【事件の表示】
　特許第３４６２３７８号「粉末冶金における粉末成形方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４６２３７８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３４６２３７８号の請求項１乃至７に係る発明についての出願は、平成９年１１月７日に特許出願され、平成１５年８月１５日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　これに対して、相田典子及び白山智子より特許異議申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１６年１２月８日付けで特許異議意見書と訂正請求書が提出されたが、再度取消理由通知がなされ、平成１７年１１月９日付けで訂正請求書が提出されたものである。
　
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
　平成１７年１１月９日付け訂正請求の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ａ乃至ｆのとおりに訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項１〜４及び６を削除し、請求項５を新請求項１として独立記載形式で記載すると共に、「重量比で０．３％以下」を「重量比で０．０５〜０．３％」と訂正して、次のとおりに訂正する。
「【請求項１】外型と下パンチで形成するキャビティ内に充填した原料粉末を上下のパンチ間に圧縮成形し、得られた圧粉体を下パンチで外型から押し出す粉末成形方法において、外型内面に押型から受ける熱で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤による液状の潤滑被膜を形成するとともに、原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を重量比で０．０５〜０．３％添加しておくことを特徴とする粉末冶金における粉末成形方法。」
（２）訂正事項ｂ：請求項７の「および冷却手段の少なくとも何れか」を削除すると共に、「請求項５または請求項６」を「請求項１」と訂正して、次のとおりの新請求項２と訂正する。
「【請求項２】加熱手段を備える押型を用いる、請求項１に記載の粉末冶金における粉末成形方法。」
（３）訂正事項ｃ：特許明細書の段落【０００９】の「し、高融点の低融点の押型潤滑剤を用いれば潤滑被膜が固体状を呈して圧粉体の静止摩擦を軽減」を削除すると共に、段落【０００９】の「０．３％以下」を「０．０５〜０．３％」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ：特許明細書の段落【００１５】の「低融点の押型潤滑剤を，固体状にする場合には押型の温度で溶融しない高融点の押型潤滑剤を使い分ける。」を「，固体状にする場合には押型の温度で溶融しない高融点の押型潤滑剤を使い分ける。」の記載を削除して、「低融点の押型潤滑剤を使う。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ：特許明細書の段落【００２１】の「（実施例２）」を「（参考例１）」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ：特許明細書の段落【００２２】の「（実施例３）」を「（実施例２）」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａ及びｂは、請求項の削除と旧請求項５及び７をさらに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　また、訂正事項ｃ乃至ｆは、特許請求の範囲の減縮に伴って特許明細書の記載をその特許請求の範囲の内容と整合させるためのものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、上記訂正事項ａ乃至ｆは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであるから、いずれも新規事項の追加に該当せず、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件訂正発明
　訂正後の請求項１及び２に係る発明は、上記訂正を認容することができるから、訂正後の請求項１及び２に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、それぞれ「本件訂正発明１及び２」という）。
