(57)【要約】  水性ヒートシールコーティング組成物を調製するためのプロセスであって、ａ）混合及び搬送区域内で、エチレン酢酸ビニルコポリマー、少なくとも１つの粘着付与剤、及び任意選択的に界面活性剤を溶融混合して溶融ブレンドを形成するステップと、ｂ）乳化区域内で、溶融ブレンドを、中和剤、水、及び任意選択的に界面活性剤を含む初期水流と接触させて分散体を形成するステップと、ｃ）希釈区域内で、分散体を水で希釈して水性ヒートシールコーティング組成物を形成するステップとを含み、連続プロセスである、プロセスが開示される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性ヒートシールコーティング組成物を調製するためのプロセスであって、
ａ）混合及び搬送区域内で、エチレン酢酸ビニルコポリマー、少なくとも１つの粘着付与剤、及び任意選択的に界面活性剤を溶融混合して溶融ブレンドを形成するステップと、
ｂ）乳化区域内で、前記溶融ブレンドを、中和剤、水、及び任意選択的に界面活性剤を含む初期水流と接触させて分散体を形成するステップと、
ｃ）希釈区域内で、前記分散体を水で希釈して前記水性ヒートシールコーティング組成物を形成するステップと
を含み、
連続プロセスである、プロセス。
【請求項２】
前記プロセスは、押出機内で行われる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
ステップａ）の前記溶融ブレンドを形成するために、ワックスもまた、エチレン酢酸ビニルコポリマー、粘着付与剤、及び任意選択的な界面活性剤に加えられる、請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記混合及び搬送区域は、１４０〜１６０℃の範囲の温度で操作され、前記乳化区域は、８０〜１２０℃の範囲の温度で操作される、請求項１〜３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記中和剤は、水酸化カリウムである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
前記水性ヒートシールコーティング組成物は、前記水性ヒートシールコーティング組成物の総酸含有量に基づいて、２５モルパーセント〜７０モルパーセントの範囲の酸基の中和度を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
前記水性ヒートシールコーティング組成物は、４０重量パーセント〜８０重量パーセントの水を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記エチレン酢酸ビニルは、前記水性ヒートシールコーティング組成物中の固体の総重量に基づいて、５０〜８５重量パーセントの範囲の量で存在し、前記粘着付与剤は、６〜２０重量パーセントの範囲の量で存在する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
請求項１に記載のプロセスによって生成される、水性ヒートシールコーティング組成物。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
関連出願の参照
本発明は、２０１５年１０月７日に出願された米国仮特許出願第６２／２３８，２６１号の利益を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、水性ヒートシールコーティング組成物に関する。
【０００３】
ヒートシールコーティング（ＨＳＣ）は、食品、医薬品、医療、及び工業用の包装用途に使用されてきた。ＨＳＣ製品の例として、水性エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）樹脂系ヒートシールコーティング（すなわち、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＤＣＯＴＥ  ３７シリーズ）が挙げられる。
【０００４】
水性ＨＳＣ製品は、典型的には、バッチ分散プロセスによって製造されるが、長いサイクル時間に起因して比較的高い変換コストがかかり、バッチごとに著しい変動が見られる。分散性を助けるために、バッチ分散プロセスにおいてかなりのワックスが加工助剤として必要とされるが、それらは接着性には寄与しない。
【０００５】
