(57)【要約】【課題】被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、装置外部に取り出しての平坦化加工をすることなく、遮蔽板の使用を継続できる方法を提供する。【解決手段】遮蔽板をそのエッジ方向に移動させながら、好ましくは往復運動をさせながら、エッチングを行うことを特徴とする断面観察試料の作製方法、並びに、この方法の実施に用いられる断面観察試料の作製装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記遮蔽板をそのエッジ方向に移動させながら前記エッチングを行うことを特徴とする断面観察試料の作製方法。
【請求項２】
前記遮蔽板のエッジ方向への移動が、往復運動であることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法。
【請求項３】
試料台、前記試料台上に試料を固定する試料固定手段、遮蔽板をそのエッジ方向に移動させるための遮蔽板移動手段、及びイオンビーム照射手段を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置。
【請求項４】
前記遮蔽板移動手段が、その移動方向を調整するための移動方向調整手段を有することを特徴とする請求項３に記載の断面観察試料の作製装置。
【請求項５】
前記試料に対する前記遮蔽板の位置を、前記遮蔽板のエッジ面に対して垂直な方向に調整する位置調整手段を有することを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の断面観察試料の作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームを用いて断面観察試料の観察部位を鏡面研磨する断面観察試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」と記す）により試料の断面の観察・分析を行うためには、観察したい部位（観察部位）が鏡面研磨された断面観察試料を作製する必要がある。従来、断面観察試料の作製には、観察部位の近傍を切断した後、切断面を機械研磨する方法が採用されていた。しかし、機械研磨を行うと柔らかい材料からなる試料の場合は、観察表面が変形する、研磨剤の粒子によって深い傷が残る、等の問題が生じやすく、一方、ガラスやセラミックなどのように硬い材料は研磨が難しい。特に柔らかい材料と硬い材料が積層された複合材料の断面加工は極めて難しいという問題もあった。
【０００３】
そこで、イオンビームを切断面に照射してエッチングによる鏡面研磨を行い、断面観察試料を作製する方法が開発されており、特許文献１、特許文献２等で開示されている。イオンビームを用いる方法によれば、柔らかい材料でも表面構造を破壊することなく研磨加工でき、機械研磨と比較して歪の少ない鏡面研磨された断面が得られる。さらに、硬い材料や柔らかい材料と硬い材料が混ざった複合材料にも適用できる等の利点もある。このため、イオンビームでエッチングを行う装置は、広く実用化され、分析装置メーカーから数種の加工装置（クロスセクションポリッシャ装置、ＣＰ装置）が市販されている。
【０００４】
イオンビーム照射によるエッチングでは、試料の上に、イオンビームによって削られにくい硬い材料からなり直線状のエッジを有する板状マスク（遮蔽板）を置き、その遮蔽板から突き出した部分（非遮蔽部）にイオンビームを照射する。エッチングにより、遮蔽板の側面（エッジ）に沿った部分の試料が鏡面研磨され、この鏡面研磨された断面が、ＳＥＭによる観察・分析に供せられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−７４９３３号公報
【特許文献２】特開２００９−１７４９４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
遮蔽板は、イオンビーム照射により削られにくい材料からなるが、それでも、イオンビーム照射により照射部が削られ、側面が一部窪んだ形状となる。そして、照射の繰返しによりこの窪みが大きくなり遮蔽板の下面（試料に接する面）に達すると、当該側面は、エッジ（直線部分）として機能しなくなる。そこでこの場合は、遮蔽板をエッジ方向（エッジ面と試料の交線方向）に移動させ、未だ窪みが生じていない箇所によりイオンビームの遮蔽が行われるようにする必要がある。
【０００７】
