【事件の表示】
　特許第３４３４９３６号「超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４３４９３６号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第３４３４９３６号は、平成７年６月１６日の特許出願に係るものであって、平成１５年５月３０日に請求項１〜４に係る発明について特許権の設定の登録がされたものであり、その後、請求項１〜４に係る特許についてＪＦＥスチール株式会社より特許異議の申立てがなされた。
　そこで、当審より特許取消理由が通知され、その指定期間内である平成１７年２月１日付で訂正請求がなされ、当審より特許異議申立人に対して審尋がなされ、回答書が提出されたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　本件特許の願書に添付した明細書(以下、単に「明細書」という。)の特許請求の範囲の請求項１〜４のそれぞれにおいて、「Ｂｉ：０．０００５〜０．０２％」とあるを、「Ｂｉ：０．００１〜０．０１％」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　同じく請求項１において、「Ｂ８≧１．９２Ｔ」とあるを、「Ｂ８≧１．９４９Ｔ」に訂正するとともに、「雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧０．５Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）」とあるを、「２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）」に訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書の段落【０００８】〜【００１１】のそれぞれの段落において、「Ｂｉ：０．０００５〜０．０２％」とあるを、「Ｂｉ：０．００１〜０．０１％」に訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書の段落【０００８】及び【００２１】において、「Ｂ８≧１．９２Ｔ」とあるを、「Ｂ８≧１．９４９Ｔ」に訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書の段落【０００８】、【００２４】及び【００３１】において、「雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧０．５Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）」とあるを、「２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）」に訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書の段落【００２７】において、「図から明らかなように、Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ未満の場合は、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）＜０．５Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）でも、磁束密度は０．５Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）以上とした場合のそれと差異が認められない。しかしＢｉ含有量が５ｐｐｍ以上の場合、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）＜１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）とした場合では、Ｂ８＜１．９２Ｔであるのに対して、０．５Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）以上とした場合ではＢ８≧１．９２Ｔとなっている。」とあるを、「図から明らかなように、Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ未満の場合は、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）＜１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）でも、磁束密度は１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）以上とした場合のそれと差異が認められない。しかしＢｉ含有量が１０ｐｐｍ以上の場合、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）＜１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）とした場合では、Ｂ８＝１．９５Ｔもあるが殆どは１．９４Ｔ以下であるのに対して、１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）以上とした場合では全てがＢ８≧１．９４９Ｔとなっている。」に訂正する。
（７）訂正事項ｇ
　明細書の段落【００４３】〜【００５０】を削除する。
　
