(57)【要約】【課題】従来よりも短時間でコールドプロセスによる石けんを製造できる方法を提供すること。【解決手段】本発明の石けんの製造方法は、油脂１１とアルカリ１２とを混合して乳化物１５を調製し、該乳化物１５が流動状態のうちに該乳化物１５を包装容器１６中に充填し、該包装容器１６中でけん化を行う工程を有する。包装容器１６として断熱容器を用いることが好適である。乳化物１５の調製を６０℃以下で行うことも好適である。乳化物１５を包装容器１６中に充填した後、該包装容器１６を密封することも好適である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
油脂とアルカリとを混合して乳化物を調製し、該乳化物が流動状態のうちに該乳化物を包装容器中に充填し、該包装容器中でけん化を行う工程を有する石けんの製造方法。
【請求項２】
包装容器として断熱容器を用いる請求項１に記載の石けんの製造方法。
【請求項３】
乳化物の調製を６０℃以下で行う請求項１又は２に記載の石けんの製造方法。
【請求項４】
乳化物を包装容器に充填した後、けん化によって生じた石けんの乾燥を行わない請求項１ないし３のいずれか一項に記載の石けんの製造方法。
【請求項５】
乳化物を包装容器中に充填した後、該包装容器を密封する請求項１ないし４のいずれか一項に記載の石けんの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石けんの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
けん化法を使った石けんの製造技術の主流は、いわゆるホットプロセスであり、このプロセスは広く工業化されている。ホットプロセスでは、油脂とアルカリとを混合して加熱しながらけん化を行い、けん化によって生じた石けんとグリセリンとの混合物に食塩水を加えて塩析を行う。これによってグリセリンを分離させ、石けん分だけを抽出して純度の高い石けんを得る。したがって、工業的に作られている石けんにはグリセリンが含まれていない。一方、いわゆるコールドプロセスと呼ばれる石けん製造方法では、けん化時に必要以上の熱は加えない。また、けん化によって生じた混合物をそのまま石けんとして固化させるので、該石けんは、保湿成分であるグリセリンや、脂溶性ビタミンなどを含んだ状態になっている。このように、コールドプロセスで得られた石けんは、肌にやさしいものであることから、近年は比較的高級品として上市されている。
【０００３】
図２には、コールドプロセスによる石けんの製造工程が模式的に示されている。図２（ａ）に示すように、コールドプロセスにおいては、先ずけん化釜１００に油脂と水酸化ナトリウム水溶液とを投入し、けん化反応が終了するまで攪拌を行う。次に、  図２（ｂ）に示すように、生成したけん化物を型枠１０１に流し込み、該けん化物の成型及び冷却による固化を行う。水分を多く含んだ石けんは柔らかく型枠１０１から取り出せないので、水分を除去する必要がある。水分を除去するまでには数日から十数日を要する。水分の除去によって石けんが得られたら、これを型枠１０１から型抜きし、図２（ｃ）に示すように所望の大きさに裁断して、製品サイズの個別の石けん１０２とする。裁断された個別の石けん１０２は、図２（ｄ）に示すように室温下に乾燥され、水分が除去される。最後に、図２（ｅ）に示すように、石けん１０２を包装して最終製品となす。
【０００４】
しかし、従来のコールドプロセスでは、図２（ａ）に示す状態のとき、けん化反応の進行に伴い、反応生成物は次第に粘度が上昇していく。この場合、水分が少ないと粘度が上昇しすぎて餅状になってしまう。これを防止するために、水分を多くすることが必要だが、水分を多くすることは希薄なけん化反応の原因となり、けん化に費やす時間が長くなる。つまり、けん化釜の占有時間が長くなるという不都合がある。また、図２（ｂ）〜（ｄ）の工程は、人手によるものが多く、かつ中間品を保管するためのスペースが必要であるという不都合がある。このように、従来のコールドプロセスは、ホットプロセスに比べて経済的とは言えない。
【０００５】
