(57)【要約】  【課題】  高純度であり、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることのできるロータリーキルンを提供する。  【解決手段】  炉１を貫通した第１炉芯管３が回転自在に設けられており、前記第１炉芯管３の一端を被処理物供給口１５とし、他端を被処理物送出口１７としてなり、前記第１炉芯管３内に、第２炉心管４が前記第１炉心管３の軸心からずらした位置に挿入されており、かつ前記第２炉心管４は内部に発熱体４Ａを有しており、前記第１炉心管３と前記第２炉心管４の間に被処理物１３を通過させるようにしてなることを特徴とする。【選択図】  図１
2012154607.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉を貫通した第１炉芯管が回転自在に設けられており、前記第１炉芯管の一端を被処理物供給口とし、他端を被処理物送出口としてなり、前記第１炉芯管内に、第２炉心管が前記第１炉心管の軸心からずらした位置に挿入されており、かつ前記第２炉心管は内部に発熱体を有しており、前記第１炉心管と前記第２炉心管の間に被処理物を通過させるようにしてなることを特徴とするロータリーキルン。
【請求項２】
前記第１炉心管の外周面に設けられたリング部材と、該リング部材の外周面と当接し、前記第１炉心管を回転させるローラ部とを有し、前記リング部材の外周面上には凹部または凸部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のロータリーキルン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炉芯管内を移動する被処理物を均一に加熱することのできるロータリーキルンに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のロータリーキルンとしては、例えば、図５に示すように、炉１０１を貫通する炉芯管１０３が傾斜状態で回転せしめられ、炉芯管１０３の入口側１０５に供給された被処理物１０７を自然落下を利用して攪拌しながら出口側１０９へ移動させるようになっており、例えば、セラミック粉末の乾燥、焼成、反応等に用いられている（例えば、特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２６３４９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、特許文献１に開示されたロータリーキルンを、例えば、チタン酸バリウムに代表されるような複合酸化物からなる微粒のセラミック粉末の合成に適用した場合、合成されるセラミック粉末が微粒であるために高い表面エネルギーを有することから、炉芯管１０３の内面に沿って這い上がりやすく、また、自重によって落下し難いために炉芯管１０３の内壁に付着したままとなりすい。このため加熱されるセラミック粉末の中で、炉心管１０３に付着した状態で加熱されるセラミック粉末と炉心管１０３の軸心付近に滞留した状態で加熱されるセラミック粉末との間で受ける熱量が異なることに起因して粒径差が生じやすくなり、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることが難しいといった課題があった。
【０００５】
従って、本発明は、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることのできるロータリーキルンを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のロータリーキルンは、炉を貫通した第１炉芯管が回転自在に設けられており、前記第１炉芯管の一端を被処理物供給口とし、他端を被処理物送出口としてなり、前記第１炉芯管内に、第２炉心管が前記第１炉心管の軸心からずらした位置に挿入されており、かつ前記第２炉心管は内部に発熱体を有しており、前記第１炉心管と前記第２炉心管の間に被処理物を通過させるようにしてなることを特徴とする。
【０００７】
上記ロータリーキルンでは、前記第１炉心管の外周面に設けられたリング部材と、該リング部材の外周面と当接し、前記第１炉心管を回転させるローラ部とを有し、前記リング部材の外周面上には凹部または凸部が設けられていることが望ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】（ａ）本実施形態のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図であり、（ｂ）は、（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図２】炉芯管が回転したときの被処理物の動きを示す模式図であり、（ａ）は炉芯管を長手方向に対して垂直な方向から見たときの模式図であり、（ｂ）は炉芯管を長手方向に見たときの模式図である。
【図３】（ａ）は、本発明の他の実施形態のロータリーキルンを示す縦断面図であり、（ｂ）は、（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】リング部材の他の例を示すもので、（ａ）はリング部材の一部に凹みを設ける構造、（ｂ）はリング部材２０の周面上に切り立った段差Ｓを形成した構造。
