(57)【要約】      （修正有）【課題】酸水素火炎バーナの火炎を乱さずに、割れることのない高品質な多孔質ガラス母材を製造方法を提供する。【解決手段】ガラス原料を酸水素火炎バーナ１７から噴出させて容器１５の内部１５ａで火炎加水分解し、生成される多孔質ガラス１１を出発部材１３に堆積させる多孔質ガラス母材１１の製造方法において、酸水素火炎バーナ１７に供給するガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、及びシールガスの総量が、多孔質ガラス堆積中に一定となるようにシールガスの流量を制御し、容器１５の内部１５ａの圧力が一定の負圧となるようにする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料を酸水素火炎バーナから噴出させて容器の内部で火炎加水分解し、生成される多孔質ガラスを出発部材に堆積させる多孔質ガラス母材の製造方法において、
前記酸水素火炎バーナに供給するガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、及びシールガスの総量が、多孔質ガラス堆積中に一定となるように前記シールガスの流量を制御し、前記容器の内部の圧力が一定の負圧になるようにすることを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造方法において、
前記酸水素火炎バーナとして多重管バーナを用い、前記多重管バーナの複数の層から前記シールガスを流し、前記多孔質ガラス堆積中の、前記多重管バーナの外側の層における前記シールガスの流量の変化を、前記多重管バーナの内側の層の前記シールガスの流量の変化より大きくすることを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス原料を酸水素火炎バーナから噴出させて反応容器内で火炎加水分解し、生成される多孔質ガラスを出発部材に堆積させる多孔質ガラス母材の製造方法に関し、特に反応容器内の圧力の変動を抑制し、かつ製品歩留まりの向上が図れる多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＡＤ法によるシリカ多孔質ガラス母材を製造する方法として、気体のガラス原料、水素ガス、酸素ガス及び不活性ガスをバーナに供給し、反応容器内で火炎加水分解反応させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微粒子を石英製等の出発部材に付着、堆積させるシリカ多孔質ガラス母材の製造方法が知られている。この製造方法では、気体のガラス原料の火炎加水分解反応において、水、塩化水素、未反応のガラス原料、その他窒素等からなる未付着シリカ微粒子を含んだ高温ガスが生じるため、シリカ多孔質ガラス母材が外部と隔離された反応容器の内部で製造される。反応容器の内部では火炎加水分解反応にて高温の排気ガスが生じるが、この排気ガスを排気する方法が、シリカ多孔質ガラス母材の物性及び生産性に大きな影響を与える。
【０００３】
例えば特許文献１に開示されるシリカ多孔質母材の製造方法は、容器の内部に二次ガス（クリーンエア）を送入し、火炎加水分解の際に発生する排気ガスを排気する。この製造方法では、バーナに供給する総ガス流量の標準状態換算で７．５〜１５倍の排気ガス流量を一定量排気することにより、排気ガス流量が小さい場合のシリカ微粒子の再付着による母材側面の亀裂や、排気ガス流量が大きい場合の火炎の乱れに起因する瞬間的な母材温度変化による亀裂・剥離を抑制し、シリカ多孔質母材の製造における合成の再現性や安定性及び合成収率の向上を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−１５５６３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、多孔質ガラス母材の製造中には割れの生じる問題が依然課題としてある。すなわち、上記製造方法のように、排気ガスを一定量で排気することはある程度の効果は期待できるものの、排気量の調整時に生じる流量変動や、その際の排気に伴うクリーンエア導入量の変動により、バーナ火炎が乱れるためである。
