(57)【要約】      （修正有）【課題】炭素鋼や硬質合金鋼を乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合においても、すぐれた耐摩耗性、耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）Ｎ（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．８〜５．０μｍの平均層厚を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物からなる下部層と、（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）（Ｎ１−ｚＯｚ）（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５、Ｚ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．１〜１．０μｍの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、かつ、上部層を工具表面からＸ線回折を用いて測定した際に、半価幅が３〜５度の範囲に存在するβ−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークが存在する。【選択図】図３
2012206222.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）Ｎ（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．８〜５．０μｍの平均層厚を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）（Ｎ１−ｚＯｚ）（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５、Ｚ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．１〜１．０μｍの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、
かつ、前記上部層を工具表面からＸ線回折を用いて測定した際に、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークが存在し、かつ、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークの半価幅が３〜５度の範囲に存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記工具表面の化学結合状態を測定した際に、Ｔｉ−Ｏ結合、Ｓｉ−Ｏ結合、Ａｌ−Ｏ結合が存在することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削時に硬質被覆層の表面に耐酸素拡散性能にすぐれた酸化物層を形成することで、先端摩耗が進行しやすい炭素鋼や硬質合金鋼の高切り込み切削という厳しい切削条件下で用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐酸化性を示し、切削工具の長寿命化が可能となる表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示されるように、高速度鋼基体の表面にＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮのうちの１種の単層または２種以上の複層からなる平均層厚：０．５〜５μｍの下部層と、ＴｉとＡｌの複合窒化物からなる平均層厚：０．５〜５μｍの中間層と、ＴｉとＡｌの複合酸窒化物からなる平均層厚：０．５〜５μｍの上部層で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られている。すなわち、最表面に（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｏ，Ｎ）を被覆し酸化物の形成を促し、化学的安定性を高めた被覆工具が知られている。
【０００４】
また、特許文献２に示されるように、超硬合金で構成された工具本体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具においては、その特徴の一つとして、硬質被覆層を周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族およびＡｌの炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの混合体または固溶体の２種以上または３種以上からなる層２０層以上積層させ、かつ、各々の層は酸化物を含有する層と炭化物、窒化物を含有する層を交互に積層して構成することにより、被覆工具の酸化物被覆の密着性、靭性等を向上させている。すなわち、酸素を豊富に含む層と含まない層を積層させることで耐酸化性を高めた被覆工具が知られている。
【０００５】
また、特許文献３に示されるように、基体表面に形成された硬質皮膜であって、該硬質皮膜は４ａ、５ａ、６ａ族、Ａｌ、Ｂから選択される１種以上の金属元素とＳｉを含み、Ｃ、Ｎ、Ｏから選択される１種以上の非金属元素からなり、該硬質皮膜は柱状組織を有し、該柱状組織の結晶粒はＳｉ含有量に差がある複数の層からなる多層構造を有し、該層間の境界領域では少なくとも結晶格子縞が連続している領域が存在し、各層の厚みＴ（ｎｍ）が０．１≦Ｔ≦１００であることにより、高温状態での耐溶着性、潤滑特性を改善させることが知られている。すなわち、高Ｓｉ含有炭窒酸化物層と低Ｓｉ含有炭窒酸化物層を交互積層させかつα型窒化珪素およびβ型窒化珪素を混在させ潤滑性を高めた被覆工具が知られている。
【０００６】
