(57)【要約】【課題】ゲッター作用を有する蒸着材料中の不純物の基板及び堆積膜中への付着を防止すると共に、成膜チャンバー内を短時間で高真空に到達させ、真空排気後短時間で蒸着の成膜速度安定性を実現した蒸着方法、及び蒸着装置を提供する。【解決手段】少なくとも蒸着源４ａ、４ｂに対向する面を備えたダミー部材７を、成膜チャンバー１の真空排気の過程で該成膜チャンバー１内に搬入し、該ダミー部材７に所定の厚さの蒸着膜を形成した後、実基板２への蒸着を行うことにより、ダミー部材７に堆積する蒸着膜に、蒸着源４ａ、４ｂから放出される不純物や成膜チャンバー１内に残留する水分が取り込まれ、実基板２に堆積する膜に混入する不純物が低減され、実基板２へ蒸着を行う際の圧力に達するまでの時間が短縮される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上にゲッター作用を有する材料の薄膜を形成する蒸着方法において、
成膜チャンバーを大気開放した際、
前記成膜チャンバー内が第１の圧力になるまで排気する工程と、
少なくとも蒸着源に対向する面を備えたダミー部材を前記成膜チャンバー内に投入し、所定の厚みの蒸着膜を形成する工程と、
前記ダミー部材を前記成膜チャンバー内より取り出した後、前記成膜チャンバー内を第２の圧力に達するまで排気する工程と、
実基板を前記成膜チャンバーに投入して前記実基板上へ薄膜を形成する工程と、
を前記順序で行うことを特徴とする蒸着方法。
【請求項２】
基板上にゲッター作用を有する材料の薄膜を形成する蒸着装置において、
蒸着源を備えた成膜チャンバーと、
少なくとも前記蒸着源に対向する面を備えたダミー部材と、
前記ダミー部材を前記成膜チャンバー内を大気開放することなく投入、取り出し可能な手段と、を有することを特徴とする蒸着装置。
【請求項３】
前記ダミー部材を冷却する手段を備えた請求項２に記載の蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゲッター作用を有する蒸着材料を基板上に成膜する蒸着方法及び蒸着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着法は様々なデバイス等に必要な薄膜を形成する方法として広く使用されている。蒸着法では、膜中への不純物の混入の防止や成膜速度の安定性を高めるために成膜チャンバー内を高真空としてから基板への蒸着を行っている。一般的に蒸着材料が酸化物系、特にプラズマディスプレイで保護膜として使用する酸化マグネシウムのようにゲッター作用の大きい材料を蒸着する場合、成膜チャンバー内の水分圧が成膜速度に大きく影響し、水分圧を低い状態にしないと成膜速度が安定しない。このような材料を、蒸着法を用いて製品の量産に使用する場合、蒸着装置のメンテナンス後に成膜チャンバー内を成膜速度が安定する高真空に到達させるまでの排気時間が生産性に大きく影響してしまう。現在開発が進められている低分子型の有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子においても、様々な有機材料及び無機の金属材料を真空蒸着法で成膜しデバイス化されている。一部の薄膜ではゲッター作用が極めて大きい材料も使用されており、メンテナンス後の排気時間の短縮が課題である。
【０００３】
特許文献１には、真空装置において揮発性有機溶剤をキャリアガスに混入しチャンバー内に導入する、または揮発性有機溶剤を単体で導入して真空排気することにより、水分を効率的に除去し高真空に早く到達させる蒸着方法が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、蒸着方法の一つである近接昇華法で基板上に半導体膜を形成する方法が開示されている。特許文献２には、ダミー基板上に所定の厚みの半導体膜を形成し蒸着初期の不純物が混じった結晶性の悪い膜を着けた後、実基板上に半導体膜を形成し結晶性の良い膜を得る方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−９９０５１号公報
【特許文献２】特開２００８−７１９６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の真空装置では揮発性有機溶剤を導入するため危険性を伴い、場合によっては蒸着装置に防爆構造が必要となるためコストがかかるという問題がある。
