(57)【要約】【課題】短時間で容易に、半導体デバイス基板の微小な欠陥部を特定でき、透過形電子顕微鏡観察に適した薄片試料とすることが可能な半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法を提供すること。【解決手段】光学顕微鏡によって、観察対象である、シリコン半導体基板上に形成された半導体デバイス内の微小欠陥部の上部表面に電子ビーム、レーザーなどでマーキングして位置を特定する第１工程、該特定場所を支持台に固定する第２工程、基板の両面からのＦＩＢ加工によって表面を削って電子が透過する程度に薄くして平面観察用試料を作成する第３工程、ＳＴＥＭで観察することにより微小欠陥部を特定する第４工程、微小欠陥を特定した後にＳＥＭ観察して、欠陥部上に新たにマーキングする第５工程、ＦＩＢで切断して断面観察用試料とする第６工程を実施する。【選択図】        図１
2012073069.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体デバイス基板の内部に含まれる微小欠陥部の近傍部分を、前記半導体デバイス基板から切り出して試料ブロックとし、該試料ブロック中の前記微小欠陥部を光学顕微鏡で特定して、前記微小欠陥部の上部の基板表面にレーザーマーキングする第１工程、
前記試料ブロックから、前記レーザーマーキングにより特定された前記微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより切り取り、切り取った前記レーザーマーキングにより特定された微小欠陥部を含む基板部分を支持台に固定する第２工程、
前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより前記電子線が透過する程度の厚さの薄片に削って平面観察用試料とする第３工程、
該平面観察用試料を透過形走査形電子顕微鏡の透過電子像で観察して微小欠陥部を特定する第４工程、
前記第４工程で特定された微小欠陥部に対して前記平面観察試料を二次電子像で拡大観察して、前記電子線の走査により発生するコンタミネーション膜を前記微小欠陥部上部の前記平面観察用試料表面に堆積してマーキングする第５工程、
該マーキングにより特定される前記微小欠陥部上部の前記平面観察試料表面で、前記平面観察用試料を集束イオンビームにより切断して断面観察用試料とする第６工程を有することを特徴とする半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法。
【請求項２】
前記第３工程で作製される平面観察用試料は、前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより両面から削られて、電子線が透過する程度の厚さにされるとともに、前記微小欠陥部が表面に露出されていることを特徴とする請求項１記載の半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法。
【請求項３】
前記第３工程が、前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分に対して、集束イオンビームおよび低加速アルゴンエッチングをこの順に実施して両面から電子線が透過する程度の厚さに削るとともに、前記微小欠陥部が基板表面に露出する平面観察用試料とする工程であることを特徴とする請求項２記載の半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法。
【請求項４】
前記低加速アルゴンエッチングがオージェ電子分光装置を用いるエッチングであることを特徴とする請求項３記載の半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過形電子顕微鏡（以降、ＴＥＭという）などを用いた半導体デバイスの不良箇所の評価方法に関し、特には、シリコン基板上に作り込まれた半導体デバイス（以降、半導体デバイス基板と称する）の微小欠陥部を精度良く観察し評価するための半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス基板の内部構造の極く微小な欠陥部などを観察する方法としては、断面試料の観察面に電子線を照射し、透過または走査透過した電子線から物質の結晶構造の違いなどを反映した画像を形成して内部構造の像を得る透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査透過形電子顕微鏡（以降、ＳＴＥＭという）を挙げることができる。通常、これらの装置は、総称してＴＥＭと分類される。これらの手法を用いて半導体デバイス基板内部の欠陥部を観察するためには、半導体デバイス基板の観察面での厚さを、電子線が透過する程度に極めて薄く加工する必要がある。
