(57)【要約】  本出願は蒸留装置に関するもので、本出願の蒸留装置によれば、アセトンおよびメタノールを含む原料を蒸留装置を利用して分離する場合、相対的にメタノールの分離が容易な位置に前記メタノール除去蒸留塔を位置させることによって、工程中のメタノールの蓄積による問題を解決し、アセトン製品内のメタノール含量を下げて触媒の寿命を延長させることができ、さらに既存の相分離機と追加設置された１基の前記メタノール除去蒸留塔だけを利用して、最終のアセトン製品を得る蒸留塔下部の流れからメタノールを優秀な効率で除去することができるため、前記アセトン製品を得る蒸留塔上部から獲得されるアセトン製品を高純度で獲得することができ、運転費用および装備の設備費用を大きく節減することができる。
2018517558.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１凝縮機、第１再沸器および第１蒸留塔を含む第１蒸留ユニット；相分離機；ならびに第２凝縮機、第２再沸器および前記第１蒸留塔および前記相分離機の間に位置して前記第１蒸留塔および相分離機に流体連結されている第２蒸留塔を含む第２蒸留ユニットを含み、
第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料が前記第１蒸留塔に流入され、前記第１蒸留塔に流入された原料は前記第１蒸留塔の塔頂領域から流出される第１塔頂流れおよび前記第１蒸留塔の塔底領域から流出される第１塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第１塔頂流れは前記第１凝縮機に流入され、前記第１凝縮機を通過した第１塔頂流れの一部又は全部は前記第１蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第１塔底流れの一部は前記第１再沸器に流入され、前記第１再沸器を通過した前記第１塔底流れの一部は前記第１蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第１塔底流れの残りの一部は前記第２蒸留塔に流入され、前記第２蒸留塔に流入された流れは前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出される第２塔頂流れおよび前記第２蒸留塔の塔底領域から流出される第２塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第２塔頂流れは前記第２凝縮機に流入され、前記第２凝縮機を通過した第２塔頂流れの一部又は全部は前記第２蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第２塔底流れの一部は前記第２再沸器に流入され、前記第２再沸器を通過した前記第２塔底流れの一部は前記第２蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第２塔底流れの残りの一部は前記相分離機に流入され、前記相分離機に流入された流れは前記相分離機で有機物質含有成分および水含有成分に分離されて排出され、
前記第１塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れは第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第２塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れは前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第１塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部である蒸留装置。
【請求項２】
第２塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第２塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部である、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項３】
第２蒸留塔と相分離機の間に位置する冷却装置をさらに含み、
第２塔底流れの残りの一部は前記冷却装置に流入して冷却された後、前記相分離機に流入される、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項４】
相分離機に流入される冷却された第２塔底流れの温度は５０〜９０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項５】
第２蒸留塔の塔頂温度は４０〜１２０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項６】
第２蒸留塔の塔頂圧力は−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇである、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項７】
第２蒸留塔の塔底温度は７０〜１６０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項８】
第２蒸留塔の塔底圧力は−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇである、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項９】
第１化合物はアセトンである、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項１０】
第２化合物はメタノールである、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項１１】
有機物質含有成分は脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレン、水およびクメンからなる群から選択される１種以上を含む、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項１２】
水含有成分は第１化合物、第２化合物および水を含む、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項１３】
反応器；中和装置；ならびに第３凝縮機、第３再沸器および第３蒸留塔を含む第３蒸留ユニットをさらに含み、
相分離機から流出される水含有成分および前記反応器から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料が中和装置に流入され、前記中和装置から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料が第３蒸留塔に流入され、
前記第３蒸留塔に流入された原料は前記第３蒸留塔の塔頂領域から流出される第３塔頂流れおよび前記第３蒸留塔の塔底領域から流出される第３塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第３塔頂流れは前記第３凝縮機に流入され、前記第３凝縮機を通過した第３塔頂流れの一部は前記第３蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第３塔底流れの一部は前記第３再沸器に流入され、前記第３再沸器を通過した前記第３塔底流れの一部は前記第３蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第３塔頂流れの残りの一部は第１蒸留塔に流入され、
第１塔頂流れの一部は前記反応器に流入される、請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項１４】
第１凝縮機、第１再沸器および第１蒸留塔を含む第１蒸留ユニット；相分離機；ならびに第２凝縮機、第２再沸器および前記相分離機の後段に位置して前記相分離機に流体連結されている第２蒸留塔を含む第２蒸留ユニットを含み、
第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料が前記第１蒸留塔に流入され、前記第１蒸留塔に流入された原料は前記第１蒸留塔の塔頂領域から流出される第１塔頂流れおよび前記第１蒸留塔の塔底領域から流出される第１塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第１塔頂流れは前記第１凝縮機に流入され、前記第１凝縮機を通過した第１塔頂流れの一部又は全部は前記第１蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第１塔底流れの一部は前記第１再沸器に流入され、前記第１再沸器を通過した前記第１塔底流れの一部は前記第１蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第１塔底流れの残りの一部は前記相分離機に流入され、前記相分離機に流入された流れは前記相分離機で有機物質含有成分および水含有成分に分離されて排出され、
前記水含有成分は前記第２蒸留塔に流入され、前記第２蒸留塔に流入された流れは前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出される第２塔頂流れおよび前記第２蒸留塔の塔底領域から流出される第２塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第２塔頂流れは前記第２凝縮機に流入され、前記第２凝縮機を通過した第２塔頂流れの一部又は全部は前記第２蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第２塔底流れの一部は前記第２再沸器に流入され、前記第２再沸器を通過した前記第２塔底流れの一部は前記第２蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第１塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れは前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第２塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れは前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第２蒸留塔の塔頂領域の温度は４０〜８０℃で、前記第２蒸留塔の塔底領域の温度は８０〜１２０℃であり、
前記第１塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部である、蒸留装置。
【請求項１５】
第２塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第２塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部である、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項１６】
第１蒸留塔と相分離機の間に位置する冷却装置をさらに含み、
第１塔底流れの残りの一部は前記冷却装置に流入して冷却された後、前記相分離機に流入される、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項１７】
相分離機に流入される冷却された第１塔底流れの温度は５０〜９０℃である、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項１８】
第２蒸留塔の塔頂圧力は−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇである、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項１９】
第２蒸留塔の塔底圧力は−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇである、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２０】
第１化合物はアセトンである、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２１】
第２化合物はメタノールである、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２２】
有機物質含有成分は脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレンおよびクメンからなる群から選択される１種以上を含む、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２３】
水含有成分は第１化合物、第２化合物および水を含む、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２４】
反応器；中和装置；ならびに第３凝縮機、第３再沸器および第３蒸留塔を含む第３蒸留ユニットをさらに含み、
第２塔底流れの残りの一部および前記反応器から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料が中和装置に流入され、前記中和装置から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料が第３蒸留塔に流入され、
