(57)【要約】【課題】高品質なガラス微粒子堆積体を安定して製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも四塩化ゲルマニウムを含む液体ガラス原料が原料タンク１３に貯留されるとともに、設備停止に伴う原料非供給時には原料タンク１３の空間内に非反応ガスが充填されて外部よりも高圧とされる状態とし、設備稼働に伴う原料供給時には原料タンク１３を加熱し、加熱によって液体ガラス原料を気化させることにより原料ガスを原料タンク１３の空間内に満たし、所定の流量に制御して反応容器２１に供給し、原料ガスを反応容器２１内で反応させてガラス微粒子を生成し、反応容器２１内に設けた棒状のターゲット２３の周囲にガラス微粒子を吹き付けて堆積させることでガラス微粒子堆積体Ｇを製造する方法であって、原料ガス供給開始後、所定時間Ｔ１が経過してからターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも四塩化ゲルマニウムを含む液体ガラス原料が原料タンクに貯留されるとともに、設備停止に伴う原料非供給時には前記原料タンクの空間内に非反応ガスが充填されて前記原料タンク内を外部よりも高圧とされる状態とし、設備稼働に伴う原料供給時には前記原料タンクを加熱し、加熱によって前記液体ガラス原料を気化させることにより原料ガスを前記原料タンクの空間内に満たし、所定の流量に制御して反応容器に供給し、前記原料ガスを前記反応容器内で反応させてガラス微粒子を生成し、前記反応容器内に設けた棒状のターゲットの周囲にガラス微粒子を吹き付けて堆積させることでガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、
原料ガス供給開始後、所定時間が経過してから前記ターゲットへのガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
設備稼働開始後、前記ガラス微粒子堆積体の最初の製造時における原料ガス供給開始からガラス微粒子の堆積開始までの前記所定時間を、前記原料タンク内の空間の容積及び原料ガスの供給量に基づいて、少なくとも前記原料タンクの空間内の前記非反応ガスが原料ガスに置換され、前記非反応ガスの濃度が所定の値以下になるまでの時間に設定することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
設備稼働開始後、前記ガラス微粒子堆積体の２回目以降の製造時における原料ガス供給開始からガラス微粒子の堆積開始までの前記所定時間を、原料ガス供給開始後における前記原料タンク内の温度及び圧力の何れか一方または両方がガラス微粒子の堆積時における前記反応容器内の雰囲気である定常状態となるまでの時間に設定することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体ガラス原料を気化させた原料ガスからガラス微粒子を生成して堆積させて、光ファイバ用ガラス微粒子堆積体を製造する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用ガラス微粒子堆積体を製造する際の原料ガスの供給の方法として、原料タンク内に収容された原料液を加熱することにより気化させて原料ガスを発生させると共に該原料ガスを大気圧以上で反応容器へ供給する原料ガス供給装置において、前記原料ガスの非供給時の温度低下に伴う前記原料タンク内の圧力低下時に該圧力が大気圧以下とならないように前記原料液と反応しないガスを該原料タンク内に補給することが知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、原料供給開始後、所定時間だけ所定量の原料ガスを廃棄した後、ガラス微粒子の堆積を開始させるようにすることも知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６０−２１２２１５号公報
【特許文献２】特開２００６−３４２０３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の技術では、設備停止による原料ガスの非供給時の温度低下に伴ってタンク内の圧力が大気圧以下にならないように原料液と反応しないガスを補給するため、設備稼働に伴う原料ガスの供給時の初期段階において、タンク内に原料ガス以外のガスが残ったまま供給開始することになる。供給装置から供給される原料ガスの流量は質量流量計（マスフローコントローラ）によって制御されるが、質量流量計は供給ガスが全て原料ガスであることを前提として制御するため、タンク内に原料ガス以外のガスが混入していると、制御して供給する原料ガスの流量と実際に供給される原料ガスの流量とが異なってしまうことがあった。
