(57)【要約】  本開示は、紙製品の湿潤強度及び／又は乾燥強度を増加させるための方法及び組成物に関する。この方法は、５００，０００ダルトンを超える分子量を有する少なくとも１種のポリマーと、分解剤とを含む組成物をパルプ懸濁液に添加し、上記紙製品を形成することを含む。【選択図】図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００，０００ダルトンを超える分子量を有する少なくとも１種のポリマー、及び分解剤を含む組成物を、パルプ懸濁液に添加する工程、及び
紙製品を形成する工程、を含む、紙製品の乾燥強度及び／又は湿潤強度を増大させる方法。
【請求項２】
添加される前記組成物が、５００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリマー及び分解剤の乾燥プレ混合ブレンドである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記組成物が、懸濁液の乾燥繊維重量に基づいて、２重量％までの量で添加される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記組成物が、パルプ懸濁液の周囲温度、好ましくは４５℃未満の温度、より好ましくは１０℃から４０℃の温度、最も好ましくは２０℃から３０℃の温度で添加される、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記ポリマーがアニオン性ポリマー又はカチオン性ポリマーである、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記ポリマーが、アクリルアミド含有ポリマーである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリマーが、アクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマーからなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記ポリマーが、ポリアクリルアミド；ポリアクリルアミド誘導体；メタクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマー；ジアセトンアクリルアミドポリマー；Ｎ−メチロールアクリルアミドポリマーからなる群から選択され、好ましくは前記ポリマーがポリアクリルアミドである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
アクリルアミド及びアクリル酸を含有する前記ポリアクリルアミドが、０．０８から０．１５、好ましくは０．１から０．２のアクリルアミドに対するアクリル酸のモル比率を有する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記組成物が、さらに、第１のポリマーと比較して、前記分解剤に対する異なる分解応答を有する第２のポリマーを含む、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記分解剤が、鉄含有化合物、過酸化物、亜塩素酸ナトリウム、塩化スズ（ＩＩ）、及び過炭酸塩から選択され、好ましくは、前記分解剤が硫酸第一鉄である、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記方法が、さらに、存在する分解剤の量を変更することにより、バルク粘度の観点から、パルプ懸濁液中でのポリマーの分子量を調整する工程を含む、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
分解剤の量が、パルプ懸濁液の５００ｐｐｍ未満、好ましくは３００ｐｐｍ未満、より好ましくは１５０ｐｐｍ未満である、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
乾燥粉末形態の１，０００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリアクリルアミド；及び
乾燥粉末形態の分解剤を含む、紙製品の湿潤強度及び／又は乾燥強度を増大させるための、乾燥プレ混合ブレンドの形態の組成物。
【請求項１５】
前記分解剤が硫酸第一鉄を含有する、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
ポリアクリルアミドの量が、９５重量％を超え、好ましくは９６重量％から９９重量％である、請求項１４又は１５に記載の組成物。
【請求項１７】
分解剤の量が、１重量％から５重量％であり、好ましくは１重量％から４重量％である、請求項１４から１６のいずれかに記載の組成物。
【請求項１８】
ポリアクリルアミドが、アクリルアミド及びアクリル酸を含むコポリマーである、請求項１４から１７のいずれかに記載の組成物。
【請求項１９】
コポリマーが、０．０８から０．１５、好ましくは０．１から０．２である、アクリルアミドに対するアクリル酸のモル比を有する、請求項１８に記載の組成物。
【請求項２０】
前記組成物が、さらに、前記ポリアクリルアミドと比較して、前記分解剤に対する異なる応答を有するポリマーを含む、請求項１４から１９のいずれかに記載の組成物。
【請求項２１】
前記組成物が、さらに、水溶液への溶解の際に分解剤を酸化できる、潜在的な酸化剤を含む、請求項１４から２０のいずれかに記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、紙の製造に関し、より詳細には、紙製品の乾燥及び／又は強度を増加させるのに使用するのに適した組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
製紙産業は、紙製品の湿潤強度を向上させる代替方法に引き続き興味を持っている。キャリア板紙、ティッシュ、及びタオル等の紙製品の商業上の継続的な重要性は、紙製品の湿潤強度を高めるための改良された組成物及び方法の探求を推進する。
【０００３】
