(57)【要約】【課題】異なる材料間に生じる帯電量の比較を正確に行うことができる帯電量測定装置、特に、荷電制御剤の帯電量の比較を正確に行うことができる帯電量測定装置および測定方法を提供すること。【解決手段】試料板１及び該試料板を水平方向に対して傾斜させた状態で保持する試料板傾斜保持手段、及び試料板に粉体を供給する粉体供給手段４を有する帯電量測定装置であって、試料板上に、該試料板の傾斜方向に沿って粉体の流路９が設けられており、上記流路は、常に、下流の流路の幅が、上流の流路の幅と等しい、或いは、上流の流路の幅より狭く、上記粉体供給手段からの上記粉体の供給幅（Ｗ1）と上記流路の幅（Ｗ2）とが常にＷ1≧Ｗ2を満たすことを特徴とする。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料板及び該試料板を水平方向に対して傾斜させた状態で保持する試料板傾斜保持手段、及び試料板に粉体を供給する粉体供給手段を有する帯電量測定装置であって、
試料板上に、該試料板の傾斜方向に沿って粉体の流路が設けられており、
上記流路は、常に、下流の流路の幅が、上流の流路の幅と等しい、或いは、上流の流路の幅より狭く、
上記粉体供給手段からの上記粉体の供給幅（Ｗ1）と上記流路の幅（Ｗ2）とが常に
Ｗ1≧Ｗ2
を満たすことを特徴とする帯電量測定装置。
【請求項２】
上記粉体供給手段の供給口の幅（Ｗ3）と上記流路の幅（Ｗ2）とが常に
Ｗ3≧Ｗ2
を満たすことを特徴とする請求項１に記載の帯電量測定装置。
【請求項３】
上記試料板の電荷量を測定する電荷測定装置を具備することを特徴とする、請求項１または２に記載の帯電量測定装置。
【請求項４】
上記流路の下流側に、電気的に絶縁された導電性受容器が設けられており、更に、上記導電性受容器の電荷量を測定する電荷測定装置を具備することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の帯電量測定装置。
【請求項５】
上記流路が粉体ガイドにより形成されており、該粉体ガイドが導電性部材から成ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の帯電量測定装置。
【請求項６】
上記流路が粉体ガイドにより形成されており、該粉体ガイドが接地されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の帯電量測定装置。
【請求項７】
上記試料板上に上記粉体の反射用導電性部材を設け、上記粉体供給手段から落下させた粉体を、該反射用導電性部材を介して上記流路上に導くことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の帯電量測定装置。
【請求項８】
上記試料板が、導電性基板上に試料層を設けてなる試料板であって、該試料層に荷電制御剤が含有することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の帯電量測定装置。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の帯電量測定装置を用い、試料板の流路に粉体を流しかけて、試料板の一定面積上に生じる帯電量を測定することを特徴とする帯電量測定方法。
【請求項１０】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の帯電量測定装置を用い、試料板の流路に粉体を流しかけて、試料板の一定面積上を流れた粉体の帯電量を測定することを特徴とする帯電量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦帯電量を精度良く測定する、帯電量測定装置および測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
帯電量測定は、物質の帯電現象を理解する上で重要な技術であり、測定する材料の形態により、種々の測定法が提案されている。例えば、特許文献１のような粉体試料の帯電量測定方法（ブローオフ法）や、特許文献２のような板状あるいは膜状試料の帯電量測定方法が提案されている。特に板状あるいは膜状試料の帯電量測定方法としては、試料板を傾斜保持し、これに粉体を流しかけることにより発生した電荷を、電荷測定装置により測定する方法（特許文献３）が提案されており、簡便な帯電量測定方法として有効である。このような装置での測定においては、試料としては導電性基板上に試料層を形成したものが、粉体としては鉄粉またはフェライト等の微粉末が用いられている。
【０００３】
帯電量を制御する材料として種々の分野において用いられている荷電制御剤の評価も上記特許文献１乃至３の装置を用いて可能であり、特許文献４のような荷電制御剤粉末をブローオフ法で測定する方法や、特許文献５のような荷電制御剤を含有するトナーをブローオフ法で測定する方法でその帯電特性が評価されている。なお、荷電制御剤は電子写真技術において画像形成に用いられる現像剤を構成する、トナーの構成材料の一種として用いられ、帯電性能において重要な役割を担っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭５６−０３０８３１号公報
