(57)【要約】      （修正有）【課題】高い耐腐食性を呈し得ると共に、シリコンを製造する際の反応副生成物や反応用の原料を固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に維持しながら機械的に分離することができる簡便な構成の高温用バルブ装置を提供する。【解決手段】シリコンを生成する反応器１０の下方に配置自在な高温用バルブ装置４０、１４０であって、反応器の内部空間に連通して、反応器において生成されたシリコンを導入自在な第１の管状部材と、第１の管状部材内に配置されたバルブと、反応器からバルブに至る第１の管状部材の一部及びバルブを含む加熱領域を、反応器におけるシリコンの生成に関連する関連物質の沸点以上に加熱自在な加熱器１００と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンを生成する反応器の下方に配置自在な高温用バルブ装置であって、
前記反応器の内部空間に連通して、前記反応器において生成されたシリコンを導入自在な第１の管状部材と、
前記第１の管状部材内に配置されたバルブと、
前記反応器から前記バルブに至る前記第１の管状部材の一部及び前記バルブを含む加熱領域を、前記反応器におけるシリコンの生成に関連する関連物質の沸点以上に加熱自在な加熱器と、
を備えた高温用バルブ装置。
【請求項２】
前記第１の管状部材は、鉛直方向に平行な第１の方向に延在する縦外管と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延在する横外管と、を有し、前記バルブは、前記横外管内を回転自在に延在する第２の管状部材に設けられる請求項１に記載の高温用バルブ装置。
【請求項３】
更に、前記横外管と前記第２の管状部材との間に画成される間隙部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構を備える請求項２に記載の高温用バルブ装置。
【請求項４】
前記第２の管状部材は、グランドシールを介して、前記横外管内に回転自在に配設される請求項２又は３に記載の高温用バルブ装置。
【請求項５】
前記グランドシールは、前記加熱器の前記加熱領域外に配置される請求項４に記載の高温用バルブ装置。
【請求項６】
前記第２の管状部材は、前記バルブに連なる壁部である一端部及び前記一端部に対向する他端部で閉じられた内管を有し、前記他端部が、前記内管の内部空間を外部に連通する連通孔を有する請求項２から５のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【請求項７】
前記横外管は、前記横外管を拡径した拡径部を有し、前記縦外管及び前記横外管は、前記拡径部を介して、互いに連結される請求項２から６のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【請求項８】
前記不活性ガス供給機構は、前記横外管に設けた環状流路部材を有し、前記不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、前記環状流路部材の内部空間を介して、前記間隙部に供給される請求項３から７のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【請求項９】
前記不活性ガス供給機構は、前記横外管の一端部を塞ぐ側板に固定されたチャンバ管を有し、前記不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、更に、前記チャンバ管を介して、前記横外管の内部空間に供給される請求項３から８のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【請求項１０】
前記関連物質は、前記反応器に設けられた漏斗状のガイド部材を介して、前記第１の管状部材に導入される請求項１から９のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【請求項１１】
前記関連物質は、亜鉛及び塩化亜鉛を含む請求項１から１０のいずれかに記載の高温用バルブ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温用バルブ装置に関し、特に、高温下で反応生成物に加えて腐食性ガスが流入する高温用バルブ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、高温下で流量を制御するバルブとしては、製鉄用高炉に向けて吹き込まれる高温の流体や製鉄用高炉から放出される高温高圧の流体の流量を制御するバタフライ弁が用いられており、かかるバタフライ弁の耐熱性を向上すべく、近年種々の構成が提案されてきている。
【０００３】
特許文献１は、高温用バタフライ弁に関し、セラミック製の弁体がケーシングの流体流路内に回転自在に支持されて、ケーシングは、金属ケース及びその内側に形成された断熱層を有し、かかる断熱層が、耐熱性に優れた耐火物から成る外層及び高強度の耐火物から成る内層を有する構成を提案する。
【０００４】
特許文献２は、高温流体の流量制御弁に関し、金属ケースの内側に、高強度の耐火物から成って複数に分割された内層及び耐熱性に優れた不定耐火物からなる外層を有する断熱層を設けると共に、流路内にセラミックス製の弁板を有する弁体を配置し、断熱層で弁軸のみを支持したり、弁体と駆動部の継手とを焼嵌めにより連結した構成を提案する。
【０００５】
特許文献３は、高温用バタフライ弁に関し、外筒及び内筒を有する弁箱の筒軸方向の中程に筒軸に直交して挿通した弁軸に弁体を取り付けたバタフライ弁において、外筒の内周及び内筒の外周の筒軸方向の両端部にそれぞれ突条を設けて、内筒を外筒に対してかかる両端部で単純梁状に支持させ、両者の間に断熱材を配置すると共に、内筒の材質と弁体の材質とをステンレス鋼、高クロム鋳鋼等の同じ材質にした構成を提案する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】実開昭６０−７７８５６号公報
【特許文献２】特開平４−２８５３６８号公報
【特許文献３】特開２００４−１３８２０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、本発明者の検討によれば、特許文献１及び特許文献２に提案される構成では、金属ケースの内側に耐火性の断熱層を配した構成を有するものであるため、耐熱性には優れているが、外部から強制的に弁体に至る流路や弁体を加熱する構成に関しては、何等の開示や示唆はなされていない。
【０００８】
また、特許文献３に提案される構成では、弁箱の外筒及び内筒の間に断熱材を配した構成を有するものであるため、外部から強制的に弁体に至る流路や弁体を加熱する構成に関しては、何等の開示や示唆はなされていない。更に、内筒の材質と弁体の材質とをステンレス鋼、高クロム鋳鋼等の同じ材質にした構成を有するものであるため、鉄等に対して腐食性のある流体に用いるのは困難な傾向が高い。
【０００９】
ここで、本発明者の更なる検討によれば、高純度シリコンを化学的なプロセスにより製造する場合には、製造の目的物である反応生成シリコンやその反応副生成物に加えて、反
応用の原料が混入した状態で、シリコンの取り出し部に送られる事象が発生する可能性がある。
【００１０】
かかる場合、製造の目的物である反応生成シリコンから、反応副生成物や反応用の原料を簡便な構成のバルブ装置を用いて効率的に分離することが望ましいが、反応副生成物や反応用の原料は、高い腐食性を示すからその対策が求められると共に、それらがシリコンの取り出し部に向かって送られる際に、多結晶となった固体のシリコンと同様に固体となってシリコンに混入することが考えられるため、反応副生成物や反応用の原料を固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に加熱して維持しバルブ装置で機械的に分離することも求められる。
【００１１】
つまり、現状では、高い耐腐食性を実現すると共に、シリコンを製造する際の反応副生成物や反応用の原料を固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に維持しながら機械的に分離することができる新規な構成の高温用バルブ装置が、待望された状況にある。
【００１２】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、高い耐腐食性を呈し得ると共に、シリコンを製造する際の反応副生成物や反応用の原料を固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に維持しながら機械的に分離することができる簡便な構成の高温用バルブ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
以上の目的を達成すべく、本発明の第１の局面における高温用バルブ装置は、シリコンを生成する反応器の下方に配置自在な高温用バルブ装置であって、前記反応器の内部空間に連通して、前記反応器において生成されたシリコンを導入自在な第１の管状部材と、前記第１の管状部材内に配置されたバルブと、前記反応器から前記バルブに至る前記第１の管状部材の一部及び前記バルブを含む加熱領域を、前記反応器におけるシリコンの生成に関連する関連物質の沸点以上に加熱自在な加熱器と、を備えた構成を有する。
【００１４】
また本発明は、かかる第１の局面に加えて、前記第１の管状部材は、鉛直方向に平行な第１の方向に延在する縦外管と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延在する横外管と、を有し、前記バルブは、前記横外管内を回転自在に延在する第２の管状部材に設けられることを第２の局面とする。
【００１５】
また本発明は、かかる第２の局面に加えて、更に、前記横外管と前記第２の管状部材との間に画成される間隙部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構を備えることを第３の局面とする。
【００１６】
また本発明は、かかる第２から第３のいずれかの局面に加えて、前記第２の管状部材は、グランドシールを介して、前記横外管内に回転自在に配設されることを第４の局面とする。
【００１７】
また本発明は、かかる第４の局面に加えて、前記グランドシールは、前記加熱器の前記加熱領域外に配置されることを第５の局面とする。
【００１８】
また本発明は、かかる第２から第５のいずれかの局面に加えて、前記第２の管状部材は、前記バルブに連なる壁部である一端部及び前記一端部に対向する他端部で閉じられた内管を有し、前記他端部が、前記内管の内部空間を外部に連通する連通孔を有することを第６の局面とする。
【００１９】
また本発明は、かかる第２から第６のいずれかの局面に加えて、前記横外管は、前記横
外管を拡径した拡径部を有し、前記縦外管及び前記横外管は、前記拡径部を介して、互いに連結されることを第７の局面とする。
【００２０】
