(57)【要約】      （修正有）【課題】透明導電膜用材料層の肉厚化を可能とした溶射円筒ターゲットを提供する。【解決手段】バッキングチューブ１に透明導電膜用材料を溶射して透明導電膜用材料層３を形成した溶射円筒ターゲットにおいて、前記バッキングチューブと前記透明導電膜用材料層の間に厚みが０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下の亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金からなる下地層２があることを特徴とする溶射円筒ターゲット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
バッキングチューブに透明導電膜用材料を溶射して透明導電膜用材料層を形成した溶射円筒ターゲットにおいて、前記バッキングチューブと前記透明導電膜用材料層の間に厚みが０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下の亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金からなる下地層があることを特徴とする溶射円筒ターゲット。
【請求項２】
透明導電膜用材料層が酸化アルミニウムまたは／および酸化ガリウムを含んでいてもよい酸化亜鉛からなることを特徴とする請求項１記載の溶射円筒ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒スパッタリングターゲット等に使用されるのに適したバッキングチューブと透明導電膜用材料層との間に下地層を設けた溶射円筒ターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透明で且つ導電性を有すると言う特異的な性質を持つ透明導電膜はノートパソコンや携帯電話の表示素子用電極、太陽電池用電極、プラズマディスプレイパネル用電極など幅広く利用されている。透明導電膜の製造方法としては、近年の基板の大型化に伴い大面積基板に高性能な膜を均一に成膜できることからスパッタ法が多く用いられてきており、生産性向上やコスト低減の観点から導電材料層の利用効率が高く、高パワーでの成膜を可能とする円筒ターゲットが注目されている。
【０００３】
円筒ターゲットの製造方法としては、原料となる粉末を成形後焼結し、この焼結体を所定形状に加工した後、バッキングチューブにボンディングする方法があるが、本方法は製造プロセスが長く、特にバッキングチューブにボンディングするプロセスが煩雑で製造コストがかかるという問題がある。これに対して、低コストな製造プロセスとして、原料粉末を高温のプラズマ中に導入し、溶融状態としたのち、バッキングチューブに衝突させ、溶着した透明導電膜用材料を積層することにより、ターゲットを製造する方法がある。
【０００４】
しかし、透明導電膜用材料層とバッキングチューブの線熱膨張係数の違いから透明導電膜用材料層とバッキングチューブの界面で剥離が発生するという問題があった。それを解決する方法として、バッキングチューブの外表面を荒し、その上に、バッキングチューブと透明導電膜用材料層との中間の熱膨張係数を有する金属または合金の層を百μｍ程度形成した後、透明導電膜用材料層を溶射する方法が提案されている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００５】
しかしながら、高出力のスパッタにより成膜速度を高めると共にターゲット寿命によるメンテナンスサイクルを延長することで生産性の向上が望まれており、上記方法では十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０５−２１４５２５号公報
【特許文献２】特開平０５−２２２５２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、スパッタリングターゲットとして使用される透明導電膜用材料層の剥離や割れの防止を図ることにより、肉厚化した透明導電膜用材料層からなる溶射円筒ターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定した範囲の厚みを有する亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金からなる下地層をバッキングチューブと透明導電膜用材料層の間に介在させ、スパッタ放電中に透明導電膜用材料層を発生する熱応力をその下地層の塑性変形力を利用することによって緩和し、透明導電膜用材料層の剥離や割れを防止ができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
以下、本発明の溶射円筒ターゲットについて詳細に説明する。
【００１０】
本発明の溶射円筒ターゲットは、バッキングチューブと透明導電膜用材料層及びその間に厚みが０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下の亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金からなる下地層で構成されている。本発明の透明導電膜用材料層とは、スパッタによって透明導電膜を形成する材料を溶射法により形成したものである。
