(57)【要約】【課題】噴霧乾燥を含まない方法にて、陰イオン性界面活性剤を含有する、低温の水への溶解性が良好な洗剤粒子群を製造する方法を提供すること。【解決手段】粉末洗剤原料に、a)陰イオン性界面活性剤、c)アルキルグリセリルエーテル及びb)水を含有する界面活性剤ペーストを多流体ノズルを用いて添加し、容器回転型造粒機によって混合する、界面活性剤ペースト混合工程を含む洗剤粒子群の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末洗剤原料に、次のa)成分、c)成分及びb)成分：
a)陰イオン性界面活性剤
c)アルキルグリセリルエーテル
b)水
を含有する界面活性剤ペーストを多流体ノズルを用いて添加し、容器回転型造粒機によって混合する、界面活性剤ペースト混合工程を含む洗剤粒子群の製造方法。
【請求項２】
a)陰イオン性界面活性剤が、下記式（１）：
Ｒ−Ｏ−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭素数１０〜１８のアルキル基又はアルケニル基、Ｍはアルカリ金属原子、アンモニア又はアミンを示す。）
で表される化合物である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
a)陰イオン性界面活性剤１００質量部に対してc)アルキルグリセリルエーテルを１０〜４０質量部用いる、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
界面活性剤ペースト中のb)水の量が、a)陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して２５〜７０質量部である、請求項１〜３いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
粉末洗剤原料がライト灰及び／又は芒硝を含む粉末洗剤原料である、請求項１〜４いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
粉末洗剤原料１００質量部に対して２５〜２００質量部の界面活性剤ペーストを添加する、請求項１〜５いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
洗剤粒子群の平均粒径が１５０〜８００μｍである、請求項１〜６いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７いずれか１項に記載の製造方法によって得られた洗剤粒子群。
【請求項９】
請求項１〜７いずれか１項に記載の製造方法によって得られた洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペースト、容器回転型造粒機並びに多流体ノズルを用いた洗剤粒子群の製造法に関する。更に本発明は、該洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、粉末洗剤組成物及びその製造法については、経済性、環境対応等が求められている。
【０００３】
界面活性剤としてアルキル硫酸エステル塩のような陰イオン性界面活性剤を配合した粉末洗剤に関しては、これまで、高い洗浄活性能、環境対応等の向上を目的に種々の開示がある。かかる陰イオン性界面活性剤は、一般に皮膚刺激性が少なく、生分解性が良好であることが知られている。
【０００４】
例えば、経済性、環境対応の観点からは、噴霧乾燥を用いない製造方法として、非噴霧乾燥法による陰イオン性界面活性剤を用いた洗剤組成物の製造法が開示されている。特許文献１には、界面活性剤ペーストと乾燥した洗剤材料を高速ミキサー／中速ミキサー／乾燥機にて連続的に洗剤組成物を製造する方法が開示されている。特許文献２には、界面活性剤ペーストと乾燥した洗剤原料を高速ミキサー／中速ミキサー／コンディショニング装置にて微粒子を再循環させながら連続的に洗剤組成物を製造する方法が開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１の製法では粒度の調整が困難であり、また、特許文献２の製法では粒度の調整を行う為、微粒子を再循環させる製法を用いており、生産性が低い製造法である。その為、より簡単に必要な粒度の洗剤粒子群を得られる製法が求められている。さらにこれらの特許文献においては、低温の水への溶解性についての考慮はなされていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表平１０−５００７１６号公報
【特許文献２】特表平１０−５０６１４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って本発明の課題は、噴霧乾燥を含まない方法にて、陰イオン性界面活性剤を含有する、低温の水への溶解性が良好な洗剤粒子群を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕
粉末洗剤原料に、次のa)成分、c)成分及びb)成分：
a)陰イオン性界面活性剤
c)アルキルグリセリルエーテル
b)水
を含有する界面活性剤ペーストを多流体ノズルを用いて添加し、容器回転型造粒機によって混合する、界面活性剤ペースト混合工程を含む洗剤粒子群の製造方法；
〔２〕
前記〔１〕に記載の製造方法によって得られた洗剤粒子群；並びに
〔３〕
前記〔１〕に記載の製造方法によって得られた洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物；
に関するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法を使用することにより、低温の水中における溶解性に優れ、かつ粒径分布がシャープな洗剤粒子群を収率よく製造することができるという効果が奏される。粒度分布をシャープにすることは、外観の向上だけでなく、流動性も良好であり、結果的に生産性に優れた洗剤を効率的に得ることができるという効果も奏される。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の洗剤粒子群の製造方法は、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペーストと、粉末洗剤原料とを混合する工程を有する洗剤粒子群の製造方法であって、混合を行うにあたり、容器回転型造粒機を使用し、かつ上記界面活性剤ペーストを２流体ノズル等の多流体ノズルを用いて添加することを、一つの特徴とする。
