(57)【要約】      （修正有）【課題】超硬合金基体上のα−アルミナコーティングは密着力の問題及び層間剥離および他の分解経路により、早期のコーティング障害を解決するＣＶＤコーティングされた多結晶ｃ−ＢＮ切削工具を提供する。【解決手段】α−アルミナ単層層が８０重量パーセントを超える多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）を含む基体の１つ以上の表面上に、化学蒸着により直接堆積されるＰｃＢＮ基体１０を含む、コーティングされた切削工具を提供する。【選択図】図１
2012200863.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
８０重量パーセントを超える多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）を含む基体と、
前記基体に付着したコーティングであって、前記基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含むコーティングと、を含むコーティングされた切削工具。
【請求項２】
前記基体は少なくとも９０重量パーセントのＰｃＢＮを含む、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項３】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は少なくとも２μｍの厚さを有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項４】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は２μｍから２０μｍまでの範囲の厚さを有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項５】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は０．２μｍから５μｍまでの範囲の平均粒度を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項６】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は０．５μｍから２μｍまでの範囲の平均粒度を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項７】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層の前記表面の粒子は多面体の形態を示す、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項８】
前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は、該表面と平行な面において２を超えるアスペクト比を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項９】
前記コーティングは６５Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１０】
前記コーティングは７０Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１１】
前記コーティングは、化学蒸着により前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積されたＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含み、Ｍは周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１２】
前記コーティングは少なくとも２３ＧＰａのナノ硬さを有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１３】
前記コーティングは少なくとも３８０ＧＰａの弾性率を有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１４】
コーティングされた切削工具を作製する方法であって、
８０重量パーセントを超える多結晶立方晶窒化ホウ素を含む基体を用意する工程と、
化学蒸着によりα−Ａｌ２Ｏ３単層層を前記基体の表面上に直接堆積させる工程と、を含む、方法。
【請求項１５】
前記基体は少なくとも９０重量パーセントのＰｃＢＮを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程は、より小さい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積からより大きい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積に移行する工程を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度を変化させる工程を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記堆積温度を変化させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３のより高い堆積温度から前記α−Ａｌ２Ｏ３のより低い堆積温度に移行する工程を含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程と、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度を変化させる工程とを含む、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）により塗布されたコーティングを有する切削工具に関し、特に、ＣＶＤコーティングされた多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）の切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具は、種々の金属および合金の機械加工のために、コーティングされたおよびコーティングされていない状態の両方で使用されている。切削工具の耐摩耗性と寿命を向上させるために、１つ以上の層の耐熱材料が切削工具表面に塗布されている。ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯＣＮ、ＴｉＮおよびＡｌ２Ｏ３が、例えば、ＣＶＤにより超硬合金の基体に塗布されている。
【０００３】
