(57)【要約】【課題】クラックや異物、気泡の残留なく高品質なガラス微粒子堆積体を製造することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供する。【解決手段】反応容器１６内のターゲット１５にバーナ２１の火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を吹き付けて堆積させるガラス微粒子堆積体２２の製造方法であって、バーナ２１の近傍に反応容器１６内へクリーンエアＣＡが導入されるクリーンエア導入口２５を設けるとともに、クリーンエア導入口２５と反対側に反応容器１６内のガスが排気される排気口２７を設け、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、クリーンエア導入口２５から、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下、０．３μｍ以上のダスト量１００個／ＣＦ以下のクリーンエアＣＡを反応容器１６内へ供給する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を吹き付けて堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの近傍に前記反応容器内へクリーンエアが導入されるクリーンエア導入口を設けるとともに、前記クリーンエア導入口と反対側に前記反応容器内のガスが排気される排気口を設け、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記クリーンエア導入口から、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下、０．３μｍ以上のダスト量１００個／ＣＦ以下のクリーンエアを前記反応容器内へ供給することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記クリーンエアを整流することにより、前記クリーンエア導入口における前記クリーンエアの流速をその変動幅が１０％以内になるように均一化して前記反応容器内へ供給することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ターゲットに対してガラス微粒子を吹き付けて堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス微粒子堆積体を製造する方法の一例として、装置内に支持され回転する出発ロッドに対向させてガラス微粒子合成用バーナを配置し、前記出発ロッドを上下に往復運動させながらガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法がある。この製造方法において、ガラス微粒子堆積体製造装置に設けられたクリーンエア導入管から装置内へクリーンエアを導入し、前記装置内外の圧力を装置外の圧力より高く調整することによって前記装置内への外気の混入を防ぐとともに該装置内の浮遊ダストを装置外側の収納容器内へ排出しながらガラス微粒子の堆積を行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１６０３４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のように、クリーンエアを装置内へ導入すれば、装置内のクリーン度を高めてガラス微粒子堆積体への異物の付着や混入を抑えることができる。しかし、単に装置内にクリーンエアを導入しただけでは、ガラス微粒子の堆積時にガラス微粒子堆積体を局所的に冷却してしまい、ガラス微粒子堆積体にクラックが生じるおそれがある。また、外気が混入してしまい、ガラス微粒子堆積体を焼結した透明ガラス母材に異物や気泡が残留するおそれがある。そして、異物や気泡が残留した透明ガラス母材では、光ファイバを線引きした際に、線引きの張力により光ファイバが断線するおそれがある。
【０００５】
本発明の目的は、ガラス微粒子堆積体にクラックを生じさせず、また、異物や気泡の残留なく、高品質な透明ガラス母材を低コスト且つ生産性を向上させて得ることができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決することのできる本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内のターゲットにバーナの火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を吹き付けて堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの近傍に前記反応容器内へクリーンエアが導入されるクリーンエア導入口を設けるとともに、前記クリーンエア導入口と反対側に前記反応容器内のガスが排気される排気口を設け、
前記ターゲットへの前記ガラス微粒子の堆積時に、前記クリーンエア導入口から、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下、０．３μｍ以上のダスト量１００個／ＣＦ以下のクリーンエアを前記反応容器内へ供給することを特徴とする。
