(57)【要約】      （修正有）【課題】加工変質層の除去処理にかかる時間を減少させつつも、加工変質層に由来するエピタキシャル膜の欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造において、炭化珪素単結晶基板１００を１６００℃以上に加熱し、Ｃ／Ｓｉ比が１．０以下となるように、原料ガスを供給し、エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ／ｈ以下にする。このとき、キャリアガスの流量を５０ｓｌｍ以上にし、原料ガスとしてモノシランの流量を２０ｓｃｃｍ以下にし、成長装置の前記炭化珪素単結晶基板１００が配置された空間の圧力を１００ｍｂａｒ以上にすることにより、エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ／ｈ以下にすることができる。【選択図】図１
2012171811.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素単結晶基板を準備し、成長装置に前記炭化珪素単結晶基板を配置する準備工程と、
前記成長装置に原料ガスを供給し、前記炭化珪素単結晶基板にエピタキシャル膜を成長させる成長工程と、を備えた炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法であって、
前記成長工程では、
前記炭化珪素単結晶基板を１６００℃以上に加熱し、
炭素と珪素との比であるＣ／Ｓｉ比が１．０以下となるように、前記原料ガスを供給し、
前記エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ以下にする炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法。
【請求項２】
前記成長工程において、
キャリアガスを供給し、前記キャリアガスの流量を５０ｓｌｍ以上にし、
前記原料ガスには、モノシランが含まれ、前記モノシランの流量を２０ｓｃｃｍ以下にし、
前記成長装置の前記炭化珪素単結晶基板が配置された空間の圧力を１００ｍｂａｒ以上にする請求項１に記載の炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶基板にエピタキシャル膜を成長させる炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素単結晶基板（以下、基板と適宜略す）の表面には、基板を形成する時の加工によって、加工変質層が存在していた。加工変質層が存在したまま、基板上にエピタキシャル膜を成長させた場合、加工変質層に由来してエピタキシャル膜に欠陥が発生しやすくなる。
【０００３】
このため、研磨処理、化学機械研磨処理（ＣＭＰ）、エッチング処理等によって、基板の表面に除去処理を行っていた（例えば、特許文献１参照）。これによって、加工変質層を除去し、エピタキシャル膜に欠陥が発生することを抑制していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１―９６６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
加工変質層の厚さは、基板毎に異なるし、同一基板でも場所毎に異なる。このため、全ての基板に存在する加工変質層の最大厚さを考慮した除去処理を行わないと、加工変質層が完全に除去されていない基板上にエピタキシャル膜を成長させることもあった。従って、除去処理を行う場合であっても、除去量が少ない場合には、エピタキシャル膜に欠陥が発生することを十分に抑制できないという問題があった。
【０００６】
加工変質層の最大厚さを考慮して除去量を多くすれば、全ての加工変質層が除去されるため、どの基板であっても、エピタキシャル膜に欠陥が発生することを十分に抑制することができる。しかしながら、この場合、加工変質層でない部分も除去することになり、除去処理に多くの時間が費やされるという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、加工変質層の除去処理にかかる時間を減少させつつも、加工変質層に由来するエピタキシャル膜の欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、炭化珪素単結晶基板（基板１００）を準備し、成長装置（成長装置１）に前記炭化珪素単結晶基板を配置する準備工程（準備工程Ｓ１）と、前記成長装置に原料ガスを供給し、前記炭化珪素単結晶基板にエピタキシャル膜を成長させる成長工程（成長工程Ｓ２）と、を備えた炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法であって、前記成長工程では、前記炭化珪素単結晶基板を１６００℃以上に加熱し、炭素と珪素との比であるＣ／Ｓｉ比が１．０以下となるように、前記原料ガスを供給し、前記エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ以下にすることを要旨とする。
【０００９】
