４ｍｏｌ％、例えば０．１から４ｍｏｌ％の量で１つ以上のリン酸トリエステルを含む。
【０１９３】
付加的にまたは代替的に、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部が、リン酸およびこれらの塩反応生成物を含むリン酸エステルブレンドを含む場合、リン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のモル合計に基づいて≦１０ｍｏｌ％の量のリン酸およびこれらの塩反応生成物を含むことが好ましい。例えば、リン酸エステルブレンドは、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のモル合計に基づいて、≦８ｍｏｌ％、好ましくは≦６ｍｏｌ％、より好ましくは≦４ｍｏｌ％、例えば０．１から４ｍｏｌ％の量でリン酸およびこれらの塩反応生成物を含む。
【０１９４】
故に、リン酸エステルブレンドがさらにリン酸およびこれらの塩反応生成物および１つ以上のリン酸トリエステルを含む場合、リン酸エステルブレンド中の、リン酸およびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸トリエステルとのモル比は、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物ならびに１つ以上のリン酸トリエステルおよびリン酸およびこれらの塩反応生成物のモル合計に基づいて≦１０ｍｏｌ％：≦４０ｍｏｌ％：≧４０ｍｏｌ％：≦１０ｍｏｌ％であることが好ましい。
【０１９５】
文言「リン酸およびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物と、１つ以上のリン酸トリエステルとのモル比」は、本発明の意味において、リン酸の分子量の合計およびこれらの塩反応生成物中のリン酸分子の分子量の合計と、リン酸モノエステル分子の分子量の合計およびこれらの塩反応生成物中のリン酸モノエステル分子の分子量の合計と、リン酸ジエステル分子の分子量の合計およびこれらの塩反応生成物中のリン酸ジエステル分子の分子量の合計と、リン酸トリエステル分子の分子量の合計を指す。
【０１９６】
リン酸エステルブレンドは、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料を、１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸と接触させることから得られる塩反応生成物を含んでいてもよいことが理解される。このような場合、リン酸エステルブレンドは、好ましくは、リン酸モノエステルの１つ以上のストロンチウム、カルシウム、マグネシウムおよび／またはアルミニウム塩ならびにリン酸ジエステルの１つ以上のカルシウム、マグネシウムおよび／またはアルミニウム塩、ならびに場合によりリン酸の１つ以上のストロンチウム、カルシウム、マグネシウムおよび／またはアルミニウム塩のような塩反応生成物を含む。
【０１９７】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸は、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料が調製される前に、一価および／または二価および／または三価のカチオンの１つ以上の水酸化物および／または一価および／または二価および／または三価のカチオンの弱酸の１つ以上の塩によって少なくとも部分的に中和されてもよい。二価および／または三価のカチオンの１つ以上の水酸化物は、Ｃａ（ＯＨ）２、Ｍｇ（ＯＨ）２、Ａｌ（ＯＨ）３およびこれらの混合物から選択されてもよい。
【０１９８】
追加的または代替的に、１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸が、１つ以上の水酸化物および／または一価カチオンの弱酸の１つ以上の塩によって少なくとも部分的に中和される場合、一価カチオンの量は、１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸の酸性基のモル合計に基づいて、≦１０ｍｏｌ％であることが好ましく、中和するための１つ以上の水酸化物および／または一価カチオンの弱酸の１つ以上の塩は、ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３およびこれらの混合物から選択されてもよい。
【０１９９】
本発明の一実施形態において、１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸の部分中和のために使用される二価のカチオンは、こうしたカチオンの弱酸の塩、好ましくは炭酸塩および／またはホウ酸塩、例えば炭酸カルシウムから誘導される。
【０２００】
本願の意味において「弱酸」という用語は、＞２、好ましくは４から７のｐＫａを特徴とするブレンステッド・ローリー（Ｂｒｏｎｓｔｅｄ−Ｌｏｗｒｙ）酸、即ちＨ３Ｏ＋イオンブロバイダを指す。
【０２０１】
従って、処理層のリン酸エステルブレンドはさらに、塩反応生成物、例えばリン酸モノエステルの１つ以上のマグネシウム塩およびリン酸ジエステルの１つ以上のマグネシウム塩および場合によりリン酸の１つ以上のマグネシウム塩を含んでいてもよい。付加的にまたは代替的に、処理層のリン酸エステルブレンドはさらに、塩反応生成物、例えばリン酸モノエステルの１つ以上のアルミニウム塩およびリン酸ジエステルの１つ以上のアルミニウム塩および場合によりリン酸の１つ以上のアルミニウム塩を含む。付加的にまたは代替的に、処理層のリン酸エステルブレンドはさらに、塩反応生成物、例えばリン酸モノエステルの１つ以上のリチウム塩およびリン酸ジエステルの１つ以上のリチウム塩および場合によりリン酸の１つ以上のリチウム塩を含む。付加的にまたは代替的に、処理層のリン酸エステルブレンドはさらに、塩反応生成物、例えばリン酸モノエステルの１つ以上のナトリウム塩およびリン酸ジエステルの１つ以上のナトリウム塩および場合によりリン酸の１つ以上のナトリウム塩を含む。付加的にまたは代替的に、処理層のリン酸エステルブレンドはさらに、塩反応生成物、例えばリン酸モノエステルの１つ以上のカリウム塩およびリン酸ジエステルの１つ以上のカリウム塩および場合によりリン酸の１つ以上のカリウム塩を含む。
【０２０２】
１つ以上のリン酸モノエステルおよび／または１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸が、１つ以上の水酸化物および／または一価カチオンの弱酸の１つ以上の塩によって少なくとも部分的に中和される場合、処理層および／またはリン酸エステルブレンドは、好ましくは１つ以上のリン酸モノエステルおよび１つ以上のリン酸ジエステルおよび場合によりリン酸の酸性基のモル合計に基づいて、≦１０ｍｏｌ％の一価カチオンの量を含む。
【０２０３】
本発明の一実施形態では、処理層のリン酸エステルブレンドは、本発明の１つ以上のリン酸モノエステル、１つ以上のリン酸ジエステルおよび任意の１つ以上のリン酸トリエステルおよび／またはリン酸に対応していない追加の表面処理剤をさらに含んでいてもよい。
【０２０４】
本発明の別の実施形態によれば、表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸を含む。より好ましくは、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸および／またはこれらの反応生成物を含む。
【０２０５】
一実施形態では、処理層は、Ｃ４−Ｃ２４の炭素原子の総量を有する脂肪族カルボン酸および／またはこれらの反応生成物を含む。
【０２０６】
