(57)【要約】【課題】シリコンインゴットを電磁鋳造する際に、インゴットの最終凝固部位で割れの発生を防止しつつ、炭素濃度の増大を防止できる電磁鋳造方法を提供する。【解決手段】無底冷却ルツボ７にシリコン原料１１を投入し、誘導コイル８からの電磁誘導加熱、およびルツボ７の上部に挿入されたプラズマトーチ１３からのプラズマアーク加熱によりシリコン原料１１を溶解させ、この溶融シリコン１２をルツボ７から引き下げながら凝固させてインゴット３を連続鋳造する電磁鋳造方法において、シリコン原料１１をルツボ７に投入し溶解させるとともに凝固させる定常期には、プラズマトーチ１３を当該トーチの電極と溶融シリコン１２との間にプラズマアークを発生させる移行式とし、シリコン原料１１の投入を停止して溶融シリコン１２を凝固させる鋳造最終期には、プラズマトーチ１３を当該トーチの電極間にプラズマアークを発生させる非移行式とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱、および無底冷却ルツボの上部に挿入されたプラズマトーチからのプラズマアーク加熱によりシリコン原料を溶解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法において、
シリコン原料を無底冷却ルツボに投入し溶解させるとともに溶融シリコンを凝固させる定常期には、プラズマトーチを当該トーチの電極と溶融シリコンとの間にプラズマアークを発生させる移行式とし、
無底冷却ルツボへのシリコン原料の投入を停止して溶融シリコンを凝固させる鋳造最終期には、プラズマトーチを当該トーチの電極間にプラズマアークを発生させる非移行式とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項２】
前記プラズマトーチとして、移行式と非移行式とに切換可能なプラズマトーチを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁誘導を利用して、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向性凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。従って、太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があるため、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、例えば、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造方法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図３は、電磁鋳造方法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離し鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、原料供給ホッパー２が連結されている。チャンバー１は、上部に不活性ガス導入口５が設けられ、下部の側壁に排気口６が設けられている。
【０００４】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ７、誘導コイル８およびアフターヒーター９が配置されている。冷却ルツボ７は、溶解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および導電性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体であり、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ７は、上部と下部を残して縦方向に図示しないスリットが複数形成され、このスリットにより周方向で複数の短冊状の素片に分割されており、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００５】
誘導コイル８は、冷却ルツボ７を囲繞するように、冷却ルツボ７と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７の下方に冷却ルツボ７と同芯に複数連設され、冷却ルツボ７から引き下げられるシリコンインゴット３を囲繞する。アフターヒーター９は、抵抗加熱式のヒーターであり、冷却ルツボ７に近い上方から順に保温ヒーター９ａと均熱ヒーター９ｂから構成され、そのうちの保温ヒーター９ａは発熱体としてカーボンが採用され、均熱ヒーター９ｂは発熱体としてカンタル線などの耐熱合金の金属線が採用される。これらの保温ヒーター９ａと均熱ヒーター９ｂは、インゴット３を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与える。
【０００６】
また、チャンバー１内には、原料供給ホッパー２の下方に原料導入管１０が配設されている。粒状や塊状のシリコン原料１１が原料供給ホッパー２から原料導入管１０に供給され、原料導入管１０を通じて冷却ルツボ７内に投入される。
【０００７】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター９の真下に、インゴット３を抜き出すための引出し口４が設けられ、この引出し口４はシールされている。インゴット３は、引出し口４を貫通して下降する支持台１４によって支えられながら引き下げられる。
【０００８】
冷却ルツボ７の真上には、移行式のプラズマトーチ１１３が昇降可能に設けられている。プラズマトーチ１１３は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット３側に接続されている。このプラズマトーチ１１３は、下降により冷却ルツボ７の上部に挿入される。
