(57)【要約】【課題】鉄損を低減させる圧粉磁心の製造方法及びそのような圧粉磁心のための加圧成形用粉体の提供。【解決手段】表面の一部にＭｇＯ、ＴｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３の少なくとも１つからなる凝集防止粉（３）を与えられ、さらに表面全体を覆うようにしてバインダ（５）を与えられた純Ｆｅからなる純Ｆｅ粉（２）を含む混合粉からなる。また、製造方法は、アトマイズ法により純Ｆｅ粉末を得るステップと、純Ｆｅ粉末に凝集防止粉末を混合し、表面の一部に凝集防止粉を与えられた純Ｆｅ粉である中間粉からなる中間粉末を得る中間混合ステップと、中間粉末を加熱処理して純Ｆｅ粉内部に蓄積した歪みを取り除く熱処理ステップと、中間粉末にバインダを混合し、表面全体を覆うようにしてバインダを与えられた純Ｆｅ粉からなるＦｅ粉とバインダとを含む混合体を得る混合ステップと、混合体を加圧成形する成形ステップと、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粉末からなる粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心のための加圧成形用粉体であって、
表面の一部に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、又は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の少なくとも１つからなる凝集防止粉を与えられ、さらに表面全体を覆うようにしてバインダを与えられた純Ｆｅからなる純Ｆｅ粉を含む混合体であることを特徴とする圧粉磁心のための加圧成形用粉体。
【請求項２】
前記純Ｆｅ粉は、その表面に純ＳｉからなるＳｉ微粉末を前記バインダとともに前記凝集防止粉の上から与えられていることを特徴とする請求項１記載の加圧成形用粉体。
【請求項３】
前記凝集防止粉は３μｍ以下の平均粒径の粒子からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の加圧成形用粉体。
【請求項４】
金属磁性粉末からなる粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心の製造方法であって、
アトマイズ法により純Ｆｅ粉末を得るステップと、
前記純Ｆｅ粉末に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、又は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の少なくとも１つからなる凝集防止粉末を混合し、表面の一部に凝集防止粉を与えられた純ＦｅからなるＦｅ粉である中間粉からなる中間粉末を得る中間混合ステップと、
前記中間粉末を加熱処理して前記純Ｆｅ粉内部に蓄積した歪みを取り除く熱処理ステップと、
前記中間粉末にバインダを混合し、表面全体を覆うようにして前記バインダを与えられた純Ｆｅからなる純Ｆｅ粉を含む混合体を得る混合ステップと、
前記混合体を少なくとも加圧成形する成形ステップと、を含むことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記成形ステップは、前記加圧成形の後に磁気焼鈍するステップを含むことを特徴とする請求項４記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記磁気焼鈍は、５５０℃〜８５０℃で熱処理するステップであることを特徴とする請求項５記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記混合ステップにおいて、さらに純ＳｉからなるＳｉ微細粉末が混合されることを特徴とする請求項４乃至６のうちの１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理ステップにおいて、８００℃〜１３００℃で熱処理することを特徴とする請求項４乃至７のうちの１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項９】
前記中間混合ステップは、３μｍ以下の平均粒径の粒子からなる前記凝集防止粉末を前記純Ｆｅ粉末に対して重量％で０．１〜８．０％混合することを特徴とする請求項４乃至８のうちの１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法及び圧粉磁心のための加圧成形用粉体に関し、特に、鉄を主成分とする金属磁性粉からなる粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心の製造方法及びこのような圧粉磁心のための加圧成形用粉体に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄（Ｆｅ）などの金属磁性粉末にバインダを混合し圧縮成形して得られる圧粉磁心がある。このような圧粉磁心の鉄損を減じるには、電気抵抗を上げて渦電流損を低減させ、また、保磁力を小さくしてヒステリシス損を低減させることが考慮される。
