(57)【要約】  本発明は、ａ）成分Ａとして、３０〜９９．７９９９８９重量％の、少なくとも２つのアルケニル基又はアルキニル基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；ｂ）成分Ｂとして、０．１〜３０重量％の、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；ｃ）成分Ｃとして、０．０００００１〜１重量％の、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）、白金−１，３−ジアリル−１，１，３，３−テトラメチル−ジシロキサン錯体、白金−１，３−ジビニル−１，３−ジメチル−１，３−ジフェニルジシロキサン錯体、白金−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン錯体、及び白金−１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体；からなる群から選択されるヒドロシリル化触媒；ｄ）成分Ｄとして、０．００００１〜５重量％の、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）；ｅ）成分Ｅとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、少なくとも１種の任意選択的に被覆されていてもよいフィラー；ｆ）成分Ｆとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、２つの末端Ｓｉ−Ｈ基を含むか１つの末端Ｓｉ−Ｈ基と１つの末端アルケニル基とを含む１種以上の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；ｇ）成分Ｇとして、０〜６９．７９９９８９重量％の、１種以上の他の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；ｈ）成分Ｈとして、０〜１０重量％の、１種以上の添加剤；を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる組成物に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）成分Ａとして、３０〜９９．７９９９８９重量％の、少なくとも２つのアルケニル基又はアルキニル基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｂ）成分Ｂとして、０．１〜３０重量％の、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｃ）成分Ｃとして、０．０００００１〜１重量％の、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）、白金−１，３−ジアリル−１，１，３，３−テトラメチル−ジシロキサン錯体、白金−１，３−ジビニル−１，３−ジメチル−１，３−ジフェニルジシロキサン錯体、白金−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン錯体、及び白金−１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体；からなる群から選択されるヒドロシリル化触媒；
ｄ）成分Ｄとして、０．００００１〜５重量％の、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）；
ｅ）成分Ｅとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、少なくとも１種の任意選択的に被覆されていてもよいフィラー；
ｆ）成分Ｆとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、２つの末端Ｓｉ−Ｈ基を含むか１つの末端Ｓｉ−Ｈ基と１つの末端アルケニル基とを含む１種以上の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｇ）成分Ｇとして、０〜６９．７９９９８９重量％の、１種以上の他の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｈ）成分Ｈとして、０〜１０重量％の、１種以上の添加剤；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる組成物。
【請求項２】
前記ヒドロシリル化触媒が白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）であることを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記組成物が成分Ａとして少なくとも１種の一般式（ＩＶ）の直鎖ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の組成物
【化１】
2018503709.tif 000007
（式中、Ｒ８は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され、ｎは６〜１０００の数である）。
【請求項４】
前記組成物が、成分Ｂとして、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖ポリジメチルシロキサンを含有し、前記ポリジメチルシロキサンの前記Ｓｉ−Ｈ含量が４〜８ｍｍｏｌ／ｇであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
成分Ｆが、１種以上の一般式（ＩＩ）のポリオルガノシロキサンであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物
【化２】
2018503709.tif 000008
（式中、Ｒ４は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され、Ｒ５はＨ及びＣ２〜Ｃ６アルケニルから選択され、ｍは１〜４００の数である）。
【請求項６】
成分Ｇが、１種以上の一般式（ＩＩＩ）のポリオルガノシロキサンであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物
【化３】
2018503709.tif 000009
（式中、Ｒ６は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され、；Ｒ７は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され、；ｐは１〜２０００の数である）。
【請求項７】
