(57)【要約】【課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を製造する装置のスケールアップに伴って反応炉内における水素化分解反応の発熱量が増大しても、優れた磁気特性を有する磁性粉末を十分に効率的且つ安定的に製造できる方法を提供すること。【解決手段】本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の製造方法は、被処理物を収容した反応炉の炉内を昇温し、被処理物を水素化分解させて分解生成物を得る水素化分解工程と、分解生成物から水素を放出させてＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を得る脱水素再結合工程とを備え、水素化分解工程において、被処理物の水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度を５℃／分以下とすることを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を収容した反応炉の炉内を昇温し、前記被処理物を水素化分解させて分解生成物を得る水素化分解工程と、
前記分解生成物から水素を放出させてＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を得る脱水素再結合工程と、
を備え、
前記水素化分解工程において、前記被処理物の水素化分解反応開始時における前記反応炉の昇温速度を５℃／分以下とすることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記水素化分解工程は、前記反応炉の炉内を所定の温度にまで昇温する昇温過程と、前記反応炉の炉内を前記所定の温度に保持する温度保持過程とを有し、
前記昇温過程における前記被処理物の温度が温度保持過程における前記被処理物の温度を超えないように、前記昇温過程において前記反応炉の昇温速度を制御することを特徴とする請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類系合金粉末の製造方法に関し、より詳細には異方性ボンド磁石の製造に用いられるＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石は希土類磁石の一種であり、Ｒは１種以上の希土類元素；Ｔは鉄を主成分とする遷移金属；Ｂはホウ素をそれぞれ示す。希土類磁石用の磁性粉末を製造する方法として、ＨＤＤＲ法（水素化分解・脱水素再結合法）が知られている。ＨＤＤＲ法とは、水素化（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ)、不均化（Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ）、脱水素化（Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）、および再結合（Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）を順次実行するプロセスである。
【０００３】
原料合金をＨＤＤＲ処理して磁性粉末を得る場合、磁性粉末をなす粒子（二次粒子）中に含まれる微細な結晶（一次粒子）の方位が一方向に高度に揃っている状態が望ましい。このような高度に異方化した状態の磁性粉末は高い残留磁束密度及び優れた角型性を有する。
【０００４】
二次粒子における一次粒子の異方化度が高い磁性粉末を得るには、できるだけ大きな結晶粒子を有する原料合金を準備し、その結晶方位を維持したままＨＤＤＲ法によって微細化を行う必要がある。ＨＤＤＲ法による処理過程において、原料合金の結晶方位を維持するには、適切な反応速度にて水素化分解及び再結合反応が進行することが重要であり、反応時の温度や圧力は反応速度を支配する重要な要素である。
【０００５】
例えば、特許文献１では、脱水素再結合の処理中に、雰囲気を制御することによって反応速度を変えて希土類系合金粉末の磁気特性を改善することが提案されている。特許文献２では、発熱反応である水素化分解が急激に進行するのを抑制するため、室温から７５０℃に達するまでの昇温過程では水素を導入せず、７５０℃以上の所定温度に達してから水素を導入することが検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１１５２２０号公報
