(57)【要約】  本発明は、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、無機繊維材料と無機粒子とを含む実装部材であって、前記無機粒子がマットのほぼ全体に分散され、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）、好ましくは１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）の平均直径を有する、実装部材に関する。【選択図】図２
2018535358.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、実装部材であって、
無機繊維材料と、
無機粒子と、を含み、
前記無機粒子が、前記実装部材のほぼ全体に分散され、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）、好ましくはＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）の平均直径を有する、実装部材。
【請求項２】
前記無機繊維材料が、ガラス繊維、セラミック繊維、炭素繊維、炭化ケイ素繊維若しくはホウ素繊維、又はこれらの組み合わせの群から選択される繊維を含む、請求項１に記載の実装部材。
【請求項３】
前記実装部材の前記無機繊維材料がニードルパンチされている、請求項１又は２に記載の実装部材。
【請求項４】
前記無機粒子が、金属酸化物、金属水酸化物、金属酸化水酸化物、シリケート、粘土、窒化物、炭化物、硫化物、カーボネート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項５】
前記無機粒子が、Ｓａｓｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ＵＳＡ）のＤｉｓｐａｌ（登録商標）粒子から選択される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の実装マット。
【請求項６】
有機バインダーを最大３重量％含有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項７】
前記無機粒子が、前記無機粒子を含有する水系スラリーを用いることにより、前記マットに含浸された、請求項１〜６のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項８】
前記スラリーが、少なくとも８０重量％の水、好ましくは９０重量％の水、より好ましくは９５重量％の水を含有する、請求項７に記載の実装部材。
【請求項９】
前記スラリーが有機バインダーを含有する、請求項７又は８に記載の実装部材。
【請求項１０】
前記有機バインダーが、アクリレート、メタクリレート、スチレン、ブタジエン、ビニルピリジン、アクリロニトリル、ビニルクロライド、ビニルアセテート、ビニルアルコール若しくはエチレン、ポリウレタン、ポリアミド、シリコーン、ポリエステル、エポキシ樹脂、又はこれらの組み合わせのポリマー又はコポリマーのうちの少なくとも１つを含む、請求項９に記載の実装部材。
【請求項１１】
前記実装部材中の前記無機粒子の濃度が０．５〜５重量％、好ましくは１．０〜２．５重量％である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項１２】
計算実装密度０．４ｇ／ｃｍ３で詰め込み中の前記実装部材の伸長によって引き起こされる、実装密度の最大の低下が３％である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項１３】
前記実装部材中に配置された膨張材料を含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の実装部材。
【請求項１４】
汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、実装部材の製造方法であって、
平均直径がＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）、好ましくはＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）である微細無機粒子を含有する水系スラリーを、調製する工程と、
無機繊維材料を含有するマットに、前記スラリーを含浸させる工程と、
を含む、製造方法。
【請求項１５】
前記含浸させる工程後に乾燥させる工程を含む、請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記スラリーが有機バインダーを含有する、請求項１４又は１５に記載の製造方法。
