(57)【要約】      （修正有）【課題】真空引きや大気圧への開放（リーク）に対して破損しにくく丈夫なＸ線検出器及びそれを備えた表面分析装置を提供する。【解決手段】開口部１１ａとガス導入口１１ｂとガス排出口１１ｃとを有する検出器筐体１１と、開口部１４ａを有する窓枠１４と、検出器筐体１１と窓枠１４とで挟持されることにより、検出器筐体１１の開口部１１ａと窓枠１４の開口部１４ａとの間に配置され、特性Ｘ線を透過する樹脂製の平板形状の窓材１２と、検出器筐体１１の内部に配置され、電流を測定する芯線１３とを備え、真空引きと大気圧への開放とが可能な試料分析室の内部に配置されるＸ線検出器１０であって、特性Ｘ線を透過しない金属製の第一メッシュ１７ａ、第二メッシュ１７ｂとを備え、検出器筐体１１の開口部１１ａと窓枠１４の開口部１４ａとの間には、第一メッシュ１７ａと窓材１２と第二メッシュ１７ｂとをこの順で挟持されるように配置する。【選択図】図２
2012088284.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部とガス導入口とガス排出口とを有する検出器筐体と、
開口部を有する窓枠と、
前記検出器筐体と窓枠とで挟持されることにより、前記検出器筐体の開口部と窓枠の開口部との間に配置され、特性Ｘ線を透過する樹脂製の平板形状の窓材と、
前記検出器筐体の内部に配置され、電流を測定する芯線とを備え、
真空引きと大気圧への開放とが可能な試料分析室の内部に配置されるＸ線検出器であって、
前記特性Ｘ線を透過しない金属製の第一メッシュと、前記特性Ｘ線を透過しない金属製の第二メッシュとを備え、
前記検出器筐体の開口部と窓枠の開口部との間には、第一メッシュと窓材と第二メッシュとがこの順で挟持されるように配置されていることを特徴とするＸ線検出器。
【請求項２】
前記第一メッシュと第二メッシュとは、同じ大きさの目を有し、
前記第一メッシュの目と第二メッシュの目とを貫通する少なくとも２本のピンが配置されていることを特徴とする請求項１に記載のＸ線検出器。
【請求項３】
試料準備室と、試料分析室と、当該試料分析室と試料準備室との間に設けられ開閉可能なゲートとを有する表面分析装置であって、
前記試料準備室の内部には、試料が配置されるとともに、
前記試料分析室の内部には、励起線を試料表面上に照射する照射手段と、
前記励起線が照射された試料表面上から放出された特性Ｘ線を検出する請求項１又は請求項２に記載のＸ線検出器とが配置されていることを特徴とする表面分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、検出器筐体の内部に軟Ｘ線（特性Ｘ線）によって電離放電を起こすガスを充填させ、芯線によって放電電流を測定することでＸ線の強度を検出するタイプのＸ線検出器及びそれを備えた表面分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線等の粒子線やＸ線等の電磁波を励起線として試料表面に照射し、そこから放出される種々の粒子や軟Ｘ線を検出して画像化する表面分析装置として、様々な種類の装置が実用化されている。例えば、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：「電子線プローブ微小部分析装置」ともいう）では、微小径に集束させた電子線を励起線として試料表面に照射する。電子線が照射された試料表面上の分析位置からは試料表面に含まれる元素に特有のエネルギーを有する軟Ｘ線が発生するため、この軟Ｘ線を検出してそのエネルギー及び強度を分析することにより、試料表面上の分析位置に存在する元素の同定や定量を行うことができる（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図５は、従来のＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図である。
