(57)【要約】  本発明は、ポリスクシンイミド誘導体ベースのマイクロカプセルの製造のための新規の方法に関する。マイクロカプセルも本発明の目的である。前記カプセルを含有する付香組成物及び消費者製品、特にホームケア製品又はパーソナルケア製品の形での着香消費者製品も、本発明の一部である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下のステップ：
ａ）  少なくとも１つの多官能性モノマーを、疎水性材料、好ましくは香料中で溶解して、油相を形成するステップ、
ｂ）  ステップａ）において得られた油相をポリスクシンイミド誘導体を含む水溶液中で溶解して、水中油形エマルションを形成するステップ、及び
ｃ）  硬化ステップを実施して、スラリーの形でコアシェルマイクロカプセルを形成するステップ
を含む、コアシェルマイクロカプセルスラリーを製造するための方法。
【請求項２】
ポリスクシンイミド誘導体が、少なくとも１つのアミンを少なくとも１つのスクシンイミド繰り返し単位にグラフトさせることによって得られる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アミンが、１−ドデシルアミン（ＤＤＡ）、１−デシルアミン、ドーパミン、２−アミノエタン−１−オール、３−アミノ−プロパン−１−オール、６−アミノ−ヘキサン−１−オール及びそれらの混合物からなる群において選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ポリスクシンイミド誘導体が、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−エチルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ブチルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ヘキシルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）、及びそれらの混合物からなる群において選択される、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ポリスクシンイミド誘導体が、ステップｂ）において得られるエマルションの全質量に対して、０．１〜５質量％である量で使用される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
多官能性モノマーを０．５〜１０％、好ましくは２〜３％の量で使用することを特徴とし、ここでそれらパーセンテージが油相の全質量に対する質量によって定義される、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
油相中の多官能性モノマーが、少なくとも１つのポリイソシアネート、ポリ無水物、ポリ塩化アシル、ポリエポキシド、アクリレートモノマー、ポリアルコキシシラン、及びそれらの混合物からなる群において選択される、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
モノマーが、少なくとも２つのイソシアネート基を有する少なくとも１つのポリイソシアネートである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
水相が、ポリアミン、ポリオール、又はそれらの混合物からなる群において選択される反応物を含む、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
以下、
−  疎水性材料を含む油状物ベースのコア、及び
−  多官能性モノマーとポリスクシンイミド誘導体との反応から形成されるシェル
を含むコアシェルマイクロカプセル。
【請求項１１】
マイクロカプセルのゼータ電位が、−５０〜−１２０ｍＶである、請求項１０に記載のマイクロカプセル。
【請求項１２】
以下、
（ｉ）  疎請求項１０又は１１において定義した香料マイクロカプセルであって、水性材料が香料を含む香料マイクロカプセル、
（ｉｉ）  香料キャリヤー及び香料ベースからなる群から選択される成分の少なくとも１つ、並びに
（ｉｉｉ）  任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む、付香組成物。
【請求項１３】
以下、
（ａ）  パーソナルケア活性ベース、及び
（ｂ）  請求項１０又は１１において定義したマイクロカプセル又は請求項１２において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、パーソナルケア組成物の形である、消費者製品。
【請求項１４】
以下、
（ａ）  ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
（ｂ）  請求項１０又は１１において定義したマイクロカプセル又は請求項１２において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、ホームケア又は布地ケア組成物の形である、消費者製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリスクシンイミド誘導体ベースのマイクロカプセルの製造のための新規の方法に関する。マイクロカプセルは本発明の目的でもある。前記マイクロカプセルを含有する付香組成物及び消費者製品、特にホームケア製品又はパーソナルケア製品の形での着香消費者製品も、本発明の一部である。
【０００２】
背景技術
香料業界により直面する問題の１つに、芳香性化合物の揮発性、特に「トップノート」の揮発性による、芳香性化合物によって提供される嗅覚に関する利益の比較的早い損失がある。揮発分の放出速度を調整するために、デリバリーシステム、例えば香料を含有するマイクロカプセルは、トリガーとなった場合にコアペイロードを保護し、そして後に放出することを要求する。それらのシステムに関する香料業界からの重要な要求は、物理的に分離又は分解することなく、厳しいベースにおいて懸濁液を維持することである。これは、デリバリーシステムについての安定性と言われる。例えば、高レベルの強い界面活性洗剤を含有するフレグランス付与した個人用クレンザー及び家庭用クレンザーは、マイクロカプセルの安定性について非常に厳しい。
【０００３】
ポリウレア及びポリウレタンベースのマイクロカプセルスラリーは、例えば種々の気体に適用した後に長続きする心地よい嗅覚効果を提供するために、例えば香料業界において広く使用されている。それらのマイクロカプセルは、先行技術において広く開示されている（例えば、出願人による国際公開第２００７／００４１６６号（ＷＯ２００７／００４１６６）、又は欧州特許第２００７／００４１６６号明細書（ＥＰ ２３００１４６）を参照されたい）。
【０００４】
したがって、マイクロカプセルの性能を損なうことなく、特に興味深い媒体、例えば消費者製品ベースにおける安定性の観点から、並びに堆積又は活性成分の送達に関して良好な性能、例えば付香成分の場合に嗅覚性能を提供するという観点から、新規のマイクロカプセルを提供する必要が依然としてある。
【０００５】
本発明は、ポリスクシンイミド誘導体が界面重合中に多官能性モノマーと反応するマイクロカプセルを製造するための新規のプロセスに基づいて、前記した問題に対する解決策を提案している。
【０００６】
発明の要旨
驚くべきことに、疎水性材料、好ましくは活性成分をカプセル化したコアシェルマイクロカプセルを、界面重合中に多官能性モノマーをポリスクシンイミド誘導体と反応させることによって得ることができることが見出された。したがって、本発明のプロセスは、特に堆積に関して、良好な性能を備えたマイクロカプセルを製造することを可能にして、前記した問題に対する解決策を提供する。
【０００７】
第一の態様において、本発明は、以下のステップ：
ａ）  少なくとも１つの多官能性モノマーを、疎水性材料、好ましくは香料中で溶解して、油相を形成するステップ、
ｂ）  ステップａ）において得られた油相をポリスクシンイミド誘導体を含む水溶液中で溶解して、水中油形エマルションを形成するステップ、及び
ｃ）  硬化ステップを実施して、スラリーの形でコアシェルマイクロカプセルを形成するステップ
を含む、コアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法に関する。
【０００８】
第二の態様において、本発明は、前記で定義した方法により得られるコアシェルマイクロカプセルスラリーに関する。
【０００９】
本発明の第三の態様は、
−  疎水性材料を含む油状物ベースのコア、及び
−  多官能性モノマーとポリスクシンイミド誘導体との反応から形成されるシェル
を含むコアシェルマイクロカプセルである。
【００１０】
以下、
（ｉ）  油状物が香料を含む、前記で定義したマイクロカプセル、
（ｉｉ）  香料キャリヤー及び香料補助成分からなる群から選択される成分の少なくとも１つ、並びに
（ｉｉｉ）  任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む付香組成物は、本発明の他の目的である。
【００１１】
以下、
−  活性のあるベース、及び
−  前記で定義したマイクロカプセル又は付香組成物
を含む消費者製品であって、それぞれパーソナルケア組成物又はホームケア組成物の形である消費者製品も、本発明の一部である。
【００１２】
発明の詳細な説明
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、カプセルＨのＵＶフィルターを使用した光学顕微鏡観察を示す。
【図２】図２は、洗剤粉末における本発明によるマイクロカプセルの堆積性能を示す。
【００１４】
特に明記されない限り、パーセンテージ（％）は、組成物の質量百分率を示すことを意味する。
【００１５】
「多官能性モノマー」は、単位として、化学的に反応又は結合してポリマー又は超分子ポリマーを形成する分子を意味する。本発明の多官能性モノマーは、マイクロカプセルシェルを形成することができる少なくとも２つの官能基を有する。
【００１６】
「ポリスクシンイミド誘導体」は、アスパラギン酸の重縮合物の誘導体を意味する。
【００１７】
好ましくは、ポリスクシンイミド誘導体は、少なくとも１つのアミンを少なくとも１つのスクシンイミド繰り返し単位にグラフトさせ、続いて任意に加水分解することによって得られる。
【００１８】
「スクシンイミド繰り返し単位」は、以下の式における括弧内の単位により示される：
【化１】
2022500227.tif 000002
【００１９】
ポリスクシンイミド誘導体の置換度は、好ましくは５〜９５ｍｏｌ％、より好ましくは５〜６０ｍｏｌ％、さらにより好ましくは５〜４０ｍｏｌ％の範囲である。
【００２０】
本発明に従って、「アミン」又は「アミン化合物」という用語は、区別なく使用される。
【００２１】
「疎水性材料」に関しては、水と混合した場合に二相分散液を形成する材料を意味する。本発明に従って、疎水性材料は、溶媒又は活性成分のような「不活性」材料であってよい。
【００２２】
「活性成分」に関しては、単一の化合物又は成分の組み合わせを意味する。
【００２３】
「香油又はフレーバー油」に関しては、単一の付香もしくはフレーバー付与する化合物、又はいくつかの付香もしくはフレーバー付与する化合物の混合物を意味する。
【００２４】
「消費者製品」又は「最終製品」に関しては、消費者により配布、販売及び使用するために準備された製造した製品を意味する。
【００２５】
明確性の理由から、本発明における「分散剤」の表現に関しては、粒子が、種々の組成物の連続相中で分散される、特に懸濁液又はエマルションを包含する系を意味する。
【００２６】
多官能性モノマーが界面重合中にポリスクシンイミド誘導体と反応する場合に、全体的に良好な性能、すなわち異なる表面への活性成分の良好な堆積を有するコアシェルマイクロカプセルが得られることが見出された。
【００２７】
マイクロカプセルスラリーの製造方法
したがって、本発明は、第一の態様における、
ａ）  少なくとも１つの多官能性モノマーを、疎水性材料、好ましくは香料中で溶解して、油相を形成するステップ、
ｂ）  ステップａ）において得られた油相をポリスクシンイミド誘導体を含む水溶液中で溶解して、水中油形エマルションを形成するステップ、及び
ｃ）  硬化ステップを実施して、スラリーの形でコアシェルマイクロカプセルを形成するステップ
を含む、コアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法に関する。
【００２８】
