(57)【要約】【課題】本発明は、加熱により濃縮される試料液体に不純物が混入することを抑制可能な加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法を提供することを課題とする。【解決手段】液体試料１１を収容し、かつ上端２５Ａに液体試料１１の蒸気が通過する第１の開放面２５ｂを備えた容器本体２５、及び容器本体２５の上端２５Ａに設けられ、液体試料１１の蒸気が通過する第２の開放面２６ａを備えた注ぎ口２６を有する加熱濃縮用容器１２と、容器本体２５の上端２５Ａに第１の開放面２５ｂを塞ぐように配置されると共に、第２の開放面２６ａとの間に排出部２９を介在させて、第２の開放面２６ａと対向する蓋体１４と、加熱濃縮用容器１２を加熱する加熱手段１６と、を有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置であって、
前記液体試料を収容し、かつ上端に前記液体試料の蒸気が通過する第１の開放面を備えた容器本体、及び該容器本体の上端に設けられ、前記液体試料の蒸気が通過する第２の開放面を備えた注ぎ口を有する加熱濃縮用容器と、
前記容器本体の上端に前記第１の開放面を塞ぐように配置されると共に、前記注ぎ口との間に隙間を介在させて、前記第２の開放面と対向する蓋体と、
前記加熱濃縮用容器を加熱する加熱手段と、
を有することを特徴とする加熱濃縮装置。
【請求項２】
前記蓋体は、前記蓋体の外周縁に、前記蓋体の下面から突出する突出部を有することを特徴とする請求項１記載の加熱濃縮装置。
【請求項３】
前記蓋体は、円形とされており、
前記突出部は、リング状とされていることを特徴とする請求項２記載の加熱濃縮装置。
【請求項４】
高純度の不活性ガスを供給するフッ素系樹脂製の不活性ガス供給管と、
前記蓋体を貫通するように設けられた接続部材と、
前記接続部材に、前記不活性ガス供給管を接続する供給管接続部材と、
を有することを特徴とする請求項１記載の加熱濃縮装置。
【請求項５】
前記接続部材は、前記蓋体の上面から突出する筒状とされ、かつ第１のねじ部を有し、
前記供給管接続部材は、前記第１のねじ部と螺合する第２のねじ部を有することを特徴とする請求項１または２記載の加熱濃縮装置。
【請求項６】
前記蓋体のうち、前記注ぎ口と対向する位置に凹部を設けたことを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項７】
前記凹部は、前記蓋体の中心から前記蓋体の外周縁に延在する溝であることを特徴とする請求項６記載の加熱濃縮装置。
【請求項８】
前記凹部と前記注ぎ口との間に形成される隙間により構成され、かつ前記液体試料の蒸気を排出する排出部を有することを特徴とする請求項６または７記載の加熱濃縮装置。
【請求項９】
前記蓋体のうち、前記加熱濃縮用容器と対向する部分に、前記加熱濃縮用容器の上端を収容する段差部を設けたことを特徴とする請求項１ないし８のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１０】
前記加熱濃縮用容器の材料は、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項１ないし９のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１１】
前記蓋体の材料は、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項１ないし１０のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１２】
前記高純度の不活性ガスは、９９．９９９９ｖｏｌ%であることを特徴とする請求項４ないし１１のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１３】
前記容器本体の外壁に設けられた取っ手を有することを特徴とする請求項１ないし１２のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１４】
前記加熱手段は、石英製のケースと、該石英製のケース内に収容されたヒーターと、を有し、
前記ヒーターは、ヒーターコイルが石英管に被覆されたハロゲンヒーターであることを特徴とする請求項１ないし１３のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置。
【請求項１５】
前記加熱手段は、前記石英製のケース内に収容され、かつ上面に前記ヒーターが載置される不透明石英製プレートを有することを特徴とする請求項１４記載の加熱濃縮装置。
【請求項１６】
前記ヒーターの温度を調整するコントロールユニットと、
一方の端が前記ヒーターと接続され、他方の端が前記コントロールユニットと接続された電線と、を有し、
前記電線は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブにより被覆されていることを特徴とする請求項１４または１５記載の加熱濃縮装置。
【請求項１７】
