【手続補正書】
【提出日】平成21年12月4日(2009.12.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）下記式で示される化合物から選ばれる無機前駆物質：
Ｍ（Ｘ）４    （Ｉ）
式中、Ｘ基は、互いに同一でも異なっていてもよく、アルコキシ、アシロキシおよびハロゲン基から選ばれる加水分解性基であり、かつＭは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＳｎおよびＳｉから選ばれる４価の金属または半金属であり；
少なくとも１つの有機溶媒；
少なくとも１つの孔形成剤；
水；および
任意に、Ｘ基を加水分解するための触媒
を含有するメソポア膜の前駆体ゾルを調製し、
ｂ）基材の主表面上に、前記前駆体ゾルの膜を堆積し；
ｃ）任意に、前記堆積された膜を固化し；
ｄ）前工程で得られた膜から孔形成剤を除去し、メソポア膜を形成し；
ｅ）工程ｄ）で得られたメソポア膜に、少なくとも１つのフォトクロミック試薬を含む溶液を含浸させ；その後
ｆ）メソポアフォトクロミック膜被覆層を有する基材を回収する；
工程を含む方法であって、
（ｉ）前記孔形成剤の除去が、１５０℃以下の温度で行なわれ；かつ
（ii）該方法が、前駆体ゾル膜の堆積工程ｂ）に先だって、前記前駆体ゾル中に少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性前駆物質を導入する工程を含み、前記疎水性前駆物質の式（Ｉ）で示される無機前駆物質に対するモル比が１０：９０〜５０：５０の範囲にあることを特徴とする、
メソポアフォトクロミック膜の被覆層を有する透明な無機または有機ガラス基材の製造方法。
【請求項２】
ａ）下記式で示される化合物から選ばれる無機前駆物質：
Ｍ（Ｘ）４    （Ｉ）
式中、Ｘ基は、互いに同一でも異なっていてもよく、アルコキシ、アシロキシおよびハロゲン基から選ばれる加水分解性基であり、かつＭは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＳｎおよびＳｉから選ばれる４価の金属または半金属であり；
少なくとも１つの有機溶媒；
少なくとも１つの孔形成剤；
少なくとも１つのフォトクロミック試薬；
水；および
任意に、Ｘ基を加水分解するための触媒
を含有するフォトクロミック膜の前駆体ゾルを調製し、
ｂ）基材の主表面上に前駆体ゾルの膜を堆積してフォトクロミック膜を形成し；
ｃ）任意に、前記堆積されたフォトクロミック膜を固化し；
ｄ）フォトクロミック膜被覆層を有する基材を回収する；
工程を含む方法であって、
該方法が、前駆体ゾル膜の堆積工程ｂ）に先だって、前記前駆体ゾル中に少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性前駆物質を導入する工程を含み、前記疎水性前駆物質の式（Ｉ）で示される無機前駆物質に対するモル比が１０：９０〜５０：５０の範囲にあることを特徴とする、
フォトクロミック膜の被覆層を有する透明な無機または有機ガラス基材の製造方法。
【請求項３】
ａ）下記式で示される化合物から選ばれる無機前駆物質：
Ｍ（Ｘ）４    （Ｉ）
式中、Ｘ基は、互いに同一でも異なっていてもよく、アルコキシ、アシロキシおよびハロゲン基から選ばれる加水分解性基であり、かつＭは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＳｎおよびＳｉから選ばれる４価の金属または半金属であり；
少なくとも１つの有機溶媒；
少なくとも１つの孔形成剤；
少なくとも１つのフォトクロミック試薬；
水；および
任意に、Ｘ基を加水分解するための触媒
を含有するフォトクロミック膜の前駆体ゾルを調製し、
ｂ）基材の主表面上に前駆体ゾルの膜を堆積してフォトクロミック膜を形成し；
ｃ）任意に、前記堆積されたフォトクロミック膜を固化し；
ｄ）フォトクロミック膜被覆層を有する基材を回収する
工程を含む方法であって、
該方法が、工程ｂ）またはもし実施されるなら工程ｃ）に続いて、前記膜を、少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性反応性化合物で処理する工程を含むことを特徴とする、フォトクロミック膜の被覆層を有する透明な無機または有機ガラス基材の製造方法。
【請求項４】
前記Ｘ基がアルコキシ基であり、かつ、ＭがＳｉである請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記孔形成剤が、前記前駆体ゾルの総質量に対し、２〜１０％存在する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記有機溶媒が、前記前駆体ゾルの総質量に対し、４０〜９０質量％存在する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記水が、前駆体ゾルの総質量に対し、１０〜２０質量％存在する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記式（Ｉ）で示される無機前駆物質が、前駆体ゾルの総質量に対し、１０〜３０質量％存在する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記工程のすべてが、温度≦１５０℃で実施される請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記無機前駆物質がテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記有機溶媒が、極性溶媒から選ばれる請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記孔形成剤が、非イオン性、カチオン性、アニオン性および両性の界面活性剤から選ばれる請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記孔形成剤が、エトキシ化脂肪族アルコール、エトキシ化アセチレンジオール、親水性および疎水性両方のブロックを含むブロック共重合体型の化合物、ポリ（アルキレンオキシ）アルキル−エーテルおよびソルビタン基含有界面活性剤から選ばれる請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記孔形成剤が、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、エチレンオキサイドおよびプロピレンオキサイド三元ブロック共重合体、エチレンオキサイドおよびプロピレンオキサイド二元ブロック共重合体およびポリ（エチレンオキシ）アルキル−エーテルから選ばれる請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記フォトクロミック試薬が、オキサジン誘導体、クロメンおよびクロメン誘導フォトクロミック化合物、フルギド、フルギミド、ジチゾナート有機金属誘導体ならびにそれらの混合物から選ばれる疎水性有機化合物である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記オキサジン誘導体が、ベンゾオキサジンまたはナフトオキサジンである請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記フォトクロミック膜が、規則構造を示す請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
