(57)【要約】【課題】アスベストと同等の高い耐熱性を有し、アスベストの代替品としてシール材等に好適に使用することが可能である無機繊維粘土複合材及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンを提供すること。【解決手段】無機繊維と粘土を主要成分とし、無機繊維層に粘土が混合及び／又は積層及び／又は侵入した構造を有することを特徴とする複合材、及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンとする。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機繊維と粘土を主要成分とし、無機繊維層に粘土が混合及び／又は積層及び／又は侵入した構造を有することを特徴とする複合材。
【請求項２】
前記無機繊維が、セラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウールからなる群から選択される一種以上であり、前記粘土が、天然粘土、合成粘土、変性粘土のうちの一種以上からなることを特徴とする請求項１記載の複合材。
【請求項３】
前記粘土が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト、イライト、セリサイト、ノントロナイトのうちの一種以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の複合材。
【請求項４】
前記無機繊維がシート及び／又はフィルム、もしくはこれから得られる成形体であって、この成型体が粘土により被覆されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の複合材。
【請求項５】
前記変性粘土が、有機カチオンとしてリチウムイオンを含むものであることを特徴とする請求項２記載の複合材。
【請求項６】
前記変性粘土が、粘土にシリル化剤を反応させたものであることを特徴とする請求項２記載の複合材。
【請求項７】
前記変性粘土における有機カチオン組成が３０重量％未満であることを特徴とする請求項５記載の複合材。
【請求項８】
前記粘土とシリル化剤に対するシリル化剤の組成が３０重量％未満であることを特徴とする請求項６記載の複合材。
【請求項９】
前記無機繊維層及び／又は前記粘土からなる粘土層が二層以上積層してなることを特徴とする請求項１乃至８いずれかに記載の複合材。
【請求項１０】
前記無機繊維からなるシート及び／又はフィルムと、前記粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムとが夫々一層以上積層されてなるシート又はフィルム、もしくはこれらから得られる成形体からなることを特徴とする請求項１記載の複合材。
【請求項１１】
請求項１乃至１０いずれかに記載の複合材からなることを特徴とするガスケット又はパッキン。
【請求項１２】
耐水コーティングされていることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１３】
金属薄板を含むことを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１４】
シートガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１５】
グロメット加工されていることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１６】
球面ガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１７】
球面部に窒化ホウ素、タルク及び四フッ化エチレン樹脂を含むことを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１８】
８００℃で２４時間加熱後の重量減少率が１０％以下であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキン。
【請求項１９】
球面ガスケット（外径φ７０ｍｍ、内径φ５３．５ｍｍ、高さ１６ｍｍ）を、２本のパイプ（ステンレス製、外径φ５３ｍｍ）の端部近傍に夫々形成されたフランジ間に介装して荷重５８８．４Ｎで締め付け、フランジ球面部の温度が６００〜７００℃になるようにパイプ内部を２４時間加熱した後、フランジ球面の可動部分を加熱前と同様の可動範囲まで繰り返し１０回滑らせ、その後、内圧１９．６ｋＰａを加えたときの空気漏れ量が０．５Ｌ／３０ｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキン。
【請求項２０】
球面ガスケット（外径φ７０ｍｍ、内径φ５３．５ｍｍ、高さ１６ｍｍ）を、２本のパイプ（ステンレス製、外径φ５３ｍｍ）の端部近傍に夫々形成されたフランジ間に介装して荷重５８８．４Ｎで締め付け、フランジ球面部の温度が６００〜７００℃になるようにパイプ内部を２４時間加熱した後、２本のパイプ間をフランジ同士の接合部分を境界として折り曲げることが可能であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキン。
【請求項２１】
渦巻きガスケット又はカンプロファイルガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項２２】
編組パッキンであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキン。
【請求項２３】
粘土粒子を分散させた粘土分散液を、無機繊維のシート又はフィルムもしくはこれらから得られる成形体に対して塗布及び／又は浸漬させることにより、前記無機繊維に粘土を積層及び／又は侵入させることを特徴とする複合材の製造方法。
【請求項２４】
前記粘土分散液が、天然粘土、合成粘土、変性粘土のうちの一種以上を含むことを特徴とする請求項２３記載の複合材の製造方法。
【請求項２５】
前記粘土分散液が、水又は有機溶剤を含むことを特徴とする請求項２３記載の複合材の製造方法。
【請求項２６】
無機繊維のシート及び／又はフィルムと粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムを貼り合わせて積層することを特徴とする複合材の製造方法。
【請求項２７】
貼り合わせを冷間及び／又は熱間プレスで行うことを特徴とする請求項２６記載の複合材の製造方法。
【請求項２８】
貼り合わせを圧延ローラで行うことを特徴とする請求項２６記載の複合材の製造方法。
【請求項２９】
