【事件の表示】
　特許第３４０７２５２号「ポリエステル組成物、それからなるシ−ト状物、中空成形体及び延伸フイルム」の請求項１ないし１０に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４０７２５２号の請求項１ないし７に係る特許を取り消す。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第３４０７２５２号の請求項１〜１０に係る発明は、平成１２年２月１４日に特許出願され、平成１５年３月１４日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、松田珠希より、請求項１〜１０に係る特許について特許異議の申立がなされ、請求項１〜１０に係る特許について取消理由が通知され、その指定期間内である平成１７年４月１９日付けで特許異議意見書とともに訂正請求書が提出され、その後、平成１７年５月２６日付けで特許権者より物件提出書が提出されたものである。
II．訂正請求について
１．訂正の内容
　訂正事項ａ
　請求項１に記載の「ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物であって、」を
「処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
（１ｗ）　　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
（２ｗ）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
（３ｗ）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
（４ｗ）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であり、」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　請求項５、６、７を削除する。
　訂正事項ｃ
　請求項８を請求項５とし、請求項８中の記載である「請求項１〜７」を「請求項１〜４」と訂正する。
　訂正事項ｄ
　請求項９を請求項６とし、請求項９中の記載である「請求項１〜７」を「請求項１〜４」と訂正する。
　訂正事項ｅ
　請求項１０を請求項７とし、請求項１０中の記載である「請求項９」を「請求項６」と訂正する。
　訂正事項ｆ
　明細書段落【００１３】に記載の「本発明のポリエステル組成物は、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物であって、」を
「本発明のポリエステル組成物は、処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
（１ｗ）　　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
（２ｗ）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
（３ｗ）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
（４ｗ）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であり、」と訂正する。　
　訂正事項ｇ
　明細書段落【００１７】〜【００２０】を削除する。これに伴い、以降の段落番号を順次繰り上げる。
　訂正事項ｈ
　訂正前の明細書段落【００５３】に記載の
「（１）　　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
 （２）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
 （３）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
 （４）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）」を
「（１ｗ）  　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
 （２ｗ）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
 （３ｗ）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
 （４ｗ）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）」と訂正する。
２．訂正の適否について
　訂正事項ａは、訂正前の請求項１に記載されたポリエステルチップを処理する処理水について、訂正前の請求項５、６、７に記載された事項及び明細書段落【００１７】〜【００１９】の記載に基いて、処理水を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　訂正事項ｂは、請求項５〜７を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　訂正事項ｃ〜ｅは、一部の請求項の削除に伴い請求項の番号を正すと共に、引用する請求項の表示を正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　訂正事項ｆ〜ｈは、特許請求の範囲の訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るためのものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　そして、いずれの訂正事項も、明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
III．訂正後の請求項１〜７に係る発明
　訂正後の請求項１〜７に係る発明は、訂正明細書の請求項１〜７に記載された、次のとおりのものである。
「【請求項１】　処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
（１ｗ）　　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
（２ｗ）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
（３ｗ）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
（４ｗ）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であり、該ポリエステルのファイン中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１）〜（４）式の少なくともいずれか１つの式を満足することを特徴とするポリエステル組成物。
（１）  ０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
（２）  ０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
（３）  ０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
（４）  ０．０５  ≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）
【請求項２】　主としてテレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体もしくはナフタレンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とエチレングリコ−ルを原料として、Ｇｅ化合物または／およびＴｉ化合物を触媒に用いて得られたポリエステルを水処理したものであることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル組成物。
【請求項３】　ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレンテレフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のポリエステル組成物。
【請求項４】　　ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレン−２、６−ナフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のポリエステル組成物。
【請求項５】　請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステル組成物からなることを特徴とする中空成形体。
【請求項６】　請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステル組成物を押出成形してなることを特徴とするシ−ト状物。
【請求項７】　請求項６記載のシ−ト状物を少なくとも１方向に延伸してなることを特徴とする延伸フイルム。」
IV．特許異議申立について
１．特許異議申立の概要
　特許異議申立人　松田珠希は、甲第１号証（特開平８−２８３３９３号公報）、甲第２号証（特開平７−５３６９８号公報）、甲第３号証（特開平９−１８８７５０号公報）、甲第４号証（ＡＳＴＭ　Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ：Ｄ１１９３−９１：１１２〜１１３頁）、甲第５号証（Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．１７，２１０３−２１１８（１９７９）ｐ．２１０９−２１１０）、甲第６号証（特開平５−１６３３３７号公報）、参考資料（「単位の事典　改訂４版」ラテイス（株）、平成元年１２月１５日発行、３００〜３０１頁）を提出して、訂正前の請求項１〜１０に係る発明は、甲第１号証、甲第２号証に記載された発明であるから、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり、また、訂正前の請求項１〜１０に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、さらに、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であるから、特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、取り消されるべき旨主張している。
