(57)【要約】【課題】複数の原料ガスを交互に供給することにより基板上に成膜する反応室の下流側に設けられるバルブや真空ポンプ等の劣化を抑制することができる真空成膜装置を提供する。【解決手段】基板が載置される反応室と、第１の原料ガスをその原料供給源２２から前記反応室へ供給する第１の原料ガス供給手段と、前記第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスをその原料供給源４２から前記反応室に供給する第２の原料ガス供給手段と、前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとが交互に前記反応室に供給されるように前記第１の原料ガス及び前記第２の原料ガスの流れを制御する原料ガス制御手段と、前記反応室から排出される原料ガスが供給されるトラップ６１と、前記第２の原料ガスをその原料供給源４２から前記反応室を経由せずに前記トラップ６１に供給する手段とを有する真空成膜装置１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板が載置される反応室と、
第１の原料ガスをその原料供給源から前記反応室へ供給する第１の原料ガス供給手段と、
前記第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスをその原料供給源から前記反応室に供給する第２の原料ガス供給手段と、
前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとが交互に前記反応室に供給されるように前記第１の原料ガス及び前記第２の原料ガスの流れを制御する原料ガス制御手段と、
前記反応室から排出される原料ガスが供給されるトラップと、
前記第２の原料ガスをその原料供給源から前記反応室を経由せずに前記トラップに供給する手段と、
を有することを特徴とする真空成膜装置。
【請求項２】
前記第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスで、前記第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることを特徴とする請求項１に記載の真空成膜装置。
【請求項３】
前記トラップの下流側に、前記反応室の圧力を調整する圧力調整用バルブを有することを特徴とする請求項１又は２に記載の真空成膜装置。
【請求項４】
前記第１の原料ガス供給手段は、前記第１の原料ガスを一時的に溜めるバッファタンクを有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の真空成膜装置。
【請求項５】
反応室に基板を載置し、第１の原料ガスと第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスとを交互に前記反応室に供給して第１の原料ガスと第２の原料ガスとを反応させることにより前記基板上に成膜すると共に、
前記反応室から排出される成膜に寄与しなかった前記第１の原料ガスを、前記反応室の下流側に設けられたトラップ内で、前記反応室を経由せずに前記トラップに供給された前記第２の原料ガスと、反応させることを特徴とする成膜方法。
【請求項６】
前記第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスで、前記第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることを特徴とする請求項５に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子などの製造に適した真空成膜装置に関し、特に反応室に原料ガスを間欠的に供給して薄膜を形成する真空成膜装置及び成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原料ガスを間欠的に供給して基板上に成膜する手法の一例として、ＡＬＤ法（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：原子層蒸着法）がある。これは、例えば反応室内に２種類の原料ガスを交互に供給し、表面反応により、反応室内に載置された基板上に成膜を行うものである（特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００３】
このようなＡＬＤ法を行う真空成膜装置では、反応室の下流側に、反応室の圧力を調整するためのバルブや反応室を排気する真空ポンプを設けるが、反応室から排出された未反応の原料ガスがバルブや真空ポンプ内で反応してバルブや真空ポンプを劣化させてしまうという問題がある。例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を成膜する場合、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いるが、このＴＭＡは反応性が高いため、バルブや真空ポンプ内で反応してしまい、生成した固形物が真空ポンプや圧力調整用バルブの故障や汚染の原因となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−６８０１号公報