【請求項１７】
汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、実装部材を製造するための、無機粒子の使用であって、
前記微細粒子の平均直径が、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）、好ましくはＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍ（ＤＶ５０）の範囲である、使用。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本発明は、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、無機繊維材料と無機粒子とを含む実装部材に関する。本発明はまた、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための実装部材の製造方法に関する。
【０００２】
［背景］
セラミック触媒コンバータを用いた排気ガス浄化システムは、自動車エンジンからの排気ガスに含まれる一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、及び窒素酸化物（ＮＯｘ）等を除去するための手段として知られている。基本的に、セラミック触媒コンバータは、一般に金属ケーシング内において、ハニカム形状等であるセラミック触媒担体を格納している。他には、ディーゼルエンジン又はガソリンエンジンの排気ガスから微粒子を除去するためのセラミック微粒子フィルタを収容している排気ガス浄化システムもある。
【０００３】
各種のセラミック触媒コンバータがあるが、一般的な形態では、触媒担体又はフィルタ、触媒担体又はフィルタを格納するケーシング、及び触媒担体又はフィルタの外面とケーシングの内面との間の間隙を埋める断熱部材が提供される。断熱部材は、触媒担体又はフィルタを実装し、触媒担体又はフィルタに意図せずに加えられる衝撃及び振動等による機械的衝撃を防止する。これによって触媒担体又はフィルタの動き又は破損を十分に抑制することができ、したがって、所望の効果を長期間にわたってもたらすことができる。この種の断熱部材は、触媒担体又はフィルタ等の汚染防止要素を金属シェル等の中に実装する機能を有するため、通常、実装部材とも呼ばれる。
【０００４】
特開２００２−２０６４２１（Ａ２）号は、汚染防止要素を汚染防止装置内に保持する機能を高温において十分に維持することができる、触媒コンバータ用の保持シール材を開示している。保持実装材は、セラミック繊維を含む。繊維は、焼結によって繊維に加えられた無機粒子からなる凹凸構造を含む。
【０００５】
国際公開第２０１２／１０６２９５（Ａ１）号は、汚染防止要素がケーシング内において組み立てられた際に無機繊維材料の散乱を十分に抑制することができ、かつケーシングの内面と汚染防止要素との間の十分に高い接触圧を維持することができる、実装部材を開示している。実装部材により、無機繊維材料と、マットのほぼ全体に含浸された有機バインダー及び無機微細粒子を含有する凝集物とから製造されるマットが得られる。
【０００６】
米国特許第８，０７１，０４０（Ｂ２）号は、アルミナ及び／又は高温耐熱生体溶解性無機繊維を含有する高温耐熱セラミック繊維と、バインダーの燃焼前に高温で少なくとも部分的に液化する有機バインダーと、コロイド状無機酸化物と、任意に、膨張材料とを含む、排気ガス処理装置用の実装マットを開示している。実装マットは容易に取り付けることができ、マットの厚さ、並びに対応するせん断強度及び保持圧性能が低下することなく、広範囲の入口ガス温度にわたって機能することができる。
【０００７】
［発明の概要］
上記の文献は、特に、実装部材の保持圧又は接触圧が向上し、かつ繊維の散乱を低減した汚染防止装置内で使用中の、実装部材の向上した挙動について論じている。いずれの文献も、汚染防止装置の組み立て中に実装部材の伸長を低減させる課題については論じていない。実装部材の伸長は、汚染防止装置内で組み立てた後のマットの幅と未使用のマットの幅との間の長さの差である。
【０００８】
この挙動により、予期されていたよりも実装部材の実装密度が低くなるため、汚染防止装置の使用中、実装部材（マット）の接触圧がより低くなる。より高い面積重量の実装部材を用い、この効果に対して可能な補償を行うと、システムに追加の費用がかかる。
【０００９】
汚染防止要素用の実装部材の幅は、典型的には、汚染防止装置のセラミック要素の長さを完全に、又は、セラミック要素の大部分を覆うように取り入れられている。実装部材の伸長を考慮し、組み立て後に、実装部材がセラミック要素の端を越えて伸長するのを回避する必要がある。伸長がより小さい場合、幅がより広い実装部材を用いることができ、金属シェル内のセラミック要素の保持力をより高くすることができる。
