(57)【要約】【課題】疎水性溶媒と親水性溶媒を用いて磁性体を洗浄するときに、磁性体と親和する溶媒量を低減させて洗浄効率を上げることを課題とする。【解決手段】磁性体を含有する粒子を親水性溶媒と疎水性溶媒の混合溶液で洗浄する磁性体の洗浄装置において、洗浄容器１２と、前記粒子と前記親水性溶媒及び疎水性溶媒とを混合する攪拌機１１と、前記洗浄容器１２の底部に近接して移動可能な磁石１３と、洗浄後の溶媒を排液する排液管１４とを具備することを特徴とする磁性体の洗浄装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性体を含有する粒子を親水性溶媒と疎水性溶媒の混合溶液で洗浄する磁性体の洗浄装置において、洗浄容器と、前記粒子と前記親水性溶媒及び疎水性溶媒とを混合する攪拌機と、前記洗浄容器の底部又は側部に近接して移動可能な磁石と、洗浄後の溶媒を排液する排液管とを具備することを特徴とする磁性体の洗浄装置。
【請求項２】
前記粒子は油分を吸着する機能を有することを特徴とする請求項１記載の磁性体の洗浄装置。
【請求項３】
磁性体を含有する粒子を親水性溶媒と疎水性溶媒の混合溶液で混合する混合工程と、混合容器外から磁石を用いて磁性体を含有する粒子を集める収集工程と、混合容器の外側に配置した磁石を洗浄容器の底部又は側部に近接して移動させて、磁性体と親和する溶媒量を減らして磁性体を回収する回収工程とを具備することを特徴とする磁性体の洗浄方法。
【請求項４】
前記親水性溶媒が水であり、前記疎水性溶媒が炭素数１２以下の炭化水素であることを特徴とする請求項３に記載の磁性体の洗浄方法。
【請求項５】
前記疎水性溶媒がヘキサンであることを特徴とする請求項３に記載の磁性体の洗浄方法。
【請求項６】
前記親水性溶媒と疎水性溶媒の体積比が、１／９〜９／１であり、かつ親水性溶媒と疎水性溶媒のうち少ない方の溶媒の体積が磁性体を含有する粒子の１／２以上であることを特徴とする請求項３に記載の磁性体の洗浄方法。
【請求項７】
前記磁性体が、磁性粒子の凝集体であることを特徴とする請求項３に記載の磁性体の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、磁性体の洗浄装置及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、工業の発達や人口の増加により水資源の有効利用が求められている。そのためには、工業排水などの廃水の再利用が非常に重要である。これらを達成するためには水の浄化、すなわち水中から他の物質を分離することが必要である。
【０００３】
液体から他の物質を分離する方法としては、各種の方法が知られており、例えば膜分離、遠心分離、活性炭吸着、オゾン処理、凝集、さらには所定の吸着材による浮遊物質の除去が挙げられる。このような方法によって、水に含まれるリンや窒素などの環境に影響の大きい化学物質を除去したり、水中に分散した油類、クレイなどを除去したりすることができる。
【０００４】
これらのうち、膜分離はもっとも一般的に使用されている方法のひとつであるが、水中に分散した油類を除去する場合には膜の細孔に油が詰まり易く、膜の寿命が短くなりやすいという問題がある。従って、水中の油類を除去するには膜分離は適切でない場合が多い。このため、重油等の油類が含まれている水からそれらを除去する手法としては、例えば、重油の浮上性を利用し、水上の設置されたオイルフェンスにより水の表面に浮いている重油を集め、表面から吸引および回収する方法、または、重油に対して吸着性をもった疎水性材料を水上に敷設し、重油を吸着させて回収する方法が挙げられる。
【０００５】
かかる観点より、近年においては、油分吸着剤を用い、油類が分散した水中内に浸漬させることによって、前記油分吸着剤に前記油類を吸着させ、前記水中から油類を除去する試みがなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２６８９７６号公報
【特許文献２】特開２０１０−６９３９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の磁性体含有の油分吸着剤を洗浄して再利用する場合、油分を溶かす疎水性溶剤と水溶性の汚れを洗浄する水の混合溶媒で洗浄すると、一度の洗浄で多くの汚れを除去することができる。しかし、このようなお互いに相溶しない溶媒を用いて磁性体を洗浄する場合、磁性体の表面状態に近い方の溶剤が吸着剤と親和してしまい、磁性体を磁石等で回収するとその親和した溶媒ごと分離されてしまう問題があった。
【０００８】
実施形態の目的は、疎水性溶媒と親水性溶媒を用いて磁性体を洗浄するときに、磁性体と親和する溶媒量を低減させて洗浄効率を上げられる磁性体の洗浄装置及び洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