「【請求項１】外型と下パンチで形成するキャビティ内に充填した原料粉末を上下のパンチ間に圧縮成形し、得られた圧粉体を下パンチで外型から押し出す粉末成形方法において、外型内面に押型から受ける熱で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤による液状の潤滑被膜を形成するとともに、原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を重量比で０．０５〜０．３％添加しておくことを特徴とする粉末冶金における粉末成形方法。
【請求項２】加熱手段を備える押型を用いる、請求項１に記載の粉末冶金における粉末成形方法。」
　
４．特許異議申立てについて
４−１．特許異議申立人相田典子について
４−１−１．特許異議申立ての概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第３号証を提出して、訂正前の請求項１乃至７に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、又は甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、これら発明についての特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであると主張している。
４−１−２．証拠とその主な記載内容
（１）甲第１号証：特開平８−１００２０３号公報
（１ａ）「【請求項１】壁表面により規定されるキャビティを有するダイを用意し、粉末冶金に適する金属粉末組成物を選択し、粉末冶金に適するダイ壁滑剤を選択し、０．２μＣ／ｇより高い電荷−質量比に滑剤を摩擦電気的に帯電させ、前記帯電した滑剤を前記ダイの壁表面上に静電的に引き寄せ、ダイキャビティを金属粉末組成物で充填し、前記金属粉末組成物を前記ダイ中で圧縮して未焼結圧粉体を製造する、ことを含む未焼結圧粉体の製造方法。」（特許請求の範囲）
（１ｂ）「本発明のもう１つの目的は、金属粉末組成物中に内部滑剤を含有させる必要を排除する金属複合部材を製造するための方法を提供することである。
　本発明の別の目的は、７．３０ｇ／ｃｍ３よりも大きい最終密度を有する金属複合部材を製造するための方法を提供することである。
  本発明のもう１つの目的は、乾燥または湿潤潤滑物質をダイ表面上に均一に噴霧することができる装置を提供することである。」（段落【０００６】）
（１ｃ）「 これらの目的及びその他の目的は、乾燥または湿潤形態の滑剤を静電的に噴霧することによりその壁表面が潤滑化されたダイキャビティー内で金属粉末組成物を加圧する、粉末冶金による金属複合部材の製造のための新規な方法により達成される。この方法は、粉末冶金組成物中に内部滑剤を含有させる必要を排除し、より高い密度及び強度を有する金属複合部材を与えるものである。」（段落【０００７】）
（２）甲第２号証：特開平９−２７２９０１号公報
（２ａ）「【請求項１】成形キャビティを区画する型面を備えた粉末成形用の成形型と、潤滑剤を実質的に含有しない成形用粉末とを用い、前記成形型及び前記成形用粉末を１５０〜４００℃の温度領域に加熱する加熱操作を行うと共に、前記成形型の型面に前記潤滑剤を塗布する塗布操作とを行う工程と、前記温度領域に加熱された前記成形型の成形キャビティに、前記温度領域に加熱された前記成形用粉末を装填する工程と、前記成形キャビティに装填した前記成形用粉末を圧縮成形して圧粉体とする工程とを順に行うことを特徴とする粉末成形方法。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）「ところで粉末粒子自体の高密度化を図るには、粉末の加熱温度を高くすれば良い。しかし成形用粉末を１５０℃以上に加熱すれば、成形用粉末に添加されている潤滑剤の流動性が著しく低下し、高い密度をもつ圧粉体を得ることができない。上記した米国特許公報４，９５５，７９８号に係る技術においても、１５０℃未満であれば、成形用粉末の流動性が確保されるものの、１５０℃以上に加熱すれば、潤滑剤が融け、成形用粉末の流動性が著しく低下するため、粉箱等を使った粉末充填ができず、連続成形（生産性）の面で不利である。」（段落【０００４】）
（２ｃ）「本発明者は上記課題のもとに鋭意開発を進め、潤滑剤を実質的に含有しない成形用粉末を用い、成形用粉末及び成形型の双方を１５０〜４００℃の温度領域に加熱すると共に、成形型の型面に潤滑剤を塗布した状態で、成形用粉末を圧縮成形して圧粉体を成形すれば、圧粉体の密度や強度を向上するのに有利であることを知見し、本発明方法を開発した。」（段落【０００７】）
（３）甲第３号証：特公昭４９−２５５２５号公報
（３ａ）「従来の粉末冶金法で金属粉末を押型内で圧縮成形する場合には押型壁との摩擦を減ずるために金属粉末に例えば粉末金属石鹸のような潤滑剤を重量比で０．７〜１％程度添加するのが普通である。」（第１欄第２４行乃至第７行）