２．当審の取消理由通知の概要
　当審の取消理由通知の概要は、訂正前の請求項１、８〜１０に係る発明は、刊行物１（特許異議申立人が提出した甲第１号証）、刊行物２（特許異議申立人が提出した甲第２号証）に記載された発明であるから、訂正前の請求項１、８〜１０に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号に違反してされたものであり（取消理由１）、また、訂正前の請求項１〜１０に係る発明は、刊行物１、刊行物２、刊行物３（特許異議申立人の提出した甲第３号証）、刊行物４（特許異議申立人の提出した甲第４号証）、刊行物５（特許異議申立人の提出した甲第５号証）、刊行物６（特許異議申立人の提出した甲第６号証）、刊行物７（特許異議申立人の提出した参考資料）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり（取消理由２）、さらに、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であるから、特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから（取消理由３）、取り消すべきものである、というものである。
V．訂正後の請求項１〜７に係る発明の特許について、取り消すべきか否かについて判断する。
１．当審の取消理由の妥当性について
　（１）取消理由３（明細書の記載不備）について検討する。
　当審の取消理由３である、訂正前の請求項１〜１０に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であるから、特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである、とする理由は、次のとおりである（特許異議申立書第２８頁参照）。
　本件特許の請求項１に係わるポリエステル組成物は、「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下である」ことを必須要件とする。
　しかしながら、本件特許明細書中には、この必須要件である環状３量体増加量を確認するために「２９０℃の温度で６０分間溶融加熱」の対象とするＰＥＴ組成物の調製手法について明確に記載されていない。即ち、唯一の実施例においてさえ、水処理前のＰＥＴ組成物はもとより水処理後のＰＥＴ組成物についても「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体量」については全く測定されていないので、如何なる段階のＰＥＴ組成物を対象とするか不明瞭である。
　本件特許のポリエステル組成物では、ファイン中のＮａ元素等の含有量は、処理水の元素含有量で決まるとしているので、仮に水処理後の組成物を対象とするとしても、水処理後の乾燥工程では、ポリエステルチップにファインが付着し得ること（本件特許明細書【００６４】後段）、ポリエステルの溶融加熱による環状３量体の生成には、例えば、甲第２号証に記載されているように、場合によりポリエステルの含水率も影響することを勘案すれば、測定の対象となる組成物の水分除去工程を含めた調製手法は、当業者が実施し得る程度に記載されるべきである。
　しかも、実施例において溶融加熱後の環状３量体増加量が本件特許で必須とする０．３０重量％以下であることは何等立証されていないのであるから、かかる本件発明の必須要件につき、本件特許明細書中に詳細に説明され裏付けられているとは見なし得ない。
　よって、特許法第３６条第６項の規定を充足しないことは明らかである。
　（２）判断
　訂正後の請求項１に記載された発明（以下、「本件発明」という。）は、次のとおりのものである。
「処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
（１ｗ）　　０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
（２ｗ）　　０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
（３ｗ）　　０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
（４ｗ）　　０．０１　≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であり、該ポリエステルのファイン中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１）〜（４）式の少なくともいずれか１つの式を満足することを特徴とするポリエステル組成物。
（１）  ０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
（２）  ０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
（３）  ０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
（４）  ０．０５  ≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）」
　そして、明細書には、ポリエステル組成物について、「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であり」とする点に関する記載として、
　段落【０００６】には、「ところが、従来のポリエステルには、環状三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴマー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着することによる金型汚れが発生しやすかった。」と記載され、
　段落【０００７】このような金型汚れは、得られるボトルの表面肌荒れや白化の原因となる。もしボトルが白化してしまうと、そのボトルは廃棄しなければならない。このため金型汚れを頻繁に除去しなければならず、ボトルの生産性が低下してしまうという問題点があった。」と記載され、
　段落【０００８】には、「これらの解決方法として、特開平３−１７４４４１号公報にはポリエステルを水処理する方法が開示されている。しかし、この方法を工業的に実施する場合には、処理用の水として蒸留水を用いるとコストの面から不利であるため、河川からの水や地下水、排水等を簡易処理した工業用水を用いることが一般的である。しかしながら、工業用水を用いて水処理をした場合、しばしば成型時での結晶化が早過ぎ、透明性の悪いボトルになってしまうという問題があった。また口栓部結晶化による口栓部の収縮が規格内に納まらずにキャッピング不良となる問題もあった。」と記載され、
　段落【００１２】には、「【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の問題点を解決することにあり、成形時での金型汚れを発生させにくく、またボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステル組成物を提供することを目的としている。」と記載され、
　段落【００４８】には、「また、本発明のポリエステル組成物は、２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％以下であることが必要である。環状３量体の増加量は好ましくは０．２重量％以下、より好ましくは０．１重量％以下であることが好ましい。２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％を越えると、成形の樹脂溶融時に環状３量体量が増加し、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。」と記載され、
　段落【００４９】には、「また、２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物は、処理水で接触処理することにより製造することが出来る。接触処理の方法としては、水中に浸ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間としては５分〜２日間、好ましくは１０分〜１日間、さらに好ましくは３０分〜１０時間であり、水の温度としては２０〜１８０℃、好ましくは４０〜１５０℃、さらに好ましくは５０〜１２０℃である。」と記載され、
　段落【００８６】には、「【実施例】以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定させるものではない。なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以下に説明する。」と記載され、
　段落【００９０】には、「（４）ポリエステルの環状３量体の含有量（以下「ＣＴ含有量」という）
試料３００ｍｇをヘキサフルオロイソプロパノ−ル／クロロフォルム混合液（容量比＝２／３）３ｍｌに溶解し、さらにクロロフォルム３０ｍｌを加えて希釈する。これにメタノ−ル１５ｍｌを加えてポリマ−を沈殿させた後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムアミド１０ｍｌで定容とし、高速液体クロマトグラフ法により環状３量体を定量した。」と記載され、
