(57)【要約】【課題】ナノオーダの微粉末を効率よく且つ安定して実用的に得ることができる、新規な構成の超微粉砕装置および超微粉砕方法を提供すること。【解決手段】粒状砕料（原料）を超微粉砕する超微粉砕装置。ジエットミル１２とエジェクター式粉砕管３０とからなる。ジエットミル１２のエジェクター式の原料噴射管１１の吸引室３１に、原料供給手段２、３を気密維持手段５Ａ、５Ｂ、６を有して接続する。ジエットミル１２の製品出口が、ジエットミル１２からの旋回流砕製物をエジェクター式粉砕管３０の吸引室（爆発粉砕室）３１に導入可能に接続して、該爆発粉砕室３１で砕料を急速減圧による膨張粉砕（爆発粉砕）する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状砕料（原料）を超微粉砕する超微粉砕装置であって、
ジエットミルとエジェクター式粉砕管とを備え、
前記ジエットミルのエジェクター式原料供給管の吸引室に、原料（砕料）を気密維持手段を介して原料供給手段が接続され、また、
前記ジエットミルの製品出口が、前記ジエットミルからの旋回流砕製物を前記エジェクター式粉砕管の吸引室（混合室）に導入可能に接続されて、該吸引室で砕料の急速減圧による膨張粉砕が可能とされている、
ことを特徴とする超微粉砕装置。
【請求項２】
前記エジェクター式粉砕管のディフューザー出口に、更に、衝突部材が配された衝突粉砕管が接続されていることを特徴とする請求項１記載の超微粉砕装置。
【請求項３】
前記エジェクター式原料供給管の砕料出口側に、更に、衝突部材が配されていることを特徴とする請求項１又は２記載の超微粉砕装置。
【請求項４】
前記ジエットミルが、横型円盤状の粉砕室の上部側に前記エジェクター式粉砕管と接続されるテーパ状分級室を備えたマイクロナイザー型であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の超微粉砕装置。
【請求項５】
前記ジエットミルの粉砕室が加熱手段を備えていることを特徴とする請求項４記載の超微粉砕装置。
【請求項６】
前記超微粉砕装置の砕製物（最終製品）出口に最終製品捕集器が接続され、該最終製品捕集器が、複数個のサイクロンが、出口・入口相互で接続されたサイクロン式である分級タイプであることを特徴とする請求項１〜５いずれか一記載の超微粉砕装置。
【請求項７】
前記超微粉砕装置の砕製物（最終製品）出口に最終製品捕集器が接続され、該最終製品捕集器が、上向き傾斜天井面の下方に空隙をおいて複数個の分割回収部が配された分級タイプであることを特徴とする請求項１〜５いずれか一記載の超微粉砕装置。
【請求項８】
粒状砕料（原料）を超微粉砕する方法であって、密閉しながらジェットミルの粉砕室に前記粒状砕料を供給して旋回流により摩砕および衝突粉砕させる旋回流粉砕工程、
該旋回流粉砕工程で得た砕製物を、エジェクターに送り込んで減圧混合室で減圧による膨張（爆発）粉砕させる膨張粉砕工程、
を含むことを特徴とする粒状砕料の超微粉砕方法。
【請求項９】
更に、前記膨張粉砕工程で得た砕製物を、エジェクターのディフューザーに接続され衝突部材が配された粉砕管で衝突粉砕により摩砕させる衝突粉砕工程を含むことを特徴とする請求項８記載の粒状砕料の超微粉砕方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機・無機質の砕料（固体原料）を問わず、粒状砕料（原料）から超微粉末（数μｍさらにはナノオーダ）の砕製物（粉砕製品）を得るのに好適な超微粉砕装置及び超微粉砕方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粉砕は、例えば、金属刃物カッターによる破砕、更には、砥石によるグラインダー破砕等によって破砕粉砕されているが、工業的（実用的）にナノオーダの超微粉砕までできる超微粉砕装置（超微粉砕機）および超微粉砕方法は、本発明者らは、寡聞にして知らない。
