(57)【要約】【課題】高温、長時間加熱処理しても非磁性を保ちながら表面の硬さを向上させた磁気記録媒体用基板を提供する。【解決手段】アルミニウム合金層と、このアルミニウム合金層の上に形成されたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層とを含む磁気記録媒体用基板およびその製造方法である。前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層は、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなる。前記磁気記録媒体用基板は、６５０Ｈｖ以上の硬さと、０．２ｍＴ以下の飽和磁束密度とを有する。前記方法は、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を不活性雰囲気で加熱処理する工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金層と、このアルミニウム合金層の上に形成されたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層とを含む磁気記録媒体用基板であって、
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなり、
前記磁気記録媒体用基板が、６５０Ｈｖ以上の硬さと、０．２ｍＴ以下の飽和磁束密度とを有することを特徴とする磁気記録媒体用基板。
【請求項２】
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、５μｍ以上１５μｍ未満の厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項３】
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．６〜１．０ｗｔ％のＭｏを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項４】
磁気記録媒体用基板の製造方法であって、
めっき法によって、アルミニウム合金層の上にＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を形成する工程と、
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を不活性雰囲気で加熱処理する工程とを含み、
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなることを特徴とする方法。
【請求項５】
前記加熱処理を、３００℃以上３２０℃以下で行うことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．６〜１．０ｗｔ％のＭｏを含むことを特徴とする請求項４又は５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用基板およびその製造方法に関し、好適にはハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載される磁気記録媒体用基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）の記録装置として、ＨＤＤが広く用いられている。このＨＤＤに用いられる磁気記録媒体用基板は、安価で加工性が良好なアルミニウム合金層の表面にＮｉ−Ｐめっき層を形成したものが主流である。このような基板は、半導体媒体に比べ、安価で、大容量化に適している。
【０００３】
最近では、ＨＤＤの用途は、携帯用ＰＣに拡大されている。携帯用ＰＣの場合、運搬時または使用時の落下または衝撃によって、その磁気ヘッドが基板表面の磁性層に傷を付けることがある。そのため、携帯用ＰＣのＨＤＤには、運搬時または使用時の落下または衝撃に対する良好な耐衝撃性が必要とされている。
【０００４】
上述のＮｉ−Ｐ系のめっきに関連して、Ｎｉ−ＰめっきにＭｏを添加した無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき浴およびめっき方法が提案されている（特許文献１を参照）。この無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき浴およびめっき方法においては、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が３００℃で３時間加熱処理された場合でも非磁性を維持し、高析出速度でつきまわりよく得られることが見出されている。磁気記録媒体用基板の非磁性を維持する目的で、非磁性層の上に非晶質のＮｉ−Ｐ−Ｍｏ合金層を形成した磁気記録媒体用基板も提案されている（特許文献２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２６３２５９号公報
【特許文献２】特開平５−２６６４５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、最近の磁気記録媒体に要求される耐衝撃性は高く、前記基板を用いただけでは、要求される耐衝撃性に十分に応えることができない。特許文献１および特許文献２は、いずれも、硬さを向上させる明示的な解決手段を提示していない。他方、前記基板を高温で加熱処理すると容易に磁性を帯びるという問題も解決する必要がある。
【０００７】
本発明は、上述の点に鑑み、高温、長時間加熱処理しても非磁性を保ちながら表面の硬さを向上させた磁気記録媒体用基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の態様である磁気記録媒体用基板（以下単に基板ともいう）は、アルミニウム合金層と、このアルミニウム合金層の上に形成されたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層とを含み、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなり、前記磁気記録媒体用基板が、６５０Ｈｖ以上の硬さと、０．２ｍＴ（２Ｇａｕｓｓ）以下の飽和磁束密度とを有することを特徴とする。ここで、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、５μｍ以上１５μｍ未満の厚さを有することが好ましい。また、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．６〜１．０ｗｔ％のＭｏを含むことが好ましい。