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１〜４において、明細書の段落【００３２】の「このような考えに基づいて、図１においてもっとも好ましい範囲を表示した。Ｂｉの含有量は０．００１〜０．０１％、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）は１．０以上２０以下（Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３））である。」という記載に基づいて、Ｂｉの含有範囲を狭めるものであるから、この訂正は、特許請求の範囲の滅縮に該当するものであって、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂは、特許請求の範囲の請求項１において、明細書の段落【００４１】【表２】の本発明例の磁束密度Ｂ８の値に基づいて、Ｂ８の下限値を繰り上げるとともに、上記段落【００３２】の記載に基づいて雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）の値の範囲を狭めるものであるから、この訂正は、特許請求の範囲の滅縮に該当するものであって、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｃ〜ｇは、上記訂正事項ａ、ｂにより特許請求の範囲を訂正したことに伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合性を図るものであるから、これらの訂正は、明りようでない記載の釈明に該当するものであって、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するものであるから、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
３−１．異議申立て及び取消理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜７号証を提出し、訂正前の本件特許の請求項１〜４に係る発明は、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであると主張するとともに、本件特許の明細書には記載不備が存在するから、本件請求項１〜４に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである、というものである。
　また、当審において通知した取消理由は、上記申立理由と同趣旨のものである。
　
３−２．本件発明
　本件特許の明細書の特許請求の範囲は、訂正明細書のとおりに訂正されることとなり、その請求項１〜４に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　重量％で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｂｉ：０．００１〜０．０１％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材として加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍における雰囲気ガス流量を以下に示す範囲とすることを特徴とするＢ８≧１．９４９Ｔの超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）
【請求項２】　重量％で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００１〜０．０１％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】　重量％で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．１０％、Ｂｉ：０．００１〜０．０１％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】　重量％で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、ＳｂおよびＭｏ：０．００３０〜０．３％、Ｂｉ：０．００１〜０．０１％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。」
（以下、請求項１〜４に係る発明を、それぞれ順に、「本件発明１」〜「本件発明４」という。）
　
３−３．甲第１〜７号証及び各甲号証に記載される事項
（１）甲第１号証：特開平６−８８１７４号公報
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　重量で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓ　：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％を含有し更に、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる超高磁束密度一方向性電磁鋼板用素材。
【請求項２】　重量で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓ　：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％を含有し更に、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる超高磁束密度一方向性電磁鋼板用素材。
【請求項３】　重量で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓ　：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．１０％を含有し更に、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる超高磁束密度一方向性電磁鋼板用素材。」
「【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トランス等の鉄心に用いられる｛１１０｝〈００１〉方位即ちゴス方位を高度に発達させた高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造するのに好適な素材に関する。
　ここで、素材とは鋼塊、スラブ或いは熱延板を指す。」
「【００１４】
　以下本発明の詳細について説明する。　
　本発明者は・・・、窒化アルミニウムを主インヒビターとする一方向性電磁鋼板用の素材にＢｉを添加含有せしめることにより現在市販されている高磁束密度一方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８＝１．９３Ｔ程度をはるかに超える１．９５Ｔ以上、２Ｔにもおよぶ超高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造することに成功した。」
「【００２６】
　次に製造プロセス条件について説明する。　