【００１１】
本発明の透明導電膜用材料としては、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、酸化アルミニウムまたは／および酸化ガリウム含有していてもよい酸化亜鉛などが挙げられる。
【００１２】
本発明のバッキングチューブはＳＵＳ製，Ｔｉ製などの金属製が挙げられる。透明導電膜用材料層を肉厚化する場合には、スパッタ放電時の熱膨張差によるターゲットに発生する応力を緩和するため、透明導電膜用材料層との熱膨張率が比較的近いＴｉ製が望ましい。
【００１３】
本発明の下地層の材質は亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金からなる。下地層の材質に求められる特性としては、バッキングチューブや透明導電膜用材料層との密着性が高いだけでなく、スパッタ放電中に透明導電膜用材料層に発生する応力を緩和するために塑性変形できる柔軟な材料であることが要求される。
【００１４】
バッキングチューブと下地層との密着性を高める方法としては、バッキングチューブの表面を荒らして表面の凹凸を設ける手段などが挙げられる。下地層材料からなる溶射粒子がバッキングチューブに衝突扁平した時に、その凹部分を埋めつくすように広がることにより発生するアンカー効果で密着性が向上するからである。
【００１５】
一方、透明導電膜用材料と下地層との密着性を向上させるためには、下地層の溶射最表面の凹凸部に透明導電膜用材料を溶射し、そのアンカー効果により密着性を向上させるだけでなく、下地層材質の融点が透明導電膜用材料層を溶射する時の表面温度に近い材質を選択する事が効果的である。
【００１６】
また、透明導電膜用材料層をスパッタ放電する場合、その表面温度はおよそ２００〜３００℃程度であり、透明導電膜用材料層の肉厚化に伴い、ターゲットを構成する透明導電膜用材料層と下地層及びバッキングチューブに熱応力が発生する。しかしながら、下地層材質として前記した亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金を選択することにより下地層の塑性変形により熱応力の緩和効果が得られる。
【００１７】
本発明の下地層の厚みは０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下である。下地層の厚みが０．３ｍｍ未満の場合には下地層の密着性や塑性変形力が十分でなく、スパッタ放電時にターゲットの剥離やクラックが発生する。また、下地層の厚みが２ｍｍを超えると下地層の熱膨張の影響が大きくなり、スパッタ放電時にターゲットの割れが発生する。
【００１８】
本発明の透明導電膜用材料層の厚みは７ｍｍ以上であることが好ましい。７ｍｍ未満では、スパッタ放電時の透明導電膜用材料層の表面温度が高くならず、透明導電膜用材料層の剥離や割れが発生しにくいが、高出力で生産するとターゲットの寿命が大幅に低下してしまう。
【００１９】
次に、本発明の製造方法を詳細に説明する。
【００２０】
本発明の透明導電膜用材料の粉末の平均粒径としては２０μｍ以上７０μｍ以下であることが望ましい。好ましくは３０μｍ以上５０μｍ以下である。
【００２１】
本発明の下地層に用いる亜鉛、アルミニウム、亜鉛合金またはアルミニウム合金の粉末の平均粒径としては２０μｍ以上９０μｍ以下であることが望ましい。好ましくは３０μｍ以上７０μｍ以下である。
【００２２】
本発明に用いる粉末の形状は、いずれもプラズマ中に導入することにより溶融した状態であれば特に限定するものではなく、球状粒子または粉砕粉を使用することができる。
【００２３】
本発明の下地層を有する溶射円筒ターゲットを製造する方法について、図１を用いて説明する。まず、プラズマガス６を溶射ガン７に供給し、溶射ガン７内部に対向して置かれた陰極と陽極の間に電圧をかけて直流アークを発生させることで、プラズマジェット４が発生する。次に、下地層２の原料粉末５を空気などガス気流中とともにプラズマジェット４に供給してバッキングチューブ１に下地層２を溶射し、その後、透明導電膜用材料層３の原料粉末５を前記と同様にして下地層２の上に透明導電膜用材料層３を溶射する。
【００２４】
本発明で使用する溶射ガンとしては一般的な高電圧型のＤＣプラズマガンを用いることができ、例えば、Ｍｅｔｔｃｈ社製ＡＸＩＡＬ−ＩＩＩ，Ｐｒａｘｉａｒ社製ＰＬＡＺ−ＪＥＴＩＩ、ＳｕｌｚｅｒＭｅｔｃｏ社製ＴｒｉｐｌｅｘＰｒｏＴＭ−２００などを用いることができる。
【００２５】
本発明のプラズマガスの流量は、１２０Ｌ／ｍｉｎ．以上１８０Ｌ／ｍｉｎ．以下であることが好ましい。
【００２６】
本発明の酸化亜鉛系粉末のフィード方法は、特に限定しないが一般に言われている粉末を貯蔵するホッパーから空気圧を利用して定量的に空気流体と共にプラズマジェットにフィードする方法が挙げられる。プラズマジェットにフィードする方法としては、溶射ガン出口側上部からプラズマジェットに向かってフィードする方法（上部フィード法）が好ましい。
【００２７】
本発明の原料粉末を供給するためのキャリアガス流量は、５Ｌ／ｍｉｎ．以上３０Ｌ／ｍｉｎ．以下、好ましくは１０Ｌ／ｍｉｎ．以上２５Ｌ／ｍｉｎ．以下である。キャリアガス流量が５Ｌ／ｍｉｎ．未満の場合には、キャリアガス流量が少ないため粉末がうまくプラズマジェットに導入ができず、密着性が低下するだけでなく、収率が悪化するため生産性が低下する。キャリアガス流量が３０Ｌ／ｍｉｎ．を超える場合には、プラズマジェットを貫通する粉末が見られると共にキャリアガスの影響でプラズマジェットが垂れ下がる傾向となるため、密着性や収率が低下する。
