(57)【要約】【解決手段】本発明は、チャンバ内に配置される鋼部分を浸炭窒化する方法に関し、この方法は複数の第１の工程及び複数の第２の工程を有し、第１の工程中のみ浸炭ガスをチャンバに注入し、第２の工程中のみ窒化ガスをチャンバに注入し、第２の工程の少なくとも１つを第１の工程の２つの間に行い、第１の工程の２つの少なくとも一部の間のチャンバ内の圧力を第１の値に維持し、第１の工程の２つの間に行う第２の工程の少なくとも一部の間のチャンバ内の圧力を第１の値より厳密に大きい第２の値に維持する。
2018505301.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ(14)内に配置される鋼部分(16)を浸炭窒化する方法であって、
複数の第１の工程及び複数の第２の工程を有し、
前記第１の工程中のみ浸炭ガスを前記チャンバに注入し、前記第２の工程中のみ窒化ガスを前記チャンバに注入し、
前記第２の工程の少なくとも１つを前記第１の工程の２つの間に行い、
前記第１の工程の２つの少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を第１の値に維持し、前記第１の工程の２つの間に行う前記第２の工程の少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を、前記第１の値より大きい第２の値に維持することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記第１の値は、0.1 hPa 〜20 hPaの範囲内であり、好ましくは0.1 hPa 〜10 hPaの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の値は、10 hPa〜250 hPa の範囲内であり、好ましくは30 hPa〜150 hPa の範囲内であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記浸炭ガスはプロパン又はアセチレンであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記窒化ガスはアンモニアであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
複数の第３の工程を更に有し、
各第３の工程を前記第１の工程の２つの間、前記第２の工程の２つの間、又は前記第１の工程の１つと前記第２の工程の１つとの間に行い、
各第３の工程中に中性ガスを前記チャンバに注入することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
第１、第２及び第３の連続的な段階を更に有し、
前記第１の段階では、第１の工程を第３の工程と交互に行うことのみが実行され、
前記第２の段階では、第２の工程、第３の工程、第１の工程及び第２の工程を連続的に有するサイクルが連続的に繰り返され、
前記第３の段階では、第２の工程を第３の工程と交互に行うことのみが実行されることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記第２の工程の１つの直前に、前記第３の工程の少なくとも１つを行い、
前記第３の工程の開始前の前記第１の工程中に、圧力を前記第１の値から前記第２の値に上昇させることを特徴とする請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
前記第２の工程の１つの直前に、前記第３の工程の少なくとも１つを行い、
前記第１の工程の終了まで圧力を前記第１の値に維持して、前記第３の工程の開始後に前記第１の値から前記第２の値に上昇させることを特徴とする請求項６又は７に記載の方法。
【請求項１０】
前記鋼部分(16)を温度保持ステージに維持することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記温度保持ステージは、800 ℃〜1,050 ℃の範囲内であることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記温度保持ステージは900 ℃より高いことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
鋼部分をチャンバ(14)内で受けるように構成されている浸炭窒化炉(10)であって、
