(57)【要約】【課題】成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩の有無を高精度に検査する。【解決手段】冷却水流路２７８内から冷却水を排出する排出工程と、排出工程後、冷却水流路２７８内にＮ2ガスを導入して冷却水流路２７８内から冷却水を除去する除去工程とを備える。また、除去工程後、冷却水流路２７８内を排気して冷却水流路２７８内を減圧する減圧工程と、減圧工程後、成膜装置内にＨｅガスを導入して、冷却水流路２７８の内外の境界を通過したＨｅガスを検知することにより冷却水流路２７８の漏洩の有無を確認する検査工程とを備える。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩検査方法であって、
前記液体用流路内から液体を排出する排出工程と、
前記排出工程後、前記液体用流路内に気体を導入して前記液体用流路内から前記液体を除去する除去工程と、
前記除去工程後、前記液体用流路内を排気して前記液体用流路内を減圧する減圧工程と、
前記減圧工程後、前記成膜装置内に検査ガスを導入して、前記液体用流路の内外の境界を通過した前記検査ガスを検知することにより前記液体用流路の漏洩の有無を確認する検査工程と
を備える、液体用流路の漏洩検査方法。
【請求項２】
前記減圧工程において、前記液体用流路を加熱する、請求項１に記載の液体用流路の漏洩検査方法。
【請求項３】
前記検査工程において、前記液体用流路内は、真空引きされ、かつ、漏洩検査装置に接続され、前記成膜装置内の前記液体用流路外は、前記検査ガスの雰囲気にされて、前記漏洩検査装置が、前記液体用流路の外から内に通過した前記検査ガスを検知する、請求項１または２に記載の液体用流路の漏洩検査方法。
【請求項４】
前記検査工程において、前記成膜装置内の前記液体用流路外は、真空引きされ、かつ、漏洩検査装置に接続され、前記液体用流路内は、前記検査ガスの雰囲気にされて、前記漏洩検査装置が、前記液体用流路の内から外に通過した前記検査ガスを検知する、請求項１または２に記載の液体用流路の漏洩検査方法。
【請求項５】
前記減圧工程において、排気中に含まれる前記液体を分離して排出する、請求項１から４のいずれかに記載の液体用流路の漏洩検査方法。
【請求項６】
成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩検査装置であって、
前記液体用流路に接続されて、前記液体用流路内に気体を導入する気体供給部と、
前記液体用流路に接続されて、前記液体用流路内を排気する排気部と、
前記成膜装置に接続されて、前記成膜装置内に検査ガスを導入する検査ガス供給部と、
前記成膜装置に接続されて、前記液体用流路の内外の境界を通過した前記検査ガスを検知する検査ガス検知部と
を備える、液体用流路の漏洩検査装置。
【請求項７】
前記液体用流路を加熱する加熱部を備える、請求項６に記載の液体用流路の漏洩検査装置。
【請求項８】
前記排気部は、前記液体用流路内を真空引きし、
前記検査ガス供給部は、前記成膜装置内の前記液体用流路外に前記検査ガスを導入し、
前記検査ガス検知部は、前記液体用流路内に存在する前記検査ガスを検知する、請求項６または７に記載の液体用流路の漏洩検査装置。
【請求項９】
前記排気部は、前記成膜装置内の前記液体用流路外を真空引きし、
前記検査ガス供給部は、前記液体用流路内に前記検査ガスを導入し、
前記検査ガス検知部は、前記成膜装置内の前記液体用流路外に存在する前記検査ガスを検知する、請求項６または７に記載の液体用流路の漏洩検査装置。
【請求項１０】
前記排気部は、排気中に含まれる液体を分離する捕集部を介して前記液体用流路に接続されている、請求項６から９のいずれかに記載の液体用流路の漏洩検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体用流路の漏洩検査方法および漏洩検査装置に関し、特に、成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩検査方法および漏洩検査装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、発光ダイオードおよび半導体レーザなどのデバイスにおいて、ＧａＡｓおよびＩｎＧａＰなどのＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶の薄膜が用いられている。最近では、特に、ナイトライド（nitride）系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体と呼ばれる、ＩｎＧａＮまたはＩｎＧａＮＡｓに代表される窒化物結晶が注目されている。
【０００３】
