(57)【要約】【課題】電磁鋳造法による連続鋳造の際に、アフターヒーターの内周面とインゴットの外周面との隙間を上昇する雰囲気ガスに起因して、溶融シリコンが金属不純物で汚染されることを抑制できるシリコンインゴットの電磁鋳造装置を提供する。【解決手段】チャンバー１内に配置した無底冷却ルツボ７にシリコン原料１１を装入し、誘導コイル８からの電磁誘導加熱によりシリコン原料１１を融解させ、この溶融シリコン１２を冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてインゴット３を連続鋳造する電磁鋳造装置において、冷却ルツボ７の下方に、インゴット３を囲繞してカーボン製の保温ヒーター９ａと金属製の均熱ヒーター９ｂがこの順に配設されており、保温ヒーター９ａと均熱ヒーター９ｂの間でインゴット３の外周面に全周にわたり接触して、各ヒーター９ａ、９ｂの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上下に仕切る耐熱不織布２０を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を装入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造装置において、
無底冷却ルツボの下方に、シリコンインゴットを囲繞してカーボン製の保温ヒーターと金属製の均熱ヒーターがこの順に配設されており、
保温ヒーターと均熱ヒーターの間でシリコンインゴットの外周面に全周にわたり接触して、各ヒーターの内周面とシリコンインゴットの外周面との隙間を上下に仕切る耐熱不織布を備えたことを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
【請求項２】
前記耐熱不織布がアルミナ繊維もしくはＳｉＯ2繊維、またはこれらの混合繊維で構成されることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットを連続鋳造するための電磁鋳造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。従って、太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があるため、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、例えば、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図４は、電磁鋳造法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離し鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、原料供給ホッパー２が連結されている。チャンバー１は、上部に不活性ガス導入口５が設けられ、下部の側壁に排気口６が設けられている。
【０００４】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ７、誘導コイル８およびアフターヒーター９が配置されている。冷却ルツボ７は、融解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および導電性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体で、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ７は、上部と下部を残して縦方向に図示しないスリットが複数形成され、このスリットにより周方向で複数の短冊状の素片に分割されており、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００５】
誘導コイル８は、冷却ルツボ７を囲繞するように、冷却ルツボ７と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７の下方に冷却ルツボ７と同芯に複数連設され、冷却ルツボ７から引き下げられるシリコンインゴット３を囲繞する。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７に近い上方から順に保温ヒーター９ａと均熱ヒーター９ｂから構成され、インゴット３を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与える。
【０００６】
また、チャンバー１内には、原料供給ホッパー２の下方に原料導入管１０が配設されている。粒状や塊状のシリコン原料１１が原料供給ホッパー２から原料導入管１０に供給され、原料導入管１０を通じて冷却ルツボ７内に装入される。
【０００７】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター９の真下に、インゴット３を抜き出すための引出し口４が設けられ、この引出し口４はシールされている。インゴット３は、引出し口４を貫通して下降する支持台１４によって支えられながら引き下げられる。
【０００８】
冷却ルツボ７の真上には、プラズマトーチ１３が昇降可能に設けられている。プラズマトーチ１３は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット３側に接続されている。このプラズマトーチ１３は、下降により冷却ルツボ７の上部に挿入される。