前記方法の１つのステップにおいて、油相を、少なくとも１つの疎水性材料と少なくとも１つの多官能性モノマーとを混合することによって形成する。
【００２９】
多官能性モノマー：一実施形態に従って、多官能性モノマーは、少なくとも１つのポリイソシアネート、ポリ無水物、例えばポリ無水マレイン酸；ポリ塩化アシル；ポリエポキシド；アクリレートモノマー、例えばポリアクリレートモノマー、ポリメタクリレート；ポリアルコキシシラン、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００３０】
ポリ酸クロリド（poly acid chloride）及びポリアシルクロリドを、本発明において区別なく使用する。
【００３１】
本発明による方法において使用される多官能性モノマーは、油相の合計量に対して、０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは０．８〜６質量％、さらにより好ましくは１〜３質量％に相当する量で存在する。
【００３２】
特定の実施形態に従って、ステップａ）において添加されるモノマーは、少なくとも２つのイソシアネート官能基を有する少なくとも１つのポリイソシアネートである。
【００３３】
本発明によって使用される適したポリイソシアネートは、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、及びそれらの混合物を含む。前記ポリイソシアネートは、少なくとも２つ、好ましくは少なくとも３つ、しかし６つまで、又はさらに４つのみのイソシアネート官能基を含む。特定の実施形態に従って、トリイソシアネート（３つのイソシアネート官能基）を使用する。
【００３４】
一実施形態に従って、前記ポリイソシアネートは芳香族ポリイソシアネートである。
【００３５】
「芳香族ポリイソシアネート」という用語は、ここでは、芳香族部分を含むあらゆるポリイソシアネートを包含することを意味する。好ましくは、芳香族部分は、フェニル、トルイル、キシリル、ナフチル又はジフェニル部分であり、より好ましくは、トルイル又はキシリル部分である。好ましい芳香族ポリイソシアネートは、ビウレット、ポリイソシアヌレート、及びジイソシアヌレートのトリメチロールプロパン付加物であり、より好ましくは、前記特定の芳香族部分の１つを含有する。より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネートのポリイソシアヌレート（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）ＲＣでＢａｙｅｒ社から市販されている）、トルエンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｌ７５でＢａｙｅｒ社から市販されている）、キシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（商標名Ｔａｋｅｎａｔｅ（登録商標）Ｄ−１１０ＮでＭｉｔｓｕｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社から市販されている）である。最も好ましい実施形態において、芳香族ポリイソシアネートは、キシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物である。
【００３６】
他の実施形態に従って、前記ポリイソシアネートは脂肪族ポリイソシアネートである。「脂肪族ポリイソシアネート」という用語は、あらゆる芳香族部分を含まないポリイソシアネートとして定義される。好ましい脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体、イソホロンジイソシアネートの三量体、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（Ｍｉｔｓｕｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社から市販されている）又はヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ １００でＢａｙｅｒ社から市販されている）であり、中でもヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットがさらにより好ましい。
【００３７】
他の実施形態に従って、少なくとも１つのポリイソシアネートは、双方とも少なくとも２つ又は３つのイソシアネート官能基を含む、少なくとも１つの脂肪族ポリイソシアネートと少なくとも１つの芳香族ポリイソシアネートとの混合物、例えばヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとキシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとトルエンジイソシアネートのポリイソシアヌレートとの混合物、及びヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとトルエンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物の形である。最も好ましくは、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとキシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物である。好ましくは、混合物として使用される場合に、脂肪族ポリイソシアネートと芳香族ポリイソシアネートとのモル比は、８０：２０〜１０：９０の範囲である。
【００３８】
一実施形態に従って、本発明の方法において使用される少なくとも１つのポリイソシアネートは、油相の合計量に対して、０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは０．８〜６質量％、さらにより好ましくは１〜３質量％に相当する量で存在する。
【００３９】
疎水性材料：一実施形態に従って、疎水性材料は、活性成分である。
【００４０】
本発明において使用される活性成分は、好ましくは、フレーバー、フレーバー成分、香料、香料成分、栄養補助食品、化粧品、昆虫防除剤、殺生物活性剤（biocide actives）及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４１】
「活性成分」に関しては、溶媒、例えば水と混合した場合に二相の分散液を形成する任意の活性成分（単一成分又は成分の混合物）を意味する。本発明の活性成分は疎水性である。
【００４２】
活性成分は、好ましくは、フレーバー、フレーバー成分、香料、香料成分、栄養補助食品、化粧品、有害生物防除剤、殺生物活性剤及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４３】
特定の実施形態に従って、活性成分は、香料と、機能性食品、化粧品、有害生物防除剤及び殺生物活性剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【００４４】
特定の実施形態に従って、活性成分は、殺生物活性剤と、香料、機能性食品、化粧品、有害生物防除剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【００４５】
特定の実施形態に従って、活性成分は、有害生物防除剤と、香料、機能性食品、化粧品、殺生物活性剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【００４６】
特定の実施形態に従って、活性成分は、香料を含む。
【００４７】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、香料からなる。
【００４８】
特定の実施形態に従って、活性成分は、殺生物活性剤からなる。
【００４９】
特定の実施形態に従って、活性成分は、有害生物防除剤からなる。
【００５０】
「香料」（又は「香油」）に関して、ここでは、約２０℃で液体である成分又は組成物を意味する。前記実施形態のいずれか１つに従って、前記香油は、付香組成物の形での付香成分のみ又は付香成分の混合物であってよい。「付香成分」としては、ここでは、においを付与又は調整する主な目的のために使用される化合物を意味する。言い換えれば、付香成分であると考えられるべきかかる成分は、ポジティブ又は好ましい方法で組成物のにおいを少なくとも付与又は改質することができ、単に１つのにおいを有するだけでないと当業者によって認識される必要がある。本発明の目的のために、香油は、共に付香成分の送達を改善する、高める又は改質する物質を有する付香成分、例えば香料前駆体、エマルション又は分散液の組み合わせ物、及びにおいを改質又は付与する以上の追加の利点、例えば長続きすること、ブルーミング、悪臭中和、抗菌効果、微生物の安定性、有害生物の制御を付与する組み合わせ物も含む。
【００５１】
いずれにしても網羅的とはならないであろう油相中に存在する付香成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、当業者は、一般の知識に基づいて、及び任意の使用又は適用及び所望された感覚刺激性効果に従って、前記ベースを選択することができる。一般的な用語で、これらの付香成分は、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アセテート、ニトリル、テルペノイド、窒素又は硫黄の複素環化合物及び精油と多様な化学品種に属し、かつ該付香補助成分は、天然又は合成由来のものであってよい。これらの補助成分の多くは、いずれにしても、参考文献、例えばＳ． ＡｒｃｔａｎｄｅｒによるＰｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ Ｆｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， １９６９， Ｍｏｎｔｃｌａｉｒ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ， ＵＳＡ、又はその最新版において、又は同様の種類の他の著作において、並びに香料の分野における豊富な特許文献において挙げられている。前記成分は、制御された方法で種々のタイプの付香成分を放出することが公知の化合物であってもよいとも解される。
【００５２】
付香成分は、香料産業において現在使用している溶媒中で溶解されてよい。前記溶媒は好ましくはアルコールではない。かかる溶媒の例は、ジエチルフタレート、イソプロピルミリステート、Ａｂａｌｙｎ（登録商標）（ロジン樹脂、Ｅａｓｔｍａｎ社から入手可能）、ベンジルベンゾエート、エチルシトレート、リモネン又は他のテルペン、もしくはイソパラフィンである。好ましくは、前記溶媒は、非常に疎水性であり、高次に立体障害されているもの、例えばＡｂａｌｙｎ（登録商標）又はベンジルベンゾエートである。好ましくは、香料は、３０％未満の溶媒を含む。より好ましくは、香料は、２０％未満、及びさらにより好ましくは１０％未満の溶媒を含み、全てのこれらのパーセンテージは、香料の全質量に対する質量で定義される。より好ましくは、香料は実質的に溶媒を有さない。
【００５３】
「殺生物剤」という用語は、生物（例えば、微生物）を殺すか、又はそれらの成長及び／又は蓄積を低減又は防止することができる化学物質をいう。殺生物剤は、医学、農業、林業において、並びに例えば水、種子を含む農産物、及び石油パイプラインの汚れを防ぐ産業において慣用的に使用される。殺生物剤は、殺菌剤、除草剤、殺虫剤、殺藻剤、軟体動物駆除剤、殺ダニ剤及び殺鼠剤を含む殺虫剤；並びに／又は抗菌剤、例えば殺菌剤、抗生物質、抗菌剤、抗ウイルス剤、抗真菌剤、抗原虫剤及び／又は抗寄生虫剤であってよい。
【００５４】
本明細書において使用されるように、「有害生物駆除剤」は、有害生物を忌避又は誘引して、それらの成長、発達又はそれらの活性を減少、阻害又は促進するのに役立つ物質を示す。有害生物は、動物、植物又は真菌に関わらず、植物又は動物に侵襲性又は厄介であるあらゆる生物を示し、有害生物は、昆虫、特に節足動物、ダニ、クモ、真菌、雑草、細菌、及び他の微生物を含む。
【００５５】
好ましい付香成分は、高次立体障害を有するもの、及び特に次の群の１つからのものである：
−  群１：少なくとも１つの直鎖又は分枝鎖のＣ1〜Ｃ4アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分；
−  群２：少なくとも１つの直鎖又は分枝鎖のＣ4〜Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロペンタン環、シクロペンテン環、シクロペンタノン環又はシクロペンテノン環を含む付香成分；
