【手続補正書】
【提出日】平成22年9月17日(2010.9.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）ナノろ過膜分離装置に少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；そして
（ｂ）前記水性組成物を前記膜分離装置のナノろ過膜に通すことによって前記水性組成物を透過物と濃縮物に分離することを含み、
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物及び前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分の５重量％未満を含み、
前記ナノろ過膜は１０００ドルトン未満の公称分子量カットオフを有する方法。
【請求項２】
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂のＣＰＤ含有量が、前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分１２．５％で約５０ｐｐｍ未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）膜分離装置に少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；
（ｂ）前記水性組成物を前記膜分離装置の膜に通すことによって前記水性組成物を透過物と濃縮物に分離し、ここで
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物を含み；そして
（ｃ）前記濃縮物をＣＰＤ形成種を削減及び／又は除去する条件下で少なくとも一種の塩基性剤で処理することを含み、
塩基処理された濃縮物はｐＨ１及び５０℃で２４時間貯蔵された場合に乾燥基準で約２５０ｐｐｍ未満のＣＰＤしか生じない方法。
【請求項４】
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂をＣＰＤ形成種を削減及び／又は除去する条件下で少なくとも一種の塩基性剤で処理し；
（ｂ）膜分離装置に塩基処理された少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；そして
（ｃ）前記水性組成物を前記膜分離装置の膜に通すことによって透過物と濃縮物に分離することを含み、
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物を含み、そして
前記濃縮物はｐＨ１及び５０℃で２４時間貯蔵された場合に乾燥基準で約２５０ｐｐｍ未満のＣＰＤしか生じない方法。
【請求項５】
（ｃ）の濃縮物をゲル化貯蔵安定な組成物を得るのに足る条件下で少なくとも一種の酸性剤で処理することをさらに含む、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法に従って製造された樹脂を含む紙製品又は木材製品の製造に使用するための接着剤組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４３】
実施例１１：
ＰＰＤ Ｄ−１４３０（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手できる苛性処理されたポリアミノポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂、米国特許第７，０８１，５１２号に記載の技術を用いて製造されたもの）を、ＧｅａＦｉｌｔｒａｔｉｏｎの１段階ナノろ過膜システムで処理した。全固形分１９．３％で３．７％の塩及び１５．６％の活性ポリマー固形分、ＤＣＰ含有量９３０ｐｐｍを含有する供給材料を、５．８体積の水を用いてダイアフィルトレーションし、次いでナノろ過膜を用い、平均運転圧力２１．５バール及び運転温度２５℃でバッチモードで濃縮した。ダイアフィルトレーション水を連続的に供給タンクに加え、一定体積を維持した。濃縮物は、濃縮物中に所望のＤＣＰ含量が達成されるまでリサイクルして膜供給材料及びダイアフィルトレーション水と合わせた。ダイアフィルトレーション後、濃縮物は、所望の活性ポリマー固形分が達成されるまで、濃縮物をダイアフィルトレーション水を加えずに供給タンクにリサイクルすることによって濃縮された。最終濃縮物は固形分１９．７％で、検出し得る量のナトリウムを含有せず、ＤＣＰ含有量３．２ｐｐｍであった。この実施例は、本発明が連続ダイアフィルトレーション法を用いて極めて低含量の残留物を達成できることを示している。
［本発明の態様］
［１］
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）膜分離装置に少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；そして
（ｂ）前記水性組成物を前記膜分離装置の膜に通すことによって前記水性組成物を透過物と濃縮物に分離することを含み、
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物及び前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分の５重量％未満を含む方法。
［２］
前記残留物がエピクロロヒドリン、ＤＣＰ、ＣＰＤ、塩、低分子量種、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、１に記載の方法。
［３］
前記塩が塩化物イオンを含む、２に記載の方法。
［４］
前記ポリアミン−エピハロヒドリン樹脂がポリアミノポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂を含む、１に記載の方法。
［５］
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂のＣＰＤ含有量が、前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分１２．５％で約５０ｐｐｍ未満である、１に記載の方法。
［６］
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂のＤＣＰ含有量が、前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分１２．５％で約１００ｐｐｍ未満である、１に記載の方法。
［７］
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）膜分離装置に少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；
（ｂ）前記水性組成物を前記膜分離装置の膜に通すことによって前記水性組成物を透過物と濃縮物に分離し、ここで
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物を含み；そして
（ｃ）前記濃縮物をＣＰＤ形成種を削減及び／又は除去する条件下で少なくとも一種の塩基性剤で処理することを含み、
塩基処理された濃縮物はｐＨ１及び５０℃で２４時間貯蔵された場合に乾燥基準で約２５０ｐｐｍ未満のＣＰＤしか生じない方法。
［８］
削減された残留物量を有するポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の製造法であって、
（ａ）少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂をＣＰＤ形成種を削減及び／又は除去する条件下で少なくとも一種の塩基性剤で処理し；
（ｂ）膜分離装置に塩基処理された少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を装入し；そして
（ｃ）前記水性組成物を前記膜分離装置の膜に通すことによって透過物と濃縮物に分離することを含み、
前記濃縮物は、等しい活性成分基準で（ａ）の水性組成物よりも低い残留物量を有する少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂を含む水性組成物を含み、
前記透過物は（ａ）の水性組成物から除去された残留物を含み、そして
前記濃縮物はｐＨ１及び５０℃で２４時間貯蔵された場合に乾燥基準で約２５０ｐｐｍ未満のＣＰＤしか生じない方法。
［９］
前記透過物が前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分の５重量％未満をさらに含む、７に記載の方法。
［１０］
前記透過物が前記少なくとも一種のポリアミン−エピハロヒドリン樹脂の活性成分の５重量％未満をさらに含む、８に記載の方法。
［１１］
ポリアミン−エピハロヒドリン樹脂がポリアミノポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂を含む、７に記載の方法。
［１２］
ポリアミン−エピハロヒドリン樹脂がポリアミノポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂を含む、８に記載の方法。
［１３］
（ｃ）の濃縮物をゲル化貯蔵安定な組成物を得るのに足る条件下で少なくとも一種の酸性剤で処理することをさらに含む、７に記載の方法。
［１４］
（ａ）の塩基処理された組成物を（ｂ）の前にゲル化貯蔵安定な組成物を得るのに足る条件下で少なくとも一種の酸性剤で処理することをさらに含む、８に記載の方法。
［１５］
前記追加工程の酸性剤が非ハロゲン含有酸である、１３に記載の方法。
［１６］
前記追加工程の酸性剤が非ハロゲン含有酸である、１４に記載の方法。
［１７］
１に記載の方法に従って製造された樹脂を含む紙製品又は木材製品の製造に使用するための接着剤組成物。
［１８］
８に記載の方法に従って製造された樹脂を含む紙製品又は木材製品の製造に使用するための接着剤組成物。