(57)【要約】【課題】有害生物防除成分を含有する分散液を連続的に製造する方法を提供する。【解決手段】水非混和性の有機溶媒に固体の有害生物防除成分を懸濁させた懸濁液と、アルコールを含む水溶液又は水からなる分散媒とを、一次分散槽内に連続的に供給しながら、前記懸濁液と前記分散媒とを一次分散槽内で撹拌することにより、前記懸濁液を前記分散媒中に分散させる工程と、一次分散槽から連続的に排出される一次分散液を、二次分散槽に連続的に供給しながら、分散状態が定常になるまで二次分散槽内で撹拌する工程とを含むことを特徴とする。【選択図】図６
2012116832.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水非混和性の有機溶媒に固体の有害生物防除成分を懸濁させた懸濁液と、アルコールを含む水溶液又は水からなる分散媒とを、一次分散槽内に連続的に供給しながら、前記懸濁液と前記分散媒とを一次分散槽内で撹拌することにより、前記懸濁液を前記分散媒中に分散させる工程と、一次分散槽から連続的に排出される一次分散液を、二次分散槽に連続的に供給しながら、分散状態が定常になるまで二次分散槽内で撹拌する工程とを含むことを特徴とする、有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項２】
二次分散槽から連続的に排出される二次分散液を、三次分散槽に連続的に供給しながら、分散状態が定常になるまで三次分散槽内で撹拌する工程さらに含む請求項１記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項３】
撹拌が、レイノルズ数５００〜３０００の範囲で行われる請求項１又は２記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項４】
前記懸濁液の粘度が１００〜１００００ｍＰａ・ｓの範囲である請求項１〜３のいずれか記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項５】
前記分散媒の供給量が、前記懸濁液の供給量に対して０．８〜２倍の範囲である請求項１〜４のいずれか記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項６】
前記懸濁液が、熱重合可能な官能基を有するモノマーを含有する請求項１〜５のいずれか記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法。
【請求項７】
請求項６記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法により、有害生物防除成分を含有する分散液を得、当該分散液を加熱し、当該分散液中に含有される前記モノマーを重合させて、水中に分散させた前記懸濁液の表面に被膜を形成することを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法及びマイクロカプセルの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有害生物防除成分を含有する分散液は、例えば、有害生物防除成分の徐放製剤として有用なマイクロカプセルの製造中間体として用いられている（例えば、特許文献１及び特許文献２を参照）。
【０００３】
かかる分散液の製造方法としては、水非混和性の溶媒に有害生物防除成分を懸濁させ、得られた懸濁液を脱イオン水と混合し、回分式分散機で分散させる方法が知られている（例えば、特許文献１及び特許文献２を参照）。しかしながら、かかる分散液を連続的に製造する方法はこれまで知られていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平8-99805号公報
