(57)【要約】      （修正有）【課題】高粘度流体や異粘性流体均一に混合でき、酸性溶液等を流通させた場合でも腐食が起こりにくいマイクロミキサーの提供。【解決手段】第一の微小管状流路を有するプレート５に第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有するプレート７が積層した積層部１１と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、流体が混合する混合部とを有し、プレートが金属材からなり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路で、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートで、しかも、微小管状流路及び混合部がフッ素樹脂で被覆されている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の流体が流通する流体供給路と連通する第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路と連通する第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに連通し、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートが金属材からなり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に連通する微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路で、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートで、しかも、第一の微小管状流路、第二の微小管状流路及び混合部がフッ素樹脂を含む樹脂層で被覆されていることを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記金属材がステンレス鋼またはアルミニウムである請求項１記載の請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記フッ素樹脂がテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体またはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体である請求項１記載の請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項４】
前記入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が０．０１〜４０ｍｍ２であり、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が０．０１〜１０ｍｍ２である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項５】
前記積層部に、更に、熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層されている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項６】
前記混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して２〜５０倍である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項７】
前記フッ素樹脂を含む樹脂層の厚さが、２０〜７０μｍである請求項１または３記載のマイクロミキサー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも粘度が１０倍程度高い流体を混合する場合でも均一に混合でき、しかも、流体として酸性の溶液等を流通させた場合でも溶液による腐食が起こりにくいマイクロミキサーに関する。
【背景技術】
【０００２】
晶析等による微粒子製造工程や化学反応工程において、少なくとも二種類以上の流体の混合を目的として各種静止ミキサーが提案されている。なかでも混合する流体をマイクロ流路内に供給するマイクロミキサーが効率的な混合装置として注目されている。
【０００３】
マイクロミキサーは、少なくとも二種類以上の流体を流路幅が１０μｍから１０００μｍ程度のマイクロ流路で微小な流れに分割し、しかる後に混合するための機構を有している。マイクロミキサー内に供給された流体は、微小な流れに分割されたことで拡散距離が短くなり、その混合速度が速くなるため、従来の静止ミキサーに比べて短時間で効率的に混合される。
【０００４】
マイクロミキサーの構造としては、例えばＹ字型の流路を有する構造のミキサー（Ｙ字マイクロミキサー）が知られている。Ｙ字型マイクロミキサーは一枚のプレートに第１流体を流す流路と第２流体を流す流路とが鋭角的、即ちＹ字型に交差し、１本の合流路となる構造を有している。このミキサーに供給された各流体は、流路の交差部において層流状態で合流し、相互拡散により混合される。
【０００５】
上記Ｙ字型マイクロミキサーに低粘度流体とその流体よりも粘度が１０倍程度高い流体（異粘性流体）を同流量で流通した場合、二種類の流体の圧損が同じになろうとする。すなわち、粘度が低い流体は流速が速くなり、マイクロ流路の使用断面比率が小さくなる。高い粘度流体はその逆になることで圧損が同じになる。粘度差がある程度大きく場合、粘度が低い流体は極端に小さな断面の中を高速の流速で流れることになりになり、間欠送りなど不安定な流れの原因になる。このため安定した流体の流通ができず、流体を均一に混合できない問題がある。
【０００６】
また、合流部のマイクロ流路を二種類の流体の粘度差に応じて流路断面積を大きくした場合でも、液体の相互拡散時間が長くなり、流体の混合性は低下する。このようにマイクロ流路内での液体の相互拡散では低粘度同士の混合では問題はない場合が多いが、異粘性流体や高粘度流体では混合性を低下する問題が多く発生する可能性が高い。
【０００７】
前記Ｙ字型マイクロミキサー以外の他のマイクロミキサーとしては、例えば、混合対象である反応物Ａが流れる微細チャンネルが形成されたプレートと、反応物Ｂが流れる微細チャンネルが形成されたプレートとが積層された構造を有する積層型マイクロミキサーが知られている（例えば、特許文献１参照）。該積層型マイクロミキサーが有する各微細チャンネルは、プレートの上面からみて鋭角をなす状態で配置され、各流体は各微細チャンネルの出口に設けられた合流室で合流し、混合される。