ＥＰＭＡ１５０は、試料準備室６０と、試料分析室７０と、試料分析室７０と試料準備室６０との間に設けられ開閉可能なゲート８０とを有する。
試料分析室７０の内部には、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する電子銃（照射手段）７２と、軟Ｘ線Ｐの強度を検出するＸ線検出器１１０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された軟Ｘ線ＰをＸ線検出器１１０に導くＸ線分光湾曲結晶７３とが配置されている。また、試料分析室７０の内部は、真空引きや大気圧への開放（リーク）ができる機構（図示せず）になっている。よって、試料分析室７０の内部は、測定中には軟Ｘ線Ｐや電子線Ｅを通す必要があるので、真空に保持されるようになっている。
【０００４】
試料準備室６０の内部には、試料Ｓと試料台６１とが配置される。そして、試料Ｓは、例えば円柱形状をしており、試料台６１に保持されるようになっている。
また、試料準備室６０の内部は、ゲート８０を閉じることにより、試料分析室７０の内部の真空を破ることなく試料Ｓと試料台６１とを入れ替えできるように、試料準備室６０の内部とは独立して真空引きや大気圧への開放（リーク）ができる機構（図示せず）になっている。よって、試料準備室６０の内部は、測定中には軟Ｘ線Ｐや電子線Ｅを通す必要があるので、ゲート８０を開けて、真空に保持される一方、試料Ｓと試料台６１との入れ替え中には、ゲート８０を閉じることにより、大気圧に保持されるようになっている。
【０００５】
このようなＥＰＭＡ１５０によれば、測定を行う際には、試料準備室６０の内部に試料Ｓと試料台６１とを配置した後、試料分析室７０の内部と試料準備室６０の内部とを真空に保持する。そして、電子銃７２から発生した電子線Ｅは、試料Ｓ表面上に絞られて当てられる。これにより、電子線Ｅによって励起されると試料元素特有の軟Ｘ線Ｐが発生する。発生した軟Ｘ線Ｐは、Ｘ線分光湾曲結晶７３によってＸ線検出器１１０に集光されることになる。
ここで、ＥＰＭＡ１５０において、軽元素の軟Ｘ線Ｐによる分析には、ガスフロー型の軟Ｘ線検出器（以下「ＦＰＣ」と呼ぶ）が使われている（例えば、非特許文献１参照）。図６は、従来のガスフロー型の軟Ｘ線検出器の一例を示す断面図であり、図７は、図６に示す軟Ｘ線検出器を分解した断面図である。
【０００６】
Ｘ線検出器１１０は、長方形の開口部１１ａとガス導入口１１ｂとガス排出口１１ｃとを有する検出器筐体１１と、長方形の開口部１４ａを有する円板状の窓枠１４と、ポリプロピレン製の円板状の窓材１２と、芯線と呼ばれる針金（タングステン線）１３と、ニッケル製の円板状のメッシュ１７とを備える。
検出器筐体１１は、左側壁の中央部に長方形の開口部１１ａが形成され、右側壁の下部にガス導入口１１ｂが形成され、右側壁の上部にガス排出口１１ｃが形成されている。そして、針金１３は、検出器筐体１１の内部で左側壁と右側壁との間に配置されている。
【０００７】
検出器筐体１１の開口部１１ａと、窓枠１４の開口部１４ａとの間には、ポリプロピレン製の窓材１２が挟持されるように配置されている。このとき、検出器筐体１１の開口部１１ａが形成された左側壁の外側面に対して、窓枠１４の内側面を円環形状のゴム製パッキン１５を介して、ゴム製パッキン１５の外側で複数本のネジ１６を用いて固定している。これにより、検出器筐体１１の開口部１１ａと窓枠１４の開口部１４ａとの間に配置された窓材１２で、軟Ｘ線Ｐをできるだけ強度を落とさずに透過させるとともに、不活性ガス等を透過させないようにしている。
【０００８】
また、検出器筐体１１のガス導入口１１ｂから不活性ガス（あるいは不活性ガスとメタンガスとの混合気体）を検出器筐体１１の内部に導入するとともに、検出器筐体１１のガス排出口１１ｃから不活性ガスを検出器筐体１１の外部に排出することができる機構になっている。これにより、検出器筐体１１の内部に軟Ｘ線Ｐの照射によって電離する不活性ガスを流すと、不活性ガスの電離に起因して発生する電流を針金１３で測定することでＸ線の強度を検出することができるようになっている。