【０００３】
渦電流損は、磁心内部の渦電流によるもので、金属磁性粉末の粒子間の電気抵抗を上げることで低減され得る。例えば、特許文献１では金属磁性粉末の原料である純Ｆｅ粉粒子の表面を覆って、所定の金属元素の酸化物、炭酸塩及び硫酸塩のうちから選ばれる少なくとも１種類からなる絶縁層を与え、さらにシリコーン樹脂を被覆した圧粉磁心用の粉体が開示されている。純Ｆｅ粉粒子を覆うように絶縁層をより強固に結合させ得るから、加圧成形時の絶縁層の破壊による絶縁性の低下を防止できると述べている。さらにシリコーン樹脂による絶縁性も付加されるので、圧粉磁心にさらに高い絶縁性を与える、とも述べている。つまり、圧粉磁心の電気抵抗を上げて渦電流損を低減させ得るのである。
【０００４】
一方、ヒステリシス損は、金属磁性粉末からなる原料粉末の製造時に金属磁性粉末に蓄積される内部歪みや、成形加工（圧縮成形）時に金属磁性粉末に与えられる塑性加工歪みや残留応力などに起因して生じる。故に、これらを取り除く熱処理を与えることでヒステリシス損は低減され得る。例えば、特許文献２では、Ｆｅ−Ｓｉ系合金やＦｅ−Ｎｉ系合金などの軟磁性合金からなる原料粉末に対して、内部歪みを取り除くための熱処理を与えた後に成形加工する圧粉磁心の製造方法を開示している。ここで、熱処理において原料粉末が凝集し団塊状に固化してしまうと成形加工に悪影響を与えてしまう。そこで、渦電流損を低減させるために成形加工時に金属磁性粉を覆って絶縁性を与える絶縁性材料、例えば、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末のような酸化物粉末や、ＡｌＮ粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、ＢＮ粉末のような窒化物粉末を、熱処理前の原料粉末に混合することが併せて開示されている。かかる方法によれば、成形加工に影響を与えることなく原料粉末の内部歪みを緩和できて、結果として、得られる圧粉磁心の保磁力を低下させ、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させ得るのである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−４３３６１号公報
【特許文献２】特開２００２−５７０２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、アトマイズなどの製造工程で得られる原料粉末には、凝固時の歪みなどの内部歪みが蓄積され、得られる圧粉磁心の特性に影響を与えてしまう。故に、これを除去する熱処理を与えることが好ましく、十分な除去には、例えば７５０〜８００℃程度以上の高い温度での熱処理が好ましい。しかし、純Ｆｅのような純金属は、これにケイ素を含有させたＦｅ−Ｓｉ系合金などの合金と比較して軟らかく変形し易いため、熱処理により原料粉末の粒子同士が固着してしまう。すなわち、純Ｆｅ原料粉末は５５０℃以上で凝集しはじめ、さらに高い温度では、強固に団塊状に固化して成形加工に悪影響を与えてしまうのである。
【０００７】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、鉄損を低減させる圧粉磁心の製造方法及びそのような圧粉磁心のための加圧成形用粉体の提供である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明による圧粉磁心のための加圧成形用粉体は、金属磁性粉末からなる粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心のための加圧成形用粉体であって、表面の一部に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、又は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の少なくとも１つからなる凝集防止粉を与えられ、さらに表面全体を覆うようにしてバインダを与えられた純Ｆｅからなる純Ｆｅ粉を含む混合体であることを特徴とする。
【０００９】
かかる発明によれば、凝集防止粉を純Ｆｅ粉の表面の一部に与えた上で、バインダがこれらの表面を覆うように与えられている。故に、加圧成形後に得られる圧粉磁心において、凝集防止粉が鉄損を増加させることなく、一方で、純Ｆｅ粉同士の絶縁が確保され、圧粉磁心の鉄損を低減できるのである。
【００１０】
