【手続補正書】
【提出日】平成22年7月16日(2010.7.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン合金粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタン、及び場合により１種又はそれ以上の他の酸化物を、アルミニウム粉末と一緒に機械的に粉砕すること、
（ｂ）前記混合物を、真空中または不活性雰囲気中で、約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｃ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｄ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、真空中または不活性雰囲気中で約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｅ）工程（ｄ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｆ）チタン合金粉末を回収すること、
を含む製造方法。
【請求項２】
工程（ａ）を、約１時間〜約１０時間行い、より好ましくは、工程（ａ）を、約１時間〜約４時間行う請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
工程（ｃ）も真空中または不活性雰囲気中で行う請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
工程（ｂ）を不活性雰囲気中で行い、工程（ｃ）と工程（ｄ）を同じ不活性雰囲気中で行う請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
工程（ａ）、工程（ｂ）、工程（ｃ）及び工程（ｄ）の不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気である請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
工程（ｃ）および工程（ｅ）における破砕工程に、ボールミルまたはディスクミルなどの機械的粉砕装置を用いる請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
工程（ｅ）の洗浄工程は、脱イオン水と弱有機酸を用いる多段工程である請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
【請求項８】
チタン合金粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタン、及び場合により一種又はそれ以上の他の酸化物を、アルミニウム粉末と一緒に配合すること、
（ｂ）前記混合物を真空中または不活性雰囲気中で約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｃ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｄ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、これを真空中または不活性雰囲気中で約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｅ）工程（ｄ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｆ）チタン合金粉末を回収すること
を含む製造方法。
【請求項９】
二酸化チタンとアルミニウムの混合物を、約９００℃〜約１１００℃の温度に加熱する請求項１又は８に記載の製造方法。
【請求項１０】
工程（ｄ）を約１１００℃〜約１３００℃の温度で行う請求項１、８及び９のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１１】
工程（ａ）の配合された混合物は、二酸化チタンと、少なくとも１種の他の金属酸化物または少なくとも１種の非金属酸化物を含む請求項１及び８〜１０のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１２】
工程（ａ）の配合された混合物は、二酸化チタンと他の金属酸化物を含み、回収工程の生成物は、チタン系金属合金粉末である請求項１又は１１に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記他の金属酸化物または非金属酸化物は、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｙ、またはＳｉの酸化物のいずれか１種又はそれ以上から選択される請求項１１又は１２に記載の製造方法。
【請求項１４】
製造される合金粉末は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｉ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｖ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｏ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｍｏ、Ｔｉ−Ａｌ−ＹまたはＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金である請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記非金属酸化物は、ＳｉＯ２であり、回収工程の生成物は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金である請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１６】
工程（ａ）を真空中または不活性雰囲気中で行う請求項１及び８〜１５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１７】
工程（ａ）の配合された混合物はＴｉＯ２とＡｌ粉末を組み合わせ、破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料は、Ｔｉ−Ａｌと可溶性化合物の混合物であり、Ｔｉ−Ａｌ合金が、回収工程で回収される請求項８〜１１のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１８】
工程（ａ）を不活性雰囲気中で行い、工程（ｂ）と工程（ｃ）を同じ不活性雰囲気中で行う請求項８〜１７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１９】
二酸化チタンとアルミニウム粉末の混合物を、少なくとも約１０分間加熱する請求項１及び８〜１８のいずれかに記載の製造方法。