【０００９】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造方法では、冷却ルツボ７にシリコン原料１１を投入し、誘導コイル８に交流電流を印加するとともに、冷却ルツボ７の上部に挿入したプラズマトーチ１１３に通電を行う。このとき、冷却ルツボ７を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル８による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ７の内壁側の渦電流が冷却ルツボ７内に磁界を発生させる。これにより、冷却ルツボ７内のシリコン原料１１は電磁誘導加熱されて溶解し、溶融シリコン１２が形成される。また、プラズマトーチ１１３の電極と溶融シリコン１２との間にプラズマアークが発生し、プラズマアーク加熱によっても、シリコン原料１１が加熱されて溶解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１２が形成される。
【００１０】
溶融シリコン１２は、冷却ルツボ７の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１２の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１２の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受けるため、冷却ルツボ７と非接触の状態に保持される。冷却ルツボ７内でシリコン原料１１を溶解させながら、溶融シリコン１２を支える支持台１４を徐々に下降させると、誘導コイル８の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ７からの冷却により、溶融シリコン１２は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１４の下降に伴ってシリコン原料１１を冷却ルツボ７内に逐次投入し、溶融シリコン１２の湯面高さをほぼ一定に確保しながら、溶解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１２が一方向に凝固し、インゴット３を連続鋳造することができる。
【００１１】
このような電磁鋳造方法によれば、溶融シリコン１２と冷却ルツボ７との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ７からの金属不純物汚染が防止され、高品質のインゴット３を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価にインゴット３を製造することが可能になる。
【００１２】
ところで、実際の操業においては、鋳造を終了する最終期に、冷却ルツボ７へのシリコン原料１１の投入を停止し、冷却ルツボ７内に残留する溶融シリコン１２を凝固させる。このとき、溶融シリコン１２の上面（湯面）から凝固が始まり、溶融シリコン１２の中心部が最後に凝固するようになると、最後に凝固した溶融シリコン１２の体積膨張により当該最終凝固部位に内部応力が蓄積されることから、その後の冷却過程においてその内部応力に起因してインゴット３の最終凝固部位に相当する上端部で割れが発生し、インゴット３の歩留りが低下する。このため、鋳造最終期に冷却ルツボ７内の溶融シリコン１２を凝固させる際、溶融シリコン１２の上面を最後に凝固させる操業が要求される。
【００１３】
図４は、従来の電磁鋳造方法における鋳造最終期の操業状態を説明する図である。同図に示すように、従来の電磁鋳造方法では、鋳造最終期に、シリコン原料の投入を停止するとともに、プラズマトーチ１１３を上方に退避させ、これに応じて、冷却ルツボ７の上部に溶融シリコン１２の上面と対向してトップヒーター１１４を挿入する（例えば、特許文献２参照）。トップヒーター１１４は、カーボン製の部材であり、誘導コイル８による電磁誘導に伴って誘導電流が生じ自己発熱する。
【００１４】
鋳造最終期に、冷却ルツボ７の上部にトップヒーター１１４を挿入した状態で、誘導コイル８への電流印加を継続することにより、トップヒーター１１４が自己発熱することから、冷却ルツボ７内の溶融シリコン１２は、トップヒーター１１４の発熱を熱源として上面から加熱され、上面が高温に保持される。これにより、溶融シリコン１２の上面からの凝固開始が抑制され、溶融シリコン１２の上面を最後に凝固させることができ、その結果、インゴット３の最終凝固部位で割れの発生を防止することが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【特許文献２】特開平４−２５８０９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかし、上述した従来の電磁鋳造方法では、鋳造最終期にカーボン製のトップヒーターを用いることから、このトップヒーターの材質（カーボン）を根源としてインゴットの最終凝固部位に相当する上端部で炭素濃度が増大する。
【００１７】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、シリコンインゴットを電磁鋳造する際に、鋳造最終期の操業を改善することにより、シリコンインゴットの最終凝固部位で割れの発生を防止しつつ、炭素濃度の増大を防止することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、下記の（ａ）〜（ｃ）に示す知見を得た。
【００１９】
