(57)【要約】【課題】従来の装置を流用しつつ分析に要する時間を短縮する。【解決手段】記憶されている目標圧力を目標として送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くして送液し（Ｓ１０１）、目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する（Ｓ１０３）。送液開始時の流量が比較的多くなるため、圧力が速やかに上昇する。また、目標圧力に達した後に流量を減少させることで、圧力が過剰に高くなることがない。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
記憶されている目標圧力を目標として送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くして送液する開始時送液ステップと、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時送液ステップと、
を含む送液方法。
【請求項２】
前記通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力を次回以降の目標圧力として記憶する目標圧力記憶ステップを含む請求項１に記載の送液方法。
【請求項３】
前記目標圧力は、送液終了時の圧力である請求項１または２に記載の送液方法。
【請求項４】
請求項１から３の何れか１項に記載の送液方法を、溶離液をカラムへ送液する方法として含む液体クロマトグラフィ装置の制御方法。
【請求項５】
溶離液の圧力が目標圧力に達した後であって該溶離液の圧力が一定となってから、試料をカラムへ供給する請求項４に記載の液体クロマトグラフィ装置の制御方法。
【請求項６】
前記目標圧力は、試料の分離が完了した後の圧力である請求項４または５に記載の液体クロマトグラフィ装置の制御方法。
【請求項７】
送液部と、
記憶されている目標圧力を目標として前記送液部により送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くする開始時制御部と、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時制御部と、
を備える送液装置。
【請求項８】
前記送液部により送液された液体の圧力を測定する測定部を備える請求項７に記載の送液装置。
【請求項９】
前記通常時制御部によって送液が行なわれているときであって、液体の圧力が一定となっているときの圧力を次回以降の目標圧力として記憶する記憶部を備える請求項７または８に記載の送液装置。
【請求項１０】
前記目標圧力は、送液終了時の圧力である請求項７から９の何れか１項に記載の送液装置。
【請求項１１】
請求項７から１０の何れか１項に記載の送液装置と、
試料を分離するカラムと、
を備え、
前記送液装置は、溶離液をカラムへ送液する液体クロマトグラフィ装置。
【請求項１２】
溶離液の圧力が目標圧力に達した後であって該溶離液の圧力が一定となってから、試料をカラムへ供給する請求項１１に記載の液体クロマトグラフィ装置。
【請求項１３】
前記目標圧力は、試料の分離が完了した後の圧力である請求項１０から１２の何れか１項に記載の液体クロマトグラフィ装置。
【請求項１４】
記憶されている目標圧力を目標として送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くして送液する開始時送液ステップと、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時送液ステップと、
をコンピュータに実行させるためのプログラム。
【請求項１５】
前記通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力を次回以降の目標圧力として記憶する目標圧力記憶ステップをコンピュータに実行させるための請求項１４に記載のプログラム。
【請求項１６】