また本発明は、かかる第３から第７のいずれかの局面に加えて、前記不活性ガス供給機構は、前記横外管に設けた環状流路部材を有し、前記不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、前記環状流路部材の内部空間を介して、前記間隙部に供給されることを第８の局面とする。
【００２１】
また本発明は、かかる第３から第８のいずれかの局面に加えて、前記不活性ガス供給機構は、前記横外管の一端部を塞ぐ側板に固定されたチャンバ管を有し、前記不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、更に、前記チャンバ管を介して、前記横外管の内部空間に供給されることを第９の局面とする。
【００２２】
また本発明は、かかる第１から第９のいずれかの局面に加えて、前記関連物質は、前記反応器に設けられた漏斗状のガイド部材を介して、前記第１の管状部材に導入されることを第１０の局面とする。
【００２３】
また本発明は、かかる第１から第１０のいずれかの局面に加えて、前記関連物質は、亜鉛及び塩化亜鉛を含むことを第１１の局面とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の第１の局面における高温用バルブ装置によれば、第１の管状部材の反応器から第１の管状部材内に配置されたバルブに至る部分及びバルブを含む加熱領域を、反応器におけるシリコンの生成に関連する関連物質の沸点以上に加熱自在な加熱器を備えることにより、耐腐食性の高い簡便な構成で、シリコンを製造する際の反応副生成物や反応用の原料である関連物質を、固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に維持しながら機械的に効率よく分離することができ、かかる関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００２５】
本発明の第２の局面における構成によれば、第１の管状部材が、鉛直方向に平行な第１の方向に延在する縦外管と、第１の方向に直交する第２の方向に延在する横外管と、を有し、バルブが、横外管内を回転自在に延在する第２の管状部材に設けられることにより、石英ガラスを好適に使用し得る簡便な構成で、耐熱性や耐腐食性の高い高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００２６】
本発明の第３の局面における構成によれば、更に、横外管と第２の管状部材との間に画成される間隙部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構を備えることにより、簡便な構成で、バルブが不要に固着等しない信頼性の高い高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００２７】
本発明の第４の局面における構成によれば、第２の管状部材が、グランドシールを介して、横外管内に回転自在に配設されることにより、簡便な構成で、バルブ装置内を外部から適宜封止しながら回転自在な信頼性の高いバルブを有する高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００２８】
本発明の第５の局面における構成によれば、グランドシールが、加熱器の加熱領域外に配置されることにより、グランドシールの耐久性を高く維持しながら回転自在な信頼性の高いバルブを有する高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が
低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００２９】
本発明の第６の局面における構成によれば、第２の管状部材が、バルブに連なる壁部である一端部及び一端部に対向する他端部で閉じられた内管を有し、他端部が、内管の内部空間を外部に連通する連通孔を有することにより、内管の内部空間の圧力が不要に上昇して破損することを抑制でき、高い信頼性のバルブを有する高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００３０】
本発明の第７の局面における構成によれば、横外管が、横外管を拡径した拡径部を有し、縦外管及び横外管が、拡径部を介して互いに連結されることにより、石英ガラスを好適に使用し得る簡便な構成で、組立性が向上した高い信頼性の回転自在なバルブを有する高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００３１】
本発明の第８の局面における構成によれば、不活性ガス供給機構が、横外管に設けた環状流路部材を有し、不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、環状流路部材の内部空間を介して、横外管と第２の管状部材との間に画成される間隙部に対してより均質的に供給されることにより、バルブが不要に固着等しない信頼性の高い高温用バルブ装置を簡便かつ確実に実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００３２】
本発明の第９の局面における構成によれば、不活性ガス供給機構は、横外管の一端部を塞ぐ側板に固定されたチャンバ管を有し、不活性ガス供給機構から供給される不活性ガスは、チャンバ管を介して、横外管と第２の管状部材との間に画成される間隙部や横外管の内部空間に対してより均質的に供給されることにより、バルブが不要に固着等しない信頼性の高い高温用バルブ装置を簡便かつ確実に実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００３３】
本発明の第１０の局面における構成によれば、関連物質が、反応器に設けられた漏斗状のガイド部材を介して、第１の管状部材に導入されることにより、加熱器のサイズを小型化することができ、コンパクトな構成の高温用バルブ装置を実現し得て、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【００３４】
本発明の第１１の局面における構成によれば、関連物質に、金属等に対する腐食性の高い亜鉛及び塩化亜鉛を含む場合であっても、以上の構成の高温用バルブ装置を適用することにより、シリコン製造時の関連物質の混入が低減されたシリコンの製造に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の第１の実施形態で用いたシリコン製造装置の模式的縦断面図である。
【図２】本実施形態におけるシリコン製造装置に適用された上方バルブ装置の模式的縦断面図である。
【図３】図３（ａ）は、本実施形態におけるシリコン製造装置に適用された変形例の上方バルブ装置の模式的縦断面図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【図４】本発明の第２の実施形態で用いたシリコン製造装置の模式的縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、図面を適宜参照して、本発明の各実施形態における高温用バルブ装置につき、シリコン製造装置に適用した場合を例に挙げ、詳細に説明する。なお、図中、ｘ軸、ｙ軸、ｚ軸は、３軸直交座標系を成し、ｚ軸は、縦方向である鉛直方向を示し、ｚ軸の負方向を下方であって下流側とする。
【００３７】
（第１の実施形態）
まず、本発明の第１の実施形態における高温用バルブ装置につき、図１から図３を用いて、詳細に説明する。
【００３８】
図１は、本実施形態で用いたシリコン製造装置の模式的縦断面図である。図２は、本実施形態におけるシリコン製造装置に適用された上方バルブ装置の模式的縦断面図である。
【００３９】
図１及び図２に示すように、シリコン製造装置１は、ｚ軸に平行な中心軸Ｃと同軸で鉛直方向に延在する典型的には円筒状で、かつ、その内部で四塩化珪素が亜鉛で還元される還元反応が生じる反応器１０を備える。かかる反応器１０は、典型的には石英製であり、その縦壁に挿通孔１０ａが形成されている。また、反応器１０の上方端は、それに固設された典型的には石英製で円板状の上蓋１２で閉じられ、反応器１０の下方端は、それに固設された典型的には石英製で円板状の底板３０で閉じられる。
【００４０】
ここで、シリコン製造装置１においては、反応器１０が、その径Ｄよりも、上蓋１２への合わせ面と底板３０の下面との長さＬが長い寸法を有する縦型の反応器であり、反応器の１０の内部において、亜鉛ガスを四塩化珪素ガスよりも上方（上流側）で供給し、適宜反応器１０の温度を設定しながら、還元反応を生じて、シリコンを析出する析出領域を四塩化珪素ガスが供給される部位よりも下方（下流側）に画成し、反応器１０のより下方（より下流側）から、シリコンを回収し得るものである。
【００４１】
具体的には、反応器１０の上方開放端を閉じる上蓋１２に、その中央領域で中心軸Ｃと同軸に１個の挿通孔１２ａ、並びにそれぞれ隣接して挿通孔１２ａを囲うように複数個の挿通孔１２ｂ及び複数個の挿通孔１２ｃが、形成される。
【００４２】
１個の挿通孔１２ａには、図示を省略する亜鉛ガス供給源に連絡して典型的には石英製である１本の亜鉛ガス供給管１８が挿通されて固定される。かかる亜鉛ガス供給管１８は、反応器１０の内部に侵入して、中心軸Ｃと同軸で鉛直下方に延在すると共に、その縦壁の下端部で中心軸Ｃに直交する方向に向いて開口する亜鉛ガス供給口１８ａを有する一方で、その鉛直方向の先端は閉じられている。なお、亜鉛ガス供給源としては、かかる亜鉛ガス供給管１８の鉛直方向に延在する部分に亜鉛線を導入して、詳細は後述する加熱器で亜鉛線を沸点以上に加熱して気化する構成を採用してもよいし、独立した亜鉛ガス供給装置を採用してもよい。また、必要に応じて、亜鉛ガス供給管１８には、図示を省略する不活性ガス源から不活性ガスを混入可能である。
【００４３】
亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａは、複数個備えられることが好ましく、典型的には中心軸Ｃに軸対称に１２０°の等間隔で、その縦壁の下端に３個開口することが好ましい。これは、亜鉛ガスが反応器１０の内部に水平方向で吐出されてより確実に均等に拡散し、亜鉛ガスと四塩化珪素ガスとの混合がより良好に行われ得るためである。なお、もちろん、亜鉛ガスと四塩化珪素ガスとが良好に混合する場合には、亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａは、１個のみ設けてもよいし、亜鉛ガス供給管１８の鉛直方向の先端を開放して設けてもよい。
【００４４】
複数の挿通孔１２ｂは、典型的には中心軸Ｃから等距離であって上蓋１２の周方向に１
２０°の等間隔で３個設けられている。かかる各挿通孔１２ｂには、図示を省略する不活性ガス供給源に連絡して典型的には石英製である１本の不活性ガス供給管１４が挿通されて固定され、不活性ガス供給管１４は、反応器１０の内部に侵入して、中心軸Ｃと平行で鉛直下方に延在し、その下端で開放された開口である不活性ガス供給口１４ａを有する。また、不活性ガス供給管１４の内部には、図示を省略する四塩化珪素ガス供給源に連絡して典型的には石英製である１本の四塩化珪素ガス供給管１６が配設されて、四塩化珪素ガス供給管１６は、反応器１０の内部に侵入して、中心軸Ｃと平行で鉛直下方に延在する。かかる四塩化珪素ガス供給管１６は、その縦壁の下端部で中心軸Ｃに直交する方向に向いて開口する四塩化珪素ガス供給口１６ａを有する一方で、その鉛直方向の先端は閉じられている。なお、四塩化珪素ガス供給管１６は、必要に応じて図示を省略する不活性ガス供給源に連絡可能である。
