(57)【要約】  本発明は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも７５℃の凝固点及びＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度を有するパラフィンワックスを提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも７５℃の凝固点及びＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度を有する、パラフィンワックス。
【請求項２】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する、請求項１に記載のパラフィンワックス。
【請求項３】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも８０℃の凝固点を有する、請求項１または２に記載のパラフィンワックス。
【請求項４】
ＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも３０ｃｍのセーボルト色度を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のパラフィンワックス。
【請求項５】
ＡＳＴＭ  Ｄ７２１による０．５重量％未満、好ましくは０．４５重量％未満の含油量を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のパラフィンワックス。
【請求項６】
前記パラフィンワックスが、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスである、請求項１〜５のいずれか一項に記載のパラフィンワックス。
【請求項７】
請求項６に記載のパラフィンワックスの調製方法であって、少なくとも以下の工程：
（ａ）１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を提供する工程と、
（ｂ）工程（ａ）の前記フィッシャー・トロプシュ生成物流を分離し、それによって少なくとも１０〜１７個の炭素原子を含む留分及び１８〜３００個の炭素原子を含む留分を得る工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の前記１８〜３００個の炭素原子を含む留分を水素化工程に付して、それによって１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得る工程と、
（ｄ）工程（ｃ）の前記１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を分離し、それによって３０〜７５℃の範囲の凝固点を有する１種以上の第１の軽質ワックス及び７５〜１２０℃の範囲の凝固点を有する第２の重質ワックスを得る工程と、
（ｅ）工程（ｄ）の前記重質ワックスを分離して、少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する留出物ワックス留分を得る工程と、
（ｆ）工程（ｅ）の前記留出物ワックス留分を水素化仕上げして、それによって少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する水素化仕上げワックス留分を得る工程と、を含む、方法。
【請求項８】
工程の前記重質ワックスは、工程（ｅ）において、０．０５ｍｂａｒ〜０．５ｍｂａｒ、好ましくは０．１〜０．３ｍｂａｒの圧力におけるショートパス蒸留によって分離される、請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パラフィンワックス及び該パラフィンワックスを調製する方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
パラフィンワックスは、種々の方法によって得ることができる。ＵＳ２，６９２，８３５は、原油からパラフィンワックスを誘導する方法を開示している。また、パラフィンワックスは、いわゆるフィッシャー・トロプシュ法を用いて得ることができる。そのような方法の例は、ＷＯ２００２／１０２９４１、ＥＰ１４９８４６９、ＷＯ２００４／００９７３９、及びＷＯ２０１３／０６４５３９に開示されている。
【０００３】
ＷＯ２０００／１１１１３は、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンを蒸留塔に供給し、続いて蒸留塔を運転してワックス生成物を生成し、このワックス生成物を蒸留塔から回収することによる、フィッシャー・トロプシュ誘導ワックス生成物を調製する方法を開示している。
【０００４】
