(57)【要約】【課題】単結晶製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができる単結晶の製造方法及び製造装置を提供すること。【解決手段】ルツボ８内に収容した昇華性の原料６の表面６ａ上に熱伝導体１１Ａを配置する熱伝導体配置工程と、ルツボ８及び熱伝導体１１Ａを加熱して原料６を昇華させ、熱伝導体１１Ａを下降させながら、昇華した原料６のガスを、ルツボ８を密閉する蓋体９に固定した種結晶１０に付着させて再結晶させ、単結晶１５を成長させる成長工程とを含む単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内に収容した昇華性の原料の表面上に熱伝導体を配置する熱伝導体配置工程と、
前記ルツボ及び前記熱伝導体を加熱して前記原料を昇華させ、前記熱伝導体を下降させながら、昇華した前記原料のガスを、前記ルツボを密閉する蓋体に固定した種結晶に付着させて再結晶させ、単結晶を成長させる成長工程と、
を含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記熱伝導体が環状体を有し、
前記熱伝導体配置工程において、前記熱伝導体は、前記環状体の内側の開口部を前記原料の表面に対向させるように配置される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記熱伝導体が、前記環状体の内側の開口部を仕切る少なくとも１つの仕切り部をさらに有する請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記熱伝導体が、前記環状体の内周面から延び且つ前記開口部を完全には横切らない少なくとも１つの延出部をさらに有する請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記熱伝導体が、複数の棒状部材の一端を接合部に接合してなるものであり、
前記熱伝導体配置工程において、前記熱伝導体は、前記複数の棒状部材が前記原料の表面に接触するように配置される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
昇華性の原料が収容されるルツボと、
前記原料の上に配置される熱伝導体と、
前記ルツボ及び前記熱伝導体を加熱する加熱装置と、
前記ルツボを密閉し、種結晶を固定するための蓋体と、
を備えることを特徴とする単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）単結晶や炭化ケイ素（ＳｉＣ）単結晶は、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。またＡｌＮ単結晶やＳｉＣ単結晶は、光学的特性に優れることから、光学デバイス材料としても注目されている。
【０００３】
このような単結晶の製造方法として、昇華法が知られている。昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。昇華法は、ルツボを加熱して、ルツボ内に配置した原料を昇華させ、その昇華ガスを、ルツボより温度の低い上部の蓋体に固定した種結晶にて再結晶させることで単結晶を成長させる方法である。
【０００４】
ここで、原料は一般に、ルツボの内壁面に近い位置ほど昇華し易く、減少しやすい。即ち原料は、ルツボの内壁面に近い位置ほど減少しやすく、中央に向かうほど減少しにくくなる。このため、原料の昇華が進むと、ルツボ内に残存する原料の表面が平坦から山状（原料の表面の中央部が高く壁面に向かうにつれて低くなる形状）に変化していく。すると、成長した単結晶の温度分布が変化し、単結晶の成長速度が低下する。
【０００５】
そこで、単結晶の成長速度の低下を抑えるために、下記特許文献１及び２に記載されたものが提案されている。
【０００６】
下記特許文献１には、ルツボの底部に、熱伝導体である棒状のグラファイトを固定して設置することにより、ＳｉＣ単結晶を安定した成長速度で形成できることが開示されている。
【０００７】
下記特許文献２には、熱伝導体である棒状の黒鉛を、ルツボに配置した原料の内部に埋没させることにより、成長速度向上と原料消耗の均一化を同時に満たし、高品質単結晶を効率よく製造できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−５８７７４号公報
