(57)【要約】本発明は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１００℃の凝固点と、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度とを有するパラフィン蝋を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１００℃の凝固点と、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度とを有するパラフィン蝋。
【請求項２】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って１００〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する、請求項１に記載のパラフィン蝋。
【請求項３】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１０８℃の凝固点を有する、請求項１又は２に記載のパラフィン蝋。
【請求項４】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１１０℃の凝固点を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のパラフィン蝋。
【請求項５】
ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも３０ｃｍのセーボルト色度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のパラフィン蝋。
【請求項６】
ＡＳＴＭ  Ｄ７２１に従って０．５重量％未満、好ましくは０．３重量％未満、より好ましくは０．２５重量％未満の含油率を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載のパラフィン蝋。
【請求項７】
フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のパラフィン蝋。
【請求項８】
少なくとも以下のステップを含む、請求項７に記載のパラフィン蝋を製造するプロセス：
（ａ）１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を提供すること；
（ｂ）ステップ（ａ）の前記フィッシャー・トロプシュ生成物流を分離することによって、少なくとも、１０〜１７個の炭素原子を含む留分と、１８〜３００個の炭素原子を含む留分とを得ること；
（ｃ）ステップ（ｂ）の１８〜３００個の炭素原子を含む前記留分を水素化ステップに供することによって、１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得ること；
（ｄ）ステップ（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む前記水素化留分を分離することによって、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の第１の軽質蝋と、７５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する第２の重質蝋とを得ること；
（ｅ）ステップ（ｄ）の前記重質蝋を分離して、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する残留蝋留分を得ること；及び
（ｆ）ステップ（ｅ）の前記残留蝋留分を水素化仕上げすることによって、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する水素化仕上げ蝋留分を得ること。
【請求項９】
ステップの前記重質蝋が、ステップ（ｅ）において、短路蒸留によって０．０５ミリバール〜０．５ミリバール、好ましくは０．１〜０．３ミリバールの圧力下で分離される、請求項８に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重質パラフィン蝋と、前記パラフィン蝋を製造するプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
パラフィン蝋は、様々なプロセスにより得ることができる。米国特許第２，６９２，８３５号は、原油からパラフィン蝋を誘導する方法を開示している。また、パラフィン蝋は、いわゆるフィッシャー・トロプシュプロセスを用いて得ることができる。このようなプロセスの例は、国際公開第２００２／１０２９４１号、欧州特許第１４９８４６９号、国際公開第２００４／００９７３９号及び国際公開第２０１３／０６４５３９号に開示されている。
【０００３】
国際公開第２０００／１１１１３号は、フィッシャー・トロプシュ誘導によるパラフィン系を蒸留塔内に供給した後、蒸留塔を操作して蝋生成物を生成し、該蝋生成物を蒸留塔から抜き取ることによって、フィッシャー・トロプシュ誘導蝋生成物を調製するプロセスを開示している。
【０００４】
