(57)【要約】【課題】本発明は、離型剤として炭化水素系ワックスを用いるトナーにおいて、保存性を損なうことのない微粉再生トナーの製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】炭化水素系ワックスを含むトナー原材料を混練し、粉砕した後の分級工程において回収される回収微粉を再利用する微粉再生トナーの製造方法において、前記回収微粉と、カルボキサミド化合物とをトナー原材料に添加して混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る微粉混合工程；前記回収微粉添加トナー原材料混合物を溶融混練し、回収微粉添加トナー原材料混練物を得る微粉混練工程；前記回収微粉添加トナー原材料混練物を粉砕して再生混練物粉砕物を得る再生混練物粉砕工程；および前記再生混練物粉砕物を分級して微粉再生トナーを得る再生混練物分級工程を含むことを特徴とする微粉再生トナーの製造方法により、上記の課題を解決する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化水素系ワックスを含むトナー原材料を混練し、粉砕した後の分級工程において回収される回収微粉を再利用する微粉再生トナーの製造方法において、
前記回収微粉と、カルボキサミド化合物とをトナー原材料に添加して混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る微粉混合工程；
前記回収微粉添加トナー原材料混合物を溶融混練し、回収微粉添加トナー原材料混練物を得る微粉混練工程；
前記回収微粉添加トナー原材料混練物を粉砕して再生混練物粉砕物を得る再生混練物粉砕工程；および
前記再生混練物粉砕物を分級して微粉再性トナーを得る再生混練物分級工程
を含むことを特徴とする微粉再生トナーの製造方法。
【請求項２】
前記微粉混合工程が、回収微粉とカルボキサミド化合物とを混合し、カルボキサミド混合微粉を得る第１混合工程と、
前記トナー原材料とカルボキサミド混合微粉とを混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る第２混合工程と
を含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記カルボキサミドが、Ｎ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロオクチル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロドデシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミドおよびＮ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−４,４'−ビフェニルジカルボキサミドからなる群から選択される１種以上である請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記カルボキサミド化合物が、前記回収微粉１００重量部に対して１〜５重量％添加される請求項１〜３のいずれか１つに記載の製造方法。
【請求項５】
前記回収微粉が、３μｍ以下の体積中位径を有する請求項１〜４のいずれか１つに記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に関する。より具体的には、本発明は、電子写真用微粉再生トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高画質化を目的として、トナーの小粒径化が進められている。トナー原材料の混練溶融物の固化物を粉砕して製造される、いわゆる粉砕トナーの場合、製造しようとするトナーの粒径が小さくなるほど、粉砕工程において生じる所望の粒径以下の微粉が多くなり、分級工程で除去される微粉の量が多くなる。
【０００３】
そこで、分級工程で除去された微粉を回収して再利用する従来の技術がある。回収された微粉（以下「回収微粉」という）は、トナー原材料に混合されて再利用する方法が知られている。
【０００４】