ガス導入部(22, 24, 26, 28)、ガス抽出部(18, 20)及び制御部(40)を備えており、
該制御部(40)は、複数の第１の工程及び複数の第２の工程中に、前記第１の工程中のみ浸炭ガスを前記チャンバに導入して、前記第２の工程中のみ窒化ガスを前記チャンバに導入するために前記ガス導入部及び前記ガス抽出部を制御することが可能であり、
前記第２の工程の少なくとも１つを前記第１の工程の２つの間に行い、
前記制御部(40)は、前記第１の工程の２つの少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を第１の値に維持して、前記第１の工程の２つの間に行われる前記第２の工程の少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を前記第１の値より大きい第２の値に維持することが可能であることを特徴とする浸炭窒化炉。
【請求項１４】
加熱素子(38)を更に備えており、
前記制御部(40)は、鋼部分(16)を温度保持ステージに維持するために前記加熱素子(38)を制御することが可能であることを特徴とする請求項１３に記載の浸炭窒化炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼部分の処理方法に関し、より具体的には浸炭窒化法、つまり、鋼部分の硬度及び疲労強度を向上させるために鋼部分の表面のレベルに炭素又は窒素を導入する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素及び窒素を鋼部分の表面のレベルに数百マイクロメートルに達し得る深さまで導入し得る、複数のタイプの鋼部分浸炭窒化法がある。
【０００３】
第１のカテゴリーの浸炭窒化法は、処理される部分を含むチャンバが処理全体に亘って一般に大気圧に近い圧力に維持されるので、いわゆる高圧浸炭窒化法に相当する。このような方法では、例えば、メタノール及びアンモニアで構成されるガス状混合物をチャンバに供給しながら、処理される部分を温度保持ステージ、例えば略880 ℃に維持する。浸炭窒化工程の後、焼入れ工程、例えば油焼入れ工程、場合によっては処理された部分の歪硬化の工程を行う。
【０００４】
第２のカテゴリーの浸炭窒化法は、処理される部分を含むチャンバが一般に数百パスカル（数ミリバール）未満の圧力に維持されるので、いわゆる低圧浸炭窒化法に相当する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第8303731 号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
米国特許第8303731 号明細書には、浸炭工程及び窒化工程を交互に行う低圧浸炭窒化法の例が記載されている。この方法は満足のいく結果を与えるが、特定の用途では、処理された部分の表面での窒素濃縮を更に高めることが望ましい場合がある。
【０００７】
実施形態の目的は、上述した低圧浸炭窒化法及び低圧浸炭窒化炉の不利点の全て又は一部を克服することである。
【０００８】
実施形態の別の目的は、処理された部分に所望の炭素及び窒素の濃度プロファイルを正確に再現性よく得ることである。
【０００９】
実施形態の別の目的は、浸炭窒化法の実施が、製造側での鋼部分の処理と適合可能であるということである。
【００１０】
本発明の別の目的は、低圧浸炭窒化炉が単純な構造を有するということである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
従って、実施形態は、チャンバ内に配置される鋼部分を浸炭窒化する方法であって、複数の第１の工程及び複数の第２の工程を有し、前記第１の工程中のみ浸炭ガスを前記チャンバに注入し、前記第２の工程中のみ窒化ガスを前記チャンバに注入し、前記第２の工程の少なくとも１つを前記第１の工程の２つの間に行い、前記第１の工程の２つの少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を第１の値に維持し、前記第１の工程の２つの間に行う前記第２の工程の少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を、前記第１の値より大きい第２の値に維持することを特徴とする方法を提供する。
【００１２】
実施形態によれば、前記第１の値は、0.1 hPa 〜20 hPaの範囲内であり、好ましくは0.1 hPa 〜10 hPaの範囲内である。
