【事件の表示】
　特許第３４４９１６６号「希土類磁石用合金及びその製造方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４４９１６６号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３４４９１６６号は、平成９年４月１０日（優先権主張　平成８年４月１０日）の特許出願に係るものであって、平成１５年７月１１日に請求項１〜７に係る発明について特許権の設定の登録がされたものであり、その後、請求項１〜７に係る特許について片山誠より特許異議の申立てがなされた。
　そこで、当審より特許取消理由が通知され、その指定期間内である平成１７年１月１４日に訂正請求がなされ、当審より特許異議申立人に対して審尋がなされ、回答書が提出されたものである。
２．訂正請求について
２−１．訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、次のとおりである。
（１）訂正事項Ａ
　本件特許の願書に添付した明細書(以下、単に「明細書」という。)の特許請求の範囲の請求項１の末尾の「希土類磁石用合金」を、「希土類磁石用合金（ただし、Ｒを２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％を含み、２合金法に使用するための希土類磁石用合金を除く）」と訂正する。
（２）訂正事項Ｂ
　明細書の特許請求の範囲の請求項６の末尾の「希土類磁石用合金の製造方法」を、「請求項１乃至５のいずれか１項に記載の希土類磁石用合金の製造方法」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項Ａは、特許請求の範囲の請求項１において、先願発明との重複を避けるために、訂正前の記載事項を残したままで、その中の一部の範囲を除く訂正であるから、特許請求の範囲の減縮に該当するものであって、かつ、願書に添付した明細書及び図面に記載された事項の範囲内のものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張または変更するものでもない。
　訂正事項Ｂは、製造方法の対象となる希土類磁石用合金が、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の合金であることを明りょうにするためのものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当するものであって、かつ、願書に添付した明細書及び図面に記載された事項の範囲内のものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張または変更するものでもない。
　
２−３．まとめ
　以上のとおり、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜３項の規定に適合するものであるから、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　上記のとおり訂正が認められるから、本件特許の請求項１〜７に係る発明は、訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（ＴはＦｅを必須とする遷移金属）から成る組成を有し、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）が（１３８−１．６ｒ）以上（ただしｒはＲの含有量）で、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１０〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする希土類磁石用合金（ただし、Ｒを２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％を含み、２合金法に使用するための希土類磁石用合金を除く）。
【請求項２】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２８〜３３ｗｔ％、Ｂを０．９５〜１．1 ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が１３８−１．６ｒ＜Ｖ’＜９５であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１０〜５０μｍで、Ｒリッチ相の間隔が３〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
【請求項３】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を３０〜３２ｗｔ％、Ｂを０．９５〜１．０５ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が１３８−１．６ｒ＜Ｖ’＜９５であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１５〜３５μｍで、Ｒリッチ相の間隔が３〜８μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
【請求項４】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを０．7 〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が９１以上であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１５〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
【請求項５】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２８〜２９．５ｗｔ％、Ｂを１．１〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が９３以上であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が２０〜５０μｍ、Ｒリッチ相の間隔が５〜１２μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
【請求項６】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成を有する合金溶湯をストリップキャスティング法で鋳造し、該合金の融点から１０００℃迄の平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００℃から６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の希土類磁石用合金の製造方法。
【請求項７】融点から１０００℃迄の平均冷却速度を５００℃／秒以上とし、８００℃から６００℃間の平均冷却速度を０．７５℃／秒以下とすることを特徴とする請求項６に記載の希土類磁石用合金の製造方法。」
（以下、請求項１〜請求項７に係る発明を、それぞれ順に本件発明１〜本件発明７という。）
　
４．特許異議の申立てについての判断
４−１．特許異議申立ての概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜４号証を提示し、
（１）訂正前の本件特許の請求項１〜７に係る発明は、甲第１号証の特許出願（以下、先願１という。）に係る発明と同一であるから、それらの発明に係る特許は、特許法第３９条の規定に違反してされたものであり、
（２）同じく請求項１〜７に係る発明は、本件特許の出願の日前の他の特許出願である甲第２号証に係る特許出願（以下、先願２という。）の願書に最初に添付した明細書又は図面に記載された発明と実質的に同一であり、しかも、本件発明の発明者が上記先願２に係る前記発明をした者と同一であるとも、また本件特許に係る出願の時において、その出願人が先願２の出願人と同一であるとも認められないから、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものであり、また、
（３）訂正前の本件特許の請求項１〜７に係る発明は、優先権主張の基礎となった出願の明細書に記載されていない事項を含んでおり、優先権主張の効果が得られないものであるから、本件特許の上記請求項１〜７に係る発明は、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、さらに、
（４）本件明細書の記載は特許法第３６条第４項の規定を充足していないか若しくは本件特許請求の範囲の記載は特許法第３６条第６項１号又は２号の規定を充足していない。
　
４−２．特許異議申立人の提出した証拠の記載について
（１）先願１：特願平７−３４８８４４号（特許第３２６７１３３号公報）
　特願平７−３４８８４４号は、特許第３２６７１３３号として登録され、確定しており、その特許請求の範囲の記載は次のとおりである。
（１ａ）：「【請求項１】　Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有し、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が９３％以上で平均結晶粒径が２０〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在することを特徴とする２合金法に使用するための希土類磁石用合金。
