(57)【要約】      （修正有）【課題】初期固体層率を、0を含む任意の値に制御して、所望の初期固体層率の下に単結晶成長を行うことができる溶融層法(DLCZ法)による単結晶成長方法を提供する。【解決手段】チャンバ内部に、単結晶用材料を装入する坩堝と、該坩堝の周囲に配設されたヒータと、前記坩堝を回転させる坩堝シャフトと、少なくとも前記チャンバの側壁に配設される断熱材と、前記チャンバの半径方向における前記坩堝シャフトの外側且つ前記ヒータの内側に位置し、前記坩堝を冷却する冷媒供給可能の冷却体とを備える、単結晶成長装置を用いて単結晶を成長するに当たり、冷却体への冷媒の供給並びに停止と、冷却体のチャンバの高さ方向の上下移動とを制御することにより、単結晶材料の初期固体層率を制御する。【選択図】図２
2012012257.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内部に、単結晶用材料を装入する坩堝と、該坩堝の周囲に配設されたヒータと、前記坩堝を回転させる坩堝シャフトと、少なくとも前記チャンバの側壁に配設される断熱材と、前記チャンバの半径方向における前記坩堝シャフトの外側且つ前記ヒータの内側に位置し、前記坩堝を冷却する冷媒供給可能の冷却体とを備える、単結晶成長装置を用いて単結晶の成長を行うに当たり、前記冷却体への冷媒の供給並びに停止と、前記冷却体の前記チャンバの高さ方向の上下移動とを共に制御することにより、前記単結晶材料の初期固体層率を制御することを特徴とする、単結晶成長方法。
【請求項２】
前記初期固体層率が0%以上である、請求項1に記載の単結晶成長方法。
【請求項３】
前記冷却体は、銅又はステンレススチールからなる材料をグラファイトカーボンで被覆してなることを特徴とする、請求項1又は2に記載の単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶成長方法に関し、特に、単結晶成長時の初期固体層率の制御を可能とする単結晶成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコン等の単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法(CZ法）が広く用いられている。
このCZ法は、例えば石英製の坩堝に結晶用材料を装入し、これを溶融して、この溶融液中に種結晶を浸し、該種結晶を引き上げることにより、種結晶の下端に溶融液を凝固させて順次下方へ単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
シリコン単結晶をCZ法で成長させる場合は、単結晶の電気抵抗率、電気伝導型を調整するために、通常、引上げ前に溶融液中に不純物元素を添加する。
しかし、添加した不純物は単結晶の結晶成長方向に偏析するため、電気抵抗率が結晶成長方向で不均一になるという問題があった。
この偏析は、単結晶が成長するに伴って溶融液中の不純物濃度が高くなることに起因している。
【０００４】
このような偏析を抑制する方法として、溶融層法(DLCZ法)が知られている(例えば特許文献1参照)。
溶融層法は、坩堝内の結晶用材料が、下方の固体層と上方の溶融層とが共存するように溶融され、溶融層(溶融液)中の不純物濃度を一定に保持した状態で種結晶を浸し、これを引上げて単結晶を成長せしめる方法である。
溶融層法は、引上げに伴って固体層を溶融することにより溶融層中の不純物濃度が一定に保たれるため、単結晶の偏析を防止することができ、結晶成長方向で電気抵抗率が均一な、すなわち抵抗歩留まりの高い単結晶を育成することができる。
【０００５】
ここで、CZ法及びDLCZ法で引上げた単結晶には、溶融層と直接接触している石英製の坩堝から溶け出した酸素が不可避的に供給される。この坩堝から溶け出した酸素の一部が溶融液の対流により結晶成長界面まで運搬されて単結晶に取り込まれる。
DLCZ法では、固体層の影響により溶融層の下部温度がCZ法の溶融液と比較して低温であることから、溶融層の熱対流が抑制され、DLCZ法ではCZ法と比較して低酸素濃度の単結晶が得られる。
【０００６】
このため、例えば、電気抵抗率の均一な単結晶を製造する場合と、基板のゲッタリング能力が高いウェーハを製造するために高酸素濃度の単結晶を製造する場合とでは、前者はDLCZ法、後者はCZ法という別の手法に従って製造を行ってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平10−324592号公報
【０００８】
ところで近年、単結晶製造のコストやサイクルタイムの縮減の要請が強まり、それに伴って特に、製造ラインの共通化が有効であるところ、具体的手法の提案が希求されていた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記の要求に対しては、とりわけ単結晶成長時の初期固体層率を、0を含む任意の値に制御することが肝要である。従って、本発明は、所望の初期固体層率の下に単結晶成長を行うことができる単結晶成長方法について提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、DLCZ法に用いる成長装置を基本として、これをCZ法にも兼用することによって、製造ラインを共通化し、単結晶製造のコストやサイクルタイムを縮減できることの知見を得た。
