(57)【要約】  ＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法であって、本発明によって提供される成長法では、長種結晶の下端が下部トレイにより制限され、上端が自由に円錐状に成長し、同時に［１００］及び［０１０］の２方向の４つの柱面が成長でき、結晶成長プロセスで成長応力の問題がなく、全ての切断された光学素子は非常に高い光学品質を備える。成長プロセスは非常に類似した成長環境を持つ４つの柱面の同時成長であり、結晶成長プロセスでブレード状撹拌パドルによって撹拌されるため、切断された光学素子はいずれも非常に高い光学均一性を備える。ＫＤＰ系結晶の３逓倍素子の切断角度の独特性により、本発明で成長した結晶を用いて３逓倍素子を切断する際の切断効率が非常に高く、さらに、成長した結晶の水平寸法の大きさからも切断可能な最大の３逓倍素子の面積を事前に知ることができる。【選択図】図２
2022502338.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ１）と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、２つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ２）と、
高さ方向が［００１］方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は５〜１５ｍｍであるステップ３）と、
前記長種結晶の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ４）と、
飽和点４０〜７０℃の結晶成長液を調製するステップ５）と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて４〜１２時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ６）と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を１０〜５０ｒｐｍの範囲に設定し、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用し、ここでｓは秒であるステップ７）と、
前記成長液を飽和点温度よりも５〜１５℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の４つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に５〜１５％になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上で単一円錐成長を開始し、次にＫＤＰ系結晶が得られるステップ８）と、を含むことを特徴とするＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法。
【請求項２】
ステップ２）において、前記上部ビームは滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒は中空の丸棒であり、前記下部トレイは丸板であることを特徴とする請求項１に記載の成長法。
【請求項３】
ステップ２）において、前記固定方式は溶接であることを特徴とする請求項１に記載の成長法。
【請求項４】
前記ＫＤＰ系結晶はＫＤＰ結晶又はＤＫＤＰ結晶であることを特徴とする請求項１に記載の成長法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＫＤＰ系結晶に関し、具体的には、ＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法に関し、切断効率が高く、成長応力が小さいＫＤＰ系結晶を迅速に成長させることを目的とする。
【背景技術】
【０００２】
リン酸二水素カリウム／リン酸二重水素カリウム（ＫＤＰ／ＤＫＤＰ）結晶材料はその大きな非線形光学係数、広い透過波長帯域、優れた光学均一性などの利点により、逓倍及び電気光学デバイスの作製に広く応用されている。各国のレーザー慣性拘束核融合（ＩＣＦ）装置は、大量の高品質、大口径のＫＤＰ系結晶を必要とする。そのうち、光スイッチ及び２逓倍素子としてＫＤＰ系結晶を用い、３逓倍素子としてＤＫＤＰ結晶を用いる。しかし、従来技術によって成長したＫＤＰ系結晶は主に結晶品質が悪く、アスペクト比が低いなどの欠陥が存在し、しかもＫＤＰ系結晶のスライス率が低く、円柱円錐境界面を持ちやすく、しかも結晶の円柱円錐境界面部分の品質が悪く、結晶の全体的な品質を制限する短所である。出願番号ＣＮ２０１２１０１０２３３８．９、特許文献１の発明特許には、大断面ＫＤＰ系結晶成長用の結晶キャリア及び成長法を紹介している。この発明により提供された結晶キャリアでは、上部、下部水平板は両方とも板状構造であり、結晶成長回転プロセスにおいて成長液に対する外乱が大きく、結晶品質の低下をもたらし、この発明は種結晶を上部水平板の下面又は下部水平板の上面の中央に固定するが、結晶成長中に回転させるだけであり、撹拌効果がなく、結晶成長が不均一になり、そして、結晶が成長して別の水平板に接触すると、結晶と水平板との衝突接触が起こり、ヘテロ結晶が成長する。出願番号ＣＮ２０１７１０９８７７２９．６、特許文献２の発明特許には、ＫＤＰ系結晶の長種結晶の成長を制限する方法を紹介しており、この発明は成長プロセスにおいて種結晶の成長の上下が全て突っ張るため、その成長応力が大きくなり、成長困難をもたらし、しかも必要とされる種結晶の高さが大きくなり、成長圧力が増大する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】中国特許出願公開第１０３３６１７１２号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０７８０５８４４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、従来のＫＤＰ系結晶の成長に存在する上記の問題点を解消するために、ＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法（ＰＹＲＡＭＩＤＡＬ  ＧＲＯＷＴＨ  ＭＥＴＨＯＤ）を提供する。該方法は、低い成長応力の下で、ＫＤＰ系結晶を迅速に成長させるのに有利であり、成長プロセスで自由に円錐状に成長する上端を除いて、全ての成長面は円柱面であり、かつ各面の成長環境は非常に類似しており、より高い光学均一性を備えており、また、円柱面から円柱円錐境界面を含まないＫＤＰ系結晶素子を切断することができ、本発明によって提供される方法により得られたＫＤＰ系結晶を用いて３逓倍素子を切断する際にまた非常に高い切断効率を有する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の技術的解決手段は次のとおりである。
