(57)【要約】【課題】塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、及び乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度の高い焼成膜及び焼成膜の製造方法の提供。【解決手段】少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して平均厚みが１００μｍ以上の塗膜を形成する塗膜形成工程と、前記塗膜を焼成する焼成工程とを含む焼成膜の製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して平均厚みが１００μｍ以上の塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を焼成する焼成工程と、
を含むことを特徴とする焼成膜の製造方法。
【請求項２】
塗膜の平均厚みが１００μｍ以上１５０μｍ以下である請求項１に記載の焼成膜の製造方法。
【請求項３】
塗布液の２５℃での粘度Ｄと、塗膜の平均厚みＴとが、次式、１≦Ｔ／Ｄ≦２５を満たす請求項１から２のいずれかに記載の焼成膜の製造方法。
【請求項４】
塗布液が、無機粒子を含有する請求項１から３のいずれかに記載の焼成膜の製造方法。
【請求項５】
基板がアルミニウム基板である請求項１から４のいずれかに記載の焼成膜の製造方法。
【請求項６】
基板が耐熱性樹脂フィルムである請求項１から４のいずれかに記載の焼成膜の製造方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の焼成膜の製造方法により製造されたことを特徴とする焼成膜。
【請求項８】
焼成膜が、導電性膜、絶縁性膜、及び粘性膜のいずれかである請求項７に記載の焼成膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜厚が均一で、表面平滑性が良好であり、例えば、導電性膜、絶縁性膜、粘性膜等に好適な焼成膜及び焼成膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
導電性膜、絶縁性膜、粘性膜等の焼成膜を製造するために用いられる塗布液（インク）としては、例えば、無機粒子を、溶剤に樹脂を溶解したビヒクルに分散させることにより調製されている。そして、調製された塗布液をスクリーン印刷や浸漬塗布法などにより、基板上に塗布した後、乾燥させて、焼成することにより、焼成膜を作製している。
最近では、電子部品が小型化、高性能化するに伴って、スクリーン印刷、浸漬塗布法により形成される焼成膜の物理性能に対する要求水準が高くなっている。
例えば、フレキシブルプリント配線基板（ＦＰＣ）等の基板の搬送キャリアでは、生産現場でのスペースを確保するためＦＰＣ実装時に基板を縦に配置して管理することが望まれており、より高い粘着性が求められるような生産現場でのニーズが増してきている。
【０００３】
従来の基板の搬送キャリアの製造方法においては、アルミニウム基板の四隅を露出させるため、アルミニウム基板の四隅をマスキングテープで覆い、１枚１枚手作業でブレード塗布しており、手間がかかり、生産性が劣るという課題があった。
また、エチルセルロースを溶剤に溶解したビヒクルを含む塗布液は、塗布後の溶剤を含んだ状態における塗膜のにじみやダレと呼ばれる流動による寸法の増大（塗布面積の増大）や、乾燥及び焼成時における樹脂の軟化に起因して生じる塗膜のダレなどが発生しやすいという問題がある。
また、アクリル樹脂及びポリビニルブチラール樹脂を溶剤に溶解したビヒクルを含む塗布液は、レベリング性が劣り、粘着性が強すぎるため、塗布液が糸を曳いて延びるため、作業性が悪いという問題点がある。
また、少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有する塗布液について提案されている（特許文献１〜３参照）。しかし、このポリジメチルシロキサン組成物を含む塗布液は、糸曳き性が強く、スクリーン印刷の際に、スキージの移動に対してスクリーンの版離れが遅れることで、塗膜表面が粗くなるという課題がある。
【０００４】
したがって、塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、及び乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度の高い焼成膜及び焼成膜の製造方法の速やかな提供が望まれているのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２９２９７０号公報
【特許文献２】特開２００９−１４７３５３号公報
【特許文献３】特許第４４３８８９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、及び乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度の高い焼成膜及び焼成膜の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するため本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を調製することにより、糸曳き性が低減し、スクリーン印刷により塗膜の平均厚みを１００μｍ以上に形成することで、レベリングを促進して、平滑な焼成膜が得られことを知見した。
