【事件の表示】
　特許第３４１７２５６号「アニオン交換樹脂の再生方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４１７２５６号の請求項１に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．訂正の適否
１−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
（１）訂正事項ａ
　請求項１を、「【請求項１】カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法において、前記アニオン交換樹脂を４０〜６０℃に加温した状態で１〜３．５重量％濃度の再生剤を、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する空間速度（ＳＶ）１５〜４０ｈｒ−１の流速で通液し、アニオン交換樹脂と接触させ、全アニオン交換樹脂を再生することを特徴とするアニオン交換樹脂の再生方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書の段落【０００１】を、「【０００１】【発明の属する技術分野】本発明は、カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法に関する。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書の【０００８】を、「【０００８】【課題を解決するための手段】本発明は、カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法において、前記アニオン交換樹脂を４０〜６０℃に加温した状態で１〜３．５重量％濃度の再生剤を、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する空間速度（ＳＶ）１５〜４０ｈｒ−１の流速で通液し、アニオン交換樹脂と接触させ、全アニオン交換樹脂を再生することを特徴とするアニオン交換樹脂の再生方法である。」と訂正する。
１−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
（１）上記訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａは、詳細にみると、ａ−１．「アニオン交換樹脂」（本件特許掲載公報第１欄第２行）を「カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂」と訂正する、ａ−２．「アニオン交換樹脂」（本件特許掲載公報第１欄第３行）を「前記アニオン交換樹脂」と訂正する、ａ−３．「空間速度」を「、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する空間速度」と訂正する、ａ−４．「アニオン交換樹脂と接触させる」を「アニオン交換樹脂と接触させ、全アニオン交換樹脂を再生する」と訂正する、というものである。
　上記訂正事項ａ−１．は、アニオン交換樹脂の用途を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、明細書中の「本発明は、・・・特に純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法に関する。」（本件特許掲載公報第１欄第９〜１１行）、「また通水試験は、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂の順に通水できるようにカラムを直列に連結し、どちらのカラムにも下向流で通水した。再生条件および通水試験条件を表３に示す。」（本件特許掲載公報第４頁第８欄第２０〜２３行）の記載や、表３において脱塩の欄がカチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂の共通の欄となっており、生産純水量が記載されていることから、上記訂正事項ａ−１．は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
  上記訂正事項ａ−２．は、前の文脈に記載されたアニオン交換樹脂すなわち「カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂」であることを明りょうにしたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