前記第３蒸留塔に流入された原料は前記第３蒸留塔の塔頂領域から流出される第３塔頂流れおよび前記第３蒸留塔の塔底領域から流出される第３塔底流れにそれぞれ分離されて流出され、
前記第３塔頂流れは前記第３凝縮機に流入され、前記第３凝縮機を通過した第３塔頂流れの一部は前記第３蒸留塔の塔頂領域に還流され、前記第３塔底流れの一部は前記第３再沸器に流入され、前記第３再沸器を通過した前記第３塔底流れの一部は前記第３蒸留塔の塔底領域に還流され、
前記第３塔頂流れの残りの一部は第１蒸留塔に流入され、
第１塔頂流れの一部は前記反応器に流入される、請求項１４に記載の蒸留装置。
【請求項２５】
第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料を前記第１蒸留塔に流入し、前記第１蒸留塔に流入された原料を前記第１蒸留塔の塔頂領域から流出される第１塔頂流れおよび前記第１蒸留塔の塔底領域から流出される第１塔底流れにそれぞれ分離して流出する第１蒸留段階；
前記第１塔底流れの一部を第２蒸留塔に流入し、前記第２蒸留塔に流入された流れを前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出される第２塔頂流れおよび前記第２蒸留塔の塔底領域から流出される第２塔底流れにそれぞれ分離して流出する第２蒸留段階；および
前記第２塔底流れの一部を相分離機に流入し、前記相分離機に流入された流れを有機物質含有成分および水含有成分にそれぞれ分離して排出する相分離段階を含み、
前記第１塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れは前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、前記第２塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れは前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第１塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部である、蒸留方法。
【請求項２６】
第２塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第２塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部である、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項２７】
第２塔底流れの一部を相分離機に流入する前に冷却させる冷却段階をさらに含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項２８】
冷却段階で冷却された第２塔底流れの温度は５０〜９０℃である、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項２９】
第２蒸留塔の塔頂温度を４０〜１２０℃に調節することを含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３０】
第２蒸留塔の塔頂圧力を−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３１】
第２蒸留塔の塔底温度を７０〜１６０℃に調節することを含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３２】
第２蒸留塔の塔底圧力を−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３３】
第１化合物はアセトンである、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３４】
第２化合物はメタノールである、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３５】
相分離機から流出される水含有成分および反応器から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を中和装置に流入して中和させる中和段階；および
前記中和装置から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を第３蒸留塔に流入し、前記第３蒸留塔に流入された原料を前記第３蒸留塔の塔頂領域から流出される第３塔頂流れおよび前記第３蒸留塔の塔底領域から流出される第３塔底流れにそれぞれ分離して流出する第３蒸留段階をさらに含み、
前記第３塔頂流れの一部を第１蒸留塔に流入し、第１塔頂流れの一部を前記反応器に流入することを含む、請求項２５に記載の蒸留方法。
【請求項３６】
第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料を第１蒸留塔に流入し、前記第１蒸留塔に流入された原料を前記第１蒸留塔の塔頂領域から流出される第１塔頂流れおよび前記第１蒸留塔の塔底領域から流出される第１塔底流れにそれぞれ分離して流出する第１蒸留段階；
前記第１塔底流れの一部を前記相分離機に流入し、前記相分離機に流入された流れを有機物質含有成分および水含有成分にそれぞれ分離して排出する相分離段階；および
前記水含有成分を第２蒸留塔に流入し、前記第２蒸留塔に流入された流れを前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出される第２塔頂流れおよび前記第２蒸留塔の塔底領域から流出される第２塔底流れにそれぞれ分離して流出する第２蒸留段階を含み、
前記第２蒸留塔の塔頂領域の温度を４０〜８０℃に調節し、前記第２蒸留塔の塔底領域の温度は８０〜１２０℃に調節することを含み、
前記第１塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れは前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、前記第２塔頂流れは前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れは前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、
前記第１塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部である、蒸留方法。
【請求項３７】
第２塔頂流れ内の前記第２化合物の含量は前記第２塔頂流れに含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部である、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項３８】
第１塔底流れの一部を相分離機に流入する前に冷却する冷却段階をさらに含む、請求項３６または３７に記載の蒸留方法。
【請求項３９】
相分離機に流入される冷却された第１塔底流れの温度を５０〜９０℃に調節することを含む、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項４０】
第２蒸留塔の塔頂圧力を−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含む、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項４１】
第２蒸留塔の塔底圧力は−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含む、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項４２】
第１化合物はアセトンである、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項４３】
第２化合物はメタノールである、請求項３６に記載の蒸留方法。
【請求項４４】
第２塔底流れの一部ならびに反応器から流出される第１化合物および第２化合物を含むを中和装置に流入して中和させる中和段階；および
前記中和装置から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を第３蒸留塔に流入し、前記第３蒸留塔に流入された原料を前記第３蒸留塔の塔頂領域から流出される第３塔頂流れおよび前記第３蒸留塔の塔底領域から流出される第３塔底流れにそれぞれ分離して流出する第３蒸留段階をさらに含み、
前記第３塔頂流れの一部は第１蒸留塔に流入され、第１塔頂流れの一部は前記反応器に流入されることを含む、請求項３６に記載の蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は蒸留装置に関するものである。
【０００２】
本出願は２０１５．０７．０２．付け韓国特許出願第１０−２０１５−００９４４９１号に基づいた優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
【背景技術】
【０００３】
フェノールは、フェノール樹脂をはじめとするポリ炭酸エステル樹脂、エポキシ樹脂などの各種合成樹脂や、医薬品工業の原料、ノニルフェノールのような洗剤や各種染料の原料であって、多様な分野に利用される。
【０００４】
クメンからフェノールを製造する方法は公知である。例えば、前記クメンは酸素を含む気体を利用して酸化されてクメンヒドロペルオキシドを形成し、これはさらに酸性の触媒下で分解され、これによって、フェノールとアセトンが生成される。
【０００５】
前記のようなフェノールの生成過程では多様な副反応が同時に起こる。例えば、前記反応過程で微量のメタノールが生成されて前記アセトン製品内に含まれ、前記メタノールはアセトンのＢＰＡ反応時に触媒毒として作用して触媒の寿命を短縮させる可能性がある。
【０００６】
一方、前記アセトンとメタノールは分離が相対的に難しいものと知られており、従来には運転圧力の変更を通じて約１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力で高純度のメタノールを分離し、１０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力で高純度のアセトンを分離する圧力変換蒸留工程（ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｓｗｉｎｇ  ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ、ＰＳＤ）またはメタノールとの親和力が優秀である水を溶媒として使用してメタノールおよびアセトンを分離する抽出蒸留工程（ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ  ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ）などの方法が利用されてきた。しかし、前記アセトンおよびメタノールの混合物は共沸混合物を形成し、１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇおよび１０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力で沸点が逆転されるため、これを分離するためには少なくとも２基以上の分離精製カラムが必要であり、これによって運転費用および装備の設備費用が大きく増加する問題が発生した。
【０００７】
したがって、より効果的に前記メタノールを分離するための蒸留方法が求められている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本出願はメタノールおよびアセトンを低費用および高純度で分離する蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本出願の一実施例は蒸留装置を提供する。例示的な本出願の蒸留装置によれば、アセトンおよびメタノールを含む原料を蒸留装置を利用して分離する場合、相対的にメタノールの分離が容易な位置に前記メタノール除去蒸留塔を位置させることによって、工程中のメタノールの蓄積による問題を解決し、アセトン製品内のメタノール含量を下げて触媒の寿命を延長させることができる。さらに既存の相分離機と追加設置された１基の前記メタノール除去蒸留塔だけを利用して、最終のアセトン製品を得る蒸留塔下部の流れからメタノールを優秀な効率で除去することができるため、前記アセトン製品を得る蒸留塔上部から獲得されるアセトン製品を高純度で獲得することができ、運転費用および装備の設備費用を大きく節減することができる。
【００１０】
以下、添付された図面を参照して本出願の蒸留装置を説明するが、添付された図面は例示的なものであり、本出願の蒸留装置は添付された図面によって制限されるものではない。
【００１１】
図１は、本出願の一具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面である。
【００１２】
図１のように、本出願の蒸留装置は少なくとも一つ以上の蒸留ユニット（ｕｎｉｔ）を含む。前記で「蒸留ユニット」とは、蒸留塔および前記蒸留塔にそれぞれ連結されている凝縮機および再沸器を含み、蒸留工程を遂行できる一つの単位体を意味する。
【００１３】
