(57)【要約】【課題】熱に起因する粒子どうしの結合が防止され、粒子の粒径をサンプリングしたままの状態で正確に測定することができる方法を提供すること。【解決手段】造粒作業中の造粒機中から粒子をサンプリングし；サンプリングした粒子を上昇旋回流に随伴させて浮遊状態で冷却し；冷却された粒子を撮像し；撮像された画像を処理して粒子の粒径を算出する。サンプリング管として、その下端の開口端が、該サンプリング管の軸方向に対して傾斜するように形成されたものを用いることが好適である。【選択図】図１
2012185022.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
造粒作業中の造粒機中から粒子をサンプリングし、
サンプリングした粒子を上昇旋回流に随伴させて浮遊状態で冷却し、
冷却された粒子を撮像し、
撮像された画像を処理して粒子の粒径を算出する粒子の粒径測定方法。
【請求項２】
造粒作業中の造粒機内にサンプリング管を挿入し、吸引によって粒子をサンプリングするに際して、サンプリング管として、その下端の開口端が、該サンプリング管の軸方向に対して傾斜するように形成されたものを用い、
サンプリング管の傾斜した開口端が、造粒機内での粒子の流動方向に対して反対側を向くように、該サンプリング管を造粒機内に挿入する請求項１に記載の粒径測定方法。
【請求項３】
サンプリング管は、傾斜した開口端を下端に有する主管と、該主管の延びる方向に並設された空気導入管を備え、
空気導入管は、その下端の開口端が、主管の下端の傾斜した開口端のうち、上側に位置する部位と連通しており、
サンプリング管を造粒作業中の造粒機内に挿入し、空気導入管の上端を開放端にして、主管の上端から空気を吸引することで、粒子をサンプリングする請求項２に記載の粒径測定方法。
【請求項４】
サンプリング管として、造粒機内への挿入角度又は挿入深さが可変になっているものを用いる請求項２又は３に記載の粒径測定方法。
【請求項５】
造粒される粒子の各種原料のうち、造粒の核となる粒子として略立方体の形状を有するものを用い、
撮像された画像の処理において、円形度が０．７８５以上である粒子のみを対象として粒径を測定する請求項１ないし４のいずれか一項に記載の粒径測定方法。
【請求項６】
造粒機内に挿入される下端及びそれと反対側に位置する上端とを有する粒子のサンプリング管と、
サンプリング管の上端に接続する粒子の冷却部と、
冷却された粒子を撮像する撮像部と、
撮像された画像を処理して、粒子の粒径を算出する画像処理部とを備え、
冷却部は、上昇旋回流の発生部を有し、サンプリングされた粒子が上昇旋回流に随伴して該冷却部内において浮遊状態で冷却されるように構成されている粒子の粒径測定装置。
【請求項７】
サンプリング管の下端の開口端が、該サンプリング管の軸方向に対して傾斜しており、
サンプリング管は、その開口端が、造粒機内での粒子の流動方向に対して反対側を向くように該造粒機内に挿入されて使用される請求項６に記載の粒径測定装置。
【請求項８】
サンプリング管は、傾斜した開口端を下端に有する主管と、該主管の延びる方向に並設された空気導入管を備え、
空気導入管は、その下端の開口端が、主管の下端の傾斜した開口端のうち、上側に位置する部位と連通しており、
主管の上端は冷却部に接続されており、
空気導入管の上端は開放端になっており、
サンプリング管は、主管の開口端が、造粒機内での粒子の流動方向に対して反対側を向くように該造粒機内に挿入されて使用される請求項７に記載の粒径測定装置。
【請求項９】
サンプリング管は、造粒機内への挿入角度又は挿入深さが可変になっている請求項６ないし８のいずれか一項に記載の粒径測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、造粒機内で造粒された粒子の粒径をインラインで測定する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉粒体の造粒プロセスにおいて、粒径を測定し制御することは他の条件とは比較にならないほど重要な事項である。従来、粒径の測定や粒径の制御用のセンサとして、水分計や圧力計、電力計等が使用されており、これによって造粒終点や造粒条件等の管理が行われている。しかし、このようなセンサによる粒径の測定は、粒径を間接的に「推定」するだけにとどまり、測定誤差が大きいという問題がある。また、造粒方法によっては前記のようなセンサを使用できない場合もある。
