【事件の表示】
　特許第３３６７４４２号「意匠性に優れたＺｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３６７４４２号の請求項１、３ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３３６７４４２号の手続の経緯は次のとおりである。
　特許出願　　　　　　　　　　　　　　　平成１１年　２月　１日
　設定登録　　　　　　　　　　　　　　　平成１４年１１月　８日
　特許掲載公報発行　　　　　　　　　　　平成１５年　１月１４日
　特許異議申立　　　　　　　　　　　　　平成１５年　７月１４日
　取消理由通知　　　　　　　　　　　　　平成１７年　４月１８日付け
　訂正請求　　　　　　　　　　　　　　　平成１７年　６月２４日
　特許異議意見書　　　　　　　　　　　　平成１７年　６月２４日
　審尋　　　　　　　　　　　　　　　　　平成１７年　７月　７日付け
　回答書　　　　　　　　　　　　　　　　平成１７年　９月１４日
　上申書　　　　　　　　　　　　　　　　平成１７年１１月１６日
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　訂正の内容は、平成１７年６月２４日付けの訂正請求書及びそれに添付された訂正明細書並びに平成１７年１１月１６日付けの上申書の記載からみて、下記（１）〜（１１）のとおりである。
（１）訂正事項Ａ 
 　特許請求の範囲の請求項１の「−４０℃〜＋１０℃」を「−２５℃〜−５℃」と訂正し、「めっき表面の」を「めっき表面に」と訂正し、「ただし・・・除く。」の文言を削除することにより、請求項１を以下のとおりに訂正する。
「Ａｌ：３０〜７０重量％、Ｓｉ：０．０５〜３．５ 重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−２５℃〜−５℃に管理することによりめっき表面にスパングルを均一に開華させることを特徴とする、スパングル模様の意匠性に優れた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。」
（２）訂正事項Ｂ
　特許請求の範囲の請求項２を削除するとともに、請求項３の引用する請求項「１または２」を「１」と、請求項４及び５の引用する請求項「１ないし３のいずれか１項」を「１または３」と訂正する。
（３）訂正事項Ｃ
　明細書の段落【００１２】、【００２２】の「−４０℃〜＋１０℃、好ましくは−３０℃〜０℃」を「−２５℃〜−５℃」と訂正する。
（４）訂正事項Ｄ
　明細書の段落【００１３】の「−４０℃〜＋１０℃」を「−２５℃〜−５℃」と訂正し、「ただし・・・除く。」の文言を削除する。
（５）訂正事項Ｅ
　明細書の段落【００１７】の「のもの」を「もの」と訂正する。
（６）訂正事項Ｆ
　明細書の段落【００２０】の「−４０℃〜＋１０℃」を「−２５℃〜−５℃」と訂正する。
（７）訂正事項Ｇ
　明細書の段落【００２１】の「＋１０℃を超えると」を「高すぎると」と、「−４０℃を下回ると」を「低すぎると」と、「−３０℃〜０℃」を「−２５℃〜−５℃」と訂正する。
（８）訂正事項Ｈ
　明細書の段落【００２６】の末尾の「ことが好ましい」を削除する。
（９）訂正事項Ｉ
　明細書の段落【００４５】の【表３】に示されている全４０例のうち、７〜９番目、１５〜１７番目、２７〜２９番目、および３５〜３７番目の例の備考欄の記載を「本発明例」から「参考例」に訂正する。
（１０）訂正事項Ｊ
　明細書の段落【００４６】の【表４】に示されている全４０例のうち、７〜９番目、１５〜１７番目、２７〜２９番目、および３５〜３７番目の例の備考欄の記載を「本発明例」から「参考例」に訂正する。
（１１）訂正事項Ｋ
　明細書の段落【００４７】の【表５】に示されている全４０例のうち、７〜９番目、１５〜１７番目、２７〜２９番目、および３５〜３７番目の例の備考欄の記載を「本発明例」から「参考例」に訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項Ａについて
　訂正事項Ａは、請求項１に係る発明に対して、焼鈍炉内還元雰囲気ガスの露点の範囲をより狭い−２５℃〜−５℃に限定し（訂正事項Ａ１）、「めっき表面の」を「めっき表面に」と訂正し（訂正事項Ａ２）さらに「ただし、還元処理の雰囲気ガスの露点が−３０℃であってＡｌ：５２．０を含む溶融亜鉛めっき浴を使用する場合を除く。」というただし書きを削除する（訂正事項Ａ３）ものである。訂正事項Ａ１は、前記露点の範囲をより狭い範囲に限定する特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正であって、明細書中の実施例の結果を示す段落【００４５】〜【００４９】の記載を根拠とするものである。
　訂正事項Ａ２は、この訂正により意味が実質的に変更されないので、明りょうでない記載の釈明若しくは誤記の訂正を目的とするものであり、訂正事項Ａ３は上記訂正事項Ａ１により上記ただし書きが不要になったことによるものであり、このただし書きが残ると請求項１の記載が不明りょうになるのを解消するため、すなわち明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　したがって、訂正事項Ａは、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正であり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであって、新規事項を追加するものではないし、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（２）訂正事項Ｂについて
　訂正事項Ｂは、請求項２を削除するとともに、請求項３〜５の引用する請求項から請求項２を除くものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項を追加するものでもないし、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）訂正事項Ｃ，Ｄ，Ｆ，Ｇ，Ｉ〜Ｋについて
　訂正事項Ｃ，Ｄ，Ｆ，Ｇ，Ｉ〜Ｋは、上述の訂正事項Ａに整合するためのものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（４）訂正事項Ｅについて
　訂正事項Ｅは、明らかな誤記の訂正を目的とするものであるから、新規事項を追加するものではないし、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（５）訂正事項Ｈについて