また、前記成長工程において、キャリアガスを供給し、前記キャリアガスの流量を５０ｓｌｍ以上にし、前記原料ガスには、モノシランが含まれ、前記モノシランの流量を２０ｓｃｃｍ以下にし、前記成長装置の前記炭化珪素単結晶基板が配置された空間（反応室１０）の圧力を１００ｍｂａｒ以上にしても良い。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、加工変質層の除去処理にかかる時間を減少させつつも、加工変質層に由来するエピタキシャル膜の欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本実施形態に係るエピタキシャル膜成長装置１の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法の製造条件を説明するための図である。
【図４】図４は、実施例及び比較例に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの欠陥密度を表示する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）エピタキシャル膜成長装置１の概略構成、（２）炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法、（３）作用効果、（４）比較評価、（５）その他実施形態、について説明する。
【００１３】
以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。
【００１４】
（１）エピタキシャル膜成長装置１の概略構成
本実施形態に係るエピタキシャル膜成長装置１の概略構成について、図１を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係るエピタキシャル膜成長装置１の構成を示す概略図である。
【００１５】
図１に示されるように、エピタキシャル膜成長装置１（以下、成長装置１と適宜略す）は、反応室１０、マスフローコントローラ２０（ＭＦＣ２０）、サセプタ４０、断熱材５０、誘導加熱コイル６０、開閉バルブ７０及びポンプ８０を有する。
【００１６】
反応室１０は、炭化珪素単結晶基板１００（基板１００）にエピタキシャル膜を成長させる場所である。
【００１７】
ＭＦＣ２０は、原料ガス及びキャリアガスの流量を制御する。ＭＦＣ２０を通じて、原料ガス及びキャリアガスが反応室１０に供給される。ＭＦＣ２０は、ＭＦＣ２０ａ、ＭＦＣ２０ｂ及びＭＦＣ２０ｃを有する。ＭＦＣ２０ａは、原料ガスであるモノシラン（ＳｉＨ４）の流量を制御する。ＭＦＣ２０ｂは、原料ガスであるプロパン（Ｃ３Ｈ８）の流量を制御する。ＭＦＣ２０ｃは、キャリアガスの流量を制御する。キャリアガスは、エピタキシャル膜形成時に反応しない気体であれば良く、一般的には、水素をキャリアガスとして用いる。
【００１８】
サセプタ４０は、反応室１０の内部に位置する。サセプタ４０には、炭化珪素単結晶基板１００（基板１００）が配置される。サセプタ４０と誘導加熱コイル６０との間には、断熱材５０が位置する。誘導加熱コイル６０は、反応室１０の外部に位置する。誘導加熱コイル６０は、サセプタ４０に誘導電流を生じさせ、サセプタ４０を加熱する。
【００１９】
開閉バルブ７０を通じて、反応室１０の気体は、ポンプ８０に吸引される。これにより、反応室１０の圧力を適宜調整する。
【００２０】
（２）炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法
本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法について、図１から図３を参照しながら説明する。図２は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法を説明するためのフローチャートである。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法の製造条件を説明するための図である。図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法は、準備工程Ｓ１と成長工程Ｓ２とを備える。
【００２１】
（２．１）準備工程Ｓ１
準備工程Ｓ１は、基板１００を準備し、成長装置１に基板１００を配置する工程である。準備工程Ｓ１は、基板準備工程Ｓ１１と、基板配置工程Ｓ１２とを有する。
【００２２】
（２．１．１）基板準備工程Ｓ１１
基板準備工程Ｓ１１では、炭化珪素単結晶からなる基板１００を準備する。炭化珪素単結晶のバルクを所定形状にスライスして、基板１００を準備する。基板１００の表面１００ａから加工変質層を除去するための処理を実施する。ただし、後述する通り、加工変質層が存在してもエピタキシャル膜に欠陥が発生することを抑制できるため、加工変質層を完全に除去しきれていなくても良いため、従来に比べて、除去処理に費やす時間を短縮できる。
【００２３】
（２．１．２）基板配置工程Ｓ１２
基板配置工程Ｓ１２では、準備された基板１００を成長装置１の反応室１０に配置する。図１に示されるように、サセプタ４０上に基板１００を配置する。
【００２４】
（２．２）成長工程Ｓ２
成長工程Ｓ２は、成長装置１に原料ガスを供給し、基板１００にエピタキシャル膜を成長させる工程である。
【００２５】
図１に示されるように、ＭＦＣ２０を通じて、原料ガス及びキャリアガスを成長装置１の反応室１０に供給する。具体的には、図３に示されるように、まず、キャリアガスを供給する。キャリアガスの流量は、５０ｓｌｍ以上が好ましい。キャリアガスを供給するとともに、サセプタ４０を加熱する。
【００２６】
