【事件の表示】
　特許第３３９４１４３号「基板洗浄方法及びその装置」の請求項１〜７に係る発明についての特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３９４１４３号の請求項１〜３に係る発明についての特許を維持する。
【理　由】
第１．手続きの経緯
（１）本件特許第３３９４１４３号の請求項１〜７に係る発明は、平成８年１２月１６日に特許出願され、平成１５年１月３１日にそれらの特許権の設定登録がなされた。
（２）平成１５年１０月７日に、申立人石原庸男、申立人柴崎嘉江、申立人永田大樹及び申立人オルガノ株式会社により、請求項１〜７に係る発明についての特許に対する特許異議の申立てが、また、同日に、申立人松原いづみにより、請求項１、２、４、５、７に係る発明についての特許に対する特許異議の申立てが、それぞれなされた。
（３）平成１６年８月２０日付けで、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１６年１０月２８日に意見書及び訂正請求書が提出された。
　
第２．訂正の適否について
（１）訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、次のとおりである。　
〈訂正事項１〉
　本件特許の設定登録時の願書に添付した明細書又は図面（以下、「本件特許明細書」という。）に記載される発明の名称を、「基板洗浄方法及びその装置」から「基板洗
浄装
　なお、下線は、訂正箇所を示すために、当審で付したものである。以下、同様。
〈訂正事項２〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３、７を削除する。
〈訂正事項３〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項４に記載される
「【請求項４】　基板に洗浄液を供給して洗浄を行う基板洗浄装置において、
　基板を回転可能に保持する回転保持手段と、
　純水に還元ガスを溶解させる溶解手段と、
　前記溶解手段により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する洗浄液供給部と、
　を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。」を
「【請求項１】　
基板を回転可能に保持する回転保持手段と、前記回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた
　
純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより
　前記溶解手段により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する
最終リンス工程用の
　
た
〈訂正事項４〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項５に記載される
「【請求項５】　請求項４に記載の基板洗浄装置において、還元ガスの圧力を調整して前記溶解手段に供給する圧力調整手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。」を
「【請求項
２
１
〈訂正事項５〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項６に記載される
「【請求項６】　請求項４または請求項５に記載の基板洗浄装置において、純水を冷却して前記溶解手段に供給する冷却手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。」を
「【請求項
３
１
２
〈訂正事項６〉
　本件特許明細書の段落【０００１】の記載を、
「【発明の属する技術分野】
　本発明は、半導体ウエハ、フォトマスク用のガラス基板、液晶表示装置用のガラス基板、光ディスク用の基板など（以下、単に基板と称する）に対して、純水などの洗浄液を供給して洗浄する基板洗
浄装
〈訂正事項７〉
　本件特許明細書の段落【０００８】の記載を、
「本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、水溶液中に溶かし込んだ還元ガスで表面電位を制御することにより、基板から除去した粒子が再付着することを防止できる基板洗
浄装
〈訂正事項８〉
　本件特許明細書の段落【０００９】〜【００１１】、【００１５】、【００１８】、【００１９】、【００２３】、【００３７】〜【００３９】、【００４２】の記載を削除する。
〈訂正事項９〉
　本件特許明細書の段落【００１２】の記載を、
「
【課題を解決するための手段】　本発明は、このような目的を達成するために、次のような構成をとる。　すなわち、請求項１
基板を回転可能に保持する回転保持手段と、前記回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた基板処理装置において、純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより
