(57)【要約】【課題】吸着材を用いた有機溶剤の連続脱水を実現し、基本的には吸着材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定的に除去することができる装置を提供することを課題とする。【解決手段】有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置と、減圧機から排出した有機溶剤含有ガスを処理する有機溶剤ガス処理装置を有する溶剤脱水装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置と、減圧機から排出した有機溶剤含有ガスを処理する有機溶剤ガス処理装置を有する溶剤脱水装置。
【請求項２】
有機溶剤ガス処理装置が、冷却凝縮装置および／または燃焼処理装置である請求項１に記載の溶剤脱水装置。
【請求項３】
冷却凝縮装置から排出される有機溶剤含有凝縮液を、加温設備と外気送風設備を備えた曝気処理装置に導入する請求項２に記載の溶剤脱水装置。
【請求項４】
曝気処理装置から排出された有機溶剤含有ガスを燃焼処理装置に導入する請求項３に記載の溶剤脱水装置。
【請求項５】
吸着材がイオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、およびシリカゲルからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の部材を含んでいる請求項１〜４のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【請求項６】
吸着材が水素イオン形、ナトリウム形、およびアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である請求項１〜５のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【請求項７】
陽イオン交換樹脂の形態が粒状または繊維状である請求項６に記載の溶剤脱水装置。
【請求項８】
吸着槽を少なくとも２槽有し、１槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程、１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程を実施し、各吸着槽がこれらの工程を順次移行しながら、連続的に有機溶剤の脱水をする請求項１〜７のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶剤から水分を除去して溶剤を脱水する装置に関し、特に各種工場や研究施設等から発生した使用済み有機溶剤、あるいは有機溶剤含有ガスから溶剤回収装置を用いて回収した溶剤の再利用のため、該溶剤の脱水処理に用いられる装置である。
【背景技術】
【０００２】
従来から、有機溶剤から水分を除去して溶剤を脱水する装置としては、蒸留脱水装置が広く用いられている。すなわち、溶剤を加熱蒸発させ、沸点の違いを利用して有機溶剤と不純物を分留することで、純度の高い有機溶剤を得ることができる装置である。
【０００３】
しかしながら、蒸留脱水装置は大型な装置であるために広い設置スペースが必要であり、かつイニシャルコスト、ランニングコスト共に高いことが問題となっている。また、水と沸点の近い有機溶剤は蒸留では分離することができない。
【０００４】
かかる問題を解決するために、ゼオライト、イオン交換樹脂、モレキュラーシーブス、活性アルミナ等の吸着材を充填させた吸着塔に、有機溶剤を通液させて不純物を取り除く方法が知られているが（例えば、特許文献１参照）、多量の有機溶剤を脱水する場合は多量の吸着材が必要である。また、吸着材が破過状態になると吸着材の交換が必要であることから、吸着材の交換労力とランニングコストが増大するため、研究室レベルでは有効な手段であるが、工場や研究施設等から回収される多量の有機溶剤の脱水を行うには満足できるものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２２５３１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来技術の課題を背景になされたもので、吸着材を用いた有機溶剤の連続脱水を実現し、基本的には吸着材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定的に除去することができる装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、従来技術の課題を解決するため、鋭意検討した結果、ついに本発明を完成するに到った。即ち本発明は以下の通りである。
１．有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置と、減圧機から排出した有機溶剤含有ガスを処理する有機溶剤ガス処理装置を有する溶剤脱水装置。
２．有機溶剤ガス処理装置が、冷却凝縮装置および／または燃焼処理装置である上記１に記載の溶剤脱水装置。
３．冷却凝縮装置から排出される有機溶剤含有凝縮液を、加温設備と外気送風設備を備えた曝気処理装置に導入する上記２に記載の溶剤脱水装置。
４．曝気処理装置から排出された有機溶剤含有ガスを燃焼処理装置に導入する上記３に記載の溶剤脱水装置。
５．吸着材がイオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、およびシリカゲルからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の部材を含んでいる上記１〜４のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
