(57)【要約】【課題】マイクロリアクタのマイクロ流路は、被反応流体の高粘性化または顆粒や結晶の析出を伴う反応用途に用いた場合に、流路が閉塞することがある。また、低温でのマイクロ反応でも安定した閉塞防止ができる低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置およびそれを用いた方法が望まれる。【解決手段】被反応流体の混合または／反応を進行させるため、混合部と流路形成体からなる広域のマイクロ流路の閉塞防止のため、超音波振動を付与する超音波振動付与手段を備えることが効果的である。また、超音波振動付与手段が発熱を発するため冷却を要するが、低温での混合または／反応を安定しておこなうために、低温のため超音波振動付与手段の冷却媒体の温度が露点以下となっても結露しないように冷却用ガス循環部内に除湿機能を備える。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被反応流体の混合および／または反応を進行させるための混合部と流路形成体からなるマイクロ流路に、超音波振動を付与する超音波振動付与手段とを備え、内筒と外筒から形成される低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置において、
前記低温領域用マイクロ流路閉塞防止手段が、前記内筒内に混合部と流路形成体からなるマイクロ流路を組み、内筒外部から超音波振動を付与することを特徴とする低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置。
【請求項２】
前記低温領域用マイクロ流路の閉塞防止装置において、
前記超音波振動付与手段の超音波振動子を冷却するための冷却手段および除湿するための除湿手段とを備えたことを特徴とする請求項１に記載の低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置。
【請求項３】
前記低温領域用マイクロ流路の閉塞防止装置において、
前記超音波振動付与手段を冷却および除湿するために、冷却され且つ除湿された圧空あるいは計器圧空を用いることを特徴とする請求項１に記載の低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置。
【請求項４】
被反応流体の混合および／または反応を進行させるための混合部と流路形成体からなるマイクロ流路に、超音波振動を付与する超音波振動付与工程とを備え、内筒と外筒から形成される低温領域用マイクロ流路閉塞防止方法において、
前記低温領域用マイクロ流路閉塞防止工程が、前記内筒内に混合部と流路形成体からなるマイクロ流路を組み、内筒外部から超音波振動を付与することを特徴とする低温領域用マイクロ流路閉塞防止方法。
【請求項５】
前記低温領域用マイクロ流路閉塞防止方法において、
前記超音波振動付与工程にて超音波振動子を冷却するための冷却工程および除湿するための除湿工程とを備え低温での結露を防止することを特徴とする請求項４に記載の低温領域用マイクロ流路閉塞防止方法。
【請求項６】
前記低温領域用マイクロ流路の閉塞防止方法において、
前記超音波振動付与手段を冷却および除湿するために、冷却され且つ除湿された圧空あるいは計器圧空を用いて冷却し且つ結露を防止することを特徴とする請求項４に記載の低温領域用マイクロ流路閉塞防止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は低温反応用マイクロ流路の閉塞防止方法に関する。より詳しくは、低温反応時のマイクロ流路内で被反応流体の反応を進行させるマイクロリアクタにおける当該マイクロ流路閉塞防止装置およびそれを用いたマイクロ流路閉塞防止方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。
【０００３】