ポリアミドアミド−エピクロロヒドリン（ＰＡＥ）樹脂は、湿潤強力紙のグレードを製造するための永久湿潤強力剤として一般に使用されている。典型的には、湿潤強力タオルグレードは、要求される湿潤引張仕様を達成するために、高用量のＰＡＥ樹脂を必要とする。セルロース繊維に吸着され得るＰＡＥ樹脂の量は、繊維のアニオン電荷密度によって制限される。適切に管理されていないと、保持されていない湿潤強力樹脂がホワイトウォーター系（ｗｈｉｔｅ  ｗａｔｅｒ  ｓｙｓｔｅｍ）に蓄積し、機械の脱水不良、ワイヤとフェルトの詰まり、シートの破損と穴、消泡剤の増加した使用量に繋がる。これらの望ましくない影響を克服するために、当該システムの電荷は、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）及び／又はアニオン性合成樹脂のようなアニオン性化学物質を適用することによってしばしば均衡化される。
【０００４】
カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）は、湿潤強力タオルの製造に広く使用されている。ＣＭＣは、粉末又は顆粒のいずれかの乾燥形態で供給される場合、合理的に安価である。この形態には、使用前に溶解するメイクダウンシステム（ｍａｋｅｄｏｗｎ  ｓｙｓｔｅｍ）が必要である。ＣＭＣは生物学的成長を起こしやすい。ＣＭＣの別の欠点は、繊維懸濁液の脱水を減少させることである。繊維表面に吸着したＣＭＣと液相中のＣＭＣの両方が繊維懸濁液の解凝集を引き起こし、ろ過抵抗が増加する。したがって、ＣＭＣを使用することで、抄紙機の歩留まり向上剤に対する要求を増加させる。
【０００５】
合成乾燥強力樹脂は、多くの場合、アクリルアミド及びアクリル酸モノマーの重合に基づく。アクリルアミド−アクリル酸コポリマーは、広範囲の分子量及びアニオン電荷の範囲内で製造することができる。例えば、これらのポリマーは、１８％から２５％の活性ポリマー固形分を有する溶液として入手可能である。溶液重合体の分子量範囲は、バルク粘度が生成物をポンプ輸送可能にするのに十分低くなければならないので、一般に５００，０００ダルトン未満に制限される。
【０００６】
ポリアクリルアミド乾燥粉末製品は、典型的には１０，０００，０００から１５，０００，０００ダルトンの分子量（ＭＷ）を有する。コスト効率がよく、遠隔地又は海外の顧客の場所に簡単に配送できる。それらは、自治体の、及び産業排水の処理に広く使用されている。
【０００７】
しかしながら、製紙におけるポリアクリルアミド乾燥粉末製品の使用はそれほど簡単ではない。乾燥粉末製品は、これらの乾燥ポリマーが有する極めて高い分子量のためにシートを過剰に凝集させるという悪影響を有するので、紙乾燥強力剤として使用することはできない。
【０００８】
乾燥紙力増強剤として使用されるポリアクリルアミド生成物は、典型的には３００，０００から５００，０００ダルトンの範囲の分子量を有する。ポリアクリルアミドを含む慣用の乾燥強力剤は、水性溶液として配送され、非特殊化装置で更に希釈されうる。これらの従来の乾燥又は湿式強力剤溶液は、通常、約２０重量％の配達固形分を有し、それらの目標分子量は、製紙工場用途におけるポンプ輸送のためのバルク粘度限界のため５００，０００ダルトン未満である。
【０００９】
現在、ティッシュ工場に販売されている機能促進剤及び乾燥強力樹脂の例は、固形分２０重量％のアニオン性ポリアクリルアミド生成物溶液である。この水性乾燥強力樹脂溶液を噴霧乾燥して、乾燥形態での配送を好む顧客に適した分散粉末を製造する。しかし、噴霧乾燥プロセスはコスト効率が悪く、製造コストを大幅に増加させる。
【００１０】
製紙工場の製造ラインでパルプ懸濁液に使用するのに適した適用可能な形態に効率的に製造、輸送及び再生することができる乾燥粉末形態の機能性促進剤及び乾燥強力剤及び／又は湿潤強力剤を提供する必要がある。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本開示では、乾燥粉末ポリマー製品を製紙工場の現場の水溶液中に溶解する場合に、乾燥ポリマーの高い分子量（ＭＷ）を、乾燥紙力増強用途及び／又は湿潤紙力増強用途に適した分子量範囲に低減するため、ポリマー分解剤が使用される。
【００１２】
本開示は、紙加工において乾燥強力剤及び／又は湿潤強力剤として使用することができるポリマー乾燥粉末を含む製品組成物を調製する方法を提供する。本質的に、この組成物又はブレンドは、乾燥粉末製品としての高分子量ポリマーと分解剤とを混合することによって得られる。この活性組成物は、水溶液に溶解したときに本質的に反応する。溶液中では、分解剤はポリマーの分子量を低下させ、このポリマーを含む水溶液の粘度を低下させる。分解剤を使用せずに典型的に得られる予想される高粘性水性ブレンドとは対照的に、適度に粘性の溶液のみが得られ、その結果、例えば、ポンプ輸送が許容される。
【００１３】
本開示の第１の態様は、少なくとも５００，０００ダルトンの分子量を有する少なくとも１種のポリマー及び分解剤を含む特定の組成物をパルプ懸濁液に添加する工程、及びパルプ懸濁液の繊維から紙製品を形成する工程を含む、紙製品の乾燥強度及び／又は湿潤強度を高める方法である。
【００１４】
第２の態様は、乾燥粉末の形態で１，０００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリアクリルアミド；及び乾燥粉末の形態の分解剤を含む、紙製品の湿潤強度及び／又は乾燥強度を増加させるための乾燥予混合ブレンドの形態の特定の組成物である。
【発明の効果】
【００１５】
従来の乾燥紙力増強ポリマー又は湿潤紙力増強ポリマー、及び最も一般的なアニオン性の乾燥強力ポリマーであるカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等の従来の材料溶液に対する本開示の利点は、本開示による組成物が、ブレンド中の分解剤の含有量を変えることによって、特定の抄紙機の強度及び排水の必要性を満たすために、所望のポリマーの分子量特性を達成する点にある。従来の水性強力ポリマーはポンプ輸送可能なバルク粘度によって制限され、したがってより高いポリマー分子量範囲を提供することができない。
【００１６】
例示的な実施形態では、例えば２重量％の乾燥分解剤、好ましくは亜硫酸鉄、及び例えば９８重量％の乾燥ポリマー、好ましくはポリアクリルアミドの組成物は、商業的に入手可能な溶液、例えば、アニオン性ＰＡＭ溶液よりも高い粘度、すなわち高い分子量の同量の活性固形分のポリマー溶液を生成する。
【００１７】
