(57)【要約】【課題】鉄損が低い圧粉磁心を得るための軟磁性粉末とその圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末に係る。軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む。このような軟磁性粉末であれば、鉄基合金等の電気抵抗が高い材料を用いることができて、渦電流損を低減することができ、低鉄損の圧粉磁心を効率的に得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、
前記絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含むことを特徴とする軟磁性粉末。
【請求項２】
前記絶縁層が、更に、Alを含むことを特徴とする請求項2に記載の軟磁性粉末。
【請求項３】
前記絶縁層が、Si,O及びKから実質的になることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性粉末。
【請求項４】
前記絶縁層が、Si,Al,O及びMgから実質的になることを特徴とする請求項2に記載の軟磁性粉末。
【請求項５】
前記軟磁性粒子は、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、及びFe系アモルファス合金の少なくとも一種からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の軟磁性粉末。
【請求項６】
加圧により成形体とされ、その成形体に熱処理を施すことにより圧粉磁心とされる造粒粉であって、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の軟磁性粉末と、
前記加圧後に成形体を保形する成形用樹脂とを備え、
前記軟磁性粉末と前記成形用樹脂とが一体化されてなることを特徴とする造粒粉。
【請求項７】
前記成形用樹脂が、アクリル樹脂であることを特徴とする請求項6に記載の造粒粉。
【請求項８】
複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、
前記軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、
前記絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含むことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項９】
前記絶縁層が、Si,O及びKから実質的になることを特徴とする請求項8に記載の圧粉磁心。
【請求項１０】
前記絶縁層が、Si,Al,O及びMgから実質的になることを特徴とする請求項8に記載の圧粉磁心。
【請求項１１】
請求項6又は7に記載の造粒粉を加圧により成形体とし、その成形体に熱処理を施してなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項１２】
絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の製造方法であって、
ビッカース硬さHV0.1が300以上の構成材料からなる軟磁性粒子を準備する準備工程と、
前記軟磁性粒子の表面に、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む絶縁層を被覆する被覆工程と、
前記絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂粉末とを混合して混合粉末を形成する混合工程と、
前記混合粉末を所定の形状に加圧して成形体とする加圧工程と、
前記成形体に熱処理を施して磁心用焼成体とする熱処理工程とを備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】
絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の製造方法であって、
ビッカース硬さHV0.1が300以上の構成材料からなる軟磁性粒子を準備する準備工程と、
前記軟磁性粒子の表面に、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む絶縁層を被覆する被覆工程と、
前記絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂とを混合して一体化された造粒粉を形成する造粒工程と、
前記造粒粉を所定の形状に加圧して成形体とする加圧工程と、
前記成形体に熱処理を施して磁心用焼成体とする熱処理工程とを備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】
前記被覆工程において、前記軟磁性粒子を混合しながら、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液、又は含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液を添加することにより、前記軟磁性粒子の表面に前記絶縁層を被覆することを特徴とする請求項12又は13に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】
前記被覆工程において添加する溶液が、ケイ酸カリウムの水溶液であることを特徴とする請求項14に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】
前記被覆工程において添加する溶液が、Alを含有する含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液であることを特徴とする請求項14に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１７】