請求項１ないし１６のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置を用いた前記液体試料の加熱濃縮方法であって、
前記容器本体に前記液体試料を注ぎ込む工程と、
前記容器本体の上端に前記蓋体を配置して、前記第１及び第２の開放面と前記蓋体とを対向させる工程と、
前記加熱手段により、前記加熱濃縮用容器を介して、前記液体試料を加熱し、前記隙間から前記加熱濃縮用容器の外部に前記液体試料の蒸気を排出する工程と、
を含むことを特徴とする加熱濃縮方法。
【請求項１８】
前記容器本体内に高純度の不活性ガスを供給し、前記容器本体内の空間を陽圧にした状態で、前記液体試料を加熱することを特徴とする請求項１７記載の加熱濃縮方法。
【請求項１９】
前記加熱濃縮用容器の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項１７または１８記載の加熱濃縮方法。
【請求項２０】
前記蓋体の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項１７ないし１９のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮方法。
【請求項２１】
前記高純度の不活性ガスは、純度９９．９９９９ｖｏｌ%以上であることを特徴とする請求項１７ないし２０のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  Ｃｉｒｃｕｉｔ）の微細化に伴い、ウエット洗浄には不純物除去能力及び不純物除去効率の向上が求められている。
近年、ウエット洗浄半導体薬品の高純度化が進み、今ではそのレベルはｐｐｔ、ｓｕｂ−ｐｐｔ（ｐｐｑ）にまで達している。それと同時に薬液を評価する微量分析技術が必要とされている。
【０００３】
従来の微量分析技術では、測定する金属元素の種類によって分析装置側の感度が不足してｐｐｔオーダーの分析が難しいため、この問題を解決可能な１つの手段として液体試料の濃縮を行い分析感度の向上を図ることが行なわれている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、液体試料の入ったビーカーと、ビーカーを収容する凹陥部を有したアルミブロックと、ビーカーを囲むようにアルミブロックに内設されたコイルヒーターと、を備えた加熱濃縮装置が開示されている。
特許文献１記載の加熱濃縮装置では、ビーカーの上端が開放されており、液体試料の蒸気は、ビーカーの上端を介して、ビーカーの外部に排出される。これにより、液体試料が濃縮される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３０５０３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の加熱濃縮装置では、ビーカーの上端が大気開放されているため、ビーカーの上端側からビーカー内に不純物（金属等も含む）が混入しやすいという問題があった。
このように、液体試料に不純物が混入すると、濃縮された試料液体に不純物が残存するため、微量分析を正確に行なうことができない。
【０００７】
そこで、本発明は、加熱により濃縮される試料液体に不純物が混入することを抑制可能な加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置であって、前記液体試料を収容し、かつ上端に前記液体試料の蒸気が通過する第１の開放面を備えた容器本体、及び該容器本体の上端に設けられ、前記液体試料の蒸気が通過する第２の開放面を備えた注ぎ口を有する加熱濃縮用容器と、前記容器本体の上端に前記第１の開放面を塞ぐように配置されると共に、前記注ぎ口との間に隙間を介在させて、前記第２の開放面と対向する蓋体と、前記加熱濃縮用容器を加熱する加熱手段と、を有することを特徴とする加熱濃縮装置が提供される。
【０００９】
また、請求項２に係る発明によれば、前記蓋体は、前記蓋体の外周縁に、前記蓋体の下面から突出する突出部を有することを特徴とする請求項１記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１０】
また、請求項３に係る発明によれば、前記蓋体は、円形とされており、前記突出部は、リング状とされていることを特徴とする請求項２記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１１】
また、請求項４に係る発明によれば、高純度の不活性ガスを供給するフッ素系樹脂製の不活性ガス供給管と、前記蓋体を貫通するように設けられた接続部材と、前記接続部材に、前記不活性ガス供給管を接続する供給管接続部材と、を有することを特徴とする請求項１記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１２】
また、請求項５に係る発明によれば、前記接続部材は、前記蓋体の上面から突出する筒状とされ、かつ第１のねじ部を有し、前記供給管接続部材は、前記第１のねじ部と螺合する第２のねじ部を有することを特徴とする請求項１または２記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１３】
