(57)【要約】      （修正有）【課題】熱処理炉内で発生した有害な分解ガスの流出および炉内への外気の漏れ込みを防ぎ、エネルギーコストが低く、高品質の耐炎化繊維を製造するための熱処理炉を提供する。【解決手段】加熱気体導入部と、加熱気体排出部を有する熱処理室２と、前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するためのシール室３と、前記シール室の両外側に、シールバッファ室４を設けており、シール室は前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を循環させる機能を備え、シールバッファ室に、加熱気体を導入する導入部と対向する側に加熱気体を排出する排出部を有し、シールバッファ室から排出された気体は、熱処理室、シール室、およびシールバッファ室に循環することなく、系外に導かれるように流路が設置され、再び糸条に接触することがないような構成を備えた熱処理炉。【選択図】図１
2012184527.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向する２つの側壁の上下方向に、シート状に引き揃えられた複数の線状の被処理物が出入りできる開口部を複数段有し、前記開口部を通して両外側に備えられた複数の折返しローラーを介して該被処理物が複数回熱処理されるように構成された熱処理炉であって、該熱処理炉には、
（i）：前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する加熱気体導入部と、前記加熱気体導入部と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する加熱気体排出部を有する熱処理室と、
（ii）：前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するために前記熱処理室の両外側に設けられたシール室と、
（iii）：前記シール室の両外側に設けられ、気体を排出する排出部と前記排出部と対向する側に加熱気体導入部を有するシールバッファ室、
が設けられており、前記シール室は、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を循環させる機能を備え、前記シールバッファ室は、その排出部より気体を排ガス処理設備へ排出する排出手段を備え、前記排出手段によりシールバッファ室から排出された気体は、前記熱処理室、前記シール室、および前記シールバッファ室に循環されることなく、前記排ガス処理設備に導かれるように流路が設置され、再び前記被処理物に接触することがないように構成されていることを特徴とする熱処理炉。
【請求項２】
シールバッファ室に導入される加熱気体は、新鮮外気が加熱されたものであって、新鮮外気加熱装置の下流側に配置された熱処理炉に供給される新鮮外気から分枝された配管により供給される、請求項１に記載の熱処理炉。
【請求項３】
シールバッファ室に導入される加熱気体は、熱処理室を循環する気体の一部が使用されるものであって、熱処理室を循環する気体の配管から分枝された配管から供給される、請求項１に記載の熱処理炉。
【請求項４】
シールバッファ室に導入される加熱気体は、シール室を循環する気体の一部が使用されるものであって、シール室を循環する気体の配管から分枝された配管から供給される、請求項１に記載の熱処理炉。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理炉を用い、ポリアクロニトリル系繊維束を酸化性の加熱気体中で耐炎化処理する耐炎化繊維の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載の耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理炉、およびその熱処理炉による耐炎化繊維の製造方法、ならびにその耐炎化繊維を用いた炭素繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の熱処理炉、特に炭素繊維の製造に用いられる熱処理炉としては、熱処理室に加熱気体を供給する加熱気体の導入部と、前記加熱気体を排出する加熱気体の排出部と、熱処理室の側壁に糸条出入口とを有し、熱処理室内で糸条を水平方向に走行させながら、その糸条に上方から加熱気体を吹き付けて熱処理するようにした熱処理炉が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ここでいう水平方向とは、地面に対して略平行となる方向のことである。また、熱処理室の両側で糸条を支えるガイドローラーに段差があるなどの原因で、糸条の走行方向が地面に対して傾斜しても、糸条が熱処理室の向かい合う２側面に渡してあれば、略平行といえる。
