(57)【要約】【課題】電気・電子機器デバイスの製造に用いられる粘着テープにおいて、その防湿性を一段と改善する。【解決手段】粘着テープ３は、液晶ポリエステルから構成される支持基材４に粘着層５が積層されている。この液晶ポリエステルは、式（１）、（２）および（３）で示される構造単位を有し、全構造単位の合計含有量に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上である。（１）−Ｏ−Ａｒ1 −ＣＯ−（２）−ＣＯ−Ａｒ2 −ＣＯ−（３）−Ｏ−Ａｒ3 −Ｏ−（Ａｒ1 は、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ2 およびＡｒ3 は、それぞれ独立に、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基、１，３−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。）【選択図】図２
2012031396.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、
前記液晶ポリエステルは、以下の式（１）、（２）および（３）で示される構造単位を有し、全構造単位の合計含有量に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上であることを特徴とする粘着テープ。
（１）−Ｏ−Ａｒ1 −ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2 −ＣＯ−
（３）−Ｏ−Ａｒ3 −Ｏ−
（式中、Ａｒ1 は、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ2 およびＡｒ3 は、それぞれ独立に、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基、１，３−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ1 、Ａｒ2 またはＡｒ3 で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜２０のアリール基で置換されていてもよい。）
【請求項２】
前記液晶ポリエステルは、流動開始温度が２８０℃以上であることを特徴とする請求項１に記載の粘着テープ。
【請求項３】
前記支持基材は、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．１ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の粘着テープ。
【請求項４】
液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、
前記支持基材は、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下であることを特徴とする粘着テープ。
【請求項５】
液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、
前記液晶ポリエステルは、厚さ５０μｍのフィルムにしたときの温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下であることを特徴とする粘着テープ。
【請求項６】
前記粘着層が、アクリル系粘着剤から構成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の粘着テープ。
【請求項７】
前記粘着層が、シリコーン系粘着剤から構成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の粘着テープ。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の粘着テープの前記支持基材が前記粘着層を介してデバイス本体に貼設されていることを特徴とする電気・電子機器デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シート状の支持基材に粘着層が積層された構造を有する粘着テープに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種の電気・電子機器デバイス（部品であると完成品であるとを問わない。）の製造過程において、防湿性および耐熱性を有する粘着テープが要望されている。そして、こうした要望に応えるべく、粘着テープの支持基材の材質に工夫が凝らされている。
【０００３】
例えば、粘着テープの支持基材として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやナイロンフィルム等を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、このような粘着テープでは、過酷な条件下で使用する場合（例えば、高温焼付け塗装時に非塗装部を保護するためマスキングテープとして用いる場合その他）には、防湿性および耐熱性が不十分になる恐れがあった。
【０００４】
また、ポリイミドフィルムを支持基材とする粘着テープも知られている。しかし、このような粘着テープでは、支持基材がイミド基を有するため水蒸気バリア性がやや低く、あまり防湿性に優れないという問題があった。
【０００５】
こうした状況下、粘着テープの防湿性および耐熱性を改善することを目的として、液晶ポリエステル（液晶ポリマー）を支持基材とする粘着テープが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２３９３０１号公報
【特許文献２】特開２００１−２００２２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２で提案された技術によれば、支持基材の水蒸気バリア性が高くなり、粘着テープの防湿性が向上するものの、粘着テープの用途（例えば、塗装用マスクテープ、防湿テープなど）によっては、一段と防湿性に優れた粘着テープが要望される場合がある。
【０００８】
そこで、本発明は、このような事情に鑑み、防湿性をさらに改善することが可能な粘着テープを提供することを第１の目的とし、このような粘着テープの使用によって防湿性を大幅に高めることが可能な電気・電子機器デバイスを提供することを第２の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的を達成するため、本発明者は、粘着テープの防湿性を改善すべく、種々の骨格を有する液晶ポリエステルに関して鋭意検討を重ねた結果、特定の骨格を有する液晶ポリエステルが特に高い水蒸気バリア性を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、請求項１に記載の発明は、液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、前記液晶ポリエステルは、以下の式（１）、（２）および（３）で示される構造単位を有し、全構造単位の合計含有量に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上である粘着テープとしたことを特徴とする。