　訂正事項Ｈは、焼鈍炉内の露点が変動する場合について露点の管理をどのようにするかを明確にするものであって、不明りょうな記載の釈明を目的とするものであり、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２項から４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
３−１．特許異議申立理由及び取消理由の概要
（１）異議申立理由
　特許異議申立人ＪＦＥスチール株式会社は甲第１〜１０号証を提出し、以下（Ａ）、（Ｂ）の理由により本件請求項１〜３に係る発明の特許は取り消されるべきである旨主張をしている。
（Ａ）本件の請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１〜３，９，１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１に係る発明の特許は特許法第２９条第１項若しくは第２項の規定に違反してされたものである。
　また、本件請求項２に係る発明は、本件請求項１に係る発明と同様の理由により当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件請求項３に係る発明は、上記各号証に記載された発明及び甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件請求項４，５に係る発明は、上記各号証に記載された発明および甲第４，５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項２〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
（Ｂ）本件明細書の特許請求の範囲の請求項１に「ただし・・・除く。」との記載を付加する補正は、願書に最初に添付した明細書又は図面（以下「当初明細書」という）に記載された事項の範囲内においてされたものではないから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第１７条の２第３項の規定を満たさない補正をした出願についてされたものである。
　
（２）取消理由
　当審の取消理由の概要は、上記理由（Ａ）にさらに下記理由（Ｃ）を付加したもの及び上記（Ｂ）と同趣旨のものである。
（Ｃ）本件請求項１に係る発明は、甲第９又は１０号証に記載された発明であるから、本件請求項１に係る発明の特許は特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものであり、また、本件請求項１〜５に係る発明は（Ａ）に示す各甲号証に記載された発明に加えて甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　
３−２．本件訂正発明
　本件の請求項１，３〜５に係る発明は、平成１７年６月２４日付けの訂正請求が認容されるから、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１，３〜５に記載された次のとおりのものと認める。
「【請求項１】　Ａｌ：３０〜７０重量％、Ｓｉ：０．０５〜３．５ 重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−２５℃〜−５℃に管理することによりめっき表面にスパングルを均一に開華させることを特徴とする、スパングル模様の意匠性に優れた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。
【請求項３】　焼鈍炉内のガスの露点を水および／または水蒸気の添加により管理する請求項１記載の溶融Zn−Al−Si合金めっき鋼板の製造方法。
【請求項４】　請求項１または３に記載の方法で製造された溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板に、クロメート処理を施すことを特徴とする、化成処理溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。
【請求項５】　請求項１または３に記載の方法で製造された溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板または請求項４記載の方法で製造された化成処理溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板に、厚さ５μｍ以下の薄膜樹脂被覆を施すことを特徴とする、有機被覆溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。」
　
３−３．証拠方法とその記載事項
（１）甲第１号証：「鉛と亜鉛」第１８３号、第３３−３８頁、「亜鉛：人に優しい金属−その２　１．ALUZINC　PLUS：スチール用改良５５Ａｌ−Ｚｎ溶融めっき被膜」日本鉛亜鉛需要研究会、平成７年１月１５日発行
ア．「アルミ−亜鉛保護被膜鋼板は１９６４年にも遡って・・・開発され、・・・実験された１２種類のアルミ−亜鉛合金のうちの最良のものは、・・・Galvalume（５５％Ａｌ−Ｚｎ，１．５％Ｓｉ）という商品名で市販された。・・・現在、その製品は、・・・Aluzinc・・・といった・・・商品名で、販売されている。」（第３３頁左欄第１５行〜同頁右欄第５行）
イ．「Ａｌ−Ｚｎ鋳物用合金に延性をもたせる過去の・・・経験に基づき、特定の元素を、別々に、或いは組み合わせて、わずかに添加してみることとなった。Aluzincのこのような多くの改良は、寸法が１４０×６０mm２で、研究所の実験用装置で完全な熱処理（annealing）と、溶融めっきされた、ＥＬＣ鋼板で試験された。試験の条件は下記の通りである：
−保護ガス：Ｎ２−５％Ｈ２　露点；−３５℃〜−４０℃
−アニーリングサイクル：最大温度：７２０℃・・・」（第３４頁右欄第１９〜２８行）
ウ．「合金の改良は、Aluzincの槽にＡｌ−１０％Ｓｒ、およびＡｌ−１０％Ｖのマスターアロイを、事前溶解炉に装入することによって行われた。実験室で得られた製品の最初の観察では、スパングルは、従来のAluzincに比べはるかに細かく、明らかに規則性が増していた（図４）。」（第３６頁左欄第６〜１０行）
エ．「新しいAluzincの開発について報告してきた。Aluzinc　Plusは、バナジウムおよびストロンチウムを組み合わせて添加管理することをベースにしており、これは、製造ラインの作業条件の変更が全く不要で・・・この二つの元素は、スパングルを細かくし、界面金属間粒子の粒度分布を均一化し、樹枝状Ｓｉ粒子を球状化することによって、被膜の微細構造を大幅に改善する。これらの微細構造の改良は、延性の大幅な改善をもたらすが、これは特性の研究所、及び大規模な工業規模成形試験の両方によって評価された。」（第３８頁左欄末行〜同頁右欄第１０行）
