(57)【要約】【課題】精密研磨において使用される、ダイヤモンド砥粒を含有している研磨スラリーの廃液からからダイヤモンド砥粒のみを経済的に回収する方法と、この方法に用いられる治具及びその作製方法を提案する。【解決手段】ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収することに用いられるセパレーターであって、複数の分離孔が形成されているメッシュ構造基板からなり、当該分離孔の入口側の径の大きさが、前記研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の２５〜８０％である。前記ダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを用いてダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液から前記分離孔を通過できないダイヤモンド砥粒を分離する研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収することに用いられるセパレーターであって、
複数の分離孔が形成されているメッシュ構造基板からなり、
当該分離孔の入口側の径の大きさが、前記研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の８０〜２５％である
ことを特徴とするダイヤモンド砥粒回収用セパレーター。
【請求項２】
前記分離孔は、入口側の径よりも出口側の径が大きい
ことを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター。
【請求項３】
前記メッシュ構造基板は、シリコン・ウェハーにシリコンカーバイド薄膜、又は、窒化シリコン薄膜を成膜し、エッチングにより前記分離孔を形成した後、前記シリコン・ウェハーを裏面研磨して形成した厚さ１００μｍ〜８００μｍのものである
ことを特徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター。
【請求項４】
前記メッシュ構造基板は、厚さ１００μｍ〜８００μｍのインコネル、又は、ハステロイを用い、レーザーにより、又は、金型で打ち抜くことにより前記分離孔を形成したものである
ことを特徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター。
【請求項５】
前記ダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの入口側の面に対して紫外線を照射する処理が行われている
ことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか一項記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを用いてダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液から前記分離孔を通過できないダイヤモンド砥粒を分離する
ことを特徴とする研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法。
【請求項７】
前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液に圧力を加えて前記分離孔を通過させる
ことを特徴とする請求項６記載の研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法。
【請求項８】
前記圧力は、前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液の液面に対して空気、窒素ガス、ヘリウムガスのいずれかにより加えられるものである
ことを特徴とする請求項７記載の研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精密研磨に使用されるダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）を含有している砥粒懸濁液（研磨スラリー）の廃液から、経済性にすぐれたダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）のみを回収する方法及び、これに使用される治具とその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンド粒子を砥粒として含有している砥粒懸濁液（本明細書において「研磨スラリー」という）は、磁気ディスク用基板の鏡面加工や、テクスチャー加工、磁気ヘッドの研磨で広く利用されてきた。近年では、半導体製造、液晶パネル製造、太陽電池製造への活用の広がりをみせはじめている。
【０００３】
ダイヤモンド粒子を砥粒として含有している研磨スラリーは、通常、研磨に利用された後、廃棄されている。一般的に、前記の研磨スラリーは、界面活性剤、分散剤とダイヤモンド粒子が、エチレングリコール等の溶剤に混ざって構成されており、研磨後の被研磨材料が混濁した廃液から、経済性を考慮して再利用を目的とした、ダイヤモンド粒子のみを回収する技術は確立されていない。
【０００４】
特開平１１−１２５６２号公報には、遠心分離技術と酸洗浄を利用して、ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収する方法が開示されている。しかし、回収に要する時間とコストを鑑みたときに、ダイヤモンド砥粒を回収せず、研磨スラリーを新規購入する場合と比較した経済的な優位性を確保する上で改善する余地があると考えられる。
【０００５】
特開２０００−２９６３４７号公報には、強酸性の薬液を利用してダイヤモンド粒子を回収する方法が開示されている。しかし、半導体製造工程等では強酸性の薬液の基板への汚染を嫌う傾向にあり、残留物の精密洗浄を実施すると、コストが増大する。このため、この技術でも、ダイヤモンド砥粒を回収せず、研磨スラリーを新規購入する場合と比較した経済的な優位性を確保する上で改善する余地があると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１２５６２号公報
【特許文献２】特開２０００−２９６３４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
精密研磨に使用される、ダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）を含有している研磨スラリーの廃液からダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）のみを回収する従来の方法においては経済性の面で改善すべき余地が残っていた。
【０００８】
本発明は、以上のような問題点を解決するためになされたものであり、ダイヤモンド砥粒を含有している研磨スラリーの廃液からからダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）のみを経済的に回収する方法と、この方法に用いられる治具及びその作製方法を提案することを目的にしている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の発明は、
ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収することに用いられるセパレーターであって、複数の分離孔が形成されているメッシュ構造基板からなり、当該分離孔の入口側の径の大きさが、前記研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の２５〜８０％であることを特徴とするダイヤモンド砥粒回収用セパレーターである。
【００１０】
請求項２記載の発明は、
前記分離孔は、入口側の径よりも出口側の径が大きい
ことを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターである。
【００１１】
請求項３記載の発明は、
前記メッシュ構造基板は、シリコン・ウェハーにシリコンカーバイド薄膜、又は、窒化シリコン薄膜を成膜し、エッチングにより前記分離孔を形成した後、前記シリコン・ウェハーを裏面研磨して形成した厚さ１００μｍ〜８００μｍのものである
ことを特徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターである。
【００１２】
請求項４記載の発明は、
前記メッシュ構造基板は、厚さ１００μｍ〜８００μｍのインコネル、又は、ハステロイを用い、レーザーにより、又は、金型で打ち抜くことにより前記分離孔を形成したものである
ことを特徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターである。
【００１３】
請求項５記載の発明は、
前記ダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの入口側の面に対して紫外線を照射する処理が行われている
ことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターである。
【００１４】
請求項６記載の発明は、
請求項１〜請求項５のいずれか一項記載のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを用いてダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液から前記分離孔を通過できないダイヤモンド砥粒を分離する
ことを特徴とする研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法である。
【００１５】
請求項７記載の発明は、
前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液に圧力を加えて前記分離孔を通過させる
ことを特徴とする請求項６記載の研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法である。
【００１６】
請求項８記載の発明は、
前記圧力は、前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液の液面に対して空気、窒素ガス、ヘリウムガスのいずれかにより加えられるものである
ことを特徴とする請求項７記載の研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）を含有している研磨スラリーの廃液からからダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）のみを経済的に回収する方法と、この方法に用いられる治具及びその作製方法を提供することができる。
【００１８】
本発明によれば、精密研磨に利用された、ダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）を含有している研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）のみを容易に低コストで回収することが可能となる。
【００１９】
本発明が提案するダイヤモンド砥粒回収用セパレーター及び、研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収する本発明の方法は、種々の分野の精密研磨に使用された研磨スラリー廃液に対して適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明のダイヤモンド砥粒回収方法の一例を説明する概略構成図。
【図２】本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの作製工程を説明するものであって、（ａ）は薄膜形成が行われる工程、（ｂ）は裏面研磨工程が行われた状態を表す概略構成図。
【図３】本発明の他のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの作製工程を説明する概略構成図。
【図４】紫外線照射により表面改質処理が施されているダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを作成する工程を説明する概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本願発明は、ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収することに用いられるセパレーターを提案するものである。
【００２２】
本願発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター（以下「セパレーター」と表すことがある）は、複数の分離孔が形成されているメッシュ構造基板からなり、当該分離孔の入口側の径の大きさが、前記研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の２５〜８０％であることを特徴とするものである。
【００２３】
本願発明のセパレーターは、ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液から前記分離孔を通過できないダイヤモンド砥粒を分離するという本願発明の方法に使用されるものである。
【００２４】
一般的にダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリーに使用されているダイヤモンド粒子の分球がしっかりしている場合は、使用されているダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）の径の２５％の大きさを中心とするある範囲での分布を持つ被研磨材料が研磨スラリー廃液に混ざっているとのデータが存在している。そこで、前記分離孔の入口側の径の大きさを、研磨スラリー廃液に含まれているダイヤモンド砥粒の平均粒径の２５％以上にすることによって、研磨スラリー廃液に混入している被研磨材料を十分に取り除くことができる。
