(57)【要約】【課題】本発明の目的は、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得るための手段を提供することである。【解決手段】質量％で、Siを0.8〜7％、酸可溶性Alを0.01〜0.065％、Nを0.004〜0.012％、Mnを0.05〜1％、Bを0.0005〜0.0080％含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも１種を総量で0.003〜0.015％含有し、C含有量が0.085％以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる電磁鋼板素材において、熱延工程を経た後の鋼中のBをスパーク放電発光分光分析法によるPSA分析において、SInsolB≧5%・・・・(式1)であることを特徴とする熱延鋼板。ただし、SInsol Bは、発光分光分析法を用いて、放電により得られる特定成分の発光強度を順に並べ替えたパルス強度順位図を作成して、金属中特定成分の全量、不溶成分量、固溶成分量を求められる値である。【選択図】図３
2012144776.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Siを0.8〜7％、酸可溶性Alを0.01〜0.065％、Nを0.004〜0.012％、Mnを0.05〜1％、Bを0.0005〜0.0080％含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも１種を総量で0.003〜0.015％含有し、C含有量が0.085％以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる電磁鋼板素材において、
SInsol B≧5%・・・・(1)
であることを特徴とする熱延鋼板。
ただし、SInsol Bは、発光分光分析法を用いて、放電により得られる特定成分の発光強度を順に並べ替えたパルス強度順位図を作成して、下記（２）、（３）及び（４）式により得られる値である。
Insol.成分量測定値 ＝｛Sall−N×F(N/2)｝…（２）
Total量測定値 ＝ N×F(N/2)…（３）
Sinsol B= （Insol.成分量測定値/ Total量測定値）×100…（４）
ここで、Ｎは放電により得られた全パルス数から発光不良データを除いたパルス数であり、Ｓallは発光パルス強度x=1からNまでの全積分値であり、Ｆ（Ｎ／２）は、パルス強度順に並び替えた時、中間順位値となる強度値であり、ｙ＝Ｆ（ｘ）はｘ＝１からＮ／２までのパルス強度値を表現する関数である。
【請求項２】
質量％で、Siを0.8〜7％、酸可溶性Alを0.01〜0.065％、Nを0.004〜0.012％、Mnを0.05〜1％、Bを0.0005〜0.0080％含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも１種を総量で0.003〜0.015％含有し、C含有量が0.085％以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる電磁鋼板素材をを所定の温度で加熱する工程と、
加熱された前記珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、
前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
前記所定の温度は、
前記珪素鋼素材にＳ及びＳｅが含有されている場合、下記(式５)で表される温度Ｔ１（℃）以下、下記(式６)で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記珪素鋼素材にＳｅが含有されていない場合、下記(式５)で表される温度Ｔ１（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記珪素鋼素材にＳが含有されていない場合、下記(式６)で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記熱間圧延鋼帯中のＢＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅの量は下記(式８)、(式９)及び(式１０)を満たすことを特徴とする（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273  ・・・(式５)
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273  ・・・(式６)
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273  ・・・(式７)
BasBN≧0.0005  ・・・(式８)
[B]―BasBN≦0.001  ・・・(式９)
SasMnS+0.5×SeasMnSe≧0.002  ・・・(式１０)
ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］は前記珪素鋼素材のＳ含有量（質量％）を示し、［Ｓｅ］は前記珪素鋼素材のＳｅ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記珪素鋼素材のＢ含有量（質量ｐｐｍ）を示し、［Ｎ］は前記珪素鋼素材のＮ含有量（質量ｐｐｍ）を示し、ＢａｓＢＮは前記熱間圧延鋼帯中にＢＮとして析出しているＢの量（質量％）を示し、ＳａｓＭｎＳは前記熱間圧延鋼帯中にＭｎＳとして析出しているＳの量（質量％）を示し、ＳｅａｓＭｎＳｅは前記熱間圧延鋼帯中にＭｎＳｅとして析出しているＳｅの量（質量％）を示す。
【請求項３】
前記電磁鋼板素材が、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｍｏ：０．１％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、及びＢｉ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるための製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は主に電力用トランスコア材料に用いられるため、低鉄損であることが必要である。方向性電磁鋼板の製造方法は、最終板厚とした冷延鋼板に脱炭焼鈍を施した後、二次再結晶と純化を目的とした仕上げ焼鈍を経た後、鋼板表面に皮膜を形成する工程を経る。このようにして得られた方向性電磁鋼板は先鋭な（110）〔001〕集合組織（ゴス方位）を有したSi含有鋼板と、その表面に形成された数ミクロンの無機質皮膜からなる。
鋼板がゴス方位を持つことが方向性電磁鋼板の低鉄損特性を実現するために不可欠な条件であり、この組織を実現するために仕上げ焼鈍中にゴス方位粒子が選択的に成長する二次再結晶と呼ばれる粒成長が利用されている。二次再結晶を安定的に引き起こすため、方向性電磁鋼板ではインヒビターと称する鋼中の微細析出物が利用されている。インヒビターは仕上げ焼鈍中低温部では粒成長を抑制し、一定の温度以上では分解あるいは粗大化によってピン止め効果を失って二次再結晶を引き起こすもので、硫化物や窒化物が一般的に利用される。望ましい組織を得るためにはインヒビターを一定の温度まで保持することが必要であり、硫化物であれば仕上げ焼鈍の硫黄成分分圧、窒化物であれば窒素分圧を制御することなどで目的を達する。インヒビターとして使用される硫化物や窒化物は仕上げ焼鈍中の昇温途中で起こる二次再結晶のために必要ではあるが、これらが製品中に残留すると製品の鉄損を著しく悪化させる。硫化物や窒化物の影響を鋼中から除くために、二次再結晶完了後、純水素中1200℃前後で長時間保定を行う。これを純化焼鈍と称する。したがって、純化焼鈍は仕上げ焼鈍中における高温保定状態のことである。
