(57)【要約】  本発明は、フローセルに使用するための、ライトガイドを保持するためのデバイスの製造方法であって、第１の端部および第２の端部が、第１の直径を有する、第１の端部にある狭い部分および第２の直径を有する、第２の端部にある広い部分を有する長手方向貫通孔によって接続されているライトガイドホルダを提供するステップであって、第１の直径は第２の直径よりも小さく、狭い部分および広い部分はテーパ部によって接続されている、提供するステップと、ライトガイドの第１の端部がライトガイドホルダの第１の端部から第２の端部まで延伸するように、貫通孔にライトガイドを挿入するステップと、貫通孔の広い部分の少なくとも一部に物質を挿入するステップと、ライトガイドとライトガイドホルダとの間にチューブを挿入するステップと、物質によってホルダに対してライトガイドを固定するステップとを有する、方法に関する。本発明はまた、ライトガイドを保持するためのデバイスにも関する。【選択図】図３ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ライトガイドを保持するためのデバイスの製造方法であって、
第１の端部（１５）および第２の端部（１６）が、第１の直径（ｄ１）を有する、前記第１の端部（１５）にある第１の部分（１２）および第２の直径（ｄ２）を有する、前記第２の端部（１６）にある第２の部分（１３）を有する長手方向貫通孔（１１）によって接続されているライトガイドホルダ（１０）を提供するステップであって、前記第１の直径（ｄ１）は前記第２の直径（ｄ２）よりも小さく、前記第１の部分および前記第２の部分（１２，１３）はテーパ部（１４）によって接続されている、提供するステップと、
ライトガイド（４０）が前記ライトガイドホルダ（１０）の前記第１の端部（１５）から前記第２の端部（１６）まで延伸するように、前記貫通孔（１１）に前記ライトガイド（４０）を挿入するステップと、
前記貫通孔（１１）の前記第２の部分（１３）の少なくとも一部に物質を挿入するステップと、
前記ライトガイド（４０）と前記ライトガイドホルダ（１０）との間にチューブ（４３）を挿入するステップと、
前記物質によって前記ライトガイドホルダ（１０）に対して前記ライトガイド（４０）を固定するステップと
を特徴とする、方法。
【請求項２】
前記第１の直径（ｄ１）は、前記ライトガイド（４０）の直径よりも１０％小さい、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ライトガイド（４０）は、前記物質が挿入される前に前記貫通孔（１１）の中心に沿って固定される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記物質が接着剤、好ましくは不活性接着剤であり、より好ましくは粘度が４００ｃＰｓ以下である、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記ライトガイド（４０）を前記貫通孔（１１）に挿入するステップは、前記ライトガイド（４０）を前記第２の端部（１６）において挿入し、前記テーパ部（１４）を使用して前記ライトガイド（４０）を前記第１の端部（１５）にある前記第１の部分（１２）に向かって誘導することによって実施される、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
ライトガイドを保持するためのデバイスであって、
第１の端部（１５）から第２の端部（１６）までの長手方向貫通孔（１１）を有するライトガイドホルダ（１０）であって、前記貫通孔（１１）は、前記第１の端部（１５）にある第１の直径（ｄ１）を有する第１の部分（１２）と、前記第２の端部（１６）にある第２の直径（ｄ２）を有する第２の部分（１３）とを有し、前記第１の部分（１２）はテーパ部（１４）によって前記広い部分（１３）に接続されており、前記第１の直径（ｄ１）は前記第２の直径（ｄ２）よりも小さい、ライトガイドホルダ（１０）と、
前記貫通孔（１１）内に取り付けられたライトガイド（４０）と、
前記ライトガイドホルダ（１０）に対して前記ライトガイド（４０）を固定するために前記貫通孔（１１）の前記広い部分（１３）に挿入される物質とを備え、
少なくとも、前記孔の第２の部分（１３）において前記ライトガイドの周りに挿入可能な、前記ライトガイド（４０）を保持するように構成されているチューブ（４３）を特徴とする、デバイス。