前記目標圧力は、送液終了時の圧力である請求項１４または１５に記載のプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、送液方法、液体クロマトグラフィ装置の制御方法、送液装置、液体クロマトグラフィ装置、及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィ装置では、溶離液を一定の流量でカラムへ送液し、カラムで分離された成分を吸光度計などで検出している。ここで、検出結果を早く得るためには、溶離液の流量を多くすることが有効であるが、この流量に追従して分離可能なカラムが必要となる。また、溶離液の流量の増加に伴い該溶離液の圧力も上昇するため、溶離液が流通する箇所では、この圧力に耐えることが要求される。
【０００３】
ここで、試料、吸着液、溶離液等を予めガスを用いて加圧して加圧タンクに蓄え、加圧タンクの流出路上に流量調整弁と流量検出器を配置しておき、流量が設定値となるように流量調整弁を調整する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
また、低流量送液用ポンプの加圧用プランジャと安定送液用プランジャとを、流路切り替えバルブを介して直列に接続し、この流路切り替えバルブにより、加圧用プランジャと安定送液用プランジャとの接続、分離を行なうと共に送液圧力を制御して、ピークパーキングを行う技術が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００５】
これらの従来技術は、ポンプまたは調整弁を追加する必要があり、溶離液などの流路も専用のものが必要となる。また、装置が高圧に耐える必要があるため、高価になると共に装置が大型化する虞もある。
【０００６】
ところで、溶離液の送液時に脈動が発生することにより、検出器による検出結果にノイズが現れることがある。この脈動を軽減するためには、ダンパーを設けることが有効である。しかし、溶離液を一定流量で送液した場合には、脈動の軽減効果が大きいダンパーほど、圧力が安定するまでに時間を要する。この圧力が安定するまでの時間が長くなると、分析に要する時間が長くなる。これにより、溶離液の消費量が多くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−１４６９３３号公報
【特許文献２】特開２００７−１２７５６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記したような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来の装置を流用しつつ分析に要する時間を短縮することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を達成するために本発明による送液方法は、
記憶されている目標圧力を目標として送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くして送液する開始時送液ステップと、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時送液ステップと、
を含む。
【００１０】
そうすると、送液開始時の流量が比較的多くなるため、液体の圧力を速やかに上昇させることができる。このため、液体の圧力を目標圧力に速やかに到達させることができる。また、送液開始時の流量を多くして、その後に流量を減少させることで、圧力が過剰に高くなることを抑制できる。なお、「流量」は、たとえば、単位時間当たりにカラムに対して送出する送液量としてもよい。
【００１１】
また、本発明においては、前記通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力を次回以降の目標圧力として記憶する目標圧力記憶ステップを含んでもよい。
【００１２】