【００４５】
四塩化珪素ガス供給管１６の四塩化珪素ガス供給口１６ａは、その縦壁の下端において任意の位置及び任意の個数で開口すれば足りる。これは、亜鉛ガスと四塩化珪素ガスとの混合性の観点からは、四塩化珪素ガスが水平方向に吐出されるものであれば足りるからである。
【００４６】
複数の挿通孔１２ｃは、典型的には中心軸Ｃから等距離であって上蓋１２の周方向に１２０°の等間隔で、かつ対応する挿通孔１２ｂを挟むように３個設けられている。かかる各挿通孔１２ｃには、詳細は後述する剥離機構２４の導入管２４ａが挿通されて固定される。
【００４７】
このように上蓋１２の中央に１本の亜鉛ガス供給管１８を挿通して反応器１０内を延在させると共に、その周囲に複数の不活性ガス供給管１４に内包される四塩化珪素ガス供給管１６を配設する構成を採用した理由は、沸点が９１０℃の亜鉛ガスは、沸点が５９℃の四塩化珪素ガスよりも高温に加熱された状態で反応器１０に導入される必要があるため、反応器１０や上蓋１２の径が若干大きくなる傾向にはあるものの、装置全体の構成をよりコンパクトにしながら、相対的に高温に維持した亜鉛ガスを確実に反応器１０内の径方向の中央部に集中的に導入すると共に、四塩化珪素ガスをその周囲に分散的に導入し得る利便性を考慮したためである。なお、反応器１０や上蓋１２の径を更に大型化できる場合には、亜鉛ガス供給管１８を上蓋１２の中央領域に複数個設けてもかまわない。
【００４８】
ここで、不活性ガス供給口１４ａは、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ１の位置で、反応器１０の内部に開口する。また、四塩化珪素ガス供給口１６ａは、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ２（Ｌ２＞Ｌ１）の位置で、反応器１０の内部に開口する。また、亜鉛ガス供給口１８ａは、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ３（Ｌ３＜Ｌ２）の位置で、反応器１０の内部に開口する。つまり、不活性ガス供給口１４ａの開口位置（下端位置）は、四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置（典型的には中心位置）よりも、上方にある。また、亜鉛ガス供給口１８ａの開口位置（典型的には中心位置）は、四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置よりも、上方にあり、不活性ガス供給口１４ａの開口位置よりも、下方にある（Ｌ１＜Ｌ３＜Ｌ２）。
【００４９】
反応器１０の縦壁に設けられた挿通孔１０ａには、図示を省略する排気ガス処理装置に連絡して典型的には石英製である排気管２０が挿通される。かかる排気管２０は、反応器１０の挿通孔１０ａで溶着され、反応器１０と一体構成されることが耐久上好ましい。また、排気管２０の反応器１０側の端部は、反応器１０内で開口する排気導入口２０ａを有する。
【００５０】
また、反応器１０の縦壁は、その外部から上方加熱器２２で囲われる。かかる上方加熱器２２は、中心軸Ｃと同軸な典型的には円筒状の電気炉であり、鉛直下方に向かって、第
１加熱部２２ａ、第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃを順次有し、第３加熱部２２ｃには、排気管２０が貫通する貫通孔２２ｄが設けられる。
【００５１】
更に、反応器１０には、その内壁に沿って、中心軸Ｃと同軸で延在する典型的には円筒状の内管２６が挿入される。かかる内管２６は、典型的には石英製であって、反応器１０に対して装脱自在であり、内管２６の内壁面が、多結晶シリコンが析出する析出領域Ｓとなる。
【００５２】
具体的には、内管２６の上端２６ａは、開放端であって反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ４の位置にあり、不活性ガス供給管１４の不活性ガス供給口１４ａの開口位置は、内管２６の上端２６ａよりも上方にある一方で、四塩化珪素ガス供給管１６の四塩化珪素ガス供給口１６ａ、及び四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置よりも上方にある亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａの各開口位置は、内管２６の上端２６ａよりも下方にある（Ｌ１＜Ｌ４＜Ｌ３＜Ｌ２）。
【００５３】
このように、四塩化珪素ガス供給管１６の四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置及び亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａの開口位置が、内管２６の上端２６ａよりも下方になるように設定したのは、上蓋１２の中央に亜鉛ガス供給管１８を挿通して反応器１０内を延在させる構成を採用したことで、内管２６の縦壁に挿通孔を設けることなく簡便な構成で亜鉛ガス供給口１８ａを下方に配置することが可能となったことのみならず、四塩化珪素ガスに加えて亜鉛ガスもが内管２６の内部で吐出されることにより、反応器１０の縦内壁と内管２６の縦外壁との隙間でかかるガスが不要に拡散して侵入してしまう現象を確実に抑制して、内管２６の内壁面に析出領域Ｓが確実に画成できることを考慮したためである。
【００５４】
また、内管２６は、その下方端が底板３０に連なるため排気管２０を超えて下方に延在するから、不要に排気管２０の排気導入口２０ａを塞がないように、反応器１０の挿通孔１０ａに対応する位置に挿通孔２６ｂを有している。つまり、排気管２０は、反応器１０の縦壁に設けられた挿通孔１０ａ及び内管２６の縦壁に設けられ挿通孔２６ｂに挿通されて固定される。
【００５５】
また、内管２６内には、排気導入口２０ａに対応した挿通孔２６ｂよりも下方で、内管２６の内壁面及び底板３０の上面の間を延在して下方に向かって縮径すると共にそれらに固設された漏斗状のガイド部材３２が配置される。かかるガイド部材３２の下端部における内壁面は、底板３０に形成された貫通孔３０ａに連なる。かかるガイド部材３２を設けることにより、剥離機構２４によって剥離されて自重で落下する多結晶シリコンを、スムースに詳細は後述する下方に配置された上方バルブ装置４０に導くことが可能となると共に、かかる上方バルブ装置４０の下方加熱器１００のサイズを不要に増大させずに小型化できることになる。
【００５６】
また、内管２６は、上方加熱器２２における第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃにより、１０００℃以上１１００℃以下の温度のような高温に加熱されて維持されるため、その外壁面が反応器１０の内壁面と接していると、互いに固着して取り外せなくなる可能性があることを考慮して、所定の間隙を介して反応器１０に対して並置されている。なお、かかる間隙を安定的に維持するには、典型的には石英製のスペーサを設置することも好ましい。
【００５７】
より詳しくは、上方加熱器２２において、第１加熱部２２ａは、シリコンが析出する析出温度を超える温度（例えば、１２００℃）を呈するように加熱して維持可能な加熱部であり、不活性ガス供給口１４ａを有する不活性ガス供給管１４、四塩化珪素ガス供給口１
６ａを有する四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給口１８ａを有する亜鉛ガス供給管１８が配された反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部を囲って、かかる領域をシリコンが析出する析出温度を超える温度に加熱して維持する。
【００５８】
ここで、シリコンが析出する析出温度の範囲としては、９５０℃以上１１００℃以下の範囲が好適な温度範囲として評価できる。というのは、反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の温度が９５０℃未満であると、四塩化珪素が亜鉛で還元される還元反応の反応速度が遅くなってしまう一方で、反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の温度が１１００℃を超えると、シリコンが固体で存在するよりも四塩化珪素という化合物の気体として存在することが安定なためかかる還元反応自体が起こらないと考えられるからである。また、亜鉛の沸点は９１０℃であるので、かかるシリコンが析出する析出温度の範囲自体は、亜鉛の沸点を超えた温度範囲である。
【００５９】
また、第２加熱部２２ｂ及びその鉛直下方に連続的に設けられた第３加熱部２２ｃは、シリコンの析出温度範囲にある温度を呈するように加熱して維持可能な加熱部であり、不活性ガス供給管１４、四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給管１８が配されない反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部を上下に連続して覆って、かかる領域をシリコンが析出する析出温度に加熱して維持する。
【００６０】
ここで、第２加熱部２２ｂは、第１加熱部２２ａが加熱する部分よりも下方において、シリコンが析出する析出温度の範囲内である温度（例えば、１１００℃）で反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部を加熱可能な加熱部である。また、第３加熱部２２ｃは、第２加熱部２２ｂが加熱する部分よりも下方において、シリコンが析出する析出温度の範囲内であるが第２加熱部２２ｂの加熱温度よりは低い温度（例えば１０００℃）で反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部を加熱可能な加熱部である。
【００６１】
かかる第２加熱部２２ｂは、第１加熱部２２ａの加熱温度と第３加熱部２２ｃの加熱温度とをつなぐ中間の加熱温度を呈するものであるが、必要に応じて省略可能であり、いずれにせよ、四塩化珪素ガス供給口１６ａを有する四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給口１８ａを有する亜鉛ガス供給管１８が配される部分において反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部をシリコンが析出する析出温度を超える温度で加熱する第１加熱部２２ａの鉛直下方において、かかる四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給管１８が配されない部分における反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部をシリコンが析出する析出温度範囲で加熱するような加熱部を設ければよい。なお、第２加熱部２２ｂは、第１加熱部２２ａの加熱温度と第３加熱部２２ｃの加熱温度との差が過大にならないように調整する機能もあり、内管２６の縦壁等の温度変化が過大になることを抑制できる。