【０００３】
本発明者らによる種々の検討の結果、良好な二次再結晶を得るためには、熱延板のBが安定な析出物の形態で析出している必要があることが明らかとなった。このようなBの性状を分析した結果、スパーク放電発光分光分析のPSA分析結果でinsol Bに相当する値が一定量以上確保すると、良好な二次再結晶が得られ、磁気特性が向上することが明らかとなった。
【０００４】
QV-PSA分析については特許文献１に詳細な技術内容の開示がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許4430460
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得るための手段を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）質量％で、Siを0.8〜7％、酸可溶性Alを0.01〜0.065％、Nを0.004〜0.012％、Mnを0.05〜1％、Bを0.0005〜0.0080％含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも１種を総量で0.003〜0.015％含有し、C含有量が0.085％以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる電磁鋼板素材において、熱延工程を経た後の鋼中のBをスパーク放電発光分光分析法によるPSA分析において、
SInsolB≧5%・・・・(式1)
であることを特徴とする熱延鋼板。
ただし、SInsol Bは、発光分光分析法を用いて、放電により得られる特定成分の発光強度を順に並べ替えたパルス強度順位図を作成して、下記（式２）、（式３）及び（式４）式により得られる値である。
Insol.成分量測定値 ＝ ｛Sall−N×F(N/2)｝… （式２）
Total量測定値＝ N×F(N/2)…（式３）
Sinsol B= （Insol.成分量測定値/ Total量測定値）×100…（式４）
ここで、Ｎは放電により得られた全パルス数から発光不良データを除いたパルス数であり、Ｓallは発光パルス強度x=1からNまでの全積分値であり、Ｆ（Ｎ／２）は、パルス強度順に並び替えた時、中間順位値となる強度値であり、ｙ＝Ｆ（ｘ）はｘ＝１からＮ／２までのパルス強度値を表現する関数である。
（２）質量％で、Siを0.8〜7％、酸可溶性Alを0.01〜0.065％、Nを0.004〜0.012％、Mnを0.05〜1％、Bを0.0005〜0.0080％含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも１種を総量で0.003〜0.015％含有し、C含有量が0.085％以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる電磁鋼板素材を所定の温度で加熱する工程と、
加熱された前記珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、
前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
前記所定の温度は、
前記珪素鋼素材にＳ及びＳｅが含有されている場合、下記(式５)で表される温度Ｔ１（℃）以下、下記(式６)で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記珪素鋼素材にＳｅが含有されていない場合、下記(式５)で表される温度Ｔ１（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記珪素鋼素材にＳが含有されていない場合、下記(式６)で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記(式７)で表わされる温度Ｔ３（℃）以下であり、
前記熱間圧延鋼帯中のＢＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅの量は下記(式８)、(式９)及び(式１０)を満たすことを特徴とする（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００８】
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273  ・・・(式５)
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273  ・・・(式６)
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273  ・・・(式７)
BasBN≧0.0005  ・・・(式８)
[B]―BasBN≦0.001  ・・・(式９)
SasMnS+0.5×SeasMnSe≧0.002  ・・・(式１０)
ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］は前記珪素鋼素材のＳ含有量（質量％）を示し、［Ｓｅ］は前記珪素鋼素材のＳｅ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記珪素鋼素材のＢ含有量（質量ｐｐｍ）を示し、［Ｎ］は前記珪素鋼素材のＮ含有量（質量ｐｐｍ）を示し、ＢａｓＢＮは前記熱間圧延鋼帯中にＢＮとして析出しているＢの量（質量％）を示し、ＳａｓＭｎＳは前記熱間圧延鋼帯中にＭｎＳとして析出しているＳの量（質量％）を示し、ＳｅａｓＭｎＳｅは前記熱間圧延鋼帯中にＭｎＳｅとして析出しているＳｅの量（質量％）を示す。
（３）前記電磁鋼板素材が、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｍｏ：０．１％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、及びＢｉ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする前項（3）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】QV-PSA解析による磁気特性の結果を示す。
【図２】熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図３】ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図４】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図５】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図６】熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図７】熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図８】ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図９】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１０】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１１】熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１２】熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１３】ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１４】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１５】熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１６】熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を示す。
