(57)【要約】      （修正有）【課題】電池用活物質のコーティングにおいて、適切なコーティング状態を得るための方法及びそのためのコーティング装置を提供する。【解決手段】電池用活物質の粉粒体を流動ガスにより浮遊流動させながら粉粒体にコーティング液を噴霧してコーティング処理を行うためのコーティング装置１００であって、粉粒体のコーティング処理を行う処理室１１０、流動ガス導入口１３０、コーティング液を噴霧するスプレーノズル１２０、粉粒体と流動ガスとを分離するフィルター１５０、及び流動ガス排気口１４０を含み、粉粒体にコーティングしたコーティング液を、流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱する加熱部を備えている、電池用活物質粉粒体のコーティング装置１００。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電池用活物質の粉粒体を流動ガスにより浮遊流動させながら粉粒体にコーティング液を噴霧してコーティング処理を行うためのコーティング装置であって、粉粒体のコーティング処理を行う処理室、流動ガスの導入口、コーティング液を噴霧するスプレーノズル、粉粒体と流動ガスとを分離するフィルター、及び流動ガスの排気口を含み、
該粉粒体にコーティングしたコーティング液を、該流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱する加熱部を備えている、
電池用活物質粉粒体のコーティング装置。
【請求項２】
該加熱部がヒーター装置を含んでなる、請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項３】
該加熱部が電磁波照射装置を含んでなる、請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項４】
該加熱部がヒーター装置及び電磁波照射装置を含んでなる、請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項５】
該電磁波照射装置が、該コーティング液の溶媒が吸収しやすい波長の電磁波を照射する、請求項３または４に記載のコーティング装置。
【請求項６】
該電池用活物質の粉粒体が、リチウムイオン二次電池用の正極活物質の粉粒体である、請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項７】
該コーティング液が、有機溶媒または水溶液に固体電解質を溶解させた溶液である、請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項８】
電池用活物質の粉粒体を流動ガスにより浮遊流動させながらコーティング液を粉粒体に噴霧してコーティング処理を行う電池用活物質のコーティング方法であって、
該粉粒体に噴霧してコーティングしたコーティング液を、該流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱するプロセスを含む、
電池用活物質粉粒体のコーティング方法。
【請求項９】
該加熱がヒーターによって行われる、請求項８に記載のコーティング方法。
【請求項１０】
該加熱が電磁波を照射することによって行われる、請求項８に記載のコーティング方法。
【請求項１１】
該加熱がヒーター及び電磁波を照射することによって行われる、請求項８に記載のコーティング方法。
【請求項１２】
該電磁波が、該コーティング液の溶媒が吸収しやすい波長を有する、請求項１０または１１に記載のコーティング方法。
【請求項１３】
該電池用活物質の粉粒体が、リチウムイオン二次電池用の正極活物質の粉粒体である、請求項８に記載のコーティング方法。
【請求項１４】
該コーティング液が、有機溶媒または水溶液に固体電解質を溶解させた溶液である、請求項８に記載のコーティング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電池用活物質をコーティングするための装置及びコーティング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉粒体のコーティング装置の１つに流動層装置があり、流動層装置は一般に、流動層容器の底部から導入した気体（流動ガス）によって、流動層容器内で粉粒体を浮遊流動させて流動層を形成しつつ、造粒、コーティング、乾燥等を行うものである。この種の流動層装置には、粉粒体の転動、噴流、及び攪拌等を伴うものも含まれ、その代表的なものとして、流動層容器の底部に回転体を配設した転動流動層装置、流動層容器の内部にドラフトチューブ（内塔）を設置したワースター式流動層装置等が挙げられる（特許文献１）。
