(57)【要約】【課題】比較的安全性が高く、オーステナイト系ステンレス鋼の鋳物品についても再活性化率を測定できる金属特性測定装置を実現すること。【解決手段】内部に飽和溶液が注入された保護管と本体が前記保護管内の前記飽和溶液中に挿入され取り出し部が前記保護管の開口端部に封着された照合電極と前記保護管の外周に巻き付けられた対極とが一体化されたセンサと、このセンサの対極部分を内包するように筒状に形成されて一端開口部は被測定物の表面に気密的に固着され、内部には前記センサの対極部分を浸すように電解溶液が注入されるセル容器と、正出力端子と２個の負出力端子を備え、第１の負出力端子には前記対極が接続され、第２の負出力端子には前記照合電極が接続され、正出力端子には前記被測定物が接続されるポテンショスタットとを含むことを特徴とする金属特性測定装置である。【選択図】図１
2012233819.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に飽和溶液が注入された保護管と、本体が前記保護管内の前記飽和溶液中に挿入され取り出し部が前記保護管の開口端部に封着された照合電極と、前記保護管の外周に巻き付けられた対極とが一体化されたセンサと、
このセンサの対極部分を内包するように筒状に形成されて一端開口部は被測定物の表面に気密的に固着され、内部には前記センサの対極部分を浸すように電解溶液が注入されるセル容器と、
正出力端子と２個の負出力端子を備え、第１の負出力端子には前記対極が接続され、第２の負出力端子には前記照合電極が接続され、正出力端子には前記被測定物が接続されるポテンショスタット、
とを含むことを特徴とする金属特性測定装置。
【請求項２】
前記セル容器の他端開口部は、前記センサ外周と前記対極の取り出し部外周との間を気密的に塞ぐように封着されていることを特徴とする請求項１記載の金属特性測定装置。
【請求項３】
前記保護管は、ポリエーテルエーテルケトン樹脂で形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属特性測定装置。
【請求項４】
前記セル容器は、化学的に安定なプラスチックで形成されていることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属特性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属特性測定装置に関し、詳しくは、オーステナイト系ステンレス鋼を用いた鋳物材料などの電気化学的再活性化率測定に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
オーステナイト系ステンレス鋼は、６５０℃付近まで加熱して冷却する際の速度が遅いと金属組織の粒界が溝状組織になって腐食に対する感受性が増大し、耐食性能が低下した鋭敏化状態になる。この鋭敏化状態を定量的に測定する方法は、ＪＩＳ  Ｇ  ０５８０として規定されている。
【０００３】
図２は、従来の電気化学的再活性化率測定装置の一例を示す構成説明図である。図２において、電解槽１はビーカーセルで構成されたものであり、内部には電解溶液（たとえば硫酸）が注入されている。電解溶液中には、試験片２と対極３が挿入されるとともに、試験片２の近傍には先端部が位置するようにルギン管４が挿入されている。
【０００４】
試験片２はポテンショスタット５の正出力端子５１に接続され、対極３はポテンショスタット５の第１の負出力端子５２に接続されている。ポテンショスタット５の第２の負出力端子５３には、照合電極６が接続されている。なお、照合電極６は、ビーカーセルで構成され飽和ＫＣｌ（塩化カリウム）溶液が注入されている溶液槽７の内部に、飽和ＫＣｌ溶液に浸るように挿入されている。
【０００５】
溶液槽７は、途中部分に寒天が充填された第１のパイプ８を介して、電解溶液が注入された中間槽９と連結されている。すなわち、第１のパイプ８の一端は溶液槽７の飽和ＫＣｌ溶液内に挿入され、他端は中間槽９の電解溶液内に挿入されている。
【０００６】
中間槽９は、全長にわたって電解溶液が充填された第２のパイプ１０を介して、電解槽１と連結されている。すなわち、第２のパイプ１０の一端は中間槽９の電解溶液内に挿入され、他端は電解槽１の電解溶液内に挿入されている。
【０００７】
ポテンショスタット５の制御端子５４、５５には、電位掃引装置１１から掃引信号が入力されている。ポテンショスタット５の出力端子５６、５７には、電位の掃引に伴う出力電流値の変化を記録する記録計１２が接続されている。
【０００８】