　上記の如く成分を調整した超高磁束密度一方向性電磁鋼板用素材は通常の如何なる溶解法、造塊法を用いた場合でも本発明の素材とすることができる。次いでこの電磁鋼板用素材は通常の熱間圧延により熱延コイルに圧延される。
【００２７】
　引き続いて１ステージの冷間圧延または中間焼鈍を含む複数ステージの冷間圧延によって最終板厚とする・・・。最終冷延前には９５０〜１２００℃で３０秒〜３０分間の焼鈍を行い、急冷によりＡｌＮの析出制御を行う。　
　最終成品板厚に圧延した冷延板を続いて通常の方法で脱炭焼鈍を行う。脱炭焼鈍の条件は特に規定しないが、好ましくは７００〜９００℃の温度範囲で３０秒〜３０分間湿潤な水素または水素、窒素の混合雰囲気で行うのがよい。
【００２８】
　脱炭焼鈍後の鋼板表面には２次再結晶焼鈍における焼き付き防止およびグラス被膜生成のため通常の方法で通常の組成の焼鈍分離剤を塗布する。
　２次再結晶焼鈍は１０００℃以上の温度で５時間以上、水素または窒素またはそれらの混合雰囲気で行う。
【００２９】
　引き続き余分の焼鈍分離剤を除去後、コイル巻ぐせを矯正するための連続焼鈍を行い、同時に絶縁被膜を塗布、焼き付けする。　
　更に必要に応じてレーザー照射等の磁区細分化処理を施す。磁区細分化の方法は特に限定する必要はない。」
　
（２）甲第２号証：特開平６−１８４６４０号公報
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　重量％で、Ｃ：０．０１５〜０．１００％、Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｍｎ：０．０３〜０．１２％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００４０〜０．０１００％、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種合計：０．００５〜０．０５０％、更にＳｂ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｇｅ、Ｂ、Ｔｅ、ＡｓおよびＢｉから選ばれる１種または２種以上を０．００３〜０．３％含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる連続鋳造スラブにスラブ加熱を施した後、熱延し、予備冷延を施し、析出焼鈍し、８１〜９５％の圧下率の最終強冷延により０．２５ｍｍ以下の最終板厚とし、脱炭・一次再結晶焼鈍、最終仕上焼鈍、コーティング塗布によって高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造する方法において、予備冷延をワークロール径／熱延板厚≧６０の冷延機で２０〜５０％の圧下率で行うことを特徴とする高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。」
「【００１１】Ｓｂ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｇｅ、Ｂ、Ｔｅ、ＡｓおよびＢｉは粒界に偏析させ、二次再結晶を安定化させるが、これらから選ばれる１種または２種以上の含有量が下限０．００３％未満では偏析量が不足し、上限０．３％は経済的理由と脱炭性の悪化によるものである。」
　
（３）甲第３号証：特開平２−１２５８１５号公報
（３ａ）「１．重量％にて、C:0.020〜0.080％,Si:2.5〜4.0％,Mn:0.03〜0.15％、さらにＳ及び／又はSeを合計で0.008〜0.100％含み、残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱間圧延し、ついで１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を、最終冷間圧延の圧下率が40〜80％の範囲にて施し、最終板厚に仕上げた後、脱炭焼鈍についで焼鈍分離剤を塗布し最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる一方向性珪素鋼板の製造方法において、該最終仕上げ焼鈍のガス流量を2cc/分・kg以上とすることを特徴とする磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法。」（第１頁左欄特許請求の範囲）
（３ｂ）「本発明は・・・、通常の製造方法において、容易に不純物元素の排除を促進して薄手一方向性珪素鋼の磁気特性をさらに改善する製造方法を提供するものである。」（第２頁右下欄６〜９行）
（３ｃ）「仕上げ焼鈍のガス流量が2cc/分・kg以上の範囲を満足する場合に、２次再結晶が十分に発達して２次再結晶率が改善し、かつ地鉄とフォルステライト中のS,Se,N成分が著しく減少してB10値が向上し、鉄損W17/50値が低下して優れた一方向性珪素鋼が得られている。
仕上げ焼鈍のガス流量が2cc/分・kg未満の場合は、２次再結晶およびS,Se,Nの純化が著しく阻害されて磁気特性の改善は望み得ない。」（第３頁左下欄１２行〜右下欄１行）
（３ｄ）「他にインヒビターとしてAs,Bi,Pb,Sn,Cn,Te,Mo,Wを単独または複合で0.010〜0.20％程度含有されることは本発明の効果を何ら阻害しない。」（第４頁右上欄５〜８行）
（３ｅ）「仕上げ焼鈍におけるガス流量として2cc/分・kg以上と限定した理由は次のとおりである。
　脱炭焼鈍後にMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布後100〜200℃で乾燥するが、まず箱焼鈍で常温から昇熱される際にMgO中の結晶水が400℃前後で放出される訳であるが、この時点でN2ガス流量が2cc/分・kg未満であれば、箱内の雰囲気が著しく酸化性となって露点が０℃以上となり鋼板表面を著しく酸化させて、鋼中のインヒビターMnS,MnSeの表面濃化を助長して抑制力機能が著しく低下する。・・・故に、２次再結晶完了までに箱内の雰囲気を低酸化性に保つために、2cc/分・kg以上のガス流量が必要である。・・・純化では前述したごとくやはり2cc/分・kg以上のガス流量にして雰囲気露点を０℃以下に制御することが必要である。何故なら、たとえ２次再結晶が十分でも、純化時ガス流量が2cc/分・kg未満であると純化不十分による磁性劣化が生じるからである。
