(57)【要約】【課題】吸着材を用いた有機溶剤の連続脱水を実現し、基本的には吸着材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定的に除去することができる装置を提供することを課題とする。【解決手段】有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置を有する溶剤脱水装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置を有する溶剤脱水装置。
【請求項２】
吸着槽と減圧機間に冷却凝縮装置を有する請求項１記載の溶剤脱水装置。
【請求項３】
不活性ガスを吸着槽に導入する不活性ガス導入経路を有する請求項１または２に記載の溶剤脱水装置。
【請求項４】
吸着材がイオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、およびシリカゲルからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の部材を含んでいる請求項１〜３のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【請求項５】
吸着材が水素イオン形、ナトリウム形、およびアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である請求項１〜４のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【請求項６】
陽イオン交換樹脂の形態が粒状または繊維状である請求項５に記載の溶剤脱水装置。
【請求項７】
吸着槽を少なくとも２槽有し、１槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程、１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程を実施し、各吸着槽がこれらの工程を順次移行しながら、連続的に有機溶剤の脱水をする請求項１〜６のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶剤から水分を除去して溶剤を脱水する装置に関し、特に各種工場や研究施設等から発生した使用済み有機溶剤、あるいは有機溶剤含有ガスから溶剤回収装置を用いて回収した溶剤の再利用のため、該溶剤の脱水処理に用いられる装置である。
【背景技術】
【０００２】
従来から、有機溶剤から水分を除去して溶剤を脱水する装置としては、蒸留脱水装置が広く用いられている。すなわち、溶剤を加熱蒸発させ、沸点の違いを利用して有機溶剤と不純物を分留することで、純度の高い有機溶剤を得ることができる装置である。
【０００３】
しかしながら、蒸留脱水装置は大型な装置であるために広い設置スペースが必要であり、かつイニシャルコスト、ランニングコスト共に高いことが問題となっている。また、水と沸点の近い有機溶剤は蒸留では分離することができない。
【０００４】
かかる問題を解決するために、ゼオライト、イオン交換樹脂、モレキュラーシーブス、活性アルミナ等の吸着材を充填させた吸着塔に、有機溶剤を通液させて不純物を取り除く方法が知られているが（例えば、特許文献１参照）、多量の有機溶剤を脱水する場合は多量の吸着材が必要となる。また、吸着材が破過状態になると吸着材の交換が必要であることから、吸着材の交換労力とランニングコストが増大するため、研究室レベルでは有効な手段であるが、工場や研究施設等から回収される多量の有機溶剤の脱水を行うには満足できるものではなかった。
【０００５】
更に、近年注目されている技術として膜分離装置が挙げられる（例えば、特許文献２参照）。この方法を用いれば分子サイズが水と異なれば分子ふるいにより分離することができるが、全ての有機溶剤に適用できるわけではなく、有機溶剤によっては膜の劣化が著しく脱水処理が困難である場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２２５３１６号公報
【特許文献２】特開平７−３９７１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来技術の課題を背景になされたもので、吸着材を用いた有機溶剤の連続脱水を実現し、基本的には吸着材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定的に除去することができる装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、従来技術の課題を解決するため、鋭意検討した結果、ついに本発明を完成するに到った。即ち本発明は以下の通りである。
１．有機溶剤を吸着材に導入させ接触させることにより、有機溶剤中に含有している水分を吸着除去する溶剤脱水装置であって、吸着材が充填されている吸着槽と、吸着槽内を減圧させる減圧機と、吸着槽を加熱させる加熱装置を有する溶剤脱水装置。
２．吸着槽と減圧機間に冷却凝縮装置を有する上記１記載の溶剤脱水装置。
３．不活性ガスを吸着槽に導入する不活性ガス導入経路を有する上記１または２に記載の溶剤脱水装置。
４．吸着材がイオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、およびシリカゲルからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の部材を含んでいる上記１〜３のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