無機繊維と粘土を水に混合分散し、この分散液を製紙の要領で抄いてシート状又はフィルム状に成形することを特徴とする複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機繊維粘土複合材及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンに関するものであり、より詳しくは、ガスケットやパッキン等のシール材の材料として従来使用されていたアスベストに代替し得る高い耐熱性を有し、加えて、耐久性、ガスや液体等の流体に対する遮蔽（シール）性や耐蝕性、機械的強度等を有する無機繊維粘土複合材及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、発電所や石油産業、石油化学、製紙、製鉄等の配管の接合部等に使用されるガスケット等のシール材、またポンプ、バルブの回転部のシール部にはパッキン等のシール材には、アスベスト製品が広く用いられてきた。しかし、アスベストは健康に甚大な被害を与えることから、アスベストの代替材料からなるシール材の開発が求められている。
【０００３】
非アスベスト製のシール材としては、例えばジョイントシートガスケットや膨張黒鉛製ガスケットが知られている。
しかし、ジョイントシートガスケットは、使用可能な最高温度が２００〜３００℃程度であるため、高温環境下においてはアスベスト製のガスケットの代替品として使用することができない。
【０００４】
一方、膨張黒鉛製ガスケット（例えば特許文献１参照）は、ジョイントシートガスケットと比較すると耐熱性に優れているものの、使用可能な最高温度が４００℃程度であり、４００℃を超える高温環境下においてはアスベスト製のガスケットの代替品として使用することができない。
また、膨張黒鉛は、導電性が高いため絶縁性が要求される箇所には使用できない、電蝕を受けやすい、強酸に弱い等の欠点がある。加えて、フランジ材等に貼り付いて粉落ちするため、黒鉛粉末が配管中の流体に不純物・汚染物として混入する等、ハンドリング上の問題もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２０１３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記した状況に鑑みてなされたものであって、アスベストと同等の高い耐熱性を有し、アスベストの代替品としてシール材等に好適に使用することが可能である無機繊維粘土複合材及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、無機繊維と粘土を主要成分とし、無機繊維層に粘土が混合及び／又は積層及び／又は侵入した構造を有することを特徴とする複合材に関する。
請求項２に係る発明は、前記無機繊維が、セラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウールからなる群から選択される一種以上であり、前記粘土が、天然粘土、合成粘土、変性粘土のうちの一種以上からなることを特徴とする請求項１記載の複合材に関する。
請求項３に係る発明は、前記粘土が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト、イライト、セリサイト、ノントロナイトのうちの一種以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の複合材に関する。
【０００８】
請求項４に係る発明は、前記無機繊維がシート及び／又はフィルム、もしくはこれから得られる成形体であって、この成型体が粘土により被覆されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の複合材に関する。
請求項５に係る発明は、前記変性粘土が、有機カチオンとしてリチウムイオンを含むものであることを特徴とする請求項２記載の複合材に関する。
請求項６に係る発明は、前記変性粘土が、粘土にシリル化剤を反応させたものであることを特徴とする請求項２記載の複合材に関する。
請求項７に係る発明は、前記変性粘土に有機カチオン組成が３０重量％未満であることを特徴とする請求項５記載の複合材に関する。
請求項８に係る発明は、前記粘土とシリル化剤に対するシリル化剤の組成が３０重量％未満であることを特徴とする請求項６記載の複合材に関する。
【０００９】
請求項９に係る発明は、前記無機繊維層及び／又は前記粘土からなる粘土層が二層以上積層してなることを特徴とする請求項１乃至８いずれかに記載の複合材に関する。
請求項１０に係る発明は、前記無機繊維からなるシート及び／又はフィルムと、前記粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムとが夫々一層以上積層されてなるシート又はフィルム、もしくはこれらから得られる成形体からなることを特徴とする請求項１記載の複合材に関する。
【００１０】
請求項１１に係る発明は、請求項１乃至１０いずれかに記載の複合材からなることを特徴とするガスケット又はパッキンに関する。
請求項１２に係る発明は、耐水コーティングされていることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項１３に係る発明は、金属薄板を含むことを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項１４に係る発明は、シートガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項１５に係る発明は、グロメット加工されていることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
【００１１】
請求項１６に係る発明は、球面ガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項１７に係る発明は、球面部に窒化ホウ素、タルク及び四フッ化エチレン樹脂を含むことを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項１８に係る発明は、８００℃で２４時間加熱後の重量減少率が１０％以下であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキンに関する。
【００１２】
請求項１９に係る発明は、球面ガスケット（外径φ７０ｍｍ、内径φ５３．５ｍｍ、高さ１６ｍｍ）を、２本のパイプ（ステンレス製、外径φ５３ｍｍ）の端部近傍に夫々形成されたフランジ間に介装して荷重５８８．４Ｎで締め付け、フランジ球面部の温度が６００〜７００℃になるようにパイプ内部を２４時間加熱した後、フランジ球面の可動部分を加熱前と同様の可動範囲まで繰り返し１０回滑らせ、その後、内圧１９．６ｋＰａを加えたときの空気漏れ量が０．５Ｌ／３０ｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項２０に係る発明は、球面ガスケット（外径φ７０ｍｍ、内径φ５３．５ｍｍ、高さ１６ｍｍ）を、２本のパイプ（ステンレス製、外径φ５３ｍｍ）の端部近傍に夫々形成されたフランジ間に介装して荷重５８８．４Ｎで締め付け、フランジ球面部の温度が６００〜７００℃になるようにパイプ内部を２４時間加熱した後、２本のパイプ間をフランジ同士の接合部分を境界として折り曲げることが可能であることを特徴とする請求項１６記載のガスケット又はパッキに関する。