【０００３】
なお、ミクロンオーダの超微粉を調製する超微粉砕機として多用されているものにジェットミル（ジエット粉砕機）と称されているものがある（非特許文献１）。
【０００４】
そして、昨今、ナノテクノロジーの発展に伴い、工業的にナノオーダの超微粉砕物（砕製物）を調製することのできる超微粉砕機（装置）および超微粉砕方法の出現が要望されてきている。
【０００５】
当該要望に応えるために、例えば、特許文献１において、「粉砕ノズル、供給ノズルおよびそれを備えたジェットミル、並びにそれを用いた砕料の粉砕方法」が提案され、また、特許文献２において、「蒸気爆発を利用してナノカーボンを製造する方法」が、提案されている。
【０００６】
なお、本発明の特許性に影響を与えるものではないが、ジェットミルを用いた粉体の微粉砕方法として特許文献３等が存在する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】化学工学協会編「化学工学便覧  改定四版」（昭53‐10‐25）丸善、ｐ1291〜1292、
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１１８７２５号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４７７６号公報
【特許文献３】特開２００５−３２４９８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、ナノオーダの微粉末を効率よく且つ安定して実用的に得ることができる新規な構成の超微粉砕装置および超微粉砕方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意開発に努力をした結果、高速衝突粉砕のジェットミルとエジェクター粉砕管を組み合わせれば、ナノオーダの微粉砕物を実用的に得ることができることを知見して下記構成の超微粉砕装置及び超微粉砕方法に想到した。
【００１１】
粒状砕料（原料）を超微粉砕する超微粉砕装置であって、
ジエットミルとエジェクター式粉砕管とを備え、
前記ジエットミルのエジェクター式原料供給管の吸引室に、原料（砕料）を気密維持手段を介して原料供給手段が接続され、また、
前記ジエットミルの製品出口が、前記ジエットミルからの旋回流砕製物を前記エジェクター式粉砕管の吸引室（混合室）に導入可能に接続されて、該吸引室で砕料の急速減圧による膨張粉砕が可能とされている、ことを特徴とする。
【００１２】
本発明の超微粉砕方法は、粒状砕料（原料）を超微粉砕する方法であって、密閉しながらジェットミルの粉砕室に前記粒状砕料を供給して旋回流により摩砕および衝突粉砕させる旋回流粉砕工程、
該旋回流粉砕工程で得た砕製物を、エジェクターに送り込んで減圧混合室で減圧による膨張（爆発）粉砕させる膨張粉砕工程、を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の超微粉砕装置は、粒状砕料をジェットミルによる旋回流により摩砕および衝突粉砕をした後、更に、エジェクターの吸引室（減圧混合室）に導入して急速減圧による膨張粉砕（爆発粉砕）することにより超微粉砕を行う。こうして、ミクロンオーダからナノオーダの粒径の超微粉砕物が粒状砕料から得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のジェットミルの一例を示す説明用概略断面図である。
