(57)【要約】【課題】成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキが生じるとの課題があった。【解決手段】液体原料又は固体原料を貯留する液体原料タンク３１５と、液体原料又は固体原料をガス状態にするガス化機構３１５、３１０と、ガス化機構３１５、３１０と処理室２０１との間に設けられたＭＦＣ３１８とを有し、コントローラ２８０は、液体原料又は固体原料をガス状態にして供給する際、ガス化機構３１５、３１０及びＭＦＣ３１８を制御して原料ガスの流量を制御する。【選択図】図４
2012172171.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理容器と、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、
前記原料タンクから前記処理容器へ原料を供給する原料供給路と、
前記原料供給路に設けられ、液体原料または固体原料をガス状態にするガス化機構と、
前記原料供給路であって、前記ガス化機構と前記処理容器の間に設けられた流量制御機構と、
前記ガス化機構、前記流量制御機構を制御する制御部と、
を有し、
前記制御部は、前記処理容器へ前記液体原料または固体原料をガス状態で供給する際、前記ガス化機構および前記流量制御機構を制御して原料ガスの流量を制御するよう構成される基板処理装置。
【請求項２】
基板を収容する処理容器と、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、
前記原料タンクから前記処理容器へ原料を供給する原料供給路と、
前記原料供給路に設けられ、液体原料または固体原料を加熱による融解もしくは溶媒に溶解させることにより液体状態とする液化機構と、
前記原料供給路に設けられ、前記液化機構と前記処理容器の間に設けられたガス化機構と、
前記原料供給路であって、前記液化機構と前記処理容器の間に設けられた液体流量制御機構と、
前記液化機構、前記ガス化機構、前記液体流量制御機構を制御する制御部と、
を有し、
前記制御部は、処理容器へ前記液体原料または固体原料を供給する際、前記液化機構および前記液体流量制御機構を制御して前記液体状態の原料の流量を制御した後に、前記ガス化機構を制御して前記液体状態の原料をガス化してガス状態の原料を前記処理容器へ供給するよう構成される基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理装置及び薄膜成膜方法に関し、特に液体又は固体の金属原料を用いた導電性薄膜を形成する基板処理装置及び基板上に金属薄膜を形成する工程を備える薄膜成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から基板上に金属薄膜を形成する手法の１つとして、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法がある。ＣＶＤ法とは、気相中もしくは基板表面における２種以上の原料の反応を利用して、原料分子に含まれる元素を構成要素とする膜を基板上に成膜する方法である。また、ＣＶＤ法の中の１つとして、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法がある。ＡＬＤ法とは、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる２種以上の原料となる原料を１種類ずつ交互に基板上に供給し、原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して原子層レベルで制御される成膜を行う手法である。基板上に形成される金属薄膜としては、例えば、特許文献１のように窒化チタン膜（ＴｉＮ）が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００７／０２０８７４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、金属薄膜を形成する際には、材料として固体原料や液体原料を使用する場合がある。ＣＶＤ法で成膜を行う場合、例えばバブリング方式で供給される金属原料の供給量は、基本的には飽和蒸気圧とキャリアガスの流量で決まるが、金属原料供給中は減圧下の反応室とタンクが直接接続されることとなり、蒸発した金属原料の一部はキャリアガス流量とは関係なく反応室内に流れ込むこととなる。このため、金属原料の供給量の制御性が劣化し、ＣＶＤ反応の成膜速度にバラツキが生じたり、その結果膜質にバラツキが発生することとなる。
【０００５】
ＡＬＤ法では、起用着飽和現象を利用するため、原理的には上記のＣＶＤ法での問題点を解決することが可能となる。しかし、ＴｉＮ等の金属系材料のＡＬＤ法においてはＡＬＤ反応１サイクルあたりの成膜量が完全には飽和しない場合が多い、このため、ＣＶＤでの問題点を緩和できるが完全には解決できないことになる。さらに、特にＡＬＤ反応においてより活性な金属材料を使用する場合は、金属材料の供給ステップが長時間すぎると材料の分解によりＣＶＤ反応が起きてしまうため好ましくない。このため、供給ステップを短時間化することを目的として単位時間あたりの供給量を増やす対策が取られるが、この場合にも材料供給のバラツキの影響が出ることがある。
【０００６】
本発明は上述の問題点を解決し、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制できる基板処理装置及び薄膜成膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一の態様によれば、基板を収容する処理容器と、液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、前記原料タンクから前記処理容器へ原料を供給する原料供給路と、前記原料供給路に設けられ、液体原料または固体原料をガス状態にするガス化機構と、前記原料供給路であって、前記ガス化機構と前記処理容器の間に設けられた流量制御機構と、前記ガス化機構、前記流量制御機構を制御する制御部と、を有し、前記制御部は、前記処理容器へ前記液体原料または固体原料をガス状態で供給する際、前記ガス化機構および前記流量制御機構を制御して原料ガスの流量を制御するよう構成される基板処理装置を提供する。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、基板を収容する処理容器と、液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、前記原料タンクから前記処理容器へ原料を供給する原料供給路と、前記原料供給路に設けられ、液体原料または固体原料を加熱による融解もしくは溶媒に溶解させることにより液体状態とする液化機構と、前記原料供給路に設けられ、前記液化機構と前記処理容器の間に設けられたガス化機構と、前記原料供給路であって、前記液化機構と前記処理容器の間に設けられた液体流量制御機構と、前記液化機構、前記ガス化機構、前記液体流量制御機構を制御する制御部と、を有し、前記制御部は、処理容器へ前記液体原料または固体原料を供給する際、前記液化機構および前記液体流量制御機構を制御して前記液体状態の原料の流量を制御した後に、前記ガス化機構を制御して前記液体状態の原料をガス化してガス状態の原料を前記処理容器へ供給するよう構成される基板処理装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置の概略構成を示す斜透視図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る処理炉の一例とそれに付随する部材の概略構成図であって、特に処理炉部分を縦断面で示す図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係る図２に示す処理炉のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】本発明の第１の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。
