(57)【要約】【課題】  シリンジを外すことなく、定量的にシリンジの詰まり具合を評価することができるシリンジチェック部材を提供する。【解決手段】  円筒形状のバイアル１の内部に入れられて用いられるシリンジチェック部材２であって、バイアル１の底面と同じ形状となる円板体２ｃと、円板体２ｃの上面に立設するように形成され、平面視で中心軸が円板体２ｃの中心と一致し、かつ、外径が円板体２ｃの外径よりも小さい円筒体２ａとを有し、円板体２ｃの上面における円筒体２ａ内部の中心領域と円筒体２ａ外部の周縁領域とには、洗浄用溶媒として可溶性のインク３を塗布する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形状のバイアルの内部に入れて用いられるシリンジチェック部材であって、
前記バイアルの底面と同じ形状となる円板体と、
前記円板体の上面に立設するように形成され、平面視で中心軸が前記円板体の中心と一致し、かつ、外径が前記円板体の外径よりも小さい円筒体とを有し、
前記円板体の上面における円筒体内部に位置する中心領域と円筒体外部に位置する周縁領域とには、シリンジを洗浄する洗浄用溶媒として可溶性のマーカー物質が塗布されていることを特徴とするシリンジチェック部材。
【請求項２】
前記マーカー物質は、インクであり、円筒体内部に位置する中心領域と円筒体外部に位置する周縁領域との全面にドット模様で塗布されていることを特徴とする請求項１に記載のシリンジチェック部材。
【請求項３】
平面視で前記円板体の中心と一致する開口が形成される蓋部材が、前記円筒形状のバイアルの上部に取り付けられることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリンジチェック部材。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれかに記載のシリンジチェック部材と、
先端にニードルを有するバレルと、当該バレル内に摺動自在に嵌挿されたプランジャとを備えるシリンジと、
前記シリンジを上下方向に移動させるとともに、前記プランジャを押し入れ又は引き出すことが可能なシリンジ駆動部と、
分析対象である液体試料が入れられた試料バイアルと、洗浄用溶媒が入れられた溶媒バイアルと、廃液が入れられる廃液バイアルとが配置されるターレットと、
前記ターレットを水平方向に移動させることが可能なターレット駆動部と、
前記シリンジ駆動部及びターレット駆動部を制御する制御部とを備えるクロマトグラフ用試料注入装置であって、
前記シリンジチェック部材は、前記廃液バイアルの内部に入れられることを特徴とするクロマトグラフ用試料注入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ、分光分析装置等の分析装置において用いられるシリンジチェック部材及びそれを用いたクロマトグラフ用試料注入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフで液体試料を分析する場合、ニードルを有するバレルとプランジャとを備えるシリンジで試料瓶（試料バイアル）内から一定量の液体試料を吸引した後、ニードルをガスクロマトグラフの試料気化室のセプタムに貫通させて、ガスクロマトグラフの試料気化室内に液体試料を注入するという操作が行われている。
また、ガスクロマトグラフで多数の液体試料を連続的に自動的に分析するために、分析対象である液体試料が入れられた多数（例えば、１４個）の試料バイアルと、洗浄用溶媒が入れられた溶媒バイアルと、廃液が入れられる廃液バイアルとが一列に配置されるターレットを備えるガスクロマトグラフ用自動試料注入装置が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図３は、ターレットを備えるガスクロマトグラフ用自動試料注入装置の概略構成の一例を示す正面図である。また、図４は、１０μｌシリンジの一例を示す断面図である。
ガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１は、ガスクロマトグラフ９の上部に配置されており、試料注入装置１０と制御部３０とを備える。
制御部３０は、ＣＰＵ（図示せず）と入力部３２と表示部３３とを備え、ガスクロマトグラフ９とガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１とを制御する。なお、制御部３０は、ガスクロマトグラフ９とガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１とにそれぞれ分離されて配置されていてもよい。そして、ガスクロマトグラフ９とガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１との間は、伝送とリレー信号とでやりとりをすることとしてもよい。