５．吸着材が水素イオン形、ナトリウム形、およびアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である上記１〜４のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
６．陽イオン交換樹脂の形態が粒状または繊維状である上記５に記載の溶剤脱水装置。
７．吸着槽を少なくとも２槽有し、１槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程、１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程を実施し、各吸着槽がこれらの工程を順次移行しながら、連続的に有機溶剤の脱水をする上記１〜６のいずれかに記載の溶剤脱水装置。
【発明の効果】
【０００９】
本発明による溶剤脱水装置は、多量の水分を高い効率で連続的に除去することができ、基本的に吸着材の交換の必要が無いため、低コストで、安定的に、高い能力で有機溶剤中の水分を除去することができる。また、吸着槽内を減圧および加温による高効率脱着とすることにより脱着時間が短縮され、経済的である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の好ましい一形態の例である、吸着槽２槽式減圧脱着方式の溶剤脱水装置である。
【図２】本発明の好ましい一形態の例である、吸着槽２槽式減圧脱着方式の効果をより高めた高効率脱着型溶剤脱水装置である。
【図３】活性炭素繊維を用いた溶剤回収処理装置の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図面を参照して、本発明にかかる溶剤脱水装置について詳細に説明する。
図１は本発明の好ましい実施形態の例である。図１に例示した溶剤脱水装置は、被処理溶剤タンク１２から溶剤送液ポンプ１７によって、水分を含有する有機溶剤を被処理溶剤導入経路１３を通じて吸着材１１に導入させ、該吸着材１１に水分を吸着させ脱水する脱水工程設備と、該吸着材１１を加熱装置１６にて加熱させると共に減圧機２４により吸着槽１５を減圧させ、吸着材１１から吸着槽減圧経路２２を通じて吸着材１１に吸着されていた水分を排出する脱着工程設備を備えている。
【００１２】
本発明の溶剤脱水装置は、かかる工程を交互に行う溶剤脱水装置であることが好ましい。かかる構造を採用することにより、脱水処理を連続的に行うことができるからである。
【００１３】
脱着工程において、加熱装置１６は吸着槽の外側から加熱できる装置であれば特に限定されるものではないが、できる限り早く加熱される装置であることが好ましい。例えば、潜熱の熱容量が大きいスチームを用いた加熱装置が好ましい。また、脱着温度も特に限定されるものではないが、そのときの減圧圧力下における水の沸点よりも高い方が好ましい。
【００１４】
脱着工程において、減圧機は特に限定されるものではないが、減圧条件は１〜８０ｋＰａであることが好ましい。８０ｋＰａを超えると減圧圧力が高いため脱着効率が低下し、１ｋＰａ未満では減圧圧力が低過ぎるために脱着効率は変わらず、減圧機が大きくなる。このため、減圧機の大きさを考慮した効率的な脱着のためには、減圧条件は１０〜５０ｋＰａであることがより好ましい。
【００１５】
図２は本発明のより好ましい実施形態の例である。図２に例示した溶剤脱水装置は、脱着工程において不活性ガス２０を不活性ガス導入経路２１より吸着槽１５に導入し、さらに吸着槽と減圧機間の吸着槽減圧経路２２および減圧機の下流に冷却凝縮装置２５を備えることで脱着効率をより高めることができる。
【００１６】
脱着工程において、不活性ガス２０を導入することは好ましい。これは、不活性ガス２０を導入することで、吸着材１１への熱伝導効率が飛躍的に向上するからである。ただし、不活性ガス２０の流量があまり大き過ぎると減圧圧力が高くなり脱着効率が低下する可能性があるため、不活性ガス２０の流量は吸着槽１５の空間速度ＳＶ＝１００〜１０００／ｈｒが好ましい。不活性ガスの一例としては、窒素が挙げられる。
【００１７】
脱着工程において、吸着材１１から脱着された水蒸気を吸着槽と減圧機の間に設けた冷却凝縮装置２５で水に凝縮して回収することが好ましい。減圧機２４にガスが導入される前にガス中の有機溶剤と水を除去することができるため、減圧機で排出するガスの量を少なくすることができ、減圧機の容量を小さくすることができるためである。
【００１８】
脱着工程において、減圧機の排気ガスを系外に排出する場合、脱着ガス中に微量の溶剤が含まれるため、減圧機の下流に冷却凝縮装置２５を設置しても良い。さらに、直接燃焼装置や触媒燃焼装置、蓄熱式燃焼装置等の燃焼装置、活性炭素繊維を使用した溶剤回収装置、スクラバー等の一般的に用いられるガス処理装置にて処理しても良い。
【００１９】
本発明にかかる吸着材は、ゼオライト、活性アルミナ、シリカゲル、イオン交換樹脂等が挙げられ、特に限定するものではないが、性能面から陽イオン交換樹脂であることが好ましい。陽イオン交換樹脂はゼオライト、シリカゲルや活性アルミナと吸着機構が異なり、樹脂内に水分を吸収してゲル膨潤するため、水分の吸着容量が非常に大きい特長を持つ有効な水分吸着材である。
【００２０】
また、陽イオン交換樹脂は水素イオン形、ナトリウム形、及びアルカノールアミン形等が挙げられ、特に限定するものではないが、スルホン酸基が配位した水素イオン形またはナトリウム形の陽イオン交換樹脂が好ましい。該陽イオン交換樹脂は、スルホン酸基等のイオン交換基を樹脂表面に有するため、有機溶剤は吸着されずに水分のみを吸着可能である特長を持つ有効な水分吸着材である。
【００２１】
本発明にかかる吸着材の構造は、粒状、粉体状、ポーラス状、ハニカム状、繊維状等が挙げられ、特に限定されるものではないが、粒状または繊維状が好ましい。水分を含有した有機溶剤が吸着材を通液する際、吸着材の表面面積が広いほど、吸着材と水分の接触効率が高くなり水分吸着能が高くなる構造であり、取扱性が良い形状が、粒状または繊維状である。