本発明の意味において脂肪族線状または分岐状カルボン酸の用語「反応生成物」は、表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料を少なくとも１つの脂肪族線状または分岐状カルボン酸と接触させることによって得られる生成物を指す。この反応生成物は、適用された少なくとも１つの脂肪族線状または分岐状カルボン酸の少なくとも一部と、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面に位置する反応性分子との間に形成される。
【０２０７】
本発明の意味において脂肪族カルボン酸は、１つ以上の線状、分岐状鎖、飽和、不飽和および／または脂肪族カルボン酸から選択されてもよい。好ましくは、脂肪族カルボン酸は、モノカルボン酸であり、即ち脂肪族カルボン酸は、単一カルボキシル基が存在することを特徴とする。このカルボキシル基は、炭素骨格の末端に配置される。
【０２０８】
本発明の一実施形態において、脂肪族線状または分岐状カルボン酸は、飽和非分岐状カルボン酸から選択され、即ち、脂肪族カルボン酸は、好ましくはペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカノン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ヘンイコシル酸（ｈｅｎｅｉｃｏｓｙｌｉｃ  ａｃｉｄ）、ベヘン酸、トリコシル酸、リグノセリン酸およびこれらの混合物からなるカルボン酸の群から選択される。
【０２０９】
本発明の別の実施形態において、脂肪族線状または分岐状カルボン酸は、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸およびこれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、脂肪族線状または分岐状カルボン酸は、オクタン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸およびこれらの混合物からなる群から選択される。
【０２１０】
例えば、脂肪族線状または分岐状カルボン酸はオクタン酸またはステアリン酸である。
【０２１１】
本発明の別の実施形態によれば、表面処理されたフィラー材料、好ましくは表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、フィラー材料、好ましくは炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部に処理層を含み、処理層は、少なくとも１つのポリジアルキルシロキサンを含む。
【０２１２】
例えば、少なくとも１つのポリジアルキルシロキサンは、好ましくはポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）である。
【０２１３】
少なくとも１つのポリジアルキルシロキサンは、好ましくは、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部上のこのポリジアルキルシロキサンの総量が、１０００ｐｐｍ未満、より好ましくは８００ｐｐｍ未満、最も好ましくは６００ｐｐｍ未満であるような量で存在する。例えば、少なくとも１つのフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有フィラー材料の表面の少なくとも一部上のポリジアルキルシロキサンの総量は、１００から１０００ｐｐｍ、より好ましくは２００から８００ｐｐｍ、最も好ましくは３００から６００ｐｐｍ、例えば４００から６００ｐｐｍである。
【０２１４】
少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、優れた表面特性を有する。
【０２１５】
特に、一実施形態によれば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、≧２５０℃、好ましくは≧２６０℃、最も好ましくは≧２７０℃の揮発性物質発生温度を有することが理解される。
【０２１６】
追加的または代替的に、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、２５から３５０℃の総揮発性物質が０．２５質量％未満、好ましくは０．２３質量％未満、例えば０．０４から０．２１質量％、好ましくは０．０８から０．１５質量％、より好ましくは０．１から０．１２質量％である。
【０２１７】
さらに、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、低い吸湿感受性を特徴とし得る。少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料の吸湿感受性は、約＋２３℃（±２℃）の温度にて、乾燥フィラー材料、好ましくは乾燥炭酸カルシウム含有フィラー材料の全表面の水分レベルが１ｍｇ／ｇ未満であるようなものであることが好ましい。例えば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、＋２３℃（±２℃）の温度で、０．１から１ｍｇ／ｇ、より好ましくは０．２から０．９ｍｇ／ｇ；最も好ましくは０．２から０．８ｍｇ／ｇの乾燥フィラー材料、好ましくは乾燥炭酸カルシウム含有フィラー材料の吸湿感受性を有する。
【０２１８】
本発明の意味において「吸湿感受性」という用語は、フィラー材料または表面処理されたフィラー材料の表面に吸着された水分の量を指し、＋２３℃（±２℃）の温度でそれぞれ相対湿度１０％および８５％の雰囲気に２．５時間暴露した後、ｍｇ水分／ｇ乾燥フィラー材料または表面処理されたフィラー材料単位で決定できる。
【０２１９】
本願の目的のために、「揮発性物質発生温度」は、残留試料の質量（ｙ軸）を温度（ｘ軸）の関数としてプロットする熱重量（ＴＧＡ）曲線で観察される場合、揮発性物質が発生し始める温度を指し、この揮発性物質は、粉砕助剤を用いるか、または用いない粉砕、および浮選助剤または他の試剤を用いるか、または用いない選鉱、および上記で明示的に列挙していない他の予備処理剤を含む一般的な鉱物フィラー材料調製工程の結果として導入される揮発性物質を含み、以下に記載される熱重量分析によって検出され、このような曲線の作成および解釈は、以下に定義される。
【０２２０】
揮発性物質発生温度は、熱重量分析（ＴＧＡ）法によって測定でき、これは、質量損失および揮発性物質発生温度に関する情報を非常に正確に与える方法であり、一般的な知識であり；これは、例えば「Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ｏｆ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ  ａｎａｌｙｓｉｓ」，ｆｉｆｔｈ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｓｋｏｏｇ，Ｈｏｌｌｅｒ，Ｎｉｅｍａｎ，１９９８（ｆｉｒｓｔ  ｅｄｉｔｉｏｎ  １９９２）ｉｎ  ｃｈａｐｔｅｒ  ３１，ｐａｇｅｓ  ７９８  ｔｏ  ８００および他の多くのよく知られている参考文献に記載されている。本発明では、５００＋／−５０ｍｇの試料に基づくＭｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＴＧＡ  ８５１を用い、２５℃から３５０℃の走査温度、２０℃／分の速度で７０ｍｌ／分の空気流下でＴＧＡ分析を実施する。
【０２２１】
当業者は、以下のようにＴＧＡ曲線を分析することにより「揮発性物質発生温度」を決定することができる：ＴＧＡ曲線の一次導関数を得て、１５０から３５０℃で変曲点を同定する。水平線に対して４５°よりも大きな正接勾配値を有する変曲点の中で、２００℃を超える最低関連温度をもつものを同定する。一次導関数曲線のこの最低温度変曲点に関連する温度値が「揮発性物質発生温度」である。
【０２２２】
