(57)【要約】【課題】粗大粒を有した材料の内部応力を短時間かつ高精度に測定可能な方法を提供する。【解決手段】本発明の内部応力の測定方法は、被測定物に放射光Ｘ線を照射する照射工程（Ｓ１）と、被測定物から透過したＸ線回折のゲージ体積を２次元スリットにより制限する制限工程（Ｓ２）と、制限されたゲージ体積中の回折スポットを２次元Ｘ線検出器により検出する検出工程（Ｓ３）と、被測定物を移動させて照射工程から検出工程までを繰り返す工程（Ｓ４）と、検出された回折スポットに基づいてゲージ体積中心に相当する位置の回折角を決定する解析工程（Ｓ５）と、を備える。解析工程では、回折スポットの位置と回折強度とを関係を放物線近似し、かつ、放物線の頂点に対応する位置の回折角の値をゲージ体積中心に相当する位置の回折角に設定することを特徴とする。【選択図】図２
2012168075.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定物に放射光Ｘ線を照射する照射工程と、
前記被測定物から透過したＸ線回折のゲージ体積を２次元スリットにより制限する制限工程と、
前記ゲージ体積中の回折スポットを２次元Ｘ線検出器により検出する検出工程と、
前記被測定物を移動させて前記照射工程から前記検出工程までを繰り返す工程と、
前記検出された前記回折スポットに基づいて前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角を決定する解析工程と、
を備え、かつ、
前記解析工程では、前記回折スポットの位置と回折強度とを関係を放物線近似し、かつ、前記放物線の頂点に対応する位置の回折角の値を前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角に設定することを特徴とする粗大粒を有した材料の内部応力の測定方法。
【請求項２】
前記２次元Ｘ線検出器にパルス計数型Ｘ線画像検出器を使用することを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記２次元スリットにインボリュートスリット又はスパイラルスリットを使用することを特徴とする請求項１又は２に記載の測定方法。
【請求項４】
前記被測定物は、ステンレス、アルミニウム、銅、溶接材料、又は、鋳造材料であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の測定方法。
【請求項５】
被測定物に放射光を照射する照射手段と、
前記被測定物から透過したＸ線回折のゲージ体積を制限する２次元スリットと、
前記制限された前記ゲージ体積中の回折スポットを検出する２次元Ｘ線検出器と、
前記被測定物を載置しかつこれを移動させる移動手段と、
前記検出された前記回折スポットに基づいて前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角を決定する解析手段と、
を備え、かつ、
前記解析手段では、前記回折スポットの位置と回折強度とを関係を放物線近似し、かつ、前記放物線の頂点に対応する位置の回折角の値を前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角に設定することを特徴とする粗大粒を有した材料の内部応力の測定装置。
【請求項６】
前記２次元Ｘ線検出器は、パルス計数型Ｘ線画像検出器であることを特徴とする請求項５に記載の測定装置。
【請求項７】
前記２次元スリットは、インボリュートスリット又はスパイラルスリットであることを特徴とする請求項５又は６に記載の測定装置。
【請求項８】
