(57)【要約】ホウ素金属間化合物によって組み立てられた円柱微細構造を伴う、Ｃｏ、ＣｏＦｅ、ＣｏＮｉ、ＣｏＭｎ、ＣｏＦｅＸ（Ｘ＝Ｂ、Ｃ、Ａｌ）、Ｆｅ、ＦｅＮｉ、またはＮｉ合金を含有する、高純度（＞９９．９９％）および低酸素（＜４０ｐｐｍ）スパッタリング標的を作製するための方法が、開示される。スパッタリング標的は、金属合金の溶融混合物を方向性鋳造し、残留応力を除去するためにアニーリングし、スライスし、そして随意のアニーリングおよび仕上げをし、スパッタリング標的を得ることによって作製される。
2018526525.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリング標的を作製するための方法であって、
溶融合金混合物を形成するステップであって、前記溶融合金混合物は、（ｉ）Ｃｏ、Ｆｅ、またはＢのうちの少なくとも１つを主要成分として含む、組成物、または（ｉｉ）Ｃｏと、ＦｅおよびＮｉのうちの少なくとも１つとを含む、組成物、または（ｉｉｉ）化学式ＣｏＦｅＸ（Ｘは、Ｂ、Ｃ、またはＡｌのうちの１つである）の組成物を含む、ステップと、
前記溶融混合物を鋳型の中に注ぎ、方向性鋳造インゴットを形成するステップと、
前記鋳造インゴットをアニーリングするステップと、
前記鋳造インゴットをスライスし、前記スパッタリング標的を形成するステップと、
を含み、前記スパッタリング標的は、９９．９９％を上回る純度および４０ｐｐｍまたはそれ未満の低酸素含有量を有し、ホウ化物によって組み立てられた円柱微細構造を有する、方法。
【請求項２】
前記溶融合金混合物は、１５％またはそれを上回るホウ素（Ｂ）を含む組成物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
（ｉ）前記鋳造インゴットのスライスするステップに先立って、前記鋳造インゴットを成形するステップ、または（ｉｉ）前記鋳造インゴットのスライスするステップの後、前記スパッタリング標的をアニーリングするステップ、または（ｉｉｉ）前記鋳造インゴットのスライスするステップの後、前記スパッタリング標的を仕上げるステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記仕上げるステップは、前記スパッタリング標的の少なくとも１つの表面を研削することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記アニーリングするステップは、最低約８時間の間、７００℃未満の温度で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記溶融混合物を前記鋳型の上方の漏斗の中に注ぐステップをさらに含み、前記漏斗は、円錐形上部部分および円筒形底部部分を備える、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記スパッタリング標的は、化学式ＣｏｘＦｅｙＢ（１−ｘ−ｙ）の合金を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記スパッタリング標的は、化学式（ＣｏＦｅ）１−ｘＢｘの合金を含み、ここで、０．２≦ｘ≦０．４である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記スパッタリング標的は、最大２５０ｍｍの直径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記スパッタリング標的は、厚さ３ｍｍで少なくとも３０％の通過フラックスを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記スパッタリング標的は、９９．９９％の純度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記スパッタリング標的は、４０ｐｐｍ未満の酸素含有量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記スパッタリング標的は、１５％を上回るＢ含有量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記アニーリングするステップは、不活性ガスを使用して、減圧下またはガス保護下で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記スパッタリング標的は、均一微細構造を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
