(57)【要約】【課題】硫酸再生装置における供給槽での突沸を防止すること。【解決手段】硫酸再生装置１は、廃硫酸を収容する蒸発槽１５ａ，１５ｂと、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内に収容された廃硫酸を加熱する加熱部１７ａ，１７ｂと、廃硫酸を収容するとともに蒸発槽１５ａ，１５ｂに廃硫酸を供給する供給槽１０と、供給槽１０と蒸発槽１５ａ，１５ｂとを連結する供給管１２ａ，１２ｂと、供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ供給される廃硫酸の量を調整するための流量調整部１３ａ，１３ｂと、を備えている。蒸発槽１５ａ，１５ｂには、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力を減圧する第一減圧部２４が設けられている。供給槽１０には、供給槽１０内の圧力を蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力よりも高くする圧力調整部１１が設けられている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
前記廃硫酸を収容する蒸発槽と、
前記蒸発槽内に収容された前記廃硫酸を加熱する加熱部と、
前記廃硫酸を収容するとともに、前記蒸発槽に該廃硫酸を供給する供給槽と、
前記供給槽と前記蒸発槽とを連結する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記供給槽から前記蒸発槽へ供給される前記廃硫酸の量を調整するための流量調整部と、
前記蒸発槽に設けられ、該蒸発槽内の圧力を減圧する第一減圧部と、
前記供給槽に設けられ、該供給槽内の圧力を前記蒸発槽内の圧力よりも高くする圧力調整部と、を備えたことを特徴とする硫酸再生装置。
【請求項２】
前記供給槽から前記蒸発槽へ前記廃硫酸が供給される際に、該廃硫酸によって該供給槽と該蒸発槽との間の気体の流れが遮断されることを特徴とする請求項１に記載の硫酸再生装置。
【請求項３】
前記圧力調整部は、前記供給槽に設けられて外部と繋がった圧力調整管であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の硫酸再生装置。
【請求項４】
前記圧力調整部は、前記供給槽内の圧力を高くする加圧部であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の硫酸再生装置。
【請求項５】
前記蒸発槽に連結され、該蒸発槽において濃縮された硫酸を受ける製品受給槽と、
前記製品受給槽に連結され、該製品受給槽内を減圧するための第二減圧部と、をさらに備えたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の硫酸再生装置。
【請求項６】
前記蒸発槽から前記製品受給槽に前記濃縮された硫酸が移される際に、該製品受給槽内が前記第二減圧部によって減圧されていることを特徴とする請求項５に記載の硫酸再生装置。
【請求項７】
前記蒸発槽に連結され、該蒸発槽において濃縮された硫酸を受ける複数の製品受給槽と、
前記製品受給槽の各々に連結され、該製品受給槽内を減圧するための第二減圧部と、をさらに備え、
前記蒸発槽から前記製品受給槽の少なくとも一つに前記濃縮された硫酸が移される際に、該濃縮された硫酸が移される製品受給槽内が前記第二減圧部によって減圧され、該濃縮された硫酸が移されない製品受給槽内は減圧されないことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の硫酸再生装置。
【請求項８】
前記廃硫酸は過酸化水素を含有し、
前記廃硫酸に含まれる前記過酸化水素を分解して除去する脱気部をさらに備え、
前記供給槽は、前記脱気部で前記過酸化水素が除去された廃硫酸を収容することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の硫酸再生装置。
【請求項９】
前記廃硫酸は過酸化水素を含有し、
前記廃硫酸に含まれる前記過酸化水素を分解して除去する脱気部をさらに備え、
前記脱気部は、前記過酸化水素を含有した前記廃硫酸を収容する脱気槽と、該過酸化水素を含有した該廃硫酸を加熱する加熱部とを有し、
前記供給槽は前記脱気槽であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の硫酸再生装置。
【請求項１０】
供給槽から蒸発槽に廃硫酸を供給することと、
前記蒸発槽内に収容された廃硫酸を、減圧下で加熱することと、を備え、
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸の流量が調整されるとともに、前記供給槽内の圧力が前記蒸発槽内の圧力よりも高くなっていることを特徴とする硫酸再生方法。
【請求項１１】
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸によって該供給槽と該蒸発槽との間の気体の流れが遮断されることを特徴とする請求項１０に記載の硫酸再生方法。
