(57)【要約】【課題】（１）汚染水の容積を縮小し、（２）非流出（塑性化）固体とし、（３）長い半減期の核燃料物質を内包し、極小化し、長期に亘り保管でき、（４）人体被曝に安全な核燃料汚染水の処理方法を得ること。【解決手段】核燃料汚染水の処理方法は、原発で使用する冷却水が、核燃料物質で汚染された水（以下汚染水という）にゲル化剤を混和する第１工程と、混和ゲル化成分のゲル化開始温度以上に攪拌し溶解する第２工程と、そのゲル化温度溶解液を冷却し、ゼリー状に固形化する第３工程と、その固形物を冷凍乾燥する第４工程を備える。さらに、第４工程で生成する脱水固形物をゲル化剤として再々使用する濃縮工程（以下１次工程という）と、極小化する２次工程を附設することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原発で使用する冷却水が、核燃料物質で汚染された水（以下汚染水という）にゲル化剤を混和する第１工程と、
混和ゲル化成分のゲル化開始温度以上に攪拌し溶解する第２工程と、
そのゲル化温度溶解液を冷却し、ゼリー状に固形化する第３工程と、
その固形物を冷凍乾燥する第４工程を備え、
第４工程で生成する脱水固形物をゲル化剤として再々使用する濃縮工程（以下１次工程という）と、更に、極小化する２次工程を附設することを特徴とする、
核燃料汚染水の処理方法。
【請求項２】
前項第１工程に記載するゲル化剤は、稼働中の冷却水及び漏水事故の何れにも混和することができる、
寒天、こんにゃく、ゼラチン、カラギーナン、ペクチン、カゼイン、にかわ、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カルウム、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸プロピレングリコール、アルギン酸メチールセルロース、アルギン酸カルボキシメチールセルロース、ポリビニールアルコール、繊維素グリコール酸ナトリウム、アラビアゴム、けいふっ化ソーダ、ゲルオールＤ（新日本理化）、CoagulantWS（Bayer）、有機変性シリコーン油（Organic  modified  silicone  oil）であり、本案では、常温で流動停止と高粘度化の形態を示す薬品も含め、これらをゲル化剤と称する、
請求項１に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項３】
前項第１工程の汚染水のゲル化濃度は、０．３％至３．０％の小量の添加が好ましく、
基本的には、第２工程のゲル化開始温度は８０℃以下至常温領域が好ましく、
ゲル化剤の添加は初回のみであり、以後不要であることを特徴とする、
請求項１または請求項２に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項４】
１次工程の回数に比例し、ゲル化母体の核燃料物質は高濃度化し、
汚染水の濃縮工程の回数及び処理量に無関係に初回ゲル化剤の機能を失わず、
脱水固形物は、２回目以降（∞）常に水分の９７％以上の放出を続け、
また固形物の寸法も常に同一なることを特徴とする、
請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項５】
１次工程の限界回数は、法定；人体許容放射線量（［Bq］）人体許容放射線強さ（［Sv］）に到達した時点であり、国及び国際機関が定める数値を順守するものとし、
この関係を次式で表すと、
汚染水（初回処理量）×（１次回数）×（含核燃料物質％）≒法定人体許容放射線量（［Bq］）≒法定人体許容放射線強さ（［Sv］）＝１次工程の限界回数である、
請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項６】