（１）−Ｏ−Ａｒ1 −ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2 −ＣＯ−
（３）−Ｏ−Ａｒ3 −Ｏ−
（式中、Ａｒ1 は、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ2 およびＡｒ3 は、それぞれ独立に、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基、１，３−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ1 、Ａｒ2 またはＡｒ3 で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜２０のアリール基で置換されていてもよい。）
【００１１】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の構成に加え、前記液晶ポリエステルは、流動開始温度が２８０℃以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の構成に加え、前記支持基材は、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．１ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下であることを特徴とする。
【００１３】
また、請求項４に記載の発明は、液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、前記支持基材は、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下である粘着テープとしたことを特徴とする。
【００１４】
また、請求項５に記載の発明は、液晶ポリエステルから構成される支持基材に粘着層が積層された粘着テープであって、前記液晶ポリエステルは、厚さ５０μｍのフィルムにしたときの温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下である粘着テープとしたことを特徴とする。
【００１５】
また、請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載の構成に加え、前記粘着層が、アクリル系粘着剤から構成されることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項７に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載の構成に加え、前記粘着層が、シリコーン系粘着剤から構成されることを特徴とする。
【００１７】
さらに、請求項８に記載の発明は、請求項１乃至７のいずれかに記載の粘着テープの前記支持基材が前記粘着層を介してデバイス本体に貼設されている電気・電子機器デバイスとしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、特に高い水蒸気バリア性を示す特定の液晶ポリエステルを支持基材の材質として採択したことから、粘着テープの防湿性を一段と改善することができる。また、このような粘着テープの使用により、電気・電子機器デバイスの防湿性を大幅に高めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施の形態１に係る電気・電子機器デバイスを示す図であって、（ａ）はその斜視図、（ｂ）はその拡大縦断面図である。
【図２】図１に示す電気・電子機器デバイスの粘着テープを示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態２に係る電気・電子機器デバイスの粘着テープを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
［発明の実施の形態１］
【００２１】
図１および図２には、本発明の実施の形態１を示す。なお、図１および図２においては、わかりやすさを重視して図示しているため、各構成要素の寸法比率は必ずしも正確ではない。
【００２２】
まず、実施の形態１に係る電気・電子機器デバイス１の構成について説明する。
【００２３】
この電気・電子機器デバイス１は、図１に示すように、デバイス本体２を有しており、デバイス本体２には粘着テープ３が貼設されている。
【００２４】
ここで、粘着テープ３は、図２に示すように、支持基材４および粘着層５からなる２層構造を備えており、全体的に可撓性を有している。すなわち、粘着テープ３は、所定の厚さＴ１（例えば、Ｔ１＝３〜１０００μｍ、好ましくはＴ１＝１０〜２００μｍ、さらに好ましくはＴ１＝１２〜１５０μｍ）のシート状の支持基材４を有している。支持基材４の裏面（図２下面）には、その全面にわたって、所定の厚さＴ２（例えば、Ｔ２＝０．５〜５００μｍ、好ましくはＴ２＝１〜１００μｍ、さらに好ましくはＴ２＝２〜５０μｍ）の粘着層５が積層されている。そして、粘着テープ３は、図１（ｂ）に示すように、その支持基材４が粘着層５を介してデバイス本体２に貼り付けられた状態となっている。
【００２５】
ところで、支持基材４は特定の液晶ポリエステルから構成される。この液晶ポリエステルは、溶融時に光学異方性を示し、以下の式（１）、（２）および（３）で示される構造単位を有し、全構造単位の合計含有量（液晶ポリエステルを構成する各構造単位の質量を各構造単位の式量で割ることにより、各構造単位の含有量を物質量相当量（モル）として求め、それらを合計した値）に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上である。なお、この液晶ポリエステルは、流動開始温度が２８０℃以上で、流動開始温度より高い温度で測定されるメルトテンション（溶融張力）の最大値が０．００９８Ｎ以上であると好ましい。
（１）−Ｏ−Ａｒ1 −ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2 −ＣＯ−
（３）−Ｏ−Ａｒ3 −Ｏ−
（式中、Ａｒ1 は、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ2 およびＡｒ3 は、それぞれ独立に、２，６−ナフタレンジイル基、１，４−フェニレン基、１，３−フェニレン基または４，４’−ビフェニレン基を表す。Ａｒ1 、Ａｒ2 またはＡｒ3 で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜２０のアリール基で置換されていてもよい。）
【００２６】
ここで、液晶ポリエステルとは、４５０℃以下の温度で、溶融時に光学的異方性を示すポリエステルを意味する。このような液晶ポリエステルは、その製造段階で、２，６−ナフタレンジイル基を含むモノマーと、それ以外の芳香環を有するモノマーとを、得られる液晶ポリエステル中において、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上になるように、原料モノマーを選択して重合させることで得ることができる。