実施形態に係る磁性体の洗浄装置は、磁性体を含有する粒子を親水性溶媒と疎水性溶媒の混合溶液で洗浄する磁性体の洗浄装置において、洗浄容器と、前記粒子と前記親水性溶媒及び疎水性溶媒とを混合する攪拌機と、前記洗浄容器の底部又は側部に近接して移動可能な磁石と、洗浄後の溶媒を排液する排液管とを具備することを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は一実施形態に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【図２】図２は他の実施形態に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【図３】図３は他の実施形態に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【図４】図４は図２の変形例に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【図５】図５は図３の変形例に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【図６】図６は他の実施形態に係る磁性体の洗浄装置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、実施形態に係る磁性体の洗浄装置について説明する。図１は、円筒状の洗浄容器に対し、底面と略平行に磁石を移動できる洗浄装置である。図２,図４は、側面の円周方向と略平行に磁石を移動できる洗浄装置である。図３,図５は、側面の高さ方向と略平行に磁石を移動できる洗浄装置である。図６は、側面の高さ方向と略平行でかつ洗浄容器の内側で磁石を移動できる洗浄装置である。以下、これらの図１〜６と関連させながら本実施形態における洗浄装置について詳述する。
【００１２】
（１）図１の洗浄装置  
図１の洗浄容器は、磁性体を含有する粒子と２種の洗浄溶媒（親水性溶媒，疎水性溶媒）を混合するための攪拌機１１を有した円筒状の洗浄容器１２であり、洗浄容器１２の底面の外側に平板状の一時磁石１３を備えている。なお、一時磁石の代りに永久磁石を用いてもよい（以下、同様）。また、洗浄容器１２は、洗浄後の溶媒を排液する，下端部が洗浄容器１２の底部まで達する排液管１４と、親水性溶媒を洗浄容器１２内に導入する親水性溶媒配管１５と、疎水性溶媒を洗浄容器１２内に導入する疎水性溶媒配管１６を備えている。なお、図１において、矢印Ａは一時磁石１３の移動方向を示し、矢印Ｂは磁場のON/OFFを切り替える時の、一時磁石１３の移動方向を示す。また、一時磁石は平板状に限らず、円柱状でもよい。
【００１３】
図１の洗浄装置の作用は次のとおりである。  
1) まず、洗浄容器内に被洗浄物である磁性体を含有する粒子を入れた後、親水性溶媒配管１５から親水性溶媒を、疎水性溶媒配管１６から疎水性溶媒をそれぞれ洗浄容器内に導入する。  
ここで、親水性溶媒とは、水そのものと、水と任意の割合で混合できる溶媒であり、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、テトラヒドロフランが挙げられる。また、親水性溶媒は、疎水性溶媒とほとんど相溶しないものである必要があり、ほとんどの疎水性有機溶媒と相溶しない水が特に好ましい。一方、疎水性溶媒とは、水と相溶しない液体のことであり、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、トルエン、キシレン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、灯油が挙げられる。この中でも、洗浄能力に優れるヘキサンが好ましい。また、前述した親水性溶媒とほとんど相溶しないものである必要がある。ヘキサンと水はお互いにほとんど相溶せず、洗浄力も高いことから、この二つが最適な組み合わせと言える。
【００１４】
また、親水性溶媒と疎水性溶媒の洗浄時の体積比はいくらでも構わないが、好ましくは親水性溶媒／疎水性溶媒＝１／９〜９／１で、かつ少ない方の溶媒の体積が磁性体の体積の１／２以上が好ましい。親水性溶媒と疎水性溶媒のどちらかの量が極端に少ないと、一方の溶媒に溶解する不純物の濃度が上がり、洗浄が困難になる可能性があるからである。
【００１５】
2) 次に、洗浄容器内に磁性体を含有する粒子、親水性溶媒及び疎水性溶媒を導入した後、攪拌機１１を用いて前記粒子と２種類の溶媒を混合する。  
