(57)【要約】【課題】  はんだ粉末や精密金属粉末射出成型（ＭＩＭ）部品、溶射用粉末、微細加工用ショット粉末の用途向けに微粉末等の用途向け微粉末を効率よく製造することを可能としたディスクを提供する。【解決手段】  溶融した原材料を粉体にする遠心噴霧法並びに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造に用いるディスクにおいて、使用するディスクの相対密度が８５％以上であり、また耐熱衝撃抵抗が５００℃以上の材質で構成されていることを特徴とする粉末作製用ディスク。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した原材料を粉体にする遠心噴霧法並びに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造に用いるディスクにおいて、使用するディスクの相対密度が８５％以上であることを特徴とする粉末作製用ディスク。
【請求項２】
請求項１に記載したディスクは耐熱衝撃抵抗値が５００℃以上の材質で構成されていることを特徴とする粉末作製用ディスク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディスクの回転機構を利用して粉体を作製するために使用する粉末作製用ディスクに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、はんだ粉末や精密金属粉末射出成型（ＭＩＭ）部品、溶射用粉末、微細加工用ショット粉末の用途向けに微粉末のニーズが高まっている。その代表的な粉末作製方法として水噴霧法、ガス噴霧法などがあるが、その中の遠心噴霧法では不純物が少なくかつ真球度の高い粉末が得られることが特徴であり、他の方法と比較して優位性がある。遠心噴霧法において中融点以上（融点５００℃から１０００℃程度）の金属を噴霧する方法のひとつとしてグラファイト等の耐熱ディスクを使用することになるが耐熱材と溶湯との濡れ性が悪く、目的粒度の微粉末を得ることが出来ないのが現状である。
【０００３】
一方、耐熱ディスクとして、例えば特開２００５−２９８２９９号公報（特許文献１）に開示されているように、遠心噴霧法による銅粉末の製造条件に使用するディスク、特に銅粉末の製造に使用する窒化珪素ディスクは、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、およびイットリアを含む化合物を焼結してなる窒化珪素ディスクが提案されている。
【０００４】
また、特開２００９−６２５７３号公報（特許文献２）に開示されているように、溶融した原材料を回転ディスクに滴下し、その遠心力にて原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクであって、耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な機材の表面がセラミックス皮膜で被覆されている耐熱ディスクが提案されている。
【０００５】
さらに、金属データブック  日本金属学会編  改定４版  ２００４．１（非特許文献１）の第５７〜６３頁に、セラミックスと液体金属の濡れ性について述べられている。
【特許文献１】特開２００５−２９８２９９号公報
【特許文献２】特開２００９−６２５７３号公報
【非特許文献１】金属データブック  日本金属学会編  改定４版  ２００４．１第５７〜６３頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したようなグラファイトやセラミックスに代表される耐熱材を使用することで、耐熱性、耐熱衝撃性を併せ持ったディスクが開発され、高融点金属微粉末が作製可能となった。しかし、高融点金属の溶湯に耐える耐熱性と耐熱衝撃性に優れ、かつ微粉を得るために、溶湯の濡れ性に優れた材質やコーティング材を選択したとしても溶湯の種類によっては濡れ性が十分に確保できず、微粉末が効率よく得られなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した問題を解決するために、発明者らは鋭意開発を進めてきた結果、これまでに検討されていなかったディスク材質の相対密度に着目し、ディスク材質の相対密度を８５％以上に調整した材質を用いることで効率よく微粉末が得られることを見出し、発明に至ったのである。
【０００８】
その発明の要旨とするところは
（１）溶融した原材料を粉体にする遠心噴霧法並びに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造に用いるディスクにおいて、使用するディスクの相対密度が８５％以上であることを特徴とする粉末作製用ディスク。
（２）上記（１）に記載したディスクは耐熱衝撃抵抗値が５００℃以上の材質で構成されていることを特徴とする粉末作製用ディスクにある。
