(57)【要約】【課題】本発明の課題は、従来の多層型電波吸収体の製造方法よりも、積層作業および各層の厚みの制御が容易であり、かつ、電波吸収体の製造リスクを低減することができる電波吸収体の製造方法を提供することである。【解決手段】本発明に係る電波吸収体の製造方法は、積層工程および加熱工程を備える。積層工程では、導電性フィラーの濃度が異なる複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが、導電性フィラーの濃度が低いものから順に又は高いものから順に積層される。加熱工程では、積層工程において積層された導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが加熱されて、複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが一体化されて電波吸収体が製造される。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性フィラーの濃度が異なる複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを、前記導電性フィラーの濃度が低いものから順に又は高いものから順に積層する積層工程と、
前記積層工程において積層された前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを加熱して、複数の前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを一体化させて電波吸収体を製造する加熱工程と
を備える、電波吸収体の製造方法。
【請求項２】
多孔質構造を有する第１粉体と、付加型官能基を有する第２粉体と、前記導電性フィラーとを含む第１混合粉体を圧縮成形して前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを作製する第１圧縮成形工程をさらに備える
請求項１に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項３】
前記第１圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように前記第１混合粉体が加熱されながら圧縮成形される
請求項２に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項４】
第１多孔質体を形成する第１多孔質体形成工程と、
前記第１多孔質体を粉砕して前記第１粉体を作製する第１多孔質体粉砕工程と、
少なくとも前記第１粉体と、前記第２粉体と、前記導電性フィラーとを混合して前記第１混合粉体を作製する第１混合粉体作製工程と
をさらに備える
請求項２または３に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項５】
前記導電性フィラーが分散される第１樹脂含有液から第２多孔質体を形成する第２多孔質体形成工程と、
前記第２多孔質体を粉砕して第３粉体を作製する第２多孔質体粉砕工程と、
少なくとも前記第３粉体と、前記第２粉体とを混合して前記第１混合粉体を作製する第２混合粉体作製工程と
をさらに備える
請求項２または３に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項６】
付加型官能基を有する第２粉体を金型の表面に塗布する表面塗布工程と、
多孔質構造を有する第１粉体と、前記導電性フィラーとを含む第２混合粉体を前記金型に投入する粉体投入工程と、
前記第２混合粉体および前記第２粉体を圧縮成形して前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを作製する第２圧縮成形工程と
をさらに備える
請求項１に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項７】
前記第２圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように前記第２混合粉体および前記第２粉体が加熱されながら圧縮成形される
請求項６に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項８】
第１多孔質体を形成する第１多孔質体形成工程と、
前記第１多孔質体を粉砕して前記第１粉体を作製する第１多孔質体粉砕工程と、
少なくとも前記第１粉体と、前記導電性フィラーとを混合して前記第２混合粉体を作製する第３混合粉体作製工程と
をさらに備える
請求項６または７に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項９】
前記導電性フィラーが分散される第１樹脂含有液から第２多孔質体を形成する第２多孔質体形成工程と、
前記第２多孔質体を粉砕して前記第２混合粉体を作製する第３多孔質体粉砕工程と
をさらに備える
請求項６または７に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１０】
前記第１粉体は、熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂から形成されており、
前記第２粉体は、ポリイミド樹脂を主骨格とする
請求項２から９のいずれかに記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１１】
多孔質構造を有すると共に付加型官能基を有する第４粉体と、前記導電性フィラーとを含む第３混合粉体を圧縮成形して前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを作製する第３圧縮成形工程をさらに備える
請求項１に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１２】
前記第３圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように前記第３混合粉体が加熱されながら圧縮成形される
請求項１１に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１３】
付加型官能基を有する第３多孔質体を形成する第３多孔質体形成工程と、
前記第３多孔質体を粉砕して前記第４粉体を作製する第４多孔質体粉砕工程と、
少なくとも前記第４粉体と、前記導電性フィラーとを混合して前記第３混合粉体を作製する第４混合粉体作製工程と
をさらに備える
請求項１１または１２に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１４】
前記付加型官能基を有する化合物を含み且つ前記導電性フィラーが分散される第２樹脂含有液から第４多孔質体を形成する第４多孔質体形成工程と、
前記第４多孔質体を粉砕して前記第３混合粉体を作製する第５多孔質体粉砕工程と
をさらに備える
請求項１１または１２に記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１５】
前記第４粉体は、主に熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂から形成されている
請求項１１から１４のいずれかに記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１６】
前記導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、主に、熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂と、前記導電性フィラーとから形成されている
請求項１から１５のいずれかに記載の電波吸収体の製造方法。
【請求項１７】
請求項１から１６のいずれかに記載の電波吸収体の製造方法により製造される、電波吸収体。
【請求項１８】
多孔質構造を有する電波吸収体であって、
ポリイミド樹脂を主成分とする第１樹脂と、
前記第１樹脂中に存在し、厚さ方向の第１端から前記第１端の反対側の端（以下「第２端」という）に向かうに従って段階的に濃度が高くなる導電性フィラーと
を備える、電波吸収体。
【請求項１９】
前記導電性フィラーは、カーボンナノ材料である
請求項１８に記載の電波吸収体。
【請求項２０】
前記カーボンナノ材料は、カーボンブラックであり、
前記カーボンブラックは、ＤＢＰ吸油量が３６０ｃｍ３／１００ｇ以上４９５ｃｍ３／１００ｇ以下であり、ＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上１２７０ｍ２／ｇ以下である
請求項１９に記載の電波吸収体。
【請求項２１】
連続気泡構造を有する
請求項１８から２０のいずれかに記載の電波吸収体。
【請求項２２】
前記ポリイミド樹脂は、非熱可塑性ポリイミド樹脂または熱硬化性ポリイミド樹脂である
請求項１８から２１のいずれかに記載の電波吸収体。
【請求項２３】
前記ポリイミド樹脂は、主として、下記化学構造式（Ｉ）に示される構成単位を有する
請求項１８から２２のいずれかに記載の電波吸収体。
【化１】
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【請求項２４】
見かけ密度が０．６２５ｇ／ｃｍ３以下である
請求項１８から２３のいずれかに記載の電波吸収体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電波吸収体の製造方法および電波吸収体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器の普及や通信技術の多様化により電磁波障害問題が多数発生している。このような電磁波障害問題に対して、不要電波の吸収を目的とした電波吸収体が種々開発されている。
【０００３】
電波吸収体には単層型の電波吸収体、多層型の電波吸収体が存在するが、広帯域性が要求される電波暗室等の用途には多層型の電波吸収体が必要とされる。
【０００４】
そして、このような多層型の電波吸収体の製造方法として、過去に「バインダーとカーボンブラックおよび／又はグラファイトと予備発泡体ビーズとを混合することにより誘電率の互いに異なる複数個の混合物を作製し、これらの混合物を誘電率が連続的に変化するように積層させ、ついで得られる積層体を熱風乾燥させて一体化する方法」が提案されている（例えば、特開平４−１８７９８号公報等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平４−１８７９８号公報
【特許文献２】特開２０００−２２３８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上述の多層型電波吸収体の製造方法では、形状が安定していない混合物を積層することになるため、積層作業に緻密さが要求されるものと想像される。また、この多層型電波吸収体の製造方法では、混合物を積層した後にその積層体を一体化させるため、各層の厚みの制御が容易でなく、また、いずれかの混合物に欠陥が存在すると完成品を廃棄処理する必要があり、製造コストが非常に高くなってしまうおそれがある。
【０００７】
本発明の課題は、従来の多層型電波吸収体の製造方法よりも、積層作業および各層の厚みの制御が容易であり、かつ、電波吸収体の製造リスクを低減することができる電波吸収体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）
本発明の第１局面に係る電波吸収体の製造方法は、積層工程および加熱工程を備える。積層工程では、導電性フィラー（誘電損失材料）の濃度が異なる複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが、導電性フィラーの濃度が低いものから順に又は高いものから順に積層される。なお、ここにいう「導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シート」とは、導電性フィラーを含有し、加熱によって自己結着性を示す多孔質の樹脂製シートである。また、この「導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シート」は、加熱自己結着性を有する単層の電波吸収体であるとも言える。また、ここにいう「自己結着性」とは、複数の同一物同士が互いに結着することができる性質を意味する。なお、このような導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、例えば、樹脂に反応性官能基を導入することによって作製することができる。そのような手法としては、特に限定されないが、例えば、樹脂そのものの骨格に反応性官能基を導入する手法や、熱硬化性樹脂の前駆体（熱硬化前の液状体）に対して「硬化反応に関与する反応性官能基」と「硬化反応に関与せず自己結着反応に関与する反応性官能基」とを有する化合物を添加する手法等が挙げられる。そして、この「自己結着性」は、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの表面に露出する官能基により発現するものと考えられる。加熱工程では、積層工程において積層された導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが加熱されて、複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが一体化されて電波吸収体が製造される。なお、本発明において、複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの一体化は通常、２００度Ｃ以上の高温下で行われる。また、電波吸収体の最終形状は、平板状（シート状）またはブロック体状となる。
