(57)【要約】      （修正有）【課題】面圧疲れ強さを向上させた鉄基焼結部材を提供する。【解決手段】潤滑油が十分に供給される環境で用いられる鉄基焼結部材であって、気孔５を有する鉄基焼結合金からなる基材４の表面に、拡散表面硬化層３および中間層２を介して硬質炭素被膜１が設けられるとともに、前記気孔５の一部は前記拡散表面硬化層３，中間層２および硬質炭素被膜１に覆われず、前記拡散表面硬化層３の表面に開口した状態で形成されていることを特徴とする鉄基焼結部材。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑油が十分に供給される環境で用いられる鉄基焼結部材であって、
気孔を有する鉄基焼結合金からなる基材の表面に、拡散表面硬化層および中間層を介して硬質炭素被膜が設けられるとともに、前記気孔の一部は前記拡散表面硬化層、中間層および硬質炭素被膜に覆われず、前記拡散表面硬化層の表面に開口した状態で形成されていることを特徴とする鉄基焼結部材。
【請求項２】
前記硬質炭素被膜は、押し込み硬さが２３〜４１ＧＰａであることを特徴とする請求項１に記載の鉄基焼結部材。
【請求項３】
前記硬質炭素被膜の表面の気孔率が、５〜１５％であることを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基焼結部材。
【請求項４】
前記硬質炭素被膜が、ＤＬＣであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の鉄基焼結部材。
【請求項５】
前記中間層は、Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，ＴｉＣ，ＷＣから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の鉄基焼結部材。
【請求項６】
前記拡散表面硬化層が、浸炭焼入れ層，窒化層，軟窒化層，浸炭窒化層のいずれかであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の鉄基焼結部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い面圧疲れ強さが要求される鉄基焼結部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法は、金属粉末等からなる原料粉末を所定の形状および寸法に固め、これを溶融しない温度で加熱することにより、粉末粒子を強固に結合して金属製品を製造する技術であり、一般に、金属粉末等を所定の比率で混合して原料粉末を調整する混合工程、混合工程により得られた原料粉末を成形する成形工程、成形工程により得られた成形体を焼結する焼結工程からなる。このような粉末冶金法によれば、ニアネットシェイプに造形することができ、かつ、大量生産に向くこと、および溶製材料では得られない特殊な材料を製造できること、等の特徴から、各種歯車やスプロケット（鎖歯車）等の自動車用機械部品やオイルポンプのロータやベーン等の各種産業用の機械部品に適用が進んでいる。
【０００３】
このような焼結部材は、製法に起因して、内部に気孔が形成されることから、溶製材料に比して強度が低いものであるが、焼結部材に多量の合金成分を与えて合金元素により基地を強化すること（特許文献１，２等）や、焼結部材の一部もしくは全体の密度を高めて、破壊の基点となる気孔の量を低減することで基地の強度を高めること（特許文献３〜５等）により、焼結部材の強度を高めて上記の各種機械部品に適用を進めてきている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０３−１２０３３６号公報
【特許文献２】特開平０９−０８７７９４号公報
【特許文献３】特開平１１−１２５３２４号公報
【特許文献４】特開２００７−２６２５３６号公報
【特許文献５】特表２００１−５１３１４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これら自動車用機械部品や各種産業用の機械部品は、近年の軽量化，高出力化の要求の下、従来に増して高い負荷を受けるようになってきており、この高負荷に耐える高い面圧疲れ強さが要求されてきている。
