(57)【要約】      （修正有）【課題】異常放電を抑制できるスパッタリングターゲット及び成膜方法を提供し、またそのようなターゲットとして使用可能な複合酸化物焼結体を提供する。【解決手段】主にＺｎ、Ａｌ、Ｔｉ及びＯから構成され、原子比で（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５、Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５、Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８、主に酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶ウルツ型構造を有する粒子、及びＡｌ及びＴｉを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３類似構造及び／又はＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８類似構造を有する粒子で、ＺｎとＡｌが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、からなる複合酸化物焼結体、及びそれからなるスパッタリングターゲット。【選択図】図１
2012092003.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素から構成される複合酸化物焼結体において、当該焼結体を構成する元素の原子比が、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
であり、
当該焼結体が
・主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及び
・アルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、
からなることを特徴とする、複合酸化物焼結体。
【請求項２】
当該焼結体中に、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しない、請求項１に記載の複合酸化物焼結体。
【請求項３】
アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで最終組成が、金属元素の原子比で表して、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
となるように酸化亜鉛粉末を追加して混合し、得られた混合粉末を成形し、８００〜１５００℃で焼成することを特徴とする、請求項１または２に記載の複合酸化物焼結体の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
【請求項５】
スパッタリング面の中心線平均粗さＲａが３μｍ以下である、請求項４に記載のスパッタングターゲット。
【請求項６】
請求項４または５に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする、酸化物透明導電膜の製造方法。
【請求項７】
請求項６の製法で得られた酸化物透明導電膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化亜鉛を主とした複合酸化物焼結体、その製法、それから成るスパッタリングターゲット及びそれを用いて得た酸化物透明導電膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物透明導電膜は、可視光域での高い透過率と高い導電性を有し、液晶表示素子や太陽電池等の各種受光素子の電極に利用され、また、自動車用・建築材用の熱線反射膜・帯電防止膜や、冷凍ショーケース等の防曇用透明発熱体に広範に利用されている。このような酸化物透明導電膜の１つとして、酸化亜鉛にアルミニウム、ガリウム、ホウ素等の元素を添加した酸化亜鉛系の膜が利用されている。特に酸化アルミニウムを添加した酸化亜鉛系の膜は、赤外領域の光透過率に優れるため、太陽電池等の光透過性を重要視する用途では好適に利用されている。
【０００３】
このような酸化物透明導電膜の成膜方法として、大面積に均一な膜厚で成膜可能である点で、スパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法がよく採用されている。しかし、このスパッタリング法は、スパッタリング中の異常放電現象によるスパッタリング装置の稼働率の低下や、発生するパーティクルの影響による製品歩留まりの低下等の問題があった。
【０００４】
スパッタリング中に発生する異常放電現象を抑制する手段として、例えば、特許文献１にはＡｌを３〜７原子％と、Ｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｓｎ及びＴｉからなる群より選ばれた１種以上の第三元素を０．３〜３原子％含有するＺｎＯ系焼結体が開示されている。しかしながら、特許文献１の組成制御では、スパッタリング中の異常放電現象の発生を完全に避けることができず、より一層の異常放電現象の抑制が求められている。このようなスパッタリングターゲットを用いて得られる膜には、その特性として、低抵抗、広い波長域、特に可視域のみならず、赤外域における高い透過率と膜特性の高い安定性（耐久性）が必要とされているが、本発明者らの実験によると、特許文献１のスパッタリングターゲットを用いて得られる膜は、広い波長領域、特に赤外領域における高い光透過性と膜特性の高い安定性（耐久性）の両立が困難であることが判明した。さらに、光透過性に関しても、５５０ｎｍと１０００ｎｍの特定の波長における透過率が示されているが、実際の利用においては特定の波長のみではなく、使用される用途に要求される波長域に渡って高い透過率が得られることが重要であり、特許文献１の膜で耐久性を高めた場合、実施例記載の波長１０００ｎｍよりも長波長域では透過率の低下が生じることが判明した。この現象は、太陽電池等の光透過性を重要視する用途では改善が望まれるものであった。
【０００５】
特許文献２には（１）Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｉ及びＴｉからなる群から選ばれた少なくとも１種が０．２〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主な構成相とし、（２）焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ３以上、（３）体積抵抗率が１ｋΩｃｍ以下、かつ（４）平均結晶粒径が２〜２０μｍであるＺｎＯ系焼結体が開示されている。しかしながら、特許文献２には、ＡｌとＴｉを組み合わせて添加した実施例の記載はなく、組成、特性等の記載は全くない。
【０００６】
特許文献３にはＺｎＯにＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種以上の添加物元素を含有する酸化亜鉛焼結体であって、前記添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む析出物、及び当該析出物の周辺に形成された空孔をそれぞれ複数有し、前記析出物のうち、その円相当径が３μｍ以上である析出物の割合が２０％以下であり、前記空孔のうち、その円相当径が３μｍ以上である空孔の割合が５０％以下である酸化亜鉛焼結体、及びＺｎＯにＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種の第１添加物元素と、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種以上の元素であって第１添加物元素として添加されていない第２添加物元素を含有する酸化亜鉛焼結体であって、主相である亜鉛酸化物相中に、前記第１添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む第１の析出物と前記第２添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む第２の析出物とが共存した共存部を有する酸化亜鉛焼結体、が開示されている。しかしながら、特許文献３に開示されている焼結体中の微細構造（構成相とその粒径、空孔径）の制御だけではスパッタリング中の異常放電現象の発生を完全に避けることができず、その際に飛散するパーティクルによる歩留まり低下が生じ、そのために生産性の低下は免れないという問題があり、より一層の異常放電現象の抑制が求められている。
【０００７】
一方、このような元素を含有する薄膜として、特許文献４にはＡｌとＴｉを含有する酸化亜鉛系透明導電性膜が開示されている。しかしながら、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いたチップオン成膜法によるものであり、薄膜を構成する元素の一部をチップ状にして、ターゲット上に設置してスパッタリングを行うため、焼結体（スパッタリングターゲット）に関する開示はない。
【０００８】
さらに、赤外領域の光透過率を向上させるために、酸化アルミニウムの添加量を低減させた酸化亜鉛膜や、酸化アルミニウムを添加材として含まない酸化亜鉛膜は、赤外領域の光透過率に非常に優れることが知られているが、耐久性が悪く、赤外領域の高い透過率と高い耐久性の両立は困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−２３６２１９号公報
【特許文献２】特開平１１−３２２３３２号公報
【特許文献３】特開２００８−０６３２１４号公報
【特許文献４】特開平９−０４５１４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、異常放電現象の発生を十分に抑制することが可能なスパッタリングターゲット、及びそのようなスパッタリングターゲット用いた膜の製造方法を提供することを目的とする。また、そのようなスパッタリングターゲットとして使用することが可能な複合酸化物焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
このような背景に鑑み、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、酸化物透明導電膜の成膜方法として、大面積に均一な膜厚で成膜可能である点でスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法において、特定の組成、構造を有する複合酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いることで、スパッタリングによる成膜中の異常放電現象の発生を制御してパーティクルによる歩留まり低下を抑制し、赤外領域の光透過率と耐久性に優れた膜を得ることが可能である複合酸化物焼結体、スパッタリングターゲット、及びそれを用いて得られた酸化物透明導電膜を得るに至り、本発明を完成するに至った。
【００１２】
本発明の態様は以下の通りである。
（１）主として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素から構成される複合酸化物焼結体において、当該焼結体を構成する元素の原子比が、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
であり、
当該焼結体が
・主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及び
・アルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、
からなることを特徴とする、複合酸化物焼結体。
（２）当該焼結体中に、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しない、上述の（１）に記載の複合酸化物焼結体。
（３）アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで最終組成が、金属元素の原子比で表して、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
となるように酸化亜鉛粉末を追加して混合し、得られた混合粉末を成形し、８００〜１５００℃で焼成することを特徴とする、上述の（１）または（２）に記載の複合酸化物焼結体の製造方法。
（４）上述の（１）または（２）に記載の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
（５）スパッタリング面の中心線平均粗さＲａが３μｍ以下である、上述の（４）に記載のスパッタングターゲット。
（６）上述の（４）または（５）に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする、酸化物透明導電膜の製造方法。
（７）上述の（６）の製法で得られた酸化物透明導電膜。
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
（複合酸化物焼結体）
本発明の複合酸化物焼結体の元素の原子比は上述の通りであるが、この範囲とすることで、低抵抗で赤外領域の光透過率と耐久性に優れた膜を得ることが可能となる。特に（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００５〜０．０５である。また、Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００３〜０．０２である。Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００３〜０．０４、さらに好ましくは０．００３〜０．０３である。
【００１５】
なお、本発明においては、不可避的な微量の不純物の混入は問わない。
【００１６】
本発明の複合酸化物焼結体は、主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子、からなる。複合酸化物焼結体を構成する、主として酸化亜鉛を含有し六方晶系ウルツ型構造を有する粒子の平均粒径を２０μｍ以下とすることにより、スパッタリング中の異常放電を低減することが可能となるとともに、スパッタリング中のターゲットの破損等を抑制することが可能となる。平均粒径は、好ましくは１０μｍ以下である。また下限は、通常０．００１μｍである。平均粒径が０．００１μｍ未満の複合酸化物焼結体を得るためには、例えば、１次粒径の平均値が０．００１μｍ未満の原料粉末を用いることになる。このような原料粉末を用いた場合、成形が非常に困難となり、製造効率が低下する傾向にある。ここで、主として酸化亜鉛を含有し六方晶系ウルツ型構造を有する粒子とは、Ｘ線回折試験で酸化亜鉛の六方晶系ウルツ型構造に帰属される回折パターンを示す物質であり、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析でさらに粒子の存在を詳細に確認することができる。
【００１７】
一方、アルミニウム及びチタンを含有しＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の平均粒径は５μｍ以下である。これにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することが可能となる。平均粒径が３μｍ以下である場合は、スパッタリング中の異常放電が一層抑制されるので、更に好ましい。また下限は、通常０．００１μｍである。平均粒径が０．００１μｍ未満の複合酸化物焼結体を得るためには、例えば、１次粒径の平均値が０．００１μｍ未満の原料粉末を用いることになる。このような原料粉末を用いた場合、成形が非常に困難となり、製造効率が低下する傾向にある。
ここで、アルミニウム及びチタンを含有しＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子とは、Ｘ線回折試験でＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造に帰属される回折パターンを示す物質であり、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析でさらに粒子の存在を詳細に確認することができる。
【００１８】
なお、本発明における複合酸化物中の粒子の平均粒径の測定方法は以下のように行う。すなわち、本発明の複合酸化物焼結体を適当な大きさに切断した後、観察面を表面研磨し、次に希酢酸溶液でケミカルエッチングを行い、粒界を明確化する。この試料をＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、走査電子顕微鏡／エネルギー分散型Ｘ線分析（ＳＥＭ／ＥＤＳ）、Ｘ線回折（ＸＲＤ）等を用いて、焼結体の研磨面の観察写真を撮るとともに各粒子の組成を確認する。六方晶系ウルツ型構造を有する粒子並びにＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の平均粒径は、いずれも観察写真の当該粒子５００個以上の長径を求め、その算術平均を平均粒径とした。
【００１９】
アルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子において、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の割合は特に限定されるものではないが、少なくともＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子が存在することが好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。またＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子のメインピーク（３１１）面のＸ線の回折強度をそれぞれＡｘ、Ａｙとしたときに、
Ａｘ／（Ａｘ＋Ａｙ）＝０．０５〜１
であることが、より一層好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電をさらに抑制することが可能となる。
【００２０】
ここで、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の存在は以下のように確認することができる。すなわち、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とは、Ｃｕを線源とするＸＲＤの２Θ＝３０〜４０°の範囲内に検出される回折ピークが、ＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｒｅ  ｆｏｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄａｔａ）のＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ）＃００−０３９−０１９０（ＲＤＢ）のＺｎＴｉＯ３のピークパターンまたはそれに類似したピークパターン（シフトしたピークパターン）の（２１０）面、（２１１）面、（２２０）面、（３００）面、（３１０）面、（３１１）面、および（３２０）面に指数付けできるものである。一方、Ｚｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子とは、ＩＣＤＤのＰＤＦ＃００−０３８−０５００のＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８のピークパターンまたはそれに類似したピークパターン（シフトしたピークパターン）の（２２０）面、（３１１）面、および（２２２）面に指数付けできるものである。
【００２１】
また、ＺｎＴｉＯ３型類似構造のメインピーク（３１１）面とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造のメインピーク（３１１）面は非常に近い角度で回折され個別に確認することが難しいため、個別に確認しやすいＺｎＴｉＯ３型類似構造の（２１０）面のピークとそのＩＣＤＤでの相対強度を利用して、ＡｘとＡｙは次のようにして求められる。すなわち、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子のメインピーク（３１１）面の回折強度の合計をＩ（ｘ＋ｙ）、ＺｎＴｉＯ３型類似構造の（２１０）面の回折強度をＩｘ（２１０）とすると、下式により算出することができる。
Ａｘ＝Ｉｘ（２１０）×（１００／４５）
Ａｙ＝Ｉ（ｘ＋ｙ）−Ａｘ
なおＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子には、類似した構造のＺｎ２ＴｉＯ４型類似構造を有する粒子が含有されていても良い。
【００２２】
本発明の複合酸化物焼結体中のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子は、亜鉛と、アルミニウム、チタンを含有するが、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しない。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。
【００２３】
ここで、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないとは、ＸＲＤで亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛ＺｎＡｌ２Ｏ４のスピネル酸化物構造を有する粒子に帰属される回折パターンが確認されないことをいう。
【００２４】
本発明の複合酸化物焼結体には、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しないことが好ましい。すなわちアルミニウムとチタンが、酸化亜鉛を含有し、平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子にすべて含まれていることが好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。
【００２５】
ここで、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しないとは、ＸＲＤで酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子に帰属される回折パターンが確認されないことをいう。
【００２６】
本発明の複合酸化物焼結体の相対密度は８０％以上であることが好ましい。このような相対密度とすることにより、その焼結体をターゲットとして用いたときに得られる膜は赤外領域で高い光透過性を示し、かつ耐久性に優れた酸化物透明導電膜を得ることができ、またスパッタリング中の異常放電現象を抑制し、かつスパッタリング中にターゲットの破損等を生じずに安定した成膜が可能となる。
【００２７】
なお本発明の複合酸化物焼結体の相対密度は、以下のように算出されるものである。すなわち、複合酸化物焼結体中のＺｎ、Ａｌ及びＴｉを、それぞれ、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２として換算して重量比率を求める。その重量比率を、それぞれａ（％）、ｂ（％）、及びｃ（％）とする。次に、それぞれの真密度ＺｎＯ：５．６８ｇ／ｃｍ３、Ａｌ２Ｏ３：３．９９ｇ／ｃｍ３、ＴｉＯ２：４．２ｇ／ｃｍ３を用いて、理論密度Ａ（ｇ／ｃｍ３）を以下のように算出する。
Ａ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／（（ａ／５．６８）＋（ｂ／３．９９）＋（ｃ／４．２））
複合酸化物焼結体の焼結密度Ｂ（ｇ／ｃｍ３）は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠してアルキメデス法で測定する。
【００２８】
相対密度（％）は、算術的に求めた理論密度Ａ（ｇ／ｃｍ３）に対する焼結密度Ｂ（ｇ／ｃｍ３）の相対値として、下式により求める。
相対密度（％）＝（Ｂ／Ａ）×１００
上述のように、本発明の亜鉛とアルミニウムとチタンを含有する複合酸化物焼結体は、主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもので構成されている。このような複合酸化物焼結体を製造するためには、以下に述べるように製造条件を制御する必要がある。
【００２９】
本発明の複合酸化物焼結体の製造方法は、（１）亜鉛化合物の粉末とそれ以外の化合物粉末を所定の原子比となるように混合して成形用粉末を調整する工程、（２）当該成形用の粉末を成形して成形体を作製する工程、（３）当該成形体を焼成して焼結体を作製する工程、とを含む。
【００３０】
（１）粉末調整工程
アルミニウム源及びチタン源となる原料粉末は特に限定されるものではなく、例えば、金属酸化物粉末、金属水酸化物粉末、塩化物、硝酸塩、炭酸塩等の金属塩粉末、金属アルコキシド等を用いることが可能であるが、取扱性を考慮すると金属酸化物粉末が好ましい。亜鉛源となる原料粉末には、安価で取り扱い性の良い高純度の粉末が入手可能であることから、酸化亜鉛粉末を原料として用いる。なお、アルミニウム源、チタン源として金属酸化物粉末以外を用いた場合に、粉末をあらかじめ大気中等の酸化性雰囲気で加熱処理等を施して金属酸化物粉末として用いても同様の効果を奏するが、加熱処理等の操作が工程に含まれ煩雑となるため、原料粉末として金属酸化物粉末を用いることが好ましい。
【００３１】
以下、原料粉末に金属酸化物粉末を用いた場合を中心に説明する。原料粉末の金属酸化物粉末の粒径は、微細である方が混合状態の均質性、焼結性に優れる。そのため通常は１次粒子径として１０μｍ以下の粉末が好ましく用いられ、特に１μｍ以下の粉末が好ましく用いられる。亜鉛以外の他の元素の粉末は、酸化亜鉛粉末の１次粒子径よりも小さい１次粒子径を有する酸化物粉末を用いることが好ましい。酸化亜鉛粉末の１次粒子径の方が小さいまたは同等であると、混合状態の均質性が劣る恐れがある。
【００３２】
また平均粒径については、酸化亜鉛粉末の平均粒径が亜鉛以外の他の金属酸化物粉末の平均粒径よりも大きいことが好ましい。これにより、原料粉末を均質に混合することができ、微細な平均粒径を有する粒子からなる本発明の複合酸化物焼結体を得ることができる。
【００３３】
さらに、酸化亜鉛粉末と亜鉛以外の金属酸化物粉末のＢＥＴ比表面積は、取扱性を考慮すると３〜２０ｍ２／ｇであることが好ましく、これにより本発明の複合酸化物焼結体を得ることが容易となる。ＢＥＴ値が３ｍ２／ｇよりも小さい粉末の場合は、粉砕処理を行ってＢＥＴ値が３〜２０ｍ２／ｇの粉末としてから用いることが好ましい。またＢＥＴ値が２０ｍ２／ｇよりも大きい粉末を使用することも可能であるが、粉末が嵩高くなるため、取り扱い性を改善するためにあらかじめ粉末の圧密処理等を行うことが好ましい。
【００３４】
また、酸化亜鉛粉末及びアルミニウム、チタンの各酸化物粉末のＢＥＴ比表面積から求められる比表面積径をそれぞれＤｂｚ、Ｄｂａ、Ｄｂｔとし、それぞれの粉末の平均粒径をＤｓｚ、Ｄｓａ、ＤｓｔとしたときのＤｓｚ／Ｄｂｚ、Ｄｓａ／Ｄｂａ、Ｄｓｔ／Ｄｂｔの値がそれぞれ１以上５０未満であることが好ましい。このような粉末特性であることにより、本発明の複合酸化物焼結体を好適に得ることができる。ここで比表面積径は、各粉末の１次粒子を球形と仮定し、下式により求めることができる。式中、ＳはＢＥＴ比表面積（単位はｍ２／ｇ）を示す。
Ｄｂｚ＝６／（Ｓ×５．６８）
Ｄｂａ＝６／（Ｓ×３．９９）
Ｄｂｔ＝６／（Ｓ×４．２）
なおそれぞれの粉末の平均粒径は、ＣＯＵＬＴＥＲ  ＬＳ１３０（ＣＯＵＬＴＥＲ  ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製）を用い、蒸留水中、液体モジュールで測定した。測定値は体積基準である。
【００３５】
次に、これらの粉末に乾式あるいは湿式混合等の処理を施し、成形用粉末を得る。
【００３６】
本発明においては、まず、アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整する。ここで、予備混合方法は特に限定されるものではないが、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミルやメディアレスの容器回転式混合、機械撹拌式混合等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル、Ｖ型混合機、パドル式混合機、二軸遊星撹拌式混合機等が挙げられる。なお、湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。また、金属塩溶液やアルコキシド溶液を原料として用いた場合には、溶液中から析出させた沈殿類を乾燥させておく。得られた粉末の仮焼は、６００〜１２００℃で行うことが好ましく、８００〜１０００℃がより好ましい。保持時間はは１〜３時間で十分である。得られた仮焼粉末は、解砕処理等により、平均粒径を１μｍ以下として予備混合粉末とする。解砕等の処理方法は特に限定されるものではないが、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミル等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等が挙げられる。なお、湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。
【００３７】
次いで、最終組成となるように亜鉛源として酸化亜鉛粉末を混合し、成形用混合粉末を得る。ここで、亜鉛源として、酸化亜鉛粉末を用いることにより、工程の煩雑さや粉末処理等の付随作業を低減することが可能となる。酸化亜鉛以外の亜鉛化合物、例えば、硝酸塩、塩化物、炭酸塩等は、仮焼して酸化物としてから使用する。これら粉末の粒径は、取扱性を考慮すると平均粒径１．５μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは０．１〜１．５μｍである。このような粉末を使用することにより、焼結体密度の改善効果が得られる。特に成形用混合粉末は平均粒径１μｍ以下としておくことが好ましく、こうすることにより焼結性を向上させることができる。
【００３８】
各原料粉末の純度は、通常９９％以上、好ましくは９９．９％以上、より好ましくは９９．９９％以上である。純度が低いと、不純物により、本発明の複合酸化物焼結体を用いたスパッタリングターゲットで形成された透明導電膜の特性に悪影響が出る恐れあるからである。
【００３９】
これらの原料の最終的な配合、即ち最終組成は、得られる複合酸化物焼結体を構成する元素の原子比に反映されるため、亜鉛、アルミニウム、チタンの原子比が、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
とする。
【００４０】
このようにして得られた混合粉末は成形前に造粒することが好ましい。これにより、成形時の流動性を高めることが可能となり、生産性に優れる。造粒方法は、特に限定されるものではないが、噴霧乾燥造粒、転動造粒等を例示することができ、通常、平均粒径が数μｍ〜１０００μｍの造粒粉末として使用される。
【００４１】
（２）成形工程
成形方法は、混合粉末を目的とした形状に成形できれば特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込成形法、射出成形法等が例示できる。成形圧力はクラック等の発生がなく、取り扱いが可能な成形体が得られれば特に限定されるものではないが、比較的高い成形圧力で、例えばプレス成形の場合、５００ｋｇ／ｃｍ２〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ２で成形すると、本発明の複合酸化物焼結体において、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しないものが得られやすく、また相対密度８０％以上のものが得られやすい。また成形密度は可能な限り高めた方が好ましい。そのために冷間静水圧（ＣＩＰ）成形等の方法を用いることも可能である。なお、成形処理に際しては、ポリビニルアルコール、アクリル系ポリマー、メチルセルロース、ワックス類、オレイン酸等の成形助剤を用いても良い。
【００４２】
（３）焼成工程
次に得られた成形体を８００〜１５００℃で焼成する。この温度範囲で焼成することにより、微細な平均粒径を有する粒子から成る複合酸化物焼結体を得ることが可能である。特に酸化亜鉛系複合酸化物特有の揮発消失が抑制され、かつ焼結密度を高められる点から、焼成温度は９００〜１４００℃の範囲がより好ましい。また焼成温度を９００〜１４００℃とすると、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しない複合酸化物焼結体が得られやすく、また相対密度８０％以上のものが得られやすい。特に、１５００℃を上回る温度で焼成すると複合酸化物焼結体中の平均粒径の増加が著しくなり、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象が著しく多くなる。
【００４３】
また成形時に成形助剤を用いた場合には、加熱時の割れ等の破損を防止する観点から、焼成前に脱脂工程を付加することが好ましい。
【００４４】
本発明によれば、複合酸化物焼結体を構成する粒子の平均粒径を前記のように制御することにより、高い焼結密度が得られ、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象を著しく抑制することが可能である。
【００４５】
焼成時間は特に限定されるものではなく、焼成温度との兼ね合いにもよるが、通常１〜２４時間である。好ましくは３〜１２時間である。これは、本発明の複合酸化物焼結体中の均質性を確保するためであり、２４時間より長時間の保持でも均質性を確保することは可能であるが、生産性への影響を考慮すると２４時間以下で十分である。特に、３０時間を上回る長時間保持では、複合酸化物焼結体中の平均粒径の増加が著しくなり、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象が著しく多くなることがあり好ましくない。さらに微細な平均粒径を有する粒子から成る複合酸化物焼結体を得るためには３〜１２時間であることが特に好ましい。
【００４６】
昇温速度は特に限定されるものではないが、８００℃以上の温度域では５０℃／ｈ以下であることがより好ましい。これは、本発明の複合酸化物焼結体中の均質性を確保するためである。
【００４７】