請求項8〜11のいずれか1項に記載の圧粉磁心の外側に巻線を巻回したコイルを備えることを特徴とする電磁部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末、その軟磁性粉末を造粒した造粒粉、造粒粉を用いた圧粉磁心、圧粉磁心を用いた電磁部品及び圧粉磁心の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、リアクトルやトランス、或いはチョークコイル等の電子部品の磁心として、絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を加圧成形し、その後熱処理が施された圧粉磁心が使用されている。上記軟磁性粉末には、例えば、特許文献1に、透磁率及び磁束密度を考慮して純鉄からなる軟磁性粒子を用い、その表面にシリコーン樹脂からなる絶縁層を形成したものが開示されている。
【０００３】
圧粉磁心に求められる特性として、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が低いことが挙げられる。鉄損は、概ね、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされ、特に、高周波での使用において顕著となる。鉄損のうち渦電流損は、軟磁性粒子の材料の電気抵抗が高い程減少する傾向にある。よって、軟磁性粒子の組成を調整して、電気抵抗の高い鉄基合金を用いることによって、渦電流損を低減できると期待できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０‐００１５６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、一般に鉄基合金は純鉄よりも硬質であり、鉄基合金からなる軟磁性粒子にシリコーン樹脂等の樹脂材料からなる絶縁層を形成すると、軟磁性粉末を加圧した際、軟磁性粒子が硬質で変形し難いため、軟磁性粒子同士の圧接点に大きな力がかかり、絶縁層が破損する虞がある。鉄損を低減するには、軟磁性粒子同士は確実に絶縁されていることが求められるため、絶縁層が破損すると、鉄損の低減は得られない。従って、硬質の軟磁性粒子同士を確実に絶縁することができる絶縁層が望まれる。
【０００６】
更に、上記圧粉磁心を製造する際に、作業環境改善や廃棄物削減、取り扱いの容易さ等のために、絶縁層にシリコーン樹脂を利用したくないという要望がある。シリコーン樹脂を利用する際には、シリコーン樹脂が水に不溶であるため、有機溶媒が必要となるからである。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、鉄損が低い圧粉磁心を得るための軟磁性粉末、及び造粒粉を提供することにある。
【０００８】
また、本発明の他の目的は、鉄損が低い圧粉磁心と、その圧粉磁心を用いた電磁部品を提供することにある。
【０００９】
更に、本発明の別の目的は、鉄損が低い圧粉磁心を効率的に製造する圧粉磁心の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、硬質の軟磁性粒子に最適な絶縁層の構成を限定することで上記目的を達成する。
【００１１】
［軟磁性粉末］
本発明の軟磁性粉末は、絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末に係る。上記軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、上記絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の軟磁性粉末の構成によれば、軟磁性粒子が、その構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上の材料であれば、鉄基合金等の電気抵抗が高い材料を用いることができ、渦電流損を低減することができる。そして、絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含むことで、硬質で変形し難い絶縁層を得ることができる。軟磁性粉末を加圧した際、硬質の軟磁性粒子同士の圧接点に大きな力がかかっても、絶縁層も硬質であるため破損し難く、軟磁性粒子同士の絶縁を充分に確保することができる。その結果、本発明の軟磁性粉末からなる圧粉磁心において、低鉄損の圧粉磁心を得ることができる。
【００１３】
さらに、絶縁層がAlを含んでいてもよく、絶縁層中にAlを含むことで、絶縁層の耐熱性の向上が期待できる。この場合、軟磁性粉末を加圧成形した後に高温で熱処理を施しても、優れた絶縁性を維持することができ、低鉄損を維持することが期待される。
【００１４】
絶縁層の好適な具体例としては、Si,O及びKから実質的になる絶縁層や、Si,Al,O及びMgから実質的になる絶縁層が挙げられる。これら絶縁層は、優れた絶縁性を有し、圧粉磁心の鉄損を低減することができる。ここで、実質的とは、不可避的不純物等の少量（20質量％以下）の元素を含んでいてもよいという意味である。
【００１５】
本発明の軟磁性粉末の一形態として、上記軟磁性粒子は、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、及びFe系アモルファス合金の少なくとも一種からなることが挙げられる。
【００１６】
上記組成の軟磁性粒子のうち、その構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上の硬質粒子を用いれば、その電気抵抗を大きくすることができ、渦電流損を低減することができる。
【００１７】
上記した軟磁性粉末の一形態としては、上記絶縁層の質量が上記軟磁性粒子の質量に対して0.1〜1.0％であることが挙げられる。
【００１８】
軟磁性粒子の質量に対する絶縁層の質量の割合は、絶縁層の厚さに換算できる。軟磁性粒子の平均粒径が50μmで、上記割合が0.1％の場合、絶縁層の厚さが約25nm、1.0％の場合、絶縁層の厚さが約250nmにほぼ相当する。上記割合を0.1％以上とすることで、軟磁性粒子間の絶縁を充分に確保することができる。一方、上記割合を1.0％以下とすることで、軟磁性粉末から圧粉磁心を製造したときに、その圧粉磁心における軟磁性粒子の量を充分に確保することができる。