また、請求項６に係る発明によれば、前記蓋体のうち、前記注ぎ口と対向する位置に凹部を設けたことを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１４】
また、請求項７に係る発明によれば、前記凹部は、前記蓋体の中心から前記蓋体の外周縁に延在する溝であることを特徴とする請求項６記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１５】
また、請求項８に係る発明によれば、前記凹部と前記注ぎ口との間に形成される隙間により構成され、かつ前記液体試料の蒸気を排出する排出部を有することを特徴とする請求項６または７記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１６】
また、請求項９に係る発明によれば、前記蓋体のうち、前記加熱濃縮用容器と対向する部分に、前記加熱濃縮用容器の上端を収容する段差部を設けたことを特徴とする請求項１ないし８のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１７】
また、請求項１０に係る発明によれば、前記加熱濃縮用容器の材料は、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項１ないし９のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１８】
また、請求項１１に係る発明によれば、前記蓋体の材料は、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項１ないし１０のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００１９】
また、請求項１２に係る発明によれば、前記高純度の不活性ガスは、９９．９９９９ｖｏｌ%であることを特徴とする請求項４ないし１１のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００２０】
また、請求項１３に係る発明によれば、前記容器本体の外壁に設けられた取っ手を有することを特徴とする請求項１ないし１２のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００２１】
また、請求項１４に係る発明によれば、前記加熱手段は、石英製のケースと、該石英製のケース内に収容されたヒーターと、を有し、前記ヒーターは、ヒーターコイルが石英管に被覆されたハロゲンヒーターであることを特徴とする請求項１ないし１３のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００２２】
また、請求項１５に係る発明によれば、前記加熱手段は、前記石英製のケース内に収容され、かつ上面に前記ヒーターが載置される不透明石英製プレートを有することを特徴とする請求項１４記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００２３】
また、請求項１６に係る発明によれば、前記ヒーターの温度を調整するコントロールユニットと、一方の端が前記ヒーターと接続され、他方の端が前記コントロールユニットと接続された電線と、を有し、前記電線は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブにより被覆されていることを特徴とする請求項１４または１５記載の加熱濃縮装置が提供される。
【００２４】
また、請求項１７に係る発明によれば、請求項１ないし１６のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮装置を用いた前記液体試料の加熱濃縮方法であって、前記容器本体に前記液体試料を注ぎ込む工程と、前記容器本体の上端に前記蓋体を配置して、前記第１及び第２の開放面と前記蓋体とを対向させる工程と、前記加熱手段により、前記加熱濃縮用容器を介して、前記液体試料を加熱し、前記隙間から前記加熱濃縮用容器の外部に前記液体試料の蒸気を排出する工程と、を含むことを特徴とする加熱濃縮方法が提供される。
【００２５】
また、請求項１８に係る発明によれば、前記容器本体内に高純度の不活性ガスを供給し、前記容器本体内の空間を陽圧にした状態で、前記液体試料を加熱することを特徴とする請求項１７記載の加熱濃縮方法が提供される。
【００２６】
また、請求項１９に係る発明によれば、前記加熱濃縮用容器の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項１７または１８記載の加熱濃縮方法が提供される。
【００２７】
また、請求項２０に係る発明によれば、前記蓋体の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項１７ないし１９のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮方法が提供される。
【００２８】