好ましいことに、本開示によるブレンドから製造されたポリマー溶液は、等用量レベルの従来の溶液と比較して、より良好な乾燥強力効率及び湿潤強力効率、例えば約２０％増加をもたらす。さらに、この溶液は、好ましくは、ＣＭＣの性能の約９０％から１００％を発揮することができる。
【００１８】
さらなる利点は、本開示のブレンドが、ＣＭＣよりも水溶液中に周囲温度でより容易に溶解することである。非常に洗練された分解システムは必要なく、単なる配合タンクで十分である。
【００１９】
さらに、排水を犠牲にして良好な乾燥強度を与えるＣＭＣと比較して、本開示のブレンドは、これらの所望の特性、つまり良好な乾燥強度及び良好なストック排水の両方を提供することができる。
【００２０】
最後に、本開示の組成物のコストが、例えば噴霧乾燥ポリマー製品のコストよりも著しく低いので、コスト上の利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、１重量％アニオン性ポリマーを含むポリマー溶液の粘度に対する硫酸第一鉄の効果を示す。
【図２】図２は、５．９ｋｇ／ｔのポリアクリルアミドエピクロロヒドリン（ＰＡＥ）樹脂がアニオン性乾燥強力組成物と共に添加されるストックのヘッドボックスゼータ値を示す。
【図３】図３は、ＰＡＥ湿潤強力ハンドシートの湿潤強度及び乾燥強度に対するアニオン性乾燥強力組成物の効果を示す。
【図４】図４は、漂白されたバージンストックの繊維ゼータ電位及び強度に対する従来のＡＰＡＭ対ＣＭＣの効果を示す。
【図５】図５は、繊維ゼータ電位及び漂白されたバージンストックの強度に関する従来のＡＰＡＭ及びＣＭＣに対する新規ポリマー１の比較を示す。
【図６】図６は、ポリマー選択の関数としてのシート強力効率を示す。
【図７】図７は、低濾水度（３５８  ＣＳＦ）ＯＣＣストックのストック排水速度に対するポリマー対ＣＭＣの効果を示す。
【図８】図８は、１００％再利用された未漂白の折りたたみタオルシートのヘッドボックス電荷（ゼータ電位）及びシート強度に対する、ＣＭＣの新規ポリマー２への置き換えを示す。
【図９】図９は、ストック排水率及びシート灰分含有量を増加させる、ＣＭＣの新規ポリマー２への置き換えを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
紙製品という用語は、セルロース繊維のウェブを意味する。紙は、キャリア紙及びボード、ティッシュペーパー及びタオル紙も含む。
【００２３】
乾燥粉末という用語は、良好な流動性を可能にする水分含有量を有する自由流動性粒状材料を意味する。
【００２４】
乾燥強度又は湿潤強度という用語は、湿った状態又は乾燥した状態での破断力によって繊維ウェブがどの程度良好に保持されるかの尺度を意味する。湿潤強度は、破断時の乾燥引張強度に対する湿潤引張強度の比として日常的に表される。乾燥強度又は乾燥引張強度は、破たん又は破断する前に伸長又は引っ張られている間に紙ウェブが耐えることができる最大応力である。
【００２５】
用語「粘度」は、流れに対する抵抗において、それ自体を表す所与の材料の内部摩擦又は分子引力を意味する。これは標準的な試験手順によって液体中で測定され、通常は特定の温度でポイズ又はセンチポイズ（ｃＰ）で表される。流体の粘度は、ポンプ特性、流速、濡れ特性、及び不溶性粒子材料を保持する傾向又は能力を含む、所与の温度における液体の数々の挙動パターンの指標である。
【００２６】
本明細書中で使用される場合、用語「ポリマー」、「ポリマー類」、「ポリマーの」及び類似の用語は、当業者によって理解されるようにそれらの通常の意味で使用され、したがって本明細書では、繰り返しモノマーを含む、巨大分子（又は一群のそのような分子）を意味し、記述するために使用される。ポリマーは、モノマーの重合及び／又は前駆体ポリマーの１つ以上の繰り返しモノマーの化学的修飾による方法を含め、様々な方法で形成され得る。ポリマーは、例えば特定のモノマーを重合させることによって形成された実質的に同一の繰り返しモノマーを含む「ホモポリマー」であってもよい。ポリマーはまた、例えば、２つ以上の異なるモノマーを共重合させることによって、及び／又は前駆体ポリマーの１つ以上の繰り返しモノマーを化学的に修飾することによって形成される、２つ以上の異なる繰り返しモノマーを含む「コポリマー」であってもよい。「ターポリマー」という用語は、３つの異なる繰り返しモノマーを含むポリマーを指す。前述のポリマーのいずれも直鎖状、分枝状又は架橋型であってもよい。アニオン性ポリマーは負の正味電荷を有するポリマーであり、カチオンポリマーは正の正味電荷を有するポリマーである。
【００２７】
一態様では、本開示の組成物は、紙製品の湿潤強度及び／又は乾燥強度を増加させるための乾燥予混合ブレンドの形態の組成物を含む。この組成物は、１，０００，０００ダルトン以上の分子量を有するポリアクリルアミドを含み、それは乾燥粉末の形態である。この組成物はさらに、乾燥粉末の形態の分解剤を含む。
【００２８】
本明細書で使用される場合、用語「分解剤」は、ポリマーを分解することができる任意の化合物又は化合物の混合物のいずれかを指す。好ましくは、分解剤は、ポリマー由来の粘度を低下させる化合物又は化合物の混合物である。より好ましくは、分解剤は、ポリマーの分子量を低減及び制御し、当該ポリマーを含む水溶液の粘度を低下させることができる化合物又は化合物の混合物である。最も好ましくは、分解剤は、紙処理における乾燥強力剤及び／又は湿潤強力剤として使用されるアニオン性ポリマーに由来する粘度を低下させる。
【００２９】
一実施形態では、分解剤は、鉄含有化合物、過硫酸塩、過酸化物、過炭酸塩、亜塩素酸ナトリウム、及び塩化スズ（ＩＩ）からなる群から選択される。好ましくは、塩化物の混入を避けるために、鉄含有化合物、過硫酸塩、過酸化物又は過炭酸塩が好ましい。
【００３０】
一実施形態では、分解剤は鉄化合物を含む。この化合物は、好ましくは、第一鉄塩のような第一鉄化合物又は第二鉄塩のような第二鉄化合物である。
【００３１】
第一鉄という用語は、二価の鉄化合物（＋２酸化状態又はＦｅ（ＩＩ））を示すためにその慣習的な意味に従って使用される。第二鉄という用語は、３価の鉄化合物（＋３の酸化状態又はＦｅ（ＩＩＩ））を示す慣習的な意味で使用される。
【００３２】
