(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶性が良好なIII族窒化物半導体単結晶を製造できるサセプタを提供する。【解決手段】基材５１と、立設部（種結晶保持部）５２とを備える種結晶保持材５において、基材５１表面と、種結晶保持部５２表面とが異なる材料で構成され、基材５１の表面は、立設部５２表面よりも、III族窒化物半導体多結晶が付着しやすい材料で構成されており、立設部５２は、基材５１の表面に設けられ、基材５１の表面から立設部５２が突出している。立設部５２は、基材５１に対し着脱可能であってもよいが、着脱できないものであってもよい。立設部５２の先端面で種結晶２を保持する。基材５１の立設部５２側表面であって、少なくとも立設部５２の基端部側の周囲の部分（被覆材料５１２）は、種結晶２と同種のIII族窒化物半導体で構成される。【選択図】図５
2012041205.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
III族窒化物半導体の種結晶を拡大成長させてIII族窒化物半導体単結晶を得るためのサセプタであって、
基材と、この基材に設けられ、前記種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
前記基材表面と、前記種結晶保持部表面とが異なる材料で構成され、
前記基材表面は、前記種結晶保持部表面よりもIII族窒化物半導体多結晶が付着しやすい材料で構成されているサセプタ。
【請求項２】
請求項１に記載のサセプタにおいて、
前記種結晶保持部表面は、石英、グラファイト、アルミナ、ＳｉＣコートグラファイト、カーボンコートグラファイトのいずれかで構成され、
前記基材表面は、前記種結晶と同種の前記III族窒化物半導体で構成されるサセプタ。
【請求項３】
請求項１または2に記載のサセプタにおいて、
前記種結晶保持部は、前記基材に対して着脱可能に設けられているサセプタ。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のサセプタにおいて、
前記基材には、基材表面側から裏面側に向かって窪んだ凹部が形成されており、
前記凹部に、前記種結晶保持部が配置され、前記凹部側面と前記種結晶保持部との間には、空隙が形成されているサセプタ。
【請求項５】
請求項４に記載のサセプタにおいて、
前記基材は、種結晶保持部を保持する第一基材部と、この第一基材部上に設けられ、前記基材表面を有する第二基材部とを備え、
第二基材部には、前記基材表面および第一基材部側の表面間を貫通する孔が形成されており、
前記孔により、前記凹部が形成されるとともに、
前記第二基材部が、前記第一基材部から取り外し可能とされているサセプタ。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載のサセプタにおいて、
当該サセプタは、III族窒化物半導体の種結晶をＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法により、拡大成長させる際に使用されるものであるサセプタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サセプタに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、窒化ガリウム（ＧａＮ）等のIII族窒化物半導体基板を用いた高輝度発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）の実用化に伴い、良好な結晶品質を持つ窒化ガリウム基板の開発が望まれている。ＧａＮ基板等のIII族窒化物半導体基板は、たとえばサファイア基板を下地基板として使用し、ハイドライド気相成長法（HＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）法によりこのサファイア基板上にＧａＮ結晶等のIII族窒化物半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させることで作製される。最終的に、サファイア基板をIII族窒化物半導体結晶から剥離することでIII族窒化物半導体基板を得る（たとえば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−５５０９７号公報
