(57)【要約】【課題】試料とＡＴＲプリズムとの圧着と離間を繰り返すことなく、しかも安価にＡＴＲマッピング分析を行うことができるＡＴＲマッピング方法及びＡＴＲマッピング装置を提供する。【解決手段】本実施例の赤外線検出部９は、結像光学系の結像面に受光部１５１が配置された赤外線検出器１５と、結像面に平行に赤外線検出器１５を移動させることにより、結像面上で受光部１５１を移動させる検出器移動機構１６と、を備える。受光部１５１がある結像面では、試料とＡＴＲプリズムとの接触面の像が結像光学系の倍率に従い、拡大されて結像する。受光部１５１は、この拡大された像全体を網羅するように移動し、結像面上の接触面の像を走査することで、マッピング測定を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料とＡＴＲプリズムとの接触面に測定光を導入し、
前記接触面で全反射した測定光を所定の結像光学系に導くことにより、該接触面の像を該結像光学系の結像面に結像させ、
前記結像面に沿って検出器の受光部を移動させることにより、該結像面に結像された前記接触面の像の各位置における光強度を測定し、
前記接触面の像の各位置における光強度の測定結果に基づいて、マッピングデータを作成する、
ことを特徴とするＡＴＲマッピング方法。
【請求項２】
前記マッピングデータを作成する際、前記結像光学系の倍率に基づいて、前記像上の各位置と、前記試料とＡＴＲプリズムとの接触面上の各位置と、を対応させることを特徴とする請求項１に記載のＡＴＲマッピング方法。
【請求項３】
前記結像光学系が像倍率を変更可能であり、該倍率の変化に伴う光軸上の結像面の位置の変化に対応して、前記受光部を光軸に沿って移動させることを特徴とする請求項１又は２に記載のＡＴＲマッピング方法。
【請求項４】
試料とＡＴＲプリズムとの接触面に測定光を導入する導入光学系と、
前記接触面で全反射した測定光により、該接触面の像を所定の結像面に結像させる結像光学系と、
前記結像面上で、前記接触面の像の各位置における光強度を測定する検出器と、
前記検出器の受光部を前記試料像上で移動させる移動手段と、
前記接触面の像の各位置における光強度の測定結果に基づいて、マッピングデータを作成するマッピングデータ作成手段と、
を有することを特徴とするＡＴＲマッピング装置。
【請求項５】
前記マッピングデータを作成する際、前記結像光学系の倍率に基づいて、前記像上の各位置と、前記試料とＡＴＲプリズムとの接触面上の各位置と、を対応させることを特徴とする請求項４に記載のＡＴＲマッピング装置。
【請求項６】
前記結像光学系の像倍率を変更する像倍率変更手段をさらに備えると共に、前記移動手段が、前記受光部を光軸方向にも移動させることが可能であることを特徴とする請求項４又は５に記載のＡＴＲマッピング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、全反射測定法によるマッピング分析の方法及び該方法を用いた装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）や赤外顕微鏡で行なわれる表面分析方法の一つに、全反射測定法（Attenuated Total Reflectance＝ＡＴＲ法）がある。ＡＴＲ法では図５（ａ）に示すように、試料Ｓよりも屈折率の高い物質で作成されたプリズム（ＡＴＲプリズム）２０を試料Ｓの表面に圧着し、ＡＴＲプリズム２０と試料Ｓとの境界面２１でＡＴＲプリズム２０側から全反射臨界角以上の入射角で赤外光を入射する。この条件の下で赤外光は境界面２１で全反射するが、一部は境界面２１を越えて試料Ｓ側にまで浸透し（図５（ｂ））、試料Ｓの表面部分により固有の吸収を受ける。このように試料表面で反射された赤外光の吸収スペクトルを測定することにより、試料表面の分析を行なうことができる（例えば特許文献１を参照）。
【０００３】
ＡＴＲ法の応用の１つにＡＴＲマッピング分析がある。ＡＴＲマッピング分析では、試料表面の所定の領域の複数のポイント（以下、「分析点」とする）でＡＴＲ法による測定を行い、該領域における測定結果のマッピングを行う。ＡＴＲマッピング分析を行う場合、従来の方法では、試料とプリズムの相対位置を変えつつ、試料とプリズムの圧着と離間を分析点毎に繰り返し行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３４８２５４号公報