【０００８】
本発明は、本発明者らによる前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して平均厚みが１００μｍ以上の塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を焼成する焼成工程と、
を含むことを特徴とする焼成膜の製造方法である。
＜２＞  塗膜の平均厚みが１００μｍ以上１５０μｍ以下である前記＜１＞に記載の焼成膜の製造方法である。
＜３＞  塗布液の２５℃での粘度Ｄと、塗膜の平均厚みＴとが、次式、１≦Ｔ／Ｄ≦２５を満たす前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の焼成膜の製造方法である。
＜４＞  塗布液が、無機粒子を含有する前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の焼成膜の製造方法である。
＜５＞  基板がアルミニウム基板である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の焼成膜の製造方法である。
＜６＞  基板が耐熱性樹脂フィルムである前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の焼成膜の製造方法である。
＜７＞  前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の焼成膜の製造方法により製造されたことを特徴とする焼成膜である。
＜８＞  焼成膜が、導電性膜、絶縁性膜、及び粘性膜のいずれかである前記＜７＞に記載の焼成膜である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、従来における問題を解決することができ、塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、及び乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度の高い焼成膜及び焼成膜の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
（焼成膜及び焼成膜の製造方法）
本発明の焼成膜の製造方法は、塗膜形成工程と、焼成工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
本発明の焼成膜は、本発明の前記焼成膜の製造方法により製造される。
以下、本発明の焼成膜の製造方法の説明を通じて、本発明の焼成膜の詳細についても明らかにする。
【００１１】
＜塗膜形成工程＞
前記塗膜形成工程は、少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して平均厚みが１００μｍ以上の塗膜を形成する工程である。
【００１２】
＜＜基板＞＞
前記基板の形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば、膜状、シート状などが挙げられる。前記構造としては、例えば、単層構造、積層構造などが挙げられる。前記大きさとしては、用途等に応じて適宜選択することができる。
【００１３】
前記基板としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス基板、合成樹脂製フィルム（シート）、金属基板、セラミック基板などが挙げられる。前記基板には、所望により、シランカップリング剤等の薬品処理、プラズマ処理、イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などの前処理を行うことができる。
【００１４】
前記ガラス基板としては、例えば、白板ガラス、青板ガラス、シリカコート青板ガラスなどが挙げられる。
前記合成樹脂製フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリアリレートフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエステルフィルム、アクリル樹脂フィルム、塩化ビニル樹脂フィルム、芳香族ポリアミド樹脂フィルム、ポリアミドイミドフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。これらの中でも、ポリイミドフィルム等の耐熱性樹脂フィルムが特に好ましい。
前記セラミック基板としては、例えば、アルミナ、サイアロン、ジルコニア、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化チタンなどが挙げられる。