６．吸着材が水素イオン形、ナトリウム形、およびアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である上記１〜５のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
７．陽イオン交換樹脂の形態が粒状または繊維状である上記６に記載の溶剤脱水装置。
８．吸着槽を少なくとも２槽有し、１槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程、１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程を実施し、各吸着槽がこれらの工程を順次移行しながら、連続的に有機溶剤の脱水をする上記１〜７のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明による溶剤脱水装置は、有機溶剤中の多量の水分を高い効率で連続的に除去することができ、基本的に吸着材の交換の必要が無いため、低コストで、安定的に、高い能力で有機溶剤中の水分を除去することができる。また、吸着材から吸着した水分を脱着するとき、最も効率的な手段の１つである加熱減圧下での脱着を行うことができるため、装置サイズを小さくするだけでなく、脱着時のランニングコストを大幅に減少できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の好ましい一形態例の溶剤脱水装置である。
【図２】本発明の好ましい一形態例の溶剤脱水装置の詳細である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明にかかる溶剤脱水装置は、水分を含有する有機溶剤を吸着材に、被処理有機溶剤導入経路より導入させ、該吸着材に水分を吸着させ有機溶剤から脱水する脱水工程と、吸着槽を加熱および減圧させて該吸着材に吸着された水分を脱着する脱着工程を備えている。
【００１１】
本発明の溶剤脱水装置は、かかる工程を交互に行う溶剤脱水装置であることが好ましい。かかる構造を採用することにより、処理を連続的に行うことができるからである。
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明にかかる溶剤脱水装置について詳細に説明する。図１は本発明の好ましい実施形態の例の溶剤脱水装置である。図１に例示した溶剤脱水装置は、水分を含有した有機溶剤が貯蔵されている被処理溶剤タンク１２より、被処理溶剤送液ポンプ１７を用いて被処理溶剤導入経路１３を通じて、吸着材１１が充填された吸着槽１５に導入され、吸着材１１により水分を吸着除去する脱水処理をし、脱水された有機溶剤が処理溶剤タンク１４に送られる。そして、吸着槽１５の一方の槽における前記脱水工程と同時に、もう一方の吸着槽では吸着槽加熱部１６によって加温された吸着槽１５の内部を減圧機２４で減圧にすることで、吸着材１１から吸着された水分を除去する脱着工程を行なうものである。
【００１３】
脱着工程において、吸着槽加熱部１６は吸着槽の外側から加熱できる装置であれば特に限定されるものではないが、できる限り早く加熱される装置であることが好ましい。例えば、潜熱の熱容量が大きいスチームを用いた加熱装置が好ましい。また、脱着温度も特に限定されるものではないが、そのときの減圧圧力下における水の沸点よりも高い方が好ましい。
【００１４】
脱着工程において、減圧機２４は特に限定されるものではないが、減圧条件は１〜８０ｋPaであることが好ましい。８０kＰａを超えると減圧圧力が高いため脱着効率が低下し、１kＰａ未満では減圧圧力が低過ぎるために脱着効率は変わらず、減圧機が大きくなる。このため、減圧機の大きさを考慮した効率的な脱着のためには、減圧条件は１０〜３０kＰａであることがより好ましい。
【００１５】
減圧機２４から排出された有機溶剤を含んだガスは有機溶剤ガス処理装置３１によって処理する。有機溶剤ガス処理装置３１の処理手段は、冷却凝縮処理または燃焼処理、あるいはその両方が好ましい。
【００１６】
冷却凝縮装置２５を設置する場合、吸着槽１５を上流側としたとき、減圧機２４の上流側、下流側どちらに設置しても構わないが、減圧機の上流側に設置することが好ましい。減圧機の上流に冷却凝縮装置２５を設置する場合、減圧機２４にガスが導入される前にガス中の有機溶剤と水を除去することができるため、減圧機で排出するガスの量を少なくすることができ、減圧機の容量を小さくすることができる。さらに、上流側、下流側の両方に冷却凝縮装置２５を設置することがより好ましい。下流側に冷却凝縮装置２５をもう１機設置することで、減圧機２４から排出されるガス中の有機溶剤をさらに除去することができるため、被処理溶剤タンク１２に貯蔵されている被処理有機溶剤の蒸気圧が低い場合であれば、減圧機２４の下流側に設置した冷却凝縮装置２５を用いることで、減圧機２４から排出されたガスを大気放出することが可能である。
【００１７】
冷却凝縮装置２５に用いる冷媒は、冷水、冷却水のいずれでも構わない。ただし、有機溶剤ガス処理装置３１が冷却凝縮装置２５のみであり、減圧機２４の下流に設置する場合、冷媒は冷水を用いることが好ましい。より温度の低い冷媒を用いることで減圧機２４から排出されたガス中の有機溶剤を低減させることができる。
【００１８】
冷却凝縮装置２５で凝縮、排出された有機溶剤含有水は、加温設備と外気送風設備を備えた曝気処理装置３３に導入することが好ましい。これにより、水は環境中に排出できるようになるからである。曝気処理装置３３において、有機溶剤含有水から有機溶剤を除去する効果をより高めるためには、加温温度を５０℃から８０℃に設定し、１分間の外気送風量／曝気槽容量の割合が１〜５であることが好ましい。ただし、蒸気圧の低い有機溶剤であれば、常温でも十分揮発するため、処理溶剤によって最適な条件を設定することが経済的である。