【図２】図１のII−II線矢視概略断面図である。
【図３】本発明のエジェクター粉砕管の一例を示す説明用概略断面図である。
【図４】同じく超微粉砕製物の捕集装置（コレクター）の一例を示す説明用概略断面図である。
【図５】同じく捕集装置の他の一例を示す説明用概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態を、図例に基づいて説明する。
【００１６】
超微粉砕装置は、粒状砕料（原料）を超微粉砕するためのものである。
【００１７】
ここで、原料（粒状砕料）１は、エジェクター式の原料供給管１１でジェットミル１２へ供給可能な粒径（粒度）を備えたものであれば特に限定されない。例えば、１０メッシュオン５０メッシュアンダー（1.65〜0.295mm）の粒状物を原料とすることが好ましい。
【００１８】
そして、ジェットミル１２（図１・２）とエジェクター式の粉砕管３０（図３）とを備えている。
【００１９】
ジェットミル１２のエジェクター式の原料供給管１１の吸引室（混合室）１５には、原料供給手段２，３が、空気が流入しないように気密性維持手段を介して接続されている。
【００２０】
原料供給手段は、原料貯留槽２と、原料貯留槽２の底部に設けられた原料供給コンベヤ（スクリューコンベヤ）３とで構成されている。
【００２１】
上記気密性維持手段は、ロータリーバルブでもよいが、本実施形態では二段バルブ式である。即ち、コンベヤ３の出口管４と混合室１５の吸引口８との間が、気密性維持手段である上段自動バルブ（電磁バルブ）５Ａと下段自動バルブ（電磁バルブ）５Ｂを上下に有する溜り管６で形成されている。
【００２２】
ジェットミル１２は、本実施形態では、横型の円盤状粉砕室１４の上部側にテーパ状分級室２５を備えたマイクロナイザー型である。なお、ジェットミル１２は、図例のものに限られず、縦型ドーナツ状のジェットマイザー等であってもよい。
【００２３】
上記ジェットミル１２の円盤状粉砕室１４には、図2に示す如く、それぞれ２個ずつ原料供給管（噴射管）１１とガス噴射管２２が、接線方向で交互に９０°間隔で接続されて、原料１に旋回流動力を付与可能となっている。
【００２４】
そして、本実施形態では、原料供給管１１の砕料出口側に衝突部材１７が配されている。これにより、衝突摩砕による一次粉砕（予備粉砕）が可能となる。
【００２５】
また、上記円盤状粉砕室１４およびテーパ状分級室２５の外周壁には、加熱手段２４が配されている。ここで、加熱手段２４は、抵抗加熱乃至ジャケット加熱（熱媒体：空気・蒸気等）等任意であるが、円盤状粉砕室１４内を200〜1000℃の設定温度に加温できるものが望ましい。後述の含液粒状物の蒸気爆発粉砕を可能とするためである。
【００２６】
通常、原料供給管１１には高圧蒸気（0.1〜1.0ＭPa）の供給管７が、ガス噴射管２２には高圧不活性ガス（Ｎ2やＣＯ2）の供給管１９が、それぞれ自動バルブ（電磁バルブ）９、２３を介して接続されている。ＣＯ2やＮ2は、安価であり容易に入手乃至製造できるためである。
【００２７】
また、分級室２５のテーパ角度は７５〜８５°とする。また、分級室２５の最下端の径は、円盤状粉砕室１４の１／２〜１／３、同じく高さは円盤状粉砕室１４の直径以上とすることが望ましい。これらの範囲内が、分級室２５内で、好適な旋回流と上昇流を得易い。
【００２８】
ジェットミル１２のテーパ状分級室２５の開閉蓋５９には、圧力計５６、温度計５７及び安全弁５８が付設されている。
【００２９】
