【事件の表示】
　特許第３４４６０３２号「無転位シリコン単結晶の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４４６０３２号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３４４６０３２号は、平成１２年２月２５日に特許出願され、平成１５年７月４日に特許の設定登録がなされたものであって、その請求項１に係る発明の特許につき、笹木久男より特許異議の申立がなされ、その特許異議申立の理由と証拠に基づき平成１６年７月７日付けで取消理由を通知したところ、権利者により平成１６年９月２１日付けで訂正請求がなされたものである。
ＩＩ．訂正の適否
ＩＩ−１．訂正事項
　平成１６年９月２１日付け訂正請求は、本件明細書につき、訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの、次の（ア）〜（ク）の訂正を求めるものである。
（ア）明細書の段落【００１４】［表１］の第１欄において、「実施例／比較例」とあるのを削除し、「実施例１　実施例２　実施例３　実施例４　実施例５　実施例６　実施例７　実施例８　実施例９　実施例１０　実施例１１　実施例１２」とあるのを、「参照例 １　参照例２　参照例３　参照例４　参照例５　参照例６　実施例１　参照例７　参照例８　参照例９　参照例１０　実施例２」と訂正する。
（イ）明細書の段落【００１５】において、「上表１において、実施例７および比較例３ではＳｉ融液にＢを添加しないで初期Ｂ濃度を０にした。また実施例１２では、Ｓｉ融液にＢを添加せずにＰ（リン）を５×１０１５atm／ｃｍ３だけ添加した。」とあるのを「上表１において、実施例１および比較例３ではＳｉ融液にＢを添加しないで初期Ｂ濃度を０にした。また実施例２では、Ｓｉ融液にＢを添加せずにＰ（リン）を５×１０１５atm／ｃｍ３だけ添加した。」と訂正する。
（ウ）明細書の段落【００１６】において、「上表１に示したように、各実施例において種子結晶中に熱ショックによる転位が発生せず、また成長結晶中にミスフィット転位が発生しなかった。このように、本発明によりネッキング法を行わずに無転位結晶成長を行えることが確認できた。一方、比較例では、両結晶の少なくともいずれか一方に転位が発生して、無転位結晶成長は行われなかった。」とあるのを「上表１に示したように、各実施例および参照例において種子結晶中に熱ショックによる転位が発生せず、また成長結晶中にミスフィット転位が発生しなかった。このように、本発明によりネッキング法を行わずに無転位結晶成長を行えることが確認できた。一方、比較例では、両結晶の少なくともいずれか一方に転位が発生して、無転位結晶成長は行われなかった。」と訂正する。
（エ）明細書の段落【００１７】において、「図１は、表１の実施例１〜９と比較例1〜８の各結果をまとめた図である。図１のハッチ線で囲まれた種子結晶中および成長結晶中のＢ濃度（無添加も含む）の範囲で、ネッキング無しで無転位Ｓｉ単結晶成長が行えることが分かる。」とあるのを、「図１は、表１の実施例１および参照例１〜８と比較例1〜８の各結果をまとめた図である。図１のハッチ線で囲まれた種子結晶中および成長結晶中のＢ濃度（無添加も含む）の範囲で、ネッキング無しで無転位Ｓｉ単結晶成長が行えることが分かる。」と訂正する。
（オ）明細書の段落【００１８】において、「図２と図３は、ＣＺ法で製造したＳｉ単結晶の転位の発生状況を観察したＸ線トポグラフ写真の一例である。図２（ａ）は、比較のために示した従来のＣＺ技術で製造したＳｉ単結晶の例であり、図２（ｂ）と図２（ｃ）、および図３は上記比較例および実施例で製造したＳｉ単結晶の例である。なお、図２（ａ）〜（ｃ）は種子結晶と成長結晶の境界近傍を観察した例であり、図の矢印が境界を示し、矢印から上が種子結晶、下が成長結晶である。図３は製造結晶全体を観察した例である。また、各図の上部の数値は種子結晶のＢ濃度を示し、下部の数値はＳｉ融液の初期Ｂ濃度を示す。」とあるのを「図２と図３は、ＣＺ法で製造したＳｉ単結晶の転位の発生状況を観察したＸ線トポグラフ写真の一例である。図２（ａ）は、比較のために示した従来のＣＺ技術で製造したＳｉ単結晶の例であり、図２（ｂ）と図２（ｃ）、および図３は上記比較例および参照例で製造したＳｉ単結晶の例である。なお、図２（ａ）〜（ｃ）は種子結晶と成長結晶の境界近傍を観察した例であり、図の矢印が境界を示し、矢印から上が種子結晶、下が成長結晶である。図３は製造結晶全体を観察した例である。また、各図の上部の数値は種子結晶のＢ濃度を示し、下部の数値はＳｉ融液の初期Ｂ濃度を示す。」と訂正する。
（カ）明細書の段落【００２１】において、「図２（ｃ）は上述の実施例４で製造した単結晶であり、種子結晶および成長結晶の何れにおいても転位が発生せず、無転位結晶が成長していることが分かる。」とあるのを「図２（ｃ）は上述の参照例４で製造した単結晶であり、種子結晶および成長結晶の何れにおいても転位が発生せず、無転位結晶が成長していることが分かる。」と訂正する。
