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　平成　５年特許願第５００４９４号「精製ナフタリンジカルボン酸ジメチルの製法」拒絶査定不服審判事件〔平成　４年１２月１０日国際公開、ＷＯ９２／２１６４５、平成　５年１２月　９日国内公表、特表平　５−５０８８７０〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯・本願発明
　
　本願は、１９９２年５月２１日（パリ条約による優先権主張　１９９１年５月３１日　（ＵＳ）米国）を国際出願日とする出願であって、その請求項１〜９に係る発明は、平成１３年１０月１７日付け及び平成１６年３月１２日付け手続補正書により補正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜９に記載されたとおりのものであると認められるところ、その請求項１に係る発明（以下、「本願発明１」という。）は、次のとおりのものである。
　
「【請求項１】
　２，６−ナフタレンジカルボン酸から精製ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを製造する方法であって、
ａ）適切な反応帯域において、２，６−ナフタレンジカルボン酸をメタノールと反応させて、溶解したジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート及びモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを含む反応混合物を形成させ；
ｂ）反応混合物を１０℃〜３０℃の温度に冷却して、溶解しているジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート及びモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの主要部分を結晶化させ；
ｃ）結晶化したジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート及びモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを反応混合物母液から分別し；
ｄ）分別されたジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート及びモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを、再結晶溶剤中において、ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの少なくとも一部及びモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの実質的にすべてが溶解するのに十分な温度に加熱し；
ｅ）ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートは再結晶するがモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの主要部分が再結晶母液中に溶解状態で維持される温度において、再結晶溶剤中に溶解しているジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを再結晶化させ；
ｆ）再結晶ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを再結晶母液から分別して、再結晶ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを形成させる；
工程を含むことを特徴とする方法。」
　
２．刊行物に記載された発明
　
　これに対して、当審での拒絶理由通知において引用された、本願の出願前に頒布された刊行物である刊行物１（特公昭４８−４０３４９号公報）には、次の事項が記載されている。
　「粗製のナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルを、メタノール中に１１５〜１９０℃で加熱溶解せしめ、次にこれを冷却してナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルを晶析せしめることを特徴とするナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルの精製法。」（特許請求の範囲）
　「本発明はナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルをメタノール溶媒中で再結晶せしめるナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルの精製法に関するものである。」（公報第１頁第１欄２１〜２４行） 