【０００３】
このため、簡便かつ正確に粒度や粒子形状等（以下「粒度等」という。）をリアルタイムで把握すべく、処理容器（造粒容器）内の粉粒体を直接撮像して粒度等を測定する技術が提案されている（例えば特許文献１及び２参照）。これらの公報に記載の技術においては、処理容器内部を減圧吸引して、処理容器内の粉粒体を、処理容器に直接取り付けられた粉粒体取出管内に導入するか、又は処理容器内部に高圧ガスを吹き付けて、粉粒体を粉粒体取出管内に導入する。そして、導入した粉粒体を粉粒体取出管の奥に設けた粘着フィルムによって捕捉し、この捕捉された粉粒体を撮像することで粒度等を測定し、リアルタイムで粉粒体の情報を取得するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ９７／１５８１６号パンフレット
【特許文献２】特開平１１−３０４６８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
造粒機を用いた造粒は一般に加熱下に行われる。したがって、造粒機内から粒子を直接取り出して粒径を測定しようとすると、熱に起因して複数の粒子どうしの結合が起こって粒子が粗大化し、個々の粒子の正確な粒径を測定することが容易でなかった。特に造粒の原料中に熱によって溶融する成分、例えばバインダ成分が含まれている場合に、粒子の粗大化が顕著となる。
【０００６】
粗大化した粒子を画像処理によって個々の粒子に分離して、個々の粒子の粒径を測定することも考えられる。しかし粒子どうしを分離するときには、膨張や収縮などの画像処理を行うため、本来の粒子情報が欠ける可能性がある。また、複雑なアルゴリズムを用いて粗大化した粒子を測定の対象から除去し、粗大化していない個々の粒子の粒径を測定する手法も知られている。例えば粒子の縦横比と面積によって粗大化した粒子か否かを判定する手法が知られている。しかし、例えば面積に閾値を設けた場合、造粒中にたまたま大きな単独粒子が生成されると、その情報を見逃し正確な粒度が得られない可能性がある。
【０００７】
したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る粒子の粒径測定方法及び粒径測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、造粒作業中の造粒機中から粒子をサンプリングし、
サンプリングした粒子を上昇旋回流に随伴させて浮遊状態で冷却し、
冷却された粒子を撮像し、
撮像された画像を処理して粒子の粒径を算出する粒子の粒径測定方法を提供するものである。
【０００９】
また本発明は、造粒機内に挿入される下端及びそれと反対側に位置する上端とを有する粒子のサンプリング管と、
サンプリング管の上端に接続する粒子の冷却部と、
冷却された粒子を撮像する撮像部と、
撮像された画像を処理して、粒子の粒径を算出する画像処理部とを備え、
冷却部は、上昇旋回流の発生部を有し、サンプリングされた粒子が上昇旋回流に随伴して該冷却部内において浮遊状態で冷却されるように構成されている粒子の粒径測定装置を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、熱に起因する粒子どうしの結合が防止され、粒子の粒径をサンプリングしたままの状態で測定できるので、粒子の粒径を正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の粒径測定装置の一実施形態を示す模式図である。
【図２】図１に示す粒径測定装置におけるサンプリング部の要部を示す図である。
