【事件の表示】
　特許第３４１２５３１号「エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４１２５３１号の請求項１及び２に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続きの経緯
　本件特許第３４１２５３１号に係る手続きの主な経緯は、次のとおりである。
　特許出願（特願平１０−２６０８４６号）　　平成１０年　８月３１日
　特許権設定登録　　　　　　　　　　　　　　平成１５年　３月２８日
　特許異議申立（特許異議申立人：松村陽一、請求項１ないし７に対して）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　平成１５年１２月　３日
　取消理由通知（１）　　　　　　　　　　　　平成１６年１１月　２日
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（起案日）
　特許異議意見書（１）・訂正請求書（１）　　平成１７年　１月　５日
　取消理由通知（２）　　　　　　　　　　　　平成１７年　９月　７日
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（起案日）
　訂正請求書（１）の取下書　　　　　　　　　平成１７年　９月　８日
　特許異議意見書（２）・訂正請求書（２）　　平成１７年　９月　８日
　
第２　訂正の適否についての判断
　１．訂正の内容
　（１）訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲の「【請求項１】　リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下であることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」を、
「【請求項１】　リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が１×１０10〜５×１０15atoms/cm3であり、かつ酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下であり、かつ前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」と訂正する。
　
　（２）訂正事項ｂ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４、請求項６及び請求項７を削除する。
　
　（３）訂正事項ｃ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４を削除したことに伴い、特許明細書の特許請求の範囲の「【請求項５】　エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にして育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工し、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」を、請求項２に繰り上げるとともに、
「【請求項２】　エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに、窒素濃度を１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にするように窒素をドープしたシリコン単結晶棒を該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にして育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてリンドープシリコン単結晶ウエーハに加工し、該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」と訂正する。
　
　（４）訂正事項ｄ
　発明の名称について、
「リンドープシリコン単結晶ウエーハ及びエピタキシャルシリコンウエーハ及びこれらの製造方法」を、
「エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法」と訂正する。
　
　（５）訂正事項ｅ
　特許明細書の発明の詳細な説明の段落【０００１】について、
「【０００１】
　　【発明の属する技術分野】
　本発明は、エピタキシャル層中に存在するデバイスの信頼性に有害な重金属不純物が少ない半導体デバイス製造用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハおよびその基板となるリンドープシリコン単結晶ウエーハ、ならびにこれらの製造方法に関する。」を、
「【０００１】
　　【発明の属する技術分野】
　本発明は、エピタキシャル層中に存在するデバイスの信頼性に有害な重金属不純物が少ない半導体デバイス製造用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法に関する。」と訂正する。
　
　２．訂正の目的の適否、新規事項の追加の有無及び拡張・変更の存否
　（１）訂正事項ａ
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１に記載された「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下」を、「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が１×１０10〜５×１０15atoms/cm3であり、かつ酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下」と訂正すること（訂正事項ａ−１）と、「である」を、「であり、」と訂正すること（訂正事項ａ−２）と、「ことを特徴とする」を、「かつ前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものであることを特徴とする」と訂正すること（訂正事項ａ−３）に区分できる。
　（訂正事項ａ−１について）
　訂正事項ａ−１は、「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ」の「窒素濃度」の範囲を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　さらに、訂正事項ａ−１については、特許明細書の特許請求の範囲の「【請求項２】  前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3 であることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」及び「【００１４】この場合、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3 であることが好ましい。これは、窒素によりリンドープシリコンウエーハ中のいわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を抑制するとともに酸素析出を充分に促進するには、１×１０10atoms/cm3 以上にするのが望ましいことと、チョクラルスキー法におけるシリコン単結晶の単結晶化の妨げにならないようにするためには、５×１０15atoms/cm3以下とするのが好ましいからである。」（段落【００１４】）の記載から明らかであり、新規事項には当たらない。
　（訂正事項ａ−２について）
　訂正事項ａ−２は、「酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下である」の後に、「かつ前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものである」ことを追加するために、「である」を、「であり、」と訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　（訂正事項ａ−３について）
　訂正事項ａ−３は、「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ」が、「前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものである」ことを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　さらに、訂正事項ａ−３については、特許請求の範囲の「【請求項３】  前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、エピタキシャル層を形成する前に、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えられたものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」及び「【００３８】次に、エピタキシャル成長を行う前に、得られたリンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。この熱処理をエピタキシャル層を形成する前に行うことによりシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させることができる。」（段落【００３８】）の記載から明らかであり、新規事項には当たらない。
　したがって、訂正事項ａは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
　（２）訂正事項ｂ
　訂正事項ｂは、特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４、請求項６及び請求項７を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、訂正事項ｂは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
　（３）訂正事項ｃ
　訂正事項ｃは、特許請求の範囲の請求項５を請求項２に訂正すること（訂正事項ｃ−１）と、特許請求の範囲の請求項５に記載された「チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にして育成し」を、「チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに、窒素濃度を１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にするように窒素をドープしたシリコン単結晶棒を該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にして育成し」と訂正すること（訂正事項ｃ−２）と、「該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工し」を、「該シリコン単結晶棒をスライスしてリンドープシリコン単結晶ウエーハに加工し」と訂正すること（訂正事項ｃ−３）と、「シリコン単結晶ウエーハに加工し、」の後に、「該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、」を追加すること（訂正事項ｃ−４）に区分できる。
　（訂正事項ｃ−１について）
　訂正事項ｃ−１については、特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４を削除したことに伴い、請求項５を請求項２に訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　（訂正事項ｃ−２について）
　訂正事項ｃ−２は、「シリコン単結晶棒」にドープする「窒素濃度」の範囲を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　さらに、訂正事項ｃ−２については、特許明細書の特許請求の範囲の「【請求項６】  前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3 にすることを特徴とする請求項５に記載のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」及び「【００２２】この場合、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3 にすることが好ましく・・・」（段落【００２２】）の記載から明らかであり、新規事項には当たらない。
　（訂正事項ｃ−３について）
　訂正事項ｃ−３は、「シリコン単結晶ウエーハ」を「リンドープシリコン単結晶ウエーハ」とし、その後に記載されている「該リンドープシリコン単結晶ウエーハ」と記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　（訂正事項ｃ−４について）
　訂正事項ｃ−４は、「該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させ」、その後に、「該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成すること」を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　さらに、訂正事項ｃ−４については、特許明細書の特許請求の範囲の「【請求項７】  前記リンドープシリコン単結晶ウエーハに、エピタキシャル層を形成する前に、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることを特徴とする請求項５または請求項６に記載のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」及び「【００３８】次に、エピタキシャル成長を行う前に、得られたリンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。この熱処理をエピタキシャル層を形成する前に行うことによりシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させることができる。」（段落【００３８】）の記載から明らかであり、新規事項には当たらない。
