(57)【要約】【課題】数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置およびそれを用いた荷電粒子線装置を提供する。【解決手段】試料５０に磁場を印加する磁場印加手段を備えた荷電粒子線装置用の磁場印加試料保持装置において、磁場印加手段は、線材２０３と線材が巻きつけられるボビン（２０１ａ、２０１ｂ、２０１ｃ）とを有する電磁コイルであり、ボビンは、その中心軸の周りにボビンの端面（２０１ａ、２０１ｃ）もしくは軸部（２０１ｂ）を経路とする周回電流を抑制する電気絶縁部を有し、ボビンの端面の内の一枚（２０１ａ）が高透磁率材で構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に磁場を印加する磁場印加手段を備えた荷電粒子線装置用の磁場印加試料保持装置において、
前記磁場印加手段は、線材と前記線材が巻きつけられるボビンとを有する電磁コイルであり、
前記ボビンは、前記ボビンの中心軸の周りに前記ボビンの端面もしくは軸部を経路とする周回電流を抑制する電気絶縁部を有し、前記ボビンの端面の内の一枚が高透磁率材で構成されることを特徴とする磁場印加試料保持装置。
【請求項２】
前記ボビンの軸部を構成する部材は、高透磁率材であることを特徴とする請求項１に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項３】
前記電磁コイルは、前記ボビンの軸部内側に芯部材を有し、前記芯部材と前記ボビンの軸部とは一体の高透磁率材で構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項４】
前記電磁コイルの芯部材は、前記ボビンの少なくとも一つの端面よりも突出していることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項５】
前記磁場印加手段は、中心軸が同じとなるように互いに対向して配置される２個の前記電磁コイルを有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項６】
対向する２個の前記電磁コイルの間に前記試料が配置されることを特徴とする請求項５に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項７】
対向する２個の前記電磁コイルの前記中心軸上に前記試料が配置されることを特徴とする請求項５または６に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項８】
対向する２個の前記電磁コイルの前記中心軸が前記荷電粒子線装置の光軸に垂直であり、前記光軸から互いに離れた側の前記ボビンの端面板が高透磁率材であることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項９】
対向する２個の前記電磁コイルの間に配された前記試料は高透磁率材からなる保持手段により保持されることを特徴とする請求項５乃至８のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１０】
前記保持手段の高透磁率材の一部もしくは全部が着脱可能であることを特徴とする請求項９に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１１】
前記電磁コイルの中心軸外に還流する磁気回路を有することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１２】
前記電磁コイルの中心軸と前記磁場印加試料保持装置の長軸とが平行であることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１３】
荷電粒子線源と、前記荷電粒子線源から放出された荷電粒子を試料上に照射する光学系と、前記試料に磁場を印加する磁場印加手段を有する磁場印加試料保持装置とを備えた荷電粒子線装置において、
前記磁場印加手段は、線材と前記線材が巻きつけられるボビンとを有する電磁コイルであり、
前記ボビンは、前記ボビンの中心軸の周りに前記ボビンの端面もしくは軸部を経路とした周回電流を抑制する電気絶縁部を有し、前記ボビンの端面のうちの１枚が高透磁率材で構成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１４】
前記磁場印加試料保持装置の中心軸と前記荷電粒子線装置の光軸とが直交するように配置されることを特徴とする請求項１３に記載の荷電粒子線装置。
【請求項１５】
前記電磁コイルは、交流電流もしくはパルス電流が通電されるものであることを特徴とする請求項１３もしくは１４のいずれかに記載の荷電粒子線装置。
【請求項１６】
前記電磁コイルの中心軸は前記磁場印加試料保持装置の中心軸と平行であることを特徴とする請求項１３乃至１５のいずれか一項に記載の荷電粒子線装置。
【請求項１７】
前記周回電流を抑制する前記電気絶縁部は、前記ボビンの一端面から軸部を通り他端面へ抜けて設けられたスリットであることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１８】
前記周回電流を抑制する前記電気絶縁部は、前記ボビンの一端面から軸部を通り他端面へ抜けて前記ボビンを二つ割りにした間に挿入された絶縁スペーサーであることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項１９】
前記周回電流を抑制する前記電気絶縁部は、前記試料に近接する前記ボビンの一端面から軸部にかけて設けられたスリットであることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【請求項２０】
