(57)【要約】【課題】光線透過率の経時安定性に優れる調光性構造体を提供する。【解決手段】調光性構造体２０を、２つの透明導電性樹脂基材４と、前記２つの透明導電性樹脂基材４に挟持された、樹脂マトリックス２及び樹脂マトリックス２中に分散した光調整懸濁液３を含む調光層１と、透明導電性樹脂基材４の少なくとも一方における調光層１が設けられた面とは反対の面側に設けられた透明体１３と、調光層１よりも光の入射側に設けられた可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルム１４と、を備えて構成する。【選択図】図４
2012032715.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの透明導電性樹脂基材と、
前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、
前記透明導電性樹脂基材の少なくとも一方における前記調光層が設けられた面とは反対の面側に設けられた透明体と、
前記調光層よりも光の入射側に設けられ、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムと、
を備える調光性構造体。
【請求項２】
前記透明体は、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリオレフィン樹脂から選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載の調光性構造体。
【請求項３】
前記熱反射フィルムは、金属を含まないフィルムである請求項１または請求項２に記載の調光性構造体。
【請求項４】
前記熱反射フィルムの遮蔽係数が、０．８以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の調光性構造体。
【請求項５】
２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
前記調光フィルムの少なくとも一方の外面側に透明体を付設して調光性積層体を作製する工程と、
前記調光性積層体における少なくとも光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【請求項６】
２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
前記調光フィルムにおける少なくとも光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設けた調光熱反射フィルムを作製する工程と、
前記調光熱反射フィルムの少なくとも一方の外面側に透明体を設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【請求項７】
２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
透明体の少なくとも一方の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを有する熱反射基板を準備する工程と、
前記調光フィルムにおける少なくとも光入射側の面に、熱反射基板を設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【請求項８】
２つの透明導電性樹脂基材と樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層とを有する調光フィルムと、前記調光フィルムにおける前記透明導電性樹脂基材の少なくとも一方の外面側に設けた透明体と、を有する調光性積層体を準備する工程と、
前記調光性積層体の外面側で且つ光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、調光性構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
狭い間隔を有する２枚の透明導電性基板の間に、液体状態の光調整懸濁液を注入した構造の調光ガラスが知られている（例えば、特許文献１参照）。この調光ガラスにおいては、２枚の透明導電性基板の間に注入されている液状の光調整懸濁液に電界を印加していない状態では、光調整懸濁液中に分散されている光調整粒子のブラウン運動により、入射光の大部分が光調整粒子により反射、散乱又は吸収され、ごく一部分だけが透過することになる。
【０００３】
一方で、光調整懸濁液に電界を印加すると、光調整粒子が分極を起こして電場に対して平行に配列された結果、光を透過して透明になる。
【０００４】
このような構成の調光ガラスについて、種々の性能を改善する目的で液状の光調整懸濁液の代わりに、フィルム状の光調整層を用いる調光フィルムが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第１，９５５，９２３号明細書
【特許文献２】特開２００２−１８９１２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記調光フィルムはガラスなどと一体化された形態で製品化される。この調光フィルムは、日射調整やプライバシー性確保のために屋外に面した窓用に用いられることが多いが、耐光性が十分とは言い難く、電圧の印加時と無印加時の光線透過の差（コントラスト）が経時に伴って低下してしまう場合があった。
本発明は、耐光性、及びコントラストの経時安定性に優れる調光性構造体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、調光フィルムに可視光透過率が７０％以上の熱反射フィルムを設けることで上記課題を解決できることを見出した。
すなわち本発明は、次の発明を提供するものである。
【０００８】
＜１＞  ２つの透明導電性樹脂基材と、
前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、
前記透明導電性樹脂基材の少なくとも一方における前記調光層が設けられた面とは反対の面側に設けられた透明体と、
前記調光層よりも光の入射側に設けられ、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムと、
を備える調光性構造体。
【０００９】
＜２＞  前記透明体は、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリオレフィン樹脂から選ばれる少なくとも１種である前記＜１＞に記載の調光性構造体。
【００１０】
＜３＞  前記熱反射フィルムは、金属を含まないフィルムである前記＜１＞または＜２＞に記載の調光性構造体。
【００１１】
＜４＞  前記熱反射フィルムの遮蔽係数が、０．８以下である前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１項に記載の調光性構造体。
【００１２】
＜５＞  ２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
前記調光フィルムの少なくとも一方の外面側に透明体を付設して調光性積層体を作製する工程と、
前記調光性積層体における少なくとも光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【００１３】
＜６＞  ２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
前記調光フィルムにおける少なくとも光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設けた調光熱反射フィルムを作製する工程と、
前記調光熱反射フィルムの少なくとも一方の外面側に透明体を設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【００１４】
＜７＞  ２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、を有する調光フィルムを準備する工程と、
透明体の少なくとも一方の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを有する熱反射基板を準備する工程と、
前記調光フィルムにおける少なくとも光入射側の面に、熱反射基板を設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【００１５】
＜８＞  ２つの透明導電性樹脂基材と樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層とを有する調光フィルムと、前記調光フィルムにおける前記透明導電性樹脂基材の少なくとも一方の外面側に設けた透明体と、を有する調光性積層体を準備する工程と、
前記調光性積層体の外面側で且つ光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルムを設ける工程と、
を有する調光性構造体の製造方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、耐光性、及びコントラストの経時安定性に優れる調光性構造体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明にかかる調光フィルムの一態様を示す概略断面図である。
【図２】図２（ａ）は、図１の調光フィルムの電界が印加されていない場合の作動を説明するための概略断面図であり、図２（ｂ）は、電界が印加されていないときの液状の光調整懸濁液の液滴３の様子を示す図である。
【図３】図３（ａ）は、図１の調光フィルムの電界が印加されている場合の作動を説明するための概略断面図であり、図３（ｂ）は、電界が印加されているときの液状の光調整懸濁液の液滴３の様子を示す図である。
【図４】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図５】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図６】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図７】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図８】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図９】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【図１０】本発明の調光性構造体の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
