(57)【要約】【課題】容器内の温度測定とこの容器内へのガス吹き込みのために好適に用いられ、特にフラスコへの取り付けにあたり一つの口のみをフラスコ内の温度測定とフラスコ内へのガス吹き込みとに利用することができるようになる温度測定器兼用ガス吹き込み器を提供する。【解決手段】本発明に係る温度測定器兼用ガス吹き込み器は、ガスが流通する流路を内部に有するガス流通部材と、温度センサとを備える。前記ガス流通部材の先端にガス噴き出し口が開口し、前記温度センサの感温部が前記ガス噴き出し口の近傍に配置されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスが流通する流路を内部に有するガス流通部材と、温度センサとを備え、前記ガス流通部材の先端にガス噴き出し口が開口し、前記温度センサの感温部が前記ガス噴き出し口の近傍に配置されている温度測定器兼用ガス吹き込み器。
【請求項２】
前記ガス流通部材と前記感温部との間に介在する断熱性部材を更に備える請求項１に記載の温度測定器兼用ガス吹き込み器。
【請求項３】
前記ガス流通部材がパイプ状の部材であり、前記ガス流通部材の先端部分が先細状に形成されている請求項１又は２に記載の温度測定器兼用ガス吹き込み器。
【請求項４】
前記温度センサが更新可能な温接点を有する熱電対であり、且つ前記温熱電対の前記ガス流通部材に対する前記温接点の位置が調節可能である請求項１乃至３のいずれか一項に記載の温度測定器兼用ガス吹き込み器
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に容器内の温度測定と容器内へのガス吹き込みのために好適な温度測定器兼用ガス吹き込み器に関する。
【背景技術】
【０００２】
実験などにおいて小規模な化学反応を生じさせる場合、しばしば反応容器内の反応系の温度を測定するために温度計が用いられたり、反応容器内にガスを吹き込むためのノズルが用いられたりする。
【０００３】
例えば反応容器として一般的な四口フラスコが用いられる場合、一般的には四口フラスコには酸化防止や安全のために窒素ガス等を吹き込むためのガス吹き込みノズル、冷却管、温度計、及び攪拌器（攪拌棒羽根）などが取り付けられる（特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、このような場合、反応途中に四口フラスコ内に原料等を追加的に投入したり、四口フラスコから試料を採取したりするためには、四口フラスコから冷却管、温度計、ガス吹き込みノズルの何れかを取り外さなければならず、煩雑な作業が必要となってしまう。
【０００５】
特に、冷却管を取り外す場合は作業が非常に煩雑になってしまう。また冷却管は四口フラスコ内に吹き込まれた窒素ガスの唯一の出口であるため、これが取り外されると四口フラスコから内容物が吹き出したり、材料投入時に内容物の逆流が生じたりするおそれがあり、危険である。
【０００６】
また、温度計を取り外す場合は、一時的に温度監視や温度制御ができなくなってしまうという問題がある。
【０００７】
また、ガス吹き込みノズルを取り外す場合は、一時的に反応容器内の窒素雰囲気が保たれなくなり、これにより意図しない副反応が生じたり、発火が生じたりする恐れもある。
【０００８】
そこで、必要に応じて更に口数の多い多口フラスコを使用することも考えられるが、小規模の実験に使用されるフラスコのサイズは小さいため、フラスコに多数の口を形成することには限界がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−２３６４４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、容器内の温度測定とこの容器内へのガス吹き込みのために好適に用いられ、特にフラスコへの取り付けあたり一つの口のみを容器内の温度測定と容器内へのガス吹き込みとに利用することができるようになる温度測定器兼用ガス吹き込み器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る温度測定器兼用ガス吹き込み器は、ガスが流通する流路を内部に有するガス流通部材と、温度センサとを備え、前記ガス流通部材の先端にガス噴き出し口が開口し、前記温度センサの感温部が前記ガス噴き出し口の近傍に配置されている。
【００１２】
本発明に係る温度測定器兼用ガス吹き込み器は、前記ガス流通部材と前記感温部との間に介在する断熱性部材を更に備えることが好ましい。