前記被測定物は、ステンレス、アルミニウム、銅、溶接材料、又は、鋳造材料であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム、ステンレス、銅など、結晶寸法が大きい材料（以下、「粗大粒を有した材料」とも呼ぶ。）の内部応力の測定方法に関するものであり、より具体的には、粗大粒を有した材料を透過し、回折スリットにより制限され、２次元Ｘ線検出器で検出されたＸ線の回折スポットに基づいて回折角を決定することを特徴とする内部応力の測定方法及び測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、材料の内部応力を非破壊的に測定することが強く望まれている。例えば、原子力発電設備においては、応力腐食割れを防ぐためにその設備の構成部材（例えば、オーステナイト系ステンレス）の残留応力を評価する必要がある。
【０００３】
この内部応力の評価手法として、例えば、ひずみゲージ等により測定された材料端面での応力等の境界条件を基にした数値解析や放射光Ｘ線を利用した結晶回折法が挙げられる。
【０００４】
しかしながら、前者の数値解析法は、これにより得られる解はあくまで予測（シミュレーション）結果であり、実応力を測定しようとするものではない。
【０００５】
また、後者の結晶回折法は、電離箱（イオンチャンバとも呼ばれる）やシンチレーションカウンタ（略称：ＳＣ）などの０次元Ｘ線検出器を使用することが一般的である（例えば、非特許文献１を参照）。この従来の結晶回折法は、評価対象の材料が、例えば一般鋼のように結晶粒径が小さい（つまり、細粒を有する）場合には実応力の測定・評価に有効である。しかしながら、オーステナイト系ステンレスを含めたステンレス、アルミニウム、銅、又は、溶接材料や鋳造材料のように、一般鋼と比較して結晶粒径が大きい（つまり、粗大粒を有する）場合には、Ｘ線回折が、従来の手法での評価に必要な回折環を形成せずに、スポット状に現われるため、Ｘ線を利用したひずみや内部応力の実測ができなかった。
【０００６】
このような粗大粒を有する材料からなる被測定物に対して、本発明者らは既に０次元検出器を用いた解決手法を提案している（特許文献１を参照）。この解決手法は、Ｘ線回折の測定中に被測定物をゲージ体積の中心で回転させれば、回折スポットが連続的に移動することにより擬似的な回折環を形成することができ、ひいては、回折環に基づいて回折角、ひずみ及び内部応力の測定が可能になるというものである。
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示の内部応力測定方法は、被測定物を回転させて連続的な回折環を形成（推定）することに特徴があるものの、０次元Ｘ線検出器を用いて回折環を測定すること自体は従来の手法と同じである。
【０００８】
また、特許文献１に開示の方法は、上述のように被測定物を回転させることにより疑似的に推定された回折環に基づいて内部応力を評価するものであるが、この方法により評価可能な回折環を形成し得る粗大粒は、本発明者らの経験上、その粒径が５０μｍ〜６０μｍ程度が上限であり、この上限より大きな粒径の粗大粒を有する材料の応力評価には適用できなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−８５７６７号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】鈴木賢治、他３名、「放射光による応力とひずみの評価」、株式会社養賢堂、第１版、２００９年１０月４日
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、粗大粒を有した材料の内部応力を短時間かつ高精度に測定可能な方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、鋭意検討の末、２次元Ｘ線検出器を利用して回折像の二次元情報、特に回折像中の各々の回折スポット、に着目し、ゲージ体積中を移動する各回折スポットの情報を追跡及び解析すれば、Ｘ線回折で回折環が得られない材料であっても、十分に内部応力の評価が可能であることを見出した。さらに、本発明者らは、２次元Ｘ線検出器により測定された回折スポット強度の最大なる位置が粗大粒の回折中心位置であることも突き止めた。これらの発見を取り入れた後述する回折スポット追跡法を、ゲージ体積中の回折角を決定する手法として適用すれば、粗大粒を有した材料に対して高精度でかつ効率の良い内部応力の測定が可能になることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち本発明は、例えば、以下の構成・特徴を備えるものである。