また、上記した発明において、前記純Ｆｅ粉は、その表面に純ＳｉからなるＳｉ微粉末を前記バインダとともに前記凝集防止粉の上から与えられていることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、加圧成形後に得られる圧粉磁心において、純Ｓｉ微細粉が純Ｆｅ粉末同士をより確実に絶縁し、結果として、圧粉磁心の鉄損を低減できる。
【００１１】
また、上記した発明において、前記凝集防止粉は３μｍ以下の平均粒径の粒子からなることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、加圧成形後に得られる圧粉磁心において、凝集防止粉が鉄損を増加させることなく、圧粉磁心の鉄損を低減できる。
【００１２】
更に、本発明による圧粉磁心の製造方法は、金属磁性粉末からなる粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心の製造方法であって、アトマイズ法により純Ｆｅ粉末を得るステップと、前記純Ｆｅ粉末に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、又は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の少なくとも１つからなる凝集防止粉末を混合し、表面の一部に凝集防止粉を与えられた純ＦｅからなるＦｅ粉である中間粉からなる中間粉末を得る中間混合ステップと、前記中間粉末を加熱処理して前記純Ｆｅ粉内部に蓄積した歪みを取り除く熱処理ステップと、前記中間粉末にバインダを混合し、表面全体を覆うようにして前記バインダを与えられた純Ｆｅからなる純Ｆｅ粉を含む混合体を得る混合ステップと、前記混合体を少なくとも加圧成形する成形ステップと、を含むことを特徴とする。
【００１３】
かかる発明によれば、凝集防止粉を純Ｆｅ粉末の表面の一部に与えた上で、バインダをこれらの表面を覆うように与えた混合体から圧粉磁心を得られる。故に、得られる圧粉磁心において、凝集防止粉が鉄損を増加させることなく、一方で、純Ｆｅ粉同士の絶縁が確保され、圧粉磁心の鉄損を低減できるのである。また、凝集防止粉により純Ｆｅ粉同士を離間せしめて熱処理ステップが行われるので、純Ｆｅ粉同士を凝集させることなく、アトマイズ法により得た純Ｆｅ粉の内部歪みを熱処理で十分に除去した上で混合体を得られて、加圧成形後に鉄損を低減した圧粉磁心を得られるのである。
【００１４】
また、上記した発明において、前記成形ステップは、前記加圧成形の後に磁気焼鈍するステップを含むことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、鉄損をより低減した圧粉磁心を得られる。
【００１５】
また、上記した発明において、前記磁気焼鈍は、５５０℃〜８５０℃で熱処理するステップであることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、鉄損、特にヒステリシス損を低減した圧粉磁心を得られる。
【００１６】
また、上記した発明において、前記混合ステップにおいて、さらに純ＳｉからなるＳｉ微細粉末が混合されることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、得られる圧粉磁心において、純Ｓｉ微細粉が純Ｆｅ粉末同士をより確実に絶縁し、圧粉磁心の鉄損を低減できる。つまり、純Ｆｅ粉末同士の絶縁を低下させることなく、加圧成形による成形密度を高め得て、得られる圧粉磁心において、高い磁束密度を得られる。
【００１７】
また、上記した発明において、前記熱処理ステップにおいて、８００℃〜１３００℃で熱処理することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、純Ｆｅ粉同士を凝集させることなく、アトマイズ法により得た純Ｆｅ粉末の内部歪みを十分除去した上で混合体を得られて、加圧成形後に、鉄損、特にヒステリシス損を低減した圧粉磁心を得られる。
【００１８】
更に、上記した発明において、前記中間混合ステップは、３μｍ以下の平均粒径の粒子からなる前記凝集防止粉末を前記純Ｆｅ粉末に対して重量％で０．１〜８．０％混合することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、得られる圧粉磁心において、凝集防止粉が鉄損を増加させず、純Ｆｅ粉同士を凝集させることなく熱処理ステップを与え得て、鉄損を低減した圧粉磁心を得られるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による金属粉体の部分断面図である。
【図２】本発明による金属粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心の斜視図である。
【図３】本発明による圧粉磁心の製造方法の工程図である。
【図４】本発明による金属粉体の製造過程における粉体の走査電子顕微鏡写真である。
【図５】図４のＰ１部及びＰ２部のＸ線分光スペクトル図である。