【図３】図３は、図１に示す粒径測定装置の冷却部における本体部を上面視した状態を示す図である。
【図４】図４は、サンプリング管を粒子の流動体中に挿入して粒子を吸引する状態を示す模式図である。
【図５】図５（ａ）は、サンプリング管の別の構造を示す側面図であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）に示すサンプリング管をその下端から上端に向けてみた底面図であり、図５（ｃ）は、図５（ａ）に示すサンプリング管を粒子の流動体中に挿入して粒子を吸引する状態を示す模式図である。
【図６】図６は、実施例１で得られた粒子の平均粒径及び粒度分布の測定結果を示すグラフである。
【図７】図７（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ実施例１及び比較例１で得られた粒子の顕微鏡像である。
【図８】図８（ａ）は、０．７８５以上１以下の範囲の円形度によって選択された粒子の形状を示す顕微鏡像であり、図８（ｂ）は、円形度に基づく粒子の選択を行わない場合の粒子の形状を示す顕微鏡像である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の粒径測定装置の一実施形態が模式的に示されている。同図に示す装置１０は、バッチ式の攪拌混合造粒機１００内において造粒された粒子の粒径及び粒度分布をインラインで測定するためのものである。「インラインで測定」とは、バッチ式の造粒機１００内で造粒されている状態の粒子をサンプリングして測定することである。したがってバッチ処理によって造粒された後の粒子を造粒機１００から取り出して測定する操作は、インラインでの測定に該当しない。
【００１３】
図１に示す粒径測定装置１０は、大別してサンプリング部２０、冷却部３０、搬送部４０、撮像部５０及び画像処理部６０を備えている。以下、これらについて説明する。
【００１４】
サンプリング部２０はサンプリング管２１を備えている。サンプリング管２１は、下端及びそれと反対側に位置する上端がいずれも開口している。サンプリング管２１の下端は、図１に示すように造粒機１００内に挿入される部位である。サンプリング管２１の上端は連結管２２の一端に接続されている。連結管２２の他端は、後述する冷却部３０に接続されている。サンプリング管２１の上端近傍にはエジェクタ２３が取り付けられている。エジェクタ２３の空気導入部２３ａには、高圧空気源（図示せず）から高圧空気が導入されるようになっている。空気導入部２３ａに高圧空気を導入することによって、サンプリング管２１には、その下端から上端に向けて吸引力が発生する。この吸引力を利用してサンプリング管２１内に粒子Ｐを吸引する。吸引された粒子Ｐは、連結管２２を通じて冷却部３０に導入される。
【００１５】
図２にはサンプリング部２０の要部が示されている。サンプリング部２０においては、サンプリング管２１がその上端近傍の位置において第１取付板２４に固定されている。第１取付板２４は、シリンダ２５のピストン２５ａに固定されている。シリンダ２５を動作させることで、サンプリング管２１はその軸方向へ進退可能になっている。
【００１６】
シリンダ２５は第２取付板２６に取り付けられている。シリンダ２５は、第２取付板２６の面内において、第２取付板２６に設けられた軸２６ａの周りに回動可能に取り付けられている。これによってサンプリング管２１は、軸２６ａの周りに回動可能になっている。
【００１７】
第２取付板２６は、第３取付板２７に立設された一対の鉛直案内軸２７ａに取り付けられている。第２取付板２６は鉛直案内軸２７ａに沿って、図２中、Ｙ方向に昇降可能になっている。これによって、サンプリング管２１はＹ方向に昇降可能になっている。
【００１８】
第３取付板２７は、基盤２８に立設された一対の支持板２８ａ間に掛け渡された水平案内軸２８ｂに沿って、図２中、Ｘ方向に移動可能になっている。これによって、サンプリング管２１はＸ方向に移動可能になっている。