被測定物に放射光Ｘ線を照射する照射工程と、
前記被測定物から透過したＸ線回折のゲージ体積を２次元スリットにより制限する制限工程と、
前記ゲージ体積中の回折スポットを２次元Ｘ線検出器により検出する検出工程と、
前記被測定物を移動させて前記照射工程から前記検出工程までを繰り返す工程と、
前記検出された前記回折スポットに基づいて前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角を決定する解析工程と、
を備え、かつ、
前記解析工程では、前記回折スポットの位置と回折強度とを関係を放物線近似し、かつ、前記放物線の頂点に対応する位置の回折角の値を前記ゲージ体積中心に相当する位置の回折角に設定することを特徴とする粗大粒を有した材料の内部応力の測定方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、粗大粒（特に粒径が比較的に大きい粗大粒）を有した材料の内部応力やひずみを高い精度で測定することができる。また、本発明の好適な態様によれば、高い精度でかつ効率良く上記材料の内部応力やひずみを測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の測定方法を実現する測定装置の概略を示した図である。
【図２】本発明の測定方法の各ステップを説明したフローチャートである。
【図３】被測定物である試験片の一例を示す。
【図４】スパイラルスリットで制限されたＸ線回折をピラタス検出器で測定した回折像を示す。
【図５】曲げ負荷時の試験片をスキャンニングした際の回折強度の変化と回折角の変化を示した図である。
【図６】回折強度の変化を放物線近似した結果を示した図である。
【図７】回折強度の変化を放物線近似した結果を示した図である。
【図８】回折角とゲージ位置との関係を示した図である。
【図９】内部応力とゲージ位置との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、添付の図面を参照しながら下記の具体的な実施形態に基づき本発明を説明するが、本発明はこれらの実施形態に何等限定されるものではない。
【００１７】
先ず、本発明の測定装置および測定方法について説明する。本発明は、放射光Ｘ線を照射した結晶による回折現象を利用してひずみを測定し、弾性学の関係を用いて応力を評価できる従来の結晶回折法を前提とし、これに改善を加えたものである。より具体的には、本発明は、放射光Ｘ線を入射波として用い、特許文献１と同様に、放射光Ｘ線を試験片表面から透過させ、背面からＸ線回折を測定し、試験片の残留応力を測定する方法を前提とする。
【００１８】
（測定装置の概略）
図１に、本発明の測定方法を実現する測定装置１の概略図を示す。測定に係る原理は、図１に示すように、保持部たるＸ軸ステージ１３上に、被測定物たる試験片１２をセットする。試験片１２は、その垂直方向の表面１２Ａを照射装置１０に向け、その垂直方向の背面１２ＢをＸ線検出装置である２次元Ｘ線検出器１４に向けて載置されている。この例では、試験片１２の厚さ方向（Ｘ方向）の一側が表面１２Ａで、他側が背面１２Ｂである。
【００１９】
（放射光Ｘ線の照射手段）
照射装置１０は、放射光Ｘ線２０Ａを出射するものであり、その照射装置１０の出射口には入射スリット１１が配置されている。このため、照射装置１０から出射した放射光Ｘ線２０Ａは、入射スリット１１によって所定の幅の放射光Ｘ線束となり、試験片１２に入射することとなる。したがって、本実施例では照射装置１０と入射スリット１１とによって、請求項でいう照射手段が構成されている。
【００２０】
ここで、放射光Ｘ線２０Ａとはシンクロトロン放射光Ｘ線のことであり、この放射光Ｘ線２０Ａを照射する照射装置１０としては、ＳＰｒｉｎｇ−８のような大規模な放射光施設に設置されている偏向電磁石や挿入光源が、パルス特性、強度、指向性、平行性等の面から好ましい。