ａ）請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物を準備する工程；
ｂ）前記組成物を電気又は電子用の部品又は装置の上に塗布する工程；及び
ｃ）加熱することによって前記塗布した組成物を硬化させ、それにより保護コーティングを形成する工程；
を含む、電気又は電子用の部品又は装置の上への保護コーティングの塗布のための方法。
【請求項８】
電気又は電子用の部品又は装置の上への保護コーティングの塗布のための、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物の使用。
【請求項９】
請求項７に記載の方法によって得られる、上に保護コーティングが塗布された電気又は電子用の部品又は装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオルガノシロキサン、ヒドロシリル化触媒、抑制剤、及び任意選択的なフィラーを含有する組成物、電気又は電子用の部品又は装置の上への保護コーティング塗布のためのこれらの使用、並びにコーティングされた部品自体に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、ヒドロシリル化によって架橋することができ、電子部品を水分及び汚れから保護するために機能し、短絡防止のためにも機能する、シリコーン組成物の分野に関する。ヒドロシリル化によって架橋可能なシリコーン組成物がこの目的のために使用できることは昔から知られている。これらは、例えばビニル基末端ポリジメチルシロキサンなどの少なくとも１種のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサンと、ポリオルガノヒドロシロキサンとを含み、これらはヒドロシリル化触媒の存在下で架橋される。
【０００３】
上述した成分を含有するシリコーン配合物は、通常、１つの成分がポリオルガノヒドロシロキサンを含み、もう一方の成分がヒドロシリル化触媒を含む、２つの別個の混合物の形態でこれらが貯蔵される場合にのみ長期間貯蔵することができる。架橋の前に、２つの成分は互いに十分に混合されなければならない。工業界においては、必要とされる混合比率に適合するように、及び付随して起こる混合物の中への気泡の混ぜ込みを防ぐために、ここで注意を払う必要がある。更に混合装置も必要とされる。生産を停止する際には、シリコーン配合物が混合装置の中に残ったままになり、これがここで架橋して装置を詰まらせる危険性もある。これらの欠点を解消するための試みとして、１液型シリコーン配合物が使用されている。
【０００４】
１液型シリコーン配合物においては、使用の前のヒドロシリル化触媒の反応性は、例えば窒素−又は硫黄−含有化合物の添加によって可逆的に抑制される。白金−亜リン酸錯体をヒドロシリル化触媒として使用できることも公知である。
【０００５】
欧州特許出願公開第２０５０７６８Ａ１号明細書には、脂肪族炭素−炭素多重結合を有する有機化合物又はオルガノシリコン化合物（Ａ）、Ｓｉに結合した少なくとも２つの水素原子を有するオルガノシリコン化合物（Ｂ）、脂肪族炭素−炭素多重結合を有するＳｉに結合している部位と、Ｓｉに結合した水素原子とを有するオルガノシリコン化合物（Ｃ）、及び、白金が＋２の酸化状態で存在する架橋触媒としての白金−亜リン酸錯体（Ｄ）、から作られた硬化性シリコーン組成物が記載されている。触媒は、例えば二塩化白金などの白金塩を亜リン酸塩と反応させることによって合成される。
【０００６】
米国特許第６，７０６，８４０号明細書には、エポキシオレフィン（Ａ）、オルガノヒドロシロキサン（Ｂ）、及び架橋触媒としての白金−亜リン酸錯体（Ｃ）、から作られた硬化性シロキサン組成物が記載されている。ここでの白金は＋２の酸化状態で存在する。
【０００７】
米国特許第４，２５６，６１６号明細書には、ビニルオルガノポリシロキサン（Ａ）、ポリオルガノヒドロシロキサン（Ｂ）、白金−亜リン酸錯体（Ｃ）（白金は酸化状態０で存在）、及びスズ塩（Ｄ）、から作られた硬化性シロキサン組成物が記載されている。スズ塩は一般的に健康に有害である。
【０００８】
米国特許第４，３２９，２７５号明細書には、ビニル基を有するポリオルガノポリシロキサン（Ａ）、ポリオルガノヒドロシロキサン（Ｂ）、白金化合物（Ｃ）、リン化合物（Ｄ）、及びヒドロペルオキシド基を含まない有機過酸化物（Ｅ）、から作られた熱硬化ポリシロキサン組成物が記載されている。亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）についての記述は存在しない。
【０００９】
独国特許出願公表第６０３１６１０２Ｔ２号明細書には、分岐したビニル基含有ポリオルガノシロキサン（Ａ）、ポリオルガノヒドロシロキサン（Ｂ）、白金触媒（Ｃ）、亜リン酸トリエステル（Ｄ）、及び有機過酸化物（Ｅ）、から作られた１液型オルガノポリシロキサンゲル組成物が記載されている。中でも亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）について述べられている。存在する有機過酸化物の量は、亜リン酸トリエステルを基準として少なくとも２当量である。
【００１０】
Ｂ．Ｍａｒｃｉｎｉｅｃ  ｅｔ  ａｌ．，Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃａｔａｌｙｓｉｓ  Ａ：Ｇｅｎｅｒａｌ  ３６２（２００９）１０６−１１４，Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ｔｒｉｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｉｔｅｓ  ｏｎ  ｐｌａｔｉｎｕｍ  ｃａｔａｌｙｚｅｄ  ｃｕｒｉｎｇ  ｏｆ  ｓｉｌｉｃｏｎ  ｒｕｂｂｅｒには、様々な白金−亜リン酸錯体の合成が記載されており、またそのヒドロシリル化におけるこれらの反応性が比較されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、室温での貯蔵時に非常に良好な安定性を有し、加熱された際に迅速に架橋する、１液型の付加架橋性シリコーン組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この目的は、