Ａｌ２Ｏ３またはアルミナは切削工具用のコーティングとして特に関心を持たれてきた。アルミナは、α、κ、γ、βおよびθを含む種々の結晶相を示し、ＣＶＤコーティングされた超硬合金切削工具上に最も頻繁に生じるのはαおよびκ相である。α−アルミナは、切削への適用において直面する様々な温度でのその熱力学的安定性および総体的な化学的不活性を考えると、望ましいコーティングであることが証明されている。しかしながら、α−アルミナの堆積は次第に困難になり、また切削工具基体の堆積条件および化学的同一性に敏感であることが多い。先行文献は、例えば、α−相の形成を誘起するために、アルミナ堆積の前に炭化チタン表面を十分に酸化する必要性を示している。ＴｉＣ表面の酸化が不十分であると、κ−アルミナ、または、κとα相の混合物の生成につながる（例えば（非特許文献１）および（非特許文献２）を参照）。
【０００４】
さらに、超硬合金基体上のα−アルミナコーティングは密着力の問題を顕著に示し、層間剥離および他の分解経路により、早期のコーティング障害につながる。超硬合金上のα−アルミナコーティングの密着力の問題は、α−アルミナ堆積時にコーティングと基体との間に発達した顕著な界面多孔性のためとされてきた（例えば（非特許文献３）を参照）。
【０００５】
これらの研究結果に鑑み、α−アルミナ結合層は広く研究および開発されてきた。α−アルミナの核形成および成長を確実にするため、および界面多孔性の発達を軽減または排除するために、超硬合金基体の表面上に結合層が設けられる（例えば（非特許文献４）および（非特許文献５）を参照）。
【０００６】
ｃＢＮの高硬度および熱安定性（約９８０℃まで）により、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）に基づく切削工具がより一般的になっている。ＰｃＢＮ切削工具は、例えば、肌焼鋼および通し焼入鋼、超合金、チルド鋳鉄およびねずみ鋳鉄の機械加工に用途を見いだしている。さらに、ＰｃＢＮをベースとした切削工具は、クリーン機械加工工程用に乾式で運転するよう操作可能であり、それによってクーラント、保守および処理コストを節減する。
【０００７】
超硬合金と同様に、ＰｃＢＮ基体に基づく切削工具は、また、種々の耐熱コーティングの塗布による恩恵を受けられる。ＰｃＢＮ切削工具基体には、例えば、ＴｉＣＮ、ＴｉＯＣＮ、ＴｉＮおよびＡｌ２Ｏ３コーティングが施されてきた。それにもかかわらず、超硬合金では、ＰｃＢＮ切削工具基体上のα−アルミナの堆積は、結合層または改質層を含む１つ以上の介在層を基体上に使用することにより行われる。ゲーツ（Ｇａｔｅｓ）らによる（特許文献１）は、ＰｃＢＮ基体とα−アルミナ層の間にある改質層上にα−アルミナが堆積されるＰｃＢＮ切削工具を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第７，４５５，９１８号
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】ブーリネン、Ｓ．著、「固体薄膜」、１９３／１９４（１９９０）５３６−５４６（Ｖｏｕｒｉｎｅｎ，Ｓ．，Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ，１９３／１９４（１９９０）５３６−５４６）
【非特許文献２】ラヨースら著、「表面およびコーティング技術」、５６（１９９２）８９−９５（Ｌａｙｙｏｕｓ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，５６（１９９２）８９−９５）
【非特許文献３】チャットフィールドら著、「物理学ジャーナル」、学会Ｃ５、ｎｏ５の増補、５０巻、１９８９年５月（Ｃｈａｔｆｉｅｌｄ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｄｅ  Ｐｈｙｓｉｑｕｅ，  Ｃｏｌｌｏｑｕｅ  Ｃ５，ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ  ａｕ  ｎｏ５，  Ｔｏｍｅ  ５０，  ｍａｉ  １９８９）
【非特許文献４】ハルバーソンら著、「表面およびコーティング技術」、６８／６９（１９９４）２６６−２７３（Ｈａｌｖａｒｓｓｏｎ，  ｅｔ  ａｌ．，  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  ６８／６９（１９９４）２６６−２７３）
【非特許文献５】ハルバーソンら著、「表面およびコーティング技術」、７６／７７（１９９５）２８７−２９６（Ｈａｌｖａｒｓｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  ７６／７７（１９９５）２８７−２９６）
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記に鑑み、本発明は、一態様において、α−アルミナ単層層が、基体の１つ以上の表面上に化学蒸着により直接堆積される、ＰｃＢＮ基体を含む、コーティングされた切削工具を提供する。いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されたコーティングされた切削工具は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮと、基体に付着したコーティングを含む基体とを含み、コーティングは基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含む。いくつかの実施形態では、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮを含む基体の表面上に直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層は、７０Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する。
【００１１】
さらに、いくつかの実施形態では、本明細書中に記載される切削工具のコーティングは、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含み、ここでＭは周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。いくつかの実施形態では、１つ以上のＭOｘＣｙＮｚの層はＣＶＤまたは物理蒸着法（ＰＶＤ）により、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される。
【００１２】
別の態様において、コーティングされた切削工具を製作する方法が本明細書中に記載される。いくつかの実施形態では、コーティングされた切削工具を製作する方法は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮを含む切削工具基体を用意する工程と、化学蒸着によりα−Ａｌ２Ｏ３単層層を直接基体の表面上に堆積させる工程とを含む。いくつかの実施形態では、コーティングされた切削工具を製作する方法は、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積させる工程をさらに含み、ここでＭは周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。いくつかの実施形態では、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層はＣＶＤまたはＰＶＤにより堆積される。