【特許文献２】特表２００３−５２７２９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、サファイアに代表される異種基板とIII族窒化物半導体との間には格子不整合や熱膨張係数差が存在するので、サファイアのような異種基板上に結晶性が良好なIII族窒化物半導体結晶を成長させることは難しい。
そこで、本発明者らは、III族窒化物半導体の種結晶を拡大成長させて、III族窒化物半導体の単結晶を得ることを考えた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、III族窒化物半導体単結晶を拡大成長させ、結晶品質の良い単結晶を得るにあたり、多結晶の種結晶への付着を防止することが、有効であることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて発案されたものである。
【０００６】
本発明によれば、
III族窒化物半導体の種結晶を拡大成長させてIII族窒化物半導体単結晶を得るためのサセプタであって、
基材と、
この基材に設けられ、種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
前記基材表面と、前記種結晶保持部表面とが異なる材料で構成され、
前記基材表面は、前記種結晶保持部表面よりもIII族窒化物半導体多結晶が付着しやすい材料で構成されているサセプタが提供される。
【０００７】
この発明では、種結晶を保持する種結晶保持部の表面よりも、基材表面上にIII族窒化物半導体の多結晶が付着しやすくなる。これにより、III族窒化物半導体の多結晶が種結晶保持部表面上に堆積してしまうことを抑制できる。従って、本発明のサセプタを使用して種結晶を拡大成長させた場合には、種結晶保持部に保持された種結晶に多結晶が混入し、III族窒化物半導体単結晶の結晶性が低下してしまうことを抑制できる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、結晶性が良好なIII族窒化物半導体単結晶を製造できるサセプタが提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第一実施形態にかかるサセプタの断面図である。
【図２】本発明の第一実施形態にかかるサセプタの断面図である。
【図３】ＨＶＰＥ装置を示す模式図である。
【図４】基材上に種結晶が形成された状態を示す断面図である。
【図５】種結晶を成長させるためのサセプタの断面図である。
【図６】種結晶を成長させた状態を示す図である。
【図７】本発明の第二実施形態にかかるサセプタの断面図である。
【図８】サセプタの分解斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
はじめに、本実施形態では、III族窒化物半導体の種結晶を形成した後、この種結晶を成長させて、単結晶を得る。
（種結晶の製造方法）
次に、図１〜図４を参照して、III族窒化物半導体の種結晶の製造方法について説明する。
【００１１】
はじめに、図１に示すように、種結晶形成用部材（サセプタ）１を用意する。この種結晶形成用部材１は、基材１１と、この基材１１に突設されるとともに離間配置された複数の立設部（種結晶形成部）１２と、基材１１を支持する支持部１３とを有する。
基材１１は、たとえば、平板状であり、材料は特に限定されないが、石英、グラファイト、ＳｉＣコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等の材料で構成される。
基材１１上には、複数の立設部１２が柱状に突設されている。
【００１２】
この立設部１２は、柱状（たとえば、円柱状、四角柱状）であり、基材１１に対し、着脱可能である。たとえば、基材１１に凹部１１１を形成し、この凹部１１１内に立設部１２の基端部をはめ込み、立設部１２が凹部１１１から着脱可能なものであるとしてもよい。また、基材１１の凹部１１１を雌ねじとし、立設部１２の基材１１側の基端部にねじを刻設して、凹部１１１と、立設部１２とを螺合してもよい。