前記金属基板としては、例えば、アルミニウム基板、銅基板、ニッケル基板、鉄基板、ステンレス基板などが挙げられる。これらの中でも、軽量、安価で加工性がよい、腐食しにくい点でアルミニウム基板が特に好ましい。
【００１５】
前記基板の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００μｍ〜５ｍｍが好ましく、５００μｍ〜３ｍｍがより好ましい。
【００１６】
＜＜塗布液＞＞
前記塗布液は、少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、無機粒子、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
【００１７】
−ポリジメチルシロキサン組成物−
前記ポリジメチルシロキサン組成物は、シリケート化合物と、末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンとを、加水分解反応及び縮合反応することによって得られる。
【００１８】
−−シリケート化合物−−
前記シリケート化合物とは、シリコン（Ｓｉ）でできた金属アルコキシドのオリゴマーであり、主鎖にシロキサン（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−）骨格を持ち、外鎖にアルコキシ基（ＲＯ）を導入した化合物のことである。ここで、アルコキシ基（ＲＯ）のアルキル部分である（Ｒ）は、メチル基、エチル基、プロピル基などが挙げられる。前記シリケート化合物は、水と容易に反応する特性を持っている。
【００１９】
前記シリケート化合物は、金属アルコキシドのオリゴマーであるので、金属アルコキシドよりも分子量が大きいので、揮発しにくい。このため、前記シリケート化合物が加水分解した時に、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンに含まれる揮発性の高い低分子シロキサンの揮発を、より一層、抑制することができる。また、前記シリケート化合物は、高い化学反応性を有しており、縮合反応を円滑に進めることができる。
【００２０】
前記シリケート化合物の種類としては、例えば、メチルシリケート、エチルシリケート、プロピルシリケート等が挙げられる。品質の安定性及び安全性の点からエチルシリケートが好ましい。反応性を上げることを目的にメチルシリケートの使用の場合、揮発されるメタノールの処理を確実に実施する必要がある。
【００２１】
前記シリケート化合物は、〔化学式１〕：ＳｉｎＯ（ｎ−１）(ＲＯ)２（ｎ＋１）（Ｒ＝アルキル基、ｎ＝４〜１６）で表されるものであり、また、末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンは、〔化学式２〕：ＳｉｎＯ（ｎ−１）（ＲＯ）２（ｎ＋１）（ＯＳｉ（ＣＨ３）２）ｍ（ＲＯ）２（ｎ＋１）ＳｉｎＯ（ｎ−１）（Ｒ＝アルキル基、ｎ＝４〜１６、ｍ＞５０）で表されるものであってもよい。
【００２２】
前記シリケート化合物は、３量体〜１２量体であることが好ましい。前記シリケート化合物が、３量体未満であると、シリケートが持つ特性の効果が少なくなることがあり、１２量体を超えると、シリケート化合物の粘度が高くなることから合成時に扱いにくいことがある。
【００２３】
−−末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサン−−
前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンとは、前記シリケート化合物にてポリジメチルシロキサンの末端を変性処理したものであり、両末端にシラノール基を有するシリケート変性されたポリジメチルシロキサンと、主鎖の片側又は両側に加水分解可能な官能基であるアルコキシ基を有するアルコキシシラン部分縮合物とを反応させて得られるものをいう。
【００２４】
前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンは、通常の末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンと比べると、格段に高い官能基濃度を有している。また、末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンは、前記シリケート化合物との縮合反応性が高いため、末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンに含まれるアルコキシシラン部分縮合物は、円滑に縮合反応が行われ、硬化してポリマー化することができる。
【００２５】
前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンは、重量平均分子量が５，０００以上１００，０００以下の範囲にあるものが使用される。前記重量平均分子量は、例えば、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）法により測定することができる。
【００２６】
本発明においては、前記シリケート化合物と、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンとを有する混合物を加水分解及び縮合反応させる。
