(57)【要約】  本発明は、バイポーラプレートのための新規組成物及び前記組成物を製造するための方法に関する。より具体的には、本発明は、次の工程：−導電性熱可塑性ポリマーを得るために溶融状態の熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合する工程；−前記導電性熱可塑性ポリマーを粉末に減じるためにそれを粉砕する工程；−導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程を含む、組成物を製造するための方法に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の工程：
・  溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程；
・  前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程；
・  導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、組成物を製造するための方法。
【請求項２】
第二導電性フィラーがグラファイトである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第一導電性フィラーが、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーが好ましくはカーボンブラックである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
導電性熱可塑性ポリマー粉末が第二導電性フィラーと混合される工程が、押出機で実施される配合工程である、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
【請求項５】
第一導電性フィラーが、前記導電性熱可塑性ポリマーの重量に基づいて、０．１重量％から３５重量％、好ましくは１重量％から２０重量％、有利には２．５重量％から１５重量％を構成する、請求項１から４の何れか一項に記載の方法。
【請求項６】
組成物の全重量に基づいて、導電性熱可塑性ポリマーが、１０％から４０％、好ましくは１０％から３０％、有利には１０％から２５％の範囲の量で存在し、かつ第二導電性フィラーが、６０％から９０％、好ましくは７０％から９０％、有利には７５％から９０％の範囲の量で存在する、請求項１から５の何れか一項に記載の方法。
【請求項７】
導電性熱可塑性ポリマーが、０．１μｍから１ｍｍの範囲の体積平均径（Ｄｖ５０）を有する粉末に粉砕される、請求項１から６の何れか一項に記載の方法。
【請求項８】
導電性熱可塑性ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ（フェニレンスルフィド）から選択される、請求項１から７の何れか一項に記載の方法。
【請求項９】
第二導電性フィラーと導電性熱可塑性ポリマーの粒子を含む組成物において、導電性熱可塑性ポリマーの粒子が、第一導電性フィラーが分散した熱可塑性ポリマーマトリックスを含むことを特徴とする組成物。
【請求項１０】
第二導電性フィラーがグラファイトであり、及び／又は第一導電性フィラーが、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーが好ましくはカーボンブラックである、請求項９に記載の組成物。
【請求項１１】
第二導電性フィラーが、組成物の全重量に基づいて、６０％から９０％、好ましくは７０％から９０％、有利には７５％から９０％の範囲の量で存在し、及び／又は第一導電性フィラーが、導電性熱可塑性ポリマーの重量に基づいて、０．１重量％から３５重量％、好ましくは１重量％から２０重量％、有利には２．５重量％から１５重量％の範囲の量で存在する、請求領９及び１０の何れかに記載の組成物。
【請求項１２】
次の工程：
・  請求項１から８の何れか一項に記載の方法に従って組成物を調製し、又は請求項９から１１の何れか一項に記載の組成物を提供する工程；
・  組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法によって得られた、又は請求項９から１１の何れか一項に記載の組成物を含む、バイポーラプレート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バイポーラプレートのための新規組成物と前記組成物を製造するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バイポーラプレートは、燃料電池及びレドックスフロー電池に使用される。それらは、金属バイポーラプレート、グラファイトプレート、カーボン・ポリマー複合プレートなど、様々な材料から製作されうる。