磁気抵抗ＲＡＭ（ＭＲＡＭ）の生産のためのスパッタリング標的であって、
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｂ、またはＮｉと、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｂ、Ｃ、および／またはＡｌのうちの少なくとも１つを含む、溶融合金混合物を形成するステップと、
前記溶融混合物を鋳型の上方に位置する漏斗の中に注ぎ、方向性鋳造インゴットを形成するステップと、
前記鋳造インゴットをアニーリングするステップと、
前記鋳造インゴットをＥＤＭスライスし、前記スパッタリング標的を形成するステップと、
を含む、プロセスによって調製される、スパッタリング標的。
【請求項１７】
前記スパッタリング標的は、１５％を上回るＢ含有量を有する、請求項１６に記載のプロセスによって形成される、スパッタリング標的。
【請求項１８】
スパッタリング標的であって、
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｂ、またはＮｉと、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｂ、Ｃ、および／またはＡｌのうちの少なくとも１つとの合金と、
約３０％の磁気通過フラックスと、
を備え、実質的に亀裂がない、スパッタリング標的。
【請求項１９】
ホウ素金属間化合物によって形成される円柱微細構造を有し、コバルトおよび鉄をさらに含む、スパッタリング標的であって、９９．９９％を上回る純度および４０ｐｐｍまたはそれ未満の低酸素含有量を有する、スパッタリング標的。
【請求項２０】
前記スパッタリング標的は、厚さ３ｍｍで少なくとも３０％の通過フラックスを有する、請求項１９に記載のスパッタリング標的。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願への相互参照）
本出願は、２０１５年５月１４日に出願された米国仮特許出願番号第６２／１６１，４２４号、および２０１６年４月１２日に出願された米国仮特許出願番号第６２／３２１，６２２号に基づく優先権を主張している。これら出願の開示は、それらの全体が参考として本明細書によって援用される。
【背景技術】
【０００２】
（背景）
本開示は、Ｃｏ、ＣｏＦｅ、ＣｏＮｉ、ＣｏＭｎ、ＣｏＦｅＸ（Ｘ＝Ｂ、Ｃ、Ａｌ）、Ｆｅ、ＦｅＮｉ、およびＮｉを含有する、スパッタリング標的等の物品を作製するための方法に関する。物品は、スパッタリングの間、向上した磁気通過フラックス（ＰＴＦ）および低微粒子化を呈し、最適動作のために、焼き付け時間を短縮させ得る。いくつかの実施形態では、好ましくは、スパッタリング標的は、２０またはそれを上回る原子％を含む、１５原子％を上回る、ホウ素（Ｂ）含有量を呈する。
【０００３】
ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）のための市場は、急速に変化しつつある。今日、多くの電子デバイスは、内蔵メモリとしての磁場スイッチングに基づく、磁気抵抗ＲＡＭ（ＭＲＡＭ）に依拠する。ＭＲＡＭおよびスピン移入トルクＲＡＭ（ＳＴＴＲＡＭ）は、多くの電子デバイスにおける静的ＲＡＭ（ＳＲＡＭ）および動的ＲＡＭ（ＤＲＡＭ）に取って代わり続けるであろう。
【０００４】
ＭＲＡＭおよびＳＴＴＲＡＭ内の磁気トンネル接合を形成するコア磁気膜は、高ホウ素含有量を伴うコバルト−鉄−ホウ素（ＣｏＦｅＢ）合金から作製される。しかしながら、ＣｏＦｅＢ合金は、非常に脆弱であって、亀裂を伴わずに鋳造することが困難である。高ホウ素含有量ＣｏＦｅＢ合金は、典型的には、粉末からの焼結を介して生産され、これは、低酸化物／不純物レベルおよびまた高通過フラックス（ＰＴＦ）を維持することを困難にする。
【０００５】
他の特性の中でもとりわけ、高ＰＴＦ、高純度、および低微粒子化を伴う、亀裂のない合金物品（例えば、スパッタリング標的）を低コストで鋳造するための方法を開発することが望ましいであろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（簡単な説明）
本開示は、＞４Ｎ純度および４０ｐｐｍを下回る低酸素を伴う、コバルト−鉄−ホウ素合金等の合金を鋳造するための方法に関する。また、含まれるのは、そのように形成される合金ならびにスパッタリング標的等の関連物品を生産するための合金である。好ましくは、いくつかの実施形態では、スパッタリング標的は、２０またはそれを上回る原子％を含む、１５原子％を上回る、ホウ素含有量を有する。
