(57)【要約】【課題】坩堝内部の温度勾配を小さくしても、原料を残さず昇華させることが可能な炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】開口部を有し、原料２０が配置される坩堝本体３０と、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ蓋体４０とを備えた坩堝５０と、坩堝本体３０の側部３０ｂの外側に位置し、坩堝５０を誘導加熱する加熱コイル８０とを有する炭化珪素単結晶の製造方法であって、底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率よりも大きい。【選択図】図１
2012171832.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、
前記坩堝本体の側部の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱する加熱コイルとを有する炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記開口部と対向する前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率よりも大きい炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率の２倍以上１０倍以下である請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、前記坩堝本体の側部の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱する加熱コイルとを有し、
前記開口部と対向する前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率よりも大きい炭化珪素単結晶の製造装置を用い、
炭化珪素からなる種結晶及び前記原料を前記坩堝に配置する工程と、
前記原料を加熱し、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備えた炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率の２倍以上１０倍以下である請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法を用いた炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素単結晶の製造方法として、炭化珪素単結晶の原料を昇華させ、昇華した原料を再結晶させる方法が広く知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
具体的には、坩堝の底部側に原料を配置する。坩堝の蓋体側には、種結晶を配置する。坩堝の側部の外側には、加熱コイルが配置されている。加熱コイルに高周波電流を流すことにより、加熱コイルは、坩堝を誘導加熱する。これにより、坩堝内部の温度が上昇し、原料が昇華する。昇華した原料は、種結晶の上に再結晶し、炭化珪素単結晶が成長する。このようにして、炭化珪素単結晶を製造していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２―２８４５９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高品質の炭化珪素単結晶を製造するための方法のひとつに、炭化珪素単結晶の成長速度を遅くしたまま、炭化珪素単結晶を成長させる方法がある。成長速度を遅くすることにより、成長中の炭化珪素単結晶に生じる応力が低くなる。その結果、炭化珪素単結晶に欠陥が発生しにくくなり、高品質の炭化珪素単結晶を製造できる。
【０００６】
成長速度を遅くするためには、坩堝の底部側の温度と坩堝の蓋体側の温度とを近づけて、坩堝内部の温度勾配を小さくすればよい。これにより、炭化珪素単結晶の成長面と原料との温度差が小さくなり、成長速度が遅くなる。
【０００７】
しかしながら、炭化珪素単結晶が成長する温度には、上限があるため、温度差を小さくした場合、原料が昇華しにくくなる。その結果、原料が残り、充分な大きさの炭化珪素単結晶が製造できないという問題が生じていた。
【０００８】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、坩堝内部の温度勾配を小さくしても、原料を残さず昇華させることが可能な炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料（原料２０）が配置される坩堝本体（坩堝本体３０）と、前記坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体（坩堝蓋体４０）とを備えた坩堝（坩堝５０）と、前記坩堝本体の側部（側部３０ｂ）の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱する加熱コイル（加熱コイル８０）とを有する炭化珪素単結晶の製造装置（装置１）であって、前記開口部と対向する前記坩堝本体の底部（底部３０ａ）の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率よりも大きいことを要旨とする。