【図５】本発明の第１の実施形態に係るコントローラと当該コントローラによって制御される各部材を説明するためのブロック図である。
【図６】本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置において実行される成膜工程のフローチャートである。
【図７】本発明の第１の実施形態に係る第１の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す図である。
【図８】本発明の第１の実施形態に係る第２の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す図である。
【図９】本発明の第２の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。
【図１０】本発明の第３の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
＜第１の実施形態＞
＜基板処理装置の構成＞
始めに、図１を参照しながら、本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置１０１の構成について説明する。ここに、図１は、本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置の概略構成を示す斜透視図である。
【００１３】
本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置１０１は、半導体装置（ＩＣ(Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  Ｃｉｒｃｕｉｔｓ)）の製造に使用される半導体製造装置の一例として構成されているものである。下記の説明では、基板処理装置の一例として、基板に対し成膜処理等をおこなう縦型の装置を使用した場合について述べる。しかし、本発明は、縦型装置の使用を前提としたものでなく、例えば、枚葉装置を使用しても良い。
【００１４】
図１に示す通り、基板処理装置１０１では、基板の一例となるウェハ２００を収納したカセット１１０が使用されており、ウェハ２００はシリコン等の材料から構成されている。基板処理装置１０１は筐体１１１を備えており、筐体１１１の内部にはカセットステージ１１４が設置されている。カセット１１０はカセットステージ１１４上に工程内搬送装置（図示略）によって搬入されたり、カセットステージ１１４上から搬出されたりされる。
【００１５】
カセットステージ１１４は、工程内搬送装置によって、カセット１１０内のウェハ２００が垂直姿勢を保持しかつカセット１１０のウェハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体１１１の後方に右回り縦方向９０°回転し、カセット１１０内のウェハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウェハ出し入れ口が筐体１１１の後方を向くように動作可能となるよう構成されている。
【００１６】
筐体１１１内の前後方向の略中央部にはカセット棚１０５が設置されており、カセット棚１０５は複数段複数列にて複数個のカセット１１０を保管するように構成されている。カセット棚１０５には後述するウェハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。
【００１７】
カセットステージ１１４の上方には予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。
【００１８】
カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置１１８が設置されている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ１１８ａと、搬送機構としてのカセット搬送機構１１８ｂとで構成されている。カセット搬送装置１１８はカセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連続動作により、カセットステージ１１４とカセット棚１０５と予備カセット棚１０７との間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。
【００１９】
カセット棚１０５の後方には、ウェハ移載機構１２５が設置されている。ウェハ移載機構１２５は、ウェハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウェハ移載装置１２５ａと、ウェハ移載装置１２５ａを昇降させるためのウェハ移載装置エレベータ１２５ｂとで構成されている。ウェハ移載装置１２５ａにはウェハ２００をピックアップするためのツイーザ１２５ｃが設けられている。ウェハ移載装置１２５はウェハ移載装置１２５ａとウェハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連続動作により、ツイーザ１２５ｃをウェハ２００の載置部として、ウェハ２００をボート２１７に対して装填（チャージング）したり、ボート２１７から脱装（ディスチャージング）したりするように構成されている。
【００２０】
筐体１１１の後部上方には、ウェハ２００を熱処理する処理炉２０２が設けられており、処理炉２０２の下端部が炉口シャッタ１４７により開閉されるように構成されている。
【００２１】
処理炉２０２の下方には処理炉２０２に対しボート２１７を昇降させるボートエレベータ１１５が設けられている。ボートエレベータ１１５の昇降台にはアーム１２８が連結されており、アーム１２８にはシールキャップ２１９が水平に据え付けられている。シールキャップ２１９はボート２１７を垂直に支持するとともに、処理炉２０２の下端部を閉塞可能なように構成されている。
【００２２】
ボート２１７は複数の保持部材を備えており、複数枚（例えば５０〜１５０枚程度）のウェハ２００をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。
【００２３】
カセット棚１０５の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するクリーンユニット１３４ａが設置されている。クリーンユニット１３４ａは供給ファン及び防塵フィルタで構成されており、クリーンエアを筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。
【００２４】
筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するクリーンユニット１３４ｂが設置されている。クリーンユニット１３４ｂも供給ファン及び防塵フィルタで構成されており、クリーンエアをウェハ移載装置１２５ａやボート２１７等の近傍を流通させるように構成されている。当該クリーンエアは、ウェハ移載装置１２５ａやボート２１７等の近傍を流通した後に、筐体１１１の外部に排気されるようになっている。
