(57)【要約】  本発明は、液滴重合用反応器（１）を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、前記反応器（１）には、モノマー溶液が導入される孔を有する前記ポリ（メタ）アクリレートを製造するためのモノマー溶液の液滴化装置（５）と、前記液滴化装置点（５）の上方にあるガス供給点（１３）と、前記反応器（１）の周囲にある少なくとも１つのガス回収点（１９）と、少なくとも１つの流動層（１１）とが備わっており、ここで、前記反応器（１）は、前記液滴化装置（５）と前記ガス回収点（１９）との間に反応器シェル（３５）を含み、かつ前記流動層（１１）の上方で、前記流動層の方向に向かって、減少する水力直径を有する領域（９）を有し、前記領域（９）の最大水力直径は、前記反応器シェル（３５）の平均水力直径よりも大きく、ここで、前記反応器シェル（３５）は、減少する水力直径を有する前記領域（９）に突出し、そうすることで前記反応器シェル（３５）の外壁と、減少する水力直径を有する前記領域（９）を画定する壁との間に環状チャネル（２１）が形成され、かつ前記少なくとも１つのガス回収点（１９）は、前記環状チャネル（２１）に配置され、ここで、前記反応器シェル（３５）で取り囲まれた水平面積（４１）に対する前記環状チャネル（２１）の水平面積（３９）比が０．３〜５の範囲にある装置に関する。
2018535305.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液滴重合用反応器（１）を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、前記反応器（１）には、
モノマー溶液が導入される孔を有する前記ポリ（メタ）アクリレートを製造するためのモノマー溶液の液滴化装置（５）と、
前記液滴化装置点（５）の上方にあるガス供給点（１３）と、
前記反応器（１）の周囲にある少なくとも１つのガス回収点（１９）と、
少なくとも１つの流動層（１１）と
が備わっており、ここで、前記反応器（１）は、前記液滴化装置（５）と前記ガス回収点（１９）との間に反応器シェル（３５）を含み、かつ前記流動層（１１）の上方で、前記流動層の方向に向かって、減少する水力直径を有する領域（９）を有し、前記領域（９）の最大水力直径は、前記反応器シェル（３５）の平均水力直径よりも大きく、ここで、前記反応器シェル（３５）は、減少する水力直径を有する前記領域（９）に突出し、そうすることで前記反応器シェル（３５）の外壁と、減少する水力直径を有する前記領域（９）を画定する壁との間に環状チャネル（２１）が形成され、かつ前記少なくとも１つのガス回収点（１９）は、前記環状チャネル（２１）に配置される装置において、前記反応器シェル（３５）で取り囲まれた水平面積（４１）に対する前記環状チャネル（２１）の水平面積（３９）の比が０．３〜５の範囲にあることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記反応器シェル（３５）の外壁と、前記環状チャネル（２１）内への入口部での減少する水力直径を有する前記領域（９）の壁との間の距離（４３）と、前記環状チャネル（２１）内への入口部と前記ガス回収点（１９）の下縁部との間の前記環状チャネル（２１）の高さ（４５）との比が０．０５〜５０の範囲にあることを特徴とする、請求項１記載の装置。
【請求項３】
すべてのガス回収点（１９）が、固体（２７）除去装置に接続されていることを特徴とする、請求項１または２記載の装置。
【請求項４】
少なくとも２つのガス回収点（１９）が、固体（２７）除去装置と接続されていることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
前記固体（２７）除去装置がサイクロンであることを特徴とする、請求項３または４記載の装置。
【請求項６】
少なくとも２つのガス回収点（１９）が設けられており、かつ前記ガス回収点（１９）が前記環状チャネル（２１）の周囲にわたって均一に配置されていることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の装置。