　「メタノールに対するナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルの溶解度は非常に小さく、沸点においては溶解度は・・・にすぎないことが判った。従って大量のメタノールを使用せねばならず、装置の上から非常に不利であり、又溶媒をあまりにも大量に使用することから、精製の際の収量損失が大きかった。」（同第１頁第１欄１５〜２３行）
　実施例１として、次の記載がなされている。（（ａ’）〜（ｆ’）は当審で付与したものである。） 
　「実施例１
（ａ’）ナフタリン−２・６−ジカルボン酸を常法によりメタノールと硫酸を使用してオートクレーブ中１００℃で４時間エステル化した。
（ｂ’）メタノールを一部濃縮した後放冷して析出する結晶を
（ｃ’）濾過し、風乾した。得られた粗結晶の酸価は０．１０であり、酸の夾雑を示していた。
（ｄ’）上記粗ナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステル１０ｇと活性炭０．５ｇとをメタノール５０ｍｌに入れ、容器を密閉して１３５℃で加熱溶解した。この際内圧は８．２ｋｇ／ｃｍ2（ゲージ圧）を示した。
（ｅ’）これを加圧下で熱的濾過し濾液を５０℃に冷却し、結晶を析出せしめた。
（ｆ’）結晶を濾別して１００℃で減圧乾燥後、目的とするナフタリン−２・６−ジカルボン酸ジメチルエステルを得た。精製品の分析結果は次の通りであった。・・・酸価０．０１７」（同第２頁第３欄３２行〜同頁第４欄７行） 
　
　加えて、原査定の拒絶の理由に引用された、本願の出願前に頒布された刊行物である刊行物２（特開昭５０−８４４６７号公報）、刊行物３（特開昭５０−１６０２４７号公報）をみるに、刊行物２には、「２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルの精製法」（発明の名称）の発明が記載され、「本発明方法に使用する粗２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルは、・・・２，６−ナフタリンジカルボン酸をメチルエステル化すれば得られる。」（公報第２頁右上欄下から４行〜左下欄５行）旨、「本発明方法によれば粗２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステル中に含有される不純物、例えば・・・２，６−ナフタリンジカルボン酸モノメチルエステル、」（同第３頁左下欄下から２行〜右下欄５行）である旨、記載されており、また、刊行物３には、「２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルの精製法」（発明の名称）の発明が記載され、「従来、２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルを得る方法として、・・・２，６−ナフタリンジカルボン酸をメタノールでエステル化する方法が知られている。」（公報第１頁右欄１４行〜第２頁左上欄２行）旨、「粗２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステル中に含まれる遊離状２，６−ナフタリンジカルボン酸及び反応中間体である２，６−ナフタリンジカルボン酸モノメチルエステル」（同第２頁右上欄１５〜１８行）と、記載されている。
　さらに、本件特許明細書の「発明の背景」の項（特許明細書第４頁４行以下）に例示されている特開昭５０−１１６４６１号公報（以下、「刊行物４」という。）には、「２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルの精製方法」（発明の名称）の発明が記載され、「従来、２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルを得る方法としては、・・・２，６−ナフタリンジカルボン酸をメタノールでエステル化する方法が知られている。」（公報第１頁右欄４〜１２行）旨、「かかる方法で得られた２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルは種々の不純物を含有している。例えば、・・・２，６−ナフタリンジカルボン酸モノメチルエステル、」（同第１頁右欄１３行〜第２頁左上欄２行）と、記載されている。
　（以下、引用箇所も含めて、置換基の位置を表す「２・６−」（例えば、「ナフタリン−２・６−ジカルボン酸」等）は、正しい表記である「２，６−」（例えば、「２，６−ナフタレンジカルボン酸」等）で統一する。）
　
３．対比・判断 
　 
（１）本願発明１と刊行物１に記載された発明との対比
　 
　本願発明１も上記刊行物１に記載された発明もともに、再結晶されたジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを製造する方法であるところ、本願発明１と刊行物１の実施例１に記載された発明（「引用発明」とする。）とを対比すると、 
　引用発明の（ａ’）工程は本願発明１のａ）工程に相当し、原料である２，６−ナフタレンジカルボン酸をメタノールと反応させてエステル化させ、反応混合物を得るものであり、 