【０００８】
特許文献１に記載された積層された構造と、流体を合流させる合流室とを設けたマイクロミキサー（出口混合型マイクロミキサー）は、上下に積層配置した二枚のプレートの、それぞれのプレートにマイクロ流路を形成し、形成されたそれぞれのマイクロ流路は共通の出口である混合室に向かい交差している構造を有する。また、該流路幅及び深さは２５０μｍ以下であり、低粘度で瞬時に混合し易い流体を対象としており、高粘度流体同士や異粘性流体に対応したミキサーではない。その為、特許文献１に記載されたミキサーに高粘度流体や異粘性流体を流通した場合、圧損や詰まり等が発生し、流通が困難となり、十分に混合できなくなる恐れがある。しかも、特許文献１において積層型マイクロミキサーが金属材、例えばステンレス鋼、アルミ等からなっている場合、流体として酸性の溶液等を流通させると、金属材の腐食が起こる問題もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特表平９−５１２７４２号公報（１２頁、第３図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも１０倍程度高い流体を混合する場合でも混合効率が良好で、均一に混合でき、しかも、流体として酸性の溶液等を流通させた場合でも溶液による腐食が起こりにくいマイクロミキサーを提供する事にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
一般的に、マイクロミキサーにフッ素樹脂を含有する層を被覆することで酸性の溶液等を流通させた場合でも溶液による腐食が起こりにくくなることは知られている。本発明者らは上記知見を基に鋭意検討した結果、混合対象である反応物Ａが流れる微細チャンネルが形成されたプレートと、反応物Ｂが流れる微細チャンネルが形成されたプレートとが積層された構造を有する積層型マイクロミキサーにおいて、少なくとも一方のプレートが、流体供給路と連通する微小管状流路の入り口部と、混合部に連通する微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積とすることにより、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも粘度が１０倍程度高い流体を混合する場合でも混合効率が良好で、均一に混合できること、酸性の溶液等を流通させた場合でも溶液による腐食が起こりにくいように微小管状流路及び混合室内部をフッ素樹脂を含有する層を被覆しても、溶液の均一な混合が可能であること等を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、  第一の流体が流通する流体供給路と連通する第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路と連通する第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに連通し、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートが金属材からなり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に連通する微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路で、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートで、しかも、第一の微小管状流路、第二の微小管状流路及び混合部がフッ素樹脂を含む樹脂層で被覆されていることを特徴とするマイクロミキサーを提供するものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のマイクロミキサーは微小管状流路の入り口部における流体断面積に比べて出口部における流体断面積が小さくなるように微小流路が形成され、しかも微小管状流路と混合部がフッ素樹脂を含有する樹脂層で被覆されている。その為、微小流路を流れる流体は圧力損失の影響を受けず、流体の流速を高めることができ、乱流となり混合効率を向上させることができるとともに、流体による腐食もおきにくい利点がある。また、フッ素樹脂の被覆は、顔料等混合部で微粒子が生成する場合は混合部での微粒子の堆積による閉塞防止等に効果がある。よって、本発明のマイクロミキサーはステンレス鋼等の金属材を腐食させやすい流体を混合する場合で高粘度流体どうしを混合する場合、低粘度流体とその流体よりも粘度が著しく高い流体を混合する場合などに得に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】一実施形態のマイクロミキサーの概略図。
【図２】マイクロミキサーが有する積層体の分解斜視図。
【図３】マイクロミキサーの構成部材である第一のプレートの斜視図。
【図４】マイクロミキサーの構成部材である別例の第一のプレートの斜視図。
【図５】マイクロミキサーの構成部材である別例の第一のプレートの斜視図。
【図６】マイクロミキサーの構成部材である別例の第一のプレートの斜視図。
【図７】マイクロミキサーの構成部材である第二のプレートの斜視図。
【図８】マイクロミキサーの構成部材である別例の第二のプレートの斜視図。
【図９】熱交換媒体が流通する流路を設けたプレートを有するマイクロミキサーが有する積層体の分解斜視図
【図１０】別途のマイクロミキサーの概略図
【図１１】実施例で用いた製造装置を模式的に示す概略構想図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明のマイクロミキサーを具体化した一実施形態を図１〜図１０に従って説明する。図１は、マイクロミキサーの一例を示す概略図である。
【００１６】
マイクロミキサーは、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には第一の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路と連通する第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路と連通する第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部を有する積層体１１０が固定されている。