【００２５】
続いて、基板処理装置１０１の主な動作について説明する。
【００２６】
工程内搬送装置（図示略）によってカセット１１０がカセットステージ１１４上に搬入されると、カセット１１０は、ウェハ２００がカセットステージ１１４の上で垂直姿勢を保持し、カセット１１０のウェハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、カセット１１０内のウェハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウェハ出し入れ口が筐体１１１の後方を向くように、筐体１１１の後方に右周り縦方向９０°回転させられる。
【００２７】
その後、カセット１１０は、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へカセット搬送装置１１８によって自動的に搬送され受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７からカセット搬送装置１１８によって移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。
【００２８】
カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウェハ２００はカセット１１０からウェハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによってウェハ出し入れ口を通じてピックアップされ、ボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウェハ２００を受け渡したウェハ移載装置１２５ａはカセット１１０に戻り、後続のウェハ２００をボート２１７に装填する。
【００２９】
予め指定された枚数のウェハ２００がボート２１７に装填されると、処理炉２０２の下端部を閉じていた炉口シャッタ１４７が開き、処理炉２０２の下端部が開放される。その後、ウェハ２００群を保持したボート２１７がボートエレベータ１１５の上昇動作により処理炉２０２内に搬入（ローディング）され、処理炉２０２の下部がシールキャップ２１９により閉塞される。
【００３０】
ローディング後は、処理炉２０２にてウェハ２００に対し任意の処理が実施される。その処理後は、上述の逆の手順で、ウェハ２００およびカセット１１０が筐体１１１の外部に搬出される。
【００３１】
次に図２及び図３を用いて前述した基板処理装置１０１に適用される処理炉２０２について説明する。図２は、本発明の第１の実施形態に係る処理炉２０２の一例とそれに付随する部材の概略構成図であって、特に処理炉部分を縦断面で示す図であり、図３は、本発明の第１の実施形態に係る図２に示す処理炉２０２のＡ−Ａ線断面図である。なお、図２において、説明の便宜上、後述するクリーニングガス供給系が不図示とされている。
【００３２】
図２及び図３に示す通り、処理炉２０２にはウェハ２００を加熱するための加熱装置（加熱手段）であるヒータ２０７が設けられている。ヒータ２０７は上方が閉塞された円筒形状の断熱部材と複数本のヒータ素線とを備えており、断熱部材に対しヒータ素線が設けられたユニット構成を有している。ヒータ２０７の内側には、ウェハ２００を処理するための石英製の反応管２０３が設けられている。
【００３３】
反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は反応管２０３の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には反応管２０３の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボートを回転させる回転機構２６７が設けられている。回転機構２６７の回転軸２５５はシールキャップを貫通して、後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウェハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。
【００３４】
シールキャップ２１９にはボート２１７を支持するボート支持台２１８が設けられている。図１に示す通り、ボート２１７はボート支持台２１８に固定された底板２１０とその上方に配置された天板２１１とを有しており、底板２１０と天板２１１との間に複数本の支柱２１２が架設された構成を有している。ボート２１７には複数枚のウェハ２００が保持されている。複数枚のウェハ２００は、互いに一定の間隔をあけながら水平姿勢を保持した状態でボート２１７の支柱２１２に支持されている。
【００３５】
以上の処理炉２０２では、バッチ処理される複数枚のウェハ２００がボート２１７に対し多段に積層された状態において、ボート２１７がボート支持台２１８で支持されながら処理室２０１に挿入され、ヒータ２０７が処理室２０１に挿入されたウェハ２００を所定の温度に加熱するようになっている。
【００３６】
図２及び図３に示す通り、処理室２０１には、原料ガスを供給するための２本のガス供給管３１０、３２０（第１のガス供給管３１０、第２のガス供給管３２０）が接続されている。
【００３７】
ガス供給管３１０は、本発明に係る「原料供給路」の一例であり、ガス供給管３１０には上流側から順にＭＦＣ（Mass Flow Controller：流量制御器）３１２、開閉弁であるバルブ３１４、本発明に係る「原料タンク」の一例である液体原料タンク３１５、開閉弁であるバルブ３１７、本発明に係る「流量制御機構」の一例であるＭＦＣ３１８及び開閉弁であるバルブ３１９が設けられている。
【００３８】
ガス供給管３１０の先端部にはノズル４１０（第１のノズル４１０）が連結されている。ノズル４１０は、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間で、反応管２０３の内壁に沿った上下方向（ウェハ２００の積載方向）に延在している。ノズル４１０の側面には原料ガスを供給する多数のガス供給孔４１０ａが設けられている。ガス供給孔４１０ａは、下部から上部にわたってそれぞれ同一または、大きさに傾斜をつけた開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００３９】
さらに、ガス供給管３１０にはＭＦＣ３１８とバルブ３１９との間に、後述の排気管２３１に接続されたベントライン６１０及びバルブ６１４が設けられており、原料ガスを処理室２０１に供給しない場合は、バルブ６１４を介して原料ガスをベントライン６１０へ供給する。主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、液体原料タンク３１５、バルブ３１７、ＭＦＣ３１８、バルブ３１９、ノズル４１０、ベントライン６１０、バルブ６１４により第１のガス供給系が構成される。
【００４０】
また、ガス供給管３１０にはキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管５１０が接続されている。キャリアガス供給管５１０にはＭＦＣ５１２及びバルブ５１４が設けられている。ガス供給管３１０から供給された原料ガスは、キャリアガス供給管５１０と合流し、更に反応ガスとしてノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。主に、キャリアガス供給管５１０、ＭＦＣ５１２、バルブ５１４により第１のキャリアガス供給系（不活性ガス供給系）が構成される。
【００４１】