【００１０】
本発明の特徴によれば、開口部と対向する坩堝本体の底部の電気伝導率は、坩堝本体の側部の電気伝導率よりも大きい。このため、坩堝の底部は、坩堝の側部に比べて電流量が増加する。これにより、坩堝の底部の発熱量は増大し、坩堝の底部に向かうにつれ、原料の加熱温度が上昇する。従って、坩堝内部の温度勾配を小さくしても、原料が昇華するにつれ、種結晶に対向する原料の表面の温度を上昇させることができる。このため、原料を残さず昇華させることができ、その結果、充分な大きさの炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００１１】
また、本発明の別の特徴は、開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、前記坩堝本体の側部の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱する加熱コイルとを有し、前記開口部と対向する前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率よりも大きい炭化珪素単結晶の製造装置を用い、炭化珪素からなる種結晶及び前記原料を前記坩堝に配置する工程（配置工程Ｓ１）と、前記原料を加熱し、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程（成長工程Ｓ２）とを備えたことを要旨とする。
【００１２】
また、前記坩堝本体の底部の電気伝導率は、前記坩堝本体の側部の電気伝導率の２倍以上１０倍以下であっても良い。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、坩堝内部の温度勾配を小さくしても、原料を残さず昇華させることが可能な炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１のＺ軸方向を示すための説明図である。
【図４】図４は、本実施形態に係る坩堝５０内部の温度分布を説明するためのグラフである。
【図５】図５は、従来の坩堝内部の温度分布を説明するためのグラフである。
【図６】図６（ａ）から図６（ｃ）は、その他実施形態に係る坩堝本体３０の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用効果、（４）その他実施形態、について説明する。
【００１６】
以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。
【００１７】
（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成
本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成について、図１を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。図１に示されるように、炭化珪素単結晶製造装置１（以下、適宜、装置１と略す）は、坩堝本体３０と蓋体４０とを有する坩堝５０、支持棒６０、石英管７０、加熱コイル８０、干渉防止コイル８５及び封止部材２００を有する。
【００１８】
坩堝５０は、坩堝本体３０と蓋体４０とを備える。坩堝本体３０は、開口部を有する。坩堝本体３０は、筒型の容器である。坩堝本体３０は、底部３０ａと側部３０ｂとを有する。底部３０ａは、坩堝本体３０の底面３３を構成する。底部３０ａは、開口部と対向する。側部３０ｂは、坩堝本体３０の側面３５を構成する。側部３０ｂの一端部は、開口部を形成し、側部３０ｂの他端部は、底部３０ａと接する。具体的には、側部３０ｂの他端部は、底面３３と同一平面上において、底面３３と接する。
【００１９】
底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率よりも大きい。底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率の２倍以上１０倍以下が好ましい。
【００２０】
このような底部３０ａと側部３０ｂとで電気伝導率が異なる坩堝本体３０は、黒鉛材料を用いて製造することができる。
【００２１】
坩堝本体３０には、炭化珪素単結晶（以下、適宜、単結晶と略す）の原料２０（昇華用原料ともいう）が配置される。具体的には、坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底面３３に原料２０が配置される。
【００２２】
蓋体４０は、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。蓋体４０は、凸部を有する。凸部が開口部に嵌合することにより、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。本実施形態において、蓋体４０の凸部及び坩堝本体３０は、互いにかみ合うねじ山が形成されている。蓋体４０は、坩堝本体３０の底面３３側に面する面４１を有する。面４１には、台座４５が形成されている。台座４５には、種結晶が配置される。従って、坩堝５０の一端部（すなわち、蓋体４０）には、種結晶１００が配置され、坩堝５０の一端部に対向する坩堝５０の他端部（すわなち、坩堝本体３０の底部）には、原料２０が配置される。このため、種結晶１００と原料２０とは対向している。坩堝５０は、支持棒６０により石英管７０の内部に固定される。