【０００９】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造法では、冷却ルツボ７にシリコン原料１１を装入し、誘導コイル８に交流電流を印加するとともに、冷却ルツボ７の上部に挿入したプラズマトーチ１３に通電を行う。このとき、冷却ルツボ７を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル８による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ７の内壁側の渦電流が冷却ルツボ７内に磁界を発生させる。これにより、冷却ルツボ７内のシリコン原料１１は電磁誘導加熱されて融解し、溶融シリコン１２が形成される。また、プラズマトーチ１３と溶融シリコン１２との間にプラズマアークが発生し、プラズマ加熱によっても、シリコン原料１１が加熱されて融解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１２が形成される。
【００１０】
溶融シリコン１２は、冷却ルツボ７の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１２の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１２の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受けるため、冷却ルツボ７と非接触の状態に維持される。冷却ルツボ７内でシリコン原料１１を融解させながら、溶融シリコン１２を支える支持台１４を徐々に下降させると、誘導コイル８の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ７からの冷却により、溶融シリコン１２は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１４の下降に伴ってシリコン原料１１を冷却ルツボ７内に逐次装入し、融解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１２が一方向に凝固し、インゴット３を連続鋳造することができる。
【００１１】
鋳造中、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持するため、チャンバー１の上部の不活性ガス導入口５から不活性ガスが逐次供給され、チャンバー１内の不活性ガスは、チャンバー１の下部側壁の排気口６から逐次排出される。このとき、プラズマトーチ１３からのプラズマアークにより溶融シリコン１２からＳｉＯ（シリコン酸化物）が激しく蒸発しており、このＳｉＯガスは不活性ガスとともに最終的に排気口６から排出される。
【００１２】
このような電磁鋳造装置によれば、溶融シリコン１２と冷却ルツボ７との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ７からの不純物汚染が低減され、高品質のインゴット３を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価にインゴット３を製造することが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上述した電磁鋳造装置では、チャンバー１内の雰囲気温度は、インゴット３が存在する中心部で高く、チャンバー１の側壁に近づくほど低くなり、同じ中心部でも溶融シリコン１２が存在する上方ほど高くなる。この温度差に起因し、チャンバー１内には、図４中の実線矢印で示すように、雰囲気ガスの自然対流が発生する。具体的には、雰囲気ガスは、アフターヒーター９（均熱ヒーター９ｂおよび保温ヒーター９ａ）の内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇し、都度、上下に隣接する均熱ヒーター９ｂ同士の間や、最上段の均熱ヒーター９ｂの上端と保温ヒーター９ａの下端と間や、保温ヒーター９ａの上端と冷却ルツボ７の下端との間から各ヒーター９ａ、９ｂの外側にすり抜けた後、チャンバー１の側壁近傍を下降する対流となる。
【００１５】
このように対流してアフターヒーター９の内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇する雰囲気ガスの一部は、図４中の点線矢印で示すように、互いに非接触状態に維持されている冷却ルツボ７の内周面とインゴット３の外周面との隙間にも流入する。すると、対流する雰囲気ガス中に金属不純物が含まれていた場合、その不純物が冷却ルツボ７の内周面とインゴット３の外周面との隙間に進入し、溶融シリコン１２中に混入することがある。この場合、溶融シリコン１２が金属不純物で汚染されることから、この溶融シリコン１２から鋳造されたインゴット３は品質が低下する。
【００１６】
通常、アフターヒーター９は抵抗加熱式のヒーターであり、そのうちの保温ヒーター９ａは、インゴット３を囲繞する発熱体としてカーボンが採用される。一方、均熱ヒーター９ｂは、インゴット３を囲繞する発熱体としてカンタル線などの耐熱合金の金属線が採用され、この金属線が金属枠体内に保持された角筒状の断熱材の内周面に設置されて構成される。このため、雰囲気ガスがアフターヒーター９の内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇する過程で、金属製の均熱ヒーター９ｂからＦｅやＮｉやＣｒなどの金属不純物が雰囲気ガス中に取り込まれ易い。
【００１７】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、電磁鋳造法によりシリコンインゴットを連続鋳造する際に、アフターヒーターの内周面とインゴットの外周面との隙間を上昇する雰囲気ガスに起因して、溶融シリコンが金属不純物で汚染されることを抑制できるシリコンインゴットの電磁鋳造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者は、上記目的を達成するため、鋳造時にチャンバー内で自然対流する雰囲気ガスの流れに着目して鋭意検討を重ね、種々の試験を行った。その結果、アフターヒーターの内周面とインゴットの外周面との隙間を上昇する雰囲気ガスが冷却ルツボの下端に到達するのを阻止することにより、冷却ルツボの内周面とインゴットの外周面との隙間に流入する雰囲気ガスに起因した溶融シリコンの不純物汚染を抑制できることを知見し、本発明を完成させた。
