(57)【要約】【課題】軟質材料を試料とした場合であっても、微小領域の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定装置を提供する。また、異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定方法を提供する。【解決手段】試料１の表面に押し込む圧子２を備え、前記圧子２の先端部は、直径が1〜50μmの範囲で且つ角度が1〜60°の範囲であることを特徴とする微小硬度測定装置である。また、異なる組成の部分を有する試料１の隣接する部分間の界面の硬度を測定する微小硬度測定方法であって、上記微小硬度測定装置を用い、前記界面に前記圧子２を押し込むことを特徴とする微小硬度測定方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面に押し込む圧子を備え、
前記圧子の先端部は、直径が1〜50μmの範囲で且つ角度が1〜60°の範囲であることを特徴とする微小硬度測定装置。
【請求項２】
前記圧子の先端部が硬質物質からなることを特徴とする請求項１に記載の微小硬度測定装置。
【請求項３】
更に、圧子の移動を制御するための圧子架台を備えることを特徴とする請求項１に記載の微小硬度測定装置。
【請求項４】
異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を測定する微小硬度測定方法であって、請求項１〜３のいずれかに記載の微小硬度測定装置を用い、前記界面に前記圧子を押し込むことを特徴とする微小硬度測定方法。
【請求項５】
前記界面を構成する試料がゴムまたは樹脂であることを特徴とする請求項４に記載の微小硬度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小硬度測定装置及び微小硬度測定方法に関し、特には、軟質材料を試料とした場合であっても、微小領域の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電気電子、通信等の諸産業においては、基板上に薄膜、例えば表面酸化膜等を作製する技術が採用されており、該膜の表面に生じた亀裂やその近傍の硬度を測定することは、材料表面の靭性を検討する上で非常に重要であり、微小な領域における材料の表面硬さを精度良く測定することが求められている。
【０００３】
一方、ゴム製品やプラスチック等の樹脂製品の硬度を測定する場合にも、上述の産業界で利用される手法が採用されており、通常、特定形状の圧子を試料の表面に押し込み圧痕を形成させ、圧痕の対角線長さや圧子の押し込み深さから圧痕の表面積を算出し、硬度＝（圧子に加えた荷重）／（圧痕の表面積）の計算式を用いて、硬度が求められる。
【０００４】
しかしながら、電気電子、通信等の産業界では、比較的硬質な材料の硬度を測定しているのに対し、ゴムや樹脂等は比較的軟質な材料であるため、圧子を微小領域に押し込むと、圧子が軟質材料に沈み込み、測定対象とする領域より広い範囲に圧子が接触するという問題がある。例えば、加工し易く、測定時には頑丈で破損し難いという理由から、微小硬度測定装置の圧子として、四角錐形状のビッカース圧子や三角錐形状のベルコビッチ圧子等が使用されるものの、ビッカース圧子の対面角は136°であり、ベルコビッチ圧子の稜間隔は115°程度であるため、圧子と試料の接触面積は、測定されるべき領域より10倍近く大きくなる。このため、試料が異なる組成の部分を有しており、隣接する部分間の界面の硬度を測定する場合、従来の微小硬度測定方法では、正確さに欠けることになる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題を解決し、軟質材料を試料とした場合であっても、微小領域の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、かかる微小硬度測定装置を用いた、隣接する部分間の界面の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、通常用いられるビッカース圧子やベルコビッチ圧子よりも先端が尖った針形状圧子を用いることで、軟質材料を試料とした場合であっても、微小領域の硬度の測定が正確に行えることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
即ち、本発明の微小硬度測定装置は、
試料の表面に押し込む圧子を備え、
前記圧子の先端部は、直径が1〜50μmの範囲で且つ角度が1〜60°の範囲であることを特徴とする。
