【事件の表示】
　特願２０１５−５５０７３５「多層半導体デバイス作製時の低温層転写方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２６年　７月　３日国際公開，ＷＯ２０１４／１０５８２８，平成２８年　３月１７日国内公表，特表２０１６−５０８２９１〕について，次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は，成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は，２０１３年（平成２５年）１２月２３日（パリ条約による優先権主張外国庁受理２０１２年（平成２４年）１２月２８日　アメリカ合衆国）を国際出願日とする出願であって，その手続の経緯は以下のとおりである。
　平成２７年　７月３１日　　：翻訳文提出
　平成２８年１２月２０日　　：手続補正書の提出
　平成２９年　１月２６日付け：拒絶理由通知書
　平成２９年　６月３０日　　：意見書，手続補正書の提出
　平成２９年　９月２１日付け：拒絶査定
　平成３０年　１月２４日　　：審判請求書，手続補正書の提出
　平成３０年　８月　７日　　：上申書の提出
第２　平成３０年１月２４日にされた手続補正についての補正の却下の決定
［補正の却下の決定の結論］
　平成３０年１月２４日にされた手続補正（以下「本件補正」という。）を却下する。
　
［理由］
１　本件補正について（補正の内容）
（１）本件補正後の特許請求の範囲の記載
　本件補正により，特許請求の範囲の請求項１の記載は，次のとおり補正された。（下線部は，補正箇所である。）
「【請求項１】
　接合構造体を作製する方法であって，
（ａ）単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを，１０ｋｅＶから５０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入するステップと，
　単結晶シリコン基板は，一方がその前面で，他方がその後面である，ほぼ平行な２つの主面と，前面と後面を接続する周縁端部と，前面および後面の間にある中央面とを有し，
　ヘリウムイオンは，前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ１まで注入され，
（ｂ）単結晶シリコン基板の前面から水素イオンを，２０ｋｅＶから６０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入するステップと，
　水素イオンは，単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ２まで注入され，
　平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２は約１０００オングストローム以内であり，
　
ステップ（ｃ）の前に，前記ステップ（ａ）から前記ステップ（ｂ）の順序で行われ，
（ｃ）単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために，約２００℃〜約３５０℃の温度で，約２時間〜約１０時間，単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと，
　剥離面は，平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２と等しい深度であるか，平均深度Ｄ１と平均深度Ｄ２との間の深度を有し，
（ｄ）接合構造体を形成するために，剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと，
　キャリア基板は，シリコン，サファイア，クォーツ，ガリウムヒ素，シリコンカーバイド，シリコンゲルマニウム，およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され，
（ｅ）約１５０℃〜約３５０℃の温度で約１時間〜約５時間，接合構造体をアニール処理するステップとを有し，
　前記ステップ（ａ）から前記ステップ（ｅ）の順序で行うことを特徴とする方法。」
　
（２）本件補正前の特許請求の範囲
　本件補正前の，平成２９年６月３０日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１の記載は次のとおりである。
「【請求項１】
　接合構造体を作製する方法であって，
（ａ）単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを，１０ｋｅＶから５０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入するステップと，
　単結晶シリコン基板は，一方がその前面で，他方がその後面である，ほぼ平行な２つの主面と，前面と後面を接続する周縁端部と，前面および後面の間にある中央面とを有し，
　ヘリウムイオンは，前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ１まで注入され，
（ｂ）単結晶シリコン基板の前面から水素イオンを，２０ｋｅＶから６０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入するステップと，
　水素イオンは，単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ２まで注入され，
　平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２は約１０００オングストローム以内であり，
（ｃ）単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために，約２００℃〜約３５０℃の温度で，約２時間〜約１０時間，単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと，
　剥離面は，平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２と等しい深度であるか，平均深度Ｄ１と平均深度Ｄ２との間の深度を有し，
（ｄ）接合構造体を形成するために，剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと，
　キャリア基板は，シリコン，サファイア，クォーツ，ガリウムヒ素，シリコンカーバイド，シリコンゲルマニウム，およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され，
（ｅ）約１５０℃〜約３５０℃の温度で約１時間〜約５時間，接合構造体をアニール処理するステップとを有し，
　前記ステップ（ａ）から前記ステップ（ｅ）の順序で行うことを特徴とする方法。」
２　補正の適否
　本件補正は，本件補正前の請求項１に記載された発明を特定するために必要な事項である「ステップ（ａ）」，「ステップ（ｂ）」及び「ステップ（ｃ）」の順序について，上記のとおり限定を付加する補正事項を含む補正であって，当該補正事項は，補正前の請求項１に記載された発明と補正後の請求項１に記載される発明の産業上の利用分野及び解決しようとする課題が同一であるから，特許法１７条の２第５項２号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　そこで，本件補正後の請求項１に記載される発明（以下「本件補正発明」という。）が同条第６項において準用する同法第１２６条第７項の規定に適合するか（特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるか）について，以下，検討する。
（１）本件補正発明
　本件補正発明は，上記１（１）に記載したとおりのものである。
　
（２）引用文献の記載事項
ア　引用文献１
（ア）原査定の拒絶の理由で引用された本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった引用文献である，国際公開２０１０／１３７６８３号（２０１０年１２月２日国際公開。以下「引用文献１」という。）には，図面とともに，次の記載がある。
「
発明が解決しようとする課題
［０００６］　
本発明者は，ＳｉＧｅｎ法の低温処理の場合，機械的剥離時に基板が破壊することを見出し，その原因が弱化層の脆化（イオン注入層の元素の結合の脆化）が足りないと考えた
本発明は，ドナー基板のイオン注入層を予め脆化させ，ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより，熱処理中の破損を防止し，スムースに剥離でき，良質なＳＯＩ基板を製造することを目的とする
課題を解決するための手段
［０００７］　本発明者は，ハンドル基板と貼り合わせる前にナー基板のイオン注入層を加熱処理することにより脆化を促進すれば，ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化できることを見出し，本発明に到達した。
　本発明によれば，
単結晶シリコン基板であるドナー基板の表面から，水素イオン又は希ガスイオンを注入してイオン注入層を設けるステップと，上記イオン注入層を有するドナー基板に第１の熱処理を施すステップと，上記第１の熱処理を施されたドナー基板のイオン注入された表面と，ハンドル基板の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施すステップと，その後，上記ドナー基板のイオン注入された表面と，上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップと，貼り合わされた基板に第２の熱処理を施すステップと，上記第２の熱処理を施された貼り合わせ基板の上記イオン注入層に機械的衝撃を加えて該水素イオン注入層にそって剥離して上記ハンドル基板にシリコン薄膜を転写する剥離ステップとを含んでなるＳＯＩ基板の製造方法