ａ）成分Ａとして、３０〜９９．７９９９８９重量％の、少なくとも２つのアルケニル基又はアルキニル基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｂ）成分Ｂとして、０．１〜３０重量％の、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｃ）成分Ｃとして、０．０００００１〜１重量％の、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）、白金−１，３−ジアリル−１，１，３，３−テトラメチル−ジシロキサン錯体、白金−１，３−ジビニル−１，３−ジメチル−１，３−ジフェニル−ジシロキサン錯体、白金−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン錯体、及び白金−１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体；からなる群から選択されるヒドロシリル化触媒；
ｄ）成分Ｄとして、０．００００１〜５重量％の、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）；
ｅ）成分Ｅとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、少なくとも１種の任意選択的に被覆されていてもよい無機フィラー；
ｆ）成分Ｆとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、２つの末端Ｓｉ−Ｈ基を含むか１つの末端Ｓｉ−Ｈ基と１つの末端アルケニル基とを含む１種以上の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｇ）成分Ｇとして、０〜６９．８９９９８９重量％の、１種以上の他の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサン；
ｈ）成分Ｈとして、０〜１０重量％の、１種以上の添加剤；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる組成物によって達成される。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
驚くべきことに、ヒドロシリル化によって架橋することができ、かつ白金触媒として白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）、白金−１，３−ジアリル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体、白金−１，３−ジビニル−１，３−ジメチル−１，３−ジフェニルジシロキサン錯体、白金−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン錯体、又は白金−１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体を含む硬化性シリコーン組成物に、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル）を添加すると、白金触媒が持続的に抑制され、その結果室温での貯蔵において数か月間の安定を実現できることが見出された。組成物が加熱されると、亜リン酸塩は酸素によって酸化され、結果としてその抑制効果が失われる。その結果白金触媒が活性化され、シリコーン組成物が硬化する。
【００１４】
硬化性シリコーン組成物のための本発明の配合物は、触媒的に加硫可能な混合物である。これは、少なくとも２つのアルケニル基又はアルキニル基を有するポリオルガノシロキサン（成分Ａ）、少なくとも３つのＳｉ−Ｈユニットを有するポリオルガノシロキサン（成分Ｂ）、好ましくはＫａｒｓｔｅｄｔ錯体であるヒドロシリル化のための触媒（成分Ｃ）、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）（成分Ｄ；ＣＡＳ番号３１５７０−０４−４）、ドロマイトや粉末石英や任意選択的に被覆されていてもよいフュームドシリカなどの任意選択的な無機フィラー（成分Ｅ）、並びに、例えば着色を補助するための、耐火性を改善するための、接着性を改善するための、又は流動挙動に影響を与えるための、補助剤などの、これも任意選択的である他の補助剤及び添加剤（成分Ｈ）、を含有する。
【００１５】
本発明の組成物はスズ塩及びペルオキシドを含まない。
【００１６】
ある特定の変形形態においては、配合物はジヒドロポリオルガノシロキサン（成分Ｆ）を更に含有する。別の特定の変形形態においては、配合物はジメチルポリオルガノシロキサン（成分Ｇ）又はモノビニルモノヒドロシロキサン（成分Ｇ）を含有する。
【００１７】
当業者は、例えば窒素−又は硫黄−含有化合物を添加することによる、例えばＫａｒｓｔｅｄｔ錯体の反応性を低下させるために使用可能な方法を理解している。白金−亜リン酸錯体を使用できることも公知である。その一方で、室温で数か月間貯蔵しても安定であるが加熱すると数分以内に硬化可能な１液型配合物は新規である。
【００１８】
驚くべきことに、亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔブチルフェニル）を添加すると、有機過酸化物やスズ塩などの添加剤を全く併用しなくても、室温での貯蔵で安定であり、加熱すると数分で硬化する配合物になることが見出された。
【００１９】
スズ塩は、特に配合物の製造時に健康に有害であるという欠点を有している。また、これらは透明ではなく、そのため透明ではない配合物しか得ることができない。
【００２０】
有機過酸化物は、熱に曝されなくてもゆっくり分解する場合があり、結果としてその機能を失うことから、貯蔵時の安定性に対して悪影響を及ぼし得る。更に、加熱された場合、これらは亜リン酸を酸化するだけでなく、フリーラジカル経路でシロキサン成分も互いに架橋させ得る。結果として、架橋度の制御が不可能になり、例えば硬度及び弾性などの硬化した配合物の製品パラメーターが大きくばらつきがちになる。
【００２１】
本発明の組成物のある好ましい実施形態は、
ａ）５０〜９９．６９８９９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．２〜１５重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００００１〜１重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．００１〜０．５重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．１〜４９．７９８９９９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０〜４９．６９８９９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０〜４９．６９８９９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２２】
本発明の組成物のある実施形態は、
