(57)【要約】【課題】立方晶窒化アルミニウムチタンコーティングおよびその作製方法を提供する。【解決手段】Ｂ１立方晶相の単層構造と組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎとを有し、ｘが約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、少なくとも１つの窒化アルミニウムチタン層を含むハードコーティングを有する、コーティングされた切削工具を開示する。ハードコーティングはまた、ＸＲＤ  Ｓｉｎ２ψ法によって測定される場合約−０．４〜約−３ＧＰａの範囲の残留応力と、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１４の範囲であることによって特徴付けられる結晶方位とを有する。好ましくは、窒化アルミニウムチタン層は、平均結晶子サイズが約１５〜約５０ナノメートルの範囲にある。このようなコーティングされた切削工具を作製する方法も開示する。【選択図】図２
2012161909.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
切削工具構造を有する基体と、
Ｂ１立方晶相の単層構造と組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎとを有し、ｘが約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、少なくとも１つの窒化アルミニウムチタン層を含んでなる、ハードコーティングであって、ＸＲＤ  Ｓｉｎ２ψ法によって測定される場合約−０．４〜約−３ＧＰａの範囲の残留応力と、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１４の範囲であることによって特徴付けられる結晶方位とをさらに有する、ハードコーティングと、
を具備するコーティングされた切削工具。
【請求項２】
前記基体が、超硬合金タングステンカーバイドを含む、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項３】
前記基体の前記構造が、エンドミル、フライス工具、旋削工具および穴あけ工具からなる群から選択される構造である、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項４】
前記ハードコーティングが、約１５〜約５０ナノメートルの範囲の平均結晶子サイズを有する、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項５】
前記ハードコーティングの前記残留応力が、約−０．４〜約−２．５ＧＰａの範囲である、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項６】
ハードコーティングを有するコーティングされた切削工具を作製する方法であって、
ａ）切削工具構造を有する基体を準備するステップと、
ｂ）前記基体にハードコーティングを堆積するステップであって、前記ハードコーティングが、Ｂ１立方晶相の単層構造と組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎとを有し、ｘが約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、窒化アルミニウムチタン層を含んでなる、ステップと、
を含み、
前記ハードコーティングが、ＸＲＤ  Ｓｉｎ２ψ法によって測定される場合約−０．４〜約−３ＧＰａの範囲の残留応力と、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１４の範囲であることによって特徴付けられる結晶方位とを有する、方法。
【請求項７】
ステップ（ｂ）の間、前記基体の温度が３５０℃〜約６００℃の範囲である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ｂ）の間、前記基体のバイアス電圧が約−２０〜約−８０Ｖの範囲にある、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
ステップ（ｂ）の間、前記基体のバイアス電圧が−２０から約−８０Ｖ以内で交互になる、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
前記基体が超硬合金タングステンカーバイドを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
前記基体の前記構造が、エンドミル、フライス工具、旋削工具および穴あけ工具からなる群から選択される構造である、請求項６に記載の方法。
【請求項１２】
前記ハードコーティングが、約１５〜約５０ナノメートルの範囲の平均結晶子サイズを有する、請求項６に記載の方法。
【請求項１３】
ハードコーティングを堆積する前記ステップが、窒化チタンと、組成、結晶構造、残留応力および結晶方位のうちの少なくとも１つが、請求項６に記載の窒化アルミニウムチタンに対して特定されるものとは異なる、窒化アルミニウムチタンとからなる群から選択された材料を含む少なくとも１つの層を堆積することをさらに含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１４】
