【事件の表示】
　特許第３３２３４０９号「積層二軸配向ポリエステルフイルム」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３２３４０９号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許出願　平成８年１１月１１日
　特許権の設定登録（特許第３３２３４０９号）　平成１４年６月２８日
　特許異議の申立て（申立人　東レ株式会社）　平成１５年３月６日
　取消理由通知　平成１７年５月１６日
　特許異議意見書　平成１７年７月１５日
　訂正請求書　平成１７年７月１５日
　訂正拒絶理由通知　平成１７年８月９日
　手続補正書（訂正請求書）　平成１７年８月２５日
　
２．平成１７年８月２５日付け手続補正の適否
　平成１７年８月２５日付けでなされた手続補正は、平成１７年７月１５日付けで提出された訂正請求書に記載された訂正事項ｃ及びｄを削除するものであり、この補正は訂正請求書の要旨を変更するものとはいえないので、これを認める。
　
３．訂正の適否
（１）訂正の内容
　平成１７年８月２５日付けで補正された訂正請求書及び訂正明細書の記載からみて、特許権者が求めている訂正の内容は、以下の訂正事項ａ及びｂである。
　
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１の記載について、 
 「【請求項１】ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、
　ポリエステル層Ａ中に滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満であり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式（１）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上１．０重量％未満であり、
　ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【数１】
　１＜ｄI／ｄII≦１０　・・・　（１）
　ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。」とあるのを、
　「【請求項１】ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、
　ポリエステル層Ａ中に耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種の滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満であり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式（１）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上０．５重量％未満であり、
　ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【数１】
　１＜ｄI／ｄII≦１０　・・・　（１）
　ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。」と訂正するものである。
　
　また、訂正事項（ｂ）は、明細書の段落【００１２】の記載について、 
「【課題を解決するための手段】 
　すなわち、本発明は、ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数（以下、６０℃走行摩擦係数という。）がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、ポリエステル層Ａ中に滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満であり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式（１）
【数２】
　１＜ｄI／ｄII≦１０　・・・　（１）
（ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上１．０重量％未満であり、ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルムである。」とあるのを、
「【課題を解決するための手段】 
　すなわち、本発明は、ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数（以下、６０℃走行摩擦係数という。）がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、ポリエステル層Ａ中に耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種の滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満であり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式（１）
【数２】
　１＜ｄI／ｄII≦１０　・・・　（１）
（ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上０．５重量％未満であり、ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルムである。」と訂正するものである。
　
（２）訂正の適否についての判断
　上記訂正事項ａは、特許明細書の段落【００３４】の記載に基づき、滑剤粒子I、IIの種類を「耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種」に限定するとともに、特許明細書の段落【００３０】の記載に基づき、滑剤粒子IIの含有量を「０．１重量％以上１．０重量％未満」から「０．１重量％以上０．５重量％未満」へと限定するものである。
　したがって、上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正であり、また、願書に添付した明細書又は図面に記載された事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
　上記訂正事項ｂは、上記訂正事項ａによる特許請求の範囲の記載の訂正に伴い、対応する発明の詳細な説明の記載をそれと整合するように訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、また、願書に添付した明細書又は図面に記載された事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
（３）まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
４．本件発明
　特許第３３２３４０９号の請求項１〜７に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」、「本件発明２」、・・・「本件発明７」という。）は、平成１７年８月２５日付けで補正された訂正請求書に添付された訂正明細書（以下、「本件明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された事項により特定される次のとおりものである。
　