【０００３】
また、正極層及び負極層と、これらの間に配置される電解質とを備えたリチウムイオン二次電池において、電解質として、概して可燃性の電解液に代えて、不燃性の固体電解質を用いることが提案されている。固体電解質は、正極活物質の内部へ浸透し難いために正極活物質と電解質との界面が低減しやすく、また、正極活物質と固体電解質との界面をリチウムイオンが移動する際の抵抗（界面抵抗とも呼ばれる）が増大しやすく、これらは、電池性能に影響するために問題となる。この問題に対処するために、流動層装置を用いて、正極活物質を固体電解質で被覆することが開示されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−３０７４４８号公報
【特許文献２】特開２００９−１９３９４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、流動層装置によって、粉粒体の表面に他物質をコーティングする場合、しばしばコーティング厚みにばらつきが生じやすいといった課題がある。
【０００６】
上述したように流動層装置では、粉粒体のコーティングとともに粉粒体の造粒が同時に起こりやすい。特に、電池の活物質の粉末は一般に平均粒径が１０μｍ以下であり、粉粒体に噴霧したコーティング液が乾燥する前に粉粒体同士が接触すると付着して、そのまま乾燥すると造粒が発生する恐れがある。電池用活物質をコーティングする際に造粒が発生すると、活物質の粒径が大きくなり、電極を作製するときに活物質を均一に分散することができないという問題がある。また、電池用の電極作製工程中に造粒した粒子が解砕されると、未コート部が露出するため、コーティング状態にばらつきが生じて、電池性能にばらつきや性能不足を生じる恐れがある。
【０００７】
また、コーティング液で濡れた粉粒体同士の付着を抑制するために、粉粒体を流動させる流動ガスの温度を高くすることが考えられるが、流動ガスの温度が高すぎると、コーティング液の粉粒体への噴霧中や噴霧直後にコーティング液が急速に乾燥するためにコーティング状態にむらが発生して不均一になりやすく、コーティング状態がばらつくという問題がある。
【０００８】
そこで、本発明は、電池用活物質のコーティングにおいて、適切なコーティング状態を得るための方法及びそのためのコーティング装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、電池用活物質のコーティングにおいて、均一なコーティング状態を得るための方法及び装置について鋭意研究を行い、流動ガスで巻き上げた活物質にコーティング液を噴霧した後に、活物質表面のコーティング液を、流動ガスの温度よりも高温に加熱する方法、及びそのための装置を見出した。
【００１０】
本発明は、電池用活物質の粉粒体を流動ガスにより浮遊流動させながら粉粒体にコーティング液を噴霧してコーティング処理を行うためのコーティング装置であって、粉粒体のコーティング処理を行う処理室、流動ガスの導入口、コーティング液を噴霧するスプレーノズル、粉粒体と流動ガスとを分離するフィルター、及び流動ガスの排気口を含み、
粉粒体にコーティングしたコーティング液を、流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱する加熱部を備えている、
電池用活物質粉粒体のコーティング装置である。
【００１１】
本発明はまた、電池用活物質の粉粒体を流動ガスにより浮遊流動させながらコーティング液を粉粒体に噴霧してコーティング処理を行う電池用活物質のコーティング方法であって、
粉粒体に噴霧してコーティングしたコーティング液を、流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱するプロセスを含む、
電池用活物質粉粒体のコーティング方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の電池用活物質をコーティングする方法及びコーティング装置によれば、活物質表面に噴霧したコーティング液を均一に乾燥しつつ、コーティング液が噴霧された活物質の粉粒体同士の造粒を低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施態様におけるコーティング装置の断面模式図である。
【図２】本発明の他の実施態様におけるコーティング装置の断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の第一実施形態に係るコーティング装置について、図面を参照しながら説明する。