　
（２）甲第２号証：「工業加熱」第２６巻第５号、第３３−４１頁、「直火無酸化加熱技術の開発と適用」平成元年９月１５日発行
ア．「冷延ストリップのＣＧＬ（連続亜鉛メッキライン）やＣＡＬ（連続焼鈍ライン）では、たて形直火加熱方式がますます多用される傾向にある。・・・従来形のバーナとは異なる高性能バーナの開発に成功し、Ｓ鉄鋼会社でのたて形直火式ＣＧＬに実用化して、その性能が実証された。」（第３３頁左欄第２〜２０行）
イ．「このような長期にわたる研究開発が実を結び、Ｓ社向けＣＧＬの実炉設計に応用することができた。建設に先立ち、ＮＯＦシミュレータを客先試験設備に持ち込み、・・・実炉と同じヒートサイクルでメッキ性その他製品品質に問題ないことが確認された。」（第３５頁左欄第１１〜１６行）
ウ．第３６頁図３には、ＮＯＦ（無酸化炉）シミュレータの強還元帯における条件がＨ２＋Ｎ２ガス、露点≦−１０℃であることが記載されている。
　
（３）甲第３号証：第１３８・１３９回西山記念技術講座「表面処理技術の進歩と今後の動向」第１−３７頁、「溶融めっき鋼板の製造技術の進歩」（社）日本鉄鋼協会、平成３年５月発行
ア．第８頁図２には、溶融亜鉛めっきラインの一例として、焼鈍炉を有する川鉄水島ＣＧＬの構成図が示されている。
イ．「３．１　Ｚｎ−５５％Ａｌ−１．６％Ｓｉ合金めっき鋼板
　５５％Ａｌを含むこの合金めっき鋼板は・・・白い金属光沢のあるスパングル模様となり、美麗な表面外観を示す。・・・製造は亜鉛めっきと同じラインで可能であるが・・・スナウト部の露点・・・重要である。」（第２５頁第３０行〜第２６頁第７行）
　
（４）甲第４号証：特開平５−３０６４４６号公報
「無酸化炉を有する連続式溶融亜鉛めっき設備を用いて鋼中のＰ濃度が種々異なる高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造した。その際、・・・還元炉はラジアントチューブ加熱方式で雰囲気はＨ2１０％−Ｎ2で水蒸気を吹き込むことにより露点を種々に調整した・・・」（【０００９】）
　
（５）甲第５号証：特開平９−２３５６６１号公報
ア．「【請求項１】 鋼板表面を片面当り厚さ0.05μm以上研削した後に、連続式溶融めっき設備に挿入し、鋼板表面にAlを20〜95重量％含有する溶融亜鉛めっき皮膜を形成させることを特徴とするAl含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【請求項２】 請求項１記載の方法により製造されたAl含有溶融亜鉛めっき鋼板の表面に、クロメート処理を施すことを特徴とするAl含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
・・・
「【請求項４】クロメート処理を施した後に、樹脂を塗布することを特徴とする請求項２又は請求項３記載のAl含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１，２，４）
イ．「・・・片面当り厚さ0.05μm以上研削することにより、Alを20〜95重量％含有する溶融亜鉛めっきを施す場合でも、鋼板表面の不均一性が除去されるから、スパングルの不均一性は助長されることなく、また均一性が確保されて、表面外観品質の良好なAl含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造できる。」（【００２１】）
　
（６）甲第６号証：特開平７−９７６７０号公報
ア．「【請求項１】SiおよびMnをそれぞれ 0.2重量％を超えて含有する鋼板を母材とする溶融亜鉛めっき方法であって、冷間圧延または熱間圧延を施した後の母材鋼板に、
(1)・・・
(2) 露点が−40℃以上０℃未満の還元性雰囲気中で鋼板を 550〜750 ℃の温度域で30秒以上処理する工程。
(3) 露点が−30℃以上０℃未満の還元性雰囲気中で鋼板を 780〜900 ℃の温度域で60秒以下の熱処理を行う工程。
の各工程を順次経た後、溶融亜鉛めっきを施すことを特徴とする珪素含有鋼板の溶融亜鉛めっき方法。」（特許請求の範囲の請求項１）
イ．「続いて、(2)の工程の処理、すなわち鋼板の表面に生成している酸化鉄を還元する処理が施される。この処理は、酸化鉄を還元すると同時にMn酸化物で鋼板の表面を被覆することを目的としており、そのため、露点が−40℃以上０℃未満の還元性雰囲気中で 550〜750 ℃の温度域で所定時間加熱する。・・・露点を−40℃以上０℃以下と限定する理由は、露点が−40℃未満ではMn酸化物の生成が不十分でSiが酸化物として濃化しやすくなり、一方、０℃を超えるとFe−Si複合酸化物が生成して不めっきを生じ易くなるからである。」（【００３５】〜【００３９】）
ウ．「上記(2)の工程で、表面にMn酸化物を選択的に生成させた鋼板は、機械的性質の向上を図るため、さらに、露点が−30℃以上０℃未満の還元性雰囲気中で 780〜900 ℃の温度域で所定時間加熱処理される（(3)の工程）。・・・この(3)の工程における処理では、(2)の行程でMn酸化物で被覆されなかった（金属Feが露呈している）部位にSiおよびMn酸化物が形成される。・・・露点を−30℃以上とすることによりMn酸化物の生成が促進され、Si酸化物の形成が抑制される。露点の上限を０℃とするのは、Fe−Si複合酸化物の生成を抑制するためである。加熱時間は、連続ラインでの実施を考えるとできるだけ短時間とするのが好ましく・・・浴中のアルミニウム（Al）の濃度は好ましくは0.12〜55％とする。」（【００４０】〜【００４４】）
エ．第９頁表３（２）には、本発明例２０として、還元処理（工程１）が露点−３０℃、温度６００℃、還元処理（工程２）が露点−２℃、温度９００℃で行われ、めっき浴中のＡｌ濃度が５２．０ｗｔ％であったことが記載されている。
　
（７）甲第７号証：本件審査経緯における平成１４年６月２７日付け拒絶理由通知書（理由（Ｂ）を立証するための証拠方法である。）
　
（８）甲第８号証：甲第７号証の拒絶理由通知に対する意見書（理由（Ｂ）を立証するための証拠方法である。）
　
（９）甲第９号証：特開平１０−２６５９０１号公報
ア．「溶融めっき層は、質量％において、Ａｌ：0.1〜75％を含み、さらにＳｉ：5％以下，Ｍｇ：3％以下，Ｔｉ：1％以下，Ｃｒ：1％以下のうち１種以上を含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ａｌ系溶融めっき層である請求項１〜請求項３に記載の耐熱部材用Ｚｎ−Ａｌ系溶融めっき鋼板。」（特許請求の範囲の請求項４）