ＷＯ２０００／１１１１３に開示された方法の問題点は、この方法がワックス生成物を供給するものの、このワックス生成物が、キャンドル、ホットメルト接着剤、クレヨン、包装材料、及びＰＶＣ押出潤滑剤などの用途に有利な方法で使用するのに十分なほど精練されていないということである。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の目的は、上記の問題のうちの少なくとも１つを解決または最小化することである。本発明のさらなる目的は、キャンドル、ホットメルト接着剤、クレヨン、包装材料、及びＰＶＣ押出潤滑剤などの用途に有利に使用できるパラフィンワックスを提供することである。
【０００６】
さらに、本発明の目的は、精製パラフィンワックス生成物を高収率で調製する効率的な方法を提供することである。上記または他の目的のうちの１つは、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも７５℃の凝固点、及びＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度を有するパラフィンワックスを提供することによって、本発明により達成され得る。
【０００７】
驚くべきことに、本発明によれば、パラフィンワックスは、いくつかのワックス用途において有利に使用され得る完全に精製されたワックスであることが今や見出された。
【０００８】
本発明の重要な利点は、パラフィンワックスがキャンドル、ホットメルト接着剤、クレヨン、包装材料、ＰＶＣ押出潤滑剤などのワックス用途に有利に使用できることである。
【０００９】
本発明の別の実施形態では、フィッシャー・トロプシュパラフィンワックスを調製する方法を提供する。
【００１０】
本発明による該方法の利点は、先行する水素化工程なしにフィッシャー・トロプシュ誘導原料を蒸留することにより、高いセーボルト色度を有するパラフィンワックスが得られるということである。
【００１１】
フィッシャー・トロプシュ誘導原料の水素化とフィッシャー・トロプシュ誘導ワックスのセーボルト色度との関係は、例えば「Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ  Ｃａｔａｌｙｓｔｓ，Ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ  ｃａｔａｌｙｓｔｓ」、Ｈｏｗａｒｄ  Ｆ．Ｒａｓｅ、ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ  ＬＬＣ、Ｆｌｏｒｉｄａ、２０００、ＩＳＢＮ  ０−８４９３−９４１７−１の第１８１頁に記載されている。
【００１２】
さらなる利点は、水素化されたフィッシャー・トロプシュ生成物流が、続く蒸留工程における生成物の分解に対してより安定であることである。分解は、高温暴露及び減圧カラム内の酸素侵入によって引き起こされ得る。
【００１３】
水素化は一般に、例えば色または臭いの点で、より高い品質のノルマルパラフィン系生成物をもたらす。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明による方法の好ましい実施形態のプロセススキームのプロセススキームを概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下の詳細な説明は、本発明を限定するものではない。代わりに本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって定義される。
【００１６】
本発明によれば、パラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも７５℃の凝固点を有する。
【００１７】
パラフィンワックスは、主にｎ−パラフィンを含む。本発明によるパラフィンワックスは、８５重量％を超えるｎ−パラフィン、好ましくは９０重量％を超えるｎ−パラフィンを含む。
【００１８】
パラフィンワックスは公知であり、例えば、ＵＳ２，６９２，８３５、ＷＯ２００２／１０２９４１、ＥＰ１４９８４６９、及びＷＯ２００４／００９７３９に記載されている。
【００１９】
適切には、本発明によるパラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する。
【００２０】
また、本発明によるパラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８による少なくとも８０℃の凝固点を有する。
【００２１】
さらに、本発明によるパラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度を有する。
【００２２】
好ましくは、本発明によるパラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６による少なくとも３０ｃｍのセーボルト色度を有する。
【００２３】
一般的には、セーボルトカラースケールは液体状態の少し着色した物質の色強度を定量するために使用される。この目的のために、ワックスを溶融させて測定する。スケールは−１６ｃｍ未満から３０ｃｍ超までに及ぶ。３０ｃｍ超は無色透明を意味する。数値が高いほど、色はよりよい（すなわち、より少ない）。