　このようにN２ガスとH２ガス流量を増やすことにより、十分な２次再結晶化と十分な純化が達成でき、本発明の目的を達成することができる。以上の理由から仕上げ焼鈍におけるガス流量は2cc/分・kg以上に限定した。」（第５頁右上欄１１〜左下欄１８行）
（３ｆ）「実施例６
C:0.050％,Si:3.35％,Mn:0.086％とインヒビターとしてS:0.025％,Se:0.015％のほかにSb:0.020％,Mo:0.015％,Bi:0.017％,Te:0.019％を含み残部実質的にFeより成る220mm厚の連鋳スラブをいずれも1410℃に１時間加熱後、2.2mm厚に熱延し、960℃で1.5minの焼鈍後酸洗して0.64mm厚に中間冷延し、950℃で2minの中間焼鈍後圧下率66％で最終冷延して0.22mm厚に仕上げた。
　次いで・・・脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主体とする分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す。この際にドライN2雰囲気中で・・・２次再結晶を完了させた後、ドライH2雰囲気に変更して・・・10時間保定後、35℃/hで冷却して500℃に到達した後ドライN2雰囲気に切換えた。この仕上げ焼鈍の際の２次再結晶完了までのN2雰囲気のガス流量を４水準に純化焼鈍の領域のH2雰囲気のガス流量を４水準に変更した。なおN2雰囲気の露点（DP）は400℃に昇温された時点で測定した。
仕上げ焼鈍後にMgOを除去して張力コーティングを施し、フラットニング焼鈍した後・・歪取焼鈍後0.5kg重さで磁気特性B10（Ｔ）,W17/50（W/kg）を測定した。また仕上げ焼鈍後MgOを除去したままのフォルステライト被膜付のS,Se,N成分の分析及び２次再結晶率の測定を行ない、第６表に３成分の合計含有量と２次再結晶率，磁気特性を示す。
　同表から明らかなように、ガス流量がN2，Ｈ２ガスともに本発明の範囲を満たしているものは、高い磁束密度と低い鉄損値が得られている。」（第８頁右下欄１１行〜第９頁右上欄５行）
　
（４）甲第４号証：「川崎製鉄技報」第１５巻（昭和５８年）第４号、５６〜６０頁
　珪素鋼用回転焼鈍炉に関し、５６頁右欄には、炉の設備仕様が記載され、５７頁のＦｉｇ．２には、炉の構造図が示されている。
　
（５）甲第５号証：日本鉄鋼協会編「改訂５版　鋼の熱処理」丸善発行、２７４〜２７５頁
　２７４頁の図５・１１６には、ベル型コイル焼なまし炉の構造図と設備仕様が記載されている。
　
（６）甲第６号証：「The　Making，Shaping　and　Treating　of　Steel」１１１３〜１１１６頁（１９８５）　
　「箱焼鈍設備−箱焼鈍設備は、鋼内容物（コイル）を載置するベースと、熱を付与する炉と、通常、該鋼内容物をぴったり覆い、かつ鋼の酸化を防止する保護雰囲気を内蔵するインナーカバーからなっている。」（１１１３頁左欄下から３行〜右欄下から１１行）
　
（７）甲第７号証：特開平５−１７１２８４号公報
「【０００８】
【実施例】  Si 3.3％，Ｃ 0.060％, Mn 0.070％, Al 0.025％, Ｎ  0.0070％, Se 0.020％残部は実質上Feから成る板厚 2.2mmの方向性珪素鋼板用熱延鋼板を中間焼鈍をはさむ２回の冷延により、0.23mmに圧延した。この冷延鋼を水素気流中 840℃で実質 120秒の均熱処理の脱炭焼鈍を行った。この時の炉内酸化度は 0.6〜 0.7の間に保定した。脱炭焼鈍後、 MgOを塗布し仕上焼鈍を図１(ａ)のパターンＡで行った。実験条件は次の３通りを行った。
(１)仕上焼鈍の 800℃までの加熱中の雰囲気ガスをN2／H2を 70/30の比率で用い0.2Nm3/ hr・ｔの流量で吹き込んだ。この時の酸化度は0.11以下であった。
(２)・・・」
「【００１２】
【発明の効果】本発明では、脱炭焼鈍を一定範囲の雰囲気中で、その後、仕上焼鈍雰囲気の酸化度を0.20以下にすることにより、磁気特性, 被膜特性に優れた方向性珪素鋼を製造することができるようになった。」
　
３−４．当審の判断
３−４−１．特許法第２９条違反について
（１）本件発明１について
　本件発明１は、Ｂｉを含む一方向性電磁鋼板用素材を用い、仕上げ焼鈍をコイル状で行う場合、二次再結晶不良や、二次再結晶しても｛１１０｝＜００１＞方位集積度の低下が生じて、Ｂ８≧１．９２Ｔの励磁特性が得られない場合が少なくないという課題を解決し、磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を安定的に製造することを目的とするものであり（本件特許明細書段落【０００７】、【００２９】）、仕上げ焼鈍中に生じている脱Ｂｉ挙動が、二次再結晶開始前の結晶粒成長や、インヒビターの分解に影響を及ぼしており、かつ、脱Ｂｉ挙動は、仕上げ焼鈍中の雰囲気ガス流れに大きく影響されるという知見（【００２８】）に基づき、素材のＢｉ含有量と雰囲気ガス流れとしての「雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）」の値とを請求項１に記載の範囲とすることにより上記目的を達成できるようにしたものである。
　これに対し、甲第１号証には、「重量で、Ｃ　：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓ　：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％を含有し更に、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる超高磁束密度一方向性電磁鋼板用素材」（特許請求の範囲の請求項２）を用い、「その素材からなるスラブを出発材として加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」（段落【００２６】〜【００２９】）の発明が記載されており、この甲第１号証に記載の発明と本件発明１とを対比すると、両者は、素材の成分組成が重複し、かつ、その素材の加工や処理の工程が共通する超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法である点で一致している。
