(57)【要約】【課題】ニードルによるサンプリング動作が実行されている状態でもバイアルの交換や新たなバイアルの追加を行なうことができるようにする。【解決手段】オートサンプラは複数のラック設置部２６を備えている。ラック設置部２６の近傍には、ラック設置部２６に設置されたサンプルラック４の移動を制限して取り出されないように固定することができるラック固定機構２７が設けられている。各サンプルラック４には、ラック固定機構２７による固定を可能にするための係合部３０が設けられており、係合部３０とラック固定機構２７の突起部が係合することでサンプルラック４の移動が制限される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が入れられたバイアルを保持するサンプルラックの設置と取り出しが可能な複数のラック設置部と、
前記バイアル内の試料を採取するためのニードルを備え、前記ニードルを前記ラック設置部に設置されている前記サンプルラックのいずれか１つのバイアルの位置へ移動させてそのバイアルに対するサンプリングを行なうサンプリング機構と、
前記ラック設置部のそれぞれに設置されている前記サンプルラックに対して個別にその移動を制限してその位置を固定することができるラック固定機構と、
少なくとも前記サンプリング機構によるサンプリングの行なわれているバイアルを保持している前記サンプルラックが固定されるように前記ラック固定機構を制御するラック固定制御手段と、を備えたオートサンプラ。
【請求項２】
前記ラック固定制御手段はサンプリングの行なわれているバイアルを保持している前記サンプルラックのみを固定するものである請求項１に記載のオートサンプラ。
【請求項３】
前記サンプルラックは該サンプルラック周辺に設けられた突起と係合する形状の係合部が設けられており、
前記ラック固定機構は前記サンプルラックの前記係合部と係合する突起部を有し、前記突起部を前記サンプルラックの前記係合部と係合させることで前記サンプルラックを固定するものである請求項１又は２に記載のオートサンプラ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の入ったバイアルにニードルを挿入して吸引することで分析すべき試料のサンプリングを行なうオートサンプラに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフに使用されるオートサンプラは、分析すべき試料の入った複数のバイアルを装置の所定の位置に設置しておくと、シリンジポンプに接続されたニードルがそれらのバイアル上の位置まで移動して下降し、バイアル内に先端を進入させてシリンジポンプによって試料を吸引して採取するように構成されている（特許文献１参照。）。採取された試料は、液体クロマトグラフの分析流路中に注入される。
【０００３】
オートサンプラへのバイアルの設置方法として、複数のバイアルを載置したサンプルラックを所定のラック設置部に設置することで行なう方式のものがある。そして、サンプルラックをラック設置部に設置するとともに、サンプルラックに載置されているバイアルの情報を装置に入力することで、サンプルラック上の各バイアルに対するニードルによるサンプリングが自動的に行なわれる。
【０００４】
ニードルがバイアル内に挿入されているときにサンプルラックを移動させると、ニードルを破損させてしまう虞がある。また、ニードルを含む駆動部が動作しているときに分析者が誤って手を装置内に挿入すると怪我をする虞がある。そのため、従来のオートサンプラでは、サンプルラックを設置した後のラック設置部がカバーで覆われるようにし、さらにそのカバーの開閉状況をフォトセンサやマイクロスイッチセンサなどによって電気的に検知し、カバーが開いている状態ではニードルを含む駆動部が動作しないように構成されるなどの安全措置が採られているものがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２１５１１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、従来のオートサンプラでは、ニードルによるサンプリング動作が実行されているときにサンプルラックを取り出すことができない。そのため、分析者は、サンプルラックを取り出したい場合には、装置の動作状態をモニタの表示などから確認し、サンプリング動作が終了したときにサンプルラックを取り出すか、手動でサンプリング動作を停止させてからサンプルラックを取り出す必要があった。
【０００７】
そこで、本発明は、ニードルによるサンプリング動作が実行されている状態でもバイアルの交換や新たなバイアルの追加を行なうことができるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明にかかるオートサンプラは、試料が入れられたバイアルを保持するサンプルラックの設置と取り出しが可能な複数のラック設置部と、バイアル内の試料を採取するためのニードルを備え、ニードルをラック設置部に設置されているサンプルラックのいずれか１つのバイアルの位置へ移動させてそのバイアルに対するサンプリングを行なうサンプリング機構と、ラック設置部のそれぞれに設置されているサンプルラックに対して個別にその移動を制限してその位置を固定することができるラック固定機構と、少なくともサンプリング機構によるサンプリングの行なわれているバイアルを保持しているサンプルラックが固定されるようにラック固定機構を制御するラック固定制御手段と、を備えたものである。
