(57)【要約】【課題】  燃料電池用の金属セパレータの欠陥を確実かつ簡便に検出するための検査方法を提供する。【解決手段】  腐食工程において、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材２と、この金属基材２を被覆する導電性の耐食性被膜３とを少なくとも備える燃料電池用金属セパレータの耐食性被膜３に腐食液を接触させて、耐食性被膜３に欠陥３ａ，３ｂが存在する場合に欠陥箇所３ａ，３ｂに金属基材の腐食生成物５ａ，５ｂを生じさせ、次いで、検出工程において、耐食性被膜３の表面を光学装置２１で検査し、腐食生成物５ａ，５ｂが検出されたときに検査対象の金属セパレータ１を不良と判定する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材と、該金属基材を被覆する導電性の耐食性被膜とを少なくとも備える燃料電池用金属セパレータの検査方法において、
金属セパレータの耐食性被膜に腐食液を接触させることにより、耐食性被膜に欠陥が存在する場合に該欠陥箇所に前記金属基材の腐食生成物を成長させる腐食工程と、
前記耐食性被膜の表面を光学装置で検査し、前記腐食生成物を検出したときに検査対象の金属セパレータを不良と判定する検出工程と、を有することを特徴とする燃料電池用金属セパレータの検査方法。
【請求項２】
前記金属セパレータは、前記金属基材と前記耐食性被膜との間に下地めっき層を備えるものであり、前記腐食生成物は前記下地めっき層の腐食生成物を含むことを特徴とする請求項１に記載の燃料電池用金属セパレータの検査方法。
【請求項３】
前記腐食工程と前記検出工程との間に、金属セパレータを洗浄し乾燥する工程を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の燃料電池用金属セパレータの検査方法。
【請求項４】
前記腐食工程では、前記金属基材に電位を印加して腐食を促進することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の燃料電池用金属セパレータの検査方法。
【請求項５】
前記腐食液は、塩化第二鉄水溶液、塩化第二銅水溶液、塩化アンモニウム水溶液、塩化マグネシウム水溶液、硫酸水溶液、リン酸水溶液、硝酸水溶液、硝酸セリウムアンモニウムと硝酸の混合液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液、塩化ナトリウム水溶液、王水、クロム酸、フッ化水素、シュウ酸水溶液、クエン酸水溶液、炭酸水溶液および酢酸水溶液のいずれかの液体であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の燃料電池用金属セパレータの検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用のセパレータ、特に固体高分子電解質膜の両側に電極を配した単位セルを複数個接続した燃料電池の各単位セルに使用する金属製のセパレータの不良箇所の有無を検出する検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、簡単には、外部より燃料（還元剤）と酸素または空気（酸化剤）を連続的に供給し、電気化学的に反応させて電気エネルギーを取り出す装置で、その作動温度、使用燃料の種類、用途などで分類される。また、最近では、主に使用される電解質の種類によって、大きく、固体酸化物型燃料電池、溶融炭酸塩型燃料電池、リン酸型燃料電池、固体高分子電解質型燃料電池、アルカリ水溶液型燃料電池の５種類に分類させるのがー般的である。
これらの燃料電池は、メタン等から生成された水素ガスを燃料とするものであるが、最近では、燃料としてメタノール水溶液をダイレクトに用いるダイレクトメタノール型燃料電池（以下、ＤＭＦＣとも言う）も知られている。
このような燃料電池のなかで、固体高分子膜を２種類の触媒で挟み込み、更に、これらの部材をガス拡散層（ＧＤＬ:Gas Diffusion Layer）とセパレータで挟んだ構成の固体高分子型燃料電池（以下、ＰＥＦＣとも言う）が注目されている。
【０００３】
このＰＥＦＣにおいては、固体高分子電解質膜の両側に、空気極（酸素極）、燃料極（水素極）を配置した単位セルを、所望の起電力を得るために、複数個積層したスタック構造、あるいは、平面状に複数個を直列に接続した構造となっている。例えば、上記のスタック構造の場合、単位セル間に配設されるセパレータは、そのー方の面に、隣接するー方の単位セルに燃料ガスを供給するための燃料ガス供給用溝部が形成され、他方の面に、隣接する他方の単位セルに酸化剤ガスを供給するための酸化剤ガス供給用溝部が形成されている。
