(57)【要約】  特定の例示的な実施形態は、逐次的に活性化された低Ｅコーティングを有する被覆物品、及び／又はその製造方法に関する。特定の例示的な実施形態では、１つ以上の赤外線反射層は、特定の周波数／周波数範囲を有する光子を使用する前処理としての非平衡状態の活性化後、より平衡状態の熱活性化によって活性化される。前処理の活性化は、銀原子をエネルギー的に有利な位置に再配置するのを助け、好ましくない凝集を回避するのに役立つ。より平衡状態の熱活性化段階は、積層体内の層の化学ポテンシャルを整列させかつ前処理された銀層をさらに緻密化するのを助ける。そうすることで、コーティングにおける応力の蓄積、ポイント及び寸法の欠陥の形成、他の好ましくない効率低下現象などの可能性を低減するのに役立つ。有利に放射率は、従来の熱走査、フラッシュ走査、及びレーザー走査のアプローチを単独で使用して達成可能な値よりも低い値に低下させることができる。【選択図】図２
2018520978.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板によって支持された多層薄膜低放射率（低Ｅ）コーティングを含む被覆物品の製造方法であって、
少なくとも第１及び第２の銀含有赤外線（ＩＲ）反射層を含む低Ｅコーティングを前記基板上に形成することであって、各々の前記第１及び第２のＩＲ反射層が１つ以上の誘電体層の間に挟まれ、第１のＩＲ反射層は、第２のＩＲ反射層よりも基板から離れている、ことと、
２段階の処理を使用して各々のＩＲ反射層を活性化することとを、含み、
前記処理における第１の段階は、少なくとも第１及び第２の波長範囲内でフラッシュ光源露光を介してＩＲ反射層を前処理し、第１の波長範囲は第１のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達し、第２の波長範囲は第２のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達し、
前記処理における第２の段階は、全てのＩＲ反射層が直接的又は間接的に基板上に蒸着された後に行われる熱処理であり、第２の段階は第１の段階に続く、方法。
【請求項２】
前記処理における第１の段階が、０．８２〜３．５５ｅＶのエネルギーを有する光子を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記処理における第２の段階が、４００〜６５０℃の温度を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記処理における第２の段階が、４００〜６５０℃の温度を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
２段階の処理後のコーティングの放射率が０．０１１以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
第１及び第２のシード層は、第１及び第２のＩＲ反射層の下に各々接触して提供され、
第１及び第２のキャッピング層は、第１及び第２のＩＲ反射層の上に各々接触して提供される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
第１の波長範囲の光子は、前記第１のシード層、前記第１のＩＲ反射層、及び／又は前記第１のキャッピング層に優先的にエネルギーを伝達し、
第２の波長範囲の光子は、前記第２のシード層、前記第２のＩＲ反射層、及び／又は前記第２のキャッピング層に優先的にエネルギーを伝達する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第１の波長範囲の光エネルギーは、第１のシード層及び／又は第１のキャッピング層によって優先的に吸収され、音響フォノンを介して第１のＩＲ反射層に伝達され、
第２の波長範囲の光エネルギーは、第２のシード層及び／又はキャッピング層によって優先的に吸収され、音響フォノンを介して第２のＩＲ反射層に伝達される、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記第１のシード層及び前記第２のシード層が各々Ｚｎを含み、前記第１及び第２のキャッピング層が各々Ｎｉ、Ｔｉ及び／又はＣｒを含む、請求項６〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前処理は、第１及び第２のＩＲ反射層中の銀原子をよりエネルギー的に有利な位置に再配置することを含み、
熱処理は、層スタック内の少なくともいくつかの層の化学ポテンシャルを整列させ、前処理された第１及び第２のＩＲ反射層をさらに緻密化する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１の段階は、前記ＩＲ反射層の１つが前記基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後の前記ＩＲ反射層が蒸着される前に行われる、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の波長範囲及び前記第２の波長範囲が同じである、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
各々の前記ＩＲ反射層の前処理は、各々のＩＲ反射層が前記１つ以上の誘電体層で覆われた後に行われる、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記第１の段階は、全ての前記ＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、前記第１の波長範囲及び前記第２の波長範囲は互いに異なる、請求項１〜１１又は１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１の波長範囲は、第１のＩＲ反射層の最大吸収に近接する第１の領域内で最大強度を有し、前記第２の波長範囲は、第１の領域から離れた第２の領域内で最大強度を有し、第１のＩＲ反射層の吸収率がその最大値の半分未満である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の波長範囲は７００〜９００ｎｍのスペクトル範囲内で最大強度を有し、第２の波長範囲は６００〜７００ｎｍのスペクトル範囲内で最大強度を有する、請求項１４〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記低Ｅは、さらに１つ以上の誘電体層の間に挟まれた第３の銀含有ＩＲ反射層を含み、第３の銀含有ＩＲ反射層は第１のＩＲ反射層よりも基板から離れており、
第１の段階は、第３のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達する第３の波長範囲を有するフラッシュ光源露光をさらに含む、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
第１、第２、及び第３の波長範囲は、全て互いに異なり、６００〜７００ｎｍ、４００〜６００ｎｍ、及び７００〜９００ｎｍのスペクトル範囲内でそれぞれの最大強度を有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の波長範囲及び前記第２の波長範囲を生成するフラッシュ光源露光は、異なる波形の時間分割されたサブパルスによって形成される、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１の波長範囲及び前記第２の波長範囲を生成する前記フラッシュ光源露光は、異なるフラッシュバルブによって形成される、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記第１の段階は、全ての前記ＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、前記第１のＩＲ反射層は、前記基板上に提供された第１の光源を使用して前処理され、前記第２のＩＲ反射層は、基板の下に提供された第２の光源を使用して前処理される、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
前記低Ｅコーティングが、室温スパッタリングによって全体的又は部分的に形成される、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