　
　したがって、訂正事項ｃは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
　（４）訂正事項ｄ
　訂正事項ｄは、発明の名称を、訂正後の請求項１及び２の末尾の記載に整合させるための訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項ｄは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
　（５）訂正事項ｅ
　訂正事項ｅは、段落【０００１】の「本発明は、・・・エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハおよびその基板となるリンドープシリコン単結晶ウエーハ、ならびにこれらの製造方法に関する。」を、「本発明は、・・・エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法に関する。」とするものであり、訂正後の請求項１及び２の末尾の記載に整合させるための訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項ｅは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
　３．訂正の適否のむすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
第３　特許異議申立についての判断
　１．特許異議申立の理由及び取消理由の概要
　（１）特許異議申立の理由
　特許異議申立人松村陽一は、証拠として、
先願１（甲第１号証）：特願平１０−２２４８２９号（特開２０００−１０９３９６号）
先願２（甲第２号証）：特願平１０−１５８３２２号（特開２０００−４４３８９号）及び平成１３年１０月１１日付け手続補正書（抄）
刊行物１（甲第３号証）：J.S.Yang et al.,“Intrinsic Gettering in Nitrogen-Doped Cz-Si”,Solid State Phenomena,Vol.1920,1991,pp.65-67
刊行物２（甲第４号証）：F.Shimura et al.,“Nitrogen effect on oxygen precipitation in Czochralski silicon”,Appl.Phys.Lett.,48(3),20 January 1986,pp.224-226
刊行物３（甲第５号証）：D.Yang et al.,“Donor formation in nitrogen doped silicon”,J.Appl.Phys.,80(3),1 August 1996,pp.1493-1498
刊行物４（甲第６号証）：“画質競う撮像素子”，日経マイクロデバイス，１９８８年１１月，ｐ．９２−１０３
刊行物５（甲第７号証）：「ＭＯＳデバイスエピタキシャルウェーハ」，株式会社リアライズ社，平成１０年６月３０日，ｐ．２２−２７
刊行物６（甲第８号証）：「半導体の結晶欠陥制御の科学と技術−シリコン編」，第１版第１刷，株式会社サイエンスフォーラム，１９９３年６月３０日，ｐ．３２２−３２７
刊行物７（甲第９号証）：“シリコン結晶酸素濃度のＭＯＳデバイスプロセスへの影響”，電子通信学会技術研究報告，１９８５年，ＳＳＤ８４−１５５，ｐ．５３−６０
刊行物８（甲第１０号証）：阿部孝夫著，「シリコン　結晶成長とウェーハ加工」，初版，株式会社培風館，１９９４年５月２０日，ｐ．４２−４５，ｐ．１７８−１８０
刊行物９（甲第１１号証）：W.Dyson et al.,“Oxygen Precipitation in n+ Silicon”,Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.59,1986,pp.293-300
を提出し、本件特許の訂正前の請求項１ないし７に係る各特許発明は甲第１号証に係る特許出願の出願当初明細書又は図面ならびにその特許出願の特許法第４１条第１項の規定による優先権の主張の基礎とされた先の出願の当初明細書又は図面の両方に記載された発明であり、本件特許に係る発明者と甲第１号証に係る発明者は同一の者ではなく、本件特許出願時にその出願人と甲第１号証に係る出願の出願人は同一の者ではないので、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであるから、上記各発明に係る特許は、同法第１１３条第２号により取り消すべきものである。
　また、本件の訂正前の請求項１〜７に係る各特許発明は甲第２号証の特許出願に係る発明と同一の発明であり、平成１０年改正前特許法第３９条第１項の規定により特許を受けることができないものであるから、上記各発明に係る特許は同法第１１３条第２号により取り消すべきものである。
　さらに、本件の訂正前の請求項１〜７に係る各特許発明は甲第３号証〜甲第１１号証の記載に基づいて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、上記各発明に係る特許は同法第１１３条第２号により取り消すべきものである旨主張している。
　
　（２）取消理由の概要
　平成１７年９月７日付けの取消理由通知の内容は、以下のとおりである。
　「１．本件特許の請求項１〜７に係る発明は、その出願前日本国内または外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないので、本件の請求項１〜７に係る発明についての特許は、取り消されるべきである。
２．本件特許の請求項１〜７に係る発明は、その出願の日前の特許出願であって、その出願後に特許法第４１条第３項の規定により出願公開されたものとみなされた下記先願１の願書に最初に添付された明細書又は図面に記載された発明と同一であり、しかも、この出願の発明者がその出願前の特許出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、またこの出願の時において、その出願人が上記他の特許出願の出願人と同一でもないので、特許法第２９条の２の規定により、特許を受けることができないので、本件の請求項１〜７に係る発明についての特許は、取り消されるべきである。
　
　　　　　記　　　（引用文献等については引用文献等一覧参照）
【理由１】特許法第２９条第２項の規定違反について
　本件請求項１〜７に係る発明は、特許異議申立書（但し、「甲第３号証」ないし「甲第１１号証」は、それぞれ「刊行物１」ないし「刊行物９」と読み替える。）第１頁〜第２８頁第１３行及び第３１頁第１３行〜第３６頁第１８行に記載の理由により、刊行物１〜９に記載の発明に基いて当業者が容易に発明することができたものである。
　よって、本件請求項１〜７に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　
　なお、物の発明を認定する際には、方法的な記載は考慮されない点にも注意されたい（例えば、本件請求項１の「チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスしてえられたものであり」等）。
　
【理由２】特許法第２９条の２の規定違反について
　本件請求項１〜７に係る発明は、特許異議申立書（但し、「甲第１号証」、「甲第６号証」、「甲第９号証」及び「甲第１１号証」は、それぞれ「先願１」、「刊行物４」「刊行物７」及び「刊行物９」と読み替える。）第１頁〜第１１頁第２８行及び第２８頁第１４行〜第３０頁第１４行に記載の理由により、先願１の願書に最初に添付した明細書又は図面に記載された発明と実質的に同一である。
　よって、本件請求項１〜７に係る発明の特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものである。
　
　　　　　　　　　　　　引　用　文　献　等　一　覧
刊行物１：J.S.Yang et al.,“Intrinsic Gettering in Nitrogen-Doped Cz-Si”,Solid State Phenomena,Vol.1920,1991,pp.65-68（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第３号証）
刊行物２：F.Shimura et al.,“Nitrogen effect on oxygen precipitation in Czochralski silicon”,Appl.Phys.Lett.,48(3),20 January 1986,pp.224-226（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第４号証）
刊行物３：D.Yang et al.,“Donor formation in nitrogen doped silicon”,J.Appl.Phys.,80(3),1 August 1996,pp.1493-1498（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第５号証）
刊行物４：“画質競う撮像素子”，日経マイクロデバイス，１９８８年１１月，ｐ．９２−１０３（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第６号証）
刊行物５：「ＭＯＳデバイスエピタキシャルウェーハ」，株式会社リアライズ社，平成１０年６月３０日，ｐ．２２−２７（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第７号証）
刊行物６：「半導体の結晶欠陥制御の科学と技術−シリコン編」，第１版第１刷，株式会社サイエンスフォーラム，１９９３年６月３０日，ｐ．３２２−３２７（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第８号証）
刊行物７：“シリコン結晶酸素濃度のＭＯＳデバイスプロセスへの影響”，電子通信学会技術研究報告，１９８５年，ＳＳＤ８４−１５５，ｐ．５３−６０（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第９号証）
刊行物８：阿部孝夫著，「シリコン　結晶成長とウェーハ加工」，初版，株式会社培風館，１９９４年５月２０日，ｐ．４２−４５，ｐ．１７８−１８０（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第１０号証）
刊行物９：W.Dyson et al.,“Oxygen Precipitation in n+ Silicon”,Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.59,1986,pp.293-300（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第１１号証）
先願１：特願平１０−２２４８２９号（特開２０００−１０９３９６号）（特許異議申立人松村陽一の提出した甲第１号証）」
　
　２．本件発明
　上記第２で示したように上記訂正は認められるので、本件請求項１及び２に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載された事項により特定される次のとおりのものである
　「【請求項１】　リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が１×１０10〜５×１０15atoms/cm3であり、かつ酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下であり、かつ前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
　　【請求項２】　エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに、窒素濃度を１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にするように窒素をドープしたシリコン単結晶棒を該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にして育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてリンドープシリコン単結晶ウエーハに加工し、該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」
　
　３．刊行物等
　特許異議申立人が証拠として提示した刊行物等にはそれぞれ、以下のような発明が記載されている。
　（１）先願１（甲第１号証）：特願平１０−２２４８２９号（特開２０００−１０９３９６号）
　まず、先願１（特願平１０−２２４８２９号）を優先権主張の基礎とした特願平１１−８４９１６号の願書に最初に添付した明細書又は図面（特開２０００−１０９３９６号参照）には、表３、表５、表９、表１１とともに、以下の点が記載されている。
　「【請求項２】　酸素含有量が１．０×１０17atoms/cm3 以上のシリコンウェハをサブストレートウェハとしその表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積してなるシリコン半導体基板であって、少なくとも前記サブストレートウェハとエピタキシャル法により堆積したシリコン単結晶層の界面から深さ１μｍまでの領域において、直径換算で０．１μｍ以上の結晶欠陥の密度が５×１０4 個／ｃｍ3 以下であることを特徴とするシリコン半導体基板。」
　「【請求項５】　前記サブストレートウェハがさらに窒素を１．０×１０13atoms/cm3 以上１．０×１０16atoms/cm3 以下含有してなる請求項２〜４に記載のシリコン半導体基板。」