【００２７】
前記シリケート化合物は、水の存在下にて容易に加水分解するため、シリケート化合物の分子内のアルコキシ基が、反応性の高いシラノール基となる。
一方、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンも同様に、加水分解をすることにより、水の存在によってシラノール基（「シラノール変性」とも呼ぶ。）となる。
【００２８】
これら双方のシラノール基は、高い反応性を有していると同時に、似通った反応性を有しているため、前記シリケート化合物と前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンとを有する混成物を加水分解することによって、シラノールの凝集が加速されることなく、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンとの縮合反応が順調に進行する。これにより、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンに含まれる低分子シロキサンも、反応生成物（ポリジメチルシロキサン組成物）中に取り込まれる。
【００２９】
つまり、加水分解反応及び縮合反応により、低分子シロキサンは、ポリジメチルシロキサン組成物を構成する物質の一部となり、単体として存在しなくなる、又は単体として存在する量が極めて微量となる。このため、ポリジメチルシロキサン組成物から低分子シロキサンが揮発することがないか、揮発量が極めて微量となる。
【００３０】
前記シリケート化合物（Ａ）と、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサン（Ｂ）の配合の割合は、モル比（Ａ／Ｂ）で、０．１以上１０以下の範囲であることが好ましい。最適な配合の割合は、モル比（Ａ／Ｂ）で、１前後である。
【００３１】
前記ポリジメチルシロキサン組成物は、この最適な配合の割合を基準にし、柔軟性を要求する場合には、前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサン（Ｂ）を増加し、反対に高硬度を要求する場合には、前記シリケート化合物（Ａ）を増加させることが好ましい。
【００３２】
ただし、前記ポリジメチルシロキサン組成物は、前記シリケート化合物（Ａ）を増加させる場合、モル比（Ａ／Ｂ）が、１０を超えると、低分子シロキサンの揮発成分が増加する。つまり低分子シロキサンが単体として存在する量が増加するため、硬化時の収縮や薄膜化、場合によってはクラックの発生などの問題が生じ、本発明の効果を奏しないことがある。一方、前記モル比（Ａ／Ｂ）が、０．１未満であると、前記シリケート化合物（Ａ）と前記末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサン（Ｂ）との加水分解反応及び縮合反応が円滑に行われず、結果として未硬化の状態となり、低分子シロキサンが残留してしまい、本発明の効果を奏しないことがある。
【００３３】
−無機粒子−
前記無機粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、導電性無機粒子、絶縁性無機粒子などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記導電性無機粒子を添加すると焼成膜に導電性を付与でき、前記絶縁性無機粒子を添加すると焼成膜に絶縁性を付与することができる。
【００３４】
前記導電性無機粒子としては、例えば、導電性カーボンブラック、導電性カーボングラファイト等の導電性カーボン、又は導電性酸化チタン、導電性酸化スズ、導電性酸化亜鉛、導電性硫酸バリウム、導電性チタン酸バリウム、導電性チタン酸カリウム等の導電性酸化物などの粒子が挙げられる。
前記絶縁性無機粒子としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、石英ガラス、アルミノシリケートガラス、雲母片、酸化ジルコニウム、ムライト、サイアロン、ステアタイト、フォルステライト、コーディエライト、酸化ベリリウム、窒化ケイ素などの粒子が挙げられる。
前記無機粒子の前記塗布液における含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０質量％〜９０質量％が好ましい。
【００３５】
−その他の成分−
前記その他の成分としては、例えば、熱重合開始剤、溶剤、粒子分散剤などが挙げられる。
前記熱重合開始剤としては、例えば、各種有機過酸化物などが挙げられる。前記有機過酸化物としては、例えば、ケトンパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、アルキルパーエステル、パーカーボネートなどが挙げられる。これらの中でも、触媒活性の点から、ジアルキルパーオキサイドが特に好ましい。前記ジアルキルパーオキサイドとしては、例えば、シクロヘキサノンパーオキサイド、１，１−ビス(ｔ−ヘキサパーオキシ)シクロヘキサノン、クメンハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−へキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエートなどが挙げられる。
