(57)【要約】  組成物コーティングを製作するプロセスは、テキスタイル材料基材を選択すること、シランまたはシラン誘導体および金属酸化物前駆体を含むゾル−ゲルを利用して基材をコーティングすること、ならびに任意選択により、疎水性化学剤および／または他の化学剤で基材をコーティングすることでナノ視的またはミクロ視的特色を有する表面を創出することを含み得る。該プロセスは、基材の湿潤または染色を防止する組成物コーティングを製作するためにオール溶液プロセスまたは制御環境を利用することができる。テキスタイル材料を処理するための組成物コーティングは、テキスタイル材料の耐汚性および耐染色性を改善する。テキスタイル材料を処理するための組成物コーティングおよびそれらの使用は、撥水性、撥油性、染色薬を清浄する簡便さ、および微粒子を除去することも付与することができる。加えて、該複合溶液は、本来の外観を保持しながら、物理的強度などの追加の特性をテキスタイルに付与することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐汚性または耐染色性の改善のために基材を処理するための方法であって、
コーティングされるべき基材を選択するステップ、ここで、基材は可撓性材料から選択される；
複合溶液を調製するステップ、ここで、複合溶液は、少なくとも水、酸、第１の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤および結合剤を混合することによって調製され、複合溶液は、ｐＨが５以下である酸性条件下で調製される；
複合溶液を利用して、基材をコーティングするステップ；ならびに
基材を乾燥または硬化することで、複合コーティングが基材上に形成するのを可能にするステップ；
を含む、上記方法。
【請求項２】
可撓性材料がテキスタイル材料である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
複合溶液が、水３〜８ｖｏｌ．％、第１の溶媒２０〜３０ｖｏｌ．％、ベース化学試薬４０〜６０ｖｏｌ．％、可塑剤１５〜２０ｖｏｌ．％、および結合剤５〜１０ｖｏｌ．％を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複合溶液をさらに第２の溶媒で５ｖｏｌ．％以上４０ｖｏｌ．％以下の最終濃度に希釈するステップ；
をさらに含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
調製ステップが、５０〜１００℃の範囲の昇温で複合溶液を撹拌することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
昇温での撹拌が、１／２時間から１２時間の間実施される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
基材上に形成された組成物コーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
複合溶液の重合度が１００以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
第１の溶媒が、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはそれらの混合物から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ベース化学試薬が、Ｍ（ＯＲ）４（式中、Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ、ＳｎまたはＺｒであり、Ｒは、水素、置換または非置換アルキルを含む）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は、３個から２０個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は置換または非置換アミン（第一級、第二級および第三級を含める）またはチオールを含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
結合剤が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’が水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”が置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
可塑剤が、Ｍ（ＯＲ）４−ｘＲ’ｘ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３である）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ’が置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
複合溶液が、
【化１】
2018503752.tif 000003
（式中、ＲおよびＲ’は、同じであっても異なっていてもよく、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含む）
の一般式を有する、オリゴマー／コオリゴマー形態、ポリマー／コポリマー形態またはその組合せにおけるアルキルシロキサンから選択される粘度調整剤をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
複合溶液が、ＵＶ吸収または遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌または色素沈着の特性を提供する機能性添加剤をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
疎水性化学剤および第３の溶媒を含む疎水性溶液で基材をコーティングするステップ；
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
疎水性化学剤が、フルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄＸｅ（式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基であり、Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）から選択される、または
疎水性化学剤が、アルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃＸｄから選択され；式中、Ｘは、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基を構成し、Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２または３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２または３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする、
請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
第３の溶媒が、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、１，２−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、ｎ−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、石油エーテルまたは石油炭化水素から選択される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
フルオロアルキルシランが、トリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、ジクロロ−メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、クロロ−ジメチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、またはクロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランから選択される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン  トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、（シクロヘキシルメチル）クロロジメチルシラン、（シクロヘキシルメチル）ジクロロメチルシラン、または（シクロヘキシルメチル）トリクロロシランから選択される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
疎水性化学剤が、アルコキシフルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄ［アルコキシ］ｅ（式中、［アルコキシ］はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）から選択される、あるいは
疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃ［アルコキシ］ｄから選択され；式中、［アルコキシ］はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２または３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２または３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする、
請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
第３の溶媒が、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたは水から選択される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
疎水性化学剤が、疎水剤および第３の溶媒を混合および加熱することによって調製される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
疎水剤および第３の溶媒を混合および加熱することが、１以下のｐＨの酸性環境において起こる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
疎水剤および第３の溶媒を混合および加熱することが、５０℃以上１００℃以下の昇温で起こる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
疎水剤および第３の溶媒を混合および加熱することが、１時間以上７日間以下の間で起こる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
アルコキシフルオロアルキルシランが、トリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリエトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリイソプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、またはトリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランから選択される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２８】
アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ（ヘキシル）シラン、トリエトキシ（ヘキシル）シラン、トリプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリメトキシ（オクチル）シラン、トリエトキシ（オクチル）シラン、トリプロポキシ（オクチル）シラン、トリイソプロポキシ（オクチル）シラン、トリメトキシ（デシル）シラン、トリエトキシ（デシル）シラン、トリプロポキシ（デシル）シラン、トリイソプロポキシ（デシル）シラン、トリメトキシ（ドデシル）シラン、トリエトキシ（ドデシル）シラン、トリプロポキシ（ドデシル）シラン、またはトリイソプロポキシ（ドデシル）シランから選択される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２９】
耐汚性または耐染色性を改善するための、基材のための２段階溶液であって、
第１の段階溶液：
ここで、第１の段階溶液は、
水、
酸、
第１の溶媒、
ベース化学試薬、
可塑剤、および
結合剤
を含み、ｐＨが５以下である酸性条件下で調製され、複合溶液が、可撓性材料である基材をコーティングするために利用される；ならびに
疎水性溶液：
ここで、疎水性溶液は、
疎水性化学剤、および
第２の溶媒
を含み、第１の段階溶液後に基材上に被着する；
を含む、上記２段階溶液。
【請求項３０】