【請求項７】
前記第１の直径（ｄ１）は、ライトガイド径よりも１０％小さい、請求項６に記載のデバイス。
【請求項８】
前記チューブ（４３）は、前記ライトガイド（４０）を前記ライトガイドホルダ（１０）に対して固定するために前記狭い部分（１２）内に前記物質を押し込むように構成されている、請求項６または７に記載のデバイス。
【請求項９】
前記物質が接着剤、好ましくは不活性接着剤であり、より好ましくは粘度が４００ｃＰｓ以下である、請求項６乃至８のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１０】
流体流中の物質の濃度を検出するためのオプティカルフローセルであって、軸（Ａ）に沿って延伸し、概してサンプル流体の貫流を可能にするように前記軸（Ａ）を横切って配置されている貫通孔（３１）を有するホルダ（３０）と、前記軸と概して軸方向に整列してライトガイドを保持するための対向する第１のデバイスおよび第２のデバイスであって、各デバイスは、請求項１乃至５のいずれか１項に従って製造され、または、実質的に請求項６乃至９のいずれか１項に記載のように構成される、対向する第１のデバイスおよび第２のデバイスとを備える、オプティカルフローセル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ライトガイドを保持するためのデバイスおよびそのようなデバイスの製造方法に関する。本発明はさらに、そのようなデバイスを組み込んでいるフローセルに関する。
【背景技術】
【０００２】
オプティカルフローセルは、溶液中の物質の濃度を決定するのに役立つ検出器にわたって溶液が流れることを可能にされる複数の技術分野内で使用される。そのような技術分野の例は、とりわけ、流体クロマトグラフィおよび濾過である。
【０００３】
フローセルに使用される検出器は一般的に、光が放出される出射面を有する第１のライトガイドと、光が受け取られる入射面を有する第２のライトガイドとを有する光学検出器である。入射面と出射面との間の距離は、より低い濃度の溶液のために比較的長くすることができるが、高濃度の溶液についても信頼できる検出を達成するために、距離はより小さく、典型的には、０．１〜０．２ｍｍの範囲内にあるべきである。満足のいく測定品質を達成するためには、距離は一定に保たれなければならず、設定値から５％を超えてずれることは許されない。
【０００４】
検出器を正確に製造および取り付けることを可能にするために、使用されるライトガイドは、検出器またはフローセル内に直接固定できるライトガイドホルダによって保持されるべきである。しかしながら、このようなライトガイドホルダを高精度に製造することは困難であり、擦過傷またはライトガイドの形状に対する歪み等の損傷を防止するように、挿入中に注意しなければならない。これは、さもなければ、ライトガイドおよびフローセル内で行われる測定の性能を著しく低下させることになる。このため、取り付け中にライトガイドに損傷を与えておらず、測定に使用されるべき光出射面または光入射面に擦過傷がついておらず、または他の様態で損傷がないことを確認するのが一般的な問題である。この分野内での改善およびこれらの欠点を克服し得るライトガイドホルダが絶えず必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１１／０９３７７５号
【発明の概要】
【０００６】
本発明の目的は、上述した欠点を排除するか、または少なくとも最小限に抑えることである。これは、独立請求項に定義される方法およびデバイスによって達成される。これにより、ライトガイドは、ガイド部材の保護によってライトガイド自体に損傷を与える危険なく、確実にライトガイドホルダ内に取り付けることができる。ライトガイドホルダは、長く狭い孔を穿孔することを必要とすることなく、ライトガイドが物質によって固定される狭い幅のより小さい部分およびより大きい幅のより大きい部分を使用して作成することもできる。これにより、ライトガイドホルダ自体の製造も容易にすることができる。
【０００７】
本発明の一態様によれば、第１の直径はライトガイド直径よりも１０％小さい。これにより、さらに固定する必要なしに、狭い部分内にライトガイドを確実に保持することができる。
【０００８】
