(57)【要約】      （修正有）【課題】良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶を製造することが可能な炭化ケイ素単結晶の製造装置及び当該装置で製造された炭化ケイ素単結晶により作製される炭化ケイ素単結晶基板を提供する。【解決手段】改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、台座２０は、当該台座２０の外周側面が種基板３０の外周側面よりも外側に位置するとともに、種基板３０を保持するフィクサー２１を当該台座２０の外周側面から下側に向けて当該台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た状態で備えており、種基板３０は、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態で当該フィクサー２１に保持されて固定されている。【選択図】図２
2012201568.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、
原料を入れる坩堝と、
平坦な底面を有し、当該底面を下向きにした状態で前記坩堝内上部に配設された台座と、
前記台座の底面に一方の面が対向した状態で当該台座に装着された炭化ケイ素からなる種基板と、を備え、
前記台座は、当該台座の外周側面が前記種基板の外周側面よりも外側に位置するとともに、前記種基板を保持するフィクサーを当該台座の外周側面から下側に向けて当該台座の底面よりも下側に突き出た状態で備えており、
前記種基板は、当該種基板の一方の面と前記台座の底面との間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板の外周側面と前記フィクサーとの間に接着剤が塗布された状態で当該フィクサーに保持されて固定されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記フィクサーは、前記台座の底面よりも下側に突き出た部分のうち前記種基板と対向する面が、前記台座の外周側面に沿った単一面のみから形成されており、前記台座に装着された前記種基板に向けて突出する凸部分を一切有さないことを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記フィクサーは、前記台座の底面よりも下側に突き出た部分のうち前記種基板と対向する面とは反対側の面に、前記種基板と対向する面の最下部に向かって傾斜する傾斜面を有することを特徴とする請求項１または２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項４】
コーンノズル形状のガイドを備え、
前記ガイドは、当該ガイドの狭開口部を上向きにした状態で当該狭開口部の内周端と前記フィクサーの前記傾斜面とが所定の距離を保つように配設されていることを特徴とする請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記フィクサーは、前記台座の外周側面の４箇所に配置されてなることを特徴とする請求項１から４の何れか一項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記種基板のマイクロパイプ数は２０００ｃｍ−２以下であり、
請求項１から５の何れか一項に記載の製造装置を用いて製造された炭化ケイ素単結晶により作製され、前記種基板のマイクロパイプ数と略同等のマイクロパイプ数を有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶基板。
【請求項７】
前記種基板のエッチピット密度は４００００ｃｍ−２以下であり、
請求項１から５の何れか一項に記載の製造装置を用いて製造された炭化ケイ素単結晶により作製され、前記種基板のエッチピット密度と略同等のエッチピット密度を有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置及び当該装置で製造された炭化ケイ素単結晶により作製される炭化ケイ素単結晶基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワーデバイスは自動車や産業機器など様々な分野で用いられており、現状では、これらパワーデバイスには主にＳｉ単結晶が用いられている。比較的低いパワー領域には金属／酸化膜／半導体ゲート電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）構造のデバイスが使用され、高いパワーで高耐圧が要求される領域にはバイポーラトランジスタ（ＢＴ）や絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）が使用されている。
【０００３】
パワーデバイスは、高い電力変換効率による省エネルギー化と、より高電力での使用を目指して開発が進められている。Ｓｉ単結晶を用いたパワーデバイスの改良の結果、電力ロスはおよそ１／３まで減少したが、その効率向上は物性上限界に近づいており、Ｓｉに代わる新しい材料への要望が高まっている。
そのため、Ｓｉに比べて物性的に優れるＳｉＣ（炭化ケイ素）をベースとしたパワーデバイスの開発が進められている。例えば、インバータ等のパワーデバイスの材料をＳｉからＳｉＣに変えることで、電気エネルギーのロスがＳｉデバイスに比べて１／３となり、国内電気製品において２〜２０％電力削減が期待できると試算されている。
【０００４】
しかしながら、ＳｉＣ単結晶はＳｉ単結晶に比べて、マイクロパイプや転位などの結晶欠陥の発生を抑制することが難しい。
ＳｉＣ単結晶は、通常、改良レイリー法と呼ばれる昇華再結晶法によって育成される。この方法で育成されたＳｉＣ単結晶には、マイクロパイプと呼ばれる直径数〜数十ミクロンの中空状欠陥が１０２／ｃｍ２以上の密度で含まれ、これが半導体デバイスの漏れ電流の増大を引き起こすという問題がある。