したがって、依然として品質及びＨＳＣの性能を維持または改善する一方で、水性ＨＳＣ製品を製造するためのより低コストのプロセスが所望される。さらに、ＥＶＡ樹脂は、高温で強塩基環境においてより長い時間処理されるため、バッチ分散プロセスにおいて加水分解に供される可能性が高く、そのため、短い滞留時間の連続的分散プロセスが、ＥＶＡの加水分解を著しく軽減するために大変望ましい。
【発明の概要】
【０００６】
本発明の広範な一実施形態において、ａ）混合及び搬送区域内で、エチレン酢酸ビニルコポリマー、少なくとも１つの粘着付与剤、及び任意選択的に界面活性剤を溶融混合して溶融ブレンドを形成するステップと、ｂ）乳化区域内で、溶融ブレンドを、中和剤、水、及び任意選択的に界面活性剤を含む初期水流と接触させて分散体を形成するステップと、ｃ）希釈区域内で、分散体を水で希釈して水性ヒートシールコーティング組成物を形成するステップと、を含むか、またはこれらからなるか、またはこれらから本質的になり、連続プロセスである、水性ヒートシールコーティング組成物を調製するためのプロセスが開示される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】水性分散体を調製するために使用される押出装置の図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
水性ＨＳＣ組成物は、熱可塑性ポリマーを含有する。本発明に好適な熱可塑性ポリマーは、エチレンと、ビニルエステル、アクリル酸、アクリル酸のＣ１−Ｃ４アルキルエステル、Ｃ１−Ｃ４アルキルアクリル酸のＣ１−Ｃ４アルキルエステル、及び環状オレフィンコポリマー、ならびにそれらのブレンドから選択される少なくとも１つのエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーである。ビニルエステルの例として、酢酸、プロピオン酸、酪酸、２−エチルヘキサンカルボン酸、ペラルゴン酸、及びステアリン酸、具体的にはＣ２−Ｃ４カルボン酸のビニルエステルが挙げられ、特に酢酸ビニルを使用することができる。エチレンとエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーの代表的な例として、エチレン／酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、エチレン／アクリル酸コポリマー（ＥＡＡ）、エチレン／アクリル酸メチルコポリマー（ＥＭＡ）、エチレン／メタクリル酸メチルコポリマー（ＥＭＭＡ）、エチレン／アクリル酸メチル／アクリル酸コポリマー（ＥＭＡＡＡ）、エチレン／アクリル酸メチル／メタクリル酸コポリマー（ＥＭＡＭＡＡ）、エチレン／酢酸ブチル／アクリル酸コポリマー（ＥＢＡＡＡ）、及びエチレン酢酸ビニルスチレンコポリマーが挙げられる。ポリマーは、バルク重合、エマルジョン重合、または溶液重合によって調製することができる。種々の実施形態において、熱可塑性ポリマーは、エチレン酢酸ビニルコポリマーである。一般に、ビニルエステル含有量は、１０〜８０重量パーセント、好ましくは２０〜４５重量パーセント、より好ましくは２５〜３２重量パーセント、より好ましくは２８〜３２重量パーセントである。２〜４５重量パーセントの酢酸ビニルを含み、６〜１５０ｇ／１０分の溶融粘度指数を有するエチレン酢酸ビニルコポリマーの市販例は、ＤｕＰｏｎｔからＥＬＶＡＸ（商標）の名称で販売されている。
【０００９】
水性ＨＳＣ組成物中の熱可塑性ポリマーは、通常、分散体中の固体の総重量に基づいて、５０〜８５重量パーセントの範囲の量で、いくつかの実施形態では５５〜８０重量パーセントの範囲の量で、また種々の他の実施形態では６０〜７５重量パーセントの範囲の量で存在する。
【００１０】
いくつかの実施形態において、ＨＳＣ組成物は、ブロッキング防止剤として少なくとも１つのワックスを含有することができる。好適なワックスは、限定されないが、パラフィンワックス、微結晶ワックス、高密度低分子量ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、熱分解ワックス、副生成物ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、酸化フィッシャー・トロプシュワックス、ならびに官能化ワックス、例えば、ヒドロキシステアルアミドワックス、脂肪酸エステルワックス、例えば、カルナバワックス、及び脂肪アミドワックス等を含む。高密度低分子量ポリエチレンワックス、副生成物ポリエチレンワックス、及びフィッシャー・トロプシュワックスを含むために「合成高融点ワックス」という専門用語を使用することは、当該技術分野において一般的である。他のワックスは、米国特許第６，３３５，４１０号、同第６，０５４，５４４号、及び同第６，７２３，８１０号に記載されるものも含み、これらは全て参照により本明細書に組み込まれる。