混合時間は、洗浄容器１２の大きさや、攪拌機１１の能力と回転羽根１１ａの形状にもよるが、例えば１０分〜１時間程度である。このようにして洗浄が完了した時、例えば油分吸着剤などに使用される表面が疎水処理してある磁性体は、同じ疎水性を有する疎水性溶媒と親和し、その液体中にとどまることになる。このような状態では、磁性体と疎水性溶媒を分離することが難しく、磁石などを用いて回収した場合、多くの溶媒と共に回収されてしまう。
【００１６】
このような状態を回避するために、一時磁石１３を洗浄容器１２に近づけて磁性体を洗浄容器１１の底面近くに集めた後、一時磁石１３を底面と略平行にスライドさせることにより、集めた磁性体にかかる磁場を変化させ、磁性体同士のせん断を起こさせ、粒子間にある溶媒を押し出して親和した状態を解消する。このせん断を繰り返すことにより、磁性体と親和している溶媒の量を減らすことが出来る。このような現象は、表面に凹凸のあるような粒子、例えば磁性体がバインダーを介して凝集した粒子の場合、磁場の変化に対する粒子の動きが複雑になり、溶媒を押し出す作用が大きくなる。したがって、本実施形態に係る洗浄装置及び洗浄方法は、磁性体の凝集体に対して非常に有効である。  
3) 次に、溶媒の除去された磁性体を一時磁石１３で再度固定し、排液管１４を用いて洗浄溶媒を洗浄容器外に排出する。これを複数回繰り返すことにより、洗浄を完了する。
【００１７】
（２）図２、図４の洗浄装置  
図２の洗浄装置は、図１と同様に、攪拌機１１を有した円筒状の洗浄容器１２、排液管１４、疎水性溶媒配管１５、親水性溶媒配管１６を備えており、洗浄容器１２の側面に一時磁石１３を有している。この一時磁石１３は、円筒状の洗浄容器１２の外周を周方向に沿って略平行に動くようになっている。
【００１８】
図２の洗浄装置では、図１と同様に、磁性体を含有する粒子と２種類の溶媒を混合した後、一時磁石１３を作動させて磁性体を洗浄容器側面に固定する。図１との大きな違いは、一時磁石１３が洗浄容器側面にあることで、攪拌機１１を動作させながら一時磁石１３を作動できるため、効率よく磁性体を一時磁石１３に固定できる点にある。図２の洗浄装置では、磁性体を一時磁石１３に固定させた後、洗浄容器１２の円周方向に動かすことで、磁性体間にせん断力を働かせて溶媒を押し出して、磁性体と親和する溶媒量を減らして磁性体を回収する。
【００１９】
図２の洗浄装置によれば、一時磁石１３が洗浄容器１２の側面にあることで、洗浄容器１２の底面には磁性体が存在しないため、排液管１４を洗浄容器１２の底面近くまで下げて液を排出することができ、効率的である。
【００２０】
図４の洗浄装置は、図２の洗浄装置と比べて、２つの一時磁石１３が、洗浄容器１２を挟んで対向する位置で且つ洗浄容器１２の外周を周方向に沿って同じ速さで略平行に動くようになっている点が異なり、他の点は図２の装置の場合と同様である。図４の洗浄装置の場合、２つの一時磁石１３を洗浄容器１２の外周を周方向に沿って同じ速さで略平行に動くように設定されているので、磁性体の回収を効率よく行うことができる。なお、一時磁石１３は３つ以上配置してもよい。
【００２１】
（３）図３、図５の洗浄装置  
図３の洗浄装置は、図２の洗浄装置と同様に、攪拌機１１を有した円筒状の洗浄容器１２、排液管１４、疎水性溶媒配管１５、親水性溶媒配管１６、洗浄容器の側面に一時磁石１３を有している。但し、一時磁石１３は、例えばシリンダーにより円筒状の洗浄容器１２の高さ方向と略平行に動くようになっている。また、図３の洗浄装置は、図２の洗浄装置と同様に、磁性体を含有する粒子と２種類の溶媒を混合した後、一時磁石１３を作動させて磁性体を洗浄容器側面に固定する。図３の洗浄装置によれば、図２の洗浄装置と同様に、攪拌機１１を動作させながら一時磁石１３を作動できるため、効率よく磁性体を一時磁石１３に固定できる。また、磁性体を一時磁石に固定させた後、洗浄容器１２の高さ方向に動かすことで、磁性体間にせん断力を働かせて溶媒を押し出して、磁性体と親和する溶媒量を減らして磁性体を回収する。
【００２２】
図３の洗浄装置が図２の洗浄装置と異なるところは、一時磁石１３を円周方向に動かさなくてよいため、磁石駆動部の構造を単純化させることができる点にある。また、図２の洗浄装置と同様に、一時磁石１３が洗浄容器１２の側面にあることで、洗浄容器１２の底面には磁性体が存在しないため、排液管１４を洗浄容器１２の底面近くまで下げて液を排出することができ、効率的である。
【００２３】
図５の洗浄装置は、図３の洗浄装置と比べて、２つの一時磁石１３が、例えばシリンダーにより洗浄容器１２を挟んで対向する位置で且つ洗浄容器１２の外周を上下方向に沿って同じ速さで略平行に動くようになっている点が異なり、他の点は図３の装置の場合と同様である。図５の洗浄装置の場合、２つの一時磁石１３を洗浄容器１２の外周を上下向に沿って同じ速さで略平行に動くように設定されているので、磁性体の回収を効率よく行うことができる。なお、一時磁石１３は３つ以上配置してもよい。