ここで、液体の供給先の経年変化や個体差により、同じ条件で送液を行っても圧力が安定するときの該圧力は変化する。このため、目標圧力を固定値とすると、実際に安定する圧力と目標圧力との差が大きくなる場合がある。また、目標圧力に達した後の流量を目標圧力に達する前の流量よりも少なくしても、圧力が一定となるまでに時間を要する場合がある。圧力が一定となる前の圧力を目標圧力に設定すると、実際に安定する圧力と目標圧力との差が大きくなる場合がある。そして、実際に安定する圧力と目標圧力との差が大きくなると、目標圧力に向かって送液を開始して目標圧力となっても、その後に圧力が安定するまでにかかる時間が長くなってしまう。これに対し、「通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力」は、経年変化や固体差などの影響が反映された圧力であるため、実際に安定する圧力に近い圧力である。このため、「通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力」を次回以降の目標圧力として設定すれば、次回以降は速やかに目標圧力に合わせることができる。
【００１３】
なお、圧力が一定とは、圧力の変動がないとき、または圧力の変動が許容範囲内となっているときを意味する。
【００１４】
また、液体の圧力が一定となった後の圧力を次回以降の目標圧力として記憶するため、送液開始時には、前回の送液時に記憶された圧力を目標圧力としてもよく、それ以前の送液時に記憶された圧力を目標圧力としてもよい。
【００１５】
また、前記目標圧力は、送液終了時の圧力であってもよい。すなわち、液体の圧力が一定となった後の圧力であって前回の送液終了時の圧力であれば、そのときのシステムの状態が反映されていると考えられる。このため、このときの圧力を次回以降の目標圧力とすることで、次回以降の送液時に実際に一定となる圧力に近い圧力を目標とすることが可能となるので、圧力を速やかに安定させることができる。
【００１６】
また、上記課題を達成するために本発明による液体クロマトグラフィ装置の制御方法は、
前記送液方法を、溶離液をカラムへ送液する方法として含む。
【００１７】
すなわち、前記送液方法を、溶離液をカラムへ送液する液体クロマトグラフィ装置の制御方法に適用することで、溶離液の圧力を速やかに上昇させることができるため、試料の分離を速やかに開始及び完了することができる。これにより、試料の分析に要する時間を短縮することができる。そうすると、溶離液の使用量を減少させることができる。
【００１８】
なお、溶離液の圧力が目標圧力に達した後であって該溶離液の圧力が一定となってから、試料をカラムへ供給してもよい。溶離液の圧力が一定となるまえに試料をカラムへ導入しても、精度の高い分析は望めないため、溶離液の圧力が一定となった後に試料をカラムへ供給することで、分析精度を向上させることができる。また、溶離液の圧力が一定とな
るまでの時間が短縮されているため、試料をカラムへ速やかに供給することが可能である。
【００１９】
また、前記目標圧力は、試料の分離が完了した後の圧力であってもよい。すなわち、試料の分離は、溶離液の送液開始から十分に時間が経って圧力が一定となっているときに行われるため、このときの圧力を次回以降の目標圧力として記憶しておけば、次回以降の送液時に溶離液の圧力を速やかに安定させることができる。
【００２０】
また、上記課題を達成するために本発明による送液装置は、
送液部と、
記憶されている目標圧力を目標として前記送液部により送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くする開始時制御部と、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時制御部と、
を備える。
【００２１】
また、本発明においては、前記送液部により送液された液体の圧力を測定する測定部を備えることができる。
【００２２】
また、本発明においては、前記通常時制御部によって送液が行なわれているときであって、液体の圧力が一定となっているときの圧力を次回以降の目標圧力として記憶する記憶部を備えることができる。
【００２３】
なお、前記目標圧力は、送液終了時の圧力であってもよい。
【００２４】
また、上記課題を達成するために本発明による液体クロマトグラフィ装置は、
前記送液装置と、
試料を分離するカラムと、
を備え、
前記送液装置は、溶離液をカラムへ送液する。
【００２５】
なお、溶離液の圧力が目標圧力に達した後であって該溶離液の圧力が一定となってから、試料をカラムへ供給してもよい。
【００２６】
また、前記目標圧力は、試料の分離が完了した後の圧力であってもよい。
【００２７】
また、上記課題を達成するために本発明によるプログラムは、