立設部１２は、グラファイトからなるものである。また、立設部１２は、ガラス状カーボンやＳｉＣ、ＢＮなどでコーティングされたグラファイトで構成されてもよい。
【００１３】
ここで、種結晶形成用部材１の構造は、図１に示したものに限られず、図２に示すようなものとしてもよい。
この場合には、基材１１上に複数の立設部１２が隣接配置され、隣り合う立設部１２は、互いに接している。ただし、立設部１２は、凹部内（図２では、図示略）にはめ込まれたものであるため、基材１１に対し、着脱可能である。
【００１４】
次に、図３に示すＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）装置３内に、種結晶形成用部材１を設置する。具体的には、種結晶形成用部材１の支持部１３を、ＨＶＰＥ装置３に固定する。
このＨＶＰＥ装置３は、反応管３０を備え、この反応管３０内に、ソースボート３９が設置されている。
ソースボート３９内には、III族窒化物半導体の種結晶の原料となるIII族原料が配置される。たとえば、ガリウムが配置される。
また、ガス導入管３３，３４が、反応管３０に接続されている。
ＨＶＰＥ装置３内に種結晶形成用部材１を設置した後、ガス導入管３３、３４より窒素（Ｎ2）ガスを供給して反応管３０内をパージする。反応管３０内に供給したガスは、排出口３８より排出される。反応管３０内を十分パージした後、水素（Ｈ2）ガスに切替えて、ヒータ３５により反応管３０を昇温する。成長領域３６の温度がたとえば５００℃前後となったら、ガス導入管３４よりアンモニア（ＮＨ3）ガスを加えて昇温する。さらにＧａソース３７領域の温度がたとえば、８５０℃、成長領域３６の温度がたとえば、１０５０℃になるまで昇温を続ける。
Ｇａソース３７領域の温度及び成長領域３６の温度が安定してからガス導入管３３よりＨＣｌガスを加えて供給し、ソースボート３９内のガリウム（Ｇａ）と反応させて塩化ガリウム（ＧａＣｌ）を生成し、成長領域３６に輸送する。成長領域３６では、ＮＨ3ガスとＧａＣｌが反応する。これにより、各立設部１２の先端上にIII族窒化物半導体の核が形成され、この核が成長することで、種結晶２（たとえば、ＧａＮ種結晶）となる（図４参照）。
すなわち、複数の核が離間配置されて形成され、複数の核が合体せずに、それぞれ種結晶２となり、複数の種結晶２が同時に得られる。
【００１５】
種結晶２は、柱状（たとえば、略円柱状）であり、たとえば、柱状結晶の直径（幅）が２ｍｍ以下であることが好ましい。さらに好ましくは、種結晶２は、高さ（厚み）Ｈ２００μｍ以上、２０００μｍ以下、直径Ｌが５０μｍ以上、５００μｍ以下の柱状結晶となる。Ｈ/Ｌは、０．５以上であることが好ましい。また、Ｈ／Ｌの上限値は、種結晶２を拡大成長させる際の安定性の観点から３０である。
拡大成長させた際、転位は種結晶２の直上に伝播することが多い。種結晶２の直径を２ｍｍ以下とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広く確保することができる。また、種結晶２の直径を２ｍｍ以下とし、さらに、Ｈ/Ｌは、０．５以上とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広くより確実に確保することができる。
なお、図４では、立設部１２の先端に一つの核が形成し、その核が成長して一つの種結晶２となっている例を示しているが、立設部１２に複数の核が離間して形成され、複数の核それぞれが種結晶２となってもよい。
隣り合う核間の間隔は１００μｍ以上、１００ｍｍ以下であれば、核同士が合体せずに種結晶２となりやすく、複数の核を効率良く形成しやすい。
核間の間隔をあけ、離間して複数の核を形成するためにはIII族ハロゲン化物ガス（ここでは、ＧａＣｌガス）の分圧を１．４Ｐａ以上、１．４×１０３Ｐａ以下とし、Ｖ族元素を含むガス（ここではアンモニアガス）の分圧を１．４×１０２Ｐａ以上、１．４×１０４Ｐａ以下とし、核形成温度を８００℃以上、１１００℃以下とすることが好ましい。
