(57)【要約】【課題】焼結磁石体への希土類化合物含有液の付着量を制御し、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制すること。【解決手段】希土類化合物を含有する希土類化合物含有液３に、焼結磁石体２を所定の深さで浸漬して、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２の端面に付着させるとともに端面側の焼結磁石体２の側面に付着させる付着工程と、希土類化合物含有液３が付着しうる被転写部材１１に焼結磁石体２の前記端面を押し付けて、焼結磁石体２の前記端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写する転写工程と、焼結磁石体２の側面に付着させた希土類化合物含有液３の一部をブレード６、６により掻き取る側面掻き取り工程と、を含む希土類化合物付着方法により解決できる。【選択図】図１
2012142393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類化合物含有液に、焼結磁石体を所定の深さで浸漬して、前記希土類化合物含有液を前記焼結磁石体の端面に付着させるとともに前記端面側の前記焼結磁石体の側面に付着させる付着工程と、
前記希土類化合物含有液が付着しうる被転写部材に前記焼結磁石体の前記端面を押し付けて、前記焼結磁石体の前記端面に付着させた前記希土類化合物含有液の一部を前記被転写部材に転写する転写工程と、
前記焼結磁石体の前記側面に付着させた前記希土類化合物含有液の一部をブレードにより掻き取る側面掻き取り工程と、
を含むことを特徴とする希土類化合物付着方法。
【請求項２】
前記側面掻き取り工程において、前記ブレードの刃先を、前記側面から一定の間隔を空けて前記側面に沿って移動させる請求項１に記載の希土類化合物付着方法。
【請求項３】
前記側面掻き取り工程において、前記希土類化合物含有液を掻き取られた前記側面と前記ブレードの刃面とのなす角度が、９０度以下となるように前記第１のブレードを移動させる請求項１又は２に記載の希土類化合物付着方法。
【請求項４】
前記付着工程に使用する前記希土類化合物含有液は、せん断速度１ｓ−１において測定された第１の粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１において測定された第２の粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、第１の粘度／第２の粘度が２．５以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の希土類化合物付着方法。
【請求項５】
希土類化合物含有液を貯留する浸漬槽と、
前記希土類化合物含有液が付着しうる材料で形成された被転写部材と、
焼結磁石体を移動させ、前記浸漬槽に貯留された前記希土類化合物含有液に、前記焼結磁石体を所定の深さで浸漬した後引き上げ、前記希土類化合物含有液が付着した前記焼結磁石体の端面を、前記被転写部材に押し付ける焼結磁石体移動機構と、
前記焼結磁石体の側面に付着した前記希土類化合物含有液の一部を掻き取るブレードと、
を含むことを特徴とする希土類化合物付着装置。
【請求項６】
前記浸漬槽に貯留される前記希土類化合物含有液は、せん断速度１ｓ−１において測定された第１の粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１において測定された第２の粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、第１の粘度／第２の粘度が２．５以上である請求項５に記載の希土類化合物付着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結磁石体に希土類化合物含有液を付着させる希土類化合物付着方法及び焼結磁石体に希土類化合物含有液を付着させる希土類化合物付着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒは希土類元素）の組成を有する希土類焼結磁石は、優れた磁気特性を有する磁石である。この希土類焼結磁石の製造方法として、特許文献１には、焼結磁石体に希土類化合物を含む粉末を付着させた後、熱処理を行う方法が記載されている。また、特許文献２には、焼結磁石体を、重希土類元素の水素化物を含むスラリーに浸漬させた後、熱処理を施す方法等が記載され（００３２〜００３４）、この方法により、保磁力及び残留磁束密度が高く、高温での使用に耐える永久磁石が得られる。
【０００３】
一方、電子部品に実装される基板にフラックスを塗布する方法として、特許文献３には、ローラに塗布したフラックスを基板に転写させる技術が記載されている。また特許文献４には、転写ステージに予め規定厚のフラックスの塗膜を形成しておき、この塗膜を基板に転写させて基板上に規定厚の塗膜を塗布する技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開２００６／０４３３４８号
【特許文献２】国際公開２００８／１２０７８４号
【特許文献３】特開２０００−０２２３９４号公報
【特許文献４】特開２００７−３０５７２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