【請求項２】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造し、該合金の融点から８００℃迄の平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００〜６００℃間の平均冷却速度を１０℃／秒以下とすることを特徴とする２合金法に使用するための請求項１記載の希土類磁石用合金の製造方法。
【請求項３】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造した後、８００〜６００℃間の温度で真空又は不活性雰囲気中で１時間以上３時間以下加熱することを特徴とする２合金法に使用するための請求項１記載の希土類磁石用合金の製造方法。
【請求項４】　請求項１に記載の希土類磁石用合金７０〜９５重量部と、Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ及びＴ（Ｆｅを必須成分とする遷移金属）からなる組成を有し、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が３０％以下である希土類磁石用合金５〜３０重量部とを、組成がＲ：２８〜３２ｗｔ％、Ｂ：０．９〜１ｗｔ％、残部がＴ（Ｆｅを必須成分とする遷移金属）となるように混合し、不活性雰囲気中で微粉砕した後、磁場成形することを特徴とする永久磁石の製造方法。」（特許請求の範囲）
　
（２）先願２：特願平７−９７７２６号及び甲第２号証（特開平８−２６９６４３号公報）
　甲第２号証及び甲第２号証に係る先願２の出願当初の明細書又は図面（以下、「先願２明細書」という。）には、以下の記載がある。
（２ａ）：「【請求項１】Ｒ１０〜２５ａｔ％、Ｂ２〜１５ａｔ％、Ｆｅ６０〜８８ａｔ％を主成分とし、短軸結晶粒径が１．０μｍ未満の微細結晶を１０％以下含有する平均短軸結晶粒径３μｍ〜１５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶と、５μｍ以下のＲ−リッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳片厚みが０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍからなることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金用鋳片。
【請求項２】　Ｒ１０〜２５ａｔ％、Ｂ２〜１５ａｔ％、Ｆｅ６０〜８８ａｔ％を主成分とする磁石合金溶湯を、合金の液相線温度（凝固開始温度）＋５℃〜＋３００℃の温度より、急冷ロールにて２×１０３℃／sec〜７×１０３℃／secの１次冷却速度にて鋳片温度７００℃〜１０００℃に冷却後、ロール離脱後に前記鋳片を合金の固相線温度に（凝固完了温度）以下に５０℃／min〜２×１０３℃／minの２次冷却速度にて冷却し、短軸結晶粒径が１．０μｍ未満の微細結晶を１０％以下含有する平均短軸結晶粒径３μｍ〜１５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶と、５μｍ以下のＲリッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳片厚みが０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍからなる磁石合金用鋳片を得ることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金用鋳片の製造方法。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）：「【００２３】この発明の磁石合金用鋳片において、短軸結晶粒径は樹枝状もしくは柱状結晶の長軸方向に対して垂直な方向の短軸の長さを意味する。磁石合金用鋳片のＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状もしくは柱状結晶の平均短軸結晶粒径を３μｍ〜１５μｍに限定した理由は、３μｍ未満では粉末化した時に酸化しやすくなり、磁気特性の劣化を招来し、また粉末化した合金粉末が多結晶体となり、プレス成形時の配向度が乱れ、磁石のＢｒの低下を招来し、さらに、１５μｍを超えると焼結磁石の結晶粒径が大きくなり、保磁力が低下するため、好ましくない。」
（２ｃ）：【００２５】この発明の磁石合金用鋳片の微細に分散した均質組織における、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状結晶、柱状結晶、Ｒリッチ相の各量比率は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状結晶もしくは柱状結晶は９０％以上が好ましく、更に好ましくは９５％以上であり、又Ｒリッチ相は３〜１０％が・好ましい。この発明において、固相線温度はＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成による変動するが、磁石組成が１４Ｎｄ−７９Ｆｅ−７Ｂａｔ％磁石の場合は、固相線温度は６６５℃である。」
（２ｄ）：「【００３４】【実施例】実施例１　…３１Ｎｄ−１．０Ｄｙ−１．１Ｂ−３．０Ｃｏ−残Ｆｅ（ｗｔ％）組成（液相線温度１１７０℃）の合金溶湯を、…１次冷却速度５×１０３℃／secにて鋳片温度８００℃に冷却後、…鋳片を６００℃（固相線温度６６０℃）まで２００℃／minの２次冷却速度にてガス冷却して厚み０．３８ｍｍの鋳片を得た。
【００３５】得られた鋳片の断面を鏡面研摩して光学顕微鏡（倍率４００倍）で観察し、結晶５００個について短軸結晶粒径を線分法にて測定した結果、…平均短軸結晶粒径４．５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状結晶と５μｍ以下のＲ−リッチ相が微細に分散した均質組織を有していた。
…得られた試験片の磁気特性及び平均結晶粒径を表１に示す。
【００３６】比較例１　実施例１と同一組成の合金溶湯を用い、…１次冷却速度７５００℃／secにて冷却し、…さらに、ロール離脱後の鋳片を２００℃／minの２次冷却速度にてガス冷却して鋳片厚０．３０ｍｍの鋳片を得た。
　得られた鋳片の…短軸結晶粒径を測定した結果、…平均短軸結晶粒径３．２μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状結晶を得た。
　…磁気特性及び平均結晶粒径の測定結果を表１に示す。
【００３７】比較例２　実施例１と同一組成の合金溶湯を用い、実施例１と同一ロールを使用し、１次冷却速度１６００℃／secで冷却し、鋳片温度は１１００℃であった。さらに、ロール離脱後の鋳片を６００℃まで１００℃／minの２次冷却速度でガス冷却して鋳片厚０．４３ｍｍの鋳片を得た。実施例１と同一方法にて短軸結晶粒径を測定した結果、…平均短軸結晶粒径は３２μｍであった。得られた鋳片を平均粉末粒径３．２μｍに微粉砕する以外は実施例１と同一条件にて焼結磁石を得た。磁気特性及び平均結晶粒径の測定結果を表１に示す。
【００３８】比較例３　実施例１と同一組成の合金溶湯を用い、実施例１と同一のロールを使用し、２次冷却速度を２０℃／minにする以外は実施例１と同一の製造条件にて鋳片厚０．３８ｍｍ（μｍは明らかな誤記である）の鋳片を得た比較例３を測定した結果、短軸結晶粒径１μｍ以下の微細結晶は０．５％であったが、平均短軸結晶粒径２１μｍであった。」（【００３４】〜【００３８】）
（３）甲第３号証：特開平７−１７６４１４号公報
（３ａ）：「【特許請求の範囲】【請求項１】…実質的にＲ２Ｔ１４Ｂから構成される主相を有する永久磁石を、主相用母合金の粉末と粒界相用母合金の粉末との混合物を成形した後、焼結することにより製造する方法であって、前記主相用母合金が、実質的にＲ２Ｔ１４Ｂから構成され平均径が３〜５０μm である柱状結晶粒と、Ｒ２Ｔ１４ＢよりもＲの含有率が高いＲリッチ相を主体とする結晶粒界とを有し、かつ、Ｒを２６〜３２重量％、Ｂを０．９〜２重量％含み、残部が実質的にＴであり、…前記混合物中における主相用母合金の比率が６０〜９５重量％である永久磁石の製造方法。」（特許請求の範囲）
　
４−３．当審の判断
４−３−１．特許法第３９条違反について
（本件発明１〜５について）
　本件発明１は、「【請求項１】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（ＴはＦｅを必須とする遷移金属）から成る組成を有し、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）が（１３８−１．６ｒ）以上（ただしｒはＲの含有量）で、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１０〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする希土類磁石用合金（ただし、Ｒを２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％を含み、２合金法に使用するための希土類磁石用合金を除く）」であるのに対し、先願１の請求項１に係る発明は、「【請求項１】　Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有し、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が９３％以上で平均結晶粒径が２０〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在することを特徴とする２合金法に使用するための希土類磁石用合金」（１ａ）であり、両者を対比すると、先願１の請求項１に係る発明が、Ｒを２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％を含み、２合金法に使用するための希土類磁石用合金であるのに対し、本件発明１は、Ｒを２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含む希土類磁石用合金の中から上記先願１の請求項１に係る発明の磁石合金を除くものであるから、少なくとも両者はこの点で相違する。
