(57)【要約】【課題】効率よくろ過を行うことができるろ過方法を提供する。【解決手段】チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含むろ過対象物のろ過方法では、ろ過対象物の一部をフィルター２１に通し、このフィルター２１の孔径よりも径の大きい粒子が除去されたろ過液を得ると共に、ろ過対象物の残りによってフィルター２１の表面に流れを発生させる。これにより、フィルター２１に粒子等の不純物が堆積することを抑制でき、フィルター２１の目詰まりを抑制することができる。その結果、フィルター２１の交換周期を長期化することができる。【選択図】図１
2012170901.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ろ過対象物をろ過する方法であって、
前記ろ過対象物は、チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含み、
前記ろ過対象物の一部をフィルターに通し、当該フィルターの孔径よりも径の大きい粒子が除去されたろ過物を得ると共に、前記ろ過対象物の残りによって前記フィルターの表面に流れを発生させることを特徴とするろ過方法。
【請求項２】
前記ろ過対象物の残りを循環させることを特徴とする請求項１記載のろ過方法。
【請求項３】
ろ過圧が０．０５ＭＰａ〜１ＭＰａである請求項１又は２記載のろ過方法。
【請求項４】
前記ろ過対象物に加えられるせん断応力が１０Ｐａ〜１０００Ｐａである請求項１〜３の何れか一項記載のろ過方法。
【請求項５】
前記フィルターと、
前記ろ過対象物が流入すると共に、前記フィルターが内部に配設される筐体と、
前記ろ過対象物の残りを前記筐体から排出するオリフィスノズルとを備えるろ過装置を用いて前記ろ過対象物のろ過を行い、
前記オリフィスノズルの径が０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載のろ過方法。
【請求項６】
前記筐体の内面と前記フィルターとの間隔が０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることを特徴とする請求項５記載のろ過方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろ過方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の製造工程においては、レジスト液、現像液、エッチング液等の各種処理用の液体が用いられる。このような液体には、電子部品の不良の要因となる大きさの粒子や粒子の凝集物が不純物として含まれている場合がある。そのため、電子部品の製造においては、不純物を除去した処理用の液体が用いられている。不純物を除去する方法としては、処理用の液体をフィルターに通すろ過が一般的に行われている（例えば、特許文献１〜４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−６２６６７号公報
【特許文献２】特開２００２−９９０９８号公報
【特許文献３】特開２００４−１９５４２７号公報
【特許文献４】特開２００９−２１７０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来のろ過方法は、ろ過対象物である液体の全量をフィルターに通すデッドエンドろ過（全量ろ過）である。しかしながら、デッドエンドろ過では、粒子等の不純物がフィルターに堆積するためフィルターの目詰まりが発生し易く、フィルターを頻繁に交換する必要がある。また、粒子を含有する液体は、粘度が高いため、ろ過速度が遅いといった問題もあった。
【０００５】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、効率よくろ過を行うことができるろ過方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明に係るろ過方法は、ろ過対象物をろ過する方法であって、ろ過対象物は、チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含み、ろ過対象物の一部をフィルターに通し、当該フィルターの孔径よりも径の大きい粒子が除去されたろ過物を得ると共に、ろ過対象物の残りによってフィルターの表面に流れを発生させることを特徴とする。
