【事件の表示】
　特願２０１３−２４８１０６「シリコンウェーハの製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２７年　６月　８日出願公開，特開２０１５−１０６６４７，請求項の数（５）〕について，次のとおり審決する。
【結　論】
　原査定を取り消す。
　本願の発明は，特許すべきものとする。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は，平成２５年１１月２９日の出願であって，その手続の経緯は以下のとおりである。
平成２９年　６月１６日付け　拒絶理由通知
平成２９年　８月１７日　　　意見書提出・手続補正
平成３０年　１月　５日付け　拒絶査定（以下，「原査定」という。）
平成３０年　４月　９日　　　審判請求・手続補正
平成３１年　１月２５日付け　拒絶理由通知（以下，この通知に係る拒絶理由を「当審拒絶理由」という。）
平成３１年　３月１５日　　　意見書提出・手続補正
第２　本願発明
　本願請求項１−５に係る発明（以下，それぞれ「本願発明１」−「本願発明５」という。）は，平成３１年３月１５日付けの手続補正で補正された特許請求の範囲の請求項１−５に記載された事項により特定される発明であり，本願発明１−本願発明５は以下のとおりの発明である。
「　　【請求項１】
シリコンウェーハを準備する工程と，
前記シリコンウェーハの表面を洗浄する工程と，
を含むシリコンウェーハの製造方法であって，
前記洗浄工程は，
フッ化水素酸による洗浄と，
フッ化水素酸による洗浄の次工程の湿式処理として塩酸含有水溶液による洗浄と，を含み，
前記フッ化水素酸による洗浄を，フッ化水素酸を含む液槽に前記シリコンウェーハを浸漬することにより行い，
前記塩酸含有水溶液による洗浄を，前記塩酸含有水溶液を含む液槽に前記フッ化水素酸による洗浄後のシリコンウェーハを浸漬することにより行い，
前記塩酸含有水溶液は，塩酸を質量基準で０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下含む，シリコンウェーハの製造方法。
　　【請求項２】
前記塩酸含有水溶液は，酸成分として塩酸のみを含む水溶液である請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法。
　　【請求項３】
前記塩酸含有水溶液による洗浄時間は，５分以下である請求項１または２に記載のシリコンウェーハの製造方法。
　　【請求項４】
前記フッ化水素酸による洗浄の前にＳＣ−１洗浄および水洗からなる群から選択される一種以上の洗浄を行う請求項１〜３のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの製造方法。
　　【請求項５】
前記塩酸含有水溶液による洗浄の後に，水洗およびオゾン水による洗浄からなる群から選択される一種以上の洗浄を行う請求項１〜４のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの製造方法。」
第３　引用文献及び引用発明
　１　引用文献１について
（１）引用文献１の記載
　原査定の拒絶の理由に引用された引用文献１（特開平１１−２０４４７８号公報）には，図面とともに次の事項が記載されている。（下線は，当審で付加した。以下同じ。）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は，表面にシリコン酸化膜が形成された半導体基板の洗浄方法およびその洗浄装置に関するものである。」
「【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，このシリコン酸化物（膜）を除去した後，半導体基板の表面に付着したフッ化水素酸やフッ化アンモニウムを洗浄するために，薬液を含まない純水で洗浄すると，以下に示すような反応により再度，シリコン酸化物（膜）が形成されてしまうという問題点があった。