【００１５】
図１は、本発明の第一実施形態に係るコーティング装置の断面模式図である。コーティング装置１００は、粉粒体をコーティング処理する処理室１１０、コーティング液を噴霧するスプレーノズル１２０、粉粒体を浮遊流動させる流動ガス導入口１３０、流動ガス排気口１４０、粉粒体とガスを分離するフィルター１５０、流動ガス分散板１６０、及びヒーター１７０を備えている。波線１８０は、コーティング装置内における粉粒体の流動経路を模式的に表したものであり、波線１８０で示すような経路で、処理室１１０内にて流動を連続して繰り返す。波線１９０は、流動ガス導入口１３０からの流動ガスの流動経路を模式的に表したものである。波線２００は、流動ガス排気口１４０への流動ガスの流動経路を模式的に表したものである。さらに所望により、ブレードロータ２１０及びブレードロータ２１０を回転させるモーター２２０を備えることができる。
【００１６】
本発明においては、処理室１１０に予め収容されているかあるいは連続的または断続的に導入される電池用活物質の粉粒体が、流動ガス導入口１３０から導入する流動ガスで巻き上げられ、スプレーノズル１２０からコーティング液を噴霧されてコーティング処理が行われる。コーティング液を噴霧された粉粒体は、点線１８０のように流動しながら、スプレーノズル１２０よりも上方に配置したヒーター１７０によって加熱された高温領域に巻き上げられ、さらに装置上部から下部に流動して、再び流動ガスで巻き上げられながらコーティング液を噴霧されるコーティング処理が繰り返し行われ、所望のコーティング厚みが得られるまで、粉粒体へのコーティング液の噴霧と乾燥とが連続して行われる。処理室１１０に導入して粉粒体を浮遊流動させたガスは、フィルター１５０で粉粒体と分離され、流動ガス排気口１４０からコーティング装置の外部に排気される。
【００１７】
本発明においては、流動ガスで巻き上げられてコーティング液を噴霧された粉粒体は、流動ガスによってある程度は乾燥され得るが、さらに加熱部によって加熱された高温領域で乾燥され得る。加熱部の温度を高めて、さらにコーティング成分の焼成を行うこともできる。乾燥だけでなく焼成も行う場合は、焼成工程及び焼成炉を別途設ける必要がなく、生産性の向上及び製造コストの低減を図ることができる。
【００１８】
流動ガスは、粉粒体を流動することができるガスであれば特に限定されないが、好ましくは水分を含まないガスであり、例えば乾燥空気等を用いることができる。また、導入する流動ガスの流量は、粉粒体を処理室内部にて均一に流動させることができる流量を選択することができる。
【００１９】
導入する流動ガスの温度は、粉粒体の流動中にコーティング液を均一にコーティングさせ且つ乾燥をある程度進めることができる温度を用いることができ、例えば２０〜７０℃の温度のガスを使用することができる。本明細書において、流動ガスの温度とは、流動ガス導入口１３０における流動ガスの温度をいう。導入する流動ガスの温度が高すぎると、コーティング液の粉粒体への噴霧中や噴霧直後にコーティング液が急速に乾燥するためにコーティング状態にむらが発生して不均一になりやすく、活物質表面上でコーティング液が不均一に乾燥する恐れがあり、また、導入する流動ガスの温度が低すぎると、活物質表面上のコーティング液の乾燥が進まないために、凝集による造粒が起こる恐れがある。ただし、本発明においては、加熱部を備えているので、導入する流動ガスの温度を、従来よりも低くすることが可能である。
【００２０】
加熱部には、処理室１１０の内部を加熱可能なヒーター１７０を用いることができ、例えば図１に示すような処理室１１０の上部外側を囲むシーズヒーター、バンドヒーター、セラミックヒーター等を使用することができる。
【００２１】
ヒーター１７０は、任意の位置に配置され得るが、スプレーノズル１２０よりも上方に配置することが好ましい。スプレーノズル１２０の近傍では、コーティング液を均一にコーティングして乾燥するために、上述のように比較的低温の流動ガスで粉粒体を流動させ、次いでヒーターで加熱した高温領域に流動ガスとともに粉粒体を流動させて、流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱することによって、粉粒体にコーティングされたコーティング液の乾燥を進めることが、均一なコーティングを得つつ造粒を抑制するために有効である。また、ヒーターは、処理室１１０の内部に配置してもよいが、粉粒体の付着を避けるために処理室１１０の周囲に配置することが好ましい。
【００２２】