【００６２】
なお、上方加熱器２２における第１加熱部２２ａ、第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃの加熱温度の全ては、いずれも亜鉛の沸点である９１０℃を超えていることになる。
【００６３】
さて、剥離機構２４は、反応器１０に装着された内管２６の内壁面における析出領域Ｓに堆積した多結晶シリコンを剥離して自重で下方に落下させる機構であり、上蓋１２の各挿通孔１２ｃに、その導入管２４ａが挿通されて固定される。
【００６４】
より詳しくは、剥離機構２４は、各挿通孔１２ｃに固定された導入管２４ａに上下移動自在に挿通されて、中心軸Ｃと平行に延在する典型的には石英製の棒部材２４ｂを備える。かかる棒部材２４ｂは、反応器１０内に侵入して内管２６の内壁面の析出領域Ｓに析出した多結晶シリコンの層には干渉するが、内管２６の内壁面自体には不要に干渉することがないように、内管２６の内壁面に対して所定の間隔でもって離間しながら平行に延在し
て対向する。棒部材２４ｂの形状は、内管２６が円筒状の場合には典型的には円柱状であり、内管２６が角筒状の場合には典型的には角柱状である。
【００６５】
更に、剥離機構２４は、導入管２４ａの上端部と棒部材２４ｂの上端部であるフランジ部との間に介装されて棒部材２４ｂが挿通される内部領域を封ずると共に所定のバネ定数を有した弾性部材である蛇腹状の伸縮管２４ｃと、棒部材２４ｂの上端部であるフランジ部上に載置された錘２４ｄと、錘２４ｄに連絡したアクチュエータ２４ｅと、を備える。伸縮管２４ｃは、初期状態において、アクチュエータ２４ｅが錘２４ｄを最下位で係止することにより錘２４ｄの荷重を受けて所定長さほど縮んだ圧縮状態に設定されていてもよいし、アクチュエータ２４ｅが錘２４ｄを最上位で係止することにより錘２４ｄの荷重を実質受けないような実質的に自然長を呈する非圧縮状態に設定されていてもよい。なお、伸縮管２４ｃの下端部を上蓋１２の上面に直接当接する場合には、導入管２４ａは、省略可能である。
【００６６】
かかる剥離機構２４では、伸縮管２４ｃが初期状態において圧縮状態に設定されている場合には、棒部材２４ｂは、対応して最下位の位置にあるが、アクチュエータ２４ｅを作動して錘２４ｄの係止を解いて上方に引っ張り上げて、圧縮状態の伸縮管２４ｃを伸ばすことにより、棒部材２４ｂは、伸縮管２４ｃの伸張力を受けながらアクチュエータ２４ｅの引き上げ力により上方に移動して最上位の位置まで移動することができる。そして、棒部材２４ｂが最上位の位置まで移動したならば、アクチュエータ２４ｅで錘２４ｄを係止して、棒部材２４ｂを最上位の位置に維持することになる。もちろん、棒部材２４ｂが最上位の位置まで移動した際に、必要に応じて、アクチュエータ２４ｅで錘２４ｄを係止しない状態に維持してもよく、かかる場合には、伸縮管２４ｃが錘２４ｄの荷重を受けて縮むことにより、棒部材２４ｂは、下方に移動して最下位の位置まで移動することができ、その後必要に応じて、棒部材２４ｂは、このような上下移動の動作を繰り返すことが可能である。
【００６７】
一方で、伸縮管２４ｃが初期状態において非圧縮状態に設定されている場合には、棒部材２４ｂは、対応して最上位の位置にあるが、アクチュエータ２４ｅを作動して錘２４ｄの係止を解いて錘２４ｄの荷重を伸縮管２４ｃに印加して縮めることにより、棒部材２４ｂは、伸縮管２４ｃの圧縮反力を受けながら錘２４ｄの荷重により下方に移動して最下位の位置まで移動することができる。そして、棒部材２４ｂが最下位の位置まで移動したならば、アクチュエータ２４ｅで錘２４ｄを係止して、棒部材２４ｂを最下位の位置に維持することになる。もちろん、棒部材２４ｂが最下位の位置まで移動した際に、必要に応じて、アクチュエータ２４ｅで錘２４ｄを係止しないで上方に引っ張り上げてもよく、かかる場合には、伸縮管２４ｃが錘２４ｄの荷重を受けないで伸びることにより、棒部材２４ｂは、上方に移動して最上位の位置まで移動することができ、その後必要に応じて、棒部材２４ｂは、このような上下移動の動作を繰り返すことが可能である。
【００６８】
ここで、内管２６の内壁面の析出領域Ｓに多結晶シリコンが析出している場合には、棒部材２４ｂが、かかる上下移動を行うことにより、その下方の先端や析出領域Ｓに対向する側面が、析出領域Ｓに析出した典型的には針状結晶から成る多結晶シリコンに機械的に当たって、その衝撃で針状の多結晶シリコンを、析出領域Ｓから、つまり内管２６の内壁面から折って剥離させて反応器１０の下方に自重で落下させることができる。
【００６９】
つまり、棒部材２４ｂは、それを上下移動することによって、シリコン析出領域Ｓに析出した多結晶シリコンを剥離して反応器１０の下方に落下させることが必要なものであるから、棒部材２４ｂの上下方向の移動範囲としては、少なくとも、その下方の先端が、シリコン析出領域Ｓの上端に対してより鉛直上方の位置とより鉛直下方の位置との間の位置をとりえるような移動範囲が必要である。また、より確実にシリコン析出領域Ｓに析出し
た多結晶シリコンを剥離するためには、棒部材２４ｂの上下方向の移動範囲としては、棒部材２４ｂの下方の先端が、シリコン析出領域Ｓの下端よりも鉛直下方となる位置に達するような移動範囲を確保することがより好ましい。
【００７０】
なお、棒部材２４ｂを上下に移動するための装置として、伸縮管２４ｃ、錘２４ｄ及びアクチュエータ２４ｅから成るものを示したが、もちろんこれに限定されるものではなく、より高価なものとはなるがエアーシリンダー等の装置を用いてもかまわない。
【００７１】
更に、このように内管２６の内壁面の析出領域Ｓに堆積した多結晶シリコンが剥離されて自重で下方に落下することになるので、反応器１０の下方端に固設された底板３０の下方には、順次、上方バルブ装置４０、連絡管１０２、下方バルブ装置１０４及びシリコン回収槽１０６が接続する。
【００７２】
具体的には、上方バルブ装置４０は、高温用のバルブ装置であり、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連し底板３０の貫通孔３０ａを介して下方に落下する融体状や固体状の関連物質が、反応器１０からシリコン回収槽１０６に向かって拡散して不要に送られることを防止するために設けられており、典型的には石英製の外管５０と、外管５０内に配置される典型的には石英製の内管６０と、外管５０の周囲に配された下方加熱器１００と、を有する。
【００７３】
ここで、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質としては、製造の目的物であるシリコン以外の反応副生成物に加えて反応用の原料が挙げられる。例えば、四塩化珪素と亜鉛との還元反応でシリコンを生成する場合においては、かかる関連物質には、製造の目的物であるシリコン以外の反応副生成物である塩化亜鉛に加えて、いずれも未反応の原料である四塩化珪素及び亜鉛が含まれる。
【００７４】
詳しくは、外管５０は、それぞれが中心軸Ｃと同軸で鉛直方向に順に延在する典型的には円筒状の上方縦外管５２及び下方縦外管５４と、中心軸Ｃと直交する中心軸ＣＬ方向に延在する典型的には円筒状の横外管５６と、を有する。
【００７５】
上方縦外管５２は、上端フランジ５２ａ及び下端５２ｂを有して、上端フランジ５２ａが底板３０に対してその下方から取り付けられると共に、上方縦外管５２の内部空間は、底板３０に形成された貫通孔３０ａを介して反応器１０の内部空間に連通される。また、下方縦外管５４は、下端フランジ５４ａ及び上端５４ｂを有して、下端フランジ５４ａにはその下方から連絡管１０２が取り付けられると共に、下方縦外管５４の内部空間は、上方縦外管５２の内部空間に連通自在である。
【００７６】
横外管５６は、その一端に設けられたフランジ５６ａ、かかる一端に対向する他端に設けられた拡径部５６ｂ及びそれらの間で横外管５６の壁部を貫通して互いに対向するように形成された一対の挿通孔５６ｃ、５６ｄを有する。上方の挿通孔５６ｃには、上方縦外管５２の下端５２ｂが挿入されて溶着される一方で、下方の挿通孔５６ｄには、下方縦外管５４の上端５４ｂが挿入されて溶着される。なお、このように横外管５６に一対の挿通孔５６ｃ、５６ｄを形成する代わりに、上方縦外管５２及び下方縦外管５４を１つの縦外管としながら横外管５６を２つに分割し、１つの縦外管の一対の挿通孔を設けて、それらに対応して２つの横外管の端部を挿入して溶着してもかまわない。
【００７７】
内管６０は、中心軸ＣＬを回転軸として回転自在であると共に、横外管５６内で上方縦外管５２内及び下方縦外管５４内に露出しないように配置されて典型的には円筒状の内管本体部６２と、内管本体部６２に連なると共に横外管５６内で上方縦外管５２内及び下方縦外管５４内に露出するように配置されて延在するバルブ６４と、を有する。
【００７８】
かかる内管本体部６２は、バルブ６４と反対側で内管本体部６２を塞ぐ他端部６２ａにおいて、内管本体部６２の内部空間を外部に連通させる連通孔６２ｂを有する。また、かかる他端部６２ａには、図示を省略するモータが接続されて、かかるモータを駆動制御することにより、内管６０を中心軸ＣＬを回転軸として回転自在とする。
【００７９】
バルブ６４は、内管本体部６２に連なって内管本体部６２を他端部６２ａの反対側で塞ぐ第１の壁部６４ａと、横外管５６におけるフランジ５６ａ側の内部空間に対応して配置される第２の壁部６４ｂと、第１の壁部６４ａ及び第２の壁部６４ｂの間を延在する典型的には平板状のバルブ本体部６４ｃと、を有する。かかるバルブ６４は、中心軸ＣＬを回転軸として内管６０、つまり内管本体部６２を回転させることにより、中心軸ＣＬを回転軸として回転される。
【００８０】
つまり、バルブ本体部６４ｃがｘ−ｙ平面に平行な水平状態にあるときには、上方縦外管５２及び下方縦外管５４を閉じてそれらの内部空間を実質的に非連通状態として、反応器１０で生成され剥離機構２４で剥離されて落下し底板３０の貫通孔３０ａを介して落下してきた多結晶シリコンを、バルブ本体部６４ｃ上に堆積自在とする。一方で、バルブ本体部６４ｃが水平状態から回転されると、対応して上方縦外管５２及び下方縦外管５４を開いてそれらの内部空間を連通状態として、バルブ本体部６４ｃ上に堆積した多結晶シリコンを、更に下方の連絡管１０２、ひいてはシリコン回収槽１０６に向かって落下自在とする。
【００８１】
また、このように内管本体部６２及びバルブ６４を有する内管６０を、上方縦外管５２、下方縦外管５４及び横外管５６に接触することなく中心軸ＣＬを回転軸として回転自在とするように、内管本体部６２の外面部、並びにバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部及びバルブ６４の第２の壁部６４ｂの外端部と、横外管５６の対応する内面部と、の間には、間隙部が存在する。
【００８２】
