【手続補正書】
【提出日】平成22年4月9日(2010.4.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化水素を含むガスから、塩化水素より高い沸点を有する汚染物質を除去するための冷却および蒸留方法であって：
ａ）前記塩化水素を含むガスを圧縮すること、
ｂ）得られた圧縮ガスを第一熱交換器において、前記汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低温に、霧の形成を妨げるのに十分な低速度で、冷却し、それにより、第一凝縮物ストリームおよび第一ガスストリームを発生させること
ｃ）前記第一ガスストリームを、前記第一熱交換器から、頂部および底部を有する蒸留塔の前記頂部と前記底部との間の場所に供給して、液体とガスとの間の物質輸送を生ぜしめ、そしてそれによって前記塔の底部の汚染物質および前記塔の頂部の塩化水素ガスを濃縮すること、
ｄ）前記頂部から第二熱交換器へ前記塩化水素ガスを供給し、塩化水素ガスを一部凝縮して第二凝縮物ストリームおよび第二ガスストリームを生成させること、
ｅ）前記第二凝縮物ストリームを前記塔の前記頂部へ供給して、前記塔に還流を供給すること、
ｆ）前記蒸留塔へ、前記第一ガスストリームが供給された場所よりも下にて、前記第一凝縮物ストリームを供給すること、
ｇ）工程ｄ）からの前記第二ガスストリームを、前記第一熱交換器へ冷媒として供給すること、
ｈ）精製された塩化水素ガスを前記第一熱交換器から回収すること、および
ｉ）前記塔の底部から収集容器へ、前記汚染物質を供給すること
を含む方法。
【請求項２】
ガスストリームに含まれる汚染物質が塩素化芳香族化合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
塩化水素の沸点と塩素化芳香族化合物の沸点との間の中間沸点範囲にある汚染物質もまた、ガスストリームに含まれる、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記中間物がホスゲンであり、前記中間物を前記蒸留塔から取り出す、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記第一熱交換器において、圧縮ガスの温度を＋１０℃〜−２５℃の温度に低下させる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
工程ａ）において、ガスを５〜３０ｂａｒの絶対圧力に圧縮する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
工程ｆ）が：
ｆ１）前記第一凝縮物を（一個または複数個の）分離容器に供給して固体をトラップし、そこで固体ストリームおよびあふれ出た凝縮物ストリームを形成させること、
ｆ２）前記あふれ出た凝縮物ストリームを、前記蒸留塔へ、第一ガスストリームが供給される場所よりも下の場所にて供給すること
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程ｅ）が：
ｅ１）存在するいずれの固体をもトラップするため、並びに固体ストリームおよび第三凝縮物ストリームを形成するために使用される、一個またはそれより多くの分離容器に、前記第二凝縮物ストリームを供給すること、
ｅ２）前記第三凝縮物ストリームを前記塔の前記頂部に供給して、前記塔に還流を供給すること
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
工程ｉ）が：
ｉ１）前記塔の底部からの液体を、リボイラーへ供給して、塔の底部のためにストリッピング蒸気を発生させ、リボイラーが、泡立ち作用を防ぐために前記液体を小さい熱流束で加熱すること、および
ｉ２）残存するいずれの液体をも、処理のためにリボイラーから収集容器へ移すこと
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
塩化水素より高い沸点を有する汚染物質を、塩化水素含有ガスから除去するための冷却および蒸留方法であって：
ａ）前記塩化水素含有ガスを圧縮すること、
ｂ）得られる圧縮ガスを第一熱交換器において、前記汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低温に、霧の形成を妨げるのに十分な低速度で、冷却して、それにより、第一凝縮物ストリームおよび第一ガスストリームを発生させること、
ｃ）前記第一熱交換器からの前記第一ガスストリームを、頂部および底部を有する蒸留塔の前記頂部と前記底部との間の場所に供給し、その結果、液体とガスとの間の物質輸送を生ぜしめ、それによって、前記塔の底部の汚染物質および前記塔の頂部の塩化水素ガスを濃縮すること、
