(57)【要約】  本発明は、研磨粒子（３２）と結合材（３４）とを備える研磨ワイヤに関する。研磨粒子（３２）の、Ｄ５で示される５％最小直径は５μｍ以上であり、Ｄ９５で示される９５％最大直径は４０μｍよりも小さい。結合材（３４）は研磨粒子を中心コア上に機械的に保持し、当該結合材の厚さはTbo_min〜Tbo_maxであり、Tbo_min、Tbo_maxは次の関係式Tbo_max = D5 × ( 1 - Emin / 100 )、Tbo_min = D95 × ( 1 - Emax / 100 ) で与えられ、ここで、Emin、Emaxはそれぞれ５０％よりも大きく、９０％よりも小さい。結合材（３４）はビッカーススケールで４５０ＨＶよりも大きい硬さを有し、ワイヤのミリメートル当たりの研磨粒子（３２）の数は少なくとも１ｋｍの長さのワイヤにおいて３１個よりも少なく、１個よりも多い。【選択図】図３
2018520012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための研磨ワイヤであって、
このワイヤは、
直径が０．０５〜０．１５ｍｍの中心コア（３０）と、
研磨粒子（３２）であって、Ｄ５で示される研磨粒子の５％最小直径が５μｍ以上であり、Ｄ９５で示される研磨粒子の９５％最大直径が４０μｍよりも小さく、直径Ｄ５は研磨粒子の５体積％だけがこの直径Ｄ５よりも小さい直径を有することを意味し、直径Ｄ９５は研磨粒子の９５体積％が直径Ｄ９５よりも小さい直径を有することを意味し、研磨粒子の直径はコールターカウンタを用いて測定されて、研磨粒子と同じ体積を有するであろう球体の直径に対応する、研磨粒子と、
研磨粒子を中心コア上に機械的に保持する結合材（３４）であって、この結合材の厚さはTbo_min〜Tbo_maxであり、Tbo_min及びTbo_maxは次の関係式で与えられ、
Tbo_max = D5 × ( 1 ‐ Emin / 100 )
Tbo_min = D95 × ( 1 ‐ Emax / 100 )
ここでは、Emin、Emaxはそれぞれ５０％よりも大きく、９０％よりも小さい、結合材と、
を備え、
結合材（３４）の硬さは、ビッカーススケールで４５０ＨＶよりも大きく、
ワイヤのミリメートル当たりの研磨粒子（３２）の数は、少なくとも１ｋｍの長さのワイヤにおいて、３１個よりも少なく、１個よりも多い
ことを特徴とする研磨ワイヤ。
【請求項２】
１ｋｍよりも長い長さにわたって、ワイヤのミリメートル当たりの研磨粒子（３２）の数が２５個よりも、又は、２０個よりも少ない
請求項１記載のワイヤ。
【請求項３】
少なくとも１ｋｍの長さのワイヤにおいて、ミリメートル当たりの研磨粒子（３２）の数が５個よりも多い
請求項１又は請求項２記載のワイヤ。
【請求項４】
結合材（３４）の硬さが、ビッカーススケールで５００ＨＶよりも大きい
請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載のワイヤ。
【請求項５】
研磨粒子（３２）の直径Ｄ９５が３０μｍよりも小さいか、２５μｍよりも大きい
請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載のワイヤ。
【請求項６】
研磨粒子（３２）の直径Ｄ５が８μｍ以上である
請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載のワイヤ。
【請求項７】
研磨粒子（３２）が多結晶ダイヤモンドである
請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載のワイヤ。
【請求項８】
硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出す方法であって、
この方法は、
インゴットを擦り、このインゴットを挽くように研磨切り出しワイヤにさせることにより、研磨切り出しワイヤを移動させること（５０、５２）であって、この移動させることは、第１方向と、反対の第２方向とで交互に起こり、この目的のために、研磨ワイヤは、それが第１方向に移動されるときは、ボビンから引き出され、それが第２方向に移動されるときは、代わりに、このボビンに巻かれる、ワイヤを移動させること
を有し、
研磨ワイヤが請求項１乃至請求項７のいずれか１項の記載に従う
ことを特徴とする方法。
【請求項９】
研磨ワイヤがインゴットを擦るのと同時に起こる研磨ワイヤの機械的張力は、この研磨ワイヤを破断するのに必要な機械的張力の半分よりも小さく保たれ（５６）、当該機械的張力は、ボビンに巻かれた、又は、ボビンから引き出された研磨ワイヤの張力である
請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための研磨ワイヤに関する。本発明の他の主題は、硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための処理である。