また本発明における（メタ）アクリル酸とはアクリル酸及びそれに対応するメタクリル酸を意味し、（メタ）アクリレートとはアクリレート及びそれに対応するメタクリレートを意味し、（メタ）アクリロイル基とはアクリロイル基及びそれに対応するメタクリロイル基を意味する。
【００１９】
本発明の調光性構造体は、２つの透明導電性樹脂基材と、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含み前記２つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層と、前記透明導電性樹脂基材の少なくとも一方における前記調光層が設けられた面とは反対の面側に設けられた透明体と、可視光透過率が７０％以上であり前記調光層よりも光の入射側に設けられた熱反射フィルムと、を備える。かかる構成であることで、耐光性に優れ、電圧の印加時と無印加時の光線透過の差（コントラスト）が長期間に渡って安定化する。
【００２０】
本発明に用いる熱反射フィルムは可視光透過率が７０％以上であることから、電圧を印加したときの光透過率が高くなって、電圧の印加時と無印加時における光線透過の差（コントラスト）が経時の如何によらず優れたものとなる。
【００２１】
また、本発明における熱反射フィルムとは、熱線を反射するフィルムをいい、熱線として具体的には赤外線をいう。更に具体的には、本発明における熱反射フィルムは、赤外線の遮蔽係数が０．８以下であることが好ましく、０．７以下がより好ましい。
したがって、熱反射フィルムの付設によって調光層への赤外線の入射が低減される。また、透明導電性樹脂基材及び調光層を有する調光性フィルムの光入射側に上記熱反射フィルムを設けることで、熱反射フィルムが熱線（赤外線）を反射して、結果として調光性構造体の温度上昇が抑えられる。従来の調光性フィルムにおいて、赤外線自身によるものか、赤外線の入射に起因した温度上昇によるものかの詳細は不明であるが、赤外線によって経時的にコントラストが低下していたことを明らかにし、この知見を基に本発明では熱反射フィルムを付設することで調光層への赤外線の入射を低減し、経時的な光入射によるコントラストの低下を抑えている。
以下、各層構成について適宜図を参照しながら説明する。
【００２２】
＜調光層＞
本発明における調光層１は、図２（ａ）（ｂ）に示すように、樹脂マトリックス２と、樹脂マトリックス２中に分散した光調整懸濁液の液滴３とを含む。なお、樹脂マトリックス２は高分子媒体からなり、光調整懸濁液は光調整粒子１０が流動可能な状態で分散媒９中に分散したものである。調光層１は、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液である調光材料から作製される。
【００２３】
樹脂マトリックス（高分子媒体）２及び分散媒９（光調整懸濁液中の分散媒）としては、高分子媒体及びその硬化物と分散媒９とが、少なくともフィルム化したときに互いに相分離しうるものを用いる。すなわち、互いに非相溶又は部分相溶性の高分子媒体と分散媒９とを組み合わせて用いることが好ましい。
【００２４】
本発明における調光層１は、樹脂マトリックス（高分子媒体）２の１００質量部に対して、光調整懸濁液３を通常１〜１００質量部、好ましくは６〜７０質量部、より好ましくは６〜６０質量部含有する。
【００２５】
（高分子媒体）
本発明において用いられる高分子媒体としては、（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する置換基を持つ樹脂及び（Ｂ）光重合開始剤を含み、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線を照射することにより硬化するものが挙げられる。
（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する樹脂としては、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
【００２６】
これらの樹脂は、置換基として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、及びシクロヘキシル基等のアルキル基、並びに、フェニル基及びナフチル基等のアリール基から選ばれる少なくとも１種を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
【００２７】
前記シリコーン系樹脂の具体例としては、例えば、特公昭５３−３６５１５号公報、特公昭５７−５２３７１号公報、特公昭５８−５３６５６号公報、特公昭６１−１７８６３号公報等に記載の樹脂を挙げることができる。
【００２８】
前記シリコーン系樹脂は、例えば、両末端シラノールポリジメチルシロキサン、両末端シラノールポリジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン等の両末端シラノールシロキサンポリマー；トリメチルエトキシシラン等のトリアルキルアルコキシシラン；（３−アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン等のエチレン性不飽和結合含有シラン化合物等を、２−エチルヘキサン錫等の有機錫系触媒の存在下で、脱水素縮合反応及び脱アルコール反応させて合成される。シリコーン系樹脂の形態としては、無溶剤型が好ましく用いられる。すなわち、シリコーン系樹脂の合成に溶剤を用いた場合には、合成反応後に溶剤を除去することが好ましい。
【００２９】
なお、シリコーン系樹脂の製造時の各種原料の仕込み配合において、（３−アクリロキシプロピル）メトキシシラン等のエチレン性不飽和結合含有シラン化合物の配合量は、原料シロキサン及びシラン化合物総量の１９〜５０質量％とすることが好ましく、２５〜４０質量％とすることがより好ましい。
エチレン性不飽和結合含有シラン化合物の配合量が、１９質量％以上であることで、最終的に得られる樹脂のエチレン性不飽和結合濃度が所望の濃度より低くなるすぎること抑制できる。また５０質量％以下であることで、得られる樹脂のエチレン性不飽和結合濃度が所望の濃度より高くなりすぎることを抑制できる。
【００３０】
前記アクリル系樹脂の具体例としては、例えば、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、（メタ）アクリル酸アリールエステル、（メタ）アクリル酸ベンジル、スチレン等の主鎖形成モノマーと、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸イソシアネートエチル、（メタ）アクリル酸グリシジル等のエチレン性不飽和結合導入用官能基含有モノマー等とを共重合して、プレポリマーを一旦合成し、次いで、このプレポリマーの官能基と反応させるべく（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸イソシアネートエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸等のエチレン性不飽和結合導入用モノマーを前記プレポリマーに付加反応させることにより得ることができる。
【００３１】
また、前記ポリエステル樹脂としては特に制限はなく、通常用いられるポリエステル樹脂から適宜選択することができる。
ポリエステル樹脂にエチレン性不飽和結合を有する置換基を導入する方法としては、前記アクリル系樹脂と同様にエチレン性不飽和結合導入用モノマーを前記ポリエステル樹脂に付加反応させることを挙げることができる。
【００３２】
これら（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する樹脂のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって得られるポリスチレン換算の重量平均分子量は、２０，０００〜１００，０００であることが好ましく、３０，０００〜８０，０００であることがより好ましい。
【００３３】
エチレン性不飽和結合を有する樹脂のエチレン性不飽和結合の含有量は、好ましくは０．３モル／ｋｇ〜０．５モル／ｋｇとされる。この含有量が０．３モル／ｋｇ以上であることで、調光フィルム端部の処理を容易に行うことができ、相対する透明電極間がショートしにくくなり、電気的信頼性が向上する傾向がある。一方この濃度が０．５モル／ｋｇ以下であることで硬化した高分子媒体が、光調整懸濁液の液滴を構成する分散媒に、より溶け込みにくくなり、光調整粒子の動きが容易になり、調光性能がより向上する傾向がある。
（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する樹脂のエチレン性不飽和結合濃度は、例えば、１Ｈ−ＮＭＲの水素の積分強度比から求められる。また、仕込み原料の樹脂への転化率がわかる場合は、計算によって求めることもできる。
【００３４】
高分子媒体に用いる（Ｂ）光重合開始剤としては、Ｊ．Ｐｈｏｔｏｃｈｅｍ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，２、２８３（１９７７）等に記載される化合物を特に制限無く用いることができる。具体的には２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、１−（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、（１−ヒドロキシシクロヘキシル）フェニルケトン等を使用することができる。
【００３５】
（Ｂ）光重合開始剤の使用量は、上記の（Ａ）樹脂１００質量部に対して０．１〜２０質量部であることが好ましく、０．２〜１０質量部であることがより好ましい。
【００３６】
また、上記の（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ樹脂の他に、有機溶剤可溶型樹脂又は熱可塑性樹脂、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量が１，０００〜１０，００００のポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等も高分子媒体の構成材料として併用することができる。
【００３７】
また、高分子媒体中には、ジブチル錫ジラウレート等の着色防止剤等の添加物を必要に応じて添加してもよい。さらに、高分子媒体には溶剤が含まれていてもよく、溶剤としては、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、エタノール、メタノール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができる。
【００３８】
（光調整懸濁液）