【００２４】
本発明によるパラフィンワックスは、ＡＳＴＭ  Ｄ７２１による好ましくは０．５重量％未満、より好ましくは０．４５重量％未満の含油量を有する。
【００２５】
本発明によるパラフィンワックスは、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスであることが好ましい。
【００２６】
フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスは、フィッシャー・トロプシュ法から誘導される。フィッシャー・トロプシュ生成物流は当該技術分野において公知である。
「フィッシャー・トロプシュ誘導」という用語は、パラフィンワックスを意味するか、またはフィッシャー・トロプシュ法から誘導されることを意味する。フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスはまた、ＧＴＬ（ガス−トゥ−リキッド（Ｇａｓ−ｔｏ−Ｌｉｑｕｉｄｓ））生成物と呼ばれることもある。フィッシャー・トロプシュ法の例は、ＷＯ２００２／１０２９４１、ＥＰ１４９８４６９、及びＷＯ２００４／００９７３９に示されており、その教示は参照により本明細書に組み込まれる。
【００２７】
フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスは、パラフィン、主にｎ−パラフィンを含む。好ましくは、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスは、８５重量％を超えるｎ−パラフィン、好ましくは９０重量％を超えるｎ−パラフィンを含む。
【００２８】
さらなる態様において、本発明は、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスを調製する方法であって、少なくとも以下の工程：
（ａ）１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を提供する工程と、
（ｂ）工程（ａ）のフィッシャー・トロプシュ生成物流を分離し、それによって少なくとも１０〜１７個の炭素原子を含む留分及び１８〜３００個の炭素原子を含む留分を得る工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の１８〜３００個の炭素原子を含む留分を水素化工程に付して、それによって１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得る工程と、
（ｄ）工程（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を分離し、それによって３０〜７５℃の範囲の凝固点を有する１種以上の第１の軽質ワックス及び７５〜１２０℃の範囲の凝固点を有する第２の重質ワックスを得る工程と、
（ｅ）工程（ｄ）の重質ワックスを分離して、少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する留出物ワックス留分を得る工程と、
（ｆ）工程（ｅ）の留出物ワックス留分を水素化仕上げして、それによって少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する水素化仕上げ留出物ワックス留分を得る工程と、を含む、方法を提供する。
【００２９】
本発明による方法の工程（ａ）において、１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流が提供される。
【００３０】
「１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流」という部分は、１分子当たり１０〜３００個の炭素原子を有することを意味する。
【００３１】
工程（ａ）で提供されるようなフィッシャー・トロプシュ生成物流は、フィッシャー・トロプシュ法から得られる。フィッシャー・トロプシュ生成物流は当該技術分野において公知である。「フィッシャー・トロプシュ生成物」という用語は、フィッシャー・トロプシュ法の合成生成物を意味する。フィッシャー・トロプシュ法では、合成ガスは合成生成物に転化される。合成ガスまたはシンガス（ｓｙｎｇａｓ）は、炭化水素系供給原料の転化によって得られる水素と一酸化炭素との混合物である。適切な供給原料には、天然ガス、原油、重油留分、石炭、バイオマス、及び亜炭が含まれる。通常気相である炭化水素系供給原料から誘導されたフィッシャー・トロプシュ生成物はまた、ＧＴＬ（ガス−トゥ−リキッド）生成物と呼ばれることもある。フィッシャー・トロプシュ生成物の調製は、例えばＷＯ２００３／０７０８５７に記載されている。
【００３２】
フィッシャー・トロプシュ法の生成物流は、通常、水流、未転化合成ガス、二酸化炭素、不活性ガス、ならびにＣ１〜Ｃ３、及びＣ４＋流を含むガス流に分離される。
【００３３】
完全なフィッシャー・トロプシュ炭化水素生成物は、Ｃ１〜Ｃ３００留分を好適に含む。