焼成雰囲気は特に限定されるものではないが、例えば、大気中、酸素中、不活性ガス雰囲気中等が適宜選択されるが、大気よりも低酸素濃度の雰囲気とすることがより好ましい。これは、本発明の複合酸化物焼結体中に酸素欠陥を導入しやすくなり、そのため、複合酸化物焼結体の抵抗率が低下して異常放電を一層低減することが可能となるためである。また、焼成時の圧力も特に限定されるものではなく、常圧以外に加圧、減圧状態での焼成も可能である。熱間静水圧（ＨＩＰ）法での焼成も可能である。
【００４８】
なお、（２）成形工程と（３）焼成工程を同時に行うこともできる。即ち、粉末調整工程で調整した粉末を成形用の型に充填して焼成するホットプレス法や、同粉末を高温で溶融、噴射して所定の形状とする方法等により作製することも可能である。
【００４９】
（スパッタリングターゲット）
本発明のスパッタリングターゲットは、前記の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする。このようなスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングによって成膜された酸化物透明導電膜は、抵抗率が低く、可視光領域だけでなく赤外領域においても光透過性に優れ、さらに耐久性にも優れる。また、このようなスパッタリングターゲットは、成膜時の放電特性に優れ、異常放電が抑制され安定した成膜を可能とする。
【００５０】
本発明においては、複合酸化物焼結体をそのままスパッタリングターゲットとして用いても良く、複合酸化物焼結体を所定の形状に加工してスパッタリングターゲットとして用いても良い。
【００５１】
スパッタリングターゲットは、スパッタリング面の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で３μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であることがより好ましい。これにより、成膜時の異常放電の回数を一層抑制することが可能となり、安定した成膜を可能とする。中心線平均粗さは、複合酸化物焼結体のスパッタリング面を、番手を変えた砥石等で機械加工する方法、サンドブラスト等で噴射加工する方法等により調整することが可能である。また中心線平均粗さは、例えば測定面を表面性状測定装置で評価することにより求めることができる。
【００５２】
（酸化物透明導電膜）
本発明の酸化物透明導電膜は、例えば上記スパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造することができる。
【００５３】
本発明の酸化物透明導電膜を製造する際のスパッタリング法としては、ＤＣスパッタリング法、ＲＦスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、イオンビームスパッタリング法等を適宜選択することができ、これらの中、大面積に均一に、かつ高速成膜可能な点でＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法が好ましい。
【００５４】
スパッタリング時に用いられる基材の温度は特に限定されるものではないが、その基材の耐熱性に影響される。例えば、無アルカリガラスを基材とした場合は通常２５０℃以下、樹脂製のフィルムを基材とした場合は、通常１５０℃以下が好ましい。もちろん、石英、セラミックス、金属等の耐熱性に優れた基材を用いる場合には、それ以上の温度で成膜することも可能である。
【００５５】
スパッタリング時の雰囲気ガスは、通常、不活性ガス、例えばアルゴンガスを用いる。必要に応じて、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス等を用いてもよい。
【発明の効果】
【００５６】
本発明の複合酸化物焼結体は、スパッタリングターゲットとして用いることができる。そして、そのターゲットを用いてスパッタリングすることにより、スパッタリング中の異常放電を抑止しながら、本発明の酸化物透明導電膜を製造することができる。得られる酸化物透明導電膜は、可視光域ばかりでなく赤外領域の光透過性に優れ、かつ耐久性に優れる膜である。このため、例えば太陽電池に用いることによって、従来では不十分であった赤外領域の太陽光エネルギーを高い効率で利用することができるようになり、光電変換効率の高い太陽電池を提供することができる。なお、ここで言う太陽電池とは、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコンを用いたシリコン系太陽電池、ＣｕＩｎＳｅ２、Ｃｕ（Ｉｎ、Ｇａ）Ｓｅ２、ＧａＡｓ、ＣｄＴｅなどの化合物系太陽電池、さらに色素増感型太陽電池等の酸化物透明導電膜を用いる太陽電池を例示できる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】Ｔｉ量と抵抗の関係を示す図である。
【図２】Ｔｉ量と耐久性の関係を示す図である。
【図３】Ａｌ量と、赤外透過率または耐久性との関係を示す図である。
【図４】Ａｌ量と、赤外透過率または耐久性との関係を示す図である。
【実施例】
【００５８】
本発明を実施例と比較例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、評価方法は以下の通りである。
【００５９】
［原料粉末とその評価］
用いた原料粉末の物性は以下の通りである。
酸化亜鉛粉末：純度９９．８％、ＢＥＴ比表面積４ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓｚ２．４μｍ。
酸化アルミニウム粉末：純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積１４ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓａ１．６μｍ。
酸化チタン粉末：純度９９．９％、ＢＥＴ比表面積６．５ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓｔ２．２μｍ。
（ＢＥＴ比表面積）
ＭＯＮＯＳＯＲＢ（米国ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製）を用い、ＢＥＴ式１点法により測定した。
（粉末の平均粒径）
ＣＯＵＬＴＥＲ  ＬＳ１３０（ＣＯＵＬＴＥＲ  ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製）を用い、蒸留水中、液体モジュールで測定した。測定値は体積基準である。
【００６０】
［複合酸化物焼結体の評価］
（組成）
ＩＣＰ発光分析法により定量した。
（焼結密度）
複合酸化物焼結体の焼結密度は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠してアルキメデス法で測定した。
（平均粒径）
複合酸化物焼結体中の各粒子の平均粒径は、前述のようにして求めた。ただし、走査電子顕微鏡を用いて観察写真を得、平均粒径は各粒子５００個から求めた。
（Ｘ線回折試験）
測定条件は以下の通りである。
・Ｘ線源        ：ＣｕＫα
・パワー        ：４０ｋＶ、４０ｍＡ
・走査速度      ：１°／分。
【００６１】
得られた回折パターンを解析し、１）六方晶ウルツ型構造相、２）ＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の相、３）アルミニウム酸亜鉛ＺｎＡｌ２Ｏ４のスピネル酸化物構造の相、並びに４）酸化アルミニウム相や酸化チタン相等の１）〜３）以外の結晶相（表中、「他」と記載）、とに分類し、１）、２）、３）、４）の結晶相が同定された場合は「有」、同定されなかった場合は「無」とした。
【００６２】
［スパッタリングターゲットの評価］
（中心線平均粗さ）
スパッタリングターゲットのスパッタリング面を測定面とし、表面性状測定装置（ミツトヨ社製、ＳＶ−３１００）で評価し、中心線平均粗さを求めた。
（放電特性）
下記スパッタリング条件下で１時間当たりに生じた異常放電回数を算出した。
スパッタリング条件
・装置                ：ＤＣマグネトロンスパッタリング装置（アルバック社製）
・磁界強度            ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度            ：室温（約２５℃）
・到達真空度          ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス  ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー          ：３００Ｗ
・スパッタリング時間  ：３０時間。
【００６３】
［酸化物透明導電膜の評価］
（透過率）
基板を含めた光透過率を分光光度計Ｕ−４１００（日立製作所社製）で波長２４０ｎｍから２６００ｎｍの範囲を測定し、波長４００ｎｍから８００ｎｍの透過率の平均値を可視域の透過率とし、波長８００ｎｍから１２００ｎｍの透過率の平均値を赤外域の透過率とした。膜自体の透過率は、下式により定義した。
【００６４】
（（基板を含めた透過率）／（基板のみの透過率））×１００  （％）
（抵抗）
薄膜の抵抗は、ＨＬ５５００（日本バイオ・ラッド  ラボラトリーズ社製）を用いて測定した。
（耐久性）
薄膜試料を温度８５℃、相対湿度８５％の環境に連続的に１０００時間まで曝し、抵抗率の変化を観察した。このとき、試験前後の抵抗率をそれぞれＡ、Ｂとしたときに、（Ｂ−Ａ）／Ａの値を％単位で求めて信頼性の指標とした。通常、この値は試験時間とともに増加傾向にあり、値が小さいほど耐久性が優れていることを示している。
【００６５】
実施例１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
【００６６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００６７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００６８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００６９】
（スパッタリング成膜条件）
・装置                ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度            ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度            ：２００℃
・到達真空度          ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス  ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー          ：３００Ｗ
・膜厚                ：１０００ｎｍ
・使用基板            ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【００７０】
評価結果を表１、２に示す。
【００７１】
実施例２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【００７２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００７３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００７４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００７５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【００７６】
評価結果を表１、２に示す。
【００７７】
実施例３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【００７８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００７９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００８０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００８１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【００８２】
評価結果を表１、２に示す。
【００８３】
実施例４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【００８４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００８５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００８６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００８７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【００８８】
評価結果を表１、２に示す。
【００８９】
実施例５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【００９０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００９１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００９２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００９３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【００９４】
評価結果を表１、２に示す。
【００９５】
実施例６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【００９６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【００９７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【００９８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【００９９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１００】
評価結果を表１、２に示す。
【０１０１】
実施例７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１０２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１０３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１０４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１０５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１０６】
評価結果を表１、２に示す。
【０１０７】
実施例８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１０８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１０９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１１０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１１１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１１２】
評価結果を表１、２に示す。
【０１１３】
実施例９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１１４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１１５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１１６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１１７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１１８】
評価結果を表１、２に示す。
【０１１９】
実施例１０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１２０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１２１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１２２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１２３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１２４】
評価結果を表１、２に示す。
【０１２５】