しかし、遮蔽板の大きさからこの移動の回数には制限がある。通常、イオンビームの径は１ｍｍ程度であるので窪みの幅も約１ｍｍである。通常の遮蔽板の大きさからすると、この移動を２０〜３０回程度行えば、エッジ面として使用できる箇所がなくなり、遮蔽板として使用できなくなる。
【０００８】
遮蔽板の移動を繰り返し、エッジ面として使用できる箇所がなくなった遮蔽板を再利用するためには、窪みの形成により凹凸が生じた側面を切削し、平坦なエッジ面を再生する必要がある。しかし、そのためには、遮蔽板を装置外部に取り出して側面の平坦化加工を行う必要がありコストアップの要因となる。特に、遮蔽板はその性質上硬く研磨加工にかなり手間取るものが多いのでこの問題が大きい。
【０００９】
このため、イオンビームを照射するエッチングにより断面観察試料を作製する方法であって、前記の平坦化加工を行わなくても、遮蔽板としての使用を継続できる方法、すなわち遮蔽板の寿命を長くできる方法の開発が望まれていた。本発明は、このような従来技術の問題に鑑みてなされたものであり、被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、装置外部に取り出しての平坦化加工をすることなく遮蔽板の使用を継続できる方法、及びこの方法に用いられる装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、鋭意検討の結果、イオンビーム照射により試料の非遮蔽部をエッチングする際に、遮蔽板をそのエッジ方向に移動させながら行うことにより、遮蔽板を再利用するために必要な、前記の平坦化加工を行わなくても遮蔽板の使用を継続でき、遮蔽板の寿命を延ばせることを見出し、本発明を完成した。すなわち、前記の課題は以下に示す構成からなる発明により達成される。
【００１１】
請求項１に記載の発明は、被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記遮蔽板をそのエッジ方向に移動させながら前記エッチングを行うことを特徴とする断面観察試料の作製方法である。
【００１２】
エッジ方向とは、エッジ面と試料上面の交線の方向である。エッジ面とは、遮蔽板の１側面であって、イオンビームによるエッチングを行う際のエッジ（直線状の部分）となる面である。エッチングの工程においては、エッジ面及びその近傍の遮蔽板もイオンビーム照射され、照射された部分に窪みが形成される。
【００１３】
本発明の断面観察試料の作製方法では、イオンビーム照射の際に、遮蔽板、すなわちエッジ面を、そのエッジ方向に移動させながらイオンビームが照射されるので、遮蔽板を移動させない場合（従来方法）に比べて、エッジ面の単位長さ（エッジ方向への長さ）あたりの照射量は小さい。その結果、イオンビーム照射により生じる窪みも、その照射方向への長さ（深さ）については、遮蔽板を移動させない場合に比べて小さくなるので、窪みが遮蔽板の下面に達しエッジ（直線部分）として機能しなくなるまで、より多数の試料の作製を行うことができる。
【００１４】
又、遮蔽板を移動させない従来の方法では、エッジ面の特定の箇所のみ削られ、多数の凹凸が形成されるが、本発明の断面観察試料の作製方法によれば、エッジ面の広い範囲、すなわちイオンビーム照射がされる範囲のほぼ全体にわたり均一に削られるので、窪みが遮蔽板の下面に達しても、その達した部分は直線状である。従って、その直線部分を含む側面は平面であり、エッジ面として使用することができるので、装置の外部に取り出して平坦にする加工を行わなくても遮蔽板の使用を継続できる。なお、この直線部分は、当初のエッジより多少後退しているが、単にこの直線部分が当初のエッジの位置となるように遮蔽板を前にずらすだけで、遮蔽板としての使用を継続することができ、従って、遮蔽板の寿命を長くできる。
【００１５】
請求項２に記載の発明は、前記遮蔽板のエッジ方向への移動が、往復運動であることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法である。
【００１６】
イオンビーム照射時の遮蔽板の移動方法としては、一方向に等速で移動させる方法も挙げることができる。しかし、現在通常使用されている遮蔽板の形状や大きさを考慮すると、一方向に等速で移動させる方法の採用は困難な場合も多く、往復運動させる方法が好ましい。往復運動させる方法は、その運動の管理も容易である点からも好ましい。往復運動のストロークは、遮蔽板のエッジ方向の大きさ等に応じて適宜最適な値を採用することとなる。
【００１７】