【請求項１２】
硫酸再生装置に硫酸再生方法を実行させるためのコンピュータプログラムを格納した記憶媒体において、
前記硫酸再生方法は、
供給槽から蒸発槽に廃硫酸を供給することと、
前記蒸発槽内に収容された廃硫酸を、減圧下で加熱することと、を有し、
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸の流量が調整されるとともに、前記供給槽内の圧力が前記蒸発槽内の圧力よりも高くなっている方法であることを特徴とする記憶媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、廃硫酸を再生する硫酸再生装置および硫酸再生方法、並びに、当該硫酸再生方法を硫酸再生装置に実行させるためのコンピュータプログラムを格納した記憶媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、廃硫酸を収容する蒸留槽と、蒸留槽に収容された廃硫酸を加熱する加熱部と、を備えた硫酸再生装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、このように一つの蒸発槽で一気に廃硫酸の再生処理を行うと、廃硫酸に含まれた過酸化水素が分解することによって、液面が揺れて突沸が生じるおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０８−０９１８１１号号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、供給槽および蒸発槽での突沸を防止することができる硫酸再生装置および硫酸再生方法、並びに、当該硫酸再生方法を硫酸再生装置に実行させるためのコンピュータプログラムを格納した記憶媒体を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示による硫酸再生装置は、
前記廃硫酸を収容する蒸発槽と、
前記蒸発槽内に収容された前記廃硫酸を加熱する加熱部と、
前記廃硫酸を収容するとともに、前記蒸発槽に該廃硫酸を供給する供給槽と、
前記供給槽と前記蒸発槽とを連結する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記供給槽から前記蒸発槽へ供給される前記廃硫酸の量を調整するための流量調整部と、
前記蒸発槽に設けられ、該蒸発槽内の圧力を減圧する第一減圧部と、
前記供給槽に設けられ、該供給槽内の圧力を前記蒸発槽内の圧力よりも高くする圧力調整部と、を備えている。
【０００６】
本開示による硫酸再生装置において、
前記供給槽から前記蒸発槽へ前記廃硫酸が供給される際に、該廃硫酸によって該供給槽と該蒸発槽との間の気体の流れが遮断されてもよい。
【０００７】
本開示による硫酸再生装置において、
前記圧力調整部は、前記供給槽に設けられて外部と繋がった圧力調整管であってもよい。
【０００８】
本開示による硫酸再生装置において、
前記圧力調整部は、前記供給槽内の圧力を高くする加圧部であってもよい。
【０００９】
本開示による硫酸再生装置は、
前記蒸発槽に連結され、該蒸発槽において濃縮された硫酸を受ける製品受給槽と、
前記製品受給槽に連結され、該製品受給槽内を減圧するための第二減圧部と、をさらに備えてもよい。
【００１０】
本開示による硫酸再生装置において、
前記蒸発槽から前記製品受給槽に前記濃縮された硫酸が移される際に、該製品受給槽内が前記第二減圧部によって減圧されてもよい。
【００１１】
本開示による硫酸再生装置は、
前記蒸発槽に連結され、該蒸発槽において濃縮された硫酸を受ける複数の製品受給槽と、
前記製品受給槽の各々に連結され、該製品受給槽内を減圧するための第二減圧部と、をさらに備え、
前記蒸発槽から前記製品受給槽の少なくとも一つに前記濃縮された硫酸が移される際に、該濃縮された硫酸が移される製品受給槽内が前記第二減圧部によって減圧され、該濃縮された硫酸が移されない製品受給槽内は減圧されなくてもよい。
【００１２】
本開示による硫酸再生装置において、
前記供給槽と前記蒸発槽の間に、該供給槽から該蒸発槽へ供給される前記廃硫酸の量を調整するための流量調整部が設けられてもよい。
【００１３】
本開示による硫酸再生装置において、
前記廃硫酸は過酸化水素を含有し、
本開示による硫酸再生装置は、前記廃硫酸に含まれる前記過酸化水素を分解して除去する脱気部をさらに備え、
前記供給槽は、前記脱気部で前記過酸化水素が除去された廃硫酸を収容してもよい。
【００１４】
本開示による硫酸再生装置において、
前記廃硫酸は過酸化水素を含有し、
本開示による硫酸再生装置は、前記廃硫酸に含まれる前記過酸化水素を分解して除去する脱気部をさらに備え、
前記脱気部は、前記過酸化水素を含有した前記廃硫酸を収容する脱気槽と、該過酸化水素を含有した該廃硫酸を加熱する加熱部とを有し、
前記供給槽は前記脱気槽であってもよい。
【００１５】
本開示による硫酸再生方法は、
供給槽から蒸発槽に廃硫酸を供給することと、