【０００４】
このような熱処理炉において、例えばそれが耐炎化炉である場合、ポリアクリロニトリル系の前駆体繊維からなる糸条を、複数糸条の水平面内において所定のピッチを保ちながら並列させて熱処理室内に導入され、かつ、熱処理室の両側に設置されたローラーによって走行方向を反転されながら熱処理室内への出入を繰り返し、熱処理室の上下方向においても所定のピッチを保ちながら走行し、耐炎化処理される。
【０００５】
さらに特許文献１に開示されている熱処理炉においては、熱処理室側壁の糸条出入口の外側に隣接してシール室を設け、そのシール室に加熱気体を排出するための排出機構を備えることで、熱処理室から流出してきた加熱気体が作業者の居る炉外雰囲気に漏れ出すことを防止している。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示された熱処理炉では、生産性を上げるための手段の一つとして熱処理室内を出入りする段数を増やす場合、加熱気体が糸条を通過する際に生じる抵抗が大きくなり、加熱気体の上流から下流に向けて生じる圧力低下が増大する。このため、熱処理室内と炉外雰囲気との圧力差も増大し、前記シール室だけでは熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを防ぐことができなくなる。その結果、熱処理室の上方に設けた糸条出入口からは加熱気体が漏れ出し、熱処理室の下方に設けた糸条出入口からは外気が熱処理室内へ漏れ込むようになる。 前記耐炎化処理においてはポリアクリロニトリル系前駆体繊維の酸化反応により、シアン化合物やアンモニア、一酸化炭素等の有害な分解ガスが発生するため、上記のごとく熱処理炉上部において加熱気体が炉外に漏れ出すと、熱処理炉周辺の作業環境に悪影響を及ぼすことになる。一方、前記熱処理炉下部の低温領域においては、加熱気体中のタール成分等の分解生成物が凝縮し、耐炎化炉内の開口部等の各所に付着してしまう現象が発生し、これらの凝縮物が熱処理中の糸条に付着すると、糸切れや毛羽立ち等の操業性、品位悪化を誘発するという問題が発生した。また、室内への外気漏れ込みは熱処理炉のヒーター使用電力を増加させて、熱処理室内の温度ムラを引き起こす上、外気に含まれる不純物が炉内に流入することで製品の品質を低下させるという問題があった。さらに、前記外気の温度は熱処理室の温度に比べてかなり低いため、糸条の熱処理が進行せず生産性が低下してしまう問題があった。
【０００７】
特許文献２に開示されている熱処理炉では、炉本体前後方向に２段以上のシール室を設置し、それらのシール室すべてに加熱気体排出機構を設け、炉本体からのガス漏れ出しおよび外気の漏れ込みを防いでいる。しかしながら、炉内への外気の流入を完全に阻止するまでには至らなかった。
【０００８】
特許文献３に開示されている熱処理炉では、エアーカーテンによるシール性アップが提案されている。この方法を用いても外気の漏れ込みを完全に防止することはできなかった。また、この方法ではエアーノズル製造コストが高価な上、常温のエアーを浴びる度に糸温が低下し、ヒーター使用電力が増大する。さらに、耐炎化糸切れ時はエアーにより糸捌けが発生し巻付きが増大し、炉外にローラーを配設しても処置仕切れずに生産設備の停止を余儀なくされていた。
【０００９】
特許文献４では炉本体前後方向に１段以上のシール室を設置し、前記シール室の上部に加熱気体排出部および下部に加熱気体導入部を設け、熱処理室の上方の糸条出入口からシール室へ漏れ出してきた加熱気体をシール室の上部で吸入し、その吸入した加熱気体を循環させてシール室の下部に供給している。こうすることで、熱処理室の下方の糸条出入口では、高温のシール室で吸入した加熱気体が再度炉内へ漏れ込んでくるようになり、これにより熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを大きく縮小すると共に、熱処理室内への低温の外気漏れ込みも抑制している。しかしながら、特許文献４に開示された熱処理炉では、加熱気体を循環させることでガス中のタール成分やシリカ等の不純物が濃縮してしまい、時間と共に被処理物の品質および品位が低下してしまう問題点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−１７３７６１号公報
