(57)【要約】  少なくとも２つの連結した化学反応（Ｃ１、Ｃ２）の方法によって製品（Ａ１）を連続生産する方法であって、少なくとも２つの入力物質（Ｅ１、Ｅ２）を第一化学反応（Ｃ１）に供給し、第一化学反応（Ｃ１）によって入力物質（Ｅ１、Ｅ２）から複数の中間物質（Ｚ１、Ｚ２）を生産し、少なくとも１つの中間物質（Ｚ２）を第二化学反応（Ｃ２）に供給し、少なくとも１つの供給した中間物質（Ｚ２）を第二化学反応（Ｃ２）によって、具体的には第二化学反応（Ｃ２）において少なくとも１つの追加物質（Ｗ１、Ｗ２）を用いてさらに加工し、複数の産生物質（Ａ１、Ａ２）を生成し、即ち、化学製品（Ａ１）および少なくとも１つの追加産生物質（Ａ２）を生成し、反応（Ｃ１、Ｃ２）の１つに供給した供給物質（Ｅ１、Ｅ２、Ｚ１、Ｗ１、Ｗ２、Ａ２）の流量（Ｆｉ）をそれぞれの作動要素（ＶＥ１、ＶＥ２、ＶＷ１、ＶＷ２、ＶＺ２、ＶＡ１）によって設定し、各供給物質に別々の作動要素が割り当てられ、制御装置（ＲＥ２、Ｒｉ）によって規定された制御変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）を少なくとも１つの作動要素に適用し、化学製品（Ａ１）の生産率を変更するために、過渡段階（ＩＩ、ＩＩＩ）の間、それぞれの制御装置（ＲＥ２、Ｒｉ）によって規定された操作変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）の代わりに、一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）を少なくとも１つのこれら作動要素（ＶＥ２、Ｖｉ）にそれぞれ適用し、一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）（複数可）を既定値（ＮＶ）に依存する少なくとも１つの制御装置（ＳＥ）によって作成する方法。
2018503504.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つの出発材料（Ｅ１、Ｅ２）を第一化学反応（Ｃ１）に供給し、かつ第一化学反応によって出発材料（Ｅ１、Ｅ２）から複数の中間物（Ｚ１、Ｚ２）を生産し、
少なくとも１つの中間物（Ｚ２）を第二化学反応（Ｃ２）に供給し、かつ少なくとも１つの供給された中間物（Ｚ２）を、第二化学反応（Ｃ２）により、具体的には第二化学反応（Ｃ２）において少なくとも１つの追加材料（Ｗ１、Ｗ２）を使用してさらに加工して複数の産生材料（Ａ１、Ａ２）を生産し、即ち、化学製品（Ａ１）および少なくとも１つの追加産生材料（Ａ２）を生成し、
化学反応（Ｃ１、Ｃ２）の１つに供給した供給された材料（Ｅ１、Ｅ２、Ｚ１、Ｗ１、Ｗ２、Ａ２）の流量（Ｆｉ）が、供給した各材料に別々に割り当てられた調節装置、および各場合において調節因子（ＲＥ２、Ｒｉ）によって指定された制御変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）が設定された少なくとも１つの調節装置を有するそれぞれの調節装置（ＶＥ１、ＶＥ２、ＶＷ１、ＶＷ２、ＶＺ２、ＶＡ１）によって設定された
少なくとも２つの共役化学反応（Ｃ１、Ｃ２）を介した製品（Ａ１）の連続生産方法であって、
化学製品（Ａ１）の生産率を変更するために、沈降段階（ＩＩ、ＩＩＩ）の間、少なくとも１つのこれら調節装置（ＶＥ２、Ｖｉ）に、各場合においてそれぞれの調節因子（ＲＥ２、Ｒｉ）によって指定された制御変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）の代わりに一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）が設定され、
一つの一時的制御変数（temporary control variable）（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）または複数の一時的制御変数（temporary control variables）が、少なくとも１つの制御装置（ＳＥ）から指定値（ＮＶ）の関数として作成されたものである、
方法。
【請求項２】
沈降段階（ＩＩ、ＩＩ〜ＩＩＩ）の間、調節装置（ＶＥ２、Ｖｉ）に、一時的制御変数（ＳＥ１，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）が設定され、
化学反応（Ｃ１）の１つに供給した材料（Ｅ１）の流量が、前記調節装置（ＶＥ１、Ｖｉ）を利用して設定され、かつ具体的には使用者設定（ＮＶ）が、前記材料（Ｅ１）の流量の目的値（ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）を表す、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
沈降段階の間、全ての調節装置（ＶＥ１、ＶＥ２、Ｖｉ）に、各場合において一時的制御変数（ＳＥ１，ｔｅｍｐ、ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）が設定される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
一つの一時的制御変数（temporary control variable）（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）または複数の一時的制御変数（temporary control variables）が、これら各調節装置（ＶＥ２、Ｖｉ）に対する一時流量（ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）と関連した制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）との数学的関係（１４）が保存されたデータベース（ＤＢ）を使って、制御装置（ＳＥ）の少なくとも１つの制御関数（１３）を利用して作成される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
一時的流量の一時的目的値（ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）が、指定値（ＮＶ）を考慮して、具体的には化学量論的な関数（１２）を利用して、供給した少なくとも１つの材料（Ｅ１、Ｅ２、Ｚ１、Ｗ１、Ｗ２、Ａ２）に対して作成され、該一時的目的値（ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）が、関連した一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）を作成するための基準として用いられる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
沈降段階（ＩＩ；ＩＩ〜ＩＩＩ）が完了した後（ｔ３）、調節装置（ＶＥ２、Ｖｉ）に一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）を設定することから、それらにそれぞれの調節因子（ＲＥ２、Ｒｉ）によって指定された制御変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）を設定することに変更する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