【００２７】
このように、粘着テープ３の支持基材４は、前記の式（１）、（２）および（３）で示される構造単位を有し、全構造単位の合計含有量に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が４０モル％以上であるので、水蒸気バリア性を大幅に高めることができる。その結果、粘着テープ３は、その防湿性を一段と改善することが可能となる。
【００２８】
本発明に用いられる液晶ポリエステルにおいては、全構造単位の合計含有量に対して、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位の含有量が、５０モル％以上であることが好ましく、６５モル％以上であることがさらに好ましく、７０モル％以上であることが特に好ましい。このように、２，６−ナフタレンジイル基をより多く含む液晶ポリエステルは、支持基材４の水蒸気バリア性をさらに向上させることができる。
【００２９】
また、本発明の液晶ポリエステルを構成する全構造単位の合計含有量に対して、（１）で示される芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する構造単位の含有量が３０〜８０モル％、（２）で示される芳香族ジカルボン酸に由来する構造単位の含有量が１０〜３５モル％、（３）で示される芳香族ジオールに由来する構造単位の含有量が１０〜３５モル％であることが好ましく、式（２）で示される構造単位の含有量と式（３）で示される構造単位の含有量とは実質的に等しいことが好ましい。
【００３０】
また、本発明に用いられる液晶ポリエステルは、全芳香族液晶ポリエステルであると好ましい。ここで、全芳香族液晶ポリエステルとは、式（１）、（２）および（３）で示される構造単位の如き芳香族モノマーに由来する構造単位のみを有する液晶ポリエステルである。全芳香族液晶ポリエステルは、耐熱性にも優れるため、粘着テープ３の支持基材４の材料として好適に用いることができる。
【００３１】
ここで、全構造単位の合計含有量に対する前記芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する構造単位、前記芳香族ジカルボン酸に由来する構造単位および前記芳香族ジオールに由来する構造単位の含有量が前記の範囲であると、液晶ポリエステルが高度の液晶性を発現することに加えて、溶融加工性に優れるものとなるため好ましい。
【００３２】
なお、全構造単位の合計含有量に対する前記芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する構造単位の含有量は、４０〜７０モル％であると、より好ましく、４５〜６５モル％であると、とりわけ好ましい。一方、全構造単位の合計含有量に対する前記芳香族ジカルボン酸に由来する構造単位および前記芳香族ジオールに由来する構造単位の含有量はそれぞれ、１５〜３０モル％であると、より好ましく、１７．５〜２７．５モル％であると、とりわけ好ましい。
【００３３】
式（１）で示される構造単位を形成するモノマーとしては、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸または４−（４−ヒドロキシフェニル）安息香酸が挙げられ、さらに、これらのベンゼン環またはナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されているモノマーも挙げられる。ここで、本発明の２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位を形成するモノマーとしては、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸であり、さらに２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸のナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されていてもよい。さらに、後述のエステル形成性誘導体にして用いてもよい。
【００３４】
式（２）で示される構造単位を形成するモノマーとしては、２，６−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸またはビフェニル−４，４’−ジカルボン酸が挙げられ、さらに、これらのベンゼン環またはナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されているモノマーも挙げられる。ここで、本発明の２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位を形成するモノマーとしては、２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、さらに２，６−ナフタレンジカルボン酸のナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されていてもよい。さらに、後述のエステル形成性誘導体にして用いてもよい。
【００３５】
式（３）で示される構造単位を形成するモノマーとしては、２，６−ナフトール、ハイドロキノン、レゾルシンまたは４，４’−ジヒドロキシビフェニルが挙げられ、さらに、これらのベンゼン環またはナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されているモノマーも挙げられる。ここで、本発明の２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位を形成するモノマーとしては、２，６−ナフトールであり、さらに２，６−ナフトールのナフタレン環の水素原子が、ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基またはアリール基で置換されていてもよい。さらに、後述のエステル形成性誘導体にして用いてもよい。
【００３６】
前述したように、式（１）、（２）または（３）で示される構造単位はいずれも、芳香環（ベンゼン環またはナフタレン環）に前記の置換基（ハロゲン原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アリール基）を有していてもよい。これらの置換基を例示すると、ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。また、炭素数１〜１０のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基などで代表されるアルキル基であり、これらは直鎖でも分岐していてもよく、脂環基でもよい。さらに、アリール基としては、例えばフェニル基、ナフチル基などで代表される炭素数６〜２０のアリール基が挙げられる。
【００３７】
前記の式（１）、（２）または（３）で示される構造単位を形成するモノマーは、液晶ポリエステルを製造する過程で重合を容易にするため、エステル形成性誘導体を用いることが好ましい。このエステル形成性誘導体とは、エステル生成反応を促進するような基を有するモノマーを示し、具体的に例示すると、モノマー分子内のカルボキシル基をハロホルミル基やアシルオキシカルボニル基に転換したエステル形成性誘導体や、モノマー分子内のヒドロキシル基（水酸基）を低級カルボン酸エステル基にしたエステル形成性誘導体などの高反応性誘導体が挙げられる。