【０００９】
上記オートサンプラでは、ラック固定制御手段はサンプリングの行なわれているバイアルを保持しているサンプルラックのみを固定するものであってもよい。そうすれば、サンプリング機構の動作中であっても、サンプリングの行なわれているバイアルを保持しているサンプルラック以外のサンプルラックを取り出してバイアルの追加や交換を行なうことができる。
【００１０】
本発明の好ましい実施形態として、サンプルラックには該サンプルラック周辺に設けられた突起と係合する形状の係合部が設けられており、ラック固定機構はサンプルラックの係合部に係合する突起部を有し、突起部をサンプルラックの係合部と係合させることでサンプルラックを固定するように構成されている例が挙げられる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のオートサンプラは、バイアルを保持するサンプルラックの収納と取り出しが可能なラック設置部を複数備えているので、サンプリング動作の実行中もサンプリング機構が関与しないラック設置部を有することができる。そのようなラック設置部においてサンプリング動作の実行中にサンプルラックの設置と取り出しを行なっても、ニードルを破損させることはない。さらに本発明では、ラック設置部のそれぞれに設置されているサンプルラックに対して個別にその移動を制限してその位置を固定することができるラック固定機構、及び少なくともサンプリング機構によるサンプリングの行なわれているバイアルを保持しているサンプルラックが固定されるようにラック固定機構を制御するラック固定制御手段を備えているので、サンプリング中のバイアルを保持しているサンプルラックが誤って取り出されることがなくなり、ニードルの破損が防止される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】液体クロマトグラフへの試料注入を行なうオートサンプラの一実施例を示す概略構成図である。
【図２】同実施例におけるラック設置部内の構造の一例を示す斜視図である。
【図３】同実施例の制御系統を示すブロック図である。
【図４】同実施例の動作を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
液体クロマトグラフへの試料注入を行なうオートサンプラの一実施例について図１を用いて説明する。
６つのポートを備えた多ポートバルブ７が設けられている。多ポートバルブ７の各ポートには、インジェクションポート８、洗浄機構１３を構成する多ポートバルブ１４の１つのポート、シリンジポンプ１０、ニードル６の基端に接続された流路、上流側分析流路１８及び下流側分析流路２２がそれぞれ接続されている。
【００１４】
多ポートバルブ７により、ニードル６の基端に接続された流路は上流側分析流路１８又はシリンジポンプ１０のいずれかに接続され、インジェクションポート８は洗浄機構１３を構成する多ポートバルブ１４の１つのポート又は下流側分析流路２２のいずれかに接続される。そして、ニードル６と上流側分析流路１８が接続されているときはインジェクションポート８と下流側分析流路２２が接続され、ニードル６とシリンジポンプ１０が接続されているときはインジェクションポート８と洗浄機構１３を構成する多ポートバルブ１４の１つのポートが接続される。
【００１５】
ニードル６はニードル駆動部（図示略）によって水平面内方向と垂直方向への移動が可能である。ニードル６の移動可能範囲内に、複数のバイアル２を保持することができるサンプルラック４を設置するためのラック設置部２６のほか、インジェクションポート８と洗浄ポート１６が配置されている。図１ではラック設置部２６が１つだけ図示されているが、複数のラック設置部２６が設けられており、複数のサンプルラック４を設置することができ、ニードル６はそれらのいずれのサンプルラック４に保持されているバイアル２の位置へも移動することができる。
【００１６】
試料のサンプリングを行なう際は、ニードル６とシリンジポンプ１０が接続された状態でニードル６がサンプリング対象のバイアル２上の位置へ移動した後で下降することによってバイアル２内へ進入し、シリンジポンプ１０が吸引駆動されることによりニードル６の先端からバイアル２内の試料を吸入する。ニードル６の基端に接続された流路上にサンプルループ１２が設けられており、吸入した試料はサンプルループ１２内に保持される。
【００１７】
サンプリングした試料を液体クロマトグラフの分析流路中に注入する際は、ニードル６と上流側分析流路１８が接続され、ニードル６がインジェクションポート８に挿入される。これにより、上流側分析流路１８−サンプルループ１２−下流側分析流路２２が直列に接続され、液体クロマトグラフの分析流路が構成される。上流側分析流路１８から送液ポンプ２０によって移動相が送液され、サンプルループ１２内に保持されていた試料が移動相とともに下流側分析流路２２へ導かれる。下流側分析流路２２には、分離カラム２４や検出器（図示略）が設けられており、試料が分析カラム２４で成分ごとに分離され、各成分が検出器により検出される。ここで、ニードル６、ニードル駆動部（図示略）、シリンジポンプ１０及びサンプルループ１２は、試料のサンプリングを行なうためのサンプリング機構を構成している。
【００１８】