【０００３】
図２は、ＦＩＢ（Ｆｏｒｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ；集束イオンビーム）加工法を用いた従来の、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察用断面試料の作製手順を示す試料部分の斜視図である。（ａ）はプロセスフロー説明図、（ｂ）は（ａ）のプロセスフローに対応する作製試料の斜視図である。まず、ウエハ状態の半導体デバイス基板（図示せず）を準備し、観察対象である微小欠陥部を光学顕微鏡で観察し、欠陥部の上部表面に特定場所をレーザーマーキング１０２などで目印をつける。欠陥部が確実に含まれるようにレーザーマーキング１０２よりはるかに大きい３００μｍ×３００μｍ程度の大きさの試料ブロック１０１として図示しないダイサー、ＦＩＢなどで切り出すか、または前記欠陥部がへき開面に支障なく取り出せる場合は、へき開法で取り出す（手順Ａ１）。大型の試料室を有するＦＩＢ装置では元のウエハの大きさの半導体デバイス基板を直接試料室に持ち込んで、観察対象である微小欠陥部近傍をイオンビーム加工できるので、この手順Ａ１による試料ブロック１０１の切り出し処理を省略できる。
【０００４】
次に、手順Ａ１で切り出した欠陥部が含まれる試料ブロック１０１をＦＩＢ装置内の試料室に導入して、細く絞ったイオンビームにより、レーザーマーキング１０２を目印にし、観察の対象となる欠陥部が確実に含まれる特定場所１０３（サイズ；厚さ５μｍ×長さ２０μｍ×幅２０μｍ程度の大きさ）の外周辺部分をボックス状に深堀りし、最後に、特定場所１０３の底面を５μｍの深さで切断して特定試料１０３ａを切り離し取り出す。前述の手順Ａ１で切り出した試料ブロック１０１から取り出した特定試料１０３ａには、観察対象の欠陥部が含まれるので、その後のイオンビーム加工の際の熱などで変質、変形しないように、同じＦＩＢ装置内で金属薄膜（デポ膜と呼ばれる）のタングステン膜（図示せず）などで被覆して保護する（手順Ａ２）。この特定試料１０３ａを別に準備した支持台１０４に固定する。
【０００５】
または、ＦＩＢ装置に図示しないマイクロサンプリング法と呼ばれる周知の機能が付属している場合は特定試料１０３ａに、細線状のプローブを付着させて特定試料１０３ａを吊り上げて、前述と同様に支持台１０４の一種である銅メッシュに固定する。次に、該支持台１０４に固定した前記特定試料１０３ａをＦＩＢで更に、ＴＥＭの電子線が透過できる程度の薄さ（サイズ（薄膜化した箇所）；５μｍ×０．１μｍ×５μｍ程度）に加工すると、ＴＥＭ観察に用いられるために薄片化された観察用断面試料１０５の作製が完了する（手順Ａ３）。前述の特定試料１０３ａを薄片化された観察用断面試料１０５に加工する方法は、ＦＩＢで加工するか、またはさらにオージェ電子分光装置を用いてアルゴンイオンエッチングにより薄膜化する。なお、ＦＩＢ装置にマイクロサンプリング機能が無い場合には、手順Ａ１の後に、前述の手順Ａ２のボックス状加工から底面を切り離さずにそのままの状態で、更に手順Ａ３の断面薄片加工までをＦＩＢにて行い、その後に先を細くしたガラス棒の先端に静電力で特定場所１０３を含む薄片状の観察用断面試料１０５を付けて吊り上げ、銅メッシュなどの支持台１０４に固定して薄片化された観察用断面試料１０５の作製が完了となる（特許文献２、３、４、５、非特許文献１、２）。
【０００６】
