(57)【要約】【課題】  より少量の液体油でも、高い分析精度を維持できる液体油の分光測定を行うための液体油用試料ホルダの提供。【解決手段】  板状のベースメント部材（２）及び固定板（３）と、これらを付き合わせた固定状態を保持する固定具（８）と、を含み、固定状態でベースメント部材（２）及び固定板（３）を垂直に貫通する光透過窓としての貫通孔（２ｃ、３ｃ）を設けるとともに、ベースメント部材（２）には主面から貫通孔（２ｃ）の周縁部を所定の深さまで座ぐり加工した座ぐり部（２ｄ）を設け、座ぐり部内には貫通孔（２ｃ）を閉塞するように２枚の板状の光学結晶板（６、４）を順に重ねて配置し、光学結晶板（４，６）同士を密着させる弾性部材（７）を固定板（３）の主面上の貫通孔（３ｃ）の周縁部に沿って与え、少なくとも光透過窓に干渉しないように光学結晶板（４，６）の間にスペーサ部材（５）を挿入しこの間隙内に液体油（９）を保持する。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外線分光測定装置内にセットされ液体油の分光測定を行うための試料ホルダであって、
互いに平行な第１及び第２の主面をそれぞれ有する板状のベースメント部材及び固定板と、前記ベースメント部材及び固定板の第１主面同士を付き合わせた固定状態を保持する固定具と、を含み、
前記固定状態で前記ベースメント部材及び固定板を垂直に貫通する光透過窓としての貫通孔を設けるとともに、前記ベースメント部材には前記貫通孔の軸線に沿って前記第１主面から前記貫通孔の周縁部を所定の深さまで座ぐり加工した座ぐり部を設け、前記座ぐり部内には前記貫通孔を閉塞するように２枚の板状の光学結晶板を順に重ねて配置し、前記固定板を前記ベースメント部材に前記固定具で固定するのに併せて前記光学結晶板同士を密着させる弾性部材を前記固定板の前記第１の主面上の前記貫通孔の周縁部に沿って与え、少なくとも前記光透過窓に干渉しないように前記光学結晶板の間にスペーサ部材を挿入しこの間隙内に前記液体油を保持することを特徴とする赤外線分光測定装置内にセットされる液体油用試料ホルダ。
【請求項２】
前記光透過窓は円形であることを特徴とする請求項１記載の液体油用試料ホルダ。
【請求項３】
前記光学結晶板は四方形であることを特徴とする請求項１又は２に記載の液体油用試料ホルダ。
【請求項４】
前記スペーサ部材は貫通孔を包囲するような環状板体であることを特徴とする請求項１記載の液体油用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、赤外線分光測定装置内にセットされ液体油の分光測定を行うための液体油用試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外線分光分析は、測定物質へ赤外線を照射し、その透過光又は反射光の分光スペクトルから測定物質の化学結合を特定する分析手法である。ここで測定物質が液状物質である場合、赤外線透過物質を含む容器に液状物質を蓄え、赤外線分光測定装置内の赤外線の経路をよぎる位置にこれをセットして透過光で分析を行っていた。一方、少量の液状物質からなる測定物質を分析するためには、赤外線透過物質からなる光学結晶板の上に液状物質を滴下し、透過光で分析を行っていた。しかしながら、液状物質の表面張力により赤外線の透過部分のその厚さを均一とできず、定量的な分析を行うことは困難であった。これに対して、所定間隔だけ隔てて平行配置された２枚の光学結晶板の間に測定物質である液状物質を流し込む分析方法が知られている。
【０００３】
特許文献１では、セルロースなどの天然繊維やポリエステルなどの合成繊維に測定物質である液状物質を吸収させ、この繊維を２枚の光学結晶板の間に挟んで液状物質を滲み出させ、滲み出し部分の分光分析を行う方法が開示されている。かかる滲み出し部分では、少量であっても赤外線の透過部分の液状物質の厚さ、すなわち赤外線の透過長さは、２枚の光学結晶板の間の距離と等しくなり、均一にできる。
【０００４】