最終リンス工程用の
〈訂正事項１０〉
　本件特許明細書の段落【００１３】の記載を、
「また、請求項
２
１
〈訂正事項１１〉
　本件特許明細書の段落【００１４】の記載を、
「また、請求項
３
１
２
〈訂正事項１２〉
　本件特許明細書の段落【００１６】の記載を、
「【作用】
 
  従
〈訂正事項１３〉
　本件特許明細書の段落【００２０】の記載を、
「
請求項１
　溶解手段により純水に還元ガス（例えば水素）を溶解させ
る。還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより、液室内の純水に還元ガスを溶解させているので、還元ガスの供給口と液室内との接触面積が大きくなる。
〈訂正事項１４〉
　本件特許明細書の段落【００２１】の記載を、
「また、請求項
２
〈訂正事項１５〉
　本件特許明細書の段落【００２２】の記載を、
「また、請求項
３
〈訂正事項１６〉
　本件特許明細書の段落【００２８】の記載を、
「上記のノズル７に
は、溶
〈訂正事項１７〉
　本件特許明細書の段落【００３４】の記載を、
「なお、上述した装置では、浸透膜１４を採用した溶解装置１２で水素を純水に溶解させるようにしたが、
本発明の実施例では、
いる。
　この溶解装置３０は、水素に対して透過性を有する中空糸を複数本束ねた浸透部３１を有し、浸透部３１の気室である各中空糸の中空部に導入管１７より水素を供給して排気管１８へ排出する。冷却装置２０を経て冷却された純水は液室３３に導入され、移送管１３へ向かう間に浸透部３１の各中空糸から水素を溶かし込まれるようになっている。このように上記の溶解装置３０は、その浸透部３１が複数本の中空糸から構成されているので、上記の溶解装置１２のように平面的に気室１５ａと液室１５ｂとが接しているものに比較して水素の供給口と液室３３との接触面積を非常に大きくすることができる。したがって、溶解装置３０を小型化することができるとともに効率よく水素を純水に溶解させることができる。」と訂正する。
〈訂正事項１８〉
　本件特許明細書の段落【００３６】の記載を、
「【発明の効果】
　以上の説明から明らかなように、請求項１に記載の発明
装置
〈訂正事項１９〉
　本件特許明細書の段落【００４０】の記載を、
「また、請求項
２
〈訂正事項２０〉
　本件特許明細書の段落【００４１】の記載を、
「また、請求項
３
〈訂正事項２１〉
  本件特許明細書の【図面の簡単な説明】の記載を、
「・・・
　【図３】
溶解装置
の構
　・・・」と訂正する。
〈訂正事項２２〉
　本件特許明細書の【符号の説明】の記載を、
「　４　…　基板保持手段
　　７　…　ノズル（洗浄液供給部）
　　１２　…　溶解装
置
　　２０　…　冷却装置（冷却手段）
　　３０　…　溶解装置（溶解手段）
　　３１　…　浸透部
　　３３　…　液室
　　Ｐ　…　圧力調整器（圧力調整手段）
　　Ｗ　…　基板」と訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、拡張・変更の存否
　訂正事項２は、請求項を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当する。
　訂正事項３は、本件特許明細書の段落【００２７】の記載に基づいて、「基板洗浄装置」を「回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた」ものに限定するとともに、本件特許明細書の請求項７の記載に基づいて、「純水に還元ガスを溶解させる溶解手段」を「純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより純水に還元ガスを溶解させる」ものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当する。
　訂正事項４、５は、訂正事項１の請求項の削除に伴って、請求項を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当する。
　訂正事項１、６〜２２は、訂正事項２〜５との整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当する。
　そして、各訂正事項は、新規事項の追加に該当せず、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項、並びに、同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
第３．特許異議申立てについて
１．申立ての理由の概要
（１）申立人石原庸男は、証拠方法として甲第１〜８号証を提示して、以下の理由により、請求項１〜７に係る発明についての特許は取り消すべきである旨主張している。
（ｉ）特許法第２９条の２違反
　請求項１〜７に係る発明は、甲第１号証記載の発明と同一である。
（ｉｉ）特許法第２９条第２項違反