ｄ）前記頂部からの前記塩化水素ガスを、第三熱交換器の二次気水分離器の一方の側に供給し、前記塔の底部からの前記汚染物質を前記第三熱交換器の他方の側に供給して、前記第三熱交換器を通る塩化水素ガスと接触させてフラッシュさせ、かつ冷却し、それによって以下のストリーム：
１）汚染物質を含む第二ガスストリーム、
２）汚染物質ストリーム、
３）冷却された第三ガスストリーム、および
４）第二凝縮物ストリーム
を形成すること、
ｅ）前記第三ガスストリームを第二熱交換器に供給し、それによって、塩化水素ガスを一部凝縮して第三凝縮物ストリームおよび第四ガスストリームを形成すること、
ｆ）前記第二凝縮物ストリームと前記第三凝縮物ストリームとを組み合わせて、結果として生じる複合ストリームを前記塔の前記頂部へ供給して前記塔に還流を供給すること
ｇ）前記第一凝縮物ストリームを、前記蒸留塔へ、前記第一ガスストリームが供給される場所よりも下にて供給すること、
ｈ）工程ｄ）からの前記第四ガスストリームを、前記第一熱交換器へ、冷媒として供給すること、および
ｉ）精製された塩化水素ガスを前記第一熱交換器から回収すること
を含む方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
別の好ましい態様において、工程ｉ）は：
ｉ１）液体を、前記塔の底部からリボイラー（または再煮沸器）へ供給して、塔の底部に対するストリッピング（または放散）蒸気を発生させること、および
ｉ２）残存するいずれの液体をも、処理のためにリボイラーから収集容器へ移すこと
を含み、前記ｉ１）においては、泡立ち（またはフォーミング）作用を防ぐために、リボイラーが前記液体を小さい熱流束で加熱する。好ましくは、リボイラーに到達する液体の５％〜９５％が蒸発させられる。最も好ましくは、リボイラーの設計はフォーム（または泡）の生成を防ぎ、かつ下限として５００〜２０，０００ＢＴＵ／ｈｒ／ｆｔ２、および上限として３，０００〜３０，０００ＢＴＵ／ｈｒ／ｆｔ２の熱流束を有する。いずれのより好ましい態様においても、リボイラーから除去された液体の一部は塩化水素および汚染物質を含み、第一熱交換器に供給されるガスストリーム中に、最も好ましくは、入ってくるガスストリームの重量の１〜２５重量％の量で噴霧される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
蒸留工程の間、蒸留塔に供給されるガスの温度は好ましくは０〜−３５℃の温度まで低下させられる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
第二の広い態様において、本発明は：
ａ）前記塩化水素含有ガスを圧縮すること、
ｂ）得られる圧縮ガスを第一熱交換器において、前記汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低温に、霧の形成を妨げるのに十分な低速度で、冷却して、それにより、第一凝縮物ストリームおよび第一ガスストリームを発生させること、
ｃ）前記第一熱交換器からの前記第一ガスストリームを、頂部および底部を有する蒸留塔の前記頂部と前記底部との間の場所に供給し、その結果、液体とガスとの間の物質輸送を生ぜしめ、それによって、前記塔の底部の汚染物質および前記塔の頂部の塩化水素ガスを濃縮すること、
ｄ）前記頂部からの前記塩化水素ガスを第三熱交換器の一方の側に供給し、前記塔の底部からの前記汚染物質を前記第三熱交換器の他方の側に供給して、前記第三熱交換器を通る塩化水素ガスと接触させてフラッシュ（ｆｌａｓｈ、または急速に再蒸発）させ、かつ冷却し、それによって以下のストリーム：
１）汚染物質を含む第二ガスストリーム、
２）汚染物質ストリーム、
３）冷却された第三ガスストリーム、および
４）第二凝縮物ストリーム
を形成すること、
ｅ）前記第三ガスストリームを第二熱交換器に供給し、それによって、塩化水素ガスを一部凝縮して第三凝縮物ストリームおよび第四ガスストリームを形成すること、
ｆ）前記第二凝縮物ストリームと前記第三凝縮物ストリームとを組み合わせて、結果として生じる複合ストリームを前記塔の前記頂部へ供給して前記塔に還流を供給すること、
ｇ）前記第一凝縮物ストリームを、前記蒸留塔へ、前記第一ガスストリームが供給される場所よりも下にて供給すること、
ｈ）工程ｄ）からの前記第四ガスストリームを、前記第一熱交換器へ、冷媒として供給すること、および
ｉ）精製された塩化水素ガスを前記第一熱交換器から回収すること
を含む。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
