(57)【要約】【課題】堆積層の付着を軽減でき、表面粗さの低い窒化層を形成することが可能なアルミニウム基材の表面窒化方法を提供することを目的とする。【解決手段】アルミニウム基材Ｗと充填粉末Ｐとをバレル槽２に投入し、このバレル槽２内において窒素ガスの存在下でアルミニウム基材Ｗと充填粉末Ｐとを加熱しつつ攪拌することでアルミニウム基材Ｗの表面に窒化物層を形成させるものであって、充填粉末として、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム含有粉末を含むものを使用する。または、充填粉末として、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム粉末とを含むものを使用し、かつ、アルミナ粉末として、粒度の大きいアルミナ粉末と粒度の小さいアルミナ粉末とを混合したものを使用する。【選択図】図１
2012001788.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム基材と充填粉末とをバレル槽に投入し、前記バレル槽内において窒素ガスの存在下で前記アルミニウム基材と前記充填粉末とを加熱しつつ攪拌することで前記アルミニウム基材の表面に窒化物層を形成させるものであって、
前記充填粉末が、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム粉末を含むものである、アルミニウム基材の表面窒化方法。
【請求項２】
アルミニウム基材と充填粉末とをバレル槽に投入し、前記バレル槽内において窒素ガスの存在下で前記アルミニウム基材と前記充填粉末とを加熱しつつ攪拌することで前記アルミニウム基材の表面に窒化物層を形成させるものであって、
前記充填粉末が、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム含有粉末とを含むものであり、
前記アルミナ粉末が、第１のアルミナ粉末と、前記第１のアルミナ粉末よりも粒度の小さい第２のアルミナ粉末とを混合したものである、アルミニウム基材の表面窒化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム基材の表面窒化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業用材料として使用されるアルミニウム部材には、耐摩耗性の改善等を目的として表面窒化処理が施されることがある。ここで、一般に、アルミニウムは材料表面に自然酸化皮膜ができるため、鉄鋼材料と比較して窒化処理が困難と言われている。本願発明者らは、効率的にアルミニウム表面の窒化処理を行う方法として、これまでにバレル窒化法の開発を行ってきた（特許文献１参照）。このバレル窒化法は、バレル研磨機のバレル槽のように揺動または回転可能な窒化炉の内部に、処理対象となるアルミニウム基材とともに、研磨剤としてのアルミナ粉末、および活性化粉末としてのアルミニウム−マグネシウム合金粉末を投入し、アルミニウム基材表面の自然酸化皮膜を物理的研磨により除去しつつ窒化を行う方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−７１０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記のようなバレル窒化法では、バレル槽に投入するアルミナ粉末およびアルミニウム−マグネシウム合金粉末が材料表面に付着し、厚い堆積層を形成するため、処理後のアルミニウム基材の表面粗さが増大し、形状が変形する。このため、工業分野への応用をいま一歩進めることができない状況であった。
【０００５】
本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、堆積層の付着を軽減でき、表面粗さの低い窒化物層を形成することが可能なアルミニウム基材の表面窒化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するための手段として、本発明の第１のアルミニウム基材の表面窒化方法は、アルミニウム基材と充填粉末とをバレル槽に投入し、前記バレル槽内において窒素ガスの存在下で前記アルミニウム基材と前記充填粉末とを加熱しつつ攪拌することで前記アルミニウム基材の表面に窒化物層を形成させるものであって、前記充填粉末が、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム粉末を含むものである。
【０００７】