【００２３】
加熱コイル８０は、石英管７０の外周に設けられる。すなわち、加熱コイル８０は、坩堝本体３０の側部３０ｂの外側に位置する。加熱コイル８０は、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを有する。加熱コイル８０ａは、坩堝本体３０の底面３３側に位置する。加熱コイル８０ｂは、蓋体４０側に位置する。加熱コイル８０に高周波電流を流すことにより、加熱コイル８０は、坩堝５０を誘導加熱する。これにより、坩堝５０の内部の温度が上昇し、原料２０が昇華する。原料２０が再結晶しやすいように、蓋体４０側の温度は、坩堝本体３０の底面３３側の温度に比べて、低くすることが好ましい。なお、坩堝５０は、断熱材（不図示）に覆われている。
【００２４】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図１及び図２を参照しながら説明する。図２は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００２５】
図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、配置工程Ｓ１及び成長工程Ｓ２を備える。本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、上述した装置１を用いて炭化珪素単結晶を製造する。
【００２６】
（２．１）配置工程Ｓ１
配置工程Ｓ１は、炭化珪素からなる種結晶１００及び原料２０を坩堝５０に配置する工程である。
【００２７】
種結晶１００を坩堝５０の蓋体４０に配置する。具体的には、接着剤を用いて、種結晶１００を台座４５に固定する。原料２０は、坩堝本体３０に配置する。具体的には、原料２０坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底面３３に配置する。これにより、種結晶１００は、坩堝５０の一方側に配置され、原料２０は、坩堝５０の他方側に配置される。
【００２８】
種結晶１００は、炭化珪素からなるものを準備する。具体的には、炭化珪素単結晶を平板状に加工したものを準備する。種結晶１００には、裏面から炭化珪素が昇華することを抑える保護層を備えていても良い。
【００２９】
原料２０に含まれる炭化珪素は、どのような製造方法で製造されたものを準備しても構わない。例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）で製造された炭化珪素を用いてもよいし、珪素含有原料と炭素含有原料とから炭化珪素前駆体を生成し、生成された炭化珪素前駆体を焼成することで得られる炭化珪素を用いてもよい。原料２０には、不純物が少ないものを用いることが好ましい。
【００３０】
（２．２）成長工程Ｓ２
成長工程Ｓ２は、原料２０を加熱し、種結晶１００上に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。
【００３１】
加熱コイル８０に電流を通電して、坩堝５０を加熱する。加熱された坩堝本体３０が原料２０を加熱する。一般的に、加熱温度は、２０００℃から２５００℃である。蓋体４０側の温度が、坩堝本体３０の底部側の温度よりもやや低温となるように、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを調整する。原料２０の昇華温度を超えると、原料２０は、昇華する。
【００３２】
本実施形態において、底部３０ａ及び底部３０ａ側の側部３０ｂは、加熱コイル８０ａにより加熱される。底部３０ａは、側部３０ｂよりも電気伝導率が大きいため、同一の加熱コイル８０ａであっても、底部３０ａの方が、側部３０ｂよりも多くの電流が流れる。すなわち、底部３０ａの発熱量は、側部３０ｂの発熱量よりも大きくなる。このため、原料２０は、底部３０ａに近づくほど加熱される。
【００３３】
昇華した原料２０は、種結晶１００上で再結晶する。これにより炭化珪素単結晶が成長を開始する。所望の大きさの炭化珪素単結晶が得られるまで、炭化珪素単結晶を成長させる。
【００３４】
炭化珪素単結晶の成長速度は、０．１ｍｍ／ｈ以下となり、成長中の炭化珪素単結晶に生じる応力は、１０ＭＰａ以下となるように、成長させることが好ましい。このような条件の下、成長した炭化珪素単結晶には、欠陥が発生しにくいため、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００３５】
（３）作用効果
図３に示されるように、坩堝５０の底部３０ａと蓋体４０とを通る中心軸において、底部３０ａから蓋体４０に向かう方向をＺ軸とする。Ｚ軸における温度をＴ（Ｚ）と定義する。Ｚ軸上において、底面３３の位置をＺ＝０とし、種結晶１００と対向する原料２０の表面２０ａの位置をＺ＝Ｚｓｕｒとし、原料２０と対向する種結晶１００の表面の位置をＺ＝Ｚｓｅｅｄとする。