【特許文献２】特開２００６−２２２２６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、複数の原料ガスを交互に供給することにより基板上に成膜する反応室の下流側に設けられるバルブや真空ポンプ等の劣化を抑制することができる真空成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決する本発明の真空成膜装置は、基板が載置される反応室と、第１の原料ガスをその原料供給源から前記反応室へ供給する第１の原料ガス供給手段と、前記第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスをその原料供給源から前記反応室に供給する第２の原料ガス供給手段と、前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとが交互に前記反応室に供給されるように前記第１の原料ガス及び前記第２の原料ガスの流れを制御する原料ガス制御手段と、前記反応室から排出される原料ガスが供給されるトラップと、前記第２の原料ガスをその原料供給源から前記反応室を経由せずに前記トラップに供給する手段とを有することを特徴とする。
【０００７】
前記第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスで、前記第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであってもよい。
【０００８】
また、前記トラップの下流側に、前記反応室の圧力を調整する圧力調整用バルブを有することが好ましい。
【０００９】
さらに、前記第１の原料ガス供給手段は、前記第１の原料ガスを一時的に溜めるバッファタンクを有することが好ましい。
【００１０】
また、本発明の成膜方法は、反応室に基板を載置し、第１の原料ガスと第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスとを交互に前記反応室に供給して第１の原料ガスと第２の原料ガスとを反応させることにより前記基板上に成膜すると共に、前記反応室から排出される成膜に寄与しなかった前記第１の原料ガスを、前記反応室の下流側に設けられたトラップ内で、前記反応室を経由せずに前記トラップに供給された前記第２の原料ガスと、反応させることを特徴とする。
【００１１】
そして、前記第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスで、前記第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、例えば２種類の原料ガスを交互に供給することにより基板上に成膜する場合に、反応室の下流側に設けられるバルブや真空ポンプ等への原料ガスの流入によるバルブや真空ポンプ等の故障や汚染を抑制することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】真空成膜装置の構成例を示す図である。
【図２】反応室へ供給されるガスシーケンスを示す図である。
【図３】トラップの概略の構成を示す断面図である。
【図４】真空成膜装置本体の一構成例を模式的に示す断面図であり、成膜操作中の状態を示す。
【図５】真空成膜装置本体の一構成例を模式的に示す断面図であり、処理対象物（基板）を搬入・搬出する際の状態を示す。
【図６】内チャンバー内に設ける防着板の構成を模式的に示す構成図であり、（ａ）はその断面図であり、（ｂ）はその平面図であり、（ｃ）は別の下部防着板の構成を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
（実施形態１）
図１に、本発明の真空成膜装置の構成例を示す。図１に示すように、真空成膜装置１は、反応室を具備する真空成膜装置本体１００を有し、この反応室には基板１１が載置される支持台が設けられている。そして、この反応室の底面には、第１の原料ガスを供給する配管２１及び第２の原料ガスを供給する配管４１が接続されている。
【００１５】
配管２１は、第１の原料ガスの原料液体が溜められた第１の原料ガスの原料容器（原料供給源）２２と反応室とを繋ぐ配管であり、その途中に、上流側から順に、バルブ２３、バルブ２４、第１の原料ガスを一時的に溜めるバッファタンク２５及びバルブ２６が設けられており、さらに、バルブ２６と反応室との間には、必要に応じて逆流防止弁（図示無し）が設けられている。また、バッファタンク２５の上流側には、バッファタンク２５への第１の原料ガスの供給量をモニターするための真空計が設けられている。なお、この第１の原料ガスを供給する配管２１、バッファタンク２５、バルブ２３、２４及び２６並びに真空計で、第１の原料ガス供給手段を構成する。
【００１６】
そして、バルブ２６と反応室との間に、不活性ガス源２７から不活性ガスを反応室に供給する配管３１が接続されている。配管３１は、不活性ガス源２７と接続点との間に、上流側から順に、バルブ３２、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー３３及びバルブ３４が設けられている。