（キ）明細書の段落【００２２】において、「図３は、上述の実施例１で製造した無転位単結晶の全体を示す写真であり、やはり無転位単結晶が成長していることが分かる。」とあるのを「図３は、上述の参照例１で製造した無転位単結晶の全体を示す写真であり、やはり無転位単結晶が成長していることが分かる。」と訂正する。
（ク）明細書の段落【図面の簡単な説明】において、「【図１】本発明の実施例および比較例で得られた種子結晶中のＢ濃度と成長結晶中のＢ濃度との間の関係を示す図。
【図２】従来技術と本発明の実施例および比較例で得られたＳｉ単結晶の結晶構造の一例を示す写真。
【図３】本発明の実施例で得られたＳｉ単結晶の結晶構造の他の例を示す写真。」とあるのを「【図１】本発明の実施例１、参照例１〜８および比較例１〜８で得られた種子結晶中のＢ濃度と成長結晶中のＢ濃度との間の関係を示す図。
【図２】従来技術、比較例３および参照例４で得られたＳｉ単結晶の結晶構造の一例を示す写真。
【図３】参照例１で得られたＳｉ単結晶の結晶構造の他の例を示す写真。」と訂正する。
ＩＩ−２．訂正の適否の判断
　上記（ア）の訂正は、実施例１〜１２のうち、特許請求の範囲から外れるものを参照例１〜１０とし、特許請求の範囲に含まれるものを実施例１および２としたもので、特許法第１２０条の４第２項のただし書き３号で規定する明りょうでない記載の釈明に相当するものである。
　（イ）〜（ク）の訂正は、上記（ア）の訂正に合わせて特許請求の範囲から外れるものを参照例とし、含まれるものを実施例とするもので、特許法第１２０条の４第２項のただし書き３号で規定する明りょうでない記載の釈明に相当するものである。
　そして、（ア）〜（ク）の訂正は、願書に最初に添付した明細書または図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質的に特許請求の範囲を拡張または変更するものではない。
　したがって、（ア）〜（ク）の訂正は、特許法第１２０条の４第３項で準用する第１２６条第２項から第４項の規定に違反するものではない。
ＩＩＩ．本件発明
　本件明細書は、前記のとおり、平成１６年９月２１日付けで訂正請求がなされ、その請求どおりに訂正されたものであって、訂正後の本件特許第３４４６０３２号の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲に記載されるとおりのものであり、その請求項１には、次のことが記載されている。
「【請求項１】ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、種子結晶として１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶を用い、ネッキング工程を行わずに、ドーパント濃度が１〜９×１０１５atm／ｃｍ３である成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法。」
ＩＶ．特許異議の申立及び取消理由通知の概要
ＩＶ−１．特許異議申立の概要
ＩＶ−１−１．特許異議申立人：笹木久男（以下、「申立人」という。）の主張
　申立人は、以下の証拠を提示し、次のように主張する。
【理由１】特許明細書の請求項１に係る発明は、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件出願は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。したがって、特許明細書の請求項１に係る発明の特許は、取り消されるべきものである。
甲第１号証：特開平１１−６０３７９号公報
甲第２号証：ＡＮＮＵＡＬ　ＢＯＯＫ　ＯＦ　ＡＳＴＭ　ＳＴＡＮＤＡＲＤＳ　Ｖｏｌ．１０．０５　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ（ＩＩ）、第３３９頁〜第３４２頁
甲第３号証：特開平９−２５５４９０号公報
甲第４号証：特開平９−２４９４９２号公報
甲第５号証：阿部孝夫著「アドバンストエレクトロニクスシリーズＩ−５　シリコン　結晶成長とウェーハ加工」初版第４冊（１９９８年１１月１５日）株式会社培風館、第４６頁〜第４７頁
甲第６号証：特開平７−３０９６９３号公報
甲第７号証：特開平７−２０６５８３号公報
【理由２】特許明細書の請求項１に「種子結晶として１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶を用い、ドーパント濃度が１〜９×１０１５atm／ｃｍ３である成長結晶を成長させる」とあるが、本件明細書からは、１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３という数値範囲を導くことができず、また、ドーパント濃度が１〜９×１０１５atm／ｃｍ３である成長結晶を成長させるという効果を確認することができないので、本件出願は、特許法第３６条第４項及び同第６項第１号に規定する要件を満たすものでないので、特許を受けることができない。したがって、特許明細書の請求項１に係る発明の特許は、取り消されるべきものである。