【０００７】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記クリーンエアを整流することにより、前記クリーンエア導入口における前記クリーンエアの流速をその変動幅が１０％以内になるように均一化して前記反応容器内へ供給することが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、クリーンエアの供給条件を、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下、０．３μｍ以上のダスト量１００個／ＣＦ以下とすることにより、ガラス微粒子堆積体におけるクラックの発生を防止することができる。また、ガラス微粒子堆積体を焼結した透明ガラス母材における異物や気泡の残留を防止することができる。これにより、製造したガラス微粒子堆積体を焼結して得られた透明ガラス母材から光ファイバを線引きする際の断線を極力なくすことができる。そして、低コスト且つ生産性を向上させて光ファイバの母材を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造する装置の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造する装置の他の例を示す概略断面図である。
【図３】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造する装置の他の例を示す概略断面図である。
【図４】クリーンガスの供給条件のうち、温度と湿度条件の調査結果を示すグラフである。
【図５】クリーンガスの供給条件のうち、ダスト量条件の調査結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１に示すように、ガラス微粒子堆積体の製造装置１０Ａは、上部支持装置１１の支持棒１２及び下部支持装置１３の支持棒１４に連結されて軸回りに回転するターゲット１５を収容する反応容器１６を備えている。上部支持装置１１は上部煙突１７に覆われ、下部支持装置１３は下部煙突１８に覆われている。
【００１１】
反応容器１６には、ガラス原料ガスと可燃性ガス及び助燃性ガスとから火炎加水分解反応により生成するガラス微粒子をターゲット１５に向けて吹き付ける複数本の酸水素火炎バーナ２１を備えている。これらのバーナ２１は、ターゲット１５に対して自動後退等を行う移動機構（図示省略）に支持されている。
【００１２】
この製造装置１０Ａでは、ターゲット１５を軸回りに回転（自転）させながらその軸方向に沿って上下に往復移動させることにより、ターゲット１５の表面に、バーナ２１で生成されたガラス微粒子を周方向及び長手方向に均一に堆積させてガラス微粒子堆積体２２を製造する。すなわち、製造装置１０Ａは、ターゲット１５に対して複数のバーナ２１が短く相対的に往復してガラス微粒子を堆積させるＭＭＤ（多バーナ多層付け）法によりガラス微粒子堆積体２２を製造する構成となっている。
【００１３】
反応容器１６は、ニッケル等の耐食性金属材料から形成されたものであり、バーナ２１の配置側の一側面が、クリーンエア導入口２５とされており、このクリーンエア導入口２５からクリーンエアＣＡが送り込まれる。このクリーンエア導入口２５には、メッシュ状壁部２６が設けられて、反応容器１６内へ送り込まれるクリーンエアＣＡが、メッシュ状壁部２６によって整流されることが好ましい。このメッシュ状壁部２６は、ニッケル等の耐食性金属材料から形成された３〜６枚程度のメッシュ板を積層させたものであり、各メッシュ板には、例えば、１インチ四方にメッシュが約２５００個（５０列×５０行）形成されている。なお、メッシュ状壁部２６からのクリーンエアＣＡによる整流効果は、ターゲット１５に近いほど良い。
【００１４】
また、反応容器１６には、メッシュ状壁部２６を有するクリーンエア導入口２５と反対側に、排気ライン（図示省略）に接続された排気口２７が設けられている。排気ラインは反応容器１６の内面へのガラス微粒子の付着を防ぐために、排気口２７から余剰のガラス微粒子を含んだ反応容器１６内のガスを吸引ファンで効率良く排気するよう構成されている。
【００１５】
次に、ガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。
ガラス微粒子堆積体２２の製造では、ガラス原料の酸水素火炎をバーナ２１から噴出させ、反応容器１６の内部で火炎加水分解して生成されるガラス微粒子を、軸回りに回転するターゲット１５に吹き付けて堆積させてガラス微粒子堆積体２２を製造する。また、バーナ２１は、堆積によるガラス微粒子堆積体２２の拡径に伴って後退させる。
【００１６】
上記のように、ターゲット１５へのガラス微粒子の堆積時に、反応容器１６のクリーンエア導入口２５から反応容器１６内へ、クリーンエアＣＡを送り込み、また、排気口２７から反応容器１６内のクリーンエアＣＡを排気させる。これにより、反応容器１６内がクリーンエアＣＡで満たされる。好ましくは、クリーンエア導入口２５から反応容器１６内へ、メッシュ状壁部２６で整流させて流速を均一化したクリーンエアＣＡを送り込む。
