(57)【要約】【課題】厚みの揃った薄片状ガラスが得られる製造方法を提供すること。【解決手段】回転する平板状、カップ又は球体状の第１拡散部表面にガラス融液を供給する供給過程、遠心力により該第１拡散部表面の周縁から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第１拡散過程、第１拡散部を囲むように配置した回転する筒状の第２拡散部内壁表面に、第１拡散過程で引き出したガラス融液を接触させ、遠心力と重力により第２拡散部内壁表面の下端から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第２拡散過程、第２拡散過程で引き出したガラス融液が、第２拡散部の下端を囲むように配置した１対のプレートの間の間隙内に入るように、該プレート間を通過する空気流によって放射方向に移動するようにし、それによってガラス融液を平らに維持しつつ該ガラス融液を固化する際に薄片状に破砕するように放射方向に引き出す固化・破砕過程を有することを特徴とする薄片状ガラスの製造方法。【選択図】図１
2012126588.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転する平板状、カップまたは球体状の第１拡散部表面にガラス融液を供給する供給過程、
遠心力により該第１拡散部表面の周縁から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第１拡散過程、
前記第１拡散部を囲むように配置した回転する筒状の第２拡散部内壁表面に、第１拡散過程で引き出したガラス融液を接触させ、遠心力及び重力により該第２拡散部内壁表面の下端から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第２拡散過程、
前記第２拡散過程で引き出したガラス融液が、第２拡散部の下端を囲むように配置した１対のプレートの間の間隙内に入るように、前記プレート間を通過する空気流によって放射方向に移動するようにし、それによって前記ガラス融液を平らに維持しつつ前記ガラス融液を固化する際に薄片状に破砕するように放射方向に引き出す固化・破砕過程を有することを特徴とする、薄片状ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記１対のプレートが２個の環状プレートからなり、該環状プレートのうち、垂直方向において、上側プレートの下端と下側プレートの上端の間に、前記第２拡散部の下端が配置されることを特徴とする、請求項１に記載の薄片状ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記第２拡散部がテーパー状の側部を有し、かつその下方が外向きに広がっていることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の薄片状ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記第２拡散部が可変速電動モーターによって回転することを特徴とする、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の薄片状ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記１対のプレートのうち、前記固化・破砕過程で薄片状に破砕された薄片状ガラスが排出される側の端部が、サイクロン収集・分離器、集塵機、または、真空ポンプに接続されることにより、前記１対のプレートで挟まれた空間内の空気とともに薄片状ガラスを吸引回収することを特徴とする、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の薄片状ガラスの製造方法。
【請求項６】