ＩＶ−２．平成１６年７月７日付け取消理由通知の理由
　以下のように、本件発明についての特許は、特許法第２９条第２項及び特許法第３６条第４項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである。
ＩＶ−２−１．特許法第２９条第２項について
 引用刊行物１：特開平１１−６０３７９号公報（特許異議申立の甲第１号証） 
 引用刊行物２：特開平７−２０６５８３号公報（特許異議申立の甲第７号証） 
 引用刊行物３：阿部孝夫著「アドバンストエレクトロニクスシリーズＩ−５　シリコン　結晶成長とウェーハ加工」初版第４冊（１９９８年１１月１５日）株式会社培風館、第４６頁〜第４７頁（特許異議申立の甲第５号証） 
 引用刊行物４：特開平７−３０９６９３号公報（特許異議申立人の甲第６号証） 
 引用刊行物５：ＡＮＮＵＡＬ　ＢＯＯＫ　ＯＦ　ＡＳＴＭ　ＳＴＡＮＤＡＲＤＳ　Ｖｏｌ．１０．０５　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ（ＩＩ）、第３３９頁〜第３４２頁（特許異議申立の甲第２号証） 
　本件発明は、引用刊行物１乃至引用刊行物５に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
ＩＶ−２−２．特許法第３６条第４項について
（１）本件特許請求の範囲の請求項１には、「ドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法。」と記載されている。 
 　ところが、本件明細書の【実施例】には、成長結晶のドーパント濃度が記載されておらず、上記【実施例】において成長結晶のドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となることが証明されておらず、かつ、本件発明において、成長結晶のドーパント濃度を１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とする方法も明らかとは云えないから、本件発明が、発明の詳細な説明に、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されているとは云えない。 
 （２）本件特許請求の範囲においては、種子結晶として１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶を用いているが、たとえば実施例１〜４においては種子結晶のＢ濃度が上記数値範囲にない。 
 　また、本件特許請求の範囲においては、ドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である成長結晶を成長させる、としているが、Ｓｉ融液の初期Ｂ濃度が「０」の実施例７において、成長結晶のドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となることは通常考えられないので、これらの実施例は本件発明の実施例とは云えない。 
 　また、他の実施例における成長結晶のドーパント濃度がいかなるものとなるかは不明であるが、上記他の実施例中で成長結晶のドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とならないものは、いずれも本件発明の実施例とは云えない。 
 　そして、そのような例が本件発明の「実施例」として記載されているので、結果として、明細書に記載された本件発明が不明確となっている 
Ｖ．証拠の記載内容
Ｖ−１．甲第１号証の記載事項 
 　甲第１号証には、以下の事項が記載されている。 
 （１−Ａ）「【発明の属する技術分野】 
 　本発明は、チョクラルスキー法による無転位シリコン単結晶の製造方法に関する。特に、ダッシュ法によるネッキングを行わない無転位シリコン単結晶の製造方法に関する。」（段落【０００１】） 
 （１−Ｂ）「【発明の実施の形態】 
 　本発明は、無転位シリコン単結晶からなるシード結晶をシリコン融液に浸し、この浸漬が完了した時点におけるシード結晶のシリコン融液に浸されている部分の水平方向最大長さが５ｍｍ以上になるようにして、その後ネッキングを行わずに引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成する方法である。なお、ここでいう「水平方向最大長さ」とは、浸漬完了時点におけるシード結晶のシリコン融液に浸されている部分の任意の水平断面内における任意の２点間の距離の最大値を各水平断面ごとに求め、この各水平断面に対応する最大値の集合の中で最も値が大きいものをいう。」（段落【００２２】） 
 （１−Ｃ）「また、本発明者らは、転位の発生を抑制するためには、ｐ型、ｎ型ともに１×１０１７ｃｍ−３以上の高ドープのシード結晶を用いることが有効であることを見出した。ドーパント（ドーピング材料）は転位を固着する効果があるため、ドーパントを多く含有した結晶内では転位の発生を抑制することができる。このドーパント濃度の上限値は、通常のシリコン単結晶で用いられているドーパント濃度を考えた場合、例えば、１×１０２０ｃｍ−３程度である。」（段落【００３１】） 
