(57)【要約】【課題】簡易な手段により対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることができる温度制御システムを提供する。【解決手段】温水Ｗの温度を所定の設定温度ＳＶに調整するための温度制御装置９は、温水Ｗの温度を調整するための冷却装置１３と、温水Ｗの温度を調整するために冷却装置１３に対してＰＩＤ制御を実行するＰＩＤ制御部２１と、温水Ｗの設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差を検出する検出部２２と、検出部２２によって検出された偏差の正負が反転したか否かを判定する判定部２３と、判定部２３によって偏差の正負が反転したと判定された場合に、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を停止させると共に、冷却装置１３の流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ急激に変更させる急変制御を実行する急変制御部２４と、を備えている。【選択図】図２
2012164206.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに調整するための温度制御システムであって、
前記対象流体の温度を調整するための冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方と、
前記対象流体の温度を調整するために前記冷却装置及び前記昇温装置の少なくとも一方に対してフィードバック自動制御を実行する第１制御手段と、
前記対象流体の設定温度ＳＶに対する前記対象流体の測定温度ＰＶの偏差を検出する検出手段と、
前記検出手段によって検出された前記偏差の正負が反転したか否かを判定する判定手段と、
前記判定手段によって前記偏差の正負が反転したと判定された場合に、前記第１制御手段によるフィードバック自動制御を停止させると共に、前記冷却装置及び前記昇温装置の少なくとも一方の温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更させる急変制御を実行する第２制御手段と、
を備えたことを特徴とする温度制御システム。
【請求項２】
前記第２制御手段は、前記偏差の正負の反転判定により、前記測定温度ＰＶが前記設定温度ＳＶよりも低くなったことが判定された場合に、前記温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ小さい弁開度となるように変更して前記対象流体の温度を上げる昇温動作を実行させ、前記偏差の正負の反転判定により、前記測定温度ＰＶが前記設定温度ＳＶよりも高くなったことが判定された場合に、前記温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ大きい弁開度となるように変更して前記対象流体の温度を下げる降温動作を実行させることを特徴とする請求項１に記載の温度制御システム。
【請求項３】
前記所定の開度分は、前記温度調節弁の全閉状態を０％とし且つ全開状態を１００％とした場合における少なくとも５％分に対応する開度幅であり、
前記第２制御手段は、前記判定手段によって前記偏差の正負が反転したと判定されてから１秒以内に、前記温度調節弁の弁開度を前記所定の開度分だけ急激に変更する急変制御を実行することを特徴とする請求項１又は２に記載の温度制御システム。
【請求項４】
前記第２制御手段は、前記急変制御を実行した後、前記第１制御手段によるフィードバック自動制御の停止を解除することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の温度制御システム。
【請求項５】
対象流体の温度を調整するための冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方を備えた温度制御システムにおいて、前記対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに調整するための温度制御方法であって、
前記対象流体の温度を調整するために前記冷却装置及び前記昇温装置の少なくとも一方に対してフィードバック自動制御を実行する第１制御ステップと、
前記対象流体の設定温度ＳＶに対する前記対象流体の測定温度ＰＶの偏差を検出する検出ステップと、
前記検出ステップで検出された前記偏差の正負が反転したか否かを判定する判定ステップと、
前記判定ステップで前記偏差の正負が反転したと判定された場合に、前記第１制御ステップによるフィードバック自動制御を停止させると共に、前記冷却装置及び前記昇温装置の少なくとも一方の温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更する急変制御を実行する第２制御ステップと、
を備えたことを特徴とする温度制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種プロセスに適用できる温度制御システム及び温度制御方法に関し、特に、化学プラントなどにおける製造プロセスにおいて、加熱手段又は冷却手段により対象系内の温度を精度よく安定的に制御する温度制御システム及び温度制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、フィードバック制御計器を使用した反応槽などの温度制御では、ジャケット温度が変化してから反応槽内の温度が応答して安定するまでに１０分以上の時間を費やす場合がある。これはＰＩＤ制御特有のものであり、ＰＩＤ制御中、設定温度ＳＶに対して測定温度ＰＶの偏差が逆転した時点（例えば図５（ａ）のＴ１）で、温度調整をしている温度調節弁が徐々に逆方向へ作動する為である（図５（ｂ）参照）。つまり、設定温度ＳＶと測定温度ＰＶとの偏差が逆転した時点では、温度調整している温度調節弁の弁開度が開きすぎ又は閉じすぎている傾向があり、偏差が大きくなるとその傾向は更に大きくなる。
【０００３】
特に反応器などの温度調整をＰＩＤ制御によって行う場合において、スペース等の問題から、ジャケット温度を調整する外部の熱（あるいは冷却）流体の供給位置がジャケットから遠く離れた位置に設置された場合には、熱（あるいは冷却）流体量の変化からジャケット温度の変化までの時間の遅れが比較的大きくなってしまう。しかも、この遅れにより、反応槽の温度変化に更に遅れを生じさせ、その結果、反応槽の温度が不安定になりハンチングが生じたりしてしまう。
【０００４】
このように通常のＰＩＤ演算方式でのフィードバック制御計器によるジャケットの温度調整では、そのままの演算方式を採用すると反応槽の温度の乱れが大きくなる場合が多く、場合によっては、オーバーシュートしてしまうことがあった。そこで、このような温度制御方法に対し、制御方法を改善した数多く改良法が提案されている。例えば、特許文献１には、基準設定温度とその上限値、下限値を複数設定したステップサーモ式温度制御で、各ステップでの温度制御毎に各ＰＩＤ制御方式を採用する方法が開示され、特許文献２には、設定温度に対し一方の偏差に達したら制御コントローラを切替える方法が開示され、特許文献３には、ファジー制御を採用する方法が開示され、特許文献４には、ＰＩＤ制御において積分上限値を予測する積分上限値予測手段を備える方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−３１６４４８号公報