　請求項１〜７に係る発明は、甲第８号証、甲第４号証及び甲第５〜７号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
［証拠方法］
　甲第１号証：特開平１０−６４８６７号公報
　甲第２号証：特開平２−１０２７１４号公報
　甲第３号証：特開平５−２３５５３号公報
　甲第４号証：特開平３−２７８８８２号公報
　甲第５号証：特開平７−２９７１５９号公報
　甲第６号証：特開平８−１４８４５９号公報
　甲第７号証：特開昭６３−１９３５２９号公報
　甲第８号証：特開平４−５８５２８号公報
　
（２）申立人松原いづみは、証拠方法として甲第１、２号証を提示して、請求項１、２、４、５に係る発明は甲第１、２号証記載の発明と、請求項７に係る発明は甲第２号証記載の発明と、それぞれ同一であり、請求項１、２、４、５、７に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきである旨主張している。
［証拠方法］
　甲第１号証：特開平１０−６４８６７号公報
　甲第２号証：特開平１０−１２８２５３号公報
　
（３）申立人柴崎嘉江は、証拠方法として甲第１〜４号証を提示して、請求項１〜７に係る発明は、甲第２〜４号証記載の周知慣用技術を考慮すると、甲第１号証記載の発明と同一であり、請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきである旨主張している。
［証拠方法］
　甲第１号証：特開平１０−４１２６２号公報
　甲第２号証：津田栄著、改訂新版化学通論、株式会社朝倉書店、昭和４４年７月２５日改訂新版２７版、第１３５頁　
　甲第３号証：特開平５−２３５５３号公報
　甲第４号証：特開平２−１０２７１４号公報
　
（４）申立人永田大樹は、証拠方法として甲第１〜４号証を提示して、請求項１〜７に係る発明は甲第１〜４号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきである旨主張している。
［証拠方法］
　甲第１号証：特開平８−２９９９１８号公報
　甲第２号証：特開平４−５８５２８号公報
　甲第３号証：特開平７−２６３４３０号公報
　甲第４号証：特開昭５９−１７３１８４号公報
　
（５）申立人オルガノ株式会社は、証拠方法として甲第１〜８号証を提示して、請求項１〜７に係る発明は、甲第２〜８号証に示される技術常識を考慮すると、甲第１号証記載の発明と同一であり、請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきである旨主張している。
［証拠方法］
　甲第１号証：特開平１０−６４８６７号公報
　甲第２号証：社団法人日本化学会著、化学便覧基礎編改訂２版、丸善株式会社、昭和５６年９月２０日第６刷、第７６９〜７７０頁
　甲第３号証：玉虫文一外７名編、岩波理化学辞典第３版、株式会社岩波書店、１９７９年８月３０日第３版第１０刷、第１２５２頁
　甲第４号証：特開平２−１０２７１４号公報
　甲第５号証：特開平５−２３５５３号公報
　甲第６号証：特開平４−９４７９９号公報
　甲第７号証：特開平２−２７９１５８号公報
　甲第８号証：特開昭５９−１７３１８４号公報
　
２．取消しの理由の概要
　請求項１〜７に係る発明は、下記の刊行物１〜８に示される周知慣用技術を考慮すると、特開平１０−６４８６７号公報（申立人石原庸男の提示した甲第１号証、申立人松原いづみの提示した甲第１号証、申立人オルガノ株式会社の提示した甲第１号証）、特開平１０−１２８２５３号公報（申立人松原いづみの提示した甲第２号証）、及び、特開平１０−４１２６２号公報（申立人柴崎嘉江の提示した甲第１号証）記載の発明と同一であり、請求項１〜７に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきである。
［刊行物１〜８］
  刊行物１：津田栄著、改訂新版化学通論、株式会社朝倉書店、昭和４４年７月２５日改訂新版２７版、第１３５頁（申立人柴崎嘉江の提示した甲第２号証）
　刊行物２：社団法人日本化学会著、化学便覧基礎編改訂２版、丸善株式会社、昭和５６年９月２０日第６刷、第７６９頁〜第７７０頁（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第２号証）
　刊行物３：玉虫文一外７名編、岩波理化学辞典第３版、株式会社岩波書店、１９７９年８月３０日第３版第１０刷、第１２５２頁の「ヘンリーの法則」の項（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第３号証） 
　刊行物４：特開昭５９−１７３１８４号公報（申立人永田大樹の提示した甲第４号証、申立人オルガノ株式会社の提示した甲第８号証）
　刊行物５：特開平２−１０２７１４号公報（申立人石原庸男の提示した甲第２号証、申立人柴崎嘉江の提示した甲第４号証、申立人オルガノ株式会社の提示した甲第４号証）
　刊行物６：特開平２−２７９１５８号公報（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第７号証）