【特許文献２】特開２００７−７６９２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、上記特許文献１、２に記載の単結晶の製造方法は、以下の課題を有していた。
【００１０】
即ち、上記特許文献１に記載の単結晶の製造方法では、熱伝導体である棒状のグラファイトがルツボの底部に固定して設置されている。このため、原料が減少しても熱伝導体の位置は変わらない。そのため、単結晶の成長が進むにつれて、成長する単結晶と熱伝導体とが接触することになる。このため、単結晶と熱伝導体との接触を避けるために、ルツボを大型化することが必要となり、ひいては単結晶の製造装置を大型化することが必要となる。また、単結晶の成長が進むにつれ、単結晶の先端は高温の熱伝導体に近づくため、温度分布が変化して単結晶の成長速度が低下する。その結果、単結晶の製造効率が低下する。
【００１１】
特許文献２に記載の単結晶の製造方法では、熱伝導体が原料の内部に埋没しており、製造の初期の段階では、原料の表面が下降する。このため、成長した単結晶と熱伝導体とが接触することはない。しかし、原料の昇華が進むにつれて熱伝導体がルツボの底面に到達し熱伝導体が露出すると、上記特許文献１に記載された発明と同様の問題が生じる。
【００１２】
従って、単結晶製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができる単結晶の製造方法が求められていた。
【００１３】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、単結晶製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができる単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは上記課題を解決するため、熱伝導体の設置位置に着目して鋭意検討した。その結果、熱伝導体を原料の表面上に置くことで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち本発明は、ルツボ内に収容した昇華性の原料の表面上に熱伝導体を配置する熱伝導体配置工程と、前記ルツボ及び前記熱伝導体を加熱して前記原料を昇華させ、前記熱伝導体を下降させながら、昇華した前記原料のガスを、前記ルツボを密閉する蓋体に固定した種結晶に付着させて再結晶させ、単結晶を成長させる成長工程とを含むことを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００１６】
この単結晶の製造方法によれば、ルツボ及び熱伝導体を加熱してルツボ内に収容した原料を昇華させると、昇華した原料のガスが、ルツボを密閉する蓋体に固定した種結晶に付着して再結晶し、単結晶が成長する。このとき、単結晶の成長が進むにつれて原料が減少する。これに伴い、原料の表面が下降して熱伝導体が下降する。このため、成長した単結晶と熱伝導体とが過度に接近することが十分に防止される。従って、ルツボを大型化する必要がなくなる。また、成長した単結晶の先端と熱伝導体との温度差が縮小されることが十分に抑制され、温度分布が安定化され、その結果、単結晶が成長するにつれて単結晶の成長速度が低下することが十分に抑制される。よって、本発明の単結晶の製造方法によれば、単結晶の製造装置を大型化せずに、単結晶の製造効率を向上させることができる。
【００１７】
上記単結晶の製造方法においては、前記熱伝導体が環状体を有し、前記熱伝導体配置工程において、前記熱伝導体は、前記環状体の内側の開口部を前記原料の表面に対向させるように配置されてもよい。
【００１８】
ここで、前記熱伝導体が、前記環状体の内側の開口部を仕切る少なくとも１つの仕切り部をさらに有することが好ましい。
【００１９】
この場合、仕切り部によって、環状体の内側の開口部に対向する原料をも十分に加熱することが可能となる。このため、熱伝導体が仕切り部を有しない場合に比べて、原料の表面における加熱ムラをより小さくすることが可能となる。従って、熱伝導体が仕切り部を有しない場合に比べて、単結晶の成長速度がより安定化され、その結果、単結晶が成長するにつれて単結晶の成長速度が低下することがより十分に抑制される。
また前記熱伝導体は、前記環状体の内周面から延び且つ前記開口部を完全には横切らない少なくとも１つの延出部をさらに有していてもよい。
【００２０】
