(57)【要約】  本発明の実施形態は、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９２〜９６％、単結晶サファイア繊維２〜４％、セラミック基材分散剤０．３〜０．４％、単結晶サファイア繊維分散剤０．６〜０．７％、焼結助剤３〜５％という素材により製造される単結晶サファイア繊維に基づくセラミックベース靭性補強材、及びその調製方法を開示した。上記したことによれば、本発明の実施形態は、適正な添加割合を制御することによって、セラミックベース材の強度に与える影響をできるだけ低減するとともに、セラミックベース材の靭性を高めることができ、広い適用が見込まれていた。また、使用される単結晶サファイア繊維と無機セラミックベース材との間に比較的良い相溶性を有し、凝集という現象が生じ難くて、ウィスカーによるセラミック材の靭性補強効果を確保できる。  【選択図】図１
2022501290.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ９２〜９６％、
単結晶サファイア繊維    ２〜４％、
セラミック基材分散剤    ０．３〜０．４％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．６〜０．７％、
焼結助剤    ３〜５％
という素材により製造されることを特徴とする単結晶サファイア繊維に基づくセラミックベース靭性補強材。
【請求項２】
体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ９２％、
単結晶サファイア繊維    ４％、
セラミック基材分散剤    ０．３％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．７％、
焼結助剤    ３％
という素材により製造されることを特徴とする請求項１に記載のセラミックベース靭性補強材。
【請求項３】
体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ９２％、
単結晶サファイア繊維    ３％、
セラミック基材分散剤    ０．４％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．６％、
焼結助剤    ４％
という素材により製造されることを特徴とする請求項１に記載のセラミックベース靭性補強材。
【請求項４】
前記セラミック基材パウダーは、マグネシアセラミック基材パウダー、ジルコニアセラミック基材パウダー、又は炭化珪素セラミック基材パウダーであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックベース靭性補強材。
【請求項５】
前記焼結助剤は、ゲルネットに散在されたＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４ナノパウダー複合焼結助剤であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックベース靭性補強材。
【請求項６】
前記セラミック基材分散剤は、ポリエチレングリコールであり、前記単結晶サファイア繊維分散剤は、ポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックベース靭性補強材。
【請求項７】
セラミック基材パウダー及び単結晶サファイア繊維を量り取るステップと、
セラミック基材パウダーを第１の反応容器に、単結晶サファイア繊維を第２の反応容器にそれぞれ仕込むステップと、
前記第１の反応容器に前記セラミック基材分散剤を仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得るステップと、
前記第２の反応容器に前記単結晶サファイア繊維分散剤を仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得るステップと、
前記第２の懸濁液を前記第１の懸濁液に1滴ずつ滴下し、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得るステップと、
前記第３の懸濁液を真空で吸引ろ過して乾燥し、混合パウダーを得るステップと、
前記混合パウダー及び前記焼結助剤をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、前記セラミックベース靭性補強材を得るステップと
を含むことを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載のセラミックベース靭性補強材を調製する調製方法。
【請求項８】
前記加熱・加圧して焼結する焼結温度は、１８００〜２０００℃であり、保温時間は、３０〜５０分間であり、焼結圧力は、３０〜３５ＭＰａであることを特徴とする請求項７に記載の調製方法。
【請求項９】
当該前記第３の懸濁液を真空で吸引ろ過して乾燥し、混合パウダーを得る前記ステップは、具体的には、
前記第３の懸濁液を１〜３時間静置することと、
静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を取得することと、
９７〜１０３℃の温度で３６時間以上乾燥し、前記混合パウダーを得ることと
