(57)【要約】【課題】  本発明は、電気検出電子スピン共鳴測定に対して、電気的接触の確実な確保が可能となり、接触抵抗等に由来するノイズを大幅に低減し、絶縁膜、もしくは、半導体膜中の欠陥の密度、起源の、信頼性の高い評価することを目的とする。【解決手段】  本発明は蒸気課題を解決するために、測定試料上に配置された一対の電極と、前記電極に接触する一対のタングステン針に接続された一対の配線と、前記配線を前記試料ホルダにスプリングワッシャーとナットとを介して取り付けるボルトと、前記測定試料の周囲に形成された仕切りと、前記仕切りに挿入された芋ネジと、前記仕切りと前記測定試料との間に配置された板バネとを備える電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダを提供する。【選択図】  図２（ａ）
2012163551.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料上に配置された一対の電極と、
前記電極に接触する一対のタングステン針に接続された一対の配線と、
前記配線を前記試料ホルダにスプリングワッシャーとナットとを介して取り付けるボルトと、
前記測定試料の周囲に形成された仕切りと、
前記仕切りに挿入された芋ネジと、
前記仕切りと前記測定試料との間に配置された板バネとを備える電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダ。
【請求項２】
該ボルト、該スプリングワッシャー、該ナット、該仕切り、該芋ネジのは、高純度ガラス等のセラミックスで形成されることを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダ。
【請求項３】
該板バネは０．５±０．１ｍｍの厚みの金、もしくは銅であることを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダ。
【請求項４】
該タングステン針は、その先端が厚み０．１ｍｍ以下の金でコートされていることを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダ。
【請求項５】
該試料ホルダは、φ４ｍｍ以内に収まることを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴装置用試料ホルダ。
【請求項６】
該タングステン針の先端を、１００〜２００Ｎ／ｍ２の力で該電極に接触させることができることを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴装置用試料ホルダ。
【請求項７】
該タングステン針の先端を、該電極に押し当てる場合の接触力の調整は、ボルトとスプリングワッシャーで行うことを特徴とする請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴装置用試料ホルダ。
【請求項８】
前記芋ネジは、前記仕切りの隣合う２つの辺に１箇所ずつ設けられ、前記板バネは前記仕切りの前記芋ネジが挿入された辺と対向する辺と前記測定試料との間に配置されることを特徴とする請求項１記載の電子スピン共鳴装置用試料ホルダ。
【請求項９】
該タングステン針の先端を、該電極に押し当てる場合の横方向の位置の調整は、芋ネジと板バネで該測定試料を移動させて行うことを特徴とする請求項８記載の電気検出電子スピン共鳴装置用ホルダ。
【請求項１０】
請求項１記載の電気検出電子スピン共鳴装置用ホルダと、
前記測定試料にマイクロ波を印加するマイクロ波照射ユニットと、
前記測定試料に交流磁場を印加する交流磁場用電磁石とを備える電気検出電子スピン共鳴装置。
【請求項１１】
該タングステン針の先端の該電極に対する接触力を、該タングステン針に取り付けられた接触力測定器により計測することを特徴とする請求項７記載の電気検出電子スピン共鳴装置用試料ホルダ。
【請求項１２】
該接触力測定器は該タングステン針のひずみを計測することにより該タングステン針の先端にかかる力を測定することを特徴とする請求項１１記載の電気検出電子スピン共鳴
装置用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気検出電子スピン共鳴装置及びそれに用いられる試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
電気検出電子スピン共鳴法は、従来から存在する、電子スピン共鳴法の原理を応用した手法である。任意の２つの電極間に挟まれた、絶縁膜もしくは半導体の構造を有する試料において、膜中や界面に存在する原子レベル欠陥の密度と、起源を評価する手法である。従来から存在する電子スピン共鳴法に対する利点としては、１．非常に高感度であること、２．電極間にはさまれた領域のみを測定対象とするため、その外部に存在するいかなる構造体も測定の外乱にはならない、という点が上げられる。