上記単結晶の製造方法においては、前記熱伝導体が、複数の棒状部材の一端を接合部に接合してなるものであり、前記熱伝導体配置工程において、前記熱伝導体は、前記複数の棒状部材が前記原料の表面に接触するように配置されることが好ましい。
【００２１】
この場合、熱伝導体配置工程において、複数の棒状部材が原料の表面に接触するように熱伝導体が配置されるため、熱伝導体が１つの棒状部材のみを有する場合に比べて、原料の表面における原料の加熱ムラを小さくすることが可能となる。従って、熱伝導体が１つの棒状部材のみを有する場合に比べて、単結晶の成長速度がより安定化され、その結果、単結晶が成長するにつれて単結晶の成長速度が低下することがより十分に抑制される。
【００２２】
また本発明は、昇華性の原料が収容されるルツボと、前記原料の上に配置される熱伝導体と、前記ルツボ及び前記熱伝導体を加熱する加熱装置と、前記ルツボを密閉し、種結晶を固定するための蓋体とを備えることを特徴とする単結晶の製造装置である。
【００２３】
この単結晶の製造装置によれば、ルツボに昇華性の原料を収容し、蓋体に種結晶を固定し、種結晶をルツボの内側に向けてルツボを蓋体で密閉した後、加熱装置によってルツボ及び熱伝導体を加熱すると、原料が加熱されて昇華する。すると、昇華した原料のガスが、ルツボの蓋体に固定した種結晶に付着して再結晶し、種結晶に単結晶が成長する。このとき、単結晶の成長が進むにつれて原料が減少する。これに伴い、原料の表面が下降して熱伝導体が下降する。このため、成長した単結晶と熱伝導体とが過度に接近することが十分に防止される。従って、ルツボを大型化する必要がなくなる。また、成長した単結晶の先端と熱伝導体との温度差が縮小されることが十分に抑制され、温度分布が安定化され、その結果、単結晶が成長するにつれて単結晶の成長速度が低下することが十分に抑制される。よって、本発明の単結晶の製造装置によれば、単結晶の製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、単結晶の製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができる単結晶の製造方法及び製造装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に係る単結晶の製造装置の一実施形態を示す切断面端面図である。
【図２】原料の表面上に熱伝導体が置かれた状態のルツボを示す平面図である。
【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った熱伝導体の断面図である。
【図４】熱伝導体の第１変形例を示す平面図である。
【図５】熱伝導体の第２変形例を示す平面図である。
【図６】熱伝導体の第３変形例を示す平面図である。
【図７】実施例１、比較例１及び比較例２における結晶成長時間と成長速度との関係を示すグラフである。
【図８】実施例２、比較例３及び比較例４における結晶成長時間と成長速度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２７】
図１は、本発明に係る単結晶の製造装置の一実施形態を示す切断面端面図である。図１に示すように、単結晶の製造装置（以下、単に「製造装置」と呼ぶ）１００は、単結晶１５の成長が行われる結晶成長部１と、結晶成長部１を収容する収容部２と、収容部２の周囲に巻回される高周波コイル（加熱装置）３とから構成されている。収容部２には、ガス導入口４と、ガス排出口５とが形成されており、不活性ガス供給装置（図示せず）からガス導入口４を通して不活性ガスが導入され、収容部２内のガスが、減圧装置（例えば真空ポンプ）によってガス排出口５を通して排出されるようになっている。また収容部２には、結晶成長部１を収容するための開口部（図示せず）も形成されている。製造装置１００によって成長される単結晶は、昇華性の単結晶であればいかなるものもよい。このような単結晶としては、ＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶およびＧａＮ単結晶などが挙げられる。
【００２８】
結晶成長部１は、単結晶１５を成長させる成長容器７を備えており、成長容器７は、原料６が収容されるルツボ８と、ルツボ８を密閉する蓋体９とを有している。蓋体９には、ルツボ８の内壁面８ａ側の表面に種結晶１０が固定されるようになっている。成長容器７を構成する材料としては、例えばグラファイトが用いられる。成長容器７は、高周波コイル３によって高周波磁場を印加されることにより誘導電流が流され、発熱するようになっている。