「【請求項１】ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、
　ポリエステル層Ａ中に耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種の滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満であり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式（１）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上０．５重量％未満であり、
　ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【数１】
　１＜ｄI／ｄII≦１０　・・・　（１）
　ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。
【請求項２】　ポリエステル層Ａの表面の中心面平均粗さＷＲａAが２〜１５ｎｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項３】　ポリエステル層Ｂの表面の中心面平均粗さＷＲａBが０．１〜８ｎｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項４】　フイルム全体の厚みが２〜７μｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項５】　ポリエステル層Ａ、Ｂ両面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数が０．１〜０．５である請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項６】　請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルムをベースフイルムとする磁気記録媒体。
【請求項７】　デジタル記録方式の磁気テープである請求項６記載の磁気記録媒体。」
　
５．特許異議申立て及び取消理由の概要
（１）特許異議申立人　東レ株式会社は、証拠として、甲第１号証〜甲第４号証及び参考資料１〜３を提出して、
（ａ）本件特許の請求項１〜７に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、第２９条第１項の規定により特許を受けることができないものである、また、
（ｂ）本件特許の請求項１〜７に係る発明は、甲第１号証、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである
から、特許法第１１３条第２号の規定により、取り消されるべきものである旨主張している。
　甲第１号証：特開平７−２７２２５５号公報
　甲第２号証：東レ株式会社　三島フィルム技術部　三島フィルム技術課長　田中和典が作成した平成１４年１２月９日付けの実験報告書
　甲第３号証：特開平５−３２９９９７号公報
　甲第４号証：特開平８−９０６４８号公報
　参考資料１：特開平８−１１５５１７号公報
　参考資料２：「磁気テープ−ヘッド走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対策」、３８ページ、工学情報センター出版部、昭和６２年１月３１日発行
　参考資料３：「JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE」VOL.21, 1409-1419ページ、John Wiley  Sons, Inc. 1977年発行
　
（２）平成１７年５月１６日付けで通知した取消理由は、以下のとおりである。
（ｃ）本件特許の請求項１〜７に係る発明は、特開平５−３２９９９７号公報（特許異議申立人の提出した甲第３号証と同じ）に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
 　 
６．各号証及び参考資料に記載された事項
（１）甲第１号証
ア：「【請求項１】ポリエステルからなる基層（Ｂ層）の少なくとも片面に、粒子を含有するポリエステル組成物からなる層（Ａ層）を積層してなるフイルムに磁性層を設けたテープであって、該フィルムのＡ層表面の縦方向の表面ピークカウントＰｃ１と横方向の表面ピークカウントＰｃ２の差、Ｐｃ２−Ｐｃ１が１０〜１５０個／ｍｍ、該積層厚さｔと磁性層の厚さｔｍとｔの比、ｔｍ／ｔが０．５〜５０、かつ、テープの縦方向のヤング率が５００〜２０００ｋｇ／ｍｍ2 であることを特徴とするデータカートリッジテープ。
【請求項２】Ａ層表面の縦方向の表面粗さＲａ１と横方向の表面粗さＲａ２の差、Ｒａ２−Ｒａ１が１〜１０ｎｍの範囲である請求項１記載のデータカートリッジテープ。」（特許請求の範囲請求項１及び２）
イ：「該ポリエステル層に含有せしめる粒子は特に限定されず、無機粒子でも有機粒子でもいずれでも構わないが、粉発生の点からは酸化タングステン、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ等の無機粒子や、ポリジビニルベンゼン、不飽和ポリエステル等の架橋高分子からなる有機粒子が望ましい。また、その含有量は、積層部全体に対して０．０５〜５重量％、特に、０．０７〜３重量％の場合に粉発生が一層良好となるので望ましい。ここで粒子の種類、径は２種類以上でもよいが、その総量が上記範囲であるのが望ましい。含有する粒子の平均粒径（直径）は、特に限定されるものではないが、０．０５〜２μｍ、特に、０．０７〜１．５μｍ、さらに、０．１〜１μｍの場合に、粉発生がより一層良好となるので望ましい。」（段落【０００８】）
ウ：「本発明を構成するフイルムは上記組成物を二軸配向せしめたフイルムである。一軸あるいは無配向フイルムでは粉発生が不良となるので好ましくない。」（段落【００１４】）
エ：「実施例１〜５、比較例１〜５
　二軸スクリューを有するベント式混練機を用いて、粒径の異なるいつかの種類の粒子をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンー２，６ーナフタレート（ＰＥＮ）に所定量添加したポリマを製造した。また、常法によって、実質的に粒子を含有しないＰＥＴ、ＰＥＮを製造した。これらのチップを適宜混合し、基層部（ポリエステルＢ）と積層部用のポリマ（ポリエステルＡ）を調整した。これらのポリマをそれぞれ１８０℃で３時間減圧乾燥（３Torr）し、それぞれを２台の押出機に供給し２９０℃で溶融し、これらのポリマを、２または３層用の矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流積層し、静電印加キャスト法を用いて表面温度３０℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、２〜３層構造の未延伸フィルムを作った。この時、それぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、ポリエステルＡ層の厚さを調節した。この未延伸フイルムを温度８０℃にて長手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組のロ−ルの周速差で行なった。この一軸延伸フイルムをステンタを用いて延伸速度５０００％／分で１００℃で幅方向に４．０倍延伸し、定長下で、２００℃にて５秒間熱処理し二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。」（段落【００４５】）
