(57)【要約】【課題】ガス精製手段を使用することなく、アルゴンガスの使用量を低減して熱処理に要する各種コストの低減を図ることができる熱処理炉及び熱処理炉の運転方法を提供する。【解決手段】熱処理炉１１内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂに回収し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室１６ａ，１６ｂにガス置換用アルゴンガスとして導入し、不純物濃度が管理濃度を超えていたときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉において、熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室と、熱処理炉内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入経路と、熱処理炉内のアルゴンガスの一部をガス回収経路から回収アルゴンガスとして回収する可変容量式ガス容器と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する回収アルゴンガス導入経路と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する回収アルゴンガス排出経路とを備えるとともに、前記回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度が前記管理濃度を超えているときには回収アルゴンガス系外に排出するための制御手段を備えている熱処理炉。
【請求項２】
前記不純物は、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種である請求項１記載の熱処理炉。
【請求項３】
前記ガス回収経路は、前記回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する固体成分分離手段を備えている請求項１又は２記載の熱処理炉。
【請求項４】
炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉の運転方法において、熱処理炉内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして熱処理炉内から可変容量式ガス容器に回収し、該可変容量式ガス容器に回収した回収アルゴンガスの組成を分析し、該回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室に導入し、不純物濃度が前記管理濃度を超えていたときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する熱処理炉の運転方法。
【請求項５】
前記不純物は、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種である請求項４記載の熱処理炉の運転方法。
【請求項６】
前記熱処理炉内から前記可変容量式ガス容器に前記回収アルゴンガスを回収する際に、回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する請求項４又は５記載の熱処理炉の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理炉及び熱処理炉の運転方法に関し、詳しくは、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って金属やセラミックスなどの焼成や反応を行う熱処理炉及び熱処理炉の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素などの非酸化性セラミックスを焼成する工程は、２０００℃以上の高温で行われており、高温環境では非酸化性セラミックスが空気中の酸素と反応するため、不活性な保護雰囲気を必要とする。さらに、炭化ケイ素は、高温で窒素と反応して窒化物（窒化ケイ素）を生成するため、高品位な炭化ケイ素を焼成する工程では、アルゴンガスを保護雰囲気として使用している。また、焼成に用いる熱処理炉は、２０００℃以上の高温に耐えられるように、炉体や断熱材、ヒータなどに炭素質の材料を用いている。
【０００３】
熱処理炉の保護雰囲気として用いるアルゴンガスは、窒素などと比較して高価であることから、トンネル式の連続熱処理炉では炉の出入口に真空排気機能を備えた雰囲気置換室を設け、熱処理を行う物品が炉内に出入りする際に雰囲気置換室でガス置換を行い、熱処理炉内への外気の侵入や物品による大気成分の持ち込みを抑えることにより、熱処理炉内の雰囲気をアルゴンガス雰囲気に保つためのアルゴンガスの使用量を低減するようにしている。しかし、熱処理炉内に導入するアルゴンガスとは別に、雰囲気置換室に雰囲気置換用として導入するアルゴンガスが必要となる。また、熱処理炉や雰囲気置換室から回収したアルゴン含有ガスをガス精製手段で精製し、回収したアルゴンガス中の不純物成分を分離してアルゴンガスを精製し、精製したアルゴンガスを再利用することも行われている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１８３０２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載されているように、ガス精製手段でアルゴンガスを精製して再利用することによってアルゴンガスの使用量を低減することは可能であるが、熱処理炉の規模や熱処理を行う物品の種類、処理量などの条件によっては、ガス精製手段の設備コストや運転コストが大きな負担となることがあった。