【００１０】まず，半導体基板表面に付着したシリコン酸化物（膜）をフッ化水素酸で処理することによって，半導体基板表面およびその付近に，ＳｉＦ62-イオンが発生する。このＳｉＦ62-イオンは，フッ素を含む物質でシリコン酸化膜をエッチングしたときに発生する。次に薬液を含まない純水を供給して水洗処理を開始するが，この時ｐＨ値の急激な上昇が起こり，ＳｉＦ62-イオンの加水分解反応が次式（１）に示すように起こる。
    ＳｉＦ62-＋６Ｈ2Ｏ⇔Ｓｉ（ＯＨ）62-＋６ＨＦ    （１）
この反応により発生したＳｉ（ＯＨ）62-イオンは，互いに脱水縮合反応を起こし，ＳｉＯ2から成るコロイダルシリカを溶液中に発生させ，半導体表面上に付着する。このコロイダルシリカは，コロイド状のシリコン酸化物で，これが
シリコンである半導体基板
【００１１】また，特に，裏面に３０００Å程度のシリコン酸化膜が形成されている半導体基板を使って半導体装置を形成する場合，図９に示したように，カセット１０５に入れて複数枚を一度に処理することによって，半導体基板１０２の裏面から，表面よりも多くのコロイダルシリカが発生し，隣接する半導体基板の表面に多くのシリコン酸化物（膜）が形成されるという問題点があった。
【００１２】本発明は，上記した点に鑑みてなされたものであり，半導体基板の表面に形成されたシリコン酸化物（膜）を除去するときに，薬液を含まない純水で洗浄しても再度シリコン酸化物（膜）が形成されることなく，半導体装置の特性が向上する半導体基板の洗浄方法およびその洗浄装置を提供することを目的とする。」
「【００１９】
【発明の実施の形態】実施の形態１．図１〜図３はこの発明の実施の形態１を示す半導体基板の洗浄装置を示す断面図である。図１〜図３において，１は処理槽，２は半導体基板，３および３１は供給ライン，４は供給弁，５はカセット，６はバルブ，７はポンプである。
【００２０】図１に示した洗浄装置は，半導体基板２の表面に付着したシリコン酸化物（膜）をフッ化水素酸などで除去した後に，半導体基板２を処理槽１に浸すことによってこれらの薬液を洗浄するための装置である。処理槽１には，供給ライン３が接続されており，供給弁４の開閉によって純水が供給される。さらにこの供給ライン３には供給ライン３１が接続されて，塩酸などの無機酸が供給されるが，この供給ライン３１の途中に設けられているバルブ６は開いている度合いを調節することによって無機酸の添加量を制御できる。また，供給ライン３１が供給ライン３に接続されるのは，供給弁４よりも処理槽１に近い部分でも離れた部分でもかまわない。
【００２１】処理槽１は，図１に示したように半導体基板２を１枚ずつまたは複数枚一度に入れて処理を行なうものだけでなく，図２に示したように，複数枚の半導体基板２をカセット５に入れて処理するためのものもある。また，図３に示したように，無機酸の供給量制御手段としてバルブ６の代わりに，１ショットで一定量の無機酸を供給するポンプ７を配置し，ショット数の変化によって，無機酸の量を調節してもよい。
【００２２】この半導体基板の洗浄装置によれば，塩酸などの無機酸が純水の中に含まれる量を調節することができるだけでなく，洗浄処理の途中で変更することもでき，制御性よく洗浄できるため，この後に形成される膜質が良好になり，信頼性および特性の向上した半導体装置を得ることができる。」
「【００２５】
ここまでの処理によって表面にシリコン酸化物（膜）が形成された半導体基板２を，フッ化水素酸を含んだ純水に浸す。この時の洗浄装置も図４に示したものであり，処理槽１１には一定の濃度のフッ化水素酸を含んだ純水または，フッ化アンモニウムとフッ化水素酸を含んだ純水が準備されている。次に図１に示すように塩酸を含んだ純水が入った処理槽１に半導体基板２を浸してから，供給弁４を閉じて純水だけを供給する。これによってオーバーフローさせて，洗浄層１内に薬液を含まない状態にして半導体基板２の表面を洗浄する。
【００２６】例えば，半導体基板の表面に３００Å程度のシリコン酸化物（膜）が形成されている場合は，まず，図４に示した洗浄装置によってフッ化水素酸を０．５ｗｔ％程度含んだ純水に１５分浸す。フッ化水素酸を含んだ純水は，オーバーフローしたものを循環させて複数回使用してもよく，また，フッ化水素酸が低濃度の場合は未使用のものを供給し，使用済みのものはオーバーフローさせて廃棄してもよい。次に，図１に示した洗浄装置の処理槽１に半導体基板２を移動する。この時，