本発明に使用される光調整懸濁液（液滴）３は、分散媒９中に光調整粒子１０が流動可能に分散したものである。
【００３９】
−分散媒−
光調整懸濁液３中の分散媒９としては、光調整懸濁液３中で分散媒９の役割を果たし、また光調整粒子１０に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子１０が相分離された液滴相に移動するように作用し、電気導電性がなく、高分子媒体とは親和性がない液状共重合体を使用することが好ましい。
【００４０】
液状共重合体としては例えば、フルオロ基及び水酸基の少なくとも一方を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーが好ましく、フルオロ基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーがより好ましい。このような液状共重合体を使用すると、フルオロ基、水酸基のどちらか１つのモノマー単位は光調整粒子に向き、残りのモノマー単位は高分子媒体中で光調整懸濁液が液滴として安定に維持するために働くことから、光調整懸濁液内に光調整粒子が非常に均質に分散され、相分離の際に光調整粒子が相分離される液滴内に効率よく誘導される。
【００４１】
このようなフルオロ基及び水酸基の少なくとも一方を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーとしては、フルオロ基含有モノマー及び水酸基含有モノマーの少なくとも１種を用いて共重合させたものが挙げられる。
具体的には、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸３，５，５−トリメチルヘキシル／アクリル酸２−ヒドロキシプロピル／フマール酸共重合体、アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体等が挙げられる。
【００４２】
これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であることが好ましく、２，０００〜１，００００であることがより好ましい。
【００４３】
これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの原料となるフルオロ基含有モノマーの使用量は、原料であるモノマー総量の６〜１２モル％であることが好ましく、より効果的には７〜８モル％である。フルオロ基含有モノマーの使用量が１２モル％以下であることで、屈折率が大きくなりすぎることを抑制し、光透過率が低下することを抑制できる。
また、これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの原料となる水酸基含有モノマーの使用量は０．５〜２２．０モル％であることが好ましく、より効果的には１〜８モル％である。水酸基含有モノマーの使用量が２２．０モル％以下であることで、屈折率が大きくなりすぎることを抑制し、光透過率が低下することを抑制できる。
【００４４】
本発明における高分子媒体の屈折率と分散媒９の屈折率は近似していることが好ましい。具体的には、本発明における高分子媒体と分散媒９との屈折率の差は、好ましくは０．００５以下、より好ましくは０．００３以下である。
【００４５】
−光調整粒子−
光調整粒子１０としては、例えば、高分子媒体、又は高分子媒体中の樹脂成分、即ち上記の（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ樹脂等との親和性が低いものが好ましい。また光調整粒子１０の分散性を高めることができる高分子分散剤の存在下で、光調整粒子１０の前駆体であるピラジン−２，３−ジカルボン酸・２水和物、ピラジン−２，５−ジカルボン酸・２水和物、ピリジン−２，５−ジカルボン酸・１水和物からなる群の中から選ばれた１つの物質と、ヨウ素及びヨウ化物とを反応させて作ったポリヨウ化物の針状小結晶が、好ましく用いられる。
使用しうる高分子分散剤としては、例えば、ニトロセルロース等が挙げられる。ヨウ化物としては、ヨウ化カルシウム等が挙げられる。
【００４６】
このようにして得られるポリヨウ化物としては、例えば、下記一般式
ＣａＩ２（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｏ４）・ｘＨ２Ｏ  （ｘ：１〜２）
ＣａＩａ（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｏ４）ｂ・ｃＨ２Ｏ  （ａ：３〜７、ｂ：１〜２、ｃ：１〜３）
のいずれかで表されるものが挙げられる。これらのポリヨウ化物は針状結晶であることが好ましい。
【００４７】
また、光調整懸濁液３に用いる光調整粒子１０として、米国特許第２、０４１、１３８号明細書（Ｅ．Ｈ．Ｌａｎｄ）、米国特許第２，３０６，１０８号明細書（Ｌａｎｄら）、米国特許第２，３７５，９６３号明細書（Ｔｈｏｍａｓ）、米国特許第４，２７０，８４１号明細書（Ｒ．Ｌ．Ｓａｘｅ）及び英国特許第４３３，４５５号明細書に開示されている光調整粒子も、使用することができる。これらの特許によって公知とされたポリヨウ化物の結晶は、ピラジンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の１つを選択して、ヨウ素、塩素又は臭素と反応させることにより、ポリヨウ化物、ポリ塩化物又はポリ臭化物等のポリハロゲン化物とすることによって作製されている。これらのポリハロゲン化物は、ハロゲン原子が無機質又は有機質と反応した錯化合物で、これらの詳しい製法は、例えば、サックスの米国特許第４，４２２，９６３号明細書に開示されている。
【００４８】
サックスが開示しているように、光調整粒子を合成する過程において、均一な大きさの光調整粒子を形成させるため、及び、特定の分散媒内での光調整粒子の分散性を向上させるため、上述したように高分子分散剤としてニトロセルロースのような高分子物質を使用することが好ましい。しかしながら、ニトロセルロースを用いると、ニトロセルロースで被覆された結晶が得られ、このような結晶を光調整粒子として用いる場合、光調整粒子は相分離の時に分離される液滴内に浮遊せず、樹脂マトリックス内に残存することがある。
【００４９】
これを防ぐためには、高分子媒体の（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する置換基を持つ樹脂として、エチレン性不飽和結合を有する置換基を持つシリコーン系樹脂を用いることが好ましい。高分子媒体としてシリコーン系樹脂を用いた場合には、フィルム製造の際に光調整粒子１０が相分離により形成された微細な液滴内へ容易に分散、浮遊し、その結果、より優れた可変能力を得ることができる。
【００５０】
上記の光調整粒子の他、例えば、炭素繊維等の無機繊維、τ型無金属フタロシアニン、金属フタロシアニン等のフタロシアニン化合物等を使用することもできる。フタロシアニン化合物において、中心金属としては、銅、ニッケル、鉄、コバルト、クロム、チタン、ベリリウム、モリブデン、タングステン、アルミニウム、クロム等が挙げられる。
【００５１】
本発明において、光調整粒子１０の大きさは１μｍ以下であることが好ましく、０．１〜１μｍであることがより好ましく、０．１〜０．５μｍであることがさらに好ましい。光調整粒子の大きさが１μｍを超える場合には、光散乱を生じたり、電界が印加された場合に光調整懸濁液中での配向運動が低下したりする等、透明性が低下する問題が発生することがある。なお、光調整粒子の大きさは、サブミクロン粒子アナライザ（例えば、製品名：Ｎ４ＭＤ（ベックマン・コールタ社製）で測定した光子相関分光分析法による体積平均粒径の値とする。
【００５２】
本発明に使用される光調整懸濁液３は、光調整粒子１０の１〜７０質量％及び分散媒９の３０〜９９質量％からなることが好ましく、光調整粒子１０の４〜５０質量％及び分散媒９の５０〜９６質量％からなることがより好ましい。
【００５３】
＜プライマー層＞
２つの透明導電性樹脂基材４とそれらに挟持された調光層１の接着性を改善するために、図１に示すように、必要に応じてプライマー層６を、透明導電性樹脂基材４と調光層１の間に設けることが好ましい。
プライマー層６は、例えば、ウレタン（メタ）アクリレートの少なくとも１種を、熱重合開始剤又は光重合開始剤によって硬化させて形成することができ、必要に応じて酸化物微粒子（フィラー）を含んでいてもよい。
【００５４】
本発明におけるプライマー層材料として、例えばペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートについて説明する。ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートの例としては、（式１）〜（式７）のいずれかで表される化合物が挙げられる。
【００５５】
【化１】
2012032715.tif 000003
【００５６】
【化２】
2012032715.tif 000004
【００５７】
【化３】
2012032715.tif 000005
【００５８】
【化４】
2012032715.tif 000006
【００５９】
【化５】
2012032715.tif 000007
【００６０】
【化６】
2012032715.tif 000008
【００６１】
【化７】
2012032715.tif 000009
【００６２】
なお、（式５）〜（式７）におけるＲは、下記に示される水素原子または（メタ）アクリロイル基であり、それぞれのＲは全て同じでも異なっていてもよく、また少なくとも１つ以上が水素原子であることが好ましい。
【００６３】
【化８】
2012032715.tif 000010
【００６４】
前記プライマー層６には、上記の中でもイソホロンジイソシアネート骨格を有するウレタン（メタ）アクリレートの少なくとも１種を用いることが好ましい。
【００６５】
本発明において用いられるペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートは、下記の方法により得ることができる。
ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートは公知の方法で合成することができる。例えば、一般的にウレタン（メタ）アクリレートは、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基と、水酸基含有（メタ）アクリレートとを公知の方法で反応させて得られることから、ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレートも同様に、例えば、以下の製法１〜製法４のいずれかで製造することが可能である。
【００６６】
