(57)【要約】      （修正有）【課題】生産性よく、機械的強度に優れる複合軟磁性材料を提供する。【解決手段】複合軟磁性材料において、複数の磁性粒子２を、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材３により結合する。この複合軟磁性材料によれば、磁性粒子が、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材３により結合されるため、優れた機械的強度を確保できる。結合材において、Ｃｕの含有量が、Ｓｉの含有量よりも多いことが好ましく、結合材が、さらに、Ｓｎおよび／またはＺｎを含有しても良い。【選択図】図１
2012094692.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の磁性粒子が、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材により結合されてなることを特徴とする、複合軟磁性材料。
【請求項２】
前記結合材において、Ｃｕの含有量が、Ｓｉの含有量よりも多いことを特徴とする、請求項１に記載の複合軟磁性材料。
【請求項３】
前記結合材が、さらに、Ｓｎおよび／またはＺｎを含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の複合軟磁性材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合軟磁性材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モータのコアなどには、成形性の高さから、絶縁処理された鉄粉を加圧成形した複合軟磁性材料が用いられている。
【０００３】
そのような複合磁性材料として、例えば、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有する、ろう材からなる皮膜により被覆され、互いに接合された複数の磁性粒子と、無機物を含有し、互いに隣接する磁性粒子の間に介在された絶縁層とを備える複合軟磁性材料が、提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
このような複合軟磁性材料によれば、絶縁特性を維持しつつ、機械的強度を向上させることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−８０５０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかるに、特許文献１に記載の複合軟磁性材料は、絶縁層部分の強度が十分ではないため、さらなる機械的強度の向上が望まれている。また、特許文献１に記載の複合軟磁性材料では、皮膜および絶縁層をそれぞれ形成する必要があるため、生産性に劣るという不具合がある。
【０００７】
本発明の目的は、生産性よく、機械的強度に優れる複合軟磁性材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の複合軟磁性材料は、複数の磁性粒子が、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材により結合されてなることを特徴としている。
【０００９】
また、本発明の複合軟磁性材料では、前記結合材において、Ｃｕの含有量が、Ｓｉの含有量よりも多いことが好適である。
【００１０】
また、本発明の複合軟磁性材料では、前記結合材が、さらに、Ｓｎおよび／またはＺｎを含有することが好適である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の複合軟磁性材料では、磁性粒子が、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材により結合されるため、優れた機械的強度を確保できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る複合軟磁性材料の要部拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１は、本発明の一実施形態に係る複合軟磁性材料の要部拡大断面図である。
【００１４】
複合軟磁性材料１は、複数の磁性粒子２と、互いに隣接する磁性粒子２の間に介在された結合材３とを備えている。
【００１５】
磁性粒子２は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料から、例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心力アトマイズ法、プラズマアトマイズ法などの各種アトマイズ法、メルト・スピニング法、還元法、回転電極法など、公知の製法により形成される金属粒子である。