ナイトライド系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体は、他の半導体結晶が有さない、０．８ｅＶ〜１．０ｅＶのバンドギャップを有しているため、高効率の発光および受光が可能である。また、ドープされるナイトライドの組成を変更することによりバンドギャップを変えることができる技術が報告されている。これらのことから、半導体応用分野、特に、ＬＥＤ(Light Emitting Diode)照明分野および太陽電池分野などにおいて、ナイトライド系半導体結晶が注目されている。
【０００４】
ナイトライド系半導体結晶の製造には、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ3）、ホスフィン（ＰＨ3）もしくはアルシン（ＡｓＨ3）などの水素化合物ガス、または、ターシャリーブチルアルシン（ＴＢＡｓ）などの炭化水素化合物ガスとを、原料ガスとして化合物半導体結晶を成長させる有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition））法が広く用いられている。
【０００５】
ＭＯＣＶＤ法は、上記の原料ガスをキャリアガスと共に成長室内に導入して加熱し、所定の基板上で気相反応させることにより、その基板上に化合物半導体結晶を成長させる方法である。
【０００６】
ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体結晶の製造においては、化合物半導体結晶の品質を向上させつつ、歩留まりと生産能力とを向上させて製造コストを低減することが求められている。具体的には、化合物半導体結晶の膜厚および組成比を均一に近づけつつ、原料ガスからどれだけ多くの結晶を成膜できたかを示す成膜効率を向上することが求められている。
【０００７】
ＭＯＣＶＤ法を実施可能な成膜装置の構成を開示した先行文献として、特許文献１および２がある。特許文献１に開示された成膜装置においては、水などの冷却材が冷却チャンバを通過するように構成されている。特許文献２に記載された成膜装置においては、ガス流路を囲むように環状の温度調節室が設けられており、温度調節室に冷却水または熱媒体が流されることでガス流路内の温度がコントロールされて、ガス流路内のガスの温度が一定に保たれている。そのようにして、成膜を均一にしつつ効率よく成膜している。
【０００８】
成膜装置内において気体または液体用の流路となる配管は、高温環境下に繰返し曝されて劣化し、亀裂が生じることがある。配管に亀裂が生じた場合、配管内を流動している気体または液体が配管外に漏洩する。特に液体が成膜中の高温となった成長室内に漏洩した場合、液体は加熱されて気化し、その際の体積膨張により成膜装置に損傷を与えることがある。
【０００９】
そこで、配管の亀裂の有無を確認するために漏洩検査が行なわれる。漏洩検査方法を開示した先行文献として、特許文献３および４がある。特許文献３に記載された漏洩検査方法においては、配管内部へ通水した後、配管の入り側および配管の出側を閉じた状態で、圧力検出手段を用いて配管内の圧力の変化を測定することにより漏洩の有無を確認している。
【００１０】
特許文献４に記載された漏洩検査方法においては、熱交換器を真空室内へ設置して、真空室内を真空引きする。配管の流出口を密閉した状態で配管の流入口から検査ガスであるＨｅガスを封入する。配管内から真空室内に漏洩したＨｅガスを検知することにより、漏洩の有無を確認している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平８−９１９８９号公報
【特許文献２】特開２００７−２７３７４７号公報
【特許文献３】特開平１１−５１８０１号公報
【特許文献４】特開２００２−１４８１３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
流路配管の微細な亀裂による漏洩を検査する際には、検査ガスなどの気体を用いる検査方法の方が液体を用いる検査方法より精度が高い。しかし、気体を用いて液体用流路の漏洩検査をする際に、液体用流路内を流動していた冷却水などの液体の排出が不十分で残留している場合、その残留した液体に微細な亀裂が覆われて、検査ガスが微細な亀裂を通過することができないことがある。その場合、微細な亀裂があるにもかかわらず、漏洩すべき検査ガスが検知されないため、液体用流路の漏洩が無いと誤った検査結果が得られる。
【００１３】
本発明は上記の問題点に鑑みなされたものであって、成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩の有無を高精度に検査できる、液体用流路の漏洩検査方法および漏洩検査装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に基づく液体用流路の漏洩検査方法は、成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩検査方法である。液体用流路の漏洩検査方法は、液体用流路内から液体を排出する排出工程と、排出工程後、液体用流路内に気体を導入して液体用流路内から液体を除去する除去工程とを備える。また、液体用流路の漏洩検査方法は、除去工程後、液体用流路内を排気して液体用流路内を減圧する減圧工程と、減圧工程後、成膜装置内に検査ガスを導入して、液体用流路の内外の境界を通過した検査ガスを検知することにより液体用流路の漏洩の有無を確認する検査工程とを備える。