前記蒸発槽内に収容された廃硫酸を、減圧下で加熱することと、を備え、
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸の流量が調整されるとともに、前記供給槽内の圧力が前記蒸発槽内の圧力よりも高くなっている。
【００１６】
本開示による硫酸再生方法において、
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸によって該供給槽と該蒸発槽との間の気体の流れが遮断されてもよい。
【００１７】
本開示による記憶媒体は、
硫酸再生装置に硫酸再生方法を実行させるためのコンピュータプログラムを格納した記憶媒体であって、
前記硫酸再生方法が、
供給槽から蒸発槽に廃硫酸を供給することと、
前記蒸発槽内に収容された廃硫酸を、減圧下で加熱することと、を有し、
前記供給槽から前記蒸発槽に前記廃硫酸を供給する際に、該廃硫酸の流量が調整されるとともに、前記供給槽内の圧力が前記蒸発槽内の圧力よりも高くなっている方法である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、供給槽と蒸発槽とを連結する供給管に流量調整部が設けられているので、蒸発槽に少しずつ廃硫酸が供給される。このため、蒸発槽で突沸が生じることを防止することができる。また、供給槽内の圧力を蒸発槽内の圧力よりも高くする圧力調整部が設けられているので、供給槽での突沸を防止することができる。さらに、蒸発槽内の圧力が減圧されるので、常圧下で行うより低温で廃硫酸内の水分を蒸発させることができ、廃硫酸を効率良く濃縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１の実施の形態による硫酸再生装置の構成を示す図。
【図２】本発明の第１の実施の形態の変形例による硫酸再生装置の構成の一部を示す拡大図。
【図３】本発明の第１の実施の形態による硫酸再生装置における信号の流れを説明するための図。
【図４】本発明の第２の実施の形態による硫酸再生装置の構成を示す図。
【図５】本発明の第２の実施の形態の変形例による硫酸再生装置の構成の一部を示す拡大図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
第１の実施の形態
以下、本発明に係る硫酸再生装置の第１の実施の形態について、図面を参照して説明する。ここで、図１乃至図３は本発明の第１の実施の形態を示す図である。なお、本実施の形態の硫酸再生装置１は、一例として、ウエハやガラス基板などの被処理基板を処理する基板処理部に連結され、この基板処理部で用いられた使用済みの硫酸過水などの処理液から濃縮硫酸を再生するために用いられる。
【００２１】
図１に示すように、硫酸再生装置１は、廃硫酸を収容する蒸発槽１５ａ，１５ｂと、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内に収容された廃硫酸を加熱するための加熱部１７ａ，１７ｂと、を有する蒸発部５を備えている。また、硫酸再生装置１は、蒸発槽１５ａ，１５ｂに廃硫酸を供給する供給槽１０と、蒸発槽１５ａ，１５ｂと供給槽１０との間に配置された供給管１２ａ，１２ｂも備えている。なお、本実施の形態では、蒸発槽が二つ設けられている態様を用いて説明しているが、あくまでも一例であり、蒸発槽は一つだけであってもよいし、三つ以上設けられていてもよい。
【００２２】
図１に示すように、蒸発槽１５ａ，１５ｂには、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力を減圧する第一減圧部である真空ポンプ２４が排気管１８を介して連結されている。また、排気管１８には、蒸発槽１５ａ，１５ｂから蒸発する水蒸気を冷却して水に変える熱交換器１６が設けられている。なお、熱交換器１６で生成された水は、排水管１９を介して、外部へ排出される。
【００２３】
また、供給槽１０には、外部と繋がっており、供給槽１０内の圧力を外部と概ね等しい圧力にする圧力調整管１１が設けられている。なお、本実施の形態では、この圧力調整管１１が、供給槽１０内の圧力を蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力よりも高くする圧力調整部を構成している。ところで、圧力調整部としては、このような圧力調整管１１には限られず、図２に示すように供給槽１０内の圧力を高くする加圧部１１’なども用いることができる。
【００２４】
また、図１に示すように、供給管１２ａ，１２ｂには、供給管１２ａ，１２ｂの開閉を切り換えるための開閉バルブ１４ａ，１４ｂと、この開閉バルブ１４ａ，１４ｂの下流側に設けられたオリフィス１３ａ，１３ｂが設けられている。なお、このオリフィス１３ａ，１３ｂが、供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ供給される廃硫酸の量を調整する流量調整部を構成している。ところで、オリフィス１３ａ，１３ｂとしては、開度が固定されている固定オリフィスや、開度が変更可能な可変オリフィスやエアオペバルブなどを用いることができる。なお、オリフィス１３ａ，１３ｂとして固定オリフィスを用いる場合であっても、供給槽１０と蒸発槽１５ａ，１５ｂとの間の圧力差を一定に維持することで、蒸発槽１５ａ，１５ｂへ供給される廃硫酸の量を一定にすることができる。