  上記訂正事項ａ−３．は、空間速度を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、純水製造装置に用いられているということは上記訂正事項ａ−１．で述べたことから、また全アニオン交換樹脂に対するということは明細書の「アニオン交換樹脂の再生はカラムに上向流で温水および再生剤を通液して行った。」（本件特許掲載公報第４頁第８欄第１８〜１９行）の記載からわかるから、上記訂正事項ａ−３．は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
  上記訂正事項ａ−４．は、全アニオン交換樹脂を再生すると限定したのであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、上記訂正事項ａ−３．で述べたことから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　上記訂正事項ｂ〜ｃは、上記訂正事項ａの訂正に伴って、特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
１−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項、第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２．本件訂正発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、訂正後の本件請求項１に係る発明は訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される上記１−１．（１）のとおりのものである（以下、「本件訂正発明」という）。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３．特許異議申立てについて
３−１．取消理由通知の概要
  当審の取消理由通知の概要は、請求項１に係る発明は刊行物１に記載された発明であるか、刊行物１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号、同条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものであるというものである。
３−２．刊行物の記載内容
（１）刊行物１：特開平６−１５２６３号公報：特許異議申立人オルガノ株式会社（以下、「申立人」という）の提出した甲第１号証
（ａ）「イオン交換式の純水製造装置の後段に、塔内に強塩基性アニオン交換樹脂をその樹脂の再生膨潤分だけの余裕をもたせて隙間なく充填し、向流再生を行うパック型のシリカポリシャーを設置したことを特徴とする超純水製造装置。」（請求項１）
（ｂ）「パック型のシリカポリシャーのアニオン交換樹脂の再生を高温高速流で行う請求項１または２記載の超純水製造装置。」（請求項３）
（ｃ）「・・・シリカポリシャーを設置することにより１次純水系にてシリカ濃度を極力低減することにより、２次純水系のＣＰのシリカ負荷を低減し・・・」（第２頁第２欄第５〜７行）
（ｄ）「又１次純水系のイオン交換式純水装置は再生設備を有する従来公知の純水装置を使用することができ、例えば塔内に強酸性カチオン交換樹脂を充填したカチオン交換塔と、同じく塔内に強塩基性アニオン交換樹脂を充填したアニオン交換樹脂塔と、脱炭酸塔とからなる２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置あるいは」（第３頁第４欄第２４〜２９行）
（ｅ）「又上記のシリカポリシャーの充填樹脂としてＩ型の強塩基性アニオン交換樹脂を使用する場合アニオン交換樹脂の再生を高温高速流で行うことによりその再生効率を著しく高めることができる。即ちアニオン交換樹脂に吸着したシリカの脱着は、再生温度が高い程効率がよいが、樹脂の耐熱性の問題から従来５０℃以下で行われている。しかしアニオン交換樹脂の再生において、アルカリ再生剤を従来より高速流で通薬することによって接触時間を短くすれば、従来の許容温度を越える温度で再生を行うことができる。特にアニオン交換樹脂がＩ型の場合再生温度を５５〜６５℃で実施することができる。このアニオン交換樹脂の再生を高温高速流で行う操作は２Ｂ３Ｔ純水装置のアニオン交換塔にも適用できる。」（第３頁第４欄第３８行〜第４頁第５欄第１行）
（ｆ）第４頁段落【００２０】には、原水の分析結果として、Ａｎｉｏｎの側に、ＳｉＯ２が入っていることが記載されている。
（ｇ）「２．１次純水系の２Ｂ３Ｔ・・・Ａ塔・・・アンバーライトＩＲＡ−９４Ｓ（弱塩基性アニオン交換樹脂）とアンバーライトＩＲＡ−４００（強塩基性アニオン交換樹脂）とを積層した複層式の塔」（第４頁第５欄下から第２行〜第５頁第１２行）