【特許文献２】特開２００１−１９４０７１号公報
【特許文献３】特開２００４−１４３６４７号公報
【特許文献４】特開２００７−２８４８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、前記従来技術の問題点である熱処理炉内への外気漏れ込みによるヒーターの使用電力の増大、炉内温度ムラに伴う品質のバラツキ、外気に含まれる不純物が炉内に流入することで発生する品質悪化を、従来の設備と比較して簡略化された設備を用いて解決しようとするものであり、低コストで高品質の耐炎化繊維を製造するための熱処理炉、およびそれを用いた耐炎化繊維の製造方法、ならびにその耐炎化繊維を炭素化することによる炭素繊維の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するための本発明は、次の構成を有する。すなわち、
（１）対向する２つの側壁の上下方向に、シート状に引き揃えられた複数の線状の被処理物が出入りできる開口部を複数段有し、前記開口部を通して両外側に備えられた複数の折返しローラーを介して該被処理物が複数回熱処理されるように構成された熱処理炉であって、該熱処理炉には、
（i）：前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する加熱気体導入部と、前記加熱気体導入部と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する加熱気体排出部を有する熱処理室と、
（ii）：前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するために前記熱処理室の両外側に設けられたシール室と、
（iii）：前記シール室の両外側に設けられ、気体を排出する排出部と前記排出部と対向する側に加熱気体導入部を有するシールバッファ室、
が設けられており、前記シール室は、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を循環させる機能を備え、前記シールバッファ室は、その排出部より気体を排ガス処理設備へ排出する排出手段を備え、前記排出手段によりシールバッファ室から排出された気体は、前記熱処理室、前記シール室、および前記シールバッファ室に循環されることなく、前記排ガス処理設備に導かれるように流路が設置され、再び前記被処理物に接触することがないように構成されていることを特徴とする熱処理炉。
【００１３】
（２）シールバッファ室に導入される加熱気体は、新鮮外気が加熱されたものであって、新鮮外気加熱装置の下流側に配置された熱処理炉に供給される新鮮外気から分枝された配管により供給される、（１）に記載の熱処理炉。
【００１４】
（３）シールバッファ室に導入される加熱気体は、熱処理室を循環する気体の一部が使用されるものであって、熱処理室を循環する気体の配管から分枝された配管から供給される、（１）に記載の熱処理炉。
【００１５】
（４）シールバッファ室に導入される加熱気体は、シール室を循環する気体の一部が使用されるものであって、シール室を循環する気体の配管から分枝された配管から供給される、（１）に記載の熱処理炉。
【００１６】
（５）（１）〜（４）のいずれかに記載の熱処理炉を用い、ポリアクロニトリル系繊維束を酸化性の加熱気体中で耐炎化処理する耐炎化繊維の製造方法。
【００１７】
（６）（５）に記載の耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の製造方法。
である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、熱処理炉内への外気の漏れ込みを防ぎ、品質安定化、操業安定化の確保と、エネルギー使用量および設備費の削減により炭素繊維生産コストダウンが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る熱処理炉の一例の概略図であり、（ａ）が熱処理炉（フローを含む）の概略図、（ｂ）が（ａ）の熱処理炉の立体構造を示す概略図である。
