(57)【要約】  【課題】  高純度であり、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることのできるロータリーキルンを提供する。  【解決手段】  炉を貫通した炉芯管３が回転するように設けられ、一端を被処理物供給口１５とされ他端を被処理物送出口１７とされており、前記炉芯管３の外側に、該炉芯管３を取巻くリング部材１９が設けられているとともに、前記リング部材１９に振動発生装置２１が取り付けられている。【選択図】  図１
2012072983.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉を貫通した炉芯管が回転自在に設けられており、前記炉芯管の一端を被処理物供給口とし、他端を被処理物送出口としてなり、前記炉芯管に、該炉芯管を取り巻くようにリング部材が設けられているとともに、該リング部材を振動させる振動発生装置を備えることを特徴とするロータリーキルン。
【請求項２】
前記リング部材が前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側にそれぞれ設けられていることを特徴とする請求項１に記載のロータリーキルン。
【請求項３】
前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側に設けられている前記リング部材をそれぞれ振動させる前記振動発生装置を備えることを特徴とする請求項２に記載のロータリーキルン。
【請求項４】
前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側に設けられている前記リング部材に伝達された振動が共鳴するように前記リング部材が前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側にそれぞれ設けられていることを特徴とする請求項３に記載のロータリーキルン。
【請求項５】
前記振動発生装置が電磁式に作動するものであることを特徴とする請求項１乃至４のうちいずれかに記載のロータリーキルン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロータリーキルンの炉芯管内面に被処理物である粉体の付着を防止する装置を備えたロータリーキルンに関する。
【背景技術】
【０００２】
図８は、従来のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断正面図である。この種のロータリーキルンは、炉１０１を貫通する炉芯管１０３が傾斜状態で回転せしめられ、炉芯管１０３の入口側１０５に供給された被処理物１０７を自然落下を利用して攪拌しながら出口側１０９へ移動させるようになっており、乾燥、焼成、反応等に用いられる。被処理物１０７が粉体や粉体を含むものである場合は、粉体の種類にもよるが炉芯管１０３の内面に徐々に被処理物１０７である粉体が付着してくる。
【０００３】
このため、このようなロータリーキルンでは、被処理物１０７である粉体の付着を防止するための装置が種々提案されており、例えば、炉芯管１０３の内部にスクリュー部材１１１を設けるとともに、炉芯管１０３の外側に、外周面に対し打撃作用を加えるノッカー１１３が設けられている（例えば、特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−１８８３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、上記特許文献１に開示されたロータリーキルンを、例えば、チタン酸バリウムに代表されるような複合酸化物からなる微粒のセラミック粉末の合成に適用した場合、合成されるセラミック粉末が微粒であるために高い表面エネルギーを有することから、炉芯管１０３の外側に設けたノッカー１１３により炉芯管１０３の外周面に衝撃を与えたとしても、炉芯管１０３の内面に沿って這い上がったセラミック粉末が自重によって落下せず炉芯管１０３の内壁に付着したままとなり、炉芯管１０３の出口側１０９の方向に移動していかず、同じ位置に滞留することになる。その結果、合成されたセラミック粉末のロータリーキルン内での滞在時間が本来の設定時間よりも長くなることから、微粒でありかつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることが難しいといった課題があった。
【０００６】
また、上記特許文献１に開示されたロータリーキルンにおいて、炉芯管１０３の内部に設けたスクリュー部材１１１を回転させて、炉芯管１０３の内壁に付着したセラミック粉末をこすり落とすようにした場合には、合成されたセラミック粉末のロータリーキルン内での滞在時間の問題はある程度解消できるものの、スクリュー部材１１１の摩耗によるコンタミの発生により、合成したセラミック粉末に多くの不純物が混入することから高純度のセラミック粉末を得ることができないという問題があった。
【０００７】
従って、本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、高純度であり、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることのできるロータリーキルンを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のロータリーキルンは、炉を貫通した炉芯管が回転自在に設けられており、前記炉芯管の一端を被処理物供給口とし、他端を被処理物送出口としてなり、前記炉芯管に、
