(57)【要約】【課題】蒸着材料を溶媒に溶かしてなる液体材料から溶媒を確実に除去して蒸着を行うことで、この溶媒による基板の汚染を防止し、高品質の蒸着膜を得ることができる真空蒸着装置を提供する。【解決手段】有機液体材料Ｌを、蒸発装置２で有機溶媒を除去した上で蒸発させて蒸発材料とし、これを真空容器４内の基板Ｋに導き蒸着させる真空蒸着装置１であって、蒸発装置２が、有機液体材料Ｌが充填されて蒸発溶媒の排出口２２が形成された蒸発容器２０と、有機溶媒のみが蒸発して蒸着材料が蒸発しない温度に設定し得る蒸発用ヒータ１８と、排出口２２に第２開閉弁１２を介して接続された蒸発室用真空ポンプ１５と、流量調整弁１６とを有し、蒸発装置２が、流量調整弁１６を閉にすると共に、蒸発容器２０内の有機溶媒のみを蒸発用ヒータ１８で蒸発させた後、第２開閉弁１２を開にして上記ポンプ１５で蒸発容器２０内の蒸発溶媒を吸引し、有機溶媒を除去し得るもの。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着材料を溶媒に溶かしてなる液体材料を、蒸発装置により当該溶媒を除去した上で蒸発させて蒸発材料とし、この蒸発材料を真空容器内に保持された基板へ導いて蒸着させる真空蒸着装置であって、
上記蒸発装置が、上記液体材料が充填されるとともに当該液体材料の溶媒が蒸発してなる蒸発溶媒を排出する排出口が形成された蒸発容器と、この蒸発容器に充填された液体材料を加熱して蒸発させる蒸発用加熱器と、上記排出口に設けられた開閉弁と、この開閉弁を介して上記排出口に接続された真空ポンプと、上記蒸発容器から上記真空容器へ導く蒸発材料の流量を調整し得る流量調整弁とを有し、
上記蒸発用加熱器が、上記溶媒のみが蒸発して上記蒸着材料が蒸発しない第一温度と、当該蒸着材料が蒸発する第二温度との、少なくとも二段階の加熱温度に設定し得るものであり、
上記蒸発装置が、上記流量調整弁を閉にするとともに、上記蒸発容器に充填された液体材料を上記蒸発用加熱器で加熱して当該液体材料が上記第一温度に達したら、上記開閉弁を開にして上記真空ポンプで当該蒸発容器内の蒸発溶媒を吸引することにより、当該液体材料から溶媒を除去し得るものであることを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
蒸発装置の個数が複数であり、
上記各蒸発装置と真空容器とを接続して当該各蒸発装置の蒸発材料を真空容器内へ導く分岐形状の案内管を具備することを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
【請求項３】
蒸発装置が、蒸発容器内の真空度を計測するセンサを有することを特徴とする請求項１または２に記載の真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばガラス基板の表面に金属材料、有機材料などの蒸着材料を負圧下で蒸着させるための真空蒸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、有機ＥＬ材料を用いたパネルディスプレイは、有機材料などの蒸着材料がガラス基板などの被蒸着部材に蒸着されることにより形成されている。通常、蒸着材料を蒸発容器で加熱して蒸発させ、この蒸発した蒸着材料である蒸発材料が、真空容器内に導かれるとともに当該真空容器内に配置された被蒸着部材の表面に放出されて、蒸着が行われている。
【０００３】