ａ）８０〜９９．５８９９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．２〜１０重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００１〜０．５重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．０１〜２重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．２〜１９．７８９９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０〜１９．５８９９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０〜１９．５８９９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２３】
本発明の組成物のある好ましい実施形態は、成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、及び任意選択的なＥ、及び任意選択的なＨからなり、成分Ａ〜Ｅ及びＨ全体で１００重量％になる。本発明の組成物の別の好ましい実施形態は、成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、及び任意選択的なＥ、Ｇ、及び任意選択的なＨからなり、成分Ａ〜Ｅ、Ｇ、及びＨ全体で１００重量％になる。本発明の組成物の別の好ましい実施形態は、成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、及び任意選択的なＥ、Ｆ、Ｇ、及び任意選択的なＨからなり、成分Ａ〜Ｇ全体で１００重量％になる。
【００２４】
本発明の組成物のある好ましい実施形態は、
ａ）７１〜９９．６９８９９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．２〜１５重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．００００１〜１重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．００１〜３重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．１〜２８．７９８９９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０〜２８．６９８９９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０〜２８．６９８９９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２５】
本発明の組成物の別の実施形態は、
ａ）８２．５〜９９．５８９９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．２〜１０重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００１〜０．５重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．０１〜２重量％の成分Ｄ；
ｅ）０〜１７．２８９９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０〜１７．２８９９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０〜１７．２８９９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２６】
本発明の組成物の別の実施形態は、
ａ）３０〜９９．７９８９８９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．１〜３０重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００００１〜１重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．００００１〜５重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．１〜６９．８９８９８９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０．００１〜６９．７９９９８９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０〜６９．７９８９８９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２７】
本発明の組成物の別の実施形態は、
ａ）３０〜９９．７９８９８９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．１〜３０重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００００１〜１重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．００００１〜５重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．１〜６９．８９８９８９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０〜６９．７９８９８９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０．００１〜６９．７９９９８９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２８】
本発明の組成物の別の実施形態は、
ａ）３０〜９９．７９７９８９重量％の成分Ａ；
ｂ）０．１〜３０重量％の成分Ｂ；
ｃ）０．０００００１〜１重量％の成分Ｃ；
ｄ）０．００００１〜５重量％の成分Ｄ；
ｅ）０．１〜６９．８９７９８９重量％の成分Ｅ；
ｆ）０．００１〜６９．７９８９８９重量％の成分Ｆ；
ｇ）０．００１〜６９．７９８９８９重量％の成分Ｇ；
ｈ）０〜１０重量％の成分Ｈ；
を含有し、成分Ａ〜Ｈ全体で１００重量％になる。
【００２９】
本発明の組成物は、成分Ａとして、少なくとも２つのアルケニル基又はアルキニル基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサンを含有する。
【００３０】
本発明の組成物は、成分Ａとして、少なくとも２つのアルケニル基を含む少なくとも１種の直鎖ポリオルガノシロキサンを含有することが好ましい。アルケニル基は好ましくはビニル基であり、特に好ましくは末端ビニル基である。