前記ハードコーティングの前記残留応力が約−０．４〜約−２．５ＧＰａの範囲にある、請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウムチタンを含んでなるハードコーティングを有する切削工具、およびこのようなコーティングされた切削工具を作製する方法に関する。より詳細には、本発明は、Ｂ１立方晶相の単相構造および組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎを有し、ｘが約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、窒化アルミニウムチタンを含む、ハードコーティングを有するコーティングされた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具の性能を向上させるために窒化アルミニウムチタンを含むハードコーティングを用いることは周知である。こうしたハードコーティングの開発は１９８０年代に始まり、今日も続いている。開発のいくつかは、以下の特許および公開特許出願に教示されている。すなわち、（特許文献１）、（特許文献２）、（特許文献３）、（特許文献４）、（特許文献５）、（特許文献６）、（特許文献７）、（特許文献８）、（特許文献９）、（特許文献１０）、（特許文献１）、（特許文献１２）、（特許文献１３）、（特許文献１４）、（特許文献１５）、（特許文献１６）、（特許文献１７）、（特許文献１８）、（特許文献１９）、（特許文献２０）、（特許文献２１）、（特許文献２２）、（特許文献２３）、（特許文献２４）、（特許文献２５）、（特許文献２６）、（特許文献２７）、（特許文献２８）、（特許文献２９）、（特許文献３０）、（特許文献１）、（特許文献３２）、（特許文献３３）、（特許文献３４）、（特許文献３５）、（特許文献３６）、（特許文献３７）、（特許文献３８）、（特許文献３９）、（特許文献４０）、（特許文献４１）、（特許文献４２）、（特許文献４３）、（特許文献４４）、（特許文献４５）、（特許文献４６）、（特許文献４７）、（特許文献４８）、（特許文献４９）、（特許文献５０）、（特許文献５１）、（特許文献５２）、（特許文献５３）、（特許文献５４）、（特許文献５５）、（特許文献５６）、（特許文献５７）、（特許文献５８）、（特許文献５９）、（特許文献６０）、および目下係属中であり本出願と共通の所有権を有する（特許文献６１）である。さらに、こうしたハードコーティングの開発は、多くの技術文書、たとえば（非特許文献１）、（非特許文献２）、（非特許文献３）、（非特許文献４）、（非特許文献５）、（非特許文献６）、（非特許文献７）、（非特許文献８）、（非特許文献９）、（非特許文献１０）、（非特許文献１１）、（非特許文献１２）、（非特許文献１３）、（非特許文献１４）、（非特許文献１５）の主題となってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第７，４３１，９８８Ｂ２号明細書
【特許文献２】米国特許第７，１８８，４６３Ｂ２号明細書
【特許文献３】米国特許第７，１６９，４８５Ｂ２号明細書
【特許文献４】米国特許第７，０９４，４７９Ｂ２号明細書
【特許文献５】米国特許第７，０１８，７２６Ｂ２号明細書
【特許文献６】米国特許第６，９２４，４５４Ｂ２号明細書
【特許文献７】米国特許第６，８６６，９２１Ｂ２号明細書
【特許文献８】米国特許第６，８４４，０６９Ｂ２号明細書
【特許文献９】米国特許第６，８３８，１５１Ｂ２号明細書
【特許文献１０】米国特許第６，８１１，５８１Ｂ２号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，７３７，１７８Ｂ２号明細書
【特許文献１２】米国特許第６，６８８，８１７Ｂ２号明細書
【特許文献１３】米国特許第６，６６９，７４７Ｂ２号明細書
【特許文献１４】米国特許第６，５９９，０６２Ｂ１号明細書
【特許文献１５】米国特許第６，５５８，７４９Ｂ２号明細書
【特許文献１６】米国特許第６，５６５，９５７Ｂ２号明細書
【特許文献１７】米国特許第６，３９５，３７９Ｂ１号明細書
【特許文献１８】米国特許第６，３３３，０９９Ｂ１号明細書
【特許文献１９】米国特許第６，２７４，２４９Ｂ１号明細書
【特許文献２０】米国特許第６，２５０，８５５Ｂ１号明細書
【特許文献２１】米国特許第６，１１０，５７１号明細書
【特許文献２２】米国特許第６，０７１，５６０号明細書
【特許文献２３】米国特許第６，０３３，７３４号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，７１２，０３０号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，２９６，０１６号明細書
【特許文献２６】欧州特許第１７６２６３７Ｂ１号明細書
【特許文献２７】欧州特許第１６７４５９７Ｂ１号明細書
【特許文献２８】欧州特許第１２６０６１１Ｂ１号明細書
【特許文献２９】欧州特許第１１５０７９２Ｂ１号明細書
【特許文献３０】欧州特許第１１２２２２６Ｂ１号明細書
【特許文献３１】欧州特許第１０２１５８４Ｂ１号明細書
【特許文献３２】欧州特許第１０９９００３Ｂ１号明細書
【特許文献３３】欧州特許第１０８７０２６Ｂ１号明細書
【特許文献３４】欧州特許第１０３８９８９Ｂ１号明細書
【特許文献３５】欧州特許第１０１７８７０Ｂ１号明細書
【特許文献３６】欧州特許第０９２５３８６Ｂ１号明細書
【特許文献３７】欧州特許第０８０１１４４Ｂ１号明細書
【特許文献３８】欧州特許第０７９８３９９Ｂ１号明細書
【特許文献３９】欧州特許第０７０９３５３Ｂ１号明細書
【特許文献４０】欧州特許第０５５８０６１Ｂ１号明細書
【特許文献４１】欧州特許第０４９２０５９Ｂ１号明細書
【特許文献４２】米国特許出願公開第２００９／００９８３７２Ａ１号明細書
【特許文献４３】米国特許出願公開第２００９／００７５１１４Ａ１号明細書
【特許文献４４】米国特許出願公開第２００８／０２９９３８３Ａ１号明細書
【特許文献４５】米国特許出願公開第２００８／０２８９６６０８Ａ１号明細書
【特許文献４６】米国特許出願公開第２００７／０１４８４９６Ａ１号明細書
【特許文献４７】米国特許出願公開第２００７／００５９５５８Ａ１号明細書
【特許文献４８】米国特許出願公開第２００６／０２５７５６２Ａ１号明細書
【特許文献４９】米国特許出願公開第２００６／０２１９３２５Ａ１号明細書
【特許文献５０】米国特許出願公開第２００６／０１５４０５１Ａ１号明細書
【特許文献５１】欧州特許出願公開第２０１７３６６Ａ１号明細書