そのため、ＳｉＣ単結晶の成長方向の傾きの調整（例えば特許文献１参照）や、種結晶と育成されたＳｉＣ単結晶の熱処理（例えば特許文献２参照）などによって、マイクロパイプの発生の低減が図られている。
【０００５】
ところで、改良レイリー法では、ＳｉＣ単結晶を坩堝内で育成する。そのため、坩堝内面（例えば坩堝の天井面）における露出部分に結晶が析出されると、その結晶が核となって、坩堝内において、種基板から成長した炭化ケイ素単結晶とは結晶構造の連続しない炭化ケイ素多結晶が成長してしまう場合がある。この場合、炭化ケイ素単結晶の成長が阻害されて、炭化ケイ素単結晶の生産性を上げることが難しくなってしまう。また、炭化ケイ素単結晶の成長時には種基板近傍の温度が２０００℃を超えるため、炭化ケイ素多結晶から炭化ケイ素単結晶に熱応力が加えられて、炭化ケイ素単結晶に割れ等が生じ易くなってしまう。
【０００６】
そこで、坩堝の形状を上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小する形状とし、種基板を当該種基板の外縁が坩堝の内壁面に近接するように坩堝の天井面に取り付け、坩堝内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、坩堝を外側から加熱することが可能な炭化ケイ素単結晶の製造装置が提案されている（例えば特許文献３参照）。
この製造装置によれば、坩堝の天井面の一部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑えて、坩堝内において炭化ケイ素多結晶が成長されることを阻止できるため、炭化ケイ素単結晶の生産性を上げることができるとともに、炭化ケイ素単結晶の割れ等が生じ難くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１７３９９号公報
【特許文献２】特開２０００−１０９３９３号公報
【特許文献３】特開２００７−３０８３５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献３に記載の製造装置において、坩堝蓋の裏面（換言すれば、坩堝の天井面）には、炭化ケイ素からなる円板状の種結晶基板が接着剤等によって取り付けられている。図１１に示すように、坩堝蓋（図１１では坩堝蓋に取り付けられる台座Ｄ）に種基板３０が接着剤Ｇによって取り付けられていると、炭化ケイ素の成長温度は２２００℃程度と非常に高温であるため、種基板３０と坩堝蓋（図１１では坩堝蓋に取り付けられる台座Ｄ）との間で熱応力が発生し、種基板３０や育成された炭化ケイ素単結晶が割れたり、種基板３０が坩堝蓋（図１１では坩堝蓋に取り付けられる台座Ｄ）から剥離して落下したりする等の事故が発生するという懸念がある。さらに、種基板３０の外周部に応力が集中し、この部分からマイクロパイプや転位などの結晶欠陥が生じて結晶品質に悪影響を与え得るという懸念もある。
また、特許文献１や２には、種基板の保持機構や保持方法についての具体的な記載がない。
【０００９】
したがって、これらの技術をもってしても、炭化ケイ素単結晶にマイクロパイプや転位などの結晶欠陥が多発する傾向は変わらず、依然として、この問題を解決するには至っていない。そのため、育成された炭化ケイ素単結晶と、育成に使用した種基板とを比べた際に、育成された炭化ケイ素単結晶のマイクロパイプ数や転位密度が、育成に使用した種基板のマイクロパイプ数や転位密度よりも大幅に大きくなり、種基板よりも結晶品質の低い炭化ケイ素単結晶しか得られないことが多かった。
【００１０】
本発明は、上記課題を解決すべくなされたもので、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶を製造することが可能な炭化ケイ素単結晶の製造装置及び当該装置で製造された炭化ケイ素単結晶により作製される炭化ケイ素単結晶基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に記載の発明は、
改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、
原料を入れる坩堝と、
平坦な底面を有し、当該底面を下向きにした状態で前記坩堝内上部に配設された台座と、
前記台座の底面に一方の面が対向した状態で当該台座に装着された炭化ケイ素からなる種基板と、を備え、
前記台座は、当該台座の外周側面が前記種基板の外周側面よりも外側に位置するとともに、前記種基板を保持するフィクサーを当該台座の外周側面から下側に向けて当該台座の底面よりも下側に突き出た状態で備えており、
前記種基板は、当該種基板の一方の面と前記台座の底面との間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板の外周側面と前記フィクサーとの間に接着剤が塗布された状態で当該フィクサーに保持されて固定されていることを特徴とする。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、
請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置において、
前記フィクサーは、前記台座の底面よりも下側に突き出た部分のうち前記種基板と対向する面が、前記台座の外周側面に沿った単一面のみから形成されており、前記台座に装着された前記種基板に向けて突出する凸部分を一切有さないことを特徴とする。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、
請求項１または２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置において、
前記フィクサーは、前記台座の底面よりも下側に突き出た部分のうち前記種基板と対向する面とは反対側の面に、前記種基板と対向する面の最下部に向かって傾斜する傾斜面を有することを特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、
請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置において、