このようなセパレータとしては、コスト、強度の点から、金属製のセパレータが好ましいが、耐食性に問題があった。このため、導電性の電着被膜を形成して耐食性を付与した金属セパレータが開発されている（特許文献１、２、３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３１１６６号公報
【特許文献２】特開２００３−２４９２４０号公報
【特許文献３】特開２００４−１９７２２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、電着被膜等の耐食性被膜を金属基材上に施した従来の金属セパレータでは、例えば、電着被膜の形成時に発生する水素ガスや熱硬化時の出ガス等により、耐食性被膜にピンホールやクラック等の欠陥が生じる可能性がある。このような欠陥が存在すると、金属セパレータの耐食性が低下し、金属基材の腐食が進行して金属基材と耐食性被膜との接触抵抗が大きくなるという問題があった。特に、金属基材としてアルミニウム等の耐食性の低い金属を使用した場合、耐食性被膜に存在するピンホールやクラック等の欠陥は、それが微小なものであっても、燃料電池用セパレータとして使用する上で大きな問題となっていた。このため、製造した金属セパレータについて欠陥の有無を検査する必要があるが、金属セパレータの製造ラインと切り離して検査が行われること、および、検査に時間を要することから、生産性向上に支障を来しているという問題があった。また、光学検査を導入することにより検査時間の短縮が可能であるが、検出限界以下の微小な欠陥は見過ごされてしまうという問題があった。
本発明は、上記のような実情に鑑みてなされたものであり、燃料電池用の金属セパレータの欠陥を確実かつ簡便に検出するための検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このような目的を達成するために、本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材と、該金属基材を被覆する導電性の耐食性被膜とを少なくとも備える燃料電池用金属セパレータの検査方法において、金属セパレータの耐食性被膜に腐食液を接触させることにより、耐食性被膜に欠陥が存在する場合に該欠陥箇所に前記金属基材の腐食生成物を成長させる腐食工程と、前記耐食性被膜の表面を光学装置で検査し、前記腐食生成物を検出したときに検査対象の金属セパレータを不良と判定する検出工程と、を有するような構成とした。
【０００７】
本発明の他の態様として、前記金属セパレータは、前記金属基材と前記耐食性被膜との間に下地めっき層を備えるものであり、前記腐食生成物は前記下地めっき層の腐食生成物を含むような構成とした。
本発明の他の態様として、前記腐食工程と前記検出工程との間に、金属セパレータを洗浄し乾燥する工程を有するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記腐食工程では、前記金属基材に電位を印加して腐食を促進するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記腐食液は、塩化第二鉄水溶液、塩化第二銅水溶液、塩化アンモニウム水溶液、塩化マグネシウム水溶液、硫酸水溶液、リン酸水溶液、硝酸水溶液、硝酸セリウムアンモニウムと硝酸の混合液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液、塩化ナトリウム水溶液、王水、クロム酸、フッ化水素、シュウ酸水溶液、クエン酸水溶液、炭酸水溶液および酢酸水溶液のいずれかの液体であるような構成とした。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、腐食工程において、金属セパレータを構成する耐食性被膜と腐食液とを接触させるので、耐食性被膜にピンホール等の欠陥が存在する場合、この欠陥箇所から金属基材の腐食が進行して腐食生成物が生じ、この腐食生成物は欠陥箇所よりも大きく成長しているとともに、周囲の耐食性被膜とは異なる固有の色を呈しているので、検出工程での光学装置による耐食性被膜の表面の検査で、光学装置の検出限界以下の微小な欠陥であっても、そこに成長した腐食生成物が確実に検出され、該金属セパレータを不良と判定することができる。また、本発明では、上記のように、欠陥箇所を光学的に検査することを可能としているので、燃料電池用金属セパレータの製造工程に対してインラインでの高速検査が可能であり、また、燃料電池用金属セパレータの全数検査も可能であり、燃料電池用金属セパレータの生産性向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の燃料電池用金属セパレータの検査方法の一実施形態を説明するための工程図である。