【特許文献２】特開２００８−１２７６４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＨＤＤＲ法における水素化分解反応は大きな発熱を伴う反応である。このため、小規模の実験炉で磁性粉末を製造しているときには実験炉の炉内温度と被処理物の温度との間に差はさほど問題とならない。しかし、磁性粉末を製造する装置のスケールアップに伴って反応炉内における処理量が増大すると、水素化分解の反応熱に起因する以下のような問題が顕著となることに本発明者は着目した。すなわち、反応炉の炉内温度を所定の温度に設定しても、その温度と被処理物の温度に大きな差があり、所望の磁気特性を有する磁性粉末を安定的に製造できず、特に磁気特性のうち角型性が不十分となりやすいという問題がある（図７参照）。角型性が不十分であるということはスケールアップによって大量の磁性粉末が得られても品質が不均一であることを意味し、磁石の原料として使用できない部分が多く生じるおそれがある。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を製造する装置のスケールアップに十分に対応可能であり、優れた角型性を有する磁性粉末を十分安定的且つ簡便に製造できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の製造方法は、被処理物（原料合金）を収容した反応炉の炉内温度を昇温し、被処理物を水素化分解させて分解生成物を得る水素化分解工程と、分解生成物から水素を放出させてＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を得る脱水素再結合工程とを備え、水素化分解工程において、被処理物の水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度を５℃／分以下とすることを特徴とする。
【００１０】
水素化分解反応に伴う発熱は反応を促進させるという利点を有する。しかし、発熱による反応促進によって被処理物の温度が過度に上昇してしまい、優れた磁気特性を有する磁性粉末が得られる反応速度の範囲を逸脱してしまうという問題がある。かかる問題を解決するには被処理物全体を一様に加熱すればよいが、被処理物全体が一様な温度となるように加熱することは困難であり、現実的には不可能である。そこで、本発明では被処理物の温度分布が、被処理物自身の熱伝導によって十分に均一となる程度に水素化分解反応開始時の昇温速度を緩やかにすることによって、上記問題を解決した。
【００１１】
上記水素化分解工程は、反応炉の炉内を所定の温度にまで昇温する昇温過程と、反応炉の炉内を所定の温度に保持する温度保持過程とを有し、昇温過程における被処理物の温度が温度保持過程における被処理物の温度を超えないように、昇温過程において反応炉の昇温速度を制御することが好ましい。原料合金が水素化分解する条件（温度・圧力）や反応速度は原料合金の組成に大きく依存する。そこで、これらの条件を原料合金の組成に応じて適宜変更するのではなく、昇温中の被処理物の温度に本発明者らは着目し、昇温過程において被処理物の温度を必要に応じて測定し、この温度に基づいて反応炉の昇温速度を設定することが好ましいことを見出した。
【００１２】
なお、本発明でいう「水素化分解反応開始時」とは以下のようにして決定される時点を意味する。
（１）原料合金１５０ｇをステンレス製容器（幅５ｃｍ×奥行１０ｃｍ×深さ５ｃｍ）に入れる。
（２）均熱領域内に２０ｃｍ以上の空間がある電気炉を用意する。
（３）原料合金を入れたステンレス製容器を均熱領域内の制御用熱電対Ａから２０ｃｍ以上離れた位置に置く。
（４）ステンレス製容器内の原料合金の中央に接触するように試料温度測定用熱電対Ｂを取り付ける。
（５）炉内を純度９９．９９体積％の水素にて満たし、全圧が４０ｋＰａとなるようにする。
（６）電気炉の温度（熱電対Ａの温度）を１０℃／分の昇温速度にて上昇させる。
（７）熱電対Ｂの温度が５５０℃以上であり、ある時刻における熱電対Ｂの温度が、その時刻の１０秒前の熱電対Ｂの温度よりも１０℃以上高くなった時点を水素化分解反応開始時とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を製造する装置のスケールアップに十分に対応可能であり、優れた角型性を有する磁性粉末を十分安定的且つ簡便に製造できる。このため、ＨＤＤＲ法によって、従来と比較して一度に大量の磁性粉末を製造することが可能となり、生産性が向上する。生産性の向上は製品コストの低下につながる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ＨＤＤＲ処理の温度プロファイルの一例を模式的に示すグラフである。
【図２】磁性粉末から製造される異方性ボンド磁石の一例を示す斜視図である。
【図３】原料合金の水素化分解反応開始時（６５０℃）における反応炉の昇温速度を、それぞれ１℃／分、２℃／分及び１０℃／分に設定した場合の被処理物の温度変化を示すグラフである。
【図４】水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度と残留磁束密度の関係を示すグラフである。
【図５】水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度と保磁力の関係を示すグラフである。
【図６】水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度と角型性の関係を示すグラフである。