【特許文献２】特開2007-186497号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記従来の方法は回分式分散機を用いているため、一度に処理できる量に限界があった。かかる状況下、一度に処理できる量に限界のない、有害生物防除成分を含有する分散液の連続的な製造方法が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、水非混和性の有機溶媒に固体の有害生物防除成分を懸濁させた懸濁液と、アルコールを含む水溶液又は水からなる分散媒とを、一次分散槽内に連続的に供給しながら、前記懸濁液と前記分散媒とを一次分散槽内で撹拌することにより、前記懸濁液を前記分散媒中に分散させる工程と、一次分散槽から連続的に排出される一次分散液を、二次分散槽に連続的に供給しながら、分散状態が定常になるまで二次分散槽内で撹拌する工程とを含むことを特徴とする、有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法が提供される。
【０００７】
二次分散槽から連続的に排出される二次分散液を、三次分散槽に連続的に供給しながら、分散状態が定常になるまで三次分散槽内で撹拌する工程さらに含んでもよい。
【０００８】
撹拌は、レイノルズ数５００〜３０００の範囲で行うのが好ましい。
【０００９】
前記懸濁液の粘度は１００〜１００００ｍＰａ・ｓの範囲であるが好ましい。
【００１０】
前記分散媒の供給量は、前記懸濁液の供給量に対して０．８〜２倍の範囲であるのが好ましい。
【００１１】
前記懸濁液は、熱重合可能な官能基を有するモノマーを含有していてもよい。
【００１２】
そしてまた、本発明によれば、前記記載の有害生物防除成分を含有する分散液の製造方法により、熱重合可能な官能基を有するモノマーを含有した懸濁液が、前記分散媒中に分散した有害生物防除成分を含有する分散液を得、当該分散液を加熱し、当該分散液中に含有される前記モノマーを重合させて、水中に分散させた前記懸濁液の表面に被膜を形成することを特徴とするマイクロカプセルの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の製造方法によれば、有害生物防除成分を含有する分散液を連続的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】撹拌翼の回転数ごとの、液滴の循環回数と液滴径との関係を示すグラフである。
【図２】撹拌翼の回転数と液滴径との関係を示すグラフである。
【図３】レイノルズ数Ｒｅと吐出流量係数Ｎｑとの関係を示す図である。
【図４】分散槽が１つの場合に得られる液滴の粒度分布の一例と、２つ以上の分散槽を直列に接続した場合に得られる液滴の粒度分布を一例とを示す図である。
【図５】５つの分散槽を直列に接続した場合の液滴循環回数と液滴径との関係を示す図である。
【図６】本発明に係る製造方法の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の実施形態を説明する前に、本発明に至る経緯を説明する。
【００１６】
下記表１に示す容量の異なる２つの分散槽を用いて、分散槽に供給する懸濁液及び水（分散媒）の供給量を変化させて液滴の循環回数を変化させると共に、撹拌翼の回転数を変化させて、液滴の循環回数及び撹拌翼の回転数と、液滴径との関係を調べた。結果を図１及び図２に示す。
【００１７】
【表１】
2012116832.tif 000003
【００１８】
なお、液滴の循環回数Ｐは下記式（１）から算出される。
Ｐ＝Ｑ／Ｆ  ・・・・・・（１）
（式中、Ｑ：吐出流量（ｍ３／ｓ），Ｆ：供給流量（ｍ３／ｓ））
Ｑ＝Ｎｑ×Ｎ×Ｄ３／１０００
（式中、Ｎｑ：吐出流量係数，Ｎ：回転数（Ｓ−１），Ｄ：撹拌翼径（ｍ））
【００１９】
また、吐出流量係数Ｎｑは、分散液の流れの状態すなわちレイノルズ数Ｒｅによって変化するので、図３に一例として示す関係から適宜定めればよい。
【００２０】
図１は、縦軸を液滴径とし、横軸を液滴の循環回数として、撹拌翼の回転数ごとの液滴の循環回数と液滴径との関係を示すグラフである。この図から、循環回数が増えるにしたがって液滴径が小さくなり、撹拌翼の回転数が同じであれば分散槽の容量に関係なく同じ線上に載ることがわかる。また、同じ循環回数であれば、撹拌翼の回転数の速いほうが液滴径が小さくなることがわかる。
【００２１】
図２は、縦軸を液滴径とし、横軸を撹拌翼の回転数として、液滴の循環回数５０回のときの撹拌翼の回転数に対する液滴径の変化を示したグラフである。この図から理解されるように、撹拌翼の回転数を速くするほど液滴径が小さくなっている。