【背景技術】
【０００２】
この明細書では、もしも、ビッカーススケール（Vickers scale）での微小硬さが４００ＨＶよりも大きいか、モーススケール（Mohs scale）での微小硬さが４以上であるときに、材料は硬質であるとみなされる。インゴットの場合には、ビッカース微小硬さは、５０グラム力の荷重に対して、すなわち、０．４９Ｎの力に対して表現される。他の構成要素に関しては、ビッカース圧痕（impression）の大きさを材料の厚さよりも小さくするために、測定が行われる材料の厚さに応じて荷重を調整することが必要であることは当業者にとって公知である。
【０００３】
硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための公知の研磨ワイヤは、
直径が０．０５〜０．１５ｍｍである中心コアと、
研磨粒子であって、Ｄ５で示される、研磨粒子の５％最小直径が５μｍ以上であり、Ｄ９５で示される、研磨粒子の９５％最大直径が４０μｍよりも小さく、直径Ｄ５は、研磨粒子の５体積％（5% by volume）だけがこの直径Ｄ５よりも小さな直径を有することを意味し、直径Ｄ９５は、研磨粒子の９５体積％が直径Ｄ９５よりも小さな直径を有することを意味し、研磨粒子の直径は、コールターカウンタ（Coulter counter）で測定され、研磨粒子と同じ体積を有するであろう球体の直径に対応する、研磨粒子と、
中心コア上に研磨粒子を機械的に保持する結合材（binder）であって、この結合材の厚さはTbo_min〜Tbo_maxであって、Tbo_min及びTbo_maxは次の関係式
Tbo_max = D5 × ( 1 - Emin / 100 )、Tbo_min = D95 × ( 1 - Emax / 100 )
で与えられ、Emin及びEmaxはそれぞれ５０％よりも大きく、９０％よりも小さい、結合材と
を備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１４／１８４４５６号明細書
【特許文献２】国際公開第２０１４／００４９９１号明細書
【特許文献３】国際公開第２０１１／０１４８８４号明細書
【特許文献４】米国特許出願公開第２０１２／２９８０９１号明細書
【特許文献５】仏国特許出願公開第３００５５９２号明細書
【特許文献６】仏国特許出願公開第２９８８６２９号明細書
【特許文献７】仏国特許出願公開第３００５５９３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
研磨ワイヤの性能品質を判定するための重要な基準の１つは、スライス切り出しの精度である。スライス切り出し精度は、切り出されたスライスの厚さの最大変動量の逆数である。言い換えると、切り出されたスライスの厚さの変動がより小さければ、研磨ワイヤはより正確であると判断される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、より正確な切り出しワイヤを提供することを目的とする。本発明の主題は、このように、請求項１に従う切り出しワイヤである。
【０００７】
出願人は、請求項に係る研磨ワイヤの異なる特徴を組み合わせることで、そのようなワイヤを用いて切り出されたスライスの厚さの変動量を、少なくとも１０％、典型的には２０％以上、削減できることを見出した。この結果は、それが先行技術の教示に反するので、なおさら驚くべきものである。例えば、特許文献２の表８の実験結果は、最も悪い合計厚さ変動量（ＴＴＶ：total thickness variation）が、ミリメートル当たりの研磨粒子の最も低い濃度で得られることを示している（特許文献２の段落[00306]、[00310]参照）。その上、この同じ文書は、研磨粒子濃度は合計厚さ変動量に対して大きな影響を有しておらず、研磨粒子濃度の増加は、切り出しワイヤの寿命を改善することを示している（段落[00309]）。
【０００８】
現在、出願人企業は、スライスの厚さ変動量の減少は、請求項に係るワイヤの切り出し力が、切り出し装置で当該ワイヤが用いられている間に当該ワイヤの全長に渡って実質的に変化しないままであるという事実に由来すると判断している。ワイヤの切り出し力のこの均一性は、発明者の現在の知識において、２つの相補的な現象の組み合わせにより説明できると思われる。
【０００９】
一方では、通常用いられるものよりも硬質な結合材を用いることは、研磨粒子がインゴットを擦るときに、研磨粒子が引き剥がされる範囲を限定する。
【００１０】