　刊行物７：特開平４−９４７９９号公報（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第６号証）
　刊行物８：特開平５−２３５５３号公報 （申立人石原庸男の提示した甲第３号証、申立人柴崎嘉江の提示した甲第３号証、申立人オルガノ株式会社の提示した甲第５号証）
　
３．本件発明
　上記第２のとおり訂正は認められるから、本件特許の請求項１〜３に係る発明（以下それぞれを、「本件発明１」等という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
【請求項１】　基板を回転可能に保持する回転保持手段と、前記回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた基板処理装置において、
　純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより純水に還元ガスを溶解させる溶解手段と、
　前記溶解手段により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する最終リンス工程用の洗浄液供給部と　
　を備えたことを特徴とする基板洗浄装置。
【請求項２】　請求項１に記載の基板洗浄装置において、還元ガスの圧力を調整して前記溶解手段に供給する圧力調整手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。
【請求項３】　請求項１または請求項２に記載の基板洗浄装置において、純水を冷却して前記溶解手段に供給する冷却手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。
　
４．先願発明
（１）当審が通知した取消しの理由に引用した特願平８−２３７２９４号（特開平１０−６４８６７号公報：申立人石原庸男の提示した甲第１号証、申立人松原いづみの提示した甲第１号証、申立人オルガノ株式会社の提示した甲第１号証）の願書に最初に添付した明細書又は図面には、その段落【０００９】〜【００１０】、【００１３】、【００１５】、【００２０】〜【００２１】、【００２３】、【００２４】の記載からみて、次の発明（以下、「先願発明１」という。）が記載されていると認められる。
『基板に洗浄液を供給して洗浄を行う基板洗浄装置において、基板を回転可能に保持する回転保持手段と、供給水素ガス量制御装置１７で供給水素ガス量が制御された水素ガス（還元ガス）を純水にガス透過膜を介して０．０５ｐｐｍ以上溶解させるガス溶解槽２（溶解手段）と、前記ガス溶解槽２（溶解手段）により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する洗浄液供給管２２（洗浄液供給部）と、を備えている基板洗浄装置』 
　なお、括弧内は、本件各発明で相当する部位を意味する。以下同様。 
 　 
（２）当審が通知した取消しの理由に引用した特願平８−３０３６２６号（特開平１０−１２８２５３号公報：申立人松原いづみの提示した甲第２号証）の願書に最初に添付した明細書又は図面には、その段落【００１６】、【００２１】、【００２４】〜【００２６】、【００３０】、【００３１】の記載からみて、次の発明（以下、「先願発明２」という。）が記載されていると認められる。
『基板に洗浄液を供給して洗浄を行う基板洗浄装置において、基板を回転可能に保持する回転保持手段と、供給水素ガス量制御装置１７で供給水素ガス量が制御された水素ガス（還元ガス）を純水にガス透過膜を介して０．０５ｐｐｍ以上溶解させるガス溶解槽２（溶解手段）と、前記ガス溶解槽２（溶解手段）により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する洗浄液供給管２２（洗浄液供給部）と、を備え、ガス溶解槽２（溶解手段）は、純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、水素ガス（還元ガス）に対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から水素ガス（還元ガス）を透過させることにより純水に水素ガス（還元ガス）を溶解させるものである、基板洗浄装置』
　
（３）当審が通知した取消しの理由に引用した特願平８−１９４４３４号（特開平１０−４１２６２号公報：申立人柴崎嘉江の提示した甲第１号証）の願書に最初に添付した明細書又は図面には、その段落【００２３】〜【００２５】の記載からみて、次の発明（以下、「先願発明３」という。）が記載されていると認められる。
 『ウェーハ７（基板）に洗浄液を供給して洗浄を行うウェーハ７（基板）洗浄装置において、ウェーハ７（基板）を回転可能に保持するスピン洗浄装置４（基板保持手段）と、純水に水素ガス（還元ガス）を溶解させる溶解手段と、前記溶解手段により生成された水溶液を前記洗浄液として前記スピン洗浄装置４（基板保持手段）に回転状態で保持されたウェーハ７（基板）に供給する配水管６（洗浄液供給部）と、を備えているウェーハ７（基板）洗浄装置』 