　段落【０１００】には、「（実施例１）イオン交換装置（９）を設置し、この装置（９）を経由したイオン交換水の導入口（８）、処理槽上部の原料チップ供給口（１）、処理槽の処理水上限レベルに位置するオーバーフロー排出口（２）、処理槽下部のポリエステルチップと処理水の混合物の排出口（３）、オーバーフロー排出口から排出された処理水と、処理槽下部の排出口から排出されたポリエステルチップの水切り装置（４）を経由した処理水が、濾材が紙製の３０μｍのベルト式フィルターである濾過装置（５）を経由して再び水処理槽へ送る配管（６）、これらのファイン除去済み処理水の導入口（７）およびファイン除去済み処理水中のアセトアルデヒド等を吸着処理させる吸着塔（１０）を備えた内容量５００リットルの塔型の、図１に示す処理槽を使用してポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称）チップを水処理した。極限粘度が０．７４デシリットル／グラム、密度が１．３９９ｇ／ｃｍ3、環状３量体含量が０．３２重量％、原子吸光分析により測定したＧｅ残存量は５１ｐｐｍ、またＰ残存量は３８ｐｐｍであるＰＥＴチップを、イオン交換装置によりＮａ含有量を０．０５ｐｐｍ、Ｃａ含有量を約０．１ｐｐｍ、Ｍｇ含有量を約０．０３ｐｐｍ、Ｓｉ含有量を約０．５ｐｐｍにし、温度が９５℃にコントロールされた処理水を入れた水処理槽へ５０ｋｇ／時間の速度で処理槽の上部（１）から連続投入を開始した。投入開始から５時間経過後に、ＰＥＴチップの水処理槽への投入を続けたまま水処理槽の下部の排出口（３）からＰＥＴチップを５０ｋｇ／時間の速度で処理水ごと抜出しを開始すると共に、水切り装置（４）を経由した処理水を濾過装置（５）を経由して再び水処理槽に戻して繰り返し使用し、その後連続運転した。」と記載され、
　段落【０１０１】には、７２時間の連続運転後の排出口よりチップと共に排出される処理水のＮａ含有量は約０．０５ｐｐｍ、Ｃａ含有量は約０．１ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は約０．０３ｐｐｍ、Ｓｉ含有量は約０．５ｐｐｍであり、同時に得られたＰＥＴファインのＮａ含有量は０．０６ｐｐｍ、Ｃａ含有量は０．０７ｐｐｍ、Ｍｇ含量は０．０２ｐｐｍ、Ｓｉ含量は０．３ｐｐｍであった。アセトアルデヒド含有量は３．０ｐｐｍ、ファイン含有量は４０ｐｐｍであった。このＰＥＴ組成物を用いて上記の（８）で得られた中空容器口栓部の赤外線ヒ−タによる加熱後の天面の密度は１．３７５ｇ／ｃｍ3と問題なく、胴部ヘイズは０．７％と透明性に優れ、また金型汚れまでの成形回数は１３０００回と問題なかった。」と記載されている。
　そして、これらの記載から見ると、本件特許明細書には、ポリエステル組成物の環状３量体について、環状３量体がポリエステル組成物の成形に及ぼす影響、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量を減少させる方法、ポリエステル組成物の環状３量体の定量方法、原料として用いるポリエステル組成物の環状３量体の含有量ならびに、水処理した後のポリエステル組成物を用いて中空容器を成形した際の金型汚れまでの成形回数、について記載されているといえる。
　しかしながら、実施例１には、「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量」については、何ら記載がされていないのである。
　確かに、明細書段落【００９０】には、ポリエステル組成物の環状３量体の定量方法が記載され、明細書段落【００４９】には、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物は、処理水で接触処理することにより製造することが出来ると記載され、実施例１においても、ポリエステルチップを水で処理していることが記載されているが、具体的に２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量が記載されていない以上、水処理によりどの程度のものが得られるかは不明であるから、結局、請求項１に記載された、「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量が０．３０重量％以下である」ことが実施例により裏付けされているものということはできない。
　また、実施例１には、「金型汚れまでの成形回数は１３０００回と問題なかった」ことも記載されているが、ポリエステル組成物について環状３量体の増加量について具体的な値が記載されていないのであるから、成形回数１３０００回との数値の記載から「２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量が０．３０重量％以下である」ポリエステル組成物が記載されていることを裏付けているものということもできない。
　しかも、本件発明は、訂正後の請求項１に記載された構成を採用することにより「成形時での金型汚れを発生させにくく、またボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステル組成物を提供する」という効果を奏するものであるから、たとえ、成形時の金型汚れを防止するためには、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量を抑制すればよいことが周知であるとしても、そのことのみで、特許を受けようとする発明が具体的に記載されるべき発明の詳細な説明において、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体の増加量について何らも記載されていなくてもよい、ということにはならない。
　そうであれば、発明の詳細な説明には、請求項１に係る発明が記載されているということはできず、特許を受けようとする発明が、発明の詳細な説明に記載したものということにはならないから、請求項１に係る発明の特許は、特許法第３６条第６項第１号の規定を満たさない特許出願に対してされたものである。
　また、訂正後の請求項２〜７に係る発明についても、請求項１に係る発明を引用するものであるか、又は、訂正後の請求項１に係る発明を引用した発明を更に引用する発明であるから、訂正後の請求項１に係る発明と同様、訂正後の請求項２〜７に係る発明の特許は、特許法第３６条第６項第１号の規定を満たさない特許出願に対してされたものである。
２．特許権者の主張について
　特許権者は、特許異議意見書を提出して、次のとおり述べている。
「実施例１において、溶融加熱後の環状３量体増加量が本件発明１で必須とする０．３０重量％以下であることは記載されていませんが、水処理の条件が本件の訂正前明細書の段落番号【０１００】（訂正明細書の段落番号【００９６】）の記載（「温度が９５℃にコントロールされた処理水を入れた水処理槽へ５０ｋｇ／時間の速度で処理槽の上部（１）から連続投入を開始した。投入開始から５時間経過後に、ＰＥＴチップの水処理槽への投入を続けたまま水処理槽の下部の排出口（３）からＰＥＴチップを５０ｋｇ／時間の速度で処理水ごと抜出しを開始すると共に、水切り装置（４）を経由した処理水を濾過装置（５）を経由して再び水処理槽に戻して繰り返し使用し、その後連続運転した。」）から明確であることから、溶融加熱後の環状３量体増加量が０．３０重量％以下となることは自明な事項であり、これによって、本件発明が不明確となったり、当業者が本件発明を実施し得ないことになることはないと思量いたします。
　なお、水処理を行うことによって溶融加熱後の環状３量体増加量が０．３０重量％以下となることは、甲第１号証及び甲第２号証といった当業者が周知の文献にも明確に開示されています。」
　しかしながら、前記１．（２）に記載したとおりであるから、特許権者の主張は採用できない。
　更に、「本件特許権者の出願（本件特許の先願）（乙第５号証（特願平１１−２４１５６０号（特開２０００−３１９４９０号公報）））には、本件の実施例１とほぼ同一の条件で水処理を行った結果（「処理水温度９５℃にコントロールされた水処理槽へ５０ｋｇ／時間の速度で処理槽上部の供給口（１）から連続投入し、微粉含量が約１３０ｐｐｍの処理水を用いて水処理時間４時間で処理槽下部の排出口（３）からＰＥＴチップとして５０ｋｇ／時間の速度で処理水と共に連続的に抜き出した。得られたＰＥＴ樹脂組成物含有のファイン含量は３５ｐｐｍ、溶融時の環状３量体増加量（△ＣＴ）は０．０４重量％であった。（段落番号［００８１］））が記載されており、本件の実施例において、溶融加熱後の環状３量体増加量が０．３０重量％以下となることは明らかです。」と述べているが、本件発明の実施例１と全く同じ条件（原料、処理水、処理時間等）で実施している訳ではないから、同様の水処理条件での実施例の結果（溶融加熱後の環状３量体増加量が０．０４重量％）が記載されているからといって、その事実もって直ちに本件発明の実施例においても、２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下になるとまではいえるものではない。
　また、特許権者は物件提出書を提出して、「本件特許出願日以前に、本件発明の実施例１とほぼ同じ条件である、９５℃の熱水で５時間程度処理されたポリエチレンテレフタレート樹脂を２９０℃で６０分間溶融加熱処理した場合に、環状三量体（ＣＴ）の増加量が０．３重量％以下であったという知見が得られていた」ことを主張している。
　しかしながら、物件提出書として提出された資料は、「関係者からの聞き取り調査報告書及び宣誓書」のみであって、出願当時の実験データあるいは実験データに関する実験（研究）日誌等実験データを裏付ける具体的な証拠資料は何ら提出されていない。
　そうすると、「関係者からの聞き取り調査報告書及び宣誓書」だけでは、実験データを裏付ける具体的な証拠資料の提出がされているとはいえず、本件発明が、環状三量体（ＣＴ）の増加量について、どのような測定条件を用いて測定され、どのような測定結果を得たものであるかについては、依然として不明であるといわざるを得ず、よって、特許権者の主張は採用できない。
VI．むすび
　以上のとおりであるから、訂正後の請求項１〜７に係る発明は、その明細書の記載が不備であるから、訂正後の請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第３６条第６項第１号の規定を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　したがって、訂正後の請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する 。
【異議決定日】
平成１７年８月４日（２００５．８．４）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ポリエステル組成物、それからなるシ−ト状物、中空成形体及び延伸フイルム
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
　
（１ｗ）０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
　
