(57)【要約】【課題】安定化剤等の特定の添加物を使用せず、有効性を維持しながら品質を確保できるキンギンカ抽出液を提供することである。【解決手段】キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）を水で抽出する工程において、８５℃乃至１００℃の範囲で高温加熱することによって、ラジカル消去能を損なわず経時的、かつアルコール製剤に対して品質安定なキンギンカ抽出液が提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）を水で抽出する工程において、８５℃乃至１００℃で加熱することを特徴とするキンギンカ抽出液の製造方法。
【請求項２】
キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）の使用部位が花蕾であり、当該花蕾１部に対して水１０乃至２０部を使用することを特徴とする請求項１に記載のキンギンカ抽出液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安定なキンギンカ抽出液を提供する製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）を水で抽出する工程において、８５℃乃至１００℃の範囲で高温加熱することによって、ラジカル消去能を損なわず経時的、かつアルコール製剤に対して品質安定なキンギンカ抽出液を提供しうる製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）は、医薬、化粧品原料として公知であり、その抽出物には多種多様な効果が見出されている（特許文献１乃至９）。
【０００３】
一方、植物等の素材からの抽出物は、一般的に蛋白、高分子組成物を多く含み、それらの相互作用によってオリや沈殿が経時的に生じやすく、変色することも多い。このような問題が流通過程で生じると商品価値の著しい低下を招いてしまうことから、未然防止のための原料品質の確保は重点課題である。
【０００４】
そのため、特定の安定化剤を添加し品質を向上させる試みがされている（例えば特許文献１０）。しかしながら、品質は向上しても別異の問題、例えば添加物による刺激などの安全性の問題の発生、べたつきなど使用感が損なわれる問題の発生という新たな課題を抱えることがよく見受けられる。
【０００５】
また、ろ過工程や抽出条件の変更等、製法を工夫することによって品質を改良する試みもあるが、この場合には、本来持ち合わせていた有効性が低下したり、消失したりするという悩ましい現象に直面することが多い。
【０００６】
さらには、製剤設計上の問題によって品質の不具合が生じるケース、例えば均一系溶液製剤の調製時においては他溶媒との相溶性が悪く所望の製剤設計を断念せざるを得ないケースや、初期調製では顕在化せず事後的に懸濁するなどの製剤品質が問題となるケースがあげられる。このような場合にも、問題解決策として溶解助剤等の添加物が多く用いられ、結果として前記安定剤の添加と同様の問題が発生する。
【０００７】
このようなことから、安定化剤等の特定の添加物を使用せず、有効性を維持しながら品質を確保できる抽出液の提供が望まれている。
【０００８】
本発明は、このような視点に立って、自社で開発したキンギンカ抽出液の安定化技術を提供するものである。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、優れたラジカル消去作用を有する経時的に安定、かつアルコール製剤に対しても安定なキンギンカ水抽出液が提供される。
【００１０】
本発明者が開発したキンギンカに係る水抽出液については、優れたラジカル消去作用が認められ、老化防止用の原料として有益であるが、追試する過程で品質上以下の２つの問題があることがわかった。第一に、抽出液自体に精製困難な濁りと経時的なオリが発生すること、第二にアルコール高配合製剤において沈殿の発生が促進されることである。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平７−１５７４１２号
【特許文献２】特開２００１−２０６８３５号
【特許文献３】特開２００５−１２０１０８号
【特許文献４】特開２００１−３２２９４８号
【特許文献５】特開２００３−１９２５２６号
【特許文献６】特開２００４−８３４７６号
【特許文献７】特開２００６−３４７９０４８号
【特許文献８】特開２００７−３０２６２０号
【特許文献９】特開２００９−２６９９００号
【特許文献１０】特開２００２−１６７３０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
以上から明らかなように、本発明者が開発したキンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）の水抽出液について、前記２つの問題を解決することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）の水抽出物にすぐれたラジカル消去作用を見出し、老化防止化粧品用の機能性成分として応用開発した。その製造工程（抽出）における温度条件は、室温で一晩攪拌抽出の結果、抽出液の外観にはやや濁りが認められ、ローション、エッセンス等の透明製剤の設計に適さないことが判明した。そこで、至適な温度条件を検討するに至った。
【００１４】
