【事件の表示】
　特許第３３０３０６５号「Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３０３０６５号の訂正後の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３０３０６５号の請求項１に係る発明は、平成７年１月２４日に特許出願され、平成１４年５月１０日にその特許権の設定登録がなされ、その後、請求項１に係る特許について特許異議申立人　日立金属株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年７月９日に訂正請求がなされ、その訂正請求に対し訂正拒絶理由が通知され、その指定期間内である平成１７年１０月２５日に訂正請求書の手続補正書が提出されたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
　
２−１．平成１６年７月９日付け訂正請求の内容
　平成１６年７月９日付け訂正請求は、願書に添付された明細書（以下、「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付された明細書のとおりに訂正することを求めるもので、その内容は、以下の訂正事項イないし訂正事項ヲのとおりである。
　
訂正事項イ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１の記載について、
「Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下にした、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなることを特徴とするＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット。」とあるのを、
「Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下にした、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなることを特徴とする１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット。」と訂正する。
　
訂正事項ロ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【０００１】の記載について、
「【産業上の利用分野】　この発明は、半導体メモリーなどのキャパシタ薄膜表面に電極としてのＲｕ薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットに関するものである。」とあるのを、
「【産業上の利用分野】　この発明は、半導体メモリーなどにおけるキャパシタのペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜などの表面に電極としてのＲｕ薄膜を形成するためのＲｕ薄膜、特に１０００オングストローム以下の均一なＲｕ薄膜を形成するためのＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。」と訂正する。
　
訂正事項ハ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【０００７】の記載について、
「この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量が５ｐｐｂ以下であつて、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ以外の元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなるＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに特徴を有するものである。」とあるのを、
「この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量が５ｐｐｂ以下であつて、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ以外の元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなる１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに特徴を有するものである。」と訂正する。
　
訂正事項ニ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【０００８】の記載について、
「この発明のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上の合計を０．５〜５０ｐｐｍに限定したのは、これら金属が０．５ｐｐｍ未満だと、スパッタリングして得られた厚さ：１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくなく、一方、５０ｐｐｍを越えて含有してもＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくないことによるものである。これを立証するため、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの含有量を少ない量から次第に増加して行くやり方で、少量過ぎて効果のない含有領域から、十分な効果を収める含有領域を越えて、多量過ぎて弊害が現れる含有領域に至るまで変化させ、比較及び本発明ターゲットとして、表１及び表２に示すＲｕターゲットを作製し、これを用いてスパッタリングを行ってＳｉ板上にＲｕ薄膜を形成し、膜厚のばらつき等の測定結果を表３及び表４に示した。本発明ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表１に示すように変化させ、比較ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表２に示すように変化させた。」とあるのを、