【００１９】
［造粒粉］
本発明の造粒粉は、加圧により成形体とされ、その成形体に熱処理を施すことにより圧粉磁心とされる造粒粉に係る。そして、上述した本発明の軟磁性粉末と、上記加圧後に成形体を保形する成形用樹脂とを備え、上記軟磁性粉末と上記成形用樹脂とが一体化されてなることを特徴とする。
【００２０】
本発明の造粒粉の構成によれば、高密度で軟磁性粒子同士が絶縁層で絶縁された成形体を得ることができる。成形用樹脂を添加することによって、軟磁性粉末を成形体とした際に、確実に成形体を保形することができる。
【００２１】
本発明の造粒粉の一形態として、上記成形用樹脂が、アクリル樹脂であることが挙げられる。
【００２２】
上記成形用樹脂としてアクリル樹脂を用いることによって、成形時の変形性と、保形時の機械的強度とを得ることができる。
【００２３】
［圧粉磁心］
本発明の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、上記軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心に係る。上記軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、上記絶縁層が、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含むことを特徴とする。
【００２４】
本発明の圧粉磁心の構成によれば、軟磁性粒子が、その構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上の材料であれば、鉄基合金等の電気抵抗が高い材料を用いることができ、渦電流損を低減することができる。絶縁層も硬質で変形し難いので、硬質の軟磁性粒子同士の圧接点に大きな力がかかっても、絶縁層は破損し難く、軟磁性粒子同士の絶縁を充分に確保することができる。その結果、本発明の圧粉磁心は、低鉄損を実現できる。絶縁層の好適な具体例としては、Si,O及びKから実質的になる絶縁層や、Si,Al,O及びMgから実質的になる絶縁層が挙げられる。
【００２５】
上記した圧粉磁心の一形態としては、加圧により成形体とされ、その成形体に熱処理が施されてなる圧粉磁心であって、上記成形体が、上述した本発明の軟磁性粉末と、上記加圧後に成形体を保形する成形用樹脂粉末とを備えることが挙げられる。
【００２６】
上記軟磁性粉末と成形用樹脂粉末とを備えることによって、容易に成形体を得ることができる。
【００２７】
また、別の圧粉磁心の一形態としては、上述した本発明の造粒粉を加圧により成形体とし、その成形体に熱処理を施してなることが挙げられる。
【００２８】
上記造粒粉は、軟磁性粉末における軟磁性粒子相互の凝集を抑制して、軟磁性粉末の流動性を改善できる。よって、取り扱いが容易であり、成形型への偏った充填を抑制することができ、その造粒粉を加圧することによって、高密度で実質的に均一な成形体を得ることができる。
【００２９】
［圧粉磁心の製造方法］
本発明の圧粉磁心の製造方法は、絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の製造方法であって、次の工程を備えることを特徴とする。
(1)ビッカース硬さHV0.1が300以上の構成材料からなる軟磁性粒子を準備する準備工程
(2)上記軟磁性粒子の表面に、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む絶縁層を被覆する被覆工程
(3)上記絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂粉末とを混合して混合粉末を形成する混合工程
(4)上記混合粉末を所定の形状に加圧して成形体とする加圧工程
(5)上記成形体に熱処理を施して磁心用焼成体とする熱処理工程
【００３０】
この製造方法によれば、本発明の圧粉磁心を効率的に得ることができる。
【００３１】
本発明の圧粉磁心の製造方法の一形態として、上記(3)の混合工程の別方法として、造粒粉を形成する造粒工程を備え、この造粒粉に加圧、熱処理を施すことが挙げられる。造粒工程は、上記絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂とを混合して一体化された造粒粉を形成する。
【００３２】
造粒工程を経た圧粉磁心の製造方法によれば、高密度で実質的に均一な圧粉磁心を得ることができる。
【００３３】
本発明の圧粉磁心の製造方法の一形態として、上記(2)の被覆工程において、上記軟磁性粒子を混合しながら、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液、又は含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液を添加することにより、上記軟磁性粒子の表面に上記絶縁層を被覆することが挙げられる。
【００３４】
この絶縁層の被覆方法によれば、軟磁性粒子の表面に、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む絶縁層を被覆することができる。また、アルカリ金属のケイ酸塩は水に可溶であり、一方、Mgの含水ケイ酸塩はコロイドとして水に容易に分散するため、簡便な湿式処理で軟磁性粒子の表面に均質な絶縁層を容易に形成することができる。
【００３５】
さらに、上記した被覆工程において添加する溶液がAlを含有していてもよく、溶液がAlを含有することで、Alを含有する絶縁層を形成することができる。例えば、Si,O及びKからなる絶縁層を形成する場合、添加する溶液としては、ケイ酸カリウムの水溶液が好適である。また、Si,Al,O及びMgからなる絶縁層を形成する場合、添加する溶液としては、Alを含有する含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液が好適である。