【０００７】
このろ過方法では、チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含むろ過対象物のろ過において、ろ過対象物の一部をろ過すると共に、残りのろ過対象物によってフィルターの表面に流れを発生させる。このように、ろ過対象物によってフィルターの表面に流れを発生させるため、フィルターに粒子等の不純物が堆積することを抑制できる。したがって、フィルターの目詰まりを抑制することができる。その結果、フィルターの交換周期を長期化することができる。また、フィルターの表面に流れを発生させることにより、ろ過速度を向上させることができる。以上のように、本発明のろ過方法では、効率よくろ過を行うことができる。
【０００８】
さらに、ろ過対象物の残りを循環させる。このように、クロスフロー方式によってろ過対象物をろ過することにより、フィルターの表面に流れを確実に発生させることができ、フィルターへの粒子の堆積を好適に抑制できる。
【０００９】
上記のろ過方法において、ろ過圧が０．０５ＭＰａ〜１ＭＰａであることが好ましい。このとき、ろ過対象物に加えられるせん断断応力が１０Ｐａ〜１０００Ｐａであることが好ましい。
【００１０】
フィルターと、ろ過対象物が流入すると共に、フィルターが内部に配設される筐体と、ろ過対象物の残りを筐体から排出するオリフィスノズルとを備えるろ過装置を用いてろ過対象物のろ過を行い、オリフィスノズルの径が０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることが好ましく、また、筐体の内面とフィルターとの間隔が０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、効率よくろ過を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係るろ過方法を実現するろ過装置を示す図である。
【図２】ろ過形態を説明するための図である。
【図３】ろ過量とろ過速度との関係を示すグラフである。
【図４】オリフィスノズルの径とろ過速度との関係を示す図である。
【図５】クリアランスとろ過速度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において同一又は相当要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１４】
図１は、本発明の一実施形態に係るろ過方法を実現するろ過装置を示す図である。図１に示すように、ろ過装置１は、ろ過モジュール２と、ろ過モジュール２によってろ過されたろ過液を貯留するろ過液タンク３と、未ろ過のろ過対象物を貯留する未ろ過液タンク４とを備えている。
【００１５】
ろ過装置１によってろ過されるろ過対象物は、例えば電子部品の製造に用いられるレジスト液、現像液、エッチング液等の粒子分散液体である。ろ過対象物は、チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含んでいる。ろ過対象物のチキソトロピー係数は、１．３〜６であるろ過対象物に対して好適であるが、２〜６であるろ過対象物に対してより好適である。このチキソトロピー係数は、ＴＯＫＩ製Ｅ型粘度計ＲＥ−８０Ｒを用い、温度２５℃、回転数５ｒｐｍと２０ｒｐｍとにおけるろ過対象物の粘度の比から求めている。また、ろ過対象物の粘度は０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであるが、１０Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであるろ過対象物に対してより好適である。この粘度は、ＴＯＫＩ製Ｅ型粘度計ＲＥ−８０Ｒを用い、温度２５℃、回転数５ｒｐｍによって求めている。
【００１６】
ろ過装置１では、外圧ろ過（加圧）でのクロスフロー方式により、ろ過対象物をろ過する。ろ過装置１において、ろ過圧は、０．０５ＭＰａ〜１ＭＰａであることが好ましく、０．１ＭＰａ〜０．８ＭＰａであることがより好ましく、０．２ＭＰａ〜０．５ＭＰａであることが特に好ましい。なお、減圧によりろ過対象物を吸引するろ過方法であってもよい。以下、各構成について説明する。
【００１７】