【００２５】
また、蒸発槽１５ａ，１５ｂには、開閉バルブ２２ａ，２２ｂの設けられた供給管２１を介して水分が蒸発された後の濃縮された硫酸（以下、「濃縮硫酸」とも言う。）を受ける製品受給槽である製品槽２０ａ，２０ｂが複数（本実施の形態では２つ）設けられている。製品槽２０ａ，２０ｂの各々には、上記の真空ポンプ２４が、開閉バルブ２７ａ，２７ｂの設けられた排気管２８を介して設けられている。そして、蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａ，２０ｂのうちの一つ（例えば製品槽２０ａ）に濃縮硫酸が移される際には開閉バルブ２７ａが開けられており、濃縮硫酸が供給される製品槽２０ａ内が真空ポンプ２４によって減圧されるように構成されている。他方、このように製品槽２０ａに濃縮硫酸が移される際には開閉バルブ２７ｂは閉じられており、製品槽２０ｂ内は真空ポンプ２４によって減圧されないように構成されている。ところで、製品槽２０ａ，２０ｂの各々には、製品槽２０ａ，２０ｂ内を常圧に戻すためのリーク弁２５ａ，２５ｂが設けられている。
【００２６】
本実施の形態では、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力を減圧する第一減圧部と、製品槽（製品受給槽）２０ａ，２０ｂ内を減圧するための第二減圧部が、同じ真空ポンプ２４からなっているが、これに限られることはなく、第一減圧部と第二減圧部が別個の例えば真空ポンプからなってもよい。
【００２７】
また、供給槽１０には、使用済みの硫酸過水（過酸化水素を含有した廃硫酸）を加熱することで過酸化水素を分解して除去する脱気部７０が、開閉バルブ７７の設けられた連結管７９を介して連結されている。そして、この脱気部７０は、使用済みの硫酸過水を収容する脱気槽７１と、脱気槽７１内の使用済みの硫酸過水を循環させるための循環管７８と、循環管７８に設けられて脱気槽７１内に収容されている使用済みの硫酸過水に駆動力を与えるポンプなどの駆動部７３と、循環管内で循環する使用済みの硫酸過水を加熱する加熱部７２と、を有している。なお、この脱気部７０は、廃硫酸が過酸化水素を含有している場合にのみ必要なものであり、硫酸再生装置１で再生される廃硫酸に過酸化水素が含有されていない場合には、特に設ける必要はない。この点、本実施の形態では、廃硫酸に過酸化水素が含有されている態様（すなわち、使用済みの硫酸過水）を用いて説明する。
【００２８】
本実施の形態では、脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２のセットが二つ設けられており、一セットの脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２を用いて使用済みの硫酸過水に含有された過酸化水素を分解している際には、他のセットの脱気槽７１に、基板処理部などで用いた使用済みの硫酸過水が排出されるようになっている。なお、二つある脱気槽７１のいずれに使用済みの硫酸過水を排出するかの選択は、排液管６９に設けられた三方弁７４を切り換えることによって行われる。
【００２９】
また、製品槽２０ａ，２０ｂの各々には、加熱されて濃縮された濃縮硫酸を冷却するための冷却部３０が連結管２９を介して連結されている。なお、この連結管２９には、連結管２９内の濃縮硫酸に駆動力を付与するためのポンプなどの駆動部２３が設けられている。
【００３０】
冷却部３０は、濃縮硫酸を収容するための冷却槽３１と、冷却槽３１内に収容された濃縮硫酸に駆動力を付与して排出するためのポンプなどの駆動部３３と、を有している。また、冷却槽３１の周縁には、冷却水を流すための配管（図示せず）が設けられており、この配管内に冷却水を流すことによって、冷却槽３１に収容された濃縮硫酸が冷却されるようになっている。なお、本実施の形態では、冷却槽が二つ設けられている態様を用いて説明しているが、あくまでも一例であり、冷却槽は一つだけであってもよいし、三つ以上設けられていてもよい。なお、本実施の形態のように、硫酸再生装置１が基板処理部で用いられた使用済みの硫酸過水から濃縮硫酸を再生するために用いられる場合には、この冷却部３０で冷却された濃縮硫酸は、例えば、硫酸過水を生成するのに用いられる硫酸水溶液を準備する処理液生成部に送られることとなる。
【００３１】
また、図３に示すように、オリフィス１３ａ，１３ｂ、開閉バルブ１４ａ，１４ｂ，２２ａ，２２ｂ，２７ａ，２７ｂ，７７、加熱部１７ａ，１７ｂ，７２、駆動部２３，３３，７３、真空ポンプ２４、三方弁７４などには、これらを制御する制御部８０が接続されている。
【００３２】