　「【請求項７】　１．０×１０16atoms/cm3 以上１．５×１０19atoms/cm3 以下の窒素を含有するシリコン融液を用いて育成したシリコン単結晶から得たシリコンウェハをサブストレートウェハとしその表面に、エピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積させることを特徴とするシリコン半導体基板の製造方法。」
　「【請求項１２】　チョクラルスキー法または磁場印加チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶から得たシリコンウェハを１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上熱処理をしたものをサブストレートウェハとしその表面に、エピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積する請求項７〜１１に記載のシリコン半導体基板の製造方法。」
　「【０００９】そこで、本発明は、上述した従来技術における問題点を解決し、エピタキシャル層およびエピタキシャル層とサブストレートウェハの界面近傍領域の欠陥発生を極めて少なく、さらにＩＧ特性も付与した高品質で低コストなエピタキシャルシリコン半導体基板及びその製造方法を提供することを目的とする。」（段落【０００９】）
　「【００１３】シリコンウェハの電気的特性の変化やデバイス熱処理時の積層欠陥などの欠陥発生を起こすことなく、ウェハ表面の微小ピットの発生を抑制するためには、シリコンウェハ中の窒素含有量を１．０×１０13atoms/cm3 以上１．０×１０16atoms/cm3 以下とする必要がある。そして、このようなシリコンウェハをサブストレートウェハとしその表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積することにより、エピタキシャル層中やエピタキシャル層と該サブストレートウェハの界面近傍での微小欠陥や空孔欠陥の発生を抑制するとともに、ウェハ内部に適度な結晶欠陥を有しゲッタリング能力を増強するシリコン半導体基板となる。・・・」（段落【００１３】）
　「【００２０】第１の発明で説明したようにシリコン単結晶中の窒素は、所定量含有させることにより、単結晶育成時の点欠陥濃度及び点欠陥凝集挙動を変化させる作用を有し、単結晶中の空孔欠陥形成を抑制する効果と基板強度の向上効果を発現するものである。・・・」（段落【００２０】）
　「【００３２】第１２の発明は、上記に述べてきた窒素添加サブストレートウェハや窒素および酸素添加サブストレートウェハ、さらには結晶引上中の結晶冷却条件を変化させたサブストレートウェハ、およびそれらの組合せにより得られるサブストレートウェハに対し、より完全にサブストレートウェハ表面の無欠陥化を促進するためにエピタキシャル成長前に高温熱処理を施し、表面と内部の結晶欠陥密度の差を顕著にさせる方法である。熱処理温度は１０００℃以上１３００℃以下、望ましくは１１００℃以上１２００℃以下が適当である。温度が低いと酸素や空孔の外方拡散に多大の時間を要し、温度が高すぎると結晶中の熱平衡酸素固溶度あるいは熱平衡空孔固溶度が上がり酸素や空孔の外方拡散が起きにくくなる。また、１１５０℃以上では高温になればなるほどサブストレートウェハ表面の面荒れの問題が生じる。また一般的に、熱処理炉を高温で稼働させる際には予期しない炉体の汚染が生じやすくなるため、その危険性を減少させるためには熱処理温度を低くできることが望ましい。従って、エピタキシャル成長前のサブストレートウェハ表面領域に必要な無欠陥層の深さおよび経済的な観点からの熱処理時間の許容時間を勘案しながら、上記の温度範囲でできるだけ低い温度で熱処理することが望ましい。」（段落【００３２】）
　「【００３７】本発明における引上げ結晶の仕様と共通する製造方法を述べる。結晶径は８インチ用（直径２０５ｍｍ）で、伝導型はＰ型（ボロンドープ）、抵抗率は１０Ωｃｍである。なお、上記結晶とは別途に、結晶径が８インチ用（直径２０５ｍｍ）で、伝導型はＰ型（ボロンドープ）、抵抗率が０．０２Ωｃｍである結晶も用意した。酸素濃度は磁場印加条件およびルツボ回転速度等を調整し、低酸素領域として２．０〜５．０×１０17atoms/cm3 、中酸素領域として７．０〜８．０×１０17atoms/cm3 、高酸素領域として９．０〜１０．０×１０17atoms/cm3 の濃度（酸素濃度は、赤外吸収法により測定し、濃度は日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用いて算出）の３種類を製造した。炭素濃度はいずれの結晶も１．０×１０16atoms/cm3 未満（赤外吸収法によって測定し、濃度は日本電子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出）である。いずれの結晶も約８０ｋｇの原料を溶解し、直径２０５ｍｍの約６０ｋｇの単結晶インゴットを作成した。窒素の添加は、ノンドープのシリコン基板にＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition:　化学気相成長法）により窒化膜を形成したウエハを、原料の溶解時に同時に溶かすことにより行った。・・・」（段落【００３７】）
　「【００３８】シリコン半導体基板の製造にあたっては、引上育成した結晶を切断、円筒研削後、スライス〜鏡面研磨〜洗浄仕上げしたウェハをサブストレートウェハとし、エピタキシャル成長装置に装填し、水素ガス雰囲気内で１１００℃〜１１５０℃まで昇温し、その後塩化水素ガスによるエッチングを数分行い、トリクロルシランガスを用いて１１５０℃でウェハ表面にエピタキシャル単結晶層を５μｍ成長させた。」（段落【００３８】）
　「【００４８】・・・サブストレートウェハの厚さ中心領域（バルク領域）では２０ｎｍ以上の微小欠陥密度はいずれの結晶も１．０×１０9 個／ｃｍ3 程度存在し、ＩＧ効果に有効な欠陥の顕著な増加が見られる。なお、熱処理評価後のエピタキシャル層内の結晶欠陥発生は皆無であり、エピタキシャル層からサブストレートシリコンウェハ表面（すなわち、エピタキシャル層とサブストレートウェハの界面）下、無欠陥層は広く、酸素析出物などの微小欠陥のエピタキシャル層への突き出しはなかった。」（段落【００４８】）
　「【００５２】・・・ＩＧ効果を増強する欠陥密度を有している。なお、熱処理評価後のエピタキシャル層内の結晶欠陥発生は皆無であり、酸素析出物などの微小欠陥のエピタキシャル層への突き出しはなかった。」（段落【００５２】）
　
　一方、本件出願の日前の平成１０年８月７日に出願された特許出願であって、その出願後に特許法第４１条第３項の規定により出願公開されたものとみなされた先願１（特願平１０−２２４８２９号）の願書に最初に添付した明細書又は図面（以下、「先願明細書等」という。）には、表２、表３、表５、表６とともに以下のとおり記載されている。
　「【請求項２】　酸素含有量が１．０×１０17atoms/cm3 以上シリコンウェハの表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積してなるシリコン半導体基板であって、少なくとも前記シリコンウェハの表面から深さ１μｍまでの領域において、直径換算で０．１μｍ以上の結晶欠陥の密度が５×１０4 個／ｃｍ3 以下であることを特徴とするシリコン半導体基板。」
　「【請求項５】　前記シリコンウェハがさらに窒素を５．０×１０13atoms/cm3 以上１．０×１０16atoms/cm3 以下含有してなる請求項２〜４に記載のシリコン半導体基板。」
　「【請求項７】　５．０×１０16atoms/cm3 以上１．５×１０19atoms/cm3 以下の窒素を含有するシリコン融液を用いて育成したシリコン単結晶から得たシリコンウェハの表面に、エピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積させることを特徴とするシリコン半導体基板の製造方法。」
　「【請求項１２】　チョクラルスキー法または磁場印加チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶から得たシリコンウェハを１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上熱処理をした後に、エピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積する請求項７〜１１に記載のシリコン半導体基板の製造方法。」
　「【０００９】
　そこで、本発明は、上述した従来技術における問題点を解決し、エピタキシャル成長前のシリコンウェハ表面近傍領域の欠陥を無害化し、さらにＩＧ特性も付与したウェハにより、高品質で低コストなエピタキシャルシリコン半導体基板及びその製造方法を提供することを目的とする。」（段落【０００９】）
　「【００１３】
　シリコンウェハの電気的特性の変化やデバイス熱処理時の積層欠陥などの欠陥発生を起こすことなく、ウェハ表面の微小ピットの発生を抑制するためには、シリコンウェハ中の窒素含有量を５．０×１０13atoms/cm3 以上１．０×１０16atoms/cm3 以下とする必要がある。そして、このようなシリコンウェハの表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積することにより、エピタキシャル層中やエピタキシャル層とウェハの界面近傍での微小欠陥や空孔欠陥の発生を抑制するとともに、ウェハ内部に適度な結晶欠陥を有しゲッタリング能力を増強するシリコン半導体基板となる。・・・」（段落【００１３】）
　「【００２０】
　第１の発明で説明したようにシリコン単結晶中の窒素は、所定量含有させることにより、単結晶育成時の点欠陥濃度及び点欠陥凝集挙動を変化させる作用を有し、単結晶中の空孔欠陥形成を抑制する効果と基板強度の向上効果を発現するものである。・・・」（段落【００２０】）
　「【００３１】
　第１２の発明は、上記に述べてきた窒素添加基板や窒素および酸素添加基板、さらには結晶引上中の結晶冷却条件を変化させた結晶、およびそれらの組合せにより得られる結晶基板に対し、より完全に基板表面の無欠陥化を促進するためにエピタキシャル成長前に高温熱処理を施し、表面と内部の結晶欠陥密度の差を顕著にさせる方法である。熱処理温度は１０００℃以上１３００℃以下、望ましくは１１００℃以上１２００℃以下が適当である。温度が低いと酸素や空孔の外方拡散に多大の時間を要し、温度が高すぎると結晶中の熱平衡酸素固溶度あるいは熱平衡空孔固溶度が上がり酸素や空孔の外方拡散が起きにくくなる。また、１１５０℃以上では高温になればなるほど基板表面の面荒れの問題が生じる。また一般的に、熱処理炉を高温で稼働させる際には予期しない炉体の汚染が生じやすくなるため、その危険性を減少させるためには熱処理温度を低くできることが望ましい。従って、エピタキシャル成長前の基板表面領域に必要な無欠陥層の深さおよび経済的な観点からの熱処理時間の許容時間を勘案しながら、上記の温度範囲でできるだけ低い温度で熱処理することが望ましい。」（段落【００３１】）
　「【００３６】
　本発明における引上げ結晶の仕様と共通する製造方法を述べる。結晶径は８インチ用（直径２０５ｍｍ）で、伝導型はＰ型（ボロンドープ）、抵抗率は１０Ωｃｍである。酸素濃度は磁場印加条件およびルツボ回転速度等を調整し、低酸素領域として２．０〜５．０×１０17atoms/cm3 、中酸素領域として７．０〜８．０×１０17atoms/cm3 、高酸素領域として９．０〜１０．０×１０17atoms/cm3 の濃度（酸素濃度は、赤外吸収法により測定し、濃度は日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用いて算出）の３種類を製造した。炭素濃度はいずれの結晶も１．０×１０16atoms/cm3 未満（赤外吸収法によって測定し、濃度は日本電子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出）である。いずれの結晶も約８０ｋｇの原料を溶解し、直径２０５ｍｍの約６０ｋｇの単結晶インゴットを作成した。窒素の添加は、ノンドープのシリコン基板にＣＶＤ法により窒化膜を形成したウエハを、原料の溶解時に同時に溶かすことにより行った。・・・」（段落【００３６】）
　「【００３７】
　シリコン半導体基板の製造にあたっては、引上育成した結晶を切断、円筒研削後、スライス〜鏡面研磨〜洗浄仕上げしたウェハを、エピタキシャル成長装置に装填し、水素ガス雰囲気内で１１００℃〜１１５０℃まで昇温し、その後塩化水素ガスによるエッチングを数分行い、トリクロルシランガスを用いて１１５０℃でウェハ表面にエピタキシャル薄膜を５μｍ成長させた。」（段落【００３７】）
　「【００４７】
　・・・ウェハの厚さ中心領域（バルク領域）では２０ｎｍ以上の微小欠陥密度についてはいずれの結晶も１．０×１０10個／ｃｍ3 程度存在し、ＩＧ効果に有効な欠陥の顕著な増加が見られる。なお、ライフタイムはすべて通常レベルで問題なく、熱処理評価後のエピタキシャル層内の結晶欠陥発生も皆無であり、エピタキシャル層からシリコンウェハ界面下の無欠陥層は広く、酸素析出物などの微小欠陥のエピタキシャル層への突き出しはなかった。」（段落【００４７】）
　「【００５０】
　・・・ＩＧ効果を増強する欠陥密度を有している。なお、ライフタイムについては問題なく、熱処理評価後のエピタキシャル層内の結晶欠陥発生も皆無であり、酸素析出物などの微小欠陥のエピタキシャル層への突き出しはなかった。」（段落【００５０】）
　
　ここで、先願１（特願平１０−２２４８２９号）を優先権主張の基礎とした特願平１１−８４９１６号の出願日は、本件発明の出願の出願日後であるが、この出願の優先権主張の基礎となった先願１（特願平１０−２２４８２９号）の出願日（平成１０年９月４日）は、本件発明の出願の出願日前であるから、特許法第４１条第３項の規定により、先願１（特願平１０−２２４８２９号）の願書に最初に添付した明細書又は図面及び特願平１１−８４９１６号の願書に最初に添付した明細書又は図面に共通して記載されている発明についてのみ、特許法第２９条の２の規定が適用されることとなる。
　したがって、先願１（特願平１０−２２４８２９号）の願書に最初に添付した明細書又は図面には、上記先願明細書等及び特願平１１−８４９１６号の願書に最初に添付した明細書又は図面に共通して記載されている発明として、以下の発明が記載されている