全ての調節因子（Ｒｉ）が、指定閾値を下回る変動範囲となる制御変数（Ｆｉ，ｉｎｔ，Ｒ）をもたらす最も早い時点で、前記沈降段階の完了（ｔ３）が達成される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
関連した目的値、具体的には一時的目的値（ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）からの一時的制御変数（ＳＥ２，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，ｔｅｍｐ）が設定された調節装置（ＶＥ２、Ｖｉ）を利用して設定された材料の流量の実効値（ＦＥ２，ａｃｔ、Ｆｉ，ａｃｔ）の偏差が、指定許容誤差値（Ｔ）より小さくなる最も早い時点で、沈降段階の完了（ｔ３）が達成される、請求項１〜７のいずれか一項、特に請求項５もしくは６、または請求項５〜７に記載の方法。
【請求項９】
第一沈降段階（ＩＩ）が完了した後（ｔ３）、少なくとも１つの調節装置（ＳＥ２、Ｓｉ）にそれぞれの調節因子（ＲＥ２、Ｒｉ）によって指定された制御変数（ＳＥ２，Ｒ、Ｓｉ，Ｒ）が設定される間に第二沈降段階（ＩＩＩ）に変化が起き、制御装置（ＳＥ）によって指定された一時的目的値（ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）が該調節因子（ＲＥ２、Ｒｉ）の基準として用いられる、請求項５〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記第一沈降段階（ｔ２−ｔ１）および／または第二沈降段階（ｔ３−ｔ２）の沈降段階の持続時間（ｔ３−ｔ１）が、静的に保存された値（statically stored value）によって定義されるか、または静的に保存された数学的関係（statically stored mathematical relation ship）を使って決定される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記方法が、ジニトロトルエン（Ａ１）の生産に用いられ、
−第一出発材料（Ｅ１）がトルエンであり、
−第二出発材料（Ｅ２）が硝酸であり、
−第一中間物（Ｚ１）が使用済酸であり、
−第二中間物（Ｚ２）がモノニトロトルエンであり、
−第一産生材料（Ａ１）がジニトロトルエンであり、
−第二産生材料（Ａ２）が硫酸であり、
−第一追加材料（Ｗ１）が硫酸であり、かつ
−第二追加材料（Ｗ２）が硝酸であり、
第一化学反応（Ｃ１）が、トルエン（Ｅ１）、硝酸（Ｅ２）および硫酸（Ａ２）をニトロ化してモノニトロトルエン（Ｚ２）を生成することを含んでなり、かつ
第二化学反応が、硝酸（Ｗ２）および硫酸（Ｗ１）を利用してモノニトロトルエン（Ｚ２）をニトロ化してジニトロトルエン（Ａ１）を生成することを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法を実行するための化学製品生産プラントの使用。
【請求項１３】
流動材料（Ｅ１、Ｅ２、Ｚ１、Ｗ１、Ｗ２、Ａ２）の流量（Ｆｉ）に影響を与える複数の調節装置（Ｖｉ）、
調節装置（Ｖｉ）の制御変数（Ｓｉ，ｔｅｍｐ、Ｓｉ，Ｒ）を可変的に設定するための制御装置（ＳＥ）および複数の調節因子（Ｒｉ）、
制御装置が目的値（Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ）に応じて一時的制御変数（Ｓｉ，ｔｅｍｐ）を設定することにより関連（１４）を保存するためのデータベース（ＤＢ）
を含んでなる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法を調節または制御するために構成された調節配置および制御配置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも２つの共役する化学反応を介した製品の連続的生産方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
数多くの化学製品は、連続的または半連続的に操作される方法で工業的に生産されている。ここでは、１つ以上の出発材料が化学反応によりさらに加工されて、その他の材料を生成している。このような方法により生産された１つ以上の材料は、次いで、所望の最終製品が最終的に生産される後続の第二化学反応に進む。ここで、連続的とは、化学反応を中断することなく材料供給され、化学反応によって反応製品（後続する工程においては出発材料または中間物）が中断することなく生産されることを意味する。ここで、「中断することなく」とは、反応が実際に行われる期間を指し、例えば、整備による停止の結果などの、反応が中断される可能性を除外しない。下記において、生産方法に供給された物質を出発材料と称し、「Ｅ」と省略する。プラントの出口から流出する製品は産生材料と称し、「Ａ」と省略する。中間物は、省略して「Ｚ」と示す。
【０００３】
このような多段的な方法においては、前述の内在する反応方程式の化学量論が理由で副産物も必然的に生成される。工業的方法において、経済的および環境保護を理由として、生成された副産物を最大限再利用する努力が行われている。例えば、塩化水素は、対応するアミン化合物のホスゲン化によるイソシアネートの調製等の数多くの化学的工程において副産物として得られ、例えば、塩その酸化後に再利用することができる。
【０００４】
このような副産物は、同様に多段的反応において生成され得、後続の反応の副産物を、場合により事前処理後に、第一化学反応の出発材料として供給することができる場合がある。このような場合には、第一化学反応、即ち、ニトロトルエンを生成するためのトルエンのニトロ化による、それに続く第二化学反応、即ち、ジニトロトルエンを生成するためのニトロトルエンのニトロ化による、ジニトロトルエンの調製が含まれる。通常、ニトロ化は、硝酸および硫酸の混合物を利用して、ニトロ化の副産物、即ち、水で希釈された酸相（「使用済酸」）を得ることにより行われる。ジニトロトルエンへの第二反応には、ニトロトルエンを生成するための第一反応より高い硫酸濃度が必要とされる。従って、通常濃硫酸を、この第二反応工程に供給して、これを反応の完了後に分離し、反応によって希釈された硫酸を第一反応工程に供給する。ここでも、副産物として水が生成され、硫酸をさらに希釈する。第一反応においても、硫酸が分離される。通常、これは濃縮し切って、続けて第二反応段階で再利用することができる。
【０００５】
このような方法は、図１に要約した形で後述されている。材料Ｚ１およびＡ２は、その進行する反応の性質から、それらが互いに事前に決定した比で得られるため、副産物とみなすことができる。この様なこれら２つの化学反応の共役は、この操作方法において得られる排出流の量が最小化されるため、数多くの経済的および環境的優位性がある。しかしながら、このような２つの化学反応の共役は、課題も提起する。
【０００６】
化学反応に供給した総ての材料（以下、一般用語で材料とも称する）の質量流は、互いに正確に一致しなければならない。今までこれは選択した材料の目的流量Ｆｉ，ｉｎｔまたは実流量Ｆｉ，ａｃｔを下げて設定し、その他の材料の質量流を、この流量に対する好適な目的流量Ｆｉ，ｉｎｔに調節することによって達成されてきた。その他の材料の目的質量流Ｆｉ，ｉｎｔの、所定材料の流量に対する理想的な比は、必然的に常に内在する反応方程式の化学量論によって決定される枠内にあり、特許および技術文献から総ての典型的化学反応について公知であり、また当業者に公知の工学的計算によって決定することもできる。
【０００７】