該炉芯管を取り巻くようにリング部材が設けられているとともに、該リング部材を振動させる振動発生装置を備えることを特徴とする。
【０００９】
上記ロータリーキルンでは、前記リング部材が前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側にそれぞれ設けられていることが望ましい。
【００１０】
上記ロータリーキルンでは、前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側に設けられている前記リング部材をそれぞれ振動させる前記振動発生装置を備えることが望ましい。
【００１１】
上記ロータリーキルンでは、前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側に設けられている前記リング部材に伝達された振動が共鳴するように前記リング部材が前記炉芯管の前記被処理物供給口側および前記被処理物送出口側にそれぞれ設けられていることが望ましい。
【００１２】
上記ロータリーキルンでは、前記振動発生装置が電磁式に作動するものであることが望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高純度であり、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【図２】（ａ）は図１のＡ−Ａ線断面であり、（ｂ）は図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図３】炉芯管が回転したときの被処理物の動きを示す模式図であり、（ａ）は炉芯管を長手方向に対して垂直な方向から見たときの模式図であり、（ｂ）は炉芯管を長手方向に見たときの模式図である。
【図４】リング部材の内部構造を示す断面模式図である。
【図５】リング部材が炉芯管の被処理物供給口側および被処理物送出口側に取り付けられている本実施形態の他のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【図６】炉芯管の被処理物供給口側および被処理物送出口側に取り付けられたリング部材に振動発生装置が取り付けられている本実施形態の他のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【図７】炉芯管の被処理物供給口側および被処理物送出口側に取り付けられたリング部材に各々振動発生装置が取り付けられている本実施形態の他のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【図８】従来のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１６】
本発明を適用するロータリーキルンの概略の構成は、図１に示すように、加熱源を有する炉１が支持体２に取り付けられ、この炉１を貫通して炉芯管３が設けられている。
【００１７】
その炉芯管３は、対をなすローラ５、５’および７、７’で支持され、炉芯管３の被処理物供給口１５から被処理物送出口１７にかけて低くなるように設置面に対して所定の角度（θ）に傾斜された状態となっており、ローラ５、５’を回転駆動部９により同じ方向へ回転駆動させることにより炉芯管３が回転する構成となっている。
【００１８】
この場合、フィーダ１１から被処理物１３である素原料粉体を炉芯管３の一方の開口である被処理物供給口１５に供給し、他端の被処理物送出口１７から熱処理された被処理物１１が送出される。
【００１９】
図３（ａ）は、炉芯管が回転したときの被処理物の動きを、炉芯管を長手方向に垂直な方向から見たときの模式図であり、（ｂ）は、炉芯管が回転したときの被処理物の動きを、炉芯管を長手方向に見たときの模式図である。図３（ａ）（ｂ）に基づき炉芯管３が回転しているときの炉芯管３の内部における被処理物１３の動きを説明すると、まず、ａの位置にあった被処理物１３は炉芯管３の内壁に接触した状態で炉芯管３の長手方向の中心軸Ｃｔに垂直なＥ−Ｅ’に沿って進みｂの位置まで這い上がる。次に、ｂの位置の被処理物１３は重力によって炉芯管３の内壁に沿って落下するが、Ｅ−Ｅ’に沿って落下するのではなく、重力が作用する方向に、ｃの位置に向かって落下する。
【００２０】
次に、ｃの位置の被処理物１３は炉芯管３の内壁に接触した状態で炉芯管３の長手方向の中心軸Ｃｔに垂直なＦ−Ｆ’に沿って進みｄの位置まで這い上がり、次に、ｄの位置の被処理物１３は重力によって炉芯管３の内壁に沿ってｅの位置まで落下する。
【００２１】
このように炉芯管３の内部に供給された被処理物１３は、ａの位置からｃの位置への移動を再びｃの位置からｅの位置において繰り返すことによって加熱されていき、最終的に被処理物送出口１７にて回収されるという行程を辿る。
【００２２】
被処理物１３が微粒のセラミック粉末である場合、比重が小さいことに加え、微粒であるが故に表面エネルギーが大きいことから、セラミック粉末は自重によって落下することなく炉芯管３の内壁に付着しやすくなっている。炉芯管３の内壁に付着したセラミック粉末は、例えば、図３（ａ）のＥ−Ｅ’またはＦ−Ｆ’に沿って周回することになり、進行方向へ進まず滞留することになる。炉芯管３内での滞留時間が異なってくると、加熱されるセラミック粉末は組成や粒径および結晶性に大きな変動を生じることになる。