前記規則構造が、六方晶系３ｄ、立方晶系または六方晶系２ｄ型の構造である請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記フォトクロミック膜が、裸基材の主表面上、または予め設けられた１または複数の機能性皮膜をもつ基材の主表面上に堆積される請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
前記基材が眼科用レンズのための基材である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
前記工程ｂ）の基材が、仮基材であり、かつ該方法が、以下の付加的な工程を含む請求項１〜４のいずれかに記載の方法：
ｚ）前記フォトクロミック膜を、仮基材から最終基材上に移設する。
【請求項２２】
工程ｂ）またはもし実施されるなら工程ｃ）に続いて、前記膜を、少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性反応性化合物で処理する工程をさらに含み、該疎水性反応性化合物が、前記前駆体ゾル中にそのような物質が存在するならば、該物質とは異なる、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
前記疎水性反応性化合物が、下記式（IX）で示される化合物および化合物の混合物から選ばれる請求項２２に記載の方法：
（Ｒ１）３（Ｒ２）Ｍ    （IX）
式中、
Ｍは、４価の金属または半金属であり、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、ＨｆおよびＴｉから選ばれ、
Ｒ１基は、互いに同一でも異なっていてもよく、飽和または不飽和の炭化水素疎水性基を示すか、またはフッ素化もしくはパーフルオロ化した上記炭化水素基相当基を示し、
Ｒ２は、加水分解性基を示し、アルコキシ基、−Ｏ−Ｃ（Ｏ）Ｒアシロキシ基（ここで、Ｒはアルキル基である。）、任意に１または２の官能基で置換されたアミノ基、およびハロゲンから選ばれる。
【請求項２４】
前記疎水性反応性化合物が、トリアルキルクロロシラン、トリアルキルアルコキシシラン、フルオロアルキルアルコキシシラン、フルオロアルキルクロロシラン、トリアルキルシラザン、またはヘキサアルキルジシラザンである請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記疎水性前駆物質が、下記式（II）または（III）で示される化合物および化合物の混合物から選ばれる請求項１または２に記載の方法：
（Ｒ１）ｎ１（Ｒ２）ｎ２Ｍ        （II）
または
（Ｒ３）ｎ３（Ｒ４）ｎ４Ｍ−Ｒ’−Ｍ（Ｒ５）ｎ５（Ｒ６）ｎ６      （III）
上記式中、
Ｍは、４価の金属または半金属であり、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、ＨｆおよびＴｉから選ばれ、
Ｒ１、Ｒ３およびＲ５は、互いに同一でも異なっていてもよく、飽和または不飽和の炭化水素疎水性基を示すか、またはフッ素化もしくはパーフルオロ化した上記炭化水素基相当基を示し、
Ｒ２、Ｒ４およびＲ６は、互いに同一でも異なっていてもよく、加水分解性基を示し、アルコキシ基、−Ｏ−Ｃ（Ｏ）Ｒアシロキシ基（ここでのＲはＣ１−Ｃ６アルキル基である。）、およびハロゲンから選ばれる。
Ｒ’は、二価の基であり、
ｎ１は１から３までの整数、ｎ２は１から３までの整数で、ｎ１＋ｎ２＝４であり、
ｎ３、ｎ４、ｎ５、およびｎ６は、０から３の整数であり、ただし、ｎ３＋ｎ５およびｎ４＋ｎ６の合計は０ではなく、かつｎ３＋ｎ４＝ｎ５＋ｎ６＝３である。
【請求項２６】
前記疎水性前駆物質がメチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）である請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記式（Ｉ）で示される無機前駆物質に対する前記疎水性前駆物質のモル比が、２０：８０〜４５：５５の範囲にある請求項１または２に記載の方法。
【請求項２８】
前記式（Ｉ）で示される前駆物質と前記前駆体ゾルに添加される疎水性前駆物質との両方に対する孔形成剤の質量比が、０．０１〜５の範囲にある請求項１または２に記載の方法。
【請求項２９】
前記式（Ｉ）で示される前駆物質と前記前駆体ゾルに添加される疎水性前駆物質との両方に対する孔形成剤の質量比が、０．０５〜１の範囲にある請求項１または２に記載の方法。
【請求項３０】
前記疎水性前駆物質の量が、前駆体ゾルの総質量に対し、１〜５０質量％である請求項１または２に記載の方法。
【請求項３１】
前記孔形成剤を除去する工程ｄ）が、溶媒もしくは超臨界流体抽出法、オゾン分解法、プラズマ処理、コロナ放電処理、または光照射への暴露による光分解法により実施される請求項１に記載の方法。
【請求項３２】
前記フォトクロミック試薬の量が、前駆体ゾルの総質量に対し、０．０５〜１０質量％である請求項２または３に記載の方法。
【請求項３３】
少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性反応性化合物を用いて前記膜を処理する工程をさらに含み、該疎水性反応性化合物が疎水性前駆物質とは異なり、この工程が、前記孔形成剤を除去する工程ｄ）の間またはそれに続いて行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項３４】
少なくとも１つの疎水性基をもつ少なくとも１つの疎水性反応性化合物を用いて前記膜を処理する工程をさらに含み、該疎水性反応性化合物が疎水性前駆物質とは異なり、この工程が、前記メソポア膜含浸工程ｅ）に続いて行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項３５】
前記前駆体ゾル中には疎水性前駆物質を含まない請求項３に記載の方法。