（製法１）：ポリオール化合物、ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートを一括して仕込んで反応させる方法。
（製法２）：ポリオール化合物及びポリイソシアネート化合物を反応させ、次いでペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートを反応させる方法。
（製法３）：ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させる方法。
（製法４）：ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させ、最後にまたペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートを反応させる方法。
また、これらの製法には触媒を用いてもよく、例えば、ラウリル酸ジブチル錫等の錫系の触媒、三級アミン系触媒等が用いられる。
【００６７】
上記製法１〜製法４において用いられるペンタエリスリトール骨格含有（メタ）アクリレートとしては、例えば、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート等の水酸基含有（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００６８】
上記製法１〜製法４において用いられるポリイソシアネート化合物としては、例えば２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、１，３−キシリレンジイソシアネート、１，４−キシリレンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、３，３’−ジメチル−４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、３，３’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ビフェニレンジイソシアネート、１，６−ヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート)、メチレンビス（４−シクロヘキシルイソシアネート）、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，４−ヘキサメチレンジイソシアネート、ビス（２−イソシアネートエチル）フマレート、６−イソプロピル−１，３−フェニルジイソシアネート、４，４’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が挙げられる。
【００６９】
ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートとしては、ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートを含む市販品を用いることもでき、例えば、ＵＡ−３０６Ｈ、ＵＡ−３０６Ｉ、ＵＡ−３０６Ｔ、ＵＡ−５１０Ｈ（共栄社化学（株）製）等が挙げられる。
【００７０】
ペンタエリスリトール骨格とイソホロンジイソシアネート骨格（以下、「ＩＰＤＩ骨格」と略称することがある）の両方を含有するウレタン（メタ）アクリレートは、上記製法１〜製法４のうち、ポリイソシアネート化合物としてイソホロンジイソシアネートを用いることにより得ることができる。
【００７１】
また、市販品を用いることもでき、ペンタエリスリトール骨格とＩＰＤＩ骨格の両方を含有するウレタンアクリレートを含む市販品として、具体的には下記に例示できる。
ＡＹ４２−１５１（フィラーとしてＳｉＯ２微粒子含有、東レ・ダウコーニング（株）製）、ＵＶＨＣ３０００（フィラー非含有、モメンンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製）、ＵＶＨＣ７０００（フィラー非含有、モメンンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製）等が挙げられる。
【００７２】
プライマー層６を形成するための材料としては、上記ＩＰＤＩ骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレートに加えて、水酸基を有する（メタ）アクリレートを混合して併用してもよい。より好ましくは、水酸基を有する（メタ）アクリレートとしてペンタエリスリトール骨格を有する（メタ）アクリレートを併用することである。水酸基を有する（メタ）アクリレートは、具体的には、下記（式８）〜（式１５）のいずれかで表される化合物が挙げられる。
【００７３】
【化９】
2012032715.tif 000011
【００７４】
【化１０】
2012032715.tif 000012
【００７５】
【化１１】
2012032715.tif 000013
【００７６】
【化１２】
2012032715.tif 000014
【００７７】
【化１３】
2012032715.tif 000015
【００７８】
【化１４】
2012032715.tif 000016
【００７９】
【化１５】
2012032715.tif 000017
【００８０】
【化１６】
2012032715.tif 000018
【００８１】
上記の分子内に水酸基を有する（メタ）アクリレートは、公知の方法で合成することができる。例えば、（式８）、（式９）のようなエポキシエステルの場合、エポキシ化合物と（メタ）アクリル酸とを、不活性ガス中でエステル化触媒と重合禁止剤との存在下に反応させることにより得ることができる。
【００８２】
不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン、二酸化炭素等が挙げられる。これらは単独または併用して使用することができる。
エステル化触媒としては、トリエチルアミン、ピリジン誘導体、イミダゾール誘導体等の三級窒素を含有する化合物、トリメチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のリン化合物、またはテトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルアミン塩等のアミン塩等が用いられる。添加量はエポキシ化合物に対して通常０．０００００１〜２０質量％、好ましくは０．００１〜１質量％である。
重合禁止剤としてはハイドロキノン、ターシャリーブチルハイドロキノン等の公知の重合禁止剤が用いられる。使用量は通常０．０００００１〜０．１質量％の範囲から選択される。
【００８３】
エポキシエステルの例としては、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート（商品名：アロニックスＭ−５７００、東亞合成（株）製、あるいは商品名：エポキシエステルＭ−６００Ａ、共栄社化学（株）製）、２−ヒドロキシ−３−アクリロイロキシプロピルメタクリレート（商品名：ライトエステルＧ−２０１Ｐ、共栄社化学（株）製）、グリセリンジグリシジルエーテルアクリル酸付加物（商品名：エポキシエステル８０ＭＦＡ、共栄社化学（株）製）等が挙げられる。
【００８４】
また、（式１０）〜（式１５）のような水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する（メタ）アクリレートの場合、ペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリトール等とアクリル酸またはメタクリル酸を空気中でエステル化触媒と重合禁止剤の存在下に反応させることにより得られる。ペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリトールに対してアクリル酸あるいはメタクリル酸を縮合させる反応方法としては、特公平５−８６９７２号公報、特開昭６３−６８６４２号公報等に記載された公知のものが適用できる。
【００８５】
プライマー層６の形成に用いるペンタエリスリトール骨格を含有するウレタン（メタ）アクリレート、より好ましくはＩＰＤＩ骨格をさらに含有するウレタン（メタ）アクリレートは、必要により水酸基を有する（メタ）アクリレートを併用して、熱重合開始剤あるいは光重合開始剤を用いて硬化させて薄膜として用いることが好ましい。熱硬化法および光硬化法には特に制限はなく、通常の各硬化法を適用することができる。
【００８６】
本発明に用いられる熱重合開始剤としては、熱により分解してラジカルを生成して重合性化合物の重合を開始し得るものであればよく、有用なラジカル開始剤は既知の開始剤であり、有機過酸化物、アゾニトリル等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００８７】
有機過酸化物には、アルキルパーオキシド、アリールパーオキシド、アシルパーオキシド、アロイルパーオキシド、ケトンパーオキシド、パーオキシカボネート、パーオキシカーボキシレート等が挙げられる。
アゾニトリルとしては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソプロピルニトリル等が挙げられる。
【００８８】
光重合開始剤としては、光照射により分解してラジカルを発生して重合性化合物の重合を開始し得るものであればよく、例えばアセトフェノン、アセトフェノンベンジルケタール、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、キサントン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、３−メチルアセトフェノン、４−クロロベンゾフェノン、４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、４，４’−ジアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパン−１−オン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２−メチル−１−[４−（メチルチオ）フェニル]−２−モルホリノ−プロパン−１−オン、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス−（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルホスフィンオキシド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００８９】
プライマー層６は、さらに酸化物微粒子の少なくとも１種を含有していることが好ましい。