図３に示す減圧粉砕管３０は、エジェクター式である。すなわち、ガス噴射ノズル３５と吸引室（減圧粉砕室）３１とディフューザー３９を備え、減圧粉砕室３１には三次砕製物（旋回流砕製物）１ｃを吸引導入可能とされ、減圧粉砕室（吸引室）３１で、三次砕製物１ｃが急速減圧爆発による四次砕製物１ｅとなる。ガス噴射ノズル３５には、不活性ガス供給管３４が、自動バルブ（電磁バルブ）３６、流量調整バルブ３７を備えて接続されている。
【００３０】
なお、減圧粉砕管３０の減圧粉砕室３１と分級室２５の出口管２６とは、電磁バルブ２７および流量調整バルブ２８を備えた三次砕製物（旋回流砕製物）１ｃの移送配管２９で接続されている。
【００３１】
本実施形態では、減圧粉砕管３０のディフューザー３９の出口には、更に、衝突部材４０ａが配された衝突粉砕管４０がフランジ接続されている。こうして、五次粉砕（後衝突摩砕粉砕）可能となっている。
【００３２】
そして、衝突粉砕管４０からの五次砕製物（製品）１ｅは、分級捕集器Ｃ１、Ｃ２に移送配管４１を介して導入可能とされている。
【００３３】
分級捕集器としては、特に限定されないが、図４又は図５に示すものを好適に使用できる。
【００３４】
図４は、複数のサイクロン４２ａ、４２ｂ、４２ｃが横方向にそれぞれ入口出口が直列されたサイクロン式捕集器Ｃ１である。各サイクロン４２ａ、４２ｂ、４２ｃの下部にはロータリーバルブ４４を設け、コンテナ４５に処理品４３ａ、４３ｂ、４３ｃを分級して回収する。
【００３５】
図５は、傾斜天井分級方式の分級捕集器Ｃ２である。具体的には、傾斜天井分級室４７の上向き傾斜天井面の下方に空隙をおいて分岐管形状（図例では３本構成）で分割回収部４７ａ、４７ｂ、４７ｃが配され、該各分割回収部４７ａ、４７ｂ、４７ｃにコンテナ４５、４５・・・を接続して、最終砕製物を４３ａ、４３ｂ、４３ｃとして分級回収可能となっている。更に、傾斜天井分級室４７の出口側には、集塵室５０が配されている。
【００３６】
該集塵室（最終捕集部）５０の捕集部材５１は、ネットシート状のものでもよいが、特許第1908323号（水処理用接触床）や特許第1979590号（接触酸化浸漬濾床水処理ユニット）に記載されている水処理用の扁平な網管をすだれ状にしたものが好適である。
【００３７】
そして、集塵室５０の捕集部材５１に付着した砕製物は、捕集部材５１の集束板５２に取り付けられた攪拌棒５３、及びハンドル５４にて上下及び回転攪拌して払い落として最終砕製物の残り４３ｄとして捕集可能となっている。
【００３８】
次に、上記実施形態の使用態様について説明する。
【００３９】
原料（粒状砕料）は、原料貯留槽２に投入して、原料貯留槽２の最下部に設けられた原料供給コンベヤ（スクリューコンベヤ）３にて出口管４に供給する。
【００４０】
出口管４に入った原料は、上段自動バルブ５Ａを開、下段自動バルブ５Ｂを閉として溜り管６内に供給される。この状態で、供給完了後、原料供給コンベヤ３を停止し、上段自動バルブ５Ａを閉にして下段自動バルブ５Ｂを開にする。こうして、原料１は、気密性を維持しながら（空気を遮断して）吸引室（混合室）１５に送り込まれる。
【００４１】
下段自動バルブ５Ｂの開と同時に、高圧蒸気供給管７に取り付けられた蒸気自動バルブ９を開にして高圧蒸気（0.7〜1.0ＭPa）を先端ノズル１６から噴射して蒸気噴流（ジエット気流）を発生させる。このジエット気流により吸引室１５は減圧される。このため、原料１は、吸引室１５に吸引（流下）されて、吸引室１５内で噴射蒸気と衝突する。
【００４２】
こうして原料１は、噴射蒸気との衝突によって破砕され、更に、ジエット気流により急速に加速されて衝突部材１７に衝突して、粉砕・摩砕されて一次砕製物（予備砕製物）１ａとなる。
