(57)【要約】【課題】短時間で容易に試料の薄片部を形成することができる加工方法を提供する。【解決手段】本実施形態の加工方法は、平坦化工程（ステップＳ１）および薄片部形成工程（ステップＳ２）を順に行うことで、試料１Ｂの薄片部１３を形成することができる。薄片部形成工程（ステップＳ２）では、試料の平坦面１１の下部に対して、集束イオンビーム装置から出力された集束イオンビームが平坦面１１に平行な方向に照射される。集束イオンビームの照射により試料がスパッタエッチングされて、平坦面１１に対向する対向面１２が形成される。これにより、平坦面１１と対向面１２とに挟まれた薄片部１３を有する試料１Ｂが作成される。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の一部を平坦面とする平坦化工程と、
前記平坦化工程により得られた前記試料の平坦面の下部に対して、集束させたイオンビームを前記平坦面に平行な方向に照射することで前記試料をスパッタエッチングし、前記平坦面に対向する対向面を形成して、前記平坦面と前記対向面とに挟まれた薄片部を形成する薄片部形成工程と、
を備えることを特徴とする加工方法。
【請求項２】
試料の一部を平坦面とする平坦化工程と、
前記平坦化工程により得られた前記試料の平坦面の下部に対して、集束させたイオンビームを前記平坦面に平行な方向に照射することで前記試料をスパッタエッチングし、前記平坦面に対向する対向面を形成して、前記平坦面と前記対向面とに挟まれた薄片部を形成する薄片部形成工程と、
前記薄片部形成工程により形成された薄片部の分析を行う分析工程と、
を備えることを特徴とする分析方法。
【請求項３】
前記分析工程においてＥＰＭＡにより前記薄片部の元素分析を行う
ことを特徴とする請求項２に記載の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工方法および分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料を観察または分析する際に、その試料を薄片化することが必要である場合がある。例えば、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy、以下「ＴＥＭ」と略す。）により試料を観察する際には、試料を薄片化することが必要である。また、電子線マイクロアナライザ（ElectronProbe Micro Analyzer、以下「ＥＰＭＡ」と略す。）により試料を元素分析する際に、試料を薄片化することにより空間分解能向上が可能である（特許文献１や非特許文献１，２を参照）。また、その試料の薄片はできる限り薄いことが望ましいとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第９９／０５５０６号
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】日本表面科学会編、表面分析技術選書、透過型電子顕微鏡、pp.33-42
【非特許文献２】杉村、他、「特集 材料と分析技術 −分析事例紹介−」、デンソーテクニカルレビュー、Vol.12、No.2、pp.20-29、2007
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、試料を薄片化するには長時間を要する。また、薄片を扱うには困難を伴い、薄片を扱うための専用のマニピュレータが必要である。したがって、薄片化を要する試料の観察または分析は容易ではない。
【０００６】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、短時間で容易に試料の薄片部を形成することができる加工方法を提供することを目的とする。また、本発明は、容易に試料の分析をすることができる分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の加工方法は、(1) 試料の一部を平坦面とする平坦化工程と、(2) 平坦化工程により得られた試料の平坦面の下部に対して、集束させたイオンビームを平坦面に平行な方向に照射することで試料をスパッタエッチングし、平坦面に対向する対向面を形成して、平坦面と対向面とに挟まれた薄片部を形成する薄片部形成工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明の分析方法は、(1) 試料の一部を平坦面とする平坦化工程と、(2) 平坦化工程により得られた試料の平坦面の下部に対して、集束させたイオンビームを平坦面に平行な方向に照射することで試料をスパッタエッチングし、平坦面に対向する対向面を形成して、平坦面と対向面とに挟まれた薄片部を形成する薄片部形成工程と、(3) 薄片部形成工程により形成された薄片部の分析を行う分析工程と、を備えることを特徴とする。分析工程においてＥＰＭＡにより薄片部の元素分析を行うのが好適である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、短時間で容易に試料の薄片部を形成することができ、また、容易に試料の分析をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態の加工方法および分析方法のフローチャートである。