回収微粉は、１回以上混練工程を経ているため、その負荷により結着樹脂の分子破断や離型剤の結晶構造の崩れが生じており、回収微粉を再利用したトナーは回収微粉を添加せずに製造されたトナーに比べて、トナーの定着性や保存性が低下するという課題がある。
【０００５】
この問題を解決するための従来の技術として、回収微粉を混練工程後の中間物に均一に撒きかけ回収微粉を再利用する方法が、特許文献１に開示されている。特許文献１に開示の方法では、回収微粉の受ける熱量が最小限に抑えられ、一定の品質が保たれるというものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１８６７７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１の方法であっても、離型剤として融点の低い炭化水素系ワックスを用いたトナーにおいては、回収微粉を添加せずに製造されたトナーに比べて、回収微粉を再利用したトナーの保存性が低下するという課題があった。
したがって、本発明は、上記課題に鑑み、離型剤として炭化水素系ワックスを用いるトナーにおいて、保存性を損なうことのない微粉再生トナーの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の発明者は、鋭意努力研究を重ねた結果、炭化水素系ワックスを含むトナーの分級工程において回収される回収微粉を再利用する微粉再生トナーの製造方法において、前記回収微粉とカルボキサミド化合物とを、トナー原材料に添加して混合する微粉再生トナーの製造方法により、保存性に優れた微粉再生トナーを製造できることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００９】
かくして、本発明によれば、炭化水素系ワックスを含むトナー原材料を混練し、粉砕した後の分級工程において回収される回収微粉を再利用する微粉再生トナーの製造方法において、
前記回収微粉と、カルボキサミド化合物とをトナー原材料に添加して混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る微粉混合工程；
前記回収微粉添加トナー原材料混合物を溶融混練し、回収微粉添加トナー原材料混練物を得る微粉混練工程；
前記回収微粉添加トナー原材料混練物を粉砕して再生混練物粉砕物を得る再生混練物粉砕工程；および
前記再生混練物粉砕物を分級して微粉再生トナーを得る再生混練物分級工程
を含むことを特徴とする微粉再生トナーの製造方法が提供される。
【００１０】
また、本発明によれば、前記微粉混合工程が、回収微粉とカルボキサミド化合物とを混合し、カルボキサミド混合微粉を得る第１混合工程と、前記トナー原材料とカルボキサミド混合微粉とを混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る第２混合工程とを含む前記製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明によれば、前記カルボキサミドが、Ｎ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロオクチル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロドデシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミドおよびＮ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−４,４'−ビフェニルジカルボキサミドからなる群から選択される１種以上である前記製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、前記カルボキサミド化合物が、前記回収微粉１００重量部に対して１〜５重量％添加され、前記回収微粉が、３μｍ以下の体積中位径を有する前記の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