　そうすると、本件発明１は、先願１の請求項１に係る発明と同一ではない。
　また、本件発明２〜５は、請求項１を引用して特定されるものであるから、それらの発明も先願１の請求項１に係る発明と同一ではない。
（本件発明６、７について）
　本件発明６は、「【請求項６】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（Feを必須とする遷移金属）から成る組成を有する合金溶湯をストリップキャスティング法で鋳造し、該合金の融点から１０００℃迄の平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００℃から６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の希土類磁石用合金の製造方法」であって、請求項１を引用する発明である。
　これに対し、先願１の請求項２に係る発明は、「【請求項２】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造し、該合金の融点から８００℃迄の平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００〜６００℃間の平均冷却速度を１０℃／秒以下とすることを特徴とする２合金法に使用するための請求項１記載の希土類磁石用合金の製造方法。」（１ａ）であり、先願１の請求項３に係る発明は、「【請求項３】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）からなる組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造した後、８００〜６００℃間の温度で真空又は不活性雰囲気中で１時間以上３時間以下加熱することを特徴とする２合金法に使用するための請求項１記載の希土類磁石用合金の製造方法」（１ａ）であって、いずれも請求項１を引用する発明である。
　そうすると、本件発明６及び先願１の請求項２、３に係る発明は、いずれも請求項１を引用する発明であり、かつ、上記のように本件発明１と先願１の請求項１に係る発明は同一ではないから、本件発明６と先願１の請求項２、３に係る発明が同一であるとすることはできない。
　また、本件発明７は、請求項６を引用する発明であるから、その発明も先願１の請求項２、３に係る発明と同一ではない。
　さらに先願１の請求項４に係る発明は、「【請求項４】請求項１に記載の希土類磁石用合金７０〜９５重量部と、・・・Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が３０％以下である希土類磁石用合金５〜３０重量部とを、組成がＲ：２８〜３２ｗｔ％、Ｂ：０．９〜１ｗｔ％、残部がＴ（Ｆｅを必須成分とする遷移金属）となるように混合し、不活性雰囲気中で微粉砕した後、磁場成形することを特徴とする永久磁石の製造方法」であって、先願の請求項１に係る発明の希土類磁石用合金を用いて永久磁石を製造する方法の発明であるから、本件発明６，７は、先願１の請求項４に係る発明と同一とすることはできない。
　したがって、本件発明１〜７に係る特許は、特許法第３９条の規定に違反してされたものとはいえない。
　
４−３−２．特許法第２９条の２違反について
（本件発明１について）
　先願２明細書には、「【請求項１】Ｒ１０〜２５ａｔ％、Ｂ２〜１５ａｔ％、Ｆｅ６０〜８８ａｔ％を主成分とし、短軸結晶粒径が１．０μｍ未満の微細結晶を１０％以下含有する平均短軸結晶粒径３μｍ〜１５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶と、５μｍ以下のＲ−リッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳片厚みが０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍからなることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金用鋳片」（２ａ）に係る発明において、「磁石合金用鋳片の微細に分散した均質組織における…Ｒリッチ相は３〜１０％が好ましい」（２ｉ）ことが記載されており、その「Ｒ」は、Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種であることは明白であるから、先願２明細書には、「Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）１０〜２５ａｔ％、Ｂ２〜１５ａｔ％、Ｆｅ６０〜８８ａｔ％を主成分とする組成を有し、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率が９０〜９７％で、短軸結晶粒径が１．０μｍ未満の微細結晶を１０％以下含有する平均短軸結晶粒径３μｍ〜１５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶と、５μｍ以下のＲ−リッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳片厚みが０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍからなることを特徴とする希土類磁石用合金」の発明（以下、先願２発明という。）が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と先願２発明とを対比する。
　両者は、主成分とその含有量の表現手法がｗｔ％とａｔ％で、一致していないので、先願２のａｔ％をｗｔ％に換算する。原子量はＦｅ：５５．５，Ｂ：１０．８，Ｒ（Ｙを含む）：８８．９〜１７５．０であるから、先願２に係る発明の、Ｒ１０〜２５ａｔ％、Ｂ２〜１５ａｔ％、Ｆｅ６０〜８８ａｔ％は、重量に換算すると、Ｒ：８．８９〜４３．７５，Ｂ：０．２１６〜１．６２，Ｆｅ：３３．３〜４８．８４となり、それぞれの含有量ｗｔ％は最大限広く見積もって、Ｒ：１５．０〜２１．０，Ｂ：０．２〜３．７ｗｔ％、Ｆｅ：４２．３〜８４．３の範囲となるので、両者は、主成分のＲ，Ｂ及びＴの含有量において一致している。
　次に、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）についてみると、本件発明１の体積率Ｖは、（１３８−１．６ｒ）以上で、ｒは２７〜３４であるから、８３．６〜９４．８％であるのに対して、先願２発明では、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率が９０〜９７％（２ｃ）とされているから、両者はＲ−リッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）においても一致している。
　さらに、本件発明１ではＲ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が９３％以上で、平均結晶粒径が１０〜１００μｍであるのに対して、先願２発明では、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相に対応するＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均短軸結晶粒径が３〜１５μｍ（２ｂ）とされているから、両者は、Ｒ２Ｔ１４ＢあるいはＲ２Ｆｅ１４Ｂと記載される磁性を担う相の体積率及び平均結晶粒径においても一致する部分を有している。
　次に、本件発明１の「Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒ−リッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在する」点について、考察する（以下、「Ｒリッチ相」と「Ｒ−リッチ相」の表記は、引用部分を除き、「Ｒリッチ相」に統一する。）。
　先願２発明には、「…Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶と、５μｍ以下のＲリッチ相とが、微細に分散した均質組織」（２ａ）であることは記載されているが、Ｒリッチ相の間隔、及び、Ｒリッチ相が主相粒内に点在することについて言及されていない点で、本件発明１とは相違しているから、両者が同一の発明であるとはいえない。
　この点について、特許異議申立人は、本件特許明細書の【００１９】に記載されているＲリッチ相及びその間隔の測定が、先願２明細書の【００２３】及び【００３５】に記載されるものと同様であること、更に、本件特許明細書の【００１７】に記載されたＲ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径の測定が、偏光顕微鏡で観察されるものであり、このような測定法で観察される平均結晶粒径については先願２に直接的に記載されていないから、先願２の請求項１に記載された「平均短軸結晶粒径３〜１５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶」という要件は、本件発明１の「Ｒリッチ相の間隔３〜１５μｍ」なる要件に相当する旨主張しているので、検討する。