【図２】本発明で検査対象となる金属セパレータの他の例を示す図である。
【図３】本発明の検査方法を用いた燃料電池用金属セパレータの製造方法の一例を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１は、本発明の燃料電池用金属セパレータの検査方法の一実施形態を説明するための工程図である。図１に示される例では、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材２の一方の面２ａを耐食性被膜３で被覆してなる燃料電池用の金属セパレータ１を検査対象としている。この例では、金属セパレータ１の耐食性被膜３に欠陥としてピンホール３ａおよびクラック３ｂが存在している（図１（Ａ））。
耐食性被膜３は、導電性を有するとともに金属基材２に耐食性を付与するためのものである。この耐食性被膜３は、例えば、電着性を有する各種アニオン性、またはカチオン性の合成高分子樹脂中に導電材料を分散させた電着液を用いて電着により成膜し、その後、硬化させて形成することができる。この耐食性被膜３に含有される導電材料としては、例えば、カーボン粒子、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン等のカーボン素材、耐食性金属等が挙げられるが、耐酸性かつ導電性が所望のものが得られれば、これらの導電材料に限定されない。特に、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン等の微細繊維状炭素材料は、耐食性被膜に導電性を付与するために好適である。
【００１１】
また、耐食性被膜３は、炭素材料、または、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、窒化チタン、ホウ化クロム、ホウ化モリブデン等の耐食性物質からなる被膜であってもよい。炭素材料からなる被膜は、電着、ディップコート、スピンコート、樹脂モールド、スパッタリング法や真空蒸着法等の真空成膜法等により形成することができる。また、耐食性物質からなる被膜は、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法等の真空成膜法、電気めっき、無電解めっき等により形成することができる。
尚、耐食性被膜は単層構造、多層構造いずれであってもよく、多層構造の場合には異なる材質の耐食性被膜からなるものであってもよい。
【００１２】
本発明では、腐食工程において、検査対象の金属セパレータ１の耐食性被膜３と腐食液１２とを接触させる（図１（Ｂ））。図示例では、矢印方向に移動する噴霧装置１１から腐食液１２を金属セパレータ１の耐食性被膜３上に噴霧することにより、耐食性被膜３と腐食液１２との接触が行われているが、塗布装置、スプレー装置、シャワー装置等の手段を用いて腐食液１２を耐食性被膜３上に供給してもよい。また、金属基材２の全面、例えば、後述するように、金属基材が両面に溝部を有し、あるいは、金属基材が複数の貫通孔を有している場合には、この溝部の壁面や貫通孔の壁面も含めて、金属基材の全面が耐食性被膜で被覆されている金属セパレータの場合、腐食液中に浸漬して耐食性被膜３と腐食液１２との接触を行ってもよい。
この腐食工程では、耐食性被膜３に存在する欠陥３ａ，３ｂに露出している金属基材２が腐食液１２によって腐食され、この欠陥３ａ，３ｂに腐食生成物５ａ，５ｂが成長する（図１（Ｃ））。この腐食生成物５ａ，５ｂは欠陥箇所３ａ，３ｂよりも大きく成長しているとともに、周囲の耐食性被膜３とは異なる固有の色を呈している。
また、本発明では、腐食工程における腐食生成物５ａ，５ｂの成長を促進するために、金属基材２に電位を印加してもよい。この場合、例えば、１．０Ｖ以下の任意の電位を金属基材２に印加するような条件を設定することができる。
【００１３】
本発明で使用する腐食液１２は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材２を腐食可能なものであり、例えば、塩化第二鉄水溶液、塩化第二銅水溶液、塩化アンモニウム水溶液、塩化マグネシウム水溶液、硫酸水溶液、リン酸水溶液、硝酸水溶液、硝酸セリウムアンモニウムと硝酸の混合液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液、塩化ナトリウム水溶液、王水、クロム酸、フッ化水素、シュウ酸水溶液、クエン酸水溶液、炭酸水溶液および酢酸水溶液等を挙げることができ、これらの１種を単独で、あるいは、２種以上の混合液として使用することができる。