請求項１に記載する２次工程は、１次工程の第４工程は行わず、専用容器に分割して非流体化とし、２次工程の第５工程に移行し、２次工程の冷凍乾燥は、「瞬間冷凍乾燥機」「凍結真空乾燥機」を使用し、氷結固体を昇華し最終固形物とすることを特徴とする、
請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項７】
前記第５工程の脱水固形物は母体に脱水痕（気泡）を含み、第６工程のプレス機で気泡を潰し、小型化することで、廃棄処理の保管場所及び確保延命、廃棄物質の放射線を封印と人員の被曝防止に寄与することを特徴とする、
請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項８】
汚染事故水を、一旦貯蔵する巨大タンク、タンカーを備え、
請求項１至５の設備に、放射線を遮蔽し、磁性を持つ「加硫ゴム組成物」（以下ゴム磁石という）を設置し、
昇華ガスの排出口に、放射能（微粒子）の外気飛散を防止するゴム磁石を備え、
前記濃縮工程の液状形態にゴム磁石を浸漬し、核燃料物質を回収する工程と、
前記を人員の被曝防止システムに応用することを特徴とする、
請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【請求項９】
原子炉事故の汚染水が施設内ピット及び水溜まりに、常温（低温）以下のゲル化及び増粘薬品（更に着色発光剤を添加）を散布し、
万一屋外に流出しても高粘性となり、土壌の浸漬を止め、汚染場所、特定範囲を識別し、２次汚染拡大防止する性状を特徴とする、
請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の核燃料汚染水の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
原子炉及び燃料棒の貯蔵槽には冷却水は不可欠であり、原発事故における放射能汚染水が致命的な非常事態を引き起こす。本案は、汚染水にゲル化成分を混和し、塑性化し、冷凍乾燥し、脱水し、固形化する１次工程を繰り返し、放射能を濃縮し、汚染水の９７％を放出し、更に２次工程で多孔固体となり、更に圧縮し、極小化し、核燃料物質を回収、封印し、大量汚染水の処理システムを提案する。
【背景技術】
【０００２】
原発では、冷却水用の電源、ポンプ、配管装置など複数の予備系統が全て遮断する事態は想定されておらず、汚染水の流出は多孔質の珪藻土（ゼオライト）などに吸着し、汚染拡大を防止した。
汚染水の大量処理は、予備タンクやメガフロートに貯蔵封印し、放射線量が安全な数値になった時点で、海水に徐々に希釈し処理された。
大量の汚染水の半減期経過は、長い年月を要し、特に汚染地区は、長期間立ち入り禁止となり、核燃料物質を排除する決定的な手段はなく、町ごと避難移転する実例も生じ、過去の報告例もある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
原子炉を循環する冷却水は冷却装置を備え、核燃料反応の発熱を制御しており、外部に漏洩しない構造（予備の複数系列）に設計してあり、また使用済み核燃料棒は貯蔵プールで冷却される。
【０００４】
しかし、冷却装置系列の事故、原子炉の水素爆発や核燃料棒貯蔵プールの漏水事故には、想定外の大量冷却水を要し、その大量汚染水の流出は、土壌を放射能汚染し、地下水、海水に拡大し、農業、漁業に甚大な影響を及ぼす。
【０００５】
この大量汚染水を保管するには、巨大貯蔵槽を要し、この大量貯蔵量を縮小する技術と、長期間の放射線遮蔽と安全な保管と処理システムの開発が急務である。
【０００６】