請求項３に記載の発明は、試料台、前記試料台上に試料を固定する試料固定手段、遮蔽板をそのエッジ方向に移動させるための遮蔽板移動手段、及びイオンビーム照射手段を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置である。請求項１又は請求項２に記載の断面観察試料の作製方法を実施するための装置であって、前記断面観察試料の作製方法の発明を装置の側面から捉えたものである。
【００１８】
この断面観察試料の作製装置は、遮蔽板をそのエッジ方向に移動させるための遮蔽板移動手段を有することを特徴とする。前記のように遮蔽板の移動方法としては往復運動（揺動）が好ましいので、遮蔽板移動手段としても、遮蔽板を安定した速度で往復運動させる揺動手段が好ましい。
【００１９】
請求項４に記載の発明は、前記遮蔽板移動手段が、その移動方向を調整するための移動方向調整手段を有することを特徴とする請求項３に記載の断面観察試料の作製装置である。遮蔽板の移動方向とエッジの方向が一致していない場合は、エッジの方向の位置により削り取りの大きさが異なるようになり、直線状のエッジ面を維持できなくなる。
【００２０】
従って、遮蔽板の移動方向とエッジの方向をできる限り一致させる必要があるので、好ましくは、そのための手段である移動方向調整手段が設けられる。試料の研磨加工の際に、エッジの方向と移動の方向に不一致が生じる場合も考えられるが、この移動方向調整手段によりその不一致を解消することができる。
【００２１】
請求項５に記載の発明は、前記遮蔽板の位置を、エッジ面に対して垂直な方向に調整する位置調整手段を有することを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の断面観察試料の作製装置である。遮蔽板がイオンビーム照射され、生じた窪み（照射により削り取られた部分）が遮蔽板の下面に達すると、エッジは、当初の位置よりエッジ面に対して垂直な方向に後退する。そこで、このエッジが当初のエッジの位置となるように遮蔽板を前にずらす必要がある。そこで、遮蔽板の位置を、エッジ面に対して垂直な方向に調整する位置調整手段を有することが好ましい。
【００２２】
なお、本発明の断面観察試料の作製装置は、好ましくは、さらに試料固定手段を有し、又、試料の寸法やエッチング量等の条件に応じて適切な調節、補償措置を採れるように、試料位置調整手段等を有する。試料固定手段、位置調整手段は、通常、試料台に設けられる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の断面観察試料の作製方法、作製装置によれば、イオンビーム照射の際に被加工物の上部を覆う遮蔽板の寿命を長くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の断面観察試料の作製装置の一例の主要部を概念的に示す斜視図である。
【図２】従来技術において、イオンビーム照射により遮蔽板に生じる窪みを表す斜視図である。
【図３】本発明において、イオンビーム照射により遮蔽板に生じる窪みを表す図である。
【図４】本発明において、イオンビーム照射により遮蔽板に生じる窪みを表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明をその最良の実施の形態に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を損ねない範囲において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【００２６】
図１は、本発明の断面観察試料の作製装置の一例について、その主要部の構成を概念的に示す斜視図である。図１（ａ）は、イオンビーム照射開始時の状態を示し、図１（ｂ）は、イオンビーム照射により鏡面研磨がされ断面観察試料が作製されたときの状態を示す。図１中、１０はイオンビーム照射手段であり、１１はイオンビームであり、２０は遮蔽板であり、３０は試料台であり、４０は鏡面研磨がされる断面観察試料である。断面観察試料４０は、遮蔽板２０と試料台３０間に設置されており、図示されていない試料固定手段により試料台上に固定されている。
【００２７】
図１に示されているように、試料４０は、その一部が遮蔽板２０のエッジ面２０ｅから突き出るように設けられており、その突き出た部分にイオンビーム１１が照射される。その結果、照射された部分がエッチングされ、図１（ｂ）に示されるように凹部４０ａ、及び鏡面研磨部４０ｐが生じ、鏡面研磨部４０ｐがＳＥＭ等による断面観察に供せられる。試料４０の突き出た部分のエッチングが行われる際に、イオンビーム１１は、遮蔽板２０のエッジ側近傍も照射する。遮蔽板２０は、ＳＵＳ等のイオンビームにより削られにくい材料からなるものであるが、それでもイオンビーム照射によりこの部分も削られ窪みが生じる。図１（ｂ）中の２０ｈはこのようにして生じたエッジに生じた窪みである。