【００１１】
熱可塑性樹脂に加えて、本明細書に記載される分散体は、分散剤を含む。本明細書で仕様される場合、「分散剤」という用語は、分散体の形成及び／または安定化に役立つ薬剤を意味する。時として界面活性剤と称される、本発明における使用に好適な分散剤は、イオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤の両方を含む。
【００１２】
非イオン性界面活性剤は、アニオン基またはカチオン基によってではなく、典型的には、アルコール、アミン、エーテル、エステル、ケトン、またはアミド官能基等の中性極性基によって極性官能基が提供される物質である。典型的な非イオン性界面活性剤は、限定されないが、ポリエトキシ化アルキルフェノール、例えば、ポリエトキシ化ｐ−ノニルフェノール、ｐ−オクチルフェノール、またはｐ−ドデシルフェノール；ヤシ油、獣脂、またはオレイル誘導体を含む合成物質に由来するポリエトキシ化直鎖アルコール；典型的には１０００〜３０，０００の分子量を有する、ポリエトキシ化ポリオキシプロピレングリコール（エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロックコポリマー）；ポリエチレングリコール；ポリエトキシ化メルカプタン；天然脂肪酸のグリセリル及びポリグリセリルエステルを含む長鎖カルボン酸エステル、プロピレングリコールエステル、ソルビトールエステル、ポリエトキシ化ソルビトールエステル、ポリオキシエチレングリコールエステル、及びポリエトキシ化脂肪酸；アルカノールアミン「縮合物」、例えば、脂肪酸のメチルまたはトリグリセリドエステルと、当モルまたは２倍等モル量のアルカノールアミンとの反応によって作製される縮合物；第三級アセチレングリコール；反応性シリコーン中間体と、キャップ化アリルポリアルキレンオキシド、例えば、プロピレンオキシドまたは混合エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーとの反応によって調製されるポリエトキシ化シリコーン；Ｎ−アルキルピロリドン、及びアルキルポリグリコシド（多糖類の長鎖アセタール）を含む。さらなる非イオン性界面活性剤は、より具体的には、エトキシ化ココアミド；オレイン酸；ｔ−ドデシルメルカプタン；修飾ポリエステル分散剤；無水ポリイソブテニルコハク酸に基づくエステル、アミド、または混合エステル−アミド分散剤；ポリイソブチルフェノールに基づく分散剤；ＡＢＡ型ブロックコポリマー非イオン性分散剤；アクリルグラフトコポリマー；オクチルフェノキシポリエトキシエタノール；ノニルフェノキシポリエトキシエタノール；アルキルアリールエーテル；アルキルアリールポリエーテル；アミンポリグリコール縮合物；修飾ポリエトキシ付加物；修飾末端アルキルアリールエーテル；修飾ポリエトキシ化直鎖アルコール；線形第一級アルコールの末端エトキシレート；１−ヒドロキシエチル−２−アルキルイミダゾリン等の高分子量第三級アミン；オキサゾリン；ペルフルオロアルキルスルホン酸塩；ソルビタン脂肪酸エステル；ポリエチレングリコールエステル；脂肪族及び芳香族リン酸エステルを含む。また、ヒドロカルビル置換コハク酸アシル化剤とアミンとの反応生成物も含まれる。
【００１３】
典型的なイオン性界面活性剤は、オレイン酸、脂肪酸、二量体脂肪酸、アルキルスルホン酸、アルキル置換芳香族スルホン酸、アルキルリン含有酸、及び塩基水溶液で中和されたそれらの組み合わせを含む。界面活性剤は、希釈及び冷却区域の前の押出機内の任意の場所で押出機に加えることができる。
【００１４】
水性分散体組成物中の界面活性剤は、通常、分散体中の固体の総重量に基づいて、０．１〜５重量パーセントの範囲の量で、いくつかの実施形態では０．２〜２．５重量パーセントの範囲の量で、また種々の他の実施形態では０．５〜１．５重量パーセントの範囲の量で存在する。
【００１５】
