(57)【要約】      （修正有）【課題】真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金属粒子の製造方法に関するもので、特にナノコンポジット構造を有する微小球状金属粒子を製造するに適した方法を提供する。【解決手段】遠心力により中心部から放射状に遠心場に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特徴とする。具体的には、高速水平回転するディスク４の上に溶融金属を供給し、溶融金属に遠心力を作用させて小滴として放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの上面より下方で且つディスクに対して同心円をなす位置に設置されたドーナツ状のガス供給管８に上向き又は斜め上向きに設けたスリット状開口９から放出されるアルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させる。【選択図】図１
2012136781.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心力により中心部から放射状に遠心場に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特徴とする微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項２】
高速水平回転するディスクの上に溶融金属を供給し、溶融金属に遠心力を作用させて小滴として放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの上面より下方で且つディスクに対して同心円をなす位置に設置されたドーナツ状のガス供給管に上向き又は斜め上向きに設けたスリット状開口から放出されるアルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特徴とする請求項１に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項３】
高速水平回転するディスクが、非接触磁気浮上軸回転ディスクである請求項１に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項４】
アルゴンを主体とするガスの環状上昇流が微量の酸素を含有するものである請求項１、請求項２又は請求項３に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項５】
アルゴン主体とするガスの環状上昇流中の酸素濃度が２容積ｐｐｍ以下である請求項４に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項６】
ディスクの周縁線速度を８０ｍ／秒以上とする請求項２又は請求項３に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【請求項７】
静圧が大気圧より低いアルゴンガス雰囲気中で実施する請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金属粒子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁石、触媒、電極、電池材、保冷材、耐火材、焼結金属などの原料として各種の金属、金属酸化物、金属窒化物、金属珪化物、これらの混合物などの粉末が使用されているが、従来は主としてその組成、形状及び粒度が問題とされてきた。しかし最近、原料粉末の顕微鏡的微細構造、ことに２種類以上の構成要素が複合された微細構造（ナノコンポジット構造）が、これら粉末を用いて製造された材料の使用特性に大きな影響を与えることが報告され、多くの分野で研究がすすめられている。しかし従来粉末を製造するために使用されている機械的粉砕法、遠心噴霧法等では、真球、均一、均質な微小粒子、特にナノコンポジット構造を有する微小金属粒子を得ることが困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金属粒子の製造方法に関するもので、特にナノコンポジット構造を有する微小球状金属粒子を製造するに適した方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明に係る微小球状金属粒子の製造方法は、遠心力により中心部から放射状に遠心場に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特徴とする。具体的には、高速水平回転するディスクの上に溶融金属を供給し、溶融金属に遠心力を作用させて小滴として放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの上面より下方で且つディスクに対して同心円をなす位置に設置されたドーナツ状のガス供給管に上向き又は斜め上向きに設けたスリット状開口から放出されるアルゴンを主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させる。
【０００５】
アルゴンを主体とするガスとは、アルゴン１００％のガス、又は微量の反応性ガス、特に酸素を含有するアルゴンガスを言う。アルゴンガス中の酸素濃度は２容積ｐｐｍ以下が好ましい。この微量酸素の存在により、生成した微小球状金属粒子の表面に極めて薄い金属酸化物皮膜が形成し、空気中でそれ以上酸化が進行するのを防止するなどの働きをする。