【００１３】
請求項２１に係る発明は、渦巻きガスケット又はカンプロファイルガスケットであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
請求項２２に係る発明は、編組パッキンであることを特徴とする請求項１１記載のガスケット又はパッキンに関する。
【００１４】
請求項２３に係る発明は、粘土粒子を分散させた粘土分散液を、無機繊維のシート又はフィルムもしくはこれらから得られる成形体に対して塗布及び／又は浸漬させることにより、前記無機繊維に粘土を積層及び／又は侵入させることを特徴とする複合材の製造方法に関する。
請求項２４に係る発明は、前記粘土分散液が、天然粘土、合成粘土、変性粘土のうちの一種以上を含むことを特徴とする請求項２３記載の複合材の製造方法に関する。
請求項２５に係る発明は、前記粘土分散液が、水又は有機溶剤を含むことを特徴とする請求項２３記載の複合材の製造方法に関する。
【００１５】
請求項２６に係る発明は、無機繊維のシート及び／又はフィルムと粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムを貼り合わせて積層することを特徴とする複合材の製造方法に関する。
請求項２７に係る発明は、貼り合わせを冷間及び／又は熱間プレスで行うことを特徴とする請求項２６記載の複合材の製造方法に関する。
請求項２８に係る発明は、貼り合わせを圧延ローラで行うことを特徴とする請求項２６記載の複合材の製造方法に関する。
請求項２９に係る発明は、無機繊維と粘土を水に混合分散し、この分散液を製紙の要領で抄いてシート状又はフィルム状に成形することを特徴とする複合材の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る複合材は、無機繊維と粘土とからなるため、無機繊維及び粘土が有する高い耐熱性を発揮し得るとともに、無機繊維のもつ可撓性、絶縁性、耐アルカリ性、耐水性、機械的強度等の種々の優れた特性を活かしつつ、粘土のもつ優れたシール性、絶縁性、可撓性、耐薬品性といった特性を向上させあるいは付与することができる。
そのため、発電所や石油精製、石油化学、製紙、製鉄、その他産業の配管の接合部等に用いられるガスケット、バルブ、ポンプの等の回転部のシールパッキン等のシール部に、従来の非アスベスト材料では困難であった高温環境下で使用できる複合材を得ることができる。
また、本発明に係るガスケット又はパッキンは、上記特性を有する複合材から構成されているため、特に高温環境下においてアスベスト製のガスケット又はパッキンの代替品として好適に使用することが可能である。また、白系のため汚れ、粉落ち等を嫌う分野も含め、あらゆる産業分野に好適に用いることができる。また国産で大量にある資源を利用することができ、かつ有害物質を含まない環境に優しい材料で構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係る複合材の第一実施形態を示す模式断面図である。
【図２】本発明に係る複合材の第二実施形態を示す模式断面図である。
【図３】本発明に係る複合材の第三実施形態を示す模式断面図である。
【図４】本発明に係る複合材の第四実施形態を示す模式断面図である。
【図５】本発明に係る複合材の第五実施形態を示す模式断面図である。
【図６】本発明に係る複合材の第六実施形態を示す模式断面図である。
【図７】本発明に係る複合材の第七実施形態を示す模式断面図である。
【図８】本発明に係る複合材の第八実施形態を示す模式断面図である。
【図９】本発明に係る複合材における無機繊維層の一例であって、（ａ）は第一乃至第五実施形態の複合材における無機繊維層を構成するシート又はフィルムの例であり、（ｂ）は第六乃至第八実施形態の複合材における無機繊維層を構成するシート又はフィルムの例である。
【図１０】本発明に係る複合材における無機繊維層の一例であって、シート又はフィルム形状のものを成形して得られる成形体である。
【図１１】本発明に係る複合材の製造方法の第一の例において、冷間プレス及び／又は熱間プレスによる方法を示す概略図である。
【図１２】本発明に係る複合材の製造方法の第一の例において、圧延ロールによる方法を示す概略図である。
【図１３】本発明に係る複合材の製造方法の第一の例において、接着剤による方法を示す概略図である。
【図１４】本発明に係る複合材の製造方法の第三の例を示す概略図である。
【図１５】本発明に係る複合材の製造方法の第四の例を示す概略図である。
【図１６】本発明に係るガスケット又はパッキンの一例を示す図であって、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図、（ｃ）及び（ｄ）は変更例を示す縦断面図である。
【図１７】金属薄板を含むガスケット又はパッキンの一例を示す図であって、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図、（ｃ）及び（ｄ）は変更例を示す縦断面図である。
【図１８】本発明に係るガスケット又はパッキンの一例である球面ガスケットを示す図であって、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図である。
【図１９】本発明に係る球面ガスケットの試験方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明に係る無機繊維粘土複合材及びその製造方法、並びにこの複合材からなるガスケット又はパッキンの好適な実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
本発明に係る無機繊維粘土複合材（以下、複合材という）は、無機繊維と粘土を主要成分とし、無機繊維に粘土が混合及び／又は積層及び／又は侵入した構造を有するものである。
【００１９】
無機繊維としては、セラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウールからなる群から選択される一種以上の無機繊維を好適に用いることができる。
【００２０】
粘土としては、天然粘土、合成粘土、変性粘土のうちの一種以上を用いることができる。
より具体的には、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト、スチーブンサイト、マガディサイト、アイラライト、カネマイト、イライト、セリサイト、ノントロナイトのうちの一種以上が好適に用いられる。