ろ過モジュール２は、内部空間Ｓを有するハウジング２０（筐体）と、ハウジング２０に内に配設されたフィルター２１とから構成されている。ハウジング２０は、例えば断面円形状の内部空間Ｓが形成された中空部材であり、円筒状を呈している。ハウジング２０には、流入口２２と、第１流出口２３及び第２流出口２４とが設けられている。流入口２２は、ハウジング２０の上面に設けられており、ハウジング２０の内部空間Ｓと連通している。第１及び第２流出口２３，２４は、ハウジング２０の下面に設けられており、ハウジング２０の内部空間Ｓと連通している。
【００１８】
フィルター２１は、図示しない支持部材によって支持されることにより、ハウジング２０内に配置されている。フィルター２１の内部は、第１流出口２３に接続されており、第１流出口２３に連通している。これにより、フィルター２１を通過して所定の径以上の粒子が除去されたろ過液は、第１流出口２３から流出する。
【００１９】
フィルター２１は、例えばＳＵＳ等の金属、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ナイロン６やナイロン６６等のポリアミド樹脂等から形成されており、強度の観点から、金属製であることが好ましい。フィルター２１は、ディスクタイプやカードリッジタイプ等の周知のものを用いることができ、特に、カードリッジタイプであることが好ましい。
【００２０】
フィルター２１は、その孔の軸方向が流入口２２から流入したろ過対象物の流入方向に直交する方向となるように設けられている。フィルター２１の孔径（平均孔径）は、ろ過対象物に含有される粒子の径に応じて適宜設定されるが、例えば０．１μｍ〜１００μｍであることが好ましく、１０μｍ〜５０μｍであることが更に好ましい。フィルター２１の孔径は、除去対象となる粒子の径よりも小さいものが選択される。
【００２１】
フィルター２１とハウジング２０の内面２０ａとの間には、クリアランス（間隔）Ｄが設けられている。このクリアランスＤは、フィルター２１とハウジング２０の内面２０ａの全周にわたって設けられている。ハウジング２０に流入するろ過対象物の圧力を一定に維持し、ポンプＰの流量を可変とした条件において、クリアランスＤを大きく設定した場合には、ろ過対象物にせん断応力が加わらないため粘度が高くなる一方で圧力損失が小さくなるため、ろ過圧が高くなる。一方、クリアランスＤを小さく設定した場合には、ろ過対象物にせん断応力が加わるため粘度が低くなる一方で圧力損失が高くなるため、ろ過圧が低くなる。クリアランスＤは、ろ過対象物の粘度、チキソトロピー係数によって適宜設定されるが、０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることが好ましく、０．５ｍｍ〜１５ｍｍであることが更に好ましく、１ｍｍ〜４ｍｍであることが特に好ましい。
【００２２】
ハウジング２０の流入口２２と未ろ過液タンク４とは、供給ラインＬ１によって接続されている。供給ラインＬ１には、未ろ過液タンク４に貯留されたろ過対象物をろ過モジュール２に液送するポンプＰと、供給ラインＬ１内の圧力（流入口２２に流入するろ過対象物に加えられる圧力）を計測する圧力計３０とが接続されている。
【００２３】
ろ過モジュール２の第１流出口２３とろ過液タンク３とは、ろ過液ラインＬ２によって接続されている。このろ過液ラインＬ２により、フィルター２１によってろ過されたろ過液がろ過液タンク３に液送される。
【００２４】
ろ過モジュール２の第２流出口２４と未ろ過液タンク４とは、循環ラインＬ３によって接続されている。この循環ラインＬ３により、ハウジング２０内に流入してろ過されなかったろ過対象物が未ろ過液タンク４に戻される。これにより、クロスフロー方式によるろ過が実現されている。循環ラインＬ３には、第２流出口２４から流出するろ過対象物の圧力を計測する圧力計３１が接続されている。
【００２５】
循環ラインＬ３は、流量を調整可能なオリフィス管であり、オリフィスノズルＮによって流量が調整される。ハウジング２０に流入するろ過対象物の圧力を一定に維持し、ポンプＰの流量を可変とした条件において、オリフィスノズルＮの径を大きくした場合には、ろ過対象物の流量が増大するため、クリアランスＤが設けられたフィルター２１とハウジング２０の内面２０ａとの間においてろ過対象物にせん断応力が加わり粘度が低くなる一方で圧力損失が高くなるため、ろ過圧が低くなる。一方、オリフィスノズルＮの径を小さくした場合には、ろ過対象物の流量が減少するため、クリアランスＤが設けられたフィルター２１とハウジング２０の内面２０ａとの間においてろ過対象物にせん断応力が加わらず粘度が高くなる一方で圧力損失が小さくなるため、ろ過圧が高くなる。