前記第２拡散過程でガラス融液が前記第２拡散部の下端から引き出される際に、または、前記固化・破砕過程で薄片状に破砕された薄片状ガラスが前記１対のプレートから排出される際に、前記ガラス融液または前記薄片状ガラスを添加剤で被覆処理することを特徴とする、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の薄片状ガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塗料、インキ、化粧料、プラスチック、フィルム等に粒子として含有される薄片状ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１〜４に示すように、開口が上方を向くように配置された回転カップ内へ高温の溶融材料を下向きに供給する過程と、前記カップ内の溶融材料が該カップの上縁を越えて流出しかつ遠心力によって放射方向外向きに流れるようにし、さらに、遠心力によって前記カップから出た前記溶融材料が前記カップを囲むように配置された１対のプレートの間の間隙内に入るように前記プレート間を通過する空気流によって放射方向に移動するようにし、それによって前記溶融材料の流れを平らに維持しつつ前記材料を固化する際にフレークに破砕するように放射方向に引き出す過程とからなる、フレーク製造方法が知られている。
【特許文献１】特公表平２−５０３６６９号公報
【特許文献２】ＥＰ，Ａ１，１５７２５９５号公報
【特許文献３】ＥＰ，Ｂ１，１７３２８５２号公報
【特許文献４】ＥＰ，Ａ１，２２０３３９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記の製造方法では、溶融材料が１対のプレートの付近を通過して回転カップ内に注入される機構であり、前記プレート間を通過する空気流によって溶融材料が冷却されやすく、溶融材料の温度が安定しないため作製されるフレークの厚みにばらつきが生じやすい。さらに上記製法はフレークの厚みを薄くする場合、遠心力を大きくする必要があるが、カップは高温高速で回転しているため変形しやすい。カップが変形すると、その上縁に働く遠心力は場所ごとに変化するため、溶融材料が均一に引き出されないことから、得られるフレークの厚みにばらつきが生じやすい問題がある。また、開口が上方を向くように配置された回転カップを用いるために異物が混入し易い恐れがある。本発明は、厚みの揃った薄片状ガラスが得られ、また、異物の混入が極めて少ない薄片状ガラスを得ることができる製造方法を提供することを課題とする。なお、本発明の薄片状ガラスは、厚さが０．０１〜２００μｍ程度の両面が平滑な薄片状で、長辺が１μｍ〜１０ｃｍ程度、短辺が０．５μｍ〜８ｃｍ程度の大きさの不定形のガラスであり、必要に応じて、粉砕・分級されるものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、回転する平板状、カップまたは球体状の第１拡散部表面にガラス融液を供給する供給過程、遠心力により該第１拡散部表面の周縁から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第１拡散過程、前記第１拡散部を囲むように配置した回転する筒状の第２拡散部内壁表面に、第１拡散過程で引き出したガラス融液を接触させ、遠心力及び重力により該第２拡散部内壁表面の下端から放射方向外向きにガラス融液を引き出す第２拡散過程、前記第２拡散過程で引き出したガラス融液が、第２拡散部の下端を囲むように配置した１対のプレートの間の間隙内に入るように、前記プレート間を通過する空気流によって放射方向に移動するようにし、それによって前記ガラス融液を平らに維持しつつ前記ガラス融液を固化する際に薄片状に破砕するように放射方向に引き出す固化・破砕過程を有する、薄片状ガラスの製造方法である。以下、前記第１拡散部と前記第２拡散部をまとめて、単に「拡散部」と記載することがある。
【０００５】
前記１対のプレートが２個の環状プレートからなり、該環状プレートのうち、垂直方向において、上側プレートの下端と下側プレートの上端の間に、前記第２拡散部の下端が配置されることが好ましい。
【０００６】
前記第２拡散部がテーパー状の側部を有し、かつその下方が外向きに広がっていることが好ましい。
【０００７】
前記第２拡散部が可変速電動モーターによって回転することが好ましい。
【０００８】