「この発明のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上の合計を０．５〜５０ｐｐｍに限定したのは、これら金属が０．５ｐｐｍ未満だと、スパッタリングして得られた厚さ：１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくなく、一方、５０ｐｐｍを越えて含有してもＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくないことによるものである。」と訂正する。
　
訂正事項ホ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１０】の記載について、
「この粉末を−１００μｍに篩分した。さらに、この粉末を、グラファイト製モ−ルドに充填し、１２００℃、３ｈｒ、１２Ｔｏｎの荷重でホットトプレスし、Φ１１０×１０ｍｍｔで、密度９９％の金属Ｒｕ円板を得た。」とあるのを、
「この粉末を−１００μｍに篩分した。さらに、この粉末にＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏを所定量添加したものを作製し、この粉末をグラファイト製モ−ルドに充填し、１２００℃、３ｈｒ、１２Ｔｏｎの荷重でホットトプレスし、Φ１１０×１０ｍｍｔで、密度９９％の金属Ｒｕ円板を得た。」と訂正する。
　
訂正事項へ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１１】の記載について、
「一方、比較のため、ホットプレスの際、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを所定量添加したものも作製し、」とあるのを、
「さらに、比較のため、ホットプレスの際、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを所定量添加したものを作製し、」と訂正する。
　
訂正事項ト：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１４】の【表１】について、
　本発明Ｒｕターゲット１３の欄のＦｅ（ｐｐｍ）に「２５」とあるのを「２０」に訂正する。
　
訂正事項チ：（訂正請求書の「訂正の内容」の（ｇ））
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１４】の【表１】について、
本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除すると伴に、本発明Ｒｕターゲット７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げる。
　
訂正事項リ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１０】について、
「本発明Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット１〜１３（以下、本発明Ｒｕターゲット１〜１３という）」とあるのを、
「本発明Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット１〜１２（以下、本発明Ｒｕターゲット１〜１２という）」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１２】について、
「これら本発明Ｒｕターゲット１〜１３、」とあるのを、
「これら本発明Ｒｕターゲット１〜１２、」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１３】について、
「、本発明Ｒｕターゲット１〜１３、」とあるのを、
「、本発明Ｒｕターゲット１〜１２、」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、
「５ｐｐｂ以下含有する本発明Ｒｕターゲット１〜１３」とあるのを、
「５ｐｐｂ以下含有する本発明Ｒｕターゲット１〜１２」と訂正する。
　
訂正事項ヌ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１６】の【表３】について、
本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除すると伴に、本発明Ｒｕターゲット７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げる。
　
訂正事項ル：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１５】の【表２】について、
　比較Ｒｕターゲット３〜５の欄のＮａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇの含有量（ｐｐｍ）に、それぞれ「１」とあるのを、それぞれ「０．１」に訂正する。
　
訂正事項ヲ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１７】の【表４】について、
　種別の欄に「従来Ｒｕターゲット」とあるのを「従来ターゲット」に訂正する。
　
２−２．訂正拒絶理由の概要
　上記の訂正事項ニ〜ト、ル、ヲは、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例とされる、特許法第１２０条の４第３項おいて準用する平成６年法律１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合しないものである。
　したがって、訂正事項ニ〜ト、ル、ヲを含む平成１６年７月９日付け訂正請求は、拒絶すべきものである。
　
２−３．訂正請求の補正の内容