【００１７】
また、配管４１は、第２の原料ガスの原料液体が溜められた原料容器（原料供給源）４２と反応室を繋ぐ配管であり、その途中に、上流側から順に、バルブ４３、バルブ４４、第２の原料ガスの流量を調整するマスフローコントローラー４５及びバルブ４６が設けられている。なお、この第２の原料ガスを供給する配管４１、マスフローコントローラー４５、バルブ４３、４４及び４６、並びに後述するバルブ６３で、第２の原料ガス供給手段を構成する。
【００１８】
そして、バルブ４６と反応室との間に、不活性ガス源２７から不活性ガスを反応室に供給する配管５１が接続されている。配管５１は、不活性ガス源２７と接続点との間に、上流側から順に、バルブ５２、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー５３及びバルブ５４が設けられている。なお、図１においては、同一の不活性ガス源２７から配管３１及び配管５１を介して不活性ガスを反応室に供給する構成としたが、勿論異なる不活性ガス源からそれぞれ反応室に供給する構成としてもよい。
【００１９】
また、マスフローコントローラー４５とバルブ４６との間に、配管４１から分岐し、詳しくは後述するトラップ６１に第２の原料ガスの一部を供給する配管６２が接続されている。また、配管６２の途中には、バルブ６３が設けられている。なお、この配管６２及び４１、マスフローコントローラー４５、バルブ４３、４４、４６及び６３で、第２の原料ガスを反応室を経由せずにトラップ６１に供給する手段を構成する。
【００２０】
また、反応室の底面には、成膜に寄与しない第１の原料ガスや第２の原料ガス、すなわち、吸着や反応しない第１の原料ガスや第２の原料ガス（以下「未反応原料ガス」とも記載する。）を排出するための配管６４が設けられ、反応室側から順に、バルブ６５、トラップ６１、反応室の圧力を調整する圧力調整用バルブ６６、及び、反応室を排気するドライポンプ６７が設けられている。
【００２１】
なお、原料容器２２及び４２、反応室、反応室へ原料ガスを供給する配管２１及び４１、反応室から原料ガスを排出する配管６４、及び、トラップ６１には、第１の原料ガスや第２の原料ガスが液化しないようにヒーター等の温度制御機構（図示無し）が設けられている。場合によっては、温度を調整するために冷却機構を設けてもよい。
【００２２】
そして、このような真空成膜装置１では、バルブ２３、２４、２６、３２、３４、４３、４４、４６、５２、５４、６３、６５が第１の原料ガス及び第２の原料ガスの流れを制御する原料ガス制御手段であり、本実施形態では、制御装置（図示無し）を用いて自動的に開閉するよう制御されている。なお、バッファタンク２５の上流側及び下流側に設けられたバルブ２４及び２６、第２の原料ガスのマスフローコントローラー４５の下流側に設けられたバルブ４６及び６３は、開閉の頻度が高いため、高耐久性バルブを用いることが好ましい。
【００２３】
また、原料容器２２及び４２、反応室、トラップ６１、圧力調整用バルブ６６及びドライポンプ６７は配管で接続されているため、第１の原料ガス及び第２の原料ガスは大気に触れない状態が維持される構造となっている。
【００２４】
このように、本発明においては、反応室の下流側にトラップ６１を設け、このトラップ６１に、第２の原料ガスの一部が反応室を経由せず供給される構造の真空成膜装置１とすることにより、第１の原料ガスが反応室の下流側の圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７等に流れ込むことを抑制できるので、この圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７等の劣化を抑制することができる。
【００２５】
このような真空成膜装置１を用いて、第１の原料ガスと第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスとで基板上に成膜する方法の一例を以下に示す。ここで、本実施形態では、反応室は常に排気し続ける、すなわち、ドライポンプ６７を稼働することにより反応室は常に真空排気されている。また、窒素等の不活性ガスは、常に供給されるようにしている、すなわち、バルブ３２、３４、５２、５４は常に開放されている。そして、第１の原料ガスが配管中で気体の状態を保つようにするために、配管２１の温度は原料供給源である原料容器２２の温度以上になるようにヒーター等の加熱手段で調整されている。また、第２の原料ガスが配管中で気体の状態を保つようにするために、配管４１の温度は原料供給源である原料容器４２の温度以上になるようにヒーター等の加熱手段で調整されている。さらに、反応室においても、第１の原料ガスや第２の原料ガスが気体の状態を保つようにするために、原料容器２２及び４２以上の温度となるようにヒーター等の加熱手段で調整されている。
【００２６】
まず、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の第１の原料ガスを原料容器２２からバッファタンク２５に導入する。具体的には、バルブ２３及び２４を開けバルブ２６を閉じることにより、ヒーター等の加熱手段により加熱され第１の原料ガスの原料液体が気化した第１の原料ガスを、バッファタンク２５に充填する。