【００２１】
本発明で用いる変性粘土に用いられる粘土としては、天然あるいは合成物、好適には、例えば、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト、スチーブンサイト、マガディサイト、アイラライト、カネマイト、イライト、セリサイト、ノントロナイトのうちの一種以上、さらに好適には、それらの天然あるいは合成物のいずれか或いはそれらの混合物が例示される。
【００２２】
本発明で用いられる変性粘土に用いられるカチオンとしては、リチウムイオンを含むもの（例えば、ＬｉＮＯ３）が例示される。リチウムイオンを含むものは耐水性が向上するという理由で好ましい。
リチウムイオンを含むものとする場合、変性粘土中のリチウムイオンの含有量を３０重量％未満とする構成を好適に採用することができる。その理由は、リチウムイオンの含有量が３０重量％以上であると、耐熱性の低下やガスバリア性の低下が生じるという理由で好ましくないからである。
【００２３】
本発明で用いる変性粘土に含まれる有機物としては、第四級アンモニウムカチオン、第四級ホスホニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピリジウムカチオンが挙げられる。第四級アンモニウムカチオンとしては、特に限定されるものではないが、ジメチルオクタデシルタイプ、ジメチルステアリルベンジルタイプ、トリメチルステアリルタイプが例示される。また、類似の有機物として、第四級ホスホニウムカチオンが例示される。これらの有機物は、原料粘土のイオン交換によって粘土に導入される。
このイオン交換は、たとえば原料粘土を、大過剰の有機物を溶解した水に分散し、一定時間攪拌し、遠心分離或いは濾過により固液分離し、水により洗浄を繰り返すことにより行われる。これらのイオン交換プロセスは１回のみでもよいし、複数回繰り返してもよい。複数回繰り返すことにより、粘土に含まれるナトリウム、カルシウム等の交換性イオンが有機物によって交換される比率が高くなる。用いる有機物及び交換比率によって変性粘土の極性にバリエーションを持たせることができ、異なる極性の変性粘土はそれぞれ好適な添加物及び好適な溶剤が異なる。このとき、第四級アンモニウムカチオンの導入に用いられる試薬として、第四級アンモニウムカチオン塩化物が一般的に用いられる。第四級アンモニウムカチオンの導入と共に混入する塩素は水洗浄にて薄められるが、水洗浄を繰り返してもその濃度を150ppm以下にすることは困難である。しかし、エレクトロニクス、原子力発電用途等では塩素の混入を著しく嫌うものがあり、そのため塩素濃度を150ppm以下に抑えなければならないことがある。そのような場合は、第四級アンモニウム塩化物を用いず、塩素を含まない他の試薬、例えば第四級アンモニウム臭化物、第四級アンモニウムカチオン水酸化物を用いなければならない。
【００２４】
本発明で用いられる変性粘土に含まれるシリル化剤としては、特に制限されるものではないが、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシランを例示することができる。粘土へのシリル化剤の導入方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、原料粘土と、原料粘土に対して2重量％のシリル化剤を混合し、それらをボールミルにより一時間ミルすることによって製造される（鬼形昌信、近藤三二、Clay Science、第９巻、第５号、２９９−３１０（１９９５）参照）
【００２５】
本発明で用いられる変性粘土は、その処理方法によって種々の極性のものを作製することが可能であり、その極性により粘土分散液を作製するのに適した溶剤が異なる。粘土分散液を作製する際の溶剤としては、アルコール、エーテル、酢酸エチル、トルエン等を例示することができる。
【００２６】
図１乃至図５は、夫々本発明に係る複合材の第一乃至第五実施形態を示す模式断面図である。
第一乃至第五実施形態の複合材（１）は、無機繊維層（２）に粘土層（３）が積層及び／又は侵入した構成を有するものである。
無機繊維層（２）は、無機繊維から形成されたフィルムやシート等から構成することができ、例えば無機繊維ペーパーが使用される。
【００２７】
図１に示す第一実施形態の複合材（１）は、二層構造の複合材であって、無機繊維層（２）の片面に粘土層（３）が積層された構成を有するものである。
図２及び図３に夫々示す第二及び第三実施形態の複合材（１）は、三層構造の複合材である。第二実施形態の複合材（１）は無機繊維層（２）の両面に粘土層（３）が積層された構成を有するものである。
【００２８】
図４に示す第四実施形態の複合材（１）は、四層以上（図示例では四層を示す）の積層構造をもつ複合材であって、無機繊維層（２）と粘土層（３）とが交互に積層された構成を有するものである。
この第四実施形態において、無機繊維層（２）と粘土層（３）の層数は特に限定されず、夫々二層以上の任意の層数に設定することができる。
【００２９】
図５に示す第五実施形態の複合材（１）は、無機繊維層（２）の全面が粘土層（３）により被覆された構成を有している。
この第五実施形態においても、無機繊維層（２）と粘土層（３）の層数は特に限定されず、二層以上からなる無機繊維層（２）を一層の粘土層（３）により被覆する構成、一層の無機繊維層（２）を二層以上からなる粘土層（３）により被覆する構成、二層以上からなる無機繊維層（２）を二層以上からなる粘土層（３）により被覆する構成、のいずれも採用することができる。
【００３０】
図６は、本発明に係る複合材の第六実施形態を示す模式断面図である。
第六実施形態の複合材（１）は、無機繊維層（２）の内部に粘土粒子（４）が侵入（混合）した構成を有するものである。
【００３１】
図７は、本発明に係る複合材の第七実施形態を示す模式断面図である。
第七実施形態の複合材（１）は、上記第一乃至第五実施形態のような無機繊維層（２）と粘土層（３）の積層体において、無機繊維層（２）の内部に粘土粒子（４）が侵入（混合）した構成を有するものである。
尚、図７では、無機繊維層（２）と粘土層（３）との積層体として第一実施形態のものを用いた例を示したが、第二乃至第五実施形態のものを用いることも可能である。例えば、図８は、無機繊維層（２）と粘土層（３）との積層体として第二実施形態（図２参照）のものを用いた場合を示している。図８に示す複合材（第八実施形態の複合材）は、無機繊維層（２）の両面に粘土層（３）が積層された構成を有する複合材において、無機繊維層（２）の内部に粘土粒子（４）が侵入（混合）した構成を有する。
【００３２】
上記した第一乃至第五実施形態の複合材（１）において、無機繊維層（２）は、図９（ａ）に示すような無機繊維のみからなるシート及び／又はフィルム、あるいはこのシート及び／又はフィルムを成形して得られる成形体（例えば図１０参照）である。