【０００９】
この電波吸収体の製造方法では、積層工程において、形状が安定している複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが積層される。つまり、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの積層作業を容易に行うことができる。また、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが前もって一定の厚みに成形されており、ほぼこの厚みを保った状態で複数の導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが一体化されることになる。このため、この電波吸収体の製造方法では、電波吸収体の各層の厚みの制御が容易となる。また、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが前もって作製される。このため、この電波吸収体の製造方法では、欠陥を有する導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを事前に排除することができる。したがって、この電波吸収体の製造方法では、電波吸収体の製造リスクを低減することができる。
【００１０】
よって、この電波吸収体の製造方法は、従来の多層型電波吸収体の製造方法よりも、積層作業および各層の厚みの制御が容易であり、かつ、電波吸収体の製造リスクを低減することができる。
【００１１】
なお、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートを構成する樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、架橋ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー、ポリスチレン、天然ゴム、ブタジエン−スチレン共重合体、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ブチルゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、エピクロルヒドリンゴム、アクリルゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂（レゾール型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂および変性フェノール樹脂を含む）、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フラン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いられてもよいし、併用されてもよい。また、これらの樹脂は、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの製造時において、予備発泡体ビーズの形態で利用されてもよいし、溶液の形態で利用されてもよいし、水性分散液の形態で利用されてもよいし、有機液体分散液の形態で利用されてもよい。
【００１２】
なお、上述の樹脂には、必要に応じて、結着剤（バインダー）（本願にいう「第２粉体（後述）」を含む）、軟化剤、硬化剤、充填剤、強化剤、加硫剤（粉末硫黄等）、加硫促進剤、加硫促進助剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤（老化防止剤）、発泡剤または発泡助剤、整泡剤等の添加剤が添加されていてもかまわない。これらの添加剤は、単独で用いられてもよいし、併用されてもよい。なお、発泡剤としては、特に限定されないが、例えば、ｎ−ヘキサン，塩化メチレン，トリクロロフロロメタン，アルコールなどの低沸点脂肪族炭化水素またはそのハロゲン化物、ジニトロペンタメチレンテトラミン，ベンゼンスルホニルヒドラジドのような加熱分解型の発泡剤が挙げられる。また、整泡剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル，ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルホルマリン縮合物などのエチレンオキサイド付加物で代表されるノニオン界面活性剤、メチルポリシロキサンポリアルキレンオキサイドなどのシリコーン系ノニオン界面活性剤等が挙げられる。また、難燃剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリリン酸アンモニウムのようなリン化合物、トリス（β−クロロエチル）ホスフェート（ＴＣＥＰ）等のハロゲン化物等が挙げられる。なお、本発明において、明示の記載がない限り、上記添加剤の質量は樹脂の質量には含まれない。
【００１３】
導電性フィラーとしては、特に限定されないが、例えば、カーボンブラック（オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等）、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、フラーレン、カーボンマイクロコイル、グラファイト（天然グラファイト、人造グラファイト等）、導電性チタン酸カリウムウィスカー、フィラメント状ニッケル、カーボンファイバー短繊維（ＰＡＮ系カーボン短繊維、ピッチ系カーボン短繊維等）、ウィスカー繊維、金属粒子（銅粒子、錫粒子、ニッケル粒子、銀粒子等）、金属酸化物（二酸化チタン、二酸化錫、二酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅等）、金属炭化物（チタンカーバイド、シリコンカーバイド等）等が挙げられる。これらの導電性フィラーは、単独で用いられてもよいし、併用されてもよい。
【００１４】
（２）
本発明の第２局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第１圧縮成形工程をさらに備える。第１圧縮成形工程では、多孔質構造を有する第１粉体と、付加型官能基を有する第２粉体と、導電性フィラーとを含む第１混合粉体が圧縮成形されて導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが作製される。なお、ここにいう「付加型官能基」とは、例えば、アルケニル基や、アルキニル基、アルケニレン基、アルキニレン基などである。
【００１５】
このため、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの表面に付加型官能基を残すことができ、導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができる。
【００１６】
（３）
本発明の第３局面に係る電波吸収体の製造方法は、第２局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第１圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように第１混合粉体が加熱されながら圧縮成形される。なお、自己結着したときの引張剥離強度は、０．０８ＭＰａ以上であるのが好ましく、０．２ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
【００１７】
このため、この電波吸収体の製造方法では、第２粉体をバインダーとして機能させて第１粉体を結着させると共に、第２粉体により導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができる。
【００１８】
（４）
本発明の第４局面に係る電波吸収体の製造方法は、第２局面または第３局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第１多孔質体形成工程、第１多孔質体粉砕工程および第１混合粉体作製工程をさらに備える。第１多孔質体形成工程では、第１多孔質体が形成される。第１多孔質体粉砕工程では、第１多孔質体が粉砕されて第１粉体が作製される。第１混合粉体作製工程では、少なくとも第１粉体、第２粉体および導電性フィラーが混合されて第１混合粉体が作製される。なお、この第１混合粉体作製工程では、必要に応じて結着剤（バインダー）が混合されてもかまわない。
【００１９】
このため、この電波吸収体の製造方法では、浸漬法（樹脂製の多孔質体を導電性フィラーの水性分散液に浸漬させた後に引き上げて乾燥させる方法）とは異なり、導電性フィラーの添加量を質量のみで管理することができる（浸漬法では、多孔質体に対する導電性フィラーの塗布量を一定にするには、水性分散液中の導電性フィラーの濃度や多孔質体の引き上げ速度を精密に管理する必要がある。）。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、浸漬法よりも容易に導電性フィラーの添加量を管理することができる。
【００２０】
（５）
本発明の第５局面に係る電波吸収体の製造方法は、第２局面から第４局面のいずれかに係る電波吸収体の製造方法であって、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する単層の電波吸収体である。そして、導電性フィラーは、第１粉体と第２粉体との合計質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加される。なお、導電性フィラーは、第１粉体と第２粉体との合計体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００２１】
このため、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、発泡硬化法（導電性フィラーを分散させた樹脂含有液を発泡させると共にその樹脂を硬化させる方法（例えば、特開２００４−１７２２００号公報、特開２０００−２２３８８３号公報、特開平６−３１４８９４号公報等参照））で必要とされる導電性フィラーの量よりも少量の導電性フィラーで、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する樹脂製の電波吸収体を作製することができる。
【００２２】
（６）
本発明の第６局面に係る電波吸収体の製造方法は、第２局面または第３局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第２多孔質体形成工程、第２多孔質体粉砕工程および第２混合粉体作製工程をさらに備える。第２多孔質体形成工程では、導電性フィラーが分散される第１樹脂含有液から第２多孔質体が形成される。第２多孔質体粉砕工程では、第２多孔質体が粉砕されて第３粉体が作製される。第２混合粉体作製工程では、少なくとも第３粉体および第２粉体が混合されて第１混合粉体が作製される。
【００２３】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラーを樹脂中に均一に混ぜることができる。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、品質の安定した電波吸収体を作製することができる。
【００２４】
（７）
本発明の第７局面に係る電波吸収体の製造方法は、第６局面に係る電波吸収体の製造方法であって、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する単層の電波吸収体である。そして、導電性フィラーは、第３粉体中の樹脂分と第２粉体との合計質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加される。なお、導電性フィラーは、第３粉体中の樹脂分と第２粉体との合計体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００２５】
このため、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、発泡硬化法（導電性フィラーを分散させた樹脂含有液を発泡させると共にその樹脂を硬化させる方法（例えば、特開２００４−１７２２００号公報、特開２０００−２２３８８３号公報、特開平６−３１４８９４号公報等参照））で必要とされる導電性フィラーの量よりも少量の導電性フィラーで、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する樹脂製の電波吸収体を作製することができる。
【００２６】
（８）
本発明の第８局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１局面に係る電波吸収体の製造方法であって、表面塗布工程、粉体投入工程および第２圧縮成形工程をさらに備える。表面塗布工程では、付加型官能基を有する第２粉体が金型の表面に塗布される。粉体投入工程では、多孔質構造を有する第１粉体と、導電性フィラーとを含む第２混合粉体が金型に投入される。なお、第２混合粉体には、必要に応じて結着剤（バインダー）（第２粉体を含む）が添加されてもかまわない。第２圧縮成形工程では、第２混合粉体および第２粉体が圧縮成形されて導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが作製される。