（２ｗ）０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
　
（３ｗ）０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
　
（４ｗ）０．０１≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、
あり
　（１）０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
　（２）０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
　（３）０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
　（４）０．０５≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）
　【請求項２】主としてテレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体もしくはナフタレンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とエチレングリコ−ルを原料として、Ｇｅ化合物または／およびＴｉ化合物を触媒に用いて得られたポリエステルを水処理したものであることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル組成物。
　【請求項３】ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレンテレフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のポリエステル組成物。
　【請求項４】ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレン−２、６−ナフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のポリエステル組成物。
　【請求項５】
請求項１〜４
　【請求項６】
請求項１〜４
　【請求項７】
請求項６記載
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、飲料用ボトルをはじめとする中空成形体、フィルム、シ−トなどの成形体の素材として好適に用いられるポリエステル組成物およびそれからなる成形体に関するものである。特に本発明のポリエステル組成物から得られた成形体は結晶化コントロ−ル性に優れており、また得られた成形体に残留異味、異臭が発生しにくく、透明性及び耐熱寸法安定性に優れた小型中空成形体や透明性、滑り性および成形後の寸法安定性に優れたシ−ト状物および延伸フイルムを与える。また、本発明は，小型中空成形体を成形する際に熱処理金型からの離型性が良好で、長時間連続成形性に優れたポリエステル組成物に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリエチレンテレフタレ−トなどのポリエステルは、機械的性質及び化学的性質が共に優れているため、工業的価値が高く、繊維、フイルム、シ−ト、ボトルなどとして広く使用されている。
　【０００３】
　調味料、油、飲料、化粧品、洗剤などの容器の素材としては、充填内容物の種類およびその使用目的に応じて種々の樹脂が採用されている。
　【０００４】
　これらのうちでポリエステルは機械的強度、耐熱性、透明性およびガスバリヤー性に優れているので、特にジュース、清涼飲料、炭酸飲料などの飲料充填用容器の素材として最適である。
　【０００５】
　このようなポリエステルは射出成形機などの成形機に供給して中空成形体用プリフォームを成形し、このプリフォームを所定形状の金型に挿入し延伸ブロー成形した後ボトルの胴部を熱処理（ヒートセット）して中空成形体に成形され、さらには必要に応じてボトルの口栓部を熱処理（口栓部結晶化）させるのが一般的である。
　【０００６】
　ところが、従来のポリエステルには、環状三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴマー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着することによる金型汚れが発生しやすかった。
　【０００７】
　このような金型汚れは、得られるボトルの表面肌荒れや白化の原因となる。もしボトルが白化してしまうと、そのボトルは廃棄しなければならない。このため金型汚れを頻繁に除去しなければならず、ボトルの生産性が低下してしまうという問題点があった。
　【０００８】
　これらの解決方法として、特開平３−１７４４４１号公報にはポリエステルを水処理する方法が開示されている。
　しかし、この方法を工業的に実施する場合には、処理用の水として蒸留水を用いるとコストの面から不利であるため、河川からの水や地下水、排水等を簡易処理した工業用水を用いることが一般的である。しかしながら、工業用水を用いて水処理をした場合、しばしば成型時での結晶化が早過ぎ、透明性の悪いボトルになってしまうという問題があった。また口栓部結晶化による口栓部の収縮が規格内に納まらずにキャッピング不良となる問題もあった。
　【０００９】
　本発明者らの検討によると、これは水処理の段階において、工業用水に含まれているナトリウムやマグネシウム、カルシウム、二酸化珪素等の金属含有物質の含有量が一定値より多い場合、これらの金属の酸化物や水酸化物等の金属含有物質が処理水中に浮遊、沈殿、さらには処理槽壁や配管壁に付着したりし、これがポリエステルチップやポリエステルのファイン（ポリエステル微粉末）に付着、浸透して、成形時での結晶化が促進され、透明性の悪いボトルとなることがわかった。特に、ポリエステルのファインは、チップに比べて表面積が非常に大きく、処理水に含まれている金属含有物質の付着量がチップより多くなり、ボトルの透明性を一層悪くする。さらには、金属含有物質が配管を詰まらせたり、処理槽や配管の洗浄を困難にさせる等の問題が生じていた。
　【００１０】
　従来の水処理による触媒失活されていないボトル用樹脂でも、ストランドをチップ化する場合に硬度の高い水を使用する場合があったが大幅な透明性の低下は認められなかった。しかし、上記の異物による透明性の低下は水処理等により触媒の失活されたボトルにおいて特に著しいものであった。これは定かではないが、触媒の失活により触媒として樹脂に含有されているゲルマニウム化合物等が水と反応して樹脂に不溶な粒子となり、これが結晶核になり結晶化を促進する作用との相乗効果ではないかと考えられる。
　【００１１】
　また、水処理の段階において、ポリエステルチップに付着しているファイン（樹脂微粉末）が処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や配管壁に付着して、配管を詰まらせたり、処理槽や配管の洗浄を困難にさせる等の問題が生じていた。
　【００１２】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、従来技術の問題点を解決することにあり、成形時での金型汚れを発生させにくく、またボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステル組成物を提供することを目的としている。
　【００１３】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するため、本発明のポリエステル組成物は、
処理槽中においてポリエステルチップを、（ａ）温度４０〜１２０℃、（ｂ）処理槽からの排水を含み、（ｃ）ポリエステルの微粉の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ、処理水中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１ｗ）〜（４ｗ）式の少なくともいずれか１つの式を満足する処理水で処理することにより得られたポリエステル組成物であって、
　
（１ｗ）０．００１≦Ｎ≦１．０（ｐｐｍ）
　
（２ｗ）０．００１≦Ｃ≦０．５（ｐｐｍ）
　
（３ｗ）０．００１≦Ｍ≦０．５（ｐｐｍ）
　
（４ｗ）０．０１≦Ｓ≦２．０（ｐｐｍ）
該ポリエステル組成物が、
あり
　（１）０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
　（２）０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
　（３）０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
　（４）０．０５≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）
　【００１４】
　上記の特性を持つポリエステル組成物は、成形時に金型汚れが発生しにくく、口栓部の結晶化コントロ−ル性に優れ、かつ優れた透明性、耐熱性、機械的特性、残留異味、異臭が少なく保香性の優れた中空成形体、シ−ト状物や延伸フイルムおよび包装材料を与える。
　【００１５】
　本発明のポリエステル組成物は、主としてテレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体もしくはナフタレンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とエチレングリコ−ルを原料として、Ｇｅ化合物または／およびＴｉ化合物を触媒に用いて得られたポリエステルを水処理したものであることを特徴とするポリエステル組成物であることができる。
　【００１６】
　この場合において、ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレンテレフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とするポリエステル組成物であることができる。
　この場合において、ポリエステルが、その主たる繰り返し単位であるエチレン−２、６−ナフタレートを９０モル％以上含む線状ポリエステルであることを特徴とするポリエステル組成物であることができる。
　【００１７】
　この場合において、前記ポリエステル組成物からなる中空成形体、シート状物および少なくとも１方向に延伸された延伸フイルムであることができる。
　【００１８】