【００１５】
好ましくは、減圧工程において、液体用流路を加熱する。
本発明の一形態においては、検査工程において、液体用流路内は、真空引きされ、かつ、漏洩検査装置に接続され、成膜装置内の液体用流路外は、検査ガスの雰囲気にされて、漏洩検査装置が、液体用流路の外から内に通過した検査ガスを検知する。
【００１６】
本発明の他の一形態においては、検査工程において、成膜装置内の液体用流路外は、真空引きされ、かつ、漏洩検査装置に接続され、液体用流路内は、検査ガスの雰囲気にされて、漏洩検査装置が、液体用流路の内から外に通過した検査ガスを検知する。
【００１７】
好ましくは、減圧工程において、排気中に含まれる液体を分離して排出する。
本発明に基づく液体用流路の漏洩検査装置は、成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩検査装置である。液体用流路の漏洩検査装置は、液体用流路に接続されて、液体用流路内に気体を導入する気体供給部と、液体用流路に接続されて、液体用流路内を排気する排気部とを備える。また、液体用流路の漏洩検査装置は、成膜装置に接続されて、成膜装置内に検査ガスを導入する検査ガス供給部と、成膜装置に接続されて、液体用流路の内外の境界を通過した検査ガスを検知する検査ガス検知部とを備える。
【００１８】
好ましくは、液体用流路の漏洩検査装置は、液体用流路を加熱する加熱部を備える。
本発明の一形態においては、排気部は、液体用流路内を真空引きし、検査ガス供給部は、成膜装置内の液体用流路外に検査ガスを導入し、検査ガス検知部は、液体用流路内に存在する検査ガスを検知する。
【００１９】
本発明の他の一形態においては、排気部は、成膜装置内の液体用流路外を真空引きし、検査ガス供給部は、液体用流路内に検査ガスを導入し、検査ガス検知部は、成膜装置内の液体用流路外に存在する検査ガスを検知する。
【００２０】
好ましくは、排気部は、排気中に含まれる液体を分離する捕集部を介して液体用流路に接続されている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、成膜装置内を流動される液体用流路の漏洩の有無を高精度に検査できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態１に係る液体用流路の漏洩検査装置が接続可能な成膜装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】同実施形態に係る成膜装置のシャワーヘッドの構造を示す断面図である。
【図３】同実施形態に係るシャワープレートを主表面側から見た平面図である。
【図４】第１変形例のシャワープレートを主表面側から見た平面図である。
【図５】第２変形例のシャワープレートを主表面から見た平面図である。
【図６】図２のシャワーヘッドをＶＩ−ＶＩ線矢印方向から見た断面図である。
【図７】同実施形態に係る漏洩検査装置を成膜装置に接続した状態を示す図である。
【図８】本発明の実施形態２に係る漏洩検査装置を成膜装置に接続した状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態１に係る液体用流路の漏洩検査方法および漏洩検査装置について図面を参照して説明する。以下の実施形態の説明においては、図中の同一または相当部分には同一符号を付して、その説明は繰返さない。
【００２４】
実施形態１
（成膜装置）
まず、本発明が適用可能な成膜装置の構成について説明する。図１は、本発明の実施形態１に係る液体用流路の漏洩検査装置が接続可能な成膜装置の構成を模式的に示す図である。
【００２５】
本実施形態においては、成膜装置としてＭＯＣＶＤ装置について説明するが、成膜装置としてはＭＯＣＶＤ装置に限られず、いわゆる気相成長装置などにおいて、装置内に液体用流路を有するものが含まれる。
【００２６】
なお、図１においては、簡単のため、後述するシャワーヘッド２７０の冷却部２７２および原料ガスバッファ部２７３を成長室２１０の外部に示したが、シャワーヘッド２７０は、成長室２１０内に設けられている。ただし、後述する原料ガス吐出孔２７５が成長室２１０内に連通していればよく、原料ガスバッファ部２７３は成長室２１０の外部に配置されていてもよい。
【００２７】
図１に示すように、ＭＯＣＶＤ装置１００は、反応炉２００を有している。反応炉２００は、筐体からなる成長室２１０を含む。反応炉２００は、成長室２１０内において、成膜される基板３００が載置される均熱板であるサセプタ２２０と、サセプタ２２０に対向するガス供給機構であるシャワーヘッド２７０とを含む。
【００２８】