【００３８】
本発明に用いられる液晶ポリエステルの好ましいモノマーの組み合わせとしては、特開２００５−２７２８１０号公報に記載された液晶ポリエステルが、耐熱性とメルトテンションの向上という観点から好ましい。具体的には、全構造単位の合計含有量に対して、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸に由来する構造単位（I）の含有量が４０〜７４．８モル％、ハイドロキノンに由来する構造単位（II）の含有量が１２．５〜３０モル％、２，６−ナフタレンジカルボン酸に由来する構造単位（III）の含有量が１２．５〜３０モル％およびテレフタル酸に由来する構造単位（IV）の含有量が０．２〜１５モル％であり、かつ（III）および（IV）で表される構造単位のモル比が（III）／｛（III）＋（IV）｝≧０．５の関係を満たすものである。
【００３９】
より好ましくは、全構造単位の合計含有量に対して、（I）の構造単位の含有量が４０〜６４．５モル％、（II）の構造単位の含有量が１７．５〜３０モル％、（III）の構造単位の含有量が１７．５〜３０モル％および（IV）の構造単位の含有量が０．５〜１２モル％であり、かつ（III）および（IV）で表される構造単位のモル比が（III）／｛（III）＋（IV）｝≧０．６を満足するものが挙げられる。
【００４０】
さらに好ましくは、全構造単位の合計含有量に対して、（I）の構造単位の含有量が５０〜５８モル％、（II）の構造単位の含有量が２０〜２５モル％、（III）の構造単位の含有量が２０〜２５モル％および（IV）の構造単位の含有量が２〜１０モル％であり、かつ（III）および（IV）で表される構造単位のモル比が（III）／｛（III）＋（IV）｝≧０．６を満足するものが挙げられる。
【００４１】
また、液晶ポリエステルの製造方法としては、公知の方法を採用することができるが、前記のエステル形成性誘導体として、モノマー分子内のヒドロキシル基を低級カルボン酸を用いてエステル基に転換した誘導体を用いて製造することが好ましく、ヒドロキシル基をアシル基に転換することが特に好ましい。アシル化は、通常、ヒドロキシル基を有するモノマーを無水酢酸と反応させることで達成できる。こうしたアシル化によるエステル形成性誘導体は、脱酢酸重縮合により重合することができ、容易にポリエステルを製造することができる。
【００４２】
前記の液晶ポリエステル製造方法としては、公知の方法（例えば、特開２００２−１４６００３号公報に記載された方法など）を適用することができる。すなわち、前記の式（１）、（２）および（３）で示されるに対応するモノマーを、２，６−ナフタレンジイル基を含む構造単位に対応するモノマーの含有量が、全モノマーの合計含有量に対して、４０モル％以上になるように選択し、必要に応じてエステル形成性誘導体に転換した後、溶融重縮合を行い、比較的低分子量の液晶ポリエステル（以下、「プレポリマー」と略記する。）を得、次いで、このプレポリマーを粉末とし、加熱することにより、固相重合させる方法が挙げられる。このような固相重合を用いると、重合がより進行しやすく、高分子量化を図ることができる。
【００４３】
溶融重縮合により得られたプレポリマーを粉末とするには、例えばプレポリマーを冷却固化した後に粉砕すればよい。粉末の粒子径は、平均で０．０５ｍｍ以上３ｍｍ程度以下が好ましく、特に０．０５ｍｍ以上１．５ｍｍ程度以下が、液晶ポリエステルの高重合度化が促進されることから、より好ましく、０．１ｍｍ以上１ｍｍ程度以下であれば、粉末の粒子間のシンタリングを生じることなく液晶ポリエステルの高重合度化が促進されるため、さらに好ましい。
【００４４】
固相重合における加熱は、通常昇温しながら行われ、例えば室温からプレポリマーの流動開始温度より２０℃以上低い温度まで昇温させる。このときの昇温時間は、特に限定されるものではないが、反応時間の短縮という観点から、１時間以内で行うことが好ましい。
【００４５】
液晶ポリエステルの製造においては、固相重合における加熱は、プレポリマーの流動開始温度より２０℃以上低い温度から２８０℃以上の温度まで昇温することが好ましい。昇温は、０．３℃／分以下の昇温速度で行うことが好ましい。この昇温速度は、好ましくは０．１〜０．１５℃／分である。この昇温速度が０．３℃／分以下であれば、粉末の粒子間のシンタリングが生じにくいため、高重合度の液晶ポリエステルの製造が容易となる点で好ましい。
【００４６】
ここで、液晶ポリエステルの重合度を高めるため、固相重合における加熱は、得られる液晶性樹脂の芳香族ジオールまたは芳香族ジカルボン酸成分のモノマー種によって異なるが、２８０℃以上の温度で、好ましくは２８０℃〜４００℃の範囲で、３０分以上反応させることが好ましい。とりわけ、液晶性樹脂の熱安定性の点から、反応温度２８０〜３５０℃で３０分〜３０時間反応させることが好ましく、反応温度２８５〜３４０℃で３０分〜２０時間反応させることがさらに好ましい。
【００４７】
本発明に係る液晶ポリエステルの流動開始温度とは、上記製造方法で得られた液晶ポリエステル（パウダーまたはペレット）について、押出機を使用し、溶融混錬により得られたペレットについて測定した値であることを意味する。このペレットの流動開始温度が２８０℃以上であることが、耐熱性の向上、特に高密度実装技術として、はんだリフロー処理に耐えうる耐熱性という観点からは必須であり、特に２９０℃以上３８０℃以下であれば、耐熱性が高く、かつ成形時のポリマーの分解劣化が抑えられるため好ましく、２９５℃以上３５０℃以下であれば、さらに好ましい。
【００４８】
ここで、流動開始温度とは、内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのダイスを取り付けた毛細管型レオメーターを用い、９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の荷重下において昇温速度４℃／分で液晶ポリエステルをノズルから押し出すときに、溶融粘度が４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポアズ）を示す温度である（例えば、小出直之編「液晶ポリマー−合成・成形・応用−」第９５〜１０５頁、シーエムシー、１９８７年６月５日発行を参照）。
【００４９】
こうして得られる前記所定の構造単位組成を有する液晶ポリエステルは、水蒸気バリア性に優れており、厚さ５０μｍのフィルムにしたときに、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度が、０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下となる。
【００５０】
次に、上記製造方法で得られた液晶ポリエステル（パウダーまたはペレット）について、押出機を使用して溶融混錬する具体的方法を説明する。
【００５１】