前記蒸留塔は、原料に含まれた多成分物質をそれぞれの沸点差によって分離できる装置である。流入する原料の成分または分離しようとする成分などの沸点を考慮して、多様な形態を有する蒸留塔を本出願の蒸留装置で利用することができる。本出願の蒸留装置で使用できる蒸留塔の具体的な種類は特に制限されず、例えば、図１に示したような一般的な構造の蒸留塔または内部に分離壁が具備された分離壁型蒸留塔を使うこともできる。一つの例示において、前記蒸留塔の内部は、上部領域および下部領域に区分することができる。本明細書で用語「上部領域」は、蒸留塔の構造で相対的に上側の部分を意味し、例えば、前記蒸留塔を前記蒸留塔の高さまたは長さ方向に２等分した時に分けられた２つの領域のうち最も上側の部分を意味し得る。また、前記で「下部領域」は、前記蒸留塔構造で相対的に下側の部分を意味し、例えば、前記蒸留塔を前記蒸留塔の高さまたは長さ方向に２等分した時に分けられた２つの領域のうち最も下側の部分を意味し得る。本明細書で蒸留塔の上部領域および下部領域は互いに相対的な概念で使用され得る。前記蒸留塔の塔頂は前記上部領域に含まれ、前記蒸留塔の塔底は前記下部領域に含まれ、本明細書で特に定義しない限り、上部領域は塔頂領域と同じ意味で用いられ、下部領域は塔底領域と同じ意味で用いられる。前記蒸留塔としては理論段数が１５〜４５段である蒸留塔を使うことができる。前記において、「理論段数」は前記蒸留塔で気相および液相のような２つの相が互いに平衡をなす仮想の領域または段数を意味する。
【００１４】
一つの具現例において、前記第１蒸留ユニット１０は、図１のように、第１蒸留塔１００、前記第１蒸留塔１００にそれぞれ連結されている第１凝縮機１１０、および第１再沸器１２０を含む。例えば、前記第１蒸留塔１００、第１凝縮機１１０、および第１再沸器１２０は前記第１蒸留塔１００に流入された流体が流れることができるように互いに流体連結（ｆｌｕｉｄｉｃａｌｌｙ  ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ）されていることもあり得る。前記「凝縮機」は蒸留塔外部に別途設置された装置であって、前記蒸留塔の塔頂から流出された流れを外部から流入された冷却水と接触させるなどの方式で冷却させるための装置を意味する。例えば、前記第１蒸留塔１００の第１凝縮機１１０は、前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）を凝縮させる装置であり、後述する第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００の第２凝縮機２１０および第３凝縮機３１０は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）および前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）を凝縮させる装置であり得る。また、前記「再沸器」は蒸留塔の外部に別途設置された加熱装置で、前記蒸留塔の塔底から流出された高沸点成分の流れを再び加熱および蒸発させるための装置を意味し得る。例えば、前記第１蒸留塔１００の第１再沸器１２０は前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される塔底流れを加熱する装置で、後述する前記第２蒸留塔２００の第２再沸器２２０および第３蒸留塔３００の第３再沸器３２０は前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される第２塔底流れおよび前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される第３塔底流れ（Ｆ3btm）を加熱する装置であり得る。
【００１５】
図１に示したように、本出願の一具現例による蒸留装置は第１蒸留塔１００を含む第１蒸留ユニット１０、相分離機４０および前記第１蒸留塔１００と前記相分離機４０の間に位置し、前記第１蒸留塔１００および前記相分離機４０に流体連結されている第２蒸留塔２００を含む第２蒸留ユニット２０を含む。
【００１６】
一つの例示において、第１化合物、第２化合物および水を含む原料（Ｆ1）は前記第１蒸留塔１００に流入される。
【００１７】
前記第１化合物および前記第２化合物は互いに混合されて共沸混合物組成物（ａｚｅｏｔｒｏｐｅ）を形成できる化合物であれば特に制限されるものではない。前記において、「共沸混合物組成物」は、共沸などが発生し得る溶液状態の液体混合物を意味する。一般的に溶液を蒸留すると沸騰によって組成が変わり、したがって沸点も上昇または下降するのが普通であるが、特定種類の特別な成分比の液体は純粋な液体のように一定の温度で成分比が変わらず沸騰し、このとき、その溶液と蒸気の成分比は同じになるが、この場合、その系は共沸状態にあるといい、その成分比を共沸組成といい、その溶液を共沸混合物組成物、前記共沸混合物の沸点を共沸点という。一つの例示において、前記第１化合物はアセトンであり得、前記アセトンと共沸混合物を形成できる第２化合物はメタノールであり得るが、特にこれに制限されるものではない。前記原料に含まれる水は、前記共沸混合物を共沸蒸留させて前記共沸混合物の共沸点を破ることができる共沸剤（ｅｎｔｒａｉｎｅｒ）または第３成分の例示であり、前記水はメタノールの相対揮発度をアセトンより増加させて前記メタノールとアセトンの共沸混合物の分離を容易にすることができる。
【００１８】
図２はアセトンとメタノールの混合物の１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力下でのＴｘｙ線図（Ｔｘｙ  ｄｉａｇｒａｍ）であり、図３はアセトンとメタノールの混合物の１０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力でのＴｘｙ線図である。前記線図で縦軸は温度、横軸は液相組成のモル分率（ｘ）または気相組成のモル分率（ｙ）を表わす。図２および図３でわかるように、アセトンとメタノールの混合物は１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇおよび１０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力で沸点が逆転して共沸混合物を形成するため一般的な分離精製が困難であり得、したがってこれを分離するためには少なくとも２基以上の蒸留塔が必要である。一方、図４〜７はそれぞれ２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇ、１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇ、０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇおよび−０．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力下で水とメタノールの混合物のＴｘｙ線図である。図４〜図７に示したように、メタノールと水の混合物は沸点が重ならないため分離が容易であり、したがってただ１基の蒸留塔だけを利用してもメタノールの除去が可能である。本出願では、このような水とメタノールの二成分系混合物（ｂｉｎａｒｙ  ｍｉｘｔｕｒｅ）の特性を利用して、互いに共沸混合物を形成できる第１化合物および第２化合物と前記共沸混合物を共沸蒸留させることができる水を含む原料を、相分離の前に追加設置されたメタノール除去蒸留塔に流入されることによって、低費用および高効率でメタノールとアセトンを分離することができる。
【００１９】
一つの例示において、前記第１蒸留塔１００に流入された前記第１および第２化合物と水を含む原料（Ｆ1）は、前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）および前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）にそれぞれ分離されて流出される。前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１凝縮機１１０に流入され、前記第１凝縮機１１０を通過した第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部又は全部は前記第１蒸留塔１００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第１凝縮機１１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第１蒸留塔１００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は前記第１再沸器１２０に流入され、前記第１再沸器１２０を通過した前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は前記第１蒸留塔１００の塔底領域に還流され、残りの一部は前記第２蒸留塔２００に流入され得る。
【００２０】
一具現例において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ1）成分のうち相対的に低沸点の成分を含み、一つの例示において、前記第１化合物および前記第２化合物を含む。また、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１蒸留塔１００に流入された原料に含まれている成分のうち相対的に高沸点の成分を含み、一つの例示において、前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含む。一つの例示において、前述した通り、前記第１化合物はアセトンであり得、この場合、前記第２化合物はメタノールであり得、前記第２化合物よりも沸点の高い物質は脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレン、メシチルオキシドおよびクメンからなる群から選択される１種以上を含むことができるが、これに制限されるものではない。一具現例において、前記第１化合物の沸点より前記第２化合物の沸点が高い場合、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１化合物の濃度が前記第２化合物の濃度より相対的に高い流れであり得、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１化合物の濃度が前記第２化合物の濃度より相対的に低い流れであり得る。
【００２１】
前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）の残りの一部は前記第２蒸留塔２００に流入され得る。また、前記第２蒸留塔２００に流入された流れ（Ｆ2）は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）および前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される第２塔底流れ（Ｆ2btm）にそれぞれ分離されて流出され得る。
【００２２】
前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第２凝縮機２１０に流入され、前記第２凝縮機２１０を通過した第２塔頂流れ（Ｆ2top）の一部又は全部は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第２凝縮機２１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第２蒸留塔２００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は前記第２再沸器２２０に流入され、前記第２再沸器２２０を通過した前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は前記第２蒸留塔２００の塔底領域に還流され、残りの一部は後述する相分離機４０に流入され得る。
【００２３】
前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第２蒸留塔２００に流入された前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）に含まれている成分のうち相対的に低沸点の成分、例えば、第１化合物および第２化合物を含み、一つの例示において、アセトン、メタノールおよび水からなる群から選択される１種以上を含むことができるが、これに制限されるものではない。また、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）は前記第２蒸留塔２００に流入された前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）に含まれている成分のうち相対的に高沸点の成分、例えば前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、一つの例示において、水、脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレン、クメンおよびメシチルオキシドからなる群から選択される１種以上を含むことができるが、これに制限されるものではない。一具現例において、前記第１化合物の沸点より前記第２化合物の沸点が高い場合、前記第１化合物の大部分は前記第１蒸留塔１００の第１塔頂流れ（Ｆ1top）に分離されるため、前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第２化合物の濃度が高い流れであり得、少量の第１化合物を含むこともできる。また、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）は前記第２化合物よりも沸点の高い物質の濃度が高い流れであり得、少量の第１化合物および第２化合物を含むことができる。