【特許文献２】特公昭６３−１５３４６５号公報
【特許文献３】実用新案登録第１９９０３７１号公報
【特許文献４】特公昭５９−０６８３７４号公報
【特許文献５】特開平０３−１３３９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述の試料板を傾斜保持し、これに粉体をある一定の時間流しかけることにより発生した電荷を測定する装置においては、試料板あるいは粉体の材料が異なる場合、あるいは試料板の表面形状が異なる場合、粉体と試料板表面との間にかかる動摩擦係数などが異なり、試料板上に流しかけた粉体の流れ方が変わることがあった。その結果、粉体が流れた試料板上の面積が変化し、異なる材料間で測定される帯電量の比較が困難であった。
【０００６】
一方、荷電制御剤粉末を上述のブローオフ法で測定すると、粉末の粒度分布や粒子形状が材料によって異なり、測定される帯電量に大きな影響を与えるため、荷電制御剤間の正確な帯電量比較が困難であった。このため、粒度分布や粒子形状の影響を受けない測定法として、荷電制御剤を含有させた塗膜の帯電量を測定する手法が検討されている。しかし、この方法によって測定された荷電制御剤間の帯電量の序列と、該荷電制御剤を含有するトナーをブローオフ法で測定した帯電量の序列とが一致しないことがあった。
【０００７】
従って、本発明の目的は、異なる材料間に生じる帯電量の比較を正確に行うことができる帯電量測定装置、特に、荷電制御剤の帯電量の比較を正確に行うことができる帯電量測定装置および測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は以下のような本発明の帯電量測定装置にて達成される。即ち、本発明の帯電量測定装置は、試料板及び該試料板を水平方向に対して傾斜させた状態で保持する試料板傾斜保持手段、及び試料板に粉体を供給する粉体供給手段を有する帯電量測定装置であって、試料板上に、該試料板の傾斜方向に沿って粉体の流路が設けられており、上記流路は、常に、下流の流路の幅が、上流の流路の幅と等しい、或いは、上流の流路の幅より狭く、上記粉体供給手段からの上記粉体の供給幅（Ｗ1）と上記流路の幅（Ｗ2）とが常にＷ1≧Ｗ2を満たすことを特徴とする帯電量測定装置である。
【０００９】
また、上述した帯電量測定装置を用い、試料板の流路に粉体を流しかけて、試料板の一定面積上に生じる帯電量または試料板の一定面積上を流れた粉体の帯電量を測定することを特徴とする帯電量測定方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、試料板上に粉体の流路を設けることにより、従来の帯電量測定装置でみられた、異なる粉体や試料板を用いた場合に粉体が流れる試料板上の面積が変化する現象を低減できる。これにより、異なる材料間に生じる帯電量の比較を正確に行うことが可能となり、特に、荷電制御剤の帯電量の比較を正確に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の帯電量測定装置の構成を示す図。
【図２】本発明にかかる粉体供給手段の構成の例を示す図。
【図３】本発明にかかる粉体流路の構成の第１例を示す図。
【図４】本発明にかかる粉体流路の構成の第２例を示す図。
【図５】本発明にかかる粉体流路の構成の第３例を示す図。
【図６】本発明にかかる粉体流路の構成の第４例を示す図。
【図７】本発明にかかる反射用導電性部材の構成例を示す図。
【図８】荷電制御剤を含有する塗膜を本発明の装置により測定した帯電量を示す図。
【図９】荷電制御剤を含有するトナーをブローオフ法により測定した帯電量を示す図。
【図１０】従来の帯電量測定装置によって測定された帯電量を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための形態について、図面に基づき詳細に説明する。各図において、同一の部材については同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００１３】
先ず、本発明の帯電量測定装置の構成例及び基本的動作を説明する。
【００１４】
本発明の帯電量測定装置の一例を図１及び図２に示す。本発明の帯電量測定装置は、試料板１と、この試料板１を傾斜状態で保持する試料板傾斜保持手段２と、試料板１に粉体３を流しかける粉体供給手段４と、上記試料板１上に上記粉体３が流れる流路９とを具備している。上記測定装置には、粉体の流れをガイドする粉体ガイド７を備えていてもよい。
【００１５】
本発明の帯電量測定装置では、傾斜配置した試料板１に、その上部から粉体３を流しかけると、流下した粉体３と試料板１との接触・摩擦により、粉体３と試料板１に、それぞれ極性が逆の電荷が発生する。そして、粉体３は帯電した状態で、流路９の下流側に設けられた導電性受容器５中に落下する。そして更に、試料板１を電荷測定装置６の入力端子に接続するか、または、導電性受容器５を電荷測定装置６の入力端子に接続することにより、試料板１の電荷、または、導電性受容器５に落下した粉体３の電荷が、測定されることになる。
【００１６】