【図６】本発明による金属粉体の走査電子顕微鏡写真である。
【図７】図６のＱ１部及びＱ２部のＸ線分光スペクトル図である。
【図８】熱処理粉体の製造条件及び凝集度の評価の一覧図である。
【図９】熱処理粉体の解粒ステップ前後の外観写真である。
【図１０】熱処理粉体の外観写真である。
【図１１】熱処理粉体の解粒ステップ前後の外観写真である。
【図１２】圧粉磁心の製造条件及び磁気特性の一覧図である。
【図１３】熱処理温度に対する圧粉磁心の（ａ）鉄損、及び、（ｂ）ヒステリシス損及び渦電流損の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１及び図２を用いて、本発明による1つの実施例としての金属粉体を加圧成形して得られる圧粉磁心及びこの金属粉体について説明する。
【００２１】
図１に示すように、金属粉体１は、純鉄からなる純Ｆｅ粉２の表面の一部にＭｇＯからなる凝集防止粉３を付着させ、更に、凝集防止粉３の上から純Ｆｅ粉２を覆うようにバインダ５を与えた複合粉からなる複合粉末である。後述するように、純Ｆｅ粉２の表面には、凝集防止粉３の上からバインダ５とともに微細なＳｉ微細粉４を与えてもよい。
【００２２】
純Ｆｅ粉２はガスアトマイズ法によって得られ、ここでは５０μｍ程度の平均粒径（Ｄ５０）の粒子からなる。また、凝集防止粉３は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のいずれかであって、０．３〜３．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）の粒子からなる。バインダ５には所定の熱処理でガラス質膜を与えるアルコキシシリル基を含むアルコキシオリゴマーからなるバインダを使用することが好ましい。かかるバインダ５は、得られる圧粉磁心において、シロキサン結合を含むガラス質膜を形成すると純Ｆｅ粉２の粒子同士を電気的に隔てる絶縁材として働く。
【００２３】
また、絶縁材として、サブミクロンオーダー若しくは数ミクロンオーダーの粒径の粒子からなるＳｉ微細粉４を更に与えても良い。Ｓｉ微細粉４の粒子は純Ｓｉからなるが、このような小さな粒子は、その表面が大気中で酸化され易く、表層に酸化ケイ素からなる酸化被膜を与えられた絶縁粉となる。かかる酸化被膜の与えられたＳｉ微細粉４は、後述するように、得られる圧粉磁心において、純Ｆｅ粉２の粒子同士を電気的に隔てる絶縁材として働く。また、アルコキシオリゴマーからなるバインダ５は、Ｓｉを含有するアルコキシシリル基を含むため、Ｓｉ微細粉４と親和性が高い。そのため、バインダ５及びＳｉ微細粉４は互いに安定して凝集防止粉３を与えられた純Ｆｅ粉２の全周を覆うように与えられ得る。
【００２４】
ところで、凝集防止粉３を純Ｆｅ粉２の粒子の表面の一部に付着させることで、純Ｆｅ粉２の粒子同士の間隔を離間させ得る。酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のような無機材料からなる凝集防止粉３は高温でも物理的に安定であるから、純Ｆｅ粉２は、後述するような高い熱処理温度に曝されても粒子同士を隔てられて互いに固着しづらくなるため凝集しづらいのである。つまり、高温での熱処理により純Ｆｅ粉２の製粉工程で与えられた粒子内部の歪みを十分除去することが出来て、しかも、純Ｆｅ粉２の粒子同士が凝集しづらく、容易に「ばらける」ため、バインダ５との混合が十分になされる。これにより、純Ｆｅ粉２の粒子の表面を覆うようにバインダ５を与えた混合体である金属粉体１を得ることができる。なお、高温での熱処理において純Ｆｅ粉２の粒子同士が容易に「ばらける」ことについては後述する。
【００２５】
上記したような金属粉体１を少なくとも加圧成形することで圧粉磁心が得られる。例えば、図２に示すような外径２８ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの環状の圧粉磁心１０を得られる。圧粉磁心１０は、上記したように、粒子内部の歪みを除去した金属粉体１から得られるのでその保磁力を小さくすることができ、従ってヒステリシス損を低減できる。すなわち、鉄損を低減した圧粉磁心１０を得ることができる。また、加圧成形による成形歪みを簡単な磁気焼鈍で除去できて、ヒステリシス損が低減されるので、磁気焼鈍を行うことが好ましい。
【００２６】
ここで、Ｓｉ微細粉４を与えた場合、Ｓｉ微細粉４はサブミクロンオーダー若しくは数ミクロンオーダーの粒径を有するために容易に酸化され、圧粉磁心１０の上記した絶縁性をより高め得る。また、圧粉磁心１０の純Ｆｅからなる粒子同士はサブミクロンオーダー若しくは数ミクロンオーダーのＳｉ微細粉４を間に挟んだ間隔にまで近接されて、加圧成形における成形密度を高め得る。つまり、圧粉磁心１０は高い磁束密度を得ることができるのである。なお、凝集防止粉３は純Ｆｅ粉２の粒子の表面の一部にしか付着しておらず、圧粉磁心１０の磁束密度に大きな影響を与えない。