【００２５】
一方、前記分離孔の入口側の径の大きさを、研磨スラリー廃液に含まれているダイヤモンド砥粒の平均粒径の８０％を越えるものにすると、ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリーに使用されているダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）もが前記分離孔を通過してしまい、回収できなくなるダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）が増えるため望ましくない。
【００２６】
このように、前述した分離孔の入口側の径の大きさ（研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の２５〜８０％）は、効率よく、また、確実にダイヤモンド粒子（ダイヤモンド砥粒）を回収するという観点から定められたものである。かかる観点から、より好ましい分離孔入口側の径の大きさ大きさは、研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の５０〜８０％、更に好ましい範囲は、研磨スラリー廃液に含まれている前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径の７０〜８０％である。
【００２７】
本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを用い、本発明の方法によって研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収することにより、効率よく、確実にダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）を回収し、これを再利用することが可能になる。
【００２８】
すなわち、本発明によれば、精密研磨に使用された、ダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）を含有している研磨スラリー廃液から、経済性に優れたダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）のみを効率よく、確実に回収することができる。しかも、これを低コストで、簡易に行うことができる、経済合理性にかなった研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法を提供することができる。
【００２９】
前述した本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターにおいて、前記分離孔は、入口側の径よりも出口側の径が大きい構造にすることが望ましい。このような逆テーパー構造にすると、前記分離孔に目詰まりが生じる可能性を小さくできるので有利である。
【００３０】
前述した本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを構成するメッシュ構造基板は、シリコン・ウェハーにシリコンカーバイド薄膜、又は、窒化シリコン薄膜を成膜し、エッチングにより前記分離孔を形成した後、前記シリコン・ウェハーを裏面研磨して形成した厚さ１００μｍ〜８００μｍのものにすることができる。
【００３１】
メッシュ構造基板の肉厚を１００μｍ〜８００μｍにしているのは治具として充分な機械的強度を持たせるためという観点からである。
【００３２】
なお、シリコン・ウェハーへのＳｉＣ膜、ＳｉＮ膜の成膜には、例えば、ＣＶＤ法を用いることができる。
【００３３】
前記において、エッチングにより分離孔、すなわち、前述した、逆テーパー構造の分離孔を形成する際には、例えば、プラズマエッチング法を用いることができる。
【００３４】
また、前述した本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを構成するメッシュ構造基板は、厚さ１００μｍ〜８００μｍのインコネル、又は、ハステロイを用い、レーザーにより、又は、金型で打ち抜くことにより前記分離孔を形成したものとすることもできる。
【００３５】
なお、以上に説明した本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターにおいて、当該セパレーターの入口側の面に対して紫外線を照射する処理が行われている構造のものにすることができる。
【００３６】
紫外線照射によって発生させたオゾンを利用して、ダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの入口側の面、すなわち、研磨スラリー廃液に接する面を表面改質し、この面の濡れ性を向上させるものである。研磨スラリー廃液に接する面の濡れ性を向上させることにより、表面張力効果によって分離孔による選別機能が低下することを防ぎ、より効果的、確実に、研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒（ダイヤモンド粒子）を分離することが可能になる。
【００３７】
前述したように、本発明が提案する研磨スラリー廃液からのダイヤモンド砥粒回収方法は、本発明が提案するダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを用いてダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液から前記分離孔を通過できないダイヤモンド砥粒を分離するものであるが、この際、前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液に圧力を加えて前記分離孔を通過させるようにすることができる。
【００３８】
圧力を加えることによって、よりスピーディに、効率よく分離、回収を行うことができる。
【００３９】
なお、この場合の圧力は、前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液の液面に対して空気、窒素ガス、ヘリウムガスのいずれかにより加えることができる。
【００４０】
なお、空気、窒素ガス、ヘリウムガスのような気体によって前記ダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリー廃液の液面に対して圧力を加える形式であれば、気体には前記に例示したものに限らず、種々のものを使用することができる。
【００４１】
以下、添付図面を参照して本発明の好ましい実施例を説明するが、本発明は上述した実施形態及び以下の実施例に限られるものではなく、特許請求の範囲の記載から把握される技術的範囲において種々に変更可能である
【実施例１】
【００４２】
図１を用いて研磨スラリー廃液からダイヤモンド砥粒を回収する本発明の方法の一例を説明する。
【００４３】
研磨スラリー廃液収容タンク１０７内に本発明のセパレーター１０４が水平に配置されている。セパレーター１０４は図示のように逆テーパー構造の複数の分離孔１０５を備えている。
【００４４】