イ．「これらの鋼板を母材鋼板としてＮＯＦタイプの溶融めっきラインに通板し、50体積％Ｈ2−Ｎ2雰囲気下で再結晶焼鈍した後、連続的にめっき浴へ浸漬してＺｎ−Ａｌ系溶融めっき鋼板を得た。めっき層の厚さは10〜15μｍの範囲であった。めっき条件は次のとおりである。
・還元雰囲気：50体積％Ｈ2−Ｎ2，D.P.＝−40℃
・めっき浴組成：4.0質量％Ａｌ−0.1質量％Ｍｇ−Ｚｎ
・めっき浴温：450℃・・・」（【００３７】）
　
（１０）甲第１０号証：特開平１０−１７６２３８号公報
ア．「（実施例１）表１に示す化学組成の厚さ0.7 mmの冷間圧延鋼板を母材とし、縦型溶融めっき装置を用いて以下の条件でめっきを行なった。
表１（省略）
母材を75℃のＮaＯＨ 溶液で脱脂洗浄し、Ｈ2 ：20体積％、残Ｎ2 、露点―40℃の雰囲気中で850 ℃に加熱し、その温度で60秒間保持して再結晶焼鈍を行なった。その後、浴温近傍まで母材を冷却し、溶融Ｚn −Ａl ―Ｓi 合金めっき浴に浸漬し・・・めっきした。めっき浴の化学組成は、Ａl 濃度を10〜85重量％、残Ｓi およびＺn とし、Ｓi 含有量を種々変化させた。・・・」（【００３２】〜【００３４】）
イ．【００４９】表２には、めっき皮膜の化学組成がＡｌ：５５重量％、Ｓｉ：１．６重量％、残部Ｚｎの実施例が記載されている。
ウ「本発明の溶融Ｚn ―Ａl 合金めっき鋼板は、成形性に優れ、めっき皮膜の加工性と密着性が良好で、耐食性にも優れる。また、本発明の製品は、良好な性能のスパングル品でもミニマムスパングル品でもよいので、裸使用でも塗装下地鋼板としてでも好適である。」（【００５４】）
　
３−４．当審の判断
（１）理由（Ａ）、（Ｃ）（特許法第２９条第１項、第２項違反）について
（ｉ）本件訂正発明１について
（i-1）甲１発明
　甲第１号証には、Aluzinc（５５％Ａｌ−Ｚｎ、１．５％Ｓｉ合金の商品名）、及びこれにＳｒやＶを添加した合金を用い、研究所の実験用装置で保護ガスＮ２−５％Ｈ２、露点−３５℃〜−４０℃、最大温度７２０℃の熱処理、及び溶融めっきを施して溶融めっきＥＬＣ鋼板を得ることが記載されており（ア、イ）、図４によると従来のAluzincの場合よりＳｒやＶを添加した合金の場合の方がスパングルははるかに細かく、規則性が増し（ウ）、製造ラインの作業条件を変更することなく工業規模試験でも同様の微細構造が評価された（エ）と記載されている。
　工業規模での溶融めっきはライン内に焼鈍炉（強還元帯）を備えた連続式溶融めっき設備で行われることが、甲第２，３号証に記載されるように周知・慣用技術であるから、甲第１号証には、Aluzincを用いる工業規模試験の場合として、「Ａｌ：５５重量％、Ｓｉ：１．５ 重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−３５℃〜−４０℃に管理する、ＳｒやＶを添加した合金の場合よりめっき表面のスパングルの規則性が少ない溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。」の発明が記載されているといえる（以下、この発明を「甲１発明」という。）。
　
（i-2）対比
　本件訂正発明１（前者）と甲１発明（後者）とを対比すると、両者は
「Ａｌ：５５重量％、Ｓｉ：１．５ 重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を管理する、スパングルを有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法。」
である点で一致するが、以下の点で相違する。
相違点：前者は、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を「−２５℃〜−５℃」に管理することによりめっき表面に「スパングルを均一に開華させる」ことを特徴とする、「スパングル模様の意匠性に優れた」めっき鋼板の製造方法であるのに対して、後者は焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を「−３５〜−４０℃」に管理する、ＳｒやＶを添加した合金の場合よりめっき表面の「スパングルの規則性が少ない」めっき鋼板の製造方法である点。
　
（i-3）判断
　上記相違点における本件訂正発明１の特定事項に関して、本件訂正明細書の記載によると、「焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点」の範囲については、【００１９】、【００２０】には「従来の焼鈍炉内ガスの露点は−４０℃を下回るのが普通である。しかし、このように表面を活性化して表面の反応性を高めてしまうと、鋼板を溶融めっき槽に浸漬した時に、恐らく鋼板とめっき金属との反応が速く起こりすぎることが原因で、スパングルが不均一に開華することを本発明者らは見出した。そのため、本発明では、スパングルを均一に開華させる目的で、鋼板表面の反応性を、不めっきやめっき密着性の低下が発生しない範囲で抑制する。即ち、還元雰囲気に保持されている焼鈍炉内のガスの露点を、−２５℃〜−５℃という従来より高い露点範囲に管理する。その結果、焼鈍された鋼板表面の反応性が適度に抑えられて、めっき金属との反応が均一に進行するようになり、スパングルの大きさが均一で、意匠性に優れためっき鋼板が製造される。」と記載されており、また【００４５】〜【００４７】表３〜５の記載から、焼鈍炉内の露点が−２５℃〜−５℃の範囲でスパングル均一性が１乃至２であることが看取でき、さらに【００４９】には「焼鈍炉内のガスの露点・・・が本発明の範囲より低くなると、スパングルのバラツキが大きくなり、めっき外観 (意匠性) が悪化する」と、【００５０】には本件発明の効果として「コイル間もしくはコイル内のスパングルのバラツキ（特にスパングルの微細化）が抑制され、意匠性に優れた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を安定的して製造することが可能となる。」と記載されている。
　以上の記載によると、本件訂正発明１の「焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点」の範囲は、不めっきを発生させることなく、めっき表面に「スパングルを均一に開華させる」とともに、均一に開華させた結果としてバラツキの小さい「スパングル模様の意匠性に優れた」めっき鋼板を得るために規定された点に技術的意義を有するものといえる。
