【誤訳訂正書】
【提出日】平成21年12月14日(2009.12.14)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度と圧力の所定の条件下で、真空状態にして、非金属含有物と還元剤を含むペレット状の金属要素を処理することで、該還元剤が該含有物に作用するようにするペレット状の金属要素（２６）の製造方法であり、
処理の間、ペレット状の金属要素（２６）が、取入口（１４）と、少なくとも一つの孔（２４）を呈する側壁（４）とを有する坩堝（２）の中に配置されることを特徴とする製造方法。
【請求項２】
孔（２４）の大部分が側壁（４）の下半分に広がっていることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
孔（２４）が側壁の下部三分の二に広がっていることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
孔（２４）が、孔の総面積によって決まる全表面積の半分以上が側壁（４）の下半分に広がるように配置されることを特徴とする、請求項１〜請求項３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
側壁（４）が、取入口からその高さの少なくとも上部四分の一には孔がないことを特徴とする、請求項１〜請求項４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
坩堝の内部総容積に対する孔（２４）の総面積の比率が、０．５と１．５の間に含まれることを特徴とする、請求項１〜請求項５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
坩堝の内部総容積に対する孔（２４）の総面積の比率が、０．８０と１．２０の間に含まれることを特徴とする、請求項１〜請求項５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
孔（２４）が、５０ｍｍ2と１５０ｍｍ2の間に含まれる面積を有することを特徴とする、請求項１〜請求項７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
孔（２４）が、９０ｍｍ2と１３０ｍｍ2の間に含まれる面積を有することを特徴とする、請求項１〜請求項７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
複数の孔（２４）が、互いに同一の形状であることを特徴とする、請求項１〜請求項９のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１１】
坩堝（２）が、黒鉛で形成されることを特徴とする、請求項１〜請求項１０のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１２】
坩堝（２）が、回転対称の形状を有することを特徴とする、請求項１〜請求項１１のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１３】
坩堝（２）が、筒形の形状を有することを特徴とする、請求項１〜請求項１２のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１４】
ペレット状の金属要素（２６）が、クロム、チタン、バナジウム、モリブデン、マンガン、ニオビウム、タングステン、およびニッケルから選ばれる金属、あるいはこれらの金属の一つ、ホウ素または鉄を含有する合金で形成されることを特徴とする、請求項１〜請求項１３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１５】
処理に先立ち、少なくとも一つの金属酸化物と粉末アルミニウムの間でのテルミット反応を用いて金属化合物を製作し、その化合物から要素を構成することを特徴とする、請求項１〜請求項１４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１６】
処理に先立ち、ペレット状の金属要素（２６）が熱処理されることを特徴とする、請求項１〜請求項１５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１７】
該方法を金属クロムの製造のために活用することを特徴とする、請求項１〜請求項１６のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１８】