【００１９】
以上のとおり、サンプリング管２１は、図２中、ＸＹ平面内で移動可能になっており、更に軸２６ａ周りに回動可能になっており、その上、該サンプリング管２１の軸方向に進退可能になっている。その結果、サンプリング管２１は、造粒機１００内への挿入角度及び挿入深さが可変になっている。またサンプリング管２１は、造粒機１００内への挿入位置も可変になっている。これによって、造粒機１００内の任意の場所からの粒子Ｐのサンプリングが可能になる。このことは、造粒機１００内での造粒状態を正確に解析するのに大いに有用である。
【００２０】
図２に示すように、サンプリング管２１はその下端の開口端２１ａが、該サンプリング管２１の軸方向に対して傾斜するように形成されている。開口端２１ａがこのようになっていることの利点については後述する。
【００２１】
図１に戻ると、連結管２２を介してサンプリング部２０と連結している冷却部３０部は、上端が開口し、かつ下端に粒子Ｐの取出口を有している円筒状の本体部３１を有している。本体部３１の取出口は閉塞栓３２によって閉塞されている。本体部３１の壁面には一対のエアノズル３３が設置されている。エアノズル３３は、本体部３１の上端と下端との間の位置に設置されている。エアノズル３３は、略水平方向に空気が噴出されるように設置されている。エアノズル３３は、その一端が本体部３１の内部に臨み、他端が本体部３１の外部に位置している。この他端には、高圧空気源（図示せず）が接続される。
【００２２】
図１に示す本体部３１の上面視である図３に示すように、各エアノズル３３は、上面視した状態の本体部３１において１８０度反対側の位置に取り付けられている。したがって、高圧空気源（図示せず）からエアノズル３３に空気を供給すると、該エアノズル３３の一端から噴出する空気流は、本体部３１内において、図３中、矢印で示す方向に旋回する旋回流となる。しかも、本体部３１はその上端が開口し、かつ下端は閉塞栓３２によって閉塞されているので、旋回流は本体部３１の上端に向けて上昇する。すなわち上昇旋回流が生じる。したがって、サンプリング部２０でサンプリングされた粒子Ｐは上昇旋回流に随伴されて浮遊状態で冷却（空冷）される。
【００２３】
冷却部３０における本体部３１の直下には搬送部４０が設置されている。搬送部４０は直進フィーダ４１を備えている。直進フィーダ４１は、冷却部３０において冷却された粒子Ｐを単層に整列させて搬送させるために用いられる。直進フィーダ４１としては、物品の整列搬送に従来用いられているものと同様のものを用いることができる。
【００２４】
搬送部４０において整列された粒子Ｐは、その単層の整列状態を維持したまま撮像部５０へと搬送される。撮像部５０は透明な傾斜搬送板５１を備えている。傾斜搬送板５１の２つの面のうち、一方の面側にはカメラ等の撮像手段５２が設置されている。傾斜搬送板５１の他方の面にはバックライト５３が設置されている。
【００２５】
傾斜搬送板５１の傾斜方向に沿って単層状態で転がり落ちる粒子Ｐは、撮像手段５２によって撮像される。撮像されたデータは、電気信号に変換されて画像処理部６０へ送られる。画像処理部６０は例えばパーソナルコンピュータ等の電子計算機から構成されている。
【００２６】
以上の構成を有する粒径測定装置を用いた粒径測定方法について説明する。粒子Ｐを製造するための造粒機１００としては、例えば図１に示すような攪拌混合造粒機を使用することができる。
【００２７】
図１に示す攪拌混合造粒機１００は、ベッセル１０１の内部の下部に回転ブレード１０２を備えている。回転ブレード１０２の回転軸は、ベッセル１０１外に設置されたモータ１０３に接続されている。これによって回転ブレード１０２は、水平面内で回転可能になっている。
【００２８】
ベッセル１０１の内部の側壁には攪拌スクリュー１０４が設置されている。攪拌スクリュー１０４は、鉛直面内で回転可能になっている。
【００２９】
更にベッセル１０１の内部には、加熱手段（図示せず）が設置されている。加熱手段は、ベッセル１０１外に設置された温調ユニット１０５よって制御される。