　これに対して、甲第１号証には、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点の範囲は−３５〜−４０℃と本件訂正発明１の範囲外のものしか記載されておらず、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点とスパングルの均一開華性との関連については何ら示唆されていない。
　また、甲第２号証には、連続亜鉛めっきラインにおける無酸素炉の強還元帯（「焼鈍炉」に相当）内の還元雰囲気ガスの露点を本件訂正発明１と重複する−１０℃以下とすることは記載されているが、めっき鋼板表面のスパングルに関して何も記載されておらず、ましてや焼鈍炉内の露点とスパングルの均一開華性との関連について何ら示唆するところがない。
　甲第３号証には、Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板が美麗なスパングル模様を有することが記載されており、製造ラインにおいてスナウト部の露点の管理が重要であることも示唆されているが、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点とスパングルの均一開華性との関連については、やはり何も開示がない。
　甲第６号証には、Ａｌ：０．１２〜５５％の溶融亜鉛合金めっき鋼板を連続ラインで製造する際に、(3)の工程（還元処理（工程２））として露点が−３０℃以上０℃未満の還元処理雰囲気中で鋼板を７８０〜９００℃の温度域で熱処理する製造方法が記載されている。しかしながら、この(3)の工程における露点の範囲は、その前段の(2)の工程（還元処理（工程１））による酸化鉄の還元とMn酸化物の生成に引き続き、Mn酸化物の生成を促進しSi酸化物の形成を抑制するために規定されたものであって、甲第６号証には(3)の工程における露点とめっき鋼板表面のスパングルとの関連についても何ら示されていないから、甲第６号証の記載から焼鈍炉の還元雰囲気ガスの露点を−２５〜−５℃に管理することによりめっき表面のスパングルを均一に開華させるという技術思想を導くことはできないといえる。
　甲第９号証には、Ａｌ：０．１〜７５質量％、Ｓｉ：５質量％以下、残部：Ｚｎからなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−４０℃とすることが記載されており、甲第１０号証には、Ａｌ：５５重量％、Ｓｉ：１．６重量％、残部Ｚｎからなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−４０℃とすることが記載されており、良好なスパングル品が得られることが記載されている。しかしながら、甲第９，１０号証のいずれにも焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を−２５〜−５℃に管理することは記載されておらず、また、焼鈍炉内のガスの露点とスパングルの均一開華性との関連についても示唆するところがない。
　そうすると、本件訂正発明１において「焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点」の範囲を規定する技術的意義は、甲第１〜３，６，９，１０号証の記載を組み合わせても当業者が想起することができないものといえる。
　したがって、本件訂正発明１は甲第１，９または１０号証に記載された発明であるとはいえないし、甲第１〜３，６，９，１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得たものであるともいえない。
　
（ii）本件訂正発明３〜５について
　本件訂正発明３は、本件訂正発明１の方法に焼鈍炉内のガスの露点の管理に関する限定を付加するものであり、本件訂正発明４は本件訂正発明１又は３の方法で製造されためっき鋼板にさらにクロメート処理工程を付加しためっき鋼板の製造方法の発明であり、本件訂正発明５は、本件訂正発明１，３又は４の方法で製造されためっき鋼板にさらに薄膜樹脂被覆工程を付加しためっき鋼板の製造方法の発明であるから、本件訂正発明３〜５は全て少なくとも本件訂正発明１の上記相違点に係る特定事項を有するものである。
　甲第４号証には還元炉内の露点を水蒸気により管理することが記載され、甲第５号証には、均一なスパングルを有するめっき鋼板にクロメート処理や樹脂被覆処理を施すことは記載されている。しかし、甲第４，５号証は、焼鈍炉内の露点とスパングルの均一開華性との関連について何ら示唆するものではないから、甲第１〜３，６，９，１０号証に記載された発明に甲第４，５号証記載の発明を組み合わせても、上記相違点に係る特定事項の技術的意義を想起することはできない。
　したがって、本件訂正発明３〜５も、甲第１〜６，９，１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
　
（２）理由（Ｂ）（特許法第１７条の２第３項違反）について
　訂正により特許請求の範囲の「ただし・・・を除く。」という記載は削除されたから、当該理由は解消した。
　
４．むすび                
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠方法によっては本件訂正発明１，３〜５に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１，３〜５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１２月６日（２００５．１２．６）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
意匠性に優れたＺｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】Ａｌ：３０〜７０重量％、Ｓｉ：０．０５〜３．５重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を
−２５℃〜−５
。
　【請求項２】（削除）
　【請求項３】焼鈍炉内のガスの露点を水および／または水蒸気の添加により管理する請求項
１記
　【請求項４】請求項１
または３に
　【請求項５】請求項１
または３に
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、建材、家電用途に適した、高耐食性で意匠性に優れた溶融Ａｌ−Ｚｎ系めっき鋼板の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　建材、家電用途には、従来より溶融亜鉛めっき鋼板が使用されていたが、近年、より高耐食性・高耐久性を有する溶融Ａｌ−Ｚｎ系めっき鋼板の使用量が増加している。このうち、めっき皮膜中にＡｌを約５５％、Ｓｉを１〜２％含有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板は、表面に美麗なスパングル模様を有していることから、意匠性もひとつの特徴である。