−  群３：フェニル環を含む付香成分、又は少なくとも１つの直鎖又は分枝鎖のＣ5〜Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基でもしくは少なくとも１つのフェニル置換基及び任意に１つ以上の直鎖又は分枝鎖のＣ1〜Ｃ3アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分；
−  群４：少なくとも２つの縮合した又は連結したＣ5環及び／又はＣ6環を含む付香成分；
−  群５：樟脳のような環構造を含む付香成分；
−  群６：少なくとも１つのＣ7〜Ｃ20環構造を含む付香成分；
−  群７：ｌｏｇＰ値約３．５を有し、少なくとも１つのｔｅｒｔ−ブチル又は少なくとも１つのトリクロロメチル置換基を含む付香成分。
【００５６】
それぞれの上記群からの成分の例は以下である：
−  群１：  ２，４−ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルバルデヒド（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、イソシクロシトラール、メントン、イソメントン、Ｒｏｍａｓｃｏｎｅ（登録商標）（メチル  ２，２−ジメチル−６−メチレン−１−シクロヘキサンカルボキシレート、供給源：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネロン、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、テルペニルアセテート、ジヒドロテルペニルアセテート、ジペンテン、ユーカリプトール、ヘキシレート、ローズオキシド、Ｐｅｒｙｃｏｒｏｌｌｅ（登録商標）（（Ｓ）−１，８−ｐ−メンタジエン−７−オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、１−ｐ−メンテン−４−オール、（１ＲＳ，３ＲＳ，４ＳＲ）−３−ｐ−メンタニルアセテート、（１Ｒ，２Ｓ，４Ｒ）−４，６，６−トリメチル−ビシクロ［３，１，１］ヘプタン−２−オール、Ｄｏｒｅｍｏｘ（登録商標）（テトラヒドロ−４−メチル−２−フェニル−２Ｈ−ピラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、シクロヘキシルアセテート、シクラノールアセテート、Ｆｒｕｃｔａｌａｔｅ（登録商標）（１，４−シクロヘキサンジエチルジカルボキシレート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｋｏｕｍａｌａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（３ＡＲＳ，６ＳＲ，７ＡＳＲ）−ペルヒドロ−３，６−ジメチル−ベンゾ［Ｂ］フラン−２−オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎａｔａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（６Ｒ）−ペルヒドロ−３，６−ジメチル−ベンゾ［Ｂ］フラン−２−オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２，４，６−トリメチル−４−フェニル−１，３−ジオキサン、２，４，６−トリメチル−３−シクロヘキセン−１−カルバルデヒド；
−  群２：  （Ｅ）−３−メチル−５−（２，２，３−トリメチル−３−シクロペンテン−１−イル）−４−ペンテン−２−オール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１’Ｒ，Ｅ）−２−エチル−４−（２’，２’，３’−トリメチル−３’−シクロペンテン−１’−イル）−２−ブテン−１−オール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｐｏｌｙｓａｎｔｏｌ（登録商標）（（１’Ｒ，Ｅ）−３，３−ジメチル−５−（２’，２’，３’−トリメチル−３’−シクロペンテン−１’−イル）−４−ペンテン−２−オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、フルーラモン（fleuramone）、Ｈｅｄｉｏｎｅ（登録商標）ＨＣ（メチル−シス−３−オキソ−２−ペンチル−１−シクロペンタンアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｖｅｌｏｕｔｏｎｅ（登録商標）（２，２，５−トリメチル−５−ペンチル−１−シクロペンタノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎｉｒｖａｎｏｌ（登録商標）（３，３−ジメチル−５−（２，２，３−トリメチル−３−シクロペンテン−１−イル）−４−ペンテン−２−オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３−メチル−５−（２，２，３−トリメチル−３−シクロペンテン−１−イル）−２−ペンタノール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
−  群３：  ダマスコン、Ｎｅｏｂｕｔｅｎｏｎｅ（登録商標）（１−（５，５−ジメチル−１−シクロヘキセン−１−イル）−４−ペンテン−１−オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネクタラクトン（（１’Ｒ）−２−［２−（４’−メチル−３’−シクロヘキセン−１’−イル）プロピル］シクロペンタノン）、アルファ−イオノン、ベータ−イオノン、ダマスセノン、Ｄｙｎａｓｃｏｎｅ（登録商標）（１−（５，５−ジメチル−１−シクロヘキセン−１−イル）−４−ペンテン−１−オンと１−（３，３−ジメチル−１−シクロヘキセン−１−イル）−４−ペンテン−１−オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｄｏｒｉｎｏｎｅ（登録商標）ベータ（１−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−１−イル）−２−ブテン−１−オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｏｍａｎｄｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）−［１−（３’，３’−ジメチル−１’−シクロヘキシル）エトキシカルボニル］メチルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２−ｔｅｒｔ−ブチル−１−シクロヘキシルアセテート（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｌｉｍｂａｎｏｌ（登録商標）（１−（２，２，３，６−テトラメチル−シクロヘキシル）−３−ヘキサノール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トランス−１−（２，２，６−トリメチル−１−シクロヘキシル）−３−ヘキサノール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（Ｅ）−３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセン−１−イル）−３−ブテン−２−オン、テルペニルイソブチレート、Ｌｏｒｙｓｉａ（登録商標）（４−（１，１−ジメチルエチル）−１−シクロヘキシルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、８−メトキシ−１−ｐ−メンテン、Ｈｅｌｖｅｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）−２−［１−（３’，３’−ジメチル−１’−シクロヘキシル）エトキシ］−２−メチルプロピルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、パラｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキサノン、メンテンチオール、１−メチル−４−（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセン−１−カルバルデヒド、アリルシクロヘキシルプロピオネート、シクロヘキシルサリチレート、２−メトキシ−４−メチルフェニルメチルカーボネート、エチル２−メトキシ−４−メチルフェニルカーボネート、４−エチル−２−メトキシフェニルメチルカーボネート；
−  群４：  メチルセドリルケトン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、ベルジレート（Ｖｅｒｄｙｌａｔｅ）、ベチベロール、ベチベロン、１−（オクタヒドロ−２，３，８，８−テトラメチル−２−ナフタレニル）−１−エタノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、（５ＲＳ，９ＲＳ，１０ＳＲ）−２，６，９，１０−テトラメチル−１−オキサスピロ［４．５］デカ−３，６−ジエン及び（５ＲＳ，９ＳＲ，１０ＲＳ）異性体、６−エチル−２，１０，１０−トリメチル−１−オキサスピロ［４．５］デカ−３，６−ジエン、１，２，３，５，６，７−ヘキサヒドロ−１，１，２，３，３−ペンタメチル−４−インデノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｈｉｖｅｒｎａｌ（登録商標）（３−（３，３−ジメチル−５−インダニル）プロパナールと３−（１，１−ジメチル−５−インダニル）プロパナールとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｈｕｂｏｆｉｘ（登録商標）（３’，４−ジメチル−トリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデセ−４−エン−９−スピロ−２’−オキシラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、９／１０−エチリジン−３−オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン、Ｐｏｌｙｗｏｏｄ（登録商標）（ペルヒドロ−５，５，８Ａ−トリメチル−２−ナフタレニルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、オクタリノール、Ｃｅｔａｌｏｘ（登録商標）（ドデカヒドロ−３ａ，６，６，９ａ−テトラメチル−ナフト［２，１−ｂ］フラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ−３−エン−８−イルアセテート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ−４−エン−８−イルアセテート並びにトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ−３−エン−８−イルプロパノエート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ−４−エン−８−イルプロパノエート、（＋）−（１Ｓ，２Ｓ，３Ｓ）−２，６，６−トリメチル−ビシクロ［３．１．１］ヘプタン−３−スピロ−２’−シクロヘキセン−４’−オン；
−  群５：  樟脳、ボルネオール、イソボルニルアセテート、８−イソプロピル−６−メチル−ビシクロ［２．２．２］オクテ−５−エン−２−カルバルデヒド、カンフォピネン、セドランバー（８−メトキシ−２，６，６，８−テトラメチル−トリシクロ［５．３．１．０（１，５）］ウンデカン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、セドレン、セドレノール、セドロール、Ｆｌｏｒｅｘ（登録商標）（９−エチリデン−３−オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン−４−オンと１０−エチリデン−３−オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン−４−オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３−メトキシ−７，７−ジメチル−１０−メチレン−ビシクロ［４．３．１］デカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