希土類焼結磁石の端部のみが高温となるような条件で使用される場合は、その端部について、高温における目的特性を確保できれば充分である。また、希土類焼結磁石の端部のみ、特性を向上させれば充分な場合もある。したがって、目的特性を確保すべき焼結磁石体の端部に、目的とする厚みで希土類化合物含有液を付着させることができれば、貴重な希土類化合物の使用量を減少させることができるので、希土類焼結磁石の製造コスト、特に希土類原料コストの増加を抑制することができる。しかし、希土類化合物含有液に焼結磁石体を浸漬させる方法や、希土類元素を含む塗膜を焼結磁石体に転写する方法だけでは、焼結磁石体への希土類元素の付着量を十分に制御することができない。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、焼結磁石体の端部に、希土類化合物含有液を、その付着量とその付着箇所を制御しながら付着させて、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的を達成するために、本発明に係る希土類化合物付着方法は、希土類化合物含有液に、焼結磁石体を所定の深さで浸漬して、前記希土類化合物含有液を前記焼結磁石体の端面に付着させるとともに前記端面側の前記焼結磁石体の側面に付着させる付着工程と、前記希土類化合物含有液が付着しうる被転写部材に前記焼結磁石体の前記端面を押し付けて、前記焼結磁石体の前記端面に付着させた前記希土類化合物含有液の一部を前記被転写部材に転写する転写工程と、前記焼結磁石体の前記側面に付着させた前記希土類化合物含有液の一部をブレードにより掻き取る側面掻き取り工程と、を含むことを特徴とする。
【０００８】
これにより、焼結磁石体の端部に、希土類化合物を含む希土類化合物含有液を、その付着量とその付着箇所を制御しながら付着させることができるので、希土類化合物含有液が焼結磁石体へ過剰に付着することを抑制できる。その結果、希土類焼結磁石の製造コスト、特に希土類原料コストの増加を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明に係る希土類化合物付着方法は、前記側面掻き取り工程において、前記ブレードの刃先を、前記側面から一定の間隔を空けて前記側面に沿って移動させることを特徴とする。これにより、焼結磁石体の端部に、希土類化合物含有液を、付着量を制御しながら付着させるので、過剰な付着が抑制される。その結果、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制することができる。
【００１０】
また、本発明に係る希土類化合物付着方法は、前記側面掻き取り工程において、前記希土類化合物含有液を掻き取られた前記側面と前記ブレードの刃面とのなす角度が、９０度以下となるように前記第１のブレードを移動させることを特徴とする。
【００１１】
これにより、掻き取り後の側面に希土類化合物含有液が溜まりにくくなり、目標とする希土類化合物含有液の厚みを確保することが容易となる。
【００１２】
また、本発明に係る希土類化合物付着方法は、前記付着工程に使用する前記希土類化合物含有液が、せん断速度１ｓ−１において測定された第１の粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１において測定された第２の粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、第１の粘度／第２の粘度が２．５以上であることを特徴とする。
【００１３】
これにより、焼結磁石体を希土類化合物含有液から引き上げる際及び掻き取りの際の抵抗が少なくなり、また掻き取った後の希土類化合物含有液の形状を維持することができる。
【００１４】
また、本発明に係る希土類化合物付着装置は、希土類化合物含有液を貯留する浸漬槽と、前記希土類化合物含有液が付着しうる材料で形成された被転写部材と、焼結磁石体を移動させ、前記浸漬槽に貯留された前記希土類化合物含有液に、前記焼結磁石体を所定の深さで浸漬した後引き上げ、前記希土類化合物含有液が付着した前記焼結磁石体の端面を、前記被転写部材に押し付ける焼結磁石体移動機構と、前記焼結磁石体の側面に付着した前記希土類化合物含有液の一部を掻き取るブレードと、を含むことを特徴とする。
【００１５】
これにより、焼結磁石体の端部に、希土類化合物含有液を、その付着量とその付着箇所を制御しながら付着させるので、過剰な付着が抑制される。その結果、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制することができる。
【００１６】
また、本発明に係る希土類化合物付着装置は、前記浸漬槽に貯留される前記希土類化合物含有液が、せん断速度１ｓ−１において測定された第１の粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１において測定された第２の粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、第１の粘度／第２の粘度が２．５以上であることを特徴とする。これにより、焼結磁石体を希土類化合物含有液から引き上げる際及び掻き取りの際の抵抗が少なくなり、また掻き取った後の希土類化合物含有液の形状を維持することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る希土類化合物付着方法及び希土類化合物付着装置は、焼結磁石体の端部に、希土類化合物含有液を、その付着量とその付着箇所を制御しながら付着させて、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、希土類化合物付着装置の概略構成を示す正面図である。