例えば、単軸または多軸押出機、好ましくは二軸押出機、バンハリー式混錬機、ロール式混練機等を用いて、上記液晶ポリエステルの製造方法により得られた樹脂単体（パウダーまたはペレット）の流動開始温度マイナス１０℃から流動開始温度プラス１００℃の範囲で溶融混練して、ペレットを得る。液晶ポリエステルの熱劣化を防止するという観点から、好ましくは流動開始温度マイナス１０℃から流動開始温度プラス７０℃の範囲、さらに好ましくは流動開始温度マイナス１０℃から流動開始温度プラス５０℃の範囲である。
【００５２】
また、本発明に用いる液晶ポリエステルは、これに充填剤などを含有させることにより、液晶ポリエステル樹脂組成物とすることもできる。
【００５３】
ここで、充填剤としては、例えば、ミルドガラスファイバー、チョップドガラスファイバー等のガラス繊維、ガラスビーズ、中空ガラス球、ガラス粉末、マイカ、タルク、クレー、シリカ、アルミナ、チタン酸カリウム、ウォラスナイト、炭酸カルシウム（重質、軽質、膠質など）、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸ソーダ、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、けい酸カルシウム、けい砂、けい石、石英、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄グラファイト、モリブデン、アスベスト、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、石膏繊維、炭素繊維、カーボンブラック、ホワイトカーボン、けいそう土、ベントナイト、セリサイト、シラス、黒鉛等の無機充填剤；チタン酸カリウムウイスカ、アルミナウイスカ、ホウ酸アルミニウムウイスカ、炭化けい素ウイスカ、窒化けい素ウイスカ等の金属または非金属系ウイスカ類、これら２種以上の混合物などが挙げられる。これらの中でも、ガラス繊維、ガラス粉末、マイカ、タルク、炭素繊維などが好適である。
【００５４】
また、充填剤は、表面処理剤で表面処理されたものであってもよい。この表面処理剤としては、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、ボラン系カップリング剤などの反応性カップリング剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩、フルオロカーボン系界面活性剤などの潤滑剤その他が挙げられる。
【００５５】
これら充填剤の使用量は、液晶ポリエステル１００質量部に対し、通常、０．１〜４００質量部の範囲であり、好ましくは、１０〜４００質量部、より好ましくは、１０〜２５０質量部の範囲である。
【００５６】
また、液晶ポリエステル樹脂組成物は、前記の充填剤の他に、液晶ポリエステル以外の熱可塑性樹脂や添加剤などを含有していてもよい。
【００５７】
ここで、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂などが挙げられる。
【００５８】
また、添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤（ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤など）、紫外線散乱剤（酸化チタン、酸化亜鉛など）、光安定剤（ヒンダードアミン系の光安定剤など）、酸化防止剤、安定剤、離型改良剤（フッ素樹脂、金属石鹸類など）、核剤、可塑剤、滑剤、着色剤、着色防止剤、帯電防止剤、潤滑剤および難燃剤などが挙げられる。紫外線吸収剤や紫外線散乱剤が含まれていると、液晶ポリエステルにとって有害な紫外線を吸収したり反射・散乱させたりすることができるため、粘着テープ３の耐候性をますます改善することが可能となる。
【００５９】
液晶ポリエステル樹脂組成物は、例えば、前記のようして得られた液晶ポリエステルと上記のような充填剤、必要に応じて使用される熱可塑性樹脂や添加剤などを混合することにより、製造することができる。このときの混合は、乳鉢、ヘンシェルミキサー、ボールミル、リボンブレンダー等を用いてもよく、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、ニーダー等の溶融混練機を用いてもよく、上記溶融混錬条件にて実施することが好ましい。
【００６０】
本発明に用いられる液晶ポリエステルは、上記製造方法で得られた液晶ポリエステル（パウダーまたはペレット）を溶融混錬して得られたペレットの流動開始温度より高い温度で測定されるメルトテンションの最大値が０．００９８Ｎ以上（好ましくは０．０１５Ｎ以上、さらに好ましくは０．０２０Ｎ以上）を示すことが好ましい。さらに、流動開始温度より２５℃高い温度で測定されるメルトテンションの最大値が０．００９８Ｎ以上である液晶ポリエステルは、支持基材４を安定して製造することができる。
【００６１】
このメルトテンションとは、溶融粘度測定試験機（流れ特性試験機）に上記製造方法で得られた液晶ポリエステル（パウダーまたはペレット）を溶融混錬により得られたペレットを充填し、シリンダーバレル径１ｍｍ、ピストンの押出速度は５ｍｍ／分、速度可変巻取機で自動昇速しながら試料を糸状に引き取り、破断したときの張力（単位：Ｎ）を意味する。
【００６２】
本発明に用いる支持基材４の製造方法としては、かかる液晶ポリエステルを、例えば、Ｔダイから溶融樹脂を押し出して巻き取るＴダイ法や、環状ダイスを設置した押出機から溶融樹脂を円筒状に押し出し、冷却し巻き取るインフレーション成膜法により得られたフィルムまたはシート、熱プレス法または溶媒キャスト法により得られたフィルムまたはシート、或いは、射出成形法や押出法で得られたシートをさらに一軸延伸または二軸延伸して得られたフィルムまたはシートを用いることもできる。射出成形、押出成形などの場合にはあらかじめ混練の工程を経ることなく、成分のパウダーまたはペレットを成形時にドライブレンドして溶融成形して、フィルムまたはシートを得ることもできる。
【００６３】
Ｔダイ法では、Ｔダイを通して押し出された溶融樹脂を巻き取り機方向（長手方向）に延伸しながら巻き取って得られる一軸延伸フィルムまたは二軸延伸フィルムが好ましく用いられる。
【００６４】
一軸延伸フィルムの成膜時における押出機の設定条件は、液晶ポリエステル樹脂組成物の組成に応じて適宜設定できるが、シリンダー設定温度は２００〜３６０℃の範囲が好ましく、２３０〜３５０℃の範囲がさらに好ましい。この範囲外であると、液晶ポリエステル樹脂組成物の熱分解が生じたり、成膜が困難となったりする場合がある点で好ましくない。
【００６５】
Ｔダイのスリット間隔は、０．２〜２ｍｍが好ましく、０．２〜１．２ｍｍがさらに好ましい。一軸延伸フィルムのドラフト比は、１．１〜４０の範囲のものが好ましく、さらに好ましくは１０〜４０であり、特に好ましくは１５〜３５である。
【００６６】
このドラフト比とは、Ｔダイスリットの断面積を長手方向に垂直な面のフィルム断面積で除した値をいう。ドラフト比が１．１未満であると、フィルム強度が不十分であり、ドラフト比が４５を越すと、フィルムの表面平滑性が不十分となる場合がある。このドラフト比は、押出機の設定条件、巻き取り速度などを制御して設定することができる。
【００６７】