【特許文献１】特開２００４−２４６７７３号公報
【特許文献２】特開平６−５１８４６号公報
【特許文献３】特開平４−１１８７０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した制御方式では、ＰＩＤ制御による出力信号の大きさこそ異なるものの、ＰＩＤ制御としての基本的な出力動作は同じである。つまり、設定温度ＳＶに対して測定温度ＰＶの偏差が逆転した時点で、温度調整をしている温度調節弁が逆方向へ徐々に作動することは同じあり、設定温度ＳＶと測定温度ＰＶの偏差が逆転した時点では、温度調整している温度調節弁の弁開度が開きすぎ又は閉じすぎている傾向となり、明らかに温度制御としての弁動作に遅れが生じていることになる。
【０００７】
また、上記特許文献に記載の方式では、システム自体が複雑であることから、コンピューターに対する負荷が高くなり、高価な装置ともなってしまう。また、一方を調整することで、その他も連動してチューニングする必要性が生じるケースも多くなり、これに対応するには、より多く時間と労力が必要となるといった問題もあった。
【０００８】
本発明は、簡易な手段により、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることができる温度制御システム及び温度制御方法を提供することを目的とする。
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明にかかる温度制御システムは、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに調整するための温度制御システムであって、対象流体の温度を調整するための冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方と、対象流体の温度を調整するために冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方に対してフィードバック自動制御を実行する第１制御手段と、対象流体の設定温度ＳＶに対する対象流体の測定温度ＰＶの偏差を検出する検出手段と、検出手段によって検出された偏差の正負が反転したか否かを判定する判定手段と、判定手段によって偏差の正負が反転したと判定された場合に、第１制御手段によるフィードバック自動制御を停止させると共に、冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方の温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更させる急変制御を実行する第２制御手段と、を備えている。
【００１０】
また、本発明にかかる温度制御方法は、対象流体の温度を調整するための冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方を備えた温度制御システムにおいて、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに調整するための温度制御方法であって、対象流体の温度を調整するために冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方に対してフィードバック自動制御を実行する第１制御ステップと、対象流体の設定温度ＳＶに対する対象流体の測定温度ＰＶの偏差を検出する検出ステップと、検出ステップで検出された偏差の正負が反転したか否かを判定する判定ステップと、判定ステップで偏差の正負が反転したと判定された場合に、第１制御ステップにおけるフィードバック自動制御を停止させると共に、冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方の温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更する急変制御を実行する第２制御ステップと、を備えている。
【００１１】
本発明に係る温度制御システム及び温度制御方法では、対象流体の設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が反転したと判定された場合に、フィードバック自動制御を停止させると共に、冷却装置及び昇温装置の少なくとも一方の温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更させる急変制御を実行するようになっている。この場合、温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更させるようにしているため、設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が逆転した時点で開きすぎ又は閉じすぎている傾向がある温度調節弁の弁開度を早期に適度な開度に是正することができる。その結果、急変制御をするといった簡易な手段により、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることが可能となる。
【００１２】
また、本発明に係る温度制御システムでは、第２制御手段は、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも低くなったことが判定された場合に、温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ小さい弁開度となるように変更して対象流体の温度を上げる昇温動作を実行させ、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも高くなったことが判定された場合に、温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ大きい弁開度となるように変更して対象流体の温度を下げる降温動作を実行させるようにすることが好ましい。この場合、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることを確実に実行することができる。
【００１３】
また、本発明に係る温度制御システムでは、所定の開度分は、温度調節弁の全閉状態を０％とし且つ全開状態を１００％とした場合における少なくとも５％分に対応する開度幅であり、第２制御手段は、判定手段によって偏差の正負が反転したと判定されてから１秒以内に、温度調節弁の弁開度を所定の開度分だけ急激に変更する急変制御を実行することが好ましい。特に、急変制御する際の所定の開度分が５％〜４０％の間の開度幅であることがより好ましい。
【００１４】