【請求項７】
すべてのガス回収点（１９）の総横断面積に対する前記環状チャネル（２１）の前記水平横断面積（３９）の比が１．５〜１５０の範囲にあることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
前記反応器シェル（３５）の下端部が、直径拡大部を有する領域を有し、ここで、前記直径拡大部を有する領域は、前記環状チャネル（２１）を形成する領域内に完全に収まることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の装置。
【請求項９】
前記反応器シェル（３５）の下端部での前記直径拡大部が、円錐形であり、かつ０〜１０°の範囲の開口角度を有することを特徴とする、請求項８記載の装置。
【請求項１０】
前記環状チャネル（２１）の外壁が一定の水力直径を有するように、減少する水力直径を有する前記領域（９）の上部に一定の水力直径を有する領域（３７）が接続されていることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液滴重合用反応器を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置から出発し、該反応器には、モノマー溶液が導入される孔を有する該ポリ（メタ）アクリレートを製造するためのモノマー溶液の液滴化装置と、該液滴化装置の上方にあるガス供給点と、該反応器の周囲にある少なくとも１つのガス回収点と、流動層とが備わっており、ここで、該反応器は、該液滴化装置と該ガス回収点との間に反応器シェルを含み、かつ該流動層の上方で、該ガス回収点の方向に向かって、減少する水力直径を有する領域を有し、該領域の最大水力直径は、該反応器シェルの平均水力直径よりも大きく、ここで、該反応器シェルは、減少する水力直径を有する領域に突出し、そうすることで該反応器シェルの外壁と、減少する水力直径を有する領域を画定する壁との間に環状チャネルが形成され、かつ該少なくとも１つのガス回収点は、該環状チャネルに配置される。
【０００２】
ポリ（メタ）アクリレートは、例えば、おむつ、タンポン、生理用ナプキンおよび他の衛生用品の製造において、あるいはまた市場園芸における保水剤としても使用される吸水性ポリマーとして特に有用である。
【０００３】
吸水性ポリマーの特性は、架橋度により調節することができる。架橋度の上昇とともに、ゲル強度が上昇し、かつ吸収容量が低下する。これは、加圧下吸収量の上昇とともに、遠心分離保持容量が減少し、同時に、架橋度が非常に高い場合には、加圧下吸収量も再び減少することを意味する。
【０００４】
性能特性、例えば、おむつの通液性および加圧下吸収量を改善するために、吸水性ポリマー粒子は、一般的に後架橋される。その結果、粒子表面での架橋度のみが上昇し、こうして、加圧下吸収量と遠心分離保持容量とを少なくとも部分的に切り離すことが可能である。この後架橋は、水性ゲル相中で実施することができる。しかしながら、一般的に、粉砕および篩分されたポリマー粒子は、後架橋剤で表面被覆され、熱的に後架橋され、乾燥される。このために適した架橋剤は、親水性ポリマーのカルボキシレート基と共有結合を形成しうる少なくとも２個の基を含む化合物である。
【０００５】
吸水性ポリマー粒子の製造には種々の方法が知られている。例えば、ポリ（メタ）アクリレートを製造するために用いられるモノマーと場合により添加剤とを混合混練機に加え、そこで該モノマーを反応させてポリマーが形成される。混合混練機中で混練棒を有する回転シャフトによって、形成したポリマーは複数の塊片に引き裂かれる。混練機から取り出されたポリマーは乾燥され、粉砕され、後加工に供給される。別の変形例では、モノマーは、更なる添加剤を含んでいてもよいモノマー溶液の形態で、液滴重合用反応器中に導入される。モノマー溶液が反応器中に導入されると、これは崩壊して液滴になる。液滴形成のメカニズムは、乱流もしくは層流の噴流崩壊、または液滴化であってもよい。ここで、液滴形成のメカニズムは、モノマー溶液の流入条件および材料特性に依存する。