【００１３】
実施形態によれば、前記第２の値は、10 hPa〜250 hPa の範囲内であり、好ましくは30 hPa〜150 hPa の範囲内である。
【００１４】
実施形態によれば、前記浸炭ガスはプロパン又はアセチレンである。
【００１５】
実施形態によれば、前記窒化ガスはアンモニアである。
【００１６】
実施形態によれば、前記方法は複数の第３の工程を更に有し、各第３の工程を前記第１の工程の２つの間、前記第２の工程の２つの間、又は前記第１の工程の１つと前記第２の工程の１つとの間に行い、各第３の工程中に中性ガスを前記チャンバに注入する。
【００１７】
実施形態によれば、前記方法は第１、第２及び第３の連続的な段階を更に有し、前記第１の段階では、第１の工程を第３の工程と交互に行うことのみが実行され、前記第２の段階では、第２の工程、第３の工程、第１の工程及び第２の工程を連続的に有するサイクルが連続的に繰り返され、前記第３の段階では、第２の工程を第３の工程と交互に行うことのみが実行される。
【００１８】
実施形態によれば、前記第２の工程の１つの直前に、前記第３の工程の少なくとも１つを行い、前記第３の工程の開始前の前記第１の工程中に、圧力を前記第１の値から前記第２の値に上昇させる。
【００１９】
実施形態によれば、前記第２の工程の１つの直前に、前記第３の工程の少なくとも１つを行い、前記第１の工程の終了まで圧力を前記第１の値に維持して、前記第３の工程の開始後に前記第１の値から前記第２の値に上昇させる。
【００２０】
実施形態によれば、前記鋼部分を温度保持ステージに維持する。
【００２１】
実施形態によれば、前記温度保持ステージは、800 ℃〜1,050 ℃の範囲内である。
【００２２】
実施形態によれば、前記温度保持ステージは900 ℃より高い。
【００２３】
実施形態は、鋼部分を受けるように構成されている浸炭窒化炉であって、ガス導入部、ガス抽出部及び制御部を備えており、該制御部は、複数の第１の工程及び複数の第２の工程中に、前記第１の工程中のみ浸炭ガスを前記チャンバに導入して、前記第２の工程中のみ窒化ガスを前記チャンバに導入するために前記ガス導入部及び前記ガス抽出部を制御することが可能であり、前記第２の工程の少なくとも１つを前記第１の工程の２つの間に行い、前記制御部は、前記第１の工程の２つの少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を第１の値に維持して、前記第１の工程の２つの間に行われる前記第２の工程の少なくとも一部の間の前記チャンバ内の圧力を前記第１の値より大きい第２の値に維持することが可能であることを特徴とする浸炭窒化炉を更に提供する。
【００２４】
実施形態によれば、前記浸炭窒化炉は加熱素子を更に備えており、前記制御部は、鋼部分を温度保持ステージに維持するために前記加熱素子を制御することが可能である。
【００２５】
前述及び他の特徴及び利点を、添付図面を参照して本発明を限定するものではない特定の目的のための実施形態について以下に詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】低圧浸炭窒化炉の実施形態を概略的に示す図である。
【図２】低圧浸炭窒化法の実施形態を示す図である。
【図３】窒化工程と拡散工程との間の図１に示されている浸炭窒化法の実施形態の実施中の浸炭窒化炉内の圧力変化のより詳細な実施形態を示す図である。
【図４】窒化工程と拡散工程との間の図１に示されている浸炭窒化法の実施形態の実施中の浸炭窒化炉内の圧力変化のより詳細な実施形態を示す図である。
【図５】窒化工程と拡散工程との間の図１に示されている浸炭窒化法の実施形態の実施中の浸炭窒化炉内の圧力変化のより詳細な実施形態を示す図である。
【図６】窒化工程と拡散工程との間の図１に示されている浸炭窒化法の実施形態の実施中の浸炭窒化炉内の圧力変化のより詳細な実施形態を示す図である。
【図７】図１に示されている実施形態に係る浸炭窒化法及び公知の浸炭窒化法の実施によって得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。
【図８】図１に示されている実施形態に係る浸炭窒化法及び公知の浸炭窒化法の実施によって得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
同一の要素は様々な図面において同一の参照番号で示されており、更に様々な図面は正しい縮尺で示されていない。明瞭化のために、記載された実施形態の理解に有用な要素のみが示され詳述されている。