本発明の課題を整理すれば、（１）汚染水の容積を縮小する。（２）非流出（塑性化）固体とする。（３）長い半減期の核燃料物質を内包し、極小化し、長期に亘り保管する。（４）人体被曝に安全な処理システムであること。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本案では、汚染水をゲル化し、増粘化又は固形化すれば流出を停止することに着目し、
そのゲル化固形物は、凍結真空乾燥で水を昇華し固形化することに着目し、
その脱水固形物には、非昇華の核燃料物質粒子が残留し内包することに着目し、
その脱水組成物は繰返し、可逆的に「ゲル化剤」として機能することに着目し、
濃縮工程では「ゲル化剤」は再使用し、単一装置で繰り返し機能することに着目し、
最終固形物は無限大に初回と同じとできることに着目し、
汚染水の「核燃料物質の濃縮技術」と脱水「軽量固形化」「極縮小化」技術のフローシートを開発し、
前記（１）至（３）の課題を解決する。
【０００８】
また、ある種の核燃料物質は強磁性に属する金属類であることに着目し、
本発明では、着磁力と放射線遮蔽を兼備する「ゴム加硫組成物」を独自開発し、
錆びず・粘弾性を付加し、あらゆる個所に取り付け被曝を遮断し、核燃料物質塵を吸引し、除去する回収方法を提案し、
前記課題の（４）を解決する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】第１〜第４工程を示す図である。
【図２】濃縮工程の初回１１のスポンジ形態の核燃料物質を示す図である。
【図３ａ】本案の装置（Ａ〜Ｐ）バルブ（０〜９）を示す図である。
【図３ｂ】本案の装置（Ａ〜Ｐ）バルブ（０〜９）を示す図である。
【図４ａ】昇華ガスの洗浄タワー（スクラバー）を示す図である。
【図４ｂ】汚染水貯蔵タンク底部に代替磁石を沈めた形態を示す図である。
【図５】（ａ）（ｂ）は、弾性ゴム磁石（放射線遮蔽）の圧延シートの設置方法及応用法を示す図である。
【図６】放射線遮断効率を上げるための、ゴム磁石の積層例を示す図である。
【図７】本発明の実効性を記載する表（表１）を示す図である。
【図８】実験器具を記載する表（表１−２）を示す図である。
【図９】本案の装置の装置名とバルブ操作を記載する表（表２）示す図である。
【図１０】原子炉の冷却水の循環、配管系統を示す図である。
【図１１】凍結工程を説明する図である。
【図１２】乾燥工程を説明する図である。
【図１３】真空排気工程を説明する図である。
【図１４】加熱工程を説明する図である。
【図１５】実施例を記載する表（表４）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。なお、各図において互いに同一または相当する部分には同一あるいは類似の符号を付し、重複した説明は省略する。また、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。
【００１１】
本発明のゲル化剤は、請求項２に記載し、液体をゲル化して増粘する又は固形化する化学物質であり、凍結乾燥物の形態は「高野豆腐」「棒寒天」「フリーズドライ食品」に近似する多孔質形態である。
【００１２】
本発明の凍結乾燥物の原理を説明すると、真空度を高めると沸点・昇華点が下がり、凍った時の温度より低くなり、凍ったままの水は、水蒸気になり飛散する昇華現象により、乾燥し脱水固形物を生成する。
【００１３】
その形状は凍結前の形状を保ち、微細な空間を無数に有し、水分の９８％〜９９％が除去し、不揮発成分である核燃料物質は母体に残留する。
【００１４】
請求項１は、段落０００７に基づき、「第１至第４工程」は、これら原理に相当し、広く食品業界で実績を有する技術であり、製造工程及び条件設定も準拠することができる。また、製氷船及び冷凍倉庫も緊急時に準拠できる。
【００１５】
本発明の新システムは、請求項３、ゲル化剤の新規添加を要しないことにあり、核燃料物質の含有率を法定限界量まで、例え、１００回も１０万回も初回と変らないという、類例の無いシステムであり、独自開発の「加硫ゴム組成物」を提案し、放射線被ばくの最大限リスクを抑え、大量処理を実現した。