有機複合材料に基づくバイポーラプレートの原理は、熱可塑性又は熱硬化性ポリマー中に分散させた導電性フィラー（カーボン、グラファイトなど）の使用に基づいている。フィラーは、集電のために必要とされる電気伝導率を有するバイポーラプレートを提供し、ポリマーマトリックスが、様々な部材の組立に必要とされる適切な機械的強度をそれらにもたらす。
【０００３】
カーボン・ポリマー複合バイポーラプレートは、比較的低い製造コストと共に、高い電気伝導性、優れた耐食性、高温での良好な性能、及び良好な機械的特性という有利な特性を有している。これらの複合バイポーラプレートでは、熱硬化性又は熱可塑性ポリマーが、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンブラック又はカーボンナノチューブから選択されるカーボン系フィラーのためのマトリックスとして使用される。複合バイポーラプレートの電気的性能は主にカーボン系フィラーによって決まるが、ポリマーマトリックスを構成する材料もまた複合材料の電気的挙動に影響を及ぼす。
【０００４】
複合バイポーラプレートのための可能なマトリックスとして研究された熱硬化性樹脂は、主にエポキシ系樹脂、フェノール樹脂及びビニルエステル又はポリエステル系樹脂である。それらは、高含有量の導電性フィラーをそれらに添加することを可能にする低粘性；耐食性；寸法及び熱安定性など、多くの利点を有している。しかし、これらの多孔質マトリックスは脆性である。破断時のその機械的特性を改善するために、熱可塑性ポリマー小塊を取り込んだ熱硬化性ポリマーに基づくマトリックスが調製されている；しかし、二種類のポリマー間の接着が、ポリマーマトリックス特性を改善するには依然として不十分である。
【０００５】
例えば、Energy Procedia 20 (2012) 311 - 323において刊行されたPlanesa E.等の刊行物“Polymer composites bipolar plates for PEMFCs”で報告されているように、熱可塑性ポリマーに基づくマトリックスを有するバイポーラプレートもまた製造されている。この文脈において挙げられた熱可塑性ポリマーは、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン又はポリ（フェニレンスルフィド）である。様々な熱硬化性ポリマーとポリプロピレンを使用した様々な試験の結果により、このようにして製造されたバイポーラプレートの機械的特性及び電気伝導特性を特徴付けることができている。その結果、プレートの最終的な特性は、ポリマーマトリックスを製造するための方法とバイポーラプレートの製造方法に依存している。
【０００６】
ＦＲ３０２１８１１は、少なくとも一種のラメラグラファイトと少なくとも一種の熱可塑性ポリマーを含む組成物から複合バイポーラプレートを製造するための方法を記載しており、前記方法は、組成物を乾式スクリーニングする工程、スクリーニングした組成物を乾式ブレンドする工程、混合した組成物をモールドに堆積させる工程、及び混合した組成物を熱圧縮成形する工程を含む。
【０００７】
ＥＰ１４６６３７２及びＥＰ１２０７５３５は、バイポーラプレートを製造するためにプレスに押出し又は射出されうるグラファイト粒子とフルオロポリマー粒子からなる微小複合粉末を記載している。
【０００８】
ＵＳ２００５／００４２４９６は、熱可塑性プラスチック及びエラストマーから選択されるプラスチック材料とグラファイトが溶融ブレンドされ、溶融塊が成形プロセスに供せられて導電性成形品が製造される、バイポーラプレートなどの導電性複合材料に基づく成形品を製造するための方法を記載している。しかし、この方法においてＰＶＤＦを使用する場合、溶融成分の混合物が粘性であり、従って実施が困難である。
【０００９】
満足のいく機械的特性と共に、良好な熱伝導性と電気伝導特性を有し、かつ容易に実施化できる、バイポーラプレートを製造するための組成物を提供する必要がある。
【発明の概要】
【００１０】
第一の態様によれば、本発明は、次の工程：
−  溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程；