コーンノズル形状のガイドを備え、
前記ガイドは、当該ガイドの狭開口部を上向きにした状態で当該狭開口部の内周端と前記フィクサーの前記傾斜面とが所定の距離を保つように配設されていることを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載の発明は、
請求項１から４の何れか一項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置において、
前記フィクサーは、前記台座の外周側面の４箇所に配置されてなることを特徴とする。
【００１６】
請求項６に記載の発明は、
炭化ケイ素単結晶基板において、
前記種基板のマイクロパイプ数は２０００ｃｍ−２以下であり、
請求項１から５の何れか一項に記載の製造装置を用いて製造された炭化ケイ素単結晶により作製され、前記種基板のマイクロパイプ数と略同等のマイクロパイプ数を有することを特徴とする。
【００１７】
請求項７に記載の発明は、
炭化ケイ素単結晶基板において、
前記種基板のエッチピット密度は４００００ｃｍ−２以下であり、
請求項１から５の何れか一項に記載の製造装置を用いて製造された炭化ケイ素単結晶により作製され、前記種基板のエッチピット密度と略同等のエッチピット密度を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、種基板は、当該種基板の一方の面と台座の底面との間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板の外周側面とフィクサーとの間に接着剤が塗布された状態で当該フィクサーに保持されて固定されている。したがって、種基板の一方の面と台座の底面との間に接着剤が塗布された状態で種基板が台座に装着されている場合と比較して、高温下でも種基板と台座（フィクサーを含む）との間に熱応力が発生し難いので、当該熱応力が影響して生じるマイクロパイプや転位などの結晶欠陥の発生を抑制することが可能となる。そのため、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶を製造することが可能となる。
【００１９】
また、高温下でも種基板と台座（フィクサーを含む）との間に熱応力が発生し難いので、当該熱応力が影響して生じる事故、具体的には、種基板や育成された炭化ケイ素単結晶が割れたり、種基板が台座から剥離して落下したりする等の事故の発生を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図である。
【図２】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置における、種基板の固定の仕方について説明するための模式図である。
【図３】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置における、種基板の固定の仕方について説明するための図面代用写真である。
【図４】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置における、台座とガイドとの関係を説明するための模式図である。
【図５】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置における、台座とガイドとの関係を説明するための図面代用写真であって、ガイドの広開口部側から撮影して得た図面代用写真である。
【図６】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置における、台座とガイドとの関係を説明するための図面代用写真であって、ガイドの側面側から撮影して得た図面代用写真である。
【図７】図１に示す炭化ケイ素単結晶の製造装置を用いた炭化ケイ素単結晶の製造の仕方について説明するための模式図である。
【図８】実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置を用いて製造された炭化ケイ素単結晶を撮影して得た図面代用写真である。
【図９】（Ａ）実施例の炭化ケイ素単結晶の育成に使用した種基板のＭＰＤを測定した結果を示す図、（Ｂ）実施例の炭化ケイ素単結晶の育成に使用した種基板のＥＰＤを測定した結果を示す図である。
【図１０】（Ａ）実施例の炭化ケイ素単結晶のＭＰＤを測定した結果を示す図、（Ｂ）実施例の炭化ケイ素単結晶のＥＰＤを測定した結果を示す図である。
【図１１】比較例における種基板の固定の仕方について説明するための模式図である。
【図１２】（Ａ）比較例の炭化ケイ素単結晶の育成に使用した種基板のＭＰＤを測定した結果を示す図、（Ｂ）比較例の炭化ケイ素単結晶の育成に使用した種基板のＥＰＤを測定した結果を示す図である。
【図１３】（Ａ）比較例の炭化ケイ素単結晶のＭＰＤを測定した結果を示す図、（Ｂ）比較例の炭化ケイ素単結晶のＥＰＤを測定した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図である。
なお、以下の説明では、図１に示すように、炭化ケイ素単結晶の製造装置（以下「製造装置」という。）１において、坩堝１０を構成する坩堝本体部１１の底部側を下側、坩堝１０を構成する坩堝蓋部１２側を上側とする。
【００２２】
本実施形態に係る製造装置１は、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶Ｃを製造する装置である。
具体的には、製造装置１は、例えば、図１に示すように、原料を入れる坩堝１０と、平坦な底面２０ａを有し坩堝１０内上部に配設された外形円柱形状の台座２０と、台座２０に装着された炭化ケイ素からなる円板形状の種基板３０と、坩堝１０内上部に配設されたコーンノズル形状のガイド４０と、坩堝１０全体を覆う断熱材５０と、断熱材５０で覆われた坩堝１０を収容する略円筒形状の反応管６０と、反応管６０の周囲を囲むコイル状のヒータ７０と、等を備えて構成されている。
【００２３】