【０００７】
より具体的には、開示されるのは、溶融合金混合物を形成するステップと、溶融合金混合物を鋳型の中に注ぎ（漏斗を用いて等）、鋳造物を形成するステップと、鋳造物をアニーリング（例えば、減圧アニーリング、減圧後アニーリング、またはガス保護を伴うアニーリング）し、鋳造インゴットを形成するステップと、鋳造インゴットをスライスし、合金スパッタリング標的を形成するステップとを含む、合金スパッタリング標的を作製するための方法である。
【０００８】
他の実施形態では、溶融合金混合物は、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、ホウ素（Ｂ）、および／またはニッケル（Ｎｉ）のうちの少なくとも１つを主要成分として含む、組成物、またはコバルト（Ｃｏ）と、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、またはマンガン（Ｍｎ）を含む、少なくとも１つの付加的元素とを含む、組成物から形成されることができる。
【０００９】
いくつかの特定の実施形態では、溶融合金混合物は、２０またはそれを上回る原子％、２５またはそれを上回る原子％、および３０またはそれを上回る原子％を含む、１５またはそれを上回る原子％のホウ素（Ｂ）を含む、組成物から形成される。
【００１０】
いくつかの付加的実施形態では、溶融合金混合物は、一般化学式ＣｏＦｅＸ（Ｘは、ホウ素（Ｂ）、炭素（Ｃ）、および／またはアルミニウム（Ａｌ）のうちの１つである）を有する組成物から形成される。
【００１１】
他の特定の実施形態では、溶融合金混合物は、ＣｏＦｅＢ金属間化合物によって組み立てられた（ｆｒａｍｅｄ）円柱構造を伴う、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、およびホウ素（Ｂ）の混合物から形成される。
【００１２】
さらなる実施形態では、溶融合金混合物は、鉄（Ｆｅ）およびニッケル（Ｎｉ）を含む、組成物から形成される。
【００１３】
いくつかの実施形態では、鋳造は、鋳造インゴットのスライスに先立って、成形されることができる。
【００１４】
さらに他の実施形態では、スパッタリング標的は、鋳造インゴットのスライス後、もう１回、アニーリングされてもよい。
【００１５】
スパッタリング標的はまた、例えば、鋳造インゴットのスライス後、表面を研削することによって仕上げられてもよい。
【００１６】
溶融混合物は、るつぼ内で合金を誘導溶融することによって、形成されることができる。
【００１７】
アニーリングは、７００oＣ未満の温度で行われてもよい。アニーリングは、減圧下で、または不活性ガス保護を伴って、行われてもよい。
【００１８】
鋳型は、振動台または水冷プレート上に位置してもよい。
【００１９】
漏斗は、円錐形上部部分および円筒形底部部分を備えてもよく、円筒形底部部分は、複数の出口孔を有する。
【００２０】
結果として生じるスパッタリング標的は、ＣｏＦｅＢ２０、ＣｏＦｅＢ２０、およびＦｅＣｏＢ２０から成る群から選択された合金を含んでいてもよく、数字は、各元素の原子パーセンテージを指す。合金のホウ素含有量は、最大３３原子％であることができる。
【００２１】
より一般的には、スパッタリング標的は、化学式ＣｏｘＦｅｙＢ（１−ｘ−ｙ）の合金を含んでいてもよい。ここでは、数字は、各元素の原子フラクションを指す。ｘおよびｙの値は、独立して、０．０５〜０．７５であることができる。いくつかの実施形態では、ｘ＝ｙである。
【００２２】
結果として生じるスパッタリング標的は、代替として、Ｃｏ、ＣｏＦｅ、ＣｏＮｉ、およびＣｏＭｎから成る群から選択される合金を含んでいてもよい。
【００２３】
ある他の実施形態では、スパッタリング標的は、一般化学式ＣｏＦｅＸ（Ｘは、Ｂ、Ｃ、および／またはＡｌのうちの１つである）の合金から成ってもよい。
【００２４】
さらなる実施形態では、スパッタリング標的は、Ｆｅ、ＦｅＮｉ、およびＮｉから成る群から選択される合金を含んでいてもよい。
【００２５】
スパッタリング標的は、２５ｍｍ〜２５０ｍｍまたはそれを上回るものを含む、最大２５０ｍｍの直径を有してもよい。スパッタリング標的は、厚さ３ｍｍで少なくとも３０％の通過フラックス（ＰＴＦ）を有してもよい。
【００２６】
スパッタリング標的はまた、９９．９９％を上回る総純度を有してもよい。より具体的には、スパッタリング標的は、４０ｐｐｍ未満の酸素含有量を有してもよい。