−  群６：  Ｃｅｄｒｏｘｙｄｅ（登録商標）（トリメチル−１３−オキサビシクロ−［１０．１．０］−トリデカ−４，８−ジエン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ａｍｂｒｅｔｔｏｌｉｄｅ ＬＧ（（Ｅ）−９−ヘキサデセン−１６−オリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｈａｂａｎｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデセノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムセノン（３−メチル−（４／５）−シクロペンタデセノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムスコン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデカノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｎｅ（登録商標）（シクロペンタデカノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１−エトキシエトキシ）シクロドデカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、アストロトン（Ａｓｔｒｏｔｏｎｅ）、４，８−シクロドデカジエン−１−オン；
−  群７:  Ｌｉｌｉａｌ（登録商標）（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ロジノール。
【００５７】
好ましくは、香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％の、上記で定義された群１〜７から選択される成分を含む。より好ましくは、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％の、上記で定義された群３〜７からの成分を含む。最も好ましくは、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％の、上記で定義された群３、４、６又は７からの成分を含む。
【００５８】
他の好ましい実施形態に従って、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％の、３超、好ましくは３．５超、さらにより好ましくは３．７５超のｌｏｇＰを有する成分を含む。
【００５９】
好ましくは、本発明において使用される香料は、それ自体の質量の１０％未満の第一級アルコール、それ自体の質量の１５％未満の第二級アルコール、及びそれ自体の質量の２０％未満の第三級アルコールを含有する。有利には、本発明において使用される香料は、あらゆる第一級アルコールを含有せず、かつ、１５％未満の第二級及び第三級アルコールを含有する。
【００６０】
他の実施形態に従って、油状物ベースのコアは、
−  Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する少なくとも１５質量％の耐衝撃性の香料原料を含む香油２５〜１００質量％、及び
−  １．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料０〜７５質量％
を含む。
【００６１】
付香化合物のにおい閾値濃度を、ガスクロマトグラフ（「ＧＣ」）を使用することによって決定する。具体的に、ガスクロマトグラフを較正して、シリンジによって注入された香油成分の正確な量、正確な分割比、並びに公知の濃度及び鎖長分布の炭化水素標準を使用した炭化水素応答を決定する。空気流量を正確に測定し、人間の吸入が１２秒間続くと仮定して、サンプリングした量を算出する。任意の時点での検出器での正確な濃度が分かっているため、吸入した体積あたりの質量が分かり、したがって付香化合物の濃度が分かる。閾値濃度を決定するために、溶液を、逆算した濃度でにおいを嗅ぐための受け口に送る。パネリストがＧＣ流出液のにおいを嗅ぎ、においに気付いた場合に保持時間を特定する。全てのパネリストの平均は、付香化合物のにおい閾値濃度を決定する。におい閾値の決定は、Ｃ． Ｖｕｉｌｌｅｕｍｉｅｒら、Ｍｕｌｔｉｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ Ｖｉｓｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｅｒｃｅｐｔｕａｌ Ｄａｔａ Ｌｅａｄｉｎｇ ｔｏ ａ Ｃｒｅａｔｉｖｅ Ａｐｐｒｏａｃｈ ｉｎ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， Ｐｅｒｆｕｍｅ ＆ Ｆｌａｖｏｒｉｓｔ， Ｖｏｌ． ３３， Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，， ２００８， ｐａｇｅｓ ５４−６１において詳細に記載されている。
【００６２】
Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する耐衝撃性香料原料及び１．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料の性質は、国際公開第２０１８１１５２５０号（ＷＯ２０１８１１５２５０）に記載されており、その内容は参照をもって組み込まれる。
【００６３】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する耐衝撃性香料原料は、以下の表Ａにおけるリストから選択される。
【００６４】
【表１−１】
2022500227.tif 000003
【表１−２】
2022500227.tif 000004
【表１−３】
2022500227.tif 000005
【表１−４】
2022500227.tif 000006
【表１−５】
2022500227.tif 000007
【００６５】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する香料原料は、アルデヒド、ケトン、アルコール、フェノール、エステル、ラクトン、エーテル、エポキシド、ニトリル及びそれらの混合物からなる群で選択される少なくとも１つの香料原料を含む。
【００６６】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する香料原料は、アルコール、フェノール、エステルラクトン、エーテル、エポキシド、ニトリル及びそれらの混合物からなる群において選択される少なくとも１つの化合物を、好ましくはＬｏｇ Ｔ＜−４を有する香料原料の合計量に対して２０〜７０質量％の量で含む。
【００６７】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する香料原料は、アルデヒド、ケトン、及びそれらの混合物を、Ｌｏｇ Ｔ＜−４を有する香料原料の合計量に対して２０〜７０質量％含む。
【００６８】
したがって、油状物ベースのコアにおいて含まれる残りの香料原料は、Ｌｏｇ Ｔ＞−４を有してよい。
【００６９】
Ｌｏｇ Ｔ＞−４を有する香料原料の限定されない例を以下の表Ｂに示す。
【００７０】
【表２−１】
2022500227.tif 000008
【表２−２】
2022500227.tif 000009
【表２−３】
2022500227.tif 000010
【００７１】
一実施形態に従って、油状物ベースのコアは、１．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料２〜７５質量％、及びＬｏｇ Ｔ＞−４を有する耐衝撃性香料原料の少なくとも１５質量％を含む香油２５〜９８質量％を含む。
【００７２】
構成成分の密度は、その質量と体積との比率（ｇ／ｃｍ3）として定義される。
【００７３】
構成成分の密度を決定するために、いくつかの方法がある。
【００７４】
例えば、精油のｄ２０密度を測定するためのＩＳＯ ２９８：１９９８法を参照してよい。
【００７５】
一実施形態に従って、密度平衡材料は、ベンジルサリチレート、ベンジルベンゾエート、シクロヘキシルサリチレート、ベンジルフェニルアセテート、フェニルエチルフェノキシアセテート、トリアセチン、メチルサリチレート及びエチルサリチレート、ベンジルシンナメート、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００７６】
特定の実施形態に従って、密度平衡材料は、ベンジルサリチレート、ベンジルベンゾエート、シクロヘキシルサリチレート、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００７７】
他の実施形態に従って、疎水性材料は、あらゆる活性成分（例えば香料）を有さない。この特定の実施形態において、疎水性材料は、好ましくは、疎水性溶媒、好ましくはイソプロピルミリステート、トリグリセリド（例えばＮｅｏｂｅｅ（登録商標）ＭＣＴ油、植物油）、Ｄ−リモネン、シリコーン油、鉱油、及びそれらの混合物からなる群において選択される疎水性溶媒、任意に、１，４−ブタンジオール、ベンジルアルコール、トリエチルシトレート、トリアセチン、ベンジルアセテート、エチルアセテート、プリピレングリコール（１，２−プロパンジオール）、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、グリセロール、グリコールエーテル及びそれらの混合物からなる群において選択される疎水性溶媒を含む。
【００７８】
本発明の実施形態のいずれか１つに従って、疎水性材料は、ステップｂ）の後に得られたエマルションの全質量に対して、約１０質量％〜６０質量％（ｗ／ｗ）、又はさらに２０質量％〜４５質量％（ｗ／ｗ）を示す。
【００７９】
特定の実施形態に従って、油相は、実質的に、少なくとも３つのイソシアネート官能基を有する少なくとも１つのポリイソシアネート、及び香料又はフレーバー油からなる。
【００８０】
本発明による方法の他のステップにおいて、油相を、ポリスクシンイミド誘導体を含む水溶液中に分散させて、水中油型エマルションを形成する。本発明によるポリスクシンイミド誘導体は、乳化剤として使用される。
【００８１】
エマルションの平均液滴サイズは、好ましくは１〜１０００ミクロン、より好ましくは１〜５００ミクロン、及びさらにより好ましくは５〜５０ミクロンである。
【００８２】
本発明において使用されるポリスクシンイミド誘導体は、好ましくは、少なくとも１つのアミンを少なくとも１つのスクシンイミド繰り返し単位にグラフトさせることによって得られる。
【００８３】
特定の実施形態に従って、ポリスクシンイミド誘導体は、２つのアミンをポリスクシンイミドに連続的にグラフトすることによって得られる。
【００８４】
少なくともアミンをポリスクシンイミドにグラフトさせて、得られたポリスクシンイミド誘導体を、水中に導入して水相を形成する前に、及び／又は水中に導入して水相を形成する時に、加水分解に供してよい。
【００８５】
特定の実施形態に従って、加水分解ステップは、ポリスクシンイミドを水と接触させて水相を形成する場合に実施する。
【００８６】
任意の官能性アミン、好ましくは単官能性アミン又はアミノ酸をグラフトして、架橋を妨げてよい。
【００８７】
一実施形態に従って、スクシンイミド繰り返し単位にグラフトできる官能性モノアミン又はポリアミンは、以下の構造を有する：
【化２】
2022500227.tif 000011
【００８８】
アミノ酸を、クシンイミド繰り返し単位にグラフトしてもよい。本発明において使用できるアミノ酸は、以下の構造を有する：
【化３】
2022500227.tif 000012
ここで、
【化４】
2022500227.tif 000013
である。
【００８９】
一実施形態に従って、アミンは、ｎ−アルキルアミン、ヒドロキシルアルキルアミン、Ｍ型Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ（登録商標）、アミノ酸、ドーパミン、ＤＯＰＡ及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００９０】
特定の実施形態に従って、アミンは、１−ドデシルアミン（ＤＤＡ）、１−デシルアミン、ドーパミン、２−アミノエタン−１−オール、３−アミノ−プロパン−１−オール、６−アミノ−ヘキサン−１−オール及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００９１】