　引用発明の（ｂ’）工程は本願発明１のｂ）工程に相当し、上記反応混合物を冷却して結晶を析出させるものであり、 
　引用発明の（ｃ’）工程は本願発明１のｃ）工程に相当し、上記粗結晶を反応混合物母液から分別するものであり、 
　引用発明の（ｄ’）工程は本願発明１のｄ）工程に相当し、上記分別した粗結晶を再結晶溶剤中において加熱溶解するものであり、 
　引用発明の（ｅ’）工程は本願発明１のｅ）工程に相当し、上記溶液を冷却して再結晶を析出せしめるものであり、 
　引用発明の（ｆ’）工程は本願発明１のｆ）工程に相当し、上記再結晶を再結晶母液から分別して再結晶ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを形成させるものであるから、 
　両者は、「（ａ）２，６−ナフタレンジカルボン酸をメタノールと反応させてエステル化させ、（ｂ）冷却して粗結晶を析出させ、（ｃ）分別し、（ｄ）加熱し、（ｅ）再結晶溶剤中で再結晶させ、（ｆ）分別して目的化合物であるジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを得る、方法」である点で一致し、
（ｉ）（ａ）〜（ｅ）工程で、本願発明１においては、モノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートに着目しているのに対し、引用発明においてはこれに着目していない点、
（ｉｉ）（ｂ）工程で、本願発明１においては「反応混合物を１０℃〜３０℃の温度に冷却して」いるのに対し、引用発明においては「放冷して」いる点、
（ｉｉｉ）（ｅ）工程における温度が、本願発明１においては、ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートは再結晶するがモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの主要部分が再結晶母液中に溶解状態で維持される温度であるのに対し、引用発明においては、５０℃である点、
で一応相違する。
　
（２）相違点についての検討
　
　相違点（ｉ）〜（ｉｉｉ）について検討する。 
　（ｉ）について
　２，６−ナフタレンジカルボン酸をメタノールと反応させて、ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（２，６−ナフタリンジカルボン酸ジメチルエステルと同じ。以下、「ジエステル」という。）が製造されること、その際にモノメチル−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（２，６−ナフタリンジカルボン酸モノメチルエステルと同じ。以下、「モノエステル」という。）が副生されることは、例えば刊行物２〜４に記載されているように当業者に周知の技術的事項である。
　ところで引用発明においては、（ａ’）工程に示されているように、「ナフタリン−２，６−ジカルボン酸を常法によりメタノールと硫酸を使用してオートクレーブ中１００℃で４時間エステル化した」ものであるから、目的とするジエステルのみならず、モノエステルも当然に得られていると認められ、このことは、引用発明において、結晶の酸価が、製造直後には「０．１０」であったものが精製後には「０．０１７」と激減しており、酸基を有するモノエステルを含む不純物がほとんど除去された、という事実からも窺える。
　また、本願発明１の（ａ）〜（ｄ）工程をみるに、（ａ）工程では「ジエステル及びモノエステルを含む」ものを形成させ、（ｂ）工程では「ジエステル及びモノエステルの主要部」を結晶化させ、（ｃ）工程では「ジエステル及びモノエステル」を分別し、（ｄ）工程では「ジエステル及びモノエステル」を加熱しているように、これらの工程においては、ジエステルもモノエステルも同等に扱っているのであるから、モノエステルを含むことが明らかであるがそれを明記していない引用発明と間に、差異は認められない。また、（ｅ）工程ではジエステルのみを再結晶化させているのであり、引用発明においても（ｅ’）工程は、当然にジエステルのものを再結晶化させているのであるから、これも両者の間に差異は認められない。
　そうしてみると、この点に関しては、（ａ）〜（ｅ）工程においてモノエステルに着目して発明の構成要件とした本願発明１と、実際にはモノエステルを含むもののこれに着目せず、何ら言及していない引用発明との間に、実質的差異はない。
　（ｉｉ）について
　引用発明中に記載された「放冷」なる語は、その字義の如く、「特別な手段を用いることなく、そのまま放置して、冷えるにまかせること」、「放置して、温度の下降を待つこと」等を意味するものと認められるところ、引用発明においては、「何℃になるまで放冷する」というような温度の下限も、「何分間、放冷する」というような時間の制限もなされていないのであるから、引用発明における「放冷して」とは、「単に放置する」即ち「室温になるまで放置しておく」場合を含むと解するのが自然であって、室温とは、通常、２０℃あるいは２５℃等をいうのであるから、いずれにしても１０℃〜３０℃の温度になるまで放置する場合を包含するものと解せられる。 