【００２２】
以上の基礎実験結果から、分散液中の液滴を所定径に制御するには、撹拌翼の回転数を分散液の流れが層流域を維持できる範囲とするとともに、液滴の循環回数が所定回数となるように懸濁液及び水の分散槽への供給量を定めればよいことがわかった。
【００２３】
ここで、分散液の製造量を増やすには、懸濁液及び水の供給量を多くする必要があり、所定時間内に所定の循環回数を得るためには撹拌翼の回転数を上げる必要がある。しかし、撹拌翼の回転数を上げると、分散液の流れを層流域に維持できなくなる。
【００２４】
そこで、本発明の製造方法では、撹拌翼の回転数を分散液の流れが層流域を維持できる範囲とした上で、２つ以上の分散槽を直列に接続することによって、液滴の循環回数が所定回数となるようにし、所定の液滴粒径を維持しながら分散液の製造量を増やすことに成功した。図４に、１つの分散槽で液滴を所定回数循環させた場合の粒径分布（同図（ａ））と、５つの分散槽を直列に接続し１つの分散槽当たりの液滴の循環回数を１／５とした場合の粒径分布（同図（ｂ））とを示す。これらの図から明らかなように、１つの分散槽で液滴を所定回数循環させた場合には粒径の大きな液滴が生じる。また、１つの分散槽で液滴を所定回数循環させた場合よりも、５つの分散槽を直列に接続した方が液滴の粒径は揃ったものとなる。
【００２５】
複数個の分散槽を直列に接続するに際し、分散液製造量、撹拌翼の回転数とから１つの分散槽における液滴の循環回数を算出する。一方、所定の液滴粒径を得るための液滴の全循環回数を前記理論式から算出する。そして、理論式から算出された全循環回数を前記算出した１つの分散槽あたりの循環回数で割って必要な分散槽の個数を求め、求めた個数の分散槽を直列に接続する。
【００２６】
例えば、１つの分散槽において、懸濁液及び水の供給量が７５ｋｇ／ｈ、液滴の循環回数が６０回の場合には、液滴径２０μｍ程度の分散液が得られるとすると、懸濁液と水の供給量を単に５倍の３７５ｋｇ／ｈにすると、液滴の循環回数は１２回となり、液滴径は２０μｍよりも遙かに大きなものとなる。そこで、得られる分散液中の液滴径を２０μｍ程度に維持しながら、製造量を５倍の３７５ｋｇ／ｈにするには、前記分散槽を５つ（全循環回数：６０回／１つの分散槽あたりの循環回数：１２回）直列に接続する。
【００２７】
図５に、分散槽を５つ直列に接続した場合において、懸濁液と水の供給量を３７５ｋｇ／ｈとし、液滴の循環回数を１２回としたときの液滴の積算循環回数と液滴径との関係を示す。この図から理解されるように、１つ目の分散槽では液滴径は４８μｍ程度となり、次の分散槽では液滴は３７μｍ程度となり、さらに次の分散槽では液滴は３０μｍ程度となり、結果的に５つ目の分散槽から排出される分散液の液滴は６０回循環されて液滴径は２０μｍ程度となる。
【００２８】
本発明で使用する有害生物防除成分は、好ましくは融点が５０℃以上の固体である。具体例には、（Ｅ）−１−（２−クロロ−１，３−チアゾール−５−イルメチル）−３−メチル−２−ニトログアニジン（以下、「クロチアニジン」と記すことがある）、メトキサジアゾン｛５−メトキシ−３−（２−メトキシフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール−２（３Ｈ）−オン｝、ジニコナゾール｛（Ｅ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペント−１−エン−３−オール｝、プロシミドン｛Ｎ−（３，５−ジクロロフェニル）−１，２−ジメチルシクロプロパン−１，２−ジカルボキシイミド｝、オキソリン酸｛５−エチル−５，８−ジヒドロ−８−オキソ［４，５−ｇ］キノリン−７−カルボン酸｝、ブロモブチド｛２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３，３−ジメチルブタンアミド｝、フルミクロラック−ペンチル｛ペンチル ２−クロロ−４−フルオロ−５−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミド）フェノキシアセテート｝、ウニコナゾール｛（Ｅ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペント−１−エン−３−オール｝、テトラメトリン｛３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル クリサンテマート｝、レスメトリン｛５−ベンジル−３−フリルメチル クリサンテマート｝、ジオキサベンゾホス｛２−メトキシ−４Ｈ−ベンゾ−１，３，２−ジオキサホスホリン−２−スルフィド｝、キシリルカルブ｛３，４−キシリル メチルカーバメート｝、トルクロホスメチル｛Ｏ−（２，６−ジクロロ−４−メチルフェニル） Ｏ，Ｏ−ジメチルホスホロチオエート｝、ジメトエート｛Ｏ，Ｏ−ジメチル Ｓ−メチルカルバモイルメチル ホスホロジチオエート｝、ジエトフェンカルブ｛イソプロピル ３，４−ジエトキシカルバニラート｝等が挙げられる。
【００２９】
本発明で使用する水非混和性の有機溶媒は、有害生物防除成分の種類に応じて該有害生物防除成分をあまり溶解せず分散させることのできるものが適宜選択される。例えば、トリメチルペンタン等の脂肪族炭化水素類、フェニルキシリルエタン等の芳香族炭化水素類、ヘキサノール、オクタノール等のアルコール類、ジイソブチルケトン等のケトン類、酢酸２−エチルヘキシル、マレイン酸ジブチル、アジピン酸ジイソデシル等のエステル類、２−エチルヘキシルエーテル等のエーテル類、マシン油等の鉱物油、綿実油等の植物油などおよびそれらの混合物が挙げられる。有害生物防除成分の水非混和性の有機溶媒への溶解度は５重量％以下であることが好ましい。
【００３０】
本発明で使用する分散機としては特に限定はなく、従来公知物のものが使用できるが、撹拌型分散機が好適である。市販品としては、例えば、「Ｔ．Ｋ．ホモミックラインフロー」（プライミクス社製）などが好適に使用できる。
【００３１】
図６に、本発明の製造方法の一般的な工程例を示す。まず、油相としての懸濁液を作製する。具体的には、有害生物防除成分を水非混和性の有機溶媒中で微粉砕して懸濁液を得るか、または予め微粉砕された有害生物防除成分を水非混和性の有機溶媒中に分散して懸濁液を得る。有害生物防除成分を水非混和性の有機溶媒中で微粉砕して懸濁液を得る際には、アトライター（三井三池化工機製）、ダイノミル（シンマルエンタープライゼズ製）、コロイドミル（特殊機化工業製）、パールミル（芦沢鉄工製）等の湿式粉砕機が用いられる。また、予め微粉砕された有害生物防除成分を水非混和性の有機溶媒中に分散して懸濁液を得る際には、アトマイザー（不二パウダル製）、ジェットオーマイザー（セイシン企業製）等の乾式粉砕機が用いられる。作製した懸濁液の粘度としては、通常、１００〜１００００ｍＰａ・ｓの範囲が好ましい。
【００３２】
上述のようにして懸濁液を得る際に、助剤として、脂肪酸石鹸、エーテルカルボン酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸との縮合物の塩、高級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油、リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールのホルマリン縮合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化油脂、ポリオキシエチレン化ロウ、多価アルコールエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー等の非イオン性界面活性剤、無水ケイ酸、有機変性モンモリロナイト類等の増粘剤などを添加してもよい。
【００３３】
一方、水相としての、アルコールを含む水溶液又は水からなる分散媒には、予め分散剤を添加しておくのが好ましい。