(57)【要約】  粒状形態の水分含有ポリマー材料（Ｍ）を乾燥及び固相重縮合するためのプラント（１）であって、処理されるべき材料（Ｍ）を長手方向（Ｌ）に供給するための導管（２）と、ポリマー材料を処理するための少なくとも１つの処理領域（７）と、導管内に不活性ガスを吹き込むための手段（６）と、無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための放射手段（８）と、を備え、前記処理領域に対応して導管の外側に長手方向にオフセットされた位置に配置された複数のアプリケータ（９）を備え、前記アプリケータは、電磁波発生器（１０）の端子と接続されており、かつ交流電磁場を導管内で発生させるように適合された対向した放射素子のペア（１１、１１’）を備え、放射素子のペアは、導管に沿って反対の極性を有する磁気双極子を画定している、プラント。そのプラントを使用して、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法が更に特許請求される。
2018507955.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状形態の水分含有ポリマー材料（Ｍ）を乾燥及び固相重縮合するためのプラント（１）であって、
処理されるべき前記材料（Ｍ）を長手方向（Ｌ）に供給するための導管（２）と、
前記導管（２）に沿って配置された、前記ポリマー材料（Ｍ）を処理するための少なくとも１つの処理領域（７）と、
前記導管（２）内に不活性ガスを吹き込むための吹き込み手段（６）と、
前記ポリマー材料（Ｍ）が乾燥及びアップグレード（ｕｐｇｒａｄｅ）され得るように、前記ポリマー材料（Ｍ）の熱処理のための無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための放射手段（８）と、を備え、
前記放射手段（８）が、前記処理領域（７）に対応してかつ前記導管（２）の外側で長手方向にオフセットされた位置に配置された複数のアプリケータ（９）を備え、前記アプリケータ（８）が、電磁波発生器（１０）の端子と接続されており、前記アプリケータ（９）が、前記材料（Ｍ）の供給（Ｌ）の方向に対して少なくとも部分的に平行な力線（Ｆ）を有する交流電磁場を前記導管（２）内に発生させるように適合された対向する放射素子のペア（１１、１１’）を備え、前記放射素子のペア（１１、１１’）が、前記導管（２）に沿って反対の極性を有する磁気双極子を画定していることを特徴とする、プラント（１）。
【請求項２】
前記放射素子（１１、１１’）が、導電性材料から作製されかつ前記導管（２）の軸（Ｌ）に対して実質的に垂直であるリング（１２）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項３】
前記リング（１２）が、前記発生器（１０）の端子の一方（１４）に並列に接続された第１のリング（１２）の組（１３）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に並列に接続された第２のリング（１２）の組（１５）と、を備え、前記組（１３、１５）が交互配列であることを特徴とする、請求項２に記載のプラント。
【請求項４】
前記放射素子（１１、１１’）が、導電性材料からなりかつ正反対の位置で前記導管（２）に対して実質的に横方向に延びるバー（１９）のペア（２２）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項５】
前記バー（１９）のペア（２２）が、前記発生器（１０）の一方の端子（１４）に互いに並列に接続された第１の組のペア（２２）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に互いに並列に接続された第２の組のペア（２２’）と、を備え、前記バー（１９）のペア（２２、２２）が、交互配列でありかつ長手方向にオフセットされた位置にあることを特徴とする、請求項４に記載のプラント。
【請求項６】
前記放射素子（１１）が、前記導管（２）の横方向に反対の側（２０、２１）のうちの一つにおいて交互配列でかつ長手方向にオフセットされた関係で設置された、導電性材料から作製されたバー（１９）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項７】
前記バー（１９）が、前記発生器（１０）の一方の端子（１４）に互いに並列に接続された第１のバーの組（１７）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に互いに並列に接続された第２のバーの組（１８）と、を備え、前記バー（１９）のペア（１１、１１’）が、交互配列でありかつ正反対で長手方向にオフセットされた位置にあることを特徴とする、請求項６に記載のプラント。
【請求項８】
前記導管（２）が、誘電材料から作製されかつ実質的に鉛直方向（Ｌ）に延びる側壁（３）を備えることで前記材料（Ｍ）の自然重力供給を容易にし、前記導管（２）が、２０ｍｍ〜６０ｍｍの範囲、好ましくは約４０ｍｍの内径を有することを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項９】
前記プラントが、前記導管（２）内に配置された、前記材料（Ｍ）を強制供給するための手段（４）を備え、前記強制供給手段（４）が、オーガー（ａｕｇｅｒ）、アルキメデディアン（Ａｒｃｈｉｍｅｄｅａｎ）スクリュー、及びベルトコンベア（５）を含む群から選択される、請求項１に記載のプラント。
【請求項１０】
前記導管（２）が、その中に、長手方向に配列された複数の実質的に放射状の羽根を備えることで前記ポリマー材料Ｍが供給されている間にその混合を引き起こすことを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項１１】
請求項１〜１０のうちの１つ以上に記載のプラント（１）を使用して、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料（Ｍ）を乾燥及び固相重縮合する方法であって、
