【事件の表示】
　特許第３４６３３２８号「酸性シリカゾルの製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３４６３３２８号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯・本件発明
　本件特許第３４６３３２８号に係る出願は、平成５年９月２１日に特許出願（優先権主張　平成４年９月２５日）され、平成１５年８月２２日にその発明についての特許権の設定の登録がなされ、その後、平成１５年１２月２４日付けで金田　三郎（以下「申立人」という）より特許異議の申立てがなされたものである。
　本件の請求項１に係る発明（以下「本件発明」という。）は、本件特許明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　　
「【請求項１】下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）工程からなる、コロイダルシリカの粒子径が４〜３０ミリミクロンであり、ｐＨが２〜５である安定な酸性シリカゾルの製造方法。
（ａ）コロイダルシリカの粒子径が４〜３０ミリミクロンであり、かつｐＨが２〜９であり、そしてアルミニウム含有量がＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比で０〜０．０００８の割合で有するシリカゾルに、Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比が０．０００６を越えるが、０．００４以下になるように、アルミン酸アルカリ水溶液を添加する工程、
（ｂ）上記（ａ）工程により得られたシリカゾルを８０〜２５０℃で０．５〜２０時間加熱する工程、
（ｃ）上記（ｂ）工程で得られたシリカゾルを陽イオン交換樹脂又は陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂に接触させることにより、ｐＨが２〜５の酸性シリカゾルを生成させる工程。」
　　　　　　　　
２．特許異議申立ての理由の概要
　申立人は、証拠として、甲第１号証〜甲第３号証及び参考資料１〜４（なお、参考資料４は甲第１号証の抄訳である。）を提出し、本件発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、又は、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明についての特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に、又は特許法第２９条第２９条第２項の規定に違反してされたものであって、取り消すべきものである旨主張している。
　　　　　　　　
３．証拠の記載内容
（１）　甲第１号証：「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｏｌｌｏｉｄ　ａｎｄ　Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌ．５５，Ｎｏ．１，Ａｐｒｉｌ　１９７６」２５頁〜３４頁（取消理由の引用文献、抄訳：参考資料４）には「コロイダルシリカの特性に基づく表面アルミノシリケートイオンの影響」について次の事項が記載されている。
（ア）「アルミノシリケートアニオンサイトはコロイダルシリカの表面の小部分を占めるだけでｐＨ３−７でのゲル化防止に効果がある。粒子上の負電荷はゾルをカチオン性表面による凝集に対して敏感にされるが、ヒドロキシエチルやアミド類などの水溶性ポリマーの水素結合性化合物に対しては反応しなくなる。更に、水素結合は無修復の近接の表面シラノール基に限られるため、負のアルミノシリケートチャージサイトでは近接の溶液で水和した対アニオンが表面域に接近するのを防ぐ。塩溶液中で無修復シリカはタンパク質と凝集するが、低ｐＨを除きアニオン性アルミネートで修復されたシリカはタンパク質と相互に干渉しない。これは純粋なシリカと
アルミナ
（イ）「Ｍａｔｉｊｅｖｉｃと共同研究者（６−８）は電気泳動法によりｐＨ２〜６の範囲でＡＭ粒子は無修復シリカのＬｕｄｏｘ　ＨＳより高い負電荷を有していることを明らかにした。」（第２６頁左欄１８〜２２行、抄訳）
（ウ）第２７頁左欄の「ＴＡＢＬＥ　Ｉ」に、市販のシリカゾルについて「アミネートで修復したゾル（ＬｕｄｏｘＡＭ）はシリカ(ｗｔ％)が３０、アルミナ（ｗｔ％）（表面上）が０．２０、粒子径（ｎｍ）が１３−１４であり、無修復のゾル（ＬｕｄｏｘＨＳ−３０）はシリカ(ｗｔ％)が３０、アルミナ（ｗｔ％）（表面上）が＜