【特許文献５２】欧州特許出願公開第２００８７４３Ａ１号明細書
【特許文献５３】欧州特許出願公開第２０００２３６Ａ１号明細書
【特許文献５４】欧州特許出願公開第１８０１２６０Ａ１号明細書
【特許文献５５】欧州特許出願公開第１６８３８７５Ａ２号明細書
【特許文献５６】欧州特許出願公開第１６１６９７８Ａ１号明細書
【特許文献５７】欧州特許出願公開第１６１６９７４Ａ１号明細書
【特許文献５８】欧州特許出願公開第１４７０８７９Ａ８号明細書
【特許文献５９】国際公開第２００９／０３１９５８Ａ１号パンフレット
【特許文献６０】国際公開第２００８／０３７５５６Ａ２号パンフレット
【特許文献６１】米国特許出願第１２／５７２，８５８号明細書
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｓ．パルデイ（Ｓ．ＰａｌＤｅｙ）ら著、「（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの単層および多層耐摩耗性コーティング：考察（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｌａｙｅｒ  ａｎｄ  Ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ  Ｗｅａｒ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｏｆ  （Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ：  Ａ  Ｒｅｖｉｅｗ）」、材料工学（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）、Ａ３４２、（２００３）、５８−７９
【非特許文献２】Ｊ．ムージル（Ｊ．Ｍｕｓｉｌ）ら著、「マグネトロンスパッタリングによって作製した超硬ナノコンポジットＴｉ１−ｘＡｌｘＮ膜（Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ  Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ  Ｆｉｌｍｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）」、固体薄膜（Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ）、３６５、（２０００）、１０４−１０９
【非特許文献３】Ａ．ヘーリング（Ａ．Ｈｏｅｒｌｉｎｇ）ら著、「Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮコーティングされた切削工具の機械特性および加工性能（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ−Ｃｏａｔｅｄ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ｔｏｏｌｓ）」、表面およびコーティング技術（Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、１９１、（２００５）、３８４−３９２
【非特許文献４】Ｇ．ヘーカンソン（Ｇ．Ｈａｅｋａｎｓｓｏｎ）ら著、「Ｄ．Ｃ．マグネトロンスパッタ蒸着によって成長した多結晶準安定Ｔｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ合金の微細構造および物理特性（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｔｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ  Ａｌｌｏｙｓ  Ｇｒｏｗｎ  ｂｙ  Ｄ．Ｃ．  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）」、固体薄膜（Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ）、１９１、（１９８７）、５５−６５
【非特許文献５】Ｃ．−Ｔ．ホァン（Ｃ．−Ｔ．Ｈｕａｎｇ）ら著、「反応性ＲＦマグネトロンスパッタリングによるＡ２工具鋼の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜の蒸着（Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｏｆ  （Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ  ｆｉｌｍｓ  ｏｎ  Ａ２  Ｔｏｏｌ  Ｓｔｅｅｌ  ｂｙ  Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｒ．Ｆ．  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）、表面およびコーティング技術（Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｏｌｏｇｙ）、７１、（１９９５）、２５９−２６６
【非特許文献６】Ｍ．アーント（Ｍ．Ａｒｎｄｔ）ら著、「乾式高速切削における新しいＡｌＴｉＮコーティングの性能（Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｎｅｗ  ＡｌＴｉＮ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｉｎ  Ｄｒｙ  ａｎｄ  Ｈｉｇｈ  Ｓｐｅｅｄ  Ｃｕｔｔｉｎｇ）」、表面およびコーティング技術（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、１６３−１６４、（２００３）、６７４−６８０