二軸延伸フィルムは、一軸延伸フィルムの成膜と同様の押出機の設定条件、すなわちシリンダー設定温度が、好ましくは２００〜３６０℃の範囲、さらに好ましくは２３０〜３５０℃の範囲、Ｔダイのスリット間隔が、好ましくは０．２〜１．２ｍｍの範囲で、この液晶ポリエステル樹脂組成物の溶融押出しを行い、Ｔダイから押し出された溶融体シートを長手方向および長手方向と垂直方向（横手方向）に同時に延伸する方法、または、Ｔダイから押し出された溶融体シートをまず長手方向に延伸した後、この延伸シートを同一工程内で１００〜３００℃の高温下でテンターより横手方向に延伸する逐次延伸の方法などにより得られる。
【００６８】
二軸延伸フィルムを得る際、その延伸比は長手方向に１．２〜４０倍、横手方向に１．２〜２０倍の範囲が好ましい。延伸比が上記の範囲外であると、この液晶ポリエステル樹脂組成物フィルムの強度が不十分となったり、または均一な厚さのフィルムを得るのが困難となったりする場合がある。
【００６９】
円筒形のダイから押し出された溶融体シートをインフレーション法で成膜して得られるインフレーションフィルムなども好ましく用いられる。すなわち、上記の方法により得られた支持基材４は、環状スリットのダイを備えた溶融混練押出機に供給され、シリンダー設定温度２００〜３６０℃、好ましくは２３０〜３５０℃で溶融混練を行って、押出機の環状スリットから筒状フィルムとして上方または下方へ溶融樹脂が押し出される。環状スリット間隔は、通常０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．２〜２ｍｍ、さらに好ましくは０．６〜１．５ｍｍである。環状スリットの直径は、通常２０〜１０００ｍｍ、好ましくは２５〜６００ｍｍである。
【００７０】
溶融押出しされた溶融樹脂フィルムに長手方向（ＭＤ）にドラフトをかけるとともに、この筒状フィルムの内側から空気または不活性ガス、例えば窒素ガスなどを吹き込むことにより、長手方向と直角な横手方向（ＴＤ）にフィルムを膨張延伸させる。
【００７１】
インフレーション成形（成膜）において、好ましいブロー比（横方向の延伸比：インフレーションバブルの直径／環状スリットの直径）は１．５〜１０、より好ましくは２〜５であり、好ましいドローダウン比（ＭＤ延伸倍率：バブル引き取り速度／樹脂吐出速度）は１．５〜５０、さらに好ましくは５〜３０である。また、バブル形状はいわゆるＢ型（ワイングラス型）が好ましく選択される。インフレーション成膜時の設定条件が上記の範囲外であると、厚さが均一でしわのない高強度のフィルムを得るのが困難となる場合がある点で好ましくない。
【００７２】
膨張させたフィルムは通常、その円周を空冷または水冷させた後、ニップロールを通過させて引き取る。
【００７３】
インフレーション成膜に際しては、支持基材４に応じて、筒状の溶融体フィルムが均一な厚さで表面平滑な状態に膨張するような条件を選択することができる。
【００７４】
本発明で用いる支持基材４の厚さには、特に制限はないが、好ましくは３〜１０００μｍ、より好ましくは１０〜２００μｍ、さらに好ましくは１２〜１５０μｍである。かかる方法により得られる液晶ポリエステルは、耐熱性、電気絶縁性に優れ、軽量で薄肉化が可能であり、機械的強度が良好であり、柔軟性があり、しかも安価なものである。
【００７５】
こうして得られる支持基材４は、前記所定の構造単位組成を有する液晶ポリエステルから構成されることにより、水蒸気バリア性に優れたものとなる。そして、支持基材４の水蒸気透過度は支持基材４の厚さにほぼ反比例すると考えられるので、粘着テープ３に要求される防湿性に応じて支持基材４の厚さを適宜厚くして、温度４０℃および相対湿度９０％の条件で測定される水蒸気透過度を０．１ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下、０．０５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下、０．０１ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下、０．００５ｇ／ｍ2 ・２４ｈ以下と段階的に減少させることにより、所望の水蒸気バリア性を得ることが可能となる。
【００７６】
本発明においては、支持基材４の表面にあらかじめ表面処理を施すことができる。このような表面処理法としては、例えばコロナ放電処理、プラズマ処理、火炎処理、スパッタリング処理、溶剤処理、紫外線処理、研磨処理、赤外線処理、オゾン処理などが挙げられる。
【００７７】
支持基材４は無色であってもよいし、顔料または染料などの着色成分を含有していてもよい。着色成分を含有させる方法としては、例えば、フィルムの製膜時に予め着色成分を練り込んでおく方法や、支持基材４上に着色成分を印刷する方法などがある。また、着色フィルムと無色フィルムとを貼り合わせて使用しても構わない。
【００７８】
インフレーション成膜に際しては、組成物の性質に応じて、筒状の溶融体フィルムが均一な厚さで表面平滑な状態に膨張するような条件を選択することができる。フィルム厚さは、通常５〜５００μｍ、好ましくは１０〜２００μｍである。インフレーション成膜以外の方法であると、フィルムが二軸延伸されず必要最小限の強度が得られなかったり、別の方法で逐次二軸延伸しても製法にコストがかかりすぎることがある。
【００７９】
また、本発明に用いられる粘着層５としては、一般的に知られる粘着剤、例えば、アクリル系、ゴム系、シリコーン系などの粘着剤を主成分とするものを限定なく用いることができる。塗布の方法としては、特に制限はないが、例えば、アクリル系についてはエマルション型、ソルベント型、ゴム系についてはエマルション型、ソルベント型、ホットメルト型、さらにシリコーン系についてはソルベント型が主に用いられる。また、かかる粘着剤を支持基材４に塗布する方法は特に制限はなく、周知の塗布方法で塗布することができる。具体的には、例えば、ソルベント型の粘着剤を塗布する場合については、ナイフコーターやリバースコーターを用いて離型紙側に粘着剤を塗布し、乾燥した後、離型紙を調湿してから、液晶ポリエステルフィルムに貼り合わせるなどの方法が好ましく用いられる。
【００８０】
本発明で用いられるアクリル系粘着剤としては、構成成分として、粘着性を発現させるための主モノマー、凝集力を高めるコモノマー、接着力の向上のため、および、架橋剤と反応させるための官能基を有するモノマーの共重合体が挙げられ、架橋剤を用いて架橋させることもできる。
【００８１】
主モノマーとしては、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｎ−オクチルなど、アルキル基の炭素数が２〜１４のアクリル酸アルキルエステルや、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチルなど、アルキル基の炭素数が４〜１４のメタクリル酸アルキルエステルが挙げられ、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００８２】