可撓性材料がテキスタイルである、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３１】
第１の段階溶液が、水３〜８ｖｏｌ．％、第１の溶媒２０〜３０ｖｏｌ．％、ベース化学試薬４０〜６０ｖｏｌ．％、可塑剤１５〜２０ｖｏｌ．％、および結合剤５〜１０ｖｏｌ．％を含む、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３２】
第１の段階溶液が、第３の溶媒で５ｖｏｌ．％以上４０ｖｏｌ．％以下の最終濃度にさらに希釈される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３３】
第１の段階溶液が、昇温で１／２時間から１２時間の間撹拌される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３４】
第１の段階溶液が、５０〜１００℃の範囲の昇温で撹拌しながら調製される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３５】
２段階溶液で形成されたコーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３６】
複合溶液の重合度が１００以下である、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３７】
第１の溶媒が、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはその混合物から選択される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３８】
ベース化学試薬が、Ｍ（ＯＲ）４（式中、Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ、ＳｎまたはＺｒであり、Ｒは、水素、置換または非置換アルキルを含む）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項３９】
複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は、３個から２０個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は置換または非置換アミン（第一級、第二級および第三級を含める）またはチオールを含む、
請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４０】
結合剤が、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４１】
可塑剤が、Ｍ（ＯＲ）４−ｘＲ’ｘ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３である）の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Ｒは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ’は置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４２】
疎水性化学剤が、疎水剤および第２の溶媒を混合および加熱することによって調製される、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４３】
疎水剤および第２の溶媒を混合および加熱することが、１以下のｐＨの酸性環境において起こる、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４４】
疎水剤および第２の溶媒を混合および加熱することが、５０℃以上１００℃以下の昇温で起こる、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４５】
疎水剤および第２の溶媒を混合および加熱することが、１時間以上７日間以下の間で起こる、請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４６】
疎水性化学剤が、フルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄＸｅ（式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基であり、Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）から選択される、あるいは
疎水性化学剤が、アルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃＸｄから選択され；式中、ＸはＣｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基を構成し、Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２または３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２または３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする、
請求項２９に記載の２段階溶液。
【請求項４７】
フルオロアルキルシランが、トリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、ジクロロ−メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、クロロ−ジメチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、またはクロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランから選択される、請求項４６に記載の２段階溶液。
【請求項４８】
アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン  トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、（シクロヘキシルメチル）クロロジメチルシラン、（シクロヘキシルメチル）ジクロロメチルシラン、または（シクロヘキシルメチル）トリクロロシランから選択される、請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
疎水性化学剤が、アルコキシフルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄ［アルコキシ］ｅ（式中、［アルコキシ］はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）から選択される、あるいは
疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃ［アルコキシ］ｄから選択され；式中、［アルコキシ］はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２または３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２または３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする、
請求項２９に記載の方法。
【請求項５０】
アルコキシフルオロアルキルシランが、トリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリエトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリイソプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、またはトリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランから選択される、請求項４９に記載の方法。
【請求項５１】
アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ（ヘキシル）シラン、トリエトキシ（ヘキシル）シラン、トリプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリメトキシ（オクチル）シラン、トリエトキシ（オクチル）シラン、トリプロポキシ（オクチル）シラン、トリイソプロポキシ（オクチル）シラン、トリメトキシ（デシル）シラン、トリエトキシ（デシル）シラン、トリプロポキシ（デシル）シラン、トリイソプロポキシ（デシル）シラン、トリメトキシ（ドデシル）シラン、トリエトキシ（ドデシル）シラン、トリプロポキシ（ドデシル）シラン、またはトリイソプロポキシ（ドデシル）シランから選択される、請求項４９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
[0001]この出願は、２０１４年１１月１２日に出願された米国仮特許出願第６２／０７８，５５５号の利益を主張し、これを参照により本明細書に組み込む。
【０００２】
[0002]この本発明は、組成物コーティングに、ならびに耐汚性、耐染色性を改善するためにこうしたコーティングでテキスタイルまたは可撓性材料および繊維を処理することに、ならびに生地および繊維における微粒子を除去することに関連する。本発明は、撥水性、撥油性、染色低減および／または染色除去を付与するためにこうしたコーティングでテキスタイル材料を処理することにも関する。
【背景技術】
【０００３】
[0003]「Ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ  Ｃｏａｔｉｎｇ  ｗｉｔｈ  Ｎａｎｏｓｃｏｐｉｃ／Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ  Ｆｅａｔｕｒｅｓ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ  Ｓａｍｅ」（米国非仮特許出願第１４／２７７，３２５号）という表題の先行研究において、基材の湿潤または染色を防止する自浄および防水コーティングを製作するための溶液プロセスが利用された。結果として得られた表面は、水が基材を「湿潤（ｗｅｔｔｉｎｇ）」するのを防止し（したがって「防水（ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ）」になる）、湿潤によって引き起こされる帰結（例えば、染料／色素からの染色、または水害）から基材を保護した。疎水性を超えて、こうした疎水性コーティングを他の機能性添加剤との組合せで使用することで染料／色素からの汚れおよび染色の選択的排除を可能にするための能力も考察された。
【０００４】
[0004]本開示において、改善された化学的複合コーティング、ならびに耐汚性、耐染色性、微粒子を除去する簡便さを改善するためにテキスタイル材料を処理するためのそれらの使用、ならびに工業用途に適当な方法が本明細書において開示されている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
[0005]一実施形態において、テキスタイルまたは可撓性物品上で耐汚特性および耐染色特性を呈する複合コーティングを製作するためのプロセスは、テキスタイルまたは可撓性基材を選択すること、ならびに少なくともシラン、シラノール、金属酸化物前駆体またはその誘導体を含むゾル−ゲルを利用して、基材にコーティング、固着および／または結合することを含み得る。一部の実施形態において、該プロセスは、任意選択により、ナノ視的（ｎａｎｏｓｃｏｐｉｃ）またはミクロ視的な特色を有する表面を創出するために疎水性化学剤および／または他の化学剤で基材をコーティングすることを含み得る。一部の実施形態において、上で注記されているコーティングは、噴霧または蒸気処理機序によって制御環境で被着させる（ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）ことができる。他の実施形態において、上で注記されているコーティングは、オール溶液プロセス（ａｌｌ  ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｐｒｏｃｅｓｓ）を利用して被着させることができる。
【０００６】