【００２７】
次いで、反応室にバッファタンク２５内の第１の原料ガスを供給して、反応室内に載置された基板１１の表面に第１の原料ガスを吸着させる。具体的には、バルブ２４及び６５を閉めバルブ２６を開けることにより、バッファタンク２５に充填された第１の原料ガスを反応室に供給する。
【００２８】
この第１の原料ガスをバッファタンク２５に導入している時、第１の原料ガスをバッファタンク２５から反応室に供給している時、及び後述する第１の原料ガスを反応室から排出する時は、Ｈ２Ｏガス等の第２の原料ガスは、原料容器４２から反応室に供給せずトラップ６１に供給するようにする。すなわち、バルブ４３、４４、６３を開けバルブ４６を閉じることにより、ヒーター等の加熱手段により加熱され第２の原料ガスの原料液体が気化した第２の原料ガスを、トラップ６１に供給する。なお、第２の原料ガスの流量は、マスフローコントローラー４５により調整する。
【００２９】
上記したように基板１１の表面に第１の原料ガスを吸着させた後、バルブ２６を閉じバルブ６５を開けて、基板１１に吸着しなかった第１の原料ガスを反応室から排出する。この時、配管３１を経由して不活性ガスが不活性ガス源２７から反応室に供給されているので、不活性ガスにより第１の原料ガスが押し出され、第１の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。そして排出された第１の原料ガスは、トラップ６１に導入される。ここで、第１の原料ガスがトラップ６１に導入される時、すなわち、第１の原料ガスが反応室から排出されている時は、第２の原料ガスがトラップ６１に供給されているので、トラップ６１内で第１の原料ガスと第２の原料ガスとが接触等して反応する。例えば、第１の原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスを用い、第２の原料ガスとしてＨ２Ｏガス（水蒸気）を用いた場合は、酸化アルミニウムの固形物を生じ、トラップ６１内に残留する。したがって、トリメチルアルミニウム等の第１の原料ガスがさらに下流側の圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７に流れ込むことが抑制されて、第１の原料ガスが下流側の圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７に流れ込むことにより生じる圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７の故障や汚染等の劣化が抑制できる。
【００３０】
次に、反応室にＨ２Ｏガス等の第２の原料ガスを原料容器４２から供給して、基板１１の表面に吸着した第１の原料ガスと反応させる。具体的には、バルブ４３、４４及び４６を開けバルブ６３及び６５を閉じることにより、ヒーター等の加熱手段により加熱され第２の原料ガスの原料液体が気化した第２の原料ガスを、反応室に供給する。この第２の原料ガスの流量は、マスフローコントローラー４５により調整する。なお、上記ではヒーター等の加熱手段により第１の原料ガスや第２の原料ガスを気化させる形態を例示したが、気化器を用いて各原料ガスを気化させてもよく、また、原料の必要量が少量である場合は減圧にすることのみでも気化することができる。
【００３１】
このように基板１１の表面において第１の原料ガスと第２の原料ガスとを反応させた後、バルブ４６を閉じバルブ６５を開けて、反応室から第２の原料ガスを排出する。この時、配管５１を経由して不活性ガスが反応室に供給されているので、不活性ガスにより第２の原料ガスが押し出され、第２の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。そして排出された第２の原料ガスは、トラップ６１に導入される。
【００３２】
ここで、基板１１の表面に第１の原料ガスを吸着させた後に反応室から第１の原料ガスを排出している時、反応室に第２の原料ガスを供給している時、基板１１の表面において第１の原料ガスと第２の原料ガスを反応させた後に反応室から第２の原料ガスを排出している時には、バルブ２６は閉じたままでバルブ２３及び２４を開けることにより、ヒーター等の加熱手段により加熱され第１の原料ガスの原料液体が気化した第１の原料ガスを、原料容器２２からバッファタンク２５に導入しておく。バッファタンク２５に第１の原料ガスを導入した後はバルブ２４を閉めておくことにより、一定量の第１の原料ガスを反応室に供給する工程を行うことができる。
【００３３】
このような反応室に第１の原料ガスを供給する工程、反応室から第１の原料ガスを排出する工程、反応室に第２の原料ガスを供給する工程、及び、反応室から第２の原料ガスを排出する工程を、順に行う操作（１サイクル）を所望の膜厚に応じて繰り返すことにより、基板１１上に成膜することができる。
【００３４】