−  前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程；
−  導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、組成物の製造に関する。
一実施態様によれば、第二導電性フィラーはグラファイトである。
一実施態様によれば、第一導電性フィラーは、電気的伝導性ポリマー、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー及びそれらの混合物から選択され、第一導電性フィラーは好ましくはカーボンブラックである。
一実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマーは、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ（フェニレンスルフィド）から選択される。
【００１１】
本発明はまた、上述の方法によって得られる組成物に関する。
本発明はまた、第二導電性フィラーと導電性熱可塑性ポリマーの粒子を含む組成物に関する。特徴的な形では、導電性熱可塑性ポリマーの粒子は、第一導電性フィラーが分散された熱可塑性ポリマーマトリックスを含む。
一実施態様によれば、本発明に係る組成物において、組成物の全重量に基づいて、導電性熱可塑性ポリマーが、１０％から４０％、好ましくは１０％から３０％、有利には１０％から２５％の範囲の量で存在し、かつ第二導電性フィラーが、６０％から９０％、好ましくは７０％から９０％、有利には７５％から９０％の範囲の量で存在する。
一実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマー組成物において、第一導電性フィラーは、前記組成物の全重量に基づいて、０．１重量％から３５重量％、好ましくは１重量％から２０重量％、有利には２．５重量％から１５重量％の範囲の量で存在する。
【００１２】
別の態様によれば、本発明は、次の工程：
−  上述の方法に従って組成物を調製するか、又は上述のような組成物を提供する工程、及び
−  前記組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法に関する。
本発明はまた、上述の方法によって得られるか又は上述の組成物を含むバイポーラプレートに関する。
【００１３】
本発明は、従来技術の欠点を解消することを可能にする。より具体的には、本発明は、次の特徴の少なくとも一つを有するバイポーラプレートの製造のために容易に実施化できる組成物を提供する：０．０１Ω・ｃｍ未満の表面抵抗率、０．０３Ω・ｃｍ未満の体積抵抗率、１０Ｗ／ｍ／Ｋを超える熱伝導率及び曲げ強度や圧縮強度などの良好な機械的特性。
これは、導電性フィラーが中に分散された熱可塑性ポリマーを含むバインダーを使用することによって達成される。このようにして得られる電気的伝導性バインダーの使用には、幾つかの利点がある。第一に、導電性バインダーを使用すると、プレートの主フィラー粒子間のポリマーの電気的絶縁ドメインを低減させ、あるいは排除さえすることによりプレートの抵抗率を低下させることができる。第二に、バインダーが熱可塑性ポリマーのみから構成されている場合に絶縁ポリマー層を除去するために、圧縮成形によるプレート製造後にしばしば必要とされる、例えばサンドブラストによるバイポーラプレート表面の後続処理を回避することが可能になる。
【００１４】
本発明は、上述の利点を有する組成物を調製するための方法をまた提供する。溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合し、ついで、別の工程において、前記混合物に第二導電性フィラーを導入することにより、バインダーが導電性熱可塑性ポリマー、つまり第一導電性フィラーが分散された熱可塑性ポリマーを含む複合バイポーラプレート組成物を得ることができる。導電性熱可塑性ポリマーは、ついで容易に実施化されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明を、以下に更に詳細に説明する。
ここに示されるパーセントは質量パーセントである。
【００１６】
[バイポーラプレート組成物]
第一の態様によれば、本発明は、バイポーラプレートの製造において使用するのに適した組成物に関する。本組成物は、ここでは「第二導電性フィラー」と呼ばれるカーボン系導電性フィラーの粒子と、熱可塑性ポリマーマトリックスに分散させた導電性フィラー（ここでは「第一導電性フィラー」と呼ばれる）を含む導電性熱可塑性ポリマーの粒子の混合物を含む。
