(57)【要約】【課題】微粉体に処理液を噴霧、乾燥して良好な乾燥状態を維持し得て且つ粉粒体を系外に排出することなく被覆処理することができる流動層装置を提供する。【解決手段】粉粒体に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器、回転盤、回転盤駆動手段、処理液導入口、吸気装置、粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段、湿潤気体から溶媒を除き気体を分離する溶媒回収手段、および２つの循環路を備えてなる流動層装置を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉粒体に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器、該処理容器内の底部に設けられて回転する回転盤と該処理容器の下部に設けられて回転盤を回転駆動する回転盤駆動手段、系外より粉粒体の被覆用処理液を導入するために処理容器に設けられた処理液導入口、それぞれ処理容器の後流路に設けられた、粉粒体を流動させるために処理容器内の気体を吸引する吸気装置、処理容器から排出された粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段、前記固気分離手段で分離された湿潤気体から処理液に含まれていた有機溶媒蒸気と気体とを分離する有機溶媒回収手段、および分離された粉粒体および気体を各々処理容器に循環させるための２つの循環路を備えてなる流動層装置。
【請求項２】
前記処理液が、処理液導入口近くに設けられたアトマイズ用気体供給口からの気体によって導入される請求項１に記載の流動層装置。
【請求項３】
前記有機溶媒回収手段が、有機溶媒を燃焼させるための燃焼触媒層および燃焼によって生成した水を分離するための水回収機構からなる請求項１又は２に記載の流動層装置。
【請求項４】
前記有機溶媒回収手段が、さらに水回収機構の後流路に燃焼によって生成したＣＯ２を分離するためのＣＯ２回収機構を備えてなる請求項３に記載の流動層装置。
【請求項５】
前記処理容器が、リチウムイオン２次電池用活物質粒子にリチウムイオン伝導体を被覆するためのものである請求項１〜４のいずれか１項に記載の流動層装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動層装置に関し、さらに詳しくは装置の底部に湿潤状態の粉粒体が堆積することを抑制し得て且つ粉粒体を系外に排出することなく被覆処理することができる粉粒体処理用の流動層装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、医薬品、化粧品、電子材料などの分野では、２つの特性を兼ね備えた粒粒体を得ることが必要な場合があり、そのような場合には１つ以上の特性を有する第１の材料の粉粒体に他の特性を有する第２の材料を含む処理液を噴霧することによって第１の材料の粉粒体に第２の材料を被覆することが行われている。そのような被覆微粒子を製造するための製造装置の１例として、装置内に熱風を流通させ、粉粒体を駆動源によって回転させながら処理液を噴霧して、粉粒体の表面に被覆する装置が知られている。
【０００３】
しかし、このような粉粒体の製造装置は、湿潤状態の微粒子が装置の底部に堆積してしまうという問題を有している。
一方、この問題は、湿潤状態の粉粒体を乾燥するための装置に共通するものであり、その解決のため様々な検討がされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ループ管（２）と、ループ管（２）内に熱風（Ｂ）を吹き込む熱風吹込口（３）と、ループ管（２）内に湿潤状態の粉体（Ａ）を導入する粉体導入口（４）と、ループ管（２）内から熱風（Ｂ）を排出する排出口（５）とを備えた気流乾燥機（１）であって、熱風（Ｂ）を、ループ管（２）内を循環させながら、ループ管（２）に、粉砕媒体（Ｃ）を入れて、熱風（Ｂ）と共に循環させる粉体（Ａ）の乾燥装置が記載されている。そして、具体例として高含水粉末を４７０℃の熱風で乾燥した例が示されているが、処理液を噴霧、乾燥して被覆した粉体を系外に排出することなく処理した例は示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２８２９６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このように、従来技術によっては、良好な乾燥状態を維持しつつ微粒子の系外への排出を防止し得る流動層装置を得ることはできなかったのである。