【００２７】
このため、この電波吸収体の製造方法では、少量の第２粉体により導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができる。したがって、第２粉体が高価な原料から構成されている場合には、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートの製造原価を抑えることができる。
【００２８】
（９）
本発明の第９局面に係る電波吸収体の製造方法は、第８局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第２圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように第２混合粉体および第２粉体が加熱されながら圧縮成形される。なお、自己結着したときの引張剥離強度は、０．０８ＭＰａ以上であるのが好ましく、０．２ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
【００２９】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができると共に、第２粉体をより強固に導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに固着させることができる。
【００３０】
（１０）
本発明の第１０局面に係る電波吸収体の製造方法は、第８局面または第９局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第１多孔質体形成工程、第１多孔質体粉砕工程および第３混合粉体作製工程をさらに備える。第１多孔質体形成工程では、第１多孔質体が形成される。第１多孔質体粉砕工程では、第１多孔質体が粉砕されて第１粉体が作製される。第３混合粉体作製工程では、少なくとも第１粉体および導電性フィラーが混合されて第２混合粉体が作製される。なお、この第３混合粉体作製工程では、必要に応じて結着剤（バインダー）が混合されてもかまわない。また、導電性フィラーは、第１粉体の質量を１００質量部としたとき、または、第１粉体と結着剤との合計質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加されるのが好ましい。また、導電性フィラーは、第１粉体の体積を１００体積部としたとき、または、第１粉体と結着剤との合計体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００３１】
このため、この電波吸収体の製造方法では、浸漬法（樹脂製の多孔質体を導電性フィラーの水性分散液に浸漬させた後に引き上げて乾燥させる方法）とは異なり、導電性フィラーの添加量を質量のみで管理することができる（浸漬法では、多孔質体に対する導電性フィラーの塗布量を一定にするには、水性分散液中の導電性フィラーの濃度や多孔質体の引き上げ速度を精密に管理する必要がある。）。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、浸漬法よりも容易に導電性フィラーの添加量を管理することができる。
【００３２】
（１１）
本発明の第１１局面に係る電波吸収体の製造方法は、第８局面または第９局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第２多孔質体形成工程および第３多孔質体粉砕工程をさらに備える。第２多孔質体形成工程では、導電性フィラーが分散される第１樹脂含有液から第２多孔質体が形成される。第３多孔質体粉砕工程では、第２多孔質体が粉砕されて第２混合粉体が作製される。なお、第３混合粉体には、必要に応じて結着剤（バインダー）が混合されてもかまわない。また、導電性フィラーは、第２混合粉体中の樹脂分の質量を１００質量部としたとき、または、第２混合粉体中の樹脂分と結着剤との合計質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加されるのが好ましい。また、導電性フィラーは、第２混合粉体中の樹脂分の体積を１００体積部としたとき、または、第２混合粉体中の樹脂分と結着剤との合計体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００３３】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラーを樹脂中に均一に混ぜることができる。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、品質の安定した電波吸収体を作製することができる。
【００３４】
（１２）
本発明の第１２局面に係る電波吸収体の製造方法は、第２局面から第１１局面のいずれかに係る電波吸収体の製造方法であって、第１粉体は、熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂から形成されている。また、第２粉体は、ポリイミド樹脂を主骨格とする。
【００３５】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートに優れた耐熱性を付与することができ、延いては耐熱性に優れる電波吸収体を製造することができる。
【００３６】
なお、熱硬化性ポリイミド樹脂は、縮合型熱硬化性ポリイミド樹脂、付加型熱硬化性ポリイミド樹脂等であることが好ましい。また、第１混合粉体または第２混合粉体には、本発明の趣旨を損ねない範囲で熱可塑性ポリイミド樹脂や添加剤（上述参照）が含有されてもかまわない。また、熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂のガラス転移点は、２２０度Ｃ以上であることがより好ましく、２４０度Ｃ以上であることがさらに好ましく、２６０度Ｃ以上であることがさらに好ましい。
【００３７】
なお、縮合型熱硬化性ポリイミド樹脂は、例えば、テトラカルボン酸エステルとジアミンとを加熱することにより得られる。なお、テトラカルボン酸エステルは、対応するテトラカルボン酸二無水物をアルコールでエステル化することにより極めて簡単に得られる。なお、テトラカルボン酸二無水物のエステル化は５０〜１５０度Ｃの温度で行うのが好ましい。
【００３８】
また、テトラカルボン酸エステルを誘導形成するためのテトラカルボン酸二無水物としては、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、２，２’，３，３’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＴＤＡ）、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、１，１−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、２，２−ビス［３，４−（ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）、４，４’−（ヘキサフルオロイソプロピリデン）ジフタル酸無水物、オキシジフタル酸無水物（ＯＤＰＡ）、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホキシド二無水物、チオジフタル酸二無水物、３，４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸二無水物、９，９−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）フルオレン二無水物や９，９−ビス［４−（３，４’−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］フルオレン二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、２，３，４，５−テトラヒドロフランテトラカルボン酸二無水物、１，２，４，５−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、３，４−ジカルボキシ−１−シクロヘキシルコハク酸二無水物、３，４−ジカルボキシ−１，２，３，４−テトラヒドロ−１−ナフタレンコハク酸二無水物などが挙げられる。なお、これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独で用いられてもよいし、混合されて用いられてもよい。
【００３９】
また、テトラカルボン酸エステルを誘導形成するためのアルコールとしては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２，２−ジメチル−１−プロパノール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、シクロヘキサノール、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−(メトキシメトキシ)エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、フェノール、１−ヒドロキシ−２−プロパノン、４−ヒドロキシ−２−ブタノン、３−ヒドロキシ−２−ブタノン、１−ヒドロキシ−２−ブタノン、２−フェニルエタノール、１−フェニル−１−ヒドロキシエタン、２−フェノキシエタノールなどが挙げられ、さらに１，２−エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、グリセロール、２−エチル−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−（２−エトキシエトキシ）エタノール、３，６−ジオキサオクタン−１，８−ジオール、１−メトキシ−２−プロパノール、１−エトキシ−２−プロパノール、ジプロピレングリコールなどの多価アルコールも挙げられる。なお、これらのアルコールは、単独で用いられてもよいし、混合されて用いられてもよい。
【００４０】
なお、テトラカルボン酸エステルは、他の方法、例えばテトラカルボン酸の直接エステル化によっても製造することができる。
【００４１】
また、ジアミンとしては、パラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）、メタフェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）、２，５−ジアミノトルエン、２，６−ジアミノトルエン、４，４’−ジアミノビフェニル、３，３’−ジメチル−４，４’−ビフェニル、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ビフェニル、２，２−ビス（トリフルオロメチル）−４、４’−ジアミノビフェニル、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン（ＭＤＡ）、２，２−ビス−（４−アミノフェニル）プロパン、３，３’−ジアミノジフェニルスルホン（３３ＤＤＳ）、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン（４４ＤＤＳ）、３，３’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル（３４ＯＤＡ）、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）、１，５−ジアミノナフタレン、４，４’−ジアミノジフェニルジエチルシラン、４，４’−ジアミノジフェニルシラン、４，４’−ジアミノジフェニルエチルホスフィンオキシド、１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３３ＡＰＢ）、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３４ＡＰＢ）、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳＭ）、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳ）、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン（ＢＡＰＰ）、２，２−ビス（３−アミノフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、９，９−ビス（４−アミノフェニル）フルオレンなどが挙げられる。これらのジアミンは、単独で用いられてもよいし、混合されて用いられてもよい。
【００４２】
また、付加型熱硬化性ポリイミド樹脂は、例えば、極性溶媒中にテトラカルボン酸二無水物、ジアミンおよび付加型官能基を有するジカルボン酸無水物を既知の方法で投入することにより得られる。
【００４３】
なお、テトラカルボン酸二無水物としては、例えば、前述のテトラカルボン酸二無水物などが挙げられる。なお、これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独で用いられてもよいし、混合されて用いられてもよい。