【０００３】
電子スピン共鳴法では、試料に対し、周波数固定のマイクロ波を照射した状態で、磁場を印加する。ここで、磁場強度は可変であり、掃引される。試料に磁場を印加すると不対電子を有する欠陥の軌道がゼーマン分裂を起し、基底状態と励起状態の２つの軌道に分裂する。この段階では、不対電子は基底状態の軌道に存在する。ここで、ゼーマン分裂幅は磁場強度に比例する。磁場強度を掃引し、照射しているマイクロ波のエネルギーが、ゼーマン分列幅に等しくなった時、基底状態に存在する不対電子はマイクロ波のエネルギーを吸収して励起状態へと遷移する。このマイクロ波の吸収量を、磁場強度の関数として測定し、欠陥の密度と起源を評価する手法が、従来から存在する電子スピン共鳴法である。
【０００４】
一方、電気検出電子スピン共鳴法では、マイクロ波の吸収量測定は行わない。２つの任意の電極の間に電圧を印加すると、間に挟まれている絶縁膜、もしくは半導体膜の中をリーク電流が流れる。この状態で、周波数固定のマイクロ波と、強度可変の磁場を印加する。ゼーマン分列幅のエネルギーが照射マイクロ波のエネルギーと異なる場合には、欠陥の不対電子は基底状態の軌道に存在し、かつ、その不対電子のスピンの向きは、膜中を流れる伝導電子のスピンの向きと同じである。つまり、両方の電子スピンの向きが等しい状態をとる。この場合、ここで、仮にこれらのスピンの向きを上向きと定義する。欠陥の２つの軌道のうち、基底状態の軌道にはすでに上向きの不対電子が入っている。そのため、同じく上向きの伝導電子は、パウリの排他律によって、同じ基底状態の軌道に入ることはできない。また、励起状態の軌道は下向き、つまり逆向きのスピンしか入ることができない。よって、伝導電子は基底状態、励起状態のどちらの軌道にも侵入することができない。この効果により、伝導電子は膜中の欠陥を介して移動することができず、結果として電気伝導度は低下する。
【０００５】
一方、ゼーマン分列幅とマイクロ波のエネルギーが等しくなった時には、不対電子がマイクロ波を吸収して、下向きのスピンになるとともに、励起状態の軌道に遷移する。つまり、基底状態の、上向きスピンが進入できる軌道に空きが生じる。伝導電子は上向きスピンであるから、この軌道に侵入することができ、膜中の欠陥を介して電極間を移動できることとなる。よって、電気伝導度は増大する。以上により、一定の波長のマイクロ波を照射しながら磁場強度を掃引すると、ある磁場強度のもとで電気伝導度、つまり、試料を流れるリーク電流量が増大する。このリーク電流量の変化量からは欠陥の密度、また、リーク電流量が変化する磁場強度からは欠陥の起源を評価することが可能である。
【０００６】
ここで課題となるのは、リーク電流の変化量の測定である。一般にリーク電流の変化量は１０−４以下と非常に小さいため、測定は非常に困難である。特に、試料と配線との間の電気的接触に不具合が存在し、接触抵抗が生じる場合には、非常に大きなノイズ源となってしまう。つまり、ノイズを低減するには、試料と配線との間の電気的接触を確実に確保し、接触抵抗を減らす必要がある。
【０００７】
また、電気検出電子スピン共鳴法は試料温度を低温にすることで、そのシグナル強度、つまりリーク電流の変化量を増やすことが可能であるが、この冷却時に試料周囲の材質が変形してしまい、電気的接触の確保が困難になる場合がある。
【０００８】
更に、マイクロ波を照射する際には、試料を石英管内部に設置した上でマイクロ波共振器中に挿入する必要があるが、マイクロ波や磁場強度の安定性を確保するため、このマイクロ波共振器のサイズには制限が生じる。そのために試料を入れる石英管の内径にもサイズ的な制限が存在し、φ４ｍｍ以上の試料を入れることは困難である。
【０００９】
ここで、特許文献１には、凹部を有する保持部材と試料をその表面に保持し、該凹部内に収容される板体と、該板体を内部に収容したまま凹部に被せられるカバーとから構成される電子スピン共鳴装置用の試料ホルダが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平８−３５９１９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献１の電子スピン共鳴装置用の試料ホルダでは、試料と配線との間の電気的接触の不具合については考慮されておらず、接触抵抗等に由来する電流ノイズを可能な限り低減することができず、試料に流れるリーク電流を高感度に検出することができない。
【００１２】