処理槽１内の純水は塩酸を０．１ｗｔ％程度含んでおり，ｐＨ値は１．５程度であるが，ｐＨ値は７以下であればよい。
「【００３６】
【発明の効果】本発明は，以上説明したように構成されているので，以下のような効果を奏する。本発明は，半導体基板表面のフッ化水素酸やフッ化アンモニウムなどの薬液を洗浄する際に，無機酸を含んだ純水によってｐＨ値の急激な低下を抑えてオーバーフローし，半導体基板表面に発生しているＳｉＦ62-イオンをイオンの状態で処理槽内から排除した後，薬液を含まない純水によって洗浄する。これによって，
ＳｉＦ
6
2-
イオンの加水分解反応の進行を防止してコロイダルシリカの形成を防ぐことができ，シリコン酸化物（膜）が除去されるとともに，半導体基板の表面に薬液が残らず，信頼性および半導体特性の向上した半導体装置を得ることができる。
【００３７】さらに，供給される純水中に含まれる無機酸の濃度を段階的に減じているため，処理槽内の無機酸の濃度変化が緩やかになり，コロイダルシリカの発生を効率よく抑制し，半導体装置の信頼性および特性が向上する。」
（２）引用発明
　前記（１）より，引用文献１には，次の発明（以下，「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
「シリコン酸化物（膜）が形成された半導体基板２を，フッ化水素酸を含んだ純水に浸し，次に塩酸を含んだ純水が入った処理槽１に半導体基板２を浸してから，供給弁４を閉じて純水だけを供給する半導体基板２の洗浄方法であって，
半導体基板は，シリコンであり，
フッ化水素酸を含んだ純水は処理槽１１に準備されており，
塩酸を含んだ純水は，塩酸を０．１ｗｔ％程度含んでいる
半導体基板２の洗浄方法。」
　２　引用文献２について
　原査定の拒絶の理由に引用された引用文献２（特開２００６−２７０１１５号公報）には，図面とともに次の事項が記載されている。
「【技術分野】
【０００１】
　本発明は，半導体ウエハ，液晶表示用ガラス基板，プラズマ表示パネル等の基板に処理液を供給して基板の表面に洗浄等の所定の処理を行う基板処理装置及び基板処理方法に関する。」
「【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　ところが，従来の基板処理装置では，フッ酸（ＨＦ）をウエハの表面へ供給してウエハの表面のエッチング処理が終了すると，すぐにウエハを回転させた状態で純水をウエハの表面へ供給してウエハの表面の純水洗浄を行っているので，純水洗浄処理後のウエハの表面には，エッチング処理された後の生成物であるフルオロケイ酸が付着してしまうという問題がある。」
「【００３５】
　なお，この段階での薬液処理では，硫酸過水洗浄，オゾン水洗浄，ＲＣＡ（Ｒａｄｉｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）洗浄が考えられる。硫酸過水洗浄の場合，開閉弁制御部１５１により開閉弁１３８Ａを「開」にして，硫酸過水供給源２３８から配管１３８及び配管１３１を介して処理液供給ノズル１３０からウエハＷの表面へ硫酸過水を供給して，ウエハＷの表面の薬液洗浄を行う。オゾン水洗浄の場合，開閉弁制御部１５１により開閉弁１３６Ａを「開」にして，オゾン水供給源２３６から配管１３６及び配管１３１を介して，処理液供給ノズル１３０からウエハＷの表面へオゾン水を供給して，ウエハＷの表面の薬液洗浄を行う。ＲＣＡ洗浄の場合，図１には示していないが，アンモニア水・過酸化水素水・水を所定の割合にしたＳＣ−１処理液による洗浄や塩酸・過酸化水素水・水を所定の割合にしたＳＣ−２処理液により，ウエハＷの表面の洗浄を行う。ステップＳ１１のウエハＷの薬液処理が終了すると，開閉弁制御部１５０は，それぞれの開閉弁を「閉」にする。
【００３６】
