【手続補正書】
【提出日】平成22年8月4日(2010.8.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
本発明によれば、この方法は、第１のポリマー流（以下、「主流れ」という。）中に、発泡系および添加剤を含む第２のポリマー流（以下、「副流れ」という。）を混入させることを含む。
あるいは、発泡系は、主流れ中に直接混入させることができる。
得られた組成物は、溶融状態であるが、次いでホモジナイズされ、１つまたは複数の濾過ステップによって細かくふるいにかけられ、これにより、ポリマーの凝集塊および分散されなかった無機充填剤が除去または分離される。
ポリマーコンポジット製品は、次いでダイを通して押し出され、好ましくは、米国特許出願第2005/140039号に記載されている、細かく刻まれた水スプレー技術によって顆粒化される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
本発明は、以下の製造方法〔１〕〜〔１８〕および粒子ポリマー組成物〔１９〕である。
〔１〕顆粒化ダイを通して、熱可塑性ポリマーから発泡性顆粒を連続的に製造する方法であって、
ｉ）溶融した芳香族ビニルポリマー流れを基準温度にするステップであって、該基準温度が、発泡系の臨界温度に対して−２５℃から＋２５℃の範囲であるステップと、
ｉｉ）得られる流れの重量に対して０〜６０重量％の無機および有機の添加剤であって、サイズがダイの孔の直径の半分を超える粒子の含有量が１０重量％未満の無機および有機の添加剤を、溶融ポリマー材料の第２の流れの中に混入させるステップと；
ｉｉｉ）基準圧力で、前記溶融状態のポリマー組成物（ｉｉ）中に発泡系を混入させるステップであって、該基準圧力が、前記発泡系の臨界圧力より高いステップと、
ｉｖ）前記芳香族ビニルポリマー流れ（ｉ）中に前記ポリマー組成物（ｉｉｉ）を混入させるステップと、
ｖｉｉ）このようにして得られた発泡性ポリマー組成物を熱可塑性ポリマーの高温顆粒化装置の顆粒化チャンバーの中で顆粒化するステップを含む方法。
但し、前記顆粒化チャンバーは、
ａ）外部表面上の一連の押出孔を含む円柱体と、該円柱体の内部にあって前記孔に対応接続されたポリマー内転（adduction）チャネルと、からなるダイと、
ｂ）前記ダイ孔に対応して配置され、回転軸に強固に接続された一連のナイフと、
ｃ）該一連のナイフの後ろに配置され、前記ダイに向かう液体ジェットを生成する一連のノズルと、
ｄ）ガス流が送り込まれる入口とを含み、
該入口（ｄ）から出るガス流により、顆粒化チャンバーが水であふれることが防止される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
〔２〕前記発泡系が発泡剤または発泡剤の混合物からなる前記〔１〕に記載の方法。
〔３〕前記発泡系は、大部分の重量を占めるポリマーのガラス転移温度以上の温度に加熱された後に、前記ポリマー流れに混入される前記〔１〕または〔２〕に記載の方法。
〔４〕以下のステップ（ｖｉ）が、前記顆粒化（ｖｉｉ）の前に実施される前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の方法。
（ｖｉ）前記発泡系組成物を、フィルターを通過させるステップであって、ネットのメッシュの間隔が、前記ダイ孔の直径の半分以下であり、前記溶融生成物の圧力を前記発泡系の臨界圧力より高い値に維持することを特徴とするステップ。
〔５〕前記フィルターが、前記ダイ孔の直径の１０分の１〜３分の１の範囲のメッシュサイズを有する前記〔４〕に記載の方法。
〔６〕前記発泡系が、前記芳香族ビニルポリマー流れ（ｉ）中に直接混入される前記〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の方法。
〔７〕前記ポリマー組成物および発泡系の混入（ｉｖ）が、静的または動的の混合デバイスによって、最小滞留時間を１００秒とし、かつ、前記溶融生成物の圧力を前記発泡系の臨界圧力より高い値に維持しながら行われる前記〔６〕に記載の方法。
〔８〕以下のステップ（ｖ）が顆粒化（ｖｉｉ）の前に実施される前記〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の方法。
（ｖ）前記発泡性ポリマー組成物（ｉｖ）を、大部分の重量を占めるポリマーのガラス転移温度を少なくとも５０℃を超える温度で、前記溶融生成物の圧力を前記発泡系の臨界圧力より高い値に維持しながら、冷却するステップ。
〔９〕前記発泡性ポリマー組成物（ｖｉｉ）の顆粒化後に以下の２つのステップ（ｖｉｉｉ）および（ｉｘ）を実施する前記〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載の方法。