を含むことを特徴とする請求項７に記載の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、セラミック材料分野に関し、特に、単結晶サファイア繊維に基づくセラミックベース靭性補強材及びその調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック材料は、優れた強度性能、高い弾性率、強い耐磨耗性と耐腐食性などの特性を有するため、先端材料の分野において良い発展が見込まれていた。しかし、セラミック材料はその自分の構造特性のため、脆性が非常に高くて破断靭性が低い。これは、異なる各分野におけるセラミック材料の適用にとって大きな妨げになってきた。今のところ、セラミックベース材の靭性をどのように向上させるかは、材料分野の注目を集める検討方向になり、解決又は克服しようとする切実な課題になってきた。
【０００３】
従来の議論検討から明らかになるように、セラミック材料は以下の要因で脆性が高い。その一方、セラミック材料はその結晶体構造がコランダム型構造に属し、方向性が強いイオン結合と共有結合からなる。そのため、外力が与えられる際に、結晶体のグライドに起因する塑性変形はほぼ起こらない。もう一方、セラミック材料の調製過程において、結晶粒子の内部又は結晶体の界面における若干な欠陥又は微小なひび割れは避けられない。外部からの負荷下で、応力はひび割れの前端に集中し、材料の靭性低下、ひいては脆性破断を起こすようになる。
【０００４】
単結晶サファイア繊維は、一定の長径比を有する単結晶アルミナウィスカーであり、高い融点、強度、耐磨耗量と耐腐食性を有するため、セラミック、金属、プラスチック、及びラバーの補強成分として好適である。金属に単結晶サファイアウィスカーを添加すると、製品の屈曲弾性率、引張強度、サイズ安定性、及び熱歪温度を顕著に向上できる。
【０００５】
従来技術において、ひび割れの元を低減する又はひび割れの進展速度を合理的に制御するために、セラミックベース材に単結晶サファイア繊維を加える態様が提案され、これは、セラミック材料自分のひび割れ進展に対する抵抗能力を高め、応力集中という現象を避けるものであり、セラミック材料の靭性向上が図られた。しかし、ウィスカーは分散性が良くないため、凝集と結合界面が形成し易く、セラミック材料の脆性が良好に改善されることはできない。
【発明の概要】
【０００６】
本発明の実施形態において主に解決した課題は、単結晶サファイア繊維のセラミック基材における安定的な分散を確保できる、単結晶サファイア繊維に基づくセラミックベース靭性補強材及びその調製方法を提供することにある。
【０００７】
前記課題を解決するために、本発明の実施形態の１つの態様においては、体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ８４％〜９６％、
単結晶サファイア繊維    ２％〜４％、
セラミック基材分散剤    ０．３％〜０．４％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．６％〜０．７％、
焼結助剤    ３％〜５％
という素材により製造される単結晶サファイア繊維に基づくセラミックベース靭性補強材を提供することにある。
【０００８】
任意的に、前記セラミックベース靭性補強材は、体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ９２％、
単結晶サファイア繊維    ４％、
セラミック基材分散剤    ０．３％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．７％、
焼結助剤    ３％
という素材により製造される。
【０００９】
任意的に、前記セラミックベース靭性補強材は、体積パーセントで、
セラミック基材パウダー    ９２％、
単結晶サファイア繊維    ３％、
セラミック基材分散剤    ０．４％、
単結晶サファイア繊維分散剤    ０．６％、
焼結助剤    ４％
という素材により製造される。
【００１０】
任意的に、前記セラミック基材パウダーは、マグネシアセラミック基材パウダー、アルミナセラミック基材パウダー、ジルコニアセラミック基材パウダー、又は炭化珪素セラミック基材パウダーである。
【００１１】
任意的に、前記焼結助剤は、ゲルネットに散在されたＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４ナノパウダー複合焼結助剤である。
【００１２】
任意的に、前記セラミック基材分散剤は、ポリエチレングリコールであり、前記単結晶サファイア繊維分散剤は、ポリビニルピロリドンである。
【００１３】
前記課題を解決するために、本発明の実施形態のもう１つの態様においては、以上のようなセラミックベース靭性補強材を調製する調製方法であって、セラミック基材パウダー及び単結晶サファイア繊維を量り取るステップと、セラミック基材パウダーを第１の反応容器に、単結晶サファイア繊維を第２の反応容器にそれぞれ仕込むステップと、前記セラミック基材分散剤を前記第１の反応容器に仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得るステップと、前記単結晶サファイア繊維分散剤を前記第２の反応容器に仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得るステップと、前記第２の懸濁液を前記第１の懸濁液に1滴ずつ滴下し、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得るステップと、前記第３の懸濁液を真空で吸引ろ過して乾燥し、混合パウダーを得るステップと、前記混合パウダー及び前記焼結助剤をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、前記セラミックベース靭性補強材を得るステップとを含む、調製方法を提供することにある。