ガス供給管３２０には上流側から順にＭＦＣ３２２及びバルブ３２４が設けられている。ガス供給管３２０の先端部にはノズル４２０（第２のノズル４２０）が連結されている。ノズル４２０も、ノズル４１０と同様に、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間で、反応管２０３の内壁に沿って上下方向（ウェハ２００の積載方向）に延在している。ノズル４２０の側面には、原料ガスを供給する多数のガス供給孔４２０ａが設けられている。ガス供給孔４２０ａも、ガス供給孔４１０ａと同様に、下部から上部にわたってそれぞれ同一または、大きさに傾斜をつけた開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０により第２のガス供給系が構成される。
【００４２】
ガス供給管３２０にはキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管５２０が連結されている。キャリアガス供給管５２０にはＭＦＣ５２２及びバルブ５２４が設けられている。ガス供給管３２０から供給された原料ガスは、キャリアガス供給管５２０と合流し、更に反応ガスとしてノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。主に、キャリアガス供給管５２０、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４により第２のキャリアガス供給系（不活性ガス供給系）が構成される。
【００４３】
上記構成に係る一例として、ガス供給管３１０には原料ガスの一例としてＴｉ原料（四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）やテトラキスジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4）、テトラキスジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ2ＣＨ3）2］4）等）が導入される。ガス供給管３２０には、改質原料の一例として窒化原料であるアンモニア（ＮＨ3）、窒素（Ｎ2）、亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）、モノメチルヒドラジン（ＣＨ6Ｎ2）等が導入される。
【００４４】
キャリアガス供給管５１０および５２０からは、例えば窒素（Ｎ2）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２および５２２、バルブ５１４および５２４、ガス供給管５１０および５２０、ノズル４１０、４２０を介して処理室２０１内に供給される。
【００４５】
なお、例えば各ガス供給管から上述のようなガスをそれぞれ流す場合、第１のガス供給系により原料ガス供給系、すなわち金属含有ガス（金属化合物）供給系が構成される。また、第２のガス供給系により反応性ガス（改質ガス）供給系が構成される。
【００４６】
次に、図４を参照し、本発明の第１の実施形態に係る第１のガス供給系の詳細について説明する。ここに、図４は、本発明の第１の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。
【００４７】
図４に示すように、液体原料タンク１０１は、内部に液体状態の原料、固体状態の原料を加熱による融解させることにより液体状態とする原料又は固体原料が溶解された溶媒（以下、適宜「原料液」と総称する）を収容（充填）可能な密閉容器である。
【００４８】
ガス供給管３１０は、外部からキャリアガスを液体原料タンク３１５に供給するキャリアガス供給管３１０ａと、気化された原料ガスを液体原料タンク３１５から処理室２０１に供給する原料ガス供給管３１０ｂとを備えている。キャリアガス供給管３１０ａは、上流側端部には不図示のキャリアガス供給源が接続され、下流側端部は液体原料タンク３１５内に収容した原料液内に浸されるように構成されている。一方、原料ガス供給管３１０ｂの上流側端部は液体原料タンク３１５内に収容した原料液内に浸されないように構成されている。
【００４９】
本発明の第１の実施形態に係る第１のガス供給系の構成により、バブリング方式を原料供給方式として、キャリアガスを液体原料タンク３１５内に供給することで、液体原料タンク３１５内部に収容された原料液をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させ、処理室２０１に供給することが可能となる。即ち、液体原料タンク３１５、キャリアガス供給管３１０ａ及び原料ガス供給管３１０ｂにより本発明に係る「ガス化機構」の一例が構成されている。なお、キャリアガスとしては、原料液とは反応しないガスを用いることが好ましく、例えばＮ２ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが好適に用いられる。
【００５０】
液体原料タンク３１５よりも下流側には、原料ガス供給管３１０ｂの一部であって、本発明に係る「流量制御機構」の一例であるＭＦＣ３１８が設けられている。ＭＦＣ３１８及び後述するコントローラ２８０の制御により、ガス状態となる原料液、即ちバブリングにより気化された原料ガスの流量を制御することが可能となる。
【００５１】
なお、本発明の第１の実施形態において、ＭＦＣ３１８は、図４に示すように、原料ガス供給管３１０ｂと排気管２３１に接続されたベントライン６１０との分岐点より上流側に設けられているが、本発明に係る「ガス化機構」の一例である液体原料タンク３１５と処理室２０１との間に設けられ、気化された原料ガスの流量を制御することが可能である限りにおいて、特に限定されず各種の態様を有してよい。例えば、原料ガス供給管３１０ｂと排気管２３１に接続されたベントライン６１０との分岐点より下流側に設けられてもよい。
【００５２】
この構成によれば、後述するコントローラ２８０がＭＦＣ３１８を制御することにより、金属原料（即ち、バブリング方式で気化された気体状態の金属原料）の供給量を制御することができ、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制することができる。
【００５３】
また、図４に示すように、ガス供給管３１０にはクリーニングガスを供給するためのクリーニングガス供給管３３０が接続され、クリーニングガス供給管３３０にはＭＦＣ３３２、バルブ３３４及び切り替え弁３３６が設けられている。ガス供給管３２０にはクリーニングガスを供給するためのクリーニングガス供給管３４０が接続され、クリーニングガス供給管３４０にはＭＦＣ３４２、バルブ３４４及び切り替え弁３４６が設けられている。一方、ガス供給管３１０、３２０それぞれには、クリーニングガス供給管３３０、３４０それぞれと合流する合流点より上流側において切り替え弁３３８、３４８が設けられている。主に、クリーニングガス供給管３３０、３４０、ＭＦＣ３３２、３４２、バブル３３４、３４４及び切り替え弁３３６、３４６、３３８、３４８によりクリーニングガス供給系が構成される。
【００５４】
再び図２に戻り、反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３を介して真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されており、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ２４３は弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、圧力センサ２４５により排気系が構成される。