上記問題点に鑑み、本発明は、電気検出電子スピン共鳴測定に対して、電気的接触の確実な確保が可能となり、接触抵抗等に由来するノイズを大幅に低減し、絶縁膜または半導体膜中の欠陥の密度について信頼性の高い評価をすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、測定試料上に配置された一対の電極と、前記電極に接触する一対のタングステン針に接続された一対の配線と、前記配線を前記試料ホルダにスプリングワッシャーとナットとを介して取り付けるボルトと、前記測定試料の周囲に形成された仕切りと、前記仕切りに挿入された芋ネジと、前記仕切りと前記測定試料との間に配置された板バネとを備える電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダを提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の試料ホルダを用いることで、電気検出電子スピン共鳴測定に対して、電気的接触の確実な確保が可能となり、接触抵抗等に由来するノイズを大幅に低減し、絶縁膜または半導体膜中の欠陥の密度について信頼性の高い評価をすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明にかかる試料ホルダを使用する電気検出電子スピン共鳴測定装置の実施形態を示す概略図である。
【図２（ａ）】本発明における実施例１の試料ホルダの構造を示す図である。なお、試料ホルダを上から見た図である。
【図２（ｂ）】本発明における実施例１の試料ホルダの構造を示す図である。なお、試料ホルダを横から見た図である。
【図３（ａ）】本発明における実施例１の試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う際の実施形態を説明する図である。
【図３（ｂ）】本発明における実施例１の試料ホルダを用いた電気検出電子スピン共鳴測定の結果を示す図である。
【図４（ａ）】本発明の実施例１の試料ホルダを用い、かつ、試料温度を１００Ｋとした場合と、図４（ｂ）の試料ホルダを用い、かつ、試料温度を室温とした場合と、図４（ｂ）の試料ホルダを用い、かつ、試料温度を１００Ｋとした場合と、本発明の実施例１の試料ホルダを用い、かつ、タングステン針の先端の金コートを剥がし、かつ、試料温度を１００Ｋとした場合、の4つの場合に電気検出電子スピン共鳴測定で得られる信号を記載した図である。
【図４（ｂ）】試料上の電極と配線との間をワイヤボンディングにより接続する場合の試料ホルダの構成を示す図である。なお、試料ホルダを上から見た図である。
【図５（ａ）】本発明における実施例２の試料ホルダの構造を示す図である。なお、試料ホルダを上から見た図である。
【図５（ｂ）】本発明における実施例２の試料ホルダの構造を示す図である。なお、試料ホルダを横から見た図である。
【図６】本発明における実施例２の試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う際の実施形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００１７】
本実施例では、電気検出電子スピン共鳴装置における試料ホルダの例とその試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う方法の例について説明する。
【００１８】
図１は電気検出電子スピン共鳴装置の概略図である。直流磁場掃引用電磁石１０１、交流磁場印加用電磁石１０２、マイクロ波照射ユニット１０３、マイクロ波共振器１０４、マイクロ波共振器１０４中に導入される試料管１０５から構成される。更に、試料管１０５中には試料ホルダ１０６と測定試料１０７が挿入される。
【００１９】
図２（ａ）及び（ｂ）は、本実施例における電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ１０６の例である。
【００２０】
試料ホルダ１０６の表面には、測定試料１０７が設置されている。測定試料１０７の上には離間して配置された一対の電極２０１が形成されている。試料ホルダ１０６の表面には、一対の配線２０２が形成されている。この配線２０２は、一対の電極２０１間へ電圧を印加、また、一対の電極２０１間に流れる電流を測定するためのものであり、金やアルミニウムなど、一般の金属で構わない。一対の配線は一対のボルト２０３によって、一対のスプリングワッシャー２０４、一対のナット２０５を介して試料ホルダ１０６に取り付けられる。ボルト２０３の下側にスプリングワッシャー２０４、ナット２０５が設置されている。また、測定試料１０７の周囲には仕切り２０６があり、その仕切り２０６には、２箇所穴が開いており、芋ネジ２０７が挿入できるようになっている。２箇所の穴は仕切り２０６の隣合う２つの辺に１箇所ずつ設けられている。