また、反応炉２００は、サセプタ２２０の下方に配置されて、サセプタ２２０を間に挟んで基板３００を加熱するヒータ２３０を含む。サセプタ２２０およびヒータ２３０は、支持台２４０上に設けられており、支持台２４０の下方には、支持台２４０を回転させるための回転軸２５０が設けられている。サセプタ２２０、ヒータ２３０，支持台２４０および回転軸２５０の周囲を取囲むように、ヒータカバーである被覆板２６０が設けられている。
【００２９】
回転軸２５０には、図示しないアクチュエータなどが接続されている。このアクテュエータにより回転軸２５０が回転させられることにより、支持台２４０、ヒータ２３０、サセプタ２２０およびサセプタ２２０に載置された基板３００が回転軸２５０を中心に回転される。反応炉２００は、支持台２４０、回転軸２５０および被覆板２６０を含む。
【００３０】
シャワーヘッド２７０は、詳細は後述するが、シャワープレート２７１、冷却部２７２および原料ガスバッファ部２７３を含む。シャワープレート２７１は、その主表面が、サセプタ２２０に載置された基板３００の主表面と平行になるように配置されている。
【００３１】
また、成長室２１０の内部を排気するために、成長室２１０には排気部１４１が接続されている。排気部１４１は、パージライン１４２に接続されており、パージライン１４２は、排気処理装置１４０に接続されている。成長室２１０内から排気部１４１を通じて成長室２１０外に排出されたガスは、パージライン１４２に送られた後、他の装置から排出されたガスとともに排気処理装置１４０に到達する。排気処理装置１４０に到達したガスは、無害化されて外部に放出される。
【００３２】
シャワーヘッド２７０の原料ガスバッファ部２７３には、２系統のガス供給ラインが接続されている。１系統目は、Ｖ族原料ガス供給源１１０が、流量などを調節するマスフローコントローラ１１１を経由して、Ｖ族原料ガス配管１１２により原料ガスバッファ部２７３に接続されている。
【００３３】
２系統目は、ＩＩＩ族原料ガス供給源１２０が、流量などを調節するマスフローコントローラ１２１を経由して、ＩＩＩ族原料ガス配管１２２により原料ガスバッファ部２７３に接続されている。マスフローコントローラ１１１，１２１は、図示しない制御部により動作を制御されている。
【００３４】
本実施形態においては、Ｖ族原料ガスとＩＩＩ族原料ガスとが１つの原料ガスバッファ部２７３に導入されているが、シャワーヘッド２７０に２つの原料ガスバッファ部を形成し、Ｖ族原料ガスとＩＩＩ族原料ガスとをそれぞれ、別々の原料ガスバッファ部に導入するようにしてもよい。
【００３５】
なお、Ｖ族原料ガス供給源１１０から供給されるＶ族原料ガスとしては、Ｎ（窒素）、Ｐ（リン）およびＡｓ（ヒ素）などのＶ族元素を含むガス、たとえば、アンモニア（ＮＨ3）、ホスフィン（ＰＨ3）およびアルシン（ＡｓＨ3）などの水素化合物ガス、並びに、ターシャリーブチルアルシン（ＴＢＡｓ）などの炭化水素化合物ガスからなる群より選択される１以上のガスを用いることができる。
【００３６】
ＩＩＩ族原料ガス供給源１２０から供給されるＩＩＩ族原料ガスとしては、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）およびＩｎ（インジウム）などのＩＩＩ族元素を含むガス、たとえば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）およびトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属ガスからなる群より選択されるの１以上のガスを用いることができる。
【００３７】
ＭＯＣＶＤ装置１００には、冷却水の温度管理をするチラー１３０が設けられている。シャワーヘッド２７０の冷却部２７２には、循環可能な冷却水用配管が接続されている。チラー１３０は、冷却水供給配管１３１および冷却水回収配管１３３により冷却部２７２と接続されている。冷却部２７２の冷却水供給配管１３１との接続部には、供給口２７６が形成されている。冷却部２７２の冷却水回収配管１３３との接続部には、回収口２７７が形成されている。
【００３８】
冷却水供給配管１３１の途中に供給側三方弁１３４が設けられている。冷却水供給配管１３１には供給側三方弁１３４を介して、冷却水供給配管１３１内に気体を導入する気体供給部１３６が接続されている。気体供給部１３６は、後述する漏洩検査装置に含まれる。冷却水回収配管１３３の途中に回収側三方弁１３５が設けられている。冷却水回収配管１３３には回収側三方弁１３５を介して、冷却水を排出する冷却水排出部１３７が接続されている。
【００３９】
チラー１３０から冷却水供給配管１３１を通じて冷却部２７２に供給された冷却水は、冷却水回収配管１３３を通じてチラー１３０に回収される。なお、本実施形態においては、ＭＯＣＶＤ装置１００内を流動される液体として水を用いたが、水に限られず、冷媒として使用可能な液体であればよい。
【００４０】
（シャワーヘッド）
次に、シャワーヘッド２７０の構造について詳細に説明する。図２は、本実施形態に係る成膜装置のシャワーヘッドの構造を示す断面図である。図３は、本実施形態に係るシャワープレートを主表面側から見た平面図である。図４は、第１変形例のシャワープレートを主表面側から見た平面図である。図５は、第２変形例のシャワープレートを主表面から見た平面図である。図６は、図２のシャワーヘッドをＶＩ−ＶＩ線矢印方向から見た断面図である。