【００１４】
次に、検出工程において、耐食性被膜３の表面を光学装置２１で検査する（図１（Ｄ））。図示例では、光学装置２１を矢印方向に走査させて耐食性被膜３の表面を検査しているが、これに限定されるものではなく、耐食性被膜３の全面を一括で検査可能な光学装置２１を使用してもよい。そして、腐食生成物５ａ，５ｂを検出されたときに検査対象の金属セパレータ１を不良と判定する。
使用する光学装置２１としては、例えば、ＣＣＤ等の撮像素子を用いたカメラ、走査型電気化学顕微鏡等を挙げることができ、特に、耐食性被膜３と腐食生成物５ａ，５ｂとの色の相違を利用した高速検出を可能とするカメラが好適に使用できる。カメラを使用した耐食性被膜３の表面の検査では、画像データを所定の閾値で二値化することにより、正常部位を黒、欠陥（腐食）を白と認識させることにより、腐食生成物５ａ，５ｂの検出を行うことができる。尚、腐食工程において使用する腐食液１２が色を有しており、光学装置２１による腐食生成物５ａ，５ｂの検出精度が低下する場合には、腐食工程と検出工程との間に、金属セパレータ１を洗浄して腐食液１２を除去し、乾燥する工程を設けることが好ましい。
【００１５】
本発明で検査対象となり得る金属セパレータは、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属基材を導電性の耐食性被膜で被覆したものであれば、特に制限はない。したがって、例えば、図２に示されるように、金属基材２と耐食性被膜３との間に下地めっき層４を備える金属セパレータ１′であってもよい。この場合、下地めっき層４としては、ニッケル、スズ、銅、亜鉛、クロムおよびそれらの合金等のいずれか１種、または２種以上のめっき層とすることができる。また、本発明で検査対象となり得る金属セパレータは、金属基材の両面に溝部を有するもの、あるいは、金属基材に複数の貫通孔を有するものであってもよい。金属基材に表面に位置する溝部は、金属セパレータが燃料電池に組み込まれたときに、一方が、隣接する単位セルに燃料ガスを供給するための燃料ガス供給用溝部となり、他方が、隣接する別の単位セルに酸化剤ガスを供給するための酸化剤ガス供給用溝部となるものである。また、溝部の一方が燃料ガス供給用溝部、酸化剤ガス供給用溝部のいずれかとなり、他方が冷却水用溝となるものであってもよい。さらに、金属基材の一方の面のみに溝部を備えるものであってもよい。また、金属基材に穿設された貫通孔は、金属セパレータが燃料電池に組み込まれたときに、燃料ガス、あるいは、酸化剤ガスを単位セルに供給するための流路となるものである。
【００１６】
検査対象が下地めっき層４を備える上述の金属セパレータ１′である場合、使用する腐食液１２は、下地めっき層４を腐食可能なものを使用する必要があり、上述の腐食液１２から、下地めっき層４の材質に応じて適宜選択することができる。例えば、下地めっき層４がニッケル、スズ、銅、亜鉛である場合、腐食液１２は塩化第２鉄水溶液を使用することができ、また、下地めっき層４がクロムである場合、腐食液１２は硝酸セリウムアンモニウムと硝酸の混合液を使用することができる。
尚、検査対象が下地めっき層４を備える金属セパレータ１′である場合においても、腐食工程での腐食生成物５ａ，５ｂの成長を促進するために、金属基材２、下地めっき層４に電位を印加してもよい。この場合、例えば、１．０Ｖ以下の任意の電位を金属基材２、下地めっき層４に印加するような条件を設定することができる。
【００１７】
このような本発明では、腐食工程にて、金属セパレータ１を構成する耐食性被膜３と腐食液１２とを接触させるので、耐食性被膜３にピンホール等の欠陥が存在する場合、この欠陥箇所から金属基材２の腐食が進行して腐食生成物が生じ、この腐食生成物は欠陥箇所よりも大きく成長しているとともに、周囲の耐食性被膜とは異なる固有の色を呈しているので、検出工程での光学装置による耐食性被膜の表面の検査で、光学装置の検出限界以下の微小な欠陥であっても、そこに成長した腐食生成物が確実に検出され、この金属セパレータを不良と判定することができる。
【００１８】