分散剤としては、ゼラチン、アラビアガム、カゼイン、デキストリン、ペクチン、アルギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等の水溶性高分子、脂肪酸石鹸、エーテルカルボン酸、エーテルカルボン酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸との縮合物の塩、高級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油、リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、ポリアミンまたはアミノアルコール脂肪酸誘導体のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩、水酸基を有する四級アンモニウム塩、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、カルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールのホルマリン縮合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化油脂、多価アルコールエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー等の非イオン性界面活性剤などが挙げられる。
【００３４】
なお、最終的に液滴の表面に被膜を形成させてマイクロカプセル化する場合には、懸濁液中に、予め多価イソシアナート（例えば、ヘキサメチレンジイソシアナート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート、イソホロンジイソシアナート、フェニレンジイソシアナート、トルエンジイソシアナート、キシリレンジイソシアナート、ナフタレンジイソシアナート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアナート）、多価カルボン酸クロリド（例えば、セバシン酸ジクロリド、アジピン酸ジクロリド、アゼライン酸ジクロリド、テレフタル酸ジクロリド、トリメシン酸ジクロリド）、多価スルホニルクロリド（例えば、ベンゼンスルホニルジクロリド）等の熱重合可能な官能基を有するモノマーを添加し、前記懸濁液の液滴を分散させる水中には、必要により重合開始剤と、必要により多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール）、多価アミン（例えば、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、フェニレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ピペラジン）等の水溶性の被膜形成原料を添加しておく。モノマーの添加量を調整することにより、得られるマイクロカプセルの膜厚を調節することができる。
【００３５】
次に、懸濁液と、アルコールを含む水溶液又は水からなる分散媒とを、２つ以上の分散槽（図６では５つの分散槽）を接続した分散手段に連続的に供給する。懸濁液と分散媒との供給量比に特に限定はないが、懸濁液の供給量に対して分散媒の供給量が０．８〜２倍の範囲であるのが好ましい。懸濁液と分散媒の供給量比をこの範囲に調整することにより、粒径の揃った液滴が形成されるようになる。
【００３６】
次いで、前述のように、２つ以上の分散槽を接続した分散手段で、懸濁液を分散媒中に分散させることにより、粒径の揃った液滴が分散した分散液が連続的に得られる。
【００３７】
このようにして製造された、有害生物防除成分を含有した液滴が分散した分散液は、そのまま農薬として使用することもできるが、通常は、液滴の表面に被膜を形成させてマイクロカプセル化される。マイクロカプセル化する場合は、前述のように、懸濁液中に熱重合可能な官能基を有するモノマーが添加され、水中に必要により重合開始剤が添加されており、分散液を例えば４０〜８０℃に加温し、０．５〜４８時間程度保持することにより重合反応が進み、液滴の表面に被膜が形成される。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの例に何ら限定されるものではない。
【００３９】
実施例１
クロチアニジン１５０重量部と、Ｏ−アセチルリシノレイン酸メチル（リックサイザーＣ−１０１、伊藤製油社製、含量９５．５％）４１４重量部とを混合した。そして、得られた混合物を高速せん断翼が設置された反応槽で撹拌し、混合物に含有されるクロチアニジンを、コロイドミル  ＰＵＣ−１６０型（日本ボールバルブ社製）で粉砕した。粉砕物中のクロチアニジン粒子の体積中位径は、１５μｍであった。
【００４０】