ａ）所定の量の処理されるべきポリマー材料（Ｍ）を提供する工程と、
ｂ）前記所定の量の処理されるべきポリマー材料（Ｍ）を前記導管（２）に導入する工程と、
ｃ）複数の放射素子（１１、１１’）を備えた前記少なくとも１つの処理領域（７）に前記材料（Ｍ）を前記導管に沿って供給する工程と、
ｄ）前記発生器（１０）を作動させ、前記ポリマー材料（Ｍ）の熱処理のために前記少なくとも１つのアプリケータ（９）を使用して無線周波数電磁場を前記ポリマー材料（Ｍ）上に発生させる工程と、
ｅ）前記導管（２）に不活性ガスを吹き込んで、前記電磁場と組み合わせて前記ポリマー材料（Ｍ）の固相重縮合を容易にする工程と、を含み、
前記放射素子（１１、１１’）は、前記材料（Ｍ）の前記供給方向（Ｌ）に対して少なくとも部分的に平行な力線（Ｆ）を有する交流電磁場を前記導管（２）内で発生させるように設計され、前記交流電磁場は、各放射素子（１１）とその隣のもの（１１’）との間で反対の極性を有する磁気双極子を有し、
前記処理領域（７）は１２０℃〜１８０℃の範囲の平均温度で維持され、
前記処理されるべき材料（Ｍ）が前記導管（２）内で３０秒〜７分の範囲の時間、前記ポリマー材料の平均流速が４〜１１ｋｇ／時間の範囲で維持されるように前記ポリマー材料（Ｍ）の供給流を調整する、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、ポリマー材料の処理の分野での用途を見出し、特に、粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントに関する。
【０００２】
本発明は更に、上記のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するための処理方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
プラスチック材料を成形するために使用される所定の未使用及び／またはリサイクルされたポリマー材料は、乾燥、アップグレード（ｕｐｇｒａｄｅ）、及び場合によっては結晶化のための適切なプラントでの処理を必要とすることが知られている。
【０００４】
特に、この目的のために選択される材料は、重縮合反応によって得られかつポリアミド、エラストマーポリエステル、及びＰＥＴなどの一般に重縮合物を含む群から選択されるポリマーであり、以下で使用される用語「アップグレード」は、固相で生じる繰り返しの縮合反応によってより大きなポリマー鎖を形成してポリマーの分子量を増加させ、その結果、材料の固有粘度を増加させるプロセスを指し示すものと意図されている。
【０００５】
処理プラントは、一般に、熱空気流がポリマー材料を通って流れ、それを所定の温度に加熱することを促進する複数の処理作業ステーションを使用する。
【０００６】
処理プラントの第１の欠点は、ポリマーを熱処理するために使用される熱空気が、材料の構造的または美的特徴を変える酸化反応を引き起こすことである。
【０００７】
更に、その材料は、生成物供給ラインに沿ってカスケード接続された複数の別個の熱ステーションを使用して加熱され、これにより最終的にプラントの複雑さ及び全体のサイズが増大する。
【０００８】
上記の欠点を少なくとも部分的に取り除くために、一般に無線周波数（ＲＦ）帯域内の電磁場の印加によるポリマーの熱処理のために多数のプラントが開発されてきた。
【０００９】
これらのプラントは、電磁場の電気的パラメータ、特に周波数及び／または出力を調整することによって、またはその場の印加時間を調整することによって温度を制御することで縮合により重合した材料を処理するのに特に好適である。
【００１０】
ＲＦ電磁場によるポリマーの熱処理は、材料に天然に含まれる水分を除去してその分子量を増加させ、高強度で高粘度のポリマーを提供する効果を有する。
【００１１】
ＵＳ６３１６５１８は、ポリマー、例えば、ポリエステル、ポリアミド、及びポリウレタンの熱処理用プラントであって、処理されるべきポリマー材料用の供給導管と、その供給導管に沿った２つの処理ステーションとを含む、プラントを開示している。
【００１２】
ステーションの各々は、ポリマー材料を１９０℃〜２０５℃の範囲の温度に加熱するように適合された、所定の出力の無線周波数電磁場を放出するためのアプリケータを含む。
【００１３】
特に、電極によって発生する電磁場は約４０ＭＨｚの周波数を有し、その印加時間は、処理されている材料１キログラム当たり約３０分である。
【００１４】
更に、プラントは、材料の重合反応の間に形成する水分を除去するために、窒素を処理ステーションに吹き込むための手段を含む。
【００１５】
この配列の第１の欠点は、アプリケータによって発生する電磁場が均一ではなく、導管を通過するポリマー材料の最適な加熱を保証することができないことである。
【００１６】
この欠点は、乾燥及び固相重縮合プロセスを妨害し、それによって処理されているポリマー材料が非常に低い分子量を有することが認められる。
【００１７】
更なる欠点は、電磁束線が導管内での材料の供給に対して横方向であるため、材料の流速は、その中に供給されているポリマー材料の処理を保証するために非常に低くあるべきことであり、これは導管の直径を小さくすることによって得られる。
【００１８】
この欠点は、ポリマー材料の熱処理のために必要とされる全体の時間を更に増加させる。
【００１９】
更に、使用されている電磁場の特定の形態のため、このプラントは、非常に低い熱効率及び非常に高い全体の消費量を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
技術的問題
先行技術に照らして、本発明によって対処される技術的問題は、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料の熱処理を提供して、非常に短い時間で高い熱効率でその均一な乾燥及び固相重縮合を促進することにある。
【００２１】
発明の開示
本発明の一般的な目的は、先行技術の欠点を取り除くことによって上記で論じた技術的問題を解決することである。