【０００７】
特許文献２の蒸着方法は、蒸着源材料中の不純物が基板へ付着することを防止する方法であり、実基板に成膜する際、先に成膜したダミー基板を成膜チャンバーに滞留させておく、または成膜チャンバーを大気開放しダミー基板と実基板を交換している。そのため、蒸着源材料中の不純物が基板へ付着することを防止することはできるが、成膜チャンバー内を短時間で高真空に到達させ蒸着の成膜速度安定性を得ることは実現できない。また、ダミー基板、及びシールドが成膜チャンバー内に滞留することから、材料によってはそれらからの水分や不純物の再離脱が問題となる可能性がある。
【０００８】
本発明の課題は、蒸着材料中の不純物の基板及び堆積膜中への付着を防止すると共に、成膜チャンバー内を短時間で高真空に到達させ、真空排気後短時間で蒸着の成膜速度安定性を実現した蒸着方法、及び蒸着装置を提供することである。即ち、良好なデバイスの特性が得られる量産対応の蒸着方法、蒸着装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１は、基板上にゲッター作用を有する材料の薄膜を形成する蒸着方法において、
成膜チャンバーを大気開放した際、
前記成膜チャンバー内が第１の圧力になるまで排気する工程と、
少なくとも蒸着源に対向する面を備えたダミー部材を前記成膜チャンバー内に投入し、所定の厚みの蒸着膜を形成する工程と、
前記ダミー部材を前記成膜チャンバー内より取り出した後、前記成膜チャンバー内を第２の圧力に達するまで排気する工程と、
実基板を前記成膜チャンバーに投入して前記実基板上へ薄膜を形成する工程と、
を前記順序で行うことを特徴とする。
【００１０】
本発明の第２は、基板上にゲッター作用を有する材料の薄膜を形成する蒸着装置において、
蒸着源を備えた成膜チャンバーと、
少なくとも前記蒸着源に対向する面を備えたダミー部材と、
前記ダミー部材を前記成膜チャンバー内を大気開放することなく投入、取り出し可能な手段と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明においては、成膜チャンバーを大気開放した際、成膜チャンバー内を所定の圧力にまで真空排気する過程において、蒸着材料を加熱してダミー部材に対して成膜を行い、その後、所定の圧力になるまで排気を行った後、実基板に対して成膜を行う。これにより、加熱初期に蒸着材料から放出される不純物を含んだ蒸着膜をダミー部材に堆積させ、実基板表面及び実基板上に堆積する膜中への不純物の付着が防止される。また、成膜チャンバー内に残留する水分をダミー部材に堆積した膜中に効率的に取り込むことができ、排気開始から実基板への成膜が開始できる圧力に短時間で到達することを可能としている。よって、本発明によれば、実基板表面及び実基板上に形成する膜中への不純物混入が極めて少なくなり、良好なデバイス特性が得られると共に、装置メンテナンス後の立上げ排気時間を大幅に短縮することが可能となり、量産性の向上が実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の蒸着装置の一実施形態を模式的に示す断面図とダミー部材の斜視図である。
【図２】本発明の蒸着装置の他の実施形態を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の蒸着方法及び蒸着装置は、ゲッター作用（水分を吸収する作用）を有する材料を蒸着する方法及び装置に関し、蒸着装置を大気開放した後、再び蒸着を開始する場合に、以下の工程を以下の順序で有することを特徴とする。
・前記成膜チャンバー内が第１の圧力になるまで排気する工程
・少なくとも蒸着源に対向する面を備えたダミー部材を前記成膜チャンバー内に投入し、所定の厚みの蒸着膜を形成する工程
・前記ダミー部材を前記成膜チャンバー内より取り出した後、前記成膜チャンバー内を第２の圧力に達するまで排気する工程
・実基板を前記成膜チャンバーに投入して前記実基板上へ薄膜を形成する工程
以下、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００１４】
