(57)【要約】  本発明は根管に相当する窩洞を含むヒドロキシアパタイト系の人工根管シミュレーターであって、10%〜40%の間の空孔率及び50〜200HVのビッカース硬度を有する人工根管シミュレーター、並びに本発明による人工根管シミュレーターを製造する方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
根管に相当する窩洞を含むヒドロキシアパタイト系人工歯内管シミュレーター(1)であって、10%〜40%の間の空孔率及び50HV〜200HVのビッカース硬度を有する人工歯内管シミュレーター(1)。
【請求項２】
根管を画定する窩洞を含む請求項1に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製するための方法であって、
a)ヒドロキシアパタイト、少なくとも1つの発泡剤、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの分散剤、及び水を含む液体スラッシュ(2)を調製する工程、
b)前記液体スラッシュ(2)を、管の型(4)が設置された容器(3)に注ぐ工程、
c)前記液体スラッシュを乾燥して、前記管の型(4)を含む原料(5)を得る工程、
d)前記管の型(4)を含む前記原料(5)を容器から取り出す工程、
e)前記管の型(4)を含む前記原料(5)を熱処理して、前記管の型(4)を燃焼させることによって根管を画定する前記窩洞を形成し、前記人工歯内管シミュレーター(1)を得る工程
からなる工程を含む方法。
【請求項３】
前記少なくとも1つの発泡剤が、デンプン、有機ポリマー、グラファイト及び樹脂から、好ましくはデンプンから選択される、請求項2に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項４】
前記少なくとも1つの結合剤が、ポリアクリル化合物及びポリビニル化合物、好ましくはポリアクリル化合物から選択される、請求項2又は3に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項５】
前記少なくとも1つの分散剤が、水溶性ポリマー、ホモポリマー、又は有機若しくは無機コポリマーから選択され、好ましくはその分子量が10000g/mol〜40000g/molの間である、請求項2から4のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項６】
前記液体スラッシュ(2)の粘度が、8MPas〜100MPasの間、更に好ましくは60MPa〜80MPasの間である、請求項2から5のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項７】
前記液体スラッシュ(2)が、45%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは60%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは65%〜75%の間の乾燥物質量、更に好ましくは70%〜75%の間の乾燥物質量を有する、請求項2から6のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項８】
ヒドロキシアパタイト、前記少なくとも1つの発泡剤、前記少なくとも1つの結合剤及び前記少なくとも1つの分散剤の質量割合が、
-  ヒドロキシアパタイト70%〜94%、好ましくは80%〜90%、更に好ましくは85%〜90%、
-  発泡剤5%〜20%、好ましくは7.5%〜12.5%、
-  結合剤0.5%〜5%、好ましくは1%〜2%、
-  分散剤0.5%〜5%、好ましくは1%〜3%であり、
百分率は液体スラッシュ(2)の全乾燥物質量に対する質量で表わされる、請求項2から7のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項９】
前記管の型(4)が3D印刷によって複製される、請求項2から8のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項１０】
前記工程e)の熱処理が、工程d)の管の型(4)を含む前記原料(5)を好ましくは1200℃より高い温度、好ましくは1200℃〜1400℃の間、好ましくは1200℃〜1300℃の間、好ましくは1225℃〜1275℃の間の温度に達するように加熱する相を含む、請求項2から9のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項１１】
工程b)において、前記液体スラッシュ(2)が全体として又は部分的にのみ、前記管の型(4)の高さから注がれ、それにより根管を画定する管シミュレーターの窩洞が管の型を貫通する、請求項2から10のいずれか一項に記載の人工歯内管シミュレーター(1)を調製する方法。
【請求項１２】
請求項2から11のいずれか一項に記載の方法によって得られる、人工歯内管シミュレーター(1)。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は人工歯内管シミュレーター及びそのような人工歯内管シミュレーターを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯科手術において、歯の保存及び修復は患者の処置において重要である。歯の中核における歯髄組織が攻撃を受けて齲蝕、創傷若しくは感染に始まる変化を生じる場合、又は歯の再建のために歯根におけるピンのフィッティングが必要な場合には、歯内処置(根管)が必要になる。最新技術によれば、そのような歯内処置には、典型的には清浄化、(神経血管束を含む)管系の閉塞、及びその三次元充填が含まれる。しかし、管系は極めて複雑でその形状は大きく変化するので、この方法には患者間での再現性がない。
【０００３】
新しい歯内材料及び新しい歯内手技、並びに臨床医が学習しているそれらのものの開発は、現在のところヒトの天然の歯若しくは動物由来のもの、又は人工の管シミュレーターを用いて行なわれている。
【０００４】
しかし、大学での使用であろうと研究目的であろうと、(歯の解剖学的構造、年齢及び病歴に関連する)顕著な変動、交差感染の危険性、並びに歯を入手することに内在する困難さのために、ヒトの歯の使用には限界がある。
【０００５】
人工管シミュレーターは有利な選択肢を代表しており、研究及び教育目的のためにますます広く用いられている。歯の根管を画定する窩洞を(中空の中に)含む材料ブロックは、「人工歯内管シミュレーター」と称される。換言すれば、歯根の管の部分の体積の形態を有する「ネガティブモールド」が材料ブロックの中に複製される。典型的には、歯根の管の部分は歯の歯冠領域から歯根の先端、即ち歯の根尖領域にかけて減少する断面積を有している。そのようなシミュレーターによって、たとえば要素が天然の歯に近い組成を有する場合に、歯内処置試験の実施が可能になる。
【０００６】