【００１１】
一般に、容器回転型造粒機を用いた造粒は、造粒機内の粉末を均一に流動せしめることが可能となり、更に、回転による粒子の持ち上げ及び自重による滑り・落下を伴う混合機構の為、粉体に加えられるせん断力が抑制されるため、非圧密な造粒方法である。また、陰イオン性界面活性剤を含有するペーストは、粉体と接触した際の粘着性が強くないと造粒が進行しないために、粉体と接触した際に粘着性が発現する必要がある。このようなペーストを容器回転型造粒機に一般的な供給方法である一流体ノズルや配管にて供給すると、供給される液体成分を混合機内で均一に分散させにくく、局在的に発生する大きな液塊により粗大粒子が形成されやすいことが分かった。
【００１２】
そこで、２流体ノズル等の多流体ノズルを用いて、粉体と接触した際に粘着性を発現する陰イオン性界面活性剤と、アルキルグリセリルエーテルをさらに含有してなるペーストを噴霧することによって容器回転型造粒機内に供給したところ、意外にも、粗大粒子の形成を抑制しつつ均一に造粒できることが分かった。これは、このようなペーストを多流体ノズルを用いてあらかじめ微細な液滴とすることにより、容器回転型造粒機内であってもこのようなペーストの高分散が達成でき、粗大粒子を形成する大きな液塊が発生しないためと考えられる。従って、粉体と接触した際に粘着性を発現するこのようなペーストを多流体ノズルを用いて容器回転型造粒機内に添加することも、本発明の特徴の一つである。
【００１３】
このように、本発明においては、容器回転型造粒機と多流体ノズルを組み合わせて使用することで、それぞれ単独で使用する場合からは予期できない、粒径分布がシャープな洗剤粒子群を収率よく製造することができる効果が奏される。
【００１４】
粒度分布がシャープな粒子が高収率で得られるメカニズムの仮説としては、容器回転型造粒機を用いることにより粉体に加えられるせん断力が抑制された均一な粒子が得られること、及び、多流体ノズルにより液滴を微細化して高分散させるため、陰イオン性界面活性剤を含有する界面活性剤ペーストの粘着性に起因する凝集を抑制できること、の相乗効果によるものと考えられる。
【００１５】
しかし、容器回転型造粒機を用いて撹拌又は混合を行う場合、液体成分（本明細書では界面活性剤ペースト）が造粒機内で均一に分散されにくいといった課題がある。その為、例えば、液体成分の供給方法を検討して、液体成分を均一分散させるという手段が考えられる。例えば、液体成分を均一に分散させる方法としては、２流体ノズル等の多流体ノズルを用いて液体成分の微細化を図る方法が考えられる。しかしながら、多流体ノズルを、粘度の高い界面活性剤ペーストを微細化するために用いるという発想は、当業者であっても生じにくい。
【００１６】
本発明の製造方法における混合の態様としては、容器回転型造粒機を使用し、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペーストを多流体ノズルを用いて噴霧する態様であれば特に限定されるものではないが、以下、本発明の製造方法の一例としての態様について、より詳細に説明する。
【００１７】
本発明において、洗剤粒子とは界面活性剤及びビルダー等を含有する粒子であり、洗剤粒子群とはその集合体を意味する。洗剤組成物とは、洗剤粒子群を含有し、所望により洗剤粒子群以外に別途添加された洗剤成分（例えば、ビルダー顆粒、蛍光染料、酵素、香料、消泡剤、漂白剤、漂白活性化剤等）を含有する組成物を意味する。
【００１８】
本明細書において、水溶性とは２５℃の水に対する溶解度が０．５ｇ／１００ｇ以上であることを意味し、水不溶性とは、２５℃の水に対する溶解度が０．５ｇ／１００ｇ未満であることを意味する。
【００１９】
１．粉末洗剤原料
本発明における必須の成分として、粉末洗剤原料が挙げられる。具体的には、下記の、1)アルカリ剤、2)水溶性物質、3)粘土鉱物が挙げられる。これら1)〜3)の成分は、アルカリ剤、水溶性物質、粘土鉱物を単独で用いても良いし、また複数の成分を混合して用いてもよい。顆粒化の観点から、該粉末洗剤原料の平均粒径としては１０〜２５０μｍが好ましく、５０〜２００μｍがより好ましく、８０〜２００μｍが更に好ましい。
【００２０】
また、アルカリ剤、水溶性物質、粘土鉱物の平均粒径は特に限定されないが、界面活性剤ペーストを高配合する場合には、収率の向上の観点から１〜５０μｍまで粉砕して用いてもよい。
【００２１】
アルカリ剤としては、通常の洗剤組成物においてアルカリ剤として用いられるものが挙げられ、炭酸ナトリウム（例えばライト灰又はデンス灰）、炭酸水素ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が例示される。ハンドリングの容易さ及び入手のし易さの観点から、ライト灰が好ましい。これらは単独で用いても良く、二種以上を混合して用いても良い。
【００２２】
粉末洗剤原料としてライト灰を用いる場合、重曹焼成時の温度を調整することにより、界面活性剤を担持する能力をさらに向上させることができる。担持能の観点から、焼成温度は１２０〜２５０℃が好ましく、１５０〜２２０℃が好ましく、１５０〜２００℃が更に好ましい。
【００２３】
水溶性物質としては、芒硝、トリポリリン酸Ｎａ等の通常の洗剤組成物に用いられる粉末やそれらの水和物を乾燥して作製した多孔質粉末等が挙げられる。
【００２４】
粘土鉱物としては、通常の洗剤組成物において用いられる粘土鉱物が挙げられる。粉末洗剤原料として、粘土鉱物とそれ以外の上記原料とを併用する場合、それらの混合物が顆粒化されることとなる。界面活性剤ペーストと混合される場合は、ペーストに含まれる水によって粉末洗剤原料の一部が溶解し、それにより生じる粘結性、或いは粘土鉱物の粘結性を顆粒化に利用する。
【００２５】
粉末洗剤原料の粉末と界面活性剤ペーストとを混合する際に、所望により前記粉末洗剤原料以外の粉体原料を添加してもよく、添加量としては、粉末洗剤原料１００質量部に対して、０〜１５０質量部が好ましく、０〜１００質量部がより好ましく、０〜５０質量部がさらに好ましい。該粉体原料としては、例えば、アルミノケイ酸塩、プリフィード（トクヤマシルテック社製）等の結晶性ケイ酸塩等が挙げられる。かかる粉体原料を用いる場合、洗剤粒子群中の当該粉体原料の含有量は、流動性の向上、シミ出しやケーキングの抑制、洗浄力の向上の観点から０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、すすぎ性、溶解性の観点から４０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましく、１０質量％以下がよりさらに好ましい。