本発明の帯電量測定装置において、試料板１としては、有機物、無機物のいずれでもよく、これらを板状あるいは膜状に形成したもの及び試料粉体を固めた粉体層等が使用できる。さらに、上記試料板に生じる電荷を集電し電荷測定装置６の入力端子と接続して計測するために、裏面に金属から成る導電層を設けるのが好ましい。上記導電層を設けた試料板としては、導電性基板上に帯電量を測定する試料層を形成させた構造を採用することで、該試料層に生じる帯電量を容易に計測することができる。
【００１７】
上記試料板１で用いることができる導電性基板としては、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス等の金属や合金、樹脂に金属粉やカーボン等の導電性物質を配合したもの、及び、ガラスや樹脂等の絶縁性の基板表面に金属膜を形成したもの等が使用できる。該導電性基板として好ましいのは、平坦で凹凸がない形状、且つ電気伝導率の高い金属である場合であり、この形態により平滑な試料層膜が形成しやすく、試料の帯電量を正確に測定できるという点で有利である。
【００１８】
上記試料板１の試料層としては、粉体３を流しかけた際に破損しない強度を有するバインダー樹脂を用いて形成してもよい。もちろん、試料自体がバインダー樹脂であってもよい。
【００１９】
上記、使用できるバインダー樹脂としては、公知のスチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−メタクリロニトリル共重合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン等を挙げることができる。具体的には、ウレア変性ポリエステル樹脂、非反応性ポリエステル樹脂の他に、ポリスチレン、ポリｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレンおよびその置換体の重合体、スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体、メタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックス等が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上組み合わせても使用することができる。好ましいバインダー樹脂としては、バインダー樹脂と粉体３との摩擦によって生じる帯電量が極僅かである樹脂を用いる場合であり、添加した材料の帯電量の差が観測されやすいという点で有利である。
【００２０】
上記試料板１の試料層の形成方法としては、試料もしくは試料にバインダー樹脂を加えたものの、溶液あるいは分散液を導電性基板上にスピナーまたはコーターで塗布し乾燥する方法や、前記溶液あるいは分散液に導電性基板をディップし付着させ乾燥する方法、粉体試料を板状もしくは膜状に押し固める方法、試料からスパッタリング法、真空蒸着法、イオン化蒸着法で導電性基板上に直接試料層を形成する等が用いられる。膜形成法としては、任意の溶解液や分散液を利用可能であることからコーターでのコート法が好適に用いられる。作製する試料層の好ましい形態は、導電性基板と粉体に帯電が生じない十分な厚み（３００ｎｍ以上）を持つことや、凹凸が少ないことであり、この形態により正確な帯電量測定が可能になるという点で有利である。
【００２１】
本発明の帯電量測定装置において、試料板傾斜保持手段２としては、試料板１をある所定の角度に保持できるような構造、あるいは、試料板１の角度を任意に調整して保持できるような構造を有し、その一部が絶縁性材料で形成され、試料板１が粉体３の導電性受容器５から電気的に絶縁されていればよい。該試料板傾斜保持手段２は、試料板１を傾斜角乃至それ以外の方向の角度を任意に調整可能な構成である場合が好ましく、粉体３の試料板１上の流れ方を任意に調整することが可能となる。
【００２２】
上記試料板傾斜保持手段２には、試料板１を振動させるための振動機構が具備されていてもよい。好ましい振動方向としては、試料板１の傾斜方向と概略平行な方向、試料板１の傾斜方向と概略直交する方向、試料板１の面と概略直交する方向、およびそれらを組み合わせた方向であり、前記方向に振動を付与することで種々の試料板１と粉体３の組み合わせに対して、粉体３の流れを滑らかにすることが可能になる。具体的な振動機構としては圧電素子等が挙げられる。
【００２３】
本発明の帯電量測定装置において、粉体３としては、例えば、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、マグネシウム等の希土類の金属、それらの合金、それらの酸化物およびそれらのフェライト等の磁性粉体、該磁性粉体の表面を、ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂等により被覆した被覆磁性粉体、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、テフロン（登録商標）パウダー、シリコーンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、セルロースパウダー、シリコーンエラストマー球状粉体、ポリエチレン末等の高分子粉体、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、カーボンブラック、群青、紺青等の有色顔料、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料粉体、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、板状硫酸バリウム等の体質顔料、雲母チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素、微粒子酸化チタン等が挙げられる。