【００１３】
別の態様において、金属を切削する方法が本明細書中に記載される。いくつかの実施形態では、金属を切削する方法は、金属被削材を用意する工程と、金属被削材をコーティングされた切削工具で切削する工程とを含み、コーティングされた切削工具は８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮを含む基体と、基体に付着したコーティングとを含み、コーティングは、基体の表面上に直接化学蒸着により堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含む。いくつかの実施形態では、切削工具のコーティングは、本明細書中に記載されるような、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含む。
【００１４】
これらのおよび他の実施形態は、以下に続く詳細な説明により詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具の基体を示す。
【図２】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具の基体を示す。
【図３】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具の基体を示す。
【図４】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【図５】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具のα−Ａｌ２Ｏ３単相層のトップダウン走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
【図６】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具本体のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【図７】本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具のα−Ａｌ２Ｏ３単相層のトップダウンＳＥＭを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本明細書中に記載される実施形態は、以下の詳細な説明および実施例ならびに上述のおよび以下のそれらの説明を参照して、より容易に理解することができる。本明細書中に記載される要素、装置および方法は、しかしながら、詳細な説明および実施例内に示される特定の実施形態に限定されるものではない。これらの実施形態は本発明の原理を単に説明するものであることが理解されるべきである。数々の改変物および適用物は、本発明の精神および範囲から逸脱することなく当業者には容易に明らかとなろう。
【００１７】
一態様において、本発明は、α−アルミナ単層層が、基体の１つ以上の表面上に、化学蒸着により直接堆積されるＰｃＢＮ基体を含むコーティングされた切削工具を提供する。いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮと、基体に付着したコーティングを含む基体を含み、コーティングは、基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含む。
【００１８】
ここで、本明細書中に記載されているコーティングされた切削工具の構成要素に着目すると、本明細書中に記載されているコーティングされた切削工具は、ＰｃＢＮ基体を含む。本明細書中に記載されているコーティングされた切削工具のＰｃＢＮ基体は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮ含む。いくつかの実施形態では、例えば、コーティングされた切削工具の基体は、少なくとも約８５重量パーセントのＰｃＢＮを含む。コーティングされた切削工具の基体は、いくつかの実施形態では、少なくとも約９０重量パーセントのＰｃＢＮを含む。いくつかの実施形態では、基体は少なくとも約９５重量パーセントのＰｃＢＮを含む。
【００１９】
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されているコーティングされた切削工具の基体は、８０重量パーセントを超える量から約９７重量パーセントまでの量の範囲のＰｃＢＮを含む。基体は、いくつかの実施形態では、約８５重量パーセントから約９５重量パーセントまでの範囲の量のＰｃＢＮを含む。
【００２０】
いくつかの実施形態では、基体は、ＰｃＢＮに加えてセラミックまたは金属バインダを含む。本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具の基体で使用するのに適したセラミックバインダは、いくつかの実施形態では、窒化物類、炭窒化物類、炭化物類および／またはチタン、タングステン、コバルトまたはアルミニウムのホウ化物類を含む。いくつかの実施形態では、例えば、基体はＡｌＮ、ＡｌＢ２またはその混合物のバインダを含む。いくつかの実施形態では、ＰｃＢＮ基体に適した金属バインダはコバルトを含む。さらに、いくつかの実施形態では、基体は前述のセラミックまたは金属バインダのいずれかの固溶体を含みうる。
【００２１】
本明細書中に記載されるＰｃＢＮ基体の組成決定は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により実施されうる。切削工具基体のすくい面または逃げ面は、切削工具の幾何学的形状により分析されうる。本明細書中に記載されるＰｃＢＮ基体の組成位相解析のため、ＰｃＢＮ成形体およびチップ用のユーレリアンクレードル（Ｅｕｌｅｒｅａｎ  ｃｒａｄｌｅ）およびマイクロフォーカス光学系が装備されたパナリティカルエクスパートＭＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  ＭＲＤ）回折システムの両方、またはＰｃＢＮのモノリシック固体片の分析用のプログラム可能光学系が取り付けられたパナリティカルエクスパートＭＰＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  ＭＰＤ）が、使用されうる。
【００２２】