【００２９】
ルツボ８及び蓋体９は、熱伝導性の材料で構成されていればよく、例えばグラファイトで構成される。但し、単結晶１５がＡｌＮ等の炭素を含まない単結晶である場合には、ルツボ８の内壁面８ａ、及び蓋体９のうち種結晶１０を固定する面が、窒化タングステン等の金属窒化物で被覆されることが好ましい。
【００３０】
成長容器７内には、原料６の表面６ａ上に熱伝導体１１Ａが配置されている。熱伝導体１１Ａは、成長容器７と同様、高周波コイル３によって高周波磁場を印加されることにより誘導電流が流され、発熱するようになっている。
【００３１】
図２は、原料６の表面６ａ上に熱伝導体１１Ａが置かれた状態のルツボ８を示す平面図であり、原料６の表面６ａ上に熱伝導体１１Ａが置かれた状態を示している。図２に示すように、熱伝導体１１Ａは、複数の棒状部材１２の一端を接合部１３に接合してなるものであり、棒状部材１２は原料６の表面６ａに接触した状態で配置されている。棒状部材１２は、接合部１３からルツボ８の内壁面８ａに向かって放射状に延びている。棒状部材１２がルツボ８の内壁面８ａに向かって放射状に延びることにより、原料６の表面６ａにおける中央部からルツボ８の内壁面８ａに到るまで原料６を十分に加熱することが可能となり、原料６における加熱ムラを低減することが可能となる。棒状部材１２は、円柱状であっても四角柱状であってもよい。
【００３２】
棒状部材１２の他端部には、熱伝導体１１Ａの傾きを防止する傾き防止部１４が設けられていることが好ましい。この傾き防止部１４は、原料６が昇華により減少している間、全ての棒状部材１２がルツボ８の底面に平行な状態を維持して傾かないように下降させるためのものである。熱伝導体１１Ａの傾きを防止するために、傾き防止部１４は、ルツボ８の内壁面８ａに接触していることが好ましい。傾き防止部１４がルツボ８の内壁面８ａに接触していることで、熱伝導体１１Ａの傾きを防止することができる。一方、傾き防止部１４がルツボ８の内壁面８ａに接触しない場合、熱伝導体１１Ａは、原料６の表面６ａの状態に依存して傾きやすくなる傾向があるが、傾き防止部１４がルツボ８の内壁面８ａに接触していることで、原料６の表面６ａの状態にかかわらず、熱伝導体１１Ａの傾きを防止することができる。
【００３３】
傾き防止部１４は、熱伝導体１１Ａの傾きを防止できるものであれば、棒状でも板状でもよい。ここで、傾き防止部１４が棒状である場合、傾き防止部１４は、例えばその延び方向が棒状部材１２の延び方向に直交し且つルツボ８の延び方向に平行になるように棒状部材１２に設ければよい。傾き防止部１４が板状である場合は、傾き防止部１４は、例えば棒状部材１２の延び方向に直交するように設けるとよい。
【００３４】
図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った熱伝導体の断面図である。傾き防止部１４が板状である場合、傾き防止部１４は、図３に示すように、棒状部材１２の外周面１２ａよりも外側に張り出す張出し部１４ａを有していることが好ましい。この場合、棒状部材１２のルツボ８の内壁面８ａ側の端部がルツボ８の底面側に傾こうとしても、傾き防止部１４がルツボ８の内壁面８ａに接触している上、傾き防止部１４の張出し部１４ａがルツボ８の内壁面８ａに当たるため、その熱伝導体１１Ａの傾きを効果的に防止することができる。
【００３５】
ここで、傾き防止部１４の形状としては、四角板状、楕円板状、円板状のいずれであってもよい。傾き防止部１４が楕円板状である場合、その長軸を、複数の棒状部材１２によって形成される平面に直交させるようにすることが好ましい。この場合、原料６の減少に伴って熱伝導体１１Ａが下降する際、傾き防止部１４がその自重により原料６に入り込みやすくなり、棒状部材１２を原料６に容易に接触させることができる。加えて、傾き防止部１４の張出し部１４ａが、傾き防止部１４の短軸を、複数の棒状部材１２によって形成される平面に直交させるようにする場合に比べて、ルツボ８の延び方向に沿った張出し部１４ａの長さを長くすることが可能となり、熱伝導体１１Ａの傾きをより有効に防止することができる。
【００３６】
棒状部材１２の数は、特に制限されないが、３〜６本であることが好ましい。この場合、棒状部材１２の本数が、３本未満の場合に比べて、原料６における加熱ムラをより低減することが可能となる。また棒状部材１２の本数が、６本を超える場合に比べて、昇華した原料６をより容易に種結晶１０に付着させることができる。