【０００６】
焼結部材の面圧疲れ強さを向上させるためには、上記のようにして焼結部材の強度を高めることが有効であるが、合金成分の多量添加は、近年の合金元素の高騰によりコストの増加が大きくなるため得策ではない。また、二回成形二回焼結法，温間成形，鍛造，転造を適用することによりある程度高密度とすることができるが、破壊の基点となる気孔を無くすことは難しく、その一方で、いずれも高密度化に要するエネルギーが大きく、これらの工程の追加による対応はコストアップにつながる。
【０００７】
これらのことから、焼結部材の強度を高める方法によらず、面圧疲れ強さを向上させた焼結部材が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明の鉄基焼結部材は、潤滑油が十分に供給される環境で用いられる鉄基焼結部材であって、気孔を有する鉄基焼結合金からなる基材の表面に、拡散表面硬化層および中間層を介して硬質炭素被膜が設けられるとともに、前記気孔の一部は前記拡散表面硬化層，中間層および硬質炭素被膜に覆われず、前記拡散表面硬化層の表面に開口した状態で形成されていることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の鉄基焼結部材においては、前記硬質炭素被膜が、押し込み硬さが２３〜４１ＧＰａであること、前記硬質炭素被膜の表面の気孔率が、５〜１５％であること、前記硬質炭素被膜が、ＤＬＣであること、前記中間層が、Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，ＴｉＣ，ＷＣから選ばれる少なくとも１種であること、および前記拡散表面硬化層が、浸炭焼入れ層，窒化層，軟窒化層，浸炭窒化層のいずれかであること、を好ましい態様とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の鉄基焼結部材においては、最表面に摩擦係数の低い硬質炭素被膜を形成していること、および最表面に開口する気孔を有し、この気孔に潤滑を保持するとともに摺動面に潤滑油の供給が果たされることから、相手部材とのすべりが生じ、その結果、応力の集中が緩和され面圧疲れ強さの向上が果たされる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明による鉄基焼結部材の断面模式図である。
【図２】ＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材料の表面形態を示す図面代用写真である。
【図３】ＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材料の断面組織形態を示す図面代用写真である。
【図４】ローラーピッチング試験の概要を示す模式図である。
【図５】ＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材の面圧疲れ強さを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１は、本発明による鉄基焼結部材の断面模式図である。
【００１３】
本図において、鉄基焼結部材は、基材４より外側に向かって、拡散表面硬化層３，中間層２，硬質炭素被膜１で構成された被膜を具備しており、且つ基材の気孔５が開口した形態で形成されていて不連続表面層となっていることが特徴となっている。
【００１４】
基材４は、強度を考慮して鉄基焼結体が用いられる。
【００１５】
拡散表面硬化層３は、オーステナイト域の高温で処理されて深い硬化層が形成される浸炭焼入れ層、それよりも低温域で処理され、基材の変形等が小さく薄い硬化層が形成される窒化層，軟窒化層，浸炭窒化層のいずれかであり、負荷応力による耐荷重性の観点から選定される。
【００１６】