（３ｂ）「金属粉末もしくは焼結体に潤滑剤を混和もしくは附着させて押型により加圧成形もしくは矯正するに当り、押型内の通孔に冷却媒体を流し、使用する潤滑剤の性質に応じて押型壁内面の温度を所定に保持するよう自動制御装置を使用して操作することを特徴とする金属粉末もしくは焼結体の加圧成形法。」（第６欄特許請求の範囲）
　
４−１−３．当審の判断　
（１）本件訂正発明１について
　甲第１号証の上記（１ａ）には、ダイの壁表面に潤滑剤を静電的に附着して原料粉末を圧縮成形する「粉末冶金における粉末成形方法」が記載されているが、この粉末成形方法は、上記（１ｂ）及び（１ｃ）の記載から明らかなように、「粉末冶金組成物中に内部滑剤を含有させる必要を排除し」たものであるから、原料粉末に潤滑剤を添加する本件訂正発明１とその「原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を重量比で０．０５〜０．３％添加しておくこと」という点で相違していることは明らかである。
　してみると、本件訂正発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとすることができない。
　次に、その余の甲第２号証及び甲第３号証について検討すると、甲第２号証の上記（２ａ）にも、潤滑剤を用いた「粉末成形方法」が記載されているが、この「粉末成形方法」も、上記（２ｂ）に記載された「成形用粉末を１５０℃以上に加熱すれば、成形用粉末に添加されている潤滑剤の流動性が著しく低下」するという課題を解決するために「潤滑剤を実質的に含有しない成形用粉末とを用い」たものであるから、甲第２号証にも、本件訂正発明１の上記「原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を重量比で０．０５〜０．３％添加しておくこと」という点について何ら示唆されていない。甲第３号証には、金属粉末を押型内で圧縮成形する場合に押型壁との摩擦を減ずるために金属粉末に潤滑剤を添加するという一般的な技術が記載されているが、甲第１号証又は甲第２号証に記載された「粉末成形方法」は、前示のとおり、潤滑剤を添加した原料粉末を使用しない、すなわち潤滑剤を添加した原料粉末の使用を阻害するものであるから、甲第１号証及び甲第２号証と甲第３号証を組合わせる動機がないと云うべきである。
　してみると、本件訂正発明１は、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（２）本件訂正発明２について
　本件訂正発明２は、請求項１を引用して特定されるものであるから、本件訂正発明１と同様に、甲第１号証に記載された発明であるとも、また甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることができない。
　
４−２．特許異議申立人白山智子について
４−２−１．特許異議申立ての概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証及び甲第２号証と参考文献１乃至３を提出して、訂正前の請求項１乃至６に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また訂正前の請求項１乃至７に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、これら発明についての特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであると主張している。
４−２−２．証拠とその主な記載内容
（１）甲第１号証：特開平９−１０４９０２号公報
（１ａ）「【請求項１】粉末冶金法の成形工程において、粉末を金型に充填する前に、粉末、金型内壁の少なくともどちらか一方に、脂肪酸、または金属石けんからなる固体潤滑剤をその融点以上に加熱して溶融した後、噴霧して、粉末、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を形成させたのち、成形を行うことを特徴とする粉末成形方法。」（特許請求の範囲）
（１ｂ）「本発明による粉末成形方法は、上記したように、粉末冶金法の成形工程において、粉末または金型内壁に脂肪酸または金属石けんからなる固体潤滑剤を溶融し噴霧するものであるが、これによれば粉体表面または金型内壁表面の全体に均一に潤滑性被膜を形成することができるので、粉体粒子間の摩擦、粉体と金型との摩擦を局所的ではなく、全体的に抑制することができ、したがって成形体の特性、焼結製品の特性が向上し、その作業性も向上し、さらには潤滑剤を混合する工程も省略できるため工程を簡略化することができ、特に焼結磁石の製造においては、外部磁場による配向が向上し、また金型による配向の乱れも抑制できるので、磁気特性の高い異方性焼結磁石を製造することができるという有利性が与えられる。」（段落【０００９】）