分離孔１０５の入口側（図１中、上側）の径は、分離処理が行われる研磨スラリー廃液に含まれているダイヤモンド砥粒１０３の平均粒径の７５％に設定した。
【００４５】
研磨スラリー廃液収容タンク１０７内に導入口１０１を介して精密研磨で使用された後の研磨スラリー廃液が投入される。
【００４６】
研磨スラリー廃液は、エチレングリコール等の溶剤に界面活性剤、分散剤などが混ざって構成されており、ここに研磨に利用されるダイヤモンド砥粒１０３、研磨によって研磨対象物から剥離、切除等された被研磨材１０６が混入している。
【００４７】
ダイヤモンド砥粒１０３の粒径は分離孔１０５の入口側の径より大きいため、分離孔１０５の入口で研磨スラリー廃液から分離され、溶剤や、被研磨材１０６などが分離孔１０５を通過して、セパレーター１０４より下側に流れ落ちる。こうして分離孔１０５を通過できないダイヤモンド砥粒１０３のみを分離し、回収して再利用することができる。
【００４８】
研磨スラリー廃液収容タンク１０７には加圧気体導入用のノズル１０２が配備されており、ノズル１０２を介して加圧気体を研磨スラリー廃液収容タンク１０７内に圧送する。これにより、前記の分離工程において、研磨スラリー廃液に圧力を加えて分離孔１０５を通過させるようになっている。このようにすると、ダイヤモンド砥粒１０３の分離、回収工程を加速させることができる。
【００４９】
ノズル１０２を介して導入する加圧気体としては空気、窒素ガス、ヘリウムガスなどを用いることができる。
【実施例２】
【００５０】
図２を用いて本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの一例を説明する。
【００５１】
シリコン・ウェハー３０３にＣＶＤ法にてＳｉＣ薄膜３０２を成膜する。次いで、プラズマエッチング法によりＳｉＣ薄膜３０２に逆テーパー構造の分離孔３０１を複数形成する（図２（ａ））。次いで、シリコン・ウェハー３０３を裏面研磨し、本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーター３０４を形成した（図２（ｂ））。裏面研磨によって形成された側の面が本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターにおける入口側の面になる。この実施例では肉厚７５０μｍのセパレーター３０４を形成した
なお、プラズマエッチング法により形成する逆テーパー構造の分離孔３０１の入口側（図２（ａ）中、下側）の径は、セパレーター３０４が分離処理に使用される研磨スラリー廃液に含まれているダイヤモンド砥粒（粒子）の平均粒径に基づいてその２５〜８０％の大きさになるように調整する。
【００５２】
なお、ＣＶＤ法によりＳｉＮ薄膜を成膜し、同様にして、ダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを作製することができる。
【実施例３】
【００５３】
図３を用いて本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの他の例を説明する。
【００５４】
肉厚８００μｍのインコネル製の薄板４０２を、金型４０１で打ち抜いて本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを作製するものである。
【００５５】
金型４０１に形成されている突起部は、図３図示のように、セパレーターが備えている逆テーパー構造の分離孔に対応する形状になっている。
【００５６】
図３図示の場合、図中、金型４０１を上から下側に向けて押し下げることにより、薄板４０２を、複数の逆テーパー構造の分離孔を備えている本発明のセパレーターにする。図３中、薄板４０２の下側の面が、本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターにおける入口側の面になる。
【００５７】
なお、逆テーパー構造の分離孔の形成は、レーザーを用いて行うこともできる。
【００５８】
また、薄板４０２にはハステロイを用いることもできる。
【実施例４】
【００５９】
図４を用いて本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターの更に他の例を説明する。
【００６０】
図４は、実施例２（図２）、実施例３（図３）で作製した本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターに対して、更に、当該セパレーターの入口側の面に対して紫外線を照射する処理を行って本発明のダイヤモンド砥粒回収用セパレーターとする場合の一例を説明するものである。
【００６１】
実施例２、実施例３で説明したようにして準備したダイヤモンド砥粒回収用セパレーター２０１が表面改質ユニット２０３内におかれる。
【００６２】
表面改質ユニット２０３の上部には、図４図示のように、紫外線照射のためのグリッド・ランプ２０２が配備されており、表面改質ユニット２０３のセパレーター２０１が配置されている位置よりも下側には排気ダクトへと繋がるドレイン２０５が配備されている。
【００６３】
紫外線照射のためのグリッド・ランプ２０２から、主に波長１９４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線を照射する。１９４．９ｎｍ波長の紫外線によってオゾン２０４を発生させる。この発生したオゾン２０４は２５３．７ｎｍ波長の紫外線によって活性酸素と酸素に分解される。この活性酸素がセパレーター２０１の入口側の面の有機物を分解することにより、セパレーター２０１の入口側の面の濡れ性を向上させ、表面改質が行われる。
【００６４】
この表面改質処理によって濡れ性を大幅に向上させることにより、精密研磨に使用された研磨スラリー廃液からダイヤモンド粒子をより効率よく行うことが可能になる。
【００６５】
そこで、表面改質ユニット２０３を用いた前述の表面改質処理は、実施例２、実施例３で説明したようにして作製したダイヤモンド砥粒回収用セパレーターを実施例１で説明したように研磨スラリー廃液収容タンク１０７に設置して分離処理に供する前、あるいは、実施例１で説明した分離処理を行ってダイヤモンド砥粒（粒子）回収が完了し、次の分離処理が行なわれる前に実施することができる。
【符号の説明】
【００６６】
１０７  研磨スラリー廃液収容タンク
１０４  ダイヤモンド砥粒回収用セパレーター
１０５  分離孔
１０３  ダイヤモンド砥粒
１０１  研磨スラリー廃液導入口
１０６  被研磨材
１０２  加圧気体導入用のノズル
３０３  シリコン・ウェハー
３０２  ＳｉＣ薄膜
３０１  分離孔
３０４  ダイヤモンド砥粒回収用セパレーター
４０２  薄板
４０１  金型
２０１  ダイヤモンド砥粒回収用セパレーター
２０３  表面改質ユニット
２０２  紫外線照射のためのグリッド・ランプ
２０５  排気ダクトへと繋がるドレイン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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