(57)【要約】【課題】      密度と強度を向上するとともに、環境負荷の小さい冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法を提供する【解決手段】  複数の第１の磁性粉末の表面に第１の結着剤を被覆する工程と、  前記第１の結着剤の表面に、前記第１の粒子の粒径よりも小さな粒径を有する複数の第２の磁性粉末を被覆する工程とを備えた冶金用粉末の製造方法であって、前記結着剤は室温で固形のシリコーン樹脂であり、  前記複数の第１の磁性粉末の表面に結着剤を被覆する工程は磁性粉末を攪拌しながら行われ、シリコーン樹脂の軟化温度以上に昇温させる工程とその後軟化温度以下に冷却させる工程を含む冶金用粉末の製造方法とした。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の第１の磁性粉末の表面に第１の結着剤を被覆する工程と、
前記第１の結着剤の表面に、前記第１の磁性粉末の粒径よりも小さな粒径を有する複数の第２の磁性粉末を被覆する工程とを備えた冶金用粉末の製造方法であって
前記結着剤は室温で固形のシリコーン樹脂であり、
前記複数の第１の磁性粉末の表面に結着剤を被覆する工程は攪拌しながら行われ、シリコーン樹脂の軟化温度以上に昇温させる工程とその後軟化温度以下に冷却させる工程を含む冶金用粉末の製造方法。
【請求項２】
前記複数の第１の磁性粉末と第２の磁性粉末がFe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、及びアモルファス合金の少なくとも一種である請求項1に記載の冶金用粉末の製造方法。
【請求項３】
前記第２の磁性粉末を被覆する工程中に第２の結着剤を投入する工程を備えた請求項１又は２に記載の冶金用粉末の製造方法。
【請求項４】
前記第２の結着剤は、溶媒が水である請求項３に記載の冶金用粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の冶金用粉末を加圧により成形し、その成形体を第２の結着剤の昇華温度以上で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載の圧粉磁心に巻線を巻回し、前記磁心の外側にコイルを配することを特徴とする電磁部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、冶金用粉末の製造方法、その粉末を用いた圧粉磁心の製造方法と、圧粉磁心を用いた電磁部品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、スイッチング電源、例えばDC-DCコンバータなど、電力を変換する回路においてチョークコイルなどのインダクタが使用されてきた。インダクタの構成として、磁性粉末をプレスにより加圧成形した圧粉成形体を高温で熱処理して得られる圧粉磁心と圧粉磁心の外周に巻線を巻回することにより形成したコイルが挙げられる。この磁性粉末は、例えば純鉄からなる鉄基粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜を有する。圧粉磁心には、小さな磁界の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、外部からの磁界に対して敏感に反応できる磁気特性が求められる。小さな磁界の印加で大きな磁束密度を得るには、圧粉磁心の密度と透磁率を向上する必要がある。また、外部からの磁界に対して敏感に反応するには、磁性粉末間の絶縁性を確保し圧粉磁心のエネルギー損失を抑制する必要がある。
【０００３】
特開平７−２５４５２２号公報（特許文献１）では、磁性粉末を加圧成形した圧粉磁心において、透磁率及びその損失特性を向上させ、さらに機械的強度も高くすることを課題としている。その解決方法として、磁性粉末とシリコーン樹脂との混合工程を２回設け、各混合工程の後に熱処理工程を設けており、その後、成形工程と焼鈍工程を経る圧粉磁心の製造方法が記載されている。
