(57)【要約】【課題】粉末粒度を微細化し、見掛け密度を低減することによって圧粉体の成形性を改善し、焼結体を時効処理することで容易に高い強度特性が得られる粉末冶金用のCu−Sn−Ni系の合金粉末を提供する。【解決手段】重量比でSn：3〜12％を含み、さらにNi：5〜15%を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、見掛け密度3.0g/cm3以下かつ粉末の粒度の70%以上が45μm以下の粉末冶金用銅系合金粉末である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金に使用されるCu−Sn−Ni系の合金粉末であって、当該合金粉末が、3〜12重量％のSnを含み、さらに5〜15重量%のNiを含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、見掛け密度が3.0g/cm3以下で、しかも、粒度の70%以上が45μm以下であることを特徴とする粉末冶金用銅系合金粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銅系で高強度の焼結部品を製造するための粉末冶金用の合金粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
銅系の焼結部品は一般に軸受けや摺動部品として多く使用されている。銅系の焼結部品用粉末としては、Cu−Sn系、Cu−Zn系が多く使用されているが、さらなる高強度化への要求に対して新たな合金系の開発が期待されている。高強度銅系合金としては、アルミニウム青銅や高力黄銅が知られているが、いずれの合金系もアルミニウムを含むことから通常の焼結雰囲気（水素還元雰囲気）では、焼結が困難なため実用化の障害となっている。スピノーダル分解を起こす時効硬化型の合金系は、時効処理することにより高強度な焼結部品が得られる。中でもCu−Sn−Ni系の合金は時効処理が容易であることから新たな高強度焼結部品として実用化が期待される（例えば非特許文献１）。
【０００３】
金属あるいは合金粉末を用いる粉末冶金法では、金型に金属または合金粉末を充填し加圧成形することにより圧粉体を作成し、この圧粉体を不活性ガスあるいは還元雰囲気下で加熱することにより焼結体を作成する。成形性の悪い圧粉体は、ハンドリング性が悪く小型複雑形状な部品や薄肉部を有する焼結部品の製造に適さないために使用が制限される。一般に粉末冶金の原料粉末としては噴霧法（水アトマイズ法）によって製造される合金粉末が使用されるが、Cu−Sn−Ni系合金粉末の場合は、Cu−Sn合金に融点の高いNiを含有させるため溶融合金の表面張力が高くなるために粉末が球状化し見掛け密度が高くなり易い。さらに粉末自体が硬いために一般に使用されるCu−Sn系粉末等に比べると成形性に劣るといった問題がある。
【０００４】
一方、混合粉末を使用する場合は、例えば電解銅粉のような柔らかく成形性に優れた銅粉を混合することにより高い成形性が得られる。しかしながら、下記の特許文献１に記載されるような錫、ニッケル等の成分は、固相中の拡散速度が遅いために、均一な組織の焼結体を得ることが困難となるため、焼結部品の強度不足やバラツキが生じるといった問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平11−256206号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】日本金属学会誌、第63巻、第10号(1999)1338−1347
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、原料粉末の見掛け密度および粉末粒度を低減することによって圧粉体の成形性を改善し、高い強度特性が得られる粉末冶金用の原料としてCu−Sn−Ni系の合金粉末（粉末冶金用銅系合金粉末）を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、時効処理によりスピノーダル分解を起こし容易に高強度な焼結部品が得られるCu−Sn−Ni系合金粉末の組成を最適化し、かつアトマイズ法の条件を種々検討した結果、Cu−Sn−Ni系合金粉末を微粉化および低見掛け密度化することによって、ハンドリング性に優れた圧粉体が作成でき高強度な焼結部品が得られる粉末を開発した。
【０００９】
本発明は、3〜12重量％のSnを含み、さらに5〜15重量%のNiを含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、見掛け密度3.0g/cm3以下かつ粉末の粒度の70%以上が45μm以下であることを特徴とする粉末冶金用銅系合金粉末である。