好ましい該粉体３の形態としては、粒径が１０μｍ乃至１ｍｍであり、特に、粒度分布がシャープであり、流動性が高く、試料板１への付着が低減できる粉体３を用いることが、測定精度の観点から有利である。
【００２４】
本発明の帯電量測定装置において、粉体供給手段４は、試料板１上に粉体３をＷ1の供給幅で流下させるための粉体３の供給手段である。好ましくは、粉体供給速度が一定である場合であり、粉体供給時間から供給量を換算できる点から有利である。
【００２５】
上記粉体供給手段４は、試料板１に粉体３を流しかける位置の鉛直方向上に設けられている。該粉体供給手段４の試料板１からの高さは、粉体供給手段４と試料板１が接触せずに、試料板１との間隔が５ｃｍ以内の位置に設けられていることが好ましい。この場合、粉体３の落下速度を低減でき、粉体３の落下による試料板１の機械的摩耗を低減できる点で有利である。
【００２６】
該粉体供給手段４からの粉体３の好ましい供給速度は、形成された流路９の幅（Ｗ2）によって異なるが、少なくとも上記流路９上に粉体３がまんべんなく流れる程度の速度が必要である。一方、供給速度が速すぎると、粉体３が停滞し、試料板１上を滑らかに流れなくなるため好ましくない。
【００２７】
上記粉体供給手段４の供給口の幅（Ｗ3）は、上記流路９の幅Ｗ2との関係が常にＷ3≧Ｗ2を満たすことが好ましい。この構成によって、上記粉体３の供給幅（Ｗ1）がＷ1≧Ｗ2を満たすため、より確実に流路９上に粉体３を流しかけることが可能となる。
【００２８】
該粉体供給手段４の形状は、図２乃至図７に例示する漏斗やフィーダーなどが適応できるが、本発明は図に示した形状だけに何ら限定されるものではない。該粉体供給手段４の好ましい形態としては、材料が金属製で、且つ接地されている場合であり、試料板１上に供給される以前に粉体３が帯びる電荷を低減させることが可能となり、より精度良く測定できるという点から有利である。
【００２９】
該粉体供給手段４には、上記粉体３の供給速度を制御する、流量調整部材が設けられていてもよい。また、該流量調整部材は粉体供給の開始および停止を制御する機能を有していてもよい。該流量調整部材のより好ましい形態は、導電性材料からなり、接地されている場合であり、この構成によって該流量調整部材と粉体３により生じる摩擦帯電を低減させることができ、より正確な帯電量が測定できるという点で有利である。
【００３０】
該粉体供給手段４には、粉体供給手段４を振動させるための振動機構が具備されていてもよい。振動方向は、粉体供給手段４の形状によって異なるが、図２に示すようなフィーダーの場合、粉体供給手段４の傾斜方向と概略平行な方向、試料板１の傾斜方向と概略垂直な方向、試料板１の面と概略垂直な方向、およびそれらを組み合わせた方向に振動可能であり、図３乃至図７に示すような漏斗状の場合、鉛直方向、任意の水平方向、およびそれらを組み合わせた方向に振動可能であることにより、試料板１上に流しかける粉体３の供給速度を任意に制御しながら流しかけることが可能になる。
【００３１】
本発明の帯電量測定装置において、上記粉体供給手段４の供給口の幅（Ｗ3）がＷ3≧Ｗ2を常に満たす形状について図２に例示し、詳細に説明するが、本発明はこれらの構成に何ら限定されるものではない。
【００３２】
粉体供給手段４の供給口の幅（Ｗ3）がＷ3≧Ｗ2を常に満たす形状の例を、図２に示す。流路９は、粉体３が外に流れ出ない厚みを有する対向する粉体ガイド７により形成され、該流路９の幅をＷ2と定義する。また、粉体供給手段４としては、水平方向と概略平行な方向をなす粉体供給口を設けたフィーダーを用い、該粉体供給手段４の供給口の幅をＷ3と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、常にＷ3≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。
【００３３】
本発明の帯電量測定装置において、流路９は、図２乃至図５に例示されるような粉体ガイド７により形成する方法や、図６に例示されるような試料板の形状により形成する方法が用いられる。
【００３４】
本発明の帯電量測定装置において形成される流路９について図３乃至図６に例示し、詳細に説明するが、本発明はこれらの構成に何ら限定されるものではない。
【００３５】