【０００４】
この特許文献１では、シリコーン樹脂として２５℃において液状のシリコーン樹脂または固体状もしくは液状のシリコーン樹脂を溶液化したものを用いている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２５４５２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１の圧粉磁心の製造方法では液状のシリコーン樹脂を用いているが、高粘度の液状シリコーン樹脂を用いると磁性粉末の表面に均一に被膜することが難しくなり、シリコーンが偏在して圧粉磁心の密度と強度が低下するという問題が生じる。低粘度の液状シリコーン樹脂を用いると、シリコーン樹脂硬化後の強度が低いため、絶縁被膜が破壊されるという問題がある。これは、低粘度の液状シリコーン樹脂は安定化のために末端のシラノール基が反応性の低いアルコキシル基等で置き換えられているためである。
【０００７】
また、固形または液状のシリコーンを溶液化して用いる場合、シリコーン樹脂は一般的に水に不溶であるため、有機溶媒での希釈が必要である。有機溶媒は、環境負荷が高いという問題がある。さらに、シリコーン樹脂を有機溶媒で希釈して磁性粉末に被膜した後に溶媒を気化させているため、緻密な被膜が得られにくく硬化後のシリコーン樹脂の強度が低いという問題もある。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、密度と強度を向上するとともに、環境負荷の小さい冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の冶金用粉末の製造方法は、
複数の第１の磁性粉末の表面に第１の結着剤を被覆する工程と、
前記第１の結着剤の表面に、前記第１の磁性粉末の粒径よりも小さな粒径を有する複数の第２の磁性粉末を被覆する工程とを備えた冶金用粉末の製造方法であって
前記結着剤は室温で固形のシリコーン樹脂であり、
前記複数の第１の磁性粉末の表面に結着剤を被覆する工程は磁性粉末を攪拌しながら行われ、シリコーン樹脂の軟化温度以上に昇温させる工程とその後軟化温度以下に冷却させる工程を含む冶金用粉末の製造方法とした。
【００１０】
これにより、磁性粉末の表面に緻密なシリコーン被膜を均一な厚みで被膜することができる。また、有機溶剤を用いていないため、強度の高い被膜を形成することができる。さらに、環境への負荷の少ない工程とすることができる。
また、予め粒径の大きい粉末のみに結着剤を被膜することで、第１の結着剤を被覆する際に粒径の小さい第２の磁性粉末が凝集することを防ぐことができる。さらに、大きな磁性粉末の間に小さい粒径の磁性粉末が存在するため、密度を向上させることができる。
【００１１】
上記冶金用粉末の製造法において好ましくは、上記複数の第１の磁性粉末と第２の磁性粉末にFe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、及びアモルファス合金の少なくとも一種を用いる。
【００１２】
これにより、磁性粉末が塑性変形しないため、シリコーン被膜の破断を防ぐことができ、損失を抑制することができる。
【００１３】
上記冶金用粉末の製造法において好ましくは、上記第２の磁性粉末を被覆する工程中に成形体を補強するための第２の結着剤を投入する工程をさらに備え、上記第２の結着剤の溶媒に水を用いる。
【００１４】
これにより、成形用樹脂をさらに備えることになり、成形体の強度が向上し、成形体を容易に保持し搬送することができる。
【００１５】
上記工程により製造された冶金用粉末を加圧成形し、その成形体を上記第２の結着剤の昇華温度以上で熱処理することで圧粉磁心を製造する。
【００１６】
これにより、高強度かつ磁気特性の高い圧粉磁心を製造することができる。
【００１７】
上記圧粉磁心に巻線を巻回して電磁部品を製造する。
【００１８】