大部分の使用可能な人工管シミュレーターは樹脂製の管シミュレーターである。典型的には人工管シミュレーターはアクリル樹脂、たとえばポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)から作られている。
【０００７】
たとえば特許出願FR2723240は透明なエポキシ樹脂による歯のコピーの製造を定義している。これらの人工歯はそれぞれ根管の形成に関連する歯根部及び歯冠部を型取りすることによって作製される。これらは管を形成するために1つの又はいくつかの直線的な又は円錐状の金属プロテクターをエポキシ樹脂材料中に配することによって、単純化して複製されている。
【０００８】
これらの樹脂製シミュレーターは標準化されているが、これらは天然の歯とはほど遠い組成及びミクロ構造、単純な管の形状、並びに特に実際の作業の際に天然の歯のX線密度を模倣できないX線透過性による制限がある。
【０００９】
得られる機械的特性は天然の象牙質の特性とは確かに異なっている。たとえば加熱装置を用いるとPMMAは融解する。これらの主な相違のために、天然の歯において通常実施される条件下での使用には実際上制限がある。
【００１０】
更に、他の材料も人工管シミュレーターを製造するために試験されてきた。
【００１１】
たとえば特許出願EP2011451は、異なるテクスチャを有するエナメル質部分と象牙質部分とを含む人工歯に関する。象牙質は無機粉末、樹脂又は複合体とともに焼結した本体から形成することができるが、本出願においてより具体的に定義するモデルは、主としてジルコニア及びアルミナから構成される。この人工歯はセラミック注入プロセスによって(特にアルミナ及び結合剤を含む顆粒を形成することによって)、顆粒を型に注入すること、高温加熱によって結合剤を除去すること、及び焼結処理によって複製することができる。焼結のための温度によって材料が部分的に緻密化され、それにより多孔性が保たれ、そのため樹脂の含浸が可能になる。
【００１２】
更に、象牙質内部の(歯管を含む)歯髄体積の形成は、所望の歯髄形態を有する燃焼可能な材料(たとえばエポキシ樹脂)から作られた型を用いることによって行なわれる。セラミック注入プロセスが終了すれば、燃焼可能な材料の型を除去し、歯髄体積の形態を表わす空間を残すために、得られた生成物は焼成される。この空間は次に樹脂、シリコンゴム、ワックス又は可溶性材料で満たされる。
【００１３】
しかし、それでもこのシミュレーターの組成は、主としてヒドロキシアパタイトから構成される天然の象牙質とは全くほど遠い。
【００１４】
天然の象牙質、少なくとも天然の象牙質の鉱物相に近い構造を有する歯内管シミュレーターに対するニーズは現在でもある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】FR2723240
【特許文献２】EP2011451
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】Vennatら、Dental Materials (2009年) 25:729〜735頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の目的はまた、X線不透過な人工歯内管シミュレーターを供給し、X線写真の作成を可能にすることである。
【００１８】
本発明の別の目的は、好ましくは生物学的に模倣した根管の作製を可能にする、そのようなシミュレーターの簡単で再現性のある調製のための方法を提案することである。
【００１９】
その他の目的及び利点は以下の記述に現われる。以下の記述は情報目的のためのみに提供され、本発明を限定する目的ではない。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
根管に相当する窩洞を含む人工歯内ヒドロキシアパタイト系管シミュレーターを開発したのは本発明者らの功績である。前記シミュレーターは10%〜40%の空孔率及び50HV〜200HVのビッカース硬度を有する。そのような人工歯内管シミュレーター、換言すれば歯の管部分のネガティブモールドによる人工の複製、より具体的には歯根の管部分には、天然の歯根に近い組成、ミクロ構造及び解剖学的構造を有するという利点がある。このシミュレーターは周囲の条件(たとえば、他の条件の中でもとりわけ、温度、圧力、流体の存在)に対して、天然の歯に近い反応を示す。接着系をミクロ機械的に一体化することによって、天然の象牙質で得られるものに近い接着系を本発明のシミュレーターに結合させることも可能である。更に、この管シミュレーターはX線不透過であるという利点があり、したがってX線によって見ることができる。
【００２１】
したがって本発明は、根管に相当する窩洞を含む人工歯内ヒドロキシアパタイト系管シミュレーターであって、10%〜40%の間、好ましくは10%〜30%の間の空孔率及び50HV〜200HVのビッカース硬度を有する人工歯内管シミュレーターに関する。
【００２２】
本発明はまた、本発明の人工歯内管シミュレーターの製造を可能にする方法に関する。
【００２３】
したがって、本発明の目的は、根管に相当する窩洞を含む人工歯内ヒドロキシアパタイト系管シミュレーターを調製するための方法であって、
a)ヒドロキシアパタイト、少なくとも1つの発泡剤、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの分散剤、及び水を含む液体スラッシュ(slush)を調製する工程、
b)前記液体スラッシュを、管の型が設置された容器に注ぐ工程、
c)前記液体スラッシュを乾燥して、前記管の型を含む原料を得る工程、
d)前記管の型を含む前記原料を容器から取り出す工程、
e)前記管の型を含む前記原料を熱処理して、前記管の型を燃焼させることによって根管を画定する前記窩洞を形成し、前記人工歯内管シミュレーターを得る工程
からなる工程を含む方法に関する。
【００２４】
それ自体で取り上げられ、又は任意に組み合わせてもよい任意選択の特徴によれば、
-  前記少なくとも1つの発泡剤が、デンプン、有機ポリマー、グラファイト及び樹脂から、好ましくはデンプンから選択される。
-  前記少なくとも1つの発泡剤がコメデンプン由来である。
-  前記少なくとも1つの結合剤が、ポリアクリル化合物及びポリビニル化合物、好ましくはポリアクリル化合物から選択される。
-  前記少なくとも1つの結合剤がアクリルラテックスである。
-  前記少なくとも1つの分散剤が、水溶性ポリマー、ホモポリマー、有機若しくは無機コポリマーから選択され、好ましくはその分子量が10000g/mol〜40000g/molの間である。
-  前記少なくとも1つの分散剤がアンモニウムポリメタクリレートである。
-  前記液体スラッシュの参照粘度μ0が、8MPas〜100MPasの間、更に好ましくは60MPa〜80MPasの間である。
-  前記液体スラッシュの動粘度μが、0.5MPas〜30MPasの間、更に好ましくは1MPas〜20MPasの間である。