　本件発明１においては、明細書の【００１７】に記載された偏光顕微鏡による観察によって区別される境界をＲ２Ｔ１４Ｂ相（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相）の外縁として平均結晶粒径を算出し、【００１９】に記載された走査型電子顕微鏡による観察で明るく観察される部分をＲリッチ相として、その間隔を算出しているのに対して、先願２では、【００３５】に、「得られた鋳片の断面を鏡面研摩して光学顕微鏡（倍率４００倍）で観察し、結晶５００個について短軸結晶粒径を線分法にて測定した結果、…平均短軸結晶粒径４．５μｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状結晶と５μｍ以下のＲ−リッチ相が微細に分散した均質組織を有していた。」（２ｄ）旨記載されている。すなわち、本件発明１においては、偏光顕微鏡で観察した際に区別される境界を結晶粒界として、該結晶粒界によって画定される範囲をＲ２Ｔ１４Ｂ相の１個の結晶粒とし、その平均結晶粒径を算出しているのに対し、Ｒリッチ相の間隔測定については、走査型電子顕微鏡観察において明るく観察される部分をＲリッチ相として、隣接する同相同士の間隔を測定している。
　これに対して、先願２の明細書では、【００３５】に前記のとおりの平均短軸結晶粒径測定結果が記載されているに過ぎない。
　特許異議申立人の上記主張は、「Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶」が、Ｒリッチ相に挟まれているから、「Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶」の短軸結晶粒径が、そのままＲリッチ相同士の間隔になることを意味していると推測されるが、含有量で「３〜１０％が好ましい」（２ｉ）とされているＲリッチ相が、「Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型樹枝状あるいは柱状結晶」を常に挟持するように合金中に分散しているとは到底考えられないので、特許異議申立人の上記主張は採用できない。
　特許異議申立人は、上記の主張とともに、先願２の明細書には、本件明細書の【００１７】に記載された「Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径の測定」に相当する平均結晶粒径の測定について記載されていないとした上で、「一般に、該平均結晶粒径は、ストリップキャスティング法、特に通常の単ロール法においては、ロール上での冷却速度に起因して変化する。そして、その冷却速度の相違は通常、得られる鋳片の厚さに表われるものであり、単ロール法で製造された鋳片の厚さによりＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径が略特定できるものである。この点は、例えば、本件明細書の【００３９】に示される表１の主相平均粒径（μｍ）と、各例で製造した鋳片の厚さを比較することにより容易に理解できるものである。」とも主張している。
　しかしながら、本件明細書の表１を見ると、比較例３以外の単ロール法で製造した７例中、主相平均粒径が３５μｍである実施例４と比較例４とはストリップ（鋳片）厚さが０．３５ｍｍで一致しているものの、ストリップ厚さが０．３３ｍｍで一致する実施例１〜３と比較例１のうち、実施例３は主相平均粒径が、２５μｍで、他の例の値である２８μｍとは相違しているから、「単ロール法で製造した鋳片の厚さによりＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径が略特定できる」旨の特許異議申立人の主張は採用できない。
　なお、単ロール法による鋳片の製造時の冷却速度については、先願２の明細書中の実施例と比較例によれば、同一ロールを使用して、同一厚みの鋳片を同一冷却速度にて製造しても、鋳片がロールから離脱した後の２次冷却速度の違いにより、平均短軸結晶粒径は４．５μｍから２１μｍにまで変化することが明記（２ｄ）されているから、特許異議申立人の上記主張は失当である。
　したがって、先願２には、「Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒ−リッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在する」点について記載されていないから、本件発明１と同一であるとすることはできない。
（本件発明２〜５について）
　本件発明２〜５は、本件発明１を引用して特定されるものであるから、本件発明１と同様に、先願２に記載された発明と同一であるとすることはできない。
（本件発明６，７について）
　本件発明６は、本件発明１乃至５のいずれか１項に記載の希土類磁石用合金の製造方法に係る発明であるから、該希土類磁石用合金とは異なる磁石用合金の製造方法が開示されているに過ぎない先願２に記載の発明と同一とすることはできない。
　本件発明７については、本件発明６を引用して特定されるものであるから、本件発明６と同様の理由により、先願２に記載された発明と同一とすることはできない。
　
４−３−３．特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項違反について　
（刊行物２について）
　刊行物２は、先願２の公開公報であるから、前項４−３−２ですでに検討したとおり、刊行物２には、「Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒ−リッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在する」点について記載されていない。
　したがって、刊行物２に記載された発明が、本件発明１及び本件発明１を引用して特定される本件発明２〜５、及び本件発明１〜５に係る希土類磁石用合金の製造方法である本件発明６及び７と同一であるとすることはできない。
　また、前項において検討した以外の事項から、「Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒ−リッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在する」点を当業者が容易に想到し得るものとも認められないから、本件発明１〜７が、刊行物２記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
（刊行物３について）
　刊行物３の特許請求の範囲の請求項１には、「…実質的にＲ２Ｔ１４Ｂから構成される主相を有する永久磁石を、主相用母合金の粉末と粒界相用母合金の粉末との混合物を成形した後、焼結することにより製造する方法であって、前記主相用母合金が、実質的にＲ２Ｔ１４Ｂから構成され平均径が３〜５０μm である柱状結晶粒と、Ｒ２Ｔ１４ＢよりもＲの含有率が高いＲリッチ相を主体とする結晶粒界とを有し、かつ、Ｒを２６〜３２重量％、Ｂを０．９〜２重量％含み、残部が実質的にＴであり、…前記混合物中における主相用母合金の比率が６０〜９５重量％である永久磁石の製造方法。」（３ａ）に係る発明が記載されているものの、本件発明１が構成要件とする、「Ｒリッチ相の間隔が１５μｍ以下であり、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に点在する」点については、何ら記載も示唆もなされていないから、刊行物３に記載の発明が、本件発明１と同一であるということはできないし、刊行物３に記載の発明に基づいて、当業者が本件発明１を容易に発明をすることができたとすることもできない。
　
４−３−４．特許法第３６条違反について
　特許異議申立人が主張する本件明細書の特許法第３６条違反は、要するに、甲第２号証（特開平７−１７６４１４号公報：その出願は先願２である）の実施例１で得られた組織は、２次冷却速度に相当する８００℃から６００℃への冷却速度が２００℃／min（３．３３℃／sec）で、本件発明６，７で規定する同冷却速度が１．０℃／秒以下、あるいは０．７５℃／秒以下を満たさないにもかかわらず、本件発明に係る合金が得られている一方、同号証の比較例３では、本件発明６，７に記載された製造方法の発明の要件を満たしているにもかかわらず、得られた合金は、本件発明に係る合金とは異なる合金が得られている（２ｄ）から、明らかな矛盾が生じており、本件発明１〜７は、発明の詳細な説明において、当業者が本件各発明を実施することができる程度に明確かつ十分に記載したものでないか、若しくは特許請求の範囲の発明特定事項が本件発明を実施し得る範囲を越えて広すぎるか、さらには、特許請求の範囲において発明を特定する要件が欠けており、各請求項において特許を受けようとする発明が明確に規定されていない、というものである。
　特許異議申立人による上記主張は、甲第２号証に記載された発明が、本件発明に係る合金と同一であることを前提とするものであるが、すでに、４−３−２及び４−３−３において検討したとおり、甲第２号証には本件発明に係る希土類磁石用合金及びその製造方法は記載されていないのであるから、特許異議申立人の主張は、その前提が誤ったものであるので、採用できない。
　
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由によっては本件発明１乃至７についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１乃至７についての特許を取り消すべき理由を発見しない。」
　よって、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１２月１９日（２００５．１２．１９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