ヒーター１７０によって加熱する処理室内部の温度は、導入する流動ガスの温度よりも高い温度であって、粉粒体にコーティングされたコーティング液を粉粒体の流動中に乾燥することができる温度である。コーティング液の溶媒種類によって温度を変えることができる。さらに好ましくは、粉粒体にコーティングされたコーティング液の乾燥に加えてコーティング膜を形成するための焼成も可能な温度にすることができ、例えば１００℃〜１２００℃の温度範囲であり、好ましくは２５０℃〜９００℃の温度範囲である。温度が低すぎるとコーティング成分の乾燥が不十分となる恐れがあり、焼成を行う場合は焼成も不十分となる恐れがあり、温度が高すぎるとコーティングした活物質同士の造粒が発生する恐れがある。１つ以上の熱電対（図示せず）によって処理室内部の温度をモニターしながら温度を制御することができる。
【００２３】
図２に示すように、本発明のコーティング装置は、加熱部として、ヒーター１７０に代えて／または加えて、電磁波照射装置２３０を用いることができる。
【００２４】
電磁波照射装置２３０は、コーティング液の溶媒を乾燥するための電磁波を照射する装置であり、コーティング液の溶媒が吸収しやすい波長を用いることが好ましい。コーティング液の溶媒が水溶液溶媒であればマイクロ波を照射することができる光源を有する装置が好ましく、例えばマグネトロン、クライストロン、ジャイロトロン等を使用することができ、コーティング液の溶媒がエタノール溶媒であれば紫外線を照射することができる光源を有する装置が好ましく、例えばエキシマランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドＵＶランプ等を使用することができる。
【００２５】
電磁波照射装置２３０は、任意の位置に配置され得るが、スプレーノズル１２０よりも上方に配置することが好ましい。スプレーノズル１２０の近傍においては、コーティング液を均一にコーティングして乾燥するために、上述のように比較的低温の流動ガスで粉粒体を流動させ、次いで電磁波照射装置２３０によって電磁波が照射された領域に流動ガスとともに粉粒体を流動させて、粉粒体にコーティングされたコーティング液を流動ガスで加熱される温度よりも高温に加熱することによって、乾燥を進めることが、均一なコーティングを得つつ造粒を抑制するために有効である。
【００２６】
電磁波照射装置２３０をヒーター１７０と併用する場合は、電磁波照射装置２３０は、ヒーター１７０で加熱する領域に電磁波を照射することができるような位置に配置されることが好ましく、この場合、粉粒体に噴霧してコーティングしたコーティング液の乾燥をさらに促進することができる。
【００２７】
電磁波照射装置２３０から処理室１１０の内部に電磁波を照射するために、電磁波照射装置２３０から処理室１１０へ電磁波を照射する位置に、電磁波照射用窓２４０を設けることができる。電磁波照射用窓の材料としては、照射する電磁波を所望の割合以上で透過可能であって、且つ処理室内部の温度に耐えられる材料を用いることができ、例えば石英等を電磁波照射用窓の材料として用いることができる。また、石英等の耐熱性が高い材料を電磁波照射用窓の材料として用いれば、ヒーターを電磁波照射用窓の周囲に配置することもできる。
【００２８】
流動ガス分散板１６０は、流動ガス導入口１３０の近くに配置される。図１では、流動ガス分散板１６０として、中央部にガス流動経路を設けた金属板を示してあるが、流動ガス分散板１６０は、金属板に代えて、または加えて、パンチングメタル等の多孔板、またはメッシュ状の金網等で構成することもできる。
【００２９】
図１に示すように、コーティング装置の内部にブレードロータ２１０を配置してもよい。ブレードロータは粉粒体の攪拌を行うことができ、粉粒体の転動流動コーティングを可能とする。
【００３０】
コーティング処理の開始前に、所定量の粉粒体を、導入する流動ガスによって巻き上げられる任意の位置に配置することができ、例えば流動ガス分散板１６０の上、ブレードロータ２１０の上等に配置することができる。所望により、投入ノズルを設けて、コーティング処理を行いながら、粉粒体を連続的または断続的に追加投入してもよい。
【００３１】
流動ガスによる粉粒体の巻き上げ、粉粒体へのコーティング液の噴霧、処理室上部へのコーティングした粉粒体の流動、乾燥、及び所望により焼成の一連のプロセスを繰り返すことができる。上記一連のプロセスは、所望のコーティング厚みが得られるまで１回以上行うことができる。上記一連のプロセスを複数回繰り返すとき、粉粒体に噴霧してコーティングしたコーティング液の乾燥を、上記一連のプロセスを繰り返す間に徐々に進めてもよいが、上記一連のプロセスを一周して再びコーティング液を噴霧される前に乾燥がほぼ完了または完全に完了していることが好ましい。