ところで、本実施の形態においては、後述する硫酸再生方法を硫酸再生装置に実行させるためのコンピュータプログラムが記憶媒体８６に格納されている（図３参照）。そして、硫酸再生装置は、当該記憶媒体８６を受け付けるコンピュータ８５も備えている。そして、制御部８０は、コンピュータ８５からの信号を受けて、硫酸再生装置自身を制御するように構成されている。なお、本願において記憶媒体８６とは、例えば、ＣＤ、ＤＶＤ、ＭＤ、ハードディスク、ＲＡＭなどを意味している。
【００３３】
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用および効果について説明する。より具体的には、被処理基板などを処理する際に用いられた処理液である硫酸過水から濃縮硫酸を生成するまでの過程について説明する。
【００３４】
被処理基板などを処理する際に用いられた使用済みの硫酸過水が、排液管６９を介して脱気槽７１に送られて、当該脱気槽７１に収容される。
【００３５】
次に、脱気槽７１に収容された使用済みの硫酸過水が、駆動部７３から駆動力を受けて、循環管７８内で循環される。このように循環管７８内で使用済みの硫酸過水が循環されている間に、加熱部７２によって使用済みの硫酸過水が加熱される。そして、使用済みの硫酸過水が加熱されることで、使用済みの硫酸過水に含有された過酸化水素が分解されて、水と酸素となる。なお、このとき連結管７９に設けられた開閉バルブ７７は閉じられている。ところで、本実施の形態では、上述のように、脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２のセットが二つ設けられている。そして、一セットの脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２を用いて使用済みの硫酸過水に含有された過酸化水素を分解している際には、他のセットの脱気槽７１に、使用済みの硫酸過水が排液管６９を介して排出されることとなる。このため、使用済みの硫酸過水を脱気槽７１で常に回収することができる。
【００３６】
脱気部７０で使用済みの硫酸過水に含まれた過酸化水素が分解された後、連結管７９に設けられた開閉バルブ７７が開けられて、供給槽１０に過酸化水素の除去された廃硫酸が送られる。この際、開閉バルブ１４ａ，１４ｂは閉じられている。
【００３７】
供給槽１０に過酸化水素の除去された廃硫酸が送られて当該供給槽１０に貯留された後、開閉バルブ１４ａ，１４ｂが開けられて、供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ廃硫酸が供給される。この際、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力は真空ポンプ２４によって減圧されている。他方、供給槽１０は圧力調整管１１によって外部に連通されていることから、供給槽１０内の圧力は外部の圧力と概ね等しくなっている。
【００３８】
ところで、本実施の形態では、わずかな開度のオリフィス１３ａ，１３ｂを介して蒸発槽１５ａ，１５ｂに少しずつ廃硫酸を供給することができ、蒸発槽１５ａ，１５ｂに急激に廃硫酸を供給することを防止することができるので、蒸発槽１５ａ，１５ｂで廃硫酸が突沸することを防止することができる。
【００３９】
また、本実施の形態では、わずかな開度のオリフィス１３ａ，１３ｂ内を廃硫酸が通過しているので、この廃硫酸によって供給槽１０と蒸発槽１５ａ，１５ｂとの間の気体の流れが遮断されており、供給槽１０を外部の圧力と概ね等しくしつつ、蒸発槽１５ａ，１５ｂを減圧することができる。そしてこのように、供給槽１０が外部の圧力と概ね等しく維持されているので、高い温度の廃硫酸が供給槽１０に供給されても廃硫酸が突沸することを防止することができる。さらに、供給槽１０は内面が凹凸形状からなってもよい。このように内面が凹凸形状からなっている場合には、供給槽１０の内面の表面積を増やすことができ、突沸が生じることをより確実に防止することができる。また、供給槽１０内には、沸騰石のような部材を入れてもよく、このように沸騰石のような部材を入れることで、突沸が生じることをより確実に防止することができる。
【００４０】
なお、このように供給槽１０内で廃硫酸が突沸することを防止する方法として供給槽１０に供給される廃硫酸の温度を下げることも考えられるが、このように供給槽１０に供給される廃硫酸の温度を下げると蒸発槽１５ａ，１５ｂに供給する際の廃硫酸も冷却されてしまうことから、蒸発槽１５ａ，１５ｂで廃硫酸内の水分を除去するのに余分なエネルギーが必要となり、効率が悪くなってしまう。これに対して、本実施の形態によれば、そのような余分なエネルギーは不要である点で有益である。
【００４１】
また、オリフィス１３ａ，１３ｂとして開度が変更可能な可変オリフィスやエアオペバルブなどを用いた場合には、廃硫酸が流れる流路の幅を適宜調整することができる。このため、オリフィス１３ａ，１３ｂ内を流れる廃硫酸によって供給槽１０と蒸発槽１５ａ，１５ｂとの間での気体の流れを確実に遮断することができ、供給槽１０を外部の圧力と概ね等しくしつつ蒸発槽１５ａ，１５ｂを減圧することを確実に達成することができる。
【００４２】