本発明の別の態様によれば、ライトガイドは、物質が挿入される前に貫通孔の中心に沿って固定される。これにより、ライトガイドが真っ直ぐに保持され、ライトガイドを通じて伝達される光の歪みを回避することができる。
【０００９】
本発明のさらに別の態様によれば、物質は４００ｃＰｓ以下の粘度を有する不活性接着剤である。これにより、チューブの挿入が容易になり、デバイスに測定デバイス内に挿入されるときの、行われる測定中の接着剤の他の物質との望ましくない反応を防止することができる。
【００１０】
本発明のさらに他の態様によれば、ガイド部材を貫通孔に挿入するステップは、ガイド部材を第２の端部において挿入し、テーパ部を使用して第１の端部の狭い部分に向かってガイド部材を誘導することによって行われる。これにより、狭い部分へのライトガイドの挿入が容易になり、取り付け中の物質の流れが改善される。
【００１１】
本発明のさらなる利点および利益は、以下の詳細な説明に照らし、当業者にとって容易に明らかになるであろう。
【００１２】
本発明は、添付の図面を参照して、以下でさらに詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるライトガイドを保持するためのデバイスを備えるオプティカルフローセルの斜視図である。
【図２】図１のオプティカルフローセルの断面図である。
【図３ａ】本発明によるライトガイドを保持するためのデバイスの断面図である。
【図３ｂ】図３ａのライトガイドホルダの平面図である。
【図４ａ】図１〜図２のオプティカルフローセルを有する測定デバイスを示す図である。
【図４ｂ】図４ａの測定デバイスの断面斜視図である。
【図５】ライトガイドを保持するデバイスを有する図１〜図２のオプティカルフローセルを有する図４ａ〜図４ｂの測定デバイスの断面図である。
【図６】図４ａの測定デバイスの上から見た平面図である。
【図７】本発明によるライトガイドホルダを有する２つのオプティカルフローセルを有する測定デバイスを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
ライトガイドを保持するためのデバイスが図３ａ〜図３ｂに開示されており、他の図は、デバイスがオプティカルフローセルおよびそのようなフローセルを有する測定デバイスにどのように使用できるかの例を示している。以下では、「ライトガイドを保持するためのデバイス」という用語は、図３ａに示すデバイスを指し、一方で、「ライトガイドホルダ」という用語は、このデバイスの一部、すなわち１０で示されるものを指す。
【００１５】
したがって、図１は、軸Ａに沿って延在し、サンプル流体の貫流を可能にするように構成された実質的に横断方向の貫通孔３１を有するホルダ３０を有するオプティカルフローセル１を開示する。オプティカルフローセル１は、上記軸Ａに沿って配置された第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０をさらに備える。オプティカルフローセル１は、以下にさらに詳細に説明するように、測定デバイスに挿入することができ、貫通孔３１を介して流体流中の物質の濃度を検出することができる。
【００１６】
図２は、図１のオプティカルフローセル１を断面図で示しており、ホルダ３０の軸Ａに沿って、第１のライトガイドホルダ１０が第１の孔３２内に取り付けられ、第２のライトガイドホルダ２０が第２の孔３３内に取り付けられている貫通孔３１内に突出していることを示している。第１のライトガイドホルダ１０の内部には、それを通じて光を放出することができる光出射面４１を有する、例えば光ファイバの形の入力ライトガイド４０がある。同様に、第２のライトガイドホルダ２０は、光入射面５１を有する出力ライトガイド５０を備え、それを通じて光を受け取り、出力ライトガイド５０に沿って伝達することができる。入力ライトガイド４０と出力ライトガイド５０とは光学的に整列して配置され、それによって、光出射面４１から放出される光を光入射面５１で受け取ることができる。光出射面４１と光入射面５１とは、互いに第１の距離Ｄをおいて配置され、第１の距離Ｄは、２ｍｍ以下であることが好ましい。しかしながら、第１の距離Ｄが非常に小さく、すなわち０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍであることが特に有利である。これは、第１の距離Ｄが小さく保垂れる場合、ホルダ３０の貫通孔３１を通じて流れるより高濃度の物質を高精度に検出することができるという点で有利である。オプティカルフローセル１の第１の距離Ｄは、オプティカルフローセルの経路としても一般に知られており、これらの用語は以下では互換的に使用される。