液滴は、反応器中で下向きに落下し、落下中にモノマーが反応してポリマーが形成される。反応器の下部領域には、反応によって液滴から形成されたポリマー粒子が落下する流動層がある。次いで、流動層内で後反応が起こる。対応する方法が、例えば、国際公開第２００６／０７９６３１号（ＷＯ−Ａ２００６／０７９６３１）、国際公開第２００８／０８６９７６号（ＷＯ−Ａ２００８／０８６９７６）、国際公開第２００７／０３１４４１号（ＷＯ−Ａ２００７／０３１４４１）、国際公開第２００８／０４０７１５号（ＷＯ−Ａ２００８／０４０７１５）、国際公開第２０１０／００３８５５号（ＷＯ−Ａ２０１０／００３８５５）および国際公開第２０１１／０２６８７６号（ＷＯ−Ａ２０１１／０２６８７６）に記載されている。
【０００６】
記載された液滴重合用反応器の場合、ガスが２つの点で供給される。第１のガス流は、液滴化装置の上方で導入され、第２のガス流は、下方から流動層に導入される。その際、これらのガス流は、対向する流れ方向を有する。減少する水力直径を有する領域に突出する反応器シェルによって形成される環状チャネルを介して、反応器からガスが排出される。この場合、反応器に供給されたガス量全体を排出する必要がある。これは、環状チャネルの領域内でのガス速度の増大につながり、この場合、ガス速度は、ポリマー材料が環状チャネルを介してガスと一緒に同伴されるほどの大きさとなりうる。これは、一方では、収率の低下または排ガス除塵負荷の増大につながり、他方では、同伴された粒子が、まだ完全には反応していないモノマー溶液によって環状チャネルの壁および下流のガス輸送導管に付着する可能性があり、そうして望ましくない堆積を招くおそれがある。
【０００７】
したがって、本発明の課題は、環状チャネルの領域内での液滴または粒子の同伴が回避される、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための液滴重合用反応器を製造することである。
【０００８】
この課題は、液滴重合用反応器を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、該反応器には、モノマー溶液が導入される孔を有する該ポリ（メタ）アクリレートを製造するためのモノマー溶液の液滴化装置と、該液滴化装置の上方にあるガス供給点と、反応器の周囲にある少なくとも１つのガス回収点と、流動層とが備わっており、ここで、該反応器は、該液滴化装置と該ガス回収点との間に反応器シェルを含み、かつ該流動層の上方で、該ガス回収点の方向に向かって、減少する水力直径を有する領域を有し、該領域の最大水力直径は、該反応器シェルの平均水力直径よりも大きく、ここで、該反応器シェルは、減少する水力直径を有する領域に突出し、そうすることで該反応器シェルの外壁と、減少する水力直径を有する領域を画定する壁との間に環状チャネルが形成され、かつ該少なくとも１つのガス回収点は、該環状チャネルに配置され、ここで、該反応器シェルで取り囲まれた水平面積に対する該環状チャネルの水平面積の比は０．３〜５の範囲にある装置によって解決される。
【０００９】
環状チャネルは、一体型に形成されていてもセグメント型に形成されていてもよい。一体型の環状チャネルの場合、これは間断なく反応器シェルの周りを環状に延びる。あるいは一体型の環状チャネルは、隔壁を含んでいてもよく、この場合、これは、反応器シェルと、減少する水力直径を有する領域の壁との間で半径方向に延びる。セグメント型の環状チャネルは、複数の、すなわち少なくとも２つの、半径方向に延びる相応の隔壁によって個々の領域に分割されている。セグメント型の環状チャネルの場合、これに関して、環状チャネルの各セグメントは、少なくとも１つのガス回収点に接続されており、ここで、セグメントのサイズに応じて複数のガス回収点が１つのセグメントに備わっていてもよい。半径方向に延びる隔壁によるセグメント化のほかに、一定の距離で反応器シェルの周囲を走る隔壁によるセグメント化も可能である。しかしながら、通常、セグメント化は、半径方向に延びる隔壁によって行われる。セグメント化は、原理的には、部分的に中断されてもよいか、または環状チャネルの縁部領域においてのみ、例えば内部補強フィンの形態に設計されていてもよい。しかしながら、反応器内部の環状チャネルがセグメント化されていない場合が特に好ましい。