【発明の効果】
【０００９】
上述したように本発明により、はんだ粉末や精密金属粉末射出成型（ＭＩＭ）部品、溶射用粉末、微細加工用ショット粉末の用途向けに微粉末等の用途向け微粉末を効率よく製造することを可能とした、ディスクの相対密度が８５％以上となる末作製用ディスクを提供することにある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、本発明に係る実施例で示したディスクの正面図である。また、図２は、本発明に係る実施例で用いた遠心噴霧装置の構成を示す概略図である。この図２に示すように、金属原料を遠心噴霧機のチャンバー４内に設置した黒鉛ルツボ５に入れ、高周波誘導加熱により加熱して溶融金属である溶湯２を得る。なお、側温は出湯ノズル８に接触させている熱電対７にて行う。次に、ディスク１をモーター６で回転させ、ディスク１が出湯ノズル８の輻射により加熱された時点で溶湯２を滴下する。滴下された溶湯２は、ディスク１の外周から飛散し、凝固して球状の高融粉末となり回収される。
【００１１】
本発明は、上記した遠心噴霧装置でのディスク表面の相対密度に着目し、従来使用しているディスクの相対密度を８５％以上に調整することによって、効率よく微粉末を得ることにある。なお、本発明の相対密度とは実際に使用するディスク材質のかさ密度と理論密度の商を百分率で表したものと定義した。
【００１２】
図３は、ディスク表面上の液滴の挙動を示す説明図である。この図３に示すように、固体面の液体による濡れの現象は耐熱材であるディスク１と溶融金属である溶湯２のなす接触角θは平滑面においてはヤング（Ｙｏｕｎｇ）の式により表現される。これは固−液界面の表面張力γSL、固−気界面の表面張力γSG、気−液界面の表面張力γGLが力学的につりあう位置で接触角が形成されていることを意味している。上記３つの表面張力のつりあいは式（１）で表すことができる。
γGLｃｏｓθ1＝γSG−γSL  ・・・（１）
【００１３】
また、図４は、従来の相対密度が８５％未満のディスク表面の液滴の挙動を示す説明図である。図４に示すように、従来使用いていた相対密度８５％未満のディスク表面には空孔３を有しており、カッシー−バクスター（Ｃａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒ）の効果が作用しディスク１と溶湯２のなす接触角と空孔３と溶湯２のなす接触角θairの平均がなす接触角となる。空孔３と溶湯２のなす接触角は１８０°と定義されることから従来の相対密度８５％未満のディスク表面と溶湯がなす接触角は式（２）で表現される。
ｃｏｓθ2＝ｆｃｏｓθ1＋（１−ｆ）ｃｏｓθair
＝ｆ（ｃｏｓθ1＋１）−１  ・・・（２）
ｆはディスク１と空孔３の面積比を示しており式３で表現される
ｆ＝Ｓ1／（Ｓ1＋Ｓair）・・・（３）
ただし、Ｓ1は表面全体においてディスク１が占める面積、Ｓairは表面全体において空孔３が占める面積を示す。
【００１４】
上述した（２）式から分るように、Ｓairが少なくなるとθ2が小さくなり、Ｓairが０の場合（１）式、（２）式から分るように、θ1＝θ2となりθ2が最小となることがわかる。
【００１５】
上述した原理に基づいて本発明に係る溶融した原材料を粉体にする遠心噴霧法ならびに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造方法に用いるディスクの相対密度を８５％以上に調整することにより、θ2が減少し濡れ性が向上した状態となる。この結果液滴の粒径が小さくなることによって、凝固する粉末の粒径が小さくなり、微粉末が得られる。
【００１６】
なお、ディスクの相対密度を８５％以上、またはディスクの耐熱衝撃抵抗値を５００℃以上とした理由は以下のとおりである。
ディスクの相対密度と耐熱衝撃抵抗値は相反する関係にある。ゆえに同じ材質であれば相対密度を低下させると耐熱衝撃抵抗値は上昇し、相対密度を上昇させると耐熱衝撃抵抗値は低下することになる。遠心噴霧法で用いるディスクは溶湯とディスク上部のみ接触することからディスク上部と下部では温度差が生じるため熱衝撃特性が重要となるが、Ｃａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒの効果が強調される。よってディスクと溶湯の濡れ性が悪くなる為微粉末が得られなくなる。そこで発明者らは鋭意開発を進めた結果、相対密度を８５％以上にすることによって濡れ性を向上させ、微粉末が効率よく得られることを見出した。
【００１７】
また、相対密度を８５％以上にしても耐熱衝撃抵抗値が５００℃以上確保出来る材質を使用することによって熱衝撃によりディスクが破損することを防ぐことができることから好ましいため、耐熱衝撃抵抗値を５００℃以上に限定した。好ましくは５００〜１５００℃とする。なお、ここで言う耐熱衝撃抵抗値は主に水中落下法で測定した場合の値に基づいたが、その他の方法で測定した値も本発明の範疇にあるものである。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