【図２】図２は、希土類化合物含有液の浸漬動作前における希土類化合物付着装置を示す図である。
【図３】図３は、希土類化合物含有液を浸漬中における希土類化合物付着装置を示す図である。
【図４】図４は、希土類化合物含有液から焼結磁石体が引き上げられた状態の希土類化合物付着装置を示す図である。
【図５】図５は、希土類化合物付着装置が被転写部材に希土類化合物含有液を転写している状態を示す図である。
【図６】図６は、希土類化合物付着装置が焼結磁石体を掻き取り位置まで引き上げた状態を示す図である。
【図７−１】図７−１は、希土類化合物含有液を掻き取っている希土類化合物付着装置を示す図である。
【図７−２】図７−２は、図７−１の一部拡大図である。
【図８】図８は、ブレードが、焼結磁石体から離れたときの希土類化合物付着装置を示す図である。
【図９】図９は、希土類化合物を付着させた後の焼結磁石体を示す図である。
【図１０】図１０は、希土類化合物付着方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、下記実施形態で記載した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。
【００２０】
図１は、希土類化合物付着装置の概略構成を示す正面図である。まず、希土類化合物付着装置について説明する。希土類化合物付着装置１は、希土類化合物含有液３を貯留する浸漬槽４と、希土類化合物含有液３が付着しうる材料で形成された被転写部材１１と、焼結磁石体２を移動させ、浸漬槽４に貯留された希土類化合物含有液３に、焼結磁石体２を所定の深さで浸漬した後引き上げ、希土類化合物含有液３が付着した焼結磁石体２の端面を、被転写部材１１に押し付ける焼結磁石体移動機構１００と、焼結磁石体２の側面に付着した希土類化合物含有液３の一部を掻き取るブレード６、６と、を含む。
【００２１】
浸漬槽４は、希土類化合物含有液３を貯留する。浸漬槽４には、希土類化合物含有液３を手動で供給してもよいし、希土類化合物含有液３を自動で供給する装置を接続してもよい。浸漬槽４の大きさは、希土類化合物含有液３を付着させる焼結磁石体２の大きさ、焼結磁石体２を浸漬する深さ等によって適宜変更することができる。
【００２２】
焼結磁石体移動機構１００は、焼結磁石体２を把持する把持具５と、シリンダ８とを含む。アクチュエータであるシリンダ８には把持具５が接続されている。シリンダ８は、把持具５を上下に移動させる。なお、シリンダ８の代わりに、各種アクチュエータ、例えばボールねじとサーボモータとの組み合わせを使用することもできる。
【００２３】
ブレード６、６は、焼結磁石体２の側面に付着した希土類化合物含有液３の一部を掻き取る。ブレード６、６を構成する材料に特に限定はなく、例えば、靱性のある鋼板、各種樹脂が用いられる。ブレード６、６の厚みは、希土類化合物含有液３の粘度とブレード６、６を構成する材料の特性との組み合わせによって適宜設定できるが、０．２ｍｍ以上であることが好ましい。０．２ｍｍ以上であると、ブレード６、６が希土類化合物含有液３の抵抗に負けることなく、希土類化合物含有液３を掻き取ることができる。また、ブレード６、６の厚みの上限には特に制限はなく、ブレード６、６の厚みは２ｍｍ程度あれば十分である。
【００２４】
ブレード６、６の形状は、特に限定はなく、例えば、平板状のもの、刃先が丸いもの、刃先が鋭角のものであってもよい。焼結磁石体２の形状に合わせて、刃先は直線ではなく曲線であってもよい。また、希土類化合物付着装置１は、ブレードを２個備えているが、２個より多く希土類化合物付着装置に備えられていてもよい。
【００２５】
ブレード６、６には、それぞれアクチュエータとしてシリンダ７、７が接続されており、ブレード６、６を所定の位置に移動させる。次に、浸漬槽４に貯留される希土類化合物含有液３について説明する。
【００２６】
希土類化合物含有液３は、粘度が高いペースト状の液体である。希土類化合物含有液３の粘度は、例えば、室温において、せん断速度１ｓ−１において測定された粘度が好ましくは３０Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは４０Ｐａ・ｓ以上である。希土類化合物含有液３に含有させる希土類化合物としては、希土類元素Ｒ（Ｒは、Ｄｙ、Ｔｂどちらかあるいは両方を必ず含む希土類元素）、Ｒ水素化物、Ｒ酸化物、Ｒフッ化物、ＲＴ合金（Ｔは遷移金属元素）、ＲＴ水素化物、ＲＴ酸化物、ＲＴＢ合金（Ｂはボロン）、ＲＴＢ水素化物、ＲＴＢ酸化物を用いることができる。また希土類化合物含有液３中には樹脂を含むことが好ましい。これにより、希土類化合物の焼結磁石体２への密着性を向上させることができる。使用する樹脂は特に限定はなく、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ブチラール樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、セルロース樹脂等が用いられる。また使用される溶剤としては、樹脂を溶解できれば特に規定はない。
【００２７】