【００１７】
様々な実施態様によれば、前記組成物は、適宜組み合わせられる、次の特徴を含む。
組成物は、粉末の形態であり得、この場合、導電性熱可塑性ポリマー粒子が第二導電性フィラー粒子と混合される。
別の実施態様によれば、組成物は凝集した固体形態であり得、この場合、第二導電性フィラー粒子が、導電性熱可塑性ポリマーの粒子（又はドメイン）に結合される。組成物がバイポーラプレートとして成形されるのはこの凝集形態においてである。
【００１８】
熱可塑性ポリマーに第一導電性フィラーを分散させると、導電性の熱可塑性ポリマーになる。熱可塑性ポリマーは、前記ポリマーのフィラメントの抵抗が１０６Ω未満である場合に導電性である。好ましくは、第一導電性フィラーの添加は、熱可塑性ポリマーマトリックスを通る浸透限界に達するようになされる。
好ましくは、第二導電性フィラーと熱可塑性ポリマーに分散された第一導電性フィラーは、それらの平均粒径又はその粒径分布及び／又はその性質に関して互いに異なる。
有利には、第二導電性フィラーはグラファイトである。
【００１９】
第二導電性フィラーの体積平均径（Ｄｖ５０）は、２５００μｍ以下、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下でありうる。
所定の実施態様によれば、第二導電性フィラーのＤｖ５０は、１０μｍから５０μｍ、又は５０から１００μｍ、又は１００から１５０μｍ、又は１５０から２００μｍ、又は２００から２５０μｍ、又は２５０から３００μｍ、又は３００から３５０μｍ、又は３５０から４００μｍ、又は４００から４５０μｍ、又は４５０から５００μｍ、又は５００から６００μｍ、又は６００から７００μｍ、又は７００から８００μｍ、又は８００から９００μｍ、又は９００から１０００μｍ、又は１０００から１１００μｍ、又は１１００から１２００μｍ、又は１２００から１３００μｍ、又は１３００から１４００μｍ、又は１４００から１５００μｍ、又は１５００から１６００μｍ、又は１６００から１７００μｍ、又は１７００から１８００μｍ、又は１９００から２０００μｍ、又は２０００から２１００μｍ、又は２１００から２２００μｍ、又は２２００から２３００μｍ、又は２３００から２４００μｍ、又は２４００から２５００μｍの範囲である。
Ｄｖ５０は、累積粒径分布の５０パーセンタイルでの粒径である。このパラメータは、レーザー粒度分析により測定することができる。
【００２０】
組成物は、組成物の全重量に基づいて、６０重量％から９０重量％の第二導電性フィラーを含みうる。所定の実施態様によれば、組成物は、組成物の全重量に基づいて、重量で、６０から６５％、又は６５から７０％、又は７０から７５％、又は７５から８０％、又は８０から８５％、又は８５から９０％の第二導電性フィラーを含む。
導電性熱可塑性ポリマー粒子は、０．１μｍから１ｍｍ、より特定的には０．１μｍから５μｍ、又は５μｍから５０μｍ、又は５０μｍから１００μｍ、又は１００μｍから２００μｍ、又は２００μｍから３００μｍ、又は３００μｍから４００μｍ、又は４００μｍから５００μｍ、又は５００μｍから６００μｍ、又は６００μｍから７００μｍ、又は７００μｍから８００μｍ、又は８００μｍから９００μｍ、又は９００μｍから１ｍｍの範囲のＤｖ５０を有しうる。
【００２１】
導電性熱可塑性ポリマーに分散された第一導電性フィラーは、電気的伝導性ポリマーでありうる。この目的に適した電気的伝導性ポリマーは、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロール及びポリ（フェニレンスルフィド）ポリマー又はそれらの混合物である。別の実施態様の変形態様によれば、又は加えて、第一導電性フィラーは、電気的伝導性カーボン粒子、例えばカーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、カーボンファイバー、又はこのリストからの二種の粒子の混合物を含みうる。
熱可塑性ポリマーマトリックスに分散された第一導電性フィラーは、標準ＡＳＴＭ Ｄ３０３７に従ってＢＥＴ法を介する窒素吸着によって測定して、０．１ｍ２／ｇから２０００ｍ２／ｇ、好ましくは１０ｍ２から１０００ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有しうる。所定の実施態様によれば、第一導電性フィラーは、０．１から１ｍ２／ｇ、又は１から１０ｍ２／ｇ、又は１０から５０ｍ２／ｇ、又は１０から５０ｍ２／ｇ、又は５０から２００ｍ２／ｇ、又は２００から４００ｍ２／ｇ、又は４００から６００ｍ２／ｇ、又は６００から８００ｍ２／ｇ、又は８００から１０００ｍ２／ｇ、又は１０００から１２００ｍ２／ｇ、又は１２００から１４００ｍ２／ｇ、又は１４００から１６００ｍ２／ｇ、又は１６００から１８００ｍ２／ｇ、又は１８００から２０００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有しうる。