【００２７】
本開示のこれらおよび他の非限定的特性が、以下により具体的に開示される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
次に示す図面の簡単な説明は、本明細書で開示される例示的実施形態の図解を目的とするもので、開示の限定を目的とするものではない。
【００２９】
【図１】図１は、本開示の例示的方法を図示する、フロー図である。
【図２】図２は、方向性結晶成長  対  面内結晶成長を図示する、２つの鋳造物の顕微鏡写真である。
【図３】図３は、本開示の例示的方法に従って作製されたスパッタリング標的の均一微細構造を図示する、２つの鋳造物の顕微鏡写真である。
【図４】図４は、本開示の例示的方法に従って作製されたスパッタリング標的の磁気通過フラックス（ＰＴＦ）  対  標的厚さを示す、グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
（詳細な説明）
本書に開示される構成要素、プロセス、および装置は、添付図を参照することでより完全に理解することができる。これらの図は、本開示の明示を簡便かつ容易にすることに重きを置いた模式的な略図にすぎず、したがって、装置またはその構成要素の相対的サイズや寸法を示すことは意図されず、そして／または、例示的実施形態の範囲を画定もしくは限定するものでもない。
【００３１】
以下の記述には明確性のため特定の用語が用いられているが、これらの用語は、図中での説明のために選定された実施形態に特有の構成のみを示すことを意図しており、本開示の範囲を画定または限定することを意図しない。添付図および以下の記述において、同様の数字表示は同様の機能を有する構成要素を示すものと理解されるべきである。
【００３２】
「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」の単数形は、別の明確な指示がない限り、複数の指示対象を含む。
【００３３】
明細書および請求項で用いられるように、用語「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ（備える）」は、「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ（から成る）」および「ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ（実質的に成る）」実施形態を含んでもよい。用語「ｃｏｍｐｒｉｓｅ（ｓ）（備える）」、「ｉｎｃｌｕｄｅ（ｓ）（含む）」、「ｈａｖｉｎｇ（有する）」、「ｈａｓ（有する）」、「ｃａｎ（できる）」、「含有する（ｃｏｎｔａｉｎ（ｓ））」、およびこれらの変形は、本明細書で使用されるように、指名された構成要素／ステップの存在を要求するもので、かつ他の構成要素／ステップの存在を許容するオープンエンドな移行部、用語、または単語を意図する。しかしながら、列挙された構成要素／ステップ「から成る（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」および「実質的に成る（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ）」等と記された組成物またはプロセスの記述は、指名された構成要素／ステップと、その結果生じ得る不純物の存在のみを許容し、他の構成要素／ステップを排除するものと解釈されるべきである。
【００３４】
本願の明細書および請求範囲の数値は、同数の有効数字に四捨五入した際に同じ値となる数値、ならびに示された数値との差異が、本願に示されたものと同種の従来の計測手法における実験誤差より小さな数値を含むものと理解されるべきである。
【００３５】
本明細書で開示される全ての範囲は、示された端点を含むものであり、独立して組み合わせ可能である（例えば、「２〜１０」の範囲は、端点２および１０と、さらにそれらの間の値の全てとを含む）。
【００３６】
用語「約」は、その値の基本機能を変化させずに変動し得る、任意の数値を含むように使用されることができる。ある範囲とともに使用されるとき、「約」はまた、２つの端点の絶対値で画定される範囲を開示し、例えば、「約２〜約４」は、「２〜４」の範囲も開示する。用語「約」は、示される数の±１０％を指し得る。
【００３７】