上記した第六乃至第八実施形態の複合材（１）において、無機繊維層（２）は、図９（ｂ）に示すような、粘土粒子（４）が内部に侵入（混合）した無機繊維のシート及び／又はフィルム、あるいはこのシート及び／又はフィルムを成形して得られる成形体（例えば図１０参照）である。
【００３３】
無機繊維層（２）を構成するシート又はフィルムは、セラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウール等の無機繊維を水に分散し、製紙の要領で抄いて成形して可撓性を有するシート状又はフィルム状とする方法等の公知の製法により得ることができる。
図６に示す無機繊維層（２）を構成するシート及び／又はフィルムの内部に粘土粒子（４）が侵入（混合）した複合材（１）は、セラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウール等の無機繊維と粘土を水に混合分散し、製紙の要領で抄いて成形して可撓性を有するシート状又はフィルム状とする方法等の公知の製法により得ることができる。
【００３４】
無機繊維層（２）を構成するシート又はフィルムの厚みは、特に限定されるものではないが、０．１０〜１.０ｍｍ程度のものが好適に用いられる。
これは、厚みが０．１０ｍｍ未満であると充分な強度が得られないおそれがあり、シート又はフィルムが破断するおそれがあり、厚みが１．０ｍｍを超えると連続的に長尺のものを製造することが困難となり、いずれの場合も好ましくないためである。
【００３５】
無機繊維層（２）を構成するシート又はフィルムの密度についても、特に限定されるものではない。
【００３６】
無機繊維層（２）を構成する成形体（例えば図１０参照）は、上記したようなシート及び／又はフィルムを金型に収容して加圧成型する等の任意の方法により得ることができる。
【００３７】
上記した第一乃至第五実施形態と第七及び第八実施形態の複合材（１）において、粘土層（３）は、粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムから形成することができる。また、後述するように粘土分散液の塗布及び／又は浸漬により形成することもできる。粘土分散液の塗布方法としてはロールコーター、コンマコーター等のコーター方法又はスクリーン印刷法等があり、浸漬方法としては含浸浸漬等がある。
粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムとしては、粘土からなるシート及び／又はフィルム、もしくは粘土と添加物からなるシート及び／又はフィルムが用いられる。
【００３８】
添加物としては、セルロイド、フェノール樹脂、アルキド樹脂、ユリア樹脂、酢酸セルロース、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、ポリエチレン、ポリウレタン樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリアミド樹脂、不飽和ポリエステル、ケイ素樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリイミド、ポリスルホン、ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタラート、ポリエーテルスルホン、液晶ポリマー、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミドのうちの１種以上を用いることができる。
【００３９】
以下、粘土を主要成分とするシート又はフィルムの製法の一例を説明する。
先ず、天然もしくは合成スメクタイト、又はこれらの混合物からなる粘土を、水又は水を主要成分とする液体に加え、希薄で均一な粘土分散液を調製する。
粘土中に含まれる固形分の割合は３〜１５重量％であることが好ましい。また、粘土分散液の濃度は、好ましくは０.５〜１０重量％、より好ましくは１〜３重量％とされる。更に、必要に応じて上記した添加物の１種以上を粘土分散液に添加して、液中に均一分散又は溶解させる。
次いで、粘土分散液を水平に静置して、粘土粒子をゆっくりと沈積させるとともに、分散媒である液体と粘土粒子を固液分離手段によって分離することにより、粘土薄膜を成形する。
最後に、粘土薄膜を１１０〜３００℃の温度条件下で乾燥することにより、本発明において用いられる粘土を主要成分とするシート又はフィルムが得られる。
【００４０】
上記製法における固液分離手段としては、遠心分離、濾過、真空乾燥、凍結真空乾燥、加熱蒸発のいずれか、もしくはこれらの手段の組み合わせが採用される。
これらの方法のうち、例えば、加熱蒸発法を用いる場合、真空引きにより予め脱気した粘土分散液を平坦なトレイに注ぎ、水平を保った状態で、強制送風式オーブン中で３０〜７０℃、好ましくは４０〜５０℃の温度条件下で、３時間から半日程度、好ましくは３〜５時間乾燥させることにより、粘土を主要成分とするシート又はフィルムを得る。
【００４１】
このようにして製造された粘土を主要成分とするシート又はフィルムは、自立膜として利用可能な強度を有し、粘土粒子の積層が高度に配向されたものとなる。
粘土粒子の積層が高度に配向されるとは、粘土粒子の単位構造層（厚さ１ｎｍ）を、層面の向きを同一にして重ね、層面に垂直な方向に高い周期性をもたせることを意味している。
このような粘土粒子の配向を得るためには、希薄で均一な粘土分散液を水平に静置し、粘土粒子をゆっくりと沈積させるとともに、例えば、分散媒である液体をゆっくりと蒸発させて膜状に形成する必要がある。
【００４２】
このように得られた粘土を主要成分とするシート又はフィルムは、膜厚が３〜１００μｍ、好適には３〜３０μｍであり、ガスバリア性能は、厚さ３０μｍで酸素透過度０．１ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ未満、水素透過度０．１ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ未満である。ヘリウム、水素、酸素、窒素、空気の室温におけるガス透過係数は３．２×１０−１１ｃｍ２ｓ−１ｃｍＨｇ−１であって、１０００℃で２４時間加熱処理後もガスバリア性の低下はみられない。
また、遮水性は、遮水係数が２×１０−１１ｃｍ／ｓ以下であり、光透過性は、可視光（５００ｎｍ）の透過性が７５％以上であり、面積は１００×４０ｃｍ以上に大面積化することが可能であり、高耐熱性を有している。
【００４３】