 　 
（４）周知事項 
 　以下の事項が、本件特許出願の出願前に周知であったと認める。 
 （イ）『気体の液体に対する溶解度は、温度が低いほど、また、気体の圧力が大きいほど、大きいこと』 
 （「改訂新版化学通論」、津田栄著、株式会社朝倉書店、昭和４４年７月２５日改訂新版２７版発行、第１３５頁（申立人柴崎嘉江の提示した甲第２号証）、「化学便覧基礎編改訂２版」、社団法人日本化学会著、丸善株式会社、昭和５６年９月２０日第６刷発行、第７６９頁〜第７７０頁（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第２号証）、「岩波理化学辞典第３版」、玉虫文一外７名編、株式会社岩波書店、１９７９年８月３０日第３版第１０刷発行、第１２５２頁の「ヘンリーの法則」の項（申立人オルガノ株式会社の提示した甲第３号証）等を参照。） 
 （ロ）『液体が供給される液室と、前記液室内に設けられ、気体に対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から気体を透過させることにより液体に気体を溶解させる手段』 
 （特開昭５９−１７３１８４号公報、特開平２−１０２７１４号公報、特開平２−２７９１５８号公報、特開平４−９４７９９号公報、特開平５−２３５５３号公報等を参照。） 
　
５．対比・判断
　本件発明１〜３と先願発明１〜３とを対比すると、両者は、少なくとも以下の点で相違する。
『前者は、基板処理装置が、基板を回転可能に保持する回転保持手段に加えて、「回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシ」を備えるのに対して、後者は、基板処理装置が、基板を回転可能に保持する回転保持手段を備えるものの、「回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシ」を備えていない点。』
　そして、本件発明１〜３は、上記相違点に係る事項を発明特定事項の一部として備えることにより、「洗浄ブラシを用いた洗浄により、基板表面に強固に付着した粒子を物理的な力によって基板から効果的に引き離すことができる。その反面、洗浄ブラシからの発塵によって基板表面が汚染されるおそれがある。そこで、最終リンス工程で洗浄液供給部から、純水に還元ガスを溶解させた洗浄液を基板に供給することにより、基板から離脱した粒子や、洗浄ブラシから生じた塵埃を基板に再付着させることなく、効果的に洗い流すことができる。このように洗浄ブラシを備えた基板洗浄装置において、純水に還元ガスを溶解させた洗浄液を基板に供給する洗浄液供給部を最終リンス工程用として備えることにより、基板表面からの粒子の引き離し効果と、粒子の再付着防止効果とが相乗的に作用して、高い洗浄能をもった基板洗浄装置を実現することができる。」（特許異議意見書第４頁２７行〜第５頁７行）との作用効果を奏していると認められる。
　したがって、本件発明１〜３は、上記４（４）の（イ）〜（ロ）の周知事項を勘案しても、先願発明１〜３と同一であるとすることはできない。
　また、異議申立人石原庸男の提示した甲第４〜８号証、異議申立人永田大樹の提示した甲第１〜４号証をみても、本件発明１〜３が、それら甲各号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであると認めることができない。
　
６．むすび
　以上のとおりであるから、各異議申立人の主張する理由及び提示した証拠方法によっては、本件発明１〜３についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明１〜３についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年４月２０日（２００５．４．２０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
基板洗
浄装
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
基板を回転可能に保持する回転保持手段と、前記回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた基板処理装置において、
　純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより純水に還元ガスを溶解させる溶解手段と、
　前記溶解手段により生成された水溶液を前記洗浄液として前記回転保持手段に回転状態で保持された基板に供給する最終リンス工程用の洗浄液供給部と
　を備えたことを特徴とする基板洗浄装置。
　【請求項２】
請求項１に記載の基板洗浄装置において、還元ガスの圧力を調整して前記溶解手段に供給する圧力調整手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。