　「シリコンウェハの表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積してなるシリコン半導体基板であって、前記シリコンウェハは、チョクラルスキー法によって５．０×１０16atoms/cm3 以上１．５×１０19atoms/cm3 以下の窒素を含有するシリコン融液を用いて育成したシリコン単結晶をスライスして得られたものであり、前記シリコンウェハが、窒素を５．０×１０13atoms/cm3 以上１．０×１０16atoms/cm3 以下含有してなり、かつ酸素含有量が１．０×１０17atoms/cm3 以上であり、かつ前記シリコンウェハを１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上熱処理をして酸素や空孔を外方拡散させた後に、エピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積したものであることを特徴とするシリコン半導体基板。」（以下、「先願発明１−１」という。）
　「シリコン半導体基板の製造方法において、チョクラルスキー法によって５．０×１０16atoms/cm3 以上１．５×１０19atoms/cm3 以下の窒素を含有するシリコン融液を用いてシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶をスライスしてシリコンウェハにし、該シリコンウェハの酸素含有量が１．０×１０17atoms/cm3 以上であり、該シリコンウェハに、１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上熱処理をして酸素や空孔を外方拡散させた後に、該シリコンウェハの表面にエピタキシャル法によりシリコン単結晶層を堆積することを特徴とするシリコン半導体基板の製造方法。」（以下、「先願発明１−２」という。）
　
　（２）先願２（甲第２号証）：特願平１０−１５８３２２号（特開２０００−４４３８９号）
　本件出願日前の平成１０年５月２２日に出願された先願２（特願平１０−１５８３２２号）を基礎として、国内優先権主張して出願された特願平１１−５１７８４号は、平成１６年１２月１０日に特許権の設定登録（特許３６２６３６４号）がなされており、その特許明細書に記載された発明（以下、「先願発明２」という。）は、「エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法及びエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ」（発明の名称）に関するものであり、特許請求の範囲の請求項１ないし１５に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
　「【請求項１】
エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法において、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工した後、該シリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものとし、次いでシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項２】
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にすることを特徴とする請求項１に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項３】
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０13〜１×１０14atoms/cm3にすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項４】
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒に含有される格子間酸素濃度を、１８ｐｐｍａ以下にすることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項５】
前記熱処理は、水素、不活性ガス、あるいはこれらの混合ガスを雰囲気として、少なくとも３０秒間行うことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載したエピタキシャル単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項６】
前記シリコン単結晶ウエーハの抵抗率を、０．１Ω・cm以上にすることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載した方法によって製造されたエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項８】
エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、該エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理が加えられ、ウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものであり、該シリコン単結晶ウエーハの表層部に、エピタキシャル層が形成されているものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項９】
前記シリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3であることを特徴とする請求項８に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１０】
前記シリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０13〜１×１０14atoms/cm3であることを特徴とする請求項８または請求項９に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１１】
請求項１０に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、エピタキシャル層表面の欠陥密度が０．３個/cm2以下であることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１２】
前記シリコン単結晶ウエーハの格子間酸素濃度が、１８ｐｐｍａ以下であることを特徴とする請求項８ないし請求項１１のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１３】
前記シリコン単結晶ウエーハは、エピタキシャル成長後の酸素析出熱処理により形成される酸素析出物の密度が１×１０8個/cm3以上となる数の酸素析出核をシリコン単結晶棒のas-grown状態で有することを特徴とする請求項８ないし請求項１２のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１４】
前記シリコン単結晶ウエーハが、表層部にエピタキシャル層を形成する前に、水素、不活性ガス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気下で、少なくとも３０秒間の熱処理を加えられたものであることを特徴とする請求項８ないし請求項１３のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項１５】
前記シリコン単結晶ウエーハの抵抗率が、０．１Ω・cm以上であることを特徴とする請求項８ないし請求項１４のいずれか１項に記載したエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」
　
　よって、先願２には、
「エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、該エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理が加えられ、ウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものであり、該シリコン単結晶ウエーハの表層部に、エピタキシャル層が形成されているものであり、
前記シリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3であり、
前記シリコン単結晶ウエーハの格子間酸素濃度が、１８ｐｐｍａ以下であることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」（以下、「先願発明２−１」という。）、及び、
「エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法において、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工した後、該シリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものとし、次いでシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成し、
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にし、
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒に含有される格子間酸素濃度を、１８ｐｐｍａ以下にすることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造する方法。」（以下、「先願発明２−２」という。）が記載されている。
　
　また、先願２に関する公開公報（特開２０００−４４３８９号）には、図１とともに、以下の点が記載されている。
　「【００４８】
【実施例】・・・
（実施例１、比較例１）ＣＺ法により、直径１８インチの石英ルツボに、所定の濃度のボロンを添加した原料多結晶シリコンをチャージし、直径６インチ、Ｐ型、方位＜１００＞の結晶棒を、通常の引き上げ速度である、１．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で６本引き上げた。そのうち４本の引き上げでは、原料中にあらかじめ窒化珪素膜を有するシリコンウエーハを投入しておいたが、残り２本の結晶の引き上げでは窒素をドープしなかった。また、いずれの結晶とも、引き上げ中ルツボ回転を制御して、単結晶中の酸素濃度が１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）となるようにした。」（段落【００４８】）
　
　（３）刊行物１（甲第３号証）：J.S.Yang et al.,“Intrinsic Gettering in Nitrogen-Doped Cz-Si”,Solid State Phenomena,Vol.1920,1991,pp.65-67
　本件出願前に頒布された刊行物１には、以下の点が記載されている。
　「機械化学的または化学的に研磨されたＮ型（１１１）の窒素添加Ｃｚ−Ｓｉウエハを高純度の減圧窒素雰囲気下で単結晶成長したインゴットからスライスした。・・・」（第６５頁第２〜５行の訳文）
　「・・・ｐｎ接合の逆方向暗電流への３段階ＩＧ熱処理による効果を調べた。明確な逆方向暗電流密度の現象が見られた。」（第６５頁第９〜１１行の訳文）
　「・・・我々はこの論文において窒素添加結晶のイントリンシックゲッタリングの存在を説明したい。」（第６５頁第２２〜２４行の訳文）
　「Ｎ型（１１１）の窒素添加Ｃｚ−Ｓｉウエハを高純度の減圧窒素雰囲気下で単結晶成長したインゴットからスライスした。詳細条件は次のとおり：Ａグループウエハ、ρ〜８Ωｃｍ、［Ｏ］Ｉ＝２５ｐｐｍａ＊、［Ｎ］＝４×１０15ｃｍ-3＊、［Ｃ］≦０．０５ｐｐｍａ＊；Ｂグループウエハ、ρ〜０３０Ωｃｍ、［Ｏ］Ｉ＝２３ｐｐｍａ＊、［Ｎ］＝３．９×１０15ｃｍ-3＊、［Ｃ］≦０．０５ｐｐｍａ＊，初期酸素濃度、窒素濃度、炭素濃度はNICOLET MX-1 FT-IR分光器を用いて測定された。
　
　＊：［Ｏ］Ｉ＝４．８１×１０17acm-3・・・」（第６５頁第２６行〜最終行の訳文）
　「２．イントリンシックゲッタリング
　Ｂグループのウエハに３段ＩＧ熱処理（１１５０℃、４時間＋７５０℃、２０時間＋１０００℃、６時間）をした後あるいは熱処理をしないで、２７７／１９８個のダイオードを作成し、逆方向暗電流を逆バイアス電圧Ｖｒ＝１Ｖで測定した。図２は逆方向暗電流とその頻度の統計図である。点線は前熱処理が無いもの（１９８ダイオード）であり、実線は３段熱処理を行ったもの（２７７ダイオード）である。３段熱処理により逆方向暗電流が減少していることが明確に示されている。逆方向暗電流は生成ライフタイムの逆数に比例するので、窒素添加のＣｚ−Ｓｉウエハーの３段ＩＧ熱処理によってライフタイムが改善されている。」（第６７頁第１〜１２行の訳文）
　「・・・３段ＩＧ熱処理により逆方向暗電流が低下し、ライフタイムが改善した。」（第６７頁第１７〜１９行の訳文）
　
　（４）刊行物２（甲第４号証）：F.Shimura et al.,“Nitrogen effect on oxygen precipitation in Czochralski silicon”,Appl.Phys.Lett.,48(3),20 January 1986,pp.224-226
　本件出願前に頒布された刊行物２には、以下の点が記載されている。