実施例１１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１２６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１２７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１２８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１２９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１３０】
評価結果を表１、２に示す。
【０１３１】
実施例１２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１３２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１３３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１３４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１３５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１３６】
評価結果を表１、２に示す。
【０１３７】
実施例１３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１３８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１３９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１４０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１４１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１４２】
評価結果を表１、２に示す。
【０１４３】
実施例１４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１４４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１４５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１４６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１４７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１４８】
評価結果を表１、２に示す。
【０１４９】
実施例１５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１５０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１５１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１５２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１５３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１５４】
評価結果を表１、２に示す。
【０１５５】
実施例１６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１５６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１５７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１５８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１５９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１６０】
評価結果を表１、２に示す。
【０１６１】
実施例１７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０１６２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１６３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１６４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１６５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１６６】
評価結果を表１、２に示す。
【０１６７】
実施例１８
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１６８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１６９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１７０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１７１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１７２】
評価結果を表１、２に示す。
【０１７３】
実施例１９
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１７４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１７５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１７６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１７７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１７８】
評価結果を表１、２に示す。
【０１７９】
実施例２０
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１８０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１８１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１８２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１８３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１８４】
評価結果を表１、２に示す。
【０１８５】
実施例２１
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１８６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：９００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１８７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１８８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１８９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１９０】
評価結果を表１、２に示す。
【０１９１】
実施例２２
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１９２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１９３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０１９４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０１９５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０１９６】
評価結果を表１、２に示す。
【０１９７】
実施例２３
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０１９８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０１９９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２００】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２０１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２０２】
評価結果を表１、２に示す。
【０２０３】
実施例２４
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２０４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２０５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２０６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２０７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２０８】
評価結果を表１、２に示す。
【０２０９】
実施例２５
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２１０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２１１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２１２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２１３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２１４】
評価結果を表１、２に示す。
【０２１５】
実施例２６
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２１６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２１７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２１８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２１９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２２０】
評価結果を表１、２に示す。
【０２２１】
実施例２７
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２２２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２２３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２２４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２２５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２２６】
評価結果を表１、２に示す。
【０２２７】
実施例２８
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２２８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２２９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２３０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２３１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２３２】
評価結果を表１、２に示す。
【０２３３】
実施例２９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２３４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：９００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２３５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２３６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２３７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２３８】
評価結果を表１、２に示す。
【０２３９】
実施例３０
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２４０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２４１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２４２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２４３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２４４】
評価結果を表１、２に示す。
【０２４５】
実施例３１
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２４６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２４７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２４８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２４９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２５０】
評価結果を表１、２に示す。
【０２５１】
実施例３２
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２５２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２５３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２５４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２５５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２５６】
評価結果を表１、２に示す。
【０２５７】
実施例３３
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０２５８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２５９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２６０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２６１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２６２】
評価結果を表１、２に示す。
【０２６３】
実施例３４、３５、３６
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
【０２６４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２６５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２６６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２６７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２６８】
評価結果を表１、２に示す。
【０２６９】
実施例３７、３８、３９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
【０２７０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０２７１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２７２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２７３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２７４】