（１−Ｄ）「この条件で育成されたシリコン単結晶は、以下の性質を呈した。伝導型：ｐ型。結晶径：３１０mm（１２インチ）、抵抗率：５Ω・cm、酸素濃度：８.０〜８.５×１０17atoms／cm3（日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用いて算出）、炭素濃度：＜１.０×１０17atoms／cm3（日本電子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出）。また、育成されたシリコン単結晶は、無転位であった。」（段落【００８４】）
  Ｖ−２．甲第２号証の記載事項 
 　甲第２号証には、以下の事項が記載されている。 
 （２−Ａ）「７．１．３．１　ボロンをドープしたシリコンについては、ドーパント濃度は抵抗率から以下のように計算される 
 Ｎ＝１．３３０×１０１６／ρ＋１．０８２×１０１７／ρ［１＋（５４．５６ρ）１．１０５］ 
 ここで： 
 ρ＝抵抗率 
 Ｎ＝ドーパント濃度」（第３４１頁右欄第５行〜第１０行） 
 Ｖ−３．甲第３号証の記載事項 
 　甲第３号証には、以下の事項が記載されている。 
 （３−Ａ）「種結晶をシリコン融液に接触させて引き上げながら、種絞りを行った後、シリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、種結晶として、２．７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以上、１．４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以下のドーパント濃度を有する種結晶を使用し、シリコン融液として、２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以上、２×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以下のドーパント濃度を有するシリコン融液を使用することを特徴とする、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法。」（【請求項１】）  
（３−Ｂ）「  ドーパントがボロンである、請求項１または２記載の方法。」（【請求項３】）
（３−Ｃ）「チョクラルスキー法においては、シリコン融液中のドーパント濃度により、引上げるシリコン単結晶の抵抗率が決定されるが、本発明においては、引上げるシリコン単結晶の抵抗率を一定の範囲内で自由に調整できることを意味している。」（段落【００１４】） 
Ｖ−４．甲第４号証の記載事項 
 　甲第４号証には、以下の事項が記載されている。 
 （４−Ａ）「上記単結晶引き上げ用種結晶（２）によれば、Ｂのドーパント濃度が５×１０19〜６×１０20／ｃｍ3 の範囲にあり、一般的なＢドーパント濃度（１×１０15／ｃｍ3 ）よりも高いため、前記着液時に生じた転位が種結晶の上部方向に伝播するのに要する応力レベルを、通常よりも高くすることができる。よって、上記した単結晶引き上げ用種結晶（１）の場合と同様の効果が得られる。」（【００１４】）  
（４−Ｂ）「上記単結晶引き上げ用種結晶（２）によれば、Ｂのドーパント濃度が５×１０19〜６×１０20／ｃｍ3 の範囲にあり、一般的なＢドーパント濃度（１×１０15／ｃｍ3 ）よりも高いため、前記着液時に生じた転位が種結晶の上部方向に伝播するのに要する応力レベルを、通常よりも高くすることができる。よって、上記した単結晶引き上げ用種結晶（１）の場合と同様の効果が得られる。」（段落【００１４】）
Ｖ−５．甲第５号証の記載事項 
 　甲第５号証には、以下の事項が記載されている。 
 （５−Ａ）「３．３．２　成長方向の抵抗率分布 
 　デバイス側から要求される抵抗率範囲は、たとえばボロンの場合９〜１１Ω・ｃｍ、リンの場合８〜１２Ω・ｃｍとする。したがって、それぞれの濃度は１．２×１０１５／ｃｍ３〜１．５×１０１５／ｃｍ３（ボロン）、３．９×１０１４／ｃｍ３〜４．９×１０１４／ｃｍ３（リン）の範囲に制御しなければならない。…もちろん、単結晶は無転位の必要がある。」（第４６頁第１６行〜第４７頁第７行）  
 Ｖ−６．甲第６号証の記載事項 
 　甲第６号証には、以下の事項が記載されている。 
 （６−Ａ）「単結晶製造においては、最初にルツボ内に原料（材料）が入れられ、その後原料を溶融した後単結晶の引き上げが行われる。ＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）トランジスタの製造用に用いられる半導体基板（ウエハ）は、たとえば、ボロン（Ｂ）を拡散させたＰ型のシリコン基板が使用される。また、この場合、半導体基板の抵抗値は９〜１２Ω−ｃｍのものが使用される。本実施例では、抵抗値が９〜１２Ω−ｃｍとなるインゴットの製造例について説明する。従来、インゴット内に原料となる多結晶シリコンと、Ｐ導電型決定用不純物材料としてのボロンを入れ、その後単結晶の引き上げを行った場合、抵抗値は図４の二点鎖線で示すように、インゴットのトップでは１３Ω−ｃｍとなり、テイルでは７Ω−ｃｍとなり、トップ側とテイル側に単結晶製造の目標値（規格値）である１２〜９Ω−ｃｍから外れる部分が発生する。」（段落【００１１】） 