【０００９】
このようなＸ線検出器１１０によれば、測定者はＥＰＭＡ１５０で測定を行う際には、検出器筐体１１の内部に不活性ガスを流しておき、軟Ｘ線Ｐを窓材１２を介して検出器筐体１１の内部に入射させる。その結果、入射した軟Ｘ線Ｐは検出器筐体１１の内部の不活性ガスを電離させ、電離した光電子とイオンとがさらに新たな電離（なだれ現象）を起こし、次々と増殖する。また、針金１３には、高電圧をかけておく。これにより、検出器筐体１１の内部で生じる電流を針金１３で拾い、流れる電流値の大きさを測定することでＸ線の強度を検出する。
【００１０】
ところで、このようなＸ線検出器１１０の窓材１２は、臭素、炭素、窒素のＫα線に代表される軽元素の軟Ｘ線Ｐをできるだけ強度を落とさずに透過させるため、窓材１２の厚みを極力薄くする必要がある。一方、検出器筐体１１の内部には、不活性ガスが流れているので、検出器筐体１１の内部は、大気圧に近い圧力に置かれるが、試料分析室７０の内部は真空に保持されているので、検出器筐体１１の外部は、真空に置かれる。したがって、窓材１２は、検出器筐体１１の内部から検出器筐体１１の外部に向かう圧力を受ける。よって、窓材１２は、検出器筐体１１の内部と外部との圧力差を保持するために、充分な強度を有する必要もある。
【００１１】
そこで、窓材１２の厚みを極力薄くするとともに検出器筐体１１の内部と外部との圧力差を保持するという機能をできるだけ高い次元で満足させるため、ニッケル製のメッシュ１７が用いられている。具体的には、検出器筐体１１の開口部１１ａと、窓枠１４の開口部１４ａとの間には、ポリプロピレン製の窓材１２とニッケル製のメッシュ１７とが開口部１１ａからこの順で挟持されるように配置されている。これにより、メッシュ１７を支えとして膜厚１μｍ以下の引き伸ばしたポリプロピレン製の窓材１２を固定している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００８−５８１５９号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】電子線マイクロアナリシス、副島啓義著  日刊工業出版、昭和６２年２月２８日発行、６１頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかしながら、ＥＰＭＡ１５０においては、通常の測定時には、試料分析室７０の内部を大気圧に戻すことはないが、試料分析室７０の内部の電子銃７２やＸ線分光湾曲結晶７３の駆動機構（図示せず）やＸ線検出器１１０等の故障修理やメンテナンスを行う際には、試料分析室７０の内部を大気圧に開放（リーク）することになる。このとき、膜厚１μｍ以下のポリプロピレン製の窓材１２は、検出器筐体１１の外部から検出器筐体１１の内部に向かう圧力を受ける。特に試料分析室７０の内部を急激に大気圧に戻した場合、局所的に内側に大きな力が働くため、ポリプロピレン製の窓材１２が破損することがあった。
そこで、本発明は、真空引きや大気圧への開放（リーク）に対しても破損しにくい丈夫なＸ線検出器及びそれを備えた表面分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線検出器は、開口部とガス導入口とガス排出口とを有する検出器筐体と、開口部を有する窓枠と、前記検出器筐体と窓枠とで挟持されることにより、前記検出器筐体の開口部と窓枠の開口部との間に配置され、特性Ｘ線を透過する樹脂製の平板形状の窓材と、前記検出器筐体の内部に配置され、電流を測定する芯線とを備え、真空引きと大気圧への開放とが可能な試料分析室の内部に配置されるＸ線検出器であって、前記特性Ｘ線を透過しない金属製の第一メッシュと、前記特性Ｘ線を透過しない金属製の第二メッシュとを備え、前記検出器筐体の開口部と窓枠の開口部との間には、第一メッシュと窓材と第二メッシュとがこの順で挟持されるように配置されているようにしている。