さらに、ポテンショスタット５および電位掃引装置１１には、所定の測定条件や電流の測定値などに基づいて試験片２の再活性化率を演算処理して解析評価するための処理ソフトウェアが実装されたＰＣ１３がＲＳ２３２Ｃなどのネットワークを介して接続されている。
【０００９】
図３は図２の動作例を説明する実測波形例図であり、（Ａ）は電位掃引装置１１からポテンショスタット５の制御端子５４、５５に入力される掃引信号を示し、（Ｂ）は（Ａ）の掃引信号に基づいて試験片２と対極３間の電位をポテンショスタット５により分極させた場合の往復アノード分極線を示している。
【００１０】
掃引信号は、往路方向にたとえば−０．４Ｖから０．３Ｖまでを１２分間かけて一定の勾配で上昇した後、復路方向として０．３Ｖから−０．４Ｖまでを再び１２分間かけて一定の勾配で降下する。
【００１１】
往路方向の掃引信号の電圧上昇に伴って、試験片２と対極３間における電位分極が始まる。アノード電流密度の変化に着目すると、往路方向の電圧上昇が始まることにより電流密度は急速に増大し、折り返し位置の電圧０．３Ｖに至るまでの往路の途中で電圧変化に対する電流密度の増加率は徐々に低下しながら電圧が−０．１１４９Ｖの位置で第１のピーク値ＰＥＡＫ１（０．００６３０４９Ａ）に到達する。
【００１２】
電流密度は、第１のピーク値ＰＥＡＫ１に到達した後は急速に減少する方向に反転し、電圧が−０．１Ｖを越えると電圧変化に対する電流密度の減少率は徐々に低下しながら折り返し位置の電圧０．３Ｖで不動態維持電流といわれる第３のピーク値ＰＥＡＫ３（２．７４２６Ｅ−０５Ａ）に到達する。
【００１３】
復路方向の掃引信号の電圧降下に伴って、再び試験片２と対極３間における電位分極が始まる。アノード電流密度の変化に着目すると、復路方向の電圧上昇が始まっても電圧が−０．１Ｖ以下になるまではほぼ不動態維持電流の状態（第３のピーク値ＰＥＡＫ３）に保たれている。電圧が−０．１Ｖ以下になるとアノード電流密度は緩やかに上昇を始め、電圧が−０．２０７８２Ｖの位置で第２のピーク値ＰＥＡＫ２（０．００５０２３２Ａ）に到達する。
【００１４】
さらに電圧が降下していくと、アノード電流密度も第２のピーク値ＰＥＡＫ２を中心にしてほぼ対称形の減少波形を描くように減少していき、電圧が−０．４Ｖまで降下することにより往路方向の開始点とほぼ等しくなる。
【００１５】
図３の実測例における再活性化率Ｒｍは、次式で求めることができる。
Ｒｍ＝（ＰＥＡＫ２/ＰＥＡＫ１）＊１００      （１）
すなわち、
Ｒｍ＝（０．００５０２３２/０．０６３０４９）＊１００
＝７．９７（％）
になる。
【００１６】
具体的には、図２のＰＣ１３に実装されている解析評価するための処理ソフトウェアがポテンショスタット５からＰＥＡＫ２の値とＰＥＡＫ１の値を取り込み、所定の演算処理を実行する。
【００１７】
第２のピーク値ＰＥＡＫ２は、試験片２が鋭敏化（劣化）していると出るが、鋭敏化していないと出ない。第２のピーク値ＰＥＡＫ２が出ない場合には、（２）式に示すように第３のピーク値ＰＥＡＫ３を第２のピーク値ＰＥＡＫ２に代わる最大値として再活性化率Ｒｍを求める。
Ｒｍ＝（ＰＥＡＫ３/ＰＥＡＫ１）＊１００      （２）
【００１８】
なお、図３（Ｂ）の縦軸は電流（Ａ）になっているが、最終的には往復のピーク電流値を％表示しているので電流密度と同じと考えることができる。
【００１９】
特許文献１には、既設金属構造物の溶接部における鋭敏化の程度を画像処理技術により自動的に行う技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開平４−２９０９５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
しかし、図２の構成によれば、電解槽１や溶液槽７や中間槽９がガラス製のビーカーセルで構成されているとともに、これら各槽が第１のパイプ８と第２のパイプ１０を介して連結されていることから、取り扱いの不注意などによりこれらを破損してしまう恐れがあり、安全面での課題がある。
【００２２】
また、測定にあたっては、電解槽１に約７００ｍｍｌの電解溶液を注入しなければならないことから、電解溶液に対する安全性を考慮した試験環境が必要である。
【００２３】
また、試験片２を小さく切り出す必要があるとともに、設置済みの製品材料については非破壊での特性測定確認を行うことはできない。
【００２４】
また、試験片２を電極とするためには配線を保護または樹脂で固める必要があるとともに、電極製作に相当の作業工数がかかってしまう。
【００２５】
さらに、現状では、オーステナイト系ステンレス鋼の鋳物材料については再活性化率による評価データが無く、鋳物品の熱処理品質確認技術は用意されていない。