【０００９】
本発明の第２の態様である磁気記録媒体用基板の製造方法は、めっき法によって、アルミニウム合金層の上にＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を形成する工程と、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を不活性雰囲気で加熱処理する工程を含み、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなることを特徴とする。ここで、加熱処理を、３００℃以上３２０℃以下で行うことが好ましい。また、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．６〜１．０ｗｔ％のＭｏを含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、非磁性を保ちつつ表面の硬さを向上させた磁気記録媒体用基板を提供できる。特に、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が５μｍ以上１５μｍ未満の厚さを有すると、析出初期からのめっき欠陥（ピット）および、ポリッシュ後の欠陥も少ない。特に、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が０．６〜１．０ｗｔ％のＭｏを含むと、３２０℃の加熱処理であっても非磁性を保ちつつ表面の硬さを向上させた磁気記録媒体用基板を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の磁気記録媒体用基板の例を示した模式図である。
【図２】Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層のＭｏ濃度（ｗｔ％）と飽和磁束密度（ｍＴ）との関係を示した図である。
【図３】Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層のＭｏ濃度（ｗｔ％）と硬さ（Ｈｖ）との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の第１の形態である磁気記録媒体用基板（以下単に基板ともいう）は、アルミニウム合金層と、このアルミニウム合金層の上に形成されたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層とを含む。図１に例として示すように、磁気記録媒体用基板１０は、アルミニウムを主体とするアルミニウム合金層１２上にＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４を形成したものである。通常は、このＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４上に磁性層１６などが形成されて磁気記録媒体２０を構成している。磁気記録媒体２０は、ハードディスク等に通常使用されるものである。
【００１３】
アルミニウム合金層１２は、例えば、加熱溶融したアルミニウム合金材料を圧延、加熱焼鈍した後、規定の寸法に加工が行われたアルミニウム合金のブランク材から形成することができる。用いることができるアルミニウム合金は、例えばＡｌ−Ｍｇ合金、Ａｌ−Ｃｕ合金である。アルミニウムを主体とするアルミニウム合金層１２のアルミニウム濃度は、９０．０〜９９．８ｗｔ％が好ましい。
【００１４】
アルミニウム合金層１２の上に形成されたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４は、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰ、および８４〜９０．９５ｗｔ％のＮｉを含む。Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４が０．０５ｗｔ％以上のＭｏを含むため、加熱処理による磁性悪化（飽和磁束密度の増加）が防止される。Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４が、１．０ｗｔ％以下のＭｏを含むため、特に無電解めっき法では成膜速度が遅くならず、実用に適する。Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層１４が、９ｗｔ％以上のＰを含むため、非晶質な皮膜が得られる。Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層は、５μｍ以上１５μｍ未満の厚さを有することが好ましい。Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が５μｍ以上の厚さを有するため、析出初期からのめっき欠陥（ピット）および、ポリッシュ後の欠陥も少ない。
【００１５】
本発明の磁気記録媒体用基板は、６５０Ｈｖ以上の硬さを有する。本発明における磁気記録媒体用基板の「硬さ」は、マイクロビッカース硬さを意味する。前述の範囲内の硬さを有することによって、本発明の磁気記録媒体用基板は、所望の耐衝撃性を発揮する。
【００１６】
本発明の磁気記録媒体用基板は、０．２ｍＴ（２Ｇａｕｓｓ）以下の飽和磁束密度を有する。前述の範囲内の飽和磁束密度を有することによって、本発明の磁気記録媒体用基板は、所望の非磁性を発揮する。
【００１７】
本発明の第２の形態である磁気記録媒体用基板の製造方法は、めっき法によって、アルミニウム合金層の上にＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を形成する工程と、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を不活性雰囲気で加熱処理する工程とを含み、前記Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層が、０．０５〜１．０ｗｔ％のＭｏ、９〜１５ｗｔ％のＰおよび残部Ｎｉからなることを特徴とする。不活性雰囲気は、例えば、窒素、アルゴン等の不活性ガスとすることができる。