[0006]一部の実施形態において、複合コーティングは、所望の表面上への適用、コーティングまたは被着などを補助するための複合溶液中に提供することができる。一部の実施形態において、材料の表面を処理するための複合溶液は、均質な溶液を形成するための全ての構成成分を分散するための溶媒（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合体は、それ自体水ベースの溶媒により感受性であり得る基材への複合体の送達を可能にするため、部分的親水性もしくは疎水性の溶媒を使用することができる。一部の実施形態において、複合溶液は、ベース複合体の本体を形成するためのベース化学試薬（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、材料の表面を処理するための複合溶液は、該溶液中で有機／無機材料（単数または複数）の均質性を増強するためのキレート化試薬（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、所望の表面への複合体の結合を補助するための結合剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、ベース複合体の弾力性を維持するための可塑剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、該溶液のための所望の粘度を達成するための粘度調整剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、疎水性化学剤（単数または複数）で処理された表面は、結果として得られた複合体の表面疎水性を増加させるために使用することができる。
【０００７】
[0007]一部の実施形態において、１種または複数の機能性有機／無機材料添加剤は、複合溶液中に添加することができる一方で、添加剤の機能は、材料の本来の機能性を損なわないまたはそれに対して軽度の効果しか有さない。ここで、機能性添加剤は、以下に限定されないが、ＵＶ吸収／遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌特性もしくは色素沈着またはその組合せの特性を有することができる。
【０００８】
[0008]一部の実施形態において、複合コーティングの本来の機能を損なわないまたはそれに対して軽度の効果しか有さない１種または複数の色素は、テキスタイル材料コーティングの複合溶液中に添加することができる。こうした色素は、波長選択的吸収の結果として反射光または透過光の色を変化する材料を含み得る。非限定的な例としては、ヒトが知覚できるまたはできない波長の範囲、例えば、およそ３９０ｎｍから７００ｎｍの波長を有する可視光；およそ１００ｎｍから３９０ｎｍの波長を有する紫外光、ならびにおよそ７００ｎｍから１ｍｍの波長を有する赤外放射線が挙げられる。一部の実施形態において、色素は、紫外放射線への曝露によって引き起こされる分解からホスト複合体を保護する材料も含み得る。一部の実施形態において、色素は、蛍光、燐光および／または発光の他の形態などを介して色を発する材料を含み得る。
【０００９】
[0009]前述では、次に続く詳細な記載がより良好に理解され得るために、本開示のかなり広く様々な特色を概説してきた。本開示の追加の特色および利点は、後文に記載されている。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
[0010]前述の一般的記載および以下の詳細な記載の両方は、例証的および説明的なだけであり、主張されている通り、本発明の拘束でないと理解されるべきである。本明細書において使用されている用語の大部分は、当業者に認識可能である一方で、明白に定義されていない場合に用語は当業者によって現在認容されている意味を採用すると解釈されるべきであると理解されるべきである。この明細書において、別段具体的に明記されていない限り、単数の使用は複数を含み、「ａ」または「ａｎ」という単語は「少なくとも１つ」を意味し、「または」の使用は「および／または」を意味する。さらに、「含めて」という用語、ならびに他の形態、例えば「含まれる」および「含まれている」の使用は限定しているものではない。その上、「要素」または「構成成分」などの用語は、別段具体的に明記されていない限り、１つの単位を含む要素または構成成分および１つより多い単位を含む要素または構成成分の両方を包含する。本明細書において考察されている任意の範囲は、こうした端部の値が除かれることが明らかに記されていない限り、範囲を定義する端部の値を含むと理解されるべきである。例えば、ＸがＹよりも低い値を有する場合、「Ｘ〜Ｙの間（“ｂｅｔｗｅｅｎ  Ｘ−Ｙ”）」、「」、または「およそＸからＹ（“ｆｒｏｍ  ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ”  Ｘ  ｔｏ  Ｙ）」などの用語は、Ｘ≦範囲≦Ｙであると示していると理解されるべきである。
【００１１】
[0011]用語および定義。
[0012]「可撓性」という用語は、負荷応力が除去される場合に弾力的に変形するとともにそれの本来の形状に戻ることができる材料を指す。非限定的な例としては、テキスタイル、生地またはカーペットなどが挙げられ得る。本明細書において考察されている各種実施形態は、テキスタイル材料を具体的に考察する一方で、こうした実施形態は任意の可撓性材料に適用可能であると理解されるべきである。
【００１２】
[0013]「テキスタイル（ｔｅｘｔｉｌｅ）」という用語は、生地または布に作製することができる任意の単繊維、繊維または紡績糸を指し、該用語は、結果として得られた生地または布材料それ自体も含む。テキスタイルとしては、以下に限定されないが、以下の材料：天然繊維（タンパク質またはセルロース性）、例えば綿、亜麻布、羊毛、絹、皮革、合成繊維、例えばビスコース、アクリル、ナイロンおよびポリエステル、半合成繊維、合成皮革、鉱物ベースの繊維、例えば繊維ガラス、ならびにこれらの材料の任意の考えられる組合せまたは関連のマイクロ繊維が挙げられ得る。この発明の範囲に関し、「テキスタイル」としては、以下に限定されないが、これらの前に記述の繊維構造材を含有するまたは部分的に構成される任意の材料、複合体または製品も挙げられるべきである。
【００１３】
[0014]「耐汚性（ｓｏｉｌ  ｒｅｓｉｓｔａｎｔ）」という用語は、テキスタイルと接触した汚れ作用物質からの汚れに抵抗するためのテキスタイルの能力を指す。一部の実施形態において、耐汚性材料は汚れを全体的に防止できるわけではないが、耐汚性材料は汚れを妨げ得る。
【００１４】
[0015]「汚れ放出（ｓｏｉｌ−ｒｅｌｅａｓｅ）」という用語は、テキスタイルと接触した汚れおよび／または油性材料を除去するために簡単に洗浄されるまたはそうでなければ処理されるためのテキスタイルの能力を指す。一部の実施形態において、汚れ放出材料は、テキスタイルへの汚れまたは油材料の付着を全体的に防止できるわけではないが、汚れ放出材料は、こうした付着を妨げること、微粒子の除去の簡便さを改善すること、および／またはテキスタイルの清浄性を改善することができる。
【００１５】
[0016]「耐染色性（ｓｔａｉｎ  ｒｅｓｉｓｔａｎｔ）」という用語は、染色、またはテキスタイルと接触した染色剤からの材料の本来の色素沈着、不透明性、および外観における変化に抵抗するためのテキスタイルの能力を指す。一部の実施形態において、耐染色性材料は、染色を全体的に防止し得るわけではないが、耐染色性材料は染色を妨げることができる。
【００１６】
[0017]「疎水性」という用語は、材料が水または水ベースの液体の湿潤および／または吸収を妨害するという材料の特性を指す。一般に、水に対する親和性を欠如する材料は、「疎水性」を呈示すると記載することができる。
【００１７】
[0018]「親水性」という用語は、材料が水または水ベースの液体の湿潤および／または吸収を妨害しないという材料の特性を指す。一般に、水に対して強い親和性を有する材料は、「親水性」を呈示すると記載することができる。
【００１８】
[0019]「疎油性」という用語は、材料が油または油ベースの液体の湿潤および／または吸収を妨害するという材料の特性を指す。
[0020]「親油性」という用語は、材料が油または油ベースの液体の湿潤および／または吸収を妨害しないという材料の特性を指す。
【００１９】
[0021]「ウィッキング」という用語は、材料が毛管現象によって水もしくは水ベースの液体および／または油もしくは油ベースの液体を取り除くという材料の特性を指す。一部の実施形態において、本明細書において考察されている疎水性および疎油性材料は、ウィッキングを防止することができると理解されるべきである。
【００２０】
[0022]テキスタイル材料の耐汚性および／または耐染色性を改善するための有機／無機複合コーティングの使用は、本明細書において考察されている。本明細書において考察されている有機／無機材料および／または製造するための方法の各種実施形態は、耐汚性、耐染色性および／または他の所望の特性を改善するための有機／無機材料からコーティングを作製するための、新たな組成物および方法を提供する。
【００２１】
[0023]より詳細には、本発明の実施形態は、テキスタイルまたは可撓性材料のための有機／無機複合コーティングを作製するための組成物および方法に関し、この方法は、以下のステップ：ステップ１）テキスタイルまたは可撓性基材を選択すること、ステップ２）少なくともシラン、シラノール、金属酸化物前駆体またはその誘導体を含むゾル−ゲルを利用して、基材をコーティングすること、ならびにステップ３）任意選択により、疎水性化学剤および／または他の化学剤で基材をコーティングすることで、ナノ視的またはミクロ視的特色を有する表面を創出することを含む。一部の実施形態において、上で注記されているコーティングは、噴霧または蒸気処理によって制御環境で被着させることができる。他の態様において、上で注記されているコーティングは、オール溶液プロセスを利用して被着させることができる。
【００２２】
[0024]一部の実施形態において、複合コーティングは、所望の表面上への適用、コーティングまたは被着などを補助するための複合溶液中として提供することができる。一部の実施形態において、材料の表面を処理するための複合溶液は、均質な実体を形成するために全ての構成成分を分散するための「湿式プロセス」、噴霧機序またはさらに蒸気処理方法を介するか否かにかかわらず、溶媒（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、ベース複合体の本体を形成するためにベース化学試薬（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、材料の表面を処理するための複合溶液は、溶液における有機／無機材料（単数または複数）の均質性を増強するためにキレート化試薬（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、所望の表面への複合体の結合を補助するために結合剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、ベース複合体の弾力性を維持するために可塑剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、溶液のための所望の粘度を達成するために粘度調整剤（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、疎水性化学剤（単数または複数）で処理された表面は、結果として得られた複合体の表面疎水性を増加させるために使用することができる。
【００２３】
[0025]一部の実施形態において、均質な溶液を形成するために全ての構成成分を分散するのに使用された溶媒（単数または複数）としては、以下に限定されないが、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはその混合物が挙げられ得る。
【００２４】
[0026]一部の実施形態において、ベース複合体の本体を形成するためのベース化学試薬（単数または複数）は、Ｍ（ＯＲ）４（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ、ＳｎまたはＺｒ）の一般式を有する少なくとも１種のアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せを含むことができ、式中、Ｒは、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、テトラメチルオルトシリケート、テトラエチルオルトシリケート、テトライソプロピルオルトシリケート、テトラ（ｔｅｒｔ−ブチル）オルトシリケート、テトラ（ｓｅｃ−ブチル）オルトシリケート、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムｔｅｒｔ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシド、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタンｔｅｒｔ−ブトキシド、チタントリ−ｓｅｃ−ブトキシド、および同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００２５】