図３は、前記図２の手順Ａ３で作製され、銅メッシュなどの支持台１０４に固定された薄片状の観察用断面試料１０５の内部構造観察を行うための、ＴＥＭを用いた観察装置の概略構成図を示す。この観察装置は観察用断面試料１０５に照射するＴＥＭ（図示せず）の電子線３、観察用断面試料１０５を透過した電子線４、この透過した電子線４を検出する電子線検出器５、画像観察用のＣＲＴ（Ｃｔｈｏｄｅ  Ｒａｙ  Ｔｕｂｅ）６などから構成される。しかし、前述した手順Ａ１〜手順Ａ３で説明した従来の観察用断面試料１０５の作製方法によると、半導体デバイス基板の表面にあるミクロンオーダー以上の大きな欠陥に対しては適用できる。しかし、図４に示すように、半導体デバイス基板の内部のドープドポリシリコン膜９の下層のシリコン基板７との界面またはゲート絶縁膜１１上にあるナノメーターオーダーの微小欠陥部１０に対しては、半導体デバイス基板上に形成された層間絶縁膜８やメタルからなる電極および配線（図示せず）が邪魔になるので、観察対象の微小欠陥部１０を光学顕微鏡で観察ができない。さらに、図２で説明した、対応する基板表面の特定場所１０３へのレーザーマーキング１０２もできないという問題がある。
【０００７】
特に、微小欠陥部１０の上方に層間絶縁膜８が何層か積層されている場合、層間絶縁膜８の厚さは通常１〜２μｍの厚さがあり、光学顕微鏡で観察できる大きさは、数μｍ程度の大きさまでである。層間絶縁膜８の上にあるメタルなどの電極および配線材料（図示せず）はエッチングなどにより容易に除去できるが、層間絶縁膜８の下層であってシリコン基板７との間にある微小な異物や欠陥などは、光学顕微鏡で表面から観察することはできない。また、これらの微小欠陥部１０が半導体デバイス基板の表面に存在する場合は比較的、光学顕微鏡でも識別させ易いが、特にその欠陥がシリコン基板７の材料に関連した内部欠陥、たとえば結晶欠陥の場合には、欠陥に影響が出ない方法で露出させないと、光学顕微鏡では識別できないという問題があった。その対策として、走査形電子顕微鏡（以降、ＳＥＭ）を用いて内部にある結晶欠陥を観察する方法やＦＩＢ内でマーキングすることにより、観察対象とする欠陥を確実に観察する装置などが考案されている。また、欠陥部を含む特定場所をサンプリングして、ＦＩＢ装置内のホルダーに取り付け、ＦＩＢ内で観察しながら２方向以上から加工して薄膜試料を作成する方法も提案されている。また、欠陥部を電気的に検知する手法として、エミッション顕微鏡法があり、レーザー照射により欠陥部が発光し、その近傍にレーザーマーカーでマーキングして、ＦＩＢとＳＥＭを組み合わせた装置によってマーキング個所の近傍を薄片加工しながら欠陥部を観察する方法も近年行われているが、この手法によっても欠陥部を特定および観察できない場合があるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１４８９９号公報
【特許文献２】特許第３９６５７６１号公報
【特許文献３】特開平８−３２７５１４号公報
【特許文献４】特開２００４−２４５６６０号公報
【特許文献５】特許第３８４３６３７号公報
【非特許文献１】発明協会公開技報公技番号２００６−５０４５５５号
【非特許文献２】発明協会公開技報公技番号２００６−５０３６６９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前述のＴＥＭ観察用断面試料の作製方法は、いずれも欠陥部の大きさがミクロンオーダーであって、光学顕微鏡による観察対象の欠陥場所が特定できる場合のものであり、ナノメーターオーダーの微小欠陥部の試料作製法としては適さない。もし、観察対象とする欠陥部の近傍をサンプリング試料として採取できたとしても、サンプリング試料の観察により、存在する欠陥部を特定して判別することが煩雑である。たとえば、欠陥部を判別可能にするために、相当な加工時間を要し、作業効率が悪いという課題がある。場合によっては欠陥部を見逃して消失してしまうことも多い。また、特許文献１の段落００２２には欠陥位置を２次元的にＴＥＭ／ＳＴＥＭで観察し同定する、と記載されているのみである。
【００１０】