【００１６】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料は、Ｆｅ成分を５０％以上含有する軟磁性材料であって、例えば、純鉄（例えば、Ｆｅ含量（純度）９９．０％以上、好ましくは、９９．８％以上の鉄）および鉄の合金（例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金など）が挙げられる。
【００１７】
磁性粒子２の平均粒径は、例えば、１０〜５００μｍ、好ましくは、３０〜３００μｍである。なお、平均粒径は、磁性粒子２の粒径分布を重量比率で測定し、得られた測定結果を平均化することにより得られる。
【００１８】
結合材３は、各磁性粒子２の隣接する界面において、結合材３に含有される各成分（および、場合により磁性粒子２）を一部合金化させるとともに、隣接する磁性粒子２間に接合力を発現することにより、複合軟磁性材料１の形状を保持している。
【００１９】
このような結合材３は、少なくともＣｕおよびＳｉを含有している。
【００２０】
結合材３がＣｕおよびＳｉを含有すれば、Ｃｕにより強度の向上を図ることができるとともに、Ｓｉにより絶縁特性を確保することができる。
【００２１】
結合材３において、ＣｕおよびＳｉの含有量は、特に制限されないが、ＣｕとＳｉの総量１００質量部に対して、Ｃｕの含有量が、例えば、１０〜９０質量部、好ましくは、２５〜７５質量部であり、Ｓｉの含有量が、例えば、１０〜９０質量部、好ましくは、２５〜７５質量部である。
【００２２】
ＣｕおよびＳｉの含有量が上記範囲であれば、複合軟磁性材料の機械的強度の向上を図ることができる。
【００２３】
また、ＣｕおよびＳｉの含有量として、好ましくは、Ｃｕの含有量が、Ｓｉの含有量よりも多く、より具体的には、Ｃｕの含有量は、Ｓｉの含有量に対して、１．０倍を超過し、例えば、１．０〜３．０倍、好ましくは、２．０〜３．０倍である。
【００２４】
Ｃｕの含有量が、Ｓｉの含有量よりも多ければ、複合軟磁性材料の機械的強度のさらなる向上を図ることができる。
【００２５】
また、結合材３において、Ｃｕの平均粒径は、例えば、０．０１〜１０μｍ、好ましくは、０．０２〜３μｍであり、Ｓｉの平均粒径は、例えば、０．０１〜１０μｍ、好ましくは、０．０２〜３μｍである。なお、平均粒径は、上記磁性粒子２の平均粒径の測定方法と同様の測定方法により測定される。
【００２６】
また、結合材３は、さらに、その他の成分（ＣｕおよびＳｉを除く成分）を含有することができる。
【００２７】
その他の成分としては、例えば、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎなどが挙げられる。
【００２８】
これらその他の成分は、単独使用または２種類以上併用することができる。
【００２９】
上記その他の成分として、好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎが挙げられる。
【００３０】
結合材３がＳｎおよび／またはＺｎを含有していれば、複合軟磁性材料の損失特性の低減を図ることができる。
【００３１】
つまり、例えば、複合軟磁性材料１が圧粉磁心としての用いられる場合など、損失特性（ヒステリシス損など）の観点から、複合軟磁性材料１の保磁力の抑制が求められる場合がある。このような場合において、結合材３がＳｎおよび／またはＺｎを含有していれば、保磁力の低減を図ることができる。
【００３２】
結合材３において、その他の成分（好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ）の含有量は、ＣｕおよびＳｉと、その他の成分（好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ）との総量１００質量部に対して、例えば、５０質量部以下、好ましくは、１０質量部以下である。
【００３３】
また、ＣｕおよびＳｉの総量１００質量部に対して、その他の成分（好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ）の含有量が、例えば、５〜８０質量部、好ましくは、１０〜７０質量部である。
【００３４】
さらには、Ｃｕの総量１００質量部に対して、その他の成分（好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ）の含有量が、例えば、２０〜４００質量部、好ましくは、３０〜３００質量部である。
【００３５】
また、その他の成分として、ＳｎおよびＺｎが併用される場合には、ＳｎおよびＺｎの総量１００質量部に対して、Ｓｎの含有量が、例えば、１０〜９０質量部、好ましくは、４０〜６０質量部であり、Ｚｎの含有量が、例えば、１０〜９０質量部、好ましくは、４０〜６０質量部である。