本発明で用いられる粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムは、粘土粒子の積層が高度に配向し、ピンホールが存在しない。また、可撓性に優れ、２５０℃以上６００℃までの高温においても構造変化しないものである。更には、自立膜として用いることが可能であり、２５０℃を超える高温条件下で使用が可能であり、かつピンホールの存在しない緻密な材料であり、かつ気体・液体のバリアー性に優れたものである。
【００４４】
本発明においては、無機繊維層（２）がセラミックス繊維、ガラス繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、セピオライト、ロックウール等の高耐熱性の無機繊維からなり、粘土層（３）も高温でのガスバリア性に優れるため、例えば膨張黒鉛を利用した複合材を使用した場合と比較しても遥かに耐熱性に優れたガスケット又はパッキンを得ることができる。
【００４５】
また、無機繊維層（２）は、耐熱性に加えて可撓性、耐薬品性、耐アルカリ性、耐水性、絶縁性、機械的強度においても優れており、一方、粘土層（３）は、耐熱性に加えて耐食性、ガスバリア性、耐酸性、絶縁性においても優れている。
そのため、例えば無機繊維層（２）に粘土層（３）が積層された構成を有する第一乃至第五、第七及び第八実施形態の複合材（１）によれば、一方の層が他方の層の弱点を補完し、一方の層材料のみからなるシートでは使用が不可能であった用途への使用が可能となり、非常に高機能・高汎用性の複合材が得られる。
【００４６】
例えば、無機繊維層のみでは高いガスバリア性が要求される用途への適用は困難であるが、粘土層を積層することによって、ガスバリア性が大きく高められ、高温で高いガスバリア性が要求される用途への適用が可能となる。
【００４７】
更に第五実施形態の複合材によれば、無機繊維層（２）が粘土層（３）により被覆されていることにより、無機繊維層からの繊維粉の離脱を防ぐことが可能となり、複合材の周囲の汚染を防止できる。
【００４８】
また、無機繊維層（２）に粘土層（３）が侵入した構成を有する第六乃至第八実施形態の複合材（１）によっても、粘土と無機繊維が互いの弱点を補完するため、一方の材料のみからなるシートでは使用が不可能であった用途への使用が可能となり、非常に高機能・高汎用性の複合材が得られる。
例えば、無機繊維層はガスバリア性が低いという欠点があり、粘土は水に弱いという欠点があるが、無機繊維層に粘土を侵入させた構造とすることによって、両者の欠点が補われた複合材となる。
【００４９】
また、粘土粒子の配合率を調整することによって、無機繊維がもつ特性が強く発現される複合材とすることもできるし、粘土がもつ特性が強く発現される複合材とすることもできるため、使用用途に応じて最適な特性を有する複合材を得ることが可能となる。
本発明に係る複合材の製造方法の第一の例としては、上述した無機繊維のシート及び／又はフィルム（無機繊維層（２））と粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルム（粘土層（３））を貼り合わせて積層する方法が挙げられる。
この方法によれば、上記第一乃第四実施形態の複合材（図１乃至図４参照）を得ることができる。
【００５０】
無機繊維のシート及び／又はフィルム（例えば無機繊維ペーパー）と、粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルムを貼り合わせる方法としては、冷間プレス及び／又は熱間プレスによる方法（図１１参照）、圧延ロールによる方法（図１２参照）、接着剤による方法（図１３参照）などを挙げることができる。
【００５１】
図１１は、無機繊維のシート及び／又はフィルム（無機繊維層（２））と、粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルム（粘土層（３））を重ねて、雄型（５）と雌型（６）からなるプレス金型を用いて圧縮することにより一体化している様子を示す概略図である。
【００５２】
図１２は、無機繊維のシート及び／又はフィルム（無機繊維層（２））と、粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルム（粘土層（３））を重ねて圧延ローラ（７）により圧延することにより一体化している様子を示す概略図である。
【００５３】
図１３は、無機繊維のシート及び／又はフィルム（無機繊維層（２））と、粘土を主要成分とするシート及び／又はフィルム（粘土層（３））を、接着剤（８）を介して接着一体化している様子を示す概略図である。
【００５４】
本発明に係る複合材の製造方法の第二の例としては、上述した無機繊維のシート及び／又はフィルムもしくはこれから得られる成型体（無機繊維層（２））に、粘土粒子を分散させた粘土分散液を塗布する方法が挙げられる。
粘土分散液としては、上述したものを使用することができる。
例えば、天然粘土、合成粘土のうちの一種以上を含むものが例示でき、また水又は有機溶剤を含むものが例示できる。
この方法によれば、上記第一及び第二実施形態の複合材（図１及び図２参照）を得ることができる。
【００５５】
本発明に係る複合材の製造方法の第三の例としては、上述した無機繊維のシート及び／又はフィルムもしくはこれらから得られる成型体（無機繊維層（２））を、粘土粒子（４）を分散させた粘土分散液（１３）に浸漬させる方法が挙げられる（図１４参照）。
この方法によれば、上記第五及び第六実施形態の複合材（図５及び図６参照）を得ることができる。
また、上記第七及び第八実施形態の複合材（図７及び図８参照）は、この方法と第一又は第二の例の方法とを組み合わせることによって得ることができる。
【００５６】
本発明に係る複合材の製造方法の第四の例としては、無機繊維のシート又はフィルム（２）（例えば無機繊維ペーパー）の表裏面に対して、上記の粘土粒子を分散させた粘土分散液（１３）をロールコーター（２１）でコートして乾燥することにより、複合材（１）を作成する方法が挙げられる。（図１５参照）。
この方法によれば、上記第五実施形態の複合材（図５参照）を得ることができる。
【００５７】
また、上記第一乃第八実施形態の複合材に、更に合成樹脂シート、金属シート、セラミックシート等の他の異種素材シートを積層することも可能である。
【００５８】
上記した方法により得られたフィルム又はシート状の複合材を、更に金型等を用いて所要形状に成形することにより、ガスケット、パッキン、ヒートシンク等として使用することが可能である。
【００５９】
本発明に係るガスケット又はパッキンは、上記した方法により得られたフィルム又はシート状の複合材を、金型等を用いて所定形状に成形することにより得られる。
本発明に係るガスケット又はパッキンの種類は特に限定されないが、ガスケットとしてはシートガスケット、球面ガスケット、渦巻きガスケット、カンプロファイルガスケット等を例示することができ、パッキンとしては編組パッキン等を例示することができる。
【００６０】