更に、仕切り２０６の芋ネジ２０７が設けられた辺と対向する辺と測定試料１０７との間の２箇所には、板バネ２０８が取り付けられている。測定試料１０７の上に形成されている電極２０１に対して、先端を金２１０でコートしたタングステン針２０９が接触する構造になっている。また、先端を金２１０でコートしたタングステン針２０９はボルト２０３とスプリングワッシャー２０４との間を通り、配線２０２へと接続される。更にまた、配線２０２の先端は、電源／電流計や計測系に繋がるケーブル２１１と接続されている。この構造により、一対のケーブル２１１、先端を金２１０でコートした一対のタングステン針２０９を介して、一対の電極２０１間に電圧を印加、また、電流を測定することが可能となる。
【００２１】
ここで、電極２０１に対して、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９を接触させる方法について説明する。先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９のｚ方向への移動は、ボルト２０３を締め付ける、もしくは緩めることで調節が可能である。ただし、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９を強く押し付けすぎると、先端は電極２０１を貫通し、測定試料１０７へ物理的なダメージを与えてしまう。そこで、スプリングワッシャー２０４により、電極２０１への押し付ける力を常に一定の範囲に保つことが可能な仕組みになっている。その押し込み強さは、１００〜２００Ｎ／ｍ２である。この値よりも小さい場合には、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９の、先端の金２１０の部分は、電極２０１上に形成される自然酸化膜を突き破ることができないために、接触抵抗が生じ、安定した電気的接触の確保が困難となる。逆にこの値よりも大きい場合には、電極２０１を貫通して測定試料１０７へ物理的なダメージを与えてしまう。よって、押し付ける力は、１００〜２００Ｎ／ｍ２である必要がある。
【００２２】
ｘ方向、ｙ方向への移動は、芋ネジ２０７と板バネ２０８を用いて行う。芋ネジ２０７を締めることで、測定試料を移動することができ、かつ、板バネ２０８で反対側から抑えることができるために、測定試料１０７の位置を安定して保つことが可能である。
【００２３】
以上の説明の試料ホルダ１０６で、電極２０１に対して、安定した電気的導通の確保が可能となる。ここで、電極２０１は２つとも測定試料１０７の上に形成されているが、片方が測定試料１０７の下であっても、電気的導通の確保は可能であるので特に問題とはならない。また、この電極２０１の、測定試料１０７上での位置は任意である。
【００２４】
また、マイクロ波は金属によって吸収されてしまうために、金属の使用をできうる限り避ける必要がある。そのため、試料ホルダ１０６、ボルト２０３、スプリングワッシャー２０４、ナット２０５、仕切り２０６、芋ネジ２０７は非金属である必要がある。ただし、絶縁性の樹脂材料等を用いた場合には、測定試料１０７を冷却した際に、変形や歪みが生じてしまうために、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９の先端の位置が、電極２０１からずれてしまい、電気的導通の確保の妨げとなる。よって、樹脂材料ではなく、高純度ガラス等のセラミックス材料を用いる必要がある。板バネ２０８に関しては、セラミックス材料では弾性に欠けるために、バネとしての効果が期待できない。そのため、板バネ２０８は金属を用いる必要がある。ただし、厚みが１ｍｍ以上の厚い金属片を用いるとマイクロ波吸収が大きすぎるので、厚みが０．５±０．１ｍｍの金属、たとえば銅や金を用いることが望ましい。これよりも厚いとマイクロ波吸収が大きく測定の妨げとなる。逆に薄いと、バネとしての作用をしなくなるためである。
【００２５】
また、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９に関してであるが、タングステンは金属であり、大気中ではその表面に自然酸化膜が形成される。その自然酸化膜はやはり安定した電気的導通確保の妨げとなるので、先端を表面に自然酸化膜が形成されない金２１０でコートする必要がある。そのコーティングの厚みは０．１ｍｍ以下が望ましい。
【００２６】
更にまた、ボルト２０３の先端から、下端を金２１０でコートされたタングステン針２０９の上部までは、４ｍｍ以下である必要がある。これを上回ると、試料ホルダ１０６を試料管１０５に挿入することができなくなる。上述のように、ｚ方向とｘ、ｙ方向の移動機構を分けたことで、全体を４ｍｍ以内に収めることが可能である。