洗浄機構１３は多ポートバルブ１４や洗浄ポート１６を備えている。ニードル６を洗浄液の入った洗浄ポート１６内に挿入してニードル６の内面や外面の洗浄を行なうことができる。また、インジェクションポート８内にニードル６を挿入するとともにインジェクションポート８を多ポートバルブ１４に設けられたドレインポートに接続しておき、シリンジポンプ１０内に洗浄液を吸入してニードル６の先端からインジェクションポート８に吐出することで、シリンジポンプ１０からインジェクションポート８までの間の流路内の洗浄を行なうこともできる。
【００１９】
このオートサンプラは複数のラック設置部２６を備えている。ラック設置部２６の近傍には、ラック設置部２６に設置されたサンプルラック４の移動を制限して取り出されないように固定することができるラック固定機構２７が設けられている。各サンプルラック４には、ラック固定機構２７による固定を可能にするための係合部３０が設けられており、係合部３０とラック固定機構２７の突起部が係合することでサンプルラック４の移動が制限される。
【００２０】
図３に示されているように、多ポートバルブ７、ニードル６を駆動するニードル駆動部３８、シリンジポンプ１０、洗浄機構１３及びラック固定機構２７は制御部３４により制御される。制御部３４はラック固定制御手段３６を備えている。ラック固定制御手段３６は、ラック設置部２６に設置されているサンプルラック４のうち、現在サンプリング対象となっているバイアル２を保持しているサンプルラック４を固定するようにラック固定機構２７を制御するよう構成されている。
【００２１】
図２にラック設置部２６の構造の一例を示す。
この例では、３つのサンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃを設置するためのラック設置部として、サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃをそれぞれ一方向に移動可能に保持するための３つのガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃが設けられている。ガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃはそれぞれサンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃの底面側縁部を支持するように平行に配置された２本のレールからなり、各サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃの底面側縁部にガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃと嵌合する溝が設けられている。サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃは分析者が把持するための把持部３２をガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃに垂直な一側面に備えている。サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃはそれぞれ上面にバイアルを保持するための複数の穴５を備えている。
【００２２】
図２はサンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃがガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃに沿って奥まで押し込まれた状態であり、各サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃがこのオートサンプラに設置されている状態である。分析者は把持部３２を把持して各サンプルラック４ａ，４ｂ又は４ｃを引き出すことでこのオートサンプラから取り出すことができる。
【００２３】
設置されたサンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃの把持部３２と反対側面側にラック固定機構２７が設けられている。ラック固定機構２７はガイド２６ａ，２６ｂ及び２６ｃとは垂直な方向へ配置された１本のガイドレール２９とガイドレール２９上に載置された駆動部２８により構成されている。駆動部２８はモータなどからなる駆動機構（図示略）によってガイドレール２９に沿って移動可能である。駆動部２８は上方へ突出した３つの突起部（係合部材）２８ａ，２８ｂ及び２８ｃを備えている。
【００２４】
サンプルラック４ａ，４ｂ及び４ｃはそれぞれ把持部３２とは反対側へ突出した係合部３０ａ，３０ｂ及び３０ｃを備えている。係合部３０ａ，３０ｂ及び３０ｃは駆動部２８の上部に達し、駆動部２８の移動により突起部２８ａ，２８ｂ及び２８ｃが通過する位置の下面に凹部が設けられている。凹部は突起部２８ａ，２８ｂ及び２８ｃと係合する形状に形成されている。
【００２５】
このラック固定機構２７は駆動部２８の停止位置によってサンプルラック４ａ，４ｂ又は４ｃを個別に固定することができるように突起部２８ａ〜２８ｃと係合部３０ａ〜３０ｃの位置が設定されている。すなわち、サンプルラック４ａを固定する際は、突起部２８ａと係合部３０ａの凹部とが係合する位置に駆動部２８が停止し、突起部２８ｂ及び２８ｃの位置がそれぞれ係合部３０ｂ及び３０ｃの凹部と係合しない位置にくる。サンプルラック４ａを固定する駆動部２８の位置は、例えば初期位置（図の位置）から１２ｍｍ右側へ移動した位置である。