【特許文献２】米国特許第６１４１１００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このような圧着と離間の繰り返しには時間が掛かる。また、圧着と離間を繰り返すことにより、プリズムが破損したり測定中に不純物が介在したりする可能性が高くなる。さらに、分析点間の距離を近くすると、プリズムの位置決めに高い精度が要求される。
【０００６】
また、ＡＴＲプリズムと試料との接触面（境界面）の大きさは、試料の硬さに依存するが、直径100μm以下である。従って、接触面の大きさ以下の間隔でマッピングを行うと、同じ場所を繰り返し押圧することになり、未測定の部位が傷ついたり変形したりするなどして、測定結果に悪影響を及ぼすおそれがある。
【０００７】
これに対し、特許文献２では、接触面で全反射させた光を結像させることによって得られる接触面の像を２次元アレイ検出器により測定する方法を示している。この特許文献２の方法では、２次元アレイ検出器の各受光素子における測定データは、対応する接触面の全反射位置からのデータになる。
【０００８】
しかしながら、特許文献２の方法には赤外分析を行う上で、次の問題がある。安価に入手可能なシリコンのアレイ検出器は、可視域には高い感度を有するものの、赤外光を検出することができない。一方、シリコン以外の赤外光用のアレイ検出器は、入手可能ではあるものの非常に高価である。さらに、受光素子の数が固定されているため、変化の少ない試料に対して不必要に多くのデータを取得したり、変化の著しい試料に対して十分な数のデータが得られなかったりすることがある。
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、試料とプリズムの圧着と離間を繰り返すことなく、しかも安価にＡＴＲマッピング分析を行うことができるＡＴＲマッピング方法及びＡＴＲマッピング装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために成された本発明に係るＡＴＲマッピング方法は、
試料とＡＴＲプリズムとの接触面に測定光を導入し、
前記接触面で全反射した測定光を所定の結像光学系に導くことにより、該接触面の像を該結像光学系の結像面に結像させ、
前記結像面に沿って検出器の受光部を移動させることにより、該結像面に結像された前記接触面の像の各位置における光強度を測定し、
前記接触面の像の各位置における光強度の測定結果に基づいて、マッピングデータを作成する、
ことを特徴とする。
【００１１】
また、上記課題を解決するために成された本発明に係るＡＴＲマッピング装置は、
試料とＡＴＲプリズムとの接触面に測定光を導入する導入光学系と、
前記接触面で全反射した測定光により、該接触面の像を所定の結像面に結像させる結像光学系と、
前記結像面上で、前記接触面の像の各位置における光強度を測定する検出器と、
前記検出器の受光部を前記試料像上で移動させる移動手段と、
前記接触面の像の各位置における光強度の測定結果に基づいて、マッピングデータを作成するマッピングデータ作成手段と、
を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明は、試料とＡＴＲプリズムとの接触面で全反射された測定光を所定の結像光学系に導き、この結像光学系の結像面に結像される接触面の像を検出器の受光部に走査させることにより、マッピング分析を行うものである。本発明の構成では、２次元アレイ検出器を用いなくとも良いため、検出器に要するコストが削減される。また、試料とＡＴＲプリズムの圧着と離間を繰り返さずに、接触面のマッピング分析を行うことができる。さらに拡大された接触面の像を走査するため、像上の走査間隔を試料上よりも広く設定することが可能となり、精度の高い高価な移動機構を用いる必要がなくなる。
【００１３】