【００１７】
マイクロミキサーは、第一のプレートと第二のプレートが積層した積層部に加え、例えば、図１に示すように熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層してあるミキサーが好ましい。
【００１８】
更に、流体Ｆ１と流体Ｆ２の熱交換を行う熱媒体Ｈ１１が流れる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層体１１０に積層されている事が、流体Ｆ１及び流体Ｆ２の温度を均一化でき、流体Ｆ１と流体Ｆ２の温度の差による混合効率の低下を減少できることから好ましい。
【００１９】
前記マイクロミキサーのケースＣの左端Ｃ１には、第１の流体（Ｆ１）をケースＣ内に供給する第１流体供給部１Ａが設けられ、ケースＣの下部右端Ｃ２には、第２の流体（Ｆ２）をケースＣ内に供給する第２流体供給部２Ａが設けられている。以下、これらの各流体供給部１Ａ，２Ａを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部１として説明する。
【００２０】
流体供給部１Ａは、ケースＣの左端部に形成された開口部１Ｂと、開口部１Ｂに連結されたコネクタ１Ｃとを有している。コネクタ１Ｃは、第１の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第一のプレートの第一の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第１の流体（Ｆ１）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第１の流体（Ｆ１）はその機構により加圧状態でコネクタ１Ｃ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ａには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部Ｓ１として機能する。
【００２１】
流体供給部２Ａは、ケースＣの下部右端に形成された開口部２Ｂと、開口部２Ｂに連結されたコネクタ２Ｃとを有している。コネクタ２Ｃは、第２の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第二のプレートの第二の微小管状流路と連通している。そして、この流体供給路は第２の流体（Ｆ２）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第２の流体（Ｆ２）はその機構により加圧状態でコネクタ３Ｂ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｂ（記載漏れか）には空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部Ｓ２として機能する。
【００２２】
また、ケースＣの下部左端Ｃ３には、熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部３Ａが形成されている。熱媒供給部３Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部３Ｂ、コネクタ３Ｃを有している。熱媒供給部３Ａに供給された熱媒Ｈ１は、積層体１１内に形成された流路を通過し、ケースＣの上端Ｃ４に形成された熱媒送出部４ＡからケースＣ外部へ送出される。熱媒送出部４Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部４Ｂ、コネクタ４Ｃをそれぞれ有している。
【００２３】
また、ケースＣの右端Ｃ４は、ケースＣの右端部に形成された開口部５Ｂと開口部５Ｂに連結されたコネクタ５Ｃからなる送出部５Ａを有している。開口部５ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｃには空間が設けられ、該空間は、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部Ｓ３として機能する。S３の体積としては、発生する圧力損失、高粘度流体及び異粘性流体の安定した通流、混合力、装置的強度を考慮する。各流体の粘性や目的とする混合度合等に応じて変更可能である。特に第一の流体と第二の流体との粘度差が大きい、例えば、１０倍以上の場合、安定した流通を行うために混合部Ｓ３の断面積を大きくすることが、第一の流体と第二の流体との均一な混合体が得られることから好ましい。加えて、第一の流体と第二の流体との粘度差が大きく、高粘度流体の流量が低粘度流体の流量を比べて大きい場合は、さらに混合部の断面積を大きくする必要がある。
【００２４】
前記混合部Ｓ３の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積は第一の流体と第二の流体との安定した流通を行うためから１．０ｍｍ２以上が好ましい。
【００２５】
また、前記混合部Ｓ３の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して２〜２００倍であるマイクロミキサーが、流通が安定し、混合部Ｓ３部でも滞留がない良好な混合が達成できることから好ましく、４〜１００倍がより好ましい。
【００２６】
第一の流体（Ｆ１）及び第二の流体（Ｆ２）は、各流体供給部１Ａ、２ＡからケースＣ内部に供給され、積層体１１に形成された第１の微小管状流路及び第２の微小管状流路にそれぞれ流通する。そして、第１の微小管状流路の出口に到達した第一の流体（Ｆ１）及び第２の微小管状流路の出口に到達した第二の流体（Ｆ２）は、これらの出口部に通ずる混合部Ｓ３へと排出され、混合される。得られた混合流体（Ｆ３）は、送出部５ＡからケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサーのケースＣや各流体供給部１Ａ、２Ａ、送出部５Ａの位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００２７】
次に、上記積層体１１について説明する。図２に示すように、積層体１１は、長方形状の各カバープレートＰ１、Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１３を備えている。
【００２８】