【００２７】
以上の本実施例の試料ホルダ構造を使用することで、低温状態でも安定した電気的導通の確保が可能であり、かつ、全体を４ｍｍ以下のサイズに抑えることが可能となる。
【００２８】
続いて、本実施例における、試料ホルダ１０６を用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う手順について具体的に説明する。
【００２９】
図３は電気検出電子スピン共鳴実験の実験手順を示す図である。測定試料１０７を設置した試料ホルダ１０６上の配線２０２からはケーブル２１１が延びており、電源／電流計３０１に接続されている。ここでは測定試料１０７として、電極−シリコン窒化膜（膜厚は３ｎｍ、また、内部に欠陥を含む）−電極という構造を用いて説明するが、他の構造であっても無論本発明に支障はない。ここで直流磁場掃引用電磁石１０１で、３２７ｍＴから３３０ｍＴの直流磁場を試料１０７に印加、掃引する。同時に、交流磁場用電磁石１０２で、振幅０．５ｍＴ、かつ、周波数８０Ｈｚの交流磁場を印加する。更に、この状態に対してマイクロ波照射ユニット１０３を用いて、９．６ＭＨｚの周波数固定のマイクロ波を測定試料１０７に照射する。電源／電流計３０１から、測定試料１０７の上の２つの電極２０１間に１Ｖの電圧を印加する。ここで、測定試料１０７は、液体窒素の充填されているデュワー３０２から、トランスファーチューブ３０３を通して、気化した液体窒素が吹き付けられる仕組みになっている。これにより、試料温度は１００Ｋまで冷却される。なお、ここでは液体窒素を用いて１００Ｋまで冷却したが、冷媒として液体ヘリウムを用いて、更に低温まで冷却した場合でも本発明に支障はない。そして、その際のリーク電流の変化量を、ロックインアンプ３０４を用いて検出し、掃引している直流磁場の強度に対してプロットすると図３（ｂ）に示す、信号３０５を得る。この信号強度と、ピークを与える磁場強度の値とから、欠陥の密度は１０１８個、かつ、起源はＳｉのダングリングボンドである、と見積もられる。
なお、ここで直流磁場の掃引範囲、交流磁場の振幅、周波数、マイクロ波周波数、測定試料１０７に印加する電圧の値を変えても同様の信号を得ることが可能であり、本発明には影響はない。
【００３０】
続いて、図４を用いて本実施例における試料ホルダ１０６の効果を説明する。
【００３１】
図４（ａ）に示す信号３０５は、本実施例における試料ホルダ１０６を用いて測定した電気検出電子スピン共鳴の信号である。一方、信号４０１は図４（ｂ）に示す試料ホルダ４０２を用いて室温の条件下で測定した結果である。ここで、試料ホルダ４０２では、電極２０１と配線２０２との間を、ワイヤボンディングによって、アルミニウム細線４０３で接続している。一方、信号４０４は、図４（ｂ）に示す試料ホルダ４０２を用いて、測定試料１０７を液体窒素を用いて１００Ｋまで冷却して測定した結果である。信号４０５は、図２に示す試料ホルダ１０６を用いて、測定試料１０７を液体窒素を用いて１００Ｋまで冷却して測定した結果である。ただし、先端を金２１０でコートされたタングステン針２０９の、先端の金２１０を剥がして測定を行っている。
【００３２】
信号３０５と比較して、信号４０１では、ノイズが非常に大きく、信頼性の高いデータの取得が困難であることがわかる。これはワイヤボインデイングの際の衝撃力によって測定試料が物理的に破壊してしまい、大きなノイズが発生するためである。また、信号４０４では、シグナルが得られていない。これは、測定試料１０７を冷却する過程で、材料の収縮率の違いによって、ワイヤボンディングされたアルミニウム配線４０３が、電極２０１から剥離したために、電気的導通が確保できなくなったためである。更に、信号４０５では、信号３０５と似た形状の信号が得られているが、ノイズが非常に大きい上に、その信号強度も大きく減衰している。これは、金２１０を剥がしたことによる、自然酸化膜の形成が、安定した電気的導通の確保を妨げるためである。
【００３３】
以上の測定結果から、本実施例の試料ホルダ１０６の効果が検証された。
【実施例２】
【００３４】
本実施例では、測定試料を設置する際に電気的接触の確保を容易にし、さらに、電気検出電子スピン共鳴測定中に電気的接触が確保されていることを確認できる電気検出電子スピン共鳴装置における試料ホルダの例とその試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う方法について説明する。
【００３５】
図１は、電気検出電子スピン共鳴装置の概略図である。図１で示される電気検出電子スピン共鳴装置については実施例１で既に説明されているため、説明を省略する。
【００３６】
