(57)【要約】【課題】真空ポンプに液が流れ込むことを防止する。【解決手段】真空チャンバ２の流路接続部２ｃには上流側真空流路７ａの一端が接続されている。上流側真空流路７ａの他端は水分トラップ６の流路接続部６ａに接続されている。水分トラップ６の流路接続部６ａよりも上の位置に流路接続部６ｂが設けられている。流路接続部６ｂには真空ポンプ１４に繋がる下流側真空流路７ｂが接続されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブを内部に有する真空チャンバ、前記真空チャンバに一端が接続された真空流路及び前記真空流路を介して前記真空チャンバに接続された真空ポンプを備え、前記真空ポンプにより前記真空チャンバ内を減圧することで前記脱気チューブを流れる移動相に含まれる気体を取り出して排出するように構成された脱気装置において、
前記真空流路上に水分を捕捉して貯留するための容器からなる水分トラップが配置されていることを特徴とする脱気装置。
【請求項２】
前記水分トラップはその内部を冷却機構により冷却して前記真空チャンバからのガスに含まれる水蒸気を凝縮させるものである請求項１に記載の脱気装置。
【請求項３】
前記水分トラップの底部に開閉バルブにより開閉され、貯留した水分を排出する排出口が設けられている請求項１又は２に記載の脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に溶存している気体を除去するための脱気装置に関するものである。このような脱気装置は、例えば液体クロマトグラフの移動相から気体を除去するために用いられる。
【背景技術】
【０００２】
液体を用いる精密分析装置、例えば液体クロマトグラフ装置では、高圧で送液される移動相中に気泡が含まれていると、送液ポンプの送液不良やベースラインの変動、ピークの変形など、分析結果に様々な影響を与える。そのため、送液ポンプよりも上流側に脱気装置を配置して移動相中に含まれる気泡を除去している。
【０００３】
図２に従来の脱気装置の一例を示す。
この脱気装置は真空チャンバ２を備えている。真空チャンバ２は内部に気体を通すが液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブ４を有している。真空チャンバ２は内部の流路と外部の流路とを接続するための流路接続部２ａ，２ｂを備えている。脱気チューブ４は真空チャンバ２内に収容され、一端が流路接続部２ａを介して移動相を収容した容器１８に繋がる流路５ａと接続され、他端が流路接続部２ｂを介して送液ポンプ（図示略）に繋がる流路５ｂと接続されている。
【０００４】
真空チャンバ２はさらに内部空間と外部流路を接続するための流路接続部２ｃを備えている。流路接続部２ｃには真空ポンプ１４へと繋がる真空流路７が接続されている。真空チャンバ２及び真空流路７内の圧力は圧力センサ１２によって計測されており、真空ポンプ１４は圧力センサ１２の計測値に基づいて真空チャンバ２内を減圧することができる。
【０００５】
流路５ｂに接続された送液ポンプの駆動により容器１８から移動相が汲み上げられ、その移動相は脱気流路４を経て送液される。真空チャンバ２内は真空ポンプ１４によって減圧されているため、脱気チューブ４を流れる移動相中の溶存気体が脱気チューブ４を透過して真空流路７側へ取り出され、真空ポンプ１４の排気側流路１３から排出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１６２１００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図２のような脱気装置において、移動相として水を含んだ溶液を使用した場合、水蒸気が脱気チューブ４を透過し、その水蒸気が真空チャンバ２内や真空ポンプ１４内で凝縮して結露を生じることがあった。脱気装置では、真空ポンプ１４として一般的にダイアフラム型真空ポンプが用いられているが、このような真空ポンプ１４に真空チャンバ２で結露した水が流れ込んだり真空ポンプ１４内で結露が発生したりすると、真空ポンプ１４のチェック弁の動作不良等が発生して真空ポンプの減圧性能が低下し、結果として脱気装置の脱気性能が低下する。
【０００８】
上記の問題を解決するために、真空ポンプよりも上段部分に外気取込み口を設け、取り込んだ空気によって水蒸気の濃度を薄めて結露の発生を抑制したり、結露した水を真空ポンプの排気側からパージしたりすることが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法では、結露を防止したり結露した少量の水を排出したりすることは可能であるものの、真空チャンバや真空流路中に多量の水がある場合には、多量の水が真空ポンプに流れ込んでしまい、真空ポンプの減圧性能が低下してしまう。例えば、脱気装置を長期間使用していると、脱気チューブが破損したり真空チャンバの脱気チューブ固定部が緩んだりして移動相が真空チャンバ内に漏れ出すことがあるが、上記の外気を取り込む方法では、漏れ出た移動相が真空ポンプに流れ込むことを防止することはできない。
【０００９】
そこで、本発明は、真空ポンプに液が流れ込むことを防止することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブを内部に有する真空チャンバ、真空チャンバに一端が接続された真空流路及び真空流路を介して真空チャンバに接続された真空ポンプを備え、真空ポンプにより真空チャンバ内を減圧することで脱気チューブを流れる移動相に含まれる気体を取り出して排出するように構成された脱気装置であって、真空流路上に水分を捕捉して底部に貯留するための容器からなる水分トラップが配置されていることを特徴とするものである。
【００１１】
水分トラップはその内部を冷却機構により冷却して真空チャンバからのガスに含まれる水蒸気を凝縮させるものであることが好ましい。そうすれば、水分トラップにおいて真空チャンバからのガスに含まれる水蒸気を取り除くことができ、真空ポンプ内での結露の発生を防止できる。
【００１２】