プライマー層６に含有されてもよい酸化物の例としては、ＳｉＯ２、ＩＴＯ、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｂｉ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＳｎＯ２、コバルトブルー等が挙げられる。より好ましくは、ＳｉＯ２、ＩＴＯ、ＺｒＯ２から選ばれる少なくとも１種である。
【００９０】
プライマー層６に酸化物微粒子をフィラーとして添加すると、高い硬度のプライマー層６を得ることが可能となり、調光フィルムを剥がして駆動用電極を取り出す際に、下地透明導電膜に傷が付きにくくなる効果がある。
また、プライマー層６に酸化物微粒子を添加することにより、プライマー層６の表面エネルギーを調節してさらに密着性向上効果を得ることが可能となる場合がある。
【００９１】
酸化物微粒子の好ましい粒径としては、調光フィルムのヘイズ上昇抑制の点から５０ｎｍ以下である。
本発明において、平均粒径とはＢＥＴ法による比表面積測定装置より測定した比表面積より、下記式を用いて算出された平均粒径である。
平均粒径（ｎｍ）＝６，０００／（密度［ｇ／ｃｍ３］×比表面積［ｍ２／ｇ］）
【００９２】
上記範囲の平均粒径を有する酸化物微粒子は、市販品から適宜選択すればよい。
なお、酸化物微粒子のプライマー層６における好ましい含有量は、調光フィルムのヘイズ上昇抑制の点からプライマー層６の材料全体に対して３０質量％以下である。
【００９３】
本発明において、プライマー層６の膜厚は、５００ｎｍ以下であることが好ましく、さらに１ｎｍ〜５００ｎｍの膜厚であることがより好ましい。より好ましくは１０ｎｍ〜５００ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ〜５００ｎｍ、特に好ましくは１０ｎｍ〜１００ｎｍである。
【００９４】
膜厚が１ｎｍ以上であることで充分な接着強度が得られる傾向があり、膜厚が５００ｎｍ以下であることでプライマー層６のタックが強くなり過ぎることを抑制し、プライマー層６を塗工してロールに巻き取った後に、プライマー層６が基材フィルム裏面に転写する、あるいは調光フィルム製造時にラミネートする側の基材フィルムの位置合わせが困難になるといった不具合の発生を抑制できる。
尚、プライマー層６の膜厚は紫外・可視光線の反射率分光法、Ｘ線反射率測定、エリプソメトリー等によって測定可能である。
【００９５】
前記プライマー層６は、例えば、透明導電性樹脂基材４上にプライマー層６を形成することで設けることができる。透明導電性樹脂基材４上にプライマー層６を形成する方法としては、例えば、プライマー層６を形成する材料を、バーコーター法、マイヤーバーコーター法、アプリケーター法、ドクターブレード法、ロールコーター法、ダイコーター法、コンマコーター法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独または組み合わせて用いて、透明導電性樹脂基材４に塗布することにより行うことができる。
【００９６】
なお、塗布する際はプライマー層６を形成する材料を必要に応じて適当な溶剤で希釈し、プライマー層６を形成する材料の溶液を調製してこれを用いてもよい。溶剤を用いた場合には、透明導電性樹脂基材４上に塗布した後、乾燥を要する。尚、プライマー層６となる塗膜は必要に応じて透明導電性樹脂基材４の片面のみに形成してもよいし、両面に形成してもよい。
【００９７】
プライマー層６の形成に用いる溶剤としては、プライマー層６を形成する材料を溶解可能で、塗布層を形成後に乾燥等により除去できるものであればよい。例えば、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、１−メトキシ−２−プロパノール、２−メトキシエタノール、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、アニソール、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチルジグリコール、ジメチルジグリコール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができ、これらの混合溶剤でもよい。
【００９８】
＜透明導電性樹脂基材＞
駆動用電極として使用される透明導電性樹脂基材４としては、一般的に、透明樹脂基材５ｂに、光透過率が８０％以上の透明導電膜（ＩＴＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３）５ａがコーティングされている表面抵抗値が３〜３，０００Ωの透明導電性樹脂基材４を使用することができる。なお、本発明において「透明」とは、光透過率が５０％以上をいう。光透過率はＪＩＳ  Ｋ７１０５の全光線透過率の測定法に準拠して測定することができる。
【００９９】
透明樹脂基材５ｂとしては、例えば、高分子フィルム等を使用することができる。上記高分子フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系フィルム、ポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂系のフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリカーボネートフィルム等の樹脂フィルムが挙げられる。中でも、ポリエチレンテレフタレートフィルムが、透明性に優れ、成形性、接着性、加工性等に優れることから好ましい。
【０１００】
透明樹脂基材５ｂにコーティングされる透明導電膜５ａの厚みは、１０ｎｍ〜５，０００ｎｍであることが好ましい。
また透明樹脂基材５ｂの厚みは特に制限はないが、例えば、高分子フィルムの場合には１０μｍ〜２００μｍが好ましい。透明樹脂基材５ｂの間隔が狭く、異物質の混入等により発生する短絡を防止するために、透明導電膜５ａの上に数ｎｍ〜１μｍ程度の厚さの透明絶縁層がさらに形成されている透明樹脂導電性基材を使用してもよい。
【０１０１】
また、本発明における調光フィルムを反射型の調光窓に利用する場合（例えば、自動車用リアビューミラー等）は、反射体であるアルミニウム、金、又は銀のような導電性金属の薄膜を駆動用電極として直接用いてもよい。
【０１０２】
＜調光フィルム＞
本発明に係る調光フィルム１２は、前記透明導電性樹脂基材４の２枚によって前記調光層１を挟持してなり、更に、透明導電性樹脂基材４と調光層１の間にプライマー層６を備えていてもよい。つまり、調光層１は、調光層との密着性を向上させるためのプライマー層６を有する２枚の透明導電性樹脂基材４に挟持されているか、あるいはプライマー層６を有する透明導電性樹脂基材４とプライマー層６を有さない透明導電性樹脂基材４の２枚の透明導電性樹脂基材４に挟持されていてもよい。
【０１０３】
図１は、本発明に係る調光フィルム１２の一態様を示す構造概略図である。調光フィルム１２は、透明導電膜５ａがコーティングされている２枚の透明樹脂基材５ｂからなる透明導電性樹脂基材４の間に、調光層１を挟持する。調光層１と透明導電性樹脂基材４の間にはプライマー層６が設けられている。
【０１０４】
調光層１は、調光材料を用いて形成することが可能であり、調光材料は、高分子媒体から形成された樹脂マトリックスと、樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とからなる。
【０１０５】
調光フィルム１２を得るためには、まず、液状の光調整懸濁液を、高分子媒体と均質に混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液からなる調光材料を得る。
具体的には、以下の通りである。光調整粒子を溶媒に分散した液と光調整懸濁液の分散媒を混合し、ロータリーエバポレーター等で溶媒を留去し、光調整懸濁液を作製する。
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液（調光材料）とする。
【０１０６】
この調光材料を、プライマー層６を有する透明導電性樹脂基材４上に一定な厚さで塗布した後、高圧水銀灯等を用いて紫外線を照射し高分子媒体を硬化させる。その結果、硬化高分子媒体からなる樹脂マトリックス２中に、光調整懸濁液が液滴状に分散されている調光層１が形成される。高分子媒体と光調整懸濁液との混合比率を様々に変えることにより、調光層１の光透過率を調節することができる。このようにして形成された調光層１の上にもう一方のプライマー層６を有する透明導電性樹脂基材４を密着させることにより、調光フィルム１２が得られる。
【０１０７】
あるいは、この調光材料を、プライマー層６を有する透明導電性樹脂基材４上に一定な厚さで塗布した後、もう一方のプライマー層６を有する透明導電性樹脂基材４でラミネートした後に紫外線を照射し、高分子媒体を硬化させてもよい。プライマー層６を有する透明導電性樹脂基材は、一方の透明導電性樹脂基材のみでもよい。
さらに２枚の透明導電性樹脂基材４上にそれぞれ調光層１を形成し、これらを調光層１同士が密着するようにして積層してもよい。
【０１０８】
調光層１の厚みは、５μｍ〜１，０００μｍが好ましく、２０μｍ〜１００μｍがより好ましい。
樹脂マトリックス中に分散されている光調整懸濁液の液滴３の大きさ（平均液滴径）は、通常０．５μｍ〜１００μｍ、好ましくは０．５μｍ〜２０μｍ、より好ましくは１μｍ〜５μｍである。液滴３の大きさは、光調整懸濁液を構成している各成分の濃度、光調整懸濁液及び高分子媒体の粘度、光調整懸濁液中の分散媒の高分子媒体に対する相溶性等により決められる。
平均液滴径は、例えば、ＳＥＭを用いて、調光フィルム１２の一方の面方向から写真等の画像を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出することができる。また、調光フィルム１２の光学顕微鏡での視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェアを使用し算出することも可能である。
【０１０９】
また調光層１となる調光材料の塗布には、例えば、バーコーター、アプリケーター、ドクターブレード、ロールコーター、ダイコーター、コンマコーター等の公知の塗工手段を用いることができる。調光材料を、透明導電性樹脂基材４上に設けたプライマー層６面に塗布し、あるいは、一方にプライマー層６を有さない透明導電性樹脂基材を用いる場合には、透明導電性樹脂基材４に直接塗布することもできる。なお、塗布する際は、調光材料を必要に応じて、適当な溶剤で希釈してもよい。溶剤を用いた場合には、透明導電性樹脂基材４上に塗布した後に乾燥することが好ましい。
【０１１０】