【００２６】
サンプルラック４ｂを固定する際は、突起部２８ｂと係合部３０ｂの凹部とが係合する位置に駆動部２８が停止し、突起部２８ａ及び２８ｃの位置がそれぞれ係合部３０ａ及び３０ｃの凹部と係合しない位置にくる。サンプルラック４ｂを固定する駆動部２８の位置は、例えばサンプルラック４ａを固定する位置からさらに１２ｍｍ右側へ移動した位置である。
【００２７】
サンプルラック４ｃを固定する際は、突起部２８ｃと係合部３０ｃの凹部とが係合する位置に駆動部２８が停止し、突起部２８ａ及び２８ｂの位置がそれぞれ係合部３０ａ及び３０ｂの凹部と係合しない位置にくる。サンプルラック４ｃを固定する駆動部２８の位置は、例えばサンプルラック４ｂを固定する位置からさらに１２ｍｍ右側へ移動した位置である。
【００２８】
ラック固定機構２７によって固定されたサンプルラック４ａ，４ｂ又は４ｃはガイド２６ａ，２６ｂ又は２６ｃに沿った移動が制限されるため、分析者はそのサンプルラック４ａ，４ｂ又は４ｃの取り出しができなくなる。ラック固定機構２７はサンプリング対象のバイアルを保持しているサンプルラックのみを固定するように制御される。
【００２９】
なお、図２の例では、突起部２８ａ，２８ｂ及び２８ｃを水平方向へ移動させることによって、固定するサンプルラックを切り替えるものであるが、突起部２８ａ，２８ｂ及び２８ｃを上下方向へ駆動するようにし、サンプルラック４ａ，４ｂ又は４ｃを固定するときだけ係合部３０ａ，３０ｂ又は３０ｃ側へ突起部２８ａ，２８ｂ又は２８ｃを突起させるようにしてもよい。
【００３０】
この実施例のオートサンプラの動作を図１及び図４を参照しながら説明する。
まず、サンプリング対象となっているバイアル２を特定し、その位置を認識する（ステップＳ１）。サンプリング対象のバイアル２は予め分析者によって設定された分析試料の順序等に基づいて特定される。サンプリング対象のバイアル２の位置に基づき、そのバイアル２を保持しているサンプルラック４を認識し、そのサンプルラック４が設置されているラック設置部２６を特定する（ステップＳ２）。
【００３１】
特定したラック設置部２６に設置されているサンプルラック４がラック固定機構２７により固定されているか否かを、例えば図２の駆動部２８の位置を検知することによって認識し（ステップＳ３）、固定されている場合にはその状態でシリンジポンプ１０に接続されたニードル６をサンプリング対象のバイアル２の位置まで移動させてサンプリングを行なう（ステップＳ５）。サンプリング対象のバイアル２を保持しているサンプルラック４が固定されていない場合にはラック固定機構２７によってそのサンプルラック４を固定した後にサンプリングを行なう（ステップＳ５）。
【００３２】
サンプリングを行なっている間、サンプリング対象のバイアル２を保持しているサンプルラック４はラック固定機構２７により固定されているため、分析者はこのオートサンプラから取り出すことができない。他方、他のサンプルラック４は固定されていないため、このオートサンプラから取り出すことができ、新たなバイアルを追加したり交換したりすることができる。
【００３３】
サンプリングにより試料をサンプルループ１２に保持した後、ニードル６をインジェクションポート８に挿入し、上流側分析流路１８−サンプルループ１２−下流側分析流路２２が直列に接続されるように多ポートバルブ７を切り替え、送液ポンプ２０によって下流側分析流路２２側へ移動相を送液することにより、サンプルループ１２内に滞留した試料を下流側分析流路２２へ導き、分離分析を行なう（ステップＳ６）。
【００３４】
次の分析試料が存在する場合、洗浄機構１３を用いてニードル６等の洗浄を行なった後、次に分析すべき試料の入ったバイアルをサンプリング対象のバイアルとして上記ステップＳ１〜Ｓ６までの動作を繰り返し行なう（ステップＳ７）。全ての試料の分析が終了した場合には、サンプルラック４の固定を解除する（ステップＳ８）。
なお、この例では、試料の分析が終了した後にサンプルラック４の固定が解除される（ステップＳ８）ようになっているが、サンプリング（ステップＳ５）が終了したときにサンプルラック４の固定も解除されるようになっていてもよい。
【００３５】
以上において説明した実施例では、ラック固定機構２７がサンプリング対象のバイアル２を保持しているサンプルラック４のみを固定するようになっているが、サンプリング対象のバイアル２を保持しているサンプルラック４を含む２以上のサンプルラック４が同時に固定されるようになっていてもよい。
【符号の説明】
【００３６】
２      バイアル
４      サンプルラック
６      ニードル
７      多ポートバルブ
８      インジェクションポート
１０      シリンジポンプ
１２      サンプルループ
１３      洗浄機構
１８      上流側分析流路
２０      送液ポンプ
２２      下流側分析流路
２４      分析カラム
２６      ラック設置部
２７      ラック固定機構
３０      係合部
【図１】
2012163334.tif 000003
【図２】
2012163334.tif 000004
【図３】
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【図４】
2012163334.tif 000006