また、特許文献４に示されるように、ＷＣ基超硬合金基体または炭窒化チタン系サーメット基体の表面に、０．５〜５μｍの平均層厚を有し、組成式：（Ｔｉ１−（Ｘ＋Ｙ）ＡｌＸＳｉＹ）Ｎで表わした場合、厚さ方向中央部のオージェ分光分析装置測定で、原子比で、Ｘ：０．２０〜０．５０、Ｙ：０．１５〜０．３０を満足する組成を有し、透過型電子顕微鏡による観察で、超微細結晶Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ複合窒化物粒子をスケルトン構造（骨格構造）をもった非晶質窒化珪素が取り囲む組織を示す下部層と０．５〜５μｍの平均層厚を有し、（Ａｌ１−ＺＳｉＺ）Ｎで表わした場合、オージェ分光分析装置測定で、原子比で、Ｚ：０．１５〜０．３０を満足する組成を有し、超微細結晶Ａｌ−Ｓｉ複合窒化物粒子を、スケルトン構造をもつ非晶質窒化珪素が取り囲む組織を示す上部層とで構成された硬質被覆層を物理蒸着することにより、耐熱性を向上させた表面被覆超鋼合金製切削工具が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−３２８８１１号公報
【特許文献２】特開２０００−２４８０９号公報
【特許文献３】特開２００６−３４２４１４号公報
【特許文献４】特開２００３−１７０３０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、加えて切削加工に対する省力化、省エネ化、低コスト化さらに効率化の要求も強く、これに伴い、高送り、高切り込みなどより高効率の重切削加工が要求される傾向にあるが、前記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、先端摩耗が進行しやすい炭素鋼や硬質合金鋼の乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合には、発生する高熱による皮膜の酸化反応により膜厚方向の広範囲に亘って酸化物への相変態が生じ、結晶歪みによる皮膜崩壊を引き起こし、結果として皮膜のチッピングが生じ、比較的短時間で工具寿命に至るという問題があった。また、酸素を含有させることにより、皮膜全体の窒素の相対的な割合低下が生じるため、ｆｃｃ構造を構成する窒酸化物の組織の強度低下が生じ、高切り込み、高送り切削においては十分な耐摩耗性が維持できず、また、結晶性の良い結晶組織からなる組織は粒界が明確に存在するために、粒界を拡散パスとした酸化進行が発生し、十分な耐酸化性が維持できないという問題があった。
【０００９】
すなわち、前述した従来被覆工具によれば、酸素を含有させることでＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３などの酸化物の形成を促し化学的安定性を高めたり、Ｓｉを添加することで酸化珪素の形成による高い潤滑特性を発現させたりする効果が発現されるため通常のエンドミル切削への使用に特段の問題はないが、特に、高切り込み、高送りの条件で加工を行うと、酸素を含まない構成のものでは切削初期における迅速な表面酸化膜の形成を促すことができず、また、酸素を含む層による積層構造を有するものでは、表面の酸化物形成により化学的安定性にすぐれる効果を発揮するものの、積層皮膜中の強度が十分でなく衝撃によりクラックが発生し比較的短時間で寿命に至ることが明らかである。また、窒化物薄膜の上層として、最表面に酸窒化物層が一層存在する構成のものでは、結晶粒内へ拡散する酸素量を低減することができるものの、より高負荷な条件では窒化物結晶相中の粒界が酸素拡散のパスとなりうるために、耐摩耗性を維持したまま耐酸化性を向上させることが難しかった。
【００１０】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、炭素鋼や硬質合金鋼を乾式・高切り込み・高送り切削に用いた場合においても、耐摩耗性を維持したまま、すぐれた耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、被覆工具の耐酸化性を高め、使用寿命の延命化を図るべく、鋭意研究を行った結果、硬質被覆層の最表面に、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｏ、Ｎを含有したｆｃｃ構造を有する、高い耐摩耗性と高い耐酸化性を同時に実現する酸窒化物層を形成するとともに、低結晶性のβ−Ｓｉ３Ｎ４相をその酸窒化物結晶粒の界面に析出させ、粒界を亜粒界化・複雑化させることで、切削中に生じる酸素の拡散をさらに抑制し、工具の長寿命化に寄与できると共に次のような知見を得た。
【００１２】
従来の被覆工具の（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層からなる硬質被覆層は、例えば、図２に示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置に前記ＷＣ基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、例えば、
装置内加熱温度：３００〜５００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５０〜−１００Ｖ、
カソード電極：ＴｉＡｌＳｉ合金、
アーク電流値：１１０〜１２０Ａ
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス＋アルゴン（Ａｒ）ガス、
装置内ガス圧力：３〜１０Ｐａ、
の条件で、（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層（以下、従来（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層という）を形成することにより製造されている。
【００１３】
しかし、本発明者らは、（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層および（ＴｉＡｌＳｉ）（ＮＯ）層からなる硬質被覆層（以下、改質硬質被覆層という）の形成を、例えば、図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内に前記の工具基体を装着し、例えば、蒸着初期は、
装置内加熱温度：４００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−３０Ｖ
カソード電極：ＴｉＡｌＳｉ合金、
アーク電流値：１１０〜１２０Ａ
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス
装置内ガス圧力：３〜４Ｐａ、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層（下部層）を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度：４００℃、
カソード電極：ＴｉＡｌＳｉ合金、
アーク電流値：１１０〜１２０Ａ
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス＋酸素（Ｏ２）ガス
装置内ガス圧力：３〜４Ｐａ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５〜−１０Ｖ
アシストプラズマ銃のガス種：酸素Ｏ２ガス
アシストプラズマ銃の放電電力：２〜４ｋＷ
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の（ＴｉＡｌＳｉ）（ＮＯ）層（上部層）の蒸着を行うと、この結果形成された下部層と上部層とからなる改質硬質被覆層は、耐摩耗層としての（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層、耐酸化層としての（ＴｉＡｌＳｉ）（ＮＯ）層の他に、相全体に低結晶性のβ−Ｓｉ３Ｎ４相を有しており、その結果、粒界が複雑化し粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散進行を抑制し耐酸化性を向上させることができることを見出したのである。
【００１４】
本発明は、前記研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）Ｎ（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．８〜５．０μｍの平均層厚を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）（Ｎ１−ｚＯｚ）（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５、Ｚ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．１〜１．０μｍの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、
かつ、前記上部層を工具表面からＸ線回折を用いて測定した際に、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークが存在し、かつ、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークの半価幅が３〜５度の範囲に存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記工具表面の化学結合状態を測定した際に、Ｔｉ−Ｏ結合、Ｓｉ−Ｏ結合、Ａｌ−Ｏ結合が存在することを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１５】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１６】
既に述べたように、本発明は、例えば、図１に概略説明図で示されるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内にＷＣ基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体を装着し、例えば、図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置を用いて、装置内に前記の工具基体を装着し、例えば、蒸着初期は、
装置内加熱温度：４００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−３０Ｖ
カソード電極：ＴｉＡｌＳｉ合金、
アーク電流値：１１０〜１２０Ａ
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス
装置内ガス圧力：３〜４Ｐａ、
という条件下で蒸着を行い、工具基体側の（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層（下部層）を蒸着する。ついで、蒸着後期には、
装置内加熱温度：４００℃、
カソード電極：ＴｉＡｌＳｉ合金、
アーク電流値：１１０〜１２０Ａ
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス＋酸素（Ｏ２）ガス
装置内ガス圧力：３〜４Ｐａ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５〜−１０Ｖ
アシストプラズマ銃のガス種：酸素Ｏ２ガス
アシストプラズマ銃の放電電力：２〜４ｋＷ
という条件下で蒸着を行い、硬質被覆層の表面側の（ＴｉＡｌＳｉ）（ＮＯ）層（上部層）の蒸着を行うことによって、下部層と上部層からなる改質硬質被覆層を形成するものである。
【００１７】
なお、従来ＴｉＳｉＮ層の構成成分であるＴｉが高温強度を向上させ、また、Ｓｉが耐熱性を向上させ、Ｎが層の強度を向上させる作用があることはすでによく知られているが、これに加えて、本発明の改質硬質被覆層層は炭素鋼や硬質合金鋼の乾式・高切り込み・高送り切削加工条件という厳しい使用条件下でも、すぐれた耐欠損性を示す。
【００１８】
そして、その理由は以下に述べるような、改質硬質被覆層の特異な結晶質相と強い関連性を有する。
【００１９】
まず、前記蒸着で形成された改質硬質被覆層について、工具表面からＸ線回折を用いて測定したところ、低結晶性β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークが存在し、かつ、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークの半価幅が３〜５度の範囲に存在することが観察された。すなわち、前記改質硬質被覆層において、従来のｆｃｃ型結晶構造を有する酸窒化物層のほかに、半価幅が３〜５度と比較的大きい、低結晶質であることを特徴とするβ−Ｓｉ３Ｎ４相が存在していることが分かった。
【００２０】
