(57)【要約】【課題】止め代なしで平坦に薄片状の試料を固定することができる試料固定方法、蛍光Ｘ線検出方法、試料固定具及び蛍光Ｘ線検出装置を提供する。【解決手段】筒状部材１１の開口端にＸ線透過シート１４を張設してオーリング（第１の嵌合部材）１２で固定し、Ｘ線透過シート１４に薄片状の試料Ｓを重ねて配置する。更に、Ｘ線透過シート１５を、試料Ｓ及びＸ線透過シート１４に重ねて筒状部材１１の開口端に張設し、オーリング（第２の嵌合部材）１３で固定する。試料Ｓは、Ｘ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５の間に挟まれて固定される。止め代なしで平坦に試料Ｓが固定され、Ｘ線透過シート以外に支持物は無い。Ｘ線透過シート１５を透過してＸ線が試料Ｓへ照射され、試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線が検出される。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線の照射対象となる薄片状の試料を固定する方法において、
Ｘ線の通過経路になるべき空間中に、前記試料よりも広い第１のＸ線透過シートを張設し、
張設した前記第１のＸ線透過シートに前記試料を重ねて配置し、
前記試料よりも広い第２のＸ線透過シートを、前記試料及び前記第１のＸ線透過シートに重ねて張設することにより、前記第１のＸ線透過シート及び前記第２のＸ線透過シートの間に挟まった前記試料を固定すること
を特徴とする試料固定方法。
【請求項２】
薄片状の試料へＸ線を照射し、前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する方法において、
Ｘ線の通過経路になるべき空間中に、前記試料よりも広い第１のＸ線透過シートを張設し、
張設した前記第１のＸ線透過シートに前記試料を重ねて配置し、
前記試料よりも広い第２のＸ線透過シートを、前記試料及び前記第１のＸ線透過シートに重ねて張設することにより、前記第１のＸ線透過シート及び前記第２のＸ線透過シートの間に挟まった前記試料を固定し、
前記第２のＸ線透過シートを透過して前記試料へＸ線を照射し、
前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出すること
を特徴とする蛍光Ｘ線検出方法。
【請求項３】
Ｘ線の照射対象となる薄片状の試料を固定する試料固定具において、
筒状部材と、
該筒状部材の開口端に被せられるべき任意の第１のＸ線透過シートの外から前記筒状部材に外嵌すべき第１の嵌合部材と、
前記試料を前記第１のＸ線透過シートとの間に挟んで固定すべく前記第１のＸ線透過シートに被せられるべき任意の第２のＸ線透過シートの外から前記筒状部材に外嵌すべき第２の嵌合部材と
を備えることを特徴とする試料固定具。
【請求項４】
Ｘ線を照射された試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出装置において、
請求項３に記載の試料固定具と、
該試料固定具で固定された薄片状の試料へＸ線を照射する手段と、
Ｘ線を照射した前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する手段と
を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光Ｘ線分析を行うために薄片状の試料を固定する方法、蛍光Ｘ線検出方法、薄片状の試料を固定するために用いる試料固定具、及び蛍光Ｘ線検出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線を試料に照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出し、蛍光Ｘ線のスペクトルから試料の元素分析を行う手法である。蛍光Ｘ線分析を行う際には、Ｘ線を照射する対象の試料を何らかの方法で固定する必要がある。特許文献１には、薄膜上に液体試料を滴下し、薄膜上で溶媒を蒸発させることにより、液体試料を薄膜上に固定する方法が記載されている。シート状の物体を切り取った試料等の薄片状の試料に対して蛍光Ｘ線分析を行う場合、従来では、アクリル板等の平板上に薄片状の試料を粘着テープで張り付けることにより、薄片状の試料を固定していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２９１８２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
薄片状の試料を固定する従来の方法では、照射されたＸ線を粘着テープが吸収するので、試料中の粘着テープによる止め代の部分の分析ができないという問題がある。また従来の方法では、試料を支持している平板で散乱したＸ線が蛍光Ｘ線と共に検出されるので、蛍光Ｘ線信号のバックグラウンド信号が増加し、蛍光Ｘ線分析の精度が低いという問題がある。更に従来の方法では、薄片状の試料を平坦にして固定することが困難であり、試料の一部が浮き上がった状態で蛍光Ｘ線分析を行うこととなるので、試料の浮き上がりに起因する蛍光Ｘ線強度の変動により、蛍光Ｘ線分析の精度が低くなるという問題があった。