図１に示されるように、汚染された塩化水素ガス（ストリームＡとして示される）がコンプレッサー（または圧縮器）１に入り、コンプレッサーを出て第一熱交換器２に入る。第一熱交換器を通る時に、圧縮ガスは、汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低い温度に、かつ霧の発生を防ぐのに十分な低速で冷却される。二個のストリーム、即ち、第一凝縮物ストリームＣおよび第一ガスストリームＢが、第一熱交換器から流れ出る。第一ガスストリームＢは、蒸留塔３へ、塔の頂部と底部との間の場所にて供給される。蒸留塔において、液体とガスとの間で物質輸送が起こり、汚染物質が塔の底部で濃縮され、塩化水素ガスが塔の下方部で濃縮される。塩化水素ガスは、塔の頂部から第二熱交換器４（ストリーム（図中に、交換器の一方の側から入り他方の側から出る矢印で示されている）を介して適切な冷却剤が供給される）に供給され（ストリームＤ）、そこでガスは一部凝縮されて、第二凝縮物ストリームＥおよび第二ガスストリームＦが生成される。第二凝縮物ストリームＥは、塔の頂部にフィードバックされて塔に還流を供給する。第一凝縮物ストリームＣは、塔の、第一ガスストリームＢが供給される場所よりも下に供給される。第二ガスストリームＦは、冷媒として第一熱交換器にフィードバックされる。精製された塩化水素ガスはストリームＧを介して第一熱交換器から回収され、塔の缶出液（濃縮された汚染物質を含む）は、後続の処理のために、ストリームＨを介して収集容器（図示せず）に供給される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
図２の配置は図１の配置と類似しており、数個の追加の改良が示されている。図２において、改良点の全てが使用されるような方法が説明される。技術者はもちろん、改良点を全部は使用しなくてよいことを理解するだろう。図示されるように、入口ガスストリームＡはコンプレッサー１に入り、コンプレッサーを出て、第一熱交換器２に入る。第一熱交換器を通る時に、圧縮ガスは、汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低い温度に、かつ霧の発生を防ぐのに十分な低速で冷却される。二個のストリーム、即ち、第一凝縮物ストリームＣおよび第一ガスストリームＢが、第一熱交換器から流れ出る。第一ガスストリームＢは、蒸留塔３へ、塔の頂部と底部との間の場所にて供給される。蒸留塔において、液体とガスとの間で物質輸送が起こり、汚染物質が塔の底部で濃縮され、塩化水素ガスが塔の下方部で濃縮される。第一熱交換器からの凝縮物は固体トラップ容器５の中に流れ込む（ストリームＣ’）。一個より多くの容器を使用する場合、それらは互いに取り換えて使用してよい。分離容器において二つのストリーム、即ち、収集され、除去されて廃棄物にされ得る固体ストリームＣ’’および第三凝縮物ストリームＣが結果として生じる。第三凝縮物ストリームＣ（固体を含まない）は、蒸留塔へ、第一ガスストリームが供給される場所よりも下の場所にて、液体フィードとして供給される。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
コンプレッサー１は、圧力を約５〜３０ｂａｒの絶対圧力、好ましくは１２ｂａｒより大きい絶対圧力に増加させることのできる装置であれば、いずれの種類のものであってもよい。好ましいコンプレッサーには、適宜オイル・インジェクションを備えた、ピストンコンプレッサー、スクリューコンプレッサー、および遠心コンプレッサーが含まれる。ガスの最終圧力は、システム全体における圧力降下に打ち勝つように調節しなければならない。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
例示の目的のために、先に本発明を詳細にわたって記載してきたが、このような詳細はその目的のためだけのものであって、特許請求の範囲によって限定されているものを除いて、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、その中で変更され得ると理解されるべきである。
本願発明は以下の態様を含む。
（態様１）
塩化水素を含むガスから、塩化水素より高い沸点を有する汚染物質を除去するための冷却および蒸留方法であって：
ａ）前記塩化水素を含むガスを圧縮すること、
ｂ）得られた圧縮ガスを第一熱交換器において、前記汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低温に、霧の形成を妨げるのに十分な低速度で、冷却し、それにより、第一凝縮物ストリームおよび第一ガスストリームを発生させること
ｃ）前記第一ガスストリームを、前記第一熱交換器から、頂部および底部を有する蒸留塔の前記頂部と前記底部との間の場所に供給して、液体とガスとの間の物質輸送を生ぜしめ、そしてそれによって前記塔の底部の汚染物質および前記塔の頂部の塩化水素ガスを濃縮すること、
ｄ）前記頂部から第二熱交換器へ前記塩化水素ガスを供給し、塩化水素ガスを一部凝縮して第二凝縮物ストリームおよび第二ガスストリームを生成させること、