発明の効果
［０００８］　
本発明のＳＯＩ基板の製造方法によれば，ハンドル基板と単結晶シリコン基板との熱膨張係数の差異に起因する熱歪，剥離，ひび割れ等を防止でき，スムースに剥離できるため，良質なＳＯＩ基板を提供できる
「発明を実施するための形態
［００１０］　
ハンドル基板である絶縁性基板は，特に限定されないが，石英基板，サファイア基板，アルミナ基板，ＳｉＣ基板，ホウ珪酸ガラス基板，及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる
　絶縁性基板の好ましい厚さは，特に限定されないが，ＳＥＭＩ等で規定されているシリコン基板の厚さに近いものが望ましい。これは半導体装置はこの厚さの基板を扱うように設定されていることが多いためである。この観点から好ましくは３００〜９００μｍである。
［００１１］ドナー基板である単結晶シリコン基板としては，特に限定されないが，例えばチョクラルスキー法により育成された単結晶をスライスして得られたもので，例えば直径が１００〜３００ｍｍ，導電型がＰ型またはＮ型，抵抗率が１０Ω・ｃｍ程度のものが挙げられる。
　
単結晶シリコン基板の表面は，あらかじめ薄い絶縁膜を形成しておくことが好ましい
絶縁膜としては，好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有するシリコン酸化膜が好ましい
［００１２］　以下，本発明の製造方法を図１に示す例に基づき説明するが，本発明はこれに限定されるものでない。
　図１（ａ）の
単結晶シリコン基板（ドナー基板）２は
単結晶シリコン基板の表面にシリコン酸化膜３を形成させてもよい
単結晶シリコン基板（ドナー基板）２の表面から水素イオン又は希ガスイオンＤを注入し，基板中にイオン注入層４を形成する
［００１３］　
イオン注入層４の形成方法は，特に限定されず，例えば，単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで，所定の線量の水素イオン又は希ガスイオンを注入する
このときの条件として，例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶ
とできる
　
イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは，絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが，好ましくは３００〜５００ｎｍ，更に好ましくは４００ｎｍ程度である。また，イオン注入層の厚さは，機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く，好ましくは２００〜４００ｎｍ，更に好ましくは３００ｎｍ程度である
［００１４］　図１（ｄ）に示すように，
イオン注入層４を設けた単結晶シリコン基板２を，ハンドル基板１（審決注．「ドナー基板１」は，誤記と認定した。）ドナー基板１と貼り合わせる前に熱Ｈ１による熱処理（第１の熱処理）を行なう
第１の熱処理は，注入したガスイオンのガスが凝集して表面がふくらむブリスターやマクロバブルなどの基板表面の形状変化が発生しない温度を選択する
第１の熱処理は，好ましくは１５０℃以上，より好ましくは２００℃以上であり，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは３００℃以下であるが，基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良い。たとえば，好ましくは１５０〜３５０℃，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは２００〜３００℃である。第１の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である
［００１５］　図１には示さないが，
第１の熱処理後で貼り合わせの前に，単結晶シリコン基板２のイオン注入された表面と，ハンドル基板１の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す
　プラズマで処理をする場合，例えば，真空チャンバ中に単結晶シリコン基板及び／又はハンドル基板を載置し，プラズマ用ガスを導入した後，１００Ｗ程度の高周波プラズマに５〜１０秒程度さらし，表面をプラズマ処理する。プラズマ用ガスとしては，単結晶シリコン基板を処理する場合，表面を酸化する場合には酸素ガスのプラズマ，酸化しない場合には水素ガス，アルゴンガス，又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガス等を挙げることができる。ハンドル基板を処理する場合は，いずれのガスでもよい。
　オゾンで処理をする場合は，大気を導入したチャンバ中に単結晶シリコン基板及び／又はハンドル基板を載置し，窒素ガス，アルゴンガス等のプラズマ用ガスを導入した後，高周波プラズマを発生させ，大気中の酸素をオゾンに変換することで，表面をオゾン処理する。プラズマ処理とオゾン処理とはどちらか一方又は両方行なうことができる。
　このプラズマ及び／又はオゾンで処理することにより，単結晶シリコン基板２及び／又はハンドル基板の表面の有機物が酸化して除去され，さらに表面のＯＨ基が増加し，活性化する。処理は単結晶シリコン基板，ハンドル基板の両方ともに行なうのがより好ましいが，いずれか一方だけ行なってもよい。
［００１６］　
次に
単結晶シリコン基板２のイオン注入された表面とハンドル基板１の表面とを貼り合わせる
［００１７］　
貼り合わせ後に，
熱Ｈ２による熱処理（第２の熱処理）を行なう
第２の熱処理により，単結晶シリコン基板２とハンドル基板１の結合が強化される
第２の熱処理は，好ましくは１５０℃以上，より好ましくは２００℃以上であり，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは３００℃以下，さらに好ましくは２５０℃以下である
たとえば，好ましくは１５０〜３５０℃，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは１５０〜２５０℃である。ハンドル基板が石英基板の場合（ＳＯＱの作製）は，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは１５０〜３５０℃，さらに好ましくは１５０〜３００℃である
ハンドル基板がサファイア基板の場合（ＳＯＳの作製）は，好ましくは３００℃以下，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは１５０〜２００℃である
第２の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である
［００１８］　
第２の熱処理後
貼り合わせ基板のイオン注入層４に機械的衝撃
を加えてイオン注入層４にそって剥離し
シリコン薄膜２Ａ
シリコン酸化膜３Ａを有する）をハンドル基板１に転写する
　イオン注入層４に衝撃等を与えて機械的剥離を行なうので，加熱に伴う熱歪，ひび割れ，貼り合わせ面の剥離等が発生するおそれがない。剥離は，イオン注入層にそって貼り合わせ基板の一端から他端に向かうへき開によるものが好ましい。
　イオン注入層に衝撃を与えるためには，例えば，ガスや液体等の流体のジェットを接合した基板の側面から連続的または断続的に吹き付ければよいが，衝撃により機械的剥離が生じる方法であれば特に限定はされない。
　貼り合わせ基板の単結晶シリコン基板側に補強材を配置して機械的衝撃を加えることが好ましい。上記補強材としては，好ましくは，保護テープ，静電チャック及び真空チャックからなる群から選択される。単結晶シリコン基板側に割れ防止のために保護テープ５を単結晶シリコン基板側に貼り付けて剥離を行う方法や，または静電チャック又は真空チャックに単結晶シリコン基板側を密着させて剥離を行うことでより確実に剥離を行うことができる。
　保護テープは，特に材質，厚さ等に限定されず，半導体製造工程で用いられるダイシングテープやＢＧテープ等が使用できる。静電チャックは，特に限定されず，炭化ケイ素や窒化アルミニウム等のセラミックス静電チャック等が挙げられる。真空チャックは，特に限定されず，多孔質ポリエチレン，アルミナ等の真空チャックが挙げられる。
［００１９］　このようにして製造された，シリコン薄膜２Ａが転写されたＳＯＩ基板５は，製造の際に熱歪，剥離，ひび割れ等が発生せず，各種デバイス作製に有用な良質なＳＯＩ層を持つＳＯＩ基板となる。ハンドル基板が透明な場合には，透明絶縁性基板の上にＳＯＩ層が形成されているものでなるから，液晶装置等の電気光学装置用基板の作製用に特に適する。」
　
（イ）上記記載から，引用文献１には，次の発明（以下「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
　「（ア）単結晶シリコン基板であるドナー基板の表面から，水素イオンを注入してイオン注入層を設けるステップであって，
　前記単結晶シリコン基板の表面は，あらかじめ薄い絶縁膜を形成しておくことが好ましく，絶縁膜としては，好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有するシリコン酸化膜が好ましく，