例示的な実施形態において、第一鉄塩は、有機アニオン、無機アニオン、又はそれらの混合物を含む。好ましい実施形態において、第一鉄塩は、クエン酸第一鉄、塩化第一鉄、臭化第一鉄、フッ化鉄、硫酸第一鉄、硫酸鉄アンモニウム又はそれらの組み合わせである。
【００３３】
一実施形態では、鉄含有分解剤は硫酸第一鉄を含む。
【００３４】
例示的な実施形態において、第二鉄塩は、有機アニオン、無機アニオン、又はそれらの混合物を含む。例示的な実施形態では、第二鉄塩は、クエン酸第二鉄、塩化第二鉄、臭化第二鉄、フッ化第二鉄、硫酸第二鉄、及びそれらの組み合わせである。
【００３５】
例示的な実施形態では、鉄含有分解剤は、他の分解剤、例えば硫酸アンモニウム、過硫酸アンモニウム、酵素、銅化合物、エチレングリコール、グリコールエーテル、及びそれらの組み合わせと共に使用され、又は組み合わせられる。
【００３６】
一実施形態では、分解剤は硫酸第一鉄を過硫酸アンモニウムと組み合わせて含む。
【００３７】
ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）ポリマーのための最も好ましいポリマー分解剤は、鉄化合物、特に硫酸第一鉄、並びに過硫酸塩、過酸化物、亜塩素酸ナトリウム、塩化スズ（ＩＩ）又は過炭酸塩を含む。
【００３８】
硫酸鉄、特に硫酸第一鉄は、環境パルプ懸濁条件で溶解及び分解することができ、他の分解剤は同じポリマー分解効率を達成するために昇温を必要とする。
【００３９】
本開示による一実施形態では、分解剤、特に硫酸第一鉄の量は、組成物の１重量％から４重量％、好ましくは１重量％から３重量％である。
【００４０】
本開示による一実施形態では、ポリマー、特にポリアクリルアミドの量は、組成物の少なくとも９５重量％、特に９６重量％から９９重量％、例えば９７重量％から９９重量％である。
【００４１】
驚くべきことに、適切な量の分解剤が存在する周囲温度において、乾燥ポリマーが容易に分解して、水等の水性溶液に溶解することが判明した。
【００４２】
一実施形態では、ポリマーは、アニオン性ポリマー又はカチオン性ポリマーである。
【００４３】
別の実施形態において、ポリマーは、アクリルアミド含有ポリマーを含む。好ましくは、ポリマーは、アクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマーからなる群から選択される。
【００４４】
例示的な実施形態では、ポリマーは、ポリアクリルアミド；ポリアクリルアミド誘導体；メタクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマー；ジアセトンアクリルアミドポリマー；Ｎ−メチロールアクリルアミドポリマーからなる群から選択される。
【００４５】
このポリマーは好ましくは、１，０００，０００ダルトン以上、特に５，０００，０００ダルトン以上、又は１０，０００，０００ダルトン以上、例えば、１５，０００，０００ダルトンの分子量を有する。
【００４６】
一実施形態では、本開示による紙加工における乾燥強力剤及び／又は湿潤強力剤としての使用に適したアニオン性乾燥ポリマーは、アクリルアミド及びアクリル酸を含むコポリマーであり、好ましくは、アクリル酸対アクリルアミドのモル比が０．０８から０．２、より好ましくは０．１から０．１５である。典型的には、水性媒体中の溶液等の平均標準粘度は、約２ｃＰから７ｃＰである。
【００４７】
例示的な実施形態において、乾燥コポリマーは、市販の乾燥強力剤の電荷効率を適合させるために、アクリル酸対アクリルアミドのモル比が１０：９０であることが最も好ましい。
【００４８】
添加される組成物は、好ましくは、５００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリマーと分解剤との乾燥予混合ブレンドを含む。
【００４９】
予混合された本発明のブレンドは、最も好ましくは、１％から４％の硫酸第一鉄と９６％から９９％の乾燥ポリマー、好ましくはポリアクリルアミドからなる。タオルのアニオン性乾燥強力剤の市場において本開示が商業的価値を有するためには、商業的製品のＭＷ範囲及び電荷密度に一致するような乾燥ポリマーの分解が必須である。
【００５０】
例示的な実施形態では、１００ｐｐｍの硫酸第一鉄を添加した、１５：８５の比のアクリルアミド乾燥ポリマーに対するアクリル酸を含む、１重量％のポリマー水溶液を調製した。この組成物は、６００ｐｐｍの硫酸第一鉄を添加した比較水性ポリマー溶液のバルク粘度１５０ｃＰと比較して、２８０ｃＰのバルク粘度をもたらす。硫酸第一鉄を１００ｐｐｍ添加したポリマー溶液は、硫酸第一鉄を６００ｐｐｍ添加したポリマー溶液よりもはるかに高いＭｗのポリマー溶液を生成する。１００ｐｐｍの硫酸第一鉄含有量を添加したポリマー溶液は、抄紙機での乾燥強力ポリマーとして使用するのに適したＭｗ範囲が１，０００，０００から２，０００，０００ダルトンの高Ｍｗポリマー溶液を生じる。さらに、ポリマー溶液は、６００ｐｐｍの鉄含有量からつくられる低分子量Ｍｗポリマー溶液と比較して、より良好な乾燥強力効率及び湿潤強力効率、例えば等しい用量レベルで約２０％の増加をもたらす。さらに、従来の溶液の乾燥強力ポリマーの約１２０％及びＣＭＣの強度性能の約９０％から１００％の強度をもたらすことができた。溶液中の異なるＭＷ範囲に対する陰イオン性乾燥ポリマーの分解は、硫酸第一鉄の量によって制御することができる。
【００５１】
本開示による一実施形態では、ポリアクリルアミドは、アクリルアミド及びカチオン性モノマーを含むコポリマーであるカチオン性ポリアクリルアミドである。好ましくは、カチオン性モノマーは、アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド及びジメチルアミノエチルメタクリレートスルフェートを含む。
【００５２】
一実施形態では、本開示のカチオン性モノマーは、容易に入手可能なアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライドである。
【００５３】
一実施形態では、本開示による使用に適したカチオン性乾燥ポリマーは、アクリルアミドと塩化アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムとを含むコポリマーである。好ましくは、アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドのアクリルアミドに対するモル比は、０．０５から０．３０の範囲である。このような水性媒体中の溶液の平均標準粘度は約２ｃＰから７ｃＰである。