【００３２】
本発明に使用される電池用活物質は、本発明のコーティング方法及びコーティング装置に使用することができる粉体であれば特に制限されないが、例えばＬｉＣｏＯ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＮｉ1/3ＣＯ1/3Ｍｎ1/3Ｏ2、ＬｉＦｅＰＯ4、ＭｎＯ2、Ｚｎ、ＣｕＯ、Ｎｉ（ＯＨ）2等を主成分とする１種類以上の活物質を主成分とする粉体を使用することができ、好ましくはリチウムイオン二次電池の正極活物質として使用可能な粉体を使用することができる。
【００３３】
本発明に使用されるコーティング材料は、本発明のコーティング方法及びコーティング装置に使用できる噴霧可能な液状物質とすることができるものであれば特に制限されないが、例えば有機溶媒や水溶液等にコーティング材料を溶解させたものを使用することができ、エタノール等にＬｉＯＣ2Ｈ5、Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5等の固体電解質を主成分とする材料を溶解させた溶液が挙げられる。
【００３４】
フィルター１５０は、流動ガスと粉粒体とを分離するものであれば特に限定されないが、例えば、バグフィルターと呼ばれる織布フィルターや、プリーツ加工を施した通気性の樹脂シート等を円筒状にしてリテーナに保持させたカートリッジ式フィルター等を使用することができる。また、フィルターは、フィルターに付着した粉粒体を除去するためのシェーキング動作、ジェットエアー噴射、洗浄機構等を備えることができる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明のコーティング方法及びコーティング装置の具体的な実施例を示す。
【００３６】
（実施例１）
２０００ｍｌのエタノールに、それぞれ８モルのＬｉＯＣ2Ｈ5及びＮｂ（ＯＣ2Ｈ5）5を溶解させ、コーティング液を調製した。
【００３７】
図１に示すように、セラミックヒーターを備えた流動コーティング装置を使用して、次の方法に従って、メジアン径Ｄ５０が６．７μｍのＬｉＣｏＯ2活物質の粉体に前記コーティング液をコーティングした。なお、メジアン径Ｄ５０は、マイクロトラック粒度分布計で測定した体積基準粒度分布の５０％粒径である。
【００３８】
ＬｉＣｏＯ2活物質粉体１０００ｇを流動ガス分散板１６０の上に配置し、セラミックヒーターにより処理室１１０内部の高温領域を１５０℃に加熱した。流動ガスとして、３００リットル／分、５０℃の乾燥空気を導入した。ｉ）上記ＬｉＣｏＯ2活物質粉体を上記乾燥空気によって巻き上げ、ｉｉ）調製したコーティング液をスプレーノズル１２０から５ｇ／分で噴霧してＬｉＣｏＯ2活物質粉体をコーティング液で湿潤させ、ｉｉｉ）さらに処理室上部の高温領域に、湿潤させた活物質粉体を流動させ、次いで装置上部から下部に流動させながら乾燥を進めた。ｉ）〜ｉｉｉ）を連続して繰り返し行い、コーティング装置を５時間動作させ、ＬｉＮｂＯ3を平均１０ｎｍ厚でコーティングしたＬｉＣｏＯ2活物質を得た。このように、コーティング厚みは概して１００ｎｍ以下でありコーティング厚みによる粒径への影響は小さいため、活物質の造粒の程度の評価は、マイクロトラック粒度分布計によってコーティングした活物質のメジアン径Ｄ５０を測定することによって行った。コーティングを行った後の活物質のＤ５０は９．３μｍであり、コーティング前の活物質のＤ５０＝６．７μｍと比較して、活物質の造粒を比較的抑制してコーティングできていることが分かった。
【００３９】
（実施例２）
【００４０】
図２に示すように、セラミックヒーターと電磁波照射装置とを備えた流動コーティング装置を使用して、次の方法に従って、Ｄ５０が６．７μｍのＬｉＣｏＯ2活物質の粉体に実施例１と同様のコーティング液をコーティングした。
【００４１】
ＬｉＣｏＯ2活物質粉体１０００ｇを流動ガス分散板１６０の上に配置し、セラミックヒーターにより処理室１１０内部の高温領域を１５０℃に加熱した。また電磁波照射装置として波長２２０ｎｍ、出力１ｋＷのエキシマランプを使用した。流動ガスとして、３００リットル／分、５０℃の乾燥空気を導入した。ｉ）上記ＬｉＣｏＯ2活物質粉体を上記乾燥空気によって巻き上げ、ｉｉ）調製したコーティング液をスプレーノズル１２０から５ｇ／分で噴霧してＬｉＣｏＯ2活物質粉体をコーティング液で湿潤させ、ｉｉｉ）さらに処理室上部の高温領域及び電磁波照射領域に、湿潤させた活物質粉体を流動させて乾燥を進め、次いで装置上部から下部に流動させながら乾燥を進めた。ｉ）〜ｉｉｉ）を連続して繰り返し行い、コーティング装置を５時間動作させ、ＬｉＮｂＯ3をコーティングしたＬｉＣｏＯ2活物質を得た。コーティングを行った後の活物質のＤ５０は８．５μｍであり、コーティング前の活物質のＤ５０＝６．７μｍと比較して造粒を抑制してコーティングすることができたことが分かった。