また、請求項２１に係る発明によれば、前記高純度の不活性ガスは、純度９９．９９９９ｖｏｌ%以上であることを特徴とする請求項１７ないし２０のうち、いずれか１項記載の加熱濃縮方法が提供される。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の加熱濃縮装置によれば、容器本体の上端に第１の開放面を塞ぐように配置されると共に、注ぎ口との間に隙間を介在させて、第２の開放面と対向する蓋体を有することで、第１及び第２の開放面の上方から液体試料内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料に含まれる不純物が少なくなるため、濃縮された液体試料を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【００３０】
また、本発明の加熱濃縮方法によれば、容器本体に液体試料を注ぎ込み、次いで、容器本体の上端に蓋体を配置して、第１及び第２の開放面と蓋体とを対向させ、次いで、加熱手段により、加熱濃縮用容器を介して、液体試料を加熱することにより、第１及び第２の開放面と対向配置された蓋体により、第１及び第２の開放面の上方から液体試料内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料に含まれる不純物が少なくなるため、濃縮された液体試料を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施の形態に係る加熱濃縮装置の概略構成を示す斜視図である。
【図２】図１に示す加熱手段上に配置された加熱濃縮用容器及び蓋体の断面図である。
【図３】図２に示す加熱濃縮用容器の平面図である。
【図４】図３に示す加熱濃縮用容器のＡ−Ａ線方向の断面図である。
【図５】図３に示す加熱濃縮用容器をＢ視した側面図である。
【図６】図２に示す蓋体の平面図である。
【図７】図６に示す蓋体のＣ−Ｃ線方向の断面及び加熱濃縮用容器を示す図である。
【図８】図１及び図２に示す加熱手段を構成するハロゲンヒーターの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の加熱濃縮装置の寸法関係とは異なる場合がある。
【００３３】
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る加熱濃縮装置の概略構成を示す斜視図であり、図２は、図１に示す加熱手段上に配置された加熱濃縮用容器及び蓋体の断面図である。
図１及び図２を参照するに、本実施の形態の加熱濃縮装置１０は、微量成分を含む液体試料１１を加熱により濃縮する装置であり、加熱濃縮用容器１２と、取っ手１３と、蓋体１４と、接続部材１５と、加熱手段１６と、コントロールユニット１７と、被覆電線１８と、不活性ガス供給管１９と、供給管接続部材２１と、不活性ガス供給源２３と、を有する。
【００３４】
図３は、図２に示す加熱濃縮用容器の平面図であり、図４は、図３に示す加熱濃縮用容器のＡ−Ａ線方向の断面図である。また、図５は、図３に示す加熱濃縮用容器をＢ視した側面図である。
【００３５】
図１〜図５を参照するに、加熱濃縮用容器１２は、容器本体２５と、注ぎ口２６と、を有する。
図２を参照するに、容器本体２５は、液体試料１１を収容する容器である。図２及び図４を参照するに、容器本体２５は、上端２５Ａ側が開放端とされたカップ形状（容器本体２５の上端２５Ａから容器本体２５の底面に向かうにつれて幅が狭くなる形状）とされている。容器本体２５は、その上端２５Ａに、加熱された液体試料１１の蒸気が蒸発する際に通過する第１の開放面２５ｂを有する。第１の開放面２５ｂは、略円形状とされている。
【００３６】
図３を参照するに、容器本体２５の上端２５Ａは、リング形状とされている。容器本体２５の上端２５Ａの直径Ｒ１は、例えば、１１０ｍｍとすることができる。
図２〜図５を参照するに、容器本体２５の上端面２５ａは、平坦な面とされている。図２を参照するに、容器本体２５の上端面２５ａは、隙間が形成されない状態で蓋体１４と接触する。
【００３７】
図２〜図５を参照するに、注ぎ口２６は、容器本体２５の上端２５Ａに設けられており、上端に液体試料１１の蒸気が通過する第２の開放面２６ａを有する。注ぎ口２６は、他の容器（例えば、バイアル瓶）に濃縮された液体試料１１を注ぐための注ぎ口として機能する。注ぎ口２６は、容器本体２５の外側に突出するように配置されている。図２を参照するに、注ぎ口２６は、容器本体２５の上端面２５ａよりも低い位置に配置されている。
【００３８】
これにより、図２に示すように、加熱濃縮用容器１２上に蓋体１４が載置された状態において、蓋体１４に設けられた凹部３２と注ぎ口２６との間には、蓋体１４に設けられた凹部３２と注ぎ口２６との間の隙間で構成された排出部２９が形成されている。この排出部２９を介して、加熱により液体試料１１から発生する蒸気が加熱濃縮用容器１２の外部に排出される。
【００３９】
図２〜図５を参照するに、注ぎ口２６の先端２６Ａは、鋭角形状とされており、注ぎ口２６のうち、最も低い位置に配置されている。
このように、注ぎ口２６の形状を鋭角にすることで、濃縮した液体試料１１を他の容器（例えば、バイアル瓶）に容易に移し替えることができる。