【００１０】
上記を考慮し、本発明の目的は、一方では、汚染防止装置内において、汚染防止要素の使用中、広い温度範囲にわたって汚染防止要素を保持する機能を十分に維持することができ、もう一方では、汚染防止装置の組み立て中に向上した挙動を有する、例えば、キャニング中に伸長の低減をもたらす、実装部材を提供することである。伸長の低減は、比較的高価な無機繊維材料の量を低減し、その一方で、十分に高い実装密度を確保するのに役立つ。
【００１１】
本発明による、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための実装部材は、汚染防止装置の使用中に優れた性能をもたらすことができ、かつキャニング中の伸長は低減することが分かった。このような実装部材は、以下の特徴、すなわち、
無機繊維材料と、
無機粒子と、を有し得、無機粒子が、実装部材のほぼ全体に分散され、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で、８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ、好ましくは１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍの平均直径ＤＶ５０を有する。
【００１２】
粒径はＤＶ５０として規定される。これは体積基準のメジアン粒子直径であり、すなわち、粒子の５０体積％がこの直径よりも小さく、５０％がこの直径よりも大きい。直径は、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従って測定される。
【００１３】
汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための実装部材であって、実装部材のほぼ全体に分散された無機粒子を有し、粒子のサイズが特許請求された範囲内である実装部材は、汚染防止装置の実装中に向上した伸長をもたらす一方、依然として、広い温度範囲における汚染防止装置の使用中、汚染防止装置内において汚染防止要素の十分な保持力を示す。伸長における有益な効果はまた、製造中の廃棄物を低減し得るため、費用便益をもたらし得る。
【００１４】
一実施形態によると、実装部材の無機繊維材料は、ガラス繊維、セラミック繊維、炭素繊維、炭化ケイ素繊維若しくはホウ素繊維、又はこれらの組み合わせの群から選択される繊維を含み得る。他の繊維もまた、汚染防止装置内で発生する高温、及び汚染防止装置の使用中に要求される保持力に耐えられる限り、可能である。
【００１５】
本発明の別の実施形態によると、無機繊維材料はニードルパンチされていてもよい。無機繊維材料を圧縮する他の方法、例えば、ステッチボンディング、樹脂接着、加圧、及び／又はこれらの組み合わせを用いてもよい。
【００１６】
本発明の別の実施形態によると、無機粒子は、金属酸化物、金属水酸化物、金属酸化水酸化物、シリケート、粘土、窒化物、炭化物、硫化物、カーボネート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。これらは、例えば、Ｓａｓｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ＵＳＡ）のＤｉｓｐａｌ（登録商標）から選択してもよい。本特許出願の実施例の項で説明するように、Ｓａｓｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ＵＳＡ）のＤｉｓｐａｌ（登録商標）２３Ｎ４−８０粒子及びＤｉｓｐａｌ（登録商標）１８Ｎ４−８０粒子により、非常に良好な結果がもたらされた。
【００１７】
一実施形態によると、実装部材は、最大３重量％の有機バインダーを含有し得る。実施例に示すように、いずれのバインダーも使用せずに、良好な結果をもたらすことも可能である。しかしながら、バインダーの使用により、特定の条件下において、より良好な結果をもたらす場合がある。用いられるバインダーの量は、使用中、汚染防止装置内の汚染防止要素を十分に保持する能力について最適化する必要がある。
【００１８】
別の実施形態によると、無機粒子は、無機粒子を含有する水系スラリーを用いることにより、マット中に含浸させることができる。粒子をマットに分散させる簡便な方法は、スラリー、例えば水系スラリーを調製し、スラリーをマット上に適用することである。スラリーは、粒子がマットのほぼ全体に移動できる濃度のものである必要がある。スラリーが過剰に濃縮されている場合、すなわち、スラリー中の粒子の濃度が高過ぎる場合、粒子が実装部材の表面上に留まり、実装部材中に移動しないというリスクがある。また、繊維をマットに組み込む前に粒子を繊維と混合することにより、繊維組み込みプロセス中に、粒子を実装部材中に分散させることも可能である。