発明者は、DLCZ法とCZ法とを兼用するための方途を究明したところ、CZ法を行う条件である、初期固体層率を0にすることを実現するためには、坩堝冷却用の冷却体の位置調節に加えて、冷却体の冷却能を停止することが重要であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
本発明は、上記の知見に基づくもので、その要旨構成は、次の通りである。
(1)チャンバ内部に、単結晶用材料を装入する坩堝と、該坩堝の周囲に配設されたヒータと、前記坩堝を回転させる坩堝シャフトと、少なくとも前記チャンバの側壁に配設される断熱材と、前記チャンバの半径方向における前記坩堝シャフトの外側且つ前記ヒータの内側に位置し、前記坩堝を冷却する冷媒供給可能の冷却体とを備える、単結晶成長装置を用いて単結晶の成長を行うに当たり、前記冷却体への冷媒の供給並びに停止と、前記冷却体の前記チャンバの高さ方向の上下移動とを共に制御することにより、前記単結晶材料の初期固体層率を制御することを特徴とする、単結晶成長方法。
【００１２】
(2)前記初期固体層率が0%以上である、上記(1)に記載の単結晶成長方法。
【００１３】
(3)前記冷却体は、銅又はステンレススチールからなる材料をグラファイトカーボンで被覆してなることを特徴とする、上記(1)又は(2)に記載の単結晶成長方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、冷却体への冷媒の供給並びに停止と、冷却体のチャンバの高さ方向の上下移動とを制御することにより、DLCZ法及びCZ法のそれぞれに則った製法に従う単結晶成長を同一の装置にて行うことのできる単結晶成長方法を提供することができる。
従って、多種類の単結晶製品を、同一の装置にて作り分けることができるため、低コスト、短サイクルタイムの単結晶成長が可能である。
さらに、本発明によれば、DLCZ法において、初期固体層率を任意に制御することによって、抵抗歩留まりの高い多品種の単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】(a)本発明の単結晶成長方法においてDLCZ法を行う際の単結晶成長装置の断面図である。(b) 本発明の単結晶成長方法においてCZ法を行う際の単結晶成長装置の断面図である。
【図２】本発明の方法における、冷却体高さと初期固体層率との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明を詳細に説明する。
図1(a)(b)は、本発明の単結晶成長方法に用いる単結晶成長装置を示す、断面図である。
図1(a)(b)に示すように、本発明の単結晶成長方法に用いる単結晶成長装置は、チャンバ1の内部に、単結晶用材料を装入した坩堝2を配置し、坩堝2の半径方向外側には、坩堝2を加熱するヒータ3を設置している。
また、チャンバ1の底部1aには、坩堝2を所定の速度で回転させる坩堝シャフト4を設け、少なくともチャンバ1の側壁、図示例では側壁及び底部には断熱材5を配設している。
【００１７】
図1(a)(b)に断面を示しているように、図示例で、チャンバ1は、円筒状の真空容器、坩堝2は有底円筒状の容器である。また、ヒータ3は円筒状、坩堝シャフト4は円柱状であり、断熱材5は、おおよそ有底円筒状である。
【００１８】
ここで、本発明の単結晶成長方法に用いる装置においては、さらに、チャンバ1の半径方向における、坩堝シャフト4の外側且つヒータ3の内側に位置し、坩堝2を冷却する冷却体6と、冷却体6をチャンバ1の高さ方向に移動させる冷却体移動装置7と、冷却体6への冷媒の供給及び停止を制御する冷媒制御手段8とを配設してある。
図示例においては、冷却体6は、ステンレススチールをグラファイトカーボンで被覆してなるものである。
以下、上記の装置を用いた本発明の方法について説明する。
【００１９】
上記の装置を用いて単結晶を成長させるに当たり、初期固体層率を制御するのには、以下の2つの要素を共に制御することが肝要である。
第1の要素は、冷却体6の内部に例えば水などの27℃以上100℃未満の冷媒を供給又は停止し、坩堝を冷却する冷却体自体の冷却能を制御することである。
第2の要素は、図1(a)(b)に示すように、冷却体6に冷媒を供給している状態又は停止している状態において、冷却体6をチャンバ1の高さ方向に上下させることにより、坩堝との位置関係を制御し、この位置関係に基づく、坩堝に対する冷却能を制御することである。
ここで「冷却する」とは、冷却体が単にヒータからの熱を遮蔽するのみならず、冷却体との熱交換によって坩堝を迅速に冷却することを意味する。
【００２０】
図2は、径200mmの単結晶の成長用の汎用単結晶成長装置を使用し、冷媒として27℃の水を用い、ヒータの温度を最大で1600℃としたときに、冷却体への水の供給及び停止と、冷却体の高さとを共に制御した場合の初期固体層率の変化を示す図である。