【００１７】
クリーンエアＣＡをメッシュ状壁部２６で整流させて流速を均一化させると、反応容器１６内へ供給されるクリーンエアＣＡを分散させることができる。これにより、ターゲット１５のガラス微粒子堆積体２２がクリーンエアＣＡによって局所的に冷却されてガラス微粒子の堆積が不安定となるような不具合を防止することができる。
【００１８】
反応容器１６へ供給するクリーンエアＣＡの条件によっては、ガラス微粒子堆積体２２にクラックが生じたり、ガラス微粒子堆積体を焼結した透明ガラス母材に異物や気泡が残留するおそれがある。そして、異物や気泡が残留した透明ガラス母材では、光ファイバを線引きした際に、光ファイバが断線するおそれがある。
【００１９】
このため、本実施形態では、クリーンエア導入口２５から反応容器１６へ供給するクリーンエアＣＡの条件を、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下とする。
【００２０】
このような条件でクリーンエアＣＡを反応容器１６へ供給すると、ガラス微粒子堆積体２２のクラックの発生が防止され、また、透明ガラス母材における異物や気泡の残留が防止される。
【００２１】
クリーンエアＣＡの温度が低くすぎて１０℃に満たないと、ガラス微粒子堆積体２２の表面が急冷され、これにより、ガラス微粒子堆積体２２にクラックが生じてしまう。これとは逆に、クリーンエアＣＡの温度が高すぎて４０℃を超えると、ガラス微粒子が高温側から低温側へ向かって移動するサーモフォレシス効果が得られにくくなり、ガラス微粒子の堆積速度が低下してしまう。
【００２２】
また、クリーンエアＣＡの湿度が低すぎて３０％に満たないと、乾燥によってガラス微粒子堆積体２２の表面の濡れ性が変化し、クラックが生じてしまう。これとは逆に、クリーンエアＣＡの湿度が高すぎて７０％を超えると、余剰なガラス微粒子が反応容器１６の内面に付着してしまい、反応容器１６の清掃頻度の増加を招いたり、反応容器１６にさびが生じたりして、反応容器１６の劣化が早まったりしてしまう。
【００２３】
これに対して、上記実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法では、前述のように、クリーンエアＣＡの供給条件を、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下とすることにより、ガラス微粒子堆積体２２におけるクラックの発生を防ぐとともに、ガラス微粒子堆積体２２を焼結して得られる透明ガラス母材における異物、気泡の残留を抑制することができる。
したがって、製造したガラス微粒子堆積体２２を焼結して得られる透明ガラス母材から光ファイバを線引きする際の断線を極力なくすことができる。
【００２４】
また、クリーンエアＣＡのダスト量が１００個／ＣＦを超えると、ガラス微粒子堆積体２２における異物の混入及び気泡の残留頻度が多くなる。
そこで、上記実施形態のクリーンエアＣＡの供給条件に加えて、クリーンエアＣＡの１立方フィートあたりにおける粒径０．３μｍ以上の大きさのダストの量を１００個（１００個／ＣＦ）以下とすると、クラックの発生防止、異物や気泡の残留防止の効果がより増大する。
【００２５】
特に、クリーンエアＣＡのダスト量は少ないほど、ガラス微粒子堆積体２２の異物混入及び気泡の残留頻度を抑えることができる。このことから、クリーンエアＣＡは、ダスト量を１０個／ＣＦ以下とすることがより好ましい。
【００２６】
なお、上記の実施形態では、ターゲット１５に対して複数のバーナ２１が短く相対的に往復してガラス微粒子を堆積させるＭＭＤ（多バーナ多層付け）法によりガラス微粒子堆積体２２を製造する方法を例示して説明したが、本発明は他の方式によってガラス微粒子堆積体２２を製造する場合にも適用可能である。
【００２７】
以下、他の方式でガラス微粒子堆積体を製造する場合について説明する。
図２に示すように、製造装置１０Ｂは、ＯＶＤ（Outside Vapor Phase Deposition）法によってガラス微粒子堆積体２２を製造するものである。この製造装置１０Ｂでは、軸回りに回転しながら軸方向へ往復移動するターゲット１５に対して、側方に配置されたバーナ２１からガラス微粒子が吹き付けられ、ターゲット１５にガラス微粒子が堆積される。
【００２８】
図３に示すように、製造装置１０Ｃは、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法によってガラス微粒子堆積体２２を製造するものである。この製造装置１０Ｃでは、軸回りに回転させながら徐々に引き上げられるターゲット１５に対して、バーナ２１からガラス微粒子が吹き付けられ、ターゲット１５の軸方向にガラス微粒子が堆積される。
【００２９】
そして、製造装置１０ＢによるＯＶＤ法または製造装置１０ＣによるＶＡＤ法でガラス微粒子堆積体２２を製造する際にも、反応容器１６のクリーンエア導入口２５から反応容器１６内へクリーンエアＣＡを送り込み、排気口２７から反応容器１６内のガスを排気させる。好ましくは、メッシュ状壁部２６で整流させて流速を均一化したクリーンエアＣＡを反応容器１６内へ送り込む。