　「本研究で用いられた直径100mm,p-型（Ｂドーピングあり，15-30Ωcm）100CZシリコン結晶は、窒素ドーピング（熔融シリコン中に20ppma）を意図的に行わなかったり、行ったりした熔融シリコンから成長させた。その成長条件は、窒素ドーピングを行った結晶も、行わなかった結晶も同じである。・・・成長ままの無添加及びＮドープウェハーの侵入型酸素濃度をフーリエ変換赤外線（FTIR）分光分析を用いるASTM法6で測定した結果は、それぞれ15.7及び14.8ppmaであった。Ｎドープウェハーの窒素濃度を、ヤマグチら7の報告した平衡分配係数7×10-4を用いて計算した結果は、8.8×1014/cm3であった。
　ウェハーを四等分して、四分円に、表Ｉに示すような四通りの多段熱処理を施した。・・・」（第２２４頁左欄第１４〜３２行の訳文）
　「図１は、多段階熱処理を施された無添加及びＮドープ試験片におけるライト腐食された劈開面の光学顕微鏡写真を示す。・・・熱処理Ａ及びＢを受けたＮドープ試験片には、若干の内部欠陥が認められる。欠陥密度は高くないが、無添加試験片とＮドープ試験片との間での、熱的誘起内部欠陥についての差は明らかである。・・・熱処理Ｃ及びＤを受けたＮドープ試験片においては、同じ熱処理を施された無添加試験片の場合よりも、誘起欠陥密度がずっと高い。・・・」（第２２４頁右欄第１〜１７行の訳文）
　「・・・ＮドープシリコンにおいてTEMによって観察された多数の成長時介入析出物は、通常のCZシリコン結晶中の成長時介入析出物15よりもずっと大きい。・・・このような成長時介入ミクロ欠陥は酸素を析出させるのに必要な酸素濃度しきい値［Ｏ］Tを低下させるか、さもなければ酸素析出を加速するであろう。・・・」（第２２６頁左欄第６〜１６行の訳文）
　「まとめとして、酸素析出に関する窒素の促進効果が明らかに示された。・・・」（第２２６頁左欄下から４〜３行の訳文）
　
　（５）刊行物３（甲第５号証）：D.Yang et al.,“Donor formation in nitrogen doped silicon”,J.Appl.Phys.,80(3),1 August 1996,pp.1493-1498
　本件出願前に頒布された刊行物３には、以下の点が記載されている。
　「II　実験
　窒素ドープのＣｚシリコンを減圧の窒素の保護ガス下で育成した。比抵抗３−１０Ωｃｍの範囲のＮ型｛１１１｝のシリコンウエハが用いられた。・・・酸素と窒素の濃度は、ＪＩＲ１００フーリエ変換赤外分光器を用いて室温で測定し、それぞれ７．８×１０17と３．６×１０15ｃｍ-3であった。・・・」（第１４９３頁右欄第１３〜２１行の訳文）
　「・・・シリコン中の窒素原子が急速に酸素原子と反応しＮ−Ｏ複合体を形成する。そして、Ｎ−Ｏ複合体は全て次第に電気的に不活性なＮ−Ｏmクラスターに変化する。さらに、これらのＮ−Ｏmクラスターが酸素析出の核を形成する可能性がある。・・・」（第１４９７頁右欄第１１〜１６行の訳文）
　
　（６）刊行物４（甲第６号証）：“画質競う撮像素子”，日経マイクロデバイス，１９８８年１１月，ｐ．９２−１０３
　本件出願前に頒布された刊行物４の第１００頁「表２　ＣＣＤに使うＳｉ基板の解析例」には、松下電子工業とソニーが作製している材料のシリコンウェーハ仕様（製造方法）が記載されており、松下電子工業製品の「基板ｎ型」の欄には、「結晶　エピ＋ＣＺ」、「比抵抗（Ω・ｃｍ）　８」、「不純物濃度（cm-3）　６．０×１０14」と記載され、「ＩＧ」層の欄には「有・無　有」、「欠陥密度　大」と記載されており、ソニー製品の「基板ｎ型」の欄には、「結晶　ＭＣＺ」、「比抵抗（Ω・ｃｍ）　７０」、「不純物濃度（cm-3）　７．０×１０1３」と記載されており、「ＩＧ」層の欄には「有・無　有」、「欠陥密度　中」と記載されている。
　
　（７）刊行物５（甲第７号証）：「ＭＯＳデバイスエピタキシャルウェーハ」，株式会社リアライズ社，平成１０年６月３０日，ｐ．２２−２７
　本件出願前に頒布された刊行物５には、以下の点が記載されている。
　「・・・基板からエピ層へのはいあがり酸素の影響についてふれる。・・・疑似熱処理を終えた後のエピ層内酸素濃度はかなり上昇している。・・・はいあがり酸素の濃度がこの程度であれば，エピ層内での酸素析出は起こらない・・・と考えて良いであろう。ただし，基板の初期酸素濃度（今の場合，７×1017atoms/cm3）がもっと高い場合，あるいはエピ層がもっと薄い場合には，はいあがり酸素による析出が起こりえるか否かをより注意深く検討する必要がある。・・・」（第２５頁第１５〜３１行）
　
　（８）刊行物６（甲第８号証）：「半導体の結晶欠陥制御の科学と技術−シリコン編」，第１版第１刷，株式会社サイエンスフォーラム，１９９３年６月３０日，ｐ．３２２−３２７
　本件出願前に頒布された刊行物６には、以下の点が記載されている。
　「・・・ＩＧでは，このＣＺウェハに適当な熱処理を施すことにょって含有酸素をバルク中に析出させると同時に，ウェハの表面部からは酸素を外方拡散させてしまう。こうすることによって酸素が少なく欠陥のない表面領域（Denuded zone：DZ）が形成され，同時に析出酸素あるいはそれによって誘起されたバルク２次欠陥のゲッタリング作用によって，表面領域の遷移金属などの拡散係数の大きな不純物汚染が減り，清浄な表面領域が得られる。・・・」（第３２３頁右欄第３〜１１行）
　「ＩＧ法においてはバルク結晶内の酸素析出量の制御が重要となる。析出量は，結晶成長時の熱履歴，析出熱処理前の初期酸素濃度，酸素析出のための熱処理条件などに影響を受ける。・・・」（第３２３頁右欄第１９〜２２行
　「酸素析出は基板結晶中の適切な位置にあればゲッタ源となって良好な結果をもたらすが，デバイスの活性領域にできてしまうと逆効果となる。また，酸素析出があまりにも過剰に存在すると，ウェハの湾曲やスリップ転位の発生をもたらす。デバイス活性領域の酸素濃度が少なくなりすぎると，その部分の機械的強度が不足しデバイス構造に起因する局所ひずみに耐えられなくなり，プロセス誘起転位発生の原因ともなる。」（第３２６頁左欄第１〜８行）
　また、刊行物６の図−４５（第３２４頁）には、初期酸素濃度が高いほど析出酸素量が増大することが示されてる。
　
　（９）刊行物７（甲第９号証）：“シリコン結晶酸素濃度のＭＯＳデバイスプロセスへの影響”，電子通信学会技術研究報告，１９８５年，ＳＳＤ８４−１５５，ｐ．５３−６０
　本件出願前に頒布された刊行物７には、以下の点が記載されている。
　「用いたウェーハは直径１００ｍｍのＦＺ，Ｅｐｉ，ＭＣＺ，ＣＺ結晶で（１００），ｎおよびｐ型，ρ≒１０Ω・ｃｍである。赤外吸収法で測定した初期の格子間酸素濃度は、ＦＺ結晶で１×１０16atoms/cm3以下，ＭＣＺ結晶で１．７〜５．５×１０17atoms/cm3，ＣＺ結晶で５．５〜１５×１０17atoms/cm3である。ただし、換算係数は３．０×１０17atoms/cm3を使用した。
　酸化誘起欠陥は、１０００℃，１６ｈｒドライ酸化し、（１００）へき開面を２分間Ｗｒｉｇｈｔエッチして断面中央付近の欠陥を微分干渉顕微鏡で計数して面積密度を求め、これを３／２乗して体積密度に換算した。」（第５３頁右欄下から６行〜第５４頁左欄第７行）
　「種々のＣＺ，ＭＣＺ結晶を１０００℃で１６ｈｒ酸化し、発生したバルク欠陥と初期酸素濃度との関係を示したのが図１である。・・・」（第５４頁右欄第２〜４行）
　「図２は１０００℃，６４ｈｒ酸化による格子間酸素濃度の減少量（ΔＯｉ）を示したものである。酸素濃度が高いものほどΔＯｉが大きい傾向があり、バルク欠陥密度と対応している。・・・」（第５４頁右欄第１９〜２２行）
　
　（１０）刊行物８（甲第１０号証）：阿部孝夫著，「シリコン　結晶成長とウェーハ加工」，初版，株式会社培風館，１９９４年５月２０日，ｐ．４２−４５，ｐ．１７８−１８０
　本件出願前に頒布された刊行物８には、以下の点が記載されている。
　「シリコン結晶に添加する不純物（ドーパント）はｐ型にはボロン(Ｂ)，ｎ型にはリン(Ｐ)が通常用いられる。・・・」（第４２頁第１３〜１４行）
　「・・・Ｐ，Ａｓ，ＳｂのうちＰが最も偏析係数の値が１に近く，ｎ型のドーパントとして適している。しかし，より低い抵抗率（高濃度）を得るには、・・・より安定なＳｂがエピタキシャルウェーハの下地結晶として用いられる。・・・」（第４２頁第２２〜２７行）
　「結局，ｐ型では低抵抗率から通常抵抗率までボロンを，ｎ型では低抵抗率にヒ素とアンチモン，通常抵抗率にリンが使われる。・・・」（第４５頁第１１〜１２行）
　「・・・１ｐｐｍａ＝５×１０16/cm3・・・
　　　・・・
　　　　　ＪＥＩＤＡ×1.6≒ｏｌｄ ＡＳＴＭ
　　　　　ｎｅｗ ＡＳＴＭ・・・
　　　　　　　　　　　　 ≒1/2 ｏｌｄ ＡＳＴＭ」（第１８０頁第５〜１２行）
　
　（１１）刊行物９（甲第１１号証）：W.Dyson et al.,“Oxygen Precipitation in n+ Silicon”,Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.59,1986,pp.293-300
　本件出願前に頒布された刊行物９には、以下の点が記載されている。
　「・・・これまでドーパントの種類による酸素析出挙動にちがいがないことが報告されている。しかしながら、p+,n+非縮退基板を使用したp/p+,n/n+エピウエハのＣＭＯＳ基板適用への関心が高まるに連れて(7)、酸素析出挙動に与えるドーパントの影響が明らかになってきた(8-11)。・・・」（第２９３頁第７〜１２行の訳文）
　
　４．対比・判断
　（１）特許法第２９条第２項について
　　　ア．本件発明と刊行物に記載された発明との対比・判断
　　　（ア）本件請求項１に係る発明について
　本件請求項１に係る発明と刊行物１ないし９に記載された発明とを対比すると、刊行物１ないし９には、本件請求項１に係る発明を特定する事項である「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものである」ことが、記載も示唆もされていない。
　そして、上記発明を特定する事項が記載も示唆もされていない刊行物１ないし９に記載された発明をどのように組み合わせたとしても、上記発明を特定する事項を、当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
　また、本件請求項１に係る発明は、上記発明を特定する事項により、「本来酸素析出しにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハにおいても、酸素析出しやすく高いゲッタリング能力を持ち、ウエーハ表面にエピタキシャル成長を行った場合には、エピタキシャル層中の欠陥密度および重金属不純物濃度の低い高品質のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを、高生産性でかつ簡単に作製することができる。」（段落【００５９】参照）という明細書記載の顕著な効果を奏する。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、刊行物１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
　　　（イ）本件請求項２に係る発明について
　本件請求項２に係る発明と刊行物１ないし９に記載された発明とを対比すると、刊行物１ないし９には、本件請求項２に係る発明を特定する事項である「該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成する」ことが、記載も示唆もされていない。
　そして、上記発明を特定する事項が記載も示唆もされていない刊行物１ないし９に記載された発明をどのように組み合わせたとしても、上記発明を特定する事項を、当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
　また、本件請求項２に係る発明は、上記発明を特定する事項により、「本来酸素析出しにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハにおいても、酸素析出しやすく高いゲッタリング能力を持ち、ウエーハ表面にエピタキシャル成長を行った場合には、エピタキシャル層中の欠陥密度および重金属不純物濃度の低い高品質のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを、高生産性でかつ簡単に作製することができる。」（段落【００５９】参照）という明細書記載の顕著な効果を奏する。
　したがって、本件請求項２に係る発明は、刊行物１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
　（２）特許法第２９条の２について
　　　ア．本件発明と先願発明１との対比・判断
　本件請求項１及び２に係る発明と先願発明１−１及び１−２とを対比すると、先願発明１−１及び１−２には、本件請求項１及び２に係る発明を特定する事項である「シリコン単結晶ウエーハ」が、「リンドープ」である点が、記載も示唆もされていない。
　この点について、特許異議申立人は、特許異議申立書において、「基板ウェーハをｎ型とするかｐ型とするか、あるいはどの程度の抵抗率にするかという点については、そのウェーハを使用して製造する半導体デバイスの設計の要請に基づいて定まるものであり、当業者が通常に行う設計的事項にすぎないこと、及び、刊行物７、刊行物８及び刊行物９の記載、又は、本件特許明細書の実施例及び図１と先願２の実施例及び図１の記載から、基板ウェーハがリンドープであってもボロンドープであってもウェーハの酸素析出挙動には差が生じないことから、ドーパントの種類を限定していない先願発明１−１に記載のシリコン半導体基板及びその製造方法において、設計の要請に応じてドーパントとしてリンを選択することは、周知・慣用技術の中からの選択であって、新たな効果を奏するものではないから、本件発明は、先願発明１と実質的に同一である」旨主張している（特許異議申立書第２９頁第１６行〜第３０頁第１４行及び第２６頁第５行〜第２８頁第１３行）。
　しかしながら、刊行物７及び刊行物９には、ｎ型のドーパントがリンであること、及びｐ型のドーパントがボロンであることは、何ら記載されていないから、刊行物８に記載されているように、通常用いられるドーパントがｐ型ではボロン、ｎ型ではリンであったとしても、刊行物７及び刊行物９の記載から、基板ウェーハがリンドープであってもボロンドープであってもウェーハの酸素析出挙動には差が生じないとはいえず、また、本件特許明細書の実施例における基板ウェーハの酸素濃度は１８ｐｐｍａ（段落【００５０】参照）であり、一方、先願２の実施例における基板ウェーハの酸素濃度は１６ｐｐｍａ（先願２に関する特開２０００−４４３８９号公報の段落【００４８】参照）であり、両者の酸素濃度は異なっているから、これらの実施例の結果から、基板ウェーハがリンドープであってもボロンドープであってもウェーハの酸素析出挙動には差が生じないとはいえない。