また、特許文献２では、２枚のシリコン単結晶からなる光学結晶板（窓板）の少なくとも一方に液状物質を保持する酸化シリコンからなる切り欠きを有する囲いを均一な高さに形成し、押え板の間に光学結晶板（窓板）を挟み込むことが開示されている。囲いの厚さを調整することで、２枚の光学結晶板の間の距離を一定にして平行に維持でき、液状物質の赤外線の透過長さを均一にできるのである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−０３０９９０号公報
【特許文献２】実開平０３−１６０４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、液体油の赤外線分光分析において、少量添加される添加剤などの化学結合は、液体油の主たる炭化水素の化学結合と比較して分光スペクトルを明瞭に区別しづらい。そこで、２枚の光学結晶板の間の距離を拡げて、赤外線の透過長さを延長してかかる分光スペクトルを明瞭にすることが求められる。その一方で、より少量の液体油を分析するには、赤外線の透過面積を減じることとなる。かかる場合、例えば、特許文献２のように光学結晶板の面積に対する囲いによって囲まれる液体油の保持部分の面積を小さくすることで赤外線の透過面積を減じられる。しかしながら、このように面積の小さな囲いでは２枚の光学結晶板の間の距離を一定にして平行に維持することは難しくなり、液状物質の赤外線の透過長さを均一にできない。つまり、定量的な分析を行うことは困難である。
【０００７】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、より少量の液体油でも、高い分析精度を維持できる赤外線分光測定装置内にセットされ液体油の分光測定を行うための液体油用試料ホルダの提供である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明による液体油用試料ホルダは、赤外線分光測定装置内にセットされ液体油の分光測定を行うための試料ホルダであって、互いに平行な第１及び第２の主面をそれぞれ有する板状のベースメント部材及び固定板と、前記ベースメント部材及び固定板の第１主面同士を付き合わせた固定状態を保持する固定具と、を含み、前記固定状態で前記ベースメント部材及び固定板を垂直に貫通する光透過窓としての貫通孔を設けるとともに、前記ベースメント部材には前記貫通孔の軸線に沿って前記第１主面から前記貫通孔の周縁部を所定の深さまで座ぐり加工した座ぐり部を設け、前記座ぐり部内には前記貫通孔を閉塞するように２枚の板状の光学結晶板を順に重ねて配置し、前記固定板を前記ベースメント部材に前記固定具で固定するのに併せて前記光学結晶板同士を密着させる弾性部材を前記固定板の前記第１の主面上の前記貫通孔の周縁部に沿って与え、少なくとも前記光透過窓に干渉しないように前記光学結晶板の間にスペーサ部材を挿入しこの間隙内に前記液体油を保持することを特徴とする。
【０００９】
かかる発明によれば、互いに平行な第１及び第２の主面をそれぞれ有する板状のベースメント部材及び固定板を固定具で固定することにより、弾性部材を介した上で、ベースメント部材の座ぐり部と固定板によって、液体油を保持する２枚の光学結晶板とその間に挟みこまれたスペーサ部材とを押圧して固定できる。光学結晶板に対して広い面積を有するベースメント部材と固定板の主面を、互いに平行に付き合わせられることから、２枚の光学結晶板の主面は、液体油の量を減らし、赤外線の透過面積を減じさせても、平行に維持できる。よって、液状物質の赤外線の透過長さを均一にでき、定量的な分析をさせ得る。すなわち、より少量の液体油でも、高い分析精度を維持させて分光測定できる赤外線分光測定装置用の液体油用試料ホルダを得ることができる。
【００１０】
上記した発明において、前記光透過窓は円形であることを特徴としてよい。かかる発明によれば、光透過窓を通過する赤外線は、その照射軸から全方位に均一に液体油を透過するので、より少量の液体油の分析においても高い分析精度を維持できる。
【００１１】
