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　平成　４年特許願第１３４６３２号「オレフィン重合触媒およびオレフィンの重合方法」拒絶査定不服審判事件〔平成　５年　６月２２日出願公開、特開平　５−１５５９３３〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
［１］．手続きの経緯、本願発明
　本願は、平成４年５月２７日（優先権主張　平成３年９月１７日　日本）の出願であって、平成１３年１月１１日付けで拒絶理由通知が発せられ、その指定期間内である平成１３年４月９日付けで意見書及び手続補正書が提出され、これに対して平成１３年６月８日付けで本願に係る発明は特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないという理由で拒絶の査定がなされた後、平成１３年８月２日に審判請求がなされたものである。
　
［２］．本願発明
　本願の請求項１に係る発明は、平成１３年４月９日付けの手続補正書によって補正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次の通りのものである。
「【請求項１】
［Ａ］
(a-1)(i)II族、III族およびIV族から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物からなり、
　(ii)吸着水量が０．５重量％未満であり、且つ
　(iii)１．５〜４．０重量％の表面水酸基を有する微粒子状担体に、
(a-2)有機アルミニウムオキシ化合物
が担持されてなる固体触媒成分と、
少なくとも２種の
［Ｂ］シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含むIVＢ族の遷移金属化合物とからなる触媒成分に、懸濁液中または気相中で、オレフィンを予備重合させることにより形成されることを特徴とするオレフィン重合触媒。」
　
［３］．引用文献の記載
　これに対し、原査定の拒絶の理由に引用された引用文献１〜５には次のようなことが記載されている。
１．引用文献１：特開平２−１３１４８８号公報
（１−１）
「（１）遷移金属化合物にして、下記の式を有する化合物。
　
（式中、Ｍ′は遷移金属であり、Ｘ′とＸ″は同一又は異なるもので、水素化物、ハロゲン、又は約６個以下の炭素原子を有するヒドロカルビルもしくはハロヒドロカルビルであり、Ａ′とＡ″は同一又は異なるもので不斉な単核又は多核のヒドロカルビルもしくはシラヒドロカルビル部分であり、かつＳ′はシラニレン、シラアルキレン、オキサシラニレン、及びオキサシラアルキレンから成る群から選択した１乃至４原子のブリッジである。）
…
（８）ラセミ型［１，１′−ジメチルシラニレン−ビス（３−メチルシクロペンタジエニル）］ジルコニウムジクロリド。
…」（特許請求の範囲）
（１−２）
「［発明の要約］
　本発明はケイ素橋架けメタロセン触媒に関する。本触媒のラセミ異性体は最少限の反転で高いアイソタクチシティにα−オレフィンを重合させ、しかも高い活性及びアイソタクチシティに仕立てることができる。加えて本触媒は高収率で簡単に製造され、メソ型から分離される。
  本発明は広く解釈すると下記の式を有するキラルな遷移金属化合物を供する。
　
　　式中、・・・。
　本発明のもう一つの態様においては、（ｉ）下記の式のケイ素橋架けキラルなメタロセン、
　
　（式中、Ｍ′は遷移金属であり、Ｘ′とＸ″は同一又は異なる水素化物、ハロゲン、又は約６個以下の炭素原子を有するヒドロカルビルもしくはハロヒドロカルビルであり、Ａ′とＡ″は同一又は異なるもので不斉な単核又は多核のヒドロカルビルもしくはシラヒドロカルビル部分であり、かつＳ′はシラニレン、シラアルキレン、オキサシラニレン、及びオキサシラアルキレンから成る群から選択した１乃至４原子のブリッジである）、及び（ｉｉ）式（Ｒ−Ａｌ−Ｏ）ｎの環式アルモキサン、及び式Ｒ（Ｒ−Ａｌ−Ｏ）ｎ・ＡｌＲ２　の直鎖アルモキサン、（式中、個々のＲは独立にＣ１　−Ｃ５　のアルキルであり、かつｎは２乃至２５の整数である）を供する。本メタロセン・アルモキサン触媒は通常、触媒担持物質に担持させることができる。」（第８頁左下欄下から４行〜同頁左下欄最終行）
（１−３）