　イオン注入層の形成方法は，特に限定されず，例えば，単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで，所定の線量の水素イオンを注入するものであり，このときの条件として，例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶとでき，
　イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは，絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが，好ましくは３００〜５００ｎｍ，更に好ましくは４００ｎｍ程度であり，イオン注入層の厚さは，機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く，好ましくは２００〜４００ｎｍ，更に好ましくは３００ｎｍ程度であるステップと，
（イ）上記イオン注入層を有するドナー基板に第１の熱処理を施すステップであって，
　前記第１の熱処理は，好ましくは１５０℃以上，より好ましくは２００℃以上であり，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは３００℃以下であるが，基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く，たとえば，好ましくは１５０〜３５０℃，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは２００〜３００℃であり，第１の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間であるステップと，
（ウ）上記第１の熱処理を施されたドナー基板のイオン注入された表面と，ハンドル基板の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施すステップであって，
　前記ハンドル基板である絶縁性基板は，特に限定されないが，石英基板，サファイア基板，アルミナ基板，ＳｉＣ基板，ホウ珪酸ガラス基板，及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれるステップと，
（エ）その後，上記ドナー基板のイオン注入された表面と，上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップと，
（オ）貼り合わされた基板に第２の熱処理を施すステップであって，
　前記第２の熱処理は，好ましくは１５０℃以上，より好ましくは２００℃以上であり，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは３００℃以下，さらに好ましくは２５０℃以下であり，たとえば，好ましくは１５０〜３５０℃，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは１５０〜２５０℃であり，ハンドル基板が石英基板の場合（ＳＯＱの作製）は，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは１５０〜３５０℃，さらに好ましくは１５０〜３００℃であり，ハンドル基板がサファイア基板の場合（ＳＯＳの作製）は，好ましくは３００℃以下，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは１５０〜２００℃であり，第２の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間であるステップと，
（カ）上記第２の熱処理を施された貼り合わせ基板の上記イオン注入層に機械的衝撃を加えて該イオン注入層にそって剥離して上記ハンドル基板に，上記絶縁膜としてのシリコン酸化膜及びシリコン薄膜を転写する剥離ステップとを含んでなるＳＯＩ基板の製造方法。」
　
イ　引用文献２
（ア）同じく原査定に引用され，本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった特開平１１−３２９９９６号公報（以下「引用文献２」という。）には，次の記載がある。
「【０００１】
【
発明の属する技術分野
本発明は，絶縁膜上に半導体層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板の製造方法に関するものである
【０００２】
【
従来の技術
　また最近，
半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に，この半導体基板をイオン注入面を重ね合せ面として支持基板に重ね合せ，この積層体を５００℃を越える温度に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ，これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離し，支持基板の表面に半導体の薄膜を有する薄い半導体材料フィルムの製造方法が提案されている
【０００３】
【
発明が解決しようとする課題
半導体基板に水素イオンを注入するときに，比較的多量の３．５×１０
16
〜１０×１０
16
／ｃｍ
2
のドーズ量で注入しなければならず，イオン注入に比較的多くの時間を要し，そのためＳＯＩ基板の生産性が低下する不具合があった
本発明の目的は，少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき，ＳＯＩ基板の生産性を向上できるＳＯＩ基板の製造方法を提供することにある
【０００４】
【課題を解決するための手段】＜途中省略＞
【０００５】＜途中省略＞
請求項３に係る発明は
注入するイオンが水素ガスイオン又は水素分子イオンとヘリウムイオンであるとき前記イオンの注入順序は前記ヘリウムイオンを注入した後に前記水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入するＳＯＩ基板の製造方法である
この請求項
３に記載されたＳＯＩ基板の製造方法では
従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量３．５×１０
16
〜１０×１０
16
／ｃｍ
2
と比べて少ないイオンのトータル注入量で，イオン注入領域１１ａに気泡を発生させることができる
「【０００６】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように，本発明のＳＯＩ基板を製造するには，先ずシリコンウェーハからなる第１シリコン基板１１を熱酸化により表面に酸化膜１２を形成する（図１（ａ））。次いでこの第１基板１１に水素イオン又はヘリウムイオンのいずれか一方又は双方のイオンを０．５×１０16〜３．５×１０16／ｃｍ2のドーズ量でイオン注入して，第１基板１１内部にイオン注入領域１１ａを酸化膜１２と平行に形成する（図１（ｂ））。即ち，このイオン注入には，（１）（審決注．１に○。以下同じ。）水素ガスイオン，水素分子イオン，ヘリウムイオン又はシリコンイオンのいずれか１種のイオンを注入する方法，及び（２）（審決注．２に○。以下同じ。）ヘリウムイオンを注入後，水素ガスイオン，水素分子イオン又はシリコンイオンを注入する方法がある。ここで（１）の方法では上記イオンのいずれかを０．５×１０16〜３．５×１０16／ｃｍ2のドーズ量で注入し，（２）の方法ではヘリウムイオンを０．５×１０16〜３．５×１０16／ｃｍ2のドーズ量で注入した後，水素ガスイオン，水素分子イオン又はシリコンイオンを０．５×１０16〜３．５×１０16／ｃｍ2のドーズ量で注入することが好ましい。」
「【０００９】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために，本発明の実施例を比較例とともに説明する。
＜実施例１＞図１（ａ）に示すように，
厚さ６２５μｍのシリコンウェーハからなるシリコン基板１１を熱酸化して表面に厚さ４００ｎｍの酸化膜１２を形成した。このシリコン基板１１に７０ｋｅＶの電圧を印加して水素ガスイオン（Ｈ
+
）を１×１０
16
／ｃｍ
2
注入した
【００１０】＜途中省略＞
【００１１】
＜実施例３＞
　
シリコン基板１１にヘリウムイオンを０．５×１０
16
／ｃｍ
2
注入した後に，水素ガスイオンを０．５×１０
16
／ｃｍ
2
注入したことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実施例３のシリコン基板を製造した
「【００１５】表１から明らかなように，実施例１〜３ではブリスタが発生したのに対し，比較例１ではブリスタが発生しなかった。これは，
実施例
３ではイオン注入量が少なくても，イオン注入後の水素ガス雰囲気中での熱処理により水素が供給され，この水素がイオン注入領域１１ａのケイ素（Ｓｉ）のダングリングボンドに結合し，後に第１基板１１と第２基板を密着させて加熱処理する際に水素ガスの気泡を発生し，ブリスタを生じるためである
特に，実施例３では質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで，相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域１１ａが形成され，この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため，イオンのトータル注入量が実施例１及び２よりも少ないが，ブリスタを生じる
【００１６】
【
発明の効果