【００５５】
反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０および４２０と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
【００５６】
反応管２０３内の中央部にはボート２１７が設けられている。ボート２１７は、ボートエレベータ１１５により反応管２０３に対し昇降（出入り）することができるようになっている。ボート２１７を支持するボート支持台２１８の下端部には、処理の均一性を向上するためにボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。ボート回転機構２６７を駆動させることにより、ボート支持台２１８に支持されたボート２１７を回転させることができるようになっている。
【００５７】
以上のＭＦＣ３１２、３１８、３２２、３３２、３４２、５１２、５２２、バルブ３１４、３１７、３１９、３２４、３３４、３４６、３４８、３４４、３４６、３４８、５１４、５２４、６１４、ＡＰＣバルブ２４３、ヒータ２０７、温度センサ２６３、圧力センサ２４５、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等の各部材はコントローラ２８０に接続されている。コントローラ２８０は、基板処理装置１０１の全体の動作を制御する本発明に係る「制御部」の一例であり、ＭＦＣ３１２、３１８、３２２、３３２、３４２、５１２、５２２の流量調整、バルブ３１４、３１７、３１９、３２４、３３４、３４６、３４８、３４４、３４６、３４８、５１４、５２４、６１４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉および圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節、ボートエレベータ１１５の昇降動作等をそれぞれ制御するようになっている。
【００５８】
次に、図５を参照し、本発明の第１の実施形態に係るコントローラ２８０と当該コントローラ２８０によって制御される各部材について説明する。ここに、図５は、本発明の第１の実施形態に係るコントローラ２８０と当該コントローラ２８０によって制御される各部材を説明するためのブロック図である。
【００５９】
図５に示すように、コントローラ２８０は、操作メニュー等を表示するディスプレイ２８８と、複数のキーを含んで構成され、各種の情報や操作指示が入力される操作入力部２９０とを備えている。また、コントローラ２８０は、基板処理装置１０１全体の動作を司るＣＰＵ２８１と、制御プログラムを含む各種プログラム等が予め記憶されたＲＯＭ２８２と、各種データを一時的に記憶するＲＡＭ２８３と、各種データを記憶して保持するＨＤＤ２８４と、ディスプレイ２８８への各種情報の表示を制御すると共にディスプレイ２８８からの操作情報を受け付けるディスプレイドライバ２８７と、操作入力部２９０に対する操作状態を検出する操作入力検出部２８９と、後述する温度制御部２９１、後述する圧力制御部２９４、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、ＭＦＣ３１２、３１８、３２２、３３２、３４２、５１２、５２２、後述するバルブ制御部２９９等の各部材と各種情報の送受信を行う通信インタフェース（Ｉ／Ｆ）部２８５と、を備えている。
【００６０】
ＣＰＵ２８１、ＲＯＭ２８２、ＲＡＭ２８３、ＨＤＤ２８４、ディスプレイドライバ２８７、操作入力検出部２８９および通信Ｉ／Ｆ部２８５は、システムバスＢＵＳ２８６を介して相互に接続されている。従って、ＣＰＵ２８１は、ＲＯＭ２８２、ＲＡＭ２８３、ＨＤＤ２８４へのアクセスを行うことができると共に、ディスプレイドライバ２８７を介したディスプレイ２８８への各種情報の表示の制御およびディスプレイ２８８からの操作情報の把握、通信Ｉ／Ｆ部２８５を介した各部材との各種情報の送受信の制御を行うことができる。また、ＣＰＵ２８１は、操作入力検出部２８９を介して操作入力部２９０に対するユーザの操作状態を把握することができる。
【００６１】
温度制御部２９１は、ヒータ２０７と、ヒータ２０７に電力を供給する加熱用電源２５０と、温度センサ２６３と、コントローラ２８０との間で設定温度情報等の各種情報を送受信する通信Ｉ／Ｆ部２９３と、受信した設定温度情報と温度センサ２６３からの温度情報等に基づいて加熱用電源２５０からヒータ２０７への供給電力を制御するヒータ制御部２９２とを備えている。ヒータ制御部２９２もコンピュータによって実現されている。温度制御部２９１の通信Ｉ／Ｆ部２９３とコントローラ２８０の通信Ｉ／Ｆ部２８５はケーブル７５１で接続されている。
【００６２】
圧力制御部２９４は、ＡＰＣバルブ２４３と、圧力センサ２４５と、コントローラ２８０との間で設定圧力情報、ＡＰＣバルブ２４３の開閉情報等の各種情報を送受信する通信Ｉ／Ｆ部２９６と、受信した設定圧力情報、ＡＰＣバルブ２４３の開閉情報等と圧力センサ２４５からの圧力情報等に基づいてＡＰＣバルブ２４３の開閉や開度を制御するＡＰＣバルブ制御部２９５とを備えている。ＡＰＣバルブ制御部２９５もコンピュータによって実現されている。圧力制御部２９４の通信Ｉ／Ｆ部２９６とコントローラ２８０の通信Ｉ／Ｆ部２８５はケーブル７５２で接続されている。
【００６３】
真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、ＭＦＣ３１２、３１８、３２２、３３２、３４２、５１２、５２２とコントローラ２８０の通信Ｉ／Ｆ部２８５は、それぞれケーブル７５３、７５４、７５５、７５６、７５７、７５８、７５９、７６０、７６１、７６２で接続されている。
【００６４】
バルブ制御部２９９は、バルブ３１４、３１７、３１９、３２４、３３４、３４６、３４８、３４４、３４６、３４８、５１４、５２４、６１４と、エアバルブであるバルブ３１４、３１７、３１９、３２４、３３４、３４６、３４８、３４４、３４６、３４８、５１４、５２４、６１４へのエアの供給を制御する電磁バルブ群２９８とを備えている。電磁バルブ群２９８は、バルブ３１４、３１７、３１９、３２４、３３４、３４６、３４８、３４４、３４６、３４８、５１４、５２４、６１４にそれぞれ対応する電磁バルブ２９７を備えている。電磁バルブ群２９８とコントローラ２８０の通信Ｉ／Ｆ部２８５はケーブル７６３で接続されている。
【００６５】
＜半導体装置の製造方法＞
次に、図６乃至図８を参照しながら、上述の基板処理装置の処理炉２０２を用いて、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、大規模集積回路（Ｌａｒｇｅ  Ｓｃａｌｅ  Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ；ＬＳＩ）を製造する際などに、基板上に絶縁膜を成膜する方法の例について説明する。尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
【００６６】
本実施形態では、金属膜として窒化チタン膜を基板上に形成する方法について説明する。ここに、図６は、本発明の第１の実施形態に係る基板処理装置１０１において実行される成膜工程のフローチャートであり、図７は、本発明の第１の実施形態に係る第１の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す図であり、図８は、本発明の第１の実施形態に係る第２の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す図である。