ここで、横外管５６の拡径部５６ｂの内面部及び対応する内管本体部６２の外面部の間には、グランドシール７０が介装される。かかるグランドシール７０により、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部及び横外管５６の内面部の間に設定される間隙部を維持してかかる間隙部の端部を封止しながら、内管６０が中心軸ＣＬを回転軸として回転自在とされる。また、グランドシール７０は、横外管５６の拡径部５６ｂに装着される押さえ部材７２により抜け止めされる。 
【００８３】
また、横外管５６の壁部を貫通して形成された挿通孔５６ｃには、不活性ガス供給管７４が挿通されて、図示を省略する不活性ガス供給源から、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対して不活性ガスを供給自在である。
【００８４】
一方で、横外管５６のフランジ５６ａには典型的には石英製の側板７６が固設されて、拡径部５６ｂと反対側において横外管５６の内部空間の端部が閉じられる。側板７６を貫通して形成された挿通孔７６ａには、不活性ガス供給管７８が挿通されて、図示を省略する不活性ガス供給源から、かかる横外管５６の内部空間及びバルブ６４の第２の壁部６４ｂの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対して不活性ガスを供給自在である。
【００８５】
このように、不活性ガス供給源から不活性ガス供給管７４及び７８に不活性ガスを供給するのは、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部や、バルブ６４の第２の壁部６４ｂの外
端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対して、所定の圧力の不活性ガスを供給して、かかる間隙部に、反応器１０で生成された多結晶シリコンやそれに関連する関連物質が、下方に落下しながら不要に侵入することを防止して、固化した関連物質がバルブ６４に付着してバルブ６４が固着することを防止するためである。
【００８６】
また、かかる不活性ガス供給源や不活性ガス供給管７４及び７８は、不活性ガス供給機構を成すものであり、不活性ガス供給源は、不活性ガス供給管７４及び７８に個別に設けてもよいし共通に設けてもよい。
【００８７】
また、下方加熱器１００は、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質が、融体状や固体状の相状態で、底板３０の貫通孔３０ａ及び上方縦外管５２を経て、不要に反応器１０からシリコン回収槽１０６に向かって拡散して送られてしまうことを防止すべく、所定の加熱領域を所定の温度範囲で加熱してかかる関連物質を気体の状態に維持するために設けられている。
【００８８】
具体的には、下方加熱器１００が加熱する加熱領域は、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む領域である。下方加熱器１００は、かかる加熱領域を反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質の沸点以上に加熱自在なように、上方縦外管５２及びバルブ本体部６４ｃを囲って、上方縦外管５２、下方縦外管５４及び横外管５６の一部の周囲に配置される。また、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質は、反応器１０内のガイド部材３２の内部空間を通過して上方縦外管５２に至るのであるから、下方加熱器１００は、ガイド部材３２と上方縦外管５２との間で関連物質が加熱されない領域が生じないように、上方加熱器２２の第３加熱部２２ｃに連続して第３加熱部２２ｃの下方に配置される。なお、下方加熱器１００には、上方縦外管５２、下方縦外管５４、横外管５６及び不活性ガス供給管７８との機械的な干渉を防ぐために、適宜貫通孔等が形成される。
【００８９】
また、下方加熱器１００の加熱温度の範囲は、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質が底板３０の貫通孔３０ａを経て上方縦外管５２内に拡散して流入してきた場合に、かかる関連物質が融体状や固体状の相状態にならずに気化させる温度範囲であって、生成されたシリコンを不要に溶融しない温度範囲に設定することが必要である。
【００９０】
つまり、下方加熱器１００の加熱温度の範囲は、かかる関連物質が呈する沸点のうちで最も高い沸点の温度以上でシリコンの融点の温度未満の範囲に設定されることが必要である。例えば、四塩化珪素と亜鉛との還元反応でシリコンを生成する場合においては、四塩化珪素の沸点は５９℃、塩化亜鉛の沸点は７３２℃及び亜鉛の沸点は９１０℃であるから、下方加熱器１００の加熱温度は、これらの中で最も高い沸点の温度である９１０℃以上でシリコンの融点の温度である１４１０℃以下の範囲に設定すればよい。現実的には、底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む加熱領域をムラ無く均一に加熱すれば足りることを考慮すれば、下方加熱器１００の加熱温度は、９５０℃程度であればよい。
【００９１】
また、横外管５６の拡径部５６ｂの内面部及び対応する内管本体部６２の外面部の間に介装されるグランドシール７０は、内管本体部６２が回転する際にその外面部がグランドシール７０の外面部に摺接するものであるから、すべり性が良好でかつ耐熱性もある材料である典型的にはＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）やＥＴＦＥ（エチレン・テトラフルオロエチレン）等のフッ素樹脂製であるが、その耐熱性には限界がある。そこで、かかるグランドシール７０は、下方加熱器１００の加熱領域の範囲外に離間されて設置されて、その常用耐熱温度以下の温度雰囲気下に置かれている。
【００９２】
かかる上方バルブ装置４０における下方縦外管５４の下端フランジ５４ａには、その下方から連絡管１０２が取り付けられて、連絡管１０２は、上方バルブ装置４０を介して反応器１０の内部と連通する。また、かかる連絡管１０２には、下方バルブ装置１０４が接続する。
【００９３】
かかる下方バルブ装置１０４は、反応器１０の内部の環境と外部の環境とをシリコン回収槽１０６により近い位置で遮断自在なバルブ１０４ａを備える。上方バルブ装置４０とシリコン回収槽１０６との連通を遮断するようにバルブ１０４ａを閉じた状態では、上方バルブ装置４０のバルブ６４を回転して開いた場合に、バルブ６４上に堆積した後に自重により落下してくる多結晶シリコンを、バルブ１０４ａ上に堆積自在である。一方で、上方バルブ装置４０とシリコン回収槽１０６と連通させるようにバルブ１０４ａを開いた状態では、バルブ１０４ａ上に堆積した多結晶シリコンを、シリコン回収槽１０６に自重で落下させて回収自在である。
【００９４】
また、かかるシリコン回収槽１０６は、上方加熱器２２の加熱領域外及び下方加熱器１００の加熱領域外において常温雰囲気中に設置されており、シリコン製造装置１に対して装脱自在である。
【００９５】
ついで、以上の構成のシリコン製造装置１を用いて、多結晶のシリコンを製造するシリコンの製造方法につき、詳細に説明する。なお、かかるシリコンの製造方法の一連の工程は、各種センサからの検出データを参照しながら各種データベース等を有するコントローラで自動制御してもよいし、一部又は全部を手動で行ってもよい。
【００９６】
まず、上方バルブ装置４０のバルブ６４及び下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａを閉じて、反応器１０の内部と外部とを遮断した状態で、反応器１０の内部に、不活性ガス供給口１４ａから不活性ガスを所定時間供給して、反応器１０の内部の反応雰囲気を整える。なお、この際、必要に応じて、四塩化珪素ガス供給口１６ａ及び亜鉛ガス供給口１８ａからも、不活性ガスを所定時間供給してもかまわない。
【００９７】
次に、上方加熱器２２における第１加熱部２２ａにより、不活性ガス供給口１４ａを有する不活性ガス供給管１４、四塩化珪素ガス供給口１６ａを有する四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給口１８ａを有する亜鉛ガス供給管１８が配された反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部を加熱し、かかる部分をシリコンの析出温度を超える温度に加熱して維持する。同時に、上方加熱器２２における第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃにより、かかる不活性ガス供給管１４、四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給管１８が配されない反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部を加熱し、かかる部分をシリコンの析出温度範囲に加熱して維持する。
【００９８】
同時に、下方加熱器１００により、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む加熱領域を、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質が呈する沸点のうちで最も高い沸点の温度以上でシリコンの融点の温度未満の温度範囲で加熱して維持する。
【００９９】
次に、かかる温度条件を維持して、還元反応工程を実施する。具体的には、反応器１０の内部に、四塩化珪素ガス供給口１６ａから四塩化珪素ガスを供給し、かつ亜鉛ガス供給口１８ａから亜鉛ガスを供給する。この際、不活性ガス供給管７４及び７８から、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部や、バルブ６４の第２の壁部６４ｂの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対し、対応して不活性ガスを供給する。な
お、この際、必要に応じて、不活性ガス供給口１４ａから不活性ガスを供給していてもかまわない。
【０１００】
すると、反応器１０の内部で、四塩化珪素が亜鉛で還元される還元反応が生じ得ることになる。しかし、ここで、四塩化珪素ガスは、その比重が亜鉛ガスの比重の２．６倍程度である相対的に重いガスなので、四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置よりも上方にある亜鉛ガス供給口１８ａまでは実質拡散できず、反応器１０の内部における四塩化珪素ガス供給口１６ａの近傍かそれよりも下方領域で、還元反応が生じて、固体のシリコンと塩化亜鉛ガスとが生成することになる。
【０１０１】
更に、ここで、不活性ガス供給管１４、四塩化珪素ガス供給管１６及び亜鉛ガス供給管１８が配されない反応器１０の縦壁、それに対応する内管２６の縦壁及びその内部は、第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃにより、シリコンの析出温度範囲の温度を呈するように加熱され維持されているため、還元反応により生成されたシリコンは、かかる内管２６の縦壁の下部、つまり内管２６の内壁面における四塩化珪素ガス供給口１６ａよりも下方であって排気導入口２０ａよりも上方である領域である析出領域Ｓに針状結晶として析出していく。この際、四塩化珪素ガス供給口１６ａや亜鉛ガス供給口１８ａには、シリコンが析出することはなく、かかる供給口がシリコンで閉塞されることもない。