【００１７】
ホルダ３０は、熱膨張率が低い、すなわち熱膨張率が２０×１０−６ｍ／ｍＫ以下の材料を含む。好ましくは、ホルダ３０はチタンを含むが、代替的にセラミックなどの別の材料を含んでもよい。
【００１８】
第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０は、各孔３２，３３のホルダねじ山３４，３５がそれぞれライトガイドホルダねじ山１７，２７と相互作用するように、ねじ込みによってそれぞれ第１の孔３２および第２の孔３３に取り付けられ、以下にさらに詳細に説明するように、ライトガイドホルダ１０，２０はホルダ３０内に固定される。また、貫通孔３１からの漏れを防止するためのシールリング３６が設けられている。
【００１９】
図３ａは、第１のライトガイドホルダ１０を示しているが、第２のライトガイドホルダ２０は、第１のライトガイドホルダ１０と同様であり、一方に関して述べられるすべてが他方にも等しく適用されることに留意されたい。
【００２０】
したがって、第１のライトガイドホルダ１０は細長く、第１の端部１５および第２の端部１６と、第１の端部１５にある狭い部分１２および第２の端部１６にある広い部分１３を有する長手方向貫通孔１１とを有する。広い部分１３は、狭い部分１２に接続されたテーパ部１４で終端しており、それによって、長手方向貫通孔１１の直径が、広い部分１３の第２の直径ｄ２から狭い部分１２の第１径ｄ１へと円滑に縮小される。第１のライトガイドホルダ１０の外面に沿って、ホルダ３０の対応するねじ山と相互作用するように適合されているねじ部１７が設けられている。
【００２１】
第１のライトガイドホルダ１０の内部には、長手方向貫通孔１１の全長に沿って入力ライトガイド４０が配置されており、それによって、光出射面４１が第１の端部１５から突出している。これは、それぞれ第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０の第１の端部と共に入力ライトガイド４０および出力ライトガイド５０の直径と比較して入力ライトガイド４０および出力ライトガイド５０のより小さい直径が、ライトガイド４０，５０間の流れを改善することを可能にするため、有利である。
【００２２】
第１の直径ｄ１は、入力ライトガイド４０の直径よりわずかにだけ大きく、好ましくは１０％未満だけ大きく、それによって入力ライトガイド４０が確実に保持され、入力ライトガイド４０の動きが防止される。典型的には、入力ライトガイド４０の直径は約４００ｎｍである。入力ライトガイド４０は、チューブ４３、好ましくは入力ライトガイド４０を取り囲むチューブによって保持される。チューブ４３の目的は、第１のライトガイドホルダ１０内への取り付け中に入力ライトガイド４０を誘導することであり、以下でより詳細に説明するように、該取り付けが容易になるようにチューブ４３が剛性で弾力性があることが有利である。
【００２３】
入力ライトガイド４０を第１のライトガイドホルダ１０内に固定するために、長手方向貫通孔１１の少なくとも一部に入力ライトガイド４０を取り囲む物質が充填され、第１のライトガイドホルダ１０に対する動きが防止される。この物質は、接着剤、例えば低粘度、好ましくは４００ｃＰｓ以下の粘度を有する不活性接着剤であってもよい。適切な接着剤の一例は、Ｅｐｏｘｙ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．によって販売されているＥｐｏｔｅｋ（登録商標）接着剤のような、エポキシ接着剤である。
【００２４】
図３ｂは、第１のライトガイドホルダ１０を平面図で示しており、第１の端部１５およびねじ部１７から延伸する入力ライトガイド４０が明瞭に示されている。第１のライトガイドホルダ１０の外側に沿ってフランジ１８を設けて、ねじ部１７をハンドル１９から分離して、それによって取り付けの間に第１のライトガイドホルダ１０を保持することができるようにすることもできる。
【００２５】