希土類磁石用合金及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（ＴはＦｅを必須とする遷移金属）から成る組成を有し、Ｒ−リッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）が（１３８−１．６ｒ）以上（ただしｒはＲの含有量）で、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１０〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする希土類磁石用合金
（ただし、Ｒを２７〜３０ｗｔ％、Ｂを１．０〜１．３ｗｔ％含み、２合金法に使用するための希土類磁石用合金を除く）
　【請求項２】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２８〜３３ｗｔ％、Ｂを０．９５〜１．１ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が１３８−１．６ｒ＜Ｖ’＜９５であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１０〜５０μｍで、Ｒリッチ相の間隔が３〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
　【請求項３】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を３０〜３２ｗｔ％、Ｂを０．９５〜１．０５ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が１３８−１．６ｒ＜Ｖ’＜９５であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１５〜３５μｍで、Ｒリッチ相の間隔が３〜８μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
　【請求項４】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３０ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が９１以上であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が１５〜１００μｍ、Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
　【請求項５】合金組成がＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２８〜２９．５ｗｔ％、Ｂを１．１〜１．３ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率Ｖ’（％）が９３以上であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径が２０〜５０μｍ、Ｒリッチ相の間隔が５〜１２μｍであることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石用合金。
　【請求項６】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）を２７〜３４ｗｔ％、Ｂを０．７〜１．４ｗｔ％含み、残部がＴ（Ｆｅを必須とする遷移金属）から成る組成を有する合金溶湯をストリップキャスティング法で鋳造し、該合金の融点から１０００℃迄の平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００℃から６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下とすることを特徴とする
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の
　【請求項７】融点から１０００℃迄の平均冷却速度を５００℃／秒以上とし、８００℃から６００℃間の平均冷却速度を０．７５℃／秒以下とすることを特徴とする請求項６に記載の希土類磁石用合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は希土類元素を含む永久磁石の原料用合金とその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　希土類磁石は電子機器の小型高性能化に伴い、生産量は増加の一途をたどっている。特にＮｄＦｅＢ系材料はＳｍＣｏを凌ぐ高特性と原料面での優位性から、生産量は増加し続けており、その中でも磁気特性をさらに向上させた磁石へのニーズが高まりつつある。Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石では磁性を担う強磁性相Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の他に、非磁性でＮｄ等の希土類元素の濃度の高い相（Ｒリッチ相と呼ぶ）が存在し、次の様な重要な役割を果たしている。
　▲１▼融点が低く、磁石化工程の焼結時に液相となり、磁石の高密度化、したがって磁化の向上に寄与する。
　▲２▼粒界の凹凸をなくし、逆磁区のニュークリエーションサイトを減少させ保磁力を高める。
　▲３▼Ｒリッチ相は非磁性であり主相を磁気的に絶縁することから、保磁力を高める。
　したがって、Ｒリッチ相の分散状態が悪いためにＲリッチ相に覆われていない界面が存在すれば、その部分では局所的な保磁力低下によって角型性が悪化するとともに、焼結不良によって磁化も低下するため最大磁気エネルギー積の低下をもたらすことが知られている。
　【０００３】
　ところが、高特性磁石になるほど強磁性相であるＲ２Ｔ１４Ｂ相の体積率を高める必要があるため、必然的にＲリッチ相の体積率が減少し、部分的なＲリッチ相不足を生じ、十分な特性が得られない場合が多い。そこで高特性材においてＲリッチ相不足による特性低下の防止方法に関する多くの研究が報告されており、それらは大きく２つのグループに分けられる。
　【０００４】
　１つは主相Ｒ２Ｔ１４Ｂ相とＲリッチ相を別々の合金から供給するものであり、一般に２合金法と呼ばれている。２合金法は最終的な磁石組成は似通ったものでも、２つの合金の組成の選択幅が広いこと、Ｒリッチ相を供給する合金の組成、製法にも自由度が高いことから幾つか興味深い結果が報告されている。
　【０００５】
　例えば、粒界相合金として焼結温度において液相となる組成の非晶質合金を使用すれば、通常の一合金法で作成した原料合金よりも、粒界相がＦｅリッチになっただけその粒界相の体積率を増加させることができるため、磁石製作時のＲリッチ相の分散性が良好となり、磁気特性向上に成功している。また、非晶質合金の使用による粉末酸化の抑制も非常に有効に機能している（Ｅ．Ｏｔｓｕｋｉ，Ｔ．Ｏｔｓｕｋａ　ａｎｄ　Ｔ．Ｉｍａｉ，１１ｔｈ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗｏｒｋｓｈｏｐ　ｏｎ　Ｒａｒｅ　Ｅａｒｔｈ　ｍａｇｎｅｔｓ　ａｎｄ　ｔｈｅｉｒＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，ｖｏｌ．１，ｐ３２８（１９９０））。その他、Ｒリッチ相を供給する合金を高Ｃｏ組成として粉末酸化の抑制に成功した研究も報告されている（Ｍ．Ｈｏｎｓｈｉｍａａｎｄ　Ｋ．Ｏｈａｓｈｉ，Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａｎｄ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｐ．２１８−２２２　ｖｏｌ．３（２）Ａｐｒｉｌ　１９９４）。
　【０００６】
　もう一つは最終組成の合金をストリップキャスティング法により、従来の金型鋳造法よりも早い冷却速度で凝固させることで組織を微細化し、Ｒリッチ相が微細に分散した組織を有する合金を生成させるものである。合金内のＲリッチ相が微細に分散しているため、粉砕、焼結後のＲリッチ相の分散性も良好となり、磁気特性向上に成功している（特開平５−２２２４８８、特開平５−２９５４９０）。
　一方、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相は初晶α−Ｆｅと液相との包晶反応で生成するため、Ｒ含有量が低下すると、α−Ｆｅが生成しやすくなる。α−Ｆｅは磁石製造時の粉砕効率の悪化を招き、焼結後の磁石に残存すれば特性の低下をもたらす。そこで、通常の金型鋳造法で溶製したインゴットの場合、高温で長時間にわたる均質化熱処理によるα−Ｆｅの消去が必要となる。しかし、ストリップキャスティング法により凝固速度を増加させ、包晶反応温度以下に過冷却できれば、α−Ｆｅ析出の抑制が可能となる。
　また、２合金法で一方の合金のＲ含有量を比較的少なくして、主にＲ２Ｔ１７相からなる組織を生成する場合でも、ストリップキャティング法によりα−Ｆｅ生成抑制、粉砕性向上が認められている。この際、主相系合金は前例よりもＲ含有量が増加するため、従来の鋳造法でもα−Ｆｅの生成量は少ないものと考えられるが、ストリップキャスティング法によりＲリッチ相の分散性が非常に良好な組織を生成し、粉砕性、粒度分布の向上がもたらされている（特開平７−４５４１３）。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　以上のように２合金法とストリップキャスティング法、又はこれらの併用によって焼結後のＲリッチ相の良好な分散がもたらされ、磁気特性の向上がなされたが、まだ充分に要求特性が満たされていない。本発明では、それら従来法にさらに改良を加える事で、残留磁化（Ｂｒ）が高い高磁気特性を安定して発現することを目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者はＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組織と磁気特性の関連について検討した結果、ストリップキャスティング時の冷却条件を制御することにより、Ｒリッチ相の体積率を減少させることによって、残留磁化が大きくなることを見出した。あるいはまた、鋳造後の熱処理により、Ｒリッチ相の体積率を減少させることによって、磁石化して評価した際に、残留磁化が大きくなる事実を見出した。この事実は２合金法の主相系合金をストリップキャスティング法で作製した際にも確認された。