これにより、高強度かつ磁気特性の高い電磁部品を製造することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法によれば、密度と強度を向上するとともに、環境負荷の小さい冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の冶金用粉末、圧粉磁心、電磁部品の製造方法を説明する。
【００２１】
［冶金用粉末］
＜構造＞
本発明の冶金用粉末は、複数の第１の磁性粉末と、その表面に被覆されるシリコーン樹脂からなる第１の結着剤と、そのさらに表面を被覆する複数の第２の磁性粉末であって、第１の磁性粉末の粒径よりも小さな粒径を有する複数の第２の磁性粉末とを備える。
【００２２】
（磁性粉末）
磁性粉末は、後述する成形体を得る際の加圧圧力で実質的に変形しない程度の剛性を有するものが好ましい。例えば、ビッカース硬さHV0.1が300以上の磁性粉末が好適である。具体的には、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、アモルファス合金などが挙げられる。Fe-Si-Al系合金では、Siが3〜15質量％、Alが1〜10質量％含有されたものが好適である。Fe-Si系合金では、Siが3〜15質量％含有されたものが好適である。Fe-Al系合金では、Alが1〜10質量％含有されたものが好適である。このような磁性粉末であれば、所定の電磁気特性を有する焼成体を得やすい。その他、Fe-Ni系合金、Fe-B系合金、Fe-C系合金、Fe-N系合金、Fe-P系合金、Fe-Co系合金、Fe-Ni-Co系合金などの利用も考えられる。ビッカース硬さHV0.1はJIS-Z2244に準拠して測定され、「HV0.1」は、試験時の圧子の荷重が0.1kgfであることを示す。各合金系におけるビッカース硬さの具体例は、Fe-9.5Si-5.5Alが約500、Fe-6.5Siが約400、Fe-Si系合金ではSiが4質量％以上において約300以上である。
【００２３】
磁性粉末は、第１の磁性粉末と、第１の磁性粉末の粒径よりも小さな粒径を有する第２の磁性粉末からなる。第１の磁性粉末と第２の磁性粉末は、粒径の分布範囲が重ならない組み合わせ又は分布範囲が隣接する組み合わせとすることが好ましい。このような粗粒と微粒の組み合わせにより、粗粒間の隙間に微粒が充填された成形体を得やすい。例えば、第１の磁性粉末の最小粒径は40μm、最大粒径は150μm程度が好ましい。このような粒径の粗粒を用いれば、1kHz以上の高周波域で圧粉磁心を使用したときに渦電流損の増大抑制に効果的である。第２の磁性粉末の最大粒径は40μm程度が好ましい。但し、微粒の取り扱いの便宜上、第２の磁性粉末の最小粒径は1μm以上とすることが好適である。また、このような粗粒と微粒の粒径比は、微粒の平均粒径：粗粒の平均粒径＝1：2〜1：10程度が好ましい。さらに、粗粒と微粒の質量配合比は、微粒：粗粒＝1：1〜1：4程度が好ましい。このような粒径比や配合比とすることで、粗粒間の隙間に微粒が充填された高密度の成形体や焼成体を得やすい。
【００２４】
その他、磁性粉末は、アトマイズ法にて得られるものが好ましいが、水アトマイズ法で製造されたものでもガスアトマイズ法で製造されたものでもいずれも利用できる。水アトマイズ法で製造された磁性粉末は、粒子表面に凹凸が多いため、その凹凸の噛合により高強度の焼成体を得やすい。一方、ガスアトマイズ法で製造された磁性粉末は、粒子形状がほぼ球形のため、絶縁層を突き破るような凹凸が少なくて好ましい。また、磁性粉末の表面には、自然酸化膜などの絶縁被膜が形成されていても良い。
【００２５】
（シリコーン樹脂からなる第１の結着剤）
シリコーン樹脂からなる第１の結着剤は、磁性粉末の表面を覆うことで、磁性粉末間の絶縁を確保する。本発明の冶金用粉末を圧縮して成形体を形成し、その後その成形体を焼成すると、この結着剤同士が接合して硬化し焼成体を保形する。磁性粉末の表面に結着剤を被覆する工程は、磁性粉末と室温で固形のシリコーン樹脂をそのシリコーン樹脂の軟化温度以上において被膜処理することより行われる。
【００２６】