ガラス基板によって支持された多層薄膜の低放射率（低Ｅ）コーティングを含む被覆物品の製造方法であって、
室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線（ＩＲ）反射層を含む低Ｅコーティングを基板上に形成することであって、各々の前記ＩＲ反射層は、１つ以上の誘電体層の間に挟まれており、
各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化可能であって、処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルの光子による光源露光を含み、処理における第２の段階は、ＩＲ反射層の形成後４００℃を超える温度への曝露を含む、ことと、
各々のＩＲ反射層の処理における少なくとも第１の段階を行うことと、を含む、方法。
【請求項２４】
前記第１の段階は、前記ＩＲ反射層の１つが前記基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後の前記ＩＲ反射層が蒸着される前に行われる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記第１の段階は、全ての前記ＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、前記ＩＲ反射層は、異なるフラッシュ光プロファイルを有する光源露光からそこに優先的に伝達されるエネルギーを有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
前記第１の段階は、全ての前記ＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、１つ以上のＩＲ反射層は、前記基板の下に提供された第１のフラッシュ光源を使用して活性化され、他の１つ以上のＩＲ反射層が、基板の上に提供された第２のフラッシュ光源を使用して活性化される、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
被覆物品であって、
ガラス基板と、
基板によって支持された多層薄膜の低放射率（低Ｅ）コーティングと、を含み、
前記低Ｅコーティングは、１つ以上の誘電体層の間に各々が挟まれた、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線（ＩＲ）反射層を含み、各々の前記ＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化され、
処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルの光子による光源露光を含み、
処理における第２の段階はＩＲ反射層の形成後４００℃を超える温度への曝露を含み、
前記コーティングの放射率は０．０１１以下である、被覆物品。
【請求項２８】
被覆物品を形成するためのシステムであって、
多層薄膜低放射率（低Ｅ）コーティングをガラス基板上に形成するように制御可能なスパッタリング装置であって、コーティングは室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線（ＩＲ）反射層を含み、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれている、スパッタリング装置と、
それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルを使用して光子への露光によってＩＲ反射層を前処理するように制御可能な少なくとも１つのフラッシュ光源と、を含み、フラッシュ光プロファイルは０．８２〜３．５５ｅＶの光子エネルギーを使用し、過凝集を引き起こさずＩＲ反射層中の銀原子をよりエネルギー的に有利な位置に再配置するのに十分であり、
コーティングの放射率は、その後の熱プロセスへの曝露によってさらに低下し得る、システム。
【請求項２９】
前記前処理されたＩＲ反射層をその上に有する基板を少なくとも４００℃の温度に加熱し、前記コーティングの放射率を０．０１１以下に低下させるように構成された炉をさらに含む、請求項２８に記載のシステム。
【請求項３０】
前記少なくとも１つのフラッシュ光源が
（ａ）ＩＲ反射層の１つが基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後のＩＲ反射層がその上に蒸着される前に、又は
（ｂ）全てのＩＲ反射層が基板上に蒸着された後、ＩＲ反射層は異なるフラッシュ光プロファイルを有する光源露光からそこに優先的に伝達されるエネルギーを有するように動作するように制御される、請求項２８又は２９に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の特定の例示的な実施形態は、低放射率（低Ｅ）コーティングを含む被覆物品、及び／又はその製造方法に関する。より詳細には、特定の例示的な実施形態は、逐次的に活性化された低Ｅコーティングを有する被覆物品、及び／又はその製造方法に関する。特定の例示的な実施形態では、１つ以上の赤外線反射層は、特定の周波数／周波数範囲を有する光子を使用する前処理としての非平衡状態の活性化（ｎｏｎ−ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ  ｐｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ）後、より平衡状態の熱活性化（ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ  ｔｈｅｒｍａｌ  ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ）によって活性化される。
【背景技術】
【０００２】
被覆物品は、例えば、建築用グレージング、断熱ガラス（ＩＧ）窓ユニット、真空断熱ガラス（ＶＩＧ）ユニットなどを含む住宅用及び商業用窓の用途で使用されることが、該当技術分野で公知である。被覆物品は、多くの場合、車両窓、冷蔵庫／冷凍庫ドアなどにも使用される。特定の例では、強化、曲げなどのために、このような被覆物品の熱処理（例えば、熱強化、熱曲げ、及び／又は倍強度化処理）が望ましいことが知られている。
【０００３】
特定の状況では、被覆物品の設計者らは、多くの場合、良好な選択性、所望の可視光透過率、低放射率（又は放射力）、及び低シート抵抗（Ｒｓ）の組み合わせを試みている。低放射率（低Ｅ）及び低シート抵抗の特徴は、そのような被覆物品が相当量の赤外線（ＩＲ）を放射することを遮断させ、例えば、車両又は建物の内部の好ましくない加熱を低減する。より詳しくは、低Ｅコーティングは、多くの場合、建物の構造物、車両などから出入りした太陽及び中赤外線の量を制御するために使用され得る。この文脈における放射率は、一般に、長波長の放射線の形態で熱を放射する能力を指す。放射率が低いほど、被覆グレージングの断熱特性が良好になる傾向がある。
【０００４】
低Ｅコーティングは、典型的には、１つ以上の誘電体層の間に挟まれたＩＲ反射層を支持するガラス基板を含む。いくつかの被覆物品が、１つ、２つ、３つ又は４つのＩＲ反射層を含むことは珍しいことではなく、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層によって分離され、１つ以上の誘電体層が最低ＩＲ反射層の下及び上部ＩＲ反射層の上に提供される。銀層は低Ｅコーティング内に使用される１つの一般的なＩＲ反射層である。
【０００５】
低Ｅコーティングは、典型的には、銀層における好ましくない凝集の可能性を低減するために、室温で蒸着される。凝集は、機能的及び審美的な観点から問題となる可能性がある。しかし、残念なことに、そのような室温で蒸着されたコーティングの性能は最適ではなく、放射率は一般に、単一銀のコーティングについては０．０３５〜０．０４０の範囲内であり、二重銀のコーティングについては０．０２２〜０．０２７の範囲内である。
【０００６】
放射率を低下させるために、コーティングは、多くの場合、（一般にガラスの空気による強制焼き入れによって達成される）強化の有無にかかわらず、蒸着後に熱活性化を行う。熱的に活性化された生成物の放射率は、多くの場合、単一銀のコーティングについては０．０２８〜０．０３２の範囲内であり、二重銀のコーティングについては０．０１９〜０．０２３の範囲内であり得る。熱活性化への過剰曝露は、多くの場合、可能な最小放射率に達する前に銀が凝集するため、膜の平滑性を失うことがある。多くの場合、低Ｅ性能と（例えば、可視光透過率などの点で）所望の可視光特性とがトレードオフ関係にある。従って、低Ｅコーティングを活性化する場合、性能改善の余地があることが理解されるであろう。