【００２８】
本発明における原料粉末のフィード量の上限は特になく、生産性の観点から３０ｇ／ｍｉｎ．以上あればよい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明により、スパッタ時に割れが発生しない肉厚な透明導電膜用材料層を有する溶射円筒ターゲットが低コストで且つ容易に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施様態の一例を示す模式図である。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３２】
実施例１
予めアルミナ（不二製作所製、商品名「フジランダムＷＡ−６０」）を用いて３インチΦのＴｉ製バッキングチューブをブラスト処理した。処理したバッキングチューブ上のブラスト付着物をエタノール使って取り除いた後エアパージした。これを回転台の上に固定し、１５０ｒｐｍで回転しながら、下地層として純度９９．７％、平均粒子径５０μｍのアルミニウムを０．５ｍｍの厚みになるまで溶射した。次に透明導電膜用材料層として、平均粒子径が４５μｍの酸化アルミニウム１．５重量％を含む酸化亜鉛を９ｍｍの厚みになるまで溶射した。
【００３３】
このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００３４】
実施例２
アルミニウムの下地層の厚みを１．０ｍｍにした事以外は実施例１と同様にしてアルミニウムを溶射した。次に実施例１と同様の酸化亜鉛を透明導電膜用材料層として、９ｍｍの厚みになるまで溶射した。このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００３５】
実施例３
実施例１と同様にブラスト処理したＴｉ製バッキングチューブに下地層として、純度９９．７％、粒度４５μｍの亜鉛を原料粉末として用い、０．５ｍｍの厚みになるまで溶射した。次に透明導電膜用材料層として、平均粒子径が５０μｍのＩＴＯ粉末を９ｍｍの厚みになるまで溶射した。
【００３６】
このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００３７】
実施例４
実施例１と同様にブラスト処理したＳＵＳ製バッキングチューブに下地層として、実施例１と同様のアルミニウムの下地層の厚みを２．０ｍｍに溶射した。次に実施例１と同様の酸化亜鉛を透明導電膜用材料層として、１２ｍｍの厚みになるまで溶射した。このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで３０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００３８】
実施例５
実施例４と同様にブラスト処理したＳＵＳ製バッキングチューブに下地層として、実施例３と同様の亜鉛を０．５ｍｍの厚みになるまで溶射した。次に実施例１と同様の酸化亜鉛を透明導電膜用材料層として、９ｍｍの厚みになるまで溶射した。このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００３９】
実施例６
実施例４と同様にブラスト処理したＳＵＳ製バッキングチューブに下地層として、純度９９．５％、粒度４０μｍのＡｌ−Ｃｕ系（Ａ２０１７）のアルミニウム合金を０．５ｍｍの厚みになるまで溶射した。次に実施例１と同様の酸化亜鉛を透明導電膜用材料層として、９ｍｍの厚みになるまで溶射した。このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電したが割れは発生しなかった。
【００４０】
比較例１
実施例１と同様にブラスト処理したＴｉ製バッキングチューブに下地層として、純度９９．７％、平均粒子径５０μｍのアルミニウムを原料粉末として用い、０．１ｍｍの厚みになるまで溶射した。次に透明導電膜用材料層として、平均粒子径が４５μｍの酸化アルミニウム１．５重量％を含む酸化亜鉛を７ｍｍの厚みになるまで溶射した。
【００４１】
このターゲットを４．５ｋＷ（３２．８Ｗ／ｃｍ２）、Ａｒガス流量：４０ｃｍ３／ｍｉｎ．、圧力：０．４Ｐａで２０ｈｒスパッタ放電した所、割れが発生した。
【００４２】
実施例１〜６、比較例１で得られた結果を表１にまとめた。
【００４３】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の下地層を介して形成した透明導電膜用材料層を有する溶射円筒ターゲットは、ノートパソコンや携帯電話の表示素子用電極、太陽電池用電極、プラズマディスプレイパネル用電極、などの透明導電膜用途に利用できるスパッタリング用円筒ターゲットを提供することができる。
【符号の説明】
【００４５】
１  バッキングチューブ
２  下地層
３  透明導電膜用材料層
４  プラズマジェット
５  原料粉末
６  プラズマガス
７  溶射ガン
８  電源
【図１】
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