ＴＧＡ曲線上に生じた「総揮発性物質」は、Ｓｔａｒ（Ｒ）ＳＷ１１．０ソフトウェアを使用して決定される。このソフトウェアを使用して、元の試料に対する％値の質量損失を得るために、元の試料重量に対してまず曲線を正規化する。この後、２５から３５０℃の温度範囲が選択され、選択された温度範囲にわたって％質量損失を得るために、ステップホリゾンタル（ドイツ語：「Ｓｔｕｆｅ  ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ」）オプションが選択される。
【０２２３】
本願の目的のために、フィラー材料または表面処理されたフィラー材料に関連し、２５から２８０℃の温度範囲にわたって生じる「総揮発性物質」は、熱重量分析（ＴＧＡ）曲線上で読み取った温度範囲にわたってフィラー材料または表面処理されたフィラー材料試料の重量損失％に従って特徴付けられる。ＴＧＡ曲線上に生じた「総揮発性物質」は、Ｓｔａｒ（Ｒ）ＳＷ１１．０ソフトウェアを使用して決定される。このソフトウェアを使用して、元の試料に対する％値の質量損失を得るために、元の試料重量に対してまず曲線を正規化する。この後、２５から２８０℃の温度範囲が選択され、選択された温度範囲にわたって％質量損失を得るために、ステップホリゾンタル（ドイツ語：「Ｓｔｕｆｅ  ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ」）オプションが選択される。
【０２２４】
追加的または代替的に、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、沈降法による＋２３℃（±２℃）で測定された水：エタノールの体積比が８：２未満の親水性を有する。例えば、表面処理したフィラー材料は、沈降法による＋２３℃（±２℃）で測定した水：エタノールの体積比が７：３未満の親水性を有する。
【０２２５】
上述の有利な表面特性に加えて、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料の処理層の化学構造は、予想される適用領域に対するフィラー材料の表面特性をカスタマイズまたは調整することを可能にする。例えば、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料の疎水性または親水性は、より疎水性または親水性の置換基を、処理層に導入することによって、即ち少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／または少なくとも１つの一置換コハク酸および／またはこれらの塩反応生成物に、またはリン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／または１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンドに、または少なくとも１つの飽和脂肪族線状または分岐状カルボン酸に、または少なくとも１つのポリジアルキルシロキサンに導入することによって変更できる。
【０２２６】
さらに、本発明の方法で使用される少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料はまた、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物および／または少なくとも１つの一置換コハク酸および／またはこれらの塩反応生成物で、またはリン酸エステルまたは１つ以上のリン酸モノエステルおよびこれらの塩反応生成物および／または１つ以上のリン酸ジエステルおよびこれらの塩反応生成物のブレンドに表面処理される場合に、改善された熱安定性を有するという利点を有する。例えば、このような少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料、好ましくは少なくとも１つの表面処理された炭酸カルシウム含有フィラー材料は、２３０℃を超える温度、例えば２５０℃、２７０℃、または２９０℃の温度まで熱安定性である。
【０２２７】
表面処理されたフィラー材料を調製する方法は、ＷＯ２０１４／０６０２８６Ａ１およびＷＯ２０１４／１２８０８７Ａ１．に記載されている。
【０２２８】
表面処理されたフィラー材料に加えて、少なくとも１つのフィラー材料は、追加の無機粉末および／または有機粉末を含んでいてもよい。付加的にまたは代替的に、熱可塑性ポリマーは、追加の無機粉末および／または有機粉末を含んでいてもよい。好ましくは、少なくとも１つのフィラー材料は、存在する場合、追加の無機粉末および／または有機粉末を含む。
【０２２９】
追加の無機粉末は、天然粉砕炭酸カルシウム（ＧＣＣ）；沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）；炭酸カルシウム含有鉱物、例えばドロマイト、混合炭酸塩系フィラー、例えばマグネシウム含有鉱物、例えばタルクまたは粘土に関連するカルシウム；雲母；およびこれらの混合物、例えばタルク−炭酸カルシウムまたは炭酸カルシウム−カオリン混合物、または天然粉砕炭酸カルシウムと水酸化アルミニウム、雲母または合成または天然繊維との混合物、または鉱物の共構造物、例えばタルク−炭酸カルシウムまたはタルク−二酸化チタン共構造物から選択されてもよい。追加の有機粉末は、木粉、改質澱粉およびこれらの混合物を含む群から選択されてもよい。追加の無機粉末および／または有機粉末はまた、例えばステアリン酸またはパルミチン酸のような脂肪酸で表面処理できる。
【０２３０】
本方法の一実施形態によれば、少なくとも１つのフィラー材料は、工程ｄ）において、工程ｅ）において圧縮された材料の総重量に基づいて、５０から９９重量％、好ましくは６０から９８重量％、より好ましくは８０から９２重量％、最も好ましくは８７から９０重量％の量で添加される。
【０２３１】
一実施形態によれば、工程ａ）において提供される少なくとも１つのフィラー材料は、２０℃から３００℃、好ましくは６０℃から２５０℃の温度を有する。
【０２３２】
工程ｂ）の特徴付け：少なくとも１つのポリマーバインダの提供
本発明の方法の工程ｂ）によれば、少なくとも１つのポリマーバインダが提供される。
【０２３３】
本発明の意味における「少なくとも１つの」ポリマーバインダという用語は、ポリマーバインダが１つ以上のポリマーバインダを含む、好ましくはこれらからなることを意味する。
【０２３４】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマーバインダは、１つのポリマーバインダを含み、好ましくはこれからなる。代替的に、少なくとも１つのポリマーバインダは、２つ以上のポリマーバインダを含み、好ましくはこれらからなる。例えば、少なくとも１つのポリマーバインダは、２つのポリマーバインダを含み、好ましくはこれらからなる。
【０２３５】
好ましくは、少なくとも１つのポリマーバインダは、１つのポリマーバインダを含み、より好ましくは、１つのポリマーバインダからなる。
【０２３６】
本発明の方法において、ポリマーバインダは、工程ｅ）で得られた圧縮された材料中の個々の粒子を分離するために使用され、少なくとも１つのフィラー材料の表面に化学的に結合されない。
【０２３７】
本発明の一実施形態によれば、ポリマーバインダは、ポリオレフィン、エチレンコポリマー、例えばエチレン−１−ヘキセンコポリマーまたはエチレン−１−オクテンコポリマー、メタロセン系ポリプロピレン、ポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマー、好ましくは非晶質ポリプロピレンホモポリマーおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される。好ましくは、ポリマーバインダはポリオレフィンである。本発明の方法の好ましい実施形態によれば、ポリオレフィンは、ポリエチレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、ポリプロピレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、ポリブチレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、またはこれらの混合物からなる群から選択される。別の好ましい実施形態によれば、ポリマーバインダは、ポリプロピレンホモポリマー、エチレン−１−ヘキセンコポリマー、エチレン−１−オクテンコポリマー、メタロセンベースのポリプロピレンおよびこれらの混合物からなる群から選択される。