調光材料の塗布に用いる溶剤としては、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、エタノール、メタノール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができる。
【０１１１】
また液状の光調整懸濁液が、固体の樹脂マトリックス中に微細な液滴形態で分散されている調光層１を形成するためには、調光材料をホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等で混合して高分子媒体中に光調整懸濁液を微細に分散させる方法、高分子媒体中の樹脂成分の重合による相分離法、溶剤揮発による相分離法、又は温度による相分離法等を利用することができる。
【０１１２】
上記の方法によれば、電場の形成により任意に光透過率が調節できる調光フィルム１２が提供される。この調光フィルム１２は、電場が形成されていない場合に、光の散乱のない鮮明な着色状態を維持し、電場が形成されると透明な状態に転換される。この能力は、２０万回以上の可逆的反復特性を示す。透明な状態においての光透過率増進と、着色された状態における鮮明度の増進のためには、液状の光調整懸濁液（液滴）３の屈折率と、樹脂マトリックス２の屈折率を一致させることが好ましい。
【０１１３】
調光フィルム１２を作動させるための使用電源は交流で、１０〜１００ボルト（実効値）、３０Ｈｚ〜５００ｋＨｚの周波数範囲とすることができる。調光フィルム１２は、電界に対する応答時間を、消色時には１〜５０秒以内、着色時には１〜１００秒以内とすることができる。
【０１１４】
従来技術である液晶を使用した調光フィルムの製造における、水を用いたエマルションによる方法を使用すると、液晶が水分と反応して光調整特性を失うことが多く、同一の特性のフィルムを製造しにくいという問題がある。
本発明においては、液晶ではなく、光調整粒子１０が光調整懸濁液内に分散されている液状の光調整懸濁液を使用するため、液晶を利用した調光フィルムとは異なり、電界が印加されていない場合にも光が散乱せず、鮮明度に優れて視野角の制限のない着色状態を表す。そして、光調整粒子１０の含量、液滴形態や膜厚を調節したり、又は電界強度を調節したりすることにより、光可変度を任意に調節できる。また、本発明に係る調光フィルム１２は、液晶を用いないことから、紫外線露光による色調変化及び可変能力の低下、大型製品特有の透明導電性樹脂基材４の周辺部と中央部間に生ずる電圧降下に伴う応答時間差も解消される。
【０１１５】
本発明による調光フィルム１２に電界が印加されていないときには、光調整懸濁液内の光調整粒子１０のブラウン運動のため、光調整粒子１０の光吸収、２色性効果による鮮明な着色状態を示す。しかし、電界が印加されると、液滴３又は液滴連結体の中の光調整粒子１０が電場に平行に配列され、透明な状態に転換される。
調光層１がフィルム状態であるがため、液状の光調整懸濁液をそのまま使用する従来技術による調光硝子の問題点、即ち、２枚の透明導電性樹脂基材４の間への液状の懸濁液の注入の困難性、製品の上下間の水圧差による下部の膨張現象、風圧等の外部環境による基材間隔の変化による局部的な色相変化、透明導電性樹脂基材４の間の密封材の破壊による調光材料の漏洩が解決される。
【０１１６】
また、液晶を利用した従来技術による調光窓の場合には、液晶が紫外線により容易に劣化し、またネマチック液晶の熱的特性によりその使用温度の範囲も狭い。更に、光学特性面においても、電界が印加されていない場合には光散乱による乳白色の半透明な状態を示し、電界が印加される場合にも、完全には鮮明化せず、乳濁状態が残存する問題点がある。従って、このような調光窓では、既存の液晶表示素子で動作原理として利用されている光の遮断及び透過による表示機能が不可能である。しかし、本発明に係る調光フィルム１２を使用すれば、このような問題点が解決できる。
【０１１７】
本発明における調光フィルム１２は、調光層１と透明導電性樹脂基材４との密着性が強く、製造過程あるいはフィルム製造後の加工過程等で調光層が透明導電性樹脂基材４から剥がれるといった問題が生じることのない優れた調光フィルムである。
【０１１８】
本発明における調光フィルム１２の構造及び動作を図面により更に詳しく説明すると、下記の通りである。
図１に示す調光フィルム１２では、スイッチ８の切り換えにより、電源７と２枚の透明導電膜５ａの接続、非接続を行う。調光層１は、高分子媒体としての前記（Ａ）エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ樹脂を紫外線硬化させたフィルム状の樹脂マトリックス２と、樹脂マトリックス２内に液滴３の形態で分散されている液状の光調整懸濁液からなる。
【０１１９】
図２（ａ）は、図１に示した調光フィルム１２の作動を説明するための図面で、スイッチ８により、電源７の接続が切られ、電界が印加されていない場合を示す。図２（ｂ）は、電界が印加されていないときの液状の光調整懸濁液の液滴３の様子を示す図である。電界が印加されていない場合には、液状の光調整懸濁液の液滴３を構成している分散媒９の中に分散している光調整粒子１０のブラウン運動により、入射光１１は光調整粒子１０に吸収、散乱又は反射され、透過が抑制される。
【０１２０】
一方、図３（ａ）に示すように、スイッチ８により電源７を接続して、電界を印加すると、図３（ｂ）に示すように、光調整粒子１０が印加された電界によって形成される電場と略平行に配列するため、入射光は配列した光調整粒子１０間を通過するようになる。このようにして、散乱及び透明性の低下のない光透過機能が付与される。
【０１２１】
＜調光性構造体＞
本発明の調光性構造体２０は、上記調光フィルム１２と、少なくとも１枚の透明体１３と、可視光透過率が７０％以上である少なくとも１枚の熱反射フィルム１４とを備え、熱反射フィルム１４は、調光層１よりも光の入射側に設けられている。
本発明の調光性構造体２０は、上記調光フィルム１２を備えるため、電界が印加されていない場合にも光が散乱せず、鮮明度に優れて視野角の制限のない着色状態を表し、電界が印加されると、透明な状態に転換される。また、光調整粒子１０の含量等を調節したりすることにより光可変度を任意に調節できる。また、液晶を用いないことから、紫外線露光による色調変化及び可変能力の低下、大型製品特有の透明導電性樹脂基材４の周辺部と中央部間に生ずる電圧降下に伴う応答時間差も解消される。更に、液晶を用いないことから、熱的特性にも優れその使用温度の範囲が広い。
【０１２２】
上述のように、本発明の調光性構造体２０は液晶を用いる調光フィルムに比べて、紫外線露光や熱的特性に優れている。
更に、本発明の調光性構造体２０は光の入射側に熱反射フィルム１４を備えるため、耐光性に更に優れ、且つ電圧の印加時と無印加時の光線透過の差（コントラスト）の経時安定性にも優れる。
【０１２３】
本発明の調光性構造体２０について図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付することとし、重複する説明は省略する。
【０１２４】
図４は、本発明の調光性構造体２０の一例を示す模式断面図であり、図５は、本発明の調光性構造体２０の他の一例を示す模式断面図である。
図４に示す調光性構造体２０では、樹脂マトリックス２および樹脂マトリックス２内に液滴３の形態で分散されている液状の光調整懸濁液を含む調光層１を挟持するように透明導電性樹脂基材４が配置され、透明導電性樹脂基材４と調光層１との間にプライマー層６が設けられて、調光フィルム１２を形成する。２枚の透明導電性樹脂基材４の外側表面には、それぞれ透明体１３が配置されている。更に、２枚の透明体１３の外側表面にそれぞれ熱反射フィルム１４が付設されている。
【０１２５】
図５に示す調光性構造体では、調光層１を挟持するように透明導電性樹脂基材４が配置され、透明導電性樹脂基材４と調光層１との間にプライマー層６を設けて調光フィルム１２を形成する点では上記図４の調光性構造体と同様であるが、２枚の透明導電性樹脂基材４の外側表面にはそれぞれ熱反射フィルム１４が付設され、更にその熱反射フィルム１４の外側表面に透明体１３がそれぞれ配置される。
【０１２６】
本発明の調光性構造体では、図４及び図５に示すように透明体１３を２枚配置してもよいが、１枚のみであってもよい。調光フィルム１２の両面を２枚の透明体１３で挟持する場合には、外部から調光層１への水分の浸入などを抑えることができるので、耐久性の観点から好ましい形態である。
【０１２７】
また、図４及び図５に示すように、本発明の調光性構造体は２枚の熱反射フィルムを有してもよいが、調光層１への赤外線の入射を抑えるという観点からは、少なくとも調光層１よりも光の入射側に熱反射フィルムを設ければよい。このような形態の調光性構造体の一例を図６〜図１０に示す。
【０１２８】
図６に示す調光性構造体では、調光フィルム１２の外側表面には、それぞれ透明体１３が配置されている。更に、２枚の透明体１３のうち光の入射側に配置された透明体１３の外側表面に熱反射フィルム１４が付設されている。
【０１２９】
図７に示す調光性構造体では、調光フィルム１２のうち光の入射側の外側表面に透明体１３が配置されている。更に、その透明体１３の外側表面に熱反射フィルム１４が付設されている。
【０１３０】
図８に示す調光性構造体では、調光フィルム１２のうち光の入射側ではない外側表面に透明体１３が配置され、光の入射側には熱反射フィルム１４が付設されている。
【０１３１】
図９に示す調光性構造体では、調光フィルム１２のうち光の入射側の外側表面に熱反射フィルム１４が付設され、この積層体を２枚の透明体１３で挟持する。
【０１３２】
図１０に示す調光性構造体では、調光フィルム１２のうち光の入射側の外側表面に熱反射フィルム１４が付設され、更にその熱反射フィルム１４の外側表面に透明体１３を配置する。
【０１３３】
図示しないが、熱反射フィルム１４を２枚用い、透明体１３を１枚用いる調光性構造体であってもよく、この場合の透明体１３は光の入射側に配置しても、入射側でない面に配置してもよい。また、熱反射フィルム１４と透明体１３の配置順序は特に制限されず、調光フィルム１２に近い側に熱反射フィルム１４を設けても、或いは透明体１３を設けてもよい。
【０１３４】
以下、調光性構造体を構成する部材について説明する。
【０１３５】
（熱反射フィルム）
本発明に係る熱反射フィルム１４は、可視光透過率が７０％以上であり、８０％以上が好ましい。また、上述の通り、本発明における熱反射フィルムとは、熱線を反射するフィルムをいい、熱線として具体的には赤外線をいう。更に具体的には、本発明における熱反射フィルムは、赤外線の遮蔽係数が０．８以下であることが好ましく、０．７以下がより好ましい。遮蔽係数が小さいものほど、熱遮蔽効果が高いことを意味する。
なお、この可視光透過率、遮蔽係数は、透明フロートガラス（６ｍｍ厚）にフィルムを貼った状態でＪＩＳ  Ａ５７５９に従い測定したものである。
【０１３６】