【００２２】
本発明の溶剤脱水装置において、吸着槽を少なくとも２槽有することが好ましい。１槽の吸着槽が被処理溶剤導入経路から水分を含有した有機溶剤を導入し吸着材に有機溶剤中の水分を吸着させ脱水する脱水工程にある時、残りの吸着槽の少なくとも１槽が吸着材に吸着した水分を脱着させ吸着槽減圧経路より排出する脱着工程とし、各吸着槽がこれらの工程を順次連続的に移行することで、連続的に有機溶剤の脱水処理が出来るからである。なお、吸着槽が３槽以上の場合は、２槽以上の吸着槽を吸着工程とし、残り１槽の吸着槽を脱着工程とすることが脱水効率の点から好ましい。
【００２３】
本発明において脱水可能な有機溶剤は、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、プロパノール、ブタノール、酢酸、プロピオン酸、またはその混合物と特に限定されるものではなく、多種の有機溶剤において適応可能である。
【００２４】
本発明において脱水可能な有機溶剤としては、フィルムを積層させるドライラミネート工程等、多分野における工場等から排出される有機溶剤を含有したガスを、溶剤回収処理装置を用いて回収される有機溶剤等が挙げられる。
【００２５】
例えば、図３に示すような溶剤回収処理装置は、溶剤含有被処理ガス３１が吸着ファン３２により吸着槽３３に導入され、吸着槽３３に充填されている活性炭素繊維エレメント３４で有機溶剤が吸着され、清浄ガス３６として外気に排出される吸着工程と、活性炭素繊維エレメント３４にスチーム３５を導入することで有機溶剤が脱着され、コンデンサー３８で冷却凝縮してセパレーター３９で溶剤と水を分離し、回収溶剤４０を回収する脱着工程があり、吸着工程と脱着工程を交互に行うことで連続的に処理可能なシステムである。このタイプの溶剤回収処理装置は、脱着にスチームを用いることや、冷却凝縮をすることから回収溶剤中に水分が混入するため、本発明における装置を適用することで、回収溶剤から水分を効果的に除去することが可能である。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例から本発明の詳細をさらに説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、評価は下記の方法により行った。
【００２７】
（有機溶剤中からの水分除去の評価方法）
３重量％濃度の水分を含有する各種有機溶剤を一定流量で流し、サンプリングした脱水処理後の有機溶剤中の水分濃度を測定した。
【００２８】
（水分濃度評価方法）
吸着材入口・出口の水分濃度をカールフィッシャー水分測定法により測定した。
【００２９】
［実施例１］
図１の溶剤脱水装置において、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、２２ｋｇ吸着槽１５に充填させ、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％、エタノール３％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．０３重量％であり、出口水分濃度が２重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．５重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３０】
次に、脱着工程における加熱装置１６を１００℃に設定し、減圧圧力を１０ｋＰａに調整したところ、ｑ＊が０ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される１００％脱着時間は３００分であり、ｑ＊が０．２４ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される６０％脱着時間は１２０分であったことから、サイクルは脱水工程１２０分、脱着工程１２０分の切替による各槽交互運転とした。
【００３１】
本実施例の溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、脱水工程→脱着工程の脱水脱着サイクルの１０サイクル以降３０サイクルまで繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は１．０重量％以下を維持することが可能であった。脱水と脱着を連続して処理するため、性能低下がなく、安定して高効率で溶剤の脱水処理が可能であった。
【００３２】
［実施例２］
図２の溶剤脱水装置において、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、２２ｋｇ吸着槽１５に充填させ、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％、エタノール３％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．０３重量％であり、出口水分濃度が２重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．５重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３３】
次に、脱着工程における加熱装置１６を１００℃に設定し、冷却凝縮装置２５を冷却水を用いて出口温度３７℃とし、減圧圧力を１０ｋＰａに調整した。また、不活性ガス２１として窒素を不活性ガス導入経路２１にＳＶ＝１０００／ｈｒで導入したところ、ｑ＊が０ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される１００％脱着時間は１６０分であり、ｑ＊が０．１８ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される７０％脱着時間は１２０分であったことから、サイクルは脱水工程１２０分、脱着工程１２０分の切替による各槽交互運転とした。