従って、本発明の目的は、粉粒体に処理液を噴霧、乾燥して良好な乾燥状態を維持し得て且つ粉粒体を系外に排出することなく被覆処理することができる流動層装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、粉粒体に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器、該処理容器内の底部に設けられて回転する回転盤と該処理容器の下部に設けられて回転盤を回転駆動する回転盤駆動手段、系外より粉粒体の被覆用処理液を導入するために処理容器に設けられた処理液導入口、それぞれ処理容器の後流路に設けられた、粉粒体を流動させるために処理容器内の気体を吸引する吸気装置、処理容器から排出された粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段、前記固気分離手段で分離された湿潤気体から処理液に含まれていた有機溶媒蒸気と気体とを分離する有機溶媒回収手段、および分離された粉粒体および気体を各々処理容器に循環させるための２つの循環路を備えてなる流動層装置に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、処理液を噴霧、乾燥して良好な乾燥状態を維持し得て且つ粉粒体を系外に排出することなく被覆処理することができる流動層装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、従来の流動層装置の概略図である。
【図２】図２は、本発明の実施態様の流動層装置の概略図である。
【図３】図３は、本発明の実施態様の流動層装置における処理容器の底部を示す概略図である。
【図４】図４は、本発明の他の実施態様の流動層装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
特に、本発明において、以下の実施態様を挙げることができる。
１）前記処理液が、処理液導入口近くに設けられたアトマイズ用ガス供給口からのガスによって導入される前記流動層装置。
２）前記有機溶媒回収手段が、有機溶媒を燃焼させるための燃焼触媒層および燃焼によって精製した水を分離するための水回収機構からなる前記流動層装置。
３）前記有機溶媒回収手段が、さらに水回収機構の後流路に燃焼によって生成したＣＯ２を分離するためのＣＯ２回収機構を設けてなる前記流動層装置。
４）前記処理容器が、リチウムイオン２次電池用活物質粒子にリチウムイオン伝導体を被覆するためのものである前記流動層装置。
【００１１】
以下、図面を参照して本発明を詳説する。
従来の流動層装置１０は、図１に示すように、粉粒体２に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器３、該処理容器内の底部に設けられて水平回転する回転盤４、容器の下部に設けられて回転盤を回転駆動する回転盤駆動手段５、系外より被覆用の処理液を導入するために容器の下方に設けられた処理液導入口６、処理液導入口近くに設けられて処理液を導入するためのアトマイズ用気体導入口７、系外より流動用の気体を導入するために処理容器の下方に設けられた気体導入口４０、粉粒体２を流動させるために気体を吸引する吸気装置８、処理された粉粒体の系外への排出を防止するためのフィルター２０および気体排出口５０を備えてなるものである。
【００１２】
そして、従来の流動層装置１０においては、流動状態にある粉粒体２はフィルター２０によってアトマイズ気体および流動用の気体とからなる気体と分離され、ほとんどが処理容器内に留まるが、粉粒体２の粒径が小さい場合は被覆されないでフィルターを突き抜けていくとか、フィルターによっても完全には微粒子を捕集できず一部の粉粒体が気体排出口５０から系外に排出されることが避けられない。このため、処理できる粉粒体の粒径はフィルターの網目の大きさから制限され、通常粒径が４μｍ程度以下の粉粒体は処理できない。しかも、均一に被覆するために被覆に長時間、例えば１０時間程度を要する場合には、フィルターに目詰まりが生じそれ以上の処理が困難になる場合がある。このため、フィルターの取り換えが必要になるか目的とする特性を有する処理粒体を得ることができない場合がある。さらに、粉粒体を処理するために処理液の溶媒として通常有機溶媒、例えばアルコールなどが用いられるため、有機溶媒を含むガスが系外に排出され環境上の問題が生じる。
【００１３】
本発明の実施態様の流動層装置１は、図２に示すように、粉粒体２に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器３、該処理容器内の底部に設けられて回転する回転盤４と該容器の下部に設けられて回転盤を回転駆動する回転盤駆動手段５、系外より被覆用の処理液を導入するために処理容器に設けられた処理液導入口６、処理液導入口６近くに設けられたアトマイズ用気体導入口７、それぞれ処理容器の後流路６０に設けられた、粉粒体を流動させるために処理容器内の気体を吸引する吸気装置８、処理容器３から排出された粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段１１、前記粉粒体分離手段１１で分離された湿潤気体から処理液に含まれていた有機溶媒蒸気と気体とを分離する有機溶媒回収手段１２、および分離された粉粒体および気体を各々循環させる２つの循環路２１および２２を備えている。
