【手続補正書】
【提出日】平成22年8月11日(2010.8.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
表II中の温度＝３００℃の場合、すべての２７０を３００に変更（２８５に対しても同じ）。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１６】
本発明の実施態様を例示し且つ説明したが、これらの実施態様は本発明の全ての可能な形態を例示及び説明するものではない。むしろ、本明細書中で用いた用語は、限定ではなく説明の用語であり、本発明の精神及び範囲から逸脱しないならば、種々の変更が可能であることが理解される。
以下に本発明及びその関連の態様を示す。
態様１．仕上げ反応器中でゲルマニウム触媒の存在下、仕上げ反応器中における重縮合の間は少なくとも０．７２ｄＬ／ｇの極限粘度数に達するまで実質的に２８５℃未満であり続ける温度設定値において、ポリエステルポリマーメルトを重縮合させることを含んでなるポリエステルポリマー粒子の製造方法。
態様２．少なくとも０．７６ｄＬ／ｇの極限粘度数に達する態様１に記載の方法。
態様３．少なくとも０．８０ｄＬ／ｇの極限粘度数に達する態様１に記載の方法。
態様４．前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２８０℃又はそれ以下である態様１に記載の方法。
態様５．前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２７５℃又はそれ以下である態様１に記載の方法。
態様６．前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２７３℃又はそれ以下である態様１に記載の方法。
態様７．前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２７０℃又はそれ以下である態様１に記載の方法。
態様８．前記仕上げ反応器の最低温度が少なくとも２５０℃である態様１〜７のいずれか１項に記載の方法。
態様９．前記仕上げ反応器中の重縮合反応を１トル又はそれ以下の圧力で実施する態様１〜７のいずれか１項に記載の方法。
態様１０．前記仕上げ反応器中の重縮合反応が０．５トル又はそれ以下である態様１〜７のいずれか１項に記載の方法。
態様１１．前記ゲルマニウム濃度が、製造されるポリエステルの重量に基づき、２０〜２５０ｐｐｍの範囲である態様１に記載の方法。
態様１２．前記ゲルマニウム濃度が５０〜１５０ｐｐｍである態様１１に記載の方法。
態様１３．前記ポリエステル製造方法に供給するゲルマニウムの３０％未満が仕上げ反応器から揮発される態様１に記載の方法。
態様１４．前記ポリエステル製造方法に供給するゲルマニウムの１５％又はそれ以下が仕上げ反応器から揮発される態様１に記載の方法。
態様１５．前記ポリエステルポリマーが溶融時に発生した１５ｐｐｍ未満の量のアセトアルデヒドを含む態様１に記載の方法。
態様１６．前記ポリエステルポリマーが溶融時に発生した１０ｐｐｍ又はそれ以下の量のアセトアルデヒドを含む態様５に記載の方法。
態様１７．前記ポリエステルポリマーがエチレンテレフタレート反復単位を含む態様１５に記載の方法。
態様１８．前記ポリエステルポリマーが、ポリエステルポリマー中のカルボン酸成分残基１００モル％及びヒドロキシル成分残基１００モル％に基づき、
（ｉ）少なくとも８０モル％のテレフタル酸の残基を含むカルボン酸成分、及び
（ｉｉ）少なくとも８０モル％のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシル成分
を含んでなる態様１に記載の方法。
態様１９．前記ポリエステルポリマーを結晶化させ、且つ仕上げ反応器中のポリエステルメルト又は結晶化前のポリエステルポリマーに、結晶化助剤を添加しない態様１に記載の方法。
態様２０．前記ポリエステルポリマー粒子に、ゲルマニウム触媒失活のための処理を行わない態様１に記載の方法。
態様２１．０．７２ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．が得られる前にポリエステルメルトに燐化合物を添加せず且つゲルマニウム触媒失活のための水処理を前記粒子に行わない態様２０に記載の方法。
態様２２．前記ポリエステルポリマー粒子を輸送コンテナに入れ且つ前記輸送コンテナ中のポリエステルポリマーが固相重合されていない態様２０に記載の方法。
態様２３．前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２６０〜２７５℃であり且つ前記圧力が１トル未満である態様２０に記載の方法。
態様２４．前記仕上げ反応器中の圧力を０．８トル又はそれ以下に設定する態様２３に記載の方法。