また、本発明の第２のアルミニウム基材の表面窒化方法は、アルミニウム基材と充填粉末とをバレル槽に投入し、前記バレル槽内において窒素ガスの存在下で前記アルミニウム基材と前記充填粉末とを加熱しつつ攪拌することで前記アルミニウム基材の表面に窒化物層を形成させるものであって、前記充填粉末が、研磨剤としてのアルミナ粉末と活性化粉末としてのマグネシウム含有粉末とを含むものであり、前記アルミナ粉末が、第１のアルミナ粉末と、前記第１のアルミナ粉末よりも粒度の小さい第２のアルミナ粉末とを混合したものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、活性化粉末として、従来のアルミニウム−マグネシウム合金粉末に代えてマグネシウム粉末を使用する。
【０００９】
ここで、アルミニウム基材の表面に堆積層が形成される原因は、窒化温度（６００℃）で溶融したＡｌ−Ｍｇ合金粉末（融点４６２℃）がその周囲のアルミナ粉末の破片を巻き込みつつアルミニウム基材の表面に付着するためであると考えられる。これに対し、融点が処理温度より高い６４９℃であるマグネシウム粉末は処理温度では溶融せず、しかも活性化材としてはＡｌ−Ｍｇ合金粉末と同等の効果を示す。したがって、Ａｌ−Ｍｇ合金粉末に代えてマグネシウム粉末を使用することにより、窒化物層形成の効率を低下させることなく堆積層の厚さを低減し、処理後のアルミニウム基材の表面粗さを低減することができる。
【００１０】
また、アルミナ粉末としては、第１のアルミナ粉末と、この第１のアルミナ粉末よりも粒度の小さい第２のアルミナ粉末とを混合したものを使用する。
【００１１】
ここで、アルミニウム基材の表面に形成される窒化物層は、基材表面から内側に向かって成長するとともに、外側に向かっても成長していることが、発明者らにより確認されている。このために、窒化物層はバレル処理中、基材周囲にあるアルミナをどうしても巻き込んでしまう。つまり、処理後の基材表面の粗さは、基材表面上側へ成長した窒化物層（アルミナを巻き込んだ層）に依存しているといえる。ここで、２種類の粒径のアルミナを混合して使用すると、粒径の小さいアルミナは表面エネルギーが高いために粒径の大きいアルミナよりも基材に付着しやすく、また、粒径の大きいアルミナは粒径の小さいアルミナに比べて質量が大きく研磨能力が大きいため、付着した粒径の小さいアルミナを取り除いているのではないかと考えられる。この結果から、適度な粒度のアルミナを２種類混合することで、処理後のアルミニウム基材の表面粗さを低減することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本実施形態のバレル窒化装置１を正面から見た概略図
【図２】活性化粉末としてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末を用いた場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真
【図３】活性化粉末としてマグネシウム粉末を用いた場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真
【図４】活性化粉末としてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末を用いた場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真
【図５】活性化粉末としてマグネシウム粉末を用いた場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真
【図６】アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末を使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真
【図７】アルミナ粉末として粒度Ｆ２２０の粉末を使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真
【図８】アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを混合して使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真
【図９】アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末を使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真
【図１０】アルミナ粉末として粒度Ｆ２２０の粉末を使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真
【図１１】アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを混合して使用した場合における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の実施形態を図１によって説明する。図１には、本実施形態のバレル窒化装置１を正面から見た概略図を示す。