【００３６】
［電磁部品］
本発明の電磁部品は、上述した本発明の圧粉磁心の外側に巻線を巻回したコイルを備えることを特徴とする。
【００３７】
本発明の電磁部品の構成によれば、低鉄損の圧粉磁心を持った電磁部品とすることができる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の軟磁性粉末や造粒粉によれば、低鉄損の圧粉磁心を得ることができる。
【００３９】
本発明の圧粉磁心によれば、低鉄損を実現できる。
【００４０】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、低鉄損の圧粉磁心を効率的に製造できる。
【００４１】
本発明の電磁部品によれば、低鉄損の圧粉磁心を有するインダクタを構成できる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の圧粉磁心を用いたチョークコイルの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
以下、本発明の軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品を順次説明する。
【００４４】
［軟磁性粉末］
＜構造＞
本発明の軟磁性粉末は、絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる。
【００４５】
（軟磁性粒子）
軟磁性粒子は、その構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上、より好ましくは400以上である。具体的には、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、及びFe系アモルファス合金等が挙げられる。Fe-Si-Al系合金では、Siが7〜11質量％、Alが3〜11質量％含有されたものが好適である。Fe-Si系合金では、Siが4.5〜7質量％含有されたものが好適である。ビッカース硬さHV0.1は、JIS  Z  2244  2009に準じて測定され、「HV0.1」は、試験時の圧子の荷重が0.1kgf(約0.98N)であることを示す。各合金におけるビッカース硬さHV0.1の具体例は、Fe-9.5Si-5.5Alが約500、Fe-4.5Siが約300、Fe-5.0Siが約340、Fe系アモルファス合金が約700〜800である。このような硬度の鉄基合金は、一般に電気抵抗が高く、渦電流損を低減することができる。特に、Fe-Si-Al系合金は、高硬度であり、鉄損が小さく、耐摩耗性に優れている。軟磁性粒子は、最大粒径が150μm以下で、平均粒径が10〜100μmであることが好ましい。
【００４６】
（絶縁層）
絶縁層は、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含み、軟磁性粒子の外周面を覆うことで、軟磁性粒子間の絶縁を確保する。本発明の絶縁層は、アルカリ金属又はMgのケイ酸塩を主成分とすることで、高硬度で変形し難く、軟磁性粉末を加圧した際、硬質の軟磁性粒子同士の圧接点に大きな力がかかっても、破損し難く、軟磁性粒子同士の絶縁を充分に確保することができる。また、アルカリ金属のケイ酸塩は水に可溶であり、一方、Mgの含水ケイ酸塩はコロイドとして水に容易に分散するため、簡便な湿式処理でも軟磁性粒子の外周面に均質な絶縁層を容易に形成することができる。上記アルカリ金属のケイ酸塩としては、ケイ酸カリウム(K2SiO3)、ケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)、ケイ酸リチウム(Li2SiO3)等が挙げられる。これらのうち、ケイ酸ナトリウム（水ガラス、ケイ酸ソーダとも呼ばれる）については、単独ではケイ酸カリウムなどのケイ酸塩に比較して絶縁性が低いため、Alを含有することが望ましい。含有するAlの形態は特に問わないが、例えば、ケイ酸アルミニウムやアルミン酸等として含有する形態が挙げられる。ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム等の他のケイ酸塩については、必ずしもAlを含有する必要はないが、Alを含有する場合、絶縁層の耐熱性を向上することができる。絶縁層の耐熱性の向上により、絶縁層を有する複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末に熱処理を施しても、優れた絶縁性を維持することができる。絶縁層中の各元素の含有量はそれぞれ、Siが10〜35質量％、Oが20〜70質量％、アルカリ金属及びMgの総量が5〜30質量％、の範囲であるのが好ましい。さらに、絶縁層がAlを含有する場合、Alの含有量は0超〜20質量％の範囲であるのが好ましい。また、絶縁層は、Si,Al,O、アルカリ金属、及びMg以外の元素を少量含有してもよく、その含有量は20質量％以下であることが好ましい。Si,Al,O、アルカリ金属、及びMg以外の元素としては、例えば、Fe,Ca等が挙げられる。
【００４７】
絶縁層は、その質量が軟磁性粒子の質量に対して0.1〜1.0％となるように形成することが好ましい。この軟磁性粒子の質量に対する絶縁層の質量の割合は、絶縁層の厚さに概略換算できる。その換算方法は、絶縁層の体積と軟磁性粒子の表面積から求めることができる。絶縁層の体積はその構成材料の添加質量と比重より求め、軟磁性粒子の表面積はその平均粒径より求めることができる。軟磁性粒子の平均粒径が50μmで、上記割合が0.1％の場合、絶縁層の厚さが約25nm、1.0％の場合、絶縁層の厚さが約250nmにほぼ相当する。上記割合を0.1％以上とすることで、軟磁性粒子間の絶縁を充分に確保することができる。一方、上記割合を1.0％以下とすることで、軟磁性粉末から圧粉磁心を製造したときに、その圧粉磁心における軟磁性粒子の量を充分に確保することができる。
【００４８】
＜製造方法＞