少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡が発生する
即ち，本発明では第１シリコン基板を効率的にイオン注入領域で厚肉部と薄いシリコン層とに分離できる
この結果，短時間でイオン注入を行うことができるので，ＳＯＩ基板の生産性を向上できる
（イ）上記記載から，引用文献２には，次の技術的事項が記載されていると認められる。
「絶縁膜上に半導体層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板の製造方法に関する技術分野において，
　従来の技術として，半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に，この半導体基板をイオン注入面を重ね合せ面として支持基板に重ね合せ，この積層体を５００℃を越える温度に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ，これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離し，支持基板の表面に半導体の薄膜を有する薄い半導体材料フィルムの製造方法が提案されているが，この方法には，半導体基板に水素イオンを注入するときに，比較的多量のドーズ量で注入しなければならず，イオン注入に比較的多くの時間を要し，そのためＳＯＩ基板の生産性が低下する不具合があったこと，及び，
　イオンの注入順序を，ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することとしたＳＯＩ基板の製造方法においては，従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量と比べて少ないイオンのトータル注入量で，イオン注入領域に気泡を発生させることができるので，少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき，ＳＯＩ基板の生産性を向上できるという効果が奏されること。」
「厚さ６２５μｍのシリコンウェーハからなるシリコン基板を熱酸化して表面に厚さ４００ｎｍの酸化膜を形成し，このシリコン基板に７０ｋｅＶの電圧を印加して，ヘリウムイオンを０．５×１０16／ｃｍ2注入した後に，水素ガスイオンを０．５×１０16／ｃｍ2注入し，次いでこのシリコン基板を水素ガス雰囲気中において３５０℃の温度で６０分間熱処理して，実施例３のシリコン基板を製造したこと。」
「質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで，相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され，この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため，イオンのトータル注入量が実施例１及び２よりも少ないが，ブリスタを生じること。」
ウ　引用文献３
（ア）同じく原査定に引用され，本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった米国特許出願公開第２０１１／０１５９６６５号明細書（以下「引用文献３」という。）には，次の記載がある。
「【0033】In other embodiments,
 both hydrogen and helium ions are implanted
with helium being implanted prior to the hydrogen. Preferably, the hydrogen and helium are implanted sequentially with the helium being implanted first using at least about 10 keV, at least about 20 keV, or at least about 30 keV, at least about 50 keV, at least about 80 KeV or even at least about 120 keV to implant helium at a dosage of at least about 5×10
15
 ions/cm
2
, at least about 1×10
16
 ions/cm
2
, at least about 5×10
16
 ions/cm
2
, or even at least about 1×10
17
 ions/cm
2
 and then implanting hydrogen at substantially the same depth as the helium using at least about 10 keV, at least about 20 keV, or at least about 30 keV, at least about 50 keV, at least about 80 KeV or even at least about 120 keV to implant hydrogen at a dosage of at least about 5×10
15
 ions/cm
2
, at least about 1×10
16
 ions/cm
2
, at least about 5×10
16
 ions/cm
2
, or even at least about 1×10
17
 ions/cm
2
. In one embodiment, for example, about 1×10
16
 He
+
 ions/cm
2
 are implanted using about 36 keV into the donor structure after which about 0.5×10
16
 H
2
+
 ions/cm
2
 are implanted at about 48 keV or alternatively about 1×10
16
H
+
 ions/cm
2
 are implanted at about 24 keV are implanted into the donor structure. The specific amount of energy required to perform the implantation of the ions into the donor structure depends on type and form of ion(s) selected, the crystallographic structure of the material through which and into which the ions are being implanted and the desired implantation depth.
【0034】
After implantation is performed, the donor structure  10  may be thermally treated to begin the formation a cleave plane at the damage layer  24 . For example, the donor structure may be thermally treated at a temperature of from about 150℃. to about 375℃. for a period of from about 1 hour to about 100 hours
水素とヘリウムイオンの両方を注入する
水素の前にヘリウムを注入することにより連続して行ってよいことに留意されたい
まず，ヘリウムを，少なくとも約５×１０
１５
イオン／ｃｍ
２
，少なくとも約１×１０
１６
イオン／ｃｍ
２
，少なくとも約５×１０
１６
イオン／ｃｍ
２
，またはさらに少なくとも約１×１０
１７
イオン／ｃｍ
２
の添加量において注入するように，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いてヘリウムを注入することにより，および次いで，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いて，水素を，少なくとも約５×１０
１５
イオン／ｃｍ
２
，少なくとも約１×１０
１６
イオン／ｃｍ
２
，少なくとも約５×１０
１６
イオン／ｃｍ
２
，またはさらに少なくとも約１×１０
１７
イオン／ｃｍ
２
の添加量で注入して，水素を，ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入することにより，好ましくは，水素およびヘリウムを連続して注入する
１つの実施形態において，例えば，約１×１０
１６
のＨｅ
+
イオン／ｃｍ
２
を，約３６ｋｅＶを用いてドナー構造体内に注入し，その後に，約４８ｋｅＶで注入される約０．５×１０
１６
のＨ
２
+
イオン／ｃｍ
２
または代替的に，約２４ｋｅＶで注入される約１×１０
１６
のＨ
+
イオン／ｃｍ
２
を，ドナー構造体内に注入する。後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は，選択されるイオンの種類と形態，材料の結晶構造（イオンを，そこを通過しおよびその中に注入する）および所望の注入深さに依存する
注入を行った後，ドナー構造体１０を熱処理して，損傷層２４における離層面の形成を開始してよい。例えば，ドナー構造体を約１５０℃〜約３７５℃の温度で約１時間〜約１００時間に亘って熱処理してよい
「What is claimed is:
 1 . 