【０００６】
ＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法は、
結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ１）と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、２つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ２）と、
高さ方向が［００１］方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は５〜１５ｍｍであるステップ３）と、
前記長種結晶の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ４）と、
飽和点４０〜７０℃の結晶成長液を調製するステップ５）と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて４〜１２時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ６）と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を１０〜５０ｒｐｍの範囲に設定し、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用し、ここでｓは秒であるステップ７）と、
前記成長液を飽和点温度よりも５〜１５℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の４つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に５〜１５％になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上で単一円錐成長を開始し、次にＫＤＰ系結晶が得られるステップ８）と、を含む。
【０００７】
さらに、前記ＫＤＰ系結晶はＫＤＰ結晶又はＤＫＤＰ結晶である。
【０００８】
上記のステップ２）において、前記上部ビームは滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒は中空の丸棒であり、前記下部トレイは丸板である。
【０００９】
上記のステップ２）において、前記固定方式は溶接である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の技術的効果は次のとおりである。
【００１１】
本発明により提供されるＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法は、長種結晶の下端が下部トレイにより制限され、上端が自由に円錐状に成長し、同時に［１００］及び［０１０］の２方向の４つの柱面が成長でき、結晶成長プロセスで成長応力の問題がなく、全ての切断された光学素子は非常に高い光学品質を備える。成長プロセスは非常に類似した成長環境を持つ４つの柱面の同時成長であり、結晶成長プロセスでブレード状撹拌パドルによって撹拌されるため、切断された光学素子はいずれも非常に高い光学均一性を備える。ＫＤＰ系結晶の３逓倍素子の切断角度の独特性により、本発明で成長した結晶を用いて３逓倍素子を切断する際の切断効率が非常に高く、さらに、成長した結晶の水平寸法の大きさからも切断可能な最大の３逓倍素子の面積を事前に知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法に用いる成長槽及び結晶キャリアの組立模式図である。
【図２】本発明のＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法に用いる結晶キャリアの模式図である。
【図３】本発明のＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法に用いるブレード状撹拌パドルと支持側棒の組立概略図及びその正面図、右側面図、左側面図及び上面図である。
【図４】本発明のＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法により成長したＫＤＰ系結晶を用いて複数枚の３逓倍素子を切断する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下では、本発明を、添付の図面と組み合わせて実施例を用いてさらに詳細に説明するが、本発明の範囲を限定するために使用することはできない。
【００１４】
［実施例１：ＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長］
ＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長は、以下のステップを含む。
【００１５】
ステップ１）
結晶成長用の成長槽１を作製し、前記成長槽１の上部にモータ５を取り付け、該モータ５の回転軸４の下端を結晶キャリア３の接続棒６に接続する。
【００１６】
ステップ２）
結晶成長用の結晶キャリア３を作製する。ここで、前記結晶キャリア３には、上部ビーム７と、下部トレイ１２と、接続棒６と、支持側棒８、９と、２つのブレード状撹拌パドル１０、１１とが含まれ、前記上部ビーム７は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒６は上部ビーム７の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ１２は丸板であり、前記支持側棒８、９の下端は下部トレイ１２の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒８、９の上端は上部ビーム７の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル１０、１１は支持側棒８、９に溶接されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル１０、１１、支持側棒８、９及び上部ビーム７は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ１２の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
【００１７】
ステップ３）
高さ方向が［００１］のＫＤＰ長種結晶１３を作製する。ここで、前記ＫＤＰ長種結晶１３の高さは前記結晶キャリア３の支持側棒８、９の高さよりも低く、前記ＫＤＰ長種結晶１３の水平方向の長さ及び幅は５ｍｍである。
【００１８】
ステップ４）
前記ＫＤＰ長種結晶１３の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリア３の下部トレイ１２の上面の中心に取り付ける。