プレート群１３は、２枚の第一のプレート５と２枚の第二のプレート７とが積層されて構成されている。本実施形態では第一のプレートと第二のプレートとが交互に積層された積層体を形成している。
【００２９】
カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７の材質は特に限定されず、例えばステンレス、アルミ、ニッケル合金等の金属材が挙げられ、中でもステンレスが流路を形成するための加工が容易で、各プレートを液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であることから好ましい。また、各プレートを同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレートをステンレス鋼から形成し、パッキン剤により密着状態で固定してもよい。各プレートの加工方法は、例えば切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００３０】
次に、第一のプレート５と第二のプレート７について詳述する。図３に示すように第一のプレート５には矩形且つ板状の第一の微小管状流路形成部６Ａを有している。
【００３１】
第一の微小管状流路形成部６Ａは、その上面６ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に１本以上の第一の微小管状流路６を有している。第一の微小管状流路６は第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端６ｂから右側端６ｃに向かって溝状に形成されており、左側端６ｂ、右側端６ｃ及び上面６ａにおいて開口している。左側端６ｂの開口は第一の微小管状流路６の入口６ｄであって、右側端５ｃの開口は第一の微小管状流路６の出口６ｅとなる。入口６ｄは、第１の流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部１Ａに連通している。
【００３２】
第一の微小管状流路６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃまで延びている。第一の微小管状流路６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００３３】
また、第一の微小管状流路６ｆ内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜２０ｍｍ２がより好ましい。
【００３４】
また、第一の微小管状流路６内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜２０ｍｍ２がより好ましい。
【００３５】
図３において第一の微小管状流路６は５本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図４に示す。
【００３６】
前記マイクロミキサーの中でも、前記第一のプレート（５）が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであり、第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路で、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであるミキサーが、混合効率が良好なことから好ましい。このような第一のプレートとして、例えば、図５に示すプレート等を例示することができる。
【００３７】
図５に示す第一のプレート５には矩形且つ板状の第一の微小管状流路形成部６Ａを有している。第一の微小管状流路形成部６Ａは、その上面６ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に１本以上の第一の微小管状流路６を有している。第一の微小管状流路６は第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端６ｂから右側端６ｃに向かって溝状に形成されており、左側端６ｂ、右側端６ｃ及び上面６ａにおいて開口している。左側端６ｂの開口は第一の微小管状流路６の入口６ｄであって、右側端６ｃの開口は第一の微小管状流路６の出口６ｅとなる。入口６ｄは、第１の流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部１Ａに連通している。
【００３８】
また、図５において、第一の微小管状流路６は、流路径の大きい大径部６ｆと流路径の小さい小径部６ｇと、大径部６ｆから小径部６ｇへの径変化を穏やかにするテーパー部６ｈが設けられている。
【００３９】
大径部６ｆは、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃの手前まで延びている。大径部６ｆの幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００４０】
また、第一の微小管状流路６ｆ内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜２０ｍｍ２がより好ましい。
【００４１】
小径部６ｇも断面矩形状に形成された流路であって、右側端６ｆの手前から右側端６ｃに向かって延びている。小径部６ｇは、少なくとも大径部１６の断面積よりも小さい断面積となればよいが、例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部６ｇの形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、特に流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００４２】
また、図５における第一の微小管状流路６ｇ内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜１００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜１０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜５ｍｍ２がより好ましい。
【００４３】
図５における第一の微小管状流路６ｇを流通する際の流体の速度は流体に作用するせん断力が高まることから０．１ｍ／秒以上が好ましく、０．３m／秒以上がより好ましい。更に好ましくは１．０m／秒以上で３．０m／秒以上が特に好ましい。特に、高粘度同士の流体を混合する場合や粘度の大きく異なる粘度の流体を混合する場合の流速は１．０m／秒以上が好ましい。