マイクロ化学プラントでは、マイクロ流路を備えたマイクロリアクタが用いられる。このマイクロ流路は、断面積が数ｍｍ２以下という狭い流路である。このようなマイクロリアクタに関する公知文献として、例えば下記特許文献を挙げることができる。該特許文献には、マイクロ流路を形成する流路形成体に超音波振動付与手段を備え、超音波振動付与手段が発した超音波振動は、流路形成体を介してマイクロ流路内を流れる被反応流体に伝わる。この振動特性は、マイクロ流路内の被反応流体の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動数及び振幅に設定される。これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路の閉塞を防止することが記載されている。
【０００４】
ところで、上記記載の混合、化学反応、分離などを利用して生産する被反応流体には、低温にておこなわれる被反応流体も多く、当該生産設備に対しても、低温から高温まで、幅広く適用できるマイクロリアクタを備えたマイクロ化学プラントが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−００５５８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記各マイクロリアクタにおけるマイクロ流路は、断面積が数ｍｍ２以下という狭い流路であるため、流体の高粘性化または顆粒や結晶の析出を伴う反応用途に用いた場合に、流路が閉塞することがある。流路の閉塞は、定期的にマイクロリアクタを分解清掃したり、マイクロ流路に洗浄流体を流したりすることで予防または対処することができるが、これらメンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが多くかかり、生産性の低下を招く要因となっていた。
【０００７】
しかし、先行技術文献欄に紹介した、〔特許文献１〕に記載の工程および／または手段により適宜マイクロ流路内の閉塞を除去することができていたが、流体の高粘性化または顆粒や結晶の析出を伴う反応用途の中には、例えば、ジアゾ化反応の様に、通常０℃以下の低温域での反応条件で、かつ反応生成物が塩析するためスラリー状となるような事例、あるいは還元反応などによる金属微粒子生成ではスラリ状でかつ１０℃以下の冷却を必要とする事例など数多く存在し、これらの低温での反応は反応速度が速く、混合部と流路形成体を含むマイクロ流路内で被反応流体が閉塞してしまう恐れがあった。
【０００８】
一方熱冷媒室内の熱冷媒が低温で運転された場合、超音波振動装置冷却用の冷却用ガス循環部に循環される冷却用ガスが、露点温度以下に下がるため結露し、電気的構造から結露による損傷を受け易い構造である該超音波振動装置を破損することがあり、適用が難しいという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的は、下記の発明により達成される。
請求項１および請求項４の発明によると、被反応流体の混合および／または反応を進行させるための混合部と流路形成体からなるマイクロ流路に、超音波振動を付与する超音波振動付与手段とを備え、内筒と外筒から形成される低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置において、前記低温領域用マイクロ流路閉塞防止手段が、前記内筒内に混合部と流路形成体からなるマイクロ流路を組み、内筒外部から超音波振動を付与することを特徴とする。
【００１０】
当該装置と方法により、低温反応を示す被反応流体の混合および／または反応工程時の低温で且つ速い反応に対応できる。
【００１１】
また、請求項２および請求項５の発明によると、前記低温領域用マイクロ流路の閉塞防止装置において、前記超音波振動付与手段を冷却するための冷却手段および除湿するための除湿手段とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