【００２４】
前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含む第２塔底流れ（Ｆ2btm）の残りの一部は前記相分離機（ｐｈａｓｅ  ｓｅｐａｒａｔｏｒ）に流入され得る。前記相分離機４０に流入された流れは前記相分離機４０で相分離され得、一つの例示において、有機物質含有成分（Ｆorg）および水含有成分（Ｆaqu）に分離してそれぞれ排出され得る。前記有機物質含有成分（Ｆorg）は、前記第２化合物よりも沸点の高い物質のうち水を除いた残りの成分、例えば、脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレン、メシチルオキシドまたはクメンなどの有機成分を含むことができ、前記水含有成分（Ｆaqu）は水を含み、第１化合物および第２化合物を含むことができ、例えば、少量のアセトンおよびメタノールを含むことができる。前記水含有成分（Ｆaqu）は後述する中和装置６０および第３蒸留ユニット３０を経て第１蒸留塔１００に循環され得、このような過程を通じてアセトン製品を高純度に得ることができる。
【００２５】
本出願の蒸留装置では、前述した通り、共沸混合物を形成できる第１および第２化合物および水を含む原料（Ｆ1）から第２化合物を分離する場合、相対的に前記第２化合物を分離しやすい位置、すなわち、前記第１蒸留塔１００と前記相分離機４０の間に前記第２蒸留塔２００を設置し、前記第２蒸留塔２００で第２化合物を分離させた後、前記相分離機４０で水含有成分（Ｆaqu）を分離させ、これを第１蒸留塔１００に循環させることによって、前記第１蒸留塔１００の塔頂から流出される流れ内の第２化合物の含量を最小化することができる。一つの例示において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。前記範囲内に第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を制御することによって、前記第２化合物の工程内蓄積量を最小化することができ、これによって、第２化合物を高純度で分離することができ、エネルギー節減効果を最大化することができる。
【００２６】
一つの例示において、第１蒸留塔１００の前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を前記範囲内に調節する場合、前記第２蒸留塔２００の第２塔頂流れ（Ｆ2top）内の第２化合物の含量は前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部であり得る。
【００２７】
また、本出願の他の具現例は前記のように、第２蒸留塔２００が第１蒸留塔１００および相分離機４０の間に位置する場合、メタノールの除去効率をより高めるための前記第２蒸留塔２００内部の運転条件を提供する。
【００２８】
一つの例示において、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の温度は、４０℃〜１２０℃であり得る。また、この場合、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の圧力は、−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇであり得る。
【００２９】
前記第２蒸留塔２００の塔底領域の温度は、７０℃〜１６０℃であり得る。また、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の圧力は、−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇであり得る。前記において、単位ｋｇｆ／ｃｍ2ｇは計器圧力（ｇｕａｇｅ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を意味する。
【００３０】
図１のように、本出願の蒸留装置は前述した第１蒸留ユニット１０、第２蒸留ユニット２０および相分離機４０の他に、反応器５０、中和装置６０および第３蒸留ユニット３０をさらに含むことができる。前記第３蒸留ユニット３０は第３凝縮機３１０、第３再沸器３２０および第３蒸留塔３００を含み、前記凝縮機、再沸器および蒸留塔に関連した内容は前述の内容と同一であるため省略する。
【００３１】
前記反応器５０は化学反応が起きる装置であり、前記化学反応の副産物として生成された第１化合物および第２化合物は前記反応器５０から流出され得る。前記反応器５０で起きる反応が例えば、クメンの酸化反応である場合、前記第１化合物はアセトン、前記第２化合物はメタノールであり得る。前記反応器５０から流出される第１化合物および第２化合物は前記相分離機４０で分離されて流出される水含有成分（Ｆaqu）、例えば、少量の第１および第２化合物とほとんど水で構成された水含有成分（Ｆaqu）と合流した後、前記中和装置６０に流入され得る。
【００３２】
前記中和装置６０は第１化合物、第２化合物および水を含む原料を中和させる装置であって、前記中和によって、装置での腐食を避けることができる。前記中和装置６０で中和された後流出された前記原料の流れ（Ｆ3）は前記第３蒸留ユニット３０に含まれる第３蒸留塔３００に流入され得る。
【００３３】
一つの例示において、前記第３蒸留塔３００に流入された前記原料（Ｆ3）は前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）および前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される第３塔底流れ（Ｆ3btm）にそれぞれ分離されて流出され得る。
【００３４】
前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）は前記第３凝縮機３１０に流入され、前記第３凝縮機３１０を通過した第３塔頂流れ（Ｆ3top）の一部又は全部は前記第３蒸留塔３００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第３凝縮機３１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第３蒸留塔３００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は前記第３再沸器３２０に流入され、前記第３再沸器３２０を通過した前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は前記第３蒸留塔３００の塔底領域に還流され、残りの一部は前述した第１蒸留塔１００に流入され得る。また、この場合、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部は前記反応器５０に流入して循環され得る。
【００３５】
他の具現例において、本出願の蒸留装置は冷却装置をさらに含むことができる。図８は本出願の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面である。
【００３６】
一つの例示において、図８のように、前記蒸留装置は前記第２蒸留塔２００および前記相分離機４０の間に位置する冷却装置７０をさらに含むことができ、これによって、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の残りの一部は前記冷却装置７０に流入して冷却された後、前記相分離機４０に流入され得る。前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の温度を低くして相分離機４０に流入させることによって、メタノールの除去効率を最大化することができる。
【００３７】
一つの例示において、冷却されて前記相分離機４０に流入される第２塔底流れ（Ｆ2btm）の温度は５０〜９０℃であり得るが、これに制限されるものではない。
以下、本出願の一具現例に係る蒸留装置を利用してアセトンおよびメタノールを分離する過程をより詳細に説明する。
【００３８】
一つの例示において、アセトン、メタノールおよび水が含まれた原料（Ｆ1）が前記第１蒸留塔１００に流入すれば、この場合、前記第１蒸留塔１００に流入された前記原料（Ｆ1）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、アセトンが濃厚な流れは前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から第１塔頂流れ（Ｆ1top）に流出し、相対的に高沸点成分である、メタノールおよび水が濃厚な流れは前記第１蒸留塔１００の塔底領域から第１塔底流れ（Ｆ1btm）に流出され得る。前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出された前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は第１凝縮機１１０を通過して前記第１蒸留塔１００の塔頂領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。前記製品は、高純度の純粋アセトンであり得る。前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）はアセトンの他にも一部のメタノールを含むことができ、前述した通り、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内にはメタノールの含量が前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。
【００３９】
一方、前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出された前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は第１再沸器１２０を経て一部は第１蒸留塔１００の塔底領域に還流され、残りの一部は第２蒸留塔２００に流入され得る。また、前記第２蒸留塔２００に流入された前記原料の流れ（Ｆ2）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、メタノールが濃厚な流れは前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から第２塔頂流れ（Ｆ2top）に流出し、相対的に高沸点、クメンが濃厚な流れは前記第２蒸留塔２００の塔底領域から第２塔底流れ（Ｆ2btm）に流出され得る。流出した前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は第２凝縮機２１０を通過して貯蔵タンクに流入され、前記貯蔵タンクから流出された流れの一部は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。前記製品は、高純度のメタノールであり得る。また、前記第２蒸留塔２００に流入された流れに含まれる成分のうち相対的に高い沸点を有する高沸点流れは前記第２蒸留塔２００の塔底領域から第２塔底流れ（Ｆ2btm）に流出し、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は第２再沸器２２０を経て第２蒸留塔２００の塔底領域に還流され、残りの一部は相分離機４０に流入され得る。
【００４０】
前記相分離機４０に流入された第２塔底流れ（Ｆ2btm）には、少量のアセトンおよびメタノールが含まれており、それ以外に水、アルファ−メチルスチレン、クメンなどの前記メタノールより高い沸点を有する成分が濃厚な濃度で含まれていることもあり得る。前記相分離機４０で前記成分は水含有成分（Ｆaqu）および有機物質含有成分（Ｆorg）に分離されて排出され得る。例えば、前記成分中、水および少量のアセトンおよびメタノールは水含有成分（Ｆaqu）に分離されて流出され得、前記アルファ−メチルスチレンおよびクメンは有機物質含有成分（Ｆorg）に分離されて流出され得る。
【００４１】
前記分離された水含有成分（Ｆaqu）は中和装置６０に流入され、前記中和装置６０ではクメンの酸化反応が起きる反応器５０から流出される反応物、例えば、水、アセトン、メタノール、クメンおよびアルファ−メチルスチレンなどを含む成分がともに流入される。前記中和装置６０で中和された成分は流出して第３蒸留塔３００に流入され得る。前記第３蒸留塔３００に流入された前記流れ（Ｆ3）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、アセトンが濃厚な流れは前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から第３塔頂流れ（Ｆ3top）に流出し、前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出された前記第３塔頂流れ（Ｆ3top）は第３凝縮機３１０を通過して前記第３蒸留塔３００の塔頂領域に還流され、残りの一部は第１蒸留塔１００に流入され得る。また、前記第３蒸留塔３００に流入された流れ（Ｆ3）に含まれる成分のうち相対的に高い沸点を有する高沸点流れは前記第３蒸留塔３００の塔底領域から第３塔底流れ（Ｆ3btm）に流出し、前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は第３再沸器３２０を経て第３蒸留塔３００の塔底領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。