従って、共役反応用の生産プラントの場合、始動、または時間単位あたりに生産する目的量を比較的大きく変化させる設定は、特に注意を要する。実際のところ、方法は、出発材料または産生材料（図１に示した方法において、例えば、第一出発材料Ｅ１）の目的質量流を設定し、質量流だけを緩やかに増加させながら、これを実質的に直線的な増加によって瞬間実効値から増加させることである。次いで、その他の材料の流量の目的値を、所定材料の流量との関連において同じように設定する。
【０００８】
「沈降工程」（図９を使い、下記においても説明する）の間、程度の差はあるものの、流量の目的値からの実効値の大偏差は回避できない。共役反応を有する生産方法において、数多くの質流量が互いに一致しなければならないため、極端な場合には方法の中断につながり得る好ましくない偏差の危険性は特に高い。特に、質流量の増加は今まで緩やかに、即ち、数多くの細かい工程によって行われ、結果として潜在的なエラー源が増加していたため、これは当てはまる。具的には、多様な質流量の調節因子は、時間とともに異なる調節偏差を持ち得る。これは、化学量論、即ち、互いに対する質量流の比における容認できない偏差につながる。例えば、ある調節因子は超過しても、即ち、実効値が目的値を超えてもよく、一方、他の調節因子は目的値に非常に緩やかにしか到達せず、その結果、実効値が目的値より顕著に低くなる。このような偏差が、方法に関連する理由で許容できないものであれば、反応物の実効値の比が指定範囲を外れた際に生産プラントを停止しなければならないであろう。
【０００９】
依然として特定の限定的値の範囲内ではあるが、互いに関係して供給される材料に対する流量の所望比における偏差が比較的大きい場合、考えられる解決策は、指定材料の流量のさらなる増加を、システムが再び安定するまで中断することである。しかしながら、この方法にはさまざまな短所がある：
・産生材料の流量の緩やかな増加は、生産量の減少を意味する。
・このような重大な段階の間、操作する人員によるモニタリングの必要性が高まる。
・上述した方法は複雑であり、エラー許容範囲が低い。
【００１０】
さらに、幾つかの関与材料用に、比較的大容量の中間物を保存することが必要となり得る。図１に示す生産プラントの例では、例えば、立ち上げのために比較的大容量の２つの副産物（即ち、中間物Ｚ２および第二産生材料Ａ２）を、中間物貯蔵器にてすぐに使用できる状態で保つ必要があり得る。これは、少なくとも比較的長期間にわたる場合に、経済的に不利であり、安全性リスクを招く。これは、資本コストおよび整備コストの増加につながる。また、このような方法が純粋に技術的理由により制限される場合、例えば、副産物の１つが限定された時間にのみ安定的であるか、または長期間の保存により中間物の材料を損傷させる場合を想定することは十分に可能である。
【００１１】
しかしながら、共役反応のための化学製品生産プラントの操作に関連するこれらの具体的課題は、今まで関連の特許および技術的文献において僅かにしか注目されていなかった。モノニトロトルエンを生成するためのトルエンのニトロ化（例えば、図１の化学反応Ｃ１）、ジニトロトルエンを生成するためのモノニトロトルエンのニトロ化（例えば、図１の化学反応Ｃ２）の共役反応によるジニトロトルエンの生産に関連して、特に上記の問題については認識されることなく、それぞれの質量流の比について特許文献において頻繁に議論されてきた。ACS Symposium Series, Vol. 623, chapter 21, “Industrial Nitration of Toluene to Dinitrotoluene”は、単に極めて一般的な方法で原材料の流入量を正確にモニタリングしなければならないこと、および安全上の理由で緊急停止が特定の場合について提供されることを開示している。
【発明の概要】
【００１２】
従って、本発明の目的は、少なくとも２つの共役する化学反応を介した製品の連続的生産のための改善された方法を提供することである。
【００１３】
本発明の目的は、請求項１に記載された方法によって達成され、好ましい態様は、従属項および下記説明から導き出すことができる。
【００１４】
本発明によれば、少なくとも２つの共役する化学反応を介した製品の連続的生産方法が提供される。少なくとも２つの出発材料を第一化学反応に供給し、第一化学反応によって出発材料から複数の中間物を生産し、かつ少なくとも１つの中間物を第二化学反応に供給する。当該第二化学反応に供給した少なくとも１つの中間物を、第二化学反応において、具体的には少なくとも１つの追加材料を用いてさらに加工し、複数の産生材料を得る、即ち、化学製品および少なくとも１つのさらなる産生材料を生成する。反応の１つに設定された、供給された材料の流量は、供給された材料のそれぞれに割り当てられた別々の調節装置であって、少なくとも１つの調節装置、具体的には全ての調節装置に、それぞれの場合において調節因子によって指定された制御変数が設定されている調節装置を有する、各調節装置を用いて設定される。本発明の目的のために、調節装置は、入力変数、例えば調節因子の出力の関数として、物理的パラメータ、例えば、質量流を変更できる装置である。これらには、例えば、開栓度を調節できるバルブまたは運搬量を調節できるポンプが挙げられる。
【００１５】
本発明の方法は、化学製品の生産率を変更するために、沈降段階の間、少なくとも１つのこれらの調節装置に、各場合においてそれぞれの調節因子によって指定された制御変数の代わりに一時的制御変数が設定され、当該制御変数が、少なくとも１つの制御部から指定値の関数として作成されたものであることを特徴とする。
【００１６】
本発明の目的のために、２つの化学反応は、化学反応の少なくとも１つの副産物が、任意に処理後に、その他の化学反応において反応物として使用される場合に共役される。ここで、化学反応の副産物は、内在する反応方程式の自然化学量論の結果として、反応の所望の目的製品に加えて、必然的に生成される生成物である。ジニトロトルエンを調製する場合、この副産物は、ニトロ化反応の間に生成し、硫酸により取り出される水である。これは、反応条件の改善、触媒の好適な選択および同様の手段によって生成を少なくとも最小化できる副生成物とは区別すべきである。
【００１７】
ここで、本発明の方法は、結果として生産率を変化させることに関係する。本発明の目的において、生産率は、具体的には本方法に関連する材料の所望の流量、即ち、流量の目的値である。具体的には、これは、特にプラントを休止状態から立ち上げる間において、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％の生産率の変化、具体的には増加の場合において当てはめることができる。
【００１８】
始動状態において、生産率は最終状態とは異なる値を有している。具体的には、方法は、生産方法の立ち上げにおいて採用することができ、その結果、始動状態における生産率は０であり、最終状態における生産率、具体的には生産プラントの名目容量は０ではない。あるいは、例えば需要を理由として、生産プラントを、低下した容量、例えば、名目容量の半分のみで特定の期間操作してもよく、その後可能な限り早く名目容量に戻して立ち上げるべきである。現行の生産容量における顕著な低下とは逆の場合も、同様に本発明の方法に含まれる。
【００１９】
その結果、本発明の鍵となる態様は、具体的には、生産率を変更するために、調節因子（即ち、少なくとも１つの調節因子）を一時的に動作から外し、１つ以上の制御と置き換えることである。次いで、指定値に基づき、制御により制御変数が設定される。指定値は、具体的には生産率の変化に関係している。指定値は、具体的には１つの化学反応に供給される材料の流量の目的値であり得、あるいは、指定値は化学反応によって設定された産生材料の流量の目的値であり得る。
【００２０】