【００２６】
入手の容易性や得られる洗剤粒子群の性能の観点から、粉末洗剤原料の好ましい例としては、ライト灰及び／又は芒硝を含むものが挙げられる。
【００２７】
２．界面活性剤ペースト
本発明における必須の成分として、界面活性剤ペーストが挙げられる。本発明においては、粉末洗剤原料に界面活性剤ペーストを添加し、容器回転型造粒機を用いることによって、粉末洗剤原料を顆粒化し、洗剤粒子群を製造する。
【００２８】
〔界面活性剤ペーストの組成〕
本発明に用いる界面活性剤ペースト中の陰イオン性界面活性剤（本明細書において、a)成分と表記する。）としては、一般に、衣料用洗剤、野菜・食器洗い洗剤や毛髪・皮膚洗浄剤等に使われるものを使用することができる。例えば、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル又はヒドロキシアルキルエーテルカルボン酸塩、Ｎ−アシル化タウリン、Ｎ−アシル化メチルタウリン、Ｎ−アシル化グリシン、Ｎ−アシル化アスパラギン酸、Ｎ−アシル化ザルコシン、Ｎ−アシル化グルタミン酸、高級脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、モノアルキルリン酸エステル塩、アルキルアミドエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸モノグリセライド硫酸エステル塩及びアルキルイミノジカルボン酸塩等が挙げられる。低温の水中における洗剤粒子群の溶解性を向上する観点から、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩からなる群より選択される一種以上が好ましい。
【００２９】
低温の水中における洗剤粒子群の溶解性に加えて、粒径分布がシャープな洗剤粒子群を製造する観点から、本発明に用いる界面活性剤ペースト中の陰イオン性界面活性剤としては、式（１）：Ｒ−Ｏ−ＳＯ3Ｍで示されるアルキル硫酸エステル塩がより好ましい。式（１）中、Ｒは炭素数１０〜１８、好ましくは炭素数１２〜１６のアルキル基又はアルケニル基であり、ＭはＮａ、Ｋ等のアルカリ金属原子、アンモニア又はモノエタノールアミン、ジエタノールアミン等のアミンである。洗剤組成物の洗浄力向上の観点から、ＭとしてはＮａ、Ｋが好ましい。Ｒとしては、具体的にはデシル基、ラウリル基、ミリスチル基、セチル基等が挙げられる。
【００３０】
本発明に用いられるアルキルグリセリルエーテル（本明細書において、c)成分と表記する。）は、以下の一般式（３）：
Ｒ1−ＯＣＨ2−ＣＨＯＨ−ＣＨ2ＯＨ      （３）
（式中、Ｒ1は炭素数１〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、又は炭素数３〜８のシクロアルキル基を示す。）で表すことができる。
【００３１】
一般式（３）において、Ｒ1は炭素数１〜２４、好ましくは炭素数３〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、又は好ましくは炭素数３〜８のシクロアルキル基である。低温の水中における洗剤粒子群の溶解性を向上する観点から、直鎖若しくは分岐鎖の炭素数６〜１８のアルキル基がより好ましく、炭素数８〜１２のアルキル基がさらに好ましい。アルキル基としては、分岐鎖のものがより好ましい。
【００３２】
具体的には、Ｒ1としては、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等の直鎖アルキル基、２−エチルヘキシル基、２−メチルヘプチル基、２−メチルノニル基、２−オクチルデシル基、３，５，５−トリメチルヘキシル基、イソデシル基、イソステアリル基等の分岐鎖アルキル基、オレイル基等のアルケニル基が挙げられる。
【００３３】
本工程におけるc)成分のアルキルグリセリルエーテルの配合量としては、低温の水中における洗剤粒子群の溶解性を向上する観点から、界面活性剤ペースト中の陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して１０〜４０質量部が好ましく、１５〜４０質量部がより好ましく、１５〜３８質量部がさらに好ましい。
【００３４】
界面活性剤ペーストには、所定量の陰イオン性界面活性剤、所定量のアルキルグリセリルエーテル及び所定量の水の他に、必要に応じて、これらの成分以外の成分が含まれていてもよい。
【００３５】
〔界面活性剤ペーストの物性〕
界面活性剤ペーストの粘度は、好ましくは該界面活性剤ペーストの使用温度域において、製造上のハンドリング性の観点から、好ましくは１０Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは５Ｐａ・ｓ以下であり、好ましくは０．５Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは１Ｐａ・ｓ以下であり、これらの観点から、好ましくは０．５〜１０Ｐａ・ｓであり、更に好ましくは１〜５Ｐａ・ｓである。前記使用温度域は、界面活性剤ペーストの安定性の観点から、好ましくは２０〜７０℃、より好ましくは２０〜６０℃である。ここで、粘度は、共軸二重円筒型の回転粘度計（ＨＡＡＫＥ製、センサー：ＳＶ−ＤＩＮ）により剪断速度５０〔１／ｓ〕で測定して求める。
【００３６】
界面活性剤ペーストは、その含水率により粘度が大きく変化する。例えば、a)成分の酸前駆体をアルカリ化合物で中和して当該界面活性剤のペーストを調製することができるが、その際に、用いるアルカリ化合物の水分量を調節し、所望の含水率をもった、すなわち、所望の粘度を有する界面活性剤ペーストを調製することが好ましい。該界面活性剤ペーストは、a)成分１００質量部に対して２５〜７０質量部の水を含有する際に、粘度が低下し、ハンドリングしやすい観点から、本発明ではこの範囲に界面活性剤ペーストの水分を調整したものを用いることが好ましい。界面活性剤ペーストにおける水の量の範囲としては、ハンドリングの観点から、a)成分１００質量部に対して２５〜７０質量部であり、３０〜６５質量部が好ましく、３５〜６５質量部がより好ましく、また、界面活性剤ペースト中の水分量は、ハンドリングの観点から、１５〜４０質量％が好ましく、２０〜３７質量％がより好ましく、２５〜３５質量％がより更に好ましい。