【図５】従来のロータリーキルンの概略の構成を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。本発明を適用するロータリーキルンは、図１（ａ）（ｂ）に示すように、加熱源を有する炉１が支持体２に取り付けられ、この炉１を貫通して第１炉芯管３が設けられている。第１炉芯管３は、対をなすローラ部５、５’および７、７’で支持され、第１炉芯管３の被処理物供給口１５から被処理物送出口１７にかけて低くなるように設置面に対して所定の角度（θ）に傾斜された状態となっており、ローラ部５、５’を回転駆動部９により同じ方向へ回転駆動させることにより第１炉芯管３が回転する構成となっている。
【００１１】
図２（ａ）は、炉芯管が回転したときの被処理物の動きを、炉芯管を長手方向に垂直な方向から見たときの模式図であり、（ｂ）は、炉芯管が回転したときの被処理物の動きを、炉芯管を長手方向に見たときの模式図である。図２（ａ）（ｂ）に基づき第１炉芯管３が回転しているときの第１炉芯管３の内部における被処理物１３の動きを説明すると、まず、ａの位置にあった被処理物１３は第１炉芯管３の内壁に接触した状態で第１炉芯管３の長手方向の中心軸Ｃｔに垂直なＥ−Ｅ’に沿って進みｂの位置まで這い上がる。次に、ｂの位置の被処理物１３は重力によって第１炉芯管３の内壁に沿って落下するが、Ｅ−Ｅ’に沿って落下するのではなく、重力が作用する方向に、ｃの位置に向かって落下する。
【００１２】
次に、ｃの位置の被処理物１３は第１炉芯管３の内壁に接触した状態で第１炉芯管３の長手方向の中心軸Ｃｔに垂直なＦ−Ｆ’に沿って進みｄの位置まで這い上がり、次に、ｄの位置の被処理物１３は重力によって第１炉芯管３の内壁に沿ってｅの位置まで落下する。
【００１３】
このように第１炉芯管３の内部に供給された被処理物１３は、ａの位置からｃの位置への移動を再びｃの位置からｅの位置において繰り返すことによって加熱されていき、最終的に被処理物送出口１７にて回収されるという行程を辿る。
【００１４】
被処理物１３が微粒のセラミック粉末である場合、比重が小さいことに加え、微粒であるが故に表面エネルギーが大きいことから、セラミック粉末は自重によって落下することなく第１炉芯管３の内壁に付着しやすくなっている。第１炉芯管３の内壁に付着したセラミック粉末は、例えば、図２（ａ）のＥ−Ｅ’またはＦ−Ｆ’に沿って周回することになり、進行方向へ進まず滞留することになる。第１炉芯管３内での滞留時間が異なってくると、加熱されるセラミック粉末は組成や粒径および結晶性に大きな変動を生じることになる。
【００１５】
また、被処理物１３が、微粒のセラミック粉末を合成するための素原料から出発するものである場合、素原料である化合物中に水分や官能基を含んでいることから、素原料の一部が付着し易くなっている。このような化合物を含む被処理物１３を熱処理すると、熱処理の初期段階において第１炉芯管３の内壁に付着して加熱された場合と内壁に直接接する時間が少なく第１炉芯管３の内壁に接した被処理物１３を介して加熱される被処理物１３とでは、合成時の熱量差により中間生成物の出来映えにも部分的に差を生じることになる
。
【００１６】
本実施形態のロータリーキルンは、第１炉芯管３内の軸心からずらした位置に第２炉心管４が挿入され、この第２炉心管４の内部には発熱体４Ａが組み込まれており、この場合、フィーダ１１から被処理物１３である素原料粉体は第１炉芯管３の一方の開口である被処理物供給口１５に供給し、他端の被処理物送出口１７から熱処理された被処理物１３が送出されるが、本実施形態のロータリーキルンでは被処理物１３は第１炉心管３と第２炉心管４との間を通過するようになっている。
【００１７】
本実施形態のロータリーキルンによれば、図１（ａ）に示しているように、第１炉芯管３内の軸心からずらした位置に発熱体４Ａを有する第２炉心管４が挿入されていることから、第１炉心管３内で加熱される被処理物１３が少量であっても発熱している第１炉芯管３および第２炉心管４の両方に絶えず接触させることができる。このため第１炉心管３の内壁に付着して加熱された被処理物１３と内壁に直接接する時間が少なく炉芯管３の内壁に接した被処理物１３を介して加熱される被処理物１３との間における合成時の熱量差を低減することができるために、微粒かつ粒度分布の狭いセラミック粉末を得ることができる。
【００１８】
図３は、本発明の他の実施形態を示すもので、（ａ）は第１炉心管３を取り巻くようにリング部材を有しているロータリーキルンを示す縦断面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。この実施形態のロータリーキルンは、第１炉心管３を取り巻くようにリング部材２０が取り付けられており、また、このリング部材２０には外周面に段差Ｓが設けられている。
【００１９】
本実施形態のロータリーキルンでは、第１炉心管３が回転すると、これに取り付けられたリング部材２０も同時に回転するが、リング部材２０の外周面に段差Ｓが設けられているために、リング部材２０に設けられた段差Ｓの部分がローラ部５、５’に当たったときに、一定の周期で第１炉心管３に振動を与えることが可能になる。このため第１炉芯管３の内部において加熱されている被処理物１３が内壁から離れやすくなるため、ロータリーキルンに投入した被処理物１３のほぼ全てを一定の滞留時間で炉芯管３内を移動させることができる。その結果、セラミック粉末の合成においては反応性に差の少ない中間生成物を得ることが可能になり、また、セラミック粉末の仮焼においては組成や粒径および結晶性をより均一なものとすることができる。