当該装置と方法により、低温反応を示す被反応流体の混合および／または反応工程時の低温で且つ速い反応に対し、冷却用ガス循環部に循環される冷却用ガスが、露点温度以下に下がるため超音波振動付与手段部が結露し、前記手段が電気的構造であることから結露による損傷を受け易い構造に対し冷却手段および除湿するための除湿手段を備えることにより前記超音波振動付与手段の破損を未然に防ぐことができる。
【００１３】
さらに、請求項３および請求項６の発明によると、前記低温領域用マイクロ流路の閉塞防止装置において、前記超音波振動付与手段を冷却および除湿するために、冷却され且つ除湿された圧空あるいは計器圧空を用いることを特徴とする。
【００１４】
これにより、工場圧空あるいは、計器圧空を用いることにより請求項２および請求項５と同様に低温反応を示す被反応流体の混合および／または反応工程で、超音波振動付与手段部が露点温度以下に下がるために結露し、前記手段が電気的構造から結露による損傷を受け易い構造であることから、結露による損傷を受け易い構造に対し冷却するための冷却手段および除湿するための除湿手段を備えることにより前記超音波振動付与手段の損傷を未然に防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１５】
マイクロ流路は、断面積が数ｍｍ２以下という狭い流路であるため、流体の高粘性化または顆粒や結晶の析出を伴う反応用途に用いた場合に、流路が閉塞することがある。
【００１６】
しかし、マイクロリアクタを分解清掃したり、マイクロ流路に洗浄流体を流したりすることで予防または対処することができるが、メンテナンスに費やす作業コスト及び時間コストが多くかかり、生産性の低下を招くものであった。
【００１７】
先行文献１には、マイクロ流路を形成するマイクロ流路形成体に超音波振動付与手段を備え、超音波振動付与手段が発した超音波振動が、熱冷媒を介してマイクロ流路内を流れる被反応流体に伝わり、この振動特性が、マイクロ流路内の被反応流体の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する、これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路の閉塞を防止することが記載されている。
【００１８】
しかし、前記被反応流体の反応を進行させるためのマイクロ流路を形成する流路形成体と、流路形成体に超音波振動を付与する超音波振動付与手段とを備えるマイクロ流路の閉塞防止装置を低温（-２０℃〜２０℃）においては、〔特許文献１〕に記載の工程および／または手段では解決をなし得なかった。本願発明により、低温で且つ閉塞防止を要求される反応系に対して、適用領域を低温領域の範囲まで広範囲に拡大することが可能となる。また、マイクロリアクタによる生産装置への適用において、閉塞防止方法の適用領域を低温領域の範囲まで広範囲に拡大することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】超音波振動子の概略構成を示す正面断面図である。
【図２】本発明に係る冷却・除湿用圧空流路のフロ-構成を示す概要図である。
【図３】本発明のマイクロ流路閉塞防止装置を備えたマイクロ化学プラントを示す構成概要図。
【図４】実施例１の試験結果である。
【図５】実施例２の試験結果である。
【図６】従来のマイクロ流路閉塞防止装置を備えたマイクロ化学プラントを示す構成概要図。
【図７】従来のマイクロ流路閉塞防止装置の構成概要を示す正面一部断面図である。
【図８】従来のマイクロ流路閉塞防止装置の構成概要を示す側面一部断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。ここで、従来技術においても同等の機能を示す場合、本願発明の説明に用いた同じ符号を用いて説明する。