「触媒は特にアルモキサンとの、メタロセンの混合で形成される複合体の形であるのが望ましい。・・・。触媒複合体はまた必須のケイ素橋架けメタロセン及びアルモキサン成分をシリカゲル、アルミナ、又は他の無機担持物質などの触媒担持物質に吸着及び複合化させた不均一触媒として製造しかつ用いることができる。不均一に又は担持させた形で製造した時には、シリカゲルを担持物質として用いるのが好ましい。触媒の不均一型は一般に液相に追加したアルモキサンの存在下又は不存在下において懸濁又はスラリー重合に用いられる。」（第１１頁左下欄９行〜右下欄２行）
（１−４）
「メタロセンとアルモキサンはシリカゲルのような担持物質上に沈積させた不均一担持触媒の形でオレフィン重合に利用してもよい。・・・。沈積アルモキサンの最適な効果を得るためには、未脱水シリカ上に最初に存在する非結合水を本質的には完全に除きながらも、アルモキサンと反応してそれをシリカ表面に結合させることのできる表面ヒドロキシル基の一部を確保しておくことが望ましいと考えられる。シリカゲルはメタロセン・アルモキサン触媒複合体の形成に対して温和な誘導体に変換するように、加熱又はその他の方法で処理しその水分を除くことによって脱水した形で調製してもよい。・・・。シリカゲルは１００乃至１０００℃、好ましくは２００乃至８００℃で１乃至１００時間、好ましくは３乃至２４時間の間、その表面から非結合水が確実に除去されるように加熱処理してもよい。」（第１１頁右下欄１４行〜第１２頁左上欄１５行）
（１−５）
「メタロセン及びアルモキサンと担持体との反応が完了すると、固体物質は任意には例えばエチレンなどの少量のモノマーで処理して固体触媒物質を予備重合させ、触媒及び担持物質の総重量に基づいて約５０乃至約１０００％重量を増加させることもできる。」（第１２頁右下欄１０〜１５行）
（１−６）
「好ましい手順に従えば、メタロセン・アルモキサン触媒複合体は、所望のモノマー含量のポリマーが得られるに充分な量のメタロセン・アルモキサン触媒複合体が溶解する重合希釈剤としてオレフィンモノマーを用いて、スラリー重合によりアイソタクチックポリ−α−オレフィンを製造するのに用いることができる。・・・
　重合は回分式スラリー重合又は連続法スラリー重合として行ってよい。生成物の流れに乗ってポリマーと共に反応域から除去されるα−オレフィン及び触媒と等量のα−オレフィン及び触媒が絶えず反応域に供給される、連続法スラリー重合が好ましい。」（第１３頁右上欄４行〜左下欄５行）
　
２．引用文献２：特開昭６３−１５２６０８号公報
（２−１）
「（１）少なくとも、
〔Ａ〕担体に、周期律表第IVＢ族の遷移金属化合物を担持した固体触媒成分、および
〔Ｂ〕アルミノオキサン、
からなる触媒を用いてオレフィンを予備重合させることによつて形成されるオレフィン予備重合触媒の存在下に、オレフィンを重合または共重合させることを特徴とするオレフィン重合方法。」（特許請求の範囲）
（２−２）
「予備重合は（１）無溶媒下または（２）不活性炭化水素媒体中で行われる。……。予備重合温度は−２０℃ないし７０℃、好ましくは−１０℃ないし６０℃、より好ましくは０℃ないし５０℃の範囲である。
　該処理は回分式あるいは連続式のいずれを採用することもできるし、減圧、常圧あるいは加圧下いずれでも行うことができる。
…………。スラリー重合においては、不活性炭化水素を溶媒としてもよいし、オレフィン自体を溶媒とすることもできる。」（第１０頁左上欄６〜右上欄１６行）
（２−３）
「実施例６
〔ジルコニウム触媒の調整〕
・・・
〔予備重合〕
・・・
〔本重合〕
・・・
また、１０５μｍ以下の微粉末状ポリマーは全量の０．１ｗｔ％であり、一方１１２０μｍ以上の粗大ポリマーは見られなかつた。・・・
比較例２
　実施例６において予備重合を行わない以外は実施例６と同様に触媒を調整し重合を行つた。・・・
また、１０５μｍ以下の微粉末状ポリマーは全体の７．６ｗｔ％であつた。」（第１３頁右上欄１４行〜第１４頁左上欄１３行）
　
３．引用文献３．特開昭６３−２８０７０３号公報
（３−１）
「（１） 有機金属化合物、微粒子状担体、アルミノオキサン、周期律表IVＢ族の遷移金属化合物および予備重合により生成するオレフイン重合体から形成されるオレフイン重合用固体触媒。」（特許請求の範囲）
（３−２）
「［発明の効果］
　本発明によりオレフインの単独重合および共重合に対する重合活性がきわめて大きいオレフイン重合用固体触媒であって、嵩比重が大きく、粒度がそろい、微粉が少なく、分子量分布が狭く、さらに共重合の場合は組成分布が狭い重合体および共重合体を製造することができる触媒が得られる。」（第１８頁左下欄１〜７行）
（３−３）
「予備重合は不活性炭化水素溶媒中で行われる。」（第１８頁右下欄１０行）
　