独自設計の単一装置は（図３ａ、図３ｂ）、操作は（図９に示す表２）で示す。
【００１６】
請求項７に示す、スポンジ形態の核燃料物質は、１次工程の回数に比例し高濃度化し、２次工程で脱水固形物のスポンジ構造をプレス機で圧縮し、更に≒１／５とする。
すなわち、１０万ｍ３の汚染水を１回／１m３とし、それを１０万回処理しても、容積１m３は不変であり、最終段階では５０万分の１と驚異的な極小寸法が実現する。
【００１７】
本発明は、請求項８に示す、汚染水を巨大タンク、タンカー、メガフロートに、１次的に一旦貯蔵し、本発明の第１工程至第５工程を、貯蔵量と処理能力に付加し設計し、これら装置には、本案独自の「ゴム磁石」は「放射線遮蔽材」を兼ね備えた「加硫ゴム組成物」であり、その配合例を開示する。
【００１８】
請求項８、段落０００８に示す、ゴム磁石には、金属製磁石の表皮に「自己架橋性ラテックス」及び液状シリコーンゴムを被覆する（以下代替磁石という）。これらは磁性を利用するシステムには有用であるが、放射線遮蔽は有しない。但し、前記シリコーンゴムには、リサージ及びタングステン粒子の高充填が可能であり、放射線遮蔽を発現することができる。
【００１９】
前記使用済み代替磁石のゴム皮膜を剥がし、放射能に汚染された皮膜は燃焼し、その残渣は高純度の核燃料物質として、分別、回収することができる。
【００２０】
前記中身を安全に剥がす方法を説明すると（図１５の表４−１図に記載する）、予め、代替磁石のゴム皮膜に線状（切り目）の形状を設置し、その使用済み磁石を高周波加熱すると、中身は先に加熱し、非磁性の皮膜は加熱せず、双方の境界で結合を解除し、すなわち、ゴム羊羹を楊枝で刺すと、はじける様に（図１５の表４−２図）、中身（磁石）が飛び出す形態と同じであり、よって、本案の一連作業は手に触れず、一瞬で完結する。
しかし、加硫ゴム以外の高分子（熱可塑性樹脂）皮膜は、軟化し、可塑化し、反対に皮膜は外れない。
【００２１】
前記段落００１８に記載のポリマー組成物（図１５の表４に配合を示す）は、磁鉄鉱及び強磁性レアメタル（タングステン、ネオジウム）、リサージの高充填配合は、他に類例を見ない両性を有し、シート及び任意の成形ができる特徴を有し、
（１）さびない、耐水性、耐温水性を有し、
（２）弾性、屈曲性、着磁性を有し、
（３）酸化鉛（リサージ）タングステンブレンドは、磁性と放射能遮蔽性を有し、
（４）着磁鋼材に、張付け、積層で遮蔽率を増し、簡単に切断、曲面（パイプ）など、ゴムゆえに必要な個所（曲面）に設置できる特徴を有する。
【００２２】
汚染水が施設内ピット及び水溜り、屋外への流出、土壌の浸漬には、常温のゲル化剤、増粘薬品であり、１５〜２０℃の温度でチキソトロピー化（塑性固体化）し、これに発光顔料を併用することで、汚染場所、範囲を識別し、２次汚染拡大を防止する。
【００２３】
前記チキソトロピー性状は、非ニュートン液及び塑性固体化し、土壌に浸み込んで移動を停止し、ショベル車で掘り起すとき、浸み込んだ土砂は着色し、夜間は発光し、弾性特有な触手感で、汚染位置の確認及び完全な除去処理に有用な性状を示す。
【００２４】
［発明の実効性を検証］
【００２５】
図１は、請求項１の第１〜第４工程を示す。
汚染水を請求項８の巨大タンク（Ａ）に、１汚染水を一旦貯蔵し、２の吸引ポンプで、３の攪拌槽に移し、４のゲル化剤を混和し、そのゲル化（開始温度）以上で攪拌し、溶解する第１〜第２工程を示し、５は、第３工程の溶解液を分割し、ゼリー状に増粘化した形態（常温冷却）を示し、６は冷凍乾燥機の冷媒を示し、７は、５の複数固形化物を示し、８は第４工程の真空ポンプで庫内を減圧し、９は冷凍乾燥機の開閉扉を示す、１０は生成した脱水固形物の拡大部位を示す。