【０１０２】
更にこのように、内管２６の内壁面の下部における析出領域Ｓでは、針状結晶のシリコンが順次析出されていくと共に、その析出されたシリコンを種結晶としてシリコンが結晶成長していくため、十分な厚みの多結晶シリコンが堆積されることになる。ここでは、このような析出のプロセス及びそれに関連する結晶成長のプロセスを含めて、析出と呼ぶことにする。
【０１０３】
次に、かかる還元反応を所定時間継続した後、内管２６の内壁面の下部における析出領域Ｓに十分な厚みの多結晶シリコンが堆積されたならば、反応の原料である四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの供給を停止する。そして、不活性ガス供給管１４の不活性ガス供給口１４ａ等から不活性ガスを反応器１０の内部に供給した状態で、反応器１０の内部の雰囲気を不活性ガスで置換する。
【０１０４】
次に、剥離機構２４のアクチュエータ２４ｅを作動し、錘２４ｄの係止を解いて伸縮管２４ｃを伸張又は圧縮することにより、棒部材２４ｂを対応して上下移動させると、その先端や側面が内管２６の内壁面の析出領域Ｓに堆積した多結晶シリコンに当たり、その衝撃で針状の多結晶シリコンが折れることにより内管２６の内壁面から機械的に剥離され、その剥離物が自重で下方に落下する。この際、上方バルブ装置４０のバルブ６４は閉じられているから、落下してきたシリコンはバルブ６４上に堆積していく。
【０１０５】
この際、下方加熱器１００により、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む加熱領域を、反応器１０における多結晶シリコンの生成に関連する関連物質が呈する沸点のうちで最も高い沸点の温度以上でシリコンの融点の温度未満の温度範囲で加熱して維持しているから、かかる関連物質が溶融された状態や固化された状態で、バルブ６４上に堆積することが低減されている。
【０１０６】
また、不活性ガス供給管７４及び７８から、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部や、バルブ６４の第２の壁部６４ｂの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対し、対応して不活性ガスを供給していることから、反応器１０で生成された多結晶シリコンやそれに関連する関連物質が、かかる間隙部に不要に侵入することが防止されて、固化した関連物質がバルブ６４に付着してバルブ６４が固着することが防止され
ている。
【０１０７】
そして、このように棒部材２４ｂを上下移動する剥離工程が終了したならば、上方バルブ装置４０のバルブ６４を開いて、バルブ６４上に堆積した多結晶シリコンを、自重で下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に堆積させた後で、かかるバルブ１０４ａを開いて、バルブ１０４ａ上に堆積した多結晶シリコンを、自重でシリコン回収槽１０６に落下させる。
【０１０８】
その後、反応器１０の内部を外部から遮断すべくバルブ６４及び１０４ａを再び閉じる一方で、シリコン回収槽１０６内の多結晶シリコンを取り出して回収して、今回のシリコンの製造方法の一連の工程は終了し、必要に応じて連続的に、次回のシリコンの製造方法の一連の工程に入る。ここで、シリコン回収槽１０６は、シリコン製造装置１に対して装脱自在であるので、シリコンが落下し終わったならば、バルブ１０４ａを閉じた後に、シリコン回収槽１０６をシリコン製造装置１から取り外して所定の保管場所に移動して、シリコン回収槽１０６の内部の多結晶シリコンを取り出すことも可能となる。
【０１０９】
ここで、かかるシリコンの製造方法を一連の工程を何回か繰り返すと、内管２６の内壁面が劣化してくるため、繰り返し回数が規準回数を超えた内管２６については、反応器１０から取り外して、新たな内管２６に交換することになる。
【０１１０】
さて、以上の構成のシリコン製造装置１における上方バルブ装置４０に関しては、種々の変形例が考えられる。そこで、かかる変形例の１つとして、上方バルブ装置１４０を例に挙げて、図３をも参照しながら、以下、詳細に説明する。
【０１１１】
図３において、図３（ａ）は、本変形例の上方バルブ装置の模式的縦断面図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【０１１２】
本変形例における上方バルブ装置１４０は、前述した上方バルブ装置４０に対して、外管１５０や内管１６０等の構成が異なっていることが主たる相違点であるため、以下、かかる相違点に着目して説明することとし、同様の構成については同一の符号を付しながら、適宜説明を簡略化又は省略する。
【０１１３】
図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、本変形例における上方バルブ装置１４０においては、外管１５０が、それぞれが中心軸Ｃと同軸で鉛直方向に順に延在する典型的には円筒状の上方縦外管１５２及び下方縦外管１５４と、中心軸Ｃと直交する中心軸ＣＬ方向に延在する典型的には円筒状の横外管１５６と、を有することは、前述した上方バルブ装置４０と同様であるが、横外管１５６は、上方縦外管１５２及び下方縦外管１５４の周辺で、横外管１５６が拡径した拡径部１５６ｅを有しており、かかる拡径部１５６ｅにおいて、横外管１５６の壁部を貫通して互いに対向するように一対の挿通孔１５６ｃ、１５６ｄが形成される。
【０１１４】
このように横外管１５６が拡径部１５６ｅを有する構成であることに対応して、上方縦外管１５２及び下方縦外管１５４は、いずれも長さが短縮されており、上方縦外管１５２の下端１５２ｂは、横外管１５６の拡径部１５６ｅにおける上方の挿通孔１５６ｃに挿入されて溶着される。一方で、下方縦外管１５４の上端１５４ｂは、横外管１５６の拡径部１５６ｅにおける下方の挿通孔１５６ｄに挿入されて溶着される。ここで、上方縦外管１５２及び下方縦外管１５４は、下方加熱器１００が小型化されているために相対的に小径であるから、それぞれが小径の上方縦外管１５２及び下方縦外管１５４を、同様に小径の横管１５６に溶着することは溶着工程に正確性が要求される等の煩雑さを伴うが、このように横外管１５６に拡径部１５６ｅを設けて、かかる拡径部１５６ｅに対して上方縦外管
１５２及び下方縦外管１５４をそれぞれ溶着することとすれば、溶着工程が簡便化されると共に、得られる溶着構造全体の強度も向上する。
【０１１５】
また、このように横外管１５６が拡径部１５６ｅを有する構成であることに対応して、内管本体部１６２も拡径部１６２ｅを有すると共にフランジ１５６ａも大径化され、かつバルブ１６４における第１の壁部１６４ａ及び第２の壁部１６４ｂもそれぞれ大径化されている。かかる横外管１５６のフランジ１５６ａには、対応して大径化された側板１７６が固設される。
【０１１６】
更に、本変形例では、不活性ガス供給機構が、図示を省略する不活性ガス供給源から不活性ガス供給管７４及び７８を介して、不活性ガスを均質的に、内管本体部１６２の外面部及びバルブ１６４の第１の壁部１６４ａの外端部と対応する横外管１５６の内面部との間に設定される間隙部や、バルブ１６４の第２の壁部１６４ｂの外端部と対応する横外管１５６の内面部との間に設定される間隙部に対して供給する。
【０１１７】
具体的には、不活性ガス供給管７４は、典型的には石英製の環状流路部材１８０に形成された挿通孔１８０ａに挿通されて固定されると共に、かかる環状流路部材１８０は、横外管１５６の壁部をその周方向の全周にわたって貫通する挿通孔１５６ｃに挿通されて固定される。かかる構成により、不活性ガス供給管７４及び環状流路部材１８０を順次介して、内管本体部１６２の外面部及びバルブ１６４の第１の壁部１６４ａの外端部と対応する横外管１５６の内面部との間に設定される間隙部に対して不活性ガスを均質的に供給することができて、反応器１０で生成されて下方に落下する多結晶シリコンやそれに関連する関連物質が、かかる間隙部に不要に侵入することをより確実に防止する。
【０１１８】
また、不活性ガス供給管７８は、典型的には石英製のチャンバ管１９０に形成された挿通孔１９０ａに挿通されて固定されると共に、かかるチャンバ管１９０は、横外管１５６のフランジ１５６ａに固設された側板１７６に固設される。かかる構成により、不活性ガス供給管７８、チャンバ管１９０、及び側板１７６に形成された挿通孔１７６ａを順次介して、バルブ１６４の第２の壁部１６４ｂの外端部と対応する横外管１５６の内面部との間に設定される間隙部に対して不活性ガスをより均質的に供給することができて、反応器１０で生成されて下方に落下する多結晶シリコンやそれに関連する関連物質が、かかる間隙部に不要に侵入することをより確実に防止する。
【０１１９】
なお、かかる環状流路部材１８０及びチャンバ管１９０に関する構成は、前述した上方バルブ装置４０に対して、適宜組み合わせて、又は選択的に適用自在である。
【０１２０】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態における高温用バルブ装置につき、更に図４をも参照して、詳細に説明する。
【０１２１】
図４は、本実施形態で用いたシリコン製造装置の模式的縦断面図である。
【０１２２】
本実施形態においては、第１の実施形態で説明した上方バルブ装置４０やその変形例で説明した上方バルブ装置１４０が適用され得るシリコン製造装置２の細部構成が、第１の実施形態で説明したシリコン製造装置１のものと異なっていることが主たる相違点であるため、以下、かかる相違点に着目して説明することとし、同様の構成については同一の符号を付しながら、適宜説明を簡略化又は省略する。
【０１２３】
図４に示すように、本実施形態におけるシリコン製造装置２では、第１の実施形態で説明したシリコン製造装置１の剥離機構２４が、ショックブローガス供給管１２４に置換さ
れた構成を有する。
【０１２４】
具体的には、反応器１０の上蓋１２に形成された複数個の１２ｃのそれぞれには、第１の実施形態における剥離機構２４の導入管２４ａに代えて、図示を省略する高圧の不活性ガス供給源に連絡して典型的には石英製である１本のショックブローガス供給管１２４が挿通されて固定される。かかるショックブローガス供給管１２４は、反応器１０の内部に侵入して、中心軸Ｃと同軸で鉛直下方に延在すると共に、その鉛直方向の先端で開口するショックブローガス供給口１２４ａを有する。
【０１２５】
ここで、ショックブローガス供給管１２４のショックブローガス供給口１２４ａは、反応器１０の上蓋１２への合わせ面から長さＬ５の位置で開口する。かかるショックブローガス供給口１２４ａの開口位置は、ショックブローガス供給口１２４ａから反応器１０の内管２６の内壁面に画成される析出領域Ｓに対して高圧の不活性ガスを吐出する必要があるため、析出領域Ｓに近接しつつそれよりも上方に位置することが好ましく、そうすると典型的には、四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置よりも下方にあり、かつ析出領域Ｓよりも上方に位置することが好ましい（Ｌ１＜Ｌ４＜Ｌ３＜Ｌ２＜Ｌ５）。