国際公開第２０００／１１１１３号に開示されているプロセスの問題点は、このプロセスは蝋生成物を供給するが、この蝋生成物が十分高い融点を有さず、並びに／又は、十分精製されず、ホットメルト接着剤、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）押出潤滑剤、インク、塗料、コーティング、タイヤ、化粧品及び医薬品等の用途で有利に使用できないことである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、上記の問題の少なくとも１つを解決し又は最小限にすることにある。本発明の更なる目的は、ホットメルト接着剤、ＰＶＣ及びインク等の用途にて有利に使用することができるパラフィン蝋を提供することにある。
【０００６】
更に、本発明の目的は、高い凝固点を有する精製パラフィン蝋生成物を高収率で調製する効率的な方法を提供することにある。上記の又は他の目的の１つは、本発明に従って、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１００℃の凝固点と、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度とを有するパラフィン蝋を提供することにより達成することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
驚くべきことに、本発明によれば、パラフィン蝋は十分高い融点を有し、完全に精製された蝋であり、硬蝋用途に有利に使用できることが見出された。
【０００８】
本発明の重要な利点は、このパラフィン蝋がホットメルト接着剤、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）押出潤滑剤、インク、塗料、コーティング、タイヤ、化粧品及び医薬品等の硬蝋用途に有利に使用できることである。
【０００９】
本発明の別の実施形態において、フィッシャー・トロプシュパラフィン蝋を製造するプロセスが提供される。
【００１０】
本発明による前記プロセスの利点は、先行する水素化ステップを有することなくフィッシャー・トロプシュ誘導供給物を蒸留することによって、高い凝固点（＝硬蝋）と、高いセーボルト色度とを有するパラフィン蝋がもたらされることである。
【００１１】
フィッシャー・トロプシュ誘導供給物の水素化と、フィッシャー・トロプシュ誘導蝋のセーボルト色度との間の関係は、例えば「Handbook of Commercial Catalysts, Heterogeneous catalysts」, Howard F. Rase, CRC Press LLC, Florida, 2000, ISBN 0-8493-9417-1の１８１ページに記載されている。
【００１２】
更なる利点は、水素化フィッシャー・トロプシュ生成物流が、続く蒸留ステップにおける生成物分解に関連して、より安定なことである。分解は、高温に対する曝露と、真空塔内の酸素侵入とにより生じ得る。水素化は、一般に、例えば色又は臭気の点で、直鎖パラフィン系生成物により高い品質をもたらす。
【００１３】
１０８℃を超える凝固点が必要な用途では、現在、ポリエチレン（ＰＥ）又はポリプロピレン（ＰＰ）蝋が使用されている。
【００１４】
別の利点は、１０８℃超の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋を生成する能力が、費用効率の高い代替手段を提供することである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明によるプロセスの好ましい実施形態のプロセススキームの一プロセススキームを概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下の詳細な説明は、本発明を限定するものではない。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって定義される。
【００１７】
本発明によれば、パラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１００℃の凝固点を有する。
【００１８】
このパラフィン蝋は、主にｎ−パラフィンを含む。本発明によるパラフィン蝋は、８５重量％を超えるｎ−パラフィン、好ましくは９０重量％を超えるｎ−パラフィンを含む。
【００１９】
パラフィン蝋は既知であり、例えば米国特許第２，６９２，８３５号、国際公開第２００２／１０２９４１号、欧州特許第１４９８４６９号及び国際公開第２００４／００９７３９号に記載されている。
【００２０】
好適には、本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って１００〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する。
【００２１】
また、本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１０８℃の凝固点を有する。本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に従って少なくとも１１０℃の凝固点を有することが好ましい。
【００２２】
更に、本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも２５ｃｍのセーボルト色度を有する。
【００２３】
本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に従って少なくとも３０ｃｍのセーボルト色度を有することが好ましい。