【００４０】
上記加熱濃縮用容器１２の材料としては、例えば、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることができる。なお、本願でいう不純物金属の濃度（「金属不純物濃度」ともいう）は、高純度合成石英中に含まれる金属の不純物濃度である。
このように、加熱濃縮用容器１２を構成する材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることにより、液体試料１１の濃縮時に加熱濃縮用容器１２を構成する材料に含まれる不純物金属の溶出を抑制可能となるので、液体試料１１が不純物金属により汚染されることを抑制できる。
【００４１】
図３及び図５を参照するに、取っ手１３は、容器本体２５の外壁に設けられている。取っ手１３は、板状とされている。このように、容器本体２５の外壁に取っ手１３を設けることにより、加熱濃縮用容器１２をハンドリングしやすくなるため、加熱により濃縮された液体試料１１を他の容器（例えば、バイアル瓶）に移し替える際に、濃縮された液体試料１１に不純物が混入されることを抑制できる。
また、加熱により濃縮された液体試料１１を他の容器（例えば、バイアル瓶）に移し替える際に、加熱濃縮用容器１２の上端２５Ａを人が手で持つことがなくなるので、人の手に付着した不純物が液体試料１１に混入することを抑制できる。
【００４２】
図６は、図２に示す蓋体の平面図であり、図７は、図６に示す蓋体のＣ−Ｃ線方向の断面及び加熱濃縮用容器を示す図である。
図６及び図７を参照するに、蓋体１４は、平面視円形の板状とされている。図２を参照するに、蓋体１４は、液体試料１１を加熱して濃縮する際、容器本体２５の上端面２５ａと蓋体１４の下面１４ｂとが接触するように配置される。
蓋体１４は、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａと対向可能な形状とされている。容器本体２５の上端２５Ａの直径Ｒ１が１１０ｍｍの場合、蓋体１４の直径Ｒ２は、例えば、１７０ｍｍとすることができる。
【００４３】
このように、容器本体２５の上端面２５ａと接触するように配置される蓋体１４を設け、かつ蓋体１４を第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａと対向可能な形状とすることにより、加熱濃縮用容器１２の上方から液体試料１１に不純物が混入することを抑制できる。
【００４４】
図６及び図７を参照するに、蓋体１４は、段差部１４Ａと、突出部３１と、凹部３２と、を有する。段差部１４Ａは、蓋体１４のうち、加熱濃縮用容器１２と対向する部分に形成され、かつ容器本体２５の上端２５Ａ（加熱濃縮用容器１２の上端）を収容可能な凹部である。このような、段差部１４Ａを設けることにより、加熱濃縮用容器１２の上端から蓋体１４がずれることを防止できる。
【００４５】
図７を参照するに、突出部３１は、蓋体１４の外周縁に、蓋体１４の下面１４ｂから突出するように設けられている。突出部３１は、リング状とされている。
このように、蓋体１４の外周縁に、蓋体１４の下面１４ｂから突出し、かつリング状とされた突出部３１を設けることにより、加熱濃縮装置１０の外部から加熱濃縮用容器１２内に不純物が混入することを抑制できる。
【００４６】
凹部３２は、蓋体１４のうち、注ぎ口２６と対向する位置に設けられている。加熱濃縮用容器１２上に蓋体１４を載置する際、凹部３２は、注ぎ口２６と対向配置される。凹部３２は、蓋体１４の中心から蓋体１４の外周縁に延在する溝である。
このように、注ぎ口２６と対向配置される凹部３２（本実施の形態の場合、溝）を設けることにより、液体試料１１を加熱して濃縮する際に発生する蒸気を、排出部２９を介して、蓋体１４の外部に容易に排出することができると共に、加熱濃縮用容器１２内に供給された高純度の不活性ガスを、排出部２９を介して、蓋体１４の外部に容易に逃がすことができる。また、高純度の不活性ガスを、排出部２９を介して、蓋体１４の外部に逃がすことで、不活性ガスの圧力により蓋体１４がぐらつくことを防止できる。
【００４７】
なお、本実施の形態では、凹部３２の一例として１つの溝のみ設けた場合を例に挙げて説明したが、蓋体１４に複数の溝を設けてもよい。
また、本実施の形態では、凹部３２の一例として、溝を例に挙げて説明したが、該溝の替わりに、複数の孔状の凹部を設けてもよい。
【００４８】
上記蓋体１４の材料としては、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いるとよい。なお、本願でいう不純物金属の濃度（「金属不純物濃度」ともいう）は、高純度合成石英中に含まれる金属の不純物濃度である。
このように、蓋体１４を構成する材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いることにより、蓋体１４を構成する材料に含まれる不純物金属の溶出を抑制可能となるので、液体試料１１が不純物金属により汚染されることを抑制できる。
【００４９】