評価結果を表１、２に示す。
【０２７５】
【表１】
2012092003.tif 000003
【０２７６】
【表２】
2012092003.tif 000004
比較例１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末を乾式ボールミルで混合し、平均粒径が１μｍ以下となるように調整した。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
【０２７７】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛からなる六方晶系ウルツ型構造相に起因する回折ピークのみが観察された。
【０２７８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２７９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２８０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２８１】
評価結果を表３、４に示す。
【０２８２】
比較例２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
【０２８３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０２８４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２８５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２８６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２８７】
評価結果を表３、４に示す。
【０２８８】
比較例３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０２８９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０２９０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２９１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２９２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２９３】
評価結果を表３、４に示す。
【０２９４】
比較例４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０２９５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０２９６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０２９７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０２９８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０２９９】
評価結果を表３、４に示す。
【０３００】
比較例５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０３０１】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０３０２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３０３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３０４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３０５】
評価結果を表３、４に示す。
【０３０６】
比較例６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０３０７】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０３０８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３０９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３１０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３１１】
評価結果を表３、４に示す。
【０３１２】
比較例７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３１３】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３１４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３１５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３１６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３１７】
評価結果を表３、４に示す。
【０３１８】
比較例８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０３１９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０３２０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３２１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３２２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３２３】
評価結果を表３、４に示す。
【０３２４】
比較例９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３２５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３２６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３２７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３２８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３２９】
評価結果を表３、４に示す。
【０３３０】
比較例１０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３３１】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３３２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３３３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３３４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３３５】
評価結果を表３、４に示す。
【０３３６】
比較例１１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０３３７】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０３３８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３３９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３４０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３４１】
評価結果を表３、４に示す。
【０３４２】
比較例１２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３４３】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３４４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３４５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３４６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３４７】
評価結果を表３、４に示す。
【０３４８】
比較例１３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３４９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３５０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３５１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３５２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３５３】
評価結果を表３、４に示す。
【０３５４】
比較例１４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０３５５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３５６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３５７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３５８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３５９】
評価結果を表３、４に示す。
【０３６０】
比較例１５
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３６１】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３６２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３６３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３６４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３６５】
評価結果を表３、４に示す。
【０３６６】
比較例１６
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３６７】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：７５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
【０３６８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３６９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３７０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３７１】
評価結果を表３、４に示す。
【０３７２】
比較例１７
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３７３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３７４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３７５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３７６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３７７】
評価結果を表３、４に示す。
【０３７８】
比較例１８
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３７９】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３８０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３８１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３８２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３８３】
評価結果を表３、４に示す。
【０３８４】
比較例１９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３８５】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：７５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
【０３８６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３８７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３８８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３８９】
評価結果を表３、４に示す。
【０３９０】
比較例２０
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０３９１】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３９２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３９３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０３９４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０３９５】
評価結果を表３、４に示す。
【０３９６】
比較例２１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
【０３９７】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１３００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０３９８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０３９９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４００】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４０１】
評価結果を表３、４に示す。
【０４０２】
比較例２２、２３、２４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末と、酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末を表３の組成となるように湿式ボールミルで混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、比較例２１と同様の条件で焼結した。
【０４０３】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４０４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４０５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４０６】
（スパッタリング成膜条件）
・装置                ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度            ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度            ：２００℃（比較例２２、２４）、２５℃（比較例２３）
・到達真空度          ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス  ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー          ：３００Ｗ
・膜厚                ：１０００ｎｍ
・使用基板            ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４０７】
評価結果を表３、４に示す。
【０４０８】
