(57)【要約】【課題】オレフィンオリゴマー混合物から、無駄なく特定粘度のオレフィンオリゴマー混合物を得る方法を提供する。【解決手段】複数の蒸発器を連結し、最初の蒸発器に原料オレフィンオリゴマー混合物を供給し、最初の蒸発器から最後の蒸発器まで、順次蒸留し、粘度を高めて、留分を取り出し、最後の蒸発器から取り出した留分の少なくとも一部を、最後の蒸発器から取り出した残渣に混合して、前記残渣の粘度を調整する、オレフィンオリゴマー混合物の製造方法。【選択図】図１
2012144500.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の蒸発器を連結し、
最初の蒸発器に原料オレフィンオリゴマー混合物を供給し、
最初の蒸発器から最後の蒸発器まで、順次蒸留し、粘度を高めて、留分を取り出し、
最後の蒸発器から取り出した留分の少なくとも一部を、最後の蒸発器から取り出した残渣に混合して、前記残渣の粘度を調整する、オレフィンオリゴマー混合物の製造方法。
【請求項２】
最後の蒸発器から取り出した留分の、１００℃の動粘度が９．４〜１０．５ｍｍ２／ｓであり、最後の蒸発器から取り出した残渣の、１００℃の動粘度が２２ｍｍ２／ｓ以上である請求項１記載の方法。
【請求項３】
最後の蒸発器から取り出す残渣と留分を混ぜて、動粘度１９〜２２ｍｍ２／ｓのオレフィンオリゴマー混合物を得る請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
最後の蒸発器から取り出した留分又は残渣の少なくとも一部を、前段以前の蒸発器の供給原料に混合する、又は前段以前の蒸発器に供給し、前段以前の蒸発器及びその後段の蒸発器で蒸留を順次行い、前記残渣の粘度を調整するオレフィンオリゴマー混合物を得る請求項１〜３のいずれか記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オレフィンオリゴマー混合物の製造方法、特に、α−オレフィンモノマーを重合させて得られるオレフィンオリゴマー重合物から、粘度基準に蒸発器を用いて分離を行い、最終段の蒸発器から得られたオレフィンオリゴマー混合物の粘度を調整してオレフィンオリゴマー混合物を得る製造方法。
【背景技術】
【０００２】
炭素数が６〜２０のα−オレフィンを原料として重合したα−オレフィンオリゴマーは、主にエンジンオイル等の合成潤滑油の基材として使用されている。このα−オレフィンオリゴマーの中でも、特に１−デセンのオリゴマー、及び１−オクテンと１−ドデセンを原料とし重合したα−オレフィンオリゴマーは、動粘度が低く、高性能エンジンオイルの原料油として極めて有用であるため、その需要量が増加している。潤滑油の基材として重要な特性は動粘度であり、動粘度により用途が異なるため、動粘度毎に分離する必要がある。
【０００３】
オリゴマー反応生成物は、モノマーであるα−オレフィンを重合させて製造するため、重合度の異なる複数の重合物（例えば、３量体、４量体、５量体等）の混合物として得られる。製品として供給するためには、このオリゴマー反応生成物から特定動粘度のオリゴマー混合物を取り出す（分離）ことが求められている。
【０００４】
尚、特許文献１には、α−オレフィンの３量体を水素添加処理と水蒸気処理により分離する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２０１８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、オレフィンオリゴマー混合物から、無駄なく特定粘度のオレフィンオリゴマー混合物を得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、以下のオレフィンオリゴマー混合物の製造方法が提供される。
１．複数の蒸発器を連結し、