図６及び図７を参照するに、接続部材１５は、蓋体１４の中央を貫通するように設けられている。接続部材１５は、蓋体１４の上面１４ａから突出する筒状とされ、かつ第１のねじ部１５Ａを有する。接続部材１５としては、例えば、テフロン（登録商標）及び石英により構成されたフレア継手を用いることができる。
【００５０】
図２を参照するに、加熱手段１６は、石英製のケース３３と、不透明石英製プレート３４と、ヒーター固定用石英棒３５と、ヒーターであるハロゲンヒーター３６と、を有する。
石英製のケース３３は、石英製ケース本体３３Ａと、石英製カバー３３Ｂと、を有する。石英製ケース本体３３Ａは、不透明石英製プレート３４、ヒーター固定用石英棒３５、及びハロゲンヒーター３６を収容している。
石英製カバー３３Ｂは、着脱可能な状態で石英製ケース本体３３Ａに装着されている。石英製カバー３３Ｂの上面には、加熱濃縮用容器１２が載置されている。
このように、加熱手段１６の構成要素として、石英製のケース３３を用いることで、加熱時に金属フュームが発生することを抑制できる。
【００５１】
不透明石英製プレート３４は、石英製ケース本体３３Ａの底面に配置されている。また、不透明石英製プレート３４上には、ハロゲンヒーター３６が載置されている。
このように、石英製ケース本体３３Ａの底面に不透明石英製プレート３４を設けることで、ハロゲンヒーター３６の熱を加熱濃縮用容器１２に放射することが可能となるので、液体試料１１を効率良く加熱することができる。
また、不透明石英製プレート３４を設けることで、石英製ケース本体３３Ａからの熱の透過を防止することができる。これにより、不透明石英製プレート３４の下方に位置するドラフトを構成するプラスチック等が溶けることを防止できる。
【００５２】
ヒーター固定用石英棒３５は、不透明石英製プレート３４上に固定されている。ヒーター固定用石英棒３５は、不透明石英製プレート３４上におけるハロゲンヒーター３６の位置を規制するための部材である。
【００５３】
図８は、図１及び図２に示す加熱手段を構成するハロゲンヒーターの平面図である。
図２及び図８を参照するに、ハロゲンヒーター３６は、金属よりなるヒーターコイル３７（例えば、ニクロム線）が石英管３８に被覆された構成とされ、ヒーター固定用石英棒３５により、位置を規定された状態で不透明石英製プレート３４上に配置されている。
このように、金属よりなるヒーターコイル３７を石英管３８で被覆することで、加熱時にヒーターコイル３７から金属フュームが発生することを抑制可能となる。これにより、濃縮時における液体試料１１の金属汚染を抑制できる。
【００５４】
図２を参照するに、上記構成とされた加熱手段１６は、石英製カバー３３Ｂ上に載置される加熱濃縮用容器１２内に収容された液体試料１１を加熱することで、液体試料１１を濃縮させる。
【００５５】
図１及び図８を参照するに、コントロールユニット１７は、被覆電線１８を介して、ヒーターコイル３７と電気的に接続されている。コントロールユニット１７は、ハロゲンヒーター３６の温度を調整するための温度調整用ダイヤル３９を有する。
【００５６】
図１及び図８を参照するに、被覆電線１８は、電線４１と、フッ素系樹脂製熱収縮チューブ４２と、を有する。電線４１は、金属により構成されている。電線４１は、一方の端がヒーターコイル３７と接続されており、他方の端がコントロールユニット１７と接続されている。電線４１は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブ４２により被覆されている。フッ素系樹脂製熱収縮チューブ４２としては、例えば、テフロン（登録商標）製熱収縮チューブを用いることができる。
このように、金属よりなる電線４１をフッ素系樹脂製熱収縮チューブ４２で被覆することで、ハロゲンヒーター３６の加熱時に、電線４１から発生する金属フュームを抑制可能となる。これにより、濃縮時における液体試料１１の金属汚染を抑制できる。
【００５７】
図１及び図２を参照するに、不活性ガス供給管１９は、テフロン（登録商標）製であり、一方の端が不活性ガス供給源２３と接続されており、他方の端が供給管接続部材２１により接続部材１５に装着されている。不活性ガス供給管１９としては、例えば、テフロン（登録商標）チューブを用いることができる。
【００５８】
不活性ガス供給管１９は、不活性ガス供給源２３から供給された高純度の不活性ガスを、液体試料１１の液面１１ａと蓋体１４との間に形成された空間４４に供給することで、液体試料１１が収容された容器本体２５の圧力を陽圧にする。
このように、液体試料１１が収容された容器本体２５の圧力を陽圧にして、蓋体１４と注ぎ口２６との間に形成される排出部２９を介して、液体試料１１に不純物が混入することを抑制できる。
【００５９】
図１及び図２を参照するに、供給管接続部材２１は、不活性ガス供給管１９の他方の端に設けられている。供給管接続部材２１には、接続部材１５の第１のねじ部１５Ａと螺合する第２のねじ部２１Ａが設けられており、接続部材１５に対して着脱可能な構成とされている。
【００６０】
図１及び図２を参照するに、不活性ガス供給源２３は、高純度の不活性ガス（パージガス）を供給する装置であり、不活性ガス供給管１９の一方の端と接続されている。