【００４４】
また、ジアミンとしては、例えば、前述のジアミンなどが挙げられる。なお、これらのジアミンは、単独で用いられてもよいし、混合されて用いられてもよい。
【００４５】
また、付加型官能基を有するジカルボン酸無水物としては、例えば、ナジック酸無水物（５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸無水物）、マレイン酸無水物のアルキル誘導体（例えば、メチルマレイン酸無水物（シトラコン酸無水物））、イタコン酸無水物、ジメチルマレイン酸無水物、２−オクテン−１−イルコハク酸無水物、４−フェニルエチニル無水フタル酸などが挙げられる。
【００４６】
また、このような付加型熱硬化性ポリイミド樹脂としては、例えば、特開２０００−２１９７４１号公報や特開２００５−７６０３２号公報等に記載されるものが挙げられる。
【００４７】
また、非熱可塑性ポリイミド樹脂とは、ガラス転移温度以上で加熱しても軟化せずに弾性率が緩やかに低下するポリイミド樹脂をいう。なお、このような非熱可塑性ポリイミド樹脂は、例えば、上述の特定のテトラカルボン酸二無水物と上述の特定のジアミンとを極性溶媒中で重合させてポリアミック酸を得た後、そのポリアミック酸を加熱イミド化または化学イミド化させることにより得られる。なお、代表的な非熱可塑性ポリイミド樹脂としては、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）と４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）とから得られるもの、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）とパラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）とから得られるもの等が挙げられる。
また、第２粉体は、例えば、次のようにして製造することができる。先ず、上述のテトラカルボン酸エステルと上述のジアミンとの混合溶液中に上述の付加型官能基を有するジカルボン酸無水物を添加して、付加型官能基を末端に有するポリアミック酸オリゴマーを生成する。次いで、そのポリアミック酸オリゴマーを加熱イミド化または化学イミド化させてポリイミドオリゴマーを生成させる。そして、そのポリイミドオリゴマーを既知の方法で粉末化する。また、ここで、必要に応じて、第１粉体には、ポリアミック酸粉体等の耐熱性バインダー樹脂が混入されてもかまわない。
【００４８】
（１３）
本発明の第１３局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第３圧縮成形工程をさらに備える。第３圧縮成形工程では、多孔質構造を有すると共に付加型官能基を有する第４粉体と、導電性フィラーとを含む第３混合粉体が圧縮成形されて導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートが作製される。なお、第３混合粉体には、必要に応じて結着剤（バインダー）が添加されてもかまわない。
【００４９】
このため、この電波吸収体の製造方法では、第４粉体同士が互いに結着すると共に、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができる。
【００５０】
（１４）
本発明の第１４局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１３局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第３圧縮成形工程では、自己結着したときにＩＳＯ  １９２６  ２００９（硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）により測定される引張剥離強度が０．０２ＭＰａ以上となるように第３混合粉体が加熱されながら圧縮成形される。なお、自己結着したときの引張剥離強度は、０．０８ＭＰａ以上であるのが好ましく、０．２ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
【００５１】
このため、この電波吸収体の製造方法では、第４粉体を結着させると共に、導電性フィラー含有多孔質樹脂シートに自己結着性を付与することができる。
【００５２】
（１５）
本発明の第１５局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１３局面または第１４局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第３多孔質体形成工程、第４多孔質体粉砕工程および第４混合粉体作製工程をさらに備える。第３多孔質体形成工程では、付加型官能基を有する第３多孔質体が形成される。第４多孔質体粉砕工程では、第３多孔質体が粉砕されて第４粉体が作製される。第４混合粉体作製工程では、少なくとも第４粉体および導電性フィラーが混合されて第３混合粉体が作製される。
【００５３】
このため、この電波吸収体の製造方法では、浸漬法（樹脂製の多孔質体を導電性フィラーの水性分散液に浸漬させた後に引き上げて乾燥させる方法）とは異なり、導電性フィラーの添加量を質量のみで管理することができる（浸漬法では、多孔質体に対する導電性フィラーの塗布量を一定にするには、水性分散液中の導電性フィラーの濃度や多孔質体の引き上げ速度を精密に管理する必要がある。）。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、浸漬法よりも容易に導電性フィラーの添加量を管理することができる。
【００５４】
（１６）
本発明の第１６局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１５局面に係る電波吸収体の製造方法であって、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する単層の電波吸収体である。そして、導電性フィラーは、第４粉体の質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加される。また、導電性フィラーは、第４粉体の体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００５５】
このため、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、発泡硬化法（導電性フィラーを分散させた樹脂含有液を発泡させると共にその樹脂を硬化させる方法（例えば、特開２００４−１７２２００号公報、特開２０００−２２３８８３号公報、特開平６−３１４８９４号公報等参照））で必要とされる導電性フィラーの量よりも少量の導電性フィラーで、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する樹脂製の電波吸収体を作製することができる。
【００５６】
（１７）
本発明の第１７局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１３局面または第１４局面に係る電波吸収体の製造方法であって、第４多孔質体形成工程および第５多孔質体粉砕工程をさらに備える。第４多孔質体形成工程では、付加型官能基を有する化合物を含み且つ導電性フィラーが分散される第２樹脂含有液から第４多孔質体が形成される。第５多孔質体粉砕工程では、第４多孔質体が粉砕されて第３混合粉体が作製される。
【００５７】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラーを樹脂中に均一に混ぜることができる。したがって、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、品質の安定した電波吸収体を作製することができる。
【００５８】
（１８）
本発明の第１８局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１７局面に係る電波吸収体の製造方法であって、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する単層の電波吸収体である。そして、導電性フィラーは、第３混合粉体中の樹脂分の質量を１００質量部としたとき、１質量部以上２０質量部未満添加される。なお、導電性フィラーは、第３混合粉体中の樹脂分の体積を１００体積部としたとき、０．６体積部以上１１．９体積部未満添加されるのが好ましい。
【００５９】
このため、この電波吸収体の製造方法を利用すれば、発泡硬化法（導電性フィラーを分散させた樹脂含有液を発泡させると共にその樹脂を硬化させる方法（例えば、特開２００４−１７２２００号公報、特開２０００−２２３８８３号公報、特開平６−３１４８９４号公報等参照））で必要とされる導電性フィラーの量よりも少量の導電性フィラーで、１ＧＨｚ以上１００ＧＨｚ以下の周波数帯域の電波を減衰する樹脂製の電波吸収体を作製することができる。
【００６０】
（１９）
本発明の第１９局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１３局面から第１８局面のいずれかに係る電波吸収体の製造方法であって、第４粉体は、主に熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂から形成されている。なお、熱硬化性ポリイミド樹脂および非熱可塑性ポリイミド樹脂は、第１２局面に係る電波吸収体の製造方法において説明した通りである。
【００６１】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートに優れた耐熱性を付与することができ、延いては耐熱性に優れる電波吸収体を製造することができる。
【００６２】
（２０）
本発明の第２０局面に係る電波吸収体の製造方法は、第１局面から第１９局面のいずれかに係る電波吸収体の製造方法であって、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートは、主に、熱硬化性ポリイミド樹脂または非熱可塑性ポリイミド樹脂と、導電性フィラーとから形成されている。なお、熱硬化性ポリイミド樹脂および非熱可塑性ポリイミド樹脂は、第１２局面に係る電波吸収体の製造方法において説明した通りである。
【００６３】
このため、この電波吸収体の製造方法では、導電性フィラー含有加熱自己結着性多孔質樹脂シートに優れた耐熱性を付与することができ、延いては耐熱性に優れる電波吸収体を製造することができる。
【００６４】
（２１）
本発明の第２１局面に係る電波吸収体は、第１局面から第２０局面のいずれかに係る電波吸収体の製造方法により製造される。
【００６５】
このため、この電波吸収体は、各層の厚みの精度に優れており、設計通りの電波吸収性能を発揮しやすい。
【００６６】
（２２）
本発明の第２２局面に係る電波吸収体は、多孔質構造を有する電波吸収体であって、第１樹脂およびカーボンブラックを備える。第１樹脂は、ポリイミド樹脂を主成分とする。なお、第１樹脂は、ポリイミド樹脂のみから構成されていてもかまわない。導電性フィラーは、第１樹脂中に存在し、厚さ方向の第１端から前記第１端の反対側の端（以下「第２端」という）に向かうに従って段階的に濃度が高くなる。なお、このような電波吸収体は、上述の電波吸収体の製造方法により製造することができる。
【００６７】
ポリイミド樹脂は、一般に、２５０度Ｃ以上の温度環境下に曝されてもその物理的物性、化学的物性を良好に保持する。このため、この電波吸収体は、電波吸収より発生する熱にほとんど影響を受けることなくその電波吸収特性を安定して維持することができる。
【００６８】
（２３）
本発明の第２３局面に係る電波吸収体は、第２２局面に係る電波吸収体であって、導電性フィラーは、カーボンナノ材料である。カーボンナノ材料としては、特に限定されないが、例えば、カーボンブラック（オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等）、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、フラーレン、カーボンマイクロコイル、グラファイト（天然グラファイト、人造グラファイト等）等が挙げられる。
【００６９】
このため、この電波吸収体では、導電性フィラーとして比較的安価なカーボンナノ材料が使用される。したがって、この電波吸収体は、原料コストを低く抑えたまま製造することができる。
【００７０】
（２４）
本発明の第２４局面に係る電波吸収体は、第２３局面に係る電波吸収体であって、カーボンナノ材料は、カーボンブラックである。そして、カーボンブラックは、ＤＢＰ吸油量が３６０ｃｍ３／１００ｇ以上４９５ｃｍ３／１００ｇ以下であり、ＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上１２７０ｍ２／ｇ以下である。
【００７１】
本願発明者の鋭意検討の結果、この電波吸収体の導電性フィラー（誘電損失材料）として上記特性を有するカーボンブラックを利用すると、電波吸収体がより良好な電波吸収特性を示すことが明らかとなった。
【００７２】
このため、この電波吸収体は、より良好な電波吸収特性を示すことができる。
【００７３】
（２５）