最初の蒸発器に原料オレフィンオリゴマー混合物を供給し、
最初の蒸発器から最後の蒸発器まで、順次蒸留し、粘度を高めて、留分を取り出し、
最後の蒸発器から取り出した留分の少なくとも一部を、最後の蒸発器から取り出した残渣に混合して、前記残渣の粘度を調整する、オレフィンオリゴマー混合物の製造方法。
２．最後の蒸発器から取り出した留分の、１００℃の動粘度が９．４〜１０．５ｍｍ２／ｓであり、最後の蒸発器から取り出した残渣の、１００℃の動粘度が２２ｍｍ２／ｓ以上である１記載の方法。
３．最後の蒸発器から取り出す残渣と留分を混ぜて、動粘度１９〜２２ｍｍ２／ｓのオレフィンオリゴマー混合物を得る１又は２記載の方法。
４．最後の蒸発器から取り出した留分又は残渣の少なくとも一部を、前段以前の蒸発器の供給原料に混合する、又は前段以前の蒸発器に供給し、前段以前の蒸発器及びその後段の蒸発器で蒸留を順次行い、前記残渣の粘度を調整するオレフィンオリゴマー混合物を得る１〜３のいずれか記載の方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、オレフィンオリゴマー混合物から、無駄なく特定粘度のオレフィンオリゴマー混合物を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の方法の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の方法の他の実施形態を示す図である。
【図３】本発明の方法の他の実施形態を示す図である。
【図４】原料オリゴマー混合物から蒸発器を用いて特定粘度のオリゴマー混合物を分離する方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図４に、原料オレフィンオリゴマー混合物から、蒸発器を用いて、特定粘度のオリゴマー混合物を分離する方法（以下、基準方法という）を示す。
【００１１】
図４において、蒸発器１にオリゴマー混合物（原料オリゴマー混合物）Ｆを供給する。蒸発器１から留分Ｄ１（例えば４ｍｍ２／ｓ）を取り出す。蒸発器１の残渣Ｒ１を蒸発器３に供給する。蒸発器３から留分Ｄ３（例えば６ｍｍ２／ｓ）を取り出し製品とする。さらに、蒸発器３の残渣Ｒ３を蒸発器５に供給する。蒸発器５から留分Ｄ５（例えば８ｍｍ２／ｓ）を取り出し製品とする。残渣Ｒ５を蒸発器７に供給する。蒸発器７から留分Ｄ７（例えば１０ｍｍ２／ｓ）を取り出し製品とする。しかし、残渣Ｒ７は分離終了後の最終残渣であり、残渣Ｒ７の動粘度を調整した分離を行わないため、動粘度がばらつき、製品としての価値が低い。このように蒸発器を４つ使用して、粘度の異なる４つのオリゴマー混合物を留分（Ｄ１，３，５，７）から、１つのオリゴマー混合物を残渣（Ｒ７）から分離できる。
【００１２】
最後の蒸発器７から取り出した残渣Ｒ７は、上述したように、原料オリゴマー混合物及び蒸発器１、蒸発器３、蒸発器５、蒸発器７の分離方法によって粘度がばらつき、製品としての価値が低い。
【００１３】
これに対し、本発明は、最後の蒸発器から取り出した留分の一部を、最後の蒸発器から取り出した残渣に混合して、残渣の動粘度を調整して、動粘度のばらつきの小さい製品として用いることのできるオレフィンオリゴマー混合物を製造する。
【００１４】
本発明の方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。
蒸発器７に残渣Ｒ５を供給するまでは、上記の基準方法と同じである。蒸発器７から低粘度（例えば１０ｍｍ２／ｓ）の留分Ｄ７を取り出すが、その一部を、蒸発器７から取り出した残渣Ｒ７に混合して、残渣Ｒ７の粘度を所定粘度（Ｘｍｍ２／ｓ）に調整する。この方法では、原料オリゴマー混合物の種類等により残渣Ｒ７の粘度がばらついても、所定粘度のオリゴマー混合物が得られ、動粘度のばらつきの小さい製品として使用できる。このように簡単な方法で、原料オレフィンオリゴマー混合物の全てを有効利用できる。