前記ボビンは、前記試料とは反対側に配置される前記ボビンの一端面上に、Ｌ字型の治具を前記Ｌ字の底部が上方となり、かつ前記底部の先端が互いに外方を向くように複数個配置された構成を有することを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の磁場印加試料保持装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、観察もしくは加工などの対象となる試料に対して磁場印加可能な磁場印加試料保持装置およびそれを用いた荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、荷電粒子線装置の一つである電子顕微鏡の内部において磁性体試料を電子線が通過する際、電子は試料内部の磁束によってローレンツ力によって偏向される。この原理を応用したローレンツ電子顕微鏡法や電子線ホログラフィ法によって、試料内部の磁区構造を観察することが出来る。この手法が最も有効なのは、試料の面内方向に磁場を印加したときの、試料磁化の面内成分の磁気応答を調べる場合である。
【０００３】
試料面内に磁場を印加する一つの方法は、通常の電子顕微鏡内で対物レンズによって生成される最大２０キロエルステッド程度の光軸に平行な磁場を利用することである。試料法線を光軸に対して傾斜させると、光軸平行な磁場は試料面内に数キロエルステッドの有効な成分を持つので、試料面内磁化を反転させたり、磁壁を移動させることができる。この手法は、通常構成の電子顕微鏡内で簡便に行うことが出来るが、試料を電子顕微鏡の中で傾斜させ、対物レンズの磁場をオンオフし、試料傾斜をゼロに戻すという一連の操作に数十秒を要するのが普通である。
【０００４】
試料面内に磁場を印加する他の方法は、試料保持装置に磁気回路を備えたコイルを組み込むことにより、光軸に垂直な磁場を与えることである。非特許文献１では、軟磁性芯材に直接線材を巻き付けた小型コイルを試料近傍の金属ブロックに埋め込むように配置することで試料面内に磁場を印加している。しかし、試料保持装置の空間的制限のため大型のコイルを設置できないうえに、コイルの焼損を防ぐために通電電流量を抑制しなくてはならなかった。このため、最大印加磁場は２００エルステッド程度に留まっている。
【０００５】
また、特許文献１には、磁場印加コイルの組からなる全方位型試料磁場印加系を、試料を取り囲むように設置した例が開示されている。本特許文献１では、磁場印加コイルを超電導転移点以下まで冷却して大電流を供給し、２００エルステッド程度の印加磁場を得ている。
【０００６】
特許文献２には、磁路に線材を直接巻き付けたコイルにより磁場を発生させ、試料と磁路の間に非磁性スペーサーを介して試料固定を行う試料保持装置が開示されている。本特許文献２によれば、試料には最大１キロエルステッド程度の定常磁場を印加できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−２９６３３３号公報
【特許文献２】特開２００８−２４３４８６号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】ウルトラマイクロスコピー、９４巻、１９３頁、２００３年   (Ultramicroscopy94 (2003) 193-196)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の磁場印加機構を備えた試料保持装置においては、最大でも１キロエルステッド程度の磁場しか得られていない。これは、空間的な制約のためにコイルが大型化しにくいこと、線材の焼損を抑えるために投入する直流電流量を抑制する必要があるためである。一部の軟磁性材料を除けば、この磁場強度は試料の磁化反転を引き起こすために十分でない。このため、硬質磁性材料の磁化反転前後の磁区構造の相違を観察するというような用途には使うことが出来なかった。
【００１０】
線材の焼損が起こらない程度の十分短い時間幅(数ミリ秒)のパルス大電流(数百Ａ)をコイルに投入することで数キロエルステッドまで最大磁場を増大させることができると考え、実験を行なった。しかしながら、単に時間変動する電流をコイルに供給した場合、磁場の増大を打ち消す反磁場が生成するようにコイル周辺の閉回路に渦電流が流れ、その結果最大磁場が大幅に減じられることが分かった。
【００１１】
本発明の目的は、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置およびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するための一実施形態として、試料に磁場を印加する磁場印加手段を備えた荷電粒子線装置用の磁場印加試料保持装置において、前記磁場印加手段は、線材と前記線材が巻きつけられるボビンとを有する電磁コイルであり、前記ボビンは、前記ボビンの中心軸の周りに前記ボビンの端面もしくは軸部を経路とする周回電流を抑制する電気絶縁部を有し、前記ボビンの端面の内の一枚が高透磁率材で構成されることを特徴とする磁場印加試料保持装置とする。
【００１３】
また、荷電粒子線源と、前記荷電粒子線源から放出された荷電粒子を試料上に照射する光学系と、前記試料に磁場を印加する磁場印加手段を有する磁場印加試料保持装置とを備えた荷電粒子線装置において、前記磁場印加手段は、線材と前記線材が巻きつけられるボビンとを有する電磁コイルであり、前記ボビンは、前記ボビンの中心軸の周りに前記ボビンの端面もしくは軸部を経路とした周回電流を抑制する電気絶縁部を有し、前記ボビンの端面のうちの１枚が高透磁率材で構成されることを特徴とする荷電粒子線装置とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料に磁場を印加する電磁コイルを構成するボビンが周回電流を抑制する電気絶縁部を有することにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置およびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】第１の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図２】第１の実施例に係る磁場印加試料保持装置で用いる、周回電流を抑制するボビン構造の例を示す図である。