　そして、本件請求項１及び２に係る発明は、「本来酸素析出しにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハにおいても、酸素析出しやすく高いゲッタリング能力を持ち、ウエーハ表面にエピタキシャル成長を行った場合には、エピタキシャル層中の欠陥密度および重金属不純物濃度の低い高品質のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを、高生産性でかつ簡単に作製することができる。」（段落【００５９】参照）という明細書記載の顕著な効果を奏するものであるから、本件発明と先願発明１が実質的に同一であるという特許異議申立人の主張は採用できない。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、先願発明１−１と同一であるとはいえず、また、本件請求項２に係る発明は、先願発明１−２と同一であるともいえない。
　
　（３）特許法第３９条第１項について
　　　ア．本件発明と先願発明２との対比・判断
　　　（ア）本件請求項１に係る発明について
　本件請求項１に係る発明と先願発明２−１とを対比すると、本件請求項１に係る発明の「シリコン単結晶ウエーハ」は、「リンドープ」であるのに対して、先願発明２−１の「シリコン単結晶ウエーハ」は、リンドープであることが記載されていない点、本件請求項１に係る発明は、「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたもの」であるのに対して、先願発明２−１は、「シリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理が加えられ、ウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものであり、該シリコン単結晶ウエーハの表層部に、エピタキシャル層が形成されている」点で両者は明らかに相違しているから、両者は同一ではない。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、先願発明２−１と同一であるとはいえない。
　
　　　（イ）本件請求項２に係る発明について
　本件請求項２に係る発明と先願発明２−２とを対比すると、本件請求項２に係る発明の「シリコン単結晶ウエーハ」は、「リンドープ」であるのに対して、先願発明２−２の「シリコン単結晶ウエーハ」は、リンドープであることが記載されていない点、本件請求項２に係る発明は、「前記リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成」しているのに対して、先願発明２−２は、「シリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理が加えられ、ウエーハ表層部の欠陥サイズが０．１３５μｍ以上の欠陥密度が０．１２個/cm2以下で、かつ酸素析出熱処理により形成される酸素析出物密度が１×１０8個/cm3以上となるものとし、次いでシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成」している点で両者は明らかに相違しているから、両者は同一ではない。
　したがって、本件請求項２に係る発明は、先願発明２−２と同一であるとはいえない。
　
　（４）対比のむすび
　よって、本件請求項１及び２に係る発明は、刊行物１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではないから、特許法第２９条第２項の規定に違反しない。
　
　本件請求項１及び２に係る発明に係る発明は、先願発明１と同一であるとはいえないから、特許法第２９条の２に該当しない。
　
　本件請求項１及び２に係る発明に係る発明は、先願発明２と同一であるとはいえないから、特許法第３９条第１項の規定に違反しない。
　
　５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び取消理由によっては本件請求項１及び２に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１及び２に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年９月２８日（２００５．９．２８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
エピタキシャルシリコン
単結晶
及びその
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの
窒素濃度が１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、かつ
り、かつ前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、前記エピタキシャル層を形成する前に９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて前記リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させたものであ
　【請求項
２
、窒素濃度を１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３にするように
リンドープ
該リンドープシリコン単結晶ウエーハに、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えて該リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させた後に、
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、エピタキシャル層中に存在するデバイスの信頼性に有害な重金属不純物が少ない半導体デバイス製造用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ
及びその
　【０００２】
　【従来の技術】
　エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハは、その優れた特性から広く個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウエーハとして、古くから用いられてきた。また、ＭＯＳ　ＬＳＩについても、ソフトエラーやラッチアップ特性が優れている事から、マイクロプロセッサユニットやフラッシュメモリデバイスに広く用いられている。さらに、シリコン単結晶製造時に導入される、いわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥によるＤＲＡＭの信頼性不良を低減させるため、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの需要はますます拡大している。
　【０００３】
　しかし、このような半導体デバイスに使用されるエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ上に重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を引き起こしてしまう。特に最先端のデバイスに必要とされるクリーン度は重金属不純物濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下と考えられておりシリコンウエーハ上に存在する重金属不純物は極力減少させなければならない。
　【０００４】
　このような重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術の重要性がますます高くなってきている。従来からＣＣＤ用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造には、リンドープされたＮ型基板（以下、リンドープシリコン単結晶ウエーハと呼ぶ）がエピタキシャル成長を行う基板ウエーハとして用いられていた。しかし、リンドープシリコン単結晶ウエーハはボロンがドープされたＰ型基板（以下、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハと呼ぶ）と比較すると酸素析出しにくいという問題があった。このようなリンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素析出量の不足によるゲッタリング能力の不足は、ＣＣＤのような重金属不純物に起因する結晶欠陥に敏感なデバイスにおいては致命的な問題である。
　【０００５】
　そこで、リンドープシリコン単結晶ウエーハにおいてボロンドープシリコン単結晶ウエーハと同程度の酸素析出量を得ようとすると、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハに比べて長時間のゲッタリング熱処理が必要となってしまい、生産性の悪化につながってしまうという問題があった。
　具体的にはＩＧ熱処理と呼ばれる高温１１００℃以上の初段熱処理、２段目として６００〜７００℃程度の析出核形成熱処理、三段目として１０００℃程度の酸素析出物形成熱処理が数時間ずつ行われる。
　【０００６】
　また、別の方法としてリンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素析出量を増やすためにウエーハの酸素濃度を高くすると、酸素析出が促進されてこのような熱処理に要する時間を短縮することは可能であるが、ウエーハの酸素析出量が過多となりウエーハの変形及びウエーハの強度低下等の問題を引き起こしてしまう。また、このリンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル層を形成した場合、エピタキシャル層に不純物酸素の外方拡散による有害な欠陥が発生してエピタキシャル層に悪影響を及ぼすという問題点がある。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、基板中の酸素濃度がウエーハの変形及びウエーハの強度低下等の問題を引き起こさない程度に抑えられているにもかかわらず、酸素析出しやすくゲッタリング能力の高いエピタキシャル成長用シリコンウエーハ、及び当該ウエーハを基板ウエーハに用いて成長されたエピタキシャル層中の重金属不純物濃度の極めて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で製造し供給する事を主たる目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するための本発明は、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該リンドープシリコン単結晶ウエーハ中の酸素濃度が１８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会規格）以下であり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であることを特徴とするリンドープシリコン単結晶ウエーハである。
　【０００９】
　このように、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該リンドープシリコン単結晶ウエーハ中の酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下の中・低酸素濃度であるにもかかわらず析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上である酸素析出しやすいリンドープシリコン単結晶ウエーハは、銅やニッケル等の重金属不純物に対して短時間の熱処理であっても高いゲッタリング能力を持ち、ウエーハ中の酸素濃度が低いため、ウエーハが変形したりウエーハの強度が不足することを防ぐことができる。
　【００１０】
　さらに、このようなリンドープシリコン単結晶ウエーハを、エピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、エピタキシャル層に不純物酸素の外方拡散による有害な欠陥を発生することがなく、かつ短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で得ることができる。
　【００１１】
　また本発明は、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするリンドープシリコン単結晶ウエーハである。
　【００１２】
　このように、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該リンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであれば、ウエーハのバルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、基板中の酸素濃度がウエーハの変形やウエーハの強度の低下等の問題を引き起こさないような比較的低濃度であっても、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するものとなる。
　【００１３】
　さらに、このようなリンドープシリコン単結晶ウエーハをエピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で得ることができる。
　【００１４】
　この場合、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが好ましい。