【図２】本発明の別の実施態様に係る熱処理炉（フローを含む）の概略図である。
【図３】本発明のさらに別の実施態様に係る熱処理炉（フローを含む）の概略図である。
【図４】従来の熱処理炉（フローを含む）の一般的な概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
従来の熱処理炉は、被処理物Ａが熱処理炉を出入りする段数を上げるなどの手段によって、大型化した場合に、熱処理室の上方に設けた糸条出入り口からは加熱気体が漏れ出し、熱処理室の下方に設けた糸条出入り口からは、低温外気の漏れ込みが生じるが、本発明者らは、本発明に係る熱処理炉は、熱処理室の外側にシール室が設けられ、その外側にシールバッファ室が設けられているため、従来の熱処理炉が有する前記の問題が防止または緩和されることを見出した。
【００２１】
シール室やシールバッファ室を２段以上設置してもシール性は向上するが、設備が複雑化する上、作業も繁雑になるので、通常は１段ずつ設置することが好ましい。ここで、シール室には加熱気体を循環させる機能が設けられており、シールバッファ室には加熱気体が供給される手段、および排出される手段が設けられており、シールバッファ室から排出された気体は、再び被処理物Ａに接触させることなく、系外に排出させるように構成されていることが必要である。排出される気体は、排ガスの処理設備を通して、好ましくは新鮮給気と熱交換してから系外に排出される。
【００２２】
以下、図面に示す実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本発明の一実施形態に係る熱処理炉の概略図である。
【００２４】
この熱処理炉１は、シート状に引き揃えられた複数の線状の被処理物Ａが出入りできる熱処理室２の前後にシール室３と、さらにその外側にシールバッファ室４が設置されている。
前記熱処理室２は、被処理物Ａが出入りできる開口部を複数段有し、前記開口部を通して両外側に備えられた複数の折返しローラーを介して該被処理物が複数回熱処理されるように構成された熱処理炉であって、該熱処理炉には、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する加熱気体導入部と、前記加熱気体導入部と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する加熱気体排出部を有し、前記加熱気体排出部と加熱気体導入部は気体を加熱させるための電気ヒーター６および加熱気体を循環させるためのファン７を有する、熱処理室内を循環する加熱気体の流路５により連結され、前記加熱気体の循環流路５の途中には新鮮加熱気体導入のための導入部および循環加熱気体排出部が設けられている。
【００２５】
前記新鮮加熱気体は排ガス処理設備１３の廃熱を利用して熱交換器１４を介して予備加熱され、新鮮加熱気体の導入流路１５を通して前記熱処理室２に連結している、熱処理室内を循環する加熱気体の循環流路５へ導入される。この新鮮加熱気体の温度設定は、新鮮加熱気体と、熱処理室に循環される気体が混合されて、加熱気体循環ファンによって熱処理炉に導入されるときの温度が、熱処理の温度を超えない範囲で高温であるほど気体加熱のための電気ヒーター６の負荷を低減できる。また、新鮮加熱気体の導入流路１５は分枝しており、前記熱処理室内を循環する加熱気体の流路５および後述するシールバッファ室４へ供給される加熱気体の流路に接続されている。また、熱処理室内を循環する加熱気体の循環流路５には、前記加熱気体を循環させることでガス中のタール成分やシリカ等の不純物の濃縮を防止するため、排ガス処理設備行き流路１６が連結されており、循環する加熱気体の一部が排ガス処理設備１３に送られている。
【００２６】
シール室３も同様に、被処理物Ａが出入りする開口部を複数段有し、前記被処理物Ａの走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する加熱気体導入部と、前記加熱気体導入部と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する加熱気体排出部を有し、前記加熱気体排出部と加熱気体導入部は気体を加熱させるための電気ヒーター９および加熱気体を循環させるためのファン１０を有する、シール室内を循環する加熱気体の流路８により連結されている。図示していないが、シール室内を循環する加熱気体の８の途中には新鮮加熱気体の導入のための導入部および循環する加熱気体を排出するため排出部を設けても良い。