【００１０】
反応器の静的安定化のために、環状チャネル内で支持ストラックが、反応器シェルと、減少する水力直径を有する該環状チャネルの外縁を形成する領域の壁との間に延びていることがさらに可能である。環状チャネルがセグメント化された構成の場合も、環状チャネル内に支持ストラットが設けられている場合も、一般的に、環状チャネルの横断面積の測定にはストラットまたは壁が占める面積を無視することができる。壁が占める面積は、環状チャネルが非常に多数の小さいセグメントに分割されている場合か、またはセグメント化のために非常に厚みのある隔壁もしくはそれどころか反応器軸に対して垂直に延びる環状チャネル面積の５％超の有効変位率を有する変位領域が用いられ場合に限って考慮すべきである。
【００１１】
反応器シェルで取り囲まれた水平面積に対する環状チャネルの水平面積の比が０．３〜５の範囲になるように液滴重合用反応器を構成することによって、ガス流と一緒に環状チャネル内に同伴される粒子の量が最小限に抑えられ、非常に小さな塵埃粒子のみが同伴されるということが達成される。これらの塵埃粒子は、一般的に、もはやケーキングを形成しない。なぜなら、これらの粒子は非常に小さく、そのため該粒子中に含まれるモノマー全体が反応してポリマーを形成し、水は蒸発するからである。本発明による環状チャネルの構成によって、液滴重合用反応器の通常の運転条件下で、０．２５〜３ｍ／ｓ、好ましくは０．５〜２．５ｍ／ｓ、特に１．０〜１．８ｍ／ｓのガス速度が環状チャネル内で生じる。
【００１２】
好ましい実施形態では、反応器シェルで取り囲まれた水平面積に対する環状チャネルの水平面積の比は、０．４〜３．５の範囲、特に０．５〜２の範囲にある。
【００１３】
液滴重合用反応器は、一般的に、モノマー溶液を液滴化するための装置と、液滴化されたモノマー溶液が落下してポリマーに変換される中間領域と、ポリマー液滴が落下する流動層とを備えた頂部を含む。ここで、流動層は、減少する水力直径を有する反応器の領域を下向きに閉じる。
【００１４】
液滴化装置を出るモノマー溶液が反応器の壁に噴霧されないようにし、同時に反応器を静的な面でも材料コストの面でも有利には構成するために、反応器頂部を円錐台の形態に形成し、円錐台形状の反応器頂部に液滴下装置を位置決めすることが好ましい。
【００１５】
反応器頂部を円錐台形状に構成することによって、円筒形状に構成することと比較して材料を節約することができる。そのうえ、円錐台形状に構成された頂部は、反応器の静的安定性に役立てられる。更なる利点は、反応器頂部に導入されるガスが比較的小さな横断面を通して供給される必要があり、引き続き円錐台形状の構成に基づき反応器中で激しい渦動が生じることなく下向きに流れることである。反応器が円筒状に構成されている場合には頂部領域で生じ、ガス供給時には反応器の真ん中で生じる可能性がある渦動が有する欠点は、ガス流と一緒に同伴される液滴が、渦動に基づき反応器の壁に向けて運ばれる可能性があり、そのためファウリングに寄与する可能性があるということである。
【００１６】
反応器の高さを可能な限り低く保つために、モノマー溶液の液滴化装置が円錐台形状に構成された頂部においてできるだけ上方に配置されている場合にさらに有利である。これは、モノマー溶液の液滴化装置が、円錐台形状に構成された頂部の高さに配置されていることを意味し、この高さにおける円錐台形状に構成された頂部の直径は、液滴化装置の直径にほぼ等しい。
【００１７】
最も外側の孔の領域で液滴化装置を出るモノマー溶液が円錐台形状に構成された頂部の壁に向けて噴霧されるのを回避するために、円錐台形状に構成された頂部の水力直径が、液滴化装置が配置されている高さにおいて、最も外側の孔を結ぶ最短線で取り囲まれた面積に係る水力直径よりも２％〜３０％、より好ましくは４％〜２５％、特に５％〜２０％大きい場合に特に好ましい。そのうえ、頂部の水力直径がいくらか大きいと、液滴が反応器頂部の下部でも反応器壁に早期に衝突してそこに付着しないことが保証される。