【００２８】
以下の記載では、「略」、「実質的に」及び「程度」という表現は、特に指定されていない場合、１０％の範囲内、好ましくは５％の範囲内を意味する。更に、工程Ａ及び工程Ｂを交互に行うことは、一連の工程Ａ及び工程Ｂであって、各工程Ｂを、一連の最後の工程を除いて２つの工程Ａの間に行い、各工程Ａを、一連の最初の工程を除いて２つの工程Ｂの間に行うことを意味する。
【００２９】
実施形態によれば、浸炭工程とも称される炭素濃縮工程及び窒化工程とも称される窒素濃縮工程は、少なくとも浸炭窒化法の一部の間に実質的に一定の温度に維持されて処理される鋼部分を含むチャンバ内で交互に行われ、浸炭工程中に第１の低圧に維持されているチャンバに浸炭ガスを注入し、窒化工程中に第１の圧力より高い第２の圧力に維持されているチャンバに窒化ガスを注入する。各浸炭工程中、窒化ガスはチャンバに注入されず、各窒化工程中、浸炭ガスはチャンバに注入されない。
【００３０】
このため、窒化ガスの注入が浸炭ガスの注入とは別に行われるので、処理された部分に得られる炭素及び窒素の濃度プロファイルを正確に再現性よく制御し得ることが有利である。更に、チャンバが浸炭ガスの注入中のチャンバ内の圧力より高い圧力で維持されている間に窒化ガスがチャンバ内に注入されるので、浸炭ガスの注入中及び窒化ガスの注入中に同一の圧力がチャンバ内で維持される方法に対して、処理された部分の窒素濃縮が高まる。
【００３１】
浸炭ガスのチャンバ内への注入及び窒化ガスのチャンバ内への注入が中断される拡散工程を、少なくとも１つの浸炭工程と次の窒化工程との間に行ってもよい。同様に、浸炭ガスのチャンバ内への注入及び窒化ガスのチャンバ内への注入が中断される拡散工程を、少なくとも１つの窒化工程と次の浸炭工程との間に行ってもよい。
【００３２】
図１は、低圧浸炭窒化炉10の実施形態を概略的に示している。低圧浸炭窒化炉10は、内部のチャンバ14を画定している密な壁12を備えており、処理される供給原料16がチャンバ14内に配置され、一般に多数の部分が適切な支持体上に配置される。数ヘクトパスカル（数ミリバール）から数百ヘクトパスカル（数百ミリバール）の範囲内の圧力での真空が、真空ポンプ20に連結された抽出パイプ18によってチャンバ14内に維持されてもよい。注入器22によって、チャンバ14内にガスを分散するように導入し得る。バルブ30, 32, 34, 36によって夫々制御されるガス入口22, 24, 26, 28が、例として示されている。加熱素子38がチャンバ14内に配置されている。制御部40が、バルブ30, 32, 34, 36、真空ポンプ20、場合によっては加熱素子38に連結されている。制御部40は、各バルブ30, 32, 34, 36の閉鎖及び開放を制御することが可能である。圧力センサ42及び温度センサ44が、チャンバ14内に設けられて制御部40に連結されてもよい。温度センサ44によって与えられる信号に基づき、制御部40は、加熱素子38を制御して、チャンバ14内の温度を実質的に一定の値に維持することが可能である。圧力センサ42によって与えられる信号に基づき、制御部40は、真空ポンプ20の吸引力を制御して、チャンバ14内の圧力を設定値に維持することが可能である。制御部40は、マイクロプロセッサ又はマイクロコントローラを有してもよい。制御部40は、専用回路に完全に若しくは部分的に相当してもよく、又は、メモリに記憶されたコンピュータプログラムの指示を実行することが可能なプロセッサを有してもよい。
【００３３】
図２は、浸炭窒化法の実施形態に係る浸炭窒化サイクル中の、図１の浸炭窒化炉10のチャンバ14内の温度変化の曲線CTemp 及び圧力変化の曲線CPres を示している。
【００３４】
本方法は、供給原料16を含むチャンバ14内の温度の温度保持ステージ52までの上昇50に対応する最初の工程H を有し、温度保持ステージ52は、本例では略800 ℃〜略1,050 ℃の範囲内の温度、好ましくは略880 ℃〜略960 ℃の範囲内の温度、例えば930 ℃程度の温度に相当してもよい。工程H の後、供給原料16を形成する部分の温度を温度保持ステージ52と同一にする工程PHが続く。工程H 及び工程PHを、場合によっては還元ガスが追加される中性ガスの存在下で行ってもよい。中性ガスは例えば窒素（N2）である。還元ガス、例えば水素（H2）を、中性ガスの１容量％〜５容量％の範囲内の割合で加えてもよい。安全上の理由から、水素が周囲大気と偶発的に接した場合に爆発するあらゆる危険性を防ぐために、水素含有量を略５％未満の割合に制限することが望ましい場合がある。工程PHの後、一連の３つの段階PI, PII, PIII が続く。チャンバ14内の温度を温度保持ステージ52に維持しながら、段階PI, PII, PIII を行う。供給原料16を焼入れする、例えばガス焼入れする工程Q で温度低下54と共に浸炭窒化するサイクルが終了する。第１の段階PIが省略されてもよい。同様に第３の段階PIIIが省略されてもよい。