このような核形成条件とすることで、核生成密度を小さくでき、核同士が合体せずに種結晶２となりやすい。すなわち、核間の間隔を調整し、さらに、成長温度や、原料ガスの分圧等を適宜調整することで、複数の核同士を合体させずに、複数の種結晶２を得ることが可能となる。なお、複数の核のうち、一部の核同士が合体する場合もあるが、このようなものは、種結晶２を拡大成長させ単結晶を得る工程では、使用しない方が好ましい。
複数の種結晶２を得た後、複数の種結晶２中に複数の核が結合して得られた種結晶２がある場合には、複数の核が結合して得られた種結晶２を除去し、核が合体せずに成長した種結晶２を選択する（選別工程）。
そして、選択した種結晶２を後段のIII族窒化物半導体単結晶の製造方法に使用する。このような選別工程を設けることで、結晶性の良好なIII族窒化物半単結晶を得ることができる。
なお、すべての種結晶２が、複数の核が合体せずに成長したものである場合には、前記選別工程は不要である。
【００１６】
（III族窒化物半導体単結晶の製造方法）
次に、図５に示す種結晶保持材（サセプタ）５を使用して、種結晶２を拡大成長させる。
この種結晶保持材５は、基材５１と、立設部（種結晶保持部）５２とを備える。
基材５１表面と、前記種結晶保持部５２表面とが異なる材料で構成され、基材５１表面は、種結晶保持部５２表面よりもIII族窒化物半導体多結晶（種結晶2を拡大成長させるための原料となるIII族窒化物半導体の多結晶）が付着しやすい材料で構成されている。
立設部５２は、基材５１の表面に設けられ、基材５１の表面から立設部５２が突出している。立設部５２は、基材５１に対し着脱可能であってもよいが、着脱できないものであってもよい。立設部５２の先端面で種結晶２を保持する。
基材５１の立設部５２側表面であって、少なくとも立設部５２の基端部側の周囲の部分（被覆材料５１２）は、種結晶２と同種（種結晶２とおなじ構成元素である）の前記III族窒化物半導体で構成される。より具体的には、ＧａＮの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される。本実施形態では、基材５１は、板状の基材本体５１１と、この基材本体５１１を被覆する被覆材料（被覆層）５１２とを備える。
ＧａＮの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される被覆材料５１２を基材本体５１１上に配置する方法としては、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法によりＧａＮを堆積させる方法や、ＧａＮ単結晶基板を被覆材料５１２として配置する方法などがある。
被覆材料５１２は、基材本体５１１の表面を覆うように層状に設けられており、基材本体５１１の表面を完全に被覆することが好ましい。
より具体的には、以下のような方法で被覆材料５１２を基材本体５１１上に設けることができる。立設部５２が基材５１に対し着脱可能である場合（たとえば、立設部５２が基材本体５１１に対し螺合する場合や、基材本体５１１に凹部を形成し、凹部に立設部５２をはめ込む場合等）には、立設部５２にかえてダミーの立設部を基材本体５１１に取り付け、基材本体５１１表面にＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法により被覆材料５１２となるＧａＮを堆積させる。その後、ダミーの立設部を基材本体５１１から取り外し、被覆材料の原料が付着していない立設部５２を基材本体５１１に取り付ける。
なお、立設部５２が基材本体５１１から取り外すことができない場合には、ＧａＮ単結晶基板等を被覆材料５１２として基材本体５１１表面に配置すればよい。
基材本体５１１は平板状である。基材本体５１１の材料としては、特に限定されないが、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等が挙げられる。
【００１７】
立設部５２は、少なくともその表面が石英、グラファイト、アルミナ、SiCコートグラファイト、カーボンコートグラファイトのいずれかで構成され、基材５１の表面に設けられたＧａＮの多結晶等で構成される被覆材料５１２よりもIII族窒化物半導体が付着しにくい材料で構成されている。なかでも、立設部５２が石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、カーボンコートグラファイトのいずれかで構成されることが好ましい。