〈実施形態１〉
図１（ａ）は、本発明の蒸着装置の一実施形態の主要構成を模式的に示す断面図であり、図中、１は成膜チャンバー、６はマスクストックチャンバー、８は搬送チャンバーである。それぞれのチャンバーには個々に不図示の真空ポンプが接続されており、ゲートバルブ９，１０により雰囲気が完全に遮断できる構造である。また、図１（ｂ）は成膜チャンバー１から実基板２及びマスク３が取り出され、成膜チャンバー１内にダミー部材７を投入した状態を示している。尚、本発明において「実基板」とは、本来の蒸着を行う被成膜基板を意味する。通常、実基板２はガラス基板である。
【００１５】
本例の蒸着装置は、成膜チャンバー１内に蒸着源４ａ，４ｂが配置されており、それぞれ別材料を同時に、いわゆる共蒸着が可能な構造となっている。蒸着源４ａ及び蒸着源４ｂと実基板２の間にはメインシャッター５が配置されており、実基板２への成膜開始、終了を制御すると共に、実基板２及びマスク３を交換する際等に不図示の実基板２を保持する機構へ蒸着粒子が堆積することを防止している。
【００１６】
成膜チャンバー１は、実基板２、マスク３及びダミー部材７が、それぞれ独立して搬入搬出できるようになっており、それぞれの部材を所定の位置に位置決めできる構造である。実基板２の搬送は、搬送チャンバー８にある不図示のロボットにより行う構造であり、成膜チャンバー１と、不図示のロードチャンバー及び他のプロセスチャンバーとの間の搬送が可能である。成膜チャンバー１とマスクストックチャンバー６との間のマスク３の搬送は、成膜チャンバー１とマスクストックチャンバー６内にある不図示のローラ搬送機構により行う構造である。成膜チャンバー１とマスクストックチャンバー６との間のダミー部材７の搬送は、マスク３の搬送と同様に成膜チャンバー１とマスクストックチャンバー６内にある不図示のローラ搬送機構により行う構造である。
【００１７】
図１（ｃ）は本例のダミー部材７の斜視図であり、図中の矢印Ａで示される方向が図１（ａ）中の矢印Ａで示される方向に相当する。本発明で用いられるダミー部材は、少なくとも蒸着源に対向する面を備えていればよい。本例では、蒸着源４ａ，４ｂに対向する平板状の天板以外に、四方の側面を備え、成膜チャンバー内の空間を覆う形である。そして、マスクストックチャンバー６からの搬送時に蒸着源４ａ、４ｂとの衝突を防止するため、搬送チャンバー８側の側面の下部を欠いた構造である。ダミー部材７の材質は特に制約はないが、軽量で強度が保てるアルミ、ステンレス等が望ましく、例えばＳＵＳ３０４が好ましく用いられる。ダミー部材７としては、蒸着膜を堆積させて成膜チャンバー１内に残留する水分を堆積した膜中に効率的に取り込むため、表面積が可能な限り大きい方が好ましい。従って、大型化はもちろんであるが、ダミー部材７の内面にブラスト処理や、エンボス加工等を施すと好適である。
【００１８】
また、ダミー部材７を低温の状態として蒸着膜を堆積させた方が堆積膜中への水分の取り込み効率が向上するので、本例ではマスクストックチャンバー６内にダミー部材７を冷却する手段（不図示）を設けてある。係る冷却手段として具体的には、冷却媒体を充満させた冷却ブロックをダミー部材７の上面に押し当てて冷却する構造が挙げられる。
【００１９】
本例における動作としては、先ず、成膜チャンバー１内を第１の圧力になるまで排気する。成膜チャンバー１内が第１の圧力に達したら、マスクストックチャンバー６内の冷却機構により冷却されたダミー部材７を成膜チャンバー１に投入し、蒸着源４ａ，４ｂを、所望の成膜速度が得られる温度まで加熱する。蒸着源４ａ、４ｂが所定の温度に達したら、ダミー部材７上への蒸着膜の堆積を開始する。ダミー部材７上の蒸着膜が所定の厚さに達したら、メインシャッター５を閉じ、成膜チャンバー１よりマスクストックチャンバー６にダミー部材７を取り出す。次いで、成膜チャンバー１内が第２の圧力に到達するまで排気し、成膜チャンバー１内が第２の圧力に達したら、成膜チャンバー１内に実基板２を投入し、マスク３を実基板２に取り付ける。次に、メインシャッター５を開いて実基板２に対して成膜を開始する。尚、本発明において、第１の圧力＞第２の圧力であり、第２の圧力が実基板への成膜を行う際の圧力である。また、ダミー部材７上に堆積させる膜の厚さとしては、予め実験を行い、加熱初期に蒸着材料から放出される不純物や成膜チャンバー１内の水分が充分に取り込める厚さを測定して、設定しておく。