【図１７】QV-PSA分析法の基本原理を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
析出物性状の規定には種々の方法があるが、QV-PSA法は迅速に決定可能で,有効性の高い評価指標であることが明らかとなった。この方法は、特許文献１に有るような、insol介在物を評価する手法である。本発明者らは、BのQV-PSA解析結果で（式１）の条件が満たされると、良好な磁気特性が得られることを見出した。
【００１２】
このQV-PSA解析を以下の実験の詳細にある種々の条件にて作成した試料について実施し、磁気特性との関係を調査したところ、図１の結果を得た。
【００１３】
このような析出物性状を実現するためには、課題を解決する手段の（２）に記載したように、Siを初めとする成分を規定し、この電磁鋼板素材を所定の温度にて処理すること、あるいは課題を解決する手段の（３）に記載した方法によればよい。
＜実験の詳細＞
以上のような知見を得るに至った試験の内容を以下に述べる。まず析出物と磁性、皮膜密着性の関係についてSを含む組成を有する珪素鋼素材について調査する試験を行った。成分としてＳｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１９質量％、Ｓ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８４０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００１４】
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図２に示す。縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。横軸はＭｎＳとして析出したＳの量（質量％）に相当する。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図２に示すように、ＭｎＳ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００１５】
更に、ＭｎＳ及びＢＮが一定量以上析出している試料について、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図３に示す。図３の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図３に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００１６】
磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、ＭｎＳを核としてＢＮがＭｎＳの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物は二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
【００１７】
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図４及び図５に示す。
【００１８】
図４の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。図５の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図４中の曲線は、下記式（２）で表わされるＭｎＳの溶体化温度Ｔ１（℃）を示し、図５中の曲線は、下記式（４）で表わされるＢＮの溶体化温度Ｔ３（℃）を示している。図４に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度はＭｎＳの溶体化温度Ｔ１とほぼ一致していることも判明した。また、図５に示すように、Ｂ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることも判明した。更に、この温度はＢＮの溶体化温度Ｔ３とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳ及びＢＮが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
【００１９】
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273  ・・・（式５）
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273  ・・・（式７）
ここで、［Ｍｎ］はＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］はＳ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］はＢ含有量（質量ｐｐｍ）を示し、［Ｎ］はＮ含有量（質量ｐｐｍ）を示す。
【００２０】
更にＢＮの析出挙動を調査した結果、その析出温度域が８００℃〜１０００℃であることが判明した。
【００２１】
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１質量％〜０．００４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０２０℃〜９００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８４０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００２２】
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図６に示す。図６の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Ｔｆを示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が1.91Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が1.91Ｔ未満であったことを示している。図６に示すように、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆが、下記（式１１）を満たしている場合に、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆの制御によって、ＢＮの析出が更に促進されたためであると考えられる。
【００２３】
Ｔｆ≦１０００−１００００ｘ［Ｂ］  ・・・（式１１）
次に、析出物と磁性、皮膜密着性の関係についてSeを含む組成を有する珪素鋼素材について調査する試験を行った。鋼組成Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８５０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２３質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００２４】