【００２７】
次に、本発明による１つの実施例である圧粉磁心１０の製造方法について、図４乃至図１２を参照しつつ、図３に沿って説明する。
【００２８】
まず、圧粉磁心１０の製造に先だって、凝集防止粉３を用意する。凝集防止粉３は、例えば、ビーズミル装置、ボールミル装置、又は、アトライタミル装置を用いて、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のいずれかからなる塊を所定の粒度まで粉砕して得られる。典型的には、０．２〜３．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）である。
【００２９】
図３に示すように、純Ｆｅアトマイズステップ（Ｓ１）では、溶解した純Ｆｅを重力落下させ、これをノズル先端から高速で噴出させて水やガス等の媒体に衝突させる。すると、急冷されて球状に凝固した純Ｆｅ粉２が得られる。
【００３０】
中間混合ステップ（Ｓ２）では、純Ｆｅ粉２に凝集防止粉３を０．１ｗｔ％以上添加し、湿式溶媒であるアセトン中で混合分散させ乾燥させた。なお、乾燥においては、雰囲気を真空又は不活性ガスとすることで、純Ｆｅ粉２の酸化を防止する。これにより、凝集防止粉３は、純Ｆｅ粉２の粒子の表面の一部に付着する。
【００３１】
熱処理ステップ（Ｓ３）では、純Ｆｅアトマイズステップ（Ｓ１）などで与えられた純Ｆｅ粉２の粒子の内部歪を除去するために、純Ｆｅ粉２を還元雰囲気中で酸化を防止しつつ焼鈍する。本実施例では、水素によって還元雰囲気を得て、８００℃〜１３００℃、好ましくは１２００℃以下の所定の温度で３時間加熱した。上記したように、純Ｆｅ粉２の粒子同士は、高温でも安定な凝集防止粉３によって隔てられているため、純Ｆｅ粉２の粒子内部の歪みを十分に除去するよう、熱処理温度を高めたとしても、純Ｆｅ粉２は互いに接触しにくく凝集しづらい。なお、本実施例では、還元雰囲気を得るために水素を用いたが、アルゴンや窒素等の不活性ガスや非酸化性ガスを用いてもよく、また真空ポンプなどを用いて真空状態で熱処理してもよい。
【００３２】
ここで、凝集防止粉３にＭｇＯを用い、熱処理ステップ（Ｓ３）を経た熱処理粉体１６を電子顕微鏡で観察した写真を図４に示す。また、同図の暗部Ｐ１及び明部Ｐ２について、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりその表面の成分分析を行った。この結果を図５（ａ）及び（ｂ）に示す。図４に示す電子顕微鏡像の暗部Ｐ１では、図５（ａ）に示すようにＭｇＯに対応するＭｇのピークが明瞭に観察されるのに対し、明部Ｐ２では、図５（ｂ）に示すようにＭｇＯに対応するＭｇのピークがほとんど観察されない。つまり、熱処理粉体１６では、ＭｇＯからなる凝集防止粉３は純Ｆｅ粉２の表面の全体ではなく一部に付着している。なお、凝集防止粉３にＴｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３を用いた場合も同様に、凝集防止粉３は純Ｆｅ粉２の表面の全体ではなく一部に付着している。なお、純Ｆｅは、例えばＳｉを含有するＦｅ−Ｓｉ系合金などと比較して熱処理ステップ（Ｓ３）において軟らかく、変形しやすい。そのため、純Ｆｅ粉２同士が互いに固着しやすく、これを防止する凝集防止粉３が有効である。
【００３３】
続いて、混合ステップ（Ｓ４）では、熱処理粉体１６に、バインダ５を所定量、例えば、１ｗｔ％加え、アセトン溶媒中で混合し分散させた後、乾燥させる。さらに、真空中において２４５℃×１分間の仮焼を施してバインダの一部を分解させると同時に純Ｆｅ粉の表面にバインダを固定化させて、金属粉体１を得る。Ｓｉ微細粉４を更に与える場合にあっては、アトマイズ法や粉砕法などで得られたサブミクロン若しくは数ミクロンオーダーの粒径の純Ｓｉ微細粉を混合ステップ（Ｓ４）において、バインダ５とともに所定量、例えば、０．５ｗｔ％ほど加える。
【００３４】
ここで、凝集防止粉３にＭｇＯを用い上記したようにしてＳｉ微細粉４も加えて得た金属粉体１を電子顕微鏡で観察した写真を図６に示す。また、同図の暗部Ｑ１及び明部Ｑ２について、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりその表面の成分分析を行った。この結果を図７（ａ）及び（ｂ）に示す。図６に示す電子顕微鏡像の暗部Ｑ１では、図７（ａ）に示すようにＭｇＯに対応するＭｇのピークとともにＳｉのピークも明瞭に観察される。一方、明部Ｑ２では、図７（ｂ）に示すようにＭｇＯに対応するＭｇのピークはほとんど観察されず、Ｓｉのピークが明瞭に観察される。つまり、金属粉体１では、ＭｇＯからなる凝集防止粉３を一部に付着した純Ｆｅ粉２の表面全体を覆うように、バインダ５及びＳｉ微細粉４が被膜を形成している。
【００３５】