　【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の基板洗浄装置において、純水を冷却して前記溶解手段に供給する冷却手段を備えていることを特徴とする基板洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、半導体ウエハ、フォトマスク用のガラス基板、液晶表示装置用のガラス基板、光ディスク用の基板など（以下、単に基板と称する）に対して、純水などの洗浄液を供給して洗浄する基板洗
浄装
　【０００２】
　【従来の技術】
　Ｓｉウエハなどの半導体基板を洗浄する基板洗浄処理においては、ＲＣＡ社が提唱した化学的手法をベースにしたウエット洗浄方法が当然のように使用されている。つまり、アンモニア：過酸化水素：純水からなるアルカリベースの洗浄液（ＳＣ−１液あるいはＡＰＭ液とも呼ばれている）による洗浄処理と、フッ酸（ＨＦ）水溶液の希釈液からなる洗浄液（ＤＨＦ液とも呼ばれている）による洗浄処理と、塩酸：過酸化水素：純水からなる酸ベースの洗浄液（ＳＣ−２液あるいはＨＰＭ液とも呼ばれている）による洗浄処理とを行う。これらの洗浄処理では、ＳＣ−１液で有機性汚れと表面付着粒子の除去を行い、ＤＨＦ液でシリコン酸化膜の除去を行い、ＳＣ−２液で表面金属不純物の除去を行うようになっている。
　【０００３】
　その後、上記のように水溶液に種々の薬液を混合して洗浄液として用いるウエット洗浄方法に代えて、化学薬品蒸気やガスを不活性ガスで希釈して基板表面の汚染物を気化しやすい反応生成物に変えて除去する気相洗浄方法が検討されたが、一部の洗浄工程を除いて水溶液を利用したウエット洗浄方法が主流となっている。これは水分子が非常に分極しやすく、水溶液中では物質に付着した粒子に働くワンデルワールス力や静電気力などが気体中よもはるかに小さくなることが洗浄処理に圧倒的に有利になるからである。そして、基板洗浄処理工程の一部において気相洗浄方法が採用されているものの、再び水溶液を用いたウエット洗浄方法の洗浄メカニズムを解明しようと精力的に研究が進められた。その結果、洗浄メカニズムがほぼ解明され、新しいウエット洗浄方法が提案されている（ウルトラクリーンテクノロジーＶｏｌ．８，Ｎｏ．３，（１９９６）Ｐ．１５６）。
　【０００４】
　その中で基板に付着した表面付着粒子を除去するには、基板表面とその粒子が同程度で同極性に帯電して電気的に反発すること、基板表面あるいはその粒子表面が僅かにエッチングされて、粒子がリフトオフされることが必要と結論付けられている。なお、上記の表面付着粒子除去条件のうち前者は、電気化学の分野、特に一般的な洗浄分野では最も基本的な事項として認識されている。
　【０００５】
　半導体基板のプロセスにおいては、その処理に応じて基板表面にシリコン酸化膜、シリコン窒化膜、金属被膜、フォトレジスト被膜などの種々の被膜が形成されるので、その被膜の種類によって表面付着粒子となり得る材料も様々である。上述したように表面付着粒子を除去するためにはその材料を同極性に帯電させることが必要であるが、このためにはアルカリ性水溶液を用いる方が有利であることが半導体製造分野において最近になって検証された。したがって、シリコン表面のエッチング能力を備えるアルカリ性のＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ溶液が表面付着粒子の除去に有効であると説明されている。しかしながら、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜などの絶縁膜は、水素イオンや水素ラジカルにより還元されないので、フッ酸は絶縁膜表面の付着粒子除去に必須であると考えられている。また、表面電位を制御するためには、負イオン界面活性剤を添加しても同様な効果が期待できると述べられている。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　基板表面から付着粒子を除去して基板を清浄にする洗浄処理に必要なことは、基板表面から付着粒子を引き離すこと、及び引き離した粒子が再付着することのないように基板から遠ざけることである。基板の表面から付着粒子を引き離すためには、超音波振動を加えた純水を供給する超音波方式や、ブラシにより機械的に洗浄するブラシ方式や、純水を高圧噴流で供給する高圧ジェット方式などの手法を用いることによりエッチング能力を持つ薬液を使用せずに済むが、これらの手法により基板表面から引き離した粒子の再付着防止のためには、アルカリ性の薬剤あるいは負イオン界面活性剤などの薬剤を添加しなければならない。その一方、表面電位制御のために添加された薬剤は、量の多少にかかわらず最終的には洗い流さなければならない。つまり、薬剤添加により再付着防止処理を施して表面付着粒子を除去した後には、それらを洗浄除去するために必ずリンス工程を追加しなければならない。したがって、リンス工程の追加により基板洗浄処理に要する時間が増加し、基板洗浄処理におけるスループットが低下するという問題点がある。
　【０００７】