試料注入装置１０は、１０μｌシリンジ１１１と、シリンジ駆動部１３と、ターレット１２と、ターレット駆動部１４と、シリンジ駆動部１３とターレット駆動部１４とが取り付けられた筐体１５とを備える。
【０００４】
１０μｌシリンジ１１１は、先端にニードル１１１ａを有するバレル１１１ｂと、バレル１１１ｂ内に摺動自在に嵌挿されたプランジャ１１１ｃとを備える。
シリンジ駆動部１３は、１０μｌシリンジ１１１を筐体１５に対して上下方向に移動させることが可能となっている。さらに、プランジャ１１１ｃをバレル１１１ｂ内に押し入れたり、バレル１１１ｂ内から引き出したりすることが可能となっている。
このような１０μｌシリンジ１１１とシリンジ駆動部１３とによれば、液体試料をニードル１１１ａからバレル１１１ｂ内に吸引したり、バレル１１１ｂ内の液体試料をニードル１１１ａから排出したりすることができるようになっている。
ターレット１２は、水平方向に長い平板形状をしており、ターレット１２の上面には、バイアル１が収容されるための１６個の穴が水平に一列に並ぶように形成されている。これにより、１６個のバイアル１を一列に配置することができるようになっている。
【０００５】
図５は、バイアル（シェル型）１の一例を示す斜視図である。バイアル１は、底面を有する円筒体１ａであり、例えば、内径１２ｍｍ、高さ４５ｍｍである。そして、円筒体１ａは透明なガラスで作製されている。また、円筒体１ａの上面の開口部には、プラスチック製のキャップ（蓋部材）１ｂが取り付けられるようになっている。キャップ１ｂは、逆さを向いた円錐形状のテーパ部が設けられている。これにより、１０μｌシリンジ１１１のニードル１１１ａが上方からキャップ１ｂに押し込まれると、平面視で円筒体１ａの中心軸と一致する部分に開口が形成されるようになっている。よって、１０μｌシリンジ１１１のニードル１１１ａが、円筒体１ａの中心軸と一致する位置に配置されることになる。テーパ部は、切りこみを入れたり、複数の三角形や台形状の断片を頂点に向かって配置することで形成されていてもよい。
【０００６】
また、ガスクロマトグラフ９で多数の液体試料を連続的に自動的に分析するためには、一の液体試料を分析する際と、次の液体試料を分析する際との間に、１０μｌシリンジ１１１の内部を洗浄用溶媒（例えば、ヘキサン、メタノール、エタノール、アセトン等）で洗浄する必要がある。そのため、ターレット１２の穴には、試料バイアル１だけでなく、洗浄用溶媒が入れられた溶媒バイアル１と、廃液（使用後の洗浄用溶媒）が入れられる廃液バイアル１とが配置されることになる。例えば、測定者は連続分析前には、ターレット１２の第３穴〜第１６穴に試料バイアル１を、第１穴に洗浄用溶媒バイアル１を、第２穴に廃液バイアル１を配置している。
ターレット駆動部１４は、円板状体が回転することにより、ターレット１２を筐体１５に対して水平方向に移動させることが可能となっている。
このようなターレット１２とターレット駆動部１４とによれば、１０μｌシリンジ１１１の下方に試料バイアル１や溶媒バイアル１や廃液バイアル１の内のいずれか所望のバイアルがくるようにターレット１２を移動させることができるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１０４２４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、試料バイアル１内の液体試料を１０μｌシリンジ１１１に吸入する際や、ガスクロマトグラフ９の試料気化室９ａ内に液体試料を注入する際に、ニードル１１１ａに物が詰まったり、ニードル１１１ａが潰れたりすることがあった。
このとき、ニードル１１１ａが完全に潰れてしまうと、液体試料を吸入することができないため、分析してもピークが検出されない。よって、測定者は測定結果からニードル１１１ａが潰れていることを容易に把握することができる。
【０００９】
一方、ニードル１１１ａが少し潰れている場合には、分析するとピークが検出されるため、測定者はニードル１１１ａが少し潰れていることを容易に把握することができない。少し潰れたニードル１１１ａで試料気化室９ａ内に液体試料を注入すると、液体試料が斜めに排出され、試料気化室９ａ内の側面に液体試料がかかることになる。その結果、試料気化状態が一定に保たれず、ピーク面積等の再現性が悪くなるという問題点があった。よって、測定者は分析を行う前に１０μｌシリンジ１１１の詰まり具合を確認する必要があった。