成形加工ステップ（Ｓ５）では、例えば、図２に示すような圧粉磁心１０の形状に金属粉体１を成形するステップであって、所定の形状の金型に金属粉体１を充填し、室温で１５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でプレスして加圧成形する。バインダ５による被膜が凝集防止粉３の付着した純Ｆｅ粉２の粒子の表面全体を覆っているので、加圧成形によっても純Ｆｅ粉２の粒子同士を確実に絶縁して、得られる圧粉磁心１０に高い比抵抗を与える。さらに、磁気焼鈍を施し、最終的な圧粉磁心１０を得る。磁気焼鈍の条件については、加圧成形後に得られる圧粉磁心の鉄損をなるべく最小にするよう適宜設定され、水素、窒素、アルゴン、真空などの非酸化性雰囲気とすることが望ましい。本実施例においては窒素雰囲気中で５５０℃〜９００℃×０．５時間の加熱を施すこととした。
【００３６】
以上の製造方法によれば、凝集防止粉３を純Ｆｅ粉２の表面の一部に与えた上で、バインダ５がこれらの表面全体を覆うように与えられる。故に、成形加工ステップ（Ｓ５）後に得られる圧粉磁心２０において、凝集防止粉３が鉄損を増加させることなく、一方で、純Ｆｅ粉２同士をバインダ５が確実に絶縁するので、結果として、鉄損を低減できるのである。更に、凝集防止粉３により純Ｆｅ粉２同士を離間せしめて熱処理ステップ（Ｓ３）が行われるので、純Ｆｅ粉２同士を凝集させることなく、アトマイズ法により得た純Ｆｅ粉２の内部歪みを熱処理で十分に除去した上で加圧成形用粉体を提供できて、結果として、成形加工ステップ（Ｓ５）後に得られる圧粉磁心２０において、鉄損を低減できるのである。
【００３７】
［評価試験１］
次に、上記した製造方法において、図８に示す複数の製造条件で熱処理粉体１６を製造し、その凝集の程度を評価した。なお、図８における実施例及び比較例の区別は、それぞれ本発明による加圧成形用粉体となり得る中間体としての熱処理粉体１６であるかどうかによって便宜的に用いた。
【００３８】
まず、純Ｆｅアトマイズステップ（Ｓ１）により得られた純Ｆｅ粉２は、純Ｆｅからなる５０μｍの平均粒径（Ｄ５０）の粉体である。また、凝集防止粉３は、特記（実施例７乃至９）されない限り、ＭｇＯからなる３．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）の粉体である。また、中間混合ステップ（Ｓ２）では、凝集防止粉３を最大２．０ｗｔ％までＦｅ粉末２に添加し、アセトン溶媒中で混合分散させ乾燥させ、純Ｆｅ粉２の粒子の表面の一部に凝集防止粉３を付着させた。熱処理ステップ（Ｓ３）では、これを四角い容器の中に入れ、水素雰囲気中において５５０〜１３００℃の各温度で３時間の熱処理を施した。以上により得られた熱処理粉体１６の凝集の程度を評価した。
【００３９】
熱処理粉体１６の凝集の程度の評価については、熱処理ステップ（Ｓ３）の後に得られた熱処理粉体１６を１００メッシュのふるいにかけ、熱処理粉体１６の粉末の重量のうち、ふるいを通過した重量の全重量に対する割合を測定し、この収率から評価した。すなわち、収率８０％以上の場合に「小」、収率５０％以上８０％未満の場合に「中」、収率５０％未満の場合に「大」とした。なお、凝集度「小」の熱処理粉体は続く混合ステップ（Ｓ４）及び成形加工ステップ（Ｓ５）にほとんど影響を与えず、凝集度「中」の熱処理粉体１６は、後述するように一部に塊粒を有するが、この塊粒を「ばらけさせる」ための解粒ステップを与えることで、続く混合ステップ（Ｓ４）及び成形加工ステップ（Ｓ５）に影響を与えることなく成形加工ができる。他方、凝集度「大」の熱処理粉体は、解粒ステップを与えても「ばらけさせる」ことが困難なため、続く混合ステップ（Ｓ４）におけるＳｉ微細粉４及びバインダ５との混合が不十分あるいは不可能となったり、成形加工ステップ（Ｓ５）における金型への充填の際に大きな空隙が生じるなど、成形加工が困難となる。
【００４０】
まず、図８に示すように、中間混合ステップ（Ｓ２）において、凝集防止粉３を添加しなかった比較例１乃至５では、熱処理温度６５０℃以上で凝集度は「中」となり、解粒ステップを経た上で成形加工できる。しかし、熱処理温度９５０℃で凝集度は「大」となり、解粒が難しくなって成形加工が困難となる。
【００４１】
ここで凝集度「中」の比較例２において、図９（ａ）に示すように、熱処理ステップ（Ｓ３）の後には、熱処理粉体１６はいくつかの大きな塊粒１６ａを多く含む。しかしながら、同図（ｂ）に示すように、塊粒１６ａに軽く力を加えると、元の粉末に「ばらけて」簡単に戻る。また、凝集度「大」の比較例５において、図１０に示すように、熱処理粉体１６は四角い容器の形状を転写した単一の大きな塊粒１６ｂに凝集、固化し、塊粒１６ｂは容易に元の粉末には解粒できない。かかる場合、成形加工は困難となる。
【００４２】
