(57)【要約】【課題】外周エッジ部Ａや内周エッジ部Ｂにおけるガラスシール層のアルカリ溶出に起因する基材露出を回避し、耐久性に優れたセラミック多孔質膜およびその製造方法を提供すること。【解決手段】多孔質アルミナ基材に形成された複数の貫通孔と、流体の流路となる該貫通孔の内表面に形成されたＭＦ膜層と、該流体流路方向の端面側に形成されたガラスシール層を有するセラミック多孔質膜において、該多孔質アルミナ基材の外周面と該流体流路方向の端面とが角をなす外周エッジ部を面取り加工した外周面取り部と、該ＭＦ膜層と該流体流路方向の端面とが角をなす内周エッジ部を面取り加工した内周面取り部を有し、該外周面取り部および内周面取り部が該ガラスシール層で被覆されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質アルミナ基材に形成された複数の貫通孔と、流体の流路となる該貫通孔の内表面に形成されたＭＦ膜層と、該流体流路方向端部に形成されたガラスシール層を有するセラミック多孔質膜において、
該多孔質アルミナ基材の外周面と該流体流路方向の端面とが角をなす外周エッジ部を面取り加工した外周面取り部と、該ＭＦ膜層と該流体流路方向の端面とが角をなす内周エッジ部を面取り加工した内周面取り部を有し、
該外周面取り部および内周面取り部を、該ガラスシール層で被覆したことを特徴とするセラミック多孔質膜。
【請求項２】
多孔質アルミナ基材がモノリス形状のセラミック多孔体であることを特徴とする請求項１記載のセラミック多孔質膜。
【請求項３】
ＭＦ膜層の膜厚が１２０〜２００μｍであることを特徴とする請求項１記載のセラミック多孔質膜。
【請求項４】
請求項１記載のセラミック多孔質膜の製造方法であって、外周エッジ部を回転砥石で面取り加工する外周面取り部形成工程と、内周エッジ部を研磨ブラシで面取り加工する内周面取り部形成工程を有することを特徴とするセラミック多孔質膜の製造方法。
【請求項５】
研磨ブラシが、粒度＃１７０〜２４０、直径０．６〜１．０ｍｍ、長さ１５〜２５ｍｍのダイヤモンド糸からなり、該研磨ブラシを回転数８００〜１２００ｒｐｍ、偏心回転数２４〜４０ｒｐｍで回転することを特徴とする請求項４記載のセラミック多孔質膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミック多孔質膜およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミック多孔質膜は、簡便な操作により液体中の懸濁物質や微生物等を効果的に除去し得るため、食品加工分野で使用されることも多い。
【０００３】
一般に食品加工分野で使用される機器類は、機器に付着するタンパク成分の除去を目的として、苛性ソーダで洗浄される。例えば、洗浄対象が有機膜の場合には、０．０１〜０．０５重量％もしくはｐＨ１２以下の苛性ソーダで洗浄を行うことが通常であるが、有機膜に比べて耐食性の強いセラミック多孔質膜の場合には、０．５〜２重量％程度の苛性ソーダを用いて洗浄を行うことも可能である。
【０００４】
図６には、通常、食品加工分野で使用されるセラミック多孔質膜の断面説明図を示している。図６に示すように、該セラミック多孔質膜１は、弾性材料からなるＯ−リング等のシール材２によって、モノリス形状のセラミック多孔体（比較的平均細孔径が大きい）からなる基材９の外周面３と流体流路方向端面４とが、気密的に隔離されるようにハウジング５内に収納されて使用される。該セラミック多孔質膜１の構造に関し、流体流路方向端面４をガラスシール層６で被覆する技術が開示されている（特許文献１等）。
【０００５】
流体流路方向端面４にガラスシール層６を形成することにより、被処理流体は、図６に実線（Ｆ）で示すように、必ず、貫通孔７と、該貫通孔７の表面に形成された濾過膜層８を透過して基材の外周面３に流出することになる。当該構造によれば、図６に破線（Ｆ´）で示すように、流体流路方向端面４側から基材の内部に浸入した被処理流体が、濾過膜層８を透過することなく基材の外周面３から流出してしまう現象を回避し、目的とする濾過を確実に行うことができる。