【０００８】
本発明の微小硬度測定装置の好適例においては、前記圧子の先端部が硬質物質からなる。
【０００９】
本発明の微小硬度測定装置の他の好適例においては、更に、圧子の移動を制御するための圧子架台を備える。
【００１０】
また、本発明の微小硬度測定方法は、異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を測定する微小硬度測定方法であって、上記の微小硬度測定装置を用い、前記界面に前記圧子を押し込むことを特徴とする。
【００１１】
さらに、前記界面を構成する試料がゴムまたは樹脂である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、先端部の直径が1〜50μmの範囲で且つ先端部の角度が1〜60°の範囲である圧子を備えることで、軟質材料を試料とした場合であっても、微小領域の硬度を正確に測定することが可能な微小硬度測定装置を提供することができる。また、かかる微小硬度測定装置を用いることで、異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を正確に測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の微小硬度測定装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の微小硬度測定装置用に用いる圧子の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、図を参照しながら、本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の微小硬度測定装置の一例を示す概略図であり、図２は、本発明の微小硬度測定装置に用いる圧子の一例を示す断面図である。
【００１５】
本発明の微小硬度測定装置は、図１に示されるように、試料１の表面に押し込む圧子２を備えることを要する。ここで、本発明の微小硬度測定装置に用いる圧子は、先端部の直径が1〜50μmの範囲で且つ先端部の角度が1〜60°の範囲であるため、試料との接触面積が非常に小さく、微小領域の硬度を正確に測定することができる。
【００１６】
本発明の微小硬度測定装置において、上記圧子は、先端部の直径が1〜50μmの範囲であることを要し、5〜15μmの範囲であることが好ましい。先端部の直径が50μmを超えると、軟質材料を試料として用いた場合、圧子が軟質材料に沈み込み、軟質材料との接触面積が増大し、微小領域における硬度測定の正確さが低下する。
【００１７】
なお、本発明において、圧子の先端部とは、試料に押し込む部分を含む領域であり、具体的には、図２に示されるように、圧子２の長さをＬとした場合、圧子が試料に接触する側の端部Ｐからの直線距離が（1／3）Ｌ以下の領域を指す。また、先端部の直径とは、長手方向に垂直な断面の直径を意味する。
【００１８】
本発明の微小硬度測定装置において、上記圧子は、先端部の角度が1〜60°の範囲であることを要し、2〜30°の範囲であることが好ましい。先端部の角度が60°を超えると、押し込み時の試料との接触面積が増大するため、微小領域における硬度測定の正確さが低下する。一方、先端部の角度が1°未満では、圧子の押し込みにより試料が裂けてしまい、裂けた部分の戻り歪みが発生し、正確な硬度の測定を阻害する。
【００１９】
なお、本発明において、先端部の角度とは、図２に示されるように、長手方向に平行な断面から見て、端部Ｐと底辺Ｂとを結ぶ２本の直線Ｓがなす角度θを意味する。
【００２０】
また、本発明の微小硬度測定装置においては、上記圧子の先端部が、硬質物質からなることが好ましい。微小硬度測定方法は、圧子を試料に押し込む必要があるため、試料より硬質であるのが好ましい。硬質物質の具体例としては、ダイヤモンド、ルビー、サファイヤ、タングステンカーバイト、マイクロアロイ、インコネル等が挙げられる。なお、圧子の先端部に限定されず、先端部以外の部分も硬質物質で構成されてもよい。
【００２１】
なお、本発明の微小硬度測定装置に用いる圧子の製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、円柱体を研磨して円錐形に加工することにより、上記圧子を製造することができる。
【００２２】