Ｖ−７．甲第７号証の記載事項 
 　甲第７号証には、以下の事項が記載されている。 
 （７−Ａ）「【請求項１】　チョクラルスキー法またはフローティングゾーン法による不純物添加シリコン単結晶の育成において、育成する単結晶と同程度の濃度の不純物を含む無転位単結晶を種結晶として用い、前記育成単結晶と種結晶との格子不整合率を小さくすることにより、無転位単結晶を得ることを特徴とする不純物添加シリコン単結晶の育成方法。」（特許請求の範囲） 
 （７−Ｂ）「【作用】 
 　上記構成によれば、ＣＺ法またはＦＺ法を用いて不純物添加量の多いシリコン単結晶を育成する場合に、育成単結晶と種結晶との格子不整合率が大きいと前記両者の接合部に欠陥が発生して無転位単結晶の成長を阻害する点に着目し、育成単結晶と種結晶との格子不整合率を小さくするため、育成単結晶と同程度の濃度の不純物を添加した無転位単結晶を種結晶として用いることにしたので、種結晶と育成単結晶との接合部における欠陥の発生が抑制される。従って、不純物を添加したシリコン単結晶、特に大口径のシリコン単結晶を無転位の状態で育成することができる。」（段落【０００５】） 
 （７−Ｃ）「不純物としてたとえばＧｅを添加した単結晶の育成に当たり、育成単結晶と種結晶との格子不整合率を０．０１％以下に抑えた場合は、種結晶と育成単結晶との接合部における欠陥が起こらず、転位も発生しなかった。しかし、前記格子不整合率が０．０１％を超えた場合は育成単結晶に転位が発生した。従って、育成単結晶と種結晶との格子不整合率は０．０１％以下とすることが望ましい。」（段落【０００９】） 
ＶＩ．当審の判断
ＶＩ−１．理由１について
　甲第１号証には、（１−Ａ）の記載からみて、「チョクラルスキー法」による「無転位シリコン単結晶の製造方法」であって、特に、「ダッシュ法によるネッキングを行わない無転位シリコン単結晶の製造方法」が記載されている。 
 　また、（１−Ｂ）の記載からみて、上記「無転位シリコン単結晶の製造方法」は、無転位シリコン単結晶からなるシード結晶をシリコン融液に浸し、この浸漬が完了した時点におけるシード結晶のシリコン融液に浸されている部分の水平方向最大長さが５ｍｍ以上になるようにして、その後ネッキングを行わずに引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成する方法であって、（１−Ｃ）の記載からみて、上記方法において転位の発生を抑制するためには、ｐ型、ｎ型ともに１×１０１７ｃｍ−３以上の高ドープのシード結晶を用いることが有効であり、このドーパント濃度の上限値は、通常のシリコン単結晶で用いられているドーパント濃度を考えた場合、例えば、１×１０２０ｃｍ−３程度であるものである。 
 　ここで、甲第１号証に記載された上記方法は、（１−Ａ）の記載からみて、「チョクラルスキー法」による、「ダッシュ法によるネッキングを行わない無転位シリコン単結晶の製造方法」であるから、「ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、ネッキング加工を行わずに、成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法」と云え、上記方法は、（１−Ｂ）及び（１−Ｃ）の記載からみて、無転位シリコン単結晶からなるシード結晶として、ドーパント濃度が１×１０１７ｃｍ−３以上で上限値が１×１０２０ｃｍ−３程度の高ドープのシード結晶を用いるものである。 
 　そうすると、甲第１号証には、「ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、種子結晶としてボロンが添加された無転位単結晶を用い、ネッキング加工を行わずに、成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法」の発明（以下、「引用１発明」という）が記載されていると云える。 
 　そこで、本件発明と引用１発明とを比較すると、両者は、「ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、種子結晶としてのボロンが添加された無転位単結晶を用い、ネッキング加工を行わずに、成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法」である点で一致し、
（１）「種子結晶」として本件発明では「１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶」を用いるのに対して引用１発明では、「ドーパント濃度が１×１０１７ｃｍ−３以上で上限値が１×１０２０ｃｍ−３程度の高ドープのシード結晶を用いるものである」広い範囲で記載されている点、