【００２１】
（放射光Ｘ線の制限手段）
また、２次元Ｘ線検出器１４の入射口側には、互いに相似形をなす２枚のスリット１５Ａ，１５Ｂを含んだ２次元スリット１５が配置されている。このため、２次元Ｘ線検出器１４では２次元スリット１５を通過した回折Ｘ線２０Ｂだけが検出される。この２次元スリット１５は、その焦点が回折中心と一致することで後述するゲージ体積２１を形成する。なお、本実施例では２次元スリット１５が請求項でいう制限手段に相当する。
【００２２】
ここで、２次元スリット１５には、スパイラルスリット、インボリュートスリット、コニカルスリットなどが挙げられる。また、これらの２次元スリット１５は、放射光Ｘ線２０の遮蔽能力を高める観点から、タングステンやタンタルのような原子密度が大きい材料から構成されていることが好ましい。これにより、更に高いエネルギー（例えば、６０ｋｅＶ〜８０ｋｅＶ）を有した放射光Ｘ線２０Ａを本発明の測定装置に適用することができるようになり、ひいては本発明の測定に適した回折像（特に回折スポット）が生成され易くなる。
【００２３】
（２次元Ｘ線検出器）
また、２次元Ｘ線検出器１４で検出される回折像は、入射スリット１１と２次元スリット１５によって制限された測定領域（図中の菱形の領域２１を参照）から透過回折された回折像のみが検出される。そして、この測定領域が内部応力を評価するゲージ体積２１となる。図示の例では、Ｘ軸ステージ１３を動作させることにより試験片１２はＸ軸方向に平行移動するため、２次元Ｘ線検出器１４においては試験片１２中を平行移動するゲージ体積２１の回折像が取得されることになる。
【００２４】
上述のように、本発明者らは、粗大粒を有した材料の内部応力評価には、２次元情報を取得できるＸ線検出器（つまり２次元Ｘ線検出器）を用いて回折スポットを測定することが有効であると考えた。ここで、２次元Ｘ線検出器１４には、イメージングプレート（ＩＰ）やＸ線ＣＣＤカメラ等の積分計数型Ｘ線画像検出器や２次元ＰＣ（ＭＷＰＣ）や後述するピラタス検出器（ＰＩＬＡＴＵＳ）などのパルス計数型Ｘ線画像検出器などが挙げられるが、以下の理由によりパルス計数型Ｘ線画像検出器が特に好ましい。
【００２５】
２次元Ｘ線検出器にイメージングプレートを利用した場合には、撮影の度毎にイメージングプレートを取り付け、画像を読み取る必要があるため、測定に比較的長い時間（１つのデータの取得処理に、例えば１５分間）を要する。しかしながら、パルス計数型Ｘ線画像検出器を利用した場合は、撮影の度毎の検出器の取付等は必要なく、短時間に多数の画像（例えば、１秒間に６０フレーム程度の画像）を取得できるため、非常に効率の良くかつ高精度な測定が可能になる。後述する実施例では、このパルス計数型Ｘ線画像検出器として、ピラタス検出器を用いた。
【００２６】
（ピラタス検出器）
ピラタス検出器は、１）ノイズが存在しないこと、２）エネルギー弁別能を有すること、３）高い計数能力を有すること、４）同期させながら動的な測定可能であること、などの優れた特徴を有しており、上述したイメージングプレートのように読み取りや取り外しが不要であるため、ひずみ測定においては、高精度の測定が期待できる。特に、本発明では、後述する回折スポット追跡法を実施するために、スキャンニングをしながら回折強度最大点を測定できかつ効率よく回折点をその場観察ができる検出器が必要であり、ピラタス検出器はこの要望に適している。
【００２７】
以上のような測定装置１を用いてその測定条件を調節することにより、この回折像には回折スポットが複数現われる。これらの回折スポットを個別に追跡・調査解析すること（後述する回折スポット追跡法）により回折角２θを決定することができる。
【００２８】
図２に、粗大粒を有した材料の内部応力を測定する方法（本発明の測定方法）の各ステップＳ１〜Ｓ６を説明するフローチャートを示す。次に、各ステップＳ１〜Ｓ６について説明する。本発明の測定方法では、先ず、被測定物１２に放射光Ｘ線２０Ａを照射する（照射工程Ｓ１）。なお、被測定物１２としては、上述の放射光Ｘ線２０Ａを透過する材料であれば特に限定されないが、従来の結晶回折法で測定困難な材料、すなわち、粗大粒を有する材料、例えば、ステンレス、アルミニウム、銅、又は、溶接材料や鋳造材料に本発明を適用することが好ましい。