【００３６】
また、結合材３において、その他の成分（好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ）の平均粒径は、例えば、０．０１〜１０μｍ、好ましくは、０．０２〜３μｍである。なお、平均粒径は、上記磁性粒子２の平均粒径の測定方法と同様の測定方法により測定される。
【００３７】
結合材３の平均厚さは、例えば、０．０１〜２０μｍ、好ましくは、０．０２〜５μｍである。なお、平均厚さは、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像またはＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像により結合材３を観察することにより測定される。
【００３８】
以下において、上記した複合軟磁性材料１の製造方法について、詳述する。
【００３９】
この方法では、まず、複数の磁性粒子２および結合材３を用意し、それらを混合する。
【００４０】
混合方法としては、磁性粒子２および結合材３を十分に混合できれば、特に制限されず、例えば、乳鉢、ボールミル、アトライターなどの公知の方法を採用することができる。
【００４１】
なお、混合条件は、特に制限されず、目的および用途に応じて、適宜設定される。また、混合法以外に、蒸着法なども用いることができる。
【００４２】
この方法では、次いで、磁性粒子２および結合材３の混合物を金型に充填するとともに、圧力成形し、成形体を得る。
【００４３】
金型としては、例えば、超硬合金製の金型などが挙げられる。
【００４４】
圧力成形としては、特に制限されず、例えば、油圧プレス処理など、公知の方法を採用することができる。
【００４５】
圧力成形における圧力は、例えば、３０〜２０００ＭＰａ、好ましくは、１００〜１０００ＭＰａである。
【００４６】
次いで、この方法では、得られた成形体を、例えば、熱処理する。
【００４７】
熱処理では、成形体を、例えば、１０Ｐａ以下、好ましくは、１０−２Ｐａ以下の圧力条件下（真空中など）において、例えば、６００〜９００℃、好ましくは、７００〜８５０℃に加熱（熱処理）する。
【００４８】
加熱は、特に制限されないが、例えば、常温から一定の昇温速度で加熱することができ、そのような場合には、昇温速度は、例えば、１〜２００℃／分、好ましくは、１０〜１００℃／分である。
【００４９】
また、必要により、上記の加熱処理から継続して、成形体を、高温条件下において所定時間保持することもできる。
【００５０】
そのような場合には、上記の加熱処理の後、例えば、６００〜９００℃、好ましくは、７００〜８５０℃において、例えば、１〜６０分間、好ましくは、５〜３０分間保持する。
【００５１】
これにより、得られる複合軟磁性材料１の機械的強度を、より一層向上することができる。
【００５２】
そして、この複合軟磁性材料１では、上記したように、結合材３が、各磁性粒子２の隣接する界面において、結合材３に含有される各成分（および、場合により磁性粒子２）を一部合金化させるとともに、隣接する磁性粒子２間に接合力を発現することにより、複合軟磁性材料１の形状を保持している。
【００５３】
つまり、この複合軟磁性材料１では、皮膜および絶縁層がそれぞれ形成されることなく、磁性粒子２が、ＣｕおよびＳｉを少なくとも含有する結合材３により結合される。そのため、この複合軟磁性材料１によれば、生産性よく、優れた機械的強度を確保できる。
【００５４】
より具体的には、引張強さが、例えば、５０ＭＰａ以上であり、好ましくは、７０ＭＰａ以上である。
【００５５】
また、この複合軟磁性材料１は、優れた絶縁特性を備えている。
【００５６】
具体的には、ＪＩＳ  Ｋ７１９４に準拠して測定される体積抵抗率が、例えば、１．０×１０−４Ω・ｃｍ以上であり、好ましくは、５．０×１０−４Ω・ｃｍ以上である。
【００５７】
具体的には、Ｉ保磁力（ｉＨｃ）が、例えば、３８０ｋＡ／ｍ以下であり、好ましくは、３００ｋＡ／ｍ以下である。
【００５８】
すなわち、この複合軟磁性材料１によれば、生産性よく、機械的強度の向上を図るとともに、優れた損失特性を確保することができる。
【００５９】
従って、複合軟磁性材料１は、機械的強度、損失特性が要求される各種製品、たとえば、モータ、磁気ヘッド、トランス、インバータなどの電気機器のコアに好適に用いることができる。
【実施例】
【００６０】
次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。
＜供試材＞
Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末（商品名ＤＡＰ  ＭＳ３、Ｓｉ含有量３質量％、大同特殊鋼社製）：平均粒径８０μｍ