【請求項２０】
破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を、約２時間〜約８時間還元剤と混合する請求項８〜１９のいずれかに記載の製造方法。
【請求項２１】
工程（ｃ）で使用する適する還元剤は、水素化カルシウムまたは水素化マグネシウムである請求項１及び８〜２０のいずれかに記載の製造方法。
【請求項２２】
破砕工程を、約１０分間〜約１時間行う請求項１及び８〜２１のいずれかに記載の製造方法。
【請求項２３】
配合は、機械的粉砕または低エネルギー混合技術を含む請求項８〜２２のいずれかに記載の製造方法。
【請求項２４】
請求項１〜２３のいずれかに記載の製造方法で使用する中間生成物として工程（ａ）によって製造される粉末。
【請求項２５】
請求項１〜２４のいずれかに記載の製造方法によって製造されるチタン合金粉末。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
製造した種々の粉末の分析は、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ａｕｃｋｌａｎｄ  （Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｅｎｔｒｅ  ｆｏｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ）およびＩｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ（Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ドイツ、ドレスデン）で行った。
以下に、本発明の主な態様を記載する。
１．チタン合金粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタンとアルミニウム粉末を、場合により１種又はそれ以上の他の酸化物と一緒に機械的に粉砕すること、
（ｂ）前記混合物を、真空中または不活性雰囲気中で、約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｃ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｄ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、真空中または不活性雰囲気中で約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｅ）工程（ｄ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｆ）チタン合金粉末を回収すること、
を含む製造方法。
２．工程（ｂ）を約９００℃〜約１１００℃の温度で行う上記１に記載の製造方法。
３．工程（ｄ）を約１１００℃〜約１３００℃の温度で行う上記１又は２に記載の製造方法。
４．工程（ａ）を、約１時間〜約１０時間行い、より好ましくは、工程（ａ）を、約１時間〜約４時間行う上記１〜３のいずれかに記載の製造方法。
５．工程（ａ）には、二酸化チタンと、少なくとも１種の他の金属酸化物が含まれ、工程（ｆ）で回収されるチタン合金粉末は、チタン系金属合金粉末である上記１〜４のいずれかに記載の製造方法。
６．工程（ａ）には、二酸化チタンと、少なくとも１種の他の金属酸化物または少なくとも１種の非金属酸化物が含まれる上記１〜５のいずれかに記載の製造方法。
７．前記他の金属酸化物または非金属酸化物は、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｙ、またはＳｉの酸化物のいずれか１種又はそれ以上から選択される上記５又は６に記載の製造方法。
８．回収されるチタン合金粉末は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｉ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｖ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｏ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｍｏ、Ｔｉ−Ａｌ−ＹまたはＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金から選択される上記７に記載の製造方法。
９．前記非金属酸化物は、ＳｉＯ２であり、工程（ｆ）の生成物は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金である上記６に記載の製造方法。
１０．工程（ａ）を真空中または不活性雰囲気中で行う上記１〜９のいずれかに記載の製造方法。
１１．工程（ａ）でＴｉＯ２とＡｌ粉末を組み合わせ、工程（ｄ）の生成物は、Ｔｉ−Ａｌと可溶性化合物の混合物であり、Ｔｉ−Ａｌ合金が工程（ｆ）で回収される上記１〜４のいずれかに記載の製造方法。
１２．工程（ｃ）も真空中または不活性雰囲気中で行う上記１〜１１のいずれかに記載の製造方法。
１３．工程（ｂ）を不活性雰囲気中で行い、工程（ｃ）と工程（ｄ）を同じ不活性雰囲気中で行う上記１〜１２のいずれかに記載の製造方法。
１４．工程（ａ）、工程（ｂ）、工程（ｃ）及び工程（ｄ）の不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気である上記１３に記載の製造方法。
１５．工程（ｂ）を少なくとも約１０分間行う上記１〜１４のいずれかに記載の製造方法。
１６．工程（ｂ）を約１時間〜約２時間行う上記１５に記載の製造方法。
１７．工程（ｄ）を約２時間〜約８時間行う上記１〜１６のいずれかに記載の製造方法。
１８．工程（ｄ）を約２時間〜約４時間行う上記１７に記載の製造方法。
１９．工程（ｄ）で用いる適する還元剤は、水素化カルシウムまたは水素化マグネシウムである上記１〜１８のいずれかに記載の製造方法。
２０．適する還元剤は、水素化カルシウムである上記１９に記載の製造方法。
２１．工程（ｃ）および工程（ｅ）における破砕工程を、約１０分間〜約１時間行う上記１〜２０のいずれかに記載の製造方法。
２２．工程（ｃ）および工程（ｅ）における破砕工程に、ボールミルまたはディスクミルなどの機械的粉砕装置を用いる上記１〜２１のいずれかに記載の製造方法。
２３．工程（ｅ）の洗浄工程は、脱イオン水と弱有機酸を用いる多段工程である上記１〜２２のいずれかに記載の製造方法。
２４．工程（ｅ）の洗浄工程は、脱イオン水中の酢酸を用いる多段工程である上記２３に記載の製造方法。
２５．上記１〜２４のいずれかに記載の製造方法によって製造されるチタン合金粉末。
２６．上記１〜２４のいずれかに記載の製造方法で使用される中間生成物として工程（ｂ）で製造されるチタン粉末。