　しかしながら、本件発明１が、スラブ中のＢｉの含有範囲を０．００１〜０．０１％とするとともに、仕上げ焼鈍における雰囲気ガス流量を、２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）、に示す範囲としたのに対し、甲第１号証に記載の発明では、スラブ中のＢｉの含有範囲は０．０００５〜０．０５％と本件発明１の発明の範囲より広く、かつ、雰囲気ガス流量が不明である点で、両者は相違している。
　そこで、この相違点について検討する。
　甲第３号証には、「一連の工程からなる一方向性珪素鋼板の製造方法において、該最終仕上げ焼鈍のガス流量を2cc/分・kg以上とすることを特徴とする磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法」（３ａ）について記載され、さらに、インヒビターとしてスラブ中にＢｉを0.010〜0.20％程度含有できること（３ｄ）や、実施例６にインヒビターとしてS:0.025％,Se:0.015％のほかにSb:0.020％,Mo:0.015％,Bi:0.017％,Te:0.019％を含むこと（３ｆ）が記載されている。そして、本件発明１の実施例１の雰囲気ガス流量は、鋼板重量当たりに換算すると３．２７ｃｃ／分・ｋｇと計算できるから（炉内容積＝１ｍ３と鋼板体積（スラブ体積）＝０．４ｍ３から、雰囲気ガス流量は０．６Ｎｍ３／ｈ＝０．０１Ｎｍ３／分＝１０４cc／分と計算でき、鋼の密度７６５０ｋｇ／ｍ３より鋼板重量を３０６０ｋｇとすると、雰囲気ガス流量は１００００／３０６０＝３．２７ｃｃ／分・ｋｇとなる）、単にガス流量だけをみれば、本件発明１の「２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）」を満たす流量と、甲第３号証に記載された「２cc／分・kg以上」の流量とは、炉内容積と鋼板体積の組合せによっては重複する場合があるといえる。
　しかしながら、本件発明１は、図１に示されるように、０．００１〜０．０１％という特定のＢｉ範囲において、２０≧雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）≧１．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）を満たす雰囲気ガス流量とすることにより、二次再結晶不良や、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞方位集積度の低下が生じることなく、安定してＢ８が１．９４９Ｔ以上の超高磁束密度一方向性電磁鋼板が製造できるものであるのに対し、甲第３号証に記載の発明が２cc／分・kg以上の雰囲気ガス流量で仕上焼鈍するのは、２次再結晶完了までは雰囲気を低酸化性に保ち、純化では雰囲気露点を０℃以下に制御することにより、十分な２次再結晶化と十分な純化を達成して、薄手一方向性珪素鋼の磁気特性をさらに改善するためであり（３ｂ、３ｃ）、上記本件発明１のような脱Ｂｉ挙動を制御するものではなく、かつ、Ｂｉの含有範囲も０．０１％以上であるから、甲第３号証に上記のような仕上焼鈍の雰囲気ガス流量が示されていても、Ｂｉ含有範囲０．００１〜０．０１％において、本件発明１の範囲のガス流量にすることにより安定的に２次再結晶が行われることを示唆するものではない。
　さらに、仕上焼鈍のガス流量について、甲第７号証には、「仕上焼鈍の 800℃までの加熱中の雰囲気ガスをN２／H2を 70/30の比率で用い0.2Nm3/ hr・ｔの流量で吹き込んだ。」ことが記載されているが、仕上焼鈍全体のガス流量については何ら記載されておらず、しかも、その流量が仕上焼鈍の際の一般的なガス流量であるとも認められない。
　その他、甲第２号証や甲第４〜６号証にも、仕上焼鈍のガス流量については何ら記載されていない。
　そうすると、甲第１号証には、素材にＢｉを含有する場合の上記本件発明１の課題については何ら記載されておらず、コイル状で仕上焼鈍した場合に高磁束密度一方向性電磁鋼板が安定して得られるかどうかについては何ら記載されていないから、甲第３号証や甲第７号証に仕上焼鈍の際のガスの流量が記載されていても、甲第１号証に記載の発明において、本件発明１に係る相違点は当業者が容易に想到できることではない。
　したがって、本件発明１は、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（２）本件発明２〜４について
　本件発明２〜４は、出発材としてのスラブの成分組成にさらに、Ｓｎ，Ｃｕ，ＳｂおよびＭｏを所定量添加した発明である。
　そうすると、本件発明２〜４も、本件発明１と同様に甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
３−４−２．特許法第３６条違反について
　明細書の記載不備の理由は、訂正前の特許請求の範囲の請求項１の「Ｂｉ：０．０００５〜０．０２％」は、数値限定の技術的根拠が見出せないというものであるが、Ｂｉの含有範囲は、上記のように、明細書の段落【００３２】の記載に基づいて「０．００１〜０．０１％」に訂正されたので、本件特許の明細書の記載不備は解消された。
　
３−４−３、当審の判断のまとめ
　よって、本件発明１〜４に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるとすることはできず、かつ、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるとすることもできない。
　
４、むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明１〜４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年９月２２日（２００５．９．２２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】重量％で、
　Ｃ：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：
０．００１
０．０１
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材として加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍における雰囲気ガス流量を以下に示す範囲とすることを特徴とするＢ８≧