オ：実施例２として、以下の基層部Ｂ及び積層部Ａよりなる厚さ４μｍの積層フィルムが記載されている。
　基層部Ｂ：平均粒径０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．１重量％含有するポリエチレンテレフタレート
　積層部Ａ：平均粒径が０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．６重量％、平均粒径が０．８μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．０５重量％含有するポリエチレンテレフタレート（段落【００２７】、段落【００４８】の表１・表２）
　
（２）甲第２号証
カ：「１．実験の名称
　特開平７−２７２２５５号公報、実施例２の追試実験
・・・
３．実験の目的
　特開平７−２７２２５５号公報の実施例２記載の方法に基づいて追試実験を行い、特許第３３２３４０９号公報の粒子凝集率、中心面平均粗さ、走行摩擦係数、ヤング率を満たす二軸配向積層ポリエステルフイルムが得られることを確認する。」（２ページ２−１７行）
　
（３）甲第３号証
キ：「【請求項１】　二軸配向されたポリエステルフイルムの少なくとも片面に、モース硬度が６以上であり、平均粒径ｄA が０．０２〜０．３μｍである不活性粒子Ａを０．０５〜１．５重量％含有し、かつモース硬度が３未満であり、平均粒径ｄB が０．２〜１．５μｍでかつ前記平均粒径ｄA よりも大きい不活性粒子Ｂを０．００１〜１重量％含有するポリエステルよりなり、そして層の厚みが前記不活性粒子Ｂの平均粒径ｄB の０．１〜５倍である層を積層させてなることを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。」（特許請求の範囲請求項１）
ク：段落【００７１】の表１には、架橋ポリスチレン、シリコーン樹脂のモース硬度が１、シリカのモース硬度が４であることが記載されている。
　
（４）甲第４号証
ケ：「【請求項１】　ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートからなるフィルムであって、フィルム厚み１０μｍ換算で波長５５０ｎｍにおける光線透過率が７０％以上かつ波長２５０ｎｍにおける光線透過率が１０％以下、横方向のヤング率が７００kg／mm2 以上、フィルム厚みが７μｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルム。」
コ：「実施例１（表１）
　粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニルベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機を用いて直接ＰＥＮに練り込み、ＰＥＮの粒子ペレットを得た。
　この粒子ペレットと実質的に粒子を含有しないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．６重量％、０．８μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．０５重量％含有ポリマ、ポリマＢ：０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．１重量％含有ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２に供給し２９０℃、２９５℃で溶融した。これらのポリマを高精度瀘過した後、矩形合流部にて２層積層とした（Ａ／Ｂ）。
　これを・・・冷却固化し、未延伸フィルムを作った。・・・
　この未延伸フィルムを温度１４５℃にて長手方向に４．５倍延伸し・・・１４０℃で幅方向に４．０倍延伸し・・・さらに、１７０℃で幅方向に１．５５倍延伸した。このフィルムを定長下で２１０℃にて３秒間熱処理し、総厚さ４．５μｍ、Ａ層厚さ０．４μｍの二軸配向フィルムを得た。」（段落【００３７】〜【００４０】）
　
（５）参考資料１〜３
　参考資料１の段落【００８３】には、磁気記録媒体製造時のカレンダ処理条件に関する記載が、参考資料２及び３には、熱可塑性樹脂の摩擦係数の温度依存性に関する記載がある。
　
７．対比・判断
（１）本件発明１について
（１−１）甲第１号証に記載された発明
　上記摘示ウ、エ、オによれば、甲第１号証には、以下の発明が記載されているといえる。
「平均粒子径０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．１重量％含有するポリエチレンテレフタレートからなる基層部Ｂに、平均粒子径が０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．６重量％、平均粒子径が０．８μｍの架橋ポリジビニルベンゼンを０．０５重量％含有するポリエチレンテレフタレートからなる積層部Ａを積層してなる厚さ４μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルム。」（以下、「甲１発明」という。）
（１−２）本件発明１と甲１発明との対比
　本件発明１（前者）と甲１発明（後者）とを対比すると、
　層を構成する組成からみて、後者における「基層部Ｂ」及び「積層部Ａ」は、それぞれ前者における「ポリエステル層Ｂ」及び「ポリエステル層Ａ」に相当し、
　後者における基層部Ｂ中の「架橋ポリジビニルベンゼン」は、本件明細書の段落【００３４】〜【００３６】の記載からみて、前者におけるポリエステル層Ｂ中の「不活性粒子」に相当し、
　後者における積層部Ａ中の「架橋ポリジビニルベンゼン」は、本件明細書の段落【００３４】及び【００３５】の記載からみて、前者におけるポリエステル層Ａ中の「耐熱性高分子粒子」に相当し、
　両者は、「ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、
　該フイルムの厚みが４μｍであり、
　ポリエステル層Ａ中に耐熱性高分子粒子からなる滑剤粒子Ｉ、IIを含有し、該粒子Ｉの平均粒径が０．８μｍでかつ含有量が０．０５重量であり、そして該粒子IIの平均粒径がｄI／ｄII＝８／３を満足し、
　ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．３μｍの不活性粒子を０．１重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　ここで、ｄIは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子IIの平均粒径である。」である点で一致し、以下の点で相違する。
「前者においては、該フィルムの両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５であるのに対し、後者においては、かかる点が不明である点」（以下、「相違点１」という。）
「前者においては、ポリエステルＡ層中の滑剤粒子Ｉ、IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満であるのに対し、後者においては、積層部Ａ中の二種類の架橋ポリジビニルベンゼンの凝集率は不明である点」（以下、「相違点２」という。）