立設部５２は柱状であり、基端部が基材５１に固定され、先端部で種結晶２を保持する。種結晶２は接着剤６を介して立設部５２に固定される。接着剤６としては、グラファイト、アルミナ、ＳｉＯ２、アルミナイトライド等を母材とするものがあげられる。
【００１８】
このような種結晶保持材５を使用して、種結晶２をバルク成長させる。
図３に示したＨＶＰＥ装置３により、種結晶２をバルク成長させる。
ＨＶＰＥ装置３内に種結晶２が配置された種結晶保持材５を設置した後、ガス導入管３３、３４より窒素（Ｎ2）ガスを供給して反応管３０内をパージする。反応管３０内に供給したガスは、排出口３８より排出される。反応管３０内を十分パージした後、水素（Ｈ2）ガスに切替えて、ヒータ３５により反応管３０を昇温する。成長領域３６の温度がたとえば５００℃前後となったら、ガス導入管３４よりアンモニア（ＮＨ3）ガスを加えて昇温する。さらにＧａソース３７領域の温度が８５０℃、成長領域３６の温度がたとえば１０４０℃になるまで昇温を続ける。
Ｇａソース３７領域の温度及び成長領域３６の温度が安定してからガス導入管３３よりＨＣｌガスを加えて供給し、ソースボート３９内のガリウム（Ｇａ）と反応させて塩化ガリウム（ＧａＣｌ）を生成し、成長領域３６に輸送する。成長領域３６では、ＮＨ3ガスとＧａＣｌが反応する。これにより、図６に示すように、各立設部５２上の種結晶２がバルク成長し、III族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができる。
ここで、アンモニアガスの分圧は、種結晶２周辺へのIII族窒化物半導体の多結晶付着防止という観点から、１．４×１０４Ｐａ以下が好ましい。また、製造性の観点から、アンモニアガスの分圧は、７．１×１０２Ｐａ以上が好ましい。
ここで、種結晶２を成長させる際に、基材５１上にIII族窒化物半導体の多結晶が堆積することがある。この場合、基材５１上の多結晶の層が非常にあつくなってしまうと、種結晶２に付着してしまうおそれがある。そこで、立設部５２の基端部の外周にねじを刻設するとともに、基材本体５１１に凹部５１０を形成するとともに、凹部５１０に雌ねじを形成し、立設部１２の先端部の種結晶２の基材５１からの高さを調整し、基材５１上の多結晶が種結晶２に付着してしまうことを防止してもよい。
さらに、基材５１上に堆積した多結晶が種結晶２に付着する前に、種結晶保持材５をＨＶＰＥ装置３から取り出し、基材５１上に堆積した多結晶を除去してもよい。基材５１から多結晶を除去する際には、立設部５２を基材５１から取り外す。このとき、基材５１に多結晶の層をわずかに残す。このようにすることで、立設部５２よりも、基材５１に多結晶が堆積しやすくなり、III族窒化物半導体の単結晶２１の結晶性を良好なものとすることができる。
さらに、種結晶２のバルク成長を行い、単結晶２１を得た後、単結晶２１をウェハ状に加工する。そして、このウェハ状の単結晶２１を再度、立設部５２上に設置するとともに、ＨＶＰＥ装置３内に配置し、拡大成長させてもよい。
【００１９】
次に、本実施形態の作用効果について説明する。
本実施形態では、基材本体５１１の表面には、被覆材料５１２が配置されているので、立設部５２よりも、基材５１上にIII族窒化物半導体が付着することとなる。特に、被覆材料５１２を、種結晶２と同種のIII族窒化物半導体で構成し、立設部５２を石英、グラファイト、アルミナ、ＳｉＣコートグラファイト、カーボンコートグラファイトのいずれかで構成することで、立設部５２に比べ、被覆材料５１２に多結晶がより付着しやすくなる。
【００２０】
立設部５２には多結晶が付着しにくくなるため、立設部５２上に形成される単結晶が多結晶に付着してしまうことを確実に抑制でき、より結晶性の高いIII族窒化物半導体単結晶を確実に得ることができる。
本実施形態では、基材５上に複数の種結晶２を離間配置させ、各種結晶２をバルク成長させているため、複数のIII族窒化物半導体単結晶２１を同時に得ることができ、生産性が良好となる。