凝集力を高めるためのコモノマーとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピルなど、アルキル基の炭素数が１〜８のアクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、さらには、スチレン、酢酸ビニル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどが挙げられ、これらのうち二種以上を組み合わせてもよい。本発明の液晶ポリエステルから構成される支持基材４は、耐溶剤性にも優れるため、粘着剤に各種の添加剤を自由に加えることができる。
【００８３】
さらに、接着性向上、架橋剤との反応のため、アクリル酸、メタクリル酸などのモノカルボン酸や、マレイン酸、グルタミン酸などの多価カルボン酸やそれらの無水物、さらには、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのヒドロキシ基を有するカルボン酸誘導体などが挙げられ、これらのうち二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００８４】
架橋剤としては、一般に、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリイソシアネート、フェノール化合物、アミノ化合物、酸無水物、金属酸化物などが用いられるが、前記官能基を有するモノマーの種類に適応するよう適宜選択が可能である。
【００８５】
また、本発明に用いられるシリコーン系粘着剤は、ポリマー成分と架橋用樹脂の２つの主要成分から構成され、ポリマーとしては主に、−ＳｉＯ（ＣＨ3 ）2 −を繰り返し単位とするポリマーの長連鎖の末端に残存のシラノール基（ＳｉＯＨ）を持つ高分子量のポリジメチルシロキサン、またはポリジメチルジフェニルシロキサンが主に用いられる。また、架橋用樹脂は、３次元シリケート構造を有しており、末端がトリメチルシロキシ基となっている。
【００８６】
ポリマー末端のシラノール基と架橋用樹脂成分末端のトリメチルシロキシ基を適宜反応させ、部分架橋したポリシロキサンを得ることができる。部分架橋することで、長連鎖部分と架橋部分および末端部とがミクロに相分離して不連続相となり、粘着性を発現すると考えられる。
【００８７】
シリコーン系粘着剤の粘着力を向上するために、シロキサン架橋密度を高くすることもでき、触媒として有機過酸化物、アミノシラン、有機酸金属塩などを用いることができる。
【００８８】
本発明に用いられるゴム系粘着剤としては、天然ゴム系、スチレン／ブタジエンラテックス系、熱可塑性ゴム系、ブチルゴムなどが用いられる。
【００８９】
なお、防湿性という観点からは、シリコーン系粘着剤が特に好ましく用いられる。また、耐熱性という観点からは、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤が好ましく用いられる。ゴム系粘着剤は、耐熱性や耐老化性が十分でない場合がある。
［発明の実施の形態２］
【００９０】
図３には、本発明の実施の形態２を示す。なお、図３においては、わかりやすさを重視して図示しているため、各構成要素の寸法比率は必ずしも正確ではない。
【００９１】
この実施の形態２に係る粘着テープ３では、図３に示すように、支持基材４の表裏両面（図３上下両面）にそれぞれ粘着層５が積層されている点を除き、上述した実施の形態１と同じ構成を有している。
【００９２】
したがって、この実施の形態２では、上述した実施の形態１と同じ作用効果を奏する。
［発明のその他の実施の形態］
【００９３】
なお、上述した実施の形態１では、図２に示すように、支持基材４の裏面に粘着層５が積層された２層構造の粘着テープ３について説明した。しかし、さらに、粘着層５の保護を目的として、剥離紙などの保護フィルム（図示せず）を粘着層５の裏面（支持基材４と反対側の面）に剥離自在に積層した３層構造の粘着テープ３に本発明を同様に適用することもできる。
【００９４】
また、上述した実施の形態２では、図３に示すように、支持基材４の表裏両面にそれぞれ粘着層５が積層された３層構造の粘着テープ３について説明した。しかし、さらに、これらの粘着層５の保護を目的として、剥離紙などの保護フィルム（図示せず）を各粘着層５の裏面（支持基材４と反対側の面）にそれぞれ剥離自在に積層した５層構造の粘着テープ３に本発明を同様に適用することも可能である。
【実施例】
【００９５】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
＜合成例１＞
【００９６】
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸１０３４．９９ｇ（５．５モル）、ハイドロキノン２７２．５２ｇ（２．４７５モル、０．２２５モル過剰仕込み）、２，６−ナフタレンジカルボン酸３７８．３３ｇ（１．７５モル）、テレフタル酸８３．０７ｇ（０．５モル）、無水酢酸１２２６．８７ｇ（１２モル）および触媒として１−メチルイミダゾール０．１７ｇを添加し、室温で１５分間にわたって攪拌した後、攪拌しながら昇温した。内温が１４５℃となったところで、同温度（１４５℃）を保持したまま１時間にわたって攪拌した。
【００９７】
次に、留出する副生酢酸、未反応の無水酢酸を留去しながら、１４５℃から３１０℃まで３時間３０分かけて昇温した。同温度（３１０℃）で３時間保温して液晶ポリエステルを得た。こうして得られた液晶ポリエステルを室温まで冷却し、粉砕機で粉砕して、粒子径が約０．１〜１ｍｍの粉末状の液晶ポリエステル（プレポリマー）を得た。これを合成例１とする。
【００９８】
この合成例１の液晶ポリエステルにおいて、実質的な共重合モル分率は、前記の式（１）で示される構造単位：前記の式（２）で示される構造単位：前記の式（３）で示される構造単位で表して、５５モル％：２２．５モル％：２２．５モル％である。また、この合成例１の液晶ポリエステルにおいて、これらの構造単位に含まれる芳香族基の合計含有量に対する２，６−ナフタレンジイル基の共重合モル分率は７２．５モル％である。
＜合成例２＞
【００９９】
合成例１と同様にして得られた粉末を２５℃から２５０℃まで１時間かけて昇温した後、同温度（２５０℃）から２９３℃まで５時間かけて昇温し、次いで、同温度（２９３℃）で５時間保温して固相重合させた。その後、固相重合した後の粉末を冷却し、粉末状の液晶ポリエステルを得た。これを合成例２とする。
【０１００】
この合成例２の液晶ポリエステルにおいて、実質的な共重合モル分率は、前記の式（１）で示される構造単位：前記の式（２）で示される構造単位：前記の式（３）で示される構造単位で表して、５５モル％：２２．５モル％：２２．５モル％である。また、この合成例２の液晶ポリエステルにおいて、これらの構造単位に含まれる芳香族基の合計含有量に対する２，６−ナフタレンジイル基の共重合モル分率は７２．５モル％である。
＜合成例３＞
【０１０１】
合成例１と同様にして得られた粉末を２５℃から２５０℃まで１時間かけて昇温した後、同温度（２５０℃）から３１０℃まで１０時間かけて昇温し、次いで、同温度（３１０℃）で５時間保温して固相重合させた。その後、固相重合した後の粉末を冷却し、粉末状の液晶ポリエステルを得た。これを合成例３とする。
【０１０２】