１．９４９
　　
２０≧
１．０
　【請求項２】重量％で、
　Ｃ：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、
　Ｂｉ：
０．００１
０．０１
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項３】重量％で、
　Ｃ：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、
　Ｃｕ：０．０１〜０．１０％、
　Ｂｉ：
０．００１
０．０１
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項４】重量％で、
　Ｃ：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、
　ＳｂおよびＭｏ：０．００３０〜０．３％、
　Ｂｉ：
０．００１
０．０１
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とした請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、トランス等の鉄心として用いられる｛１１０｝＜００１＞方位集積度を高度に発達させた超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一方向性電磁鋼板は、主にトランスその他の電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特性、鉄損特性等の磁気特性が優れていることが要求されている。励磁特性を表す数値としては、通常８００Ａ／ｍの磁場における磁束密度Ｂ（これをＢ８と以下示す）が使用される。また鉄損特性を表す代表数値としては、Ｗ１７／５０（周波数５０Ｈｚにおいて１．７Ｔまで磁化させた時の単位１ｋｇあたりの鉄損）が用いられる。
　【０００３】
　磁束密度は鉄損特性の重要支配因子であり、一般的にいって磁束密度が高いほど鉄損はよい。ただしあまり磁束密度が高くなると、二次再結晶粒が大きくなることに起因して異常渦電流損失が大きくなり鉄損を悪くすることがある。これに対しては、磁区制御することによって二次再結晶粒に関係なく鉄損を改善することができる。
　【０００４】
　一方向性電磁鋼板は製造工程の仕上焼鈍において、二次再結晶を起こさせて鋼板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞を有するいわゆるＧｏｓｓ組織を発達させることによって得られる。そのなかでＢ８≧１．８８Ｔの優れた励磁特性を持つものは高磁束密度一方向性電磁鋼板と呼ばれている。
　【０００５】
　高磁束密度一方向性電磁鋼板の代表的製造方法としては、特公昭４０−１５６４４号公報、および特公昭５１−１３４６９号公報が挙げられる。Ｇｏｓｓ組織の二次再結晶を起こさせる主なインヒビターとして前者においてはＭｎＳおよびＡｌＮを、後者においてはＭｎＳ、ＭｎＳｅ、Ｓｂ等を用いている。これらの製造方法による製品は、現在世界的に生産されている。
　特公昭４０−１５６４４号公報によればその製造方法は、熱延板焼鈍をした後、冷延率８０〜９５％の一回冷延を行うことを特徴としている。
　【０００６】
　ところで最近、Ｂ８≧１．９２Ｔの極めて優れた励磁特性を持つ超高磁束密度一方向性電磁鋼板が報告されている。その代表的例としては特開平６−８８１７４号公報が挙げられる。またその製造方法の代表的例としては特開平６−８８１７１号公報が挙げられる。いずれもスラブ中にＢｉを含むことを特徴としているが、その他は特公昭４０−１５６４４号公報で述べられている製造方法と変わりなく、大きな制約もない。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、鋼中にＢｉを含むと、これによると考えられる二次再結晶不良や、二次再結晶しても｛１１０｝＜００１＞方位集積度の低下が生じて、Ｂ８≧１．９２Ｔの励磁特性が得られない場合が少なくない。
　本発明は、かかる問題を回避し、極めて磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を安定的に製造することを目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の特徴とするところは、次の通りである。
　１）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｂｉ：
０．００１
０．０１
１．９４９
　　
２０≧
１．０
　【０００９】
　２）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、Ｂｉ：
０．００１
０．０１
　【００１０】
　３）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．１０％、Ｂｉ：
０．００１
０．０１
　【００１１】
　４）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓおよび、またはＳｅ：０．００５〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、ＳｂおよびＭｏ：０．００３０〜０．３％、Ｂｉ：
０．００１
０．０１
　【００１２】
　以下本発明を詳細に説明する。まず本発明の成分条件について説明する。
　Ｃは０．０３％未満では、熱延に先立つスラブ加熱時において結晶粒が異常粒成長し、製品において線状細粒と呼ばれる二次再結晶不良を起こすので好ましくない。一方０．１５％を超えた場合では、冷延後の脱炭焼鈍において脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となりやすく、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので好ましくない。
　【００１３】
　Ｓｉは鋼の電気抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であるが、２．５％未満では製品の渦電流損失を抑制できない。また４．０％を超えた場合では、加工性が著しく劣化して常温での冷延が困難になるので好ましくない。
　【００１４】