また、多孔質ガラス堆積時には、ガラス原料が外部に漏洩しないよう、容器の内部を負圧に保つことが必要であるが、一方でバーナに供給する原料・酸水素の流量は、ガラス母材の母材径の成長に応じて増量させる必要がある。このため、クリーンエア、排気圧の条件を堆積中一定とするならば、初期の圧力は負圧度の高い状態になってしましい、負圧が高すぎると装置内に外気が混入しやすくなり、ダストが付着し、不良部となる頻度が増大する。この場合の対策として、上記製造方法のように、装置の内部に入れるクリーンエアの流量を制御することで圧力を一定にすることも可能であるが、クリーンエアの流量を変えると、バーナ火炎の乱れが生じやすくなる。また、エア流量を多くすると多孔質ガラス母材が冷やされることになり、母材の割れが生じる虞もある。その一方で、排気量の調整に応じクリーンエアの流量制御を厳密に行うことは困難であり、設備コストも増大する。また、温度変化による母材の割れ対策としてクリーンエアの温度管理を行えば、更に設備コストが嵩むこととなる。
【０００６】
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、酸水素火炎バーナの火炎を乱さずに、割れることのない高品質な多孔質ガラス母材を製造し、低コストで製品歩留まりの良い多孔質ガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る上記目的は、下記構成により達成される。
（１）  ガラス原料を酸水素火炎バーナから噴出させて容器の内部で火炎加水分解し、生成される多孔質ガラスを出発部材に堆積させる多孔質ガラス母材の製造方法において、前記酸水素火炎バーナに供給するガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、及びシールガスの総量が、多孔質ガラス堆積中に一定となるように前記シールガスの流量を制御し、前記容器の内部の圧力が一定の負圧になるようにすることを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【０００８】
この多孔質ガラス母材の製造方法によれば、製造初期からの原料ガスの増加に伴い、バーナ内に流す不活性ガス、または窒素ガスであるシールガスを減少させることにより、容器の内部の圧力を一定に保つことができる。従来のように容器の内部に入れるクリーンエアの流量を制御するものではないので、火炎の乱れ（クリーンエアの流量変動に伴う条件の変化）を生じることも無い。また、従来のように、クリーンエアの給気や、排気に調整機能を付加する必要がないので、設備コストを下げることも可能となる。
【０００９】
（２）  （１）に記載の多孔質ガラス母材の製造方法において、
前記酸水素火炎バーナとして多重管バーナを用い、前記多重管バーナの複数の層から前記シールガスを流し、前記多孔質ガラス堆積中の、前記多重管バーナの外側の層における前記シールガスの流量の変化を、前記多重管バーナの内側の層の前記シールガスの流量の変化より大きくすることを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【００１０】
この多孔質ガラス母材の製造方法によれば、多孔質ガラス製造中の多重管バーナにおけるシールガス流量を、外側の層ほど変化させることにより、母材の割れをより防止できる。これは、内側のシールガスの流速を抑制することで、堆積に重要となる中心の火炎温度を低下させずに済み、品質に影響を及ぼすことなくシールガスを増量することができるためである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法によれば、酸水素火炎バーナに供給するシールガス流量で反応容器の内部圧力を調整するので、クリーンエアの条件を変えずに、内圧を一定に保つことができ、酸水素火炎バーナの火炎を乱さず、低コストで、割れの生じない高品質な多孔質ガラス母材を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る製造方法を実施する多孔質ガラス母材の製造装置を概念的に表した側面図である。
【図２】本発明に係る製造方法を実施する酸水素火炎バーナの一例の正面図である。
【図３】比較例における原料ガス流量とシールガス流量と装置内外差圧との相関を表したグラフで、（Ａ）は比較例１を、（Ｂ）は比較例２を示す。