【００４４】
図５において第一の微小管状流路６は３本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図６に示す。
【００４５】
第一の微小管状流路に流通させる流体の粘度は２０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、１０００ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。さらに好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００４６】
次に、第二のプレート７について詳述する。図７に示すように第二のプレート７には矩形且つ板状の第二の微小管状流路形成部７Ａを有している。
【００４７】
第二の微小管状流路形成部７Ａは、その上面７ａに１本の第二の微小管状流路８を有している。第二の微小管状流路８は、第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向（７ｃ方向、図中Ｙ方向）に向かって溝状に形成され、更に、Ｙ方向の中央付近で１回右端方向に直角に屈曲しており、下側端７ｂ、右側端７ｄ及び上面７ａにおいて開口している。下側端７ｂの開口は第二の微小管状流路８の入口８ａであって、右側端７ｄの開口は第一の微小管状流路６の出口８ｂとなる。入口８ａは、第２の流体Ｆ１が供給される上記第２流体供給部２Ａに連通している。
【００４８】
本発明で用いる第二のプレートが有する微小管状流路は、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積である。このような構造を有することにより、第二の流体Ｆ２は入り口部において大径部の入口８ａを流れ、小径部８ｂに流入する。小径部に流入した各流体第二の流体Ｆ２は、入口に流入したときの流速よりも大きな流速で出口８ｂに流入し、混合部（図１におけるＳ３）流入する。その結果、第一の流体Ｆ１と第二の流体Ｆ２との混合速度を高めることができる。特に、第一の流体Ｆ１、第二の流体Ｆ２のうち少なくとも一方が、流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００４９】
前記大径部の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、混合性能を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００５０】
また、大径部を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。
【００５１】
前記小径部の断面積は、少なくとも大径部の断面積よりも小さい断面積となればよい。小径部の幅及び深さは例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部６ｇの形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、特に流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００５２】
また、小径部を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜１００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜１０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜５ｍｍ２がより好ましい。
【００５３】
第二の微小管状流路８ｂを流通する際の流体の速度は流体に作用するせん断力が高まることから０．１ｍ／秒以上が好ましく、０．３ｍ／秒以上がより好ましい。更に好ましくは１．０ｍ／秒以上で３．０ｍ／秒以上が特に好ましい。特に、高粘度同士の流体を混合する場合や粘度の大きく異なる粘度の流体を混合する場合の流速は１．０ｍ／秒以上が好ましい。
【００５４】
第二の微小管状流路に流通させる流体の粘度は２０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、１０００ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。さらに好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００５５】
また、第二のプレートは図７に示したように混合部に通ずる出口部が流体の進行方向に平行して設置された複数個の壁で分割され、複数本の流路が形成されているもの以外に、例えば、図８に例示するように１本の流路でもかまわない。ここで、壁の数は、例えば、０〜２５０個であり、１〜５０個がより好ましい。また、第二のプレート上に形成される第二の微小管状流路の数は図５に示すように１本でも良いし、図８に示すように複数本有っても良い。
【００５６】
マイクロミキサーは第二のプレートが有する微小管状流路の入り口部を増やすことが容易な為、多種類の流体の混合流体を得る事も可能である。マイクロミキサーに多種類の流体を流通させる場合、例えば、少なくとも１枚の第一のプレートと少なくとも２枚の第二のプレートとが積層した積層部で、該積層部が第二のプレートが有する微小管状流路の入り口部が設置された側面と別の側面に第一のプレートが有する微小管状流路の入り口部が設置された積層部を有するマイクロミキサーを好ましく例示できる。このようなマイクロミキサーとしては、例えば、図９に示すマイクロミキサーを例示する事ができる。
【００５７】
マイクロミキサーには熱交換用の媒体を流通させる温調プレートを積層しても良い。温調プレートと第一のプレートと第二のプレートとを積層したマイクロミキサーを例えば、図１０に示す。
【００５８】
温調プレート１２は、図１０に示すように、一方の面１２ａに温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路１３ａが所定の間隔だけ離れて設けられている。主流路１３ａの断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．１〜４．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．３〜１．０（ｍｍ２）である。主流路１３ａの本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【００５９】