【００２７】
シールバッファ室４も同様に、被処理物Ａが出入りする開口部を複数段有し、上部には室内の気体を排出するための排出部を有し、前記排出部と対向する側に加熱気体の導入部を有する。前記排出部には排気用流路１１を連結し、前記排気用流路１１に設置したファン１２により室内の加熱気体を排ガス処理装置１３へ送風する。熱処理室１を循環し加熱気体排出部から排出される加熱気体の排ガスと、シールバッファ室４の排出部から排出される加熱気体の排ガスの処理設備は必ずしも同一でなくても良いが、図１〜３に示すように、設備を簡略化、低コスト化するために単一の排ガス処理装置にて複数のプロセスからの排ガスが処理されることが好ましい。前記導入部にはシールバッファ室に導入される加熱気体の流路１８を連結し、加熱気体を導入するが、前記シールバッファ室４の下部に供給する導入加熱気体は、熱処理室内の温度とほぼ同じでなければ熱処理室内の温度ムラを引き起こしやすくなる。従って、温度ムラ低減のため、前記新鮮加熱気体の導入流路１５から分枝して供給される加熱気体と新鮮外気との混合気体が供給されることが好ましい。この混合気体の温度を制御する場合、加熱気体導入流路１８に温度検出端を設け、該温度検出端により分岐した新鮮加熱気体流量およびまたは新鮮外気の流量を制御することが好ましい。これにより、シール室の気体流入量、および流入温度を一定に保つことができ、安定した耐炎化処理を行うことが可能となる。
【００２８】
本発明の熱処理炉は、被処理物Ａである繊維束を耐炎化するために用いられる場合、シール室およびシールバッファ室のシール作用によって耐炎化炉内から外気への有害ガスの漏れ出しおよび熱処理室内への低温外気の漏れ込みを効果的に抑制するものである。
熱処理炉１としては、熱処理室２、シール室３、シールバッファ室４、炉外のそれぞれの境界に設けられた開口部２０を炉外に設けられたローラー２１を複数個介して、酸化性の加熱気体を熱処理室２の上方に設けられた導入部より被処理物Ａである糸条の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を吹き付ける方法を採ることが好ましい。
【００２９】
前記のように、熱処理炉１の外側にローラー２１を配設することにより、熱処理炉１に人が入ることなく作業が可能であることから、スタート準備のし易さ、メンテナンスのし易さや、定常運転時に巻き付きや糸切れが発生した場合でも生産設備を停止することなく処置が可能であり、炉内にローラーを配設する耐炎化装置に対し生産性は優れている。一方、炉内のシール性やエネルギー効率の観点からは、熱処理炉内に糸条が出入りするための開口部が必要であり、また炉外に糸条が出たときに一度冷却されることから、炉内にローラーを配設する炉に対して熱処理効率は劣るが、長期連続運転、多糸条化、高糸条密度化が求められており、炉外にローラーが配設されている炉が優位である場合が多いと考えられる。
【００３０】
この熱処理炉においては被処理物Ａの走行方向に対して垂直方向に加熱気体を吹き付ける方法を採ることが好ましい。こうすることで、被処理物Ａの走行方向に対して並行方向に加熱気体を吹き付ける方法に対して酸化反応に伴う発熱を効果的に除くことができるため、高温、短時間での耐炎化処理が可能となる。
【００３１】
前記加熱気体導入は、機幅方向の加熱気体供給ムラを低減させるため、少なくとも２箇所以上から供給すれば、より好ましい。また、流入部や室内にパンチングメタル、邪魔板等を設けて整流作用を施しても良い。
【００３２】
シールバッファ室に導入される加熱気体の流路１８への加熱気体供給手段は、図１に示すように排ガス処理設備１３の廃熱を利用する熱交換器１４を介して、熱処理室２への導入される加熱気体を分枝し、その一部を利用することが好ましい。こうすることで、新たな熱源を準備する必要がなくなる。また、作業環境中への被処理物由来のガスの暴露や加熱気体中のタール成分等の付着を防止するため、前記シールバッファ室下部において外側開口部外側に対して内側の圧力が負圧であることがより好ましい。好ましい圧力の範囲は、−０．５０〜−０．０１ｍｍＡｑである。この場合、シールバッファ室下部に圧力検知機構を設け、導入される加熱気体の流路１８に流量調整機構を設置し、両者を連動させて圧力制御することでより効果的にガスの暴露およびタール付着を防止できる。