また、本実施の形態では、減圧下で蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の廃硫酸を加熱することができるので、常圧下で行うより低温で廃硫酸内の水分を蒸発させることができ、廃硫酸を効率良く濃縮することができる。なお、蒸発した水分は、熱交換器１６で冷却された後、排水管１９を介して外部へ排出される。
【００４３】
なお、供給槽１０内の廃硫酸が全て蒸発槽１５ａ，１５ｂに供給された後、制御部８０からの信号を受けて開閉バルブ１４ａ，１４ｂが閉じられる。
【００４４】
上記のように水分が除去されて廃硫酸が濃縮された後、この濃縮硫酸は製品槽２０ａ，２０ｂの一つに供給される（本実施の形態では、以下、製品槽２０ａに濃縮硫酸が供給される態様を用いて説明する。）。この際、開閉バルブ２２ａが開けられ開閉バルブ２２ｂは閉じられている。また、開閉バルブ２７ａが開けられており、濃縮硫酸が供給される製品槽２０ａ内は真空ポンプ２４によって減圧されている。このため、減圧された蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａへの濃縮硫酸の移動をスムーズに行うことができる。なおこの際には、開閉バルブ２７ｂは閉じられており、製品槽２０ｂ内は真空ポンプ２４によって減圧されていない。
【００４５】
蒸発槽１５ａ，１５ｂで生成された濃縮硫酸の全てが製品槽２０ａに貯留された後、開閉バルブ２７ａが閉じられて真空ポンプ２４によって製品槽２０ａ内が減圧されなくなる。その後、リーク弁２５ａが開けられて製品槽２０ａ内は常圧に戻される。なお、開閉バルブ２７ａが閉じられた後、その代わりに、開閉バルブ２７ｂが開けられて製品槽２０ｂが減圧され始める。そして、その後、開閉バルブ２２ｂが開けられて、減圧された製品槽２０ｂに新たに生成された濃縮硫酸が供給されて貯留されることとなる。この際には、開閉バルブ２２ａは閉じられている。
【００４６】
製品槽２０ａ内の濃硫酸は、駆動部２３から駆動力を受けて、製品槽２０ａから冷却槽３１へ送られる。なお、冷却槽３１の周縁には、冷却水を流すための配管が設けられており、この配管内に冷却水を流すことによって、冷却槽３１に収容された濃縮硫酸が冷却される。そして、このように冷却槽３１で濃縮硫酸が冷却された後、当該濃縮硫酸は、駆動部３３からの駆動力を受けて、硫酸過水を生成するのに用いられる硫酸水溶液を準備する処理液生成部へ送られる。
【００４７】
本実施の形態によれば、一つの製品槽２０ａから冷却槽３１へ濃縮硫酸が供給されている間に、もう一つの製品槽２０ｂが減圧されて、当該製品槽２０ｂに新たに生成された濃縮硫酸が供給される。このため、蒸発槽１５ａ，１５ｂで生成される濃縮硫酸を停止させることなく製品槽２０ｂへ供給することができるので、硫酸を再生するために必要な時間を短縮することができる。
【００４８】
ところで、圧力調整部として、図２に示すように供給槽１０内の圧力を高くする加圧部１１’を用いた場合には、圧力調整部として圧力調整管１１を用いた場合よりも供給槽１０内の圧力をより高くすることができるので、供給槽１０内で廃硫酸が突沸することをより確実に防止することができる。なお、加圧部１１’は例えば窒素などの不活性ガスを供給槽１０内に供給することで、供給槽１０内の圧力を高く（例えば０．３ＭＰａほどに）するように構成されている。
【００４９】
また、このような加圧部１１’を設けることで供給槽１０内の圧力を自在に調整することができ、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内に供給される廃硫酸の流量を調整することができる。なお、オリフィス１３ａ，１３ｂとして固定オリフィスを用いた場合には、開度を調整することができないので、加圧部１１’による圧力調整で蒸発槽１５ａ，１５ｂ内に供給される廃硫酸の流量を調整することは有益である。
【００５０】
第１の実施の形態の変形例
供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへの廃硫酸の流れと、蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａ，２０ｂへの濃縮硫酸の流れが、上記で述べた第１の実施の形態と異なる変形例について、以下説明する。なお、上記の第１の実施の形態と記載が重複する部分については、適宜省略しつつ説明する。
【００５１】
より具体的には、本変形例では、開閉バルブ１４ａ，１４ｂは常に開状態になっており、供給槽１０に貯留されている廃硫酸の量が一定量以上になると、供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ常に廃硫酸が流れ続けるように構成されている。（なお、再生する廃硫酸の量が少ないときは、二つの開閉バルブ１４ａ，１４ｂのうちいずれか一方は閉じられることとなる。）
【００５２】
