(57)【要約】【課題】  高価な差圧センサを用いず、キャリアガスの流量を制御するとともに、試料導入部内の圧力を制御することができるガスクロマトグラフ装置の提供。【解決手段】  試料導入部２０とキャリアガス供給流路１０とカラム３とスプリット流路４０と制御部５０とを備えるガスクロマトグラフ装置１であって、キャリアガス供給流路１０中に配置された流路抵抗１１と、流路抵抗１１の上流側に設けられた開度調節可能な制御弁１４と、流路抵抗１１の上流側の圧力を検出する第一圧力検出部１２と、流路抵抗１１の下流側の圧力を検出する第二圧力検出部１３と、スプリット流路４０中に設けられた開度調節可能な排出弁４１とを備え、制御部５０は、第一圧力検出部１２及び第二圧力検出部１３からの信号に基づいて演算を行い、演算結果により制御弁１４の開度及び排出弁４１の開度を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が注入され当該試料を気化する試料導入部と、
前記試料導入部に接続されたキャリアガス供給流路と、
前記試料導入部に接続されたカラムと、
前記試料導入部に接続されたスプリット流路と、
前記キャリアガス供給流路から試料導入部を経てカラムを流通するキャリアガスの流量を制御するとともに、前記試料導入部内の圧力を制御する制御部とを備えるガスクロマトグラフ装置であって、
前記キャリアガス供給流路中に配置された流路抵抗と、
前記流路抵抗の上流側に設けられた開度調節可能な制御弁と、
前記流路抵抗の上流側の圧力を検出する第一圧力検出部と、
前記流路抵抗の下流側の圧力を検出する第二圧力検出部と、
前記スプリット流路中に設けられた開度調節可能な排出弁とを備え、
前記制御部は、前記第一圧力検出部及び前記第二圧力検出部からの信号に基づいて演算を行い、演算結果により前記制御弁の開度及び前記排出弁の開度を制御することを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフ装置に関し、特に制御弁の開度を調節することによりキャリアガスの流量を任意の設定値に制御するととともに、排出弁の開度を調節することにより試料導入部内の圧力を任意の設定値に制御するガスクロマトグラフ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ装置では、試料気化室内に液体試料を注入し、気化した試料をキャリアガスに乗せてカラムに導入している。このとき、試料導入部に供給されるキャリアガスの流量は、分析の定量、定性を正確にするために精密に制御される必要がある。そのため、差圧センサと圧力センサとを用いてキャリアガス供給流路中のキャリアガスの流量を測定しながら、キャリアガス供給流路中の制御プロポーショナルバルブ（制御弁）の開度を調節することにより制御している（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図２は、従来のガスクロマトグラフ装置の一例を示す概略構成図である。ガスクロマトグラフ装置１０１は、試料が注入され試料を気化する試料導入室２０と、キャリアガス供給流路１１０と、カラム３と、検出器４と、スプリット流路４０と、パージ流路３０と、制御部１５０とを備える。
【０００４】
試料気化室２０の頭部開口には、シリコンゴム製のセプタム（図示せず）が嵌挿されており、試料気化室２０の内部は、キャリアガスを導入するためのキャリアガス供給流路１１０の出口端と、シリコンゴム製のセプタム（図示せず）が発生する不所望の成分を外部へ排出するためのパージ流路３０の入口端と、キャリアガスとともに余分な気化試料を外部へ排出するためのスプリット流路４０の入口端と、カラム３の入口端と接続されている。このような試料気化室２０において、分析する際には分析者は、液体試料が収容されたマイクロシリンジ５の針をセプタムに突き刺すことにより、試料気化室２０の内部に液体試料を滴下することができるようになっている。そして、セプタムは弾力性を有するので、針が挿入されたときに開いた孔は、針が抜去されると即座に閉塞する。