（ａ）インゴットの最終凝固部位で割れの発生を防止するには、鋳造最終期に冷却ルツボ内の溶融シリコンの上面を最後に凝固させるために、溶融シリコンを上面から加熱してその上面を高温に保持する必要があるが、その加熱の熱源としてトップヒーターを採用した場合にはインゴットの最終凝固部位で炭素濃度が増大することから、トップヒーターに代わる熱源として、プラズマトーチによるプラズマアーク加熱を利用することが考えられる。
【００２０】
（ｂ）鋳造最終期に溶融シリコンの上面を加熱する熱源として、従来の電磁鋳造方法で原料溶解に用いる移行式のプラズマトーチを採用すれば簡便であるが、この場合、以下の問題が生じる。鋳造最終期には、インゴットの引き下げに追従して冷却ルツボ内で溶融シリコンの上面が次第に下がり、プラズマトーチの先端と溶融シリコンの上面との間隔が次第に広がる。このため、プラズマトーチからのプラズマアークは、溶融シリコンとの間ではなく、冷却ルツボの側壁との間に発生する傾向となる。プラズマトーチと冷却ルツボとの間に発生するプラズマアークは、サイドアークと称され、冷却ルツボを溶損させるため、溶損した金属（銅）が溶融シリコンに混入することに起因して、インゴットの最終凝固部位で金属汚染をもたらす。
【００２１】
（ｃ）上記（ｂ）に示す問題を解消するには、鋳造最終期に溶融シリコンの上面を加熱する熱源として、非移行式のプラズマトーチを採用することが有効である。非移行式のプラズマトーチはトーチ自身の電極間にプラズマアークを発生させるため、サイドアークが生じないからである。
【００２２】
本発明は、上記（ａ）〜（ｃ）の知見に基づいて完成させたものであり、その要旨は、下記に示すシリコンインゴットの電磁鋳造方法にある。すなわち、導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱、および無底冷却ルツボの上部に挿入されたプラズマトーチからのプラズマアーク加熱によりシリコン原料を溶解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法において、シリコン原料を無底冷却ルツボに投入し溶解させるとともに溶融シリコンを凝固させる定常期には、プラズマトーチを当該トーチの電極と溶融シリコンとの間にプラズマアークを発生させる移行式とし、無底冷却ルツボへのシリコン原料の投入を停止して溶融シリコンを凝固させる鋳造最終期には、プラズマトーチを当該トーチの電極間にプラズマアークを発生させる非移行式とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法である。
【００２３】
上記の電磁鋳造方法では、前記プラズマトーチとして、移行式と非移行式とに切換可能なプラズマトーチを用いることができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造最終期にプラズマトーチを非移行式とし、当該トーチの電極間にプラズマアークを発生させることにより、金属汚染をもたらすサイドアークを発生させることなく、そのプラズマアーク加熱を熱源として、冷却ルツボ内の溶融シリコンを上面から加熱してその上面を高温に保持できるため、溶融シリコンの上面を最後に凝固させることができ、その結果、インゴットの最終凝固部位で割れの発生を防止することが可能になる。これと合わせて、炭素源のないプラズマアーク加熱を利用することから、インゴットの最終凝固部位で炭素濃度が増大するのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の電磁鋳造方法における操業状態を説明する図であり、同図（ａ）は鋳造定常期の操業状態を、同図（ｂ）は鋳造最終期の操業状態をそれぞれ示す。
【図３】電磁鋳造方法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図４】従来の電磁鋳造方法における鋳造最終期の操業状態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法について、その実施形態を詳述する。
【００２７】
図１は、本発明の電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示す本発明の電磁鋳造装置は、前記図３に示す電磁鋳造装置の構成を基本とし、それと同じ構成には同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。
【００２８】
図１に示すように、本発明で用いられる電磁鋳造装置は、前記図３、図４に示す移行式のプラズマトーチ１１３に代えて、移行式と非移行式とに切換可能なプラズマトーチ１３を備える。具体的には、プラズマトーチ１３は、その先端（下端）に図示しない前部電極が配置され、この前部電極の後方（上方）に後部電極が内蔵されている。
【００２９】
プラズマトーチ１３の後部電極には、プラズマ電源装置２０の一方の極（図１では正極（プラス極））が配線２２で接続されている。一方、プラズマ電源装置２０の他方の極（図１では負極（マイナス極））は、切換スイッチ２１を介し、プラズマトーチ１３の前部電極と、インゴット３側となる支持台１４とにそれぞれ配線２３、２４で接続されている。プラズマトーチ１３は、切換スイッチ２１を支持台１４側の配線２４に接続することにより、後部電極と溶融シリコン１２との間にプラズマアークが発生する移行式として機能し、切換スイッチ２１を前部電極側の配線２３に接続することにより、後部電極と前部電極との間にプラズマアークが発生する非移行式として機能するようになる。
【００３０】
プラズマ電源装置２０は、プラズマトーチ１３に印加する電流を調整することができ、高電圧スターター装置も搭載する。
【００３１】