前記１対のプレートのうち、前記固化・破砕過程で薄片状に破砕された薄片状ガラスが排出される側の端部が、サイクロン収集・分離器、集塵機、または、真空ポンプに接続されることにより、前記１対のプレートで挟まれた空間内の空気とともに薄片状ガラスを吸引回収することが好ましい。
【０００９】
前記第２拡散過程でガラス融液が前記第２拡散部の下端から引き出される際に、または、前記固化・破砕過程で薄片状に破砕された薄片状ガラスが前記１対のプレートから排出される際に、前記ガラス融液または前記薄片状ガラスを添加剤で被覆処理することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、厚みの揃った薄片状ガラスが得られ、また、異物の混入が極めて少ない薄片状ガラスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の製造方法、及び、その製造方法に用いられる装置の一例を表す概略図
【図２】第１拡散部と第２拡散部とが連結された拡散部と製造方法の一例を表す概略図
【図３】第１拡散部と第２拡散部とが連結されていない拡散部の一例を表す概略図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の薄片状ガラスの製造方法の一例を、図面を用いて説明する。図１は、本発明の製造方法、及び、その製造方法に用いられる装置の一例を表す概略図である。ガラス融液供給部１から、ガラス融液２が、ガラス融液供給管３を経て、拡散部４に供給される。
【００１３】
図２は、本発明の拡散部４と製造方法の一例を表す概略図である。図２において、拡散部４は、モーター５と結合した平板状の第１拡散部１３と、筒状の第２拡散部１４とが、第２拡散部の上縁部１５及び連結部１６によって一体に連結されたものである。
【００１４】
ガラス融液供給管３を経て、拡散部４の第１拡散部１３の表面に供給されたガラス融液１７は、モーター５により回転された第１拡散部１３の表面の周縁から遠心力により放射方向外向きに引き出される。第１拡散部表面の周縁から放射方向外向きに引き出されたガラス融液１８は、第２拡散部１４の内壁表面の接触点１９に接触する。第２拡散部内壁表面に接触したガラス融液２０は、遠心力及び重力によって薄く引き伸ばされ、モーター５により回転された第２拡散部１４の内壁表面の下端から放射方向外向きに引き出される。
【００１５】
従来の開口が上方を向くように配置された回転カップによる薄片状ガラスの製造方法では、厚さがより薄い薄片状ガラスを得るためには、カップの回転数を増大させて、遠心力を増してガラス融液を薄く引き出す必要がある。一方、本発明では、前記第１拡散部表面での遠心力、前記第２拡散部内壁表面での遠心力と重力、及び、前記第２拡散部内壁表面の下端での遠心力によって、それぞれガラス融液を薄く引き伸ばすことができるため、同じ厚さの薄片状ガラスを得る場合、従来の回転カップによる製造方法よりも、少ない回転数および遠心力で作製することができる。このため、遠心力による拡散部の変形を抑えることができ、その結果、得られる薄片状ガラスの厚みのばらつきを低減することができる。
【００１６】
上記のように拡散部４により放射方向外向きに引き出されたガラス融液６は、前記第２拡散部の下端を囲むように配置した１対のプレート（図１の７、８）の間の間隙内に入るように、前記プレート間を通過する空気流によって放射方向に移動するようにし、それによって前記ガラス融液を平らに維持しつつ前記ガラス融液を固化する際に薄片状に破砕するように放射方向に引き出される。該空気流は、前記ガラス融液６を前記１対のプレートの表面に接触しないように保持し、該空気流とガラス融液との摩擦により、放射方向に引き出し続け、それによってガラス融液に波形やしわが発生することを防止し、ガラス融液を平らに維持しつつ、ガラス融液を固体状態になるまで冷却し続け、小さな薄片状に破砕する。
【００１７】
前記プレート間を通過する空気流は、排気管１２に接続された図示しない排気機構によって、前記１対のプレートの間の間隙内の空気が吸引回収されることによって発生する。排気機構としては、サイクロン収集・分離器、集塵機、ファン、送風機、吸引式空気輸送装置または、真空ポンプが挙げられ、それに薄片状ガラスを捕捉する機構を持たせることで、上記のように１対のプレート間から引き出された薄片状ガラス９を回収することができる。また、必要であれば粉砕及び分級装置を設けてもよい。