【００３４】
蒸留によりＣ３〜Ｃ９留分を好適に含むフィッシャー・トロプシュ生成物の軽質留分をフィッシャー・トロプシュ生成物から分離し、それによって適切にＣ１０〜Ｃ３００留分を含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を得る。
【００３５】
フィッシャー・トロプシュ生成物中に少なくとも６０個以上の炭素原子を有する化合物と少なくとも３０個の炭素原子を有する化合物との重量比は、好ましくは少なくとも０．２、より好ましくは０．３である。
【００３６】
９０℃を超える凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導ワックス留分の調製の場合、好適には、重量比は少なくとも０．５である。
【００３７】
フィッシャー・トロプシュ生成物中の該重量比は、含油量の低いフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスをもたらすことができる。
【００３８】
本発明による方法の工程（ｂ）において、工程（ａ）のフィッシャー・トロプシュ生成物流を分離して、少なくとも１０〜１７個の炭素原子を含む留分及び１８〜３００個の炭素原子を含む留分を得る。
【００３９】
分離は、好ましくは、大気圧または大気圧よりも僅かに低い状態で蒸留することによって行われる。蒸留は、５００ｍｂａｒ〜大気圧の圧力、塔底部の温度２５０〜３３０℃で行うことが好ましい。
【００４０】
本発明による方法の工程（ｃ）において、工程（ｂ）の１８〜３００個の炭素原子を含む留分を水素化工程に供し、それによって１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得る。水素化は、好適には２００〜２７５℃の温度及び２０〜７０ｂａｒの圧力で実施する。
【００４１】
上記留分の水素化のための代表的な水素化条件は、例えばＷＯ２００７／０８２５８９に記載されている。
【００４２】
本発明による方法の工程（ｄ）において、工程（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を分離して、凝固点が３０〜７５℃の範囲の１種以上の第１の軽質ワックス及び凝固点が７５〜１２０℃の範囲の第２の重質ワックスを得る。
【００４３】
軽質ワックスとは、３０〜７５℃の範囲の凝固点を有するワックスを意味する。重質ワックスとは、７５〜１２０℃の範囲の凝固点を有するワックスを意味する。
【００４４】
好適には、工程（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分は、５〜２０ｍｂａｒ、好ましくは５〜１５ｍｂａｒ、より好ましくは１０〜１５ｍｂａｒの圧力で減圧蒸留によって分離される。また、蒸留は好ましくは３００〜３５０℃の温度で実施される。
【００４５】
好ましくは、第１の軽質の１種以上のワックスは、減圧蒸留における留出物及び／またはサイドカット（ｓｉｄｅ−ｃｕｔ）として得られ、例えば３０〜３５℃の範囲の凝固点を有する第１の軽質ワックス留分、５０〜６０℃の範囲の凝固点を有する第２の軽質ワックス留分、及び６５〜７５℃の範囲の凝固点を有する第３の軽質ワックス留分である。
【００４６】
好適には、第１の軽質ワックス留分は減圧蒸留のトップカット（ｔｏｐ−ｃｕｔ）として得られ、第２の軽質ワックス留分は減圧蒸留のサイドカットとして得られ、第３の軽質ワックス留分は減圧蒸留のより重質なサイドカットとして得られる。
【００４７】
好ましくは、工程（ｄ）の３０〜７５℃の範囲の凝固点を有する１つ以上の軽質ワックス留分を水素化仕上げ処理して、それによって凝固点が３０〜７５℃の１つ以上の水素化仕上げワックス留分を得る。好適には、３０〜７５℃の範囲の凝固点を有するワックス留分を水素化仕上げ処理して、それによって凝固点が３０〜７５℃の範囲の水素化仕上げワックス留分を得る。
【００４８】
必要に応じて、第１及び第２の軽質ワックス留分を水素化仕上げして、それによって３０〜３５℃の範囲の凝固点を有する第１の軽質水素化仕上げワックス留分と５０〜６０℃の範囲の凝固点を有する第２の軽質水素化仕上げワックス留分を得る。
【００４９】
好ましくは、少なくとも第３の軽質ワックス、すなわち減圧蒸留工程の最も重質なサイドカットを水素化仕上げし、それによって６５〜７５℃の範囲の凝固点を有する水素化仕上げワックス留分を得る。
【００５０】
上記留分の水素化仕上げのための代表的な水素化仕上げ条件は、例えばＷＯ２００７／０８２５８９に記載されている。
【００５１】
本発明による方法の工程（ｅ）において、工程（ｄ）の重質ワックスを分離し、それによって少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する留出物ワックスを得る。
【００５２】
好ましくは、工程（ｄ）の第２の重質ワックスを分離し、それによって７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する少なくとも１つの留出物ワックス留分、及び９５〜１２０℃の凝固点を有する少なくとも１つの残留ワックス留分を得る。