　訂正請求の補正の内容は、訂正請求書の手続補正書に添付された補正された全文訂正明細書からみて、以下のとおりであるといえる。
・訂正事項ニ〜ト、ル、ヲを削除する。
・訂正事項リを下記のとおりに補正する（以下、補正された訂正事項リを「訂正事項リ’」という。）。
　　　　　記
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１０】について、
「本発明Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット１〜１３（以下、本発明Ｒｕターゲット１〜１３という）」とあるのを、
「本発明Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット１〜１２（以下、本発明Ｒｕターゲット１〜１２という）」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１２】について、
「これら本発明Ｒｕターゲット１〜１３、」とあるのを、
「これら本発明Ｒｕターゲット１〜１２、」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１３】について、
「、本発明Ｒｕターゲット１〜１３、」とあるのを、
「、本発明Ｒｕターゲット１〜１２、」と訂正し、
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、
「５ｐｐｂ以下含有する本発明Ｒｕターゲット１〜１３」とあるのを、
「５ｐｐｂ以下含有する本発明Ｒｕターゲット１〜１２」と訂正する。
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、
「本発明Ｒｕターゲット１〜１３により放射される」とあるのを、
「本発明Ｒｕターゲット１〜１２により放射される」と訂正する。
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、
「本発明Ｒｕターゲット１〜１３により形成されたＲｕ薄膜の厚さは」とあるのを、
「本発明Ｒｕターゲット１〜１２により形成されたＲｕ薄膜の厚さは」と訂正する。
　
２−４．訂正請求の補正の適否
　まず、訂正事項リを訂正事項リ’に改める補正について検討する。
　斯かる補正は、訂正事項リに『特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、「本発明Ｒｕターゲット１〜１３により放射される」とあるのを、「本発明Ｒｕターゲット１〜１２により放射される」と訂正する。　特許明細書の発明の詳細な説明【００１８】について、「本発明Ｒｕターゲット１〜１３により形成されたＲｕ薄膜の厚さは」とあるのを、「本発明Ｒｕターゲット１〜１２により形成されたＲｕ薄膜の厚さは」と訂正する。』との事項を追加するものであるが、訂正事項リは、「本発明Ｒｕターゲット１〜１３」との記載を「本発明Ｒｕターゲット１〜１２」との記載に訂正することを趣旨とし、斯かる補正は、訂正請求書に添付した明細書に残る「本発明Ｒｕターゲット１〜１３」との記載（２箇所）についても同様の趣旨の訂正を行うものとする補正であるといえ、訂正請求書に添付した明細書に残る「本発明Ｒｕターゲット１〜１３」との記載（２箇所）とは、上記の趣旨に沿って訂正すべきであった箇所であるが訂正を失念した箇所といえるものであるから、斯かる補正は、軽微な瑕疵の補正を行うものあり、請求の要旨を変更するものではない。
　また、訂正事項ニ〜ト、ル、ヲを削除することは、訂正事項を削除する補正に当たるので、請求の要旨を変更するものではない。
　以上のとおり訂正請求の補正は、請求の要旨を変更するものではないので、特許法第１２０条の４第３項おいて準用する同法第１３１条第２項の規定に適合する。
　
２−５．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記のとおり、訂正請求の補正は適法なものと認められるので、以下、補正された訂正請求について検討する。
　なお、補正された訂正請求の訂正の内容は、上記の訂正事項イ、訂正事項ロ、訂正事項ハ、訂正事項チ、訂正事項リ’及び訂正事項ヌのとおりである。
　
訂正事項イについて
　訂正事項イは、特許請求の範囲請求項１に記載される発明の「Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」について、その用途が、「１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜」を形成するものに限定する訂正であるので、訂正事項イは、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正である。
　また、「その用途が、「１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜」を形成するもの」であるとの事項は、特許明細書発明の詳細な説明【０００４】及び【０００８】に記載される事項であるので、訂正事項イは、新規事項を追加する訂正ではない。加えて、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
訂正事項ロについて
　訂正事項ロは、産業上の利用分野に関して、表面に電極としてのＲｕ薄膜を形成するキャパシタ薄膜が「ペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜」であること、及びＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットが「１０００オングストローム以下の均一なＲｕ薄膜を形成するため」のものであることを、明確にするものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　また、「キャパシタ薄膜が「ペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜」であること」及び「「１０００オングストローム以下の均一なＲｕ薄膜を形成するため」のものであること」は、それぞれ、特許明細書発明の詳細な説明【０００３】並びに【０００４】及び【０００８】に記載される事項であるので、訂正事項ロは、新規事項を追加する訂正ではない。加えて、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