【図４】実施例における原料ガス流量とシールガス流量と装置内外差圧との相関を表したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は本発明に係る製造方法を実施する多孔質ガラス母材の製造装置を概念的に表した側面図である。
多孔質ガラス母材１１の製造装置１００は、回転する出発部材１３を収容する反応容器１５と、ガラス原料ガスと、可燃性ガス及び助燃性ガスと、から火炎加水分解反応により生成するガラス微粒子を出発部材１３に向けて噴き付ける酸水素火炎バーナ１７と、出発部材１３を昇降させる不図示の昇降手段と、反応容器１５の中に清浄化ガスであるクリーンエア１９を供給するためのクリーンエア供給装置（クリーンエアジェネレータ）２１とを備えている。
【００１４】
反応容器１５の上壁には不図示の貫通穴が設けられており、出発部材１３がこの貫通穴を上下方向に挿通するように配置される。出発部材１３は、上端が回転チャック２３に把持されて回転されるとともに、昇降手段により上下に昇降するようになっている。出発部材１３を回転させながらその軸方向に沿って引き上げることにより、出発部材１３にガラス微粒子を軸方向に堆積させて多孔質ガラス母材１１を製造するようにしている。すなわち、多孔質ガラス母材１１の製造装置１００は、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法により多孔質ガラス母材１１を製造する装置構成となっている。
【００１５】
反応容器１５には出発部材１３を挟んで、クリーンエア１９の給気口２５と反対側に、排気口２７が設けられている。排気口２７には不図示の排気ラインが接続され、排気ラインは容器内壁へのスス付着を防ぐために、給気口２５よりエアを効率よく排気するよう構成されている。本実施の形態では、クリーンエア供給装置２１から供給されるクリーンエア１９の供給量は一定である。また、排気口２７を介して排気ラインから排気される排気量も一定である。
【００１６】
酸水素火炎バーナ１７は、多孔質ガラス母材の製造に使用するもので、Ｈ2ガスを可燃性ガスとし、Ｏ2ガスを助燃性ガスとし、Ｎ2ガス、又はＡｒガスなどの不活性ガスをキャリアガス又はシールガスとして、ＳｉＣｌ4、ドープ剤としてのＧｅＣｌ4などの各種の原料ガスによる火炎の加水分解反応により生じたガラス微粒子を、堆積基準点に設置した出発部材１３に向けて噴出・堆積させる。
【００１７】
図２は本発明に係る製造方法を実施する酸水素火炎バーナの一例（８重管）の正面図である。
この酸水素火炎バーナ１７は、各種の原料ガス用に複数のガス導入路１７ａ〜７１ｈを備えたバーナ本体と、バーナ本体の各ガス導入路１７ａ〜１７ｈに接続される不図示の複数個のガス供給用枝管とを備えている。バーナ本体は、径の異なる複数本の石英管２９，３１，３３，３５，３７，３９，４１，４３の相互を同心状に嵌合配置すると共に、隣接する石英管同士は内側石英管の外周に外側石英管の基端部を溶接することで、同心状多重管構造に形成されている。
【００１８】
多重管バーナは、同心状多重管構造を成したバーナ本体の先端に、複数種の原料ガスによる火炎を形成する。図２の例では、第１の火炎を形成する内側３本の石英管２９，３１，３３が、第２の火炎を形成する外側５本の石英管３５，３７，３９，４１，４３の先端より後退した８重管２重火炎バーナを構成している。
なお、多重管バーナは、上記の８重管２重火炎バーナに限らず、３重火炎となる１２重管バーナや４重火炎となる１６重管バーナなど、他の多重管バーナとすることもできる。
【００１９】
各ガス導入路１７ａ〜１７ｈに接続される不図示のガス供給用枝管には、不図示のガス供給装置が接続され、ガス供給装置は各ガス導入路１７ａ〜１７ｈに供給するガスの供給量を高精度に調整可能としている。本実施の形態の一例としては、ガス導入路１７ａにはＳｉＣｌ4及びＨ2が供給され、１７ｂにはＨ2が供給され、１７ｃにはＮ2（又はＡｒ）が供給され、１７ｄにはＯ2が供給され、１７ｅにはＮ2（又はＡｒ）が供給され、１７ｆにはＨ2が供給され、１７ｇにはＮ2（又はＡｒ）が供給され、１７ｈにはＯ2が供給される。本製造装置１００の構成では、ガス導入路１７ｃ，１７ｅ，１７ｇに供給されるシールガスであるＮ2（又はＡｒ）の供給量も高精度に調整できるようになされている。
【００２０】
製造装置１００では、酸水素火炎バーナ１７に供給する原料・酸水素の流量が、多孔質ガラス母材１１の母材径が初期に比べ増大するため増量される。一方、シールガスの流量は、この原料・酸水素の増量分だけ、減量制御されるようになされている。