水を使用した抽出工程において、徐々に温度を上げていき、同時に加圧も考慮しながら種々検討した結果、原因は不明であるが、６０℃乃至８５℃の範囲では、調製時の外観（濁り）はかえって室温下での抽出物より著しかった。また、加圧下で１００℃を超えても同様に濁りやオリの発生が激しくなり、品質の改善どころか悪化することが判明した。なお、ラジカル消去作用は室温以上の温度域で、いずれの抽出物にも向上が見られた。
【００１５】
一方、８５℃乃至１００℃の範囲で抽出を行なうと、外観的にはもちろん、ラジカル消去作用についても機能性に向上が認められ、経時的にもこれらの品質は維持されることが確認できた。さらに、アルコール製剤に配合しても沈殿はみとめられず、前記２つの問題解決がすべて図られることが明らかになり、本発明を完成した。
【００１６】
すなわち、本発明によれば、キンギンカ（Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）を水で抽出する工程において、８５℃乃至１００℃で加熱することを特徴とするキンギンカ水抽出液の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、優れたラジカル消去作用を有する経時的に安定、かつアルコール製剤に対しても長期間安定なキンギンカ水抽出液の提供が可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明は、キンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）の水抽出物について、品質の向上を図った製造方法に係るものであり、製剤設計上も汎用性の高い機能性原料の提供に資するものである。以下に、本発明の好適な実施形態を説明する。
【００１９】
本発明に使用するキンギンカ（Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）とは、スイカズラ科の植物で、山野や道端に普通に生える蔓性の植物である。薬理作用として抗菌作用、抗ウイルス作用、抗真菌作用、収斂作用および利尿作用などが知られている。化粧品原料としての使用が公知であることは、前述のとおりであるが、本発明で最も好適に使用される部位は、ラジカル消去作用という機能性を考慮すると花蕾である。
【００２０】
本発明の抽出物は、上記のキンギンカの花蕾から溶媒として水を用いて直接抽出することで得られるものであるが、有効成分を効率的に抽出するためにはキンギンカ（スイカズラ科  Ｌｏｎｉｃｅｒａ  ｊａｐｏｎｉｃａ）の花蕾1部に対して水１０部乃至２０部を使用するのが最も好ましい。
【００２１】
好適な抽出温度は、８５℃乃至１００℃の範囲であり、抽出時間は少なくとも１時間必要である。当該至適温度の範囲以外では品質確保が難しく、抽出時間が短すぎると機能性の画分が十分抽出されない。
【００２２】
抽出物は、それ自体をそのまま使用に供しても良いが、製剤に配合して使用することもできる。そして製剤の形態は、外用として提供し得るものであるが、皮膚外用剤一般に許容し得る基剤を選択し患部に直接塗布して使用される。本発明では、特にこれまでに配合が困難であったローションやエッセンス等に代表される均一系製剤にも何ら品質上問題なく配合可能であり、育毛剤等の多量のアルコールを含有する製剤、例えば、エアゾールやスプレー剤にも沈殿の問題なく使用できる。そのほか、クリームや乳液に代表されるＯ／Ｗ、Ｗ／Ｏ型などの一般乳化系、Ｗ／Ｏ／Ｗ、Ｏ／Ｗ／Ｏ型の特殊な多層エマルジョン、その他にもペースト剤、軟膏及びチンキ剤等の塗布剤型、パップ剤、プラスター剤等の貼付剤型など公知の形態の基礎基剤としても他の成分と組合せて幅広く使用に供されるものであり特段の制約はない。
【００２３】
これらの各製剤において、各抽出物の配合量は、クリーム、ローション、乳液、パック、化粧水、エッセンス等の化粧品の場合と、シートマスク剤、パップ剤、プラスター剤等の剤型として使用する場合のいずれにおいても特に制約なく使用し得る。
【００２４】
本発明のキンギンカ抽出液は、通常に用いられる種々の公知の有効成分、例えば、老化防止剤として公知の各種ビタミン類、フラボノイド類、美白剤として公知のコウジ酸、クエルセチン、グルタチオン、ハイドロキノン及びこれの誘導体、縮合型タンニン類、カフェー酸、エラグ酸等のフェノール性化合物、末梢血管拡張剤としてはビタミンＥ、ビタミンＥニコチネート、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル等の各種ビタミン類、ショウキョウチンキ、トウガラシチンキ、消炎剤としては副腎皮質ホルモン、ε−アミノカプロン酸、塩化リゾチーム、グリチルリチン、アラントイン等の各種化合物、その他にも胎盤抽出物、甘草抽出物、紫根エキス、乳酸菌培養抽出物などの動植物・微生物由来の各種抽出物等を本発明の効果を損なわない範囲で、その時々の目的に応じて適宜添加して使用することができる。
【００２５】
またさらに、本発明の皮膚外用剤にはこれら公知の有効成分に加え、油脂類などの基剤成分のほか、必要に応じて公知の保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、香料、着色剤等種々の添加剤を本発明の効果を損なわない範囲で併用することができる。
【実施例１】
【００２６】
次に実施例により本発明を説明するが、これらの開示は本発明の好適な態様を示すものであって、本発明を何ら限定するものではない。
【００２７】