また、本発明に係る温度制御システムでは、第２制御手段は、急変制御を実行した後、第１制御手段によるフィードバック自動制御の停止を解除することが好ましい。この場合、設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が逆転した時点で開きすぎ又は閉じすぎている傾向がある温度調節弁の弁開度が是正された後に、再度、フィードバック自動制御を行うことになるため、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに更に早期に安定させることができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る温度制御システム及び温度制御方法によれば、簡易な手段により、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】温度制御装置を含む化学プラントの構成を模式的に示した図である。
【図２】本実施形態における温度制御装置のブロック図である。
【図３】本実施形態における温度制御方法を示すフロー図である。
【図４】本実施形態における偏差と弁開度との関係を示す図である。
【図５】従来における偏差と弁開度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
【００１８】
まず、図１を参照して、本発明に係る温度制御装置９を含む化学プラント１の全体構成について説明する。化学プラント１は、リアクタ２、ジャケット３、温水タンク４、ポンプ５、温水循環用の配管６、リアクタ温度出力部（ＴＩＣ−２）７、温度計８、温度制御装置（ＴＩＣ−１）９、温度計１０、昇温装置１１、流量調節弁１２（温度調節弁）、冷却装置１３、及び、流量調節弁１４（温度調節弁）を備えて構成される。化学プラント１では、後述するように、循環する温水Ｗ（対象流体）によってリアクタ２を冷却等することにより、リアクタ２内の温度を所定の値に調整できるようになっている。
【００１９】
リアクタ２は、撹拌機付きベッセルタイプの反応槽であり、例えば高分子材料（ポリマー）を重合反応にて製造するための反応槽である。ジャケット３は、リアクタ２内における各種化学反応による発熱を除熱するために用いられる温調部材であり、リアクタ２の外周の少なくとも一部を覆うようにその壁面に付帯される。ジャケット３は、その内部に冷却用の温水Ｗ（例えば７０℃）が循環して流れ込むように構成されており、リアクタ２内における重合反応の温度（例えば８０℃）を安定させるように作用する。
【００２０】
温水タンク４は、配管６ａによってジャケット３から戻される温水や昇温装置１１の流量調節弁１２から供給されるスチームを温水Ｗとして溜め込むタンクである。温水タンク４には、予め水を加熱して形成されたスチームが昇温装置１１から供給されており、温水タンク４内に溜め込まれる温水Ｗが、ジャケット３の入口の温水温度（例えば７０℃）よりも高い温度（例えば８０℃）になるように調整されている。昇温装置１１の流量調節弁１２は、温水タンク４内の温水Ｗが所定の温度（例えば８０℃）に安定した後、その弁開度が一定になるように制御されている。温水タンク４は、溜め込まれた温水Ｗが所定量よりも多くなった場合には、オーバフローするよう構成されている。
【００２１】
温水タンク４で所定温度に調整された温水Ｗは、ポンプ５により温水タンク４の下端から配管６ｂを介して、ジャケット３へ供給される。温水タンク４からジャケット３へ温水Ｗを供給するための配管６ｂには、その途中に冷却装置１３の流量調節弁１４が接続されており、冷却装置１３からの冷却水が供給されるようになっている。温水タンク４から供給される温水Ｗに冷却水が供給されることにより、所定温度（例えば７０℃）の温水Ｗに調整され、温度調整された温水Ｗがジャケット３に供給される。これによりリアクタ２内の温度が所定値に調整される。なお、冷却水の供給による温水温度の調整を温水タンク４にて行わないのは、温水タンク４内で温度調整を行うと、目標温度に到達するまでに時間がかかり、リアクタ２の温度を制御するまでに時間の遅れが生じてしまうからである。
【００２２】
上述したような温度調整を担う流量調節弁１４は、温度制御装置９によって、その弁開度が制御される。温度制御装置９は、一般的なＰＩＤ制御装置（温度調節器）から構成されており、ジャケット３に供給される温水Ｗの温度を測定する温度計１０から、その測定温度ＰＶの情報入力を受けつけることができるように構成される。温度制御装置９は、測定温度ＰＶの情報を受け付けると、その測定温度ＰＶが予め設定した設定温度ＳＶに近づくように、いわゆるＰＩＤ制御を実行することによって、冷却装置１３の流量調節弁１４の弁開度を制御する。冷却装置１３の流量調節弁１４は、温度制御装置９からの制御信号により、その弁開度が、全閉状態（０％）から全開状態（１００％）までの間の所定の開度（例えば４０％）となるように調整される。
【００２３】
リアクタ温度出力部７は、リアクタ２内の温度を測定する温度計８から、その温度情報を受け付けることができるようになっており、受け付けた温度情報を温度制御装置９に出力する。温度制御装置９は、リアクタ２内の温度に応じて、ジャケット３に供給される温水Ｗの設定温度ＳＶを変更させる。なお、以下の説明では、温度制御装置９による制御を分かりやすくするため、温水Ｗの設定温度ＳＶが一定の場合で説明するが、設定温度ＳＶがリアクタ２内の温度に応じて変更する場合でも同様の制御を適用することができる。
【００２４】
温度制御装置９は、基本的にＰＩＤ制御によって流量調節弁１４の弁開度を制御し温水Ｗの温度を調整する装置であり、特定の条件に合致した場合にのみＰＩＤ制御を停止して他の制御方法を実行する装置である。このような温度制御装置９は、図２に示されるように、ＰＩＤ制御部２１（第１制御手段）、検出部２２（検出手段）、判定部２３（判定手段）、急変制御部２４（第２制御手段）及び記憶部２５を備えている。
【００２５】
ＰＩＤ制御部２１は、配管６内の温水Ｗの温度を徐々に調整するため、冷却装置１３の流量調節弁１４に対して、フィードバック自動制御の一つであるＰＩＤ制御を実行する部分である。ＰＩＤ制御部２１は、温度計１０から温水Ｗの測定温度ＰＶが入力されると、温水Ｗの温度が予め定められた設定温度ＳＶに徐々に近づくようなＰＩＤ制御を実行し、その制御信号を流量調節弁１４に出力する。設定温度ＳＶの値は記憶部２５に記憶されており、ＰＩＤ制御部２１は記憶部２５から設定温度ＳＶの値を取得する。流量調節弁１４では、ＰＩＤ制御部２１からの制御信号に基づいて、温水Ｗの温度が設定温度ＳＶに徐々に近づくように流量調節弁１４の弁開度を制御し、所定量の冷却水を配管６ｂに供給する。本実施形態で行うＰＩＤ制御は公知技術を用いているため、詳細な説明は省略する。
【００２６】