【発明の効果】
【０００６】
真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金属粒子を製造することができ、特にナノコンポジット構造を有する微小球状金属粒子を製造するに適している。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明の実施に際して使用する遠心式粒状化装置の構造例を図１に示す。粒状化室１は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２を有する。蓋２の中心部には垂直に溶融金属注加用のノズル３が挿入され、ノズル３の直下には回転ディスク４が設けられている。回転ディスク４は、その直下に連結されたモータ５により高速回転される。また粒状化室１のコーン部分の下端には生成した微小球状金属粒子の排出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉（高周波炉）７に接続されている。ディスク４の上面より下方で、ディスク４（又はその直下のモータ５の回転軸）に対して同心円をなす位置にドーナツ状のガス供給管８が設置されている。ドーナツ状のガス供給管８は、上向きにガスを放出するスリット状開口９を有している。ガス供給タンク１０からのアルゴンガス又は微量酸素含有アルゴンガスは配管１１を通してドーナツ状のガス供給管８に供給される。ガス供給量は弁１２により制御される。符号１３は排気装置で、それに接続する弁１４を操作することにより粒状化室内の圧力を任意の値に制御する。粒状化室１には水冷用ジャケット１５が設けられている。符号１６は冷却用水の送入管、符号１７は冷却用水の排出管である。
【０００８】
図２は図１に示した装置における回転ディスク及びドーナツ状のガス供給管付近の拡大図、図３は図２に示した部分の水平断面図である。電気炉７で溶融された金属は、ノズル３から高速水平回転ディスク４上に供給される。供給された溶融金属は高速水平回転ディスク４による遠心力の作用で微細な液滴状になって点線２０で示すように放射状に遠心場に飛散する。一方、ドーナツ状のガス供給管８のスリット状開口９から上向きに放出されたアルゴンを主体とするガスは点線２１で示される環状の上昇ガス流を形成する。放射状に遠心場に飛散する溶融金属小滴２０とアルゴンを主体とする環状の上昇ガス流２１の両者は符号Ａで示される環状領域付近で接触し、溶融金属は極めて速やかに真球に近い状態になって固化する。アルゴンを主体とする環状のガス流中に微量の反応性ガス、例えば酸素が含まれている場合は、金属成分の一部は酸化物となり、ナノコンポジット構造を有する微小球状金属粒子になる。
【０００９】
遠心力により回転ディスクを離れた溶融金属の小滴２０がアルゴンを主体とするガスの環状上昇流２１と接触する位置、即ち図２、図３において符号Ａで示される位置の最適値は、回転ディスクの径及び回転数、溶融金属の供給量、供給温度、固化温度及び比熱、アルゴンを主体とするガスの供給量及び供給温度、反応熱の有無などのさまざまな要因により変化する。図２に示した、真上にスリット状開口９を有するドーナツ状のガス供給管８ではこの符号Ａの位置を変化させることができない。しかし、図４に示すように、スリットの開口方向９が斜め上のドーナツ状のガス供給管８を用いれば、その設置高さ、あるいは回転ディスク４との相対的な上下間隔を変えることにより、遠心力により回転ディスクを離れた溶融金属の小滴２０がアルゴンを主体とするガスの環状上昇流２１と接触する位置を変えることができる。即ちドーナツ状のガス供給管の設置高さを低くすれば図５において符号Ｂで示される位置になる。このようにして符号Ｂで示される位置が最適値になるように調整できる。
【００１０】
回転ディスクの径が大きいほど、また回転速度が速いほど得られる微細粒子の径は小さくなるが、高速回転に伴う強度上の問題もあるので、回転ディスクの直径は３０〜４０ｍｍの範囲が好ましい。その場合回転数は４０，０００ｒｐｍ以上とし、周縁線速度を８０ｍ／秒以上とすることが望ましい。
【００１１】
回転ディスク４の駆動方法について述べる。回転数が低い場合や、大気圧付近での使用ならば、図１に示すように、その直下にモータ５を連結して回転しても良いが、４０，０００ｒｐｍ以上の高速回転する場合や、減圧下で使用する場合には、モーターの軸受の摩耗やオイル洩れの問題などを考慮して、ディスクが非接触磁気浮上した状態で外部磁場により高速回転する非接触磁気浮上軸回転ディスクが好ましい。
【００１２】
溶融金属小滴の急冷効果を維持するため、粒状化室１内の温度は１００℃以下とすることが望ましい。温度調節は水冷用ジャケット１５へ送入する冷却水量やドーナツ状のガス供給管からのガス供給量を制御することにより行われる。
【００１３】
以下実施例により本発明の構成及び効果を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００１４】