【００１４】
本発明の前記実施態様の流動層装置１によれば、フィルターを有していないため処理する粉粒体の粒径はフィルターの網目の大きさによる制限を受けず、それぞれ処理容器の後流路に処理容器から排出される粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段が設けられることにより粉粒体の粒径が小さい場合でも粉粒体が系外に排出されることが防止し得て、長時間の処理が可能で、しかもフィルターの取り換えが必要でないため目的とする特性を有する処理粒体を安定的に得ることができる。さらに、本発明の前記第１の実施態様の流動層装置１によれば、有機溶媒回収手段１２を備えているため、処理容器内を良好な乾燥状態に保ちつつ粉粒体表面に均一に被覆材料を被覆することが可能となり、また粉粒体を処理する処理液の溶媒として有機溶媒、例えばアルコールを用いても有機溶媒を含む気体が系外に排出されることがなく、環境上の問題が生じ得ない。前記有機溶媒回収手段１２を備えていないと、処理容器内がウェットな雰囲気になり粉粒体の塊状物が形成され得る。
【００１５】
本発明における粉粒体としては、特に制限はなく１つ以上の特性を有する第１の材料の微粒子に他の特性を有する第２の材料を含む処理液を噴霧して第１の材料の微粒子に第２の材料を被覆する必要のある任意の技術分野の粉粒体が挙げられ、例えばＡｌ２Ｏ３、Ａｌ（ＯＨ）３、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２、リチウムイオン２次電池用活物質粒子などの微粒子が挙げられる。特に、本発明は、リチウムイオン２次電池用活物質粒子にリチウムイオン伝導体を被覆する場合に特に好適に適用し得る。
また、本発明における処理液としては、特に制限はなく、第１の材料の微粒子とは異なる所定の特性を有する第２の材料を含む有機溶媒、例えばアルコール溶液が挙げられる。
【００１６】
本発明における処理容器としては、処理温度が１００℃未満である通常の処理条件では特に制限はなく、例えば剛性を有する樹脂製、例えばアクリル樹脂製あるいはステンレス製の略円筒状の装置を使用できる。本発明における前記回転盤と回転盤駆動手段とを備えた処理容器として、例えば一般的な転動流動層被覆装置、例えば株式会社パウレック製のマルチプレックス（ＭＰシリーズ）や回転盤部に解砕機構を備えた装置（ＭＰ−ＳＦＰシリーズ）やフロイント産業株式会社のフローコーター、コートマイザーなどを使用することができる。
【００１７】
本発明において、前記処理容器への粉粒体の導入は、バッチ式に処理前に処理容器内に一度に加えられてもよくあるいは、粉粒体導入口（図示せず）によって連続的又は逐次的に処理容器内に加えてもよい。前記の粉粒体をバッチ式に処理前に処理容器内に一度に加える場合、処理容器としては開閉可能な構造を有している必要があり、開閉部はシーリング部材、例えばオーリングによって処理容器の上部と下部とが粒体導入後は密閉され得る。
【００１８】
本発明の実施態様における前記前記回転盤と回転盤駆動手段とを備えた処理容器３は、図３に示すように、円筒状の処理容器の底部に処理容器の下端縁に円形の回転盤４が水平に配置され、この回転盤４は処理容器の下部に設けた回転盤駆動手段（例えばモータ）５により駆動され、回転盤の中心部には略円錐状の隆起部材９が装着されていて、この隆起部材の外周面と回転盤４の上面とは滑らかな曲面で連続していて、粉粒体２は隆起部材９を滑り落ちながら円滑に運動方向を径方向に変換し得て、湿潤粉粒体が処理容器の底部に堆積することを防止ないしは抑制し得る。
【００１９】
本発明における前記吸気装置としては、例えば循環用ファンが挙げられ、一般的なファンが使用可能である。吸気装置の位置は図２および後記の図３に示す位置に限らず系内のいずれの位置に配置し得る。また、ファン自体に解砕機構を付加することが好適である。
【００２０】
また、本発明における粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段としては、サイクロン方式あるいは気流式などによって粉粒体を分離する粉体分離機構が挙げられる。例えば、ニューマチック工業株式会社の超微粉分級機構やディスパージョンセパレーター、日清エンジニアリング株式会社のターボクラシフィアなどを使用し得る。
【００２１】
また、本発明における湿潤気体から有機溶媒と気体とを分離して有機溶媒および気体を回収する有機溶媒回収手段としては、一般的な冷却式トラップを使用できる。その直後に活性炭などの吸着層を設けると好適である。
本発明においては、前記粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段を有していることにより、また湿潤気体から有機溶媒を除き気体を回収する有機溶媒回収手段を有していることにより、ドライな粉粒体を循環路２１によって、またドライな気体を循環路２２によって処理容器に循環させることができる。
また、本発明において、有機溶媒回収手段１２の後流路に有機溶媒排出弁１３を備えることが望ましい。