また、本発明では、上述のように、欠陥箇所を光学的に検査することを可能としているので、燃料電池用金属セパレータの製造工程に対してインラインでの高速検査が可能である。例えば、図３に示すように、金属基材２に耐食性被膜３を形成する燃料電池用金属セパレータの製造工程Ａと、本発明の検査方法を採用した検査工程Ｂとをインラインで組み合わせることができる。この例では、燃料電池用金属セパレータの製造工程Ａの１ラインに、検査工程Ｂの３ラインを並列でつなげているが、各工程のライン数の対応は、本発明の腐食工程における腐食生成物の成長速度を考慮して適宜設定することができる。このように、燃料電池用金属セパレータの製造工程に本発明の検査方法を組み合わせることにより、燃料電池用金属セパレータの全数検査が可能であり、また、燃料電池用金属セパレータの生産性向上に寄与することができる。
上述の実施形態は例示であり、本発明はこのような実施形態に限定されるものではない。
【実施例】
【００１９】
次に、具体的な実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
［実施例１］
＜金属セパレータの作製＞
金属板材として、８０ｍｍ×８０ｍｍ、厚み０．８ｍｍのアルミニウム合金（Ａ５０５２Ｐ）を準備し、表面の脱脂処理を行った。
次に、このアルミニウム合金の両面に、ドライフィルムレジスト（ニチゴー・モートン（株）製）をラミネートして３５μｍ厚の感光性レジスト層を形成し、その後、溝部形成用のフォトマスクを介して露光（５ｋＷ水銀灯により１５秒間照射）、現像（３０℃の２％炭酸水素ナトリウム水溶液をスプレー）してレジストを形成した。
次いで、上記のレジストを介してアルミニウム合金の両面から４５℃に加熱した塩化第二鉄水溶液をスプレーして、所定の深さまでハーフエッチングを行った。その後、５０℃の５％炭酸水素ナトリウム水溶液でレジストを剥離し、洗浄処理を施した。これにより、幅が１ｍｍ、深さが０．３ｍｍのほぼ半円形状の断面を有し、振れ幅５０ｍｍ、ピッチ２ｍｍで蛇行した長さ１３００ｍｍの溝部を備えた金属基材を得た。
次に、上記の金属基材に対して、硝酸水溶液を用いて前処理（不動態膜除去）を施し、水洗した。
【００２０】
次いで、エポキシ電着液に、導電材料としてカーボンブラック（Ｃａｂｏｔ（株）製  Ｖｕｌｃａｎ  ＸＣ−７２）を樹脂固形分１００重量部に対して７５重量部添加し分散させて、電着液とした。
この電着液を２０℃に保って撹拌し、この中に上記の金属基材を浸漬し、極間４０ｍｍ、電圧５０Ｖで３０秒間電着を行い、引き上げた金属基材を純水洗浄した。その後、ドライヤーで熱風乾燥（１００℃、３分間）し、さらに、窒素雰囲気中で１８０℃、１時間の熱処理を施した。これにより、金属基材を被覆するように厚み８μｍの導電性の耐食性被膜が形成された。これにより、金属セパレータＩを得た。
また、上記の耐食性被膜の形成条件のうち、電着プロセスの電圧を５０Ｖから３０Ｖに変更することにより、故意に耐食性被膜にピンホールを生じさせた他は、上記と同様にして、金属セパレータIIを得た。
【００２１】
ここで、使用したエポキシ電着液は下記のようにして調製した。
まず、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル（エポキシ当量９１０）１０００重量部を撹拌下に７０℃に保ちながら、エチレングリコールモノエチルエーテル４６３重量部に溶解させ、さらに、ジエチルアミン８０．３重量部を加えて１００℃で２時間反応させてアミンエポキシ付加物（Ａ）を調製した。
また、コロネートＬ（日本ポリウレタン（株）製  ジイソシアネート：ＮＣＯ１３％の不揮発分７５重量％）８７５重量部にジブチル錫ラウレート０．０５重量部を加え５０℃に加熱し、これに２−エチルヘキサノール３９０重量部を添加し、その後、１２０℃で９０分間反応させた。得られた反応生成物をエチレングリコールモノエチルエーテル１３０重量部で希釈した成分（Ｂ）を得た。
次に、上記のアミンエポキシ付加物（Ａ）１０００重量部と成分（Ｂ）４００重量部からなる混合物を、氷酢酸３０重量部で中和した後、脱イオン水５７０重量部を用いて希釈し、不揮発分５０重量％の樹脂Ａを調製した。この樹脂Ａ２００．２重量部（樹脂成分８６．３容量）、脱イオン水５８３．３重量部、およびジブチル錫ラウレート２．４重量部を配合してエポキシ電着液を調製した。
【００２２】
上記のように作製した金属セパレータＩ、IIについて、耐食性被膜の表面（５０ｍｍ×５０ｍｍの領域）を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した結果、金属セパレータＩではピンホールは見られなかったが、金属セパレータIIは、直径が１０〜１００μｍの円形のピンホールが、平均で１０個／ｍｍ2の割合で存在するものであった。尚、このようなＳＥＭによる欠陥の有無の表面観察は、平均１８０分を要した。