また、本実施形態では、グラファイトを含む立設部１２上に種結晶２を形成している。このようにして得られた種結晶２をバルク成長させた場合に、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができる。
【００２１】
ここで、グラファイトを含む立設部１２上に種結晶２を形成することで、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができる理由は明らかではないが、以下のような理由が推測される。
グラファイトを含む立設部１２上に種結晶２を形成する際に、核生成密度を低くすることができる。これにより核同士が合体することが抑制されるため結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶２１を得ることができると考えられる。
また、グラファイトを含む立設部１２上に種結晶２を形成する際に、立設部１２の部材として高純度材を利用することで不純物が取り込まれにくくなる可能性がある。
さらに、グラファイトと種結晶２（あるいは単結晶２１）との熱膨張係数の差が小さくなるようなグラファイトを選択することができる。これにより、結晶歪みを低減できる。
【００２２】
また、本実施形態では、ＨＶＰＥ法により、種結晶２を形成し、さらに、ＨＶＰＥ法により、種結晶２を拡大成長させて、単結晶２１を得ている。種結晶２および単結晶２１をいずれもＨＶＰＥ法により、略同一雰囲気下で形成することで、種結晶２および単結晶２１の不純物濃度を同程度にすることが可能である。これにより、単結晶２１に歪みが発生してしまうことを抑制できる。
【００２３】
（第二実施形態）
本実施形態では、種結晶保持材（サセプタ）として、図７、図８に示す構造の種結晶保持材７を採用する。他の点は、第一実施形態と同様である。
種結晶保持材７は、基材７１の構造が前記実施形態の種結晶保持材５と異なっている。他の点は、前記実施形態と同様である。
基材７１は、前記実施形態と同様の基材本体（第一基材部）５１１と、第二基材部７０とを備える。
第二基材部７０は、部材７２と、被覆材料５１２とを備える。
部材７２は、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等で構成される。部材７２は、板状、たとえば、円盤状であり、複数の孔７２Ａが形成されている。孔７２Ａは、部材７２の基材本体５１１側の表面および基材本体５１１側と反対側の表面を貫通している。
部材７２は、基材本体５１１から取り外し可能となっている。部材７２は、基材本体５１１上に載置されているものであってもよく、図示しないねじ等で、部材７２と基材本体５１１とが固定されていてもよい。
孔７２Ａの径は、立設部５２の径よりも大きく、孔７２Ａの側面と、立設部５２の表面（側面）との間には隙間（空隙）が形成されている。
【００２４】
ここで、被覆材料５１２は、部材７２上に設けられており、部材７２の孔７２Ａ内には設けられていない。被覆材料５１２にも孔７２Ａと同一径の孔が形成されている。被覆材料５１２に形成された孔は、孔７２Ａに連通し、被覆材料５１２に形成された孔および孔７２Ａにより、基材７１には、表面側から裏面側にむかって窪んだ凹部が形成されることとなる。そして、この凹部の側面と、立設部５２の表面（側面）との間には隙間（空隙）が形成されている。
【００２５】
次に、種結晶保持材７の製造方法について説明する。
はじめに、立設部５２を基材本体５１１から取り外しておく。また、部材７２を基材本体５１１上に設置しておく。次に、部材７２表面にＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法など、一般的なＧａＮ成長方法によりＧａＮを堆積させる。これにより、被覆材料５１２が部材７２上に堆積されることとなる。次に、部材７２と、基材本体５１１とを分離し、基材本体５１１表面に付着したＧａＮを除去する。そして、再度、被覆材料５１２が設けられた部材７２を基材本体５１１に対して取り付ける。その後、立設部５２を基材本体５１１に取り付ける。
【００２６】