【００２４】
一般に、セーボルト色度スケールを使用して、弱く着色された液体状態の物質の色強度を定量化する。これを目的として、蝋を測定のために融解する。スケールは、＜−１６ｃｍ〜＞３０ｃｍに及ぶ。＞３０ｃｍは、無色透明を意味する。数字が大きいほど、色が良好（即ち、少ない）である。
【００２５】
本発明によるパラフィン蝋は、ＡＳＴＭ  Ｄ７２１に従って０．５重量％未満、より好ましくは０．３重量％未満、最も好ましくは０．２５重量％未満の含油率を有することが好ましい。
【００２６】
好適には、本発明によるパラフィン蝋のＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従った１２０℃での動粘度は、１５ｍｍ２／ｓを超える。
【００２７】
本発明によるパラフィン蝋は、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋であることが好ましい。
【００２８】
フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋は、フィッシャー・トロプシュプロセスにより誘導される。フィッシャー・トロプシュ生成物流は、当技術分野にて既知である。用語「フィッシャー・トロプシュ誘導」は、パラフィン蝋がフィッシャー・トロプシュプロセスである、又はフィッシャー・トロプシュプロセスにより誘導されることを意味する。フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋は、ＧＴＬ（ガス・トゥー・リキッド（Gas-to-Liquids））生成物とも称され得る。フィッシャー・トロプシュプロセスの例は、国際公開第２００２／１０２９４１号、欧州特許第１４９８４６９号及び国際公開第２００４／００９７３９号に提供されており、これらの教示は参照により組み込まれる。
【００２９】
フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋は、パラフィン、主にｎ−パラフィンを含む。フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋は、８５重量％を超えるｎ−パラフィン、好ましくは９０重量％を超えるｎ−パラフィンを含むことが好ましい。
【００３０】
更なる態様において、本発明は、フィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋を製造するプロセスを提供し、該プロセスは、少なくとも以下のステップを含む：
（ａ）１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を提供すること；
（ｂ）ステップ（ａ）のフィッシャー・トロプシュ生成物流を分離することによって、少なくとも、１０〜１７個の炭素原子を含む留分と、１８〜３００個の炭素原子を含む留分とを得ること；
（ｃ）ステップ（ｂ）の１８〜３００個の炭素原子を含む留分を水素化ステップに供することによって、１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得ること；
（ｄ）ステップ（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を分離することによって、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の第１の軽質蝋と、７５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する第２の重質蝋とを得ること；
（ｅ）ステップ（ｄ）の重質蝋を分離して、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する残留蝋留分を得ること。
ｆ）ステップ（ｅ）の残留蝋留分を水素化仕上げすることによって、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する水素化仕上げ蝋留分を得ること。
【００３１】
本発明によるプロセスのステップ（ａ）では、１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流を提供する。
【００３２】
「１０〜３００個の炭素原子を有するパラフィンを含むフィッシャー・トロプシュ生成物流の部分は、分子当たり１０〜３００個の炭素原子を意味する。
【００３３】
ステップ（ａ）で提供されたフィッシャー・トロプシュ生成物流は、フィッシャー・トロプシュプロセスにより誘導される。フィッシャー・トロプシュ生成物流は、当技術分野にて既知である。用語「フィッシャー・トロプシュ生成物」は、フィッシャー・トロプシュプロセスの合成生成物を意味する。フィッシャー・トロプシュプロセスでは、合成ガスが合成生成物に変換される。合成ガス又はシンガスは、炭化水素系原料の変換により得られる水素と一酸化炭素との混合物である。好適な原料には、天然ガス、原油、重質油留分、石炭、バイオマス及び褐炭が挙げられる。通常気相にある炭化水素系（hydrocarbonaceaous）原料から誘導されたフィッシャー・トロプシュ生成物は、ＧＴＬ（ガス・トゥー・リキッド）生成物とも称され得る。フィッシャー・トロプシュ生成物の調製は、例えば国際公開第２００３／０７０８５７号に記載されている。