【００２１】
図１は超音波振動子１３の概略構成を示す正面断面図、図２は本発明に係る冷却・除湿用圧空流路のフロー構成を示す概略図である。
【００２２】
さらに、図３は本発明に係るマイクロ流路閉塞防止装置を備えたマイクロ化学プラントを示す構成概要図である。図４は実施例１の試験結果を示し、図５は実施例２の試験結果を示す。
【００２３】
また、図６は、従来のマイクロ流路閉塞防止装置を備えたマイクロ化学プラントを示す構成概要図であり、図７は従来のマイクロ流路閉塞防止装置１０の構成概要を示す正面一部断面図であり、図８は従来のマイクロ流路閉塞防止装置１０の構成概要を示す側面一部断面図を示す。
【００２４】
従来のマイクロ化学プラント１００では、図６に示すように、マイクロ流路閉塞防止装置１０、混合部２０、第１流体供給部３０、第２流体供給部４０、熱冷媒循環部５０、冷却用ガス循環部６０、制御部７０及び電源８０を備えていた。また、マイクロ流路閉塞防止装置１０は、図７、図８に示すように、流路形成体１１、ケーシング１２及び超音波振動子１３を備えていた。
【００２５】
本発明では、従来のマイクロ化学プラント１００を示す図６に比して、図３に示す様に、反応速度が速い低温反応時のマイクロ流路内で被反応流体に適用させる為の構成として、被反応流体が第１流体供給部３０、第２流体供給部４０から、配管３４、配管４４を通じて個々に供給される混合部２０をマイクロ流路閉塞防止装置１０の内筒１および外套２から構成されるケーシング１２の内筒１の中に移動した構成とし、混合部２０と流路形成体１１を合わせてマイクロ流路Ｒとしている。
【００２６】
さらに、図３に示す様に冷却用ガス循環部６０は、冷却用ガス生成部６１、除湿部６５、ブロワ６２およびバルブ６３を配管６４を用いて接続した構成となっており、除湿部６５を冷却用ガス循環部６０内に設けたことが、本発明の一つの特徴である。
【００２７】
また、本発明では、従来技術同様マイクロ化学プラント１００の流路形成体１１は、長尺可撓性のチューブ体をコイル状に巻回したものである。このチューブ体は、流れ方向に垂直な面で切ったときの断面積が１マイクロｍ２以上且つ数ｍｍ２以下の中空部を有し、この中空部が流れ方向に連続することでマイクロ流路Ｒの混合部２０以降部分を形成している。流路形成体１１の材質は、マイクロ流路Ｒを流れる被反応流体、被反応途中流体及び被反応済流体の種類に応じて、これら各流体により浸食または腐食されないものとされる。例えば、ステンレス鋼やハステロイ（米国ヘインズ・インターナショナル社の登録商標）等の金属またはテフロン（登録商標）等の耐薬品性または耐腐食性の高い樹脂などを用いることができる。
【００２８】
図３に示す様に、マイクロ流路閉塞防止装置１０の内筒１、外筒２、横蓋３及び横蓋４からなるケーシング１２は、その内部には、熱冷媒室１２Ｈ及び冷却用ガス室１２Ｃが形成される。内筒１は、第１流体Ｌ１と第２流体Ｌ２を混合および／または反応する合流点Ｒ０とマイクロミキサのエレメントから構成された混合部流路形成体２１を内部に位置する混合装置２０および流路形成体１１を囲繞する円筒体である。外筒２は、内筒１と同心状に配置した状態で内筒１を入れ子状とした円筒体である。横蓋３は、外筒２及び内筒１の一端側にそれらの開口を閉塞するように設けられる。横蓋３の中央部には、混合部２０の一端に連通し第１流体Ｌ１と第２流体Ｌ２の入口となる入口ポート１１Ｉ、１１ＩＩが設けられる。横蓋４は、外筒２及び内筒１の他端側にそれらの開口を閉塞するように設けられる。横蓋４の中央部には、マイクロ流路Ｒの他端に連通し反応済流体Ｌ４の出口となる出口ポート１１Ｄが設けられる。
【００２９】