図４ａおよび図４ｂは、測定デバイス６０を開示しており、オプティカルフローセル１が、測定デバイス６０を通じて延伸する流路６１を通じて流れる物質の測定を行うために取り付けられている。測定デバイス６０は、本発明によるオプティカルフローセル１を受け入れることが可能であるオプティカルフローセル取付部位６２を有し、それによって、ホルダ３０の横断貫通孔３１が流路６１と一致し、流体がホルダ３０を通じて流れ、出力ライトガイド５０および入力ライトガイド４０を通過して、流体中の物質の検出を可能にすることができる。図５では、オプティカルフローセル１が測定デバイス６０内に取り付けられて示されており、横断貫通孔３１が流路６１と整列されて、オプティカルフローセル１を通る流れを可能にし、それによって、出力ライトガイド５０と入力ライトガイド４０との間の第１の距離Ｄを通過する流れの部分の測定を可能にしている。シールリング３６もまた示されており、取付部位６２および第１の孔３２および第２の孔３３に沿った漏れを防止する役割を果たす。オプティカルフローセル１は、測定デバイス６０内に取り付けられると、当該技術分野において知られているように、光を入力ライトガイド４０に伝達し、出力ライトガイド５０によって捕捉される光を受け取り、上記受け取られる光を分析し、オプティカルフローセル１からのデータを提示および／または格納するための適切な機器を有するシステム（図示せず）に接続される。図６は、測定デバイス６０を流路６１の一端から示し、ホルダ３０の貫通孔３１を流路６１自体と整列させるためにオプティカルフローセル１がどのように取り付けられるかを示している。
【００２６】
図７には、本発明による２つのオプティカルフローセル１，１’を有する異なる測定デバイス６０’が示されている。オプティカルフローセル１，１’は、第１のオプティカルフローセル１の各構成要素が第２のオプティカルフローセル１’の構成要素に対応するように、設計および構成が同様である。しかしながら、オプティカルフローセル１，１’は、経路Ｄにおいて異なっていてもよく、それによって、二重経路測定デバイス６０’が作成される。
【００２７】
ここで、ライトガイド４０，５０のライトガイドホルダ１０，２０への取り付けについて、図面を参照してより詳細に説明するが、ここでも、第１のライトガイドホルダ１０および入力ライトガイド４０を参照して述べたことを、第２のライトガイドホルダ２０および出力ライトガイド５０にも適用することができることに留意されたい。
【００２８】
したがって、入力ライトガイド４０は、第１の端部１５を通じて挿入されることによって第１のライトガイドホルダ１０に設けられ、取り付けられ、テーパ部１４によって狭い部分１２に誘導される。入力ライトガイド４０は、第１の端部１５から突出することを可能にされる。次に、前述したように、長手方向貫通孔１１に物質、好ましくは不活性接着剤が充填される。物質が施与された後、チューブ４３が、第１の端部１５から入力ライトガイド４０の周りに取り付けられ、物質が狭い部分１２および入力ライトガイド４０とチューブ４３との間およびチューブ４３と第１のライトガイドホルダ１０との間に強制的に貫入される。物質が硬化され、余分な物質が除去された後、次回の測定にできるだけ干渉しないように、光出射面４１および第１の端部１５における入力ライトガイド４０の反対側の端部が研磨される。物質の不活性性によって、物質は、流れと反応することなく測定デバイス６０内に存在することができる。チューブ４３の容易な挿入を可能にするために、物質が低粘度、好ましくは４００ｃＰｓ未満であることも有利である。
【００２９】
オプティカルフローセル１の取り付けについて、ここでより詳細に説明する。入力ライトガイド４０が第１のライトガイドホルダ１０内に取り付けられ、出力ライトガイド５０が第２のライトガイドホルダ２０内に取り付けられた後、上述のようにホルダ３０が設けられる。第１のライトガイドホルダ１０は、第１のライトガイドホルダねじ山１７がホルダねじ山３４と相互作用するように、ねじ止めによって第１の孔３２を通じて挿入される。同様に、第２のライトガイドホルダ２０は、第２のライトガイドホルダねじ山２７がホルダねじ山３５と相互作用するように、ねじ込みによって第２の孔３３を通じて挿入される。挿入中、ホルダの貫通孔３１が近密に観察され、光出射面４１と光入射面５１との第１の距離Ｄが０．１ｍｍのような所望の値になるまで、各ライトガイドホルダ１０，２０のねじ込みが行われる。