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図７に示す。図７の横軸はＭｎＳｅの析出量をＳｅの量に換算した値（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図７に示すように、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００２５】
更に、ＭｎＳｅ及びＢＮが一定量以上析出している試料について、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図８に示す。図８の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図８に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００２６】
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図９及び図10に示す。
【００２７】
図９の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。図10の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図９中の曲線は、下記（式６）で表わされるＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２（℃）を示し、図10中の曲線は、（式７）で表わされるＢＮの溶体化温度Ｔ３（℃）を示している。図９に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度はＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２とほぼ一致していることも判明した。また、図10に示すように、Ｂ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることも判明した。更に、この温度はＢＮの溶体化温度Ｔ３とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳｅ及びＢＮが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
【００２８】
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273  ・・・（式６）
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273  ・・・（式７）
ここで、［Ｓｅ］はＳｅ含有量（質量％）を示す。
【００２９】
更にＢＮの析出挙動を調査した結果、その析出温度域が８００℃〜１０００℃であることが判明した。
【００３０】
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１質量％〜０．００４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０２０℃〜９００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８５０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２３質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００３１】
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図11に示す。図11の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Ｔｆを示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が1.91Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が1.91Ｔ未満であったことを示している。図11に示すように、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆが（式１１）を満たしている場合に、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆの制御によって、ＢＮの析出が更に促進されたためであると考えられる。
【００３２】
さらに析出物と磁性の関係についてSとSeを含む組成を有する珪素鋼素材について調査する試験を行った。鋼成分がＳｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００９質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、Ｓ：０．００５質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８５０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２１質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００３３】
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図12に示す。図12の横軸はＭｎＳの析出量をＳの量に換算した値とＭｎＳｅの析出量をＳｅの量に換算した値に０．５を乗じて得られる値との和（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図12に示すように、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００３４】
更に、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＢＮが一定量以上析出している試料について、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図13に示す。図13の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図13に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
【００３５】
更に、磁気特性および皮膜密着性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、ＭｎＳ又はＭｎＳｅを核としてＢＮがＭｎＳ又はＭｎＳｅの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物は二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効であるとともに、二次再結晶焼鈍中に最適な温度域で分解してグラス皮膜形成時にBを地鉄-皮膜界面に供給し、最終的に皮膜密着性向上に寄与する。
【００３６】
次に、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図14及び図15に示す。
【００３７】