【００１３】
本発明に係る温度測定器兼用ガス吹き込み器においては、前記ガス流通部材がパイプ状の部材であり、前記ガス流通部材の先端部分が先細状に形成されていることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る温度測定器兼用ガス吹き込み器においては、前記温度センサが更新可能な温接点を有する熱電対であり、且つ前記温度センサの前記ガス流通部材に対する前記温接点の位置が調節可能であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、容器内の温度測定とこの容器内へのガス吹き込みのために好適に用いられ、特に多口フラスコへの適用にあたり一つの口のみを容器内の温度測定と容器内へのガス吹き込みとに利用することが可能となる温度測定器兼用ガス吹き込み器が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】温度測定器兼用ガス吹き込み器が作製される工程の一例を示すものであり、（ａ）はガス流通部材を示す側面図、（ｂ）は前記ガス流通部材に断熱性部材を取り付けた様子を示す側面図、（ｃ）は前記ガス流通部材に前記断熱性部材、保持部材及び温度センサを取り付けた様子を示す側面図、（ｄ）は前記ガス流通部材に前記断熱性部材、前記保持部材、前記温度センサ、及び固定部材を取り付けることで構成される温度測定器兼用ガス吹き込み器を示す側面図、（ｅ）は（ｄ）のＡ−Ａ断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本実施形態では、温度測定器兼用ガス吹き込み器１は、ガス流通部材２、温度センサ５、断熱性部材３、固定部材７、及び保持部材４を備える。図１は、温度測定器兼用ガス吹き込み器１が作製される工程の一例を示す。図１（ａ）はガス流通部材２を、図１（ｂ）はガス流通部材２に断熱性部材３を取り付けた状態を、図１（ｃ）は更に保持部材７及び温度センサ５を取り付けた状態を、図１（ｄ）は更に固定部材７を取り付けることで温度測定器兼用ガス吹き込み器１が完成した様子を、図１（ｅ）は温度測定器兼用ガス吹き込み器１のＡ−Ａ断面図（図１（ｄ）参照）を示す。
【００１８】
ガス流通部材２は、ガスが流通する流路２２を内部に有し、且つ先端にガス噴き出し口２１が開口している部材である。ガス流通部材２は図１（ａ）に示すように金属製の円筒状のパイプであることが好ましい。この場合、ガス流通部材２は十分に高い剛性を有し、温度測定器兼用ガス吹き込み器１が取り付けられている容器内に固体や高粘度の液体が保持され、これらが攪拌されるような場合であっても、ガス流通部材２の撓みや破損などが抑制される。ガス流通部材２は、例えばＳＵＳ３１６製の、長さ２００ｍｍ、外径６ｍｍ、内径約６ｍｍ弱のパイプから構成される。金属製のガス流通部材２の材質はステンレスに限られず、アルミ、チタン等であってもよい。ガス流通部材２の両方の端部は開口しており、一方の端部の開口がガス噴き出し口２１である。ガス流通部材２の、ガス噴き出し口２１が形成されている側の先端部分は、圧縮加工が施されるなどして平形且つ先細状に形成されている。このため、ガス流通部材２の先端部分は外周寸法が小さくなることなく先細のノズル状に形成される。
【００１９】
ガス流通部材２の材質は金属以外の、ガラス、フッ素樹脂等の適宜の材質であってもよい。
【００２０】
本実施形態において、断熱性部材３は、弾性と断熱性とを有する材質から形成されている筒状の部材である。断熱性部材３は、図１（ｂ）に示すようにガス流通部材２の、ガス噴き出し口２１が形成されている側の先端部分に、この先端部分を覆うように取り付けられている。断熱性部材３は自身の弾性力によってガス流通部材２を締め付けることにより、ガス流通部材２に固定されている。断熱性部材３は、例えば外径８ｍｍ、内径６ｍｍ、長さ２０ｍｍのシリコーンゴム製のチューブから構成される。断熱性部材３の材質はシリコーンゴムに限らず、ブチルゴム、フッ素樹脂等の適宜の材質であってもよい。
【００２１】