【００２４】
（４）図６の洗浄装置  
図６において、符番２１は洗浄容器１１の上部に取付けられた上蓋を示す。この上蓋２１には、一時磁石１３を例えばシリンダーにより洗浄容器１１の内側で上下方向に移動させるための凹状の収容部２２が夫々形成されている。２つの一時磁石１３は、収容部２２において同じ方向に略同じ速度で移動できるようになっている。図６の洗浄装置の場合も、図５の洗浄装置と同様な効果が得られる。
【００２５】
次に、具体的な実施例及び比較例について説明する。  
（実施例１）  
まず、ポリメチルメタクリレート１３８重量部を２４００ｍｌのアセトン中に溶解させて溶液とし、その溶液中に平均粒子径２０００ｎｍのマグネタイト粒子１５００重量部を分散させて溶液とした。つづいて、この溶液をミニスプレードライヤー（柴田科学株式会社製の商品名：Ｂ−２９０型）を用いて噴霧し、球状に凝集した平均２次粒子径が６０μｍの磁性体の凝集体を作製した。この凝集体は、水中の油分を吸着するものである。次に、図２の洗浄装置を用いて、前記凝集体１００ｇに対し、水１０００ｍｌを添加して混合しながら、ギアオイル油４０ｍｌを徐々に加えた。１０分混合後、一時磁石を用いて磁性体を取り出したところ、水中のミシン油は全量凝集体に吸着されていた。この凝集体を乾燥させ、洗浄試験用の油付き磁性体を製造した。
【００２６】
次に、この油付き磁性体全量（乾燥重量１００ｇ＋ミシン油４０ｇ）を円筒状の１Ｌセパラブルフラスコに入れ、側管に親水性溶媒配管、疎水性溶媒配管、排液管を具備し、中管にメカニカルスターラーを有する４口セパラブルカバーで密閉した。水３００ｍｌ，ヘキサン３００ｍｌを添加してメカニカルスターラーで１０分混合した。混合後の液の状態は、磁性体の凝集体がヘキサンと親和して水の中に浮かんでいる状態であり、円周方向からネオジウム磁石（３０φ×１５ｍｍ）を近づけると多量のヘキサンと共に磁石に吸い寄せられたが、体積が大きく全量固定されなかった。この状態から、円周方向にネオジウム磁石を移動させると、磁性体同士のせん断で溶媒が抜けて体積が小さくなり、すべての磁性体が磁石で固定されるのが目視で確認できた。
【００２７】
次に、円周方向に１０回転させた後、磁性体を磁石で固定したまま排液管から溶媒を排出した。磁性体の一部を取り出してヘキサン含有量を測定したところ、磁性体１００ｇに対し６０ｇ（約９０ｍｌ）であった。この操作を３回繰り返したあと、ヘキサンを揮発させて洗浄を完了した。磁性体に含有する油の量は１００ｇあたり０．３ｇまで減少し、洗浄できていることを確認した。
【００２８】
（実施例２）  
実施例１に対し、ヘキサンの量を２００ｍｌ，水の量を１８００ｍｌ，セパラブルフラスコを５Ｌとしたこと以外は実施例１と同様に試験を行ったところ、磁性体とヘキサンが親和しない状態で磁性体を回収できた。磁性体の一部を取り出してヘキサン含有量を測定したところ、磁性体１００ｇに対し６０ｇ（約９０ｍｌ）であった。この操作を３回繰り返した後、ヘキサンを揮発させて洗浄を完了した。磁性体に含有する油の量は１００ｇあたり０．７ｇまで減少し、洗浄できていることを確認した。
【００２９】
（実施例３）  
実施例１に対し、ヘキサンの量を１８００ｍｌ，水の量を２００ｍｌ，セパラブルフラスコを５Ｌとしたこと以外は実施例１と同様に試験を行ったところ、磁性体とヘキサンが親和しない状態で磁性体を回収できた。磁性体の一部を取り出してヘキサン含有量を測定したところ、磁性体１００ｇに対し６０ｇ（約９０ｍｌ）であった。この操作を３回繰り返した後、ヘキサンを揮発させて洗浄を完了した。磁性体に含有する油の量は１００ｇあたり０．１ｇ以下まで減少し、洗浄できていることを確認した。
【００３０】
（実施例４）  
疎水性溶媒を灯油に変えるとともに、一時磁石の代りに永久磁石を用いた以外は実施例１と同様に試験を行ったところ、磁性体と灯油が親和しない状態で磁性体を回収できた。磁性体の一部を取り出して灯油含有量を測定したところ、磁性体１００ｇに対し７４ｇ（約９０ｍｌ）であった。この操作を３回繰り返した後、ヘキサンを揮発させて洗浄を完了した。磁性体に含有する油の量は１００ｇあたり０．３ｇまで減少し、洗浄できていることを確認した。
【００３１】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００３２】
１１…攪拌機、１２…洗浄容器、１３…一時磁石、１４…排液管、１５…親水性溶媒配管、１６…疎水性溶媒配管、２１…上蓋、２２…収容部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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