特定の実施形態に従って、ポリスクシンイミドは、少なくとも２つのアミン、好ましくは１−ドデシルアミン（ＤＤＡ）、１−デシルアミン、ドーパミン、２−アミノエタン−１−オール、３−アミノ−プロパン−１−オール、及び６−アミノ−ヘキサン−１−オールからなる群において選択される少なくとも２つのアミンで改質される。
【００９２】
ポリスクシンイミド誘導体は、好ましくは、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−エチルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ブチルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ヘキシルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【００９３】
前記化合物を水に溶解した場合に、それぞれ、ポリ（アスパラギン酸）−コ−ポリ（ｎ−エチルアスパルタミド）、ポリ（アスパラギン酸）−コ−ポリ（ｎ−ブチルアスパルタミド）、ポリ（アスパラギン酸）−コ−ポリ（ｎ−ヘキシルアスパルタミド）、ポリ（アスパラギン酸）−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）、ポリ（アスパラギン酸）−ｃｏ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）及びそれらの混合物からなる群において選択される化合物を形成することに注意すべきである。
【００９４】
一実施形態に従って、ポリスクシンイミド誘導体は、次のプロセス：
ａ）  酸触媒の存在下でアスパラギン酸を重縮合してポリスクシンイミドを得るステップ、
ｂ）  少なくとも１つのアミンをステップａ）のポリスクシンイミドに添加して、ポリスクシンイミド誘導体を得るステップ、
ｃ）  任意に、ポリスクシンイミド誘導体を水中で加水分解するステップ
によって得られる。
【００９５】
特定の実施形態に従って、酸触媒は、リン酸又はアジピン酸である。
【００９６】
特定の実施形態に従って、ポリスクシンイミド誘導体は、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）であり、かつ次のプロセス：
ａ）  酸触媒の存在下でアスパラギン酸を重縮合してポリスクシンイミドを得るステップ、
ｂ）  ｎ−ドデシルアミンをステップａ）のポリスクシンイミドに添加して、ポリスクシンイミド誘導体を得るステップ、
ｃ）  任意に、ポリスクシンイミド誘導体を水中で加水分解するステップ
によって得られる。
【００９７】
特定の実施形態に従って、ポリスクシンイミド誘導体は、ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）であり、かつ次のプロセス：
ａ）  酸触媒の存在下でアスパラギン酸を重縮合してポリスクシンイミドを得るステップ、
ｂ）  ｎ−ドデシルアミンをステップａ）のポリスクシンイミドに添加して、ポリ（スクシンイミド−コ−ｎ−ドデシルアスパルタミド）を得るステップ、
ｃ）  ステップｂ）において得られた化合物にドーパミンを添加して、ポリスクシンイミド誘導体を得るステップ、及び
ｄ）  任意に、ポリスクシンイミド誘導体を水中で加水分解するステップ
によって得られる。
【００９８】
ポリスクシンイミドは、好ましくは脂肪族二酸、例えばアジピン酸の存在下での反応性の押出しによっても得られてよい。
【００９９】
一実施形態に従って、ポリスクシンイミド誘導体がポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）である場合に、ドーパミンと１−ドデシルアミンとの間のモル比は、０．５〜８、好ましくは１〜４である。
【０１００】
ポリスクシンイミド誘導体は、好ましくは、ステップｂ）において得られるエマルションの全質量に対して、０．１〜５質量％、より好ましくは０．５〜２．５質量％の量で使用される。
【０１０１】
シェルの性質は、油相に存在するモノマーの性質、及び水相に存在する任意の反応物の性質に依存する。
【０１０２】
したがって、一実施形態に従って、本発明によるマイクロカプセルは、ポリウレアベースのカプセルである。本発明のポリスクシンイミド誘導体は、驚くべきことに、マイクロカプセルのポリウレアシェルと非常に適合性があった。実際に、発明者の知る限りでは、ポリウレア及びポリスクシンイミドは、熱力学的に適合性がない。
【０１０３】
この特定の実施形態に従って、界面重合は、水相にポリアミン反応物を添加して、油相に存在するポリイソシアネートとポリウレア壁を形成することによって誘導されうる。アミンは、好ましくは、グアニジン塩、トリス−（２−アミノエチル）アミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（３−アミノプロピル）−１，４−ブタンジアミン、グアナゾール、アミノ酸、例えばリジン、アミノアルコール、例えば２−アミノ−１，３−プロパンジオール、エタノールアミン及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【０１０４】
他の実施形態に従って、ポリウレアベースのカプセルは、ポリアミン反応物の添加なしで形成され、少なくとも１つのポリイソシアネートの自己重合からのみ生じる。
【０１０５】
他の実施形態に従って、本発明によるマイクロカプセルは、ポリウレタンベースのカプセルである。この特定の実施形態に従って、界面重合は、水相中のポリオールの存在によって誘導される。
【０１０６】
好ましくは、ポリオール反応物は、反応のために利用可能な複数のヒドロキシル基を有するモノマー及びポリマーポリオール、並びにそれらの混合物からなる群から選択される。
【０１０７】
他の実施形態に従って、本発明によるカプセルは、ポリウレア／ポリウレタンベースである。その場合、界面重合は、双方の先行する実施形態の下で言及された反応物の混合物の添加によって誘導される。さらに、アミノ基及びヒドロキシル基の双方を有する架橋剤を使用して、ポリウレア／ポリウレタン材料を生成できる。さらに、尿素及びウレタンの双方の官能性を有するポリイソシアネートを使用して、ポリウレア／ポリウレタン材料を生成できる。
【０１０８】
他の実施形態に従って、本発明によるマイクロカプセルは、ポリアミドベースのカプセルである。この特定の実施形態に従って、界面重合は、水相にポリアミン反応物を添加して、油相に存在するポリ酸クロリドとポリアミド壁を形成することによって誘導される。
【０１０９】
これに続いて硬化ステップｃ）を実施し、スラリーの形でのマイクロカプセルになる。特定の実施形態に従って、前記ステップを、６０〜８０℃である温度で、おそらく圧力下で、１〜４時間実施する。より詳述すれば、５０〜９０℃で３０分〜４時間実施される。
【０１１０】
本発明に従って、モノマーは、界面重合（硬化ステップ）中にポリスクシンイミド誘導体と反応して、スラリーの形でマイクロカプセルを形成する。
【０１１１】
本発明の特定の実施形態に従って、ステップｃ）の終わりで、カチオン性ポリマー及びそれらの混合物から選択されるポリマーを本発明のスラリーに添加して、マイクロカプセルに外側のコーティングを形成してもよい。
【０１１２】
カチオン性ポリマーは、当業者に周知である。好ましいカチオンポリマーは、少なくとも０．５ｍｅｑ／ｇ、より好ましくは少なくとも約１．５ｍｅｑ／ｇの、しかし好ましくは約７ｍｅｑ／ｇ未満、より好ましくは約６．２ｍｅｑ／ｇ未満のカチオン電荷密度を有する。カチオンポリマーのカチオン電荷密度を、窒素測定のための化学試験下でＵＳ薬局方において記載されているＫｊｅｌｄａｈｌ法によって測定してよい。好ましいカチオンポリマーは、ポリマー主鎖の一部を形成し、又は直接それらに連結された副置換基によって運ばれてよい、第一級、第二級、第三級及び／又は第四級アミン基を含む単位を含むものから選択される。カチオンポリマーの質量平均（Ｍｗ）分子量は、好ましくは、１００００〜３．５Ｍダルトン、より好ましくは５００００〜１．５Ｍダルトンである。特定の実施形態に従って、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、四級化Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメタクリレート、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、四級化ビニルイミダゾール（３−メチル−１−ビニル−１Ｈ−イミダゾール−３−イウムクロリド）、ビニルピロリドン、アクリルアミドプロピルトリモニウムクロリド、カッシアヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド又はポリガラクトマンナン２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドエーテル、デンプンヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド及びセルロースヒドロキシプロピルトリモニウムクロリドを基礎とするカチオン性ポリマーを使用する。好ましくは、コポリマーは、ポリクオタニウム−５、ポリクオタニウム−６、ポリクオタニウム−７、ポリクオタニウム−１０、ポリクオタニウム−１１、ポリクオタニウム−１６、ポリクオタニウム−２２、ポリクオタニウム−２８、ポリクオタニウム−４３、ポリクオタニウム−４４、ポリクオタニウム−４６、カッシアヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド又はポリガラクトマンナン２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドエーテル、デンプンヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド及びセルロースヒドロキシプロピルトリモニウムクロリドからなる群から選択されるべきである。市販の製品の特定の例として、Ｓａｌｃａｒｅ（登録商標）ＳＣ６０（アクリルアミドプロピルトリモニウムクロリドとアクリルアミドとのカチオンコポリマー、供給元：ＢＡＳＦ）又はＬｕｖｉｑｕａｔ（登録商標）、例えばＰＱ １１Ｎ、ＦＣ ５５０又はＳｔｙｌｅ（ポリクォータニウム−１１〜６８又はビニルピロリドンの四級化コポリマー、供給元：ＢＡＳＦ）、又はＪａｇｕａｒ（登録商標）（Ｃ１３Ｓ又はＣ１７、供給元：Ｒｈｏｄｉａ）を挙げてよい。
【０１１３】
本発明の前記実施形態のいずれかに従って、約０％〜５％（ｗ／ｗ）、又はさらに約０．１％〜２％（ｗ／ｗ）の前記ポリマー量を添加し、その際パーセンテージは、ステップｃ）の後に得られるスラリーの全質量に対するｗ／ｗで示される。前記添加したポリマーの一部のみが、マイクロカプセルのシェル中に導入される／該シェル上に堆積することは、当業者に明確に理解される。
【０１１４】
本発明の他の目的は、前記で定義されたステップ、及びステップｃ）で得られたスラリーを噴霧乾燥のような乾燥に供してマイクロカプセル自体を、すなわち粉末状で提供することからなる追加のステップｄ）を含むマイクロカプセルスラリーを製造するための方法である。かかる乾燥を実施するための当業者に公知のあらゆる標準の方法も適用できることが理解される。特に、好ましくは、ポリマー性キャリヤー材料、例えばポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、デキストリン、天然又は加工デンプン、植物ゴム、ペクチン、キサンタン、アルギネート、カラゲナン、又はセルロース誘導体の存在下でスラリーを噴霧乾燥させて、粉末形でのマイクロカプセルを提供してよい。
【０１１５】
しかしながら、他の乾燥方法、例えば押出し、表面被覆（plating）、噴霧造粒、流動床、又は国際公開第２０１７／１３４１７９号（ＷＯ２０１７／１３４１７９）に開示される特定の基準を満たす材料（キャリヤー、乾燥剤）を使用する室温での乾燥も挙げてよい。
【０１１６】
特定の実施形態に従って、キャリヤー材料は、マイクロカプセルのコアからの香料と同一又は異なっていてもよい遊離香油を含む。
【０１１７】
マイクロカプセルスラリー／マイクロカプセル粉末
前記で定義した方法により得られるマイクロカプセルスラリー及びマイクロカプセル粉末も、本発明の目的である。
【０１１８】
本発明の他の目的は、疎水性材料を含む油状物ベースのコアと、多官能性モノマーとポリスクシンイミド誘導体との反応から形成されるシェルとから構成される少なくとも１つのマイクロカプセルを含むコアシェルマイクロカプセルスラリーである。