上述した反応室へ供給されるガスのシーケンスを図２に示す。なお、第１の原料ガスとしてＴＭＡを、また、第２の原料ガスとしてＨ２Ｏを、不活性ガスとしてＮ２を例示している。また、ベースラインは供給されていない状態を示し、ベースラインから上に上がると供給された状態を示す。そして、図２において、窒素供給源から供給されＴＭＡのキャリアガスであるＮ２を「Ｎ２（ＴＭＡ）」と表記し、Ｈ２ＯガスのキャリアガスであるＮ２を「Ｎ２（Ｈ２Ｏ）」と表記する。また、バッファタンク２５に導入される第１の原料ガスのシーケンス（「ＴＭＡ（バッファタンク）」と表記する。）、及び、反応室へ供給されず原料容器４２から直接トラップ６１へ供給される第２の原料ガスのシーケンス（「Ｈ２Ｏ（トラップ）」と表記する。）を図２に併せて示す。
【００３５】
また、図２において、（１）がバッファタンク２５から反応室に第１の原料ガスを供給する工程、（２）が反応室から第１の原料ガスを排出する工程、（３）が反応室に第２の原料ガスを供給する工程、（４）が反応室から第２の原料ガスを排出する工程である。
【００３６】
図２に示すように、反応室に第１の原料ガスと第２の原料ガスが交互に供給される。したがって、反応室内に載置された基板１１上で、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの反応により成膜される。また、第２の原料ガスが反応室に供給されている時以外は、第２の原料ガスはトラップ６１に供給されている。したがって、反応室から排出される第１の原料ガスは、トラップ６１内で第２の原料ガスと接触し反応する。
【００３７】
なお、図２においては、（３）の反応室に第２の原料ガスを供給する工程及び（４）の反応室から第２の原料ガスを排出する工程で、第１の原料ガスをバッファタンク２５に導入するものを例示したが、（２）〜（４）の工程の間に第１の原料ガスをバッファタンク２５に導入するようにすればよい。
【００３８】
そして、本発明においては、反応室から排出される第１の原料ガスを、反応室の下流側に設けられたトラップ６１内で、反応室を経由せず導入された第２の原料ガスと反応させることにより、さらに下流側の圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７等に第１の原料ガス等が流れ込むことを抑制できるため、下流側の圧力調整用バルブ６６やドライポンプ６７等の劣化を抑制することができる。なお、このトラップ６１内で生成した反応生成物は適宜回収すればよい。
【００３９】
ここで、本発明のように、第２の原料ガスが反応室を経由せずに直接トラップに導入される構造とせず、単純に反応室の下流側にトラップを設けることも考えられる。しかし、反応室の下流側にトラップを設けた構造のみでは、反応室から排出された第１の原料ガス及び第２の原料ガスがトラップに交互に導入されるだけであり、第１の原料ガスと第２の原料ガスとはトラップ６１内で常時接触することはなく、導入時間にタイムラグがあるため、本発明の目的を達成することが困難である。一方、本発明においては、反応室から排出された第１の原料ガスがトラップ６１へ導入される時には、第２の反応ガスもトラップ６１に導入されているので、第１の原料ガスをトラップ６１内で効率よく反応させることができる。
【００４０】
なお、トラップ６１の形状等に限定はなく、反応室から供給される第１の原料ガスと、反応室を経由せず原料容器４２から供給される第２の原料ガスとが接触して反応する構造とすればよい。トラップ６１の一例を図３に示す。図３は、トラップ６１の概略の構成を示す断面図である。図３に示すように、トラップ６１は、円筒状の外筒部材７１と、反応室から排出された第１の原料ガスや第２の原料ガスが導入される未反応原料ガス導入口７２が設けられた蓋部材７３と、底部材７４とを有する。この円筒状の外筒部材７１内側には、蓋部材７３及び底部材７４に接しないように設けられた円筒状の内筒部材７５を有する。また、外筒部材７１の上部側面には、第２の原料ガスが反応室を経由せずに原料容器４２から直接導入される第２の原料ガス導入口７６が設けられている。そして、第２の原料ガス導入口７６から内筒部材７５に向かって、第２の原料ガスが上下しながら円筒状の外筒部材７１全体に拡散するように構成されたラビリンス（迷路形状）の第２の原料ガス導入路７７が設けられている。また、外筒部材７１には、内筒部材７５を経由した第２の原料ガスが排出される原料ガス排出口７８が設けられている。なお、トラップ６１は、第１の原料ガスと第２の原料ガスとが反応して生成した反応生成物が原料ガス排出口７８から排出されてしまうことを防ぐために、原料ガス排出口７８の上流側にフィルターを有していてもよい。この原料ガス排出口７８は圧力調整用バルブ６６を介してドライポンプ６７へ接続している。
【００４１】
このようなトラップ６１では、図３の矢印に示すように、反応室から排出された未反応の第１の原料ガスや第２の原料ガスが、交互に未反応原料ガス導入口７２から導入され、外筒部材７１内に設けられた内筒部材７５内を通り、原料ガス排出口７８から排出される。また、図３の矢印に示すように、第２の原料ガスが、反応室を経由せずに第２の原料ガス導入口７６から導入され、第２の原料ガス導入路７７を経由することにより拡散した後、外筒部材７１内に設けられた内筒部材７５内を通り、原料ガス排出口７８から排出される。
【００４２】