本発明は、以上説明した点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、短時間で容易に、半導体デバイス基板の微小な欠陥部を特定でき、透過形電子顕微鏡観察に適した薄片試料とすることが可能な半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記本発明の目的はを達成するために、半導体デバイス基板の内部に含まれる微小欠陥部の近傍部分を、前記半導体デバイス基板から切り出して試料ブロックとし、該試料ブロック中の前記微小欠陥部を光学顕微鏡で特定して、前記微小欠陥部の上部の基板表面にレーザーマーキングする第１工程、前記試料ブロックから、前記レーザーマーキングにより特定された前記微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより切り取り、切り取った前記レーザーマーキングにより特定された微小欠陥部を含む基板部分を支持台に固定する第２工程、前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより前記電子線が透過する程度の厚さの薄片に削って平面観察用試料とする第３工程、該平面観察用試料を透過形走査形電子顕微鏡の走査二次電子像で拡大観察して前記微小欠陥部を特定するとともに、前記二次電子の走査により発生するコンタミネーション膜を前記微小欠陥部上部の前記平面観察用試料表面に堆積してマーキングする第４工程、該マーキングにより特定される前記微小欠陥部上部の前記平面観察試料表面で、前記平面観察用試料を集束イオンビームにより切断して断面観察用試料とする第５工程を有する半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法とする。前記第３工程で作製される平面観察用試料は、前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分を集束イオンビームにより両面から削られて、電子線が透過する程度の厚さにされるとともに、前記微小欠陥部が表面に露出されていることが好ましい。また、前記第３工程が、前記支持台に固定された微小欠陥部を含む基板部分に対して、集束イオンビームおよび低加速アルゴンエッチングをこの順に実施して両面から電子線が透過する程度の厚さに削るとともに、前記微小欠陥部が基板表面に露出する平面観察用試料とする工程とすることもできる。前記低加速アルゴンエッチングがオージェ電子分光装置を用いるエッチングであることが望ましい。
【００１２】
前記本発明の目的は、シリコン基板上に形成される半導体デバイス内の微小欠陥部近傍部分を、集束イオンビームを用いて前記半導体デバイス基板から切り取って支持台に固定し、支持台に固定された前記微小欠陥部近傍部分の表面をウェットエッチングして削り前記微小欠陥部を表面に露出させる第１工程、露出した前記微小欠陥部を走査形電子顕微鏡の走査二次電子像で拡大観察し、露出した前記微小欠陥部上に前記走査二次電子像の観察時に発生するコンタミネーション膜を堆積させてマーキングとする第２工程、マーキングにより特定される前記微小欠陥部を集束イオンビームを用いて切断し薄片化して平面観察用試料とする第３工程を有する半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法とすることによっても達成される。前記ウェットエッチングとして、前記微小欠陥部近傍部分の表面のアルミニウム電極のエッチングに塩酸溶液、シリコン酸化膜にフッ酸溶液、ポリシリコン膜にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）溶液を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、短時間で容易に、半導体デバイス基板の微小な欠陥部を特定でき、透過形電子顕微鏡観察に適した薄片試料とすることが可能な半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例１にかかるＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察用断面試料の作製工程を示す試料部分の斜視図である。
【図２】従来の、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察用断面試料の作製工程を示す試料部分の斜視図である。
【図３】前記図２の手順Ａ３で作製され、銅メッシュに固定された観察用断面試料の内部を観察するための、ＴＥＭを用いた観察装置の概略構成図を示す。
【図４】従来の図２の手順で作製された観察用断面試料の欠陥部近傍の模式的断面図である。
【図５】本発明の実施例１にかかる前記図１に示す作製工程により作製された断面観察用試料の模式的断面図である。