温調流路１２は、図１０に示す様に、温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路１３ａと、主流路１３ａの上流側及び下流側端部で主流路１３ａに連通する供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃとを備えていてもよい。
【００６０】
図１０では供給側流路１３ｂと排出側流路１３ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面１２ｄ、１２ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路１２の各流路の本数は、温調流路１２の主流路１３ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【００６１】
以上のように構成された積層体１１において、第１流体供給部１ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１の流体（Ｆ１）は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１０に複数設けられた第一の微小管状流路６へ分割される。また、第２流体供給部２ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２の流体（Ｆ２）貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１に複数設けられてもよい第二の微小管状流路８へ分割される。
【００６２】
第一のプレート５の各第一の微小管状流路６に流入した第１の流体（Ｆ１）は、第一の微小管状流路６の出口６ｅへと通じ、混合部Ｓ３へと送出される。また、第二のプレート７の各第二の微小管状流路８に流入した第２の流体（Ｆ２）は、大径部から小径部にかけて流速を高めながら送出され、出口８ｂから混合部Ｓ３へ送出される。
【００６３】
流速を高めながら混合部Ｓ３へ送出された第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３に送出された第２の流体（Ｆ２）と混合する。このとき第２の流体（Ｆ２）の速度が高まっているため混合部Ｓ３における混合効率は向上する。
【００６４】
第１の流体（Ｆ１）と第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３において乱流を生じさせながら混じり合い、得られた混合流体（Ｆ３）は混合流体の送出部５Ａに向かって流れる。そして、送出部５ＡからケースＣ外へ向かって送出される。
【００６５】
本発明のマイクロミキサーは第一の微小管状流路、第二の微小管状流路及び混合部がフッ素樹脂を含む樹脂層で被覆されている。フッ素樹脂としては、例えば、ＰＴＦＥ＝ポリテトラフルオロエチレン（４フッ化）、ＰＦＡ＝テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ＦＥＰ＝テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（４．６フッ化）、ＥＴＦＥ＝テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ＰＶＤＦ＝ポリビニリデンフルオライド（２フッ化）、ＰＣＴＦＥ＝ポリクロロトリフルオロエチレン（３フッ化）、ＥＣＴＦＥ＝クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体等が挙げられる。本発明で用いるフッソ樹脂としては、耐酸性、ピンホールが発生しにくい点からＦＥＰが好ましい。また、耐酸性、２００℃以上の高温対応に優れることから、ＰＦＡが好ましい。
【００６６】
フッ素樹脂を微小管状流路や混合部にスプレーコート法により塗布し焼成することで結着された塗膜は、焼成後の厚さで１０〜１００μｍの膜厚とするのが好ましい。より好ましくは２０〜７０μｍである。２０〜７０μｍとすることにより、ピンホールの発生を防ぎ、母材である金属が腐食する危険が減少し、且つ、温度制御の効率も良好とすることができる。
【００６７】
本発明において、第一の微小管状流路、第二の微小管状流路及び混合部に加え、全ての箇所、例えば、プレセスプレート流路内及び他の表裏及びサイド、温調プレート流路内及び他の表裏及びサイド、流体供給部等にフッ素樹脂を塗膜することができる。但し、プロセスプレートでは熱伝導を考えた場合流路内及びプレートサイドがより好ましい。温調プレートについては、プレートサイドのみがより好ましい。プロセスプレート、温調プレートのサイドについては、各プレートを積層後にコーティングするのが好ましい。後でコーティングすることにより、各プレートの積層時に隙間を塞ぐ効果がある。この時流路がコーティング材で塞がれないように適宜処理を行う。また、プレートのコーティング材の塗工ムラがある場合は機械的研磨をおこなってよい。流路内のフッ素樹脂については、流路寸法を確保するために、機械加工等でフッ素樹脂を切削加工してもよい。また、フッ素樹脂の密着性を高めるためにブラスト加工を前処理として行うことが好ましい。
【００６８】
更に、本発明のマイクロミキサーは、上記の一例以外に、図１０に示すようにＥ液を流通させる第一のプレート１枚と、Ａ液、Ｂ液、Ｃ液及びＤ液をそれぞれ流通させる第二のプレート４枚を積層し、５種類の溶液を混合するマイクロミキサーとすることができる。
【００６９】
上記実施形態によれば、本発明のマイクロミキサーは以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態では、マイクロミキサーは、第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二のプレートが積層した積層部と混合部とを有し、更に、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積である。このような構成とすることにより、第一の流体と第二の流体との混合効率を高めることができ、各高粘度流体又は互いに粘度が異なる異粘度流体であっても効率よく混合することができる。しかも、微小管状流路と混合部がフッ素樹脂を含む樹脂層で被覆されている為、酸性の溶液を流通しても微小管状流路と混合部が腐食しにくい。
【実施例】