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性粒子を準備する準備工程と、上記軟磁性粒子の表面に絶縁層を被覆する被覆工程とを経て得られる。
【００４９】
（準備工程）
準備工程では、上述したような材料からなる軟磁性粒子を準備する。この軟磁性粒子は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法で製造されたものが好ましい。水アトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、粒子表面に凹凸が多いため、その凹凸の噛合により高強度の成形体を得やすい。一方、ガスアトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、その粒子形状がほぼ球形のため、絶縁被膜を突き破るような凹凸が少なくて好ましい。また、アトマイズ法で製造された軟磁性粒子を所定の粒度に粉砕して用いても良い。軟磁性粒子の表面には、自然酸化膜が形成されていても良い。
【００５０】
（被覆工程）
被覆工程では、準備工程で準備した軟磁性粒子の表面に、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含む絶縁層を被覆する。被覆工程は、ミキサー等を用いて軟磁性粒子を攪拌、又は回転する容器内で軟磁性粒子を転動させながら、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液、又は含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液を添加して混合する。これらの溶液は、5〜50質量％の濃度とし、軟磁性粒子の質量に対して溶液の固形分の質量が0.1〜1.0％となるようにする。ミキサー又は回転容器の回転数を50〜500rpmとし、30〜100℃の温度で10〜60分混合することが好ましい。また、溶液をスプレーにて噴霧することが好ましい。上記した温度でスプレー噴霧することにより、噴霧された溶液が軟磁性粒子の表面に付着した後、速やかに乾燥し、緻密な絶縁層を形成することができる。さらに、絶縁層に樹脂を用いないので、絶縁層中のCの含有量は実質的にゼロである。樹脂を被覆する場合と異なり、絶縁層の高硬度化のために高温で熱処理を行う必要がなく、被覆工程の後、次の造粒工程を連続的に実施することも可能である。混合後、特にミキサーを用いて絶縁層を被覆した複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末は、一部の軟磁性粒子同士が絶縁層を介して接合されているため、この接合を分離する「ほぐし」を行うことが好ましい。このほぐし作業は、軟磁性粉末を軽くふるいにかける程度で充分である。
【００５１】
［造粒粉］
＜構造＞
上述した軟磁性粉末は、さらに成形用樹脂と混合されて造粒粉とされる。この造粒粉は、軟磁性粉末と成形用樹脂とが一体化されてなる。
【００５２】
（成形用樹脂）
成形用樹脂は、軟磁性粉末を圧縮して成形体とする場合、成形体を保形するための樹脂であり、熱可塑性樹脂であることが好ましい。この成形用樹脂の具体例としては、アクリル樹脂やポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、シリコーン樹脂、およびパラフィンや脂肪酸アミド、脂肪酸エステル等のワックス類等が挙げられる。特に、アクリル樹脂は、成形時の変形性と、保形時の機械的強度の両立の観点から好ましい。
【００５３】
＜製造方法＞
（造粒工程）
造粒工程では、軟磁性粉末と成形用樹脂とを混合して造粒粉を形成する。造粒工程は、乾燥パン型造粒機等を用いて軟磁性粉末を加熱しながら転動させ、水で希釈した成形用樹脂を添加して混合する。この成形用樹脂は、軟磁性粉末の質量に対して、0.5〜3.0％となるようにする。成形用樹脂の添加割合を0.5％以上とすることで、成形体を充分に保形することができ、上記割合を3.0％以下とすることで、混合物中の樹脂量が適量となり、成形体や圧粉磁心における軟磁性粉末の量を充分に確保することができる。造粒機の転動時の回転数を50〜500rpmとし、30〜100℃の温度で10〜120分混合して造粒することが好ましい。成形用樹脂が添加された軟磁性粉末は加熱により乾燥され、複数の軟磁性粒子が成形用樹脂で一体化された造粒粉の単位粒子が構成される。また、成形用樹脂をスプレーにて噴霧することが好ましい。上記した温度でスプレー噴霧することにより、噴霧された成形用樹脂が速やかに乾燥し、均質な造粒粉を形成することができる。造粒機は、被覆工程で使用する装置と同じものを使用することが可能である。この場合、被覆と造粒とを連続的に実施することができて好ましい。
【００５４】
［圧粉磁心］
＜構造＞
本発明の圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、上記軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える。上述したように、軟磁性粒子は、その構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、絶縁層は、Si及びOと、更に、アルカリ金属及びMgのうち少なくとも一種とを含み、軟磁性粒子の外周面を覆うことで、軟磁性粒子間の絶縁を確保する。
【００５５】
＜製造方法＞
本発明の圧粉磁心は、上述した造粒粉を加圧により成形体とし、その成形体に熱処理を施して得ることができる。つまり、本発明の圧粉磁心は、上記造粒粉を所定の形状に加圧して成形体とする加圧工程と、上記成形体に熱処理を施して磁心用焼成体とする熱処理工程とを経て得られる。
【００５６】
（加圧工程）
加圧工程では、造粒工程で得られた造粒粉を成形金型に供給し、金型内の造粒粉を加圧して成形体とする。成形体の形状は、電磁部品の磁心の形状に応じて選択すれば良い。造粒粉を加圧する圧力は、500〜1500MPaとすることが好ましい。上記圧力を500MPa以上とすることで、高密度の成形体を得ることができ、上記圧力を1500MPa以下とすることで、軟磁性粒子が実質的に変形することがなく、絶縁層の破損を抑制できる。