【００２６】
本発明は、これらの問題点を解決するものであり、その目的は、比較的安全性が高く、オーステナイト系ステンレス鋼の鋳物品についても再活性化率を測定できる金属特性測定装置を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
このような課題を達成するために、本発明のうち請求項１記載の発明は、
内部に飽和溶液が注入された保護管と、本体が前記保護管内の前記飽和溶液中に挿入され取り出し部が前記保護管の開口端部に封着された照合電極と、前記保護管の外周に巻き付けられた対極とが一体化されたセンサと、
このセンサの対極部分を内包するように筒状に形成されて一端開口部は被測定物の表面に気密的に固着され、内部には前記センサの対極部分を浸すように電解溶液が注入されるセル容器と、
正出力端子と２個の負出力端子を備え、第１の負出力端子には前記対極が接続され、第２の負出力端子には前記照合電極が接続され、正出力端子には前記被測定物が接続されるポテンショスタット、
とを含むことを特徴とする金属特性測定装置である。
【００２８】
請求項２は、請求項１記載の金属特性測定装置において、
前記セル容器の他端開口部は、前記センサ外周と前記対極の取り出し部外周との間を気密的に塞ぐように封着されていることを特徴とする。
【００２９】
請求項３は、請求項１または請求項２記載の金属特性測定装置において、
前記保護管は、ポリエーテルエーテルケトン樹脂で形成されていることを特徴とする。
【００３０】
請求項４は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属特性測定装置において、
前記セル容器は、化学的に安定なプラスチックで形成されていることを特徴とする。
【００３１】
これらの構成により、既設のオーステナイト系ステンレス鋼の鋳物材料についても、再活性化率による評価データを求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の一実施例を示すブロック図である。
【図２】従来の金属特性測定装置の一例を示すブロック図である。
【図３】図２の動作説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。図１は本発明の一実施例を示すブロック図であり、図２と共通する部分には同一の符号を付けている。図１と図２の相違点は、センサが一体化構成されている点にある。
【００３４】
図１において、照合電極１４は、たとえばＡｇ／ＡｇＣｌで構成されたものであり、その本体は二重管構造の保護管１６の内管に注入されている飽和溶液（ＫＣｌ）１５に挿入され、取り出し部は保護管１６の開口端部に封着されている。なお、保護管１６は、耐薬品性と薄肉加工性に優れた材料であるたとえばＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂で構成されている。
【００３５】
対極１７はたとえばＰｔ線で構成されていて、その一端は保護管１６の端部近傍の外周に巻き付けられている。この巻き付けにより、被測定物２０の測定対象となる表面積に対して対極１７として十分な表面積を確保している。
【００３６】
なお、対極１７の巻き始め位置は、保護管１６の端部を被測定物２０の表面に接触させた状態で最適距離になるようにすることが望ましく、たとえば保護管１６の端部から１０ｍｍ離れた点とする。これにより、保護管１６の端部を被測定物２０の表面に接触させることで、対極１７と被測定物２０との距離を常に最適な状態に保つことができる。
【００３７】
これら照合電極１４と保護管１６と対極１７により、センサとして一体化される。
【００３８】
セル容器１８は化学的に安定なプラスチックで形成されたものであり、センサの対極１７部分を内包するように筒状に形成されていて、一端開口部は被測定物２０の表面にたとえばエポキシ系の接着剤１９を介して気密的に固着され、内部にはセンサの対極１７部分を浸すように電解溶液２１が注入される。
【００３９】
このセル容器１８は消耗品であることから、比較的安価に入手できる市販品のプラスチック管を用いる。なお、内径寸法としては被測定物２０の測定対象となる表面積がほぼ１ｃｍ２になるものを選択する。
【００４０】
エポキシ系の接着剤１９を用いることにより、約５分の作業で堅固に接着できるとともに、剥離にあたっては衝撃を与えたり接着部分の温度を７０℃付近まで上げればよく、容易に行える。
【００４１】