図８に戻って、実施例１のように、凝集防止粉３を０．１ｗｔ％添加した場合、熱処理温度を１１００℃まで高くしても、凝集度は「中」となり解粒ステップを経た上で、成形加工できる。例えば、図１１には、熱処理温度９５０℃とした以外、実施例１と同じ条件で得た熱処理粉体１６の外観を示す。やはり、熱処理ステップ（Ｓ３）の後には、熱処理粉体１６はいくつかの大きな塊粒１６ａを多く含む。しかしながら、同図（ｂ）に示すように、塊粒１６ａは軽く力を加えると、元の粉末に「ばらけて」簡単に戻るのである。
【００４３】
さらに、実施例２及び３のように、凝集防止粉３を１．０〜２．０ｗｔ％と更に多く添加した場合、熱処理温度を１１００℃としても凝集度は「小」となる。また、凝集防止粉３を２．０ｗｔ％と多く添加した場合、実施例４のように、熱処理温度を１２００℃としても凝集度は「小」である。更に実施例５のように、熱処理温度を１３００℃としても凝集度は「中」であって、解粒工程を経た上で成形加工が可能である。また、実施例６のように、３．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）の凝集防止粉３を用いた場合には、添加量を１．０ｗｔ％、熱処理温度を１２００℃とすると凝集度は「中」であるが、実施例７のように、０．３μｍの平均粒径（Ｄ５０）の凝集防止粉３を用いた場合には、凝集度は「小」となる。
【００４４】
以上の実施例１乃至７から判るように、熱処理温度が高くなると熱処理粉体１６が凝集しやすく、凝集を抑制する観点から、この熱処理温度は１３００℃以下、好ましくは１２００℃以下である。
【００４５】
また、ＭｇＯからなる凝集防止粉３を少なくとも０．１ｗｔ％以上添加することで熱処理粉体１６の凝集を抑制でき、また添加量を増加させるほど、より高い熱処理温度でも凝集を抑制できる。すなわち、成形加工が容易となる。
【００４６】
また、ＭｇＯからなる凝集防止粉３の添加量が同じであれば、粒径を小とすると、粒子の数が増えて凝集をより抑制できる。少なくとも、凝集防止粉３の粒径を３．２μｍよりも小さくすると、凝集を抑制できて、成形加工が容易となる。
【００４７】
さらに、実施例８のように、ＴｉＯ２からなる１．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）の凝集防止粉３を２．０ｗｔ％添加し、熱処理温度を１２００℃としたところ、凝集度は「小」であった。同様に、実施例９のように、Ａｌ２Ｏ３からなる０．２μｍの平均粒径（Ｄ５０）の凝集防止粉３を１．０ｗｔ％添加し、熱処理温度を１２００℃としたところ、凝集度は小であった。つまり、ＭｇＯをＴｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３で置き換え得る。
【００４８】
〔評価試験２〕
次に、上記した製造方法において、図１２に示す複数の製造条件で圧粉磁心１０を製造し、その磁気特性を評価した。上記した評価試験１と同様に、製造過程における熱処理粉体１６の凝集度についても評価した。この結果も図１２に併せて示す。
【００４９】
なお、実施例１０乃至１４、実施例１８乃至２４、及び、比較例６及び７において、中間混合ステップ（Ｓ２）及び熱処理ステップ（Ｓ３）までは、評価試験１と同一製造条件である。すなわち、評価試験２の評価試験１との対応において、実施例１０と１、実施例１１と２、実施例１２と３、実施例１３と６、実施例１４と７、実施例１８と８、実施例１９と実施例９、実施例２０と実施例４、実施例２１乃至２４と７、比較例６及び７と比較例１がそれぞれ対応する。すなわち、評価試験１及び２で同一製造条件の実施例及び比較例の相互間では当然ながら、凝集度の評価は共通する。
【００５０】
磁気特性の評価は、図２に示すような圧粉磁心１０にエナメル線を一次巻線１１として１８０ターン、二次巻線１２として２０ターン巻回させた評価用サンプルを製作して行った。鉄損の測定は、交流ＢＨ測定装置を用い、磁束密度０．２Ｔ、周波数１０ｋＨｚの正弦波の交流磁界を与えて行った。また、直流磁気測定を行い、１０ｋＡ／ｍの印加磁界での磁束密度（Ｂ１０ｋ）を測定した。この結果も図１２に併せて示す。
【００５１】
まず、比較例６及び７のように、凝集防止粉３を添加しなくとも、５５０℃程度の比較的低い熱処理温度では凝集度は「小」である。一方で、純Ｆｅ粉２の内部の歪みを完全に除去できず、ヒステリシス損は比較的大きい。これに対して、実施例１０乃至２３のように、凝集防止粉３を添加することで、凝集度は「小」のまま、１１００〜１２００℃の高い熱処理温度で処理できる。つまり、純Ｆｅ粉２の内部の歪みを除去できて、ヒステリシス損が大幅に小さくなる。その結果として、鉄損を小さくできる。
【００５２】
以上、ヒステリシス損及び鉄損を減じる観点から、熱処理ステップ（Ｓ３）の熱処理温度は、８００℃以上であって、好ましくは１１００℃以上である。一方で、評価試験１での凝集性を抑制する観点から、上記したように同熱処理温度は１３００℃以下である。つまり、熱処理温度は８００〜１３００℃、好ましくは９００〜１２５０℃、さらに好ましくは１０００〜１２００℃である。
【００５３】