（２）本件発明では「ドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である成長結晶を成長させる」のに対して、引用１発明においては、成長結晶におけるドーパント濃度が記載されていない点で相違している。 
 　以下、上記相違点（１）及び（２）について検討する。
　本件明細書（特に、段落【００１１】の記載、種子結晶のＢ濃度と、単結晶のドーパント濃度を推定することができるＳｉ融液の初期Ｂ濃度と、転位状況とを対比して示す表１の実施例及び比較例１〜８の記載）によれば、ネッキング工程を行わない無転位シリコン単結晶の製造方法において、本件発明では、上記相違点（１）及び（２）に関する特定事項を併せて採択することにより、その余の特定事項と相俟って、明細書記載の効果を奏したものである。
　甲第１号証には、前記したとおり、種子結晶ドーパント濃度を１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることは具体的に記載されていない。また、甲第１号証で、別途記載されるシリコン単結晶が５Ω・ｃｍの抵抗値を示し、甲第２号証の計算式を用いることによりその単結晶が２．７×１０１５／ｃｍ３であることが解るにしても、この単結晶は、ドーパント濃度が１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の種子結晶から育成されたものではない。
　その他の各号証の記載を順次みる。
　甲第３号証では、「２．７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以上、１．４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以下のドーパント濃度を有する種結晶を使用し、２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以上、２×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 以下のドーパント濃度を有するシリコン融液を使用する」ことが示されるものの、当該甲第３号証のものは、「種絞り」すなわち、ネッキング工程無転位単結晶の製造方法につき示唆するものではない。
　甲第４号証にも「単結晶引き上げ用種結晶（２）によれば、Ｂのドーパント濃度が５×１０19〜６×１０20／ｃｍ3 の範囲にあり、一般的なＢドーパント濃度（１×１０15／ｃｍ3 ）よりも高いため、前記着液時に生じた転位が種結晶の上部方向に伝播するのに要する応力レベルを、通常よりも高くすることができる。」という記載があるものの、種結晶については本件発明外の「５×１０19〜６×１０20／ｃｍ3 の範囲に」についてのもののみが開示されているだけである。甲第５号証の、「デバイス側から要求される抵抗率範囲は、たとえばボロンの場合９〜１１Ω・ｃｍ、リンの場合８〜１２Ω・ｃｍとする。したがって、それぞれの濃度は１．２×１０１５／ｃｍ３〜１．５×１０１５／ｃｍ３（ボロン）、」という記載や、甲第６号証の「単結晶製造の目標値（規格値）である１２〜９Ω−ｃｍ」であることが１．０〜１．９×１０１５／ｃｍ３にそれぞれ相当するものであったとしても、これらの単結晶のドーパント濃度に関する記載事項乃至は教示事項は、１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ のボロンが添加された種子結晶との関連で示されるものではない。
　さらに、甲第７号証には、「育成単結晶と種結晶との格子不整合率は０．０１％以下とすることが望ましい。」という記載があるだけで、どのようにして育成単結晶と種結晶のドーパント濃度を決定するかについては記載がなく、本件発明の特定する成長結晶のドーパント濃度を想起することは当業者といえども困難である。
　以上のとおり、甲第１〜７号証に記載のものからは上記相違点１及び２についての特定事項を一体に具備することにつき教示するものはない。
　したがって、本件発明は甲第１号証乃至甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるということはできず、本件出願は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないとはいえない。
ＶＩ−２．理由２について
　本件明細書の段落【００１４】の【表１】に、成長結晶のドーパント濃度の記載がなく、「実施例」において成長結晶のドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となることが証明されていない点については、本件明細書にはこの点について直接開示する記載はないが、段落【００１１】の記載と、平成１６年９月２１日付け特許異議意見書の記載から、Ｓｉ融液の初期Ｂ濃度が「０」である訂正後の実施例１，２が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となることが明らかであり、成長結晶のドーパント濃度の調整についても説明されているので、本件発明が、発明の詳細な説明に、記載されており、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されているので、特許法第３６条第４項及び同第６項第１号に規定する要件を満足している。