０．０７
（エ）「修復された２２ｎｍのシリカゾル
　遠心分離で沈澱分離するのに十分な大きさがあり、可溶性のもの或いは非常にきれいなコロイダル物質が後で上澄み液で定量できるので、シリカの表面積が１２５ｍ２／ｇで粒子径が２２ｎｍのＬｕｄｏｘＴＭが最初のシリーズとして選ばれた（ＴＡＢＬＥ　ＩＩのゾルＥ−１〜Ｅ−７)。ＳｉＯ２を５０ｗｔ％含む市販のシリカは２６０ｇｐｌＳｉＯ２となるまで希釈された。次いで、強塩基陰イオン交換樹脂により脱陰イオンを行った。アルミン酸ナトリウムは１０％ＮａＯＨ溶液にアルミニウム金属粉を冷却下に溶解することにより調製し、１Ｌ当りアルミニウム０．３０ｇ−ａｔｏｍ、ＮａＯＨ９モルとなるように希釈した。希釈したゾルは混合機に導入し、また、回転羽の上のポイントに設置された０．７ｍｍ直径のステンレスチューブを通して計算された量のアルミネート溶液が加えられた。十分撹拌し、これにともない局所的な沈澱は生じなかった。それぞれ混合物は２つに分けられ、一つは２５℃で保存し、一方はシールドされたボトル中で１００℃で２時間加熱後、２５℃で保存した。次いで全てゾルはＳｉＯ２が１９５ｇｐｌとなるように調製した。ＴＡＢＬＥ　ＩＩに記載されているように混合後ゾルのｐＨが低下し、酸性アルミノシリケートイオンの連続的な形成によるものと考えられ、これは短時間の加熱により酸性アルミノシリケートイオンの形成が明らかに促進されたものと考えられる。加熱処理したゾルのみを以下の実験で用いた。」（第２７頁右欄１１行〜第２８頁左欄１０行、抄訳）
（オ）「修復１４ｎｍのゾル　
　ＴＡＢＬＥ　ＩＩＩ中のＥ−８〜Ｅ−１３ のアルミネートで修復された類似のシリーズのゾルは、０〜２５％の表面被覆率でＬｕｄｏｘＨＳから調整された。この場合、その操作はシリカ濃度が２０％となるまでゾルを希釈した。カチオン交換樹脂で処理し ＮａＯＨ溶液でｐＨを７に調整した。混合機に仕込まれた混合物に所望の被覆量（１０％の被覆量にするにはＳｉＯ２の重量基準でＡｌ２Ｏ３が１．３％として計算した。)
にするために十分なアルミン酸ナトリウム溶液（５％Ａｌ
２
Ｏ
３
）を添加した。
（カ）第２８頁の「ＴＡＢＬＥ　ＩＩＩ」に凝集テストで使用したシリカゾルに関し「ＬｕｄｏｘＡＭ粒子が粒子径が１４ｎｍで、アルミノシリケートの表面被覆率が５％のもの」が開示されている。（抄訳）
（キ）「ゲル安定性
　Ｆｉｇ．１に示すように、ＬｕｄｏｘＨＳ（３０％固形分）のようなコロイダルシリカは粒子の電荷が減少するため酸性溶液中でゲル化し、また、電解質中では更に早急にゲル化する。一方、わずか４％のアルミノシリケートイオンで表面を被覆された同様な粒子タイプのゾルは低ｐＨで負電荷を維持し安定である。しかし、ｐＨ８．５以上で両方のゾルは負電荷を有し、非常に高い塩濃度のときを除き安定である。」（第３１頁１６〜２７行、抄訳）
  　　　　　　　
（２）甲第２号証：特開昭５８−１１０４１５号公報
（ア）「ＳｉＯ２／Ｒ２Ｏ（式中Ｒはアルカリ金属を示す）モル比が４０〜１０００でＳｉＯ２濃度２〜５０重量％、ｐＨ６以上のシリカゾル水溶液をアンモニア型又はアミン型とした陽イオン交換樹脂で処理し、次いでアルミン酸・・のアルカリ金属塩をＳｉＯ２／ＭｘＯｙ（式中・・Ｍはアルミニウム・・を示す）モル比３０〜５００となる量添加する・・・安定なシリカゾル組成物の製法。」（特許請求の範囲請求項１）
（イ）「更に７０℃以上で熱処理する特許請求の範囲第１項記載の製法」（特許請求の範囲請求項３）
（ウ）「本発明に使用するｐＨ６以上のシリカゾル水溶液とは例えば市販品として市場にあるシリカゾル水溶液；ルドックス（Ｄｕ　Ｐｏｎｔ製）、カタロイド（触媒化成製）、スノーテックス（日産化学製）、ナルコーダ（ナルコケミカル製）等の一級品が挙げられる。」（第２頁右上欄１７行〜同頁左下欄２行）
（エ）「実施例１　ＳｉＯ２３０％・・、ＳｉＯ２／Ｒ２Ｏモル比１０３の市販シリカゾル水溶液（日産化学・スノーテックス３０）５００ｇを・・・陽イオン交換樹脂５００ｃｃの中を通し、・・・ｐＨ９．４のＮＨ４−型シリカゾル水溶液５７０ｇを得た。・・・アルミン酸ナトリウム（・・）・・を加えた。・・・次いで９０℃で約１時間熱処理を行なった。・・・一部を２Ｎ塩酸で中和しｐＨ６．０にしたシリカゾル水溶液は室温で約１００日間安定であった。」（第３頁右下欄３行〜第４頁左上欄２行）
　　　　　　
（３）甲第３号証：特公昭４９−７８００号公報