【００１９】
本発明の要旨は、下記に示すシリコンインゴットの電磁鋳造装置にある。すなわち、チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を装入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造装置において、無底冷却ルツボの下方に、シリコンインゴットを囲繞してカーボン製の保温ヒーターと金属製の均熱ヒーターがこの順に配設されており、保温ヒーターと均熱ヒーターの間でシリコンインゴットの外周面に全周にわたり接触して、各ヒーターの内周面とシリコンインゴットの外周面との隙間を上下に仕切る耐熱不織布を備えたことを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置である。
【００２０】
上記の電磁鋳造装置では、前記耐熱不織布がアルミナ繊維もしくはＳｉＯ2繊維、またはこれらの混合繊維で構成されることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置によれば、対流する雰囲気ガス中に金属製の均熱ヒーターから金属不純物が取り込まれた場合であっても、耐熱不織布により、その雰囲気ガスが保温ヒーターの内周面とインゴットの外周面との隙間を上昇して冷却ルツボの下端に到達するのを阻止されるため、金属不純物が冷却ルツボの内周面とインゴットの外周面との隙間に進入して溶融シリコン中に混入することはなく、溶融シリコンの金属不純物汚染を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】実施例の試験で比較のために用いた電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図３】実施例の試験によるシリコンインゴットにおける金属不純物濃度およびライフタイムの測定結果を示す図であり、同図（ａ）はＦｅ濃度を、同図（ｂ）はＮｉ濃度を、同図（ｃ）はＣｒ濃度を、同図（ｄ）はライフタイムをそれぞれ示す。
【図４】電磁鋳造法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置について、その実施形態を詳述する。
【００２４】
図１は、本発明の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示す本発明の電磁鋳造装置は、前記図４に示す電磁鋳造装置の構成を基本とし、それと同じ構成には同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。
【００２５】
図１に示すように、本発明の電磁鋳造装置では、保温ヒーター９ａと均熱ヒーター９ｂの間で、各ヒーター９ａ、９ｂの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上下に仕切る耐熱不織布２０が取り付けられている。耐熱不織布２０は、インゴット３の外周面に全周にわたり弾性的に接触しており、金属製の均熱ヒーター９ｂの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇した雰囲気ガスが、さらに保温ヒーター９ａの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇して冷却ルツボ７の下端に到達するのを阻止する。このとき、耐熱不織布２０は、柔軟であることから、インゴット３に接触してもインゴット３を傷付けたり変形させたりすることはない。
【００２６】
耐熱不織布２０としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）繊維もしくはＳｉＯ2繊維、またはこれらの混合繊維が好適である。これらの繊維は、優れた耐熱性を有するとともに、インゴット３と接触しても金属汚染を誘発しないからである。耐熱不織布２０の厚みは、インゴット３との連続した接触に対する耐久性を考慮し、１０ｍｍ以上とするのが好ましい。
【００２７】
また、本発明の電磁鋳造装置は、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管１５を備える。この通気管１５の上下の各端は、冷却ルツボ７の上方に相当する位置と、冷却ルツボ７の下方に相当する位置にそれぞれ開口している。図１では、チャンバー１の中心軸を間に挟む両側にそれぞれ通気管１５を設けた例を示しているが、通気管１５の設置は１箇所のみでもよいし、３箇所以上でも構わない。
【００２８】
なお、チャンバー１内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口５には、不活性ガス導入管１７が接続され、チャンバー１内の雰囲気ガスを排出するための排気口６には、排気管１６が接続されている。排気管１６を通じた排気口６からの雰囲気ガスの排気量は、排気管１６に設置した図示しない流量調整弁によって調整される。
【００２９】
このような構成の電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造において、チャンバー１内で冷却ルツボ７の上方に存在する雰囲気ガスは、図１中の実線矢印で示すように、その一部が、ここに開口する通気管１５の上端から通気管１５内に導入され、通気管１５内を下降した後、冷却ルツボ７の下方に相当するチャンバー１の下部内に送り出され、通気管１５に導入されなかった残りが、チャンバー１の側壁近傍を下降する。