ＶＩ−３．取消理由通知の理由について
　平成１６年７月７日付け取消理由通知のＩＶ−２−１．及びＩＶ−２−１．の理由の判断については、上記ＶＩ−２．で説示したとおりであり、平成１６年９月２１日付け全文訂正明細書により、請求項１の発明特定事項から外れるもの、すなわち種子結晶のボロン濃度が１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３から外れるもの及び成長結晶のドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３にならないものを「実施例」から「参照例」と訂正し、本件発明に含まれないことを明確化したので、これらの理由については、これ以上審及しない。
ＶＩＩ．まとめ
　特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１１月８日（２００５．１１．８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
無転位シリコン単結晶の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、種子結晶として１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶を用い、ネッキング工程を行わずに、ドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である成長結晶を成長させることを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、大規模集積回路（ＬＳＩ）製造に用いられる半導体シリコン（Ｓｉ）単結晶の製造技術に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　現在、ＬＳＩ製造に用いられるＳｉ単結晶は、引き上げ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ：ＣＺ）法、または浮遊帯（Ｆｌｏａｔｉｎｇ　Ｚｏｎｅ：ＦＺ）法によって製造されており、特にＣＺ法によってＳｉ単結晶の大部分が製造されている。ＣＺ法は、種子結晶をＳｉ融液へ接触（種子付け）させたのち引き上げてＳｉ単結晶を成長させる方法である。ＦＺ法は、種子結晶を多結晶Ｓｉの原料棒の一端に融着させた後、長さに沿って溶融帯を移動させてＳｉ単結晶を成長させる方法である。
　【０００３】
　ＣＺ−Ｓｉ単結晶成長では、無転位単結晶を育成するために、１９５９年にＷ．Ｃ．Ｄａｓｈにより提案されたネッキング法が用いられている。ネッキング工程は、種子付け後に直径３−５ｍｍの細くて長いネック部を形成するものである。この工程によって、種子付け時の熱ショックによって種子結晶中に発生した転位が成長結晶へと引き継がれることが防止される。この方法は無転位単結晶を育成するための有効な方法であるが、無転位成長の確率が１００％ではなく、製造工程に常に不安が残っていた。また、最近、数１００ｋｇ以上の大形単結晶の育成が必要になり、細いネック部で成長結晶を支えることが出来なくなるという大きな問題点も明らかになってきている。また、ＦＺ法を用いたＳｉ単結晶成長においても、やはりネッキング工程を用いているため、同様の問題が生じていた。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の課題は、ネッキング工程の不要な無転位シリコン単結晶の製造方法を提供することである。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は上記課題を解決するためのものであり、現在ＬＳＩに用いられる全Ｓｉ結晶の約２割ほどに当たるエピタキシャルウェハの下地基板に用いる高濃度Ｂ（ボロン）添加結晶の育成技術の研究の過程でなされた。より詳細には、本発明はこの研究中に明らかになった以下の２つの実験事実に基づく。
　【０００６】
　（１）不純物Ｂを１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上添加した無転位単結晶を種子結晶に用いると、種子付け時に、この種子結晶中に熱ショックによる転位が発生しない。
　【０００７】
　（２）種子結晶と成長結晶（特に種子付け直後の成長結晶）との間で不純物Ｂの濃度差があると、一般には格子不整合（ミスフィット）による新たな転位が発生するが、両者のＢ濃度の差を７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることで、上記ミスフィット転位も発生しない。
　【０００８】