中間層２は、硬質炭素被膜１と拡散表面硬化層３との中間に形成され、急激な材質変化に起因した界面の形成や応力集中を避ける金属等の被膜である。中間層２は、硬質炭素被膜１と拡散表面硬化層３との界面の強化、硬質炭素被膜１自身の高圧縮内部応力の低減、基材剛性の改善等により、硬質炭素被膜１の密着性を高める作用・効果がある。このような中間層２は、硬質炭素被膜１とにおいて脆弱な化合物を形成すると、この化合物から破壊は生じるため、脆弱な化合物を形成しないものが望ましく、この点から、Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，ＴｉＣ，ＷＣから選ばれる少なくとも１種が適している。
【００１７】
気孔５は、中間層２及び硬質炭素被膜１の被膜で覆われて塞がれておらず開口している。その形態により、潤滑油が十分に供給される摺動環境においては気孔５に潤滑油が浸入し、保油効果が得られるとともに、摺動時に気孔に貯留された潤滑油が摺動面に供給され相手部材との摩擦の低減に寄与する。この効果を得るため、硬質炭素被膜の表面に開口する気孔率は５％以上とすることが望ましい。また、このように硬質炭素被膜の表面に開口する気孔率を５％以上とするためには基材の気孔率は５％以上とすることが望ましい。一方、鉄基焼結体からなる基材４の気孔の量が増加すると基材４の強度が低下して鉄基焼結部材の強度が低下することとなり、基材４の気孔率が１５％を上回ると強度の低下が顕著となる。このとき、硬質炭素被膜の表面に開口する気孔率は１５％なる。
【００１８】
硬質炭素被膜１は、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）とすると好適である。ＤＬＣは、炭素と水素によって構成されるアモルファス材料であり、そのミクロ構造はｓｐ3およびｓｐ2の存在比と水素含有量によって決定付けられる。アモルファス炭素の準安定構造には、glassy C，sputtered a-C（amorphous carbon），ta-C（tetrahedral amorphous carbon），a-C：H（hydrogenated amorphous carbon）およびta-C：H （hydrogenated tetrahedral amorphous carbon）が存在し、glassy Cを除く４種の準安定構造がＤＬＣと呼ばれている。水素量が６０at％程度を超えると高分子状態を形成して脆くなり、さらに多くなると固体状態としての膜が形成されない。ＤＬＣの硬さはミクロ構造に大きく依存し、１０００〜８０００ＨＶまで幅広い値が報告されている。その摩擦係数は、摺動環境によって変化するものの、全ての準安定構造で０.１程度の低い値を示す。これは摺動によって最表面がｓｐ2に類似の構造に転移し、グラファイトと同様の自己潤滑特性を発現しているためとされている。
【００１９】
ＤＬＣ膜の成膜方法としては、例えば、スパッタリング法（ＵＢＭＳ：Unbalanced Magnetron Sputtering），プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法，アークイオンプレーティング法等種々ある。
【００２０】
一般に、歯車の歯面等の、ころがり接触もしくはすべり接触する摺動面において、応力は、表面ではなく、表面から若干内部に向かった箇所で最大となり、疲れ破壊の起点は、表面から若干内部に向かった箇所で生じるが、本発明の鉄基焼結部材においては、上記のように、最表面に摩擦係数の低い硬質炭素被膜を形成していること、および最表面に開口する気孔を有し、この気孔に潤滑を保持するとともに摺動面に潤滑油の供給が果たされることから、摩擦係数の低下によるせん断応力の低減，局部発熱の低減等の作用が実面圧の低下，ミクロ的な材料強度低下を防止し、面圧疲労強度の向上が果たされる。
【実施例】
【００２１】
表１に、本発明で検討したＤＬＣコーティングの種類を示す。（１）と（２）はスパッタリングのＵＢＭＳで、非平行磁場によって基板付近のプラズマ密度を高めてイオンアシスト効果を増大し、成膜時にバイアス電圧によって基板に引き付けられ衝突するイオンのエネルギーが増加するため、緻密で密着力の高いＤＬＣ膜が得られる。
【００２２】
（３）はＵＢＭＳで密着性を高める中間層を形成後、ＤＬＣは平滑性に優れ、効率化が図れるＰ−ＣＶＤとの組合せである。