比較例２５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を、表３の組成の酸化アルミニウムと酸化チタンとなる合計モル数と同モル数の酸化亜鉛を湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末を大気中、１０００℃で仮焼し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に最終組成となるように酸化亜鉛粉末を追加し、湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
【０４０９】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：２時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
【０４１０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４１１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４１２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４１３】
評価結果を表３、４に示す。
【０４１４】
比較例２６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ａを得た。この混合粉末Ａを大気中、１０００℃で仮焼した。次に前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ｂを得た。この混合粉末Ｂを大気中、１０００℃で仮焼した。仮焼した混合粉末Ａ、Ｂと追加の酸化亜鉛粉末を表３の組成となるように湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
【０４１５】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：２時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
【０４１６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４１７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４１８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４１９】
評価結果を表３、４に示す。
【０４２０】
【表３】
2012092003.tif 000005
【０４２１】
【表４】
2012092003.tif 000006
実施例４０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同一の条件で焼結した。
【０４２２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４２３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４２４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４２５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４２６】
評価結果を表５、６に示す。
【０４２７】
実施例４１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４２８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４２９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４３０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４３１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４３２】
評価結果を表５、６に示す。
【０４３３】
実施例４２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４３４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４３５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４３６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４３７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４３８】
評価結果を表５、６に示す。
【０４３９】
実施例４３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４４０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４４１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４４２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４４３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４４４】
評価結果を表５、６に示す。
【０４４５】
実施例４４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４４６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４４７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４４８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４４９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４５０】
評価結果を表５、６に示す。
【０４５１】
実施例４５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４５２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４５３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４５４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４５５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４５６】
評価結果を表５、６に示す。
【０４５７】
実施例４６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４５８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４５９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４６０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４６１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４６２】
評価結果を表５、６に示す。
【０４６３】
実施例４７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４６４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４６５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４６６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４６７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４６８】
評価結果を表５、６に示す。
【０４６９】
実施例４８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４７０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４７１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４７２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４７３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４７４】
評価結果を表５、６に示す。
【０４７５】
実施例４９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４７６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４７７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４７８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４７９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４８０】
評価結果を表５、６に示す。
【０４８１】
実施例５０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４８２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４８３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４８４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４８５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４８６】
評価結果を表５、６に示す。
【０４８７】
実施例５１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４８８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４８９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４９０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４９１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４９２】
評価結果を表５、６に示す。
【０４９３】
実施例５２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０４９４】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０４９５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０４９６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０４９７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０４９８】
評価結果を表５、６に示す。
【０４９９】
実施例５３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０５００】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５０１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５０２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５０３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５０４】
評価結果を表５、６に示す。
【０５０５】
実施例５４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０５０６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５０７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５０８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５０９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５１０】
評価結果を表５、６に示す。
【０５１１】
実施例５５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０５１２】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５１３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５１４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５１５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５１６】
評価結果を表５、６に示す。
【０５１７】
実施例５６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０５１８】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５１９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５２０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５２１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５２２】
評価結果を表５、６に示す。
【０５２３】
実施例５７
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５２４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５２５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５２６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５２７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５２８】
評価結果を表５、６に示す。
【０５２９】
実施例５８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５３０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５３１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５３２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５３３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５３４】
評価結果を表５、６に示す。
【０５３５】
実施例５９
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５３６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５３７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５３８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５３９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５４０】
評価結果を表５、６に示す。
【０５４１】
実施例６０
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５４２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：９００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５４３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５４４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５４５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５４６】