　Ｍｎは二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれるＭｎＳおよび、またはＭｎＳｅを形成する重要な元素である。０．０２％未満では二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳの絶対量が不足するので好ましくない。一方０．３０％を超えた場合は、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、熱延時の析出サイズが粗大化しやすくインヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて好ましくない。
　【００１５】
　Ｓおよび、またはＳｅは上掲したＭｎとＭｎＳおよび、またはＭｎＳｅを形成する重要な元素である。上記範囲を逸脱すると十分なインヒビター効果が得られないので０．００５〜０．０４０％に限定する必要がある。
　【００１６】
　酸可溶性Ａｌは、高磁束密度一方向性電磁鋼板のための主要インヒビター構成元素であり、０．０１５％未満では量的に不足してインヒビター強度が不足するので好ましくない。一方０．０４０％超ではインヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果としてインヒビター強度を低下させるので好ましくない。
　【００１７】
　Ｎは上掲した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素である。上記範囲を逸脱すると十分なインヒビター効果が得られないので０．００３０〜０．０１５０％に限定する必要がある。
　【００１８】
　更にＳｎについては薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効であり、また二次再結晶粒を小さくする作用もある。この効果を得るためには、０．０５％以上の添加が必要であり、０．５０％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアップの点から０．５０％以下に限定する。
　【００１９】
　ＣｕについてはＳｎ添加鋼の一次被膜向上元素として有効である。０．０１％未満では効果が少なく、０．１０％を超えると製品の磁束密度が低下するので好ましくない。
　【００２０】
　ＳｂおよびＭｏについては薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効である。この効果を得るためには、それぞれ０．００３０％以上の添加が必要であり、０．３０％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアップの点から０．３０％以下に限定する。
　【００２１】
　Ｂｉは本発明であるＢ８≧
１．９４９
０．００１
０．０１
　【００２２】
　次に本発明の製造工程について説明する。
　上記のごとく成分を調整した超高磁束密度一方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで通常の熱間圧延によって熱延コイルに圧延される。
　【００２３】
　引き続いて、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数の冷延によって製品板厚に仕上げるわけであるが、仕上げ冷延前の焼鈍では結晶組織の均質化と、ＡｌＮの析出制御を行う。
　【００２４】
　冷延後に連続脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布後、仕上げ焼鈍をするわけであるが、この時の雰囲気ガス流量を以下に示す範囲とすることを本発明は特徴としている。
　　
２０≧
１．０
　仕上げ焼鈍後には、連続歪取り焼鈍・二次被膜塗布および焼き付けを行う。更に必要に応じてレーザ照射、溝等の磁区細分化処理を施す。
　【００２５】
　以下に、仕上げ焼鈍時の雰囲気ガス流量を上記の範囲にした理由を述べる。
　本発明者らは、超高磁束密度一方向性電磁鋼板を安定して製造するために、仕上げ焼鈍時の雰囲気ガス流量に注目して以下の実験を行った。
　【００２６】
［実験１］
　Ｃ：０．０７９％、Ｓｉ：３．２６％、
　Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００８６％、
　Ｂｉ：０〜０．０２００％
　以上を含有する０．５ｍ３のスラブを通常工程でＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材塗布まで行った。その後、炉内容積が１ｍ３の仕上げ焼鈍炉に挿入し、窒素：水素＝１：３で構成される雰囲気ガスの流量を０．１〜１０Ｎｍ３として仕上げ焼鈍し、さらに後工程処理を行い、得られた鋼板のＢ８値を測定した。
　図１にＢｉ含有量と、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）の値と、得られた鋼板のＢ８値を示す。
　【００２７】
　図から明らかなように、Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ未満の場合は、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）＜
１．０
１．０
１０
１．０
＝１．９５Ｔもあるが殆どは１．９４Ｔ以下
１．０
全てが
１．９４９
　【００２８】
　これは、仕上げ焼鈍中に生じている脱Ｂｉ挙動が仕上げ焼鈍中の雰囲気ガス流れに大きく影響しており、このことが二次再結晶開始前の結晶粒成長や、インヒビターの分解にも影響を及ぼして、｛１１０｝＜００１＞方位集積度の低い状態や二次再結晶不良を引き起こしていると考えられる。
　【００２９】
　仕上げ焼鈍は一般的にコイル状で行われる。そのためコイルの内外周部、上下部では雰囲気ガスとの接触状態が大きく違うことは容易に想像できる。この接触状態の差異は、コイル各部での脱Ｂｉ挙動の差異を生むと考えられる。Ｂｉが必要以上に地鉄中、あるいは表面酸化層中に滞在すると、二次再結晶開始前の結晶粒成長を抑制すると考えられる。これによって二次再結晶開始がより低温側で生じて｛１１０｝＜００１＞方位以外の結晶粒が二次再結晶し、集積度の低い製品になると考えられる。
　【００３０】
