(57)【要約】【課題】負荷する衝撃力や摩擦力の大きさを予め設定することができ、試料の耐衝撃性や耐摩耗性等の機械的特性を適切に評価することができる、機械的特性評価方法および装置を提供すること。【解決手段】試料に機械的に負荷する衝撃力および摩擦力を予め設定し、プローブを、プローブに対向配置された試料に対して垂直な方向（Ｚ方向）に振動させると共に、プローブと試料とを、試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）に相対的に振動させ、振動させたプローブと試料を接触させて衝撃力および摩擦力を負荷し、それによる痕跡の深さを測定し、得られた痕跡の深さのデータ、設定した衝撃力のデータ、および設定した摩擦力のデータから、試料の耐衝撃性および耐摩耗性を評価する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に機械的に与える負荷力を設定する負荷力設定工程と、
前記試料と対向配置されたプローブを該試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）および／または垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる振動工程と、
振動させた前記プローブを前記試料に接触させて前記負荷力を負荷する負荷工程と、
該負荷力の負荷による痕跡の深さを測定する痕跡深さ測定工程と、
該痕跡深さ測定工程により得られた痕跡の深さのデータおよび前記設定した負荷力のデータから前記試料の機械的特性を評価する評価工程とを有することを特徴とする機械的特性評価方法。
【請求項２】
前記負荷力設定工程が、負荷力として衝撃力を設定する工程であり、
前記痕跡深さ測定工程が、前記衝撃力由来の痕跡深さを測定する工程であり、
前記評価工程で評価する機械的特性が耐衝撃性である請求項１に記載の機械的特性評価方法。
【請求項３】
前記負荷力設定工程が、負荷力として摩擦力を設定する工程であり、
前記痕跡深さ測定工程が、前記摩擦力由来の痕跡深さを測定する工程であり、
前記評価工程で評価する機械的特性が耐摩耗性である請求項１に記載の機械的特性評価方法。
【請求項４】
前記負荷力設定工程が、負荷力として衝撃力および摩擦力の両方を設定する工程であり、
前記痕跡深さ測定工程が、該衝撃力および該摩擦力の両方に由来する痕跡深さを測定する工程であり、
前記評価工程で評価する機械的特性が耐衝撃性および耐摩耗性の両方である請求項１に記載の機械的特性評価方法。
【請求項５】
前記負荷力設定工程で設定される衝撃力が、前記プローブが前記試料と接触している時の前記プローブのＺ方向の振動振幅と前記プローブが前記試料と接触していない時の前記プローブのＺ方向の振動振幅とにより設定されるものである請求項２または４に記載の機械的特性評価方法。
【請求項６】
前記負荷力設定工程で設定される摩擦力が、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）の前記プローブと前記試料との前記相対的な振動の振幅により設定されるものである請求項３または４に記載の機械的特性評価方法。
【請求項７】
プローブと、
該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、
前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、
前記プローブを前記試料に対して垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる第一の振動源と、
前記Ｚ方向の振動量を設定する振動量設定手段と、を有する請求項１または２に記載の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置。
【請求項８】
プローブと、
該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、
前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、
前記プローブと前記試料とを、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）に相対的に振動させる第二の振動源と、
前記ＸＹ方向の振動量を設定する振動量設定手段と、を有する請求項１または３に記載の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置。
【請求項９】
プローブと、
該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、