界面活性剤は、中和剤で部分的にまたは完全に中和され得る。特定の実施形態において、長鎖脂肪酸等の中和剤の中和は、モル基準で２５〜２００パーセントであってもよいか、または代替例において、モル基準で５０〜１１０パーセントであってもよい。例えば、脂肪酸の場合、中和剤は、例えば、水酸化アンモニウムまたは水酸化カリウム等の塩基であってもよい。他の中和剤は、例えば、水酸化リチウムまたは水酸化ナトリウムを含んでもよい。別の代替例において、中和剤は、例えば、炭酸塩であってもよい。別の代替例において、中和剤は、有機アミン、例えば、モノエタノールアミン等のアミン、または２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＡＭＰ）であってもよい。本明細書に開示される実施形態において有用なアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、及びＴＲＩＳ  ＡＭＩＮＯ（それぞれＡｎｇｕｓ社から入手可能）、ＮＥＵＴＲＯＬ  ＴＥ（ＢＡＳＦ社から入手可能）、ならびにトリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、及びＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン（それぞれ、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ社から入手可能）を含んでもよい。他の有用なアミンは、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノ−ｎ−プロピルアミン、ジメチル−ｎプロピルアミン、Ｎ−メタノールアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、トリス（ヒドロキシメチル）−アミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン、１．２−ジアミノプロパンを含んでもよい。いくつかの実施形態において、アミンの混合物またはアミンと界面活性剤との混合物が使用されてもよい。当業者は、適切な中和剤の選択が、調合される特定の組成物に依存すること、及びそのような選択が当業者の知識の範囲内であることを理解するであろう。
【００１６】
水性分散体組成物中の中和剤は、通常、組成物の酸の総モル量に基づいて、２０％〜２００％の範囲、いくつかの実施形態では２０％〜１５０％の範囲、また種々の他の実施形態では２５％〜７０％パーセントの範囲の量の、組成物に中和度を提供するための量で存在する。
【００１７】
ＨＳＣ組成物はまた、粘着付与剤も含有する。任意の好適な粘着付与剤を使用することができる。粘着付与剤の例として、限定されないが、ロジン酸、ロジンエステル、テルペンフェノール、純粋なモノマー樹脂、及びフェノール樹脂、またはそれらの混合物が挙げられる。粘着付与剤は、天然生成物または合成生成物であってもよい。
【００１８】
水性分散体組成物中の粘着付与剤は、通常、分散体中の固体の総重量に基づいて、５〜３０重量パーセントの範囲の量で、いくつかの実施形態では６〜２０重量パーセントの範囲の量で、また種々の他の実施形態では１０〜１５重量パーセントの範囲の量で存在する。
【００１９】
ＨＳＣ組成物は、通常、種々の他の実施形態において、４０重量パーセントを超える水、及び５０重量パーセントを超える水を含む。
【００２０】
ＨＳＣ組成物は、限定されないが、消泡剤、レオロジー調整剤、湿潤剤、及び有機または無機の顔料を含む他の添加剤を含有してもよい。
【００２１】
当該技術分野で既知の任意の溶融混錬手段が使用され得る。いくつかの実施形態において、混錬機、ＢＡＮＢＵＲＹ（登録商標）ミキサー、単軸押出機、または多軸押出機、例えば、二軸押出機が使用される。本発明による分散体を生成するためのプロセスは、特に限定されない。例えば、特定の実施形態において、押出機、例えば、二軸押出機が、背圧レギュレータ、溶融ポンプ、またはギアポンプに連結される。溶融混錬は、熱可塑性樹脂を溶融混錬するために典型的に用いられる条件下で実施され得る。本発明による分散体を生成するためのプロセスは、特に限定されない。あるプロセスは、例えば、熱可塑性ポリマー、界面活性剤、ならびに米国特許第５，７５６，６５９号、第７，７６３，６７６号、及び第７，９３５，７５５号による任意の他の添加剤を溶融混錬することを含むプロセスである。種々の実施形態において、溶融混錬機は、例えば、２つ以上の軸を有する多軸押出機であり、軸の任意の位置にニーディングブロックを加えることができる。所望であれば、押出機は、材料が混錬される流れ方向に沿って上流から下流に、少なくとも２つの材料供給入口を備えることが可能である。さらに、所望であれば、押出機の任意選択的な位置に真空孔が加えられてもよい。いくつかの実施形態において、水性分散体、熱可塑性ポリマー、界面活性剤、粘着付与剤、及び任意の他の添加剤は、最初に、約１０〜約２０重量パーセントの水を含有するように希釈され、その後に続いて、４０重量パーセントを超える水を含むようにさらに希釈される。いくつかの実施形態において、さらなる希釈は、少なくとも約５０重量パーセントの水を有する分散体を提供する。