図14の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。図15の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図14中の２つの曲線は、式（式５）で表わされるＭｎＳの溶体化温度Ｔ１（℃）、及び式（式６）で表わされるＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２（℃）を示し、図15中の曲線は、式（式７）で表わされるＢＮの溶体化温度Ｔ３（℃）を示している。図14に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度は、ＭｎＳの溶体化温度Ｔ１及びＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２とほぼ一致していることも判明した。また、図15に示すように、Ｂ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることも判明した。更に、この温度はＢＮの溶体化温度Ｔ３とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＢＮが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
【００３８】
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００９質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００５質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１質量％〜０．００４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０２０℃〜９００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８５０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２１質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
【００３９】
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図16に示す。図16の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Ｔｆを示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．91Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．91Ｔ未満であったことを示している。図16に示すように、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆが（式１１）を満たしている場合に、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆの制御によって、ＢＮの析出が更に促進されたためであると考えられる。
【００４０】
以上の実験の結果から、ＢＮの析出形態を制御することによって、安定して方向性電磁鋼板の磁気特性が向上することがわかる。ＢがＢＮとしてＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出しない場合に二次再結晶が不安定になって良好な磁気特性が得られない理由は今のところ明らかになっていないが、次のように考えられる。
【００４１】
まず磁気特性については次のとおりである。一般的に、固溶状態のＢは粒界に偏析しやすく、熱間圧延後に単独析出したＢＮは微細であることが多い。これらの固溶状態のＢ及び微細なＢＮは、脱炭焼鈍が行われる低温度域では強力なインヒビターとして一次再結晶時に粒成長を抑制し、仕上げ焼鈍が行われる高温度域では局所的にインヒビターとして機能しなくなり、鋼の結晶粒組織が混粒組織となる。したがって、一次再結晶温度が低温度域では一次再結晶粒が小さいので、方向性電磁鋼板の磁束密度が低くなってしまう。また、高温度域では結晶粒組織が混粒組織となるため、二次再結晶が不安定になる。
【００４２】
次に本発明の各条件について限定理由を以下に説明する。
【００４３】
前述のように、磁気特性が良好な試料の析出物の形態は、MnSを核としてBNがMnSの周辺に複合析出しているものであった。このようなBNは比較的大きな析出物となる傾向がある。このような析出状態においてBについてQV分析すると、いわゆるinsol Bに起因するトリガーピークが多数検出される。QVのトリガーピークをPSA解析を行うと、insol Bの面積が大きいものほどMnSと複合析出したBNが多い結果となった。以上の検討から、QV-PSA分析でinsol Bが一定量以上存在すると、最終製品の磁気特性が良好であるとの結果が得られた。すなわち（１）式のように、Sinsol BをQV-PSA分析のinsol Bの面積とした場合、
Sinsol B≧5%・・・・・・・・・・（式１）
であると良い結果が得られる。（式１）式の左辺が10%以上であると、更によい磁気特性が得られ、B8が1.9T以上を安定的に得られる効果がある。一方5%を下回ると、二次再結晶が不安定化して良好な磁気特性が得られなくなる。
（式１）式の値を得るには、以下の方法による。
まず試料は表層部をベルダー研磨して清浄化した後、発光分光分析法を用いて、放電により得られる特定成分の発光強度を順に並び替えたパルス強度順位図を作成して、金属中特定成分の全量、不溶成分量、固溶成分量を下式により求める。
Insol.成分量測定値 ＝ 全積分値−理想Total面積＝ S3 ＝ ｛Sall−N×F(N/2)｝…（式２）
Total量測定値 ＝ 理想Total曲線とX軸間の面積＝ 2×(S1 + S2) ＝ N×F(N/2)…（式３）
Sinsol B= （Insol.成分量測定値/ Total量測定値）×100…（式４）
ここで、Ｎは放電により得られた全パルス数から発光不良データを除いたパルス数であり、Ｓallは発光パルス強度x=1からNまでの全積分値であり、Ｆ（Ｎ／２）はパルス強度順に並び替えた時、中間順位値となる強度値であり、ｙ＝Ｆ（ｘ）はｘ＝１からＮ／２までのパルス強度値を表現する関数である。なお、この方法は特許文献１によるものである。
【００４４】
本発明においてはNは全パルス数で2000パルスとした。F(x)はパルス強度順にソートした発光強度曲線で、N番目のパルスに対する発光強度を示す。本解析法の基本原理を図17に示す。
【００４５】
次に成分範囲の限定理由について述べる。
【００４６】
本実施形態で用いる珪素鋼素材は、Ｓｉ：０．８質量％〜７質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０６５質量％、Ｎ：０．００４質量％〜０．０１２質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜１質量％、Ｓ及びＳｅ：総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％、並びにＢ：０．０００５質量％〜０．００８０質量％を含有し、Ｃ含有量が０．０８５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００４７】
Ｓｉは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。しかし、Ｓｉ含有量が７質量％を超えていると、冷間圧延が極めて困難となり、冷間圧延時に割れが生じやすくなる。このため、Ｓｉ含有量は７質量％以下とし、４．５質量％以下であることが好ましく、４質量％以下であることが更に好ましい。また、Ｓｉ含有量が０．８質量％未満であると、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。このため、Ｓｉ含有量は０．８質量％以上とし、２質量％以上であることが好ましく、２．５質量％以上であることが更に好ましい。