【図６】本発明の実施例１にかかる試料の作製工程を示す概略図である。
【図７】本発明の実施例２にかかるＴＥＭ、ＳＴＥＭ断面観察用試料の作製工程を示す試料部分の斜視図である。
【図８】本発明の実施例２にかかる前記図１に示す作製工程により作製された断面観察用試料の模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の記載に限定されるものではない。
【実施例１】
【００１６】
以下、本発明の実施例１にかかる半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法の好適な実施形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、ＴＥＭ，ＳＴＥＭ観察用の、実施例１による欠陥部観察用試料の作製手順を示すものである。（ａ）は第１工程〜第５工程のフローの説明図であり、（ｂ）は（ａ）に対応する作製工程段階の試料の斜視図である。なお、分析対象となる微小欠陥は、図４に示した、半導体デバイス基板の内部のドープドポリシリコン膜９のゲート絶縁膜１１との界面にあるナノメーターオーダーの微小欠陥部１０とする。
【００１７】
（第１工程）
まず、第１工程として、エミッション顕微鏡（図示しない）などによって、半導体デバイス基板の、電気的に不良になった場所を見つけて、その不良場所（微小欠陥部）に対応する表面に、付属のレーザーマーカーで第１のレーザーマーキングを付けたウエハ（図示せず）を準備する。前記図２に示した従来の試料作製手順と同様、ダイサーまたはＦＩＢを用いて観察対象である微小欠陥部（前記不良場所）に対応する第１のレーザーマーキング（図示せず）を目印にして大きめのサイズで試料ブロック２０を切り出すか、観察対象である前記微小欠陥部を含む特定場所が、その結晶面に影響することなく割れる場合は、へき開して試料ブロック２０を取り出す。大型の試料室を有するＦＩＢ装置では、元のウエハで直接、微小欠陥部を含む特定試料２３をＦＩＢ加工で切り出せるので、この操作は省略できる。次に、切り出した試料ブロック２０を光学顕微鏡で拡大観察し、おおよその微小欠陥部の位置の確認をし、レーザーマーカーで、前記微小欠陥部のさらに近くに対応する表面に第２のレーザーマーキング２１を付けた後、試料ブロック２０の基板表面に設けられているメタルなどの電極および配線をエッチングなどで除去する。前記光学顕微鏡は倍率が低いので、微小欠陥部の位置を確認することができ、第２のレーザーマーキング２１も付けることができるが、微小欠陥部の詳細までは不明である。前記メタルエッチング後に必要な場合は再度第２のレーザーマーキング２１を付ける。
【００１８】
（第２工程）
次に、第２工程として、図示しないＦＩＢ装置内の試料室に前記試料ブロック２０を、基板の主面に平行な面がイオンビーム（ＦＩＢ）の出射方向に垂直となる方向に配置する。細く絞ったＦＩＢにより、第２のレーザーマーキング２１を目印にして微小欠陥部が含まれる特定場所２２（サイズ；５μｍ×２０μｍ×２０μｍ程度）の外周辺部分をボックス状に、樹木の根を掘り起こすように深堀りし、最後に、前記試料ブロック２０を傾斜させて前記特定場所２２の底面を切断して切り離して特定試料２３を取り出す。前記特定場所２２内の微小欠陥部の上部に対応する表面には、後工程のＦＩＢで加工されないように、同じＦＩＢ装置内で金属薄膜（デポ膜と呼ばれる）のタングステン膜（図示せず）などを保護膜として被覆し、前記図２と同様に、別に準備した銅製またはモリブデン製の半円状のメッシュなどの支持台１０４に固定する。またはＦＩＢ装置にマイクロサンプリング法と呼ばれる機能が付属している場合は、特定場所２２に細線状のプローブを付着させてから底面を切り離して特定試料２３を吊り上げて、前述と同様のメッシュ１０４に固定する。
【００１９】
（第３工程）
次に、支持台１０４に固定した特定試料２３をデポ膜部分を中心に、ＳＴＥＭ観察の際の電子線が透過することができる程度に薄く、ＦＩＢで加工することにより、平面観察用試料２４の作製が完了する。ＦＩＢによる加工は、両面から削り薄くする。薄膜化する箇所のサイズは、５μｍ×０．１μｍ×２０μｍ程度とする。
【００２０】
（第４工程）