【００４２】
前記第１蒸留塔１００に流入された流れは前述した通り、前記蒸留塔の塔頂から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）に分離されて流出され得、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部は前述した反応器５０に循環され得る。
【００４３】
本明細書で「低沸点流れ」とは、低沸点および高沸点成分を含む原料の流れのうち相対的に沸点の低い成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な流れを意味し、前記低沸点流れは例えば、第１蒸留塔１００、第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される流れを意味する。また、「高沸点流れ」とは、低沸点および高沸点成分を含む原料の流れのうち相対的に沸点の高い成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な流れを意味し、前記高沸点流れは例えば、第１蒸留塔１００、第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される相対的に沸点の高い成分が濃厚な流れを意味する。前記において、用語「濃厚な流れ」とは、第１蒸留塔１００、第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００にそれぞれ流入される原料に含まれた低沸点成分および高沸点成分それぞれの含量より前記第１蒸留塔１００、第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される流れに含まれた低沸点成分および前記第１蒸留塔１００、第２蒸留塔２００および第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される流れに含まれた高沸点成分それぞれの含量がより高い流れを意味する。例えば、前記第１蒸留塔１００の第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれた低沸点成分、前記第２蒸留塔２００の第２塔頂流れ（Ｆ2top）に含まれた低沸点成分と前記第３蒸留塔３００の第３塔頂流れ（Ｆ3top）に含まれた低沸点成分が表わすそれぞれの含量が５０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または９９重量％以上である流れを意味するかまたは前記第１蒸留塔１００の第１塔底流れ（Ｆ1btm）に含まれた高沸点成分、第２蒸留塔２００の第２塔底流れ（Ｆ2btm）に含まれた高沸点成分と第３蒸留塔３００の第３塔底流れ（Ｆ3btm）に含まれた高沸点成分が表わすそれぞれの含量が５０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または９９重量％以上である流れを意味する。
【００４４】
本出願はまた、蒸留方法を提供する。例示的な本出願の一実施例による蒸留方法は前述した前記図１または図８の蒸留装置を利用して遂行され得、これによって、前述した蒸留装置で記載された内容と重複する内容は省略する。
【００４５】
本出願の製造方法は第１蒸留段階、第２蒸留段階および相分離段階を含む。
【００４６】
一具現例において、前記第１蒸留段階は、ｉ）第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料（Ｆ1）を前記第１蒸留塔１００に流入され、ｉｉ）前記第１蒸留塔１００に流入された原料を前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）および前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）にそれぞれ分離して流出されることを含む。また、前記第２蒸留段階は、ｉｉｉ）前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部を第２蒸留塔２００に流入され、ｉｖ）前記第２蒸留塔２００に流入された流れ（Ｆ2）を前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）および前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される第２塔底流れ（Ｆ2btm）にそれぞれ分離して流出されることを含み、前記相分離段階は、ｖ）前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部を相分離機４０に流入され、ｖｉ）前記相分離機４０に流入された流れを有機物質含有成分（Ｆorg）および水含有成分（Ｆaqu）にそれぞれ分離して排出することを含む。
【００４７】
前記第１蒸留段階のｉ）およびｉｉ）段階、第２蒸留段階のｉｉｉ）およびｉｖ）の段階および相分離段階のｖ）およびｖｉ）段階はそれぞれ独立的に有機的に結合されているため、境界が明確に時間の順序により区分されるのではなく、したがって、前記ｉ）〜ｖｉ）の各段階は順次的に遂行されるかまたはそれぞれ独立的に同時に遂行され得る。
【００４８】
一具現例において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）は前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、これに対する具体的な説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるため省略する。
【００４９】
また、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。前記範囲内に第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を制御することによって、前記第２化合物の工程内蓄積量を最小化することができ、これによって、第２化合物を高純度で分離することができ、エネルギー節減効果を最大化することができる。
【００５０】
一つの例示において、第１蒸留塔１００の前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を前記範囲内に調節する場合、前記第２蒸留塔２００の第２塔頂流れ（Ｆ2top）内の第２化合物の含量は前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部であり得る。
【００５１】
他の具現例において、本出願の蒸留方法は冷却段階をさらに含むことができる。一つの例示において、前記蒸留方法は前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部を相分離機４０に流入される前に冷却させる冷却段階をさらに含むことができる。これによって、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の温度を低くして相分離機４０に流入させることによって、メタノールの除去効率を最大化することができる。
【００５２】
一つの例示において、冷却段階で冷却された第２塔底流れ（Ｆ2btm）の温度は５０〜９０℃であり得るが、これに制限されるものではない。
【００５３】
また、本出願の他の具現例は前記のように、第１蒸留段階および相分離段階の間に第２蒸留段階を遂行する場合、メタノールの除去効率をより高めるための前記第２蒸留段階の運転条件を提供する。
【００５４】
一つの例示において、前記方法は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の温度を、４０℃〜１２０℃に調節することを含むことができる。また、前記方法は、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の圧力を−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含むことができる。
【００５５】
前記方法はまた、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の温度を、７０℃〜１６０℃に調節することを含むことができる。また、前記方法は、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の圧力を、−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含むことができる。
【００５６】
一つの例示において、前記第１化合物はアセトンであり得、この場合、前記第２化合物はメタノールであり得るが、これに制限されるものではない。
【００５７】
例示的な本出願の蒸留方法は、また、中和段階および第３蒸留段階をさらに含むことができる。
【００５８】
一具現例において、前記中和段階は、相分離機４０から流出される水含有成分（Ｆaqu）および反応器５０から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を中和装置６０に流入して中和させることを含む。また、前記第３蒸留段階は、前記中和装置６０から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を第３蒸留塔３００に流入され、前記第３蒸留塔に流入された原料（Ｆ3）を前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）および前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される第３塔底流れ（Ｆ3btm）にそれぞれ分離して流出されることを含む。
【００５９】
この場合、本出願の蒸留方法は、前記第３塔頂流れ（Ｆ3top）の一部を第１蒸留塔１００に流入され、第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部を前記反応器５０に流入されることを含む。
【００６０】
本出願のさらに他の具現例は、蒸留装置を提供する。
【００６１】
図９は、本出願のさらに他の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面である。
【００６２】
図９のように、本出願の一実施例による蒸留装置は第１蒸留塔１００を含む第１蒸留ユニット１０、相分離機４０および前記相分離機４０の後段に位置し、前記相分離機４０に流体連結されている第２蒸留塔２００を含む第２蒸留ユニット２０を含む。
【００６３】
一具現例において、第１化合物、第２化合物および水を含む原料（Ｆ1）は前記第１蒸留塔１００に流入され、前記第１蒸留塔１００に流入された前記第１および第２化合物と水を含む原料（Ｆ1）は、前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）および前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）にそれぞれ分離されて流出される。前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１凝縮機１１０に流入され、前記第１凝縮機１１０を通過した第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部又は全部は前記第１蒸留塔１００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第１凝縮機１１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第１蒸留塔１００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は前記第１再沸器１２０に流入され、前記第１再沸器１２０を通過した前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は前記第１蒸留塔１００の塔底領域に還流され、残りの一部は後述する第２蒸留塔２００に流入され得る。
【００６４】
一具現例において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ1）成分のうち相対的に低沸点の成分を含み、一つの例示において、前記第１化合物および前記第２化合物を含む。また、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ1）に含まれている成分のうち相対的に高沸点の成分を含み、一つの例示において、前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含む。一つの例示において、前述した通り、前記第１化合物はアセトンであり得、この場合、前記第２化合物はメタノールであり得、前記第２化合物よりも沸点の高い物質は脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレン、メシチルオキシドおよびクメンからなる群から選択される１種以上を含むことができるが、これに制限されるものではない。一具現例において、前記第１化合物の沸点より前記第２化合物の沸点が高い場合、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１化合物の濃度が前記第２化合物の濃度より相対的に高い流れであり得、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１化合物の濃度が前記第２化合物の濃度より相対的に低い流れであり得る。