【０２３８】
本発明の目的のために、「メタロセン系」という表現は、ポリマーの製造工程の間に、シングルサイト触媒であるメタロセン触媒が適用されていることを意味する。
【０２３９】
ポリマーバインダは、固体形態または溶融形態で提供されてもよい。一実施形態によれば、ポリマーバインダは、例えば顆粒または粉末の形態の固体ポリマーバインダである。別の実施形態によれば、ポリマーバインダは溶融ポリマーバインダである。
【０２４０】
ポリマーバインダが固体または溶融形態で提供されるかどうかにかかわらず、圧縮された材料の製造中のある時点でポリマーバインダは一定の粘度を有する液体形態であることが理解される。一実施形態によれば、ポリマーバインダは、１９０℃で１００から４０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０００から１０００００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは５０００から５００００ｍＰａ・ｓの回転粘度を有する。回転粘度は、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ製レオメータ、モデルＰｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ  ３００  Ｍｏｄｕｌａｒ  Ｃｏｍｐａｃｔレオメータのような回転粘度計によって、直径２５ｍｍ、ギャップ０．２ｍｍ、剪断速度５ｓ−１のプレート−プレートシステムを用いて測定される。
【０２４１】
一実施形態によれば、少なくとも１つのポリマーバインダは、工程ｄ）において、工程ｅ）で得られた圧縮された材料の総重量に基づいて１から５０重量％、好ましくは２から４０重量％、より好ましくは３から２５重量％、最も好ましくは５から２０重量％の量で添加される。本発明の方法はまた、少なくとも１つのポリマーバインダの極めて低い濃度の使用を可能にする。一実施形態によれば、少なくとも１つのポリマーバインダは、工程ｄ）において、工程ｅ）にて得られた圧縮された材料の総重量に基づいて、１から１０重量％、好ましくは２から８重量％の量で添加される。これは、圧縮された材料が添加されるポリマー組成物に対するいかなる悪影響もさらに低減または回避し、この相溶性を増加させ得る。
【０２４２】
一実施形態によれば、工程ｂ）において提供される少なくとも１つのポリマーバインダは固体形態である。別の実施形態によれば、工程ｂ）において提供される少なくとも１つのポリマーバインダは、溶融形態であり、好ましくは、少なくとも１つのポリマーバインダの融点またはガラス転移温度を超える温度を有する。一実施形態によれば、少なくとも１つのポリマーバインダは、非晶質ポリマーバインダが使用される場合、少なくとも１つのポリマーバインダのガラス転移温度より５０℃から３００℃高い温度を有する。別の実施形態によれば、少なくとも１つのポリマーバインダは、少なくとも１つのポリマーバインダが少なくとも部分的に結晶性のポリマーである場合、少なくとも１つのポリマーバインダの融点よりも１０℃から２００℃高い温度を有する。例えば、少なくとも１つのポリマーバインダは、２０℃から３００℃、好ましくは３０℃から２７０℃、より好ましくは４０℃から２５０℃、最も好ましくは５０℃から２３０℃の温度を有する。
【０２４３】
工程ｃ）の特徴付け：少なくとも１つの熱可塑性ポリマー
本発明の方法の工程ｃ）によれば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーが提供される。
【０２４４】
本発明の意味において「少なくとも１つの」熱可塑性ポリマーという用語は、熱可塑性ポリマーが１つ以上の熱可塑性ポリマーを含む、好ましくはこれらからなることを意味する。
【０２４５】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、１つの熱可塑性ポリマーを含む、好ましくは１つの熱可塑性ポリマーからなる。代替的に、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、２つ以上の熱可塑性ポリマーを含み、好ましくはこれらからなる。例えば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、２つの熱可塑性ポリマーを含み、好ましくはこれらからなる。
【０２４６】
好ましくは、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、１つの熱可塑性ポリマーを含み、より好ましくは、１つの熱可塑性ポリマーからなる。
【０２４７】
一実施形態によれば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリビニル、ポリウレタン、ハロゲン含有ポリマー、ポリエステル、ポリカーボネートおよびこれらの混合物のホモポリマーおよび／またはコポリマーからなる群から選択される。
【０２４８】
ポリオレフィンのホモポリマーおよび／またはコポリマーである熱可塑性ポリマーの例としては、例えばポリエチレン（ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ、ＶＬＤＰＥ、ＵＬＤＰＥ、ＭＤＰＥ、ＨＤＰＥ、ＵＨＭＷＰＥ）、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ−４−メチル−ペンテン−１、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリシクロオクテン、エチレン／ブタ−１−エンコポリマー、エチレン−１−ヘキセンコポリマー、エチレン−メチルペンテンコポリマー、エチレン−１−オクテンコポリマー、ポリプロピレン−ポリエチレン（ＥＰ）、ＥＰＭ、ＥＰＤＭ、エチレン−ビニルアセテート（ＥＶＡ）およびエチレン−アクリル酸エステルコポリマーが挙げられる。
【０２４９】
ポリアミド（ＰＡ）である熱可塑性ポリマーの例としては、例えば、ＰＡ−６、ＰＡ−６．６、ＰＡ−６．１０、ＰＡ−４．６、ＰＡ−４．１０、ＰＡ−６．１２、ＰＡ−１２．１２、ＰＡ−１１、ＰＡ−１２ならびに部分的に芳香族のポリアミド（例えば、ポリフタルアミド）が挙げられる。
【０２５０】
ポリスチレンである熱可塑性ポリマーの例としては、例えばポリスチレン、ポリメチルスチレン、スチレン−ブタジエンコポリマー（ＳＢ）、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）およびこの水素化ポリマー（ＳＥＢＳ）、スチレン−イソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル（ＡＢＳ）、スチレン−アクリロニトリル−アクリレート（ＡＳＡ）、スチレン−無水マレイン酸およびグラフト化ポリマー、例えばスチレン−グラフト化ブタジエン、無水マレイン酸−グラフト化ＳＢＳ、またはメチルメタクリレート、スチレン−ブタジエンおよびＡＢＳからのグラフト化ポリマー（ＭＡＢＳ）が挙げられる。
【０２５１】
ポリウレタン（ＰＵ）である熱可塑性ポリマーの例としては、例えば線状ポリウレタン（ＴＰＵ）が挙げられる。
【０２５２】
ポリアクリレートである熱可塑性ポリマーの例としては、例えばポリアクリレートまたはポリメタクリレート、例えばポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリブチルアクリレートが挙げられる。