【００３４】
フィッシャー・トロプシュプロセスの生成物流は、通常、水流と、未変換合成ガス、二酸化炭素、不活性ガス、並びにＣ１〜Ｃ３、及びＣ４＋流を含む気体流とに分離される。
【００３５】
フィッシャー・トロプシュ炭化水素系生成物の全体は、好適にはＣ１〜Ｃ３００留分を含む。
【００３６】
好適にはＣ３〜Ｃ９留分を含む、フィッシャー・トロプシュ生成物のより軽質の留分は、蒸留によりフィッシャー・トロプシュ生成物から分離され、それによって好適にはＣ１０〜Ｃ３００留分を含むフィッシャー・トロプシュ生成物流が得られる。
【００３７】
フィッシャー・トロプシュ生成物中の、少なくとも６０個以上の炭素原子を有する化合物と、少なくとも３０個の炭素原子を有する化合物との重量比は、好ましくは少なくとも０．２、より好ましくは０．３である。
【００３８】
好適には、９０℃を超える凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導蝋留分の調製の場合、重量比は少なくとも０．５である。
【００３９】
フィッシャー・トロプシュ生成物における重量比は、低い含油率を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋をもたらす場合がある。
【００４０】
本発明によるプロセスのステップ（ｂ）では、ステップ（ａ）のフィッシャー・トロプシュ生成物流を分離して、少なくとも、１０〜１７個の炭素原子を含む留分と、１８〜３００個の炭素原子を含む留分とを得る。
【００４１】
この分離は、大気圧、又は大気圧よりも僅かに低い圧力条件下での蒸留により行われることが好ましい。蒸留は、５００ミリバール(mbara)〜大気の圧力下で、２５０〜３３０℃の塔底区分内の温度で行われることが好ましい。
【００４２】
本発明によるプロセスのステップ（ｃ）では、ステップ（ｂ）の１８〜３００個の炭素原子を含む留分を水素化ステップに供することによって、１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を得る。水素化は、好適には、２００〜２７５℃の温度で、２０〜７０バールの圧力下で行われる。
【００４３】
上記のフィッシャー・トロプシュ生成物の水素化のための典型的な水素化条件は、例えば国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されている。
【００４４】
本発明によるプロセスのステップ（ｄ）では、ステップ（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分を分離して、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の第１の軽質蝋と、７５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する第２の重質蝋とを得る。
【００４５】
「軽質蝋」は、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する蝋を意味する。「重質蝋」は、７５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する蝋を意味する。
【００４６】
好適には、ステップ（ｃ）の１８〜３００個の炭素原子を含む水素化留分は、５〜２０ミリバール、好ましくは５〜１５ミリバール、より好ましくは１０〜１５ミリバールの圧力下での真空蒸留により分離される。また蒸留は、３００〜３５０℃の温度で行われることが好ましい。
【００４７】
１種以上の第１の軽質蝋は、真空蒸留における蒸留物及び／又はサイドカット、例えば、３０〜３５℃の範囲内の凝固点を有する第１の軽質蝋留分、５０〜６０℃の範囲内の凝固点を有する第２の軽質蝋留分、及び６５〜７５℃の範囲内の凝固点を有する第３の軽質蝋留分として得られることが好ましい。
【００４８】
好適には、第１の軽質蝋留分は、真空蒸留のトップカットとして得られ、第２の軽質蝋留分は、真空蒸留のサイドカットとして得られ、第３の軽質蝋留分は、真空蒸留のより重質のサイドカットとして得られる。
【００４９】
ステップ（ｄ）の３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の軽質蝋留分を水素化仕上げすることによって、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の水素化仕上げ蝋留分を得ることが好ましい。好適には、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する蝋留分を水素化仕上げすることによって、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ蝋留分を得る。
【００５０】
場合により、第１及び第２の軽質蝋留分を水素化仕上げすることによって、３０〜３５℃の範囲内の凝固点を有する第１の軽質水素化仕上げ蝋留分と、５０〜６０℃の範囲内の凝固点を有する第２の軽質水素化仕上げ蝋留分とを得る。
【００５１】
少なくとも第３の軽質蝋、即ち真空蒸留ステップの最重質サイドカットを水素化仕上げすることによって、６５〜７５℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ蝋留分を得ることが好ましい。