【００２０】
なお、リング部材２０に設けられる段差Ｓとしては、図３（ｂ）に示すような凸状の段差Ｓの他に第１炉心管３の回転中に一定の周期で衝撃を与えることができる構造であれば、図４（ａ）に示すようなリング部材２０の一部に凹みを設ける構造や、図４（ｂ）に示すようなリング部材２０の周面上に切り立った段差Ｓを形成した構造でもよい。さらには、単位時間当たりの衝撃回数を増加させることができるという点で、このような段差Ｓがリング状部材２０の外周面において等間隔に複数形成されていることが好ましい。
【００２１】
本実施形態のロータリーキルンを構成する第１炉芯管３および第２炉心管４は、被処理物１３との反応を抑えることができるとともに耐熱性を有する材質が好適であるが、例えば、チタン酸バリウムやチタン酸鉛などの複合酸化物からなる誘電体材料を被処理物１３とする場合、高純度のアルミナまたはジルコニアが好ましい。
【００２２】
また、第１炉心管３に取り付けられているリング部材２０は、例えば、金属製の鋼材をリング状に加工したものを適用することができ、この場合、リング部材２０と第１の炉心管３との熱膨張係数差による締め付けを緩和するという理由から、第１の炉心管３には耐熱性のゴム板などの弾性部材を介して取り付けられるのがよい。
【００２３】
また、第２炉心管４の内部に組み込まれている発熱体４Ａとしては、精密な温度制御が可能な点で炭化ケイ素製や合金製などの抵抗発熱体が好適なものとして適用できる。
【００２４】
また、本実施形態のロータリーキルンでは、段差Ｓを有するリング部材２０が第１炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側に取り付けられていることが望ましい。これにより第１炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の両側において炉芯管３の周囲から振動を同時に伝達でき、これにより第１炉芯管３の被処理物供給口１５側および被処理物送出口１７側の両側において、ロータリーキルンに投入した被処理物１３をさらに効率良く移動させることができる。
【実施例】
【００２５】
比表面積が３０ｍ２／ｇの高純度酸化チタンと、比表面積が１２ｍ２／ｇの高純度炭酸バリウムを、チタン酸バリウムのバリウムとチタンとのモル比（Ｂａ／Ｔｉ）が１．００になるように秤量し、直径が０．１ｍｍジルコニアボールを用いてビーズミルを用いて粉砕してスラリーを調製した。次に、調製したスラリーをフィルタープレスにて脱水乾燥し、その後、オーブン中にて温度約２００℃の温度で約３０分間の乾燥を行い、その乾燥させた素原料の粉末をアトマイザーにて乾式解砕し、粒径が１００〜３００μｍの顆粒とした。
【００２６】
次に、得られた顆粒を、図１および図３に示す構造に改造したロータリーキルンを用いて仮焼を行った。仮焼に用いたロータリーキルンを構成する第１炉心管および第２炉芯管は、材質がアルミナで、内径が１３８ｍｍ、外径が１４８ｍｍ、長さが１９００ｍｍであり、傾斜角θを２°とし、１．２ｒｐｍの条件で回転させた。このときロータリーキルンの最高温度の設定は１０００℃とした。また、リング部材としては図３（ｂ）に示した凸状タイプのものを採用した。
【００２７】
仮焼後に得られた粉末の特性は以下の方法で行った。仮焼粉末の平均粒径は、湿式分散方式の粒度測定装置（機種名：マイクロトラック）を用いて求めた。このときｄ５０（累積の粒径で５０％）の値を平均粒径とした。また、同じ測定装置でのｄ９９（累積の粒径で９９％）を測定し、ｄ５０の値との比（ｄ９９／ｄ５０）を粒度のばらつきの指標とした。また、仮焼粉末の比表面積は、マウンテック社製比表面積計を用いて測定した。また、仮焼粉末であるチタン酸バリウム粉末の結晶性については、Ｘ線回折データから格子定数比（ｃ／ａ）を求めて評価した。仮焼粉末の純度はＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）分析により求めた。
【００２８】
比較例として、図５の構成のロータリーキルンを用いた場合について、同じ温度条件にて仮焼粉末を調製し、同様の評価を行った。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１の結果から、ロータリーキルンを図１および図３の構成とした場合には、第１炉芯管に発熱体を有する第２炉心管を取り付けない構成のロータリーキルンを用いた場合に比較して、平均粒径が小さくかつ粒度のばらつきが小さく、純度の高いチタン酸バリウム粉末が得られた。また、これらの本発明のロータリーキルンにより得られたチタン酸バリウ
ム粉末は、比較例としたロータリーキルンを用いて作製した試料に比較して比表面積が大きくかつ格子定数比（ｃ／ａ）が大きく高い結晶性を示すものであった。
【符号の説明】
【００３１】
１：炉
３：第１炉芯管
４：第２炉心管
４Ａ：発熱体
５、５’、７、７’：ローラ部
９：回転駆動部
１１：フィーダ
１３：被処理物
１５：被処理物供給口
１７：被処理物送出口
２０：リング部材
Ｓ：段差
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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