流路９の構成の第１例を、図３に示す。粉体ガイド７として、粉体３が流路９の外に流れ出ない厚みを有する対向する２枚の板を用いて流路９を形成し、該流路９の幅をＷ2と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、粉体供給手段４によって供給される粉体３の供給幅Ｗ1が、常にＷ1≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。図３においては、幅Ｗ3の供給口から落下した粉体の試料板での供給幅はＷ1になっている。すなわち、供給口から落下した粉体の流れの幅は試料板に到達する間にＷ1となって広がっている。
【００３６】
流路９の構成の第２例を、図４に示す。粉体ガイド７として、粉体３が流路９の外に流れ出ない厚みを有するコの字型の板を用いて流路９を形成し、該流路９の幅をＷ2と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、粉体供給手段４によって供給される粉体３の供給幅Ｗ1が、常にＷ1≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。
【００３７】
流路９の構成の第３例を、図５に示す。粉体ガイド７として、粉体３が流路９から流れ出る、厚みの薄いコの字型の板を用いて流路９を形成し、該流路９の幅をＷ2と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、粉体供給手段４によって供給された粉体３が放射状に広がって形成される供給幅Ｗ1が、常にＷ1≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。
【００３８】
流路９の構成の第４例を、図６に示す。試料板１をコの字型とすることで流路９を形成し、該流路９の幅をＷ2と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、粉体供給手段４によって供給された粉体３が放射状に広がって形成される供給幅Ｗ1が、常にＷ1≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。
【００３９】
上記例示した本発明にかかる流路９を設けることで、粉体３が試料板１上を流れる面積が常に一定になる。従来の測定装置では、粉体３や試料板１上の材料が異なると、粉体３が流れる試料板１上の面積が試料板１や粉体３の材料によって異なり、材料間に生じる帯電量の比較が困難であった。本発明にかかる装置では、試料板１のある一定面積部分の流路９を形成させ、かつその流路９全体に粉体３を流しかけることから、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることができ、材料間に生じる帯電量の比較を正確に行うことが可能となる。
【００４０】
また、上記流路９は、その下流の幅が上流の幅と等しいか、上流の幅よりも狭いことが必要である。流路の下流の幅が上流の幅よりも広いと、試料板上を流れる粉体の面積を常に一定にすることが困難となるためである。
【００４１】
上記流路９が図２乃至図５に例示されるような粉体ガイド７により形成される場合、該粉体ガイド７は、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス等の金属や合金のような導電性材料であることが好ましい。この構成によって、粉体３と粉体ガイド７の間に生じる摩擦帯電を低減でき、より正確な帯電量が測定可能となる点で有利である。
【００４２】
上記流路９が図２乃至図５に例示されるような粉体ガイド７により形成される場合、該粉体ガイド７は接地されていることが好ましい。この構成によって、粉体３と粉体ガイド７の間に生じる摩擦帯電をさらに低減でき、より正確な帯電量が測定可能となる。前記試料板を断面がコの字になるようにして粉体のガイドも担うように加工して用いてもよい。
【００４３】
また、試料板１上に粉体３の反射用導電性部材８を設け、粉体供給手段４から落下させた粉体３を、反射用導電性部材８を介して流路９上に導くことが好ましい。この構成によって、粉体３の落下による試料板１の衝突による帯電の影響および試料板１の機械的摩耗を低減できる点で有利である。
【００４４】
本発明の帯電量測定装置において、反射用導電性部材８を有する形状について図７に例示し、詳細に説明するが、本発明はこれらの構成に何ら限定されるものではない。
【００４５】
反射用導電性部材８を用いた構成例を、図７に示す。粉体ガイド７としては、粉体３が流路９の外に流れ出ない厚みを有するコの字型の板を用い、該粉体ガイド７によって形成される流路９の幅をＷ2と定義する。また、粉体供給手段４によって供給される粉体３が反射用導電性部材８を介して流路９に流れる構成とし、該粉体３が該反射用導電性部材８から流れる供給幅をＷ1と定義する。本構成において、本発明の帯電量測定装置は、常にＷ1≧Ｗ2となることを特徴とする。この構成により、粉体３を流路９上にまんべんなく流しかけることが可能となるため、粉体３が試料板１上を流れる面積を常に一定にすることが可能となる。
【００４６】
本発明の図１の帯電量測定装置においては、試料板１の電荷もしくは導電性受容器５に落下した粉体３の電荷を電荷測定装置６で測定できる。
【００４７】