【００６７】
窒化チタン膜を基板上にそれぞれ異なる成膜方法で形成するよう２つの工程に分ける。まず第１の成膜工程としてＡＬＤ法を用いて基板上に窒化チタン膜を成膜する。次に、第２の成膜工程としてＣＶＤ法を用いて基板上に窒化チタン膜を成膜する。
【００６８】
本実施形態では、チタン（Ｔｉ）含有原料として、ＴｉＣｌ4、窒化ガスとしてＮＨ3を用いる例について説明する。尚、この例では、第１のガス供給系によりチタン含有ガス供給系（第１の元素含有ガス供給系）が構成され、第２のガス供給系により窒素含有ガス供給系（第２の元素含有ガス供給系）が構成される。
【００６９】
図６は、本実施形態における制御フローの一例を示す。まず、複数枚のウェハ２００がボート２１７に装填（ウェハチャージ）されると、複数枚のウェハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端をシールした状態となる。
【００７０】
さらに、成膜プロセスでは、コントローラ２８０が、基板処理装置１０１を下記の通りに制御する。すなわち、ヒータ２０７を制御して処理室２０１内を例えば３００℃〜５５０℃の範囲の温度であって、好適には４５０℃以下、より好ましくは４５０℃に保持する。
【００７１】
その後、複数枚のウェハ２００をボート２１７に装填し、ボート２１７を処理室２０１に搬入する。その後、ボート２１７をボート駆動機構２６７により回転させ、ウェハ２００を回転させる。その後、真空ポンプ２４６を作動させるとともにＡＰＣバルブ２４３を開いて処理室２０１内を真空引きし、ウェハ２００の温度が４５０℃に達して温度等が安定したら、処理室２０１内の温度を４５０℃に保持した状態で後述するステップを順次実行する。
【００７２】
（１）第１の成膜工程（交互供給工程）
図７に、本実施形態に係る第１の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す。第１の成膜工程では、ＡＬＤ法を用いて基板上に成膜を行う例について説明する。ＡＬＤ法とは、ＣＶＤ法の一つであり、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる少なくとも２種類の原料となる原料ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。このとき、膜厚の制御は、原料ガスを供給するサイクル数で行う（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、２０サイクル行う）。
【００７３】
（ステップ１１）
ステップ１１では、ＴｉＣｌ4を流す。ＴｉＣｌ4は常温で液体であり、キャリアガスと呼ばれるＨｅ（ヘリウム）、Ｎｅ（ネオン）、Ａｒ（アルゴン）、Ｎ2（窒素）などの不活性ガスをＴｉＣｌ4容器（即ち液体原料タンク３１５）の中に通し（即ちバブリングし）、気化している分をそのキャリアガスと共に処理室２０１へと供給する。
【００７４】
ガス供給管３１０にＴｉＣｌ4を、キャリアガス供給管５１０にキャリアガス（Ｎ2）を流す。ガス供給管３１０のバルブ３１４、３１７、３１９、切り替え弁３３８、キャリアガス供給管５１０のバルブ５１４及び排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を共に開け、クリーニングガス供給管３３０の切り替え弁３３６、ベントライン６１０のバルブ６１４を閉める。キャリアガスは、キャリアガス供給管５１０から流れ、ＭＦＣ５１２により流量調整される。ＴｉＣｌ4は、液体タンク３１５からバブリング方式で気化され供給され、ＭＦＣ３１８により流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給されつつ排気管２３１から排気される。
【００７５】
この時、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して処理室２０１内の圧力を２０〜５０Ｐａの範囲であって、例えば３０Ｐａに維持する。ＭＦＣ３１８で制御するＴｉＣｌ4の供給量は１．０〜２．０ｇ／ｍｉｎである。ＴｉＣｌ4にウェハ２００を晒す時間は３〜１０秒間である。このときヒータ２０７の温度は、ウェハの温度が３００℃〜５５０℃の範囲であって、例えば４５０℃になるよう設定してある。
【００７６】
なお、本発明の第１の実施形態では、ＭＦＣ３１８でＴｉＣｌ4の供給量を制御すると例示されているが、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制することが可能である限りにおいて、各種の態様を有してよい。例えば、ＭＦＣ３１２及びＭＦＣ３１８両方を利用してＴｉＣｌ4の供給量を制御し、ＭＦＣ３１８の制御を優先する態様であってもよい。
【００７７】
このとき、処理室２０１内に流しているガスは、ＴｉＣｌ4とＮ2、Ａｒ等の不活性ガスのみであり、ＮＨ3は存在しない。したがって、ＴｉＣｌ4は気相反応を起こすことはなく、ウェハ２００の表面や下地膜と表面反応（化学吸着）して、原料（ＴｉＣｌ4）の吸着層またはＴｉ層（以下、Ｔｉ含有層）を形成する。ＴｉＣｌ4の吸着層とは、原料分子の連続的な吸着層の他、不連続な吸着層をも含む。Ｔｉ層とは、Ｔｉにより構成される連続的な層の他、これらが重なってできるＴｉ薄膜をも含む。尚、Ｔｉにより構成される連続的な層をＴｉ薄膜という場合もある。
【００７８】
同時に、ガス供給管３２０の途中につながっているキャリアガス供給管５２０から、バルブ５２４及び切り替え弁３４８を開けて不活性ガスを流すと、ＮＨ3側にＴｉＣｌ4が回り込むことを防ぐことができる。
【００７９】
（ステップ１２）
ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉めて処理室へのＴｉＣｌ4の供給を停止し、バルブ６１４を開けてベントライン６１０へＴｉＣｌ４を流す。これによりＴｉＣｌ4を常に安定して処理室へ供給することができる。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を２０Ｐａ以下となるまで排気し、残留ＴｉＣｌ4を処理室２０１内から排除する。このときＮ2等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、更に残留ＴｉＣｌ4を排除する効果が高まる。
【００８０】
（ステップ１３）
ステップ１３では、ＮＨ3を流す。ガス供給管３２０にＮＨ3を、キャリアガス供給管５２０にキャリアガス（Ｎ2）を流す。ガス供給管３２０のバルブ３２４、切り替え弁３４８、キャリアガス供給管５２０のバルブ５２４及び排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を共に開け、クリーニングガス供給管３４０の切り替え弁３４６を閉める。キャリアガスは、キャリアガス供給管５２０から流れ、ＭＦＣ５２２により流量調整される。ＮＨ3は、ガス供給管３２０から流れ、ＭＦＣ３２２により流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給されつつ排気管２３１から排気される。ＮＨ3を流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調節して処理室２０１内圧力を５０〜１０００Ｐａの範囲であって、例えば６０Ｐａに維持する。ＭＦＣ３２２で制御するＮＨ3の供給流量は１〜１０ｓｌｍである。ＮＨ3にウェハ２００を晒す時間は１０〜３０秒間である。このときのヒータ２０７の温度は、３００℃〜５５０℃の範囲の所定の温度であって、例えば４５０℃になるよう設定してある。