【００２２】
特定の目的は、粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントであって、非常に効率的であり、比較的コスト効果の高い、プラントを提供することである。
【００２３】
本発明の別の特定の目的は、ポリマー材料の均一な熱処理を保証することができる上記のプラントを提供することである。
【００２４】
本発明の更なる目的は、高い熱効率を保証する、ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントを提供することである。
【００２５】
本発明の別の目的は、簡単な構造を有し、容易に管理することができる上記のプラントを提供することである。
【００２６】
本発明の更に別の目的は、非常に短い全体の処理時間を有する、ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
以下により多く説明されるように、これらの及び他の目的は、請求項１に規定されているように重縮合によって得られる粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントであって、処理されるべき材料のための供給導管と、その導管に不活性ガスを吹き込むための手段と、無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための複数の放射手段と、を含む、プラントによって達成される。
【００２８】
その放射手段は、それぞれの処理ステーションで導管に沿ってかつ導管の外部に配列された複数のアプリケータを含み、各アプリケータは、材料の供給方向に対して少なくとも部分的に平行な力線を有する無線周波数電磁場を導管内で発生させるための対向した放射素子のペアを含む。
【００２９】
更なる態様では、本発明は、請求項１１に規定されているように、そのようなポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法に関する。
【００３０】
本発明の有利な実施形態は従属請求項に規定される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
本発明の更なる特徴及び利点は、本発明による粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラント及び方法の好ましい非排他的な実施形態の詳細な説明を読むことでより明らかであり、これは添付の図面を活用して非限定例として記載される。
【図１】第１の実施形態による本発明の固体ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図２】図２の第１の詳細の側断面図である。
【図３】第２の実施形態によるポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図４】第３の実施形態によるポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図５】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図６】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図７】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図８】本発明による固体ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法のブロックダイアグラムである。
【００３２】
好ましい実施形態の詳細な説明
上記した図を参照すると、水分含有ポリマー材料Ｍを乾燥及び固相重縮合するためのプラントが示されており、一般に符号１で指し示されている。
【００３３】
プラント１によって処理され得る材料は、ポリアミド及びポリエステルなどの、縮合重合によって重合することができるポリマーの群に属する。
【００３４】
特に、以下の表Ｉに示されているように、乾燥時における非常に減少した固有水分及び固相重縮合時における大幅に増加した粘度を呈するポリマーは、開環重縮合によって得られるようなポリアミド６、ジカルボン酸とＰＴＭＧなどの軟質セグメントのエステルの重縮合によって得られるエラストマーポリエステル、ＰＥＴ、及び他の同様のポリマーである。
【００３５】
処理されるべきポリマー材料Ｍは、更に、熱処理のための交換表面を増加させる粒状形態であってよい。
【００３６】
本発明の好ましい実施形態では、プラント１は、図示されていない入口ステーションと出口ステーションとの間に配置された、処理されるべき材料Ｍを所定の長手方向Ｌに供給するための供給導管２を含む。
【００３７】
有利には、図１に示されているように、導管２は、誘電材料から作製された壁３を含んでよく、材料Ｍの自然重力供給を容易にするために実質的に鉛直方向Ｌに延びていてよい。
【００３８】
あるいは、図３及び４に示されているように、材料Ｍを強制供給するために手段４が提供されてよく、手段４は、導管２内に配置され、図示されていないオーガー（ａｕｇｅｒ）もしくはアルキメディアン（Ａｒｃｈｉｍｅｄｅａｎ）スクリュー、またはベルトコンベア５を含む群から選択される。
【００３９】
更に、導管２は、２０ｍｍ〜６０ｍｍの範囲、好ましくは約４０ｍｍの内径を有してよく、これにより４〜１１ｋｇ／時間の範囲のポリマー材料の供給流が可能となる。
【００４０】
図示されていない本発明の更なる実施形態によれば、導管２は、その中に、長手方向に配列された複数の実質的に放射状の羽根を含み、ポリマー材料Ｍが供給されている間にその混合を引き起こしてよい。
【００４１】
都合のよいことには、入口ステーションではポリマー材料Ｍを導入するための図示されていない装填手段（その手段は、入口ステーションと同じ高さの排出路を有するホッパーを含んでよい）、及び導管への材料の流速を制御するための手段とが提供されてよい。
【００４２】
導管２に不活性ガスを吹き込むための吹き込み手段６も提供して、乾燥時にポリマー材料Ｍから出てきた水分の除去を容易にしてもよい。