検出部２２は、配管６内の温水Ｗの設定温度ＳＶに対する温水Ｗの測定温度ＰＶの偏差を継続的に検出する部分である。検出部２２は、温度計１０から温水Ｗの測定温度ＰＶが入力されると、予め定められた設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差を検出し、検出した偏差を判定部２３に出力する。ここでいう「偏差」とは、具体的には、測定温度ＰＶから設定温度ＳＶを引いた値であり、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも高い場合には偏差がプラス（正）となり、逆に、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも低い場合には偏差がマイナス（負）となるものである（図４（ａ）参照）。
【００２７】
判定部２３は、検出部２２によって検出された偏差の正負（プラス／マイナス）が反転したか否かを判定する部分である。判定部２３は、検出部２２から継続的に出力される偏差を受け付け、連続する２つの偏差の正負を特定し、これら偏差の正負が反転、即ち、プラスからマイナス又はマイナスからプラスに変わったか否かを判定する。判定部２３は、偏差の正負が反転したと判定した場合には、プラスからマイナスに反転したか又はマイナスからプラスに反転したかの情報を含めて、偏差の正負が反転した旨の情報を急変制御部２４に出力する。偏差の正負が反転したと判定された場合に、上述した特定の条件に合致したものと判定される。
【００２８】
急変制御部２４は、判定部２３によって偏差の正負が反転したと判定された場合に、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を一旦停止させると共に、冷却装置１３の流量調節弁１４の弁開度を、所定の開度分α（例えば１０％の変化幅）だけ急激に変更させる急変制御を実行する部分である。急変制御部２４は、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも低くなったこと（即ち偏差がプラスからマイナスに変更したこと）が判定された場合には、流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ小さい弁開度となるように急激に変更して冷却水の供給量を急激に低減させる。これにより、温水Ｗの温度を上げる昇温動作が実行される。
【００２９】
一方、急変制御部２４は、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも高くなったこと（即ち偏差がマイナスからプラスに変更したこと）が判定された場合には、流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ大きい弁開度となるように急激に変更して冷却水の供給量を急激に増加させる。これにより、温水Ｗの温度を下げる降温動作が実行される。このように、急変制御部２４は、判定部２３によって偏差の正負が反転したと判定されてから、流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ急激に（例えば１秒以内に）変更する急変制御を実行する。そして、急変制御部２４は、上述した急変制御の何れかを実行した後、直ちにＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御の停止を解除し、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を再び行うようにする。なお、急変制御後の流量調節弁１４の弁開度は最大で１００％であり最小で０％である。
【００３０】
なお、上述した急変制御部２４によって行われる急変制御に適用される流量調節弁１４の弁開度の変化幅αは、流量調節弁１４の全閉状態を０％とし且つ全開状態を１００％とした場合（図４（ｂ）参照）において、少なくとも５％分に対応する開度幅であることが好ましく、５％〜４０％の間の何れかの開度幅であることが一層好ましい。
【００３１】
続いて、上述した温度制御装置９による温度制御方法について、図３及び図４を参照して説明する。
【００３２】
まず、ステップＳ１において、温度制御装置９による温水Ｗの温度制御（主としてＰＩＤ制御）を継続して行うか否かを判定する。そして、ステップＳ１において、温度制御装置９による温水Ｗの温度制御を行う場合には、ステップＳ２に進み、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を実行して、温水Ｗの測定温度ＰＶが設定温度ＳＶに近づくように、冷却装置１３の流量調節弁１４の制御を行う（第１制御ステップ）。
【００３３】
続いて、ステップＳ３に進み、検出部２２によって、温水Ｗの設定温度ＳＶに対する温水Ｗの測定温度ＰＶの偏差を検出する（検出ステップ）。そして、ステップＳ３の検出ステップで検出された偏差の正負が反転したか否かを判定部２３によって判定する（ステップＳ４；判定ステップ）。そして、ステップＳ４において、偏差の正負が反転したと判定されるまで、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を繰り返す（ステップＳ４の“ＮＯ”）。このＰＩＤ制御の繰り返しは、例えば、図４（ａ）におけるＳ０→Ｓ１間の測定温度ＰＶの線として表される。
【００３４】
続いて、ステップＳ４において、偏差の正負が反転したと判定された場合に（例えば図４（ａ）における測定温度ＰＶの線がＳ１となった場合）、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を停止させると共に、冷却装置１３の流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ急激に変更する急変制御を実行する（ステップＳ５；第２制御ステップ）。このような急変制御は、例えば、図４（ｂ）のＳ１における弁開度Ｖの下降線（矢印）として表されており、流量調節弁１４の弁開度が所定の開度分αだけ小さな弁開度となるように急激に弁開度が変更され、冷却水の供給量が急激に低減させられる。これにより、温水Ｗの温度を上げる昇温動作が実行される。
【００３５】
ステップＳ５で急変制御を実行した後は、再度、ステップＳ１（ＹＥＳ）及びステップＳ２に戻り、直ちにＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御の停止を解除し、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御を再び行うようにする（図４（ａ）におけるＳ１〜Ｓ２間の測定温度ＰＶの線を参照）。そして、温度制御装置９による温水Ｗの温度制御を行わないとステップＳ１において判定するまで（図４（ａ）及び（ｂ）におけるＳ２以降の測定温度ＰＶの線と弁開度Ｖの線を参照）、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御と急変制御部２４による急変制御とを繰り返し行う。その後、ステップＳ１において、温水Ｗの温水制御を終了すると判定されると、温度制御処理を終了する。
【００３６】