-  前記液体スラッシュが、45%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは60%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは65%〜75%の間の乾燥物質量、更に好ましくは70%〜75%の間の乾燥物質量を有する。
-  ヒドロキシアパタイト、前記少なくとも1つの発泡剤、前記少なくとも1つの結合剤及び前記少なくとも1つの分散剤の質量割合が、
--  ヒドロキシアパタイト70%〜94%、
--  発泡剤5%〜20%、
--  結合剤0.5%〜5%
--  分散剤0.5%〜5%であり、
百分率は液体スラッシュの全乾燥物質量に対する質量で表わされる。
-  前記管の型が3D印刷によって複製される。
-  工程e)の前記熱処理が、工程d)の管の型を含む前記原料を好ましくは1200℃より高い温度、好ましくは1200℃〜1400℃の間、好ましくは1200℃〜1300℃の間、好ましくは1225℃〜1275℃の間の温度に達するように加熱する相を含む。
-  工程b)において、前記液体スラッシュ(2)が全体として又は部分的にのみ、前記管の型(4)の高さから注がれ、それにより根管を画定する管シミュレーターの窩洞は管の型を貫通する。
【００２５】
本発明の目的はまた、本発明の人工歯内管シミュレーターを調製するための方法によって得られる可能性がある人工歯内管シミュレーターに関する。
【００２６】
本発明のその他の特徴及び利点は、説明のための非網羅的な例として提示する以下の詳細な説明を読むことによって、また実施例及び添付した図面を参照することによってより明確になる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の方法の工程b)〜e)(工程d)で得られる管の型を含む原料、及び工程e)で得られる本発明の管シミュレーターの断面図を含む)の透視図である。
【図２】天然の象牙質及び合成ヒドロキシアパタイトのX線回折図である。
【図３Ａ】適用した速度勾配による本発明の液体スラッシュの粘度の変化である。A:乾燥物65%の液体スラッシュ
【図３Ｂ】適用した速度勾配による本発明の液体スラッシュの粘度の変化である。B:乾燥物70%の液体スラッシュ
【図３Ｃ】適用した速度勾配による本発明の液体スラッシュの粘度の変化である。C:乾燥物75%の液体スラッシュ
【図４】発泡剤(コメデンプン)の量による本発明の歯内管シミュレーターの材料の空孔率の図である。
【図５】天然のヒトの象牙質及び本発明の歯内管シミュレーターの材料のSEM画像である。
【図６】適用した熱処理の温度(「焼結温度」)による歯内管シミュレーターの材料の硬度(HV)の図である。
【図７】発泡剤(コメデンプン)の量による本発明の歯内シミュレーターの材料の硬度(HV)の図である。
【図８】乾燥物質量65%、70%、75%のスラッシュから得られた本発明の歯内管シミュレーターの様々な材料のディラトメトリーの図である。緻密化の際の収縮比をdL/LO%として記録している。
【図９】歯内処置の際のコーンのフィッティング工程における本発明の人工歯内管シミュレーターの写真である。
【図１０】天然の歯(a〜d)及び本発明の人工歯内管シミュレーター(e〜h)における初期の歯内処置の逐次的工程のX線写真である。
【図１１】本発明の管シミュレーター(「人工象牙質」)及び天然の象牙質(「天然の象牙質」)における種々の接着剤系(SAM I、M&R II)の浸透厚み(μm)の図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明は根管に相当する窩洞を含む人工歯内ヒドロキシアパタイト系管シミュレーターであって、10%〜40%の間、好ましくは10%〜30%の間の空孔率及び50HV〜200HVのビッカース硬度を有する人工歯内管シミュレーターに関する。
【００２９】
本出願において、「X〜Yの間」の使用は、限界点X及びYを含むものとする。
【００３０】
天然の象牙質は、ヒドロキシアパタイト(約70質量%)、有機化合物、その中で特に1型コラーゲン(約20質量%)、及び水(約10質量%)で構成される。本発明の管シミュレーターは、それ自体でも、主としてヒドロキシアパタイトから形成されている。そのためこれは樹脂から作られた管シミュレーターとは異なる。
【００３１】
空孔率(%)は、材料の全体積に対する材料空隙の体積の比率に対応する。比較として、天然の歯根の象牙質の空孔率は典型的には10%〜40%の間である(Vennatら、Dental Materials (2009年) 25:729〜735頁)。したがって、本発明の人工歯内管シミュレーターの空孔率は、天然の象牙質のそれに近く、10%〜40%の間、好ましくは10%〜30%の間、更に好ましくは15%〜25%の間である。典型的には、本発明の人工歯内管シミュレーターの空孔率は約20%である。
【００３２】
空孔率は、当業者には公知の任意の方法で決定することができる。典型的には、実施例で定義する空孔率を決定する方法、換言すれば静水力学的秤量法を使用することができる。
【００３３】
有利には、平均孔径は、2μm〜10μm(マイクロメーター)の間、好ましくは3μm〜6μmの間、更に好ましくは4μm〜5μmの間、更に好ましくは約4.5μmである。平均孔径は、当業者には公知の任意の方法で決定することができる。平均孔径は、典型的には、走査電子顕微鏡(SEM)画像プロセッシングによって決定することができる。
【００３４】
本発明のシミュレーターの硬度は、通常の温度及び圧力条件下におけるビッカース硬度(HV)で表わされる。比較として、天然の歯根の象牙質の硬度は、典型的には約69HVである。したがって、本発明の人工歯内管シミュレーターの硬度は、天然の象牙質のそれに近く、50HV〜200HV、好ましくは60HV〜160HVである。特に硬度は、液体スラッシュ中に含まれる発泡剤の質量百分率によって変動する。発泡剤の質量百分率が増加すれば、本発明のシミュレーターは柔軟になる。ビッカース硬度は、典型的には、ISO14705:2008の標準に従って四角錐型インデンターを使用して測定する。
【００３５】
ディラトメトリーは、温度による物体の線膨張を表わす。これにより、熱処理の際の緻密化による材料の収縮比を決定することができる。したがって、収縮比は材料の初期の体積に対する収縮百分率として表わされる。収縮比を測定するために、5分ごとに5℃ずつ、1400℃まで温度が上昇するディラトメーター、たとえばNetzsch社DL402ディラトメーターを使用することができる。実施例で強調するように、1400℃での熱処理の後にディラトメトリーによって測定される本発明の人工管シミュレーターの収縮比は、好ましくは初期体積の5%〜25%の間、更に好ましくは初期体積の10%〜20%の間である。
【００３６】