【００１９】
ステップ５）
飽和点が４０℃のＫＤＰ結晶成長液２を調製する。
【００２０】
ステップ６）
ＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３をオーブンに入れて４０℃の予熱温度で７時間予熱する。
【００２１】
ステップ７）
予熱が完了したら、ＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３を調製したＫＤＰ成長液２に入れ、前記結晶キャリア３の接続棒６を前記モータ５の回転軸４に接続し、モータ５を起動し、回転速度を３０ｒｐｍに設定する。ここで、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用する。ここでｓは秒である。
【００２２】
ステップ８）
前記ＫＤＰ成長液２を５０℃に加熱して過熱処理し、該ＫＤＰ長種結晶１３を溶断せずに前記ＫＤＰ長種結晶１３の４つの側面を全て溶解させた後、前記ＫＤＰ成長液２の過飽和度が常に１５％になるように温度を下げ、ＫＤＰ結晶が前記ＫＤＰ長種結晶１３上で単一円錐成長を開始し、次にＫＤＰ結晶１４を得る。
【００２３】
特に、３逓倍素子１５を切断する場合には、ＫＤＰ結晶１４の整合角は６０°であり、方位角は０°又は９０°であるので、成長したＫＤＰ結晶１４を２つに分割した各部分は、［１００］方向に沿って、且つ［００１］方向に対して３０°の角度でほぼ正方形の３逓倍素子１５を切断することができ、切断効率が非常に高く、そして、これらの切り出されたほぼ正方形の３逓倍素子１５の大きさは、成長したＫＤＰ結晶１４の水平断面の大きさにほぼ等しい。
【００２４】
［実施例２：重水素化率３０％のＤＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長］
重水素化率３０％のＤＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長は、以下のステップを含む。
【００２５】
ステップ１）
結晶成長用の成長槽１を作製し、前記成長槽１の上部にモータ５を取り付け、該モータ５の回転軸４の下端を結晶キャリア３の接続棒６に接続する。
【００２６】
ステップ２）
結晶成長用の結晶キャリア３を作製する。ここで、前記結晶キャリア３には、上部ビーム７と、下部トレイ１２と、接続棒６と、支持側棒８、９と、２つのブレード状撹拌パドル１０、１１とが含まれ、前記上部ビーム７は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒６は上部ビーム７の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ１２は丸板であり、前記支持側棒８、９の下端は下部トレイ１２の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒８、９の上端は上部ビーム７の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル１０、１１は支持側棒８、９に溶接されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル１０、１１、支持側棒８、９及び上部ビーム７は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ１２の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
【００２７】
ステップ３）
高さ方向が［００１］方向のＤＫＤＰ長種結晶１３を作製する。ここで、前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の高さは前記結晶キャリア３の支持側棒８、９の高さよりも低く、前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の水平方向の長さ及び幅は１０ｍｍである。
【００２８】
ステップ４）
前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリア３の下部トレイ１２の上面の中心に取り付ける。
【００２９】
ステップ５）
飽和点が５５℃のＤＫＤＰ結晶成長液２を調製する。
【００３０】
ステップ６）
ＤＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３をオーブンに入れて５５℃の予熱温度で４時間予熱する。
【００３１】
ステップ７）
予熱が完了したら、ＤＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３を調製したＤＫＤＰ成長液２に入れ、前記結晶キャリア３の接続棒６を前記モータ５の回転軸４に接続し、モータ５を起動し、回転速度を１０ｒｐｍに設定する。ここで、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用する。ここでｓは秒である。
【００３２】
ステップ８）
前記ＤＫＤＰ成長液２を６０℃に加熱して過熱処理し、該ＤＫＤＰ長種結晶１３を溶断せずに前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の４つの側面を全て溶解させた後、前記ＤＫＤＰ成長液２の過飽和度が常に５％になるように温度を下げ、ＤＫＤＰ結晶が前記ＤＫＤＰ長種結晶１３上で単一円錐成長を開始し、次にＤＫＤＰ結晶１４を得る。
【００３３】
特に、３逓倍素子１５を切断する場合には、ＤＫＤＰ結晶１４の整合角は５９°５′であり、方位角は０°又は９０°であるので、成長したＤＫＤＰ結晶１４を２つに分割した各部分は、［１００］方向に沿って、且つ［００１］方向に対して３０°５′の角度でほぼ正方形の３逓倍素子１５を切断することができ、切断効率が非常に高く、そして、これらの切り出されたほぼ正方形の３逓倍素子１５の大きさは、成長したＤＫＤＰ結晶１４の水平断面の大きさにほぼ等しい。
【００３４】
［実施例３：重水素化率７０％のＤＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長］
重水素化率７０％のＤＫＤＰ結晶の長種結晶の単一円錐成長は、以下のステップを含む。
【００３５】
ステップ１）
結晶成長用の成長槽１を作製し、前記成長槽１の上部にモータ５を取り付け、該モータ５の回転軸４の下端を結晶キャリア３の接続棒６に接続する。
【００３６】
ステップ２）