（ア）「１．モル比が９０〜５０００であるＳｉＯ２／Ｍ２Ｏ（Ｍは一価のアルカリ金属を表す）から成りＳｉＯ２の濃度が２〜５０重量％であるようなｐＨ６以下のシリカゾルにアンモニア又はアミンを添加して後或いは添加と同時にアルミン酸又は亜鉛酸の一価アルカリ塩を添加することを特徴とする安定なシリカゾル組成物。」（特許請求の範囲）
（イ）「本発明を適用し得る上記のモル比、ｐＨ及びＳｉＯ２濃度を満足するシリカゾルであれば、その製造方法、分散媒は如何なるものでもよい。例えば珪酸ソーダを酸で中和・・・得る方法、珪酸ソーダからイオン交換樹脂によりナトリウムイオンを除去する方法（例えば米国特許第２２４４３２５号の方法）・・・等の方法により得られる」（第２頁右欄１３〜２３行）
（ウ）「実施例１　Ｎａ２Ｏ３．３％、ＳｉＯ２２８％からなる珪酸ソーダを水で希釈してＳｉＯ２４．０％を含む希薄珪酸ソーダ溶液４ｋｇを作り、これを・・・陽イオン交換樹脂・・内を通過せしめ、・・・沸騰させた後冷却してＳｉＯ２３．７％、ｐＨ４．１の酸性シリカゾルとした後、・・・次いでＡｌ２Ｏ３１０％を含むアルミン酸ソーダ水溶液１１ｇを撹拌しながらゆっくりと添加した後・・・安定なシリカゾルを得た。」（第３頁左欄１４〜３１行）
　　　　　　　　　　
（４）参考資料１：特開平５−８５７１８号公報
（ア）「この市販工業製品の水ガラス中には、通常、シリカ以外の多価金属酸化物がその水ガラス中のＳｉＯ２分に対し、３００〜１００００ｐｐｍ程度不純物として含有されている。その含有率が比較的に高い多価金属の主なものはアルミニウム、鉄・・等である。」（第５欄９〜１４行、段落【００１１】）
（イ）「【実施例】（ａ）工程　原料の水溶性アルカリ金属珪酸塩として、ＪＩＳ　３号のナトリウム水ガラスを用意した。この水ガラスの水以外の主な成分は、ＳｉＯ２２８．８重量％、・・・Ａｌ２Ｏ３２８０ｐｐｍ、・・であった。」（段落【００３６】）
　　
（５）参考資料２：特開平５−９７４２２号公報
（ア）「【実施例】（ａ）工程　原料の水溶性アルカリ金属珪酸塩として、ＪＩＳ　３号のナトリウム水ガラスを用意した。この水ガラスの水以外の主な成分は、ＳｉＯ２２８．８重量％、・・・Ａｌ２Ｏ３２８０ｐｐｍ、・・であった。」（段落【００３６】）
　　
（６）参考資料３：特開昭６４−７２９１３号公報
（ア）「珪酸ソーダ水溶液をイオン交換して得た活性珪酸溶液にアルミン酸ソーダをＳｉＯ２当たりのＡｌ２Ｏ３量が０．３〜１．５％となる様に添加した後、ｐＨ８〜１０に調整して加熱し粒径１０ｎｍ以下のコロイダルシリカを生成し、次いで該コロイダルシリカの溶液にアルミン酸ソーダをＳｉＯ２当たりのＡｌ２Ｏ３量が３／Ｄ〜１５／Ｄ（但し、Ｄはシリカの粒径ｎｍを示す）となる様に添加することを特徴とする安定なコロイダルシリカの製造方法。」（特許請求の範囲）
（イ）「実施例１　ＪＩＳ珪酸ソーダ３号を水で希釈してＳｉＯ２＝４．０重量％の希珪酸ソーダを調整し、・・・イオン交換レジンを充填したカラムを通過させた。この様にして得た活性珪酸溶液はＡｌ２Ｏ３含有量が０．０３％−ＳｉＯ２であって、ＳｉＯ２濃度は３．０重量％であった。・・・活性珪酸水溶液５ｋｇに希アルミン酸ソーダ１００ｇを撹拌下添加混合した。この様にして得た活性珪酸水溶液はＡｌ２Ｏ３含有量が０．０７％−ＳｉＯ２であり・・・。この様にして得られたコロイダルシリカに９５〜９８℃で希アルミン酸ソーダ（・・）を添加し（・・）・・・酸性コロイダルシリカを得た。」（第４頁左下欄８行〜同頁右上欄１３行）
　　　　　　　　　
４．当審の判断
　甲第１号証には、記載事項オに「粒径が１４ｎｍで各種の量のアルミノシリケートで表面を被覆したシリカゾルの製法として、原料として市販のＬｕｄｏｘＨＳを用い、これをカチオンイオン交換樹脂で処理し、ＮａＯＨ水溶液を添加しｐＨ７に調製し、次いで、アルミン酸ナトリウム水溶液を添加し、７５℃で１時間加熱し、冷却後イオン交換樹脂でナトリウムイオンを除去しｐＨ６に調製」することが記載されている。この「市販のＬｕｄｏｘＨＳ」は「シリカが３０ｗｔ％で、アルミナ（表面上）が＜０．０７ｗｔ％」（記載事項ウ）であり、「アルミン酸ナトリウム溶液」は記載事項オからみて「所望の被覆量（１０％の被覆量にするにはＳｉＯ２の重量基準でＡｌ２Ｏ３が１．３％）にするために十分に添加される」ものといえ、さらに記載事項カには「アルミノシリケートの表面被覆率が５％のもの」が例示されている。してみると、甲第１号証には、本件発明の記載振りに則して表すと「粒径が１４ｎｍでアルミノシリケートで表面を被覆したシリカゾルの製法として、原料としてシリカが３０ｗｔ％で、アルミナ（表面上）が＜０．０７ｗｔ％のコロイダルシリカを用い、これをカチオンイオン交換樹脂で処理し、ＮａＯＨ水溶液でｐＨ７に調整し、アルミナシリケート被覆量（１０％の被覆量にするにはＳｉＯ２の重量基準でＡｌ２Ｏ３が１．３％）５％になるようにアルミン酸ナトリウム水溶液を添加し、７５℃で１時間加熱し、冷却後イオン交換樹脂でナトリウムイオンを除去しｐＨ６に調製する製造方法」の発明（以下、「甲第１発明」という。）が記載されているといえる。