（１ｃ）「また、ここに噴霧された潤滑剤は粉体表面、金型内壁に衝突し付着すると同時に冷却され、瞬時に均一な潤滑被膜を形成するので乾燥の時間は不要であり、この噴霧時間とノズルの形状を選択すれば、この潤滑被膜の形状と厚みを任意のものとすることができる。」（段落【００１１】）
（２）甲第２号証：特公昭４９−２５５２５号公報（異議申立人相田典子の甲第３号証と同じ）
　
４−２−３．当審の判断　
（１）本件訂正発明１について
　甲第１号証の上記（１ａ）には、「粉末、金型内壁の少なくともどちらか一方に、脂肪酸、または金属石けんからなる固体潤滑剤をその融点以上に加熱して溶融した後、噴霧して、粉末、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を形成させたのち、成形を行う粉末成形方法」が記載されているが、この「粉末成形方法」は、固体潤滑剤を溶融・噴霧してその粉末、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を形成させるものである。
　そうすると、甲第１号証に記載された「粉末成形方法」は、上記（１ｂ）に「潤滑剤を混合する工程も省略できるため」とも記載されているように、原料粉末に固体潤滑剤を混合するものではないから、原料粉末に粉末潤滑剤を添加（混合）する本件訂正発明１とその「原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を重量比で０．０５〜０．３％添加しておくこと」という点で相違していることは明らかである。
　また、甲第１号証に記載された「粉末成形方法」では、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を形成させるものであるが、この金型内壁の潤滑剤の被膜は、上記（１ｃ）の「ここに噴霧された潤滑剤は粉体表面、金型内壁に衝突し付着すると同時に冷却され、瞬時に均一な潤滑被膜を形成するので」という記載に照らせば、「固体状」の潤滑被膜と認められるから、本件訂正発明１の「外型内面に押型から受ける熱で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤による液状の潤滑被膜」とその潤滑被膜の点でも相違していると云える。
　してみると、本件訂正発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとすることができない。
　次に、甲第２号証について検討すると、甲第２号証には、金属粉末を押型内で圧縮成形する場合に押型壁との摩擦を減ずるために金属粉末に潤滑剤を添加するという一般的な技術が記載されているだけである。そして、甲第１号証に記載された「粉末成形方法」は、前示のとおり、固体潤滑剤を溶融した後それを噴霧して粉末の表面に潤滑剤の被膜を形成させるものであり、固体潤滑剤をそのまま原料粉末に添加させるものではないから、甲第１号証と甲第２号証とを組合わせる動機がないと云うべきである。
　してみると、本件訂正発明１は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（２）本件訂正発明２について
　本件訂正発明２は、請求項１を引用して特定されるものであるから、本件訂正発明１と同様に、甲第１号証に記載された発明であるとも、また甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることができない。
　
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件訂正発明１及び２についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１及び２についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１１月１８日（２００５．１１．１８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
粉末冶金における粉末成形方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】外型と下パンチで形成するキャビティ内に充填した原料粉末を上下のパンチ間に圧縮成形し、得られた圧粉体を下パンチで外型から押し出す粉末成形方法において、外型内面に押型から受ける熱で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤による液状の潤滑被膜を形成するとともに、原料粉末に押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を