【０００７】
現在利用可能な別の活性化技術は、低Ｅコーティングの高輝度フラッシュ光への露光を使用する。このようなコーティングの放射加熱はまた、蒸着されたコーティングに比べて放射率を低下させる。しかし、このアプローチの１つの問題は、業界で使用される光源が、典型的には、非晶質シリコン（ａ−Ｓｉ）の従来の再結晶化に最適化され、主に近赤外線スペクトル（例えば８００〜１２００ｎｍの範囲内）で動作することである。偶然にも、これらの周波数は、銀のプラズマ波長領域と重なるため、赤外線によって引き起こされた自由電子の振動に起因した、銀のコーティングによって大部分が反射される。近赤外線光子を反発する振動は、活性化プロセスが進行するか又は光のエネルギーが増加するにつれてより強くなる。フラッシュ光によって活性化された膜の放射率は、典型的には、単一銀のコーティングについては０．０３０〜０．０３４の範囲内であり、二重銀のコーティングについては０．０２０〜０．０２４の範囲である。従って、低Ｅコーティングを活性化する場合、性能改善の余地があり、特にこのようなアプローチを行うことは、やや困難であることを再び認識するであろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
特定の例示的な実施形態の一態様は、例えば、室温で蒸着された銀系の低Ｅコーティングを活性化するための２段階のアプローチを使用して、低Ｅコーティングの放射率を改善することに関する。特定の例示的な実施形態では、強化及びフラッシュ処理のみのような従来の活性化方法を使用して達成可能なレベルよりも低い放射率レベルを達成することが可能である。
【０００９】
特定の例示的な実施形態の他の態様は、１つ以上の赤外線反射層が、特定の周波数／周波数範囲を有する光子を使用する前処理としての非平衡状態の活性化後、より平衡状態の熱活性化によって活性化されることに関する。
【００１０】
特定の例示的な実施形態の他の態様は、好ましくない凝集を回避するのを助けながら、銀原子をエネルギー的に有利な位置に再配置するのを助けるフラッシュ活性化の後、層スタック内の層の化学ポテンシャルを整列させ、かつ前処理された銀層をさらに緻密化するのを助ける熱活性化を使用することに関する。
【００１１】
さらに他の例示的な実施形態は、各々のＩＲ反射層が蒸着された後に前処理フラッシュ活性化をし、その後、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に（例えば、層スタック内の全ての層が蒸着されると）熱活性化されることに関する。
【００１２】
さらに別の例示的な実施形態は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に（例えば、層スタック内の全ての層が蒸着されると）、一連の前処理のフラッシュ活性化として、本質的に異なるＩＲ反射層を標的にするために異なるフラッシュ特性を異なるフラッシュに逐次的に用いた後に熱活性化を適用することに関する。
【００１３】
さらに別の例示的な実施形態は、一連の前処理のフラッシュ活性化として、コーティングの上に配置されたフラッシュ光源を使用して上部ＩＲ反射層のフラッシュ活性化が行われ、コーティングの下に配置されたフラッシュ光源を使用して下部ＩＲ反射層のフラッシュ活性化が行われた後に熱活性化を適用することに関する。
【００１４】
特定の例示的な実施形態では、ガラス基板によって支持された多層薄膜低Ｅコーティングを含む被覆物品を製造する方法が提供される。少なくとも第１及び第２の銀含有ＩＲ反射層を含む低放射率のコーティングが基板上に形成され、各々の第１及び第２のＩＲ反射層は、１つ以上の誘電体層の間に挟まれる。第１のＩＲ反射層は、第２のＩＲ反射層よりも基板から離れている。各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化される。処理における第１の段階は、少なくとも第１及び第２の波長範囲において、フラッシュ光源露光を介してＩＲ反射層を前処理し、第１の波長範囲は第１のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達し、第２の波長範囲は第２のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達する。上記処理の第２の段階は、全てのＩＲ反射層が基板上に直接的又は間接的に蒸着された後に行われる熱処理である。第２の段階は第１の段階に続く。
【００１５】
特定の例示的な実施形態によれば、第１の段階は、ＩＲ反射層の１つが基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後のＩＲ反射層が蒸着される前に行われてもよい。第１及び第２の波長範囲は、例えば、同じであってもよい。
【００１６】
特定の例示的な実施形態によれば、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われてもよく、例えば、第１及び第２の波長範囲が互いに異なる。例えば、第１の波長範囲は、第１のＩＲ反射層の最大吸収率に近い第１の領域内で最大強度を有してもよく、第２の波長範囲は、第１の領域から離れた第２の領域内で最大強度を有してもよく、第１のＩＲ反射層の吸収率はその最大値の半分未満である。
【００１７】
特定の例示的な実施形態によれば、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、第１のＩＲ反射層は、基板上に提供された第１の光源を使用して前処理されてもよく、第２のＩＲ反射層は、基板の下に提供された第２の光源を使用して前処理されてもよい。
【００１８】
特定の例示的な実施形態では、ガラス基板によって支持された多層薄膜低Ｅコーティングを含む被覆物品を製造する方法が提供される。室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有ＩＲ反射層を含む低Ｅコーティングが基板上に形成され、各々のＩＲ反射層は、１つ以上の誘電体層の間に挟まれる。各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化可能である。処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルの光子による光源露光を含む。処理における第２の段階は、ＩＲ反射層の形成後４００℃を超える温度への曝露を含む。各々のＩＲ反射層について処理における少なくとも第１の段階が行われる。
【００１９】
特定の例示的な実施形態では、被覆物品が提供される。被覆物品は、ガラス基板と、基板によって支持された多層薄膜低Ｅコーティングとを含む。低Ｅコーティングは、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有ＩＲ反射層を含み、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれており、各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化される。処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルにおいて光子による光源露光を含む。処理における第２の段階は、ＩＲ反射層の形成後４００℃を超える温度への曝露を含む。コーティングの放射率は０．０１１以下である。
【００２０】
特定の例示的な実施形態では、被覆物品を形成するためのシステムが提供される。スパッタリング装置が、ガラス基板上に多層薄膜低Ｅコーティングを形成するように制御可能であって、コーティングは、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線（ＩＲ）反射層を含み、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれている。少なくとも１つのフラッシュ光源は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルを使用して光子への露光によってＩＲ反射層を前処理するように制御可能である。フラッシュ光プロファイルは、０．８２〜３．５５ｅＶの光子エネルギーを使用し、ＩＲ反射層中の銀原子を、過凝集を引き起こさずに、よりエネルギー的に有利な位置に再配置するのに十分である。コーティングの放射率は、その後の熱プロセスへの曝露によってさらに低下し得る。例えば、システムは、前処理されたＩＲ反射層をその上に有する基板を少なくとも４００℃の温度に加熱し、前記コーティングの放射率を０．０１１以下に低下させるように構成された炉をさらに含んでもよい。