【００１５】
図１では、蒸発器１から蒸発器７までに取り出した留分の、１００℃の動粘度は４〜１０ｍｍ２／ｓであったが、これに限定されない。通常、蒸発器７から取り出す残渣の動粘度は２２〜３０ｍｍ２／ｓ、留分の動粘度は９．４〜１０．５ｍｍ２／ｓであり、例えば、これらを混ぜ合わせて、動粘度１９〜２２ｍｍ２／ｓのオレフィンオリゴマーが得られる。１００℃の動粘度は毛細管式の動粘度計により測定できる（ＪＩＳＫ２２８３）。
【００１６】
また、図１では複数の蒸発器１，３，５，７は直列に連結したが、分岐してもよいし、蒸発器１，３，５，７のいずれかの蒸発器の留分又は残渣の一部を前段の蒸発器に戻してもよい（リサイクル）。前段とは直前の蒸発器でもよいし、さらに前の蒸発器でもよい。戻した後、順次蒸留する。このようなリサイクルを利用した例として以下に実施形態２，３を示す。
【００１７】
実施形態２を、図２を参照して説明する。図２に示すように、留分Ｄ７の少なくとも一部を直前の蒸発器５に戻して、残渣Ｒ７の粘度を所定粘度（Ｘｍｍ２／ｓ）に調整する点が、図１に示す方法と異なる。留分Ｄ７の少なくとも一部を蒸発器５に戻すことにより、残渣Ｒ７の動粘度を下げることができる。
【００１８】
実施形態３を、図３を参照して説明する。図３に示すように、蒸発器７の残渣Ｒ７の少なくとも一部を、直前の蒸発器５に供給される残渣Ｒ３と混合器Ｍ（ミキサー等）を通して戻して、残渣Ｒ７の粘度を所定粘度（Ｘｍｍ２／ｓ）に調整する点が、図１に示す方法と異なる。残渣Ｒ７の少なくとも一部を蒸発器５に戻すことにより、残渣Ｒ７の動粘度を上げることができる。
【００１９】
実施形態２，３のように、蒸発器の留分又は残渣の一部を前段の蒸発器に戻すと、得られる留分の組成分布を狭くする（留分に含まれる特定の成分の量を他の成分の量より相対的に多くする）ことができる。
【００２０】
尚、実施形態２では留分Ｄ７を直接蒸発器５に戻したが、実施形態３のように残渣Ｒ３と混合して蒸発器５に供給してもよい。また、実施形態３では留分Ｄ７を残渣Ｒ３と混合して蒸発器５に供給したが、実施形態２のように直接蒸発器５に戻してもよい。
【００２１】
このように、実施形態２又は３では、実施形態１の方法にリサイクルを組み合わせて実施することで、所定動粘度（Ｘｍｍ２／ｓ）のばらつきの小さい残渣Ｒ７の製品を得ることができる。
【００２２】
蒸発器１に供給される原料オリゴマー混合物は、複数のオリゴマーを含む混合物であればどのような混合物でもよいが、α−オレフィンの重合反応により得られた、２量体も含むオリゴマー反応生成物でもよいし、このオリゴマー反応生成物から蒸留等の方法により２量体を除去して得られるオリゴマー混合物でもよい。
【００２３】
本発明の方法は、出発原料として炭素数が６〜２０のオレフィンのオリゴマー化によって得られた反応生成物が適している。オリゴマー化に用いるオレフィンは、炭素数が６〜２０のオレフィンであればα−オレフィンでも内部オレフィンでもよいが、α−オレフィンが好ましく、炭素数８〜１２のα−オレフィン、特に炭素数１０のα−オレフィン（１−デセン）が好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明の方法は、合成潤滑油の原料油の製造に用いることができる。
【符号の説明】
【００２５】
１，３，５，７  蒸発器
Ｆ  原料オリゴマー混合物
Ｄ１，Ｄ３，Ｄ５，Ｄ７  留分
Ｒ１，Ｒ３，Ｒ５，Ｒ７  残渣
Ｍ  混合器
【図１】
2012144500.tif 000003
【図２】
2012144500.tif 000004
【図３】
2012144500.tif 000005
【図４】
2012144500.tif 000006