【０００５】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、薄片状の試料をシートで挟み込むことにより、止め代なしで平坦に試料を固定することができる試料固定方法、蛍光Ｘ線検出方法、試料固定具及び蛍光Ｘ線検出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る試料固定方法は、Ｘ線の照射対象となる薄片状の試料を固定する方法において、Ｘ線の通過経路になるべき空間中に、前記試料よりも広い第１のＸ線透過シートを張設し、張設した前記第１のＸ線透過シートに前記試料を重ねて配置し、前記試料よりも広い第２のＸ線透過シートを、前記試料及び前記第１のＸ線透過シートに重ねて張設することにより、前記第１のＸ線透過シート及び前記第２のＸ線透過シートの間に挟まった前記試料を固定することを特徴とする。
【０００７】
本発明に係る蛍光Ｘ線検出方法は、薄片状の試料へＸ線を照射し、前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する方法において、Ｘ線の通過経路になるべき空間中に、前記試料よりも広い第１のＸ線透過シートを張設し、張設した前記第１のＸ線透過シートに前記試料を重ねて配置し、前記試料よりも広い第２のＸ線透過シートを、前記試料及び前記第１のＸ線透過シートに重ねて張設することにより、前記第１のＸ線透過シート及び前記第２のＸ線透過シートの間に挟まった前記試料を固定し、前記第２のＸ線透過シートを透過して前記試料へＸ線を照射し、前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出することを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る試料固定具は、Ｘ線の照射対象となる薄片状の試料を固定する試料固定具において、筒状部材と、該筒状部材の開口端に被せられるべき任意の第１のＸ線透過シートの外から前記筒状部材に外嵌すべき第１の嵌合部材と、前記試料を前記第１のＸ線透過シートとの間に挟んで固定すべく前記第１のＸ線透過シートに被せられるべき任意の第２のＸ線透過シートの外から前記筒状部材に外嵌すべき第２の嵌合部材とを備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、Ｘ線を照射された試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出装置において、本発明の試料固定具と、該試料固定具で固定された薄片状の試料へＸ線を照射する手段と、Ｘ線を照射した前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する手段とを備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明においては、空間中に第１のＸ線透過シートを張設し、薄片状の試料を第１のＸ線透過シートに重ねて配置し、第１のＸ線透過シート及び試料に重ねて第２のＸ線透過シートを張設する。薄片状の試料は二枚のＸ線透過シートに挟まれて固定される。粘着テープを用いて試料を固定していた従来の方法と異なり、粘着テープによる止め代が無くなる。またＸ線透過シート以外には試料の支持物が無く、支持物で散乱したＸ線が蛍光Ｘ線と共に検出されることが無くなる。また試料は、張設されて平坦になった二枚のＸ線透過シートに挟まれることにより、平坦な状態で固定される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明にあっては、試料を固定するための止め代が無いので、試料の全域で蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。また本発明にあっては、試料の支持物で散乱したＸ線が蛍光Ｘ線と共に検出されることが無いので、従来に比べて蛍光Ｘ線信号のバックグラウンド信号が減少し、蛍光Ｘ線分析の精度が向上する。更に、試料の浮き上がりに起因して蛍光Ｘ線強度が変動することが無くなるので、従来に比べて蛍光Ｘ線分析の精度が向上する等、本発明は優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】蛍光Ｘ線検出装置の構成を示す模式図である。
【図２】中間台及び試料固定具の外観を示す斜視図である。
【図３】試料固定具を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図４】試料固定具を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図５】試料固定具を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図６】試料固定具を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図７】中間台を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図８】中間台を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図９】中間台を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【図１０】中間台を用いて薄片状の試料を固定する方法を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、蛍光Ｘ線検出装置の構成を示す模式図である。