沈降段階の間、ちょうど１つの調節装置にそのような一時的制御変数が設定される場合、調節装置により、好ましくは化学反応の１つに供給される材料（具体的には出発材料）の流量が設定される。その結果、使用者設定は、好ましくはこの材料の流量の目的値である。ジニトロトルエンを調製する場合において、トルエンの流量の新しい目的値は、好ましくは使用者設定を表す。
【００２１】
本発明による方法によって、個々の材料の流量の実効値を突然に変化、具体的には増加させることが可能となり、ほんの数秒後に、達成されるべき安定状態の流量にかなり近い値に到達する。一時的制御変数により調節因子によって設定された制御変数の橋渡しによって、調節因子が方法に一切影響を及ぼすことなく、各調節因子が自ら沈降することができる。このような多段階的な生産方法における幾つかの調節回路の目的値は、一般的にその他の調節回路の（その時点で安定状態の）実効値に依存し、沈降を助けるため、この沈降工程は、一時的制御変数の付与の結果として、実効値が非常に早く安定状態に到達するという利点がある。
【００２２】
好ましい態様では、全ての調節装置には、このような方法で同様に制御変数が設定され得る。これによってさらに沈降工程を促進することができる。
【００２３】
制御変数は、好ましくは、一時的流量と関連する制御変数との数学的関係がこれらの調節装置のそれぞれについて保存されているデータベースを使い、制御装置の少なくとも１つの制御関数を用いて作成する。従って、制御装置は、例えば、
「バルブをある程度に開栓すると（制御変数）、特定の量の材料（流量）がこのバルブを流れる」
というような類の予備知識の沈降段階に使用される。
この関係性によって、この段階で流量の実効値が目的値に完全に対応するということが重要でなくなり、制御装置はバルブを所望の目的値に十分に適切に設定することができる。むしろ、この沈降段階においては、まず、工程を安定状態に高水準に引き上げることが重要である。所望の流量に対応する全ての関連する調節装置を実質的に同時に調節する結果、このような安定状態に非常に短時間、具体的には数秒以内で到達することができる。
【００２４】
好ましくは、一時的流量の目的値は、指定値を考慮して、具体的には化学量論関数を使い、供給された各材料について作成され、この目的値は関連する一時的制御変数を作成する基礎として使用される。安定状態の調節された操作において、供給される材料の流量は、調節因子が沈降をする機会を有するように、沈降段階の間少なくともある程度に互いに一致していなければならない。化学量論関数によって、化学反応によって必要とされる量の比に対応する、個々の材料の流量の相互に好適な目的値が作成される。ここで、化学量論関数は、工程のさらなる測定値、具体的には材料の濃度に関する結果を許容する値、例えば、密度によることもできる。
【００２５】
沈降段階が完了した後、これら調節装置に一時的制御変数を設定することから、それらにそれぞれの調節因子によって指定された制御変数を設定することに変更することが好ましい。調節因子が沈降した際に、それらは再び制御変数の設定を担う。流量の（調節因子の）実効値と目的値の差異が今や非常に小さいため、個々の調節回路による問題を伴うことなく、依然として存在する調節差異を修正することができる。
【００２６】
制御変数の設定が転換するような沈降段階の結果は、全ての調節因子が、その変動範囲が下記に規定された閾値である制御変数を設定する際に達成されることが好ましい。
【００２７】
本発明の方法は、ジニトロトルエンを調製する際に特に好適であり、実施例により、より詳細に説明する。
【００２８】
本発明は、さらに本発明の方法を実行するための化学製品生産プラントの使用に関する。
【００２９】
本発明は、さらに上記種類の方法を調節および制御するために構成された調節および制御配置に関する。配置には、制御装置、および流動材料の流量に影響を与えるための調節装置に制御変数を様々に設定するための複数の調節因子、制御変数と流量との関係を保存するためのデータベースを備えてなり、それにより、当該制御装置は、一時的制御変数を流量の目的値の関数として設定する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
本発明を、以下を示す図面により以下に例証する。
【図１】化学製品の連続的生産の従来的な方法の方法フローチャート。
【図２】図１に対応する方法における質量流の調節を例証するための２つの方法フローチャート。
【図３】目的値を決定するためのコンピュータ装置により補足された図２ａの方法フローチャート。
【図４】一時的制御変数および目的値を作成するための制御装置により補足された図３の方法フローチャート。
【図５】後続する方法における図４の方法フローチャート。
【図６】後続する方法における図５の方法フローチャート。
【図７】図４〜図６の制御装置の詳細。
【図８】本発明の方法を実行する間の流量を示したグラフ。
【図９】本発明の代替方法を実行している間の流量を示したグラフ。
【図１０】先行技術の方法を実行している間の流量を示したグラフ。
【００３１】
図１は、化学製品の連続的生産方法の方法フローチャートを概略的に示している。この実施例において生産される化学製品は、第一産生材料Ａ１である。
【００３２】
少なくとも２つの出発材料Ｅ１、Ｅ２を使用し、第一化学反応Ｃ１に供給する。供給した出発材料Ｅ１、Ｅ２のそれぞれの流量（説明のさらなる過程においては参照記号Ｆと示される）を、調節装置ＶＥ１、ＶＥ２、例えば、フローバルブを用いて設定する。第一化学反応Ｃ１において、出発材料Ｅ１、Ｅ２を加工して、複数の中間物、この場合２つの中間物Ｚ１、Ｚ２を得る。
【００３３】
中間物の１つ、ここでは第二中間物Ｚ２を第二化学反応Ｃ２に直接供給する。第二中間物Ｚ２の流量を、調節装置ＶＺ２を用いて設定する。さらに、追加材料Ｗ１、Ｗ２を第二化学反応Ｃ１に供給する。追加材料の流量も調節装置ＶＷ１、ＶＷ２を用いて設定する。追加材料Ｗ１、Ｗ２の１つを、第一中間物Ｚ１から後処理して同様にして生産することができる。
【００３４】
次いで、第二化学反応Ｃ１において、そこに供給された材料Ｗ１、Ｗ２を加工して２つの産生材料Ａ１、Ａ２を生成する。第一産生材料Ａ１が最終的に生産する化学製品を示す一方で、第二産生材料Ａ２は第一化学反応Ｃ１へと供給し戻される。これは、図１に示したように直接的に発生してもよく、あるいは、第一化学反応への供給前に、第二産生材料Ａ２をその他の出発材料と混合してもよい（図示せず）。
【００３５】
例外的特徴と、同時にこのような方法を実行するにあたって困難なことは、前の化学反応Ｃ２またはＣ１の１つによってしか生産されない少なくとも１つの材料（Ａ１、Ｚ２）が、各場合に化学反応Ｃ１および／またはＣ２に供給されることにある。従って、化学反応の生産率、例えば第一産生材料Ａ１の最終生産のために第二化学反応Ｃ２の生産率を増加させる、例えば２倍にするには、そこに供給される材料Ｚ２（および同様にその他の材料）を、第一化学反応Ｃ１の生産率に応じて供給する絶対的な必要がある。
【００３６】
また、この場合、第一化学反応Ｃ１は、供給される材料として、同様に第二産生材料Ａ２を、第二化学反応Ｃ２によってのみ産生される第二出発材料Ａ２とともに必要とする。結果として、各化学反応Ｃ１、Ｃ２がその他の化学反応Ｃ１、Ｃ２のそれぞれの産物に依存しないように、反結合がある。
【００３７】