被測定物２０は、たとえばオーステナイト系ステンレス鋼の鋳物材料である。センサを取り付けるのにあたっては、その表面をたとえば３２０番のサンドペーパーで仕上げるようにする。
【００４２】
電解溶液２１は、被測定物２０の材質に応じて適切なものを用いる。たとえばＳＵＳ３０４とＳＵＳ３１６では、感受性の異なる２種類の電解溶液を使い分ける。
【００４３】
これらセル容器１８や一体化構成されたセンサなどを、以下の手順で被測定物２０の表面に組み立て固着する。
１）被測定物２０の測定部分の表面をサンドペーパーで磨く
２）セル容器１８を接着剤１９で被測定物２０の測定部分に接着する
３）接着剤１９の硬化後にセル容器１８内に被測定物２０の材質に応じた適切な電解溶液２１を注入する
４）あらかじめ一体化構成されたセンサを保護管１６の端部が被測定物２０の表面に接触するようにしてセル容器１８内の電解溶液に挿入する
【００４４】
このようにして被測定物２０の表面にセル容器１８や一体化構成されたセンサなどを組み立て固着した後、図１のように各部間を接続して、被測定物２０の測定を行う。
【００４５】
すなわち、被測定物２０はポテンショスタット５の正出力端子５１に接続され、対極１７はポテンショスタット５の第１の負出力端子５２に接続され、照合電極１４はポテンショスタット５の第２の負出力端子５３に接続される。
【００４６】
ポテンショスタット５の制御端子５４、５５には電位掃引装置１１から掃引信号が入力され、ポテンショスタット５の出力端子５６、５７には電位の掃引に伴う出力電流値の変化を記録する記録計１２が接続される。
【００４７】
さらに、ポテンショスタット５および電位掃引装置１１には、所定の測定条件や電流の測定値などに基づいて被測定物２０の再活性化率を演算処理して解析評価するための処理ソフトウェアが実装されたＰＣ１３がＲＳ２３２Ｃなどのネットワークを介して接続される。
【００４８】
これらの接続が完了すると、ＰＣ１３により、電位掃引装置１１に対する掃引速度の指定など、一連の測定処理を実行するために必要な所定のシーケンスを設定する。
【００４９】
設定された所定のシーケンスにしたがって一連の測定処理が開始される。具体的には、ポテンショスタット５および電位掃引装置１１を用いて前述の図３と同様な往復掃引を行うことにより、被測定物２０と対極３間の電位を−０．４Ｖから０．３Ｖの間で所定の勾配で上昇および降下させてアノード分極させる。
【００５０】
図１のように構成された装置を用い、オーステナイト系ステンレスの鋳物製品を被測定物２０として、鋭敏化状態品と固溶化熱処理品についてそれぞれの再活性化率を測定したところ、これら再活性化率の測定値について顕微鏡による組織観察結果との間には明らかな相関関係がみられ、再活性化率の測定値に基づいて鋭敏化状態品と固溶化熱処理品を明確に判別できることが確認できた。
【００５１】
なお、図１の実施例では、被測定物２０が水平面として形成されている例について説明したが、セル容器１８の一端開口部が接着剤を介して被測定物２０の表面に気密的に固着できれば被測定物２０は曲面であってもよい。
【００５２】
また、被測定物２０が傾斜面の場合には、セル容器１８から電解溶液２１が漏出しないようにセル容器１８の上側開口端面をたとえばＯリング付きの蓋で塞げばよい。
【００５３】
また、図１の実施例では、保護管１６の端部を被測定物２０の表面に接触させることにより、対極１７と被測定物２０との距離を常に最適な状態に保つようにしているが、これに限るものではなく、保護管１６の外周の対極１７と被測定物２０との距離を常に最適な状態に保てる位置に、セル容器１８の開口端面に嵌め合わせることができる段付部を設けるようにしてもよい。このように構成することにより、保護管１６の端部を被測定物２０の表面から離すことができ、保護管１６の端部と被測定物２０の表面との間に電解溶液２１を満たすことができる。
【００５４】
以上説明したように、本発明によれば、ガラス製のビーカーセルを用いていないことから従来構成のように割れるおそれはなく、セル容器に注入する電解溶液は数ｃｃ程度と微量なことから比較的安全性が高く、オーステナイト系ステンレス鋼の鋳物品についても比較的簡単な作業で効率よく再活性化率を測定できる金属特性測定装置を実現できる。
【符号の説明】
【００５５】
５  ポテンショスタット
１１  電位掃引装置
１２  記録計
１３  ＰＣ
１４  照合電極
１５  飽和溶液（ＫＣｌ）
１６  保護管
１７  対極
１８  セル容器
１９  接着剤
２０  被測定物
２１  電解溶液
【図１】
2012233819.tif 000003
【図２】
2012233819.tif 000004
【図３】
2012233819.tif 000005