【００５４】
例示的な実施形態において、本開示のブレンドは、９５％から９９％のカチオン性乾燥ポリマーを含む１％から５％の硫酸第一鉄からなる。本発明のブレンドは、硫酸鉄成分を含まない比較水性ポリマー溶液よりもはるかに速く、周囲温度で水に溶解した。
【００５５】
カチオン性乾燥ポリマーの異なるＭＷ範囲への分解は、硫酸第一鉄の量によって制御される。分解された水性カチオンポリマー溶液は、製紙ウエットエンドシステム（ｐａｐｅｒ  ｍａｋｉｎｇ  ｗｅｔ  ｅｎｄ  ｓｙｓｔｅｍ）においてカチオン性凝固剤又は凝集剤として使用され得る。抄紙工程における本質的な変化なしに市販の製品を容易に置き換えるためには、分解されたカチオン性乾燥ポリマーが市販のポリマー製品のＭＷ範囲に適合することが重要である。
【００５６】
例示的な実施形態では、アクリル酸乾燥ポリマーに対するアクリル酸の１５：８５の比を有する１重量％の水性ポリマー溶液及び１００ｐｐｍの硫酸第１鉄の添加量により、硫酸第一鉄成分を含まない比較水性ポリマー溶液についての２５００ｃＰのバルク粘度に比較して、２８０ｃＰのバルク粘度が得られる。
【００５７】
本開示による分解剤含有溶液のバルク粘度は、水溶液中の分解剤、特に硫酸第一鉄含有量が増加するにつれて連続的に減少する。
【００５８】
一実施形態では、アニオン性又はカチオン性ポリマーの分子量は、乾燥粉末の形態で１，０００，０００ダルトン以上、好ましくは５，０００，０００ダルトン以上、又はさらに好ましくは１０，０００，０００ダルトン以上、例えば１５，０００，０００ダルトンである。
【００５９】
一実施形態では、本開示の組成物は、上記第１のポリマー、特に上記アニオン性ポリアクリルアミドである第１のポリマーと比較して、上記分解剤に異なる応答を示す第２のポリマーをさらに含む。このようなポリマーブレンドを形成することにより、紙製品のような得られる製品に乾燥強度を与える性能を最適化することができる。アニオン性及びカチオン性ポリマーの組み合わせ等の複数のポリマーの適用は、分解中又は分解後の任意の点で分子量の独特な特性又は分布が達成されるように、異なる速度で分解に応答し得る。
【００６０】
例示的な実施形態では、１５モル％の電荷を有する５０重量％のアニオン性ポリアクリルアミド乾燥ポリマーと４００ｐｐｍの硫酸第一鉄と共に、５０重量％の１０：９０のアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド：アクリルアミドカチオン性乾燥ポリマーを含む１重量％のポリマー水溶液。この両性ポリマー溶液は、例えば、都市水処理用途にも適している。
【００６１】
さらに別の実施形態において、本開示の組成物は、水溶液中に溶解すると分解剤を酸化することができる潜在的酸化剤をさらに含む。酸化剤は、溶解時に分解が起こるように、最初の製造中又はその直後に乾燥ポリマー組成物中に直接包装又はブレンドされてもよい。
【００６２】
別の態様では、紙製品の乾燥強度及び／又は湿潤強度を増加させる方法が提供される。この方法は、５００，０００ダルトン以上の分子量を有する少なくとも１種のポリマーと、分解剤とを含む組成物をパルプ懸濁液に添加し、上記紙製品を形成することを含む。好ましくは、組成物は、パルプ懸濁液に容易に溶解する乾燥粉末である。
【００６３】
アニオン性ポリマーは、好ましくは、１，０００，０００ダルトン以上、５，０００，０００ダルトン以上、又は１５，０００，０００ダルトン等の１０，０００，０００ダルトン以上の分子量を有する。
【００６４】
本開示の一実施形態において、パルプ懸濁液に添加される組成物は、５００，０００ダルトン以上の分子量を有するポリマーと分解剤との乾燥予混合ブレンドである。成分の化学反応性に依存して、乾式プレミックスが形成され、使用場所に輸送されるか、使用場所でプレ混合されるか、又はパルプ懸濁液に添加される直前に混合されてもよい。
【００６５】
本開示の例示的な実施形態において、形成された紙製品の乾燥強度及び／又は湿潤強度を増加させるための組成物は、パルプ懸濁液の乾燥繊維重量に基づいて２％までの量で添加される。好ましくは、添加量は、少なくとも０．１重量％、より好ましくは少なくとも０．５重量％、例えば１重量％である。濃度が懸濁液の１重量％であるとき、得られるバルク粘度は約４００ｃＰである。
【００６６】
一実施形態では、本開示の組成物は、過剰な加熱又は冷却を避けるため、パルプ懸濁液の周囲温度で、好ましくは４５℃未満、より好ましくは１０℃から４０℃、最も好ましくは２０℃から３０℃の温度で添加される。
【００６７】
一実施形態では、ポリマーは、アクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びポリアクリルアミドを含むターポリマーを含むアクリルアミド含有ポリマー；ポリアクリルアミド誘導体；部分加水分解ポリアクリルアミド；部分的に加水分解されたポリアクリルアミド誘導体；メタクリルアミドホモポリマー、コポリマー及びターポリマー；ジアセトンアクリルアミドポリマー；Ｎ−メチロールアクリルアミドポリマー；摩擦低減アクリルアミドポリマー；及びそれらの組み合わせを含む。例示的な実施形態では、アクリルアミド含有ポリマーは、例えば、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ−ビニルイミダゾール、Ｎ−ビニルピリジン、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）、Ｎ−ビニルピロリドン、アクリルアミドプロピルトリモニウムクロライド、又はそれらの組み合わせ等の、任意の好適なモノマーを更に含む。好ましくは、ポリマーはポリアクリルアミドである。
【００６８】
一実施形態では、ポリマーはアニオン性又はカチオン性のポリアクリルアミドである。
【００６９】
一実施形態では、本開示の組成物は、第１のポリマーと比較して上記分解剤に対する異なる分解反応を有するさらなるポリマーを含む。
【００７０】
分解剤は、鉄含有化合物、過硫酸塩、過酸化物、亜塩素酸ナトリウム、塩化スズ（ＩＩ）及び過炭酸塩からなる群から選択されてもよく、好ましくは、分解剤は硫酸鉄（ＩＩ）である。最も好ましくは、分解剤は硫酸第一鉄である。