【００５７】
（熱処理工程）
熱処理工程では、上記加圧工程で得られた成形体に熱処理を施して磁心用焼成体(圧粉磁心)とする。この熱処理の加熱温度は、400〜1000℃とすることが好ましい。また、加熱時間は、10〜180分とすることが好ましい。熱処理前の成形体を構成する軟磁性粉末には多くの歪が導入されているが、上記条件で成形体を熱処理すれば、その歪を充分に除去することができる。その他、この熱処理の雰囲気は、軟磁性粒子、絶縁層、及びその他の構成材料や用途等に応じて適宜選択すればよい。
【００５８】
圧粉磁心の製造方法として、上述のように、造粒工程で得た造粒粉を用いて圧粉磁心を製造することが好ましい。造粒粉は、軟磁性粉末における軟磁性粒子相互の凝集を抑制して、軟磁性粉末の流動性を改善できるので、取り扱いが容易であり、成形金型への偏った充填を抑制することができる。よって、その造粒粉を加圧することによって、高密度で実質的に均一な成形体や圧粉磁心を得ることができる。しかし、造粒工程を経ないで、加圧工程と熱処理工程を行い、圧粉磁心を製造することも可能である。例えば、軟磁性粉末と加圧後の成形体を保形する成形用樹脂粉末とをミキサー等で攪拌しながら混合して混合粉末を形成し、この混合粉末を加圧して成形体を製造する。この場合、加圧工程において、上記混合粉末を加圧する圧力は、造粒粉の加圧時と同様に500〜1500MPaとすることが好ましい。また、熱処理も造粒粉と同様に、加熱温度は、400〜1000℃、加熱時間は、10〜180分とすることが好ましい。
【００５９】
［電磁部品］
本発明の電磁部品は、磁性コアとコイルとを備える。磁性コアは、上述した圧粉磁心からなる。磁性コアの形状は、環状、棒状等、E型、I型コア等が挙げられる。コイルは、導線表面に絶縁被覆を設けた巻線を巻回して構成される。巻線の断面形状は、丸や矩形など種々の形状が利用できる。例えば、丸線を螺旋状に巻回して円筒状のコイルとしたり、平角線を螺旋状にエッジワイズ巻きして角筒状のコイルとしたりすることが挙げられる。
【００６０】
この電磁部品は、磁性コアの外周に巻線を巻回して構成しても良いし、予め螺旋状に形成した空芯コイルを磁性コアの外周にはめ込んで構成しても良い。
【００６１】
この電磁部品の具体例として、図1に示すように、環状の磁性コア1と、その磁性コア1の外周に巻線2wを巻回して形成したコイル2とを備えるチョークコイルがある。この環状の磁性コア1が本発明の圧粉磁心からなる。その他に、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトル等が挙げられる。
【実施例１】
【００６２】
以下の条件で軟磁性粉末の作製、造粒、加圧、熱処理を行って圧粉磁心の試験片を作製し、その試験片について磁気特性を評価した。
【００６３】
＜試料の作製＞
まず、組成がFe-9.5質量％Si-5.5質量％Alの合金で、ガスアトマイズ法により得られた軟磁性粒子を準備する。この合金のビッカース硬さHV0.1は約500である。用いた軟磁性粒子の最大粒径は106μmであり、平均粒径は60μmである。
【００６４】
次に、ミキサーを用いて軟磁性粒子を回転数300rpmで攪拌しながら、ケイ酸カリウム水溶液を添加して混合する。この水溶液の濃度は30質量％であり、軟磁性粒子の質量に対して水溶液の固形分の質量が0.4％となるように添加した。混合時の温度は40℃で、混合時間は20分とした。混合後の軟磁性粒子の表面には、Si,O及びKから実質的になる絶縁層が形成されている。このときの絶縁層の厚さは約110nmである。絶縁層中の各元素の含有量はそれぞれ、Si：24質量％、O：45質量％、K：17質量％である。なお、酸素の含有量はガスクロマトグラフ質量分析、他の元素の含有量は高周波プラズマ発光分光分析（ICP）にて測定した。その後、得られた絶縁層付きの軟磁性粒子をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐす。
【００６５】
続いて、絶縁層を被覆した軟磁性粒子と成形用樹脂とを混合して造粒粉を作製する。成形用樹脂にはアクリル樹脂を用いた。このアクリル樹脂を、軟磁性粉末の質量に対して1.0質量％となるように混合した。乾燥パン型造粒機を用いて軟磁性粉末を加熱しながら回転数300rpmで転動させ、水で希釈したアクリル樹脂をスプレー添加した。造粒時の温度は40℃で、造粒時間は60分とした。
【００６６】
得られた造粒粉を成形金型に供給し、圧縮することで成形体とする。この加圧成形時の面圧は980MPaである。
【００６７】
そして、得られた成形体に、窒素雰囲気下で800℃×1時間の熱処理を施し、表1に示す試料No.1の圧粉磁心を作製した。
【００６８】
得られた圧粉磁心からなる試験片は、矩形断面のリング状で外径34mm、内径20mm、厚み5mmである。
【００６９】
比較品として、軟磁性粉末における軟磁性粒子と絶縁層の少なくとも一方の構成材料を変えて、表1に示す試料No.2〜4の圧粉磁心を作製した。試料No.2は、軟磁性粒子にFe-9.5質量％Si-5.5質量％Alを用い、絶縁層にシリコーン樹脂を用いた。シリコーン樹脂の溶媒には有機溶媒を用いる。軟磁性粒子の表面に絶縁層を被覆する被覆工程において、試料No.1と同様の被覆条件(軟磁性粉末に対するシリコーン樹脂の配合量や混合時の温度や時間)でシリコーン樹脂を軟磁性粒子の表面に被覆した後、180℃×1時間の熱処理を施して樹脂を硬化させた。その後、得られたシリコーン樹脂付きの軟磁性粒子をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐす。その後の造粒、加圧については試料No.1と同様である。そして、得られた成形体に、窒素雰囲気下で720℃×1時間の熱処理を施し、圧粉磁心の試験片を作製した。試験片の形状については試料No.1と同様である。試料No.3は、軟磁性粒子に純鉄粉を用い、絶縁層にケイ酸カリウムを用いた。軟磁性粒子の準備工程において、試料No.1と同様の粒度で水アトマイズ法により得られた純鉄粉を準備した。この純鉄粉による軟磁性粒子のビッカース硬さHV0.1は約80である。この純鉄粉の表面に絶縁層を被覆する被覆工程については試料No.1と同様である。その後、得られた軟磁性粉末を試料No.1と同様の条件で加圧し、窒素雰囲気下で420℃×1時間の熱処理を施し、圧粉磁心の試験片を作製した。試験片の形状については試料No.1と同様である。試料No.4は、軟磁性粒子に純鉄粉を用い、絶縁層にシリコーン樹脂を用いた。純鉄粉は試料No.3と同様の純鉄粉を準備し、シリコーン樹脂は試料No.2と同様の被覆工程で純鉄粉の表面に被覆した。その後の加圧、熱処理による圧粉磁心の作製、及び試験片の形状については試料No.3と同様である。