重量比で０．０５〜０．３％
　【請求項２】
加熱手段を備える
請求項１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、粉末冶金の分野における原料粉末ならびに粉末成形金型（押型）の潤滑方式の改良に関するものであり、それにより高密度焼結部品の成形を容易にするものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　押型内で金属粉末を圧縮する場合、押型壁と粉末粒子間，あるいは粉末粒子相互の間に摩擦が生じ、圧粉体の所要の密度（圧粉密度）を得るためにより大きな成形圧力が必要になる。また圧粉体と押型壁面との摩擦が大きいほど大きな押出力を要する結果、圧粉体内の残留応力を増すので、圧粉体を外型から押し出す際に割れなどの不良の発生がより増加する。従って製品の品質の点からもまた設備的なコストの点からも、押型内における摩擦を最小限に抑える必要がある。なお外型より押型のほうが概念上広義ではあるが、この明細書では明確な使い分けはしていない。
　【０００３】
　摩擦を減ずるための潤滑方式には、外型の内面，コアロッドの表面など押型に潤滑剤を塗布する“押型潤滑法”と粉末状の潤滑剤を原料粉末に添加・混合しておく“混入潤滑法”とがある。粉末冶金用語に関する日本工業規格（ＪＩＳ　Ｚ２５００−１９６０）では押型に塗る潤滑剤を押型潤滑剤、原料粉末に混合する潤滑剤を粉末潤滑剤と呼んでいるが、潤滑剤として使う材料自体に違いはなく、ステアリン酸およびその金属石鹸，ワックス類などが一般的に用いられている。
　【０００４】
　押型潤滑法の場合は粉末潤滑剤を有機溶剤に溶かして塗布・乾燥させることが多い。しかし有機溶剤の取り扱いに伴う環境衛生上の問題を避けるため、昨今は例えば特開平８−１００２０３号など、粉末状の潤滑剤をそのまま直接、静電的に押型に付着させる方法が開発されつつある。
　【０００５】
　従来は、実施が容易で量産に適する混入潤滑法（添加量は通常０．５％以上）が一般的ではあるが、これには混入する粉末潤滑剤を増せば摩擦や押出力は減少する半面、原料粉末の流動性，見掛け密度，圧粉体の密度や強度が低下するという問題がある。そして押型潤滑法と混入潤滑法とを比較すると、圧粉密度は成形圧力が低い場合は混入潤滑法の方が高くなるが、成形圧力が高くなるにつれて、押型潤滑法の方が高くなる。また圧粉体を外型から押し出す際の押出力も、押型潤滑法の場合の方が混入潤滑法の場合よりも小さくて済む。従って高密度の製品を得るためには、本質的には押型潤滑法が適している。ちなみに混入潤滑法と押型潤滑法の併用は、得られる圧粉密度についても押出力についても、有利になる場合が少ないとされている。なお、本明細書中の％は全て重量％である。
　【０００６】
　前述のように割れなどの不良のない高密度焼結部品を得るためには、圧粉体を押し出す際における押型壁面（主として外型，コアロッドがある場合はそれも）との摩擦を最小限に抑えなければならない。然るに焼結部品の高密度・高強度化についての要望は強まる一方で、殊に製品の輪郭形状が複雑な場合，径の割りに高い（長い）場合，高い成形圧力を要する場合などには従来の潤滑方式では摩擦軽減が不充分で、圧粉体の押出力の増加，押型壁面のかじり，製品の面粗さ劣化などの問題を生じる。そのためより優れた潤滑方式の開発が求められていた。
　【０００７】
　この問題を解決するため押型壁面における潤滑剤の作用を種々検討した結果、本出願人は先に、圧粉体押し出しの初期段階即ち圧粉体が未だ動き出さない段階での摩擦（静止摩擦）の軽減には固体潤滑が適する反面、圧粉体が動き出してからの摩擦（動摩擦）の軽減には液体潤滑の方が優れることを見出し、この知見に基づく押型潤滑法の改良として、外型に設けた冷却手段と加熱手段とを調節して外型の内壁面温度を圧粉体が形成される外型の下部内壁は使用する押型潤滑剤の融点以下，それより上部の圧粉体が押し出される内壁は融点以上に制御することを骨子とする発明（特願平９−２６０３１８号…以下先願発明という。）を提案した。これによれば、押型内壁面の潤滑被膜は、圧粉体が形成される下部内壁は固体状態，圧粉体が押し出される上部内壁は液体状態となり、上述の知見に副う訳である。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、この先願発明の場合は押型を加熱・冷却する手段が必須（図４参照）なため金型の構造が複雑になり、コスト高につくこと；粉末の充填操作が通常の方式より１工程（充填した粉末の無加圧下降）多く、その分成形能率に影響することなどの問題があった。また後述するように、原料粉末に微量の粉末潤滑剤を添加すると、添加しない場合に比べ粉末の流動性や見掛け密度が向上する。