（製造例１）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、９０℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、本発明のキンギンカ抽出液を得た。
【００２８】
（製造例２）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水１０部を加え、９０℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、本発明のキンギンカ抽出液を得た。
【００２９】
（製造例３）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、９０℃で１時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、本発明のキンギンカ抽出液を得た。
【００３０】
（比較例１）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、室温で一晩抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【００３１】
（比較例２）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、６０℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【００３２】
（比較例３）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、７０℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【００３３】
（比較例４）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、８０℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【００３４】
（比較例５）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、加圧下１０５℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【００３５】
（比較例６）キンギンカ抽出液
キンギンカ１部に対して水２０部を加え、加圧下１２１℃で２時間加熱抽出してろ過後、イオン交換樹脂およびシリカにより精製し、キンギンカ抽出液を得た。
【実施例２】
【００３６】
（試験１）品質確認試験
＜方法＞
上述の製造例１乃至３、比較例１乃至６ならびに後述の処方例２および処方例４を試験サンプルとし、品質試験を行なった。各種の試験サンプルを調製時（初期）、目視観察してその懸濁度を官能評価した。以下の判定基準で「−」であったものについては、さらに５℃、２５℃及び４５℃の温度条件で保管し、試験開始から８週間後に同様の判定基準で懸濁度を評価した。
「判定基準」
−：澄明、±：僅かな濁りを認める、＋：やや濁りを認める、
＋＋：かなり濁りを認める、＋＋＋：著しい濁りを認める
【００３７】
＜結果＞
表１に示したとおり、本発明のキンギンカ抽出液およびこれを配合した均一透明系の製剤は、全く濁りは認められず、経時的にも極めて安定な品質を保持していた。これに対し、比較例１乃至６のように本発明の条件から外れる温度域での抽出では、初期の時点で濁りがあり、安定な外観の抽出液は得られなかった。
【００３８】
＜考察＞
キンギンカは８５℃乃至１００℃の温度域で抽出を行うことで濁りの無い、経時的にも外観的に安定な水抽出液を得ることができ、当該温度域未満でも、またそれを超えても安定な品質の確保は難しいと考えられる。
【００３９】
（試験２）ラジカル消去作用
＜方法＞
上述の製造例１乃至３、比較例１乃至６を試験サンプルとし、抗酸化の指標となるラジカル消去作用試験を行なった。最終濃度０．１ｍｍｏｌ／Ｌとなるように調製した１，１−Ｄｉｐｈｅｎｙｌ−２−ｐｉｃｒｙｌｈｙｄｒａｚｙｌ／エタノール溶液３ｍＬに、各種の試験サンプルを０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液（ｐＨ５．５）にて希釈して２ｍＬ添加し、室温、３０分反応後の吸光度を、残存するラジカル量として測定した。測定は、調製直後（初期値）と４５℃で８週間保管したものについて行ない、作用の経時的な維持率を初期値に対する効果の残存率（％）で確認した。なお、コントロールには０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液（ｐＨ５．５）を用いた。
【００４０】
＜結果＞
表１に示したとおり、本発明のキンギンカ抽出液には、ラジカル消去作用が認められた。なお、その作用は経時的に低下することなく、初期値を安定に維持していることが確認できた。
【００４１】
＜考察＞
キンギンカは加熱抽出することでラジカル消去作用を向上させることができ、本発明で特定された８５℃乃至１００℃の抽出温度域ではさらにその効果が増強されることが確認できた。また、本発明のキンギンカ抽出液は、比較例よりも明らかにラジカル消去作用の経時的な維持率が優れていた。
【００４２】
【表１】
2012006876.tif 000002
【実施例３】
【００４３】
処方例１  化粧水１
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例１）              ３．００
２．アラントイン                              ０．１０