そして、未反応原料ガス導入口７２から第１の原料ガスがトラップ６１に導入されている時は、第２の原料ガス導入口７６から第２の原料ガスが導入されているので、トラップ６１の内筒部材７５内で第１の原料ガスと第２の原料ガスが接触して反応する。また、未反応原料ガス導入口７２から第２の原料ガスがトラップ６１に導入されている時は、第２の原料ガス導入口７６からは第２の原料ガスは導入されておらず、第２の原料ガスはそのまま原料ガス排出口７８から排出される。
【００４３】
また、本実施形態においては、第１の原料ガスは、反応室に供給される前に予めバッファタンク２５に導入され、このバッファタンク２５に導入された第１の原料ガスを反応室に供給する構造としているため、所望の量の第１の原料ガスを反応室に精度よく供給することができる。したがって、繰り返し反応室へ供給される第１の原料ガスの供給量を容易に一定にすることができる。特に、上述した図１では、不活性ガスの配管３１が第１の原料ガスの配管２１と接続されているのはバッファタンク２５の下流側であり、バッファタンク２５に不活性ガスが導入されない構成となっているため、第１の原料ガスの反応室への供給量をより正確に制御することができる。また、バッファタンク２５は単なる容器であるため、故障も少ない。
【００４４】
一方、反応室に供給される前に予めバッファタンク２５に導入されこのバッファタンク２５に導入された第１の原料ガスを反応室に供給する構造ではなく、単純にバルブのみで第１の原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、バルブの開閉操作に要する時間が反応室への第１の原料ガスの供給量に影響を与えるため問題になる。また、バッファタンク２５を用いずに、マスフローコントローラーで第１の原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、故障が多いという問題や、流量の安定化のために原料ガスの一部を装置外へ排出する必要があり原料の利用効率が悪くなるという問題もある。しかしながら、本実施形態においては、バッファタンク２５を用いて第１の原料ガスを反応室に供給する構造としているため、このようなバルブのみやマスフローコントローラーを用いた場合に生じる問題もない。
【００４５】
ここで、第１の原料ガスの反応室への供給量（Ｑ）は、バッファタンク２５の容量Ｖ（ｃｃ）、第１の原料ガスの原料容器２２の圧力Ｐｖ（Ｔ）（Ｔは第１の原料ガスの温度）、大気圧Ｐａｔｍに依存し、例えばＱ＝Ｖ×{Ｐｖ（Ｔ）／Ｐａｔｍ}の関係が成り立つ。そのため、このバッファタンク２５の容量や第１の原料ガスの原料容器２２の圧力を調整することにより、所望の量の第１の原料ガスを反応室へ供給することができる。
【００４６】
上述した真空成膜装置１を用いて、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を基板１１上に成膜する条件例を以下に示す。なお、下記の条件においては、バッファタンク２５の容量Ｖと基板１１の表面積Ｓ（ｃｍ２）は、Ｖ＝（４×１０−５〜４×１０−４）×{Ｐａｔｍ／Ｐｖ（Ｔ）}×２．５Ｓの関係がある。
第１の原料ガス：トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）
第２の原料ガス：Ｈ２Ｏ
不活性ガス：Ｎ２
Ｎ２流量：各１ＳＬＭ
Ｈ２Ｏ流量：１００ｓｃｃｍ
ＴＭＡの原料容器の温度：２０〜８０℃
Ｈ２Ｏの原料容器の温度：２０〜８０℃
配管温度：２０〜８０℃
基板の表面積：８０００ｃｍ２
反応室（成膜エリア）の容量：７７０ｍｍ×９６０ｍｍ×１０ｍｍｔ
反応室の温度：９０〜１５０℃
バッファタンク容量：１４〜１４０ｃｃ
【００４７】
例えば、上記条件で、図２の（１）の工程の時間を２秒、図２の（２）の工程の時間を２０秒、図２の（３）の工程の時間を２秒、図２の（４）の工程の時間を２０秒として、成膜することができる。
【００４８】
また、反応室を具備する真空成膜装置本体１００の構造も特に限定はなく、反応室内に載置された基板の表面で反応室に供給された原料ガスが反応できる構造であればよい。反応室を具備する真空成膜装置本体１００の構造例を図４〜図６を参照して以下に詳述する。図４及び図５は真空成膜装置本体の側断面の概略を示す模式図であり、図６（ａ）及び（ｂ）は反応室である内チャンバー内に設ける防着板の構成を模式的に示す断面図（図６（ａ））及び平面図（図６（ｂ））である。図４は成膜操作中の真空成膜装置本体の状態を示し、図５は処理対象物（基板）を搬入・搬出する際の真空成膜装置本体の状態を示す。これらの図において、同じ構成要素は同じ参照番号を付けてある。
【００４９】
図４及び図５において、真空成膜装置本体１００は、その外壁で構成されている外チャンバー１１１と、その内部の下方部分に設置されている内チャンバー（反応室）１１２と、外チャンバー１１１の側壁にゲートバルブ１１３を介して設けられた処理対象物（基板１１）の搬送室１１４とを備えている。真空成膜装置本体１００は、外チャンバー１１１及び内チャンバー１１２のそれぞれの天板１１１ａ及び１１２ａを開閉せしめるためのモーター等の駆動機構（図示せず）を備えている。
【００５０】