なお、前記溶剤は含まれていても構わないが、溶剤が含まれていないと塗布後の乾燥を省略できるので好ましい。
【００３６】
前記塗布液の粘度は、２５℃で、１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓであり、４０Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓが好ましく、２０Ｐａ・ｓ〜８０Ｐａ・ｓがより好ましい。前記粘度が、１０Ｐａ・ｓ未満であると、形成した膜が重量や表面張力の影響による流れが発生し、特に塗布膜端部の濡れ広がりによる厚みの不均一な膜となることがあり、２００Ｐａ・ｓを超えると、塗布後のレベリングが起こりにくくなるため、スクリーン印刷時にスクリーンのメッシュの転写やスクリーンの版離れ時に発生する凹凸がそのまま残った不均一な膜となることがある。
前記塗布液の粘度は、例えば、レオメータ、Ｂ型粘度計、振動式粘度計などにより測定することができる。
前記塗布液の粘度は、例えば、塗布液の組成、混合比率などを変えることにより調整することができる。
【００３７】
＜＜スクリーン印刷＞＞
前記スクリーン印刷としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、枠内に塗布液を入れ、スキージと呼ばれるヘラ状の板でスクリーン版の内面を加圧しながらスキージを移動させる。スキージの移動に伴い、塗布液はスキージにより加圧されて、スクリーン版に設けられたメッシュの開口部からドット状に押し出され、基板表面に塗膜を形成する。塗布液はある程度の流動性を有するため、ドット状の塗膜を放置すれば、塗膜は平準化（レベリング）する。このため、スクリーン印刷法では、通常、印刷後に一定時間塗膜（印刷パターン）を放置してレベリングする工程を設けている。
スクリーン印刷に用いられるスクリーン版は、通常、テトロン、ナイロン等の高分子化合物、ステンレス等の金属からなるワイヤメッシュを枠に張り、このワイヤメッシュのうち印刷パターン以外の部分を、レジスト等からなる版膜でマスキング（目止め）することにより形成される。
スクリーン印刷により形成される塗膜の平均厚みは、例えば、スクリーン版と基板との距離、スキージの角度を変えることなどにより調整することができる。
【００３８】
＜＜塗膜＞＞
前記ポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して塗膜を形成する。
前記塗膜の平均厚みは、１００μｍ以上であり、１００μｍ以上２５０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以上１５０μｍ以下がより好ましい。前記平均厚みが、１００μｍ未満であると、基板の凹凸の影響を受けやすく、レベリングにより塗膜の平滑化が起こりにくくなるために、凹凸の発生した面状の塗膜ができたり、機能を発現する塗布膜の材料が少ないために塗布膜の性能が低下したりすることがある。
前記塗膜の平均厚みは、例えば、マイクロゲージ、レーザー式変位計等を用いて測定する方法、塗布前後の塗膜の総重量の変化と塗布面積から推算することにより求めることができる。
【００３９】
本発明においては、上述した塗布液の２５℃での粘度範囲、及び塗膜の平均厚み範囲を満たした上で、塗布液の粘度と塗膜の平均厚みとが一定の関係を満たすことが好ましい。即ち、前記塗布液の２５℃での粘度Ｄ（Ｐａ・ｓ）と、塗膜の平均厚みＴ（μｍ）とは、次式、１≦Ｔ／Ｄ≦２５を満たすことが好ましく、１．２≦Ｔ／Ｄ≦１５を満たすことがより好ましく、１．５≦Ｔ／Ｄ≦８を満たすことが更に好ましい。
前記比（Ｔ／Ｄ）が、上記範囲を満たすことにより、塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、乾燥時及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度の高い焼成膜が得られる。
【００４０】
＜焼成工程＞
前記焼成工程は、前記塗膜形成工程で形成された塗膜を焼成する工程である。
前記焼成の条件、方法等については、特に制限はなく、公知の方法の中から適宜選択することができるが、焼成温度は１８０℃〜３００℃が好ましく、２００℃〜２６０℃がより好ましい。焼成時間は１２０分間〜６００分間が好ましく、１５０分間〜４８０分間がより好ましい。
また、前記焼成の前に塗布された塗布液を乾燥させることが好ましく、該乾燥の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、５０℃〜１００℃程度で１０分間〜６０分間程度である。
【００４１】
得られた焼成膜の平均厚みは、１００μｍ以上が好ましく、１００μｍ〜２５０μｍがより好ましい。
【００４２】
＜用途＞
本発明の焼成膜の製造方法により製造された焼成膜は、導電性膜、絶縁性膜、及び粘性膜のいずれかとして好適に用いることができる。