[0027]一部の実施形態において、溶液中の有機材料（単数または複数）の均質性を増強するためのキレート化試薬（単数または複数）は、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有する少なくとも１種のアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せを含むことができ、ここで、Ｒは、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は、３個から２０個の炭素原子を含む置換または非置換のアルキル基またはアルケニル基を含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、トリメトキシフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシフェネチルシラン、ジメトキシメチルフェネチルシラン、メトキシジメチルフェネチルシラン、トリメトキシオクチルシラン、ジメトキシメチルオクチルシラン、メトキシジメチルオクチルシラン、トリメトキシドデシルシラン、ジメトキシメチルドデシルシラン、メトキシジメチルドデシルシラン、トリメトキシデシルシラン、ジメトキシメチルデシルシラン、メトキシジメチルデシルシラン、トリメトキシオクタデシルシラン、ジメトキシメチルオクタデシルシラン、メトキシジメチルオクタデシルシラン、トリメトキシヘキシルシラン、ジメトキシメチルヘキシルシラン、メトキシジメチルヘキシルシラン、トリメトキシ（シクロヘキシルメチル）シラン、ジメトキシメチル（シクロヘキシルメチル）シラン、メトキシジメチル（シクロヘキシルメチル）シラン、トリエトキシフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリエトキシフェネチルシラン、ジエトキシメチルフェネチルシラン、エトキシジメチルフェネチルシラン、トリエトキシオクチルシラン、ジエトキシメチルオクチルシラン、エトキシジメチルオクチルシラン、トリエトキシドデシルシラン、ジエトキシメチルドデシルシラン、エトキシジメチルドデシルシラン、トリエトキシデシルシラン、ジエトキシメチルデシルシラン、エトキシジメチルデシルシラン、トリエトキシオクタデシルシラン、ジエトキシメチルオクタデシルシラン、エトキシジメチルオクタデシルシラン、トリエトキシヘキシルシラン、ジエトキシメチルヘキシルシラン、エトキシジメチルヘキシルシラン、トリエトキシ（シクロヘキシルメチル）シラン、ジエトキシメチル（シクロヘキシルメチル）シラン、エトキシジメチル（シクロヘキシルメチル）シランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００２６】
[0028]一部の実施形態において、溶液において無機材料（単数または複数）の均質性を増強するためのキレート化試薬（単数または複数）は、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有する少なくとも１種のアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せを含むことができ、式中、Ｒは、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は、置換または非置換アミン（第一級、第二級および第三級を含める）またはチオールを含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、２−アミノエチルトリメトキシシラン、２−アミノエチルトリエトキシシラン、Ｎ−メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−メチルアミノプロピルトリエトキシシラン  ４−アミノブチルメチルジメトキシシラン、４−アミノブチルメチルジエトキシシラン、３−アミノプロピルジメチルメトキシシラン、３−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメチルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメチルトリエトキシシラン、ビス（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２’−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２’−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−オクチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−オクチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−シクロヘキシル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−シクロヘキシル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（３’−トリメトキシシリルプロピル）−ピペラジン、Ｎ−（３’−トリエトキシシリルプロピル）−ピペラジン、Ｎ−（３’−トリメトキシシリルプロピル）モルホリン、Ｎ−（３’−トリエトキシシリルプロピル）モルホリン、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）アミン、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）アミン、トリス（３−トリメトキシシリルプロピル）アミン、トリス（３−トリエトキシシリルプロピル）アミン、Ｎ−メチル−Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−メチル−Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（３’−アミノプロピル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（３’−アミノプロピル）−３−ア���ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００２７】
[0029]一部の実施形態において、所望の表面への有機／無機複合体の結合を補助するための結合剤（単数または複数）は、Ｍ（ＯＲ）ｘＲ’ｙＲ”ｚ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３であり；ｙは整数０、１または２であり；ｚは整数１、２または３であるが、ただし、ｘ、ｙおよびｚの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有する少なくとも１種のアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せを含むことができ、式中、Ｒは、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し；Ｒ’は、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ”は、置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）−エチルトリエトキシシラン、５，６−エポキシヘキシルトリメトキシシラン、５，６−エポキシヘキシルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、２−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、２−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、４−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、４−グリシドキシブチルトリエトキシシランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００２８】
[0030]一部の実施形態において、ベース複合体の弾力性を維持するための可塑剤（単数または複数）は、Ｍ（ＯＲ）４−ｘＲ’ｘ（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｎまたはＴｉであり；ｘは整数１、２または３である）の一般式を有する少なくとも１種のアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せを含むことができ、式中、Ｒは、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構成し、Ｒ’は、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、トリメトキシメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、メトキシトリメチルシラン、トリメトキシエチルシラン、ジメトキシジエチルシラン、メトキシトリエチルシラン、トリメトキシプロピルシラン、ジメトキシジプロピルシラン、メトキシトリプロピルシラン、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、メトキシトリフェニルシラン、トリメトキシフェネチルシラン、ジメトキシジフェネチルシラン、メトキシトリフェネチルシラン、トリエトキシメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、トリエトキシエチルシラン、ジエトキシジエチルシラン、エトキシトリエチルシラン、トリエトキシプロピルシラン、ジエトキシジプロピルシラン、エトキシトリプロピルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、エトキシトリフェニルシラン、トリエトキシフェネチルシラン、ジエトキシジフェネチルシラン、エトキシトリフェネチルシランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００２９】
[0031]一部の実施形態において、溶液のための所望の粘度を達成するための粘度調整剤（単数または複数）は、
【００３０】
【化１】
2018503752.tif 000002
【００３１】
の一般式、および１００Ｄａ以上１００，０００Ｄａ以下の平均分子量を有するオリゴマー／コオリゴマー形態、ポリマー／コポリマー形態またはその組合せにおける少なくとも１つのアルキルシロキサンを含むことができ、式中、ＲおよびＲ’は、同じであっても異なっていてもよく、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含む。こうした化学薬品の非限定的な例としては、３−アミノプロピル末端ポリ（ジメチルシロキサン）、塩素末端ポリ（ジメチルシロキサン）、グリシジルエーテル末端ポリ（ジメチルシロキサン）、水素化物末端ポリ（ジメチルシロキサン）、ヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）、ヒドロキシアルキル末端ポリ（ジメチルシロキサン）、ビニル末端ポリ（ジメチルシロキサン）、トリメチルシリル末端ポリ（ジメチルシロキサン）、および同様の構造を保有する誘導体が挙げられる。
【００３２】
[0032]一部の実施形態において、１種または複数の機能性無機材料添加剤は、コーティングの本来の機能を損なわないまたは限定された効果しか有さない複合コーティングのための複合溶液中に添加することができる。本発明では、機能性添加剤は、以下に限定されないが、ＵＶ吸収または遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌的利益または色素沈着の特性を有することができる。添加剤は、以下に限定されないが、最大約１００，０００Ｄａまでの分子量を有する有機／無機分子／ポリマー、約２ｎｍ以上５００μｍ以下の大きさを有する天然または合成形態（例えば粒子、ナノチューブおよびナノシート）における有機マイクロ／ナノ材料；約２ｎｍ以上５００μｍ以下の大きさを有する天然または合成形態（例えば粒子、ナノチューブおよびナノシート）における金属／金属酸化物マイクロ／ナノ材料（例えば銀、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化セレン、酸化テルル、およびクレイ（ここでクレイは、カオリナイト、モンモリロナイト、イライトまたはクロライトで構成されていてよい））；およびその組合せから構成することができる。
【００３３】
[0033]一部の実施形態において、材料積層材の本来の機能を損なわないまたは限定された効果しか有さない１種または複数の色素は、複合コーティングのための複合溶液中に添加することができる。こうした色素は、波長選択的吸収の結果として反射光または透過光の色を変化させる材料を含み得る。非限定的な例としては、ヒトが知覚することができるまたはできない波長の範囲、例えば、およそ３９０ｎｍから７００ｎｍの波長を有する可視光；およそ１００ｎｍから３９０ｎｍの波長を有する紫外光、ならびにおよそ７００ｎｍから１ｍｍの波長を有する赤外放射線が挙げられる。色素としては、以下に限定されないが、カドミウム、クロム、コバルト、銅、酸化鉄、鉛、マンガン、水銀、チタン、テルル、セレンおよび亜鉛などの金属元素を含有する金属ベースの無機色素；炭素、クレイアース（Ｃｌａｙ  ｅａｒｔｈ）およびウルトラマリンなどの他の無機色素；アリザリン、アリザリンクリムソン、ガンボジ、カルミン、プルプリン、インディゴ、インディアンイエロー、チリアンパープル、キナクリドン、マゼンタ、フタログリーン、フタロブルー、ジアリライドイエロー、ピグメントレッド、ピグメントイエロー、ピグメントグリーン、ピグメントブルーなどの有機色素、ならびに他のその無機または有機誘導体が挙げられ得る。一部の実施形態において、色素には、紫外光吸収体、例えば２−ヒドロキシフェニル−ベンゾフェノン、２−（２−ヒドロキシフェニル）−ベンゾトリアゾールおよび２−ヒドロキシフェニル−ｓ−トリアジン誘導体；ヒンダード−アミン光安定剤、例えばテトラメチルピペリジン誘導体および抗酸化剤、例えば立体障害フェノール、ホスファイトおよびチオエーテルなど、紫外放射線への曝露によって引き起こされる分解に対してホスト複合体を保護する材料も含まれる。一部の実施形態において、色素には、蛍光、燐光および／または発光の他の形態などを介して色を発する材料も含まれる。こうした色素としては、以下に限定されないがフルオロフォア、例えばフルオレセイン、ローダミン、クマリン、シアニンおよびその誘導体；燐光染料、例えば硫化亜鉛、アルミン酸ストロンチウムおよびその誘導体が挙げられ得る。