【図３】第２の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図４】第３の実施例に係るトップエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図５】第４の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図６】第５の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図７】第６の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図８】第７の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図９】第８の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１０】第９の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１１】第１０の実施例に係るトップエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１２】第１１の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図である。
【図１３】第１２の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１４】第１３の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１５】第１４の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。
【図１６】第１５の実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の全体構成を示す断面図である。
【図１７】第１６の実施例に係る、サイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置を備えた荷電粒子線装置の概略構成図である。
【図１８】第１７の実施例に係る、サイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置を備えた荷電粒子線装置の概略構成図である。
【図１９】周回電流を抑制するボビン構造の有無が磁場強度の時間変化に及ぼす影響について説明するためのグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
例えば電子顕微鏡用試料にパルス強磁場を印加するために、渦電流の発生を妨げる構造を持つ小型コイルを、試料保持装置中に組み込む。ここで使用されるコイルは電子線流に晒され帯電を起こす可能性があるので、導電性ボビンを用いて製作することが望ましい。しかし、パルス磁場や交流磁場のように、時間変化する磁場が金属内を通過すると、金属内に渦電流が生じ、その磁束変化を打ち消す反磁場を生成する。よって、実効的な印加磁場は大幅に減じられることになる。すなわち、この渦電流を抑制しうる構造を持つ導電性ボビンを実現することが、最大の技術課題である。
【００１７】
本発明は、渦電流（周回電流）を抑制する構造を持つボビンを用いた小型コイルにパルス通電を行うことにより、試料に大磁場を与えることを最も主要な特徴とする。実用上重要なのは、この大磁場の方向が試料に対して光軸垂直方向もしくは光軸平行方向である場合だが、電子線流が通過できる空間が確保されているならば、任意の中間角度であっても差し支えない。
【００１８】
本発明によれば、小型の磁場発生コイルにパルス電流を通電したときの、渦電流による反磁場を小さくすることが出来るため、コイルを焼損させることなく光軸に垂直なキロエルステッドオーダーの磁場を試料に印加する、電子顕微鏡用等の小型の試料保持装置を提供できる。
【００１９】
この磁場印加機構では、永久磁石素材、ハードディスク記録層などの硬磁性試料の磁化を、電子顕微鏡内部で極めて短時間で反転させることができる他、試料の磁気飽和（着磁）状態を容易に作り出すことができる。
＜実施例１＞
第１の実施例について、図１及び図２（ａ）〜（ｄ）を用いて説明する。図１は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面のみを高透磁率材とした場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。サイドエントリータイプとは、例えば電子顕微鏡の対物レンズに対して側部から試料を挿入するタイプである。ボビンとコイルワイヤ(巻き線)２０３を備えた磁場発生機構は、試料ホルダフレーム１０１中に備えられている。ボビンは、端面（２０１ａ、２０１ｃ）軸部２０１ｂの三つの部材からなる。ボビンの周りに巻きつけられたコイルワイヤ２０３に電流を供給することによって、試料５０の位置に磁場を発生させることができる。ボビンは試料５０の側部に配置され、電子流の方向（光軸方向）に対して垂直方向に磁場が印加される。試料５０から遠い側のボビン端面２０１ａに高透磁率部材を用いると、磁束を効率的に貫通させることができ、試料位置での磁場を増大させることができる。高透磁率材料としては、例えば各種パーマロイ合金・純鉄・パーメンジュール合金などを用いるのが望ましいが、この例に限るものではない。端面２０１ｃと軸部２０１ｂは非磁性部材とすることが好ましい。なお、図１において、電子線は紙面に垂直な方向から試料５０に入射する。また、ボビン周辺の矢印（例えば、試料５０の側部に記載の右向きの矢印）は磁場の向きを示す。以下、各実施例において、同一の符号は同一の要素を示す。