以上、本実施形態に係る温度制御装置９によれば、制御対象となる温水Ｗの設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が反転したと判定された場合に、ＰＩＤ制御を一時的に停止させると共に、冷却装置１３の流量調節弁１４の弁開度を開度分αだけ急激に変更させる急変制御を実行するようになっている。このため、設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が逆転した時点で開きすぎ又は閉じすぎている傾向がある流量調節弁１４の弁開度を早期に適度な開度に是正することができる。その結果、急変制御をするといった簡易な手段により、制御対象となる温水Ｗの温度を所定の設定温度ＳＶに早期に安定させることが可能となる。
【００３７】
言い換えると、通常のＰＩＤ制御のみによってジャケット３へ供給される温水Ｗの温度等を調整しようとすると、外乱等により冷却水の供給量等が変動した場合、温水Ｗ等の温度が容易に乱れてしまい、また、リアクタ２の温度がハンチングしてしまう可能性もある。さらに、何らかの原因でリアクタ２自体の温度が設定温度ＳＶから逸脱してしまう場合もある。このような場合において温水Ｗの温度等を安定化させるには、図５に示されるように測定温度ＰＶの振れが大きいため、かなりの時間が必要とされ、場合にはよっては人的介入により調整せざるを得ない場合もでてきてしまう。しかしながら、本実施形態に係る温度制御装置９によれば、図４に示されるように、例えば温水Ｗの温度調整を基本的にはＰＩＤ制御によって実行しつつ、温水Ｗの設定温度ＳＶに対して測定温度ＰＶの偏差がマイナスからプラス或はプラスからマイナスへ反転した場合には、その時点で流量調節弁１４の弁開度を開度分αだけ急激に開け或いは急激に閉じるようにしているので、外乱因子等に大きく影響されることなく、安定的な温度制御を行うことができる。
【００３８】
また、本実施形態に係る温度制御装置９では、急変制御部２４は、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも低くなったことが判定された場合に、流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ小さい弁開度となるように変更して温水Ｗの温度を上げる昇温動作を実行させ、一方、偏差の正負の反転判定により、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶよりも高くなったことが判定された場合に、流量調節弁１４の弁開度を所定の開度分αだけ大きい弁開度となるように変更して温水Ｗの温度を下げる降温動作を実行させるようにしている。このため、温水Ｗの温度を設定温度ＳＶに早期に安定させることを確実に実行できる。
【００３９】
また、本実施形態に係る温度制御装置９では、急変制御部２４は、急変制御を実行した後、ＰＩＤ制御部２１によるＰＩＤ制御の停止を解除し、再度、ＰＩＤ制御を行うようになっている。このように、設定温度ＳＶに対する測定温度ＰＶの偏差の正負が逆転した時点で開きすぎ又は閉じすぎている傾向がある流量調節弁１４の弁開度が是正された後に、再度、ＰＩＤ制御を行うことになるため、温水Ｗの温度を設定温度ＳＶに更に早期に安定させることができる。
【００４０】
以上、本発明をその実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、コスト面や取扱いの容易性等から、昇温装置１１や冷却装置１３がスチームや冷却水を用い、これらを直接、循環する温水Ｗに混入させて温度調整するようにしていたが、昇温装置１１等として、ブラインヒータ、オイルヒータ又は電気式ヒーターなどを用いて間接的に温水Ｗの温度を調整するようにしてもよい。また、昇温装置１１や冷却装置１３は、一方を常時、温度調整される温水Ｗに供給又は間接的に接触させ、他方を必要に応じて供給又は間接的に接触するようにしてもよい。また、昇温装置１１や冷却装置１３は、一方を常時、温度調整される温水Ｗに供給又は間接的に接触させ、両方を必要に応じて供給又は間接的に接触するようにしてもよい（一般的にスプリットタイプの調節弁と呼ばれる）。
【００４１】
また、温度調整される流体（温水Ｗ等）が再循環されるシステムでもよいし、再循環されないワンパスタイプのシステムでもよい。また、再循環されるシステムでは、循環路の途中に温水タンク４のようなストックタンクを設置せずに配管のみ循環するようにしてもよい。但し、ストックタンクを設けた方が、流体の温度調整が行い易くコスト的には好ましい。ストックタンクを設けた場合、ストックタンク内で温度調整される流体に供給される流体または間接的に接触させる装置は、ストックタンクに常時一定量の昇温流体または冷却流体を供給または間接的に接触させることが望ましい。
【００４２】
また、温度調整される流体に供給される流体または間接的に接触させる装置は、流体と接触する部分ですばやく混合或いは熱分散し温度が均一になる機器や仕様にすることが望ましく、その他いろいろな測定ポイントに悪影響を与えないような場所を選ぶことが望ましい。そして、昇温、冷却は同一の流体を使用し直接混合し温度調整を行った方が好ましい。ここで、測定される流体の温度計と必要に応じて供給または間接的に接触する流体は可能な限り近くに設置する事が好ましいが、必要に応じて供給または間接的に接触する流体によって温度調整される流体に温度変化が生じるため、流体の温度が確実に均一になった時点で温度を測定できる距離をおく事が好ましい。流体と必要に応じて供給または接触する流体が接触するポイントはラインミキサーなどを設置するのが好ましい。また、温度調整に使用される温度計は流体の流れ方向に対して、必要に応じて供給または間接的に接触する流体の供給ポイントより下流に設置することが望ましい。
【００４３】
また、昇温装置１１からの昇温流体又は冷却装置１３からの冷却流体が温度調整される流体と同一の場合には、これら流体が温度調整される流体よりもその流体圧力が高い方が好ましい。なお、本発明に係る温度制御システムを一般のフィードバック制御システムに組み込む方法としては、別途シーケンスプログラムを組み込んだリレー方式による制御システムを採用しても構わないが、最も経済的で煩雑さを必要としない方法としては、工業、化学プラントにおいて一般的に使用されている分散形計装制御システムのシーケンステーブルを使用する方法等がある。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００４５】
本実施例では、図１に示される構成のシステムを用い、ポリプロピレン重合反応槽であるリアクタ２に付属しているジャケット３内の温水Ｗの温度を温度制御装置９によって制御し、ジャケット３の入り口付近の測定温度ＰＶが設定温度ＳＶに達し安定するまでの時間（分）について確認を行った。なお、本実施例において、「測定温度ＰＶが安定した」と判断する目安は、測定温度ＰＶが設定温度ＳＶに達し、測定温度ＰＶの振れ幅が１℃以下となった場合、又は、測定温度ＰＶの振れ幅が１℃以上であっても、測定温度ＰＶの振れる周期が一定となった場合とした。
【００４６】