評価結果を表５、６に示す。
【０５４７】
実施例６１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５４８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５４９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５５０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５５１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５５２】
評価結果を表５、６に示す。
【０５５３】
実施例６２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５５４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５５５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５５６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５５７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５５８】
評価結果を表５、６に示す。
【０５５９】
実施例６３
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５６０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５６１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５６２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５６３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５６４】
評価結果を表５、６に示す。
【０５６５】
実施例６４
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５６６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５６７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５６８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５６９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５７０】
評価結果を表５、６に示す。
【０５７１】
実施例６５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５７２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５７３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５７４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５７５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５７６】
評価結果を表５、６に示す。
【０５７７】
実施例６６
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５７８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５７９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５８０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５８１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５８２】
評価結果を表５、６に示す。
【０５８３】
実施例６７
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５８４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５８５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５８６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５８７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５８８】
評価結果を表５、６に示す。
【０５８９】
実施例６８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５９０】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：９００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５９１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５９２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５９３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０５９４】
評価結果を表５、６に示す。
【０５９５】
実施例６９
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０５９６】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０５９７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０５９８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０５９９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６００】
評価結果を表５、６に示す。
【０６０１】
実施例７０
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０６０２】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６０３】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６０４】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６０５】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６０６】
評価結果を表５、６に示す。
【０６０７】
実施例７１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０６０８】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６０９】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６１０】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６１１】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６１２】
評価結果を表５、６に示す。
【０６１３】
実施例７２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０６１４】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６１５】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６１６】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６１７】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６１８】
評価結果を表５、６に示す。
【０６１９】
実施例７３，７４，７５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
【０６２０】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６２１】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６２２】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６２３】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６２４】
評価結果を表５、６に示す。
【０６２５】
実施例７６、７７、７８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
【０６２６】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６２７】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６２８】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６２９】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６３０】
評価結果を表５、６に示す。
【０６３１】
【表５】
2012092003.tif 000007
【０６３２】
【表６】
2012092003.tif 000008
比較例２７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末を乾式ボールミルで混合し、平均粒径が１μｍ以下となるように調整した。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
【０６３３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１１００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛からなる六方晶系ウルツ型構造相に起因する回折ピークのみが観察された。
【０６３４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６３５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６３６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６３７】
評価結果を表７、８に示す。
【０６３８】
比較例２８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
【０６３９】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６４０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６４１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６４２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６４３】
評価結果を表７、８に示す。
【０６４４】
比較例２９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０６４５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６４６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６４７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６４８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６４９】
評価結果を表７、８に示す。
【０６５０】
比較例３０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０６５１】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６５２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６５３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６５４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６５５】
評価結果を表７、８に示す。
【０６５６】
比較例３１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
【０６５７】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６５８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６５９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６６０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６６１】
評価結果を表７、８に示す。
【０６６２】
比較例３２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０６６３】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６６４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６６５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６６６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６６７】
評価結果を表７、８に示す。
【０６６８】
比較例３３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０６６９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６７０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６７１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６７２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６７３】
評価結果を表７、８に示す。
【０６７４】
比較例３４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０６７５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６７６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６７７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６７８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６７９】
評価結果を表７、８に示す。
【０６８０】
比較例３５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０６８１】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６８２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６８３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６８４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６８５】
評価結果を表７、８に示す。
【０６８６】
比較例３６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０６８７】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０６８８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６８９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６９０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６９１】