【０２５３】
ハロゲン含有ポリマーである熱可塑性ポリマーの例としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリクロロプレン、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチレン、またはポリテトラフルオロエチレンが挙げられる。
【０２５４】
ポリエステルである熱可塑性ポリマーの例としては、例えば、ポリ乳酸（ＰＬＡ）ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）またはポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）が挙げられる。
【０２５５】
一実施形態によれば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、ポリエチレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、ポリプロピレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、ポリブチレンのホモポリマーおよび／またはコポリマー、またはこれらの混合物の群から選択されるポリオレフィンである。別の実施形態によれば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、またはこれらの混合物を含むポリオレフィンである。例えば、少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、例えばポリプロピレンホモポリマー、ランダムポリプロピレン、異相性ポリプロピレンまたはポリプロピレン単位を含むブロックコポリマーを含む群から選択されてもよい。
【０２５６】
少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、場合により、当業者に周知の１つ以上の添加剤を含んでいてもよい。こうした添加剤は、これらに限定されないが、ＵＶ吸収剤、光安定剤、加工処理安定剤、酸化防止剤、熱安定剤、核形成剤、金属不活性化剤、衝撃調整剤、可塑剤、潤滑剤、レオロジー調整剤、加工処理助剤、顔料、染料、光学的光沢剤、抗菌剤、静電気防止剤、スリップ剤、粘着防止剤、カップリング剤、分散剤、相溶化剤、酸素スカベンジャー、酸スカベンジャー、マーカー、防曇剤、表面改質剤、難燃剤、吹込み剤、煙抑制剤、架橋剤、強化剤、例えばガラス繊維、炭素繊維、天然繊維および／またはガラスバブル、またはこれら添加剤の混合物を含む。
【０２５７】
工程ｄ）の特徴付け：供給工程
本発明の方法の工程ｄ）によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダは、同時または続いて高速ミキサユニットに供給される。
【０２５８】
一実施形態では、工程ｄ）の間に、当業者に周知のさらなる添加剤を添加する。こうした添加剤は、これらに限定されないが、ＵＶ吸収剤、光安定剤、加工処理安定剤、酸化防止剤、熱安定剤、核形成剤、金属不活性化剤、衝撃調整剤、可塑剤、潤滑剤、レオロジー調整剤、加工処理助剤、顔料、染料、光学的光沢剤、抗菌剤、静電気防止剤、スリップ剤、粘着防止剤、カップリング剤、分散剤、相溶化剤、酸素スカベンジャー、酸スカベンジャー、マーカー、防曇剤、表面改質剤、難燃剤、吹込み剤、煙抑制剤、架橋剤、強化剤、例えばガラス繊維、炭素繊維、天然繊維および／またはガラスバブル、またはこれら添加剤の混合物を含む。
【０２５９】
本発明によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダは、高速ミキサユニットに供給される。構成成分を高速ミキサユニットに供給するのに適したコンベヤシステムは、当業者には既知である。例えば、供給は、空気圧コンベヤシステム、振動コンベヤシステム、可撓性コンベヤシステム、垂直コンベヤシステム、螺旋コンベヤシステム、または前述のシステムの１つ以上の組み合わせの使用によって行われてもよい。
【０２６０】
適切な高速ミキサユニットもまた当業者に知られている。適切な高速ミキサユニットの例は、シングルスクリュ高速ミキサ、例えばＬｏｄｉｇｅ、Ａｍｉｘｏｎ、ＡＶＡ−ＨｕｅｐまたはＺｅｐｐｅｌｉｎ社から入手可能なリングレイヤミキサ、またはＨｅｎｓｃｈｅｌ、Ｐａｐｅｎｍｅｉｅｒ、ＭｉｘａｃｏまたはＺｅｐｐｅｌｉｎ社から入手可能な高速バッチミキサ、またはＬａｅｉｓまたはＥｉｒｉｃｈ社から入手可能な集中ミキサである。
【０２６１】
一実施形態によれば、方法工程ｃ）は、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダをシリンダ状処理チャンバの高速ミキサユニットに同時にまたは連続的に供給する工程を含む。好ましい実施形態によれば、シリンダ状処理チャンバは、水平または垂直位置に１つのシングルスクリュ高速ミキサを収容するか、またはシリンダ状処理チャンバは、垂直方向に対して一定の角度で配置された混合シャフトを含む。例えば、混合シャフトはシリンダ軸に配置される。しかしながら、十分な混合が得られる限り、混合シャフトの位置はシリンダ軸からずれてもよい。例えば、混合シャフトは、１から２０°の角度でシリンダ軸からずれてもよい。
【０２６２】
本発明において特に有用なのは、例えば、以下のパラメータを有するシングルスクリュ高速ミキサを含む従来の市販のシリンダ状処理チャンバである：長さ３５０ｍｍ、直径９０ｍｍ、１０００から４０００ｒｐｍにて；長さ１２００ｍｍ、直径２３０ｍｍ、４００から３０００ｒｐｍにて；長さ１５０ｍｍ、直径１５０ｍｍ、６００−１３００ｒｐｍにて。長さ：直径の比は、好ましくは１：１から６：１、より好ましくは２：１から５：１、特に３：１から４：１である。
【０２６３】
工程ｅ）の特徴付け：混合工程
本発明の方法の工程ｅ）によれば、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の少なくとも１つのポリマーバインダは、高速ミキサユニット中で混合されて、圧縮された材料を得る。
【０２６４】
混合は、１００℃から２００℃、好ましくは１２０℃から１８０℃、より好ましくは１３０℃から１６０℃の温度で行われてもよい。好ましい円周方向混合速度は、５から１００ｍ／ｓ、好ましくは７から８０ｍ／ｓ、より好ましくは１０から５０ｍ／ｓであってもよい。
【０２６５】
一実施形態によれば、工程ｂ）において提供される少なくとも１つのポリマーバインダは溶融ポリマーバインダであり、工程ｅ）において、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の溶融ポリマーバインダは、圧縮された材料が形成されるまで高速ミキサユニットで混合される。
【０２６６】
別の実施形態によれば、工程ｂ）において提供される少なくともポリマーバインダは固体ポリマーバインダであり、工程ｅ）において、工程ａ）の少なくとも１つのフィラー材料および工程ｂ）の固体ポリマーバインダは、圧縮された材料が形成されるまで高速ミキサユニットにて混合され、この混合工程は、このポリマーバインダの融点またはガラス転移温度より高い温度で行われる。
【０２６７】
一実施形態によれば、混合工程ｅ）は、非晶質ポリマーバインダが使用される場合、少なくとも１つのポリマーバインダのガラス転移温度より５０℃から３００℃高い温度で行われる。別の実施形態によれば、混合工程ｅ）は、少なくとも１つのポリマーバインダが少なくとも部分的に結晶性のポリマーである場合、少なくとも１つのポリマーバインダの融点よりも１０℃から２００℃高い温度で行われる。例えば、混合工程ｅ）は、１００℃から２００℃、好ましくは１２０℃から１８０℃、最も好ましくは１３０℃から１６０℃の温度で行われてもよい。
【０２６８】