　【０００３】
　しかし、この溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を連続式溶融めっき設備で製造する場合、表面のスパングル模様には、製造チャンスごとにコイル間で、さらには同じコイル内でも長手方向および幅方向で、大きさのバラツキがよく見られる。例えば、母材コイルが変わると、同じめっき条件でめっきしても、スパングルの大きさが異なることがしばしばある。特に、非常に微細なスパングルが形成される場合があり、このような製品は意匠性が劣るため、外観が重要視される用途には通常用いることができない。
　【０００４】
　この溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきのスパングル模様のバラツキを抑える技術としてこれまでに下記の手法が提案されている。まず、母材鋼板に関しては次の提案がある：
　（１）特開平９−２３５６６１号公報：鋼板表面を０．０５μｍ以上研削する、
　（２）特開平１０−１８００９号、同１０−１８０１３号各公報：鋼板表面の粗さとうねりを制御する、
　（３）特開平１０−１８０１０号、同１０−１８０１２号各公報：鋼板表面の集合組織、結晶粒径を制御する。
　【０００５】
　めっき条件に関しては、次の提案がある：
　（４）特開平９−２４１８１４号公報：めっき浴浸漬時間を２秒以上とする、
　（５）特開平９−２５５５０号公報：めっき設備のスナウト内の露点、水素濃度、浴温を管理する。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、上記手法はそれぞれ以下のような問題がある。
　まず、（１）、（２）、（３）の手法では、圧延工程などの、連続式めっき設備の前の工程に制約をかけることになり、また、条件に外れた鋼板をめっき原板として用いることができなくなる。
　【０００７】
（４）の手法は、めっき条件だけでスパングル模様を制御できる点で好都合であるが、浴中ロールの昇降装置等の設備を新たに設ける必要があり、コスト的に不利である。また、浸漬時間を長くしすぎると、スパングルが全体に微細化し、本来の溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の持つ意匠性が損なわれる。
　【０００８】
（５）の手法は、スナウト内の雰囲気制御により、めっき浴からの亜鉛蒸気の発生を抑えるものである。めっき浴から蒸発した亜鉛蒸気がスナウト壁面で凝縮して付着し、鋼板表面やめっき浴に落下付着して、めっきの欠陥もしくはスパングルのムラの原因となる。従って、この手法は、例えばめっき母材（例、コイルの変更）に起因するような一般に見られるスパングル模様のバラツキをそれ以上には悪化させないというだけであり、めっき母材に起因するバラツキそれ自体を抑えることはできない。
　【０００９】
　本発明の課題は、上記のような問題点を伴わずに、連続式溶融めっき設備で、スパングル模様のバラツキの少ない溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を製造する方法を提供することである。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板のスパングル模様のバラツキを抑える操業条件について検討した結果、めっき密着性の確保に必要なめっき金属との合金化反応を促進するため、めっき前の鋼板表面を活性化する目的で還元雰囲気下に行われる焼鈍において、鋼板の反応性を抑制した方がスパングル模様が全体として均一な大きさに揃う傾向があることを見出した。
　【００１１】
　例えば、鋼板を酸化性の大気雰囲気で焼鈍した後、溶融めっき浴に浸漬すると、安定して美麗なスパングルを得ることができる。しかし、この場合には、鋼板表面の反応性が大きく阻害されてしまい、鋼板表面とめっき浴がほとんど反応しなくなるため、めっき密着性が全く得られず、不めっきも発生しやすくなる。
　【００１２】
　そこで、めっき密着性を確保し、かつ不めっきを発生させない範囲で、鋼板表面の反応性を適度に抑制することにより、スパングル模様のバラツキを抑えるという観点から検討した結果、焼鈍炉内に水または水蒸気を導入して、炉内の還元雰囲気ガスの露点
を−２５℃
−５
　【００１３】
　本発明は、Ａｌ：３０〜７０重量％、Ｓｉ：０．０５〜３．５重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物からなるめっき組成を有する溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、ライン内焼鈍炉を備えた連続式溶融めっき設備で製造する際に、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点を
−２５℃〜−５
、
。
　【００１４】
　【発明の実施の形態】
　以下に、本発明の溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板の製造方法について詳しく説明する。
　【００１５】
　本発明の方法に従って溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきを施す母材鋼板の鋼種については特に制限されない。例えば、Ａｌキルド鋼、Ｔｉ，Ｎｂ等を添加した極低炭素鋼、Ｃ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｎ等を加えた４１０Ｎ級以上の高強度鋼等を用いることができる。また、母材鋼板は冷延鋼板と熱延鋼板のいずれでもよく、それらの圧延条件についても特に制限されない。
　【００１６】
　母材鋼板は、必要に応じてアルカリ脱脂等の前処理を施した後、ライン内焼鈍装置を備えた連続式溶融めっき設備を用いてＺｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきを施す。Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきの組成はＡｌ：３０〜７０重量％、Ｓｉ：０．０５〜３．５重量％、残部：Ｚｎおよび不可避不純物である。Ａｌ含有量は、これより高くても低くても表面の美麗なスパングル模様が発現せず、Ｓｉ含有量は低すぎるとやはりスパングル模様が発現せず、高すぎると不めっきの表面欠陥が生じやすくなる。好ましい範囲は、Ａｌ：４５〜６５重量％、Ｓｉ：１．０〜２．０重量％で、さらに好ましくはＡｌ：５０〜６０重量％である。