「前者においては、ポリエステルＡ層中の滑剤粒子IIの含有量は０．１重量％以上０．５重量％未満であるのに対し、後者においては、当該滑剤粒子IIに相当する、積層部Ａ中の平均粒径０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンの含有量は０．６重量％である点」（以下、「相違点３」という。）
（１−３）上記相違点３についての検討
　甲第１号証には、積層部Ａ中に含有せしめる粒子の径は、２種類以上でもよいが、その総量は積層部全体に対して０．０５〜５重量％が望ましい旨の記載があるにとどまり（上記摘示イ参照）、甲１発明における積層部Ａ中の平均粒径０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンの含有量を、本件発明１における滑剤粒子IIと同じ範囲のものとすることについて開示する記載はない。
　甲第２号証は、甲第１号証の実施例２を追試した実験報告書であり、上記相違点３について開示も示唆もない。
　また、甲第３号証には、二軸配向されたポリエステルフイルムの少なくとも片面に、モース硬度が６以上であり、平均粒径ｄA が０．０２〜０．３μｍである不活性粒子Ａを０．０５〜１．５重量％含有し、かつモース硬度が３未満であり、平均粒径ｄB が０．２〜１．５μｍでかつ前記平均粒径ｄA よりも大きい不活性粒子Ｂを０．００１〜１重量％含有するポリエステルよりなる層を積層させた積層二軸配向ポリエステルフイルムが記載されている（上記摘示キ参照）。しかしながら、上記摘示クからも明らかなように、甲１発明における「架橋ポリジビニルベンゼン」も、本件発明１における滑剤粒子である「耐熱性高分子粒子」及び「球状シリカ粒子」も、モース硬度は４以下であるといえるから、甲第３号証には、これらモース硬度が４以下の不活性粒子を併用する技術思想は開示されておらず、やはり、上記相違点３については開示も示唆もされていない。
　さらに、甲第４号証には、０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．１重量％含有ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下、「ＰＥＮ」という。）からなるＢ層に、０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．６重量％、０．８μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．０５重量％含有ＰＥＮからなるＡ層を積層してなる積層二軸配向フィルムが記載されている（上記摘示コ参照）。その粒径からみて、本件発明１における滑剤粒子II及び甲１発明における積層部Ａ中の平均粒径０．３μｍの架橋ポリジビニルベンゼンに相当するものと認められる、Ａ層中の０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子の含有量は、甲１発明と同様、０．６重量％であり、甲第４号証にも、上記相違点３について、開示されていない。
　そして、参考資料１には、磁気記録媒体製造時のカレンダ処理条件に関する記載が、参考資料２及び３には、熱可塑性樹脂の摩擦係数の温度依存性に関する記載があるのみである。
　
（１−４）小括
　したがって、上記相違点１及び２について検討するまでもなく、上記相違点３は、実質的な相違点であって、かつ、甲第１号証〜甲第４号証及び参考資料１〜３に記載された事項に基づいて、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。そして、本件発明１は、少なくとも上記相違点３を発明の特定事項とすることにより、本件明細書記載の効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとも、甲第１号証、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
　
（２）本件発明２〜７について
　本件発明２〜５は、請求項１に係る発明における種々の物性値を限定するものであり、また、本件発明６及び７は、請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルムを用いた磁気記録媒体の発明であるところ、上記（１）のとおり、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとも、甲第１号証、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものともいえないのであるから、本件発明２〜７についても、同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるとも、甲第１号証、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものともいえないものである。
　
（３）当審で通知した取消理由について
　上記訂正が認められたことにより、本件発明１〜７は、少なくとも上記相違点３の点で、特開平５−３２９９９７号公報（特許異議申立人の提出した甲第３号証と同じ）に記載された発明と相違することとなり、かつ該相違点３は同公報に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得たものといえないことは、上記（１）に記載したとおりであるから、平成１７年５月１６日付けで通知した取消理由は、解消した。
　
８．むすび
　以上のとおりであるから、請求項１〜７に係る発明の特許は、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、取り消すことはできない。
　また、他に請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年９月１日（２００５．９．１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
積層二軸配向ポリエステルフィルム
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、
　ポリエステル層Ａ中に
耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種の
０．５
ポリエステルＢ層中に平均粒径が０．００５〜１μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％含有することを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　【数１】
　ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄＩＩは滑剤粒子ＩＩの平均粒径である。
　【請求項２】ポリエステル層Ａの表面の中心面平均粗さＷＲａＡが２〜１５ｎｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　【請求項３】ポリエステル層Ｂの表面の中心面平均粗さＷＲａＢが０．１〜８ｎｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　【請求項４】フイルム全体の厚みが２〜７μｍである請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　【請求項５】ポリエステル層Ａ、Ｂ両面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数が０．１〜０．５である請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