（ｖｉｉｉ）前記顆粒化した発泡性組成物を、前記発泡性組成物のガラス転移温度に対して−１５℃から＋１５℃の範囲の温度に、６０秒より長い時間加熱するステップ、
（ｉｘ）前記アニールされた顆粒を４５℃以下の温度に冷却するステップ。
〔１０〕前記アニーリングステップが、１８０秒より長い時間行われ、前記アニーリングステップ（ｖｉｉｉ）と前記冷却ステップ（ｉｘ）の両方が、０．５ｂａｒｇより高い圧力で実施される前記〔９〕に記載の方法。
〔１１〕ステップ（ｉ）の前記芳香族ビニルポリマー流れが溶融状態であり、重合プラントから直接送られてくる前記〔１〕〜〔１０〕のいずれかに記載の方法。
〔１２〕脱揮部（devolatilizer）の出口を出る前記芳香族ビニルポリマー流れが、溶融状態で直接送り込まれる前記〔１１〕に記載の方法。
〔１３〕ステップ（ｉ）の芳香族ビニルポリマーの前記流れが、押し出し機内でポリマーの固体粒子を溶融することによって得られる前記〔１〕〜〔１０〕のいずれかに記載の方法。
〔１４〕前記芳香族ビニルポリマー材料（ｉ）が、スチレンと、０〜５０％重量％の［α］−メチルスチレン；アルキル基がＣ1〜Ｃ4−アルキル基である、アルキル（メタ）アクリレート；酢酸ビニル；アクリロニトリル；共役ジエン、およびこれらの混合物との重合によって製造される、前記〔１〕〜〔１３〕のいずれかに記載の方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
〔１５〕ステップ（ｉｉ）の前記ポリマー材料が、以下の材料の１つまたは複数から選択される前記〔１〕〜〔１３〕のいずれかに記載の方法。
芳香族ビニル基部を有する、ホモポリマー、ランダムコポリマーおよびブロックコポリマー、
ａ）ポリスチレン、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン（ＳＥＢＳ）、スチレン−エチレン−プロピレン（ＳＥＰ）、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、耐衝撃性ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）、スチレン−アクリロニトリル（ＳＡＮ）から選択される、芳香族ビニル基部を有する、ホモポリマー、ランダムコポリマーおよびブロックコポリマー；
ｂ）エチレン−ビニルアセテート（ＥＶＡ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）から選択されるオレフィンに基づくポリマー；
ｃ）ポリカーボネートおよびポリエステル、（メタ）アクリル酸ポリマー、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＯ／ＰＰＥ）、テクニカルエンジニアリングポリマー、ポリアミド、ポリ乳酸から選択される、縮合（コ）ポリマー。
〔１６〕ステップ（ｉｉ）中のポリマーの一部または全体が、芳香族ビニル系使用済み製品を溶融することによって得られる前記〔１〕〜〔１５〕のいずれかに記載の方法。
〔１７〕ステップ（ｉｉ）の前記添加剤が、
ａ）カーボンブラック、コークス、カーボンナノファイバー、ガラス状炭素、およびＭａｉｒｅとＭｅｒｉｎｇ式によって計算される、少なくとも０．２のグラファイト化度を有するグラファイト材料から選択される、元素状炭素；
ｂ）ハロゲン化脂肪族化合物もしくはハロゲン化芳香族化合物またはハロゲンフリー化合物から選択される、自己消火剤；
ｃ）Ｃ−Ｃ、Ｎ−ＮまたはＯ−Ｏ不安定結合を有する化合物から選択される、相乗的自己消火剤；
ｄ）タルク、ヒドロタルサイトおよび雲母から選択される、ケイ素、マグネシウム、アルミニウムの無機誘導体；
ｅ）金属および半金属の酸化物およびジカルコゲナイド
から選択される、前記〔１〕〜〔１６〕のいずれかに記載の方法。
〔１８〕ステップ（ｉｉ）が以下によって置き換えられている前記〔１〕〜〔１７〕のいずれかに記載の方法。
（ｉｉ）溶融した芳香族ビニルポリマーの少なくとも第２の流れを基準温度にするステップであって、前記基準温度が、前記発泡系の臨界温度マイナス２５℃から前記発泡系の臨界温度プラス２５℃の範囲であるステップ。
〔１９〕処理されることによって、５０ｇ／ｌ以下の密度、およびＡＳＴＭ  Ｄ−２８５６によって要求される、少なくとも６０％の独立気泡含量を有する発泡物品を提供することができる、前記〔１〕〜〔１８〕のいずれかに記載の方法によって製造される粒子ポリマー組成物であって、０．６〜０．９９の範囲の形状係数を有することを特徴とする、粒子ポリマー組成物。