【図７】（ａ）はＨＤＤＲ処理の従来の温度プロファイルの一例を模式的に示すグラフであり、（ｂ）は従来の温度プロファイルでＨＤＤＲ処理を実施した場合の被処理物の温度変化を模式的に示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本実施形態に係る磁性粉末の製造方法は、いわゆる水素化分解・脱水素再結合法（ＨＤＤＲ法）によってＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を製造するものである。本実施形態に係る方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系原料合金を収容した反応炉の炉内を昇温し、この原料合金を水素化分解させて分解生成物を得る水素化分解工程と、分解生成物から水素を放出させてＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末を得る脱水素再結合工程とを備え、水素化分解工程において、被処理物の水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度を５℃／分以下とすることを特徴とする。
【００１６】
優れた磁気特性を有する磁性粉末を得る観点から、Ｔ（遷移金属）としてはＦｅが好ましく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成は、Ｒ：２５〜３５質量％、Ｂ：１〜１．４質量％、Ｆｅ：６５．６〜７２質量％であることが好ましい。Ｒとしては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕから選ばれる１種または２種以上とすることができる。このうち、製造コスト及び磁気特性の観点から、ＲはＮｄを含むことが好ましい。
【００１７】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末における質量基準のＲの含有量ρ（質量％）は、用いられる希土類金属の種類にもよるが、好ましくは２５〜３５質量％、より好ましくは２７〜３３質量％である。
【００１８】
上述の原料合金は、通常の鋳造方法、例えばストリップキャスト法、ブックモールド法、又は遠心鋳造法によって調製することができる。原料合金には、均質化熱処理を施してもよい。また、原料合金は、原料金属又は原料化合物や製造工程に由来する不可避な不純物を含んでいてもよい。
【００１９】
均質化熱処理は、原料合金を、真空又はアルゴンや窒素などの不活性ガス雰囲気中、温度１０００〜１２００℃で５〜４８時間保持することによって行う。このような均質化熱処理を行うことによって、原料合金を融解させて、原料合金を均質化させることができる。
【００２０】
均質化させた原料合金は、スタンプミル又はジョークラッシャーなどの粉砕手段を用いて粉砕した後、篩分けすることが好ましい。これによって、粒径が１０ｍｍ以下の粉末状の原料合金を調製することができる。
【００２１】
水素吸蔵工程では、上述の粉末状の原料合金を、水素分圧が１００〜３００ｋＰａである水素雰囲気中、温度Ｔ０で保持する（図１中のＩ）。これによって、原料合金の結晶格子中に水素が吸蔵されて、水素吸蔵合金を得ることができる。なお、この段階では、原料合金は分解していない。水素吸蔵工程における温度Ｔ０は、１００〜２００℃であることが好ましい。また、水素吸蔵工程の所要時間は、０．５〜２時間であることが好ましい。
【００２２】
水素化分解工程は、反応炉の炉内を所定の温度にまで昇温する昇温過程（図１中のＩＩ）と、反応炉の炉内を温度Ｔ１に保持する温度保持過程（図１中のＩＩＩ）とを有する。水素吸蔵合金を、水素雰囲気中、温度Ｔ０よりも高い温度Ｔ１で保持することによって、水素化分解させて分解生成物を得る。
【００２３】
水素化分解工程の昇温過程において、原料合金の水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度を５℃／分以下に設定する。図１中の点Ｒは原料合金の水素化分解反応開始時を示す。水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度が５℃／分を超えると、水素化分解反応による発熱によって被処理物の温度が保持温度Ｔ１よりも高くなりやすく、反応炉内の原料合金の量が多い場合（例えば、１．０ｋｇを超える場合）には、得られる磁性粉末の角型性が不十分となる。
【００２４】
水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度は好ましくは１〜５℃／分であり、より好ましくは１．５〜４℃である。当該昇温速度が１℃／分未満であると、昇温過程に長時間を要する傾向にあり作業効率が低下しやすい。水素化分解が生じる雰囲気下に被処理物が長時間にわたって曝されると、得られる磁性粉末の残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にあるため、水素化分解反応の開始後、反応炉の昇温速度は１℃／分超とすることが好ましく、２℃／分以上とすることがより好ましい。
【００２５】
水素化分解工程の昇温過程においては、被処理物の温度が温度保持過程における被処理物の温度を超えないように、反応炉の昇温速度を制御することが好ましい。被処理物の温度が温度保持過程で保持すべき温度（温度Ｔ１）を超えると、得られる磁性粉末の磁気特性（特に角型性）が不十分となりやすい。
【００２６】
昇温過程の時間の短縮化の観点から、反応炉内の温度が６００℃程度に至るまでの間は、昇温速度を６．０〜１０．０℃／分とすることが好ましく、８．０〜１０．０℃／分とすることがより好ましい。
【００２７】