シリコーン樹脂からなる第１の結着剤の被覆対象は、第１の磁性粉末とする。これにより、樹脂被覆時に発生する微粒の凝集を抑制することができる。また、本発明の冶金用粉末を用いて成形体を形成した場合、粗粒間に微粒が充填された状態が高頻度に実現される。そのような状態では、粗粒同士の接触を抑制することが損失の低減に効果的である。粗粒のみにシリコーン樹脂被膜が形成されているため、微粒同士が直接接触しても、等価的には若干大き目の微粒が存在する状態とみなすことができるため、損失の低減効果は十分奏することができる。このように、第１の磁性粉末のみにシリコーン樹脂からなる第１の結着剤を被覆することで、高密度、低損失を容易に実現できる。
【００２７】
シリコーン樹脂からなる第１の結着剤の厚さは、20nm以上、1μm以下が好ましい。下限値以上とすることで、磁性粉末間の絶縁を確保すると共に、冶金用粉末圧縮時の加圧力で破壊されない機械的強度を確保する。上限値以下とすることで、被膜の厚みを大きすぎないようにし、冶金用粉末を成形体や焼成体とした場合に所定の密度を確保すると共に、被膜の損傷を抑制する。
【００２８】
（第２の結着剤）
第２の結着剤は、冶金用粉末を圧縮して成形体とする場合、成形体を保形するための樹脂であり、熱可塑性樹脂であることが好ましい。熱可塑性樹脂の具体例としては、アクリル樹脂の他、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレン樹脂等が利用できる。また、第２の結着剤の溶媒は水であることが好ましい。
【００２９】
＜製造方法＞
本発明の冶金用粉末は、樹脂混合、冷却、及び造粒を主たる工程とする製造方法により得られる。
【００３０】
（樹脂混合）
磁性粉末は、室温で固形のシリコーン樹脂と混合される。この混合は、ミキサーなどで攪拌することが好適である。シリコーン樹脂の配合量は、混合する磁性粉末の比表面積に応じて選択することが好ましい。磁性粉末の比表面積に応じてシリコーン樹脂の配合量を決定することで、所定の厚みのシリコーン樹脂被膜を磁性粉末の表面に形成することができる。磁性粉末とシリコーン樹脂との配合量は、例えば両者の混合物に対してシリコーン樹脂が0.1〜2.0質量％程度となるようにすることが挙げられるが、より好ましくは0.3〜1.0質量％である。シリコーン樹脂は混合時に軟化させて磁性粉末に被膜する。シリコーン樹脂の軟化は、溶剤を用いずに、混合時の温度をシリコーン樹脂の軟化温度以上とすることで行われる。室温で液状のシリコーン樹脂は一般的に液状状態の安定化のために組成末端のシラノール基が反応性の低いアルコキシル基等で置き換えられている場合がある。そのため、成形体を焼成したときに強度を上げることができないおそれがある。粘度の高い液状のシリコーン樹脂は、磁性粉末に均一に被膜することが難しい。有機溶剤でシリコーン樹脂を希釈する場合は、環境負荷が高くなるおそれがある。
【００３１】
（冷却）
通常、混合後の磁性粉末は、シリコーン樹脂の軟化温度以下まで冷却される。この冷却によりシリコーン樹脂が固形となる。
【００３２】
（ほぐし）
通常、冷却後の磁性粉末は、一部の磁性粉末同士がシリコーン樹脂を介して接合されているため、この接合を分離する「ほぐし」を行うことが好ましい。このほぐし作業は、シリコーン樹脂硬化後の磁性粉末を軽くふるいにかける程度で十分である。
【００３３】
（造粒）
造粒は、シリコーン樹脂が被覆された第1の磁性粉末と、それよりも小さな粒径を有する第２の磁性粉末と、成形用樹脂とをミキサーなどで混合することにより行う。この混合により、通常、数個の磁性粉末が成形用樹脂で一体化された造粒粉の単位粒子が構成される。成形用樹脂は、水で希釈してスプレーすることにより磁性粉末と混合される。
【００３４】
磁性粉末と成形用樹脂の混合物は、添加する成形用樹脂の合計量が混合物の0.5〜3.0質量%となるように混合することが好ましい。この下限以上の樹脂含有量とすることで、成形体を十分に保形することができ、逆に上限以下とすることで、混合物中の樹脂量を適量とすることで、成形体を高密度化することができる。
【００３５】
［成形体］
＜構造＞