【０００５】
また、特許文献２の技術のように、ガラスロッドにガラス微粒子を堆積させる際に配管容積に応じて原料供給開始直後の原料を所定量廃棄しても、他のガスの混入を完全になくすことは困難であった。しかも、ガス供給開始直後は、温度や圧力の変動によって原料ガスの流量の変動が生じてしまうことがあった。そして、原料ガスの流量が変動すると、製造されたガラス微粒子堆積体のロット間におけるコア部の比屈折率差の変動幅が大きくなり、安定した品質のガラス微粒子堆積体の製造が困難となってしまう。
なお、特許文献２の技術は、ガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積させる製造方法、すなわち、ＯＶＤ法により光ファイバのクラッド部となる箇所を堆積させるものであり、このようなガラスロッドと堆積層の界面における気泡や白濁を抑えるクラッド部の堆積技術を、コア部となる箇所を堆積させるコア付けに適用できるかどうかは不明である。
【０００６】
本発明の目的は、高品質な光ファイバ用ガラス微粒子堆積体を安定して製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決することのできる本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、少なくとも四塩化ゲルマニウムを含む液体ガラス原料が原料タンクに貯留されるとともに、設備停止に伴う原料非供給時には前記原料タンクの空間内に非反応ガスが充填されて前記原料タンク内を外部よりも高圧とされる状態とし、設備稼働に伴う原料供給時には前記原料タンクを加熱し、加熱によって前記液体ガラス原料を気化させることにより原料ガスを前記原料タンクの空間内に満たし、所定の流量に制御して反応容器に供給し、前記原料ガスを前記反応容器内で反応させてガラス微粒子を生成し、前記反応容器内に設けた棒状のターゲットの周囲にガラス微粒子を吹き付けて堆積させることでガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、
原料ガス供給開始後、所定時間が経過してから前記ターゲットへのガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とする。
【０００８】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、設備稼働開始後、前記ガラス微粒子堆積体の最初の製造時における原料ガス供給開始からガラス微粒子の堆積開始までの前記所定時間を、前記原料タンク内の空間の容積及び原料ガスの供給量に基づいて、少なくとも前記原料タンクの空間内の前記非反応ガスが原料ガスに置換され、前記非反応ガスの濃度が所定の値以下になるまでの時間に設定することが好ましい。
【０００９】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、設備稼働開始後、前記ガラス微粒子堆積体の２回目以降の製造時における原料ガス供給開始からガラス微粒子の堆積開始までの前記所定時間を、原料ガス供給開始後における前記原料タンク内の温度及び圧力の何れか一方または両方がガラス微粒子の堆積時における前記反応容器内の雰囲気である定常状態となるまでの時間に設定することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、設備の非稼働時に原料タンク内に充填された非反応ガスが残留していることによる原料ガスの流量変動時、または原料ガス供給開始直後における原料タンク内の温度や圧力の変動による原料ガスの流量変動時には、ガラス微粒子の堆積を行わない。これにより、原料ガスの流量変動による影響のない高品質な光ファイバ用ガラス微粒子堆積体を安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法が適用可能な製造装置の概略構成図である。
【図２】設備稼働開始後最初の製造時におけるコア部とクラッド部との比屈折率差を、ガラス微粒子堆積体の製造ロット毎に示すグラフである。