【０１２６】
また、ショックブローの条件としては、ショックブローガス供給口１２４ａから吐出される不活性ガスの圧力及びブロー時間が挙げられる。かかる圧力は、低すぎると析出領域Ｓに析出したシリコンを十分に剥離することができず、一方で、高すぎると内管２６の縦壁やショックブローガス供給管１２４が破損する傾向があるため、０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲が好ましく、実用上は０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下の範囲がより好ましい。ブロー時間としては、短すぎると析出領域Ｓに析出したシリコンを十分に剥離できず、一方で、長すぎるとショックブロー用の不活性ガスの導入量が多くなり、反応器１０の温度が低下したり、剥離されたシリコンが排気ガスとともに排出され回収できなくなる傾向があるので、０．１秒以上３．０秒以下の範囲が好ましく、更に、かかるブロー時間のショックブローを複数回所定の間隔で周期的に繰り返してもよい。
【０１２７】
以上の構成のシリコン製造装置２を用いて多結晶のシリコンを製造するシリコンの製造方法においては、第１の実施形態と同様に、還元反応工程で、内管２６の内壁面に画成される析出領域Ｓに多結晶シリコンを堆積させた後、剥離機構２４を用いた剥離工程に代えて、ショックブローガス供給管１２４を用いたショックブロー工程で、析出領域Ｓの多結晶シリコンを剥離して、上方バルブ装置４０のバルブ６４及び下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に順次堆積させ、このように堆積した多結晶シリコンを、自重でシリコン回収槽１０６に落下させて回収することになる。
【０１２８】
ここで、以上の構成のシリコン製造装置２に適用可能な上方バルブ装置としては、もちろん第１の実施形態における上方バルブ装置４０に限らず、第１の実施形態の変形例における上方バルブ装置１４０であってもよい。
【０１２９】
また、第１の実施形態における上方バルブ装置４０や、第１の実施形態の変形例における上方バルブ装置１４０は、第１の実施形態におけるシリコン製造装置１や第２の実施形態におけるシリコン製造装置２に対して適用することができるのみならず、反応器内でシリコンが生成されて、かかるシリコンがその副生物や原料と共に、シリコンの取り出し部に向かって下方に送られ得る構成のシリコン製造装置に対しては、例えば反応器が横型配置であったりシリコンの製造プロセスが異なっていても、好適に適用することができることはもちろんである。
【０１３０】
なお、以上の本実施形態においては、交換の利便性等を考慮して内管２６を反応器１０内に配設したが、反応器１０自体を適宜交換することが可能な場合であれば、内管２６を
省略して、反応器１０の内壁面に直接的にシリコン析出領域Ｓを設定することも可能である。
【０１３１】
また、以上の各実施形態においては、亜鉛ガス供給口１８ａが四塩化珪素ガス供給口１６ａよりも上方に配置される構成について説明したが、これに限定されるものではなく、構成は煩雑にはなるが、ガスの吐出方向や流速等を制御してガスの拡散性等が調整できる場合には、亜鉛ガス供給口１８ａが四塩化珪素ガス供給口１６ａに対して同じ高さやより下方に配置されるような構成を採用することも可能である。
【０１３２】
また、以上の各実施形態において、上方加熱器２２及び下方加熱器１００は、加熱器全体の構成が大型化する傾向にはあるが、加熱器の機能上はそれらを一体化することも可能である。
【０１３３】
また、以上の各実施形態において、反応器、上蓋、底板、不活性ガス供給管、四塩化珪素ガス供給管、亜鉛ガス供給管、排気管、内管、棒部材、環状流路部材やチャンバ管を含む上方バルブ装置の各管状部材やバルブ、及びショックブローガス供給管の材質としては、９５０℃以上もの高温において、原料の四塩化珪素ガスや亜鉛ガス、副生する塩化亜鉛ガス等に耐える材質でなければならないので、石英、炭化珪素、窒化珪素等が挙げられるが、析出したシリコン中への炭素や窒素の混入を避ける見地からは、石英、具体的には石英ガラスが最も好ましい。また、伸縮管の材質としては、特に限定されず、金属製や樹脂製が挙げられるが、耐熱性の点からは金属製であることが好ましい。
【０１３４】
また、以上の本実施形態において、不活性ガスとしては、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ａｒガス、Ｋｒガス、Ｘｅガス、Ｒｎガス等の希ガスや窒素ガス等が挙げられるが、析出したシリコン中への窒素の混入を避ける見地からは希ガスが好ましく、中でも低価格であるＡｒガスが最も好ましい。
【０１３５】
さて、以下、以上の各実施形態に対応する各実験例及びその比較例について、詳細に説明する。
【０１３６】
（実験例１）
本実験例では、第１の実施形態における上方バルブ装置４０を適用したシリコン製造装置１を用いて、多結晶シリコンを製造した。
【０１３７】
具体的には、シリコン製造装置１において、石英製の反応器１０は、外径Ｄを２２６ｍｍ（肉厚は３ｍｍで、内径は２２０ｍｍ）及び長さＬを２３３０ｍｍに設定し、石英製の内管２６は、外径を２０６ｍｍ（肉厚は３ｍｍで、内径は２００ｍｍ）及び反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの上端２６ａの長さＬ４を５０ｍｍに設定し、石英製の亜鉛ガス供給管１８は、外径を４２ｍｍ（肉厚は３ｍｍで、内径は３６ｍｍ）に設定し、亜鉛ガス供給管１８の下端を塞いで縦壁のみに中心軸Ｃについて１２０°の等間隔になるように径１６ｍｍで３個設けた亜鉛ガス供給口１８ａの開口位置（開口の中心位置）は、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ３が３００ｍｍになるように設定し、かつ、反応器１０の下部に連絡する排気導入口２０ａを有する石英製の排気管２０は、外径を５６ｍｍ（肉厚は２ｍｍで、内径は５２ｍｍ）に設定した。
【０１３８】
また、石英製の不活性ガス供給管１４及びその内部に配設される石英製の四塩化珪素ガス供給管１６は、中心軸Ｃから８５ｍｍの距離で１２０度の均等な間隔で３個配設し、各剥離機構２４の棒部材２４ｂは、３個の不活性ガス供給管１４を対応して挟んで中心軸Ｃから８５ｍｍの距離で１２０°の均等な間隔で３個配設した。
【０１３９】
ここで、各不活性ガス供給管１４は、外径を１６ｍｍ（肉厚は１ｍｍで、内径は１４ｍｍ）に設定し、不活性ガス供給口１４ａの開口位置（不活性ガス供給管１４の反応器１０内における端部位置）は、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ１が１０ｍｍになるように設定し、各四塩化珪素ガス供給管１６は、外径を９ｍｍ（肉厚は１ｍｍで、内径は７ｍｍ）に設定し、四塩化珪素ガス供給管１６の下端を塞いで縦壁のみに径４ｍｍで内管２６の内壁に対向するように１個設けた四塩化珪素ガス供給口１６ａの開口位置（開口の中心位置）は、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さＬ２が５００ｍｍになるように設定した。
【０１４０】
また、各剥離機構２４については、棒部材２４ｂは、石英製であって鉛直方向に延在する円柱状の棒部材として、その外径を９ｍｍ及び長さ１９００ｍｍに設定し、伸縮管２４ｃは、金属製として、その自然長を１００ｍｍ及びバネ定数を０．１５ｋｇ/ｍｍに設定し、錘２４ｄは、鉄製として、その重量を３ｋｇに設定した。かかる剥離機構２４の初期状態としては、予め錘２４ｄの荷重を伸縮管２４ｃに印加して、棒部材２４ｂを最下位に位置させておいた。
【０１４１】
以上の具体的構成において、反応器１０の内部を外部から遮断するために、上方バルブ装置４０のバルブ６４及び下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａを閉じた状態で、まず、不活性ガス供給管１４の不活性ガス供給口１４ａより０．８３ＳＬＭの流量のＡｒガス、四塩化珪素ガス供給管１６の四塩化珪素ガス供給口１６ａより１．００ＳＬＭの流量のＡｒガス、及び亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａより０．８４ＳＬＭの流量のＡｒガス（計２．６７ＳＬＭの流量のＡｒガス）を反応器１０の内部に吐出した。
【０１４２】
次に、このようにＡｒガスを反応器１０の内部に供給している状態で、上方加熱器２２を通電して、第１加熱部２２ａにより対応する反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の領域が１２００℃になるように昇温して維持し、第２加熱部２２ｂにより対応する反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の領域が１１００℃になるように昇温して維持し、第３加熱部２２ｃにより対応する反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の領域が１０００℃になるように昇温して維持した。
【０１４３】
同時に、下方加熱器１００を通電して、反応器１０に取り付けられた底板３０から上方バルブ装置４０のバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む領域が９５０℃になるように昇温して維持した。
【０１４４】
次に、このように上方加熱器２２を通電して、第１加熱部２２ａ、第２加熱部２２ｂ及び第３加熱部２２ｃが、それぞれ対応する反応器１０の縦壁、内管２６の縦壁及びその内部の領域を加熱して維持すると共に、下方加熱器１００を通電して、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む領域を加熱して維持した状態で、Ａｒガスに加えて流量が１０．００ＳＬＭの亜鉛ガスを混合した混合ガスを１０．８４ＳＬＭの流量で亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａより反応器１０の内部に吐出した。同時に、不活性ガス供給管１４の不活性ガス供給口１４ａより０．８３ＳＬＭの流量のＡｒガスを反応器１０の内部に吐出しながら、四塩化珪素ガス供給管１６のガスをＡｒガスから四塩化珪素ガスに切り替えて、四塩化珪素ガス供給口１６ａより５．００ＳＬＭの流量の四塩化珪素ガスを反応器１０の内部に吐出して、１２０分の間、反応させた。
【０１４５】
この際、不活性ガス供給管７４及び７８から、内管本体部６２の外面部及びバルブ６４の第１の壁部６４ａの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部や、バルブ６４の第２の壁部６４ｂの外端部と対応する横外管５６の内面部との間に設定される間隙部に対し、対応して不活性ガスをそれぞれ３．５ＳＬＭの流量で供給した。
【０１４６】