例えば、調節装置の摩耗および指令変数の変化を原因として、材料の実際の流量は常に変動の対象であるが、指定限度（限界値インターバルを含む）の範囲内で許容できるものである。このような限界値は、自動入力もしくは手動入力またはパラメータの変更によって、具体的にはさらなる調節基礎的因子、例えば、レベル調節因子、によって設定することができる。限界値は、重複して行われる同流の流量測定の偏差または個々の流の流量の目的値と実効値との間の偏差に設定され得る。許容できる限界値は各材料について別々に設定することができる。例えば、トルエンのニトロ化において、硫酸の増加量は、硝酸の増加量より有害ではない。このような限界の超過は、極端な場合、生産プラント全体の停止につながり得る。
【００３８】
このような方法は、具体的には第一産生材料Ａ１としてジニトロトルエンを生産するために用いられる。第一出発材料Ｅ１はトルエンであり、第二出発材料Ｅ２は硝酸であり、第一中間物Ｚ１は使用済酸（即ち、実質的には希硫酸）であり、第二中間物Ｚ２はモノニトロトルエンであり、第二産生材料Ａ２は希硫酸であり、第一追加材料Ｗ１は硫酸であり、かつ第二追加材料Ｗ２は硝酸である。第一化学反応Ｃ１において、トルエンＥ１、硝酸Ｅ２および硫酸Ａ２のニトロ化、ならびにそれに続く、主にモノニトロトルエンおよび主に使用済酸への相分離が発生する。第二化学反応において、硝酸Ｗ２および硫酸Ｗ１による主にモノニトロトルエンＺ２のニトロ化、ならびにそれに続く相分離によってジニトロトルエンＡ１および主に硫酸Ａ２が得られる。第一化学反応に由来する使用済酸Ｚ１は、後処理、具体的には完全に濃縮することにより硫酸Ｗ１が得られ、それは第二化学反応へと供給される。
【００３９】
従来の方法では、これは例えば、方法に供給する異なる材料または製品を、中間物貯蔵において十分な量で常に保存することによって解決された。化学反応の需要と先行する化学反応の現時点の生産率との間の差は、そのような中間物保管により均等化することができる。しかしながら、これは、一時的に保管された大量の材料が安全性リスクおよび／または高いコストがかかることを表すため、この課題にとっては望ましくない解決策である。従って、中間物保管の対象となる材料の量をできる限り最小に保つ原則的必要性がある。
【００４０】
図２は、材料の流量の調節がどのように行われるかを示す。流量という用語は、それが単位時間あたりの質量で測定されたか、または単位時間あたりの体積で測定されたかに関係なく、流れた材料の量を表すために用いられている。
【００４１】
図２ａは、第二出発材料Ｅ２の流れの調節の例を示す。第二出発材料２は、第一化学反応Ｃ１に特定の流量ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒで供給される。図示されていないが、流量測定装置によって瞬間流量の実効値ＦＥ２，ａｃｔが得られる。この実効値ＦＥ２，ａｃｔと目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒとを比較することによって調節差異が発生する。ここで、調節因子ＲＥ２は、この調節差異に基づき、調節装置ＶＥ２に制御変数ＳＥ，２Ｒを送り、このようにこの調節装置に制御変数を設定する。次いで、調節装置ＶＥ２が、実流量ＦＥ２，ａｃｔを増加または減少させる。流量測定装置としては、とりわけ超音波流量測定装置、質量流量測定装置、誘導流量測定装置または動的圧力測定装置を使用することが可能である。そのような測定装置は、図２の描写とは違い、調節装置ＶＥ２の上流に配置することができる。調節装置ＶＥ２の上流が概してより高い圧力であるために、具体的には気相の形成による測定値の誤測が回避されるため、実効値をそこでより正確に測定することができる。流量測定は、具体的には同時に複数の測定を実行することにより、各流量値について重複して実行することが好ましい。
【００４２】
そのような適用に好ましい調節因子ＲＥ２は、不可欠な構成要素を含んでなる。当該調節因子は瞬間流量を非常によく目的値に調節するだけでなく、長期において流れた材料の合計流量を正確に調節することができるため、好ましくはＰＩＤ調節因子である。
【００４３】
図２ｂは、基本的には図２ａに示された調節回路の写しである。しかしながら、図２の図示と異なるのは、２つの化学反応に規定量供給される必要がある、導入された全てのその他の材料、即ち、その他の出発材料Ｅ１、追加材料Ｗ１、Ｗ２、第二中間物Ｚ２および第二産生材料Ａ２の流量を調節するために、図２ａに示された調節回路も用いることができることを明確にするために、一般的な参照記号が用いられていることである。このため、基本的には、記号ｉは材料Ｅ１、Ｅ２、Ｗ１、Ｗ２、Ｚ２、Ａ２を表し、それぞれの流量Ｆｉは調節される。
【００４４】
安定状態に調節された操作では、産生材料の生産率は実質的に一定である。次いで、化学反応を実質的に一定の生産率で操作する。これは、化学反応に適切な材料の実質的に一定の導入流を供給しなければならないことを意味する。このためには、全ての材料の流量が調節されることが必要である。ここで、図３は、材料Ｅ２の例について、その流量ＦＥ２，ａｃｔが別の材料の流量に応じてどのように調節されるのかを示している（一例として、その他出発材料Ｅ１の瞬間流量ＦＥ１，ａｃｔ）。
【００４５】
その他出発材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔは、流量測定装置（図示せず）によって測定され、コンピュータ装置１１に供給される。次いで、このコンピュータ装置１１は、図２ａと類似の方法で、流量の目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒに対応する第二出発材料Ｅ２に必要な流量を計算する。この計算は、第一化学反応Ｃ１の範囲内の化学量論条件を考慮して実行される。図３において、これは、化学量論係数ｖｉとその他の出発材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔとを掛け算することによって、単純化された形で示されている。第一出発材料Ｅ１の流量に変動がある場合、流量におけるこれらの偏差は、化学量論係数を考慮して、第二出発材料Ｅ２の流量ＦＥ２，ｉｎｔの目的値に対する調節回路によっても簡単に反映されている（下記図８の参照記号２１、２２および２８、２９を参照のこと）。次いで、第二出発材料Ｅ２の実流量ＦＥ２，ａｃｔは、第一出発材料Ｅ１の実流量ＦＥ１，ａｃｔに従う。このため、次に、第一出発材料Ｅ１の流量は、具体的には第一産生材料Ａ１の所望の産生量ＦＡ１，ｉｎｔにより、本生産方法に用いられる別の材料の流量に応じて調節することができる。
【００４６】
コンピュータ装置１１による目的値の計算は、さらなる化学的および／または物理的パラメータを用いて実行することもできる。それぞれの密度ρＥ１およびρＥ２が、材料Ｅ１およびＥ２の流れ（streams）について決定され、コンピュータ装置１１に供給されることが示される。それぞれの材料の濃度は密度から計算することができ、それは必要な流量にとって重要である。下記により詳細に記載されているジニトロトルエンの調製において、第二中間物中のジニトロトルエンの割合は、密度に基づいて決定することができる。第二中間物Ｚ２中のジニトロトルエンの割合が大きくなるほど、硝酸（第二追加材料Ｗ２）の添加を対応して減少させることができる。これら説明は、ここで材料として指定された製品が純粋材料でなくてもよいことを示唆している。
【００４７】
ここで図４〜図７を用いて、生産率の急激な増加を達成するために実行しなければならない手段を説明する。この方法は、特にプラントが停止した後に産生材料の生産を再び回復させなければならない際に採用される。材料Ｅ１およびＥ２の密度ρの表示は、分かり易さのためにさらなる図においては省略する。
【００４８】