【００３０】
以上の構成を有する攪拌混合造粒機１００によれば、加熱下での回転ブレード１０２及び攪拌スクリュー１０４の回転による転動圧密作用によって、粒子Ｐの原料から、球形に近い形状の粒子Ｐが製造される。製造された粒子Ｐは、回転ブレード１０２の回転によって水平面内において一方向へ流動する。
【００３１】
造粒作業中の造粒機１００には、サンプリング管２１が挿入される。サンプリング管２１の挿入は、該サンプリング管２１の下端が、粒子Ｐの流動体における所定の深さの位置となるように、該サンプリング管２１の挿入角度及び挿入深さを調整する。
【００３２】
サンプリング管２１の挿入に際しては、図４に示すように、サンプリング管２１の傾斜した開口端が、造粒機１００内での粒子Ｐの流動体Ｆの流動方向Ｄに対して反対側を向くようにすることが好適である。このような挿入状態とすることで、流動体Ｆの流動方向に対してサンプリング管２１の背面側に空間Ｓが形成されやすくなる。したがって、エジェクタ２３を作動させて吸引を開始すると、空間Ｓを通じてサンプリング管２１の外部からサンプリング管２１の内部に向けて空気が流入する。これとともに粒子Ｐがサンプリング管２１内に吸引される。その結果、サンプリング管２１内が粒子Ｐによって目詰まりすることが効果的に防止される。この目詰まり防止効果は、サンプリング管２１を流動体Ｆに深く挿入したときに一層顕著なものとなる。
【００３３】
特にサンプリング管２１として図５（ａ）及び（ｂ）に示すものを用いると、吸引時におけるサンプリング管２１の目詰まりが一層効果的に防止される。このサンプリング管２１は、傾斜した開口端２１ａを下端に有する主管２１ｂと、主管２１ｂの延びる方向に並設された空気導入管２１ｃを備えている。空気導入管２１ｃは、その下端の開口端が、主管２１ｂの下端の傾斜した開口端２１ａのうち、上側に位置する部位と連通している。この連通部位においては、主管２１ｂの開口端２１ａは空気導入管２１ｃによって閉塞されている。そして主管２１ｂの開口端２１ａのうちの下側に位置する部位が開口している。主管２１ｂの上端は冷却部３０に接続されている。また空気導入管２１ｃの上端は開放端になっている。
【００３４】
このサンプリング管２１を用いた場合にも、図５（ｃ）に示すように、主管２１ｂの傾斜した開口端２１ａが、造粒機１００内での粒子Ｐの流動体Ｆの流動方向Ｄに対して反対側を向くようにする。そして、エジェクタ（図示せず）を作動させて吸引を開始すると、開放端になっている空気導入管２１ｃの上端から空気が吸引される。吸引された空気は、主管２１ｂの開口端２１ａから吸引された粒子Ｐを随伴して主管２１ｂ内を上昇する。このサンプリング管２１を用いれば、該サンプリング管２１を流動体Ｆに一層深く挿入しても目詰まりが起こりづらくなる。
【００３５】
サンプリング管２１によって吸引された粒子Ｐは直接冷却部３０へ導入される。「直接」とは、サンプリング部２０と冷却部３０との間において、粒子Ｐに対して何らの操作も行わないことをいう。粒子Ｐを直接冷却部３０へ導入することで、加熱されて互いに結合しやすくなっている粒子Ｐどうしの結合を効果的に防止することができる。
【００３６】
冷却部３０において、粒子Ｐは、該冷却部３０の本体部３１におけるエアノズル３３よりも上部の位置から該本体部３１内に導入される。粒子Ｐの導入に先立ち、エアノズル３３から室温の又はそれよりも冷却された空気を噴出させて、本体部３１内に上昇旋回流を生じさせる。上昇旋回流が生じている状態下に粒子Ｐを本体部３１内に導入することで、上昇旋回流による上向きの力と粒子Ｐに作用する重力とがバランスして、粒子Ｐは浮遊状態で空冷される。浮遊状態で粒子Ｐが空冷されることで、冷却中に粒子Ｐどうしが結合することが効果的に防止されて、粗大粒子の生成が抑制される。その結果、粒子Ｐの粒径を、サンプリングしたままの状態で測定できる。
【００３７】
冷却部３０の本体部３１内においては、上昇旋回流による上向きの力と粒子Ｐに作用する重力とがバランスするように、上昇旋回流の圧力や流量を調整することが好ましい。