【００４１】
なお、図２においては、簡単のため、後述する冷却水拡散板２７９は図示していない。また、図２においては、原料ガス導入路２７４を４つのみ示しているが、後述するように、シャワープレート２７１に設けられる原料ガス吐出孔２７５の配置により、設けられる原料ガス導入路２７４の数が異なる。
【００４２】
図２に示すように、シャワーヘッド２７０は、略円柱状の外形を有している。シャワーヘッド２７０の下部に、シャワープレート２７１が配置されている。シャワープレート２７１の主表面が、シャワーヘッド２７０の下面となっている。
【００４３】
シャワーヘッド２７０の内部には、前述したＶ族原料ガス配管１１２およびＩＩＩ族原料ガス配管１２２に接続されて、Ｖ族原料ガスおよびＩＩＩ族原料ガスが導入される中空部である原料ガスバッファ部２７３が設けられている。原料ガスバッファ部２７３は、原料ガス導入路２７４を通じて、シャワープレート２７１の原料ガス吐出孔２７５に連通している。
【００４４】
シャワープレート２７１の主表面とは反対側の面上において、原料ガス吐出孔２７５以外の部分に、冷却水が流動される冷却水流路２７８が形成されている。シャワーヘッド２７０の上部に、冷却水の供給口２７６と回収口２７７が形成されている。供給口２７６と回収口２７７とは、冷却水流路２７８を通じて連通している。
【００４５】
（シャワープレート）
図３に示すように、本実施形態のシャワープレート２７１には、複数の原料ガス吐出孔２７５が正方格子状に配置されている。なお、原料ガス吐出孔２７５の配置は正方格子状に限られない。たとえば、第１変形例のシャワープレート２７１Ａにおいては、図４に示すように、原料ガス吐出孔２７５Ａが最密構造に並んだ格子状に配置されている。第２変形例のシャワープレート２７１Ｂにおいては、図５に示すように、原料ガス吐出孔２７５Ｂが放射状に配置されている。本実施形態においては、原料ガス吐出孔２７５の形状は円形であるが、原料ガス吐出孔２７５の形状は円形に限られず、角形または楕円形などでもよい。
【００４６】
（冷却部）
図６に示すように、シャワープレート２７１の主表面とは反対側の面上に冷却部２７２が形成されている。冷却部２７２は、シャワープレート２７１の原料ガス吐出孔２７５の配置に対応して設けられた原料ガス導入路２７４の周囲を含む位置に設けられた冷却水流路２７８を含む。
【００４７】
冷却水流路２７８は、上述したように、供給口２７６および回収口２７７と連通している。図６に示すように、冷却水流路２７８は、原料ガス導入路２７４の周囲の部分と、供給口２７６および回収口２７７との間を冷却水拡散板２７９により仕切られている。冷却水拡散板２７９には、部分的に開口が設けられており、その開口を通じて、原料ガス導入路２７４の周囲の部分と、供給口２７６および回収口２７７とが連通している。冷却水拡散板２７９は、冷却部２７２に含まれる。
【００４８】
供給口２７６から導入された冷却水は、冷却水拡散板２７９により拡散しつつ、冷却水拡散板２７９の開口を通過して、原料ガス導入路２７４の周囲の部分を流れた後、再度、冷却水拡散板２７９の開口を通過して集合しつつ回収口２７７から流出する。このように、冷却水拡散板２７９を設けることにより、冷却水流路２７８に一様に冷却水を行き渡らせて、シャワープレート２７１の全体を均一に冷却することができる。
【００４９】
（漏洩検査装置)
図１に示すように、本実施形態のＭＯＣＶＤ装置１００においては、漏洩検査装置の一部である気体供給部１３６が、供給側三方弁１３４を介して、冷却水供給配管１３１に接続されている。ただし、漏洩検査時のみ、気体供給部１３６を接続するようにしてもよい。
【００５０】
気体供給部１３６は、図示しない気体供給源に接続されている。気体供給源から供給された気体は、気体供給部１３６から冷却水供給配管１３１を通じて、冷却部２７２内の冷却水流路２７８に導入される。気体供給源から供給される気体としては、Ｎ2ガス、圧縮空気、Ａｒガスなどの冷却水に不溶でかつ取扱いが容易な不活性ガスからなる群の内の１つのガスを用いることができる。
【００５１】
本実施形態においては、冷却水排出部１３７が回収側三方弁１３５を介して、冷却水回収配管１３３に接続されている。ただし、漏洩検査時のみ、冷却水排出部１３７を接続するようにしてもよい。冷却水流路２７８に導入された気体の圧力により冷却水流路２７８から排出された冷却水は、冷却水回収配管１３３を通じて冷却水排出部１３７から排出される。
【００５２】
図７は、本実施形態に係る漏洩検査装置を成膜装置に接続した状態を示す図である。図７においては、簡単のため、基板および回転軸などを図示せず、他の構成についても簡略化して示している。
【００５３】