本開示は、種々の材料を加熱するための温度を参照するであろう。それらの温度は、チャンバが加熱される温度、例えば、チャンバ内の空気の温度を指す。加熱されるべき材料自体は、これらの特定の温度に達しなくてもよいが、加熱が行われた後、より高い温度を達成する。
【００３８】
本開示は、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、ホウ素（Ｂ）、および／またはニッケル（Ｎｉ）のうちの少なくとも１つを主要成分として含む組成物を有する合金から物品を作製するための方法に関する。これらは、高い磁気通過フラックスおよび高純度を有する、亀裂がなく、高純度（４Ｎ）の合金スパッタリング標的を形成するために鋳造されることができる。
【００３９】
本開示の実施形態に従ってスパッタリング標的を作製するための方法は、概して、溶融物からの方向性鋳造を介して、インゴットを作製するステップを含む。次に、インゴットは、スパッタリング標的に成形／機械加工される。
【００４０】
本開示の実施形態に従って鋳造インゴットを作製するステップは、概して、最初に、溶融合金を提供するステップを含む。種々の元素の未加工材料は、通常、減圧内の誘導溶融によって、均質に溶融される。ゆっくりとした加熱が、脱気目的のために利用されてもよい。加熱速度は、時間および電力／質量によって制御されることができる。保持温度における温度変動は、厳密なプロセス制御によって最小限にされなければならない。誘導溶融は、減圧下で行われてもよい。溶融合金は、続いて、鋳型の中に注がれ、方向性鋳造物を得る。方向性成長鋳造設計が、使用されるべきである。特に、合金は、結果として生じる鋳造物の酸素含有量を低減させ、スラグの形成によって生じる材料損失を最小限にするために、減圧内で鋳造されることが企図される。温度変動は、注ぐこと、および／または鋳造の間、制御システムによって制御されてもよい。注ぐことは、乱流および二重皮膜化を回避するために制御されてもよい。鋳造は、鋳造応力を除去するためにアニーリングされてもよく、これは、減圧下または不活性ガス保護下で行われることができる。インゴットが、このようし、得られる。
【００４１】
図１は、本開示の方法１００の例示的実施形態を図示する。方法１００は、鋳型および漏斗を調製するステップ１０５と、未加工合金材料をるつぼ内に装填するステップ１１０と、未加工材料をるつぼ内で溶融させるステップ１１５と、合金の溶融混合物をるつぼから漏斗の中に注ぎ１２０、鋳型内の混合物を鋳造し、鋳造インゴットを得るステップと、鋳造インゴットを応力除去アニーリングするステップ１２５と、随意に、鋳造インゴットを成形するステップ１３０と、鋳造インゴットをスライスし１３５、スパッタリング標的を得るステップと、随意に、二次アニーリングするステップ１４０と、随意に、表面仕上げ（例えば、研削、研磨）するステップ１４５と、随意に、仕上げ検査を行うステップ１５０と、随意に、接合するステップ１５５と、随意に、品質保証検査および包装するステップ１６０とを含む。
【００４２】
いくつかの実施形態では、鋳型は、振動台または水冷プレート上に設置される。振動台は、約２０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で垂直および／または水平に振動してもよい。水冷プレートは、鋳型の底部プレートであって、水を流すことによって、冷却されてもよい。
【００４３】
未加工合金材料は、るつぼ１１０の中に装填される。ホウ素が合金内に含まれる、いくつかの実施形態では、ホウ素とるつぼ表面との間の接触は、ホウ素が、望ましくなく、るつぼと反応しないように防止するために回避される。
【００４４】
いくつかの実施形態では、合金材料は、精製および脱気される。精製および脱気は、マスタ合金プロセスを介して行われてもよい。
【００４５】
アルミナ、ジルコニア等のるつぼが、概して、使用される。いくつかの実施形態では、るつぼは、約３０ｋｇ〜約１００ｋｇの合金を溶融するように構成される。
【００４６】
いくつかの実施形態では、るつぼの内容物は、誘導溶融される１１５。誘導溶融は、高周波数磁場を利用して、るつぼ内の合金材料を液化し、次いで、溶融された材料を撹拌し、理想的均質性に到達させる。ゆっくりとした加熱が、脱気目的のために利用されてもよい。加熱速度は、時間および電力／質量によって制御されることができる。誘導溶融は、減圧下で行われてもよい。加熱速度は、約６００oＣ／時間未満であってもよい。
【００４７】