【００３４】
[0034]一部の実施形態において、ベース複合溶液は、酸性条件（ｐＨ≦５）において溶媒（単数または複数）、ベース化学試薬（単数または複数）、キレート化試薬（単数または複数）、結合剤（単数または複数）、可塑剤（単数または複数）、粘度調整剤（単数または複数）、機能性添加剤（単数または複数）および色素（単数または複数）の少なくとも１つを混合することによって調製される。一部の実施形態において、複合溶液の基礎的形態は、少なくとも溶媒（単数または複数）、ベース化学試薬（単数または複数）、キレート化試薬（単数または複数）、結合剤（単数または複数）および可塑剤（単数または複数）を含むことができる。一部の実施形態において、複合溶液は、任意選択により、粘度調整剤（単数または複数）、機能性添加剤（単数または複数）および色素（単数または複数）を含み得る。一部の実施形態において、複合溶液は、水１〜１０ｖｏｌ．％、少なくとも１種の溶媒（単数または複数）１０〜４０ｖｏｌ．％、少なくとも１種のベース化学試薬（単数または複数）３０〜７０ｖｏｌ．％、少なくとも１種の可塑剤（単数または複数）１０〜２０ｖｏｌ．％、少なくとも１種の結合剤（単数または複数）１〜１０ｖｏｌ．％を含むことができ、体積の残りは、キレート化試薬（単数または複数）、粘度調整剤（単数または複数）、機能性添加剤（単数または複数）および色素（単数または複数）の少なくとも１つを含むことができる。一部の実施形態において、複合溶液は、水３〜８ｖｏｌ．％、少なくとも１種の溶媒（単数または複数）２０〜３０ｖｏｌ．％、少なくとも１種のベース化学試薬（単数または複数）４０〜６０ｖｏｌ．％、少なくとも１種の可塑剤（単数または複数）１５〜２０ｖｏｌ．％、少なくとも１種の結合剤（単数または複数）５〜１０ｖｏｌ．％を含むことができ、残りの体積は、いずれかの任意選択の添加剤を含むことができる。一部の実施形態において、複合溶液は、上記の実施形態と同様であるが、可塑剤（単数または複数）の濃度は、１５ｖｏｌ．％超、またはより好ましくは２０ｖｏｌ．％超である。一部の実施形態において、複合溶液は、上記の実施形態と同様であるが、結合剤（単数または複数）の濃度は、５ｖｏｌ．％超、またはより好ましくは１０ｖｏｌ．％超である。前に記述の化学剤の混合物は、５０℃以上１００℃以下の昇温で、約１／２時間から１０日の間、または好ましくは５０℃以上７０℃以下の昇温で、約１／２時間から１２時間の間撹拌することができる。一部の実施形態において、ベース複合溶液は、より多くの溶媒（単数または複数）で５ｖｏｌ．％以上６０ｖｏｌ．％以下の最終濃度にさらに希釈されることで、材料コーティングのための最終複合溶液を形成する。一部の実施形態において、ベース複合溶液は、より多くの溶媒（単数または複数）で５ｖｏｌ．％以上４０ｖｏｌ．％以下、またはより好ましくは５％以上２０％以下の最終濃度にさらに希釈される。コーティングされたテキスタイルおよび生地材料を用いて、コーティングプロセス前と同じ感触および質感を維持することが好ましい。したがって、ベース複合溶液のためには低い最終濃度が好ましい。一部の実施形態において、有機／無機複合溶液は、少なくとも部分加水分解または完全に加水分解される。
【００３５】
[0035]テキスタイル材料のための他の従来のコーティング溶液と対照的に、キレート化剤の高濃度および可撓性のための可塑剤により、本明細書において考察されているベース複合溶液は、コーティングプロセス前のテキスタイルまたは生地の本来の感触および質感を維持またはほぼ維持する。さらに、コーティングされたテキスタイルまたは生地材料は、耐しわ性である（即ち、生地の折り目を最小化または防止する）。一部の実施形態において、ゾル−ゲル構成成分の重合度は、１００以下、１０以下または５以下である。最終ゾル−ゲル組成物の重合度は、共通のリンカー分子（例えば水）の量によって制御することができる。追加として、ベース複合溶液は、テキスタイル材料に共通して存在される極性部分（例えば、セルロースおよびポリエステルにおけるヒドロキシ基；ナイロンにおけるアミン基およびアミド基、など）に対する親和性により、テキスタイル材料に容易に結合し、それによって、形成されたコーティングをテキスタイル材料に固定させる。さらに、ベース複合溶液から形成されたコーティングは、テキスタイルに簡単に結合するための第２の段階処理（例えば疎水性溶液処理）を可能にするが、他の疎水性溶液はテキスタイルにあまり結合しない。したがって、複合溶液は、疎水性溶液を用いる第２の段階処理に対するプライマーとして役立つことができる。
【００３６】
[0036]一部の実施形態において、基材がゾルゲル法で処理された後、結果として得られた表面は、疎水性化学剤および／または他の化学剤で処理することもでき、表面を疎水性／超疎水性にするとともにナノ視的またはミクロ視的トポグラフィーを発生させることもできる。一部の実施形態において、疎水性溶液を用いる追加の処理は、疎水性をさらに改善するために実施することができる。ステップ３においてコーティングとして使用される疎水性化学剤の非限定的な例としては、結果として得られた表面に共有結合された少なくとも１つの型のフルオロアルキルシランが挙げられ、フルオロアルキルシランは、表面を疎水性／超疎水性にするとともにナノ視的またはミクロ視的トポグラフィーも発生させる。一部の実施形態において、疎水性化学剤および／または他の化学剤は、蒸気処理を利用して被着させることができる。一部の実施形態において、使用される疎水性化学剤は、フルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄＸｅ（式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基であり、Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有することができる。好ましいフルオロアルキルシラン種としては、以下に限定されないが、トリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、ジクロロ−メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、クロロ−ジメチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、ジクロロ−メチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、クロロ−ジメチル（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられ得る。一部の実施形態において、疎水性化学剤（単数または複数）は、１種または複数の有機溶媒中に溶解または分散することができる。典型的に、有機溶媒（単数または複数）中の疎水性化学剤（単数または複数）の濃度は、０．１ｖｏｌ．％以上１５ｖｏｌ．％以下である。好ましい有機溶媒としては、以下に限定されないが、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、１，２−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、ｎ−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、石油エーテルおよび石油炭化水素が挙げられ得る。
【００３７】
[0037]他の化学剤も、単独でまたはフルオロアルキルシランと併せて使用することで、表面を疎水性にするおよび／またはナノ視的トポグラフィーを発生させるのと同様のタスクを実施することができる。一部の実施形態において、他の化学剤は疎水性であってよく、アルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃＸｄの一般式を有することができ；式中、Ｘは、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉまたは他の適当な有機脱離基を構成し、Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２または３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２または３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする。好ましいアルキルシラン種としては、以下に限定されないが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン  トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、（シクロヘキシルメチル）クロロジメチルシラン、（シクロヘキシルメチル）ジクロロメチルシラン、（シクロヘキシルメチル）トリクロロシランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられ得る。一部の実施形態において、疎水性化学剤（単数または複数）は、１種または複数の有機溶媒中に溶解または分散することができる。典型的に、有機溶媒（単数または複数）中の疎水性化学剤（単数または複数）の濃度は、０．１ｖｏｌ．％以上１５ｖｏｌ．％以下である。好ましい有機溶媒としては、以下に限定されないが、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、１，２−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、ｎ−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、石油エーテルおよび石油炭化水素が挙げられ得る。他の化学剤も、単独でまたはフルオロアルキルシランもしくはアルキルシランと併せて使用することで、表面を疎水性にするおよび／またはナノ視的トポグラフィーを発生させるのと同様のタスクを実施することができる。
【００３８】
[0038]一部の実施形態において、ステップ３においてコーティングとして使用される疎水性化学剤の例としては、結果として得られた表面に共有結合された少なくとも１つの型のアルコキシフルオロアルキルシランが挙げられ、アルコキシフルオロアルキルシランは、表面を疎水性／超疎水性にし、ナノ視的トポグラフィーも発生させる。使用される疎水性化学剤は、アルコキシフルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄ［アルコキシ］ｅ（式中、［アルコキシ］は、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数０、１、２、３…から１０であり、ｃは整数１、２、３であり、ｄは整数０、１、２、３であり、ｅは整数１、２、３であるが、ただし、ｃ、ｄおよびｅの和は４に等しいことを条件とする）の一般式を有することができる。好ましいアルコキシフルオロアルキルシラン種としては、以下に限定されないが、トリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリエトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリイソプロポキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロブチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロヘキシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシル）シラン、トリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリエトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シラン、トリイソプロポキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロドデシル）シランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられ得る。一部の実施形態において、疎水性化学剤は、有機溶媒または有機溶媒の混合物中に溶解または分散することができる。典型的に、有機溶媒（単数または複数）中の疎水性化学剤（単数または複数）の濃度は、０．１ｖｏｌ．％以上１５ｖｏｌ．％以下である。好ましい有機溶媒としては、以下に限定されないが、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ｎ−プロピルブロミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドおよび水が挙げられ得る。