【０００５】
キャリアガス供給流路１１０には、上流側から順に、キャリアガスが封入されたボンベ２と、キャリアガスに適度な圧力降下を生ぜしめる層流管（流路抵抗）１１と、キャリアガスの流量を調節するための開度調節可能な制御プロポーショナルバルブ１１４とが配置されている。そして、層流管（流路抵抗）１１の上流側の圧力と下流側の圧力との差圧ΔＰを検出する差圧センサ１１３と、層流管（流路抵抗）１１の上流側の圧力Ｐ１を検出する圧力センサ１１２とが設けられている。
【０００６】
ここで、キャリアガス供給流路１１０を流通するキャリアガスの流量Ｆは下記のナビエストークス式（１）で計算できる。
Ｆ＝（Ｐ１２−Ｐ２２）／Ｒ  ・・・（１）
Ｐ１は、流路抵抗の上流側の圧力、
Ｐ２は、流路抵抗の下流側の圧力、
Ｒは、流路抵抗である。
【０００７】
また、流路抵抗は下記式（２）で表される。
Ｒ＝（（２５６×Ｌ）／（６０π×ｄ４））×（（Ｔ×μＴ）／（Ｔ０／Ｐ０））  ・・・（２）
Ｌは、層流管の長さ、
ｄは、層流管の内径、
Ｔは、流体温度（＝層流管の温度）、
μＴは、温度Ｔでの流体の粘性係数、
Ｔ０は、標準温度(通常２９８Ｋ)、
Ｐ０は、標準圧力(通常１０１．３５ｋＰａ)である。
【０００８】
また、分析する際に、試料気化室２０内に液体試料を注入すると、注入された試料は気化することによって急激に体積が膨張することになる。そのため、試料気化室２０内の圧力Ｐ３は急激に上昇する。よって、パージ流路３０には、パージ流路３０の圧力Ｐ３を検出する圧力センサ１３１が設けられるとともに、スプリット流路４０には、開閉可能な排出弁１４１が配置されている。これにより、試料気化室２０内の圧力Ｐ３が急激に上昇したときには、排出弁１４１を開放することにより、試料気化室２０内の一定割合のキャリアガスや試料をスプリット流路４０を介して外部へ逃がしている。
【０００９】
制御部１５０は、パーソナルコンピュータにより具現化され、ＣＰＵ１５１とメモリ５４とを備え、さらにキーボードやマウス等を有する入力装置５２と、設定内容（所望する流量ＦＳＥＴや所望するカラム線速度や所望する試料気化室圧力Ｐ３ＳＥＴ等）の表示や分析結果の表示等を行う表示装置５３とが連結されている。ＣＰＵ１５１によって、入力装置５２で入力された設定内容と差圧センサ１１３からの信号ΔＰと圧力センサ１１２からの信号Ｐ１とに基づいて、制御プロポーショナルバルブ１１４の動作と、圧力センサ１３１からの信号Ｐ３に基づいて、排出弁１４１の動作とが統括的に制御されるようになっている。なお、メモリ５４には、式（１）が記憶されている。
【００１０】
このようなガスクロマトグラフ装置１０１によれば、分析者は、分析する前に入力装置５２を用いて所望する流量ＦＳＥＴ等をＣＰＵ１５１に入力する。ＣＰＵ１５１は、分析する際に常時、圧力センサ１１２からの信号Ｐ１を式（１）に代入することより、所望する流量ＦＳＥＴに対応する差圧△ＰＳＥＴを求め、差圧センサ１１３からの信号ΔＰが差圧△ＰＳＥＴとなるように、制御プロポーショナルバルブ１１４の開度を調節する制御信号を制御プロポーショナルバルブ１１４に送る。これにより、ＣＰＵ１５１によって流量Ｆが調整されたキャリアガスが、カラム３に導入され、その後検出器４に到達する。このとき、液体試料が試料気化室２０内に注入されれば、気化した試料がキャリアガスに乗せられてカラム３に導入される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１０−３００７３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上述したようなガスクロマトグラフ装置１０１では、層流管（流路抵抗）１１の上流側の圧力と下流側の圧力との差圧ΔＰを検出する差圧センサ１１３と、層流管（流路抵抗）１１の上流側の圧力Ｐ１を検出する圧力センサ１１２と、試料気化室２０内の圧力Ｐ３を検出する圧力センサ１３１とが設けられており、３個のセンサを設ける上に１個のセンサは差圧センサであるので、非常にコストがかかっていた。