水素化分解工程における雰囲気の水素分圧は１０〜１００ｋＰａ、温度Ｔ１は７００〜８５０℃であることが好ましい。この条件で水素吸蔵合金の水素化分解を行うことによって、磁気的な異方性を有する希土類合金粉末を得ることができる。水素分圧が１０ｋＰａ未満であると、水素化分解が十分に進行しない傾向があり、１００ｋＰａを超えると異方性の希土類合金粉末が得難くなる傾向がある。
【００２８】
温度Ｔ１が７００℃未満であると、原料合金の水素化分解が十分に進行しない傾向がある。一方、温度Ｔ１が８５０℃を超えると、所望の分解生成物（水素化物）が得られ難くなる傾向がある。
【００２９】
水素化分解工程の所要時間（昇温過程と温度保持過程の合計時間）は、０．５〜６００時間であることが好ましい。この時間が０．５時間未満であると、原料合金の水素化分解が十分に進行しない傾向があり、６００時間を超えると工程が長くなり過ぎる傾向がある。
【００３０】
水素化分解工程で得られる分解生成物は、ＲＨｘなどの水素化物、α−Ｆｅ及びＦｅ２Ｂなどの鉄化合物を含んでいる。この段階における分解生成物は、１００ｎｍオーダーの微細なマトリックスを形成している。
【００３１】
脱水素再結合工程（図１中のＩＶ）では、分解生成物から水素を所定の放出速度で放出させて、磁性粉末を得る。脱水素再結合工程の時間は、例えば１．０〜２．０時間とすることができる。この時間は、分解生成物からの水素の放出速度に依存する。
【００３２】
最後に、冷却工程により、脱水素再結合工程で得られた磁性粉末を室温にまで冷却する（図１中のＶ）。以上の工程によって、一次粒子の粒内の偏析物が十分に低減された異方性の磁性粉末を得ることができる。この磁性粉末は、通常原料合金と同じ組成を有する。
【００３３】
上記方法によって得られる磁性粉末は、品質が十分に均一であるため、希土類磁石用の合金粉末として好適に用いることができる。この磁性粉末は、磁気的な異方性を有する磁石粉末であることが好ましい。これによって、磁気特性に優れる異方性ボンド磁石の原料として好適に用いることができる。
【００３４】
次に、本発明の異方性ボンド磁石の好適な実施形態について説明する。
【００３５】
図２に示す異方性ボンド磁石５０は、樹脂と該樹脂によって結合された異方性磁石粉末とを含む。異方性磁石粉末としては、上述の磁性粉末を用いることができる。樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系のエラストマー、アイオノマー、エチレンプロピレン共重合体（ＥＰＭ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体等の熱可塑性樹脂が挙げられる。なかでも、熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂又はフェノール樹脂がより好ましい。
【００３６】
異方性ボンド磁石５０は、異方性の磁石粉末が特定方向に配向しているため、優れた磁気特性を有する。異方性ボンド磁石５０における磁石粉末と樹脂との含有比率は、磁石粉末１００質量部に対して、樹脂を例えば０．５〜２０質量部含むことが好ましい。磁石粉末１００質量部に対して、樹脂の含有量が０．５質量部未満であると、保形性が損なわれる傾向があり、樹脂が２０質量部と超えると、十分に優れた磁気特性が得られ難くなる傾向がある。
【００３７】
このような異方性ボンド磁石は通常の方法で製造することができる。製造方法の一例について以下に説明する。まず、上述の樹脂を含む樹脂バインダーと磁石粉末とを加圧混練機（加圧ニーダー）で混練して樹脂バインダーと磁石粉末とを含む異方性ボンド磁石用コンパウンド（組成物）を調製する。異方性ボンド磁石用コンパウンドには、必要に応じて、カップリング剤やその他の添加材を加えてもよい。
【００３８】
上述の異方性ボンド磁石用コンパウンドを調製した後、このコンパウンドを圧縮して磁場中で成形する成形工程を行うことにより、異方性ボンド磁石を得ることができる。圧縮成形は、機械プレスや油圧プレス等の圧縮成形機を用いて行うことができる。このようにして、配向した異方性の磁石粉末と樹脂とを含む異方性ボンド磁石を得ることができる。この異方性ボンド磁石は、偏析物が十分に低減された異方性の磁石粉末を含有するとともに、当該磁石粉末が特定の方向に配向しているため、優れた磁気特性を有する。
【００３９】
なお、異方性ボンド磁石の製造方法は、上述の圧縮成形による方法に限定されるものではなく、例えば射出成形によって成形してもよい。この場合は、異方性ボンド磁石用コンパウンドを、必要に応じてバインダー（熱可塑性樹脂）の溶融温度まで加熱し、流動状態とした後、このコンパウンドを所定の形状を有し磁場が印加された金型内に射出して磁場中成形を行う。その後、冷却し、金型から所定形状を有する成形品（異方性ボンド磁石）を取り出す。このようにして異方性ボンド磁石を製造することができる。
【００４０】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、異方性ボンド磁石は、上述の形状に限定されるものではなく、金型を変えることによって所望の形状（例えば、柱状、平板状又はＣ型形状）を有する異方性ボンド磁石とすることができる。
【実施例】
【００４１】