【００１８】
モノマー溶液を液滴化するための装置の上方にガス供給点があり、そのためガスと液滴とは上から下に向かって反応器を並流で流れる。反応器の下部領域には流動層があるので、これにより、反応器の下部領域ではガスが下から上に向かって反対方向に流れることになる。ガスは上下から反応器中に導入されるので、モノマー溶液を液滴化するための装置と流動層との間でガスを回収する必要がある。本発明によれば、ガス回収点は、反応器シェルから流動層の方向に向かって減少する水力直径を有する領域への移行部に位置決めされる。
【００１９】
減少する水力直径を有する領域では、水力直径は、ガス回収点から流動層の方向に上から下に向かって減少する。これに関して、水力直径の減少は、有利には直線的に進行することから、減少する水力直径を有する領域は、逆円錐台の形を有する。
【００２０】
水力直径ｄｈは、次のように算出される：
ｄｈ＝４・Ａ／Ｕ
ここで、Ａは面積で、Ｕは周囲長である。水力直径を使用することによって、横断面積の形状に依存しない反応器の構成が得られる。これは、例えば、円形、長方形、任意の多角形状、長円形または楕円形であってよい。しかしながら、円形の横断面積が好ましい。本発明の文脈において、平均水力直径とは、算術平均を意味する。
【００２１】
液滴化装置を有する頂部とガス回収点との間に延在する反応器シェルは、有利には、一定の水力直径を有する。反応器シェルは、特に好ましくは円筒状に構成されている。あるいは反応器シェルを、その水力直径が上から下に向かって増大するように構成することも可能である。しかしながら、この場合、反応器シェルの下端部での水力直径が、反応器頂部から反応器シェルへの移行部での水力直径よりも最大１０％、好ましくは最大５％、特に最大２％大きいことが好ましい。しかしながら、反応器シェルは、一定の水力直径に設計されていることが特に好ましく、反応器シェルは、円筒状に構成されていることが特に好ましい。
【００２２】
環状チャネルの高さは、有利には、反応器シェルの外壁と、該環状チャネル内への入口部での減少する水力直径を有する領域の壁との間の距離と、該環状チャネル内への入口部とガス回収点の下縁部との間の該環状チャネルの高さとの比が０．０５〜５０の範囲にあるように構成される。好ましくは、反応器シェルの外壁と、該環状チャネル内への入口部での減少する水力直径を有する領域の壁との間の距離と、該環状チャネル内への入口部とガス回収点の下縁部との間の該環状チャネルの高さとの比は、０．２〜２５、特に０．５〜１０の範囲にある。
【００２３】
反応器シェルの外壁と、環状チャネル内への入口部での減少する水力直径を有する領域の壁との間の距離と、該環状チャネル内への入口部とガス回収点の下縁部との間の該環状チャネルの高さとの適切な比によって、沈静および鎮静ゾーンの形態で該環状チャネルの十分に大きな容積が得られることで、ガス回収点の領域で通常見られる横断面積の狭小化によってガス速度が著しく上昇し、一般的に少なくとも３倍の速度に増大することで粒子同伴が高まって反応器から出て行くことが回避される。
【００２４】
本発明の文脈において、環状チャネル内への入口部とは、反応器シェルの下端部と、減少する水力直径を有する領域の壁との間で反応器の軸に対して垂直に広がる面積を意味する。
【００２５】
少なくとも１つのガス回収点は、一般的に、環状チャネルの外周面に位置決めされるか、またはこれに代えて、好ましくは環状チャネルを上向きに閉じる壁に位置決めされる。この場合、環状チャネルを上方向に閉じる壁は、有利には、反応器軸に対して４５°〜９０°の範囲の角度で形成される。あるいは環状チャネルを上方向に閉じる壁を、湾曲状、有利には放物線状、楕円状または四分円の形態に設計することも可能である。環状チャネルを上方向に閉じる壁が湾曲部を有する場合、該環状チャネルは、湾曲部が環状チャネル内部で凹状に進行するように向きが調整される。
【００２６】