　【請求項６】請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフイルムをベースフイルムとする磁気記録媒体。
　【請求項７】デジタル記録方式の磁気テープである請求項６記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は積層二軸配向ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは平坦性、巻取り性及び加熱ロールでの削れ性（耐削れ性）に優れ、特に磁気記録媒体用として有用な積層二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れた物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして用いられている。
　【０００３】
　近年、磁気記録媒体においては、高密度化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフイルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するために、ベースフイルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入ったり、ブロッキングを起こし、フイルムロールの表面が凹凸になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げる時の張力、接圧、速度の適性範囲が狭くなり、巻き上げることが非常に難しくなる。
　【０００４】
　また、フイルム加工工程、特に加熱ロールを使用するカレンダー工程等において、加熱された金属ロールとの摩擦が増加し、削れ粉が発生して磁気記録の欠落、即ちドロップアウトの原因になる。
　【０００５】
　一般に、ポリエステルフイルムの滑り性の改良には、（ｉ）原料ポリマー中にその製造過程で触媒残渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、（ｉｉ）不活性粒子を添加せしめる方法等によってフイルム表面に凹凸を付与せしめる方法が採用されている。これらフイルム中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有量が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
　【０００６】
　一方、前述のように、電磁変換特性向上の点よりベースフイルムの表面はできるだけ平坦であることが求められている。ベース面の表面粗さが粗いと、磁気記録媒体に加工する場合、ベースフイルムの表面凹凸が磁性層塗布後にも磁性層面に突き出し、電磁変換特性を悪化させる。この場合、ベースフイルム中の粒子の大きさが大きい程また、その含有量が多い程、表面の粗さが粗くなり電磁変換特性は悪化する。
　【０００７】
　このように滑り性の改良と電磁変換特性の向上という相反する特性を両立する手段としては、積層フイルムにすることによって、磁性層を塗布する面は平坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面化して滑り性を向上させる手段が広く知られている。
　【０００８】
　しかしながら、上記のような積層二軸配向ポリエステルフイルムを用い、磁性層を塗布する面の反対面（以下、粗面と称する）を粗化した場合でも、滑り性、耐削れ性の問題、さらにベース厚が薄いが故に、粗面側に添加する滑剤の量、種類、粒径によっては、磁性層を塗布する面にまで影響をおよぼし、平坦な面にうねり等を生じさせ、その平坦性を悪くするという問題を生じる。
　【０００９】
　また、耐摩耗性、走行性を改良する手段としては、ベースフイルム中に粒子Ａと凝集粒子Ｂとを含有させて、摩耗性、走行性を改良するという提案もある。例えば、特開平３−９０３２９号公報では、シリカ粒子と数珠状凝集シリカ粒子を添加する方法が提案されている。しかしながら、数珠状凝集シリカ粒子、つまり凝集粒子を併用する場合、凝集しているためにベースフイルムとの親和性が損なわれて、特に加熱されたロール上では、容易に脱落し、削れ粉を発生させるという欠点を生じる。また粒子の凝集体は特に粗大な集合体になりやすく、上述のように脱落しやすいだけでなく、磁気変換特性を悪化させるような突起を生じさせやすいというような問題を生じさせてしまう。
　【００１０】
　また、耐摩耗性を改良する手段としてベースフイルム中に単成分の粒子を含有させて、耐摩耗性を改良するという提案がある。例えば、特開平４−１１９８４５号公報では、球形のシリカ粒子を含有させる方法が提案されている。しかしながら、例えば粒径の小さい粒子を含有させた場合は、表面に生じる凹凸による空隙が小さくなるため、製造工程でのフイルム巻き取り時に、エアースクイズ性が悪くなり、ロール上で欠点を生じるし、また粒径が大きすぎても表面が粗化しすぎて削れやすくなったり、あるいは磁性層を塗布する平坦面にまで影響を及ぼし、平坦面にうねりを生じさせ、電磁変換特性の低下をまねくという問題を生じる。
　【００１１】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明者は、かかる問題を同時に解決するフイルムを開発すべく鋭意研究を重ねた結果、フイルムを積層二軸配向ポリエステルフイルムとし、かつその表面の加熱時の走行摩擦係数を特定の値にすることによって、加熱ロールを使用するカレンダー工程等に代表される製造工程での削れ性（耐削れ性）と平坦性及び巻き取り性を同時に満足させ得ることを見出し、本発明に到達した。
　【００１２】
　【課題を解決するための手段】
　すなわち、本発明は、ポリエステル層Ｂの片面にポリエステル層Ａを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フイルムの厚みが９μｍ以下であり、両表面の６０℃加熱ピンに対する走行摩擦係数（以下、６０℃走行摩擦係数という。）がそれぞれ０．０５〜０．７５であり、ポリエステル層Ａ中に
耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種の
　【数２】
（ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄＩＩは滑剤粒子ＩＩの平均粒径である。）を満足しかつ含有量が０．１重量％以上
０．５
　【００１３】
　本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコール成分とするポリエステルである。かかるポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
　【００１４】
　本発明においては、ポリエステルとしてアルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレン−２，６−ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
　【００１５】