【００３８】
上昇旋回流による空冷によって、粒子Ｐどうしが結合しない温度まで冷却されたら、上昇旋回流の噴出を停止する。これによって粒子Ｐは本体部３１の下部に蓄積される。この状態においては粒子Ｐどうしの結合の懸念はない。
【００３９】
次に、本体部３１の取出口に設けられている閉塞栓３２を開いて粒子Ｐを搬送部４０の直進フィーダ４１に移載する。直進フィーダ４１に移載された粒子Ｐは、該直進フィーダ４１によって単層状態で整列される。粒子Ｐはその単層の整列状態を維持したままで、傾斜搬送板５１に沿って転がり落ちる。そのときに撮像手段５２によって粒子Ｐを撮像する。撮像は、バックライト５３によって照射された粒子Ｐの投影像を撮影することで行われる。撮像は間欠的に行ってもよく、あるいは連続して行ってもよい。
【００４０】
撮像データは電気信号に変換されて画像処理部６０へ送信される。画像処理部６０においては、予め決められた処理手順に従い画像を処理し、粒子Ｐの粒径を求める。例えば撮像された粒子Ｐの投影像からその面積を算出し、算出された面積に基づき円相当直径を算出し、その値を粒子Ｐの直径とすることができる。
【００４１】
画像処理においては、撮像された粒子の形状がほぼ一定の場合、例えば球形の場合、粒径の測定を精度よく行うことができるが、様々な形状を有する粒子が含まれている場合には、粒径の測定の精度が低下する。例えば目的とする粒子が球形であるのに対して、造粒される粒子Ｐの各種原料のうち、造粒の核となる粒子として略立方体の形状を有するものを用いる場合には、撮像された粒子の投影像に、円形に加えて矩形のものが含まれることがある。また、粒子Ｐどうしの結合が生じた場合には、撮像された粒子の投影像に不定形のものが含まれることがある。これら円形以外の投影像が含まれていると、上述した円相当直径の算出の精度が低下する。そこで、画像処理に円形度という概念を導入し、一定の範囲の円形度を有する投影像のみを抽出し、該投影像のみを対象として粒径を測定することが有利である。
【００４２】
円形度は、投影像の真円度を表す指標であり、投影像が真円に近いほどその値は１に近づく。円形度Ｃは、投影像の面積をＳとし、投影像の周囲長をＬとしたとき、Ｃ＝４πＳ／Ｌ2で定義される。面積Ｓ及び周囲長Ｌの単位はピクセル（ｐｉｘｅｌ）である。
【００４３】
上述の円形度としては、好ましくは０．７８５以上１以下の範囲を採用することが、結合していない単独粒子のみの粒径を精度よく測定できる点から有利である。
【００４４】
以上のようにして、造粒機１００内で造粒されている粒子Ｐの粒径及びそれに基づく粒度分布をインラインで精度よく測定することができる。測定の対象となる粒子Ｐとしては、様々な原料から造粒されるものを用いることができる。粒子Ｐの原料は、例えば無機物及び／又は有機物の粉体を主体とし、バインダ成分が添加されているものを用いることができる。粉体としては、造粒機１００内における造粒時の温度で溶融しないものが用いられる。バインダ成分としては、造粒時の温度で溶融するもの、例えば６０℃以上で溶融する有機化合物、具体的にはポリエチレングリコール（ＰＥＧ）などを用いることができる。
【００４５】
造粒機１００の運転条件としては、例えば加熱温度として好ましくは常温〜８０℃の範囲を採用することができる。
【００４６】
以上のようにして測定された粒子Ｐの粒径及び粒度分布は、造粒機１００における造粒条件にフィードバックされる。これによって、目的とする粒径及び粒度分布を有する粒子Ｐを製造することができる。粒子Ｐの粒径及び粒度分布の測定は極めて短時間で行うことができるので、フィードバックも短時間で行える。その結果、粒子Ｐの粒径及び粒度分布にばらつきが生じることが極力抑制される。
【００４７】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記の実施形態に制限されない。例えば図１に示す実施形態では、造粒機１００として攪拌混合造粒機を用いたが、これ以外の型式の造粒機を用いてもよい。