熱冷媒室１２Ｈは、内筒１の内周面と横蓋３の内側面と横蓋４の内側面とにより囲まれた密閉空間であり、この密閉空間を熱冷媒（熱媒または冷媒）Ｗ１が循環するようになっている。熱冷媒Ｗ１には、例えば冷水、温水などが用いられる。冷却用ガス室１２Ｃは、外筒２の内周面と内筒１の外周面と横蓋３の内側面と横蓋４の内側面とにより囲まれた密閉空間であり、この密閉空間を冷却用ガスＷ２が循環するようになっている。冷却用ガスＷ２には、例えば冷却圧空等の低温気体が用いられる。内筒１には、熱冷媒室１２Ｈに連通し熱冷媒Ｗ１の入口となる入口ポート１Ｉ、及び出口となる出口ポート１１Ｄが形成される。外筒２には、冷却用ガス室１２Ｃに連通し冷却用ガスＷ２の入口となる入口ポート２Ｉ、及び出口となる出口ポート２Ｄが形成される。
【００３０】
前記ケーシング１２の円筒１の横蓋３の端面には、流体温度センサ１４が設けられている。流体温度センサ１４は、熱冷媒室１２Ｈを流れる熱冷媒Ｗ１の温度を測定してその温度信号Ｓ１を制御部７０に送るように構成される。構成によっては、流体温度センサ１４の取り付け位置を横蓋４の端面側に設けても良い。
【００３１】
超音波振動子１３は、図１に示すように、超音波発生源となる圧電材１３１、圧電材１３１の上部に付設された上側電極１３２、下部に付設された下側電極１３３および下側電極１３３の表面に貼り付けられた吸音材１３４、及び上側電極１３２の表面に貼り付けらた音響整合層１３５からなる。超音波振動子１３は、電源８０から電力の供給を受けるようになっている。超音波振動子１３が発する振動の特性は、制御信号Ｓ３により可変とされる。
【００３２】
超音波振動子１３は、従来のマイクロ流路閉塞防止装置の構成と同等であるので、従来構成からなる図８を用いて説明する。図１に示す超音波振動子１３の上側表面（超音波放射面）１３６を凹型に湾曲させて湾曲面にできる可燒性タイプとしても良い。上記内筒１の外周面と超音波振動子１３を密着させて取付ける手段としては、接着剤を介した固着方法あるいはボルト止めによる固着方法などにより取付けられる。
【００３３】
図３に戻って、ケーシング１２内の円筒１内に設けられた混合部２０は、混合前の被反応流体である第１流体Ｌ１と、第２流体Ｌ２とを合流させた後、両流体を混合および／または反応させる装置であり、第１流体Ｌ１及び第２流体Ｌ２のそれぞれを導入するための入口ポート２０Ｉ１および入口ポート２０Ｉ２、混合済みの被反応流体Ｌ３を導出するための出口ポート２０Ｄ、並びに入口ポート２０Ｉ１及び入口ポート２０Ｉ２と出口ポート２０Ｄとの間に被反応流体を混合および／または反応させる合流点Ｒ０が設けられる。また、混合および／または反応直後の被混合流体を十分混合および／または反応させる様に、混合部２０内には前記合流点Ｒ０に接続したマイクロミキサのエレメントから構成された混合部流路形成体２１を内部に位置する。
【００３４】
また、前記混合部２０内には記載されている様に、内部に合流点Ｒ０および混合部流路形成体２１を構成されているが、混合部２０は、素材が金属や樹脂などからなる剛体であることと、マイクロ流路が微小径である為、当該ケーシング１２内に充満している熱冷媒Ｗ１を介して内筒１と外筒２間の冷却用ガス室１２Cに設けられた加振するための超音波振動装置１３の振動が十分伝わる構造となっている。
【００３５】
第１流体供給部３０は、第１流体貯留タンク３１、ポンプ３２及びバルブ３３を備え、配管３４を介して混合装置２０の入口ポート２０Ｉ１に接続され、第１流体Ｌ１を所定の圧力で圧送可能に構成される。第２流体供給部４０は、第１流体供給部３０と同様に、第２流体貯留タンク４１、ポンプ４２及びバルブ４３などを備え、配管４４を介して混合装置２０の入口ポート２０Ｉ２に接続され、第２流体Ｌ２を所定の圧力で圧送可能に構成される。
【００３６】
熱冷媒循環部５０は、熱冷媒貯留タンク５１、ポンプ５２、バルブ５３及び温度制御部５５を備え、配管５４を介してマイクロ流路閉塞防止装置１０の入口ポート１Ｉ及び出口ポート１Ｄに接続され、熱冷媒Ｗ１を熱冷媒室１２Ｈで所定の流量で循環させるように構成される。
【００３７】