タンカー（Ｂ）は、メガフロートの写真を転載し、底部に巨大な貯水槽を有する構造物である。
広大な甲板上には、図１の第１工程〜第４工程を装備するイメージを示す。
【００２６】
図２は、濃縮工程の初回１１のスポンジ形態の核燃料物質を示し、汚染水２リットル（ゲル化剤１％）が９７％の水分を放出し、１２は初回の形体、容積（１８０ｍｍ×１００ｍｍ×５６ｍｍ＝１００８ｍｍ３）を示し、１３は最終回の形体は、ほぼ不変で重量は１０５ｇ±２であり、図７に示す表１の最終下段に示す。
【００２７】
例えば、（図１  （Ａ）−１＆（Ｂ）−１の貯蓄量を（１０万ｍ３）と仮定し、この汚染水を図１  ３の処理量（１ｍ３）を、それぞれ１０万回濃縮処理すると１３の形体であり、図２  １２→１３形状は（百回、千回、１万回）常に不変であることを示す。
最終段階のプレス機１４（写真）で図１  １０の多孔質は圧縮すると、圧縮率５０％−１５では、５０万分の１と驚異的な極小寸法となる。
【実施例】
【００２８】
図７に示す表１は、本発明の実効性を記載する。
【００２９】
表１のＡに示す、ゲル化剤「寒天」は、アルミ製鍋（５リットル）に、水道水２リットルを注ぎ、（＊１）ガドミウム赤顔料１ｇを混入し「代用汚染水」とした。
ゲル化剤は市販の「粉寒天」（株式会社朝日製）を１０ｇ混和した。
【００３０】
表１のＢに示す、ゲル化剤「こんにゃく」は、アルミ製鍋（５リットル）に、水道水２リットルを注ぎ、（＊１）紺青顔料（フエロシアン化第２鉄）１ｇを混入し、「代用汚染水」とした。
ゲル化剤は市販の「蒟蒻芋製粉」（株式会社丸山商会製）を１０ｇ混和した。
＊但し、最終回の汚染水に水酸化カルシウム（凝固剤として）を添加しｐＨ８＜に調整した。
【００３１】
表１のＣに示す、ゲル化剤「ゼラチン」は、アルミ製鍋（５リットル）に、水道水２リットルを注ぎ、（＊１）ストロンチウム／黄０．５ｇとフタロシアニン／緑０．５ｇの顔料を混入し、「代用汚染水」とした。
ゲル化剤は市販の「コラーゲン」（新田ゼラチン株式会社製）を４０ｇ混和した。
【００３２】
表１のＤに示す、ゲル化剤「ゲルオールＤ」は、アルミ製鍋（５リットル）に、水道水２リットルを注ぎ、（＊１）アルミン酸コバルトの青顔料を混入し「代用汚染水」とした。
ゲル化剤は市販の「ゲルオールＤ」（新日本理化株式会社製）を４ｇ混和した。
【００３３】
前記表１のＡ至表Ｄの「代用汚染水」は、各項に示す（ゲル化温度）（ゲル溶解温度）の設定は、ＩＨヒータに容器を乗せ、其々加熱し、棒状温度計で攪拌しながら、更に、プラス５℃上方に昇温した。
【００３４】
表１のＢのこんにゃくは、３０分間加熱し沸騰状態で停止し、気温１５℃の室温で自然冷却した。
但し、１次工程の最終回に相当する検証とし（２回目）で１５ｇ凝固剤（水酸化カルシウム）を「代用汚染水」に加え凝固作用（こんにゃく状）を確認した。
【００３５】
前記昇温した「代用汚染水」は、アルミ製トレー（２リットル容器×２個）５００ｃｃを注ぎ、図８に示す表１−２に記載の冷蔵庫（Panasonic製）で４℃の雰囲気で２時間冷却し、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの「代用汚染水」のゲル化生成物は、表１の（ゼリー状の形態）を示した。
【００３６】
前記ゲル化生成物の「凍結乾燥」は、図８に示す表１−２に記載の実験器具（メーカ＆機種）を使用し、そのフローシートを示す。発泡スチロールＢＯＸ内はドライアイスを詰め−４０℃の雰囲気にした。デシケータの真空度は１Torrの減圧下で昇華乾燥した。
【００３７】
冷凍乾燥機は、既存メーカの段落００５２カタログ１で以下説明する。
「凍結工程」、「乾燥工程」、「真空排気工程」、「加熱工程」、「脱水工程」をカタログの引用説明で示し、本案原理はこれに準拠し、段落００３６のフローシートはこれに相当する。