前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、
前記プローブを前記試料に対して垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる第一の振動源と、
前記プローブと前記試料とを、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）に相対的に振動させる第二の振動源と、
前記Ｚ方向の振動量を設定する第一の振動量設定手段と、
前記ＸＹ方向の振動量を設定する第二の振動量設定手段と、を有する請求項１または４に記載の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置。
【請求項１０】
前記プローブが、それに備わるレバー部の先端に探針を有すると共に、該レバー部の基端側が本体部に片持ち状態に支持されたカンチレバーである請求項７または９に記載の機械的特性評価装置。
【請求項１１】
前記第一の振動源が、前記カンチレバーを共振周波数またはその近傍の周波数で振動させるものである請求項１０に記載の機械的特性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡の技術を利用して、試料の耐衝撃性や耐摩耗性等の機械的特性を評価する方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
機械式時計のテンプ部等の機械部品において、長期使用時の磨耗劣化を低減することを目的として、ＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）薄膜等の高強度膜をコーティングする試みが行われているが、この機械部品には、実機での使用時に繰り返し衝撃や摩擦が加わるため、コーティングした薄膜の耐衝撃性・耐摩耗性を評価する技術が求められている。
【０００３】
これに対して、例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）とエキソ電子計数器を複合した装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
この装置では、ＳＰＭの一つである走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や振動モード原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を利用して圧子（探針）を微小かつ高速で振動させて試料に衝撃力を負荷し、そのとき放出されるエキソ電子を計数することにより、衝撃による破壊状態を定量できるとしている。また、その後ＳＴＭや振動モードＡＦＭで試料表面の形状を測定することにより、破壊状態を観察できるとしている。
【０００５】
また、類似のものとして、ＳＰＭの一つであるコンタクトモードＡＦＭを用いた方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
この方法では、コンタクトモードＡＦＭを利用して探針を試料に押圧し、それによってできるくぼみの深さをコンタクトモードＡＦＭで測定することにより、試料の硬度を評価できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０５−１１８９７７号公報
【特許文献２】特開平０５−２８１１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、これらの装置や方法には、次のような課題があった。
特許文献１の装置では、エキソ電子を利用して耐衝撃性を評価しているが、エキソ電子の計数には通常、「ガイガーミュラー計数管」（または「ガイガーカウンター」）と呼称される測定器が用いられる。しかし、エキソ電子はエネルギーが小さいため、その測定は通常、試料を直接ガイガーミュラー計数管の計数室内に挿入して行われる。従って、これをＳＰＭと複合する特許文献１の装置は実現が困難だった。
【０００９】
また、特許文献１の装置では、負荷する衝撃力の大きさをどのように設定するかの記載がなく、負荷した衝撃力と計数されたエキソ電子の量の関係、すなわち耐衝撃性を適切に評価することができなかった。
【００１０】
さらに、特許文献１の装置では、試料の垂直方向への力の負荷のみに注目しており、面内方向への力の負荷については何ら考慮されていない。このため、耐摩耗性を同時に評価することができなかった。
【００１１】
一方、特許文献２の方法では、試料の硬度のみに注目しており、耐摩耗性を評価することができなかった。また、コンタクトモードＡＦＭを利用しており、振動源を有さないため、耐衝撃性の評価もできなかった。