他の実施形態では、るつぼの内容物は、抵抗、電導性、および／または電子ビーム要素を含む、いくつかの他の源のうちの１つによって溶融される。電子ビーム溶融は、電子の流れを利用し、ビームの中に給送されるにつれて、合金材料を液化する。不純物は、蒸発し、溶融合金は、貯留部の中に集合し、インゴットに固化し得る。
【００４８】
結果として生じる合金は、多相（α−Ｃｏ、γ−Ｆｅ）および（Ｆｅ、Ｃｏ）２Ｂ相および（Ｆｅ、Ｃｏ）３Ｂ相を含む金属間化合物構造を有してもよい。多相（α−Ｃｏ、γ−Ｆｅ）は、面心立方構造（ＦＣＣまたはｃＦ４）を有してもよい。金属間化合物は、円柱微細構造を組み立て、これは、より良好なスパッタリング性能のために好ましい。
【００４９】
結果として生じる合金は、化学式ＣｏｘＦｅｙＢ（１−ｘ−ｙ）を有してもよく、ｘおよびｙはそれぞれ、コバルトおよびホウ素の原子パーセンテージを表す（合計＝１）。ｘおよびｙの値は、独立して、０．０５〜０．７５であることができる。
【００５０】
いくつかの実施形態では、結果として生じる合金は、コバルト（Ｃｏ）、ＣｏＦｅ、ＣｏＮｉ、およびＣｏＭｎから成る群から選択されてもよい。
【００５１】
他の実施形態では、結果として生じる合金は、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、およびＦｅＮｉから成る群から選択されてもよい。
【００５２】
さらなる実施形態では、結果として生じる合金は、一般化学式ＣｏＦｅＸ（Ｘは、ホウ素（Ｂ）、炭素（Ｃ）、および／またはアルミニウム（Ａｌ）のうちの１つである）の合金を含んでいてもよい。
【００５３】
いくつかのさらなる実施形態では、結果として生じる合金は、２０またはそれを上回る原子％、２５またはそれを上回る原子％、および３０またはそれを上回る原子％を含む、１５またはそれを上回る原子％のホウ素（Ｂ）を含む、合金を含んでいてもよい。
【００５４】
本開示のシステムおよび方法において使用され得る、例示的漏斗は、長方形プリズム上部部分および円筒形底部部分を含む。底部部分は、複数の出口孔を含む。
【００５５】
傾注ぐこと／鋳造することは、固化の間に方向性結晶成長を可能にする。図２を参照すると、本明細書に開示される例示的合金から作製される２つの鋳造物が、示される。図２の左側は、円柱微細構造を伴う方向性結晶成長を有する、鋳造物を示し、図２の右側は、面内結晶成長を有する、鋳造物を示す。面内鋳造は、粒子のランダム配向を伴う結晶構造を有する一方、方向性鋳造物内の粒子は、垂直に配向される。本方向性配向は、例示の傾注ぐこと／鋳造することに起因し、これは、溶融金属中の金属間化合物を、最初に、インゴット厚さ方向に沿って沈殿させる。いくつかの実施形態では、方向性結晶成長は、標的プレートに垂直であって、これは、高ＰＴＦおよび均一スパッタリング膜等の利点を提供し得る。本システムは、傾ぐこと、および／または鋳造することの間に、減圧下にあってもよい。温度変動は、注ぐこと、および／または鋳造することの間、制御システムによって制御されてもよい。より高い過熱は、鋳型が大断面積を有するときに好ましい。いくつかの実施形態では、注ぐ温度または過熱は、約４０℃〜約１４０℃である。言い換えると、溶融金属は、合金の溶融点を約４０℃〜約１４０℃上回る温度で注がれる。注ぐこと１２０は、乱流および二重皮膜を回避するように制御されてもよい。
【００５６】
次に、鋳造インゴットは、残留応力を除去するために、アニーリング１２５される。アニーリングは、１００oＣ／時間の冷却／加熱速度で７００℃を下回る温度であってもよく、最低８時間の間、印加される。アニーリング１２５は、鋳造ステップおよび後続冷却からの応力を除去し、鋳造物の微細構造にいかなる変化も及ぼさない。いくつかの実施形態では、鋳造インゴットは、不活性ガス保護を伴ってアニーリングされる。
【００５７】
アニーリングされた鋳造インゴットは、スライスすることに先立って成形１３０されることができる。成形すること１３０は、底部を鏡面表面になるように研削すること、上部を表面平坦にし、底部表面と平行にするように研削すること、水噴流または放電機械加工（ＥＤＭ）によって、鋳造物を再定寸すること（例えば、長方形タイルスパッタリング標的を形成するため）、および／または断面を研削またはフライス加工（ｍｉｌｌｉｎｇ）することを含むことができる。
【００５８】
次に、鋳造インゴットは、スライス１３５され、スパッタリング標的を得る。特定の実施形態では、ＥＤＭスライスまたはワイヤソー切断が、使用される。このように、複数のスパッタリング標的が、単一鋳造インゴットから得られることができる。スパッタリング標的は、任意の所望の形状、例えば、円形または長方形を有してもよい。スパッタリング標的は、最大２５０ｍｍの直径を有してもよく、同様に、より大きいサイズのためにスケーリングされることもできる。