【００４３】
不活性ガスは、アルゴン及び窒素を含む群から選択されてよく、導管２、装填ステーション、及び排出ステーションは、その中で維持されるべき制御された雰囲気のため、外部環境からはっきりと隔離されなければならない。
【００４４】
そのため、材料Ｍが導管２内に供給されているとき、そこから除去された水分はポリマーに再導入されず、凝縮プロセスの反応速度論は逆転しない。
【００４５】
図１〜４に最良に示されているように、プラント１は更に、導管２に沿って位置する少なくとも１つの処理領域７と、ポリマー材料を乾燥及び重縮合することができるように、ポリマー材料Ｍの熱処理のための無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための放射手段８と、を含む。
【００４６】
電磁場は、５ＭＨｚ〜５０ＭＨｚの範囲、好ましくは２５ＭＨｚ〜２９ＭＨｚ、より好ましくは約２７．１２ＭＨｚの固定周波数を有してよい。
【００４７】
ポリマー材料Ｍの効果的な乾燥及び固相重縮合を可能とすることに加えて、これらの周波数値は、異なる電磁場（例えば、マイクロ波範囲内）を使用するプラントと比較してより高い安全性を提供する。
【００４８】
放射手段８は、導管２の外部で長手方向にオフセットされた位置で処理領域７に対応して配置された複数のアプリケータ９を含み、出力が１０ｋＶ／ｍ〜２０ｋＶ／ｍの範囲である電磁波発生器１０の端子に接続される。
【００４９】
更に、発生器１０は、調整可能な振幅の交流電流を発生させることができるようなサイズであるべきであり、これによりそのような電磁場値が得られる。
【００５０】
図５〜７に最良に示されているように、本発明の特有の態様によれば、アプリケータは、材料Ｍの供給の方向Ｌに対して少なくとも部分的に平行でありかつ導管２に沿って反対の極性を有する磁気双極子を画定する力線を有する交流電磁場を導管２内で発生させるように適合された対向した放射素子のペア１１、１１’を含む。
【００５１】
それ故、そのように発生した電磁場は、導管２に沿って供給されているポリマー材料Ｍを均質な温度分布で均一に処理することができ、これにより非常に短い時間で固有水分が大幅に減少し、材料の粘度が増加する。
【００５２】
本発明の第１の実施形態では、図２に示されているように、放射素子１１は、導管２の軸Ｌに対して実質的に垂直に延びる導電性材料のリング１２からなる。
【００５３】
特に、リング１２は、発生器１０の端子の一方１４と並列に接続された第１のリング１２の組１３と、発生器１０の他方の端子１６に接続された第２のリング１２の組１５とに分けられる。
【００５４】
各組１３、１５のリング１２は、導管２の長手方向の長さに沿って交互に配列され、反対の極性を有する放射素子のそれぞれのペア１１、１１’を形成する。
【００５５】
本発明の第２の実施形態では、図３に示されているように、また、好ましくは供給手段としてのベルトコンベア５と組み合わせて使用されるように、放射素子１１は、導電性材料から作製されかつ導管２に対して横方向に延びるバー１９の２つの組１７、１８からなる。
【００５６】
放射素子のペア１１、１１’が正反対で長手方向にオフセットされた位置で交互に配列されるように、２つの組１７、１８は、導管２の横方向に反対の側２０、２１に設置され、発生器１０の第１の端子１４及び第２の端子１６にそれぞれ接続される。
【００５７】
本発明の第３の実施形態では、図４に示されているように、放射素子１１は、正反対の位置で導管２に対して横方向に設置された、導電性材料から作製されたバー１９の長手方向にオフセットされたペア２２からなる。
【００５８】
この実施形態では、バー１９は、発生器１０の端子１４に互いに並列に接続された第１の組のペア２２と、発生器１０の他方の端子１６に互いに並列に接続された第２の組のペア２２’と、を含む。
【００５９】
更に、反対の極性を有するバー１９のペア２２、２２’は、交互に配置されて長手方向にオフセットされた位置にあることで、反対の極性を有する放射素子１１、１１’のペアを画定している。
【００６０】
別の態様では、図８に示されているように、本発明は、上記のプラント１を使用して、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料Ｍを乾燥及び固相重縮合する方法であって、所定の量の処理されるべきポリマー材料Ｍを提供する工程ａ）と、ポリマー材料Ｍを導管２に導入する工程ｂ）とを含む、方法を提供する。
【００６１】
これらのステップに、処理領域７にポリマー材料Ｍを導管２に沿って供給する工程ｃ）と、ｄ）発生器１０を作動させ、材料Ｍの熱処理のために放射素子１１を使用して無線周波数電磁場を発生させる工程ｄ）と、最後に、導管２に不活性ガスを吹き込んで、電磁場と組み合わせてポリマー材料Ｍの固相重縮合を容易にする工程ｅ）とが続く。
【００６２】
放射素子１１は、材料Ｍの供給方向Ｌに対して少なくとも部分的に平行である力線を有しかつ各放射素子１１とその隣のもの１１’との間で反対の極性を有する磁気双極子を有する交流電磁場を導管２内で発生させるように設計される。
【００６３】
処理領域７は、処理されるべき材料Ｍが１２０℃〜１８０℃の範囲の温度に加熱されるような温度に維持される一方で、材料Ｍが導管２内で３０秒〜７分の範囲の時間、４〜１１ｋｇ／時間の範囲の平均流速で維持されるように供給流が調整される。
【００６４】
以下の表は、ポリマー材料Ｍのための処理条件、及び各サンプルについて得られた乾燥及び固相重縮合の結果を示している。
【表１】
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【００６５】
処理されているサンプルの全てについて、プラントは、材料の最終温度を制限しつつ、固有水分の相当な減少を保証することができることに注目されたい。
【００６６】
導管内に窒素が吹き込まれたサンプルＡ３及びＣ３について、粘度の大幅な増加が観察され、これは固相重縮合が生じたことを示していることに更に注目されたい。
【００６７】