さらに、水分トラップの底部には、開閉バルブにより開閉され、貯留した水分を排出する排出口が設けられていることが好ましい。そうすれば、水分トラップに捕捉された液を排出することができ、水分トラップで液が溢れることを防止できる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の脱気装置では、真空チャンバと真空ポンプとを接続する真空流路上に水分を捕捉して底部に貯留するための容器からなる水分トラップが配置されているので、真空チャンバや真空流路内で結露した水や真空チャンバから漏れた移動相などが真空ポンプへ流れ込まないようになり、真空ポンプの減圧性能の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】脱気装置の一実施例を概略的に示す流路構成図である。
【図２】従来の脱気装置の一例を概略的に示す流路構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
脱気装置の一実施例を図１を用いて説明する。
この脱気装置は、真空チャンバ２を備えている。真空チャンバ２は内部に液体を通さないが気体を通す気体透過性材料からなる脱気チューブ４を有している。真空チャンバ２は内部の流路と外部の流路とを接続するための流路接続部２ａ，２ｂを備えている。脱気チューブ４は真空チャンバ２内に収容され、一端が流路接続部２ａを介して移動相を収容した容器１８に繋がる流路５ａと接続され、他端が流路接続部２ｂを介して送液ポンプ（図示略）に繋がる流路５ｂと接続されている。
【００１６】
真空チャンバ２はさらに内部空間と外部流路とを接続するための流路接続部２ｃを備えている。流路接続部２ｃには上流側真空流路７ａの一端が接続されている。上流側真空流路７ａには圧力センサ１２も接続されており、圧力センサ１２によって真空チャンバ２内の圧力がモニタされている。上流側真空流路７ａの他端は水分トラップ６の流路接続部６ａに接続されている。
【００１７】
水分トラップ６は例えばガラスなどの透明材料で構成された容器であり、流路接続部６ａはその低い位置に設けられている。流路接続部６ａよりもさらに下の領域は捕捉した液の貯留部となっており、その底部に液排出口６ｃが設けられている。液排出口６ｃには排出流路９が接続され、開閉バルブ１０によって開閉される。水分トラップ６の流路接続部６ａよりも上の位置に流路接続部６ｂが設けられている。流路接続部６ｂには真空ポンプ１４に繋がる下流側真空流路７ｂが接続されている。
【００１８】
水分トラップ６の近傍に水分トラップ６を冷却するための冷却機構としてファン８が設けられている。ファン８及び真空ポンプ１４は制御部１６により制御されている。制御部１６は圧力センサ１２の計測値に基づいて真空チャンバ２内の圧力が所定の圧力まで減圧するように真空ポンプ１４を制御するとともに、脱気チューブ４を流れる移動相が水を含んだものである場合には水分トラップ６を例えば４℃程度に冷却するようにファン８を駆動する。水分トラップ６の容量は例えば１００ｍＬ程度である。
【００１９】
この脱気装置では、流路５ｂに接続されている送液ポンプにより送液される移動相は脱気チューブ４を通過する。このとき、真空チャンバ２内は真空ポンプ１４によって減圧されており、脱気チューブ４を通る移動相中に溶存している気体が脱気チューブ４を透過して真空ポンプ１４側へ取り出され、真空ポンプ１４の排気側の排気流路１３から排気される。
【００２０】
脱気チューブ４の破損や流路接続部２ａ又は２ｂにおける脱気チューブ４の固定の緩みによって移動相の漏れが発生することがあるが、漏れた移動相が真空ポンプ１４側へ移動しても、脱気チャンバ２と真空ポンプ１４との間に水分トラップ６が配置されているため、それらの移動相は水分トラップ６で捕捉されるので、液が真空ポンプ１４内に流れ込むことはない。
【００２１】
また、移動相が水を含んでいる場合には、水蒸気が脱気チューブ４を透過して真空ポンプ１４側へ移動することがある。真空チャンバ２内や上流側真空流路７ａ内でその水蒸気が結露して発生した水は水分トラップ６によって捕捉されるため、真空ポンプ１４に結露水が流れ込むことはない。そして、水分トラップ６は水蒸気を凝縮させる温度に冷却されているため、水分トラップ６に到達したガスに含まれる水蒸気は全て凝縮されて水分トラップ６に捕捉される。したがって、下流側真空流路７ｂを通って真空ポンプ１４に入るガスには水蒸気が含まれず、真空ポンプ１４内で結露が発生することもない。このようにして水分トラップ６内に捕捉された液は、開閉弁１０を開放することによって排出することができる。
【００２２】
この実施例では、水分トラップ６を冷却するための冷却機構としてファン８を使用しているが、ファン８に代えて、例えば電子冷却器を使用してもよい。また、室温の上昇などによって水分トラップ６の冷却が十分でなくなることもあり得るため、常時水分トラップ６の冷却が十分に行なわれるように、水分トラップ６に温度センサを設けて水分トラップ６の温度を計測し、制御部１６がその温度センサの計測値に基づいてファン８などの冷却機構を制御するようにしてもよい。
【００２３】
なお、この実施例では、水分トラップ６は捕捉された液量を目視で確認できるように透明材料で構成されているが、必ずしも透明材料で構成されている必要はなく、液面センサなどによって内部の貯留液量を検出できるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００２４】
２    真空チャンバ
４    脱気チューブ
６    水分トラップ
７ａ  上流側真空流路
７ｂ  下流側真空流路
８    ファン
９    排出流路
１０    開閉バルブ
１２    圧力センサ
１３    排気流路
１４    真空ポンプ
１６    制御部
１８    移動相容器
【図１】
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【図２】
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