（ｈ）「５．１次純水系のＰＡＣ−ＡＰ（シリカポリシャー）（本発明例の場合に使用）　樹脂の種類：　ＩＲＡ−４００　樹脂　ｖｏｌ.：　１１リットル　層　高：　８０ｃｍ　余裕高：　　８ｃｍ　（注）ＰＡＣ−ＡＰ入口水質すなわち２Ｂ３Ｔ出口シリカは０．１ ｍｇＳｉＯ２／ｌ（注）再生　１００ｇ１００％ＮａＯＨ／ｌ−Ｒ，３％ＮａＯＨ，ＬＶ１４ｍ／ｈ 上昇流　　通水　下降流」（第５頁第７欄第２４〜３３行）
（２）刊行物２：用水廃水便覧編集委員会編「用水廃水便覧」丸善株式会社　ｐ３９２〜３９３（昭和３９年１２月５日）：申立人の提出した甲第２号証
３−３．当審の判断
　刊行物１の上記（１）（ｄ）には、「１次純水系のイオン交換式純水装置は再生設備を有する従来公知の純水装置を使用することができ、例えば塔内に強酸性カチオン交換樹脂を充填したカチオン交換塔と、同じく塔内に強塩基性アニオン交換樹脂を充填したアニオン交換樹脂塔と、脱炭酸塔とからなる２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置」が記載されており、この場合、当然、再生設備はアニオン交換樹脂塔にも付設されているものと解される。
 これら記載を本件訂正発明の記載ぶりに則って整理すると、刊行物１には「塔内に強酸性カチオン交換樹脂を充填したカチオン交換塔と、同じく塔内に強塩基性アニオン交換樹脂を充填したアニオン交換樹脂塔と、脱炭酸塔とからなる２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法」という発明（以下、「刊行物１発明という」）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明と刊行物１発明とを対比すると、両者は「カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられているアニオン交換樹脂の再生方法」という点で一致し、次の点で相違している。
相違点：本件訂正発明では、アニオン交換樹脂を４０〜６０℃に加温した状態で１〜３．５重量％濃度の再生剤を、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する空間速度（ＳＶ）１５〜４０ｈｒ−１の流速で通液し、アニオン交換樹脂と接触させ、全アニオン交換樹脂を再生するのに対し、刊行物１発明では、その点が不明である点
　次に、この相違点を検討する。
  刊行物１の上記（１）（ｅ）には、「アニオン交換樹脂の再生において、アルカリ再生剤を従来より高速流で通薬することによって接触時間を短くすれば、従来の許容温度を越える温度で再生を行うことができる。特にアニオン交換樹脂がＩ型の場合再生温度を５５〜６５℃で実施することができる。」と記載されている。
  してみると、刊行物１には、Ｉ型のアニオン交換樹脂の再生において、アルカリ再生剤を５５〜６５℃で高速流で通薬することが記載されていると云える。この場合、アルカリ再生剤を５５〜６５℃で通薬することにより、アニオン交換樹脂も５５〜６５℃に加温されているものと解される。　　　
  さらに、（１）（ｅ）には、上記文章に続けて、「このアニオン交換樹脂の再生を高温高速流で行う操作は２Ｂ３Ｔ純水装置のアニオン交換塔にも適用できる。」と記載されている。
　ところで、刊行物１の上記（１）（ｇ）には、２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置の複層床式のアニオン交換樹脂塔において、積層された樹脂の一つとしてアンバーライトＩＲＡ−４００（なお、この「アンバーライトＩＲＡ−４００」は商品名である）（強塩基性アニオン交換樹脂）が使用されていることが記載されている。この「アンバーライトＩＲＡ−４００」（商品名）は、Ｉ型の強塩基性アニオン交換樹脂であるものと解される。
　このように、２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置のアニオン交換樹脂塔において、Ｉ型の強塩基性アニオン交換樹脂を使用することは普通に行われているものと云える。
　してみると、刊行物１には、上記「Ｉ型のアニオン交換樹脂の再生において、アルカリ再生剤を５５〜６５℃で高速流で通薬する」操作（以下、「上記操作」という）を、刊行物１発明の２床３塔式（２Ｂ３Ｔ）純水装置の強塩基性アニオン交換樹脂を充填したアニオン交換樹脂塔の再生に適用することが示唆されていると云える。
　次に、上記操作の「高速流」について検討する。