両Ｘ線回折システムは集束ビーム光学系を備え、かつ銅Ｘ線管が装備され、４５ＫＶおよび４０ＭＡの操作パラメータから構成される。モノリシック固体片の分析のため、パナリティカルエクスパートＭＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  ＭＲＤ）には、プログラム可能発散スリットおよびプログラム可能抗散乱スリット（ａｎｔｉｓｃａｔｔｅｒ  ｓｌｉｔ）が装備される。Ｘ線ビーム幅は適切なマスクサイズにより制御され、Ｘ線ビーム長さはプログラム可能光学系を使用して２ｍｍで固定される。パナリティカルＭＰＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  ＭＰＤ）には線形帯状固体Ｘ線検出器（ｌｉｎｅａｒ  ｓｔｒｉｐ  ｓｏｌｉ  ｓｔａｔｅ  ｘ−ｒａｙ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ）およびニッケル製βフィルタが装備される。
【００２３】
パナリティカルエクスパートＭＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  ＭＲＤ）システムは、ＰｃＢＮ成形体の大きさにより１００μまたは５００μのいずれかの焦点スポットのマイクロフォーカスモノキャピラリ光学系から構成される。パナリティカルＭＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  ＭＲＤ）には線形帯状固体Ｘ線検出器およびニッケル製βフィルタが装備される。
【００２４】
リートベルト（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ）分析に最適なデータを提供するために、分析走査範囲、計数時間および走査速度が選択される。バックグラウンドプロファイルがフィッティングされ、ＰｃＢＮ基体回折データについてピークサーチが実施され、全ピーク位置およびピーク強度を同定する。ピーク位置および強度データは、いずれかの市販の結晶相のデータベースを使用してＰｃＢＮ基体の結晶相組成を同定するために使用される。
【００２５】
結晶構造データが基体内に存在する各結晶相について入力される。典型的なリートベルト（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ）法のパラメータ設定は以下の通りである。
サンプルの幾何学構造：平板
線吸収係数：試料の組成の平均値から計算される
重み付け法：１／観察されたｙ（１／ｙ−ｏｂｓｅｒｖｅｄ）
プロファイル関数：擬フォークト関数（Ｐｓｅｕｄｏ−Ｖｏｉｇｔ）
プロファイルベース幅：試料毎に選択される
最小二乗型：ニュートンラプソン（Ｎｅｗｔｏｎ−Ｒａｐｈｓｏｎ）
偏光係数：１．０
リートベルト（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ）法は典型的には以下を含む。
試料変位：試料のＸ線アライメントからのシフト
バックグラウンドプロファイル  回折データのバックグラウンドプロファイルを最も良く表すよう選択される
スケール関数：各相のスケール関数
Ｂ全体（Ｂ  Ｏｖｅｒａｌｌ）：相中のすべての原子に適用される変位パラメータ
セルパラメータ：ａ、ｂ、ｃならびにα、βおよびγ
Ｗパラメータ：ピーク半値幅（ＦＷＨＭ）を表す
許容可能な適合度を達成するあらゆる付加的なパラメータ
【００２６】
本明細書中に記載される組成パラメータを有するＰｃＢＮ基体は、種々の構造で提供されうる。いくつかの実施形態では、例えば、コーティングされた切削工具は、モノリシック固体片のＰｃＢＮ基体を含む。いくつかの実施形態では、ＰｃＢＮ基体はろう付け、または他の接合技術により支持部に取り付けられる成形体、またはインサートとして提供される。いくつかの実施形態では、ＰｃＢＮ基体は支持部上のフルトップ（ｆｕｌｌ  ｔｏｐ）切削インサートである。
【００２７】
図１は、本明細書中に記載される一実施形態による、コーティングされた切削工具のモノリシック固体片のＰｃＢＮ基体を示す。ＰｃＢＮ基体（１０）は、逃げ面（１２）およびすくい面（１４）を含み、逃げ面（１２）およびすくい面（１４）は交差して切れ刃（１６）を提供する。基体は、また、基体（１０）を工具ホルダにしっかりと固定するよう操作可能な孔（１８）を含む。
【００２８】
図２は、ＰｃＢＮ基体が、ろう付けまたは他の技術により支持部に接合される、成形体またはインサートとして設けられる、一実施形態によるコーティングされた切削工具のＰｃＢＮ基体を示す。図２に示されるように、切削工具（２０）は、支持部（２２）の対向するコーナに切り欠き部（２４、２６）を有する支持部（２２）を含む。いくつかの実施形態では、支持部（２２）は、コバルトバインダと共に、タングステン炭化物などの金属炭化物を含む。ＰｃＢＮ基体（２８）は、ろう付けまたは他の技術により各切り欠き部（２４、２６）内に取り付ける成形体またはインサートとして設けられる。ＰｃＢＮ基体（２８）はすくい面（３０）および少なくとも１つの逃げ面（３２）を有する。切れ刃（３４）はすくい面（３０）と少なくとも１つの逃げ面（３２）の交差部に形成される。図２の実施形態の切削工具は、工具ホルダへの切削工具（２０）の連結を補助しうる孔（３６）をさらに含む。
【００２９】
図３は、ＰｃＢＮ基体が支持部の頂面上にインサートとして設けられる、一実施形態によるコーティングされた切削工具のＰｃＢＮ基体を示す。図３に示されるように、切削工具（５０）は、頂面（５４）を有する支持部（５２）を含む。いくつかの実施形態では、例えば、支持部（５２）は、コバルトバインダと共にタングステン炭化物などの金属炭化物を含む。ＰｃＢＮ基体（５８）は、ろう付けまたは他の接合技術により支持部（５２）の頂面（５４）に結合される。ＰｃＢＮ基体（５８）は、すくい面（６２）および少なくとも１つの逃げ面（６４）を含み、切れ刃（６６）はすくい面（６２）と少なくとも１つの逃げ面（６４）の交差部に形成される。
【００３０】
本明細書中に記載されるように、ＰｃＢＮ基体に付着したコーティングは、ＰｃＢＮ基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含む。ＰｃＢＮ基体の１つ以上の表面上に直接堆積されるにあたり、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は、改質層、結合層または他のいかなる介在層上にも存在しない。
【００３１】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は少なくとも約２μｍの厚さを有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は少なくとも約５μｍの厚さを有する。α−Ａｌ２Ｏ３単層層は、いくつかの実施形態では、少なくとも約１０μｍまたは少なくとも約１５μｍの厚さを有する。
【００３２】