【００２２】
図１は、本発明のプロセスにおいて使用することができる押出装置を概略的に示す。好ましくは二軸押出機である押出機２０は、背圧レギュレータ、溶融ポンプ、またはギアポンプ３０に連結される。種々の実施形態において、押出機は、混合及び搬送区域、乳化区域、ならびに希釈及び冷却区域の３つの区域を有する。種々の実施形態において、混合及び搬送区域は、１４０〜１６０℃の範囲の温度で操作され、乳化区域は、８０〜１２０℃の範囲の温度で操作される。
【００２３】
ペレット、粉末、または薄片の形態の熱可塑性ＥＶＡ、及び粘着付与剤は、押出機２０のフィーダ１０から入口４０に供給され、そこで構成成分が溶融されるかまたは配合されて溶融ブレンドを形成する。いくつかの実施形態において、界面活性剤は、樹脂に沿った開口部を通して樹脂に加えられ、また他の実施形態において、界面活性剤は、二軸押出機２０に別個に提供される。他の添加剤もまた、入口４０を介して押出機に加えることができる。溶融ブレンドは、次いで、押出機の混合及び搬送区域から乳化区域に送達され、そこで初期量の水及び中和剤が入口５０を通して加えられる。いくつかの実施形態において、塩基貯留器８０及び初期水貯留器９０が存在してもよく、これらはそれぞれポンプを含む。所望の量の塩基及び初期水が、それぞれ、塩基貯留器及び初期水貯留器から提供される。任意の好適なポンプが使用され得るが、いくつかの実施形態において、例えば、２４０バールの圧力で約１５０ｃｃ／分の流量を提供するポンプが、塩基及び初期水を押出機に提供するために使用される。他の実施形態において、液体注入ポンプは、２００バールで３００ｃｃ／分、または１３３バールで６００ｃｃ／分の流量を提供する。いくつかの実施形態において、塩基及び初期水は、予熱器内で予熱される。いくつかの実施形態において、界面活性剤は、界面活性剤貯留器１００から入口５０に加えられてもよい。
【００２４】
乳化された混合物は、入口７０を介した貯留器６０から押出機の希釈及び冷却区域への追加の水でさらに希釈される。典型的には、分散体は、冷却区域内で少なくとも４０重量パーセントの水に希釈される。種々の実施形態において、分散体は、４０〜８０重量パーセントの水に希釈される。さらに、希釈された混合物は、所望の希釈レベルに達するまで何回でも希釈され得る。
【００２５】
種々の実施形態において、乳化の前に、ＥＶＡ樹脂、粘着付与剤、及び界面活性剤（存在する場合）の均一なブレンドが得られる。例えば、高いせん断率（スクリュー速度）を用いて均一な粒径分布を得ることができる。これらの構成成分は、乳化プロセスの前に予め配合することができる。また、種々の実施形態において、熱交換機を使用して、分散体が押出機を出た後に＜８０℃となるように水性分散体を冷却する。
【００２６】
溶融混錬生成物は、水中に分散された１５０ｎｍ〜２０００ｎｍの体積平均粒径を有するポリマー粒子を含む。１５０ｎｍ〜２０００ｎｍの全ての値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ本明細書に開示される。分散体のｐＨは、典型的には８−１１である。
【００２７】
記載される水性ＨＳＣ組成物は、食品包装のヒートシール、医療デバイスの包装、薬物の包装、及び産業包装に使用することができる。
【実施例】
【００２８】
水性ＨＳＣ組成物は、ＫＷＰ（Ｋｒｕｐｐ  Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  Ｃｏｒｐ．（Ｒａｍｓｅｙ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）社製ＺＳＫ２５押出機（軸径２５ｍｍ、６０Ｌ／Ｄ、４５０ｒｐｍで回転）を使用して、以下の手順に従って調製した。押出機は、全部で３つの区域を有していた：混合及び搬送区域における溶融混合、乳化区域、ならびに希釈及び冷却区域。Ｅｌｖａｘ（登録商標）４２６０（ＤｕＰｏｎｔ社製エチレン酢酸ビニル）、Ｄｙｍｅｒｅｘ（商標）ロジン（Ｅａｓｔｍａｎ社製）、カルナバワックス（Ｇｅｈｒｉｎｇ−Ｍｏｔｇｏｍｅｒｙ社製）、及びパラフィンワックス（Ｒｏｓｓ  Ｗａｘｅｓ社製Ｐａｒａｆｆｉｎ  Ｗａｘ１２８／１３０及びＰａｒａｆｆｉｎ  Ｗａｘ１４０／１４５（重量比１：１））を、ロスインウェイト式フィーダにより別個にＫＷＰ押出機に供給した。単一タペット式インジェクタを通してオレイン酸を乳化区域内に注入した。Ｄｕａｌ  ５００ｍｌ  ＩＳＣＯシリンジポンプにより脱イオン水及びＫＯＨ溶液（３０重量％）の初期水流（ＩＡ）を計量し、同じ単一タペット式インジェクタを通して二軸押出機の乳化区域内にポンプ輸送した。分散体を流し始める前に、押出機のバレル及び排出区域を所望の温度まで加熱した（混合区域＝１５０℃、乳化区域及び希釈区域＝１００℃）。押出機のバレルが所望の温度に達してから、押出機を通してポリマーをパージした。詰まりを防止するために、前回の運転で残ったポリマーが末端バルブから自由に流出するまで、約３００ｒｐｍで軸を操作した。次いでポリマーの供給を開始し、ポリマー流をラインアウトさせた。