　そこで、本件発明と甲第１発明を対比すると、甲第１発明の「アルミノシリケートの被覆量５％」でのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比についてみてみると、「１０％の被覆量にするにはＳｉＯ２の重量基準でＡｌ２Ｏ３が１．３％」であるから、これをＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２のモル比に換算すると、ＳｉＯ２が１００ｇではＡｌ２Ｏ３は１．３ｇになり、ＳｉＯ２の分子量が６０で、Ａｌ２Ｏ３の分子量が１０２であるので、（１．３／１０２）÷（１００／６０）＝０．００７６に相当することになる。これは１０％被覆量のものであるから、５％被覆量のものは、この半分の０．００３８とみれる。また、「１４ｎｍ」は単位換算で「１４ミリミクロン」である。以上のことから、両者は「下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）工程からなる、コロイダルシリカの粒子径が１４ミリミクロンである、酸性シリカゾルの製造方法。（ａ）コロイダルシリカの粒子径が１４ミリミクロンであり、そしてシリカゾルに、Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比が０．００３８になるように、アルミン酸アルカリ水溶液を添加する工程、（ｂ）上記（ａ）工程により得られたシリカゾル１時間加熱する工程、（ｃ）上記（ｂ）工程で得られたシリカゾルを陽イオン交換樹脂に接触させることにより、酸性シリカゾルを生成させる工程」である点で一致し、以下の点で相違している。
　　　　　　　　　　
相違点（ｉ）本件発明では、上記（ａ）工程の原料シリカゾルが「アルミニウム含有量がＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比で０〜０．０００８の割合で有する」のに対して、甲第１発明では、この構成が不明である点
相違点（ｉｉ）本件発明では、上記（ｂ）工程の加熱処理条件が「８０〜２５０℃で０．５〜２０時間である」のに対して、甲第１発明では「７５℃で１時間である」点
相違点（ｉｉｉ）本件発明では、「酸性シリカゾルが安定であるｐＨ」及び上記（ｃ）工程における「酸性シリカゾルのｐＨ」が、「２〜５である」のに対して、甲第１発明では「６」である点
　　　　　　　　　　
　そこで、まず相違点（ｉ）について検討すると、
　甲第１発明は「シリカが３０ｗｔ％で、アルミナ（表面上）が＜０．０７ｗｔ％のコロイダルシリカ」であることから、ここでのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２のモル比は上記したと同様に計算すると（０．０７／１０２）÷（３０／６０）は約０．００１４より小となるが、このアルミナはシリカ表面上の量であることから、甲第１発明のシリカ粒子全体のＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２のモル比が、本件発明の「アルミニウム含有量がＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比」の「０〜０．０００８」であるとみることはできない。
　そこで、他の証拠を検討すると、