【００７０】
更に、組成がFe-4.0〜5.0質量％Siの合金で、ガスアトマイズ法により得られた軟磁性粒子を準備した。軟磁性粒子の粒度は、試料No.1と同様とした。各軟磁性粒子の表面に、ケイ酸カリウムからなる絶縁層を被覆した。絶縁層の被覆条件、造粒、加圧、熱処理による圧粉磁心の作製については、試料No.1と同様に行い、表1に示す試料No.5〜7の圧粉磁心を作製した。各合金のビッカース硬さHV0.1も併せて表1に示す。圧粉磁心の試験片の形状についても試料No.1と同様である。また、試料No.5〜7と同様の各軟磁性粒子の表面に、シリコーン樹脂からなる絶縁層を被覆した。絶縁層の被覆条件については、試料No.2と同様とする。造粒、加圧については、試料No.1と同様に行い、熱処理による圧粉磁心の作製については試料No.2と同様に行い、表1に示す試料No.8〜10の圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の試験片の形状については試料No.1と同様である。
【００７１】
【表１】
2012107330.tif 000002
【００７２】
＜評価＞
上述のようにして作製した各試料について、磁気特性を測定し、圧粉磁心の評価を行った。評価結果は、表2に示す。
【００７３】
リング状の試験片に巻線を施し、試験片の磁気特性を測定するための測定部材を作製した。この測定部材について、岩通計測株式会社製B-H/μ  アナライザ  SY-8258を用いて、励起磁束密度Bm：1kG(=0.1T)、測定周波数：100kHzにおける鉄損W1/100k(kW/m3)及び交流初透磁率μiacを測定した。測定時の温度は室温(ここでは25℃)であった。また、電磁石を用いて試験片に10kG(1T)の磁場を印加し、直流BHトレーサにて試験片の飽和磁束密度Bs(T)を測定した。測定時の温度は室温(ここでは25℃)であった。
【００７４】
また、作業環境性についての評価を行った。この作業環境性は、圧粉磁心の製造過程において、有機溶媒の使用の有無で判断する。有機溶媒を使用した場合を×、使用しない場合を○とする。その結果を、表2に示す。
【００７５】
【表２】
2012107330.tif 000003
【００７６】
＜評価結果＞
表2の結果から、軟磁性粒子の構成材料のビッカース硬さHV0.1が300以上であり、その軟磁性粒子の構成材料として同じ組成の合金材料を用いる場合、絶縁層がケイ酸カリウムからなる試料は、鉄損W1/100kが低く抑えられていることがわかる。
【００７７】
軟磁性粒子の構成材料として、電気抵抗が高い合金材料を用いると、渦電流損(鉄損)を低減することができる。しかし、試料No.2のように硬質な軟磁性粒子にシリコーン樹脂からなる絶縁層を被覆した場合、試料No.1のように硬質な軟磁性粒子にケイ酸カリウムからなる絶縁層を被覆した場合よりも鉄損W1/100kが高くなることがわかる。硬質な軟磁性粒子は変形し難いため、粒子同士の圧接点に大きな力がかかる。よって、絶縁層にシリコーン樹脂のような軟質で変形し易い材料を用いると、上記圧接点において絶縁層が破損し、粒子同士の絶縁ができなくなり鉄損が増大すると考えられる。一方、絶縁層にケイ酸カリウムのような硬質で変形し難い材料を用いると、上記圧接点に大きな力かかっても、絶縁層も硬質であるため破損せず、粒子同士の絶縁を充分に確保することができ、鉄損を低減することができると考えられる。
【００７８】
しかし、試料No.3のようにケイ酸カリウムからなる絶縁層を純鉄粉からなる軟磁性粒子に被覆した場合、試料No.4のようにシリコーン樹脂からなる絶縁層を純鉄粉からなる軟磁性粒子に被覆した場合と比較すると、鉄損W1/100kが高くなっている。これは、純鉄粉からなる軟磁性粒子は軟質で変形し易く、絶縁層は硬質で変形し難いため、粒子が変形しても絶縁層がその変形に追従しないので、粒子表面から絶縁層が剥離し、粒子同士の絶縁ができなくなり鉄損が増大すると考えられる。一方、軟質で変形し易い軟磁性粒子に、シリコーン樹脂を用いると、粒子の変形に絶縁層も追従するため、絶縁層は破断し難いと考えられる。
【００７９】
試料No.5〜試料No.10においても、軟磁性粒子の組成を調整して、ビッカース硬さHV0.1が300以上の硬質な材料に、ケイ酸カリウムのような硬質で変形し難い材料からなる絶縁層を被覆することで、鉄損が低減できた。試料No.6と試料No.7において、試料No.1と比較すると、鉄損は高くなっているが、交流初透磁率と飽和磁束密度は高くすることができた。
【実施例２】
【００８０】
次に、造粒を行わず、軟磁性粉末に加圧、熱処理を行って圧粉磁心の試験片を作製し、その試験片について磁気特性を評価した。
【００８１】
試料No.1と同様の、Fe-Si-Al合金粉末を準備し、ケイ酸カリウムからなる絶縁層を被覆する。被覆条件は試料No.1と同様とした。次に、得られた被覆層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と成形用樹脂粉末とを、ミキサーを用いて混合する。成形用樹脂粉末にはPVA粉末を用いた。PVA粉末の添加量は、軟磁性粒子の質量に対して2.0％とした。混合時のミキサーの回転数は300rpmとし、温度は室温(ここでは25℃)で、混合時間は20分とした。その後、得られた混合粉末に、試料No.1と同様の条件で加圧、熱処理を行い、試料No.11となる圧粉磁心の試験片を作製した。試験片の形状は試料No.1と同様とした。