図７に示すように、本実施形態においては、漏洩検査時に、供給口２７６がキャップ５００により密封されている。回収口２７７には、第１配管４１１の一端が接続されている。第１配管４１１の他端は、捕集部であるフィルタ４１０に接続され、フィルタ４１０は、第２配管４０１を通じて排気部であるポンプ４００に接続されている。第２配管４０１の途中に、第３配管４２１の一端が接続され、第３配管４２１の他端は検査ガス検知部であるリークディテクタ４２０に接続されている。
【００５４】
ポンプ４００は、第２配管４０１および第１配管４１１を通じて、冷却水流路２７８内を排気する。供給口２７６がキャップ５００により密封されているため、ポンプ４００による排気によって、冷却水流路２７８内は減圧されて真空引きされる。
【００５５】
フィルタ４１０は、ポンプ４００による排気の際に、排気中に含まれる冷却水を分離する機能を有している。フィルタ４１０が排気中に含まれる冷却水を捕集することにより、ポンプ４００が冷却水中に含まれる残滓によってダメージを受けることを抑制することができる。
【００５６】
なお、本実施形態においては、供給口２７６をキャップ５００で密封し、回収口２７７に第１配管４１１を接続したが、供給口２７６に第１配管４１１を接続して、回収口２７７をキャップ５００で密封してもよい。
【００５７】
冷却部２７２の原料ガスバッファ部２７３には、第４配管４３１が接続されている。第４配管４３１は、検査ガスを供給する検査ガス供給部４３０に接続されている。第４配管４３１の途中には、開閉弁４３２が設けられている。検査ガスとしては、たとえば、Ｈｅのような分子が小さくて安定したガスを用いることができる。
【００５８】
検査ガス供給部４３０は、第４配管４３１を通じて、シャワーヘッド２７０内の原料ガスバッファ部２７３および原料ガス導入路２７４ならびに成長室２１０内を検査ガスの雰囲気とする。言い換えると、ＭＯＣＶＤ装置１００内の冷却水流路２７８外が、検査ガスの雰囲気とされる。
【００５９】
リークディテクタ４２０は、検査ガス供給部４３０から供給された検査ガスのうち、冷却水流路２７８内に通過して第２配管４０１に排気された検査ガスを検知する。言い換えると、リークディテクタ４２０は、冷却水流路２７８の内外の境界を通過した検査ガスを検知する。
【００６０】
本実施形態においては、漏洩検査時に冷却水流路２７８を加熱する加熱部として、ヒータ２３０を用いたが、別途、リボンヒータなどを設けてもよい。
【００６１】
（漏洩検査方法）
以下、本実施形態に係る成膜装置内の液体用流路の漏洩検査方法について説明する。
【００６２】
まず、冷却水流路２７８内の冷却水を排出する。具体的には、図１に示すチラー１３０の運転を停止して、冷却水の循環を止める。回収側三方弁１３５を切り替えて、冷却水回収配管１３３と冷却水排出部１３７とを接続する。その結果、冷却水流路２７８内の冷却水のほとんどは、冷却水排出部１３７から排出される。
【００６３】
次に、供給側三方弁１３４を切り替えて、気体供給部１３６と冷却水供給配管１３１とを接続する。その結果、気体供給部１３６から供給されたＮ2ガスが、冷却水供給配管１３１を通じて冷却水流路２７８内に導入される。冷却水流路２７８内に高圧のＮ2ガスが導入されることにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水のほとんどは除去されて冷却水排出部１３７から排出される。
【００６４】
その後、図７に示すように、供給口２７６から冷却水供給配管１３１を取外して、供給口２７６をキャップ５００により密封する。回収口２７７から冷却水回収配管１３３を取外して、回収口２７７に第１配管４１１の一端を接続する。第１配管４１１の他端側には、上述したフィルタ４１０、ポンプ４００およびリークディテクタ４２０などが接続されている。
【００６５】
ポンプ４００を稼動させることにより、回収口２７７から冷却水流路２７８内を排気して冷却水流路２７８内を減圧する。冷却水流路２７８内が減圧されることにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水が気化する。気化した冷却水は、ポンプ４００による排気によって冷却水流路２７８内から排出される。
【００６６】
本実施形態においては、冷却水流路２７８内を減圧する際に、ヒータ２３０により冷却水流路２７８を加熱する。加熱温度は、数百度程度までとする。それ以上に加熱した場合には、シャワープレート２７１に変形が発生するなどの不具合の原因となる。
【００６７】
なお、リボンヒータなどを冷却水流路２７８の周囲に巻きつけて、リボンヒータにより冷却水流路２７８を加熱してもよいが、この場合は、冷却水流路２７８の表面を覆うことにより亀裂を塞ぐことがないようにしなければならない。
【００６８】
冷却水流路２７８を加熱しつつ、冷却水流路２７８内を減圧することにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水は完全に除去される。本実施形態においては、冷却水流路２７８を加熱したが、冷却水流路２７８内の減圧のみで十分に冷却水を除去できる場合には加熱しなくてもよい。
【００６９】