また、金属セパレータＩ、IIの耐食性被膜の表面を、ＣＣＤカメラを用いた光学装置（テクノス（株）製  ニューロセンサー  ５０００Ｋ）を用いて観察した結果、この光学装置の検出限界である３μｍ（視野幅３５０ｍｍの場合）よりも微小な直径を有するピンホールは検出不能であった。尚、この光学装置による欠陥の有無の表面観察は、平均４秒を要した。
【００２３】
＜金属セパレータの検査＞
（腐食工程）
金属セパレータＩ、IIの耐食性被膜に、５０℃に加熱した塩化第二鉄水溶液からなる腐食液を噴霧（噴霧圧：０．２ＭＰａ）し、３０秒経過後に水洗、乾燥して、腐食処理を施した。
（検出工程）
上記の腐食処理を施した金属セパレータＩ、IIの耐食性被膜の表面を、上記の光学装置を用いて観察した。この観察には０．５秒を要した。その結果、金属セパレータIIでは、耐食性被膜の表面に酸化アルミニウムを主成分とする白色の腐食生成物が観察されたが、金属セパレータＩでは、腐食生成物は観察されなかった。また、金属セパレータIIで観察された腐食生成物には、使用した光学装置の検出限界である３μｍよりも微小な直径を有するピンホールにおいて成長した腐食生成物も含まれており、本発明の検査方法が高い精度であり、かつ、所要時間が短いことが確認された。
【００２４】
［実施例２］
＜金属セパレータの作製＞
実施例１と同様にして、金属セパレータＩ、IIを作製した。
＜金属セパレータの検査＞
（腐食工程）
金属セパレータＩ、IIの金属基材に下記の条件で電位を６０秒間印加し、その後、水洗、乾燥して腐食処理を施した。
（電位印加条件）
８０℃、ｐＨ２の硫酸水溶液中で０．８Ｖの電位を金属基材に印加する。
（検出工程）
実施例１と同様にして、金属セパレータＩ、IIの耐食性被膜の表面を観察した。その結果、金属セパレータIIでは、酸化アルミニウムを主成分とする白色の腐食生成物が観察されたが、金属セパレータＩでは、腐食生成物は観察されなかった。また、金属セパレータIIで観察された腐食生成物には、使用した光学装置の検出限界である３μｍよりも微小な直径を有するピンホールにおいて成長した腐食生成物も含まれており、本発明の検査方法が高い精度であり、かつ、所要時間が短いことが確認された。
【００２５】
［実施例３］
＜金属セパレータの作製＞
電着による耐食性被膜の形成前に、金属基材上に下記の条件で下地めっき層（厚み５μｍ）を形成した他は、実施例１と同様にして、金属セパレータIII、IVを作製した。
（下地めっき条件）
・使用浴    ：    スルファミン酸ニッケル浴
・ｐＨ      ：    ４．０
・電流密度  ：    １０Ａ／ｄｍ2 
・液温      ：    ４５℃
上記のように作製した金属セパレータIII、IVについて、実施例１と同様にして、耐食性被膜の表面（５０ｍｍ×５０ｍｍの領域）を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。その結果、金属セパレータIIIではピンホールは見られなかったが、金属セパレータIVは、直径が１０〜１００μｍの円形のピンホールが、平均で１０個／ｍｍ2の割合で存在するものであった。
また、金属セパレータIII、IVの耐食性被膜の表面を、実施例１と同様にして、光学装置を用いて観察した結果、この光学装置の検出限界である３μｍよりも微小な直径を有するピンホールは検出不能であった。
【００２６】
＜金属セパレータの検査＞
（腐食工程）
金属セパレータIII、IVの金属基材および下地めっき層に実施例２と同様の条件で電位を６０秒間印加し、その後、水洗、乾燥して腐食処理を施した。
（検出工程）
実施例１と同様にして、金属セパレータIII、IVの耐食性被膜の表面を観察した。その結果、金属セパレータIVでは、下地めっき層の酸化物である酸化ニッケルを主成分とする白緑色の腐食生成物が観察されたが、金属セパレータIIIでは、腐食生成物は観察されなかった。また、金属セパレータIVで観察された腐食生成物には、使用した光学装置の検出限界である３μｍよりも微小な直径を有するピンホールにおいて成長した腐食生成物も含まれており、本発明の検査方法が高い精度であり、かつ、所要時間が短いことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、金属セパレータの製造、および、これを用いた燃料電池の製造に適用することができる。
【符号の説明】
【００２８】
１…金属セパレータ
２…金属基材
３…耐食性被膜
４…下地めっき層
３ａ…欠陥（ピンホール）
３ｂ…欠陥（クラック）
５ａ，５ｂ…腐食生成物
１２…腐食液
２１…光学装置
【図１】
2012059485.tif 000003
【図２】
2012059485.tif 000004
【図３】
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