　【００１７】
　使用する連続式溶融めっき設備は、ライン内焼鈍炉を備えているものであればどのようなものでもよい。この種の連続式溶融めっき設備は溶融亜鉛めっき用に開発され
たも
　【００１８】
　このような設備を用いた典型的なめっき操作では、鋼板をまず酸化炉または無酸化炉で加熱して、鋼板表面に付着した油分を除去し、表面を清浄化する。この加熱により鋼板表面が酸化状態または弱酸化状態になるので、次の焼鈍炉内で還元雰囲気下に焼鈍を行う。この還元雰囲気での焼鈍により、歪みの除去という焼鈍本来の作用に加えて、鋼板表面の酸化鉄が還元されて表面が活性化される。それにより鋼板表面とめっき金属との合金化反応が容易になり、めっき密着性が確保される。従って、還元雰囲気での焼鈍はめっき密着性を得るのに必要な処理である。
　【００１９】
　焼鈍炉内の還元雰囲気は、一般に乾燥Ｈ２ガスと乾燥Ｎ２ガスとを一緒に焼鈍炉に供給することにより保持される。従来は、鋼板表面をできるだけ活性化するように、焼鈍炉には乾燥Ｈ２ガスと乾燥Ｎ２ガスだけを供給して、焼鈍炉内の還元雰囲気ガスの露点をなるべく低くなるように管理していた。焼鈍炉は厳密な密閉系ではないため、いくらかの水分が混入するが、それでも従来の焼鈍炉内ガスの露点は−４０℃を下回るのが普通である。
　【００２０】
　しかし、このように表面を活性化して表面の反応性を高めてしまうと、鋼板を溶融めっき槽に浸漬した時に、恐らく鋼板とめっき金属との反応が速く起こりすぎることが原因で、スパングルが不均一に開華することを本発明者らは見出した。そのため、本発明では、スパングルを均一に開華させる目的で、鋼板表面の反応性を、不めっきやめっき密着性の低下が発生しない範囲で抑制する。即ち、還元雰囲気に保持されている焼鈍炉内のガスの露点を、−
２５
−５
　【００２１】
　焼鈍炉内のガスの露点が
高すぎると
低すぎると
２５
−５
　【００２２】
　前述したように、焼鈍炉に乾燥Ｈ２ガスと乾燥Ｎ２ガスだけを供給すると、焼鈍炉内の露点は−４０℃を下回る。従って、焼鈍炉内の露点
を−２５℃
−５
　【００２３】
　焼鈍炉内の雰囲気ガスの組成は従来と同様でよい。即ち、通常はＨ２とＮ２との混合ガスであり、Ｈ２濃度は５〜１５％の範囲内とすることが好ましい。
　【００２４】
　焼鈍温度（焼鈍炉内の最高板温度）は、めっき浴侵入時の鋼板温度以上であればよい。好ましい焼鈍温度は６５０〜８００℃である。焼鈍炉内の温度プロファイルも特に制限されない。焼鈍温度がめっき浴侵入時の鋼板温度と同一温度である場合には、焼鈍炉内は一定温度に保持されることになる。それより焼鈍温度が高くなると、焼鈍炉内には加熱、冷却といった温度変化が見られるので、炉内は、冷却帯、または加熱帯と冷却帯、または加熱帯と均熱帯と冷却帯、に区分される。冷却帯の後に、めっき槽侵入温度に保持する低温保持帯を有する場合もある。
　【００２５】
　本発明において「焼鈍炉内」とは、焼鈍炉の入側または加熱帯から冷却帯までの間である。従って、低温保持帯は焼鈍炉内に含まれない。焼鈍炉内の鋼板の滞在時間（即ち、焼鈍時間）は通常は３〜５分間程度である。
　【００２６】
　なお、焼鈍炉内の露点を、炉内の全帯域について発明で規定する範囲に管理する必要はないが、炉内は露点のそれほど変動しないので、できれば全帯域をそのように管理する。露点が変動する場合には、最高到達板温度域付近で露点が本発明で規定する範囲内となるようにす
る。
　【００２７】
　焼鈍炉内で還元雰囲気下での焼鈍により表面が活性化された鋼板は、必要により冷却帯で冷却された後、鋼板を周囲雰囲気から遮断する目的で設置されたスナウトを経て、めっき浴に浸漬され、Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきが施される。このスナウト内でも、必要により鋼板はさらにめっき浴侵入温度まで冷却される。めっき浴侵入温度は、通常はめっき浴温度と同じ温度から約３０℃高温までの温度範囲である。
　【００２８】
　このスナウトは、めっき前の鋼板表面の酸化を防止するために、不活性雰囲気に保持される。このスナウト内の雰囲気ガスの露点が高すぎると、めっき前の鋼板表面に酸化膜が厚く形成されるため、密着性不良や不めっきを生じやすくなる。一方、この露点が低すぎると、低沸点成分である亜鉛の溶融めっき浴からの蒸発が激しくなり、スナウト壁面に亜鉛粉が付着し、鋼板表面に落下することで、不めっきが生じやすくなる。本発明者らが検討した結果、スナウト内の雰囲気ガスの露点を−６０℃〜−１０℃の範囲で制御することで、めっき密着性と不めっき抑制が両立できることが判明した。スナウト内露点のより好ましい範囲は−２０℃〜−５０℃である。
　【００２９】
　このように、スナウトの露点はめっき鋼板の不めっきやめっき密着性といった品質には影響を及ぼす。しかし、スナウト内は不活性ガス雰囲気に保持され、かつ鋼板の滞在時間が短いので、鋼板表面の反応性、従ってスパングルへの影響は小さい。即ち、スパングルの開華状況は、スナウトより前の焼鈍炉において決定されるのである。
　【００３０】
　本発明では、前述したように、焼鈍炉には通常の乾燥Ｈ２と乾燥Ｎ２の配管系に加えて、露点上昇のために水および／または水蒸気の配管系を設置することができる。その場合には、スナウトに別に乾燥Ｈ２と乾燥Ｎ２を投入できる配管系を設けることで、スナウト内の露点を焼鈍炉とは別に制御することが好ましい。その結果、スパングルが均一に開華した意匠性に優れた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を、密着性や不めっきの問題を伴わずに得ることができる。
　【００３１】
　上記以外のめっき条件については、表面品質、性能、操業に影響を及ぼさない限り特に制限されず、従来より溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきに採用されている条件と同様でよい。めっき付着量は、普通には片面当たり３０〜１５０ｇ／ｍ２の範囲内である。めっきは通常は鋼板の両面に施すが、既知の手段で片面めっきにすることも可能である。
　【００３２】
　本発明の方法により溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきを施した鋼板は、化成処理せずに使用しても、高い耐食性を示すことができる。しかし、連続式溶融めっき設備に設置されている化成処理装置において、適当な化成処理を施してもよく、それによりさらに耐食性が向上する。化成処理は、リン酸亜鉛処理とすることも可能であるが、クロメート処理の方が耐食性改善に有効であるので好ましい。