【００４３】
そして、溜り管６内に保持されていた原料１の供給が終われば、蒸気自動バルブ９を閉にするとともに下段自動バルブ５Ｂを閉とする。
【００４４】
続いて、上段自動バルブ５Ａを開にして、再度、原料供給コンベヤ３を起動運転して、溜り管６に原料１を供給し、同様の運転を繰り返す。
【００４５】
また、蒸気自動バルブ９の開と同時に、不活性高圧ガス供給管１９の高圧ガス自動バルブ２３も開とする。
【００４６】
すると、円盤状粉砕室１４の平面接線方向に流入した、前記噴射蒸気及び噴射高圧ガス（ＣＯ2又はＮ2）の噴流（ジエット気流）が、旋回流となる。この旋回流により一次砕製物１ａが、粒子相互及び粉砕室内壁に衝突・摩砕粉砕されて旋回流砕製物（二次砕製物）１ｂとなる。
【００４７】
原料は、高圧蒸気にてジェット噴射で粉砕されると共に、ジェットミル１２内が加温されているため、高圧蒸気は瞬時に過熱蒸気となる。このため、原料が含液の粒状原料である場合、旋回流による原料の摩砕・衝突粉砕に加えて、蒸気膨張が起き、粒状原料に粉砕爆発が発生して自爆粉砕される。
【００４８】
なお、ジェットミル１２の運転は、通常0.1〜1.0Mpaの範囲内に設定して行うことが好ましい。
【００４９】
そして、ジェットミル１２内への一次砕製物（原料）１ａの噴出にて0.1Mpa以下まで減圧噴出が終了した時点で、ジェットミル１２の出口管（噴出管）２６の自動バルブ２７、及び、減圧粉砕管３０における高圧不活性ガス供給管３４の自動バルブ３６を閉にする。こうして１サイクルの運転が終了する。
【００５０】
なお、ジェットミル１２への原料１の供給は、上段自動バルブ５Ａと下段自動バルブ５Ｂの開閉を交互に繰り返す。そして、下段自動バルブ５Ｂの開閉に連動して蒸気自動バルブ９も開閉するため、蒸気噴射は間欠的になる。しかし、蒸気噴射の停止時に高圧ガスを噴射ノズル６５から噴射させれば、常時、円盤状粉砕室における旋回流が維持されて、連続運転が可能となる。
【００５１】
自動バルブ２７、３６の開閉の制御は、圧力計５６でジェットミル１２内の圧力値を検出し、該検出信号を、適宜変換・増幅し、伝送することにより行う。
【００５２】
高圧蒸気１０を過熱蒸気にするための温度制御も、温度計（温度センサー）５７で温度を検出し、該検出信号を加熱手段に伝送することにより自動で行う。
【００５３】
そして、二次砕製物（旋回流砕製物）１ｂは、テーパ状分級室２５で、旋回流（矢印参照）にて上昇する。このとき、二次砕製物１ｂのうち粒径の大きなものは・落下衝突を繰り返し衝突粉砕され、更に、遠心力により分級室内周壁で摩砕される。こうして、二次砕製物１ｂは分級・粉砕されながら三次砕製物１ｃになってテーパ状分級室２５の上部軸心部に向かって自然上昇する。
【００５４】
そして、三次砕製物１ｃは、移送配管２９を経て図３に示す減圧粉砕管３０の減圧粉砕室（吸引室）３１に導入される。即ち、噴射ノズル３８からの噴流（ジエット気流）により減圧粉砕室（混合室）３１内に導入された三次砕製物１ｃは、減圧粉砕室３１内で常圧に減圧される。このため、三次砕製物１ｃは、減圧膨張爆発と混合粉砕とが同時に起き、四次砕製物（爆発・衝突砕製物）１ｄとなる。該四次砕製物１ｄは、流速を増大してエジェクター３０のディフューザー３９に入り、衝突粉砕管４０内に流入して衝突部材４０ａに激突し、五次砕製物（製品：最終砕製物）１ｅとなる。
【００５５】
五次砕製物（最終砕製物）１ｅはそのままコンテナ等に慣用手段で製品として回収することもできる。そして、五次砕製物（製品）が細かい粒度分別を必要とする場合は、サイクロン式捕集器Ｃ１又は傾斜天井式捕集器Ｃ２に接続して分級回収を行なう。