焼結磁石体２が希土類化合物含有液３に浸漬されて引き上げられるとき、及び、焼結磁石体２に付着した希土類化合物含有液３が掻き取られるとき、すなわち、せん断速度が大きいときには、引き上げの抵抗が少なくなるように、また、掻き取りの際のブレード６、６の摺動（掻き取り）抵抗が小さくなるように、希土類化合物含有液３は小さい粘度であることが好ましい。焼結磁石体２からブレード６、６が希土類化合物含有液３を掻き取った後の状態、すなわち、せん断速度が小さいときは、焼結磁石体２上の希土類化合物含有液３の形状が維持されるように、希土類化合物含有液３は高い粘度であることが好ましい。したがって、希土類化合物含有液３は、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２に付着させる温度（通常は室温）において、せん断速度１ｓ−１において測定された第１の粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１において測定された第２の粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、第１の粘度／第２の粘度が２．５以上であることが好ましい。次に、焼結磁石体２について説明する。
【００２８】
焼結磁石体２は、原料粉末の成形体を焼結することにより製造された磁石体である。焼結磁石体２の形状は例えば６面体、好ましくは四角柱、さらに好ましくは直方体である。直方体を構成する６面のうち一つの面を選択し、選択した面の全面に希土類化合物含有液３を付着させる。６面のうち、いずれの一面を選択するかについては制限がないが、例えば、他面と比較して磁束密度が大きい面が挙げられる。ここで、全面に希土類化合物含有液３を付着させる焼結磁石体２の面を端面といい、この端面に接する面を側面ということとする。以下端面、側面というときは、同様の意味を表す。
【００２９】
焼結磁石体２は、各種四角柱、例えば、底面が長方形の四角柱、底面が正方形の四角柱であってもよい。これら四角柱を構成する６面のうち、いずれか一つの面を選択し、選択した面の全面に希土類化合物含有液３を付着させる。
【００３０】
焼結磁石体２は、以下の方法で製造される。まず、所望の組成の希土類焼結磁石を得ることができる合金を作製する。次いで、得られた合金を粉砕して微粉末とし、原料粉末とする。磁石の主相を形成する主相系合金と、主に粒界を形成する粒界系合金とを作製した場合には、主相系合金及び粒界系合金をそれぞれ粉砕して微粉末とし、これらを所望の割合で混合して原料粉末とする。
【００３１】
得られた原料粉末を、磁場を印加しながら成型して、成型体を得る。次いで得られた成型体を加熱して焼結を行い、次いで酸溶液に浸漬して表面処理を行って、焼結磁石体２を得る。次に、希土類化合物付着装置１の動作を説明する。
【００３２】
図２は、希土類化合物含有液の浸漬動作前における希土類化合物付着装置を示す図である。把持具５は、焼結磁石体２を把持して、希土類化合物含有液３の満たされた浸漬槽４の上方（重力が作用する方向、すなわち、鉛直方向とは逆方向）に待機している。把持具５は、焼結磁石体２の、希土類化合物含有液３を付着させる端面とは反対側にある端部付近を把持している。希土類化合物含有液３を付着させる焼結磁石体２の端面は、浸漬槽４に満たされた希土類化合物含有液３の液面（表面）と対向するように配置される。
【００３３】
続いて、希土類化合物付着装置１のシリンダ８は、把持具５を下降させる。図３は、希土類化合物含有液を浸漬中における希土類化合物付着装置を示す図である。把持具５により把持された焼結磁石体２は、所定の深さＤで、浸漬槽４に満たされた希土類化合物含有液３に所定の時間浸漬される。これにより、焼結磁石体２の端面には、全面に希土類化合物含有液３が付着する。また、希土類化合物含有液３が全面に付着した端面が接する面、すなわち、側面は、希土類化合物含有液３が全面に付着した端面側の一部分に、浸漬槽４に浸漬された深さＤまで希土類化合物含有液３が付着する。これにより、焼結磁石体２の側面における希土類化合物含有液３の付着箇所を制御できる。
【００３４】
本実施形態では、浸漬槽４の上端４Ｈまで希土類化合物含有液３が満たされているので、焼結磁石体２の端面が浸漬槽４の上端４Ｈから浸漬槽４内へ進入する距離を上記の深さＤに設定しておくことにより、焼結磁石体２の端面から深さＤまで希土類化合物含有液３を付着させることができる。また、焼結磁石体２を浸漬槽４内へ進入させる場合、希土類化合物含有液３を満たした浸漬槽４の底面４Ｂに、焼結磁石体２の端面を接触させてもよい。このようにすると、焼結磁石体２の端面から浸漬槽４の深さＨに相当する位置まで、焼結磁石体２に希土類化合物含有液３を付着させることができる。なお、深さＨは、浸漬槽４の上端４Ｈから浸漬槽４の底面４Ｂまでの距離である。この場合は、所定の深さＤは深さＨと等しい。
【００３５】
図４は、希土類化合物含有液から焼結磁石体が引き上げられた状態の希土類化合物付着装置を示す図である。焼結磁石体２が浸漬槽４の希土類化合物含有液３に所定の深さＤで浸漬された後、焼結磁石体移動機構１００は、焼結磁石体２を浸漬槽４から引き上げる。具体的には、シリンダ８が把持具５を上昇させる。ここで、希土類化合物付着装置１は、焼結磁石体２に付着した余分な希土類化合物含有液３が下に垂れ落ちるまで所定の時間待機する。付着した希土類化合物含有液３の厚みは、この段階では、希土類化合物含有液３の粘度に依存しており、制御がされていない。
【００３６】