坩堝１０は、カーボン・グラファイト等からなり、有底円筒形状の坩堝本体部１１と、坩堝本体部１１の開口部を開閉自在に覆う円板形状の坩堝蓋部１２と、により構成されている。
坩堝本体部１１には、原料である炭化ケイ素粉末Ｐが収容されている。
坩堝蓋部１２は、当該坩堝蓋部１２の一方の面に台座２０が取り付けられている。坩堝蓋部１２は、当該坩堝蓋部１２に取り付けられた台座２０の底面２０ａを下向きにした状態で、坩堝本体部１１の開口部を覆う。すなわち、台座２０が取り付けられた坩堝蓋部１２で坩堝本体部１１に蓋をすると、当該台座２０が坩堝１０内上部に配設されるように構成されている。
【００２４】
台座２０は、カーボン・グラファイト等からなる。なお、台座２０の形状は、種基板３０の直径よりも大きな直径を有するとともに、外形が円柱形状であれば、図１に示すような中に空洞を有する有底円筒形状であってもよいし、中に空洞を有さない円柱形状であってもよい。
【００２５】
台座２０には、種基板３０を保持する種基板固定用フィクサーとしてのフィクサー２１が設けられている。
【００２６】
フィクサー２１は、台座２０に装着された種基板３０を固定するための固定治具である。
フィクサー２１は、図２や図３に示すように、台座２０の外周側面から下側に向けて当該台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た状態で台座２０に設けられている。
ここで、図２は、本実施形態に係る製造装置１における、種基板３０の固定の仕方について説明するための模式図である。図３は、本実施形態に係る製造装置１における、種基板３０の固定の仕方について説明するための図面代用写真である。
【００２７】
なお、本実施形態では、図３に示すように、接着剤Ｇを介してフィクサー２１で点状に種基板３０を保持できるよう、フィクサー２１を、台座２０の外周側面の４箇所に等間隔で配置するように構成したが、これに限定されるものではない。台座２０に装着された種基板３０を、接着剤Ｇを介してフィクサー２１で保持することが可能であれば、フィクサー２１の個数や配置位置は任意である。
また、フィクサー２１は、当該フィクサー２１に塗布された接着剤Ｇを介して点状に種基板３０を保持するものに限ることはなく、例えば、フィクサー２１の幅（フィクサー２１の突出方向に直交する方向の長さ）を実施形態の幅よりも長くしたり、或いは、フィクサー２１を台座２０の外周側面全体から下側に向けて当該台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た状態で備えたりして、当該フィクサー２１に塗布された接着剤Ｇを介して線状に種基板３０を保持するように構成することも可能である。
【００２８】
フィクサー２１は、台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た部分のうち内面（すなわち、種基板３０と対向する面）が、台座２０の外周側面に沿った単一面のみから形成されている。すなわち、フィクサー２１は、台座２０に装着された種基板３０に向けて突出する凸部分を一切有していない。
したがって、種基板３０上のＳｉＣの成長方向の面にフィクサー２１との界面がない。種基板３０上のＳｉＣの成長方向の面にフィクサー２１との界面があると、炭化ケイ素単結晶Ｃが成長する際に、当該界面（すなわち、図１１におけるＳｉＣ種基板３０上のＳｉＣの成長方向の面とフィクサーＦのカーボン・グラファイトとの界面）付近から結晶が異常成長し易く、炭化ケイ素多結晶の成長を招く場合がある。また、当該界面からマイクロパイプや転位などの結晶欠陥が発生し易いため、本実施形態のように炭化ケイ素単結晶Ｃの成長方向に界面がない方が、これらの問題を抑制することが可能となる。
【００２９】
また、フィクサー２１は、図２や図４に示すように、台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た部分のうち外面（すなわち、種基板３０と対向する面とは反対側の面）に、内面（すなわち、種基板３０と対向する面）の最下部に向かって傾斜する傾斜面２１ａを有している。
ここで、図４は、本実施形態に係る製造装置１における、台座２０とガイド４０との関係を説明するための模式図である。図５は、本実施形態に係る製造装置１における、台座２０とガイド４０との関係を説明するための図面代用写真であって、ガイド４０の広開口部４０ｂ側から撮影して得た図面代用写真である。図６は、本実施形態に係る製造装置１における、台座２０とガイド４０との関係を説明するための図面代用写真であって、ガイド４０の側面側から撮影して得た図面代用写真である。
【００３０】
そして、ガイド４０は、図４〜図６に示すように、ガイド４０の狭開口部４０ａを上向きにした状態で当該狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとが所定の適切な距離を保つように配設されている。
このように、フィクサー２１は傾斜面２１ａを有しているので、フィクサー２１に炭化ケイ素が付着し難くすることができる。
また、ガイド部４０は、狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとが所定の適切な距離を保つように配設されているので、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度を適切に制御することが可能となる。フィクサー４０とガイド４０との距離は炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度に大きく関係し、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度は結晶性とも関係するため、フィクサー２１とガイド４０との距離を適切に制御して、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度を適切に制御することで、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶Ｃを的確に製造することが可能となる。
【００３１】