【図３】設備稼働開始後２回目以降の原料ガス供給開始直後における原料タンク１３の内部温度の変動を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１に示すように、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法に用いられる製造装置１０は、ＯＶＤ（Outside Vapor Phase Deposition）法によって光ファイバ用のガラス微粒子堆積体Ｇを製造する装置である。この製造装置１０は、原料供給装置１１を備えており、この原料供給装置１１は、二つの原料タンク１２，１３を備えている。なお、以下ではＯＶＤ法による製造方法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法などの他の製造方法においても適用することは可能である。
【００１３】
一方の原料タンク１２には、液状の四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）からなる液体ガラス原料が密閉状態で貯留されている。また、他方の原料タンク１３には、液状の四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）からなる液体ガラス原料が密閉状態で貯留されている。これらの原料タンク１２，１３には、非反応ガス供給装置（図示省略）が設けられており、原料タンク１２，１３内へ非反応ガスである窒素（Ｎ２）ガスが供給可能とされている。また、原料タンク１２，１３には、圧力計Ｐ１２，Ｐ１３及び温度計Ｔ１２，Ｔ１３が設けられ、内部圧力及び内部温度が測定可能とされている。
【００１４】
これらの原料タンク１２，１３は、その周囲に、加熱用ヒータ１２ａ，１３ａが設けられており、これらの加熱用ヒータ１２ａ，１３ａによって原料タンク１２，１３内の液体ガラス原料が加熱される。すると、原料タンク１２，１３内の液体ガラス原料がガス化して原料ガスとなって送り出される。
【００１５】
原料タンク１２には、その上部に、開閉弁１４ａを有する原料ガス供給管１４の一端が接続されており、原料タンク１３には、その上部に、開閉弁１５ａを有する原料ガス供給管１５の一端が接続されている。これらの原料ガス供給管１４，１５には、それぞれマスフローコントローラ（ＭＦＣ）からなる流量コントローラ１６，１７が設けられており、これらの流量コントローラ１６，１７によって、原料ガス供給管１４，１５内を流れる原料ガスの流量がコントロールされる。
【００１６】
これらの原料ガス供給管１４，１５は、その他端同士が接続されており、この接続箇所には、混合原料ガス供給管１８の一端が接続されている。そして、これらの接続箇所が合流点Ｃとなっている。この混合原料ガス供給管１８は、その他端がバーナ２０に接続されている。原料タンク１２，１３から送り出される原料ガスは、原料ガス供給管１４，１５へ送り込まれ、合流点Ｃで混合されて混合原料ガス供給管１８を通り、バーナ２０へ送り込まれる。
なお、原料ガス供給管１４，１５同士を接続させず、各々バーナ２０の異なるポートに送り込む構成となる場合もあるが、本発明はこのような構成に対しても適用可能である。
【００１７】
また、原料供給装置１１には、燃焼用ガス供給管１９が設けられており、この燃焼用ガス供給管１９もバーナ２０に接続されている。これにより、バーナ２０には、燃焼用ガス供給管１９から助燃ガスである酸素（Ｏ2）及び燃焼ガスである水素（Ｈ2）が送り込まれる。
【００１８】
バーナ２０は、反応容器２１に設けられている。この反応容器２１には、その上部に支持装置２２が設けられている。この支持装置２２は、例えば、アルミナまたはカーボン等から形成された棒状のターゲット２３を支持するものであり、ターゲット２３は、支持装置２２によって昇降される。また、ターゲット２３は、支持装置２２の回転機構によって軸回りに回転されるようになっており、反応容器２１では、バーナ２０から噴出される原料ガスの火炎が軸回りに回転するターゲット２３に吹き付けられる。これにより、ターゲット２３には、火炎の加水分解反応により生じたガラス微粒子が堆積され、ガラス微粒子堆積体Ｇが形成されていく。また、反応容器２１には、バーナ２０と反対側に、排気管２４が設けられており、反応容器２１内のガスが排気管２４から排気される。
【００１９】
また、製造装置１０は、制御装置３１を備えている。この制御装置３１には、原料タンク１２，１３に設けられた圧力計Ｐ１２，Ｐ１３及び温度計Ｔ１２，Ｔ１３からの検出信号が入力される。そして、制御装置３１は、これらの圧力計Ｐ１２，Ｐ１３及び温度計Ｔ１２，Ｔ１３からの検出信号に基づいて、加熱用ヒータ１２ａ，１３ａ、流量コントローラ１６，１７、支持装置２２及び非反応ガス供給装置等を制御する。
【００２０】