　これは、窒素によりリンドープシリコンウエーハ中のいわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を抑制するとともに酸素析出を充分に促進するには、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上にするのが望ましいことと、チョクラルスキー法におけるシリコン単結晶の単結晶化の妨げにならないようにするためには、５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とするのが好ましいからである。
　【００１５】
　また、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度を、１８ｐｐｍａ以下のものとすることができる。
　このように１８ｐｐｍａ以下の中・低酸素とすれば、ウエーハの変形及びウエーハ強度の低下の恐れはさらに減少することに加えて、リンドープシリコン単結晶ウエーハ中の結晶欠陥の形成を抑制することができ、ウエーハの表面層での酸素析出物の形成を防止することができる。そのためウエーハ表面にエピタキシャル層を形成した場合に、エピタキシャル層の結晶性に悪影響が生じることもない。一方、バルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、このような低酸素としても十分にゲッタリング効果を発揮することができる。
　【００１６】
　さらに、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハは、９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えられたものであることが好ましい。
　このように、リンドープシリコン単結晶ウエーハが９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えられたものであれば、リンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素や酸素は外方拡散されており、ウエーハ表面層の結晶欠陥は極めて少ないものとなる。またその後にエピタキシャル層の形成等の高温の熱処理を行った際に析出核が溶解してしまい析出が起こらなくなるようなこともなく、充分なゲッタリング効果を有するウエーハとなる。
　【００１７】
　そして、本発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記いずれかに記載のリンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハである。
　【００１８】
　このように、本発明のリンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハは、基板中の酸素濃度がウエーハの変形およびウエーハの強度低下等の問題を引き起こさない程度に抑えられているにもかかわらず、銅やニッケル等の重金属に対して短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低く高生産性のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハとなる。
　【００１９】
　また、本発明は、リンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするリンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法である。
　【００２０】
　このように、リンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工してリンドープシリコン単結晶ウエーハを製造すれば、ウエーハのバルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、酸素析出が比較的起こりにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハであって、基板中の酸素濃度がウエーハの変形やウエーハの強度の低下等の問題を引き起こさないような濃度であっても、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するリンドープシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。
　【００２１】
　さらに、このような方法で製造されたリンドープシリコン単結晶ウエーハをエピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低い高品質のエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で得ることができる。
　【００２２】
　この場合、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３にすることが好ましく、また請求項９に記載したように、該単結晶棒に含有される酸素濃度を１８ｐｐｍａ以下にすることができ、さらに、前記リンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。
　【００２３】
　このようにして、リンドープシリコン単結晶ウエーハを製造すれば、さらにゲッタリング能力が高く、表面欠陥の少ない、諸特性に優れたエピタキシャル成長を行う基板ウエーハとして適したリンドープシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。
　【００２４】
　そして、本発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、前記いずれかに記載のリンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりリンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法である。
　【００２５】
　このように、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、上記のリンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりリンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該リンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成すれば、基板中の酸素濃度をウエーハの変形およびウエーハの強度低下等の問題を引き起こさない程度に抑えたとしても、銅やニッケル等の重金属に対して短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するため、重金属不純物濃度の極めて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で製造することができる。
　【００２６】
　以下、本発明についてさらに詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　本発明は、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、中・低酸素濃度でかつ酸素析出物あるいは酸化誘起積層欠陥密度が大きいリンドープシリコン単結晶ウエーハを、特に結晶育成中に窒素をドープする技術で得て、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造するための基板ウエーハに供する事により、エピタキシャル層に不純物酸素の外方拡散による有害な欠陥を発生することなくかつ短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低いエピタキシャル単結晶ウエーハを高生産性で製造することができることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させたものである。
　【００２７】
　すなわち、窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中の酸素原子の凝集が助長され、酸素析出物濃度が高くなることが指摘されている（Ｔ．Ａｂｅ　ａｎｄ　Ｈ．Ｔａｋｅｎｏ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．Ｖｏｌ．２６２，３，１９９２）。この効果は酸素原子の凝集過程が、均一核形成から不純物窒素を核とした不均一核形成に移行するためであると考えられる。
　【００２８】
　したがって、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に窒素をドープすれば、酸素析出物濃度の高いシリコン単結晶およびこれを加工してシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。そしてこのシリコン単結晶ウエーハを基板としてエピタキシャル層を成長させることにより、本来酸素析出しにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハでも高い酸素析出物密度を得ることができ、その結果として、きわめて重金属不純物密度の少ないエピタキシャル層を成長することができる。さらにウエーハ中の酸素濃度を低くすることができるため、ウエーハの変形やウエーハ強度の低下等の問題が起こらず、エピタキシャル層に不純物酸素による悪影響がおよぶこともない上に、いわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成も抑制することができるので、きわめて結晶性に優れたエピタキシャル層を得ることができる。
　【００２９】
　そして、このようにシリコン単結晶育成時に窒素をドープして製造されたリンドープシリコン単結晶ウエーハは、本来酸素析出しにくくゲッタリング効果が低いとされているリンドープシリコン単結晶ウエーハであっても高いゲッタリング効果を有するため、高品質のエピタキシャル層を形成することができ、かつ長時間のゲッタリング熱処理も不必要であるので、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの品質の向上のみならず生産性およびコストの改善をも期待することができる。
　【００３０】
　【発明の実施の形態】
　本発明において、チョクラルスキー法によってリンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するには、例えば特開昭６０−２５１１９０号に記載されているような公知の方法によれば良い。
　【００３１】
　すなわち、チョクラルスキー法は、石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径のシリコン単結晶棒を育成する方法であるが、あらかじめ石英ルツボ内にリンがドープされた多結晶シリコン原料を入れておくとともに、石英ルツボ内に窒化物を入れておくか、シリコン融液中に窒化物を投入するか、雰囲気ガスを窒素を含む雰囲気等とすることによって、引き上げ結晶中に窒素をドープすることができる。この際、窒化物の量あるいは窒素ガスの濃度あるいは導入時間等を調整することによって、結晶中の窒素ドープ量を制御することが出来る。
　【００３２】
　このように、チョクラルスキー法によって単結晶棒を育成する際に、窒素をドープすることによって、導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を減少させることができるとともに、シリコン中の酸素原子の凝集を助長し、酸素析出物濃度を高くすることが出来る。この方法は、従来Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を減少させるために行われる引き上げ速度を遅くしたりするような必要はなく、従来の製造装置を用いて容易に実施可能な方法であるため、新たに製造装置の増設等を必要とせず、高い生産性でシリコン単結晶を製造できる。
　【００３３】
　また、従来はリンドープシリコン単結晶ウエーハの場合、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハに比べて酸素析出が起こりにくく、デバイス製造に必要なゲッタリング能力を得ることができなかった。一方、この問題を解決するために、酸素析出熱処理時間を長くするとウエーハの生産性が低下し、ウエーハ内の酸素濃度を高くすると、ウエーハの変形あるいはウエーハ強度の低下を引き起こし、またウエーハ表面にエピタキシャル層を形成した場合には、エピタキシャル層への不純物酸素の外方拡散による欠陥が発生して、かえって特性の劣化をもたらしてしまっていた。しかし、本発明のように窒素をシリコン単結晶中にドープすることにより、熱処理時間を長くしたり酸素濃度を高くせずとも、デバイス製造に必要なゲッタリング能力を得ることができる。
　【００３４】
　窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中の酸素原子の凝集が助長され、酸素析出物濃度が高くなる理由は、前述の通り酸素原子の凝集過程が、均一核形成から不純物窒素を核とした不均一核形成に移行するためであると考えられる。
　従って、ドープする窒素の濃度は、十分に不均一核形成を引き起こす、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とするのが好ましい。これによって酸素析出物濃度を充分に高くすることができる。一方、窒素濃度が、シリコン単結晶中の固溶限界である５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越えると、シリコン単結晶の単結晶化そのものが阻害されることがあるので、この濃度を越えないようにすることが好ましい。
　【００３５】