訂正事項ハについて
　訂正事項ハは、特許請求の範囲の減縮を目的とした訂正事項イに整合させて、発明の詳細な説明を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　また、訂正事項ハは、新規事項を追加する訂正ではなく、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更する訂正でもない。
　
訂正事項チについて
　訂正事項チは、不明りょうな記載があった本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除すると伴に、本発明Ｒｕターゲット７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　また、訂正事項チは、新規事項を追加するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
訂正事項リ’について
　訂正事項リ’は、上記訂正事項チで、本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除し、７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げたことに整合させて、「本発明Ｒｕターゲット１〜１３」との記載を「本発明Ｒｕターゲット１〜１２」との記載に訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　また、訂正事項リ’は、新規事項を追加するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
訂正事項ヌについて
　訂正事項ヌは、上記訂正事項チで、本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除し、７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げたことに整合させて、特許明細書の発明の詳細な説明【００１６】の【表３】においても、本発明Ｒｕターゲット６の欄を削除し、７〜１３の欄を６〜１２に繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　また、訂正事項ヌは、新規事項を追加するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
２−６．訂正の適否についてのまとめ
　したがって、上記の訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例とされる、特許法第１２０条の４第３項おいて準用する平成６年法律１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　本件の明細書は、上記のとおり訂正請求がなされ、その補正された請求どおり訂正が認められたものであるから、訂正後の特許第３３０３０６５号の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、平成１７年１０月２５日付け手続補正書により補正された訂正明細書の特許請求の範囲請求項１に記載される次のとおりのものである。
【請求項１】Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下にした、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなることを特徴とする１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット。
　
４．特許異議申立の概要
　申立人は、証拠として下記の甲第１号証及び参考資料を提示し、以下の理由１及び理由２の理由により、特許明細書の請求項１に係る特許は取り消されるべきものであると主張する。
　
理由１：
　特許明細書の請求項１に係る発明は、下記の甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得たものであるので、特許明細書の請求項１に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定により拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものである。
　　　　　記
・甲第１号証：電子材料、
２７
・参考資料：新素材、
５
　
理由２：
　明細書の記載には、下記の２点で不備があるので、特許請求の範囲の記載は、発明の構成に欠くことできない事項のみを記載したものではなく、発明の詳細な説明は、当業者が容易に発明を実施できる程度に記載されたものではない。よって、特許明細書の請求項１に係る特許は、特許法第３６条第４項又は第５項及び第６項の規定により拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものである。
　　　　　記
・ホットプレスの際の成分添加といった別工程で製造されたターゲットを比較対象とした実験による結果のみをもって、成分にのみその効果があるような技術認定にはそもそも無理がある。つまり、本発明の実施例とされるデータが成分起因の結果なのか製造工程起因の結果なのか全く不明である。
・請求項１に記載される要件では、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度９９．９９９重量％以上では残り０．００１％、すなわち１０ｐｐｍもの別元素の添加が許容される。そのため、「Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下」、「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍ」に規定する特定元素の量よりも多い別元素が存在する組成も権利範囲である。このような成分範囲の「物の発明」は明細書では全く証明されていない。したがって、特許請求の範囲は曖昧である。