４．引用文献４：特開昭６０−３５００８号公報
（４−１）
「（１）エチレンの（共）重合により広い分子量分布を有するポリエチレンを製造する触媒系において、前記触媒が（ａ）エチレンの重合の生長反応及び停止反応速度定数が各々異なる第４ｂ、５ｂ及び６ｂ族遷移金属のモノ、ジまたはトリシクロペンタジエニル誘導体及びそれらの誘導体から選択した少くとも２種のメタロセン、及び（ｂ）アルモキサンを含む触媒系。」（特許請求の範囲）
　
５．引用文献５：特開平３−２０３９０４号公報
（５−１）
「１）［Ａ］互いに結合していないシクロアルカジエニル骨格を有する配位子を含む遷移金属の化合物と、
［Ｂ］シクロアルカジエニル骨格を有する配位子を少なくとも２個以上含み、かつ少なくとも２個のシクロアルカジエニル骨格を有する配位子がアルキレン基、置換アルキレン基、シリレン基または置換シリレン基を介して結合されている遷移金属の化合物と、
［Ｃ］有機アルミニウムオキシ化合物と
から形成されていることを特徴とする重合用触媒。」（特許請求の範囲）
（５−２）
「上記のような成分［Ａ］、成分［Ｂ］、成分［Ｃ］および必要に応じて成分［Ｄ］とから形成されるオレフィン重合用触媒は、優れた重合活性を有し、しかも分子量分布が広く、成形性に優れたオレフィン重合体を得ることができる。」（第１３頁右下欄９〜１３行）
　
［４］．対比判断
  本願請求項１に係る発明（以後「本願発明」と略すことあり。）と引用文献１に記載された発明を対比する。
  まず、引用文献１に記載された発明（以後「引用文献１発明」と略すことあり。）について検討する。
  引用文献１発明は、その特許請求の範囲（１）に
「遷移金属化合物にして、下記の式を有する化合物。
　
（式中、Ｍ′は遷移金属であり、Ｘ′とＸ″は同一又は異なるもので、水素化物、ハロゲン、又は約６個以下の炭素原子を有するヒドロカルビルもしくはハロヒドロカルビルであり、Ａ′とＡ″は同一又は異なるもので不済な単核又は多核のヒドロカルビルもしくはシラヒドロカルビル部分であり、かつＳ′はシラニレン、シラアルキレン、オキサシラニレン、及びオキサシラアルキレンから成る群から選択した１乃至４原子のブリッジである。）」〔摘示記載（１−１）参照〕と一般式で記載されている遷移金属化合物の発明に係るものであり、その特許請求の範囲（８）に記載された「ラセミ型［１，１′−ジメチルシラニレン−ビス（３−メチルシクロペンタジエニル）］ジルコニウムジクロリド。」〔摘示記載（１−１）参照〕は、該一般式において、Ｍ′がジルコニウム、Ｘ′及びＸ″がクロリド、Ａ′及びＡ″が３−メチルシクロペンタジエニル、Ｓ′がジメチルシラニレンである化合物であるところ、該化合物は、本願発明の［Ｂ］のシクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含むIVＢ族の遷移金属として例示された「ジメチルシリレンビス（メチルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロリド」（本願明細書段落【００６８】）に該当する化合物である〔本願発明の化合物はシクロペンタジエニル環状のメチル基の位置は特定されておらずいずれの位置にあってもよい。〕。そうすると、引用文献１にはシクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含むIVＢ族の遷移金属化合物を触媒成分として使用するという本願発明［Ｂ］の要件が記載されているといえる。
  そして、引用文献１発明の該遷移金属化合物は、α−オレフィンの重合触媒となるものであり、アルモキサンと共に触媒担持物質に担持させることができることは、引用文献１の〔発明の要約〕の記載に「本発明のもう一つの態様においては、（ｉ）下記の式のケイ素橋架けキラルなメタロセン、
　
（式中、Ｍ・・・。）、及び（ｉｉ）式（Ｒ−Ａｌ−Ｏ）ｎの環式アルモキサン、及び式Ｒ（Ｒ−Ａｌ−Ｏ）ｎ・ＡｌＲ２　の直鎖アルモキサン（式中、・・・）を供する。本メタロセン・アルモキサン触媒は通常、触媒担持物質に担持させることができる。」〔摘示記載（１−２）参照〕と記載されていることから明らかである。
　また、本願発明の(a-2)の有機アルミニウムオキシ化合物は従来公知のアルミノオキサンでよいのであるから（本願明細書段落【００２７】）、引用文献１記載のアルモキサンと同じものである。