上記した発明において、前記光学結晶板は四方形であることを特徴としてよい。かかる発明によれば、座ぐり部内で光学結晶板が位置ずれしづらくできて、より少量の液体油の分析においても高い分析精度を維持できる。また、光学結晶板のハンドリングが容易となり、光学結晶板の表面損傷による分析精度の低下を生じさせることなく、高い分析精度を維持できる。
【００１２】
上記した発明において、前記スペーサ部材は貫通孔を包囲するような環状板体であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、赤外線を遮断させることなく、赤外線の液体油に対する照射面積を減少させず、得られる分光スペクトルの強度を低下させることがないため、定量的な分析をさせ、分析精度をより高く維持させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の１つの実施例の部品図である。
【図２】本発明の１つの実施例の組立て時の斜視図である。
【図３】本発明の１つの実施例の組立て時の断面図である。
【図４】本発明の１つの実施例を含む装置の構成図である。
【図５】本発明の１つの実施例により得られる分光スペクトルの図である。
【図６】本発明の１つの実施例と従来例により得られる分光スペクトルの図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の１つの実施例による試料ホルダについて図１乃至図３を用いてその詳細について説明する。
【００１５】
図１に示すように、試料ホルダ１は、組立てて測定物質である液体油を保持できるホルダであって、ベースメント部材２と、固定板３と、上窓板４と、スペーサ部材５と、下窓板６と、弾性部材７とを含む。
【００１６】
ベースメント部材２は、主面を長方形とする板体であり、その主面となるベースメント部材表面２aとベースメント部材裏面２ｂは互いに平行である。また、ベースメント部材２は、その主面に対して略垂直に貫通し略円筒形の内周面を有し、後述するように赤外線分光測定装置１０内で照射させた赤外線を通過させることのできる窓としてベースメント部材孔２ｃを有している。ベースメント部材孔２ｃの軸線に沿って座ぐり加工、つまり、ベースメント部材孔２ｃの周囲の上面を円形に平滑に切削する加工がされている。かかる座ぐり加工により生じた略円筒形の内周面と底面（ベースメント部材孔２ｃの上端からつながる面）を座ぐり部２ｄとする。ベースメント部材表面２a上において、座ぐり部２ｄから所定の間隔で、すなわち、後述する固定板３のボルト用孔３ｄに対応する位置で、４本のボルト２ｅがその軸線をベースメント部材表面２aに対して略垂直にしてそれぞれ植設されている。
【００１７】
固定板３は主面を長方形とする板体であり、その主面となる固定板表面３aと固定板裏面３ｂは互いに平行である。固定板３には、その主面に対して垂直に貫通する孔として、固定板孔３ｃと４つのボルト用孔３ｄが設けられている。固定板孔３ｃは赤外線を通過させることのできる円形の窓として、固定板３の略中央のベースメント部材孔２ｃに対応する位置に設けられている。ベースメント部材孔２ｃと固定板孔３ｃの開口部の直径は、同じである。ボルト用孔３ｄは、固定板孔３ｃから所定の間隔を取って、上記したボルト２ｅに対応する位置にそれぞれ設けられている。後述する組み立ての際に、ボルト２ｅをボルト用孔３ｄに通し、ナット８で締めることにより、ベースメント部材２と固定板３を締結させることができる（図２参照）。
【００１８】
上窓板４及び下窓板６は、臭化カリウム（ＫＢｒ）からなり、略直方体の形状を有する板体である。下窓板６は、下窓板上面６ａを有する。なお、本実施例では、上窓板４及び下窓板６の材料として臭化カリウムを用いたが、一般的に赤外線分光分析で照射させる赤外線の波数域（４０００〜４００ｃｍ−１）内の赤外線を透過させることのできる光学結晶、例えば、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、臭沃化タリウム（ＫＲＳ−５）、ヨウ化セシウム（ＣｓＩ）などを用いてもよい。
【００１９】