【００１４】
任意的に、前記加熱・加圧して焼結する焼結温度は、１８００〜２０００℃であり、前記保温時間は、３０〜５０分間であり、焼結圧力は、３０〜３５ＭＰａである。
【００１５】
任意的に、前記第３の懸濁液を真空で吸引ろ過して乾燥し、混合パウダーを得る前記ステップは、具体的には、
前記第３の懸濁液を１〜３時間静置することと、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を取得することと、９７〜１０３℃の温度で３６時間以上乾燥し、前記混合パウダーを得ることとを含む。
【００１６】
本発明の実施形態は、従来技術と異なって、靭性激動相として単結晶サファイア繊維を使用するセラミックベース材を提供した。単結晶サファイア繊維と無機セラミックベース材との間に比較的良い相溶性を持たせ、凝集現象が生じにくく、ウィスカーによる効果を確保できる。そして、適正な添加割合を制御することによって、単結晶サファイア繊維で補強されたセラミックベース材の強度に与える影響をできるだけ低減するとともに、セラミックベース材の靭性を高めることができ、広い適用が見込まれていた。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態に係るセラミックベース靭性補強材の調製方法のフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態によって提供された単結晶サファイア繊維の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の目的、手段及び利点をより一層明らかにするように、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。ここで記載された具体的な実施例は、本発明を釈明するためのものだけであり、本発明がこれに制限されないことは理解されるべきである。また、後述する本発明の異なる実施形態に係る技術特徴同士は、矛盾しない限り、お互いに組み合わせることができる。
【００１９】
図１は、本発明の実施例によって提供されたセラミックベース靭性補強材の調製方法である。図１に示すように、当該調製方法は、以下のようなステップを含んでもよい。
【００２０】
１１０    適量のセラミック基材パウダー及び単結晶サファイア繊維を量り取る
上記の単結晶サファイア繊維は、一定の長径比を有する単結晶アルミナウィスカーであり、高い融点、強度、耐磨耗量と耐腐食性を有するため、セラミック、金属、プラスチック、及びラバーの補強成分として好適である。金属に単結晶サファイアウィスカーを添加すると、製品の屈曲弾性率、引張強度、サイズ安定性、及び熱歪温度を顕著に向上できる。本実施例において、単結晶サファイア繊維は、チョクラルスキー法、キロプロス法、ＥＦＧ法、熱交換法、温度勾配法、又は配向結晶法などによって調製することができる。
【００２１】
本実施例において、採取された単結晶サファイア繊維を直接に導電性ゲルの上に置き、動作電圧１０ＫＶ、拡大倍数２０００倍という条件でＳＥＭ試験を行って得られた単結晶サファイア繊維の形態図を図２のように示す。図２から分かるように、当該単結晶サファイア繊維は分散が均一で、規則的な線状であり、成型率が比較的高くて比較的高い長径比を有する。
【００２２】
具体的には、上記のセラミック基材パウダーは、いずれの適正なタイプのセラミック基材であってもよい。好ましくは、上記のセラミックベース靭性補強材を調製するために、セラミック基材パウダーとして、マグネシアセラミック基材パウダー、アルミナセラミック基材パウダー、ジルコニアセラミック基材パウダー、又は炭化珪素セラミック基材パウダーを選択して使用してもよい。
【００２３】
１２０    セラミック基材パウダーを第１の反応容器に、単結晶サファイア繊維を第２の反応容器にそれぞれ仕込む
具体的には、上記の第１の反応容器と第２の反応容器は、対応する撹拌又は超音波作業が可能であるいずれのタイプの容器であってもよく、ガラス容器を含むが、これに制限されない。
【００２４】
上記の第１の反応容器と第２の反応容器は、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維の撹拌作業と超音波作業による反応需要を満たすための対応する体積を有しても良い。
【００２５】
１３０    上記の第１の反応容器に上記のセラミック基材分散剤を仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得る
セラミック基材分散剤は、対応する懸濁液を形成するように、セラミック基材パウダーを十分に分散させるための溶媒である。いずれの適正なタイプの分散剤を使用してもよい。具体的には、セラミック基材分散剤としてポリエチレングリコールＰＥＧを使用してもよい。
【００２６】
１４０    上記の第２の反応容器に上記の単結晶サファイア繊維分散剤を仕込んだ後、高速撹拌して超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得る