図２は、本発明の電磁鋳造方法における操業状態を説明する図であり、同図（ａ）は鋳造定常期の操業状態を、同図（ｂ）は鋳造最終期の操業状態をそれぞれ示す。本発明の電磁鋳造方法では、図２（ａ）に示すように、シリコン原料１１を冷却ルツボ７に投入し溶解させるとともに溶融シリコン１２を凝固させる定常期と、図２（ｂ）に示すように、冷却ルツボ７へのシリコン原料の投入を停止して溶融シリコン１２を凝固させる鋳造最終期とにおいて、プラズマトーチ１３に関する操業条件が異なる。
【００３２】
すなわち、図２（ａ）に示すように、鋳造定常期には、切換スイッチ２１を支持台１４側の配線２４に接続してプラズマトーチ１３を移行式に維持する。これにより、プラズマトーチ１３の後部電極と溶融シリコン１２との間にプラズマアークが発生することから、そのプラズマアーク加熱、および誘導コイル８による電磁誘導加熱により、冷却ルツボ７に投入されたシリコン原料１１を効率良く溶解させることができる。
【００３３】
そして、図２（ｂ）に示すように、鋳造最終期には、切換スイッチ２１を切り換えてプラズマトーチ１３の前部電極側の配線２３に接続し、プラズマトーチ１３を非移行式に維持する。これにより、プラズマトーチ１３の後部電極と前部電極との間にプラズマアークが発生することから、金属汚染をもたらすサイドアークが発生することなく、そのプラズマアーク加熱を熱源として、溶融シリコン１２を上面から加熱し、溶融シリコン１２の上面を高温に保持することができる。このため、溶融シリコン１２の上面からの凝固開始が抑制され、溶融シリコン１２の上面を最後に凝固させることができ、その結果、インゴット３の最終凝固部位で割れの発生を防止することが可能になる。
【００３４】
このとき、従来の電磁鋳造方法で採用する前記図４に示すカーボン製のトップヒーター１１４を用いることなく、炭素源のないプラズマアーク加熱を利用することから、インゴット３の最終凝固部位で炭素濃度が増大するのを防止することができる。
【００３５】
また、従来の電磁鋳造方法では、トップヒーター１１４を発熱させるために、鋳造最終期に誘導コイル８への印加電力を著しく増加させる必要があるが、本発明の電磁鋳造方法では、冷却ルツボ７内の溶融シリコン１２の溶融状態を適度に維持できる限り、鋳造最終期に誘導コイル８への印加電力を増加させることは不要である。このため、本発明の電磁鋳造方法は、鋳造最終期における誘導コイル８の電力消費を低減できる点でも優れる。
【００３６】
さらに、従来の電磁鋳造方法では、鋳造最終期に移行式のプラズマトーチ１１３を退避させるとともにトップヒーター１１４を冷却ルツボ７の上部に挿入配置する必要があることから、煩雑な操業を強いられるが、本発明の電磁鋳造方法は、そのような煩雑な操業が一切不要で、切換スイッチ２１の操作によってプラズマトーチ１３を移行式から非移行式に切り換えるだけで足り、簡易である点でも優れる。
【実施例】
【００３７】
本発明の電磁鋳造方法による効果を確認するため、前記図１に示す電磁鋳造装置を用い、鋳造最終期にプラズマトーチを非移行式に切り換えて最終凝固を行い、一辺が３４５ｍｍの正方形断面で全長が７０００ｍｍのシリコンインゴットを連続鋳造した。また、比較のために、前記図３に示す従来の電磁鋳造装置を用い、鋳造最終期にトップヒーターを使用して最終凝固を行い、同様の寸法のシリコンインゴットを連続鋳造した。
【００３８】
得られた各インゴットの最終凝固部位に相当する上端部を目視観察し、割れの有無を調査した。さらに、各インゴットの上端部から試料を採取し、炭素濃度を測定する試験を実施した。炭素濃度は、ＡＳＴＭ  Ｆ１２１−１９７９に規定される赤外吸収法に準拠し、フーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いて測定した。
【００３９】
鋳造最終期にプラズマトーチを非移行式に切り換えた場合、およびトップヒーターを使用した場合のいずれでも、インゴット上端部に割れは認められなかった。また、鋳造最終期にプラズマトーチを非移行式に切り換えた場合は、トップヒーターを使用した場合と比較して、インゴット上端部の炭素濃度が半減した。なお、プラズマトーチを非移行式に切り換えた場合でも炭素が検出された理由は、アフターヒーターを構成するカーボン製の保温ヒーターから導入されたことによると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造最終期にプラズマトーチを非移行式とし、当該トーチの電極間にプラズマアークを発生させることにより、そのプラズマアーク加熱を熱源として、冷却ルツボ内の溶融シリコンの上面を高温に保持し、最後に凝固させることができ、その結果、インゴットの最終凝固部位で割れの発生を防止することが可能になる。これと合わせて、炭素源のないプラズマアーク加熱を利用することから、インゴットの最終凝固部位で炭素濃度が増大するのを防止することができる。したがって、本発明の電磁鋳造方法は、品質に優れた太陽電池用のシリコンインゴットを歩留り良く製造できる点で極めて有用である。
【符号の説明】
【００４１】
１：チャンバー、    ２：原料供給ホッパー、    ３：シリコンインゴット、
４：引出し口、    ５：不活性ガス導入口、    ６：排気口、
７：無底冷却ルツボ、    ８：誘導コイル、    ９：アフターヒーター、
９ａ：保温ヒーター、    ９ｂ：均熱ヒーター、    １０：原料導入管、
１１：シリコン原料、    １２：溶融シリコン、    １３：プラズマトーチ、
１４：支持台、    ２０：プラズマ電源装置、    ２１：切換スイッチ、
２２、２３、２４：配線
【図１】
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【図２】
2012066970.tif 000004
【図３】
2012066970.tif 000005
【図４】
2012066970.tif 000006