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明のＸ線検出器によれば、樹脂製の窓材の内側と外側とに金属製のメッシュを配置するため、試料分析室の内部を大気圧に戻すときに、検出器筐体の外部から内部にかかる圧力に対抗して、樹脂製の窓材を支えることも可能になる。これにより、樹脂製の窓材は破れなくなる。また、従来のＸ線検出器では、樹脂製の窓材は破れやすいため、大気圧に戻すのにかなり時間をかけていたのに対し、短い時間で大気圧に戻すことが可能となり、故障修理やメンテナンスを行う作業能率も向上する。
【００１７】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明のＸ線検出器は、前記第一メッシュと第二メッシュとは、同じ大きさの目を有し、前記第一メッシュの目と第二メッシュの目とを貫通する少なくとも２本のピンが配置されているようにしてもよい。
本発明のＸ線検出器によれば、第一メッシュの目と第二メッシュの目との位置合わせが容易にできる。
【００１８】
そして、本発明の表面分析装置は、試料準備室と、試料分析室と、当該試料分析室と試料準備室との間に設けられ開閉可能なゲートとを有する表面分析装置であって、前記試料準備室の内部には、試料が配置されるとともに、前記試料分析室の内部には、励起線を試料表面上に照射する照射手段と、前記励起線が照射された試料表面上から放出された特性Ｘ線を検出する上述したようなＸ線検出器とが配置されているようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施形態に係るＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図。
【図２】実施形態に係るガスフロー型の軟Ｘ線検出器の一例を分解した断面図。
【図３】実施形態に係るガスフロー型の軟Ｘ線検出器の他の一例を分解した断面図。
【図４】図３に示す軟Ｘ線検出器の側面図。
【図５】従来のＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図。
【図６】従来のガスフロー型の軟Ｘ線検出器の一例を示す断面図。
【図７】図６に示す軟Ｘ線検出器を分解した断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００２１】
＜実施形態１＞
図１は、実施形態に係るＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図であり、図２は、ガスフロー型の軟Ｘ線検出器の一例を分解した断面図である。なお、ＥＰＭＡ１５０と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＥＰＭＡ５０は、試料準備室６０と、試料分析室７０と、試料分析室７０と試料準備室６０との間に設けられ開閉可能なゲート８０とを有する。
試料分析室７０の内部には、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する電子銃（照射手段）７２と、軟Ｘ線Ｐの強度を検出するＸ線検出器１０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された軟Ｘ線ＰをＸ線検出器１０に導くＸ線分光湾曲結晶７３とが配置されている。
【００２２】
Ｘ線検出器１０は、長方形の開口部１１ａとガス導入口１１ｂとガス排出口１１ｃとを有する検出器筐体１１と、長方形の開口部１４ａを有する円板状の窓枠１４と、ポリプロピレン製の円板状の窓材１２と、芯線と呼ばれる針金（タングステン線）１３と、ニッケル製の円板状の第一メッシュ１７ａと、ニッケル製の円板状の第二メッシュ１７ｂとを備える。
第一メッシュ１７ａと第二メッシュ１７ｂとは、同じものであり、その目は四角形である。
【００２３】