本発明の管シミュレーターの前記機械的特性によって、特に研究及び教育の分野において特に有用な特性が得られる。まさに本発明の人工管シミュレーターはこれらの特徴とともに、天然の歯根に近いミクロ構造及び解剖学的構造を有する。これにより、たとえば天然の象牙質と同様に反応する材料についての、教育又は研究目的を持った試験を行なうことができる。本発明の人工歯内管シミュレーターにおいて、たとえば界面の比較をすること、又はパテ/歯内接着剤の浸透試験を行なうことが可能である。接着系の結合を行なうことがまさに可能であり、本発明のシミュレーターの接着特性は天然の象牙質のそれに近い。
【００３７】
本発明はまた、本発明の人工歯内管シミュレーターの製造を可能にする方法に関する。
【００３８】
したがって、本発明の目的は、根管に相当する窩洞を含む人工歯内ヒドロキシアパタイト系管シミュレーターを調製するための方法であって、
a)ヒドロキシアパタイト、少なくとも1つの発泡剤、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの分散剤、及び水を含む液体スラッシュを調製する工程、
b)前記液体スラッシュを、管の型が設置された容器に注ぐ工程、
c)前記液体スラッシュを乾燥して、前記管の型を含む原料を得る工程、
d)前記管の型を含む前記原料を容器から取り出す工程、
e)前記管の型を含む前記原料を熱処理して、前記管の型を燃焼させることによって根管を画定する前記窩洞を形成し、前記人工歯内管シミュレーターを得る工程
からなる工程を含む方法に関する。
【００３９】
したがって、本発明の調製方法は、ここで「管の型」と称する管の部分の体積に相当する型を媒介物として歯根の管部分(又は歯の根管)の印象を残すことによるネガティブモールド機構を使用している。管の型を除去した後で、天然の象牙質の鉱物相に近い材料、及び所望の管部分の印象を有する材料で構成されるシミュレーターが得られる。
【００４０】
工程a)で調製される液体スラッシュは、ヒドロキシアパタイト、少なくとも1つの発泡剤、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの分散剤、及び水を含む。この調製工程a)はこれらの化合物の混合からなる。
【００４１】
好ましくは、スラッシュを調製する工程a)は、融合工程を含む。そのような融合は、たとえばターンジャーを使用する当業者には公知の任意の方法に従って行なうことができる。好ましくは、融合工程は、前記液体スラッシュ中に前記少なくとも1つの結合剤を添加する前に行なう。混合中の結合剤の分子鎖の切断を避けるために、この添加順序は有利である。
【００４２】
好ましくは、スラッシュを調製する工程は、水及び分散剤の添加、それに続く発泡剤及びヒドロキシアパタイトの添加、それに続く融合工程、それに続く結合剤の添加を含む。
【００４３】
式Ca5(PO4)3(OH)の、使用するヒドロキシアパタイトは、市販のヒドロキシアパタイトでもよく、当業者には公知の任意の方法で調製してもよい。典型的には、液体スラッシュを形成するために使用するヒドロキシアパタイトは、たとえば本出願の実施例と同様に水性沈殿法によって調製してよい。好ましくは、ヒドロキシアパタイト粒子は約1μmの寸法を有する。更に有利には、ヒドロキシアパタイトの密度は天然の象牙質のそれに近く、好ましくは2.5g/cm3〜4g/cm3の間、好ましくは3g/cm3〜3.5g/cm3の間、更に好ましくは約3.2g/cm3である。
【００４４】
ヒドロキシアパタイトの量は、液体スラッシュの全質量に対して好ましくは70質量%〜94質量%、好ましくは80質量%〜90質量%、更に好ましくは85質量%〜90質量%である。
【００４５】
「発泡剤」は、粒子の形態で液体スラッシュ中に入る化合物を意味し、これらの粒子が次に、たとえば工程e)で行なわれるような熱処理の間に分解して、混合物中に空隙又は空孔を生じる。
【００４６】
本発明の発泡剤の粒子径は、好ましくは10ミクロン(μm)より小さく、更に好ましくは1〜8ミクロン(μm)の間、更に好ましくは6〜8ミクロン(μm)の間である。本発明の発泡剤は、たとえばこれが全てではないがデンプン、有機ポリマー、グラファイト及び樹脂から選択される。好ましくは、発泡剤はデンプンから選択される。更に好ましくは、これはコメデンプンである。
【００４７】
発泡剤の量は、液体スラッシュの全質量に対して好ましくは5質量%〜20質量%、更に好ましくは7.5質量%〜12.5質量%、更に好ましくは約10質量%である。液体スラッシュに添加される発泡剤の量は、特に人工管シミュレーターの空孔率を決定する。したがって、適切な量の発泡剤を使用することによって、このシミュレーターの空孔率を制御することができる。
【００４８】
1つ又はいくつかの結合剤を使用することによって、工程c)における乾燥後に得られる原料の機械的耐性を向上し、かつ乾燥工程c)において形成する可能性のある微小亀裂の出現を制限することができる。
【００４９】
結合剤としては特に、スラッシュの他の成分と化学的に適合性のある化合物、又は化合物の混合物が選択される。より具体的には水溶性化合物が好適である。本発明の結合剤は、たとえばこれが全てではないが、ポリアクリル化合物及びポリビニル化合物から選択される。好ましくは、本発明の結合剤はポリアクリル化合物、特にRohm and Haas社から市販されているB1001(登録商標)等のアクリルラテックスである。
【００５０】
結合剤の量は、液体スラッシュの全質量に対して好ましくは0.5質量%〜5質量%、好ましくは1質量%〜2質量%である。
【００５１】
1つ又はいくつかの分散剤を使用することによって、特にスラッシュの低粘度を保ち、乾燥物の比率を増加させることができる。本発明の分散剤は、たとえばこれが全てではないが、好ましくは分子量が10000g/mol〜40000g/molの間の水溶性ポリマー、ホモポリマー、又は有機若しくは無機のコポリマーから選択される。好ましくは、本発明の分散剤は水溶性ポリマーから選択される。更に好ましくは、本発明の分散剤はアンモニウムポリメタクリレートである。
【００５２】
分散剤の量は、液体スラッシュの全質量に対して好ましくは0.5質量%〜5質量%、好ましくは1質量%〜3質量%である。
【００５３】
液体スラッシュを得るため、必要な量の水が添加される。一般には、乾燥物の比率が増大すれば、スラッシュの粘度が増大する。
【００５４】
好ましくは、スラッシュの動粘度μは0.4MPas〜30MPasの間、更に好ましくは1MPas〜20MPasの間である。「動粘度」は剪断応力を固定し、確立された条件に達した際に測定される粘度を意味する。動粘度は、動的レオメトリーによって、適用された速度勾配に従う粘弾性測定によって伝達される剪断応力を測定することによって測定することができる。したがって実験の部を参照することができる。本出願において「粘度」という用語を使用する場合は、これは動粘度である。
【００５５】
好ましくは、スラッシュの参照粘度μ0は、0.5MPas〜100MPasの間、更に好ましくは8MPas〜80MPasの間、更に好ましくは60MPas〜80MPasの間である。「参照粘度」は、t0で測定した粘度を意味する。