　【発明の実施の形態】
　本発明のポリエステルは、主として芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とから得られる結晶性ポリエステルであり、好ましくは芳香族ジカルボン酸単位が酸成分の８５モル％以上含むポリエステルであり、さらに好ましくは芳香族ジカルボン酸単位が酸成分の９０モル％以上含むポリエステルである。
　【００１９】
　本発明のポリエステルを構成する芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニ−ル−４，４’−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸及びその機能的誘導体等が挙げられる。
　【００２０】
　また本発明のポリエステルを構成するグリコ−ル成分としては、エチレングリコ−ル、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール等の脂肪族グリコ−ル、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール等が挙げられる。
　【００２１】
　前記ポリエステル中に共重合して使用される酸成分としては、テレフタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェニ−ル−４，４’−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸、オキシカプロン酸等のオキシ酸及びその機能的誘導体、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸、ダイマ−酸等の脂肪族ジカルボン酸及びその機能的誘導体、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸及びその機能的誘導体などが挙げられる。
　【００２２】
　前記ポリエステル中に共重合して使用されるグリコ−ル成分としては、エチレングリコ−ル、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、ポリエチレングリコ−ル、ポリブチレングリコ−ル等のポリアルキレングリコ−ルなどが挙げられる。
　【００２３】
　さらにポリエステルが実質的に線状である範囲内で多官能化合物、例えばトリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、トリカルバリル酸、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロ−ルプロパン等を共重合してもよく、また単官能化合物、例えば安息香酸、ナフトエ酸等を共重合させてもよい。
　【００２４】
　本発明のポリエステルの好ましい一例は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルであり、さらに好ましくはエチレンテレフタレート単位を８５モル％以上含む線状ポリエステルであり、特に好ましくはエチレンテレフタレート単位を９０モル％以上含む線状ポリエステル、即ち、ポリエチレンテレフタレ−ト（以下、ＰＥＴと略称）である。
　【００２５】
　また本発明のポリエステルの好ましい他の一例は、主たる繰り返し単位がエチレン−２、６−ナフタレートから構成されるポリエステルであり、さらに好ましくはエチレン−２、６−ナフタレート単位を８５モル％以上含む線状ポリエステルであり、特に好ましいのは、エチレン−２、６−ナフタレート単位を９０モル％以上含む線状ポリエステル、即ち、ポリエチレンナフタレ−トホモポリマ−またはエチレンテレフタレ−ト単位を含むポリエチレンナフタレ−トコポリマ−（以下、ＰＥＮと略称）である。
　【００２６】
　本発明のポリエステル、特に、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルの極限粘度は、好ましくは０．５０〜１．３０デシリットル／グラム、より好ましくは０．５５〜１．２０デシリットル／グラム、さらに好ましくは０．６０〜０．９０デシリットル／グラムの範囲である。極限粘度が０．５０デシリットル／グラム未満では、得られた成形体等の機械的特性が悪い。また１．３０デシリットル／グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が黄色に着色する等の問題が起こる。
　【００２７】
　また本発明のポリエステル、特に、主たる繰り返し単位がエチレン−２、６−ナフタレートから構成されるポリエステルの極限粘度は、好ましくは０．４０〜１．００デシリットル／グラム、より好ましくは０．４２〜０．９５デシリットル／グラム、さらに好ましくは０．４５〜０．９０デシリットル／グラムの範囲である。極限粘度が０．４０デシリットル／グラム未満では、得られた成形体等の機械的特性が悪い。また１．００デシリットル／グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が黄色に着色する等の問題が起こる。
　【００２８】
　ポリエステルチップの形状は、シリンダー型、角型、または扁平な板状等の何れでもよく、その大きさは、縦、横、高さがそれぞれ通常１．５〜４ｍｍの範囲である。例えばシリンダー型の場合は、長さは１．５〜４ｍｍ、径は１．５〜４ｍｍ程度であるのが実用的である。また、チップの重量は１５〜３０ｍｇ／個の範囲が実用的である。
　【００２９】
　本発明のポリエステル組成物のファイン含有量は、０．１〜３００ｐｐｍ、好ましくは０．５〜２００ｐｐｍ、より好ましくは１〜１００ｐｐｍ、さらに好ましくは１〜５０ｐｐｍである。ファイン含有量が０．１ｐｐｍ未満の場合は、結晶化速度が非常におそくなり、中空成形体の口栓部の結晶化が不十分となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないためキャッピング不良現象が発生したり、また容器成形後の寸法安定性が悪いシ−ト状物を与える。また３００ｐｐｍを超える場合は、結晶化速度が早くなり、中空成形体の口栓部の結晶化が過大となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないため口栓部のキャッピング不良となり内容物の漏れが生じたり、また中空成形用予備成形体が白化し、このため正常な延伸が不可能となる。
　【００３０】
　ここでは、主として下記の水処理工程を含むポリエステル製造工程において発生するチップよりかなり小さな粒状体や粉等をファインと称する。該ファインの共重合成分、および該共重合成分含有量が、ポリエステルチップと同一であり、その極限粘度は通常、チップの極限粘度と同一か、またはチップの極限粘度より０．０３デシリットル／グラム高い極限粘度の範囲であることが好ましい。
　【００３１】
　本発明において、ポリエステル組成物のファインの含有量を前記の範囲に調節する方法としては、篩分工程を通していないファイン含有量の高いポリエステルチップと篩分工程及び空気流によるファイン除去工程を通したファイン含有量の非常に少ないポリエステルチップを適当な割合で混合する方法による他、ファイン除去工程の飾の目開きを変更することにより調節することもでき、また篩分速度を変更することによるなど任意の方法を用いることができる。
　【００３２】
　また、ポリエステル組成物中のポリエステルのファインの量を０．１〜３００ｐｐｍにするには、次のような方法が実用的である。即ち、まず、下記する水処理工程において、処理するための水の少なくとも一部は処理槽から排出した水を再度処理槽に戻し返し繰り返し使用されている水であることが好ましい。水を再使用することにより、処理水中の微粉量をコントロールすることが可能で、ひいてはポリエステル組成物のファイン量をコントロールすることが容易である。微粉量が０ｐｐｍである水を水処理に用いると、チップに付着していたファインが水によって流され０．１ｐｐｍを下回ることがある。ここで、水処理槽内のファインを微粉と称し、処理水中のその含有量、すなわち微粉量は下記の測定法によって測定することができる。
　【００３３】
　さらには処理水中の微粉量を１０００ｐｐｍ以下になるように調節しながら行うことが好ましい。微粉量が１０００ｐｐｍを越える水を用いるとポリエステル組成物のファイン量が３００ｐｐｍを越えることがある。
　【００３４】
　さらには水処理、乾燥工程、篩い分け工程及び空気流によるポリエステルのファイン除去工程を通したポリエステル組成物を用いるか、このポリエステル組成物のファイン量が０．１ｐｐｍを下回るときは、この低ファインポリエステル組成物にファイン除去工程を通していないファイン量の多いポリエステル組成物を混合するか、または水処理工程での処理水から集められたり、ファイン除去工程から回収されたファインを添加することで調整することができる。
　【００３５】
　また、本発明のポリエステル組成物は、これを構成するポリエステルのファイン中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１）〜（４）式の少なくともいずれか１つの式を満足することを特徴とするポリエステル組成物である。
　（１）０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
　（２）０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
　（３）０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
　（４）０．０５≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）
　【００３６】
　Ｎの値は、好ましくは０．００５〜１ｐｐｍ、より好ましくは０．０１〜０．５ｐｐｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．３ｐｐｍである。
　【００３７】
　Ｎの値が０．００２ｐｐｍ未満の場合は、結晶化速度が非常におそくなり、中空成形体の口栓部の結晶化が不十分となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないためキャッピング不良現象が発生したり、また容器成形後の寸法安定性が悪いシ−ト状物を与える。
　【００３８】