３．エタノール                              １５．００
４．クエン酸                                  ０．１０
５．パラオキシ安息香酸エステル                ０．３０
６．ソルビトール                              ４．００
７．精製水                                    適  量
【００４４】
処方例２  化粧水２
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例２）              ５．００
２．コウジ酸                                  ０．５０
３．エタノール                              ７５．００
４．クエン酸                                  ０．１０
５．パラオキシ安息香酸エステル                ０．３０
６．１，３−ブチレングリコール                ２．００
７．精製水                                    適  量
【００４５】
処方例３  化粧水３
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例３）            １０．００
２．アラントイン                              ０．１０
３．エタノール                              ５０．００
４．クエン酸                                  ０．１０
５．パラオキシ安息香酸エステル                ０．３０
６．１，３−ブチレングリコール                ４．００
７．精製水                                    適  量
【００４６】
処方例４  エッセンス１
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例１）            １５．００
２．クエルセチン                              ０．０１
３．ヒアルロン酸                            １０．００
４．アスコルビン酸グルコシド                  １．５０
５．コウジ酸                                  ０．０１
６．グリセリン                                １．００
７．パラオキシ安息香酸エステル                １．００
８．１％カルボキシビニルポリマー水溶液        ０．０５
９.エデト酸二ナトリウム                       ０．０３
１０.精製水                                     適  量
【００４７】
処方例５  エッセンス２
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例２）              ２．００
２．アルブチン                                ０．０５
３．ヒアルロン酸                              ５．００
４．２％コハク化ケフィラン水溶液              ８．００
５．レチノイン酸                              ０．０１
６．グリセリン                                ２．００
７．パラオキシ安息香酸エステル                １．００
８．１％カルボキシビニルポリマー水溶液        ２．００
９.エデト酸二ナトリウム                       ０．０３
１０.精製水                                     適  量
【００４８】
処方例６  エッセンス３
（重量％）
１．キンギンカ抽出液（製造例３）              ０．５０
２．クエルセチン                              ０．０５
３．ヒアルロン酸                              ５．００
４．２％コハク化ケフィラン水溶液              １．５０
５．リクイリチン                              ０．０１
６．キシリトール                              ２．００
７．パラオキシ安息香酸エステル                １．５０
８．１％カルボキシビニルポリマー水溶液        １．００
９.エデト酸二ナトリウム                       ０．０３
１０.精製水                                     適  量
【００４９】
これら処方例１乃至６は、いずれも本発明の目的を達成する効果を有していることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明によれば、高品質・高機能を有するキンギンカ抽出液の製造方法が提供される。当該製造方法によって、設計品質の高い製剤の調製が可能である。