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　平成５年特許願第２１３０１０号「静電荷像現像用トナー及び現像剤」拒絶査定不服審判事件〔平成７年３月１０日出願公開、特開平７−６４３１８〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯・本願発明
　本願は、平成５年８月２７日の出願であって、その請求項１ないし４に係る発明は、平成１５年３月１３日付の手続補正書によって補正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載されたとおりのものであり、請求項１に係る発明は、次のとおりのものと認める。
「少なくとも着色剤と樹脂とからなる着色粒子に疎水性シリカを添加混合してなる静電荷像現像用トナーに於いて、該疎水性シリカが５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下の疎水性シリカであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。」
　
２．引用刊行物記載の発明
　原査定の拒絶の理由に引用された、本願出願日前に頒布されたことが明らかな下記刊行物１及び３には、以下の事項が記載されている。
（刊行物１：特開昭５９−４４０５９号公報）
(1a)「ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粉体であって、該シリカ微粉体が４００℃以上の温度で熱処理された後・・・シランカップリング剤で処理され・・・疎水化処理されたシリカ微粉体を含有する事を特徴とする現像剤。」（特許請求の範囲）
(1b)「ここで言うケイ素ハロゲン化号物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粉体とは、いわゆる乾式法シリカ・・・と称されるもので、従来公知の技術によって製造されるものである。」（第３頁右下欄第１５〜第１９行）
(1c)「好ましい方法としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粉体を前記したシランカップリング剤で処理した後、あるいはシランカップリング剤で処理すると同時に有機ケイ素化合物で処理する。その様な有機ケイ素化合物の例は、ヘキサメチルジシラザン・・ジメチルジクロルシラン・・・等がある。」（第６頁右上欄第７〜左下欄第１２行）
(1d)「［実施例１］
　スチレン−ブチルメタクリレート１００重量部　カーボンブラック２重量部　ニグロシン３重量部　上記材料を・・・混合し・・・混練し・・・粗粉砕し・・・微粉砕し・・・微粉体を得た。
　次にシリカ微粉体アエロジル２００・・・を８００℃で１時間熱処理して生成したシリカ微粉体を７０℃に加熱した密閉型ヘンシェルミキサー中に入れ、シリカに対してシランカップリング剤２．０重量パーセントの処理量となる様にアルコールで希釈したγ−アミノプロピルトリエトキシシランを滴下しながら高速で攪拌した。得られた微粉体を１２０℃にて乾燥した後、再びヘンシェルミキサー中に入れ、攪拌しながら該シリカに対してジメチルジクロルシランが２．０重量パーセントとなるように噴霧した。室温で２時間攪拌し、さらに８０℃で２４時間攪拌し、ついでミキサーを大気圧まで開放した。この混合物をさらに低速にて大気圧で６０℃５時間乾燥した。疎水化度は５５であった。
　該処理シリカ微粉体を上記微粉体に・・・加え・・・現像剤を得た。」（第１０頁左下欄第３行〜右下欄第１１行）
(1e)「次いでＯＰＣ感光体上に従来公知の電子写真法により・・・トナー画像を作り・・・得られた転写画像は濃度が・・・高く、かぶりも全くなく・・・トナー飛び散りがなく解像力の高い良好な画像が得られた。上記現像剤を用いて連続して転写画像を作成し、耐久性を調べたが、３００００枚後の転写画像も初期の画像と比較して、全く、そん色のない画像であった。」（第１０頁右下欄第１２行〜第１３頁左上欄第１行）
(1f)環境条件を３５℃、８５％の高温高湿、および１０℃、１０％の低温低湿下で同様に画像形成を行ったが、常温常湿とほとんど変化がなく、画像濃度が高く、カブリや飛び散り、中抜けがなく、耐久性も３００００枚までほとんど変化がなかったことが記載されている。（第１１頁左上欄第２〜１２行）
(1g)保存安定性を調べる試験として、３５℃９０％の条件下で１ヶ月保存したが、保存前に比べて画像濃度の低下が殆どなく鮮明な画像が得たれたことが記載されている。（第１１頁左上欄第１３〜１６行）
　
（刊行物３：特開平５−１９５２６号公報）
(3a)「【請求項１】シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で処理された正の帯電特性を有する金属酸化物粉末を含有することを特徴とする、乾式電子写真用現像剤。」