【００２１】
上記及び／又は他の被覆物品は、特定の例示的な実施形態では、断熱ガラス（ＩＧ）ユニットに含まれてもよい。特定の例示的な実施形態は、そのようなＩＧユニット、及び／又はそれらを製造する方法に関する。
【００２２】
本明細書に記載した特徴、形態、利点及び例示的な実施形態は、更なる実施形態を実現するために組合されてもよい。
【００２３】
これらの及び他の特徴及び利点は、図面と関連した例示的な実施形態の以下の詳細な説明を参照することによって、より良く完全に理解されることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】特定の例示的な実施形態において２段階の活性化アプローチによって活性化され得る低放射率（低Ｅ）コーティングを含む被覆物品の断面図である。
【図２Ａ】図１の例示的な被覆物品が熱プロセスで活性化されたときに起こることを示すＳＥＭ画像である。
【図２Ｂ】図１の例示的な被覆物品が一回のフラッシュプロセスで活性化されたときに起こることを示すＳＥＭ画像である。
【図２Ｃ】図１の例示的な被覆物品がレーザ走査で活性化されたときに起こることを示すＳＥＭ画像である。
【図３】特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第１の例示的技術を示すフローチャートである。
【図４】特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第２の例示的技術を示すフローチャートである。
【図５】図１の例示的な被覆物品の吸収率対波長をプロットしたグラフである。
【図６】特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第３の例示的技術を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
特定の例示的な実施形態は、例えば、室温で蒸着された銀系の低放射率（低Ｅ）コーティングを含む、銀系の低Ｅコーティングを活性化するための２段階のアプローチに関する。特定の例では、強化及びフラッシュ処理のみのような従来の活性化方法を使用して達成可能なレベルよりも低いレベルの放射率を達成することが可能である。特定の例示的な実施形態は、銀層及び／又はそれに最も近接した１つ以上の層を特定の周波数又は周波数範囲を有する光子へ露光することにより非平衡状態に活性化し、続いて層スタック全体をより平衡状態に熱活性化する。特定の例示的な実施形態では、非平衡状態の活性化において、紫外線（ＵＶ）固有の周波数又は周波数範囲が使用される。
【００２６】
高エネルギー光子によるコーティングの前処理の活性化は、銀原子の好ましくない凝集を回避するのに役立ち、銀原子をエネルギー的に有利な位置に再配置させるのを助ける。上記のように、そのような凝集は副作用であり、熱加熱だけでコーティングを最適化する際に考慮すべきトレードオフである。従って、高エネルギー光子によるコーティングの前処理の活性化は、銀層及び／又はそれに近接した１つ以上の層による吸収に好ましい、選択的な周波数又は周波数範囲を有する光子による活性化を使用して中間活性化された状態を形成するものと考えることができ、銀層の凝集を引き起こす危険性は低い。
【００２７】
積層体内の異なる層がより平衡状態になると、第１の活性化段階に続いて熱活性化がなされる。より平衡状態の熱活性化段階は、積層体内の層の化学ポテンシャルを整列させかつ前処理された銀層をさらに緻密化するのを助ける。そうすることにより、コーティングにおける応力の蓄積、ポイント及び寸法の欠陥の形成、他の好ましくない効率低下現象などの可能性を低減するのに役立つ。
【００２８】
光照射の波長又は波長範囲に依存して、光エネルギーは、多層スタックの一つの特定層又は複数の特定層によって選択的に吸収され得る。例えば、光エネルギーがシード層、キャッピング層、又はその両方によって選択的に吸収され、次いで、音響フォノンによって隣接する銀層に伝達することを可能にする照射の波長又は波長範囲を選択可能である。シード及びキャッピング層の材料組成に依存して、光源は、強いＵＶ成分のみ、又はＵＶ周波数と可視光周波数又はＩＲ周波数との組み合わせを有するように選択してもよい。波長選択は、積層体の部材の吸収端を考慮して決定されてもよい。
【００２９】
特定の例示的な実施形態は、層スタックの残りの平衡調整から銀原子の再配列による有益な効果を効果的に切り離し、それによりこれらの２つのプロセスの欠点を低減するのに役立つという点で有利である。特定の例示的な実施形態はまた、例えば、エネルギー源から積層体の特定の層へのエネルギー伝達をより良好に標的にするために、活性化の第１の段階の間、光子周波数のより柔軟な調整を可能にする。この利点は、異なる層スタックの設計を有する低Ｅ製品にとって特に価値がある。
【００３０】
フラッシュ後の熱処理によって活性化されたコーティングの得られた放射率は、フラッシュ処理のみによって、熱処理のみによって、及び熱処理後のフラッシュ処理によって活性化されたものと比較して低い値である。さらに、本発明者らは、熱処理後のフラッシュ処理は、多くの場合熱処理又はフラッシュ処理単独と比較して放射率の改善をもたらさないことを観察した。対照的に、その後の熱処理が行われたフラッシュ−光活性化膜の放射率は、単一銀のコーティングについては０．０１８〜０．０２１の範囲内であり、二重銀のコーティングについては０．０１１〜０．０１３の範囲内であることが判明している。特定の例示的な実施形態では、その後の熱処理が行われたフラッシュ−光活性化膜の放射率は、単一銀のコーティングについては０．０１８未満であり、二重銀のコーティングについては０．０１１未満であり得る。特定の例示的な実施形態では、その後の熱活性化が行われないフラッシュ活性化コーティングの場合に、放射率は従来技術よりも２０％が改善（低下）された。特定の例示的な実施形態では、本明細書に記載される２段階のフラッシュ−熱活性化アプローチが使用される場合、放射率の改善（低下）はさらに大きくなり得る。
【００３１】
単一銀のコーティングの場合、銀系の層が蒸着された直後に、層スタック内の全ての層が積層されると銀系の層の上に１つ以上のキャッピング層が提供された直後に、及び／又は他の適切な時期に、フラッシュ活性化が適用されてもよい。層スタック内の全ての層が蒸着されると、熱処理が提供されてもよい。以下により詳細に説明するように、複数のＩＲ反射層が提供されている場合、更なる選択肢がある。
【００３２】
フラッシュは速く、マイクロ秒又はミリ秒ほどの時間間隔にわたって持続してもよい。例えば、特定の例示的な実施形態は、０．０１〜１００ｍｓ、より好ましくは０．０５〜１０ｍｓ、さらにより好ましくは０．１〜５ｍｓ持続するフラッシュを使用してもよい。特定の例示的な実施形態では、フラッシュ活性化の処理段階は、０．８２ｅＶよりも大きいエネルギーを有する光子を含む。好ましくは、各々フラッシュの光子エネルギーは、０．８２〜３．５５ｅＶである。特定の例示的な実施形態では、熱活性化の処理段階は、少なくとも４００℃の温度を含む。好ましくは、温度は４００℃〜６５０℃である。特定の例示的な実施形態では、熱活性化の処理段階は、好ましくは１〜２０分、より好ましくは５〜１０分である。パルス幅、パルス強度、及び／又は他の変数を使用して、フラッシュ強度を変更してもよい。コーティングに適した波長範囲を選択することによって、基板とは対照的にコーティングに加熱の大部分が向かうことを保証することが可能である。対照的に、理論上完全に平衡状態にある熱活性化は、被覆物品全体が所与の温度に達するのを待つ。これはいくつかのコーティングでは可能であるが、全てのコーティングで可能なことではない。従って、熱活性化プロセスと関連して、準平衡状態が要求され得る。しかし、被覆物品全体が加熱されているので、その活性化は、フラッシュ活性化よりも平衡状態の活性化の方が多いことが理解されるであろう。
【００３３】