ガイド４０は、カーボン・グラファイト等からなる。そして、ガイド４０は、当該ガイド４０の狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとが所定の適切な距離を保つように配設されているとともに、当該ガイド４０の広開口部４０ｂの外周端が坩堝本体部１１の内壁に隣接して配設されている。
このように、ガイド４０を設けることで、坩堝１０の内面（具体的には、坩堝蓋部１２の下面等）に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑制することができる。また、ガイド４０を備えることで、炭化ケイ素単結晶Ｃが横方向に成長することを防ぐことができ、軸方向（上下方向）に向かって炭化ケイ素単結晶Ｃの成長を促進することが可能となる。
【００３２】
坩堝１０の内面に炭化ケイ素からなる結晶が析出されると、その結晶が核となって、坩堝１０内において、種基板３０から成長した炭化ケイ素単結晶Ｃとは結晶構造の連続しない炭化ケイ素多結晶が成長してしまう場合がある。この場合、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長が阻害されて、炭化ケイ素単結晶Ｃの生産性を上げることが難しくなってしまう。また、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長時には種基板３０近傍の温度が２０００℃を超えるため、炭化ケイ素多結晶から炭化ケイ素単結晶Ｃに熱応力が加えられて、炭化ケイ素単結晶Ｃに割れ等が生じ易くなってしまう。
これに対し、本実施形態に係る製造装置１では、ガイド４０を備えることで、坩堝１０の内面に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑制することができるので、炭化ケイ素単結晶Ｃの生産性を向上させることが可能であるとともに、炭化ケイ素多結晶からの熱応力に基づく炭化ケイ素単結晶Ｃの割れ等を防止することが可能となる。
【００３３】
なお、ガイド４０の形状は、狭開口部４０ａと狭開口部４０ａに対向する広開口部４０ｂとを有し、当該ガイド４０の内面が広開口部４０ｂから狭開口部４０ａへと徐々に縮小していく形状であれば、コーンノズル形状に限ることはない。ガイド４０は、例えば、内面が広開口部４０ｂから狭開口部４０ａへと湾曲しながら縮小していく形状に構成することも可能であるし、内面が広開口部４０ｂから狭開口部４０ａへと階段状に縮小していく形状に構成することも可能である。
【００３４】
反応管６０は、石英等からなる。反応管６０は、例えば、当該反応管６０の下側から不活性ガス等の所定のガスが供給され、当該反応管６０の上側から所定のガスが排出されるように構成されている。
【００３５】
ヒータ７０は、ＲＦコイル等からなり、坩堝１０内上部の温度が坩堝１０内下部の温度よりも低くなるような所定の温度勾配で坩堝１０を外側から加熱する。
具体的には、ヒータ７０によって、坩堝１０内下部の温度が、坩堝１０内下部に位置する炭化ケイ素粉末Ｐを加熱昇華させることが可能な温度になるとともに、坩堝１０内上部の温度が、加熱昇華された炭化ケイ素を坩堝１０内上部で再結晶化させて坩堝１０内上部に位置する種基板３０の表面から炭化ケイ素単結晶Ｃを成長させることが可能な温度になるよう、坩堝１０を外側から加熱することができるように構成されている。
【００３６】
ここで、本実施形態に係る製造装置１を用いた炭化ケイ素単結晶Ｃの製造方法の一例について説明する。
【００３７】
まず、坩堝蓋部１２に取り付けられた台座２０のフィクサー２１に、カーボン接着剤等の接着剤Ｇを塗布する。そして、台座２０の底面２０ａと種基板３０の一方の面（裏面）とが対向するよう、種基板３０を台座２０に装着する。
この際、種基板３０は、図２に示すように、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態で当該フィクサー２１に保持されて固定されている。
【００３８】
次いで、ガイド４０の狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとの間隔が所定の適切な距離となるように、ガイド４０を坩堝本体部１１に取り付ける。
そして、炭化ケイ素粉末Ｐが収容され、ガイド４０が取り付けられた坩堝本体部１１に坩堝蓋部１２で蓋をして、坩堝１０を断熱材５０で覆う。
【００３９】
次いで、断熱材５０で覆われた坩堝１０を反応管６０の内部に配設して、反応管６０の内部に所定のガス（具体的には、例えば、アルゴンガスや窒素ガスなどの各種不活性ガスを混合した混合ガス）を供給する。
【００４０】
次いで、所定の温度勾配（具体的には、例えば、坩堝１０内上部の温度が２１５０℃、坩堝１０内下部の温度が２２００℃となるような温度勾配）が保たれるように、ヒータ７０を用いて反応管６０内部に配設されている坩堝１０を外側から加熱するとともに、反応管６０の内部の圧力を所定の圧力（具体的には、例えば、１Ｔｏｒｒ）まで減圧する。これにより、坩堝１０内下部に収容されている炭化ケイ素粉末Ｐが加熱昇華し、加熱昇華した炭化ケイ素が坩堝１０内上部で再結晶化して坩堝１０内上部に配設されている種基板３０の他方の面（表面）から炭化ケイ素単結晶Ｃが成長していく。
このようにして、例えば図７および図８に示すように、炭化ケイ素単結晶Ｃを製造することができる。
【００４１】
そして、この製造された炭化ケイ素単結晶Ｃに、スライス加工や鏡面研磨加工などを施すことによって、炭化ケイ素単結晶基板を作製することができる。
【００４２】
以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１によれば、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、原料を入れる坩堝１０と、平坦な底面２０ａを有し、当該底面２０ａを下向きにした状態で坩堝１０内上部に配設された台座２０と、台座２０の底面２０ａに一方の面（裏面）が対向した状態で当該台座２０に装着された炭化ケイ素からなる種基板３０と、を備えている。そして、台座２０は、種基板３０の直径よりも大きな直径を有するとともに、種基板３０を保持するフィクサー２１を当該台座２０の外周側面から下側に向けて当該台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た状態で備えており、種基板３０は、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態で当該フィクサー２１に保持されて固定されている。