いくつかの実施形態では、ＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層は約２μｍから約２０μｍまでの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約５μｍから約１５μｍまでの範囲の厚さを有する。α−Ａｌ２Ｏ３単層層は、いくつかの実施形態では、約３μｍから約１０μｍまでの範囲の厚さを有する。
【００３３】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約０．２μｍから約５μｍまでの範囲の平均粒度を有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約０．５μｍから約２μｍまでの範囲の平均粒度を有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約１μｍから約３μｍまでの範囲の平均粒度を有する。本明細書中に記載されるα−Ａｌ２Ｏ３単相層の粒度は、α−Ａｌ２Ｏ３層のトップダウンＳＥＭ画像を５０００×の倍率で撮影することにより求めることができる。ＳＥＭ画像上にランダム方向に線が引かれ、粒度は以下の式により計算される。
粒度＝Ｌ／（Ｎ−１）
ここで、Ｌは線の長さ、Ｎは線が交差する粒界の数である。前述の測定はα−Ａｌ２Ｏ３層の５つのＳＥＭ画像について繰り返され、得られた粒度値は平均され、平均粒度が算出される。
【００３４】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の粒子は柱状構造を示す。さらに、いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は多面体の形態を示す。
【００３５】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面と平行な面において、少なくとも２のアスペクト比を有する形状を示す。アスペクト比とは、本明細書では、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面と平行な面における粒子の長さを、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面と平行な面における粒子の幅で除したものを意味する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面の粒子は、少なくとも５または少なくとも１０のアスペクト比を有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面の粒子は約２から約２０まで、または約５から約１５までの範囲のアスペクト比を有する。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層の表面の粒子は約２から約１０までの範囲のアスペクト比を有する。
【００３６】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子形態は、表面のトップダウンＳＥＭを５０００×の倍率で撮影することにより求めることができる。本明細書中にさらに説明される図５および図７は、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子形態を識別できるＳＥＭを提供する。
【００３７】
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載される切削工具のコーティングは、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含み、ここでＭは、周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。いくつかの実施形態では、ＭはＴｉ、ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される。いくつかの実施形態では、例えば、ＴｉＮの層がα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される。いくつかの実施形態では、ＴｉＣＮまたはＴｉＯＣＮの層がα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される。いくつかの実施形態では、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層が、ＣＶＤまたは物理蒸着法（ＰＶＤ）により、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積される。
【００３８】
いくつかの実施形態では、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層は本発明の目的と矛盾しないあらゆる厚さを有しうる。いくつかの実施形態では、ＭＯｘＣｙＮｚの層は少なくとも約０．５μｍの厚さを有する。いくつかの実施形態では、ＭＯｘＣｙＮｚの層は約０．５μｍから約５μｍまで、または約１μｍから約３μｍまでの範囲の厚さを有する。
【００３９】
１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層がα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積されるいくつかの実施形態では、単数または複数のＭＯｘＣｙＮｚ層は、粒子形態のＳＥＭ分析のため、α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面を露出させるために、エッチング除去されうる。
【００４０】
本明細書中に記載されるＰｃＢＮ切削工具基体に直接接するα−Ａｌ２Ｏ３単相層と、α−Ａｌ２Ｏ３層上に堆積される所望により設けてもよいＭＯｘＣｙＮｚ層とを含むコーティングは、いくつかの実施形態では、６０Ｎを超えるまたは６５Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を示す。いくつかの実施形態では、コーティングは７０Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する。本明細書中に列挙したコーティングのＬｃ値は、１０Ｎ／ｍｍの段階的負荷率を使用して、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｃ１６２４−０５−定量的単点引かき試験のための付着強度の標準試験（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ  ｂｙ  Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｓｉｎｇｌｅ  Ｐｏｉｎｔ  Ｓｃｒａｔｃｈ  Ｔｅｓｔｉｎｇ）に従って求められた。
【００４１】