【００４８】
Ｃは、一次再結晶組織を制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼす。このため、本実施形態では、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍を行う。しかし、Ｃ含有量が０．０８５質量％を超えていると、脱炭焼鈍にかかる時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。このため、Ｃ含有量は０．８５質量％以下とし、０．０７質量％以下であることが好ましい。
【００４９】
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして析出し、インヒビターとして機能する。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１質量％〜０．０６５質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０１質量％以上０．０６５質量％以下とする。また、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０２質量％以上であることが好ましく、０．０２５質量％以上であることが更に好ましい。また、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０４質量％以下であることが好ましく、０．０３質量％以下であることが更に好ましい。
【００５０】
ＢはＮと結合してＢＮとしてＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出し、インヒビターとして機能する。Ｂ含有量が０．０００５質量％〜０．００８０質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｂ含有量は０．０００５質量％以上０．００８０質量％以下とする。また、Ｂ含有量は０．００１％以上であることが好ましく、０．００１５％以上であることが更に好ましい。また、Ｂ含有量は０．００４０％以下であることが好ましく、０．００３０％以下であることが更に好ましい。
【００５１】
Ｎは、Ｂ又はＡｌと結合してインヒビターとして機能する。Ｎ含有量が０．００４質量％未満であると、十分な量のインヒビターを得ることができない。このため、Ｎ含有量は０．００４質量％以上とし、０．００６質量％以上であることが好ましく、０．００７質量％以上であることが更に好ましい。一方、Ｎ含有量が０．０１２質量％を超えていると、冷間圧延時に鋼帯中にブリスターとよばれる空孔が生じる。このため、Ｎ含有量は０．０１２質量％以下とし、０．０１０質量％以下であることが好ましく、０．００９質量％以下であることが更に好ましい。
【００５２】
Ｍｎ、Ｓ及びＳｅは、ＢＮが複合析出する核となるＭｎＳ及びＭｎＳｅを生成し、複合析出物がインヒビターとして機能する。Ｍｎ含有量が０．０５質量％〜１質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｍｎ含有量は０．０５質量％以上１質量％以下とする。また、Ｍｎ含有量は０．０８質量％以上であることが好ましく、０．０９質量％以上であることが更に好ましい。また、Ｍｎ含有量は０．５０質量％以下であることが好ましく、０．２質量％以下であることが更に好ましい。
【００５３】
また、Ｓ及びＳｅの含有量が総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｓ及びＳｅの含有量は総量で０．００３質量％以上０．０１５質量％以下とする。また、熱間圧延における割れの発生を防止する観点から、下記式（９）が満たされることが好ましい。なお、Ｓ又はＳｅのいずれかのみが珪素鋼素材に含有されていてもよく、Ｓ及びＳｅの双方が含有されていてもよい。Ｓ及びＳｅの双方が含有されている場合、ＢＮの析出をより安定的に促進し、磁気特性を安定的に向上させることができる。
【００５４】
[Mn]/([S]+[Se])≧4  ・・・（９）
Ｔｉは、粗大なＴｉＮを形成して、インヒビターとして機能するＢＮ及び（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析出量に影響を及ぼす。Ｔｉ含有量が０．００４質量％を超えていると、良好な磁気特性を得にくい。このため、Ｔｉ含有量は０．００４質量％以下であることが好ましい。
【００５５】
珪素鋼素材に、更に、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、及びＢｉからなる群から選択された一種以上が下記の範囲で含有されていてもよい。
【００５６】
Ｃｒは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層を改善し、グラス皮膜の形成に有効である。しかし、Ｃｒ含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭が著しく阻害される。このため、Ｃｒ含有量は０．３質量％以下とする。
【００５７】
Ｃｕは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、Ｃｕ含有量が０．４質量％を超えるとこの効果が飽和する。また、熱間圧延時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵が生じることもある。このため、Ｃｕ含有量は０．４質量％以下とした。
【００５８】
Ｎｉは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。また、Ｎｉは、熱間圧延鋼帯の金属組織を制御して磁気特性を向上させる。しかし、Ｎｉ含有量が１質量％を超えていると、二次再結晶が不安定になる。このため、Ｎｉ含有量は１質量％以下とする。
【００５９】
Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、Ｐ含有量が０．５質量％を超えていると、圧延性に問題が生じる。このため、Ｐ含有量は０．５質量％以下とする。
【００６０】
Ｍｏは、熱間圧延時の表面性状を改善する。しかし、Ｍｏ含有量が０．１質量％を超えるとこの効果が飽和してしまう。このため、Ｍｏ含有量は０．１質量％以下とする。
【００６１】
Ｓｎ及びＳｂは、粒界偏析元素である。本実施形態で用いられる珪素鋼素材はＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化される場合がある。この場合、方向性電磁鋼板内の部位によってインヒビター強度にばらつきが生じ、磁気特性もばらつくことがある。しかし、粒界偏析元素が含有されている場合には、Ａｌの酸化を抑制することができる。つまり、Ｓｎ及びＳｂは、Ａｌの酸化を抑制して磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Ｓｎ及びＳｂの含有量が総量で０．３０質量％を超えていると、脱炭焼鈍時に酸化層が形成されにくくなり、グラス皮膜の形成が不十分となる。また、脱炭が著しく阻害される。このため、Ｓｎ及びＳｂの含有量は総量で０．３質量％以下とする。
【００６２】
Ｂｉは、硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する。しかし、Ｂｉ含有量が０．０１質量％を超えていると、グラス皮膜の形成に悪影響が及ぶ。このため、Ｂｉ含有量は０．０１質量％以下とする。