このような蒸着方法（合成樹脂被膜の形成方法）としては、真空（負圧）にした処理室内において、蒸発用管（蒸発容器）に充填された原料モノマー（蒸着材料）をヒータで加熱して蒸発させ、この蒸発した蒸着材料を処理室内の上部に配置された基板上に重合させる方法が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−７８４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１に記載の蒸着方法およびこの方法に使用する装置では、蒸発用管に充填された材料の全てが基板に向かうため、この材料が蒸着材料を溶媒に溶かしたものである場合には、この溶媒が蒸発してなる蒸発溶媒が、基板や基板付近の処理室内壁面に達してこれらを汚染する。また、上記装置には処理室内の基板と蒸発用管との間にシャッタが設けられているが、上記蒸発溶媒の一部は当該シャッタを回り込むため、上述した汚染を確実に防止することができない。このような汚染が原因となり、基板に形成される蒸着膜の品質が低下するという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、蒸着材料を溶媒に溶かしてなる液体材料から溶媒を確実に除去して蒸着を行うことで、この溶媒による基板の汚染を防止し、高品質の蒸着膜を得ることができる真空蒸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る真空蒸着装置は、蒸着材料を溶媒に溶かしてなる液体材料を、蒸発装置により当該溶媒を除去した上で蒸発させて蒸発材料とし、この蒸発材料を真空容器内に保持された基板へ導いて蒸着させる真空蒸着装置であって、
上記蒸発装置が、上記液体材料が充填されるとともに当該液体材料の溶媒が蒸発してなる蒸発溶媒を排出する排出口が形成された蒸発容器と、この蒸発容器に充填された液体材料を加熱して蒸発させる蒸発用加熱器と、上記排出口に設けられた開閉弁と、この開閉弁を介して上記排出口に接続された真空ポンプと、上記蒸発容器から上記真空容器へ導く蒸発材料の流量を調整し得る流量調整弁とを有し、
上記蒸発用加熱器が、上記溶媒のみが蒸発して上記蒸着材料が蒸発しない第一温度と、当該蒸着材料が蒸発する第二温度との、少なくとも二段階の加熱温度に設定し得るものであり、
上記蒸発装置が、上記流量調整弁を閉にするとともに、上記蒸発容器に充填された液体材料を上記蒸発用加熱器で加熱して当該液体材料が上記第一温度に達したら、上記開閉弁を開にして上記真空ポンプで当該蒸発容器内の蒸発溶媒を吸引することにより、当該液体材料から溶媒を除去し得るものである。
【０００８】
また、本発明の請求項２に係る真空蒸着装置は、請求項１に記載の真空蒸着装置において、蒸発装置の個数が複数であり、上記各蒸発装置と真空容器とを接続して当該各蒸発装置の蒸発材料を真空容器内へ導く分岐形状の案内管を具備するものである。
【０００９】
さらに、本発明の請求項３に係る真空蒸着装置は、請求項１または２に記載の真空蒸着装置において、蒸発装置が、蒸発容器内の真空度を計測するセンサを有するものである。
【発明の効果】
【００１０】
上記真空蒸着装置によると、真空ポンプで蒸発容器内の蒸発溶媒を吸引することにより液体材料から溶媒を除去するので、蒸発溶媒による基板や真空容器内の汚染を防止して、品質の高い蒸着膜を得ることができる。
【００１１】
また、流量調整弁により、真空容器の真空度を維持したまま、蒸発容器を大気圧に戻して蒸着材料を再充填できるので、蒸着の作業効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例１に係る真空蒸着装置の全体断面図である。
【図２】同実施例２に係る真空蒸着装置の全体断面図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００１３】
以下、本発明の実施例１に係る真空蒸着装置を、図面に基づき説明する。
図１に示すように、この真空蒸着装置１は、蒸着材料を有機溶媒（溶媒の一例である）に溶かしてなる有機液体材料（液体材料の一例である）Ｌを蒸発させる蒸発装置２と、蒸発した蒸着材料である蒸発材料を導く案内管３と、この案内管３で導かれた蒸発材料を内部に配置された基板Ｋへ導いて所定の真空度（負圧）で蒸着させる真空容器４と、この真空容器４内の真空度を維持したまま上記基板Ｋを交換するためのロードロック室５とを具備する。なお、上記蒸発材料とは、正確には、有機液体材料Ｌから有機溶媒を除去して蒸着材料とし、この蒸着材料を蒸発させたものである。