また、開閉バルブ２２ａ，２２ｂのいずれか一つ（例えば開閉バルブ２２ａ）は常に開状態になっており、蒸発槽１５ａ，１５ｂに貯留されている濃縮硫酸の量が一定量以上になると、蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａ，２０ｂのいずれか一つ（例えば製品槽２０ａ）へ常に濃縮硫酸が流れ続けるように構成されている。ところで、上記のように開閉バルブ１４ａ，１４ｂを開けておくと、供給槽１０から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ、濃縮前の廃硫酸が常に流れ込むことになるが、硫酸の比重が水よりも重いことと、蒸発槽１５ａ，１５ｂの底面に供給管２１が連結されて蒸発槽１５ａ，１５ｂの底面から製品槽２０ａへ濃縮硫酸が送られることから、水の混じらない濃縮硫酸を製品槽２０ａへ供給することができる。
【００５３】
なお、本変形例でも上記の第１の実施の形態と同様、一つの製品槽２０ａに濃縮硫酸が貯留された後、一つの製品槽２０ａから冷却槽３１へ濃縮硫酸が供給されている間に、もう一つの製品槽２０ｂが減圧されて、当該製品槽２０ｂに新たに生成された濃縮硫酸が供給されるように構成されている。
【００５４】
ところで、このような変形例でも、当然、上記の第１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。
【００５５】
第２の実施の形態
次に、図４および図５により、本発明の第２の実施の形態について説明する。
【００５６】
第１の実施の形態は、脱気槽７１と供給槽１０とが別体を構成する態様であったが、本実施の形態では、脱気部７０の脱気槽７１が供給槽を構成している。そして、脱気槽７１には、圧力調整部として外部に連通された圧力調整管７６が設けられている。第２の実施の形態において、その他の構成は、第１の実施の形態と略同一の態様となっている。
【００５７】
図４および図５に示す第２の実施の形態において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００５８】
以下、被処理基板などを処理する際に用いられた処理液から濃縮硫酸を生成するまでの過程について説明する。なお、第１の実施の形態と記載が重複する部分については、適宜省略しつつ説明する。
【００５９】
被処理基板などを処理する際に用いられた使用済みの硫酸過水が、排液管６９を介して脱気槽７１に送られて、当該脱気槽７１に収容される。
【００６０】
ところで、本実施の形態でも、脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２のセットが二つ設けられている。そして、一セットの脱気槽７１、循環管７８、駆動部７３および加熱部７２を用いて使用済みの硫酸過水に含有された過酸化水素を分解している際には、他のセットの脱気槽７１に、使用済みの硫酸過水が排液管６９を介して排出されることとなる。このため、使用済みの硫酸過水を脱気槽７１で常に回収することができる。
【００６１】
脱気槽７１に収容された使用済みの硫酸過水は、駆動部７３から駆動力を受けて、循環管７８内で循環される。このように循環管７８内で使用済みの硫酸過水が循環されている間に、加熱部７２によって使用済みの硫酸過水が加熱され、この使用済みの硫酸過水に含有された過酸化水素が分解されて、水と酸素となる。なお、このとき連結管７９に設けられた開閉バルブ７７は閉じられている。
【００６２】
脱気部７０で使用済みの硫酸過水に含まれた過酸化水素が分解された後、連結管７９に設けられた開閉バルブ７７が開けられて、脱気槽７１から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ廃硫酸が供給される。この際、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の圧力は真空ポンプ２４によって減圧されている。他方、脱気槽７１は圧力調整管７６によって外部に連通されていることから、脱気槽７１内の圧力は外部の圧力と概ね等しくなっている。
【００６３】
ところで、本実施の形態でも、わずかな開度のオリフィス１３ａ，１３ｂを介して蒸発槽１５ａ，１５ｂに少しずつ廃硫酸を供給することができ、蒸発槽１５ａ，１５ｂに急激に廃硫酸を供給することを防止することができるので、蒸発槽１５ａ，１５ｂで廃硫酸が突沸することを防止することができる。
【００６４】
また、わずかな開度のオリフィス１３ａ，１３ｂ内を廃硫酸が通過しているので、この廃硫酸によって脱気槽７１と蒸発槽１５ａ，１５ｂとの間の気体の流れが遮断されており、脱気槽７１を外部の圧力と概ね等しくしつつ、蒸発槽１５ａ，１５ｂを減圧することができる。そしてこのように、脱気槽７１が外部の圧力と概ね等しく維持されているので、高い温度の廃硫酸が脱気槽７１に供給されても廃硫酸が突沸することを防止することができる。さらに、脱気槽７１は内面が凹凸形状からなってもよい。このように内面が凹凸形状からなっている場合には、脱気槽７１の内面の表面積を増やすことができ、突沸が生じることをより確実に防止することができる。また、脱気槽７１内には、沸騰石のような部材を入れてもよく、このように沸騰石のような部材を入れることで、突沸が生じることをより確実に防止することができる。
【００６５】