【００５３】
さらに、工程（ｄ）の重質第２のワックスを分離することにより、それによって７０〜９０℃、好ましくは７０〜８５℃、より好ましくは７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する少なくとも１つの留出物ワックス留分を得る。
【００５４】
本発明による方法の工程（ｆ）では、工程（ｅ）の蒸留留分を水素化仕上げして、それによって少なくとも７５℃、より好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する水素化仕上げ留出物ワックスを得る。
【００５５】
適切には、７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する重質留出物ワックス留分を水素化仕上げして、それによって７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する水素化仕上げした重質留出物ワックス留分を得る。
【００５６】
さらに、７０〜９０℃の範囲、好ましくは７０〜８５℃の範囲、より好ましくは７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する重質留出物ワックス留分を水素化仕上げして、それによって７０〜９０℃の範囲、好ましくは７０〜８５℃の範囲、より好ましくは７５〜８５℃の範囲の凝固点を有する水素化仕上げした重質留出物ワックス留分を得る。
【００５７】
好ましくは、９５〜１２０℃の範囲の凝固点を有する重質残留ワックス留分を水素化処理して、それによって９５〜１２０℃の範囲の凝固点を有する水素化仕上げ重質残留ワックス留分を得る。
【００５８】
上記留分の水素化仕上げのための代表的な水素化仕上げ条件は、ＷＯ２００７／０８２５８９に記載されている。
【００５９】
工程（ｅ）の重質第２のワックスは、好ましくは０．０５〜０．５ｍｂａｒ、より好ましくは０．１〜０．３ｍｂａｒの圧力でショートパス蒸留によって分離される。蒸留は、好ましくは２００〜３５０℃、より好ましくは２５０〜３００℃の温度で行われる。
【００６０】
一般的には、少なくとも７５℃、好ましくは少なくとも８０℃の凝固点を有する留出物ワックス留分が、ショートパス蒸留の蒸留留分として得られる。「留出物」という用語は、蒸留により得られた留分を意味し、これは、トップカットまたはサイドカットであるが、残留底部留分ではない。
【００６１】
分子蒸留としても知られているショートパス蒸留は、当該技術分野で既知であり、したがってここでは詳細には説明しない。ショートパス蒸留の形態の一例は、ワイプドフィルムエバポレータである。代表的なショートパス蒸留は、例えば「Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ，ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ  ａｎｄ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」、Ａｎｄｒｚｅｊ  Ｇｏｒａｋ  ａｎｄ  Ｈａｒｔｍｕｔ  Ｓｃｈｏｅｎｍａｋｅｒｓ、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ｉｎｃ、Ｏｘｆｏｒｄ、２０１４の第９．１章に記載されている。
【００６２】
図１は、本発明による方法の好ましい実施形態のプロセススキームのプロセススキームを概略的に示す。
【００６３】
この説明の目的のために、単一の参照番号がライン及びそのラインで運ばれる流れに割り当てられる。
【００６４】
このプロセススキームは、一般に、参照番号１で参照される。
【００６５】
フィッシャー・トロプシュ法反応器において、フィッシャー・トロプシュ生成物流が得られる（図示せず）。この生成物は、蒸留塔２において、１０〜１７個の炭素原子を含む留分１０と、１８〜３００個の炭素原子を含む留分２０とに分離される。留分２０を水素化反応器３に供給し、留分２０を水素化留分３０に転化する。留分３０を減圧蒸留塔４で蒸留して、凝固点が３０〜７５℃の範囲の１つ以上のワックス留分４０と重質留分５０を回収する。留分４０は水素化仕上げ反応器５に供給されて、留分４０は３０〜７５℃の範囲の凝固点を有する水素化仕上げ留分６０に転化される。
【００６６】
重質ワックス５０をショートパス蒸留塔６で蒸留して、少なくとも８０℃の凝固点を有する留出物ワックス留分７０を回収する。
【００６７】
留分７０は水素化仕上げ反応器７に供給され、ここで留分７０は少なくとも８０℃の凝固点を有する水素化仕上げ留分８０に転化される。
【００６８】
留分１０は水素化反応器８に供給され、ここで留分１０は１０〜１７個の炭素原子を含む水素化留分９０に転化される。
【００６９】
以下、本発明を下記の実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００７０】