結晶成長用の結晶キャリア３を作製する。ここで、前記結晶キャリア３には、上部ビーム７と、下部トレイ１２と、接続棒６と、支持側棒８、９と、２つのブレード状撹拌パドル１０、１１とが含まれ、前記上部ビーム７は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒６は上部ビーム７の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ１２は丸板であり、前記支持側棒８、９の下端は下部トレイ１２の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒８、９の上端は上部ビーム７の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル１０、１１は支持側棒８、９に溶接されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル１０、１１、支持側棒８、９及び上部ビーム７は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ１２の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
【００３７】
ステップ３）
高さ方向が［００１］方向のＤＫＤＰ長種結晶１３を作製する。ここで、前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の高さは前記結晶キャリア３の支持側棒８、９の高さよりも低く、前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の水平方向の長さ及び幅は１５ｍｍである。
【００３８】
ステップ４）
前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリア３の下部トレイ１２の上面の中心に取り付ける。
【００３９】
ステップ５）
飽和点が７０℃のＤＫＤＰ結晶成長液２を調製する。
【００４０】
ステップ６）
ＤＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３をオーブンに入れて７０℃の予熱温度で１２時間予熱する。
【００４１】
ステップ７）
予熱が完了したら、ＤＫＤＰ長種結晶１３を取り付けた結晶キャリア３を調製したＤＫＤＰ成長液２に入れ、前記結晶キャリア３の接続棒６を前記モータ５の回転軸４に接続し、モータ５を起動する。回転速度を５０ｒｐｍに設定し、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用する。ここでｓは秒である。
【００４２】
ステップ８）
前記ＤＫＤＰ成長液２を８５℃に加熱して過熱処理し、該ＤＫＤＰ長種結晶１３を溶断せずに前記ＤＫＤＰ長種結晶１３の４つの側面を全て溶解させた後、前記ＤＫＤＰ成長液２の過飽和度が常に１０％になるように温度を下げ、ＤＫＤＰ結晶が前記ＤＫＤＰ長種結晶１３上で単一円錐成長を開始し、次にＤＫＤＰ結晶１４を得る。
【００４３】
特に、３逓倍素子１５を切断する場合には、ＤＫＤＰ結晶１４の整合角は５９°４′であり、方位角は０°又は９０°であるので、成長したＤＫＤＰ結晶１４を２つに分割した各部分は、［１００］方向に沿って、且つ［００１］方向に対して３０°６′の角度でほぼ正方形の３逓倍素子１５を切断することができ、切断効率が非常に高く、そして、これらの切り出されたほぼ正方形の３逓倍素子１５の大きさは、成長したＤＫＤＰ結晶１４の水平断面の大きさにほぼ等しい。
【００４４】
（付記）
（付記１）
結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ１）と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、２つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記２つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ２）と、
高さ方向が［００１］方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は５〜１５ｍｍであるステップ３）と、
前記長種結晶の下端面にＡＢ接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ４）と、
飽和点４０〜７０℃の結晶成長液を調製するステップ５）と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて４〜１２時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ６）と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を１０〜５０ｒｐｍの範囲に設定し、回転モードは正転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−逆方向加速２ｓ−逆転２５ｓ−減速２ｓ−停止１ｓ−順方向加速２ｓの周期を採用し、ここでｓは秒であるステップ７）と、
前記成長液を飽和点温度よりも５〜１５℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の４つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に５〜１５％になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上で単一円錐成長を開始し、次にＫＤＰ系結晶が得られるステップ８）と、を含むことを特徴とするＫＤＰ系結晶の長種結晶の単一円錐成長法。
【００４５】
（付記２）
ステップ２）において、前記上部ビームは滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒は中空の丸棒であり、前記下部トレイは丸板であることを特徴とする付記１に記載の成長法。
【００４６】
（付記３）
ステップ２）において、前記固定方式は溶接であることを特徴とする付記１に記載の成長法。
【００４７】
（付記４）
前記ＫＤＰ系結晶はＫＤＰ結晶又はＤＫＤＰ結晶であることを特徴とする付記１に記載の成長法。
【符号の説明】
【００４８】
１  成長槽
２  成長液
３  結晶キャリア
４  回転軸
５  モータ
６  接続棒
７  上部ビーム
８  支持側棒
９  支持側棒
１０  ブレード状撹拌パドル
１１  ブレード状撹拌パドル
１２  下部トレイ
１３  長種結晶
１４  ＫＤＰ系結晶
１５  ３逓倍素子。
【図１】
2022502338.tif 000003
【図２】
2022502338.tif 000004
【図３】
2022502338.tif 000005
【図４】
2022502338.tif 000006
【国際調査報告】
2022502338.tif 000007
2022502338.tif 000008
2022502338.tif 000009
2022502338.tif 000010
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