【００３７】
熱伝導体１１Ａは、熱伝導性の材料で構成されていればよく、例えばグラファイトで構成される。但し、単結晶１５がＡｌＮ等の炭素を含まない単結晶である場合には、ルツボ８の内壁面８ａ、及び蓋体９のうち種結晶１０を固定する面が、窒化タングステン等の金属窒化物で被覆されることが好ましい。
【００３８】
次に、上記製造装置１００を用いた単結晶の製造方法について説明する。
【００３９】
まず成長容器７内に原料６を収容する。そして、必要に応じて、原料６の表面６ａを平坦化する。原料６の表面６ａの平坦化は、例えば原料６を乳棒で押し込めることによって行うことができる。
【００４０】
その後、原料６の表面６ａ上に熱伝導体１１Ａを配置する（熱伝導体配置工程）。このとき、熱伝導体１１Ａの傾き防止部１４がルツボ８の内壁面８ａに接触するように且つ棒状部材１２が原料６に接触するように熱伝導体１１Ａを配置する。
【００４１】
一方、蓋体９には、種結晶１０を固定する。種結晶１０としては通常、単結晶と同一のものが用いられる。
【００４２】
そして、蓋体９によってルツボ８を密閉する。このとき、蓋体９は、種結晶１０をルツボ８の内壁面８ａ側に向けてルツボ８を密閉する。
【００４３】
そして、結晶成長部１を、収容部２の開口部から内部に収容する。
【００４４】
次に、収容部２を減圧装置により真空引きする。その後、ガス導入口４から収容部２に不活性ガスを導入するとともにガス排出口５から収容部２内のガスを排出させる。こうして、結晶成長部１の周囲を不活性ガス雰囲気下に置く。ここで、不活性ガスとしては、例えば窒素ガス、アルゴンガスなどが挙げられる。またこのとき、収容部２の内部の圧力は、好ましくは１．３〜１０１ｋＰａとし、より好ましくは１３．３〜８０．０ｋＰａとする。
【００４５】
次に、高周波コイル３に高周波電流を印加し、それにより成長容器７及び熱伝導体１１Ａに高周波磁場を印加する。すると、成長容器７及び熱伝導体１１Ａに誘導電流が流れ、成長容器７及び熱伝導体１１Ａが発熱する。このとき、原料６の温度が種結晶１０の温度よりも高くなるようにする。そして、ルツボ８の熱が原料６に伝わり、原料６が加熱されて昇華される。これにより、昇華した原料のガスが、蓋体９に固定した種結晶１０に付着して再結晶し、種結晶１０に単結晶１５が成長する。
【００４６】
このとき、単結晶１５の成長が進むにつれて原料６が減少する。これに伴い、原料６の表面６ａが下降して熱伝導体１１Ａが下降する。このため、成長した単結晶１５と熱伝導体１１Ａとが過度に接近することが十分に防止される。従って、ルツボ８を大型化する必要がなくなる。また、成長した単結晶１５の先端と熱伝導体１１Ａとの温度差が縮小されることが十分に抑制され、温度分布が安定化され、その結果、単結晶１５が成長するにつれて単結晶１５の成長速度が低下することが十分に抑制される。よって、本実施形態の単結晶の製造方法によれば、製造装置１００を大型化せずに、単結晶１５の製造効率を向上させることができる。
【００４７】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば上記実施形態では、熱伝導体として、棒状部材１２の一端を接合部１３に接合してなる熱伝導体１１Ａが用いられているが、熱伝導体としては、図４に示す熱伝導体１１Ｂのように、環状体１６と、環状体１６の内側の開口部１６ａを仕切る仕切り部１７を設けてなるものであってもよい。ここで、環状体１６及び仕切り部１７は熱伝導性を有しており、環状体１６及び仕切り部１７は、例えばグラファイトを含む材料で構成することができる。この場合、仕切り部１７によって、環状体１６の内側の開口部１６ａに対向する原料６をも十分に加熱することが可能となる。このため、熱伝導体が仕切り部を有しない場合に比べて、原料６の表面６ａにおける加熱ムラをより小さくすることが可能となる。従って、熱伝導体が仕切り部を有しない場合に比べて、単結晶１５の成長速度がより安定化され、その結果、単結晶１５が成長するにつれて単結晶１５の成長速度が低下することがより十分に抑制される。なお、仕切り部１７は、開口部１６ａを完全に横切っているが、仕切り部１７を、環状体１６の内周面から延び且つ開口部１６ａを完全には横切らない延出部に代えることも可能である。
【００４８】