図２に示す一般的なコールドプロセス以外に、別のコールドプロセスとして、例えば特許文献１には、特殊な混合容器を用いて脂肪酸源及びアルカリを混合してけん化を行うことで、２０％未満の水分量を有する石けんの顆粒を製造する方法が記載されている。この顆粒は、その後の工程において、押出成形や型打ち成形されて所望の形状となる。
【０００６】
特許文献２においては、コールドプレスによる石けん製造時間を短縮することを目的として、水／油脂の重量混合比が５０％以上１００％未満の条件で、油脂と水と水酸化ナトリウムをけん化反応させることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第８３／００５０２号パンフレット
【特許文献２】特開２００６−２２５４２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、特許文献１に記載の技術では、目的の形状の石けんを得るために、顆粒の石けんを成形する工程を必要とするので、その分だけ製造時間が長くなり、従来の一般的なコールドプロセスに比べて、製造時間の大幅な短縮は期待できない。特許文献２に記載の技術では、けん化工程の時間は短縮できるかもしれないが、その後の固化工程や乾燥工程に要する時間は、従来の一般的なコールドプロセスと変わるところがない。
【０００９】
したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る石けんの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記の課題を解決すべく本発明者らは鋭意検討した結果、油脂とアルカリとを乳化させ、乳化物を容器内に充填することで、該容器内でもけん化が均一に進行することを知見した。
【００１１】
本発明は前記の知見に基づきなされたもので、油脂とアルカリとを混合して乳化物を調製し、該乳化物が流動状態のうちに該乳化物を包装容器中に充填し、該包装容器中でけん化を行う工程を有する石けんの製造方法を提供することによって、前記の課題を解決したものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、従来よりも極めて短時間でコールドプロセスによる石けんを製造することができる。また、従来のコールドプロセスで必要とされていた中間品の保管スペースも必要がない。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１（ａ）ないし（ｃ）は、本発明の製造方法の一実施形態における各工程を示す模式図である。
【図２】図２は、従来のコールドプロセス法による石けんの製造方法を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の製造方法では、従来のコールドプロセスによる石けんの製造方法と同様に、油脂及びアルカリを用いる。油脂としては、石けん製造の原料として従来用いられているものと同様のものを用いることができる。例えば油脂として、パーム油、パーム核油、スウィートアーモンド油、アボガド油、牛脂、ヤシ油、オリーブ油、大豆油、綿実油、米ぬか油、菜種油、落花生油、などの天然油脂を用いることができる。これらの油脂は、１種又は２種以上を用いることができる。一方、アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び炭酸ナトリウム等を用いることができる。
【００１５】
本発明の製造方法は、油脂とアルカリと水とを激しく混合して乳化物を得る点に特徴の一つを有する。先に述べたとおり、本発明者らは意外にも、油脂とアルカリとを乳化させ、乳化物を容器内に充填すると、該容器内でけん化が均一に進行することを知見した。したがって、本発明の製造方法によれば、意図的なけん化の工程を設けることを要しないので、従来のコールドプロセスとは異なり、配合釜を長時間占有することはない。その結果、目的とする石けんを短時間で製造することができる。
【００１６】
