(57)【要約】      （修正有）【課題】安定的に単結晶を得ることができるサセプタおよび種結晶の成長方法を提供する。【解決手段】種結晶２を保持するサセプタであって、基材１１と、この基材１１に設けられ、種結晶２を保持する種結晶保持部１２とを有し、種結晶保持部１２が、基材１１に対して着脱可能に設けられている。また、種結晶保持部１２は、基材１１に立設されており、種結晶保持部１２の種結晶２が配置される部分の基材１１からの高さが調整可能である。【選択図】図４
2012041206.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶を保持するサセプタであって、
基材と、この基材に設けられ、種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
前記種結晶保持部が、前記基材に対して着脱可能に設けられたサセプタ。
【請求項２】
請求項１に記載のサセプタにおいて、
前記種結晶保持部は、前記基材に立設されており、
前記種結晶保持部の前記種結晶が配置される部分の前記基材からの高さが調整可能であるサセプタ。
【請求項３】
請求項１または２に記載のサセプタにおいて、
前記種結晶保持部と、前記基材とが螺合しているサセプタ。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のサセプタにおいて、
複数の前記種結晶保持部が、前記基材に設けられ、
前記複数の種結晶保持部は離間配置されているサセプタ。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のサセプタにおいて、
前記種結晶保持部は、前記基材表面から突出し、突出方向先端部で前記種結晶を保持するサセプタ。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載のサセプタにおいて、
当該サセプタは、ＨＶＰＥ装置で前記種結晶を拡大成長させる際に使用されるサセプタ。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載のサセプタにおいて、
前記種結晶は、III族窒化物半導体であり、
前記種結晶保持部は、グラファイトを含んでなるサセプタ。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載のサセプタにおいて、
前記基材表面には、凹部が形成されており、
前記凹部に、種結晶保持部が配置され、前記凹部側面と前記種結晶保持部との間には、空隙が形成されているサセプタ。
【請求項９】
請求項８に記載のサセプタにおいて、
前記基材は、前記種結晶保持部が固定される第一基材部と、第一基材部上に設けられ、第一基材部側の表面と前記基材部と反対側の表面との間を貫通する孔が形成された第二基材部とを備え、
前記第二基材部の孔により、前記凹部が構成され、
前記第二基材部が、前記第一基材部から取り外し可能とされているサセプタ。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載のサセプタを用意する工程と、
前記サセプタの種結晶保持部に種結晶を保持させる工程と、
前記種結晶を拡大成長させる工程とを含み、
前記種結晶を拡大成長させる前記工程では、
前記種結晶を拡大成長させた後、前記種結晶保持部を前記基材から取り外し、前記基材を洗浄する工程と、
前記種結晶保持部を、前記基材に取り付けて、再度前記種結晶を拡大成長させる工程を含む種結晶の成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サセプタおよび種結晶の成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、窒化ガリウム（ＧａＮ）等のIII族窒化物半導体基板を用いた高輝度発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）の実用化に伴い、良好な結晶品質を持つ窒化ガリウム基板の開発が望まれている。ＧａＮ基板等III族窒化物半導体基板は、たとえばサファイア基板を下地基板として使用し、ハイドライド気相成長法（HＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）法によりこのサファイア基板上にＧａＮ結晶等のIII族窒化物半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させることで作製される。最終的に、サファイア基板をIII族窒化物半導体結晶から剥離することでIII族窒化物半導体基板を得る（たとえば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−５５０９７号公報
