(57)【要約】      （修正有）【課題】天然石英ガラス原料粉からの熱の拡散を抑制し、この天然石英ガラス原料粉を溶け易くすることで消費電力量を削減したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法を提供する。【解決手段】ルツボ成形用型１１内に天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に合成シリカ原料粉末を装填し、ルツボ形状の２層の石英充填層２０を形成し、石英充填層２０に対して、カーボン電極１９に通電して内側から加熱し、天然石英ガラス原料粉末及び合成シリカ原料粉末を溶融し、その後、冷却し、内面側に透明石英ガラス層が形成され、外表側には不透明石英ガラス層が形成されるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、天然石英ガラス原料粉末として、粒径が１０〜５００μｍかつＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末が用いられる。【選択図】図２
2012017246.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ成形用型内に天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に合成シリカ原料粉末を装填し、ルツボ形状の２層の石英充填層を形成し、前記石英充填層に対して、カーボン電極に通電して内側から加熱し、前記天然石英ガラス原料粉末及び合成シリカ原料粉末を溶融し、その後、冷却し、内面側に透明石英ガラス層が形成され、外表側には不透明石英ガラス層が形成されるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、
前記天然石英ガラス原料粉末として、粒径が１０〜５００μｍかつＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末が用いられることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
前記天然石英ガラス原料粉末が、フッ酸により表面処理された天然石英ガラス原料粉末であることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法に関し、該ルツボの製造にかかる消費電力量を削減できるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ディバイスの基板として用いられるシリコン単結晶は、主にチョクラルスキー（ＣＺ法）により製造されている。この方法は、ルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱することによって多結晶シリコン原料を溶融させて、吊り下げられた種結晶をシリコン融液に浸して除々に引き上げることによって、シリコン単結晶インゴットを成長させるものである。
【０００３】
従来、前記したＣＺ法を実施するルツボとしては、図１に示すように内面側に透明石英ガラス層２を有し、この透明石英ガラス層２の外周に不透明石英ガラス層３を有する２層の石英ガラスルツボ１が多く用いられている。
この石英ガラスルツボ１の透明石英ガラス層２は、シリコン融液への浸食を極力低減し、さらに融液面の安定性を確保するなどのために、ルツボの内周側に配置された、気泡を実質的に皆無にした石英ガラス層である。また、前記不透明石英ガラス層３は、シリコン融液への均熱伝達を行うために、ルツボの外周側に配置された、多数の閉気孔を均一に分散させた石英ガラス層である。
【０００４】
この石英ガラスルツボの製造方法について、図２に基づいて説明する。図２に示す石英ガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。
【０００５】
また、保持体１４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸１５が固着され、ルツボ成形用型１１とともに回転可能に支持されている。また前記通気部１３は、保持体１４の下部に設けられた開口部１６を介して、回転軸１５の中央に設けられた排気口１７と連結されている。この通気路１３は、減圧機構１８と連結されている。更に、内側部材１２に対向する上部には、一対のアーク放電用のカーボン電極１９が設けられている。
【０００６】
そして、上記製造装置１０を用いて、石英ガラスルツボ１の製造を行うには、まず図示しない回転駆動源を稼働して回転軸１５を矢印の方向に、ルツボ成形用型１１を高速で回転させつつ、ルツボ成形用型１１内の上部から石英ガラス原料粉末を供給する。
回転されたルツボ成形用型１１内に石英ガラス原料粉末を装填する際には、初めに例えば粗粒の天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に例えば微粒の合成シリカ原料粉末を装填する。
【０００７】
ルツボ成形用型１１内に供給された天然石英ガラス原料粉末は、遠心力によってルツボ成形用型１１の内側部材１２に押圧され、一つの層が形成される。
この天然石英ガラス原料粉末に続いて合成シリカ原料粉末がルツボ成形用型１１内に供給され、合成シリカ原料粉末は、遠心力によって天然石英ガラス原料粉末の層に押圧され、一つの層が形成され、全体としてルツボ形状の２層の石英充填層２０が形成される。
【０００８】
その後、大気雰囲気で、減圧機構１８の作動による減圧とほぼ同時にカーボン電極１９に通電して石英充填層２０の内側から加熱し、石英充填層２０を内側から順次溶融する。