また熱伝導体は、図５に示す熱伝導体１１Ｃのように、環状体１６と、環状体１６の内側の開口部１６ａを仕切る網１８を設けてなるものであってもよい。ここで、網１８は複数の仕切り部１７を交差させることによって構成される。この場合、環状体１６の内側に網１８が設けられていることで、原料６の昇華ガスの通路を十分に確保しながら原料６の表面６ａにおける加熱ムラを極めて小さくすることが可能である。従って、熱伝導体が網１８を有しない場合に比べて、単結晶１５の成長速度がより安定化され、その結果、単結晶１５が成長するにつれて単結晶１５の成長速度が低下することがより十分に抑制される。
【００４９】
なお、熱伝導体は、図６に示す熱伝導体１１Ｄのように、環状体１６のみからなるものでもよい。この場合でも、ルツボ８の内壁面８ａ近傍の原料６のみならず、原料６の中央部付近の原料６をも加熱することは可能である。
【００５０】
また上記実施形態では、棒状部材１２の先端に傾き防止部１４が設けられているが、傾き防止部１４が設けられる代わりに、ルツボ８の内壁面８ａに、ルツボ８の上下方向に沿って形成される溝を設け、その溝に沿って棒状部材１２の先端が動くようにされてもよい。この場合でも、熱伝導体１１の傾きを抑制することは可能である。
【００５１】
また上記実施形態では、ルツボ８及び熱伝導体１１Ａは、高周波コイル３により誘導加熱によって発熱しているが、高周波コイル３は必ずしも必要ではない。例えば抵抗加熱によってルツボ８及び熱伝導体８を発熱させることも可能である。
【００５２】
さらに上記実施形態では、製造装置１００は、結晶成長部１のほか、収容部２、高周波コイル３を備えているが、結晶成長部１のみで構成されてもよい。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５４】
（実施例１）
図１に示す製造装置を用いて、以下のようにしてＳｉＣ単結晶を製造した。即ち、まずグラファイト製のルツボを用意した。そして、ルツボ内に、原料であるＳｉＣ粉末を収納した。そして、乳棒を用いて、原料の表面を平坦化した。
【００５５】
一方、以下のようにして熱伝導体を用意した。即ち、まず円柱状の３つの棒状部材の片端同士を、グラファイト製の接合部に接合した。このとき、３つの棒状部材が３回対象形になるように接合した。即ち３つの棒状部材が接合部から放射状に且つ互いのなす角が１２０°となるように接合した。また３つの棒状部材はグラファイトで構成した。そして、３つの棒状部材のもう片端には楕円板を、３つの棒状部材が形成する平面の法線と楕円板の長軸方向とが一致し且つ棒状部材の中心軸線が楕円板の中心を通るように接合した。こうして熱伝導体を作製した。
【００５６】
その後、上記のようにして得られた熱伝導体を、原料の表面上に配置した。このとき、楕円板を原料に差し込むように配置することにより棒状部材を原料の表面に接触させた。
【００５７】
一方、蓋体の表面には、接着剤によって、種結晶を固定した。このとき、種結晶としては、６Ｈ−ＳｉＣ（０００１）を用いた。
【００５８】
そして、種結晶をルツボの内側に向けるようにしてルツボ８を蓋体９で密閉し、結晶成長部１を得た。この結晶成長部１を収容部２内に設置した。
【００５９】
そして、収容部２内を、真空ポンプを用いて真空引きした。その後、ガス導入口４から収容部２に不活性ガスとしてアルゴンガスを導入するとともに、ガス排出口５から収容部２内のガスを排出させた。こうしてルツボ８の内部を、約１０Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気となるようにした。
【００６０】
次に、高周波コイル３に高周波磁場を印加してルツボ及び熱伝導体を発熱させ、ＳｉＣ粉末を加熱した。このとき、原料の温度は約２３５０℃とし、種結晶の温度は約２２５０℃とした。こうして蓋体に固定した種結晶に原料の昇華ガスを再結晶させ、１０時間にわたってＳｉＣ単結晶を成長させた。
【００６１】
（比較例１）
熱伝導体として、実施例１の熱伝導体に代えて、グラファイト製の円柱状の棒状部材を用い、この棒状部材を、ルツボに原料を収容する前にルツボの底面の中心に固定したこと以外は実施例１と同様にしてＳｉＣ単結晶を成長させた。
【００６２】
（比較例２）
熱伝導体を配置しなかったこと以外は実施例１と同様にしてＳｉＣ単結晶を成長させた。
【００６３】
（実施例２）