【００２３】
また、被処理物１３が、微粒のセラミック粉末を合成するための素原料から出発するものである場合、素原料である化合物中に水分や官能基を含んでいることから、素原料の一部が付着し易くなっている。このような化合物を含む被処理物１３を熱処理すると、熱処理の初期段階において炉芯管３の内壁に付着して加熱された場合と内壁に直接接する時間が少なく炉芯管３の内壁に接した被処理物１３を介して加熱される被処理物１３とでは、合成時の熱量差により中間生成物の出来映えにも部分的に差を生じることになる。
【００２４】
本実施形態のロータリーキルンは、炉芯管３に、この炉芯管３を取り巻くようにリング部材１９が設けられているとともに、このリング部材１９を介して振動発生装置２１が取り付けられていることを特徴とするものである。
【００２５】
これにより炉芯管３の内壁への被処理物１３の付着を防止することができ、ロータリーキルンに投入した被処理物１３のほぼ全てを一定の滞留時間で炉芯管３を通過させることができる。
【００２６】
本実施形態のロータリーキルンでは、振動発生装置２１が発生した振動を一旦リング部材１９で受けてから炉芯管３に伝達する機構としているために、炉芯管３の底部を含めた内壁の全面に付着している被処理物１３に対して同時に振動を与えることが可能になる。即ち、炉芯管３の周囲にリング部材１９を接触させた状態で配置し、このリング部材１９の全体を振動発生装置２１によって振動させることにより、リング部材１９の全体に伝達された振動を炉芯管３の全体に伝えることができる。このため炉芯管３の内部において加
熱されている被処理物１３が内壁から離れるため、ロータリーキルンに投入した被処理物１３のほぼ全てを一定の滞留時間で炉芯管３内を移動させることができる。
【００２７】
その結果、セラミック粉末の合成においては反応性に差の少ない中間生成物を得ることが可能になり、また、セラミック粉末の仮焼においては組成や粒径および結晶性をより均一なものとすることができる。
【００２８】
本実施形態のロータリーキルンを構成する炉芯管３は、被処理物１３との反応を抑えることができるとともに耐熱性を有する材質が好適であるが、例えば、チタン酸バリウムやチタン酸鉛などの複合酸化物からなる誘電体材料を被処理物１３とする場合、高純度のアルミナまたはジルコニアが好ましい。
【００２９】
次に、本実施形態のロータリーキルンを構成する炉芯管１３を取り巻くように設けられているリング部材について説明する。本実施形態のロータリーキルンを構成するリング部材１９としては、図４に示すように、内側リング１９ａおよび外側リング１９ｂと、両リング１９ａ、１９ｂの転動面１９ａａ、１９ｂｂ間に配置されたボール１９ｃとを備えているボールベアリングタイプのものが好適に用いられる。
【００３０】
本実施形態のロータリーキルンにおいて、リング部材１９としてボールベアリングタイプのものを用いると、炉芯管３の回転によって内側リング１９ａが回転するが外側リング１９ｂは回転しない状態となっているため、炉芯管３の回転をスムースに行うことができるとともに、外側リング１９ｂが回転せずに固定された状態となっているために、外側リング１９ｂに接触させた振動発生装置２１の接触部を摩耗させることがない。
【００３１】
また、このリング部材１９では、内側リング１９ａと外側リング１９ｂとの転動面１９ａａ、１９ｂｂ間に配置されたボール１９ｃによって振動発生装置２１が発生した振動を効率良く炉芯管３に伝達することができる。
【００３２】
なお、本実施形態のロータリーキルンにおいては、振動発生装置２１とリング部材１９との間での摩耗をそれほど考慮する必要のない材質同士の場合には、上述したボールベアリングタイプのものに限らず、炉芯管３の外周面を取り巻くように嵌め込むことができるようにリング状に加工した弾性体または短冊状の板を炉芯管３の外周面で接合して繋ぎ合わせた弾性体なども適用することができる。
【００３３】
また、本実施形態のロータリーキルンを構成するリング部材１９の材質としては、振動の伝達性を良くするという理由からヤング率の高く、熱膨張係数が炉芯管３の材質に近いものが好ましく、具体的には、アルミナ、ジルコニアおよび窒化ケイ素などから選ばれる一種のセラミックスまたはステンレス（ＳＵＳ−３０４）、金型鋼および超硬合金などから選ばれる一種の金属が好適である。
【００３４】
本実施形態のロータリーキルンでは、振動発生装置２１から発生させた振動を常時回転する炉芯管３の周囲に取り付けたリング部材１９にロスを少なくして伝達する必要があるが、本実施形態の場合、振動発生装置２１としては、連続的に一定の振動を発生させることができるという理由から、例えば、圧電方式の振動装置や電磁式ノッカー（株式会社セイシン企業製  エレキノッカー）が好適に選ばれる。
【００３５】
この場合、全長が数メートルの大型サイズのロータリーキルンに取り付けた炉芯管３に対して、大きな出力で振動を発生し伝達できるという理由から電磁式ノッカーが好ましい。
【００３６】
また、図５に示しているように、本実施形態のロータリーキルンでは、リング部材１９が炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側に取り付けられていることが望ましい。
【００３７】