【特許文献２】特表２００３−５２７２９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、サファイアに代表される異種基板とIII族窒化物半導体との間には格子不整合や熱膨張係数差が存在するので、サファイアのような異種基板上に結晶性が良好なIII族窒化物半導体結晶を成長させることは難しい。
なお、ここでは、III族窒化物半導体について言及したが、他の結晶においても、異種基板を使用して結晶性が良好な単結晶を得ることは難しい。
そこで、本発明者らは、種結晶を拡大成長させて、単結晶を得ることを考えた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、単結晶を拡大成長させ、結晶品質の良い単結晶を得るにあたり、多結晶の種結晶への付着を防止することが、有効であることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて発案されたものである。
本発明によれば、種結晶を保持するサセプタであって、
基材と、この基材に設けられ、種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
前記種結晶保持部が、前記基材に対して着脱可能に設けられたサセプタが提供される。
【０００６】
本発明では、種結晶保持部が基材に対して着脱可能に設けられている。種結晶を拡大成長させる際に、基材に多結晶等が付着しても、種結晶保持部を基材から取り外し、基材を洗浄することができる。これにより、種結晶保持部に多結晶等が付着することを抑制でき、種結晶を拡大成長させて安定的に単結晶を得ることができる。
【０００７】
さらに、本発明によれば、上述したサセプタを用意する工程と、
前記サセプタの種結晶保持部に種結晶を保持させる工程と、
前記種結晶を拡大成長させる工程とを含み、
前記種結晶を拡大成長させる前記工程では、
前記種結晶を拡大成長させた後、前記種結晶保持部を前記基材から取り外し、前記基材を洗浄する工程と、
前記種結晶保持部を、前記基材に取り付けて、再度前記種結晶を拡大成長させる工程を含む種結晶の成長方法を提供することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、安定的に単結晶を得ることができるサセプタおよび種結晶の成長方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第一実施形態にかかる基材の断面図である。
【図２】本発明の第一実施形態にかかる基材の断面図である。
【図３】ＨＶＰＥ装置を示す模式図である。
【図４】基材上に種結晶が形成された状態を示す断面図である。
【図５】種結晶間の間隔を調整した状態を示す断面図である。
【図６】種結晶をバルク成長させた状態を示す断面図である。
【図７】本発明の第二実施形態において、種結晶を基材上に配置した状態を示す断面図である。
【図８】本発明の第三実施形態において、種結晶を基材上に配置した状態を示す断面図である。
【図９】本発明の第一実施形態にかかる基材の斜視図である。
【図１０】本発明の第四実施形態のサセプタの断面図である。
【図１１】種結晶を成長させるためのサセプタの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
（第一実施形態）
はじめに、本実施形態のサセプタ１の概要について説明する。
サセプタ１は、種結晶２を保持するサセプタであって、基材１１と、この基材１１に設けられ、種結晶２を保持する種結晶保持部１２とを有し、前記種結晶保持部１２が、基材１１に対して着脱可能に設けられている。
【００１１】
次に、図１〜図４、図９を参照して、本実施形態について説明する。
【００１２】
（種結晶の製造方法）
はじめに、図１および図９に示すように、種結晶形成用部材（サセプタ）１を用意する。この種結晶形成用部材１は、基材１１と、この基材１１に突設されるとともに離間配置された複数の立設部（種結晶形成部兼種結晶保持部）１２と、基材１１を支持する支持部１３とを有する。
基材１１は、たとえば、平板状であり、材料は特に限定されないが、石英、グラファイト、ＳｉＣコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等の材料で構成される。
基材１１上には、複数の立設部１２が柱状に突設されている。