本発明の１つの実施形態では、必要であれば、結局のところガス流と一緒に同伴された粒子を分離するために、すべてのガス回収点は、固体除去装置に接続される。これは、固体除去装置の数が、ガス回収点の数と同じであることを意味する。しかしながら、これに代えて、少なくとも２つのガス回収点のそれぞれを１つの固体除去装置に接続することも可能である。この場合、固体除去装置の大きさは、少なくとも２つのガス回収点からの合一したガス流を、固体除去装置に通して導くことができるほどに設計されている必要がある。しかしながら、これに関して、すべてのガス回収点が固体除去装置に接続されている実施形態が好ましい。
【００２７】
適切な固体除去装置は、例示的に、フィルターまたは遠心分離器、例えばサイクロンである。サイクロンが特に好ましい。液滴重合用反応器の運転を中断せずに固体除去装置の点検または洗浄を可能にするために、予備システムを設けることが可能であり、この場合、２つの固体除去装置がそれぞれ並列に設けられ、常にガス流が１つの固体除去装置に通して導かれ、その間、もう一つの固体除去装置は停止され、例えば洗浄されることができる。これは、特にフィルターを使用する場合に推奨される。
【００２８】
ガス回収点の横断面積、ひいては１つのガス回収点を通って流れるガス流を管理可能なサイズに保ち、かつ反応器中で妨害されない流れプロファイルのためにガス回収点の対称配置を保証するために、少なくとも２つのガス回収点が設けられ、かつガス回収点が環状チャネルの周囲にわたって均一に配置されていることが好ましい。ここで、ガス回収点の数は、反応器を流れるガス量とガス回収点の横断面積とから出される。少なくとも３つのガス回収点、特に少なくとも４つのガス回収点が設けられている場合に特に好ましい。「環状チャネルの周囲にわたって均一に配置」とは、２つの隣接するガス回収点の中心間の距離が、すべてのガス回収点についてそれぞれ同じ大きさであることを意味する。
【００２９】
液滴重合用反応器の安定した運転のためには、すべてのガス回収点の総横断面積に対する環状チャネルの水平横断面積の比が１．５〜１５０の範囲にあることが有利であると判明した。好ましくは、すべてのガス回収点の総横断面積に対する環状チャネルの水平横断面積の比が３〜９０の範囲、特に６〜３０の範囲にあることが好ましい。ここで、環状チャネルの水平横断面積は、反応器シェルと減少する水力直径を有する領域の壁との間で反応器軸に対して垂直に形成される面積である。すべてのガス回収点の総横断面積は、ガス回収点の横断面積の合計であり、ここで、ガス回収点の横断面積は、ガスの流れ方向に対して横方向の、ひいてはガス回収点を通る中心軸に対して垂直な横断面積である。
【００３０】
本発明の１つの実施形態では、反応器シェルの下端部は、直径拡大部を有する領域を有し、ここで、該直径拡大部を有する領域は、環状チャネルを形成する領域内に完全に収まる。反応器シェルの下端部の領域における直径拡大部によって、付着したポリマー粒子による堆積物の形成を低減することができる。反応器シェルの下端部での直径拡大部は、有利には円錐形であり、かつ０〜１０°の範囲の開口角度を有する。
【００３１】
減少する水力直径を有する領域は、高さ全体にわたって減少する水力直径を有していてよい。この場合、減少する水力直径を有する領域によって形成される環状チャネルの外壁と、反応器シェルによって形成される環状チャネルの内壁との間の距離は、下から上に向かって増大することから、環状チャネルの横断面積は下から上に向かって大きくなる。しかしながら、環状チャネルの外壁が一定の水力直径を有するように、減少する水力直径を有する領域の上部に一定の水力直径を有する領域が接続されている場合に好ましい。一定の水力直径を有する反応器シェルの場合、これは、環状チャネルを上向きに閉じる壁への移行部の下方で環状チャネルの横断面積が一定であり続けることを意味する。
【００３２】
本発明の実施形態を図面に示し、続く説明においてより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】液滴重合用反応器の縦断面図を示す図である。
【図２】環状チャネルの領域における液滴重合用反応器の横断面図を示す図である。
【００３４】
図１は、本発明により形成された反応器の縦断面図を示す。
【００３５】