【００２０】
パルス通電の場合、時間によって磁場が変化するから、電磁誘導によりボビンには磁場の変化を妨げるように渦電流(周回電流)がボビン中に生じ、試料５０にかかる磁場が減じられてしまう。図２（ａ）−図２（ｄ）は、周回電流の発生を妨げるボビン構造の例を説明したものである。図の上部が平面図、下部が側面図をしめす。図２（ａ）では、ボビンの一端部から軸部を通り他端部へ抜けるスリットを一か所に入れることにより、真空絶縁によって周回電流の発生を抑制している。なお、スリットは一箇所に限らず、複数個所に設けることができる。図２（ｂ）では、ボビンを二つ割りにした間に絶縁スペーサー３０５を挿入することによって周回電流の発生を抑制している。図２（ｃ）では、非磁性体からなる軸部２０１ｂと端面２０１ｃにスリットを入れることにより、周回電流の発生を抑制している。あるいは図２（ｄ）のように、端面２０１ｃを円盤形状とせず、端面２０１ｃと軸部２０１ｂとを組み合わせたＬ字型の治具を端面２０１ａ上に複数個配置した形状（即ち、本ボビンは、試料とは反対側に配置されるボビンの一端面上に、Ｌ字型の治具をＬ字の底部が上方となり、かつ底部の先端が互いに外方を向くように複数個配置された構成を有する）であっても良い。なお、図２（ｃ）に示したボビンの構造において、高透磁率材料からなる端面２０１ａは電気抵抗が大きいため、ボビンの一体構造を保つためにスリットを入れずに残しても、周回電流が発生させる磁場は比較的小さい。非磁性部材軸部２０１ｂと端面２０１ｃについては、タンタル、モリブデンなどの高抵抗金属を使うことが好ましい。あるいは、適切な電子線に対するシールドを行って帯電防止措置を講じるのであれば、ポリイミド、セラミクスなどの絶縁材料を用いることもできる。
【００２１】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流したときの磁場の変化を図１９に示す。符号６０１は周回電流を抑制する構成を有するコイルのパルス磁場波形（時間変化）を、符号６０２は周回電流を抑制する構成を有さないコイルのパルス磁場波形（時間変化）を示す。図１９から、渦電流の発生を抑制する構成を有しない場合の磁場に対し、渦円流の発生を抑制する構成を有する本実施例に係る磁場印加試料保持装置では渦電流(周回電流)が抑止されることにより、最大磁場が大きく(数キロエルステッド〜数十キロエルステッド)、なおかつ継続時間（パルス幅）の短い磁場波形が得られることが分かる。なお、パルス幅が秒オーダーの場合、コイルは焼損するため、それ未満が望ましい。
【００２２】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。
＜実施例２＞
第２の実施例について図３を用いて説明する。なお、実施例１に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図３は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面のみを高透磁率材とした場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。本実施例では、ボビンの構成は実施例１と同一であるが、ボビンが試料５０の下部（実施例１の配置に対して垂直）に配置され、電子流の方向（光軸方向）に対して平行方向に磁場が印加される。この例では、試料５０に垂直な磁場を印加することが出来る。コイルは電子線流４０１下流側に配置されているが、上流側に配置することもできる。
【００２３】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００２４】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。
＜実施例３＞
第３の実施例について図４を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図４は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面のみを高透磁率材とした場合の本実施例に係るトップエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。なお、トップエントリータイプとは、例えば電子顕微鏡の対物レンズに対して上部から試料を挿入するタイプである。本実施例では、実施例１と同様のコイルを、トップエントリータイプの試料ホルダフレーム１０２内の試料上部に組み込んだ構成を有し、電子流の方向（光軸方向）に対して平行方向に磁場が印加される。ここでは、実施例２と同じく試料５０に垂直に磁場が印加されるようにコイルを配置しているが、実施例１と同様に試料面に平行の磁場が印加されるようにコイルを配置することも可能である。この例では、コイルは電子線流４０１上流側に配置されているが、下流側に配置することもできる。
【００２５】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００２６】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。
＜実施例４＞