【００５９】
随意に、スパッタリング標的は、再び、アニーリング１４０される、すなわち、２回目としてアニーリングされることができる。第２のアニーリング１４０は、プロセスパラメータ（例えば、時間、温度、および圧力）の同一または異なる値を使用して行われてもよい。
【００６０】
鋳造物は、最終寸法および／または所望の表面粗度を達成するために、研削、研磨、または他の表面仕上げ１４５を受けてもよい。表面仕上げは、ビーズによるブラスティングを含み、表面からいかなる製造欠陥も除去してもよい。ビーズブラスティングに続いて、埃の吹き飛ばし、表面払拭、ドライアイスブラスティング、および湿気除去等の一連の清掃プロセスが、いかなるブラスティング誘発埃、不純物も除去するために実施されることができる。本プロセスは、スパッタリング標的等の完成物品をもたらし、均質な表面構造を有し、汚染がなく、残留応力もなく、かつ後続スパッタリングプロセスの間の微粒子化を低減させる。微粒子化とは、ウエハ等の基板上に堆積された完成物品上に留まる異なるサイズの粒子の数を指す。いくつかの実施形態では、表面上の０．１μｍ〜１μｍサイズ範囲内に約１００個またはそれ未満の粒子が存在する。他の実施形態では、表面上に約６０ｎｍのサイズを有する、約３０個またはそれ未満の粒子が存在する。いくつかの実施形態では、表面上に約６０ｎｍのサイズを有する、約５個またはそれ未満の粒子が存在する。他の実施形態では、表面上に６０ｎｍ未満のサイズを有する、約５個またはそれ未満の粒子が存在する。いくつかの実施形態では、２００ｎｍより大きいサイズを有する粒子は、検出されなかった。
【００６１】
完成物品は、仕上げ検査１５０を受けてもよい。
【００６２】
物品は、接合１５５されてもよい。いくつかの実施形態では、物品は、スパッタリング標的であって、裏当てプレートに接合され、スパッタリング標的アセンブリを形成する。
【００６３】
スパッタリング標的アセンブリは、最終品質保証検査および包装を受けてもよい。
【００６４】
ＣｏＦｅＢ合金の非限定的実施例として、ＣｏＦｅＢ２０、ＣｏＦｅＢ２５、およびＦｅＣｏＢ３０が挙げられる。ＣｏＦｅＢ合金は、少なくとも９９．９９％純度であってもよい。
【００６５】
他のＣｏ系合金の非限定的な例として、ＣｏＦｅ、ＣｏＮｉ、ＣｏＭｎ、およびＣｏＦｅＸ（Ｘは、Ｂ、Ｃ、またはＡｌのうちの少なくとも１つである）が挙げられる。他のＦｅ系合金の非限定的な例として、ＦｅＮｉが挙げられる。いくつかの実施形態では、種々の不純物の最大レベルは、以下の表に列挙される。
【表１】
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【００６６】
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される合金物品は、上記の表に列挙されるようにアルミニウム（Ａｌ）および／またはマンガン（Ｍｎ）を合金元素として含んでもよいが、しかしながら、いくつかの他の実施形態では、本明細書に開示される合金物品は、アルミニウム（Ａｌ）および／またはマンガン（Ｍｎ）を合金元素として含んでもよいことを理解されたい。そのような実施形態では、アルミニウム（Ａｌ）および／またはマンガン（Ｍｎ）は、約２原子％〜約４原子％の範囲内の合金元素として含まれてもよい。
【００６７】
鋳造物品は、向上した磁気通過フラックス（ＰＴＦ）のために、多相（α−Ｃｏ、γ−Ｆｅ）円柱微細構造を有してもよい。いくつかの実施形態では、このＰＴＦは、厚さ３ｍｍで少なくとも３０％である。鋳造物品の密度は、１００％であってもよい。
【００６８】
鋳造物品の微細構造は、均一である。図３を参照すると、本明細書に開示される例示的合金から作製される２つの鋳造物品が、示される。図３の左側は、ＦｅＣｏＢ２５合金を示し、図３の右側は、ＦｅＣｏＢ３０合金を示す。図３に撮影された合金は、略円柱形状を有する（Ｆｅ、Ｃｏ）相に境界されるホウ化物の均一散布を示す。
【００６９】
鋳造物品は、面心立方（ＦＣＣまたはｃＦ４）として説明される、結晶単位セル構造を有してもよい。ＦＣＣ構造を有する鋳造物品は、より延性である。
【００７０】
鋳造物品は、約３ｍｍ〜約８ｍｍを含む、約２ｍｍ〜約１０ｍｍの範囲内の厚さを有してもよい。
【００７１】
いくつかの実施形態では、鋳造物品は、円筒形である。円筒形は、約２００ｍｍ〜約２５０ｍｍを含む、約１２５ｍｍ〜約２５０ｍｍの範囲内の直径を有してもよい。