【００３１】
本発明の組成物のある好ましい実施形態は、成分Ａとして、一般式（ＩＶ）の少なくとも１種の直鎖ポリオルガノシロキサンを含有する
【化１】
2018503709.tif 000002
（式中、Ｒ８は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され、ｎは６〜１０００の数である）。
【００３２】
本発明の組成物のある特に好ましい実施形態は、成分Ａとして、Ｒ８がメチルであってｎが６〜１０００の数である一般式（ＩＶ）の少なくとも１種の直鎖ポリオルガノシロキサンを含有する。
【００３３】
「Ｃ１〜Ｃ６アルキル」という表現には、次の群のアルキル基：メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、３−メチルブチル、２−メチルブチル、１−メチルブチル、１−エチルプロピル、ｎ−ヘキシル、４−メチルペンチル、３−メチルペンチル、２−メチルペンチル、１−メチルペンチル、２−エチルブチル、１−エチルブチル、１，１−ジメチルブチル、１，２−ジメチルブチル、１，３−ジメチルブチル、２，２−ジメチルブチル、２，３−ジメチルブチル、３，３−ジメチルブチル、１，１，２−トリメチルプロピル、１，２，２−トリメチルプロピル、１−エチル−１−メチルプロピル、１−エチル−２−メチルプロピル、が含まれる。
【００３４】
成分Ａのポリオルガノシロキサンの粘度は、通常１〜５００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１００〜１０００００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは１００〜１００００ｍＰａ・ｓである。
【００３５】
本発明の組成物は、３０〜９９．７９９９８９重量％、好ましくは５０〜９９．６９８９９重量％の成分Ａを含有する。
【００３６】
本発明の組成物は、成分Ｂとして、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサンを含有する。
【００３７】
本発明の組成物は、成分Ｂとして、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖ポリオルガノシロキサンを含有することが好ましい。
【００３８】
本発明の組成物は、成分Ｂとして、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖ポリジメチルシロキサンを含有することが特に好ましい。
【００３９】
成分ＢのポリオルガノシロキサンのＳｉ−Ｈ含量は、通常０．５〜２０ｍｍｏｌ／ｇ、好ましくは１〜１０ｍｍｏｌ／ｇ、特に好ましくは１〜８ｍｍｏｌ／ｇ、特には４〜８ｍｍｏｌ／ｇである。
【００４０】
本発明の組成物は、成分Ｂとして、少なくとも３つのＳｉ−Ｈ基を含む少なくとも１種の直鎖ポリジメチルシロキサンであってポリジメチルシロキサンのＳｉ−Ｈ含量が４〜８ｍｍｏｌ／ｇであるポリジメチルシロキサンを含有することが極めて好ましい。
【００４１】
成分Ｂのポリオルガノシロキサンの粘度は、通常１〜１０，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１〜１０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは５〜１００ｍＰａ・ｓである。
【００４２】
本発明の組成物は、０．１〜３０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％、特に好ましくは０．２〜１０重量％の成分Ｂを含有する。
【００４３】
本発明の組成物は、成分Ｃとして、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）、白金−１，３−ジアリル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体、白金−１，３−ジビニル−１，３−ジメチル−１，３−ジフェニルジシロキサン錯体、白金−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン錯体、及び白金−１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体；からなる群から選択される少なくとも１種のヒドロシリル化触媒を含有する。ヒドロシリル化触媒は、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）であることが極めて好ましい。
【００４４】
本発明の組成物は、０．０００００１〜１重量％、好ましくは０．００００１〜１重量％、特に好ましくは０．０００１〜０．５重量％の成分Ｃを含有する。
【００４５】
成分Ｃが通常使用される形態は、白金−シロキサン錯体の配位子を形成するシロキサンの中での溶液の形態である。溶液は、通常０．１〜１０重量％の量の白金−シロキサン錯体を含有する。
【００４６】
化合物のテトラメチルジビニルシロキサン、トリメチルトリビニルシクロトリシロキサン、及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンは、下に示されている。
【化２】
2018503709.tif 000003
【００４７】
好ましいヒドロシリル化触媒は、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体（Ｋａｒｓｔｅｄｔ錯体）である。これは、次の構造を有すると考えられている。
【化３】
2018503709.tif 000004
【００４８】
本発明の組成物は、成分Ｄとして、一時的な抑制剤としての亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）を含有する。
【００４９】
本発明の組成物は、０．０００００１〜５重量％、好ましくは０．０００１〜０．５重量％、特に好ましくは０．００１〜０．０５重量％の成分Ｄを含有する。
【００５０】
触媒の活性は、成分Ｄの濃度によって制御することができる。
【００５１】
本発明の組成物は、任意選択的な成分Ｅとして、任意選択的に被覆されていてもよい無機フィラーを含有する。好適な無機フィラーの例は、ドロマイト、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ガラス破片、フュームドシリカ、及び粉末石英である。
【００５２】
本発明の組成物は、０〜６９．８９９９８９重量％、好ましくは０．１〜６９．８９９９８９重量％、好ましくは１〜４９．７９８９９９重量％、特に好ましくは１０〜４９．７９８９９９重量％の成分Ｅを含有する。