第４の実施例について図５を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図５は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面と軸部材を高透磁率材とした場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。本実施例は、軸部が高透磁率材料からなること以外は実施例１と共通であり、電子流と垂直方向に磁場が印加される。この場合、コイルが発生する磁束は、高透磁率材からなるボビン端面２０１ａ、軸部２０１ｂを通過し、試料位置に到達する。集中した磁束が軸部２０１ｂ端部まで到達するため、試料位置における磁場は実施例１の場合より大きくなる。この場合においても、実施例２と同様の試料に垂直に磁場を印加するサイドホルダー構成、および実施例３と同様のトップエントリーホルダー構成が可能なのは言うまでもない。
【００２７】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００２８】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、軸部を高透磁率材料とすることにより、より大きい磁場を試料に印加することができる。
＜実施例５＞
第５の実施例について図６を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図６は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面と軸部材と芯部材を一体の高透磁率材とした場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。磁場は、電子流と垂直方向に印加される。ここでは、コイルボビンは中空の構造を取らず、ボビン軸と芯部材が一体となった部材２０１ｄの構造を取っている。透磁率材の断面積が増加するから、試料位置における磁場は実施例１、４の場合よりも大きくなる。言うまでもなく、この場合には非磁性材からなるボビン端面２０１ｃはスリット等の周回電流を妨げる構造を有する。
【００２９】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００３０】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、ボビン軸と芯部材が一体となった部材を用いることにより、より大きい磁場を試料に印加することができる。
＜実施例６＞
第６の実施例について図７を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図７は、一個のコイルを用い、ボビンの一端面と軸部材とを高透磁率材とし、芯部材がボビン端面から突き出た場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。磁場は、電子流と垂直方向に印加される。ここでは、コイルボビンの中空部分に、高透磁率材からなる芯部材２０４を、ボビン端面から突き出るように挿入している。芯部材の試料側端面は磁極として機能するから、磁極を試料５０の直近に配置することにより、試料５０に強い磁場を与えることができる。芯部材先端に行くほど断面積が減少する構造とすると、先端で磁場集中により強い磁場を与えることが出来る。先端まで断面積が一定である構造では、磁場強度は減じられるが、磁場分布の空間的な一様性は増す。
【００３１】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００３２】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、コイルボビンの中空部分に高透磁率材からなる芯部材を、ボビン端面から突き出るように挿入ことにより、より強い磁場を試料に印加することができる。
＜実施例７＞
第７の実施例について図８を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図８は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、お互いが平行な磁場を作るように電流を流した場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。ここでは、実施例６で示した構成のコイル二組を、互いの中心軸３０２が一致するように、対向して配置した構成を例示しており、電子流と垂直方向に磁場印加が可能である。逆極性を示す芯部材２０４の端部を狭いギャップで対向させることによって、二つのコイルの作る磁場を重畳させ、磁場強度を２倍にすることができる。試料位置(二組のコイルの間)における磁場分布４１１は、一様な強い平行磁場となる。もちろん、実施例１〜５で示した構成のコイルを対向させることも可能である。
【００３３】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００３４】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、コイル二組を互いの中心軸が一致するように対向して配置した構成とすることにより、より強い磁場を試料に印加することができる。
＜実施例８＞
第８の実施例について図９を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図９は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、お互いが反平行な磁場を作るように電流を流した場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。構成要素の配置は実施例７と同一であるが、対向するコイルに流す電流の向きを逆にし、同一極性の磁極を対向させた例である(反平行な磁場形成)。なお、試料は対向するコイルの間に配置される。この場合、磁場分布４１１は中心軸３０２に対して平行から垂直まで空間的に変化する。実施例７においては、試料のどの領域について観察を行っても、ある決まった磁場強度・方向に関する情報しか得られない。しかし、本実施例の場合は、観察位置を変えることにより、同一観察試料内でさまざまな方向・強度の磁場に対する応答を調べることが出来る。