油脂とアルカリとの乳化は、高剪断力を加えることのできる乳化機を用いて行うことができる。乳化はバッチ方式で行っても良く、あるいは連続方式で行ってもよい。バッチ方式で乳化を行う場合には、例えばメディアミルを用いたペイントシェーカによる乳化や、エム・テクニック株式会社製のクレアミックス（商品名）を用いた乳化を行うことができる。一方、連続方式で乳化を行う場合には、大平洋機工株式会社製のマイルダー（商品名）を用いた乳化などを挙げることができる。乳化機はもちろんこれらに限られず、乳化の技術分野において用いられている各種の乳化機でもよい。
【００１７】
乳化においては、界面活性剤等の乳化剤を併用してもよいが、得られる石けんの品質の観点から、乳化剤を用いずに高剪断力の印加のみで乳化を行うことが好ましい。
【００１８】
乳化によって得られる乳化物は、油脂と水との比率に応じてＯ／Ｗ型又はＷ／Ｏ型となる。本発明においてはＷ／Ｏ型乳化物を調製することが好ましい。
【００１９】
油脂として固体脂を用いる場合には、乳化に際して該油脂を加熱して液体となすことが好ましい。これに対応させて、アルカリの水溶液も加熱することが好ましい。尤も、油脂とアルカリとのけん化反応は発熱反応であることから、油脂及びアルカリの水溶液の加熱を過度に行うと、乳化物を容器内に充填した後に、発熱に起因する膨張が甚だしくなる場合があるので、過度の加熱は行わないことが有利である。この観点から、乳化物の調製の温度は、油脂が液体となる温度以上であることを条件として、６０℃以下に抑えることが好ましく、特に５５℃以下にすることが好ましい。
【００２０】
油脂に対するアルカリの使用量は、使用する油脂のけん化価を超えないような量に設定する。また、水の使用量は、本製造方法において乾燥工程を不要とする観点から、従来のコールドプロセスと異なる範囲とすることが好ましい。具体的には、水の使用量は、油脂の使用量との関係で、油脂に対する水の量が１０〜３０質量％の範囲となるように設定することが好ましい。
【００２１】
図１（ａ）ないし（ｂ）には、本発明の製造方法の一実施形態における各工程が模式的に示されている。本発明の製造方法では、図１（ａ）に示すように、タンク１０ａ，１０ｂに充填された油脂１１及びアルカリの水溶液１２を、乳化機１３に供給して乳化を行う。タンク１０ａ，１０ｂは加熱可能になっており、先に述べたとおり、油脂１１及びアルカリの水溶液１２は所定温度に加熱されている。同図中、符号Ｐはポンプを表す。ポンプＰは、タンク１０ａ，１０ｂから乳化機１３へ油脂１１及びアルカリの水溶液１２を送液するために用いられる。ポンプＰによって送液された油脂１１及びアルカリの水溶液１２は、直接乳化機１３に導入されてもよく、あるいは図１（ａ）に示すように、ミキサ１４を介して乳化機１３に導入されてもよい。ミキサ１４としては、例えばダイナミックミキサーやスタティックミキサーを用いることができる。
【００２２】
乳化物が調製されたら、図１（ｂ）に示すように、該乳化物１５を容器１６内に充填する。乳化物１５は、従来のコールドプロセスで用いられていた型枠内に充填することもできるが、好ましくは、目的とする石けんの形状と相補形状をなす容器１６内に個別にかつ直接充填する。こうすることによって、型枠が不要となり、石けんの製造設備を省スペース化することができる。また、容器１６内への乳化物１５の個別充填は、充填機を用いた自動化が容易な操作なので、省力化への寄与ともなる。
【００２３】
乳化物１５の容器１６内への充填は、該乳化物１５が流動状態のうちに行う。本明細書において、乳化物１５が流動状態であるとは、該乳化物１５においてけん化が過度に進行していないことを意味する。乳化物１５中においてけん化が進行すると、けん化物の量が次第に増加していき、乳化物１５の流動性が乏しくなってくる。このような状態で乳化物１５を容器１６内に充填しようとしても、首尾良く充填を行えないか、又は充填に長時間を有してしまう。そこで本製造方法においては、乳化物１５中におけるけん化が過度に進行する前の流動性の高い状態において、該乳化物１５を容器１６内に充填するようにしている。
【００２４】