　さらに、当然のことながらその薬剤を洗い流すためのリンス工程には一切の薬剤混入が許されないので純水のみを使った処理となるが、比抵抗が非常に高い超純水では粒子が付着しやすいのでリンス工程で万一粒子が混入した場合には、混入した粒子が基板に付着する危険性がある。特に、メーカーからユーザーに引き渡された新規購入の基板洗浄装置は、その製造時やその搬入時に生じた汚染のため最終のリンス工程と言えども基板への粒子付着の危険性が付きまとう。このような新規購入の装置の場合は、その使用を継続することによって少しずつ清浄な状態へと落ち着いて行くが、突発的に発生する汚染により基板に粒子が付着することも十分に考慮して、最終のリンス工程に使用する洗浄液には安全率を見込んだ付着防止対策を施すことが必要となっているのが現実である。
　【０００８】
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、水溶液中に溶かし込んだ還元ガスで表面電位を制御することにより、基板から除去した粒子が再付着することを防止できる基板洗
浄装
　【０００９】
　【００１０】
　【００１１】
　【００１２】
　
【課題を解決するための手段】
　本発明は、このような目的を達成するために、次のような構成をとる。
　すなわち、請求項１
基板を回転可能に保持する回転保持手段と、前記回転保持手段に保持された基板の表面を洗浄する洗浄ブラシとを備えた基板処理装置において、純水が供給される液室と、前記液室内に設けられ、還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸とを備え、前記中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより
最終リンス工程用の
　【００１３】
　また、請求項
２
１
　【００１４】
　また、請求項
３
１
２
　【００１５】
　【００１６】
　【作用】
　従
　【００１７】
　発明者等は、アルカリ性の薬剤を混合してｐＨを調整する代わりに、純水に直接還元ガスを溶かし込んで還元ガスの活量を調整しても電位を制御できることに気が付いた。この場合、還元ガスの活量ではｐＨがほとんど変化しないことが実験的に確認されていることから、イオンの介在により電位が決定されるのではなく、還元ガスが直接的に物質表面と反応して電子を与えることにより電位が決定されているものと考えられる。このように還元ガスを純水中に溶解させた水溶液を洗浄液として基板に供給することにより、基板表面と粒子の電位を同極性に制御することができる。また、この洗浄液はアルカリ性の薬剤や負イオン界面活性剤などの薬剤を含まないので、最終のリンス工程でも使用することができる。
　【００１８】
　【００１９】
　【００２０】
　
請求項１
　溶解手段により純水に還元ガス（例えば水素）を溶解させ
る。還元ガスに対して透過性を有する複数の中空糸の中空部から還元ガスを透過させることにより、液室内の純水に還元ガスを溶解させているので、還元ガスの供給口と液室内との接触面積が大きくなる。
　【００２１】
　また、請求項
２
　【００２２】
　また、請求項
３
　【００２３】
　【００２４】
　【発明の実施の形態】
　以下、図面を参照して本発明の一実施例を説明する。
　図１は本発明に係る基板洗浄装置の概略縦断面図であり、図２はその平面図である。
　第１の電動モータ１の駆動によって鉛直方向の軸芯回りで回転する回転軸２の上端部には、基板Ｗを真空吸着保持するスピンチャック３が取り付けられている。これらにより基板Ｗを鉛直方向の軸芯周りで回転可能に保持する基板保持手段４が構成されている。その基板保持手段４によって保持される基板Ｗの上方の所定箇所には、第２の電動モータ５によって回転変位可能に支持ブラケット６が配設されている。その支持ブラケット６には還元ガスを純水に溶解させた水溶液を洗浄液として基板Ｗに供給するためのノズル７が配設されている。なお、ノズル７が本発明における洗浄液供給部に相当する。
　【００２５】
　上記の基板保持手段４としては、上述した真空吸着式に限らず、例えば、スピンチャック３上に基板Ｗの外周縁を支持する複数個の基板支持部材を立設し、これらの基板支持部材の上端部に基板Ｗの水平方向の位置を規制する位置決めピンを設けて、基板Ｗをスピンチャック３の上面から離間した状態で回転可能に保持させるように構成するものであってもよい。
　【００２６】
　基板保持手段４およびそれによって保持された基板Ｗの周囲は、図示しない昇降駆動機構によって昇降可能なカップ８で囲われ、基板Ｗの洗浄時に、基板Ｗの上に供給される洗浄液の飛散を防止できるように構成されている。
　【００２７】
　カップ８の側方（図中の右側）には、カップ８を非作用位置に下降した状態で、基板Ｗの表面上の洗浄位置と、基板Ｗの上方から外れた非洗浄時の待機位置とにわたって変位可能に基板Ｗの表面を洗浄する洗浄ブラシ９が配設されている。この洗浄ブラシ９は、洗浄時に付着した粒子などを除去するため、待機位置にあるときに待機ポット１０に収容される。また、洗浄ブラシ９による基板Ｗの洗浄時には、洗浄液供給ノズル１１から純水などの洗浄液を供給する。