【０００６】
そこで本発明は、ガス精製手段を使用することなく、アルゴンガスの使用量を低減して熱処理に要する各種コストの低減を図ることができる熱処理炉及び熱処理炉の運転方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の熱処理炉は、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉において、熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室と、熱処理炉内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入経路と、熱処理炉内のアルゴンガスの一部をガス回収経路から回収アルゴンガスとして回収する可変容量式ガス容器と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する回収アルゴンガス導入経路と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する回収アルゴンガス排出経路とを備えるとともに、前記回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度が前記管理濃度を超えているときには回収アルゴンガス系外に排出するとともに未使用のアルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する制御手段を備えていることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の熱処理炉の運転方法は、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉の運転方法において、熱処理炉内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして熱処理炉内から可変容量式ガス容器に回収し、該可変容量式ガス容器に回収した回収アルゴンガスの組成を分析し、該回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室に導入し、不純物濃度が前記管理濃度を超えていたときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出するとともに、未使用のアルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入することを特徴としている。
【０００９】
さらに、本発明は、前記不純物が窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種であること、前記ガス回収経路が前記回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する固体成分分離手段を備えていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、アルゴンガス雰囲気で運転する熱処理炉におけるガスコストの低減や設備コスト、運転コストの低減とを図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一形態例を示す熱処理炉の系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本形態例に示す熱処理炉１１は、熱処理を行う物品の流れ方向に向かって予熱炉１２，加熱炉１３，冷却室１４が順に配置されており、熱処理１１の入口部には、第１中間扉１５ａを介して入口側雰囲気置換室１６ａが設けられるとともに、熱処理炉１１の出口部には、第２中間扉１５ｂを介して出口側雰囲気置換室１６ｂが設けられている。
【００１３】
熱処理炉１１は、高温での熱処理に耐えるために炭素質材料で囲まれたトンネル状に形成されており、中間扉１５ａ，１５ｂや、断熱材、ヒータも炭素質材料で形成されている。各雰囲気置換室１６ａ，１６ｂは、中間扉１５ａ，１５ｂ及び端部扉１７ａ，１７ｂを閉じることによって気密に区画できるように形成されている。
【００１４】
以下、物品を熱処理する手順に沿って熱処理炉１１に設けられている各種ガス経路を説明する。なお、図面が煩雑になるため、各経路に設けられている弁の図示を省略するとともに、各弁の開閉や各扉の開閉を制御する制御手段の図示も省略する。
【００１５】
まず、制御手段を作動させ、熱処理炉１１内をアルゴンガス雰囲気に保つために、アルゴンガス源２０からの未使用のアルゴンガスをアルゴンガス導入経路２１を介して前記加熱炉１３内に導入するとともに、加熱炉１３内をあらかじめ設定された温度に加熱する。
【００１６】
熱処理する物品は、第１中間扉１５ａを閉じた状態で入口側の第１端部扉１７ａを開き、入口側雰囲気置換室１６ａ内に導入する。このとき、第１端部扉１７ａが開くことによって入口側雰囲気置換室１６ａ内に外気（空気）が流入するとともに、物品に付着した大気成分、例えば水分が入口側雰囲気置換室１６ａ内に入り込むので、第１端部扉１７ａを閉じて入口側雰囲気置換室１６ａを密閉状態とした後、第１真空排気ポンプ２２ａを作動させて入口側雰囲気置換室１６ａ内のガスを第１真空排気経路２３ａから外部に排気し、入口側雰囲気置換室１６ａ内をあらかじめ設定された圧力の真空状態とする。
【００１７】