一般的に、前記回収微粉をトナー原材料と混練後に、炭化水素系ワックスが結晶化しないまま混練トナーを冷却すると、炭化水素系ワックス成分が結着樹脂中に溶け込み、再度結晶化することが困難になると推定されるが、この発明にあっては、炭化水素系ワックスの結晶化がカルボキサミド化合物により促進されるため、炭化水素系ワックス成分が結着樹脂中に溶け込むことを防止でき、炭化水素系ワックス成分が結着樹脂中に溶け込むことによって生じる微粉再生トナーの保存性の低下を抑えることができる。
【００１４】
この発明にあっては、前記回収微粉をカルボキサミド化合物と直接選択的に混合できるので、少ないカルボキサミド化合物の添加量で、効率的に微粉再生トナーの保存性を高めることができる。
【００１５】
本発明において、使用する回収微粉に対するカルボキサミド化合物の添加量が少ないと、炭化水素系ワックスの結晶化促進効果が得られにくく、反対にカルボキサミド化合物の添加量が多いと、回収微粉と他のトナー原材料との混合を妨げ、保存性が低下する。しかしながら、本発明において、使用する回収微粉に対して適切な割合のカルボキサミド化合物が用いられることから、微粉再生トナーの保存性をより高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の微粉再生トナーの製造方法の手順の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明は、炭化水素系ワックスを含むトナー原材料を混練し、粉砕した後の分級工程において回収される回収微粉を再利用する微粉再生トナーの製造方法において、前記回収微粉と、カルボキサミド化合物とをトナー原材料に添加して混合し、回収微粉添加トナー原材料混合物を得る微粉混合工程；前記回収微粉添加トナー原材料混合物を溶融混練し、回収微粉添加トナー原材料混練物を得る微粉混練工程；前記回収微粉添加トナー原材料混練物を粉砕して再生混練物粉砕物を得る再生混練物粉砕工程；および前記再生混練物粉砕物を分級して微粉再生トナーを得る再生混練物分級工程を含むことを特徴とする。
【００１８】
以下は、本発明の実施の一形態である微粉再生トナーの製造方法を含むトナー製造方法について説明する。
図１は、本発明の微粉再生トナーの製造方法の手順を示すフローチャートである。
本実施形態の微粉再生トナー製造方法は、前工程となる通常のトナー製造工程と、後工程となる微粉再生時のトナー製造工程からなる。
【００１９】
通常のトナー製造工程は、混合工程（Ｓ１）と、混練工程（Ｓ２）と、粉砕工程（Ｓ３）と、分級工程（Ｓ４）とを含む。本発明による微粉再生時のトナー製造工程は、後記の第１混合工程と第２混合工程とからなる微粉混合工程（Ｓ５）と、微粉混練工程（Ｓ６）と、再生混練物粉砕工程（Ｓ７）と、再生混練物分級工程（Ｓ８）を含む。
【００２０】
≪通常のトナー製造工程（前工程）≫
＜混合工程（Ｓ１）＞
混合工程は、結着樹脂、着色剤および炭化水素系ワックス（離型剤）などのトナー原材料を混合機によって混合し、トナー原材料混合物を調製する工程である。
【００２１】
（炭化水素系ワックス）
本発明においては、離型剤として炭化水素系ワックスが使用される。炭化水素系ワックス以外に耐ホットオフセット性を向上させるために、その他、カルナウバワックスなどの公知の離型剤を併用してもよい。
炭化水素系ワックスとしては、たとえば、パラフィンワックスおよびその誘導体、ならびにマイクロクリスタリンワックスおよびその誘導体などの石油系ワックスなどが挙げられる。
【００２２】
トナー原材料混合物における炭化水素系ワックスの含有率は、１重量％以上であり、１〜５重量％であることが好ましい。
炭化水素系ワックスの含有率が１重量％未満であると、離型剤の機能を充分に発揮できないという問題があり、含有率が５重量％を超えると、感光体へのフィルミング、キャリアへのスペントが起こりやすくなる。
【００２３】
炭化水素系ワックスの含有率を１重量％以上とすることによって、低温オフセット性や高温オフセットの防止効果を充分に発揮させることができ、また含有率を５重量％以下にすることによって、感光体へのフィルミング、キャリアへのスペントを抑制することができる。
【００２４】