本発明の第２５局面に係る電波吸収体は、第２２局面から第２４局面のいずれかに係る電波吸収体であって、連続気泡構造を有する。
【００７４】
このため、この電波吸収体は柔軟性に優れるのみならず、その広い内表面積により優れた放熱性と電波吸収性を備えることができる。
【００７５】
（２６）
本発明の第２６局面に係る電波吸収体は、第２２局面から第２５局面のいずれかに係る電波吸収体であって、ポリイミド樹脂は、非熱可塑性ポリイミド樹脂または熱硬化性ポリイミド樹脂である。
【００７６】
ポリイミド樹脂には熱可塑性ポリイミド樹脂、非熱可塑性ポリイミド樹脂および熱硬化性ポリイミド樹脂が存在するが、非熱可塑性ポリイミド樹脂および熱硬化性ポリイミド樹脂は、熱可塑性ポリイミド樹脂に比べて軟化点が高い。このため、この電波吸収体は、電波吸収より発生する熱量が比較的多い場合であってもその熱にほとんど影響を受けることなくその電波吸収特性を安定して維持することができる。
【００７７】
（２７）
本発明の第２７局面に係る電波吸収体は、第２２局面から第２６局面のいずれかに係る電波吸収体であって、ポリイミド樹脂は、主として、下記化学構造式（Ｉ）に示される構成単位を有する。
【化１】
2012178469.tif 000003
化学構造式（Ｉ）に示される構成単位を主成分とするポリイミド樹脂は、３００度Ｃ以上加熱することにより架橋構造を形成し、優れた剛性や強度を示すことが知られている。
【００７８】
このため、この電波吸収体は、優れた剛性や強度を示すことができる。
【００７９】
（２８）
本発明の第２８局面に係る電波吸収体は、第２２局面から第２７局面のいずれかに係る電波吸収体であって、見かけ密度が０．６２５ｇ／ｃｍ３以下である。
【００８０】
このため、この電波吸収体は比較的軽量である。したがって、この電波吸収体は、建造物等への設置に際し、その設置作業性を良好なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】実施例１で得られた第１単層電波吸収体の断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図２】実施例１で得られた第１単層電波吸収体の断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：２００倍）である。
【図３】実施例１で得られた第１単層電波吸収体の断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：５００倍）である。
【図４】実施例１で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図５】実施例２で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図６】実施例３で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図７】実施例４で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図８】実施例５で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図９】実施例６で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１０】実施例７で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１１】実施例８で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１２】実施例９で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１３】実施例１０で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１４】実施例１１で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１５】実施例１２で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１６】実施例１３で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１７】実施例１４で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１８】実施例１５で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図１９】実施例１６で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図２０】実施例１７で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図２１】実施例１８で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図２２】実施例１９で得られた多層型電波吸収体の電波吸収特性を示すグラフである。
【図２３】自由空間法の簡易説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００８２】
以下、実施例を示して本発明をより詳細に説明する。なお、以下に示される実施例は、例示に過ぎず、本発明を限定するものではない。
【実施例１】
【００８３】
１．第１単層電波吸収体の作製および物性測定
（１）原料
主な樹脂原料として株式会社Ｉ．Ｓ．Ｔ製の発泡ポリイミド前駆体粉体ＳＫＹＢＯＮＤ（登録商標）７２７１と、付加型官能基を有するポリイミド粉体（以下「付加型ポリイミド粉体」と略する）とを用意した。また、誘電損失材料としてライオン（株）製のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（ＤＢＰ吸油量４９５ｃｍ３／１００ｇ，ＢＥＴ比表面積１２７０ｍ２／ｇ）を用意した。
【００８４】
なお、ＳＫＹＢＯＮＤ（登録商標）７２７１は、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸エステルとメタフェニレンジアミンとのエタノール溶液を加熱発泡させた後に粉砕して得られる。なお、ここで、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸エステルとメタフェニレンジアミンとのモル比は、およそ１：１である。
【００８５】
また、付加型ポリイミド粉体は、極性溶媒中に３,３’,４,４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、４,４’−オキシジアニリン、２,２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパンおよびメチルマレイン酸無水物（シトラコン酸無水物）を投入して反応させた後、極性溶媒を除去すると共にイミド化し、粉末化することにより得られる。なお、ここで、３,３’,４,４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、４,４’−オキシジアニリン、２,２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、メチルマレイン酸無水物（シトラコン酸無水物）のモル比はおよそ１：１：１：２である。
【００８６】
（２）発泡ポリイミド粉体の調製
４０ｇのＳＫＹＢＯＮＤ（登録商標）７２７１を圧縮して直径１６ｃｍの円盤状のペレットを作製した後、内部温度を２００度Ｃに設定した炉の中にこのペレットを投入して発泡体を得た。そして、この発泡体を３６０度Ｃで３５分間加熱処理した後に炉から取り出してミルで粉砕し、発泡ポリイミド粉体を得た。
【００８７】
（３）第１単層電波吸収体の作製
先ず、発泡ポリイミド粉体１００質量部に対して２５質量部の付加型ポリイミド粉体を加えて混合粉体Ａを調製した。そして、この混合粉体Ａ１００質量部に対して１８．８質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加えて乾式にて混合し、混合粉体Ｂを調製した。なお、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａ１００体積部としたとき、１１．１９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。
【００８８】
９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に６．９４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．９４±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮した。そして、混合粉体Ｂを先の通り圧縮したまま、その混合粉体Ｂを炉に投入して２８０度Ｃで１時間加熱して第１単層電波吸収体を得た。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１６質量％である。
【００８９】
（４）第１単層電波吸収体の物性測定
（ａ）ガラス転移温度の測定
９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に上述の混合粉体Ａを５．２０ｇ投入した後、混合粉体Ａの厚みが２．０±０．１ｍｍになるまで混合粉体Ａを圧縮した。そして、混合粉体Ａを先の通り圧縮したまま、その混合粉体Ａを炉に投入して３３５度Ｃで４時間加熱して測定サンプルを得た。
【００９０】
そして、セイコーインスツルメンツ製動的弾性測定装置ＤＭＳ６１００を用いて先の測定サンプルの動的粘弾性測定を行ったところ、この第１単層電波吸収体中のポリイミド樹脂のガラス転移温度が３０１度Ｃであることが明らかとなった。なお、測定条件は、以下の通りである。
・測定モード：曲げ測定モード
・周波数    ：１Ｈｚ
・昇温温度  ：２度Ｃ／分
【００９１】
（ｂ）発泡倍率
０．２ｇの発泡ポリイミド粉体と０．０５ｇの付加型ポリイミド粉体とを乾式にて混合して混合粉体Ｃを調製した。なお、発泡倍率の測定では、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは添加されなかった。
【００９２】
１０ｍｍｘ１０ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に混合粉体Ｃを投入した後、混合粉体Ｃの厚みが１０ｍｍになるまで混合粉体Ｃを圧縮した。そして、混合粉体Ｃを先の通り圧縮したまま、その混合粉体Ｃを炉に投入して３３５度Ｃで４時間加熱して１０ｍｍｘ１０ｍｍｘ１０ｍｍのサンプル体を得た。
【００９３】
そして、そのサンプル体の質量を測定したところ０．２５０ｇであった。したがって、このサンプル体の見かけ密度は、０．２５０ｇ／ｃｍ３となる。そして、ポリイミド樹脂の真密度（１．２５ｇ／ｃｍ３）を、このサンプル体の見かけ密度で割ることにより発泡倍率を求めた。このサンプル体の発泡倍率は５．０であった。
【００９４】
（ｃ）構造観察
第１単層電波吸収体を刃物で切断した後、走査型電子顕微鏡（株式会社日立製作所製Ｓ−３０００Ｎ）を用いてその切断面の写真を撮影した。なお、１００倍の倍率で撮影した写真を図１に示した。また、２００倍の倍率で撮影した写真を図２に示した。また、５００倍の倍率で撮影した写真を図３に示した。これらの走査型電子顕微鏡から第１単層電波吸収体は連続気泡構造を有することが明らかとなった。
【００９５】
２．第２単層電波吸収体の作製および物性測定
「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．１０ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．３８±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、第１単層電波吸収体と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、第１単層電波吸収体と同様にしてその第２単層電波吸収体の発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は４質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．８０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックの真比重を２．１として行っている。
【００９６】
この第２単層電波吸収体の発泡倍率は５．００であった。
【００９７】
３．多層型電波吸収体の作製および物性測定
（１）多層型電波吸収体の作製
第１単層電波吸収体および第２単層電波吸収体を積み重ね、積み重ね方向に約１２０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけながら３３５度Ｃで４時間加熱処理して、多層型電波吸収体を得た。そして、この多層型電波吸収体を観察したところ、各単層電波吸収体が互いに強固に接着しており、各層の厚みは、各単層電波吸収体の厚みと同じであった。
【００９８】
（２）多層型電波吸収体の物性測定
（ａ）見かけ密度の測定
多層型電波吸収体から１０ｍｍ×１０ｍｍ×４．３２ｍｍのサンプル体を切り出し、そのサンプル体の質量を測定したところ、０．１２ｇであった。したがって、このサンプル体の見かけ密度は、０．２８ｇ／ｃｍ3であった。