本発明の内容を実施例及び比較例を用いて以下に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
ストリップキャスト法によって、以下の組成を有するＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ原料合金を調製した。
Ｎｄ：２８．００質量％
Ｆｅ：７０．０１質量％
Ｂ  ：  １．０８質量％
Ｇａ：  ０．３６質量％
Ｎｂ：  ０．３０質量％
【００４３】
この原料合金は、上述の元素の他に、微量の不可避不純物（原料合金全体の０．２〜０．３質量％）を含んでいた。この原料合金を、真空中、１０００〜１２００℃の温度範囲で２４時間保持した（均質化熱処理工程）。均質化熱処理後のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ原料合金を、スタンプミルを用いて粉砕し、篩分けを行って、粉末状（粒径１〜２ｍｍ）の原料合金を得た。
【００４４】
この原料合金１．０ｋｇを、ステンレス鋼製の容器に充填し、抵抗加熱方式を有する熱処理炉に装填し、以下の条件で水素化分解・脱水素再結合法による処理（ＨＤＤＲ処理）を施した。なお、この原料合金は水素化分解反応が開始する温度は６５０℃であった。
【００４５】
まず、管状熱処理炉内に水素ガスを導入し、水素ガス雰囲気下、水素分圧１００ｋＰａ、温度（Ｔ０）１００℃の条件で原料合金粉末を２時間保持した（水素吸蔵工程）。これによって、原料合金に水素を吸蔵させて、水素吸蔵合金を得た。
【００４６】
続いて、炉内の水素分圧を下げるとともに炉内温度を８００℃まで昇温した。炉内温度が６００℃になるまでは昇温速度を１０．０℃／分に設定し、６００℃から８００℃に至るまでは昇温速度を２℃／分に設定した。水素分圧４０ｋＰａ、温度Ｔ１（＝８００℃）の条件に６．０時間保持して水素吸蔵合金の水素化分解を行った（水素化分解工程）。これによって、分解生成物を得た。なお、水素化分解工程における反応炉内の被処理物の温度変化を把握するため、被処理物の温度を熱電対で測定した。
【００４７】
その後、真空ポンプを用いて水素ガスを排気し、炉内の圧力（水素分圧）を下げることによって、分解生成物に含まれる水素を放出させた。炉内の圧力（水素分圧）が１Ｐａ未満となった時点で、水素の放出を停止した。その後、炉内を室温（約２０℃）まで冷却し、ＨＤＤＲ処理された異方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粉末を得た。
【００４８】
［磁気特性の評価］
得られたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粉末を、不活性雰囲気中で乳鉢を用いて粉砕し、篩い分けを行って、粒径が５３〜２１２μｍのＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粉末とした。この粉末とパラフィンとをケースに詰めて、パラフィンを融解させた状態で１テスラの磁場を印加して磁石粉末を配向させた。磁石粉末の配向方向と平行な方向に６テスラのパルス磁場を印加し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて磁化−磁場曲線を測定して磁気特性を求めた。残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ＨｃＪ）及び角型性（Ｈｋ／ＨｃＪ）の測定結果を表１に示す。また、昇温過程における被処理物の温度変化を図３に示す。
【００４９】
（実施例２）
水素化分解工程の昇温過程において、炉内温度が６００℃から８００℃に至るまでの昇温速度を３℃／分に設定したことの他は実施例１と同様にして磁性粉末を作製し、その評価を行った。結果を表１に示す。
【００５０】
（実施例３）
水素化分解工程の昇温過程において、炉内温度が６００℃から８００℃に至るまでの昇温速度を５℃／分に設定したことの他は実施例１と同様にして磁性粉末を作製し、その評価を行った。結果を表１に示す。
【００５１】
（実施例４）
水素化分解工程の昇温過程において、炉内温度が６００℃になるまでは昇温速度を５．０℃／分に設定するとともに、６００℃から８００℃に至るまでの昇温速度を１℃／分に設定したことの他は実施例１と同様にして磁性粉末を作製し、その評価を行った。結果を表１及び図３に示す。
【００５２】
（比較例１）
水素化分解工程の昇温過程において、炉内温度が６００℃から８００℃に至るまでの昇温速度を１０℃／分に設定したことの他は実施例１と同様にして磁性粉末を作製し、その評価を行った。結果を表１及び図３に示す。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
図４〜６は、水素化分解反応開始時における反応炉の昇温速度と磁気特性（残留磁束密度、保磁力及び角型性）の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５５】
５０…異方性ボンド磁石。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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