【０１１９】
コアシェルマイクロカプセルは、前記で定義したように、マイクロカプセルスラリー中で水中に分散されていることを理解すべきである。
【０１２０】
本発明の他の目的は、
−  疎水性材料を含む油状物ベースのコア、及び
−  多官能性モノマーとポリスクシンイミド誘導体との反応から形成されるシェル
を含むコアシェルマイクロカプセルである。
【０１２１】
前記方法について前述した全ての実施形態は、前記で定義したマイクロカプセルにも適用される。
【０１２２】
本発明の方法によって得られたマイクロカプセルは、負のゼータ電位を有し、好ましくは−５０〜−１２０ｍＶである。ゼータ電位を測定するための適した装置は、Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ ＺＳ（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）である。あらゆる理論に拘束されることなく、本発明者らは、負のゼータ電位は、シェル内のアニオン性ポリスクシンイミド誘導体の存在に由来し、マイクロカプセルの表面上に負の電荷をもたらすとの意見である。マイクロカプセルの負の表面は、カチオン性ポリマーのより良い堆積の利点を示す。
【０１２３】
付香組成物／消費者製品
本発明の他の目的は、
（ｉ）  前記で定義したマイクロカプセルであって、油状物が香料を含むマイクロカプセル、
（ｉｉ）  香料キャリヤー、香料補助成分及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分
（ｉｉｉ）  任意に少なくとも１つの香料補助剤
を含む付香組成物である。
【０１２４】
液体香料キャリヤーとしては、制限のない例として、乳化系、すなわち溶剤及び界面活性剤系、又は香料において通常使用される溶剤を挙げてよい。香料において通常使用される溶剤の性質及びタイプの詳細な説明は網羅できない。しかしながら、最も通常使用される溶剤、例えばジプロピレングリコール、ジエチルフタレート、イソプロピルミリステート、ベンジルベンゾエート、２−（２−エトキシエトキシ）−１−エタノール又はクエン酸エチルを挙げられるが、これらに制限されない。しかしながら、最も通常使用される溶剤、例えばジプロピレングリコール、ジエチルフタレート、イソプロピルミリステート、ベンジルベンゾエート、２−（２−エトキシエトキシ）−１−エタノール又はクエン酸エチルを挙げられるが、これらに制限されない。香料キャリヤー及び香料補助成分の双方を含む組成物に関して、前記したものよりも適した他の香料キャリヤーは、エタノール、水／エタノール混合物、リモネン、又は他のテルペン、イソパラフィン、例えば商標名Ｉｓｏｐａｒ（登録商標）（供給元：Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）又はグリコールエーテル及びグリコールエーテルエステル、例えば商標名Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）（供給元：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）で公知のものであってもよい。さらに、「香料補助成分」に関しては、ここでは、心地よい効果を付与するための付香調製物又は組成物において使用され、前記で定義されたようにマイクロカプセルではない化合物を意味する。言い換えれば、付香補助成分であると考えられるべきかかる補助成分は、ポジティブな又は好ましい方法で組成物のにおいを少なくとも付与又は改質することができ、かつ単に１つのにおいを有するだけでないと当業者によって認識される必要がある。
【０１２５】
いずれにしても網羅的とはならないであろう前記付香組成物中に存在する付香補助成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、その際当業者は、一般の知識に基づいて、及び任意の使用又は適用及び所望された感覚刺激性効果に従って、前記ベースを選択することができる。一般的な用語で、これらの付香補助成分は、アルコール、ラクトン、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アセテート、ニトリル、テルペノイド、窒素又は硫黄の複素環化合物及び精油と多様な化学品種に属し、かつ該付香補助成分は、天然又は合成由来のものであってよい。これらの補助成分の多くは、いずれにしても、参考文献、例えばＳ． ＡｒｃｔａｎｄｅｒによるＰｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ Ｆｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， １９６９， Ｍｏｎｔｃｌａｉｒ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ， ＵＳＡ、又はその最新版において、又は同様の種類の他の著作において、並びに香料の分野における豊富な特許文献において挙げられている。前記補助成分は、制御された方法で種々のタイプの付香化合物を放出することが公知の化合物であってもよいとも解される。
【０１２６】
「香料補助剤」に関しては、ここで、追加の付加効果、例えば色、特定の耐光性、化学安定性等を付与することができる成分を意味する。付香ベースにおいて慣用的に使用される補助剤の性質及びタイプの詳細な説明は網羅的なものにはなりえないが、しかし該成分が当業者に周知であることを挙げるべきである。
【０１２７】
好ましくは、本発明による付香組成物は、０．１〜３０質量％の前記で定義したマイクロカプセルを含む。
【０１２８】
本発明のマイクロカプセルは、多くの適用分野において有利に使用することができ、かつ消費者製品中で使用することができる。マイクロカプセルは、液体消費者製品に適用可能な液体の形で、及び粉末消費者製品に適用可能な粉末の形で使用することができる。
【０１２９】
本発明の別の目的は、以下
ａ）  パーソナルケア活性ベース、及び
ｂ）  前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はパーソナルケア組成物の形である。
【０１３０】
本発明のマイクロカプセルに導入されうるパーソナルケア活性ベースは、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を配合する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。
【０１３１】
パーソナルケア組成物は、好ましくは、ヘアケア製品（例えば、シャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤又はヘアスプレー）、化粧品配合物（例えば、バニシングクリーム、ボディローション又はデオドラントもしくは制汗剤）、又はスキンケア製品（例えば、着香石鹸、シャワーもしくはバスムース、ボディウォッシュ、オイルもしくはゲル、バスソルト、又は衛生製品）、又は精製したフレグランス製品（例えばオードトワレ−ＥｄＴ）からなる群において選択される。
【０１３２】
本発明の別の目的は、以下
ａ）  ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
ｂ）  前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はホームケア又は布地ケア組成物の形である。
【０１３３】
本発明のマイクロカプセルに導入されうるホームケア又は布地ケア活性ベースは、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を配合する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。ホームケア又は布地ケア組成物は、好ましくは、布地用柔軟剤、液体洗剤、粉末洗剤、液体加香剤（liquid scent booster）、固体加香剤からなる群において選択される。
【０１３４】
特定の実施形態に従って、前記で定義される消費者製品は、液体であり、かつ
ａ）  前記消費者製品の全質量に対して、２〜６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）  水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）  前記で定義したマイクロカプセル
ｄ）  任意に、カプセル化していない香料
を含有する。
【０１３５】
特定の実施形態に従って、前記で定義される消費者製品は、粉末の形であり、かつ
（ａ）  前記消費者製品の全質量に対して、２〜６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
（ｂ）  前記で定義したマイクロカプセル粉末、
（ｃ）  任意に、前記で定義したマイクロカプセルとは異なる香料粉末
を含有する。
【０１３６】
香油ベースのコアを含むマイクロカプセルの場合に、本発明の製品は、特に、着香消費者製品、例えば精製したフレグランス又は「機能性」香料に属する製品に使用することができる。機能性香料は、特にヘアケア、ボディクレンジング、スキンケア、衛生ケアを含むパーソナルケア製品、並びにランドリーケア及びやエアケアを含むホームケア製品を含む。したがって、本発明の他の目的は、付香成分として、前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物を含む着香消費者製品からなる。前記消費者製品の香料要素は、前記で定義した香料マイクロカプセル、及び遊離又はカプセル化していない香料、並びに本明細書で開示したもの以外の他のタイプの香料マイクロカプセルの組み合わせであってよい。
【０１３７】
特に、以下、
ａ）  前記消費者製品の全質量に対して、２〜６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）  水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）  前記で定義した付香組成物
を含有する液体消費者製品が、本発明の他の目的である。
【０１３８】
以下、
ａ）  前記消費者製品の全質量に対して、２〜６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、及び
ｂ）  前記で定義した付香組成物
を含有する粉末消費者製品も、本発明の一部である。
【０１３９】
本発明のマイクロカプセルは、したがって、そのままで、又は着香消費者製品中で本発明の付香組成物の一部として添加されうる。
【０１４０】
明確性の理由から、「着香消費者製品」に関しては、種々の利点の中で付香効果を、付香効果が適用される表面（例えば皮膚、髪、織物、紙、又は家の表面）に又は空気中（エアフレッシュナー、デオドライザー等）に提供することが期待された消費者製品を意味することに注意すべきである。言い換えれば、本発明による着香消費者製品は、本発明によるマイクロカプセルの有効量内で、有効物質と一緒に、「ベース」とも言われる機能的な調合物を含む製品である。
【０１４１】
いずれにしても網羅的とはならないであろう着香消費者製品の他の構成成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、その際当業者は、一般的な知識に基づいて、及び該製品の性質及び所望の効果に従って、着香消費者製品の成分の性質及びタイプを選択することができる。本発明のマイクロカプセルに導入されうる消費者製品のベース調製物は、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を調製する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。
【０１４２】
適した着香消費者製品の制限のない例は、香料、例えば精製した香料、コロン、アフターシェービングローション、ボディスプラッシュ；布地用ケア製品、例えば液体又は固形洗剤、錠剤及びポッド、布地用柔軟剤、ドライヤーシート、布地用リフレッシャー、アイロン水、又は漂白剤；パーソナルケア製品、例えばヘアケア製品（例えばシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛料又はヘアスプレー）、化粧品配合物（例えばバニシングクリーム、ボディローション、又はデオドラント又は発汗抑制剤）、又はスキンケア製品（例えば着香石鹸、シャワー又はバスムース、ボディウォッシュ、オイル又はゲル、バスソルト、又は衛生製品）；エアケア製品、例えばエアフレッシュナー又は“すぐ使用できる”粉末エアフレッシュナー；又はホームケア製品、例えば全ての目的のクレンザー、液体又は粉末又は錠剤の皿洗い用製品、トイレクレンザー又は種々の表面を洗浄する製品、例えば布地用又は硬質表面（床、タイル、石床等）の処理／リフレッシュを目的としたスプレー及びワイプ；衛生製品、例えばサニタリーナプキン、おむつ、トイレットペーパーであってよい。好ましくは、消費者製品は、０．０５〜１５質量％、好ましくは０．１〜１５質量％、より好ましくは０．２〜５質量％の本発明のマイクロカプセルを含み、その際、これらの全てのパーセンテージは、消費者製品の全質量に対する質量として定義される。もちろん、前記濃度は、それぞれの製品において所望される利益のある効果に従って適合されてよい。