他方では、切り出し装置において、研磨ワイヤは、前後移動を得るために、一方向に、そして次に反対方向に交互に動かされる。このために、ワイヤは巻戻しボビン（wind-off bobbin）に巻かれ、又は、代わりに、巻戻しボビンから巻き戻される。研磨ワイヤを巻いたもの（巻物）は巻戻しボビン上で互いに擦れ、このことはワイヤを顕著に摩損する。このことは、研磨ワイヤの各一巻きが、隣接する他の巻物の研磨粒子と直接擦れるためである。ミリメートル当たりの研磨粒子数を制限することは、より少ない研磨粒子を有しているために、隣接する巻物の研磨粒子に巻物が擦れることを制限する。結果として、このことは、ミリメートル当たりの研磨粒子数を削減することが、より長い期間変わらない切り出し力を維持することを可能にすることを説明するかもしれない。
【００１１】
この研磨ワイヤの実施の形態は、従属請求項の１つ以上の特徴を備えることができる。
【００１２】
研磨ワイヤのこれらの実施の形態は、更に、次の有利な効果を示す。
ミリメートル当たり２５個よりも少ない研磨粒子を用いることは、切り出されるスライスの厚さの変動をより一層削減し、インゴットを切断するワイヤの平行部分の間の同じ間隔に対して得られるスライスの平均厚さを増加することを可能にする。
ビッカーススケールで５００ＨＶよりも大きな硬さの結合材を用いることは、切り出されるスライスの厚さの変動をより一層削減することを可能にする。
直径Ｄ９５が２５μｍよりも小さい研磨粒子を用いることは、切り出されるスライスの厚さの変動をより一層削減することを可能にする。
多結晶ダイヤモンドを用いることは、ワイヤの切り出し力を改善し、切り出されるスライスの厚さの変動をより一層削減することを可能にする。
【００１３】
本発明の他の主題は、請求項に係る研磨切り出しワイヤを用いてスライスを切り出すための処理である。
【００１４】
この処理の実施の形態は、従属請求項の特徴を備えることができる。
【発明の効果】
【００１５】
何も限定しない例として単に与えられ、図面を参照してなされる、次の記載を読むことにより、本発明のより良い理解が得られるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための装置の概略図である。
【図２】図１の装置で用いられる研磨切り出しワイヤの断面の概略図である。
【図３】図２の研磨切り出しワイヤの一部分の概略側面図である。
【図４】図１の装置を用いて硬質材料でできたインゴットからスライスを切り出すための処理のフローチャートである。
【図５】図１の装置を用いて切り出されるスライスの概略平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
これらの図面において、同じ参照番号は同じ構成要素を示すために用いられる。
【００１８】
この記載の続きでは、当業者に周知の特徴及び機能は、詳細には説明されない。
【００１９】
図１は、インゴット４を微細なスライスへと切り出すための装置２を示す。インゴット４は、硬質材料のブロック、典型的には平行６面体のブロックである。例えば、硬質材料は単結晶シリコン又は多結晶シリコンであり、更に、サファイア又は炭化ケイ素である。この例では、インゴット４は単結晶シリコンのブロックである。このインゴット４は、水平方向Ｙに平行に延在する。図１は、直交マーカー（orthogonal marker）ＸＹＺに関して方向付けられ、ここでは、Ｘ，Ｙは水平方向であり、Ｚは垂直方向である。
【００２０】
薄いスライスは、厚さが５ミリメートルよりも小さい、一般には、１ミリメートルよりも小さいスライスを示す。これらのスライスは、用語ウェハで良く知られている。
【００２１】
そのようなスライスを切り出すための装置は周知であり、ここでは、本発明の理解のために必要な詳細だけが与えられる。例えば、そのような装置に関する更なる情報のために、読者は特許文献４を参照しても良い。
【００２２】
装置２は、
インゴット４の上部を擦る研磨ワイヤ１０と、
ワイヤ１０がこのインゴット４を切断するときにインゴット４を垂直に動かすアクチュエータ１２と、
ワイヤ１０が巻かれ、巻き戻されるボビン１４，１６と、
ボビン１４，１６を交代でそれぞれ駆動するためのモータ１８，２０と
を備える。
【００２３】
ワイヤ１０は摩擦又は摩耗でインゴット４を切断することが予定されている。ワイヤ１０の構造は、図２，３を参照してより詳細に説明される。このワイヤ１０の長さは、一般に１００ｍ又は１０００ｍよりも長く、通常は、１００キロメートルよりも短い。インゴット４の切断領域では、互いに平行で、インゴット４を同時に擦る、ワイヤ１０のいくつかの部分を得るために、ワイヤ１０は、図１に示されていないワイヤガイドの周りで枠にはめられる。ワイヤ１０の連続する２つの平行部分の間のＹ方向の間隔は、切り出されるスライスの厚さを決定する。
【００２４】
モータ１８，２０は、交代で、ボビン１４，１６を時には一方向に、時には反対方向に駆動し、ワイヤ１０は前後移動により活気づけられる。各ボビン１４，１６は、当該ボビンの半径方向に沿って互いに直接積み重ねられたワイヤ１０をいくつかの巻物を備える。
【００２５】