【００２２】
導電性熱可塑性ポリマーは、好ましくはポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ（フェニレンスルフィド）から選択される。それは、前記ポリマーの少なくとも二種の混合物であってもよい。
一実施態様によれば、本発明に係る組成物において、導電性熱可塑性ポリマーは、組成物の全重量に基づいて、１０％から４０％、好ましくは１０％から３０％、有利には１５％から２５％の範囲の量で存在する。
【００２３】
[バイポーラプレート]
本発明はまた凝集形態で上述の組成物を含むバイポーラプレートに関する。バイポーラプレートは、燃料電池とレドックスフロー電池において基本セルを分離するプレートである。一般に、それは数ミリメートル（典型的には０．２ｍｍと６ｍｍの間）の厚さを有する平行六面体形状を有し、各面にガス及び流体の循環のための流路ネットワークを含む。その役割は、燃料電池にガス状燃料を供給し、反応生成物を排除し、セルによって生成される電流を集めることにある。
【００２４】
有利には、バイポーラプレートは、次の特徴の少なくとも一つ、好ましくは前記特徴の全てを有する：
−  ０．０１Ω・ｃｍ以下の表面抵抗率；
−  ０．０３Ω・ｃｍ以下の体積抵抗率；
−  １０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の熱伝導率；
−  ２５Ｎ／ｍｍ２以上の曲げ強度；
−  ２５Ｎ／ｍｍ２以上の圧縮強度。
曲げ強度は、標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ１７８に従って測定される。圧縮強度は、標準ＩＳＯ６０４に従って測定される。熱伝導率は、標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ８２１に従ってレーザーフラッシュ技術に従って測定される。表面抵抗率は、４ｍｍの厚さを有する粉砕サンプル上の４点プローブサンプルを使用して測定される。体積抵抗率は、直径１３ｍｍ、厚さ２ｍｍの表面サンプルに対して二電極装置と１Ｎ／ｍｍ２の接触圧力を使用して測定される。
【００２５】
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、０．００８Ω・ｃｍ以下、又は０．００５Ω・ｃｍ以下、又は０．００３Ω・ｃｍ以下、又は０．００１Ω・ｃｍ以下の表面抵抗率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、０．０２５Ω・ｃｍ以下、又は０．０２Ω・ｃｍ以下、又は０．０１５Ω・ｃｍ以下のスループレーン（厚み方向）抵抗率を有する。
【００２６】
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、１５Ｗ／ｍ／Ｋ以上、又は２０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の熱伝導率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、３０Ｎ／ｍｍ２以上、又は３５Ｎ／ｍｍ２以上の曲げ強度を有する。
【００２７】
[方法]
別の態様によれば、本発明は、次の工程：
−  溶融熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと混合して、導電性熱可塑性ポリマーを得る工程；
−  前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程；
−  導電性熱可塑性ポリマー粉末を第二導電性フィラーと混合する工程
を含む、上述の組成物を製造するための方法に関する。
この方法において、第一導電性フィラー、熱可塑性ポリマー及び第二導電性フィラーは、バイポーラプレート組成物に関して、任意選択的であり又は好ましいものとして上に記載された任意の特徴を有しうる。
【００２８】