この第３工程後、平面観察用試料２４を９０°回転させＳＴＥＭ室内に導入し、この試料に加速電圧２００ｋＶで電子線を透過させ、透過電子による明視野像および暗視野像を観察すると、微小欠陥部は、半導体デバイスの本来の構成物質とは異なるコントラストで観察される。よって、微小欠陥部は、半導体デバイスの本来の構成物質と区別することが可能となる。例えば、図４に示したような半導体デバイスにおいて、ゲート絶縁膜１１とドープドポリシリコン膜９の界面などに微小欠陥部１０がある場合、前工程のウエハでの電気特性試験やエミッション顕微鏡での発光操作などで微小欠陥部は多くは溶けた状態になっている。この微小欠陥部は、その上層にあるドープドポリシリコン膜９の薄く加工された結晶によるコントラストとは異なるアモルファス状のコントラストとして観察される。微小欠陥部１０がシリコン基板７とゲート絶縁膜１１の界面にある場合においても、シリコン基板７とは異なるアモルファス状のコントラストとして観察される。
【００２１】
第４工程において、透過電子による明視野像および暗視野像の観察により微小欠陥部が特定できない場合は、再度第３工程を行う。必要に応じて第３工程と第４工程を繰り返し行うことにより、微小欠陥部の平面方向の位置を特定する。
【００２２】
このＳＴＥＭ観察により、従来のような断面方向でＦＩＢのみで長時間かけて行う加工やＦＩＢで加工しながらＳＥＭで観察して欠陥部を特定する方法（デュアルビーム加工法）に比べて、平面方向で観察できるため微小欠陥部の見落としが少なくなり、微小欠陥部全体も詳細に観察できる。微小欠陥部の中に原因となるような特定物質が存在する場合には、その部分がその周辺部よりも更に異なるコントラストを示すことで判別することができる。
【００２３】
また、二次電子像により微小欠陥部を観察する場合、微小欠陥部の種類によっては、ドープドポリシリコン膜９のコントラストにより微小欠陥部のコントラストが相対的に小さくなり明瞭に見えない場合もある。その場合は低加速電圧でアルゴンイオンを照射するエッチング装置で微小欠陥部を覆っているドープドポリシリコン膜９を除去して、微小欠陥部を明瞭に露出させることが有効である。具体的方法については後述する。
（第５工程）
一方、不良解析としては、不良の原因となる前記特定物質の同定と構成物質層などの存在位置などを知るためには、前述の平面観察用試料の観察だけでなく、試料の断面方向でも観察する必要がある。
【００２４】
その断面観察用試料２６を作成するため、まず、前記特定物質の断面観察位置をマーキングする。マーキングは、第４工程において特定した微小欠陥部に対して、同じＳＴＥＭ装置内で加速電圧２００ｋＶで電子線を照射させ、透過電子による明視野像および暗視野像の観察から走査二次電子像の観察に切り替える。通常の走査二次電子像の観察は１０万倍程度までであるが、目印となるマーキング用のコンタミネーションを蓄積するには、単位面積あたりの電子線照射量を増やし、倍率は１００万倍以上にして数分間観察する。倍率で電子線照射量を大きくできない場合は、一次電子電流量を増やすか、コンデンサーレンズ電流量を更に増やす、電子ビームを絞って対物可動絞り穴を大きくして、電子ビーム照射量を大きくするなどして、目的箇所の断面観察位置の表面にコンタミネーションによるマーキング２５を付ける。このマーキング２５は、後で行うＦＩＢ加工時に十分見える数μｍの大きさにすると都合がよい。
【００２５】
第５工程において、走査二次電子像を観察する場合、効率的に微小欠陥部を特定するために倍率を段階的に高くすることが望ましい。例えば、最初は、数万倍の倍率とし、より正確な微小欠陥部の位置を特定し、次にその特定した箇所に対して倍率を数十万倍とし、さらに正確な微小欠陥部の位置を特定し、さらに１００万倍以上とする。このように３段階とする。もちろん４段階以上とすることもできる。
（第６工程）
次に、第６工程として、装置内の試料室に、マーキング２５を付けた前記平面観察用試料２４を導入して、微小欠陥部の位置（マーキング２５）には、イオンビームで加工されないように、同じＦＩＢ内で金属薄膜（デポ膜と呼ばれる）のタングステン膜（図示せず）などを付ける。ＦＩＢ装置にマイクロサンプリング法と呼ばれる機能が付属している場合は、微小欠陥部と同じ面に細線状のプローブを付着させてから底部を切断して形成された特定試料２４を吊り上げて、別に準備した銅製またはモリブデン製の半円状のメッシュなどの支持台１０４に断面方向で固定し、加工面にタングステン膜をデポする。次に、メッシュなどの支持台１０４に固定した特定試料２４にマーキング２５を付けた平面観察用試料２４をデポ膜部分を中心に、ＦＩＢで切断加工して、ＴＥＭ観察に用いられる断面観察用試料２６の作製が完了する。薄膜化した箇所のサイズは、５μｍ×０．１μｍ×０．１μｍ程度とする。