【００１９】
スラリーは、少なくとも８０重量％、好ましくは９０重量％、より好ましくは９５重量％の水を含有し得る。スラリーはまた、有機バインダーも含有し得る。
【００２０】
有機バインダーは、アクリレート、メタクリレート、スチレン、ブタジエン、ビニルピリジン、アクリロニトリル、ビニルクロライド、ビニルアセテート、ビニルアルコール若しくはエチレン、ポリウレタン、ポリアミド、シリコーン、ポリエステル、エポキシ樹脂、又はこれらの組み合わせのポリマー又はコポリマーのうちの少なくとも１つを含み得る。
【００２１】
更に、実装部材中の無機粒子の濃度は、０．５〜５重量％、好ましくは１．０〜２．５重量％であり得る。
【００２２】
更に別の実施形態によると、計算実装密度０．４ｇ／ｃｍ３で詰め込み中の実装部材の伸長によって引き起こされる、本発明による実装部材の実装密度の最大の低下は３％であり得る。汚染防止装置内の実装部材の計算実装密度（マットの伸長がないものと仮定）は、面積当たりの重量の２倍を、金属シェルの内径から汚染防止要素の外径を差し引いた差で割ることによって計算される。以下の式によって計算を説明する。
ＭＤｃ−計算実装密度
Ｗ／Ａｍ−面積当たりの重量又は実装部材（マット）の面積重量
ＩＤｍｓ−金属シェルの内径
ＯＤｐｃｅ−汚染防止要素の外径
Ｗｔｍ−（マット）の重量
Ｌｍ−マットの長さ
Ｗｍ−マットの幅（＝汚染防止要素の長さ）
【数１】
2018535358.tif 000003
式中、Ｗ／Ａは以下のように計算する。
【数２】
2018535358.tif 000004
【００２３】
実装密度低下の計算  キャニング後、実装部材は、キャニングプロセス中の伸長により、汚染防止要素を越えて伸長している場合がある。マットのこの部分を切断し、秤量する。この切断部分の重量を元のマットの重量から差し引き、キャニング後のマットの面積当たりの重量低下を、元の寸法に基づいて計算する。キャニング後の実装密度は、キャニング後の面積当たりの重量を用いて計算する。実装密度の差は、計算実装密度の百分率で計算する。以下の式によって計算を説明する。
ＭＤｒｅｄ−実装密度の低下
ＭＤａｃ−キャニング後の実装密度
Ｗｔｅｍ−キャニング後に汚染防止要素の端を越えて伸長したマットの重量
【数３】
2018535358.tif 000005
【数４】
2018535358.tif 000006
【数５】
2018535358.tif 000007
【００２４】
実装部材は、マット部材中に配置された膨張材料を含む場合がある。本明細書で用いる場合、「膨張材料」は、十分な量の熱エネルギーに暴露された際に膨張する、発泡する、又は膨らむ材料を意味する。膨張実装部材の製造に用いられる有用な膨張材料としては、これらに限定されるものではないが、未膨張バーミキュライト鉱石、処理済未膨張バーミキュライト鉱石、部分的に脱水されたバーミキュライト鉱石、膨張性グラファイト、膨張性グラファイトと処理済又は未処理未膨張バーミキュライト鉱石との混合物、加工された膨張性ケイ酸ナトリウム、例えば、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎ．）より市販のＥＸＰＡＮＴＲＯＬ（登録商標）不溶性ケイ酸ナトリウム、及びこれらの混合物を挙げることができる。望ましい市販の膨張性グラファイト材料の別の例は、ＵＣＡＲ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏ．，Ｉｎｃ．（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ，Ｏｈｉｏ）のＧＲＡＦＯＩＬ（登録商標）Ｇｒａｄｅ３３８−５０膨張性グラファイトフレークである。
【００２５】
本発明はまた、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、実装部材の製造方法であって、
平均直径がＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で８００ｎｍ〜１５０００ｎｍのＤＶ５０、好ましくはＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍのＤＶ５０である微細無機粒子を含有する水系スラリーを、調製する工程と、
無機繊維材料を含有するマットに、スラリーを含浸させる工程と、を含む、製造方法に関する。
【００２６】
本発明による方法はまた、含浸させる工程後に、乾燥させる工程を含む場合もある。乾燥は、室温によって、又は高温、例えば１００℃〜１８０℃の温度等によって実施することができる。乾燥はまた、空気流を用いて実施することもできる。