【００３０】
通気管１５を通じてチャンバー１の下部内に導入された雰囲気ガス、およびチャンバー１の側壁近傍を下降した雰囲気ガスは、最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、大半はチャンバー１内で自然対流する。すなわち、チャンバー１内の下部に存在する雰囲気ガスは、図１中の実線矢印で示すように、最下段の均熱ヒーター９ｂの下から均熱ヒーター９ｂの内側に進入し、そのまま均熱ヒーター９ｂの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇し、耐熱不織布２０によってそれ以上の上昇が阻止される。このため、均熱ヒーター９ｂの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇する雰囲気ガスは、都度、上下に隣接する均熱ヒーター９ｂ同士の間や、最上段の均熱ヒーター９ｂの上端と保温ヒーター９ａの下端と間から各ヒーター９ａ、９ｂの外側にすり抜けた後、チャンバー１の側壁近傍を再び下降する。このような雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００３１】
したがって、本発明の電磁鋳造装置によれば、対流する雰囲気ガス中に金属製の均熱ヒーター９ｂからＦｅやＮｉやＣｒなどの金属不純物が取り込まれた場合であっても、耐熱不織布２０により、その雰囲気ガスが保温ヒーター９ａの内周面とインゴット３の外周面との隙間を上昇して冷却ルツボ７の下端に到達するのを阻止されるため、金属不純物が冷却ルツボ７の内周面とインゴット３の外周面との隙間に進入して溶融シリコン１２中に混入する状況は起こらない。その結果、溶融シリコン１２の金属不純物汚染を抑制することができ、品質に優れたインゴット３を製造することができる。
【実施例】
【００３２】
本発明の電磁鋳造装置による効果を確認するため、前記図１に示す電磁鋳造装置を用い、３４６ｍｍ×５０４ｍｍの長方形断面で全長が７０００ｍｍのシリコンインゴットを連続鋳造した。このとき、本発明例１として、アルミナとＳｉＯ2の混合繊維で構成される厚み１２．５ｍｍの耐熱不織布を用い、本発明例２として、同様の混合繊維および厚みで構成される耐熱不織布を２枚重ねて用いた。また、比較のために、下記の図２に示す電磁鋳造装置を用い、同様の寸法のシリコンインゴットを連続鋳造した。
【００３３】
図２は、実施例の試験で比較のために用いた電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示す比較例で用いた電磁鋳造装置は、前記図１に示す本発明例１、２で用いた電磁鋳造装置と比較し、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管１５を有する点で共通するが、耐熱不織布を備えない点で相違する。
【００３４】
いずれの連続鋳造も５バッチずつ実施し、得られた各インゴットから試料を採取し、金属不純物の濃度とライフタイムを測定する試験を行った。試料は、インゴットの下端（連続鋳造の先頭の位置）から長さ３６００ｍｍに相当する断面において、インゴットの中心部から採取した。金属不純物の濃度は全溶解法による成分分析で測定し、金属不純物としてＦｅ、ＮｉおよびＣｒの各濃度を評価した。マイクロ波光導電率減衰法（Microwave Photo Conductivity Decay：μ−ＰＣＤ法）にてライフタイムを評価した。
【００３５】
図３は、実施例の試験によるシリコンインゴットにおける金属不純物濃度およびライフタイムの測定結果を示す図であり、同図（ａ）はＦｅ濃度を、同図（ｂ）はＮｉ濃度を、同図（ｃ）はＣｒ濃度を、同図（ｄ）はライフタイムをそれぞれ示す。同図に示す各金属不純物の濃度およびライフタイムは、本発明例１、２および比較例それぞれにおける５バッチの測定値を平均し、比較例の平均値を１（基準）として指数化した相対値である。
【００３６】
図３（ａ）〜（ｄ）に示す結果から、単に通気管のみを備える電磁鋳造装置を用いた比較例と比べ、本発明例１、２では、金属不純物の濃度が３割程度低減すると同時に、ライフタイムが１．４〜１．７倍程度向上し、溶融シリコンの金属不純物汚染を抑制できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置によれば、対流する雰囲気ガス中に金属製の均熱ヒーターから金属不純物が取り込まれた場合であっても、耐熱不織布により、その雰囲気ガスが保温ヒーターの内周面とインゴットの外周面との隙間を上昇して冷却ルツボの下端に到達するのを阻止することができ、溶融シリコンの金属不純物汚染を抑制することが可能になる。したがって、本発明の電磁鋳造装置は、品質に優れた太陽電池用のシリコンインゴットを製造することができる点で極めて有用である。
【符号の説明】
【００３８】
１：チャンバー、    ２：原料供給ホッパー、    ３：シリコンインゴット、
４：引出し口、    ５：不活性ガス導入口、    ６：排気口、
７：無底冷却ルツボ、    ８：誘導コイル、    ９：アフターヒーター、
９ａ：保温ヒーター、    ９ｂ：均熱ヒーター、    １０：原料導入管、
１１：シリコン原料、    １２：溶融シリコン、    １３：プラズマトーチ、
１４：支持台、    １５：通気管、    １６：排気管、
１７：不活性ガス導入管、    ２０：耐熱不織布
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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