【００８１】
同時に、ガス供給管３１０の途中につながっているキャリアガス供給管５１０から、開閉バルブ５１４及び切り替え弁３３８を開けて不活性ガスを流すと、ＴｉＣｌ4側にＮＨ3が回り込むことを防ぐことができる。
【００８２】
ＮＨ3の供給により、ウェハ２００上に化学吸着したＴｉ含有層とＮＨ3が表面反応（化学吸着）して、ウェハ２００上に窒化チタン膜が成膜される。
【００８３】
（ステップ１４）
ステップ１４では、ガス供給管３２０のバルブ３２４を閉めて、ＮＨ3の供給を止める。また、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままにし、真空ポンプ２４６により、処理室２０１を２０Ｐａ以下に排気し、残留ＮＨ3を処理室２０１から排除する。また、この時には、Ｎ2等の不活性ガスを、ＮＨ3供給ラインであるガス供給管３２０及びＴｉＣｌ4供給ラインであるガス供給管３１０からそれぞれ処理室２０１に供給してパージすると、残留ＮＨ3を排除する効果が更に高まる。
【００８４】
上記ステップ１１〜１４を１サイクルとし、少なくとも１回以上行なうことによりウェハ２００上にＡＬＤ法を用いて所定膜厚の窒化チタン膜を成膜する。この場合、各サイクル中で、上記の通りに、ステップ１１におけるＴｉ含有原料ガスにより構成される雰囲気と、ステップ１３における窒化ガスにより構成される雰囲気の夫々の雰囲気が処理室２０１内で混合しないように成膜することに留意する。
【００８５】
また、ＡＬＤ法による窒化チタン膜の膜厚は、サイクル数を制御して、１〜５ｎｍ程度に調整すると良い。このときに形成される窒化チタン膜は、表面が滑らか（スムーズ）であって且つ緻密な連続膜となる。
【００８６】
（２）第２の成膜工程（同時供給工程）
第２の成膜工程では、ＣＶＤ法を用いて基板上に成膜を行う例について説明する。
【００８７】
図８に、本実施形態に係る第２の成膜工程における窒化チタン膜の成膜シーケンスを示す。ＣＶＤ法による窒化チタン膜の堆積は、コントローラ２８０が、バルブ、ＭＦＣ、真空ポンプ等を制御して、気相反応（ＣＶＤ反応）が起こるように、同時に存在するタイミングが出来るようにＴｉＣｌ4とＮＨ3を処理室２０１内に供給する。以下に、具体的な成膜シーケンスを説明する。
【００８８】
本工程では、ＴｉＣｌ4とＮＨ3を同時に流す。ガス供給管３１０にＴｉＣｌ4を、キャリアガス供給管５１０にキャリアガス（Ｎ2）を流す。ガス供給管３１０のバルブ３１４、３１７、３１９、切り替え弁３３８、キャリアガス供給管５１０のバルブ５１４及び排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を共に開け、クリーニングガス供給管３３０の切り替え弁３３６、ベントライン６１０のバルブ６１４を閉める。キャリアガスは、キャリアガス供給管５１０から流れ、ＭＦＣ５１２により流量調整される。ＴｉＣｌ４は、液体タンク３１５からバブリング方式で気化され供給され、ＭＦＣ３１８により流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給される。
【００８９】
また、ガス供給管３２０にＮＨ3を、キャリアガス供給管５２０にキャリアガス（Ｎ2）を流す。ガス供給管３２０のバルブ３２４、切り替え弁３４８、キャリアガス供給管５２０のバルブ５２４及び排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を共に開け、クリーニングガス供給管３４０の切り替え弁３４６を閉める。キャリアガスは、キャリアガス供給管５２０から流れ、ＭＦＣ５２２により流量調整される。ＮＨ3は、ガス供給管３２０から流れ、ＭＦＣ３２２により流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給される。
【００９０】
そして、処理室２０１内に供給されたＴｉＣｌ4とＮＨ3は、排気管２３１から排気される。この時、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して処理室２０１内の圧力を１０〜３０Ｐａの範囲であって、例えば２０Ｐａに維持する。ＭＦＣ３１８で制御するＴｉＣｌ4の供給量は０．１〜１．０ｇ／ｍｉｎである。ＭＦＣ３２２で制御するＮＨ3の供給量は０．１〜０．５ｓｌｍである。ＴｉＣｌ4及びＮＨ3にウェハ２００を晒す時間は所望の膜厚に達するまでである。このときヒータ２０７温度は、ウェハの温度が３００℃〜５５０℃の範囲であって、例えば４５０℃になるよう設定してある。
【００９１】
なお、ＡＬＤ法を利用する第１の成膜工程と同様に、第２の成膜構成では、ＭＦＣ３１８でＴｉＣｌ4の供給量を制御すると例示されているが、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制することが可能である限りにおいて、各種の態様を有してよい。例えば、ＭＦＣ３１２及びＭＦＣ３１８両方を利用してＴｉＣｌ4の供給量を制御し、ＭＦＣ３１８の制御を優先する態様であってもよい。
【００９２】
ここで、第１の成膜工程と第２の成膜工程では、実質的に同じヒータ温度になるように設定しており、この場合は４５０℃としている。このように実質的に同じ温度としてインサイチューで処理を行うことにより、処理時間の短縮を図り、半導体装置の生産性を高める効果がある。また、逆に、温度を積極的に変化させて最適なＡＬＤ法やＣＶＤ法の条件にすることも可能である。例えば、ＡＬＤ法による処理温度をＣＶＤ法による処理温度より低くすることも可能である。
【００９３】
このとき、処理室２０１内に流しているガスは、ＴｉＣｌ4とＮＨ3及びＮ2、Ａｒ等の不活性ガスであり、ＴｉＣｌ4とＮＨ3が気相反応（熱ＣＶＤ反応）を起こして、ウェハ２００の表面や下地膜上に所定膜厚の薄膜が堆積（デポジション）される。
【００９４】
予め設定された処理時間が経過すると、ガス供給管３１０のバルブ３１４及びガス供給管３２０のバルブ３２４を閉め、ＴｉＣｌ4及びＮＨ3の供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を２０Ｐａ以下となるまで排気し、残留ＴｉＣｌ４及びＮＨ３を処理室２０１内から排除する。またこのとき、ガス供給管５１０のバルブ５１４及びガス供給管５２０のバルブ５２４は開けておき、不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、更に残留ＴｉＣｌ3及びＮＨ3を排除する効果が高まる。
【００９５】
所定膜厚の窒化チタン膜を形成する成膜処理がなされると、Ｎ2ガス等の不活性ガスが処理室２０１内へ供給されつつ排気されることで処理室２０１内が不活性ガスでパージされる（ガスパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、反応管２０３の下端が開口されるとともに、処理済ウェハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済ウェハ２００はボート２１７より取出される（ウェハディスチャージ）。これにより１回の成膜処理（バッチ処理）が終了する。
【００９６】
ＣＶＤ法による窒化チタン膜の膜厚は、供給時間によって調整する。供給時間が長ければ長いほど膜厚をより厚くすることができ、供給時間が短ければ短いほど膜厚をより薄くすることが出来る。
【００９７】
＜第２実施形態＞
次に、図９を参照しながら本発明の第２の実施形態に係る基板処理装置１０１について説明する。ここに、図９は、本発明の第２の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。なお、図９において、図４と重複する箇所には同一の符合を付してその説明を適宜省略することとする。