　これらの２つの事実を組み合わせることで、ネッキング工程を必要とせずに無転位シリコン単結晶を成長させることができる。また、種子結晶と成長結晶との間にある程度のＢ濃度差が許容されることから、種子結晶にはＢを添加しながらも、Ｂ無添加の無転位Ｓｉ単結晶を成長させることができる。
　【０００９】
　本発明に係る無転位シリコン単結晶の製造方法は、ＣＺ法またはＦＺ法による無転位シリコン単結晶の製造方法であって、種子結晶として１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のボロンが添加された無転位単結晶を用い、ネッキング工程を行わずに、ドーパント濃度が１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である成長結晶を成長させることを特徴とする。
　【００１０】
　【発明の実施の形態】
　本発明を実施する際には、ＣＺ法においては、たとえば所定のＢ濃度の種子結晶およびＳｉ融液を用意した後、この種子結晶をＳｉ融液に接触させて引き上げて結晶成長させる。ＦＺ法においては、たとえば所定のＢ濃度の種子結晶および多結晶Ｓｉ原料棒を用意して両者を融着させた後、長さに沿って溶融帯を移動させて結晶成長させる。両方法においてネッキング工程は行わない。
　【００１１】
　種子結晶中のＢ濃度は、１〜７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが好ましい。この範囲であれば、Ｂが無添加のＳｉ単結晶を無転位で成長させられるからである。特に、種子結晶中のＢ濃度は、３〜５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが好ましい。この範囲であれば、Ｂ無添加の無転位Ｓｉ単結晶を、より確実に転位の発生を防いで成長させられるからである。なお、Ｂ無添加のＳｉ単結晶には、Ｂ濃度が一般的なドーパント濃度たとえば１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、好ましくは１〜９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、より好ましくは１〜３×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のＳｉ単結晶が含まれる。また、Ｂ以外の他のドーパントたとえばＰ、Ａｓ、Ｓｂを上記濃度で含むＳｉ単結晶も含まれる。
　【００１２】
　【実施例】
　以下、ＣＺ法による本発明の実施例について述べるが、ＦＺ法についても本発明は同様に適用できる。
　【００１３】
　ＣＺ法に従って、種子結晶としてＢ添加無転位単結晶を用いてＳｉ融液からＳｉ単結晶を製造した。ただしネッキング工程は行わなかった。また、種子結晶中のＢ濃度とＳｉ融液中の初期Ｂ濃度とを変化させて、種子結晶と成長結晶中の転位の発生状況を調べた。各結晶製造条件と結果を下表１に示す。
　【００１４】
　【表１】
　【００１５】
　上表１において、
実施例１
実施例２
　【００１６】
　上表１に示したように、各実施例
および参照例
　【００１７】
　図１は、表１の
実施例１および参照例１〜８
　【００１８】
　図２と図３は、ＣＺ法で製造したＳｉ単結晶の転位の発生状況を観察したＸ線トポグラフ写真の一例である。図２（ａ）は、比較のために示した従来のＣＺ技術で製造したＳｉ単結晶の例であり、図２（ｂ）と図２（ｃ）、および図３は上記比較例および
参照例
　【００１９】
　図２（ａ）の従来技術では、種子結晶に熱ショックによる多量の転位が発生して成長結晶中に引き継がれるが、その後のネッキング操作（写真下部）によって無転位化が図られ、無転位結晶が製造されることが分かる。
　【００２０】
　図２（ｂ）は上述の比較例３で製造した単結晶であり、種子結晶には転位が発生していないが成長結晶中にはミスフィット転位が発生しているのが分かる。
　【００２１】
　図２（ｃ）は上述の
参照例４
　【００２２】
　図３は、上述の
参照例１
　【００２３】
　【発明の効果】
　本発明によれば、ネッキング工程の不要な無転位シリコン単結晶の製造方法が提供される。その結果、以下の効果が得られる。（１）ネック部の機械的強度が増大し、大直径、大重量の結晶製造が可能になる。（２）細くて長いネック部を成長させる時間が不必要になるため結晶製造の効率が上がり、またネック部の無くなった分だけ結晶を有効利用できるため結晶部分の長い結晶製造が可能になる。（３）ネッキング操作において、従来のように無転位化が達成されたか否かを特定の専門家が判断する必要がなくなるため、無転位結晶製造を誰でも（素人でも）簡単に行えるようになる。
　【００２４】
　また本発明においては、Ｂ無添加の無転位シリコン単結晶を成長させることもできるため、ＬＳＩ製造プロセスでの用途が非常に広い。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明の
実施例１、参照例１〜８および比較例１〜８
　【図２】従来技術
、比較例３および参照例４
　【図３】
参照例１