側壁が少なくとも一つの孔（２４）を有することを特徴とする、取入口（１４）を有し、側壁を備えている、金属要素を製造するための坩堝。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】穿孔された側壁のある坩堝を用いてクロムのような金属要素を還元する製造方法
【技術分野】
【０００１】
本発明は高純度の金属または金属合金、特に金属クロムの製造方法を提示するものである。
【背景技術】
【０００２】
いくつかの産業は、純度が常により高い金属や金属合金を必要としている。これは特に、ターボエンジンの中枢部分の製造に対する航空産業に該当する。
【０００３】
本出願人は、欧州特許出願公開第１０２８９２号において、以下のことからなる過程を含む、金属または合金の製造方法を提示した。
ａ）非金属含有物が主として卑金属の酸化物である、金属または金属合金を精錬する過程と、
ｂ）そのようにして得られた金属または金属合金を粉砕し、結合剤および還元剤でブリケット化することでペレット状の金属要素を形成する過程、そして、
ｃ）還元剤が非金属含有物に作用し、処理された金属または金属合金の大幅な昇華が起こらないように、圧力と温度の調節された条件において、真空下でペレット状の金属要素を還元処理にかける過程。
【０００４】
この方法では特に、過程ａ）でテルミット反応を介入させてもよく、この反応は、完全な反応に必要な量に比してアルミニウムを不足させることで不均衡となっている。この方法により、高純度の金属クロムが入手可能となる。
【特許文献１】欧州特許出願公開第１０２８９２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、いくつかの不純物の相対的な割合は、金属または合金のある用法のためには依然として非常に高いようである。それは特に、炭素原子、窒素原子そして酸素原子の割合である。
【０００６】
本発明の一つの目的は、最終製造物の純度をさらに改善することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そのため、本発明によって考案される金属要素の製造方法においては、温度と圧力の所定の条件下で、非金属含有物と還元剤を含む金属要素を処理することで、該還元剤が該含有物に作用するようにし、また該方法において、処理の間、要素は、取入口と、少なくとも一つの孔を呈する側壁とを有する坩堝の中に配置される。
【０００８】
実際、本出願人は、坩堝に一つまたはいくつかの孔があることで、最終的な金属または合金の純度が向上することを確認した。これは特に、酸素原子と炭素原子に該当し、これらの相対的な割合は、本出願人の分析できた標本において、それぞれ平均で５６％と７０％、下げることができた。
【０００９】
好ましくは、坩堝は少なくとも大部分を黒鉛で、ひいては全体的に黒鉛で形成される。
【００１０】
実際、ここでさらに本出願人は驚くべきことに、予想しうることとは逆に、その要素は黒鉛を形成する炭素に汚染されず、逆に、そのような坩堝によって製造物の純度が向上することを確認した。
【００１１】
本発明による方法はさらに、以下の特徴の少なくともいずれか一つを呈しうるものである。
−内壁が側壁であること、
−孔の大部分が側壁の下半分に広がっていること、
−孔は側壁の下部三分の二に広がっていること、
−孔は、孔の総面積によって決まる全表面積の半分以上が側壁の下半分に広がるように配置されること、
−側壁は、取入口からその高さの少なくとも上部四分の一には孔がないこと、
−坩堝の内部総容積に対する一つまたは複数の孔の総面積の比率が、０．５と１．５の間、好ましくは０．８と１．２０の間に含まれること、
−該孔または各孔が５０ｍｍ2と１５０ｍｍ2の間、好ましくは９０ｍｍ2と１３０ｍｍ2の間に含まれる面積を有すること、
−複数の孔が互いに同一の形状であること、
−坩堝が特定の外形をもった全体的な形状を有すること、
−坩堝が回転対称の形状を有すること、
−坩堝が筒形の形状を有すること、
−真空下で処理を行うこと、
−処理の間、要素に空気を送ること、
−金属要素は、クロム、チタン、バナジウム、モリブデン、マンガン、ニオビウム、タングステン、およびニッケルのような金属、あるいはこれらの金属の一つ、ホウ素、または鉄を含有する合金で構成されること、
−処理に先立ち、少なくとも一つの金属酸化物と粉末アルミニウムの間でのテルミット反応を用いて金属化合物を製作し、その化合物から要素を構成すること、
−処理に先立ち、要素が熱処理されること、
−該方法を金属クロムの製造のために活用すること。
【００１２】