【００３８】
図７に示す表１の最下段には、その生成物（脱水スポンジ形体）の寸法及び重量を記載した。
更に、万力で挟み潰した形体は、再び復元せず、堅い板状となり、図７に示す表１の顔料色となり、核燃料物質も内包することを確認した。
【００３９】
図３ａ、図３ｂは、本案の装置（Ａ〜Ｐ）バルブ（０〜９）を示し、図９に示す表２に、装置名とバルブ操作を示す。
Ａ至Ｌは、（第１〜第４工程）を繰返し、ゲル化剤の添加は基本的には1回きりの1次工程が行われる。
【００４０】
１次工程終了迄は、脱水固形化した汚染水は取り出さず、２回目以降に汚染水の注入は、固体に溶解し難いため、Ｆ攪拌翼を起動し、固体を細かく破砕する工程を有する。
【００４１】
貯蔵タンク汚染水の移送にア（熱交換器）を使用する時は、IHヒータを使用しない。
Ｋ冷却水注入は、１５℃〜３０℃（低温）のゲル化剤では、Ｇ＆Ｇ’＆Ｇ”冷却媒体は使用せず、イは洗浄、清掃、加温、希釈など、適宜使用される。（本案では、スチームは水となり、昇華排出し、脱水乾燥物には何らの影響を呈さない。）
【００４２】
１次工程の最終回はウで放射線量を測定し、法定許容限界以下の数値で完了し、Ｈ取出し口から専用（放射線遮断）のＩ容器に６流体で取り出す、以下２次工程に切替え第５工程に移行する。
【００４３】
Ｍ冷却媒体をＮ凍結真空乾燥機に切替え、冷凍庫にＩ容器をセットし、蓋を外し、凍結真空乾燥機を起動し、Ｏ減圧ポンプを起動し、排気口から水分を昇華（真空排気）する。
【００４４】
Ｐ図；実際は容器から外さず、Ｐ脱水乾燥固形物（スポンジ）中身の形体を示す、前記専用容器に入れたまま図１の１４に示す、Ｑプレス機で図１  １５の圧縮固形物とする。
【００４５】
図１５に示す表４の実施例の弾性ゴム配合の加硫物性を示すと、硬度JIS（Ａ）７０°±５、伸び率（％）２００＜、引張強度（kg／cm２）１００＜であり、加熱成形後は市販品の着磁機、例えば、東洋磁気工業株式会社製の型式（MAG−２５２０）で着磁（本案は異方性磁石）できる。
【００４６】
図４ａ、図４ｂにセシウム、ストロンチウム、コバルト、プルトニウムの除去方法を示す。
図４ａは、Ａは昇華ガスのする洗浄タワー（スクラバー）であり、頭部に多段式フイルター（a・b・c）「磁性金属網」を備え、昇華気流と一緒に通過する放射性超微粒子Ｂを最終回収装置である。
スクラバーには（d・e・f）のカラムを備え、本案では（石油化学のモノマー洗浄に供されるカラム（磁器製）を）Nd２O３などレアメタル磁石を段落００１８記載の代替磁石にする。図４では、a，b，c，d，e，f，Ａ，Ｂは斜体文字で記載されている。
【００４７】
前項昇華気流と一緒に通過する放射性超微粒子は、既に磁性を帯びており、多段式フイルター（a・b・c）「磁性金属網」と相乗効果し強固に吸引する。核燃料物質の回収方法は、段落００１９、００２０に準拠する。
【００４８】
図４ｂは、汚染水貯蔵タンク底部に段落００１８記載の代替磁石を沈めた形態を示し、吸引付着した核燃料物質の回収方法は前項に準拠する。
【００４９】
図５（ａ）（ｂ）は、図１５の表４に示す、弾性ゴム磁石（放射線遮蔽）の圧延シートの設置方法及応用法を示す。
図５（ａ）は、鋼鉄ドラム缶の外側にＡシートを巻きつけ、Ｂは蓋、Ｃは底に着磁し、放射線遮蔽形態を示す。
図５（ｂ）は、配管に張付けた形態を示し、曲面など、鋼管に糊を要せず取り付けができる。図５では、Ａ，Ｂ，Ｃ上に・が記載されている。
【００５０】
図６は、放射線遮断効率を上げるため、ゴム磁石の積層例を示す。Ｄは鋼板がＥの損傷穴（漏水）に３枚重ね積層断面を示す。Ｆはパイプに２枚重ね断面図を示す。図６では、Ｄ，Ｅ，Ｆ上に・が記載されている。
【００５１】
図１０に原子炉の冷却水の循環、配管系統（図：中日新聞）を示す。
燃料プール漏水、配管破損、圧力制御室破損に適応できる。
【００５２】