【００３５】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００３６】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、対向するコイルに流す電流の向きを逆にして反平行磁場を形成することにより、同一観察試料内でさまざまな方向・強度の磁場に対する応答を調べることが出来る。
＜実施例９＞
第９の実施例について図１０を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１０は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させた場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。本実施例は、実施例１と同様のコイル二組を、双方の中心軸３０２が一致するようにサイドエントリータイプの試料ホルダフレーム１０１内に組み込んだ構成を有し、電子流と平行方向に磁場が印加される。実施例７、８のように電流を流す方向を変えることにより、光軸について平行な磁場と、垂直な磁場を切り替えて印加することが出来る。
【００３７】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００３８】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、電流を流す方向を変えることにより、光軸について平行な磁場と、垂直な磁場を切り替えて試料に印加することが出来る。
＜実施例１０＞
第１０の実施例について図１１を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１１は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させた場合の本実施例に係るトップエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。本実施例は、実施例１と同様のコイル二組を、中心軸３０２が一致するように配置し、トップエントリータイプの試料ホルダフレーム１０２内に組み込んだ構成を有し、電子流と平行方向に磁場が印加される。実施例７、８のように電流を流す方向を変えることにより、光軸について平行な磁場と、垂直な磁場を切り替えて印加することが出来る。
【００３９】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００４０】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、電流を流す方向を変えることにより、光軸について平行な磁場と、垂直な磁場を切り替えて試料に印加することができる。
＜実施例１１＞
第１１の実施例について図１２を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１２は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、中心軸上に試料を配置した本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図であり、図１２（ａ）は電子線流の上流側から見た上面図、図１２（ｂ）はその垂直方向から見た側面図である。実施例８と同一のコイル配置において、試料５０を中心軸３０２上に配置している。電子線装置の光軸とコイルの中心軸は垂直をなしており、高透磁率材からなるボビン端部２０１ａは試料５０から遠い側に配置する。この例では、試料を非磁性体の試料保持台１２１によって試料を固定しているが、この部分で渦電流が発生すると試料にかかる磁場が大幅に低減されてしまうため、試料保持台１２１にスリット加工を施すことにより、周回電流を抑制して誘導磁場の発生を妨げている。
【００４１】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００４２】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、試料保持台にスリット加工を施すことにより、周回電流を抑制して誘導磁場の発生を抑制することができる。
＜実施例１２＞
第１２の実施例について図１３を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１３は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、中心軸上に高透磁率材からなる保持部材で試料を固定した本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。試料５０を保持する部材１２２は高透磁率材からなり、やはり高透磁率材からなる芯部材２０４に密着している。これにより、磁気ギャップの距離は狭まり、試料５０上に強い磁場を発生することができる。保持部材１２２は、先に行くほど断面積が小さくなるようにしておくと、より効果的に試料５０に磁場を集中させることが出来る。
【００４３】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００４４】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、高透磁率材からなる試料保持部材を高透磁率材からなる芯部材に密着させることにより、より強い磁場を試料に印加することができる。
＜実施例１３＞