図４は、図３に示された調節回路に基づいている。しかしながら、調節因子ＲＥ２と調節装置ＶＥ２との間のデータ接続が遮断されていることが分かる。これは、調節装置ＶＥ２に、調節回路によって指定された調節因子ＲＥ２の制御変数ＳＥ２，Ｒが設定されていないことを意味する。代わりに、調節装置ＶＥ２に、制御装置ＳＥによって提供された一時的制御変数ＳＥ２，ｔｅｍｐが供給される。その結果、調節因子によって提供された制御変数ＳＥ２，Ｒが、制御装置ＳＥによって提供された一時的制御変数ＳＥ２，ｔｅｍｐによって上書きされている。次に、一時的制御変数ＳＥ２，ｔｅｍｐの計算は、制御装置に対する入力値、例えば、第一出発材料Ａ１の生産率に対する所望の目的値である使用者設定のＮＶ等に基づく。この計算は、図７に基づいて、以下さらに説明する。
【００４９】
同時に、第二出発材料Ｅ２の流量の一時的目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐも制御装置ＳＥによって提供され、調節因子ＲＥ２に供給される。その結果、調節因子ＲＥ２は、制御変数ＳＥ２，Ｒが、調節因子ＲＥ２によって提供されるかまたは発生するがこの制御変数ＳＥ２，Ｒは（まだ）調節装置ＶＥ２に設定されていない、ある種の休止モードで操作される。同様に、ここでの例外的特徴は、調節因子ＲＥ２が、工程によって設定された目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒに基づいて働かず、代わりに制御装置ＳＥによって提供された目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐに基づいて働くことにあり、この点について下記により同じく詳細に説明する。
【００５０】
図５に示すように、第二段階では、調節装置ＶＥ２にもはや一時的制御変数ＳＥ２，ｔｅｍｐが供給されず、代わりに制御因子ＲＥ２によって提供された制御変数ＳＥ２，Ｒが供給される。しかしながら、その他の材料の流量を考慮することなく、制御装置ＳＥによって調節因子ＲＥ２に依然として目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐが設定されるという例外的特徴はそのままである。
【００５１】
図６に示すように、第三段階では、調節因子ＲＥ２に入力された目的値も、工程によって設定された目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒに転換され、制御装置ＳＥによって設定された全ての値、即ち、目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐおよび制御変数ＳＥ２，ｔｅｍｐはここでは再び考慮されない。ここで、工程は制御装置ＳＥから完全に切り離されているため、これは図３の回路設計に本質的に対応するものである。
【００５２】
図４〜図６に示す制御装置ＳＥの操作モードを、図７により詳細に説明する。使用者設定ＮＶは、右手側で入力値として見ることができる。使用者設定は、例えば、生産する製品Ａ１の所望の生産率ＦＡ１，ｉｎｔであり得る。生産するこの製品の量がわかっている場合、本発明の方法に用いる全ての材料についての必要な目的値は、関数ブロック１２によって実行される、化学量論条件（および具体的には材料のさらなる物理的または化学的パラメータを含めた）に基づいて計算することができる。この関数ブロック１２からの出力値は、流量が方法において調節されている重要な各材料についての一時的目的値Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐである。２つの出発材料の流量の目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐは、一例として、かつその他の材料の代表として示されている。これは、中間物Ｚ２、および追加材料Ｗ１、Ｗ２についても同様に当てはまる。関数ブロック１２は、コンピュータ装置１１（図３）と同様の様式で、目的値、例えば、個々の材料の濃度に関係して結論を導き出すことを可能にする値、具体的には密度ρを決定するためのさらなる化学的および／または物理的パラメータも使用する。
【００５３】
これらの一時的に設定される目的値Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐは、次いで、各々制御関数１３へと送信される。それぞれの場合において制御関数１３は、流量について設定された一時的目的値Ｆｉ，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐに基づいて、重要な材料の流量が設定可能な手段によって、全ての関連の調節装置Ｖｉに対する一時的制御変数Ｓｉ，ｔｅｍｐ、ＳＥ１，ｔｅｍｐ、ＳＥ２，ｔｅｍｐを計算する。しかしながら、一時的制御パラメータは習慣でなければ調節されず、むしろ、制御変数は、数多くの制御変数を計算するための制御変数または計算パラメータが保存されているデータベースＤＢを使い作製される。
【００５４】
そのようなデータベースＤＢは、一例として図７に概説されている。従って、対応表１４’は、流量値Ｆおよび関連する調節変数Ｓとともに、調節装置Ｖｉに関する一例として示されている。例えば、流量値が０である場合、制御変数０が提供され、１の流量が設定される場合、制御変数２が提供され、２の流量が設定される場合、制御変数４が提供される。対応する状況が全てのさらなる調節装置にも同様に当てはまる。中間物値は補間法（interpolation）によって計算することができる。そのような数学的関係は表形式で存在する必要がなく、計算式１４’’または特徴的データ１４’’’のセットを保存し、次いで数学的に評価することも可能である。これらの関係１４は、実験的測定または工学的計算によって得ることができる。
【００５５】
そのような関係１４は静的に保存する必要はなく、代わりに動的にアップデートすることができる。この目的のために、現時点の実効値を現時点の制御変数と比較することができ、これに基づいてデータベースＤＢに保存された関係のアップデートを実行することができる。
【００５６】
この関係は、さらなる依存関係を追加的に含み得る。従って、材料を運搬する工程において、別の生産工程にも必要とされるポンプが使用される。ポンプのロードによって、材料の供給導管において圧力差異が発生し得、それによって制御変数の依存性は目的流量にだけでなく導管内の圧力にも必要である。
【００５７】
生産率の急激な変化および関連する流量の変化と同様の様式で、冷却流の調節も温度調節から温度制御へと転換することができる。必要な関係は同様にデータベースＤＢに保存することができる。
【００５８】
本発明の方法を、図８のグラフによりさらに説明する。一例として、材料Ａ１（第一産生材料）、Ｅ１（第一出発材料）およびＥ２（第二出発材料）の異なる流量Ｆの曲線が示されている。ここで、太線は常に関連の対応する目的値ＦＡ１，．．．，ｉｎｔ、ＦＥ１，．．．，ｉｎｔまたはＦＥ２，．．．，ｉｎｔを表す。それぞれの実効値ＦＡ１，ａｃｔ、ＦＥ１，ａｃｔまたはＦＥ２，ａｃｔが良好に調節される場合、実効値は、それぞれの目的値に一致し、図８で明確に確認することはできない。しかしながら、実効値と関連する目的値との間に差異がある場合、それぞれの実効値の曲線は、図８において参照記号２１〜３０を付した細い線で示される。
【００５９】
異なる時間範囲、即ち時間範囲Ｉ（ｔ＜ｔ１）、時間範囲ＩＩ（ｔ１＜ｔ＜ｔ２）、時間範囲ＩＩＩ（ｔ２＜ｔ＜ｔ３）および時間範囲ＩＶ（ｔ＞ｔ３）が図８に示される。
【００６０】