【００４２】
（実施例３）
セラミックヒーターを備えた流動コーティング装置を使用して、次の方法に従って、Ｄ５０が６．７μｍのＬｉＣｏＯ2活物質の粉体に前記コーティング液をコーティングした。
【００４３】
ＬｉＣｏＯ2活物質粉体１０００ｇを流動ガス分散板１６０の上に配置し、セラミックヒーターにより処理室１１０内部の高温領域を３５０℃に加熱した。流動ガスとして、３００リットル／分、５０℃の乾燥空気を導入した。ｉ）上記ＬｉＣｏＯ2活物質粉体を上記乾燥空気によって巻き上げ、ｉｉ）調製したコーティング液をスプレーノズル１２０から５ｇ／分で噴霧してＬｉＣｏＯ2活物質粉体をコーティング液で湿潤させ、ｉｉｉ）さらに処理室上部の高温領域に、湿潤させた活物質粉体を流動させ、次いで装置上部から下部に流動させながら乾燥を進めた。ｉ）〜ｉｉｉ）を連続して繰り返し行い、コーティング装置を５時間動作させ、ＬｉＮｂＯ3をコーティングしたＬｉＣｏＯ2活物質を得た。コーティングを行った後の活物質のＤ５０は８．１μｍであり、コーティング前の活物質のＤ５０＝６．７μｍと比較して造粒を抑制してコーティングすることができたことが分かった。
【００４４】
（実施例４）
【００４５】
セラミックヒーターと電磁波照射装置とを備えた流動コーティング装置を使用して、次の方法に従って、Ｄ５０が６．７μｍのＬｉＣｏＯ2活物質の粉体に実施例１と同様のコーティング液をコーティングした。
【００４６】
ＬｉＣｏＯ2活物質粉体１０００ｇを流動ガス分散板１６０の上に配置し、セラミックヒーターにより処理室１１０内部の高温領域を３５０℃に加熱した。また電磁波照射装置として波長２２０ｎｍ、出力１ｋＷのエキシマランプを使用した。流動ガスとして、３００リットル／分、５０℃の乾燥空気を導入した。ｉ）上記ＬｉＣｏＯ2活物質粉体を上記乾燥空気によって巻き上げ、ｉｉ）調製したコーティング液をスプレーノズル１２０から５ｇ／分で噴霧してＬｉＣｏＯ2活物質粉体をコーティング液で湿潤させ、ｉｉｉ）さらに処理室上部の高温領域及び電磁波照射領域に、湿潤させた活物質粉体を流動させて乾燥を進め、次いで装置上部から下部に流動させながら乾燥を進めた。ｉ）〜ｉｉｉ）を連続して繰り返し行い、コーティング装置を５時間動作させ、ＬｉＮｂＯ3をコーティングしたＬｉＣｏＯ2活物質を得た。コーティングを行った後の活物質のＤ５０は８．５μｍであり、コーティング前の活物質のＤ５０＝７．５μｍと比較して造粒を抑制してコーティングすることができたことが分かった。
【００４７】
（比較例１）
加熱部を有さない流動コーティング装置を使用し、且つ前記コーティング装置による処理後にマッフル炉にて焼成を行ったこと以外は実施例１と同じ次の条件で、Ｄ５０が６．７μｍのＬｉＣｏＯ2活物質の粉体に前記コーティング液をコーティングした。
【００４８】
ＬｉＣｏＯ2活物質粉体１０００ｇを流動ガス分散板１６０の上に配置した。流動ガスとして、３００リットル／分、５０℃の乾燥空気を導入した。ｉ）上記ＬｉＣｏＯ2活物質粉体を上記乾燥空気によって巻き上げ、ｉｉ）調製したコーティング液をスプレーノズル１２０から５ｇリットル／分で噴霧してＬｉＣｏＯ2活物質粉体をコーティング液で湿潤させ、ｉｉｉ）さらに処理室上部の高温領域に、湿潤させた活物質粉体を流動させ、次いで装置上部から下部に流動させながら乾燥を進めた。ｉ）〜ｉｉｉ）を連続して繰り返し行い、コーティング装置を５時間動作させた。マッフル炉にて、３５０℃、１０時間で焼成を行い、ＬｉＮｂＯ3をコーティングしたＬｉＣｏＯ2活物質を得た。コーティングを行った後の活物質のＤ５０は１２．１μｍであり、コーティング前の活物質のＤ５０＝６．７μｍと比較して、粒径が２倍近くまで大きくなっており造粒が大きく起こっていることが分かった。
【符号の説明】
【００４９】
１００    コーティング装置
１１０    処理室
１２０    スプレーノズル
１３０    流動ガス導入口
１４０    流動ガス排気口
１５０    フィルター
１６０    流動ガス分散板
１７０    ヒーター
１８０    粉粒体の流動経路
１９０    流動ガス導入口１３０からの流動ガスの流動経路
２００    流動ガス排気口１４０への流動ガスの流動経路
２１０    ブレードロータ
２２０    モーター
２３０    電磁波照射装置
２４０    電磁波照射用窓
【図１】
2012170927.tif 000003
【図２】
2012170927.tif 000004