【００２９】
次に、被測定物１２から透過したＸ線回折２０Ｂのゲージ体積２１を２次元スリット１５により制限する（制限工程Ｓ２）。この制限されたゲージ体積２１中の回折スポットを２次元Ｘ線検出器１４により検出する（検出工程Ｓ３）。次に、被測定物１２を移動させて各移動位置にて照射工程Ｓ１から検出工程Ｓ３までを繰り返す（繰り返し工程Ｓ４）。なお、２次元Ｘ線検出器１４に上述のピラタス検出器を用いれば、効率的な回折像の測定ができるので、スキャンニングによる回折スポットの発生や消滅の変化を連続的に捉えることができる。つまり、後述の解析工程Ｓ５の前に、検出工程Ｓ３により検出した各回折像に基づいて動画画像を作成して観察することも可能になる。この動画画像の観察により、各回折スポットの移動の様子を把握することができるため、解析工程Ｓ５に使用する適切な回折スポットを選択することが可能になる。
【００３０】
さらに、検出された回折スポットに基づいてゲージ体積２１中心に相当する位置の回折角２θを決定する（解析工程Ｓ５）。より具体的には、２次元Ｘ線検出器１４で取得された回折像のデータから、各回折スポットのビーム中心と最大強度とを算出し、後述の回折スポット追跡法に基づいて上述の回折角２θを決定する。
【００３１】
（回折スポット追跡法）
ゲージ体積２１中を結晶が移動するとき（つまり、結晶をスキャンニングするとき）、回折中心とゲージ体積２１中心とが異なるために、みかけの回折角２θが変化する。真の回折角度は、ゲージ体積２１の中心と結晶の回折中心とが一致した位置の回折角度である。真の回折角度の位置では、結晶粒がゲージ中心に位置するので、回折強度が最大を示すと仮定できる。本発明では、その位置での２θを回折角と決定する。ゆえに、スキャンニングで得られたゲージ体積２１の中心に相当する位置の回折角２θの値を決定する必要がある。そこで、以下の手法を提案する。
（１）区間を決めてスキャンニングした回折スポットの強度変化を放物線近似し、
（２）放物線近似の頂点位置の２θ値をゲージ体積の中心に相当する位置の回折角とする。
本発明では、以上の手法で回折角を決定する方法を回折スポット追跡法（diffraction spot trace method）と呼ぶ。
【００３２】
以上のように回折角２θが決定できると、ブラッグの条件から格子面間隔ｄが求められる。そして、任意の位置の格子面間隔ｄの変化からその位置における材料のひずみや内部応力を求めることができる（算出工程Ｓ６）。
【実施例】
【００３３】
（実施例の測定装置および試験片）
本実施例では、２次元スリット１５にスパイラルスリット（材質：タンタル）を用いた。放射光Ｘ線２０Ａのエネルギーは３０ｋｅＶに設定した。図３に本実施例に用いた被測定物である試験片１２を示す。この試験片１２は、材質がアルミニウム合金（Ａ５０５２）でありかつ板厚が１０ｍｍのはりを有した曲げ試験片であるため、３０ｋｅＶを有した放射光Ｘ線２０Ａで十分透過できる。また、負荷応力調整用のボルトが試験片１２に取り付けられており、このボルトを締め付けることにより、中心のはりが曲げと軸力とを受けて既知の負荷応力を与えることができる。与えた曲げ応力分布は、はりの両端に貼ったひずみゲージにより実測できる。ボルトの軸力を受ける柱は、両側とも入射ビームと回折とを遮らないように長円の穴が設けてある。
【００３４】
アルミニウム（Ａｌ）製の試験片１２を透過したＸ線ビーム２０Ａは試験片１２内部で回折を起こす。ピラタス検出器１４と試験片１２との間に配置されたスパイラルスリット１５は、透過ビームの回折の中から回折中心のビーム２０Ｂだけを取り出す。試験片１２を光軸（Ｘ軸）方向にスキャニングすることで内部方向の回折変化を測定し、内部応力を評価する。
【００３５】
（実施例の回折像）