　【０００９】
　また本発明者は、ストリップキャスト材も含めて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金インゴットではＲリッチ相は結晶粒界に存在し、Ｒリッチ相の均一微細分布のためにはＲリッチ相の間隔を小さくすること、すなわち結晶粒径を小さくすることが重要であるとされてきた従来の解析結果と異なり、Ｒリッチ相と結晶粒界とは必ずしも対応していないこと。また、良好な磁気特性を得るためには結晶粒径は大きく、かつＲリッチ相の間隔は細かいことが必要であることも見出した。そして、鋳造時のインゴットの冷却条件を制御することによって、Ｒリッチ相の間隔を細かくする一方で、結晶粒径を大きめにすることが可能であることを見出している。
　【００１０】
　すなわち、本発明はＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｔ（Ｆｅを必須とする遷移金属）及びＢを基本成分とする永久磁石の原料用合金と原料用合金の製造方法に於て、凝固速度の制御により、あるいは凝固後の冷却速度の制御によってＲリッチ相の体積率、さらにはＲリッチ相の間隔を適正化させること、さらにＲ２Ｔ１４Ｂ相結晶粒径を制御することによって、残留磁化の増加をもたらすものである。
　【００１１】
　ここで、本発明の構成を詳細に記す前にＲ２Ｔ１４Ｂ化学量論組成よりも若干Ｒリッチである一般的な主相系合金の凝固、熱処理による組織変化に関してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ３元系を例に説明する。
　通常の鋳型を使用した凝固の場合、特に冷却速度が遅くなるインゴットの厚さ方向の中央部近傍では、まず初晶α−Ｆｅが生成し、液相との２相共存状態となる。次に１１５５℃の包晶反応によって、α−Ｆｅと液相からＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相を生成するが、反応速度が冷却速度と比較して遅いため、α−ＦｅはＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相内部に残存する。その後、温度低下に従い液相からＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が排出され、液相は体積率が減少すると共に、組成もＮｄリッチ側に変化し、最終的に液相は６６５℃の３元共晶反応でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相、Ｎｄリッチ相、Ｂリッチ相の３相に凝固する。
　【００１２】
　しかし、ストリップキャスティング法等により凝固速度を増加した際には、先に触れたように合金溶湯を包晶反応温度以下まで過冷却可能となるため、α−Ｆｅの生成を抑制し、液相からＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相を直接生成可能となる。また、その後の冷却も速く、液相からＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が十分生成される以前に凝固するため、平衡状態図で予想されるよりもＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積率は少なく、高温域での液相に相当するＮｄリッチ相のＮｄの濃度は低く、Ｎｄリッチ相の体積率は増加する。
　以上、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ３元系を例に説明したが、一般のＲ−Ｔ−Ｂ系に拡張しても反応温度等の多少の相違は存在するものの同様に変化することが知られている。
　【００１３】
　次に本発明の構成を以下に詳細に記す。
　（１）Ｒリッチ相以外の相の体積率
　本発明は、Ｒリッチ相以外の相の体積率Ｖ（％）が１３８−１．６ｒ以上（ｒは重量％で示したＲ含有量）であることを特徴とする。ここで、Ｒリッチ相以外の相とは、主相であるＲ２Ｔ１４Ｂ相、Ｂリッチ相、その他合金組成によって出現するＲ２Ｔ１７相等の主相Ｒ２Ｔ１４Ｂ相よりも希土類含有量の少ない相を総称して示す。
　先に説明したようにストリップキャスティング法等により凝固速度を増加した際には、平衡状態図で予想されるよりも、Ｒリッチ相が増え、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率は減少する。
　本発明の合金ではストリップキャスティング法を採用しさらに鋳造後の冷却条件を最適化することにより、α−Ｆｅの生成を防止し、かつＲリッチ相の体積率を減少させ、主相の体積率を増加させると同時に、微細なＲリッチ相が分布した組織としていることを特徴とする。
　【００１４】
　本発明は原料合金のＲリッチ相の体積率が磁石の残留磁化向上に寄与する点に着目した。Ｒリッチ相不足で焼結性が低下しない範囲内で、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率が大きく、Ｒリッチ相の体積率が小さいほど、磁石の残留磁化は増加する。ここでＲ含有量が低いほどＲリッチ相は減少し、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を主体としたＲリッチ相以外の相の体積率が増加する。平衡状態図から主相Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の体積率を推定して、実験に於いて画像解析装置を用いて確認した結果、本発明の効果をもたらすＲリッチ相以外の相の体積率Ｖは、重量％で示したＲの含有量ｒに対して変化し、残留磁化が高くなり好ましいＶの範囲はＶ
≧
≧
≧
　【００１５】
　先に従来の技術で取り上げた特開平７−１７６４１４では主相系合金のＲリッチ相の減少は、単に焼結性の低下による残留磁化の低下をもたらすとしているが、本発明では、焼結性の低下をもたらすほど、Ｒリッチ相の体積率が減少しない範囲内であれば、残留磁化が増加することを確認している。
　【００１６】
　（２）Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径
　Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の短軸方向の平均結晶粒径が１０〜１００μｍであることを特徴とする。なお、本明細書でＲ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径とは、短軸方向の平均結晶粒径を意味する。
　主相の結晶粒径が１０μｍより小さいと、磁場成形用の粉末粒径３〜５μｍに微粉砕したとき粉砕粒径の中に結晶粒界が存在する粉末粒子の割合が多くなる。したがって、そのような粉末粒子には方位の異なる２つ以上の主相が存在することになり、配向性を低下させ残留磁化の低下を招く。そのため、平均結晶粒径は大きい方が都合が良い。一方、１００μｍを越えるとストリップキャスティング法の高冷却速度の効果が薄れ、α−Ｆｅ析出等の弊害を招く。より好ましくは、ｒが３０程度以上と比較的大きい場合には、１０〜５０μｍ、さらに好ましくは１５〜３５μｍである。一方、ｒが比較的少ない２合金法の主相系合金としては、２０〜５０μｍが最も好ましい。
　【００１７】
　主相の各結晶粒は合金をエメリー紙で研磨した後、アルミナ、ダイヤモンド等を使用してバフ研磨した面を偏光顕微鏡で観察することにより容易に識別可能である。偏光顕微鏡では磁気Ｋｅｒｒ効果により、入射した偏光が強磁性体表面の磁化方向に応じた偏光面の回転を生じて反射するため、各結晶粒から反射する偏光面の相違が明暗として観察される。
　【００１８】
　（３）Ｒリッチ相の間隔
　Ｒリッチ相の間隔が３〜１５μｍであることを特徴とする。
　Ｒリッチ相の間隔が１５μｍを越えると、Ｒリッチ相の分散状態が悪くなり、磁場成形用の粉末粒径３〜５μｍに微粉砕したとき、Ｒリッチ相が存在する粉末粒子の割合が減少する。したがって、磁場成形後のＲリッチ相の分散状態も悪化して、焼結性の低下を招き、磁石化後の磁化、保磁力の低下をもたらす。また、Ｒリッチ相の偏在は部分的な保磁力の低下をもたらし、磁石化後の角型性の低下をもたらす。一方、３μｍより小さい場合は、凝固速度が速すぎる場合に相当し、結晶粒の微細化といった弊害をもたらす。より好ましくは、ｒが３０程度以上と比較的大きい場合には、３〜１０μｍ、さらに好ましくは３〜８μｍである。一方、ｒが比較的少ない２合金法の主相系合金としては、５〜１２μｍが最も好ましい。
　【００１９】
　Ｒリッチ相は、合金をエメリー紙で研磨した後、アルミナ、ダイヤモンド等を使用してバフ研磨した面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の反射電子線像により観察できる。Ｒリッチ相は主相よりも平均原子番号が大きいため、反射電子線像では、主相よりも明るく観察される。そしてＲリッチ相の間隔は、例えばストリップ断面の観察において、ロール面あるいは自由面に平行に線分を引き、その線分が横切ったＲリッチ相の数で、線分の長さを割ることにより求めることができる。