【００３５】
第１の段階PIでは、浸炭ガスをチャンバ14に注入する炭素濃縮工程CIと、浸炭ガスをチャンバ14に注入しない炭素拡散工程DIとを交互に行う。第１の段階PIは、少なくとも連続的に浸炭工程、拡散工程、浸炭工程及び拡散工程を有することが好ましい。例として図２では、第１の段階PIで２つの浸炭工程CI及び２つの拡散工程DIを交互に行う。浸炭ガスは、例えばプロパン（C3H8）又はアセチレン（C2H2）である。浸炭ガスは更に、処理される部分の表面を浸炭するためにチャンバ内の温度で解離し得るあらゆる他の炭化水素（CXHY）であってもよい。
【００３６】
第２の段階PII では、窒化ガスをチャンバ14に注入する窒素濃縮工程NII と、浸炭ガスをチャンバ14に注入する炭素濃縮工程CII とを交互に行う。窒化工程NII 中、浸炭ガスはチャンバ14内に注入されず、浸炭工程CII 中、窒化ガスはチャンバ14内に注入されない。実施形態によれば、窒化工程NIIの直後に浸炭工程CII が続く。実施形態によれば、第２の段階PII の最後の浸炭工程CIIを除いて、浸炭工程CIIの直後に窒化工程NII が続く。
【００３７】
実施形態によれば、拡散工程DII を各窒化工程NII と次の浸炭工程CII との間に行ってもよい。実施形態によれば、拡散工程DII を各浸炭工程CII と次の窒化工程NII との間に行ってもよい。第２の段階PII は、少なくとも連続的に窒化工程、拡散工程、浸炭工程及び拡散工程を有することが好ましい。例として図２では、第２の段階PII は、窒化工程NII、拡散工程DII、浸炭工程CII及び拡散工程DIIを夫々有する２つの連続的なサイクルを有する。窒化ガスは、例えばアンモニア（NH3 ）である。
【００３８】
第３の段階PIIIでは、窒化ガスをチャンバ14に注入する窒素濃縮工程NIIIと、窒化ガスをチャンバ14に注入しない炭素拡散工程DIIIとを交互に行う。第３の段階PIIIは、少なくとも連続的に１つの窒化工程、１つの拡散工程、１つの窒化工程及び１つの拡散工程を有することが好ましい。例として図２では、第３の段階PIIIで２つの窒化工程NIII及び２つの拡散工程DIIIを交互に行う。
【００３９】
図１を参照すると、バルブ30のガス入口22に炭化水素（CXHY）が達するようにしてもよく、バルブ32のガス入口24に窒素が達するようにしてもよく、バルブ34のガス入口26に水素が達するようにしてもよく、バルブ36のガス入口28にアンモニアが達するようにしてもよい。
【００４０】
制御部40により制御される真空ポンプ20によってチャンバ14内の圧力を設定値に維持する。実施形態によれば、浸炭工程CI及び浸炭工程CII の少なくとも幾つかの間、チャンバ内の圧力を少なくともこのような浸炭工程の一部の間に第１の値に実質的に一定に維持する。実施形態によれば、圧力の第１の値は0.1 hPa 〜20 hPaの範囲内、好ましくは0.1 hPa 〜10 hPaの範囲内である。第１の段階PIの各浸炭工程CIの少なくとも一部の間、チャンバ14内の圧力を第１の値に実質的に一定に維持することが好ましい。第２の段階PII の各浸炭工程CIIの少なくとも一部の間、チャンバ14内の圧力を第１の値に実質的に一定に維持することが好ましい。
【００４１】
実施形態によれば、窒化工程NII 及び窒化工程NIIIの少なくとも幾つかの間、チャンバ内の圧力を少なくともこのような窒化工程の一部の間に第１の値より大きい第２の値に実質的に一定に維持する。実施形態によれば、第２の値は10 hPa〜250 hPa の範囲内、好ましくは30 hPa〜150 hPa の範囲内である。第３の段階PIIIの各窒化工程NIIIの間、チャンバ14内の圧力を第２の値に実質的に一定に維持することが好ましい。第２の段階PII の各窒化工程NII の少なくとも一部の間、チャンバ14内の圧力を第２の値に実質的に一定に維持することが好ましい。
【００４２】