検出器筐体１１の開口部１１ａと、窓枠１４の開口部１４ａとの間には、ニッケル製の第一メッシュ１７ａとポリプロピレン製の窓材１２とニッケル製の第二メッシュ１７ｂとが開口部１１ａからこの順で挟持されるように配置されている。このとき、検出器筐体１１の開口部１１ａが形成された左側壁の外側面に対して、窓枠１４の内側面を円環形状のゴム製パッキン１５を介して、ゴム製パッキン１５の外側で複数本のネジ１６で固定している。なお、第一メッシュ１７ａの目と第二メッシュ１７ｂの目とは位置合わせされている。これにより、検出器筐体１１の開口部１１ａと窓枠１４の開口部１４ａとの間に配置された窓材１２で、軟Ｘ線Ｐをできるだけ強度を落とさずに透過させるとともに、不活性ガス等を透過させないようにしている。
【００２４】
このようなＥＰＭＡ５０によれば、測定を行う際には、検出器筐体１１の内部に不活性ガスを流しておく。そして、試料準備室６０の内部に試料Ｓと試料台６１とを配置した後、試料分析室７０の内部と試料準備室６０の内部とを真空に保持する。このとき、ポリプロピレン製の窓材１２の外側にニッケル製の第一メッシュ１７ａを配置しているため、試料分析室６０の内部を真空にしても、検出器筐体１１の内部から外部にかかる圧力に対抗して、ポリプロピレン製の窓材１２を第一メッシュ１７ａで支えることが可能になっている。
そして、電子銃７２から発生した電子線Ｅは、試料Ｓ表面上に絞られて当てられる。これにより、電子線Ｅによって励起されると試料元素特有の軟Ｘ線Ｐが発生する。発生した軟Ｘ線Ｐは、Ｘ線分光湾曲結晶７３によってＸ線検出器１０に集光されることになる。その結果、入射した軟Ｘ線Ｐは検出器筐体１１の内部の不活性ガスを電離させ、電離した光電子とイオンとがさらに新たな電離（なだれ現象）を起こし、次々と増殖する。また、針金１３には、高電圧をかけておく。これにより、検出器筐体１１の内部で生じる電流を針金１３で拾い、流れる電流値の大きさを測定することでＸ線の強度を検出する。
【００２５】
また、試料分析室７０の内部の電子銃７２やＸ線分光湾曲結晶７３の駆動機構やＸ線検出器１０等の故障修理やメンテナンスを行う際には、試料分析室７０の内部を大気圧に開放（リーク）する。このとき、ポリプロピレン製の窓材１２の内側にニッケル製の第二メッシュ１７ｂを配置しているため、試料分析室６０の内部を大気圧に戻すときに、特に試料分析室７０の内部を急激に大気圧に戻した場合でも、検出器筐体１１の外部から内部にかかる圧力に対抗して、ポリプロピレン製の窓材１２を第二メッシュ１７ｂで支えることが可能になっている。また、従来のＸ線検出器１１０では、大気圧に戻す際にポリプロピレン製の窓材１２を破らないよう、かなり時間をかけていたのに対し、短い時間で大気圧に戻すことが可能となり、故障修理やメンテナンスを行う作業能率が向上する。
【００２６】
＜実施形態２＞
図３は、実施形態に係るガスフロー型の軟Ｘ線検出器の他の一例を分解した断面図であり、図４は、図３に示す軟Ｘ線検出器の側面図である。なお、実施形態１に係るＸ線検出器１０と同様のものについては、同じ符号を付している。
Ｘ線検出器２０は、長方形の開口部１１ａとガス導入口１１ｂとガス排出口１１ｃとを有する検出器筐体１１と、長方形の開口部１４ａを有する円板状の窓枠１４と、ポリプロピレン製の円板状の窓材１２と、芯線と呼ばれる針金（タングステン線）１３と、ニッケル製の円板状の第一メッシュ１７ａと、ニッケル製の円板状の第二メッシュ１７ｂと、４本のピン１８とを備える。
第一メッシュ１７ａと第二メッシュ１７ｂとは、同じものであり、その目は四角形である。また、ピン１８は円柱体であり、円柱体の直径は、目の縦又は横の大きさと同じになっている。
【００２７】