高純度の不活性ガス（パージガス）としては、例えば、純度９９．９９９９ｖｏｌ%以上の窒素（Ｎ２）を用いることができる。また、同程度の純度であれば、他の不活性ガス、例えば、Ａｒ，Ｈｅ等を用いてもよい。
なお、本発明で用いる濃度は、体積濃度を示している。よって、以下の説明では、「ｖｏｌ%」を単に「％」と表記する。
【００６１】
このように、高純度の不活性ガスとして、純度９９．９９９９％以上の窒素（Ｎ２）を用いることで、液体試料１１が不活性ガスに含まれる不純物により汚染させることを抑制できる。
【００６２】
本実施の形態の加熱濃縮装置によれば、容器本体２５の上端２５Ａに第１の開放面２５ｂを塞ぐように配置されると共に、第２の開放面２６ａとの間に隙間（排出部２９）を介在させて、第２の開放面２６ｂと対向する蓋体１４を有することにより、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａの上方から液体試料１１内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料１１を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【００６３】
また、加熱濃縮用容器１２の材料、及び蓋体１４の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英（言い換えれば、高純度で、かつ不純物金属が溶出しにくい材料）を用いることで、加熱濃縮用容器１２の材料、及び蓋体１４の材料に含まれる不純物金属による液体試料１１の汚染を抑制できる。
【００６４】
次いで、図２を参照して、図１に示す加熱濃縮装置１０を用いた本実施の形態の加熱濃縮方法について説明する。
始めに、加熱濃縮用容器１２及び蓋体１４を十分に洗浄する。次いで、容器本体２５に微量成分（測定対象となる成分）を含む液体試料１１を注ぎ込む。次いで、容器本体２５の上端２５Ａが段差部１４Ａに収容されるように、容器本体２５上に蓋体１４を配置して、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａと蓋体１４とを対向させる。これにより、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａの上方から不純物が液体試料１１に混入することを抑制できると共に、蓋体１４の位置が容器本体２５に対してずれることを防止できる。
【００６５】
また、容器本体２５上に蓋体１４を配置する際、第２の開放面２６ａと凹部３２とが対向するように配置する。これにより、第２の開放面２６ａと凹部３２との間に排出部２９を形成する。
【００６６】
次いで、不活性ガス供給管１９を介して、高純度の不活性ガスを容器本体２５内の空間４４に供給することで、容器本体２５内の空間４４を陽圧にする。これにより、排出部２９を介して、加熱濃縮用容器１２内に不純物が侵入することを抑制できる。
【００６７】
次いで、石英製ホットプレート１６（加熱手段）により、加熱濃縮用容器１２を介して、液体試料１１を加熱することで、排出部２９から加熱濃縮用容器１２の外部に液体試料１１の蒸気を排出する。これにより、液体試料１１の濃縮が進む。このとき、液体試料１１を加熱する温度は、図１に示す温度調整用ダイヤル３９を回転させることで調整する。
その後、濃縮された液体試料１１を、他の容器（例えば、バイアル瓶）に移し替える。次いで、濃縮された液体試料１１の前処理を行なった後、分析装置により、濃縮された液体試料１１中に含まれる微量成分の分析を行なう。
【００６８】
本実施の形態の加熱濃縮方法によれば、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａと蓋体１４とを対向させ、高純度の不活性ガスにより容器本体２５内の空間４４を陽圧にして、液体試料１１を加熱濃縮することにより、加熱濃縮用容器１２の外部から不純物が液体試料１１に混入することを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料１１を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【００６９】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００７０】
（実施例）
図１及び図２を参照して、本発明の実施例による加熱濃縮方法について説明する。
始めに、洗浄液である電子工業用塩酸を用いて、加熱濃縮用容器１２及び蓋体１４を洗浄し、次いで、超純水により加熱濃縮用容器１２及び蓋体１４に付着した電子工業用塩酸を洗い流した。
加熱濃縮用容器１２及び蓋体１４の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いた。
次いで、加熱濃縮用容器１２の容器本体２５に、液体試料１１として高純度過酸化水素水１４０ｇ（濃度３１％、不純物金属の濃度が１００ｐｐｔ以下）を注ぎ込んだ。次いで、容器本体２５の上端２５Ａに蓋体１４を配置し、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａと蓋体１４とを対向させた。
【００７１】