乳化物１５中におけるけん化は、該乳化物１５を容器１６内に充填する前から進行しているが、該容器１６内に充填した後も引き続きけん化が進行する。このように、本製造方法においては、けん化を、最終製品の一部である容器１６内において行うので、従来のコールドプロセスとは異なり、石けんの硬度を高めるための時間及びスペースを確保する必要がないという利点がある。しかも、乳化物１５を容器１６内に充填するだけの操作で、最終製品の形状に成形ができるので、従来のコールドプロセスとは異なり、型枠から取り出した石けんの裁断や表面の研削等の工程が不要であり、製造時間を大幅に短縮できる。
【００２５】
容器１６としては、石けんの包装に従来用いられているものと同様のものを特に制限なく用いることができる。例えば合成樹脂製の容器１６を用いることができる。特に容器１６として断熱容器を用いることが好ましい。この理由は、本製造方法においては、乳化物１５は、容器１６内においてけん化が進行するところ、該容器１６内での該乳化物１５の温度が低下してくると、けん化の速度が遅くなり、目的とするけん化度に達するまでに時間を要する場合があるからである。この観点から、断熱容器を用いる場合、容器１６の構成材料の熱伝導率が０．０３〜０．４２Ｗ／（ｍ・Ｋ）、特に０．０３〜０．１９Ｗ／（ｍ・Ｋ）のものを用いることが好ましい。
【００２６】
容器１６内に乳化物１５が充填できたら、図１（ｃ）に示すように、容器１６を所定温度において保管し、乳化物１５のけん化を進行させる。これに先立ち、乳化物１５の充填完了後に、図１（ｂ）に示すように、各容器１６の開口部を封緘部材１７で封止して、容器１６の内部を気密に保ち、容器１６内の乳化物１５と外気の接触を断つことが好ましい。この理由は、目的とする石けんの表面に、炭酸ナトリウムが析出ことを防止することにある。詳細には、乳化物１５にはアルカリ成分として水酸化ナトリウム等が含まれている。この水酸化ナトリウムが空気中の二酸化炭素と反応して炭酸ナトリウムが生成し、この炭酸ナトリウムが石けんの表面に析出する場合がある。この析出を防止するために、容器１６内の乳化物１５と外気の接触を断つことが有利である。この目的で、乳化物１５の充填後に容器１６を密封することが好ましい。
【００２７】
容器１６内での乳化物１５のけん化は、室温又は室温以上の温度で行われる。容器１６として断熱容器を用いる場合には、けん化によって生じる反応熱と、外界へ散逸する熱との収支から、乳化物１５の温度低下は少ないので、室温でけん化を行うことができる。断熱容器を用いない場合には、けん化によって生じる反応熱よりも、外界へ散逸する熱の方が多くなることがあり、乳化物１５の温度低下が起こりやすいので、容器１６を保存する環境を室温以上に保つことが好ましい。例えば、容器１６を保存する環境を２５〜６０℃、特に３０〜４０℃に保つことが好ましい。
【００２８】
容器１６内での乳化物１５のけん化は、容器１６の容積にもよるが、４０〜５０ｃｍ3程度の容積の容器１６を用い、乳化物１５の充填完了時から起算して、少なくとも２４時間で完了し、最終製品である包装された石けん１８が得られる。このように、本製造方法によれば、油脂とアルカリとの混合から、包装された石けん１８が得られるまでに要する時間は、高々４８時間程度である。これに対して、従来のコールドプロセスによる石けんの製造時間は１〜２ヶ月程度なので、本製造方法によるコールドプロセスが如何に短時間で石けんを製造できるかが理解される。
【００２９】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが本発明は前記の実施形態に制限されない。例えば容器１６の形状としては、目的とする石けんの具体的な用途等に応じて適切な形状を選択することができる。また、油脂とアルカリとの乳化物１５は、これを一時ストック用のタンクに充填し、該タンクから乳化物１５を抜き出して容器１６内に充填するようにしてもよい。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」及び「部」はそれぞれ「質量％」及び「質量部」を意味する。
【００３１】
〔実施例１〕