本実施例では、本発明に係る温度制御システム又は温度制御方法が一般的なＰＩＤ制御よりも迅速に且つその後の温度も安定することを確認するため、以下の実験を行った。即ち、本発明に係る温度制御装置９を用い、ジャケット３の入り口前の温度計１０をある温度で一旦安定させた後、ジャケット３の設定温度ＳＶを、プラス２℃、その後マイナス２℃、更にプラス４℃、その後マイナス４℃と変化させた時の温度制御装置９によるジャケット３の入り口温度の制御性（設定温度ＳＶに達するまでの時間）を確認した。
【００４７】
本実験に使用するリアクタ２として、容積１６０Ｌの攪拌機付きベッセルタイプの反応槽を用いた。また、温水循環によるジャケット３の温度調整設備は、次の仕様としている。まず温水Ｗは再循環方式による温度調整方法を採用し、循環ポンプ５は、エバラ株式会社製の渦巻きポンプを用いた。ポンプ５の能力は１０ｍ３／時間であり、ヘッドは１６ｍ、温水循環ラインの配管６のサイズは１・１／２インチであった。ポンプ５の吐出圧は、０．１４ＭＰａ−Ｇであった。温水循環の途中にオーバフロー式の温水タンク４を設置した。温水タンク４のタンク容量は４５０Ｌであり、温水タンク４には、常時一定のスチームが供給されていた。
【００４８】
スチームの流量調節弁１２は、モトヤマエンジニアリング株式会社製の調節弁であり、バルブの流量特性を表示する係数であるＣＶが９．０  ＥＱ％、スチームの配管は、３／４Ｂ、上流圧は０．３ＭＰａ−Ｇであった。本試験中は常にスチームの弁開度を８０％とした。循環する温水Ｗの温度調整は、冷却装置１３からの冷却水の供給によって行われ、冷却水の流量調節弁１４は、ＹＡＭＡＴＡＫＥ株式会社製であり、ＣＶ＝９．０  ＥＱ％であり、冷却水の配管サイズは１インチ、上流圧は１．０ＭＰａ−Ｇであった。この冷却水の流量調節弁１４を温度制御装置９の仕様として温度調整の制御性を確認した。本実施例で使用した温度制御装置９は、横河電機株式会社製の分散形計装制御システムの中位機種であるマイクロエクセル内に組み込まれている計器を使用した。また、上記記載のプログラム制御は、同様にマイクロエクセル内に組み込まれているシーケンステーブルを用いて作成した。
【００４９】
（実施例１）
上記の温度調整システムにて、リアクタ２にブタン４４Ｌを仕込み、ジャケット３の入り口温度が７０℃になるように冷却水を本発明に係る温度制御装置９を用いて供給制御した。温度制御装置９のＰＩＤ制御調節器のＰＩＤ値は、Ｐ＝１５０、Ｄ＝２０、Ｉ＝１とした。この時、ジャケット３の設定温度ＳＶと測定温度ＰＶの偏差がプラスからマイナス、或いはマイナスからプラスに変化したときに急激に変化（急変制御）させる弁開度の変化幅αを、実施例１では８０％とした。まず、温水Ｗの温度が７０℃で安定した後、設定温度ＳＶを７２℃に変更し、温水Ｗの測定温度ＰＶが７２℃に安定するまでの昇温時間（分）を確認した。このデータを採取後、設定温度ＳＶを７０℃に戻し、温水Ｗの測定温度ＰＶが７０℃に安定するまでの降温時間（分）を確認した。その結果、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が１分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７２℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１．５７℃であり、７２℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１℃以下であった。
【００５０】
同様に、温水Ｗの温度が７０℃で安定した後、設定温度ＳＶを７４℃に変更し、温水Ｗの測定温度ＰＶが７４℃に安定するまでの昇温時間（分）を確認した。このデータを採取後、設定温度ＳＶを７０℃に戻し、温水Ｗの測定温度ＰＶが７０℃に安定するまでの降温時間（分）を確認した。その結果、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が４分であり、降温時間が１分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７４℃に変更した際の温度安定後の温度振れは２．１℃であり、７４℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１．９２℃であった。
【００５１】
（実施例２）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを６０％に変更させる以外は実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が１分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７２℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１．３１℃であり、７２℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１℃以下であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が２分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７４℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１．５℃であり、７４℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは１．４８℃であった。
【００５２】
（実施例３）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを４０％に変更させる以外は実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が１分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７２℃に変更した際、及び、７２℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは共に１℃以下であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が３分であった。なお、設定温度ＳＶを７０℃から７４℃に変更した際、及び、７４℃から７０℃に変更した際の温度安定後の温度振れは共に１℃以下であった。
【００５３】
（実施例４）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを２０％に変更させる以外は実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が３分であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が４分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５４】