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されるＰｃＢＮ切削工具基体に直接接するα−Ａｌ２Ｏ３単相層と、α−Ａｌ２Ｏ３層上に堆積される所望により設けてもよいＭＯｘＣｙＮｚ層とを含むコーティングは、少なくとも約３９０ＧＰａの弾性率（Ｅ）（ｍｏｄｕｌｕｓ  （Ｅ））を有する。いくつかの実施形態では、コーティングは少なくとも約４００ＧＰａの弾性率を有する。いくつかの実施形態では、コーティングは約３８０ＧＰａから約４２０ＧＰａまでの範囲の弾性率を有する。
【００４２】
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されるＰｃＢＮ切削工具基体に直接接するα−Ａｌ２Ｏ３単相層と、所望のα−Ａｌ２Ｏ３層上に堆積されたＭＯｘＣｙＮｚ層とを含むコーティングは、少なくとも約２０ＧＰａのナノ硬さを有する。いくつかの実施形態では、コーティングは少なくとも約２４ＧＰａのナノ硬さを有する。コーティングは、いくつかの実施形態では、約１５ＧＰａから約３０ＧＰａまで、または約２０ＧＰａから約２５ＧＰａまでの範囲のナノ硬さを有する。
【００４３】
本明細書中に列挙したコーティングの弾性率およびナノ硬さの値は、ｌＳＯ規格１４５７７に準じ、ビッカーズ圧子を使用してフィッシャースコープ（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ）ＨＭ２０００で行われたナノインデンテーション試験により求められた。押し込み深さは０．２５μｍに設定された。
【００４４】
別の態様において、コーティングされた切削工具を製作する方法が本明細書中に記載される。いくつかの実施形態では、コーティングされた切削工具を製作する方法は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮを含む切削工具基体を用意する工程と、化学蒸着によりα−Ａｌ２Ｏ３単層層を基体の表面上に直接堆積する工程とを含む。いくつかの実施形態では、コーティングされた切削工具を製作する方法は、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積させる工程をさらに含み、ここでＭは周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。
いくつかの実施形態では、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層はＣＶＤまたはＰＶＤにより堆積される。
【００４５】
本明細書中に記載される方法のいくつかの実施形態では、切削工具基体は基体に関して本明細書中に列挙した、あらゆるＰｃＢＮ含有量を含みうる。さらに、本明細書中に記載される方法のいくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単相層は、α−Ａｌ２Ｏ３単相層に関して本明細書中に列挙した、あらゆる組成的、化学的および／または物理的特性を含みうる。加えて、いくつかの実施形態では、１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層は、ＭＯｘＣｙＮｚ層に関して本明細書中に列挙した、あらゆる組成的、化学的および／または物理的特性を含みうる。
【００４６】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層をＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積させる工程は、α−Ａｌ２Ｏ３が堆積される速度を変化させる工程を含む。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３が堆積される速度を変化させる工程は、より小さい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積からより大きい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積に移行する工程を含む。いくつかの実施形態では、より大きい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積はより小さい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積よりも１．５倍速い。いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３を堆積させる速度を変化させる工程は、より大きい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積からより小さい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積に移行する工程を含む。
【００４７】
いくつかの実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３単層層をＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積させる工程は、α−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度を変化させる工程を含む。堆積温度を変化させる工程は、いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度からより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度に移行する工程を含む。いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度とより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度間の差は少なくとも５０℃である。いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度とより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度間の差は少なくとも１３０℃である。いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度とより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度間の差は約５０℃から約１５０℃までの範囲である。いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度とより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度間の差は約５０℃から約１３０℃までの範囲である。いくつかの実施形態では、より高いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度からより低いα−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度に移行する工程は、高温（ＨＴ）α−Ａｌ２Ｏ３の堆積から中温（ＭＴ）α−Ａｌ２Ｏ３の堆積に移行する工程を含む。
