(57)【要約】【課題】曲げ加工用マグネシウム合金板材およびその製造方法ならびにマグネシウム合金パイプおよびその製造方法を提供する。【解決手段】質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、さらに所望によりＺｎ、Ｃａから選択される１種類以上を０．２〜２％含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなる組成を有するマグネシウム合金溶湯を、双ロール法により３００Ｋ／ｓｅｃ以上の冷却速度で連続鋳造圧延して板状にし、さらに圧延により薄肉化して冷間加工することで、良好な加工性によって高強度で制振性に優れたマグネシウム合金パイプなどを得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする曲げ加工用マグネシウム合金板材。
【請求項２】
質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、さらに、ＺｎおよびＣａから選択される一種または二種を、各０．２〜２％含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする曲げ加工用マグネシウム合金板材。
【請求項３】
組織中に含まれるＡｌ−Ｍｎ化合物の最大サイズが２．５μｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の曲げ加工用マグネシウム合金板材。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の組成を有するマグネシウム合金溶湯を冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延して板状にすることを特徴とする曲げ加工用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の組成を有するマグネシウム合金溶湯を冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延して板状にし、さらに温間圧延により薄肉化した後、冷間加工によってパイプ状に加工することを特徴とするマグネシウム合金パイプの製造方法。
【請求項６】
前記冷間加工がロールベンダーによる冷間での３点曲げ加工、または、冷間プレスであることを特徴とする請求項５記載のマグネシウム合金パイプの製造方法。
【請求項７】
前記パイプ状に加工後、軸方向接合部を溶接し、パイプ形状とすることを特徴とする請求項５または６に記載のマグネシウム合金パイプの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれかに記載のマグネシウム合金板材を使用したマグネシウム合金パイプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、曲げ加工用マグネシウム合金板材およびその製造方法ならびにマグネシウム合金パイプおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は実用合金中で最も軽く、リサイクルも可能なことから、地球環境負荷低減に向け、様々な製品にその用途の拡大が期待される。このマグネシウム合金からなる製品の多くはダイカストやチクソモールディングといった鋳造法により製造されている。その場合、射出成形を用いた鋳造では一度の射出成形で複雑な形状の部品を得ることができるが、鋳物であるため高強度化に難点がある。一方で、展伸材を使用した場合には、ミクロ組織の微細化と加工硬化の影響で鋳物よりも高い強度を得ることが可能である。
ところで、マグネシウム合金を用いた構造部材には、その比強度の高さから、様々な用途への展開が期待できる。例えば、自動車フレーム用などの丸パイプや金属バットおよび金属バット補強用の丸パイプなどが挙げられる。生産性などを考慮すると、それら丸パイプを製造するには、押出加工で作製した押出材や引き抜き加工で作成した引き抜き材が適している。マグネシウム合金を用いて押出加工や引き抜き加工によってパイプ製品を製造する技術も提案されている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２６８５５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、マグネシウム合金中のアルミニウム含有量が増すほど加工性が低下するため、例えば押出に際し所要の押出圧を大きくしなければならないので、通常の押出装置では、極端な低押出比にしない限り、量産レベルで大型ビレットを押出すことが非常に困難である。引き抜きにおいても同様である。このため、現状の設備では、押出や引き抜きによって高強度のマグネシウム合金丸パイプなどを得ることは難しい。
また、構造部材としての要求特性として、強度のほかに制振性も挙げられるが、従来のマグネシウム構造部材では十分な制振性が得られていない。
【０００５】