【００２０】
本発明で蒸着材料として用いられるゲッター作用を有する材料としては、特に限定されないが、例えば、ゲッター作用の大きい酸化マグネシウムや酸化バリウム、有機ＥＬ素子の電子注入層の構成材料である炭酸セシウムなどが好ましく挙げられる。また、有機ＥＬ素子の陰極として用いられるＡｌなども挙げられる。
【００２１】
また、本発明の蒸着装置は成膜チャンバー１以外のプロセスチャンバーを備え、係るプロセスチャンバーにおいて、本発明に係るゲッター作用を有する材料以外の材料を用いた蒸着等の成膜工程や、成膜以外の基板処理工程を行っても良い。
【００２２】
〈実施形態２〉
図２（ａ）は本発明の蒸着装置の第２の実施形態の主要構成を模式的に示す断面図であり、実施形態１との違いは、ダミー部材の形状を平板状とした点である。図２（ｂ）は成膜チャンバー１から実基板２及びマスク３が取り出され、成膜チャンバー１にダミー部材２７を投入した状態を示している。本例においては、ダミー部材２７として実基板２と同様のガラス基板を用いることも可能である。
【００２３】
図１，図２においては、ダミー部材２７はマスクストックチャンバー６から成膜チャンバー１内に投入されていたが、本発明は当該構成に限定されるものではない。ダミー部材２７が、実基板２を装置内に投入する不図示のロードチャンバーから投入され、不図示の実基板２の搬送機構にて成膜チャンバー１内に搬送される形態であってもよい。そして、成膜チャンバー１内で所望の厚さの膜を堆積させた後、実基板２の搬送機構で不図示のアンロードチャンバーに搬送し、ベントして装置より取り出す。
【００２４】
本発明においては、成膜チャンバー１に配置される蒸着源の個数に制限はなく、複数の蒸着源を配置することが可能である。また、蒸着源としてはヒーター加熱式、誘導過熱式、抵抗加熱式等の様々なタイプが使用可能であり、特に制限はない。さらに、成膜チャンバー１内にダミー部材７を冷却する機構を設けることも可能である。
【実施例】
【００２５】
（実施例１）
図１（ａ）に例示した蒸着装置で成膜チャンバー１をメンテナンス後、有機ＥＬ素子を作製した。作製フローは下記の通りである。
【００２６】
成膜チャンバー１内の蒸着源４ａにフェナントロリン化合物材料を、蒸着源４ｂに炭酸セシウムの材料をセットし排気を開始した。成膜チャンバー１内の圧力が７×１０-4Ｐａ（第１の圧力）に到達したところでゲートバルブ１０を開き、マスクストックチャンバー６に投入して真空排気し冷却しておいたダミー部材７を、成膜チャンバー１に搬送しセットした。ダミー部材７セット後、直ちに蒸着源４ａ、４ｂの加熱を開始し、所望の成膜速度が得られるまで昇温した。水晶振動式の蒸着モニターで実基板２上に堆積した合計膜厚がおよそ１．０μｍに達したところでメインシャッター５を閉じ、ゲートバルブ１０を開いてダミー部材７をマスクストックチャンバー６に搬送した。
【００２７】
成膜チャンバー１を続けて真空排気しながら、成膜チャンバー１内が所望の到達圧力１×１０-4Ｐａ（第２の圧力）に到達した後、マスクストックチャンバー６よりマスク３を搬送し、成膜チャンバー１内にセットした（成膜チャンバー１の成膜準備完了）。また、成膜チャンバー１が成膜準備完了する前までに、ガラス基板上に薄膜トランジスタ、下部電極、隔壁が形成された実基板２をロードチャンバーより蒸着装置内に投入し、他のプロセスチャンバーで正孔輸送層、発光層、電子輸送層を形成した。
【００２８】
成膜チャンバー１の成膜準備完了後、他のプロセスチャンバーで正孔輸送層、発光層、電子輸送層を形成しておいた実基板２を、ゲートバルブ９を開いて成膜チャンバー１に搬送し、マスク３上にセットした。メインシャッター５を開いて、実基板２上に所望の膜厚の電子注入層を形成した後、メインシャッター５を閉じた。電子注入層形成後、ゲートバルブ９を開き、実基板２を他のプロセスチャンバーに搬送して陰極層を形成した。さらに、実基板２を他のプロセスチャンバーに搬送し、ガラス封止をした。そして、ガラス封止まで終了した実基板２をアンロードチャンバーに搬送して、蒸着装置より取り出し後、切断装置に移送しパネル毎に切断した。
【００２９】