　【００２０】
　（４）製造方法
　第１は、ストリップキャスト法で作製したことを特徴とする。
　特に、ストリップキャスト後、融点から１０００℃までの平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、８００〜６００℃での冷却速度を１．０℃／秒以下とすることを特徴とする。
　ストリップキャスティング法によれば、α−Ｆｅの存在しない薄片状合金の作製が可能であり、最近、装置の改良も進み生産性も向上してきた。
　結晶粒径とα−Ｆｅの生成有無に影響するのは、凝固速度や包晶温度近傍までの高温域での冷却速度と考えられる。結晶粒径を大きくするためにはこれらの冷却速度が遅い方が望ましく、一方α−Ｆｅの生成を防止するためには速い方が望ましい。また、Ｒリッチ相の間隔はこれら高温域での冷却速度とさらに共晶温度域に近いより低温域までの冷却速度に依存し、これらの冷却速度が速いほどより小さく、微細に分布することになる。以上から最適な組織を得るためには、最適な冷却条件が存在することになる。
　【００２１】
　広範囲の実験を行った結果、融点から１０００℃までの平均冷却速度は３００℃／秒以上、より好ましくは５００℃／秒以上とすれば良いことが知られた。３００℃／秒以下ではα−Ｆｅが生成し、またＲリッチ相の間隔も広く、微細な組織とならない。
　ロールから離脱する前のストリップの冷却速度に最も大きく影響する要因としてストリップ厚さが挙げられる。融点から１０００℃までの平均冷却速度を３００℃／秒以上とし、かつ最適な結晶粒径とＲリッチ相の間隔を有した組織とするためには、ストリップ厚さは０．１５〜０．６０ｍｍとするのが良い。より好ましくは０．２０〜０．４５ｍｍである。ストリップの厚さが０．１５ｍｍ以下では、凝固速度が速くなりすぎてしまい、結晶粒径が好ましい範囲よりも小さくなってしまう。冷却速度の正確な測定は困難であるが、簡易的には次のようにして求められる。ロールから離脱した直後のストリップの温度は、簡単に測定可能であり、７００〜８００℃程度である。そこで、温度降下値を溶湯がロールに供給されてから、離脱、温度測定するまでの時間で割れば、その温度範囲での平均冷却速度を求めることができる。この方法により融点から８００℃までの平均冷却速度が求められる。本方法を含めて、通常の凝固、冷却過程に於いては、高温域ほど冷却速度は大きい。そのため、前記した方法によって、融点から８００℃までの平均冷却速度が、３００℃／秒以上であることが確認できれば、融点から１０００℃での冷却速度も３００℃／秒以上であると言える。なお、冷却速度の上限を正確に規定するのは困難であるが、１０４℃／秒程度以下であることが好ましいと思われる。
　【００２２】
　ストリップキャスティング法では冷却速度が数百〜数千℃／秒と速いため、先に説明したように、Ｒリッチ相の体積率が平衡状態図で予想されるよりも高い組織が得られ、従来はそのような組織は好ましいものとして受入れられてきた。しかし、本発明ではＲリッチ相以外の相の体積率を高めるため、８００〜６００℃の冷却速度を１．０℃／秒以下、好ましくは０．７５℃／秒以下として液相からのＲ２Ｔ１４Ｂ相の生成を促進することとした。８００〜６００℃の冷却速度が１．０℃／秒を越えると、液相のＲリッチ相からＲ２Ｔ１４Ｂ相が十分に生成しきらない内に凝固してしまい、結果としてＲリッチ相の体積率が多くなるため、本発明の主旨から外れる。また、この冷却速度の制御により、Ｒリッチ相の間隔を適度に大きくする効果ももたらされる。
　【００２３】
　本発明ではロールから落下する際の温度を７００℃以上として、その後に適度に保温可能な工程を有することで８００〜６００℃での冷却速度の制御が可能となる。
　【００２４】
　また、本発明の合金を得る他の方法として、ストリップキャスティング法により鋳造冷却した後に、８００〜６００℃で熱処理することによっても同様の効果が得られる。この熱処理はα−Ｆｅ消去を目的とした均質化熱処理よりも低温短時間であるため、装置的、生産効率面での弊害は少ない。鋳造片が薄いため熱処理時間は通常１０分以上あれば良く、３時間を超える必要はない。熱処理雰囲気は酸化を防止するため、真空又は不活性雰囲気とする必要がある。熱処理後の冷却は６００℃程度までを徐冷とするのが好ましい。
　【００２５】
　なお、最近ストリップキャスト材に関する発明が幾つか報告されている。
　一つは、やはり特定の冷却速度により、所望の組織を生成するものである（特開平８−２６９６４３）。それは、溶湯をロールにて２×１０３℃／ｓｅｃ〜７×１０３℃／ｓｅｃの１次冷却にて鋳片温度７００〜１０００℃に冷却後、ロール離脱後に前記鋳片を合金の固相線温度以下に５０〜２×１０３℃／ｍｉｎの２次冷却速度にて冷却し、平均短軸結晶粒径３〜１５μｍのＲ２Ｔ１４Ｂ相と５μｍ以下のＲリッチ相とが、微細に分散した組織を形成し、配向度の低下及び磁石化の際の粉砕時の微粉化、粉末の酸化を防止し、磁気特性の向上に成功したものである。
　【００２６】
　一方、本発明も鋳造時の冷却速度を高温域と低温域に分けて規定して、所望の組織を生成し、磁気特性の向上をもたらしている。しかし、本発明の合金組織は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の平均結晶粒径は１０〜１００μｍで、特開平８−２６９６４３の３〜１５μｍとは異なる。また、Ｒリッチ相についても、本発明では、その間隔を３〜１５μｍとしたのに対し、特開平８−２６９６４３ではその大きさのみにしか触れていない。そして、特開平８−２６９６４３では低温域にあたる２次冷却速度が遅いと、結晶粒が成長し、焼結磁石のｉＨｃの低下を招くとしている。そして、好ましい２次冷却速度は、５０℃／ｍｉｎ〜２×１０３℃／ｍｉｎであり、この冷却速度の上限も量産性の面から設定されたものであり、特性面から規定されたものではない。一方、本発明では、高温域、低温域のそれぞれの冷却速度を制御して、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の結晶粒径は大きく、Ｒリッチ相はその間隔を狭く、体積率を小さくしたものであり、例えば８００から６００℃での低温域の冷却速度は、特開平８−２６９６４３の５０℃／ｍｉｎ〜２×１０３℃／ｍｉｎ（０．８３〜３３．３℃／ｓｅｃ）とは反対に遅くして、１．０℃／ｓｅｃ以下、好ましくは０．７５℃／ｓｅｃ以下としたもので、鋳造後の熱処理の有効性にも触れており、全く異なったものである。
　【００２７】
　もう一つはストリップキャスト法で得た薄板を８００〜１１００℃で熱処理し、表層部の硬化除去、次工程での水素吸蔵処理における合金の崩壊性を速め微細化を促進するものである（特開平８−２６４３６３）。しかし、合金組織についての規定はなく、好ましい熱処理の範囲も本発明の６００から８００℃とは異なる。
　【００２８】
　【作用】
　本発明は、Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｔ（Ｆｅを必須とする遷移金属）及びＢを基本成分とする永久磁石用の原料用合金と原料用合金の製造方法に於て、合金中のＲリッチ相以外の相の体積率を凝固速度、または凝固後の熱処理によって増加すること、またＲ２Ｔ１４Ｂ相結晶粒径の制御によって、さらにＲリッチ相の間隔を制御することにより、焼結磁石化後の残留磁化の増加をもたらしたものである。
　【００２９】
　ここで各合金中のＲリッチ相の体積率が、磁石の残留磁化に影響を及ぼす原因について考察する。
　Ｒリッチ相の体積率が大きい時は、Ｒリッチ相が非平衡状態で多量に存在する。そして一般的に磁石の製造工程で一般的に採用されている水素解砕を行う際、Ｒリッチ相は優先的に水素を吸収し、脆化し、そのような作用によりＲリッチ相がクラックの優先的な発生伝播経路となる。したがって、結果として、Ｒリッチ相の体積率と分布状態が微粉砕後の粉末の形状、粒度分布に影響し、結果として磁場成形時の配向度に影響すると推定することも可能である。
　実際にＲリッチ相の間隔が３μｍ程度以下になると、粉末の形状が角ばったものとなる傾向を確認している。
　【００３０】
　【実施例】
（実施例１）
　合金組成が、Ｎｄ：３０．７重量％、Ｂ：１．００重量％、Ｃｏ：２．００重量％、Ａｌ：０．３０重量％、Ｃｕ：０．１０重量％、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、金属ディスプロシウム、フェロボロン、コバルト、アルミニウム、銅、鉄を配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナるつぼを使用して高周波溶解炉で溶解し、ストリップキャスティング法により、厚さ約０．３３ｍｍのストリップを生成した。この際、キャスティングロールから離脱した高温のストリップを、保温効果の大きい断熱材で作製した箱の中に１時間保持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設置した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温度は７１０℃であった。その後、６００℃に到達するまでに８分が経過した。したがって、８００℃から７１０℃までの冷却に要する時間を無視しても、８００〜６００℃の平均冷却速度は毎秒０．５６℃であり、実際にはこれより低くなる。一方、融点から８００℃までの冷却速度は、断熱箱に落下するまでに要する時間より毎秒４００℃以上であった。また、ロール上のストリップの温度を放射温度計で測定した結果から、融点から１０００℃までの冷却速度は毎秒１０００℃以上であることが判った。得られたストリップの断面組織を偏光顕微鏡で観察した結果、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径は約２８μｍであった。また、走査型電子顕微鏡の反射電子線像を観察した結果、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に筋状、あるいは一部粒状となって存在し、その間隔は約５μｍであった。その他Ｂリッチ相と思われる比較的希土類含有量の少ない相が少量存在していた。Ｒリッチ相以外の相の体積率Ｖと主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積率Ｖ’を画像処理装置を用いて測定した結果、それぞれ、９２％、９１％であった。