【００１８】
前記拡散部４のあるガラス融液拡散室１０と、前記排気管１２のある薄片状ガラス回収室１１は間仕切りされ、かつ、前記１対のプレートの間の間隙のみで双方が繋がった状態であることが好ましい。なお、このような状態で排気管１２より吸引脱気すると、薄片状ガラス回収室１１に静圧が作用し、薄片状ガラス９を効率よく回収できるとともに、前記１対のプレートの間の間隙に、前記拡散部４側から前記排気管１２側へ通過するより強い空気流が発生して、該空気流により、拡散部４により放射方向外向きに引き出されたガラス融液６が、前記１対のプレートの間の間隙内に入り易くなり、さらに、放射方向に移動し平らに維持され易くなり、前記ガラス融液が固化・破砕され易くなり、生成した薄片状ガラスが放射方向に引き出され易くなる。
【００１９】
図３は、本発明の拡散部４の異なる一例を表す概略図である。図３において、拡散部４は、モーター５と結合した平板状の第１拡散部１３と、それとは連結されていない筒状の第２拡散部１４とからなる。該第２拡散部１４は第２拡散部の上縁部１５及びベルト２１によって可変速電動モーター２２と連動して回転するものである。
【００２０】
図３で表される拡散部４においても、前記ガラス融液供給管３を経て、該拡散部４の第１拡散部１３の表面に供給されたガラス融液は、モーター５により回転された第１拡散部１３の表面の周縁から遠心力により放射方向外向きに引き出され、該引き出されたガラス融液は、第２拡散部１４の内壁表面に接触し、該接触したガラス融液は、遠心力及び重力によって薄く引き伸ばされ、可変速電動モーター２２により回転された第２拡散部１４の内壁表面の下端から放射方向外向きに引き出される。
【００２１】
前記拡散部の周縁または下端に働く遠心力は１０Ｇ以上であると、薄く引き出されたガラス融液６を安定して得ることができるため好ましい。図２のように、第１拡散部１３と、筒状の第２拡散部１４とが、第２拡散部の上縁部１５及び連結部１６によって一体に連結された場合は、当然ながら、第１拡散部１３と第２拡散部１４の回転速度は等しくなるが、第１拡散部１３の周縁と第２拡散部１４の下端のいずれに働く遠心力も１０Ｇ以上であることが好ましい。また、図３のように、第１拡散部１３と第２拡散部１４がそれぞれ異なる回転駆動により回転される場合、それらの回転速度は必ずしも等しくなくてもよいが、第１拡散部１３の周縁と第２拡散部１４の下端のいずれに働く遠心力も１０Ｇ以上であることが好ましい。
【００２２】
該第１拡散部の形状は平板状、カップ状、球体状等、特に限定されないが、鉛直上方から見て直径１０ｍｍ以上の円形であると、ガラス融液を安定的に引き伸ばし、該部の周縁から引き出せるので特に好ましい。該第１拡散部の材質は特に限定されないが、白金、カーボン、石英、耐熱鋼またはセラミックス等が挙げられる。
【００２３】
また、モーターの回転軸が第１拡散部の中心付近もしくは重心付近に連結されていると、ガラス融液を安定的に引き伸ばし、該部の周縁から引き出すことができるため好ましい。
【００２４】
該第２拡散部の形状は上下に開口部を有する筒状であり、円筒形が好ましい。また、テーパー状の側部を有し、かつその下方が外向きに広がっていることがより好ましい。広がり方は、第２拡散部を横から見たときに、図２に示すように、上縁部と第２拡散部の内壁の接点Ａ、第２拡散部の内壁の下端Ｂ、第２拡散部の内壁の異なる下端Ｃのなす角度が８５°未満であると、前記第２拡散部の内壁表面においてガラス融液が安定的に流れて薄く引き伸ばされるため好ましい。また、ラッパ状に側部の下方が外向きに広がっていてもよい。
【００２５】
また、第１拡散部１３の表面の周縁と、そこからから遠心力により放射方向外向きに引き出されたガラス融液が第２拡散部１４の内壁表面に接触した接触点１９との距離が３〜２０ｍｍであると、前記第１拡散部で引き出されたガラス融液を安定的に第２拡散部の内壁表面に供給できるため好ましく、該距離が５〜１５ｍｍであるとさらに好ましい。該第２拡散部の材質は特に限定されないが、白金、カーボン、石英、耐熱鋼またはセラミックス等が挙げられる。