(3b)「【００１１】本発明で使用する、シラザン結合を有する有機ケイ素化合物の代表的な例としては・・・疎水化能力並びにコストの観点から、ヘキサメチルジシラザンが最も好ましい。」
(3c)「【００１２】上記シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で処理される金属酸化物粉末としては・・・二酸化ケイ素粉末が最も好ましい。」
(3d)「【００１８】本発明においては、上記の如き処理の後、更に１００〜２００℃に加熱処理することによって不要物を除去することが好ましい。」
(3e)「【００１９】本発明の電子写真用現像剤は、上記のようにして得られた正帯電性金属酸化物粉末をバインダー樹脂及び着色剤並びに必要に応じて更に加えられる帯電制御剤、磁性材料等の他の成分と混合・溶融・混練した後、冷却・固化し、次いで粉砕し、分級することにより得られる。又、バインダー樹脂と着色剤等から成るトナーに添加混合しても良い。」
(3f)「【００２５】製造例１．
　５０℃に加熱したヘンシェルミキサーに、乾式法により合成した二酸化ケイ素粉末（デグッサ社製のアエロジル３００（商品名）；ＢＥＴ比表面積：３００ｍ２／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を１００部入れ、激しく攪拌させながらヘキサメチルジシラザン２５部を滴下し、１４０℃で２時間加熱処理を行った。更に、系内にＮ２ガスを通して１５０℃で２時間処理することにより揮発性の不要物を除去し、下記の特性を有する、ヘキサメチルジシラザン処理された二酸化ケイ素粉末を得た。
【００２６】ＢＥＴ比表面積：２００ｍ２／ｇ
　　　　　　平均一次粒子径：７ｎｍ
　　　　　　炭素含有量：４．０％
　　　　　　ｐＨ：７．０」
(3g)「実施例１．
【００３６】
【表２】
　　──────────────────────────
　　　　ポリスチレン樹脂　　　　　　　　１００重量部
　　　　マグネタイト　　　　　　　　　　　５０重量部
　　　　カーボンブラック　　　　　　　　　１０重量部
　　　　ニグロシン染料　　　　　　　　　　　４重量部
　───────────────────────────
【００３７】上記表２の組成で表される混合物を、加熱ロールミルにより、溶融し、混練した後、冷却・粉砕及び分級することにより、粒径５〜２０μｍで一成分系の正帯電性トナーを得た。
【００３８】次に、製造例１で得た二酸化ケイ素粉末を上記のトナー１００重量部に対して１．０重量部添加し、ヘンシェルミキサーで混合して現像剤を得た。得られた現像剤を用いて、有機光導電体の感光体上に形成された負の静電荷潜像を現像したところ、黒色の鮮明な画像が得られた。又、３５℃、９０％の高温高湿条件下で２万回の耐刷試験を行った後も現像剤の流動性は良好であり、画像も鮮明であった。」
　
３．対比・判断
３−１　刊行物１記載の発明との対比・判断
　上記刊行物１についての摘記事項のうち、特に、実施例１の記載から（上記(1d)参照）、刊行物１には、以下の発明が記載されている。
「少なくとも、スチレン−ブチルメタクリレート、カーボンブラックとからなる微粉体に、疎水化処理シリカ微粉体を添加混合してなる静電荷像現像用現像剤において、疎水化処理シリカ微粉体が、８００℃で１時間熱処理して生成したシリカ微粉体を７０℃に加熱した密閉型ヘンシェルミキサー中に入れ、γ−アミノプロピルトリエトキシシランを滴下しながら高速で攪拌し、得られた微粉体を１２０℃にて乾燥した後、再びヘンシェルミキサー中に入れ、攪拌しながらジメチルジクロルシランを噴射し、室温で２時間攪拌し、さらに８０℃で２４時間攪拌し、ついでミキサーを大気圧まで開放し、この混合物をさらに低速にて大気圧で６０℃５時間乾燥したものである静電荷像現像用現像剤。」
　そこで、本願請求項１に係る発明（以下、「本願発明１」という。）と、刊行物１記載の発明とを対比すると、刊行物１記載の発明の「スチレン−ブチルメタクリレート」、「カーボンブラック」、「微粉体」、「疎水化処理シリカ微粉体」及び「現像剤」は、それぞれ、本願発明１の「樹脂」、「着色剤」、「着色粒子」、「疎水性シリカ」及び「トナー」に相当するから、両者の間には、以下の一致点及び一応の相違点がある。
（一致点）
　少なくとも着色剤と樹脂とからなる着色粒子に疎水性シリカを添加混合してなる静電荷像現像用トナーである点。
（相違点ａ）
　疎水性シリカが、本願発明１では、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」であることを規定するのに対して、刊行物１記載の発明では、「８００℃で１時間熱処理して生成したシリカ微粉体を７０℃に加熱した密閉型ヘンシェルミキサー中に入れ、γ−アミノプロピルトリエトキシシランを滴下しながら高速で攪拌し、得られた微粉体を１２０℃にて乾燥した後、再びヘンシェルミキサー中に入れ、攪拌しながらジメチルジクロルシランを噴射し、室温で２時間攪拌し、さらに８０℃で２４時間攪拌し、ついでミキサーを大気圧まで開放し、この混合物をさらに低速にて大気圧で６０℃５時間乾燥したもの」であることが規定されるものの、本願発明１ようなｐＨの規定がなされていない点。