ここで、より詳細には、同様の参照番号がいくつかの図面にわたって同様の部品を示す図面を参照すると、図１は、特定の例示的な実施形態において２段階の活性化アプローチによって活性化され得る低放射率（低Ｅ）コーティングを含む被覆物品の断面図である。図１の被覆物品は、基板（例えば、ガラス基板）１０２によって支持される多層コーティング１００を含み、剛性又は可撓性であってもよい。多層コーティング１００内の複数層の中のいくつか又は全ては、スパッタリングなどの物理的蒸着技術によって形成してもよい。さらに、複数層の中のいくつか又は全てを室温で蒸着してもよい。当業者には理解されるように、「室温蒸着」は、一般に、例えばプロセスの温度が（必ずしも正確ではない）略室温であるような、より低温かつ意図的に加熱されないスパッタリング環境を指す。
【００３４】
コーティング１００は、第１及び第２の銀系ＩＲ反射層１０４ａ及び１０４ｂを含む。第１及び第２の銀系ＩＲ反射層１０４ａ及び１０４ｂは、第１及び第２のシード層１０６ａ及び１０６ｂによって支持され、ＺｎＯｘ、ＡｌＯｘ、ＺｎＡｌＯｘなどが挙げられる。第１及び第２の銀系赤外線反射層１０４ａ及び１０４ｂの上には、第１及び第２のキャッピング層１０８ａ及び１０８ｂが提供されている。他の例示的な実施形態では、これらのキャッピング層１０８ａ及び１０８ｂは、完全に又は部分的に金属性であってもよい。特定の例示的な実施形態では、キャッピング層１０８ａ及び１０８ｂは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔｉなどを含んでもよく、他の例示的な実施形態では、完全に又は部分的に酸化されてもよい。特定の例示的な実施形態では、この材料を含む層は、第１及び第２のシード層１０６ａ及び１０６ｂと共に、又は代わりに、ＩＲ反射層１０４ａ及び１０４ｂの一方又は両方の下に（例えば、直接接触して）提供されてもよい。例えば、第１及び第２の銀系ＩＲ反射層１０４ａ及び１０４ｂを保護し所望の光学特性などを達成するのを助けるために、他の実施形態では、更なる誘電体層を提供してもよい。例えば、第１及び第２の酸化錫含有層１１０ａ及び１１０ｂは、図１の例においてキャッピング層１０８ａ及び１０８ｂの上に提供され、第１及び第２のシリコン含有層１１２ａ及び１１２ｂ（いくつかの例では、積層体を通る酸素移動の発生率を低減するのに役立ち得る）が図１の例において第１及び第２の酸化錫含有層１１０ａ及び１１０ｂの上に提供される。シリコン含有層１１２ａ及び１１２ｂは、他の例示的な実施形態では、酸化及び／又は窒化してもよい。アルミニウムは、これらの層の１つ以上に含まれていてもよい。これらの層は、特定の例示的な実施形態では、酸素含量によって分類されてもよい。図１に示すように、他の例示的な実施形態では、完全に又は部分的に酸化され得るＮｉ、Ｃｒ、Ｔｉなどを含む薄層１１４が第１のシリコン含有層１１２ａと他のシリコン含有層１１６との間に、例えば遮断層として提供される。別の酸化錫含有層１１８が他のシリコン含有層１１６の上に、かつ層１０６ｂ／１０４ｂ／１０８ｂを含む上側の銀含有サブ積層体のすぐ下に提供されている。別のシリコン含有層１２０は基板１０２上に提供され、基板１０２からの酸素、ナトリウムなどの移動を阻止するのを助けることができる。
【００３５】
特定の例示的な実施形態では、上側の標的層の上に提供された任意の層は本質的に非吸収性である。例えば、キャッピング層の上の最上部の誘電体は、好ましくは、２００〜１５００ｎｍ、より好ましくは３００〜１２００ｎｍの波長範囲（又は任意の部分的な範囲）内の光学吸収を１％未満、より好ましくは０．１％未満の光学吸収を有し、そのパルスが伝達される。インコヒーレント電磁（ＥＭ）放射線は、銀系の層によって直接的に及び／又は間接的に吸収されてもよく、ＥＭ放射線は、前記波長範囲又は他の波長範囲内で動作可能なフラッシュ光を使用して提供されてもよい。銀系の層における光吸収は、銀の結晶化及び関連した全体的な積層体の放射率の低下をもたらすことが理解されるであろう。
【００３６】
図１の層スタック内の例示的な層の厚さ範囲は、以下の表に示されている。可視光透過率、放射率、及び他の特性は、例によって異なることが理解されるであろう。
【００３７】
【表１】
2018520978.tif 000003
【００３８】
図２Ａ〜２Ｃは、図１の例（実施例Ｄの厚さ範囲を有する）被覆物品が熱プロセス、１回のフラッシュプロセス及びレーザー走査で活性化されたときに起こることを示すＳＥＭ画像である。図２Ａからわかるように、下部銀系層１０４ａ’及び上部銀系層１０４ｂ’における銀粒子の成長はかなり明確であり、熱のみのプロセスを使用してこれらの層についての「かなり良い」活性化を示す。
【００３９】
図２Ｂから分かるように、上部銀系層１０４ｂ’’における銀粒子の成長は、１回のフラッシュのアプローチを使用する場合に優れている。この画像に追加された矢印は、特有の粒子の成長を示すのを助ける。しかし、残念なことに、下部銀系層１０４ａ’’はほとんど活性化されない。実際には、このように見たときに層が黒色であるため、個々の粒子などを識別することは困難である。
【００４０】
図２Ｃは、ＩＲレーザを用いた走査が、下部銀系層１０４ａ’’’及び上部銀系層１０４ｂ’’’の測定可能な活性化を生じないことを示す。
【００４１】
図３は、特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第１の例示的技術を示すフローチャートである。ステップＳ３０２において基板が提供される。ステップＳ３０４において、１つ以上の下部誘電体層がその上に蒸着される。これらの層は、ナトリウム移動阻止層、全層スタックの光学系に有用な層、ＩＲ反射層のための１つ以上のシード層などであってもよい。ステップＳ３０６において、第１のＩＲ反射層（銀系ＩＲ反射層であってもよい）が下部誘電体層上に蒸着される。ステップＳ３０８において、１つ以上の上部誘電体層がＩＲ反射層上に提供される。これらの層は、キャッピング層、光遮断層、などを含んでもよい。ステップＳ３１０において、蒸着された銀系ＩＲ反射層がフラッシュ活性化される。図３に示すように、例えば、保護するのを助けるために、誘電体層が銀系ＩＲ反射層の上に提供された後に、フラッシュ処理を施してもよい。
【００４２】
蒸着すべきＩＲ反射層がさらにある場合（例えば、ステップＳ３１２で決定された場合）、ステップＳ３０４、Ｓ３０６、Ｓ３０８、及びＳ３１０が再び行われる。このループは、２つ、３つ、４つ、又は他の数のＩＲ反射層を有するコーティングのために繰り返されてもよいことが理解されるであろう。全てのＩＲ反射層が蒸着されると、ステップＳ３１４において任意のオーバーコートが提供されてもよい。オーバーコートは、Ｓｉ、Ｚｒ等を含む層であってもよい。熱活性化は、ステップＳ３１６において、例えば完全な被覆物品上で行われる。熱活性化は、ライン内で（例えば、蒸着プロセスの直後に）、製作者又は製造業者に一旦出荷されると、保管された後、又は他の時期に行われ得ることが理解されるであろう。
【００４３】
図３は、その後のＩＲ反射層が基板上に蒸着される前に、所定のＩＲ反射層に対して別個のフラッシュ活性化が行われるアプローチを表すことが理解されるであろう。従って、各々のＩＲ反射層が蒸着された後にフラッシュがある。特定の例示的な実施形態では、逐次的なフラッシュに対して共通のフラッシュパラメータを使用してもよい。しかし、例えばあまりにも多くのフラッシュをあまりにも速く実行するなどによる、基板の残留加熱を避けるように注意すべきであることが理解されるであろう。フラッシュ活性化されたＩＲ反射層が、例えば過度のフラッシュ活性化により損傷を受ける可能性のある任意の下層ＩＲ反射層を保護するのに役立つように、光子の大部分、又は実質的に全て又は全てを吸収するように注意する必要もある。例えば、任意の下層ＩＲ反射層に過凝集などを引き起こすことなく、処理されている層によって吸収されたフラッシュを生成させるフラッシュパラメータを選択することが好ましいであろう。
【００４４】
図４は、特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第２の例示的技術を示すフローチャートである。図４は図３と同様である。しかし、図４から分かるように、ステップＳ３１０は、ステップＳ３０４、Ｓ３０６、及びＳ３０８を含むループには存在しない。図４のフローチャートは、各々のＩＲ反射層が蒸着された後のフラッシュの代わりに、全てのＩＲ反射層が蒸着された後、ステップＳ３１６における熱活性化の前に、ステップＳ４０２において各々のＩＲ反射層についての適切なパルスプロファイルを用いたフラッシュ活性化が行われることを示す。フラッシュパルス又はサブパルスは、積層体内の個々のＩＲ反射層を標的にする。これは、積層体内の異なるＩＲ反射層についての適切なパルス又はサブパルスプロファイルを選択することによって達成される。