【００３６】
結晶成長を継続的に持続させるためには、昇華用原料の底部（図３、図４のＺ＝０）から昇華用原料表面（Ｚｓｕｒ）を経て種結晶表面（Ｚｓｅｅｄ）にいたるまでの温度勾配を図４に示すように一様に右肩下がりにする必要がある。すなわち、昇華用原料の底部をＺ＝０として図３のようにＺ軸をとり、任意のＺにおける温度をＴ（Ｚ）と表記すれば、結晶成長を継続的に持続させるための条件は、以下の式（１）を満たすものとなる。
【００３７】
ｄＴ（Ｚ）／ｄＺ＜０（但し、０＜Ｚ＜Ｚｓｅｅｄ）・・・式（１）
この条件を満たすことで、昇華用原料表面には、常に昇華用原料の底部側から原料が供給されるため、結晶成長を継続的に持続させることができる。もし、図５に示すような極大点を持つような温度分布の場合、極大点（Ｚｍａｘ）よりも種結晶１００側に充填された昇華用原料は、種結晶１００側に拡散・輸送されて結晶成長に寄与する。一方、極大点よりも底部３０ａ側に充填された昇華用原料は、底部３０ａ側に拡散・輸送され、底部側で再結晶化する。このため、昇華用原料の表面（すなわち、Ｚｓｕｒ）には、原料の供給が行われない
。このため結晶成長を継続的に持続することができない。
【００３８】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法によれば、底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率よりも大きい。このため、底部３０ａの発熱量は、側部３０ｂの発熱量よりも大きくなる。従って、原料２０は、底部３０ａに近づくほど加熱される。このため、図４に示されるように、坩堝５０の温度分布は、上記式（１）を満たすものとなる。すなわち、単結晶の成長速度を遅くするために、底部３０ａ側の温度と蓋体４０側の温度とを近づけても、単結晶の成長面の温度よりも原料２０の表面２０ａ温度の方が低くなることがない。従って、上記式（１）を常に満たすことができ、充分な大きさの高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００３９】
底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率の２倍以上１０倍以下が好ましい。底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率の２倍以上であれば、底部３０ａの発熱量は、側部３０ｂの発熱量よりも充分大きくなるため、原料２０の表面の温度は、単結晶の成長面の温度よりも高く保たれる。底部３０ａの電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率の１０倍以下であれば、底部３０ａが必要以上の高温に加熱されることを防ぐことができる。具体的には必要以上の高温になることで底部３０ａが熱によって損耗したり、黒鉛が昇華して結晶内に取り込まれたりことを防止することができる。
【００４０】
（４）その他実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。
【００４１】
具体的には、上述した実施形態では、側部３０ｂの他端部は、底面３３と同一平面上において、底部３０ａと接していたが、これに限られない。例えば、図６（ａ）に示されるように、坩堝５０の底部３０ａの側面と接しても良い。また、図６（ｂ）に示されるように、坩堝５０の底部３０ａのうち、原料２０と接する部分のみ電気伝導率が異なっても良い。すなわち、坩堝５０の底部３０ａのうち、坩堝本体３０の底面３３を構成する部分３０ａ１（すなわち、坩堝本体３０の内側部分）の電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率よりも大きく、坩堝本体３０の外側を構成する部分３０ａ２は、側部３０ｂの電気伝導率と同じであっても良い。また、図６（ｃ）に示されるように、坩堝本体３０の底面３３を構成する部分３０ａ１の電気伝導率は、側部３０ｂの電気伝導率と同じであって、坩堝本体３０の外側を構成する部分３０ａ２は、側部３０ｂの電気伝導率より大きくても良い。
【００４２】
上述の通り、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００４３】
１…炭化珪素単結晶製造装置（装置）、  ２０…原料、  ２０ａ…表面、  ３０…坩堝本体、  ３０ａ…底部、  ３０ｂ…側部、  ３３…底面、  ３５…側面、  ４０…蓋体、  ４１…面、  ４５…台座、  ５０…坩堝、  ６０…支持棒、  ７０…石英管、  ８０，８０ａ，８０ｂ…加熱コイル、  ８５…干渉防止コイル、  １００…種結晶、  ２００…封止部材
【図１】
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【図２】
2012171832.tif 000004
【図３】
2012171832.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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