　次に，ウエハＷの回転を継続させた状態で，開閉弁制御部１５１により開閉弁１３２Ａを「開」にして，純水供給源２３２から配管１３２及び配管１３１を介して，処理液供給ノズル１３０からウエハＷの表面へ純水を供給して，ウエハＷの表面の純水処理を行う（ステップＳ１２）。これにより，ウエハＷの表面の純水洗浄が行われる。」
第４　対比及び判断
　１　本願発明１と引用発明について
（１）本願発明１と引用発明との対比
　ア　引用発明の「半導体基板２」は，シリコンであるから，「シリコンウェーハ」といえる。
　イ　引用発明の「半導体基板２の洗浄方法」は，「シリコンウェーハを準備する工程と，前記シリコンウェーハの表面を洗浄する工程と，を含むシリコンウェーハの製造方法」を有しているといえる。
　ウ　引用発明の「半導体基板２を，フッ化水素酸を含んだ純水に浸」す工程は，本願発明１の「フッ化水素酸による洗浄」に相当し，フッ化水素酸を含んだ純水は処理槽１１に準備されているから，「前記フッ化水素酸による洗浄を，フッ化水素酸を含む液槽に前記シリコンウェーハを浸漬することにより行」っているといえる。
　エ　引用発明の「次に塩酸を含んだ純水が入った処理槽１に半導体基板２を浸」す工程は，本願発明１の「フッ化水素酸による洗浄の次工程の湿式処理として塩酸含有水溶液による洗浄」に相当し，「前記塩酸含有水溶液による洗浄を，前記塩酸含有水溶液を含む液槽に前記フッ化水素酸による洗浄後のシリコンウェーハを浸漬することにより行」っているといえる。
　オ　すると，本願発明１と引用発明とは，下記カの点で一致し，下記キの点で相違する。
　カ　一致点
「シリコンウェーハを準備する工程と，
前記シリコンウェーハの表面を洗浄する工程と，
を含むシリコンウェーハの製造方法であって，
前記洗浄工程は，
フッ化水素酸による洗浄と，
フッ化水素酸による洗浄の次工程の湿式処理として塩酸含有水溶液による洗浄と，を含み，
前記フッ化水素酸による洗浄を，フッ化水素酸を含む液槽に前記シリコンウェーハを浸漬することにより行い，
前記塩酸含有水溶液による洗浄を，前記塩酸含有水溶液を含む液槽に前記フッ化水素酸による洗浄後のシリコンウェーハを浸漬することにより行う，
シリコンウェーハの製造方法。」
　キ　相違点
　本願発明１の「前記塩酸含有水溶液は」，「塩酸を質量基準で０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下含む」ものであるのに対し，引用発明は，塩酸を０．１ｗｔ％程度含んでいる点。
（２）相違点についての判断
　ここで，相違点について検討する。
　本願明細書には，「本発明の目的は，ＨＦ洗浄を含み，かつフッ素イオンの残留の少ないシリコンウェーハを得ることのできるシリコンウェーハの製造方法を提供すること」（段落【０００６】），「本発明者は・・・中略・・・，ＨＦ洗浄後の次工程の湿式処理として塩酸含有水溶液による洗浄（すすぎ洗い）を行うことにより，ＨＦ洗浄後のシリコンウェーハ表面に残留したフッ素イオンを高度に除去することが可能であることを新たに見出した」（段落【０００７】），「洗浄に用いる塩酸含有水溶液は，塩酸ＨＣｌの濃度が，質量基準で０．００１ｐｐｍ以上であることが好ましく，シリコンウェーハ表面からフッ素イオンをより効率的に除去する観点からは，０．０１ｐｐｍ以上であることが好ましい。塩酸濃度が高いほど，フッ素イオンの除去効率の点からは好ましいが，塩酸濃度が高いほど，塩素イオンＣｌ-が，ウェーハ表面に付着していた金属イオンや水溶液中に含まれていた金属イオンと塩を形成することにより，ウェーハ表面のパーティクル発生頻度が高まる」（段落【００２１】），塩酸濃度０．０１ｐｐｍの塩酸含有水溶液の実施例２及び塩酸濃度１ｐｐｍの塩酸含有水溶液の実施例３は，洗浄後のシリコンウェーハ表面に存在するフッ素イオン濃度が４．９Ｅ＋１０［ａｔｏｍｓ／ｃｍ２］及び２．０Ｅ＋１０［ａｔｏｍｓ／ｃｍ２］であること（【表１】）が，記載されていることから，本願発明１は，フッ化水素酸で洗浄した際のシリコンウェーハの表面に残留するフッ素イオンを高度に除去するために，塩酸含有水溶液の塩酸濃度を質量基準で０．００１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下に限定したものと認められる。