【００６５】
前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）の残りの一部は前記相分離機４０に流入され得る。
【００６６】
前記相分離機４０に流入された流れは前記相分離機４０で相分離され得、一つの例示において、有機物質含有成分（Ｆorg）および水含有成分（Ｆaqu）に分離されてそれぞれ排出され得る。前記有機物質含有成分（Ｆorg）は、前記第２化合物よりも沸点の高い物質のうち水を除いた残りの成分、例えば、脂肪族アルデヒド、アルファ−メチルスチレンまたはクメンなどの有機成分を含むことができ、前記水含有成分（Ｆaqu）は水を含み、第１化合物および第２化合物を含むことができ、例えば、少量のアセトンおよびメタノールを含むことができる。前記水含有成分（Ｆaqu）は後述する第２蒸留ユニット２０、中和装置６０および第３蒸留ユニット３０を経て第１蒸留塔１００に循環され得、このような過程を通じてアセトン製品を高純度に得ることができる。
【００６７】
一つの例示において、前記水含有成分（Ｆaqu）は第２蒸留塔２００に流入され得る。また、前記第２蒸留塔２００に流入された流れ（Ｆ2）は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）および前記第２蒸留塔の塔底領域から流出される第２塔底流れ（Ｆ2btm）にそれぞれ分離されて流出され得る。
【００６８】
前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第２凝縮機２１０に流入され、前記第２凝縮機２１０を通過した第２塔頂流れ（Ｆ2top）の一部又は全部は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第２凝縮機２１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第２蒸留塔２００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は前記第２再沸器２２０に流入され、前記第２再沸器２２０を通過した前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は前記第２蒸留塔２００の塔底領域に還流され得る。
【００６９】
前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第２蒸留塔２００に流入された前記水含有成分（Ｆaqu）に含まれている成分のうち相対的に低沸点の成分、例えば、第１化合物および第２化合物を含み、一つの例示において、アセトン、メタノールおよび水からなる群から選択される１種以上を含むことができるが、これに制限されるものではない。また、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）は前記第２蒸留塔２００に流入された前記水含有成分（Ｆaqu）に含まれている成分のうち相対的に高沸点の成分、例えば前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、一つの例示において、水を含むことができるが、これに制限されるものではない。
【００７０】
前記のように、第２蒸留塔２００が相分離機４０の後段に位置する場合、前記第２蒸留塔２００内部の運転条件は次のように調節され、これによって優秀な効率でメタノールを除去することができる。
【００７１】
一つの例示において、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の温度は、４０℃〜８０℃、例えば、４０℃〜５０℃であり得る。前記第２蒸留塔２００の塔底領域の温度は、８０℃〜１２０℃、例えば、８０℃〜１００℃であり得る。
【００７２】
また、この場合、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の圧力は、−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇであり得る。また、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の圧力は、−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇであり得る。
【００７３】
本出願の蒸留装置では、前述した通り、共沸混合物を形成できる第１および第２化合物および水を含む原料から第２化合物を分離する場合、相対的に前記第２化合物を分離しやすい位置、すなわち、前記相分離機４０の後段に前記第２蒸留塔２００を設置し、前記第２蒸留塔２００で第２化合物を分離させた後、これを第１蒸留塔１００に循環させることによって、前記第１蒸留塔１００の塔頂から流出される流れ内の第２化合物の含量を最小化することができる。一つの例示において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。前記範囲内に第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を制御することによって、前記第２化合物の工程内蓄積量を最小化することができ、これによって、第２化合物を高純度で分離することができ、エネルギー節減効果を最大化することができる。
【００７４】
一つの例示において、第１蒸留塔１００の前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を前記範囲内に調節する場合、前記第２蒸留塔２００の第２塔頂流れ（Ｆ2top）内の第２化合物の含量は前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部であり得る。
【００７５】
図９のように、本出願の蒸留装置は前述した第１蒸留ユニット１０、第２蒸留ユニット２０および相分離機４０の他に、反応器５０、中和装置６０および第３蒸留ユニット３０をさらに含むことができる。前記第３蒸留ユニット３０は第３凝縮機３１０、第３再沸器３２０および第３蒸留塔３００を含み、前記凝縮機、再沸器および蒸留塔に関連した内容は前述の内容と同一であるため省略する。
【００７６】
前記反応器５０は化学反応が起きる装置であり、前記化学反応の副産物として生成された第１化合物および第２化合物は前記反応器５０から流出され得る。前記反応器５０で起きる反応が例えば、クメンの酸化反応である場合、前記第１化合物はアセトン、前記第２化合物はメタノールであり得る。前記反応器５０から流出される第１化合物および第２化合物は第２化合物より沸点が高い物質、例えば、水を含む第２塔底流れ（Ｆ2btm）の残りの一部と合流した後、前記中和装置６０に流入され得る。
【００７７】
前記中和装置６０は第１化合物、第２化合物および水を含む原料を中和させる装置であって、前記中和によって、装置での腐食を避けることができる。前記中和装置６０で中和された後流出された前記原料の流れは前記第３蒸留ユニット３０に含まれる第３蒸留塔３００に流入され得る。
【００７８】
一つの例示において、前記第３蒸留塔３００に流入された前記原料（Ｆ3）は前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）および前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される第３塔底流れ（Ｆ3btm）にそれぞれ分離されて流出され得る。
【００７９】
前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）は前記第３凝縮機３１０に流入され、前記第３凝縮機３１０を通過した第３塔頂流れ（Ｆ3top）の一部又は全部は前記第３蒸留塔３００の塔頂領域に還流されるか、製品として貯蔵され得る。一つの例示において、前記第３凝縮機３１０から流出された流れは、貯蔵タンクに流入されて貯蔵された後、前記第３蒸留塔３００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は前記第３再沸器３２０に流入され、前記第３再沸器３２０を通過した前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は前記第３蒸留塔３００の塔底領域に還流され、残りの一部は前述した第１蒸留塔１００に流入され得る。また、この場合、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部は前記反応器５０に流入して循環され得る。
【００８０】
他の具現例において、本出願の蒸留装置は冷却装置７０をさらに含むことができる。図１０は本出願の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面である。
【００８１】
一つの例示において、図１０のように、前記蒸留装置は前記第１蒸留塔１００および前記相分離機４０の間に位置する冷却装置７０をさらに含むことができ、これによって、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の残りの一部は前記冷却装置７０に流入して冷却された後、前記相分離機４０に流入され得る。前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の温度を低くして相分離機４０に流入させることによって、メタノールの除去効率を最大化することができる。
【００８２】
一つの例示において、冷却されて前記相分離機４０に流入される第１塔底流れ（Ｆ1btm）の温度は５０〜９０℃であり得るが、これに制限されるものではない。
【００８３】
以下、本出願の一具現例に係る蒸留装置を利用してアセトンおよびメタノールを分離する過程をより詳細に説明する。
【００８４】
一つの例示において、アセトン、メタノールおよび水が含まれた原料（Ｆ1）が前記第１蒸留塔１００に流入すれば、この場合、前記第１蒸留塔１００に流入された前記原料（Ｆ1）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、アセトンが濃厚な流れは前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から第１塔頂流れ（Ｆ1top）に流出し、相対的に高沸点成分である、メタノールおよび水が濃厚な流れは前記第１蒸留塔１００の塔底領域から第１塔底流れ（Ｆ1btm）に流出され得る。前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出された前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は第１凝縮機１１０を通過して前記第１蒸留塔１００の塔頂領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。前記製品は、高純度の純粋アセトンであり得る。前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）はアセトンの他にも一部のメタノールを含むことができ、前述した通り、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内にはメタノールの含量が前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。
【００８５】
一方、前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出された前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部は第１再沸器１２０を経て一部は第１蒸留塔１００の塔底領域に還流され、残りの一部は相分離機４０に流入され得る。
【００８６】
前記相分離機４０に流入された第１塔底流れ（Ｆ1btm）には、メタノールと少量のアセトンが含まれており、それ以外に水、アルファ−メチルスチレン、クメンなどの前記メタノールより高い沸点を有する成分が濃厚な濃度で含まれていることもあり得る。前記相分離機４０で前記成分は水含有成分（Ｆaqu）および有機物質含有成分（Ｆorg）に分離されて排出され得る。例えば、前記成分中、水およびメタノールおよび少量のアセトンは水含有成分（Ｆaqu）に分離されて流出され得、前記アルファ−メチルスチレンおよびクメンは有機物質含有成分（Ｆorg）に分離されて流出され得る。
【００８７】