本発明の成形体は、上記冶金用粉末を所定の形状に加圧成形したものである。つまり、この成形体は、シリコーン樹脂が被覆された第１の磁性粉末と、それよりも小さな粒径を有する第２の磁性粉末が、成形用樹脂により一体化された状態となっている。ここで用いられている磁性粉末は、この成形時の圧力により実質的に変形しないため、磁性粉末の表面に被覆されたシリコーン被膜も損傷が抑制される。成形体の形状については、電磁部品の磁性コアの形状に応じて選択すれば良い。
【００３６】
＜製造方法＞
このような成形体は、冶金用粉末を金型に供給する工程と、金型内の冶金用粉末を加圧して成形体とする工程とを含む方法により得られる。
【００３７】
ここで、冶金用粉末を加圧する圧力は、500MPa〜1200MPa程度が好ましい。下限値以上とすることで、高密度の成形体を得ることができる。また、上限値以下とすることで、磁性粉末の変形に伴うシリコーン被膜の損傷を抑制することができる。この加圧は、常温下でよいが、成形用樹脂として熱可塑性樹脂を使用した場合には樹脂のガラス転移温度以上で成形することが好ましい。これによって成形体の密度と強度の向上を図ることができる。
【００３８】
［圧粉磁心］
＜構造＞
本発明の圧粉磁心は、上記成形体を成形用樹脂の昇華温度以上で熱処理されたものである。
【００３９】
冶金用粉末は、上述したように、磁性粉末の表面にシリコーン樹脂からなる結着剤が被覆されている。このシリコーン被膜は、焼成により変性し、Si、C、及びOを含む非晶質体となり、磁性粉末を強固に一体化する結合材となる。
【００４０】
＜製造方法＞
このような圧粉磁心は、上述した成形体に所定の熱処理を施すことで得られる。この熱処理の加熱温度は、600℃〜1000℃とすることが好ましい。また、加熱時間は、30分〜2時間程度が好適である。焼成前の成形体を構成する磁性粉末には多くの歪が導入されている。前記の条件で成形体を熱処理することにより、十分に歪を除去することができる。さらに、上記の条件で熱処理することで、成形用樹脂を消失させ、かつ磁性粉末の表面に被覆されたシリコーン樹脂をSi、C、及びOを含む非晶質体の結合材とする。その他、この熱処理の雰囲気は、窒素雰囲気などの不活性ガス雰囲気又減圧雰囲気とすることが好ましい。このような雰囲気下で熱処理することにより、シリコーン樹脂の質量減少を防ぎ、圧粉磁心を確実に保形できる点で好ましい。
【００４１】
［電磁部品］
本発明の電磁部品は、磁性コアとコイルとを備える。磁性コアは、上述した圧粉磁心からなる。磁性コアの形状は、環状、棒状など、E型、I型コアなどが挙げられる。一方、コイルは、導線に絶縁被覆を設けた巻線を巻回して構成される。巻線の断面形状は、丸や矩形など種々の形状が利用できる。例えば、丸線をらせん状に巻回して円筒状のコイルとしたり、平角線をらせん状にエッジワイズ巻きして角筒状のコイルとしたりすることが挙げられる。
【００４２】
この電磁部品は、磁性コアの外周に巻線を巻回して構成しても良いし、予めらせん状に形成した空芯コイルを磁性コアの外周にはめ込んで構成しても良い。
【００４３】
この電磁部品の具体例としては、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどが挙げられる。
【実施例１】
【００４４】
以下の条件で冶金用粉末の作製、成形体の成形、焼成体の焼成を行って圧粉磁心の試験片を作製し、その試験片についていくつかの特性を評価した。
【００４５】
＜試験片の作製＞
（発明品）試料No.1：  加熱混合による粗粉のみへのシリコーン樹脂被覆
まず、組成がFe-9.5質量％Si-5.5質量％Alで、ガスアトマイズ法により得られた磁性粉末と、シリコーン樹脂粉末を用意した。用いた磁性粉末の最大粒径は106μmであり、平均粒径は約60μmである。シリコーン樹脂粉末はモメンティブ社製YR3370を用いた。このシリコーン樹脂の軟化点は109℃、硬化点は200℃である。
【００４６】
次に、磁性粉末をふるいにかけて分級し、粒径が44μm以下の微粒と、最小粒径が44μm、最大粒径が106μmの粗粒との2種類にした。微粒と粗粒の質量比は微粒 : 粗粒 = 33 : 67である。