温度センサ５は、その感温部６がガス流通部材２におけるガス噴き出し口２１の近傍に配置される。感温部６とは温度センサ５における測定対象の温度に感応する部位をいう。温度センサ５としては、熱電対５１、測温抵抗体、その他適宜のセンサが使用され得る。本実施形態では、温度センサ５は熱電対５１であり、熱電対５１における感温部６は温接点６１である。「ガス噴き出し口２１の近傍」とは、ガス噴き出し口２１がフラスコなどの容器内に配置される場合に同時に感温部６も容器内に配置されるような位置であればよく、その限りにおいて感温部６とガス噴き出し口２１との間の距離は特に制限されない。但し、容器内の液中にガス噴き出し口２１と感温部６とが同時に配置されるためには、感温部６とガス噴き出し口２１との間の距離が５〜２０ｍｍの範囲であることが好ましい。
【００２２】
更に本実施形態では、温度センサ５が更新可能な温接点６１を有する熱電対５１であり、且つ温度センサ５のガス流通部材２に対する温接点６１の位置が調節可能となっている。更新可能な温接点６１を有する熱電対５１とは、例えば熱電対５１から温接点６１を切除してこの熱電対５１に新たな温接点６１を形成することが可能な構造を有する熱電対５１である。
【００２３】
更新可能な温接点６１を有する熱電対５１は、例えば二種の金属線と、これらの金属線を覆うフッ素樹脂製被覆などの被覆とを備えている。熱電対５１の具体例としてＫタイプの熱電対（Ｋ熱電対）が挙げられる。このような熱電対５１には、二種の金属線の先端部分を撚りあわせたり溶接したりすることで接合することにより、温接点６１が形成される。この温接点６１を熱電対５１から切除し、更に必要に応じて熱電対５１の被覆の一部をはぎ取ってから、二種の金属線の先端部分を再度接合すると、熱電対５１に新たな温接点６１が形成される。
【００２４】
更に、本実施形態では、温度センサ５（熱電対５１）のガス流通部材２に対する感温部６（温接点６１）の位置が調節可能となっている。本実施形態では、熱電対５１が固定部材７及び保持部材４によってガス流通部材２に、温接点６１の位置が調節可能となるように取り付けられている。
【００２５】
保持部材４は、弾性を有し、且つガス流通部材２及び熱電対５１が同時に挿入される穴を有する部材である。保持部材４としては、フラスコ用の穴あきゴム栓が使用され得る。この場合、温度測定器兼用ガス吹き込み器１をフラスコに取り付けるために、保持部材４を利用することができる。保持部材４は、この保持部材４の穴にガス流通部材２が挿入されることで、ガス流通部材２に取着される。保持部材４はガス噴き出し口２１から十分に離れた位置に配置され、本実施形態ではガス流通部材２のガス噴き出し口２１側とは反対側の端部付近に配置される。保持部材４は、自身の弾性力によってガス流通部材２を締め付けることにより、ガス流通部材２に固定されている。保持部材４の材質としては、フッ素樹脂、シリコンゴム、ブチルゴム、発泡ウレタン、コルクなどの適宜の材質が挙げられる。
【００２６】
固定部材７は弾性のあるチューブ状の部材であり、例えばシリ−コンゴムなどから形成される。固定部材７は断熱部材の外周上に重ねて取り付けられる。固定部材７は、自身の弾性力によって断熱部材を締め付けることにより、断熱部材の外周上に固定される。固定部材７は例えば外径１０ｍｍ、内径８ｍｍ、長さ１０ｍｍのシリコーンゴム製のチューブから構成される。固定部材７の材質はシリコーンゴムに限らず、ブチルゴム、フッ素樹脂等の適宜の材質であってもよい。
【００２７】
熱電対５１はガス流通部材２の傍らに、熱電対５１の長手方向に沿った温接点６１側方向と、ガス流通部材２の長手方向に沿ったガス噴き出し口２１側方向とが一致するにように配置される。
【００２８】
熱電対５１は、図１（ｃ）に示されるように、ガス流通部材２と共に保持部材４の穴に挿入され、これにより保持部材４の弾性力によってガス流通部材２に対して固定されている。
【００２９】
更に、図１（ｄ）に示されるように熱電対５１の温接点６１側の端部が、断熱性部材３と固定部材７との間に挿入される。これより図１（ｅ）にも示されるように、熱電対５１が固定部材７の弾性力によってガス流通部材２に対して固定されている。ガス流通部材２の先端部分の外周寸法が小さいと固定部材７から熱電対５１に働く弾性力が小さくなる場合があるが、上記のとおり、ガス流通部材２の、ガス噴き出し口２１が形成されている側の先端部分は平形且つ先細状に形成され、ガス流通部材２の先端部分が先細状になっていても外周寸法は小さくなっていないため、熱電対５１には十分な弾性力が働き、熱電対５１が固定部材７から外れにくくなる。熱電対５１の温接点６１は外部に露出し、且つ断熱性部材３の傍らに配置される。これにより、温接点６１がガス噴き出し口２１の近傍に配置され、且つガス流通部材２と温接点６１との間に断熱部材が介在している。このようにガス流通部材２と温接点６１との間に断熱部材が介在していることで、熱電対５１による温度測定結果への、ガス流通部材２を流通するガスの温度の影響が抑制され、このため熱電対５１による温度測定精度が向上する。