【００３４】
本実施例の溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、脱水工程→脱着工程の脱水脱着サイクルの１０サイクル以降３０サイクルまで繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．９重量％以下を維持することが可能であった。脱水と脱着を連続して処理するため、性能低下がなく、安定して高効率で溶剤の脱水処理が可能であった。
【００３５】
［実施例３］
図１の溶剤脱水装置において、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、２２ｋｇ吸着槽１５に充填させ、水分０．２重量％、塩化メチレン９７重量％、メタノール２．８重量％の混合液を５０Ｌ／ｈｒで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．００１重量％であり、出口水分濃度が０．０５重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．０１重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．０８（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３６】
次に、脱着工程における加熱装置１６を１００℃に設定し、減圧圧力を１０ｋＰａに調整したところ、ｑ＊が０ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎまで脱着される１００％脱着時間は１３０分であり、ｑ＊が０．００８ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎとなる９０％脱着時間は１２０分であったことから、サイクルは脱水工程１２０分、脱着工程１２０分の切替による各槽交互運転とした。
【００３７】
本実施例の溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、脱水工程→脱着工程の脱水脱着サイクルの１０サイクル以降３０サイクルまで繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．０２重量％以下を維持することが可能であった。脱水と脱着を連続して処理するため、性能低下がなく、安定して高効率で溶剤の脱水処理が可能であった。
【００３８】
［比較例１］
図２の溶剤脱水装置にて、吸着材１１として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社製）を、２２ｋｇ吸着槽１５に充填させ、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％、エタノール３％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理溶剤導入経路１３より吸着槽１５に導入した。吸着温度は３０℃であった。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、初期の出口水分濃度は０．０３重量％であり、出口水分濃度が２重量％に達するまでの時間が１２０分間であり、脱水処理溶剤の初期平均水分濃度は０．５重量％であった。また、水分吸着量（ｑ＊）は０．６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。
【００３９】
次に、脱着工程における加熱装置１６をなくし、冷却凝縮装置２５を冷却水を用いて出口温度３７℃とし、減圧圧力を２０ｋＰａに調整した。また、不活性ガス２１として窒素を不活性ガス導入経路２１にＳＶ＝１０００／ｈｒで導入したところ、脱着することはできず、吸着材が凍結した。脱着時に気化熱として吸熱するためである。また、その減圧圧力下における水の沸点より低い温度設定としたときも、同様の結果になると予想される。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明の溶剤脱水装置は、溶剤の連続脱水を実現し、基本的に吸着材の交換が必要なく、多量の水分を高効率、かつ安定的に除去することができる脱水装置であるため、吸着材交換作業を省略でき、コストを低減でき、水分の安定的除去が可能となる。さらに脱着工程を工夫したことにより、ランニングコストを大幅に低減させることができ経済的である。そのため、特に研究所や工場等の幅広い分野から発生する排ガスから溶剤回収処理装置を用いて回収される溶剤の脱水に利用することができ、産業界に寄与することが大である。
【符号の説明】
【００４１】
１１  吸着材
１２  被処理溶剤タンク
１３  被処理溶剤導入経路
１４  処理溶剤タンク
１５  吸着槽
１６  加熱装置
１７  溶剤送液ポンプ
２０  不活性ガス
２１  不活性ガス導入経路
２２  吸着槽減圧経路
２３  戻り溶剤経路
２４  減圧機
２５  冷却凝縮装置
２６  凝縮液タンク
３１  溶剤含有被処理ガス
３２  吸着ファン
３３  吸着槽
３４  活性炭素繊維エレメント
３５  スチーム
３６  清浄ガス
３７  ダンパー
３８  コンデンサー
３９  セパレーター
４０  回収溶剤
【図１】
2012081411.tif 000003
【図２】
2012081411.tif 000004
【図３】
2012081411.tif 000005