【００２７】
本発明による方法に用いるスラリーは、有機バインダーを含有し得る。
【００２８】
更に最後に、本発明は、汚染防止装置のケーシング内において、汚染防止要素に巻いて実装するための、実装部材を製造するための、無機粒子の使用であって、微細粒子の平均直径が、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定でＤＶ５０が８００ｎｍ〜１５０００ｎｍ、好ましくはＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定でＤＶ５０が１０００ｎｍ〜１５０００ｎｍの範囲である、使用に関する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
ここで、本発明の特定の実施形態を例示する以下の図を参照し、本発明をより詳細に説明する。
【図１】本発明の実施形態による保持部材を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施形態による汚染防止装置を概略的に示す断面図である。
【００３０】
［発明の実施形態の詳細な説明］
以下に本発明の様々な実施形態を説明し、図面に示す。図中、同様の要素には同じ参照番号を付している。
【００３１】
図１は、本発明の実装部材の例を示す斜視図である。この図に示した実装部材１０は、要素をケーシング２０内に保持するため、例えば円形円筒又は楕円形円筒の外形を有する汚染防止要素３０の周りに巻くことができる（図２を参照）。汚染防止要素３０の全ての他の形状もまた可能である。実装部材１０は、汚染防止要素３０の外周の長さに一致する長さを有する。実装部材１０は、例えば、凸状部１０ａと、もう一方の端に凹状部１０ｂとを有し、実装部材１０が汚染防止要素３０の周りに巻かれた際に、凸状部１０ａ及び凹状部１０ｂは互いに係合するが、係合のための形状は特に限定されず、係合部分で排気ガスの漏出を効果的に防止可能な任意の形状が許容でき、Ｌ字型等の他の形状も可能である。実装部材１０はまた、汚染防止要素３０の長さに一致する幅も有する。既に上記で指摘したように、実装部材１０の幅は、汚染防止要素３０の周りに巻かれた実装部材１０をケーシング２０内に詰め込む際に発生し得る実装部材１０の伸長を考慮し、詰め込んだ後の実装部材１０が汚染防止要素３０の端を越えて伸長するのを防止する必要がある。
【００３２】
図２は、汚染防止要素３０を汚染防止装置５０内に保持するために用いられる、実装部材１０を示す。汚染防止要素３０の具体例は、エンジンからの排気ガスの浄化に用いられる、触媒担体又はフィルタ要素等である。汚染防止装置５０の具体例としては、触媒コンバータ及び排気浄化装置（例えば、微粒子フィルタ装置）が挙げられる。
【００３３】
図２に示した汚染防止装置５０は、ケーシング２０と、ケーシング２０内に備えられた汚染防止要素３０と、ケーシング２０の内面と汚染防止要素３０の外面との間に備えられた実装部材１０と、を有する。汚染防止装置５０はまた、排気ガスが汚染防止要素３０に導入されるガス取入口２１と、汚染防止要素３０を通過した排気ガスが排出されるガス排出口２２と、を有する。
【００３４】
ケーシング２０の内面と汚染防止要素３０の外面との間の間隙の幅は、１．５〜１５ｍｍ、好ましくは３〜１０ｍｍであり得る。実装部材１０は、好ましくは、適切に圧縮された状態であり、ケーシング２０と汚染防止要素３０との間で適切なかさ密度をもたらす。本発明による実装部材１０を用い、汚染防止要素３０を保持することにより、ケーシング２０の内面と汚染防止要素３０との間で、十分に高い表面圧を維持することができる。更に、汚染防止要素を汚染防止装置内に実装する際の伸長を、従来の実装部材に比べて低減することができ、よって、比較的効果な無機繊維材料の使用量を低減することができる。
【実施例】
【００３５】
本発明を、実施例を参照しながら記述する。本発明は、これらの実施例によって決して限定されないことに留意されたい。
【００３６】
全ての実施例は、三菱樹脂のアルミナシリカ繊維ブランケット（Ｍａｆｔｅｃ  ＭＬＳ２）をベースとしている。マットには、無機粒子のスラリーを噴霧含浸させる。いくつかの実施例において、無機粒子の他に、追加の有機ラテックスバインダーをスラリーに加えた。含浸させたマットを乾燥させた後、試験した。試験には、高温における多重サイクル圧縮試験及びマットの伸長を測定するための強制詰め込み試験（hard stuffing tests）が含まれる。
【００３７】
構成成分の実施例