　これらポリエステルのうちでも特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸および／又は２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好ましい。その際、全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸および／又は２，６−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることができる。また全グリコール成分の２０モル％以下はエチレングリコール以外の上記グリコールであることができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール；１，４−ジヒドロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等であることもできる。
　【００１６】
　また、本発明におけるポリエステルには、例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合あるいは結合するものも包含される。
　【００１７】
　さらに本発明におけるポリエステルには、実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリトール等を共重合したものも包含される。
　【００１８】
　上記ポリエステルは、それ自体公知であり、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が０．４〜０．９のものが好ましく、０．５〜０．７のものがさらに好ましく、０．５５〜０．６５のものが特に好ましい。
　【００１９】
　本発明における二軸配向積層ポリエステルフイルムは、ポリエステル層Ａとポリエステル層Ｂの２層より構成される。２層のポリエステルは同じものでも違ったものでもよいが、同じものが好ましい。
　【００２０】
　本発明における積層二軸配向ポリエステルフイルムは、ポリエステル層Ａ、ポリエステル層Ｂの両表面の６０℃走行摩擦係数がそれぞれ０．０５〜０．７５である必要がある。この６０℃走行摩擦係数は、好ましくは０．１〜０．５である。この６０℃走行摩擦係数が０．０５より小さいと、フイルムが非常に滑り易く、フイルム巻き取り時にロール端面不良のトラブルを生じ、一方０．７５より大きいと、フイルムの製造工程でのフイルム走行性が悪く、巻き取り性を悪化させる。
　【００２１】
　ポリエステルフイルムは、製造工程や加工工程で加熱ロールと接触することが多い。例えば、縦延伸時または再縦延伸時に加熱ロールの表面とフイルムが接し、また、磁性塗料塗布後のカレンダー処理で高温ロール表面とフイルムが接触する。従って、このような高い温度（６０℃以上）のロール表面にフイルムが接触した場合、粒子が脱落しやすくなり、削れ粉を発生させる。よって、上述したように、高温時の摩擦係数を低くしておく必要がある。
　【００２２】
　本発明のように、高温時の走行摩擦係数を小さくすると同時に、フイルムの平坦性及び良好な巻き取り性を向上させるには、ポリエステル層Ａ中に滑剤粒子Ｉ、ＩＩを含有させ、かつ該滑剤粒子Ｉ，ＩＩの凝集率がそれぞれ０（％）より大きい２０％未満である。この凝集率は、好ましくは３％以上１５％未満、さらに好ましくは３％以上１０％未満である。
　【００２３】
　ここで、粒子の凝集率とは、フイルム面内１ｍｍ２当り、２個以上の粒子が凝集している凝集粒子の数をＸ（個）、粒子の総数をＹ（個）とすると、下記式（２）によって求められる値である。
　【００２４】
　【数３】
　【００２５】
　上記Ｘ、Ｙは、例えば２個の粒子が凝集している凝集粒子の数（ａ１）と、３個の粒子が凝集している凝集粒子の数（ａ２）と、非凝集の粒子の数（ａ３）とがある場合、Ｘ＝ａ１＋ａ２、Ｙ＝ａ１＋ａ２＋ａ３となることを理解すべきである。
　【００２６】
　滑剤粒子Ｉ、ＩＩの凝集率が２０％以上の場合、粒子が脱落しやすく、耐削れ性が著しく悪化し、また凝集粒子で生じた粗大突起が磁性層側表面に影響し、うねり等を生じさせ、電磁変換特性の低下を引き起こす。
　【００２７】
　さらに、前記ポリエステル層Ａに含ませる滑剤粒子Ｉの平均粒径は０．３〜１．０μｍ、さらに０．４〜０．８μｍである。この平均粒径が１．０μｍを超えると、表面が粗くなり、耐削れ性が悪化し、一方、０．３μｍ未満になると走行性及びフイルム間でのエアースクイズ性が著しく悪化する。また、滑剤粒子Ｉの含有量は０．００５重量％以上０．１重量％未満、さらに好ましくは０．００７〜０．０８重量％、特に好ましくは０．０１〜０．０８重量％である。この含有量が０．１重量％以上であると、耐削れ性が悪化し、一方０．００５重量％未満であると走行性が悪化する。前記ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子ＩＩの平均粒径は下記式（１）を満足することが必要である。
　【００２８】
　【数４】
　【００２９】
　ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄＩＩは滑剤粒子ＩＩの平均粒径である。滑剤粒子Ｉの平均粒径（ｄＩ）と滑剤粒子ＩＩの平均粒径（ｄＩＩ）の比（ｄＩ／ｄＩＩ）はさらに２〜８、特に３〜７であることが好ましい。この比（ｄＩ／ｄＩＩ）が１０を超えると、走行性が悪化し、またフイルム間でのブロッキングが大きくなり、巻取り性を悪化させ、一方１以下になると、フイルム表面を著しく粗化させ、耐削れ性、電磁変換特性を悪化させる。
　【００３０】
　また、滑剤粒子ＩＩの含有量は０．１重量％以上
１．０
あると、
　【００３１】
　本発明における積層二軸配向ポリエステルフイルムは、ポリエステル層Ａの表面粗さが、中心面平均粗さＷＲａＡで２〜１５ｎｍ（０．００２〜０．０１５μｍ）であることが好ましい。またポリエステル層Ｂの表面粗さが、中心面平均粗さＷＲａＢで０．１〜８ｎｍ（０．０００１〜０．００８μｍ）であることが好ましい。
　【００３２】
　この中心面平均粗さＷＲａはＷＹＫＯ社製非接触式３次元粗さ計（ＴＯＰＯ−３Ｄ）を用いて、測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μｍ（０．０５８ｍｍ２）の条件で測定したものである。
　【００３３】
　前記中心面平均粗さＷＲａＡが０．００２μｍ未満であると、フイルム走行性が悪化し、一方０．０１５μｍを超えると、耐削れ性が悪化し、また、フイルム加工工程でバックコートを施しても、かなり粗化してしまい、キュアリング時の裏写り現象によって磁気変換特性が悪化してしまうので好ましくない。また前記中心面平均粗さＷＲａＢが０．０００１μｍ未満であると、フイルム間でブロッキングが大きくなり、巻取り性を悪化させたり、フイルム加工工程での金属ロール等の摩擦係数が高くなり、耐削れ性を悪化させ、一方０．００８μｍを超えると、著しく電磁変換特性を悪化させるので好ましくない。
　【００３４】
　前記積層二軸配向ポリエステルフイルムにおいて、ポリエステル層Ａに含ませる滑剤粒子Ｉ，ＩＩ
が
と、
なるので好ましい。
　【００３５】
　耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等があげられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明の効果がより一層顕著となるので好ましい。
　【００３６】