【００９９】
（ｂ）引張剥離強度の測定
同サイズの四角柱状の第１単層電波吸収体と第２単層電波吸収体の軸方向の端面同士を突き合わせた後、その二つの単層電波吸収体に軸方向に沿って約１２０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけながら３３５度Ｃで４時間加熱処理して、ＩＳＯ  １９２６  ２００９（Ｒｉｇｉｄ  ｃｅｌｌｕｌａｒ  ｐｌａｓｔｉｃｓ−Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｅｎｓｉｌｅ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）に準拠する形状の試験片を作製した。そして、ＩＳＯ  １９２６  ２００９に準拠してこの試験片の引張剥離強度を測定した。その結果、この多層型電波吸収体の引張剥離強度は０．４０ＭＰａであった。
【０１００】
（ｃ）電波吸収量の測定
ＪＩＳ  Ｒ  １６７９／ＩＥＣ６２４３１に準じて１８ＧＨｚから５０ＧＨｚまでの範囲における多層型電波吸収体の電波吸収量を測定したところ、図４に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の３１ＧＨｚにおける電波吸収量は３０ｄＢであり、４４ＧＨｚにおける電波吸収量は６０ｄＢであった（図４参照）。
【実施例２】
【０１０１】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１１．８質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１２．５７ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが５．４５±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１０質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、６．９９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２７９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０２】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して２．３５質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に５．２８ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．３７±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は２質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１．４０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５６ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０３】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図５に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２０ＧＨｚにおける電波吸収量は６０ｄＢであり、２６ＧＨｚにおける電波吸収量は２４ｄＢであった（図５参照）。
【実施例３】
【０１０４】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１４．１質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１１．６５ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが５．０１±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１２質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、８．３９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８５ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０５】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に５．１１ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．２８±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０６】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．２５ＭＰａであり、電波吸収量は図６に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の１９ＧＨｚにおける電波吸収量は２９ｄＢであり、２７ＧＨｚにおける電波吸収量は４５ｄＢであった（図６参照）。
【実施例４】
【０１０７】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１２．９質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１２．６９ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが５．４８±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１１質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、７．６９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８２ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０８】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に５．３３ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．３８±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１０９】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３０ＭＰａであり、電波吸収量は図７に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の１８ＧＨｚにおける電波吸収量は２８ｄＢであり、２６ＧＨｚにおける電波吸収量は４０ｄＢであった（図７参照）。
【実施例５】
【０１１０】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１５．３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に９．５２ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．０８±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．０９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８８ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１１】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．３９ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．９６±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１２】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図８に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２４ＧＨｚにおける電波吸収量は４３ｄＢであり、３２ＧＨｚにおける電波吸収量は６０ｄＢであった（図８参照）。
【実施例６】
【０１１３】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１５．３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１０．０８ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．３２±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．０９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８８ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１４】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．６４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．０７±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１５】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３０ＭＰａであり、電波吸収量は図９に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２２ＧＨｚにおける電波吸収量は３５ｄＢであり、３０ＧＨｚにおける電波吸収量は６０ｄＢであった（図９参照）。
【実施例７】
【０１１６】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１２．９質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１１．３３ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．８９±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１１質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、７．６９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８２ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１７】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．６１ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．０６±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１１８】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３０ＭＰａであり、電波吸収量は図１０に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２１ＧＨｚにおける電波吸収量は３０ｄＢであり、３０ＧＨｚにおける電波吸収量は４８ｄＢであった（図１０参照）。
【実施例８】
【０１１９】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１７．６質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に７．７４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが３．２９±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１５質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１０．４９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９４ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２０】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．１４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．４０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２１】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．２５ＭＰａであり、電波吸収量は図１１に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２９ＧＨｚにおける電波吸収量は２４ｄＢであり、４２ＧＨｚにおける電波吸収量は２３ｄＢであった（図１１参照）。