【００２８】
本発明の断面観察試料の作製装置は、遮蔽板をそのエッジ方向に移動させるための遮蔽板移動手段を有することを特徴とする。図１で示される断面観察試料の作製装置では、この遮蔽板移動手段は、ピン３１ａ、バネ体３１ｂ、ロッド往復駆動手段３１ｃ、ロッド３１ｄ、及び遮蔽板固定板２１からなる。
【００２９】
ピン３１ａは試料台３０上に固定されており、バネ体３１ｂは一方の端がピン３１ａに固定され、他方の端は遮蔽板固定板２１の一側面に固定されている。ロッド３１ｄは、一方の端が遮蔽板固定板２１の他の一側面に固定されている。ロッド３１ｄの他方は、ロッド往復駆動手段３１ｃ内に挿入されており、ロッド往復駆動手段３１ｃ内で、図中の矢印方向の往復運動をするように駆動されている。
【００３０】
ロッド往復駆動手段３１ｃ内にある、ロッド３１ｄを往復運動させる手段は、ロッド３１ｄに等速の往復運動を付与できるものであれば、特に限定されない。又、その詳細は図示されていない。例えば、ロッド３１ｄに棒磁石又は磁性体の棒を固定してなり、当該棒磁石又は磁性体の棒が、コイル内に挿入されている手段が考えられる。コイルに流す電流を増大させることによりロッド３１ｄを図の右方向に引っ張られ、電流を減少させれば、バネ体３１ｂにより左方向に引っ張られるので、電流を変化させることにより、ロッド３１ｄを往復運動させることができる。又、偏心して回転する円板を用いてロッド３１ｄに往復運動を付与する方法も考えられる。
【００３１】
遮蔽板２０は、遮蔽板固定板２１の下面に密着して設けられ、ボルト２２ａにより遮蔽板２０と遮蔽板固定板２１は互いに固定されている。前記のように、バネ体３１ｂの一端、ロッド３１ｄの一端は遮蔽板固定板２１の側面に固定されているので、ロッド３１ｄに図中の矢印方向の往復運動が付与されると、遮蔽板固定板２１、さらに遮蔽板２０に図中の矢印方向の往復運動が付与される。
【００３２】
図中の２２ｂは遮蔽板固定板２１に設けられている溝であり、ボルト２２ａ及び溝２２ｂにより、位置調整手段２２、すなわち試料４０に対する遮蔽板２０の位置をエッジ面２０ｅに対して垂直な方向に調整する手段を構成している。ボルト２２ａの下端は遮蔽板２０の上面に設けられた孔に螺着されている。イオンビーム１１の照射（断面観察試料の作製）を繰り返し、エッジ面２０ｅが後退した場合は、ボルト２２ａを緩めて溝２２ｂに沿って移動させることにより、後退したエッジ面２０ｅを当初のエッジの位置まで移動させることができる。なお、位置調整手段としては、試料４０に対する遮蔽板２０の位置を、エッジ面２０ｅに対して垂直な方向に調整する機能を有するものであればよく、上記で説明した位置調整手段２２とは異なる構成のものでもよい。
【００３３】
図中の３８は、遮蔽板移動手段が遮蔽板を移動させる方向を調整するための移動方向調整手段である。移動方向調整手段３８は、ボルト３８ａ及び溝３８ｂにより構成され、ボルト３８ａの下端は試料台３０の上面に設けられた孔に螺着されている。又、ロッド往復駆動手段３１ｃは、この移動方向調整手段３８に固定されている。何らかの理由で遮蔽板２０の往復運動とエッジ方向に不一致が生じた場合は、ボルト３８ａを緩めて溝３８ｂに沿って移動させることにより、ロッド３１ｄの往復運動、さらには遮蔽板の移動方向を調整し、前記不一致を修正することができる。なお、移動方向調整手段としては、上記の機能を有するものであれば特に限定されず、上記で説明した移動方向調整手段３８とは異なる構成のものも用いられる。
【００３４】
なお、本発明の断面観察試料の作製装置は、上記の点を除けば、公知のＣＰ装置、例えば市販されている日本電子社製のＪＥＯＬ  ＳＭ−０９０１０等と同様な手段を有するものを用いることができる。例えば、イオンビーム照射手段１０、試料台３０等は、公知のＣＰ装置に使用されているものと同様なものとすることができ、又、真空引き手段等の付属手段も同様である。又、従来のＣＰ装置を用いた場合と同様な条件で断面観察試料の作製を行うことができる。例えば、ＳＥＭ観察用のダイヤモンドの試料を作製する際のエッチングの条件は、加速電圧が６ｋＶ、ビーム電流が１３０μＡ程度であり、イオンとしてはアルゴンを用いることができる。エッチングは真空中で行う。また、イオンビームの直径は、通常、１ｍｍ程度である。
【００３５】