ワイヤ１０は、ボビン１４，１６の間で機械的に引っ張られる。この例では、装置２は、ワイヤ１０の張力を調整するための機械（mechanism）２２，２４を更に備える。例えば、これらの機械２２，２４は、ボビン１４，１６に巻かれたワイヤ１０の張力を調整することを可能にする。これらの機械２２，２４は、例えば、特許文献４に記載されたものと同一である。
【００２６】
図２，３はワイヤ１０をより詳細に示す。それは中心コア３０を備え、中心コア３０の周囲には結合材３４により中心コアに保持された研磨粒子３２が固定されている。
【００２７】
典型的には、中心コア３０は、２０００ＭＰａ又は３０００ＭＰａよりも大きく、一般には、５０００ＭＰａよりも小さい引張強度を示す単一のワイヤの形態で提供される。コア３０の破断伸び率（elongation at break）は１％よりも大きく、好ましくは、２％よりも大きい。逆に、コア３０の破断伸び率は過度に大きい必要はなく、例えば、１０％又は５％未満に留まるべきである。この例では、破断伸び率は、破断する前のコア３０の長さの増加を示す。
【００２８】
この実施の形態では、コア３０は円形の断面を有する。例えば、コア３０の直径は５０μｍ〜１５０μｍであり、多くの場合に７０μｍ〜１５０μｍである。この例では、コア３０の直径は１２０μｍに等しい。この例では、コア３０は導電性材料でできている。もしも、２０℃での抵抗率が１０−５Ω・ｍよりも小さければ、材料は導電性であると判断される。例えば、コア３０は、炭素鋼、フェライト系ステンレス鋼又は真鍮被覆鋼のような鋼鉄でできている。この例では、コア３０は重量０．８％の炭素を有する鋼鉄でできている。コア３０の線密度ｍは、例えば、１０ｍｇ／ｍ〜５００ｍｇ／ｍであり、好ましくは、５０ｍｇ／ｍ〜２００ｍｇ／ｍである。
【００２９】
研磨粒子３２は、コア３０の表面で歯を形成し、切断される材料を磨滅する。このように、これらの研磨粒子は、切断される材料よりも硬質でなければならない。典型的には、研磨粒子は、切断されるインゴットの硬さよりも少なくとも３０ＨＶ又は１００ＨＶ大きい硬さを示す。この目的のために、各研磨粒子は、ビッカーススケールで４３０ＨＶよりも大きい、好ましくは、１０００ＨＶ以上の硬さの材料で形成される。モーススケールでは、この材料の硬さは７又は８よりも大きい。典型的には、この材料は、研磨粒子の体積の８０％又は９０％よりも大きな体積を示す。例えば、粒子３２はダイヤモンドである。好ましくは、これらのダイヤモンドはしばしば頭字語「ＲＢ（Resin Bond）ダイヤモンド」で示される多結晶ダイヤモンドであり、又は、特許文献３に記載され、サンドビックハイペリオン（Sandvik Hyperion）により販売されるもののような、「ハイペリオン」と呼ばれる単結晶ダイヤモンドである。研磨粒子の硬さは、それらの化学組成又は結晶構造から、そして、異なる鉱石の硬さに関して公表されているデータに従って、見積もることができる。
【００３０】
この実施の形態において、粒子３２はハイペリオンダイヤモンドである。これらのハイペリオンダイヤモンドは、次の特性を示す。
・それらは単結晶である。
・それらの表面粗さは０．６〜０．８である。
・それらの真球度は０．２５〜０．５である。
【００３１】
表面粗さ及び真球度は、特許文献３で定義されている。ここでは、表面粗さは、クレメックス（Clemex）・イメージ・アナライザ（クレメックス・ビジョン・ユーザガイド  ＰＥ  ３．５）により示される、２次元画像における、物体の尾根上の又はこの物体の端上の、孔又はピークの量の測定値であることが、簡単に思い出されるべきである。表面粗さは、本当の周囲長に対する包絡周囲長（convex perimeter）の比率により決定される。真球度とは、２次元画像における、物体の外周の２乗に対する、物体の表面領域で表される。これらの特性のために、ハイぺリオンダイヤモンドは、ＲＢダイヤモンドよりもより大きな比表面積（specific surface）を示す。比表面積は、複数のダイヤモンドの外表面領域の合計を、まったく同一のバッチのこれらのダイヤモンドの重量の合計で割ったものに等しい。
【００３２】
粒子３２の大きさは、確率法則に従って分布する。この例では、粒子３２の大きさの分布は次の通りである。
・Ｄ５として知られる、粒子３２の５％最小直径は、５μｍよりも大きい
・Ｄ９５として知られる、粒子３２の５％最大直径は、４０μｍよりも小さく、コア３０の直径の３分の１よりも小さい。
【００３３】