【００２１】
また、酸水素火炎バーナ１７の複数の層（ガス導入路１７ｃ，１７ｅ，１７ｇ）から流されるシールガスは、多孔質ガラス母材１１の母材径の成長に応じて、外側の層１７ｇにおけるシールガスの流量の変化を、内側の層１７ｃ，１７ｅのシールガスの流量の変化より大きくすることが望ましい。
【００２２】
次に、上記構成の製造装置１００による多孔質ガラス母材の製造方法について説明する。
多孔質ガラス母材１１の製造では、ガラス原料を酸水素火炎バーナ１７から噴出させ、反応容器１５の内部で火炎加水分解し、生成される多孔質ガラスを出発部材１３に堆積させて多孔質ガラス母材１１を製造する。本発明は、この製造時に、酸水素火炎バーナ１７に供給するガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、及びシールガスの総量が、多孔質ガラス堆積中に一定となるように、シールガスの流量を制御し、反応容器１５の内部の圧力が一定の負圧となる構成を有している。
【００２３】
本実施の形態では、クリーンエア１９の供給量は上述したように一定である。一方、酸水素火炎バーナ１７に供給する原料・酸水素の流量は、多孔質ガラス母材１１の母材径の成長に応じて増量される。すなわち、製造装置１００では、原料・酸水素の流量が増量されるに伴って、シールガスの流量が徐々に減量制御されるようになされている。したがって、クリーンエア、排気圧の条件を堆積中一定とし、原料・酸水素の増量によって生じようとする圧力の変動分は、シールガスの流量制御（減量）によってキャンセルされることになる。その結果、堆積開始から堆積中、堆積終了までの製造工程の間、反応容器１５の内部１５ａと外部の差圧が一定に維持されるように運転がなされる。
【００２４】
また、酸水素火炎バーナ１７の複数の層から流されるシールガスは、外側の層１７ｇの流量の変化が、内側の層１７ｃ，１７ｅの流量の変化より大きくなるように流量制御される。これにより、内側のシールガスの流速を抑制でき、堆積に重要となる中心の火炎温度を低下させずに済み、品質に影響を及ぼすことなくシールガスを増量することができるようになされている。
【００２５】
このように、本製造方法では、製造初期からの原料ガスの増加に伴い、シールガスを減少させることにより、反応容器１５の内部１５ａの圧力を一定に保つことができる。従来のように反応容器１５の内部に入れるクリーンエアの流量を制御するものではないので、火炎の乱れ（クリーンエアの流量変動に伴う条件の変化）を生じることも無い。また、従来のように、クリーンエアの給気や、排気に調整機能を付加する必要がないので、設備コストを下げることも可能となる。また、多孔質ガラス製造中の多重管バーナにおけるシールガス流量を、外側の層ほど変化させることにより、より火炎を安定にでき、母材の割れをより防止できる。
【００２６】
したがって、本実施の形態による多孔質ガラス母材１１の製造方法によれば、酸水素火炎バーナ１７に供給するシールガス流量で反応容器１５の内部１５ａの圧力を調整するので、クリーンエアの条件を変えずに、内圧を一定に保つことができ、酸水素火炎バーナ１７の火炎を乱さず、割れの生じない高品質な多孔質ガラス母材１１を製造できる。
【００２７】
また、シールガスを製造初期で増量するので、従来方法に比べ、製造初期に必要以上の負圧となることを回避でき、外気流入の虞を低減させ、これによっても、割れの生じない高品質な多孔質ガラス母材１１が製造できるようになる。
【実施例】
【００２８】
次に、上記した実施の形態と同様の構成にて実際に多孔質ガラス母材を製造した実施例と、従前どおりシールガスの供給量を一定として実際に多孔質ガラス母材を製造した比較例と、を評価した結果を説明する。
図３（Ａ）は比較例１における原料ガス流量とシールガス流量と装置内外差圧との相関を表したグラフ、図３（Ｂ）は比較例２における原料ガス流量とシールガス流量と装置内外差圧との相関を表したグラフ、図４は実施例１，実施例２における原料ガス流量とシールガス流量と装置内外差圧との相関を表したグラフである。
図３（Ａ），３（Ｂ）に示すように、比較例１，比較例２は、シールガスであるＡｒガスの供給量を一定とした。原料・酸水素の流量は、開始から時間ｔまで徐々に増量し、その後一定とした。図３（Ａ）の比較例１では、徐々に原料・酸水素の流量を増量しているので、装置内外圧力差は開始から時間ｔまで徐々に小さくなり、その後一定となった。図３（Ｂ）の比較例２では、原料・酸水素の流量が増量するのに対してクリーンエアの量を調節しているので、開始から終了まで装置内外圧力差が一定となった。