【実施例９】
【０１２２】
「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に７．３６ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが３．１２±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１６質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１１．１９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９７ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２３】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．０７ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．３７±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２４】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図１２に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の３１ＧＨｚにおける電波吸収量は２４ｄＢであり、４３ＧＨｚにおける電波吸収量は２３ｄＢであった（図１２参照）。
【実施例１０】
【０１２５】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１５．３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に９．３４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．００±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．０９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８８ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２６】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．２６ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．９０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２７】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図１３に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２４ＧＨｚにおける電波吸収量は４５ｄＢであり、３３ＧＨｚにおける電波吸収量は４８ｄＢであった（図１３参照）。
【実施例１１】
【０１２８】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１６．５質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に９．６１ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．１０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１４質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．７９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９１ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１２９】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．０３ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．８０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３０】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．４０ＭＰａであり、電波吸収量は図１４に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２４ＧＨｚにおける電波吸収量は２４ｄＢであり、３３ＧＨｚにおける電波吸収量は２７ｄＢであった（図１４参照）。
【実施例１２】
【０１３１】
「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に８．２６ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが３．５０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１６質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１１．１９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９７ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３２】
また、「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．２７ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．９０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は４質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．８０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２６２ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３３】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３０ＭＰａであり、電波吸収量は図１５に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２４ＧＨｚにおける電波吸収量は３６ｄＢであり、３４ＧＨｚにおける電波吸収量は２５ｄＢであった（図１５参照）。
【実施例１３】
【０１３４】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１９．９質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に８．２９ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが３．５０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１６．９質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１１．８２体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．３００ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３５】
また、「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．２７ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．９０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は４質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．８０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２６２ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３６】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図１６に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２４ＧＨｚにおける電波吸収量は３１ｄＢであり、３３ＧＨｚにおける電波吸収量は２７ｄＢであった（図１６参照）。
【実施例１４】
【０１３７】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１５．３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１０．２７ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．４０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．０９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８８ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３８】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に５．３８ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．４０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１３９】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３０ＭＰａであり、電波吸収量は図１７に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２１ＧＨｚにおける電波吸収量は３２ｄＢであり、２８ＧＨｚにおける電波吸収量は２６ｄＢであった（図１７参照）。
【実施例１５】
【０１４０】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１６．５質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に９．８４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．２０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１４質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．７９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９１ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４１】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．９３ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．２０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４２】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図１８に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２２ＧＨｚにおける電波吸収量は５０ｄＢであり、２９ＧＨｚにおける電波吸収量は３５ｄＢであった（図１８参照）。
【実施例１６】
【０１４３】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１７．６質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に９．６４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．１０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１５質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１０．４９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２９４ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４４】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に４．７０ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．１０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４５】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．４０ＭＰａであり、電波吸収量は図１９に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２３ＧＨｚにおける電波吸収量は３２ｄＢであり、２９ＧＨｚにおける電波吸収量は４２ｄＢであった（図１９参照）。