【００３９】
[0039]一部の実施形態において、アルコキシフルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄ［アルコキシ］ｅは、フルオロアルキルシラン［ＣＦ３（ＣＦ２）ａ（ＣＨ２）ｂ］ｃＳｉＲｄＸｅから、対応の溶媒（単数または複数）（例えばメタノール、エタノール、イソプロパノールおよび水）中でフルオロアルキルシランを混合および加熱することによって化学的に変換される。化学剤の混合物は、５０℃以上１００℃以下の昇温で約１時間から７日の間、酸性環境（ｐＨ≦１）で撹拌されるのが好ましく、溶液は、ｐＨレベルが６以上８以下になるまで、ＫＯＨで中和された（水を最大１５％（ｗ／ｗ）まで含有することができる）。疎水性溶液は直接使用されたか、または適切な溶媒（単数または複数）（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、変性エタノール、水など）中にさらに希釈された。
【００４０】
[0040]他の化学剤も、単独でまたはアルコキシフルオロアルキルシランと併せて使用することで、表面を疎水性にするおよび／またはナノ視的トポグラフィーを発生させるのと同様のタスクを実施することができる。一部の実施形態において、他の化学剤は疎水性であってよく、アルコキシアルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃ［アルコキシ］ｄの一般式を有することができ；式中、［アルコキシ］は、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを構成し；Ｒは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を構成し、ａは整数０、１、２、３…から２０であり、ｂは整数１、２、３であり、ｃは整数０、１、２、３であり、ｄは整数１、２、３であるが、ただし、ｂ、ｃおよびｄの和は４に等しいことを条件とする。一部の実施形態において、疎水性化学剤は、有機溶媒または有機溶媒の混合物中に溶解または分散することができる。典型的に、有機溶媒（単数または複数）中の疎水性化学剤（単数または複数）の濃度は、０．１ｖｏｌ．％以上１５ｖｏｌ．％以下である。好ましいアルコキシアルキルシラン種としては、以下に限定されないが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシ（ヘキシル）シラン、トリエトキシ（ヘキシル）シラン、トリプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリイソプロポキシ（ヘキシル）シラン、トリメトキシ（オクチル）シラン、トリエトキシ（オクチル）シラン、トリプロポキシ（オクチル）シラン、トリイソプロポキシ（オクチル）シラン、トリメトキシ（デシル）シラン、トリエトキシ（デシル）シラン、トリプロポキシ（デシル）シラン、トリイソプロポキシ（デシル）シラン、トリメトキシ（ドデシル）シラン、トリエトキシ（ドデシル）シラン、トリプロポキシ（ドデシル）シラン、トリイソプロポキシ（ドデシル）シランおよび同様の構造を保有する誘導体が挙げられ得る。好ましい有機溶媒としては、以下に限定されないが、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ｎ−プロピルブロミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドおよび水が挙げられ得る。他の化学剤も、単独でまたはアルコキシアルキルシランと併せて使用することで、表面を疎水性にするおよび／またはナノ視的トポグラフィーを発生させるのと同様のタスクを実施することができる。
【００４１】
[0041]一部の実施形態において、アルコキシアルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃ［アルコキシ］ｄは、アルキルシラン［ＣＨ３（ＣＨ２）ａ］ｂＳｉＲｃＸｄから、対応の溶媒（単数または複数）（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールおよび水）中でフルオロアルキルシランを混合および加熱することによって化学的に変換される。化学剤の混合物は、５０℃以上１００℃以下の昇温で約１時間から７日の間、酸性環境（ｐＨ≦１）で撹拌されるのが好ましく、溶液は、ｐＨレベルが６以上８以下になるまで、ＫＯＨで中和された（水を最大１５％（ｗ／ｗ）まで含有することができる）。疎水性溶液は直接使用されたか、または適切な溶媒（単数または複数）（例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、変性エタノール、水など）中にさらに希釈された。
【００４２】
[0042]一部の実施形態において、材料の目標表面は、有機／無機複合溶液の被着前に、活性化することができる。表面活性化は、オゾン、酸素、過酸化水素、ハロゲン、他の反応性酸化種、またはその組合せとの反応によって達成することができる。目的は、エネルギー反応性表面を創出すること、遊離ラジカルの濃度を増加させること、および表面上の分子を共有結合的に固着することである。一部の実施形態において、表面活性化は、強烈なＵＶ光によって発生されるオゾンプラズマによって達成することができる。他の態様において、表面活性化は、プラズマ処理によって達成することができる。なお別の実施形態において、表面活性化は、コロナ放電、炎またはプラズマを使用するオゾン発生によって達成することができる。
【００４３】
[0043]一部の実施形態において、非限定的な例として、有機／無機複合溶液は、以下に限定されないが、スプレーすること、ミストすること、ドクターブレードすること、パディングすること、フォーミングすること、ローリングすることまたはインクジェット印刷することを含めた方法によって、テキスタイル材料の表面上に被着させることができる。別の非限定的な例として、材料は、約１秒以上２４時間以下の設定時間期間の間、溶液中にディップすることができる。次いで、溶媒は材料から除去することができ、材料は、約２５℃以上２００℃以下の設定温度で乾燥または硬化することができる。本明細書で使用される場合、「硬化する」、「硬化された」という用語または同様の用語は、硬化組成物または硬化性組成物に関連して使用される場合、硬化性組成物を形成する重合性および／または架橋性構成成分の少なくとも一部が、少なくとも部分的に重合および／または架橋されることを意味すると意図される。ある特定の実施形態において、複合溶液および／または疎水性溶液の架橋性構成成分の架橋密度、例えば架橋度は、完全架橋の１％から１００％を範囲とすることができる。
【００４４】
[0044]一部の実施形態において、非限定的な例として、結果として得られたコーティングは、疎水性化学剤（単数または複数）で処理することで、結果として得られた有機／無機ナノ複合体の表面疎水性を増加させることができる。コーティングされた材料は最初に、疎水性化学剤（単数または複数）が、２５℃以上２００℃以下の温度で加熱することによって物品上に蒸発される閉鎖環境に置かれる。
【００４５】
[0045]一部の実施形態において、非限定的な例として、疎水性化学溶液は、以下に限定されないが、スプレーすること、ミストすること、ドクターブレードすること、パディングすること、フォーミングすること、ローリングすることまたはインクジェット印刷することを含めた方法によって、テキスタイル材料の表面上に被着させることができる。別の非限定的な例として、材料は、約１秒以上２４時間以下の設定時間期間の間、溶液中にディップすることができる。次いで、溶媒は材料から除去することができ、材料は、約２５℃以上２００℃以下の設定温度で乾燥または硬化することができる。ある特定の実施形態において、架橋性構成成分の架橋密度、例えば架橋度は、完全架橋の１％から１００％を範囲とすることができる。
【００４６】
[0046]一部の実施形態において、硬化した後にテキスタイル材料の表面上に被着した有機／無機複合溶液（任意選択の疎水性化学薬品または他の添加剤を含める）は、テキスタイル材料を有する保護相互浸透層を生成する。保護層は、テキスタイル材料の強度を増加させ、それらを延伸、屈曲、圧縮、貫通および衝撃などの物理的応力に対して、より弾力的にすることができる。相互浸透ポリマーネットワークは、並置に合成されるネットワーク形態における２つ以上のポリマーの組合せである。したがって、微細分割相の、ある型の相互浸透形態がある。２つ以上のポリマーは、ポリマースケール上で少なくとも部分的に織り交ぜられるが、互いに共有結合されない。該ネットワークは、化学結合が分断されない限り、分離され得ない。２つ以上のネットワークは、それらが連結されているとともに引き離され得ないが任意の化学結合によって互いに結合されていないようなやり方で絡み合わされていると想起され得る。相互浸透ポリマーネットワークは二重相連続性を呈することができ、このことは、該系における２つ／３つ以上のポリマー／オリゴマー／二量体が、巨視的スケールで連続的である相を形成することを意味する。
【００４７】
[0047]一部の実施形態において、複合体および／または疎水性溶液（単数または複数）から形成されたコーティングは、コーティングされたテキスタイル材料の本来の感触および質感に影響しない。一部の実施形態において、複合体および／または疎水性溶液（単数または複数）から形成されたコーティングは、テキスタイル材料を耐しわ性にさせるか、またはテキスタイル材料の折り目を最小化／防止する。例えば、コーティングされたテキスタイルは、標準的ＡＡＴＣＣ試験方法６６−２００８：織生地のしわ回復：回復角度、または標準的ＡＡＴＣＣ試験方法１２８−２００９：織生地のしわ回復：外観方法に合格することができる。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は撥水特性を呈し、即ち、処理テキスタイル材料の水性液体撥性（ａｑｕｅｏｕｓ  ｌｉｑｕｉｄ  ｒｅｐｅｌｌｅｎｃｙ）グレード（標準的ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２に従う）は、少なくとも１、通常２以上８以下である。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は撥油特性を呈し、即ち、処理テキスタイル材料の撥油性グレード（標準的ＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２に従う）は、少なくとも１、通常２以上８以下である。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は、耐汚特性および耐染色特性を呈するが、コーティングの疎水性および架橋された性質とテキスタイル材料との組合せが、汚れまたは染色を引き起こし得る材料の侵入を防止または抑制するからである。そのため、コーティングされたテキスタイル材料は、染色しないか、または清浄する努力をあまり必要としない。即ち、処理テキスタイル材料の耐染色性（標準的ＡＡＴＣＣ試験方法１７５−２００３に従う）は、少なくとも１よりも高く、通常２以上１０以下である。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は、清浄するのがより簡便である。例えば、処理テキスタイル材料は、染色を除去するための洗浄サイクルをあまり必要とせず、このことは清浄時間を低減し；清浄するための水および洗剤をあまり必要とせず、このことは利用される供給源を低減し；または清浄するための機械洗浄の動力および時間（例えば、正常サイクルよりもむしろ穏やかなサイクル）をあまり必要とせず、このことは消費されるエネルギーを低減することができる。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は、乾燥させるのがより簡便であり、即ち、それらは、乾燥するための乾燥器において、より少ない時間またはより低い温度を必要とし、このことは時間およびエネルギーを節約する。一部の実施形態において、結果として得られた処理テキスタイル材料は、真空清浄剤などを使用して清浄するのがより簡便であり、それによって、清浄プロセスに費やされる、より低い動力の器具またはより少ない時間の使用を可能にし、このことはエネルギーを節約し、器具寿命を増加させる。
【００４８】
[0048]一部の実施形態において、本明細書において考察されている方法およびコーティングは、疎水性および親油性であるテキスタイルを創出するために利用することができる。これらの疎水性および親油性テキスタイルは、海洋における油流出からの油を吸収するのに特に有用であり得る。
【実施例】
【００４９】
[0049]実験手順および試験結果
[0050]下記は、水性液体撥性および耐染色性に関して処理試料の効力を評価するために使用される標準化試験方法の詳細な記載である。該処理を特定のデニール繊維上で行ったが、単繊維の数およびデニールの大きさに依存して変動することがあり、それによりＡＡＴＣＣおよびＦｏｒｄ試験結果は変動し得る。カーペットまたは他の三次元単繊維を試験する場合、長さおよび密度もＡＡＴＣＣ結果を変えることがある。