【００８２】
得られた試験片に対して、試料No.1と同様に磁気特性および環境性の評価を行った。その結果を、表3に示す。
【００８３】
【表３】
2012107330.tif 000004
【００８４】
＜評価結果＞
表3の結果から、造粒により試験片を作製した試料No.1と同様に、鉄損W1/100kが低く抑えられていることがわかる。
【実施例３】
【００８５】
まず、組成がFe-9.5質量％Si-5.5質量％Alの合金で、水アトマイズ法により得られた軟磁性粒子を所定の粒度に粉砕したものを準備する。この合金のビッカース硬さHV0.1は約500である。用いた軟磁性粒子の最大粒径は150μmであり、平均粒径は45μmである。
【００８６】
次に、乾燥パン型造粒機を用いて軟磁性粒子を加熱しながら回転数300rpmで転動させ、Alを含有する含水ケイ酸マグネシウムのコロイド溶液をスプレー添加して混合する。このコロイド溶液の濃度は12質量％であり、軟磁性粒子の質量に対して溶液の固形分の質量が0.4％となるように添加した。混合時の温度は40℃で、混合時間は40分とした。混合後の軟磁性粒子の表面には、Si,Al,O及びMgから実質的になる絶縁層が形成されている。このときの絶縁層の厚さは約110nmである。絶縁層中の各元素の含有量はそれぞれ、Si：19質量％、O：45質量％、Al：8質量％、Mg：10質量％である。なお、各元素の含有量は、実施例1と同様にして測定した。
【００８７】
続いて、絶縁層を被覆した軟磁性粒子を乾燥パン型造粒機で転動させながら、水で希釈した成形用樹脂をスプレー添加して造粒粉を作製する。成形用樹脂には、アクリル樹脂を用いた。このアクリル樹脂を、軟磁性粉末の質量に対して1.0質量％となるように添加した。乾燥パン型造粒機の回転数及び温度は、上記絶縁層の被覆工程と同様に300rpm及び40℃に設定し、造粒時間は60分とした。
【００８８】
得られた造粒粉に、実施例1の試料No.1と同様の条件で加圧を行い、大気雰囲気下で700℃×1時間の熱処理を施し、試料No.12となる圧粉磁心の試験片を作製した。試験片の形状は、実施例1の試料No.1と同様とした。
【００８９】
比較品として、試料No.12と同様の軟磁性粒子を用い、絶縁層にシリコーン樹脂を用いて、試料No.13の圧粉磁心の試験片を作製した。シリコーン樹脂は実施例1のNo.2と同様の被覆工程で軟磁性粒子の表面に被覆した。その後の加圧、熱処理による圧粉磁心の作製も実施例1のNo.2と同様と同様である。試験片の形状については試料No.12と同様である。
【００９０】
【表４】
2012107330.tif 000005
【００９１】
＜評価結果＞
表4の結果から、軟磁性粒子にAl含有ケイ酸マグネシウムからなる絶縁層を被覆した試料No.12は、軟磁性粒子にシリコーン樹脂からなる絶縁層を被覆した試料No.13と比較して、鉄損W1/100kが低く抑えられていることがわかる。
【実施例４】
【００９２】
試料No.1に用いたFe-Si-Al合金の軟磁性粒子を準備し、Alを含有するケイ酸カリウムからなる絶縁層を被覆する。この例では、被覆工程において添加する溶液にAlを含有するケイ酸カリウム水溶液を用いた。この水溶液の濃度は30質量％であり、軟磁性粒子の質量に対して溶液の固形分の質量が0.4％となるように添加した。これ以外の被覆条件は試料No.1と同様とした。得られた軟磁性粒子の表面には、Si,Al,O及びKから実質的になる絶縁層が形成されている。このときの絶縁層の厚さは約110nmである。絶縁層中の各元素の含有量はそれぞれ、Si：24質量％、Al：3質量％、O：43質量％、K：15質量％である。なお、各元素の含有量は、実施例1と同様にして測定した。その後、試料No.1と同様の条件で造粒、加圧し、得られた成形体に窒素雰囲気下で800℃×1時間の熱処理を施し、試料No.14となる圧粉磁心の試験片を作製した。試験片の形状は試料No.1と同様とした。
【００９３】
得られた試験片に対して、試料No.1と同様に磁気特性および環境性の評価を行った。その結果を、表5に示す。
【００９４】
【表５】
2012107330.tif 000006
【００９５】
表5の結果から、軟磁性粒子にAl含有ケイ酸カリウムからなる絶縁層を被覆した試料No.14は、試料No.1と比較して、鉄損W1/100kが低く抑えられていることがわかる。
【００９６】
以上のことより、本発明の軟磁性粉末によれば、硬質な軟磁性粒子同士を確実に絶縁することができる絶縁層によって、低鉄損の圧粉磁心を得ることができた。
【００９７】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、絶縁層にシリコーン樹脂等の樹脂材料を用いないので、樹脂の熱処理が不要であり、製造工程を削減でき効率的である。シリコーン樹脂を用いないので、有機溶媒も不要であり、環境性にも優れる。
【００９８】
なお、本発明は、上述した実施例に限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明の軟磁性粉末、造粒粉、及び圧粉磁心の製造方法は、各種インダクタに用いられる圧粉磁心を得るのに好適に利用可能である。また、本発明の電磁部品は、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどに好適に利用できる。
【符号の説明】
【０１００】
1  磁性コア    2  コイル    2w  巻線
【図１】
2012107330.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成24年3月13日(2012.3.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
前記絶縁層が、更に、Alを含むことを特徴とする請求項1に記載の軟磁性粉末。