これにより炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の両側において炉芯管３の周囲から振動を同時に伝達でき、これにより炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の両側において、ロータリーキルンに投入した被処理物１３をさらに効率良く移動させることができる。
【００３８】
また、本実施形態のロータリーキルンでは、図６に示しているように、振動発生装置２１が炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側に取り付けられたリング部材１９にそれぞれ取り付けられていることが望ましい。
【００３９】
これにより炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の両側の内壁に付着している被処理物１３を効率良く取り除くことができる。
【００４０】
また、本実施形態のロータリーキルンでは、図７に示しているように、リング部材１９および振動発生装置２１が被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の共鳴する位置に取り付けられていることが望ましい。リング部材１９および振動発生装置２１が被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の共鳴する位置に取り付けられていると、例えば、炉芯管３の被処理物供給口１５側に取り付けたリング部材１９に伝達させた振動が被処理物送出口１７側のリング部材１９の振動と共鳴するようになり、これにより炉芯管３の被処理物供給口１５側から被処理物送出口１７側に至る領域において、高い振動モードを発生させることができ、炉芯管３の内壁に付着している被処理物１３をさらに効率良く取り除くことができる。
【実施例】
【００４１】
比表面積が３０ｍ２／ｇの高純度酸化チタンと、比表面積が１２ｍ２／ｇの高純度炭酸バリウムを、チタン酸バリウムのバリウムとチタンとのモル比（Ｂａ／Ｔｉ）が１．００になるように秤量し、直径が０．１ｍｍジルコニアボールを用いてビーズミルを用いて粉砕してスラリーを調製した。次に、調製したスラリーをフィルタープレスにて脱水乾燥し、その後、オーブン中にて温度約２００℃の温度で約３０分間の乾燥を行い、その乾燥させた素原料の粉末をアトマイザーにて乾式解砕し、粒径が１００〜３００μｍの顆粒とした。
【００４２】
次に、得られた顆粒を、図１、図５、図６および図７に示す構造に改造したロータリーキルンを用いて仮焼を行った。仮焼に用いたロータリーキルンを構成する炉芯管は、材質がアルミナで、内径が１３８ｍｍ、外径が１４８ｍｍ、長さが１９００ｍｍであり、傾斜角θを２°とし、１．２ｒｐｍの条件で回転させた。このときロータリーキルンの最高温度の設定は１０００℃とした。また、リング部材としては図４に示したボールベアリングタイプのものを採用した。振動発生装置には電磁式ノッカー（株式会社セイシン企業製  エレキノッカー）を用いた。
【００４３】
仮焼後に得られた粉末の特性は以下の方法で行った。
【００４４】
仮焼粉末の平均粒径は、湿式分散方式の粒度測定装置（機種名：マイクロトラック）を用いて求めた。このときｄ５０（累積の粒径で５０％）の値を平均粒径とした。また、同じ測定装置でのｄ９９（累積の粒径で９９％）を測定し、ｄ５０の値との比（ｄ９９／ｄ５０）を粒度のばらつきの指標とした。また、仮焼粉末の比表面積は、マウンテック社製比表面積計を用いて測定した。また、仮焼粉末であるチタン酸バリウム粉末の結晶性につ
いては、Ｘ線回折データから格子定数比（ｃ／ａ）を求めて評価した。
【００４５】
仮焼粉末の純度はＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）分析により求めた。
【００４６】
比較例として、図８の構成のロータリーキルンを用いた場合および図１の構成からリング部材と振動発生装置を取り除いたロータリーキルンを用いた場合について、同じ温度条件にて仮焼粉末を調製し、同様の評価を行った。
【００４７】
【表１】
2012072983.tif 000003
【００４８】
表１の結果から、ロータリーキルンを図１、図５、図６および図７の構成とした場合には、炉芯管にリング部材および振動発生装置を取り付けない構成のロータリーキルンを用いた場合に比較して、平均粒径が小さくかつ粒度のばらつきが小さく、純度の高いチタン酸バリウム粉末が得られた。また、これらの本発明のローラリーキルンにより得られたチタン酸バリウム粉末は、比較例としたロータリーキルンを用いて作製した試料に比較して比表面積が大きくかつ格子定数比（ｃ／ａ）が大きく高い結晶性を示すものであった。
【符号の説明】
【００４９】
１：炉
３：炉芯管
５、５’、７、７’：ローラ
９：回転駆動部
１１：フィーダ
１３：被処理物
１５：被処理物供給口
１７：被処理物送出口
１９：リング部材
２１：振動発生装置
【図１】
2012072983.tif 000004
【図２】
2012072983.tif 000005
【図３】
2012072983.tif 000006
【図４】
2012072983.tif 000007
【図５】
2012072983.tif 000008
【図６】
2012072983.tif 000009
【図７】
2012072983.tif 000010
【図８】
2012072983.tif 000011