【００７０】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に述べる。例中、％は特に断りがない限り重量基準である。
【００７１】
＜実施例１で使用した反応デバイス＞
実施例１では、図１１に示す反応デバイスを用いた。このデバイスにおいて、用いたマイクロミキサーは図１に示すマイクロミキサーで、積層部が図２に示す積層部を有するマイクロミキサーを用いた。
【００７２】
マイクロミキサーはドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚と、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚と、温調プレート１２が２枚とを、プレート５、プレート７、温調プレート１２が図２のように交互に積層されており、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。温調プレート１２が１．０ｍｍである。第一のプレート５の微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ３８ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。温調プレート１２の断面寸法は幅１．２×深さ０．５×長さ４０ｍｍである。
【００７３】
マイクロミキサーの微小流路及び混合部の被覆はスプレーコート法により膜厚が３０μｍになるようにフッ素樹脂を塗布し、４００度にて焼成することにより行った。
【００７４】
図１１に示す反応デバイスにて第一の流体と第二の流体との混合溶液を得る過程を観察することにより本発明の混合装置の性能を評価した。図１１おいて、第一の流体を入れるタンク６１の流出口とプランジャーポンプ６３の流入口とが、第一の流体が通る配管を介して接続されており、また、第二の流体を入れるタンク６２の流出口とプランジャーポンプ６４の流入口とが、第二の流体が通る配管を介して接続されている。プランジャーポンプ６３の流出口及びプランジャーポンプ６４の流出口からは、それぞれプランジャーポンプ６３またはプランジャーポンプ６４を通して第一の流体又は第二の流体が通る配管が伸びており、これらの配管はマイクロミキサーの流入口に接続されている。
【００７５】
このマイクロミキサーで第一の流体と第二の流体とが混合され、混合流体が形成される。混合流体はマイクロミキサーに接続された配管を通して受け容器６８へ回収される。
【００７６】
第１流体である２０℃における粘度が２４ｍＰａ・ｓの硫酸溶液（顔料含有率１２質量％）と第２流体である２０℃における粘度が１ｍＰａ・ｓに調整した水との混合流体を得る実験を行った。熱交換器は流通後の水飴の温度が６０℃となるように熱媒体の温度を調整した。水と水飴をプランジャーポンプにて流速１０ｇ／ｍｉｎの条件でそれぞれ流通させた。その結果、脈動なく混合できることを確認した。その後、水にて該混合装置の洗浄を行い。装置を分解し流路を目視で確認したとろろ、腐食は見られなかったし、混合部での顔料の付着をなかった。
【符号の説明】
【００７７】
Ｃ：マイクロミキサー１のケース
Ｃ１：ケースＣの左端
Ｃ２：ケースＣの下部右端
Ｃ３：ケースＣの下部左端
Ｃ４：ケースＣの上端
Ｆ１：第一の流体
Ｆ２：第二の流体
Ｆ３：第一の流体と第二の流体の混合流体
Ｈ１：熱媒
Ｓ１：第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部
Ｓ２：第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部
Ｓ３：混合部
１Ａ：第１流体供給部
１Ｂ：ケースＣの左端部に形成された開口部
１Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
２Ａ：第２流体供給部
２Ｂ：ケースＣの下部右端に形成された開口部
２Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
３Ａ：熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部
３Ｂ：ケースＣの下部左端に形成された開口部
３Ｃ：開口部３Ｂに連結されたコネクタ
４Ａ：熱媒送出部
４Ｂ：ケースＣの上部右端に形成された開口部
４Ｃ：開口部４Ｂに連結されたコネクタ
５  ：第一のプレート
５Ａ：開口部５Ｂとコネクタ５Ｃからなる送出部
５Ｂ：ケースＣの右端部に形成された開口部
５Ｃ：開口部５Ｂに連結されたコネクタ
６  ：第一の微小管状流路
６Ａ：第一の微小管状流路形成部
６ａ：第一の微小管状流路形成部６Ａの上面
６ｂ：第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端
６ｃ：第一の微小管状流路形成部６Ａの右側端
６ｄ：第一の微小管状流路６の入口
６ｅ：第一の微小管状流路６の出口
６ｆ：第一の微小管状流路６の大径部
６ｇ：第一の微小管状流路６の小径部
６ｈ：第一の微小管状流路６のテーパ部
７  ：第二のプレート
７Ａ：第二の微小管状流路形成部
７ａ：第二の微小管状流路形成部７Ａの上面
７ｂ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端
７ｃ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向にある端
７ｄ：第二の微小管状流路形成部７Ａの右側端
８  ：第二の微小管状流路
８ａ：第二の微小管状流路８の入口
８ｂ：第一の微小管状流路６の出口
１１：流体混合構造体としての積層体、
１２：温調プレート
１２ａ：温調プレート１２の面
１３ａ：温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路
１３ｂ：主流路１３ａに連通する供給側流路
１３ｃ：主流路１３ａに連通する排出側流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2012170915.tif 000009
【図８】
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【図９】
2012170915.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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