【００４３】
すなわち、種基板３０は、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態で当該フィクサー２１に保持されて固定されている。したがって、種基板の一方の面と台座の底面との間に接着剤が塗布された状態で種基板が台座に装着されている場合と比較して、高温下でも種基板３０と台座２０（フィクサー２１を含む）との間に熱応力が発生し難いので、当該熱応力が影響して生じるマイクロパイプや転位などの結晶欠陥の発生を抑制することが可能となる。そのため、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶Ｃを製造することが可能となる。
また、高温下でも種基板３０と台座２０（フィクサー２１を含む）との間に熱応力が発生し難いので、当該熱応力が影響して生じる事故、具体的には、種基板３０や育成された炭化ケイ素単結晶Ｃが割れたり、種基板３０が台座２０から剥離して落下したりする等の事故の発生を抑制することが可能となる。
【００４４】
また、以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１によれば、フィクサー２１は、台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た部分のうち種基板３０と対向する面（内面）が、台座２０の外周側面に沿った単一面のみから形成されており、台座２０に装着された種基板３０に向けて突出する凸部分を一切有していない。
【００４５】
すなわち、フィクサー２１は台座２０に装着された種基板３０に向けて突出する凸部分を一切有していないので、種基板３０上のＳｉＣの成長方向の面にフィクサー２１との界面がない。種基板３０上のＳｉＣの成長方向の面にフィクサー２１との界面があると、炭化ケイ素単結晶Ｃが成長する際に、当該界面（すなわち、図１１におけるＳｉＣ種基板のＳｉＣの成長方向の面とフィクサーＦのカーボン・グラファイトとの界面）付近から結晶が異常成長し易く、炭化ケイ素多結晶の成長を招く場合がある。また、当該界面からマイクロパイプや転位などの結晶欠陥が発生し易いため、本実施形態のように炭化ケイ素単結晶Ｃの成長方向に界面がない方が、これらの問題を抑制することが可能となる。
【００４６】
また、以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１によれば、フィクサー２１は、台座２０の底面２０ａよりも下側に突き出た部分のうち種基板３０と対向する面とは反対側の面（外面）に、種基板３０と対向する面（内面）の最下部に向かって傾斜する傾斜面２１ａを有している。
そして、以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１によれば、コーンノズル形状のガイド４０を備え、ガイド４０は、当該ガイド４０の狭開口部４０ａを上向きにした状態で当該狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとが所定の適切な距離を保つように配設されている。
【００４７】
すなわち、フィクサー２１は傾斜面２１ａを有しているので、フィクサー２１に炭化ケイ素が付着し難くすることができる。
また、ガイド部４０は、狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとが所定の適切な距離を保つように配設されているので、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度を適切に制御することが可能となる。フィクサー４０とガイド４０との距離は炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度に大きく関係し、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度は結晶性とも関係するため、フィクサー２１とガイド４０との距離を適切に制御して、炭化ケイ素単結晶Ｃの成長速度を適切に制御することで、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶Ｃを的確に製造することが可能となる。
【００４８】
また、以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１によれば、フィクサー２１は、台座２０の外周側面の４箇所に配置されてなる。
【００４９】
したがって、フィクサー２１は、当該フィクサー２１に塗布された接着剤Ｇを介して点状（線状であってもよい）に種基板３０を保持しているので、種基板の一方の面と台座の底面との間に接着剤が塗布された状態で種基板が台座に装着されている場合、すなわち種基板が面状に保持されている場合に比べて、高温下でも種基板３０と台座２０（フィクサー２１を含む）との間に熱応力が発生することを的確に抑制することが可能となる。
【００５０】
また、以上説明した本実施形態における炭化ケイ素単結晶の製造装置１を用いて製造された炭化ケイ素単結晶Ｃにより作製される炭化ケイ素単結晶基板によれば、種基板３０と台座２０（フィクサー２１を含む）との間に熱応力が発生することを抑制した状態で製造された炭化ケイ素単結晶Ｃを用いて作製されているので、良好な品質を有することが可能となる。
【００５１】
［実施例］
以下に、具体的な実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例では、図１の製造装置１を用いて、炭化ケイ素単結晶Ｃとして４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を作製した。