【００７１】
例示的な実施形態では、アクリルアミド含有ポリマーはコポリマーである。
【００７２】
例示的な実施形態では、アクリルアミド含有コポリマーは、約１重量％から約９９重量％、約５重量％から約９５重量％、約１０重量％から約９０重量％、約２０重量％から約８０重量％、約３０重量％から約７０重量％、約４０重量％から約６０重量％のアクリルアミド、メタクリルアミド又はアクリルアミド誘導体を含む。
【００７３】
例示的な実施形態において、アクリルアミド含有ポリマーは、任意の適切な分子量を有していてもよい。好ましくは、アクリルアミド含有ポリマーは、約１，０００，０００ダルトンから約３０，０００，０００ダルトンの分子量を有する。
【００７４】
本開示の方法は、分解剤の量を変更することによって、パルプ懸濁液中のポリマーの分子量をバルク粘性率の観点から調整する工程をさらに含む。より多くの分解剤が適用されればされるほど、粘度又は分子量がより大きく低下する。
【００７５】
例示的な実施形態では、１，０００ｐｐｍの硫酸第一鉄と共にジメチルアミノエチルメタクリレートサルフェートとアクリルアミドとの１０：９０の比のカチオン性乾燥ポリマーを含む乾燥組成物の１重量％水溶液を調製する。この組成物は、４００ｐｐｍの硫酸第一鉄を添加した比較水性ポリマー溶液についての４００ｃＰのバルク粘度と比較して、５０ｃＰのバルク粘度をもたらす。１，０００ｐｐｍの硫酸第一鉄を添加したポリマー溶液は、抄紙機でカチオン凝固剤として使用するのに適したはるかに低いＭｗポリマー溶液を生成する。４００ｐｐｍの硫酸第一鉄を添加したポリマー溶液は、抄紙機上のカチオン性凝集剤として使用するのに適したＭｗ範囲が３，０００，０００ダルトンから４，０００，００００ダルトンの高Ｍｗポリマー溶液を生じた。
【００７６】
分解剤の量は、好ましくはパルプ懸濁液の５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、より好ましくは１５０ｐｐｍ未満である。
【００７７】
さらなる実施形態では、本開示の組成物は、脱水を助けるための選鉱に使用される。このような脱水助剤は、その後、分散安定性又は他の適切な二次的属性を提供する。
【００７８】
要約すると、本開示による組成物は、以下の利点を提供する：
・従来のアニオン性ＰＡＭに匹敵するアニオン電荷。
・等しい投与量レベルでのＣＭＣに匹敵する乾燥強力効率。
・ＣＭＣを超えるストック排水の改善。
【００７９】
本開示による組成物は、さらに、改善された、ウェットエンド動作電荷制御、強度性能及び排水を提供する。この組成物によって提供される利点には、以下のものが更に含まれる：
・強化された湿潤強力樹脂の機械保持。
・従来の水性アニオンポリマーと比較して、より効果的に最適化されたウェットエンド電荷。
・抄紙機がシート強度目標を達成するために湿潤強力樹脂を装填する向上した能力。
・高湿潤強力タオルグレードでのＣＭＣの低減又は削減。
【００８０】
本開示は、以下の非限定的な実施例によってさらに説明される。
【実施例】
【００８１】
実施例１
１０，０００，０００ダルトンから１５，０００，０００ダルトンの分子量範囲を有するアニオン性乾燥ポリマー（Ｋｅｍｉｒａ  Ｏｙｊ製のＳｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０）は、約２５℃の周囲水温で水中で容易に分解して溶解した。ポリマーの溶解時間は約１時間から２時間であった。１重量％の水溶液を調製し、これに硫酸鉄（ＩＩ）を添加した。硫酸鉄の量は０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ及び４００ｐｐｍであった。
【００８２】
図１は、水中の硫酸鉄（ＩＩ）の含量が増加するにつれて、溶液のバルク粘度が減少することを示している。ブレンド中の鉄（ＩＩ）含量を変えることによって、特定の抄紙機の強度及び排水の必要性を満たすために所望のポリマー分子量の特性を達成することができた。
【００８３】
初期のバルク粘度は約２５００であり、１００ｐｐｍの添加でに急激に減少して約４５９になった。その後の添加は４００ｐｐｍの添加で、粘度を約５０にまで更に低下させた。
【００８４】
実施例２
１重量％のアニオン性アクリルアミドポリマー（Ｓｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０）及び１００ｐｐｍの硫酸鉄（ＩＩ）を有する本開示による溶液の分子量を調製し、市販のアニオン性アクリルアミドポリマー（Ｓｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０）、Ｆｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５及びＣＭＣからなる溶液と比較した。
【００８５】
【表１】
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【００８６】
表１から、本開示の組成物を使用すると、商業的なＦｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５製品よりも高いバルク溶液粘度及び標準粘度が得られることが分かる。これは、Ｆｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５のより高いポリマーＭＷを示す。本開示による生成物の電荷密度は、Ｆｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５より高い電荷密度を有する。それは、ウェットエンド電荷もより効果的に最適化するであろう。
【００８７】
実施例３
ＣＭＣ及びアニオン性合成乾燥強力樹脂は、ウェットエンド電荷を最適化し、紙の乾燥強度を高めるために、湿式強力タオルマシンでたびたび使用される。
【００８８】
ハンドシートは、標準ハンドシート法を用いて調製された。３種の異なる乾燥強力組成物を５．９ｋｇ／ｔポリアミドアミンエピクロロヒドリン（ＰＡＥ）樹脂とともにこれらの実験に使用し、その結果を相互に比較した。
【００８９】