【非特許文献７】Ｒ．クリーマー（Ｒ．Ｃｒｅｍｅｒ）ら著、「組合せ手法による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎハードコーティングの最適化（Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  （Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ  Ｈａｒｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｂｙ  ａ  Ｃｏｍｂｉｎａｔｏｒｉａｌ  Ａｐｐｒｏａｃｈ）」、国際無機材料ジャーナル（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、３、（２００１）、１１８１−１１８４
【非特許文献８】Ｔ．スズキ（Ｔ．Ｓｕｚｕｋｉ）ら著、「（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜の微細構造および結晶粒界（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ  ａｎｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ  ｏｆ  （Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ  Ｆｉｌｍｓ）」、表面およびコーティング技術（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、１０７、（１９９８）、４１−４７
【非特許文献９】Ｊ．Ｌ．エンドリノ（Ｊ．Ｌ．  Ｅｎｄｒｉｎｏ）ら著、「オーステナイト系ステンレス鋼の機械加工用の硬質ＡｌＴｉＮ、ＡｌＣｒＮ  ＰＶＤコーティング（Ｈａｒｄ  ＡｌＴｉＮ，  ＡｌＣｒＮ  ＰＶＤ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｆｏｒ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  ｏｆ  Ａｕｓｔｅｎｉｔｉｃ  Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ  Ｓｔｅｅｌ）」、表面およびコーティング技術（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、２００、（２００６）、６８４０−６８４５
【非特許文献１０】Ｗ．−Ｄ．ミュンツ（Ｗ．−Ｄ．Ｍｕｅｎｚ）著、「窒化アルミニウムチタン膜：ＴｉＮコーティングに対する新しい代替膜（Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  Ｆｉｌｍｓ：  Ａ  Ｎｅｗ  Ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ  ｔｏ  ＴｉＮ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ）」、真空科学技術ジャーナル（Ｊ．  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、Ａ、４（６）、（１９８６）、２７１７−２７２５
【非特許文献１１】Ｍ．シュウ（Ｍ．Ｚｈｏｕ）ら著、「ＲＦプラズマアシストマグネトロンスパッタリングによって作製したＴｉ−Ａｌ−Ｎ薄膜の相転移および相特性（Ｐｈａｓｅ  Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｒ．Ｆ．−Ｐｌａｓｍａ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）」、固体薄膜（Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ）、３３９、（１９９９）、２０３−２０８
【非特許文献１２】Ｙ．タナカ（Ｙ．Ｔａｎａｋａ）ら著、「陰極アークイオンプレーティング法によって作製した切削工具用の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎコーティングの特性（Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  （Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｆｏｒ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ｔｏｏｌｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄ）」、真空科学技術ジャーナル（Ｊ．  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、Ａ、１０（４）、（１９９２）、１７４９−１７５６
【非特許文献１３】Ａ．へーリング（Ａ．Ｈｏｅｒｌｉｎｇ）ら著、「アーク蒸発した高アルミニウム含有量のＴｉ１−ｘＡｌｘＮ薄膜の熱安定性（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ａｒｃｈ  Ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ  Ｈｉｇｈ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ−Ｃｏｎｔｅｎｔ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍｓ）」、真空科学技術ジャーナル（Ｊ．  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、Ａ、２０（５）、（２００２）、１８１５−１８２３