冷却用ガス循環部６０は、冷却用ガス生成部６１、除湿部６５、ブロワ６２及びバルブ６３を備え、配管６４を解してマイクロ流路閉塞防止装置１０の入口ポート２Ｉ及び出口ポート２Ｄに接続され、熱冷媒Ｗ１を冷熱用ガス室１２Ｃで所定の圧力で循環させるように構成される。
【００３８】
制御部７０は、流体温度センサ１４から送られた温度信号Ｓ１に基づいて、マイクロ流路Ｒを流れる被反応流体Ｌ３の温度が反応に最適な温度となるように、熱冷媒Ｗ１を加熱または冷却して、上記被反応流体Ｌ３の温度を制御する構成とされる。この制御は制御信号Ｓ２により行われる。また、制御部７０は、反応形態に応じて超音波振動子１３が発する振動の特性が変化するように、電源８０の振幅及び振動数を設定可変とされる。振動の特性は、マイクロ流路Ｒを流れる被反応流体Ｌ３の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止するものが選択される。この制御は制御信号Ｓ３により行われる。
【００３９】
次に、マイクロ化学プラント１００の動作及び効果について説明する。図３において、第１流体供給部３０及び第２流体供給部４０からそれぞれ所定の圧力で導出された第１流体Ｌ１及び第２流体Ｌ２は、マイクロ流路閉塞防止装置１０内に組み込まれた混合部２０に導入される。
【００４０】
本願発明では、前記第１流体Ｌ１及び第２流体Ｌ２が流入される混合部２０は、マイクロ流路閉塞防止装置１０のケーシング１２内に組み込まれ、ケーシング１２の内筒１の外部と外筒２の内部間の冷却用ガス室１２Cに設けられた超音波振動子１３が発する超音波振動を付与されることにより、熱冷媒室１２Ｈ内の熱冷媒Ｗ１によって（当該発明の場合は、）冷却され、低温内での混合および／または反応が促進される。
【００４１】
混合部２０に導入された第１流体Ｌ１及び第２流体Ｌ２は、合流点Ｒ０で合流した後、混合および／または反応直後の被混合流体を十分混合および／または反応させる様に、混合部２０内には前記合流点Ｒ０に接続したマイクロミキサのエレメントから構成された混合部流路形成体２１を内部に位置する。マイクロミキサのエレメントから構成された混合部流路形成体２１の流路内を通過することで混合および／または反応を十分進行させていき、混合および／または反応を終えた後、被反応流体Ｌ３として導出される。混合部２０から導出された被反応流体Ｌ３は、流路形成体１１を通過しながら反応を進行させ、最終的には反応済流体Ｌ４として出口ポート１１Ｄから導出される。
【００４２】
第１流体Ｌ１及び第２流体Ｌ２が混合部２０に導入され混合および／または反応を進行させ、被反応流体Ｌ３として導出されるとともに、さらに、被反応流体Ｌ３がマイクロ流路Ｒ内で反応を進行させている最中に、超音波振動子１３は、超音波振動を発している。超音波振動子１３が発した超音波振動は、内筒１に伝わった後、熱冷媒Ｗ１を介して混合部２０と流路形成体１１からなるマイクロ流路Ｒに伝わる。マイクロ流路Ｒに伝わった超音波振動は、マイクロ流路Ｒ内を流れる被反応流体Ｌ３に伝わる。この超音波振動の振動特性は、被反応流体Ｌ３の分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する値に設定される。
【００４３】
つまり、マイクロ流路Ｒ内の被反応流体Ｌ３には、被反応流体Ｌ３の各分子が微少振動を発生して、分子間の結合を阻止する振動数及び振幅の超音波振動が付与される。これにより反応進行中に生じ得る高粘性流体または顆粒や結晶の析出の蓄積が回避され、その結果、マイクロ流路Ｒの閉塞が防止される。また、マイクロ流路Ｒ内で被反応流体Ｌ３が停止しているときも、上述と同様な理由で、マイクロ流路Ｒの閉塞が防止される。
【００４４】
本形態では、超音波振動子１３は、熱冷媒Ｗ１を超音波振動の伝搬媒体として、混合部２０と流路形成体１１から形成されるマイクロ流路Ｒに超音波振動を付与する。これにより、マイクロ流路Ｒに付与される超音波振動が、局所的にならず、マイクロ流路Ｒの全体に一様に付与されるため、マイクロ流路Ｒの全体に亘って隈の無い閉塞防止を達成することができる。