　またＢｉの必要以上の地鉄中、あるいは表面酸化層中での滞在は、インヒビターの分解を遅延させ、それによって二次再結晶開始温度が上昇するとも考えられる。このことは｛１１０｝＜００１＞方位以外の結晶粒を正常粒成長が生じやすくなるため、二次再結晶不良の原因になると考えられる。
　【００３１】
　以上の実験１の結果から、仕上げ焼鈍時の雰囲気ガス流量を以下に示す範囲とすることが、｛１１０｝＜００１＞方位集積度の極めて優れた超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造に極めて重要であることが判明した。
　　
２０≧
１．０
　なお雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）の上限値は、特に限定されるものではないが、コストの観点から２０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）以下とすることが望ましい。また雰囲気ガスについては窒素と水素の混合ガスが望ましいが、その混合比は特に限定されるものではない。
　【００３２】
　このような考えに基づいて、図１においてもっとも好ましい範囲を表示した。Ｂｉの含有量は０．００１〜０．０１％、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）は１．０以上２０以下（Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３））である。
　【００３３】
　高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造において、仕上げ焼鈍中のガス流量を制御することは、これまでにも述べられている。例えば、特開平２−１２５８１５号公報が挙げられる。
　これは仕上げ焼鈍中のガス流量を２ｃｃ／分・ｋｇ以上とすることによって、地鉄中とフォルステライト中のＳ、Ｓｅ、Ｎの純化が著しく改善されて、磁束密度や鉄損特性が向上するとしている。
　【００３４】
　これに対し本発明は、地鉄中のＢｉの仕上げ焼鈍における挙動が二次再結晶挙動に多大な影響を及ぼすと考え、その挙動を仕上げ焼鈍中のガス流量によって制御しようとするものであり、従来技術とはまったく異なる。
　【００３５】
　【実施例】
［実施例１］
　Ｃ：０．０７８％、Ｓｉ：３．２３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００８４％、Ｂｉ：０．００２６％を含有する０．４ｍ３のスラブを１３５０℃で加熱後直ちに熱延して２．４ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　【００３６】
　熱延コイルに１１００℃の焼鈍を施し、一回冷延で０．２２０ｍｍ厚とした後、８５０℃で脱炭焼鈍を行った。
　次にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布した後、炉内容積が１ｍ３の仕上げ焼鈍炉に挿入し、窒素：水素＝１：１で構成された雰囲気ガスの流量を０．２Ｎｍ３／ｈと０．６Ｎｍ３／ｈとして焼鈍した。その後、二次被膜塗布を行った。
　【００３７】
　雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）と磁束密度Ｂ８を表１に示す。
　【００３８】
　【表１】
　【００３９】
　表１より明らかなように、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）を１．００Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）とすることで極めて優れた磁束密度が得られている。
　【００４０】
　表１に示す試料にレーザ照射による磁区制御を行った後の鉄損値Ｗ１７／５０を表２に示す。
　【００４１】
　【表２】
　【００４２】
　表２より明らかなように、磁区細分処理後の鉄損特性も極めて優れており、工業的に非常に価値の高い有益なものといえる。
　【００４３】（削除）
　【００４４】（削除）
　【００４５】（削除）
　【００４６】（削除）
　【００４７】（削除）
　【００４８】（削除）
　【００４９】（削除）
　【００５０】（削除）
　【００５１】
［実施例４］
　Ｃ：０．０７８％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓｅ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００８４％、Ｓｂ：０．０２２％、Ｍｏ：０．０１４％、Ｂｉ：０．００８０％を含有する０．５ｍ３のスラブを１３３０℃で加熱後直ちに熱延して２．３ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　１０００℃の中間焼鈍を挟む二回冷延で０．２２０ｍｍ厚とした後、８６０℃で脱炭焼鈍を行った。
　【００５２】
　次にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布した後、炉内容積が１．０ｍ３の仕上げ焼鈍炉に挿入し、窒素：水素＝３：１で構成された雰囲気ガスの流量を０．１Ｎｍ３／ｈと１０．０Ｎｍ３／ｈとして焼鈍した。その後、二次被膜塗布を行った。
　雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）と磁束密度Ｂ８を表５に示す。
　【００５３】
　【表５】
　【００５４】
　表５より明らかなように、雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）を２０．０Ｎｍ３／（ｈ・ｍ３）とすることで極めて優れた磁束密度が得られている。
　【００５５】
　【発明の効果】
　以上説明した通り本発明は、Ｂｉを添加含有した一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍における雰囲気ガス流量を調整することによって、超高磁束密度一方向性電磁鋼板が得られるとともに、磁区細分化処理後の鉄損特性も極めて優れており、工業的に非常に価値の高いものといえる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　Ｂｉ含有量と雰囲気ガス流量／（炉内容積−鋼板体積）と磁束密度Ｂ８の相関を示す図表である。