また、工具表面から、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ）によりＴｉ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、それぞれの結合状態を測定したところ、Ｔｉ−Ｏ結合、Ｓｉ−Ｏ結合、Ａｌ−Ｏ結合が存在することがそれぞれ確認された。すなわち、前記改質硬質被覆層中に含まれる酸素がｆｃｃ型の窒酸化物結晶として存在していることが分かった。
【００２１】
つぎに、本発明における数値範囲の限定理由について説明する。
（ａ）下部層の平均層厚を０．８〜５．０μｍに限定した理由は、下部層の膜厚が０．８μｍを下回ると耐摩耗性を維持できず、５．０μｍを超えるとチッピングしやすくなるからである。
（ｂ）上部層（表面酸化膜）の平均層厚を０．１〜１．０μｍに限定した理由は、上部層の膜厚が０．１μｍを下回ると、切削時に形成される酸化物層による拡散防止効果を長時間維持することができず、１．０μｍを超えると皮膜全体の強度が低下しチッピングなどの原因となるからである。
（ｃ）β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークの半価幅が３〜５度の範囲に限定した理由は、半価幅が３度を下回り結晶性が高くなると低結晶性β−Ｓｉ３Ｎ４相が有する粒界の複雑化効果および拡散抑制効果が低下する。一方、５度を超えると皮膜の結晶性が低くなりすぎ、低結晶質であるβ−Ｓｉ３Ｎ４相が選択的に摩耗するため、工具として所望の耐摩耗性を得ることができないからである。
（ｄ）Ａｌの含有比率ＸをＸ＝０．４０〜０．７０に限定した理由は、０．４０を下回るとＡｌ添加による強度の増加が小さく、所定の強度が得られず、０．７０を超えると、高い靭性を有するｆｃｃ型結晶構造をとらずｈｃｐ構造へ変化し強度が低下し、同時に相対的にＴｉの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
（ｅ）Ｓｉの含有比率ＹをＹ＝０．０２〜０．１５に限定した理由は、０．０２を下回るとＳｉの添加に伴う切削中の酸化物形成効果が低下し、０．１５を超えると相対的にＴｉの含有割合が減少し、高温特性が低下するからである。
（ｆ）酸素含有比率ＺをＺ＝０．０２〜０．１５に限定した理由は、０．０２を下回ると酸化物形成促進効果が低下し、０．１５を超えると相対的に窒化物の量が減少することから、耐摩耗性が低減し酸素を含む層全体の強度が低下するからである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金焼結体または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の上に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が、工具基体の最表面に形成された、（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）Ｎ（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．８〜５．０μｍの平均層厚を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物からなる下部層と、前記下部層の上に形成された（Ｔｉ１−ｘ−ｙＡｌｘＳｉｙ）（Ｎ１−ｚＯｚ）（ただし、Ｘ＝０．４０〜０．７０、Ｙ＝０．０２〜０．１５、Ｚ＝０．０２〜０．１５）なる組成を持ち０．１〜１．０μｍの平均層厚を有する酸素を含む上部層とからなり、かつ、前記上部層を工具表面からＸ線回折を用いて測定した際に、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークが存在し、かつ、β−Ｓｉ３Ｎ４相の（１０１）ピークの半価幅が３〜５度の範囲に存在することにより、低結晶性β−Ｓｉ３Ｎ４相が酸窒化物結晶粒の界面に析出し、粒界が亜粒界化・複雑化するため、切削中に生じる粒界を拡散パスとした酸素の拡散をさらに低減させ、工具の長寿命化に寄与するものである。また同時に、酸素を含む上部層の結晶中に、酸素が、例えば粒界に析出したＳｉＯ２のような形で存在せず、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）（Ｏ，Ｎ）結晶粒中の窒素サイトに置換する形で存在することにより、個々の結晶粒の耐酸化性・耐摩耗性を向上させることをもって、工具の長寿命化に寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層（改質硬質被覆層）を蒸着形成するためのアシストプラズマガンを備えたアークイオンプレーティング装置の概略図を示す。
【図２】従来の表面被覆切削工具の硬質被覆層（従来ＴｉＳｉＮ層）を蒸着形成するためのアークイオンプレーティング装置の概略図を示す。
【図３】（ａ）改質硬質被覆層の垂直縦断面内における結晶組織を示す概略図を示す。（ｂ）改質硬質被覆層の表面組織を示す概略図を示す。
【図４】本発明インサート１および従来インサート１０のＸ線回折測定の結果を表すグラフを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【００２５】
なお、ここでは被覆インサートと被覆エンドミルを中心にして説明するが、本発明が対象とする被覆工具は、これらに限らず、被覆ドリル等の各種の被覆工具に適用できるものである。
【実施例】
【００２６】
原料粉末として、いずれも０．８〜３．０μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ１〜Ａ１０を形成した。
同様に、原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表２に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍの超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて切刃部の直径×長さが６ｍｍ×１５ｍｍの寸法をもったスクエアタイプのエンドミル基体Ｂ１〜Ｂ６を製造した。
【００２７】
【表１】
2012206222.tif 000003
【００２８】
【表２】
2012206222.tif 000004