【００３３】
図２は、本発明の別の実施態様に係る熱処理炉の概略図であり、シールバッファ室４に導入される加熱気体の流路１８への加熱気体供給手段は、熱処理室内を循環する加熱気体の流路５を分枝し、循環加熱気体の一部を送還して用いている。分枝する位置としてはヒーター６を通った後の流路から分枝するのが好ましい。シールバッファ室内と熱処理室内の温度はほぼ同じであるため、図１の態様とは異なり独自の温度制御が省けその設備費および熱ロスを削減することができる。
【００３４】
図３は、本発明のさらに別の実施態様に係る熱処理炉の概略図であるが、シールバッファ室４に導入される加熱気体の流路１８への加熱気体供給手段は、シール室内を循環する加熱気体の流路８の一部を送還しても良い。かかる方法によっても図１よりも設備費および熱ロスを削減することができる。
【００３５】
本発明の熱処理炉（例えば、図１〜３に示す熱処理炉）を用いることで、熱処理室内からの加熱気体の漏れ出しと熱処理室への不純物を含有した低温外気の漏れ込みを防ぎ、熱処理室内の温度ムラを小さくすることが可能である。したがって、前記熱処理炉を用いて、ポリアクロニトリル系繊維束を、好ましくは２００〜３００℃の酸化性の加熱気体中で耐炎化処理して耐熱性の高い構造へと変換させて製造した耐炎化繊維の品質、および、前記耐炎化繊維を、好ましくは３００〜２０００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理して製造した炭素繊維の品質を向上させることができるとともに、前記耐炎化繊維および前記炭素繊維の製造における工程安定性の確保が実現できる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例により本発明をさらに説明する。以下、本発明を実施例により本発明をさらに説明する。なお、表１に示す、熱処理室ヒーター使用電力、温度ムラ、熱処理汚れ状況、品質（強度）は、以下のとおりに評価、測定を行った。
【００３７】
＜熱処理室ヒーター使用電力の測定＞
ヒーター使用電力については外気温の影響を排除するために１日当たり使用した電力を、メーター値を読んで確認した。
【００３８】
＜温度ムラの測定＞
熱処理炉内の温度ムラについては、熱電対を所定の位置に１５ヶ所配設し、１日間運転したときの最高温度と最低温度の差を確認した。具体的には糸条の幅方向に各３ヶ所設け、糸条走行方向には熱処理室最上段および最下段の糸条導出入口よりそれぞれ５００ｍｍ離れた位置および熱処理室中段の中央に配置した。
【００３９】
＜熱処理汚れ状況の評価＞
また、耐炎化炉の汚れ状況は官能評価によって判断した。観察位置は熱処理炉外側最上段から３枚の開口部へのタール成分の付着状況を確認した。
【００４０】
＜品質（強度）測定＞
強度はＪＩＳ Ｒ ７６０８試験法（２００７）に準拠して測定した。
【００４１】
［実施例１］
図１に示す熱処理炉を用いて、２５０℃に加熱した空気２５０，０００Ｎｍ３／ｈｒを熱処理室で循環させ、上方から垂直方向に加熱気体を吹き付けて、フィラメント数１２，０００本のポリアクリロニトリル系前駆体繊維群を耐炎化処理した。また、シール室内は２５０℃に加熱した空気を熱処理室の両側に各１５，０００Ｎｍ３／ｈｒ循環させ、新鮮外気は、熱処理室の循環流量とシールバッファ部の供給流量を合わせて１０，０００Ｎｍ３／ｈｒとした。シールバッファ室排気流量は各々５，０００Ｎｍ３／ｈｒとし、さらに、熱処理室への新鮮加熱気体を分枝し、新鮮外気と混合することで２５０℃に温度調整した加熱気体を各シールバッファ室の下方から２，０００Ｎｍ３／ｈｒずつ供給した。この時のシールバッファ室下部の圧力は、外部圧力に対して−０．０３ｍｍＨｇであった。
【００４２】
本熱処理炉の効果を確認するために、熱処理室内を循環する気体加熱用ヒーター使用電力、熱処理炉内の温度分布、加熱気体中のタール成分等による耐炎化炉汚れ状況、得られた耐炎化繊維を不活性雰囲気中で炭素化処理することで製造された炭素繊維の品質として樹脂含浸ストランド強度を測定した。結果を表１に示す。
【００４３】