このような種結晶保持材７を使用することで、第一実施形態と同様の効果を奏することができるうえ、以下の効果も奏することができる。
被覆材料５１２に形成された孔の側面と立設部５２の側面との間には隙間（空隙）が形成されている。これにより、立設部５２の側面に、ＧａＮの多結晶が付着することを確実に抑制できる。
【００２７】
さらに、部材７２が基材本体５１１に対して、取り外し可能となっているので、たとえば種結晶の成長条件等に応じて、厚みや、材料の異なる部材７２を選択することが可能となる。
【００２８】
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
たとえば前記実施形態では、種結晶２をＨＶＰＥ法により成長させていたが、これに限らず、ＭＯＣＶＤ法で成長させてもよい。ただし、ＨＶＰＥ法により成長させることで、比較的成長速度を速められるという利点がある。
さらに、前記実施形態では、種結晶２をバルク成長させる際に、被覆材料５１２を備える基材５を使用したが、たとえば、種結晶２を成長させる際にも、被覆材料５１２を備える基材５を使用し、基材５に形成された状態の種結晶２をバルク成長させ、単結晶を得てもよい。
また、前記実施形態では、種結晶２を接着剤６を介して立設部５２に固定していたが、接着剤６はなくてもよい。たとえば、ＨＶＰＥ装置を縦型構造（アンモニア（ＮＨ3）ガスや、窒素ガス等が上方から下方に流れるタイプ）など、種結晶２が立設部５２上で重力で安定的に保持される場合や、立設部５２に固定機構を設ける場合には接着剤６はなくてもよい。
【実施例】
【００２９】
次に、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
（種結晶を製造する工程）
第一実施形態と同様の方法で種結晶２を製造した。
種結晶形成用部材１としては、図１に示したものを使用し、種結晶形成用部材１は、基材１１と、立設部１２とを備える。基材１１には雌ねじとなる凹部１１１が形成され、立設部１２は、基材１１に対して螺合しており、着脱可能である。
基材１１の材料は、グラファイトであり、立設部１２の材料はグラファイトである。また、立設部１２は、円柱形状であり、その径は、３ｍｍである。立設部１２間の間隔は、５ｍｍであり、種結晶形成用部材１の基材１１表面側からみて、立設部１２は、正方格子の格子点上に配置されている。ＨＶＰＥ装置３を使用し、立設部１２上に核を形成し種結晶２を形成した。製造条件は以下の通りである。
製造方法：ＨＶＰＥ法
製造温度：１０５０℃
製造ガス：ＨＣｌガス  １０ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１５０ｃｃ／ｍｉｎ
ソース  ：Ｇａソース（８５０℃）
製造時間：６時間
【００３０】
このような方法では、複数の核それぞれから、複数の種結晶２を得ることができた。
また、複数の核同士は合体しておらず、各核から、複数の単結晶の種結晶２を得ることができた。種結晶２の直径は、５０μｍ〜３００μｍであり、高さ／直径は、０．５〜２０であった。
【００３１】
（種結晶をバルク成長させる工程）
立設部１２から、種結晶２を取り外し、基材５１の種結晶保持部５２上に種結晶２を配置した。このとき、種結晶保持部５２間の間隔は２０ｍｍであり、種結晶保持材５の基材５１表面側からみて、種結晶保持部５２は、正方格子の格子点上に配置されている。種結晶保持部５２の材料はグラファイトでありその表面がグラファイトから構成される。
また、基材本体５１１（グラファイトから構成される）上には約２００μｍの厚みのＧａＮ多結晶膜（被覆材料５１２）を配置した。ＧａＮ多結晶膜は以下のようにして基材本体５１１上に堆積させた。
はじめに、種結晶保持部５２にかえて、ダミーの種結晶保持部を基材本体５１１に固定しておく。次に、以下の条件でＧａＮの多結晶膜を基材本体５１１上に形成する。
成膜方法：ＨＶＰＥ法
成膜温度：１０５０℃
原料ガス：ＨＣｌガス  １５０ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１．５Ｌ／ｍｉｎ
ソース  ：Ｇａソース（８５０℃）
成膜時間：１時間