【００５３】
本発明の組成物は、成分Ｆとして、２つの末端Ｓｉ−Ｈ基を含むか１つの末端Ｓｉ−Ｈ基と１つの末端アルケニル基とを含む１種以上の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサンを任意選択的に含有していてもよい。
【００５４】
成分Ｆは、２つの末端Ｓｉ−Ｈ基を含むか１つの末端Ｓｉ−Ｈ基と１つの末端アルケニル基とを含む１種以上の直鎖ポリオルガノシロキサンであることが好ましい。
【００５５】
ある好ましい実施形態において、成分Ｆは、１種以上の一般式（ＩＩ）のポリオルガノシロキサンである
【化４】
2018503709.tif 000005
（式中、Ｒ４は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され；Ｒ５はＨ及びＣ２〜Ｃ６アルケニルから選択され；ｍは１〜４００の数である）。
【００５６】
Ｒ４は好ましくはメチルである。
Ｒ５は好ましくはＨ又はビニルである。
ｍは好ましくは２〜４００の数である。
【００５７】
ある特に好ましい実施形態においては、成分Ｆは、１種以上の一般式（ＩＩ）のポリオルガノシロキサンであって、Ｒ４がメチルであり、Ｒ５がＨ又はビニルであり、ｍが２〜４００の数であるポリオルガノシロキサンである。
【００５８】
「Ｃ２〜Ｃ６アルケニル」という表現には、次の群のアルケニル基：ビニル、アリル、メタリル、１−メチルアリル、ホモアリル、ｃｉｓ−ブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−ブト−２−エニル、ｃｉｓ−ペント−１−エニル、ｔｒａｎｓ−ペント−１−エニル、ｃｉｓ−ペント−２−エニル、ｔｒａｎｓ−ペント−２−エニル、ｃｉｓ−ペント−３−エニル、ｔｒａｎｓ−ペント−３−エニル、ｃｉｓ−１−メチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−１−メチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−２−メチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−２−メチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−３−メチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−３−メチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−１−メチルブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−１−メチルブト−２−エニル、ｃｉｓ−２−メチルブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−２−メチルブト−２−エニル、３−メチルブト−２−エニル、１−メチル−ブト−３−エニル、２−メチルブト−３−エニル、３−メチルブト−３−エニル、ｃｉｓ−１−エチルプロプ−１−エニル、ｔｒａｎｓ−１−エチルプロプ−１−エニル、１−エチル−プロプ−２−エニル、ｃｉｓ−ヘキサ−１−エニル、ｔｒａｎｓ−ヘキサ−１−エニル、ｃｉｓ−ヘキサ−２−エニル、ｔｒａｎｓ−ヘキサ−２−エニル、ｃｉｓ−ヘキサ−３−エニル、ｔｒａｎｓ−ヘキサ−３−エニル、ｃｉｓ−ヘキサ−４−エニル、ｔｒａｎｓ−ヘキサ−４−エニル、ヘキサ−５−エニル、ｃｉｓ−１−メチルペント−１−エニル、ｔｒａｎｓ−１−メチルペント−１−エニル、ｃｉｓ−２−メチルペント−１−エニル、ｔｒａｎｓ−２−メチルペント−１エニル、ｃｉｓ−３−メチルペント−１−エニル、ｔｒａｎｓ−３−メチルペント−１−エニル、ｃｉｓ−４−メチルペント−１−エニル、ｔｒａｎｓ−４−メチルペント−１−エニル、ｃｉｓ−１−メチルペント−２−エニル、ｔｒａｎｓ−１−メチル−ペント−２−エニル、ｃｉｓ−２−メチルペント−２−エニル、ｔｒａｎｓ−２−メチルペント−２エニル、ｃｉｓ−３−メチルペント−２−エニル、ｔｒａｎｓ−３−メチルペント−２−エニル、ｃｉｓ−４−メチルペント−２−エニル、ｔｒａｎｓ−４−メチルペント−２−エニル、ｃｉｓ−１−メチルペント−３−エニル、ｔｒａｎｓ−１−メチルペント−３−エニル、ｃｉｓ−２−メチルペント−３−エニル、ｔｒａｎｓ−２−メチル−ペント−３−エニル、ｃｉｓ−３−メチルペント−３−エニル、ｔｒａｎｓ−３−メチルペント−３−エニル、４−メチルペント−３−エニル、１−メチルペント−４−エニル、２−メチルペント−４−エニル、３−メチルペント−４−エニル、４−メチルペント−４−エニル、ｃｉｓ−１，２−ジメチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−１，２−ジメチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−１，３−ジメチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−１，３−ジメチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−３，３−ジメチルブト−１−エニル、ｔｒａｎｓ−３，３−ジメチルブト−１−エニル、ｃｉｓ−１，１−ジメチルブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−１，１−ジメチルブト−２−エニル、ｃｉｓ−１，２−ジメチルブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−１，２−ジメチルブト−２−-エニル、ｃｉｓ−１，３−ジメチルブト−２−エニ��、ｔｒａｎｓ−１，３−ジメチルブト−２−エニル、ｃｉｓ−２，３−ジメチルブト−２−エニル、ｔｒａｎｓ−２，３−ジメチルブト−２−エニル、１，１−ジメチルブト−３−エニル、１，２−ジメチルブト−３−エニル、１，３−ジメチルブト−３−エニル、２，２−ジメチルブト−３−エニル、２，３−ジメチルブト−３−エニルが含まれる。
【００５９】
成分Ｆのポリオルガノシロキサンの粘度は、通常１〜１０，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０〜１，０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは１０〜５０ｍＰａ・ｓである。
【００６０】
本発明の組成物は、０〜６９．７９９９８９重量％、好ましくは０〜４９．６９８９９重量％、特に好ましくは０〜１９．５８９９重量％の成分Ｆを含有する。
【００６１】