液滴重合用反応器１は、液滴化装置５を収容する反応器頂部３と、重合反応が行われる中間領域７と、反応が完了される流動層１１を有する下部領域９とを含む。
【００３６】
ポリ（メタ）アクリレートを製造するための重合反応を実施するために、液滴化装置５にモノマー供給口１２を介してモノマー溶液を供給する。液滴化装置５が複数のチャネルを有する場合には、専用のモノマー供給口１２を介して各チャネルにモノマー溶液を供給することが好ましい。モノマー溶液は、図１には示されていない液滴化装置５の孔を通って流れ出て、反応器中で下向きに落下する個々の液滴に崩壊する。液滴化装置５の上方にある第１のガス供給点１３を介して、ガス、例えば窒素または空気を反応器１に導入する。その際、このガス流は、液滴化装置５の孔から出てくるモノマー溶液が個々の液滴に崩壊し易くする。さらに、こうした類のガス供給点１３の設計によって、個々の液滴が接触し、より大きな液滴へと合体することが難しくなる。
【００３７】
まず、反応器の円筒形中間領域７を可能な限り短く構成し、さらに、液滴が反応器１の壁に衝突することを回避するために、ここに図示される反応器頂部３は、有利には円錐状に形成されており、この場合、液滴化装置５は、円筒形領域の上部の円錐形反応器頂部３内にある。しかしながら、これに代えて、反応器頂部３についても中間領域７と同じ直径で円筒状に反応器を構成することも可能である。しかしながら、反応器頂部３は円錐状に構成されていることが好ましい。液滴化装置５の位置は、液滴が壁に衝突することを防止するために、モノマー溶液が供給される最も外側の孔と反応器の壁との間でなお十分に大きな距離が開いているように選択される。このために、距離は、少なくとも５０〜１５００ｍｍの範囲、好ましくは１００〜１２５０ｍｍの範囲、特に２００〜７５０ｍｍの範囲にあることが望ましい。反応器の壁からより大きく距離を開けることも当然可能である。しかしながら、このことは、より大きな距離を開けることに伴い、反応器横断面の利用がより困難になるという欠点を有する。
【００３８】
下部領域９は、流動層１１で終わり、そこには落下中にモノマー液滴から形成されたポリマー粒子が落下する。流動層では、後反応が起こって所望の生成物が形成される。本発明によれば、モノマー溶液が液滴化される最も外側の孔は、垂直下向きに落下する液滴が流動層１１に落下するように位置決めされる。これは、例えば、流動層の水力直径が、液滴化装置５の最も外側の孔を結ぶ線で取り囲まれた面積の水力直径と少なくとも同じ大きさであることによって実現されることができ、ここで、流動層の横断面積と、最も外側の孔を結ぶ線で形成された面積とは同じ形状を有し、かつ両面積の中心は、互いに垂直に投影したときに同じ位置にある。流動層１１の位置に対する外側の孔の最も外側の位置を、点線１５を用いて図１に示している。
【００３９】
さらに、液滴が中間領域７においても反応器の壁に衝突することを回避するために、液滴化装置とガス回収点との間の中間点の高さにおける水力直径は、流動層の水力直径よりも少なくとも１０％大きい。
【００４０】
この場合、反応器１は任意の所望の横断面形状を有していてよい。しかしながら、反応器１の横断面は円形であることが好ましい。この場合、水力直径は、反応器１の直径に対応する。
【００４１】
ここに図示される実施形態では、流動層１１の上方で反応器１の直径が増大することから、反応器１は下部領域９において下から上に向かって円錐状に広がる。これは、反応器１において形成された、壁に衝突するポリマー粒子が、壁伝いに下向きに流動層１１に滑り落ちることができるという利点を有する。さらに、ケーキングを回避するために、ここには示されていないタッパーを反応器の円錐形状部分の外側に設けることが可能であり、これにより反応器の壁を振動させ、その結果、付着したポリマー粒子が剥離し、流動層１１に滑り落ちる。
【００４２】
流動層１１の運転のためにガスを供給するために、流動層１１の下方には、ガスを流動層１１に吹き込むガス分配器１７がある。
【００４３】