【００５６】
有利には、液体スラッシュの乾燥物質量の百分率を、好ましくは45%〜80%の間、更に好ましくは60%〜80%の間、更に好ましくは65%〜75%の間、更に好ましくは70%〜75%の間とするために、水が添加される。一般には、乾燥物質量70%未満のスラッシュは、ニュートン型のレオロジー効果を有し、注ぐ工程b)が容易になるという利点があり、スラッシュは混合及び融合の後に液体を残す。これに反して、乾燥物質量70%を超えるスラッシュは、ダイラタント流動効果を有し、速度勾配が増大するとスラッシュの粘度が増大する傾向がある。したがって、乾燥物が80%を超えると、原料、即ち乾燥スラッシュを容器から取り出すことからなる本方法の工程d)を行なうことが困難になる。特に乾燥工程c)の時間を制限するために乾燥物比率をできるだけ高くすることが好ましいとすれば、乾燥物比率を増大させることによって、有利には65%〜75%の間、更に好ましくは70%〜75%の間の乾燥物比率によってスラッシュが取扱いやすくなる。
【００５７】
したがって、特定の実施形態によれば、液体スラッシュは、45%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは60%〜80%の間の乾燥物質量、更に好ましくは65%〜75%の間の乾燥物質量、更に好ましくは70%〜75%の間の乾燥物質量を有する。
【００５８】
一般に、ヒドロキシアパタイト/発泡剤/結合剤/分散剤/水の割合は、目標とする用途に従って適合される。有利には、ヒドロキシアパタイト、前記少なくとも1つの発泡剤、前記少なくとも1つの結合剤、及び前記少なくとも1つの分散剤の質量割合は以下の通りである。
-  ヒドロキシアパタイト70%〜94%、好ましくは80%〜90%、更に好ましくは85%〜90%、
-  発泡剤5%〜20%、好ましくは7.5%〜12.5%、
-  結合剤0.5%〜5%、好ましくは1%〜2%、
-  分散剤0.5%〜5%、好ましくは1%〜3%。
百分率は液体スラッシュの全乾燥物質量に対する質量で表わしている。
【００５９】
前記少なくとも1つの発泡剤、前記少なくとも1つの結合剤、前記少なくとも1つの分散剤、及び水のヒドロキシアパタイトの混合物は、区別なくいずれの順序で作ってもよい。好ましくは、スラッシュを調製する工程は、水及び分散剤の添加、それに続く発泡剤及びヒドロキシアパタイトの添加、それに続く結合剤の添加を含む。混合中の結合剤の分子鎖の切断を避けるために、この添加順序は有利である。
【００６０】
上に概略を示したように、調製工程a)は、好ましくは融合工程を含む。好ましくは、前記融合工程は工程a)の間に、結合剤を添加する前に行なわれる。
【００６１】
調製工程a)の下流で、液体スラッシュを脱気する追加の工程を行なってもよい。この脱気工程は、液体スラッシュ中に含まれる気体を除去する工程からなり、典型的にはたとえば0.1気圧〜0.5気圧、好ましくは約0.2気圧の大気圧下の真空で、5分〜30分、好ましくは約10分の間、行なわれる。
【００６２】
図1は、本発明の人工歯内管シミュレーター1を調製する方法に従う工程b)〜e)を表わす。
【００６３】
工程b)において、工程a)(図1に示していない)で得られた液体スラッシュ2は、管の型4が設置された容器3に注がれる。前記管の型4は歯根管の部分の全体の体積を複製しており、熱処理工程e)の間に融合した後で本発明の人工管シミュレーター1において等高線の印象を残すことが意図されている。
【００６４】
したがって管の型4は、本発明に適した材料からなっている。特に、使用する材料は本方法の工程e)において行なわれる熱処理の間に分解し、特に燃えることができる。管の型4は、たとえば樹脂又はワックスから作ることができる。
【００６５】
歯の管部分の外形を複製する型4は、当業者には公知で本発明に適した任意の方法によって製造することができる。一般に、歯の管部分は、歯の歯冠領域から根尖領域にかけて減少する断面積を有している。特定の実施形態によれば、本発明の方法は、管の型4を製造するための追加の工程を含む。この追加の工程は、典型的には工程b)の上流で実施される。
【００６６】
本発明の管シミュレーター1における歯の根管の複雑な形状を表わすことができる特に有利な実施形態によれば、管の型4は3D印刷によって製造される。
【００６７】
有利には、管の型4を製造する工程は以下の工程を含む。
-  その間に管の型の3Dモデルを構築する構築工程、
-  特に最大印刷分解能が12μm、好ましくは12μm〜35μmの間、更に好ましくは12μm〜30μmの間である管の型の3Dモデルから3Dで管の型を複製する工程。
【００６８】
管の型の3Dモデルは、コンピューター上で抽象的に、又はモデルから、たとえば天然の歯から作ることができる。
【００６９】
したがって、特定に実施形態によれば、管の型4を製造する工程は以下の工程を含む。
-  少なくとも1つの天然の歯の内部構造の断面を表わす少なくとも1つの2D画像をその間に取得する取得工程、
-  各断面の管部分の体積の前記少なくとも1つの2D画像において管部分の体積をその間に検出する検出工程、
-  管部分の体積の3Dモデルをその間に構築する構築工程、
-  特に最大印刷分解能が12μm、好ましくは12μm〜35μmの間、更に好ましくは12μm〜30μmの間である管の型を3Dで複製する工程。
【００７０】
典型的には、この実施形態によれば、取得工程の間に天然の歯をミクロトモグラフィーによって走査して、管の型4の3D複製のためのモデルとして供する。
【００７１】
好ましくは、3D印刷によって複製される管の型4はワックスから作られている。
【００７２】
有利な実施形態によれば、管の型の体積は、以前に定義したように、調製された管シミュレーターの収縮比に従って大きめになっている。したがって、熱処理の後に管の型によって残される印象は天然の歯の寸法により近い。
【００７３】
したがって、図1に見られるように、管の型4は、液体スラッシュ2を受け入れるように意図された容器3の中に設置される。任意の適当な容器3が使用できる。特定の実施形態によれば、円筒形の型が使用できる。管の型を容器の底に接着させることができる接着手段6、たとえばワックス領域を設けてもよい。接着手段は、工程d)において型から取り出される際に管の型との接着が弱くなることが好ましい。図1に示すように、管の型は容器の中に設置され、型の最大径の部分が接着手段6を使用して保持される。型から取り出しやすくするため、たとえばいくつかの部分からなる型を使用してもよい。
【００７４】
有利な実施形態によれば、容器3に使用する材料は、液体スラッシュ2に含まれる水を吸収することができる。たとえば、これは石膏であってよい。工程b)から、管の型4を含み、その中に液体スラッシュ2が入れられる容器3が得られる。
【００７５】