　【００３３】
　クロメート処理は、塗布型、反応型、電解型のいずれの処理法でもよく、また処理液組成や処理方法も特に制限されず、従来のものから適当に選択することができる。好ましいクロメート処理法は、短い処理時間で耐食性の向上効果が大きい塗布型クロメート処理である。クロメート処理により形成するクロメート皮膜の付着量は、Ｃｒ金属換算量として３〜１５０ｍｇ／ｍ２の範囲内でよい。
　【００３４】
　溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板は、上記のようにクロメート処理を施し、または施さずに、薄膜の樹脂被覆を施すこともできる。被覆に適した樹脂種としては、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル、エポキシ、ビニルブチラール等が挙げられる。この樹脂被覆は、溶剤系の樹脂塗料も使用できるが、樹脂を水に分散ないし溶解させた水系の樹脂塗料を用いて行うことが好ましい。樹脂の被覆厚みは５μｍ以下とすることが好ましい。樹脂被覆がこれより厚膜になると、コスト増大に加えて成形時に樹脂カスが発生し、外観が悪化する。より好ましい被覆厚みは０．５〜３．０μｍの範囲である。
　【００３５】
　【実施例】
溶融めっき
　めっき母材として、低炭素Ａｌキルド鋼の冷延鋼帯（板厚０．６ｍｍ×幅９２０ｍｍ）を用いた。この鋼帯に、無酸化炉と焼鈍炉とを備えた連続式溶融めっき設備を用いて、表１に示す条件（詳細な焼鈍条件は表３に示す）で溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきを施した。焼鈍炉は加熱帯域と冷却帯域を備え、炉内の最高到達板温度域付近の位置に、乾燥Ｈ２、乾燥Ｎ２、水蒸気用の流量制御可能な配管系をそれぞれ独立に設置し、近接して設置した水素濃度計および露点計で炉内のガス雰囲気および露点を計測しながら、それぞれの流量を調整することで、炉内雰囲気と露点を所定値に制御した。焼鈍温度は焼鈍炉内の最高到達板温度を意味する。
　【００３６】
　【表１】
　【００３７】
　得られた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板のスパングル均一性、めっき密着性および不めっきを、次に説明するようにして評価した。これらの試験結果を、焼鈍炉内およびスナウト内の露点および焼鈍温度と共に表３以下にまとめて示す。
　【００３８】
スパングル均一性の評価方法
　まず、明らかにスパングルの異なる９段階の標準サンプルを準備し、これらのサンプルを、そのスパングルの大きさにより、０（非常に微細）から８（非常に粗大）に分類した。この数値をスパングルコードとする。
　【００３９】
　一方、各標準サンプルの表面拡大写真を撮影し、その写真上で、実際の長さで３０ｍｍに相当する線分を横切るスパングル境界線の数をカウントして、次式によりスパングル径を求めた：
　　スパングル径＝３０ｍｍ／境界線の数
このスパングル径の測定を、１標準サンプルあたり５回繰り返し、その平均値を「スパングル径」とした。このスパングル径とスパングルコードとの対応は、表２のようになる。
　【００４０】
　実施例で得られた各溶融めっき鋼板のスパングルの大きさ（スパングル径）は、上記標準サンプルと目視で比較対照して、スパングルの大きさが最も近い標準サンプルのスパングルコードを記録したものである。目視結果が、２つの標準サンプルの中間である場合には、その２つの標準サンプルのコードの中間値（例、コード２と３の中間の場合は２．５）であるとした。
　【００４１】
　スパングル均一性の評価は、３０ｍｍ長さに相当する線分を横切る全部のスパングルについて、１つづつ球形近似してその直径（等積球径）を求め、全てのスパングルの直径の標準偏差値（σ）を算出し、σ値の大きさによって、表２に示すように、０（非常に均一）から５（非常にバラツキ大）までの６段階で評価した。２以下が合格レベルである。
　【００４２】
　【表２】
　【００４３】
めっき密着性と不めっきの評価方法
　めっきの密着性は、得られためっき鋼板の試験片（めっきされた鋼帯の全幅）について、ロックフォーマーを用いて密着曲げを行い、板幅方向で全幅にわたって剥離の生じないものだけを合格（○）とし、残りを不合格（×）とした。
　【００４４】
　不めっきは、目視で評価し、約０．１ｍｍ以上の不めっき欠陥が認められないものを合格（○）とし、この不めっきが認められるものを不合格（×）とした。
　【００４５】
　【表３】
　【００４６】
　【表４】
　【００４７】
　【表５】
　【００４８】
　図１〜３には、それぞれ表３〜５の試験結果を、焼鈍炉内のガスの露点とスパングル均一性の結果（コード番号）との関係として示す。上の表およびこれらの図面から分かるように、本発明に従って露点を管理した焼鈍炉内で焼鈍してから溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっきすることにより、めっき密着性を損なわずに、スパングルをほぼ均一に開華させることができる。
　【００４９】
　一方、焼鈍炉内のガスの露点が本発明の範囲より高くなると、密着性不良や不めっきが発生する。逆に、この露点が本発明の範囲より低くなると、スパングルのバラツキが大きくなり、めっき外観（意匠性）が悪化する。
　【００５０】
　【発明の効果】
　本発明により、コイル間もしくはコイル内のスパングルのバラツキ（特にスパングルの微細化）が抑制され、めっき密着性が良好で意匠性に優れた溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき鋼板を安定的して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　表３に示した実施例での溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき（焼鈍温度６００℃）の結果を、焼鈍炉内のガスの露点とスパングルバラツキの関係について示す。
　【図２】
　表４に示した実施例での溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき（焼鈍温度７００℃）の結果を、焼鈍炉内のガスの露点とスパングルバラツキの関係について示す。
　【図３】
　表５に示した実施例での溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｓｉ合金めっき（焼鈍温度８００℃）の結果を、焼鈍炉内のガスの露点とスパングルバラツキの関係について示す。