その後、冷却することにより、内面側には極小の気泡だけの実質的に無気泡化状態の透明石英ガラス層２が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層３が形成された、２重層構造の石英ガラスルツボ１が製造される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−１６９１６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、前記したように石英ガラスルツボを製造する際、前記カーボン電極に通電し、天然石英ガラス原料粉末及び合成シリカ原料粉末を溶融することによって、ルツボを製造している。今日、このカーボン電極に通電に用いられる消費電力量について、省エネの観点から削減が求められている。
【００１１】
本発明者らは、石英ガラスルツボ製造時における電力量を削減する方法を鋭意研究し、その結果、ルツボの外層を形成する天然石英ガラス原料粉末からの熱拡散を抑制し、この天然石英ガラス原料粉末を溶け易くすることで消費電力量を削減できることを知見し、本発明を想到したものである。
【００１２】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、天然石英ガラス原料粉末からの熱の拡散を抑制し、この天然石英ガラス原料粉末を溶け易くすることで電力量を削減したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法は、ルツボ成形用型内に天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に合成シリカ原料粉末を装填し、ルツボ形状の２層の石英充填層を形成し、前記石英充填層に対して、カーボン電極に通電して内側から加熱し、前記天然石英ガラス原料粉末及び合成シリカ原料粉末を溶融し、その後、冷却し、内面側に透明石英ガラス層が形成され、外表側には不透明石英ガラス層が形成されるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、前記天然石英ガラス原料粉末として、粒径が１０〜５００μｍであって、ＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末が用いられることを特徴としている。
【００１４】
このように、天然石英ガラス原料粉末として、粒径が１０〜５００μｍであって、ＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末が用いられるため、溶融時の熱の拡散を抑制でき、成形体の保温性を高めることができ、電力量を削減できる。
特に、ルツボの外表側の不透明石英ガラス層を形成する天然石英ガラス原料粉末を、上記透過率としているため、内側から加熱した際、熱の拡散を抑制でき、電力量を削減できる。
尚、上記ＢＥＴ法による測定は、ＪＩＳ  Ｒ１６２６に基づいて測定される。
【００１５】
ここで、粒径が１０〜５００μｍかつＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上としたのは、２０ｍ２／ｇ未満だと熱線が透過し、保温性が低下し、熱が拡散するため、電力量を削減することができないためである。
尚、粒径が１０〜５００μｍとしたのは、成形、溶融の条件を従来と同等にするためである。
【００１６】
また、前記天然石英ガラス原料粉末が、フッ酸により表面処理された天然石英ガラス原料粉末であることが望ましい。
このように、フッ酸により表面をエッチングすることにより、天然石英ガラス原料粉末の比表面積を増加させることができ、比表面積２０ｍ２／ｇ以上に容易になすことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、天然石英ガラス原料粉末からの熱の拡散を抑制し、この天然石英ガラス原料粉末を溶け易くすることで電力量を削減したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】リコン単結晶引上用石英ガラスルツボの構成を示す概念図である。
【図２】リコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造装置を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法は、粒径が１０〜５００μｍかつＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末を用いる点に特徴があり、石英ガラスルツボの製造方法は従来の一般的な方法が用いられる。
即ち、図２に示すように、上記製造装置１０を用いて、図示しない回転駆動源を稼働して回転軸１５を矢印の方向に、ルツボ成形用型１１を高速で回転させつつ、ルツボ成形用型１１内の上部から、初めに特徴ある天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に合成シリカ原料粉末を装填する。
【００２０】
この天然石英ガラス原料粉末として、前記したように粒径が１０〜５００μｍかつＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末が用いられる。供給された天然石英ガラス原料粉末は、遠心力によってルツボ成形用型１１の内側部材１２に押圧され、一つの層が形成される。
そして、この天然石英ガラス原料粉末に続いて合成シリカ原料粉末がルツボ成形用型１１内に供給され、合成シリカ原料粉末は、遠心力によって天然石英ガラス原料粉末の層に押圧され一つの層が形成され、全体としてルツボ形状の２層の石英充填層２０が形成される。
【００２１】
その後、大気雰囲気で、減圧機構１８の作動による減圧とほぼ同時にカーボン電極１９に通電して石英充填層２０の内側から加熱し、石英充填層２０を内側から順次溶融する。
その後、冷却することにより、内面側には極小の気泡だけの実質的に無気泡化状態の透明石英ガラス層２が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層３が形成された、２重層構造の石英ガラスルツボ１が製造される。
【００２２】