ついで、前記工具基体Ａ１〜Ａ１０およびエンドミル基体Ｂ１〜Ｂ６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるアークイオンプレーティング装置に装着し、カソード電極として、ＴｉＡｌＳｉ合金および金属Ｔｉを装着し、まず、装置内を排気して６．０×１０−３Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、金属Ｔｉに１００Ａの放電電流を流しアーク放電させ装置内にＴｉイオンを発生させ、工具基体に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１０分間Ｔｉボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０−３Ｐａ程度の真空にした後、
表３および表４に示す条件で、窒素ガスを導入し３〜４Ｐａに保ち、ＴｉＡｌＳｉ合金に１１０〜１２０Ａのアーク電流を流しＴｉおよびＡｌおよびＳｉのイオンを発生させ、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表３および表４に示される所定時間の間、（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層の下部層を蒸着形成し、
引き続き、同じく表３および表４に示す条件で、窒素ガスと酸素ガスの割合を所定の割合とした上で炉内へ導入し、炉内圧力を３〜４Ｐａに保ち、前記同様に、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表３および表４に示される所定時間の間、（ＴｉＡｌＳｉ）（ＮＯ）層の上部層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明インサート（以下、本発明インサートという）１〜１４および本発明被覆工具としての本発明エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１〜６を製造した。
【００２９】
なお、表３および表４に、本発明インサート１〜１４および本発明エンドミル１〜６の改質硬質被覆層の形成条件であるアークイオンプレーティングの各種条件をそれぞれ示す。
【００３０】
比較の目的で、前記工具基体Ａ１〜Ａ１０およびＢ１〜Ｂ６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示されるアークイオンプレーティング装置に装着し、カソード電極として、ＴｉＡｌＳｉ合金および金属Ｔｉを装着し、まず、装置内を排気して６．０×１０−３Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、金属Ｔｉに１００Ａの放電電流を流しアーク放電させ装置内にＴｉイオンを発生させ、工具基体に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１０分間Ｔｉボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０−３Ｐａ程度の真空にした後、
表５および表６に示す条件で、窒素ガスを導入し４Ｐａに保ち、ＴｉＡｌＳｉ合金に１１０〜１２０Ａのアーク電流を流しＴｉおよびＡｌおよびＳｉのイオンを発生させ、工具基体に所定のバイアス電圧をかけながら工具基体表面に、表５および表６に示される所定時間の間、（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層の下部層を蒸着形成しすることにより、従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来インサートという）１〜１０および従来表面被覆エンドミル（以下、従来エンドミルという）１〜６を製造した。
【００３１】
なお、表５および表６には、従来インサート１〜１０および従来エンドミル１〜６の従来（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎ層の形成条件であるアークイオンプレーティングの各種条件を示す。
【００３２】
本発明インサート１〜１４および本発明エンドミル１〜６の改質硬質被覆層、ならびに、従来インサート１〜１０および従来エンドミル１〜６の従来（ＴｉＡｌＳｉ）ＯＮ層について、Ｃｕターゲットを線源としたＢｒｕｋｅｒ社製Ｘ線回折装置を用いて、θ−２θ法により、３４度近傍のβ−Ｓｉ３Ｎ４の（１０１）ピークの半価幅を測定するとともに、
Ｘ線光電子分光分析装置（アルバック・ファイ製  ＥＳＣＡ５６００  ＬＳ）を用いて、
線源：Ｓｔａｎｄａｒｄ  ＭｇＫα
パスエネルギー：２３．５ｅＶ
測定間隔：０．０５ｅＶ
試料面に対する光電子取り出し角：４５度
分析エリア：直径約８００μｍ
という特定の条件でＳｉ、Ｔｉ、ＡｌおよびＯに起因するピークの存在位置を確認したところ、表７、表８、表９、表１０に示すように、本発明インサート１〜１４および本発明エンドミル１〜６の改質硬質被覆層は、いずれも、それぞれ、４５５ｅＶおよび５３３ｅＶ付近に存在する、Ｔｉ−Ｏ結合、Ｓｉ−Ｏ結合、Ａｌ−Ｏ結合に起因するピークがそれぞれ存在することが確認できた。
【００３３】
【表３】
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【００３４】
【表４】
2012206222.tif 000006
【００３５】
【表５】
2012206222.tif 000007
【００３６】
【表６】
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【００３７】
【表７】
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【００３８】
【表８】
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【００３９】
【表９】
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【００４０】
【表１０】