【００１３】
この立設部１２は、柱状（たとえば、円柱状、四角柱状）であり、基材１１に対し、着脱可能である。たとえば、基材１１に凹部１１１を形成し、この凹部１１１内に立設部１２の基端部をはめ込み、立設部１２が凹部１１１から着脱可能なものであるとしてもよい。また、基材１１の凹部１１１を雌ねじとし、立設部１２の基材１１側の基端部にねじを刻設して、凹部１１１と、立設部１２とを螺合してもよい。
立設部１２は、グラファイトからなるものである。また、立設部１２は、ガラス状カーボンやＳｉＣ、ＢＮなどでコーティングされたグラファイトで構成されてもよい。
複数の立設部１２は、所定の間隔をあけて、離間配置されている。
【００１４】
ここで、種結晶形成用部材１の構造は、図１に示したものに限られず、図２に示すようなものとしてもよい。
この場合には、基材１１上に複数の立設部１２が隣接配置され、隣り合う立設部１２は、互いに接している。ただし、立設部１２は、凹部内（図２では、図示略）にはめ込まれたものであるため、基材１１に対し、着脱可能である。
【００１５】
次に、図３に示すＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）装置３内に、種結晶形成用部材１を設置する。具体的には、種結晶形成用部材１の支持部１３を、ＨＶＰＥ装置３に固定する。
このＨＶＰＥ装置３は、反応管３０を備え、この反応管３０内に、ソースボート３９が設置されている。
ソースボート３９内には、III族窒化物半導体の種結晶の原料となるIII族原料が配置される。たとえば、ガリウムが配置される。
また、ガス導入管３３，３４が、反応管３０に接続されている。
ＨＶＰＥ装置３内に種結晶形成用部材１を設置した後、ガス導入管３３、３４より窒素（Ｎ2）ガスを供給して反応管３０内をパージする。反応管３０内に供給したガスは、排出口３８より排出される。反応管３０内を十分パージした後、水素（Ｈ2）ガスに切替えて、ヒータ３５により反応管３０を昇温する。成長領域３６の温度がたとえば５００℃前後となったら、ガス導入管３４よりアンモニア（ＮＨ3）ガスを加えて昇温する。さらにＧａソース３７領域の温度がたとえば、８５０℃、成長領域３６の温度がたとえば、１０４０℃になるまで昇温を続ける。
Ｇａソース３７領域の温度及び成長領域３６の温度が安定してからガス導入管３３よりＨＣｌガスを加えて供給し、ソースボート３９内のガリウム（Ｇａ）と反応させて塩化ガリウム（ＧａＣｌ）を生成し、成長領域３６に輸送する。成長領域３６では、ＮＨ3ガスとＧａＣｌが反応する。これにより、各立設部１２の先端上にIII族窒化物半導体の核が形成され、この核が成長することで、種結晶２（たとえば、ＧａＮ種結晶）となる（図４参照）。
すなわち、複数の核が離間配置されて形成され、複数の核が合体せずに、それぞれ種結晶２となり、複数の種結晶２が同時に得られる。
【００１６】
種結晶２は、柱状（たとえば、略円柱状）であり、たとえば、直径（種結晶の成長方向と直交する方向の長さ）が２ｍｍ以下であることが好ましい。さらに好ましくは、種結晶２は、高さ（厚み：種結晶の成長方向の長さ）Ｈ２００μｍ以上、２０００μｍ以下、直径Ｌが５０μｍ以上、５００μｍ以下の柱状結晶となる。Ｈ/Ｌは、０．５以上であることが好ましい。また、Ｈ／Ｌの上限値は、種結晶２を拡大成長させる際の安定性の観点から３０である。
拡大成長させた際、転位は種結晶２の直上に伸びることが多い。種結晶２の直径を２ｍｍ以下とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広く確保することができる。また、種結晶２の直径を２ｍｍ以下とし、さらに、Ｈ/Ｌは、０．５以上とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広くより確実に確保することができる。
なお、図４では、立設部１２の先端に一つの核が形成し、その核が成長して一つの種結晶２となっている例を示しているが、立設部１２に複数の核が離間して形成され、複数の核それぞれが種結晶２となってもよい。
隣り合う核間の間隔は１００μｍ以上、１００ｍｍ以下であれば、核同士が合体せずに種結晶２となりやすい。
核間の間隔をあけ、離間して複数の核を形成するためにはIII族ハロゲン化物ガス（ここでは、ＧａＣｌガス）の分圧を１．４Ｐａ以上、１．４×１０３Ｐａ以下とし、Ｖ族元素を含むガス（ここではアンモニアガス）の分圧を１．４×１０２Ｐａ以上、１．４×１０４Ｐａ以下とし、核形成温度を８００℃以上、１１００℃以下とすることが好ましい。