【非特許文献１４】Ｔ．イケダ（Ｔ．Ｉｋｅｄａ）ら著、「陰極アークイオンプレーティング法によって作製したＴｉ−Ａｌ−Ｎ系におけるハードコーティング相形成および特徴付け（Ｐｈａｓｅ  Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｈａｒｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄ）」、固体薄膜（Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ）、１９５、（１９９１）、９９−１１０
【非特許文献１５】Ａ．キムラ（Ａ．Ｋｉｍｕｒａ）ら著、「異なるＡｌ含有量を有する準安定（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ膜（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  （Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ  Ｆｉｌｍｓ  ｗｉｔｈ  Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ  Ａｌ  Ｃｏｎｔｅｎｔ）」、真空科学技術ジャーナル（Ｊ．  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｌｅｔｔｅｒｓ）、１９、（２０００）、６０１−６０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この技術に関して非常に多くの研究がなされているにも関らず、機械加工特性を向上させる必要が開発努力を駆り立て続けている。不都合なことに、従来技術の教示は、窒化アルミニウムチタンコーティングの特性に関して混乱させかつ矛盾する場合がある。矛盾の少なくともいくつかは、ハードコーティングを堆積するために用いられる正確な条件およびパラメータ、それらが堆積される基体、ならびに上記特性を測定するために用いられる条件および技法に対する、窒化アルミニウムチタンの特性の感度による可能性がある。条件およびパラメータの組合せが非常に多数ある可能性がある結果、特定の窒化アルミニウムチタンコーティング組成に対する、コーティングされた切削工具のハードコーティング特性を推測することが非常に困難になる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様では、Ｂ１立方晶相の単層構造と組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎとを有し、ｘが約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、少なくとも１つの窒化アルミニウムチタン層を含んでなるハードコーティングを有する、コーティングされた切削工具であって、ハードコーティングが、ＸＲＤ  Ｓｉｎ２ψ法によって測定される場合約−０．４〜約−３ＧＰａの範囲の残留応力と、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１４の範囲であることによって特徴付けられる結晶方位とを有する、コーティングされた切削工具が提供される。好ましくは、窒化アルミニウムチタン層は、平均結晶子サイズが約１５〜約５０ナノメートルの範囲にある。ハードコーティングの全厚さは、好ましくは約１〜約１０ミクロンの範囲にある。好ましくは、ハードコーティングは、２つ以上のこうした窒化アルミニウムチタン層を含む。好ましくは、基体は超硬合金タングステンカーバイドである。また好ましくは、基体は、エンドミル、フライス工具、旋削工具または穴あけ工具の形態で構成される。
【０００７】
本発明の別の態様では、このようなコーティングされた切削工具を作製する方法が提供される。こうした方法の好ましい実施形態は、基体に接合層、続いて転移層および窒化アルミニウムチタン層を堆積することを含む。
【０００８】
本発明の特徴および利点の重要性は、添付図面を参照することによってよりよく理解されるであろう。しかしながら、図面は、単に例示の目的のために作成されており、本発明の範囲を定義するものとして作成されていないことが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施形態によるコーティングされた切削工具の切取部を含む斜視図である。切取部では、ハードコーティングの一部が除去されて基体が見えている。
【図２】本発明の実施形態による単層窒化アルミニウムチタンコーティングを有するコーティングされた切削工具の一部の概略断面図である。
【図３】接着層に続き、本発明の実施形態による窒化アルミニウムチタンコーティングを有する、コーティングされた切削工具の一部の概略断面図である。
【図４】本発明の別の実施形態による多層ハードコーティングを有するコーティングされた切削工具の一部の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
このセクションでは、本発明のいくつかの好ましい実施形態について、当業者が本発明を実施するために十分詳細に説明する。しかしながら、本明細書では限られた数の好ましい実施形態が説明されているという事実は、添付の特許請求の範囲に示す本発明の範囲を決して限定するものではないことが理解されなければならない。本明細書においてまたは添付の特許請求の範囲において本発明の実施形態の特徴を修飾するように「約」という用語が用いられる時はいつでも、それは、関連する特徴を作成および／または測定することに関連する通常の許容差を言及しているものと解釈されるべきである。本明細書においてまたは添付の特許請求の範囲において、本発明の実施形態の特徴を述べるために範囲が用いられる場合はいつでも、その範囲は、その範囲の述べられている端点とそれらの間のすべての点とを含むものと解釈されるべきである。
【００１１】