【０００６】
しかし、従来、基材９は、予め焼成されたモノリス形状のセラミック多孔体を定寸で切断し、該切断面である流体流路方向端面４と外周面３とが角をなす外周エッジ部１０や、該流体流路方向端面４と貫通孔７とが角をなす内周エッジ部１１を有するものを使用しており、これらの外周エッジ部１０や内周エッジ部１１にシリカ系釉薬を塗布および焼成してガラスシール層６を形成する場合、塗布された釉薬に対し、焼成過程で表面張力が働く結果、図６に示すように、ガラスシール層６の厚みが、外周エッジ部１０や内周エッジ部１１で薄くなる現象が不可避的に生じていた。このため、セラミック多孔質膜のアルカリ洗浄を繰り返して、ガラスシール層６が溶出し始めた場合、まず、これらの外周エッジ部１０や内周エッジ部１１から基材９が露出し、膜寿命が短くなる問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２６３４９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は前記の問題を解決し、外周エッジ部Ａや内周エッジ部Ｂにおけるガラスシール層のアルカリ溶出に起因する基材露出を回避し、耐久性に優れたセラミック多孔質膜およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するためになされた本発明のセラミック多孔質膜は、多孔質アルミナ基材に形成された複数の貫通孔と、流体の流路となる該貫通孔の内表面に形成されたＭＦ膜層と、該流体流路方向の端部に形成されたガラスシール層を有するセラミック多孔質膜において、該多孔質アルミナ基材の外周面と該流体流路方向の端面とが角をなす外周エッジ部を面取り加工した外周面取り部と、該ＭＦ膜層と該流体流路方向の端面とが角をなす内周エッジ部を面取り加工した内周面取り部を有し、該外周面取り部および内周面取り部を、該ガラスシール層で被覆したことを特徴とするものである。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載のセラミック多孔質膜において、多孔質アルミナ基材がモノリス形状のセラミック多孔体であることを特徴とするものである。
【００１１】
請求項３記載の発明は、請求項１記載のセラミック多孔質膜において、ＭＦ膜層の膜厚が１２０〜２００μｍであることを特徴とするものである。
【００１２】
請求項４記載の発明は、請求項１記載のセラミック多孔質膜の製造方法であって、外周エッジ部を回転砥石で面取り加工する外周面取り部形成工程と、内周エッジ部を研磨ブラシで面取り加工する内周面取り部形成工程を有することを特徴とするものである。
【００１３】
請求項５記載の発明は、請求項４記載のセラミック多孔質膜の製造方法において、研磨ブラシが、粒度＃１７０〜＃２４０、直径０．６〜１．０ｍｍ、長さ１５〜２５ｍｍのダイヤモンド糸からなり、該研磨ブラシを回転数８００〜１２００ｒｐｍ、偏心回転数２４〜４０ｒｐｍで回転することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るセラミック多孔質膜は、多孔質アルミナ基材に形成された複数の貫通孔と、流体の流路となる該貫通孔の内表面に形成されたＭＦ膜層と、該流体流路方向の端部に形成されたガラスシール層を有するセラミック多孔質膜において、該多孔質アルミナ基材の外周面と該流体流路方向の端面とが角をなす外周エッジ部を面取り加工した外周面取り部と、該ＭＦ膜層と該流体流路方向の端面とが角をなす内周エッジ部を面取り加工した内周面取り部を有し、該外周面取り部および内周面取り部を、該ガラスシール層で被覆した構成とすることにより、外周エッジ部や内周エッジ部に塗布された釉薬に対し、焼成過程で表面張力が働いても、なお、該外周エッジ部や内周エッジ部におけるガラスシール層の厚みを、面取り加工分確保することが可能となった。