結着樹脂としては、特に限定されるものではなく、ブラックトナー用またはカラートナー用の結着樹脂として公知の樹脂を使用することができる。
たとえば、ポリエステル樹脂；ポリスチレンおよびスチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂；ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂；ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂；ポリウレタン；およびエポキシ樹脂などが挙げられる。
【００２５】
また原料モノマー混合物に離型剤を混合し、重合反応させて得られる樹脂を用いてもよい。
これらの中でも、結着樹脂は、ポリエステル樹脂が好ましい。
結着樹脂がポリエステル樹脂であることによって、耐久性が高く、透明性に優れたトナーを得ることができる。
結着樹脂は、１種を単独で使用してもよく、また２種以上を併用してもよい。
【００２６】
着色剤としては、たとえば、イエロートナー用着色剤、マゼンタトナー用着色剤、シアントナー用着色剤、およびブラックトナー用着色剤などが挙げられる。
【００２７】
イエロートナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー５、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー１２、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー１５、およびＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１７、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー７４、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー９３、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー１８０、Ｃ.Ｉ.ピグメントイエロー１８５などの有機系顔料などが挙げられる。
【００２８】
マゼンタトナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ.Ｉ.ピグメントレッド４９、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド５７、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド８１、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド１２２、Ｃ.Ｉ.ソルベントレッド１９、Ｃ.Ｉ.ソルベントレッド４９、Ｃ.Ｉ.ソルベントレッド５２、Ｃ.Ｉ.ベーシックレッド１０、およびＣ.Ｉ.ディスパーズレッド１５などが挙げられる。
【００２９】
シアントナー用着色剤としては、たとえば、カラーインデックスによって分類されるＣ.Ｉ.ピグメントブルー１５、Ｃ.Ｉ.ピグメントブルー１６、Ｃ.Ｉ.ソルベントブルー５５、Ｃ.Ｉ.ソルベントブルー７０、Ｃ.Ｉ.ダイレクトブルー２５、およびＣ.Ｉ.ダイレクトブルー８６などが挙げられる。
【００３０】
ブラックトナー用着色剤としては、たとえば、チャンネルブラック、ローラーブラック、ディスクブラック、ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、およびアセチレンブラックなどのカーボンブラックが挙げられる。これら各種カーボンブラックの中から、得ようとするトナーの設計特性に応じて、適切なカーボンブラックを適宜選択すればよい。
【００３１】
トナーには、結着樹脂、着色剤および離型剤の他に、帯電制御剤やマグネタイトなどのその他のトナー添加成分が含有されてもよい。
本実施形態においてトナーは、帯電制御剤をさらに含有する。帯電制御剤を含有させることによって、トナーに好ましい帯電性を付与することができる。帯電制御剤としては、正電荷制御用または負電荷制御用の帯電制御剤を使用できる。
【００３２】