本発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、強度に優れた曲げ加工用マグネシウム合金板材およびその製造方法ならびにマグネシウム合金パイプおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち、本発明のうち、第１の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材は、質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする。
【０００７】
第２の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材は、質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、さらに、ＺｎおよびＣａから選択される一種または二種を、各０．２〜２％含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする。
【０００８】
第３の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材は、前記第１または第２の本発明において、組織中に含まれるＡｌ―Ｍｎ化合物の最大サイズが２．５μｍ未満であることを特徴とする。
【０００９】
第４の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材の製造方法は、前記第１〜第３の本発明のいずれかに記載の組成を有するマグネシウム合金溶湯を冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延して板状にすることを特徴とする。
【００１０】
第５の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金パイプの製造方法は、前記第１〜第３の本発明のいずれかに記載の組成を有するマグネシウム合金溶湯を冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延して板状にし、さらに温間圧延により薄肉化した後、冷間加工によってパイプ状に加工することを特徴とする。
【００１１】
第６の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金パイプの製造方法は、前記第５の本発明において、前記冷間加工がロールベンダーによる冷間での３点曲げ加工、または、冷間プレスであることを特徴とする。
【００１２】
第７の本発明の曲げ加工用マグネシウム合金パイプの製造方法は、前記第５または第６の本発明において、パイプ状に加工後、軸方向接合部を溶接し、パイプ形状とすることを特徴とする。
【００１３】
第８の本発明のマグネシウム合金パイプは、前記第１〜第３のいずれかの本発明に記載のマグネシウム合金板材を使用したことを特徴とする。
【００１４】
以下に本発明で規定する組成、製造方法等について説明する。なお、以下に示す成分量は質量％で示される。
【００１５】
Ａｌ：２〜１１％
Ａｌは、鋳造性、強度等の機械的性質および耐食性の向上を目的として添加される。ただし、Ａｌ含有量が２％未満では、十分な鋳造性、強度および耐食性が得られない。一方、Ａｌの含有量が１１％を超えると、強度増加は飽和する。また、Ａｌ含有量が６％を超えると圧延工程における加工性が徐々に低下し、１１％を超えると圧延が困難になる。これらの理由によりＡｌの含有量範囲を上記に定める。なお、強度増加の目的では、下限を３％とするのが望ましく、加工性の点から上限を９％とするのが望ましい。
【００１６】
Ｍｎ：０．２〜０．５％
Ｍｎは耐食性を低下させる元素の影響を緩和する効果を有するものであるので、積極的に添加する。すなわち、Ｍｎを添加することによって、耐食性を低下させる不純物元素であるＦｅの影響を緩和することができる。０．２％以上の含有により、この効果を効果的に得ることができる。ただし、０．５％を超えて含有すると製造時に粗大な金属間化合物が生成し、圧延性が悪化するので、Ｍｎの含有量を０．２〜０．５％に定める。 
【００１７】
Ｓｉ：０．００８〜０．２％
Ｓｉは、結晶粒微細化の効果を有するもので微量添加される。すなわち、ＳｉはマグネシウムとＭｇ２Ｓｉ化合物を形成し、粒界上に晶出し、機械的性質の向上に寄与する。０．００８％以上の含有により、この効果を得ることができ、０．２％を越えて含有すると製造時に脆化するため、Ｓｉの含有量を０．００８〜０．２％に定める。０．００８％未満ではその効果が消失する。
【００１８】
Ｚｎ、Ｃａの一種または二種：各０．２〜２％
Ｚｎは、Ａｌと同様に、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するので、所望により含有させる。Ｃａは、Ａｌとの親和性が高く、化合物を形成して耐力の向上に効果があると共に難燃性にも寄与する。それらの効果は、０．２％未満では不十分である。また、２％を超えると化合物の密度が増加し著しく伸びが低下する。この為、加工性は劣化する。各元素は０．２〜２％の含有により、この効果を得ることができる。
【００１９】