本発明によれば、混合工程ｅ）は、圧縮された材料の形成が得られるまで行われる。圧縮された材料とは、バルク材料が、ＩＳＯ  ３３１０規格に従ってＲｅｔｓｃｈ  ＡＳ  ２００シーブタワーを用いるシーブ分析によって測定される場合、１０μｍから１０ｍｍの範囲の重量中位粒径ｄ５０を有する材料を形成する多数の単一粒子の集合体からなると理解される。
【０２６９】
圧縮された材料の製造のための方法はまた、ＥＰ  ２  ２６７  ０８６  Ａ１から既知である。
【０２７０】
工程ｆ）の特徴付け：温度低下工程
本発明の方法の工程ｆ）によれば、工程ｄ）で得られた圧縮された材料の温度は、少なくとも１つのポリマーバインダの融点またはガラス転移温度よりも低下される。
【０２７１】
方法工程ｆ）において、工程ｅ）で得られた圧縮された材料の温度は、少なくとも１つのポリマーバインダの融点またはガラス転移温度より低下される。一実施形態によれば、工程ｆ）において、工程ｅ）で得られた圧縮された材料の温度は、少なくとも１つのポリマーバインダの融点よりも低下される。別の実施形態によれば、工程ｆ）において、工程ｅ）で得られた圧縮された材料の温度は、少なくとも１つのポリマーバインダのガラス転移温度よりも低下される。
【０２７２】
工程ｅ）で得られた圧縮された材料の温度は、当業者に知られているいずれかの方法および手段によって低下させることができる。一実施形態によれば、方法工程ｆ）は、工程ｅ）で得られた圧縮された材料を冷却ユニットに移すことによって行われる。適切な冷却ユニットの例は、流動床、または冷蔵表面を介して圧縮された材料を冷却することを可能にする手段である。
【０２７３】
任意の実施形態によれば、表面処理剤は、少なくとも１つのフィラー材料の高速ミキサユニットへの供給と同時または続いて供給される。表面処理剤は、液体であっても液化されてもよく、好ましくは溶融状態で提供されてもよい。
【０２７４】
表面処理剤の定義およびこの好ましい実施形態に関して、少なくとも１つの表面処理されたフィラー材料の技術的詳細を論じる際に、上記で提供された記述が参照される。
【０２７５】
表面処理剤と少なくとも１つのポリマーバインダとの主な違いは、表面処理剤が少なくとも１つのフィラー材料に化学的に結合していることである。好ましくは、表面処理剤は、とりわけ、少なくとも１つのフィラー材料の表面張力を変化させ、ひいてはこの疎水性を変化させる働きをする。一方、後述するように、化学的に結合していないが、特に分散を改善し、特に高粘度ポリマーバインダの粘度を低下させるのに役立つワックスも表面処理剤として使用することができる。
【０２７６】
工程ｆ）の前、即ち工程ｅ）で得られた圧縮された材料の温度が少なくとも１つのポリマーバインダの溶融温度またはガラス転移温度よりも低くなる前に、工程ｅ）の圧縮された材料は、第２の混合ユニットに移送されることがさらに有利な場合がある。この第２の混合ユニットでは、場合によりさらなる溶融ポリマーバインダを工程ｅ）の圧縮された材料に添加して混合することができる。
【０２７７】
衝撃調整剤、安定剤などの従来の機能性成分は、混合工程中に、または完成した圧縮された材料、ならびに最終製品、即ちコンパウンド化熱可塑性樹脂に含まれていてもよいことに留意する必要がある。
【０２７８】
工程ｇ）の特徴付け：組み合わせ工程
本発明の方法の工程ｇ）によれば、工程ｆ）で得られた圧縮された材料と工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを組み合わせて、充填された熱可塑性ポリマーを得る。
【０２７９】
工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、当業者に一般的に知られている従来の技術を用いて組み合わせることができる。例えば、方法工程ｇ）は押出機中で行われてもよい。
【０２８０】
本発明の一実施形態では、工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、２つ以上の別個のフィーダを介して押出機に充填される。好ましくは、工程ｆ）で得られた圧縮された材料は、微粒子材料として提供され、工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、ペレット形態で提供される。この実施形態では、工程ｇ）およびｈ）を同時に行うことが好ましい。
【０２８１】
代替的に、工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを押出機に供給し、混合し、ペレット化する。この実施形態では、方法工程ｇ）およびｈ）を別々に行うことが好ましい。
【０２８２】
別の実施形態では、工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを、回転ドラムミキサなどの混合機で予備混合し、次いで押出機に充填する。この実施形態では、方法工程ｇ）およびｈ）を別々に行うことが好ましい。
【０２８３】
一実施形態によれば、方法工程ｇ）は、工程ｆ）で得られた圧縮された材料が添加される工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを提供する工程、または工程ｃ）で得られた少なくとも１つの熱可塑性ポリマーが添加される工程ｆ）にて得られた圧縮された材料を提供する工程を含む。従って、工程ｆ）で得られた圧縮された材料および工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーは、例えば押出機に続いて添加することができる。代替的に、工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマーおよび工程ｆ）で得られた圧縮された材料は、例えば押出機に同時に添加される。
【０２８４】
一実施形態によれば、工程ｆ）で得られた圧縮された材料は、工程ｇ）において、充填された熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、１から８０重量％、好ましくは３から４０重量％、より好ましくは５から３０重量％、最も好ましくは１０から２０重量％の量で添加される。
【０２８５】
本発明によれば、組み合わせ工程ｇ）は、充填された熱可塑性ポリマーが得られるまで行われる。従って、工程ｇ）で得られた充填された熱可塑性ポリマーは、好ましくは、工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマー中に圧縮された材料が均一に分配されるように工程ｆ）で得られた圧縮された材料を含む。代替的に、工程ｇ）で得られた充填された熱可塑性ポリマーは、好ましくは、工程ｃ）の少なくとも１つの熱可塑性ポリマー中に圧縮された材料が不均一に分配されるように工程ｆ）で得られた圧縮された材料を含む。
【０２８６】
工程ｈ）の特徴付け：押出コーティング工程
本発明の方法の工程ｈ）によれば、工程ｇ）で得られた充填された熱可塑性ポリマーは、基材の表面の少なくとも一部に押出コーティングされる。
【０２８７】
１つの好ましい実施形態では、工程ｇ）で得られた充填された熱可塑性ポリマーを、所望のダイが取り付けられ、押出機が所望の温度に加熱された従来の押出機において押出コーティングされる。押出機は、商業的に受容可能な、押出コーティング材料が形成されるような速度、温度およびコーティング幅で操作される。
【０２８８】
例えば、押出コーティング工程ｈ）は、２００℃から４００℃、好ましくは２５０℃から３５０℃のダイ温度、より好ましくは２８０℃から３２０℃のダイ温度で行われることができる。好ましい機械速度は、２０から８００ｍ／分、好ましくは５０から４００ｍ／分、より好ましくは７０から２００ｍ／分である。好ましいコーティング幅は、５０から４００ｃｍ、好ましくは５０から３００ｃｍ、より好ましくは５０から１５０ｃｍである。
【０２８９】