上記の開示は、本発明のプラント及び方法が、意図された目的を果たし、特に、ポリマー材料の迅速かつ効果的な硬化を可能とする要件を満たすことを示している。
【００６８】
本発明のプラント及び方法は、添付の特許請求の範囲に開示された発明の概念内で、数多くの変更または類型を受け入れる余地がある。その詳細の全ては、他の技術的に等価な部分で置換されてよく、材料は、本発明の範囲から逸脱することなく、異なる必要性に応じて変化してよい。
【００６９】
プラント及び方法は付属する図面を特に参照して記載されているが、本開示及び特許請求の範囲で参照される数字は、本発明のより良好な理解度のためにのみ使用されており、いかなる手法によっても特許請求された範囲を制限することが意図されるべきではない。
【００７０】
産業上の利用可能性
本発明は、ポリマー加工及びリサイクル工場において産業的規模で生成することができるため、産業における用途が見出され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成29年11月16日(2017.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、ポリマー材料の処理の分野での用途を見出し、特に、粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントに関する。
【０００２】
本発明は更に、上記のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するための処理方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
プラスチック材料を成形するために使用される所定の未使用及び／またはリサイクルされたポリマー材料は、乾燥、アップグレード（ｕｐｇｒａｄｅ）、及び場合によっては結晶化のための適切なプラントでの処理を必要とすることが知られている。
【０００４】
特に、この目的のために選択される材料は、重縮合反応によって得られかつポリアミド、エラストマーポリエステル、及びＰＥＴなどの一般に重縮合物を含む群から選択されるポリマーであり、以下で使用される用語「アップグレード」は、固相で生じる繰り返しの縮合反応によってより大きなポリマー鎖を形成してポリマーの分子量を増加させ、その結果、材料の固有粘度を増加させるプロセスを指し示すものと意図されている。
【０００５】
処理プラントは、一般に、熱空気流がポリマー材料を通って流れ、それを所定の温度に加熱することを促進する複数の処理作業ステーションを使用する。
【０００６】
処理プラントの第１の欠点は、ポリマーを熱処理するために使用される熱空気が、材料の構造的または美的特徴を変える酸化反応を引き起こすことである。
【０００７】
更に、その材料は、生成物供給ラインに沿ってカスケード接続された複数の別個の熱ステーションを使用して加熱され、これにより最終的にプラントの複雑さ及び全体のサイズが増大する。
【０００８】
上記の欠点を少なくとも部分的に取り除くために、一般に無線周波数（ＲＦ）帯域内の電磁場の印加によるポリマーの熱処理のために多数のプラントが開発されてきた。
【０００９】
これらのプラントは、電磁場の電気的パラメータ、特に周波数及び／または出力を調整することによって、またはその場の印加時間を調整することによって温度を制御することで縮合により重合した材料を処理するのに特に好適である。
【００１０】
ＲＦ電磁場によるポリマーの熱処理は、材料に天然に含まれる水分を除去してその分子量を増加させ、高強度で高粘度のポリマーを提供する効果を有する。
【００１１】
ＵＳ６３１６５１８は、ポリマー、例えば、ポリエステル、ポリアミド、及びポリウレタンの熱処理用プラントであって、処理されるべきポリマー材料用の供給導管と、その供給導管に沿った２つの処理ステーションとを含む、プラントを開示している。
【００１２】
ステーションの各々は、ポリマー材料を１９０℃〜２０５℃の範囲の温度に加熱するように適合された、所定の出力の無線周波数電磁場を放出するためのアプリケータを含む。
【００１３】
特に、電極によって発生する電磁場は約４０ＭＨｚの周波数を有し、その印加時間は、処理されている材料１キログラム当たり約３０分である。
【００１４】
更に、プラントは、材料の重合反応の間に形成する水分を除去するために、窒素を処理ステーションに吹き込むための手段を含む。
【００１５】
この配列の第１の欠点は、アプリケータによって発生する電磁場が均一ではなく、導管を通過するポリマー材料の最適な加熱を保証することができないことである。
【００１６】
この欠点は、乾燥及び固相重縮合プロセスを妨害し、それによって処理されているポリマー材料が非常に低い分子量を有することが認められる。
【００１７】
更なる欠点は、電磁束線が導管内での材料の供給に対して横方向であるため、材料の流速は、その中に供給されているポリマー材料の処理を保証するために非常に低くあるべきことであり、これは導管の直径を小さくすることによって得られる。
【００１８】
この欠点は、ポリマー材料の熱処理のために必要とされる全体の時間を更に増加させる。
【００１９】
更に、使用されている電磁場の特定の形態のため、このプラントは、非常に低い熱効率及び非常に高い全体の消費量を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
技術的問題
先行技術に照らして、本発明によって対処される技術的問題は、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料の熱処理を提供して、非常に短い時間で高い熱効率でその均一な乾燥及び固相重縮合を促進することにある。
【００２１】
発明の開示
本発明の一般的な目的は、先行技術の欠点を取り除くことによって上記で論じた技術的問題を解決することである。
【００２２】
特定の目的は、粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントであって、非常に効率的であり、比較的コスト効果の高い、プラントを提供することである。
【００２３】