【００４５】
異なるＩＲ反射層を標的にする１つの方法は、フラッシュ内のパルス又はサブパルスの波長又は波長範囲を変化させることによるものである。パルスのプロファイルは、例えば、異なる波長又は波長範囲に対する層の吸収を調べることによって展開してもよい。異なる層で異なる程度に吸収されるパルスプロファイルを選択することが可能である。例えば、図１に示す二重銀低Ｅコーティングでは、上部銀系層１０４ｂで著しく吸収される（従って、下部銀系層１０４ａに達しない）パルスの第１のプロファイルを選択し、さらに上部銀系層１０４ｂには顕著に吸収されず、下部銀系層１０４ａには顕著に吸収される第２のプロファイルを選択することも可能である。
【００４６】
図５及び次の説明は、そのようなプロファイルがどのように展開され得るかを示す。即ち、図５は、図１の例示的な被覆物品（実施例Ｄの厚さ範囲を有する）の吸収率対波長をプロットしたグラフである。より詳しくは、実線は上部銀系層の放射線感受性を示し、長破線は下部銀系層の放射線感受性を示す。点線は、これらのコーティングをフラッシュ活性化するために使用され得る例示的なフラッシュの特性を示す。図５から分かるように、第１のフラッシュは、基本的に上部銀系層の最も感受性の高い領域又はその近傍に、上部銀系層を標的にする。第２のフラッシュは、非常に感受性の高い領域の１つ又はその近傍に、下部銀系層を標的にする。しかし、その領域は、上部銀系層が放射線の影響を受けない領域である。従って、（例えば、波長による吸収率の点で）層スタック内の異なる銀系の層の放射線に対する感受性を特徴付けることによって、（例えば、シート抵抗及び／又は放射率を０に減少させること、過凝集、層の粗さの増加などを含む）過剰活性化の可能性も低減しながら、様々な層を活性化する点で有利なフラッシュ波長プロファイルを選択することが可能である。
【００４７】
本発明者らは、図１の例（実施例Ｄの厚さ範囲を有する）では、上部銀系層と下部銀系層との吸収比が約２．６であることを観察した。この特徴のアプローチは、同じ又は異なる数のＩＲ反射層を有する異なる層スタックに対して使用してもよい。例えば、図１（実施例Ｄの厚さ範囲を有する）に示されたものと同様の三重銀の例示的な実施形態では、本発明者らは約５．２：２：１の比であることを見出した。この場合も、上部銀と第２銀との吸収比は約２．６である。これらの比は、例えば、約±１０％の範囲内で、様々な異なる二重及び三重の銀の実施形態（例えば、同一又は同様の層の積層体を有する）について実行可能であると期待される。
【００４８】
図５に示されるように、２つの銀系ＩＲ反射層は、少なくとも２つのサブフラッシュで活性化され、第１のフラッシュは、上部銀系ＩＲ反射層によって優先的に吸収される７００〜９００ｎｍのスペクトル範囲内で最大強度を有し、第２のフラッシュは、第２の銀系ＩＲ反射層によって優先的に吸収される６００〜７００ｎｍ（又は５５０〜６５０ｎｍ）のスペクトル範囲内で最大強度を有する。３つの銀系ＩＲ反射層を有する層スタックは、少なくとも３つのサブフラッシュで活性化されてもよく、第１のフラッシュは、上部銀系ＩＲ反射層によって優先的に吸収される７００〜９００ｎｍのスペクトル範囲内で最大強度を有し、第２のフラッシュは、中間の銀系ＩＲ反射層によって優先的に吸収される６００〜７００ｎｍ（又は５５０〜６５０ｎｍ）のスペクトル範囲内で最大強度を有し、第３のフラッシュは、下部銀系ＩＲ反射層によって優先的に吸収される４００〜６００ｎｍのスペクトル範囲内で最大強度を有する。
【００４９】
これら及び／又は他の異なるスペクトル領域における逐次的なフラッシュ光パルスは、特定の例示的な実施形態では、異なる波形の時間分割されたサブパルスによって形成されてもよい。特定の例示的な実施形態では、これら及び／又は他の異なるスペクトル領域における逐次的なフラッシュ光パルスは、異なるスペクトルの光を放出する別々のフラッシュバルブによって形成してもよい。いくつかの例では、これらは、電球組立体において背中合わせに配置されてもよい。特定の例示的な実施形態では、これら及び／又は他の異なるスペクトル領域における逐次的なフラッシュ光パルスは、光学フィルタを使用して別個のフラッシュバルブによって形成してもよい。
【００５０】
以下の表は、蒸着された状態、熱的に活性化された状態、フラッシュ活性化された状態、及び２段階のフラッシュ及び熱的に活性化された状態における図１の被覆物品（実施例Ｄの厚さ範囲を有する）のシート抵抗（Ｒ、オーム／スクエア）、放射率、ｇ値、及び可視光透過率（Ｔｖｉｓ）測定値を提供する（当技術分野では知られているように、ｇ値は物品の太陽エネルギー透過率を測定する係数であり、場合によってはその物品のソーラー因子とも呼ばれる。）。図４の例示的なアプローチを使用して２段階のフラッシュ及び熱的に活性化された状態に達した。
【００５１】
蒸着された状態における性能
【表２】
2018520978.tif 000004
【００５２】
熱的に活性化された状態における性能
【表３】
2018520978.tif 000005
【００５３】
フラッシュ活性化された状態における性能
【表４】
2018520978.tif 000006
【００５４】
２段階のフラッシュ及び熱的に活性化された状態における性能
【表５】
2018520978.tif 000007
【００５５】
前記の表から分かるように、フラッシュ活性化された状態は、良好な可視光透過率を保持しながら、放射率の顕著な低下をもたらす。実際に、放射率は、熱的に活性化された状態で達成されたものと比較して１４．４％の減少が達成され、可視光の透過率は、蒸着された状態で得られたものと熱的に活性化された状態で得られたものとの間である。しかし、特定の例示的な実施形態において２段階の活性化アプローチを施した被覆物品は、匹敵する可視光透過率を有する熱的に活性化された状態で達成されたものと比較して、放射率が５０％低下する。
【００５６】
図６は、特定の例示的な実施形態による、２段階の活性化アプローチの第３の例示的技術を示すフローチャートである。図６も図３と同様である。しかし、再び図６から分かるように、ステップＳ３１０は、ステップＳ３０４、Ｓ３０６、及びＳ３０８を含むループには存在しない。図６のフローチャートは、各々のＩＲ反射層が蒸着された後のフラッシュの代わりに、全てのＩＲ反射層が蒸着された後、ステップＳ３１６における熱活性化の前にステップＳ６０２及びＳ６０４において上部及び下部ＩＲ反射層のフラッシュ活性化が行われることを示す。これらの活性化は、同時に又は異なる時期に起こり得ることが理解されるであろう。
【００５７】
同一又は同様のプロファイルは、活性化される各々のＩＲ反射層に対して使用されてもよい。例えば、上層の薄膜層などの内容物とは対照的に、基板の内容物を占める異なるパルスプロファイルを使用することが好ましい場合があり、これはパルスがどのように上部及び下部ＩＲ反射層に吸収されるかに影響を及ぼし得る。
【００５８】
上述の例示的なフラッシュ光の波長、強度、パワー、及び／又は他の値は、図３、図４及び図６に示されるアプローチに関連して使用され得ることが理解されるであろう。
【００５９】
３つの例示的なアプローチが前記に詳細に説明されているが、それらは、例えば、コーティング、利用可能な機器、プロファイルを容易に展開することができること、展開されたプロファイルの有効性などに依存して、異なる組合わせ、副組合わせ、及び副組合わせの組合わせで組み合わされてもよいことが理解されるであろう。言い換えると、内部ＩＲ反射層に「届きにくい」場合、内部ＩＲ層にも影響を及ぼすことなく外部ＩＲ反射層を活性化することが困難である場合には、図３、４及び６について概説したアプローチの異なる形態が使用されてもよい。例えば、上に概説したアプローチからの態様を使用して、（例えば、基板の下からの図３のアプローチ及び基板の上からの図４のアプローチを使用して）上部からの２つのＩＲ反射層及び下部からの１つのＩＲ反射層を活性化可能であるか又はその逆（例えば、基板の下からの図３のアプローチ及び基板の上からの図４のアプローチを使用する）ことも可能である。別の例として、４つのＩＲ反射層を含む低Ｅコーティングでは、（例えば、図４及び図６のアプローチを効果的に組み合わせることによって）２つの層が上部から活性化され、２つの層が下部から活性化されてもよい。３つ又は４つのＩＲ反射層を有する低Ｅコーティングを含む別の例として、中間の１つ又は２つのＩＲ反射層は、蒸着されるときに、（例えば、図３のアプローチを使用して）活性化されてもよく、上部及び下部ＩＲ反射層は（例えば、図６のアプローチを使用して）最後に活性化してもよい。さらに別の例では、４つのＩＲ反射層を有する低Ｅコーティングにおいて、最初の２つのＩＲ反射層が蒸着されるときに（例えば、図３のアプローチを使用して）活性化し、２つの上部ＩＲ反射層は２つの異なるパルスプロファイルを使用して（例えば、図４のアプローチを使用して）活性化することが可能である。さらに他の組み合わせも可能であり、本明細書で検討される。