【００７２】
本開示の方法は、低コスト鋳造によって、高価なホットアイソタクチックプレスと関連付けられた亀裂を伴わずに、高純度合金物品の生産を可能にする。本方法はまた、方向性結晶成長（例えば、スパッタリング標的のため）、近似形状製造、組成物および密度における高い均一性（例えば、１００％密度）、低酸素含有量（例えば、最大４０ｐｐｍ）および低不純物、ならびに向上したＰＴＦ（例えば、３０％超）を可能にする。
【００７３】
本開示の方法は、スパッタリング標的を生産するために好適である。スパッタ堆積は、例えば、マイクロ電子機器の製造、ガラスおよび他の基板のコーティング、ならびに制御様式における特定の材料の堆積が所望される他の産業プロセスにおいて使用される。スパッタリングは、多くの場合、イオンビーム、プラズマビーム、または制御環境内でスパッタリング標的に指向される、他の粒子のエネルギービームの使用によって遂行される。材料は、スパッタリング標的から侵食され、基板上に堆積される。標的の組成は、典型的には、基板上に堆積される膜の組成を決定する。
【００７４】
本開示の方法によって作製されるスパッタリング標的は、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）デバイスを製造するために好適である。いくつかの特定の実施形態では、本開示の方法によって形成されるスパッタリング標的は、多くの電子デバイスにおいて使用するためのスピン移入トルクＲＡＭ（ＳＴＴＲＡＭ）を含む、磁気抵抗ＲＡＭ（ＭＲＡＭ）を作製するために使用される。
【００７５】
ＭＲＡＭデバイスは、概して、２つまたはそれを上回る強磁性層間に挟入された絶縁層（トンネル接合）から成る、磁気トンネル接合（ＭＴＪ）を利用する。強磁性層は、例えば、コバルト−鉄−ホウ素（ＣｏＦｅＢ）等の本明細書に開示される合金から作製されることができる。いくつかの実施形態では、ＭＴＪのための絶縁層は、優れたトンネリング磁気抵抗効果（ＴＭＲ）を呈する、結晶マグネシウム-酸化物（ＭｇＯ）から作製される。いくつかの他の実施形態では、ＭＴＪのための絶縁層は、反応性スパッタリングによって、マグネシウムから作製される。少なくとも１つの上部キャップ層が、含まれることができる。いくつかの実施形態では、この少なくとも１つの上部キャップ層は、例えば、タンタル（Ｔａ）から作製される。他の実施形態では、この少なくとも１つの上部キャップ層は、モリブデン（Ｍｏ）から作製される。いくつかの他の実施形態では、上記少なくとも１つの上部キャップ層は、タングステン（Ｗ）から作製される。ルテニウム（Ｒｕ）中間層が、強磁性層のうちの１つに隣接することができる。最後に、典型的には、例えば、ＦｅＭｎ、ＭｎＮｉ、ＭｎＰｔ、ＭｎＩｒ、ＭｎＰｄＰｔ、および／または人工反強磁性カップリング（超格子）の合金から作製される、反強磁性体（ＡＦＭ）が、含まれる。スパッタリングは、薄膜の形態のＭＲＡＭ／ＳＴＴＲＡＭを含む種々の層を基板（例えば、半導体ウエハ）上に堆積するために使用されることができる。層は、上部電極と底部電極との間に位置する。ＳＴＴＲＡＭ等の不揮発性メモリデバイスは、直接、相補型金属酸化物半導体（ＣＭＯＳ）ウエハ上に形成される。
【実施例】
【００７６】
ＣｏＦｅＢ２０合金から作製されるスパッタリング標的が、本明細書に開示される例示的方法に従って生産された。スパッタリング標的は、約２ｍｍ〜約１３ｍｍの可変厚さを有していた。ＣｏＦｅＢ２０標的は、スパッタリングを介して、大サイズウエハに堆積された。約２ｍｍ〜１３ｍｍの厚さを有するスパッタリング標的について、約５０％〜約５％の対応する磁気通過フラックス（ＰＴＦ）が、測定された。約３ｍｍの厚さでは、スパッタリング標的は、約３５％のＰＴＦを有していた。約８ｍｍの厚さでは、スパッタリング標的は、約１５％のＰＴＦを有していた。測定されたＰＴＦ  対  標的厚さは、図４のグラフに示される。
【００７７】
本開示は、例示的実施形態を参照して説明された。明らかに、修正および改変が、前述の発明を実施するための形態の熟読および理解に応じて、当業者に想起されるであろう。本開示は、添付の請求項またはその均等物の範囲内である限り、あらゆるそのような修正および改変を含むものと解釈されることが意図される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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