【００２６】
この後に、ＦＩＢ装置から薄膜化した断面観察用試料２６が載った試料ホルダーを外に出して、ＳＴＥＭ装置内に試料ホルダーを載せ換えて、前記断面観察用試料２６の微小欠陥部の断面観察位置を観察する。
（コンタミネーション膜１２の形成について）
図５は、前記図１に示す作製工程により作製された断面観察用試料２６の模式的断面図である。第４工程で形成されたコンタミネーション膜１２によるマーキングを見ることができる。
【００２７】
このように、第３工程で作製された平面観察用試料２４をＳＴＥＭ装置内で透過電子像（明視野像や暗視野像）により微小欠陥部１０の平面方向での位置を特定した後に、この特定した位置の走査二次電子像を観察するだけで、観察部には電子ビームによるコンタミネーション膜１２によるマーキングの形成が進行するので、ナノメーターオーダーの微小欠陥部１０の特定を短時間で極めて容易にすることができる。通常、ＳＴＥＭは薄膜化試料表面に電子線を照射して得られる、物質内部からの走査透過電子（明視野像信号）または環状走査透過電子（暗視野像信号）を画像化して観察することが主目的であるが、ＳＴＥＭには一般に薄膜試料の表面状態を観察するために走査二次電子像の電子検出器も備えている。前者の明視野像または暗視野像は物質内部に関する結晶情報などを観察するもので、後者の走査二次電子像は表面の凹凸などの情報を示すものである。従って、微小欠陥部１０について、内部と表面の両方の情報が得ることができ、しかも照射電子電流量を増やすために観察倍率を高くすることなどで、目印となるコンタミネーション膜１２によるマーキングも同時に施すことが可能である。コンタミネーション量は、断面観察用試料２６の表面における照射電子電流量と時間の積が観察領域（倍率）に比例して多くなるが、走査透過電子像または環状走査透過電子像よりも走査二次電子像を観察する場合の方が、断面観察用試料２６表面により多くのコンタミネーション膜１２が付着する。このコンタミネーション膜１２の成分は、一般的にアモルファス状のカーボンであるため、周辺の構成物質であるタングステン膜などのデポ膜１３などとは組成のコントラストが明らかに異なり、マーキング物質としての目印として好都合である。
【００２８】
前述した、低加速電圧でアルゴンイオンを照射するエッチング装置で微小欠陥部を覆っているドープドポリシリコン膜９を除去して、微小欠陥部を露出させる方法について以下に記載する。
【００２９】
ＦＩＢで平面方向に薄片加工してドープドポリシリコン膜９を僅かに残した段階、または、ウェットエッチングでドープドポリシリコン膜９をエッチングしてドープドポリシリコン膜９を僅かに残した段階、まで行った後に、アルゴンポリッシャーなどの低加速電圧装置でエッチングする方法がよい。
【００３０】
しかし、微小欠陥部を観察しながらエッチング可能なオージェ電子分光装置（  Ａｕｇｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＡＥＳと略記する）内に平面観察試料２４を配置し、アルゴンイオンを照射してドープドポリシリコンを除去して微小欠陥部を露出させることが確実な方法であるので好ましい。具体的方法としては、図６に示した。ＳＴＥＭ装置内に平面観察試料２４を配置し透過電子像を観察し微小欠陥部１０と他の領域とのコントラストの差により微小欠陥部１０を特定し、ＳＴＥＭ装置内で透過電子像の観察から二次電子像の観察に切り替え微小欠陥部１０の上方にコンタミネーション膜１２を形成する工程（図６（ａ）、図６（ｃ））と、オージェ電子分光装置でドープドポリシリコン膜９をエッチングする工程（図６（ｂ）、図６（ｄ）とを繰り返すことにより、微小欠陥部１０を露出させる。その後、上記第４工程および第５工程を行い図６（ｅ）コンタミネーション膜１２を形成する。そして、上記第６工程を行い断面試料２６を作製する。
【００３１】