図１に示す蛍光Ｘ線検出装置は、薄片状の試料に対する蛍光Ｘ線分析を行うための構成になっている。蛍光Ｘ線検出装置は、Ｘ線を発生するＸ線源３１と、Ｘ線を照射された試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器３２と、蛍光Ｘ線の検出結果を分析する分析部３３とを備えている。図１中には、Ｘ線源３１から試料へ照射するＸ線と試料から発生する蛍光Ｘ線とを破線矢印で示している。本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置では、Ｘ線の照射対象となる試料を載置するための載置台４上に、中間台２１が載置され、薄片状の試料を固定した試料固定具１が中間台２１上に載置される。図１には、中間台２１及び試料固定具１を断面図で示している。
【００１４】
図２は、中間台２１及び試料固定具１の外観を示す斜視図である。中間台２１は、両端が開口した角筒の形状に形成されている。中間台２１は、蛍光Ｘ線検出装置の載置台４上に載置され、その上に試料固定具１が載置されるように使用される。中間台２１は、試料固定具１で固定される試料の載置台４からの高さを調整するためのものである。試料の載置台４からの高さを大きくするために、複数の中間台２１が重ねて使用されることもある。また試料の載置台４からの高さを小さくするために、中間台２１を使用せずに試料固定具１が直接に載置台４上に載置されることもある。中間台２１の形状は、円筒状等の他の筒状形状であってもよい。
【００１５】
試料固定具１は、筒状部材１１と、筒状部材１１に二枚のＸ線透過シートを夫々に固定するためのオーリング（第１の嵌合部材）１２及びオーリング（第２の嵌合部材）１３とを含んでなる。筒状部材１１は、両端が開口した円筒の形状に形成されており、一端は開口端であり、他端にはフランジ部が形成されている。なお、筒状部材１１の形状はフランジ部を有さない形状であってもよい。筒状部材１１の内部の空間は、試料へ照射するＸ線の通過経路上にあるべき空間であり、試料固定具１を蛍光Ｘ線検出装置の所定の位置に配置することにより、筒状部材１１内の空間はＸ線の通過経路上に位置することとなる。オーリング１２は、筒状部材１１に被せた第１のＸ線透過シートを固定するために筒状部材１１の側面に外嵌される。またオーリング１３は、第１のＸ線透過シートに被せた第２のＸ線透過シートを固定するために筒状部材１１の側面に外嵌される。なお、筒状部材１１の形状は、オーリング１２及びオーリング１３を位置決めするための溝を側面に形成してある形状であってもよい。薄片状の試料Ｓは、後述するように、二枚のＸ線透過シートに挟まれて筒状部材１１の開口端の位置に固定される。
【００１６】
以下、本発明の試料固定具１を用いて試料Ｓを固定する方法を説明する。図３〜図６は、試料固定具１を用いて薄片状の試料Ｓを固定する方法を説明するための説明図である。まず、図３に示す如く、筒状部材１１の開口端を塞ぐように、Ｘ線透過シート（第１のＸ線透過シート）１４を筒状部材１１に被せる。Ｘ線透過シートは、マイラー膜等、Ｘ線が透過しやすい材料をシート状に形成したものである。本実施の形態においては、透明なＸ線透過シートを用いた例を示している。またＸ線透過シート１４の広さは、筒状部材１１の開口端よりも広くしておく。次に、Ｘ線透過シート１４を間に挟んでオーリング１２を筒状部材１１の側面に外嵌させるように、Ｘ線透過シート１４で塞がれた開口端からオーリング１２を押し込む。オーリング１２を押し込む際には、Ｘ線透過シート１４を外側向けに引っ張る。オーリング１２を筒状部材１１に外嵌させた後では、図４に示すように、オーリング１２は、Ｘ線透過シート１４の外からＸ線透過シート１４を挟んで筒状部材１１に外嵌する。またＸ線透過シート１４は、筒状部材１１の開口端を塞いで張設される。次に、図４に示すように、Ｘ線透過シート１４の開口端を塞いだ部分の上に薄片状の試料Ｓを載置する。薄片状の試料Ｓは、筒状部材１１の開口端よりも小さいサイズに形成されている。試料Ｓを載置する際には、試料Ｓの一面がＸ線透過シート１４に密着するようにする。なお、試料ＳをＸ線透過シート１４に載置する際に、Ｘ線源３１からのＸ線が適切に照射される位置に試料Ｓが配置されるように試料Ｓの位置決めを行うための用具を用いて試料Ｓを載置してもよい。
【００１７】
次に、図５に示すように、Ｘ線透過シート１４及び試料Ｓの上にＸ線透過シート（第２のＸ線透過シート）１５を被せる。Ｘ線透過シート１５の広さは、筒状部材１１の開口端よりも広くしておく。次に、Ｘ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５を間に挟んでオーリング１３を筒状部材１１の側面に外嵌させるように、Ｘ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５で覆われた開口端からオーリング１３を押し込む。オーリング１３を押し込む際には、Ｘ線透過シート１５を外側向けに引っ張る。オーリング１３を筒状部材１１に外嵌させた後では、図６に示すように、オーリング１３は、Ｘ線透過シート１５の外からＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５を挟んで筒状部材１１に外嵌する。またＸ線透過シート１５は、Ｘ線透過シート１４及び試料Ｓに重なって張設される。薄片状の試料Ｓは、筒状部材１１の開口端に張設されたＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５に挟まれて、筒状部材１１の開口端の位置に固定される。また試料Ｓは、張設されたＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５に挟まれることにより、平坦な状態で固定される。