【００２６】
回転された第１拡散部の表面の周縁から遠心力により放射方向外向きに引き出されたガラス融液と前記第２拡散部の内壁表面の接触点が、前記第２拡散部の内壁表面のうち、第２拡散部の下端から鉛直方向に１０ｍｍ以上、上方に位置すると、ガラス融液と第２拡散部の内壁表面とを十分な面積で接触させることができ、重力と遠心力によりガラス融液２０を薄く引き伸ばすことができ、その結果、ガラス融液６をより薄く引き出すことができるため好ましく、鉛直方向に１５ｍｍ以上、上方に位置することがより好ましい。また、前記接触点が、前記第２拡散部の内壁表面のうち、第２拡散部の上縁部から鉛直方向に１０ｍｍ以上、下方に位置すると、第１拡散部から遠心力により放射方向外向きに引き出されたガラス融液が、上縁部に接触することなく、また途中で詰ることなく、第２拡散部の内壁表面へ安定的に供給されるため好ましく、鉛直方向に１５ｍｍ以上、下方に位置することがより好ましい。
【００２７】
前記１対のプレートの上側と下側のプレートの間隙が２〜７０ｍｍであると、前記ガラス融液を平らに維持しやすいため好ましい。該距離が５〜５０ｍｍであるとより好ましい。また、該１対のプレートは上側と下側のプレートの面が平行なものでも良いし、必ずしも平行でなくても良く、特に、前記拡散部側における上側と下側のプレートの間隙が、前記排気管側における該間隔よりも大きいものであると、該１対のプレートの間隙を通過する空気流がより安定するためより好ましい。
【００２８】
垂直方向における位置関係として、前記１対のプレートの拡散部側末端における上側プレートの下端と下側プレートの上端の間に、前記第２拡散部の下端が配置されることが好ましい。このように配置されることにより、第２拡散部の内壁表面の下端から放射方向外向きに引き出されたガラス融液が１対のプレートの間の間隙に入り易くなるため好ましい。 
【００２９】
前記１対のプレートの拡散部側末端と前記第２拡散部の下端との距離が５〜８０ｍｍであると、第２拡散部の下端部が１対のプレート内へ入る空気流により冷却されにくいことから、該第２拡散部の温度が安定し好ましい。また、第２拡散部の内壁表面の下端から放射方向外向きに引き出されたガラス融液が、１対のプレートの間の間隙に入りやすいため好ましい。該距離は７〜６０ｍｍがより好ましい。
【００３０】
また、前記１対のプレートが２個の環状プレートからなることが好ましい。環状プレートとして第２拡散部の下端を囲むことで、第２拡散部の内壁表面の下端から放射方向外向きに引き出されたガラス融液を漏れなく前記１対のプレートの間の間隙に入れることができ、効率的に薄片状ガラスを得ることができるため好ましい。
【００３１】
前記１対のプレートの材質は特に限定されないが、白金、カーボン、耐熱鋼またはステンレス等が挙げられる。
【００３２】
前記１対のプレートのうち、前記排気管側は吸引脱気された状態が好ましく、その際の気圧は０．５〜１０ｋＰaであると、１対のプレートの間隙内でガラス融液を平らに維持しやすいとともに、生成した薄片状ガラスを効率的に吸引回収しやすいため好ましく、０．６〜８ｋＰaであるとさらに好ましい。なお、図１のように薄片状ガラス回収室１１を設ける場合、該空間内の気圧が前記と同様に０．５〜１０ｋＰaであることが好ましい。
【００３３】
前記１対のプレート部を冷却するために、該プレートの間隙以外の周辺部に配管を設置し、空気または水により冷却してもよい。
【００３４】
ガラス融液供給部におけるガラス融液の粘度は２０〜５０００ｄＰａ・ｓであると、前記拡散部でガラス融液を平らに引き出しやすく、得られる薄片状ガラスの厚みの制御がしやすいため好ましい。２５〜４０００ｄＰａ・ｓであるとより好ましく、３０〜３０００ｄＰａ・ｓであるとさらに好ましい。
【００３５】
本発明の製造方法で作製される薄片状ガラスのガラス種は、ガラス融液供給部において前記粘度のガラス融液とすることができるものであれば特に限定されるものではないが、二酸化珪素を主成分とし、酸化アルミニウム、酸化カルシウム等の金属酸化物を含有するものであることが好ましい。具体的には、Ｅガラス、Ｃガラス、ソーダライムガラス等が挙げられる。特に、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ系の硼ケイ酸塩ガラスまたは、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ−ＭｎＯ２系の硼ケイ酸塩ガラスは、低い溶融温度を有し、溶融成形性に優れるため、薄片状ガラスの原料ガラスとして好適である。