【００１９】
燃焼処理装置３２を設置する場合、直接燃焼方式、触媒燃焼方式、蓄熱燃焼方式のいずれの方式でも構わないが、コストパフォーマンスの観点から触媒燃焼方式が好ましい。
【００２０】
図２は本発明の最も好ましい一形態の例である、有機溶剤ガス処理装置３１の処理手段として、冷却凝縮装置、曝気処理装置と燃焼処理装置を組み合わせた溶剤脱水装置である。設置の順序は吸着槽１５を上流としたとき、上流から冷却凝縮装置２５、減圧機２４、燃焼処理装置３２の順序であることが好ましい。これにより、水分と有機溶剤を冷却凝縮装置２５で低減させた排出ガスを燃焼処理装置３２に導入することで、加熱に必要な熱量を低減させることができるため、燃焼処理装置３２の装置サイズをコンパクトにできるだけでなく、ランニングコストも抑えることができ、経済的である。
【００２１】
さらに、減圧機２４の上流、下流側にそれぞれ１機ずつ冷却凝縮装置２５を設置することで、吸着槽１５から排出されたガス中の水分と有機溶剤を大幅に低減させることができ、燃焼処理装置３２の負荷をより低減させることができる。
【００２２】
また、冷却凝縮装置２５で凝縮、排出された有機溶剤含有水を曝気処理装置３３で処理する際、有機溶剤を含有した曝気処理ガスを燃焼処理装置３２に導入することで、効率的に有機溶剤ガスを処理することができる。
【００２３】
本発明にかかる吸着材は、ゼオライト、活性アルミナ、シリカゲル、イオン交換樹脂等が挙げられ、特に限定するものではないが、性能面から陽イオン交換樹脂であることが好ましい。陽イオン交換樹脂はゼオライト、シリカゲルや活性アルミナと吸着機構が異なり、樹脂内に水分を吸収してゲル膨潤するため、水分の吸着容量が非常に大きい特長を持つ有効な水分吸着材である。
【００２４】
また、陽イオン交換樹脂は水素イオン形、ナトリウム形、及びアルカノールアミン形等が挙げれ、特に限定するものではないが、スルホン酸基が配位した水素イオン形またはナトリウム形の陽イオン交換樹脂が好ましい。該陽イオン交換樹脂は、スルホン酸基等のイオン交換基を樹脂表面に有するため、有機溶剤は吸着されずに水分のみを吸着可能である特長を持つ有効な水分吸着材である。
【００２５】
本発明にかかる吸着材の構造は、粒状、粉体状、ポーラス状、ハニカム状、繊維状等が挙げられ、特に限定されるものではないが、粒状または繊維状が好ましい。水分を含有した有機溶剤が吸着材を通液する際、吸着材の表面面積が広いほど、吸着材と水分の接触効率が高くなり水分吸着能が高くなる構造であり、取扱性が良い形状が、粒状または繊維状である。
【００２６】
本発明において脱水可能な有機溶剤は、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、プロパノール、ブタノール、酢酸、プロピオン酸、またはその混合物と特に限定されるものではなく、多種の有機溶剤において適応可能である。
【００２７】
本発明の溶剤脱水装置において、吸着槽を少なくとも２槽有することが好ましい。１槽の吸着槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程にある時、残りの吸着槽の少なくとも１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程とし、各吸着槽がこれらの工程を順次連続的に移行することで、連続的に有機溶剤の脱水処理が出来るからである。なお、吸着槽が３槽以上の場合は、２槽以上の吸着槽を吸着工程とし、残り１槽の吸着槽を脱着工程とすることが脱水効率の点から好ましい。
【００２８】
本発明において脱水可能な有機溶剤は、フィルムを積層させるドライラミネート工程等、多分野における工場等から排出される有機溶剤を含有したガスを、溶剤回収処理装置を用いて回収される有機溶剤にも適応可能である。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例から本発明の詳細を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、評価は下記の方法により行った。
【００３０】
（有機溶剤中からの水分除去の評価方法）
３重量％濃度の水分を含有する各種有機溶剤を一定流量で流し、サンプリングした脱水処理後の有機溶剤中の水分濃度を測定した。
【００３１】
（水分濃度評価方法）
吸着材入口・出口の水分濃度をカールフィッシャー水分測定法により測定した。
【００３２】
［実施例１］
図２の溶剤脱水装置において、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、１５ｋｇ量り取り、吸着槽１５に充填させ、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％、エタノール０．５％、酢酸０．５％、トルエン２％の混合液を１５０Ｌ／ｈで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．０５重量％であり、出口水分濃度が２重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．５重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．６６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３３】