　また、Ｃの値は、好ましくは０．００８〜１ｐｐｍ、より好ましくは０．０１〜０．５ｐｐｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．３ｐｐｍである。
　Ｃの値が０．００５ｐｐｍ未満の場合は、結晶化速度が非常におそくなり、中空成形体の口栓部の結晶化が不十分となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないためキャッピング不良現象が発生したり、また容器成形後の寸法安定性が悪いシ−ト状物を与える。
　【００３９】
　また、Ｍの値は、好ましくは０．００８〜１ｐｐｍ、より好ましくは０．０１〜０．５ｐｐｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．３ｐｐｍである。
　Ｍの値が０．００５ｐｐｍ未満の場合は、結晶化速度が非常におそくなり、中空成形体の口栓部の結晶化が不十分となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないためキャッピング不良現象が発生したり、また容器成形後の寸法安定性が悪いシ−ト状物を与える。
　【００４０】
　また、Ｓの値は、好ましくは０．０７〜１ｐｐｍ、より好ましくは０．０８〜０．５ｐｐｍ、さらに好ましくは０．１〜０．３ｐｐｍである。
　Ｓの値が０．０５ｐｐｍ未満の場合は、結晶化速度が非常におそくなり、中空成形体の口栓部の結晶化が不十分となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないためキャッピング不良現象が発生したり、また容器成形後の寸法安定性が悪いシ−ト状物を与える。
　【００４１】
　さらにはＮ、Ｃ、Ｍ、Ｓの値をそれぞれ前記の式（１）、（２）、（３）、（４）の下限値未満にしようとすると、水処理に蒸留水や逆浸透膜で処理した水、高度にイオン交換処理を行った水などのナトリウム、カルシウム、マグネシウム、珪素の含有量が非常に少ない水を使う必要があり、経済的に好ましくない。
　【００４２】
　またＮ、Ｃ、Ｍ、Ｓの値が５ｐｐｍを超える場合は、結晶化速度が早くなり、中空成形体の口栓部の結晶化が過大となり、このため口栓部の収縮量が規定値範囲内におさまらないため口栓部のキャッピング不良となり内容物の漏れが生じたり、また中空成形用予備成形体が白化し、このため正常な延伸が不可能となる。なお、Ｎ、Ｃ、Ｍ、Ｓの値はいずれもが５ｐｐｍ以下であることが好ましい。
　【００４３】
　なお、前記のナトリウム、カルシウム、マグネシウムや珪素は主に処理水から由来するものなので、これらの金属はポリエステルファインの表面層に存在する。
　【００４４】
　また、本発明のポリエステル組成物は、２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％以下であることが必要である。環状３量体の増加量は好ましくは０．２重量％以下、より好ましくは０．１重量％以下であることが好ましい。２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％を越えると、成形の樹脂溶融時に環状３量体量が増加し、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。
　【００４５】
　また、２９０℃の温度で６０分間溶融した時の環状３量体の増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物は、処理水で接触処理することにより製造することが出来る。接触処理の方法としては、水中に浸ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間としては５分〜２日間、好ましくは１０分〜１日間、さらに好ましくは３０分〜１０時間であり、水の温度としては２０〜１８０℃、好ましくは４０〜１５０℃、さらに好ましくは５０〜１２０℃である。
　【００４６】
　また、本発明のポリエステル組成物のアセトアルデヒド含有量は好ましくは８ｐｐｍ以下、より好ましくは６ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４ｐｐｍ以下、ホルムアルデヒド含有量は好ましくは６ｐｐｍ以下、より好ましくは５ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４ｐｐｍ以下である。アセトアルデヒド含有量が８ｐｐｍ以上、およびホルムアルデヒド含有量が６ｐｐｍ以上の場合は、このポリエステル組成物から成形された容器等の内容物の風味や臭い等が悪くなる。
　【００４７】
　また本発明のポリエステル中に共重合されたジエチレングリコール量は該ポリエステルを構成するグリコール成分の好ましくは１．０〜５．０モル％、より好ましくは１．３〜４．５モル％、さらに好ましくは１．５〜４．０モル％である。ジエチレングリコール量が５．０モル％を越える場合は、熱安定性が悪くなり、成型時に分子量低下が大きくなったり、またアセトアルデヒド含有量やホルムアルデヒド含有量の増加量が大となり好ましくない。。またジエチレングリコ−ル含有量が１．０モル％未満の場合は、得られた成形体の透明性が悪くなる。
　【００４８】
　また本発明のポリエステルの環状３量体の含有量は好ましくは０．５０重量％以下、より好ましくは０．４５重量％以下、さらに好ましくは０．４０重量％以下である。本発明のポリエステル組成物から耐熱性の中空成形体等を成形する場合は加熱金型内で熱処理を行うが、環状３量体の含有量が０．５０重量％以上含有する場合には、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。
　【００４９】
　前記の本発明のポリエステル組成物は、例えば下記のようにして製造することができる。すなわち、重縮合後チップ状に形成したポリエステルチップを、処理槽中において下記（１）〜（４）式の少なくともいずれか１つの式を満足し、ポリエステルの微粉を０．１〜１０００ｐｐｍ含有する処理水で５０〜１００℃で、３０分〜１０時間、接触処理することにより製造することが出来る。
　
（１ｗ）
　
（２ｗ）
　
（３ｗ）
　
（４ｗ）
　【００５０】
　ポリエステルチップを工業的に水処理する場合、処理に用いる水が大量であることから天然水（工業用水）や排水を再利用して使用することが多い。通常この天然水は、河川水、地下水などから採取したもので、水（液体）の形状を変えないまま、殺菌、異物除去等の処理をしたものを言う。また、一般的に工業用に用いられる天然水には、自然界由来の、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩等の粘土鉱物を代表とする無機化合物や細菌、バクテリア等や、腐敗した植物、動物に起源を有する有機化合物等を多く含有している。これらの天然水を用いて水処理を行うと、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムや二酸化珪素等の金属含有物質がポリエステルチップやポリエステルファインに付着、浸透して結晶核となり、このようなポリエステル組成物を用いた中空成形体の透明性が非常に悪くなることが判った。
　【００５１】
　水処理方法が連続式、又はバッチ式のいずれの場合であっても、処理槽から排出した処理水のすべて、あるいは殆どを工業排水としてしまうと、新しい水が多量に入用であるばかりでなく、排水量増大による環境への影響が懸念される。即ち、処理槽から排出した少なくとも一部の処理水を、水処理槽へ戻して再利用することにより、必要な水量を低減し、また排水量増大よる環境への影響を低減することが出来、さらには水処理槽へ返される排水がある程度温度を保持していれば、処理水の加熱量も小さく出来る。
　【００５２】
　経済的な観点および環境上の観点より、バッチ方式の水処理の場合は処理水を繰り返し使用し、また連続式水処理の場合は水処理槽から排出した処理水を再度処理槽へ戻して再利用するが、いずれの場合も処理水中のナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよび二酸化珪素等の金属含有物質やポリエステルチップに由来するファイン等が水処理装置の処理槽や配管等に付着し、水処理装置の汚れの原因となる。
　【００５３】
　以下に処理槽内の処理水のナトリウム含有量、マグネシウム含有量、カルシウム含有量、二酸化珪素含有量等を低減させる方法を例示するが、本発明は、これに限定するものではない。
　【００５４】
　処理槽内の処理水のナトリウム含有量、マグネシウム含有量、カルシウム含有量、二酸化珪素含有量等を低減させるために、処理槽に供給するために工業用水が処理槽に送られるまでの工程で少なくとも１ヶ所以上にナトリウム、マグネシウム、カルシウム、二酸化珪素等を除去する装置を設置する。また、さらに処理槽から排出した処理水が再び処理槽に返されるまでの工程にも少なくとも１ヶ所以上にナトリウム、マグネシウム、カルシウム、二酸化珪素等を除去する装置を設置してもよい。ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、二酸化珪素等を除去する装置としては、イオン交換装置、薬剤沈殿装置、電解脱ケイ法装置などが挙げられる
　【００５５】
　系外から導入する処理水のナトリウム含有量、マグネシウム含有量、カルシウム含有量をそれぞれ０．００１ｐｐｍ未満にするためには、水を蒸留したり、逆浸透膜による濾過を繰り返す必要があり、これでは水のコストが高くなり、経済的に好ましくない。
　【００５６】
　以下に水処理を工業的に行なう方法を例示するが、これに限定するものではない。また処理方法は連続方式、バッチ方式のいずれであっても差し支えないが、工業的に行なうためには連続方式の方が好ましい。
　【００５７】
　ポリエステルチップをバッチ方式で水処理をする場合は、サイロタイプの処理槽が挙げられる。すなわち、バッチ方式でポリエステルチップをサイロへ受け入れ水処理を行なう。あるいは回転筒型の処理槽にポリエステルチップを受け入れ、回転させながら水処理を行ない水との接触をさらに効率的にすることもできる。
　【００５８】