上記構成の製造装置１０でガラス微粒子堆積体Ｇを製造するには、原料タンク１２，１３内で液体ガラス原料を加熱し、液体ガラス原料を原料タンク１２，１３内で気化させることにより原料ガスを原料タンク１２，１３の空間内に満たす。また、開閉弁１４ａ，１５ａを開弁して原料ガスを原料ガス供給管１４，１５へ送り込み、互いに混合させて混合原料ガス供給管１８を通してバーナ２０へ送り込む。さらに、バーナ２０へ燃焼用ガス供給管１９から助燃ガスである酸素（Ｏ2）及び燃焼ガスである水素（Ｈ2）を送り込む。
【００２１】
そして、反応容器２１において、バーナ２０で火炎を形成させ、ターゲット２３に吹き付け、ターゲット２３に火炎の加水分解反応により生じたガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体Ｇを形成する。
【００２２】
また、制御装置３１は、生産の状況等で製造装置１０を稼働しないときは、加熱用ヒータ１２ａ，１３ａの電源を切って液体ガラス原料の加熱を止め、原料タンク１２，１３内の液体ガラス原料を室温まで下げる。製造装置１０を再び稼働させるときは、加熱用ヒータ１２ａ，１３ａの電源を入れて液体ガラス原料を加熱する。
【００２３】
ところで、製造装置１０の停止に伴って原料タンク１２，１３の温度が降温する際、室温における液体ガラス原料の蒸気圧が大気圧より低いため、原料タンク１２，１３内の圧力は外部の圧力である大気圧以下となる。このような状態では、気密性が低い箇所から外気が混入するため、その後に製造するガラス微粒子堆積体Ｇに白濁や気泡が生じて品質が低下するおそれがある。
【００２４】
このため、上記の製造装置１０では、設備停止に伴って液体ガラス原料の温度が降温する際には、制御装置３１が、原料タンク１２，１３内の圧力が外部の圧力である大気圧より低くならないように、非反応ガス供給装置によって原料ガスと反応しない非反応ガスである窒素（Ｎ２）ガスを原料タンク１２，１３内へ供給して圧力調整を行う。それにより、原料タンク１２，１３内を外部より高圧とする。
【００２５】
また、設備稼働再開に伴って液体ガラス原料の温度が昇温する際には、制御装置３１が、原料タンク１２，１３内の圧力が上がり過ぎないように、原料タンク１２，１３内のガスを抜いて調整する。
【００２６】
ところで、設備稼働時には、原料タンク１２，１３内の非反応ガスを除去してから原料ガスを供給する必要があるが、原料タンク１２，１３内に供給した非反応ガスを完全に除去することは難しく、一部の非反応ガスが原料タンク１２，１３内に残留することは避けられない。この状態で、ガラス微粒子堆積体Ｇの製造を開始すると、初期の段階では、原料ガスの流量を制御する流量コントローラ１６，１７を通過する原料ガスの一部に、非反応ガスが混入していることになり、原料ガスの流量が実際の流量よりも少なくなることがある。特に、四塩化ゲルマニウムを供給する原料タンク１３では、供給する原料ガスの量が少なく、非反応ガスが原料ガスに置換されるまでの時間が掛かるため、上記の問題が起こりやすい。
【００２７】
このため、制御装置３１は、設備稼働停止状態の製造装置１０を再稼働させてガラス微粒子堆積体Ｇを製造する際に、その最初（１回目）の製造を以下のように制御する。
【００２８】
支持装置２２に支持させたターゲット２３を、バーナ２０からの火炎が当たらない上方の退避位置に配置させる。
この状態で、液体ガラス原料が貯留された原料タンク１２，１３を加熱用ヒータ１２ａ，１３ａで加熱して昇温させる。
【００２９】
これにより、液体ガラス原料を原料タンク１２，１３内で気化させて原料ガスとし、この原料ガスを原料ガス供給管１４，１５へ送り込み、互いに混合させて混合原料ガス供給管１８を通してバーナ２０へ送り込む。さらに、バーナ２０へ燃焼用ガス供給管１９から助燃ガスである酸素（Ｏ2）及び燃焼ガスである水素（Ｈ2）を送り込む。
【００３０】
バーナ２０への原料ガスの供給開始後、所定時間Ｔ１が経過したら、支持装置２２によってターゲット２３を下降させ、バーナ２０からの火炎が当たる堆積位置に配置させ、ターゲット２３に、火炎の加水分解反応により生じたガラス微粒子を堆積させ、ガラス微粒子堆積体Ｇを形成する。
【００３１】
次に、バーナ２０への原料ガスの供給開始からターゲット２３へのガラス微粒子の堆積開始までの所定時間Ｔ１の設定について説明する。
この所定時間Ｔ１は、原料タンク１２，１３内の非反応ガス濃度が所定の値以下になるまで、すなわち原料タンク１２，１３内の空間内のガスが原料ガスに十分入れ替わるまでの時間で設定される。具体的には、原料タンク１２，１３内の空間の容積、バーナ２０へのガス供給量及び必要な流量精度から決められる。なお上記のように、通常四塩化ゲルマニウムを供給する原料タンク１３の方が、原料ガスに置換されるまでの時間が掛かるため、以下では、原料タンク１３のみを対象として、所定時間Ｔ１を考える。