【００１０】
SnおよびNiは高温域でCuに固溶し、急冷することで過飽和固溶体となる。Cu−Sn−Ni系合金の過飽和固溶体は時効処理することにより、スピノーダル分解を起こし時効硬化する。スピノーダル分解とは、スピノーダル曲線を有する合金系の領域内のある濃度のものが熱振動などによって濃度のゆらぎが生じ、初期から中期過程においては母相に整合した形で組成の異なる相に分解することである。上記現象により高強度な焼結部品を得るためには、少なくともSnは3重量%以上、Niは5重量%以上を含有する必要がある。Snを12重量%より多く、Niを15重量%より多く含有させても硬い化合物相（例えばNi3Sn）が形成されるが、マトリックス強度が上がっても焼結体の強度（例えば圧環強度）は十分に得られなくなることから、Snの最適な含有量は3〜12重量％、Niは5〜15重量%に限定した。尚、本発明において「不可避不純物」とは、意図的に添加していないのに、各原料の製造工程等で不可避的に混入する不純物のことであり、これらの総和は通常0.1重量%以下である。
【００１１】
本発明の合金粉末は、水アトマイズ法により製造される。水アトマイズ法は溶融合金を水で噴霧し粉末化する方法であり、溶融合金中の各成分元素は溶解時に均質化された液相となり、噴霧時に急冷凝固され均一な組成の合金粉末が製造される。また水アトマイズの条件を工夫することにより、粉末の微細化および不規則形状化すなわち低見掛け密度化することができ、本発明の合金粉末を製造する際には、例えば、図１に示されるような、特公平05−082441号公報に記載のリングノズルを使用することが好ましい。このリングノズルには、ノズルから噴出した水ジェットにより構成される水膜ができるだけ均一となるように、均流リング１と整流リング２が組み込まれており、図２に示されるようにして、この均流リング１には、噴霧媒体が噴霧ノズル内へ導入されてから噴出口に至るまでの間に４個以上（図２では８個）の分割孔３と、当該分割孔より流出する噴霧媒体の流れ方向を変更させる方向に、分割孔の数の２倍以上の数（図２では２４個）の整流孔４が設けられている。
【００１２】
さらに、粉末の微細化および低見掛け密度化を達成するには、噴霧水の噴射角度（以降、「噴霧水頂角」という）を高くすることが有効であり、特に本発明では、噴霧水頂角50°以上、噴霧水圧力300kgf/cm2以上の条件にて水アトマイズを実施することが望ましい。
【００１３】
水アトマイズにより製造される粉末は、合金元素の偏析が少ないため、混合粉末に比べ均質な組織の焼結体が得られる。水アトマイズ粉末はガスアトマイズ粉末に比べると不規則な形状であり成形性の良い圧粉体を得られるが、電解銅粉を使用した混合粉末に比べると十分な圧粉体の成形性が得られない。本発明の合金粉末は、一般に銅系合金の焼結部品に使用されるCu−Snに融点の高いNiを含有することにより溶融合金の表面張力が高くなるためか、粉末が球状化し易くCu−Sn合金粉末に比べ見掛け密度が高くなる傾向があるが、本発明者は、水アトマイズの条件を種々検討した結果、粉末を低見掛け密度化することによって成形性に優れた粉末が得られることを見い出して本発明を完成した。
【００１４】
粉末の成形性は、圧粉体抗折力によって評価することができる。実際の焼結体部品は形状や大きさの違いによって多少基準に差があるが、概ね抗折力は圧粉体の成形密度が6.6 g/cm3において5.0MPa以上あることが好ましく、さらには10MPa以上であることが好ましい。本発明の粉末は圧粉体密度が6.6 g/cm3において10MPa以上の抗折力が得られる。一般的に粉末の成形性を改善するには粉末を微細化および不規則形状化することが好ましく、水アトマイズ法による製造では噴霧水の角度を高くすることが有効とされるが、見掛け密度2.0 g/cm3以下の粉末を製造することは困難であり、本発明の合金粉末の見掛け密度は2.0〜3.0g/cm3である。
【００１５】
さらには本発明の合金粉末を使用した圧粉体は、焼結および時効処理することにより、HV硬さが300以上かつ圧環強度600MPa以上の焼結体が得られる。金属単体もしくは合金粉末の混合粉末を使用した場合の圧粉体は圧粉体密度が6.6 g/cm3において10MPa以上の抗折力を得られるが、本発明の合金粉末のようにHV硬さが300以上かつ圧環強度600MPa以上の焼結体を得ることはできない。
【発明の効果】
【００１６】
本発明では、Cu−Sn−Ni系の合金粉末を微粉化および低見掛け密度化することで、ハンドリング性に優れた圧粉体が得られ、かつ時効処理によって容易に高強度な焼結部品を製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の粉末冶金用銅系合金粉末を製造するのに適したリングノズルの好ましい一例における断面図である。