検出器筐体１１の開口部１１ａと、窓枠１４の開口部１４ａとの間には、ニッケル製の第一メッシュ１７ａとポリプロピレン製の窓材１２とニッケル製の第二メッシュ１７ｂとが開口部１１ａからこの順で挟持されるように配置されている。このとき、検出器筐体１１の開口部１１ａが形成された左側壁の外側面に対して、窓枠１４の開口部１４ａの内側面を円環形状のゴム製パッキン１５を介して、ゴム製パッキン１５の外側で複数本のネジ１６で固定している。なお、第一メッシュ１７ａの１個の目と第二メッシュ１７ｂの１個の目とをそれぞれ貫通する４本のピン１８が、ゴム製パッキン１５の外側で配置されることにより、第一メッシュ１７ａの目と第二メッシュ１７ｂの目とは位置合わせされている。これにより、検出器筐体１１の開口部１１ａと窓枠１４の開口部１４ａとの間に配置された窓材１２で、軟Ｘ線Ｐをできるだけ強度を落とさずに透過させるとともに、不活性ガス等を透過させないようにしている。
【００２８】
このようなＥＰＭＡ５０によれば、測定を行う際には、検出器筐体１１の内部に不活性ガスを流しておく。そして、試料準備室６０の内部に試料Ｓと試料台６１とを配置した後、試料分析室７０の内部と試料準備室６０の内部とを真空に保持する。このとき、ポリプロピレン製の窓材１２の外側にニッケル製の第一メッシュ１７ａを配置しているため、試料分析室６０の内部を真空にしても、検出器筐体１１の内部から外部にかかる圧力に対抗して、ポリプロピレン製の窓材１２を第一メッシュ１７ａで支えることが可能になっている。
そして、電子銃７２から発生した電子線Ｅは、試料Ｓ表面上に絞られて当てられる。これにより、電子線Ｅによって励起されると試料元素特有の軟Ｘ線Ｐが発生する。発生した軟Ｘ線Ｐは、Ｘ線分光湾曲結晶７３によってＸ線検出器２０に集光されることになる。その結果、入射した軟Ｘ線Ｐは検出器筐体１１の内部の不活性ガスを電離させ、電離した光電子とイオンとがさらに新たな電離（なだれ現象）を起こし、次々と増殖する。また、針金１３には、高電圧をかけておく。これにより、検出器筐体１１の内部で生じる電流を針金１３で拾い、流れる電流値の大きさを測定することでＸ線の強度を検出する。
【００２９】
また、試料分析室７０の内部の電子銃７２やＸ線分光湾曲結晶７３の駆動機構やＸ線検出器２０等の故障修理やメンテナンスを行う際には、試料分析室７０の内部を大気圧に開放（リーク）する。このとき、ポリプロピレン製の窓材１２の内側に金属製のメッシュ１７ｂを配置しているため、試料分析室６０の内部を大気圧に戻すときに、特に試料分析室７０の内部を急激に大気圧に戻した場合でも、検出器筐体１１の外部から内部にかかる圧力に対抗して、ポリプロピレン製の窓材１２を第二メッシュ１７ｂで支えることが可能になっている。また、従来のＸ線検出器１１０では、ポリプロピレン製の窓材１２は、破れないように大気圧へ戻すのにかなり時間をかけていたのに対し、短い時間で大気圧に戻すことが可能となり、故障修理やメンテナンスを行う作業能率が向上する。
【００３０】
＜他の実施形態＞
（１）上述したＸ線検出器１０では、ニッケル製の第一メッシュ１７ａやニッケル製の第二メッシュ１７ｂとしたが、もちろん、メッシュはニッケルに限定されるものではなく、他の素材でも構わない。
（２）上述したＸ線検出器１０では、ポリプロピレン製の窓材１２としたが、もちろん、窓材はポリプロピレンに限定されるものではなく、Ｘ線透過特性とガス遮断性とに優れていれば、他の素材でも構わない。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明は、検出器筐体の内部に軟Ｘ線によって電離放電を起こすガスを充填させ、芯線によって放電電流を測定することでＸ線の強度を検出するタイプのＸ線検出器等に好適に利用できる。
【符号の説明】
【００３２】
１０  Ｘ線検出器
１１  検出器筐体
１１ａ  開口部
１１ｂ  ガス導入口
１１ｃ  ガス排出口
１２  窓材
１３  芯線
１４  窓枠
１４ａ  開口部
１７ａ  第一メッシュ
１７ｂ  第二メッシュ
６０  試料分析室
【図１】
2012088284.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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