チャンバ14内の圧力が手順の間ずっと500 mbar（500 hPa ）未満であるので、浸炭窒化法は低圧浸炭窒化法のままである。
【００４３】
実施形態によれば、第１の段階PIの各拡散工程DIの少なくとも一部、第２の段階PII の各拡散工程DII の少なくとも一部、及び／又は第３の段階PIIIの各拡散工程DIIIの少なくとも一部で、チャンバ14内の圧力を第１の値に実質的に一定に更に維持する。実施形態によれば、工程H 及び工程PHの間、チャンバ14内の圧力を第１の値に実質的に一定に更に維持する。工程H 及び工程PHの間、並びに浸炭工程CI, CII、窒化工程NII, NIII 及び拡散工程DI, DII, DIII の間に中性ガス、例えば窒素（N2）を更に注入してもよい。変形例として、中性ガスを拡散工程DI, DII, DIII の間のみ注入して、浸炭工程CI, CII 及び窒化工程NII, NIII の間に注入しなくてもよい。
【００４４】
チャンバ14内の圧力の第１の値から第１の値より大きい第２の値への移行を、真空ポンプ20の吸引を一時的に低下させるか、又は停止することにより行ってもよい。好ましくは、チャンバ14内の圧力の第１の値から第２の値への上昇を２分未満で、好ましくは１分未満で行ってもよい。
【００４５】
チャンバ14内の圧力の第２の値から第２の値より小さい第１の値への移行を、チャンバ14内の圧力を低下させるべく真空ポンプ20の吸引を一時的に増加させて、その後、チャンバ14内の圧力を第２の値に維持し得るレベルまで真空ポンプ20の吸引力を減少させることにより行ってもよい。好ましくは、チャンバ14内の圧力の第２の値から第１の値への低下を２分未満で、好ましくは１分未満で行ってもよい。
【００４６】
実施形態によれば、浸炭窒化炉10のチャンバ14内に注入されるガスの全て又はこれらのガスの幾つかを、チャンバ14内に注入する前に混合してもよい。このような変形例によって、例えば温度上昇の工程H 及び温度同一化の工程PHの間に５容量％未満の水素含有量を有するタイプの窒素及び水素の混合物をチャンバ14に直接注入することが可能になり、このような水素含有量は爆発のあらゆる危険性を排除する。
【００４７】
図３〜６はチャンバ14内の圧力変化の曲線C1, C2, C3, C4を夫々示し、一連の、上述した拡散工程DII 又は拡散工程DIIIに相当してもよい第１の拡散工程D1、上述した窒化工程NII 又は窒化工程NIIIに相当してもよい窒化工程N 及び第２の拡散工程D2中の様々な圧力変化の形状を示している。窒化工程N で窒化ガスをチャンバ14内に注入する。拡散工程D1及び拡散工程D2夫々の間に中性ガスをチャンバ14内に注入する。チャンバ14内への中性ガスの注入を窒化工程N 中に更に行ってもよい。圧力変化は、真空ポンプ20の吸引力を変更することによりもたらされる。曲線C1, C2, C3, C4は夫々、拡散工程D1及び拡散工程D2夫々での第１の値の実質的に一定の第１の圧力保持ステージLP1 、窒化工程N での第２の値の実質的に一定の第２の圧力保持ステージLP2 、第１の圧力保持ステージLP1 と第２の圧力保持ステージLP2 との間の上昇段階PUP 、及び第２の圧力保持ステージLP2 と第１の圧力保持ステージLP1 との間の低下段階PDOWN を有している。
【００４８】
図３に示されている実施形態では、上昇段階PUP は窒化工程N でもたらされ、低下段階PDOWN は拡散工程D2でもたらされる。図４に示されている実施形態では、上昇段階PUP は窒化工程N でもたらされ、低下段階PDOWN は窒化工程N でもたらされる。図５に示されている実施形態では、上昇段階PUP は拡散工程D1でもたらされ、低下段階PDOWN は窒化工程N でもたらされる。図６に示されている実施形態では、上昇段階PUP は拡散工程D1でもたらされ、低下段階PDOWN は拡散工程D2でもたらされる。そのため、窒化工程N を実質的に一定の圧力で行うことが有利である。
【００４９】
図７は、チャンバ14内の圧力が低圧で実質的に一定のままである第１の浸炭窒化法を行った際の、処理された部分の表面から測定された深さに応じた、処理された部分で拡散した炭素成分の重量濃度プロファイルPCの例及び窒素成分の重量濃度プロファイルPNの例を示す。
【００５０】
図８は、圧力が窒化工程中に上昇している図２に関連して上述された実施形態に係る第２の浸炭窒化法を行った際の、処理された部分の表面から測定された深さに応じた、処理された部分で拡散した炭素成分の重量濃度プロファイルPC' の例及び窒素成分の重量濃度プロファイルPN' の例を示す。