図５は、希土類化合物付着装置が被転写部材に希土類化合物含有液を転写している状態を示す図である。焼結磁石体２に付着した余分な希土類化合物含有液３が下方（重力が作用する方向、すなわち鉛直方向側）に垂れ落ちるのを待った後、希土類化合物付着装置１は、希土類化合物含有液３が付着しうる材料で形成された被転写部材１１に焼結磁石体２の端面を押し付けて、焼結磁石体２の端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写する。なお、「焼結磁石体２の端面を被転写部材１１に押し付ける」ことには、希土類化合物含有液３を介して焼結磁石体２の端面を被転写部材１１に押し付けることが含まれる。
【００３７】
希土類化合物含有液３が付着しうる材料として、例えば各種のステンレス鋼、アルミニウム、セラミックス、プラスチック等が挙げられ、特に制限はない。被転写部材１１は、焼結磁石体２の端面に適合するような形状と大きさであり、例えば板状である。
【００３８】
希土類化合物含有液３から焼結磁石体２が引き上げられ、所定の時間放置された後、焼結磁石体２の下方に位置する浸漬槽４は、手動又は自動で被転写部材１１に取り替えられる。次いで、被転写部材１１の板面と焼結磁石体２の希土類化合物含有液３が付着した端面との間隔が、所定の間隔Ａ３となるように、希土類化合物付着装置１は焼結磁石体移動機構１００により焼結磁石体２を下降させる。これにより、焼結磁石体２の希土類化合物含有液３は、被転写部材１１の板面にその一部が転写され、焼結磁石体２からその一部が取り除かれる。所定の間隔Ａ３は、調整することができる。例えばシリンダ８の移動量を規制することにより所定の間隔Ａ３を調整することができる。
【００３９】
希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写させるにあたって、浸漬槽４を被転写部材１１に取り替えるのではなく、焼結磁石体移動機構１００が、浸漬槽４とは別の場所に置かれた被転写部材１１の上方に焼結磁石体２を移動させ、被転写部材１１に焼結磁石体２の端面を押し付ける機能を有するようにしてもよい。転写は、複数回行われてもよい。
【００４０】
図６は、希土類化合物付着装置が焼結磁石体を掻き取り位置まで引き上げた状態を示す図である。希土類化合物付着装置１は、焼結磁石体２の端面を被転写部材１１に押し付けたあと、焼結磁石体２を引き上げて、掻き取りが行われる位置まで移動させる。
【００４１】
図７−１は、希土類化合物含有液を掻き取っている希土類化合物付着装置を示す図である。図７−２は、図７−１の一部拡大図である。希土類化合物付着装置１は、焼結磁石体２の端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写した後、焼結磁石体２の側面に付着した希土類化合物含有液３を、所定の厚みＡ１を残して掻き取る。詳しくは、ブレード６、６の刃先が焼結磁石体２の側面に接近し、焼結磁石体２の側面から所定の厚みＡ１となる間隔を空けたまま、焼結磁石体２の側面に沿って位置ａから位置ｂ、すなわち重力の作用する方向に移動する。具体的には、ブレード６、６の刃先の位置を固定し、焼結磁石体移動機構１００（シリンダ８）により、焼結磁石体２を上昇させる。または、焼結磁石体移動機構１００の位置を固定し、ブレード６、６の刃先の位置を下降させる。または双方の組み合わせでもよい。
【００４２】
ブレード６、６が希土類化合物含有液３を掻き取ることで、必要のない希土類化合物を焼結磁石体２から取り除くことができる。そして、ブレード６、６により焼結磁石体２から取り除かれた後にブレード６、６に付着した希土類化合物を回収して再利用することができる。必要以上に付着している希土類化合物の量を削減することができるので、希土類焼結磁石の製造コストの増加を抑制することができる。また、ブレード６、６の刃先が、焼結磁石体２の側面から所定の厚みＡ１となる間隔を空けたまま、焼結磁石体２の側面に沿って位置ａから位置ｂに移動することで、焼結磁石体２の側面に付着して残る希土類化合物含有液３の量を制御することができ、希土類化合物が焼結磁石体２に付着する量を制御することができる。
【００４３】
所定の厚みＡ１となる間隔は、調整することができる。例えばブレード６、６が接続されるシリンダ７、７の移動量を規制することによって所定の厚みＡ１となる間隔を調整することができる。
【００４４】
また、ブレード６、６は、希土類化合物含有液３を掻き取られた焼結磁石体２の側面とブレード６、６の刃面とのなす角度θ１が、９０度以下となるように、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２の側面から掻き取る。角度θ１が９０度以下であれば、掻き取り後の側面に希土類化合物含有液３が溜まりにくくなり、目標とする希土類化合物含有液３の厚みを確保することが容易となる。角度θ１は、１５度以上が好ましい。１５度以上であると、ブレード６、６の取り付けが容易となる。
【００４５】
ブレード６、６が希土類化合物含有液３を焼結磁石体２から掻き取る動作を１回行うだけで、焼結磁石体２の側面に付着して残る希土類化合物含有液３の量を制御することができるが、掻き取り動作は複数回行ってもよい。また、ブレード６、６が、希土類化合物含有液３を掻き取るために焼結磁石体２の表面に沿って移動する速度には特に限定がなく、希土類化合物含有液３の粘度によって適宜設定することができる。ブレード６、６の移動速度は、掻き取りの際に、希土類化合物含有液３が周囲に飛散する速度よりも遅い速度であることが好ましい。これにより、希土類化合物含有液３の回収を容易にすることができる。
【００４６】