図2に示すように、冷媒を供給した状態では、冷却体6の高さにより、初期固体層率を1.5%〜20%の範囲で任意に制御することができる。
すなわち、冷却体6がチャンバ1の上側に位置するほど、冷却体6が坩堝2に接近し、両者の間で熱交換がより行われるようになるため、初期固体層率が高くなり、反対に、冷却体6を坩堝2から遠ざけると初期固体層率が低くなる。
同様に、図2に示すように、冷媒を停止した状態では、冷媒を供給していないまでも坩堝より相対的に低温である冷却体を上下移動させることにより、初期固体層率を0%〜8%の範囲で任意に制御することができる。
従って、本発明の方法によれば、冷却体への冷媒の供給並びに停止と、冷却体のチャンバの高さ方向の上下移動とを共に制御することにより、初期固体層率を任意に、図2に示す例では、0%〜20%の範囲で制御することができる。
【００２１】
このように、本発明によれば、図1(b)、図2に示すように、冷却体への冷媒の供給を停止し、且つ冷却体をチャンバの一定以上の下方、図1(b)に示す例では、最下限位置に位置させることにより、初期固体層率を0%とすることができるため、CZ法による単結晶成長が可能である。
ここで、「初期固体層率」とは、溶融層(溶融液)9aと固体層9bとからなる単結晶成長用材料の全質量(g)に対する、固体層の質量(g)の割合であり、総合伝熱計算ツールであるFEMAGを用いて計算して求めた。
ここで、「最下限位置」とは断熱材上部5aと冷却体6とが接しないようにするために、断熱材上部5aから上方に一定の間隔を置いた位置をいう。
同様に、最上限位置は、坩堝底部2aと冷却体6が接しないようにするため、坩堝底部2aから下方に一定の間隔を置いた位置をいう。
上記一定の間隔は、上限、下限ともに、例えば40mmとすることができる。
【００２２】
また、本発明によれば、DLCZ法において、任意の初期固体層率の制御を可能とし、多品種にわたる単結晶の抵抗歩留まりを向上させることができる。
本発明によれば、DLCZ法及びCZ法による製造ラインを共通化できるため、低コスト化を達成することができる。
さらに、本発明の冷却体は、単にヒータからの熱を遮蔽するのみならず、水などの冷媒により坩堝を冷却するため、短時間で固体層をつくることができ、ヒータパワーの削減や短サイクルタイムでの単結晶成長を実現できる。
また、本方法によれば、ヒータを分割する必要が無いため、分割した一方のヒータのみオンすることによる熱応力に起因した石英変形のおそれがない。
【００２３】
ところで、本発明において、冷却体は、銅又はステンレススチールからなる材料をグラファイトカーボンで被覆してなることが好ましい。
なぜなら、本発明においては、冷却体は単にヒータからの熱を遮蔽するのみならず、水などの冷媒より坩堝を冷却することが重要であるため、冷却体の材質には熱伝導性の良い材質を用いることが好ましいからである。また、グラファイトカーボンによる被覆は、金属汚染を防止するためである。
【実施例】
【００２４】
《実施例1》
まず、本発明による方法で、単結晶成長を行う際の初期固体層率を任意に制御できることを確かめるため、以下のシミュレーションを行った。
初期固体層率は、図1(a)に示す構成の、200mm単結晶成長用ホットゾーンにおいて、冷却体の上部と、冷却体の下方にある断熱材5の上部5aとの距離をH(mm)とし、当該距離を変化させたときの初期固体層率を総合伝熱計算ツールであるFEMAGを用いて計算して求めた。
本シミュレーションにおいて、冷却体はステンレススチールをグラファイトカーボンで被覆してなり、チャンバ高さ方向の長さが96mmのものとした。また、冷媒として27℃の水を用い、断熱材上部5aから40mm(最下限位置)〜160mm(最上限位置)の範囲に位置させた。ヒータの温度は最大で1697℃とした。
評価結果を以下の表1にまとめる。
【００２５】
【表１】
2012012257.tif 000003
【００２６】
表1から、本発明の方法によって、単結晶材料の初期固体層率を0%以上に任意に制御することができることがわかる。
従って、本発明の方法によれば、DLCZ法により、多品種の抵抗歩留まりの高い単結晶の成長が可能である。
また、冷却体への冷媒の供給を停止して、且つ冷却体を坩堝から一定以上遠ざけることにより、初期固体層率を0%にすることができることがわかる。
従って、本発明の方法ではDLCZ法を行うのと同一の装置にて、CZ法による単結晶成長にも使用できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明によれば、初期固体層率を、0を含む任意の値に制御して、所望の初期固体層率の下に単結晶成長を行うことができる単結晶成長方法について提供することができる。
【符号の説明】
【００２８】
1  チャンバ
1a  チャンバ底部
2  坩堝
3  ヒータ
4  坩堝シャフト
5  断熱材
5a  断熱材上部
6  冷却体
7  冷却体移動装置
8  冷媒制御手段
9a  溶融層(溶融液)
9b  固体層
H  冷却体高さ(mm)
【図１】
2012012257.tif 000004
【図２】
2012012257.tif 000005