図２は、従来技術において、イオンビーム照射により遮蔽板に窪みが生じる様子を模式的に表す斜視図である。イオンビーム照射による試料のエッチングの際には、遮蔽板２０のエッジ側近傍もイオンビーム照射され、その部分が削り取られて窪みが生じる。イオンビーム照射が繰り返されると窪みは大きくなり遮蔽板２０の下面に達する。図２は、遮蔽板２０のｍの部分へのイオンビーム１１の照射が繰り返されて窪みが遮蔽板２０の下面に達した様子を示している。
【００３６】
窪みが遮蔽板２０の下面に達すると直線状の部分は消滅するので、そのままでは、鏡面研磨のためのエッチング用の遮蔽板としては使用できなくなる。そこで、遮蔽板２０をエッジ面２０ｅの方向に移動させて他の部分をエッチングのためのエッジとして使用する。図２は、ｌ及びｎの部分についても、エッジとして使用され窪みが遮蔽板２０の下面に達した後の様子を示している。
【００３７】
遮蔽板２０の大きさを考慮すると、イオンビーム照射される部分の移動回数は制限がある。遮蔽板２０の一側面にイオンビーム照射が可能な部分がなくなった場合、遮蔽板２０を１８０度回転させて、対向する側面をエッジとして利用することにより、移動回数を倍程度とすることができるが、それでも通常の場合は、移動回数は２０〜３０回が限度である。このようにして遮蔽板２０にイオンビーム照射が可能な部分がなくなった場合、遮蔽板２０を再利用するためには、遮蔽板２０を装置外に取り出して凹凸（図２中のｌ、ｍ、ｎのような部分）が生じた側面を切削、研磨し、平坦なエッジ面を再生する必要があり、コストアップ要因となる。
【００３８】
次に、図３、４を参照しながら、本発明の断面観察試料の作製方法を説明する。図３、４において、（ａ）は遮蔽板２０の斜視図であり、（ｂ）はイオンビーム照射方向の平面図であり、（ｃ）は、（（ｂ）中に示す位置における）断面図である。
【００３９】
図１や図３、４に示されるように、本発明の断面観察試料の作製方法では、図中の（白抜き）矢印の方向に遮蔽板２０を往復運動させながらイオンビーム照射がされる。その結果、イオンビーム照射により削り取られる部分、すなわちエッジに生じた窪み２０ｈは、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、エッジ面２０ｅに沿った長い箇所となる。
【００４０】
この作製方法においては、エッジに生じた窪み２０ｈの全範囲にわたり常にイオンビーム照射されていないので、一試料の作製の際に生じる窪みの深さ（遮蔽板２０の上面から下面に向かう方向についての長さ）は、遮蔽板２０を動かさずに行う従来の方法に比べて小さく、遮蔽板２０の下面に達するまでに、はるかに多くの断面観察試料を作製できる。
【００４１】
図４は、本発明の方法により断面観察試料の作製を繰り返して、エッジに生じた窪み２０ｈが遮蔽板２０の下面に達した様子を模式的に示す。図４に示されるように、イオンビーム照射により削り取られた部分は平面状であり、そのまま新しいエッジ２０ｎｅとして使用できる。すなわち、装置外部に遮蔽板２０を取り出して研磨する必要はなく、遮蔽板２０を、前記の位置調整手段２２により、前面方向にｇだけ動かして新しいエッジ２０ｎｅが当初のエッジの位置（図４（ｃ）の２０ｅの位置）まで移動させるだけでよい。従って、遮蔽板２０の寿命を長くすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、ＳＥＭの観察試料をイオンビームで研磨する装置を製造する電子、電気機器産業、かかる試料を必要とする超硬度機器材料産業、例えば切削工具製造業に利用可能である。
【符号の説明】
【００４３】
１０      イオンビーム照射手段
１１      イオンビーム
２０      遮蔽板
２０ｅ    エッジ面
２０ｈ    エッジ部に生じた窪み
２０ｎｅ  新しいエッジ
２１      遮蔽板固定板
２２      位置調整手段
２２ａ    ボルト
２２ｂ    溝
３０      試料台
３１ａ    ピン
３１ｂ    バネ体
３１ｃ    ロッド往復駆動手段
３１ｄ    ロッド
３８      移動方向調整手段
３８ａ    ボルト
３８ｂ    溝
４０      断面観察試料
４０ａ    凹部（試料のエッチングされた箇所）
４０ｐ    試料の鏡面研磨部
【図１】
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【図２】
2012002740.tif 000004
【図３】
2012002740.tif 000005
【図４】
2012002740.tif 000006