A method for the preparation of a multi-layered crystalline structure, the method comprising:
 
implanting ions selected from the group consisting of hydrogen, helium and combinations thereof into a donor structure, wherein the donor structure comprises a central axis, a device layer having an implantation surface and device surface which are generally perpendicular to the central axis and an average thickness, t, extending in the axial direction from the implantation surface to the device surface of the device layer, a handle layer, and an intervening layer which is positioned along the central axis of the donor structure between the device surface and the handle layer, wherein the ions are implanted into the donor structure through the implantation surface to an implantation depth D 1  which is greater than the thickness, t, of the device layer to form in the implanted donor structure a damage layer which is generally perpendicular to the axis and located in the intervening layer and/or in the handle layer;
 
bonding the implanted donor structure to a second structure to form a bonded structure;
 
cleaving the donor structure along the damaged layer to form a multi-layered crystalline structure comprising the second structure, the device layer and residual material, the residual material comprising at least a portion of the intervening layer and optionally a portion of the handle layer; and,
 
removing the residual material from the multi-layered crystalline structure
多層結晶構造体の製造方法であって，該方法が：水素，ヘリウムおよびそれらの組合せから成る群から選択したイオンをドナー構造体内に注入し，該ドナー構造体が，中央軸と，中央軸に対してほぼ垂直である注入表面およびデバイス表面を有するデバイス層であって，デバイス層の注入表面からデバイス表面まで軸方向に延在している平均厚さ（ｔ）を有するデバイス層と，ハンドル層と，デバイス層とハンドル層との間においてドナー構造体の中央軸に沿って配置した中間層と，を含んでおり，イオンを，注入表面内を通過してデバイス層の厚さ（ｔ）よりも大きい注入深さＤ１まで，ドナー構造体内に注入して，注入したドナー構造体内に損傷層を形成し，該損傷層が，軸に対してほぼ垂直であり，および中間層および/またはハンドル層に位置しており；注入したドナー構造体を第２構造体に結合して，結合構造体を形成し；損傷層に沿ってドナー構造体を離層して，第２構造体とデバイス層と残留材料とを含む多層結晶構造体を形成し，該残留材料が，中間層の少なくとも一部分と必要に応じてハンドル層の一部分とを含み；および残留材料を多層結晶構造体から除去する，多層結晶構造体の製造方法
（イ）上記記載から，引用文献３には，次の技術的事項が記載されていると認められる。
「水素，ヘリウムおよびそれらの組合せから成る群から選択したイオンをドナー構造体内に注入し，該ドナー構造体が，中央軸と，中央軸に対してほぼ垂直である注入表面およびデバイス表面を有するデバイス層であって，デバイス層の注入表面からデバイス表面まで軸方向に延在している平均厚さ（ｔ）を有するデバイス層と，ハンドル層と，デバイス層とハンドル層との間においてドナー構造体の中央軸に沿って配置した中間層と，を含んでおり，イオンを，注入表面内を通過してデバイス層の厚さ（ｔ）よりも大きい注入深さＤ１まで，ドナー構造体内に注入して，注入したドナー構造体内に損傷層を形成し，該損傷層が，軸に対してほぼ垂直であり，および中間層および/またはハンドル層に位置しており；注入したドナー構造体を第２構造体に結合して，結合構造体を形成し；損傷層に沿ってドナー構造体を離層して，第２構造体とデバイス層と残留材料とを含む多層結晶構造体を形成し，該残留材料が，中間層の少なくとも一部分と必要に応じてハンドル層の一部分とを含み；および残留材料を多層結晶構造体から除去する，多層結晶構造体の製造方法において，
　まず，ヘリウムを，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いてヘリウムを注入し，および次いで，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いて，水素を注入して，水素を，ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること，好ましくは，水素およびヘリウムを連続して注入すること，すなわち，１つの実施形態において，例えば，Ｈｅ+イオンを，約３６ｋｅＶを用いてドナー構造体内に注入し，その後に，約４８ｋｅＶで注入されるＨ２+イオン，または代替的に約２４ｋｅＶで注入されるＨ+イオンを，ドナー構造体内に注入すること，
　及び，後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は，選択されるイオンの種類と形態，材料の結晶構造（イオンを，そこを通過しおよびその中に注入する）および所望の注入深さに依存すること。」
エ　引用文献４
（ア）同じく原査定に引用され，本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった特表２０１０−５２２４２６公報（以下「引用文献４」という。）には，次の記載がある。
「【
技術分野
【０００１】
　
本発明は，直接結合によって互いに結合している少なくとも２つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する
「【００２３】
　図２に示すように，その後
ドナー基板１に，内部に脆弱ゾーン１２が形成されるように原子またはイオンの種を注入することができ，この脆弱ゾーン１２は，「活性」層１３と称される層１３とこの基板の残余部１４との間の境界を形成する
「【００４２】
　
一般に，同時注入（ｃｏ−ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ）を行うことも可能であり，基板の表面には異なる種が連続して衝突する
たとえば，最初にヘリウムの注入，その後にＨ
＋
イオンの注入を利用するのが好ましい
【００４３】
　
同様に，これら種の性質，それらのドーズ量およびそれらの注入エネルギは，注入した種の泡立ちが制限されるように選択する
【００４４】
　
したがって，単一注入であろうと同時注入であろうと，上記種の注入エネルギは２０ｋｅＶ〜５００ｋｅＶの間で選択され
【００４５】
　
一例として，ヘリウム原子は，約３０〜２００ｋｅＶのエネルギで
基板に注入される
【００４６】
　同時注入の場合には，たとえば，フッ素と同時注入する水素，またはヘリウムと同時注入する水素を用いることが可能である。
【００４７】
　水素／フッ素同時注入の場合，水素は，２０〜５０ｋｅＶのエネルギ，１×１０１５〜５×１０１６Ｈ＋／ｃｍ２のドーズ量で注入し，一方，フッ素は，１５０〜２００ｋｅＶのエネルギ，１×１０１４〜１×１０１６Ｆ＋／ｃｍ２の注入ドーズ量で注入する。
【００４８】
　
水素／ヘリウム同時注入の場合，ヘリウムは，７０〜９０ｋｅＶのエネルギ，１×１０
１６
〜６×１０
１６
Ｈｅ
＋
／ｃｍ
２
のドーズ量で注入し，一方，水素は，７０〜９０ｋｅＶのエネルギ，１×１０
１５
〜６×１０
１５
Ｈ
＋
／ｃｍ
２
の注入ドーズ量で注入する
（イ）上記記載から，引用文献４には，次の技術的事項が記載されていると認められる。
「直接結合によって互いに結合している少なくとも２つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する技術分野において，