直径Ｄ９５は、ワイヤ１０の粒子３２の９５体積％がＤ９５よりも小さな直径を有しているような値である。言い換えると、ワイヤ１０の粒子３２の５体積％だけがＤ９５よりも大きな直径を有している。直径Ｄ５は、ワイヤ１０の粒子３２の５体積％だけがＤ５よりも小さな直径を有しているような値である。言い換えると、ワイヤ１０の粒子３２の９５体積％がＤ５よりも大きな直径を有している。粒子３２の直径は、コールターカウンタを用いて測定される。測定方法は、ＩＳＯ規格１３３１９：２０００「粒子径分布測定方法‐電気的検知帯法」又はＩＳＯ改定規格１３３１９：２００７に記載されている。ワイヤから研磨粒子を分離するために、ワイヤは硝酸を含む水溶液に浸される。コア及び結合材の金属は溶解し、不溶性の研磨粒子は解放される。それらはその後、それらの粒子の大きさ分布を測定する前に、抽出され、洗浄される。明らかにされる直径は、コールターカウンタによる粒子の大きさ分析の間に全く同じように振る舞うであろう球体の直径に対応する。
【００３４】
好ましくは、直径Ｄ９５は、３０μｍ又は２５μｍよりも小さい。例えば、有利には、直径Ｄ５は８μｍよりも大きく、直径Ｄ９５は２５μｍ又は３０μｍ以下である。この例では、直径Ｄ５は１２μｍに等しく、直径Ｄ９５は２５μｍに等しい。
【００３５】
ワイヤ１０の研磨粒子の密度は、この例では、ワイヤのミリメートル当たりの研磨粒子の数で表現される。研磨粒子のこの密度は、次の方法に従って測定される。
１）長さが１ｍｍよりも大きな、少なくとも４つのサンプルがワイヤ１０から引き抜かれる。これらのサンプルは、インゴット４を切断するために用いられる、ワイヤの作用部分（working section）から引き抜かれ、好ましくは、この作用部分上に均一に分布する箇所で引き抜かれる。
２）各サンプルは支持具（support）に挿入される。支持具は、
・サンプルを保持し、電子顕微鏡又は光学顕微鏡のような観察装置に対して、このサンプルの正面を露出し、そして、
・今までは隠されていた、サンプルの後側を観察するために、サンプルの長軸の周りでサンプルを１８０°旋回させる
ことを可能にする。
３）０．９ｍｍ以上で、一般に１ｃｍ又は１０ｃｍ以下である長さＬの、サンブルの部分が選択される。その後、この選択された部分の正面で見ることができる研磨粒子３２の数が数えられる。両方の側で見ることができる研磨粒子、すなわち、形がサンプルの端から突き出ている研磨粒子を２度数えないようにするために、２つの側で見ることができるこれらの研磨粒子はカウンタを０．５だけインクリメント（increment）し、正面だけで見ることができる研磨粒子は当該カウンタを１だけインクリメントする。図３には、２つの側で見ることができる２つの研磨粒子３２Ａが示されている。このカウントの間に、いくつかの研磨粒子の塊又は房は、一度だけ数えられる。図３には、研磨粒子のそのような塊３２Ｂが示される。そのような塊では、異なる研磨粒子３２を覆う結合材の複数の層は互いに機械的に直接接触し、その組み合わさったものは、単一の研磨粒子だけを形成する。
４）選択された部分の、今度は後側のダイヤモンドの数が数えられる。このために、このサンプルをその長軸の周りで１８０°旋回させた後に、サンプルの後側について、項目３）と同じ方法で、手順が実行される。
５）そして、このサンプルについての研磨粒子の密度が、正面及び後側で数えられた研磨粒子の数の累計を、ｍｍで表現される、選択された部分の長さＬで除算することにより得られる。
６）ワイヤ１０の研磨粒子の密度は、サンプルのそれぞれで測定された研磨粒子の密度の平均に等しいとみなされる。
【００３６】
ワイヤ１０の研磨粒子３２の密度は、ミリメートル当たり３１個の研磨粒子よりも小さく、ミリメートル当たり２５個の研磨粒子よりも小さい。粒子３２の密度は、ミリメートル当たり１個の研磨粒子よりも大きい。好ましくは、研磨粒子のこの密度は、ミリメートル当たり５個の研磨粒子と、ミリメートル当たり２５個又は３１個の研磨粒子との間にある。有利には、この密度は、ミリメートル当たり２０個の研磨粒子と、ミリメートル当たり２５個又は３１個の研磨粒子との間である。産業用の切断装置は、典型的には、少なくとも１ｋｍの研磨ワイヤ、そして、しばしば少なくとも２ｋｍの研磨ワイヤを必要とする。結果として、ワイヤ１０の粒子３２の密度は、少なくとも長さ１ｋｍ又は２ｋｍのワイヤ１０の連続する作用部分にわたって、上で与えられた密度範囲内に維持される。典型的には、ワイヤ１０のこの作用部分上で、粒子３２の密度はおおよそプラスマイナス５％又はプラスマイナス１０％の範囲にあって不変である。その上、好ましくは、この作用部分はワイヤ１０の全長の少なくとも５０％、８０％又は９０％を示す。
【００３７】
結合材３４の役割は、研磨粒子３２をコア３０に自由度なしで固定し続けることである。結合材３４は金属性の結合材であって、これらの結合材は樹脂よりも硬く、研磨粒子をコア３０上により有効に保つことを可能にする。このように、結合材３２の硬さは、ビッカーススケールで４５０ＨＶ又は５００ＨＶよりも大きい。この目的のために、この例では、結合材は特許文献５に記載されたもののような、ニッケルとコバルトとの合金である。例えば、それは、２０〜４０重量％のコバルトを有する。この例では、結合材３４はニッケル７０％とコバルト３０％とを有し、これらの割合は結合材の重量に対して与えられる。そして、結合材３２の硬さはビッカーススケールでおおよそプラスマイナス１０％の範囲で６５０ＨＶに等しい。