このＡＥＳでは、アルゴンイオン照射により深さ方向へ掘り下げることができ、極く表面の元素分析が可能なため、ほとんどの欠陥部の解析を行うことができる。なお、ＦＩＢでは大きなエネルギー（加速電圧３０〜４０ｋＶ）のアルゴンイオンで加工するために、エッチングレートが早く、観察対象である欠陥部面でエッチングを止めることが困難であるが、低エネルギー（加速電圧５〜１０ｋＶ）のアルゴンイオンを用いたＡＥＳによるエッチングでは、エッチング速度が遅いため、欠陥部の見落としが少ないことが特徴である。
【実施例２】
【００３２】
図７に本発明の実施例２にかかる半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法を示す。（ａ）は第１工程〜第３工程のフローの説明図であり、（ｂ）は（ａ）に対応する作製工程段階の試料の斜視図である。
（第１工程）
実施例１（図１）の第２工程までと同様にして特定試料２３をメッシュなどの支持台１０４に固定する。その後、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）などを用いて前記特定試料２３の表面をエッチングして、微小欠陥部１０を露出させる。
（第２工程）
次に、この特定試料２３をＳＥＭ装置の試料室に入れて、微小欠陥部１０を平面観察する。観察は、加速電圧２５ｋＶで電子線を照射し、走査二次電子像にて微小欠陥部１０を特定する。特定した微小欠陥部１０に対して倍率数万倍以上で、数分でコンタミネーション膜１２が微小欠陥部１０の露出部上に直接、蓄積されマーキング２５となる。
【００３３】
ＳＥＭによる不良解析では、走査二次電子像を観察するが、試料の極く表面から発生する二次電子は、微小欠陥部とベースのシリコン基板とで、材料がわずかに異なるために、その二次電子発生量が異なり、その結果、異なったコントラスト像として観察される。また、走査二次電子像を高倍率で観察するため、単位面積あたりの照射する電子電流量が高くなり、周辺部に対して電子ビーム照射によりコンタミネーションが局部的に付着することから、ナノオーダーの微小な欠陥部の保護と目印であるマーキングを施すことが可能となる。
【００３４】
しかし、実施例１のように、平面観察のためにＦＩＢによる平面加工を行わないため、ＳＴＥＭ装置を用いた透過電子像の観察を行えない。よって、走査二次電子像のみにより微小欠陥部を特定する必要があり、微笑欠陥部を特定するまで時間を要する。
（第３工程）
この後、ＦＩＢ装置に特定試料２３を載せ換えて、微小欠陥部１０の周辺加工、プローブによる吊り上げ、メッシュなどの支持台１０４への固定など行い、ＦＩＢによる断面加工および薄膜化を行う。
【００３５】
以上で断面観察用試料２６の作製が完了する。この後に、ＦＩＢ装置から薄膜化した断面観察用試料２６が載った試料ホルダーを外に出して、ＳＴＥＭ装置内に試料ホルダーを載せ換えて、前記断面観察用試料２６の微小欠陥部の断面観察位置を観察する。
【００３６】
図８に実施例２により作製した断面観察用試料２６の模式的断面図を示す。前記実施例１で説明した断面観察用試料２６と異なるのは、ＦＩＢにより薄片化を行わない点である。本実施例では、平面観察試料２４により透過電子像の観察を行わないため、実施例１に比べ微小欠陥部１０を見つけることが困難となる。しかし、微小欠陥部１０を露出した後にＳＥＭ観察することにより、微小欠陥部の表面に直接コンタミネーション膜１２が蓄積されるため、前記図５で説明したポリシリコン膜９を介してコンタミネーション膜１２を蓄積するよりも、熱などに対して微小欠陥部１０を保護できるメリットがある。符号１３はデポ膜である。
【符号の説明】
【００３７】
３…ＴＥＭの電子線
４…透過した電子線
５…電子線検出器
６…画像観察用のＣＲＴ
７…シリコン基板
８…層間絶縁膜
９…ポリシリコン膜
１０…微小欠陥部
１１…ゲート絶縁膜
１２…コンタミネーション膜
１３…デポ膜
２０…試料ブロック
２１…レーザーマーキング
２２…特定場所
２３…特定試料
２４…平面観察用試料
２５…マーキング
２６…断面観察用試料
１０１…試料ブロック
１０２…レーザーマーキング
１０３…特定場所
１０３ａ…特定試料
１０４…支持台
１０５…観察用断面試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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