図１に図３を併せて参照すると、スペーサ部材５は、鉛を含む材料からなる輪環状の板体であり、内周面５ａを有する。スペーサ部材５は、試料ホルダ１において、ベースメント部材孔２ｃ及び固定板孔３ｃに挟まれる円柱形状の領域９ａを取り囲むように上窓板４と下窓板６の間に配置される。赤外線を固定板表面３ａに略垂直に固定板３の上方より照射させると、赤外線は固定板孔３ｃ、領域９ａ及びベースメント部材孔２ｃを通過する。なお、本実施例では、スペーサ部材５の材料として鉛を含む材料を用いたが、２枚の光学結晶板の間に挟み込まれても変形しない程度の機械的強度を有し、且つ液体油と接触して化学的安定を保つ物質、例えば、アルミニウムを含む材料などを用いてもよい。
【００２０】
弾性部材７は、弾性を有するゴムからなり、輪環状の板体である。弾性部材７は、固定板孔３ｃを取り囲むように固定板裏面３ｂ側に接着されている。なお、本実施例では、弾性部材７の形状を輪環体の板体としたが、環状の内周側の形状を円形とした板体であれば、外周側の形状は特に問わない。ナット８は、ボルト２と螺合されて、ベースメント部材２と固定板３を締め付けることができる。
【００２１】
ここで、図４に示すように、１つの例として、赤外線分光測定装置１０は、光源１１と、干渉計１２と、試料室１３と、検出器１４と、Ａ／Ｄ変換器１５と、コンピュータ１６と、ディスプレイ１７とを含む。光源１１は高輝度セラミックス光源からなり、赤外線を照射することができる。
【００２２】
干渉計１２は、固定鏡１２ａと、移動鏡１２ｂと、半透過鏡１２ｃとを含む。固定鏡１２ａと移動鏡１２ｂはいずれも反射鏡である。半透過鏡１２ｃは、照射された光の一部を反射させ、その光の他の残部を透過させることができる。
【００２３】
試料室１３は、その内部において、試料ホルダ１に保持された液体油９に対して、移動鏡１２ｂの移動により干渉を生じさせた赤外線を照射するために設けられている。そのため、試料室１３は、かかる赤外線を固定板表面３ａに対して略垂直に上方から照射させ、ベースメント部材孔２ｃと固体板孔３ｃを通過させて、液体油９を透過させることのできる位置に、試料ホルダ１をセットすることができるようになっている。
【００２４】
検出器１４は、液体油９を透過した赤外線を検出し、受光した赤外線の吸光度に対応したアナログ電気信号を生成し、Ａ／Ｄ変換器１５に向けて出力することができる。Ａ／Ｄ変換器１５は、検出器１４から出力されたアナログ電気信号をデジタル電気信号へ変換し、コンピュータ１６へ出力することができる。コンピュータ１６は、演算処理装置とメモリなどの記憶装置を含む。コンピュータ１６は、Ａ／Ｄ変換器１５より出力されたデジタル電気信号を、高速フーリエ変換して、分光スペクトルを得ることができる。ディスプレイ１７は、液晶ディスプレイであり、コンピュータ１６で得た分光スペクトルを可視化させて、操作者に確認させることができる。ディスプレイ１７はプロジェクタやプリンタなどの他の出力装置であってもよい。
【００２５】
次に、図１乃至図３を用いて、試料ホルダ１の組み立て方を説明する。
【００２６】
図１乃至図３に示すように、まず、下窓板６にスペーサ部材５が載せられる。下窓板６の下窓板上面６ａとスペーサ部材５の内周面５ａで形成される領域を満たすように、液体油９が滴下される。この上に上窓板４が載せられ、液体油９は、上窓板４、下窓板６及びスペーサ部材５に挟み込まれる。下から順に下窓板６、スペーサ部材５、上窓板４を重ねたまま、これらを座ぐり部２ｄの底面に載置する。固定板裏面３ｂ側に接着された弾性部材７により上窓板４を座ぐり部２ｄの底面に向けて押圧するように、固定板３をベースメント部材２にナット８で締結する。これにより、測定物質である液体油９は、上窓板４と下窓板６の間で、スペーサ部材５にその周囲を囲まれて、試料ホルダ１に保持される。
【００２７】
ここでスペーサ部材５と弾性部材７は、赤外線の通り道となる領域９ａを取り囲むように設置される。このようにスペーサ部材５と弾性部材７を設置すれば、赤外線の通過を遮断させることなく、得られる分光スペクトルの強度を低下させることがないため、定量的な分析をさせ、分析精度をより高く維持させることができる。
【００２８】
次に、本実施例による試料ホルダ１により得られた液体油９の分光スペクトルについて説明する。なお、液体油９は炭化水素に添加剤を添加された潤滑油を用いた。