　ドナー基板に，内部に脆弱ゾーンが形成されるように原子またはイオンの種を注入して，「活性」層と称される層とこの基板の残余部との間の境界を形成する際に，
　一般に，同時注入（ｃｏ−ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ）を行うことが可能であり，基板の表面には異なる種が連続して衝突し，たとえば，最初にヘリウムを注入し，その後にＨ＋イオンを注入することが好ましいこと。」
　
（３）引用発明との対比
ア　本件補正発明と引用発明とを対比する。
（ア）引用発明の「単結晶シリコン基板であるドナー基板」は，本件補正発明の「単結晶シリコン基板」に相当する。そして，技術常識に照らして，引用発明の「単結晶シリコン基板であるドナー基板」が，「一方がその前面で，他方がその後面である，ほぼ平行な２つの主面と，前面と後面を接続する周縁端部と，前面および後面の間にある中央面とを有」する構造を備えることは明らかである。
（イ）引用発明の「イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは，絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが，好ましくは３００〜５００ｎｍ，更に好ましくは４００ｎｍ程度であり，イオン注入層の厚さは，機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く，好ましくは２００〜４００ｎｍ，更に好ましくは３００ｎｍ程度である」は，本件補正発明の「水素イオンは，単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ２まで注入され」を満たす。
（ウ）引用発明の「第１の熱処理」及び「第２の熱処理」は，それぞれ，本件補正発明の「『単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するため』『アニール処理』」及び「接合構造体をアニール処理」に相当する。
（エ）引用発明の「ハンドル基板」は，本件補正発明の「キャリア基板」に相当する。したがって，引用発明の「上記ドナー基板のイオン注入された表面と，上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップ」は，本件補正発明の「接合構造体を形成するために，剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップ」に相当する。
（オ）上記（ア）〜（エ）より，本件補正発明と引用発明とは，「接合構造体を作製する方法」である点で共通するといえる。
　
イ　以上のことから，本件補正発明と引用発明との一致点及び相違点は，次のとおりである。
【一致点】
　「接合構造体を作製する方法であって，
　（ｂ）単結晶シリコン基板の前面から所定の注入エネルギーで水素イオンを注入するステップと，
　単結晶シリコン基板は，一方がその前面で，他方がその後面である，ほぼ平行な２つの主面と，前面と後面を接続する周縁端部と，前面および後面の間にある中央面とを有し，
　水素イオンは，単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ２まで注入され，
　ステップ（ｃ）の前に，前記ステップ（ｂ）が行われ，
（ｃ）単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために，単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと，
（ｄ）接合構造体を形成するために，剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと，
（ｅ）約１５０℃〜約３５０℃の温度で，接合構造体をアニール処理するステップとを有し，
　前記ステップ（ｂ）から前記ステップ（ｅ）の順序で行うことを特徴とする方法。」
　
【相違点１】
　本件補正発明は，水素イオンを注入するステップの前に，「（ａ）単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを，１０ｋｅＶから５０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入するステップ」であって，「ヘリウムイオンは，前面から中央面に向かって測定したときに，約０．０２ミクロン〜１ミクロンの間の平均深度Ｄ１まで注入され」るステップを有し，「平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２は約１０００オングストローム以内であり」，「剥離面は，平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２と等しい深度であるか，平均深度Ｄ１と平均深度Ｄ２との間の深度を有」するのに対して，引用発明は，当該構成について特定されていない点。
【相違点２】
　水素イオンの注入エネルギーが，本件補正発明では，「２０ｋｅＶから６０ｋｅＶの範囲」であるのに対して，引用発明では，「イオン注入層の形成方法は，特に限定されず，例えば，単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで，所定の線量の水素イオンを注入すものであり，このときの条件として，例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶとでき」るものである点。
【相違点３】
　単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するためのアニール処理を，本件補正発明では，「約２００℃〜約３５０℃の温度で，約２時間〜約１０時間」するのに対して，引用発明では「好ましくは１５０℃以上，より好ましくは２００℃以上であり，好ましくは３５０℃以下，より好ましくは３００℃以下であるが，基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く，たとえば，好ましくは１５０〜３５０℃，より好ましくは１５０〜３００℃，さらに好ましくは２００〜３００℃であり，第１の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である」点。
【相違点４】
　キャリア基板が，本件補正発明では，「シリコン，サファイア，クォーツ，ガリウムヒ素，シリコンカーバイド，シリコンゲルマニウム，およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され」るのに対して，引用発明では，ハンドル基板は，「特に限定されないが，石英基板，サファイア基板，アルミナ基板，ＳｉＣ基板，ホウ珪酸ガラス基板，及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる」とされている点。
【相違点５】
　接合構造体のアニール処理を，本件補正発明では，「約１時間〜約５時間」するのに対して，引用発明では，「第２の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である」とされている点。
（４）判断
　以下，相違点について検討する。
ア　相違点１について
（ア）引用文献２には，上記（２）イのとおり，絶縁膜上に半導体層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板の製造方法に関する技術分野において，半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ，これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離する従来の技術には，半導体基板に水素イオンを注入するときに，比較的多量のドーズ量で注入しなければならず，イオン注入に比較的多くの時間を要し，そのためＳＯＩ基板の生産性が低下する不具合があること，及び，
　イオンの注入順序を，ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することとしたＳＯＩ基板の製造方法においては，従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量と比べて少ないイオンのトータル注入量で，イオン注入領域に気泡を発生させることができるので，少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき，ＳＯＩ基板の生産性を向上できるという効果が奏され，さらに，質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで，相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され，この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため，より少ないイオンのトータル注入量でブリスタを生じることが記載されている。