正電荷制御用の帯電制御剤としては、たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩およびアミジン塩などが挙げられる。
負電荷制御用の帯電制御剤としては、たとえば、オイルブラックおよびスピロンブラックなどの油溶性染料、含金属アゾ化合物、アゾ錯体染料、ナフテン酸金属塩、サリチル酸およびその誘導体の金属錯体および金属塩、ホウ素化合物、脂肪酸石鹸、長鎖アルキルカルボン酸塩、ならびに樹脂酸石鹸などが挙げられる。サリチル酸およびその誘導体の金属錯体および金属塩における金属としては、たとえばクロム、亜鉛、ジルコニウムなどが挙げられる。
【００３３】
帯電制御剤は１種を単独で使用するか、または２種以上を併用できる。
なお、帯電制御剤は、結着樹脂との相溶性を考慮して選ばれることが好ましい。
トナー原材料混合物における帯電制御剤の含有率は、好ましくは０.５〜５重量％であり、より好ましくは０.５〜３重量％である。
【００３４】
帯電制御剤の含有率が５重量％を超えると、トナーを２成分現像剤として使用する場合、キャリアが汚染されてしまい、トナー飛散が発生するおそれがある。
また、帯電制御剤の含有率が０.５重量％未満であると、トナーに充分な帯電特性を付与することができないおそれがある。
【００３５】
以上のトナー原材料を混合する混合機としては、乾式混合機を用いることができ、たとえば、ヘンシェルミキサー（商品名、三井鉱山株式会社製）、スーパーミキサー（商品名、株式会社カワタ製）、メカノミル（商品名、岡田精工株式会社製）などのヘンシェルタイプの混合機、オングミル（商品名、ホソカワミクロン株式会社製）、ハイブリダイゼーションシステム（商品名、株式会社奈良機械製作所製）、コスモシステム（商品名、川崎重工業株式会社製）などが挙げられる。
【００３６】
＜混練工程（Ｓ２）＞
混練工程は、上記の混合工程（Ｓ１）で得られたトナー原材料混合物を、加熱混練機で溶融混練し、溶融混練物を調整する工程である。
本実施形態では、二軸押出式の混練機を用いて、トナー原材料混合物を溶融混練し、混練機から排出される溶融混練物は、冷却用ローラーにて、厚さ２ｍｍの板状に引き伸ばしながら４０度以下の温度に急冷している。
【００３７】
＜粉砕工程（Ｓ３）＞
粉砕工程は、上記の混練工程（Ｓ２）で得られた溶融混練物を、冷却固化した後、例えば体積中位径が７μｍ以下となる粉砕物になるまで粉砕する工程である。
本実施形態においては、粉砕工程（Ｓ３）は、粗粉砕工程（Ｓ３ａ）と微粉砕工程（Ｓ３ｂ）の二段階に分けて行っている。
【００３８】
上記の粗粉砕工程（Ｓ３ａ）は、粒子衝突式の粉砕機、ハンマーミルまたはカッティングミルなどの粗砕機を用いる粉砕工程であり、たとえば体積中位径１００μｍ以上５ｍｍ以下の粗粉砕物を調製する。
【００３９】
一方、上記の微粉砕工程（Ｓ３ｂ）は、上記の粗粉砕工程（Ｓ３ａ）で得られた粗粉砕物を、超音速ジェット気流を利用して粉砕するジェット式粉砕機、高速で回転する回転子（ロータ）と固定子（ライナ）との間に形成される空間に粗粉砕物を導入して粉砕する衝撃式粉砕機などの微粉砕機を用いる粉砕工程であり、例えば体積中位径が７μｍ以下、好ましくは４〜７μｍの粉砕物にまでさらに粉砕する。体積中位径は、供給エアー量やロータ回転速度により調整できる。
粉砕によって得られる微小粒径のトナーは画質には優れるが、帯電不良によるかぶりやマグローラへの融着や帯電機の汚染などの問題を引き起こす３μｍ以下の微紛を多く含む。
したがって、上記の問題を避けるため、以下の分級工程で上記の粒径３μｍ以下の微粉を除去する必要がある。
【００４０】
＜分級工程（Ｓ４）＞
分級工程では、上記の粉砕工程（Ｓ３）で得られた粉砕されたトナー粒子から、分級機によって、過粉砕されたトナー微粉や、充分に粉砕されなかったトナー粗粉を除去する工程である。
【００４１】
分級には、遠心力による分級や風力による分級によって回収微粉や粗大トナー粒子を除去できる公知の分級機を使用することができ、たとえば、旋回式風力分級機（ロータリー式風力分級機）などを使用することができる。
【００４２】
分級工程では、分級条件を適宜調整して、分級後に得られるトナー粒子の体積中位径が例えば、４〜７μｍとなるように行われる。