本発明に係る方法は、熱可塑性ポリマーを第一導電性フィラーと溶融ブレンドして導電性熱可塑性ポリマーを得る工程を含む。この工程により、第一導電性フィラーと熱可塑性ポリマーの緊密な混合物を形成することが可能になり、該混合物は「導電性熱可塑性ポリマー」と呼ばれる。好ましくは、前記第一導電性フィラーは、熱可塑性ポリマー中に分散される。
好ましくは、溶融ブレンドされる熱可塑性ポリマーと第一導電性フィラーは粉末状である。
【００２９】
熱可塑性ポリマーマトリックスに分散された第一導電性フィラーは、標準ＡＳＴＭ Ｄ３０３７に従ってＢＥＴ法を介する窒素吸着によって測定して、０．１ｍ２／ｇから２０００ｍ２／ｇ、好ましくは１０ｍ２から１０００ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有しうる。所定の実施態様によれば、第一導電性フィラーは、０．１から１ｍ２／ｇ、又は１から１０ｍ２／ｇ、又は１０から５０ｍ２／ｇ、又は１０から５０ｍ２／ｇ、又は５０から２００ｍ２／ｇ、又は２００から４００ｍ２／ｇ、又は４００から６００ｍ２／ｇ、又は６００から８００ｍ２／ｇ、又は８００から１０００ｍ２／ｇ、又は１０００から１２００ｍ２／ｇ、又は１２００から１４００ｍ２／ｇ、又は１４００から１６００ｍ２／ｇ、又は１６００から１８００ｍ２／ｇ、又は１８００から２０００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有しうる。
【００３０】
一実施態様によれば、溶融ブレンド工程は、例えばブレンダー又は二軸押出機を使用して、押出によって実施される。熱可塑性ポリマー中の第一導電性フィラーの良好な分散を達成するためには、高剪断速度により分散混合をもたらすスクリュー形状が好ましい。
一実施態様によれば、第一導電性フィラーと熱可塑性ポリマーを溶融ブレンドするための一般的押出方法において、ポリマー顆粒は、Ｔｍ＋２０からＴｍ＋７０℃（Ｔｍは熱可塑性ポリマーの融点である）の範囲の温度に加熱されたスクリューに沿ってそれらを移送することによって溶融される。導電性フィラーは、測定装置によって供給されることが好ましい。好ましくは、押出後、フィラメント切断法又は湿式造粒法を使用して顆粒が得られる。
【００３１】
導電性熱可塑性ポリマーは、導電性熱可塑性ポリマーの重量に基づいて、重量で、０．１％から１％、又は１％から２．５％、又は２．５％から５％、又は５％から１０％、又は１０％から１５％、又は１５％から２０％、又は２０％から２５％、又は２５％から３０％、又は３０％から３５％の第一導電性フィラーを含みうる。
導電性熱可塑性ポリマーは、顆粒の形態で製造されうる。
本発明に係る方法はまた、前記導電性熱可塑性ポリマーを粉砕してそれを粉末に減じる工程を含む。任意の粉砕手段、例えばハンマーミルを使用することができる。所定の実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマー粉末は、０．１μｍから１ｍｍ、より特定的には０．１μｍから５μｍ、又は５μｍから５０μｍ、又は５０μｍから１００μｍ、又は１００μｍから２００μｍ、又は２００μｍから３００μｍ、又は３００μｍから４００μｍ、又は４００μｍから５００μｍ、又は５００μｍから６００μｍ、又は６００μｍから７００μｍ、又は７００μｍから８００μｍ、又は８００μｍから９００μｍ、又は９００μｍから１ｍｍの範囲のＤｖ５０を有しうる。
【００３２】
導電性熱可塑性ポリマー粉末を、ついで第二導電性フィラーと混合する。
第二導電性フィラーは、粉末形態でありうる。第二導電性フィラーの体積平均径（Ｄｖ５０）は、２５００μｍ以下、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下でありうる。
【００３３】
所定の実施態様によれば、第二導電性フィラーのＤｖ５０は、１０μｍから５０μｍ、又は５０から１００μｍ、又は１００から１５０μｍ、又は１５０から２００μｍ、又は２００から２５０μｍ、又は２５０から３００μｍ、又は３００から３５０μｍ、又は３５０から４００μｍ、又は４００から４５０μｍ、又は４５０から５００μｍ、又は５００から６００μｍ、又は６００から７００μｍ、又は７００から８００μｍ、又は８００から９００μｍ、又は９００から１０００μｍ、又は１０００から１１００μｍ、又は１１００から１２００μｍ、又は１２００から１３００μｍ、又は１３００から１４００μｍ、又は１４００から１５００μｍ、又は１５００から１６００μｍ、又は１６００から１７００μｍ、又は１７００から１８００μｍ、又は１９００から２０００μｍ、又は２０００から２１００μｍ、又は２１００から２２００μｍ、又は２２００から２３００μｍ、又は２３００から２４００μｍ、又は２４００から２５００μｍの範囲である。