【００３２】
例えば、原料タンク１３内の空間の容積が０．５リットル、ガス供給量が０．１リットル／分の場合、原料タンク１３内の空間にある窒素ガスは、原料タンク１３内のガス濃度が均一である場合、ガス供給にともなって時間とともに指数関数的に減少し、約５分で初期濃度の３７％、１０分で１３．５％、１５分で５％、３０分で０．２％まで低減される。また、最初にタンク内に混入する窒素ガスは、一般的な窒素ガス置換手段を用いれば、窒素ガスの濃度を予め約１０％以下の濃度には抑えられるので、ターゲット２３を１５分程度退避させれば原料タンク１３内の窒素ガスの濃度は、約０．５％以下にすることができる。窒素ガスが混入することで変化する原料ガスの流量は、ほぼ窒素ガスの濃度分だけ減ると考えられる。したがって、その結果、製造されるガラス微粒子堆積体Ｇの屈折率変化は、約０．５％程度と考えられる。製造するガラス微粒子堆積体Ｇがシングルモードファイバからなる光ファイバ用であるとき、コアとクラッドの比屈折率差は、約０．３５％であるから、比屈折率差の変動は０．００２％程度であると見積もられる。
【００３３】
つまり、上記の例の場合、ターゲット２３を退避させる所定時間Ｔ１を１５分とすれば、窒素ガスの濃度を約０．５％以下とし、ガラス微粒子堆積体Ｇのコア部の光ファイバの比屈折率差の変動を０．００２％程度に抑えることができる。なお、比屈折率差の変動をより小さくする場合は、ターゲット２３を待避させる所定時間Ｔ１をさらに長くすれば良い。
【００３４】
また、原料タンク１２，１３内に混入した窒素ガスの濃度は、原料タンク１２，１３に取り付けられた圧力計Ｐ１２，Ｐ１３で計算することもできる。例えば、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）が入った原料タンク１３の温度が１２０℃の場合、蒸気圧は０．２５４ＭＰａである。このことから、原料タンク１３内の圧力がこれより大きい場合は、その差分が窒素ガスの分圧となる。よって、原料タンク１３内の圧力から窒素ガスの濃度を求めることができ、この結果を用いてターゲット２３を待避させる所定時間Ｔ１を設定することもできる。
【００３５】
ところで、再稼働による原料タンク１２，１３の昇温後、ガラス微粒子堆積体Ｇの２回目以降の製造では、昇温後に原料タンク１２，１３内に混入していた窒素ガスは既になくなっているため、窒素ガスの混入による流量変化を考慮する必要はない。
しかし、バーナ２０への原料ガスの供給開始のタイミングで原料タンク１２，１３内の温度及び圧力が変動し、その結果、バーナ２０へ供給する原料ガスの流量が変動することがある。これは、原料ガスとして、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）だけを供給する場合であっても生じる。
【００３６】
このため、制御装置３１は、再稼働後２回目以降のガラス微粒子堆積体Ｇの製造の際には、退避位置に引き上げていたターゲット２３を、所定時間Ｔ２の経過後に下降させる。そして、ターゲット２３を、バーナ２０からの火炎が当たる堆積位置に配置させ、ターゲット２３に火炎の加水分解反応により生じたガラス微粒子の堆積を開始させ、ガラス微粒子堆積体Ｇを形成する。
この所定時間Ｔ２は、再稼働後１回目の所定時間Ｔ１より短時間であり、この所定時間Ｔ２の設定は、原料タンク１２，１３の圧力及び原料タンク１２，１３内の温度の何れか一方または両方が変動を生じておらず、ガラス微粒子の堆積時における反応容器２１内の環境及び雰囲気である定常状態となる状態まで、とすることが好ましい。
【００３７】
このように、上記実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、非稼働時に原料タンク１２，１３内に充填された非反応ガスである窒素ガスが残留していることによる原料ガスの流量変動時、または原料ガス供給開始直後における原料タンク１２，１３内の温度や圧力の変動による原料ガスの流量変動時には、ガラス微粒子の堆積を行わない。これにより、原料ガスの流量変動による影響のない高品質なガラス微粒子堆積体Ｇを安定的に製造することができる。
【実施例】
【００３８】
＜設備稼働開始後最初の製造の評価＞
（１）評価試験
原料タンク１２，１３の降温後における設備稼働開始後最初のガラス微粒子堆積体Ｇの製造を下記の実施例１及び比較例１の制御でそれぞれ５回（５ロット分）行い、製造されたガラス微粒子堆積体Ｇのコア部とクラッド部との比屈折率差を製造ロット毎に求めた。なお、ガラス微粒子堆積体Ｇのプロファイル（屈折率分布）は、ステップインデックス型とした。