【００６０】
本明細書に記載の技術によって製造された被覆物品もまた企図されることが理解されるであろう。同様に、そのような被覆物品を製造するための、及び／又は本明細書に記載した技術を行うためのシステムも企図される。例えば、システムは、ガラス基板上に多層薄膜低Ｅコーティングを形成するように制御可能なスパッタリング装置を含んでもよく、コーティングは、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有ＩＲ反射層を含み、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれている。少なくとも１つのフラッシュ光源は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルを使用して光子への露光によってＩＲ反射層を前処理するように制御可能である。フラッシュ光プロファイルは、０．８２〜３．５５ｅＶの光子エネルギーを使用し、ＩＲ反射層中の銀原子を、過凝集を引き起こさずに、よりエネルギー的に有利な位置に再配置するのに十分である。コーティングの放射率は、その後の熱プロセスへの曝露によってさらに低下し得る。例えば、システムは、その上に前処理されたＩＲ反射層を有する基板を少なくとも４００℃の温度に加熱し、コーティングの放射率を０．０１１以下に低下させるように構成された炉を含んでもよい。
【００６１】
特定の例示的な実施形態は、図１の例示的な低Ｅコーティングと関連して記載されているが、本明細書で使用される技術は、任意の低Ｅコーティングと関連して使用され得ることが理解される。本明細書に開示された例示的な技術から利益を得ることができる例示的な単一銀層は、以下の表に記載されている。
【００６２】
【表６】
2018520978.tif 000008
【００６３】
さらに、特定の例示的な実施形態は、銀系ＩＲ反射層を含むものとして説明されたが、本明細書に記載される例示的な技術は、例えばＩＴＯなどの他の材料に基づくＩＲ反射層に使用してもよい。同様に、特定の例示的な実施形態は、室温蒸着技術に関連して記載されるが、本明細書に記載した実施形態は、他の方法で形成された層スタック（例えば、非室温スパッタリングなどを使用して形成される層スタック）に関連して使用してもよい。
【００６４】
特定の例示的な実施形態は、基板上に「蒸着」された層を含むものとして記載されている。蒸着は、スパッタリング及び／又は他の物理的蒸着プロセスを含んでもよい。所与の層スタック内の層のいくつか又は全ては、（例えば、スパッタリングなどを使用して）蒸着されてもよく、又は他の方法で形成されてもよいことが理解されるであろう。例えば、特定の例示的な実施形態は、非スパッタリング技術を用いて誘電体層を形成し、ＩＲ反射層をスパッタ蒸着し、同じ又は異なる非スパッタリング技術を用いて更なる誘電体層を形成してもよい。
【００６５】
本明細書で使用された「熱処理」及び「熱処理すること」という用語は、ガラス含有物品の熱強度化処理及び／又は倍強度化処理を達成するのに十分な温度に物品を加熱することを意味する。この定義には、例えば、被覆物品を少なくとも約５５０℃、より好ましくは少なくとも約５８０℃、より好ましくは少なくとも約６００℃、より好ましくは少なくとも約６２０℃、及び最も好ましくは少なくとも約６５０℃の温度で、オーブン又は炉内で強化及び／又は倍強度化処理を可能にするのに十分な時間の間、加熱することが含まれる。特定の例示的な実施形態では、熱処理は、少なくとも約２分以上、約１０分以下、１５分以下などであってもよい。
【００６６】
本明細書で使用された、「上に」、「支持される」などの用語は、明示的に述べられていない限り、２つの要素が互いに直接隣接していることを意味すると解釈されるべきではない。言い換えると、第１の層は、第２の層との間に１つ以上の層があっても、第２の層の「上にある」又は「支持されている」ということもできる。
【００６７】
特定の例示的な実施形態では、ガラス基板によって支持された多層薄膜低放射率のコーティングを含む被覆物品を製造する方法が提供される。少なくとも第１及び第２の銀含有赤外線反射層を含む低Ｅコーティングが基板上に形成され、各々の第１及び第２の赤外線反射層は、１つ以上の誘電体層の間に挟まれ、第１のＩＲ反射層は、第２のＩＲ反射層よりも基板から離れている。各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化される。処理における第１の段階は、少なくとも第１及び第２の波長範囲内でフラッシュ光源露光を介してＩＲ反射層を前処理し、ここで、第１の波長範囲は第１のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達し、第２の波長範囲は第２のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達する。処理における第２の段階は、全てのＩＲ反射層が直接的又は間接的に基板上に蒸着された後に行われる熱処理であり、第２の段階は第１の段階に続く。
【００６８】
前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、処理における第１の段階は、０．８２〜３．５５ｅＶのエネルギーを有する光子を含んでもよい。
【００６９】
前の２つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、処理における第２の段階は４００〜６５０℃の温度を含んでもよい。
【００７０】
前の３つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、２段階の処理後のコーティングの放射率は、０．０１１以下であってもよい。
【００７１】
前の４つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、各々の第１及び第２のシード層は、第１及び第２のＩＲ反射層の下に各々接触して提供されてもよく、及び／又は第１及び第２のキャッピング層は、第１及び第２のＩＲ反射層の上に各々接触して提供されてもよい。
【００７２】
前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の波長範囲の光子は、第１のシード層、第１のＩＲ反射層、及び／又は第１のキャッピング層に優先的にエネルギーを伝達してもよい。第２の波長範囲の光子は、第２のシード層、第２のＩＲ反射層、及び／又は第２のキャッピング層に優先的にエネルギーを伝達してもよい。
【００７３】
前の２つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の波長範囲の光エネルギーは、第１のシード層及び／又は第１のキャッピング層によって優先的に吸収されてもよく、音響フォノンを介して第１のＩＲ反射層に伝達されてもよく、第２の波長範囲の光エネルギーは、第２のシード層及び／又はキャッピング層によって優先的に吸収され、音響フォノンを介して第２のＩＲ反射層に伝達されてもよい。
【００７４】
前の３つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１及び第２のシード層は各々Ｚｎを含み、第１及び第２のキャッピング層は各々Ｎｉ、Ｔｉ及び／又はＣｒを含んでもよい。
【００７５】
前の８つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、前処理は、第１及び第２のＩＲ反射層中の銀原子をよりエネルギー的に有利な位置に再配置することを含んでもよく、熱処理は、層スタック内で少なくともいくつかの層の化学ポテンシャルを整列させ、前処理された第１及び第２のＩＲ反射層をさらに緻密化してもよい。
【００７６】