混合工程は、第二導電性フィラーを導電性熱可塑性ポリマー粉末中に導入することによって実施されうる。有利には、この混合工程は、押出機、例えば二軸押出機で実施される配合工程である。
【００３４】
一実施態様によれば、導電性熱可塑性ポリマーは、組成物の全重量に基づいて、１０％から４０％、好ましくは１０％から３０％、有利には１０％から２５％の範囲の量で存在する。導電性熱可塑性ポリマーは、バイポーラプレート組成物の全重量に基づいて、好ましくは、１０％から１５％、又は１５％から２０％、又は２０％から２５％、又は２５％から３０％、又は３０％から３５％、又は３５％から４０％の範囲の質量割合で存在する。
第二導電性フィラーは、バイポーラプレート組成物の全重量に基づいて、６０％から９０％、又は６０％から６５％、又は６５％から７０％、又は７０％から７５％、又は７５％から８０％、又は８０％から８５％、又は８５％から９０％の質量割合で存在しうる。
【００３５】
本発明はまた、上述の方法によって製造されるバイポーラプレート組成物に関する。
別の態様によれば、本発明は、次の工程：
−  上述の方法に従って組成物を調製する工程；
−  組成物を圧縮成形に供する工程
を含む、バイポーラプレートを製造するための方法に関する。
好ましくは、バイポーラプレート組成物は、粉末形態で圧縮成形に供される。
本発明に係る方法は、例えばディスクミルによって、前記粉末を粉砕する工程をまた含みうる。
【００３６】
バイポーラプレートを製造するための組成物の圧縮成形は、モールド、例えばステンレス鋼モールドに前記組成物を導入し、これをついで閉じて、２００℃から３５０℃、好ましくは２５０℃から３００℃の範囲の温度まで加熱することによって実施されうる。ついで、１０００００から１５００００ｍｍ２の範囲の寸法のモールドでは、３００ｔから８００ｔ、好ましくは４００ｔから６００ｔの圧縮力が加えられる。典型的には、モールドサイズが１３００００ｍｍ２の場合には５００ｔの圧縮力が加えられ、モールドサイズが４４０００ｍｍ２の場合には３００ｔの圧縮力が加えられる。その後、モールドは５０℃から１２０℃、好ましくは６０℃から１００℃の温度に冷却され、プレートがモールドから取り除かれる。
【００３７】
有利には、バイポーラプレートは、次の特徴の少なくとも一つ、好ましくは前記特徴の全てを有する：
−  ０．０１Ω・ｃｍ以下の表面抵抗率；
−  ０．０３Ω・ｃｍ以下の体積抵抗率；
−  １０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の熱伝導率；
−  ２５Ｎ／ｍｍ２以上の曲げ強度；
−  ２５Ｎ／ｍｍ２以上の圧縮強度。
曲げ強度は、標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ１７８に従って測定される。圧縮強度は、標準ＩＳＯ６０４に従って測定される。熱伝導率は、標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ８２１に従ってレーザーフラッシュ技術に従って測定される。表面抵抗率は、４ｍｍの厚さを有する粉砕サンプル上の４点プローブサンプルを使用して測定される。体積抵抗率は、直径１３ｍｍ、厚さ２ｍｍの表面サンプルに対して二電極装置と１Ｎ／ｍｍ２の接触圧力を使用して測定される。
【００３８】
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、０．００８Ω・ｃｍ以下、又は０．００５Ω・ｃｍ以下、又は０．００３Ω・ｃｍ以下、又は０．００１Ω・ｃｍ以下の表面抵抗率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、０．０２５Ω・ｃｍ以下、又は０．０２Ω・ｃｍ以下、又は０．０１５Ω・ｃｍ以下のスループレーン（厚み方向）抵抗率を有する。
【００３９】
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、１５Ｗ／ｍ／Ｋ以上、又は２０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の熱伝導率を有する。
所定の実施態様によれば、バイポーラプレートは、３０Ｎ／ｍｍ２以上、又は３５Ｎ／ｍｍ２以上の曲げ強度を有する。
【国際調査報告】
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