図８は、ブレードが、焼結磁石体から離れたときの希土類化合物付着装置を示す図である。ブレード６、６が、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２から掻き取った後、ブレード６、６は焼結磁石体２から離れる。
【００４７】
ここまで、焼結磁石体２の端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写した後、焼結磁石体２の側面に付着した希土類化合物含有液３を、所定の厚みＡ１を残して掻き取る工程順序で示したが、この逆の順序で工程を進めてもよい。逆の順序で工程を進める場合、浸漬槽４を被転写部材１１に取り替える時期は、ブレード６、６が焼結磁石体２から希土類化合物含有液３を掻き取った後であって、ブレード６、６が焼結磁石体２から離れる前であってもよい。また、浸漬槽４を被転写部材１１に取り替える時期は、ブレード６、６が焼結磁石体２から離れるのと同時であってもよい。
【００４８】
図９は、希土類化合物を付着させた後の焼結磁石体を示す図である。希土類化合物付着装置１が、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２から掻き取った後、希土類化合物付着装置１は焼結磁石体２に希土類化合物含有液３を付着させる一連の工程を終える。希土類化合物含有液３が付着した、すなわち希土類化合物が付着した焼結磁石体２は、把持具５から取りはずされて、焼結磁石体２に付着した希土類化合物含有液３が乾燥される。乾燥後、所定の熱処理が行われ、希土類化合物を付着させた端部の磁気特性が変化した希土類焼結磁石が得られる。
【００４９】
熱処理は、以下の方法により行うことができる。例えば熱処理は、２段階で行われ、一段階目において８００℃〜１０００℃程度で１０分〜１０時間の熱処理が行われ、二段階目において５００℃〜６００℃程度で１時間〜４時間の熱処理が行われる。熱処理により、焼結磁石体２の端面及び側面に付着させた希土類化合物が、焼結磁石体２の内部に拡散して、高い保磁力と、充分な残留磁束密度を備えた希土類焼結磁石が得られる。以上、希土類化合物付着装置１について説明した。次に、本実施形態に係る希土類化合物の付着方法について説明する。説明にあたり、既に提示した図も用いる。
【００５０】
図１０は、本実施形態に係る希土類化合物付着方法のフローチャートである。本実施形態に係る希土類化合物付着方法は、希土類化合物含有液３に、焼結磁石体２を所定の深さＤで浸漬して、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２の端面に付着させるとともに前記端面側の焼結磁石体２の側面に付着させる付着工程（ステップＳ１２）と、希土類化合物含有液３が付着しうる被転写部材１１に焼結磁石体２の端面を押し付けて、焼結磁石体２の端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写する転写工程（ステップＳ１５）と、焼結磁石体２の側面に付着させた希土類化合物含有液３の一部をブレード６、６により掻き取る側面掻き取り工程（ステップＳ１７）と、を含む。
【００５１】
以下、希土類化合物付着方法について詳しく説明する。まず、焼結磁石体２を把持具５に固定する（ステップＳ１１、図１０参照）次いで、シリンダ８が把持具５を下降させて、焼結磁石体２を浸漬槽４に満たされた希土類化合物含有液３に所定の深さＤで浸漬する付着工程を行う（ステップＳ１２、図１０、図３参照）。これにより、希土類化合物含有液３を焼結磁石体２の端面に付着させ、端面側の焼結磁石体２の側面に付着させる。
【００５２】
次いで、焼結磁石体２を、浸漬槽４から引き上げる（ステップＳ１３、図１０参照）。そして、掻き取りを行わずに所定の時間待機する（ステップＳ１４、図１０、図４参照）。次いで、被転写部材１１に焼結磁石体２の端面を押し付けて、焼結磁石体２の端面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を被転写部材１１に転写する転写工程を行う。この転写工程は複数回繰り返されてもよい。（ステップＳ１５、図１０、図５参照）。次いで、焼結磁石体２が引き上げられ、掻き取りが行われる位置に移動させられる（ステップＳ１６、図１０、図６参照）。次いで、ブレード６、６が、焼結磁石体２の側面に付着させた希土類化合物含有液３の一部を掻き取る側面掻き取り工程を行う（ステップＳ１７、図１０、図７−１、図７−２参照）。この側面掻き取り工程は複数回繰り返されてもよい。この端面掻き取り工程は複数回繰り返されてもよい。次いで、ブレード６、６が、焼結磁石体２から離れる（ステップＳ１８、図１０、図８参照）。次いで希土類化合物含有液３の付着した焼結磁石体２が、把持具５から取り外され、希土類化合物含有液３が乾燥される（ステップＳ１９、図９参照）。
【００５３】
（実施例１）
次に、実施例を用いて、より詳細に説明する。まず、実施例１として、次のようにして希土類化合物含有液が付着した焼結磁石体を作成した。
【００５４】
＜焼結磁石体の作製＞
次に示す方法で製造した焼結体（焼結体磁石、焼結磁石体）を製造した。まず、主に磁石の主相を形成する主相系合金と、主に粒界を形成する粒界系合金を、ストリップキャスト法で鋳造した。主相系合金の組成は２３．０質量％Ｎｄ−２．６質量％Ｄｙ−５．９質量％Ｐｒ−０．５質量％Ｃｏ−０．１８質量％Ａｌ−１．1質量％Ｂ−ｂａｌ．Ｆｅで、粒界系合金の組成は３０．０質量％Ｄｙ−０．１８質量％Ａｌ−０．６質量％Ｃｕ−ｂａｌ．Ｆｅであった。
【００５５】