【００２９】
図５には、本実施例による試料ホルダ１により得られた分光スペクトルが示されている。赤外線の透過長さとなる液体油９の膜厚は、スペーサ部材５により、図５（ａ）から（ｃ）まで順に、０．０２５ｍｍ、０．０５ｍｍ、０．１ｍｍになされている。いずれにおいても、炭化水素に由来する分光スペクトルが明瞭に観察され、膜厚が大となるにつれ、ベース（基線）が波打つようになる。一方、波数１８００〜５００ｃｍ−１程度にある添加剤に由来する分光スペクトルのピークは、膜厚０．０２５ｍｍ、膜厚０．０５ｍｍで不明瞭であるが、膜厚０．１ｍｍでは明瞭となる。膜厚０．１ｍｍよりも膜厚を厚くするとノイズも大きくなる。例えば波数７２０ｃｍ−１付近の基油である炭化水素の吸収の特徴を表わすピークの吸収が強くなって、添加剤の吸収の特徴を表わすピークが再び不明瞭になる。つまり、この液体油９については、膜厚０．１ｍｍとして得られた分光スペクトルを分析することが適当である。
【００３０】
図６には、液体油９の膜厚を０．１ｍｍとして得られた分光スペクトルが示されている。図６（ａ）は本実施例による試料ホルダ１を用いて得られた分光スペクトル、図６（ｂ）は従来型の、すなわち液体油９の保持される領域の広い試料ホルダを用いて得られた比較例としての分光スペクトルである。これらを比較すると、液体油９の保持される領域を従来型より狭くしてより少量の液体油を保持する本実施例による試料ホルダ１であっても、従来型の試料ホルダと同等の強度の分光スペクトルを得られる。つまり、本実施例による試料ホルダ１では、従来型のホルダによって得られた過去の分析結果に対しても継続的に定量的な分析ができる。
【００３１】
以上述べてきたように、本実施例によれば、互いに平行な主面をそれぞれ有する板状のベースメント部材２及び固定板３をボルト２ｅ及びナット８で締結し固定することにより、弾性部材７を介した上で、ベースメント部材２の座ぐり部２ｄと固定板３の固定板裏面３ｂによって、液体油を保持する上窓板４及び下窓板６とその間に挟みこまれたスペーサ部材５とを押圧して固定できる。これにより、上窓板４と下窓板６に対して広い面積を有するベースメント部材２と固定板３とがベースメント部材表面２ａと固定板裏面３ｂとを互いに平行に付き合わせられることから、上窓板４と下窓板６の主面は、液体油９の量を減らし、赤外線の透過面積を減じさせても、平行に維持できる。よって、液体油９の赤外線の透過長さを均一にでき、定量的な分析をさせ得る。
【００３２】
さらに、ベースメント部材孔２ｃ及び固定板孔３ｃは赤外線を通過させる円形の窓である。そのため、これらを通過する赤外線は、その照射軸から全方位に対して均一に液体油を透過する。したがって、より少量の液体油９の分析においても高い分析精度を維持できる。
【００３３】
さらに、上窓板４及び下窓板６は四方形（略直方体形状）なので、例えばその四隅を周囲に当接させるなどすることで座ぐり部２ｄ内における位置ずれを抑制できる。そのため、より少量の液体油の分析においても高い分析精度を維持できる。また、四方形である上窓板４と下窓板６は、その製造を容易とするとともにハンドリングを容易とし、ハンドリングミスによる表面の損傷を発生させづらい。よって、上窓板４と下窓板６の表面損傷による分析精度の低下を防止し、高い分析精度を維持できる。
【００３４】
ここまで本発明による代表的実施例について説明したが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるであろう。
【符号の説明】
【００３５】
１  試料ホルダ
２  ベースメント部材
３  固定板
４  上窓板
５  スペーサ部材
６  下窓板
７  弾性部材
９  液体油
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図３】
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【図４】
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