図1において本発明の特定の実施形態が示され、それによればスラッシュは全体として又は部分的にのみ、管の型の高さから注がれる。したがって、この方法の終わりに、たとえば処理溶液を除去することができるように窩洞が交差した管のシミュレーターが得られる。したがって、有利には、第1の「広い」開口部7が管の最大幅の断面に対応し、第2の「狭い」開口部8が根部の先端を画定する。スラッシュを注ぐ高さ及び/又は管の型の寸法は、特に開口部7及び8の寸法が天然の歯管の寸法にできるだけ近くなるように決定される。
【００７６】
本発明の別の特定の実施形態によれば、工程b)において前記液体スラッシュ(2)は前記管の型(4)の高さを超えて注がれ、そのため根管を画定する管シミュレーターの窩洞は管の型を貫通しない。
【００７７】
したがって、工程c)は、液体スラッシュ2を乾燥して前記管の型4を含む原料5を得る工程からなる。換言すれば、スラッシュはいったん乾燥すれば、容器3の中に設置された管の型4を取り囲む「原料」5と称される硬い材料になる。
【００７８】
乾燥工程は、当業者には公知で本発明に適した任意の方法によって行なうことができる。典型的には、工程b)で得られた液体スラッシュ1は、室温で少なくとも1時間、好ましくは少なくとも2時間、更に好ましくは少なくとも3時間、乾燥される。室温で乾燥することにより、高温で乾燥した場合に生じる可能性のある亀裂の出現を避けることができる。
【００７９】
次いで図1に示すように、管の型4を含む原料5が、工程d)の間に容器3の型から取り除かれ、又は取り出される。したがって、この工程d)により、まだ管の型4を含んでいる原料5が得られる。
【００８０】
原料5を型から取り出すこの工程d)から、熱処理工程e)の前に追加の乾燥工程を行なってもよい。そのような追加の乾燥工程は、当業者には公知で本発明に適した任意の方法で行なうことができる。典型的には、工程d)からの原料5は室温、約24時間で乾燥される。上記と同様に、室温で乾燥することにより、高温で乾燥した場合に生じる可能性のある亀裂の出現を避けることができる。
【００８１】
管の型4を燃焼させ、前記人工歯内管シミュレーター1を得るために、前記管の型4を含む原料5を熱処理する工程e)を最後に行なう。
【００８２】
この熱処理工程は、当業者には公知で本発明に適した任意の方法で行なうことができる。特に、この熱処理工程は、いくつかの目的を達成するために実施しなければならない。
【００８３】
最初に熱処理の温度は管の型4の燃焼を可能にするものでなければならない。上に概略を述べたように、管の型4を複製するために使用する材料は、まさに実施する温度で燃焼することができる。したがって、熱処理相e)から「ネガティブモールド」、換言すれば管の型の等高線の印象、即ち管部の体積を有する材料が得られる。
【００８４】
更に、熱処理工程は、ヒドロキシアパタイト系材料が緻密化して発泡剤が除去され、生成物の多孔性が生じることを可能にするものでなければならない。したがって、工程d)の原料5を熱処理した後で得られる管シミュレーター1の材料は完全に緻密化され、所望の多孔性を有する。
【００８５】
したがって熱処理の温度は、本発明の人工管シミュレーター1、換言すれば管部分の体積の印象を有する材料であって、完全に緻密化され、発泡剤からの熱を除去することによって得られる適切な多孔性を有する材料が得られるように決定されなければならない。
【００８６】
好ましくは、工程e)の熱処理は、管の型4及び発泡剤の分解、並びにヒドロキシアパタイトの緻密化を可能にする温度に達するように工程d)からの管の型4を含む原料5を加熱する相を含む。好ましくは、熱処理は1200℃より高い温度、好ましくは1200℃〜1400℃の間、好ましくは1200℃〜1300℃の間、好ましくは1225℃〜1275℃の間の温度で行なわれる。1200℃を超えるとヒドロキシアパタイト系材料はまさに完全に緻密化する。更に、熱処理温度が高ければ材料は硬くなる。この加熱相は、たとえば温度上昇を毎時300℃とすることによって段階的に行なうことができる。
【００８７】
有利には、熱処理の加熱相において、所定の時間、所定の温度を維持することからなる1つ又はいくつかの遅延相を行なってもよい。
【００８８】
好ましくは、熱処理の加熱相の遅延相は、温度が400℃〜700℃の間、好ましくは500℃〜650℃の間、更に好ましくは約600℃のときに行なう。好ましくは、1時間〜6時間の間の時間、好ましくは約3時間、前記温度を維持する。典型的には、遅延相は600℃の温度を3時間維持することからなる。そのような遅延相により、発泡剤の燃焼の間に放出される炭素を除去することができる。
【００８９】
好ましくは、加熱工程の最後で所望の温度に達したときに、別の遅延相を行なってもよい。好ましくは、2時間〜5時間の間の時間、好ましくは約3時間、前記温度を維持する。典型的には、遅延相は1225℃の温度を3時間維持することからなる。
【００９０】
ある実施形態によれば、熱処理は加熱工程の後で20℃〜50℃の間の温度、好ましくは30℃〜45℃の間、更に好ましくは約40℃の温度に材料を冷却することからなる相を含む。この第2の冷却相は、たとえば毎時20℃〜100℃、好ましくは毎時30℃で温度を低下させることによって段階的に行なうことができる。そのような段階的な温度低下によって、とりわけヒドロキシアパタイトの場合に起こり得る熱ショックを避けることができる。
【００９１】
本方法によって得られる人工歯内管シミュレーター1には、天然の歯根の象牙質の鉱物相に近い組成、ミクロ構造及び解剖学的構造を有するという利点がある。このシミュレーターは周囲の条件(たとえば、とりわけ、温度、圧力、流体の存在)に対して、天然の歯に極めて近い反応を示す。更に、この管シミュレーターは放射線不透過であるという利点を有し、したがってX線写真で見ることができる。
【００９２】
本発明の目的はまた、本発明の人工歯内管シミュレーターを調製するための方法によって得られる可能性がある人工歯内管シミュレーター1に関する。そのようなシミュレーター1は上で概略を述べた物理機械的特徴を有する。
【００９３】
人工歯内管シミュレーター1は特に、研究又は教育目的のために使用することができる。
【００９４】
本発明は、全く非網羅的であって例としてのみ提示される以下の実施例によって更に詳細に定義される。
【実施例】
【００９５】
(実施例1)
ヒドロキシアパタイト粉末の調製及び特徴
材料及び方法
ヒドロキシアパタイト粉末(HA)を水性沈殿法によって合成した。2種の硝酸カルシウム水溶液Ca(NO3)24H2O(Honeywell社、Cranves Sales)及びリン酸アンモニウム(NH4)2HPO4(Carlo Erba社、Val de Reuil)を、60℃、50rpmで24時間、定温制御された反応器中でインキュベートした。
【００９６】
次いで溶液を濾過し、70℃で7日間乾燥した。水中におけるヒドロキシアパタイトの分散を低減させ、硝酸塩の残渣を除去するため、950℃、3時間の焼成によってヒドロキシアパタイト粉末の比表面積を低減させた。24時間、100rpmの粉砕によって、焼成の間に形成した凝集物を分離した。
【００９７】