【００１４】
本実施形態のバレル窒化装置１は、一般的なバレル研磨機と同様の機構のものであって、側方から見て正多角形の容器状をなすバレル槽２を備えている。このバレル槽２は両側面にバレル軸３を有し、このバレル軸３が、架台４に設けられた軸受に支持されることで、バレル槽２が架台４に対して回転または揺動可能に支持されている。一対のバレル軸３のうち一方には、駆動源であるモータ５の駆動力が、駆動プーリ６、ベルト７および受動プーリ８を介して伝達され、これによりバレル槽２が回転または揺動される。
【００１５】
このバレル槽２には、ガスボンベ９から配管１０を介して窒素ガスが導入されるようになっている。バレル槽２への窒素ガスの流量は配管１０に設けられたマスフローコントローラ（図示せず）によって調整可能とされる。また、バレル槽２の周囲には、加熱のためのヒータ１１が配されている。このヒータ１１には温度調節器１２が接続され、この温度調節器１２には、バレル槽２の内部温度を計測するための熱電対が接続されている。これにより、熱電対による内部温度の測定値に基づいて温度調節器１２がヒータ１１の出力を調整するようにされている。
【００１６】
このバレル窒化装置１による窒化処理の対象となるアルミニウム基材Ｗは、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなるブロック状（塊状）のものである。ここで、アルミニウム合金とは、例えば、アルミニウムを主成分とし、銅、マンガン、亜鉛、シリコン、マグネシウム等が添加されたものを含み、熱処理型合金も含む。
【００１７】
このバレル窒化装置１によってアルミニウム基材Ｗの窒化処理を行う際には、まず、バレル槽２の内部にアルミニウム基材Ｗと充填粉末Ｐとを投入する。充填粉末Ｐは、研磨剤としてのアルミナ粉末、および活性化粉末としてのマグネシウム粉末を含む。
【００１８】
次いで、バレル槽２内に窒素ガスを供給してバレル槽２内を窒素雰囲気下とし、ヒータ１１によってバレル槽２内を所定の窒化温度まで加熱する。窒化温度は、通常６００℃程度である。この状態で、モータ５を駆動させてバレル槽２を回転または揺動させる。すると、バレル槽２内でアルミニウム基材Ｗの表面に充填粉末Ｐが衝突し、この衝突によりアルミニウム基材Ｗの表面に窒化物層（ＡｌＮ層）が形成される。
【００１９】
窒化物層（ＡｌＮ層）形成のメカニズムは、以下のようであると考えられている。
１）アルミニウム基材Ｗの表面に充填粉末Ｐが衝突することにより、アルミニウム基材Ｗの表面に形成されている自然酸化皮膜が研磨・除去される。
２）自然酸化皮膜が除去されたアルミニウム基材Ｗの表面に、溶融した活性化粉末がアルミナ粉末の破片を巻き込みつつ付着することにより、アルミニウム基材Ｗの表面に堆積層（Ａｌ＋ＡｌＮ＋Ａｌ２Ｏ３）が形成される。
３）堆積層の形成に伴い、活性化粉末に含まれるＭｇがアルミニウム基材Ｗの内部へと侵入・拡散し、アルミニウム基材Ｗの表面にＭｇ拡散層を形成する。
４）堆積層に含まれるＡｌＮからＮがアルミニウム基材Ｗに供給される。供給されたＮがＡｌと反応して窒化物層がアルミニウム基材Ｗの表面に形成される。このとき、Ｍｇの還元作用によりアルミニウム基材Ｗの表面が化学的に活性化され、窒化物層の形成が促進される。
５）形成された窒化物層中をＮが拡散し、窒化物層と母材との界面でＡｌと反応することによって、窒化物層が成長する。
【００２０】
さて、従来のバレル窒化法では、充填粉末（アルミナ粉末およびアルミニウム−マグネシウム合金粉末）が材料表面に付着し、厚い堆積層を形成するため、処理後のアルミニウム基材の表面粗さが増大し、形状が変形する、という問題があった。この問題を解決するため、活性化粉末として、従来のアルミニウム−マグネシウム合金粉末に代えてマグネシウム粉末を使用することが好ましい。
【００２１】
ここで、堆積層が基材に付着する原因は、窒化温度（６００℃）で溶融したＡｌ−Ｍｇ合金粉末（融点４６２℃）がその周囲のアルミナ粉末の破片を巻き込みつつアルミニウム基材Ｗの表面に付着するためであると考えられる。これに対し、融点が処理温度より高い６４９℃であるマグネシウム粉末は処理温度では溶融せず、しかも活性化材としてはＡｌ−Ｍｇ合金粉末と同等の効果を示す。したがって、Ａｌ−Ｍｇ合金粉末に代えてマグネシウム粉末を使用することにより、窒化物層形成の効率を低下させることなく堆積層の厚さを低減し、処理後のアルミニウム基材Ｗの表面粗さを低減することができる。
【００２２】
また、アルミナ粉末としては、粒度の大きなアルミナ粉末と粒度の小さなアルミナ粉末とを含むものを使用することが好ましい。
【００２３】