【００１４】
ここで、上記真空容器４は、上壁部の内側に設けられて基板Ｋを保持する保持具４１と、側壁部に形成されてロードロック室５に連通する連通口４２と、下壁部に形成されて上記案内管３から蒸発材料を導く導入口４３とを有する。また、上記真空容器４には、内部を所定の真空度（１．０×１０−４［Ｐａ］程度の負圧）にし得る蒸着室用真空ポンプ４５が接続されている。
【００１５】
上記蒸発装置２は、有機液体材料Ｌが充填される蒸発容器２０を有しており、この蒸発容器２０の上端は、充填された当該有機液体材料Ｌの蒸着材料が蒸発してなる蒸発材料を、上記案内管３へ導くために開口している。上記蒸発容器２０の側壁部には、有機液体材料Ｌを当該蒸発容器２０内に供給して充填するための注入口２１と、充填された有機液体材料Ｌの有機溶媒が蒸発してなる蒸発溶媒を当該蒸発容器２０内から排出する排出口２２とが形成されている。
【００１６】
また、上記蒸発装置２は、上記蒸発容器２０の開口と案内管３との間に設けられて当該蒸発容器２０から案内管３へ導く蒸発材料の流量を調整し得る流量調整弁１６と、上記蒸発容器２０に充填された有機液体材料Ｌを加熱して蒸発させる蒸発用ヒータ（蒸発用加熱器である）１８と、上記蒸発容器２０の外側から注入口２１に設けられて有機液体材料Ｌの充填量を調整するとともに当該注入口２１から蒸発材料の流出を防ぐ第１開閉弁１１と、この第１開閉弁１１を介して上記注入口２１に接続された材料供給管１３と、上記蒸発容器２０の外側から排出口２２に設けられて当該排出口２２から蒸発材料の流出を防ぐ第２開閉弁（開閉弁の一例である）１２と、この第２開閉弁１２を介して上記排出口２２に接続された吸引管１４と、この吸引管１４に接続されて蒸発容器２０内の蒸発溶媒を吸引し得る蒸発室用真空ポンプ（真空ポンプの一例である）１５と、上記蒸発容器２０内の真空度を計測するために配置されるセンサ１７とを有する。
【００１７】
ここで、上記流量調整弁１６は、所望の蒸着レートとなるように開度を制御して上記蒸発材料の流量を調整し得るとともに、当然ながら、開度を０％にした「閉」の状態、および開度１００％にした「開」の状態にし得るものである。また、上記蒸発用ヒータ１８は、上記蒸発容器２０の外周側に設けられており、有機液体材料Ｌにおける有機溶媒のみが蒸発して蒸着材料が蒸発しない温度（第一温度である）と、蒸着材料まで蒸発する温度（第二温度である）との、少なくとも二段階の加熱温度に設定し得るものである。さらに、上記第１開閉弁１１は、「開」により上記注入口２１から有機液体材料Ｌを蒸発容器２０へ充填し得るものであり、「閉」により上記注入口２１から蒸発材料の材料供給管１３への流出を防ぐものである。また、上記第２開閉弁１２は、「閉」により上記排出口２２から蒸発材料の吸引管１４への流出を防ぐものである。この第２開閉弁１２を「開」にするとともに、上記第１開閉弁１１および流量調整弁１６を「閉」にすることで、上記蒸発室用真空ポンプ１５は、上記蒸発容器２０内の蒸発溶媒を吸引し得るものである。
【００１８】
さらに、上記蒸発装置２は、蒸発容器２０内の蒸発材料が温度低下により蒸発装置２に付着することを防止する第１付着防止用ヒータ２８と、蒸発溶媒が温度低下により第２開閉弁１２または吸引管１４に付着することを防止する第２付着防止用ヒータ２９とを有する。上記第１付着防止用ヒータ２８は、流量調整弁１６の外周側および第１開閉弁１１に設けられたものであり、上記第２付着防止用ヒータ２９は、第２開閉弁１２および吸引管１４の外周側に設けられたものである。
【００１９】
ところで、上記案内管３は、軸心を鉛直方向して配置された円筒形状の管であり、上端口が上記真空容器４の導入口４３に接続されるとともに、下端口が流量調整弁１６に接続されたものである。また、案内管３内の上記蒸発材料が温度低下により当該案内管３内に付着することを防止するため、上記案内管３の外周側には、案内管用ヒータ３８が設けられる。
【００２０】