【００２６】
循環ラインＬ３に設けられるオリフィスノズルＮの径は、ろ過対象物の粘度、チキソトロピー係数によって適宜設定されるが、０．１ｍｍ〜２０ｍｍであることが好ましく、０．５ｍｍ〜１５ｍｍであることが更に好ましく、１ｍｍ〜６ｍｍであることが特に好ましい。この循環ラインＬ３のオリフィスノズルＮの径によって、ハウジング２０から未ろ過液タンク４に液送される流量が調整される。すなわち、循環ラインＬ３のオリフィスノズルＮの径が大きくなると、ハウジング２０から流出する流量が多くなり、オリフィスノズルＮの径が小さくなると、ハウジング２０から流出する流量が少なくなる。
【００２７】
続いて、ろ過装置１を用いたろ過対象物のろ過方法について、図１を参照しながら説明する。
【００２８】
図１に示すように、まず未ろ過液タンク４からポンプＰによってろ過対象物をハウジング２０に供給ラインＬ１を介して供給する。そして、ハウジング２０の流入口２２からハウジング２０内に流入したろ過対象物は、その一部がフィルター２１を通過してろ過され、フィルター２１の孔径よりも大きい粒子が除外される。このとき、ろ過対象物に加えるせん断応力は高いほど好ましいが、１０Ｐａ〜１０００Ｐａであることが好ましく、２０Ｐａ〜５００Ｐａであることが更に好ましく、３０Ｐａ〜１００Ｐａであることが特に好ましい。なお、せん断応力は、クリアランスＤのせん断速度と粘度との比によって求めることができる。せん断速度は、クリアランスＤの流速とクリアランスＤの幅との比によって求めることができる。
【００２９】
また、除外された粒子を含むろ過対象物の一部（残り）は、第２流出口２４から流出して循環ラインＬ３を介して未ろ過液タンク４に戻される。このとき、循環ラインＬ３内を通過する循環液は、オリフィスノズルＮによって急激に狭められた流路を通過する。そして、フィルター２１によってろ過されたろ過液は、第１流出口２３から流出してろ過液ラインＬ２を介してろ過液タンク３に液送される。
【００３０】
以上説明したように、ろ過装置１によるろ過方法では、ハウジング２０に流入したろ過対象物の一部がフィルター２１を通過してろ過されると共に、一部が循環ラインＬ３を介して未ろ過液タンク４に戻される。つまり、ろ過装置１のろ過モジュール２では、クロスフロー方式によって、チキソトロピー性を有し、粘度が０．１Ｐａ・ｓ〜３０Ｐａ・ｓであり且つ粒子を含んでいるろ過対象物がろ過される。
【００３１】
電子部品の製造に用いられるレジスト液、現像液、エッチング液等の処理液は、チキソトロピー性を有していると共に粘度が高いため、フィルターに不純物（粒子）が堆積してフィルターに目詰まりが発生するといった問題がある。図２（ａ）に示すように、従来のデッドエンドろ過では、ろ過が進行するにつれてフィルター２１Ａに粒子Ｐａが堆積し、フィルター２１Ａに目詰まりが発生していた。これにより、ろ過速度が低下すると共に、フィルター２１Ａの交換を頻繁に行う必要があった。また、チキソトロピー性を有し、粘度の高いろ過対象物をデッドエンドろ過方式によりろ過すると、ろ過速度が遅いといった問題もあった。
【００３２】
そこで、本実施形態では、図２（ｂ）に示すように、処理液等のろ過対象物に対してクロスフロー方式のろ過を適用することにより、循環ラインＬ３から未ろ過液タンク４に戻されるろ過対象物（循環液）によってフィルター２１の表面にクロスフローＣ（フィルター２１に対して平行な流れ）が発生するため、粒子のフィルター２１への堆積を抑制できる。これにより、目詰まりを防止することができる。また、クロスフロー方式を採用することにより、ろ過速度の向上を図ることができる。このように、本実施形態のろ過方法では、フィルター２１の交換を頻繁に行う必要がなく、また、ろ過時間も短縮されるため、ろ過を効率よく行うことができる。
【００３３】
また、オリフィスノズルＮ及びクリアランスＤを変化させることにより、ろ過対象物に加えられるせん断応力を変化させることができる。これにより、フィルター２１のろ過圧を変化させることができる。このように、オリフィスノズルＮ及びクリアランスＤを調整することにより、ろ過速度を調整することができ、最適なろ過速度に設定することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、本実施の形態を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本実施の形態は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