【００３８】
例えば、実際には、結合材の硬さは、ＩＳＯ規格１４５７７‐１：２００２及びＩＳＯ規格１４５７７‐４：２００７の勧告に従って、ナノインデンテーション計測（instrumented nanoindentation）により測定される。しかしながら、一般に、圧痕は結合材の端のあまりにも近くに位置するので、これらの規格に厳密に従うことはできない。そして、得られた硬さはＧＰａで表現される。ＧＰａのこの値は、Ｏｌｉｖｅｒ及びＰｈａｒｒのモデルを、記録された荷重曲線及び除荷曲線（loading and unloading curves）に適用することによりビッカース硬さに変換される。このために、グラム力における荷重はビッカース硬さの式で与えられない。この例では、ナノインデンテーションによる測定のために、バーコビッチ圧子（Berkovich penetrator）で、１０ｍＮの力及び１５秒の持続時間（duration）が採用された。
【００３９】
結合材３４の厚さは、研磨粒子のEmin〜Emaxの露出を有するために選択される。ここでは、Eminは厳密にEmaxよりも小さい。この目的のために、結合材３４の厚さは、Tbo_min〜Tbo_maxである。この例では、Eminは５０％以上であり、好ましくは、６５％以上であり、Emaxは９０％以下である。研磨粒子の露出Ｅの算出は、特許文献３で図３ｂを参照して記載されている。ここで、粒子の露出Ｅは次の関係式で与えられることを思い出すべきである。
E = 100 × ( Tco ‐ Tbo ) / Tco
ここで、Tcoは、コア３０の表面から最も遠い、粒子３２の頂点と、この頂点からコア３０の表面までの半径方向に沿った射影との間の最短距離であり、
Tboは、結合材３４の厚さである。
【００４０】
この例では、粒子３２の最小露出Eminは、Tcoを直径Ｄ５に等しいと見なし、結合材３４の厚さを最大、すなわち、Tbo_maxに等しいと見なすことにより算出される。そして、最小露出Eminを観察することを可能にする、結合材３４の最大厚さTbo_maxは、次の関係式で与えられる。
Tbo_max = D5 × ( 1 ‐ Emin / 100 )
同様に、粒子３４の最大露出Emaxは、Tcoを直径Ｄ９５に等しいと見なし、結合材３４の厚さを最小、すなわち、Tbo_minに等しいと見なすことにより算出される。そして、最大露出Emaxを観察することを可能にする、結合材３４の最小厚さは、次の関係式で与えられる。
Tbo_min = D95 × ( 1 ‐ Emax / 100 )
結合材３４の厚さは、Tbo_min〜Tbo_maxで選択される。このように、直径Ｄ５及びＤ９５がそれぞれ８μｍ及び１６μｍに等しい研磨粒子に関して、５０〜９０％の平均露出を得るために、結合材の厚さは１．６〜４μｍで選択される。直径Ｄ５及びＤ９５がそれぞれ１２μｍ及び２５μｍに等しい研磨粒子３２に関して、６０〜９０％の平均露出を得るために、結合材３４の厚さは２．５〜４．５μｍで選択される。後で行われる試験に関して、結合材３４の厚さはいつも４μｍに等しいように選択される。
【００４１】
結合材の厚さは、複数の粒子３２の間の結合材の平均厚さを意味する。例えば、結合材３４の厚さを測定するために、ワイヤ１０はその長さに沿って分布する少なくとも４箇所で横方向に切断される。図２に示すものと同様の、ワイヤ１０の４つの横断面はこのようにして得られる。これらの各断面において、結合材３４の厚さが少なくとも４箇所で測定される。測定箇所は、複数の粒子３２の間に位置する。好ましくは、これらの測定箇所は、断面の周辺部に均一に分散される。例えば、各測定箇所において、厚さは電子顕微鏡を用いて測定される。このことは、コア３０と結合材３４との間の境界が断面上で見ることができるためである。その後、結合材３４の厚さは、各断面で得られた全ての測定値の平均に等しいと見なされる。
【００４２】
この実施の形態では、結合材３４は、電気分解により２つの連続する層３６、３８として成膜される。層３６の厚さは小さい。例えば、それは研磨粒子の中位径（median diameter）の３分の１よりも小さい。この層３６は、粒子３２を中心コアに弱く固定することだけを可能にする。
【００４３】
層３８はより大きな厚さを有する。例えば、層３８の厚さは、半径方向において、層３６の厚さの１．５倍又は２倍よりも大きい。
【００４４】
この層３８は、ワイヤ１０がインゴット４を切断するために用いられるときに、研磨粒子３２が引き剥がされるのを防ぐことを可能にする。
【００４５】
ワイヤ１０は、例えば、特許文献６に記載されるように製造される。
【００４６】
ここで、装置２を用いてインゴット４を切断する処理について、図４の処理を参照して説明する。
【００４７】
最初に、多くのワイヤ１０がボビン１４に巻かれる。
【００４８】