【００４５】
一方、熱冷媒Ｗ１は、熱冷媒室１２Ｈ内で所定の流量で循環している。熱冷媒Ｗ１は、流体温度センサ１４から送られた温度信号Ｓ１を基に、マイクロ流路Ｒを流れる被反応流体Ｌ３の温度が反応の進行に最適な温度となるように、熱冷媒循環部５０内の温度制御部５５により加熱または冷却されて温度制御される。これにより、高精度で良質の反応を達成することができる。このように熱冷媒Ｗ１は、一つの密閉空間である熱冷媒室１２Ｈ内で超音波伝搬用及び温度調節用の両方の機能を備えるようになっており、装置効率が良い。
【００４６】
また、冷却用ガス室１２Ｃ内には、冷却用ガスＷ２が所定の流量で循環している。これにより、超音波振動を発することに伴う超音波振動子１３自体の発熱による温度上昇を抑制することができ、温度上昇による超音波振動子１３の誤動作や発生振動数の変動など無く安定した運転をすることができる。
【００４７】
また、本願発明の低温での混合および／または反応をおこなう低温領域用マイクロ流路閉塞防止装置１０では、熱冷媒室１２Ｈ内の熱冷媒Ｗ１が露点温度以下に下がるにつれて、冷却用ガス室１２Ｃの冷却用ガスＷ２も露点温度以下に下がり結露してしまい、電気的構造から結露による損傷を受け易い構造である該超音波振動子１３を破損してしまい、適用が難しいという点を解決するために、前記結露に対し、冷却用ガス循環部６０内に、除湿部６５を設けた。
【００４８】
あるいは、除湿された圧空あるいは計器圧空（露点-４０℃）があらかじめ準備あるいはすでに備わっている工場へ当該マイクロリアクタを設置する場合、図２に示すように、図３に記載の冷却用ガス循環部（冷却手段）６０の替わりに流量計６６、バルブ６３および除湿器（圧空用）６７から構成される設備を本装置に適用することにより、冷却用ガス循環部６０と置換することもできる。この場合流量計６６を介して圧空配管を入り口ポート２Ｉへ接続し、一定流量の乾燥圧空を流入させ、外筒２内の冷却用ガス室１２Ｃの冷却と結露防止とを行った後、出口ポート２Ｄよりの冷却用ガスＷ１を図３に記載の様に循環せずにワンパスにて流出させる簡便な方法を用いることもできる。
【００４９】
上述の実施形態においてマイクロ流路Ｒは、内部に合流点Ｒ０およびマイクロエレメントからなる混合部流路形成体２１を含む混合部２０と流路形成体１１からなる。尚、流路形成体１１は長尺可撓性のチューブ体をコイル状に巻回したもの以外に、図示していないが長尺可撓性のチューブ体を単に直線状に配置したものであってもよい。
【００５０】
以上、本発明の実施形態について説明を行ったが、上に開示した実施形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。即ち、マイクロ流路閉塞防止装置１０の全体または一部の構造、形状、サイズ、材質、個数などは、本発明の趣旨に沿って種々に変更することができる。また、本発明は、化学反応の有無に拘わらず、あらゆる混合および／または反応に適用することが可能である。
【実施例】
【００５１】
ここでは、あらかじめ調整されたスラリ流体について、マイクロ流路Ｒでの閉塞防止効果を確認すること、ならびに超音波振動子１３および外筒２内部での結露防止効果を確認することを目的として、下記実施した。
【００５２】
〔実施例１〕
図３に示す混合部流路形成体２１を内部に位置する混合装置２０および流路形成体１１を内筒１内に取込んだ構成で、熱冷媒Ｗ１温度を−７ないし−１０℃として、超音波振動子（超音波付与手段）１３を起動した状態で濃度５０％のスラリ状流体を第１流体貯留タンク３１からポンプ３２を用いて送り、超音波振動付与手段１３の作動時の流体圧力変化をポンプ３２に内蔵された圧力計により測定した。また、同条件で、超音波振動付与手段１３の停止時の流体圧力変化をポンプ３２に内蔵された圧力計により測定した。