なお、比較例６のように、Ｓｉ微細粉４を添加しなかった場合、純Ｆｅ粉２の粒子同士の絶縁が小さくなり、比較例７のように、Ｓｉ微細粉４を添加した場合と比較して、比抵抗が小さくなってしまう。かかる場合、渦電流損が大きくなり、鉄損も大きくなる。故に、混合ステップ（Ｓ４）において、Ｓｉ微細粉４を添加することが好ましい。
【００５４】
ところで、実施例１５乃至１７に示すように、ＭｇＯからなる凝集防止粉３の添加量を増加させると、磁気焼鈍後の密度や磁束密度が低下し、鉄損が上昇する傾向にある。つまり、非磁性体であるＭｇＯのような凝集防止粉３の含有量が圧粉磁心１０の中で相対的に増えることによる。そこで、鉄損を上昇させないためには、このような凝集防止粉３の添加量は少ない方が好ましい。かかる観点からは、凝集防止粉３の添加量は、１２ｗｔ％以下であり、好ましくは、８ｗｔ％以下である。一方で、評価試験１での凝集性を抑制する観点から、凝集防止粉３の添加量は０．１ｗｔ％以上で添加されることが好ましい。つまり、凝集防止粉３の添加量は、０．１〜１２ｗｔ％、好ましくは、０．１〜８ｗｔ％、より好ましくは、０．１〜４ｗｔ％、さらに好ましくは１.０〜２．０ｗｔ％である。
【００５５】
また、実施例１３及び１４に示すように、ＭｇＯからなる凝集防止粉３の平均粒径（Ｄ５０）を小さくしても、圧粉磁心１０の磁気特性に差はほとんどない。一方で、評価試験１での凝集性を抑制する観点から、上記したように、平均粒径（Ｄ５０）は３μｍ以下が好ましい。つまり、凝集防止粉３の平均粒径（Ｄ５０）を小さくすると、より少ない量で凝集性を抑制し得て、上記した磁気焼鈍後の密度や磁束密度の低下を抑制し、鉄損を抑えられる。そこで、少なくとも凝集防止粉３の平均粒径（Ｄ５０）は、３μｍであることが好ましい。
【００５６】
更に、実施例１８及び１９に示すように、凝集防止粉３をＭｇＯからＴｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３に置き換えても、同様に良好な圧粉磁心１０の磁気特性を得られる。
【００５７】
また、実施例２０に示すように、Ｓｉ微粉末４を添加しなかった場合においても、凝集防止粉３を添加しなかった比較例６と比べて、高い熱処理温度によってヒステリシス損を低減できる。さらには渦電流損をＳｉを添加した他の実施例と同等の低いレベルにまで低減できる。つまり、凝集防止粉３を添加することで、比較例６に対し鉄損を大幅に低減することができた。
【００５８】
更に、実施例１４、実施例２１乃至２４に示すように、磁気焼鈍の熱処理温度を変化させると、鉄損、特にヒステリシス損が大きく変化する。すなわち、図１３に示すように、磁気焼鈍しない実施例２４では、鉄損が最も大きい。つまり、磁気焼鈍を与えることで鉄損を減じ得る。また、熱処理温度をそれぞれ５５０℃及び７５０℃と上昇させた実施例２１及び１４では、ヒステリシス損の減少とともに鉄損が減少する。つまり、磁気焼鈍の熱処理温度を高くすることで、成形加工における成形歪みをより効果的に除去できる。
【００５９】
また、磁気焼鈍の熱処理温度をそれぞれ８５０℃及び９００℃と更に上昇させた実施例２２及び２３では、再びヒステリシス損が増加し、渦電流損もわずかに増加する。その結果、鉄損が増加する。つまり、磁気焼鈍の熱処理温度が高すぎると、バインダ５の軟化やＳｉ微細粉４からのＳｉ原子の拡散などを原因として、純Ｆｅ粉２の粒子同士の絶縁が低下する。図１３から好ましい熱処理温度は５５０〜８５０℃、より好ましくは６００〜８００℃、更に好ましくは６５０〜７５０℃である。
【００６０】
以上、本発明による実施例及びこれに基づく変形例を説明したが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではなく、当業者であれば、本発明の主旨又は添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、様々な代替実施例及び改変例を見出すことができるであろう。
【符号の説明】
【００６１】
１  金属粉体
２  純Ｆｅ粉
３  凝集防止粉
４  Ｓｉ微細粉
１０  圧粉磁心
１６  熱処理粉体
【図２】
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【図３】
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【図８】
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【図１２】
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【図１】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１３】
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