ｅ）前記第二凝縮物ストリームを前記塔の前記頂部へ供給して、前記塔に還流を供給すること、
ｆ）前記蒸留塔へ、前記第一ガスストリームが供給された場所よりも下にて、前記第一凝縮物ストリームを供給すること、
ｇ）工程ｄ）からの前記第二ガスストリームを、前記第一熱交換器へ冷媒として供給すること、
ｈ）精製された塩化水素ガスを前記第一熱交換器から回収すること、および
ｉ）前記塔の底部から収集容器へ、前記汚染物質を供給すること
を含む方法。
（態様２）
ガスストリームに含まれる汚染物質が塩素化芳香族化合物である、態様１に記載の方法。
（態様３）
塩化水素の沸点と塩素化芳香族化合物の沸点との間の中間沸点範囲にある汚染物質もまた、ガスストリームに含まれる、態様２に記載の方法。
（態様４）
前記中間物がホスゲンであり、前記中間物を前記蒸留塔から取り出す、態様３に記載の方法。
（態様５）
前記第一熱交換器において、圧縮ガスの温度を＋１０℃〜−２５℃の温度に低下させる、態様１に記載の方法。
（態様６）
工程ａ）において、ガスを５〜３０ｂａｒの絶対圧力に圧縮する、態様１に記載の方法。
（態様７）
工程ｆ）が：
ｆ１）前記第一凝縮物を（一個または複数個の）分離容器に供給して固体をトラップし、そこで固体ストリームおよびあふれ出た凝縮物ストリームを形成させること、
ｆ２）前記あふれ出た凝縮物ストリームを、前記蒸留塔へ、第一ガスストリームが供給される場所よりも下の場所にて供給すること
を含む、態様１に記載の方法。
（態様８）
工程ｅ）が：
ｅ１）存在するいずれの固体をもトラップするため、および固体ストリームおよび第三凝縮ストリームを形成するために使用される、一個またはそれより多くの分離容器に、前記第二凝縮物ストリームを供給すること、
ｅ２）前記第三凝縮物ストリームを前記塔の前記頂部に供給して、前記塔に還流を供給すること
を含む、態様１に記載の方法。
（態様９）
工程ｉ）が：
ｉ１）前記塔の底部からの液体を、リボイラーへ供給して、塔の底部のためにストリッピング蒸気を発生させること、および
ｉ２）残存するいずれの液体をも、処理のためにリボイラーから収集容器へ移すこと
を含み、リボイラーは、泡立ち作用を防ぐために前記液体を小さい熱流束で加熱する、態様１に記載の方法。
（態様１０）
リボイラーが、フォームの生成を防ぐように設計され、かつ下限として５００〜２０，０００ＢＴＵ／ｈｒ／ｆｔ２および上限として３，０００〜３０，０００ＢＴＵ／ｈｒ／ｆｔ２の熱流束を有する、態様９に記載の方法。
（態様１１）
リボイラーから取り出される液体の一部が塩化水素および汚染物質を含み、第一熱交換器に供給されるガスストリーム中に噴霧される、態様９に記載の方法。
（態様１２）
前記リボイラーに供給される液体の５〜９５重量％を蒸発させる、態様９に記載の方法。
（態様１３）
第一熱交換器からの精製された塩化水素ガスを、活性炭で処理することにより更に精製する、態様１に記載の方法。
（態様１４）
塩化水素より高い沸点を有する汚染物質を、塩化水素含有ガスから除去するための冷却および蒸留方法であって：
ａ）前記塩化水素含有ガスを圧縮すること、
ｂ）得られる圧縮ガスを第一熱交換器において、前記汚染物質を一部凝縮させるのに十分な低温に、霧の形成を妨げるのに十分な低速度で、冷却して、それにより、第一凝縮物ストリームおよび第一ガスストリームを発生させること
ｃ）前記第一熱交換器からの前記第一ガスストリームを、頂部および底部を有する蒸留塔の前記頂部と前記底部との間の場所に供給し、その結果、液体とガスとの間の物質輸送を生ぜしめ、それによって、前記塔の底部の汚染物質および前記塔の頂部の塩化水素ガスを濃縮すること、
ｄ）前記頂部からの前記塩化水素ガスを、第三熱交換器の二次気水分離器の一方の側に供給し、前記塔の底部からの前記汚染物質を前記第三熱交換器の他方の側に供給して、前記第三熱交換器を通る塩化水素ガスと接触させてフラッシュさせ、かつ冷却し、それによって以下のストリーム：
１）汚染物質を含む第二ガスストリーム、
２）汚染物質ストリーム、
３）冷却された第三ガスストリーム、および
４）第二凝縮物ストリーム
を形成すること、
ｅ）前記第三ガスストリームを第二熱交換器に供給し、それによって、塩化水素ガスを一部凝縮して第三凝縮物ストリームおよび第四ガスストリームを形成すること、
ｆ）前記第二凝縮物ストリームと前記第三凝縮物ストリームとを組み合わせて、結果として生じる複合ストリームを前記塔の前記頂部へ供給して前記カラムに還流を供給すること
ｇ）前記第一凝縮物ストリームを、前記蒸留塔へ、前記第一ガスストリームが供給される場所よりも下にて供給すること、
ｈ）工程ｄ）からの前記第四ガスストリームを、前記第一熱交換器へ、冷媒として供給すること、および
ｉ）精製された塩化水素ガスを前記第一熱交換器から回収すること
を含む方法。