無機粒子  Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）２３Ｎ４−８０、Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）１８Ｎ４−８０（両者ともＳａｓｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（１２１２０  Ｗｉｃｋｃｈｅｓｔｅｒ  Ｌａｎｅ，Ｈｏｕｓｔｏｎ  ＴＸ  ７７０７９，ＵＳＡ）より）
有機バインダー  Ａｃｒｏｎａｌ（登録商標）Ａ２７３Ｓ（ＢＡＳＦ  ＳＥ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）より）。
【００３８】
構成成分の比較例
無機粒子  Ｓｎｏｗｔｅｘ（登録商標）ＯＳ（日産化学工業）、コロイダルアルミナ（日産化学工業）
有機バインダー  Ｎｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４（日本ゼオン）
【００３９】
スラリー調製物
無機粒子を下の表に従っての量で水に加え、実験室用ミキサーで５分間撹拌し、含浸用のスラリーを調製した。いくつかの試料（再度、下の表を参照）では、追加の有機バインダーを後から加え、更に１分間撹拌した。
【表１】
2018535358.tif 000008
【００４０】
実施例１
ＭＬＳ２ブランケットのシートを細かく切り、Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）２３Ｎ４−８０粒子（ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径１．８７ｎｍ（ＤＶ５０））を含有する上記のスラリーを、ブランケット上に噴霧して含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、通風乾燥機内において１５０℃の空気温度で１５分間、乾燥を実施した。含浸され乾燥された実装部材は、約１．５重量％の粒子を含有していた。
【００４１】
実施例２
ＭＬＳ２ブランケットのシートを細かく切り、Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）２３Ｎ４−８０粒子（ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径１．８７ｎｍ（ＤＶ５０））及び有機バインダーＡｃｒｏｎａｌ（登録商標）Ａ２７３Ｓを含有する上記のスラリーを、ブランケット上に噴霧して含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、通風乾燥機内において１５０℃の空気温度で１５分間、乾燥を実施した。含浸され乾燥された実装部材は、約１．５重量％の無機粒子及び０．８重量％の有機バインダーを含有していた。
【００４２】
実施例３
ＭＬＳ２ブランケットのシートを細かく切り、Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）１８Ｎ４−８０粒子（ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径３．５１ｎｍ（ＤＶ５０））を含有する上記のスラリーを、ブランケット上に噴霧して含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、通風乾燥機内において１５０℃の空気温度で１５分間、乾燥を実施した。含浸され乾燥された実装部材は、約１．５重量％の粒子を含有していた。
【００４３】
実施例４
ＭＬＳ２ブランケットのシートを細かく切り、Ｄｉｓｐａｌ（登録商標）１８Ｎ４−８０粒子（ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径３．５１ｎｍ（ＤＶ５０））及び有機バインダーＡｃｒｏｎａｌ（登録商標）Ａ２７３Ｓを含有する上記のスラリーを、ブランケット上に噴霧して含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、通風乾燥機内において１５０℃の空気温度で１５分間、乾燥を実施した。含浸され乾燥された実装部材は、約１．５重量％の粒子及び０．８重量％の有機バインダーを含有していた。
【００４４】
比較例１ａ
無処理のＭＬＳ２ブランケットを細かく切り、比較例１ａとして用いた。詰め込み試験及び多重サイクル試験については、実装密度を実施例１及び２の実装密度に合わせた。
【００４５】
比較例１ｂ
無処理のＭＬＳ２ブランケットを細かく切り、比較例１ｂとして用いた。詰め込み試験及び多重サイクル試験については、実装密度を実施例３及び４の実装密度に合わせた。
【００４６】
比較例２