【００４８】
または、いくつかの実施形態では、堆積温度を変化させる工程は、より低い堆積温度からより高い堆積温度に移行する工程を含む。
【００４９】
α−Ａｌ２Ｏ３単層層をＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積させる工程のいくつかでは、本明細書中に記載されるように、α−Ａｌ２Ｏ３の堆積速度および堆積温度を変化させる工程を含む。
【００５０】
別の態様では、金属を切削する方法が本明細書中に記載される。いくつかの実施形態では、金属を切削する方法は、金属被削材を用意する工程と、金属被削材をコーティングされた切削工具で切削する工程とを含み、コーティングされた切削工具は、８０重量パーセントを超えるＰｃＢＮと、基体に付着したコーティングとを含む基体を含み、コーティングは、基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含む。いくつかの実施形態では、コーティングされた切削工具のコーティングは、本明細書中に記載されるような、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積された１つ以上のＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含む。
【００５１】
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具を用いた金属の切削は、いかなる液体および／または潤滑材もなく、乾式で行われる。いくつかの実施形態では、金属被削材は、ねずみ鋳鉄、肌焼鋼および通し焼入鋼、超合金およびチルド鋳鉄からなる群から選択される。
【００５２】
これらのおよび他の実施形態は、以下の、非限定的な実施例によりさらに示される。
【実施例】
【００５３】
実施例１
コーティングされた切削工具本体
本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具は、９０重量パーセントの量のＰｃＢＮを含み、残余がＡｌＮ／ＡｌＢ２バインダ（ｂａｌａｎｃｅ  ＡｌＮ／ＡｌＢ２  ｂｉｎｄｅｒ）であるモノリシック固体片基体（米国規格協会（ＡＮＳＩ）カタログＮｏ．ＳＮＭ４３３Ｓ０８２０）を、軸方向送りの構成を有するＣＶＤ装置内に配置することにより製作された。α−Ａｌ２Ｏ３単層層が、表Ｉに提供されるプロセスパラメータに従って、ＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積された。
【００５４】
【表１】
2012200863.tif 000003
【００５５】
堆積されたα−Ａｌ２Ｏ３単相層は７．２μｍの厚さを有していた。１．５μｍのＴｉＮ上層が、続いて標準的なＣＶＤ技術により、α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積された。
【００５６】
図４は、コーティングされた切削工具のＸ線ディフラクトグラムを示す。ディフラクトグラムにより提供されるように、本実施例でＰｃＢＮ切削工具基体の表面上に直接堆積されるＡｌ２Ｏ３は、α−Ａｌ２Ｏ３単相であった。α−Ａｌ２Ｏ３／ＴｉＮコーティングは、７０Ｎを超える密着力、２４．２ＧＰａのナノ硬さ、および４０６ＧＰａの弾性率を示した。
【００５７】
さらに、図５はエッチングによる上部ＴｉＮ層の除去後に、３０００×の倍率で撮影された、コーティングされた切削工具のトップダウン走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は多面体の形態を示した。
【００５８】
実施例２
コーティングされた切削工具本体
本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具は、平衡ＡｌＮ／ＡｌＢ２バインダを有する９０重量パーセントの量のＰｃＢＮを含むモノリシック固体片基体（米国規格協会（ＡＮＳＩ）カタログＮｏ．ＳＮＭ４３３Ｓ０８２０）を、軸方向送りの構成を有するＣＶＤ装置内に配置することにより製作された。α−Ａｌ２Ｏ３単層層が表ＩＩに提供されるプロセスパラメータに従って、ＰｃＢＮ基体の表面上に直接堆積された。
【００５９】
【表２】
2012200863.tif 000004
【００６０】
堆積されたα−Ａｌ２Ｏ３単相層は９．９μｍの厚さを有していた。０．６μｍのＴｉＮ上層が、続いて標準的なＣＶＤ技術によりα−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積された。
【００６１】
図６は、コーティングされた切削工具のＸ線ディフラクトグラムを示す。ディフラクトグラムにより提供されるように、本実施例でＰｃＢＮ切削工具基体の表面上に直接堆積されるＡｌ２Ｏ３はα−Ａｌ２Ｏ３単相であった。α−Ａｌ２Ｏ３／ＴｉＮコーティングは７０Ｎを超える密着力、２６．２ＧＰａのナノ硬さ、および３９０ＧＰａの弾性率を示した。
【００６２】
さらに、図７は、エッチングによる上部ＴｉＮ層の除去後に、５０００×の倍率で撮影された、コーティングされた切削工具のトップダウン走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は、上記されたものと一致するアスペクト比を示した。
【００６３】
実施例３
切削工具寿命
本明細書中に記載されるコーティングされた切削工具は、先行技術のコーティングされた切削工具との比較において、切削寿命試験に供された。本発明Ａ、ＢおよびＣのコーティングされた切削工具の、非限定的な実施形態は、上記例１に従い製作された。本発明ＤおよびＥのコーティングされた切削工具の、非限定的な実施形態は、上記例２に従い用意された。コーティングされた切削工具Ａ〜Ｅおよび先行技術Ｆ、ＧおよびＨのコーティングされた切削工具の組成パラメータは、表ＩＩＩに提供される。
【００６４】
【表３】
2012200863.tif 000005
【００６５】
コーティングされた切削工具ＡおよびＦは以下のように切削寿命試験に供された。
被削材−クラス４０  Ｇ２ねずみ鋳鉄
切削速度−２０００ｓｆｍ
送り量−０．００９ｉｐｒ
切込み深さ−０．０２５インチ
乾式
コーティングされた切削工具Ｂ、ＤおよびＧは以下のように切削寿命試験に供された。
被削材−クラス４０  Ｇ２ねずみ鋳鉄
切削速度−３０００ｓｆｍ
送り量−０．００９ｉｐｒ
切込み深さ−０．０２５インチ
乾式
コーティングされた切削工具Ｃ、ＥおよびＨは以下のように切削寿命試験に供された。
被削材−クラス４０  Ｇ２ねずみ鋳鉄