　その際、Ｉ型の強塩基性アニオン交換樹脂であると解されるＩＲＡ−４００（商品名）を使用している刊行物１のシリカポリシャーの再生の具体例（上記（１）（ｈ））を検討すると、「層　高：　８０ｃｍ　（注）再生　１００ｇ１００％ＮａＯＨ／ｌ−Ｒ，３％ＮａＯＨ，ＬＶ１４ｍ／ｈ 上昇流」と記載されている。
　この場合、層高８０ｃｍの塔で、再生は再生レベルが１００ｇ１００％ＮａＯＨ／ｌ−Ｒまで、濃度３％のＮａＯＨで、ＬＶ１４ｍ／ｈの上昇流で行っていると云える。そうすると、「層高」と「ＬＶ」から、空間速度は、１７．５ｈｒ−１と算出できる。
　してみると、上記操作の「高速流」は、１７．５ｈｒ−１を意図していることがわかる。
　また、上記操作において、アルカリ再生剤の濃度については言及されていないが、上記シリカポリシャーの具体例においては、３％ＮａＯＨと記載されている。
　してみると、上記操作において、アルカリ再生剤の濃度を３％にすることは格別のこととは云えない。
 　ところで、本件訂正発明では、空間速度を「全アニオン交換樹脂に対する」と特定し、またアニオン交換樹脂の再生を「全アニオン交換樹脂を再生する」と特定しているが、刊行物１において、アニオン交換樹脂の再生の際に一部の樹脂にのみ再生剤を接触させるという記載もないし、通常、再生において、一部のアニオン交換樹脂にのみ再生剤を接触させるということは普通は行わないから、刊行物１においても、「全アニオン交換樹脂に対する」、「全アニオン交換樹脂を再生する」という特定がなされていると解される。
　してみると、刊行物１発明において、アニオン交換樹脂を５５〜６５℃に加温した状態で３重量％濃度の再生剤を、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する空間速度（ＳＶ）１７．５ｈｒ−１の流速で通液し、アニオン交換樹脂と接触させ、全アニオン交換樹脂を再生することは、当業者が容易に想到し得るものであると云える。
　また、本件明細書（本件特許掲載公報段落【００２４】）によれば、本件発明の奏する効果は、（１）アニオン交換樹脂を短時間に低コストで再生してイオン交換能力を回復することができ、（２）しかもアニオン交換樹脂に吸着したシリカを短時間で効率よく脱着させることができ、（３）これにより装置の小型化が可能であるとともに、（４）再生樹脂からのシリカのリーク量が少ない、であると記載されている。
　先ず、上記（１）の効果について検討すると、刊行物１に「高速流で通薬することによって接触時間を短くすれば」（上記（１）（ｅ））、「高温高速流で行うことによりその再生効率を著しく高めることができる」（上記（１）（ｅ））と記載されている。この場合の「接触時間を短く」や「再生効率を高める」という効果は、刊行物１がシリカポリシャーについての文献であることから、ＡｎｉｏｎであるＳｉＯ２（上記（１）（ｆ））に関しての「接触時間を短く」や「再生効率を高める」という効果であると解されるが、刊行物１のシリカポリシャーで使用されているＩ型の強塩基性アニオン交換樹脂と、２Ｂ３Ｔ純水装置で普通に使用されているＩ型の強塩基性アニオン交換樹脂とが共通であり、またＡｎｉｏｎであるＳｉＯ２も、純水を製造する場合、除去すべきＡｎｉｏｎであることを考えると、Ｉ型の強塩基性アニオン交換樹脂が使用されている２Ｂ３Ｔ純水装置においても、「接触時間を短く」、「再生効率を高める」という効果が奏されると考えて差支えないと云える。そして、「接触時間を短く」、「再生効率を高める」という効果が奏されるということは低コストで再生できると云える。したがって、上記（１）の効果は予測される範囲を出ないものと云える。
　次に、上記（２）の効果について検討すると、上記（１）の効果についてで述べたように、刊行物１にはシリカの脱着について記載されているから、上記（２）の効果は予測される範囲を出ないものと云える。
  次に、上記（３）の効果について検討すると、上述のとおり上記（１）（２）の効果が予測される範囲を出ないものであるから、本件発明において上記（１）（２）の効果により装置の小型化が可能であるのと同じように、当然、上記（３）の効果も予測される範囲を出ないものと云える。
　次に、上記（４）の効果を検討すると、刊行物１において、後段の装置のシリカ負荷を低減できると云うこと記載されているから（上記（１）（ｃ））、Ｉ型の強塩基性アニオン交換樹脂が普通に使用されている２Ｂ３Ｔ純水装置の再生後のシリカのリーク量が少ないことは予測される範囲を出ないものと云える。
　したがって、本件訂正発明は、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであると云える。
　　　　　　　　　　　　　　
４．むすび