このように、比表面積が大きい天然石英ガラス原料粉末を用いることにより、成形体の保温性が向上する。即ち、カーボン電極１９による加熱の熱が成形型から外部に拡散するのを抑制することができ、結果としてカーボン電極１９の通電に用いられる電力量を削減できる。
特に、天然石英ガラス原料粉末の溶融温度は、内層を形成する合成シリカ原料粉末の溶融温度よりも高いため、上記比表面積とすることにより、内側からカーボン電極によって加熱した際、熱の外方への拡散をより抑制し、容易に溶融させることができ、消費電力量を削減することができる。
また、ルツボの外表側に配置される不透明石英ガラス層を形成する天然石英ガラス原料粉末を上記比表面積とすることにより、熱の外方への拡散をより抑制でき、電力量を削減できる。
【００２３】
次に、ＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である天然石英ガラス原料粉末の製造方法について説明する。
天然石英ガラス原料粉末は、通常、ＢＥＴ法により測定した比表面積が２０ｍ２／ｇ未満である。そのため、比表面積を増大させるために、天然石英ガラス原料粉末に対して、フッ酸によりその表面をエッチングする。
【００２４】
このフッ酸によるエッチング処理は、以下のように行われる。
まず、純水を用いて、天然石英ガラス原料粉末に含まれる水で除去可能な塵埃や不純物を除去する。次に、天然石英ガラス原料粉末に含まれる有機物を除去するため、オゾン水や界面活性剤を用いて洗浄する。前記洗浄後の天然石英ガラス原料粉末を濃度５０ｗｔ％以上、温度４０℃のフッ酸に２時間以上浸漬した。最後に純水を用いてリンス洗浄した。
【００２５】
上記天然石英ガラス原料粉末のフッ酸によるエッチング処理によって、天然石英ガラス粒子の表面に微細な凹凸が形成される。この微細な凹凸によって光は乱反射し、透過率が低下する。しかも、この天然石英ガラス原料粉末はルツボの外側（ルツボ型側）に配置されるため、内側に配置された合成シリカ原料粉末を通過した熱を内方に反射し、熱の外方への拡散が抑制される。
【実施例】
【００２６】
（実施例１）
洗浄後の天然石英ガラス原料粉末を、濃度５０ｗｔ％のフッ酸中に、２時間浸漬した。その後、天然石英ガラス原料粉末を洗浄し、比表面積測定装置を用いて窒素ガス吸着によるＢＥＴ法で比表面積を測定した。
この測定の結果、ＢＥＴ法による比表面積が３０ｍ２／ｇであった。
【００２７】
そして、図２に示した上記製造装置１０を用いて、ルツボ成形用型１１を高速で回転させつつ、ルツボ成形用型１１内の上部から、初めに粗粒の天然石英ガラス原料粉末を装填し、さらにその内表面に微粒の合成シリカ原料粉末を装填し、ルツボ形状の２層の石英充填層２０を形成した。その後、大気雰囲気で、減圧機構１８の作動による減圧とほぼ同時にカーボン電極１９に通電して石英充填層２０の内側から加熱、溶融した。その後冷却し、内面側に透明石英ガラス層２、外表側に不透明石英ガラス層３が形成された、２重層構造の石英ガラスルツボ１を製造した。
この石英ガラスルツボを３０個製造し、その時の平均消費電力量は３５２ｋｗｈであった。
【００２８】
（実施例２）
天然石英ガラス原料粉末を、濃度６０ｗｔ％のフッ酸中に、３時間浸漬した。その後、天然石英ガラス原料粉末を洗浄し、比表面積測定装置を用いて比表面積を測定した。
この測定の結果、ＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ２／ｇであった。実施例１と同様な条件下で、２重層構造の石英ガラスルツボ１を製造した。
上記石英ガラスルツボを３０個製造し、その時の平均消費電力量は３４３ｋｗｈであった。
【００２９】
（比較例１）
天然石英ガラス原料粉末の表面エッチング処理を施すことなく、比表面積測定装置を用いて比表面積を測定した。この測定の結果、比表面積は２ｍ２／ｇであった。
実施例１と同様な条件下で、２重層構造の石英ガラスルツボ１を製造した。
上記石英ガラスルツボを３０個製造し、その時の平均消費電力量は３６５ｋｗｈであった。
【００３０】
（比較例２）
天然石英ガラス原料粉末を、濃度５０ｗｔ％のフッ酸中に、１時間浸漬した。その後、天然石英ガラス原料粉末を洗浄し、透過率測定装置を用いて光の透過率を測定した。
この測定の結果、比表面積が１０ｍ２／ｇであった。実施例１と同様な条件下で、２重層構造の石英ガラスルツボ１を製造した。
上記石英ガラスルツボを３０個製造し、その時の平均消費電力量は３６０ｋｗｈであった。
【００３１】
上記実施例１，２及び比較例１，２の結果からわかるように、使用電力量（消費電力量）を削減することができ、省エネ効果が確認された。
【符号の説明】
【００３２】
１          石英ガラスルツボ
２          透明石英ガラス層
３          不透明石英ガラス層
１０        石英ガラスルツボ製造装置
１１        ルツボ成形用型
１２        内側部材
１３        通気部
１４        保持体
１５        回転軸
１６        開口部
１７        排気口
１８        減圧機構
１９        カーボン電極
２０        石英充填層
【図１】
2012017246.tif 000003
【図２】
2012017246.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成23年2月18日(2011.2.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
（比較例２）
天然石英ガラス原料粉末を、濃度５０ｗｔ％のフッ酸中に、１時間浸漬した。その後、天然石英ガラス原料粉末を洗浄し、比表面積測定装置を用いて比表面積を測定した。
この測定の結果、比表面積が１０ｍ２／ｇであった。実施例１と同様な条件下で、２重層構造の石英ガラスルツボ１を製造した。
上記石英ガラスルツボを３０個製造し、その時の平均消費電力量は３６０ｋｗｈであった。