　これに対して，引用文献１には，発明が解決しようとする課題として，「このシリコン酸化物（膜）を除去した後，半導体基板の表面に付着したフッ化水素酸やフッ化アンモニウムを洗浄するために，薬液を含まない純水で洗浄すると，以下に示すような反応により再度，シリコン酸化物（膜）が形成されてしまうという問題点があった。」（第３の１（１）【０００９】）こと，塩酸を含んだ純水は「ｐＨ値は７以下であればよい。」（第３の１（１）【００２６】）こと，発明の効果として，「ＳｉＦ62-イオンの加水分解反応の進行を防止してコロイダルシリカの形成を防ぐことができ，シリコン酸化物（膜）が除去されるとともに，半導体基板の表面に薬液が残らず，信頼性および半導体特性の向上した半導体装置を得ることができる。」（第３の１（１）【００３６】）ことは記載されているものの，フッ化水素酸で洗浄した際のシリコンウェーハの表面へのフッ素イオンの残留については，何ら記載されていない。
　そうすると，引用発明においては，フッ化水素酸で洗浄したシリコンウェーハにおける残留フッ素イオン量と，塩酸を含んだ純水中の塩酸の含有量との関係を認識することはないから，引用発明において，塩酸を含んだ純水を「塩酸を質量基準で０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下含む」ものとする動機付けがない。
　また，引用文献２には，相違点に係る構成は記載されておらず，また，相違点に係る構成が周知の構成であるともいえない。
　そして，本願発明１は，相違点に係る構成を備えることによって，「ＨＦ洗浄の次工程の湿式処理として塩酸含有水溶液による洗浄を行うことで，ＨＦ処理後にシリコンウェーハ表面に残留したフッ素イオンを高度に除去できる」（本願段落【００４０】）という格別の効果を奏すると認められ，該効果は，出願時の技術水準から当業者が予測できたものとはいえない。
　したがって，本願発明１は，当業者であっても，引用発明及び引用文献２に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものとはいえない。
　２　本願発明２−５について
　本願発明２−５は，本願発明１と同一の構成を含むものであるから，本願発明１と同じ理由により，当業者であっても，引用発明及び引用文献２に記載された技術的事項に基づいて容易に発明できたものとはいえない。
第５　原査定の概要及び原査定についての判断
　原査定は，平成２９年８月１７日付け手続補正により補正された請求項１−５に係る発明について，上記引用文献１−２に記載された発明に基づいて，当業者が容易に発明できたものであるから，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないというものである。
　しかしながら，平成３１年３月１５日付け手続補正により補正された請求項１−５に係る発明は，上記のとおり，引用文献１−２に記載された発明に基づいて，当業者が容易に発明できたものではない。
　したがって，原査定を維持することはできない。
第６　当審拒絶理由について
　特許法第１７条の２第３項について
　当審では，平成３０年４月９日付けでした手続補正は，願書に最初に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものでないとの拒絶の理由を通知しているが，平成３１年３月１５日付け手続補正において，請求項１において，「（但し，前記・・・（略）・・・を除く）」を削除する補正がされた結果，この拒絶の理由は解消した。
第７　むすび
　以上のとおり，本願発明１−５は，当業者が引用発明及び引用文献２に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものではない。
　したがって，原査定の理由によっては，本願を拒絶することはできない。
　また，他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。
　よって，結論のとおり審決する。