【００３７】
界面活性剤ペーストの調製法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。また、a)成分の酸前駆体は非常に不安定であり分解しやすいため、その分解を抑制できるように調製することが好ましい。たとえば、ループ反応器を用いて、中和熱を熱交換器などにより除去し、当該酸前駆体及び界面活性剤ペーストの温度管理に注意しながら製造を行なえばよい。製造時の温度域としては、３０〜６０℃が好ましく、製造後の保存温度域としては６０℃以下が好ましい。また、使用時、必要に応じて昇温し、該界面活性剤ペーストを用いればよい。
【００３８】
また、得られる該陰イオン性界面活性剤ペーストは、分解を抑制する観点から、過剰のアルカリ度を有することが好ましい。
【００３９】
また、界面活性剤ペーストには、a)成分の酸前駆体を製造した際の未反応アルコールや未反応ポリオキシエチレンアルキルエーテル、中和反応時の副生成物である芒硝、中和反応時に添加され得るｐＨ緩衝剤、脱色剤等が含有されていてもよい。
【００４０】
なお、本発明で得られる洗剤粒子群中におけるa)成分の含有量は、洗浄力、及び低温の水中への溶解性の観点から、１０〜５５質量％の範囲が好ましく、１０〜４５質量％がより好ましく、１５〜４０質量％がさらに好ましく、１５〜３５質量％がさらにより好ましい。また、本発明で得られる洗剤粒子群中におけるc)成分の含有量は、低温の水中への溶解性の観点から、１〜２２質量％の範囲が好ましく、１〜１８質量％がより好ましく、１．５〜１５質量％がさらに好ましく、２〜１３質量％がさらにより好ましく、粉末洗剤原料の含有量は、洗浄力の観点から、３０〜８０質量％が好ましく、４０〜７５質量％がより好ましく、４５〜７０質量％が更により好ましい。
【００４１】
界面活性剤ペーストにおいて、界面活性剤としてa)成分を単独で用いることもできるが、下記界面活性剤を併用して用いることもできる。併用する場合は、あらかじめa)成分含有の界面活性剤ペーストと混合して用いても良いし、それぞれ別々に添加しても良い。なお、下記界面活性剤を併用する場合、下記界面活性剤は、a)成分１００質量部に対して、好ましくは１〜７０質量部、より好ましくは２〜５０質量部、更に好ましくは３〜３０質量部、更により好ましくは５〜１５質量部含有する。また、下記界面活性剤を併用する場合、界面活性剤ペースト中のa)成分の含有量は、好ましくは４０〜８０質量％、より好ましくは４５〜７５質量％、更に好ましくは５０〜７０質量％である。
【００４２】
例えば、非イオン性界面活性剤を混合又は別々に用いることもできる。３０℃以下に融点を有する非イオン性界面活性剤を用いる場合は、界面活性剤の融点を上昇させる作用を有する、融点４５〜１００℃、分子量１千〜３万の水溶性非イオン性有機化合物（以下、融点上昇剤という）又はその水溶液を併用する事が好ましい。なお、本発明で用いることのできる融点上昇剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、プルロニック型非イオン性界面活性剤等が挙げられる。又、両性界面活性剤や陽イオン性界面活性剤を目的に合わせ併用することもできる。
【００４３】
例えば、a)成分以外の陰イオン性界面活性剤を混合又は別々に用いることもでき、かかる陰イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩やアルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩や二級アルカンスルホン酸塩が挙げられる。また、低温の水中における洗剤粒子群の分散性を向上する観点から、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩やアルキルベンゼンスルホン酸塩等の陰イオン性界面活性剤が洗剤粒子群中に好ましくは０〜１０質量％で、より好ましくは０〜５質量％、さらに好ましくは０〜３質量％含有されていてもよい。また、洗浄力向上の観点からは０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、洗剤収率向上の観点から１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、５質量％以下がさらに好ましい。
【００４４】
更に、消泡効果を得るために脂肪酸塩を併用することができる。
【００４５】
非イオン性界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、洗浄力の観点から、例えば炭素数１０〜１４のアルコールにアルキレンオキシドを６〜２２モル付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。
【００４６】
洗剤粒子群中の非イオン性界面活性剤の含有量は、洗浄力の向上、耐ケーキング性の向上、及び粉立ち時のムセの抑制の観点から、洗剤粒子群中において好ましくは０〜１０質量％、より好ましくは０〜５質量％、更に好ましくは０〜３質量％である。また、洗浄力向上の観点からは０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、洗剤収率向上の観点から１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、５質量％以下がさらに好ましい。
【００４７】
３．ポリマー
尚、本発明における洗剤粒子群には、洗浄力、顆粒化の為のバインダー効果の観点から、水溶性セルロース誘導体、糖類及びカルボン酸系ポリマー、非晶質のケイ酸塩等の無機ポリマー等を併用することができ、アクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩、ポリアクリル酸塩がより好ましい。塩としてはナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩が好ましい。尚、カルボン酸系ポリマーの重量平均分子量としては、１０００〜１０００００が好ましく、２０００〜８００００がより好ましい。
【００４８】
４．その他成分
尚、本発明における洗剤粒子群には、上記１〜３に挙げた以外の物質であっても、必要に応じて適宜配合することができる。かかるその他成分の添加時期は特に制限されない。
【００４９】
・キレート剤（金属封鎖剤）