無機コロイド粒子（Ｓｎｏｗｔｅｘ（登録商標）ＯＳ、日産化学工業製）６８．５５ｇ及び有機バインダー（Ｎｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４、日本ゼオン製）２．０ｇを水１４２９．５０ｇに加え、５分間撹拌して、比較試料を調製した。無機コロイド状粒子は、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径が１６．９ｎｍ（ＤＶ５０）であった。上記のスラリーをブランケット上に噴霧して、ニードルパンチされたアルミナ繊維ブランケット（三菱樹脂製）に含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、温度を１５０℃に設定した通風乾燥機を用い１５分間、乾燥を実施した。
【００４７】
コロイダルシリカ（Ｓｎｏｗｔｅｘ（登録商標）ＯＳ）６３ｇ及びＮｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４（１０ｇ）を水６５ｇに加え、１分間撹拌して、無機コロイド粒子及び有機バインダーを含有する、第２の液体を調製した。第２の液体を、事前に第１の液体を含浸させたブランケットの上面及び下面の両方にコーティングした。合計７ｇ／ｍ２の量のコロイドシリカを両面上に噴霧した。また、有機バインダーの合計量は０．８％であった。含浸させた材料を、温度を１５０℃に設定した通風乾燥機内で５分間、乾燥させた。
【００４８】
比較例３
コロイダルアルミナ（アルミナゾル、日産化学工業製）２０１ｇ及び有機バインダー（Ｎｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４、日本ゼオン製）３．９９ｇを水２７９０ｇに加え、５分間撹拌して、コロイド状粒子及び有機バインダーを含有する、第１の液体を調製した。無機コロイド状粒子は、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径が０．７６ｎｍ（ＤＶ５０）であった。上記のスラリーをブランケット上に噴霧して、ニードルパンチされたアルミナ繊維ブランケット（三菱樹脂製）に含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、温度を１５０℃に設定した通風乾燥機を用い１５分間、乾燥を実施した。
【００４９】
コロイダルシリカ（Ｓｎｏｗｔｅｘ（登録商標）ＯＳ）６３ｇ及びＮｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４（１０ｇ）を水６５ｇに加え、１分間撹拌して、無機コロイド粒子及び有機バインダーを含有する、第２の液体を調製した。第２の液体を、事前に第１の液体を含浸させたブランケットの上面及び下面の両方にコーティングした。合計７ｇ／ｍ２の量のコロイドシリカを両面上に噴霧した。また、有機バインダーの合計量は０．８％であった。含浸させた材料を、温度を１５０℃に設定した通風乾燥機内で５分間、乾燥させた。
【００５０】
比較例４
無機コロイド粒子（Ｓｎｏｗｔｅｘ（登録商標）ＯＳ、日産化学工業製）６８．５５ｇ及び有機バインダー（Ｎｉｐｏｌ（登録商標）ＬＸ８７４、日本ゼオン製）２．０ｇを水１４２９．５０ｇに加え、５分間撹拌して、更なる比較試料を調製した。無機コロイド状粒子は、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０に従った測定で粒径が１６．９ｎｍ（ＤＶ５０）であった。上記のスラリーをブランケット上に噴霧して、ニードルパンチされたアルミナ繊維ブランケット（三菱樹脂製）に含浸させた。このように液体をブランケット中に含浸させた後、温度を１５０℃に設定した通風乾燥機を用い１５分間、乾燥を実施した。
【００５１】
評価試験
粒径の測定
粒径は、ＤＩＮ  ＩＳＯ１３３２０：２００９（Ｅ）に従い、レーザー回折によって測定する。粒径はＤＶ５０として規定する。これは体積基準のメジアン粒子直径であり、すなわち、粒子の５０体積％がこの直径よりも小さく、５０％がこの直径よりも大きい。
【００５２】
多重サイクル圧縮の測定
多重サイクル圧縮試験は、応用品の設計に頻繁に用いられる。実施例を温度６５０℃で試験し、間隙のサイクルを、閉鎖間隙密度と開放間隙密度との間で１０００回繰り返した。繰り返し後の開放間隙圧を記録する。
【００５３】