次いで、これらの原料合金をそれぞれ水素粉砕により粗粉砕した後、高圧Ｎ２ガスによるジェットミル粉砕を行い、それぞれ平均粒径Ｄ＝４μｍの微粉末とした。得られた主相系合金の微粉末と、粒界系合金の微粉末とを、主相系合金：粒界系合金＝９：１の割合で混合して、希土類焼結磁石の原料粉末である磁性粉末を調製した。次いで、この磁性粉末を用い、成型圧１．２ｔ／ｃｍ２、配向磁場１５ｋＯｅの条件で磁場中成型を行い、成型体を得た。それから、得られた成型体を、１０６０℃、４時間の条件で焼成することで、上記の組成を有する希土類焼結磁石の焼結体を製造した。その後、製造した焼結体を、３質量％硝酸／エタノールの混合溶液に３分間浸漬させた後、エタノールに１分間浸漬する処理を２回行い、焼結体の表面処理を行った。なお、これらの処理は、いずれも超音波を印加しながら行った。
【００５６】
＜希土類化合物含有液の作製＞
まず、テルピネオール２０質量部中にアクリル樹脂（積水化学  Ｍ−３）６質量部を溶解し、樹脂溶液を作製した。次にこの樹脂溶液とＤｙＨ２（平均粒径Ｄ＝５μｍ）１００質量部をハイブリッドミキサー（キーエンス製  ＨＭ−５００）で５分間混合し、希土類化合物含有液（ペースト）を作製した。このときの粘度はせん断速度１ｓ−１（以降Ｖ１とする）において１４５Ｐａ・ｓ、せん断速度１００ｓ−１（以降Ｖ１００とする）において３１Ｐａ・ｓ、Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝４．７であった。粘度測定は、コーンプレートタイプの粘度計（HAKKE社製  RheoStress600）を用いて行った。測定条件であるが、温度２０℃にてせん断速度を０ｓ−１〜１００ｓ−１まで連続的に３０秒かけて上げ、その時のV１およびV１００の粘度値をデータとした。
【００５７】
＜塗布（付着）＞
完成した希土類化合物含有液を希土類化合物付着装置の浸漬槽に投入し、スクイジーを用いて浸漬槽壁の高さと同じになるように調整した。続いて、焼結磁石体（磁石基材）（サイズ：３５ｍｍ×１６ｍｍ×５ｍｍ）をチャック部分（図１に示す希土類化合物付着装置１の把持具５）に固定し、浸漬槽に深さ３ｍｍになるように５秒間浸漬後、引き上げた。次に、浸漬槽をステンレス鋼板（被付着部材）に変更し、ステンレス鋼板（ＳＵＳ板）とのギャップを０．１ｍｍ空けた状態で焼結磁石体（磁石基材）の端面（底面）を押し当てることにより、余分な希土類化合物含有液（ペースト）をＳＵＳ板に転写させ、所定の端面（底面）の厚みを得た。次に、希土類化合物付着装置のブレード（掻き落とし機構）により、側面の余分な希土類化合物付含有液（ペースト）をかき取った（２面のみ）。また残りの側面２面に関しては塗布後完全に掻き落とした。必要な膜厚は７０μｍ以上であり、これにより、焼結体の表面にＤｙＨ２を１０ｍｇ／ｃｍ２程度〜４０ｍｇ／ｃｍ２程度の割合で付着させることを目標とする。
【００５８】
なお、使用したジスプロシウム水素化物は、Ｄｙ粉末を水素雰囲気下３５０℃に１時間おいてＤｙ粉末に水素を吸蔵させ、これに続いて水素吸蔵Ｄｙ粉末をＡｒ雰囲気下、６００℃で１時間処理することにより調製したものである。このようにして得られたジスプロシウム水素化物は、Ｘ線回折測定を行い、ＡＳＴＭカード  ４７−９７８のＥｒＨ２からの類推により、ＤｙＨ２であると同定された。なお、Ｖ１における粘度の値は、希土類化合物含有液に配合する樹脂の分子量を大きくすると高くなり、分子量を小さくすると低くなる。したがって、Ｖ１における粘度／Ｖ１００における粘度は、樹脂の分子量を選択することによって変更することができる。また、溶剤の量を変更して濃度を調整することにより、Ｖ１００における粘度、また全体の粘度を調整することができる。
【００５９】
（実施例２）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：９５Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：３０Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝３．２
【００６０】
（実施例３）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：５２Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：２０Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．６
【００６１】
（実施例４）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：１３５Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：４８Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．８
【００６２】
（実施例５）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：１５０Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：５５Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．７
【００６３】
（実施例６）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：４５Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：１７Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．６