　甲第２号証には、記載事項ア〜ウからみれば「ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比が４０〜１０００のシリカゾル水溶液をアンモニア型又はアミン型とした陽イオン交換樹脂で処理し、次いでアルミン酸のアルカリ金属塩をＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比３０〜５００となる量添加し、更に７０℃以上で熱処理する安定なシリカゾル組成物の製法」が記載され、「シリカゾル水溶液は例えば市販品として市場にあるシリカゾル水溶液；ルドックス（Ｄｕ　Ｐｏｎｔ製）、カタロイド（触媒化成製）、スノーテックス（日産化学製）、ナルコーダ（ナルコケミカル製）」を挙げている。また、甲第３号証には、記載事項アに「モル比が９０〜５０００であるＳｉＯ２／Ｍ２Ｏ（Ｍは一価のアルカリ金属を表す）から成りｐＨ６以下のシリカゾルにアンモニア又はアミンを添加して後或いは添加と同時にアルミン酸又は亜鉛酸の一価アルカリ塩を添加する安定なシリカゾル組成物」が記載され、記載事項イには「上記のモル比、ｐＨ及びＳｉＯ２濃度を満足するシリカゾルであれば、その製造方法、分散媒は如何なるものでもよ」く、「珪酸ソーダを酸で中和して得る方法、珪酸ソーダからイオン交換樹脂によりナトリウムイオンを除去する方法（例えば米国特許第２２４４３２５号の方法）」が例示される。しかしながら、いずれにも、原料となるシリカゾルのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比については何ら記載がない。
　この点に関し、申立人は、参考資料１〜３から市販の珪酸ナトリウムのアルミニウム含有量はＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比で０〜０．０００８の割合であることは明らかである旨主張するので、検討すると、
　参考資料１、２はこの出願前公知の刊行物ではない上に、たとえ参考資料１、２の実施例の水ガラスがＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比０．００５７（参考資料１の記載事項イ、参考資料２の記載事項アから算出）のものが挙げられているとしても、参考資料１の記載事項アにあるように、通常市販の水ガラスの組成に含有される不純物量は大幅に異なるものであり、一概に市販されるシリカゾルのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比が０〜０．０００８％が自明な事項であるとまではいえない。また、参考資料３の記載事項アには、コロイダルシリカの生成にあたり「珪酸溶液にアルミン酸ソーダをＳｉＯ２当たりのＡｌ２Ｏ３量が０．３〜１．５％となるように添加してコロイダルシリカを生成」することが記載されているが、この添加量はＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比に換算すれば０．００１７〜０．００８８となり、本件発明の原料シリカゾルのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比より高い値となる。また、記載事項イには「活性珪酸溶液はＡｌ２Ｏ３含有量が０．０３％−ＳｉＯ２で」あることが記載され、それはＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比で０．０００１８に相当するものであるが、この珪酸溶液は、原料コロイダルシリカの調整過程のものであるから、これを以て市販されるシリカゾルのＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比を云々することはできない。
　してみると、甲第１号証〜甲第３号証、参考資料１〜３のいずれにも、「原料シリカゾルがアルミニウム含有量がＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比で０〜０．０００８の割合で有する」ことについて記載も示唆もされていない。
　さらにいえば、各甲号証には、本件発明の「コロイダルシリカ内部のアミノシリケトサイトの生成に起因する不安定性の改善しようとする」課題はなく、組み合わせようとする動機付けすら見当たらない。
　そして、本件発明は、上記の構成を採ることによって、他の相違点の構成と相俟って、本件明細書段落【０００８】【０００９】【０００２５】などの記載に基づいて「粒子径４〜３０ミリミクロンで、ｐＨ２〜５の極めて安定な酸性シリカゾルを生産することができる」という本件明細書に記載される顕著な効果を奏するものといえる。
　したがって、本件発明は、相違点（ｉｉ）（ｉｉｉ）を検討するまでもなく、甲第１発明であるということはできないし、また、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるということもできない。
　　　　　　　　　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１０月２８日（２００５．１０．２８）