これにより、従来セラミック多孔質膜のアルカリ洗浄を繰り返して、ガラスシール層が溶出し始めた場合、まず、これらの外周エッジ部や内周エッジ部から基材が露出して膜寿命が短くなっていた問題が解消され、従来に比べて耐久性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ハウジング内に収納された使用状態におけるセラミック多孔質膜の断面説明図である。
【図２】図１の要部拡大図である。
【図３】貫通孔と、貫通孔の内表面に形成されたＭＦ膜層を有する多孔質アルミナ基材の全体説明図である。
【図４】外周エッジ部を回転砥石で面取り加工する外周面取り部形成工程の説明図である。
【図５】内周エッジ部を研磨ブラシで面取り加工する内周面取り部形成工程の説明図である。
【図６】従来から食品加工分野で使用されるセラミック多孔質膜の断面説明図（ハウジングに収納された状態図）である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本発明の好ましい実施形態を示す。
【００１７】
図１には、ハウジング内に収納された使用状態におけるセラミック多孔質膜の断面説明図を示し、図２には図１の要部拡大図を示している。
【００１８】
図１のセラミック多孔質膜１は、図３に示される多孔質アルミナ基材９（例えば、直径３０〜１８０ｍｍφ、長さ１５０〜２０００ｍｍの円柱状基材）を用いて、該基材９の外周面３と流体流路方向の端面４とが角をなす外周エッジ部１０を面取り加工する外周面取り部形成工程と、ＭＦ膜層１２と該流体流路方向の端面４とが角をなす内周エッジ部１１を面取り加工する内周面取り部形成工程と、該外周面取り部１３および内周面取り部１４を被覆するように、該流体流路方向の端部Ａにガラスシール層６を形成するガラスシール層形成工程を経て、製造される。図３に示す多孔質アルミナ基材９は、複数の貫通孔７と、流体の流路となる該貫通孔７の内表面に形成されたＭＦ膜層１２を有している。
【００１９】
（外周面取り部形成工程）
図４には、外周エッジ部１０を回転砥石１５で面取り加工する外周面取り部形成工程の説明図を示している。回転砥石１５はテーパ―状の内周面を備えたものであり、従来公知のもの（例えば、中心に孔部を有する円盤状（ドーナツ状）の台金の外周面に、メタルボンドで保持されたダイヤモンド砥粒層を取り付けた構造を有するホイール等）を使用することができる。
【００２０】
外周面取り部形成工程では、流体の流路となる複数の貫通孔７の内表面にＭＦ膜層１２が形成されたアルミナ質の基材９（例えば、直径３０〜１８０ｍｍφ、長さ１５０〜２０００ｍｍの円柱状基材）を用い、回転砥石１５のテーパ―面を、該基材９の流体流路方向の端面４に圧接しながら回転させることによって、外周エッジ部１０に面取り加工を行い、外周面取り部１３を形成している。面取り角度は３０〜６０°が好ましく、図４には４５°の例を示している。
【００２１】
（内周面取り部形成工程）
図５には、内周エッジ部１１を研磨ブラシ１６で面取り加工する内周面取り部形成工程の説明図を示している。
【００２２】
内周エッジ部１１の面取り加工は、リューター等の研削機を用いて貫通孔を１か所ずつ、順次研磨していく事も可能であるが、複数（例えば、19、37、61ヶ所）の貫通孔を有するアルミナ質基材の場合には、当該手法は手間と時間がかかり実用性に欠ける。そこで、本実施形態では、粒度＃１７０〜２４０、直径０．６〜１．０ｍｍ、長さ１５〜２５ｍｍのダイヤモンド糸からなる研磨ブラシ１６を使用し、該研磨ブラシ１６を回転数８００〜１２００ｒｐｍ、偏心回転数２４〜４０ｒｐｍで回転して面取り加工を行い、内周面取り部１４を形成している。
【００２３】