【図２】図１のリングノズルを構成する均流リングの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明の合金粉末について実施例に基づき更に詳細に説明する。
粉末の成形性は、見掛け密度および圧粉体抗折力で評価することができる。見掛け密度はISO  3923規格の測定法に従い求めた。圧粉体の抗折力は粉末にワックス系潤滑剤を0.5重量%混合し、圧粉体密度が6.6g/cm3となるように30×12×6mmの直方体にプレス成形し、ISO  3995規格の測定法に従い求めた。マイクロビッカース硬さは、焼結後あるいは時効後の焼結体マトリックス硬さを測定可能な微小硬度計を使い、荷重10gfで求めた。圧環強さは焼結性を評価する目安となりトータルな焼結体の特性を示す。圧環強さはJIS  Z  2507規格の測定法に従い求めた。
【実施例】
【００１９】
本発明の合金粉末である実施例１〜３および比較例１〜５は、表１に示す組成となるように水アトマイズ法により製造した。実施例１〜３の粉末は、特公平05-082441号公報に記載される形状に準じたノズルを使用し、噴霧水頂角55°、噴霧水圧力350kgf/cm2の条件で作成し、比較例１〜５は、噴霧水頂角および噴霧水圧力の条件を変えることにより、表１に示す特性の粉末を作成した。尚、表１には、SnとNiの成分値しか記載されていないが、残部はCuである。
【００２０】
これらの粉末に金型潤滑剤としてワックス系潤滑剤を0.3重量%加え、ロッキングミキサーで混合した。比較例６は、粒度−100meshの電解銅粉、−250meshのアトマイズSn粉末、−200meshのCu−Niアトマイズ合金粉末、これらの粉末を表１に示す組成となるようにロッキングミキサーで混合した。実施例１〜３および比較例１〜６の粉末を圧粉体密度が6.6g/cm3となるようにφ14×φ7×7mmの円筒形にプレス成形し、水素25体積%、窒素75体積%の混合ガス中で840℃、20min間保持し水冷却した。さらに窒素雰囲気中で350℃、60min間の時効処理を行った。その結果を以下の表１に示す。
【００２１】
【表１】
2012097323.tif 000002
【００２２】
上記表１に示すように本発明の合金粉末である実施例１〜３は、粉末粒度45μm以下が70％以上かつ見掛け密度が3.0g/cm3以下の粉末であり、その圧粉体は約17MPa以上の高い抗折力が得られる。またSnを3〜12重量%およびNiを5〜15重量%含み焼結後に時効処理することによって、650MPa以上の高い圧環強度が得られる。
【００２３】
一方、比較例１〜３に示す粉末は、SnおよびNiをそれぞれ9重量%含有し、その焼結体は時効処理によって高い圧環強度が得られる。しかしながら粉末粒度45μm以下が70%以上かつ見掛け密度が3.0 g/cm3以下でないため、その圧粉体の抗折力は10MPa以下となり十分な成形性が得られない。
【００２４】
比較例４に示す粉末は、粉末粒度45μm以下が70%以上かつ見掛け密度が3.0g/cm3以下であり、その圧粉体は高い抗折力を得られるが、SnおよびNiの含有量がそれぞれ１重量%と少ないために、その焼結体は時効処理しても充分な圧環強度が得られない。
【００２５】
比較例５に示す粉末は、粉末粒度45μm以下が70%以上かつ見掛け密度が3.0g/cm3以下であり、その圧粉体は高い抗折力が得られるが、SnおよびNiの含有量がそれぞれ20重量%と多い。その焼結体は時効処理によって硬化し、マトリックス相自体は高いHV硬さが得られる。しかしながら硬く脆いNi−Sn系の化合物相が多く析出するため、十分な圧環強度が得られない。
【００２６】
比較例６に示す粉末は電解銅粉や合金粉末を含む混合粉末であり、その圧粉体は実施例１〜３よりも高い抗折力が得られる。しかしながらその焼結体は、合金粉末の焼結体に比べ、マトリックス相中のNi、Snの均一性がないため、十分に時効硬化せず高い圧環強度が得られない。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明の粉末冶金用銅系合金粉末を使用した圧粉体は、高い成形性が得られ焼結後の時効処理によって容易に高強度な焼結体が得られるため、粉末冶金法によって製造されるあらゆる焼結部品に使用でき、有用である。
【符号の説明】
【００２８】
１  均流リング
２  整流リング
３  分割孔
４  整流孔
【図１】
2012097323.tif 000003
【図２】
2012097323.tif 000004