ここで、アルミニウム基材Ｗの表面に形成される窒化物層は、基材表面から内側に向かって成長するとともに、外側に向かっても成長していることが、発明者らにより確認されている。このために、窒化物層はバレル処理中、基材周囲にあるアルミナをどうしても巻き込んでしまう。つまり、堆積層のない処理後の基材表面の粗さは、基材表面上側へ成長した窒化物層（アルミナを巻き込んだ層）に依存しているといえる。ここで、２種類の粒度のアルミナを混合して使用すると、粒径の小さいアルミナは表面エネルギーが高いために粒径の大きいアルミナよりも基材に付着しやすく、また、粒径の大きいアルミナは粒径の小さいアルミナに比べて質量が大きく研磨能力が大きいために、付着した粒径の小さいアルミナを取り除いているのではないかと考えられる。この結果から、適度な粒度のアルミナを２種類混合することで、窒化処理後のアルミニウム基材Ｗの表面粗さを低減することが可能である。
【００２４】
なお、本実施形態では、研磨剤として２種類の粒度のアルミナ粉末を混合したものを、また活性化粉末としてマグネシウム粉末をそれぞれ使用したが、研磨剤としては１種類の粒度のアルミナ粉末を使用し、活性化粉末としてマグネシウム粉末を使用して窒化処理を行っても構わない。また、研磨剤としては２種類の粒度のアルミナ粉末を混合したものを使用し、活性化粉末としてはＡｌ−Ｍｇ合金粉末を使用して窒化処理を行っても構わない。
【実施例】
【００２５】
〔Ｍｇ粉末とＡｌ−Ｍｇ合金粉末とを比較する実施例群〕
１．試験方法
＜実施例１＞
１）材料
アルミニウム基材としては、工業用純アルミニウムＡ１０７０を直径１５ｍｍ、厚さ６ｍｍの円柱状に加工したものを用いた。
充填粉末としては、研磨剤としてのアルミナ粉末２００ｇと活性化粉末としてのマグネシウム粉末５ｇとを混合したものを用いた。アルミナ粉末としては、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９９８に規定される粒度Ｆ１８０のものを使用した。
２）窒化処理
バレル窒化装置としては、上記実施形態に記載したものと同等の構成のものであって、側面から見て正八角形状のバレル槽を備えるものを使用した。このバレル窒化装置におけるバレル槽の内部に、上記１）で記載したアルミニウム基材と充填粉末とを投入した。
次いで、バレル槽２内を数Ｐａまで減圧した後、このバレル槽内に窒素ガスを供給した。バレル槽内の窒素ガス圧が大気圧以上になったら、マスフローコントローラで窒素ガス流量を１５００ｃｃ／ｍｉｎに調整し、バレル槽内を大気開放にした。次いで、ヒータの電源を入れるとともに、モータを駆動させてバレル槽を揺動させ、昇温時間１時間でバレル槽内を窒化温度６００℃（ヒータ設定温度６００℃：槽内温度５９５±５℃）まで昇温した。昇温後、バレル槽の揺動を１２時間継続して窒化処理を行った。窒化処理後、自然冷却で槽内を室温まで冷却した。
【００２６】
＜比較例１＞
活性化粉末として、マグネシウム粉末に代えてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末５ｇを使用した他は、実施例１と同様にして試験を行った。
【００２７】
２．光学顕微鏡による試料観察
窒化処理後のアルミニウム基材の断面を、Ｎｉｋｏｎ社製  ＰＯＴＩＰＨＯＴ−１００、およびＯＭＲＯＮ社製  ＶＣ７７００  ３Ｄ  ＤＩＧＩＴＡＬ  ＦＩＮＥ  ＳＣＯＰＥにより観察した。
【００２８】
３．表面粗さ測定
窒化処理後のアルミニウム基材の表面粗さを、Ｍｉｔｕｔｏｙｏ社製  ＳＵＲＦ  ＴＥＳＴ  ＳＶ−４００により測定した。
【００２９】
４．結果
図２および図３には、活性化粉末としてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末を用いた場合（比較例１）、および活性化粉末としてマグネシウム粉末を用いた場合（実施例１）における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真をそれぞれ示した。
また、図４および図５には、活性化粉末としてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末を用いた場合（比較例１）、および活性化粉末としてマグネシウム粉末を用いた場合（実施例１）における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真をそれぞれ示した。
【００３０】
図２〜図５より分かるように、活性化粉末としてＡｌ−５０％ｗｔＭｇ合金粉末を用いた場合と比較して、活性化粉末としてマグネシウム粉末を用いた場合には堆積層の厚さが大幅に減少していた。
【００３１】
〔アルミナ粉末の粒度を検討する実施例群〕
１．試験方法
＜実施例２＞
１）材料