また、オリフィス１３ａ，１３ｂとして開度が変更可能な可変オリフィスやエアオペバルブなどを用いた場合には、廃硫酸が流れる流路の幅を適宜調整することができる。このため、オリフィス１３ａ，１３ｂ内を流れる廃硫酸によって脱気槽７１と蒸発槽１５ａ，１５ｂとの間での気体の流れを確実に遮断することができ、脱気槽７１を外部の圧力と概ね等しくしつつ蒸発槽１５ａ，１５ｂを減圧することを確実に達成することができる。
【００６６】
また、本実施の形態では、減圧下で蒸発槽１５ａ，１５ｂ内の廃硫酸を加熱することができるので、常圧下で行うより低温で廃硫酸内の水分を蒸発させることができ、廃硫酸を効率良く濃縮することができる。
【００６７】
なお、脱気槽７１の廃硫酸が全て蒸発槽１５ａ，１５ｂに供給された後、制御部８０からの信号を受けて開閉バルブ１４ａ，１４ｂが閉じられる。
【００６８】
上記のように水分が除去されて廃硫酸が濃縮された後、この濃縮硫酸は製品槽２０ａ，２０ｂの一つに供給される（本実施の形態では、以下、製品槽２０ａに濃縮硫酸が供給される態様を用いて説明する。）。この際、開閉バルブ２２ａが開けられ開閉バルブ２２ｂは閉じられている。また、開閉バルブ２７ａが開けられており、濃縮硫酸が供給される製品槽２０ａ内は真空ポンプ２４によって減圧されている。このため、減圧された蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａへの濃縮硫酸の移動をスムーズに行うことができる。なおこの際には、開閉バルブ２７ｂは閉じられており、製品槽２０ｂ内は真空ポンプ２４によって減圧されていない。
【００６９】
蒸発槽１５ａ，１５ｂで生成された濃縮硫酸の全てが製品槽２０ａに貯留された後、開閉バルブ２７ａが閉じられて真空ポンプ２４によって製品槽２０ａ内が減圧されなくなる。その後、リーク弁２５ａが開けられて製品槽２０ａ内は常圧に戻される。なお、開閉バルブ２７ａが閉じられた後、その代わりに、開閉バルブ２７ｂが開けられて製品槽２０ｂが減圧され始める。そして、その後、開閉バルブ２２ｂが開けられて、減圧された製品槽２０ｂに新たに生成された濃縮硫酸が供給されて貯留されることとなる。この際には、開閉バルブ２２ａは閉じられている。
【００７０】
製品槽２０ａ内の濃硫酸は、駆動部２３から駆動力を受けて、製品槽２０ａから冷却槽３１へ送られる。そして、冷却槽３１で濃縮硫酸が冷却された後、当該濃縮硫酸は、駆動部３３からの駆動力を受けて、硫酸過水を生成するのに用いられる硫酸水溶液を準備する処理液生成部へ送られる。
【００７１】
本実施の形態によっても、一つの製品槽２０ａから冷却槽３１へ濃縮硫酸が供給されている間に、もう一つの製品槽２０ｂが減圧されて、当該製品槽２０ｂに新たに生成された濃縮硫酸が供給されるようになっている。このため、蒸発槽１５ａ，１５ｂで生成される濃縮硫酸を停止させることなく製品槽２０ｂへ供給することができるので、硫酸を再生するために必要な時間を短縮することができる。
【００７２】
ところで、圧力調整部として、図５に示すように脱気槽７１内の圧力を高くする加圧部７６’を用いた場合には、圧力調整部として圧力調整管７６を用いた場合よりも脱気槽７１内の圧力をより高くすることができるので、脱気槽７１内で廃硫酸が突沸することをより確実に防止することができる。
【００７３】
また、このような加圧部７６’を設けることで脱気槽７１内の圧力を自在に調整することができ、蒸発槽１５ａ，１５ｂ内に供給される廃硫酸の流量を調整することができる。
【００７４】
また、本実施の形態においても、第１の実施の形態の変形例と同様の構成をとることができる。より具体的には、開閉バルブ１４ａ，１４ｂが常に開状態になっており、脱気槽７１に貯留されている廃硫酸の量が一定量以上になると、脱気槽７１から蒸発槽１５ａ，１５ｂへ常に廃硫酸が流れ続けるように構成されてもよい。また、開閉バルブ２２ａ，２２ｂのいずれか一つが常に開状態になり、蒸発槽１５ａ，１５ｂに貯留されている濃縮硫酸の量が一定量以上になると、蒸発槽１５ａ，１５ｂから製品槽２０ａ，２０ｂのいずれか一つへ常に濃縮硫酸が流れ続けるように構成されてもよい。
【符号の説明】
【００７５】
１              硫酸再生装置
５              蒸発部
１０            供給槽
１１            圧力調整管（圧力調整部）
１１’          加圧部（圧力調整部）
１２ａ，１２ｂ  供給管
１３ａ，１３ｂ  オリフィス
１５ａ，１５ｂ  蒸発槽
１７ａ，１７ｂ  加熱部
２０ａ，２０ｂ  製品槽（製品受給槽）
２４            真空ポンプ（減圧部）
２７ａ，２７ｂ  開閉バルブ
３０            冷却部
７０            脱気部
８０            制御部
８５            コンピュータ
８６            記憶媒体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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