　
（相違点ａについて）
　相違点ａについて検討する。
　まず、本願明細書の段落【０００２】ないし【０００５】には、トナー及び現像剤に外添するための微粒子シリカとして使用される、疎水性シリカは、親水性シリカに各種カップリング剤処理を行なうことにより得られること、このカップリング剤は親水性シリカ表面の水酸基と反応して副産物として塩酸やアンモニア等の揮発性成分を生成すること、シリカ自体の一次粒子径は細かく、表面積も大きいために揮発成分が粒子表面に吸着された状態となっていること、そのため、現像剤の使用にあたり、これら揮発性副産物が遊離し現像用キャリアに対する汚染や現像スリーブに対する汚染、トナー自体の帯電量を変動させる原因となること、遊離した副産物を除去することによって、上記問題を解決することができることを見いだしたこと、が記載されている。
　これらの記載からして、本願発明において、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」とすることは、疎水性シリカ微粒子の粒子表面に吸着されている塩酸やアンモニア等の揮発性成分が除去された程度を判別するための評価基準を選定したものといえる。
　そして、本願明細書には、吸着された揮発性成分の除去のために採られる手段として、段落【００１２】ないし【００１４】に、ヘキサメチルジシラザン、ジクロロジメチルシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、アルキルトリアルコキシシラン等のシランカップリング剤によって表面を疎水化処理された親水性シリカを、減圧しても良い３０〜１００℃の温度条件下で、乾燥させて揮発成分を除去し、ｐＨが安定した状態とすることが記載されている。具体的には、段落【００２７】に、３０〜１００℃の条件に設定した乾燥器中で乾燥させる方法や、上記乾燥時に同時に減圧し、乾燥を促進してもよいこと、乾燥直後にｐＨを測定し、ついで５０℃相対湿度５０％環境下に２４時間放置しｐＨを測定し、この両者のｐＨ値の差が本発明の範囲内になるまで乾燥を継続することが記載されている。
　さらに、本願明細書の実施例及び比較例をみると、段落【００３０】、【００３１】及び【００３３】によれば、比較トナー１に添加された疎水性シリカは、疎水化処理直後の乾燥工程を経ないものであり、調整直後のｐＨ値は４．０、それを、５０℃、相対湿度５０％において２４時間放置後のｐＨの値は５．４であったこと、すなわち、その差は１．４と計算され、同様に、比較トナー２に添加されて疎水性シリカは、５０℃、相対湿度５０％において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値との差は１．１であったと計算される。
　すなわち、本願明細書には、疎水性シリカ作製例１及び２で作成した処理直後のシリカであっても、乾燥工程を経ることなく「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化」を測定した場合、その変化は、わずか、１．１、あるいは１．４程度にすぎないことが記載されているのである。
　これに対して、刊行物１記載の発明の疎水性シリカは、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（本願明細書の段落【００１３】に記載された「３−アミノプロピルトリエトキシシラン」と同じ）で処理後、１２０℃で乾燥し、更に、ジメチルジクロルシランを噴霧したシリカについて、室温で２時間、８０℃で２４時間攪拌し、大気圧まで開放し、さらに低速にて大気圧で６０℃５時間乾燥するという、反応及び乾燥工程を経ているのである。
　そして、上記のとおり、本願明細書記載のように、単にシランカップリング剤で処理しただけであっても、ｐＨ変化は１．４あるいは１．１程度であるから、刊行物１の上記反応及び乾燥工程を経た疎水性シリカにおいて、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」となっているとするのが、相当といえる。
　したがって、相違点ａは、実質的な相違点ではなく、本願発明１は、刊行物１に記載された発明である。
　
３−２　刊行物３記載の発明との対比・判断
　上記刊行物３についての摘記事項のうち、特に、製造例及び実施例の記載から（上記(3f)(3g)参照）、刊行物３には、以下の発明が記載されている。