生成物をX線回折(X'Pert Pro MRD、Panalytical社)によって解析し、25歳から45歳までの患者から歯列矯正のために抜去した、健常な上顎大臼歯から得た天然の象牙質と比較した。
【００９８】
結果
図2に見られるように、合成したヒドロキシアパタイト粉末は高結晶性で高純度である。天然の象牙質はそれ自体、部分的に結晶化しており、そのスペクトルはヒドロキシアパタイトの存在に対応している。合成したヒドロキシアパタイトの密度は3.2g/cm3であった。
【００９９】
(実施例2)
スラッシュの粘度の解析
材料及び方法
3種類の液体スラッシュを調製した。アンモニウムポリメタクリレート(Darvan C、Vanderbilt Minerals社)(分散剤)を水と混合し、次いで実施例1に従って調製したヒドロキシアパタイト粉末及び平均粒径7μmのコメデンプン(Remy、Remy Industries社製、France)(発泡剤)を添加した。ジルコニアボールを含むターンジャーの中で化合物を混合(100rpm、1時間)し、次いでアクリルラテックス(B1001、Rohm and Haas社)(結合剤)を添加した。
【０１００】
調製した3種のスラッシュは、それぞれ65%、70%及び75%の乾燥物質量を有している。スラッシュの全乾燥物質量に対する各化合物のそれぞれの量を、以下のTable 1(表1)に示す。
【０１０１】
【表１】
2018515285.tif 000002
【０１０２】
スラッシュの粘度を決定するために動的レオメトリーを使用した(Geminiレオメーター、Bohlin社)。剪断比を適用し、試料によって伝達された剪断応力を粘弾性測定によって評価した。スラッシュを2枚の粘度計プレートの間に挿入した。定温制御浴を使用して、大気中で底プレートを20℃±0.2℃に維持した(平坦な円錐台、2°、55mm、ギャップ70)。これらの条件下で、速度勾配による剪断応力の進行を検討することができた。ある試験における動的剪断応力τを、これが確立された動的提供に達したときに選択した(3試料/群)。したがって動粘度、並びにt0において決定した参照粘度μ0を測定することが可能であった。
【０１０３】
結果
図3に示すように、乾燥物質量65%及び70%のスラッシュはニュートン効果を有し、換言すれば変形応力/速度の法則は直線である。乾燥物質量75%のスラッシュはダイラタント流動効果を有し、換言すれば粘度は応力の影響によって増大した。
【０１０４】
以下のTable 2(表2)に、乾燥物質量65%、70%及び75%のスラッシュの参照粘度μ0を示す。
【０１０５】
【表２】
2018515285.tif 000003
【０１０６】
乾燥物質量70%及び75%のスラッシュは、取扱いが容易なままである一方、乾燥物質量比率をできるだけ高くできるという点で良好な両立を示す。
【０１０７】
(実施例3)
人工歯内管シミュレーターの材料の多孔性の解析
材料及び方法
乾燥物を75%とし、種々の量の発泡剤(平均粒径7μmのコメデンプン(Remy、Remy Industries社、France))(乾燥物質量2.5%、10%、15%、20%、25%)及びヒドロキシアパタイトを用いて、実施例2で定義したものと同様に5種類の液体スラッシュを調製した。スラッシュの全乾燥物質量に対する各化合物のそれぞれの量を以下のTable 3(表3)に示す。
【０１０８】
【表３】
2018515285.tif 000004
【０１０９】
ターンジャー(Turn jar、28A20、Faure Equipments社)の中で、120rpmで1時間融合させ、真空脱気(0.2気圧、10分)した後、液体スラッシュを24ウェルのプレートのウェルに注ぎ、室温で3時間放置して乾燥させた。次いで乾燥後に得られた原料を型から取り出し、セラミックの炉(LHT 08/17、Nabertherm社)の中で熱処理した。第1の加熱相では毎時300℃で40℃から600℃まで昇温し、3時間の遅延相の間、温度を600℃に維持し、次いで第2の加温相で600℃から1225℃まで加熱し、3時間の相の間、温度を1225℃に維持した。次いで毎時30℃の低下で40℃まで温度を低下させた。
【０１１０】
試料の空孔率はアルキメデスの原理(真空サイクル3回、3試料/群)を使用することにより、精密天秤(ALT-310-4 AM、Kern社)を用いる静水力学的秤量法によって決定した。
【０１１１】
乾燥物質量で10%のデンプンを含む試料のミクロ構造は、金を蒸着(HHV auto360、Edwards社、Crawley、England)した後で走査電子顕微鏡(S-3500N、日立社、東京、日本)(高真空、二次電子)によって観察した。
【０１１２】
結果
図4に見られるように、10質量%のコメデンプンを含む材料は20%の空孔率を示し、これは同じく20%である天然の象牙質の空孔率と同様である。
【０１１３】
更に図5に見られるように、本発明の管シミュレーターの材料は、孔径及び空孔率において天然の象牙質に近いミクロ多孔質構造を有する。
【０１１４】
(実施例4)
人工歯内管シミュレーターの材料の硬度の解析
材料及び方法
乾燥物を75%とし、種々の量の発泡剤(コメデンプン)(全乾燥物質量の0%、2.5%、7.5%、10%、12.5%、15%、20%)を用いて、実施例2で定義したものと同様に7種類の液体スラッシュを調製した。
【０１１５】
スラッシュの全乾燥物質量に対する各化合物のそれぞれの量を、以下のTable 4(表4)に示す。
【０１１６】
【表４】
2018515285.tif 000005
【０１１７】
次いで第1の群の管シミュレーター材料を、熱処理温度(「焼結温度」)を変化させることによって、発泡剤なし(0%)でスラッシュから実施例3と同様に作製した。即ち以下の温度に到達させた:1050℃、1100℃、1125℃、1150℃、1175℃、1200℃及び1275℃。
【０１１８】
第2の群の管シミュレーター材料を、熱処理温度を1275℃として、発泡剤あり及びなし(0%、2.5%、7.5%、10%、12.5%、15%、20%)でスラッシュから実施例3と同様に作製した。
【０１１９】
試料(12試料/群)の硬度は、四角錐ダイヤモンド(500gを10秒継続)を用いるビッカースマイクロインデンテーション(Testwell、FM)によって測定した。
【０１２０】
結果
図6に見られるように、コメデンプンを用いない材料は1200℃超で完全に緻密化するのみである。
【０１２１】
更に図7に見られるように、発泡剤の量が多いと材料は柔軟になる。したがって、発泡剤のない材料は442HVの硬度を有し、10%の発泡剤を含む材料は155HVの硬度を有し、20%の発泡剤を含む材料は61HVの硬度を有する。したがって発泡剤の存在によって天然の象牙質に近い硬度が得られる。20%の発泡剤を含む材料は実質的に天然の象牙質と同じ硬度(69HV)を有する。
【０１２２】
(実施例5)
人工歯内管シミュレーターの材料のディラトメトリー解析
材料及び方法