図４に上記２条件の運転時の結果を比較したグラフに示すように、低温運転時の場合でも超音波振動付与手段１３の作動時には閉塞防止効果があることが確認できた。また、冷却用ガス循環部６０内に除湿部６５を備えた条件下では、超音波振動子１３廻りおよび外筒２内部の結露は観察されず、結露防止効果も確認できた。
【００５３】
〔実施例２〕
実施例１と同様に図３に示す混合部流路形成体２１を内部に位置する混合装置２０を内筒１内に取込んだ構成で、図２に示す冷却および除湿用圧空流路のフロ-構成で除湿された圧空を用いた構成とした。熱冷媒Ｗ１温度を１０℃として、超音波振動子（超音波付与手段）１３を起動した状態で、被混合流体を第１流体貯留タンク３１ならびに第２流体貯留タンク４１からポンプ３２およびポンプ４２を用いて送り、混合部流路形成体２１で混合および／または反応を行ない、混合部流路形成体２１への超音波振動の付加の有無による流体圧力状況をポンプ３２内蔵の圧力計により圧力を測定した。
【００５４】
その結果、図５のグラフに示すように、低温運転時の場合でも超音波付与手段１３により反応スラリ状流体からなる被反応流体に対して安定した運転が可能であり、閉塞防止効果があることが確認できた。また同時に、超音波振動子１３廻りおよび外套２内部の結露は観察されず、結露防止効果も確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
上記実施例を視ても、本発明での低温運転時の仕様にて、実施例１にある熱冷媒Ｗ１の条件で運転時、除湿部６５を通った冷却ガスＷ２の送風を停止した場合、たちまち、マイクロ流路閉塞防止装置１０の冷却用ガス室１２Ｃ内に位置する超音波振動子１３周囲に結露が生じ始めた。当該現象から、低温域での反応条件に用いられるマイクロ流路閉塞防止装置１０には、送風する冷却ガスＷ２を事前に除湿しておく構成としたことは、有用である。
【００５６】
従い、本発明の方法によれば、マイクロ流路の低温領域用に構成された閉塞防止装置を用いることによって、マイクロ化学分野において、混合および／または反応プロセスの適用領域の低温域への拡大に有効な方法として、生産レベルに適用できる方法として利用できる。
【符号の説明】
【００５７】
１０ マイクロ流路閉塞防止装置（マイクロ流路の閉塞防止装置）
１１ 流路形成体
１Ｄ 出口ポート
２Ｄ 出口ポート
１１Ｄ 出口ポート
２０Ｄ 出口ポート
１１Ｉ 入口ポート
１１ＩＩ 入口ポート
１２ ケーシング
１２Ｃ 冷却用ガス室
１２Ｈ 熱冷媒室（流体室）
１３ 超音波振動子（超音波振動付与手段）
１４ 流体温センサ
２０ 混合部（混合装置）
２１ 混合部流路形成体
３０ 第１流体供給部
３１ 第１流体貯留タンク
３２ ポンプ
３３ バルブ
３４ 配管
４０ 第２流体供給部
４１ 第２流体貯留タンク
４２ ポンプ
４３ バルブ
５０ 熱冷媒循環部
５１ 熱冷媒貯留タンク
５２ ポンプ
５３ バルブ
５４ 配管
５５ 温度制御部
６０ 冷却用ガス循環部（冷却手段）
６１ 冷却用ガス生成部
６２ ブロワ
６３ バルブ
６４ 配管
６５ 除湿部
６６ 流量計
６７ 除湿器（圧空用）
７０ 制御部
８０ 電源
１００ マイクロ化学プラント
１３１ 圧電材
１３２ 上側電極
１３３ 下側電極
１３４ 吸音材
１３５ 音響整合層
１３６ 上側表面（超音波放射面）
１ 内筒
２ 外筒
３ 横蓋
４．横蓋
Ｌ１ 第１流体
Ｌ２ 第２流体
Ｌ３ 被反応流体
Ｌ４ 反応済流体
Ｒ マイクロ流路（混合部２０＋流路形成体１１）
Ｗ１ 熱冷媒（流体）（熱媒）（冷媒）
Ｗ２ 冷却用ガス
１Ｉ 入口ポート
２Ｉ 入口ポート
２０Ｉ１ 入口ポート
２０Ｉ２ 入口ポート
Ｓ１ 温度信号
Ｓ２ 制御信号
Ｓ３ 制御信号
Ｒ０ 合流点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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