一実施形態によれば、工程ｈ）の基材は、紙、板紙、箔、好ましくはアルミニウム箔または金属箔、不織布、ポリマーフィルム、好ましくはＢＯＰＰフィルム、ＰＥＴフィルム、ＰＢＴ−フィルムまたはナイロン−フィルムおよびこれらの組み合わせから選択される。
【０２９０】
基材が上記の基材の組み合わせを含む場合、工程ｈ）の基材は多層基材であることが好ましい。
【０２９１】
本発明の意味における「フィルム」は、この長さおよび幅と比較して小さい中位厚さを有するシートまたは材料の層である。例えば、「フィルム」という用語は、２００μｍ未満であるが、１μｍを超える中位厚さを有するシートまたは材料の層を指してもよい。
【０２９２】
本発明の方法は、連続法またはバッチ法の形態で行われてもよい。
【０２９３】
本発明の発明者らは、押出コーティング材料を製造するための本発明の方法が、好ましくは広いシールバー温度範囲にわたってホットタック強度を増加させることを見出した。これに加えて、本発明の方法は、パッケージング方法においてさらなる安全性を提供し、処理中のサイクル頻度を増加させることを可能にする。さらに、本方法はシールバー温度を低下させることによってエネルギーを節約する。
【０２９４】
得られた良好な結果を考慮して、本出願は別の態様において、この方法によって製造された押出コーティング材料を指す。
【０２９５】
押出コーティング材料およびこの好ましい実施形態の定義に関しては、本発明の押出コーティング材料の製造方法の技術的詳細を論じる際に、上記で提供された記述が参照される。
【０２９６】
本発明のさらなる態様は、本明細書で定義される押出コーティング材料を含む物品を指す。この物品は、コンポジット缶、カップ、ブリックおよびパウチ、リームラッピング、マルチウォールバッグ、段ボール箱用ライナー、段ボール輸送容器（ｃｏｒｒｕｇａｔｅｄ  ｓｈｉｐｐｉｎｇ  ｃｏｎｔａｉｎｅｒ）、ファイバドラム、ブリスターパッケージング用真空形成材料、ブックカバーまたは小冊子カバー、ミートラップ、チーズラップ、菓子および紙巻きタバコのパッケージング、ディスプレイ材料、ステッカー、シール、グラフィック用途、薬品の保護、化粧品およびエンベロープの保護からなる群から選択される。
【０２９７】
本発明のさらに別の態様によれば、本明細書で定義される押出コーティング材料のラミネーション方法における使用が提供される。
【０２９８】
ラミネーションは、当業者に周知の方法によって行うことができる。例えば、１層構造または多層構造を形成するためのラミネーション方法を用いることができる。好ましくは、プレスタイプまたはニップロールタイプラミネーション、オーバーラミネーション、ロール／ロールプレスラミネーション、カットシートラミネーション、マルチロールラミネーションによってラミネーションを行うことができる。
【０２９９】
本発明の範囲および関心は、本発明の特定の実施形態を説明することを意図し、非限定的な以下の実施例に基づいてよりよく理解される。
【実施例】
【０３００】
１測定方法
以下では、実施例で実施される測定方法について説明する。
【０３０１】
灰分含有量
試料の総重量を基準にした圧縮された材料試料または充填ポリマーの灰分含有量（重量％）は、５７０℃の焼却炉に２時間入れた焼却るつぼ内で試料を焼却することによって決定した。灰分含有量は、残留する無機残留物の総量として測定した。
【０３０２】
ホットタック測定
ホットタック測定は、Ｈｏｔ−Ｔａｃｋ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ「Ｈｏｔ  Ｔａｃｋ  ３２−４０００  ｖ０．９」を用いて、Ｈｏｔ  Ｔａｃｋ  Ｔｅｓｔｅｒモデル４０００（Ｊ＆Ｂ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）にてＡＳＴＭ  Ｆ１９２１方法Ｂに従って、以下の条件を用いて行った：圧力１０００Ｎ／ｍｍ２、シール時間＝０．５ｓ、冷却時間＝０．２ｓ、剥離速度＝１００ｍ／ｓ、幅＝２５ｍｍ、フィルムのサイズ２５ｍｍ×３００ｍｍ。
【０３０３】
剥離力
押出コーティングポリマー層と基材との間の接着力は、Ｚｗｉｃｋ  １８０°装置を用いた剥離試験において測定される。試験では、まず、基材からポリマー層を引っ掻くことによって、シーリング層をベース基材から手動で分離する。次いで、基材およびポリマー層を試料ホルダーに固定し、一定の速度で１８０°の角度で剥がす。試験試料の幅および長さはそれぞれ１５および１３０ｍｍであった。剥離速度は２００ｍｍ／分であった。接着剤試験試料は、ラミネートの中央から（横方向に）引っ張って、コーティング重量の安定性にネックインの影響を及ぼさないようにした。剥離力は、３つの試料の試験からの平均力の平均として測定される。試料は、試験前の４８時間から７６時間保存されていた。
【０３０４】
２圧縮された材料
２．１出発材料
圧縮された材料の調製のために、以下の出発材料が使用されている：
フィラーＩ：炭酸カルシウム（灰分含有量＝８７．５重量％、ｄ９８＝１５μｍ、ｄ５０＝２．６μｍ、脂肪酸で０．５表面コーティング、Ｏｍｙａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている。）
フィラーＩＩ：クロライド処理等級Ｋｒｏｎｏｓ  ２２２０（Ｋｒｏｎｏｓ  Ｂ．Ｖ，ｔｈｅ  Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓから市販）からの二酸化チタンルチル型顔料
フィラーＩＩＩ：酸化カルシウム、オイルダンピングされたＣａｌｏｘｏｌ  ＣＰ２−ＨＵ（Ｏｍｙａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販）
【０３０５】
バインダＡ：７０重量％のエチレン−１−オクテンコポリマー（Ａｆｆｉｎｉｔｙ  ＧＡ  １９００）（テクニカルデータシートによる密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）＝０．８７ｇ／ｃｍ３、回転粘度＝１９０℃で８，５００ｍＰａ・ｓ、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，ＵＳＡから市販）および３０重量％のメタロセン系ポリプロピレンワックス（Ｌｉｃｏｃｅｎｅ  ＰＰ−１３０２）（テクニカルデータシートによる密度（２３℃；ＩＳＯ  １１８３）＝０．８７ｇ／ｃｍ３、１９０℃での回転粘度＝１３０ｍＰａ・ｓ、Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄ．，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販）のブレンド。
【０３０６】
バインダＢ：粘性破壊ポリプロピレンホモポリマーＢｏｒｓｔａｒ  ＨＬ  ５２０  ＦＢ（テクニカルデータシートによる密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）＝０．９０５ｇ／ｃｍ３、１９０℃での回転粘度＝２００００ｍＰａ・ｓ、ＢｏｒｅａｌｉｓＡＧ，Ａｕｓｔｒｉａから市販）。
【０３０７】
２．２圧縮された材料の調製