本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材は、上記成分以外に不可避不純物を含んでいる。不可避不純物の種別は特に限定されるものではなく、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｌを含む場合があるが、これら成分は、マグネシウムと局部電池を形成し、臨界濃度を超えると素地を著しく溶解させ、耐食性を悪化させる。したがって、これら成分を不可避不純物として含む場合、Ｆｅは４０ｐｐｍ未満、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｌはそれぞれ２０ｐｐｍ未満に抑えることが望ましい。
【００２０】
Ａｌ−Ｍｎ化合物：最大サイズ２．５μｍ未満
ミクロ組織中に円相当径で２．５μｍ以上のＡｌ−Ｍｎ化合物が形成されていると、冷間加工時に破断の起点となり、冷間加工における材料の曲げ性を低下させてしまう。
従来のＡＺ、ＡＭ系のマグネシウム合金のスラブを圧延した材料などでは、そのミクロ組織中にサイズが１５μｍを超える粗大なＡｌ−Ｍｎ系の金属間化合物が点在しており、それらが、冷間加工時に破断の起点となり、その成形が困難になる。本発明では、Ａｌ−Ｍｎ化合物の円相当径での最大サイズを２．５μｍ未満に規制することで、難加工材とされるマグネシウム合金圧延板の冷間における加工を容易にしている。なお、Ａｌ−Ｍｎ化合物のサイズは、光学顕微鏡でのミクロ組織観察により評価することができる。
【００２１】
冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延
マグネシウム合金溶湯を極めて速く冷却することにより、粗大なＡｌ−Ｍｎ化合物が晶出するのを抑制することができる。例えば、双ロール法は冷却速度が極めて速い鋳造圧延方法である。冷却速度が３００Ｋ／秒未満の場合、２．５μｍ以上のＡｌ―Ｍｎ化合物がミクロ組織中に晶出するようになり、冷間加工における材料の加工性を低下させてしまう。なお、冷却速度は連続鋳造圧延で作製した板材の板厚方向表層断面部の二次デンドライトアーム間隔（ＤＡＳ）から算出することができる。二次デンドライトアーム間隔ＤＡＳ（μｍ）と推定冷却速度Ｖ（Ｋ／秒）との関係は次式（１）で表される。
ＤＡＳ＝３５．５×Ｖ−０．３１  ・・・（１）
D.Dube：Int.J.CastMetalsRes.11（1998）139−144参照
【００２２】
冷間加工
冷却速度３００Ｋ／秒以上で鋳造圧延した材料を冷間加工することによって、加工硬化による強度向上が図れるだけでなく、合金中に多くの変形双晶を発生させることが可能となり制振性が向上する。発生した双晶の界面は、材料に与えられた振動を吸収し、熱に変換する役割を果たすため、制振性が向上する。
温間以上で加工行った場合には、結晶構造が均質化されてしまい十分な強度を得ることができない。また、結晶構造が均質化されるので変形双晶の発生も抑えられ、十分な制振性を得ることができない。
【００２３】
冷間加工としては、ロールベンダーを用いた３点曲げ、または、予め、所定のＲになるように作製した金型を用いてのプレス成形法が挙げられる。材料の加熱なしで、冷間で加工することによって、加工硬化による強度アップが図れるだけでなく、そのミクロ組織中に、多くの変形双晶を発生させることが可能となる。
マグネシウム合金はh.c.p構造により、室温域においては主に底面（0001）すべりしか変形に寄与せず、それを補うために、他のアルミニウムなどに比べ、容易に双晶が形成される。変形双晶がミクロ組織中に形成された場合、その双晶界面が、材料の振動を吸収し、熱に変換する役割を果たすため、材料の制振性が向上するものと考えられる。
【発明の効果】
【００２４】
以上説明したように、本発明の曲げ加工用マグネシウム合金板材は、質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、さらに所望によりＺｎおよびＣａの一種または二種を各０．２〜２％含有し、残部がその他の添加元素、Ｍｇおよび不可避不純物からなる組成を有するので、Ａｌ−Ｍｎ化合物が起因となる冷間加工時の破断を抑制することができ、加工性に優れるとともに、加工後強度に優れる。また、該マグネシウム合金板材を冷間加工することで、マグネシウム合金中に変形双晶を発生させることができ、形成したマグネシウム合金構造部材は強度に優れるとともに、制振性にも優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施例における組織を観察した顕微鏡写真である。
【図２】同じく、制振性の評価結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明の一実施形態を説明する。
質量％で、Ａｌ：２〜１１％、Ｍｎ：０．２〜０．５％、Ｓｉ：０．００８〜０．２％を含有し、さらに所望によりＺｎ、Ｃａから選択される１種類以上を０．２〜２％含有し、残部がＭｇおよび不可避不純物からなるマグネシウム合金を用意し、該マグネシウム合金を溶解し、好適には双ロール法を用いた冷却速度３００Ｋ／秒以上の連続鋳造圧延によりマグネシウム合金板を製造する。双ロール法は冷却速度が極めて速い鋳造圧延方法であるのでＡｌ−Ｍｎ化合物の成長を抑制することができる。
【００２７】
次に、上記で作製したマグネシウム合金鋳造板を圧延し、製品板厚の圧延板材にする。製品板厚としては、２．０ｍｍ以下まで薄肉化する場合、２．０ｍｍ厚までは熱間圧延を行い、それ以上の薄肉化は、温間圧延で行うのが望ましい。