本実施例において、単結晶サファイア繊維とセラミック基材パウダーを２つの異なった反応容器にそれぞれ分散させることによって、懸濁液の状態で十分に混合して撹拌でき、激動相のウィスカーによる混合効果を確保した。
【００２７】
１５０    上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下し、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得る
上記した1滴ずつ滴下する方法は、マニュアル添加又はロボットハンドによる滴下によって完成してもよい。一部の実施例においては、1滴ずつ滴下する過程において、さらに懸濁液における凝集又は沈殿の発生を避けるように、第３の懸濁液のｐＨを常にモニターしてもよい。
【００２８】
１６０    上記の第３の懸濁液を真空で吸引ろ過して乾燥し、混合パウダーを得る
十分に混合された第３の懸濁液に基づいて、対応する吸引ろ過、乾燥という作業のステップを行うと、最終のセラミックベース靭性補強材の合成マトリックスとして、十分に混合された状態にあるパウダーを得ることができる。
【００２９】
１７０    上記の混合パウダー及び上記の焼結助剤をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得る
加熱・加圧して焼結することは、乾燥パウダーを型に充填してから、一軸方向に加圧しながら加熱し、成型と焼結を同時に完成させる焼結方法を指す。加熱・加圧して焼結するためのグラファイト型に対応する焼結助剤を仕込むことによって、混合パウダーの焼結温度の低減、材料マトリックスの緻密度の顕著な向上、セラミック基材パウダーとウィスカーとの間における物質移動やマイグレーションレートの促進等に寄与し、材料の総合的な機械的特性を改良することができる。
【００３０】
本実施例において、重量パーセントで計算すると、上記の素材組成のそれぞれの添加割合は、セラミック基材パウダー８４％〜９６％、単結晶サファイア繊維２％〜４％、セラミック基材分散剤０．３％〜０．４％、単結晶サファイア繊維分散剤０．６％〜０．７％、焼結助剤３％〜５％である。
【００３１】
高温焼結過程において、パウダー基材はセラミック材料及びウィスカーを混合して形成された混合パウダーであるため、一成分の焼結助剤では緻密化焼結という効果を実現し難い恐れがある。
【００３２】
そのため、好ましい実施例において、上記の焼結助剤としては、ゲルネットに散在されたＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４ナノパウダー複合焼結助剤を選択して使用してもよい。
【００３３】
ゲルネットとは、高分子鎖で接続して構築・形成された３次元ゲルネット状構造を指す。焼結助剤は有機ゲルによって遮断され、ネットの立体スペースに均一に散在し、上記のナノパウダーの間の均一分散をきれいに確保し、上記の３つのパウダーの凝集可能性を低減した。
【００３４】
本実施例において、ＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４の３成分の複合ナノパウダーを選択して使用し、焼結過程において、セラミック基材パウダーとウィスカーとの間における物質移動やマイグレーションレートを向上させ、このようにして、調製されたセラミック材料はより良い緻密度を有することになった。
【００３５】
焼結助剤として硫酸カルシウムを選択して使用することによって、反応においてセラミック基材パウダー又はウィスカーとは反応しない。また、添加すると、焼結材料の緻密性を見事に向上でき、良い使用効果を有することが見出された。
【００３６】
本発明の実施例によって提供された調製方法は、従来技術と異なって、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維との成分配合比例を調整し、適正な焼結助剤を添加すると、緻密化が非常に良くて破断靭性が効果的に補強されたセラミックベース靭性補強材を調製した。
【００３７】
単結晶サファイア繊維は、セラミックベース靭性補強材に均一に散在し、一定の方向に沿って垂直に配列し、完備な単結晶サファイアウィスカーネットを形成した。
【００３８】
以下、具体的な実施例に基づいて、セラミックベース靭性補強材の調製過程を詳細に記載する。
【実施例１】
【００３９】
まず、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９２％、単結晶サファイア繊維４％、セラミック基材分散剤０．３％、単結晶サファイア繊維分散剤０．７％、及び焼結助剤３％という素材組成を得た。
【００４０】
次に、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維をそれぞれ第１のガラス反応容器と第２のガラス反応容器に加え、均一に混合された懸濁液を調製した。
【００４１】
その中、第１のガラス反応容器にセラミック基材分散剤を仕込み、３〜５分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得た。また、第２のガラス反応容器に単結晶サファイア繊維分散剤を仕込み、４〜６分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得た。
【００４２】