金属イオンによる洗浄作用阻害を抑制する為、配合することができる。水溶性キレート剤としては、金属イオン封鎖能を保持する物質であれば特に規定はされないが、結晶性ケイ酸塩、トリポリリン酸塩、オルトリン酸塩、ピロリン酸塩等が使用可能である。水不溶性キレート剤については、水中での分散性の観点から、粒子の平均粒径が０．１〜２０μｍのものが好ましく、結晶性アルミノケイ酸塩が挙げられ、例えばＡ型ゼオライト、Ｐ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト等が使用可能である。
【００５０】
・水溶性無機塩
洗濯液のイオン強度を高め、皮脂汚れ洗浄等の効果を向上させる為、水溶性無機塩を添加することが好ましい。
【００５１】
・水不溶性賦形剤
水中での分散性良好で、洗浄力に悪影響を与えない物質であれば特に規定はされない。水中での分散性の観点から、一次粒子の平均粒径が０．１〜２０μｍのものが好ましい。
【００５２】
・その他補助成分
蛍光染料、顔料、染料等が挙げられる。
【００５３】
尚、前記成分の平均粒径の測定は、後述の物性の測定方法に記載の方法で測定することができる。
【００５４】
＜洗剤粒子群の製法＞
本発明の洗剤粒子群の製造方法は、以下の界面活性剤ペースト混合工程にて粉末洗剤原料に界面活性剤ペーストを添加、混合する工程を含む方法であり、かかる工程を経て洗剤粒子群が調製される。
【００５５】
１．界面活性剤ペースト混合工程
粉末洗剤原料の粉末に、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペーストを添加し、容器回転型造粒機によってこれらを混合し、洗剤粒子群を調製する工程である。
【００５６】
本工程において添加される界面活性剤ペーストの量としては、粉末洗剤原料１００質量部に対して２５〜２００質量部が好ましく、２５〜１８０質量部がより好ましく、２５〜１６０質量部が更に好ましく、２５〜１００質量部が更により好ましく、３０〜９０質量部が特に好ましく、３５〜８５質量部が特により好ましい。洗浄力の観点から、２５質量部以上であることが好ましく、洗剤収率、溶解性の観点から、２００質量部以下であることが好ましく、１８０質量部以下がより好ましく、１６０質量部以下が更に好ましく、１００質量部以下がより更に好ましい。
【００５７】
この工程に用いられる容器回転型造粒機とは、顆粒に強い剪断を与えて大きく圧密することのない装置であれば良い。例えば、本来、高剪断力を与え得る主翼と解砕翼を備えた竪型或いは横型造粒機においても、回転数や以下に記載するフルード数を低く設定し圧密を抑制することで、本発明の顆粒製造に利用することができる。即ち、本明細書における容器回転型造粒機には、顆粒に高剪断力を与え得る造粒機であっても、操作条件の設定等により剪断力を低下させて操作することができる造粒機も包含される。
【００５８】
容器回転型造粒機としては、顆粒化の容易さ及び担持能向上の観点から、本体胴部の回転によって顆粒化が進行するパン型造粒機或いはドラム型造粒機が好ましい。これらの装置はバッチ式、連続式いずれの方法においても用いることができる。尚、粉末混合性及び固液混合性の観点からは、パン或いはドラムに混合を補助する邪魔板を設けることが好ましい。
【００５９】
又、容器回転型造粒機として使用するためには、粉末を均一に流動せしめることが可能となり、更に、回転による粒子の持ち上げ及び自重による滑り・落下を伴う混合機構の確保観点から、以下の式で定義される造粒機のフルード数を１．０以下に設定するのが好ましく、０．８以下がより好ましく、０．６以下が更に好ましく、０．４以下がより好ましい。
【００６０】
フルード数：Ｆｒ＝Ｖ2／（Ｒ×ｇ）
Ｖ：周速[m/s]
Ｒ：回転中心から回転物の円周までの半径[m]
ｇ：重力加速度[m/s2]
【００６１】
混合粉末に界面活性剤ペーストを均一に添加する観点から、造粒機のフルード数を０．００１以上に設定するのが好ましく、０．００５以上がより好ましく、０．０１以上が更に好ましく、０．０５以上が更により好ましい。
【００６２】
尚、主翼や解砕翼を備えた竪型或いは横型造粒機においては、Ｖ及びＲは主軸の値を用い、本体胴部の回転によって顆粒化が進行するパン型造粒機或いはドラム型造粒機においては、Ｖ及びＲは本体胴部の値を用いることとする。また、解砕翼を備えたパン型造粒機においては、Ｖ及びＲは解砕翼の値を用いることとする。
【００６３】
造粒機の回転時間は特に限定されないが、例えば界面活性剤ペースト添加後から０〜１０分間が好ましい。
【００６４】
本発明においては、界面活性剤ペーストを均一分散させて添加することが、低温の水中における洗剤粒子群の溶解性の向上に加えて、粒径分布がシャープな洗剤粒子群を製造する観点から、好ましい。そのための方法としては、多流体ノズルを用いて界面活性剤ペーストを微細化する方法がある。
【００６５】
多流体ノズルとは、液体成分と微粒化用気体（エアー、窒素等）を独立の流路を通してノズル先端部近傍まで流通させ、混合・微粒化するノズルであり、２流体ノズルや３流体ノズル、４流体ノズル等を用いることができる。また、液体成分と微粒化用気体の混合部は、ノズル先端部内で混合する内部混合型、或いはノズル先端部外で混合する外部混合型のいずれであっても良い。
【００６６】
本発明においては、多流体ノズルを用いて界面活性剤ペーストを微細液滴化して添加することが好ましく、２流体ノズルを用いることがより好ましい。このような多流体ノズルとしては、例えば、スプレーイングシステムスジャパン（株）製、（株）共立合金製作所製、いけうち（株）製等の内部混合型２流体ノズル、スプレーイングシステムスジャパン（株）製、（株）共立合金製作所製、（株）アトマックス製等の外部混合型２流体ノズル、藤崎電機（株）製の外部混合型４流体ノズル等が挙げられる。
【００６７】
２流体ノズルを用いる場合、例えば、次の条件で上記ペーストを供給することが好ましい。例えば、微粒化用Ａｉｒ噴霧圧としては０．０５〜０．７ＭＰａが好ましい。
【００６８】
本発明に用いる高粘度の界面活性剤ペーストの液滴の微細化、ノズル先端の詰まり防止の観点から、本発明においては、外部混合型２流体ノズルを用いることが好ましい。
【００６９】
液滴径の違いが、得られる洗剤粒子群の収率や粗粒量に与える影響を鋭意検討した結果、上記ペーストの液滴径の平均粒径を１〜３００μｍにすることが収率の観点から好ましく、１〜２００μｍがより好ましく、１〜１５０μｍがより好ましい。
【００７０】
また、上記ペーストの添加速度を上げたい場合には、これらの多流体ノズルを複数個使用し、液滴の微細化を維持しつつ添加速度を上げることも効果的である。