本発明の好ましい実施形態は、Ｂ１立方晶相の単層構造と組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎとを有し、ｘは約０．４６〜約０．５２モルの範囲である、少なくとも１つの窒化アルミニウムチタン層を含んでなるハードコーティングを有する、コーティングされた切削工具を含み、ハードコーティングは、Ｓｉｎ２ψ法によって測定される場合約−０．４〜−３ＧＰａの範囲の残留応力と、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１４の範囲であることによって特徴付けられる結晶方位とを有する。表現の便宜上、こうした窒化アルミニウムチタン層を構成する材料を、本明細書では「本発明の窒化アルミニウムチタン」と呼ぶ場合がある。好ましくは、本発明の窒化アルミニウムチタンの平均結晶子サイズは、約１５〜約５０ナノメートルの範囲にある。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態では、ハードコーティングの結晶方位は、Ｘ線回折による（１１１）ピーク強度に対する（２００）ピーク強度の比が約１〜約１０の範囲であることによって特徴付けられる。さらにより好ましい実施形態では、この比は約５〜約１０の範囲である。
【００１３】
本発明の実施形態のハードコーティングは、単体でまたは他のコーティング材料の層と組み合わせて、本発明の窒化アルミニウムチタンの１つまたは複数の層からなってもよい。これらの他のコーティング材料は、本発明の窒化アルミニウムチタン層とは異なる特性を有する窒化アルミニウムチタン層を構成することができる。他のコーティング材料の例には、ＴｉＮ等、ｘが０．４６〜０．５２の範囲にない組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎおよびｘが０．５２を上回る組成（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの窒化アルミニウムチタンも挙げられる。
【００１４】
本発明の実施形態のコーティングされた切削工具の基体は、いかなる切削工具構造も有することができる。好ましくは、基体は、エンドミル、フライス工具、旋削工具または穴あけ工具の構造を有する。基体は、ハードコーティングを堆積するために用いられる１つまたは複数のプロセスと適合性のあるあらゆる好適な切削工具材料を含むことも可能である。いくつかの好ましい基体材料の例には、超硬合金タングステンカーバイドが挙げられる。
【００１５】
図１は、本発明の実施形態によるハードコーティング４を有するコーティングされた切削インサート２の形態のコーティングされた切削工具を示す。図１に、下にある基体６を示すように、ハードコーティング４の一部が切り取られている。切削インサート２は、逃げ面８およびすくい面１０を有している。逃げ面８およびすくい面１０は交差して、それらの接合部に切れ刃１２を形成している。本発明のコーティングされた切削工具は、図１に示す切削インサートの形状とは異なる形状を呈することができることが理解されるべきである。たとえば、本発明の別の実施形態によるコーティングされた切削工具は、他のあらゆるタイプの旋削工具、エンドミルまたは穴あけ工具の形態であり得る。
【００１６】
図２〜図４は、ハードコーティングおよび基体の接触面における本発明の実施形態によるコーティングされた切削インサートの断面の一部を示す。これらの図面における層の厚さの表現は、比例尺で描かれておらず、層および基体の概略的な空間関係を示すようにのみ意図されていることが理解されるべきである。図２を参照すると、基体２２と、本発明の窒化アルミニウムチタンの単層からなるハードコーティング２４とを有する、コーティングされた切削工具２０が示されている。ハードコーティング２４は、いかなる任意の所望の厚さであってもよいが、好ましくは、１〜１０ミクロンの範囲の厚さである。
【００１７】
ここで図３を参照すると、本発明の実施形態によるコーティングされた切削工具３０が示されている。コーティングされた切削工具３０は、ハードコーティング３２および基体３４を有している。ハードコーティング３２は、窒化チタン接合層３６および本発明の窒化アルミニウムチタンの層３８を含んでなる。
【００１８】
ここで図４を参照すると、本発明の別の実施形態による基体５４の上にハードコーティング５２を有するコーティングされた切削工具５０が示されている。ハードコーティング５２は、窒化チタン接合層５６、本発明の窒化アルミニウムチタン層の層５８、および１．５μｍ厚さ未満の上部窒化チタン層６０を有している。
【００１９】
本発明の窒化アルミニウムチタンは、Ｂ２立方晶構造を有し、六方晶相が欠けている。六方晶相がないことを、完全なパターンフィッティング法であるリートベルト（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ）法を用いて、Ｘ線回折によって確定することができる。リートベルト法では、測定された試料プロファイルが計算されたプロファイルと比較され、２つのプロファイル間の変動が、さまざまなパラメータを調整することによって最小化される。コーティングのＸ線回折パターンは、収集のために１度のグレージング角を用いる斜入射技法を採用する平行ビーム光学Ｘ線回折システムによって収集される。Ｘ線回折システムは、銅製のＸ線管（４５ＫＶおよび４０ＭＡで動作）と、１／１６度の散乱防止スリット、０．０４ラジアンのソーラスリット、およびフラットグラファイトモノクロメータを有する受光光学系を備えたＣｕ  Ｗ／Ｓｉ放物面鏡と、平行板コリメータと、封入型比例計数管とを用いる。コーティング試料高さは、Ｘ線ビームスプリッティングを用いて設定され、計数時間および走査速度は、リートベルト法分析に対して最適化される。分析中、背景プロファイルがフィッティングされ、収集された試料データに対してピーク探索が実行されることにより、すべてのピーク位置およびピーク強度が特定され、それらを用いて、従来の結晶相データベースを用いて試料の相組成が特定される。
【００２０】