【００４８】
また前記の実施形態においては、エジェクタ２３による吸引で粒子Ｐをサンプリングしたが、これに代えて造粒機１００内に空気を圧入し、サンプリング管２１を介して粒子Ｐをサンプリングしてもよい。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
【００５０】
〔実施例１及び比較例１〕
図１に示す造粒機１００を用いて造粒を行った。造粒機１００として、深江パウテック社製のハイスピードミキサー（商品名）を用いた。造粒機１００内に３．７５ｋｇの原料を投入し、最高８０℃の加熱下に造粒を行った。原料の処方は以下の表１に示すとおりであった。この原料は、衣料用洗剤の成分の一つである。
【００５１】
【表１】
2012185022.tif 000003
【００５２】
造粒機１００内に、図５（ａ）及び（ｂ）に示す構造のサンプリング管２１を挿入し、エジェクタ２３を動作させて、造粒機１００内の粒子Ｐを吸引した。そして、吸引された粒子Ｐを冷却部３０内に導入した。サンプリング管２１の目詰まりは生じなかった。
【００５３】
冷却部３０においては、２つのエアノズル３３から０．１５ＭＰａの常温の空気を噴出させて上昇旋回流を生じさせた。この上昇旋回流によって粒子Ｐを浮遊状態で冷却した。冷却時間は１０秒とした。冷却後、冷却部３０の本体部３１の下部から粒子Ｐを排出し、直進フィーダ４１によって単層に整列させた。次いで、水平方向から６０°〜８０°傾けた傾斜搬送板５１に沿って粒子Ｐを落下させ、その状態をＣＣＤカメラで撮像した。傾斜搬送板５１には粒子選別スリットを設けて、粒子Ｐが最終的にスリットの隙間を単層状態で落下するようにした。また、撮像は間欠的に行った。そして撮像したデータを画像処理部６０で処理して粒子Ｐの粒径及び粒度分布を測定した。画像処理においては、撮像された粒子の投影像に対して円形度を適用し、０．７８５以上１以下の範囲の円形度を有する投影像のみを測定の対象とした。このようにして、粒子Ｐの粒径及び粒度分布を測定した。粒径及び粒度分布の測定は、造粒機１００の運転によってＰＥＧが溶融して粒子Ｐの造粒が開始された後から３６分経過するまでの間、１分ごとに粒子Ｐを吸引し、吸引した粒子Ｐそれぞれについて行った。測定結果を図６に示す。同図から明らかなように、造粒機１００の運転中にわたり、粗大粒子が観察されることなく、粒子の粒度分布及び平均粒径を測定できることが判る。
【００５４】
以上の操作とは別に、比較例１として、冷却部３０において上昇旋回流を生じさせず、空冷を行わなかった以外は実施例１と同様の操作を行った。実施例１及び比較例１で得られた粒子Ｐの顕微鏡像を図７（ａ）及び（ｂ）に示す。これらの図から明らかなように、実施例１で得られた粒子は、個々に分離していることが判る。これに対して、比較例１で得られた粒子は、粒子どうしの結合が起こっていることが判る。
【００５５】
また、実施例１において、０．７８５以上１以下の範囲の円形度によって選択された粒子の形状を図８（ａ）に示す。同図中、符号ａで示される粒子のみが粒径の測定対象となり、他の粒子は粒径の測定から除外された。円形度に基づく粒子の選択を行わない場合には、図８（ｂ）に示すように、符号ａ〜ｄで示される粒子が、画像処理による粒径の測定対象となる。
【符号の説明】
【００５６】
１０  粒径測定装置
２０  サンプリング部
２１  サンプリング管
２１ａ  開口端
３０  冷却部
３１  本体部
３２  閉塞栓
３３  エアノズル
４０  搬送部
４１  直進フィーダ
５０  撮像部
５１  傾斜搬送板
５２  撮像手段
５３  バックライト
６０  画像処理部
１０１  ベッセル
１０２  回転ブレード
１０３  モータ
１０４  攪拌スクリュー
１０５  温調ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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