得られた有機ＥＬ素子の発光特性を発光評価装置で評価した。その結果、電子輸送層と電子注入層の界面及び電子注入層中への不純物付着がなく、高輝度で高寿命の良好な発光特性が得られた。
【００３０】
本例の作製フローでは、成膜チャンバー１内の真空排気を開始してから実基板２が成膜開始可能となる（成膜チャンバー１内が第２の圧力に達する）までの時間が４時間であり、メンテナンス終了後短時間で実基板２への成膜を開始することができた。
【００３１】
（実施例２）
ダミー部材７として、図２（ａ）に例示したような平板状のダミー部材２７を用いた以外は実施例１と同様の条件で有機ＥＬパネルを作製した。
【００３２】
本例では、成膜チャンバー１の排気を開始してから実基板２が成膜開始可能となる（成膜チャンバー１内が第２の圧力１×１０-4Ｐａに達する）までの時間が６時間であり、メンテナンス終了後短時間で実基板２への成膜を開始することができた。実施例１と比較して、成膜チャンバー１の排気を開始してから実基板２の成膜開始可能となるまでの時間が長くなったのは、ダミー部材２７の表面積が実施例１のダミー部材７場合と比較して小さく、堆積した膜中に取り込める水分量が減少したためである。
【００３３】
尚、本例において作製した有機ＥＬパネルは、電子輸送層と電子注入層の界面及び電子注入層中への不純物付着がなく、高輝度で高寿命の良好な発光特性が得られた。
【００３４】
（実施例３）
ダミー部材２７を予め冷却しなかった以外は、実施例２と同様の条件で有機ＥＬパネルを作製した。
【００３５】
本例では、成膜チャンバー１の排気を開始してから実基板２が成膜開始可能（成膜チャンバー１内が第２の圧力に達する）となるまでの時間が７時間であり、メンテナンス終了後短時間で実基板２への成膜を開始することができた。実施例２と比較して、成膜チャンバー１の排気を開始してから実基板２の成膜開始可能となるまでの時間が長くなったのは、ダミー部材２７を予め冷却しなかったことによるものである。
【００３６】
尚、本例において作製した有機ＥＬパネルは、電子輸送層と電子注入層の界面及び電子注入層中への不純物付着がなく、高輝度で高寿命の良好な発光特性が得られた。
【００３７】
（比較例１）
下記の条件を除き実施例１と同様の条件で有機ＥＬパネルを製作した。
【００３８】
ダミー部材７を成膜チャンバー１に投入せず、成膜チャンバー１が実施例１の第２の圧力に達するまで真空排気した後、蒸着源４ａ、４ｂの加熱を開始した。蒸着源４ａ、４ｂの加熱直後から蒸着源４ａ、４ｂ及び周囲からガス放出により成膜チャンバー１の圧力が上昇し第２の圧力を大きく超えてしまった。そのため、所望の成膜速度が得られた後、成膜チャンバー１内が第２の圧力に到達するまでそのまま排気し、その後マスクストックチャンバー６よりマスク３を搬送しセットし、実基板２を成膜チャンバー１に搬送して電子注入層を形成した。
【００３９】
本例では、成膜チャンバー１の排気を開始してから蒸着源を加熱する前に第２の圧力となるまでの時間が６時間かかった。また、蒸着源加熱後、再び第２の圧力となるまでの時間が８時間かかった。即ち、メンテナンス終了から実基板２への成膜開始となる圧力になるまでに１４時間と長時間の排気が必要であった。
【００４０】
尚、本例で作製した有機ＥＬパネルの特性においては、電子輸送層と電子注入層の界面及び電子注入層中への不純物付着がなく、高輝度で高寿命の良好な発光特性が得られた。
【００４１】
（比較例２）
蒸着源４ａ、４ｂの加熱の開始後、成膜チャンバー１内が第２圧力に到達するのを待たずに、所望の成膜速度が得られた後ただちにマスク３、実基板２を成膜チャンバー１に搬送し電子注入層を形成したことを除き、比較例１の条件で有機ＥＬパネルを製作した。実基板２への成膜開始時の成膜チャンバー１内の圧力は７×１０-4Ｐａであった。
【００４２】
本例において作製した有機ＥＬパネルの特性は、蒸着源から放出された不純物及び、蒸着源の輻射により周囲から放出された水分が電子輸送層と電子注入層の界面及び電子注入層中に混入してしまい、駆動電圧の上昇が発生したと共に、寿命が低下した。
【符号の説明】
【００４３】
１：成膜チャンバー、２：実基板、４ａ，４ｂ：蒸着源、７：ダミー部材
【図１】
2012092396.tif 000003
【図２】
2012092396.tif 000004