【００３５】
（実施例１）
アクリル系樹脂３０ｗｔ％、エステル系溶剤２０ｗｔ％、無機微粒子（平均粒径２μｍ）５０ｗｔ％、粘度１２Ｐａ・ｓ、Ｔｉ値（チキソトロピー係数）＝２．０４であり、チキソトロピー性を有するろ過対象物（粒子分散液体）のろ過を行った。ろ過装置は、図１に示す構成を採用し、フィルター径を２０μｍ、ハウジングとフィルターとの間のクリアランスを１．９ｍｍ、オリフィスノズルの径を６ｍｍ、流入口の圧力を０．４ＭＰａとした。評価結果を図３及び図４に示す。
【００３６】
（実施例２）
オリフィスノズルの径を４ｍｍとした以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図４に示す。
【００３７】
（実施例３）
オリフィスノズルの径を８ｍｍとした以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図４に示す。
【００３８】
（実施例４）
ハウジングとフィルターとの間のクリアランスを１．４ｍｍとした以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図５に示す。
【００３９】
（実施例５）
ハウジングとフィルターとの間のクリアランスを３ｍｍとした以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図５に示す。
【００４０】
（比較例１）
オリフィスノズルを設けないこと以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図３に示す。
【００４１】
（参考例１）
アクリル系樹脂４５％、エステル系溶剤４５％、無機微粒子（平均粒径３μｍ）１０％、粘度７Ｐａ・ｓ、Ｔｉ＝１．０５であり、非チキソトロピー性を有するろ過対象物（粒子分散液体）のろ過を行った。ろ過装置においては、フィルター径を２０μｍ、ハウジングとフィルターとのクリアランスを１．９ｍｍ、循環ラインの流出口の径を６ｍｍ、流入口の圧力を０．４ＭＰａとした。評価結果を図３に示す。
【００４２】
（参考例２）
オリフィスノズルを設けないこと以外は、実施例１と同様の構成でろ過を行った。評価結果を図３に示す。
【００４３】
図３は、ろ過量［ｋｇ］と、ろ過速度［ｋｇ／ｍｉｎ／ｍ２］との関係を示すグラフである。図３（ａ）に示すように、実施例１では、比較例１に比べてろ過速度が向上している。ろ過速度の向上は、フィルターとハウジングの内面との間のクリアランスにおいてろ過対象物にせん断応力が加えられることにより、ろ過対象物の粘度が低下することに起因していると考えられる。
【００４４】
図４は、オリフィスノズルの径［ｍｍ］と、ろ過速度［ｋｇ／ｍｉｎ／ｍ２］との関係を示す図である。また、図５は、クリアランス［ｍｍ］と、ろ過速度［ｋｇ／ｍｉｎ／ｍ２］との関係を示すグラフである。図４及び図５に示すように、チキソトロピー性を有するろ過対象物のろ過を行う場合においても、オリフィスノズルの径、クリアランスによってろ過速度が変化する。オリフィスノズルの径を変えた場合、実施例１及び実施例２におおいて同等の結果が得られたが、オリフィスノズルの径が大きい実施例３では、ろ過速度が低下した。また、クリアランスを変えた場合、実施例１及び実施例５において同等の結果が得られたが、クリアランスが小さい実施例４では、ろ過速度が低下した。
【００４５】
このようなに、クリアランス、オリフィスノズルの径によるろ過速度の変化は、以下のような現象によるものと推定される。すなわち、ハウジングの流入口の圧力を一定にすると、クリアランス、オリフィスノズルの径の調整によってポンプの流量が変化する。これにより、ろ過対象物に加えられるせん断応力が変化すると共に、クリアランスにより圧力損失が生じ、フィルターに与えられるろ過圧が変化する。その結果、ろ過速度が変化する。
【符号の説明】
【００４６】
１…ろ過装置、２０…ハウジング（筐体）、２１…フィルター、Ｎ…オリフィスノズル。
【図１】
2012170901.tif 000003
【図２】
2012170901.tif 000004
【図３】
2012170901.tif 000005
【図４】
2012170901.tif 000006
【図５】
2012170901.tif 000007