【００３６】
また、前記第２拡散過程でガラス融液が前記第２拡散部の下端から引き出される際に、または、前記固化・破砕過程で薄片状に破砕された薄片状ガラスが前記１対のプレートから排出される際に、前記ガラス融液または前記薄片状ガラスを添加剤で被覆処理する場合、添加剤としては、樹脂中に前記薄片状ガラスを添加したときの分散性を向上させるための分散剤、前記薄片状ガラスを樹脂に配合してその強度や寸法安定性を向上させるための結合剤、及び金属酸化物を被覆するための原料が挙げられる。
【００３７】
前記添加剤の被覆方法は、前記添加剤を含む溶液をスプレー塗布する方法等が挙げられる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００３９】
［ガラス融液の粘度の測定］
球引上げ粘度計ＢＶＢ−１３ＬＨ（オプト製）を用いて白金球引上げ法によりガラス融液の粘度を測定し、温度-粘度曲線を作成した。該温度-粘度曲線に基づき、ガラス融液供給部の温度におけるガラス融液の粘度を求めた。
【００４０】
［拡散部に働く遠心力の算出］
第１拡散部の周縁及び第２拡散部の下端に働く遠心力は、次式によりそれぞれ算出した。
遠心力（Ｇ）＝1118 × Ｒ × Ｎ2 × 10-8
（ここで、Ｒは拡散部の周縁または下端の回転半径（cm）、Ｎは拡散部の１分間当たりの回転数（rpm）を表す）
【００４１】
［薄片状ガラスの厚さ測定とそのばらつきの評価］
走査型電子顕微鏡（Ｓ４５００型、日立製作所製  以下、「ＳＥＭ」と記載する）で得られた薄片状ガラスサンプル１０個の厚みを測定し、その平均値と標準偏差を算出した。
【００４２】
［実施例１］
図２に示すような第１及び第２拡散部を有する、図１に示すような薄片状ガラスの製造装置を用いて、表１に示す拡散部および表２に示す条件により薄片状ガラスを作製した結果、平均厚みは１．１２μｍ、厚みの標準偏差０．３６であった。また、ＳＥＭ観察において表面が平滑であり、異物の混入は認められず、市販の薄片状ガラスと同等の品質であった。結果を表２に示す。
【００４３】
【表１】
2012126588.tif 000003
【００４４】
【表２】
2012126588.tif 000004
【００４５】
［比較例１］
本発明の拡散部を用いずに、代わりに開口が上方を向くように配置された回転カップを用いた以外は、図１に示すような薄片状ガラスの製造装置を用いて、表３に示す回転カップおよび条件により薄片状ガラスを作製した結果、平均厚みは１．３５μｍ、厚みの標準偏差１．３６であり、実施例１と同じ遠心力において、厚みは大きくなり、またばらつきも大きかった。結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
2012126588.tif 000005
【符号の説明】
【００４７】
１    ガラス融液供給部
２    ガラス融液
３    ガラス融液供給管
４    拡散部
５    モーター
６    拡散部により放射方向外向きに引き出されたガラス融液
７    一対のプレート（上側）
８    一対のプレート（下側）
９    薄片状ガラス
１０  ガラス融液拡散室
１１  薄片状ガラス回収室
１２  排気管
１３  第１拡散部
１４  第２拡散部
１５  第２拡散部の上縁部
１６  連結部
１７  第１拡散部に供給されたガラス融液
１８  第１拡散部表面の周縁から放射方向外向きに引き出されたガラス融液
１９  ガラス融液と第２拡散部内壁表面の接触点
２０  第２拡散部内壁表面に接触したガラス融液
２１  ベルト
２２  可変速電動モーター
【図１】
2012126588.tif 000006
【図２】
2012126588.tif 000007
【図３】
2012126588.tif 000008