図１６は、本発明に係るガスケット又はパッキンの一例を示す図であって、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図、（ｃ）及び（ｄ）は変更例を示す縦断面図である。
図示例のガスケット又はパッキンは、上記した方法により得られたフィルム又はシート状の複合材を、金型等を用いて偏平なリング状に成形したものである。
【００６１】
図１６（ｃ）は、グロメット加工が施されたシートガスケットを示している。
具体的には、断面コ字状に折曲された厚さ０．０５〜０．３ｍｍの金属薄板（１４）により、シートガスケットの内端面とこれに連続する上下面の一部が被覆された構造を有している。
また、図示していないが、内端面に加えて、外端面とこれに連続する上下面の一部についても金属薄板により被覆する構造を採用してもよい。
このようなグロメット加工を施すことにより、シートガスケットの内端面や外端面を補強することが可能となり、長期間に亘って安定したシール性を維持して、流体の漏洩を防ぐことが可能となる。
【００６２】
図１６（ｄ）は、表面全体を覆うように耐水性コーティング（１５）が施されたガスケット又はパッキンを示している。
耐水性コーティングに用いられるコーティング処理には、フッ素系膜、シリコーン系膜、アクリル樹脂膜、エチレンセルロース樹脂膜、高発水製膜等を例示することが出来る。
【００６３】
図１７は、本発明に係るガスケット又はパッキンの別の例を示す図であって、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図、（ｃ）乃至（ｄ）は変更例を示す縦断面図である。
図示例のガスケット又はパッキンも、上記した方法により得られたフィルム又はシート状の複合材を、金型等を用いて偏平なリング状に成形したものである。
【００６４】
図１７は、金属薄板（１６）を含むガスケット又はパッキンを示している。
金属薄板（１６）は、図示のように、本発明の複合材からなる成形体によってサンドイッチ状に挟まれるように設けてもよいし、該複合材からなる成形体の表面及び／又は裏面に積層してもよい。
金属薄板（１６）としては、耐食性に優れたステンレスを用いることが好ましい。
このように金属薄板（１６）を含む構成を採用することにより、複合材からなるガスケット又はパッキンの機械的強度を向上させることが可能となる。
【００６５】
図１７（ｂ）は平面状の金属薄板（１６）を含むガスケット又はパッキンを示しており、図１７（ｃ）は上下方向に突起を有する金属薄板（１６）を含むガスケット又はパッキンを示している。
これらの金属薄板（１６）の厚さは０．０５〜５ｍｍ程度とすることが好ましい。
図１７（ｄ）は鋸刃状断面を有する金属薄板（１６）を含むガスケット又はパッキンを示している。
金属薄板（１６）の厚さは１．０〜２．０ｍｍ程度、金属薄板（１６）を上下から挟む複合材の厚みは上下夫々０．５〜２．０ｍｍ程度とすることが好ましい。
図１７（ｅ）は曲線波形断面を有する金属薄板（１６）を含むとともに、表裏面が上記したコーティング材（１５）により被覆されたガスケット又はパッキンを示している。
この場合、金属薄板（１６）の厚さは０．５〜１．５ｍｍ程度、金属薄板（１６）を上下から挟む複合材の厚みは上下夫々０．５〜１．５ｍｍ程度とすることが好ましい。
【００６６】
図１８は本発明に係るガスケット又はパッキンの一例である球面ガスケットを示す図であり、（ａ）は外観図、（ｂ）は縦断面図である。
本発明に係る球面ガスケットは、球面部（球面状に形成された表面に沿う部分）に窒化ホウ素、タルク及び四フッ化エチレン樹脂を含むように構成することができ、当該構成を採用することにより耐熱性を向上させることが可能となる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明に係る複合材に使用される粘土分散液及び本発明に係る複合材からなるシートガスケット及び球面ガスケットの実施例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。但し、本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
【００６８】
１．粘土分散液の実施例
ベントナイト系粘土（クニミネ工業株式会社製、商品名：クニピアＦ）を１１０℃で乾燥後、Ｓ３３０シリル化材を２ｗｔ％添加し、混合攪拌した後、ＬｉＮＯ３（０．５Ｎ、５ｗｔ％）を混合して２時間攪拌を３回繰り返した。更に洗浄３０分を３回繰り返し、次に乾燥した粘土（シリル化リチウム粘土）１０ｇを水９０ｍｌに混合攪拌し、更にジメチルアセトアミド３５０ｍｌを加えて混合攪拌した。この混合溶液１４０ｇにポリイミド原料を４．３ｇ添加し混合攪拌して粘土分散液を得た。
こうして得られた粘土分散液をＰＰフィルム又はＰＴＦＥフィルムにコートし、１００℃で乾燥し、乾燥後ＰＰフィルム又はＰＴＦＥフィルムから粘土膜を剥離することにより、ポリイミドシリル化リチウム粘土膜を得た。
得られたポリイミドシリル化リチウム粘土膜（厚さ１５μｍ）の性能を表１に示す。
表１に示すように、得られたポリイミドシリル化リチウム粘土膜は、柔軟性、ガスバリア性、耐水性、耐薬品に優れていた。
【００６９】
【表１】
2012193750.tif 000003
【００７０】
２．シートガスケットの実施例１
＜試料の作製＞
ベントナイト系粘土（クニミネ工業株式会社製、商品名：クニピアＦ）と、無機充填剤（タルク）と、無機繊維（セラミック繊維）と、有機バインダー（ＮＢＲ）と、水とを表２に示す割合で配合して図６に示す断面構造を有する、無機繊維層の内部に粘土粒子が侵入（混合）した構成を有する複合材のシートを得た。このシートを成形して、図１６（ａ）（ｂ）に示す形状をもつシートガスケット（外径φ８８ｍｍ、内径φ４３ｍｍ、厚さ１．６ｍｍ、面積４６．３ｃｍ２）を製造し、これを実施例のシートガスケットとした。
粘土を使用せずに他の材料は実施例と同じ材料を使用し、これらを表３に示す割合で配合して得たシートを成形して実施例と同じ形状をもつシートガスケットを製造し、これを比較例のシートガスケットとした。
【００７１】
【表２】
2012193750.tif 000004
【００７２】
【表３】
2012193750.tif 000005
【００７３】
＜シール性試験＞
実施例及び比較例のシートガスケットを、ガスケット試験装置（amtec社製、商品名：TEMES.fl.ai1）を用い、内圧（ヘリウムガス圧力）０．４９ＭＰａ（５ｋｇｆ／ｃｍ２）を加えた時の締め付け面圧とヘリウムガスの漏れ量を測定した。
実施例及び比較例の結果を表４に示す。
【００７４】
【表４】
2012193750.tif 000006
【００７５】
表４から明らかなように、実施例（無機繊維粘土複合材）のガスケットは比較例（無機繊維）のガスケットに比べて、漏れ量が格段に少なく、高いシール性を有することが確認された。
【００７６】