本発明の帯電量測定装置において、試料板１の帯電量を測定する場合、好ましいのは、試料板１が導電性基板上に試料層が設けてなる構成である場合であり、電荷の損失が少なく、試料層の帯電量を測定できるという点で有利である。
【００４８】
本発明の帯電量測定装置において、導電性受容器５で捕集した粉体３を測定する場合、好ましいのは、導電性受容器５が接地された導電体で囲われ、捕集された粉体の帯電量を測定できるファラデーケージとした場合であり、周囲の電磁波によるノイズを少なくし、より正確な帯電量が測定できるという点で有利である。
【００４９】
本発明の帯電量測定装置において、電荷測定装置６として好ましいのは、該電荷測定装置６に蓄えられた電荷漏洩が極めて少ない場合であり、より正確な帯電量測定が可能である点で有利である。
【００５０】
次に、本発明の帯電量測定装置において、試料板１が、導電性基板上に試料層を設けてなる試料板であって、該試料層に荷電制御剤が含有する場合に関して詳細に説明する。
【００５１】
本発明の帯電量測定装置において、上記試料層がバインダー樹脂および荷電制御剤からなる試料層であって、該バインダー樹脂に対して任意の重量部の荷電制御剤が添加されている場合、本構成を有する試料板１に対して帯電量の測定を行うことにより、同一のバインダー樹脂および荷電制御剤が添加されたトナーの帯電量と相関が高い帯電量測定が可能となる。
【００５２】
また、本発明の帯電量測定装置において、上記試料層がバインダー樹脂および任意に選ばれる荷電制御剤からなる試料層の場合、使用する粉体３の種類を変更し、電荷量を測定することで、種々の粉体３の帯電性能の評価を正確に行うことができる。
【００５３】
本発明の帯電量測定装置で測定できる荷電制御剤としては、電荷の極性によらず、任意の荷電制御剤が利用可能である。使用できる荷電制御剤としては、例えば、正荷電制御剤としてニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、４級アンモニウム塩、グアニジン誘導体、イミダゾール誘導体、アミン系化合物等が挙げられる。負荷電制御剤としては、サリチル酸金属錯体類、含金属モノアゾ系染料化合物、尿素誘導体、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリルアミドスルホン酸類の共重合体、ポリエステル化合物等が挙げられる。上記荷電制御剤は、バインダー樹脂の溶解液に分散もしくは溶解させ導電性基板上に試料層を形成させることが好ましい。
【００５４】
上記バインダー樹脂としては、様々な樹脂が適応可能であるが、好ましい樹脂としては、比較対象となるトナーに含有されるバインダー樹脂と同一の材料を用いる場合であり、荷電制御剤をトナーに添加した場合の帯電量をより正確に測定できるといった点で有利である。
【００５５】
上記試料層の形成方法としては、上述したスピンコート法、バーコート法、ディッピング法、スパッタリング法、真空蒸着法、イオン化蒸着法などが挙げられるが、バインダー樹脂溶液中に荷電制御剤を添加した分散液を塗布可能であることから、バーコート法を用いることが簡便で好ましい。作製する塗膜の好ましい形態は、導電性基板と粉体の影響を受けない程度の厚みを持つことや、凹凸が少ないことであり、この形態により正確な帯電量測定が可能になるという点で有利である。
【００５６】
上記荷電制御剤の添加量としては、バインダー樹脂に対して塗膜を形成可能な割合で添加されていることが好ましい。より好ましくは、バインダー樹脂１質量部に対して０．００１乃至０．５質量部が添加されている場合であり、粉体３を流しかけたときに生じる帯電量に優位差が生まれやすいという点で有利である。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例、比較例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例に限定されるものではない。
【００５８】
［実施例１］
下記方法で試料板を作製した。
【００５９】
＜試料板の作製例１＞
サンプル容器（バイヤル）中で、ポリスチレン（重量平均分子量Ｍｗ＝４５，０００、Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｉｎｃ．製）１質量部をメチルエチルケトン３質量部によって撹拌溶解させ、樹脂溶液を調製した。該樹脂溶液にサリチル酸クロム錯体［ボントロンＥ−８１、オリエント化学工業（株）製］０．０１質量部を添加し、１０分間超音波分散させ、分散液を調製した。該分散液をアルミニウム製の導電性基板上にワイヤーバー（Ｎｏ．３０）を用いて塗布し、室温２５℃で乾燥させることで試料板（Ａ）を作製した。
【００６０】
＜試料板の作製例２＞
試料板の作製例１のサリチル酸クロム錯体を添加する代わりに、サリチル酸亜鉛錯体［ボントロンＥ−８４、オリエント化学工業（株）製］０．０１質量部を添加したこと以外は同様の操作を行うことで、試料板（Ｂ）を作製した。
【００６１】
＜試料板の作製例３＞
試料板の作製例１のサリチル酸クロム錯体を添加する代わりに、サリチル酸鉄錯体［ボントロンＸ−１１、オリエント化学工業（株）製］０．０１質量部を添加したこと以外は同様の操作を行うことで、試料板（Ｃ）を作製した。