【００７１】
このような方法を用いることで、高粘度の上記ペーストにおいても均一な分散が可能となり、収率が向上し粒度分布のシャープな洗剤粒子群が得られる。
【００７２】
なお、界面活性剤ペーストの液滴径の平均粒径は体積基準で算出されるものであり、レーザー回折式粒度分布測定装置：スプレーテック（マルバーン社製）を用いて測定される値である。
【００７３】
＜洗剤粒子群の物性＞
本発明の製造方法により、所定の特性を有する洗剤粒子群を得ることができる。かかる本発明の製造方法により得られた洗剤粒子群も、本発明に包含される。本発明による洗剤粒子群の好ましい物性は、以下の通りである。
【００７４】
嵩密度としては、好ましくは４００ｇ／Ｌ以上であり、より好ましくは４５０〜１０００ｇ／Ｌ、さらに好ましくは４５０〜９５０ｇ／Ｌ、より好ましくは５００〜９００ｇ／Ｌである。平均粒径としては、好ましくは１５０〜８００μｍ、より好ましくは１８０〜７００μｍ、更に好ましくは２００〜５００μｍである。必要に応じて、得られた洗剤粒子群の篩い分けや粉砕を行っても構わない。
【００７５】
尚、前記嵩密度、平均粒径は、後述の物性の測定方法に記載の方法で測定することができる。
【００７６】
本発明における洗剤粒子群の水分量としては、a)成分の高配合の観点から、より少ない方が好ましい。具体的には、洗剤粒子群の水分量を赤外線水分計で測定した場合、その水分量は２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００７７】
洗剤粒子群の６０秒間溶解率は、以下の方法で算出する。
５℃に冷却した７１．２ｍｇＣａＣＯ3／リットルに相当する１リットルの硬水（Ｃａ／Ｍｇモル比７／３）を１リットルビーカー（内径１０５ｍｍ、高さ１５０ｍｍの円筒型、例えば、岩城硝子社製１リットルビーカー）の中に満たし、５℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、撹拌子（長さ３５ｍｍ、直径８ｍｍ、例えば、型式：ADVANTEC社製、商品名：テフロン（登録商標）ＳＡ（丸型細型））にて水深に対する渦巻きの深さが概ね１／３となる回転数（８００ｒ／ｍ）で撹拌する。１．００００±０．００１０ｇとなるように縮分・秤量した洗剤粒子群を撹拌下に水中に投入・分散させ撹拌を続ける。投入から６０秒後にビーカー中の洗剤粒子群分散液を、質量既知のＪＩＳＺ８８０１に規定の目開き７４μｍの標準篩（直径１００ｍｍ）で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤粒子群を篩と共に質量既知の回収容器に回収する。尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を１０±２秒とする。回収した洗剤粒子群の溶残物を篩と共に、１０５℃に加熱した電気乾燥機にて１時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター（２５℃）内で３０分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤粒子群の溶残物と篩と回収容器の合計の質量を測定し、式（４）によって洗剤粒子群の溶解率（％）を算出する。
【００７８】
溶解率（％）＝｛１−（Ｔ／Ｓ）｝×１００      （４）
Ｓ：洗剤粒子群の投入質量（ｇ）
Ｔ：上記撹拌条件にて得られた分散液を上記篩に供したときに、篩上の残存する洗剤粒子群の溶残物の乾燥質量（ｇ）
【００７９】
かかる条件での洗剤粒子群の６０秒間溶解率が高いほど、その洗剤粒子群は低温溶解性に優れている、ということができる。本明細書において、洗剤粒子群の好ましい６０秒間溶解率としては、７０％以上であり、８０％以上がより好ましく、８５％以上が更に好ましい。
【００８０】
洗剤粒子群を得る好適な製法は、更に必要に応じて液体洗剤原料吸油工程又は表面改質工程又は乾燥工程を含んでもよい。
【００８１】
２．任意の製造工程
本発明で得られる洗剤粒子群は、更に下記工程を含有していてもよい。
液体洗剤原料吸油工程：界面活性剤ペースト混合工程により得られた洗剤粒子群と、上記非イオン性界面活性剤や上記ポリマー等の液体洗剤原料とを混合する工程である。
表面改質工程：界面活性剤ペースト混合工程又は液体洗剤原料吸油工程で得られた洗剤粒子群をアルミノケイ酸塩などの表面被覆剤で表面改質する工程である。但し、表面改質工程においては解砕が同時に進行してもよい。
乾燥工程：界面活性剤ペースト混合工程、液体洗剤原料吸油工程又は表面改質工程で得られた洗剤粒子群を乾燥させる工程である。
【００８２】
＜洗剤組成物＞
本発明の洗剤組成物は、上述の洗剤粒子群を含有してなる組成物であり、更に該洗剤粒子群以外に別途添加された洗剤成分（例えば、ビルダー顆粒、蛍光染料、酵素、香料、消泡剤、漂白剤、漂白活性化剤等）を含有してなる組成物である。
【００８３】
洗剤組成物中の洗剤粒子群の含有量は、洗浄力の点から５０質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましく、７０質量％以上が更に好ましく、８０〜１００質量％がより好ましい。
【００８４】
洗剤粒子群以外の洗剤成分の洗剤組成物中における含有量は、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましく、３０質量％以下が更に好ましく、２０質量％以下がより好ましい。
【００８５】
＜洗剤組成物の製法＞
洗剤組成物の製法は、特に限定はなく、例えば、前記洗剤粒子群及び別途添加された洗剤成分を混合する方法が挙げられる。このようにして得られた洗剤組成物は、a)成分の高配合された洗剤粒子を含有しているため、少量でも十分な洗浄効果を発現し得るものである。かかる洗剤組成物の用途としては粉末洗剤を用いる用途であれば特に限定はないが、例えば、衣料用粉末洗剤、自動食器用洗剤等が挙げられる。
【００８６】
＜物性の測定方法＞
１．嵩密度
嵩密度は、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２により規定された方法で測定する。尚、本願においては洗剤粒子群の嵩密度は、所定の篩い分け処理及び粉砕処理によって５００μｍを超える顆粒を除去した後の嵩密度とする。
【００８７】
２．平均粒径