ダイノミル（シンマルエンタープライゼス社製、ベッセルサイズ１６．５Ｌ、平均粒子径０．５ｍｍの球状ガラス２０．２ｋｇを充填、撹拌羽根の回転速度：周速１２ｍ／ｓｅｃ）に、前記粉砕物を２２０Ｌ／ｈｒの速度で加え、クロチアニジン粒子をさらに粉砕した（以下、「粉砕物Ａ」と記す）。粉砕物Ａ中のクロチアニジン粒子の体積中位径は２．３μｍであった。その後、配管内に残ったスラリーを５０重量部のＯ−アセチルリシノレイン酸メチルで洗浄することにより、回収した。
【００４１】
６１４重量部の粉砕物Ａに、温度２０℃で、ポリイソシアネート（スミジュール  Ｌ−７５、住化バイエルウレタン社製）１３２重量部を加えた。得られた混合物を２０℃で１時間撹拌し混合物Ｂを得た。
【００４２】
水（脱イオン水）２１６６重量部に、エチレングリコール（日本触媒社製）２２９重量部及びアラビアガム（アラビコールＳＳ、三栄薬品貿易社製）２３２重量部を加え、水相を調製した（得られた混合物を「混合物Ｃ」と記す）。そして、混合物Ｂと混合物Ｃとをそれぞれ温度２５℃に温調した。その後、混合物Ｂを１０５Ｌ／ｈｒの速度で、混合物Ｃを１１５Ｌ／ｈｒの速度で供給し、配管中で混合した（得られた混合物を「混合物Ｄ」と記す）。
Ｔ．Ｋホモミックラインフロー  ＬＦ-１００型（ＰＲＩＭＩＸ社製；回転数；８０００ｒｐｍ）を３機直列に接続した分散手段に混合物Ｄを通液、撹拌し、水中に液滴を分散させた。混合物Ｃは、混合物Ｂを使用し終わるまで、上記速度で全体の一部を使用した。得られた分散液中の液滴の体積中位径は２１μｍであった。
分散液を６０℃で２４時間撹拌して、クロチアニジンのマイクロカプセルの水性懸濁組成物を得た。得られたマイクロカプセルは体積中位径が２３μｍであった。粒度分布の標準偏差σは０．２４であった。
【００４３】
参考例１
クロチアニジン１０．６重量部とＯ−アセチルリシノレイン酸メチル（リックサイザーＣ−１０１、伊藤製油社製、含量９５．５％）３２．５重量部とを混合した。そして、得られた混合物を高速せん断翼が設置された反応槽で撹拌し、混合物に含有されるクロチアニジンをコロイドミルＰＵＣ−６０型（日本ボールバルブ社製）で粉砕した。粉砕物中のクロチアニジン粒子の体積中位径は、０．０４ｍｍであった。
ダイノミル（シンマルエンタープライゼス社製、ベッセルサイズ５．０Ｌ、平均粒子径０．５ｍｍの球状ガラス６．１２ｋｇを充填、撹拌羽根の回転速度：周速１２ｍ／ｓｅｃ）に、前記粉砕物を７５Ｌ／ｈｒの速度で加え、クロチアニジン粒子をさらに粉砕した（以下、「粉砕物Ｅ」と記す）。粉砕物Ｅ中のクロチアニジン粒子の体積中位径は２．５μｍであった。
４３．０重量部の粉砕物Ｅに、温度２０℃で、ポリイソシアネート（スミジュール  Ｌ−７５、住化バイエルウレタン社製）９．３重量部を加えた。得られた混合物を２０℃で１時間撹拌し混合物Ｆを得た。
水（脱イオン水）３８．８重量部にエチレングリコール４．２６重量部及びアラビアガム（アラビコールＳＳ、三栄薬品貿易社製）４．２０重量部を加え、水相を調製した（得られた混合物を「混合物Ｇ」と記す）。混合物Ｆと混合物Ｇをそれぞれ温度２５℃に温調した。その後、混合物Ｆを３５．６Ｌ／ｈｒの速度で、混合物Ｇを３９．３Ｌ／ｈｒの速度で供給し、配管中で混合した（得られた混合物を「混合物Ｈ」と記す）。
混合物Ｈを、Ｔ．Ｋホモミックラインフロー  ＬＦ−１００型（ＰＲＩＭＩＸ社製；回転数；７２００ｒｐｍ）に通液、撹拌し、水中に液滴を分散させた。得られた分散液中の液滴の体積中位径は２１μｍであった。
分散液を６０℃で２４時間撹拌して、クロチアニジンのマイクロカプセルの水性懸濁組成物を得た。得られたマイクロカプセルは体積中位径が２２μｍであった。粒度分布の標準偏差σは０．３７であった。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
発明の製造方法によれば、有害生物防除成分を含有する分散液を連続的に製造することができ有用である。
【図１】
2012116832.tif 000004
【図２】
2012116832.tif 000005
【図３】
2012116832.tif 000006
【図４】
2012116832.tif 000007
【図５】
2012116832.tif 000008
【図６】
2012116832.tif 000009