本発明の別の特定の目的は、ポリマー材料の均一な熱処理を保証することができる上記のプラントを提供することである。
【００２４】
本発明の更なる目的は、高い熱効率を保証する、ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントを提供することである。
【００２５】
本発明の別の目的は、簡単な構造を有し、容易に管理することができる上記のプラントを提供することである。
【００２６】
本発明の更に別の目的は、非常に短い全体の処理時間を有する、ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
以下により多く説明されるように、これらの及び他の目的は、請求項１に規定されているように重縮合によって得られる粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントであって、処理されるべき材料のための供給導管と、その導管に不活性ガスを吹き込むための手段と、無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための複数の放射手段と、を含む、プラントによって達成される。
【００２８】
その放射手段は、それぞれの処理ステーションで導管に沿ってかつ導管の外部に配列された複数のアプリケータを含み、各アプリケータは、材料の供給方向に対して少なくとも部分的に平行な力線を有する無線周波数電磁場を導管内で発生させるための対向した放射素子のペアを含む。
【００２９】
更なる態様では、本発明は、請求項１１に規定されているように、そのようなポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法に関する。
【００３０】
本発明の有利な実施形態は従属請求項に規定される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
本発明の更なる特徴及び利点は、本発明による粒状形態のポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラント及び方法の好ましい非排他的な実施形態の詳細な説明を読むことでより明らかであり、これは添付の図面を活用して非限定例として記載される。
【図１】第１の実施形態による本発明の固体ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図２】図２の第１の詳細の側断面図である。
【図３】第２の実施形態によるポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図４】第３の実施形態によるポリマー材料を乾燥及び固相重縮合するためのプラントの概略斜視図である。
【図５】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図６】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図７】図５〜図７は、発生した電磁場の束線を含む、その３つの実施形態におけるプラントの側断面図である。
【図８】本発明による固体ポリマー材料を乾燥及び固相重縮合する方法のブロックダイアグラムである。
【００３２】
好ましい実施形態の詳細な説明
上記した図を参照すると、水分含有ポリマー材料Ｍを乾燥及び固相重縮合するためのプラントが示されており、一般に符号１で指し示されている。
【００３３】
プラント１によって処理され得る材料は、ポリアミド及びポリエステルなどの、縮合重合によって重合することができるポリマーの群に属する。
【００３４】
特に、以下の表Ｉに示されているように、乾燥時における非常に減少した固有水分及び固相重縮合時における大幅に増加した粘度を呈するポリマーは、開環重縮合によって得られるようなポリアミド６、ジカルボン酸とＰＴＭＧなどの軟質セグメントのエステルの重縮合によって得られるエラストマーポリエステル、ＰＥＴ、及び他の同様のポリマーである。
【００３５】
処理されるべきポリマー材料Ｍは、更に、熱処理のための交換表面を増加させる粒状形態であってよい。
【００３６】
本発明の好ましい実施形態では、プラント１は、図示されていない入口ステーションと出口ステーションとの間に配置された、処理されるべき材料Ｍを所定の長手方向Ｌに供給するための供給導管２を含む。
【００３７】
有利には、図１に示されているように、導管２は、誘電材料から作製された壁３を含んでよく、材料Ｍの自然重力供給を容易にするために実質的に鉛直方向Ｌに延びていてよい。
【００３８】
あるいは、図３及び４に示されているように、材料Ｍを強制供給するために手段４が提供されてよく、手段４は、導管２内に配置され、図示されていないオーガー（ａｕｇｅｒ）もしくはアルキメディアン（Ａｒｃｈｉｍｅｄｅａｎ）スクリュー、またはベルトコンベア５を含む群から選択される。
【００３９】
更に、導管２は、２０ｍｍ〜６０ｍｍの範囲、好ましくは約４０ｍｍの内径を有してよく、これにより４〜１１ｋｇ／時間の範囲のポリマー材料の供給流が可能となる。
【００４０】
図示されていない本発明の更なる実施形態によれば、導管２は、その中に、長手方向に配列された複数の実質的に放射状の羽根を含み、ポリマー材料Ｍが供給されている間にその混合を引き起こしてよい。
【００４１】
都合のよいことには、入口ステーションではポリマー材料Ｍを導入するための図示されていない装填手段（その手段は、入口ステーションと同じ高さの排出路を有するホッパーを含んでよい）、及び導管への材料の流速を制御するための手段とが提供されてよい。
【００４２】
導管２に不活性ガスを吹き込むための吹き込み手段６も提供して、乾燥時にポリマー材料Ｍから出てきた水分の除去を容易にしてもよい。
【００４３】
不活性ガスは、アルゴン及び窒素を含む群から選択されてよく、導管２、装填ステーション、及び排出ステーションは、その中で維持されるべき制御された雰囲気のため、外部環境からはっきりと隔離されなければならない。
【００４４】
そのため、材料Ｍが導管２内に供給されているとき、そこから除去された水分はポリマーに再導入されず、凝縮プロセスの反応速度論は逆転しない。