【００２３】
（４）はスパッタリングによるＷＣ／Ｃ被膜で、タングステンカーバイドとアモルファス炭素の積層混合組織を形成するもので、他のアモルファス炭素だけからなるＤＬＣとは異なる。
【００２４】
（５）はＡＩＰで、固体炭素ターゲットをアーク放電で蒸発させることでイオン化率が高いことから高硬度で水素フリーなＤＬＣ膜が形成される。しかし、蒸発粒子がマクロパーティクル（１０μｍ以上も多数）となって付着するため表面粗さが悪い。そのため、コーティング後はその表面のラッピング工程が必要である。
【００２５】
（６）は、アーク放電によって生成されたカーボンプラズマを磁場で偏向させて基板に到達させて成膜させる。これにより、中性粒子のマクロパーティクルは基板に到達せず、平滑なＤＬＣ膜が形成されるもので、ＡＩＰの欠点を補うものである。ＡＩＰと同様の水素フリーなｔａ−ＣのＤＬＣ膜が得られる。しかし、磁場偏向機構の装置構造等から、処理品の大型化，三次元処理等の生産性で多少の問題がある。
【００２６】
以下、実施例では表１の各種成膜法によりＤＬＣ膜を形成した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
図１の表面処理層の構成で、基材４の鉄基焼結部材料は、化学成分がＣ：０.２５、Ｎｉ：０.５、Ｍｎ：０.２、Ｍｏ：０.５％（質量％）で、その密度が７.０５Ｍｇ／ｍ3を用いた。拡散表面硬化層３は浸炭焼入れ処理（９００℃），焼戻し処理（１８０℃）で浸炭焼入れ層を形成し、その表面をラッピング加工して表面粗さをＲａ０.５μｍ以下となるように仕上げた。その表面に中間層２として、（１）から（３）ではＣｒ、（４）ではＣｒの上にＷＣ／Ｃ、（６）ではＴｉを形成した。（５）では中間層２は形成されていない。その上の硬質炭素被膜１のダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）被膜は各種膜種とし、それらについて評価した。
【００２９】
被膜の表面硬さをナノインデンテーション法（ＩＳＯ１４５７７）による硬度評価を行った。
【００３０】
ナノインデンテーション法（ＩＳＯ１４５７７）による硬度評価は、対稜角１１５度のベルコビッチ三角錐圧子を被膜の表面に１０秒間かけて最大荷重３ｍＮまで押し込み、最大荷重で１秒間保持し、その後、１０秒間かけて除荷する条件で行った。
【００３１】
表１に各種ＤＬＣ被膜の硬さを示す。
【００３２】
それらの値は膜種によってさまざまな値を示す。硬さは（４）が１７ＧＰａで一番柔らかく、一方（５）が１２４ＧＰａと一番硬い。（４）はＷＣとＣとの積層構造により軟質なＤＬＣであり、（５）は水素フリーで硬質な被膜となっている。他のＤＬＣはこの両者の間に分布しており、２３〜４１ＧＰａである。
【００３３】
図２に（３）のＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材料の表面形態を示す。図を見ると、ＤＬＣコーティング前に存在した基材の気孔が、ＤＬＣコーティング後においても開口した形態で形成されており、ＤＬＣ被膜は気孔部において不連続表面層となっていることが分かる。この表面の気孔率は１０.４％となっている。この気孔率は、表面の形態写真をパーソナルコンピュータでの画像処理ソフトウェアによって、基材面を白色、気孔部を黒色として識別し、その面積比率から算出した。この基材の気孔率は計算上で１０.５％（計算上の真密度が７.８８Ｍｇ／ｍ3、供試材の密度７.０５Ｍｇ／ｍ3であることから、７.８８−７.０５／７.８８）であることから、ＤＬＣコーティング後の気孔率は殆ど変化していないことが分かる。これにより、ＤＬＣコーティング後の気孔率は基材の気孔率を維持することが望ましい。
【００３４】
図３にＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材料の断面組織形態を示す。図３を見ると、（３）ＤＬＣコーティングの鉄基焼結部材料では、灰色に見える最表面のＤＬＣ、白く見える中間層のＣｒ及びＷＣ／Ｃ被膜は、気孔部においては形成されておらず、気孔が開口しており、ＤＬＣ被膜は気孔部において不連続表面層となっていることが分かる。なお、（４）から（６）のＤＬＣコーティングの鉄基焼結部材料においても同様な断面組織形態を示していた。