そこで、本発明は、高価な差圧センサを用いず、キャリアガスの流量を制御するとともに、試料導入部内の圧力を制御することができるガスクロマトグラフ装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するためになされた本発明のガスクロマトグラフ装置は、試料が注入され当該試料を気化する試料導入部と、前記試料導入部に接続されたキャリアガス供給流路と、前記試料導入部に接続されたカラムと、前記試料導入部に接続されたスプリット流路と、前記キャリアガス供給流路から試料導入部を経てカラムを流通するキャリアガスの流量を制御するとともに、前記試料導入部内の圧力を制御する制御部とを備えるガスクロマトグラフ装置であって、前記キャリアガス供給流路中に配置された流路抵抗と、前記流路抵抗の上流側に設けられた開度調節可能な制御弁と、前記流路抵抗の上流側の圧力を検出する第一圧力検出部と、前記流路抵抗の下流側の圧力を検出する第二圧力検出部と、前記スプリット流路中に設けられた開度調節可能な排出弁とを備え、前記制御部は、前記第一圧力検出部及び前記第二圧力検出部からの信号に基づいて演算を行い、演算結果により前記制御弁の開度及び前記排出弁の開度を制御するようにしている。
【００１４】
本発明のガスクロマトグラフ装置によれば、流路抵抗は制御弁の下流側に設けられている。従来のガスクロマトグラフ装置と配置を入れ替えてあるが、制御弁と流路抵抗とは直列に接続され同一のキャリアガスが流れるので、式（１）が成立することになる。また、流路抵抗の上流側の圧力を検出する第一圧力検出部と、流路抵抗の下流側の圧力を検出する第二圧力検出部とが設けられている。これにより、制御部は、分析する際に常時、第二圧力検出部からの信号Ｐ２を式（１）に代入することより、所望する流量ＦＳＥＴに対応する圧力Ｐ１ＳＥＴを求めることができる。その結果、第一圧力検出部からの信号Ｐ１が圧力Ｐ１ＳＥＴとなるように、制御弁の開度を調節することで、キャリアガスの流量を任意の設定値ＦＳＥＴに制御することができる。
【００１５】
また、流路抵抗の下流側は試料導入部に直結されている。つまり、流路抵抗と試料導入部との間に圧力降下が生じる要素はないので、流路抵抗の下流側の圧力Ｐ２は、試料導入部内の圧力に等しくなる。よって、制御部は、分析する際に常時、第二圧力検出部からの信号Ｐ２を取得することにより、排出弁の開度を調節することで、試料導入部内の圧力を任意の設定値Ｐ２ＳＥＴに制御することができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明のガスクロマトグラフ装置によれば、高価な差圧センサを用いず、キャリアガスの流量Ｆを制御するとともに、試料導入部内の圧力Ｐを制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るガスクロマトグラフ装置の一例を示す概略構成図。
【図２】従来のガスクロマトグラフ装置の一例を示す概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００１９】
図１は、本発明に係るガスクロマトグラフ装置の一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来のガスクロマトグラフ装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ装置１は、試料が注入され試料を気化する試料導入室２０と、キャリアガス供給流路１０と、カラム３と、検出器４と、スプリット流路４０と、パージ流路３０と、制御部５０とを備える。
【００２０】