【００６４】
（実施例７）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：４０Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：２０Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．０
【００６５】
（実施例８）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：１７０Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：６５Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝２．６
【００６６】
（実施例９）
実施例１の内容で希土類化合物含有液（ペースト）の粘度を下記に変更した他は実施例１と同様に行なった。Ｖ１：３４Ｐａ・ｓ  Ｖ１００：１９Ｐａ・ｓ  Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度＝１．８
【００６７】
（比較例１）
実施例１の内容で側面の希土類化合物含有液（ペースト）掻き落とし及びＳＵＳ板への転写を行わなかった他は実施例１と同様に行った。
【００６８】
（比較例２）
実施例１の内容でＳＵＳ板への転写を行わなかった他は実施例１と同様に行った。
【００６９】
（比較例３）
実施例１の内容で側面の希土類化合物含有液（ペースト）掻き落としを行わなかった他は実施例１と同様に行った。
【００７０】
以上の実施例、比較例において、側面及び端面（底面）の乾燥後希土類化合物含有液（ペースト）の付着量を測定した。その結果を表１に示す。
【００７１】
【表１】
2012142393.tif 000003
【００７２】
表１より、側面掻き落とし及び転写工程を行った実施例１〜実施例９では、いずれも目標とする希土類化合物の付着量１０ｍｇ／ｃｍ２程度〜４０ｍｇ／ｃｍ２程度が達成されている。一方、側面の掻き落とし及び／又は転写工程を行っていない比較例１〜３では、いずれも目標とする付着量を達成できず、付着量は目標よりも多い。したがって、本実施形態の希土類化合物付着装置によれば、焼結磁石体に付着する希土類化合物の量を制御できることがわかった。
【００７３】
また、実施例１〜６では、用いられた希土類化合物含有液は、せん断速度１ｓ−１（Ｖ１）において測定されたＶ１粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１（Ｖ１００）において測定されたＶ１００粘度が６０Ｐａ・ｓ以下であり、Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度が２．５以上である。希土類化合物含有液の粘度がこのような範囲にある実施例１〜６において、焼結磁石体の側面および端面に付着する希土類化合物の付着量は、共に１８ｍｇ／ｃｍ２〜３６ｍｇ／ｃｍ２であり、正確に焼結磁石体に付着する希土類化合物の量が制御されていることがわかった。
【００７４】
実施例３及び６においては、Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度が２．６である一方、実施例７では、Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度が２．０であって、２．５以下である。実施例５においては、Ｖ１００粘度が５５Ｐａ・ｓである一方、実施例８では、Ｖ１００粘度が６５Ｐａ・ｓであって６０Ｐａ・ｓより大きい。実施例６においては、Ｖ１粘度が４５Ｐａ・ｓである一方で、実施例９では、Ｖ１粘度が３４Ｐａ・ｓであって、４０Ｐａ・ｓより小さい。希土類化合物含有液の粘度がこのような数値である実施例７〜９においては、焼結磁石体に付着する希土類化合物の付着量は、１８ｍｇ／ｃｍ２を下回ったり、３６ｍｇ／ｃｍ２を上回ったりしている。
【００７５】
すなわち、せん断速度１ｓ−１（Ｖ１）において測定されたＶ１粘度が４０Ｐａ・ｓ以上であり、せん断速度１００ｓ−１（Ｖ１００）において測定されたＶ１００粘度が６０Ｐａ・ｓ以下である。Ｖ１粘度／Ｖ１００粘度が２．５以上である範囲の希土類化合物含有液を用いれば、より正確に焼結磁石体に付着する希土類化合物の量を制御することができる。
【符号の説明】
【００７６】
１  希土類化合物付着装置
２  焼結磁石体
３  希土類化合物含有液
４  浸漬槽
５  把持具
６  ブレード
７  シリンダ
８  シリンダ
１１  被転写部材
１００  焼結磁石体移動機構
【図１】
2012142393.tif 000004
【図２】
2012142393.tif 000005
【図３】
2012142393.tif 000006
【図４】
2012142393.tif 000007
【図５】
2012142393.tif 000008
【図６】
2012142393.tif 000009
【図７−１】
2012142393.tif 000010
【図７−２】
2012142393.tif 000011
【図８】
2012142393.tif 000012
【図９】
2012142393.tif 000013
【図１０】
2012142393.tif 000014