当業者は、ハードコーティングの残留応力の測定値が、ハードコーティングが堆積された基体の構造および組成、ならびに測定を行うために用いられる方法を含む、多くの要素によって決まることを理解するであろう。本発明の残留応力値は、ハードコーティングがガラススライドの上ではなく切削工具基体の上に堆積される時に測定されることを理解することが重要である。本発明のコーティングされた切削工具のハードコーティングの残留応力は、Ｓｉｎ２ψ法を用いて測定されることを理解することも重要である。Ｓｉｎ２ψ応力分析に必要なデータは、「斜入射」ＸＲＤ技法を用いて収集される。この応力分析に用いられる機器は、試料を扱うためのオイラークレードルが装着されたパナリティカルエクスパートプロＭＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘｐｅｒｔ  Ｐｒｏ  ＭＲＤ）である。Ｘ線源は、４５ＫＶおよび４０ＭＡで動作する銅製のロングファインフォーカスＸ線管である。機器は、コーティングの応力を確定するために平行ビーム光学系を備えるように構成される。入射光学系は、Ｃｕ  Ｗ／Ｓｉ放物面Ｘ線ミラー、１／１６度の散乱防止スリットおよび０．０４ラジアンのソーラスリットを有する。受光光学系は、０．２７度の平行板コリメータ、フラットグラファイトモノクロメータおよび封入型比例計数管を有する。応力分析のためのオメガ角（グレージング角）は、１．０度で固定される。データは、（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（３３１）、（４２０）および（４２２）反射に対して収集される。コーティング残留応力は、以下の一般式から計算される。
【数１】
2012161909.tif 000003
式中、
σφ＝σ１ｃｏｓ２φ＋σ２ｓｉｎ２φ
ｄφψ＝角度φおよび傾きψでの格子定数
ｄ０＝歪みがない格子定数
φ＝回転角度
ψ＝試料の傾き
σ１およびσ２＝試料表面の主応力テンソル
σφ＝φ回角度での応力
Ｓ１および１／２・Ｓ２＝Ｘ線弾性定数１，２，６
【数２】
2012161909.tif 000004
この分析の場合、ポアソン比（ν）は０．２０に設定され、弾性率（ＧＰａでのＥ）は、ナノインデンテーション分析から確定された。本発明によるハードコーティングの残留応力は、約−０．４〜約−３ＧＰａの範囲であるが、好ましくは、残留応力は約−０．４〜約−２．５ＧＰａの範囲であり、より好ましくは約−０．４〜約−１．８ＧＰａの範囲である。
【００２１】
本発明によるハードコーティングの全厚さは、コーティングされた基体が使用される用途と同様に、基体の特質およびハードコーティングを構成する層の数に関して選択されるべきである。好ましくは、ハードコーティングの全厚さは、約２〜約１０ミクロンの範囲であり、より好ましくは約２〜約８ミクロンの範囲である。
【００２２】
本発明によるハードコーティングでは、本発明の窒化アルミニウムチタンの層はいかなる所望の厚さを有していてもよいが、好ましくは、こうした層の厚さは約１〜約１０ミクロンの範囲であり、より好ましくは、厚さは約１〜約８ミクロンの範囲である。
【００２３】
本発明のいくつかの実施形態では、ハードコーティングは、陰極アークプロセスによって蒸着されるが、他の堆積プロセス、たとえばマグネトロンスパッタリング、フィルタード陰極アーク蒸着を用いてもよい。好ましくは、基体は、本発明の窒化アルミニウムチタン層の各々の堆積中は約３５０℃〜約６００℃の温度であり、より好ましくは約４００℃〜約５５０℃の範囲である。これらの層に対する基体バイアス電圧は、約２０〜約８０Ｖの範囲であることも好ましく、バイアス電圧は約３０〜約６０Ｖの範囲であることがより好ましい。
【実施例】
【００２４】
実施例１
本発明の窒化アルミニウムチタンの単層を含んでなる本発明による５．１ミクロン厚さのハードコーティングを、５５原子パーセントアルミニウムおよび４５原子パーセントチタンの組成物の粉末冶金で作成した４つのターゲットを有する陰極アーク蒸着ユニットを用いて、正方形状の形態で構成された超硬合金タングステンカーバイド基体の上に蒸着させた。基体を２回転カルーセルに取り付けた。蒸着プロセス中、基体温度は４５０℃であった。電源電力は６キロワットであり、雰囲気は、５．０×１０−２ミリバールの圧力を維持する窒素であった。層を、−４０Ｖバイアス電圧を用いて２０分間蒸着させた。ハードコーティングの組成を、オックスフォード（Ｏｘｆｏｒｄ）ＩＮＣＡエネルギー分散型分光計（ＥＤＳ）が装着された２０ＫＶ  ＪＯＥＬ（ＪＳＭ６４００）走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定し、（Ａｌ０．４７Ｔｉ０．５３）Ｎであると確定した。薄膜Ｘ線回折を用いて相構成を測定した。それを、１度の斜入射角を用いるオイラークレードルが装着されたパナリティカルエクスパートプロ（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  Ｐｒｏ）ＭＲＤ機器で行う。ハードコーティングが、Ｂ２立方晶相からなる単相であることが明らかとなった。ハードコーティングに対し、Ｘ線回折ウィリアムソンホール（Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ  Ｈａｌｌ）法により、４０．４ナノメートルの平均結晶子サイズを有することが確定された。ハードコーティングの１１１反射に対する２００反射のピーク比によって確定される結晶方位を、ブラッグ−ブレンターノ（Ｂｒａｇｇ−Ｂｒｅｎｔａｎｏ）（θ〜２θ）配置のＸ線回折によって測定した。それを、Ｃｕ  Ｋα放射線（４５ＫＶ、４０ｍＡ）を用いてパナリティカルエクスパートプロ（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  Ｐｒｏ）ＭＰＤ機器（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｂ．Ｖ．）で行う。（１１１）ピークの強度に対する（２００）回折ピークの強度比が、８．１であると確定された。ハードコーティングの硬度を、ビッカーズ（Ｖｉｃｋｅｒｓ）インデンタを用いてＩＳＯ標準規格１４５７７に従ってフィッシャースコープ（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ）ＨＭ２０００（フィッシャーテクノロジーインコーポレイテッド（Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．）を用いて測定した。押込み深さを０．２５μｍに設定した。１５回の測定の平均を報告する。ハードコーティングの測定された硬度は３０．６ＧＰａであった。Ｓｉｎ２ψ法による残留応力が、−０．４８３ＧＰａと測定された。実施例１の測定データは表１に要約されている。