実施例
少なくとも８０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックス留分の調製
フィッシャー・トロプシュ法を用いて、少なくとも８０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスを得た。この目的のために、フィッシャー・トロプシュ流出液を、ＵＳ６８５８１２７に記載の方法に従って調製した。Ｃ１＋炭化水素に基づいて、流出液は５１．１％ｍのＣ３０＋含有量及び２８．５％ｍのＣ６０＋含有量を有していた。
【００７１】
流出液を、周囲条件で気相にある留分Ａと、周囲条件で液体または固相である留分Ｂで分離した。以下に説明する全ての蒸留では、蒸留装置の炭化水素と接触するいかなる部分の温度も３７０℃を超えないようかつ炭化水素が酸素と接触しないように注意した。以下に記載する全ての蒸留は連続モードで行った。留分Ｂを大気圧で蒸留して、９個以下の炭素原子を有する分子を含む留分を含む頂部流、１０〜１７個の炭素原子を有する分子を含むサイドカットＣ、及び１８〜３００個の炭素原子を有する分子を含む底部流Ｄを得た。流れＣと流れＤとの間の分離のための有効なカットポイントは３１０℃であった
【００７２】
留分Ｃを、ＷＯ２００７／０８２５８９（触媒Ｇ）に記載されているようにニッケル触媒上で水素化した。プロセス条件は、１．０ｋｇ／ｌ／ｈの重量空間速度（ｗｅｉｇｈｔ  ｈｏｕｒｌｙ  ｓｐａｃｅ  ｖｅｌｏｃｉｔｙ（ＷＨＳＶ））、反応器入口における純水素３０ｂａｒ、１０００Ｎｌ／ｋｇの水素対供給原料割合（ｈｙｄｒｏｇｅｎ  ｏｖｅｒ  ｆｅｅｄｓｔｏｃｋ  ｒａｔｉｏ）及び２２０℃の温度であった。
【００７３】
水素化生成物を周囲条件で気相にある留分Ｅと、周囲条件で液相にある留分Ｆとに分離した。留分Ｆは、Ｃ１０〜Ｃ１７の範囲の水素化されたノルマルパラフィンからなる。
【００７４】
常圧蒸留の残渣（留分Ｄ）を、ＷＯ２００７／０８２５８９（触媒Ｇ）に記載されているようにニッケル触媒で水素化した。プロセス条件は、１．０ｋｇ／ｌ／ｈの重量空間速度（ＷＨＳＶ）、反応器入口における純水素３０ｂａｒ、１０００Ｎｌ／ｋｇの水素対供給原料割合及び２２０℃の温度であった。
【００７５】
水素化生成物を周囲条件で気相にある留分Ｇと周囲条件で固相である留分Ｈとに分離した。留分Ｈは、Ｃ１８〜Ｃ３００の範囲の水素化されたノルマルパラフィンからなる。
【００７６】
留分Ｈを減圧蒸留にかける。蒸留は、底部温度３２０℃及び１５ｍｂａｒの圧力で行った。底部流と最も重質の留出物との間の有効なカットポイントは４９０℃であった。ＷＯ２００７／０８２５８９（触媒Ｇ）に記載されているように、最も重質のものをニッケル触媒上で水素化仕上げ運転にかけた留出物として、いくつかの精製ワックスが得られた。プロセス条件は、１．０ｋｇ／ｌ／ｈの重量空間速度（ＷＨＳＶ）、反応器入口における純水素６０ｂａｒ、１０００Ｎｌ／ｋｇの水素対供給原料割合及び２４０℃の温度であった。
【００７７】
この減圧蒸留の残留物（留分Ｊ）は、５４０℃の有効なカットポイントでショートパス蒸留に付される。蒸留は０．２ｍｂａｒ及び２６０℃で行った。
【００７８】
ショートパス蒸留の留出物（留分Ｋ）は、ＷＯ２００７／０８２５８９（触媒Ｇ）に記載されているニッケル触媒を用いた水素化仕上げ運転に付される。プロセス条件は、１．０ｋｇ／ｌ／ｈの重量空間速度（ＷＨＳＶ）、反応器入口における純水素６０ｂａｒ、１０００Ｎｌ／ｋｇの水素対供給原料割合及び２４０℃の温度であった。
【００７９】
生成物を周囲条件で気相にある留分Ｌと周囲条件で固相である留分Ｍに分離した。留分Ｍは、約８０℃の凝固点を有する精製ワックスとして得られる。留分Ｍの収率は、炭化水素基準でフィッシャー・トロプシュ流出液の６．８％ｍであった。
【００８０】
留分Ｍは、所望の重質フィッシャー・トロプシュ系留出物硬質ワックスである。留分Ｍの性質は表１に示される。
【表１】
2018508600.tif 000002
【００８１】
考察
表１の結果は、Ｃ３０＋含有量５１．１％ｍ及びＣ６０＋含有量２８．５％ｍを有する水素化されたフィッシャー・トロプシュ流出液から出発して、約８０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィンワックスが得られたことを示す。さらに、パラフィンワックスは、含油量が低くかつセーボルト色度が高い。
【００８２】
これらの観測は、得られた精製フィッシャー・トロプシュパラフィンワックスが、キャンドル、ホットメルト接着剤、クレヨン、包装材料、及びＰＶＣ押出潤滑剤のような用途に有利に使用できることを示している。
【図１】
2018508600.tif 000003
【国際調査報告】
2018508600.tif 000004
2018508600.tif 000005
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