評価結果を表７、８に示す。
【０６９２】
比較例３７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
【０６９３】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０６９４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０６９５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０６９６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０６９７】
評価結果を表７、８に示す。
【０６９８】
比較例３８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０６９９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７００】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７０１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７０２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７０３】
評価結果を表７、８に示す。
【０７０４】
比較例３９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０７０５】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７０６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７０７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７０８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７０９】
評価結果を表７、８に示す。
【０７１０】
比較例４０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０７１１】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７１２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７１３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７１４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７１５】
評価結果を表７、８に示す。
【０７１６】
比較例４１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７１７】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７１８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７１９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７２０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７２１】
評価結果を表７、８に示す。
【０７２２】
比較例４２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７２３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：７５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
【０７２４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７２５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７２６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７２７】
評価結果を表７、８に示す。
【０７２８】
比較例４３
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７２９】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７３０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７３１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７３２】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７３３】
評価結果を表７、８に示す。
【０７３４】
比較例４４
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７３５】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１５５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７３６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７３７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７３８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７３９】
評価結果を表７、８に示す。
【０７４０】
比較例４５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７４１】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：７５０℃
・保持時間  ：３時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
【０７４２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７４３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７４４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７４５】
評価結果を表７、８に示す。
【０７４６】
比較例４６
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
【０７４７】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７４８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７４９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７５０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７５１】
評価結果を表７、８に示す。
【０７５２】
比較例４７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
【０７５３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１３００℃
・保持時間  ：５時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７５４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７５５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７５６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７５７】
評価結果を表７、８に示す。
【０７５８】
比較例４８、４９、５０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末と、酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末を表７の組成となるように湿式ボールミルで混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、比較例４７と同様の条件で焼結した。
【０７５９】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７６０】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７６１】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７６２】
（スパッタリング成膜条件）
・装置                ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度            ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度            ：２００℃（比較例２２、２４）、２５℃（比較例２３）
・到達真空度          ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス  ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー          ：３００Ｗ
・膜厚                ：１０００ｎｍ
・使用基板            ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７６３】
評価結果を表７、８に示す。
【０７６４】
比較例５１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を、表７の組成の酸化アルミニウムと酸化チタンとなる合計モル数と同モル数の酸化亜鉛を湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末を大気中、１０００℃で仮焼し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に最終組成となるように酸化亜鉛粉末を追加し、湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
【０７６５】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：２時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
【０７６６】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７６７】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７６８】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７６９】
評価結果を表７、８に示す。
【０７７０】
比較例５２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ａを得た。この混合粉末Ａを大気中、１０００℃で仮焼した。次に前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ｂを得た。この混合粉末Ｂを大気中、１０００℃で仮焼した。仮焼した混合粉末Ａ、Ｂと追加の酸化亜鉛粉末を表３の組成となるように湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
【０７７１】
（焼成条件）
・昇温速度  ：５０℃／時間
・焼結温度  ：１４００℃
・保持時間  ：２時間
・焼結雰囲気：大気  
・降温速度  ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
【０７７２】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７７３】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７７４】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７７５】
評価結果を表７、８に示す。
【０７７６】
比較例５３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
【０７７７】
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
【０７７８】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７７９】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７８０】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７８１】
評価結果を表７、８に示す。
【０７８２】
比較例５４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合、乾燥した。得られた混合粉末を大気中、１４００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化チタン粉末を追加して乾式ボールミルで混合した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
【０７８３】
（焼成条件）
・昇温速度  ：１５０℃／時間
・焼結温度  ：１２００℃
・保持時間  ：２時間
・焼結雰囲気：窒素  
・降温速度  ：５０℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが検出され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
【０７８４】
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
【０７８５】
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
【０７８６】
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
【０７８７】
評価結果を表７、８に示す。
【０７８８】
【表７】
2012092003.tif 000009
【０７８９】
【表８】
2012092003.tif 000010
本発明の範囲では、抵抗、光透過率、耐久性は下記の状態であれば、デバイス設計上、大きな問題を生じないで、実用に耐え得ると判断される。
【０７９０】
すなわち、抵抗は、実施例に示した方法で測定した場合に、膜厚１０００ｎｍ以下でシート抵抗が３０Ω／□以下であることが望まれている。
【０７９１】
光透過率は、実施例に示した方法で測定した場合に、膜自体の透過率で、可視域（４００〜８００ｎｍ）、赤外域（８００〜１２００ｎｍ）の波長域での平均値がそれぞれ８０％以上であることが望まれる。
【０７９２】
耐久性は、実施例に示した耐久性試験による方法で抵抗の変化（増加）が３０％以下であることが望まれている。
【０７９３】
実施例１〜１７と比較例１〜１４を比較すると、実施例ではスパッタリング中の異常放電現象が少なく、得られた膜が低抵抗で透過率が高く、かつ耐久性に優れていることが分かる。
【０７９４】
実施例２と比較例１５〜１７、実施例６と比較例１８〜２０、実施例１０と比較例２５〜２６をそれぞれ比較すると、組成が本発明の範囲内であっても焼結体中の各結晶相の平均粒径や結晶相が異なるとスパッタリング中の異常放電現象が多くなることが分かる。
【０７９５】
実施例１、５、１２、１５、１７、４８、比較例１４、５３を比較すると、比較例１４、５３は実用に耐え得ると判断される抵抗を上回る高い抵抗となることが分かる（図１）。
【０７９６】
実施例２、１３、１６、４５、４９、比較例２を比較すると、比較例２は実用に耐え得ると判断される耐久性よりも非常に劣る耐久性であることが分かる（図２）。
【０７９７】
実施例１、２、３、４、比較例６、３３を比較すると、比較例６は実用に耐え得ると判断される耐久性よりも非常に劣る耐久性であり、比較例３３は実用に耐え得ると判断される透過率を下回る低い透過率であることが分かる（図３）。
【０７９８】
実施例４８、４９、５０と比較例８、９を比較すると、比較例８は実用に耐え得ると判断される抵抗を上回る高い抵抗となり、比較例９は実用に耐え得ると判断される透過率を下回る低い透過率であることが分かる（図４）。
【図１】
2012092003.tif 000011
【図２】
2012092003.tif 000012
【図３】
2012092003.tif 000013
【図４】
2012092003.tif 000014