これらの実施例の試験には、Ｚｗｉｃｋ  Ｇｍｂｈ＆Ｃｏ  ＫＧ（Ｕｌｍ，Ｇｅｒｍａｎｙ）の材料試験機Ｚｗｉｃｋ／Ｒｏｅｌｌ  Ｍｏｄｅｌ  Ｚ０１０を用いた。試験機は、下方に固定した加熱可能なステンレス鋼ブロックと、最大１０ｋＮまでの力を測定可能なロードセルと、試験機の可動クロスヘッドに実装した上方の加熱可能なステンレス鋼ブロックと、を備えていた。試験用に、各実施例及び比較例の試料を、実装部材から直径５０．８ｍｍで切り出し、下方の加熱可能なステンレス鋼ブロック上に定置させた。クロスヘッドを下向きに移動させ、実装部材を、実装部材の密度０．３６６ｇ／ｃｍ３に相当する規定の閉鎖間隙まで圧縮した。間隙を一定に保ちながら、加熱可能なステンレス鋼ブロックの温度を６５０℃まで上げた。温度６５０℃に到達後、間隙のサイクルを、実装部材の密度０．３６６ｇ／ｃｍ３に相当する閉鎖間隙位置と、実装部材の密度０．３２９ｇ／ｃｍ３に相当する開放間隙位置との間で繰り返した。１０００サイクル後、試験を停止し、１０００サイクル後の開放間隙圧を記録した。
【００５４】
伸長の測定
強制詰め込み実験（hard stuffing experiments）を実施し、実装部材の伸長を測定した。所望の計算実装密度を得るため、実装部材の面積重量、金属シェルの内径、及び汚染防止要素の外径を選択した。金属シェルは、Ｗｅｃｏｔｅｃｈ社（Ｇａｕｈｗｉｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）の収縮機を用いて較正した。入口側のシェルの内径と較正した内径との間の遷移角を１４°〜１６°に保ち、各実施例について一貫した条件を確保した。
【００５５】
汚染防止要素の全長を覆うように、実装部材を切断した。実装部材を対応する汚染防止要素に巻いて、詰め込み漏斗を用い、１．６°の収縮で詰め込みを実施した。ＭＴＳ（Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ，ＭＮ，ＵＳＡ）の圧縮試験機ＭＴＳ  Ａｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／３０を用い、汚染防止要素を実装部材と共に、金属シェル内に規定速度５００ｍｍ／分で押し込んだ。
【００５６】
詰め込み後、マットは、詰め込みプロセス中の伸長により、汚染防止要素を越えて伸長した。マットのこの部分を切断、秤量し、汚染防止装置内におけるマットの有効実装密度を求めた。
【００５７】
以下の表に、全ての実施例及び比較例の粒径、並びに測定された伸長及び多重サイクル圧縮試験の結果を示す。
【表２】
2018535358.tif 000009
【００５８】
＊計算実装密度  汚染防止装置内の実装部材の計算実装密度（マットの伸長がないものと仮定）。これは、面積当たりの重量の２倍を、金属シェルの内径から汚染防止要素の外径を差し引いた差で割ることによって計算される。
ＭＤｃ−計算実装密度
Ｗ／Ａｍ−面積当たりの重量又は実装部材（マット）の面積重量
ＩＤｍｓ−金属シェルの内径
ＯＤｐｃｅ−汚染防止要素の外径
Ｗｔｍ−（マット）の重量
Ｌｍ−マットの長さ
Ｗｍ−マットの幅（＝汚染防止要素の長さ）
【数６】
2018535358.tif 000010
【数７】
2018535358.tif 000011
【００５９】
＊＊実装密度の低下  （Ｕｌｉにより、計算方法が好ましく得られる。）キャニング後、マットは、キャニングプロセス中の伸長により、汚染防止要素を越えて伸長する。マットのこの部分を切断し、秤量する。この切断部分の重量を元のマットの重量から差し引き、キャニング後のマットの面積当たりの重量低下を、元の寸法に基づいて計算する。キャニング後の実装密度は、キャニング後の面積当たりの重量を用いて計算する。実装密度の差は、計算実装密度の百分率で計算する。
ＭＤｒｅｄ−実装密度の低下
ＭＤａｃ−キャニング後の実装密度
Ｗｔｅｍ−キャニング後に汚染防止要素の端を越えて伸長したマットの重量
【数８】
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【数９】
2018535358.tif 000013
【数１０】
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【００６０】
結果は以下を示す。
上の表から、無機粒子がマットに分散された実施例１〜４は、比較例１ａ及び１ｂに比べ、小さい伸長を呈することが分かる。比較例２、３及び４は、キャニング中に完全に機能しなくなり、マットは缶内に滑り込まず、破損した。これらの実装部材については、伸長を測定できなかった。
【００６１】
結果はまた、１．５％のＤｉｓｐａｌ（登録商標）２３Ｎ４−８０を有する実施例１及び２が、多重サイクル圧縮試験において、より高い結果を呈することを示している。実施例３及び４の１０００サイクル後の開放間隙圧は、比較例１ａ又は１ｂの１０００サイクル後の開放間隙圧よりも低いが、それでもなお許容できる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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