　前記積層二軸配向ポリエステルフイルムにおいて、ポリエステル層Ｂは不活性粒子を含有しており、平均粒径が０．００５〜１μｍ、特に好ましくは０．０５〜０．６μｍの不活性粒子を０．００１〜０．３重量％、さらに好ましくは０．００５〜０．２重量％、特に好ましくは０．００５〜０．１重量％含有している。これにより、走行摩擦係数を所定の範囲内にすることができ、フイルムの巻姿も良好となる。この不活性粒子としてはポリエステル層Ａに含有させる滑剤粒子として例示したものを好ましく挙げることができる。この不活性粒子としては１種以上を用いることができる。ポリエステル層Ａ，Ｂに含有させる滑剤粒子の種類や大きさは同じでも異なっていてもよい。
　【００３７】
　本発明における積層二軸配向ポリエステルフイルムは、従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法に準じて製造することができる。例えば、先ず積層未配向フイルムを製造し、次いで該フイルムを二軸配向させる方法で得ることができる。この積層未配向フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造法で製造することができる。例えば、ポリエステル層Ａと、反対面を形成するポリエステル層Ｂとを、ポリエステルの溶融状態又は冷却固化された状態で積層する方法を用いることができる。さらに具体的には、例えば共押出、エクストルージョンラミネート等の方法で製造できる。上述の方法で積層されたフイルムは、更に従来から蓄積された二軸配向フイルムの製造法に準じて行ない、二軸配向フイルムとすることができる。例えば、融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度でポリエステルを溶融・共押出して積層未延伸フイルムを得、該積層未延伸フイルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸するのが好ましい。さらに必要に応じて縦方向および／又は横方向に再度延伸してもよい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として９倍以上が好ましく、１２〜３５倍がさらに好ましく、１５〜３０倍が特に好ましい。さらにまた、二軸配向フイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃〜（Ｔｍ−１０）℃の温度で熱固定することができ、例えば１８０〜２５０℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
　【００３８】
　得られる積層二軸配向ポリエステルフイルムの長手方向（ＭＤ）及び幅方向（ＴＤ）のヤング率は、それぞれ４００ｋｇ／ｍｍ２以上２０００ｋｇ／ｍｍ２以下が好ましい。このヤング率が４００ｋｇ／ｍｍ２未満だと、磁気テープと磁気ヘッドとのあたりが不足し、電磁変換特性の低下をまねき好ましくない。一方、ヤング率が２０００ｋｇ／ｍｍ２を超えるとフイルムの製膜性が低下し、好ましくない。ＭＤのヤング率は４００〜９００ｋｇ／ｍｍ２であり、ＴＤのヤング率は５５０〜１５００ｋｇ／ｍｍ２であることが特に好ましい。
　【００３９】
　本発明における積層二軸配向ポリエステルフイルムは、その全体の厚みが２〜９μｍであることが好ましい。更に厚みが２〜７μｍであると、本効果がよりいっそう顕著となるので好ましい。
　【００４０】
　本発明の積層二軸配向ポリエステルフイルムは、上述した特性から、磁気記録媒体、更には磁気テープの支持体（ベースフイルム）として、特にデジタル記録方式の磁気テープの支持体として好ましく用いられる。
　【００４１】
　なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義される。
　【００４２】
　（１）粒子の平均粒径（ＤＰ）
島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフュグル　パーティクル　サイズ　アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｓｉｚｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋ「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参照）。
　【００４３】
　（２）非接触式３次元中心面平均粗さＷＲａ
ＷＹＫＯ社製非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ−３Ｄ）を用いて測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μｍ（０．０５８ｍｍ２）の条件にて測定を行ない、該粗さ計の内臓ソフトによる表面解析より、ＷＲａは以下の式により計算されアウトプットされる値を用いる。
　【００４４】
　【数５】
　【００４５】
　Ｚｊｋは測定方向（２４２μｍ）、それと直行する方向（２３９μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置における２次元粗さチャート上の高さである。
　【００４６】
　（３）６０℃走行摩擦係数（μｋ）
図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントローラー、３，５，６，８および１１はフリーローラー、４はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼ＳＵＳ３０４製の固定ピン（外形５ｍｍφ）、１０はテンション検出機（出口）、１２はガイドローラー、１３は巻き取りリールをそれぞれ示す。
　【００４７】
　ヒーターにより温度６０℃に加熱した７の固定ピン（表面粗さ１０ｎｍ）に、幅１／２インチに裁断したポリエステルフイルムのプライマー層側を９０°の角度［θ＝（９０／１８０）π（ラジアン）］で接触させ、毎分２ｍ／分の速度で移動（摩擦）させる。入口テンションＴ１が３０ｇとなるよう２のテンションコントローラーで調整し、４０ｍ走行させたときの出口テンション（Ｔｉ：ｇ）を検出し、この間最大テンションをＴ２（ｇ）とし、次式によりμｋを算出する。
　【００４８】
　【数６】
　【００４９】
　（４）粒子凝集率
　ポリエステルフイルムをヤマト化学（株）社製プラズマリアクターＰＲ３を用い、次の条件にてエッチング行ない、
　高周波電力（Ｗ）：５０
　酸素流量（ｍｌ／ｍｉｎ）：３０
　エッチング時間（ｈｒ）：０．５
　エッチングした表面をエリオニクス（株）社製ＥＭＭ３０００を用い、倍率１００００倍にてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察を行ない、滑剤粒子の凝集率を測定する。
　【００５０】
　（５）削れ性（耐削れ性）
　６０℃走行摩擦係数測定時、ピンに付着した摩耗白粉量を目視評価し、下に示すランク別に評価を行う。
　◎：全く付着しない
　○：微量付着する
　△：少量（○よりは多い）付着する
　×：極めて多く付着する。
　【００５１】
　（６）電磁変換特性
　シバソク（株）製ノイズメーターを使用してビデオ用磁気テープのＳ／Ｎ比を測定し、表１に示す実施例３のテープに対するＳ／Ｎ比の差を求める。使用するＶＴＲはソニー（株）ＥＤＶ−６０００である。
　【００５２】
　なお、磁気テープの製造法は次のとおり。下記に示す組成物をボールミルに入れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、１時間高速剪断分散して磁性塗料とする。
磁性塗料の組成：