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つぎに、本発明インサート１〜１４および従来インサート１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：  １２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：  ３ｍｍ、
送り：  ０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：  ２分、
の条件（切削条件１という）でのステンレス鋼の乾式高切り込み高送り切削加工試験（通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、２ｍｍ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：  １４０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：  ３ｍｍ、
送り：  ０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：  ２分、
の条件（切削条件２という）での合金鋼の乾式高切り込み高送り切削加工試験（通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、２ｍｍ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、
いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表１１に示した。
同様に、本発明エンドミル１〜６および従来エンドミル１〜６については、
被削材：  平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ  厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＫＤ６１（ＨＲＣ５０）の板材、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：０．７ｍｍ、
テーブル送り：１６００ｍｍ／ｍｉｎ．、
の条件でのダイス鋼の高切り込み・高送り溝加工切削加工試験をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。
この測定結果を表１２に示した。
【００４１】
【表１１】
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【００４２】
【表１２】
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表７、表８、表１１、表１２に示される結果から、本発明インサート１〜１４および、本発明エンドミル１〜６は、皮膜の表面を構成する上部層に低結晶性のβ−Ｓｉ３Ｎ４相と共に窒酸化層が導入されているので、切削中に進行する酸化反応中に、膜中への酸素の拡散を抑制する安定な酸化物層（例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２）の迅速な初期形成を促進し、酸素の拡散を防ぎ、窒化物層のもつ耐摩耗性を長期間に亘って維持するとともに、Ｘ線回折測定において、図４中の本発明インサート１の測定結果に例示するように、比較的ブロードなピークを持つ低結晶質のβ−Ｓｉ３Ｎ４を膜中に存在させることで、硬質層中の酸素を含む箇所以外の箇所が、たとえ高い結晶性を持つ、例えば（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎのようなｆｃｃ型結晶構造を有する窒化物あるいは酸窒化物層であっても、皮膜中に含まれる低結晶性β−Ｓｉ３Ｎ４がその粒界に存在することで粒界を複雑化させ、粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散進行を抑制し耐酸化性を向上させることができるため、結果として、本発明インサートは、皮膜全体の耐摩耗性を維持したまま、すぐれた耐酸化性を発揮し、乾式、高切り込み、高送りの切削条件においても、すぐれた工具特性を発揮することが明らかである。
【００４３】
これに対して、表９、表１０、表１１、表１２から、従来インサート９〜１０においては、Ｓｉが含有されていないため、Ｘ線回折測定において、図４中の従来インサート１０の測定結果に例示するように、β−Ｓｉ３Ｎ４が皮膜中に存在せず、十分な耐摩耗性が維持出来ているとは言えず、比較的短時間で工具寿命に至っていることが分かる。従来インサート１〜２、７〜８、従来エンドミル１〜２においては、高い結晶性を持つβ−Ｓｉ３Ｎ４を膜中に含み、耐摩耗性が向上されているものの、Ｔｉ−Ｏ結合、Ｓｉ−Ｏ結合、Ａｌ−Ｏ結合が存在していないことから、耐酸化性が十分でなく、これも比較的短時間で工具寿命に至っている。従来インサート３〜６および従来エンドミル３〜６においては、β−Ｓｉ３Ｎ４が存在しているものの、半価幅が３度未満の高結晶質の組織を有することから、前記高結晶質の組織粒界を拡散パスとして進行する酸素の拡散に対して高い耐酸化性を実現することが出来ず、著しく短寿命であることが分かる。よって、従来インサート１〜１０、従来エンドミル１〜６は十分な耐酸化性を具していないため、乾式高切り込み切削条件や、乾式高送り切削条件では酸化による脆化に起因する破壊が原因となり、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
前述のように、本発明の被覆工具は、硬質被覆層（改質硬質被覆層）がすぐれた耐酸化性、耐摩耗性を有することから、被覆インサートばかりでなく、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種被覆工具として用いることができ、そして、これによって、靭性不足、強度不足等に起因する工具欠損の発生を防止し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、低コスト化に十分満足に対応できるとともに、工具寿命の延命化を図ることができるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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