【００２９】
図４に示すように、実施例１，実施例２は、シールガスであるＡｒガスの供給量を、原料・酸水素の流量増加分をキャンセルするように開始時から時間ｔまで徐々に減量し、その後一定とした。原料・酸水素の流量は、開始から時間ｔまで徐々に増量し、その後一定とした。装置内外圧力差は、開始から終了まで一定となった。
【００３０】
比較例１，比較例２，実施例１，実施例２において、製造開始から製造終了までの原料・酸水素ガスの各流量、３，５層目のＡｒガスの流量、７層目のＡｒガスの流量、全ガスの合計流量、原料・酸水素ガスの合計流量、Ａｒガスの合計流量、装置内外圧力差を表１，表２，表３，表４に示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
【表２】
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【００３３】
【表３】
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【００３４】
【表４】
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【００３５】
上記表１〜４の条件により製造した比較例と実施例による各々Ｎ＝１００本の多孔質ガラス母材において、内部異常点の個数と、多孔質ガラス母材の割れ発生率とを調べた。その結果を表５に示す。
【００３６】
【表５】
2012041227.tif 000007
【００３７】
比較例１
酸水素火炎バーナに供給するシールガスを一定流量とした場合、製造初期に相当する多孔質ガラス母材の内部に異常点が多く発生した。
比較例２
多孔質ガラス母材の製造初期に製造装置内に供給するクリーンエアの量を増やしたところ、製造装置内の圧力の変動を抑制することはできたが、多孔質ガラス母材が冷やされることによると思われる多孔質ガラス母材の割れる頻度が１．５％に増加した。
【００３８】
実施例１
酸水素火炎バーナに供給する原料、水素、シールガスの総量が製造中に一定となるように、シールガスの流量を制御して製造装置内の圧力を維持したところ、製造初期で異常点が多い問題が解消した。
実施例２
酸水素火炎バーナに供給する原料、水素、シールガスの総量が製造中に一定となるようにシールガスの流量を制御して製造装置内の圧力を維持する際、バーナの外側ほどシールガスの流量の変化が大きくなるようにしたところ、製造初期で異常点が多い問題が解消し、製造中に多孔質ガラス母材が割れる頻度が０．５％に改善した。
【００３９】
なお、上記の実施の形態では、ＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を製造する方法を対象として説明したが、本発明に係る製造方法は、ガラス微粒子合成用バーナと、軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させて出発材にガラス微粒子を堆積させるＯＶＤ法や、複数本のガラス微粒子合成用バーナで構成されたバーナ列と、軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させ、各バーナで合成されたガラス微粒子をそれぞれ出発部材の長さ方向の一部を覆うように堆積させ、かつ隣合うバーナにてガラス微粒子を堆積させた範囲が連続して一つのガラス微粒子堆積体を形成する多孔質ガラス母材の製造方法（ＭＭＤ法；多バーナ多層付け法）においても同様に採用することができるものである。
【符号の説明】
【００４０】
１１  多孔質ガラス母材
１３  出発部材
１５  反応容器
１５ａ  内部
１７  酸水素火炎バーナ
２９，３１，３３，３５，３７，３９，４１，４３  管
【図１】
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【図２】
2012041227.tif 000009
【図３】
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【図４】
2012041227.tif 000011