第１３の実施例について図１４を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１４は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、中心軸上に分離可能な一対の高透磁率材からなる保持部材で試料を固定した本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。本実施例は、実施例１２における試料保持部材１２２を、上下二つの部材１２２ａ、１２２ｂに分割した例である。この構成により、試料５０の固定が行いやすくなる、この試料保持部材は磁極として機能する。独立な試料固定治具を必要しないために、機構構造を簡単にすることが出来るうえに、磁極間隔を縮めることができるために印加磁場を大きく取ることができる。
【００４５】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００４６】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、試料保持部材を分割したことにより試料の固定が容易に行なえる。
＜実施例１４＞
第１４の実施例について図１５を用いて説明する。なお、実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。図１５は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させ、高透磁率材からなる還流磁気回路を有する本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の要部構成図である。対向するボビン２０１、芯部材２０４の間に磁気還流路２０５を設けることにより有効な磁気回路を構成し、試料５０の位置における磁場を強くすることが出来る。
【００４７】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００４８】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。また、磁気還流路を設けることにより、より強い磁場を試料に印加することができる。
＜実施例１５＞
第１５の実施例について図１６を用いて説明する。なお、実施例１〜１４のいずれかに記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。図１６は、二組のコイルを双方の中心軸を一致させて対向させた場合の本実施例に係るサイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置の全体構成を示す断面図である。磁場は、光軸に対して垂直に印加される。試料５０は、コイル（ボビン２０１、コイル巻き線２０３、コイル芯部材２０４）の中心軸上となるように配置される。この例では、コイルの中心軸３０２と、磁場印加試料保持装置１００の中心軸３０３とは一致しているが、平行な関係を保っていればずれていても良い。電子線顕微鏡を始めとする荷電粒子線装置は真空排気されているから、ホルダー内部には真空と大気との隔絶部が設けられる。真空封止はＯリング１０６を用いて行う。大気側から真空側への通電は、真空対応電流導入端子１０５を介して行う。パルス電流を流すためには、瞬間的に数百〜数千ボルトの電圧がかかるから、十分な耐圧を持った端子を用いる。同様の配慮は、大気側でのホルダー外部から内部への大気側接続端子１０７についても同様の耐圧を持った部品選定を行う。また、第７実施例、第８実施例で示した、対向するコイルの作る磁場の平行・反平行の切り替えを、ホルダーに内蔵した切り替え機構１０８を用いて行う。切り替え機構１０８は、ホルダーの外部に独立に設置することができる。なお、本実施例ではサイドエントリータイプを示したが、トップエントリータイプにも適用することができる。その場合、磁場印加試料保持装置のフレーム先端部に上下移動機構を設ければよい。
【００４９】
本実施例に係る磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。
【００５０】
以上、本実施例によれば、渦電流を抑制する構造を有するボビンを用いることにより、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる小型の磁場印加試料保持装置を提供することができる。
＜実施例１６＞
第１６の実施例について図１７を用いて説明する。なお、実施例１〜１５のいずれかに記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。図１７は、本実施例に係る、サイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置を備えた荷電粒子線装置(電子顕微鏡)の概略構成図である。この例では、磁場印加試料保持装置１００は、電子顕微鏡の通常の観察位置である対物レンズ５０４のポールピースギャップ中に配置しており、保持装置の長軸(中心軸)３０３と荷電粒子線装置の光軸３０１は垂直をなしている。試料微動機構５１０を用いることにより、試料５０の位置を制御し、試料５０の中の任意の視野を観察することが出来る。なお、符号３０１は荷電粒子線装置の光軸を、符号５００はカラムを、符号５０１は電子源を、符号５０２は第一収束レンズを、符号５０３は第二収束レンズを、符号５０６は第二中間レンズを示す。
【００５１】
ここでコイルに電流を流して励磁すると、試料５０が光軸３０１に平行な方向に磁化されてしまうため、対物レンズコイルには電流を流さず、第一中間レンズ５０５によって結像させる。パルス電源７０１は、例えば大容量コンデンサバンクと、サイリスタなどの大電流スイッチを備え、コンデンサの放電を利用した短時間・大電流パルスを生成できる。磁場印加試料保持装置のコイルにパルス大電流を流すことにより、試料５０の面内に垂直な大磁場を発生させることができる。実施例７、８で示したように、磁場印加試料保持装置のコイルに流す電流の向きを制御することにより、磁界分布と極性を変化させることができる。実施例１４では磁場印加試料保持装置１００内に切り替え機構を備えたが、ここでは外部に単独の極性制御装置７０２を備えて、この目的を達成している。