　
５．証拠に記載される事項
　
５−１．甲第１号証
　甲第１号証には、以下の事項が記載される。
(5-1-1)「ＶＬＳＩ素子に用いられる高融点材料は、表１に示されるように、高集積化にともない用途が広がってきている。またその特性を表２に示す。」（第６４頁右欄１３−１５行）
(5-1-2)「表２　高融点金属と各種シリサイドの性質」には、高融点金属として「Ｒｕ」が挙げられている。（第６４頁）
(5-1-3)「その形成方法には、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法があり、このうちスパッタ法が、膜質、再現性、量産性などの点で優れ多く利用されている。この場合生成膜の純度は、ターゲット板の純度によって大きく左右される。」（第６４頁右欄１６−１９行）
(5-1-4)「一方、ＶＬＳＩ素子の性能を大きく左右する不純物は、次の３種類に分類できる。
（１）ナトリウムなどのアルカリ金属
（２）ウラン、トリウムなどの放射性元素
（３）鉄などの重金属
　上記の不純物の内、アルカリ金属はゲート絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ界面特性を劣化させる。一方、放射性元素は、同元素から放出されるα粒子によりＭＯＳ素子の動作信頼性に致命的な影響を与え、鉄などの重金属は、界面準位を発生させたり、接合リークの原因となる。
　以上の理由により、ＭＯＳ　ＶＬＳＩ用の高融点材料に要求される品質は、アルカリ金属、放射性元素および重金属を極力低減させることである。なおこの条件はＶＬＳＩでは必須の条件である。」（第６４頁右欄２０行−第６５頁左欄１１行）
(5-1-5)「以上、ＶＬＳＩ用スパッタターゲットの開発状況に関し、当社の開発状況を中心に紹介した。現在製品化されているスパッタターゲットの純度は、おおむね５〜６Ｎである。今後は、さらに純度アップを図るとともに、他の高融点金属の高純度化も進める予定である。」（第６８頁左欄１２−１６行）
　
５−２．参考資料
　参考資料には、以下の事項が記載される。
(5-2-1)「表１は、現在弊社が即座に対応できるターゲットの種類と用途、換言すれば主な産業上の利用分野を示している。分類してみると、スパッタリング技術は大きく分けて、半導体、ハードディスクや光磁気ディスクに代表される記録メディア、液晶表示素子、コンパクトディスク、その他機能薄膜や装飾などに応用されている。」（第５２頁右欄２３−３２行）
(5-2-2)「表１　ターゲット材料とその用途」には、ターゲット材料として「ルテニウム」が、その用途として「ＩＣ」が挙げられている。（第５３頁）
(5-2-3)「市場の要求により飛躍的に純度を高められた材料の一番の良い例は、やはりシリコンであろうか。１２Ｎ（９９．９９９９９９９９９９％）が現われてから久しい。また集積回路内の配線材料として用いられるアルミも５Ｎ（９９．９９９％）が主流で、時には６Ｎグレードもしくはそれ以上の純度にも対応している。半導体分野には指定不純物と呼ばれるものがある。ＩＣ内部のリーク電流や配線抵抗の上昇をもたらす鉄や、ニッケル、Ｃ−Ｖシフトを引き起こすナトリウム、カリウム、またウラン、トリウム等ソフトエラーの原因となる不純物がこれにあたり、ｐｐｍ（Ｐａｒｔｓ　Ｐｅｒ　Ｍｉｌｌｉｏｎ）オーダ、特に放射性の不純物（ウラン、トリウム）はｐｐｂ（Ｐａｒｔｓ　Ｐｅｒ　Ｂｉｌｌｉｏｎ）オーダまで追い込むことが要求されている。ここではいかに材料を汚染することなくターゲットにするかが大きな課題となる。」（第５３頁右欄２７行−第５４頁左欄６行）
　
６．当審の判断
　
６−１．理由１（発明の進歩性）について
　上記摘示箇所(5-1-1)及び(5-1-2)の記載からみて、甲第１号証には、「ＶＬＳＩ素子」に「高融点材料」が用いられること及びそのような「高融点材料」として「Ｒｕ」があることが把握できる。また、上記摘示箇所(5-1-3)の記載からみて、その形成方法としては「スパッタ法」が優れているところ、この場合、生成膜の純度は「ターゲット板」の純度によって大きく左右されることが把握される。してみれば、甲第１号証には、以下の発明（以下、「甲第１発明」という。）が記載されるといえる。
「ナトリウムなどのアルカリ金属、ウラン、トリウムなどの放射性元素および鉄などの重金属を極力低減させたＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット。」
　ここで、本件発明１と甲第１発明を対比すると、「Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１：
　本件発明は「Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下」のものであるのに対し、甲第１発明は「ナトリウムなどのアルカリ金属を極力低減させた」ものである点
相違点２：
　本件発明は「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有」するものであるのに対し、甲第１発明は「鉄などの重金属を極力低減させた」ものである点
相違点３：
　本件発明は「ＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下」のものであるのに対し、甲第１発明は「ウラン、トリウムなどの放射性元素を極力低減させた」ものである点
相違点４：
　本件発明はＲｕの純度が「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上」のものであるのに対し、甲第１発明ではＲｕの純度については特に記載がなく、斯かる事項が特定されていない点
相違点５：