態様２５．０．３０ｄＬ／ｇから０．７２ｄＬ／ｇの極限粘度数に達するのに必要な時間が３時間未満である態様２３に記載の方法。
態様２６．０．４０ｄＬ／ｇから０．７２ｄＬ／ｇの極限粘度数に達するのに必要な時間が３時間未満である態様２３に記載の方法。
態様２７．前記溶融相プロセスから得られるポリエステルポリマーの極限粘度数が０．７２〜１．１ｄＬ／ｇである態様１に記載の方法。
態様２８．ゲルマニウム含有蒸気相から揮発性ゲルマニウム触媒の一部を回収し、そして前記の回収ゲルマニウムの一部又は全てをポリエステルメルトの重縮合ゾーンに再循還させることを更に含む態様１に記載の方法。
態様２９．前記溶融相製造プロセスの遅い段階で前記ポリマーメルトを２７５℃より高い温度及び４トル未満の圧力に供することによってゲルマニウム触媒の一部をポリエステルから除去し、ゲルマニウム含有オーバーヘッド相を回収し、そして前記回収ゲルマニウムの一部又は全てをポリエステルメルトの重縮合ゾーンに再循還させることを更に含む態様２８に記載の方法。
態様３０．前記回収温度が２９０〜３０５℃である態様２８に記載の方法。
態様３１．前記ポリエステルポリマーが、ポリエステルポリマー中のカルボン酸成分の残基１００モル％及びヒドロキシル成分の残基１００モル％に基づき、
（ｉ）少なくとも８０モル％のテレフタル酸の残基を含むカルボン酸成分、及び
（ｉｉ）少なくとも８０モル％のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシル成分
を含む態様１に記載の方法。
態様３２．前記ポリマーメルトを、Ｉｔ．Ｖ．０．３ｄＬ／ｇとＩｔ．Ｖ．０．７２ｄＬ／ｇとの間で測定された３時間又はそれ以下の間に重縮合させる態様３１に記載の方法。
態様３３．前記ポリマーメルトを１．５時間又はそれ以下の間、重縮合させる態様３２に記載の方法。
態様３４．前記最終反応器の温度設定値が２６０℃〜２７５℃未満の範囲である態様３２に記載の方法。
態様３５．前記温度が２６０〜２７５℃の範囲である態様３４に記載の方法。
態様３６．前記最終反応器に適用する真空が０．１〜２．５トルの範囲である態様３４に記載の方法。
態様３７．前記ポリエステルポリマーを固相重合させない態様３４に記載の方法。
態様３８．前記ポリエステルポリマーのＩｔ．Ｖ．が少なくとも０．７４ｄＬ／ｇの範囲である態様３７に記載の方法。
態様３９．前記ポリエステルポリマーの結晶化度が少なくとも３０％である態様３８に記載の方法。
態様４０．前記ポリエステルポリマーの残留アセトアルデヒドが５ｐｐｍ又はそれ以下である態様３９に記載の方法。
態様４１．前記ポリエステルポリマーのアセトアルデヒド発生が１３ｐｐｍ又はそれ以下である態様４０に記載の方法。
態様４２．２８５℃未満の仕上げ反応器中の温度において実施した溶融相重合によって得られた少なくとも０．７２ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を有し、少なくとも５ｐｐｍの量でゲルマニウムを含み且つ２０ｐｐｍ又はそれ以下のアセトアルデヒド発生度を有する完成ポリエステル粒子。
態様４３．前記粒子が、ポリエステルポリマー中のカルボン酸成分残基１００モル％及びヒドロキシル成分残基１００モル％に基づき、
（ｉ）少なくとも８０モル％のテレフタル酸の残基を含むカルボン酸成分、及び
（ｉｉ）少なくとも８０モル％のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシル成分
を含む態様４２に記載の完成粒子。
態様４４．前記粒子が輸送コンテナ中にある態様４３に記載の完成粒子。
態様４５．前記輸送コンテナ中の粒子が固相重合されていない態様４４に記載の完成粒子。
態様４６．前記粒子にゲルマニウム触媒失活のための処理が行われていない態様４５に記載の完成粒子。
態様４７．前記粒子が、ポリエステルポリマーが０．７２ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を得る前に添加される、燐を含まない態様４６に記載の完成粒子。
態様４８．前記粒子が少なくとも３０％の結晶化度を有し且つ溶融相重縮合から得られた少なくとも０．７６ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を有する態様４７に記載の完成粒子。
態様４９．前記粒子の残留アセトアルデヒドが５ｐｐｍ未満である態様４８に記載の完成粒子。
態様５０．態様６、１０、２０、２１、２２、４５及び４６のポリエステルポリマーのいずれか１項から得られたプレフォーム。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
仕上げ反応器中でゲルマニウム触媒の存在下、仕上げ反応器中における重縮合の間は少なくとも０．７２ｄＬ／ｇの極限粘度数に達するまで実質的に２８５℃未満であり続ける温度設定値において、ポリエステルポリマーメルトを重縮合させることを含んでなるポリエステルポリマー粒子の製造方法。