　また、本発明では、低酸素濃度でも酸素析出物濃度は高いため、チョクラルスキー法により窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、単結晶棒に含有される酸素濃度を、１８ｐｐｍａ以下の中・低酸素濃度にすることができる。
　シリコン単結晶中の酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下にすると、エピタキシャル層の結晶性を低下させる酸素析出物等の欠陥がシリコン単結晶ウエーハ表面に形成されることをほぼ完全に防ぐことができるため、シリコン単結晶ウエーハの表面に成長されるエピタキシャル層の結晶性に悪影響が生じることを防ぐことができる。一方、バルク部では、窒素の存在により酸素析出が促進されるので、中・低酸素としても十分にゲッタリング効果を発揮することが出来る。
　【００３６】
　シリコン単結晶棒を育成する際に、含有される酸素濃度を上記範囲に低下させる方法は、従来から慣用されている方法によれば良い。例えば、ルツボ回転数の減少、導入ガス流量の増加、雰囲気圧力の低下、シリコン融液の温度分布および対流の調整等の手段によって、簡単に上記酸素濃度範囲とすることが出来る。
　【００３７】
　こうして、チョクラルスキー法においてリンをドープするとともに所望濃度の窒素がドープされ、表面の結晶欠陥が少ないとともに所望濃度の酸素を含有する、シリコン単結晶棒が得られる。これを通常の方法にしたがい、内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置でスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウエーハに加工する。もちろん、これらの工程は例示列挙したにとどまり、この他にも洗浄、熱処理等種々の工程があり得るし、工程順の変更、一部省略等目的に応じ適宜工程は変更使用されている。
　【００３８】
　次に、エピタキシャル成長を行う前に、得られたリンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。この熱処理をエピタキシャル層を形成する前に行うことによりシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させることができる。
　【００３９】
　シリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散するのは、窒素の酸素析出促進効果により、シリコン単結晶ウエーハ表面層で酸素が析出し、これに基づく欠陥の形成により、エピタキシャル層に悪影響を及ぼすことを防止するためである。
　【００４０】
　この場合、窒素のシリコン中での拡散速度は、酸素より著しく速いので、熱処理を加えることによって、確実に表面の窒素を外方拡散することができる。具体的な熱処理の条件としては、９００℃〜シリコンの融点以下、より好ましくは１１００℃〜１２００℃の温度範囲で行なうのが好ましい。
　このような温度範囲で熱処理をすることによって、十分にリンドープシリコン単結晶ウエーハ表面層の窒素を外方拡散できるとともに、同時に酸素をも外方拡散させることができるので、表面層における酸素析出物に起因する欠陥の発生をほぼ完全に防ぎ、エピタキシャル層の結晶性に悪影響が及ぶことを防ぐことが出来る。
　【００４１】
　また、エピタキシャル成長を行う前に上記の熱処理を行わず、直接エピタキシャル成長のための高温熱処理が加わると、酸素析出核が溶解してしまい、その後の熱処理によっても充分に析出が起こらず、ゲッタリング効果が得られないというような心配があるが、エピタキシャル成長の高温熱処理を行う前に上記のような熱処理を行えば、エピタキシャル層形成時に充分なゲッタリング効果を得ることができ、重金属不純物濃度のきわめて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。
　さらに、副次的な作用としてウエーハのバルク中の酸素析出物がさらに成長し積層欠陥（ＢＳＦ：Ｂｕｌｋ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｆａｕｌｔｓ）を誘起することにより、より強力なゲッタリング効果を発揮する場合もある。
　【００４２】
　【実施例】
　以下、本発明の実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
　ＣＺ法により、直径１８インチの石英ルツボに、所定の濃度のリンを添加した原料多結晶シリコンをチャージし、なおかつ原料多結晶シリコンと一緒に窒化珪素膜を有するシリコンウエーハをチャージして溶融し、直径６インチ、Ｎ型、方位＜１００＞の単結晶棒を通常の引き上げ速度である１．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げた。また結晶を引き上げる際に、ルツボ回転を制御して、単結晶中の酸素濃度が１８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）となるようにした。
　【００４３】
　この単結晶棒の尾部の窒素濃度をＦＴ−ＩＲにより測定したところ、５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。また、単結晶棒の酸素濃度をＦＴ−ＩＲにより測定したところ、１８ｐｐｍａの酸素濃度となっていることを確認した。
　【００４４】
　ここで得られた単結晶棒から、ワイヤソーを用いてウエーハを切り出し、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨加工を施して、直径６インチのシリコン単結晶鏡面ウエーハを４枚作製した。この４枚のシリコン単結晶ウエーハの抵抗率を測定したところ４枚とも約５〜１０Ω・ｃｍであり、添加したリンのドープ量から期待される範囲内にあった。
　【００４５】
　これらのシリコン単結晶ウエーハの４枚中２枚を表面にエピタキシャル層を形成する前に、１１００℃で３０分の熱処理を加えてウエーハ表面の窒素を外方拡散させた。
　【００４６】
　そして、これら２枚ずつのシリコン単結晶ウエーハの内、１枚は１１７０℃で、もう１枚は１１３０℃の温度で厚さ２０μｍのシリコンエピタキシャル層の成長を行った。エピタキシャル成長炉はシリンダタイプのベルジャ内に基板ウエーハを載置するサセプタを配置したもので、加熱方式は輻射加熱方式のものとした。これにＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２を導入することによって、リンドープシリコン単結晶ウエーハ上にシリコンをエピタキシャル成長させた。
　こうして得られたエピタキシャルウエーハのゲッタリング能力を測定するため、Ｎ２ガス雰囲気により８００℃で４時間の熱処理後、Ｏ２ガス雰囲気により１６時間１０００℃の熱処理を施し、酸素析出物を析出させた。
　この後、これらのエピタキシャル単結晶ウエーハのゲッタリング効果を、シリコンウエーハのバルク中の酸素析出物濃度で評価した。
　【００４７】
　この酸素析出物濃度の測定はＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ　Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）法で行った。このＯＰＰ法は、ノルマルスキータイプ微分干渉顕微鏡を応用したもので、まず光源からでたレーザ光を偏光プリズムで２本の互いに直交する９０°位相が異なる直線偏光のビームに分離して、ウエーハ鏡面側から入射させる。この時１つのビームが欠陥を横切ると位相シフトが生じ、もう１つのビームとの位相差が生じる。この位相差をウエーハ裏面透過後に、偏光アナライザーにより検出することにより欠陥を検出する。
　【００４８】
　この測定結果を図１に示した。ここで図１の右側に示したプロットが、窒素ドープ量５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウエーハの酸素析出物欠陥密度を示し、円形プロットは１１７０℃でエピタキシャル成長を行った場合で、三角形プロットは１１３０℃でエピタキシャル成長を行った場合の酸素析出物欠陥密度を示す。
　【００４９】
　図１より、窒素をドープしたリンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル成長を行ったウエーハは、酸素濃度が１８ｐｐｍａと中程度なのにもかかわらず、どちらの温度でエピタキシャル成長を行った場合にも同様に１×１０９個／ｃｍ３以上の高い酸素析出物密度を示しており、高いゲッタリング効果を有していることがわかる。エピタキシャル成長前熱処理の有無を比較した場合、ゲッタリング効果は熱処理有りの方がさらに大きいことがわかる。そして、酸素濃度が低いためエピタキシャル層の結晶性は大変良好であった。さらに、この実施例のエピタキシャル成長前の析出熱処理時間は、まったく熱処理がないか、従来のＩＧ熱処理と比較して非常に短時間ですみ、生産性の向上が期待できる。
　【００５０】
（比較例）
　窒素をドープしない以外は、実施例と同様にして、直径６インチ、Ｎ型、方位＜１００＞、酸素濃度１８ｐｐｍａのリンドープシリコン単結晶棒を引き上げた。そして、この単結晶棒から実施例と同様に直径６インチのシリコン単結晶鏡面ウエーハを４枚作製した。この４枚のシリコン単結晶ウエーハの抵抗率は、実施例と同様に２枚とも約５〜１０Ω・ｃｍであった。
　【００５１】
　これら４枚のウエーハのうち２枚については、さらに酸素析出を促進させるＩＧ熱処理を施した。すなわち最初に１１００℃で３０分の初段熱処理を加え、次に６５０℃の析出核形成熱処理を４時間行い、さらに１０００℃の酸素析出物形成熱処理を１６時間加えた。これら２枚ずつのシリコン単結晶ウエーハの内、１枚は１１７０℃で、もう１枚は１１３０℃の温度で厚さ２０μｍのシリコンエピタキシャル層の成長を行った。そして、得られたエピタキシャルウエーハにさらに実施例と同様に、熱処理により酸素析出物を析出させ、ＯＰＰ法によりこれらのエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハのゲッタリング効果を、シリコンウエーハのバルク中の酸素析出物濃度で評価した。
　【００５２】
　この測定結果を図１に合せて示した。ここで図１の左側に示したプロットが、窒素ドープをしていないウエーハの酸素析出物欠陥密度を示し、円形プロットは１１７０℃でエピタキシャル成長を行った場合で、三角形プロットは１１３０℃でエピタキシャル成長を行った場合の酸素析出物欠陥密度を示す。
　【００５３】
　図１より、窒素をドープしていないリンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル成長を行ったウエーハは、エピタキシャル成長の前にＩＧ熱処理がない場合、酸素濃度が１８ｐｐｍａと中程度なため、どちらの温度でエピタキシャル成長を行った場合も同様に酸素析出物密度は低く、ゲッタリング効果は低いことがわかる。また、上記のような長時間にわたるＩＧ熱処理を施した場合においても、窒素をドープしエピタキシャル成長前熱処理がない場合と同程度の析出物密度が得られるのみである。
　【００５４】
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
　【００５５】
　例えば、本発明においてチョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するに際しては、融液に磁場が印加されているか否かは問われないものであり、本発明のチョクラルスキー法にはいわゆる磁場を印加するＭＣＺ法も含まれる。
　【００５６】
　また、エピタキシャル成長を行うにあたっても、ＣＶＤ法によるエピタキシャル成長に限られず、ＭＢＥ法によりエピタキシャル成長を行いエピタキシャルシリコン単結晶基板を製造する場合にも本発明を適用することができる。
　【００５７】
　さらに、上記実施形態では、中・低酸素濃度のリンドープシリコン単結晶ウエーハであっても、高いゲッタリング効果を有するウエーハを、特に窒素をドープすることにより得る場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、リンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該シリコン単結晶ウエーハ中の酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下の中・低濃度のものであり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上と多いものであれば、本発明の範囲に包含される。
　【００５８】
　また、本発明でいう酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上とあるのは、シリコンウエーハに析出熱処理を加えた後でも、エピタキシャル成長のための熱処理が加わった後に析出熱処理を加えた場合にも、同様に上記の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が得られるものであれば本発明の範囲に含まれる。
　【００５９】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明では、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板として窒素をドープしたシリコンウエーハを用いることにより、本来酸素析出しにくいリンドープシリコン単結晶ウエーハにおいても、酸素析出しやすく高いゲッタリング能力を持ち、ウエーハ表面にエピタキシャル成長を行った場合には、エピタキシャル層中の欠陥密度および重金属不純物濃度の低い高品質のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを、高生産性でかつ簡単に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】実施例、比較例において、ＯＰＰ法によるウエーハの酸素析出物欠陥密度の測定結果を示す結果図である。