本発明の組成物のある具体的な実施形態は、好ましくは、０〜６５．７９９９８９重量％、具体的には０〜２８．６９８９９重量％、特に具体的には０〜１７．０８９９重量％の成分Ｆを含有する。
【００６２】
本発明の組成物のある実施形態は、０重量％の成分Ｆを含有する。本発明の組成物の別の実施形態は、成分Ｆを含有する。
【００６３】
本発明の組成物は、成分Ｇとして、成分Ａ、Ｂ、及びＦ（該当する場合）とは異なる、１種以上の他の直鎖又は分岐のポリオルガノシロキサンを任意選択的に含有していてもよい。
【００６４】
ある実施形態において、成分Ｇは１種以上の直鎖ポリジメチルシロキサンであり、好ましくは１種以上の一般式（ＩＩＩ）のポリオルガノシロキサンである
【化５】
2018503709.tif 000006
（式中、Ｒ６は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され；Ｒ７は独立にＣ１〜Ｃ６アルキルから選択され；ｐは１〜２０００の数である）。
【００６５】
Ｒ６は好ましくはメチルである。
Ｒ７は好ましくはメチルである。
ｐは好ましくは１０〜１０００の数、特には１０〜９００の数である。
【００６６】
ある特に好ましい実施形態においては、成分Ｇは、１種以上の一般式（ＩＩ）のポリオルガノシロキサンであって、Ｒ６がメチルであり、Ｒ７がメチルであり、ｐが１０〜９００の数であるポリオルガノシロキサンである。
【００６７】
成分Ｇのポリオルガノシロキサンの粘度は、通常１〜１００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０〜１０，０００ｍＰａ・ｓである。
【００６８】
別の実施形態においては、成分Ｇはオルガノモノシランである。好ましいオルガノモノシランの例は、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン及び３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランである。
【００６９】
本発明の組成物は、０〜６９．７９９９８９重量％、好ましくは０〜４９．６９８９９重量％、特に好ましくは０〜１９．５８９９重量％の成分Ｇを含有する。
【００７０】
本発明の組成物のある実施形態は、０重量％の成分Ｇを含有する。本発明の組成物の別の実施形態は、成分Ｇを含有する。
【００７１】
本発明の組成物は、任意選択的に成分Ｈとして１種以上の補助剤又は添加剤を含有していてもよい。
【００７２】
成分Ｈの添加剤は、特には従来の添加剤である。
【００７３】
成分Ｈは、顔料、染料、接着促進剤、難燃剤、ＵＶ安定剤、及びＵＶ蛍光標識剤からなる群から選択される１種以上の添加剤であることが好ましい。成分Ｈの定義には、使用される溶媒も含まれる。
【００７４】
添加剤は、スズ塩及び過酸化物を含まない。
【００７５】
本発明の組成物は、０〜１０重量％の成分Ｈを含有する。
【００７６】
本発明の組成物の別の実施形態は、成分Ａ〜Ｄ及び任意選択的なＥと共に、成分Ｆ、Ｇ、及びＨのうちの１つ、又は成分Ｆ、Ｇ、及びＨのうちの２つ（ＦとＧ、又はＦとＨ、又はＧとＨ）、又は成分Ｆ、Ｇ、及びＨの３つ全ての成分も含有する。
【００７７】
本発明の組成物中のＳｉ−アルケニル基に対するＳｉ−Ｈ基のモル比は、好ましくは０．３〜５の範囲、特に好ましくは０．３〜２の範囲、極めて好ましくは０．３〜１．５の範囲である。
【００７８】
本発明の組成物のせん断粘度は、１０ｓ−１のせん断速度で通常最大１００，０００ｍＰａ・ｓである。本発明の組成物のせん断粘度は、１０ｓ−１のせん断速度で最大１０，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。
【００７９】
本発明の目的のためには、「粘度」という表現は常に動的粘度（η）を意味する。これは、Ｎ・ｓ・ｍ−２＝Ｐａ・ｓ、又はｍＮ・ｓ・ｍ−２＝ｍＰａ・ｓの単位を有する。
【００８０】
「せん断粘度」という表現は、「粘度」と同じ意味である。「せん断粘度」という表現は、述べられている粘度が規定のせん断速度に基づいている場合に、「粘度」の代わりに特に使用される。その場合、これはせん断速度の関数として粘度が変化することを明確にするために過ぎない。
【００８１】
粘度は、当業者に公知の様々な方法によって決定することができる。例えば、動的粘度はキャピラリー粘度計、落球粘度計、又は回転型レオメーターを用いて決定することができる。粘度決定についての包括的な記述は、Ｍｅｉｃｈｓｎｅｒ，Ｇ．／Ｍｅｚｇｅｒ，Ｔ．Ｇ．／Ｓｃｈｒｏｅｄｅｒ，Ｊ．（１９９７）Ｌａｃｋｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ  ｍｅｓｓｅｎ  ｕｎｄ  ｓｔｅｕｅｒｎ［Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ａｎｄ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ｏｆ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｃｏａｔｉｎｇ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ］ｉｎ  Ｚｏｒｌｌ，Ｕ．（Ｅｄ．），Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｅ［Ｒｈｅｏｍｅｔｒｙ］（ｐｐ．５０−８１）．Ｈａｎｏｖｅｒ：Ｖｉｎｃｅｎｚに記載されている。別段の明確な記述がある場合を除き、本出願中で述べられている粘度は振動／回転型レオメーター（型：Ａｎｔｏｎ  ＰａａｒのＭＣＲ−３０２）で決定された。
【００８２】
別段の明確な記述がある場合を除き、本出願中で述べられている全ての粘度は、室温（２３℃）に基づいている。
【００８３】
本発明は、
ａ）本発明の組成物を準備する工程；
ｂ）組成物を電気又は電子用の部品又は装置の上に塗布する工程；及び
ｃ）加熱することによって塗布した組成物を硬化させ、それにより保護コーティングを形成する工程；
を含む、電気又は電子用の部品又は装置の上への保護コーティングの塗布方法も提供する。
【００８４】
工程ｂ）の塗布は、当業者に公知の従来の方法によって通常達成される。そのような方法の例は、封止及び真空封止である。
【００８５】
工程ｃ）の硬化は、通常は８０〜２５０℃の温度への加熱である、加熱によって達成される。加熱は、当業者に公知の従来の方法によって通常達成される。例えば、オーブン又は電磁放射を使用することができる。
【００８６】
塗布された組成物は８０℃〜２５０℃、特には１００〜１５０℃の温度で硬化されることが好ましい。
【００８７】
本発明の方法によって塗布された保護コーティングの層の厚さは、通常０．０１〜３０ｃｍ、好ましくは０．１〜３０ｃｍである。
【００８８】