前記圧延工程の前または後、若しくは圧延工程の中途で、均質化熱処理を行うことができる。均質化熱処理は、例えば３８０〜４００℃で２〜１６時間加熱することにより行なうことができる。該均質化熱処理により、急冷凝固されたマグネシウム合金板材における溶質元素のデンドライト・セル境界および板厚中心部での高濃度の偏析を解消することができる。
【００２８】
圧延工程は、熱間圧延または、熱間圧延と温間圧延とを組み合わせた工程により行うことができる。熱間圧延は、例えば材料温度を２８０〜３５０℃に加熱し、ロール温度を１５０〜２５０℃に加熱することで行うことができる。温間圧延は、例えば材料温度を１８０〜２６０℃に加熱し、ロール温度を１００℃未満に加熱することで行うことができる。
上記圧延工程では、中間熱処理を介在させることができる。該中間熱処理は、熱間圧延工程と温間圧延工程の間で行ったり、温間圧延の途中に行ったりすることができる。中間熱処理は、例えば２００〜３５０℃で、０．５〜２時間の加熱により行うことができる。なお、熱間圧延前に上記均質化熱処理を行った場合、熱間圧延後、あらためて上記中間熱処理を行うのが望ましい。熱間圧延後に上記均質化熱処理を行う場合、上記中間熱処理を行わなくてもよい。
【００２９】
上記の製品板厚にまで薄肉化された板材に、冷間加工を行ない、パイプ状など所望の形状に加工する。加工方法としては、ロールベンダーを用いた３点曲げ、または、予め所定の曲げＲになるように作製した金型を用いてのプレス成形が挙げられる。
パイプを形成する場合には、冷間加工でパイプ状に加工した後に接合部をＴＩＧ溶接などによって接合しパイプ形状とすることができる。
【実施例】
【００３０】
以下に、本発明の実施例を説明する。
表１に示す組成（残部Ｍｇおよびその他不可避不純物）のマグネシウム合金を溶解して、表１に示す冷却速度にて双ロール法による連続鋳造圧延をして、厚さ６．０ｍｍの鋳造圧延板を得た。この圧延板を熱間圧延して、厚さ２．０ｍｍの板材とした。熱間圧延の条件は、ロール表面温度が１７５℃、材料加熱温度が３００℃であった。熱間圧延後、該板材を４００℃で２時間加熱して均質化熱処理を行い、曲げ加工用マグネシウム合金板材とした。この曲げ加工用マグネシウム合金板材の表面を光学顕微鏡でミクロ組織観察して、Ａｌ−Ｍｎ化合物の最大サイズを測定した。
その後、上記曲げ加工用マグネシウム合金板材を、圧延方向（ＲＤ方向）が短辺方向となるように１６２．３×３００ｍｍの大きさに切断した。切断後の板材を、ロールベンダーを用いて３点曲げ加工し、圧延方向が円周方向となる丸パイプ形状とした。次いで軸方向接合部をＡＺ３１溶加材を用いてＴＩＧ溶接し、外径５３．７ｍｍ、長さ３００ｍｍ、板厚２．０ｍｍの丸パイプとした。
【００３１】
【表１】
2012077320.tif 000002
【００３２】
前記丸パイプから切り出した試料と曲げ加工前の圧延板の試料を供試材として用意した。各供試材について、引張試験によって、引張強さ（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びを測定した。引張試験は、ＲＤ方向に対し、０°方向および９０°方向で行った。
また、ＪＩＳのＲ１６４２−２に準じた自由共振法により内部摩擦係数を測定した。測定装置は常温弾性率測定装置（日本テクノプラス株式会社製ＪＧ−ＲＴ）を用い、常温の大気中で実施した。制振性は内部摩擦係数で評価し、捻り振動で測定された共振周波数（ｆ０）とその半値幅（ｆ１−ｆ２）より、（２）式から内部摩擦係数を求めた。
Ｑ−１＝（１／√３）×（（ｆ１−ｆ２）／ｆ０）  ・・・（２）
ただし、式中、ｆ０は共振周波数、ｆ１、ｆ２は共振周波数で示される検出出力値（ピーク値となる）の半分の検出出力値を示す周波数である（ｆ２＜ｆ０＜ｆ１）。
これらの測定結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
2012077320.tif 000003
【００３４】
曲げ加工前の段階では、均質化処理の影響で材料の強度は低く、また、集合組織の影響で異方性も強い。曲げ加工後のものについてＲＤ方向に対し９０°方向で比較すると、加工前に比べて引張強さが約６０ＭＰａ、耐力が約５０ＭＰａと増加し、一方で伸びが半分程度にまで減少した。この特性の違いは、ロールベンダーを用いて８回ほどのパスで丸パイプに加工しており、その際の加工硬化の影響と考えられる。
これに対し、従来材である押出材では、その製造方法より一回の加工で最終形状が得られるため、加工硬化による強度の向上が望めない。
【００３５】
次に、前記丸パイプから切り出した供試材Ｎｏ．１を、顕微鏡写真（図１）により観察した。観察した結果、曲げ加工により作製された前記丸パイプでは、粒内に縞状の模様が観察され、変形双晶が顕著であることが分かる。
さらに、上記供試材Ｎｏ．１について、曲げ加工前後での内部摩擦係数を図２に示す。曲げ加工後の供試材では、曲げ加工前の供試材と比較して内部摩擦係数が約４倍に向上し、制振性の顕著な向上が認められた。
【図２】
2012077320.tif 000004
【図１】
2012077320.tif 000005