なお、上述した蒸発用ヒータ１８、案内管用ヒータ３８、第１付着防止用ヒータ２８および第２付着防止用ヒータ２９は、いずれも電熱ヒータである。
一方、上記ロードロック室５は、内部に交換用の基板Ｋ’が配置されるとともに、上記真空容器４側の側壁部に基板交換口５２が形成されたものである。この基板交換口５２と当該真空容器４の連通口４２とは、仕切弁５６を介して接続されている。また、上記ロードロック室５には、基板Ｋの交換の際に内部を真空容器４と同程度の真空度にするため、ロードロック用真空ポンプ５５が接続されている。
【００２１】
以下、上記真空蒸着装置１の操作方法について説明する。
まず、第１開閉弁１１を「開」にし、蒸着材料であるＡｌｑ３を有機溶媒であるクロロホルムに溶かしてなる有機液体材料Ｌを、注入口２１から蒸発容器２０に充填した後、第１開閉弁１１を「閉」にする。次に、流量調整弁１６を「開」にして、蒸着室用真空ポンプ４５により、真空容器４内および蒸発容器２０内が１．０×１０−４［Ｐａ］程度となるまで吸引する。このとき、センサ１７により、蒸発容器２０内の真空度を計測し、この計測された値（以下では真空基準値という）を記録する。
【００２２】
次に、流量調整弁１６を「閉」にして、蒸発用ヒータ１８により、蒸発容器２０内の有機液体材料Ｌを、６１℃程度まで加熱する。この６１℃程度は、クロロホルムのみが蒸発してＡｌｑ３が蒸発しない温度である。そして、第２付着防止用ヒータ２９で第２開閉弁１２および吸引管１４を加熱するとともに、第２開閉弁１２「開」にして蒸発室用真空ポンプ１５で蒸発容器２０内を吸引する。これにより、蒸発容器２０内の蒸発したクロロホルムが、第２開閉弁１２および吸引管１４に冷却されて付着することなく、蒸発室用真空ポンプ１５で吸引されていく。このとき、センサ１７により、蒸発容器２０内の真空度の上昇を確認しておく。この真空度が上記真空基準値と同等またはより高い真空度になれば、蒸発容器２０内の蒸発したクロロホルムが全て除去されているので、第２開閉弁１２を「閉」にするとともに吸引ポンプを停止し、第２付着防止用ヒータ２９を停止する。
【００２３】
その後、蒸発容器２０内のＡｌｑ３を蒸発させて蒸着を行うため、流量調整弁１６を「閉」にしたまま、当該Ａｌｑ３を蒸発用ヒータ１８で２６５℃まで加熱する。この２６５℃はＡｌｑ３が蒸発する温度である。一方、第１付着防止用ヒータ２８および案内管用ヒータ３８で、流量調整弁１６、第１開閉弁１１および案内管３を３１５℃程度（蒸発用ヒータ１８によるＡｌｑ３の加熱温度よりも５０℃程度高温）まで加熱する。そして、Ａｌｑ３が２６５℃になれば、所望の蒸着レートとなるように流量調整弁１６の開度を制御する。これにより、Ａｌｑ３は蒸発して蒸発材料となり、この蒸発材料は所望の流量で流量調整弁１６を通過し、蒸発装置２および案内管３に冷却されて付着することなく真空容器４へ導かれて、蒸着が行われる。
【００２４】
ここで、蒸着が行われるうちに蒸発容器２０内のＡｌｑ３が少なくなれば、有機液体材料Ｌの再充填が必要になる。このとき、流量調整弁１６を「閉」にするとともに、第１付着防止用ヒータ２８および蒸発用ヒータ１８を停止して蒸発容器２０内を自然冷却により室温まで温度を下げた後、第１開閉弁１１を「開」にして、蒸発容器２０内を大気圧に戻す。以後は、上述した操作と同様の操作により、有機液体材料Ｌを充填して蒸着を行う。
【００２５】
ところで、基板Ｋに所望の膜厚の蒸着膜が形成されると、この基板Ｋと新たな基板Ｋ’との交換が必要になる。このとき、流量調整弁１６を「閉」にするとともに、蒸着室用真空ポンプ４５およびロードロック用真空ポンプ５５でそれぞれ真空容器４内およびロードロック室５内を所定の真空度にした後、仕切弁５６を「開」にして、真空容器４内の基板Ｋとロードロック室５内の基板Ｋ’とを入れ替える。その後、仕切弁５６を「閉」にした後、所望の蒸着レートとなるように、流量調整弁１６の開度を制御する。これにより、再び蒸着が行われる。
【００２６】