【００１２】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、負荷する衝撃力の大きさを予め設定することができ、試料の耐衝撃性や耐摩耗性等の機械的特性を適切に評価することができる、ＳＰＭの技術を利用した機械的特性評価方法および装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る機械的特性評価方法は、試料に機械的に与える負荷力を設定する負荷力設定工程と、前記試料と対向配置されたプローブを該試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）および／または垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる振動工程と、振動させた前記プローブを前記試料に接触させて前記負荷力を負荷する負荷工程と、該負荷力の負荷による痕跡の深さを測定する痕跡深さ測定工程と、該痕跡深さ測定工程により得られた痕跡の深さのデータおよび前記設定した負荷力のデータから前記試料の機械的特性を評価する評価工程とを有することを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明に係る機械的特性評価方法は、上記本発明の機械的特性評価方法において、前記負荷力設定工程が、負荷力として衝撃力を設定する工程であり、前記痕跡深さ測定工程が、前記衝撃力由来の痕跡深さを測定する工程であり、前記評価工程で評価する機械的特性が耐衝撃性であることを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明に係る機械的特性評価方法は、上記本発明の機械的特性評価方法において、前記負荷力設定工程が、負荷力として摩擦力を設定する工程であり、前記痕跡深さ測定工程が、前記摩擦力由来の痕跡深さを測定する工程であり、前記評価工程で評価する機械的特性が耐摩耗性であることを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明に係る機械的特性評価方法は、上記本発明の機械的特性評価方法において、前記負荷力設定工程が、負荷力として衝撃力および摩擦力の両方を設定する工程であり、前記痕跡深さ測定工程が、該衝撃力および該摩擦力の両方に由来する痕跡深さを測定する工程であり、前記評価工程で評価する機械的特性が耐衝撃性および耐摩耗性の両方であることを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明に係る機械的特性評価方法は、上記本発明の機械的特性評価方法において、前記負荷力設定工程で設定される衝撃力が、前記プローブが前記試料と接触している時の前記プローブのＺ方向の振動振幅と前記プローブが前記試料と接触していない時の前記プローブのＺ方向の振動振幅とにより設定されるものであることを特徴とするものである。
【００１８】
また、本発明に係る機械的特性評価方法は、上記本発明の機械的特性評価方法において、前記負荷力設定工程で設定される摩擦力が、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）の前記プローブと前記試料との前記相対的な振動の振幅により設定されるものであることを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明に係る機械的特性評価装置は、上記本発明の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置であって、プローブと、該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、前記プローブを前記試料に対して垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる第一の振動源と、前記Ｚ方向の振動量を設定する振動量設定手段とを有することを特徴とするものである。
【００２０】
また、本発明に係る機械的特性評価装置は、上記本発明の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置であって、プローブと、該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、前記プローブと前記試料とを、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）に相対的に振動させる第二の振動源と、前記ＸＹ方向の振動量を設定する振動量設定手段とを有することを特徴とするものである。
【００２１】