前記導電性膜としては、例えば、フレキシブルエレクトロルミネッセンス装置（ＯＬＥＤ）、タッチスクリーン、タッチパネル、有機ＴＦＴ、アクチュエーター、センサー、電子ペーパー、フレキシブル調光材料、太陽電池等の導電性膜などに用いることができる。
前記絶縁性膜としては、例えば、半導体、有機ＴＦＴ、センサー等の絶縁性膜などに用いることができる。
前記粘性膜としては、例えば、フレキシブルプリント配線基板（ＦＰＣ）等の基板の搬送キャリア、レーザー加工用の固定台、機械加工用の固定台などに用いることができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
＜焼成膜の作製＞
−塗布液の調製−
〔ポリジメチルシロキサン組成物の組成〕
・シリケート化合物（エチルシリケート４０、多摩化学工業株式会社製）・・・１．５質量部
・末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサン（荒川化学工業株式会社製、重量平均分子量約３０，０００）・・・４８．０質量部
上記組成のポリジメチルシロキサン組成物を加水分解工程及び縮合工程にて、必要量の水を滴下して加え、攪拌混合した。その後、攪拌しながら約３０分間かけて室温まで冷却し、塗布液を得た。
【００４５】
−スクリーン印刷−
調製した塗布液を用い、以下に示すスクリーン印刷条件により、平均厚み１．５ｍｍのアルミニウム基板上に、平均厚み１３０μｍの塗膜を形成した。
〔スクリーン印刷条件〕
３Ｄ加工された＃１００μｍメッシュのステンレス製スクリーン版を用いた。スクリーン塗布されるメッシュ部分の大きさ幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍの正方形である。使用した印刷機は、ニューロング精密工業株式会社製のＬＳ−１５０ＴＶＡ型を用いた。使用したスキージはウレタンゴム製で、角部に６０°の角度のテーパーを付けた。スクリーン版とアルミニウム基板の距離は４ｍｍとした。
印刷圧は０．２ＭＰａ、押込み量０．５ｍｍ、印刷速度１５０ｍｍ／ｓｅｃ、スクレッパとしては剣ゴム付スクレッパを用いた。
【００４６】
−焼成−
形成した塗布膜を、焼成炉（エスペック社製、恒温クリーンベンチＰＶＨ２２２）に入れて、２２０℃で４時間焼成した。以上により、実施例１の焼成膜を作製した。
【００４７】
次に、実施例１における塗布液の粘度、及び塗膜の平均厚みを、以下のようにして、測定した。結果を表１に示す。
また、実施例１で作製した焼成膜について、以下のようにして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００４８】
＜塗布液の粘度＞
塗布液の粘度は、ブルックフィールドアナログ粘度計ＨＢ２を用いて、２５℃で測定した。
【００４９】
＜塗膜の平均厚み＞
工作定盤上でミツトヨ社製デジマチックインジケータ(５４３シリーズ)を用いて、塗布形成した塗膜の中心部及び該中心部から上下左右斜めに２０ｍｍ離れた９点での塗膜の厚みを測定し、これらの塗膜厚みの算術平均より、塗膜の平均厚みを求めた。
【００５０】
＜表面平滑性＞
作製した焼成膜の表面平滑性を目視観察して、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
◎：表面は非常に平滑で凹凸は認識されない
○：表面に非常に弱い凹凸が、部分的に観察される
△：表面に非常に弱い凹凸が観察されるが実用範囲内である
×：表面に強い凹凸が観察される
【００５１】
＜フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）＞
ポリイミドフィルムに形成された４ｃｍ×４ｃｍのデジカメ用のフレキシブルプリント配線基板を、作製した焼成膜の表面に接着させ、１００ｇの荷重で表面に並行方向に引っ張り、フレキシブルプリント配線基板のズレ及び剥がれの発生の有無を、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
○：フレキシブルプリント配線基板のズレ、及び剥がれの発生無し
×：フレキシブルプリント配線基板のズレ、及び剥がれの発生有り
【００５２】
＜フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）＞
トランジスタ等の部品のついた上記と同様のデジカメ用フレキシブルプリント配線基板を、作製した焼成膜の表面に貼り付けた後、垂直方向に立て、フレキシブルプリント配線基板の自重の影響によるフレキシブルプリント配線基板のズレ及び剥がれの有無を、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
○：フレキシブルプリント配線基板のズレ、及び剥がれの発生無し
×：フレキシブルプリント配線基板のズレ、及び剥がれの発生有り
【００５３】
（実施例２〜６）
＜焼成膜の作製＞
実施例１において、以下に示すように「塗布液の調製」を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜６の焼成膜を作製した。