記憶されている目標圧力を目標として送液を開始すると共に、前記目標圧力に達する前の流量を該目標圧力に達した後の流量よりも多くして送液する開始時送液ステップと、
前記目標圧力に達した後の流量を該目標圧力に達する前の流量よりも少なくして送液する通常時送液ステップと、
をコンピュータに実行させる。
【００２８】
また、本発明においては、前記通常時送液ステップにおいて液体の圧力が一定となった後の圧力を次回以降の目標圧力として記憶する目標圧力記憶ステップをコンピュータに実行させてもよい。
【００２９】
また、前記目標圧力は、送液終了時の圧力であってもよい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、従来の装置を流用しつつ分析に要する時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例に係る液体クロマトグラフィ装置の一例を示している。
【図２】流路内の圧力の推移を示したタイムチャートである。
【図３】実施例に係る制御フローを示したフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明に係る送液方法、液体クロマトグラフィ装置の制御方法、送液装置、液体クロマトグラフィ装置の制御方法、及びプログラムの具体的な実施態様について図面に基づいて説明する。
【実施例１】
【００３３】
図１は、本実施例に係る液体クロマトグラフィ装置の一例を示している。液体クロマトグラフィ装置１は、カラム２、検出器３、送液ポンプ４、インジェクションバルブ５、吸引ポンプ６、圧力センサ７、及び流路８を備えている。この液体クロマトグラフィ装置１は、移動相である溶離液Ａを用いて試料Ｂを分離して成分分析を行う。
【００３４】
カラム２は、導入された試料Ｂを吸着させるための充填材を収容している。充填材に試料Ｂを吸着させた後に、カラム２に溶離液Ａを導入すると、吸着された試料Ｂは溶離液Ａによって脱着される。さらに、脱着された試料Ｂと溶離液Ａは脱着液として検出器３へ向けて排出される。
【００３５】
検出器３は、流路８を介してカラム２の下流側に接続されている。たとえば、カラム２内を流れる脱着液の吸光度を測定することにより試料Ｂの成分を分析する。なお、試料Ｂの分析方法については、吸光度を測定するものに限定されない。
【００３６】
送液ポンプ４は、溶離液Ａが収容された溶離液容器１１に流路８を介して接続されている。そして、送液ポンプ４は、溶離液Ａを溶離液容器１１からカラム２へ送り出すように構成されている。また、この送液ポンプ４は、インジェクションバルブ５内の試料Ｂをカラム２に送り込む際にも使用される。送液ポンプ４は、吐出量を変更可能に構成されている。送液ポンプ４は、たとえばプランジャポンプであるが、吐出量を変更可能な他のポンプ（たとえばシリンジポンプ）であってもよい。送液ポンプ４の出口側は、流路８を介してインジェクションバルブ５に接続されている。なお、本実施例においては送液ポンプ４が、本発明における送液部に相当する。
【００３７】
インジェクションバルブ５は、送液ポンプ４、カラム２、試料Ｂを収容する試料容器１２、及び吸引ポンプ６とそれぞれ流路８を介して接続されており、送液ポンプ４が溶離液Ａをカラム２へ送り出す際や、試料Ｂをカラム２に送り出す際に、前記各要素と適宜の連結態様をとる。
【００３８】
インジェクションバルブ５は、吸引ポンプ６と共働して一定量の試料Ｂを採取するとともに、この試料Ｂをカラム２に導入することができる。
【００３９】
圧力センサ７は、送液ポンプ４とインジェクションバルブ５との間の流路８内の圧力を測定する。すなわち、圧力センサ７は、送液ポンプ４から吐出される溶離液Ａの圧力を測定する。なお、圧力センサ７は、インジェクションバルブ５とカラム２との間の流路８内の圧力を測定してもよい。また、カラム２またはインジェクションバルブ５内の圧力を測定してもよい。さらに、送液ポンプ４とカラム２との間に溶離液Ａの脈動を抑えるダンパ
ーが接続される場合には、該ダンパー内の圧力を測定してもよい。なお、本実施例においては圧力センサ７が、本発明における測定部に相当する。
【００４０】