また、本発明に係る機械的特性評価装置は、上記本発明の機械的特性評価方法を実施する機械的特性評価装置であって、プローブと、該プローブと対向配置する試料を載置する試料台と、前記プローブと前記試料とを相対的に三次元（ＸＹＺ方向）に走査する微動機構と、前記プローブを前記試料に対して垂直な方向（Ｚ方向）に振動させる第一の振動源と、前記プローブと前記試料とを、前記試料に対して水平な方向（ＸＹ方向）に相対的に振動させる第二の振動源と、前記Ｚ方向の振動量を設定する第一の振動量設定手段と、前記ＸＹ方向の振動量を設定する第二の振動量設定手段とを有することを特徴とするものである。
【００２２】
また、本発明に係る機械的特性評価装置は、上記本発明の機械的特性評価装置において、前記プローブが、それに備わるレバー部の先端に探針を有すると共に、該レバー部の基端側が本体部に片持ち状態に支持されたカンチレバーであることを特徴とするものである。
【００２３】
また、本発明に係る機械的特性評価装置は、上記本発明の機械的特性評価装置において、前記第一の振動源が、前記カンチレバーを共振周波数またはその近傍の周波数で振動させるものであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明に係る機械的特性評価方法または装置によれば、負荷する衝撃力や摩擦力の大きさを予め設定することができるので、試料の耐衝撃性や耐摩擦力を適切に評価することができる。
【００２５】
また、本発明に係る機械的特性評価方法または装置によれば、衝撃力と摩擦力を同時に負荷できるので、耐衝撃性と耐摩耗性を同時に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る機械的特性（耐衝撃性）評価装置の一実施形態を示す構成図である。
【図２】本発明に係る機械的特性（耐衝撃性および耐摩耗性）評価装置の一実施形態を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明に係る機械的特性評価方法および装置の一である、耐衝撃性評価方法および装置、並びに耐衝撃性・耐摩耗性評価方法および装置の実施形態を、図面を参照して説明する。
【００２８】
（実施例１）
本発明の第１実施形態を、図１を参照して説明する。図１に示す装置２０は、本発明に係る耐衝撃性評価装置の一実施形態である。
【００２９】
本装置２０は、試料７を載置する試料台８と、試料７に対向配置される探針４を先端に有するカンチレバー５と、カンチレバー５の変位を検出する光てこ系を構成する光源２および受光部３と、カンチレバー５を試料７に対して平行な方向（ＸＹ方向）および垂直な方向（Ｚ方向）に走査する微動機構１と、カンチレバー５をＺ方向に振動させる振動板６と、振動板６に電圧を供給する第１加振電源９と、その振動量を設定し第１加振電源９を駆動する第１振動量設定部１０と、微動機構１をＸＹ方向に駆動するＸＹ駆動部１１およびＺ方向に駆動するＺ駆動部１２と、第１振動量設定部１０からの駆動信号および受光部３からの出力信号に基づいてＺ駆動部１２を制御する制御部１３と、ＸＹ駆動部１１およびＺ駆動部１２から出力される各駆動信号のデータ、および受光部３からの出力信号のデータを処理して試料７の耐衝撃性を示すデータを出力するデータ処理部１４と、データ処理部１４から出力されたデータを表示する表示部１５とを備えている。
【００３０】
次に、このように構成された耐衝撃性評価装置２０により試料７の耐衝撃性を評価する場合について説明する。
【００３１】
Ｚ方向に振動させたカンチレバー５の自由端の探針４を試料７に接触させると、カンチレバー５の振動振幅は減衰する。すなわち、この振動振幅の減衰量が、試料７に負荷された衝撃力を示す。従って、振動振幅の減衰量を予め設定し、これが一定になるよう微動機構１のＺ方向の動きを制御することにより、一定の衝撃力を負荷することができる。
【００３２】
このことを基に、まず始めに、探針４が試料７と接触していない時のカンチレバー５の振動振幅Ａ０および探針４が試料７と接触している時のカンチレバー５の振動振幅Ａを、第１振動量設定部１０に設定する。
【００３３】
次に、設定に基づいて第１振動量設定部１０が第１加振電源９を駆動し、振動板６によりカンチレバー５を振動振幅Ａ０で振動させる。
【００３４】
次に、図示しない粗動機構がカンチレバー５と試料７を近づけ、探針４と試料７を接触させる。このとき、制御部１３は、カンチレバー５の振動振幅が一定値Ａになるよう、Ｚ駆動部１２を介して微動機構１を制御する。
これにより、衝撃力による痕跡が試料７に刻まれる。
【００３５】
その後、ＳＰＭの形状測定手法によって本装置２０を動作させることにより、データ処理部１４が痕跡の深さを測定する。そして、データ処理部１４が、測定された痕跡の深さ値と振動振幅の減衰量（Ａ０−Ａ）とを関連づける処理を行い、結果を表示部１５に表示する。