本発明によるとまた、取入口を有し、少なくとも一つの孔を呈する側壁を備えた、金属要素の製造用の坩堝も準備される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明のその他の特徴と利点は、非制限的な例として示された好ましい実施態様についての以下の説明の中でさらに明らかになるものである。添付図面において、唯一の図は、本発明の好ましい実施態様による坩堝の縦軸方向の断面図を示している。
【００１４】
まず、本発明による坩堝を説明しよう。次に、坩堝が活用される方法が開示されることとなる。
【００１５】
坩堝２は垂直な側壁４を含み、該側壁は、軸６で回転対称をなす筒形の全体的な形状である。したがって壁の形状は、基本的に軸６に沿った外形をしており、壁は、その軸に垂直な平面において円形の断面を呈する。壁４は、厳密に円筒の形状である外面８を呈するのに対し、僅かに削れた、やや円錐状の形状である内面１０を呈し、軸６はその円錐の軸を形成し、円錐の先端は下に伸びている。したがって内面１０の直径は、下に向かって小さくなっていく。
【００１６】
壁４は平らな形状の円形の上縁１２を呈し、該形状が坩堝の上部の取入口１４を画定している。
【００１７】
坩堝は平底１６を有し、該平底は、取入口１４に対向する壁の軸の下端を塞いでいる。壁４の外面８と底１６の下面１８の継ぎ目で、坩堝は円形の肩状部２０を呈し、該肩状部がこれら二つの面を削り、下面１８を、取入口１４の直径より僅かに小さい直径にすることで、二つの坩堝を積み重ねるとき、互いに嵌め込むことができるようになっている。
【００１８】
上部の三分の一の部分で、外面８はＵ字の外形である外縁溝２２によって削り取られており、該外縁溝によって、器具で坩堝を掴みやすくなっている。
【００１９】
坩堝は黒鉛で形成される。
【００２０】
側壁４はこの場合、多数の孔２４を有し、該孔がこの壁の厚みを貫通して通っていることで、坩堝の内部を外部と連通させている。孔の一部のみが図１に示されている。ここでは、孔はいくつかの水平方向の環状の列に配分され、各列は軸６に垂直な平面の中で伸びている。列の数は、ここでは１４である。各列は、ここでは２０個の孔を含み、壁の周囲に均等に配分されている。列は互いの上下に等間隔で連続している。連続する列の孔は五点形に配置され、所与の列の各孔は、上の列及び／または下の列の最も近い二つの孔と二等辺三角形を形成している。列は互いの上下に均等に連続している。該列は、孔が壁４の高さの下部三分の二を占めるように配置され、取入口１４に隣接するこの高さの上部の三分の一には、孔が全くない。
【００２１】
例として、坩堝の寸法は以下の通りである。
−全体の高さは５１６ｍｍである。
−取入口１４から底１６の内面までの坩堝の高さは４７６ｍｍである。
−坩堝の全体の直径は３６０ｍｍである。
−取入口の内径は３１３ｍｍ、底の内径は２８８ｍｍである。
−溝２２の底での坩堝の外径は３４４ｍｍである。
−溝２２は上縁１２から１００ｍｍのところで伸びている。
−溝の高さは６０ｍｍである。
−孔の中心を通過する平面を基点にすると、最も上にある孔の列は溝２２の上２０ｍｍのところで伸びている。
【００２２】
各列について同じ参照番号を取ると、列は互いの上下に２０ｍｍの間隔で連続している。したがって最も低い列は、底から約３０ｍｍのところで伸びている。孔は、ここでは壁４の厚みを考慮しつつ導管の形状を有し、ここでは、１２ｍｍの直径を有する。該孔は全て互いに同一の形状である。各孔の面積は約１１３ｍｍ2である。孔の数はここでは２８０個であり、その総面積からなる孔の全表面積は約０．０３１７ｍ2である。坩堝の内部総容積は約０．３３６ｍ3である。それゆえ、坩堝の総容積に対する孔の全表面積の比率は、ここでは約０．９４である。
【００２３】
これより、金属クロム製造用のこの坩堝を用いて、本発明の方法の実施について説明する。
【００２４】
過程ａ
普通の坩堝の中に、酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）、二クロム酸カリウム（Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7）および粉末アルミニウムを入れる。酸化クロムと二クロム酸カリウムはテルミット反応の割合で存在している。アルミニウムは完全な反応の割合に対し不足している。この不足は化学量論的な量で０．５から０．８重量％、ひいては２から５重量％に相当してよい。
【００２５】