【００６２】
＜試料板の作製例４＞
試料板の作製例１のサリチル酸クロム錯体を添加しない以外は同様の操作を行うことで、試料板（Ｄ）を作製した。
【００６３】
［実施例２］
下記装置を用いて上記作製した試料板の帯電量を測定した。
【００６４】
＜帯電量の測定例１＞
本実施例で用いた帯電量測定装置の構成図を図１に示す。上記試料板の作製例に従って作製した試料板（Ａ）乃至（Ｄ）を、２４時間以上室温２５℃、湿度５０％の環境下に放置したものを試料板１として使用し、同環境下で測定を行った。粉体３としては、平均粒径８０μｍの球状マンガンフェライト粒子を用いて、帯電量の測定を行った。傾斜保持手段２は、ステンレスを主材料とし、試料板１から電気的に絶縁され、試料板１の傾斜角度を０乃至９０°の範囲で調整可能な構造を有しているが、本測定例においては、試料板１の傾斜角度は６０°とした。粉体供給手段４としては、ステンレス製の漏斗を設けた。試料板１の下方には、ステンレス製の導電性受容器５を設置し、この導電性受容器５は、電荷測定装置６に接続した。また、図３に示すように、試料板１の上部にはポリスチレン製の粉体ガイド７を設置し、流路９が５ｍｍ×２０ｍｍの長方形となるようにした。試料板１の導電性基板は電荷測定装置６に電気的に接続し、また、粉体供給手段４は接地した。測定は、粉体３を試料板１上に総計５０ｇ流しかけて行った。試料板１の帯電量の測定結果を表１に示した。なお、ここでＷ1、Ｗ2、Ｗ3は各々、Ｗ1＝５ｍｍ、Ｗ2＝５ｍｍ、Ｗ3＝１．５ｍｍである。
【００６５】
【表１】
2012225657.tif 000003
【００６６】
本測定例では、流しかけた粉体３は粉体ガイド７によって形成させた流路９のみを移動し、試料板（Ａ）乃至（Ｄ）はそれぞれ負の帯電を示した。また、粉体３を流しかけた後に試料板１上の表面電位を測定すると、形成された流路９上は負の電位を示し、それ以外の試料板１上の面は概ね０であることが確認された。この結果は、本発明による帯電量測定装置を用いることにより、異なる粉体３や試料板１を用いた場合に粉体３が流れた試料板１上の面積が変化する現象を低減でき、材料間に生じる帯電量の比較が可能になったことを示している。
【００６７】
＜帯電量の測定例２＞
帯電量の測定例１と同様の構成の装置を用い、粉体３を流しかけて測定を行った。但し、本測定例では、流路９を形成する粉体ガイド７として厚み３ｍｍ、アルミニウム製のコの字型の板を用いたことが帯電量の測定例１と異なる（図４）。測定は、粉体３を５０ｇ流しかけて行った。帯電量の測定結果を表２に示した。なお、ここでＷ1、Ｗ2、Ｗ3は各々、Ｗ1＝５ｍｍ、Ｗ2＝５ｍｍ、Ｗ3＝１．５ｍｍである。
【００６８】
【表２】
2012225657.tif 000004
【００６９】
本測定例では、帯電量の測定例１と比較して、試料板１に接続した電荷測定装置６によって測定された負の帯電量の値が異なった。この結果は、粉体ガイド７を導電性材料としたことにより、粉体３と粉体ガイド７の間に生じる帯電量を低減できるため、試料板１上に生じた帯電量をより正確に測定可能であることを示している。
【００７０】
＜帯電量の測定例３＞
帯電量の測定例２と同様の構成の装置を用い、粉体３を流しかけて測定を行った。但し、本測定例では、流路９を形成する粉体ガイド７を接地させたことが帯電量の測定例２と異なる。測定は、粉体３を５０ｇ流しかけて行った。帯電量の測定結果を表３に示した。なお、ここでＷ1、Ｗ2、Ｗ3は各々、Ｗ1＝５ｍｍ、Ｗ2＝５ｍｍ、Ｗ3＝１．５ｍｍである。
【００７１】
【表３】
2012225657.tif 000005
【００７２】
本測定例では、帯電量の測定例２と比較して、試料板１に接続した電荷測定装置６によって測定された負の帯電量の値が小さくなった。この結果は、粉体ガイド７を接地させたことにより、粉体３と粉体ガイド７の間に生じる帯電量を低減できるため、より正確な帯電量が測定可能であることを示している。
【００７３】
＜帯電量の測定例４＞
帯電量の測定例３と同様の構成の装置を用い、粉体３を流しかけて測定を行った。但し、本測定例では、流路９を形成する粉体ガイド７に反射用導電性部材８を設けたことが帯電量の測定例３と異なる（図７）。粉体ガイド７により形成される流路９は帯電量の測定例３と同様に５ｍｍ×２０ｍｍの長方形となるようにした。測定は、粉体３を反射用導電性部材８上に５０ｇを落下させ、試料板１上に流しかけて行った。帯電量の測定結果を表４に示した。なお、ここでＷ1、Ｗ2、Ｗ3は各々、Ｗ1＝５ｍｍ、Ｗ2＝５ｍｍ、Ｗ3＝１．５ｍｍである。
【００７４】
【表４】
2012225657.tif 000006
【００７５】
本測定例では、流しかけた粉体３を直接試料板１上に落下させなかったため、粉体３の落下による試料板１の機械的摩耗を低減でき、規定された流路９上を粉体３が流れた時の帯電量をより正確に測定することができた。
【００７６】
［比較例１］
下記装置を用いて上記作製した試料板の帯電量の比較測定を行った。
【００７７】
＜帯電量測定の比較例１＞
帯電量の測定例１と同様の構成の装置を用い、粉体３を流しかけて測定を行った。但し、本比較例１では、流路９を設けなかったことが帯電量の測定例１と異なる。測定は、粉体３を５０ｇ流しかけることにより行った。帯電量の測定結果を表５に示した。