そして、このときのクリーンエアＣＡの供給条件を、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下とする。より好ましくは、クリーンエアＣＡに含まれる粒径０．３μｍ以上のダスト量を１００個／ＣＦ以下とする。
【００３０】
このような条件でクリーンエアＣＡを反応容器１６へ供給すると、ガラス微粒子堆積体２２におけるクラックの発生が防止され、また、ガラス微粒子堆積体２２を焼結した透明ガラス母材における異物や気泡の残留が防止される。このように、上記の実施形態ではそれぞれ高品質なガラス微粒子堆積体２２を製造することができ、製造したガラス微粒子堆積体２２から得られる透明ガラス母材から光ファイバを線引きする際の断線を極力なくすことができる。
【実施例】
【００３１】
上記の製造装置１０Ａを用い、ターゲット１５に対して複数のバーナ２１を短く相対的に往復させてガラス微粒子を堆積させるＭＭＤ（多バーナ多層付け）法によりガラス微粒子堆積体２２を製造し、反応容器１６内へ供給するクリーンエアＣＡの好適な供給条件を調べた。
なお、反応容器１６内へ導入するクリーンエアＣＡを含むガスの１秒あたりの流量の合計は反応容器１６の容積の略１．３倍とし、クリーンエアＣＡは、メッシュ状壁部２６で整流させて、メッシュ状壁部２６における流速の変動幅が１０％以内になるよう流速を均一化して供給した。なお、製造装置１０Ａの反応容器１６の容積は１．５９ｍ３のものを用い、ガスの流量は約２ｍ３／ｓｅｃとした。調査結果を、図４及び図５に示す。
【００３２】
図４に示すように、クリーンエアＣＡの温度が１０℃に満たないと、湿度が３０％以上であってもガラス微粒子堆積体２２にクラックが生じた（図４中領域Ａの×印参照）。これはガラス微粒子堆積体２２の表面が急冷されたためと考えられる。これとは逆に、クリーンエアＣＡの温度が４０℃を超えると、ガラス微粒子の堆積速度の低下が生じた（図４中領域Ｂの△印参照）。これはガラス微粒子が高温側から低温側へ向かって移動するサーモフォレシス効果が減少したためと考えられる。また、クリーンエアＣＡの湿度が３０％に満たないと、温度が１０℃以上であってもガラス微粒子堆積体２２にクラックが生じた（図４中領域Ｃの×印参照）。これは乾燥によってガラス微粒子堆積体２２の表面の濡れ性が変化したためと考えられる。これとは逆に、クリーンエアＣＡの湿度が７０％を超えると、反応容器１６にさびが多く発生し、劣化が生じるようになった（図４中領域Ｄの△印参照）。
【００３３】
そして、クリーンエアＣＡの供給条件を、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下とした場合では、クラックの発生なくガラス微粒子堆積体２２を効率良く製造することができ、また、反応容器１６の劣化も抑えることができた（図４中領域Ｅの○印参照）。
なお、図４中の○△×は、各々の温度、湿度条件で製造したガラス微粒子堆積体の良否の状態を表したものであり、○はクラックの発生がなくその他の不具合も生じなかった場合、△はクラックは発生しなかったがその他の不具合（堆積速度の低下、さびの発生など）が生じた場合、×はクラックが発生し、当該堆積体の製造を続けられなかった場合を示している。
【００３４】
このことから、反応容器１６へ供給するクリーンエアＣＡの条件としては、温度１０℃以上４０℃以下、湿度３０％以上７０％以下が好適であることがわかった。特に、図４の“○”の条件であるクリーンエアＣＡの温度を２０℃以上４０℃以下とし、湿度を３０％以上６０％以下とすれば、クラックの発生をさらに抑えて効率良くガラス微粒子堆積体２２を製造することができ、また、反応容器１６の劣化もさらに抑えることができることがわかった。
【００３５】
図５に示すように、クリーンエアＣＡのダスト量（粒径０．３μｍ以上のダスト）が１００個／ＣＦを超えると、ガラス微粒子堆積体２２を焼結した透明ガラス母材における気泡数が３０個以上と多くなった（図５中×印参照）。これに対して、反応容器１６へ供給するクリーンエアＣＡにおける粒径０．３μｍ以上のダスト量を１００個／ＣＦ以下とした場合、ガラス微粒子堆積体２２を焼結した透明ガラス母材における気泡残留数が５〜１０個に抑えられた（図５中○印参照）。なお、クリーンエアＣＡのダスト量が少ないほど、ガラス微粒子堆積体２２を焼結した透明ガラス母材における異物混入及び気泡の残留頻度を抑えることができ、１０個／ＣＦ以下とすれば、より気泡の残留を４個以下（例えば、１〜２個程度）に抑えられ、さらに好適であることがわかった。なお、図２、図３に示した他の方式でガラス微粒子堆積体を製造した場合も、図４、図５とほぼ同等の結果が得られた。
【符号の説明】
【００３６】
１５：ターゲット、１６：反応容器、２１：バーナ、２２：ガラス微粒子堆積体、２５：クリーンエア導入口、２７：排気口、ＣＡ：クリーンエア
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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