　この場合、ポリエステルチップは処理槽内に投入、充填すると共に、ナトリウム含有量が０．００１〜１．０ｐｐｍ、カルシウム含有量およびマグネシウム含有量がそれぞれ０．００１〜０．５ｐｐｍ、珪素含有量が０．０１〜２．０ｐｐｍの処理水を満たし、処理水は必要により継続的又は断続的（総称して連続的ということがある）に循環し、また、継続的又は断続的に一部の処理水を排出してナトリウム含有量が０．００１〜１．０ｐｐｍ、カルシウム含有量およびマグネシウム含有量がそれぞれ０．００１〜０．５ｐｐｍ、珪素含有量が０．０１〜２．０ｐｐｍの新しい処理水を追加供給する。そして、水処理の終了時点での水中のナトリウム含有量が０．００１〜１．０ｐｐｍ、カルシウム含有量およびマグネシウム含有量がそれぞれ０．００１〜０．５ｐｐｍ、珪素含有量が０．０１〜２．０ｐｐｍに維持して下記の特性を持つポリエステルチップを処理することが出来る。
　【００５９】
　また、ポリエステルチップを連続的に水処理する場合は、塔型の処理槽に継続、あるいは断続的にポリエステルチップを上部より受け入れ、並流又は向流で水を連続供給して水処理させることができる。
　【００６０】
　水処理槽から排出される処理水には、処理槽にポリエステルチップを受け入れる段階で既にポリエステルのチップに付着しているファインや、水処理時にポリエステルのチップ同士あるいは処理槽壁との摩擦で発生するポリエステルのファインが含まれている。従って、処理槽から排出した処理水を再度処理槽へ戻して再利用すると、処理槽内の処理水に含まれる微粉量は次第に増えていく。そのため、処理水中に含まれている微粉が処理槽壁や配管壁に付着して、配管を詰まらせることがある。また処理水中に含まれている微粉が再びポリエステルのチップに付着し、この後、水分を乾燥除去する段階でポリエステルのチップにファインが静電効果により付着するため、乾燥後にファイン除去を行なっても除去が困難となる。
　【００６１】
　水処理したポリエステルチップは振動篩機、シモンカーターなどの水切り装置で水切りし、乾燥工程へ移送する。当然のことながら水切り装置でポリエステルチップと分離された水はフィルタ−式濾過装置、遠心分離器等のファイン除去の装置へ送られ、再度水処理に用いることができる。
　【００６２】
　ポリエステルチップの乾燥は通常用いられるポリエステルチップの乾燥処理を用いることができる。連続的に乾燥する方法としては上部よりポリエステルチップを供給し、下部より乾燥ガスを通気するホッパー型の通気乾燥機が通常使用される。乾燥ガス量を減らし、効率的に乾燥する方法としては回転ディスク型加熱方式の連続乾燥機が選ばれ、少量の乾燥ガスを通気しながら、回転ディスクや外部ジャケットに加熱蒸気、加熱媒体などを供給した粒状ポリエステルチップを間接的に乾燥することができる。
　【００６３】
　バッチ方式で乾燥する乾燥機としてはダブルコーン型回転乾燥機が用いられ、真空下であるいは真空下少量の乾燥ガスを通気しながら乾燥することができる。あるいは大気圧下で乾燥ガスを通気しながら乾燥してもよい。
　【００６４】
　乾燥ガスとしては大気空気でも差し支えないが、ポリエステルの加水分解や熱酸化分解による分子量低下を防止する点からは乾燥窒素、除湿空気が好ましい。
　【００６５】
　前記の水処理に供せられるポリエステルは、従来公知の製造方法によって製造することが出来る。即ち、ＰＥＴの場合には、テレフタール酸とエチレングリコール及び必要により他の共重合成分を直接反応させて水を留去しエステル化した後、減圧下に重縮合を行う直接エステル化法、または、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコール及び必要により他の共重合成分を反応させてメチルアルコールを留去しエステル交換させた後、減圧下に重縮合を行うエステル交換法により製造される。さらに極限粘度を増大させ、アセトアルデヒド含有量等を低下させる為に固相重合を行ってもよい。
　【００６６】
　前記溶融重縮合反応は、回分式反応装置で行っても良いしまた連続式反応装置で行っても良い。これらいずれの方式においても、溶融重縮合反応は１段階で行っても良いし、また多段階に分けて行っても良い。固相重合反応は、溶融重縮合反応と同様、回分式装置や連続式装置で行うことが出来る。溶融重縮合と固相重合は連続で行っても良いし、分割して行ってもよい。
　【００６７】
　エステル交換法による場合は、エステル交換触媒として例えばＣａ化合物、Ｍａ化合物、Ｍｎ化合物、Ｚｎ化合物、Ｃｏ化合物等を用いてエステル交換反応を行い、エステル交換反応終了後下記のＰ化合物を添加してエステル交換触媒を不活性化後、重縮合触媒としてＧｅ、Ｓｂ、Ｔｉの化合物を用いて重縮合されるが、特にＧｅ化合物および／またはＴｉ化合物の使用が好都合である。
　【００６８】
　直接エステル化法による場合は、重縮合触媒としてＧｅ、Ｓｂ、Ｔｉの化合物が用いられるが、特にＧｅ化合物および／またはＴｉ化合物の使用が好都合である。
　【００６９】
　本発明で使用されるＧｅ化合物としては、無定形二酸化ゲルマニウム、結晶性二酸化ゲルマニウム粉末またはエチレングリコールのスラリー、結晶性二酸化ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液またはこれにエチレングリコールを添加加熱処理した溶液等が使用されるが、特に本発明で用いるポリエステルを得るには二酸化ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液、コロイド状にした溶液、またはこれらにエチレングリコールを添加加熱した溶液、二酸化ゲルマニウムのエチレングリコール溶液を使用するのが好ましい。Ｇｅ化合物を使用する場合、その使用量はポリエステル樹脂中のＧｅ残存量として５〜１５０ｐｐｍ、好ましくは１０〜１００ｐｐｍ、さらに好ましくは１５〜７０ｐｐｍである。
　【００７０】
　本発明で使用されるＴｉ化合物としては、テトラエチルチタネ−ト、テトライソプロピルチタネ−ト、テトラ−ｎ−プロピルチタネ−ト、テトラ−ｎ−ブチルチタネ−ト等のテトラアルキルチタネ−トおよびそれらの部分加水分解物、蓚酸チタニル、蓚酸チタニルアンモニウム、蓚酸チタニルナトリウム、蓚酸チタニルカリウム、蓚酸チタニルカルシウム、蓚酸チタニルストロンチウム等の蓚酸チタニル化合物、トリメリット酸チタン、硫酸チタン、塩化チタン等が挙げられる。Ｔｉ化合物は、生成ポリマ−中のＴｉ残存量として０．１〜１０ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００７１】
　本発明で使用されるＳｂ化合物としては、三酸化アンチモン、酢酸アンチモン、酒石酸アンチモン、酒石酸アンチモンカリ、オキシ塩化アンチモン、アンチモングリコレ−ト、五酸化アンチモン、トリフェニルアンチモン等が挙げられる。Ｓｂ化合物は、生成ポリマ−中のＳｂ残存量として５０〜２５０ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００７２】
　これらの重縮合触媒は、エステル交換あるいはエステル化反応の前から重縮合反応の前の任意の段階で添加することができる。
　【００７３】
　また、安定剤として、燐酸、ポリ燐酸やトリメチルフォスフェート等の燐酸エステル類等を使用するのが好ましい。これらの安定剤はテレフタル酸とエチレングリコールのスラリー調合槽からエステル化反応工程中に添加することができる。Ｐ化合物は、生成ポリマ−中のＰ残存量として５〜１００ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００７４】
　また、ポリエステル中に共重合したＤＥＧ含有量を制御するためにエステル化工程に塩基性化合物、たとえば、トリエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルアミン等の第３級アミン、水酸化テトラエチルアンモニウム等の第４級アンモニウム塩等を加えることが出来る。
　【００７５】
　水処理に用いられるポリエステルのアセトアルデヒド含有量は１０ｐｐｍ以下、ホルムアルデヒド含有量は８ｐｐｍ以下、ジエチレングリコール量はグリコール成分の１．０〜５．０モル％、環状３量体の含有量は０．５０重量％以下であることが好ましい
　【００７６】
　また、水処理に用いられるポリエステルチップの密度は、約１．３３（ｇ／ｃｍ３）から約１．４２（ｇ／ｃｍ３）の範囲であることが好ましい。
　【００７７】
　本発明のポリエステル組成物に飽和脂肪酸モノアミド、不飽和脂肪酸モノアミド、飽和脂肪酸ビスアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド等を同時に併用することも可能である。
　【００７８】
　飽和脂肪酸モノアミドの例としては、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド等が挙げられる。不飽和脂肪酸モノアミドの例としては、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドリシノ−ル酸アミド等が挙げられる。飽和脂肪酸ビスアミドの例としては、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスベヘン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスベヘン酸アミド等が挙げられる。また、不飽和脂肪酸ビスアミドの例としては、エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド等が挙げられる。好ましいアミド系化合物は、飽和脂肪酸ビスアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド等である。このようなアミド化合物の配合量は、１０ｐｐｂ〜１×１０５ｐｐｍの範囲である。
　【００７９】
　また炭素数８〜３３の脂肪族モノカルボン酸の金属塩化合物、例えばナフテン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、モンタン酸、メリシン酸、オレイン酸、リノ−ル酸等の飽和及び不飽和脂肪酸のリチュウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、及びコバルト塩等を同時に併用することも可能である。これらの化合物の配合量は、１０ｐｐｂ〜３００ｐｐｍの範囲である。
　【００８０】
　本発明のポリエステル組成物は、中空成形体、トレ−、２軸延伸フイルム等の包装材、金属缶被覆用フイルム等として好ましく用いることが出来る。また、本発明のポリエステル組成物は、多層成形体や多層フイルム等の１構成層としても用いることが出来る。
　【００８１】