内周面取り部形成工程では、約１２０μｍの厚みを有するＭＦ膜層１２と基材の流体流路方向端面４とが角をなす内周エッジ部１１を面取り加工することが必要となるが、研磨ブラシ１６のダイヤモンド糸が、長さ３００ｍｍ以上になると、ダイヤモンド糸の撓み量が過剰になり、内周エッジ部１１の研磨を効果的に行うことができず好ましくない。一方、研磨ブラシ１６のダイヤモンド糸が、長さ１００ｍｍ以下の場合、ダイヤモンド糸の撓み量が不足し、基材の流体流路方向端面４も研磨されてしまい、内周エッジ部１１の研磨を効果的に行うことができず好ましくない。これに対し、研磨ブラシのダイヤモンド糸を、長さ１５〜２５ｍｍとすることにより、研磨ブラシ１６の毛先が、内周エッジ部１１の研磨を効果的に行う角度となるように、ダイヤモンド糸の撓み量を最適に調整することができる。  
【００２４】
（ガラスシール層形成工程）
ガラスシール層形成工程では、前記工程で形成した外周面取り部１３と内周面取り部１４を被覆するガラスシール層６を形成する。本発明のガラスシール層６とは、基材の流体流路方向端面４を被覆するように配置された液不透過性のシール材であって、ガラス釉薬で構成されたものを意味する。このガラスシール層６は、被処理流体が流体流路方向端面４から基材内部に浸入することを防止する。このガラスは耐食性に優れ、しかも低融点である。
【００２５】
ガラスシール層６は、従来手法に従って形成すればよく、例えば、以下のような方法により形成することができる。まず、ガラス原料を、アルカリ成分含有率が１０〜１５％のシリカ―ジルコニア系の組成となるように混合し、溶融して均一化し、これを冷却した後に平均粒径１０〜２０μｍ程度となるように粉砕したフリットを用意する。次いで、そのフリットに対し、水、及び有機バインダを加えて混合することによりガラスシール形成用スラリーを調製する。そのガラスシール形成用スラリーをセラミックフィルタの両端面に塗布して外周面取り部と内周面取り部を被覆し、乾燥した後、焼成する。なお、該ガラスシール層を、アルカリ成分含有率が１０〜１５％のシリカ―ジルコニア系のガラス釉薬から構成とすることにより、高濃度のアルカリを用いた膜洗浄の繰り返しによっても、アルカリによる該ガラスシール層の溶出を効果的に抑制することができる。
【００２６】
前記の各工程によれば、該外周エッジ部１０や内周エッジ部１１における面取り加工分、ガラスシール層６の厚みを確保することが可能となる。外周エッジ部１０や内周エッジ部１１におけるガラスシール層６の厚みを確保することにより、セラミック多孔質膜１のアルカリ洗浄を繰り返してガラスシール層６が溶出し始めた場合であっても、これらのエッジ部における基材９の露出を、従来に比べて効果的に抑制することができる。
【００２７】
また、ガラスシール層は、ＭＦ膜に対する接着性が弱い傾向が見られるが、内周面取り部を形成することにより、ガラスシール層とＭＦ膜との接着面積を大きく確保でき、シール性の向上を図ることもできる。ここで、シール性とは、セラミック膜の多孔体に水を染み込ませ(水中に浸漬させ、脱気を行う)1次側、若しくは2次側からエアーで加圧し、反対側より気泡が発生するかで確認されるガラスシール層のシール機能を意味するものであり、シール性の向上とは膜寿命の延長を意味するものである。
【符号の説明】
【００２８】
１  セラミック多孔質膜
２  シール材
３  外周面
４  流体流路方向端面
５  ハウジング
６  ガラスシール層
７  貫通孔
８  濾過膜層
９  基材
１０  外周エッジ部
１１  内周エッジ部
１２  ＭＦ膜層
１３  外周面取り部
１４  内周面取り部
１５  回転砥石
１６  研磨ブラシ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図５】
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