このように、有機溶媒であるクロロホルムが、真空容器４内に入ることなく、排出口２２から排出されるので、蒸発したクロロホルムによる基板Ｋや真空容器４内の汚染を防止して、品質の高い蒸着膜を得ることができる。
【００２７】
また、有機溶媒であるクロロホルムを蒸発させて吸引した後の蒸発容器２０内の真空度を、センサ１７により計測することで、蒸発容器２０内のクロロホルムの存否を知ることができるため、確実にクロロホルムを除去して基板Ｋや真空容器４内の汚染を十分に防止し、より品質の高い蒸着膜を得ることができる。
【００２８】
さらに、流量調整弁１６を「閉」にすることで、真空容器４内の真空度を維持したまま、蒸発容器２０を大気圧に戻して有機液体材料Ｌを再充填できるので、蒸着の作業効率を高めることができる。
【実施例２】
【００２９】
次に、本発明の実施例２に係る真空蒸着装置１について図面に基づき説明する。
なお、本実施例２において、実施例１と同一部分については同一の符号を付して説明を省略する。
【００３０】
図２に示すように、上記真空蒸着装置１０１は、案内管１０３の形状および蒸発装置２の個数のみが異なる。具体的には、蒸発装置２の個数は２つであり、案内管１０３は、これら蒸発装置２に接続される２つの下端口と、真空容器４に接続される１つの上端口とを有する分岐形状である。言い換えれば、この案内管１０３の軸心は、水平に配置された両流量調整弁１６から鉛直上方にそれぞれ伸びた後、互いに接近する方向（水平方向）に伸びてして一点で合流し、その合流した点から鉛直上方に伸びて導入口４３に達するものである。また、案内管用ヒータ３８は、この形状の案内管１０３の外周側に設けられる。
【００３１】
このように、本実施例２に係る真空蒸着装置１では、一方の蒸発装置２（２Ａまたは２Ｂ）に有機液体材料Ｌを再充填するときに、他方の蒸発装置２（２Ｂまたは２Ａ）で蒸着を行うことができるので、有機液体材料Ｌの再充填で蒸着を停止する必要がなく、蒸着の効率をさらに高めることができる。
【００３２】
ところで、上記実施例１および２では、蒸着材料としてＡｌｑ３、溶媒として有機溶媒であるクロロホルムについて説明したが、これらに限定されるものではない。すなわち、蒸着材料は蒸着に用いるための材料であればよく、溶媒は当該蒸着材料を溶かすものであればよい。
【００３３】
さらに、上記実施例１および２では、蒸発用ヒータ１８、案内管用ヒータ３８、第１付着防止用ヒータ２８および第２付着防止用ヒータ２９がいずれも電熱ヒータであるとして説明したが、これは一例に過ぎず、誘電加熱式など他の加熱手段であってもよい。
【００３４】
また、上記実施例２では、蒸発装置２の個数は２つとして説明したが、この個数に限定されるものではなく、複数であればよい。この場合、案内管は蒸発装置２の個数だけ分岐した形状となる。このように、多数（３つ以上）の蒸発装置２を用いることで、各蒸発容器２０に充填する有機液体材料Ｌの量を少なくでき、各蒸発容器２０内の蒸発溶媒が少なくなることで、より確実に有機溶媒を除去できるため、より一層品質の高い蒸着膜を得ることができる。
【符号の説明】
【００３５】
Ｋ      基板
Ｌ      有機液体材料
１      真空蒸着装置
２      蒸発装置
３      案内管
４      真空容器
５      ロードロック室
１１      第１開閉弁
１２      第２開閉弁
１３      材料供給管
１４      吸引管
１５      蒸発室用真空ポンプ
１６      流量調整弁
１７      センサ
１８      蒸発用ヒータ
２０      蒸発容器
２１      注入口
２２      排出口
２８      第１付着防止用ヒータ
２９      第２付着防止用ヒータ
３８      案内管用ヒータ
４５      蒸着室用真空ポンプ
５２      基板交換口
５５      ロードロック用真空ポンプ
【図１】
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【図２】
2012226838.tif 000004