　本発明のポリエステル組成物には、必要に応じて公知の紫外線吸収剤、外部より添加する滑剤や反応中に内部析出させた滑剤、離型剤、核剤、安定剤、帯電防止剤、顔料などの各種の添加剤を配合してもよい。
　なお、本発明における、主な特性値の測定法を以下に説明する。
　【００８２】
　【実施例】
　以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定させるものではない。なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以下に説明する。
　【００８３】
　（１）ポリエステルの極限粘度（ＩＶ）
１，１，２，２−テトラクロルエタン／フェノ−ル（２：３重量比）混合溶媒中３０℃での溶液粘度から求めた。
　【００８４】
　（２）ポリエステルのジエチレングリコ−ル含有量（以下［ＤＥＧ含有量」という）
　メタノ−ルにより分解し、ガスクロマトグラフィ−によりＤＥＧ量を定量し、全グリコ−ル成分に対する割合（モル％）で表した。
　【００８５】
　（３）密度
硝酸カルシウム／水混合溶媒の密度勾配管で３０℃で測定した。
　【００８６】
　（４）ポリエステルの環状３量体の含有量（以下「ＣＴ含有量」という）
試料３００ｍｇをヘキサフルオロイソプロパノ−ル／クロロフォルム混合液（容量比＝２／３）３ｍｌに溶解し、さらにクロロフォルム３０ｍｌを加えて希釈する。これにメタノ−ル１５ｍｌを加えてポリマ−を沈殿させた後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムアミド１０ｍｌで定容とし、高速液体クロマトグラフ法により環状３量体を定量した。
　【００８７】
　（５）ポリエステルのアセトアルデヒド含有量（以下「ＡＡ含有量」という）
試料／蒸留水＝１グラム／２ｃｃを窒素置換したガラスアンプルに入れた上部を溶封し、１６０℃で２時間抽出処理を行い、冷却後抽出液中のアセトアルデヒドを高感度ガスクロマトグラフィ−で測定し、濃度をｐｐｍで表示した。
　【００８８】
　（６）ポリエステルファインのナトリウム含有量、カルシウム含有量、マグネシウム含有量
試料約５〜１０ｇを白金るつぼに入れて約５５０℃で灰化し、次いで６Ｎ塩酸に溶解後蒸発乾固し、残差を１Ｎ塩酸に溶解する。この溶液を原子吸光分析法により測定した。
なお、ポリエステルファインは、ＪＩＳ−Ｚ８８０１による呼び寸法１．７ｍｍの金網をはった篩い（直径３０ｃｍ）により樹脂を篩分して採取する。
　【００８９】
　（７）ポリエステルファインの珪素含有量
　試料約５〜１０ｇを白金るつぼに入れて約５５０℃で灰化し、次いで炭酸ナトリウムを加えて加熱溶解し、１Ｎ塩酸に溶解する。この溶液を島津製作所製誘導結合プラズマ発光分析装置で測定した。
　【００９０】
　（８）ファインの含有量測定
　樹脂約０．５ｋｇをＪＩＳ−Ｚ８８０１による呼び寸法１．７ｍｍの金網をはった篩い（直径３０ｃｍ）の上に乗せ、上から０．１％のカチオン系界面活性剤（アルキルトリメチルアンモニウムクロライド）水溶液水を２リットル／分の流量でシャワー状にかけながら、全振幅幅約７ｃｍ、６０往復／１分で１分間篩った。この操作を繰り返し、樹脂を合計１０〜３０ｋｇ篩った。
　ふるい落とされたファインは界面活性剤水溶液と共に岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィルターで濾過して集め、イオン交換水で洗った。これをガラスフィルターごと乾燥器内で１００℃で２時間乾燥後、冷却して秤量した。再度、イオン交換水で洗浄、乾燥の同一操作を繰り返し、恒量になったことを確認し、この重量からガラスフィルターの重量を引き、ファイン重量を求めた。ファイン含有量は、ファイン量／篩いにかけた全樹脂重量、である。
　【００９１】
　（９）金型汚れの評価
　ポリエステル組成物を窒素を用いた乾燥機で乾燥し、名機製作所製Ｍ−１５０Ｃ（ＤＭ）射出成型機により樹脂温度２９０℃でプリフォームを成形した。このプリフォームの口栓部を自家製の口栓部結晶化装置で加熱結晶化させた後、コ−ポプラスト社製ＬＢ−０１延伸ブロー成型機を用いて二軸延伸ブロー成形し、引き続き約１５５℃に設定した金型内で１０秒間熱固定し、５００ｃｃの中空成形体を得た。同様の条件で連続的に延伸ブロー成形し、目視で判断して容器の透明性が損なわれるまでの成形回数で金型汚れを評価した。また、ヘイズ測定用試料としては、５０００回連続成形後の容器の胴部を供した。
　【００９２】
　（１０）ヘイズ（霞度％）
　上記（９）の中空成形体の胴部（肉厚約０．４０ｍｍ）より試料を切り取り、日本電色（株）製ヘイズメ−タ−で測定した。
　【００９３】
　（１１）ボトル口栓部の加熱による密度上昇
　ボトル口栓部を自家製の赤外線ヒ−タ−によって６０秒間熱処理し、天面から試料を採取し密度を測定した。
　【００９４】
　（１２）処理槽の処理水中の微粉量（ｐｐｍ）
　処理槽の処理水中の排出口からＪＩＳ規格２０メッシュのフィルターを通過した処理水を１０００ｃｃ採取し、岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィルターで濾過後、１００℃で２時間乾燥し室温下で冷却後、重量を測定して算出する。
　【００９５】
　（１３）処理水中のナトリウム含有量、カルシウム含有量、マグネシウム含有量および珪素含有量
　処理槽の処理水の排出口から処理水を採取し、岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィルターで濾過後、濾液を島津製作所製誘導結合プラズマ発光分析装置で測定した。
　【００９６】
（実施例１）
　イオン交換装置（９）を設置し、この装置（９）を経由したイオン交換水の導入口（８）、処理槽上部の原料チップ供給口（１）、処理槽の処理水上限レベルに位置するオーバーフロー排出口（２）、処理槽下部のポリエステルチップと処理水の混合物の排出口（３）、オーバーフロー排出口から排出された処理水と、処理槽下部の排出口から排出されたポリエステルチップの水切り装置（４）を経由した処理水が、濾材が紙製の３０μｍのベルト式フィルターである濾過装置（５）を経由して再び水処理槽へ送る配管（６）、これらのファイン除去済み処理水の導入口（７）およびファイン除去済み処理水中のアセトアルデヒド等を吸着処理させる吸着塔（１０）を備えた内容量５００リットルの塔型の、図１に示す処理槽を使用してポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称）チップを水処理した。
　極限粘度が０．７４デシリットル／グラム、密度が１．３９９ｇ／ｃｍ３、環状３量体含量が０．３２重量％、原子吸光分析により測定したＧｅ残存量は５１ｐｐｍ、またＰ残存量は３８ｐｐｍであるＰＥＴチップを、イオン交換装置によりＮａ含有量を０．０５ｐｐｍ、Ｃａ含有量を約０．１ｐｐｍ、Ｍｇ含有量を約０．０３ｐｐｍ、Ｓｉ含有量を約０．５ｐｐｍにし、温度が９５℃にコントロールされた処理水を入れた水処理槽へ５０ｋｇ／時間の速度で処理槽の上部（１）から連続投入を開始した。投入開始から５時間経過後に、ＰＥＴチップの水処理槽への投入を続けたまま水処理槽の下部の排出口（３）からＰＥＴチップを５０ｋｇ／時間の速度で処理水ごと抜出しを開始すると共に、水切り装置（４）を経由した処理水を濾過装置（５）を経由して再び水処理槽に戻して繰り返し使用し、その後連続運転した。
　【００９７】
　７２時間の連続運転後の排出口よりチップと共に排出される処理水のＮａ含有量は約０．０５ｐｐｍ、Ｃａ含有量は約０．１ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は約０．０３ｐｐｍ、Ｓｉ含有量は約０．５ｐｐｍであり、同時に得られたＰＥＴファインのＮａ含有量は０．０６ｐｐｍ、Ｃａ含有量は０．０７ｐｐｍ、Ｍｇ含量は０．０２ｐｐｍ、Ｓｉ含量は０．３ｐｐｍであった。アセトアルデヒド含有量は３．０ｐｐｍ、ファイン含有量は４０ｐｐｍであった。
　このＰＥＴ組成物を用いて上記の（８）で得られた中空容器口栓部の赤外線ヒ−タによる加熱後の天面の密度は１．３７５ｇ／ｃｍ３と問題なく、胴部ヘイズは０．７％と透明性に優れ、また金型汚れまでの成形回数は１３０００回と問題なかった。
　【００９８】
（比較例１）
　実施例１で使用したイオン交換装置（９）を使用せずに、Ｎａ含有量が約８．３ｐｐｍ、Ｃａ含有量が約７．３ｐｐｍ、Ｍｇ含量が約２．５ｐｐｍ、Ｓｉ含量が６．９ｐｐｍの処理水を水処理槽へ供給する以外は実施例１と同様の方法で実施例１のＰＥＴチップを水処理した。
得られたＰＥＴファインのＮａ含有量は７．７ｐｐｍ、Ｃａ含有量は６．９ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は５．５ｐｐｍ、Ｓｉ含有量は１０ｐｐｍであった。このＰＥＴを用いて上記の（８）で得られた中空容器胴部ヘイズは９．４％と非常に高かった。
　【００９９】
　【発明の効果】
　本発明のポリエステル組成物は、ポリエステルのチップと、該ポリエステルのチップと同一組成のポリエステルのファイン０．１〜３００ｐｐｍとからなり、かつ２９０℃の温度で６０分間溶融したときの環状３量体増加量が０．３０重量％以下であるポリエステル組成物であって、該ポリエステルのファイン中のナトリウム元素の含有量をＮ（ｐｐｍ）、カルシウム元素の含有量をＣ（ｐｐｍ）、マグネシウム元素の含有量をＭ（ｐｐｍ）、珪素元素の含有量をＳ（ｐｐｍ）とした場合、下記（１）〜（４）式の少なくともいずれか１つの式を満足することを特徴とするポリエステル組成物であり、本発明のポリエステル組成物を使用することによって、成形時での金型汚れが発生しにくく、口栓部の結晶化コントロ−ル性に優れ、かつ優れた透明性、耐熱性、機械的特性、残留異味、異臭が少なく保香性の優れた中空成形体、シ−ト状物や延伸フイルムおよび包装材料を与える。
　（１）０．００２≦Ｎ≦５（ｐｐｍ）
　（２）０．００５≦Ｃ≦５（ｐｐｍ）
　（３）０．００５≦Ｍ≦５（ｐｐｍ）
　（４）０．０５≦Ｓ≦５（ｐｐｍ）
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明のポリエステル樹脂の製造に用いられる水処理装置の一例である。
　【符号の説明】
　　１　原料チップ供給口
　　２　オーバーフロー排出口
　　３　ポリエステルチップと処理水との排出口
　　４　水切り装置
　　５　ファイン除去装置
　　６　配管
　　７　処理水導入口
　　８　イオン交換水導入口
　　９　イオン交換装置
　１０　吸着塔