このような核形成条件とすることで、核生成密度を小さくでき、核同士が合体せずに種結晶２となりやすい。すなわち、核間の間隔を調整し、さらに、成長温度や、原料ガスの分圧等を適宜調整することで、複数の核同士を合体させずに、複数の種結晶２を得ることが可能となる。なお、複数の核のうち、一部の核同士が合体する場合もあるが、このようなものは、種結晶２を拡大成長させ単結晶を得る工程では、使用しない。
複数の種結晶２を得た後、複数の種結晶２中に複数の核が結合して得られた種結晶２がある場合には、複数の核が結合して得られた種結晶２を除去し、核が合体せずに成長した種結晶２を選択する（選別工程）。
そして、後段のIII族窒化物半導体単結晶の製造方法に使用する。このような選別工程を設けることで、結晶性の良好なIII族窒化物半導体単結晶を得ることができる。
なお、すべての種結晶２が、複数の核が合体せずに成長したものである場合には、前記選別工程は不要である。
【００１７】
（III族窒化物半導体単結晶の製造方法）
次に、以上のようにして得られたIII族窒化物半導体の種結晶２を拡大成長させる工程について説明する。
立設部１２上に形成されたIII族窒化物半導体の種結晶２を拡大成長させる。このとき、種結晶２が設けられた立設部１２間の間隔をあけるため、種結晶形成用部材１をＨＶＰＥ装置３から取り出す。そして、図５に示すように、一部の立設部１２を基材１１から外し、隣り合う立設部１２間に一定の隙間を形成する。立設部１２間の間隔は隣り合う種結晶２同士が合体することを抑制する観点から１ｍｍ以上が好ましい。
このようにすることで、複数の種結晶２が離間配置され、複数の種結晶２を同時に拡大成長させることができる。
なお、あらかじめ、立設部１２間の間隔が広く確保されている場合には、ＨＶＰＥ装置３から種結晶形成用部材１を取り出さず、種結晶２を連続して、拡大成長させてもよい。
また、拡大成長させた種結晶２同士が合体することを防止するために、立設部１２の先端部で種結晶２を保持していることが好ましい。
【００１８】
次に、図３に示したＨＶＰＥ装置３により、種結晶２を拡大成長させる。
ＨＶＰＥ装置３内に種結晶２が設けられた種結晶形成用部材１を設置した後、ガス導入管３３、３４より窒素（Ｎ2）ガスを供給して反応管３０内をパージする。反応管３０内に供給したガスは、排出口３８より排出される。反応管３０内を十分パージした後、水素（Ｈ2）ガスに切替えて、ヒータ３５により反応管３０を昇温する。成長領域３６の温度がたとえば５００℃前後となったら、ガス導入管３４よりアンモニア（ＮＨ3）ガスを加えて昇温する。さらにＧａソース３７領域の温度が８５０℃、成長領域３６の温度がたとえば１０４０℃になるまで昇温を続ける。
Ｇａソース３７領域の温度及び成長領域３６の温度が安定してからガス導入管３３よりＨＣｌガスを加えて供給し、ソースボート３９内のガリウム（Ｇａ）と反応させて塩化ガリウム（ＧａＣｌ）を生成し、成長領域３６に輸送する。成長領域３６では、ＮＨ3ガスとＧａＣｌが反応する。これにより、図６に示すように、各立設部１２上の種結晶２が拡径するとともに、縦方向にも成長し、III族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができる。
ここで、アンモニアガスの分圧は、種結晶２周辺へのIII族窒化物半導体の多結晶付着防止という観点から、１．４×１０４Ｐａ以下が好ましい。また、製造性の観点から、アンモニアガスの分圧は、７．１×１０２Ｐａ以上が好ましい。  
【００１９】
ここで、種結晶２を成長させる際に、基材１１上にIII族窒化物半導体の多結晶が堆積することがある。この場合、基材１１上の多結晶の層が非常にあつくなってしまうと、種結晶２に付着してしまうおそれがある。そこで、立設部１２の基端部の外周にねじを刻設するとともに、基材１１表面に形成された凹部１１１に雌ねじを形成し、立設部１２の先端部の種結晶２の基材１１からの高さを調整し、基材１１上の多結晶が種結晶２に付着してしまうことを防止してもよい。
さらに、基材１１表面の位置によって多結晶の堆積のしやすさに違いがあるため、各立設部１２の先端の基材１１からの高さをそれぞれ調整することもできる。
さらに、種結晶２をある程度拡大成長させた後、基材１１上に堆積した多結晶が種結晶２に付着する前に、種結晶２が設けられた種結晶形成用部材１をＨＶＰＥ装置３から取り出し、立設部１２を基材１１から取り外した後に基材１１上に堆積した多結晶を除去（基材１１を洗浄）してもよい。その後、立設部１２を基材１１に取り付け、種結晶２を再度拡大成長させることができる。