　本件発明の「Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」は、「１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」とその用途の限定がなされているのに対し、甲第１発明では斯かる限定がない点
　
　そこで、まず、相違点２、相違点４及び相違点５を検討する。
　甲第１号証の上記摘示箇所(5-1-5)の「現在製品化されているスパッタターゲットの純度は、おおむね５〜６Ｎである。今後は、さらに純度アップを図るとともに、他の高融点金属の高純度化も進める予定である。」との記載における「現在製品化されているスパッタターゲット」に「Ｒｕ薄膜形成用スパッタターゲット」が含まれるかについては明確ではないが、斯かる記載より、一般的に当該技術分野に用いられるスパッタターゲットとして５Ｎ以上、すなわち、９９．９９９％以上のものが望まれることは、把握し得る事項である。
　また、甲第１発明の「極力低減させた」との事項に関して、参考資料の上記摘示箇所(5-2-3)を参酌すると、これもまた、Ｒｕ薄膜形成用スパッタターゲットに限定された事項ではないが、一般的に当該技術分野では「ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属はｐｐｍオーダまで追い込むこと」、「鉄やニッケル等の重金属はｐｐｍオーダまで追い込むこと」及び「ウラン、トリウム等の放射性元素はｐｐｂオーダまで追い込むこと」が望まれる事項であるとして把握され得る。
　しかしながら、本件発明の相違点２、相違点４に関する構成、すなわち、Ｒｕの純度を「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上」としつつ、単に不純物を低減させるのではなく「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有」と所定量含有させることについては、甲第１号証や参考資料は示唆しておらず、ましてや、斯かる構成による効果については甲第１号証や参考資料には何等記載されていないものである。
　これに対して、本件発明は、上記の構成により、訂正明細書の発明の詳細な説明【００１８】、【００１９】に「本発明Ｒｕターゲット１〜１２により形成されたＲｕ薄膜の厚さは従来Ｒｕターゲットにより形成されたＲｕ薄膜の厚さに比べて均一であり・・・しかし、この発明の条件から外れた値で、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で含有する比較Ｒｕターゲット１〜６・・・は、Ｒｕ薄膜の厚さが不均一になることも分かる。」と記載される特有の効果を、本件発明の相違点５に関する構成の場合に、すなわち、「１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット」との用途に適用した場合に奏するものである。
　
　以上のとおりであるから、相違点１及び相違点３について検討するまでもなく、本件発明は、甲第１号証及び参考資料に記載された発明に基づき当業者が容易になし得たものではない。
　
６−２．明細書の記載要件について
　
６−２−１．理由２で主張する記載要件の不備について（その１）
　申立人の特許異議申立書における主張は、上記のとおり「ホットプレスの際の成分添加といった別工程で製造されたターゲットを比較対象とした実験による結果のみをもって、成分にのみその効果があるような技術認定にはそもそも無理がある。つまり、本発明の実施例とされるデータが成分起因の結果なのか製造工程起因の結果なのか全く不明である。」とに拠るものである。
　しかしながら、訂正明細書の発明の詳細な説明【０００８】の「これを立証するため、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの含有量を少ない量から次第に増加して行くやり方で、少量過ぎて効果のない含有領域から、十分な効果を収める含有領域を越えて、多量過ぎて弊害が現れる含有領域に至るまで変化させ、比較及び本発明ターゲットとして、表１及び表２に示すＲｕターゲットを作製し、これを用いてスパッタリングを行ってＳｉ板上にＲｕ薄膜を形成し、膜厚のばらつき等の測定結果を表３及び表４に示した。本発明ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表１に示すように変化させ、比較ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表２に示すように変化させた。」との記載からいって、本発明ターゲットと比較ターゲットが、別工程で製造されているとは言えないので、申立人の主張は採用できるものではない。
　
６−２−２．理由２で主張する記載要件の不備について（その２）
　申立人の特許異議申立書における主張は、上記のとおり「請求項１に記載される要件では、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度９９．９９９重量％以上では残り０．００１％、すなわち１０ｐｐｍもの別元素の添加が許容される。そのため、「Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下」、「Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍ」に規定する特定元素の量よりも多い別元素が存在する組成も権利範囲である。このような成分範囲の「物の発明」は明細書では全く証明されていない。したがって、特許請求の範囲は曖昧である。」とに拠るものである。
　しかしながら、不純物としての許容含有量を全ての元素において証明することは、通常要求される事項ではないので、斯かる証明がないことをして直ちに発明が明確ではないとは言うことはできない。