【００５０】
[0051]ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２（水性液体撥性（ＡＬＲ）：水／アルコール溶液耐性試験）：この試験方法の目的は、特定の系列の水／イソプロパノール溶液による湿潤に抵抗するための処理表面の能力に関して、任意の生地／カーペット材料の有効な表面エネルギーを低減することができるコーティングの効力を決定することである。この試験方法は、異なる表面エネルギーに対応する変動する体積比１から８（１＝最も大きい水：ｉ−ＰｒＯＨ体積比および８＝最も小さい水：ｉ−ＰｒＯＨ体積比）と番号付けられている８つのイソプロパノール水溶液を実施する。該試験は、最も低い番号が付けられている試験溶液で始まるとともに平らな試験標本の表面より上約０．６０ｃｍの高さで保持されているアプリケーターチップと互いから約４．０ｃｍの間隔を空けて、最低３つの０．０５０ｍＬ滴の溶液を置くことによって行われる。合格グレードを受けるために、試験溶液は、試験標本の繊維を暗くすること、湿潤すること、またはそれにウィッキングすることなく１０±２．０秒間、試験標本の表面上にとどまらなければならない。それに応じて、試験標本の水性液体撥性グレードは、合格グレードを受ける最も高い番号が付けられている試験溶液である。
【００５１】
[0052]ＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２（撥油性（ＯＲ）：炭化水素耐性試験）：この試験方法の目的は、低い表面エネルギーを処理試験標本に付与することができる、表面フッ素化または他の表面仕上げの程度を決定することである。１〜８と番号付けられている８つの炭化水素溶液を使用して、処理試験標本の表面エネルギー特性を評価する。試験は、最も低い番号が付けられている試験溶液で始まるとともに平らな試験標本の表面より上約０．６０ｃｍの高さで保持されているアプリケーターチップと互いから約４．０ｃｍの間隔を空けて、最低３つの０．０５０ｍＬ滴の溶液を置くことによって行われる。合格グレードを受けるために、試験溶液は、試験標本の繊維を暗くすること、湿潤すること、またはそれにウィッキングすることなく３０±２．０秒間、試験標本の表面上にとどまらなければならない。それに応じて、試験標本の撥油性グレードは、合格グレードを受ける最も高く番号付けられている試験溶液である。
【００５２】
[0053]ＡＡＴＣＣ試験方法２２−２００５（撥水性：スプレー試験）：この試験は、水による湿潤に対する生地の耐性を測定し、それは、生地に適用された仕上げ剤の撥水効力を測定するのに殊に適当である。この試験において、制御条件下で試験標本のピンと張った表面に対して水をスプレーすることで、大きさが生地の相対的撥性に依存する湿潤パターンを生成する。評価は、湿潤パターンを標準チャート上の写真と比較することによって達成される。試料を検査し、表面湿潤の百分率を概算することによって０から１００の格付けスケールで格付けし、１００は標本面の粘着または湿潤なしであり、０は標本の全体面の完全湿潤である。
【００５３】
[0054]ＡＡＴＣＣ試験方法１７５−２００３（耐染色性：パイル床カバー）：この試験方法の目的は、酸性染料による生地材料の耐染色性を決定することである。該試験方法は、抗染色剤で処理されている生地材料／カーペットの効力を決定するために使用することもできる。該試験方法は、アルラレッド（ＦＤ＆Ｃ  Ｒｅｄ  ４０）の希釈水溶液２０ｍＬを、平らな試験標本の上に置かれた染色用リングの中心に適用することによって行われる。染色を促進するための上下運動の５つのサイクルを用いてカーペットの房に染色溶液を押し入れるために、染色用リングの内側に合う染色カップが使用される。規定の水性アルラレッド溶液を使用することよりもむしろ、赤色（フルーツパンチ）Ｇａｔｏｒａｄｅを、認容されている代替物である染色剤として使用した。湿潤させた試験標本を、２４±４．０時間の間動かさずに放置する。染色を除去するため、試験標本を、濯ぎ水に染色剤がなくなるまで染色部位をこすりながら流水下で濯ぐ。評価の前に、試験標本を１００±５℃で９０分間オーブン乾燥させる。結果として得られた染色試験標本を、ＡＡＴＣＣ  Ｒｅｄ  ４０染色スケールに従って評価する。各試験標本は、１．０〜１０（１．０＝過酷に染色された、および１０＝無染色）のＡＡＴＣＣ  Ｒｅｄ  ４０染色スケールグレードを受けることができる。
【００５４】
[0055]Ｆｏｒｄ実験室試験方法ＢＮ  １１２−０８（内装材についての汚れ＆清浄試験）：この試験方法の目的は、カーペットおよび生地を含めた自動内装材の清浄性を評価することである。この試験方法において使用される染色溶液は、沸騰水１００ｍＬ中にＮｅｓｃａｆｅ  Ｏｒｉｇｉｎａｌ／Ｃｌａｓｓｉｃインスタントコーヒー２．００ｇを溶媒和することによって調製される。該試験方法は、コーヒー染色溶液２．００ｍＬを６５℃の温度で平らな試験標本上に置くこと、およびそれが１時間の間室内条件にて動かないでとどまるのを可能にすることによって行われる。１時間後、白色吸い取り紙を使用して、コーヒー溶液を標本から可能な限り多く除去する。このプロセスは、コーヒー溶液が試験標本からもう除去され得なくなるまで反復される。引き続いて、清浄剤（Ｒｅｓｏｌｖｅ  Ｔｒｉｐｌｅ  Ａｃｔｉｏｎ  Ｓｐｏｔ  Ｃａｒｐｅｔ  Ｃｌｅａｎｅｒ）を染色部位の半分に適用し、３〜５分の間そこにとどまらせておく。３〜５分後、白色吸い取り紙を再び使用して、カーペット清浄剤によって除去された任意の染色を１分間、１秒当たり１〜２サイクルでこすり落とす。染色除去の程度は、ＡＡＴＣＣ評価手順２／ＩＳＯ  １０５−Ａ０３に従って評価される。１〜５のＡＡＴＣＣ評価手順２／ＩＳＯ  １０５−Ａ０３グレードが、試験標本に割り当てられ得る（１＝染色はほぼ完全に除去され得る、および５＝染色は除去され得ない）。
【００５５】
[0056]以下は、カーペットに疎水性、疎油性、耐染色性および耐汚性の特性を付与するための２段階湿潤化学的処理プロセスを記載する：
[0057]実施例Ｉ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン（ｇｌｉｃｙｄｙｌｏｘｙｐｒｏｐｙｌｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎ））および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、１．５００ｃｍの房を有する寸法２６．０３ｃｍ×１６．５１ｃｍ（１０．２５”×６．５００”）のナイロン６，６ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線（ｌｏｃａｌ  ｖｅｒｔｉｃａｌ）に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１６０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップ（ａ  ｔａｒｇｅｔ  ％−ｗｅｉｇｈｔ  ｐｉｃｋ−ｕｐ）に達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン）を、メタノール水溶液中に分散してトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６，６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１６０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、８のＡＬＲグレードおよび６のＯＲグレードを受けた。
【００５６】
[0058]実施例ＩＩ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法２６．０３ｃｍ×１６．５１ｃｍ（１０．２５”×６．５００”）および１．７５ｃｍの房のポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１６０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン）をメタノール水溶液中に分散してトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液のｐＨを、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたＰＥＴベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１６０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、４のＡＬＲグレードおよび２のＯＲグレードを受けた。
【００５７】
[0059]実施例ＩＩＩ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、１．５ｃｍの房を有する寸法１０．１６ｃｍ×１０．１６ｃｍ（４”×４”）のナイロン６，６ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１００％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１２５％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬（トリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン）をメタノール水溶液中に分散してトリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６，６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１００％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１２５％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、３のＡＬＲグレードおよび０のＯＲグレードを受けた。
【００５８】
[0060]実施例ＩＶ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法１０．１６ｃｍ×１０．１６ｃｍ（４”×４”）のナイロン６ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン）をメタノール水溶液中に分散してトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、５のＡＬＲグレードおよび２のＯＲグレードを受けた。
【００５９】
[0061]実施例Ｖ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、１．５ｃｍの房を有する寸法１０．１６ｃｍ×１０．１６ｃｍ（４”×４”）のナイロン６ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。２種の疎水性化学試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン（ＴＦＯＳ）およびトリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン（ＴＴＦＳ））を、１２のモル比ＴＴＦＳ：ＴＦＯＳでメタノール水溶液中に分散して２．６％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン／０．５０％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うカーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、４のＡＬＲグレードおよび１のＯＲグレードを受けた。
【００６０】
[0062]実施例ＶＩ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、１．５ｃｍの房を有する寸法１０．１６ｃｍ×１０．１６ｃｍ（４”×４”）のナイロン６ベースのカーペット試料を、ゾル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。２種の疎水性試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン（ＴＦＯＳ）およびトリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン（ＴＴＦＳ））を、８のモル比ＴＴＦＳ：ＴＦＯＳで、メタノール水溶液中に分散して２．４％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン／０．６５％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うカーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、４のＡＬＲグレードおよび１のＯＲグレードを受けた。
【００６１】