３．シートガスケットの実施例２
＜試料の作製＞
リチウム化粘土（Ｓ３３０シリル化）（クニミネ工業株式会社製、商品名：クニピアＭ）をセラミック繊維ペーパー（日本板硝子株式会社製、商品名：ＭＣペーパー）にコーティング塗布した図５に示す断面構造を有する粘土複合材を成形して、図１６（ａ）（ｂ）に示す形状をもつシートガスケット（外径φ８８ｍｍ、内径φ４３ｍｍ、厚さ１．６ｍｍ、面積４６．３ｃｍ２）を製造し、これを実施例のシートガスケットとした。
比較例として、実施例と同形状のアスベスト製ガスケット（比較例１）及び膨張黒鉛製ガスケット（比較例２）を用意した。
【００７７】
＜シール性試験＞
実施例及び比較例のシートガスケットを、ガスケット試験装置（amtec社製、商品名：TEMES.fl.ai1）を用い、内圧（ヘリウムガス圧力）０．４９ＭＰａ（５ｋｇｆ／ｃｍ２）を加えた時の締め付け面圧とヘリウムガスの漏れ量を測定した。
実施例及び比較例１の結果を表５及び表６に示し、比較例２の結果を表７に示す。
【００７８】
【表５】
2012193750.tif 000007
【００７９】
【表６】
2012193750.tif 000008
【００８０】
【表７】
2012193750.tif 000009
＊１．７０×１０−８は、測定限界値
【００８１】
表５，６に示すように、実施例のガスケット（無機繊維粘土複合材製）は比較例１（アスベスト製）のガスケットに比べて室温及び４００℃における漏れ量が小さかった。この結果から、本発明に係るシートガスケットが、室温と高温のいずれにおいても従来のアスベスト製ガスケットよりも優れたシール性を有することが確認された。
表７に示すように、比較例２のガスケット（膨張黒鉛製）は室温及び４００℃において、実施例のガスケットより若干漏洩量が小さかった。しかし、膨張黒鉛は４２０℃以上では急激に酸化劣化が始まるために、膨張黒鉛製ガスケットは長期の高温安定性に大きな問題がある。このことは後述する表８からも明らかである。
【００８２】
４．球面ガスケットの実施例
＜試料の作製＞
リチウム化粘土（Ｓ３３０シリル化）（クニミネ工業株式会社製  商品名：クニピアＭ）をセラミック繊維ペーパー（日本板硝子株式会社製  商品名：ＭＣペーパー）にコーティング塗布した図５に示す断面構造を有する繊維粘土複合材を成形して、図１８に示す形状をもつ球面ガスケット（外径φ７０ｍｍ、内径φ５３．５ｍｍ、高さ１６ｍｍ）を３個製造し、これらを実施例の球面ガスケットとした。
これら球面ガスケットは、球面部（球面状に形成された表面に沿う部分）に窒化ホウ素とタルクを含むものとし、窒化ホウ素とタルクの重量比が１００：０、５０：５０、１０：９０のものを夫々１個ずつ製造した。
一方、膨張黒鉛のみを材料として実施例と同じ形状をもつ球面ガスケットを３個製造し、これらを比較例の球面ガスケットとした。
【００８３】
＜耐熱性試験＞
実施例及び比較例の球面ガスケットをそれぞれ電気炉中にて８００℃で２４時間熱し、加熱前後の重量を測定することにより、重量減少率を算出した。
結果を表８に示す。
【００８４】
【表８】
2012193750.tif 000010
【００８５】
表８に示されるが如く、実施例の球面ガスケットの重量減少率が１０％以下であったのに対して、比較例の球面ガスケットの重量減少率は２４〜３４％であった。
この結果から、本発明に係る球面ガスケットが従来の膨張黒鉛製の球面ガスケットよりも高い耐熱性を有することが確認された。
【００８６】
＜シール性試験＞
実施例の球面ガスケット（２０）を、図１９に示すように、２本のパイプ（ステンレス製、外径φ５３ｍｍ）の端部近傍に夫々形成されたフランジ（ステンレス製）の間に介装して、スプリング（１８）を介してボルト（１９）により荷重５８８、４Ｎ（６０ｋｇｆ）で締め付け、フランジ球面部（１７）の温度が６００〜７００℃になるようにパイプ内部をガスバーナーにより２４時間加熱処理した後、フランジ球面部の可動部分を加熱前と同様の可動範囲まで繰り返し１０回滑らせ、その後、内圧（空気圧）１９．６ｋＰａ（０．２ｋｇｆ／ｃｍ２）を加えたときの空気漏れ量を測定した。
その結果、空気漏れ量は０．５Ｌ／３０ｓｅｃ以下、詳しくは０．０３〜０．０３５Ｌ／３０ｓｅｃであった。
この結果から、本発明に係る球面ガスケットが優れた耐熱シール性を有することが確認された。
【００８７】
＜耐焼付性試験＞
実施例及び比較例の球面ガスケットを、上記シール性試験と同条件で加熱処理した。
その後、２本のパイプ間をフランジ同士の接合部分を境界として折り曲げたところ、実施例の球面ガスケットでは繰り返し１０回折り曲げることが可能であったが、比較例の球面ガスケットでは球面部がフランジ表面に焼き付いて折り曲げることができなかった。
この結果から、本発明に係る球面ガスケットが従来のものよりも耐焼付性に優れていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明は、発電所や化学プラントの配管の接合部等に用いられるジョイントシート、ガスケット、パッキン等のシール材、放熱シート、電磁波遮蔽材、防音シート等の従来の黒鉛シートの適用が困難であった分野を含む幅広い分野の種々の用途に適用することが可能である。
【符号の説明】
【００８９】
１    無機繊維粘土複合材
２    無機繊維層
３    粘土層
４    粘土粒子
５    雄型（プレス金型）
６    雌型（プレス金型）
７    圧延ローラ
８    接着剤
９    巻回ローラ
１１  粘土
１２  無機繊維粉末と粘土粒子混合液
１３  粘土分散液
１４  金属薄板（グロメット加工用）
１５  耐水性コーティング
１６  金属薄板（強度補強用）
１７  フランジ球面部
２０  球面ガスケット
【図１】
2012193750.tif 000011
【図２】
2012193750.tif 000012
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2012193750.tif 000019
【図１０】
2012193750.tif 000020
【図１１】
2012193750.tif 000021
【図１２】
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【図１３】
2012193750.tif 000023
【図１４】
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【図１５】
2012193750.tif 000025
【図１６】
2012193750.tif 000026
【図１７】
2012193750.tif 000027
【図１８】
2012193750.tif 000028
【図１９】
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