ガラス微粒子堆積体Ｇの製造では、四塩化ゲルマニウムの原料タンク１３の温度を１２０℃に設定し、原料供給装置１１から流量０．１リットル／分で反応容器２１のバーナ２０に供給した。反応容器２１内には回転するアルミナ製のターゲット２３を設置し、このターゲット２３にガラス原料をバーナ２０で反応させて生成させたガラス微粒子を吹き付けた。
【００３９】
（実施例１）
四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウムのそれぞれの原料ガスの供給開始後、３０分の所定時間Ｔ１の間、ターゲット２３をバーナ２０によるガラス微粒子の堆積位置より上方の退避位置に配置させ、ターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を行わなかった。３０分である所定時間Ｔ１の経過後、ターゲット２３を下げてターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を開始した。
【００４０】
（比較例１）
四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウムのそれぞれの原料ガスの供給開始後、すぐにターゲット２３を堆積位置へ移動させ、ターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を開始した。
【００４１】
（２）試験結果
図２に示すように、実施例１では、コア部とクラッド部との比屈折率差のロット間変動は、０．００１％であり小さく良好だった。これに対して、比較例１では、コア部とクラッド部との比屈折率差の変動は、０．０３％となり、実施例１より大きかった。
【００４２】
＜設備稼働開始後２回目以降の評価＞
（１）評価試験
原料タンク１２，１３の降温後における設備稼働開始後２回目以降のガラス微粒子堆積体Ｇの製造を下記の実施例２及び比較例２の制御でそれぞれ５回（５ロット分）行い、製造されたガラス微粒子堆積体Ｇのコア部の比屈折率差のロット間変動を求めた。なお、ガラス微粒子堆積体Ｇのプロファイル（屈折率分布）は、ステップインデックス型とした。なお、２回目以降のガラス微粒子堆積体Ｇの製造では、原料タンク１２，１３内には窒素ガスの混入はない。
【００４３】
（実施例２）
四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウムのそれぞれの原料ガスの供給開始後、原料タンク１２，１３の温度の変動を測定し、原料タンク１２，１３の温度が、ガラス微粒子の堆積時における反応容器２１内の定常状態となるまでの所定時間Ｔ２の間、ターゲット２３をバーナ２０によるガラス微粒子の堆積位置より上方の退避位置に配置させ、ターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を行わなかった。原料タンク１２，１３の温度が定常状態となった所定時間Ｔ２の経過後、ターゲット２３を下げてターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を開始した。
図３に原料タンク１３の内部温度の変動を示す。原料ガスの供給開始直後、原料タンク１２，１３の温度に変動が生じ、ガラス微粒子の堆積時における反応容器２１内の定常状態になるまで１０分間を要した。したがって、原料ガスの供給開始後、ターゲット２３への堆積開始までの所定時間Ｔ２を１０分とした。なお、図３は原料タンク１３の温度変動のデータであるが、原料タンク１２の温度変動もほぼ同様の結果になり、定常状態になるまでには１０分間程度を要する。
【００４４】
（比較例２）
四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウムのそれぞれの原料ガスの供給開始後、すぐにターゲット２３を堆積位置へ移動させ、ターゲット２３へのガラス微粒子の堆積を開始した。
【００４５】
（２）試験結果
実施例２では、コア部とクラッド部との比屈折率差のロット間変動は、０．００１％であり小さく良好だった。これに対して、比較例２では、コア部とクラッド部との比屈折率差の変動は、０．０１％となり実施例２より大きかった。
【符号の説明】
【００４６】
１０：製造装置（設備）、１２，１３：原料タンク、２１：反応容器、２３：ターゲット、Ｇ：ガラス微粒子堆積体、Ｔ１，Ｔ２：所定時間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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