成膜後、ダミーの種結晶保持部には、ＧａＮの多結晶が付着しているので、ダミーの種結晶保持部を基材本体５１１から取り外す。そして、種結晶２が配置された、ＧａＮの多結晶が付着していない種結晶保持部５２を基材本体５１１に取り付ける。
その後、再度、基材５をＨＶＰＥ装置３内に配置し、複数の種結晶２を同時にバルク成長させた。
製造条件は以下の通りである。
製造方法：ＨＶＰＥ法
製造温度：１０５０℃
製造ガス：ＨＣｌガス  ８０ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１．５Ｌ／ｍｉｎ
ソース  ：Ｇａソース（８５０℃）
製造時間：２０時間
【００３２】
本実施例では、被覆材料５１２上にＧａＮ多結晶が多く付着していた。一方、種結晶保持部５２には、多結晶の付着がほとんど無く、種結晶２のみが拡大成長していた。
また、実施例１で得えられた結晶（種結晶を拡大成長させた結晶）は、Ｘ線回折でいずれも単結晶（半値幅ＦＷＨＭが１００arcsec以下）であることがわかった。
【００３３】
（比較例１）
（種結晶を製造する工程）
第一実施形態と同様の方法で種結晶２を製造した。
種結晶形成用部材１としては、図１に示したものを使用し、種結晶形成用部材１は、基材１１と、立設部１２とを備える。基材１１には雌ねじとなる凹部１１１が形成され、立設部１２は、基材１１に対して螺合しており、着脱可能である。
基材１１の材料は、グラファイトであり、立設部１２の材料はグラファイトである。また、立設部１２は、円柱形状であり、その径は、３ｍｍである。立設部１２間の間隔は、５ｍｍであり、種結晶形成用部材１の基材１１表面側からみて、立設部１２は、正方格子の格子点上に配置されている。ＨＶＰＥ装置３を使用し、立設部１２上に核を形成し種結晶２を形成した。製造条件は以下の通りである。
製造方法：ＨＶＰＥ法
製造温度：１０５０℃
製造ガス：ＨＣｌガス  １０ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１５０ｃｃ／ｍｉｎ
ソース  ：Ｇａソース（８５０℃）
製造時間：６時間
【００３４】
このような方法では、複数の核それぞれから、複数の種結晶２を得ることができた。
また、複数の核同士は合体しておらず、各核から、複数の単結晶の種結晶２を得ることができた。種結晶２の直径は、５０μｍ〜３００μｍであり、高さ／直径は、０．５〜２０であった。
以上のようにして、立設部１２上に種結晶２を形成した後、種結晶形成用部材１をＨＶＰＥ装置３から取り出し、一部の立設部１２を種結晶形成用部材１から取り外した。そして、立設部１２間の間隔を２０ｍｍとした。
【００３５】
（種結晶を拡大成長させる工程）
その後、再度、種結晶形成用部材１をＨＶＰＥ装置３内に配置し、複数の種結晶２を同時に拡大成長させた。
製造条件は以下の通りである。
製造方法：ＨＶＰＥ法
製造温度：１０５０℃
製造ガス：ＨＣｌガス  ８０ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１．５Ｌ／ｍｉｎ
ソース  ：Ｇａソース（８５０℃）
製造時間：１時間
【００３６】
比較例１では、基材１１表面だけでなく、立設部１２にもＧａＮの多結晶が多く付着したため、多結晶が発達して種結晶２に付着してしまう前に種結晶２の成長を止める必要があった。
【符号の説明】
【００３７】
１    種結晶形成用部材
２    種結晶
３    ＨＶＰＥ装置
５、７    種結晶保持材（サセプタ）
６    接着剤
１１    基材
１２    立設部
１３    支持部
２１    単結晶
３０    反応管
３３    ガス導入管
３４    ガス導入管
３５    ヒータ
３６    成長領域
３７    ソース
３８    排出口
３９    ソースボート
５１    基材
５１１  基材本体
５２    立設部（種結晶保持部）
５１２    被覆材料
５１０  凹部
１１１    凹部
７０    第二基材部
７１    基材
７２    部材
７２Ａ    孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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