乾燥物質量をそれぞれ65%、70%及び75%とし、実施例2で定義したものと同様に3種類の液体スラッシュを調製した。次いで実施例3と同様に本発明の管シミュレーター材料を作った。
【０１２３】
試料の緻密化に関連する収縮比をディラトメトリー(DL402C、NETZSCH社)によって測定した。円筒形の試料(長さ15mm、直径5mm、3試料/群)をアルミナ製試料ホルダーに載せ、次いで周囲雰囲気で加熱サイクル(40℃から1400℃まで、5℃/分；1400℃から40℃まで、5℃/分)を適用した。
【０１２４】
結果
図8に見られるように、収縮比は乾燥物65%で注いだ試料(14%)よりも乾燥物75%で注いだ試料(16%超)の方が大きかった。収縮比の増大によって特に管の型が大きめになり、熱処理の間の材料の損失が予想される。
【０１２５】
(実施例6)
本発明の管シミュレーターの調製
乾燥物を75%とし、実施例2で定義したものと同様に液体スラッシュを調製した。
【０１２６】
更に、3D印刷によってワックス中で管の型を複製した。そのため、歯列矯正、歯周病及び/又は補綴のために患者から抜去した25本の健常な天然の歯をミクロトモグラフィー(Skyscan 1172、取得分解能:18μm)によって走査し、生理学的な管部分の体積を表わす管の型の3D製造のためのモデルとした。したがってNRECONソフトウェア(Skyscan社)を用いて画像の再建を行ない、CT-anソフトウェアを用いて画像上の管部分(歯髄体積)の選択及び分離を行ない、クリオセラムプリンターを用いる3D印刷により、シミュレーターを製造した。
【０１２７】
次いで、管の型を、歯冠領域(換言すれば管の型の最も高い断面部分)を石膏プレートに結合させるために前もって接着手段を底に置いておいた石膏容器に入れた。
【０１２８】
ターンジャーの中で、120rpmで1時間融合させ、真空脱気(0.2気圧、10分)した後、液体スラッシュを円筒状の石膏容器に注ぎ、室温で3時間放置して乾燥させた。次いで乾燥後に得られた原料を型から取り出し、セラミックの炉(LHT 08/17、Nabertherm社)の中で熱処理した。第1の加熱相では毎時300℃で40℃から600℃まで昇温し、3時間の相の間、温度を600℃に維持し、次いで第2の加温相で600℃から1225℃まで加熱し、3時間の相の間、温度を1225℃に維持した。次いで毎時30℃の低下で40℃まで温度を低下させた。
【０１２９】
図9に見られるように、この方法で人工管シミュレーターが得られる。この管シミュレーターは、たとえば学生が天然の根管に近い解剖学的構造の試験及び象牙質の鉱物相に近い組成の試験を行なうために使用することができる。図10に見られるように、人工管シミュレーターは天然の歯と同様に放射線不透過であるという利点があり、それにより現実に近い条件で歯内処置のプロセスを理解することが可能になる。
【０１３０】
図9に見られるように、たとえば歯内処置の間にガッタパーチャコーンを導入して本発明の管シミュレーターに形成された根管を閉塞することができる。この歯科閉塞によって細菌による再汚染を防止することができる。コーンの設置は図10(ステップg及びh)に示すようにX線で見ることができる。
【０１３１】
(実施例7)
本発明の管シミュレーターの結合試験
接着システムは特に歯の実質の喪失(齲蝕、創傷、その他)をバイオマテリアルによって再構成するために歯科医が毎日のように使用している。したがって天然の象牙質と同様の方法で本発明の管シミュレーターに接着システムを結合できることが重要である。
【０１３２】
材料及び方法
実施例6に従って調製した管シミュレーターについて結合樹脂の結合試験を行なった。結合樹脂の浸透深さは、共焦点顕微鏡(Leica社DCM 3D共焦点顕微鏡)によって解析した。
【０１３３】
比較のため、天然の象牙質について結合試験を行なった。エナメル質を除去するため、0.5mmのダイヤモンド鋸(Setocom 15、Struers社、Champigne-sur-Marne、France)を用いて、天然の歯を最も深い咬合裂の下で軸方向に切断した。
【０１３４】
管シミュレーターも実施例6と同様に調製した。
【０１３５】
天然の象牙質試料及び本発明の管シミュレーターの表面を37%(v/v)のオルトリン酸(Supratech(登録商標)、R&S社、Paris、France)を含む腐食用ゲルで3秒処理し、グレイン320の研磨ディスク(P320、ESCIL社)の上で研磨(Labopol-5、Streuers社)して、標準化されたスメア層を有する象牙質表面を得た。
【０１３６】
結合とともに、試料を水噴霧によって洗浄し、風乾した。試料を2群(n=12)にランダム化し、2段階歯科接着剤であるOptibond(登録商標)Solo Plus(MR II)(Kerr社、Orange、CA、USA)又は1段階自己腐食性接着剤であるFuturabond(登録商標)M(SAM I)(Voco社、Cuxhaven、Germany)で覆い、1200mW/cm2で20秒、光重合させた。次いで天然の象牙質試料及び本発明の管シミュレーターを23%に濃縮した塩酸溶液に溶解し、基材の多孔構造の中に浸透した樹脂を観察した。最後に、浸透した樹脂層の厚みを共焦点顕微鏡(DCM 3D、Leica社)で測定した。
【０１３７】
結果
図11に見られるように、管シミュレーターに結合した材料は機械的に一体化していたが、結合樹脂の浸透厚みは天然の象牙質よりも実質的に厚く、これはおそらく管シミュレーターの空孔の方が実質的に大きいためである。
【０１３８】
したがって、管シミュレーターにおいて観察された機械的な一体化により、たとえば歯内への適用(根管の処置及び結合材料による歯の閉塞)、並びに修復歯学(実質的な喪失の再構成)への適用のための実習における使用が可能になる。
【符号の説明】
【０１３９】
1  人工歯内管シミュレーター
2  液体スラッシュ
3  容器
4  管の型
5  原料
6  接着手段
7  広い開口部
8  狭い開口部
【図１】
2018515285.tif 000006
【図２】
2018515285.tif 000007
【図３Ａ】
2018515285.tif 000008
【図３Ｂ】
2018515285.tif 000009
【図３Ｃ】
2018515285.tif 000010
【図４】
2018515285.tif 000011
【図５】
2018515285.tif 000012
【図６】
2018515285.tif 000013
【図７】
2018515285.tif 000014
【図８】
2018515285.tif 000015
【図９】
2018515285.tif 000016
【図１０】
2018515285.tif 000017
【図１１】
2018515285.tif 000018
【国際調査報告】
2018515285.tif 000019
2018515285.tif 000020
2018515285.tif 000021
2018515285.tif 000022
2018515285.tif 000023
2018515285.tif 000024