さらに、種結晶２を成長させる前に、予め基材１１上に薄く多結晶を堆積させるか、成長によって基材１１上に厚く付着した多結晶の層を除去する際にわずかに残すなどして、基材１１上に多結晶の層を形成する。このようにすることで、立設部１２周辺に供給される原料が、基材１１上の多結晶に優先的に消費され、立設部１２に新たに多結晶が発生することが抑制できる。そのため、単結晶２１を多結晶との合体なしに単独で拡大できるため、III族窒化物半導体の単結晶２１の結晶性を良好なものとすることができる。
また、種結晶２をある程度拡大成長させた後、基材１１から一部の立設部１２を取り外し、立設部１２間の間隔をあけて、拡大成長した種結晶２同士がぶつからないように調整してもよい。拡大成長した種結晶２同士を合体させずに、複数のIII族窒化物半導体の単結晶を得ることが好ましい。たとえば、Ｎ個（複数）の種結晶２を拡大成長させて、そのうちの１０％以上の種結晶２（Ｎ×０．１個以上）が互いに合体することなく成長し、複数のIII族窒化物半導体の単結晶（Ｎ×０．１個以上）が得られることが好ましい。
さらに、種結晶２をある程度拡大成長させた後、基材１１から一部の立設部１２を取り外し、結晶性が良好でないものを間引いてもよい。
【００２０】
以上のようにして得られたIII族窒化物半導体の単結晶を分割して、複数のIII族窒化物半導体基板を得ることができる。
【００２１】
次に、本実施形態の作用効果について説明する。
本実施形態では、気相成長法により、複数の核を形成し、複数の核から複数の種結晶２を得ている。隣り合う核同士を合体させずに、種結晶２を得ているため、この方法により得られた種結晶２は結晶性が良好であり、拡大成長させることで、結晶性が良好なIII族窒化物半導体の単結晶を得ることができる。
また、本実施形態では、複数の種結晶を得ることができ、種結晶の生産性が良好となる。
【００２２】
さらに、本実施形態では、グラファイトを含む種結晶形成用部材１上に種結晶２を形成している。グラファイトと、種結晶２を構成するIII族窒化物半導体との熱膨張係数差は小さいため、種結晶２に歪み等が発生しにくくなる。そのため、結晶性が良好な種結晶２を得ることができ、種結晶２を拡大成長させた場合に、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができる。
【００２３】
また、本実施形態では、ＨＶＰＥ法により種結晶２を製造しているため、この種結晶２を、ＨＶＰＥ法を使用して拡大成長させた場合に、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶を得ることができる。
たとえば、アモノサーマル法や、Ｎａフラックス法等の液相成長で種結晶を製造し、その後、成長速度の比較的速い、気相成長法のＨＶＰＥ法により、種結晶を拡大成長させた場合、種結晶の製造方法と、種結晶を拡大成長させる方法とが大きく異なり、製法の違いによる不純物元素の種類とその濃度差などに起因して、III族窒化物半導体の単結晶に歪みやクラック等が発生しやすいと考えられる。
本実施形態のように、種結晶２の製造および拡大成長を、同じ成長方法で実施することでこのような問題を解決することができる。
なお、本実施形態では、種結晶２の製造および拡大成長をＨＶＰＥ法で実施したが、たとえば、種結晶２の製造をＭＯＣＶＤ法で実施し、種結晶の拡大成長をＨＶＰＥ法で実施した場合にもアモノサーマル法や、Ｎａフラックス法等で種結晶を製造し、その後、ＨＶＰＥ法により拡大成長させる場合に比べれば、気相成長の点で不純物制御が可能であるため、III族窒化物半導体の単結晶の歪み等を抑制することができる。
【００２４】
さらに、本実施形態では、ＨＶＰＥ装置３内で、種結晶２を形成しており、種結晶２をＨＶＰＥ装置３から出さずに、種結晶２を拡大成長させる場合には、種結晶２が汚染されてしまうことを抑制できる。
一方、ＨＶＰＥ装置３内から種結晶形成用部材１を取り出し、一部の立設部１２を種結晶形成用部材１から取り外す際も、立設部１２が種結晶形成用部材１から着脱可能に設けられているため、作業者が拡大成長させる種結晶２にふれずに、立設部１２を種結晶形成用部材１から取り外すことができ、種結晶２が汚染されてしまうことを防止できる。
さらに、一部の立設部１２を種結晶形成用部材１から取り外すことで、種結晶２間の間隔を大きく確保することができ、種結晶２同士が拡大成長する際に合体してしまうことを抑制できる。
【００２５】
（第二実施形態）
次に、図７を参照して、本発明の第二実施形態について説明する。
前記実施形態では、種結晶形成用部材１の立設部１２上に形成された種結晶２を拡大成長させていた。
これに対し、本実施形態では、種結晶形成用部材１の立設部１２上に形成された種結晶２を立設部１２から取り外す。