【００１８】
試料Ｓが試料固定具１で固定された後は、図１に示すように、中間台２１上に試料固定具１が載置される。図１に示す状態で、Ｘ線源３１からＸ線が照射される。Ｘ線源３１からのＸ線は、Ｘ線透過シート１５を透過して試料Ｓへ照射される。試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線は、Ｘ線透過シート１５を透過し、Ｘ線検出器３２で検出される。分析部３３は、Ｘ線検出器３２での蛍光Ｘ線の検出結果に基づき、試料Ｓに含まれる元素の定量分析等の蛍光Ｘ線分析を行う。なお、図１〜図６に示した例では、本発明における嵌合部材としてオーリングを用いた例を示したが、嵌合部材は、樹脂製又は金属製のリング等、オーリング以外の形態であってもよい。
【００１９】
また、図１〜図６に示した例では、試料固定具１を用いて薄片状の試料Ｓを固定する方法を示しているが、本発明の試料固定方法では、試料固定具１を用いずに薄片状の試料Ｓを固定することも可能である。例えば、中間台２１を用いて試料Ｓを固定することも可能である。図７〜図１０は、中間台２１を用いて薄片状の試料Ｓを固定する方法を説明するための説明図である。まず、図７に示すように、中間台２１の開口部にＸ線透過シート１４を被せる。Ｘ線透過シート１４の広さは、中間台２１の開口部よりも大きくしておく。次に、Ｘ線透過シート１４を外側向けに引っ張りながらＸ線透過シート１４の端を中間台２１の側面に粘着テープで固定する。Ｘ線透過シート１４を固定した後では、図８に示すように、Ｘ線透過シート１４は、中間台２１の開口部を塞いで張設される。次に、図８に示すように、Ｘ線透過シート１４の開口部を塞いだ部分の上に薄片状の試料Ｓを載置する。試料Ｓを載置する際には、試料Ｓの一面がＸ線透過シート１４に密着するようにする。
【００２０】
次に、図９に示すように、Ｘ線透過シート１４及び試料Ｓの上にＸ線透過シート１５を被せる。次に、Ｘ線透過シート１５を外側向けに引っ張りながらＸ線透過シート１５の端を中間台２１の側面に粘着テープで固定する。Ｘ線透過シート１５を固定した後では、図１０に示すように、Ｘ線透過シート１５は、Ｘ線透過シート１４及び試料Ｓに密着して張設される。薄片状の試料Ｓは、中間台２１の開口部に張設されたＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５に挟まれて、中間台２１の開口部の位置に固定される。図１０における上方向からＸ線を照射することにより、Ｘ線透過シート１５を透過してＸ線が試料Ｓに照射され、蛍光Ｘ線分析が行われる。なお、中間台２１を用いずとも、薄片状の試料Ｓを間に挟んだＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５を空間中に張設することにより、本発明の試料固定方法を実行することは可能である。
【００２１】
以上詳述した如く、本発明においては、薄片状の試料Ｓは、空間中に張設されたＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５に挟まれて固定される。薄片状の試料Ｓの両面は、張設されたＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５の夫々に密着しており、試料Ｓは容易に移動しないように固定される。粘着テープを用いて試料Ｓを固定していた従来の方法と異なり、粘着テープによる止め代がないので、試料Ｓの全域で蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。また本発明においては、Ｘ線透過シート以外には試料Ｓを支持するアクリル板等の支持物が無く、蛍光Ｘ線を検出する際にはＸ線透過シートを透過してＸ線を試料Ｓへ照射する。このため、Ｘ線透過シート以外の支持物で散乱したＸ線が蛍光Ｘ線と共に検出されることが無くなり、従来に比べて蛍光Ｘ線信号のバックグラウンド信号が減少し、蛍光Ｘ線分析の精度が向上する。また本発明においては、薄片状の試料Ｓは、張設されて平坦になったＸ線透過シート１４及びＸ線透過シート１５に挟まれることにより、一部が浮き上がることなく平坦な状態で固定される。このため、試料Ｓの浮き上がりに起因して蛍光Ｘ線強度が変動することが無くなるので、従来に比べて蛍光Ｘ線分析の精度が向上する。
【符号の説明】
【００２２】
１  試料固定具
１１  筒状部材
１２、１３  オーリング（嵌合部材）
１４、１５  Ｘ線透過シート
２１  中間台
３１  Ｘ線源
３２  Ｘ線検出器
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2012047470.tif 000010
【図９】
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【図１０】
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