【０１４３】
布地用柔軟剤
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量で布地用柔軟剤活性ベース；好ましくは、ジアルキル第四級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第四級アンモニウム塩（エステルクアット）、ハンブルグエステルクアット（ＨＥＱ）、ＴＥＡＱ（トリエタノールアミンクアット）、シリコーン及びそれらの混合物からなる群において選択される布地用柔軟剤活性ベース、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、布地用柔軟剤組成物の形での消費者製品である。
【０１４４】
液体洗剤
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量で液体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される液体洗剤活性ベース、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、液体洗剤組成物の形での消費者製品である。
【０１４５】
固体洗剤
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量で固体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される固体洗剤活性ベース、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセル粉末又はマイクロカプセルスラリー
を含む、固体洗剤組成物の形での消費者製品である。
【０１４６】
シャンプー／シャワーゲル
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量でシャンプー又はシャワーゲル活性ベース；好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドＭＥＡ、アルキルグルコシド及びアミノ酸ベースの界面活性剤、並びにそれらの混合物からなる群において選択されるシャンプー又はシャワーゲル活性ベース、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、シャンプー又はシャワーゲル組成物の形での消費者製品である。
【０１４７】
リンスオフコンディショナー
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量でリンスオフコンディショナー活性ベース；好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド及びそれらの混合物からなる群において選択されるリンスオフコンディショナー活性ベース、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、リンスオフコンディショナー組成物の形での消費者製品である。
【０１４８】
染毛剤
本発明の目的は、以下、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは８５〜９９．９５質量％である量で、酸化剤を含む酸化相、及びアルカキン剤、染料前駆体、及びカップリング化合物を含むアルカリ相、ここで、前記染料前駆体及び前記カップリング化合物は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する、
−  組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５〜１５質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、染毛剤組成物の形での消費者製品である。
【０１４９】
「酸化性染毛剤組成物」に関しては、無色の染料分子の２つの群、すなわち染料前駆体及びカップリング剤を含む組成物を意味する。酸化プロセスを介して互いに反応すると、それらは広範囲の着色分子（染料）を形成し、それらはその大きさにより髪に捕捉される。言い換えれば、染料前駆体及びカップリング化合物は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する。
【０１５０】
「染料前駆体」及び「酸化性染料前駆体」は、本発明において区別なく使用される。
【０１５１】
染料前駆体は、容易に酸化の特性を付与するために、パラ位又はオルト位で少なくとも２つの電子供与基、例えばＮＨ2及びＯＨで置換したベンゼンに由来する芳香族化合物であってよい。
【０１５２】
一実施形態に従って、染料前駆体は、ｐ−フェニレンジアミン、２，５−ジアミノトルエン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシメチル）−ｐ−フェニレンジアミン、４−アミノフェノール、１，４−ジアミノベンゼン、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【０１５３】
一次色素前駆体は、カップリング剤と組み合わせて使用される。カップリング剤は、好ましくは、ベンゼンに由来し、かつメタ位でＮＨ2及びＯＨのような基で置換された芳香族化合物であり、単独では色を生成しないが、染料前駆体によって発色する色、色合い、又は強度を変更する。
【０１５４】
一実施形態に従って、カップリング剤は、レゾルシノール、２−メチルレゾルシノール、４−クロロレゾルキノール、２，５−ジアミノトルエン、１，３−ジアミノベンゼン、２，４−ジアミノフェノキシエタノールＨＣｌ、２−アミノ−ヒドロキシエチルアミノアニソール硫酸塩、４−アミノ−２−ヒドロキシトルエン、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【０１５５】
酸化性染料前駆体は、好ましくは、組成物の全質量に対して、０．００１質量％〜５質量％、好ましくは０．１質量％〜４質量％である量で使用される。
【０１５６】
染毛剤配合物における酸化染料前駆体およびカップリング剤の使用は、先行技術において広く開示されており、当業者からよく知られている。例えば、欧州特許出願公開第０９４６１３３号明細書（ＥＰ０９４６１３３Ａ１）（参照をもってその内容を組み込んだものとする）を引用してよい。
【０１５７】
アルカリ相は、好ましくは水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、エタノールアミン、水酸化カリウム、ホウ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、トリエタノールアミン及びそれらの混合物からなる群において選択されるアルカリ剤を含む。
【０１５８】
アルカリ剤は、好ましくは、組成物の全質量に対して、１質量％〜１０質量％、好ましくは３質量％〜９質量％である量で使用される。
【０１５９】
本発明に従って、アルカリ性媒体中のカップリング剤及び染料前駆体は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する。
【０１６０】
酸化剤は、色の分子を発達させ、かつ毛髪の色に変化を生じるために必要な酸素ガスを供給する。
【０１６１】
酸化剤は、本明細書における組成物において使用するために安全かつ効果的でなければならない。
【０１６２】
好ましくは、本明細書における使用のために適した酸化剤は、液体の形及び／又は使用されることが意図された形である場合に、本発明による組成物に可溶である。
【０１６３】
好ましくは、本明細書における使用のために適した酸化剤は、水溶性である。本明細書において使用するために適した酸化剤は、無機過酸素酸化剤、予め形成された有機過酸酸化剤及び有機過酸化物酸化剤又はそれらの混合物から選択される。
【０１６４】
酸化剤は、好ましくは、組成物の全質量に対して、５質量％〜３０質量％、好ましくは５質量％〜２５質量％である量で使用される。
【０１６５】
化粧品組成物において慣用的に使用される成分を、本発明において定義した染毛剤組成物に添加してよい。例えば、界面活性剤、カチオン性ポリマー、油性物質、シリコーン誘導体、遊離香料、防腐剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤、殺菌剤、噴射剤、増粘剤をあげてよい。
【０１６６】
特定の実施形態に従って、染毛剤組成物は、ヘアコンディショナーの利益を付与するために、好ましくはセチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド、及びそれらの混合物からなる群において選択される、１つ以上の第四級アンモニウム化合物を含む。
【０１６７】
付香組成物
特定の実施形態に従って、消費者製品は、付香組成物の全質量に基づいて、
−  前記で定義したマイクロカプセル０．１〜３０質量％、好ましくは０．１〜２０質量％、
−  香料０〜４０質量％、好ましくは３〜４０質量％、及び
−  エタノール２０〜９０質量％、好ましくは４０〜９０質量％
を含む付香組成物の形である。
【０１６８】
本発明を、実施例によりさらに説明する。請求される本発明は、これらの実施例により何ら制限されるものではないことを理解する。
【０１６９】
実施例
実施例１
ポリスクシンイミド誘導体の製造
ポリスクシンイミド（ＰＳＩ、１）の製造
【化５】
2022500227.tif 000014
【０１７０】
２５０ｍＬビーカー中に、オルトリン酸（１０ｇ、０．１１４ｍｍｏｌ）及びＬ−アスパラギン酸（１００ｇ、７５１ｍｍｏｌ）をそれぞれ添加し、そして乳鉢で混合して白色の固体を得た。固体を、３つ首の反応器中で真空下で１２０℃で１時間加熱した。固体を乳鉢で粉砕し、真空下でさらに２時間３０分２００℃で加熱した。得られた粉末を、水５００ｍＬで３回洗浄し、そしてＮａＯＨ  ３０質量％で洗浄して、濾過後、ｐＨ４の水相を得た。そして、固体を真空下で５０℃で少なくとも２４時間乾燥させた。
【０１７１】
ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）（２）の製造
【化６】
2022500227.tif 000015
【０１７２】
２５０ｍＬの丸底フラスコ中で、１（１５ｇ、１５５ｍｍｏｌの繰り返し単位）を、ＮＭＰ（１５０ｍＬ）中に溶解し、８０℃で加熱して黄橙色の溶液を得た。１−ドデシルアミン（ＤＤＡ）（ＰＳＩ繰り返し単位に対して５ｍｏｌ％、１０ｍｏｌ％又は２０ｍｏｌ％）をいくつかの画分で溶液に添加した。その溶液を８０℃で２４時間加熱した。ポリマーを沈殿させ、ジエチルエーテル（６００ｍＬ）で洗浄した。その固体を５０℃で真空下で２４時間乾燥させた。ＤＤＡのモルグラフト比を意味するＰＳＩ−Ｘ（Ｘ＝５、１０、又は２０）としてのコードは、第１表の試料を示した。
【０１７３】
ポリスクシンイミド−コ−ポリ（ｎ−ドデシルアスパルタミド）−コ−ポリ（３，４−ジヒドロキシベンジルアスパルタミド）（３）の製造
【化７】
2022500227.tif 000016
【０１７４】
１００ｍＬの３つ首フラスコ中で、２（５ｇ）を、ＮＭＰ（５０ｍＬ）中に添加し、８０℃で加熱して黄橙色の溶液を得た。ＤＢＵ（１０ｍｏｌ％）及びトリエチルアミン（１０〜３０ｍｏｌ％）を窒素流下で添加した。ＮＭＰ（１０ｍＬ）中でドーパミン（１０〜３０ｍｏｌ％のＰＳＩ繰り返し単位）の溶液を滴加し、その反応混合物を８０℃で２０時間撹拌した。その反応混合物を室温まで撹拌下でゆっくりと冷却した。ポリマーを、ｎ−ヘプタン（３５０ｍＬ）で洗浄して二相混合物を得た。下方の相を、無水エタノール（３５０ｍＬ）又はジエチルエーテル（３５０ｍＬ）で沈殿させ、濾過して固体を得て、これを５０℃で真空下で乾燥させた。ＤＤＡのモルグラフト比及びドーパミンのモルグラフト比を意味するＰＳＩ−Ｘ−Ｙ（Ｙ＝１０、２０又は３０）としてのコードは、第１表の試料を示した。
【０１７５】
【表３】
2022500227.tif 000017
【０１７６】