【００４５】
図１〜４に最良に示されているように、プラント１は更に、導管２に沿って位置する少なくとも１つの処理領域７と、ポリマー材料を乾燥及び重縮合することができるように、ポリマー材料Ｍの熱処理のための無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための放射手段８と、を含む。
【００４６】
電磁場は、５ＭＨｚ〜５０ＭＨｚの範囲、好ましくは２５ＭＨｚ〜２９ＭＨｚ、より好ましくは約２７．１２ＭＨｚの固定周波数を有してよい。
【００４７】
ポリマー材料Ｍの効果的な乾燥及び固相重縮合を可能とすることに加えて、これらの周波数値は、異なる電磁場（例えば、マイクロ波範囲内）を使用するプラントと比較してより高い安全性を提供する。
【００４８】
放射手段８は、導管２の外部で長手方向にオフセットされた位置で処理領域７に対応して配置された複数のアプリケータ９を含み、出力が１０ｋＶ／ｍ〜２０ｋＶ／ｍの範囲である電磁波発生器１０の端子に接続される。
【００４９】
更に、発生器１０は、調整可能な振幅の交流電流を発生させることができるようなサイズであるべきであり、これによりそのような電磁場値が得られる。
【００５０】
図５〜７に最良に示されているように、本発明の特有の態様によれば、アプリケータは、材料Ｍの供給の方向Ｌに対して少なくとも部分的に平行でありかつ導管２に沿って反対の極性を有する磁気双極子を画定する力線を有する交流電磁場を導管２内で発生させるように適合された対向した放射素子のペア１１、１１’を含む。
【００５１】
それ故、そのように発生した電磁場は、導管２に沿って供給されているポリマー材料Ｍを均質な温度分布で均一に処理することができ、これにより非常に短い時間で固有水分が大幅に減少し、材料の粘度が増加する。
【００５２】
本発明の第１の実施形態では、図２に示されているように、放射素子１１は、導管２の軸Ｌに対して実質的に垂直に延びる導電性材料のリング１２からなる。
【００５３】
特に、リング１２は、発生器１０の端子の一方１４と並列に接続された第１のリング１２の組１３と、発生器１０の他方の端子１６に接続された第２のリング１２の組１５とに分けられる。
【００５４】
各組１３、１５のリング１２は、導管２の長手方向の長さに沿って交互に配列され、反対の極性を有する放射素子のそれぞれのペア１１、１１’を形成する。
【００５５】
本発明の第２の実施形態では、図３に示されているように、また、好ましくは供給手段としてのベルトコンベア５と組み合わせて使用されるように、放射素子１１は、導電性材料から作製されかつ導管２に対して横方向に延びるバー１９の２つの組１７、１８からなる。
【００５６】
放射素子のペア１１、１１’が正反対で長手方向にオフセットされた位置で交互に配列されるように、２つの組１７、１８は、導管２の横方向に反対の側２０、２１に設置され、発生器１０の第１の端子１４及び第２の端子１６にそれぞれ接続される。
【００５７】
本発明の第３の実施形態では、図４に示されているように、放射素子１１は、正反対の位置で導管２に対して横方向に設置された、導電性材料から作製されたバー１９の長手方向にオフセットされたペア２２からなる。
【００５８】
この実施形態では、バー１９は、発生器１０の端子１４に互いに並列に接続された第１の組のペア２２と、発生器１０の他方の端子１６に互いに並列に接続された第２の組のペア２２’と、を含む。
【００５９】
更に、反対の極性を有するバー１９のペア２２、２２’は、交互に配置されて長手方向にオフセットされた位置にあることで、反対の極性を有する放射素子１１、１１’のペアを画定している。
【００６０】
別の態様では、図８に示されているように、本発明は、上記のプラント１を使用して、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料Ｍを乾燥及び固相重縮合する方法であって、所定の量の処理されるべきポリマー材料Ｍを提供する工程ａ）と、ポリマー材料Ｍを導管２に導入する工程ｂ）とを含む、方法を提供する。
【００６１】
これらのステップに、処理領域７にポリマー材料Ｍを導管２に沿って供給する工程ｃ）と、ｄ）発生器１０を作動させ、材料Ｍの熱処理のために放射素子１１を使用して無線周波数電磁場を発生させる工程ｄ）と、最後に、導管２に不活性ガスを吹き込んで、電磁場と組み合わせてポリマー材料Ｍの固相重縮合を容易にする工程ｅ）とが続く。
【００６２】
放射素子１１は、材料Ｍの供給方向Ｌに対して少なくとも部分的に平行である力線を有しかつ各放射素子１１とその隣のもの１１’との間で反対の極性を有する磁気双極子を有する交流電磁場を導管２内で発生させるように設計される。
【００６３】
処理領域７は、処理されるべき材料Ｍが１２０℃〜１８０℃の範囲の温度に加熱されるような温度に維持される一方で、材料Ｍが導管２内で３０秒〜７分の範囲の時間、４〜１１ｋｇ／時間の範囲の平均流速で維持されるように供給流が調整される。
【００６４】
以下の表は、ポリマー材料Ｍのための処理条件、及び各サンプルについて得られた乾燥及び固相重縮合の結果を示している。
【表１】
2018507955.tif 000012
【００６５】
処理されているサンプルの全てについて、プラントは、材料の最終温度を制限しつつ、固有水分の相当な減少を保証することができることに注目されたい。
【００６６】
導管内に窒素が吹き込まれたサンプルＡ３及びＣ３について、粘度の大幅な増加が観察され、これは固相重縮合が生じたことを示していることに更に注目されたい。
【００６７】
上記の開示は、本発明のプラント及び方法が、意図された目的を果たし、特に、ポリマー材料の迅速かつ効果的な硬化を可能とする要件を満たすことを示している。
【００６８】
産業上の利用可能性
本発明は、ポリマー加工及びリサイクル工場において産業的規模で生成することができるため、産業における用途が見出され得る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状形態の水分含有ポリマー材料（Ｍ）を乾燥及び固相重縮合するためのプラント（１）であって、