【００５２】
上記の留分の水素化仕上げのための典型的な水素化仕上げ条件は、例えば国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されている。
【００５３】
本発明によるプロセスのステップ（ｅ）では、ステップ（ｄ）の第２の重質蝋を分離することによって、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する残留蝋留分を得る。
【００５４】
ステップ（ｄ）の第２の重質蝋を分離することによって、７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する少なくとも１種の蒸留物蝋留分と、９５〜１２０℃の凝固点を有する少なくとも１種の残留蝋留分とを得ることが好ましい。
【００５５】
ステップ（ｄ）の第２の重質蝋を分離することによって、７０〜９０℃、好ましくは７０〜８５℃、より好ましくは７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する少なくとも１種の蒸留物蝋留分を得ることが好ましい。
【００５６】
好適には、７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する重質蒸留物蝋留分を水素化仕上げすることによって、７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ重質蒸留物蝋留分を得る。
【００５７】
更に、７０〜９０℃の範囲内、好ましくは７０〜８５℃の範囲内、より好ましくは７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する重質蒸留物蝋留分を水素化仕上げすることによって、７０〜９０℃の範囲内、好ましくは７０〜８５℃の範囲内、より好ましくは７５〜８５℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ重質蒸留物蝋留分を得る。
【００５８】
本発明によるプロセスのステップ（ｆ）では、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する残留蝋を水素化仕上げすることによって、少なくとも１００℃、好ましくは少なくとも１０８℃、より好ましくは少なくとも１１０℃の凝固点を有する水素化仕上げ残留蝋留分を得る。
【００５９】
９５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する重質残留蝋留分を水素化仕上げすることによって、９５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ重質残留蝋留分を得ることが好ましい。
【００６０】
上記の留分の水素化仕上げのための典型的な水素化仕上げ条件は、例えば国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されている。
【００６１】
ステップ（ｅ）の第２の重質蝋は、短路蒸留によって０．０５〜０．５ミリバール、より好ましくは０．１〜０．３ミリバールの圧力下で分離されることが好ましい。蒸留は、２００〜３５０℃、より好ましくは２５０〜３００℃の温度で行われることが好ましい。
【００６２】
一般に、９５〜１２０℃の範囲内の凝固点を有する残留重質蝋は、短路蒸留の残留留分として得られる。「残留」という用語は、残留底部留分であり、トップカットでもサイドカットでもない、蒸留により得られる留分を意味する。
【００６３】
分子蒸留としても既知の短路蒸留は、当技術分野にて既知であり、従って本明細書には詳細に記載しない。短路蒸留の一形態の例は、ワイプ薄膜蒸発器である。典型的な短路蒸留は、例えば、「Distillation, operations and applications」, Andrzej Gorak and Hartmut Schoenmakers, Elsevier Inc, Oxford, 2014のChapter 9.1に記載されている。
【００６４】
図１は、本発明によるプロセスの好ましい実施形態のプロセススキームの一プロセススキームを概略的に示す。
【００６５】
この記載の目的のために、ラインとそのライン内で運ばれる流に、単一の参照番号が割り当てられる。
【００６６】
プロセススキームは、概して参照数字１を用いて参照される。
【００６７】
フィッシャー・トロプシュ生成物流を、フィッシャー・トロプシュプロセス反応器内で得る（図示せず）。この生成物を蒸留塔２内で、少なくとも、１０〜１７個の炭素原子を含む留分１０と、１８〜３００個の炭素原子を含む分２０とに分離する。留分２０を水素化反応器３に供給し、この留分２０を水素化留分３０に変換する。留分３０を真空蒸留塔４内で蒸留して、３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する１種以上の蝋留分４０と、１１０℃の凝固点を有する重質留分５０とを回収する。留分４０を水素化仕上げ反応器５に供給し、この留分４０を３０〜７５℃の範囲内の凝固点を有する水素化仕上げ留分６０に変換する。
【００６８】
重質蝋５０を短路蒸留塔６内で蒸留して、１１０℃の凝固点を有する重質蝋留分７０を回収する。
【００６９】