 以上のとおりであるから、訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　したがって、訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。　
【異議決定日】
平成１６年１１月９日（２００４．１１．９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アニオン交換樹脂の再生方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられている
前記
、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する
、全アニオン交換樹脂を再生す
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、
カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する
　【０００２】
　【従来の技術】
　イオン交換樹脂を用いた純水製造装置などによる純水の製造においては、イオン交換樹脂に通水して脱塩する工程と、再生剤を通液して再生する工程とがあり、イオン交換樹脂は再生して繰返し使用されている。純水製造装置においては運転操作の都合上、一般的には一日に脱塩工程と再生工程とを一回ずつ行うか、または二回ずつ行う運転方式が採用されている。
　【０００３】
　従来、イオン交換樹脂の再生は再生剤としてカチオン交換樹脂に対しては塩酸、硫酸等の酸を用い、アニオン交換樹脂に対しては水酸化ナトリウム等のアルカリを用いて再生している。この場合、再生剤とイオン交換樹脂との接触時間を十分とり、化学反応が完結するように、再生剤の通液速度はＳＶで２〜１０ｈｒ−１程度で再生されている。ここで再生剤としては酸、アルカリの場合とも４〜６重量％程度のものが使用され、イオン交換樹脂の充填層高としては１００〜３００ｃｍが採用されている。
　【０００４】
　上記従来の再生方法では、アニオン交換樹脂に対する再生剤の再生レベルを仮に８０ｇＮａＯＨ／ｌ−Ｒとすれば、この値を実現するためには４重量％ＮａＯＨを樹脂量の２倍容積使用する必要があり、ＳＶ＝２ｈｒ−１では約１時間、ＳＶ＝１０ｈｒ−１では１２分間の薬注時間が必要となる。
　【０００５】
　樹脂の再生には上記再生剤の注入の他、再生剤の押出工程や樹脂の洗浄工程なども必要であり、再生工程全体では２〜４時間程度の時間が必要であり、一日に２回再生と通水を実施する運転が限界である。また従来の再生方法では再生に必要な時間が長いため、効率が悪くコスト高になるという問題点もある。
　【０００６】
　純水製造全体に占める樹脂再生工程の時間的割合を低下させるために再生間隔を長くすることも考えられるが、この場合は純水製造に用いるイオン交換樹脂の量を多くする必要があり、このためコスト高になる。
　一方、再生間隔を短くすると、一定量のイオン交換樹脂から一定量の処理水を得るには速い流速で通水して脱塩する必要があるが、この場合余剰の処理水を貯蔵しておく大きな容量のタンクが必要であり、大きな設置面積を必要とし、一般的には採用できない。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の課題は、アニオン交換樹脂を短時間に低コストで再生してイオン交換能力を回復することができ、しかもアニオン交換樹脂に吸着したシリカを短時間で効率よく脱着させることができ、これにより装置の小型化を図ることが可能であるとともに、再生樹脂からのシリカのリーク量が少ないアニオン交換樹脂の再生方法を提案することである。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、
カチオンおよびアニオン交換樹脂に通水して脱塩する純水製造装置に用いられている
前記
、純水製造装置に用いられている全アニオン交換樹脂に対する
、全アニオン交換樹脂を再生す
　【０００９】
　本発明の方法で再生することができるアニオン交換樹脂は特に限定されず、強塩基性もしくは弱塩基性アニオン交換樹脂のいずれでもよい。このようなアニオン交換樹脂としては、アニオン交換樹脂塔に充填されているものでも、複床式または混床式のものでもよい。混床を形成しているアニオン交換樹脂は分離して再生することができる。具体的なものとしては、純水製造用のアニオン交換樹脂があげられる。
　【００１０】