次に、このように１２０分間反応させた後、上方加熱器２２及び下方加熱器１００のそれぞれの通電を維持した状態で、反応の原料である四塩化珪素ガス及び亜鉛ガスの供給を停止した。その後、再び、不活性ガス供給管１４の不活性ガス供給口１４ａより２００ＳＬＭの流量のＡｒガス、四塩化珪素ガス供給管１６の四塩化珪素ガス供給口１６ａより２００ＳＬＭの流量のＡｒガス、亜鉛ガス供給管１８の亜鉛ガス供給口１８ａより２００ＳＬＭの流量のＡｒガスを、反応器１０の内部にそれぞれ吐出して、反応器１０の内部をＡｒガスで５分間置換した。この際、不活性ガス供給管７４及び７８からは、Ａｒガスを供給し続けている。
【０１４７】
次に、このようにＡｒガスで置換した後、アクチュエータ２４ｅで錘２４ｄの係止を解いて引き上げると、伸縮管２４ｃが約２０ｍｍ伸びることによって、棒部材２４ｂを鉛直上方に約２０ｍｍ移動させた。その後、再びアクチュエータ２４ｅで錘２４ｄを押し下げてその荷重を伸縮管２４ｃに印加し、伸縮管２４ｃを約２０ｍｍ縮ませて、棒部材２４ｂを鉛直下方に約２０ｍｍ下げた位置に復帰させておいた。
【０１４８】
そして、以上のような１２０分間の反応、５分間のＡｒガスによる置換、及び棒の上下移動操作の一連の工程を合計２回繰り返した後で、反応器１０の下方で連結する上方バルブ装置４０のバルブ６４を開けてバルブ６４上に堆積した多結晶シリコンを、自重で下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に落下させて堆積させた後で、下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａを開けて、シリコン回収槽１０６にバルブ１０４ａ上の堆積物を落下させ、シリコン回収槽１０６の中の回収物を確認したところ、針状の多結晶シリコンが存在した。
【０１４９】
かかる針状の多結晶シリコンは、反応器１０内の内管２６の内壁面にシリコンが析出した後、棒部材２４ｂの上下移動操作によって剥離されて上方バルブ装置４０のバルブ６４及び下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に順次堆積したものが回収されたものと考えられる。
【０１５０】
また、かかる針状の多結晶シリコンの重量を計測したところ、７８９ｇであり、反応に供した四塩化珪素ガスの反応率は５３％であった。さらに、シリコン回収槽１０６の中の回収物中には亜鉛及び塩化亜鉛も含まれていたが、その総重量は７ｇであり、多結晶シリコンの重量のわずか１％に過ぎなかった。これは、下方加熱器１００により、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む加熱領域を、９５０℃の温度まで加熱して維持しているから、亜鉛及び塩化亜鉛が固化された状態で、バルブ６４上に堆積することが低減されたためと考えられる。
【０１５１】
また、かかる針状の多結晶シリコンを光学顕微鏡で観察したところ、内管２６の材料である無色透明の石英片は認められなかった。これは、剥離機構２４の棒部材２４ｂを上下移動して反応器１０の内管２６の内壁面に析出したシリコンを剥離することにより、回収された多結晶シリコン中への石英片の混入が防止できたためと考えられる。
【０１５２】
（実験例２）
本実験例では、第１の実施形態における上方バルブ装置４０を適用したシリコン製造装置１において剥離機構２４をショックブローガス供給管１２４に置き換えた構成である第２の実施形態のシリコン製造装置２を用いたこと以外は、実験例１と同様に多結晶シリコンを製造した。
【０１５３】
具体的には、ショックブローガス供給管は、３個の不活性ガス供給管１４を対応して挟んで中心軸Ｃから８５ｍｍの距離で１２０°の均等な間隔で３個配設した。各ショックブ
ローガス供給管１２４は、外径を９ｍｍ（肉厚は１ｍｍで、内径は７ｍｍ）に設定し、ショックブローガス供給口１２４ａの開口位置（ショックブローガス供給管１２４の反応器１０内における端部位置）は、反応器１０の上蓋１２への合わせ面からの長さが６００ｍｍになるように設定した。
【０１５４】
以上の具体的構成において、実験例と同様の各工程を行って、亜鉛と四塩化珪素とで１２０分間の反応を行った後、Ａｒガスで５分間置換した。その後、ショックブローガス供給管１２４のショックブローガス供給口１２４ａよりＡｒガスを高圧で吐出して、ショックブローを行った。この際のショックブローの条件は、Ａｒガスの圧力を０．４ＭＰａとして１回のショックブロー時間を０．５秒に設定し、次のショックブローまでの間隔を３．０秒間空けて、合計１５回のショックブローを実行した。
【０１５５】
そして、以上の１２０分間の反応、５分間のＡｒガスによる置換及びＡｒガスによる１５回のショックブローの一連の工程を合計２回繰り返した後で、反応器１０の下方で連結する上方バルブ装置４０のバルブ６４を開けてバルブ６４上に堆積した多結晶シリコンを、自重で下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に落下させて堆積させた後で、下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａを開けて、シリコン回収槽１０６にバルブ１０４ａ上の堆積物を落下させ、シリコン回収槽１０６の中の回収物を確認したところ、針状の多結晶シリコンが存在した。
【０１５６】
かかる針状の多結晶シリコンは、反応器１０内の内管２６の内壁面にシリコンが析出した後、棒部材２４ｂの上下移動操作によって剥離されて上方バルブ装置４０のバルブ６４及び下方バルブ装置１０４のバルブ１０４ａ上に順次堆積したものが回収されたものと考えられる。
【０１５７】
また、かかる針状の多結晶シリコンの重量を計測したところ、７５５ｇであり、反応に供した四塩化珪素ガスの反応率は５０％であった。さらに、シリコン回収槽１０６の中の回収物中には亜鉛及び塩化亜鉛も含まれていたが、その総重量は８ｇであり、多結晶シリコンの重量のわずか１％に過ぎなかった。これは、下方加熱器１００により、反応器１０に取り付けられた底板３０からバルブ６４に至る上方縦外管５２及びバルブ６４を含む加熱領域を、９５０℃の温度まで加熱して維持しているから、亜鉛及び塩化亜鉛が固化された状態で、バルブ６４上に堆積することが低減されたためと考えられる。
【０１５８】
ここで、針状の多結晶シリコンを光学顕微鏡で観察したところ、極微量ではあるが、無色透明の石英片が混入していた。また、内管２６のシリコン析出領域Ｓに相当する部位の内壁面を目視で観察した結果、無数のクラックが観察された。これは、温度の低いＡｒガスが、ショックブローの際に石英製の内管２６の内壁面とシリコンとの界面に吹き付けられ、これら２種類の材料の熱膨張係数の差により、内管２６の内壁面に応力が発生して内管２６の内壁面の一部が剥離し、シリコンと共に下方に落下して回収されたシリコン中に混入したものと考えられる。
【０１５９】
（比較例１）
本比較例では、実験例１の構成から上方バルブ装置４０を省いた構成のシリコン製造装置を用いたこと以外は、実験例１と同様に多結晶シリコンを製造した。
【０１６０】
その結果、シリコン回収槽１０６の中の回収物を確認したところ、針状の多結晶シリコンに加えて多量の亜鉛及び塩化亜鉛が存在した。かかる針状の多結晶シリコンの重量を計測したところ、７６６ｇであり、反応に供した四塩化珪素ガスの反応率は５１％であった。また、亜鉛及び塩化亜鉛の重量を計測したところ、４８９ｇであった。また、針状の多結晶シリコンを光学顕微鏡で観察したところ、内管２６の材料である無色透明の石英片は
認められなかった。
【０１６１】
（比較例２）
本比較例では、実験例２の構成から上方バルブ装置４０を省いた構成のシリコン製造装置を用いたこと以外は、実験例２と同様に多結晶シリコンを製造した。
【０１６２】
その結果、シリコン回収槽１０６の中の回収物を確認したところ、針状の多結晶シリコンに加えて多量の亜鉛及び塩化亜鉛が存在した。かかる針状の多結晶シリコンの重量を計測したところ、７８１ｇであり、反応に供した四塩化珪素ガスの反応率は５２％であった。また、亜鉛及び塩化亜鉛の重量を計測したところ、４９９ｇであった。また、針状の多結晶シリコンを光学顕微鏡で観察したところ、極微量ではあるが、無色透明の石英片が混入していた。
【０１６３】
以上の各実験例及び各比較例からは、各実験例では、各比較例で見られるような回収された多結晶シリコン中への亜鉛及び塩化亜鉛の混入が顕著に低減できており、これは、反応器の下方に高温用バルブ装置を設ける有意性が確認できたものといえる。
【０１６４】
なお、本発明においては、部材の種類、配置、個数等は前述の実施形態に限定されるものではなく、その構成要素を同等の作用効果を奏するものに適宜置換する等、発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることはもちろんである。
【産業上の利用可能性】
【０１６５】
以上のように、本発明においては、高い耐腐食性を呈し得ると共に、シリコンを製造する際の反応副生成物や反応用の原料を固体のシリコンとは相状態の全く異なる気体状態に維持しながら機械的に分離することができる簡便な構成の高温用バルブ装置を提供することができるものであり、その汎用普遍的な性格から、太陽電池用シリコン等の製造装置に広範に適用され得るものと期待される。
【符号の説明】
【０１６６】
１………シリコン製造装置
１０……反応器
１０ａ…挿通孔
１２……上蓋
１２ａ、１２ｂ、１２ｃ…挿通孔
１４……不活性ガス供給管
１４ａ…不活性ガス供給口
１６……四塩化珪素ガス供給管
１６ａ…四塩化珪素ガス供給口
１８……亜鉛ガス供給管
１８ａ…亜鉛ガス供給口
２０……排気管
２０ａ…排気導入口
２２……上方加熱器
２２ａ…第１加熱部
２２ｂ…第２加熱部
２２ｃ…第３加熱部
２２ｄ…貫通孔
２４……剥離機構
２４ａ…導入管
２４ｂ…棒部材
２４ｃ…伸縮管
２４ｄ…錘
２４ｅ…アクチュエータ
２６……内管
２６ａ…上端
２６ｂ…挿通孔
３０……底板
３０ａ…貫通孔
３２……ガイド部材
４０、１４０…上方バルブ装置
５０、１５０…外管
５２、１５２…上方縦外管
５２ａ…上端フランジ
５２ｂ、１５２ｂ…下端
５４……下方縦外管
５４ａ…下端フランジ
５４ｂ、１５４ｂ…上端
５６、１５６…横外管
５６ａ、１５６ａ…フランジ
５６ｂ…拡径部
５６ｃ、５６ｄ、１５６ｃ、１５６ｄ…挿通孔
６０、１６０…内管
６２、１６２…内管本体部
６２ａ…他端部
６２ｂ…連通孔
６４、１６４…バルブ
６４ａ、１６４ａ…第１の壁部
６４ｂ、１６４ｂ…第２の壁部
６４ｃ…バルブ本体部
７０……グランドシール
７２……押さえ部材
７４……不活性ガス供給管
７６……側板
７６ａ…挿通孔
７８……不活性ガス供給管
１００…下方加熱器
１０２…連絡管
１０４…下方バルブ装置
１０４ａ…バルブ
１０６…シリコン回収槽
１２４…ショックブローガス供給管
１２４ａ…ショックブローガス供給口
１７６…側板
１７６ａ…挿通孔
１８０…環状流路部材
１８０ａ、１９０ａ…挿通孔
１９０…チャンバ管
【図１】
2012132522.tif 000003
【図２】
2012132522.tif 000004
【図３】
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【図４】
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