（イ）また，引用文献３には，上記（２）ウのとおり，多層結晶構造体の製造方法に関する技術分野において，まず，ヘリウムを，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いてヘリウムを注入し，および次いで，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，少なくとも約８０ｋｅＶ，またはさらに少なくとも約１２０ｋｅＶを用いて，水素を注入して，水素を，ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること，好ましくは，水素およびヘリウムを連続して注入すること，すなわち，１つの実施形態において，例えば，Ｈｅ+イオンを，約３６ｋｅＶを用いてドナー構造体内に注入し，その後に，約４８ｋｅＶで注入されるＨ２+イオン，または代替的に約２４ｋｅＶで注入されるＨ+イオンを，ドナー構造体内に注入すること，及び，後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は，選択されるイオンの種類と形態，材料の結晶構造（イオンを，そこを通過しおよびその中に注入する）および所望の注入深さに依存することが記載されている。
（ウ）さらに，引用文献４には，上記（２）エのとおり，直接結合によって互いに結合している少なくとも２つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する技術分野において，ドナー基板に，内部に脆弱ゾーンが形成されるように原子またはイオンの種を注入して，「活性」層と称される層とこの基板の残余部との間の境界を形成する際に，一般に，同時注入（ｃｏ−ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ）を行うことが可能であり，基板の表面には異なる種が連続して衝突し，たとえば，最初にヘリウムを注入し，その後にＨ＋イオンを注入することが好ましいことが記載されている。
（エ）そして，引用文献２ないし４に記載された上記「絶縁膜上に半導体層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板の製造方法」，「多層結晶構造体の製造方法」及び「多層結晶構造体の製造方法」と，引用発明の「ＳＯＩ基板の製造方法」は，技術分野を共通とするものである。
　また，引用文献２に記載された，生産性の向上は，引用発明の「ＳＯＩ基板の製造方法」を含む，産業一般において求められている普遍的な課題であると認められる。
　してみれば，引用文献２に記載された，ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することで，従来の水素ガスイオンを単独で注入したときに比べて生産性が向上するという技術的な知見に基づき，引用発明において，前記生産性の向上を目的として，引用発明の水素イオンを注入するステップに先だって，ヘリウムイオンを注入するという引用文献２ないし４に記載された周知の技術を適用することは，当業者が容易に想到し得たことである。
（オ）さらに，引用文献３の，水素を，ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入するとの明示的な記載，及び，引用文献２に記載された，質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで，相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され，この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため，より少ないイオンのトータル注入量でブリスタを生じるとの作用機序に照らして，引用発明に引用文献２ないし４に記載された技術を適用するにあたり，水素イオンを注入するステップに先だち，ヘリウムイオンを注入する際の深さ（単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときの平均深度Ｄ１）を，前記水素イオンを注入する際の深さ（単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときの平均深度Ｄ２）と実質的に等しくすること，すなわち，平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２を約１０００オングストローム以内とすることは自明なことであり，その際に，当該平均深度Ｄ１および平均深度Ｄ２と等しい深度が，剥離面となることも明らかである。
（カ）そして，技術常識，及び，引用発明の「イオン注入層の形成方法は，特に限定されず，例えば，単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで，所定の線量の水素イオンを注入するものであり，このときの条件として，例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶとでき」との記載からも明らかなように，イオン注入の際の注入エネルギーは，形成するイオン注入層の深さ，及び，単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合には，当該絶縁膜の厚さ等により定まる設計事項であると認められる。
　したがって，ヘリウムイオンを注入する際の注入エネルギーは，形成するイオン注入層の深さ，及び，単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合における当該絶縁膜の厚さ等によって適宜定め得るものであるから，引用文献３の「まず，ヘリウムを，少なくとも約１０ｋｅＶ，少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ・・・を用いてヘリウムを注入し」との記載，及び，「１つの実施形態において，例えば，Ｈｅ+イオンを，約３６ｋｅＶを用いてドナー構造体内に注入し」との記載を踏まえれば，引用発明に引用文献２ないし４に記載された技術を適用するにあたり，「ヘリウムイオンを，１０ｋｅＶから５０ｋｅＶの範囲の注入エネルギーで注入する」ことは適宜なし得たことである。
　また，このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を，本願明細書の記載から認めることはできない。
（キ）上記（ア）ないし（カ）より，引用発明において，相違点１について，本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。
イ　相違点２について
　技術常識，及び，引用発明の「イオン注入層の形成方法は，特に限定されず，例えば，単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで，所定の線量の水素イオンを注入するものであり，このときの条件として，例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶとでき」との記載からも明らかなように，イオン注入の際の注入エネルギーは，形成するイオン注入層の深さ，及び，単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合には，当該絶縁膜の厚さ等により定まる設計事項であると認められる。
　したがって，水素イオンを注入する際の注入エネルギーは，形成するイオン注入層の深さ，及び，単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合における当該絶縁膜の厚さ等によって適宜定め得るものであるから，引用文献３の「および次いで，・・・少なくとも約２０ｋｅＶ，または少なくとも約３０ｋｅＶ，少なくとも約５０ｋｅＶ，・・・を用いて，水素を注入して，水素を，ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること，好ましくは，水素およびヘリウムを連続して注入すること，すなわち，１つの実施形態において，・・・その後に，約４８ｋｅＶで注入されるＨ２+イオン，または代替的に約２４ｋｅＶで注入されるＨ+イオンを，ドナー構造体内に注入すること」との記載，及び，「後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は，選択されるイオンの種類と形態，材料の結晶構造（イオンを，そこを通過しおよびその中に注入する）および所望の注入深さに依存する」との記載を踏まえれば，引用発明に引用文献２ないし４に記載された技術を適用するにあたり，水素イオンの注入エネルギーを，「２０ｋｅＶから６０ｋｅＶの範囲」のものとすることは適宜なし得たことである。
　また，このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を，本願明細書の記載から認めることはできない。
　したがって，引用発明において，相違点２について，本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。
ウ　相違点３について
　引用発明の「基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く」との示唆，及び，「より好ましくは２００℃以上であり」との記載に基づき，引用発明の「好ましくは１５０〜３５０℃」の温度範囲の下限である「１５０℃」を「２００℃」と変更して，単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するためのアニール処理を，「約２００℃〜約３５０℃の温度」で行うことは容易に想到し得たことである。