【００６３】
次に、本実施形態における各処理について説明する。
【００６４】
上記の成分の珪素鋼素材（スラブ）は、例えば、転炉又は電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造を行うことによって作製することができる。また、連続鋳造に代えて、造塊後分塊圧延を行っても作製することができる。珪素鋼スラブの厚さは、例えば１５０ｍｍ〜３５０ｍｍとし、２２０ｍｍ〜２８０ｍｍとすることが好ましい。また、厚さが３０ｍｍ〜７０ｍｍの所謂薄スラブを作製してもよい。薄スラブを作製した場合は、熱間圧延鋼帯を得る際の粗圧延を省略することができる。
【００６５】
珪素鋼スラブの作製後には、スラブ加熱を行い、熱間圧延を行う。そして、本実施形態では、ＢＮをＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅと複合析出させ、熱間圧延鋼帯におけるＢＮ、ＭｎＳ、及びＭｎＳｅの析出量が下記（式８）〜（式１０）を満たすように、スラブ加熱及び熱間圧延の条件を設定する。
【００６６】
ＢａｓＢＮ≧０．０００５  ・・・（式８）
［Ｂ］−ＢａｓＢＮ≦０．００１  ・・・（式９）
ＳａｓＭｎＳ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅ≧０．００２  ・・・（式１０）
ここで、「ＢａｓＢＮ」はＢＮとして析出したＢの量（質量％）を示し、「ＳａｓＭｎＳ」はＭｎＳとして析出したＳの量（質量％）を示し、「ＳｅａｓＭｎＳｅ」はＭｎＳｅとして析出したＳｅの量（質量％）を示している。
【００６７】
Ｂについては、（式８）及び（式９）が満たされるように、その析出量及び固溶量を制御する。インヒビターの量を確保するために、一定量以上のＢＮを析出させておく。また、固溶しているＢの量が多い場合、その後の工程で不安定な微細析出物を形成して一次再結晶組織に悪影響を及ぼすことがある。
【００６８】
ＭｎＳ及びＭｎＳｅは、ＢＮが複合析出する核として機能する。従って、ＢＮを十分に析出させて磁気特性を向上させるために、（式１０）が満たされるように、その析出量を制御する。
【００６９】
（式９）に表わされる条件は、図３、図８、及び図13から導き出したものである。図３、図８、及び図13から、［Ｂ］−ＢａｓＢＮが０．００１質量％以下の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。
【００７０】
式（式８）及び（式９）に表わされる条件は、図２、図７、及び図12から導き出したものである。図２からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳａｓＭｎＳが０．００２質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。
【００７１】
同様に、図７からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳｅａｓＭｎＳｅが０．００４質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。同様に、図12からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００２質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。そして、ＳａｓＭｎＳが０．００２質量％以上であれば、必然的に、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅは０．００２質量％以上となり、ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００４質量％以上であれば、必然的に、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅは０．００２質量％以上となる。従って、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００２質量％以上であることが重要である。
【００７２】
また、スラブ加熱の温度は、以下の条件を満たすように設定する。
【００７３】
（ｉ）記珪素鋼素材にＳ及びＳｅが含有されている場合
下記（式５）で表される温度Ｔ１（℃）以下、下記（式６）で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記（式７）で表わされる温度Ｔ３（℃）以下
（ii）前記珪素鋼素材にＳｅが含有されていない場合
下記（式５）で表される温度Ｔ１（℃）以下、かつ下記（式７）で表わされる温度Ｔ３（℃）以下、
（iii ）珪素鋼素材にＳが含有されていない場合
下記（式６）で表される温度Ｔ２（℃）以下、かつ下記（式７）で表わされる温度Ｔ３（℃）以下、
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273  ・・・（式５）
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273  ・・・（式６）
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273  ・・・（式７）
このような温度でスラブ加熱を行うと、スラブ加熱時にはＢＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅが完全には固溶せず、熱間圧延中にＢＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅの析出が促進されるからである。図４、図９、及び図14からわかるように、溶体化温度Ｔ１及びＴ２は、１．８８Ｔ以上の磁束密度Ｂ８が得られるスラブ加熱温度の上限とほぼ一致している。また、図５、図10、及び図15からわかるように、溶体化温度Ｔ３は、１．８８Ｔ以上の磁束密度Ｂ８が得られるスラブ加熱温度の上限とほぼ一致している。
【００７４】
また、スラブ加熱の温度を以下の条件も満たすように設定することが更に好ましい。スラブ加熱中に、好ましい量のＭｎＳ又はＭｎＳｅを析出させるためである。
【００７５】
（i）珪素鋼スラブにＳｅが含有されていない場合
下記（式１２）で表される温度Ｔ４（℃）以下
（ii）珪素鋼スラブにＳが含有されていない場合
下記（式１３）で表される温度Ｔ５（℃）以下
T4=14855/(6.82-log([Mn-0.0034]×[S-0.002]))-273  ・・・（式１２）
T5=10733/(4.08-log([Mn-0.0034]×[Se-0.004]))-273  ・・・（式１３）
スラブ加熱の温度が高すぎる場合、ＢＮ、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが完全に固溶することがある。この場合、熱間圧延時に、ＢＮ、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを析出させることが困難になる。従って、スラブ加熱は、温度Ｔ１及び／又は温度Ｔ２以下、かつ温度Ｔ３以下で行うことが好ましい。更に、スラブ加熱の温度が温度Ｔ４又はＴ５以下であると、好ましい量のＭｎＳ又はＭｎＳｅがスラブ加熱中に析出するため、これらの周辺にＢＮを複合析出させて、容易に有効なインヒビターを形成することが可能となる。
【００７６】
また、Ｂに関し、熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Ｔｆを下記（式１１）が満たされるように設定する。ＢＮの析出を促進するためである。
【００７７】