「少なくともポリスチレン樹脂とカーボンブラックとからなる正帯電トナーに、ヘキサメチルジシラザン処理された二酸化ケイ素粉末を添加混合してなる電子写真用現像剤において、ヘキサメチルジシラザン処理された二酸化ケイ素粉末が、５０℃に加熱したヘンシェルミキサーに、乾式法により合成した二酸化ケイ素粉末を入れ攪拌させながらヘキサメチルジシラザンを滴下し、１４０℃で２時間加熱処理を行い、更に、系内にＮ２ガスを通して１５０℃で２時間処理することにより揮発性の不要物を除去し、ｐHが７．０のものである電子写真用現像剤。」
　そこで、本願請求項１に係る発明（以下、「本願発明１」という。）と、刊行物３記載の発明とを対比すると、刊行物３記載の発明の「ポリスチレン樹脂」、「カーボンブラック」、「正帯電トナー」、「ヘキサメチルジシラザン処理された二酸化ケイ素粉末」及び「電子写真用現像剤」は、それぞれ、本願発明１の「樹脂」、「着色剤」、「着色粒子」、「疎水性シリカ」及び「静電荷像現像用トナー」に相当するから、両者の間には、以下の一致点及び一応の相違点がある。
（一致点）
　少なくとも着色剤と樹脂とからなる着色粒子に疎水性シリカを添加混合してなる静電荷像現像用トナーである点。
（相違点ｂ）
　疎水性シリカが、本願発明１では、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」であるものであることを規定するのに対して、刊行物３記載の発明では、「５０℃に加熱したヘンシェルミキサーに、乾式法により合成した二酸化ケイ素粉末を入れ攪拌させながらヘキサメチルジシラザンを滴下し、１４０℃で２時間加熱処理を行い、更に、系内にＮ２ガスを通して１５０℃で２時間処理することにより揮発性の不要物を除去し、ｐHが７．０であるもの」であることが規定されるものの、本願発明１のようなｐＨの規定がなされていない点。
　
（相違点ｂについて）
　相違点ｂにつて検討する。
　上記（相違点ａについて）で記載したとおり、本願明細書の記載によれば、親水性シリカ微粒子に対して疎水化処理しただけの、乾燥工程を経ていない疎水性シリカ微粒子について「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化」を測定した結果が、１．４あるいは１．１程度にしかならない例が示されている。
　それに対して、刊行物３記載の発明では、シランカップリング剤として、ヘキサメチルジシラザンで処理された疎水性シリカ微粒子について、１４０℃で２時間の加熱処理の後、さらに、窒素ガスを通しながら１５０℃で２時間処理することにより揮発性の不要物を除去し、ｐHが７．０であることから、シリカ表面に吸着された副成物分子が除去されている可能性は極めて高く、既にｐHは７．０と中性になっいていることから、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」となっているとするのが相当といえる。
　したがって、相違点ｂは、実質的な相違点ではなく、本願発明は、刊行物３に記載された発明である。
　
３−３　請求人の主張について
　請求人は、審判請求書において、刊行物１の加熱条件は密閉容器中で行うので、本願発明の乾燥方法とは吸着された副成物が脱離する程度が異なる趣旨の主張を行うが、８０℃で２４時間攪拌の後、大気圧に開放しているのであるから、８０℃の温度でシリカ表面から気化した副成物は、開放と同時に大気中に散逸し、吸着している副成物の量は減少するものと考えられる。
　また、刊行物１に記載された発明は、その発明に係る疎水性シリカを使用した静電潜像現像剤に対する評価が、３００００枚しかなされていないのに対して、本願発明は、１０００００枚の耐久性を見ている点で卓越した効果があるとも主張するが、刊行物１は、単に、３００００枚の時点での成績を記載しているだけであり、１０００００枚の画像形成に適さないことを示すものではない。
　さらに、乾燥時の加熱温度に関して、本願明細書には、疎水化処理後のシリカを１００℃を超える温度で加熱乾燥した場合の不都合について、段落【００１３】に、未反応のカップリング剤が反応したり、シリカ表面が変質することが挙げられているところ、刊行物１及び３記載のものは、１００℃以上の高温条件であり、好ましくない旨主張しているが、１００℃以上の高温条件の場合、「５０℃、相対湿度５０％の条件下において２４時間放置前のｐＨと放置後のｐＨの値の変化が１．０以下」となり得ないことは記載されていないし、また、そのようにならないとする技術的な根拠もない。
　したがって、上記請求人の主張は採用できない。
　
４．むすび
　以上のとおり、本願発明は、刊行物１または刊行物３に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定により特許を受けることができない。
　したがって、請求項２ないし４についての判断を示すまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。