加熱開始からｔｃ時間経過したら、プロパンを供給する。加熱開始からｔ１時間経過し、サセプタ４０の温度がＴ℃になったら、温度Ｔ℃を一定に保つ。温度Ｔ℃は、１６００℃以上である。これにより、基板１００を１６００℃以上に加熱する。
【００２７】
加熱開始からｔｓ時間経過したら、モノシランを供給する。モノシランの流量は、２０ｓｃｃｍ以下が好ましい。炭素と珪素との比であるＣ／Ｓｉ比が１．０以下となるように、モノシラン及びプロパンを供給する。
【００２８】
成長装置１の基板１００が配置された空間である反応室１０の内部の圧力は、１００ｍｂａｒ以上が好ましい。
【００２９】
モノシランの供給を開始することにより、モノシランとプロパンとが反応し始める。これにより、基板１００の表面１００ａ上にエピタキシャル膜が形成され、エピタキシャル膜が成長する。エピタキシャル膜の成長速度は、２．０μｍ／ｈ以下である。
【００３０】
加熱開始からｔ２時間経過し、エピタキシャル膜が所望の厚さまで成長したら、サセプタ４０の加熱を止める。これにより、サセプタ４０の温度が降温する。
【００３１】
以上により、本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハが製造される。
【００３２】
（３）作用効果
本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法によれば、成長工程Ｓ２では、基板１００を１６００℃以上に加熱し、Ｃ／Ｓｉ比が１．０以下となるように、原料ガスであるモノシラン及びプロパンを供給し、エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ／ｈ以下にする。これにより、加工変質層が表面１００ａに残っていても、加工変質層に由来するエピタキシャル膜の欠陥の発生を抑制できる。このため、加工変質層の除去処理にかかる時間を減少させることが可能となる。
【００３３】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの製造方法によれば、キャリアガスの流量を５０ｓｌｍ以上にし、モノシランの流量を２０ｓｃｃｍ以下にし、反応室１０の内部の圧力を１００ｍｂａｒ以上にする。これにより、エピタキシャル膜の成長速度を２．０μｍ／ｈ以下にすることができる。
【００３４】
（４）比較評価
本発明の効果を確かめるため、以下の測定を行った。なお、本発明は、以下の実施例に限られない。
【００３５】
以下の条件を除いて、上述の製造方法により、実施例及び比較例に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハ（以下、ウエハと略す）を製造した。
【００３６】
実施例及び比較例ともに、２通りの方法を用いて、加工変質層を除去する除去処理を行った基板を準備した。具体的には、除去処理Ａでは、機会研磨の後、CMP処理を１０μｍ以上実施した。除去処理Ｂでは、機械研磨のみ実施した。
【００３７】
実施例では、原料ガスにモノシラン及びプロパンを用いた。モノシランを１４ｓｃｃｍ、プロパンを３．２ｓｃｃｍ供給した。Ｃ／Ｓｉ比は、０．７である。キャリアガスを７０ｓｌｍ供給した。エピタキシャル膜形成時の反応室１０の内部の圧力を２００ｍｂａｒに調整した。これにより、成長速度を２．０μｍ／ｈ以下に調整した。
【００３８】
比較例では、実施例と同様に、モノシラン及びプロパンを用いた。モノシランを３４ｓｃｃｍ、プロパンを７．９ｓｃｃｍ供給した。Ｃ／Ｓｉ比は、０．７である。キャリアガスを５０ｓｌｍ供給した。エピタキシャル膜形成時の反応室１０の内部の圧力を１３０ｍｂａｒに調整した。これにより、成長速度を６．０μｍ／ｈに調整した。
【００３９】
実施例及び比較例に係るウエハの欠陥密度を測定した。結果を図４に示す。図４は、実施例及び比較例に係る炭化珪素単結晶エピタキシャルウエハの欠陥密度を表示する図である。図４において、「低減率％」は、比較例に比べて、実施例の欠陥密度がどの程度低減したのかを数値化したものである。「前工程影響度」は、除去処理Ｂの欠陥密度から除去処理Ａの欠陥密度を引いたものである。
【００４０】
図４に示されるように、除去処理がほとんど行われない場合であっても、実施例では、欠陥密度が小さいことが分かる。除去処理を十分に行った場合、実施例は、比較例に比べて、欠陥密度がさらに小さいことが分かる。このことから、本発明によれば、加工変質層の除去処理にかかる時間を減少させつつも、加工変質層に由来するエピタキシャル膜の欠陥の発生を抑制できることが確認できた。
【００４１】
（５）その他実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。
【００４２】
例えば、原料ガスの供給順番や供給時間は、上述した実施形態に限られない。
【００４３】
このように、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００４４】
１…エピタキシャル膜成長装置（成長装置）、  １０…反応室、  ２０，２０ａ，２０ｂ，２０ｃ…マスフローコントローラ（ＭＦＣ）、  ４０…サセプタ、  ５０…断熱材、  ６０…誘導加熱コイル、  ７０…開閉バルブ、  ８０…ポンプ、  １００…炭化珪素単結晶基板（基板）、  １００ａ…表面
【図１】
2012171811.tif 000003
【図２】
2012171811.tif 000004
【図３】
2012171811.tif 000005
【図４】
2012171811.tif 000006