　さらに、引用文献１には、「触媒は特にアルモキサンとの、メタロセンの混合で形成される複合体の形であるのが望ましい。……。触媒複合体はまた必須のケイ素橋架けメタロセン及びアルモキサン成分をシリカゲル、アルミナ、又は他の無機担持物質などの触媒担持物質に吸着及び複合化させた不均一触媒として製造しかつ用いることができる。不均一に又は担持させた形で製造した時には、シリカゲルを担持物質として用いるのが好ましい。触媒の不均一型は一般に液相に追加したアルモキサンの存在下又は不存在下において懸濁又はスラリー重合に用いられる。」と記載され〔摘示記載（１−３）参照〕、ここで好ましい担体として使用されるシリカゲルはいうまでもなくIV族（Ｓｉ）の酸化物であり、また担体は通常は微粒子状である。
　また、引用文献１には「沈積アルモキサンの最適な効果を得るためには、未脱水シリカ上に最初に存在する非結合水を本質的には完全に除きながらも、アルモキサンと反応してそれをシリカ表面に結合させることのできる表面ヒドロキシル基の一部を確保しておくことが望ましいと考えられる。」と記載されており〔摘示記載（１−４）参照〕、ここで非結合水とは本願発明でいう吸着水の別の表現に他ならないから、引用文献１のシリカゲルは吸着水は除去されているが、表面水酸基はその一部を残しているものであるということができ、本願発明の(a-1)の(ii)吸着水の量や(iii)表面水酸基の量が具体的数値をもって記載されていない点を除き、本願発明の(a-1)の要件を満たすものが記載されているといえる。
　また、引用文献１には「メタロセン及びアルモキサンと担持体との反応が完了すると、固体物質は任意には例えばエチレンなどの少量のモノマーで処理して固体触媒物質を予備重合させ、触媒及び担持物質の総重量に基づいて約５０乃至約１０００％重量を増加させることもできる。」と記載され〔摘示記載（１−５）参照〕、固体触媒を少量のエチレンなどのモノマーで処理して予備重合することも記載され、予備重合する点でも、本願発明と同じである。
  以上に述べたことをまとめてみると、本願発明と引用文献１発明は、「［Ａ］(a-1)(i)II族、III族およびIV族から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物からなり、(ii)吸着水が除去され、且つ(iii)表面水酸基を有する微粒子状担体に、(a-2)有機アルミニウムオキシ化合物が担持されてなる固体触媒成分と、［Ｂ］シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含むIVＢ族の遷移金属化合物とからなる触媒成分に、オレフィンを予備重合させることにより形成されるオレフィン重合触媒。」の点で一致しているが、次の３点で両者は相違している。
（１）本願発明が担体として「(ii)吸着水量が０．５重量％未満であり、且つ(iii)１．５〜４．０重量％の表面水酸基を有する」ものを使用するのに対し、引用文献１には、吸着水の量や表面水酸基の量が具体的数値をもって記載されていない点
（２）本願発明が「少なくとも２種の［Ｂ］シクロペンタジエニル骨格を有するIVＢ族の遷移金属化合物」を使用するのに対し、引用文献１には［Ｂ］シクロペンタジエニル骨格を有するIVＢ族の遷移金属化合物を使用することは記載されているが「２種」を併用することまでは記載されていない点
（３）本願発明が予備重合において、「懸濁液中または気相中で」オレフィンを予備重合させるのに対し、引用文献１発明では予備重合段階では単に「エチレンなどの少量のモノマーで処理し個体触物質を予備重合させ」と記載され、予備重合の重合相に関しては言及されていない点
　
  そこでこれらの相違点について以下検討する。
相違点（１）について
　(ii)吸着水量については、引用文献１には「非結合水を本質的には完全に除きながらも」と記載されている〔摘示記載（１−３）参照〕のであるから、その上限を「０．５重量％未満」とすることは適宜決定できる事項である。
　また、(iii)表面水酸基量については、引用文献１には「アルモキサンと反応してそれをシリカ表面に結合させることのできる表面ヒドロキシル基の一部を確保しておくことが望ましい」と記載され〔摘示記載（１−３）参照〕、表面ヒドロキシル基はある程度の量は存在させることが好ましい旨の方向性は示されているのであるから、その量が具体的にはどのくらいの数値であればよいかは当業者が適宜実験すれば容易に見出し得る性質の事柄である。
　そうであれば「１．５〜４．０重量％の表面水酸基を有する」とする点も当業者にとって容易になし得る事項である。
　そして、(ii)吸着水量、(iii)表面水酸基量を特定の値に限定することにより格別顕著な効果が奏されているものとも認められない。