【実施例１７】
【０１４６】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１５．３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に８．６４ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが３．７０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、９．０９体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．２８８ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４７】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して３．５３質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．５８ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．６０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は３質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、２．１０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２５９ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１４８】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２７ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．３５ＭＰａであり、電波吸収量は図２０に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の２７ＧＨｚにおける電波吸収量は３２ｄＢであり、３８ＧＨｚにおける電波吸収量は２９ｄＢであった（図２０参照）。
【実施例１８】
【０１４９】
「混合粉体Ａ１００質量部に対して１６．９質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．９１ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．６５±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第１単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第１単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１７質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１１．８２体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第１単層電波吸収体の見かけ密度は０．３０ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１５０】
また、「混合粉体Ａ１００質量部に対して２．４質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加え、乾式にて混合して混合粉体Ｂを調製したこと」および「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に５．６６ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが２．５４±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、実施例１と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその第２単層電波吸収体の見かけ密度および発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は２質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、１．４０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。そして、この第２単層電波吸収体の見かけ密度は０．２６ｇ／ｃｍ3であり、発泡倍率は５．００であった。
【０１５１】
そして、実施例１と同様にして多層型電波吸収体を作製し、実施例１と同様にしてその多層型電波吸収体の見かけ密度、引張剥離強度および電波吸収量を測定した。そして、この多層型電波吸収体の見かけ密度は０．２８ｇ／ｃｍ３であり、引張剥離強度は０．２ＭＰａであり、電波吸収量は図２１に示される通りであった。なお、この多層型電波吸収体の６５ＧＨｚにおける電波吸収量は３５ｄＢであり、７５ＧＨｚにおける電波吸収量は５０ｄＢであった（図２１参照）。
【実施例１９】
【０１５２】
１．第１単層電波吸収体の作製および物性測定
（１）原料
実施例１に示される原料と同一の原料を用意した。
【０１５３】
（２）発泡ポリイミド粉体の調製
実施例１と同様にして発泡ポリイミド粉体を得た。
【０１５４】
（３）第１単層電波吸収体の作製
先ず、発泡ポリイミド粉体１００質量部に対して２５質量部の付加型ポリイミド粉体を加えて混合粉体Ａを調製した。そして、この混合粉体Ａ１００質量部に対して１９．９質量部のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤを加えて乾式にて混合し、混合粉体Ｂを調製した。なお、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａ１００体積部としたとき、１１．８２体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤの真比重を２．１として行っている。
【０１５５】
９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に１１．６３ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが４．９１±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮した。そして、混合粉体Ｂを先の通り圧縮したまま、その混合粉体Ｂを炉に投入して２８０度Ｃで１時間加熱して第１単層電波吸収体を得た。なお、この第１単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１６．９質量％である。
【０１５６】
（４）第１単層電波吸収体の物性測定
（ａ）ガラス転移温度の測定
実施例１と同様にして測定サンプルを得た後、実施例１と同様にしてその測定サンプルのガラス転移温度を測定した。その結果、第１単層電波吸収体中のポリイミド樹脂のガラス転移温度が３０１度Ｃであることが明らかとなった。
【０１５７】
（ｂ）発泡倍率
実施例１と同様にしてサンプル体を得た後、実施例１と同様にしてそのサンプル体の発泡倍率を測定した。その結果、そのサンプル体の発泡倍率は、５．００であった。
【０１５８】
２．第２単層電波吸収体の作製および物性測定
「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に２．９８ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．３０±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、第１単層電波吸収体と同様にして第２単層電波吸収体を作製し、第１単層電波吸収体と同様にしてその第２単層電波吸収体の発泡倍率を測定した。なお、この第２単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は８質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、５．６０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックの真比重を２．１として行っている。
この第２単層電波吸収体の発泡倍率は５．００であった。
【０１５９】
３．第３単層電波吸収体の作製および物性測定
「９４ｍｍｘ９４ｍｍｘ２０ｍｍの内部寸法を有するアルミ枠体内に３．４２ｇの混合粉体Ｂを投入した後、混合粉体Ｂの厚みが１．５４±０．１０ｍｍになるまで混合粉体Ｂを圧縮したこと」以外は、第１単層電波吸収体と同様にして第３単層電波吸収体を作製し、第１単層電波吸収体と同様にしてその第３単層電波吸収体の発泡倍率を測定した。なお、この第３単層電波吸収体中のケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤ（誘電損失材料）の濃度は１質量％である。また、このとき、ケッチェンブラックＥＣＰ−６００ＪＤは、混合粉体Ａを１００体積部としたとき、０．７０体積部添加されることなる。なお、この計算は、ポリイミド樹脂の真比重を１．２５とし、ケッチェンブラックの真比重を２．１として行っている。
この第３単層電波吸収体の発泡倍率は５．００であった。
【０１６０】
４．多層型電波吸収体の作製および物性測定
（１）多層型電波吸収体の作製
第１単層電波吸収体、第２単層電波吸収体および第３単層電波吸収体をこの順序で積み重ね、積み重ね方向に約１２０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけながら３３５度Ｃで４時間加熱処理して、多層型電波吸収体を得た。そして、この多層型電波吸収体を観察したところ、各単層電波吸収体が互いに強固に接着しており、各層の厚みは、各単層電波吸収体の厚みと同じであった。
【０１６１】
（２）多層型電波吸収体の物性測定
（ａ）見かけ密度の測定
多層型電波吸収体から１０ｍｍ×１０ｍｍ×７．７５ｍｍのサンプル体を切り出し、そのサンプル体の質量を測定したところ、０．２２ｇであった。したがって、このサンプル体の見かけ密度は、０．２８ｇ／ｃｍ3であった。
【０１６２】
（ｂ）引張剥離強度の測定
同サイズの四角柱状の第１単層電波吸収体と第２単層電波吸収体の軸方向の端面同士を突き合わせた後、その二つの単層電波吸収体に軸方向に沿って約１２０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけながら３３５度Ｃで４時間加熱処理して、ＩＳＯ  １９２６  ２００９（Ｒｉｇｉｄ  ｃｅｌｌｕｌａｒ  ｐｌａｓｔｉｃｓ−Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｅｎｓｉｌｅ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，硬質発泡プラスチック−引張特性の測定）に準拠する形状の試験片を作製した。そして、ＩＳＯ  １９２６  ２００９に準拠してこの試験片の引張剥離強度を測定した。その結果、この第１単層電波吸収体と第２単層電波吸収体との引張剥離強度は０．２ＭＰａであった。
【０１６３】
また、上記と同様にして第２単層電波吸収体と第３単層電波吸収体との引張剥離強度を測定したところ、その引張剥離強度は０．２ＭＰａであった。
【０１６４】
（ｃ）電波吸収量の測定
自由空間法により１８ＧＨｚから５０ＧＨｚまでの範囲における多層型電波吸収体の電波吸収量を測定したところ、図２２に示される通りであった。
【０１６５】
なお、自由空間法とは、図２３に示されるように自由空間１００に測定試料ＳＰを置き、その測定試料ＳＰに送信アンテナ１１０で電波Ｗｓを照射してその測定試料ＳＰから反射される反射波Ｗｒを受信アンテナ１２０で受信し、その反射波Ｗｒの大きさから電波吸収特性を測定する方法である。自由空間法における電波吸収体の反射量は、電波吸収体と同一寸法の金属板ＭＰを完全反射体として考え、電波吸収体及び金属板ＭＰからの反射波Ｗｒの比で評価される。
【０１６６】
そして、この多層型電波吸収体の２８ＧＨｚにおける電波吸収量は３１ｄＢであり、３６ＧＨｚにおける電波吸収量は６０ｄＢであり、４２ＧＨｚにおける電波吸収量は６５ｄＢであった（図２２参照）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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