この合成例３の液晶ポリエステルにおいて、実質的な共重合モル分率は、前記の式（１）で示される構造単位：前記の式（２）で示される構造単位：前記の式（３）で示される構造単位で表して、５５モル％：２２．５モル％：２２．５モル％である。また、この合成例３の液晶ポリエステルにおいて、これらの構造単位に含まれる芳香族基の合計含有量に対する２，６−ナフタレンジイル基の共重合モル分率は７２．５モル％である。
＜合成例４＞
【０１０３】
合成例１と同様の反応器に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸を９１１ｇ（６．６モル）、４，４’−ジヒドロキシビフェニルを４０９ｇ（２．２モル）、イソフタル酸を９１ｇ（０．５５モル）、テレフタル酸を２７４ｇ（１．６５モル）、無水酢酸を１２３５ｇ（１２．１モル）用いて攪拌した。次いで、１−メチルイミダゾールを０．１７ｇ添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で１５分かけて１５０℃まで昇温し、温度を保持して１時間還流させた。その後、１−メチルイミダゾールを１．７ｇ添加した後、留出する副生酢酸、未反応の無水酢酸を留去しながら２時間５０分かけて３２０℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了とみなし、内容物を取り出した。こうして得られた液晶ポリエステルを室温まで冷却し、粉砕機で粉砕して、粒子径が約０．１〜１ｍｍの粉末状の液晶ポリエステル（プレポリマー）を得た。
【０１０４】
こうして得られた粉末を２５℃から２５０℃まで１時間かけて昇温した後、同温度（２５０℃）から２８５℃まで５時間かけて昇温し、次いで、同温度（２８５℃）で３時間保温して固相重合させた。その後、固相重合した後の粉末を冷却し、粉末状の液晶ポリエステルを得た。これを合成例４とする。
＜流動開始温度の測定＞
【０１０５】
合成例１〜４についてそれぞれ、粉末状の液晶ポリエステルの流動開始温度を測定した。すなわち、フローテスター（（株）島津製作所製の「ＣＦＴ−５００型」）を用いて、試料約２ｇを内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのダイスを取り付けた毛細管型レオメーターに充填する。９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の荷重下において昇温速度４℃／分で液晶ポリエステルをノズルから押し出すときに、溶融粘度が４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポアズ）を示す温度を流動開始温度とした。これらの結果をまとめて表１に示す。
【表１】
2012031396.tif 000003
【０１０６】
また、合成例１〜４についてそれぞれ、粉末状の液晶ポリエステルを造粒してペレット状にし、このペレット状の液晶ポリエステルの流動開始温度を測定した。すなわち、合成例１〜４の液晶ポリエステル粉末各５００ｇを用いて、二軸押出機（（株）池貝製の「ＰＣＭ−３０」）によって各液晶ポリエステルの粉末の流動開始温度〜流動開始温度＋１０℃高い温度で造粒し、ペレットを得た。こうして得られた合成例１〜４に相当するペレットについて、その流動開始温度を測定した。これらの結果をまとめて表１に示す。
＜メルトテンションの測定＞
【０１０７】
液晶ポリエステルフィルムを安定して工業的に作製するためには、ある程度のメルトテンションが必要になるので、合成例１〜４についてそれぞれ、ペレット状の液晶ポリエステルのメルトテンションを測定した。このとき、各ペレットについては、ペレットの流動開始温度より高い温度でメルトテンション測定を実施し、メルトテンションの最大値を求めた。また、試料が糸状に引き取れず、メルトテンション測定が実施できない温度についても調べた。
【０１０８】
すなわち、溶融粘度測定試験機（（株）東洋精機製作所製のキャピログラフ１Ｂ型）を用いて、試料約１０ｇを仕込み、シリンダーバレル径１ｍｍ、ピストンの押出速度は５ｍｍ／分、速度可変巻取機で自動昇速しながら試料を糸状に引き取り、試料が破断したときの張力をメルトテンション（単位：Ｎ）とした。これらの結果をまとめて表１に示す。
【０１０９】
なお、合成例１の液晶ポリエステルについては、メルトテンション測定は、測定温度が３００℃以下であると、試料が糸状に引き取れず、一方、測定温度が３１０℃以上では、樹脂が糸状にならず流動するため、メルトテンション測定が不可能であった。測定温度３００〜３１０℃の間においてもメルトテンション測定を試みたが、試料が糸状に引き取れる場合があるが、メルトテンションが低すぎて糸が破断してしまうため、メルトテンションを算出することができなかった。
＜実施例１＞
【０１１０】
合成例３で得た液晶ポリエステルを用いて、厚さ２５μｍの支持基材を作製した。すなわち、この液晶ポリエステルの粉末を一軸押出機（スクリュー径５０ｍｍ）内で溶融し、その一軸押出機の先端のＴダイ（リップ長さ３００ｍｍ、リップクリアランス１ｍｍ、ダイ温度３５０℃）よりフィルム状に押し出して冷却し、厚さ２５μｍの支持基材（実施例１）を作製した。
＜実施例２＞
【０１１１】
合成例３で得た液晶ポリエステルを用いて、厚さ５０μｍの支持基材を作製した。すなわち、この液晶ポリエステルの粉末を一軸押出機（スクリュー径５０ｍｍ）内で溶融し、その一軸押出機の先端のＴダイ（リップ長さ３００ｍｍ、リップクリアランス１ｍｍ、ダイ温度３５０℃）よりフィルム状に押し出して冷却し、厚さ５０μｍの支持基材（実施例２）を作製した。
＜比較例１＞
【０１１２】
合成例４で得た液晶ポリエステルを用いて、実施例１と同様の手順により、厚さ２５μｍの支持基材（比較例１）を作製した。
＜水蒸気バリア性の評価＞
【０１１３】
これらの実施例１、実施例２および比較例１について、支持基材の水蒸気バリア性を評価するため、水蒸気バリア性の指標として水蒸気透過度を求めた。すなわち、ＪＩＳ  Ｋ７１２９  Ｃ法に準拠して、ガス透過率・透湿度測定装置（ＧＴＲテック（株）製の「ＧＴＲ−３０Ｘ」）により、温度４０℃、相対湿度９０％の条件で、支持基材の水蒸気透過度を測定した。
【０１１４】
その結果、支持基材の水蒸気透過度は、比較例１では０．３４３ｇ／ｍ2 ・２４ｈであったのに対して、実施例１では０．０１１ｇ／ｍ2 ・２４ｈ（つまり、比較例１の約１／３１倍）であった。この結果から、比較例１と比べて実施例１は、支持基材の水蒸気バリア性が極めて高いことが判明した。また、支持基材の水蒸気透過度は、実施例２では０．００３０ｇ／ｍ2 ・２４ｈ（つまり、比較例１の約１／１１０倍）であり、支持基材の水蒸気バリア性が一層高いことが判明した。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
本発明は、塗装用マスクテープ、防湿テープ、防錆テープ、絶縁テープなど、とりわけ高い防湿性が求められる各種のテープに広く適用することができる。
【符号の説明】
【０１１６】
１……電気・電子機器デバイス
２……デバイス本体
３……粘着テープ
４……支持基材
５……粘着層
Ｔ１……支持基材の厚さ
Ｔ２……粘着層の厚さ
【図１】
2012031396.tif 000004
【図２】
2012031396.tif 000005
【図３】
2012031396.tif 000006