　【００２８】
　上記のノズル７に
は、溶
　【００２９】
　本発明の圧力調整手段に相当する圧力調整器Ｐは、溶解装置１２に供給される水素の圧力を調整するものである。この圧力調整器Ｐによって水素の圧力を調整することにより、純水中に溶解する水素の濃度を制御することができる。
　【００３０】
　純水供給管１９に配設されている冷却装置２０は、純水を冷却して溶解装置１２に供給するものである。その冷却温度としては、例えば、０〜２０℃（または室温程度）の範囲が好ましい。このように純水の温度を下げて溶解装置１２に供給することにより水素ガスの飽和溶解濃度を高くし、高濃度で水素ガスを溶解できるように構成されている。純水に高濃度で水素を溶解させることにより、基板Ｗ及び表面付着粒子の電位を制御するのに充分な電子を含ませることができ、確実に粒子を基板Ｗから除去することができる。このようにして純水に水素を溶解させ、この水溶液を洗浄液としてノズル７から基板Ｗに供給するようになっている。
　【００３１】
　なお、洗浄液に含まれる水素の濃度は、上記の圧力調整器Ｐの圧力及び／または冷却装置２０の冷却温度を調整することにより設定する。その濃度は高濃度でも良いが水素の溶解濃度は必ずしも飽和濃度である必要はない。水素には爆発の危険性が伴うので、安全性を考慮して爆発限界の４％以下の濃度に設定しても良い。このように設定した場合には、水素の溶解度が０．０１８（ａｔ　Ｐ＝１Ｋｇ／ｃｍ２）であるから飽和水素濃度は８×１０−４モル／リットルとなり、混合気体の圧力を１Ｋｇ／ｃｍ２にするとヘンリーの法則から水素分圧が４％の場合の最大溶解濃度は３．２×１０−５モル／リットルとなる。したがって、ｐＨ値換算で０．７程度制御範囲が狭まることになるが圧力調整器Ｐで圧力を高めることによりそれを補うことができる。
　【００３２】
　次いで、上記のように構成された基板洗浄装置を用いた基板洗浄方法について説明する。
　純水を一定温度に冷却して溶解装置１２に供給し、その液室１５ｂに冷却した純水を流通させるとともに、導入管１７から一定圧力に調整した水素を供給し、、その気室１５ａに水素を流通させる。気室１５ａからは浸透膜１４を通して水素が液室１５ｂ側に浸透し、冷却された純水に水素が一定濃度で溶解する。このようにして純水に一定濃度で水素を溶解させた水溶液を洗浄液として、基板保持手段４によって回転状態で保持された基板Ｗにノズル７から一定時間だけ供給する。
　【００３３】
　このように還元ガスである水素を純水に溶解させた水溶液を洗浄液として基板Ｗに供給することにより、水素が直接的に基板Ｗおよび付着している粒子に反応して電子を与え、基板Ｗと付着粒子の表面電位を同程度の負極性に制御することができる。したがって、基板Ｗに付着している粒子が基板Ｗと電気的に反発してその表面から除去されるとともに、基板Ｗから除去された粒子が再付着することを防止できる。この過程においては電子を放出した水素がイオン化するが、ｐＨを変化させるほどの量ではない。上記の洗浄液は、アルカリ性の薬剤や負イオン界面活性剤などの薬剤を含まないので、その後に最終リンス工程を行う必要がなく洗浄処理が短縮できてスループットを向上させることができる。また、上記の洗浄液を最終のリンス工程でも使用することができる。
　【００３４】
　なお、上述した装置では、浸透膜１４を採用した溶解装置１２で水素を純水に溶解させるようにしたが、
本発明の実施例では、
いる。
　この溶解装置３０は、水素に対して透過性を有する中空糸を複数本束ねた浸透部３１を有し、浸透部３１の気室である各中空糸の中空部に導入管１７より水素を供給して排気管１８へ排出する。冷却装置２０を経て冷却された純水は液室３３に導入され、移送管１３へ向かう間に浸透部３１の各中空糸から水素を溶かし込まれるようになっている。このように上記の溶解装置３０は、その浸透部３１が複数本の中空糸から構成されているので、上記の溶解装置１２のように平面的に気室１５ａと液室１５ｂとが接しているものに比較して水素の供給口と液室３３との接触面積を非常に大きくすることができる。したがって、溶解装置３０を小型化することができるとともに効率よく水素を純水に溶解させることができる。
　【００３５】
　【００３６】
　【発明の効果】
　以上の説明から明らかなように、請求項１に記載の発明
装置
　【００３７】
　【００３８】
　【００３９】
　【００４０】
　また、請求項
２
　【００４１】
　また、請求項
３
　【００４２】
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明に係る基板洗浄装置を示すが概略縦断面図である。
　【図２】
　図１の平面図である。
　【図３】
　溶解装置
の構
　【符号の説明】
　４　…　基板保持手段
　７　…　ノズル（洗浄液供給部）
　１２　…　溶解装
置
　１４　…　浸透膜
　２０　…　冷却装置（冷却手段）
　３０　…　溶解装置（溶解手段）
　３１　…　浸透部
　３３　…　液室
　Ｐ　…　圧力調整器（圧力調整手段）
　Ｗ　…　基板