可視光透過率や赤外線の遮蔽係数が上記範囲を満たすものであれば、本発明の熱反射フィルムは特に制限されず、例えば、屈折率の異なる材料を多層に積層した多層型熱反射フィルムや、基材となる透明フィルムに染料を添加したものや、透明フィルムにクロム、インコネル、ステンレス鋼、亜鉛、銀、銅、アルミニウムなどを蒸着したものであってもよい。これらの熱反射フィルムの中でも、可視光透過率の観点から、多層型熱反射フィルムを用いることが好ましい。
【０１３７】
本発明に用いられる多層型熱反射フィルムは、屈折率の異なる材料を多層に積層することで、その用いる材質、積層方法によって反射、透過する光の波長を制御するものである。これらの技術については、例えば特開２００６−２０５７２９号公報、特開２００８−１６２２８９号公報、特開２００９−１４３２３６号公報、特開２０１０−１２７８９号公報、特開２０１０−２０３３６号公報、特表２００８−５２８３１３号公報、特開２００９−５０９８１４号公報に記載されたものが適用できる。
【０１３８】
これらの例とすれば、多層型熱反射フィルムとして使用し得る市販品としては、住友スリーエム（株）製  Ｓｃｏｔｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ９０Ｓ，Ｓｃｏｔｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ８０Ｓ，Ｓｃｏｔｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ７０Ｓ，Ｓｃｏｔｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ４０Ｓなどがある。
【０１３９】
上記多層型熱反射フィルムを用いた合わせガラス用中間膜として、ソルーシア・ジャパン（株）製ＳａｆｌｅｘＳＲＦなどがあり、これらを熱反射フィルムの代わりに用いて合わせガラスとして調光性構造体を作製してもよい。
【０１４０】
（透明体）
本発明に用いられる透明体１３としては、可視光透過率が通常５０％以上であれば特に限定はなく、無機材料または有機材料を用いることができる。
【０１４１】
無機材料としては一般建築用のソーダ石灰ガラスや鉛ガラス、硼珪酸ガラスソーダライムガラス等、その他用途において各種組成のガラスが、また熱反射ガラスや熱吸収ガラス、強化ガラス、倍強化ガラス、半強化ガラスなどの機能ガラスも使用できる。
【０１４２】
有機材料としては、透明樹脂であるポリアクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ＰＥＴやＰＥＮなどのポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフッ素樹脂、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂などを用いることができる。
【０１４３】
これら透明体１３の形状はフィルムからシートで提供され、その厚さは通常５０μｍ〜２０ｍｍとすることができる。厚さは薄いと柔軟性に富み取り扱いが容易であるが、水蒸気透過性が大きくなり防湿性に劣る。また厚さが厚いと水蒸気透過性が上がり防湿性が増すが製品重量の増加、透過率の低下などの問題が生じるため、用途に応じて適宜選択することができる。
【０１４４】
これら透明体１３は調光フィルム１２に付設して積層体（以下「調光性積層体」と称する場合がある）を構成する。透明体１３と調光フィルム１２とは、必要に応じて接着してもよい。接着方法としては合わせガラス用の中間膜、ポリビニルブチラール、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリウレタンシートを用いる方法、ポリウレタン樹脂やアクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂などの液状熱硬化性樹脂の硬化により接着する方法、粘着材としてアクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂などを介して圧着する方法がある。
【０１４５】
（調光性構造体の製造方法）
本発明の調光性構造体は、上記構成を有すればいずれの方法で製造してもよい。例えば、以下の方法が挙げられる。
【０１４６】
−第一の製造方法−
調光性構造体の第一の製造方法として、調光フィルム１２を準備する工程と、調光フィルム１２の少なくとも一方の外面側に透明体１３を付設した積層体（この積層体を「調光性積層体」と称する）を作製する工程と、調光性積層体における少なくとも光入射側の面に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルム１４を設ける工程と、を有する製造方法が挙げられる。
【０１４７】
この方法では、調光フィルム１２は、上記方法によって作製したものであっても、調達したものであってもよい。また、透明体１３は調光フィルム１２の少なくとも一方の外面側に設ければよく、光入射面側であっても、光入射面ではない側であってもよく、或いは両面に付設してもよい。
【０１４８】
更に、熱反射フィルム１４は、透明体１３よりも調光フィルム１２から遠い側に設けても、近い側に設けてもよい。即ち、調光フィルム１２に、まず少なくとも光入射側の面に熱反射フィルム１４を付設したのち（調光フィルム１２に熱反射フィルム１４を付設した積層体を「調光熱反射フィルム」と称する）、調光熱反射フィルムの少なくとも一方の外面側に透明体１３を設けてもよい。
【０１４９】
−第二の製造方法−
調光性構造体の第二の製造方法としては、調光フィルム１２を準備し、これとは別途、透明体１３の少なくとも一方の面に可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルム１４を付設した積層体（この積層体を「熱反射基板」と称する）を準備し、先の調光フィルム１２における少なくとも光入射側の面に、熱反射基板を配置する製造方法が挙げられる。
【０１５０】
この方法では、調光フィルム１２は、上記方法によって作製したものであっても、調達したものであってもよい。また、熱反射基板を準備する工程では、透明体１３に熱反射フィルム１４を付設して準備してもよいし、調達してもよい。更に、熱反射基板における透明体１３及び熱反射フィルム１４のいずれが調光フィルム１２に近い側となるように配置してもよい。
熱反射基板は、調光フィルム１２における少なくとも光入射側の面に配置すればよく、調光フィルム１２の両面に設けてもよい。
【０１５１】
−第三の製造方法−
調光性構造体の第三の製造方法としては、調光フィルム１２における透明導電性樹脂基材４の少なくとも一方の外面側に透明体１３を有する調光性積層体を準備する工程と、調光性積層体の外面側に、可視光透過率が７０％以上である熱反射フィルム１４を設ける工程と、を有する製造方法が挙げられる。
【０１５２】
この方法では、第一の製造方法のように、調光性積層体は調光フィルム１２に透明体１３を配置して作製してもよいし、調達して準備したものであってもよい。また、熱反射フィルム１４は、調光性積層体における少なくとも光入射側の面に配置すればよく、調光性積層体の両面に設けてもよい。
【０１５３】
−第四の製造方法−
また、上記第一から第三の製造方法において、透明体１３がアクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリオレフィン樹脂（ポリシクロオレフィン(水添化ポリノルボルネンや水添化ジシクロペンタジエンなど)樹脂を含む）から選ばれる少なくとも１種で構成されたものであって、２枚の透明体１３を用いる場合には、調光フィルム１２又は調光熱反射フィルムを２枚の透明体１３で両面から挟持した状態で加熱加圧して、透明体１３によりラミネートして調光性構造体を製造してもよい。
このように、透明体１３でラミネートすることにより、調光層の周囲が透明体１３によって包囲されるため、外部から調光層１への水分の浸入などを抑えることができ、耐久性に優れる。
【０１５４】
（用途）
本発明の調光性構造体は、例えば、室内外の仕切り（パーティション）、建築物用の窓硝子／天窓、電子産業および映像機器に使用される各種平面表示素子、各種計器板と既存の液晶表示素子の代替品、光シャッター、各種室内外広告および案内標示板、航空機／鉄道車両／船舶用の窓硝子、自動車用の窓硝子／バックミラー／サンルーフ、眼鏡、サングラス、サンバイザー等の用途に好適に使用することができる。
【実施例】
【０１５５】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、特に断りのない限り、「部」及び「％」は質量基準である。
【０１５６】
（光調整粒子の製造例）
撹拌機及び冷却管を装着した５００ｍｌの四つ口フラスコに、ニトロセルロース１／４ＬＩＧ（商品名、ベルジュラックＮＣ社製）１５質量％の酢酸イソアミル（試薬特級、和光純薬工業（株）製）希釈溶液８７．５４ｇ、酢酸イソアミル４４．９６ｇ、脱水ＣａＩ２（化学用、和光純薬工業（株）製）４．５ｇ、無水エタノール（有機合成用、和光純薬工業（株）製）２．０ｇ、精製水（精製水、和光純薬工業（株）製）０．６ｇの溶液に、ヨウ素（ＪＩＳ試薬特級、和光純薬工業（株）製）４．５ｇを溶解し、光調整粒子の基盤形成物質であるピラジン−２、５−ジカルボン酸２水和物（ＰｏｌｙＣａｒｂｏｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製）３ｇを添加した。４５℃で３時間撹拌して反応を終了させた後、超音波分散機で２時間分散させた。このとき、混合液の色相は、茶色から暗紺色に変化した。
【０１５７】
次に、反応溶混合液から所定の大きさの光調整粒子を取り出すために、遠心分離機を用いて光調整粒子を分離した。反応溶混合液を７５０Ｇの速度で１０分間遠心分離して沈殿物を取り除き、更に７３９０Ｇで２時間遠心分離して、浮遊物を取り除き、沈殿物粒子を回収した。この沈殿物粒子は、サブミクロン粒子アナライザ（製品名：Ｎ４ＭＤ、ベックマン・コールタ社製）で測定した体積平均粒径が０．３６μｍを有する針状結晶であった。この沈殿物粒子を光調整粒子とした。
【０１５８】
（光調整懸濁液の製造例）
前記の（光調整粒子の製造例）で得た光調整粒子４５．５ｇを、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル（和光特級、和光純薬工業（株）製）／メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル（工業用、共栄社化学工業（株）製）／アクリル酸２−ヒドロキシエチル（和光１級、和光純薬工業（株）製）共重合体（モノマーモル比：１８／１．５／０．５、重量平均分子量：２，０００、屈折率１．４７１９）５０ｇに加え、撹拌機により３０分間混合した。次いで酢酸イソアミルをロータリーエバポレーターで１３３Ｐａの真空で８０℃、３時間減圧除去し、光調整粒子の沈降及び凝集現象のない安定な液状の光調整懸濁液を製造した。