【００３６】
以上の工程を、振動振幅Ａを変えながら複数回繰り返すことで、痕跡の深さと振動振幅の減衰量の関係がわかるので、それにより試料の耐衝撃性を評価することができる。
【００３７】
（実施例２）
本発明の第２実施形態を、図２を参照して説明する。図２に示す装置２１は、本発明に係る耐衝撃性・耐摩耗性評価装置の一実施形態である。
【００３８】
本装置２１は、図１の耐衝撃性評価装置２０の構成に加えて、微動機構１をＸ方向またはＹ方向に振動させる第２加振電源１６と、その振動量を設定し第２加振電源１６を駆動する第２振動量設定部１７とを備えている。
【００３９】
次に、このように構成された耐衝撃性・耐摩耗性評価装置２１により試料７の耐衝撃性・耐摩耗性を評価する場合について説明する。
【００４０】
探針４と試料７を接触させた状態で、両者をＸ方向またはＹ方向に相対的に振動させると、試料７にＸ方向またはＹ方向の摩擦力が負荷される。この摩擦力の大きさは、相対的な振動の振幅による。従って、この振動の振幅を予め設定することにより、一定の摩擦力を負荷することができる。
【００４１】
このことを基に、まず始めに、Ｘ方向またはＹ方向への相対的な振動の振幅Ａ１を、第２振動量設定部１７に設定する。
【００４２】
また、実施例１と同様、探針４が試料７と接触していない時のカンチレバー５の振動振幅Ａ０および探針４が試料７と接触している時のカンチレバー５の振動振幅Ａを、第１振動量設定部１０に設定する。
【００４３】
次に、設定に基づいて第２振動量設定部１７が第２加振電源１６を駆動し、微動機構１をＸ方向またはＹ方向に振動振幅Ａ１で振動させる。
また、設定に基づいて第１振動量設定部１０が第１加振電源９を駆動し、振動板６によりカンチレバー５を振動振幅Ａ０で振動させる。
【００４４】
次に、図示しない粗動機構がカンチレバー５と試料７を近づけ、探針４と試料７を接触させる。このとき、制御部１３は、カンチレバー５の振動振幅が一定値Ａになるよう、Ｚ駆動部１２を介して微動機構１を制御する。
これにより、衝撃力および摩擦力による痕跡が試料７に刻まれる。
【００４５】
その後、ＳＰＭの形状測定手法によって本装置２１を動作させることにより、データ処理部１４が痕跡の深さを測定する。そして、データ処理部１４が、測定された痕跡の深さ値とカンチレバー５のＺ方向の振動振幅の減衰量（Ａ０−Ａ）、および痕跡の深さ値と微動機構１のＸ方向またはＹ方向の振動振幅を、それぞれ関連づける処理を行い、結果を表示部１５に表示する。
【００４６】
以上の工程を、振動振幅Ａを変えながら複数回繰り返すことで、痕跡の深さとカンチレバーのＺ方向の振動振幅の減衰量の関係、および痕跡の深さと微動機構のＸ方向またはＹ方向の振動振幅の関係がわかるので、それらにより試料の耐衝撃性・耐摩耗性を評価することができる。
【００４７】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【００４８】
例えば、上記実施形態では、先端に探針を有するカンチレバーをプローブとして用いているが、カンチレバー形状ではない探針（金属針等）を用いることもできる。
【００４９】
また、上記実施形態では、プローブ側に微動機構を有し、プローブを試料に対して三次元（ＸＹおよびＺ）方向に移動させるプローブスキャン方式を採っているが、試料側に微動機構を有する試料スキャン方式を採ることもできる。
【００５０】
また、上記実施形態では、カンチレバーの変位を光てこ系で検出しているが、光てこ系を用いずに、自己検知方式のカンチレバーを用いることもできる。
【００５１】
この他、上記実施形態において、カンチレバーを共振周波数またはその近傍の周波数で振動させることもできる。このようにすると、衝撃力の負荷と痕跡の深さの測定の両方に、ＳＰＭの一である振動モードＡＦＭの手法を共通的に用いることができるので、装置構成がよりシンプルになり、小型化もより容易になる。また、動的手法で痕跡の深さを測定できるので、静的手法に比べて測定の精度を上げることができ、よって評価の精度も上げることができる。
【符号の説明】
【００５２】
１    微動機構
２    光源
３    受光部
４    探針
５    カンチレバー
６    振動板
７    試料
８    試料台
９    第１加振電源
１０  第１振動量設定部
１１  ＸＹ駆動部
１２  Ｚ駆動部
１３  制御部
１４  Ｚ信号モニタ
１５  補正部
１６  データ処理部
１７  表示部
１８  第２加振電源
１９  第２振動量設定部
２０  耐衝撃性評価装置
２１  耐衝撃性・耐摩耗性評価装置
【図１】
2012181107.tif 000003
【図２】
2012181107.tif 000004