【００９８】
第１の実施形態では、原料ガスがバブリング方式で生成されるように構成されているが、第２の実施形態では、原料ガスが加熱方式で生成されるように構成されている。即ち、図９に示すように、液体原料タンク３１５の周りには、液体原料タンク３１５及び内部の原料液を加熱するヒータ３５０が設けられている。
【００９９】
ヒータ３５０は、本発明に係る「ガス化機構」の一例であり、加熱により液体原料タンク３１５内部に収容された原料液の蒸気圧を制御することで、原料液を気化させて原料ガスを生成させることが可能となるように構成されている。即ち、第２の実施形態は、バブリング方式ではなく、積極加熱による蒸発を利用することで、液体又は固体の金属原料をガス状態にするものである。この際、キャリアガス供給管３１０ａの下流側端部及び原料ガス供給管３１０ｂの上流側端部は何れも液体原料タンク３１５内に収容した原料液内に浸されていない。
【０１００】
この構成によれば、第２の実施形態では、第１の実施形態と同様に、コントローラ２８０がＭＦＣ３１８を制御することにより、金属原料（即ち、ヒータ３５０の加熱により気化された気体状態の金属原料）の供給量を制御することができ、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制することができる。
【０１０１】
なお、本発明の第２の実施形態では、液体原料タンク３１５の周りのみにヒータ３５０が設けられているが、原料ガスの再液化を防止することが可能である限りにおいて、各種の態様を有してよい。例えば、処理室２０１、原料ガス供給管３１０ｂ、ノズル４１０、ベントライン６１０及び排気管２３１等の周囲にもヒータ３５０が設けられてもよい。
【０１０２】
＜第３実施形態＞
次に、図１０を参照しながら本発明の第３の実施形態に係る基板処理装置１０１について説明する。ここに、図１０は、本発明の第３の実施形態に係る第１のガス供給系を中心とした構成の一例を示す拡大詳細図である。なお、図１０において、図４、図９と重複する箇所には同一の符合を付してその説明を適宜省略することとする。
【０１０３】
原料ガスは、第１の実施形態では原料ガスがバブリング方式で生成され、第２の実施形態では加熱方式で生成されるように構成されているが、第３の実施形態では、原料ガスが液体原料タンク３１５よりも下流側の気化部３６０により生成されるように構成されている。
【０１０４】
図１０に示すように、原料ガス供給管３１０ｂには上流側から順にバルブ３１７、液体ＭＦＣ３６２、気化部３６０、バルブ３１４及び切り替え弁３３８が設けられている。気化部３６０は、本発明に係る「ガス化機構」の一例であり、液体原料タンク３１５から供給された原料液の蒸気圧を制御することで、原料液を気化させて原料ガスを生成させることが可能となるように構成されている。この際、原料ガス供給管３１０ｂの上流側端部は液体原料タンク３１５内に収容した原料液内に浸されていると共に、キャリアガス供給管３１０ａの下流側端部は液体原料タンク３１５内に収容した原料液内に浸されていない。
【０１０５】
液体原料タンク３１５よりも下流側であって、気化部３６０よりも上流側には、原料ガス供給管３１０ｂの一部であって、本発明に係る「液体流量制御機構」の一例である液体ＭＦＣ３６２が設けられている。液体ＭＦＣ３６２及びコントローラ２８０の制御により、原料液の流量を制御することが可能となる。
【０１０６】
この構成によれば、第３の実施形態では、第１及び第２の実施形態と同様に、コントローラ２８０が気化部３６０及び液体ＭＦＣ３６２を制御することにより、金属原料（即ち、液体原料タンク３１５から供給された液体状態の金属原料）の供給量を制御ことができ、成長する金属薄膜の成膜速度や膜質のバラツキを抑制することができる。
【０１０７】
＜変形例＞
上述の第１、第２及び第３の実施形態では、２種類の原料の反応を利用して、原料分子が含まれる元素を構成要素とする膜を基板上に成膜する態様が例示されているが、第１、第２及び第３の実施形態の変形例としては、３種以上の原料の反応を利用してもよい。例えば、ＴｉＯＮ（酸窒化チタン）などを成膜する３元系の原料ガスを利用してもよい。この際、第１の成膜工程（交互供給工程）では、ＴｉＣｌ4供給、パージ、ＮＨ3供給、パージ、Ｏ2供給、パージを１サイクルとし、ウェハ２００上にＡＬＤ法を用いて所定膜厚の酸窒化チタン膜を成膜する。
【０１０８】
〔付記〕
以下に、本実施形態に係る好ましい態様を付記する。
【０１０９】
〔付記１〕
液体又は固体金属材料を反応室に供給し、熱・プラズマ・光・電磁波の少なくとも一つを用いることで金属材料を分解するか、或いは他の材料と反応させることで基板上に導電性薄膜を形成する薄膜形成方法において、上記金属材料の蒸気を生成するためのバブリング機構又は加熱による気化機構と反応室を結合する配管の途中に流量制御機構を設けることを特徴とする、薄膜形成装置。
【０１１０】
〔付記２〕
液体又は固体金属材料を反応室に供給し、熱・プラズマ・光・電磁波の少なくとも一つを用いることで金属材料を分解するか、或いは他の材料を反応させることで基板上に導電性薄膜を形成する薄膜形成方法において、上記金属材料を加熱により融解するか、溶媒に溶解させた状態で液状の金属材料又は溶媒の流量を制御した後に気化し、反応室へ金属材料を供給することを特徴とする、薄膜形成装置。
【０１１１】
〔付記３〕
付記１又は２に記載の成膜装置であって、反応に供する原料のうち少なくとも一つをパルス状に反応室内に供給することで薄膜を形成するために供給を制御するためのバルブを設けたことを特徴とする、薄膜形成装置、及びそれを用いた成膜方法。
【０１１２】
〔付記４〕
液体又は固体金属材料を反応室に供給し、熱・プラズマ・ひかり・電磁波の少なくとも一つを用いることで金属材料を分解するか、或いは他の材料と反応させることで基板上に導電性薄膜を形成する薄膜形成方法において、上記金属材料の蒸気を生成するためのバブリング機構又は加熱による気化機構を有しており、かつバブリング機構又は加熱による気化機構に接続されたキャリアガス導入部配管、及び気化された材料とキャリアガスの混合物を反応室に導くための配管の両者に流量制御機構を設けたことを特徴とする薄膜成膜装置。
【０１１３】
〔付記５〕
付記１乃至４のいずれかに記載の薄膜形成装置であって、反応室４枚以上の基板を同時に処理するバッチ処理装置であることを特徴とする、薄膜成膜装置。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明に係る基板処理装置及び薄膜成膜方法は、基板を処理する装置、特に液体又は固体の金属原料を用いた導電性薄膜を形成する基板処理装置及び基板上に金属薄膜を形成する工程を備える薄膜成膜方法に利用可能である。
【符号の説明】
【０１１５】
１０１    基板処理装置
２００    ウェハ
２０１    処理室
２０２    処理炉
２０３    反応管
２１７    ボート
２８０    コントローラ
３１０    ガス供給管
３１０ａ  キャリアガス供給管
３１０ｂ  原料ガス供給管
３１２    ＭＦＣ
３１４    バルブ
３１５    液体原料タンク
３１７    バルブ
３１８    ＭＦＣ
３１９    バルブ
３５０    ヒータ
３６０    気化部
３６２    液体ＭＦＣ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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