（実施例５）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを１０％に変更させる以外は実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が６分であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が１０分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５５】
（実施例６）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを５％に変更させる以外は実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が１０分であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が６分であり、降温時間が１３分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５６】
（実施例７）
温水Ｗの当初の設定温度ＳＶを６０℃とした点と、流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを２０％に変更させる以外は、実施例１と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを６０℃と６２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２分であり、降温時間が６分であった。また、設定温度ＳＶを６０℃と６４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が５分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５７】
（実施例８）
流量調節弁１４の弁開度を急変制御させるための弁開度の変化幅αを５％に変更させる以外は実施例７と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを６０℃と６２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３分であり、降温時間が１０分であった。また、設定温度ＳＶを６０℃と６４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が５分であり、降温時間が１９分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５８】
（比較例１）
比較例として、一般的なＰＩＤ制御を行った場合における昇温時間及び降温時間の確認を行った。具体的には、流量調節弁１４の弁開度を急変制御させない点を除き、実施例１〜６と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを７０℃と７２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が１０分であり、降温時間が１７分であった。また、設定温度ＳＶを７０℃と７４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２０分であり、降温時間が２４分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００５９】
（比較例２）
また、別の比較例として、流量調節弁１４の弁開度を急変制御させない点を除き、実施例７，８と同様の条件で昇温時間及び降温時間の確認を行った。その結果、設定温度ＳＶを６０℃と６２℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が２２分であり、降温時間が３１分であった。また、設定温度ＳＶを６０℃と６４℃との間で変更させた場合に、それぞれの温度が安定するまでに要した時間は、昇温時間が３１分であり、降温時間が３７分であった。なお、温度安定後の温度振れはすべて１℃以下であった。
【００６０】
以上、上述した実施例１〜６と比較例１との比較結果および実施例７，８と比較例２との比較結果から明らかなように、本発明にかかる温度制御装置９を用いた温度制御によれば、一般的なＰＩＤ制御のみを用いた温度制御の場合に比べ、１０分の１〜半分程度の時間で、対象流体の温度を所定の設定温度ＳＶに安定させることができた。しかも、流量調節弁１４の弁開度が５％〜４０％の場合には、温度安定後の温度振れも１℃以内に収まっており、対象流体の温度を安定させることもできた。
【００６１】
続いて、上記とは別の実施例として、ポリプロピレンの重合反応槽に付属するジャケットに温度制御された温水を循環通水することによってポリプロピレン重合反応槽の温度調整を行うカスケード制御に対し、本発明に係る温度制御方法を適用した。なお、本実施例では、ポリプロピレンは、一般的なＴｉ−Ｍｇ型固体触媒に反応促進材である有機アルミニュム（以下、トリエチルアルミニウムと称する）と、ポリマーの規則性を向上させる有機ケイ素化合物（以下、シクロヘキシルエチルジメトキシシランと称する）とを接触させ、液化プロピレン中で重合反応により得る方法で製造した。
【００６２】
（実施例９）
まず、重合反応槽および重合反応槽の温度を調整する温水Ｗの温調設備として、図１に示す装置に類似した構成の装置を準備した。この装置では、反応槽２は、容積４０Ｌの攪拌機付きベッセルタイプの反応槽とした。反応槽２は、ジャケット３付きであり、重合温度の制御は、このジャケット３に温水Ｗを通水して調整される。この反応槽２の他に数基反応槽があり、これらの反応槽を連結しシリーズ重合を実施する事もあり、この反応槽２は第一槽に使用することから、プラントの４階に設置した。
【００６３】
また、ジャケット３に温水Ｗを通水して調整する温水Ｗの温度調整設備は以下のように設置した。温水Ｗは、再循環方式による温度調整方法を採用し、設置スペース等の問題から温水ストックタンク４は設置せず、温水Ｗは配管のみで循環し、渦巻きポンプ５にて送り出すようにした。循環ポンプ５は、日機装社製の渦巻きポンプで、その能力は１０ｍ３／時間であり１階に設置した。
【００６４】
温水循環ラインの配管のサイズは１インチであり、実際の温水Ｗの流量は７ｍ３／時間であった。ポンプの吐出圧は０．３ＭＰａ−Ｇであった。循環ラインの液補充および循環水Ｗのベース温度を安定させる為、ミニマムフローとして３００Ｌ／時間の工業用水（常温）を供給した。冷却／昇温装置は、以下の調節弁を用いた。冷却装置は、モトヤマ社製の調節弁でＣＶ値は３であり、工業用水を用い元圧は０．７ＭＰａ−Ｇであった。昇温装置は、モトヤマ社製の調節弁であり、ＣＶ値は９でスチームを用いた。スチームの元圧は０．４ＭＰａ−Ｇであった。
【００６５】
冷却／昇温装置は、反応槽２に付属しているジャケット３の入口付近に設置する予定であったが、スペースの問題や装置のメンテナンスの関係から温水循環ポンプ５付近に設置し、温水ラインに供給する仕様とした。温水循環ポンプ５から反応槽２までは、道のりで約１９ｍであった。循環温水を測定する温度計１０は、ジャケット３の入口付近に設置した。
【００６６】