そして、上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下した。1滴ずつ滴下すると同時に、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得た。上記の第３の懸濁液を１〜３時間静置した後、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を得た。
【００４３】
９７〜１０３℃の温度で沈殿物を３６時間以上乾燥し、乾燥された混合パウダーを得た。
【００４４】
最後に、混合パウダー及び焼結助剤（ＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４の３成分の複合ナノパウダー）をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得た。
【００４５】
その中、加熱・加圧して焼結する焼結温度は１８００〜２０００℃であり、保温時間は３０〜５０分間であり、焼結圧力は３０〜３５ＭＰａである。
【実施例２】
【００４６】
まず、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９２％、単結晶サファイア繊維３％、セラミック基材分散剤０．４％、単結晶サファイア繊維分散剤０．６％、及び焼結助剤４％という素材組成を得た。
【００４７】
次に、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維をそれぞれ第１のガラス反応容器と第２のガラス反応容器に加え、均一に混合された懸濁液を調製した。
【００４８】
その中、第１のガラス反応容器にセラミック基材分散剤を仕込み、３〜５分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得た。また、第２のガラス反応容器に単結晶サファイア繊維分散剤を仕込み、４〜６分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得た。
【００４９】
そして、上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下した。1滴ずつ滴下すると同時に、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得た。上記の第３の懸濁液を１〜３時間静置した後、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を得た。
【００５０】
９７〜１０３℃の温度で沈殿物を３６時間以上乾燥し、乾燥された混合パウダーを得た。
【００５１】
最後に、混合パウダー及び焼結助剤（ＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４の３成分の複合ナノパウダー）をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得た。
【００５２】
その中、加熱・加圧して焼結する焼結温度は１８００〜２０００℃であり、保温時間は３０〜５０分間であり、焼結圧力は３０〜３５ＭＰａである。
【実施例３】
【００５３】
まず、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９２％、単結晶サファイア繊維４％、セラミック基材分散剤０．３％、単結晶サファイア繊維分散剤０．７％、及び焼結助剤３％という素材組成を得た。
【００５４】
次に、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維をそれぞれ第１のガラス反応容器と第２のガラス反応容器に加え、均一に混合された懸濁液を調製した。
【００５５】
その中、第１のガラス反応容器にセラミック基材分散剤を仕込み、３〜５分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得た。また、第２のガラス反応容器に単結晶サファイア繊維分散剤を仕込み、４〜６分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得た。
【００５６】
そして、上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下した。1滴ずつ滴下すると同時に、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得た。上記の第３の懸濁液を１〜３時間静置した後、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を得た。
【００５７】
９７〜１０３℃の温度で沈殿物を３６時間以上乾燥し、乾燥された混合パウダーを得た。
【００５８】
最後に、混合パウダー及び焼結助剤（ＳｉＯ２単相のナノパウダー）をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得た。
【００５９】
その中、加熱・加圧して焼結する焼結温度は２１００〜２１５０℃であり、保温時間は３０〜５０分間であり、焼結圧力は３０〜３５ＭＰａである。
【実施例４】
【００６０】
まず、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９２％、単結晶サファイア繊維４％、セラミック基材分散剤０．３％、単結晶サファイア繊維分散剤０．７％、及び焼結助剤３％という素材組成を得た。