油脂としてパーム核油を用いた。アルカリとして４８％水酸化ナトリウム水溶液を用いた。２５０ｃｍ3の蓋付きポリエチレン製ボトルに、１００ｇのパーム核油を入れ、このボトルを５１℃で湯煎してパーム核油を融解させた。これとは別に、前記の水酸化ナトリウム溶液３５ｇと、精水１３ｇとを混合し、この混合液を３７℃で湯煎した。湯煎した混合液を前記のボトルに入れて蓋をした後、ペイントシェーカ（ＴＯＹＯ  ＳＥＩＫＩ製のＰＡＩＮＴ  ＳＨＡＫＥＲ）を用いて乳化を行った。ペイントシェーカの運転条件は、特別な変速制御等はせずに通常条件とした。ペイントシェーカによる乳化は１０分間行った。このようにして得られた乳化物を別の容器（熱伝導率：０．１７〜０．１９Ｗ／（ｍ・Ｋ）、容積２００ｃｍ3）に移し替え、この容器を４０℃の恒温槽内に静置した。この恒温槽内で４８時間静置してけん化を進行させ、石けんを得た。
【００３２】
〔実施例２〕
油脂としてパーム核油を用いた。アルカリとして４８％水酸化ナトリウム水溶液を用いた。１００ｇのパーム核油を容器に入れ、５０℃で湯煎してパーム核油を融解させた。これとは別に、前記の水酸化ナトリウム溶液３５ｇと、精水１３ｇとを混合し、この混合液を５０℃で湯煎した。この混合液を前記の容器に入れ、乳化機（エム・テクニック株式会社製のクレアミックス（商品名）ＣＬＭ−１．５Ｓ）を用いて乳化を行った。乳化機の回転数は１０００ｒｐｍとした。また、ローターとスクリーンとのクリアランスは０．２ｍｍに設定した。乳化を２分間行い、乳化物を得た。その後は実施例１と同様にして石けんを得た。
【００３３】
〔評価〕
実施例１及び２において得られた石けんが、コールドプロセスで得られた石けんと同等の組成を有するものであるか否かを以下の方法で確認した。石けんの成分のうち、水分、純石けん分及び石油エーテル可溶分の質量分率を、ＪＩＳ  Ｋ３３０４の石けん測定方法に準じて測定した。ただし純石けん分は、ナトリウム塩として算出した。グリセリンの質量分率は、油脂とアルカリとによるけん化反応においては、石けん（水分を含む状態）とグリセリンとが生成することから、全体から水分、純石けん分及び石油エーテル可溶分の含有率を差し引いた値を算出し、この値をグリセリンの質量分率とした。その結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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表１に示す組成は、油脂とアルカリとのけん化反応において、約９０％の石けんと約１０％のグリセリン等が生成する事実と合致している。また、石油エーテル可溶分に着目すると、その質量分率（乾燥質量比）が実施例１で０.４％、実施例２で０.９％と僅かであり、化粧浴用石けんのＪＩＳ規格である３％をクリアしていることから、けん化反応がほぼ完了し、コールドプロセスで得られた石けんと同等の組成を有する石けんが生成したことが確認された。
【００３５】
〔実施例３〕
油脂としてパーム核油を用いた。アルカリとして４８％水酸化ナトリウム水溶液を用いた。４０℃に加熱された第１のタンクにパーム核油を仕込んだ。また、４０℃に加熱された第２のタンクに水酸化ナトリウム溶液と精水とを、質量比７２．９：２７．１の割合で仕込んだ。送液ポンプを用いて各タンクに仕込まれている液を送液し、それらを乳化機（大平洋機工株式会社製のマイルダー（商品名））に供給した。送液量は、第１のタンクのパーム核油１００部に対する、第２のタンクの液の量を４８部とした。この乳化機において油脂とアルカリとを連続的に乳化させた。乳化機の回転数は６０００〜１００００ｒｐｍとした。乳化によって生じた乳化物の乳化機の出口温度は５０〜６０℃であった。その後は実施例１と同様にして石けんを得た。得られた石けんの組成を実施例１と同様の方法で分析したところ、コールドプロセスで得られた石けんと同等の組成を有することが確認された。
【符号の説明】
【００３６】
１０ａ，１０ｂ  タンク
１１  油脂
１２  アルカリの水溶液
１３  乳化機
１４  ミキサ
１５  乳化物
１６  容器
１７  封緘部材
１８  包装された石けん
【図１】
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【図２】
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