相対密度および耐熱衝撃値の異なるディスクをそれぞれ作製しハイブリッド噴霧法でＳｎ−２５ｍａｓｓ％Ｂｉ粉末を製造し微粉末（直径２０μｍ以下）の収率ならびにディスクの使用可否の確認を行った。
主な実験条件は以下のとおりである。
１．回転ディスクの形状：図１に示すディスク部の直径５０ｍｍ、厚み３ｍｍ、軸部の直径８ｍｍ、高さ２７ｍｍのものを用いた。
２．原材料の出湯温度は５００℃で確認を行った。
３．回転数は６×１０4ｒｐｍで行った。
４．溶湯を出湯するノズルとディスク表面までの距離は２５ｍｍとした。
５．噴霧ガスには窒素を用いた。
６．噴霧ノズルは自由落下式とし、噴霧ガス圧力は０．５ＭＰａとした。
【００１９】
【表１】
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表１に示すＮｏ．１〜９は本発明例であり、Ｎｏ．１０〜１５は比較例である。
【００２０】
表１にその結果を示すように、本発明ディスク、Ｎｏ．１〜９は直径２０μｍ以下の粉末の収率が７３．５％から８７．７％と極めて高い値を示している。これに対して、比較例として示した、ディスクＮｏ．１０〜１５は直径２０μｍ以下の粉末の収率が３５．５％以下と発明ディスクの半分以下の値を示しており効率よく粉末を得られていなかった。
【００２１】
本発明例のディスクとして窒化珪素（ＢＮ）、カーボン（Ｃ）窒素化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）チタン酸アルミニウム（ＡｌＴｉＯ3）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、炭化珪素（ＳｉＣ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）をそれぞれ焼結助剤、原料粉末の粒度を調整することによって相対密度が８５％以上になるようにディスクとして成型した。これらのディスクは相対密度が８５％以上であるためＣａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒの効果が抑制されることによって濡れ性が確保できたことから微粉末が効率よく得られた。
【００２２】
比較例のディスクとしてジルコニア（ＺｒＯ2）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）、窒素化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、チタン酸アルミニウム（ＡｌＴｉＯ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）をそれぞれ焼結助剤、原料粉末の粒度を調整することによって相対密度が未満になるようにディスクとして成型した。これらのディスクは相対密度が８５％未満であるためＣａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒの効果が強調されることによって濡れ性が確保出来ず、微粉末が効率よく得られなかった。
【００２３】
以上のように、遠心噴霧法、ハイブリッド噴霧法で使用されるディスクの相対密度を８５％以上、また耐熱衝撃抵抗値を５００℃以上とすることによって、Ｃａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒの効果が抑制され、その結果濡れ性が向上することによってディスク上で薄い液膜が形成され、飛散する液滴のサイズが小さくなり、得られた粉末の平均粒径が小さくなることによって微粉末を効率よく製造することを可能にしたものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る実施例で示したディスクの正面図である。
【図２】本発明に係る実施例で用いた遠心噴霧装置の構成を示す概略図である。
【図３】ディスク表面上の液滴の挙動を示す説明図である。
【図４】従来の相対密度が８５％未満であるディスク表面の液滴の挙動を示す説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  ディスク
２  溶湯
３  空孔
４  チャンバー
５  溶解ルツボ
６  モーター
７  熱電対
８  出湯ノズル
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人  弁理士    椎  名    彊
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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