【００２２】
また、本発明における処理液の導入としては、一般的な液送ポンプなどが使用し得る。
また、処理液導入口６の位置は、図２に示す位置に限らず、トップスプレーであってもよい。処理液導入口はコート液をできるだけ微細化するため２流体式、超音波方式などであり得る。例えば、ティックコーポレーション株式会社の超音波スプレーノズルなどが用いられ得る。必要であれば１４の位置にコンプレッサーなどの加圧機構を備えることもできる。
また、本発明の実施態様におけるアトマイズ用気体としては、特に制限はなく、窒素、空気などが挙げられる。本発明の実施態様の流動層装置におけるアトマイズ用気体の役割は、処理液を噴霧させることが主体である。
【００２３】
また、本発明の他の実施態様の流動層装置１は、図４に示すように、粉粒体２に被覆を行って粉粒体を処理するための処理容器３、該処理容器内の底部に設けられて回転する回転盤４と該処理容器の下部に設けられて回転盤を回転駆動する回転盤駆動手段５、系外より被覆用の処理液を導入するために処理容器の下方に設けられた処理液導入口６、処理液導入口６近くに設けられたアトマイズ用気体供給口７、それぞれ処理容器の後流路６０に設けられた、粉粒体を流動させるために気体を吸引する吸気装置８、処理容器３から排出される粉粒体と湿潤気体とを分離する粉粒体分離手段１２、処理容器に粉粒体および気体が各々循環する２つの循環路２１および２２、前記粉粒体分離手段１２で分離された湿潤気体から処理液に含まれていた有機溶媒を燃焼させるための酸素又は空気導入口３１、燃焼触媒層３２および燃焼によって生成した水を分離するための水回収機構３３を備えている。本発明の流動層装置は、さらに水回収機構３３の後に燃焼によって生成したＣＯ２を分離するためのＣＯ２回収機構３４を設けてもよい。
【００２４】
前記燃焼触媒としては、一般的な酸化触媒が使用でき、例えば、触媒成分として白金族、Ａｇ、ＡｕやＭｏＯ３をベースとする複合モリブデン酸やＳｂ複合酸化物、Ｗ、Ｃｏの酸化物などを用い得る。触媒層は粉末又は顆粒の固定床であり得て、ハニカムなどの担持した担持触媒が好適である。場合によっては、ヒーターなどによって触媒層を加熱してもよい。
【００２５】
本発明の他の第２の実施態様において、有機溶媒としてアルコール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）を用いた場合、室温程度の温度で酸素（又は空気中の酸素）によってアルコールが燃焼してＣＯ２と水とが生成し、生成した水は水回収機構３３によって容易に除去され得る。
前記水回収機構としては、冷却式トラップ、吸水性高分子やモレキュラーシーブなどが挙げられる。好適には、冷却式トラップの直後に水吸着剤層を備えてもよい。
前記第２の実施態様によれば、前記第１の実施態様による効果に加えて、燃焼触媒による改質で有機溶媒、例えばエタノールよりも蒸気圧の低い水に変換することにより容易に水を除去し得るため、効率よく循環ガスを乾燥させることができる。
【００２６】
また、前記ＣＯ２回収機構は、処理する材料によっては必須ではないが処理容器内にＣＯ２が存在することが好ましくない場合、例えば、固体電池用活物質粒子にリチウムイオン伝導体を被覆する場合には、コーティング液中の材料がＣＯ２によって化学変化を受け目的とする処理粉粒体を得ることができなくなる場合があるので、ＣＯ２回収機構を設けることが好ましい。前記ＣＯ２回収機構としては、多孔質アルミノケイ酸塩、アルカリなどの材料を用い得る。
また、必要であれば、良好な流動を形成するために位置１４にコンプレッサーなどの加圧機構１４を備えることもできる。
【００２７】
本発明によって、粉粒体の表面全体又は表面の一部に処理材が被覆又は堆積した被覆処理粉粒体を従来の問題を生じることなく得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の流動層装置によって、処理液を噴霧、乾燥し被覆処理して装置の底部に湿潤状態の粉体が堆積することを抑制し得て且つ４μｍ以下の粒径、例えば２μｍ程度の粒径を有する粉粒体を系外に排出することなく連続して処理することができる。
【符号の説明】
【００２９】
１    本発明の実施態様の流動層装置
２    粉粒体
３    処理容器
４    回転盤
５    回転盤駆動手段
６    処理液導入口
７    アトマイズ用気体導入口
８    吸気装置
９    隆起部材
１０    従来の流動層装置
１１    粉粒体分離手段
１２    有機溶媒回収手段
１３    有機溶媒排出弁
１４    加圧機構
２０    フィルター
２１    粉粒体用循環路
２２    気体用循環路
３１    酸素又は空気導入口
３２    燃焼触媒層
３３    水回収機構
３４    ＣＯ２回収機構
４０    気体導入口
５０    気体排出口
６０    後流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2012143725.tif 000005