アルミニウム基材としては、工業用純アルミニウムＡ１０７０を直径１５ｍｍ、厚さ６ｍｍの円柱状に加工したものを用いた。
充填粉末としては、研磨剤としてのアルミナ粉末２００ｇと活性化粉末としてのマグネシウム粉末５ｇとを混合したものを用いた。アルミナ粉末としては、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９９８に規定される粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを１：１で混合したものを使用した。
２）窒化処理方法
バレル窒化装置としては、上記実施形態に記載したものと同等の構成のものを使用した。このバレル窒化装置におけるバレル槽の内部に、上記１）で記載したアルミニウム基材と充填粉末とを投入した。
次いで、バレル槽２内を数Ｐａまで減圧した後、このバレル槽内に窒素ガスを供給した。バレル槽内の窒素ガス圧が大気圧以上になったら、マスフローコントローラで窒素ガス流量を１５００ｃｃ／ｍｉｎに調整し、バレル槽内を大気開放にした。次いで、ヒータの電源を入れるとともに、モータを駆動させてバレル槽を揺動させ、昇温時間１時間でバレル槽内を窒化温度６００℃（ヒータ設定温度６００℃：槽内温度５９５±５℃）まで昇温した。昇温後、バレル槽の揺動を１２時間継続して窒化処理を行った。窒化処理後、自然冷却で槽内を室温まで冷却した。
【００３２】
＜比較例２−１＞
アルミナ粉末として、実施例２の混合粉末に代えて、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９９８に規定される粒度Ｆ１８０の粉末２００ｇを用いた。その他は、実施例２と同様にして、試験を行った。
【００３３】
＜比較例２−２＞
アルミナ粉末として、実施例２の混合粉末に代えて、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９９８に規定される粒度Ｆ２２０の粉末２００ｇを用いた。その他は、実施例２と同様にして、試験を行った。
【００３４】
２．光学顕微鏡による試料観察
窒化処理後のアルミニウム基材の断面を、Ｎｉｋｏｎ社製  ＰＯＴＩＰＨＯＴ−１００、およびＯＭＲＯＮ社製  ＶＣ７７００  ３Ｄ  ＤＩＧＩＴＡＬ  ＦＩＮＥ  ＳＣＯＰＥにより観察した。
【００３５】
３．表面粗さ測定
窒化処理後のアルミニウム基材の表面粗さを、Ｍｉｔｕｔｏｙｏ社製  ＳＵＲＦ  ＴＥＳＴ  ＳＶ−４００により測定した。
【００３６】
４．結果
図６、図７、図８には、アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末を使用した場合（比較例２−１）、アルミナ粉末として粒度Ｆ２２０の粉末を使用した場合（比較例２−２）、およびアルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを混合して使用した場合（実施例２）における、窒化処理後のアルミニウム基材の写真をそれぞれ示した。
また、図９、図１０、図１１には、アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末を使用した場合（比較例２−１）、アルミナ粉末として粒度Ｆ２２０の粉末を使用した場合（比較例２−２）、およびアルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを混合して使用した場合（実施例２）における、窒化処理後のアルミニウム基材の断面の光学顕微鏡写真をそれぞれ示した。
【００３７】
窒化処理後のアルミニウム基材の表面の算術平均粗さＲａは、アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末を使用した場合（比較例２−１）には２８．６６μｍ、アルミナ粉末として粒度Ｆ２２０の粉末を使用した場合（比較例２−２）には９．４０μｍであった。これに対し、アルミナ粉末として粒度Ｆ１８０の粉末と粒度Ｆ２２０の粉末とを混合して使用した場合（実施例２）には、窒化処理後のアルミニウム基材の表面の算術平均粗さＲａは３．６３μｍであり、窒化処理前のアルミニウム基材の表面の算術平均粗さＲａ３．３０μｍとほぼ変わりなかった。このように、適度な粒度のアルミナ粉末を混合して使用することで、窒化処理後のアルミニウム基材の表面粗さを、窒化処理前のアルミニウム基材の表面粗さとほぼ変わらない程度にまで抑えることができた。
【符号の説明】
【００３８】
２...バレル槽
Ｗ...アルミニウム基材
Ｐ...充填粉末
【図１】
2012001788.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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