【００７８】
【表５】
2012225657.tif 000007
【００７９】
本測定例では、使用した粉体３は放射状に広がって流れることが確認され、測定した試料板（Ａ）乃至（Ｄ）の種類によって流れ方が異なることが目視確認された。また、測定後の試料板１上の表面電位を測定すると、試料板（Ａ）乃至（Ｄ）毎に負の電位が測定される面積が一定でないことが確認された。この結果から示されるように、流路９を設けずに帯電量測定を行った場合、異なる粉体３や試料板１を用いた場合に粉体３が流れた試料板１上の面積が変化する現象が起こり、材料間の帯電量比較が正確に行えていないことを示している。
【００８０】
［実施例３］
下記方法でトナーを製造した。
【００８１】
＜トナーの製造例１＞
下記材料を予め混合し、二軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をジェットミルで微粉砕し、得られた微粉砕物を分級して分級粉トナー（Ａ）を得た。
・スチレン−アクリル共重合体樹脂  １００質量部
［三井化学（株）製  ＣＰＲ−１００；（Ｔｇ＝６０．４℃）］
・カーボンブラック  ６質量部
［三菱化学（株）製  ＭＡ−１００］
・サリチル酸クロム化合物  １質量部
［ボントロンＥ−８１、オリエント化学工業（株）製］
・パラフィンワックス（融点＝６５℃）  ２質量部
【００８２】
＜トナーの製造例２＞
トナーの製造例１と同様の製造法により、トナー（Ｂ）を製造した。但し、サリチル酸クロム錯体を加える代わりに、サリチル酸亜鉛錯体［ボントロンＥ−８４、オリエント化学工業（株）製］を添加したことがトナーの製造例１と異なる。
【００８３】
＜トナーの製造例３＞
トナーの製造例１と同様の製造法により、トナー（Ｃ）を製造した。但し、サリチル酸クロム錯体を加える代わりに、サリチル酸鉄錯体［ボントロンＸ−１１、オリエント化学工業（株）製］を添加したことがトナーの製造例１と異なる。
【００８４】
＜トナーの製造例４＞
トナーの製造例１と同様の製造法により、トナー（Ｄ）を製造した。但し、サリチル酸クロム錯体を添加しないことがトナーの製造例１と異なる。
【００８５】
［実施例４］
上記得られたトナーのブローオフ法による帯電量測定を行い、上記帯電量の測定例４の装置で測定した帯電量測定結果と比較した。
【００８６】
＜トナー帯電量との比較の実施１＞
上記トナーの製造例１乃至４により作製したトナーの帯電量測定を、ブローオフ法により行った結果を図８に示す。この結果と、帯電量の測定例４に記載した測定装置を用いて測定された帯電曲線（図９）とを比較すると、同一の荷電制御剤を添加した塗膜およびトナーの帯電量の増加傾向が非常によく一致していることが確認できる。この結果は、本測定装置を用いることによって、荷電制御剤の帯電量測定を正確に測定することが可能になることを示している。
【００８７】
［比較例２］
上記得られたトナーのブローオフ法による帯電量測定を行い、上記帯電量測定の比較例１の装置で測定した帯電量測定結果と比較した。
【００８８】
＜トナー帯電量との比較の実施２＞
トナーの製造例１乃至４により作製したトナーの帯電量測定を、ブローオフ法により行った結果を図８に示す。この結果と、比較例１にかかる測定装置を用いて測定された帯電曲線（図１０）とを比較すると、荷電制御剤の帯電量の序列が合わないことが確認できる。この結果は、従来の帯電量測定装置を用いた測定では、荷電制御剤の帯電量測定が正確に行われていないことを示している。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
以上説明したように、本発明は、摩擦帯電量を精度良く測定する、帯電量測定装置および測定方法に関するものである。本発明により、異なる材料間に生じる帯電量の比較を正確に行うことが可能となり、特に、荷電制御剤の帯電量の比較を正確に行うことが可能となる。また、本発明の構成に関する試料板は上述した導電性基板上に試料層を設けたものに限らず、布、金属板、鉱石、合成樹脂などが適応可能であり、それぞれの帯電性能を評価することが可能である。また、本発明の構成に関する粉体を種々測定することにより、種々の粉体と試料板間に生じる帯電量を測定することが可能となる。
【符号の説明】
【００９０】
１  試料板、２  試料板傾斜保持手段、３  粉体、４  粉体供給手段、５  導電性受容器、６  電荷測定装置、７  粉体ガイド、８  反射用導電性部材、９  流路
【図１】
2012225657.tif 000008
【図２】
2012225657.tif 000009
【図３】
2012225657.tif 000010
【図４】
2012225657.tif 000011
【図５】
2012225657.tif 000012
【図６】
2012225657.tif 000013
【図７】
2012225657.tif 000014
【図８】
2012225657.tif 000015
【図９】
2012225657.tif 000016
【図１０】
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