【００５２】
具体的には、まず、坩堝蓋部１２に取り付けられた台座２０のフィクサー２１に、接着剤Ｇとしてカーボン接着剤を塗布して、台座２０の底面２０ａと種基板３０の一方の面（裏面）とが対向するよう、種基板３０を台座２０に装着した。
この際、種基板３０は、図２に示すように、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず、当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態で当該フィクサー２１に保持されて固定されている。
【００５３】
次いで、ガイド４０の狭開口部４０ａの内周端とフィクサー２１の傾斜面２１ａとの間隔が所定の適切な距離となるように、ガイド４０を坩堝本体部１１に取り付けた。そして、５００ｇの炭化ケイ素粉末Ｐが収容され、ガイド４０が取り付けられた坩堝本体部１１に坩堝蓋部１２で蓋をして、坩堝１０を断熱材５０で覆った。
次いで、断熱材５０で覆われた坩堝１０を反応管６０の内部に配設して、反応管６０の内部にアルゴンガスと窒素ガス（ドーパント）との混合ガス（Ａｒ：Ｎ２＝９：１）を供給した。
【００５４】
次いで、坩堝１０内上部の温度（すなわち、種基板３０近傍の温度）が２１５０℃、坩堝１０内下部の温度（すなわち、原料である炭化ケイ素粉末Ｐ近傍の温度）が２２００℃となるような温度勾配が保たれるように、ヒータ７０を用いて反応管６０内部に配設されている坩堝１０を外側から加熱するとともに、反応管６０の内部の圧力を１Ｔｏｒｒまで減圧した。そして、４８時間経過後、ヒータ７０による加熱と反応管６０内部の減圧とを終了して、炭化ケイ素粉末Ｐの加熱昇華を停止させ、その後、種基板３０の他方の面（表面）に作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を取り外した。
【００５５】
次に、種基板３０から取り外した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶に、スライス加工や鏡面研磨加工などを施すことによって、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を作製した。
次いで、作製した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用いて、マイクロパイプ数（ＭＰＤ）と、転位密度としてエッチピット密度（ＥＰＤ）とを測定した。
【００５６】
具体的には、Ｓｉ面が鏡面に磨かれた４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を作製した。
また、ニッケル製の容器にＫＯＨを入れ、ホットプレート等で加熱し５００℃の溶融ＫＯＨを生成した。
次いで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をニッケル製のホルダーで固定し、溶融ＫＯＨに浸した際の熱衝撃で当該基板が割れないように温めた。
次いで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を溶融ＫＯＨに浸し、１０分エッチングを行った。その後、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板が室温近くまで冷えるのを待ち、水洗した。
そして、顕微鏡で、マイクロパイプおよび転位（それぞれ形状が異なる）をカウントすることによって、マイクロパイプ数およびエッチピット密度を測定した。その結果を、それぞれ図１０（Ａ）および（Ｂ）に示す。
また、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のマイクロパイプ数及びエッチピット密度の測定結果を、それぞれ図９（Ａ）及び（Ｂ）に示す。
【００５７】
図９（Ａ）及び図１０（Ａ）、並びに、後述する図１２（Ａ）及び図１３（Ａ）中の各プロットは、種基板３０の中心を０ｍｍとし、種基板３０中心からの位置におけるマイクロパルプ数をプロットしたものである。すなわち、図９（Ａ）、図１０（Ａ）、図１２（Ａ）及び図１３（Ａ）は、マイクロパイプ数の分布を示す図である。
また、図９（Ｂ）及び図１０（Ｂ）、並びに、後述する図１２（Ｂ）及び図１３（Ｂ）中の各プロットは、種基板３０の中心を０ｍｍとし、種基板３０中心からの位置におけるエッチピット密度をプロットしたものである。すなわち、図９（Ｂ）、図１０（Ｂ）、図１２（Ｂ）及び図１３（Ｂ）は、エッチピット密度の分布を示す図である。
【００５８】
図９（Ａ）及び図１０（Ａ）に示すように、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶（具体的には、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板）のマイクロパルプ数は、当該４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のマイクロパルプ数とほぼ同じレベルであることがわかった。すなわち、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のマイクロパイプ数は２０００ｃｍ−２以下であり、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板は、当該種基板３０のマイクロパイプ数と略同等のマイクロパイプ数を有することがわかった。
【００５９】