針状Ｆｅ粒子　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（積水化学製エスレック７Ａ）　　１５重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５重量部
酸化クロム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５重量部
カーボンブラック　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５重量部
レシチン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２重量部
脂肪酸エステル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１重量部
トルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０重量部
メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０重量部
シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０重量部
　【００５３】
　この磁性塗料を積層二軸配向ポリエステルフイルムの片面（層Ｂ）に、塗布厚３μｍとなるように塗布し、次いで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、１００℃で加熱乾燥後、スパーカレンダー処理（線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度８０℃）を行ない、巻き取る。この巻き取ったロールを５５℃のオーブン中に３日間保持した後、１／２インチ巾に裁断して磁気テープを得る。
　【００５４】
　（７）層厚み
　２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲のフイルム中の粒子の内もっとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比（Ｍ＋／Ｃ＋）を粒子濃度とし、表面から深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これを表層厚さとする。
　【００５５】
　条件は次の通りである。
　▲１▼測定装置
　２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）
　▲２▼測定条件
　１次イオン種：Ｏ２＋
　１次イオン加速電圧：１２ＫＶ
　１次イオン電流：２００ｎＡ
　ラスター領域：４００μｍ□
　分析領域：ゲート３０％
　測定真空度：６．０×１０−３Ｔｏｒｒ
　Ｅ−ＧＵＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａ
　【００５６】
　なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデブスプロファイルを測定し表層厚さを求めてもよい。
　【００５７】
　（８）フイルム巻き取り性
　フイルムをロール状に巻き取り、ロールの外観を目視評価し、ランク別に評価を行う。尚、フイルムは７００ｍｍ幅、巻長７０００ｍ、接圧４０ｋｇ／ｍ、張力５ｋｇ／ｍで巻き取る。
　○：欠点なし
　△：少しの欠点はあるが、程度がかるい
　×：欠点が極めて多い
　【００５８】
　【実施例】
　以下、実施例をあげて本発明をさらに説明する。
　【００５９】
［実施例１］
　ジメチル−２，６−ナフタレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表１に示す添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６１の層Ａ用及び層Ｂ用ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）を得た。
　【００６０】
　このポリエチレン−２，６−ナフタレートのペレットを１７０℃で６時間乾燥後、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いて層Ｂの片側に層Ａを積層させ、表面仕上げ０．３Ｓ程度、表面温度６０℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み１２０μｍの積層未延伸フイルムを得た。
　【００６１】
　このようにして得られた積層未延伸フイルムを１２０℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱して４．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１４５℃にて横方向に５．０倍に延伸した。得られた二軸延伸フイルムを２１０℃の熱風で４秒間熱固定し、厚み６．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフイルムを得た。これらのフイルムのヤング率は縦方向６００ｋｇ／ｍｍ２、横方向９００ｋｇ／ｍｍ２であった。また他のフイルム特性は表２に示す。
　【００６２】
［実施例２、３、比較例１、２］
　表１に示す粒子を使用し、ジメチル−２，６−ナフタレートの代りにジメチルテレフタレートを使用した以外は実施例１、２と同様の方法でポリエステル層Ａ、層Ｂ用のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を得た。
　【００６３】
　このポリエチレンテレフタレートのペレットを１７０℃で３時間乾燥後、実施例１、２と同様にして積層未延伸フイルムを得た。（但し、回転冷却ドラムの表面温度を２０℃とした。）
　【００６４】
　このようにして得られた積層未延伸フイルムを７８℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より８５０℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱して２．３倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１１０℃にて横方向に３．６倍に延伸した。さらに引き続いて、１１０℃にて予熱し、低速・高速のロール間で２．０倍に縦方向に延伸し、更にステンターに供給し、９０℃にて横方向に１．５倍延伸し、得られた二軸延伸フイルムを２２０℃の熱風で４秒間熱固定し、積層二軸配向ポリエステルフイルムを得た。
　【００６５】
　各層の厚みについては、２台の押出機の吐出量を変えることにより調整した。このフイルムのヤング率は縦方向６００ｋｇ／ｍｍ２、横方向６１０ｋｇ／ｍｍ２であった。また他のフイルム特性を表２に示す。
　【００６６】
　【表１】
　【００６７】
　【表２】
　【００６８】
　表２から明らかなように、本発明によるものは、優れた加熱ロールとの耐削れ性及び巻き取り性、電磁変換特性を有する。
　【００６９】
　【発明の効果】
　本発明によれば、平坦性、巻き取り性及び加熱ロールでの削れ性（耐削れ性）に優れ、特に磁気記録媒体用として有用な積層二軸配向ポリエステルフイルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　走行摩擦係数を測定する装置の説明図である。
　【符号の説明】
　１：巻き出しリール
　４：テンション検出機（入口）
　７：加熱固定ピン
　１０：テンション検出機（出口）
　１３：巻き取りリール