Ｔｆ≦１０００−１００００ｘ［Ｂ］  ・・・（式１１）
図６、図11、図16からわかるように、式（式１１）が示す条件は、1.91Ｔ以上の磁束密度Ｂ８が得られる条件とほぼ一致している。また、仕上げ圧延の終了温度Ｔｆは、ＢＮの析出の観点から８００℃以上とすることが好ましい。
【００７８】
熱間圧延後には、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行う。次いで、冷間圧延を行う。上記のように、冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延では、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが好ましい。これは、良好な一次再結晶集合組織を発達させるためである。
【００７９】
その後、脱炭焼鈍を行う。この結果、鋼帯に含まれるＣが除去される。脱炭焼鈍は、例えば、湿潤雰囲気中で行う。また、例えば、７７０℃〜９５０℃の温度域で一次再結晶により得られる結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間で行うことが好ましい。これは、良好な磁気特性を得るためである。続いて、焼鈍分離剤の塗布及び仕上げ焼鈍を行う。この結果、二次再結晶により｛１１０｝＜００１＞方位を向く結晶粒が優先的に成長する。
【００８０】
また、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、窒化処理を行っておく。これは、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎのインヒビターを形成するためである。この窒化処理は、脱炭焼鈍中に行ってもよく、仕上げ焼鈍中に行ってもよい。脱炭焼鈍中に行う場合、例えばアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍を行えばよい。また、連続焼鈍炉の加熱帯又は均熱帯のいずれで窒化処理を行ってもよく、また、均熱帯よりも後の段階で窒化処理を行ってもよい。仕上げ焼鈍中に窒化処理を行う場合、例えばＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すればよい。
【００８１】
仕上げ焼鈍の方法も特に限定するものではない。但し、本実施形態では、ＢＮによりインヒビターが強化されているので、仕上げ焼鈍の加熱過程において、１０００℃〜１１００℃の温度範囲内での加熱速度を１５℃／ｈ以下とすることが好ましい。また、加熱速度の制御に代えて、１０００℃〜１１００℃の温度範囲内に１０時間以上保持する恒温焼鈍を行うことも有効である。
【００８２】
このような本実施形態によれば、安定して優れた磁気特性の方向性電磁鋼板を製造することができる。
【実施例】
【００８３】
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
表１にあるような組成を有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１１００℃で加熱し、その後、９００℃で仕上げ圧延を行った。1100℃は、表１の組成から計算されるT1、T2、T3の値の全てを下回る値である。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２３質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。
【００８４】
このようにして得られた鋼板は表２ある組成を有していた。このような仕上げ焼鈍後の試料について、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。磁気特性（磁束密度Ｂ８）は、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に準じて測定した。また、QV-PSA解析により、Sinsol Bの値を得た。
【００８５】
【表１】
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【００８６】
【表２】
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【００８７】
【表３】
2012144776.tif 000005
【００８８】
表２および表３に示すように、本発明の範囲の組成の鋼板であり、QV-PSA解析によるSinsol Bが5%以上である場合に磁束密度が良好であることがわかる。
＜実施例２＞
表4にある組成を有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。さらに表５にある温度条件でスラブ加熱と仕上げ圧延を行い、厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。このような熱処理を経た熱延板のB、BN、MnSおよびMnSeの分析結果は表６の通りであった。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２３質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして実施例1と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表７に示す。
【００８９】
【表４】
2012144776.tif 000006
【００９０】
【表５】
2012144776.tif 000007
【００９１】
【表６】
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【００９２】
【表７】
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【００９３】
表７に示すように、スラブ加熱温度がT1、T2、T3より高い場合、あるいは熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Ｔｆが高すぎる場合と低すぎる場合には磁束密度が低かった。一方、スラブ加熱温度が温度Ｔ１、T2およびT3の全て以下の場合には、良好な磁束密度が得られた。
【００９４】
以上から明らかなように、本発明の範囲の操業条件によれば、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
＜実施例３＞
表８にある組成を有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、表９にある条件でスラブを加熱した後に900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、実施例１と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１０に示す。
【００９５】
【表８】
2012144776.tif 000010
【００９６】
【表９】
2012144776.tif 000011
【００９７】
【表１０】
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【００９８】
表８および表１０より明らかなように、素材の組成が本発明の範囲を外れた比較例では皮磁束密度が低かった。しかし、素材の組成が本発明の範囲にある発明例では、良好な磁束密度が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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