キャリアガス供給流路１０には、上流側から順に、キャリアガスが封入されたボンベ２と、キャリアガスの流量を調節するための開度調節可能な制御プロポーショナルバルブ（制御弁）１４と、キャリアガスに適度な圧力降下を生ぜしめる層流管（流路抵抗）１１とが配置されている。そして、層流管（流路抵抗）１１の上流側の圧力Ｐ１を検出する第一圧力センサ１２と、層流管（流路抵抗）１１の下流側の圧力Ｐ２を検出する第二圧力センサ１３とが設けられている。
【００２１】
スプリット流路４０には、開度調節可能な排出プロポーショナルバルブ（排出弁）４１が配置されている。これにより、試料気化室２０内の圧力Ｐ２が急激に上昇したときには、排出プロポーショナルバルブ４１の開度を調整することで、試料気化室２０内の一定割合のキャリアガスや試料をスプリット流路４０を介して外部へ逃がすことができるようになっている。
なお、ガスクロマトグラフ装置１のパージ流路３０には、パージ流路３０の圧力Ｐ３を検出する圧力センサが設けられていない。
【００２２】
制御部５０は、パーソナルコンピュータにより具現化され、ＣＰＵ５１とメモリ５４とを備え、さらにキーボードやマウス等を有する入力装置５２と、設定内容（所望する流量ＦＳＥＴや所望するカラム線速度や所望する試料気化室圧力Ｐ２ＳＥＴ等）の表示や分析結果の表示等を行う表示装置５３とが連結されている。ＣＰＵ５１によって、入力装置５２で入力された設定内容と第一圧力センサ１２からの信号Ｐ１と第二圧力センサ１３からの信号Ｐ２とに基づいて、制御プロポーショナルバルブ１４の動作と排出プロポーショナルバルブ４１の動作とが統括的に制御されるようになっている。なお、メモリ５４には、式（１）が記憶されている。
【００２３】
このようなガスクロマトグラフ装置１によれば、分析者は、分析する前に入力装置５２を用いて所望する流量ＦＳＥＴ等をＣＰＵ５１に入力する。ＣＰＵ５１は、分析する際に常時、第二圧力センサ１３からの信号Ｐ２を式（１）に代入することより、所望する流量ＦＳＥＴに対応する圧力Ｐ１ＳＥＴを求め、第一圧力センサ１２からの信号Ｐ１が圧力Ｐ１ＳＥＴとなるように、制御プロポーショナルバルブ１４の開度を調節する制御信号を制御プロポーショナルバルブ１４に送る。これにより、ＣＰＵ５１によって流量Ｆが調整されたキャリアガスが、カラム３に導入され、その後検出器４に到達する。このとき、液体試料が試料気化室２０内に注入されれば、気化した試料がキャリアガスに乗せられてカラム３に導入される。
【００２４】
また、ＣＰＵ５１は、分析する際に常時、第二圧力センサ１３からの信号Ｐ２を取得することにより、第二圧力センサ１３からの信号Ｐ２が圧力Ｐ２ＳＥＴとなるように、排出プロポーショナルバルブ４１の開度を調節する制御信号を排出プロポーショナルバルブ４１に送る。これにより、試料気化室２０内の圧力Ｐ２が急激に上昇したときには、試料気化室２０内の一定割合のキャリアガスや試料をスプリット流路４０を介して外部へ逃がすことができたり、試料気化室２０内の圧力Ｐ２が低いときには、試料気化室２０内のキャリアガスや試料をスプリット流路４０を介して外部へ逃がす量を少なくしたりすることができる。
【００２５】
以上のように、本発明のガスクロマトグラフ装置１によれば、高価な差圧センサを用いず、キャリアガスの流量Ｆを制御するとともに、試料導入室２０内の圧力Ｐを制御することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、ガスクロマトグラフ装置に利用することができる。
【符号の説明】
【００２７】
１：  ガスクロマトグラフ装置
３：  カラム
１０：  キャリアガス供給流路
１１：  層流管（流路抵抗）
１２：  第一圧力センサ（第一圧力検出部）
１３：  第二圧力センサ（第二圧力検出部）
１４：  制御プロポーショナルバルブ（制御弁）
２０：  試料導入室
４０：  スプリット流路
４１：  排出プロポーショナルバルブ（排出弁）
５０：  制御部
【図１】
2012237600.tif 000003
【図２】
2012237600.tif 000004