段階５０では、ボビン１４から長さＬ１のワイヤ１０を引き出し、同時に、ボビン１６の周りに長さＬ１のワイヤ１０を巻くために、モータ１８、２０が制御される。そして、ワイヤ１０はＸ方向に動かさられる。
【００４９】
段階５２では、一旦、長さＬ１のワイヤ１０がボビン１４から引き出され、今度は、ボビン１６から長さＬ２のワイヤ１０を引き出し、同時に、ボビン１４の周りにこの長さＬ２のワイヤ１０を巻くために、モータ１８、２０の制御が逆にされる。このように、段階５２では、ワイヤ１０がＸ方向とは反対の方向に動かさられる。
【００５０】
長さＬ２のワイヤ１０がボビン１４に巻かれたときに、段階５２は中断され、処理は段階５０へ戻る。
【００５１】
一般に、長さＬ２は長さＬ１よりも短く、段階５０を実行する毎に、長さＬ１−Ｌ２の未使用のワイヤが２つのボビン１４、１６の間に投入される。典型的には、Ｌ２とＬ１との差異は、ワイヤ１０の長さの２％又は１．５％よりも小さい。この例では、この差異は、おおよそプラスマイナス１０％の範囲でワイヤ１０の長さの１％に等しい。
【００５２】
段階５０、５２をそれぞれ実行する間に、ワイヤ１０がインゴット４を擦り、それは次第に、このインゴットの上面で磨滅によってくり抜かれるソーカット（saw cut）という結果になる。
【００５３】
段階５０、５２と並行して、段階５４では、インゴット４とワイヤ１０との間の良い機械的な接触を維持するために、アクチュエータ１２がインゴット４をＺ方向に前進させる。
【００５４】
更に並行して、段階５６では、機械２２、２４がワイヤ１０の機械的張力を機械的張力設定値ＣＴに従属させる。好ましくは、この設定値ＣＴは、ボビン１４、１６でのワイヤ１０の張力がこのワイヤ１０が破断前に耐える最大張力の半分以下となるように、選択される。例えば、ここに記載されるワイヤ１０の場合には、破断前の最大張力はおおよそプラスマイナス１５％の範囲で４３Ｎである。このように、機械的張力設定値は２１．５Ｎよりも小さく選択される。このことは、ワイヤ１０の寿命を増加させることを可能にする。
【００５５】
切り出されるスライスの厚さの変化を削減することをワイヤ１０が実際に可能とするか確かめるために、試験が行われた。これらの試験に関して、用いられた装置２は、（株）タカトリにより販売され、整理番号「WSD-K2」を有する装置である。
【００５６】
ワイヤ１０により引き剥がされたシリコン粒子を排出するために用いられる潤滑剤は純水である。
【００５７】
インゴット４は単結晶シリコン平行六面体であり、その断面は辺長１５６ｍｍの矩形である。
【００５８】
切り出し領域における、ワイヤ１０の連続する２つの平行な部分の軸の間隔は７００μｍである。このことは、スライスをおおよそ５５０μｍの厚さで切り出すことを可能にする。
【００５９】
切り出し領域でのワイヤ１０の張力は１５ニュートンに調整される。
【００６０】
インゴット４の垂直移動の速さは０．７５ｍｍ／ｍｉｎであり、それは、定常状態条件下での切り出しの速さに対応する。
【００６１】
長さＬ１、Ｌ２はそれぞれ１１６．６ｍ、１１５．４ｍに等しい。
【００６２】
段階５０、５２でのワイヤ１０の移動速度は、５００ｍ／ｍｉｎである。
【００６３】
各試験において、インゴット４の４枚のスライスが同時に切り出される。各試験に関して、次の物理量が測定された。
・頭字語ＴＴＶで良く知られ、マイクロメートルで表される、スライスの厚さの変化、
・ｍｍで表される、３時間１５分の切り出しの後に到達する、研磨ワイヤの最大たわみ、
・マイクロメートルで表される、スライスの平均厚さ
・ｍ２／Ｎで表される、研磨ワイヤの切削動力（cutting power）Ｋ
【００６４】
スライスの厚さの変化は次のように測定される。
１）切り出されたスライスの厚さが異なる１３箇所で測定される。測定箇所のそれぞれの位置は、図５で丸印により示される。
２）スライスの厚さの変化は、段階１）においてこのスライスで測定された厚さの最大値と最小値との差異に等しいと見なされる。
３）厚さの変化ＴＴＶは、同時に切り出された４枚のスライスのそれぞれで測定された厚さの変化の平均に等しいと見なされる。
【００６５】
たわみは、次の高さの間の距離である。
・ワイヤを用いて３時間１５分の間インゴット４を切断した後のインゴット４の垂直端で測定された、Ｚ方向におけるこのワイヤの最大高さ
・同じ条件、同じ位置でインゴット４がないときのワイヤの高さ
このたわみは、ワイヤの切削動力Ｋを表わす。それは、ワイヤの切削動力が増加すると、小さくなる。
【００６６】
切削動力Ｋは次の関係式で定義される。
K = Q / ( F × V )
ここで、Ｑは、ワイヤで挽かれる材料のスループットであり、
Ｆは、ワイヤにより、挽かれる材料の表面に垂直に適用される力であり、
Ｖは、ワイヤの速度である。
【００６７】
挽かれる材料のスループットＱは、例えば、次の関係式で与えらえる。
Q = Vz × Y × C