　【００３１】
　次に同合金に室温にて水素を吸蔵させ、６００℃にて水素を放出させた。この混合粉をブラウンミルで粗粉砕し、粒径：０．５ｍｍ以下の合金粉末を得、次にジェットミルで微粉砕し、３．５μｍの平均粒径からなる磁石粉を得た。得られた微粉末を１５ｋＯｅの磁場中にて１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。得られた成形体を真空中１０５０℃で４時間焼結した後、１段目の熱処理を８５０℃で１時間、２段目の熱処理を５２０℃で１時間行なった。得られた磁石の磁気特性を表１に示す。
　【００３２】
（比較例１）
　実施例１と同じ組成となるように、実施例１と同様にストリップキャスティング法により、厚さ約０．３３ｍｍの合金ストリップを生成した。この際、キャスティングロールから離脱した高温のストリップを直接、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷した。箱中でのストリップの温度変化を箱に設置した熱電対で測定した結果、箱に落下した時の温度は７１０℃であった。その後、６００℃に到達するまでに要した時間は１５秒であった。一方、８００℃から７１０℃の冷却に要した時間は、ストリップが箱に落下するまでに要した時間よりも短くなるため、最大でも２秒程度である。したがって、それを加えても８００〜６００℃の平均冷却速度は毎秒１２℃であり、実際にはこれよりも大きくなる。一方、融点から８００℃までの冷却速度は、実施例１と相違ない。その断面の組織を偏光顕微鏡で観察した結果、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径は約２８μｍであった。また、走査型電子顕微鏡の反射電子線像を観察した結果、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に筋状、あるいは一部粒状となって存在し、その間隔は約２μｍであった。Ｒリッチ相以外の相の体積率Ｖと主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積率Ｖ’を画像処理装置を用いて測定した結果、ともに８７％であった。次にこの合金を用いて、実施例１と同様の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表１に示す。
　【００３３】
（実施例２）
　実施例１と同じ組成となるように、実施例１と同様にストリップキャスティング法により、厚さ約０．３３ｍｍの合金ストリップを生成した。ロールから離脱したストリップは実施例１と同様の断熱材で作製した箱の中に薄く広げるように堆積させた。その状態で１時間保持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設置した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温度は７１０℃であった。その後、６００℃に到達するまでに要した時間は４分１０秒であった。したがって、８００〜６００℃の平均冷却速度は毎秒０．８０℃以下である。一方、融点から８００℃までの冷却速度は、実施例１と相違ない。その断面の組織を偏光顕微鏡で観察した結果、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径は約２８μｍであった。また、走査型電子顕微鏡の反射電子線像を観察した結果、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に筋状、あるいは一部粒状となって存在し、その間隔は約４μｍであった。その他Ｂリッチ相と思われる比較的希土類含有量の少ない相が少量存在していた。Ｒリッチ相以外の相の体積率Ｖと主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積率Ｖ’を画像処理装置を用いて測定した結果、それぞれ、９１％、９０％であった。次にこの合金を用いて、実施例１と同様の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表１に示す。
　【００３４】
（比較例２）
　実施例１と同じ組成となるように、実施例１と同様にストリップキャスティング法により、主相系合金のストリップを生成した。この際、注湯速度を減少させたため、ストリップの厚さは約０．１３ｍｍであった。ロールから離脱したストリップは実施例１と同様に断熱材で作製した箱の中に１時間保持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設置した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温度は６３０℃であった。その後、６００℃に到達するまでに要した時間は３分であった。したがって、８００〜６００℃の平均冷却速度は毎秒１．１℃以下である。一方、融点から８００℃までの冷却速度は、毎秒５００℃以上であった。その断面の組織を偏光顕微鏡で観察した結果、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径は約１２μｍであった。また、走査型電子顕微鏡の反射電子線像を観察した結果、Ｒリッチ相は結晶粒界と主相粒内に筋状、あるいは一部粒状となって存在し、その間隔は約４μｍであった。Ｒリッチ相以外の相の体積率Ｖと、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積率Ｖ’を画像処理装置を用いて測定した結果、それぞれ、９１％、９０％であった。
　【００３５】
（比較例３）
　実施例１と同じ組成となるように、水冷機構を有する鉄製鋳型を用いて、厚さ２５ｍｍのインゴットを作製した。その断面の組織を偏光顕微鏡で観察した結果、主相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径は約１５０μｍであった。しかし、走査型電子顕微鏡の反射電子線像を観察した結果、インゴット全体に多量のα−Ｆｅが存在していたため、磁石は作製しなかった。
　【００３６】
（実施例３）
　合金組成として、ＮｄとＤｙの含有量がそれぞれ３０．８重量％、１．２重量％であり、その他の成分及び含有量は実施例１と同じ組成となるように、実施例１と同様の条件でストリップキャスティング法により、約０．３３ｍｍの合金ストリップを生成し、実施例１と同様の方法で焼結磁石を作製した。この際の冷却速度、合金組織、焼結磁石の特性を併せて表１に示す。
　【００３７】
（実施例４）
　２合金法に於いて、主相系合金は組成がＮｄ：２８．０重量％、Ｂ：１．０９重量％、Ａｌ：０．３重量％、残部鉄になるように、実施例１と同様にしてストリップキャスティング法で、厚さ約０．３５ｍｍのストリップを生成した。この際の冷却速度、合金組織を表１に示す。一方、粒界相系合金は組成がＮｄ：３８．０重量％、Ｄｙ：１０．０重量％、Ｂ：０．５重量％、Ｃｏ：２０重量％、Ｃｕ：０．６７重量％、Ａｌ：０．３重量％、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、金属ディスプロシウム、フェロボロン、コバルト、銅、アルミニウム、鉄を配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナるつぼを使用して高周波溶解炉で溶解し、遠心鋳造法により、厚さ約１０ｍｍのインゴットを生成した。次に主相系合金８５重量％と粒界相系合金１５重量％を混合し、室温にて水素を吸蔵させ、６００℃にて水素を放出させた。この混合粉をブラウンミルで粗粉砕し、粒径０．５ｍｍ以下の合金粉末を得、次にジェットミルで微粉砕し、３．５μｍの平均粒径からなる磁石粉を得た。得られた微粉末を１５ｋＯｅの磁場中にて１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。得られた成形体を真空中１０５０℃で４時間焼結した後、１段目の熱処理を８５０℃で１時間、２段目の熱処理を５２０℃で１時間行なった。得られた磁石の磁気特性を表１に併せて示す。
　【００３８】
（比較例４）
　実施例４と同じ組成となるように、実施例４と同様してにストリップキャスティング法により、厚さ約０．３５ｍｍの主相系合金のストリップを生成した。この際、キャスティングロールから離脱した高温のストリップを直接、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷した。この際の冷却速度、合金組織を表１に示す。次にこの主相系合金と実施例４で作製した粒界相系合金を用いて、実施例４と同様の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表１に併せて示す。
　【００３９】
　【表１】
　【００４０】
　【発明の効果】
　本発明によれば、最大磁力積（（ＢＨ）ＭＡＸ）が４０ＭＧＯｅ級以上の強力な永久磁石を容易に得ることが可能となる。