前記分離された水含有成分（Ｆaqu）は第２蒸留塔２００に流入され、また、前記第２蒸留塔２００に流入された前記原料の流れ（Ｆ2）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、メタノールが濃厚な流れは前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から第２塔頂流れ（Ｆ2top）に流出し、相対的に高沸点、クメンが濃厚な流れは前記第２蒸留塔２００の塔底領域から第２塔底流れ（Ｆ2btm）に流出され得る。流出した前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は第２凝縮機２１０を通過して貯蔵タンクに流入され、前記貯蔵タンクから流出された流れの一部は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。前記製品は、高純度のメタノールであり得る。また、前記第２蒸留塔２００に流入された流れ（Ｆ2）に含まれる成分のうち相対的に高い沸点を有する高沸点流れは前記第２蒸留塔２００の塔底領域から第２塔底流れ（Ｆ2btm）に流出し、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部は第２再沸器２２０を経て第２蒸留塔２００の塔底領域に還流され、残りの一部は中和装置６０に流入され得る。
【００８８】
前記中和装置６０ではクメンの酸化反応が起きる反応器５０から流出される反応物、例えば、水、アセトン、メタノール、クメンおよびアルファ−メチルスチレンなどを含む成分がともに流入される。前記中和装置６０で中和された成分は流出して第３蒸留塔３００に流入され得る。前記第３蒸留塔３００に流入された前記流れ（Ｆ3）に含まれる成分のうち相対的に低沸点成分である、アセトンが濃厚な流れは前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から第３塔頂流れ（Ｆ3top）に流出し、前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出された前記第３塔頂流れ（Ｆ3top）は第３凝縮機３１０を通過して前記第３蒸留塔３００の塔頂領域に還流され、残りの一部は第１蒸留塔１００に流入され得る。また、前記第３蒸留塔３００に流入された流れ（Ｆ3）に含まれる成分のうち相対的に高い沸点を有する高沸点流れは前記第３蒸留塔３００の塔底領域から第３塔底流れ（Ｆ3btm）に流出し、前記第３塔底流れ（Ｆ3btm）の一部は第３再沸器３２０を経て第３蒸留塔３００の塔底領域に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。
【００８９】
前記第１蒸留塔１００に流入された流れは前述したように前記蒸留塔の塔頂から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）に分離されて流出され得、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部は前述した反応器５０に循環され得る。
【００９０】
本出願はまた、蒸留方法を提供する。例示的な本出願の一実施例による蒸留方法は前述した前記図９または図１０の蒸留装置を利用して遂行され得、これによって、前述した蒸留装置で記載された内容と重複する内容は省略する。
【００９１】
本出願の製造方法は第１蒸留段階、相分離段階および第２蒸留段階を含む。
【００９２】
一具現例において、前記第１蒸留段階は、ｉ）第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料（Ｆ1）を前記第１蒸留塔１００に流入され、ｉｉ）前記第１蒸留塔１００に流入された原料を前記第１蒸留塔１００の塔頂領域から流出される第１塔頂流れ（Ｆ1top）および前記第１蒸留塔１００の塔底領域から流出される第１塔底流れ（Ｆ1btm）にそれぞれ分離して流出されることを含む。また、前記相分離段階は、ｉｉｉ）前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部を相分離機４０に流入され、ｉｖ）前記相分離機４０に流入された流れを有機物質含有成分（Ｆorg）および水含有成分（Ｆaqu）にそれぞれ分離して排出することを含み、前記第２蒸留段階は、ｖ）前記水含有成分（Ｆaqu）を第２蒸留塔２００に流入され、ｖｉ）前記第２蒸留塔２００に流入された流れ（Ｆ2）を前記第２蒸留塔２００の塔頂領域から流出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）および前記第２蒸留塔２００の塔底領域から流出される第２塔底流れ（Ｆ2btm）にそれぞれ分離して流出されることを含む。
【００９３】
また、本出願の蒸留方法は、前記のように、相分離段階後第２蒸留段階を遂行する場合、前記方法は第２蒸留塔２００内部の運転条件を次の通り調節することを含み、これによって優秀な効率でメタノールを除去することができる。
【００９４】
一つの例示において、前記方法は前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の温度を、４０℃〜８０℃、例えば、４０℃〜５０℃に調節することを含むことができる。前記方法はまた、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の温度を、８０℃〜１２０℃、例えば、８０℃〜１００℃に調節することを含むことができる。
【００９５】
前記方法は、前記第２蒸留塔２００の塔頂領域の圧力を−０．６〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含むことができる。また、前記方法は、前記第２蒸留塔２００の塔底領域の圧力を、−０．４〜５．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節することを含むことができる。
【００９６】
前記第１蒸留段階のｉ）およびｉｉ）段階、相分離段階のｉｉｉ）およびｉｖ）段階は第２蒸留段階のｖ）およびｖｉ）の段階それぞれ独立的に有機的に結合されているため、境界が明確に時間の順序により区分されるのではなく、したがって、前記ｉ）〜ｖｉ）の各段階は順次的に遂行されるかまたはそれぞれ独立的に同時に遂行され得る。
【００９７】
一具現例において、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）は前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）は前記第１化合物、第２化合物および前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）は前記第１化合物および第２化合物を含み、前記第２塔底流れ（Ｆ2btm）は前記第２化合物よりも沸点の高い物質を含み、これに対する具体的な説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるため省略する。
【００９８】
また、前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量は前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．００２〜０．１重量部であり得る。前記範囲内に第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を制御することによって、前記第２化合物の工程内蓄積量を最小化することができ、これによって、第２化合物を高純度で分離することができ、エネルギー節減効果を最大化することができる。
【００９９】
一つの例示において、第１蒸留塔１００の前記第１塔頂流れ（Ｆ1top）内の前記第２化合物の含量を前記範囲内に調節する場合、前記第２蒸留塔２００の第２塔頂流れ（Ｆ2top）内の第２化合物の含量は前記第２塔頂流れ（Ｆ2top）に含まれる全体成分１００重量部に対して０．０１〜０．５重量部であり得る。
【０１００】
他の具現例において、本出願の蒸留方法は冷却段階をさらに含むことができる。一つの例示において、前記蒸留方法は前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の一部を相分離機４０に流入される前に冷却させる冷却段階をさらに含むことができる。これによって、前記第１塔底流れ（Ｆ1btm）の温度を低くして相分離機４０に流入させることによって、メタノールの除去効率を最大化することができる。
【０１０１】
一つの例示において、冷却段階で冷却された第１塔底流れ（Ｆ1btm）の温度は５０〜９０℃であり得るが、これに制限されるものではない。
【０１０２】
一つの例示において、前記第１化合物はアセトンであり得、この場合、前記第２化合物はメタノールであり得るが、これに制限されるものではない。
【０１０３】
例示的な本出願の蒸留方法は、また、中和段階および第３蒸留段階をさらに含むことができる。
【０１０４】
一具現例において、前記中和段階は、第２塔底流れ（Ｆ2btm）の一部および反応器５０から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を中和装置６０に流入して中和させることを含む。また、前記第３蒸留段階は、前記中和装置６０から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料を第３蒸留塔３００に流入され、前記第３蒸留塔３００に流入された原料（Ｆ3）を前記第３蒸留塔３００の塔頂領域から流出される第３塔頂流れ（Ｆ3top）および前記第３蒸留塔３００の塔底領域から流出される第３塔底流れ（Ｆ3btm）にそれぞれ分離して流出されることを含む。
【０１０５】
この場合、本出願の蒸留方法は、前記第３塔頂流れ（Ｆ3top）の一部を第１蒸留塔１００に流入され、第１塔頂流れ（Ｆ1top）の一部を前記反応器５０に流入されることを含む。
【発明の効果】
【０１０６】
本出願の蒸留装置によれば、アセトンおよびメタノールを含む原料を蒸留装置を利用して分離する場合、相対的にメタノールの分離が容易な位置に前記メタノール除去蒸留塔を位置させることによって、工程中のメタノールの蓄積による問題を解決し、アセトン製品内のメタノール含量を下げて触媒の寿命を延長させることができ、さらに既存の相分離機と追加設置された１基の前記メタノール除去蒸留塔だけを利用して、最終のアセトン製品を得る蒸留塔下部の流れからメタノールを優秀な効率で除去することができるため、前記アセトン製品を得る蒸留塔上部から獲得されるアセトン製品を高純度で獲得することができ、運転費用および装備の設備費用を大きく節減することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】本出願の一具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面。
【図２】アセトンとメタノールの混合物の１ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力下でのＴｘｙ線図（Ｔｘｙ  ｄｉａｇｒａｍ）。
【図３】アセトンとメタノールの混合物の１０ｋｇｆ／ｃｍ2ｇの圧力でのＴｘｙ線図。
【図４】２ｋｇｆ／ｃｍ２ｇの圧力下での水とメタノールの混合物のＴｘｙ線図。
【図５】１ｋｇｆ／ｃｍ２ｇの圧力下での水とメタノールの混合物のＴｘｙ線図。
【図６】０ｋｇｆ／ｃｍ２ｇの圧力下での水とメタノールの混合物のＴｘｙ線図。
【図７】−０．５ｋｇｆ／ｃｍ２ｇの圧力下での水とメタノールの混合物のＴｘｙ線図。
【図８】本出願の他の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面。
【図９】本出願のさらに他の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面。
【図１０】本出願のさらに他の具現例に係る蒸留装置を模式的に示した図面。
【発明を実施するための形態】
【０１０８】
以下、本発明に従う実施例および本発明に従わない比較例を通じて本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲は提示された実施例によって制限されるものではない。
【０１０９】
実施例１
図８の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１１０】
具体的には、アセトン５５ｗｔ％、クメン２２ｗｔ％、アルファ−メチルスチレン４ｗｔ％、メタノール０．０３ｗｔ％、および高沸点成分０．１４ｗｔ％を含む原料を８８℃の温度および４３，０００ｋｇ／ｈｒの流量で理論段数が６５段である第１蒸留塔に流入した。
【０１１１】
前記第１蒸留塔の塔頂領域から排出される第１塔頂流れは第１凝縮機を経て一部は前記第１蒸留塔の塔頂領域に還流させた。前記第１塔頂流れの残りの一部はアセトン９９．８ｗｔ％、メタノール０．０２ｗｔ％を含む製品として分離して貯蔵し、前記第１蒸留塔の塔底領域から排出される第１塔底流れは第１再沸器を経て一部は前記第１蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は第２蒸留塔に流入した。この場合、前記第１蒸留塔塔頂領域の運転圧力を−０．４４ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は４０℃に調節し、前記第１蒸留塔塔底領域の運転圧力を−０．１２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は８９℃になるように調節した。
【０１１２】
一方、前記第２蒸留塔の塔頂領域から排出される第２塔頂流れは第２凝縮機を経て一部は前記第２蒸留塔の塔頂領域に還流させ、残りの一部は５４ｗｔ％のアセトンおよび２ｗｔ％のメタノールを含む製品として分離した。前記第２蒸留塔の塔底領域から排出される第２塔底流れの一部は第２再沸器を経て前記第２蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は冷却装置を経て冷却させた後、相分離機に流入された。この場合、前記第２蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は１１４．１℃になるように調節し、前記第２蒸留塔の塔底領域の運転圧力は５．１４ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は１３６．５℃になるように調節した。一方、前記冷却装置を経て冷却された第２塔底流れは５２℃の温度で相分離機に流入された。