図５（ａ）及び（ｂ）は、本実施例における電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ１０６の例である。図５（ａ）及び（ｂ）の電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ１０６のうち、既に説明した図２（ａ）及び（ｂ）に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。
【００３７】
測定試料１０７の上に形成されている電極２０１に対して、先端を金５１０でコートしたタングステン針５０９が接触する構造になっている。また、先端を金５１０でコートしたタングステン針５０９はボルト２０３とスプリングワッシャー２０４との間を通り、配線２０２へと接続される。この構造により、一対のケーブル２１１、先端を金５１０でコートした一対のタングステン針５０９を介して、一対の電極２０１間に電圧を印加、また、電流を測定することが可能となる。また、タングステン針５０９上にひずみ検出器５１２が取り付けられている。
【００３８】
ここで、ひずみ検出器５１２には、例えば、銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージを用いる。本実施例ではひずみ検出器５１２に銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージを用いているが、ひずみゲージに用いる材料は、銅−ニッケル合金に限定されず、例えば、ニッケル−クロム合金や、シリコンなどでも良い。また、ひずみ検出器５１２は、ひずみゲージに限定されず、光ファイバーを用いた方式や、半導体素子を用いた方式のひずみセンサーを用いても良い。
【００３９】
銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージの場合、銅−ニッケル合金の伸縮によって電気抵抗が変化する。銅−ニッケル合金に限定されず、例えば、ニッケル−クロム合金や、シリコンなどでも伸縮によって電気抵抗が変化する。電気抵抗の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。
【００４０】
光ファイバーを用いた方式では、光ファイバーが伸縮することにより、内部を伝播する光の光路長が変化する。レーザ光を用いて、検出光と参照光との光干渉による干渉強度の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。
【００４１】
半導体素子を用いた方式では、銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージと同様に伸縮によって電気抵抗が変化する。電気抵抗の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。
【００４２】
ひずみ検出器５１２からの信号線５１３は、配線５１４に接続されている。さらにまた、配線５１４の先端は、ひずみ測定器５１６に繋がるケーブル５１５と接続されている。この構造により、タングステン針５０９のひずみを測定することが可能となる。
【００４３】
ここで、電極２０１に対して先端を金５１０でコートされたタングステン針５０９を接触させる際に押し込む力を計測する方法について説明する。ボルト２０３を締め付けることにより、タングステン針５０９をｚ方向に移動させ、電極２０１に接触させた後、さらにボルトを締め付けることにより、電極２０１に押し付ける。この時、ひずみ検出器５１２からの信号をひずみ測定器５１６で読み取ることにより、タングステン針５０９のひずみ量を測定できる。タングステン針５０９のひずみは、タングステン針５０９を電極２０１に押し付ける際にタングステン針５０９がたわむことにより生ずる。タングステン針５０９を電極２０１に押し込む力はタングステン針５０９のひずみに比例するため、タングステン針５０９を電極２０１に押し込む力が測定可能となる。
【００４４】
電気的接触を確保するためには、タングステン針５０９を電極２０１に押し込む力を、実施例１で説明のとおり、１００〜２００Ｎ／ｍ２にする必要がある。上記の方法でタングステン針５０９を電極２０１に押し込む力を測定しながらタングステン針５０９のｚ方向の移動を調整することにより、タングステン針５０９を電極２０１に押し込む力を１００〜２００Ｎ／ｍ２の範囲内に調整し、電気的接触を確保することが容易となる。
【００４５】
さらに、本実施例における試料ホルダ１０６を用いて電気検出電子スピン共鳴測定時にタングステン針５０９と電極２０１の接触力を同時に測定する方法について図６を用いて説明する。図６に示された電気検出電子スピン共鳴装置のうち、既に説明した図３（ａ）に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。