【００５１】
第１及び第２の浸炭窒化法では、浸炭ガスがアセチレンであり、窒化ガスがアンモニアであり、中性ガスが窒素であった。第１及び第２の浸炭窒化法では、浸炭窒化を920 ℃の温度保持ステージで行った。焼入れ工程Q はガス焼入れであった。
【００５２】
第１及び第２の浸炭窒化法は、
全体として70分の工程H 及び工程PH、
（夫々128 秒、60秒、56秒及び55秒の）４つの浸炭工程CIと（夫々185 秒、302 秒、420 秒及び60秒の）４つの拡散工程DIとを交互に行う段階PI、
（夫々394 秒、424 秒及び402 秒の）３つの窒化工程NII と（夫々93秒、120 秒、130 秒、180 秒、227 秒及び120 秒の）６つの拡散工程DII と（夫々54秒の）３つの浸炭工程CII とを交互に行う段階PII 、並びに
（夫々300 秒の）３つの窒化工程NIIIと（夫々120 秒、120 秒及び862 秒の）３つの拡散工程DIIIとを交互に行う段階PIII
の工程を有した。
【００５３】
工程H 、工程PH、浸炭工程CI、拡散工程DI、浸炭工程CII 、拡散工程DII 及び拡散工程DIIIの全ての間、チャンバ14内の圧力を実質的に８mbar（８hPa ）に維持し、８mbar（８hPa ）の圧力で行った最初の窒化工程NII を除いて窒化工程NII 及び窒化工程NIIIの間、チャンバ14内の圧力を実質的に45mbar（45 hPa）に維持した。
【００５４】
本発明者らは、少なくとも特定の窒化工程NII 及び／又は窒化工程NIII中の圧力上昇によって、処理された部分の窒素濃縮が高められ得ることを示した。特に第１の方法では、窒素濃度が25μｍで0.1 重量％、100 μｍで0.09重量％、200 μｍで0.045 重量％、300 μｍで0.025 重量％であった。第２の方法では、窒素濃度が25μｍで0.4 重量％、100 μｍで0.29重量％、200 μｍで0.14重量％、300 μｍで0.06重量％であった。
【００５５】
本発明者らは、少なくとも特定の窒化工程NII 及び／又は窒化工程NIII中の圧力上昇によって更に、処理された部分の炭素濃縮が高められ得ることを示した。特に第１の方法では、炭素濃度が50μｍで0.725 重量％、100 μｍで0.71重量％、200 μｍで0.675 重量％、300 μｍで0.6 重量％であった。第２の方法では、炭素濃度が50μｍで0.8 重量％、100 μｍで0.8 重量％、200 μｍで0.775 重量％、300 μｍで0.68重量％であった。
【００５６】
本発明の変形例によれば、温度上昇の工程H 中、チャンバ14内の温度が所与の温度を超え次第、及び／又は温度同一化の工程PH中に窒化ガスを注入してもよい。例として、窒化ガスがアンモニアである場合、チャンバ14内の温度が略800 ℃を超え次第、注入を行ってもよい。
【００５７】
浸炭ガス及び窒化ガスを同時的に注入しないことにより、窒化工程NII 及び／又は窒化工程NIIIの少なくとも幾つかの間、チャンバ14内の圧力を上昇させることが可能になる。このため、処理された部分の窒素濃縮及び炭素濃縮が高められる。
【００５８】
更に、浸炭ガス及び窒化ガスを同時的に注入しないことにより、所望の炭素濃度プロファイル及び窒素濃度プロファイルを正確に再現性よく得ることが可能になる。確かに、窒化ガスを浸炭ガスと同時的に注入すると、浸炭ガス及び窒化ガスの希釈が生じる。これは、処理される部分との浸炭ガス由来の炭素の反応又は窒化ガス由来の窒素の反応に有利な要因ではなく、処理される部分の窒素濃縮及び炭素濃縮を遅らせる。更に、浸炭ガス及び窒化ガスを混合すると、チャンバ14内のガス環境を正確に制御するのは困難であり、このため、処理された部分の所望の窒素濃度プロファイル及び炭素濃度プロファイルを正確に再現性よく得ることが更に困難になる。
【００５９】
言うまでもなく、本発明は、当業者に想到される様々な変更及び修正がなされ得る。例として、上述したガス焼入れ工程を油焼入れ工程と置き換えてもよい。
【００６０】
本特許出願は、参照により本明細書に組み込まれている仏国特許出願第14/62260号明細書の優先権を主張している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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