前の９つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の代替形態として、第１の段階は、ＩＲ反射層の１つが直接的又は間接的に基板上に蒸着されるたびに、その後のＩＲ反射層が蒸着される前に行われる。代替的に、前の９つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第２の代替形態として、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われてもよく、第１の及び第２の波長範囲が互いに異なる。代替的に、９つの前の段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第３の代替形態として、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われてもよく、第１のＩＲ反射層は、基板上に提供された第１の光源を使用して前処理されてもよく、第２のＩＲ反射層は基板の下に提供された第２の光源を使用して前処理されてもよい。
【００７７】
特定の例示的な実施形態では、場合によっては第１の代替形態と共に、第１及び第２の波長範囲は同じであってもよい。特定の例示的な実施形態では、場合によっては第１の代替形態と共に、各々のＩＲ反射層の前処理は、各々のＩＲ反射層が１つ以上の誘電体層で覆われた後に行われてもよい。
【００７８】
特定の例示的な実施形態では、場合によっては第２の代替形態と共に、第１の波長範囲は、第１のＩＲ反射層の最大吸収率に近接する第１の領域内で最大強度を有してもよく、第２の波長範囲は、第１の領域から離れた第２の領域内で最大強度を有し、第１のＩＲ反射層の吸収率がその最大値の半分未満である。特定の例示的な実施形態では、任意に第２の代替形態と共に、第１の波長範囲は７００〜９００ｎｍスペクトル範囲内で最大強度を有してもよく、第２の波長範囲は６００〜７００ｎｍスペクトル範囲内で最大強度を有してもよい。特定の例示的な実施形態では、場合によっては第２の代替形態と共に、低Ｅは、さらに１つ以上の誘電体層の間に挟まれた第３の銀含有ＩＲ反射層を含み、第３のＩＲ反射層は第１のＩＲ反射層よりも基板から離れており、第１の段階は、第３のＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達する第３の波長範囲を有するフラッシュ光源露光をさらに含んでもよい。特定の例示的な実施形態では、任意に第２の代替形態と共に、第１、第２及び第３の波長範囲は全て互いに異なり、それぞれの最大強度が６００〜７００ｎｍ、４００〜６００ｎｍ及び７００〜９００ｎｍのスペクトル範囲内である。特定の例示的な実施形態では、任意に第２の代替形態と共に、第１及び第２の波長範囲を生成するフラッシュ光源露光は、異なる波形の時間分割されたサブパルスによって形成されてもよい。特定の例示的な実施形態では、任意に第２の代替形態と共に、第１及び第２の波長範囲を生成するフラッシュ光源露光は、異なるフラッシュバルブによって形成されてもよい。
【００７９】
前の１２段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、低放射率のコーティングは、室温スパッタリングによって全体的に又は部分的に形成されてもよい。
【００８０】
特定の例示的な実施形態では、ガラス基板によって支持された多層薄膜低放射率のコーティングを含む被覆物品を製造する方法が提供される。室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線反射層を含む低放射率のコーティングを基板上に形成し、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれている。各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化可能である。処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルにおいて光子による光源露光を含み、処理における第２の段階は、ＩＲ反射層の形成後に、４００℃を超える温度への曝露を含む。各々のＩＲ反射層について、処理における少なくとも第１の段階が行われる。
【００８１】
前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の段階は、ＩＲ反射層の１つが基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後のＩＲ反射が蒸着される前に行われる。代替的に、前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、ＩＲ反射層は、異なるフラッシュ光プロファイル有する光源露光から優先的にそこに伝達されるエネルギーを有する。代替的に、前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、第１の段階は、全てのＩＲ反射層が蒸着された後に行われ、１つ以上のＩＲ反射層は、基板の下に提供された第１のフラッシュ光源を使用して活性化されてもよく、他の１つ以上のＩＲ反射層が、基板の上に提供された第２のフラッシュ光源を使用して活性化されてもよい。
【００８２】
特定の例示的な実施形態では、被覆物品が提供される。被覆物品は、ガラス基板と、基板によって支持された多層薄膜低放射率のコーティングとを含む。低Ｅコーティングは、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線反射層を含み、各々のＩＲ反射層は１つ以上の誘電体層の間に挟まれており、各々のＩＲ反射層は、２段階の処理を使用して活性化される。処理における第１の段階は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルにおいて光子による光源露光を含み、処理における第２の段階は、ＩＲ反射層の形成後４００℃を超える温度への曝露を含む。コーティングの放射率は０．０１１以下である。
【００８３】
特定の例示的な実施形態では、被覆物品を形成するためのシステムが提供される。スパッタリング装置が、ガラス基板上に多層薄膜低放射率のコーティングを形成するように制御可能であって、コーティングは、室温でスパッタ蒸着された複数の銀含有赤外線反射層を含み、各々のＩＲ反射層は、１つ以上の誘電体層の間に挟まれている。少なくとも１つのフラッシュ光源は、それぞれの吸収レベルに基づいてＩＲ反射層に優先的にエネルギーを伝達するように選択されたフラッシュ光プロファイルを使用して光子への露光によってＩＲ反射層を前処理するように制御可能であり、フラッシュ光プロファイルは０．８２〜３．５５ｅＶの光子エネルギーを使用し、過凝集を引き起こさずＩＲ反射層中の銀原子をよりエネルギー的に有利な位置に再配置するのに十分である。コーティングの放射率は、その後の熱プロセスへの曝露によってさらに低下し得る。
【００８４】
前の段落の特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、前処理された赤外線反射層をその上に有する基板を少なくとも４００℃の温度に加熱し、前記コーティングの放射率を０．０１１以下に低下させるように炉が構成されてもよい。
【００８５】
前の２つの段落のうちいずれか１つの特徴に加えて、特定の例示的な実施形態では、少なくとも１つのフラッシュ光源は、（ａ）ＩＲ反射層の１つが基板上に直接的又は間接的に蒸着されるたびに、その後のＩＲ反射層がその上に蒸着される前に、又は（ｂ）全てのＩＲ反射層が基板上に蒸着された後、ＩＲ反射層が異なるフラッシュ光プロファイルを有する光源露光からそこに優先的に伝達されるエネルギーを有するように動作するように制御されてもよい。
【００８６】
本発明は、現在最も実用的であり、好ましい実施形態であると考えられるものに関連して説明してきたが、本発明は、開示された実施形態に限定されるものではなく、添付する特許請求の範囲の思想と範囲内に含まれる様々な変更及び同等の配置を含むものと理解されるべきである。
【図１】
2018520978.tif 000009
【図２Ａ】
2018520978.tif 000010
【図２Ｂ】
2018520978.tif 000011
【図２Ｃ】
2018520978.tif 000012
【図３】
2018520978.tif 000013
【図４】
2018520978.tif 000014
【図５】
2018520978.tif 000015
【図６】
2018520978.tif 000016
【国際調査報告】
2018520978.tif 000017
2018520978.tif 000018
2018520978.tif 000019
2018520978.tif 000020