【００１０】
しかしながら、１０μｌシリンジ１１１の詰まり具合を確認するためには、試料注入装置１０の所定の位置から１０μｌシリンジ１１１を取り外す必要があり、１０μｌシリンジ１１１を取り付けたり取り外したりする作業は面倒であった。また、１０μｌシリンジ１１１を目視で確認するため、１０μｌシリンジ１１１の交換が必要であるか否かの判断は、経験がない者にとって非常に難しかった。
そこで、本発明は、シリンジを外すことなく、定量的にシリンジの詰まり具合を評価することができるシリンジチェック部材及びそれを用いたクロマトグラフ用試料注入装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するためになされた本発明のシリンジチェック部材は、円筒形状のバイアルの内部に入れて用いられるシリンジチェック部材であって、前記バイアルの底面と同じ形状となる円板体と、前記円板体の上面に立設するように形成され、平面視で中心軸が前記円板体の中心と一致し、かつ、外径が前記円板体の外径よりも小さい円筒体とを有し、前記円板体の上面における円筒体内部に位置する中心領域と円筒体外部に位置する周縁領域とには、シリンジを洗浄する洗浄用溶媒として可溶性のマーカー物質が塗布されるようにしている。
【００１２】
本発明のシリンジチェック部材によれば、廃液バイアルの内部にシリンジチェック部材を入れる。そして、廃液バイアルの内部にシリンジから廃液が排出された際に、シリンジが正常であれば、円筒体内部の中心領域に塗布されたインク等のマーカー物質のみが滲むことになる。また、ニードルが少し潰れたり詰まったりしている場合には、廃液が斜めに排出されるので、円筒体外部の周縁領域に塗布されたインク等のマーカー物質が滲むことになる。さらに、ニードルが完全に潰れている場合には、廃液が排出されないので、円筒体内部の中心領域と円筒体外部の周縁領域とに塗布されたインク等のマーカー物質が滲まないことになる。これによって、シリンジの詰まり具合を、シリンジを外すことなく、誰でも定量的に評価することができる。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように、本発明のシリンジチェック部材によれば、シリンジを外すことなく、定量的にシリンジの詰まり具合を評価することができる。
【００１４】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記マーカー物質は、インクであり、円筒体内部に位置する中心領域と円筒体外部に位置する周縁領域との全面にドット模様で塗布されているようにしてもよい。
また、上記の発明において、平面視で前記円板体の中心と一致する開口が形成される蓋部材が、前記円筒形状のバイアルの上部に取り付けられるようにしてもよい。
【００１５】
そして、本発明のクロマトグラフ用試料注入装置において、上述したようなシリンジチェック部材と、先端にニードルを有するバレルと、当該バレル内に摺動自在に嵌挿されたプランジャとを備えるシリンジと、前記シリンジを上下方向に移動させるとともに、前記プランジャを押し入れ又は引き出すことが可能なシリンジ駆動部と、分析対象である液体試料が入れられた試料バイアルと、洗浄用溶媒が入れられた溶媒バイアルと、廃液が入れられる廃液バイアルとが配置されるターレットと、前記ターレットを水平方向に移動させることが可能なターレット駆動部と、前記シリンジ駆動部及びターレット駆動部を制御する制御部とを備えるクロマトグラフ用試料注入装置であって、前記シリンジチェック部材は、前記廃液バイアルの内部に入れられるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】シリンジチェック部材の図。
【図２】シリンジチェック部材の使用方法の説明図。
【図３】ガスクロマトグラフ用自動試料注入装置の概略構成の一例を示す正面図。
【図４】１０μｌシリンジの一例を示す断面図。
【図５】バイアルの一例を示す斜視図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００１８】
ガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１は、ガスクロマトグラフ９の上部に配置されており、試料注入装置１０と制御部３０とを備える。
本発明では、１０μｌシリンジ１１１の詰まり具合を評価する際には、測定者によってシリンジチェック部材２が廃液バイアル１の内部に入れられて用いられることになる。
【００１９】