　本発明の再生方法は、アニオン交換樹脂層を４０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃に加温した状態で、低濃度の再生剤を高流速で通液して再生する方法である。アニオン交換樹脂層を加温する方法としては、電熱による加熱、赤外線による加熱など、任意の方法によることができるが、温水による加熱が好ましい。この場合４０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃の純水（温水）を通水してアニオン交換樹脂を加温した後、後述の再生剤を高流速で通液して接触させ、再生する方法が好ましい。
　【００１１】
　温水の通水量はアニオン交換樹脂の容積比で１倍以上、好ましくは１〜３倍とするのが望ましい。通水速度はＳＶで１５〜４０ｈｒ−１、好ましくは２０〜３５ｈｒ−１とするのが望ましい。通水方向は上向流でも下向流でもよいが上向流が好ましい。特に下向流で通水してイオン交換したアニオン交換樹脂を上向流で通水するのが好ましい。
　【００１２】
　再生剤を通液する前にアニオン交換樹脂を加温しておくことにより、再生剤による再生、特にシリカの脱着を短時間で効率よく行うことができる。この場合温水を通水して加温することにより、アニオン交換樹脂に熱衝撃を与えることなく、均一に加温を行うことができる。
　【００１３】
　再生剤としてはアンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液など、従来から用いられている薬剤が使用できる。その濃度は１〜３．５重量％、好ましくは２〜３重量％であり、従来の再生剤の濃度よりも低濃度で使用する。再生剤レベルは従来と同様とされる。
　【００１４】
　再生剤のＳＶは１５〜４０ｈｒ−１、好ましくは２０〜３５ｈｒ−１とする。通液方向は上向流でも下向流でもよいが上向流が好ましい。特に下向流で通水してイオン交換したアニオン交換樹脂を上向流で再生する向流再生が好ましい。再生剤の温度は４０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃とするのが望ましい。このような温度で再生することにより、短時間でより完全にシリカを脱着させることができる。
　【００１５】
　従来は再生剤を有効に利用するためには再生剤を低流速で接触させる必要があり、上記のような高流速では再生が十分完結しないと考えられていたが、本発明では再生剤を通液する前に樹脂を加温し、しかも低濃度の再生剤を使用することにより、上記のような速い流速で通液しても再生が十分に行われてアニオン交換能力が回復するとともに、シリカも十分脱着することがわかった。
　【００１６】
　一般にカラムに充填したイオン交換樹脂における脱塩のためのイオン交換反応では、高流速で通液すると交換帯の長さが長くなり、有効に使用される樹脂量が減少することが知られている。交換帯の長さをＺ（ｍ）、イオン交換樹脂の充填高さをＬ（ｍ）とすると、樹脂の最大利用率（％）は次式（１）で表される。
　【００１７】
　　利用率（％）＝｛（Ｌ−Ｚ／２）／Ｌ｝×１００　　　　　　　　…（１）
　なお交換帯の長さＺは次式（２）で表される。
　　Ｚ＝ａ×ＬＶｂ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…（２）
〔ここで、ＬＶは通液線流速（ｍ／ｈ）、ａは交換するイオンにより定まる係数、ｂは樹脂およびイオンにより決まる係数である。〕
　【００１８】
　この利用率はイオン交換工程における樹脂の有効利用率を示し、例えば樹脂の充填高さが１５０ｍｍのイオン交換装置では約９３％の利用率であるとされ、実用的な利用率とするために樹脂層高は１００〜３００ｃｍとされている。
　【００１９】
　再生の場合はこのような樹脂の利用率とは異なり、再生剤の利用効率が問題となるが、この再生剤の利用効率も交換帯の長さ（通液方向の長さ）によって決まってくる。従来の再生法のように低流速で再生する場合は交換帯の長さは短く、ほとんど考慮する必要はなかったが、本発明のように高流速になると交換帯の長さは長くなる。
　【００２０】
　再生の場合の負荷イオン除去についても、脱塩のためのイオン交換反応と同様の傾向が認められ、交換帯が存在する。
　この再生時の交換帯の長さは、前記式（２）と同様に、流速が速くなれば長くなるが、再生剤のイオン交換樹脂粒子内への拡散の影響を大きく受けることから、再生剤流速が大きい場合は、再生剤濃度を低くすればその拡散が速くなり、交換帯の長さを短くできる。
　【００２１】
　本発明の方法において、低濃度の再生剤を使用して高流速で再生しても、交換帯の影響をできるだけ少なくしかつ樹脂の利用率を８０％以上にするためには、樹脂の充填高さを０．８ｍ以上、好ましくは０．８〜３ｍ、さらに好ましくは０．８〜１．５ｍとするのが望ましい。
　【００２２】