なお、本発明に係るＡＴＲマッピング方法及びＡＴＲマッピング装置では、結像光学系が接触面の像の倍率を変更させることが可能であり、倍率の変化に伴う光軸上の結像面の位置の変化に対応して、光軸に沿って検出器を移動させることが可能である、という構成を有することが望ましい。これにより、検出器の受光部に導入される測定光の光強度を調整したり、像上の走査間隔を一定にしたままでより詳細なマッピングデータを作成したりすることができるため、測定の自由度がより高くなる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るＡＴＲマッピング方法及びＡＴＲマッピング装置では、試料にプリズムを圧着したまま、接触面のマッピング分析を行うことができるため、分析時間を短くすることができる。また、圧着と離間の繰り返しの回数が減るため、プリズムが破損したり測定中に不純物が介在したりする可能性が低くなる。さらに、拡大された接触面の像を走査するため、検出器や移動機構に掛かるコストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係るＡＴＲマッピング装置の一実施例である赤外顕微鏡の概略構成図。
【図２】本実施例の赤外顕微鏡の赤外線検出部の斜視図。
【図３】本実施例の赤外顕微鏡によるＡＴＲマッピング分析の説明図。
【図４】本実施例の赤外顕微鏡の変形例の概略構成図。
【図５】ＡＴＲ法の原理の説明図。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００１６】
本発明に係るＡＴＲマッピング装置の一実施例である赤外顕微鏡を、図面を参照しながら説明する。図１は本実施例の赤外顕微鏡の概略構成図、図２は本実施例の赤外顕微鏡の赤外検出部の斜視図、図３は本実施例の赤外顕微鏡によるＡＴＲマッピング分析の説明図である。
【００１７】
図１に示す本実施例の赤外顕微鏡は、赤外光を出射する赤外光源１と、赤外光源１から入射した赤外光を干渉光（以下、「測定光」とする）として出射する干渉計２と、試料表面を観察するための可視光（以下、「観察光」とする）を出射する可視光源３と、可動ステージ４上に載置された試料Ｓと圧着させるＡＴＲプリズム５と、試料とＡＴＲプリズム５の接触面に測定光及び観察光を集光すると共に、試料Ｓ上の接触面で反射した測定光及び観察光を集光するカセグレン式対物鏡６と、試料Ｓ上の特定の部位以外で反射した測定光及び観察光を遮光するアパーチャ７と、アパーチャ７を通過した観察光により形成される接触面の像を観察するための観察光学系８と、アパーチャ７を通過した測定光により形成される接触面の像のマッピング測定を行う赤外線検出部９と、可動ステージ４と赤外線検出部９の制御、及び赤外線検出部９による測定結果に基づいてマッピングデータの作成を行うパーソナルコンピュータ（ＰＣ）１０と、光路上の各位置に設置された、測定光と観察光の両方を反射するミラー１１、１２、測定光を反射し、観察光を透過するハーフミラー１３、１４と、を備える。
【００１８】
本実施例の赤外顕微鏡では、赤外光源１、干渉計２、ミラー１１、ハーフミラー１３、ミラー１２、ＡＴＲプリズム５、カセグレン式対物鏡６が導入光学系に、ＡＴＲプリズム５、カセグレン式対物鏡６、アパーチャ７、ハーフミラー１４が結像光学系に、それぞれ相当する。
【００１９】
本実施例の赤外線検出部９は、図２に示すように、上記結像光学系の結像面に受光部１５１が配置された赤外線検出器１５と、結像面に平行に（すなわち、光軸に垂直な方向に）赤外線検出器１５を移動させることにより、結像面上で受光部１５１を移動させる検出器移動機構１６と、を備える。
【００２０】
ＰＣ１０は、専用のプログラムをインストールすることにより、可動ステージ４による試料Ｓの位置制御と検出器移動機構１６による赤外線検出器１５（より具体的には受光部１５１）の位置制御とを行う制御部、接触面の像の各位置における光強度を測定した結果に基づいてマッピングデータを作成する演算部、として機能する。なお、本実施例では、赤外顕微鏡とＰＣ１０とを別体としたが、これらは一体であっても構わない。
【００２１】
図１に示すように、本実施例の赤外顕微鏡では、赤外光源１及び干渉計２から得られる赤外干渉光（測定光）と可視光源３から得られる観察光は、ハーフミラー１３において混合され、ミラー１２を経てカセグレン式対物鏡６へと入射する。可動ステージ４上に載置された試料ＳはＡＴＲプリズム５と圧着した状態で静止しており、カセグレン式対物鏡６に入射した測定光及び観察光は集光されて、ＡＴＲプリズム５と試料Ｓの接触面に導入される。