【請求項２】
少なくとも０．８０ｄＬ／ｇの極限粘度数に達する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記仕上げ反応器の前記温度設定値が２７５℃又はそれ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記仕上げ反応器の最低温度が少なくとも２５０℃である請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記仕上げ反応器中の重縮合反応が０．５トル又はそれ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記ゲルマニウム濃度が、製造されるポリエステルの重量に基づき、２０〜２５０ｐｐｍの範囲である請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリエステルポリマーが溶融時に発生した１０ｐｐｍ又はそれ以下の量のアセトアルデヒドを含む請求項３に記載の方法。
【請求項８】
前記ポリエステルポリマーが、ポリエステルポリマー中のカルボン酸成分残基１００モル％及びヒドロキシル成分残基１００モル％に基づき、
（ｉ）少なくとも８０モル％のテレフタル酸の残基を含むカルボン酸成分、及び
（ｉｉ）少なくとも８０モル％のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシル成分
を含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ポリエステルポリマー粒子に、ゲルマニウム触媒失活のための処理を行わない請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶融相プロセスから得られるポリエステルポリマーの極限粘度数が０．７２〜１．１ｄＬ／ｇである請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ゲルマニウム含有蒸気相から揮発性ゲルマニウム触媒の一部を回収し、そして前記の回収ゲルマニウムの一部又は全てをポリエステルメルトの重縮合ゾーンに再循還させることを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
２８５℃未満の仕上げ反応器中の温度において実施した溶融相重合によって得られた少なくとも０．７２ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を有し、少なくとも５ｐｐｍの量でゲルマニウムを含み且つ２０ｐｐｍ又はそれ以下のアセトアルデヒド発生度を有する仕上げポリエステル粒子。
【請求項１３】
前記粒子が、ポリエステルポリマー中のカルボン酸成分残基１００モル％及びヒドロキシル成分残基１００モル％に基づき、
（ｉ）少なくとも８０モル％のテレフタル酸の残基を含むカルボン酸成分、及び
（ｉｉ）少なくとも８０モル％のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシル成分
を含む請求項１２に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１４】
前記粒子が輸送コンテナ中にある請求項１３に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１５】
前記輸送コンテナ中の粒子が固相重合されていない請求項１４に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１６】
前記粒子にゲルマニウム触媒失活のための処理が行われていない請求項１５に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１７】
前記粒子が、ポリエステルポリマーが０．７２ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を得る前に添加される、燐を含まない請求項１６に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１８】
前記粒子が少なくとも３０％の結晶化度を有し且つ溶融相重縮合から得られた少なくとも０．７６ｄＬ／ｇのＩｔ．Ｖ．を有する請求項１７に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項１９】
前記粒子の残留アセトアルデヒドが５ｐｐｍ未満である請求項１８に記載の仕上げポリエステル粒子。
【請求項２０】
請求項１２〜１９のいずれか１項に記載の仕上げポリエステル粒子から得られたプレフォーム。