【００４６】
測定試料１０７を設置した試料ホルダ１０６上の配線５１４からはケーブル５１５が延びており、ひずみ測定器５１６に接続されている。
【００４７】
電気検出電子スピン共鳴測定時にひずみ測定器５１６を用いてタングステン針５０９のひずみを測定することにより、タングステン針５０９と電極２０１の接触力を測定できる。
【００４８】
電気検出電子スピン共鳴の測定時に試料を冷却する場合、試料もしくは試料ホルダの構成部品の熱膨張によりタングステン針５０９と電極２０１の接触状態が変化する場合がある。特に試料を急速に冷却する場合や、長時間の積算測定を行う場合には、測定途中でタングステン針５０９と電極２０１の接触状態が変化する可能性が高くなる。
【００４９】
タングステン針５０９と電極２０１の接触状態が変化すると、電気的接触が確保されなくなり、電気検出電子スピン共鳴信号にノイズ増大する。
【００５０】
このような場合に本実施例の上記の方法により、電気検出電子スピン共鳴測定中にタングステン針５０９の電極２０１接触力を測定することにより、電気的接触が確保されていることを確認することができ、プローブの接触状態が変化した場合には測定をやり直すなどの対策をとることが可能となり、電気検出電子スピン共鳴信号のノイズが増大することを防ぐことができる。
【００５１】
なお、本発明は、上記した実施例に限定されるものではなく、さまざまな変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を備えるものに限定されるものではない。
【符号の説明】
【００５２】
１０１・・・直流磁場掃引用電磁石
１０２・・・交流磁場印加用電磁石
１０３・・・マイクロ波照射ユニット
１０４・・・マイクロ波共振キャビティ
１０５・・・試料管
１０６・・・試料ホルダ
１０７・・・測定試料
２０１・・・電極
２０２・・・配線
２０３・・・ボルト
２０４・・・スプリングワッシャー
２０５・・・ナット
２０６・・・仕切り
２０７・・・芋ネジ
２０８・・・板バネ
２０９・・・先端が金コートされたタングステン針
２１０・・・金
２１１・・・ケーブル
３０１・・・電源／電流計
３０２・・・デュワー
３０３・・・トランスファーチューブ
３０４・・・ロックインアンプ
３０５・・・本発明の試料ホルダ１０６にて測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
４０１・・・試料ホルダ４０２にて室温下で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
４０２・・・信号４０１を測定する際に用いた試料ホルダ
４０３・・・アルミニウム配線
４０４・・・試料ホルダ４０２を用いて１００Ｋ下で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
４０５・・・本発明試料ホルダ１０６で、先端の金２１０を剥がした状態で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
５０９・・・先端が金コートされ、ひずみ測定器が取り付けられたたタングステン針
５１０・・・金
５１２・・・ひずみ検出器
５１３・・・ひずみ検出器の信号線
５１４・・・配線
５１５・・・ケーブル
５１６・・・ひずみ測定器
【図１】
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【図２（ａ）】
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【図２（ｂ）】
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【図３（ａ）】
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【図３（ｂ）】
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【図４（ａ）】
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【図４（ｂ）】
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【図５（ａ）】
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【図５（ｂ）】
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【図６】
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