この工程で得られた体積中位径が４〜７μｍのトナー粒子は、図１に記載の前工程における最終工程である外添工程（Ｓ９）に供され、電子写真用トナーが製造される。
【００４３】
上述の調整すべき分級条件とは、たとえば、旋回式風力分級機（ロータリー式風力分級機）における分級ロータの回転速度などである。
分級により取り除かれた粒子径が３μｍ以下のトナー微粉を回収し、回収微粉として以下の微粉再生のトナー製造工程（後工程）で利用される。
【００４４】
≪微粉再生のトナー製造工程（後工程）≫
＜微粉混合工程（Ｓ５）＞
微粉工程（Ｓ５）は、トナー原材料に回収微粉とカルボキサミド化合物を添加して、回収微粉含有トナー原材料混合物を調整する工程であり、以下の第１混合工程（Ｓ５ａ）および第２混合工程（Ｓ５ｂ）からなる。
カルボキサミド化合物の添加量としては、回収微粉１００重量部に対して１〜５重量部添加するのが好ましい。
回収微粉の添加量としては、トナー原材料混合物１００重量部に対して１０〜５０重量部の割合で添加するのが好ましい。
【００４５】
（カルボキサミド化合物）
カルボキサミド化合物は、炭化水素系ワックスの結晶形成促進剤として機能するが、この機能は、カルボキサミド化合物が炭化水素系ワックスの結晶核となり該ワックスの結晶化を促進するためと考えられる。
上記のカルボキサミド化合物の具体例としては、Ｎ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロオクチル−２,６−ナフタレンジカルボキサミド、Ｎ,Ｎ'−ジシクロドデシル−２,６−ナフタレンジカルボキサミドおよびＮ,Ｎ'−ジシクロヘキシル−４,４'−ビフェニルジカルボキサミド等が挙げられる。
【００４６】
＜微粉混合工程：第１混合工程（Ｓ５ａ）および第２混合工程（Ｓ５ｂ）＞
なお、本実施形態においては、微粉混合工程（Ｓ５）は、回収微粉とカルボキサミド化合物とを混合し、カルボキサミド混合微粉を調整する第１混合工程（Ｓ５ａ）と、トナー原材料とカルボキサミド混合微粉とを混合し、回収微粉含有トナー原材料混合物を調製する第２混合工程（Ｓ５ｂ）の二段階に分けて行っている。
【００４７】
＜微粉混練工程（Ｓ６）＞
微粉混練工程（Ｓ６）は、上記の微粉混合工程（Ｓ５）で得られた回収微粉含有トナー原材料混合物を、加熱混練機で溶融混練し、回収微粉含有トナー原材料混練物を調製する工程である。
本実施形態では、二軸押出式の混練機を用いて、回収微粉含有トナー原材料混合物を溶融混練し、混練機から排出される溶融混練物は、冷却用ローラーにて、厚さ２ｍｍの板状に引き伸ばしながら４０度以下の温度に急冷している。
【００４８】
＜再生混練物粉砕工程（Ｓ７）＞
再生混練物粉砕工程（Ｓ７）は、上記の微粉混練工程（Ｓ６）で得られた回収微粉含有トナー原材料混練物を、冷却固化した後、例えば体積中位径が７μｍ以下、好ましくは４〜７μｍの粉砕物になるまで粉砕する工程である。
本実施形態においては、上記の再生混練物粉砕工程（Ｓ７）は、再生混練物粗粉砕工程（Ｓ７ａ）と再生混練物微粉砕工程（Ｓ７ｂ）の二段階に分けて行っている。
【００４９】
再生混練物粗粉砕工程（Ｓ７ａ）は、粒子衝突式の粉砕機、ハンマーミルまたはカッティングミルなどの粗砕機を用いる粉砕工程であり、たとえば体積中位径１００μｍ以上５ｍｍ以下の粗粉砕物を調製する。
【００５０】
再生混練物微粉砕工程（Ｓ７ｂ）は、再生混練物粗粉砕工程（Ｓ７ａ）で得られた粗粉砕物を、超音速ジェット気流を利用して粉砕するジェット式粉砕機、高速で回転する回転子（ロータ）と固定子（ライナ）との間に形成される空間に粗粉砕物を導入して粉砕する衝撃式粉砕機などの微粉砕機を用いる粉砕工程であり、たとえば体積中位径が７μｍ以下の粉砕物にまでさらに粉砕する。
体積中位径は、供給エアー量やロータ回転速度により調整できる。
【００５１】
粉砕によって得られる小粒径のトナーは画質には優れるが、帯電不良によるかぶりやマグローラへの融着や帯電機の汚染などの問題を引き起こす３μｍ以下の微紛を多く含む。
したがって、上記の問題を避けるため、以下の分級工程で上記の粒径３μｍ以下の微粉を除去する必要がある。
【００５２】
＜再生混練物分級工程（Ｓ８）＞