【００３０】
上記のようにして、熱電対５１は保持部材４及び固定部材７によってガス流通部材２に、弾性力を利用して取り付けられている。このため熱電対５１のガス流通部材２に対する固定位置を、熱電対５１の長手方向に沿って変動させることが容易であり、従って、ガス流通部材２に対する温接点６１の位置が調節可能となっている。熱電対５１の温接点６１が更新されると、熱電対５１の長さは、古い温接点６１が切除されることで短くなり、このため新しい温接点６１の位置は、古い温接点６１とは異なる位置になる。しかし、ガス流通部材２に対する温接点６１の位置が調節可能であるため、新しい温接点６１を所望の位置に配置することが可能となる。
【００３１】
温度測定器兼用ガス吹き込み器１の使用方法の一例について説明する。
【００３２】
例えば四口フラスコを用意し、この四口フラスコの中央の口に攪拌装置を取り付ける。更に、残りの三つの口のうちの、一つの口に冷却管を取り付け、別の一つの口に本実施形態による温度測定器兼用ガス吹き込み器１を取り付ける。残った一つの口には、たとえばゴム栓等で栓をする。
【００３３】
温度測定器兼用ガス吹き込み器１を四口フラスコに取り付けるにあたっては、四口フラスコの口に温度測定器兼用ガス吹き込み器１のガス噴き出し口２１及び温接点６１を差し入れる。更にこの口に保持部材４を圧入することで温度測定器兼用ガス吹き込み器１を四口フラスコに固定する。ガス流通部材２の、ガス噴き出し口２１とは反対側の端部の開口は四口フラスコの外側に露出する。このガス流通部材２のガス噴き出し口２１とは反対側の端部の開口に、例えばガス供給用のチューブの一端を接続する。このガス供給用のチューブの他端はガスボンベやポンプなどのガス供給手段に接続する。熱電対５１にはこの熱電対５１で生じる熱起電力を読み取れる測定器を接続する。
【００３４】
このようにして温度測定器兼用ガス吹き込み器１を四口フラスコに取り付けると、四口フラスコの一つの口のみを利用して、四口フラスコ内の温度測定と四口フラスコ内へのガス吹き込みとが可能となる。このため、例えば上記のように四口フラスコに攪拌装置、冷却管、及び温度測定器兼用ガス吹き込み器１を取り付けても、一つの口が余り、この口からゴム栓を外すことで、四口フラスコへの原料等の供給や、四口フラスコの内容物の取り出しなどを容易におこなうことができるようになる。
【００３５】
温度測定器兼用ガス吹き込み器１が使用されることで熱電対５１の温接点６１が汚損するなどして、正確な温度測定が困難になっても、上記のとおり熱電対５１の温接点６１を更新し、更に新しい温接点６１の位置を所望の位置に調節することができる。このため、長期に亘る温度測定器兼用ガス吹き込み器１の使用が可能となる。
【００３６】
尚、温度測定器兼用ガス吹き込み器１の使用方法は上記の例に限られない。すなわち、例えば温度測定器兼用ガス吹き込み器１は四口フラスコ以外の多口フラスコ、例えば二口フラスコや三口フラスコなどに取り付けられてもよく、また一口フラスコに取り付けられてもよい。いずれの場合でも、フラスコの一つの口のみを利用して、フラスコ内へのガスの吹き込みとフラスコ内の温度測定とをおこなうことが可能となる。また温度測定器兼用ガス吹き込み器１は，フラスコ以外にも、この温度測定器兼用ガス吹き込み器１が取り付け可能な容器に取り付けられてもよい。
【００３７】
温度測定器兼用ガス吹き込み器１を使用する化学合成実験として、窒素ガスの吹き込みを伴う不飽和ポリエステル樹脂の合成実験、空気もしくは酸素の吹き込みを伴うビニルエステル樹脂の合成実験などのように、容器内へ気体を吹き込みながら容器内の溶液を反応させる実験が挙げられる。これらの実験では、試料のサンプリングによる酸価測定により反応終点が決定されるため、本実施形態による温度測定器兼用ガス吹き込み器１を使用することの利点が大きい。勿論、温度測定器兼用ガス吹き込み器１を使用する場合の対象となる化学合成実験等は前記に限られない。
【符号の説明】
【００３８】
１    温度測定器兼用ガス吹き込み器
２    ガス流通部材
２１  ガス噴き出し口
２２  流路
３    断熱性部材
５    温度センサ
５１  熱電対
６    感温部
６１  温接点
【図１】
2012211772.tif 000003