図１に示した装置を使用し、直径３５ｍｍ、回転数１０万ｒｐｍ、周縁線速度１８３ｍ／秒の非接触磁気浮上軸回転ディスクに、希土類含有鉄合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ；Ｒは希土類金属）溶融物を供給し遠心力を作用させ小滴として飛散させ、上向きのスリット状開口を有するドーナツ状のガス供給管（スリット部分の直径４００ｍｍ）から放出されるアルゴンガスの環状上昇流と接触させた。また排気装置１３を作動させ粒状化室内の圧力を大気圧より低くした。実施例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真を図６に示す。直径約２０μｍ程度の粒径の揃った真球に近い粒子が得られた。また粒径分布を測定した結果を図７に示す。メディアン径：２１．３０４μｍ、平均値２０．２１７μｍ、モード径２２．３８７μｍ、標準偏差０．１１６μｍであった。
【比較例１】
【００１５】
図１に示した装置において、上向きのスリット状開口を有するドーナツ状のガス供給管８からのアルゴンガス供給を行わず、同量のガスを比較試験用ガス供給管１８から供給した以外は実施例１と同じ条件で希土類含有鉄合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ；Ｒは希土類金属）溶融物を処理した。比較例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真を図８に示す。粒径のばらつきが大きく、また形状も不揃いな粒子しか得られなかった。また粒径分布を測定した結果を図９に示す。メディアン径：９５．９７３μｍ、平均値８５．８５８μｍ、モード径１４１．２５４μｍ、標準偏差０．２４８μｍであった。
【実施例２】
【００１６】
ドーナツ状のガス供給管８からのアルゴンガスに１ｐｐｍ（容量）の酸素を含有させた以外は実施例１と同様にして希土類含有鉄合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ；Ｒは希土類金属）溶融物を処理した。実施例２により得られた粒子の切断面の電子顕微鏡写真を図１０に示す。全体としては真球に近い形状であるが、内部構造は、金属の微小粒子の集合体であって、個々の微小粒子が金属酸化物、或いは空隙により相互に隔離されているナノコンポジット構造を有する金属粒子であることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明方法を実施する装置の概念図である。
【図２】図１に示した装置における回転ディスク及びドーナツ状のガス供給管付近の拡大図である。
【図３】図２に示した部分の水平断面図である。
【図４】スリットの開口方向が斜め上のドーナツ状のガス供給管を用いた場合の説明図である。
【図５】図４におけるドーナツ状のガス供給管の高さを変えた場合の図である。
【図６】実施例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真である。
【図７】実施例１により得られた粒子の粒度分布を示す図である。
【図８】比較例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真である。
【図９】比較例１により得られた粒子の粒度分布を示す図である。
【図１０】実施例２により得られた粒子の切断面の電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００１８】
１ 粒状化室
２ 蓋
３ ノズル
４ 回転ディスク
５ モータ
６ 粒子排出管
７ 電気炉
８ ドーナツ状のガス供給管
９ スリット状開口
１０ ガス供給タンク
１１ 配管
１２ 弁
１３ 排気装置
１４ 弁
１５ 水冷用ジャケット
１６ 冷却水送入管
１７ 冷却水排出管
１８ 比較試験用ガス供給管
１９ 弁
２０ 飛散する溶融金属の小滴
２１ 環状のアルゴンガス流
２２ 弁
【図９】
2012136781.tif 000003
【図１】
2012136781.tif 000004
【図２】
2012136781.tif 000005
【図３】
2012136781.tif 000006
【図４】
2012136781.tif 000007
【図５】
2012136781.tif 000008
【図６】
2012136781.tif 000009
【図７】
2012136781.tif 000010
【図８】
2012136781.tif 000011
【図１０】
2012136781.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成24年3月8日(2012.3.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状化室と、炉と、ノズルと、回転ディスクと、ガス供給タンクと、ガス供給管とを含み、溶融金属から金属/合金粒子を製造する粒状化装置であって、
前記炉は、金属を溶融するものであり、
前記ノズルは、一端が前記炉に接続され他端が前記粒状化室内に導かれており、
前記回転ディスクは、モータによって高速回転し、前記ノズルの前記他端の直下の前記粒状化室内に設けられており、
前記ガス供給タンクは、雰囲気用ガスを導入する配管及び酸素を導入する配管が接続されており、
前記ガス供給管は、一端が前記ガス供給タンクに導かれ、他端が前記粒状化室内に導かれている、
粒状化装置。
【請求項２】
請求項１に記載された粒状化装置であって、前記粒状化室は、下部がコーン状になっており、上部に蓋を有する、粒状化装置。
【請求項３】
請求項１に記載された粒状化装置であって、
前記ガス供給管は、ドーナツ状の部分を有し、
前記ドーナツ状の部分は、前記回転ディスクの回転軸に対して、同心円をなす位置に設置され、上向きにガスを放出する開口を有している、
粒状化装置。