具体的には、前記実施形態と同様に、種結晶２を種結晶形成用部材１上に形成する。
次に、立設部１２上に設けられた種結晶２をピンセット等で挟み、立設部１２から取り外す。
その後、図７に示すような、種結晶保持材（サセプタ）４を用意する。この種結晶保持材４は、基材４１上に突設する立設部４２が設けられたものである。立設部４２の先端面で種結晶を保持する。
基材４１は、平板状であり、この基材４１の表面に立設部（種結晶保持部）４２が設けられ、基材４１の表面から立設部４２が突出している。
基材４１の材料は、特に限定されないが、たとえば、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等である。
また、立設部４２は、基材４１に対し着脱可能であり、基材４１には、立設部４２の基端部をはめ込む凹部が形成されている。なお、立設部４２の基端部側にねじを刻設し、凹部にめねじを形成して、立設部４２を基材４１に螺合してもよい。さらに、立設部４２先端部（種結晶２を保持する部分）の基材４１からの高さを調整してもよい。
立設部４２は、所定の間隔をあけて離間配置されている。
立設部４２は、III族窒化物半導体との平均熱膨張係数差を小さくする観点からグラファイトを含むことが好ましく、グラファイトや、ＳｉＣコートグラファイト等で構成されることが好ましい。
立設部４２は柱状であり、基端部が基材４１に固定され、先端部で種結晶２を保持する。
具体的には、立設部４２の先端に、グラファイト、アルミナ、ＳｉＯ２、アルミナイトライド等を母材とする接着剤６を塗布し、この接着剤６を介して、種結晶２を立設部４２の先端に固定する。
複数の立設部４２上に種結晶２を固定した後、前記実施形態と同様に種結晶を拡大成長させ、単結晶２１を得る。
また、第一実施形態と同様に、種結晶２をある程度拡大成長させた後、基材４１上に堆積した多結晶が種結晶２に付着する前に、種結晶２が設けられた種結晶保持材４をＨＶＰＥ装置３から取り出し、立設部４２を基材４１から取り外した後に基材４１上に堆積した多結晶を除去（基材１１を洗浄）してもよい。その後、立設部４２を基材４１に取り付け、種結晶２を再度拡大成長させることができる。
【００２６】
このような本実施形態では、第一実施形態と同様に、結晶性の高いIII族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができるうえ、以下の効果を奏することができる。
本実施形態では、種結晶２を、立設部１２から取り外し、立設部４２の先端に固定しているので、種結晶２の成長方向を所望の方向に設定することができる。
たとえば、第一実施形態のように、種結晶２を立設部１２から取り外さずに、拡大成長させる場合、立設部１２の側面に付着した種結晶２が成長し、隣り合う立設部１２に接触してしまう場合がある。
これに対し、本実施形態のように、種結晶２を、立設部１２から取り外し、立設部４２の先端に固定することで、種結晶２の成長方向を所望の方向に設定することができる。
【００２７】
（第三実施形態）
図８を参照して、本発明の第三実施形態について説明する。
はじめに、本実施形態では、第一実施形態、第二実施形態と同様の方法で、種結晶２を製造する。
次に、図８に示す種結晶保持材５を用意する。
この種結晶保持材（サセプタ）５は、基材５１と、立設部（種結晶保持部）５２とを備える。
立設部５２は、基材５１の表面に設けられ、基材５１の表面から立設部５２が突出している。立設部５２は、基材５１に対し着脱可能であり、基材５１には、立設部５２の基端部をはめ込む凹部５１３が形成されている。
立設部５２は、所定の間隔をあけて離間配置されている。立設部５２の先端面で種結晶２を保持する。
基材５１の表面であって、立設部５２の基端部側の周囲の部分は、III族窒化物半導体と同種（構成元素が同じ）のIII族窒化物半導体、たとえば、ＧａＮの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される。具体的には、本実施形態では、基材５１は、板状の基材本体５１１と、この基材本体５１１を被覆する被覆材料５１２とを備える。
基材本体５１１は平板状である。基材本体５１１の材料としては、特に限定されないが、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等が挙げられる。
ＧａＮの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される被覆材料５１２を基材本体５１１上に配置する方法としては、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法によりＧａＮを堆積させる方法や、ＧａＮ単結晶基板を被覆材料５１２として配置する方法などがある。