【００１８】
Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層の形成には、従来から使用されている磁気記録媒体用基板のＮｉＰめっき液にＭｏ塩を添加させたＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき液を用いる。Ｍｏ塩としては、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、リンモリブデン酸、リンモリブデン酸アンモニウム等を用いることができる。めっきは無電解めっきにより行うのが好ましい。めっき（無電解めっき）によって形成されるＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層の厚さは、めっき液への浸漬時間、めっき液の温度によって調整することが可能である。めっき時の条件は、特に限定されるものではないが、好ましい実施態様として、めっき浴のｐＨを４．５〜６．５とし、浴温を７０〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃とし、浸漬時間を３０〜６０分間とする。
【００１９】
加熱処理を、３００℃以上３２０℃以下で行うことが好ましい。加熱処理が３００℃以上であるため基板の所望の硬さが得られ、加熱処理が３２０℃以下であるため基板の非磁性を維持することができる。
【００２０】
磁気記録媒体用基板は、重要な特性として、非磁性すなわち飽和磁束密度が０．２ｍＴ（２Ｇａｕｓｓ）以下であることを必要とする。このため、従来技術において、アルミニウム合金層の表面処理には、９〜１５ｗｔ％のＰ、無電解めっきでは１２ｗｔ％程度の高濃度（高含有率）のＰを含むＮｉＰめっき層を形成して、非磁性を確保している。しかしながら、加熱処理の温度を上昇させた場合、および長時間にわたる加熱処理を行った場合には、ＮｉＰめっき層の磁性が悪化（飽和磁束密度が増加）して非磁性を確保できない。この加熱処理による磁性の悪化を防止するために、Ｍｏを添加することが知られている。他方で、高濃度のＰを含むＮｉＰめっきを加熱処理（アニール）して、硬さを向上させることが知られている。本願発明者は、Ｍｏの添加により磁気記録媒体用基板の硬さが顕著に向上することを見出した。具体的には、本願発明者は、磁気記録媒体用基板のめっき層に所定の量のＭｏを含有させ、これを所定の温度範囲で加熱処理すると、前記基板の非磁性が確保されるだけでなく、前記基板の硬さも顕著に向上することを見出したのである。
【実施例】
【００２１】
以下、実験例および比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は実験例および比較例に制限されるものではない。
【００２２】
（実験例１〜５）
Ａｌ合金／Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏ基板
内径φ２０ｍｍ、外形φ６５ｍｍ、厚さ０．８ｍｍのＡｌ−Ｍｇ合金製の円環状アルミニウム合金層に対して、従来の条件に従って、アルカリ脱脂、酸エッチング、ジンケート処理を順次行った。次いで、このアルミニウム合金層を第１表の組成からなるめっき液（硫酸およびアンモニア水でｐＨ４．５に調節し、９０℃に加温したもの）中に９０分浸漬してＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を形成した。蛍光Ｘ線分析装置を用いてＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層の厚さを測定した。厚さは１２μｍであった。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
【表２】
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【００２５】
次に、このＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層を、第２表に示す条件で、クリーンオーブン使用して、窒素ガス雰囲気下で加熱処理して、磁気記録媒体用基板を得た。次いで、得られた磁気記録媒体用基板のマイクロビッカース硬さ（Ｈｖ）および飽和磁束密度（ｍＴ）を測定した。
【００２６】
【表３】
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【００２７】
【表４】
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【００２８】
マイクロビッカース硬さ（Ｈｖ）は、５ｇの荷重でマイクロビッカース法（四角錐圧子）により測定した。
【００２９】
飽和磁束密度（ｍＴ）は、ＶＳＭ−Ｐ７−１５型を使用して、磁化測定感度約２×１０−６ｅｍｕ、最大印加磁場５ｋＯｅ、試料８ｍｍ角により測定した。
【００３０】
図２は、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層のＭｏ濃度（ｗｔ％）と飽和磁束密度（ｍＴ）との関係を示す。磁気記録媒体用基板は、Ｍｏの０．０５ｗｔ％以上の添加により、飽和磁束密度が顕著に低減した。３００℃以上３２０℃以下の高温の加熱処理においては、飽和磁束密度の低減効果が大きかった。特に、Ｍｏを０．６から１．０ｗｔ％添加すると、３２０℃の加熱処理でも非磁性を維持できることが確認された。但し、３３０℃では非磁性とはならなかった。
【００３１】
図３は、Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層のＭｏ濃度（ｗｔ％）と硬さ（Ｈｖ）との関係を示す。この図は、磁気記録媒体用基板の加熱処理（アニール）後の硬さ変化を示すものである。Ｍｏを０．０５ｗｔ％以上添加したＮｉ−Ｐ−Ｍｏめっき層は、加熱処理により、Ｎｉ−Ｐめっき層（Ｍｏが０ｗｔ％）よりも顕著に硬さが向上した。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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