反応器１には上下からガスが導入されるので、適切な位置で反応器１からガスを回収する必要がある。このために、少なくとも１つのガス回収点１９が、一定の横断面を有する中間領域７から円錐状に下から上に向かって広がる下部領域９に入る移行部に配置される。この場合、円筒状の中間領域７の壁は、上向きに円錐状に広がる下部領域９に突出し、ここで、この位置における円錐状の下部領域９の直径は、中間領域７の直径よりも大きい。こうして中間領域７の壁の周りを走る環状チャネル２１が形成され、そこにガスが流入し、かつ環状チャネル２１に接続された少なくとも１つのガス回収点１９を通して抜き出すことができる。
【００４４】
流動層１１の後反応したポリマー粒子は、流動層の領域における少なくとも１つの生成物回収点２３を介して回収される。
【００４５】
場合によりガス回収点１９を介して同伴された粒子をガス流から除去するために、ガス回収点１９は、ガスチャネル２５を介して、少なくとも１つの固体除去装置２７、例えばフィルターまたはサイクロン、有利にはサイクロンと接続されている。次いで、ガスから分離された固体粒子を、固体回収口を介してサイクロンから回収し、かつ固体が取り除かれたガスを、ガス抜出し口３１を介して回収することが可能である。
【００４６】
環状チャネル２１から均一にガスを回収するためには、環状チャネル２１の周囲にわたって均一な分布で複数のガス回収点１９が設けられていることが好ましい。この場合、すべてのガス回収点１９は固体除去装置２７と接続されているか、またはこれに代えて複数のガス回収点１９のそれぞれが固体除去装置２７に導かれる。しかしながら、すべてのガス回収点１９が別個の固体除去装置２７と接続されているような構成が好ましい。
【００４７】
本発明の好ましい実施形態では、反応器シェル３５の外壁と、環状チャネル２１内への入口部での減少する水力直径を有する下部領域９の壁との間の距離４３と、該環状２１チャネル内への入口部とガス回収点１９の下縁部との間の該環状チャネル２１の高さ４５との比は０．０５〜５０の範囲にある。
【００４８】
図２は、環状チャネルの領域における反応器の横断面図を示す。
【００４９】
反応器１は、有利には円形状の横断面を有していることから、これは垂直に上から下に向かって延びる図１に示される反応器軸３３に対して相称的である。
【００５０】
中間領域７は、有利には、図１に示されるように一定の水力直径を有しており、そのため中間領域７を取り囲む反応器シェル３５は、円形状の横断面の場合には円筒形状を有している。
【００５１】
下部領域９は、減少する水力直径を有しており、そのため水力直径は、流動層の真上の領域では最も小さく、減少する水力直径を有する下部領域９の上端部では最も大きい。図１に示される実施形態では、減少する水力直径を有する下部領域９に一定の直径を有する領域３７が上部で接続され、そのため下部領域９によって形成される環状チャネル２１の外壁は、反応器軸に対して平行に延び、したがって、環状チャネルは、該環状チャネルを上向きに閉じる壁３９の下に一定の横断面積３９を有する。本発明によれば、反応器シェル３５で取り囲まれた面積４１に対する、環状チャネル２１の水平面積に対応する環状チャネル２１の横断面積３９の比は０．３〜５の範囲にある。
【符号の説明】
【００５２】
１  反応器
３  反応器頂部
５  液滴化装置
７  中間領域
９  下部領域
１１  流動層
１２  モノマー供給口
１３  ガス供給点
１５  流動層１１に対する最も外側の孔の位置
１７  ガス分配器
１９  ガス回収点
２１  環状チャネル
２３  生成物回収点
２５  ガスチャネル
２７  固体除去装置
２９  固体回収口
３１  ガス抜出し口
３３  反応器軸
３５  反応器シェル
３７  一定の直径を有する領域
３９  環状チャネル２１の横断面積
４１  反応器シェル３５で取り囲まれた面積
４３  反応器シェル３５の外壁と下部領域９の壁との間の距離
４５  環状チャネル２１内への入口部とガス回収点１９の下縁部との間の高さ
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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