これら三つの要素を混合し、反応が開始される。該反応の後、坩堝の底の金属を回収する。クロム元素が還元され、そして得られる最終製造物は、完全な反応で得られるようなテルミット法の金属クロムと同じ高純度の金属クロムであるが、但し該製造物は、酸素の含有量は非常に高いが、非常に少量のアルミニウムの含有物Ａｌ2Ｏ3（アルミニウムに結合した５０から２００ｐｐｍの酸素に対応して１００から４００ｐｐｍ）を伴う非金属含有物Ｃｒ2Ｏ3（０．４０％から０．８０％あるいはそれ以上）をほとんど排除した形になっている。結果的に、主として取り除き易いＣｒ2Ｏ3の含有物で形成され、第二に、より取り除き難いが量は僅かなアルミナの含有物で形成される非金属含有物を伴う金属クロムが得られる。
【００２６】
過程ｂ
過程ａ）で得られたクロムは衝撃粉砕器の中で、目の開きが５００マイクロメートルの篩を完全に通過する微粉末が得られるまで粉砕される。該粉砕器は粒子を破裂させ、該粒子は非金属含有物Ａｌ2Ｏ3とＣｒ2Ｏ3の少なくとも大部分を放出し、好ましくは後者が放出されるようである。この粉砕は精製用であり、通気を発生させる。該通気はまた、放出されたいくつかの非金属含有物を周囲の空気の中に排出するのに役立つ送風機のような付属の装置で行ってもよい。篩がけの過程により、この段階で含有物のもう一方を排出できるようになる。
【００２７】
そのようにして得られた精製クロムの粉末は、次に、還元剤及び結合剤と緊密に混合される。この結合剤は、例えばベークライトとフルフルアルデヒドのような有機結合剤の混合物である。還元剤はカーボンブラックで形成されうるものである。
【００２８】
得られた混合物は、従来の圧縮プレス機を用いて球状体かペレット状に成形される。
【００２９】
ブリケット化の後、該混合物を適切な温度（例えば２００℃から２３０℃）で熱処理する。
【００３０】
過程ｃ
得られたペレット状の金属要素２６は、それから坩堝２の中に配置され、およそ１３３×１０-4Ｐａで１１００℃から１４００℃の真空状態で還元処理にかけられる。坩堝は、取入口までペレット状の金属要素で満たされる。
【００３１】
真空下での加熱サイクルの始めに、ベークライトはある温度で分解して炭素の骨格構造を残し、該骨格構造は混合物に還元剤として導入されたカーボンブラックに付け加わる。一度処理温度に達すると、この炭素は製造物に残るＣｒ2Ｏ3の酸素に作用するが、アルミナＡｌ2Ｏ3の酸素にはほとんど作用しない。
【００３２】
非酸化性あるいは水素のような還元性の気体によって制御された排気により、１３３×１０-1Ｐａで処理炉を再び真空にする。最後に、中性雰囲気で製造物を冷却させる。
【００３３】
孔があることは、いくつかの不純物、特に酸素原子および炭素原子の不純物の含有量に多大な影響を及ぼすように思われる。本出願人は、穿孔してない坩堝および穿孔した坩堝において、同じ組成の球体を処理する実験に取り組んだ。最終製造物における酸素原子、窒素原子および炭素原子の含有量を分析し、以下の表にまとめた。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
不純物の含有量が一定部分について百万単位（ｐｐｍ）で示される一方で、差は百分率で示されている。孔があることにより、約５６％の酸素原子の含有量、そして約７０％の炭素原子の含有量を減少できることが明らかである。
【００３６】
孔があることで、処理中の坩堝の中での気体の循環が促進され、孔が取入口１４と協働することで、気体を坩堝の高さ全体に循環させていると考えられる。
【００３７】
坩堝を脆化させないように、坩堝の上部に孔を用意しないことが望ましい。
【００３８】
言うまでもなく、本発明の枠組みを超えることなく、本発明に多くの修正を加えることができる。
【００３９】
孔を有する坩堝は黒鉛以外の材料で製作してもよい。取入口の他には孔を有さない黒鉛製の坩堝を用意してもよい。
【００４０】
孔を壁に均等に配置しないことも考えられる。孔を互いに異なったサイズにしてもよいだろう。
【００４１】
同様に、過程ａ）はテルミット法以外、例えばピジョン法あるいは電気坩堝還元によって実施することで、卑金属の酸化した非金属含有物を含む金属または合金を得られるようにすることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の好ましい実施態様による坩堝の縦軸方向の断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
２  坩堝
４  側壁
６  軸
８  外面
１０  内面
１２  上縁
１４  取入口
１６  底
１８  下面
２０  肩状部
２２  外縁溝
２４  孔
２６  ペレット状の金属要素