　そして，引用発明の「第１の熱処理の時間は，温度により変わるが」との示唆に照らして，「好ましくは１５０〜３５０℃」の温度により行う第１の熱処理の時間として例示されているものと認められる「例えば１〜２４時間」との熱処理時間の範囲の長時間側の「２４時間」という時間を，熱処理温度の低温側の温度が「１５０℃」から「２００℃」に上昇したことにより短時間なものへと変更し，また，前記時間の短時間側の「１時間」という時間を，より確実に剥離層を形成するために長時間なものに変更することで，前記時間を，「約２時間〜約１０時間」とすることは，当業者が適宜なし得たことである。
　また，このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を，本願明細書の記載から認めることはできない。
　したがって，引用発明において，相違点３について，本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。
エ　相違点４について
　キャリア基板の材質として，本件補正発明の「シリコン，サファイア，クォーツ，ガリウムヒ素，シリコンカーバイド，シリコンゲルマニウム，およびゲルマニウムからなる群から選択された材料」と，引用発明の「特に限定されないが，石英基板，サファイア基板，アルミナ基板，ＳｉＣ基板，ホウ珪酸ガラス基板，及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる」材料は，一部重複しており，キャリア基板の材質として，引用発明に例示される材料の中から，前記重複して記載されている，サファイア基板（サファイア），石英基板（クォーツ），ＳｉＣ基板（シリコンカーバイド）を選択することは，当業者が適宜なし得たことである。
　また，このような材料を選択したことによる格別の効果を，本願明細書の記載から認めることはできない。
　したがって，引用発明において，相違点４について，本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。
オ　相違点５について
　引用文献１の，「本発明者は，ＳｉＧｅｎ法の低温処理の場合，機械的剥離時に基板が破壊することを見出し，その原因が弱化層の脆化（イオン注入層の元素の結合の脆化）が足りないと考えた。本発明は，ドナー基板のイオン注入層を予め脆化させ，ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより，熱処理中の破損を防止し，スムースに剥離でき，良質なＳＯＩ基板を製造することを目的とする。」（［０００６］）との記載から，引用発明は，熱処理中の破損を防止し，スムースに剥離でき，良質なＳＯＩ基板を製造するという課題を，ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより解決していることが理解される。
　また，「第２の熱処理により，単結晶シリコン基板２とハンドル基板１の結合が強化される。」（［００１７］）の記載から，第２の熱処理は，単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合を強化するために行われていることが理解される。
　してみれば，引用発明において，「第２の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である」とされている，ハンドル基板と貼り合わせた後の「例えば１〜２４時間である」熱処理について，前記「熱処理中の破損を防止し，スムースに剥離でき，良質なＳＯＩ基板を製造するという課題」を，より高い効果で解決するために，「ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理」を，さらに「低減化」すること，すなわち，前記第２の熱処理の時間の範囲の長時間側の「２４時間」という時間を短いものとするとともに，当該第２の熱処理によって達成しようとする，単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合の強化を，より確実なものとするために，前記時間の短時間側の「１時間」という時間を長いものとして，例えば，前記時間を「約１時間〜約５時間」とすることは，当業者が適宜なし得たことである。
　また，このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を，本願明細書の記載から認めることはできない。
　したがって，引用発明において，相違点５について，本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。
カ　なお，審判請求人は，平成３０年８月７日の上申書において，「しかしながら，引用文献１の［００１７］に記載された熱処理（第２のアニール）の具体例を見ると，「３００℃で６時間」（実施例１：［００２０］），「２５０℃で１２時間」（実施例２：［００２４］）となっており，本願発明の工程（ｅ）のような，接合構造体のアニールに必要な温度と比較的短い時間の組み合わせ，即ち，約１５０℃〜約３５０℃の温度で約１時間〜約５時間の熱処理工程を実質的に開示するものではない。」と主張する。
　しかしながら，引用発明の第２の熱処理は，単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合を強化するために必要な範囲で行われればよいのであって，その時間は設計事項であると認められるから，引用文献１の実施例に，６時間及び１２時間の実施例しか例示されていないとしても，「第２の熱処理の時間は，温度により変わるが，例えば１〜２４時間である。」（［００１７］）と記載されている引用文献１に記載されている引用発明において，第２の熱処理として，前記６時間及び１２時間よりも短時間の熱処理を排除するものでない。
　したがって，請求人の前記主張を採用することはできない。
キ　そして，これらの相違点１ないし５を総合的に勘案しても，本件補正発明の奏する作用効果は，引用発明及び引用文献２ないし４に記載された技術の奏する作用効果から予測される範囲内のものにすぎず，格別顕著なものということはできない。
　
ク　したがって，本件補正発明は，引用発明及び引用文献２ないし４に記載された技術に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものであり，特許法２９条２項の規定により，特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。
　
３　本件補正についてのむすび
　よって，本件補正は，特許法１７条の２第６項において準用する同法１２６条７項の規定に違反するので，同法１５９条１項の規定において読み替えて準用する同法５３条１項の規定により却下すべきものである。
　よって，上記補正の却下の決定の結論のとおり決定する。
　
第３　本願発明について
１　本願発明
　平成３０年１月２４日にされた手続補正は，上記のとおり却下されたので，本願の請求項に係る発明は，平成２９年６月３０日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１ないし１３に記載された事項により特定されるものであるところ，その請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は，その請求項１に記載された事項により特定される，前記第２［理由］１（２）に記載のとおりのものである。
２　原査定の拒絶の理由
　原査定の拒絶の理由は，この出願の請求項１ないし１３に係る発明は，本願の優先権主張の日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の引用文献１に記載された発明及び引用文献２ないし４に記載された事項に基づいて，その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法２９条２項の規定により特許を受けることができない，というものである。
引用文献１：国際公開２０１０／１３７６８３号
引用文献２：特開平１１−３２９９９６号公報
引用文献３：米国特許出願公開第２０１１／０１５９６６５号明細書
引用文献４：特表２０１０−５２２４２６公報
３　引用文献
　原査定の拒絶の理由で引用された引用文献１ないし４及びその記載事項は，前記第２の［理由］２（２）に記載したとおりである。
　
４　対比・判断
　本願発明は，前記第２の［理由］２で検討した本件補正発明から，「ステップ（ａ）」，「ステップ（ｂ）」及び「ステップ（ｃ）」の順序に係る限定事項を削除したものである。
　そうすると，本願発明の発明特定事項を全て含み，さらに他の事項を付加したものに相当する本件補正発明が，前記第２の［理由］２（３），（４）に記載したとおり，引用発明及び引用文献２ないし４に記載された技術に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものであるから，本願発明も，引用発明及び引用文献２ないし４に記載された技術に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
第４　むすび
　以上のとおり，本願発明は，特許法２９条２項の規定により特許を受けることができないから，他の請求項に係る発明について検討するまでもなく，本願は拒絶されるべきものである。
よって，結論のとおり審決する。