［カタログ１］
［凍結工程］
図１１参照。
乾燥物をよく凍結させます。この工程が凍結工程です。凍結乾燥は昇華(氷から直接水蒸気になる状態変化)という物理的な現象を利用して乾燥を行う方法です。乾燥物は必ず凍っている状態(固体)で乾燥を行います。通常は−４０℃程度の設定で凍結を行います。水であれば０℃で凍るのですが、実際の乾燥物は水以外の物も多く含み、また構造も複雑です。十分低い温度で凍らせる方が安全となります。凍結の状態がそのまま乾燥後の仕上がりとなる凍結乾燥においては、予備凍結は凍結乾燥の重要な工程の１つだといえます。
【００５３】
［乾燥工程  コールドトラップ冷却工程］
図１２参照。
凍結された試料から水分だけを取り去ることが乾燥の目的です。この除去される水分は氷(固体)から直接水蒸気(気体)となりますが、真空中ではこの気体の容積が非常に大きいので、気体をもう一度氷の状態にします。これがコールドトラップの役目です。また、通常の真空ポンプは水蒸気を嫌いますのでコールドトラップで水蒸気をすべて捕集し、真空ポンプを保護する役割としての一面もあります。したがって真空排気を行なう前にあらかじめコールドトラップを冷やし，気体（水蒸気）を捕集するための環境をつくります。真空中では、乾燥室とコールドトラップの温度差によって圧力の差が生じ、乾燥室内の水分が蒸気となって、コールドトラップに集まります。より早く乾燥する為には、より低い温度のコールドトラップ（−５０℃より−８０℃）で乾燥室とコールドトラップとの温度差をなるべく大きくすることが望ましいといえます。また、コールドトラップの温度は最終的な残留水分量にも影響を及ぼしますのでより良い乾燥度を求める場合より低いコールドトラップ温度が必要となります。
【００５４】
［真空排気工程］
図１３参照。
コールドトラップ冷却後は真空排気工程です。この工程の目的は、凍結された乾燥物から水分(氷)が昇華しやすい条件を作るのが真空排気の目的です。真空ポンプを作動させ、乾燥室内を減圧し真空にします、そうすると沸点が下がり、凍結している乾燥物の水分が昇華し水蒸気となって排気され、コールドトラップへ水分(水蒸気)が移動します。
【００５５】
［加熱工程］
図１４参照。
加熱といっても高熱を加えるわけではないです。昇華を活発に促すための熱供給を行います。１kgが昇華して水蒸気となるためには約６７５kCalの昇華熱が必要です。氷が昇華中は常に昇華熱により周囲の温度を奪って冷えていってしまいます。連続的に活発に水分を昇華させるためにはこの熱量を供給し続ける必要があります。棚を加熱してこの蒸発熱を供給しつづけ、乾燥物が解けない程度の熱を常に加熱という形で供給し続けるのがこの工程目的です。昇華する氷がなくなると棚加熱の熱は乾燥物をあたためる為の熱として作用し乾燥物温度が上昇し始めます。最終的に乾燥が終了すると、乾燥物の温度がとまり、棚の温度とほぼ平行状態となります。内部に蒸発する水分がなくなったことをしめします。棚の温度と乾燥物の温度がほぼ一定で変化しなくなった所が乾燥終了ポイントとなります。
【００５６】
［融氷工程］
コールドトラップ部に乾燥物から蒸発した水分が氷としてついています。次の運転に備えて氷を溶かします。この工程を融氷工程といいます。
［当社凍結乾燥機の操作］
以上のような工程を経て乾燥が行われますが、当社ではその工程の一部を自動化しています。実際の運転は凍結から乾燥までボタン１つで実行する自動モードと、凍結の状態を確認後、乾燥工程を運転する手動モードの２つのモードからなり、いずれにしてもワンタッチまたはツータッチで乾燥を行うことが可能です。
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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