図１に示す製造装置を用いて、以下のようにしてＡｌＮ単結晶を製造した。即ち、まずルツボ８を用意した。ここで、ルツボとしては、グラファイト製の本体部の内面を窒化タングステンで被覆したものを用いた。そして、ルツボ８内に、原料であるＡｌＮ粉末を収納した。そして、実施例１と同様にして原料の表面を平坦化した。
【００６４】
一方、以下のようにして熱伝導体を用意した。即ち、まず断面形状が長方形となる円環状体を用意し、この円環状体に、その内側の開口部を仕切る網を設けた。このとき、円環状体も網も、窒化タングステンで被覆したグラファイトで構成した。こうして熱伝導体を作製した。
【００６５】
その後、上記のようにして得られた熱伝導体を、原料の表面上に配置した。このとき、熱伝導体は、網が原料の表面に対向するように原料の表面上に配置した。
【００６６】
一方、蓋体の表面には、接着剤によって、種結晶を固定した。このとき、種結晶としては、６Ｈ−ＳｉＣ（０００１）を用いた。
【００６７】
そして、種結晶をルツボ８の内側に向けるようにしてルツボ８を蓋体９で密閉し、成長容器７を得た。この成長容器７を、収容部２内に設置した。
【００６８】
そして、収容部２内を、真空ポンプを用いて真空引きした。その後、ガス導入口４から収容部２に不活性ガスとして窒素ガスを導入するとともに、ガス排出口５から収容部２内のガスを排出させた。こうしてルツボ８の内部を、100Ｔｏｒｒの窒素ガス雰囲気となるようにした。
【００６９】
次に、高周波コイル３に高周波磁場を印加してルツボ及び熱伝導体を発熱させ、ＡｌＮ粉末を加熱した。このとき、原料の温度は2050℃とし、種結晶の温度は2000℃とした。こうして蓋体に固定した種結晶に原料の昇華ガスを再結晶させ、１００時間にわたってＡｌＮ単結晶を成長させた。
【００７０】
（比較例３）
熱伝導体として、実施例２の熱伝導体に代えて、グラファイト製の円柱状の棒状部材を用い、この棒状部材を、ルツボに原料を収容する前にルツボの底面の中心に固定したこと以外は実施例２と同様にしてＡｌＮ単結晶を成長させた。
【００７１】
（比較例４）
熱伝導体を配置しなかったこと以外は実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を成長させた。
【００７２】
［成長速度］
実施例１及び比較例１〜２において、結晶成長時間が１，２，５及び１０時間のときにそれぞれ、マイクロメータを用いて単結晶の厚さを測定し、下記式：
成長速度（μｍ／ｈ）＝単結晶の厚さ（μｍ）／結晶成長時間（ｈ）
に基づいて成長速度を算出した。そして、結晶成長時間と成長速度との関係を求めた。結果を図７に示す。なお、図７においては、実施例１、比較例１及び２における比較を容易にするため、実施例１、比較例１及び比較例２の各々において結晶成長時間が１時間であるときの成長速度を１とし、規格化してある。
【００７３】
また実施例２及び比較例３〜４において、結晶成長時間が１０，２０，５０及び１００時間のときにそれぞれ、実施例１の場合と同様にして単結晶の厚さを測定し、上記式に基づいて成長速度を算出した。そして、結晶成長時間と成長速度との関係を求めた、結果を図８に示す。なお、図８においては、実施例２、比較例３及び４における比較を容易にするため、実施例２、比較例３及び比較例４の各々において結晶成長時間が１０時間であるときの成長速度を１とし、規格化してある。
【００７４】
図７に示す結果より、実施例１では、結晶成長時間が長くなっても成長速度の低下が極めて小さいことが分かった。これに対し、比較例１，２では、結晶成長時間が長くなるにつれて成長速度が大きく低下していくことが分かった。
【００７５】
また図８に示す結果より、実施例２では、結晶成長時間が長くなっても成長速度の低下が極めて小さいことが分かった。これに対し、比較例３，４では、結晶成長時間が長くなるにつれて成長速度が大きく低下していくことが分かった。
【００７６】
以上より、本発明の単結晶の製造方法によれば、単結晶の製造装置を大型化せずに単結晶の製造効率を向上させることができることが確認された。
【符号の説明】
【００７７】
３…高周波コイル（加熱装置）
６…原料
６ａ…原料の表面
８…ルツボ
９…蓋体
１０…種結晶
１１Ａ…熱伝導体
１２…棒状部材
１５…単結晶
１６…環状体
１６ａ…開口部
１７…仕切部
１８…網
１００…単結晶の製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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