[0063]実施例ＶＩＩ：第１の段階溶液のため、構造ベース試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（メタノールおよび水）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、１．５ｃｍの房を有する寸法１０．１６ｃｍ×１０．１６ｃｍ（４”×４”）のナイロン６ベースのカーペット試料を、ゾル溶液浴中試料に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第２の段階溶液の被着前に風乾／硬化させておいた。２種の疎水性化学試薬（トリクロロ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン（ＴＦＯＳ）およびトリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン（ＴＴＦＳ））を、６のモル比ＴＴＦＳ：ＴＦＯＳで、メタノール水溶液中に分散して２．２％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン／０．８５％（ｖ．／ｖ．）のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シラン溶液を得ることによって、第２の段階溶液を調製した。第２の段階溶液を酸性条件下（ｐＨ＜１）で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、ｐＨが６から８の間の値に到達するまでＫＯＨで中和した（水を最大１５％（ｗｔ．／ｗｔ．）まで含有することができる）。第２の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第２の段階溶液を使用して、第１の段階溶液で前に処理されたナイロン６ベースの試料を、第２の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、１５０％（ｗｔ．／ｗｔ．）〜１７０％（ｗｔ．／ｗｔ．）の間を範囲とする標的重量％ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾／硬化させておいた。以下の試験方法を行うカーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した：ＡＡＴＣＣ試験方法１９３−２０１２およびＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０１２。それに応じて、処理試料は、５のＡＬＲグレードおよび２のＯＲグレードを受けた。
【００６２】
[0064]実施例ＶＩＩＩ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）においてベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで、本来のものから高い固体濃度に希釈し、ディップコーティング手順に従ってポリエステル（ポリエチレンナフタレート）家具生地試料を処理するために使用した。標本を乾燥させた後、それを次いで、ディップコーティング手順に従って疎水性化学溶液（メタノール中のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シランを含む）で処理した。試料を次いで乾燥し、試験した。試料を撥水性：スプレー試験（ＡＡＴＣＣ試験方法２２）にかけたところ、高い格付け９５を有し、標本表面の、軽度にも満たないランダムな粘着または湿潤に対応し、高い撥水性を実証した。試料を水性液体撥性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１９３：水性液体撥性−水／アルコール溶液耐性試験）にかけたところ、８の格付けを有した。試料を撥油性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１１８：撥油性：炭化水素耐性試験）にかけたところ、５の格付けを有した。
【００６３】
[0065]実施例ＩＸ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）におけるベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液は、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで本来のものの高い固体濃度に希釈し、ディップコーティング手順に従ってポリエステル（ポリエチレンナフタレート）日よけ（ａｗｉｎｇ）／航海用生地試料を処理するために使用した。標本を乾燥させた後、それを次いで、ディップコーティング手順に従って疎水性化学溶液（メタノール中のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シランを含む）で処理した。試料を次いで乾燥させ、試験した。試料を撥水性：スプレー試験（ＡＡＴＣＣ試験方法２２）にかけたところ、高い格付け９５を有し、標本表面の、軽度にも満たないランダムな粘着または湿潤に対応し、高い撥水性を実証した。試料を水性液体−撥性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１９３：水性液体撥性−水／アルコール溶液耐性試験）にかけたところ、８の格付けを有した。試料を撥油性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１１８：撥油性：炭化水素耐性試験）にかけたところ、６の格付けを有した。
【００６４】
[0066]実施例Ｘ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）におけるベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈し、ディップコーティング手順に従って、ビニルコーティングされたポリエステルポプリン試料を処理するために使用した。標本を乾燥させた後、それを次いで、ディップコーティング手順に従って疎水性化学溶液（メタノール中のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シランを含む）で処理した。試料を次いで乾燥させ、試験した。試料を水性液体撥性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１９３：水性液体撥性−水／アルコール溶液耐性試験）にかけたところ、６の格付けを有した。試料を撥油性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１１８：撥油性：炭化水素耐性試験）にかけたところ、４の格付けを有した。
【００６５】
[0067]実施例ＸＩ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）においてベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈し、ディップコーティング手順に従って１００％綿（セルロース）試料を処理するために使用した。標本を乾燥させた後、それを次いで、ディップコーティング手順に従って疎水性化学溶液（メタノール中のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シランを含む）で処理した。試料を次いで乾燥させ、試験した。試料を水性液体撥性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１９３：水性液体撥性−水／アルコール溶液耐性試験）にかけたところ、８の格付けを有した。試料を撥油性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１１８：撥油性：炭化水素耐性試験）にかけたところ、６の格付けを有した。
【００６６】
[0068]実施例ＸＩＩ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）においてベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで本来のものの高い固体濃度に希釈し、１００％ポリオレフィンで作製されたシートカバーを処理するために使用した。溶液の１種のコーティングを、泡ローラーを使用してシートカバーに適用した。カバーを乾燥させた後、それに次いで、泡ローラーを使用して疎水性化学溶液（メタノール中のトリメトキシ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチル）シランを含む）の１種のコーティングを与えた。試料を次いで乾燥させ、試験した。試料を水性液体撥性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１９３：水性液体撥性−水／アルコール溶液耐性試験）にかけたところ、６の格付けを有した。試料を撥油性試験（ＡＡＴＣＣ試験方法１１８：撥油性：炭化水素耐性試験）にかけたところ、２の格付けを有した。
【００６７】
[0069]実施例ＸＩＩＩ：酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）におけるベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで本来のものの高い固体濃度に希釈し、１００％綿（セルロース）白色試料上にスプレーした。試料を乾燥させた後、それを次いで、ディップコーティング手順に従って疎水性化学溶液（トルエン中のトリクロロ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シランを含む）で処理した。試料を次いで乾燥させた。５ｍＬ滴のＧａｔｏｒａｄｅを処理試料および新品の試料上に被着させ、２４時間の間静置させておいた。その後、両試料を冷洗浄デリケート回転（ｃｏｌｄ  ｗａｓｈ  ｄｅｌｉｃａｔｅ  ｃｙｃｌｅ）にて少量の商業用の無香洗濯洗剤で機械洗浄した。洗浄サイクル後、試料を乾燥機内にて低熱で回転乾燥させた。３つのこうした洗濯機−乾燥機サイクルの後、Ｇａｔｏｒａｄｅ染色薬が処理試料から除去されることが分かった。染色薬を未処理試料から除去するためには、２つの追加の洗濯機−乾燥機サイクルが必要であった。
【００６８】
[0070]実施例ＸＩＶ：以下は、高い物理的強度を呈する複合体コーティングテキスタイル材料のための溶液調製およびコーティング手順を記載する。酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）におけるベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液を使用して、ジオテクスタイルポリエステル織生地（およそ３０．４８ｃｍ×３０．４８ｃｍ（１２”×１２”））を、溶液中に生地を浸漬することによって処理した。過剰の溶液を、ピックアップが５０％から１００％の間になるまで生地から排出した。生地を完全に硬化するまで乾燥させた。結果として得られたテキスタイルは、本来の未処理テキスタイルと比較して、ずっと高い負荷の衝撃または穿孔を耐えることができる高い物理的強度を呈した。
【００６９】
[0071]実施例ＸＶ：以下は、高い物理的強度および耐ＵＶ性を呈する複合体コーティングテキスタイル材料のための溶液調製およびコーティング手順を記載する。酸性環境（ｐＨ＝５、ＨＣｌで調整された）においてベース化学試薬（テトラエチルオルトシリケート）、可塑剤（トリメトキシプロピルシラン）、結合剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および溶媒（水およびメタノール）の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。酸化チタン粉末（大きさ約３２５メッシュ）を溶液中に添加し、完全に混合するまで撹拌した。結果として得られた溶液を使用して、ジオテクスタイルポリエステル織生地（およそ３０．４８ｃｍ×３０．４８ｃｍ（１２”×１２”））を、溶液中に生地を浸漬することによって処理した。過剰の溶液を、ピックアップが５０％から１００％の間になるまで生地から排出した。生地を完全に硬化するまで乾燥させた。結果として得られたテキスタイルは、本来の未処理テキスタイルと比較して、ずっと高い負荷の衝撃または穿孔を耐えることができる高い物理的強度、および耐ＵＶ性を呈した。
【００７０】
[0072]本明細書に記載されている実施形態は、本開示の特別な態様を実証するために挙げられている。本明細書に記載されている実施形態が、本開示の例証的な実施形態を単に表すことは、当業者によって理解されるはずである。当業者は、本開示に照らして、多くの変化が、記載されている特定の実施形態においてなされ、また、本開示の趣旨および範囲から逸脱することなく類似または同様の結果を得ることができることを理解するはずである。前述の説明から、当業者は、この開示の基本的特徴を簡単に確かめることができ、その趣旨および範囲から逸脱することなく様々な変化および修飾することで本開示を様々な使用法および条件に適応させることができる。上文において記載されている実施形態は、例示的だけであると意味され、本開示の範囲を限定すると受け止められるべきでない。
【国際調査報告】
2018503752.tif 000004
2018503752.tif 000005