実施例１の熱処理炉を用いた耐炎化処理において、１週間連続して運転したあとの熱処理炉上部の開口部への汚れ付着はほとんどなく、それに起因した糸切れも起こらなかった。得られた耐炎化繊維を不活性雰囲気中で炭素化処理することで製造された炭素繊維の強度を評価した結果、高強度で良質な製品が得られた。
【００４４】
［比較例１］
図４に示す耐炎化炉において、熱処理室への導入気体を分枝せず、各シールバッファ室の下方から加熱気体を供給せず、主循環への新鮮吸気は１０，０００Ｎｍ３／ｈｒに保って運転した。その他の条件は実施例１と同じにし、実施例１と同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００４５】
比較例１の熱処理炉を用いた耐炎化処理においては、熱処理炉上部の開口部への汚れ付着が目立ち、走行糸条に今にも滴下しそうな状況であった。さらに温度ムラも大きく、あわせ熱処理室ヒーター電力も大きく消耗している。
【００４６】
［実施例２］
図２に示す熱処理炉を用いて、同様に耐炎化処理した。主循環への新鮮外気は１０，０００Ｎｍ３／ｈｒに保って、加熱気体導入流路１８への加熱気体供給は、熱処理室内を循環する加熱気体の流路５の一部を分岐して送った。
【００４７】
その他の条件は実施例１と同じにし、実施例１と同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００４８】
［実施例３］
図３に示す熱処理炉を用いて、耐炎化処理した。シールバッファ室に導入される加熱気体の流路１８への加熱気体供給手段は、シール室内を循環する加熱気体の流路８の一部を送還している。
【００４９】
その他の条件は実施例１と同じにし、実施例１と同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００５０】
実施例１は、熱処理室への導入気体を利用し各シールバッファ室にすることで、比較例１のプロセスに新たに熱源を追加することなく、加熱気体を供給できる。実施例２および３では、シールバッファ室内、シール室内および熱処理室内の温度はほぼ同じであるため、循環加熱気体の一部を利用することで、実施例１の態様とは異なり独自の温度制御が省けその設備費および熱ロスを削減することが出来る。また、実施例１〜３ではシールバッファ室の下方から加熱気体を導入することで外気の漏れ込みを遮断することにより、ヒーター使用電力は削減でき、熱処理炉内温度ムラが低減し、かつ走行糸条への不純物の付着が低減されるため、得られた炭素繊維の強度が向上し、外観品位も良質な製品が得られる。
【００５１】
このように、本発明によって、熱処理炉のシール室の外側のシールバッファ室に加熱気体を導入することで、熱処理炉内への外気の漏れ込みを遮断することができ、シールバッファ室の排気は系外に排出し、糸条との接触を防止することによって、品質安定化、操業安定化の確保と、エネルギー使用量および設備費の削減により炭素繊維生産コストダウンが可能となった。
【００５２】
【表１】
2012184527.tif 000003
【符号の説明】
【００５３】
１：熱処理炉
２：熱処理室
３：シール室
４：シールバッファ室
５：熱処理室内を循環する加熱気体の流路
６：熱処理室内を循環する気体を加熱させるためのヒーター
７：熱処理室内の加熱気体を循環させるためのファン
８：シール室内を循環する加熱気体の流路
９：シール室内を循環する気体を加熱させるためのヒーター
１０：シール室内の加熱気体を循環させるためのファン
１１：シールバッファ室から排気された加熱気体の流路
１２：シールバッファ室から気体を排気するためのファン
１３：排ガス処理設備
１４：熱交換器
１５：新鮮加熱気体の導入流路
１６：排ガス処理設備行き流路
１７：新鮮加熱気体導入用ファン 
１８：シールバッファ室に導入される加熱気体の流路
１９：シールバッファ室に導入される加熱気体を希釈するための外気の流路
２０：開口部
２１：ローラー
Ａ：被処理物
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明における熱処理炉ならびに熱処理方法は、特に耐炎化処理を必要とする用途に適しており、中でも炭素繊維製造工程において好適なものである。
【図１】
2012184527.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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