Ｃｕ粉末：平均粒径５０ｎｍ
Ｓｉ粉末：平均粒径２５ｎｍ
Ｓｎ粉末：平均粒径１３０ｎｍ
Ｚｎ粉末：平均粒径３５ｎｍ
（実施例１〜２４および比較例１〜２、４〜５）
表１〜４に示す処方で、上記供試材の粉末を、乳鉢で混合した。
【００６１】
次いで、得られた混合粉末１．０ｇを採取して、非磁性金型（非磁性超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ系合金）製、成形サイズ：φ１０ｍｍ）に充填し、油圧ハンドプレス機によって、８００ＭＰａで圧力成形した。
【００６２】
次いで、得られた成形体を、真空熱処理炉（島津メクテム株式会社製  ＶＨＬｇｒ２０／２０／２０）を用い、真空中（１０−３Ｐａ）において、８００℃で、５分間熱処理した。これにより、複合軟磁性材料を得た。
【００６３】
なお、結合材として、実施例１〜６ではＣｕおよびＳｉを（表１参照）、実施例７〜１２ではＣｕ、ＳｉおよびＳｎを（表２参照）、実施例１３〜１８ではＣｕ、ＳｉおよびＺｎを（表３参照）、実施例１９〜２４ではＣｕ、Ｓｉ、ＳｎおよびＺｎを（表４参照）、それぞれ配合した。なお、実施例１９〜２４では、ＳｎおよびＺｎを、質量比１：１で用いた。
【００６４】
また、比較例１および２では、Ｃｕを配合せずに、７００℃または８００℃で焼成し、比較例４では、Ｃｕを配合せず、かつ、Ｓｎを配合して７００℃で焼成し、比較例５では、Ｃｕを配合せず、かつ、Ｚｎを配合して７００℃で焼成した。
（比較例３）
特許文献１（特開２０１０−８０５０８号公報）の実施例１に記載の方法に従い、ＣｕおよびＡｇと、Ｚｒとを含有するろう材からなる皮膜により被覆され、互いに接合された純鉄粉と、その純鉄粉の間に介在された、ＺｎＯ２からなる絶縁層とを備える複合軟磁性材料を製造した。
【００６５】
すなわち、レーザーアブレーションシステム（株式会社奈良機械製作所製）のチャンバー内に磁性粒子（純鉄粉  株式会社神戸製鋼所製  アトメル３００ＮＨ）の粉末１０ｇおよびＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ合金のターゲットをセットし、ターゲットにレーザーを照射した。
【００６６】
レーザー照射により昇華させたＡｇ、ＣｕおよびＴｉを、磁性粒子の表面に蒸着させることにより、磁性粒子をろう材（Ａｇ、ＣｕおよびＴｉ）により被覆した。なお、蒸着時間は、６時間とした。
【００６７】
次いで、ろう材により被覆された磁性粒子の粉末に、無機ゾル（ＺｒＯ２ゾル  日産化学工業社製  ＺＲ３０ＢＨ  固形分３０．３重量％、比重１．４０、ｐＨ９．２１、粘度５．６ｍＰａ・ｓ）を、その固形分が５重量％となる割合で添加し、乳鉢にて１０分間混合した。これにより、無機ゾルで被覆された磁性粒子からなる複合粉末を得た。
【００６８】
その後、得られた複合粉末を室温で真空乾燥した。乾燥後、複合粉末２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
【００６９】
次いで、得られた成形体を、放電プラズマ焼結機（ＳＰＳシンテックス社製）を用い、真空中（１Ｐａ）で、８００℃、３０分で熱処理した。なお、熱処理時の荷重は４５ＭＰａとした。以上により、複合軟磁性材料を得た。
【００７０】
（評価）
各実施例および各比較例で得られた複合軟磁性材料の引張強さ、体積抵抗および保磁力を、以下の方法で測定した。
＜引張強さ＞
得られた複合軟磁性材料を、ワイヤ放電加工することにより、ダンベル状試験片を作製した。
【００７１】
得られた各試験片について、精密万能試験機（株式会社島津製作所製  ＡＧ−５０ｋＮＧ型）を用いて引張強さ（ＭＰａ）を測定した。なお、試験条件については、試験温度：室温（大気雰囲気）、試験速度：１ｍｍ／ｍｉｎ（一定）とした。なお、引張り強さは、その値が高いほど、機械的強度が良好であることを示す。
＜体積抵抗＞
得られた複合軟磁性材料の体積抵抗を、体積抵抗計（ロレスタＧＰ、ＭＣＰ−Ｔ６１０型、ダイアインスツルメンツ製）にて、ＪＩＳ  Ｋ  ７１９４に準拠して４端子法で測定した。なお、体積抵抗は、その値が高いほど、絶縁特性が良好であることを示す。
＜保磁力＞
得られた複合軟磁性材料の保磁力を、ＶＳＭ（型番：ＴＭ−ＶＳＭ２１１４８３型（玉川製作所社製））により測定した。なお、保磁力（Ｈｃ）は、その値が低いほど、磁気特性（ヒステリシス損失などの損失特性）が良好であることを示す。
【００７２】
【表１】
2012094692.tif 000003
【００７３】
【表２】
2012094692.tif 000004
【００７４】
【表３】
2012094692.tif 000005
【００７５】
【表４】
2012094692.tif 000006
【図１】
2012094692.tif 000007