【０１５９】
（エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例）
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四つ口フラスコに、両末端シラノールポリジメチルシロキサン（試薬、チッソ（株）製）１７．８ｇ、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン（試薬、チッソ（株）製）６２．２ｇ、（３−アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン（試薬、チッソ（株）製）２０ｇ、２−エチルヘキサン錫（和光純薬工業（株）製）０．１ｇを仕込み、外温を１００℃としたヘプタン中で３時間還流し、反応を行った。
【０１６０】
次いで、トリメチルエトキシシラン（試薬、チッソ（株）製）２５ｇを添加し、さらに２時間還流し、脱アルコール反応させた後、ヘプタンをロータリーエバポレーターを用いて１００Ｐａの真空で８０℃、４時間減圧除去し、重量平均分子量３５０００、屈折率１．４７４５のエネルギー線硬化型シリコーン系樹脂を得た。１Ｈ−ＮＭＲの水素積分比からこの樹脂のエチレン性不飽和結合濃度は、０．３１モル／ｋｇであった。なお、エチレン性不飽和結合濃度は下記の方法により測定した。
【０１６１】
［エチレン性不飽和結合濃度の測定方法］
エチレン性不飽和結合濃度（モル／ｋｇ）は、１Ｈ−ＮＭＲの水素積分比から算出した（エチレン性不飽和結合の水素の６ｐｐｍ近傍の積分値、フェニル基の水素の７．５ｐｐｍ近傍の積分値、及びメチル基の水素の０．１ｐｐｍ近傍の積分値を使用）。測定溶媒はＣＤＣｌ３とした。上記で製造した樹脂においては、ＮＭＲの水素積分比から算出した質量比率がメチル基：フェニル基：エチレン性不飽和結合基＝１１：６．４：１、全体の中のエチレン性不飽和結合基の割合は５．４％、各々の分子量から１分子あたりのエチレン性不飽和結合基の数は９．３５、よって、１ｋｇあたりのモル数は０．３１モル／ｋｇと算出した。
【０１６２】
（調光材料の製造例）
前記（エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例）で得たエネルギー線硬化型シリコーン系樹脂１０ｇ、光重合開始剤としてのビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド（チバ・ジャパン（株）製）０．２ｇ、着色防止剤としてのジブチル錫ジラウレート０．３ｇに、前記（光調整懸濁液の製造例）で得た光調整懸濁液２．５ｇを添加し、１分間機械的に混合し、調光材料を製造した。
【０１６３】
（プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造例）
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面電気抵抗値が２００〜４００ΩのＰＥＴフィルム（３００Ｒ、東洋紡績（株）製、厚み１２５μｍ）からなる透明導電性樹脂基材の透明導電膜上に、ＡＹ４２−１５１（商品名、東レ・ダウコーニング（株））をイソプロピルアルコール：１−メトキシ−２−プロパノール＝１：１混合溶剤に１．０質量％となるように溶解した溶液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０ｓ、６０℃／３０ｓ、７０℃／１ｍｉｎの条件で順次乾燥後、ＵＶ照射１，０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。なお、ＡＹ４２−１５１には光重合開始剤（１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン）が含有されている。プライマー層の厚みは、７３ｎｍであった。
【０１６４】
［プライマー層膜厚の測定方法］
尚、プライマー層の膜厚は、瞬間分光光度計Ｆ−２０（フィルメトリクス（株）製）を用いて測定した。
【０１６５】
（調光フィルムの製造例）
前記（プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造例）で得たプライマー層付き透明導電性樹脂基材の上に、前記（調光材料の製造例）で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に同様にプライマー層を形成した同じ透明導電性樹脂基材を、プライマー層形成面が調光材料の塗布層に向くようにして積層して密着させた。
次いでメタルハライドランプを用いて３，０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のポリエステルフィルム側から照射し、光調整懸濁液が球形の液滴として、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に分散形成されたフィルム状の厚み９０μｍの調光層が、２つの透明導電性樹脂基材に挟まれた厚み３４０μｍ調光フィルムを製造した。
【０１６６】
＜実施例１＞
前記（調光フィルムの製造例）で得られた調光フィルムを６０ｍｍ×１００ｍｍに切断した。
他方、２枚の板ガラス(ＦＬ２、日本板硝子(株)製)６５ｍｍ×１４５ｍｍにそれぞれ熱反射フィルムＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ８０Ｓ（住友スリーエム（株）製の多層型熱反射フィルム、遮蔽係数：０．６９、可視光透過率：８２％）を貼って、熱反射基板を作製した。この熱反射基板における熱反射フィルムが調光フィルム側になるようにして、先に準備した調光フィルムに配置して２枚で挟みこみ、図５に示す構成の調光性構造体である試験体１を作製した。
【０１６７】
（評価）
得られた試験体１を、スーパーキセノンＳＸ７５(スガ試験機(株)製）を用いて、１８０Ｗ／ｃｍ２（３００−４００ｎｍ）、ブラックパネル温度６３℃で１０００時間照射し、耐光性試験を行った。
この耐光性試験の前後における試験体１について、コントラストの評価を行った。コントラストは、電圧無印加時、及び１００Ｖ／５０Ｈｚ１分間の電圧印加時におけるそれぞれの全光線透過率の差をΔＴとしてヘーズメーター(日本電色工業(株)ＮＤＨ−５０００Ｗ)で測定した。耐光性前後におけるΔＴが小さいものほど、耐光性に優れた調光性構造体と判断される。
【０１６８】
＜実施例２＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ９０Ｓ（住友スリ-エム（株）製多層型熱反射フィルム、遮蔽係数：０．７８、可視光透過率：８７％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体２を作製し、評価した。
【０１６９】
＜比較例１＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  ＲＥ３５ＳＩＡＲＸ（住友スリ-エム（株）製金属蒸着系熱反射フィルム、遮蔽係数：０．３９、可視光透過率：３２％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体Ｃ１を作製し、評価した。
【０１７０】
＜比較例２＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  ＩＲ６５ＣＬＡＲ（住友スリ-エム（株）製金属蒸着系熱反射フィルム、遮蔽係数：０．６１、可視光透過率：６７％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体Ｃ２を作製し、評価した。
【０１７１】
＜比較例３＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ７０Ｓ（住友スリ-エム（株）製多層型熱反射フィルム、遮蔽係数：０．６、可視光透過率：６８％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体Ｃ３を作製し、評価した。
【０１７２】
＜比較例４＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  Ｎａｎｏ４０Ｓ（住友スリ-エム（株）製多層型熱反射フィルム、遮蔽係数：０．５、可視光透過率：４０％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体Ｃ４を作製し、評価した。
【０１７３】
＜比較例５＞
実施例１において、熱反射フィルムをＳｃｏｔｃｈｔｉｎｔ  ＳＨ２ＣＬＡＲ（住友スリ-エム（株）製飛散防止フィルム、遮蔽係数：０．９４、可視光透過率：８８％）に代えた以外は、実施例１と同様に試験体Ｃ５を作製し、評価した。
【０１７４】
＜比較例６＞
実施例１において、熱反射フィルムを用いなかったこと以外は、施例１と同様に試験体Ｃ６を作製し、評価した。
以上の評価結果を表１にまとめた。
【０１７５】
【表１】
2012032715.tif 000019
【０１７６】
熱反射フィルムを付設しない比較例６では、耐光性試験によってΔＴが著しく小さくなっており、調光フィルムとして殆ど動作しなくなっていた。
また、熱反射機能を有さないフィルムを設けた比較例５は、耐熱性試験後にΔＴが半減しており、動作が悪化していた。なお、比較例５の試験体では耐光性試験後の全光線透過率が上昇していたことから、経時により調光フィルムの色が抜けていることが分かった。
比較例１〜４は、熱反射機能を有する熱反射フィルムを用いているが、この熱反射フィルムは、可視光透過率が７０％未満であるため、そもそもΔＴの絶対値が小さく、調光フィルム構造体としての性能に劣っている。
これに対して、本発明に該当する実施例１及び２では、可視光透過率が高くコントラスト（ΔＴ）の絶対値が大きい調光フィルムであっても、耐光性に優れ、耐光性試験後においてもコントラスト（ΔＴ）の低下が著しく抑えられていた。
【符号の説明】
【０１７７】
１     調光層
２     樹脂マトリックス
３     液滴（光調整懸濁液）
４     透明導電性樹脂基材
５ｂ   透明樹脂基材
５ａ   透明導電膜
６     プライマー層
７     電源
８     スイッチ
９     分散媒
１０   光調整粒子
１１   入射光
１２   調光フィルム
１３   透明体
１４   熱反射フィルム
２０   調光性構造体
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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