本発明の方法は、長期間１５０℃以上の温度に曝される電気又は電子用の部品又は装置への保護コーティングの塗布に特に好適である。
【００８９】
本発明の方法は、特には自動車電子工学及びパワーエレクトロニクスの分野における、ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）、制御モジュール、回路基板、及び半導体への保護コーティングの塗布にも特に好適である。本発明の方法は、高圧塗布にも使用することができる。
【００９０】
本発明は更に、電気又は電子用の部品又は装置の上への保護コーティングの塗布のための、本発明の組成物の使用も提供する。
【００９１】
本発明は更に、本発明の方法によって得られる、上に保護コーティングが塗布された電気又は電子用の部品又は装置も提供する。
【００９２】
以下の実施例は本発明の追加的な説明を提供する。
【実施例】
【００９３】
全ての部のデータは重量部である。成分の混合にはＨａｕｓｃｈｉｌｄからのＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０．１を使用した。２５℃での粘度測定にはＡｎｔｏｎ  ＰａａｒのＴＹＰ  ＭＣＲ  １０２レオメーターを使用した。ショアＡ硬度は市販のショアＡ測定装置で測定した。針入硬度はＰｅｔｒｏｔｅｓｔ  ＰＮＲ１０装置を用いて測定した。
【００９４】
実施例１
２９０部の石英粉末、１０部のドロマイト粉末、２０部の被覆フュームドシリカ、６３０部のビニル末端ポリジメチルシロキサン（粘度５００ｍＰａ・ｓ、ビニル含量０．１５ｍｍｏｌ／ｇ）、３０部のポリヒドロポリジメチルシロキサン（Ｓｉ−Ｈ含量７ｍｍｏｌ／ｇ）、２．５部のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、及び２．５部の３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを、３５００回転で２分間混合する。これにより混合物の温度は上昇した。冷却後、２０％の亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）のキシレン溶液０．５部を添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。次いで、１％のＫａｒｓｔｅｄｔ錯体の１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液を０．６部添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。
【００９５】
その後、混合物を室温で６か月保管した。有意な粘度の上昇は認められなかった。硬化は１２０℃で１０分以内に成功する。最も高いショア硬度Ａには、前記温度で３０分後に到達する。
【００９６】
実施例２
４３０部の石英粉末、４部のフュームドシリカ、４０部の炭酸カルシウム粉末、５００部のビニル末端ポリジメチルシロキサン（粘度２００ｍＰａ・ｓ、ビニル含量０．２５ｍｍｏｌ／ｇ）、及び２５部のポリヒドロポリジメチルシロキサン（Ｓｉ−Ｈ含量４ｍｍｏｌ／ｇ）を、３５００回転で２分間混合する。これにより混合物の温度は上昇した。冷却後、２０％の亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）のキシレン溶液０．５部を添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。次いで、１％のＫａｒｓｔｅｄｔ錯体の１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液を０．５部添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。
【００９７】
その後、混合物を室温で６か月保管した。有意な粘度の上昇は認められなかった。硬化は１２０℃で１０分以内に成功する。最も高いショア硬度Ａには、前記温度で３０分後に到達する。
【００９８】
実施例３
８８３部のビニル末端ポリジメチルシロキサン（粘度８００ｍＰａ・ｓ、およびビニル含量０．２０ｍｍｏｌ／ｇ）、１３部のポリヒドロポリジメチルシロキサン（Ｓｉ−Ｈ含量７ｍｍｏｌ／ｇ）、１００部のジヒドロポリジメチルシロキサン、２．５部のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、及び２．５部の３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを、３５００回転で２分間混合する。これにより混合物の温度は上昇した。冷却後、２０％の亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）のキシレン溶液０．５部を添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。次いで、１％のＫａｒｓｔｅｄｔ錯体の１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液を０．５部添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。
【００９９】
その後、混合物を室温で６か月保管した。有意な粘度の上昇は認められなかった。硬化は１２０℃で１０分以内に成功する。最も高いショア硬度Ａには、前記温度で３０分後に到達する。
【０１００】
実施例４
９６６部のビニル末端ポリジメチルシロキサン（粘度１０００ｍＰａ・ｓ、およびビニル含量０．１２ｍｍｏｌ／ｇ）、３０部のポリヒドロポリジメチルシロキサン（Ｓｉ−Ｈ含量０．９ｍｍｏｌ／ｇ）、及び６部のポリヒドロポリジメチルシロキサン（Ｓｉ−Ｈ含量４ｍｍｏｌ／ｇ）を、３５００回転で２分間混合する。これにより混合物の温度は上昇した。冷却後、２０％の亜リン酸トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）のキシレン溶液０．５部を添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。次いで、１％のＫａｒｓｔｅｄｔ錯体の１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液を０．５部添加し、混合物を３５００回転で１５秒混合した。
【０１０１】
その後、混合物を室温で６か月保管した。有意な粘度の上昇は認められなかった。硬化は１２０℃で１０分以内に成功する。最も高いＰＥＮ硬度には、前記温度で３０分後に到達する。
【国際調査報告】
2018503709.tif 000010
2018503709.tif 000011
2018503709.tif 000012
2018503709.tif 000013