【００５６】
図４に示す、サイクロン式捕集器（多段サイクロン）Ｃ１の場合、最終砕製物は、各サイクロン４２ａ、４２ｂ、４２ｃで遠心分離されて、粒度（重量）別に円錐部を滑り落ち、粉砕処理品４３ａ、４３ｂ、４３ｃに分別されて捕集回収される。
【００５７】
図５に示す傾斜天井式捕集器Ｃ２の場合、ガス流で運ばれてくる最終砕製物（五次砕製物）1ｅは上昇流４９に乗り移送配管４１を運ばれ流入口４８に流入する。そして、五次砕製物１ｅは粒度（重量）別に自然に順次落下し、粉砕処理品４３ａ、４３ｂ、４３ｃに分別されて捕集回収される。
【００５８】
さらに、最終集塵部５０では、捕集できなかった超微粉砕物が、傾斜板（網管）５１に付着して、払い落とされることにより効率よく外気へ逃がすことなく最終砕製物のより細かい砕製物を４ｄとして捕集回収できる。
【００５９】
本発明の超微粉砕装置は、炭カル、石灰石、ケイ砂、カーボン、ブドウ糖、顔料、化粧品、医薬品等の超微砕製物をそれらの粒状原料（砕料）から得るための装置であり、小型装置から大型装置まで幅広く製作できる。また本発明装置は、被処理原料１の種類と処理品粒度が好みの粒度まで製造できる。それは、ジェットミル１２内への高圧蒸気や噴射ガスの加圧圧力や加温温度、更には、減圧粉砕管３０への噴射窒素ガスの加圧圧力によって適宜選択できる。
【実施例】
【００６０】
本発明の超微粉砕装置を用いて、超微粉砕処理したところ、製品粒度は0.05μm（５０ｎｍ）から60μmのものまで得られていることを確認している。
【００６１】
一例として、廃タイヤ炭化カーボン（原料粒度１０メッシュアンダー３０メッシュオン：Tylerメッシュ）を原料として、下記装置仕様乃至運転条件で超微粉砕処理を行ったところ、後述の粒度の超微粉砕物（製品）を得ることができた。
【００６２】
ジェットミル１２内運転圧力  0.7Mpa
ジェットミル１２内加温温度    400℃
高圧蒸気圧    1.0Mpa
窒素ガス圧    0.8Mpa
炭酸ガス圧    0.8Mpa
ジェットミル円盤１８寸法      φ300mm×200Hmm
分級室筒、径、長さ            φ100mm×600Hmm
サイクロンコレクター３基      φ600mm×2,000Hmm
処理量                    3kg/ｈ
処理品粒度、量            1)10μm×0.3kg
2) 3μm×0.4kg
3) 80ｎm×2.42kg
【符号の説明】
【００６３】
１・・・原料
１ａ・・・一次砕製物
１ｂ・・・二次砕製物
１ｃ・・・三次砕製物
１ｄ・・・四次砕製物
１ｅ・・・五次砕製物
２・・・ 原料貯留槽
３・・・原料供給コンベヤ
５Ａ・・・上段自動バルブ
５Ｂ・・・下段自動バルブ
６・・・溜り管
１１・・・エジェクター式の原料供給管
１２・・・ジェットミル
１４・・・円盤状粉砕室
１５・・・吸引室（混合室）
２５・・・テーパ状分級室
３０・・・ エジェクター式の減圧粉砕管
３１・・・ 減圧粉砕室
３８・・・ 噴射ノズル
３９・・・ ディフューザー
４０・・・衝突粉砕管
４０ａ・・・ 衝突部材
Ｃ１・・・サイクロン式捕集器（多段サイクロン）
Ｃ２・・・傾斜天井式捕集器
【図１】
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【図２】
2012135749.tif 000004
【図３】
2012135749.tif 000005
【図４】
2012135749.tif 000006
【図５】
2012135749.tif 000007