次に、第１真空排気経路２３ａを遮断した後、第１置換ガス導入経路２４ａから入口側雰囲気置換室１６ａ内にガス置換用アルゴンガスを導入する。このガス置換用アルゴンガスは、前記アルゴンガス源２０から第１アルゴンガス供給経路２５ａを介して供給される未使用のアルゴンガス、あるいは、後述の第１可変容量式ガス容器２６ａから第１回収アルゴンガス導入経路２７ａを介して供給される回収アルゴンである。入口側雰囲気置換室１６ａ内の圧力がガス置換用アルゴンガスの導入によって予熱炉１２内の圧力と同じになったら第１中間扉１５ａを開き、物品を入口側雰囲気置換室１６ａから予熱炉１２に移動させた後、第１中間扉１５ａを閉じる。
【００１８】
物品は、予熱炉１２で所定温度に予熱された後、加熱炉１３で加熱されて所定の熱処理が施され、次いで冷却室１４で所定温度まで冷却される。この一連の熱処理中、予熱炉１２及び冷却室１４からは、炉内のアルゴンガスの一部、すなわち、アルゴンガス導入経路２１から加熱炉１３に導入されるアルゴン量に相当するアルゴンガスがガス回収経路２８ａ，２８ｂにそれぞれ抜き出される。ガス回収経路２８ａ，２８ｂには、抜き出したアルゴンガスを所定温度まで冷却するガスクーラー２９ａ，２９ｂと、抜き出したアルゴンガス中に含まれる粉塵などの固体成分をガス中から分離除去するための固体成分分離手段であるダストフィルター３０ａ，３０ｂがそれぞれ設けられており、冷却されて固体成分が除去されたアルゴンガスは、回収アルゴンガスとして可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂにそれぞれ導入される。
【００１９】
可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂは、ピストン３１ａ，３１ｂをそれぞれ作動させることによってガス貯留容積を変化させるものを使用しており、ピストン３１ａ，３１ｂの進退速度を、熱処理炉１１内の圧力と可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂ内の圧力とが同じ圧力になるように調節してガス回収経路２８ａ，２８ｂからの回収アルゴンガスを一時的に貯留する。可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂにおける貯留可能ガス容積は、回収アルゴンガスの使用量に応じて設定され、入口側雰囲気置換室１６ａに回収アルゴンガスを導入する第１可変容量式ガス容器２６ａは、入口側雰囲気置換室１６ａの容積を超える容積、通常は、入口側雰囲気置換室１６ａの容積の１．５倍程度の容積に設定し、出口側雰囲気置換室１６ｂに回収アルゴンガスを導入する第２可変容量式ガス容器２６ｂは、出口側雰囲気置換室１６ｂの容積を超える容積、通常は、出口側雰囲気置換室１６ｂの容積の１．５倍程度の容積に設定すれば十分である。
【００２０】
また、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂには、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂの最大容積の回収アルゴンガスを回収してピストン３１ａ，３１ｂが所定位置まで後退したときに開く余剰ガス排気経路３２ａ，３２ｂが設けられており、所定量以上の余剰の回収アルゴンガスは、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂから余剰ガス排気経路３２ａ，３２ｂに排出され、逆拡散防止トラップ３３ａ，３３ｂを通って系外に排気される。
【００２１】
さらに、余剰ガス排気経路３２ａ，３２ｂには、回収アルゴンガスの組成を分析するためのガス成分分析器３４ａ，３４ｂが設けられている。炭素質材料で形成された熱処理炉１１で高温の熱処理を行う場合、熱処理炉１１内に侵入した大気成分中の水分及び酸素は、下記反応式に示すように、炉壁などの炭素と反応して水素、メタン及び一酸化炭素を生成する。また、大気中の窒素の大部分は、他の成分とは反応せずに、アルゴンガス中にそのまま残留する。
【００２２】
Ｈ２Ｏ  ＋  Ｃ  ＝  Ｈ２  ＋  ＣＯ
２Ｈ２Ｏ  ＋  ２Ｃ  ＝  ＣＨ４  ＋  ＣＯ
２Ｈ２  ＋  Ｃ  ＝  ＣＨ４
Ｏ２  ＋  ２Ｃ  ＝  ２ＣＯ
【００２３】
したがって、回収アルゴンガスに含まれる窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の濃度をガス成分分析器３４ａ，３４ｂで分析することにより、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂに回収した回収アルゴンガスの状態を監視できるとともに、分析対象となる回収アルゴンガスは、熱処理炉１１から可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂを介して排出されるガスであるから、この回収アルゴンガスの組成を分析することにより、熱処理炉専用の分析器を用いることなく、ガス成分分析器３４ａ，３４ｂで熱処理炉１１内の状態を監視することができる。不純物成分である水素、メタン及び一酸化炭素の濃度は、全ての成分濃度を分析することが好ましいが、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種の濃度を分析するだけでも、熱処理炉１１内の状態や回収アルゴンガスの状態を確認することが可能であり、分析対象成分を絞ることによって分析に要するコストの削減を図ることができる。
【００２４】