被覆材料５１２は、基材本体５１１の表面を覆うように層状に設けられており、基材本体５１１の表面を完全に被覆することが好ましい。
より具体的には、以下のような方法で被覆材料５１２を基材本体５１１上に設けることができる。立設部５２が基材５１に対し着脱可能であるため、立設部５２にかえてダミーの立設部を基材本体５１１に取り付け、基材本体５１１表面にＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法により被覆材料５１２となるＧａＮを堆積させる。その後、ダミーの立設部を基材本体５１１から取り外し、被覆材料の原料が付着していない立設部５２を基材本体５１１に取り付ける。
【００２８】
立設部５２は、グラファイトを含むことが好ましく、グラファイトや、ＳｉＣコートグラファイト等で構成され、基材５１の表面に設けられたＧａＮの多結晶等で構成される被覆材料５１２よりもIII族窒化物半導体が付着しにくい材料で構成されている。
立設部５２は柱状であり、基端部が基材５１に固定され、先端部で種結晶２を保持する。種結晶２は、第二実施形態と同様に接着剤６を介して立設部５２に固定される。
【００２９】
このような種結晶保持材５を使用して、第一実施形態、第二実施形態と同様に、種結晶２を拡大成長させる。
このとき、基材５１の表面は、ＧａＮの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成されるので、立設部５２に多結晶が発生するよりも、基材５１上のＧａＮと種結晶２にIII族窒化物半導体の原料が優先的に利用されることとなる。
このようにして立設部５２には多結晶が付着しにくくなるため、立設部５２上に形成される単結晶が多結晶に付着してしまうことを確実に抑制でき、より結晶性の高いIII族窒化物半導体単結晶を得ることができる。
なお、本実施形態では、立設部５２の基端部の外周にねじを刻設するとともに、基材５１表面に形成された凹部５１３に雌ねじを形成し、立設部５２の先端部の種結晶２の基材５１からの高さを調整し、基材５１上に堆積する多結晶が種結晶２に付着してしまうことを防止してもよい。
さらに、種結晶２の拡大成長を行い、単結晶２１を得た後、単結晶２１をウェハ状に加工する。そして、このウェハ状の単結晶２１を再度、立設部５２上に設置するとともに、ＨＶＰＥ装置３内に配置し、拡大成長させてもよい。なお、後述する第四実施形態においても、同様にして、ウェハ上の単結晶２１を拡大成長させることができる。
【００３０】
（第四実施形態）
本実施形態では、種結晶保持材（サセプタ）として、図１０、図１１に示す構造の種結晶保持材７を採用する。他の点は、第三実施形態と同様である。
種結晶保持材７は、基材７１の構造が前記実施形態の種結晶保持材５と異なっている。他の点は、前記実施形態と同様である。
基材７１は、前記実施形態と同様の基材本体（第一基材部）５１１と、第二基材部７０とを備える。
第二基材部７０は、部材７２と、被覆材料５１２とを備える。
部材７２は、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等で構成される。部材７２は、板状、たとえば、円盤状であり、複数の孔７２Ａが形成されている。孔７２Ａは、部材７２の基材本体５１１側の表面および基材本体５１１側と反対側の表面を貫通している。
部材７２は、基材本体５１１から取り外し可能となっている。部材７２は、基材本体５１１上に載置されているものであってもよく、図示しないねじ等で、部材７２と基材本体５１１とが固定されていてもよい。
孔７２Ａの径は、立設部５２の径よりも大きく、孔７２Ａの側面と、立設部５２の表面（側面）との間には隙間（空隙）が形成されている。
【００３１】
ここで、被覆材料５１２は、部材７２上に設けられており、部材７２の孔７２Ａ内には設けられていない。被覆材料５１２にも孔７２Ａと同一径の孔が形成されている。被覆材料５１２に形成された孔は、孔７２Ａに連通し、被覆材料５１２に形成された孔および孔７２Ａにより、基材７１には、表面側から裏面側にむかって窪んだ凹部が形成されることとなる。そして、この凹部の側面と、立設部５２の表面（側面）との間には隙間（空隙）が形成されている。
【００３２】
次に、種結晶保持材７の製造方法について説明する。