次いで、容器本体２５内の空間４４に、不活性ガス供給管１９を介して、高純度の不活性ガス（パージガス）である純度９９．９９９９％以上の窒素（Ｎ２）を供給し、容器本体２５内の空間４４を陽圧にした。上記窒素の供給量として、１Ｌ／ｍｉｎを用いた。また、パージ時間は、４０分とした。
【００７２】
次いで、コントロールユニット１７の温度調整用ダイヤル３９により、加熱温度を調整することで、液体試料１１である高純度過酸化水素水を２時間加熱した。その後、前処理として０．１規定の硝酸７ｇを使用して、高純度過酸化水素水を２０倍濃縮とした。これを、分析装置としてＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析装置)を用いて、２０倍濃縮とされた高純度過酸化水素水に含まれる不純物元素（Ｂ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ）の濃度を測定した。この結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
2012181092.tif 000003
【００７４】
（参考例）
図１及び図２を参照して、参考例の加熱濃縮方法について説明する。
始めに、洗浄液である電子工業用塩酸を用いて、加熱濃縮用容器１２を洗浄し、次いで、加熱濃縮用容器１２を超純水で洗浄する。加熱濃縮用容器１２を洗浄した。加熱濃縮用容器１２の材料として、不純物金属の濃度が１ｐｐｂ以下の高純度合成石英を用いた。
次いで、加熱濃縮用容器１２の容器本体２５に、液体試料１１として高純度過酸化水素水１４０ｇ（濃度３１％、不純物金属の濃度が１００ｐｐｔ以下）を注ぎ込み、加熱濃縮用容器１２の上端を開放した。言い換えれば、加熱濃縮用容器１２の上端に蓋体１４を配置しなかった。
【００７５】
次いで、コントロールユニット１７の温度調整用ダイヤル３９により、加熱温度を調整することで、液体試料１１である高純度過酸化水素水を２時間加熱した。
このとき、加熱濃縮用容器１２の上端は、開放されているため、加熱により発生する蒸気は、第１及び第２の開放面２５ｂ，２６ａを介して、大気中に蒸発した。
その後、前処理として０．１規定の硝酸７ｇを使用して、高純度過酸化水素水を２０倍濃縮とした。これを、分析装置としてＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析装置)を用いて、２０倍濃縮とされた高純度過酸化水素水に含まれる不純物元素（Ｂ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ）の濃度を測定した。この結果を表１に示す。
【００７６】
（実施例及び参考例の分析結果について）
表１は、実施例及び参考例の濃縮された液体試料に含まれる不純物濃度を測定した結果を示している。
表１を参照するに、Ｃｕの濃度は、実施例と参考例との間に差はなかったが、Ｃｕ以外の元素（Ｂ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ）に関しては、参考例の濃度が実施例の濃度よりも高い結果となった。特に、Ｂ（ボロン）に関しては、参考例の濃度が実施例の濃度の１４倍程度となった。
【００７７】
上記結果から、加熱濃縮用容器１２の上端に蓋体１４を配置すると共に、高純度の不活性ガス（純度９９．９９９９％以上の窒素（Ｎ２））により容器本体２５内の空間４４を陽圧にすることで、液体試料１１に不純物が混入することを抑制する効果があることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明は、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法に適用可能である。
【符号の説明】
【００７９】
１０…加熱濃縮装置、１１…液体試料、１１ａ…液面、１２…加熱濃縮用容器、１３…取っ手、１４…蓋体、１４ａ…上面、１４ｂ…下面、１５…接続部材、１５Ａ…第１のねじ部、１６…石英製ホットプレート、１６ａ…下面、１７…コントロールユニット、１８…被覆電線、１９…不活性ガス供給管、２１…供給管接続部材、２１Ａ…第２のねじ部、２３…不活性ガス供給源、２５…容器本体、２５ａ…上端面、２５Ａ…上端、２５ｂ…第１の開放面、２６…注ぎ口、２６ａ…第２の開放面、２６Ａ…先端、２９…隙間、３１…突出部、３２…貫通部、３３…石英製のケース、３３Ａ…石英製ケース本体、３３Ｂ…石英製カバー、３４…不透明石英製プレート、３５…ヒーター固定用石英棒、３６…ハロゲンヒーター、３７…ヒーターコイル、３８…石英管、３９…温度調整用ダイヤル、４１…電線、４２…フッ素系樹脂製熱収縮チューブ、４４…空間、Ｒ１，Ｒ２…直径
【図１】
2012181092.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2012181092.tif 000009
【図７】
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【図８】
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