【００２２】
この接触面で測定光及び観察光は反射し、カセグレン式対物鏡６を経てアパーチャ７に導かれる。アパーチャ７では特定の部位で反射した光のみが通過し、ハーフミラー１４によって観察光が観察光学系８へ、測定光が赤外線検出部９へと振り分けられる。
【００２３】
受光部１５１がある結像面では、接触面の像は結像光学系の倍率に従い、拡大されて結像する。ＰＣ１０は、受光部１５１がこの拡大された像全体を網羅するように検出器移動機構１６を制御し、結像面上の接触面の像の走査を行う（図３）。
【００２４】
受光部１５１の各位置における光強度の測定データは、所定の信号処理を経てＰＣ１０に送られ、受光部１５１の位置情報と測定データとを対応づけて保存される。最後にＰＣ１０は、結像光学系の倍率に基づいて、受光部１５１の位置情報を試料Ｓ上の位置情報に対応させて、マッピングデータを作成する。
【００２５】
本実施例の赤外顕微鏡では、例えば結像光学系により接触面が10倍に拡大されて結像していた場合、結像面上で受光部１５１を100μm間隔で移動させれば、試料Ｓ側でＡＴＲプリズムとの相対位置を10μm間隔で変更した場合と同様の結果が得られる。このように拡大された像に対して走査を行うため、検出器移動機構１６の位置精度が低くても、マッピング分析自体は高い精度で行うことができる。
【００２６】
以上のように、ある接触面におけるマッピングデータを作成した後は、可動ステージ４を動かし、試料ＳとＡＴＲプリズム５との相対位置を変えた上で、新たな接触面において上記の方法によりマッピング測定を開始する。ＰＣ１０は、新たな接触面の位置情報と、その接触面に対して作成されるマッピングデータに基づいて、試料Ｓの表面全体のマッピングデータを作成していく。
【００２７】
次に、上記実施例の赤外顕微鏡の変形例を図４に示す。本変形例の赤外顕微鏡は、ＰＣ１０の制御に従って光軸に沿って移動可能な結像レンズ１７を、カセグレン式対物鏡６と赤外線検出部９との間の光路上に配置したものである。また、赤外線検出部９で用いる検出器移動機構１６には、光軸に平行な方向に対しても赤外線検出器１５を移動させることが可能であるものを用いる。
【００２８】
本変形例の赤外顕微鏡では、カセグレン式対物鏡６、アパーチャ７、ハーフミラー１４、結像レンズ１７が結像光学系になる。この結像光学系では、像倍率を変更することができるため、例えば像倍率を大きくすれば、結像面上での検出器移動機構１６の位置精度が同じでも、試料Ｓ上の対応する分析点間の距離をより小さくした、より詳細なマッピングデータを作成することができるようになる。
【００２９】
なお、像倍率を変更すると結像面の位置が変わるため、ＰＣ１０は、結像レンズ１７の位置制御と同時に、検出器移動機構１６による光軸方向の赤外線検出器１５（又は受光部１５１）の位置制御を行い、新しい結像面に受光部１５１が配置されるようにする。光軸方向の赤外線検出器１５の位置は、結像レンズ１７の位置を変えるたびにＰＣ１０に計算させても良いが、ＰＣ１０の記憶部に、結像レンズ１７の位置情報と赤外線検出器１５の位置情報が対応付けされたテーブルを保存しておき、結像レンズ１７を移動させる毎にテーブルを参照して赤外線検出器１５を移動させるようにしても良い。
【００３０】
以上、本発明に係るＡＴＲマッピング装置及びＡＴＲマッピング方法について実施例を用いて説明したが、上記は例に過ぎないことは明らかであり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、又は追加を行っても構わない。
【符号の説明】
【００３１】
１…赤外光源
２…干渉計
３…可視光源
４…可動ステージ
５…ＡＴＲプリズム
６…カセグレン式対物鏡
７…アパーチャ
８…観察光学系
９…赤外線検出部
１０…パーソナルコンピュータ（ＰＣ）
１１、１２…ミラー
１３、１４…ハーフミラー
１５…赤外線検出器
１５１…受光部
１６…検出器移動機構
１７…結像レンズ
２０…ＡＴＲプリズム
２１…境界面
Ｓ…試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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