留分７０を水素化仕上げ反応器７に供給し、この留分７０を１１０℃の凝固点を有する水素化仕上げ留分８０に変換する。
【００７０】
留分１０を水素化反応器８に供給し、この留分１０を１０〜１７個の炭素原子を含む水素化留分９０に変換する。
【００７１】
本発明の範囲を如何様にも限定することを意図しない以下の実施例を参照して、本発明を以下に説明する。
【実施例】
【００７２】
実施例
１１０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋留分の調製
フィッシャー・トロプシュプロセスを用いて、１１０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋を得た。これを目的として、米国特許第６８５８１２７号に記載されている方法に従ってフィッシャー・トロプシュ流出物を調製した。Ｃ１＋炭化水素に基づいて、この流出物は５１．１％ｍのＣ３０＋含有率と２８．５％ｍのＣ６０＋含有率とを有していた。
【００７３】
この流出物を、周囲条件下で気相である留分Ａと、周囲条件下で液相又は固相である留分Ｂとに分離した。
【００７４】
以下に記載する全蒸留に関して、炭化水素と接触する蒸留設備のいかなる部分においても３７０℃を超える温度を避けるように、また炭化水素と酸素との接触を避けるように注意を払った。以下に記載する全蒸留は、連続モードで行われた。
【００７５】
留分Ｂを大気圧下での蒸留に供し、９個以下の炭素原子を有する分子を含む留分を含む頂流と、１０〜１７個の炭素原子を有する分子を含むサイドカットＣと、１８〜３００個の炭素原子を有する分子を含む底流Ｄとを得た。流Ｃと流Ｄとを分離するための有効なカットポイントは、３１０℃であった。
【００７６】
留分Ｃを国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されているようにニッケル触媒上で水素化した（触媒Ｇ）。プロセス条件は：単位時間当たりの重量空間速度（ＷＨＳＶ）１．０ｋｇ／ｌ／ｈ、反応器入口における純粋水素３０バール、原料に対する水素の割合１０００Ｎｌ／ｋｇ、及び温度２２０℃であった。
【００７７】
水素化生成物を、周囲条件下で気相である留分Ｅと、周囲条件下で液相である留分Ｆとに分離した。留分Ｆは、Ｃ１０〜Ｃ１７範囲内の水素化直鎖パラフィンからなる。
【００７８】
大気蒸留の残留物（留分Ｄ）を国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されているようにニッケル触媒上で水素化した（触媒Ｇ）。プロセス条件は：単位時間当たりの重量空間速度（ＷＨＳＶ）１．０ｋｇ／ｌ／ｈ、反応器入口における純粋水素３０バール、原料に対する水素の割合１０００Ｎｌ／ｋｇ、及び温度２２０℃であった。
【００７９】
水素化生成物を、周囲条件下で気相である留分Ｇと、周囲条件下で固相である留分Ｈとに分離した。留分Ｈは、Ｃ１８〜Ｃ３００範囲内の水素化直鎖パラフィンからなる。
【００８０】
留分Ｈを真空蒸留に供する。この蒸留は、３２０℃の底部温度と、１５ミリバールの圧力とで行った。底流と最重質蒸留物との間の有効なカットポイントは、４９０℃であった。数種の精製蝋が蒸留物として得られ、そのうちの最重質物を国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されているニッケル触媒上での水素化仕上げ操作に供した（触媒Ｇ）。プロセス条件は：単位時間当たりの重量空間速度（ＷＨＳＶ）１．０ｋｇ／ｌ／ｈ、反応器入口における純粋水素６０バール、原料に対する水素の割合１０００Ｎｌ／ｋｇ、及び温度２４０℃であった。
【００８１】
この真空蒸留の残留物（留分Ｊ）を、５４０℃の有効なカットポイントで短路蒸留に供する。この蒸留は、０．２ミリバール、２６０℃で行った。短路蒸留の残留物（留分Ｋ）を、国際公開第２００７／０８２５８９号に記載されているニッケル触媒上での水素化仕上げ操作に供した（触媒Ｇ）。プロセス条件は：単位時間当たりの重量空間速度（ＷＨＳＶ）１．０ｋｇ／ｌ／ｈ、反応器入口における純粋水素６０バール、原料に対する水素の割合１０００Ｎｌ／ｋｇ、及び温度２４０℃であった。生成物を、周囲条件下で気相である留分Ｌと、周囲条件下で固相である留分Ｍとに分離した。留分Ｍは、約１１０℃の凝固点を有する精製蝋として得られた。留分Ｍの収率は、炭化水素基準で、フィッシャー・トロプシュ流出物の３９．５％ｍであった。
【００８２】
【表１】
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【００８３】
考察
表１の結果は、５１．１％ｍのＣ３０＋含有率と、２８．５％ｍのＣ６０＋含有率とを有する水素化フィッシャー・トロプシュ流出物から出発して、約１１０℃の凝固点を有するフィッシャー・トロプシュ誘導パラフィン蝋が得られたことを示している。更に、このパラフィン蝋は、低い含油率と高いセーボルト色度とを有する。
【００８４】
これらの観測事項は、得られた精製フィッシャー・トロプシュパラフィン蝋がホットメルト接着剤、ＰＶＣ潤滑剤及びインク等の用途に有利に使用できることを示している。
【図１】
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【国際調査報告】
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