内チャンバー１１２は、天板１１２ａと底壁１１２ｂとから構成されており、天板１１２ａと底壁１１２ｂとの間隔は、反応が起きる範囲内であればよく、できるだけ小さくすることが好ましい。真空成膜装置本体１００を二重構造としたことにより内チャンバー１１２の容積を小さくし、その内表面積を小さくすることが可能となった。例えば、内チャンバーの底面と天板との間を２ｍｍ以上１ｃｍ以下の距離とすることができる。
【００５１】
内チャンバー１１２の天板１１２ａは昇降自在に構成されており、この天板１１２ａが外チャンバー１１１内の、内チャンバー１１２の上方空間内に上昇して、搬送室１１４から基板１１を内チャンバー１１２内に搬入及び搬出することができるように構成されている。内チャンバー１１２内に基板１１を搬入して、支持部材１１６上に載置した後、天板１１２ａを下降せしめて閉じた状態で、第１の原料ガス供給手段及び第２の原料ガス供給手段（図示せず）を介してガスノズル１１５から内チャンバー１１２内に各原料ガスを交互にパルス的に供給するように構成されている。このガスノズルの形状は特に制限はなく、各原料ガスが均一に基板１１表面に供給されるようなものであればよい。
【００５２】
図４に示す内チャンバー１１２の内部には、図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、天板１１２ａのチャンバー内側に上部防着板１１７、下部防着板１１８及び１１９、及び側壁防着板１２０がボルト等で固定されて設けられている。これらの防着板は、原料ガスの反応により生成される薄膜が内チャンバー１１２の内壁やガスノズル１１５周辺に付着しないようにするために設けるものであり、真空成膜装置本体１００のメンテナンスの際に、これらの防着板を取り替えることができる。外チャンバー１１１及び内チャンバー１１２のそれぞれの天板がモーター駆動により開閉される機構を駆動せしめて、各天板を開き、取り替えればよい。そして、上部防着板１１７は一枚のものであっても、分割されたものであってもよく、分割されたものの場合は、基板１１の上部に設ける上部防着板１１７ａとノズル周辺の上部に設ける上部防着板１１７ｂとに分割されたものであってもよい。防着板を分割するのは、ガスノズル１１５周辺の汚れ（膜付着）が特にひどく、厚い膜が形成され易いので、ガスノズル１１５周辺の防着板だけを交換できるようにするためである。下部防着板１１８はガスノズル１１５周辺であって、内チャンバー１１２の底壁１１２ｂの上に設けられ、下部防着板１１９は、内チャンバー１１２内に載置される基板１１の裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられている。原料ガスは基板１１の裏面に回り込み、裏面周縁が汚れ易いことから、下部防着板１１９を設けるのである。この下部防着板１１８及び１１９も独立して交換できる構造とすることが好ましい。さらに、ガスノズル１１５自体も独立して交換できる構造とすることが好ましい。下部防着板１１８及び１１９は、その中央部分がくり抜かれた構造を有している。
【００５３】
また、図６（ａ）に示した下部防着板１１９の代わりに、防着板の構成を模式的に示す断面図である図６（ｃ）に示す下部防着板１２１を設けても良い。図６（ｃ）において、ガスノズル１１５、上部防着板１１７（１１７ａ、１１７ｂ）、下部防着板１１８、側壁防着板１２０、及び基板１１は、図６（ａ）との関係で説明したものと同じである。下部防着板１２１は、内チャンバー１１２内に載置される基板１１の裏面全体（基板の寸法と同じであっても、基板の寸法より大きくても良い）に設けられ、その中央部分がくり抜かれていない構造を有している。この下部防着板１２１も独立して交換できる構造とすることが好ましい。
【００５４】
上記基板１１は、支持ステージとしての支持部材１１６上に載置され、成膜工程中には内チャンバー１１２の底壁１１２ｂに載置され、成膜工程が終わって基板１１を搬送する際には、天板１１２ａの上昇と共に支持部材１１６を上昇せしめ、基板１１を搬送室１１４へ搬送できるように構成されている。支持部材１１６を昇降自在にするためには、公知の昇降機構を設ければよく、例えば、支持部材１１６の下面にリフトを設ければよい。
【００５５】
また、真空成膜装置本体１００には、図示していないが、内チャンバー１１２の天板１１２ａ及び／又は底壁１１２ｂ内にヒーター等の加熱手段が埋め込まれて、基板１１の温度を設定できるように構成されている。
【００５６】
そして、内チャンバー１１２の底壁１１２ｂには、成膜に寄与しない第１の原料ガス及び第２の原料ガスを排出するための、また、真空成膜装置本体１００内を排気するための上記ドライポンプ６７に接続された配管６４が設けられている。また、例えば、外チャンバー１１１だけを排気するために、真空成膜装置本体１００からバルブを介してドライポンプ６７へ接続してもよい。なお、内チャンバー１１２と外チャンバー１１１とを所望の圧力に真空排気できればよく、上記のように両チャンバーを一つの真空ポンプで排気しても、それぞれのチャンバーを独立の真空ポンプで排気してもよい。
【００５７】