次に、ポンプ４００により冷却水流路２７８内を真空引きした状態で、開閉弁４３２を開いて検査ガス供給部４３０からＨｅガスを、シャワーヘッド２７０および成長室２１０の内部に導入する。その結果、シャワーヘッド２７０内および成長室２１０内は、Ｈｅガスの雰囲気となる。なお、検査ガスは、シャワーヘッド２７０から流入させる必要はなく、成長室２１０から流入させてもよい。
【００７０】
冷却水流路２７８内は真空引きされた状態となっているため、冷却水流路２７８に亀裂が存在しない場合には、リークディテクタ４２０はＨｅガスを検知することはない。一方、冷却水流路２７８に亀裂が存在して、その亀裂を通過してＨｅガスが冷却水流路２７８内に浸入した場合には、リークディテクタ４２０がＨｅガスを検知する。
【００７１】
このように、本実施形態の漏洩検査方法においては、冷却水流路２７８内から冷却水を完全に除去した状態で漏洩の有無を確認するため、微細な亀裂による漏洩を確実に検知することができ、高精度の検査結果を得ることができる。
【００７２】
以下、本発明の実施形態２に係る液体用流路の漏洩検査方法および漏洩検査装置について図面を参照して説明する。本実施形態は、成膜装置への漏洩検査装置の接続方法および漏洩検査方法のみ実施形態１と異なる。他の構成は、実施形態１と同様であるため説明を繰返さない。
【００７３】
実施形態２
（漏洩検査装置）
図８は、本発明の実施形態２に係る漏洩検査装置を成膜装置に接続した状態を示す図である。図８においては、簡単のため、基板および回転軸などを図示せず、他の構成についても簡略化して示している。
【００７４】
図８に示すように、本実施形態においては、漏洩検査時に、供給口２７６がキャップ５００により密封されている。回収口２７７には、第１配管４１１の一端が接続されている。第１配管４１１の他端は、捕集部であるフィルタ４１０に接続され、フィルタ４１０は、第２配管４０１を通じて排気部であるポンプ４００に接続されている。第１配管４１１の途中には、開閉弁４１２が設けられている。
【００７５】
ポンプ４００は、第２配管４０１および第１配管４１１を通じて、冷却水流路２７８内を排気する。供給口２７６がキャップ５００により密封されているため、ポンプ４００による排気によって、冷却水流路２７８内は減圧されて真空引きされる。
【００７６】
フィルタ４１０は、ポンプ４００による排気の際に、排気中に含まれる冷却水を分離する機能を有している。フィルタ４１０が排気中に含まれる冷却水を捕集することにより、ポンプ４００が冷却水中に含まれる残滓によってダメージを受けることを抑制することができる。
【００７７】
なお、本実施形態においては、供給口２７６をキャップ５００で密封し、回収口２７７に第１配管４１１を接続したが、供給口２７６に第１配管４１１を接続して、回収口２７７をキャップ５００で密封してもよい。
【００７８】
第１配管４１１の途中には、第４配管４３１が接続されている。第４配管４３１は、検査ガスを供給する検査ガス供給部４３０に接続されている。第４配管４３１の途中には、開閉弁４３２が設けられている。検査ガスとしては、たとえば、Ｈｅのような分子が小さくて安定したガスを用いることができる。
【００７９】
検査ガス供給部４３０は、第４配管４３１および第１配管４１１を通じて、冷却水流路２７８内に検査ガスを導入する。
【００８０】
成長室２１０には、第５配管４４１の一端が接続されている。第５配管４４１の他端は、ガス排出部４４０に接続されている。ガス排出部４４０にはポンプが設けられており、ガス排出部４４０により第５配管４４１を通じて成長室２１０内およびシャワーヘッド２７０内のガスが排出される。
【００８１】
第５配管４４１には、第３配管４２１の一端が接続されている。第３配管４２１の他端には、リークディテクタ４２０が接続されている。リークディテクタ４２０は、検査ガス供給部４３０から供給された検査ガスのうち、冷却水流路２７８を通過して成長室２１０内に浸入して、第５配管４４１から排出された検査ガスを検知する。
【００８２】
本実施形態においては、漏洩検査時に冷却水流路２７８を加熱する加熱部として、ヒータ２３０を用いたが、別途、リボンヒータなどを設けてもよい。
【００８３】
（漏洩検査方法）
以下、本実施形態に係る成膜装置内の液体用流路の漏洩検査方法について説明する。
【００８４】
まず、冷却水流路２７８内の冷却水を排出する。具体的には、図１に示すチラー１３０の運転を停止して、冷却水の循環を止める。回収側三方弁１３５を切り替えて、冷却水回収配管１３３と冷却水排出部１３７を接続する。その結果、冷却水流路２７８内の冷却水のほとんどは、冷却水排出部１３７から排出される。
【００８５】
次に、供給側三方弁１３４を切り替えて、気体供給部１３６と冷却水供給配管１３１とを接続する。その結果、気体供給部１３６から供給されたＮ2ガスが、冷却水供給配管１３１を通じて冷却水流路２７８内に導入される。冷却水流路２７８内に高圧のＮ2ガスが導入されることにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水のほとんどは除去されて冷却水排出部１３７から排出される。
【００８６】