２７．チタンアルミナイド粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタンをアルミニウム粉末と一緒に機械的に粉砕すること、
（ｂ）前記混合物を真空中または不活性雰囲気中で約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｃ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｄ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、これを真空中または不活性雰囲気中で約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｅ）工程（ｄ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｆ）チタンアルミナイド粉末を回収すること
を含む製造方法。
２８．工程（ｂ）を約９００℃〜約１１００℃の温度で行う上記２７に記載の製造方法。
２９．工程（ｄ）を約１１００℃〜約１３００℃の温度で行う上記２７又は２８に記載の製造方法。
３０．上記２７〜２９のいずれかに記載の製造方法によって製造されるチタンアルミナイド粉末。
３１．上記２７〜２９のいずれかに記載の製造方法で使用される中間生成物として上記２７に記載の工程（ｂ）で製造される粉末。
３２．チタン合金粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタンとアルミニウム粉末を、場合により１種又はそれ以上の他の酸化物と一緒に配合した混合物を、真空中または不活性雰囲気中で、約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｂ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｃ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、真空中または不活性雰囲気中で、約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｄ）工程（ｃ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｅ）チタン合金粉末を回収すること、
を含む製造方法。
３３．工程（ａ）を約９００℃〜約１１００℃の温度で行う上記３２に記載の製造方法。
３４．工程（ｄ）を約１１００℃〜約１３００℃の温度で行う上記３２又は３３に記載の製造方法。
３５．工程（ａ）の配合された混合物は、二酸化チタンと、少なくとも１種の他の金属酸化物または少なくとも１種の非金属酸化物を含む上記３２〜３４のいずれかに記載の製造方法。
３６．工程（ａ）の配合された混合物は、二酸化チタンと他の金属酸化物を含み、工程（ｅ）で回収されるチタン合金粉末は、チタン系金属合金粉末である上記３５に記載の製造方法。
３７．前記他の金属酸化物または非金属酸化物は、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｙ、またはＳｉの酸化物のいずれか１種又はそれ以上から選択される上記３５又は３６に記載の製造方法。
３８．製造される合金粉末は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｉ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｖ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｏ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｔｉ−Ａｌ−Ｍｏ、Ｔｉ−Ａｌ−ＹまたはＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金である上記３７に記載の製造方法。
３９．前記非金属酸化物は、ＳｉＯ２であり、工程（ｅ）の生成物は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金である上記３５に記載の製造方法。
４０．工程（ａ）を真空中または不活性雰囲気中で行う上記３２〜３９のいずれかに記載の製造方法。
４１．工程（ａ）の配合された混合物はＴｉＯ２とＡｌ粉末を組み合わせ、工程（ｃ）の生成物は、Ｔｉ−Ａｌと可溶性化合物の混合物であり、Ｔｉ−Ａｌ合金が、工程（ｅ）で回収される上記３２〜３５のいずれかに記載の製造方法。
４２．工程（ａ）を不活性雰囲気中で行い、工程（ｂ）と工程（ｃ）を同じ不活性雰囲気中で行う上記３２〜４１のいずれかに記載の製造方法。
４３．不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気である上記４２に記載の製造方法。
４４．工程（ａ）を少なくとも約１０分間行う上記３２〜４３のいずれかに記載の製造方法。
４５．工程（ａ）を約１時間〜約２時間行う上記４４に記載の製造方法。
４６．工程（ｃ）を約２時間〜約８時間行う上記３２〜４５のいずれかに記載の製造方法。
４７．工程（ｃ）を約２時間〜約４時間行う上記４６に記載の製造方法。
４８．工程（ｃ）で使用する適する還元剤は、水素化カルシウムまたは水素化マグネシウムである上記３２〜４７のいずれかに記載の製造方法。
４９．適する還元剤は、水素化カルシウムである上記４８に記載の製造方法。
５０．工程（ｂ）および工程（ｄ）における破砕工程を、約１０分間〜約１時間行う上記３２〜４９のいずれかに記載の製造方法。
５１．工程（ａ）における配合された混合物を、機械的粉砕または低エネルギー混合技術を用いて配合する上記３２〜５０のいずれかに記載の製造方法。
５２．上記３２〜５１のいずれかに記載の製造方法により製造されるチタン合金粉末。
５３．上記３２〜５１のいずれかに記載の製造方法で使用される中間生成物として、工程（ａ）で製造される粉末。
５４．チタン合金粉末の製造方法であって、下記工程：
（ａ）二酸化チタンとアルミニウム粉末を、場合により１種又はそれ以上の他の酸化物と一緒に配合すること、
（ｂ）前記混合物を、真空中または不活性雰囲気中で約７００℃〜約１２００℃の温度に加熱して、チタン金属マトリックスセラミック複合材料を形成すること、
（ｃ）前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料を破砕すること、
（ｄ）破砕されたチタン金属マトリックスセラミック複合材料を適する還元剤と混合し、真空中または不活性雰囲気中で約１１００℃〜約１５００℃の温度に加熱して、前記チタン金属マトリックスセラミック複合材料の酸化物成分を還元すること、
（ｅ）工程（ｄ）の生成物を破砕し洗浄すること、および
（ｆ）チタン合金粉末を回収すること
を含む製造方法。
５５．配合は、機械的粉砕または低エネルギー混合技術を含む上記５４に記載の製造方法。
５６．上記５４又は５５に記載の製造方法によって製造されるチタン合金粉末。