例えば顕微鏡等による近接観察によって、第１の距離Ｄは小さい公差内で決定することができ、所望の値に達すると、第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０は、さらなる動きが防止されるように、例えば、接着剤をねじ山１７，３４，２７，３５に施与することによって、ホルダ３０に対して固定される。シールリング３６は、取り付け前に、第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０ならびにホルダ３０に施与することができる。ホルダ３０はさらに、第２のライトガイドホルダ２０が保持される場所よりも、第１のライトガイドホルダ１０が保持される場所により大きな外径を有する。これはオプティカルフローセル取付部位６２における取り付けを容易にするためである。
【００３０】
したがって、オプティカルフローセル１の測定デバイス６０内への取り付けは、測定デバイス６０が使用されていないときにオプティカルフローセル１をオプティカルフローセル取付部位６２に挿入し、オプティカルフローセル１の経路Ｄを、流路６１を通る流体の流れに曝すことができるように、横断貫通孔３１が流路６１と整列するまでオプティカルフローセル１を調整することによって行われる。その後、出力ライトガイド５０および入力ライトガイド４０は、上述したような、また、当技術分野で周知のようなシステムに接続され、測定デバイス６０は、当技術分野で一般的に知られているように使用することができる。
【００３１】
オプティカルフローセル１が流路６１内の流体によって破損、汚染または単純な目詰まりになると、動作を中断し、流路６１を空にすることができ、それによって、オプティカルフローセル１をシステムから切り離し、測定デバイス６０から取り外すことができる。その後、オプティカルフローセル１を洗浄して再挿入することができる。オプティカルフローセル１が損傷している場合には、代替的にこれを破棄して新たなオプティカルフローセルをオプティカルフローセル取付部位６２に挿入することができ、それによって、損傷または目詰まりが発生する前と同じ精度および正確度で動作を再開することができる。無論、異なる経路Ｄが望ましい場合、オプティカルフローセル１は、本明細書に記載されているように単純に除去し、異なる経路Ｄを有する同様のオプティカルフローセルに置き換えることができる。それにより、流体中の様々な濃度の物質の測定を、容易かつ便利な方法で、かつ較正を必要とせずに同じ測定デバイス６０によって実行することができる。
【００３２】
本発明は、上述した例示的な応用形態に限定されるものと考えられるべきではなく、当業者であれば容易に理解できるとおり、異なるタイプのデバイスに使用することができる。
【符号の説明】
【００３３】
１  オプティカルフローセル
１’  オプティカルフローセル
１０  第１のライトガイドホルダ
１１  長手方向貫通孔
１２  狭い部分
１３  広い部分
１４  テーパ部
１５  第１の端部
１６  第２の端部
１７  ライトガイドホルダねじ山
１８  フランジ
１９  ハンドル
２０  第２のライトガイドホルダ
２７  ライトガイドホルダねじ山
３０  ホルダ
３１  貫通孔
３２  第１の孔
３３  第２の孔
３４  ホルダねじ山
３５  ホルダねじ山
３６  シールリング
４０  入力ライトガイド
４１  光出射面
４３  チューブ
５０  出力ライトガイド
５１  光入射面
６０  測定デバイス
６０’  測定デバイス
６１  流路
６２  オプティカルフローセル取付部位
Ａ  軸
Ｄ  第１の距離
ｄ１  第１の直径
ｄ２  第２の直径
【図１】
2018513415.tif 000003
【図２】
2018513415.tif 000004
【図３ａ】
2018513415.tif 000005
【図３ｂ】
2018513415.tif 000006
【図４ａ】
2018513415.tif 000007
【図４ｂ】
2018513415.tif 000008
【図５】
2018513415.tif 000009
【図６】
2018513415.tif 000010
【図７】
2018513415.tif 000011
【国際調査報告】
2018513415.tif 000012
2018513415.tif 000013
2018513415.tif 000014