切削速度−３５００ｓｆｍ
送り量−０．００９ｉｐｒ
切込み深さ−０．０２５インチ
乾式
切削工具の寿命試験の結果は表ＩＶに提供される。
【００６６】
【表４】
2012200863.tif 000006
【００６７】
表ＩＶに提供されるように、先行技術のコーティングされた切削工具（Ｆ〜Ｈ）との比較において、本明細書中に記載される構造を有する切削工具（Ａ〜Ｅ）は、すべての切削速度で寿命の顕著な増加を示した。本発明のコーティングされた切削工具Ｅは、例えば、先行技術の切削工具Ｈとの比較において、３５００ｓｆｍの切削速度で１７７％の切削寿命の増加を示した。
【００６８】
本発明の種々の実施形態が、本発明の種々の目的を実現するものとして記載された。これらの実施形態は、本発明の原理を単に説明するものであると理解されるべきである。それらの数々の変形例や適応例は、本発明の精神と範囲から逸脱することなく当業者には容易に明らかとなろう。
【００６９】
以下、本発明の例示的態様を例挙する。
＜１＞８０重量パーセントを超える多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）を含む基体と、
前記基体に付着したコーティングであって、前記基体の表面上に化学蒸着により直接堆積されるα−Ａｌ２Ｏ３単層層を含むコーティングと、を含むコーティングされた切削工具。
＜２＞前記基体は少なくとも９０重量パーセントのＰｃＢＮを含む、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜３＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は少なくとも約２μｍの厚さを有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜４＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約２μｍから約２０μｍまでの範囲の厚さを有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜５＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約０．２μｍから約５μｍまでの範囲の平均粒度を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜６＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単層層は約０．５μｍから約２μｍまでの範囲の平均粒度を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜７＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層の前記表面の粒子は多面体の形態を示す、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜８＞前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層の表面の粒子は、該表面と平行な面において約２を超えるアスペクト比を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜９＞前記コーティングは６５Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜１０＞前記コーティングは７０Ｎを超える限界荷重（Ｌｃ）を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜１１＞前記コーティングは、化学蒸着により前記α−Ａｌ２Ｏ３単相層上に堆積されたＭＯｘＣｙＮｚの層をさらに含み、Ｍは周期表のＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される金属であると共に、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜１２＞前記コーティングは少なくとも約２３ＧＰａのナノ硬さを有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜１３＞前記コーティングは少なくとも約３８０ＧＰａの弾性率を有する、＜１＞に記載のコーティングされた切削工具。
＜１４＞コーティングされた切削工具を作製する方法であって、
８０重量パーセントを超える多結晶立方晶窒化ホウ素を含む基体を用意する工程と、
化学蒸着によりα−Ａｌ２Ｏ３単層層を前記基体の表面上に直接堆積させる工程と、を含む、方法。
＜１５＞前記基体は少なくとも９０重量パーセントのＰｃＢＮを含む、＜１４＞に記載の方法。
＜１６＞堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程を含む、＜１４＞に記載の方法。
＜１７＞前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程は、より小さい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積からより大きい速度のα−Ａｌ２Ｏ３の堆積に移行する工程を含む、＜１６＞に記載の方法。
＜１８＞堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度を変化させる工程を含む、＜１４＞に記載の方法。
＜１９＞前記堆積温度を変化させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３のより高い堆積温度から前記α−Ａｌ２Ｏ３のより低い堆積温度に移行する工程を含む、＜１８＞に記載の方法。
＜２０＞堆積させる工程は、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積の速度を変化させる工程と、前記α−Ａｌ２Ｏ３の堆積温度を変化させる工程とを含む、＜１４＞に記載の方法。
【符号の説明】
【００７０】
１０  ＰｃＢＮ基体
１２  逃げ面
１４  すくい面
１６  切れ刃
１８  孔
２０  切削工具
２２  支持部
２４  切り欠き部
２６  切り欠き部
２８  ＰｃＢＮ基体
３０  すくい面
３２  逃げ面
３４  切れ刃
３６  孔
５０  切削工具
５２  支持部
５４  頂面
５８  ＰｃＢＮ基体
６２  すくい面
６４  逃げ面
６６  切れ刃
【図１】
2012200863.tif 000007
【図３】
2012200863.tif 000008
【図４】
2012200863.tif 000009
【図５】
2012200863.tif 000010
【図６】
2012200863.tif 000011
【図７】
2012200863.tif 000012
【図２】
2012200863.tif 000013