　また、引用発明においては、「１００℃で反応させた後、放冷して析出する結晶を濾過」しており、これからすれば、当然に結晶が十分析出するまで、室温で放置しておいた、とみるのが自然であるから、これからしても、引用発明における「放冷」とは、室温、すなわち、１０℃〜３０℃の温度になるまで放置する場合を包含するものと解せられる。 
　そうしてみると、引用発明における「放冷して」と、本願発明１における「反応混合物を１０℃〜３０℃の温度に冷却して」とは、同じ処理条件を互いに含んでいるのであるから、この点に実質的差異はない。 
　（ｉｉｉ）について
　引用発明の（ｅ’）工程においても、「結晶を析出せしめ」ており、この結晶が目的とするジエステルであることは、上記（ｉ）においても述べたところであり、したがって、（ｅ）工程も（ｅ’）工程も、「ジエステルは再結晶するがモノエステルをも含めた他の不純物は再結晶母液中に溶解状態で維持される温度」で操作が行われる点においては差異はない。そして、具体的温度については本件特許明細書第１７頁１３〜１９行に、「再結晶温度は、ＤＭ−２，６−ＮＤＣの少なくとも一部、・・・を再結晶させ、一方ＭＭ−２，６−ＮＤＣの主要部分は溶解した状態に保持しうるいずれかの温度である。メタノールが再結晶溶剤である場合、再結晶温度は少なくとも約４５℃でなければならず、好ましくは約４５−約１２０℃、より好ましくは約５５−約８０℃、極めて好ましくはほぼメタノールの標準沸点、すなわち６５℃である。」と記載されており、これと、引用発明における「５０℃」とが重複していることは明らかである。
　したがって、この点にも実質的差異はない。
　
（３）請求人の主張について
　
　請求人は、平成１６年３月１２日付け意見書において、本願発明における、工程（ｂ）の冷却温度を１０〜３０℃とすることの意義を述べた後、「刊行物１に記載の発明は、ナフタリン−２，６−ジカルボン酸をメタノールでエステル化して、得られた粗ジエステルを冷却して結晶化させて、精製ジエステルを調製する方法である。刊行物１記載の発明においては、粗ジエステルの冷却は、４０℃以上６０℃以下の温度が特に好ましい旨の記載がある（刊行物１第３欄１４行）。そして、実施例１においては、粗ジエステルは、５０℃に冷却されている（刊行物１第３欄４３行）。
　一方、本願発明においては、ジエステル及びモノエステルを含む反応混合物は１０℃〜３０℃の温度に冷却される。よって、本願発明の冷却温度は、刊行物１に記載の４０℃以上６０℃以下の範囲とは大きく異なることが明らかであり、本願発明は刊行物１に記載の発明と同一ではない。」旨、主張している。
　
　請求人の指摘する、刊行物１第３欄１４行の、「粗ジエステルの冷却は、４０℃以上６０℃以下の温度が特に好ましい」旨の記載は、（ｂ’）工程においてのものではなく（ｅ’）工程においてのものと認められる。すなわち、刊行物１に記載された発明は、「メタノールに対するナフタリン−２，６−ジカルボン酸ジメチルエステルの溶解度は非常に小さく、沸点においては溶解度は・・・にすぎないことがわかった。従って大量のメタノールを使用せねばならず、装置の上から非常に不利であり、又溶媒をあまりにも大量に使用することから、精製の際の収量損失が大きかった。」という従来の欠点を解決するものであって、その特徴は特許請求の範囲にも記載されているように、「粗製のジエステルを、メタノール中に１１５〜１９０℃で加熱溶解せしめ、次にこれを冷却」するものであり、請求人の指摘する上記箇所の「冷却」とは、該冷却を意味するものと認められるから、これは引用発明における（ｅ’）工程のことであり、（ｂ’）工程のことではない。さらに、請求人の指摘する、刊行物１第３欄４３行の、「実施例１においては、粗ジエステルは、５０℃に冷却されている」点についても、これは、まさしく（ｅ’）工程のことであり、平成１５年９月１０日付けの拒絶理由通知においても指摘したところである。
　そうしてみると、請求人の指摘した箇所はいずれも本願発明１の（ｂ）工程に該当する箇所ではなく、したがって、請求人の該主張を採用することはできない。
　
　なお、請求人代理人は平成１６年３月１２日付けの上申書において、「最終的な出願人の意思の確認がとれましたら、速やかに審判官に連絡する所存でございますので、ただちに審決をなすことなく、今少しご猶予をお与え下さいますよう、お願い申し上げます。」と述べており、それから１年以上が経過したが、代理人から何ら連絡はなかったことを付言しておく。
　
（４）結論
　
　そうしてみると、（ｉ）〜（ｉｉｉ）の点にはいずれも実質的な差異はないのであるから、本願発明１は引用発明と同一であって、本願の出願前に頒布された刊行物１に記載された発明である。
　
４．むすび 
　 
　以上のとおりであるから、本願発明１は、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができない。 
　したがって、本願請求項２〜９に係る発明ついて検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。