はじめに、立設部５２を基材本体５１１から取り外しておく。また、部材７２を基材本体５１１上に設置しておく。次に、部材７２表面にＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法によりＧａＮを堆積させる。これにより、被覆材料５１２が部材７２上に堆積されることとなる。次に、部材７２と、基材本体５１１とを分離し、基材本体５１１表面に付着したＧａＮを除去する。そして、再度、被覆材料５１２が設けられた部材７２を基材本体５１１に対して取り付ける。その後、立設部５２を基材本体５１１に取り付ける。
【００３３】
このような種結晶保持材７を使用することで、第三実施形態と同様の効果を奏することができるうえ、以下の効果も奏することができる。
被覆材料５１２に形成された孔の側面と立設部５２の側面との間には隙間（空隙）が形成されている。これにより、立設部５２の側面に、ＧａＮの多結晶が付着することを確実に抑制できる。
【００３４】
さらに、部材７２が基材本体５１１に対して、取り外し可能となっているので、たとえば種結晶の成長条件等に応じて、厚みや、材料の異なる部材７２を選択することが可能となる。
なお、本実施形態においても、立設部５２の基端部の外周にねじを刻設するとともに、凹部５１３に雌ねじを形成し、立設部５２の先端部の種結晶２の基材７１からの高さを調整し、基材７１上に堆積する多結晶が種結晶２に付着してしまうことを防止してもよい。
【００３５】
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
たとえば前記各実施形態では、種結晶２をＨＶＰＥ法により成長させていたが、これに限らず、ＭＯＣＶＤ法で成長させてもよい。ただし、比較的成長速度の速いＨＶＰＥ法により成長させることで、ＭＯＣＶＤ法と比較して短時間で種結晶２が得られるという利点がある。
さらに、第三実施形態では、種結晶２を拡大成長させる際に、被覆材料５１２を備える種結晶保持材５を使用したが、たとえば、種結晶２を製造する際にも、被覆材料５１２を備える種結晶保持材５を使用し、種結晶保持材５に形成された状態の種結晶２を拡大成長させ、単結晶を得てもよい。
【００３６】
さらに、前記第一実施形態では、複数の核が合体しないように、III族ハロゲン化物ガスの分圧等を調整するとしたが、これに限らず、たとえば、複数の核が形成された後、一部の核を除去して、核同士の間隔をあけ、残った複数の核を成長させて種結晶２を製造してもよい。
【００３７】
また、核を形成する際に、立設部１２へむけて塩化水素ガスを供給し、立設部１２上に形成された核の一部が塩化水素ガスでエッチングされるようにしてもよい。このようにすることで、核間の間隔を広く確保することができ、核同士を合体させずに、種結晶２を成長させることができる。
【００３８】
さらに、第二実施形態、第三実施形態では、立設部４２，５２に対し、接着剤を介して種結晶２を固定していたが、これに限らず、種結晶２が立設部から落下しないようであれば、接着剤はなくてもよい。
また、第四実施形態では、被覆材料５１２を設けたが、被覆材料５１２はなくてもよい。この場合においても、部材７２の孔と立設部５２との間には隙間が形成されているので、部材７２上に堆積した多結晶が、立設部５２に付着してしまうことを抑制できる。また、立設部５２は、基材本体５１１に対して着脱可能であるため、第一実施形態と同様に、種結晶２をある程度拡大成長させた後、部材７２上に堆積した多結晶が種結晶２に付着する前に、種結晶保持材をＨＶＰＥ装置３から取り出し、立設部５２を基材７１から取り外し、部材７２上に堆積した多結晶を除去（基材７１を洗浄）してもよい。その後、立設部５２を基材７１に取り付け、種結晶２を再度拡大成長させることができる。
【符号の説明】
【００３９】
１    種結晶形成用部材（サセプタ）
２    種結晶
３    装置
４    種結晶保持材
５    種結晶保持材
６    接着剤
７    種結晶保持材
１１    基材
１２    立設部（種結晶保持部）
１３    支持部
２１    単結晶
３０    反応管
３３    ガス導入管
３４    ガス導入管
３５    ヒータ
３６    成長領域
３７    ソース
３８    排出口
３９    ソースボート
４１    基材
４２，５２    立設部
５１    基材
７０    第二基材部
７１    基材
７２    部材
７２Ａ    孔
１１１    凹部
５１１    基材本体
５１２    被覆材料
５１３    凹部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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