また、液体クロマトグラフィ装置１には、制御装置１０が備えられている。制御装置１０は、検出器３、送液ポンプ４、インジェクションバルブ５、及び吸引ポンプ６を制御する。また、制御装置１０には、圧力センサ７からの信号が入力される。制御装置１０にはコンピュータ及び記録媒体が備わり、該記録媒体には各種プログラムが記録されている。
【００４１】
このように構成された液体クロマトグラフィ装置１では、分析開始の指示が確認された場合には、インジェクションバルブ５に対して溶離液Ａが供給される。溶離液Ａは、送液ポンプ４の動力により、溶離液容器１１から流路８を介してインジェクションバルブ５に供給される。
【００４２】
インジェクションバルブ５に供給された溶離液Ａは、流路８を介してカラム２に供給される。その後、インジェクションバルブ５の切替操作を行うことにより、試料Ｂが溶離液Ａとともにカラム２に導入される。試料Ｂの導入開始から一定時間経過した場合には、インジェクションバルブ５の切替操作を行うことにより、カラム２に対して引き続き溶離液Ａを供給する。
【００４３】
一方、カラム２においては、試料Ｂが導入されることにより、充填剤に試料Ｂ中の成分が吸着する。充填剤に試料Ｂ中の成分を吸着させた後においては、カラム２に供給する溶離液Ａの種類を適宜切り替え、充填剤に吸着した試料Ｂ中の成分を脱着させる。
【００４４】
カラム２から排出される試料Ｂ中の成分を含む脱着液は、流路８を介して検出器３に供給される。検出器３では、たとえば脱着液の吸光度を測定することにより試料Ｂの成分を分析する。
【００４５】
そして本実施例に係る制御装置１０は、試料Ｂの成分分析の終了時に圧力センサ７により得られる圧力を記憶する。なお、記憶される圧力は、圧力が安定しているときの圧力、または圧力が一定となっているときの圧力としてもよい。また、送液ポンプ４が停止される直前の圧力、または送液終了時の圧力としてもよい。また、たとえば１０秒間の圧力変動が所定の値以下となっているときに圧力が一定になっているとみなして、このときに測定される圧力を目標圧力としてもよい。
【００４６】
ここで、送液ポンプ４を作動させてから圧力が安定するまでには時間を要し、この間に成分分析を行なっても精度が低くなるため、この間はカラム２へ試料Ｂを導入していない。すなわち、溶離液Ａの圧力が安定した後に、カラム２へ試料Ｂを導入する。このため、試料Ｂの成分分析の終了時には、溶離液Ａの圧力が安定していることになる。この成分分析の終了時の圧力は、カラム２や、他の装置の個体差や経年変化によって変化するため、たとえば、試料の成分分析を行うたびに終了時の圧力を記憶してもよい。また、経年変化による影響が無視できないほど大きくなる回数の成分分析を行った後の圧力を記憶してもよい。さらには、所定の回数の成分分析を行った後の圧力を記憶してもよい。
【００４７】
このようにして記憶されている圧力を、次回の成分分析の開始時、すなわち送液ポンプ４からの送液開始時の目標圧力に設定する。そして、成分分析の開始時には、通常よりも送液ポンプ４の吐出量を増加させる。すなわち、通常よりも溶離液Ａの流量を増加させる。ここでいう通常とは、目標圧力に達した後の状態を指し、カラム２へ試料Ｂを導入しているとき、または、カラム２にて試料Ｂを分離させるときとしてもよい。また、溶離液Ａの圧力が一定となっているときとしてもよい。このように、溶離液Ａの圧力が目標圧力となる前は、目標圧力となった後よりも、溶離液Ａの流量を増加させている。
【００４８】
なお、以前の成分分析の終了時の圧力を目標圧力とすることに代えて、以前の成分分析の終了時の圧力と相関のある値を目標圧力としてもよい。たとえば、以前の成分分析の終了時の圧力に対して、所定値もしくは所定割合だけ大きい値または小さい値としてもよい。また、成分分析の開始時において送液ポンプ４の吐出量を通常よりも増加させる度合いは、例えば、適正値をポンプの物理的な動作限界等により求めることができるが、これには限定されない。
【００４９】
また、送液ポンプ４の吐出量の増加は、たとえばプランジャポンプの場合には、単位時間あたりのストローク数を増加させたり、ストローク長を増加させたりすることにより行なわれる。また、目標圧力に達した後は、予め設定してあるストローク数及びストローク長で固定することで、圧力を一定に維持する。目標圧力に達した後のストローク数及びストローク長は、カラム２における試料Ｂの分離に適した値に設定される。
【００５０】