流動性の向上は成形能率の向上をもたらし、見掛け密度が大きくなれば成形時の圧縮比が小さくなり、原料粉末の充填深さが浅くて済むために金型およびダイセット全体を小型にできる。然るに先願発明の場合は原料粉末には粉末潤滑剤の添加を要しないので、この様な利点は望めなかった。本発明はこの様な観点からなされたもので、焼結製品の高密度化の一環として、押出力はもとより粉末特性，成形能率なども含め粉末成形方法の総合的な向上を図るものである。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　発明者らは、原料粉末に０．３％以下，好ましくは０．０５〜０．２％の粉末潤滑剤を添加するとその流動性や見掛け密度が著しく向上し、しかもこの程度の添加量ならば、成形体の圧粉密度には殆ど影響しないことを見出した。本発明はこの様な知見に基づくもので、即ちその骨子は、押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤を原料粉末に
０．０５〜０．３％
軽減する
　【００１０】
　これにより、原料粉末の充填および圧縮成形の所要時間や充填深さが短縮される結果として、従来の混入潤滑法や先願発明の場合よりも成形能率が向上する。さらに、押型潤滑剤に低融点のものを用いた場合は押型内壁面に形成される潤滑被膜は溶融状態を呈し、動き出した圧粉体の動摩擦を先願発明と同じく液体潤滑作用により軽減するので、固体被膜による従来の押型潤滑法に比べ小さな押出力で圧粉体を押し出すことができる。
　【００１１】
　【発明の実施の形態】
　原料粉末への粉末潤滑剤の添加が原料粉末の粉末特性に及ぼす影響について、粉末潤滑剤の添加量と流動度との関係を図１のグラフに，同じく見掛け密度との関係を図２に示す。試験方法は粉末の流動度はＪＩＳ　Ｚ２５０２−１９７９，見掛け密度はＪＩＳ　Ｚ２５０４−１９７９に準拠し、試験に供した原料粉末は重量比で銅粉１．５％，黒鉛粉１％および鉄粉残部の混合粉末であり、添加した粉末潤滑剤は融点１２２℃のステアリン酸亜鉛である。なお、これらのグラフは表１に示した測定値の点を直線で結んであるが、これはデータを曲線化する際の主観混入を避けたものである。
　【００１２】
　先ず粉末の流動度を見ると、粉末潤滑剤の微量の添加で急激に向上（所要時間が減少）して添加量０．１％近辺でピークに達し、以後は反転して０．３％までやや急激に，次いでほぼ一様に劣化してゆき、添加量０．６％以上では無添加の場合より悪くなっている。一方、見掛け密度については、流動度の場合と同じく粉末潤滑剤の微量の添加で急激に向上し、添加量０．２％近辺でピークに達した後は低下に転じている。これらの結果を総合し、本発明では粉末潤滑剤の添加量を０．３％以下，好ましくは０．０５〜０．２％と限定する。
　【００１３】
　次に、粉末潤滑剤の添加量が原料粉末の圧縮性（成形体の圧粉密度）に及ぼす影響を試験した結果を表１（表中成形圧力の単位はｔ／ｃｍ２，圧粉密度の単位はｇ／ｃｍ３）に、その一部を図３のグラフに示す。なお、粉末潤滑剤無添加の例や微量の例もあるのでこの試験では一律に押型潤滑法を併用し、ステアリン酸亜鉛のアセトン溶液を噴霧・揮発させることにより、外型の内面にステアリン酸亜鉛の潤滑被膜を予め形成してある。
　【００１４】
　このグラフから分るように、低圧で圧縮成形した場合は粉末潤滑剤の添加量が多いほど圧粉密度が高くなるが、高圧になると、添加量が少ないほど圧粉密度が高くなり、無添加の場合が最も高くなっている。そして成形圧力５ｔ／ｃｍ２〜の常用域で見ると、添加量が増すにつれて圧粉密度の低下率が大きくなっているが、添加量０．３％程度までならば無添加の場合とほぼ同等、ないしは０．５％以上を添加する通常の混入潤滑法の場合に比べ、許容できるレベルの圧粉密度を保っている。従ってこの結果に図１，図２の結果を併せ、粉末潤滑剤の添加量を０．３％以下に抑制し且つ押型潤滑法を併用すれば、成形体の圧粉密度を保ったままで粉末の流動度や見掛け密度が著しく向上することが分る。なお粉末潤滑剤の添加量がこの様に少ない場合に押型の潤滑被膜を省くと、４ｔ／ｃｍ２以下の低圧で成形する場合は別として、成形体の押し出し過程で表面むしれなどの成形不良を生じる。従って高密度の成形体を対象とする本発明においては、押型潤滑法の併用は必須の条件となる。
　【００１５】
　この押型潤滑法において、潤滑被膜を液状にする場合には押型の温度で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤
を使う
　【００１６】