ガス成分分析器３４ａ，３４ｂで分析した回収アルゴンガス中の不純物濃度があらかじめ設定した管理濃度以下の場合は、熱処理炉１１から可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂを介して回収アルゴンガスを系外に排気する状態を継続し、前記管理濃度を超えた場合には、回収アルゴンガスの全量を系外に排気する。すなわち、ピストン３１ａ，３１ｂを作動させて可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂ内の回収アルゴンガスを回収ガス排気経路３５ａ，３５ｂから系外へ排気するとともに、ガス回収経路２８ａ，２８ｂの回収アルゴンガスは、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂに導入せずに、バイパス経路３６ａ，３６ｂを通して系外へ排気する。これにより、不純物濃度が高いアルゴンガスを回収して再利用することにより発生する熱処理炉１１や物品の汚染を防止することができる。
【００２５】
加熱炉１３で所定の熱処理が行われ、冷却室１４で所定温度まで冷却された物品は、第２中間扉１５ｂを開いて出口側雰囲気置換室１６ｂに送られ、第２中間扉１５ｂを閉じて第２端部扉１７ｂを開き、物品を熱処理炉１１から搬出する。
【００２６】
このとき、出口側雰囲気置換室１６ｂ内は、第２可変容量式ガス容器２６ｂから導入された回収アルゴンガス、あるいは、アルゴンガス源２０から導入されたアルゴンガスで満たされており、第２中間扉１５ｂを開いても、大気成分などの不純物が熱処理炉１１内に侵入することはない。一方、第２端部扉１７ｂを開くことによって出口側雰囲気置換室１６ｂに外気が流入するので、第２中間扉１５ｂ及び第２端部扉１７ｂを閉じた状態で第２真空排気ポンプ２２ｂを作動させ、出口側雰囲気置換室１６ｂ内のガスを第２真空排気経路２３ｂから外部に排気し、出口側雰囲気置換室１６ｂ内をあらかじめ設定された圧力の真空状態とする。
【００２７】
そして、真空状態の出口側雰囲気置換室１６ｂに、アルゴンガス源２０から第２アルゴンガス供給経路２５ｂを介して供給される未使用のアルゴンガス、あるいは、第２可変容量式ガス容器２６ｂから第２回収アルゴンガス導入経路２７ｂを介して供給される回収アルゴンを第２置換ガス導入経路２４ｂを通して導入し、出口側雰囲気置換室１６ｂを冷却室１４と同じ圧力にして次の物品を受け入れるための待機状態とする。
【００２８】
熱処理炉１１の通常の連続運転状態では、安定した状態で熱処理運転を継続しているので、回収アルゴンガス中の不純物成分濃度が管理濃度を超えることはほとんどなく、回収アルゴンガスのほとんどを雰囲気置換室１６ａ，１６ｂのガス置換用アルゴンガスとして使用することができる。したがって、アルゴンガス源２０から未使用のアルゴンガスが連続して導入される熱処理炉１１内から一部のアルゴンガスをガス回収経路２８ａ，２８ｂに導出し、ダストフィルター３０ａ，３０ｂにて固体成分を除去した後、可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂに回収アルゴンガスとして回収し、この回収アルゴンガスを雰囲気置換室１６ａ，１６ｂのガス置換用アルゴンガスとして使用することにより、未使用のアルゴンガスの使用量を低減することができる。また、高価なガス精製手段を設置してアルゴンガスを再利用する場合に比べて、昇圧機や圧力タンクなどを含む設備コストや全体的な運転コスト、保守コストなどを低減することができる。
【００２９】
熱処理炉１１から抜き出した回収アルゴンガス中の不純物濃度が管理濃度を超えているときには、回収アルゴンガスをガス置換用アルゴンガスとして使用せずに全量を排気するので、熱処理炉１１や物品が不純物成分によって汚染されることはなく、安定した状態で各種物品の熱処理、特に、高品位な炭化ケイ素の焼成処理を良好に行うことができる。
【００３０】
さらに、不純物成分濃度の分析も、代表的な不純物成分で行うようにすることで、ガス成分分析器３４ａ，３４ｂなどの分析器による成分分析を容易に行うことができる。また、回収アルゴンガス中の固体成分を除去することにより、物品に粉塵などが付着することを防止できる。
【００３１】
また、未使用のアルゴンガスを熱処理炉１１に導入するアルゴンガス導入経路を、熱処理炉１１の中央に位置する加熱炉１３の中央部に設けるとともに、熱処理炉１１から一部のアルゴンガスを抜き出すガス回収経路２８ａ，２８ｂを、加熱炉１３の両側に設けられた予熱炉１２や冷却室１４における雰囲気置換室１６ａ，１６ｂの近傍に設けることにより、雰囲気ガス置換用として可変容量式ガス容器２６ａ，２６ｂから雰囲気置換室１６ａ，１６ｂに導入された回収アルゴンガス中に含まれる微量の不純物が熱処理炉１１内に入り込むことを効果的に抑えることができる。
【符号の説明】
【００３２】
１１…熱処理炉、１２…予熱炉、１３…加熱炉、１４…冷却室、１５ａ，１５ｂ…中間扉、１６ａ，１６ｂ…雰囲気置換室、１７ａ，１７ｂ…端部扉、２０…アルゴンガス源、２１…アルゴンガス導入経路、２２ａ，２２ｂ…真空排気ポンプ、２３ａ，２３ｂ…真空排気経路、２４ａ，２４ｂ…置換ガス導入経路、２５ａ，２５ｂ…アルゴンガス供給経路、２６ａ，２６ｂ…可変容量式ガス容器、２７ａ，２７ｂ…回収アルゴンガス導入経路、２８ａ，２８ｂ…ガス回収経路、２９ａ，２９ｂ…ガスクーラー、３０ａ，３０ｂ…ダストフィルター、３１ａ，３１ｂ…ピストン、３２ａ，３２ｂ…余剰ガス排気経路、３３ａ，３３ｂ…逆拡散防止トラップ、３４ａ，３４ｂ…ガス成分分析器、３５ａ，３５ｂ…回収ガス排気経路、３６ａ，３６ｂ…バイパス経路
【図１】
2012132607.tif 000003