成分分析の開始時、すなわち、通常よりも送液ポンプ４の吐出量を増加させているときには、圧力センサ７を用いて圧力を監視する。なお、目標圧力まで上昇させるときに、溶離液Ａの圧力が目標圧力と一致するように、送液ポンプ４の吐出量をフィードバック制御してもよい。また、送液ポンプ４の吐出量を増加させる期間には、上限値を設定してもよい。たとえば、送液ポンプ４にプランジャポンプを採用している場合には、送液ポンプ４の吐出量を増加させるときのストローク数に上限値（たとえば９０ストローク）を設けてもよい。
【００５１】
そして、流路８内の圧力が目標圧力となった後は、送液ポンプ４の吐出量を減少させて、通常の吐出量とする。しかし圧力が安定するまでには時間を要するため、圧力が安定しているか否かを圧力センサ７を用いてさらに監視する。そして、圧力の変動が許容範囲内となれば、圧力が安定したとみなす。なお、溶離液Ａの圧力が目標圧力となった後、圧力が安定するまでに待つ時間には上限値を設定してもよい。
【００５２】
そして、溶離液Ａの圧力が安定すればカラム２において分離が可能となるため、制御装置１０は、試料Ｂをカラム２へ充填する動作を開始する。すなわち、インジェクションバルブ５の切替操作により、試料Ｂがカラム２へ導入される。その後、カラム２にて分離された試料Ｂが、検出器３において分析される。
【００５３】
なお、新品状態で初めて溶離液Ａを送液するときや、液体クロマトグラフィ装置１のリセット後など、制御装置１０に目標圧力が記憶されていない場合には、通常の流量にて送液を開始してもよく、予め設定しておいた規定値を目標圧力としてもよい。この規定値は、圧力が過剰に高くならないように目標圧力が変化し得る範囲で比較的小さな値としてもよく、この範囲よりもさらに小さな値としてもよい。
【００５４】
ここで、図２は、流路８内の圧力の推移を示したタイムチャートである。なお、実線は、成分分析の開始時に送液ポンプ４の吐出量を通常よりも増加させた場合を示し、一点鎖線は、成分分析の開始時から送液ポンプ４の吐出量を通常の量で一定とした場合を示している。
【００５５】
時刻が０のときに、送液ポンプ４が作動を開始し、送液が開始される。本実施例では、このときに、以前の成分分析の終了時の圧力を目標圧力とし、さらに、送液ポンプ４の吐出量が通常よりも増加される（実線）。このため、送液ポンプ４の吐出量を通常の量で一定とした場合（一点鎖線）よりも、溶離液Ａの圧力の上昇率が高い。
【００５６】
そして、本実施例に係る液体クロマトグラフィ装置１では、Ｔ１で示される時刻のとき
に溶離液Ａの圧力が目標圧力に達し、同時に、送液ポンプ４の吐出量が通常の量とされる。このときに、溶離液Ａの圧力は目標圧力を超えているため、圧力が安定するまでにある程度の時間を要する。そして、たとえば１０秒間の圧力変動が所定の値以下ときに圧力が安定しているとみなされる。圧力が安定したとみなされる時刻はＴ２で示される。すなわち、本実施例ではＴ２で示される時刻において圧力が安定する。そして、圧力が安定することにより、カラム２において試料Ｂの分離が可能となる。このときに、送液ポンプ４の吐出量を通常の量で一定とした場合（一点鎖線）では、まだ分離に必要な圧力に達していないため、カラム２において試料Ｂを分離させることができない。すなわち、成分分析の開始時に送液ポンプ４の吐出量を通常よりも増加させた場合（実線）には、成分分析の開始時から送液ポンプ４の吐出量を通常の量で一定とした場合（一点鎖線）よりも、早期にカラム２へ試料Ｂを導入することができる。
【００５７】
そして本実施例では、Ｔ２で示される時刻の後、試料Ｂの充填が開始され、Ｔ３で示される時刻に試料Ｂの分離が完了する。そして、このＴ３で示される時刻において圧力センサ７により測定される圧力が、次回の目標圧力として制御装置１０に記憶される。なお、目標圧力は、Ｔ３で示される時刻以降で且つ送液ポンプ４が停止される前の圧力であってもよい。また、Ｔ２で示される時刻以降で且つＴ３で示される時刻よりも前の圧力であってもよい。このように、カラム２において試料Ｂを分離可能な圧力で安定するまでの時間が従来よりも短縮されるため、試料Ｂの分析を速やかに完了させることができる。
【００５８】