圧縮された材料は、連続した３つの供給ポートおよび１つの出口ポートを備えた水平「Ｒｉｎｇ−Ｌａｙｅｒ−Ｍｉｘｅｒ／Ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒ」、即ち処理長さ１２００ｍｍ、直径２３０ｍｍの「Ａｍｉｘｏｎ  ＲＭＧ  ３０」を用いて製造された。シリンダは、加熱／冷却二重壁が取り付けられる。圧縮は、回転するシリンダ状ピン式スクリュによって得られる。フィラーは１１０℃に予熱され、重量測定で２２．６ｋｇ／ｈの速度で第１の供給ポートに供給された。バインダは、２．４ｋｇ／ｈでの成分Ａに関する要求速度（ｋｇ／ｈ）にて供給ポート２を通して２３０℃の温度で液体状態で注入された（フィラー：バインダ重量比＝８８：１２）。圧縮は、１８０℃および８００ｒｐｍのスクリュ速度で、「Ｒｉｎｇ−Ｌａｙｅｒ−Ｍｉｘｅｒ／Ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒ」中で行われる。生成物は出口ポートを通ってＭｉｘｅｒ／Ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒを出て、さらなる圧縮および冷却のために第２のＲｉｎｇ−Ｌａｙｅｒ−Ｍｉｘｅｒ／Ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒに重力により移され、１４０℃の温度および４００ｒｐｍのスクリュ速度で操作される。両方のユニットは同じサイズおよび寸法を有していた。得られた圧縮された材料は、出口ポートを通ってユニットを出て、ダストがなく、自由に流れる。
【０３０８】
【表１】
2018516159.tif 000004
【０３０９】
３押出コーティング
３．１出発材料
３．１．１ポリマー
ポリマー１：ポリエチレン、ＤＯＷ（商標）ＬＤ−ＰＥ  ＰＧ７００４（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｈｏｒｇｅｎから市販）
ポリマー２：ポリエチレン、ＬＤＰＥ  ＬＡ  ＰＧ  ０７１０（Ｔｏｔａｌ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｂｅｌｇｉｕｍから市販）、メルトフローレート（１９０℃／２．１６ｋｇ）７．５ｇ／１０分）、密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）＝０．９１８ｇ／ｃｍ３
【０３１０】
３．１．２フィラー
Ａ）７５：２５の重量比の炭酸カルシウムとポリエチレンとを含むマスターバッチペレット（灰分含有量＝７５重量％、炭酸カルシウムｄ９８＝１５μｍ、ｄ５０＝２．６μｍ、Ｏｍｙａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販）；
Ｂ）８８重量部の炭酸カルシウムおよび１２重量部のブレンド（８０重量％のエチレン−１−オクテン−コポリマー（Ａｆｆｉｎｉｔｙ  ＧＡ  １９００）および２０重量％のプロピレン−エチレン−コポリマーワックス（Ｌｉｃｏｃｅｎｅ  ＰＰ−１３０２））ならびに１７重量部のポリエチレン（灰分含有量＝７５重量％、炭酸カルシウムｄ９８＝１５μｍ、ｄ５０＝２．６μｍ、Ｏｍｙａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販）。
Ｃ）項目２に記載される圧縮された材料（ＣＭ１からＣＭ４）。
【０３１１】
３．１．３原紙
非塗工ウッドフリーＺｉｅｇｌｅｒ  Ｚ−Ｏｆｆｓｅｔ  ８０  ｇ／ｍ２（Ｚｉｅｇｌｅｒ  Ｐａｐｉｅｒ  ＡＧ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）
【０３１２】
３．２押出コーティング用充填ポリマーの調製
配合物を回転ドラムミキサ中で予備ブレンドし、続いて押出コーティングラインの押出機ホッパーに充填した。
【０３１３】
【表２】
2018516159.tif 000005
【０３１４】
配合物ＦＰ６からＦＰ１６を回転ドラムミキサ中で予備ブレンドし、続いて押出機の押出機ホッパーに充填した。
【０３１５】
配合物ＦＰ６からＦＰ１６の２つの成分は、ロスインウェイトフィーダ（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｋ−Ｔｒｏｎ  Ｋ−ＣＬ−ＳＦＳ−ＫＴ２０）により連続的に押出機のホッパーに供給されている。
【０３１６】
【表３】
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【０３１７】
３．３ＦＰ１からＦＰ５による押出コーティング
押出コーティングは、機械速度８０ｍ／分およびコーティング幅６０ｃｍのＥＫ  Ｐａｃｋ  Ａ２  Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎコーター（Ｃｏａｔｅｒ：ＢＬＭ／Ｍｏｎｃａｌｖａｏ，Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ  Ｃｏａｔｅｒ）で行われた。押出機は、２５０℃、２６０℃、２７０℃、２８０℃、２９０℃および３００℃のように、増加する温度プロフィールに設定した。スクリュ速度は１００ｒｐｍであった。押出ダイの温度は３００℃から３０６℃に設定され、得られた材料温度（ｍａｓｓ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）は２９０℃から３１０℃であった。
【０３１８】
【表４】
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【０３１９】
３．４シール性
図１は、異なるシーリング温度でのホットタック測定を示す。図１から分かるように、ポリマーフィラーとして圧縮された材料を含む押出コーティング紙は、優れたシール性を示す。注目すべきで完全に驚くべきことは、未充填ポリマーを含む押出コーティング紙の観点での改善だけでなく、マスターバッチフィラーを充填した押出コーティング紙の観点での改善でもあることである。
【０３２０】
３．５ＦＰ６からＦＰ１６による押出コーティング
押出コーティングは、２５ｍ／分の機械速度および２５ｃｍのコーティング幅を有するＤｒ．Ｃｏｌｌｉｎ  ＥｘｔｒｕｓｉｏｎコーティングラインＭＦ−ＥＸＢ−４００上で行われた。押出機を、２５０℃、２６０℃、２８０℃、３００℃、３２０℃および３２０℃のように上昇する温度プロファイルに設定した。スクリュ速度は５０ｒｐｍであった。押出ダイの温度は３２０℃に設定され、得られた材料温度は３１５℃から３２５℃であった。コーティング重量は１５ｇ／ｍ２であった。基材の前処理はなかった。
【０３２１】
３．６剥離力
【０３２２】
【表５】
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【０３２３】
表５に剥離力を示す。表５から分かるように、ポリマーフィラーとしての圧縮された材料を含む押出コーティング紙は、優れた接着特性を示す。９重量％の灰分含有量を有するすべての配合物は、比較のペレットフィラーと比較して革新的なフィラーを使用した場合により高い剥離力を提供する。また、１８重量％の灰分含有量を有するすべての配合物は、比較のペレットフィラーと比較して、本発明によるフィラーを使用する場合に、より高い剥離力を提供する。これは顕著であり、完全に驚くべきことである。フィラーＢは、ＣＭ２と同じバインダの組み合わせ（量および種類）を含む。驚くべきことに、剥離力は、フィラーＢを含むＦＰ１３およびＦＰ１４の場合よりもＣＭ２を含むＦＰ８およびＦＰ９の方がはるかに高い。
【０３２４】
３．７シール性
【０３２５】
【表６】
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【０３２６】
表６は、１１０℃のシーリングバー温度でのホットタック測定値を示す。表６から分かるように、ポリマーフィラーとしての圧縮された材料を含む押出コーティング紙は、ペレットマスターバッチと比較して、優れたシーリング特性を示す。９重量％の灰分含有量を有するすべての配合物は、比較のペレットフィラーと比較して革新的な圧縮フィラーを使用した場合、ホットタック力を提供する。また、１８重量％の灰分含量を有するすべての配合物は、比較のペレットフィラーと比較して革新的なフィラーを使用する場合、より高いホットタックを提供する。これは顕著であり、完全に驚くべきことである。
【図１】
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【国際調査報告】
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