【００４７】
次に、磁性粉末の粗粒のみとシリコーン樹脂粉末を攪拌ミキサーで混合しながら加熱し、粗粒の表面にシリコーン樹脂被膜を形成した。混合時のミキサーの温度は150℃とした。粗粒とシリコーン樹脂粉末との配合量は、磁性粉末の粗粒と微粒を合わせた総重量に対してシリコーン樹脂粉末が0.5質量％となるようにした。このときのシリコーン樹脂被膜の厚さは約500nmである。攪拌ミキサーはカワタ社製のスーパーミキサーを用い、ミキサーの回転数は300rpm、混合時間は15分とした。その後、得られたシリコーン樹脂被膜付きの粗粒をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐす。
【００４８】
続いて、シリコーン樹脂被膜を形成した粗粒に、磁性粉末の微粒と、水で希釈した成形用樹脂を添加して造粒した。成形用樹脂には中京油脂社製アクリル樹脂Q-736を用いた。造粒は、アズワン社製乾燥パン型造粒機ＤＰＺ−０１Ｒを用いて磁性粉末を加熱しながら転動させ、これに水で希釈した成形用樹脂をスプレー添加することにより行った。成形用樹脂溶液をスプレーされた磁性粉末は加熱により乾燥され、複数の磁性粉末が結着した造粒粉を形成する。造粒時の温度は40℃とした。磁性粉末と成形用樹脂との配合量は、磁性粉末の総重量に対して成形用樹脂が1.0質量％となるようにした。転動時の回転数は300rpm、造粒時間は60分とした。
【００４９】
次に、得られた造粒粉を金型に供給し、圧縮することで成形体とした。この加圧成形時の面圧は980MPaである。この面圧であれば、成形時に磁性粉末は実質的に変形しない。
そして、得られた成形体に、窒素雰囲気下で800℃×1時間の熱処理を施し、以下の試料No.1となる焼成体とした。得られた焼成体からなる試験片は、リング状で外径34mm、内径20mm、厚み5mmである。
【００５０】
（比較品）試料No.2：  磁性粉末全体へのシリコーン樹脂被覆
次に、試料No.1と同様の磁性粉末と、試料No.1と同様のシリコーン樹脂粉末を用意した。続いて、磁性粉末を分級せずそのままシリコーン樹脂粉末と混合した。シリコーン樹脂量は試料No.1と同じ0.5質量%とした。混合条件は試料No.1と同様である。そして、成形用樹脂のみを添加して試料No.1と同様の方法で造粒し、成形、熱処理を行い、試料No.2となる焼成体を作製した。焼成体試験片の寸法は試料No.1と同様である。
【００５１】
（比較品）試料No.3：  常温でのシリコーン樹脂粉末混合
次に、試料No.1と同様の磁性粉末と、試料No.1と同様のシリコーン樹脂粉末を用意した。続いて、磁性粉末を資料No.1と同様の手順で分級し、粗粒とシリコーン樹脂粉末を常温で混合した。シリコーン樹脂量は試料No.1と同じ0.5質量%とした。温度以外の混合条件は試料No.1と同様である。そして、試料No.1と同様の方法で微粒を添加して造粒、成形、熱処理を行い、試料No.2となる焼成体を作製した。焼成体試験片の寸法は試料No.1と同様である。
【００５２】
（比較品）試料No.4：  有機溶媒での希釈によるシリコーン樹脂被覆
次に、試料No.1と同様の磁性粉末と、試料No.1と同様のシリコーン樹脂粉末を用意した。続いて、磁性粉末を試料No.1と同様の手順で分級した。粗粒の表面にシリコーン樹脂被膜を形成するため、粗粒にキシレンに溶解したシリコーン樹脂を添加した。被覆は、粗粒を加熱しながら転動させ、これにキシレンに溶解したシリコーン樹脂をスプレー添加することにより行った。シリコーン樹脂量は試料No.1と同じ0.5質量%とした。被覆時の粉末の温度は60℃、転動時の回転数は300rpm、被覆時間は30分とした。
そして、試料No.1と同様の方法で微粒を添加して造粒、成形、熱処理を行い、試料No.3となる焼成体を作製した。焼成体試験片の寸法は試料No.1と同様である。
【００５３】
＜評価＞
上述のようにして作製した各試料について、以下に列挙する特性値を測定し、焼成体の評価を行った。評価結果は、後段の表1にまとめて記載する。