その後、図８に示すように、供給口２７６から冷却水供給配管１３１を取外して、供給口２７６をキャップ５００により密封する。回収口２７７から冷却水回収配管１３３を取外して、回収口２７７に第１配管４１１の一端を接続する。第１配管４１１の他端側には、上述したフィルタ４１０、ポンプ４００および検査ガス供給部４３０などが接続されている。
【００８７】
開閉弁４１２を開いてポンプ４００を稼動させることにより、回収口２７７から冷却水流路２７８内を排気して冷却水流路２７８内を減圧する。冷却水流路２７８内が減圧されることにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水が気化する。気化した冷却水は、ポンプ４００による排気によって冷却水流路２７８内から排出される。このとき、開閉弁４３２は閉じている。
【００８８】
本実施形態においては、冷却水流路２７８内を減圧する際に、ヒータ２３０により冷却水流路２７８を加熱する。加熱温度は、数百度程度までとする。それ以上に加熱した場合には、シャワープレート２７１に変形が発生するなどの不具合の原因となる。
【００８９】
なお、リボンヒータなどを冷却水流路２７８の周囲に巻きつけて、リボンヒータにより冷却水流路２７８を加熱してもよいが、この場合は、冷却水流路２７８の表面を覆うことにより亀裂を塞ぐことがないようにしなければならない。
【００９０】
冷却水流路２７８を加熱しつつ、冷却水流路２７８内を減圧することにより、冷却水流路２７８内に残留していた冷却水は完全に除去される。本実施形態においては、冷却水流路２７８を加熱したが、冷却水流路２７８内の減圧のみで十分に冷却水を除去できる場合には加熱しなくてもよい。
【００９１】
次に、ガス排出部４４０のポンプを稼動させることにより、第５配管４４１を通じて、成長室２１０内およびシャワーヘッド２７０内のガスを排出する。ガス排出部４４０により、成長室２１０内およびシャワーヘッド２７０内は減圧されて真空引きされる。言い換えると、ＭＯＣＶＤ装置１００内の冷却水流路２４８外が真空引きされる。
【００９２】
その後、開閉弁４１２を閉じて冷却水流路２７８の排気を停止して、開閉弁４３２を開いて検査ガス供給部４３０からＨｅガスを冷却水流路２７８内に導入する。その結果、冷却水流路２７８内は、Ｈｅガスの雰囲気となる。
【００９３】
成長室２１０内およびシャワーヘッド２７０内は真空引きされた状態となっているため、冷却水流路２７８に亀裂が存在しない場合には、リークディテクタ４２０はＨｅガスを検知することはない。一方、冷却水流路２７８に亀裂が存在して、その亀裂を通過してＨｅガスが冷却水流路２７８外に流出した場合には、リークディテクタ４２０がＨｅガスを検知する。
【００９４】
このように、本実施形態の漏洩検査方法においては、冷却水流路２７８内から冷却水を完全に除去した状態で漏洩の有無を確認するため、微細な亀裂による漏洩を確実に検知することができ、高精度の検査結果を得ることができる。
【００９５】
なお、今回開示した上記実施形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施形態のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【符号の説明】
【００９６】
１００  ＭＯＣＶＤ装置、１１０  Ｖ族原料ガス供給源、１１１，１２１  マスフローコントローラ、１１２  Ｖ族原料ガス配管、１２０  ＩＩＩ族原料ガス供給源、１２２  ＩＩＩ族原料ガス配管、１３０  チラー、１３１  冷却水供給配管、１３３  冷却水回収配管、１３４  供給側三方弁、１３５  回収側三方弁、１３６  気体供給部、１３７  冷却水排出部、１４０  排気処理装置、１４１  排気部、１４２  パージライン、２７２  冷却部、２００  反応炉、２１０  成長室、２２０  サセプタ、２３０  ヒータ、２４０  支持台、２５０  回転軸、２６０  被覆板、２７０  シャワーヘッド、２７１  シャワープレート、２７３  原料ガスバッファ部、２７４  原料ガス導入路、２７５  原料ガス吐出孔、２７６  供給口、２７７  回収口、２７８  冷却水流路、２７９  冷却水拡散板、３００  基板、４００  ポンプ、４０１  第２配管、４１０  フィルタ、４１１  第１配管、４１２，４３２  開閉弁、４２０  リークディテクタ、４２１  第３配管、４３０  検査ガス供給部、４３１  第４配管、４４０  検査ガス排出部、４４１  第５配管、５００  キャップ。
【図１】
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【図２】
2012042423.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2012042423.tif 000008
【図７】
2012042423.tif 000009
【図８】
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