【００３５】
一方、（１）及び（２）のＤＬＣコーティングの鉄基焼結部材料では、灰色に見える最表面のＤＬＣ、白く見える中間層のＣｒ被膜は、気孔部においても形成されていて気孔が閉口しており、ＤＬＣ被膜は気孔部において連続表面層となっていることが分かる。このような形態は、気孔部全てで見られるものではないが、散在していた。このような断面組織形態の気孔部においては、気孔が硬質炭素被膜と中間層によって塞がれ、潤滑油の浸入が阻害され、保油効果が損なわれることになる。
【００３６】
このことから、本発明の鉄基焼結部材料の摺動部材のＤＬＣは、ＤＬＣコーティング後に基材の気孔を維持できる成膜法が望ましく、ダイヤモンドライクカーボンの成膜工程ではプラズマＣＶＤが適している。
【００３７】
このような硬さ特性，表面形態，断面組織形態を呈する鉄基焼結部材料の摺動部材の特性として、面圧疲れ強さを評価した。
【００３８】
面圧疲れ強さは、繰り返し応力を受けると、材料はある応力と繰り返し数で最大せん断応力部でピッチング（剥離現象）を起こす。これをローラーピッチング試験において、繰り返し数１×１０7回でのときに始めてピッチングを生じる応力を材料の面圧疲れ強さと定義して評価比較した。
【００３９】
図４は面圧疲れ強さを評価するローラーピッチング試験の概要を示す。評価材；本発明の鉄基焼結部材６は外径３０mm，内径２０mmの平滑面、相手材７は外径３６mm，内径２０mmで２０Ｒの曲面となっている。ローラーピッチング試験は、常温中でＡＴＦオイルを滴下し、評価材；本発明の鉄基焼結部材６を９００rpm、相手材７は１２００rpmで回転させ、６０％のすべりを与えた。なお、試験片の相手材７は高炭素クロム軸受鋼（ＳＵＪ２）の焼入れ材（６０〜６２ＨＲＣ）を用いた。
【００４０】
図５に各種ＤＬＣコーティングした鉄基焼結部材の面圧疲れ強さを示す。疲れ強さを見ると、浸炭焼入れのままで気孔ありの場合の面圧疲れ強さから１×１０7回のヘルツ応力は２.１ＧＰａ程度、それに対して（３）のＤＬＣコーティング材の１×１０7回のヘルツ応力は２.４ＧＰａを示しており、面圧疲れ強さは向上している。これは密度換算で浸炭焼入れのままでは７.０５Ｍｇ／ｍ3に対して、（３）のＤＬＣコーティング材では７.３Ｍｇ／ｍ3になっており、ＤＬＣコーティングにより密度がアップした効果が現れている。一方、気孔なしの場合、浸炭焼入れのままに対して（３）のＤＬＣコーティング材の高面圧疲れ強さの向上は僅かであり、気孔の影響が顕著に現れている。このことから、ＤＬＣコーティング材の表面には気孔が存在していることが重要であることが分かる。
【００４１】
また、各種ＤＬＣ材の面圧疲れ強さを見ると、ＤＬＣ硬さが低い（４）の場合はＤＬＣコーティング材の摩耗による損耗のためデータの取得が不可であった。一方、高硬度の（５）及び（６）のＤＬＣでは、相手材を攻撃して摩耗を生じさせ、面圧疲れ強さの向上は顕著ではなかった。このことから、被膜の表面の硬さは、相手材との摺動においてＤＬＣ層の摩耗を抑制するため２３ＧＰａ以上が好ましく、相手材の摩耗を抑制するため４１ＧＰａ以下が好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の鉄基焼結部材は、面圧疲れ強さを向上させたものであり、
各種歯車やスプロケット（鎖歯車）等の自動車用機械部品やオイルポンプのロータやベーン等の各種産業用の機械部品等の潤滑油が十分に供給される環境で用いられる鉄基焼結部材に好適なものである。
【符号の説明】
【００４３】
１  硬質炭素被膜
２  中間層
３  拡散表面硬化層
４  基材
５  気孔
６  ローラーピッチング試験片（評価材；本発明の鉄基焼結部材）
７  ローラーピッチング試験片（相手材）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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