　その選択に際して、粉末潤滑剤と押型潤滑剤とを異ならせてもよいが、押型の温度によっては同種のものを用いることもできる。但し、この中のステアリン酸エタノールアミドエステル，ラウリン酸ジエチレントリアミンビスアミド，ラウリンアミド，ステアロアミド，メチレンビスステアロアミドおよびエチレンビスベヘンアミドは、粉末の流動性を劣化させるので粉末潤滑剤には不向きであり、押型潤滑剤にのみ適用される。
　【００１７】
　なお押型の温度は成形作業を続ければ圧粉体との摩擦熱のため次第に上昇し、やがて一定の温度に達するが、その温度は原料粉末性状、圧粉体の形状・寸法や成形圧力，成形速度，押型の材質・仕上げ等の諸条件により異なるものである。そこで、その温度が粉末潤滑剤や押型潤滑剤を選択する上で好ましくない場合は図４に例示するような加熱手段（ヒーター１２）や冷却手段（冷媒通路１３）を押型に設け、その温度を適宜に調節することにより選択の範囲を拡大することができる。
　【００１８】
　【表１】
　【００１９】
（実施例１）
　粉末潤滑剤の添加量は流動性の面で最適と思われる０．１％を採択し、銅粉１．５％，黒鉛粉１％および鉄粉残部の混合粉に融点が１２２℃のステアリン酸亜鉛粉末０．１％を添加・混合して原料粉末とした。粉末潤滑剤を添加する前，後における見掛け密度および流動度は表１に示してある。成形する圧粉体の形状は直径２０ｍｍ，高さ４０ｍｍの円柱状に設定した。一方、押型は温度を約９５℃に設定し、その内面に押型潤滑剤として融点７０℃のステアリン酸粉末を摩擦帯電方式により静電的に塗布して液状の潤滑被膜を形成した。
　【００２０】
　この押型に原料粉末を充填し成形圧力６ｔ／ｃｍ２での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速度で反復したところ、押出力（押し出しの過程で下パンチから検出される負荷の最大値）の平均値は４１００ｋｇであり、押し出し直後の圧粉体は表面温度が約８５℃であった。これに対して、押型の潤滑のみ省きその他の条件は同一にした比較試験の結果は平均４９００ｋｇの押出力を要し、得られた圧粉体にはむしれを生じたものが多かった。
　【００２１】
（
参考例１
　押型は実施例１と同様に設定し、その内面に押型潤滑剤として融点２２０℃のステアリン酸リチウム粉末を摩擦帯電方式により静電的に塗布して固体状の潤滑被膜を形成した。この押型に成分組成は実施例１の場合と同じで粉末潤滑剤の種類をステアリン酸リチウムに替えた原料粉末を充填し、成形圧力６ｔ／ｃｍ２での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速度で反復したところ、押出力の平均値は４２００ｋｇであった。
　【００２２】
（
実施例２
　押型に設けた加熱手段と冷却手段とを調節して、押型の内壁面温度をその上端で１３０℃，下端で２５℃に設定した。この押型にステアリン酸亜鉛粉末を静電的に塗布して、圧粉体が形成される下部では固体状の，それより上部では液状の潤滑被膜を形成した。原料粉末は実施例１の場合と同一のものを用いて、成形圧力６ｔ／ｃｍ２での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速度で反復したところ、押出力の平均値は４１００ｋｇであった。
　【００２３】
　ちなみに粉末潤滑剤の添加量は、連続操業して得られる圧粉体個々の、重量の精度にも影響する。即ち、実施例１の混合粉に粉末潤滑剤は添加せずに押型潤滑のみで成形した場合の重量のバラツキは毎分８個の成形速度では±０．４３％，毎分１２個では±０．６２％であり、一方、添加量が通常の０．８％の場合には毎分８個の成形速度では±０．４５％，毎分１２個では±０．６４％であるのに対し、粉末潤滑剤の添加量を本発明に基づき０．１％にすると、重量バラツキは毎分８個の成形速度で±０．３３％，毎分１２個でも±０．４５％に減少する。なお重量のバラツキは、１０００個の成形体個々の重量を測定し、その最大値と最小値の差を全数平均で除して得た値で示したものである。
　【００２４】
　【発明の効果】
　以上詳述した通り、本発明によれば圧粉体の押出力は増加させずに原料粉末の流動性や見掛け密度を改善することができ、その結果、金型やダイセット全体の小型化，成形能率の向上など工業上有益な効果が得られる。また、圧粉体の重量誤差が小さくなるため、本発明は焼結製品の品質向上にも寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　原料粉末への粉末潤滑剤の添加量と流動度との関係を示すグラフである。
　【図２】
　原料粉末への粉末潤滑剤の添加量と見掛け密度との関係を示すグラフである。
　【図３】
　粉末潤滑剤の添加量が圧粉密度に及ぼす影響を示すグラフである。
　【図４】
　粉末成形金型の押型の要部構成を模式的に例示する縦断面図である。
　【符号の説明】
　１０…外型，
　１１…補強リング，
　１２…電熱ヒーター（加熱手段），
　１３…冷媒通路（冷却手段）