次に、脱着工程において、吸着槽加熱部１６を１００℃に設定し、減圧機２４を運転して吸着槽１５の減圧圧力を１０ｋＰａに調整したところ、ｑ＊が０ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される１００％脱着時間は３００分間であり、ｑ＊が０．１３（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）まで脱着される８０％脱着時間は１２０分間であったことから、サイクルは脱水工程１２０分、脱着工程１２０分の切替による各槽交互運転とした。
【００３４】
減圧機の上流、下流側にそれぞれ設置した冷却凝縮装置２５の冷媒に１５℃の冷水を用いたところ、４Ｌ／ｈｒの凝縮水が排出された。曝気処理装置３３は５０℃で１分間の外気送風量／曝気槽容量の割合を２．５に設定したところ、曝気処理前の排水の酢酸エチル濃度５００００ｍｇ／Ｌに対し、処理後の排水の酢酸エチル濃度は１０ｍｇ／Ｌ以下と良好な処理能を示した。また、燃焼処理装置３２を触媒燃焼処理方式にし、温度を３５０℃に設定したところ、冷却凝縮装置２５から排出されたガス中の酢酸エチル濃度１００００ｐｐｍｖに対し、処理後の排気ガス中の酢酸エチル濃度は５０ｐｐｍｖ以下であった。
【００３５】
本実施例の溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、脱水工程→脱着工程の脱水脱着サイクルを１０サイクル繰り返すと、出口平均水分濃度は０．５％から０．８％に上昇したが、１０サイクル以降３０サイクルまで繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．８重量％を維持した。また、冷却凝縮処理、曝気処理、燃焼処理は３０サイクルまで繰り返してもその除去性能を維持した。脱水と脱着を連続して処理することで、性能低下がなく、安定して高効率で溶剤の脱水処理が可能であった。
【００３６】
［実施例２］
図２の溶剤脱水装置において、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、１５ｋｇ量り取り、吸着槽１５に充填させ、水分０．２重量％、塩化メチレン９７重量％、メタノール２．８重量％の混合液を５０Ｌ／ｈｒで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．００５重量％であり、出口水分濃度が０．０５重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．０１重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．０６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３７】
次に、脱着工程において、吸着槽加熱部１６を１００℃に設定し、減圧機２４を運転して吸着槽１５の減圧圧力を２０ｋＰａに調整したところ、ｑ＊が０（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）まで脱着される１００％脱着時間は３３０分間であり、ｑ＊が０．０１（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）まで脱着される８０％脱着時間は１２０分間であったことから、サイクルは脱水工程１２０分、脱着工程１２０分の切替による各槽交互運転とした。
【００３８】
減圧機の上流、下流側にそれぞれ設置した冷却凝縮装置２５の冷媒に３０℃の冷却水を用いたところ、１００ｍＬ／ｈｒの凝縮水が排出された。曝気処理装置３３は５０℃で１分間の外気送風量／曝気槽容量の割合を１に設定したところ、曝気処理前の排水の塩化メチレン濃度１０００ｍｇ／Ｌに対し、処理後の排水の酢酸エチル濃度は５ｍｇ／Ｌ以下と良好な処理能を示した。また、燃焼処理装置３２を触媒燃焼処理方式にし、温度を３５０℃に設定したところ、冷却凝縮装置２５から排出されたガス中の塩化メチレン濃度５０００ｐｐｍｖに対し、処理後の排気ガス中の塩化メチレン濃度は２０ｐｐｍｖ以下であった。
【００３９】
本実施例の溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、脱水工程→脱着工程の脱水脱着サイクルを１０サイクル繰り返すと、出口平均水分濃度は０．０１％から０．０２％に上昇したが、１０サイクル以降３０サイクルまで繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．０２重量％を維持した。また、冷却凝縮処理、曝気処理、燃焼処理は３０サイクルまで繰り返してもその除去性能を維持した。脱水と脱着を連続して処理することで、性能低下がなく、安定して高効率で溶剤の脱水処理が可能であった。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明の溶剤脱水装置は、溶剤の連続脱水を実現し、基本的に吸着材の交換が必要なく、多量の水分を高効率、かつ安定的に除去することができる脱水装置であるため、吸着材交換作業を省略でき、コストを低減でき、水分の安定的除去が可能となる。さらに脱着工程を工夫したことにより、ランニングコストを大幅に低減させることができ経済的である。そのため、特に研究所や工場等の幅広い分野から発生する排ガスから溶剤回収処理装置を用いて回収される溶剤の脱水に利用することができ、産業界に寄与することが大である。
【符号の説明】
【００４１】
１１  吸着材
１２  被処理溶剤タンク
１３  被処理溶剤導入経路
１４  処理溶剤タンク
１５  吸着槽
１６  吸着槽加熱部
１７  被処理溶剤送液ポンプ
２０  窒素
２１  窒素導入経路
２２  脱着ガス排出経路
２３  被処理溶剤戻り経路
２４  減圧機
２５  冷却凝縮装置
３１  有機溶剤ガス処理装置
３２  燃焼処理装置
３３  曝気処理装置
【図１】
2012081412.tif 000003
【図２】
2012081412.tif 000004