図１は、シリンジチェック部材の図である。図１（ａ）は、シリンジチェック部材の斜視図であり、図１（ｂ）は、シリンジチェック部材の平面図であり、図１（ｃ）は、図１（ｂ）に示すＡ−Ａ線の断面図である。
シリンジチェック部材２は、円板体２ｃと、円板体２ｃの上面の中央部に立設するように形成された内側円筒体２ａと、円板体２ｃの上面の外周部に立設するように形成された外側円筒体２ｂとを有する。そして、円板体２ｃと内側円筒体２ａと外側円筒体２ｂとは、例えば、１０μｌシリンジ１１１を洗浄する洗浄用溶媒に溶けないプラスチックで作製されている。
【００２０】
円板体２ｃは、バイアル１の底面と同じ形状となっている。例えば、外径１２ｍｍとなる。また、外側円筒体２ｂは、円板体２ｃの上面の外周部に立設するように形成されている。例えば、外径１２ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ（Ｈｏｕｔ）１０ｍｍとなる。
内側円筒体２ａは、平面視で中心軸が円板体２ｃの中心と一致するように、円板体２ｃの上面の中央部に立設するように形成されている。例えば、外径６ｍｍ、内径５ｍｍ、高さ（Ｈｉｎ）８ｍｍとなる。なお、内側円筒体２ａの内径（φｉｄ）は、合格基準を設定する際に決定されるが、例えば、４ｍｍ以上６ｍｍ以下となっていることが好ましく、内側円筒体２ａの高さは、合格基準を設定する際に決定されるが、例えば、５ｍｍ以上１０ｍｍ以下となっていることが好ましい。
【００２１】
そして、円板体２ｃの上面における内側円筒体２ａ内部に位置する中心領域と内側円筒体２ａ外部に位置する周縁領域との全面には、色（例えば、赤色等）の付いたインク３がドット模様に塗布されている。インク３は、洗浄用溶媒に可溶性であるものが用いられる。これにより、洗浄用溶媒がインク３に接触すると、インク３が滲むことになる。
【００２２】
ここで、シリンジチェック部材２の使用方法について説明する。図２は、シリンジチェック部材２の使用方法を説明するための図である。
まず、測定者は、廃液バイアル１において円筒体１ａの上面の開口部からキャップ１ｂを取り外して、円筒体１ａの内部にシリンジチェック部材２を入れ、再び円筒体１ａの上面の開口部にキャップ１ｂを取り付ける。次に、測定者は、廃液バイアル１をターレット１２の第２穴に配置する。
そして、分析を行っている際に、廃液バイアル１の内部に１０μｌシリンジ１１１から廃液が排出されたときに、測定者は、内側円筒体２ａ内部の中心領域と内側円筒体２ａ外部の周縁領域とに塗布されたインク３の滲み具合を観察する。
【００２３】
具体的には、１０μｌシリンジ１１１が正常であれば、図２（ａ）に示すように内側円筒体２ａ内部の中心領域に塗布されたインク３のみが滲むことになる。これによって、測定者は、ニードル１１１ａが正常であると評価する。
また、ニードル１１１ａが少し潰れたり詰まったりしている場合には、廃液が斜めに排出されるので、図２（ｂ）に示すように内側円筒体２ａ内部の中心領域の一部と内側円筒体２ａ外部の周縁領域の一部とに塗布されたインク３が滲むことになる。これによって、測定者は、ニードル１１１ａが少し潰れてしまっていると評価して、１０μｌシリンジ１１１を交換する。
さらに、ニードル１１１ａが完全に潰れている場合には、廃液が排出されないので、図２（ｃ）に示すように内側円筒体２ａ内部の中心領域と内側円筒体２ａ外部の周縁領域とに塗布されたインク３が滲まないことになる。これによって、測定者は、ニードル１１１ａが完全に潰れてしまっていると評価して、１０μｌシリンジ１１１を交換する。
【００２４】
以上のように、本発明のシリンジチェック部材２によれば、１０μｌシリンジ１１１を外すことなく、定量的に１０μｌシリンジ１１１の詰まり具合を評価することができる。
【００２５】
＜他の実施形態＞
上述したガスクロマトグラフ用自動試料注入装置１０１において、１０μｌシリンジ１１１を用いるような構成を示したが、２０μｌシリンジや５０μｌシリンジ等の色々な容量のシリンジを用いるような構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、多数の液体試料を分析するためのクロマトグラフ用試料注入装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００２７】
１  バイアル
２  シリンジチェック部材
２ａ  内側円筒体
２ｃ  円板体
３  インク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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