平均粒径については、平均粒径については、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１：２００６記載の金属製網ふるい（目開き２０００〜４５μｍ）を用いて５分間振動させた後、篩目のサイズによる質量分率からメジアン径を算出する。より詳細には、目開き４５μｍ、６３μｍ、９０μｍ、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４１０μｍ、２０００μｍの１２段の篩と受け皿を用いて、受け皿上に目開きの小さな篩から順に積み重ね、最上部の２０００μｍの篩の上から１００ｇの粒子を添加し、蓋をしてロータップ型ふるい振とう機（ＨＥＩＫＯ製作所製、タッピング１５６回／分、ローリング：２９０回／分）に取り付け、５分間振動させたあと、それぞれの篩及び受け皿上に残留した当該粒子の質量を測定し、各篩上の当該粒子の質量割合（％）を算出する。受け皿から順に目開きの小さな篩上の当該粒子の質量割合を積算していき合計が５０％となる粒径を平均粒径とする。
【００８８】
３．水分
水分測定は赤外線水分計法により行う。即ち、試料３ｇを質量既知の試料皿にはかり採り、赤外線水分計（ケット科学研究所（株）製ＦＤ−２４０）を用いて１０５℃で加熱し、３０秒間質量変化がなくなった時点を乾燥終了とする。そして、乾燥後の質量と乾燥前質量から水分量を算出する。
【００８９】
４．流動性
流動時間は、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２により規定された嵩密度測定用のホッパーから、１００ｍＬの粉末が流出するのに要する時間とする。流動時間として１０秒以下が好ましく、８秒以下がより好ましく、７秒以下が更に好ましい。
【００９０】
尚、本願においては洗剤粒子群の流動性は、所定の篩い分け処理及び粉砕処理によって５００μｍを超える顆粒を除去した後の流動性とする。
【実施例】
【００９１】
以下、本発明の態様を実施例によりさらに記載し、開示する。この実施例は単なる本発明の例示であり、何ら限定を意味するものではない。以下の実施例等では、特に記載のない限り下記の原料を用いた。
ライト灰：平均粒径１００μｍ（セントラル硝子（株）製；水分量２質量％）
ゼオライト：平均粒径３．５μｍ、ゼオビルダー社製
【００９２】
以下の実施例等では、容器回転型造粒機として、邪魔板を有した７５Ｌドラム型造粒機（φ４０ｃｍ×Ｌ６０ｃｍ）を使用した。２流体ノズルとして、（株）アトマックス製：型番ＢＮ９０を使用した。
【００９３】
以下の実施例に基づいて本発明を更に説明する。
【００９４】
実施例１
陰イオン性界面活性剤を含有する界面活性剤組成物（Ｒ−ＯＳＯ3Ｎａ；Ｃ１２／Ｃ１４／Ｃ１６＝６４／２４／１２（質量比）；水分量３４質量％；６０℃での粘度：約２Ｐａ・ｓ；以下、「組成物Ａ」という）を６０℃にした。次に組成物Ａ１００質量部に対し、１３．２質量部の２−エチルヘキシルグリセリルエーテル９０質量％と水１０質量％とから成る混合物を添加し、温度６０℃で１分間混合し、界面活性剤ペーストとしての「組成物Ｂ」を得た。組成物Ｂの６０℃での粘度は２．４Ｐａ・ｓであった。組成物Ｂにおいて、アルキルグリセリルエーテルの量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して１８質量部であり、水の量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して５３．５２質量部であった。
【００９５】
次にライト灰３．９９ｋｇを邪魔板を有したドラム型造粒機（回転数３０ｒ／ｍ、フルード数０．２）中で撹拌した。１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ｂ７５．５質量部を２流体ノズル（微粒化用Ａｉｒ噴霧圧０．３ＭＰａ）を用いて、液滴径約１３０μｍにて２０．１分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から洗剤粒子群を排出した。さらに得られた洗剤粒子群を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ−６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合し、洗剤粒子群１を得た。
【００９６】
得られた洗剤粒子群１は、水分１２．６％、平均粒径２４２μｍ、嵩密度６６０ｇ／Ｌ、流動性７．２ｓであった。
【００９７】
実施例２
組成物Ａ１００質量部に対し、２６．４質量部の２−エチルヘキシルグリセリルエーテル９０質量％と水１０質量％とから成る混合物を添加し、温度６０℃で１分間混合し、界面活性剤ペーストとしての「組成物Ｃ」を得た。組成物Ｃの６０℃での粘度は２．５Ｐａ・ｓであった。組成物Ｃにおいて、アルキルグリセリルエーテルの量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して３６質量部であり、水の量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して５５．５２質量部であった。
【００９８】
次にライト灰３．８ｋｇを邪魔板を有したドラム型造粒機（回転数３０ｒ／ｍ、フルード数０．２）中で撹拌した。１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ｃ８４．２質量部を２流体ノズル（微粒化用Ａｉｒ噴霧圧０．３ＭＰａ）を用いて、液滴径約１３０μｍにて２０．３分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から洗剤粒子群を排出した。さらに得られた洗剤粒子群を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ−６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合し、洗剤粒子群２を得た。
【００９９】
得られた洗剤粒子群２は、水分１２．５％、平均粒径２４８μｍ、嵩密度７０６ｇ／Ｌ、流動性８．１ｓであった。
【０１００】
実施例３