　なお、請求人は審判請求書において、水酸基含量２．６重量％のものと１．２重量％のものについて実験結果を示し、得られたポリマーの収量、ＭＦＲ、嵩比重、１００μｍ以下の微粉ポリマー量を比較し、執中１００μｍ以下の微粉ポリマー量については前者（本願発明相当）で０．０３重量％、後者（比較例）で０．１３重量％であり、効果に顕著な差があり、微粒子状担体の表面水酸基量と生成重合体中の微粉量には相関関係がある、と主張する。
  しかし、本願明細書には「微粒子状担体の表面水酸基量と生成重合体中の微粉量には相関関係がある」ということは記載されておらず、出願当初の明細書には単に「好ましくは１．５〜４．０重量％」と記載されているに過ぎず（公報段落【００２４】参照）、如何なる観点でそのような数値範囲とするのかということについては何の記載もない。そして、この実験結果を見ても、本願発明が格別顕著な効果を奏するものであるとは直ちには認めがたい。
　
相違点（２）について
　引用文献４には、「（１）エチレンの（共）重合により広い分子量分布を有するポリエチレンを製造するための触媒系において、前記触媒が（ａ）エチレンの重合の生長反応及び停止反応速度定数が各々異なる第４ｂ、５ｂ及び６ｂ族遷移金属のモノ、ジまたはトリシクロペンタジエニル誘導体及びそれらの誘導体から選択した少なくとも２種のメタロセン、及び（ｂ）アルモキサンを含む触媒系。」と記載されており〔摘示記載（４−１）参照〕、また、引用文献５には「１）［Ａ］互いに結合していないシクロアルカジエニル骨格を有する配位子を含む、遷移金属の化合物と、
［Ｂ］シクロアルカジエニル骨格を有する配位子を少なくとも２個以上含み、かつ少なくとも２個のシクロアルカジエニル骨格を有する配位子がアルキレン基、置換アルキレン基、シリレン基または置換シリレン基を介して結合されている遷移金属の化合物と、
［Ｃ］有機アルミニウムオキシ化合物と
から形成されることを特徴とする重合用触媒。」が記載され〔摘示記載（５−１）参照〕、当該触媒は「優れた重合活性を有し、しかも分子量分布が広く、成形性に優れたオレフィン重合体を得ることができる。」ことが記載されている〔摘示記載（５−２）参照〕。
　このような引用文献４及び５の記載を見れば、幅広い分子量分布のものを得ようとすれば２種のメタロセン触媒を併用すればよいことは当業者が容易に考えつく程度のことであるから、引用文献１発明において、２種のシクロペンタジエニル骨格を有するIVＢ族の遷移金属化合物を併用することは当業者が適宜なし得る事項にすぎない。
　
相違点（３）について
  オレフィン重合触媒において懸濁液中で予備重合を行うことは引用文献２、３に記載されているように周知の事項である〔摘示記載（２−２）、（３−３）参照〕。そして、引用文献１には、「触媒は特にアルモキサンとの、メタロセンの混合で形成される複合体の形であるのが望ましい。・・・。触媒複合体はまた必須のケイ素橋架けメタロセン及びアルモキサン成分をシリカゲル、アルミナ、又は他の無機担持物質などの触媒担持物質に吸着及び複合化させた不均一触媒として製造しかつ用いることができる。不均一に又は担持させた形で製造した時には、シリカゲルを担持物質として用いるのが好ましい。触媒の不均一型は一般に液相に追加したアルモキサンの存在下又は不存在下において懸濁又はスラリー重合に用いられる。」と記載されている〔摘示記載（１−３）、（１−６）参照〕ように、メタロセン・アルモキサン触媒複合体を使用して懸濁重合することが明記されているのであるから、予備重合も当然に同様な重合方法（即ち、懸濁重合）で実施し得るものと考えられるので、予備重合も懸濁液中で行うことは当業者が容易に考えつくことである。
  以上の通りであるから、上記３つの相違点はいずれも当業者が容易に予想し得るか又は容易になし得るところであり、また、本願発明が格別の効果を奏するものとは認めがたい。
　よって本願発明は、本願の優先権主張日前に頒布された引用文献１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　
［５］．むすび
  以上のとおりであるから、本願発明は、本願の優先権主張日前に頒布された上記引用文献１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に該当し、特許を受けることができない。
　したがって、請求項２に係る発明について検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって結論のとおり審決する。