光学顕微鏡観察のために、蛍光マーカー（１−ピレンメチルアミン）を、上記で調製したポリスクシンイミド誘導体（２）及び（３）にグラフトさせる。
【０１７７】
２５ｍＬの丸底の３つ首フラスコ中で、異なるコポリマー（０．５ｇ）を、ＮＭＰ（５ｍＬ）に溶解し、８０℃で加熱して、橙−茶色の溶液を得た。トリエチルアミン（０．１ｍＬ）をその溶液に添加した。１−ピレンメチルアミンヒドロクロリド（７．６５ｍｇ、０．０２９ｍｍｏｌ）を最小のＮＭＰに溶解し、そして反応混合物に添加した。その溶液を８０℃で１０時間加熱した。その反応混合物を室温まで撹拌下でゆっくりと冷却した。ポリマーを、ｎ−ヘプタン（１００ｍＬ）で洗浄して二相混合物を得た。下方の相を、無水エタノール又はジエチルエーテルで沈殿させ、濾過して固体を得て、これを５０℃で真空下で乾燥させた。
【０１７８】
実施例２
本発明によるマイクロカプセルの製造
Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ−１００（４．７６ｇ、２４．５ｍｍｏｌのＮＣＯ）及びアクリジン（０．２５ｇ  −  堆積に続いて添加する化合物）を、香油（２０．７４ｇ、第２表）中に希釈した。コポリマー２又は３（０．７ｇ）を、ｐＨ７での緩衝水溶液（３１．５７ｇ）に希釈した。油相及び水相を一緒に混合し、そしてＵｌｔｒａ Ｔｕｒａｘで３分間２４０００ｒｐｍで分散させた。そのエマルションを２５０ｍＬのガラス製二重ジャケット反応器中に注ぎ、３５０ｒｐｍで室温でかき混ぜた。ｐＨ７での緩衝水溶液（１０．８５ｇ）中にグアニジンカーボネート（２４．５ｍｍｏｌ）の溶液を、エマルションになるまで１時間滴加した。そして、反応混合物の温度を、室温から７０℃まで１５分毎４回で（ＲＴ；４０℃；５０℃；６０℃；７０℃）ゆっくりと上昇させ、そして２時間７０℃で維持した。最終的に、撹拌を１００ｒｐｍに変え、そして分散液を室温まで冷却させた。
【０１７９】
【表４】
2022500227.tif 000018
ａ）  メチル ２，２−ジメチル−６−メチレン−１−シクロヘキサンカルボキシレート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
ｂ）  ２−ｔｅｒｔ−ブチル−１−シクロヘキシルアセテート；Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡからの商標
ｃ）  供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
ｄ）  （２Ｚ）−２−フェニル−２−ヘキセンニトリル、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ。
【０１８０】
実施例３
比較マイクロカプセルＸの製造
水中でポリ（ビニルアルコール）の溶液（４５ｇ、０．５質量％、Ｍｏｗｉｏｌ １８−８８、供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）をビーカーに導入した。香油Ａ（第１表を参照されたい、３８ｇ）及びポリイソシアネート（０．２７ｇ、Ｔａｋｅｎａｔｅ（登録商標）Ｄ−１１０Ｎ、供給元：Ｍｉｔｓｕｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、日本）の溶液をビーカーに導入した。反応混合物を、Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを使用して２４０００ｒｐｍで室温（ＲＴ）で２分間撹拌した。水（４ｇ）中でグアニジンカーボネート（０．８８ｇ、供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）の溶液を、シリンジポンプを使用して室温で１時間にわたって滴加した。得られたエマルションを、１時間にわたって７０℃まで温めた。温度を７０℃で２時間維持し、そしてＲＴまで冷却して白色の分散液（ｐＨ＝９．７）を得た。
【０１８１】
実施例４
マイクロカプセルのゼータ電位の測定
実施例２及び３に従って製造したマイクロカプセルのゼータ電位を、Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ ＺＳ（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を使用して測定した。このデバイスは、５ｎｍ〜１０μｍの範囲のサイズのコロイド粒子についてのゼータ電位を測定できた。ゼータ電位測定は、周囲の溶液との境界における粒子の電荷を定義することを可能にした。この境界内で、イオンは、粒子に強く結合し、かつ電界を印加させると粒子と共に移動したが、拡散層のイオンは移動しなかった。本発明のマイクロカプセルのゼータ電位を第３表に挙げる。
【０１８２】
【表５】
2022500227.tif 000019
【０１８３】
ゼータ電位の変化は、シェル内にポリスクシンイミド誘導体が存在することを示す。
【０１８４】
マイクロカプセルは非常に負の電位であることが理解できる。
【０１８５】
図１から、シェル内の１−ピレンメチルアミンの蛍光により、ポリスクシンイミド誘導体がマイクロカプセルのシェル内にあることが分かる。
【０１８６】
実施例５
本発明によるマイクロカプセルの堆積性能
綿上でのポリマー堆積のための手法
洗濯機における布地のプロセスを、実験室規模に移した。蛍光トレーサーとしてアクリジンを含むマイクロカプセルを、蒸留水に添加して、脱塩した冷純水で希釈した。水（５ｍＬ）で希釈したカプセル分散液（０．１ｇ）をビーカー（１Ｌ）に導入し、そして脱塩した冷純水（６００ｇ）で希釈した。１枚の綿シート（Ｅｉｄｇｅｎｓｓｉｓｃｈｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｐｒｅｕｆａｎｓｔａｌｔ（ＥＭＰＡ Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、綿テストクロスＮｒ．２２１、約１２×１２ｃｍ2シート（平均質量約３．２ｇ）にカットし、未着香の洗剤粉末（古典的な粉末洗剤ベース（界面活性剤８〜１２％、３ソーダ灰０〜３５％、ゼオライト０〜２％、ケイ酸ナトリウム０〜４％、塩化ナトリウム０〜３０％、ポリマー０〜２％、水分５〜８％、硫酸ナトリウム）で予め洗浄した）を、ビーカーに添加し、手動で３分間撹拌し、２分間放置した後、手で絞り、秤量し（平均質量約７ｇ）、残った水の量を推定した。次に、綿シートの添加前後のカプセルの溶液から蛍光強度を測定した。１０回のスキャンの平均スペクトルを４７０〜５００ｎｍで、励起波長２４０ｎｍ、増分１ｎｍ、積分時間０．１秒、ダークオフセットオン、Ｒ検出器のソフトウェア補正、バンドパス励起５ｎｍ、及びバンドパス発光５ｎｍで記録した。全ての測定値を、アクリジンを含まず、界面活性剤としてＰＶＯＨ（０．４ｇ）を含むマイクロカプセルに対応するブランク溶液（綿シートの撹拌の前後）を使用して補正した。データを４８５ｎｍで分析した。
【０１８７】
図２は、水中の布地への異なるマイクロカプセルの堆積について得られたデータを表わす。これらのデータから、本発明によるマイクロカプセルは、堆積に関して良好な性能を示すと結論付けることができる。スクシンイミド繰り返し単位上にＤＤＡ及びドーパミンをグラフトすることによって得られるポリスクシンイミド誘導体を含むマイクロカプセルについても、最良の結果が得られると結論付けることができる。
【０１８８】
実施例６
布地用柔軟剤の適用
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを、第４表に記載した布地用柔軟剤ベース中に分散させて、０．２２％でカプセル化した香油の濃度を得る。
【０１８９】
【表６】
2022500227.tif 000020
【０１９０】
実施例７
液体洗剤組成物
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを、第５表に記載した液体洗剤ベース中に分散させて、０．２２％でカプセル化した香油の濃度を得る。
【０１９１】
【表７】
2022500227.tif 000021
１）  Ｈｏｓｔａｐｕｒ ＳＡＳ ６０；供給元：Ｃｌａｒｉａｎｔ
２）  Ｅｄｅｎｏｒ Ｋ １２−１８；供給元：Ｃｏｇｎｉｓ
３）  Ｇｅｎａｐｏｌ ＬＡ ０７０；供給元：Ｃｌａｒｉａｎｔ
４）  Ａｃｕｌｙｎ ８８；供給元：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ。
【０１９２】
実施例８
リンスオフコンディショナー
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを、第６表に記載したリンスオフコンディショナーベース中に分散させて、０．５％でカプセル化した香油の濃度を得る。
【０１９３】
【表８】
2022500227.tif 000022
１）  Ｇｅｎａｍｉｎ ＫＤＭ Ｐ、Ｃｌａｒｉａｎｔ
２）  Ｔｙｌｏｓｅ Ｈ１０ Ｙ Ｇ４、Ｓｈｉｎ Ｅｔｓｕ
３）  Ｌａｎｅｔｔｅ Ｏ、ＢＡＳＦ
４）  Ａｒｌａｃｅｌ １６５−ＦＰ−ＭＢＡＬ−ＰＡ−（ＲＢ）、Ｃｒｏｄａ
５）  Ｉｎｃｒｏｑｕａｔ Ｂｅｈｅｎｙｌ ＴＭＳ−５０−ＭＢＡＬ−ＰＡ−（ＭＨ） ＨＡ４１１２、Ｃｒｏｄａ
６）  ＳＰ Ｂｒｉｊ Ｓ２０ ＭＢＡＬ−ＰＡ（ＲＢ）、Ｃｒｏｄａ
７）  Ｘｉａｍｅｔｅｒ ＤＣ ＭＥＭ−０９４９ Ｅｍｕｌｓｉｏｎ、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
８）  Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ。
【０１９４】
実施例９
シャンプー組成物
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを秤量し、シャンプー組成物中で混合して、香料０．２％当量を添加する。
【０１９５】
【表９】
2022500227.tif 000023
１）  Ｕｃａｒｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ ＪＲ−４００、Ｎｏｖｅｏｎ
２）  Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒｈａｌｌ
３）  Ｇｌｙｄａｎｔ、Ｌｏｎｚａ
４）  Ｔｅｘａｐｏｎ ＮＳＯ ＩＳ、Ｃｏｇｎｉｓ
５）  Ｔｅｇｏ Ｂｅｔａｉｎ Ｆ ５０、Ｅｖｏｎｉｋ
６）  Ａｍｐｈｏｔｅｎｓｉｄ ＧＢ ２００９、Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚ
７）  Ｍｏｎｏｍｕｌｓ ９０ Ｌ−１２、Ｇｒｕｅｎａｕ
８）  Ｎｉｐａｇｉｎ Ｍｏｎｏｓｏｄｉｕｍ、ＮＩＰＡ。
【０１９６】
実施例１０
制汗性ロールオンエマルション組成物
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを秤量し、制汗性ロールオンエマルション組成物中で混合して、香料０．２％当量を添加する。
【０１９７】
【表１０】
2022500227.tif 000024
１）  ＢＲＩＪ ７２；供給元：ＩＣＩ
２）  ＢＲＩＪ ７２１；供給元：ＩＣＩ
３）  ＡＲＬＡＭＯＬ Ｅ；供給元：ＵＮＩＱＥＭＡ−ＣＲＯＤＡ
４）  ＬＯＣＲＯＮ Ｌ；供給元：ＣＬＡＲＩＡＮ。
【０１９８】
パートＡ及びパートＢを別々に７５℃に加熱する；パートＡを撹拌しながらパートＢに添加し、そしてその混合物を１０分間均質化する。次に、その混合物を撹拌しながら冷却する；そして混合物が４５℃に達した時にパートＣをゆっくりと添加し、混合物が３５℃に達した時にパートＤを撹拌しながら添加した。次に、その混合物を室温まで冷却する。
【０１９９】
実施例１１
シャワーゲル組成物
本発明のマイクロカプセルＡ〜Ｌを秤量し、次の組成物中で混合して、香料０．２％当量を添加する。
【０２００】
【表１１】
2022500227.tif 000025
１）  ＥＤＥＴＡ Ｂ ＰＯＷＤＥＲ；商標及び供給元：ＢＡＳＦ
２）  ＣＡＲＢＯＰＯＬ ＡＱＵＡ ＳＦ−１ ＰＯＬＹＭＥＲ；商標及び供給元：ＮＯＶＥＯＮ
３）  ＺＥＴＥＳＯＬ ＡＯ ３２８ Ｕ；商標及び供給元：ＺＳＣＨＩＭＭＥＲ＆ＳＣＨＷＡＲＺ
４）  ＴＥＧＯ−ＢＥＴＡＩＮ Ｆ ５０；商標及び供給元：ＧＯＬＤＳＣＨＭＩＤＴ
５）  ＫＡＴＨＯＮ ＣＧ；商標及び供給元：ＲＯＨＭ＆ＨＡＳＳ
【図１】
2022500227.tif 000026
【図２】
2022500227.tif 000027
【国際調査報告】
2022500227.tif 000028
2022500227.tif 000029
2022500227.tif 000030