【００５４】
≪強度≫
試料に直径方向に荷重を加えてコアが割れたときの試験力を測定し、下記の式から圧環強度を算出した。
（式）  圧環強度＝試験力×［外径−（外径−内径）／２］／［厚み×{（外径−内径）／２}２］
測定には島津製作所製オートグラフを用いた。オートグラフの圧縮速度は1mm/sとした。
【００５５】
≪磁気特性≫
リング状の試験片に巻線を施し、試験片の磁気特性を測定するための測定部材を作製した。この測定部材について、岩通計測株式会社製B-H／μアナライザSY-8258を用いて、励起磁束密度Bm：1kG(＝0.1T)、測定周波数：100kHzにおけるコアロスW1／100kおよび交流初透磁率μiacを測定した。
【００５６】
≪密度≫
各試験片について外径、内径、厚み、重量を測定し、試験片の密度（g／cm3）を算出した。外径、内径、厚みの測定はマイクロメータを用いて行った。
【００５７】
【表１】
2012077363.tif 000002
【００５８】
≪評価結果≫
表１の結果から、磁性粉末とシリコーン樹脂粉末の加熱混合によりシリコーン樹脂を被膜した試料No.1は、試料No.3および試料No.4と比較して強度が高い。これは、磁性粉末の表面に被覆された緻密なシリコーン被膜がプレス成形時に接触し、熱処理によりシリコーン被膜同士が強固に結着したためである。また、試料No.1は、磁性粉末全体にシリコーン樹脂を被覆した試料No.2に比べて密度および透磁率が高い。これは、被覆時に微粒を除去することによって微粒凝集体の発生が抑制されたためである。
【実施例２】
【００５９】
＜試験片の作製＞
実施例１と同様の磁性粉末と、実施例１と同様のシリコーン樹脂粉末を用意した。その磁性粉末を実施例１と同様の手順で分級した。次に、粗粒とシリコーン樹脂粉末を攪拌ミキサーで混合しながら加熱し、磁性粉末の表面にシリコーン樹脂被膜を形成した。磁性粉末の粗粒とシリコーン樹脂粉末との配合量は、磁性粉末の粗粒と微粒を合わせた総重量に対してシリコーン樹脂粉末が0.1〜2.0重量%となるようにした。混合条件については実施例１の試料No.1と同条件とした。その後、実施例１の試料No.1と同様に、得られたシリコーン樹脂被膜付きの粗粒をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐした。
【００６０】
次に、シリコーン樹脂を被覆した粗粒と、微粒を混合し、実施例1と同様の方法で造粒、成形、熱処理を行い、以下の試料No.4〜No.8となる焼成体を作製した。作製した試験片の内容は、後段の表２にまとめて記載する。焼成体からなる試験片の寸法は実施例1と同様である。
（発明品）試料No.5：  粗粒のみシリコーン樹脂被覆、被覆量=0.1重量%
（発明品）試料No.6：  粗粒のみシリコーン樹脂被覆、被覆量=0.3重量%
（発明品）試料No.7：  粗粒のみシリコーン樹脂被覆、被覆量=1.0重量%
（発明品）試料No.8：  粗粒のみシリコーン樹脂被覆、被覆量=2.0重量%
【００６１】
各試験片について、実施例1と同様の特性値を測定し、焼成体の評価を行った。評価結果を表２にまとめて記載する。
【００６２】
【表２】
2012077363.tif 000003
【００６３】
表２の結果から、粗粒とシリコーン樹脂粉末の加熱混合によりシリコーン樹脂を被膜した試料No.5〜No.8は、試料No.2および試料No.3に比べて強度が高い。被覆量の少ない試料No.5では強度が若干低く、被覆量の多い試料No.8では密度および透磁率が若干低い。
【００６４】
なお、本発明は、上述した実施例に限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の冶金用粉末、及び圧粉磁心の製造方法は、各種インダクタに用いられる圧粉磁心を得るのに好適である。また、本発明の圧粉磁心及び電磁部品は、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどに好適に利用できる。