本発明の微小硬度測定装置は、通常、圧子を試料の表面に押し込み、押し込み時に圧子に負荷した荷重（押し込み荷重）及び圧子の試料に対する押し込み深さを測定することにより、試料表面の硬度を測定する硬度測定機能を備える。例えば、図１に示す微小硬度測定装置は、硬度測定機能を実現するため、圧子２に負荷する荷重を増減できる測定本体３の電流制御部により設定された荷重を圧子２に負荷するための荷重発生装置４と、圧子の変位量のデータを本体３の変位測定部に送信するための変位センサー５と、変位センサー５より送信されたデータから圧子の試料に対する押し込み深さを測定する本体３の変位測定部と、圧子を上下に移動させるモーター６とを備える。また、本体３の演算部にて、押し込み荷重及び押し込み深さのデータから試料表面の硬度を測定する。
【００２３】
また、本発明の微小硬度測定装置は、光学受像装置により試料表面の観察を行う光学顕微鏡機能を備えることが好ましい。このような光学顕微鏡機能により、試料の正確な測定位置を決定することができる。
【００２４】
本発明の微小硬度測定装置は、更に、圧子の移動を制御するための圧子架台を備えることが好ましい。例えば、圧子架台に圧子を取り付け、圧子架台の移動手段により圧子架台を移動させると、該圧子架台の動きに連動して圧子が移動することになり、圧子の移動を圧子架台により制御できる。かかる圧子架台により、圧子の正確な位置決めを行うことが容易になる。
【００２５】
また、図１に示す微小硬度測定装置は、試料表面の温度のデータを本体３の温度測定部に送信するための温度センサー７と、温度センサー７より送信されたデータから試料表面の温度を測定する本体３の温度測定部と、試料保持台（図示せず）が取り付けられた測定架台８とを備える。なお、図１に示す微小硬度測定装置の構成は一例であり、公知の構成を必要に応じて適宜変更することができる。
【００２６】
本発明の微小硬度測定装置は、上記圧子を備える限り特に限定されるものではないため、例えば、市販の微小硬度測定装置（例えば、フィッシャー・インスツルメント社製フィッシャースコープＨ１００微小硬度測定装置）に、上述の製造方法により作製した先端部直径が1〜50μmの範囲で且つ先端部角度が1〜60°の範囲の圧子を装着することで、本発明の微小硬度測定装置を作製することができる。
【００２７】
なお、本発明の微小硬度測定装置が対象とする試料は、特に限定されず、あらゆる物質の表面硬度を測定することができるが、本発明の効果を奏する観点から、ゴム、樹脂等の軟質材料を試料とすることが好ましい。また、試料は、単一の材料から作製されるものに限定されず、異なる組成の材料から作製されてもよい。この場合、異なる組成の部分（例えばゴム）を有する試料が作製されることになるが、本発明の微小硬度測定装置によれば、微小領域の硬度を正確に測定できるため、該試料内の隣接する部分間の界面の硬度を正確に測定することが可能となる。
【００２８】
本発明の微小硬度測定装置を用いる微小硬度測定方法としては、例えば、図１に示されるように、試料保持台に試料１をセットし、光学顕微鏡機能（図示せず）により試料表面の測定位置を決定し、硬度測定機能により試料表面に圧子２を押し込み、微小領域の硬度を測定する手法が挙げられる。
【００２９】
なお、微小硬度測定方法の測定条件としては、試料保持台の硬度測定への影響を排除するため、圧子に負荷する荷重は、1mN〜100mNの範囲であるのが好ましく、圧子の試料に対する押し込み深さは、50μm以下であるのが好ましい。また、前記微小硬度測定は、室温（25℃）で実施されている。
【００３０】
また、本発明の微小硬度測定方法は、異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を測定する微小硬度測定方法であって、上述の微小硬度測定装置を用い、上記界面に、先端部直径が1〜50μmの範囲で且つ先端部角度が1〜60°の範囲の圧子を押し込むことを特徴とする。従来の微小硬度測定装置を用いた場合、圧子と試料の接触面積が大きいため、上記隣接する部分間の界面以外の領域の影響を受けるため、該界面の硬度を正確に測定することができない。しかしながら、本発明の微小硬度測定方法によれば、異なる組成の部分を有する試料の隣接する部分間の界面の硬度を正確に測定することが可能となる。特に、試料が軟質材料からなる場合、例えば異なる組成のゴム部分を有する試料の場合、本発明の微小硬度測定方法によって奏される効果は顕著になる。
【符号の説明】
【００３１】
１    試料
２    圧子
３    本体
４    荷重発生装置
５    変位センサー
６    モーター
７    温度センサー
８    測定架台
【図１】
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【図２】
2012078294.tif 000004