【００５４】
−塗布液の調製−
実施例１における、シリケート化合物及び末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンの混合比、加水分解工程及び縮合工程の時間を変えることで、塗布液の粘度を調整した。
【００５５】
次に、実施例２〜６における塗布液の粘度、及び塗膜の平均厚みを、実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
また、実施例２〜６で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００５６】
（実施例７）
−焼成膜の作製−
実施例２において、スクリーン印刷における厚み１．５ｍｍのアルミニウム基板を厚み１００μｍのポリイミド基板に変更した以外は、実施例２と同様にして、実施例７の焼成膜を作製した。
また、実施例７で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００５７】
（実施例８）
−焼成膜の作製−
実施例１において、ポリジメチルシロキサン組成物に対し酸化チタン粒子（石原産業株式会社製、タイペークＣＲ−９０）を１０質量％となるように添加し、撹拌しつつ混合して得られた塗布液を用いた以外は、実施例１と同様にして、実施例８の焼成膜を作製した。
また、実施例８で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００５８】
（比較例１）
＜焼成膜の作製＞
実施例２において、以下に示すように「スクリーン印刷条件」を変更した以外は、実施例２と同様にして、比較例１の焼成膜を作製した。
−スクリーン印刷−
〔スクリーン印刷条件〕
使用したスキージはウレタンゴムで、角部に７０°の角度のテーパーを付けた。スクリーン版とアルミニウム基板の距離は４ｍｍとした。
【００５９】
次に、比較例１における塗膜の平均厚みを、実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
また、比較例１で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００６０】
（比較例２）
＜焼成膜の作製＞
実施例２において、以下に示すように「スクリーン印刷条件」を変更した以外は、実施例２と同様にして、比較例２の焼成膜を作製した。
−スクリーン印刷−
〔スクリーン印刷条件〕
使用したスキージはウレタンゴムで、角部に７０°の角度のテーパーを付けた。スクリーン版とアルミニウム基板の距離は２ｍｍとした。
【００６１】
次に、比較例２における塗膜の平均厚みを、実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
また、比較例２で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例３〜４）
＜焼成膜の作製＞
実施例１において、以下に示すように「塗布液の調製」を変更した以外は、実施例１と同様にして、比較例３〜４の焼成膜を作製した。
【００６３】
−塗布液の調製−
実施例１におけるシリケート化合物及び末端をシリケート変性されたポリジメチルシロキサンの混合比を変えることで、塗布液の粘度を調整した。
【００６４】
次に、比較例３〜４における塗布液の粘度、及び塗膜の平均厚みを、実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
また、比較例３〜４で作製した焼成膜について、実施例１と同様にして、表面の平滑性、フレキシブルプリント配線基板の粘着評価（１）、及びフレキシブルプリント配線基板の粘着評価（２）を行った。結果を表１に示す。
【００６５】
【表１−１】
2012091161.tif 000002
【表１−２】
2012091161.tif 000003
表１の結果から、実施例１〜８と比較例１〜４を対比すると、少なくともポリジメチルシロキサンを含むポリジメチルシロキサン組成物を含有し、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ〜２００Ｐａ・ｓの塗布液を、基板上にスクリーン印刷して平均厚み１００μｍ以上の塗膜を形成し、該塗膜を焼成することにより、良好なレベリング性を保持しつつ、スクリーン印刷時における塗膜のにじみやダレ、乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどを防止することが可能になり、膜厚が均一でしかも表面平滑性の良好な焼成膜を作製できることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明の焼成膜の製造方法により製造された焼成膜は、塗布後のレベリング性に優れ、かつ塗膜のにじみやダレ、及び乾燥及び焼成時における塗膜のダレなどが生じにくく、膜厚が均一でしかも寸法精度が高いので、導電性膜、絶縁性膜、及び粘性膜のいずれかとして各種用途に用いることができ、例えば、ＦＰＣ基板等の搬送キャリア、レーザー加工用の固定台、機械加工用の固定台などに幅広く使用することができる。