【００２９】
実施例を調製し、それらの特性を下の表１に示す。Ｅ／Ｄ／Ｃ／Ｐ／Ｏは、Ｅｌｖａｘ（登録商標）４２６０／Ｄｙｍｅｒｅｘ（商標）／Ｃａｒｎａｕｂａ  ｗａｘ／Ｐａｒａｆｆｉｎ／オレイン酸を表す。ＤｏＮは、ＫＯＨ水溶液で中和される総酸の程度を意味する。比較例Ｂは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ社製Ａｄｃｏｔｅ  ３７Ｐ２９５であり、バッチ分散プロセスによって作製された。比較例Ａは、過剰なＤｏＮを有し、押出機を使用した連続プロセスによって作製された。
【００３０】
粒径分析は、Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ  ＬＳ  １３  ３２０  Ｌａｓｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｉｎｃ．）で、機器のソフトウェアによって予め定められた標準手順を用いて行った。分散体のｐＨは、Ｄｅｎｖｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製のｐＨ計を使用して測定した。固体分分析は、Ｏｈａｕｓ  ＭＢ４５湿度分析計を用いて行った。分散体の粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ回転粘度計（ＲＶ３スピンドル、１００ｒｐｍ）上で測定した。
【００３１】
【表１】
2018535289.tif 000002
【００３２】
実施例１−３は、ＥＶＡポリマーの加水分解が著しく少なく、より良好な接着強度をもたらすことを示し、またより薄い色を示した。さらに、実施例１−３は、バッチ生成物である比較例Ｂ（５０℃で１週間）と比較して改善された保存安定性（５０℃で＞１２週間）を示した。
【００３３】
性能試験
一次基板：９２ｇ  ＰＥＴ、プレラミネートＰＥＴ−アルミ箔側
二次基板に対するシール：９２ｇＰＥＴ、無延伸ＰＰ（３ミル）、ＰＶＣシート、ＰＥＴＧシート、Ｂａｒｅｘシート（黄色）、板紙（片側クレイコーティング）、プレラミネートＰＥＴ−アルミ箔側
【００３４】
性能試験のためのＨＳＣ試料は、乾燥コーティング重量３ポンド／リームを標的とすることにより、Ｍａｙｅｒロッドドローダウンバーを用いて水性ＨＳＣ試料をコーティングすることによって調製した。コーティングされた湿潤フィルムを９０℃のオーブンで２分間乾燥させて水分を蒸発させた。
接合強度試験の上側加熱温度でヒートシーラーを用いてヒートシールを実施した：４０ｐｓｉ、１．０秒、異なる温度（２００°Ｆ−３５０°Ｆ）。
活性化温度評価の上側加熱温度でヒートシーラーを用いてヒートシールを実施した：４０ｐｓｉ、０．５秒、７７−２００°Ｆ
ブロック抵抗：１番の重量、室温、及び４０℃
【００３５】
接合強度は、Ｔｈｗｉｎｇ  Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｏｎを用いて測定した：１インチストリップ、１０インチ／分の引張速度、３回のサンプリングにより平均値を報告（ｇ／インチ）。
【００３６】
コーティング重量を下の表２にまとめる。
【００３７】
【表２】
2018535289.tif 000003
【００３８】
接合強度を表３−６にまとめる。
【００３９】
【表３】
2018535289.tif 000004
【００４０】
【表４】
2018535289.tif 000005
【００４１】
【表５】
2018535289.tif 000006
【００４２】
【表６】
2018535289.tif 000007
【００４３】
保存安定性を試験するために、試料を４℃（冷蔵庫内）及び５０℃（オーブン内）で、それぞれ１−１２週間維持した。それらの結果を表７に示す。
【００４４】
【表７】
2018535289.tif 000008
【図１】
2018535289.tif 000009
【国際調査報告】
2018535289.tif 000010
2018535289.tif 000011