次に、図３は、本実施例に係る制御フローを示したフローチャートである。本ルーチンは、ユーザがたとえば液体クロマトグラフィ装置１に備わる分析開始ボタンを押したときに制御装置１０により実行される。このプログラムは制御装置１０に備わる記録媒体に記録されている。
【００５９】
ステップＳ１０１では、通常よりも吐出量を増加させて送液ポンプ４の作動が開始される。すなわち、送液開始時の溶離液Ａの流量が通常よりも増加される。なお、本実施例においてはステップＳ１０１が、本発明における開始時送液ステップに相当する。また、本実施例においてはステップＳ１０１を処理する制御装置１０が、本発明における開始時制御部に相当する。
【００６０】
ステップＳ１０２では、圧力センサ７により測定される圧力が、記憶されている目標圧力以上であるか否か判定される。すなわち、溶離液Ａの圧力が目標圧力に達したか否か判定される。ステップＳ１０２で肯定判定がなされた場合にはステップＳ１０３へ進み、否定判定がなされた場合にはステップＳ１０２を再度実行する。
【００６１】
ステップＳ１０３では、送液ポンプ４の吐出量を減少させて通常の量とする。すなわち、目標圧力に達した後の溶離液Ａの流量が通常の量とされる。なお、本実施例においてはステップＳ１０３が、本発明における通常時送液ステップに相当する。また、本実施例においてはステップＳ１０３を処理する制御装置１０が、本発明における通常時制御部に相当する。
【００６２】
ステップＳ１０４では、圧力センサ７により測定される圧力が安定しているか否か判定される。たとえば、１０秒間の圧力変動が所定の値以下であるか否か判定される。すなわち、試料Ｂをカラム２へ供給可能な状態であるか否か判定される。ステップＳ１０４で肯定判定がなされた場合にはステップＳ１０５へ進み、否定判定がなされた場合にはステップＳ１０４を再度実行する。
【００６３】
ステップＳ１０５では、インジェクションバルブ５を操作して、試料Ｂの充填が開始される。
【００６４】
ステップＳ１０６では、カラム２にて試料Ｂの分離が完了したか否か判定される。たとえば、試料Ｂの充填が開始されてから規定の時間が経過したか否か判定される。この規定の時間は、試料Ｂの分離に要する時間として予め実験等により求めて制御装置１０に記憶させておく。ステップＳ１０６で肯定判定がなされた場合にはステップＳ１０７へ進み、否定判定がなされた場合にはステップＳ１０６を再度実行する。
【００６５】
ステップＳ１０７では、圧力センサ７により測定される圧力が次回の目標圧力として記憶される。なお、本実施例においてはステップＳ１０７が、本発明における目標圧力記憶ステップに相当する。また、本実施例においてはステップＳ１０７を処理する制御装置１０が、本発明における記憶部に相当する。
【００６６】
以上説明したように本実施例によれば、ユーザが特別な操作を行うことなく、成分分析をより短時間で行うことができる。また、各装置内の圧力が目標圧力近傍に抑えられるため、各装置に対して耐圧対策を行う必要がない。このため、装置の小型化が可能となる。また、従来の装置に対して、制御装置１０のみを交換すればよく、従来の流路などをそのまま用いることができる。そのため、簡単且つ安価に成分分析にかかる時間を短縮することが可能となる。また、溶離液Ａの送液時に安定する圧力が経年変化などにより変化した場合であっても、それに合わせて目標圧力を変化させることができるため、目標圧力を適切に設定することができる。
【００６７】
また、脈動軽減効果の高いダンパーを流路８に備えたとしても、圧力が安定するまでの時間を短縮することができるので、成分分析の精度を向上させることができる。
【００６８】
さらに、圧力が安定するまでの時間を短縮することができるため、溶離液Ａの消費量も少なくなるので、ランニングコストを軽減することができる。
【符号の説明】
【００６９】
１     液体クロマトグラフィ装置
２     カラム
３     検出器
４     送液ポンプ
５     インジェクションバルブ
６     吸引ポンプ
７     圧力センサ
８     流路
１０   制御装置
１１   溶離液容器
１２   試料容器
Ａ     溶離液
Ｂ     試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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