時間範囲Ｉにおいて、図６（または図３）に示すように、方法は安定状態で操作される。使用者設定ＮＶは、目的値ＦＡ１，ｉｎｔ、即ち第一産生材料Ａ１の所望の流量に対応する。化学量論比を考慮すると、目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，Ｒは第一出発材料Ｅ１の流量に対して設定され、対応する調節因子に入力される。第二出発材料Ｅ２の流量に対する目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒは、第一出発材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔに依存している。従って、第一出発材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔの変動は、一例として時間範囲Ｉにおいて参照記号２１と示される。第二出発材料の流量の目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒは、第一出発材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔに従い、それは参照記号２２によって示された対応する形状の変動から確認することができる。良好に調節された調節因子の場合、第二出発材料Ｅ２の流量の実効値ＦＥ２，ａｃｔは、対応する目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒに従い、そのため実際の曲線（明確に視認できない）は目的の曲線（ここでは太線で示す）と一致する。
【００６１】
ｔ１の時点において、所望の流量ＦＡ１，ｉｎｔに対する目的値は、使用者設定ＮＶによって突然、例えば５０％増加する。図４に示すように、調節因子は、この目的のために動作（action）から取り出される。代わりに、一時的制御変数ＳＥ１，ｔｅｍｐおよびＳＥ２，ｔｅｍｐ（図４を参照のこと）が調節装置ＶＥ１、ＶＥ２に直接供給される。同時に、一時的目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐおよびＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐは、制御装置ＳＥによって調節因子に提供され、結果として図８の時点ｔ１において目的値曲線の段を形成する。
【００６２】
次いで、個々の材料に対する異なる調節区域は、対応する変化した突然の目的値の付与または制御変数の変化に対して別々に反応する。時間範囲ＩＩにおける全ての３つの値が目的値に特異的に調節されず、データベースＤＢ（図７）に保存された経験に由来する値にのみ基づいて誘導されることは共通である。
【００６３】
この点に関して、ｔ２時点において、流量ＦＡ１，ａｃｔ、ＦＥ１，ａｃｔ、ＦＥ２，ａｃｔが、関連した目的値に対して正確に調節されないことは驚くべきことではない。しかしながら、本発明に従い発揮された制御のため、流量の実効値は目的値に比較的近く、ｔ１’時点（ｔ１の数秒後）において安定状態が確立した。次いで、図５に示すように、ｔ２時点において、一時的制御変数ＳＥ１，ｔｅｍｐ、ＳＥ２，ｔｅｍｐから調節因子によって設定された制御変数ＳＥ１，Ｒ、ＳＥ２，Ｒへの変化が発生する。
【００６４】
許容誤差値Ｔの２倍に相当する幅の許容誤差帯３０（斜線域）を図８に示す。一時的制御変数ＳＥ１，ｔｅｍｐ、ＳＥ２，ｔｅｍｐから調節因子Ｒによって設定された制御変数ＳＥ１，Ｒ、ＳＥ２，Ｒへの変化が発生可能となるために、それぞれの流量の実効値ＦＡ１，ａｃｔ、ＦＥ１，ａｃｔ、ＦＥ２，ａｃｔは許容誤差帯３０内でなければならず、結果的に、実効値は、目的値、本件では一時的目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐから許容誤差値Ｔより大きく逸脱しなくてはならない。これはその他の調節される流量にも当てはまり、図８において、これは一例として材料Ｅ２についてのみ描写されている。許容誤差帯は原則的に中心以外にも存在し得、上方および下方方向への許容誤差値は、互いに異なり得る。
【００６５】
代替手段として、または組み合わせて、沈降段階は少なくとも１つの設定持続期間を有し得る。この指定持続期間は、試験中に決定し、保存し得る。この時間内に実効値が許容誤差帯３０内にない場合、故障を想定しなければならないため、生産プラントは停止、即ち終了する。
【００６６】
段階ＩＩＩにおいて、調節因子には依然として制御装置ＳＥによって設定された目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐが供給される。次いで、出発材料Ｅ１およびＥ２の実効値は非常に早く目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐを達成し、そのためｔ２時点直後に目的値曲線が実効値曲線に一致する。
【００６７】
しかしながら、目的値は継続して制御装置ＳＥによって設定され、そのため個々の調節回路がその他の材料の流量の変動に反応することはできない。例えば、実効値ＦＥ１，ａｃｔが第一出発材料Ｅ１の流量から変動する場合（曲線２７）、これは第二出発材料Ｅ２の流量の目的値曲線または実効値曲線のいずれにも影響を与えない。期間ＩＩ、ＩＩＩ、即ち、ｔ１とｔ３との間において、調節因子は沈降し得る。この理由により、ｔ１とｔ３との間の時間は沈降段階と称される。
【００６８】
次いで、ｔ３時点において、それぞれの調節因子に供給された目的値も変更される。制御装置ＳＥによって設定された一時的目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ｔｅｍｐ、ＦＥ２，ｉｎｔ，ｔｅｍｐは、方法による影響を受けた目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，Ｒ、ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒに置換される。従って、時間域ＩＶにおける第一出発材料Ｅ２の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔにおける変動（曲線２８）は、時間域Ｉと同様の様式で、第二出発材料Ｅ１の流量の目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒ（曲線２９）に直接的な影響を与える。ｔ３時点における目的値曲線において、転換に起因する工程はない。この時点（ｔ３）において沈降した調節回路によって、実効値を素早く新しい目的値にした。
【００６９】
一例として出発材料Ｅ１およびＥ２について上記で記載したことは、全てのその他の関連材料および流量にも同様に当てはまる。
【００７０】
図９は、本発明の方法のさらなる形態を記載している。本発明の方法によって設定された目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ＲおよびＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒは、ここで時間範囲ＩＩにおける沈降段階での出発材料Ｅ１およびＥ２に対して示されている。これらは本発明の方法で測定された流量のその他の実効値によって誘導される。本発明による手順の結果としてその他の材料に対する実効値について非常に早く安定状態を達成するため、目的値は、これら実効値に非常に早く従い安定状態となる。
【００７１】