また、図９（Ｂ）及び図１０（Ｂ）に示すように、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶（具体的には、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板）のエッチピット密度は、当該４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のエッチピット密度とほぼ同じレベルであることがわかった。すなわち、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のエッチピット密度は４００００ｃｍ−２以下であり、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板は、当該種基板３０のエッチピット密度と略同等のエッチピット密度を有することがわかった。
【００６０】
さらに、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶（具体的には、実施例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板）のうち種基板３０より大きい部分（図１０（Ａ），（Ｂ）においては図示省略）では、パワーデバイス用として必要とされる４Ｈ−ＳｉＣ単結晶、具体的には、構造：４Ｈ、マイクロパイプ数：＜１０ｃｍ−２、エッチピット密度：＜１００００ｃｍ−２を満たすことがわかった。
【００６１】
［比較例］
比較例では、図１の製造装置１の台座２０を図１１に示す台座Ｄに取り替えて、台座Ｄの底面全体に接着剤Ｇとしてカーボン接着剤を塗布し、台座Ｄの底面と種基板３０の一方の面（裏面）とが対向するよう、種基板３０を台座Ｄに装着した。そして、実施例と同様の製造条件で炭化ケイ素単結晶として４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を作製した。すなわち、比較例において、台座Ｄに装着された種基板３０は、当該種基板３０の一方の面（裏面）と台座Ｄの底面との間に接着剤Ｇが塗布された状態で、フィクサーＦによって物理的に固定されている。
【００６２】
そして、種基板３０から取り外した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶に、スライス加工や鏡面研磨加工などを施すことによって、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を作製した。
次いで、作製した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用いて、マイクロパイプ数及びエッチピット密度を測定した。その結果を、それぞれ図１３（Ａ）及び（Ｂ）に示す。
また、比較例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のマイクロパイプ数及びエッチピット密度の測定結果を、それぞれ図１２（Ａ）及び（Ｂ）に示す。
【００６３】
図１２（Ａ），（Ｂ）及び図１３（Ａ），（Ｂ）に示すように、比較例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶（具体的には、比較例の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶により作製された４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板）のマイクロパルプ数やエッチピット密度は、当該４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の作製に使用した種基板３０のマイクロパルプ数やエッチピット密度の１．５倍〜３倍程度であることがわかった。
【００６４】
以上の結果から、種基板３０の一方の面（裏面）と台座の底面との間に接着剤が塗布された状態、すなわち面状に種基板３０を保持した状態で、当該種基板３０の他方の面（表面）から炭化ケイ素単結晶を成長させた場合（比較例の場合）には、当該種基板３０よりも結晶品質の低い炭化ケイ素単結晶しか得られないことがわかった。一方、実施例のように、種基板３０の一方の面（裏面）と台座２０の底面２０ａとの間に接着剤が一切塗布されず当該種基板３０の外周側面とフィクサー２１との間に接着剤Ｇが塗布された状態、すなわち、接着剤Ｇを介してフィクサー２１で点状（或いは線状であってもよい）に種基板３０を保持した状態で、当該種基板３０の他方の面（表面）から炭化ケイ素単結晶Ｃを成長させた場合には、良好な品質を有する炭化ケイ素単結晶Ｃを製造できることがわかった。
【００６５】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
【００６６】
例えば、実施形態では、台座２０の形状を外形円柱形状とし、種基板３０の形状を円板形状として、台座２０が種基板３０の直径よりも大きな直径を有することとしたが、これに限定されるものではなく、台座２０の外周側面が種基板３０の外周側面よりも外側に位置するのであれば、台座２０の形状や種基板３０の形状は任意である。
【００６７】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６８】
１  炭化ケイ素単結晶の製造装置
１０  坩堝
２０  台座
２０ａ  底面
２１  フィクサー
２１ａ  傾斜面
３０  種基板
４０  ガイド
４０ａ  狭開口部
Ｃ  炭化ケイ素単結晶
Ｇ  接着剤
Ｐ  炭化ケイ素粉末（原料）
【図１】
2012201568.tif 000003
【図２】
2012201568.tif 000004
【図３】
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【図４】
2012201568.tif 000006
【図５】
2012201568.tif 000007
【図６】
2012201568.tif 000008
【図７】
2012201568.tif 000009
【図８】
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【図９】
2012201568.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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