陰イオン性界面活性剤を含有する界面活性剤組成物（Ｒ−Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）2ＳＯ3Ｎａ；Ｃ１２／Ｃ１４＝７０／３０（質量比）EOの平均付加モル数２；水分量３０質量％；６０℃での粘度：約１．９Ｐａ・ｓ；以下、「組成物Ｅ」という）を６０℃にした。次に組成物Ｅ１００質量部に対し、１３．２質量部の２−エチルヘキシルグリセリルエーテル９０質量％と水１０質量％とから成る混合物を添加し、温度６０℃で１分間混合し、界面活性剤ペーストとしての「組成物Ｄ」を得た。組成物Ｄの６０℃での粘度は５．９Ｐａ・ｓであった。組成物Ｄにおいて、アルキルグリセリルエーテルの量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して１８質量部であり、水の量は陰イオン性界面活性剤１００質量部に対して４４．８８質量部であった。
【０１０１】
次にライト灰３．９９ｋｇを邪魔板を有したドラム型造粒機（回転数３０ｒ／ｍ、フルード数０．２）中で撹拌した。１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ｄ６１．４質量部を２流体ノズル（微粒化用Ａｉｒ噴霧圧０．３ＭＰａ）を用いて、液滴径約１３０μｍにて２０．１分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から造粒物を排出した。さらに得られた造粒物を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ−６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合して、上記のドラム型造粒機に投入した。次いで、ライト灰１００質量部に対してゼオライト３０質量部を添加して前記と同条件にて１分間攪拌を行い、得られた造粒物をドラム型ミキサーから排出して洗剤粒子群５とした。
【０１０２】
得られた洗剤粒子群５は、水分９．７％、平均粒径３３６μｍ、嵩密度７０７ｇ／Ｌ、流動性６．８ｓであった。
【０１０３】
比較例１
組成物Ａを６０℃にした。次にライト灰４．２ｋｇを邪魔板を有したドラム型造粒機（回転数３０ｒ／ｍ、フルード数０．２）中で撹拌した。１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ａ６６．７質量部を２流体ノズル（微粒化用Ａｉｒ噴霧圧０．３ＭＰａ）を用いて、液滴径約１３０μｍにて１３．７分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から洗剤粒子群を排出した。さらに得られた洗剤粒子群を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ−６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合し、洗剤粒子群３を得た。
【０１０４】
得られた洗剤粒子群３は、水分１０．７％、平均粒径２２９μｍ、嵩密度５４０ｇ／Ｌ、流動性６．９ｓであった。
【０１０５】
比較例２
組成物Ａを６０℃にした。次にライト灰２．７ｋｇをレディゲミキサー（（株）マツボー製、容量２０Ｌ、ジャケット付）中で撹拌した。尚、ジャケットに４０℃の温水を流した。撹拌羽根回転数８０ｒ／ｍ、剪断機回転数３６００ｒ／ｍの条件で１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ａ６６．７質量部を９分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、レディゲミキサーから洗剤粒子群を排出した。さらに得られた洗剤粒子群を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ-６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合し、洗剤粒子群４を得た。
【０１０６】
得られた洗剤粒子群４は、水分１２．８％、平均粒径２０５μｍ、嵩密度７５０ｇ／Ｌ、流動性７．９ｓであった。
【０１０７】
比較例３
組成物Ｅを６０℃にした。次にライト灰４．２ｋｇを邪魔板を有したドラム型造粒機（回転数３０ｒ／ｍ、フルード数０．２）中で撹拌した。１０秒間撹拌した後、上記ライト灰１００質量部に対し、上記組成物Ｅ５３．８質量部を２流体ノズル（微粒化用Ａｉｒ噴霧圧０．３ＭＰａ）を用いて、液滴径約１３０μｍにて１３．７分間で添加した。添加後、さらに混合を１分間続けて顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から造粒物を排出した。さらに得られた造粒物を５００μｍの目開きの篩で篩い分けし、５００μｍ以上の粗大粒子はフィッツミル（ホソカワミクロン（株）製、粉砕機；ＤＫＡ−６型）で５００μｍ以下に粉砕した後、篩を通過した造粒物と混合して、上記のドラム型造粒機に投入した。次いで、ライト灰１００質量部に対してゼオライト１４質量部を添加して前記と同条件にて１分間攪拌を行い、得られた造粒物をドラム型ミキサーから排出して洗剤粒子群６とした。
【０１０８】
得られた洗剤粒子群６は、水分８．９％、平均粒径２３５μｍ、嵩密度７０１ｇ／Ｌ、流動性７．１ｓであった。
【０１０９】
上記の実施例、比較例の条件、結果を表１に示す。
【０１１０】
【表１】
2012255146.tif 000002
【０１１１】
表中、１２５μｍ未満品とは、全洗剤粒子群中の１２５μｍ未満の粒子群が占める割合（質量％）である。
【０１１２】
実施例１〜３と比較例１〜３との比較より、容器回転型造粒機を用い、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペーストを多流体ノズルで添加、混合することで、得られた洗剤粒子群の低温での溶解性が向上することが明らかになった。
【０１１３】
実施例１〜２の洗剤粒子群は、比較例１の洗剤粒子群よりも平均粒径が大きく、さらに嵩密度も高いために、低温での溶解性の低下が予想されていたにも関わらず、驚くべきことに、低温溶解性は向上することが分かった。
実施例３の洗剤粒子群と比較例３の洗剤粒子群との比較においても同様である。
【０１１４】
さらに、比較例１〜３と比べると、実施例１〜３の洗剤粒子群の１２５μｍ未満品の割合が小さいので、本発明の製造方法によって、粒径分布がシャープな洗剤粒子群を製造できることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
本発明によれば、陰イオン性界面活性剤、アルキルグリセリルエーテル及び水を含有する界面活性剤ペーストを用いて、低温の水に対する溶解性に優れ、かつ粒度分布がシャープな必要な粒度の洗剤粒子群を収率良く製造することができる。かかる洗剤粒子群を、例えば、衣料用粉末洗剤、自動食器用洗剤等の構成成分として用いることができる。