　なお、本件技術分野においては、甲第１号証の第６５頁左欄５−１０行に「鉄などの重金属は，界面準位を発生させたり，接合リークの原因となる。・・・重金属を極力低減させることである。」と記載され、表３には斯かる重金属として「Ｃｒ」が挙げられているように、一般的に「Ｃｒ」含有量は発明が所定の効果を奏することを証明するうえで明らかにされるべき事項であるともいえるが、本件発明は、純度９９．９９９重量％以上、すなわち、５Ｎ以上のものであり、技術常識（例えば、甲第１号証第６表参照）からいっても、半導体に影響を与える不純物については除去されたといえ、「Ｃｒ」が、本件発明において、効果を阻害する不可避不純物となることはないといえるから、「Ｃｒ」の含有量が規定されていないことをして、発明が明確ではないとは言うことはできないものである。
　
６−２−３．回答書で主張する記載要件の不備について
　申立人が平成１６年９月２８日付け回答書で主張する記載要件の不備は、「明細書の発明の詳細な説明【００１５】の【表２】の従来Ｒｕターゲットと明細書の発明の詳細な説明【００１４】の【表１】の本発明Ｒｕターゲットを比較すると、同じ原料を使用しても、電子ビーム溶解を適用すればＵ当の放射性同位元素が適用しない場合の１／５０程度まで低減できるという顕著な効果が窺える。ｐｐｂレベルのＵ等の低減技術としては、驚異的なデータであり、本発明例に対して特殊な技術の付加があったものと推定されるが、その記載はない。それゆに、許請求の範囲の記載は、発明の構成に欠くことできない事項のみを記載したものではなく、発明の詳細な説明は、当業者が容易に発明を実施できる程度に記載されたものではない。」とに拠るものである。
　しかしながら、単に「驚異的なデータである」とか「特殊な技術の付加があったものと推定される」とかの主張のみを以て、直ちに許請求の範囲の記載は、発明の構成に欠くことできない事項のみを記載したものではなく、発明の詳細な説明は、当業者が容易に発明を実施できる程度に記載されたものではないとはいうことはできない。
　
６−２−４．明細書の記載要件についてのまとめ
　上記６−２−１ないし６−２−３で述べたとおり、訂正明細書の請求項１に係る特許は、特許法第３６条第４項又は第５項及び第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものではない。
　
７．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては訂正後の請求項１に係る特許を、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものとすることはできない。
　また、他に訂正後の請求項１に係る特許を、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものとする理由を発見しない。
　したがって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１２月１日（２００５．１２．１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下にした、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除く元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなることを特徴とする
１０００オングストローム以下の
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　この発明は、半導体メモリーなど
におけるキャパシタのペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜などの表面に電極としてのＲｕ薄膜を形成するためのＲｕ薄膜、特に１０００オングストローム以下の均一な厚さのＲｕ薄膜を形成するためのＲｕ薄膜形成用
　【０００２】
　【従来の技術】
　最近、６４ＭＤＲＭなど半導体メモリーなどにおいて、ペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜を半導体メモリーなどのキャパシタ薄膜として使用する研究が進んでいる。
　【０００３】
　前記ペロブスカイト構造を有するＢａＴｉ複合酸化物薄膜、ＳｒＴｉ複合酸化物薄膜、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物薄膜を半導体メモリーのキャパシタとして使用する場合に、キャパシタの電極として９９．９９％〜９９．９９９％の高純度のＲｕ薄膜が使用される。この高純度Ｒｕ薄膜は、高純度Ｒｕターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成される。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　Ｒｕは、価格が高価であるためにＲｕ薄膜は、可及的に薄くしたいという要望があり、厚さ：１０００オングストローム以下にしたいという要望がある。しかし、従来の高純度Ｒｕターゲットを用いてスパッタリングにより厚さ：１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜を形成すると膜厚が不均一になり、キャパシタの電極としては満足のいくものではなかった。
　【０００５】
　さらに、通常のＲｕにはＵ、Ｔｈ並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素を５０ｐｐｂ以上含まれており、この通常のＲｕターゲットにより得られたＲｕ薄膜をキャパシタの電極とすると、Ｒｕ薄膜から放出されるα線がキャパシタに影響を与え、α線によるソフトエラーのために特に６４Ｍや２５６Ｍ以上のＤＲＡＭでの使用が不可能であった。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　そこで、本発明者らは、厚さ：１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜を形成しても膜厚が均一でかつα線によるソフトエラーのないＲｕ薄膜を得ることのできるＲｕターゲットを開発すべく研究を行なった結果、
　Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下にしたＲｕターゲットを用いてスパッタリングすると、膜厚が均一でかつα線によるソフトエラーのないＲｕ薄膜が得られるという知見を得たのである。
　【０００７】
　この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、
　Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍを含有し、さらにＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量が５ｐｐｂ以下であつて、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ以外の元素で、純度：９９．９９９重量％以上のＲｕからなる
１０００オングストローム以下の
　【０００８】
　この発明のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上の合計を０．５〜５０ｐｐｍに限定したのは、これら金属が０．５ｐｐｍ未満だと、スパッタリングして得られた厚さ：１０００オングストローム以下のＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくなく、一方、５０ｐｐｍを越えて含有してもＲｕ薄膜の厚さのばらつきが大きくなるので好ましくないことによるものである。
　
これを立証するため、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの含有量を少ない量から次第に増加して行くやり方で、少量過ぎて効果のない含有領域から、十分な効果を収める含有領域を越えて、多量過ぎて弊害が現れる含有領域に至るまで変化させ、比較及び本発明ターゲットとして、表１及び表２に示すＲｕターゲットを作製し、これを用いてスパッタリングを行ってＳｉ板上にＲｕ薄膜を形成し、膜厚のばらつき等の測定結果を表３及び表４に示した。
　
本発明ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表１に示すように変化させ、比較ＲｕターゲットのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ含有量は、表２に示すように変化させた。
　【０００９】
　また、この発明のＲｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるＵおよびＴｈ、並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量が５ｐｐｂ以下としたのは、５ｐｐｂ以下であればα線の放出量が０．００１ＣＰＨ／ｃｍ２以下となってα線によるソフトエラーが無視できるからである。
　【００１０】
　【実施例】
　市販の３ＮのＲｕ粉末（粒径−１００μｍ）を、アルカリ溶融後水浸出し、ＮａＯＨを過剰に加え、Ｃｌ２ガスを飽和させ、加熱によりＲｕをＲｕＯ４として揮発分離し、ＨＣｌとメタノ−ル溶液中に吸収させ、さらに蒸留操作を３回行なつて精製した。この液を、ロ−タリ−エバポレ−タで２４ｈｒ．還留乾固し、ゲル状の高純度Ｒｕ（ＯＨ）２を得た。この沈澱を乾燥後、石英ガラス製坩堝に入れ、７００℃×２４ｈｒ．大気中で加熱して高純度ＲｕＯ２粉末を得た。
　この粉末を、９００℃×１０ｈｒ．Ｈ２気流中で加熱して高純度５ＮのＲｕ粉末を得た。この粉末を−１００μｍに篩分した。さらに、この粉末をグラファイト製モ−ルドに充填し、１２００℃、３ｈｒ、１２Ｔｏｎの荷重でホットトプレスし、Φ１１０×１０ｍｍｔで、密度９９％の金属Ｒｕ円板を得た。次いで、この円板を電子ビ−ム溶解し、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを除去した。以上の処理で表１〜２に示される値の純度に高め、得られた円板を切削加工し、Φ１００×５ｍｍｔの形状の本発明Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲット１〜
１２
１２
　【００１１】
　
一方
も
　【００１２】
　これら本発明Ｒｕターゲット１〜
１２
　雰囲気ガス：Ａｒ、
　雰囲気圧力：１パスカル、
　Ｓｉ板表面温度：３００℃、
　ターゲットとＳｉ板の距離：５ｃｍ、にてスパッタを行い、高周波マグネトロンスパッタ装置内にセットした直径：１００ｍｍのＳｉ板の上に表３〜表４に示される目標Ｒｕ膜厚となるようにＲｕ薄膜を形成し、Ｓｉ板の中央部表面に形成された現実の最高Ｒｕ膜厚および最低Ｒｕ膜厚を求め、その結果を表３〜表４に示した。
　【００１３】
　さらに、ガスフロー比例計数管を用い、本発明Ｒｕターゲット１〜
１２
　【００１４】
　【表１】
　【００１５】
　【表２】
　【００１６】
　【表３】
　【００１７】
　【表４】
　【００１８】
　【発明の効果】
　表１〜表４に示される結果から、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを合計で５ｐｐｍ以下で、かつＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で０．５〜５０ｐｐｍ含有し、さらにＵおよびＴｈ並びにこれら崩壊核種を主体とする放射性同位元素の含有量を５ｐｐｂ以下含有する本発明Ｒｕターゲット１〜
１２
１２
１２
　【００１９】
　しかし、この発明の条件から外れた値で、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの内の１種または２種以上を合計で含有する比較Ｒｕターゲット１〜６（表２において＊印を付して示した）は、Ｒｕ薄膜の厚さが不均一となることも分かる。
　【００２０】
　したがって、この発明のＲｕスパッタリングターゲットを用いると、従来のＲｕスパッタリングターゲットよりも膜厚が均一でα線放射の少ないＲｕ薄膜を得ることのでき、半導体メモリーのキャパシタの電極として優れかつソフトエラーのない半導体メモリーを提供することができるなど産業上優れた効果を奏するものである。