図４（ａ）及び（ｂ）に、スパイラルスリット１５で制限されたＸ線回折２０Ｂをピラタス検出器１４で測定した無負荷時の回折像を示す。これらの図には、Ａｌ２００回折の回折スポットが撮影されており、試験片１２は粗大粒であることがわかる。これらの回折像から明らかなように、回折点の数もスキャンニング範囲にわたり回折スポットの測定ができている。このことから、本実施例は、本発明の回折スポット追跡法により応力を評価するには適した測定例であると判断できる。
【００３６】
次に、上述の工程Ｓ１〜Ｓ５に基づいて、試験片１２に負荷を掛けない状態或いは曲げ負荷（σ１＝１００ＭＰａ、σ２＝−８０ＭＰａ）を掛けない状態で、試験片１２をスキャンニングして各回折スポットの回折強度を測定した。
【００３７】
図５に曲げ負荷時の試験片１２をスキャンニングした際の回折強度の変化と回折角２θの変化を示し、図６及び図７にこの回折強度の変化を放物線近似した結果を示す。ここで、各図の縦軸に示すＸ線回折強度は、ピラタス検出器１４により測定された光子の数（図中の単位、ｃｏｕｎｔｓ）であり、横軸の位置Ｘは、Ｘ軸方向に平行移動した試験片１２の位置（図中の単位、ｍｍ）である。図６及び図７に示すように、回折スポットにより放物線の形は異なるが、頂点が測定され、適切に放物線近似ができたといえる。
【００３８】
これらの結果を上述の回折スポット追跡法により解析し、無負荷時と曲げ負荷時とにおける回折角２θとゲージ体積２１の位置Ｘとを決定した。この結果を図８に示す。無負荷時の回折スポットの点数は若干少ないが、曲げ負荷時の回折スポットは、ある程度の点数と分布とを有しているので、応力評価の可能性は高い。ここで、無負荷時の回折角の平均を無ひずみの回折角２θ０としてｄ０を求め、以下の式を使用してひずみεを計算した。
【００３９】
【数１】
2012168075.tif 000003
【００４０】
さらに、この負荷時のひずみεに、２００回折のＸ線的弾性定数Ｅ２００を利用して内部応力を評価した。ここで、Ｘ線的弾性定数Ｅ２００は、単結晶のスティフネスｃｉｊを用いたクレーナモデルにより決定することができる。
【００４１】
図９にスパイラルスリット１５を利用したひずみスキャニングの測定結果を示す。なお、図中には、負荷した曲げ応力の分布（ひずみゲージにより測定）を破線で合わせて示している。測定結果の回折スポット数が５点と若干少ないが、破線で示した負荷応力分布に対応した応力が概ね評価できている。以上のことから、粗大粒を持つ材料については、ピラタス検出器１４を用いて本発明の回折スポット追跡法により材料内部の応力を評価できたといえる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、構造強度が要求されるプラント、発電設備、航空宇宙、造船、車両など、種々の用途に適用でき、しかも効率よく高精度な材料のひずみや内部応力を測定できる。また、本発明以外に、粗大粒を有した材料の実応力を高精度に測定できる代替的な手法は、未だ実用化はおろか発明すらされていない。従って、本発明は産業上の利用価値及び利用可能性は非常に高い。
【符号の説明】
【００４３】
１    内部応力測定装置
１０    照射装置
１１    入射スリット
１２    被測定物（試験片）
１３    Ｘ軸ステージ
１４    ２次元Ｘ線検出器（ピラタス検出器）
１５    ２次元スリット（スパイラルスリット）
２０Ａ    放射光Ｘ線
２０Ｂ    Ｘ線回折
２１    ゲージ体積
Ｓ１    照射工程
Ｓ２    制限工程
Ｓ３    検出工程
Ｓ４    繰り返し工程
Ｓ５    解析工程
Ｓ６    算出工程
【図１】
2012168075.tif 000004
【図２】
2012168075.tif 000005
【図５】
2012168075.tif 000006
【図６】
2012168075.tif 000007
【図７】
2012168075.tif 000008
【図８】
2012168075.tif 000009
【図９】
2012168075.tif 000010
【図３】
2012168075.tif 000011
【図４】
2012168075.tif 000012