１つの組成物は、本開示に従ったものであり（本発明）、すなわち１００ｐｐｍの硫酸鉄（ＩＩ）を有する１％のＳｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０（図２及び図３の表記「本発明３／ｔ」）である。
【００９０】
１つの組成物は、市販のＦｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５溶液（図２及び図３の表記「ＦＢ８５  ３／ｔ」）であった。
【００９１】
１つの組成物はカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）溶液であった（図２及び図３の表記「ＣＭＣ  ３／ｔ」）。
【００９２】
図２に示すように、本開示の組成物は、Ｆｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５を含む比較組成物よりもウェットエンド電荷をより効果的に明確に最適化することができた。本開示の組成物を使用する場合の結果は、ＣＭＣを含む比較組成物と、ウェットエンド電荷に対して、非常に類似した影響を与えたように思われる。
【００９３】
図３に示すように、本開示の組成物は、等用量レベルでのＦｅｎｎｏｂｏｎｄ  ８５を含む比較組成物よりも、よりよい乾燥強力効率及び湿潤強力効率をもたらした。増強度は約２０％である。ＣＭＣを含む比較組成物の性能と比較して、結果はほぼ等しい（９５％から１００％）。さらに、ＣＭＣを含む比較組成物が良好な乾燥強度を与えるとしても、排水は非常に貧弱であることが注意喚起されるべきである。一方で、本開示の組成物は良好な乾燥強度と良好なストック排水性の両方を与える。
【００９４】
比較例４
合成乾燥強力樹脂は、多くの場合、アクリルアミド及びアクリル酸モノマーの共重合に基づく。アクリルアミド−アクリル酸コポリマーは調整可能であり、様々な分子量及びアニオン電荷の範囲で製造することができる。これらのポリマーは、通常、固形分１８％から２５％の範囲の溶液として入手可能である。
【００９５】
図４は、６．８ｋｇ／トン（１５ポンド／トン）のＰＡＥ樹脂を添加することにより、漂白されたバージンストックのウェットエンド電荷がカチオン性になり、ひいてはシートの湿潤引張強度の発現が制限されることを示している。この制限を克服するため、アニオン性領域中の電荷を維持するためにアニオン性ポリアクリルアミド（ＡＰＡＭ）及び／又はＣＭＣを添加することが多い。この添加は湿潤引張強度の増加をもたらす。この例では、ＣＭＣは、シート乾燥引張強度を約８％、湿潤引張強度を１４％増加させる。
【００９６】
図４は、漂白されたバージンストックの繊維ゼータ電位及び強度に対する従来のＡＰＡＭ対ＣＭＣの効果を示す。
【００９７】
実施例５
本発明による組成物は、ＰＡＥ湿潤強力樹脂と組み合わせて使用され、湿潤強度及び乾燥強度の効率を増加させる。
【００９８】
図５は、１．６５ｃＰの標準粘度を有するＳｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０及び４００ｐｐｍのＦｅ（ＩＩ）ＳＯ４を含有する本発明の組成物（図５の「新規ポリマー１」の表記）が、従来のアニオン性ＰＡＭより効果的に、ウェットエンド電荷を最適化し、等しい用量レベルでのＣＭＣと同様に、ウェットエンド電荷に対して同じ影響をもたらすことを示している。新規ポリマー１は、ＣＭＣと同じ性能を発揮することができる。
【００９９】
図５は、漂白されたバージンストックの繊維ゼータ電位及び強度に関する従来のＡＰＡＭ及びＣＭＣに対する新規ポリマー１の比較を示す。
【０１００】
実施例６
図６は、ポリマーの選択がゼータ電位及び引張強度の発現にどのように影響するかを示す。標準粘度１９２ｃＰを有する、Ｓｕｐｅｒｆｌｏｃ  Ａ１１０及び２５０ｐｐｍのＦｅ（ＩＩ）ＳＯ４を含有する本発明による組成物（図６の表記「新規ポリマー２」）は、ウェットエンド電荷をより効果的に最適化し、最終的にはより大きな湿潤強度及び乾燥強度の発現に繋がる。
【０１０１】
図６は、ポリマー選択の関数としてのシート強力効率（線＝湿潤強度及び棒＝乾燥強度）を示す。
【０１０２】
実施例７
ＣＭＣは、紙の湿潤強度及び乾燥強度を効率的に高めるために使用されてきた。これらの肯定的な効果のほかに、ＣＭＣは微粒子の滞留やストック脱水プロセスに悪影響を与える可能性がある。図７は、フリーストック排水試験に基づくＯＣＣストック排水時間の差を示す。これらの負の効果は、繊維ストックが高ＣＭＣ容量で処理された場合に主に見られる。脱水実験の結果、ＣＭＣ改質繊維ストックは、密度が高く、より詰まったシートのため排水時間が長くなった。実施例５及び実施例６（図７の「新規ポリマー」の表記）に使用される本発明による組成物は、良好な強力効率及びストック排水速度の両方を提供する。
【０１０３】
図７は、低濾水度（３５８  ＣＳＦ）ＯＣＣストックのストック排水速度に関するポリマー対ＣＭＣの効果を示す。
【０１０４】
ポンプ可能なバルク粘度のための分子量限界を有する従来のＡＰＡＭ樹脂とは異なり、新規ポリマーは、特定の抄紙機強度及び排水ニーズを満たすために様々な分子量等級を提供する。ポリマーの分子量と電荷の適切な組み合わせを選択することにより、新規ポリマーは、従来のＡＰＡＭ樹脂よりも費用対効果の高い能力を積極的に実証した。
【０１０５】
実施例８
大手ティッシュ製造業者は１００％再利用繊維を使用して未漂白の折り畳みタオルを製造している。湿潤引張強度及び乾燥引張強度は重要な標的である。彼らは、ＰＡＥとＣＭＣの組み合わせを使用して、湿潤引張強度及び乾燥引張強度を制御している。機械は、ＣＭＣに関連したウェットエンド堆積物と不十分なストック排水に関連した不満を経験している。その結果、工場はＣＭＣの使用を削減又は廃止することを決定する。
【０１０６】
実施例６のような新規ポリマー２を評価して、この機械上のＣＭＣ使用を低減又は排除した。工場制御条件は、製紙ｐＨ７．５で２．７ｋｇ／トン（６ポンド／トン）の用量でＣＭＣと共にＰＡＥ樹脂（１１．３ｋｇ／トン；２５ポンド／トン）を使用する。
【０１０７】
新規ポリマー添加後の繊維表面のゼータ電位を図８（線）に示す。
【０１０８】
新規ポリマー２は、ウェットエンド電荷を効果的に最適化し、等用量レベルでウェットエンド電荷にＣＭＣと同じ影響を与える。新規ポリマーは、図８（棒）に示すＣＭＣに匹敵するシート強力効率を実現する。
【０１０９】