【００６１】
次に、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維をそれぞれ第１のガラス反応容器と第２のガラス反応容器に加え、均一に混合された懸濁液を調製した。
【００６２】
その中、第１のガラス反応容器にセラミック基材分散剤を仕込み、３〜５分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得た。また、第２のガラス反応容器に単結晶サファイア繊維分散剤を仕込み、４〜６分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得た。
【００６３】
そして、上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下した。1滴ずつ滴下すると同時に、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得た。上記の第３の懸濁液を１〜３時間静置した後、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を得た。
【００６４】
９７〜１０３℃の温度で沈殿物を３６時間以上乾燥し、乾燥された混合パウダーを得た。
【００６５】
最後に、混合パウダー及び焼結助剤（ＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２の２成分のナノパウダー）をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得た。
【００６６】
その中、加熱・加圧して焼結する焼結温度は２１００〜２１５０℃であり、保温時間は３０〜５０分間であり、焼結圧力は３０〜３５ＭＰａである。
【実施例５】
【００６７】
まず、体積パーセントで、セラミック基材パウダー９０％、単結晶サファイア繊維６％、セラミック基材分散剤０．３％、単結晶サファイア繊維分散剤０．７％、及び焼結助剤３％という素材組成を得た。
【００６８】
次に、セラミック基材パウダーと単結晶サファイア繊維をそれぞれ第１のガラス反応容器と第２のガラス反応容器に加え、均一に混合された懸濁液を調製した。
【００６９】
その中、第１のガラス反応容器にセラミック基材分散剤を仕込み、３〜５分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第１の懸濁液を得た。また、第２のガラス反応容器に単結晶サファイア繊維分散剤を仕込み、４〜６分間高速撹拌した後、６〜８分間超音波処理し、均一に分散された第２の懸濁液を得た。
【００７０】
そして、上記の第２の懸濁液を上記の第１の懸濁液に1滴ずつ滴下した。1滴ずつ滴下すると同時に、高速撹拌して第１の懸濁液と第２の懸濁液とを十分に混合し、第３の懸濁液を得た。上記の第３の懸濁液を１〜３時間静置した後、静置された第３の懸濁液を真空で吸引ろ過し、沈殿物を得た。
【００７１】
９７〜１０３℃の温度で沈殿物を３６時間以上乾燥し、乾燥された混合パウダーを得た。
【００７２】
最後に、混合パウダー及び焼結助剤（ＡＬ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＣａＳＯ４の３成分の複合ナノパウダー）をグラファイト型に加えて加熱・加圧して焼結し、上記のセラミックベース靭性補強材を得た。
【００７３】
その中、加熱・加圧して焼結する焼結温度は１８００〜２０００℃であり、保温時間は３０〜５０分間であり、焼結圧力は３０〜３５ＭＰａである。
【実施例６】
【００７４】
激動相−単結晶サファイア繊維を加えなくて加熱・加圧して焼結し得られたセラミックベース材をコントロールグループとして、以上の実施例１〜５で調製されたセラミックベース靭性補強材とともにサンプリングし、対応する試験を行い、材料の破断靭性、材料硬度及び相対密度を分析して確定した。
【００７５】
上記の６つのサンプルについての試験結果を以下の表に示す。
【００７６】
2022501290.tif 000003
【００７７】
１）実施例１、２とコントロールグループとの比較から分かるように、激動相として単結晶サファイア繊維を添加すると、セラミック材料の靭性は１５０％に近くまで効果的に向上し、良好な機械的特性を有した。
【００７８】
２）実施例１、２とコントロールグループとの比較から分かるように、一定の添加割合を超えると、破断靭性に対する単結晶サファイア繊維の寄与がそれに伴って大きくなることはない。かえって、添加量の増加は、セラミック材料が保有する高硬度という特性に影響を与え、セラミック材料全体の機械的特性を低下させた。
【００７９】
３）実施例１、２と実施例３、４との比較から分かるように、３成分の複合焼結助剤は他の焼結助剤より、最終に焼結して得られたセラミック材料の緻密程度を効果に向上できる。
【００８０】
以上に記載されたのは本発明の実施形態だけであり、本発明の特許範囲はこれに制限されるものではない。本発明の明細書及び添付図面によって成された等価な構造や等価なフロー変換、又は他の関連技術分野における直接又は間接的な適用は、同じ理由で本発明特許の保護範囲に含まれる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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