　上記の条件で再生剤の注入を行ったのち、純水注入することにより再生剤の押出を行うが、押出工程における純水の量は再生剤と同容とされ、再生剤と同流速すなわちＳＶ１５〜４０ｈｒ−１、好ましくは２０〜３５ｈｒ−１で通水する。
　【００２３】
　押出工程に続く洗浄工程は従来の再生と同様に行われ、採水工程と同一流速で５〜１０分間行われる。
　上記により再生を終り、イオン交換工程に移る。
　【００２４】
　【発明の効果】
　本発明のアニオン交換樹脂の再生方法は、アニオン交換樹脂を４０〜６０℃に加温した状態で１〜３．５重量％濃度の再生剤をＳＶが１５〜４０ｈｒ−１の流速で通液して再生するようにしているので、アニオン交換樹脂を短時間に低コストで再生してイオン交換能力を回復することができ、しかもアニオン交換樹脂に吸着したシリカを短時間で効率よく脱着させることができ、これにより装置の小型化が可能であるとともに、再生樹脂からのシリカのリーク量が少ない。
　【００２５】
　【発明の実施の形態】
実施例１
　アニオン交換樹脂（ダイヤイオンＳＡ１２Ａ、三菱化成工業（株）製、商標）を内径２５ｍｍ、高さ１５００ｍｍのアクリルカラムに４００ｍｌ充填した。この樹脂に温水を通水した後、６０ｇＮａＯＨ／ｌ−Ｒの再生レベルで再生し、厚木市水を通水する試験を実施した。再生工程と再生条件は表１の通りである。通水試験の処理水質を図１に示す。
　【００２６】
　【表１】
　【００２７】
比較例１
　加温水の通水を行わなかった以外は実施例１と同様にして行った。再生工程、再生条件を表２、処理水質を図１に示す。
　【００２８】
　【表２】
　【００２９】
　表１および図１の結果から、４５℃の温水を通水した後、４５℃の低濃度の再生剤を高流速で通液して再生することにより、短時間でアニオン交換樹脂を再生することができ、しかも再生したアニオン交換樹脂からのシリカのリーク量が少ないことがわかる。
　【００３０】
実施例２
　内径４０ｍｍ、高さ１２００ｍｍの円筒形のアクリルカラムを２個用意し、一方にはカチオン交換樹脂を１ｌｉｔｅｒ（８０ｃｍ高）、他方にはアニオン交換樹脂を１．４ｌｉｔｅｒ（１１１ｃｍ高）充填した。このカラムの樹脂をカチオン交換樹脂は温水を通水しないで８０ｇＨＣｌ／ｌ−Ｒの再生レベルで再生し、アニオン交換樹脂は温水を通水した後、６０ｇＮａＯＨ／ｌ−Ｒの再生レベルで再生し、厚木市水を通水する試験を実施した。
　【００３１】
　カチオン交換樹脂の再生はカラムに上向流で再生剤を通液して行った。アニオン交換樹脂の再生はカラムに上向流で温水および再生剤を通液して行った。また通水試験は、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂の順に通水できるようにカラムを直列に連結し、どちらのカラムにも下向流で通水した。再生条件および通水試験条件を表３に示す。
　【００３２】
　【表３】
　【００３３】
　このとき、全体の再生時間は約３６分間、通水時間と合せて９時間であった。１日２４時間換算の生産水量は２０３３ｌｉｔｅｒであった。
　表３の再生・通水条件で３回繰返し試験したところ、図２の水質を得た。
　【００３４】
実施例３
　条件を表４のように変更した以外は実施例２と同様にして行った。
　【００３５】
　【表４】
　【００３６】
　このとき、全体の再生時間は、約２９分間であった。通水と再生を各１回実施して６時間であり、１日換算での生産水量は２４００ｌｉｔｅｒであった。この時の処理水質は図３のようであった。
　【００３７】
比較例２
　内径６５ｍｍ、高さ２０００ｍｍの円筒形のアクリルカラムを２個用意し、一方にはカチオン交換樹脂を３．６ｌｉｔｅｒ（１０８ｃｍ高）、他方にはアニオン交換樹脂を４．７ｌｉｔｅｒ（１４２ｃｍ高）充填した。
　このカラムの樹脂をカチオン交換樹脂は８０ｇＨＣｌ／ｌ−Ｒ、アニオン交換樹脂は６０ｇＮａＯＨ／ｌ−Ｒの再生レベルで再生し、厚木市水を通水する試験を実施例１と同様にして実施した。再生条件および通水条件を表５に示す。
　【００３８】
　【表５】
　【００３９】
　再生時間は１００分間で、通水時間と合せて約３１時間であった。１日２４時間換算の生産水量は２２５０ｌｉｔｅｒであった。
　表５の再生・通水条件で３回繰返し試験したところ、図４の水質を得た。
　【００４０】
　以上の実施例２、３および比較例２から判るように、本発明の方法によれば、小さな装置で同等の処理水質の生産水量を、ほぼ同容積得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例１および比較例１の結果を示すグラフである。
　【図２】
　実施例２の結果を示すグラフである。
　【図３】
　実施例３の結果を示すグラフである。
　【図４】
　比較例２の結果を示すグラフである。