−処理されるべき前記材料（Ｍ）を長手方向（Ｌ）に供給するための導管（２）と、
前記導管（２）に沿って配置された、前記ポリマー材料（Ｍ）を処理するための少なくとも１つの処理領域（７）と、
前記導管（２）内に不活性ガスを吹き込むための吹き込み手段（６）と、
前記ポリマー材料（Ｍ）が乾燥及びアップグレード（ｕｐｇｒａｄｅ）され得るように、前記ポリマー材料（Ｍ）の熱処理のための無線周波数帯域内の交流電磁場を放出するための放射手段（８）と、を備え、
前記放射手段（８）が、前記処理領域（７）に対応してかつ前記導管（２）の外側で長手方向にオフセットされた位置に配置された複数のアプリケータ（９）を備え、前記アプリケータ（８）が、電磁波発生器（１０）の端子と接続されており、前記アプリケータ（９）が、各々が前記波発生器（１０）のそれぞれの端子（１４、１６）に接続された対向する放射素子（１１、１１’）のペアを備え、前記放射素子（１１、１１’）が、前記材料（Ｍ）の供給の方向（Ｌ）に対して少なくとも部分的に平行な力線（Ｆ）を提供しかつ前記導管（２）に沿って反対の極性を有する磁気双極子を画定するように前記長手方向（Ｌ）に対して実質的に垂直であることを特徴とするプラント（１）。
【請求項２】
前記放射素子（１１、１１’）が、導電性材料から作製されかつ前記導管（２）の軸（Ｌ）に対して実質的に垂直であるリング（１２）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項３】
前記リング（１２）が、前記発生器（１０）の端子の一方（１４）に並列に接続された第１のリング（１２）の組（１３）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に並列に接続された第２のリング（１２）の組（１５）と、を備え、前記組（１３、１５）が交互配列であることを特徴とする、請求項２に記載のプラント。
【請求項４】
前記放射素子（１１、１１’）が、導電性材料からなりかつ正反対の位置で前記導管（２）に対して実質的に横方向に延びるバー（１９）のペア（２２）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項５】
前記バー（１９）のペア（２２）が、前記発生器（１０）の一方の端子（１４）に互いに並列に接続された第１の組のペア（２２）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に互いに並列に接続された第２の組のペア（２２’）と、を備え、前記バー（１９）のペア（２２、２２）が、交互配列でありかつ長手方向にオフセットされた位置にあることを特徴とする、請求項４に記載のプラント。
【請求項６】
前記放射素子（１１）が、前記導管（２）の横方向に反対の側（２０、２１）のうちの一つにおいて交互配列でかつ長手方向にオフセットされた関係で設置された、導電性材料から作製されたバー（１９）からなることを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項７】
前記バー（１９）が、前記発生器（１０）の一方の端子（１４）に互いに並列に接続された第１のバーの組（１７）と、前記発生器（１０）の他方の端子（１６）に互いに並列に接続された第２のバーの組（１８）と、を備え、前記バー（１９）のペア（１１、１１’）が、交互配列でありかつ正反対で長手方向にオフセットされた位置にあることを特徴とする、請求項６に記載のプラント。
【請求項８】
前記導管（２）が、誘電材料から作製されかつ実質的に鉛直方向（Ｌ）に延びる側壁（３）を備えることで前記材料（Ｍ）の自然重力供給を容易にし、前記導管（２）が、２０ｍｍ〜６０ｍｍの範囲、好ましくは約４０ｍｍの内径を有することを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項９】
前記プラントが、前記導管（２）内に配置された、前記材料（Ｍ）を強制供給するための手段（４）を備え、前記強制供給手段（４）が、オーガー（ａｕｇｅｒ）、アルキメデディアン（Ａｒｃｈｉｍｅｄｅａｎ）スクリュー、及びベルトコンベア（５）を含む群から選択される、請求項１に記載のプラント。
【請求項１０】
前記導管（２）が、その中に、長手方向に配列された複数の実質的に放射状の羽根を備えることで前記ポリマー材料Ｍが供給されている間にその混合を引き起こすことを特徴とする、請求項１に記載のプラント。
【請求項１１】
請求項１〜１０のうちの１つ以上に記載のプラント（１）を使用して、重縮合によって得られた粒状形態のポリマー材料（Ｍ）を乾燥及び固相重縮合する方法であって、
ａ）所定の量の処理されるべきポリマー材料（Ｍ）を提供する工程と、
ｂ）前記所定の量の処理されるべきポリマー材料（Ｍ）を前記導管（２）に導入する工程と、
ｃ）複数の放射素子（１１、１１’）を備えた前記少なくとも１つの処理領域（７）に前記材料（Ｍ）を前記導管に沿って供給する工程と、
ｄ）前記発生器（１０）を作動させ、前記ポリマー材料（Ｍ）の熱処理のために前記少なくとも１つのアプリケータ（９）を使用して無線周波数電磁場を前記ポリマー材料（Ｍ）上に発生させる工程と、
ｅ）前記導管（２）に不活性ガスを吹き込んで、前記電磁場と組み合わせて前記ポリマー材料（Ｍ）の固相重縮合を容易にする工程と、を含み、
前記放射素子（１１、１１’）は、前記材料（Ｍ）の前記供給方向（Ｌ）に対して少なくとも部分的に平行な力線（Ｆ）を有する交流電磁場を前記導管（２）内で発生させるように設計され、前記交流電磁場は、各放射素子（１１）とその隣のもの（１１’）との間で反対の極性を有する磁気双極子を有し、
前記処理領域（７）は１２０℃〜１８０℃の範囲の平均温度で維持され、
前記処理されるべき材料（Ｍ）が前記導管（２）内で３０秒〜７分の範囲の時間、前記ポリマー材料の平均流速が４〜１１ｋｇ／時間の範囲で維持されるように前記ポリマー材料（Ｍ）の供給流を調整する、方法。
【国際調査報告】
2018507955.tif 000013
2018507955.tif 000014
2018507955.tif 000015