【０１１３】
相分離機で８３ｗｔ％のクメンおよび１７ｗｔ％のアルファ−メチルスチレンを含む有機物質含有成分と９９ｗｔ％の水、０．０００２ｗｔ％のアセトンおよび０．０６０４ｗｔ％のメタノールを含む水含有成分を分離排出し、前記水含有成分は中和器に流入して前記中和器に流入されるクメン酸化反応器の反応生成物とともに第３蒸留塔に流入した。
【０１１４】
また、前記第３蒸留塔の塔頂領域から排出される第３塔頂流れは第３凝縮機を経て一部は前記第３蒸留塔の塔頂領域に還流させ、第１蒸留塔に流入した。前記第３蒸留塔の塔底領域から排出される第３塔底流れの一部は第３再沸器を経て前記第３蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は純粋なフェノールを含む製品として分離した。この場合、前記第３蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は０．３８ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は１２０℃になるように調節し、前記第３蒸留塔の塔底領域の運転圧力は０．８２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は２０４℃になるように調節した。
【０１１５】
一方、前記第１蒸留塔の第１塔頂流れの一部は前記反応器に循環させた。
実施例１の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１１６】
実施例２
前記第２蒸留塔の運転条件を下記の表１のように変更したことを除いては実施例１と同じ方法によってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１１７】
実施例２の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第１および第２再沸器でのエネルギー使用量、メタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１１８】
実施例３
図９の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離した。
具体的には、アセトン５５ｗｔ％、クメン２２ｗｔ％、アルファ−メチルスチレン４ｗｔ％、メタノール０．０３ｗｔ％、および高沸点成分０．１４ｗｔ％を含む原料を８８℃の温度および４３，０００ｋｇ／ｈｒの流量で理論段数が６５段である第１蒸留塔に流入した。
【０１１９】
前記第１蒸留塔の塔頂領域から排出される第１塔頂流れは第１凝縮機を経て一部は前記第１蒸留塔の塔頂領域に還流させた。前記第１塔頂流れの残りの一部はアセトン９９．８ｗｔ％、メタノール０．０２ｗｔ％を含む製品として分離して貯蔵し、前記第１蒸留塔の塔底領域から排出される第１塔底流れは第１再沸器を経て一部は前記第１蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は相分離機に流入された。この場合、前記第１蒸留塔塔頂領域の運転圧力を−０．４４ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は４０℃に調節し、前記第１蒸留塔塔底領域の運転圧力を−０．１２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は８９℃になるように調節した。
【０１２０】
相分離機で８２ｗｔ％のクメンおよび１７ｗｔ％のアルファ−メチルスチレンを含む有機物質含有成分と９９ｗｔ％の水、０．２ｗｔ％のアセトンおよび０．０６４３ｗｔ％のメタノールを含む水含有成分を分離排出し、前記水含有成分は第２蒸留塔に流入した。
【０１２１】
一方、前記第２蒸留塔の塔頂領域から排出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）は第２凝縮機を経て一部は前記第２蒸留塔の塔頂領域に還流させ、残りの一部は５０ｗｔ％のアセトンおよび１４ｗｔ％のメタノールを含む製品として分離した。前記第２蒸留塔の塔底領域から排出される第２塔底流れの一部は第２再沸器を経て前記第２蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は中和器に流入して前記中和器に流入されるクメン酸化反応器の反応生成物とともに第３蒸留塔に流入した。この場合、前記第２蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は−０．４ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は４７．９℃になるように調節し、前記第２蒸留塔の塔底領域の運転圧力は−０．２６ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は９２．０℃になるように調節した。
【０１２２】
前記第３蒸留塔の塔頂領域から排出される第３塔頂流れは第３凝縮機を経て一部は前記第３蒸留塔の塔頂領域に還流させ、第１蒸留塔に流入した。前記第３蒸留塔の塔底領域から排出される第３塔底流れの一部は第３再沸器を経て前記第３蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は純粋なフェノールを含む製品として分離した。この場合、前記第３蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は０．３８ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は１２０℃になるように調節し、前記第３蒸留塔の塔底領域の運転圧力は０．８２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は２０４℃になるように調節した。
【０１２３】
一方、前記第１蒸留塔の第１塔頂流れの一部は前記反応器に循環させた。
【０１２４】
実施例３の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１２５】
実施例４
図１０の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１２６】
具体的には、アセトン５５ｗｔ％、クメン２２ｗｔ％、アルファ−メチルスチレン４ｗｔ％、メタノール０．０３ｗｔ％、および高沸点成分０．１４ｗｔ％を含む原料を８８℃の温度および４３，０００ｋｇ／ｈｒの流量で理論段数が６５段である第１蒸留塔に流入した。
【０１２７】
前記第１蒸留塔の塔頂領域から排出される第１塔頂流れは第１凝縮機を経て一部は前記第１蒸留塔の塔頂領域に還流させた。前記第１塔頂流れの残りの一部はアセトン９９．８ｗｔ％、メタノール０．０２ｗｔ％を含む製品として分離して貯蔵し、前記第１蒸留塔の塔底領域から排出される第１塔底流れは第１再沸器を経て一部は前記第１蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は冷却装置を経て冷却させた後、相分離機に流入された。この場合、前記第１蒸留塔塔頂領域の運転圧力を−０．４４ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は４０℃に調節し、前記第１蒸留塔塔底領域の運転圧力を−０．１２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は８９℃になるように調節した。一方、前記冷却装置を経て冷却された第１塔底流れは５２℃の温度で相分離機に流入された。
【０１２８】
相分離機で８２ｗｔ％のクメンおよび１７ｗｔ％のアルファ−メチルスチレンを含む有機物質含有成分と９９ｗｔ％の水、０．２ｗｔ％のアセトンおよび０．０６７２ｗｔ％のメタノールを含む水含有成分を分離排出し、前記水含有成分は第２蒸留塔に流入した。
【０１２９】
一方、前記第２蒸留塔の塔頂領域から排出される第２塔頂流れ（Ｆ2top）は第２凝縮機を経て一部は前記第２蒸留塔の塔頂領域に還流させ、残りの一部は４２ｗｔ％のアセトンおよび１１ｗｔ％のメタノールを含む製品として分離した。前記第２蒸留塔の塔底領域から排出される第２塔底流れの一部は第２再沸器を経て前記第２蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は中和器に流入して前記中和器に流入されるクメン酸化反応器の反応生成物とともに第３蒸留塔に流入した。この場合、前記第２蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は−０．５ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は４５．７℃になるように調節し、前記第２蒸留塔の塔底領域の運転圧力は−０．３６ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は８８．３℃になるように調節した。
【０１３０】
前記第３蒸留塔の塔頂領域から排出される第３塔頂流れは第３凝縮機３１０を経て一部は前記第３蒸留塔の塔頂領域に還流させ、第１蒸留塔に流入した。前記第３蒸留塔の塔底領域から排出される第３塔底流れの一部は第３再沸器を経て前記第３蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は純粋なフェノールを含む製品として分離した。この場合、前記第３蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は０．３８ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は１２０℃になるように調節し、前記第３蒸留塔の塔底領域の運転圧力は０．８２ｋｇｆ／ｃｍ2ｇに調節し、運転温度は２０４℃になるように調節した。
【０１３１】
一方、前記第１蒸留塔の第１塔頂流れの一部は前記反応器に循環させた。
【０１３２】
実施例４の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１３３】
比較例１
第１蒸留塔の塔底領域から排出される第１塔底流れの残りの一部を第２蒸留塔を経由せずに直接相分離機に流入されたことを除いては実施例１と同じ方法によってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１３４】
比較例１の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１３５】
比較例２
前記第２蒸留塔の運転条件を下記の表１のように変更したことを除いては実施例３と同じ方法によってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１３６】
比較例２の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１３７】
比較例３
前記第２蒸留塔の運転条件を下記の表１のように変更したことを除いては実施例４と同じ方法によってアセトンおよびメタノールを分離した。
【０１３８】
比較例３の蒸留装置を使ってアセトンおよびメタノールを分離する場合の第２蒸留カラムの運転条件、第２再沸器で使われた熱量およびメタノールの除去率を下記の表１に表わした。
【０１３９】
【表１】
2018517558.tif 000003
【符号の説明】
【０１４０】
１０：第１蒸留ユニット
１００：第１蒸留塔
１１０：第１凝縮機
１２０：第１再沸器
２０：第２蒸留ユニット
２００：第２蒸留塔
２１０：第２凝縮機
２２０：第２再沸器
３０：第３蒸留ユニット
３００：第２蒸留塔
３１０：第３凝縮機
３２０：第３再沸器
４０：相分離機
５０：反応器
６０：中和装置
７０：冷却装置
Ｆ１：第１化合物、前記第１化合物と共沸混合物を形成できる第２化合物および水を含む原料
Ｆ1top：第１塔頂流れ
Ｆ1btm：第１塔底流れ
Ｆ２：第２蒸留塔に流入される流れ
Ｆ2top：第２塔頂流れ
Ｆ2btm：第２塔底流れ
Ｆ３：中和装置から流出される第１化合物および第２化合物を含む原料
Ｆ3top：第３塔頂流れ
Ｆ3btm：第３塔底流れ
Ｆorg：有機物質含有成分
Ｆaqu：水含有成分
【図１】
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【図２】
2018517558.tif 000005
【図３】
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【図４】
2018517558.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
2018517558.tif 000010
【図８】
2018517558.tif 000011
【図９】
2018517558.tif 000012
【図１０】
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【国際調査報告】
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