しかし、ＣＭＣは、ストックの排水性を犠牲にして良好なシート強度を提供し、プロセスから灰分の除去がより非効率的である。図９は、ストック排水試行結果（棒）及びシート灰分含有量（線）をまとめたものである。低濾水度の１００％再利用ストック排水時間は、ＣＭＣ添加に伴って増加する。新規ポリマーは、図９に示すように、ＣＭＣ処理条件に対して、ストック排水速度に正の影響を与え、シート状灰分含量を増加させる。
【０１１０】
再利用された完成紙料の灰分は、機械の動作効率及びシート強度品質において重要な役割を果たしうる。洗浄及び浄化プロセスで除去されない場合、灰分はヘッドボックス内に３０％以上のレベルまで蓄積し、粘着性の凝集物及び堆積物を形成することがある。新規ポリマーは、灰分をシートに固定し、より効果的に灰分をプロセスから除去することができる。この研究は、新規ポリマーがＣＭＣに取って代わることができ、良好なシート強度とストック排水の改善の両方を提供することを示している。
【０１１１】
図８は、１００％再利用された未漂白の折りたたみタオルシートのヘッドボックスの電荷（ゼータ電位）及びシート強度に関する、ＣＭＣの新規ポリマー２での置換を示す。
【０１１２】
図９は、ＣＭＣを新規ポリマー２に置き換えたことにより、ストック排水率及びシート灰分含有量を増加したこと示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2018513286.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成29年12月19日(2017.12.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００，０００ダルトンを超える分子量を有する少なくとも１種のポリマー、及び分解剤を含む組成物を、パルプ懸濁液に添加する工程、及び
紙製品を形成する工程、を含む、紙製品の乾燥強度及び／又は湿潤強度を増大させる方法。
【請求項２】
添加される前記組成物が、５００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリマー及び分解剤の乾燥プレ混合ブレンドである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記組成物が、懸濁液の乾燥繊維重量に基づいて、２重量％までの量で添加される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記組成物が、パルプ懸濁液の周囲温度、又は４５℃未満の温度、又は１０℃から４０℃の温度、又は２０℃から３０℃の温度で添加される、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記ポリマーがアニオン性ポリマー又はカチオン性ポリマーである、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記ポリマーが、アクリルアミド含有ポリマー、又はアクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマーからなる群から選択される、１種のアクリルアミド含有ポリマーである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリマーが、ポリアクリルアミド；ポリアクリルアミド誘導体；メタクリルアミドホモポリマー、コポリマー、及びターポリマー；ジアセトンアクリルアミドポリマー；Ｎ−メチロールアクリルアミドポリマーからなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
アクリルアミド及びアクリル酸を含有する前記アクリルアミドが、０．０８から０．１５、又は０．１から０．２のアクリルアミドに対するアクリル酸のモル比率を有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記組成物が、さらに、第１のポリマーと比較して、前記分解剤に対する異なる分解応答を有する第２のポリマーを含む、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記分解剤が、鉄含有化合物、過酸化物、亜塩素酸ナトリウム、塩化スズ（ＩＩ）、過炭酸塩、及び硫酸第一鉄からなる群から選択される、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記方法が、さらに、存在する分解剤の量を変更することにより、バルク粘度の観点から、パルプ懸濁液中でのポリマーの分子量を調整する工程を含む、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
分解剤の量が、パルプ懸濁液の５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、又は１５０ｐｐｍ未満である、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
乾燥粉末形態の１，０００，０００ダルトンを超える分子量を有するポリアクリルアミド；及び
乾燥粉末形態の分解剤を含む、紙製品の湿潤強度及び／又は乾燥強度を増大させるための、プレ混合ブレンドの形態の組成物。
【請求項１４】
前記分解剤が硫酸第一鉄を含有する、請求項１３に記載の組成物。
【請求項１５】
ポリアクリルアミドの量が、９５重量％を超えるか、９６重量％から９９重量％であり、及び／又は
分解剤の量が、１重量％から５重量％か、１重量％から４重量％である、請求項１３又は１４に記載の組成物。
【請求項１６】
ポリアクリルアミドが、アクリルアミド及びアクリル酸を含むコポリマーであるか、アクリルアミドに対するアクリル酸のモル比が０．０８から０．１５、又は０．１から０．２である、アクリルアミド及びアクリル酸を含むコポリマーである、請求項１３から１５のいずれかに記載の組成物。
【請求項１７】
前記組成物が、さらに、前記ポリアクリルアミドと比較して、前記分解剤に対する異なる応答を有するポリマー、及び／又は
前記組成物が、さらに、水溶液への溶解の際に分解剤を酸化できる、潜在的な酸化剤を含む、請求項１３から１６のいずれかに記載の組成物。
【国際調査報告】
2018513286.tif 000012
2018513286.tif 000013