実効値ＦＥ１，ａｃｔ、ＦＥ２，ａｃｔは、沈降工程ｔ１開始直後の工程により調節因子に設定した目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，Ｒ、ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒより目的値に近似し得る。従って、最終安定状態（ＩＶ）にかなり近い安定状態が、有意により早く達成され、調節因子の迅速な沈降を助ける。これは、図８に記載された方法にも同様に当てはまる。そこには、本発明の方法により設定された目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，Ｒ，、ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒは、分かり易さのために時間範囲ＩＩおよびＩＩＩに示されていない。
【００７２】
図９に対応する代替的方法において、図５による工程（図８の時間範囲ＩＩＩ）は完全に省略されている。代わりに、全ての調節回路が沈降するまで調節装置に一時的制御変数が供給される。これは、漸近的に限界値に近づいた目的値ＦＥ１，ｉｎｔ，ＲおよびＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒにより示されている。これは、それぞれの場合において時点ｔ３で発生した。調節装置に供給された制御変数は、次いで調節因子によって設定された制御変数ＳＥ１，ＲおよびＳＥ１，Ｒに一度に全て転換される。沈降段階ＩＩの持続期間（ｔ３−ｔ１）は保存値によって決定される。
【００７３】
限界値による本発明の方法のモニタリングはすでに上記に記載され、許容限界値が逸脱していることが発見された場合、生産プラントは停止する。本発明の文脈において、限界値は異なる時間範囲内で変動し得る。プラントが安定状態で操作される時間範囲ＩおよびＩＶにおいては比較的狭い限界値が採用される。時間範囲ＩＩおよびＩＩＩ（沈降段階）においてはより広い限界値が採用され、即ち、より大きい偏差が許容される。
【００７４】
本発明の方法の実質的優位性は、新規の所望の生産量に関連したプラントの安定状態を顕著により早く達成することができることにある。従って、これらのより広い限界値を許容しなければならない期間が顕著に短時間化されている。全体として、本発明の方法はより信頼できるものであり、不良品の生産がより少ない。
【００７５】
また、本発明の方法は、プラントを必要な時に停止および再開させやすくする。従って、整備目的にプラントを停止しやすい。この様に整備間隔を問題なく短くすることができ、そのためプラントの信頼性が向上する。また、制御工程に、自動的に芳香族ニトロを洗浄するパイプの自動洗浄サイクルを追加することができ、このためさらにプラントの安全性が向上する。
【００７６】
方法が正確に実行されているか否かモニタリングするために、操作員が現時点の化学量論比、例えば、第一化学反応Ｃ１の化学量論比を確認できる表示計を提供することが可能である。例えば、２つの出発材料Ｅ１とＥ２との間の第一化学反応Ｃ１の化学量論係数はν＝２である。次いで、実際の化学量論比を、２つの出発材料Ｅ１およびＥ２の流量測定の実効値から、これらの材料の濃度を考慮して計算することができる。１．９の値が示された場合、材料Ｅ１は非常に少なく供給されていて、一方で２．１の値が示された場合、材料Ｅ１は過剰に供給されている。化学量論係数ν＝２からの多少の逸脱も、材料の一つが反応していることが確認されるならば、意図することができる。これは、コンピュータ装置１１および／または目的値の計算における化学量論関数１２も考慮に入れることができる。
【００７７】
図８および図９において、材料Ｅ１についての流量の目的値ＦＥ１，Ｒの曲線は、括弧内（ＮＶ）の参照記号を付して提供される。これは、具体的には導入したトルエンＥ１の所望の流量が使用者設定にも好適であることを示すことを意図している。
【００７８】
比較のために、図１０には本発明による制御がない方法が示されている。ｔ１時点において、使用者設定ＮＶに段階状変化がある。関連する調節因子に供給される、少なくとも１つのその他の材料Ｅ２の流量の目的値ＦＥ２，ｉｎｔ，Ｒも、（化学量論条件を考慮して）この変化によって誘導される。この流量は超過する。この調節因子への入力における大きな変動のため、調節因子自体が不安定となるであろう。従って、材料Ｅ１の流量の実効値ＦＥ１，ａｃｔに依存している材料Ｅ１に対する調節因子は、より顕著に変動するであろう。最終製品Ａ１の産生量ＦＡ１，ａｃｔは長期間安定せず、非常にゆっくりと設定値ＮＶへ到達するであろう。この時間、限界値の超過リスクは非常に高く、そのため緊急停止の可能性がある。
【００７９】
これらの問題は今まで生産率ＦＡ１，ｉｎｔを細かい工程で増加させることによって対応されてきた。この工程は、個々の調節回路が、発生する反応混合物の組成物に望ましくない大きな変動がなく、これら変化に従うことができるよう非常に細かく（１工程ずつ数パーセントで生産率を増加させる）なるように選択される。これには非常に多くの時間と熟練の操作員が必要である。さらに、この立ち上げの間の産生材料は、純度の観点で要求する条件を満たさず、その結果立ち上げの間大量の不良品が生産される。
【符号の説明】
【００８０】
Ｅ１、Ｅ２          出発材料
Ｃ１、Ｃ２          化学反応
Ａ１、Ａ２          産生材料
Ｚ１、Ｚ２          中間物
Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３    追加材料
指数ｉ              材料または反応の一般指数
指数ａｃｔ          実効値の指数
指数ｉｎｔ          目的値の指数
指数ｔｅｍｐ        一時的設定値の指数
指数Ｒ              調節回路により発生した値の指数
Ｆ                  流量
Ｒ                  調節因子
Ｓ                  制御変数
Ｖ                  調節装置
ＳＥ                制御装置
ＤＢ                データベース
ＮＶ                使用者設定
ｖ                  化学量論係数
ｔ                  時間
Ｔ                  許容誤差値
１１                コンピュータ装置
１２                化学量論関数
１３                制御関数
１４                数学的関係
２１−２９          目的値曲線から逸脱した実効値曲線
３０                許容誤差帯
【図１】
2018503504.tif 000003
【図２ａ）】
2018503504.tif 000004
【図２ｂ）】
2018503504.tif 000005
【図３】
2018503504.tif 000006
【図４】
2018503504.tif 000007
【図５】
2018503504.tif 000008
【図６】
2018503504.tif 000009
【図７】
2018503504.tif 000010
【図８】
2018503504.tif 000011
【図９】
2018503504.tif 000012
【図１０】
2018503504.tif 000013
【国際調査報告】
2018503504.tif 000014
2018503504.tif 000015
2018503504.tif 000016
2018503504.tif 000017
2018503504.tif 000018
2018503504.tif 000019