再生混練物分級工程（Ｓ８）は、上記の再生混練物粉砕工程（Ｓ７）で得られた粉砕されたトナー粒子から、分級機によって、過粉砕されたトナー微粉や、充分に粉砕されなかったトナー粗粉を除去する工程である。
【００５３】
当該工程では、前記の分級工程（Ｓ４）に記載の方法と同じ方法で、分級条件を適宜調整して、分級後に得られるトナー粒子の体積中位径が例えば、４〜７μｍとなるように行われる。
なお、ここで、除去された上記の粒径３μｍ以下の微粉は、回収微粉として再度前記の微粉混合工程（Ｓ５）に供してもよい。
【００５４】
＜外添工程（Ｓ９）＞
外添工程（Ｓ９）は、上記の再生混練物分級工程（Ｓ８）で得られた微粉再生トナー粒子、あるいは前記の前工程である通常のトナー製造工程で製造されたトナー粒子の表面に外添剤を添加する工程である。
外添剤としては、平均一次粒子径が７〜５０ｎｍのシリカ微粉末や酸化チタン微粉末などを使用でき、トナー粒子１００重量部に対して１〜５重量部の外添剤を添加することにより、トナーの流動性を向上させることができる。
【実施例】
【００５５】
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
実施例１
≪通常のトナー製造工程≫
【００５６】
＜混合工程（Ｓ１）＞
ポリエステル（結着樹脂、商品名：ＦＣ１４９４、三菱レーヨン株式会社製、ガラス転移点（Ｔｇ）６２℃、軟化点（Ｔｍ）１２７℃）１００重量部、カーボンブラック（顔料、ＭＡ−７７、三菱化学株式会社製）６重量部、炭化水素系ワックスワックス（離型剤、ＨＮＰ−１０、日本精蝋株式会社製）２.５重量部、アルキルサリチル酸金属塩（帯電制御剤、商品名：ＢＯＮＴＲＯＮ  Ｅ−８４、オリエント化学株式会社製）１.５重量部をヘンシェルミキサーに投入し、回転羽根の周速を４０ｍ／ｓｅｃに設定して、１０分間混合し、トナー原材料混合物５５０００ｇを調製した。
【００５７】
＜混練工程（Ｓ２）＞
上記のＳ１工程で得られた上記トナー原材料混合物５５０００ｇを、二軸押出混練機（株式会社池貝製：ＰＣＭ−３０）を用いて溶融混練し、溶融混練物を調製した。混練機から排出される溶融混練物は、冷却用ローラーにて、厚さ2ｍｍの板状に引き伸ばしながら４０℃以下の温度に急冷した。
【００５８】
＜粉砕工程（Ｓ３）＞
上記のＳ２工程において冷却固化した溶融混練物５４５００ｇを、カッティングミルを用いて体積中位径１ｍｍ以下の粗粉砕物に調整した後、ジェット式粉砕機を用いて、体積中位径が５.５μｍの微粉砕物５４０００ｇを調製した。
【００５９】
＜分級工程（Ｓ４）＞
上記Ｓ３工程で得られた上記微粉砕物５４０００ｇを、ロータリー式風力分級機を用いて分級し、３μｍ以下のトナー微粉を取り除き、体積中位径６.５μｍの未再生トナー粒子４３５００ｇを調製した。分級により取り除かれたトナー微粉は回収微粉８０００ｇとして回収した。
【００６０】
≪微粉再生のトナー製造工程≫
＜微粉混合工程（Ｓ５）＞
上記Ｓ４工程で得られた上記回収微粉２０重量部およびカルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）０.５重量部を、ポリエステル（結着樹脂、商品名：ＦＣ１４９４、三菱レーヨン株式会社製、ガラス転移点（Ｔｇ）６２℃、軟化点（Ｔｍ）１２７℃）１００重量部、カーボンブラック（顔料、ＭＡ−７７、三菱化学株式会社製）６重量部、炭化水素系ワックスワックス（離型剤、ＨＮＰ−１０、日本精蝋株式会社製）２.５重量部、アルキルサリチル酸金属塩（帯電制御剤、商品名：ＢＯＮＴＲＯＮ  Ｅ−８４、オリエント化学株式会社製）１.５重量部とともにヘンシェルミキサーに投入し、回転羽根の周速を４０ｍ／ｓｅｃに設定して、１０分間混合し、回収微粉含有トナー原材料混合物６５０００ｇを調製した。
【００６１】
＜微粉混練工程（Ｓ６）＞
上記Ｓ５工程で得られた上記回収微粉含有トナー原材料混合物６５０００ｇを、二軸押出混練機（株式会社池貝製：ＰＣＭ−３０）を用いて溶融混練し、回収微粉含有トナー原材料混練物６４５００ｇを調製した。混練機から排出される回収微粉含有トナー原材料混練物は、冷却用ローラーにて、厚さ２ｍｍの板状に引き伸ばしながら４０℃以下の温度に急冷した。