【００２５】
実施例２〜４
表１に与えられた組成を有するハードコーティングを用いる本発明のコーティングされた基体の実施例２を、以下の相違を除き実施例１で説明したものと同様の方法で作成した。−４０Ｖおよび−３０Ｖのバイアスを基体に、−４０Ｖに対して９．７分間、−３０Ｖに対して４．８分間、交互に印加した。１０回の交互の印加の合計を適用し、続いて、−４０Ｖバイアスの１４．５分でコーティング蒸着を終了した。総蒸着時間は１５９．５分である。また、実施例１は３．２×１０−２ミリバールの窒素圧力を用いた。実施例３および４を実施例１と同様に作成したが、実施例３および４は、３．２×１０−２ミリバールの窒素圧力を使用した、実施例１で特定した方法によって測定した、各コーディングされた基体のハードコーティングに対する組成、結晶構造、結晶子サイズ、硬度、残留応力およびＸ線回折Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）方位比もまた、表１に示す。すべての実施例が、１００％立方晶相、比較的高い硬度（＞２９ＧＰａ）および低い圧縮応力（＜−２ＧＰａ）によって特徴付けられる。
【００２６】
比較標本
従来の窒化アルミニウムチタンコーティングを有する、比較例１〜３として表１において特定されるコーティングされた基体を、実施例１で説明したものと同様の方法で作製し評価した。これらのコーティングされた基体のハードコーティングの特性が表１に要約されている。本発明よりアルミニウム含有量が低い比較例１は、硬度は低いが、１００％立方晶相およびより低い応力を有している。本発明よりアルミニウム含有量の高い比較例２および３は、比較的高い応力を有している。比較例の硬度はまた、大量の六方晶相が存在することにより劣化する。
【表１】
2012161909.tif 000005
【００２７】
穴あけ試験を行って、本発明のコーティングの実施形態を評価した。すべての実施例および比較例１は、約５ミクロンの同様のコーティング厚さを有する。基体を、３回転カルーセルに取り付けた。基体は、０．３３インチ径ドリルの形態でＷＣ−１０ｗｔ％Ｃｏグレードの超硬合金タングステンカーバイドであった。切削材料は４１４０鋼である。試験条件および結果は表２に要約されている。結果は、本発明のコーティングが比較標本より意外なほどによりよく機能したことを示している。
【表２】
2012161909.tif 000006
【００２８】
本発明のごくわずかな実施形態について示し説明したが、当業者には、以下の特許請求の範囲に記載されている本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、それらに対して多くの変形および変更を行うことができることが明らかとなろう。本明細書において引用した外国および国内両方のすべての特許出願および特許、ならびに他のすべての刊行物は、法によって許可される完全な範囲までそれらの開示内容がすべて本明細書に組み込まれる。
【符号の説明】
【００２９】
２  切削インサート
４  ハードコーティング
６  基体
８  逃げ面
１０  すくい面
１２  切れ刃
２０  切削工具
２２  基体
２４  ハードコーティング
３０  切削工具
３２  ハードコーティング
３４  基体
３６  窒化チタン接合層
３８  本発明の窒化アルミニウムチタンの層
５０  切削工具
５２  ハードコーティング
５４  基体
５６  窒化チタン接合層
５８  本発明の窒化アルミニウムチタンの層
６０  上部窒化チタン層
【図１】
2012161909.tif 000007
【図２】
2012161909.tif 000008
【図３】
2012161909.tif 000009
【図４】
2012161909.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成24年2月16日(2012.2.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
実施例２〜４
表１に与えられた組成を有するハードコーティングを用いる本発明のコーティングされた基体の実施例２を、以下の相違を除き実施例１で説明したものと同様の方法で作成した。−４０Ｖおよび−３０Ｖのバイアスを基体に、−４０Ｖに対して９．７分間、−３０Ｖに対して４．８分間、交互に印加した。１０回の交互の印加の合計を適用し、続いて、−４０Ｖバイアスの１４．５分でコーティング蒸着を終了した。総蒸着時間は１５９．５分である。また、実施例１は５．０×１０−２ミリバールの窒素圧力を用いた。実施例３および４を実施例１と同様に作成したが、実施例３および４は、３．２×１０−２ミリバールの窒素圧力を使用した、実施例１で特定した方法によって測定した、各コーディングされた基体のハードコーティングに対する組成、結晶構造、結晶子サイズ、硬度、残留応力およびＸ線回折Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）方位比もまた、表１に示す。すべての実施例が、１００％立方晶相、比較的高い硬度（＞２９ＧＰａ）および低い圧縮応力（＜−２ＧＰａ）によって特徴付けられる。