ここで、Ｃはインゴット４の幅であり、
Ｙはソーカットの幅であり、
ＶＺはインゴット４の切断の垂直の速さであり、
記号「×」は乗算記号である。
【００６８】
速さＶＺは、定常状態条件下で、Ｚ方向におけるインゴット４の移動の速さにおおよそ等しく、すなわち、この例では０．７５ｍｍ／ｍｉｎに等しい。
【００６９】
第１試験が、下の表１に「リファレンス」で表されるワイヤを用いて行われた。このワイヤは、旭ダイヤモンド工業（株）により整理番号「エコメップ（登録商標）120 10-20HC」で販売されているワイヤである。その中心コアの直径は１２０μｍに等しい。研磨粒子は、直径Ｄ５及びＤ９５がそれぞれ１０μｍ及び２０μｍに等しいような大きさ分布を有するダイヤモンドである。結合材はニッケルであって、その硬さはビッカーススケールでおおよそ４３０ＨＶである。結合材の厚さは４μｍである。研磨粒子の密度はミリメートル当たり５６個の研磨粒子である。
【００７０】
・研磨粒子が、直径Ｄ５が１０μｍに等しく、直径Ｄ９５が２２μｍに等しいような大きさ分布を有するＲＢダイヤモンドであり、
・研磨粒子の密度が、第２試験に関してミリメートル当たり９２個の研磨粒子であり、第３試験に関してミリメートル当たり２１個の研磨粒子である
ことを除いて、ワイヤ１０と同一のワイヤを用いて、第２、第３の試験が行われた。
【００７１】
表１では、このワイヤは「RB 12-22」で表される。
【００７２】
研磨粒子の密度をミリメートル当たり４１個の研磨粒子からミリメートル当たり５個の研磨粒子まで徐々に削減しながら、ワイヤ１０と同一のワイヤを用いて、第４〜第１０の試験が行われた。表１では、これらの７つの研磨ワイヤは参照記号「Hyp 12-25」で表され、ミリメートル当たりの研磨粒子の数を含む列だけが、それらを互いに区別することを可能にする。
【表１】
2018520012.tif 000003
【００７３】
これらの９つの試験で得られた実験結果が表１にまとめられている。研磨粒子の密度がミリメートル当たり３１個の研磨粒子よりも小さくなると、そして、好ましくは、ミリメートル当たり２５個の研磨粒子よりも小さくなると、切り出されたスライスの厚さの変化の明確な減少が起こることが注目される。更に、ワイヤの切削動力Ｋを実質的に変更することなしに、切り出されたスライスの厚さの変化の減少が得られることが注目される。
【００７４】
追加の複数の試験は、ミリメートル当たり３１個の研磨粒子よりも小さな、研磨粒子の密度についての厚さの変化のこの減少が、ハイぺリオンダイヤモンドを、ＲＢ又はＭＢ（Metal Bond:金属結合）ダイヤモンドのような他のタイプのダイヤモンドで置き換えることでも更に得られることを示している。他の試験は、更に、厚さの変化のこの減少が、ワイヤ１０に関して記載されたように、研磨粒子の密度の減少が結合材の厚さと組み合わされただけでも得られることを示している。最後に、ここで説明されたことは、ミリメートル当たり１個の研磨粒子の密度でも更に真であるが、ミリメートル当たり１個よりも小さい研磨粒子の密度では真でないことが更に証明された。
【００７５】
研磨粒子としてハイぺリオンダイヤモンドを用いることは、ＭＢ（金属結合）ダイヤモンドを用いて得られるものよりも大きな切削動力Ｋを得ることを可能にする。ＭＢダイヤモンド及びハイぺリオンダイヤモンドは単結晶ダイヤモンドである。多結晶であるＲＢダイヤモンドは、驚くことに、第３試験で示されるように、ハイぺリオンダイヤモンドで得られるものよりも大きな切削動力を得ることを可能にする。
【００７６】
数多くの他の実施の形態が可能である。例えば、研磨ワイヤを生産するために、他の金属結合材を用いることができる。そして、次の材料：ニッケル、鉄、コバルト、又は、当該次の材料の合金が、結合材の重量の少なくとも９０重量％を構成する結合材を用いることができる。可能な結合材の他の例が特許文献５、７に記載されている。
【００７７】
結合材３４は、単一層又は２以上の層として成膜することができる。
【００７８】
コア３０は、一緒に撚り合されたいくつかの撚り線で形成することができる。同様に、コア３０は、鋼以外の他の材料で形成することができる。例えば、コア３０は、更に、反磁性又は常磁性の材料で形成することができる。
【００７９】
他の種類の研磨粒子を用いることができる。例えば、研磨粒子はダイヤモンド以外の材料で形成することができる。そして、それらは、ＳｉＣ、ＳｉＯ２、ＷＣ、Ｓｉ３Ｎ４、窒化ホウ素、ＣｒＯ２又は酸化アルミニウムで形成することができる。特許文献１に記載されている通り、研磨粒子は塗布膜により覆うことができる。更に、ＭＢダイヤモンドのような、単結晶ダイヤモンドを用いることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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