循環温水Ｗの温度調整は、ジャケット３の入り口付近に設置された温度計１０を測定し、本発明に係る温度調整システム９によって調整されるようにした。本発明の温調システム９の出力側は、出力＝０〜５０％で冷却水の流量を調整し０％で弁は全開、５０％で全閉となるリニア動作とし、５０〜１００％はスチームの流量を調整し、５０％で全閉、１００％で全開となるリニア動作とする所謂スプリットタイプにて調整弁を制御し温度調整を行った。反応槽２の温度制御系は、一般的なＰＩＤフィードバック自動制御計器を使用した。
【００６７】
本実施例にて実施する温調システム９は、反応槽温度の制御系と温水温度の制御系の２次制御系統からなるカスケード制御である。詳細な制御機構は以下の通りである。カスケードループにて反応槽温度を制御中、ジャケット３の付近に設置している温度計１０の設定温度ＳＶと測定温度ＰＶの偏差がプラスからマイナス、あるいはマイナスからプラスへ逆転した時点で、カスケード制御からプログラム制御（急変制御）に切り替える。
【００６８】
シーケンスプログラムによりカスケードループを解除し、温水制御系をマニュアル制御に切り替える。ジャケット３の付近に設置している温度計１０の指示値が高くなった場合は、冷却設備による冷却動作あるいは昇温設備による供給熱源の減少により温度を下げる作動を行った。また、指示値が低くなった場合は、冷却設備による供給冷却量の減少あるいは昇温設備による熱源の供給により温度を上げる作動を行った。そして、これら動作の後、すぐに再度フィードバック自動制御、さらには反応槽温度制御系とのカスケード制御に切り替えて温度制御を行った。
【００６９】
冷却／昇温する為に冷却水／スチーム弁を調整するが、設定温度ＳＶと測定温度ＰＶの偏差がプラスからマイナス、あるいはマイナスからプラスへ逆転した時点で温度制御弁の弁開度として１０％を、温水温度が冷却あるいは昇温する方向へ偏差がプラスからマイナス、あるいはマイナスからプラスへ逆転した時点での弁開度から作動させた。
【００７０】
反応槽側の一次制御系のＰＩＤ値は、Ｐ＝２５０、Ｉ＝９０、Ｄ＝２を入力し、温水側の二次制御系のＰＩＤセット値は、Ｐ＝１８０、Ｉ＝１５、Ｄ＝１を入力した。本実施例で使用した温度制御計器は、横河電機社製の分散形計装制御システムの中位機種であるマイクロエクセル内に組み込まれている計器を使用した。また、上記記載のプログラム制御は、同様にマイクロエクセル内に組み込まれているシーケンステーブルを用いて作成した。
【００７１】
［Ｔｉ−Ｍｇ型固体触媒の準備］
まず、内容積２００Ｌの攪拌機付きＳＵＳ製反応容器を窒素で置換した後、脱水・脱気処理したヘキサン８０Ｌ、テトラブトキシチタン６．５５モル、フタル酸ジイソブチル２．８モル、およびテトラエトキシシラン９８．９モルを投入し均一溶液とした。次に、濃度２．１モル／Ｌのブチルマグネシウムクロリドのジイソブチルエーテル溶液５１Ｌを、反応容器内の温度を５℃に保ちながら５時間かけて徐々に滴下した。滴下終了後、室温で１時間攪拌し、室温で固液分離した後、トルエン７０Ｌで３回洗浄を行った。
【００７２】
続いて、スラリー濃度が０．２Ｋｇ／Ｌになるようにトルエンを加えた後、フタル酸ジイソブチル４７．６モルを加え、９５℃で３０分間反応を行なった。反応後、固液分離し、トルエンで２回洗浄を行なった。次に、フタル酸ジイソブチル３．１３モル、ブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チタン２７４モルを加え、１０５℃で３時間反応を行なった。反応終了後、同温度で固液分離し、同温度にてトルエン９０Ｌで２回洗浄を行なった。
【００７３】
続いて、スラリー濃度を０．４Ｋｇ／Ｌに調整した後、ブチルエーテル８．９モルおよび四塩化チタン１３７モルを加え、１０５℃で１時間反応を行なった。反応終了後、同温度で固液分離し、同温度でトルエン９０Ｌで３回洗浄を行なった後、さらにヘキサン７０Ｌで３回洗浄し、減圧乾燥して固体触媒成分１１．４Ｋｇを得た。該固体触媒成分のチタン原子含有量は２．１重量％であった。
【００７４】
［予備重合触媒の製造］
内容積３Ｌの攪拌機付きＳＵＳ製オートクレーブに、攪拌させながら、脱水・脱気処理したｎ−ヘキサン１Ｌを仕込み、液温度を４℃に保ち、トリエチルアルミニウム２５．０ｍｍｏｌを添加した。その後、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン１．２５ｍｍｏｌを添加した。更に、上記Ｔｉ−Ｍｇ型固体触媒１２．７ｇ（チタン原子換算で５．５７ｍｍｏｌ）を添加し接触処理した。次に、プロピレンを連続的に供給し、液温度を４〜７．３℃に保ちながらトータルで１２．７ｇを３０分かけて供給した。
【００７５】
３０分間エージングを実施し、予備重合体（以下、予備重合触媒と称する。）のスラリーを得た。該スラリーから予備重合触媒の一部を取り出して脱灰処理して、予備重合触媒中のポリプロピレンの割合を求めたところ、１．０ｇ−ポリプロピレン／ｇ−固体触媒であった。
【００７６】
［本重合と温度調整］
内容積４０Ｌの攪拌機付きＳＵＳ製反応容器２内をプロピレンで置換し、その後、重合系内を７０℃に保ちながら、プロピレンを３５ｋｇ／時間、水素を３１５Ｌ／時間、トリエチルアルミニウムを４１．６ｍｍｏｌ／時間、シクロヘキシルエチルジメトキシシランを６．０７ｍｍｏｌ／時間を連続的に供給し、系内の液レベルを１８Ｌに設定し、ダミー運転を開始した。重合系内を安定させたところで、上記予備重合触媒のスラリーを予備重合触媒として０．９６ｇ／時間を連続的に供給した。滞留時間は０．２３時間で、圧力は３．３９ＭＰａであり、重合によりポリプロピレンが４．０ｋｇ／時間で得られた。ポリプロピレンと未反応物質は間欠的に排出された。
【００７７】
ここで、上述したように本発明に係る温度制御方法にて、反応槽２の温度制御を行った。本発明に係るＰＩＤ制御調節器を用いたカスケードループにて反応槽２の温度を制御した場合は、予備重合触媒の供給量が、供給ポンプの不調等で不安定になり槽温が乱れたりしても、設定した反応温度７０℃に収束し、安定運転を継続することができた。
【００７８】
（比較例３）
［本重合と温度調整］
実施例９の比較例として、ジャケット温水の温度調整を一般的なＰＩＤ演算によるフィードバック自動制御にて温度調整を行い、このときのＰＩＤのチューニングとして、Ｐ＝５０〜５００、Ｉ＝０〜５０、Ｄ＝０〜２００の範囲で調整した以外は、実施例９と同様の温度制御を行った。この比較例３では、触媒の供給量が安定しているにも関わらず、重合槽温度のハンチングが大きくなり、人的介入なしでは、温度調整は不可能であった。
【符号の説明】
【００７９】
１…化学プラント、２…リアクタ、３…ジャケット、４…温水タンク、５…ポンプ、６，６ａ，６ｂ…配管、７…リアクタ温度出力部、８…温度計、９…温度制御装置、１０…温度計、１１…昇温装置、１２…流量調節弁、１３…冷却装置、１４…流量調節弁、２１…ＰＩＤ制御部、２２…検出部、２３…判定部、２４…急変制御部、Ｗ…温水。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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