【００５２】
パルス大磁場電源の代わりに、交流電源を用いることも出来る。この場合においても、本実施例によるボビンでは時間変動する磁場に起因する渦電流を抑制することが出来るから、同じ導入電流に対してより大きな交流磁場が得られる。また、高安定度定電流電源を用いて電磁コイルに給電すれば、定常磁場での顕微鏡観察試料の磁場応答を「その場」観察することも出来る。
【００５３】
本実施例に係る荷電粒子線装置の磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。また、磁場印加試料保持装置のコイルに電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した後、磁性体試料付近の磁場強度が略ゼロ（２００エルステッド以下）となった時点で磁性体試料の磁区構造の観察を行うことにより（即ち、試料への磁場印加と試料の観察とを時間的に分けることにより）、良好な結果が得られた。なお、磁場強度がゼロで無い場合には電子線を振り戻すことにより試料の観察ができる。
【００５４】
以上、本実施例によれば、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる荷電粒子線装置を提供することができる。
＜実施例１７＞
第１７の実施例について図１８を用いて説明する。なお、実施例１〜１５のいずれかに記載され、本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。図１８は、本実施例に係る、サイドエントリータイプの磁場印加試料保持装置を備えた荷電粒子線装置(電子顕微鏡)の概略構成図である。この例では、磁場印加試料保持装置１００は、対物レンズ５０４より光軸３０１の上流に位置しており、試料微動機構５１０を用いることにより、試料の位置を制御し、試料５０の中の任意の視野を観察することが出来る。対物レンズ５０４に電流を流して励磁した場合であっても、この位置での磁場はほとんどゼロである。よって、試料固有の磁区構造を失うことなく、より大きな観察倍率を得ることが出来る構成である。なお、実施例１６の試料位置と本例の試料位置を選択できるように、二つの試料微動機構５１０を備えた装置も実現することが出来る。
【００５５】
本実施例に係る荷電粒子線装置の磁場印加試料保持装置に電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した場合にも実施例１同様、図１９に示す結果が得られた。また、磁場印加試料保持装置のコイルに電流値が数百Ａでパルス幅が数ミリ秒のパルス電流を流した後、磁性体試料付近の磁場強度が略ゼロ（２００エルステッド以下）となった時点で磁性体試料の磁区構造の観察を行うことにより（即ち、試料への磁場印加と試料の観察とを時間的に分けることにより）、良好な結果が得られた。なお、磁場強度がゼロで無い場合には電子線を振り戻すことにより試料の観察ができる。
【００５６】
以上、本実施例によれば、数キロエルステッドの大磁場を試料に印加することのできる荷電粒子線装置を提供することができる。
【００５７】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【００５８】
５０…試料、１００…磁場印加試料保持装置、１０１…サイドエントリー型試料ホルダフレーム、１０２…トップエントリー型試料ホルダフレーム、１０５…真空対応電流導入端子、１０６…Ｏリング、１０７…大気側接続端子、１０８…切り替え機構、１２１…試料保持台、１２２…高透磁率保持部材、１２２ａ…上部高透磁率保持部材、１２２ｂ…下部高透磁率保持部材、２０１…コイルボビン、２０１ａ…ボビン端部、２０１ｂ…ボビン軸部、２０１ｃ…ボビン端部、２０１ｄ…ボビン軸と芯部材が一体となった部材、２０３…コイル巻き線、２０４…コイル芯部材、２０５…磁気還流路、３０１…荷電粒子装置の光軸、３０２…ボビンの中心軸、３０３…試料保持装置の中心軸、３０５…絶縁スペーサー、４０１…電子線流、４１１…磁場分布、５００…カラム、５０１…電子源、５０２…第一収束レンズ、５０３…第二収束レンズ、５０４…対物レンズ、５０５…第一中間レンズ、５０６…第二中間レンズ、５１０…試料微動機構、６０１…周回電流を抑制する構成を有するコイルのパルス磁場波形、６０２…周回電流を抑制する構成を有さないコイルのパルス磁場波形、７０１…パルス電源、７０２…極性制御装置。
【図１】
2012129137.tif 000003
【図２】
2012129137.tif 000004
【図３】
2012129137.tif 000005
【図４】
2012129137.tif 000006
【図５】
2012129137.tif 000007
【図６】
2012129137.tif 000008
【図７】
2012129137.tif 000009
【図８】
2012129137.tif 000010
【図９】
2012129137.tif 000011
【図１０】
2012129137.tif 000012
【図１１】
2012129137.tif 000013
【図１２】
2012129137.tif 000014
【図１３】
2012129137.tif 000015
【図１４】
2012129137.tif 000016
【図１５】
2012129137.tif 000017
【図１６】
2012129137.tif 000018
【図１７】
2012129137.tif 000019
【図１８】
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【図１９】
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