【図２】本実施形態の加工方法および分析方法における薄片部形成工程（ステップＳ２）を説明する図である。
【図３】本実施形態の加工方法および分析方法における薄片部形成工程（ステップＳ２）により形成された薄片部１３を有する試料１Ｂを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１２】
図１は、本実施形態の加工方法および分析方法のフローチャートである。本実施形態の加工方法は、平坦化工程（ステップＳ１）および薄片部形成工程（ステップＳ２）を順に行うことで、試料の薄片部を形成することができる。本実施形態の分析方法は、平坦化工程（ステップＳ１），薄片部形成工程（ステップＳ２）および分析工程（ステップＳ３）を順に行うことで、試料の薄片部を分析することができる。図２は、本実施形態の加工方法および分析方法における薄片部形成工程（ステップＳ２）を説明する図である。図３は、本実施形態の加工方法および分析方法における薄片部形成工程（ステップＳ２）により形成された薄片部１３を有する試料１Ｂを説明する図である。図３（ａ）は斜視図であり、同図（ｂ）は正面図である。
【００１３】
平坦化工程（ステップＳ１）では、加工対象である試料１Ａの一部が平坦面１１とされる。試料１Ａが脆性材料（例えばガラスファイバ）であれば、劈開等により平坦面１１が形成される。また、鏡面研磨またはイオンビーム加工により平坦面１１が形成されてもよい。
【００１４】
続く薄片部形成工程（ステップＳ２）では、図２に示されるように、平坦化工程により得られた試料１Ａの平坦面１１の下部に対して、集束イオンビーム装置２０から出力された集束イオンビーム３０が平坦面１１に平行な方向に照射される。集束イオンビーム装置２０ではイオン源として通常Ｇａ液体金属が用いられる。集束イオンビーム３０は、数μｍ以下に集束され、試料１Ａに対し照射され走査される。例えば、集束イオンビーム装置２０としてＦＥＩ社製ＦＩＢ２００が用いられ、加速電圧が３０ｋＶであり、エミッション電流が２.２μＡである。
【００１５】
そして、この集束イオンビームの照射により試料１Ａがスパッタエッチングされて、平坦面１１に対向する対向面１２が形成される。これにより、図３に示されるように、平坦面１１と対向面１２とに挟まれた薄片部１３を有する試料１Ｂが作成される。薄片部１３の厚みは例えば１μｍ程度である。対向面１２は、試料１Ｂの一方側から他方側へ貫通する孔の壁面であってもよく、貫通していない凹部空間の壁面であってもよい。貫通孔の幅および高さは任意である。凹部空間の幅，高さ及び奥行きも任意である。
【００１６】
分析工程（ステップＳ３）では、薄片部形成工程により形成された薄片部１３の分析が行われる。このとき、ＥＰＭＡにより薄片部１３の元素分析が行われるのが好適である。ＥＰＭＡは、試料表面を元素分析する方法として最も利用されている。ＥＰＭＡは、分析精度や感度が優れるものの、ＴＥＭやＦＥ-ＡＥＳなどと比べて空間分解能が劣っているとされている。ＥＰＭＡの分解能を向上させる１つの方法が試料の薄片化である。ＥＰＭＡでは、電子線照射に伴って試料で発生するＸ線を検出するので、薄片化によりＸ線発生領域を小さくすることができる。なお、ＥＰＭＡ以外にも、蛍光Ｘ線分析などの表面分析技術も適用可能である。
【００１７】
本実施形態では、薄片化された試料が作製されるのではなく、試料１Ｂの一部に薄片部１３が形成され、試料１Ｂの扱いが容易である。したがって、短時間で容易に試料１Ｂの薄片部１３が形成され得る。また、容易に試料１Ｂの分析が行われ得る。さらに、このようにして形成された薄片部１３の元素分析がＥＰＭＡにより行われることで、空間分解能の向上が可能となる。
【符号の説明】
【００１８】
１Ａ，１Ｂ…試料、１１…平坦面、１２…対向面、１３…薄片部、２０…集束イオンビーム装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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