このような真空成膜装置本体１００においては、まず、内チャンバー１１２内に設けられた昇降自在の支持部材１１６上に基板１１を載置する。基板１１の搬送時は、内チャンバー１１２のみを開閉し、ヒーター等の加熱手段はＯＮのままである。内チャンバー１１２を開く前に内チャンバー１１２内をパージする。そして、第１の原料ガス（例えば、トリメチルアルミニウムガス）及び第２の原料ガス（例えば、Ｈ２Ｏガス）を、配管２１及び４１を経由してガスノズル１１５から反応室である内チャンバー１１２に、交互にパルス的に供給し、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した原料ガスとの反応と排出とを繰り返し実施することにより、基板１１に成膜する。この成膜工程において、防着板及びガスノズル等に膜が付着して汚染するが、内チャンバー１１２の天板も外チャンバー１１１の天板も開閉自在に構成されているため、真空成膜装置本体１００のメンテナンスの際に、上記外チャンバー１１１及び内チャンバー１１２の各天板を開放して、装置内のクリーニングや、防着板及びガスノズルの取り替え等が容易にできる。具体的には、メンテナンス時には、ヒーター等の加熱手段をＯＦＦにし、その後内チャンバー１１２を開け、外チャンバー１１１内をパージし、その後外チャンバー１１１を開けることにより、装置内のクリーニングや、防着板及びガスノズルの取り替え等が容易にできる。なお、内チャンバー１１２内の成膜に寄与しなかった第１の原料ガス及び第２の原料ガスは、内チャンバー１１２の下流に設けられた上記トラップ６１内に導入する。そして、この成膜に寄与しなかった第１の原料ガスは、上述したように、トラップ６１内に導入された第２の原料ガスとを反応させて処理する。
【００５８】
上述した例では、反応室を具備する真空成膜装置本体１００として、内チャンバーと外チャンバーとの二重構造を有するものを例示したが、勿論この構造に限定されず、チャンバーが一重の構造でもよい。しかしながら、反応室は小さいほうが好ましいので、二重構造チャンバーとすることが好ましい。
【００５９】
なお、第１の原料ガス及び第２の原料ガスは、互いに反応するガスであれば特に限定はない。例えば、上述した第１の原料ガスであるＴＭＡと反応させる第２の原料ガスとして水以外にも、酸素やオゾン等の酸化剤が挙げられる。ここで、本発明は、第１の原料ガスが反応室の下流側に設けられる圧力調整用バルブやドライポンプ等に流れ込み反応して悪影響を与えることを防ぐことができるという効果を発揮するものであるので、第１の原料ガスが反応性の高いガスである場合に、特に顕著に本発明の効果を奏する。また、第２の原料ガスはトラップ６１にも供給されること及び第１の原料ガスはバッファタンク２５を用いることにより原料の利用効率が高いことから、第２の原料ガスは第１の原料ガスよりも低コストのものであることが好ましい。
【００６０】
また、上述した例では、第１の原料ガスや第２の原料ガスは、原料が液体であるものを例示したが、各原料ガスの原料は、固体でもよい。この場合は、気化器等を設けて原料ガスを生成すればよい。
【００６１】
そして、上述した例では、窒素等の不活性ガスが常に反応室に供給されるようにしたが、不活性ガスを用いない構成としてもよい。しかしながら、配管や反応室に一方の原料ガスが残留していると、他方の原料ガス等と反応し、反応室への原料ガスの供給量が変動したり、配管や反応室の汚染等の原因となるため、不活性ガスを常に流すことが好ましい。
【００６２】
さらに、上述した例においては、第１の原料ガスの供給手段をバッファタンク２５有する構造としたが、バッファタンク２５を用いなくてもよく、例えばバルブやマスフローコントローラーを用いてもよい。しかしながら、上述したように反応室への安定した供給量、原料の利用効率や故障等を考慮すると、バッファタンク２５を用いる構造が好ましい。
【符号の説明】
【００６３】
１  真空成膜装置、             １１  基板
２１、３１、４１、５１、６２、６４  配管
２２、４２  原料容器、          ２５  バッファタンク
２３、２４、２６、３２、３４、４３、４４、４６、５２、５４、６３、６５  バルブ
２７  不活性ガス源、            ３３、４５、５３  マスフローコントローラー
６１  トラップ、                ６６  圧力調整用バルブ
６７  ドライポンプ、            ７１  外筒部材
７２  未反応原料ガス導入口、    ７３  蓋部材
７４  底部材、                  ７５  内筒部材
７６  第２の原料ガス導入口、    ７７  第２の原料ガス導入路
７８  原料ガス排出口
１００  真空成膜装置本体、      １１１  外チャンバー
１１１ａ  天板、                １１２  内チャンバー（反応室）
１１２ａ  天板、                １１２ｂ  底壁
１１３  ゲートバルブ、          １１４  搬送室
１１５  ガスノズル、            １１６  支持部材
１１７、１１７ａ、１１７ｂ  上部防着板
１１８、１１９、１２１  下部防着板
１２０  側壁防着板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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