【００６２】
＜再生混練物粉砕工程（Ｓ７）＞
上記Ｓ６工程で得られた冷却固化した上記回収微粉含有トナー原材料混練物６４５００ｇを、カッティングミルを用いて体積中位径１ｍｍ以下の粗粉砕物に調整した後、ジェット式粉砕機を用いて、体積中位径が５.５μｍの微粉砕物６４０００ｇを調製した。
【００６３】
＜再生混練物分級工程（Ｓ８）＞
上記Ｓ７工程で得られた上記微粉砕物６４０００ｇを、ロータリー式風力分級機を用いて分級し、粒径３μｍ以下のトナー微粉を取り除き、体積中位径６.５μｍの微粉再生トナー粒子５１５００ｇを調製した。
【００６４】
＜外添工程（Ｓ９）＞
上記Ｓ８工程で得られた上記微粉再生トナー粒子（Ｔ１）１００重量部に対して、シリカ微粉末（Ｒ−９７６、アエロジル社製）１重量部を、ヘンシェルミキサーに投入し、回転羽根の周速が２０ｍ／ｓｅｃの条件で５分間混合し、微粉再生トナー（Ｔ１）３０３００ｇを調製した。
また、未微粉再生トナー粒子についても上記と同様の外添処理を行い、未微粉再生トナー（Ｔ０）３０３００ｇを調製した。
【００６５】
実施例２
前記実施例１においてカルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）０.５重量部の代わりに、１重量部使用した以外は、実施例１と全く同様にして微粉再生トナー（Ｔ２）５１６００ｇを調製した。
【００６６】
実施例３
前記実施例１においてカルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）０.５重量部の代わりに、０.２重量部使用した以外は、実施例１と全く同様にして微粉再生トナー（Ｔ３）５１４００ｇを調製した。
【００６７】
実施例４
前記実施例１においてカルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）０.５重量部の代わりに、２重量部使用した以外は、実施例１と全く同様にして微粉再生トナー（Ｔ４）５２０００ｇを調製した。
【００６８】
実施例５
前記実施例１においてカルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）０.５重量部の代わりに、０.１重量部使用した以外は、実施例１と全く同様にして微粉再生トナー（Ｔ４）５１３００ｇを調製した。
【００６９】
比較例１
前記実施例１において、カルボキサミド化合物（結晶核剤、エヌジェスターＮＵ−１００、新日本理化株式会社製）を添加せずに、回収微粉２０重量部のみを添加した以外は、実施例１と全く同様にして微粉再生トナー（Ｔ５）５１２００ｇを調製した。
【００７０】
〔トナー保存性の評価方法〕
実施例および比較例で得られたトナーの保存性を以下の方法で測定した。
【００７１】
ポリプロピレン製５０ｃｃ瓶にトナー１５ｇを容れて蓋を閉めた状態で５０℃に保った恒温槽で２４時間保存する。保存の前後でトナーの嵩密度を測定して、
（保存後の嵩密度／保存前の嵩密度）×１００（％）
が１００に近いほど保存性が良好とする。評価基準は次のとおりである。
【００７２】
ＶＧ（very good：極めて良好：９５％以上
Ｇ（good：良好）：８５％以上９５％未満
ＮＢ（not bad：悪くはない）：７５％以上８５％未満
Ｂ（bad：不良）：７５％未満
実施例および比較例で得られたトナーの評価結果および総合評価結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
2012252219.tif 000003
実施例１〜５および比較例１の評価結果より、微粉再生トナーの製造工程において、カルボキサミド化合物を添加した場合、良好な保存性が得られた。
さらに、カルボキサミド化合物の添加量を、回収微粉１００重量部に対して１乃至５重量部の範囲で添加することにより、さらに好ましい結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明によれば、離型剤として炭化水素系ワックスを用いるトナーにおいて、保存性を損なうことのない微粉再生トナーの製造方法を提供できる。
【図１】
2012252219.tif 000004