(57)【要約】      （修正有）【課題】低損失な圧粉成形体を製造することができる圧粉成形体の製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性粒子を複数具えてなる被覆軟磁性粉末を用いて圧粉成形体の製造する方法で、素材準備工程と、熱処理工程と、表面処理工程とを具える。素材準備工程では、被覆軟磁性粉末を加圧成形した素材成形体を用意する。熱処理工程では、素材成形体を加熱して熱処理する。表面処理工程では、素材成形体の表面の一部を酸処理する。素材成形体の表面の一部を酸処理することで、素材成形体の表面で複数の軟磁性粒子の構成材料同士が導通した導通部を除去することができ、圧粉成形体の損失を低減できる。【選択図】図２
2012243912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性粒子を複数具えてなる被覆軟磁性粉末を用いて圧粉成形体を製造する圧粉成形体の製造方法であって、
前記被覆軟磁性粉末を加圧成形した素材成形体を用意する素材準備工程と、
前記素材成形体を加熱して熱処理する熱処理工程と、
前記素材成形体の表面の一部を酸処理する表面処理工程とを具えることを特徴とする圧粉成形体の製造方法。
【請求項２】
前記表面処理工程は、前記圧粉成形体を磁心として励磁した際、磁束方向との平行面の少なくとも一部となる素材成形体の表面に施されることを特徴とする請求項１に記載の圧粉成形体の製造方法。
【請求項３】
前記表面処理工程は、前記平行面において、前記圧粉成形体の磁束方向全長に亘る領域となる素材成形体の表面に施されることを特徴とする請求項２に記載の圧粉成形体の製造方法。
【請求項４】
前記表面処理工程は、前記素材成形体にｐＨ１〜４の表面処理液を、１ｍｉｎ〜４０ｍｉｎ接触させることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法により製造されたことを特徴とする圧粉成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆軟磁性粉末を加圧成形してなる圧粉成形体の製造方法、およびその製造方法により製造される圧粉成形体に関するものである。特に、低損失な圧粉成形体を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド自動車などは、モータへの電力供給系統に昇圧回路を備えている。この昇圧回路の一部品として、リアクトルが利用されている。リアクトルは、コアにコイルを巻回した構成である。コアを交流磁場で使用した場合、コアに鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。鉄損は、概ね、ヒステリシス損と渦電流損との和で表され、特に、高周波での使用において顕著に増加する。
【０００３】
リアクトルのコアにおける鉄損を低減するために、圧粉成形体でできたコアを用いることがある。圧粉成形体は、軟磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成した被覆軟磁性粒子からなる被覆軟磁性粉末を加圧して形成され、磁性粒子同士が絶縁被膜により絶縁されているので、特に、渦電流損を低減する効果が高い。
【０００４】
しかし、圧粉成形体は、相対的に移動可能な柱状の第一パンチと筒状のダイとでつくられるキャビティに被覆軟磁性粉末を充填し、第一パンチと柱状の第二パンチとによりキャビティ内の被覆軟磁性粉末を加圧成形して作製されるため、この加圧成形時の圧力や、成形体の脱型時における金型との摺接により被覆軟磁性粒子の絶縁被膜が損傷する虞がある。絶縁被膜が損傷すると、軟磁性粒子が露出し展延することがあり、その結果、圧粉成形体における軟磁性粒子同士が電気的に導通して、略膜状の導通部を形成してしまい、渦電流損が増大する虞がある。
【０００５】
そこで、上記渦電流損を低減するために、例えば、特許文献１には、被覆軟磁性粉末（軟磁性粉末）を加圧成形して形成した素材成形体の表面を、濃塩酸で表面処理することが記載されている。具体的には、素材成形体を濃塩酸に浸漬して、素材成形体の表面全面における上記導通部を除去して圧粉成形体としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２２９２０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように素材成形体の表面全体を表面処理することで、一定の低損失化を図ることができる。しかし、素材成形体の表面全体を表面処理してしまうと、上記導通部を除去することができるが、一方で、絶縁被膜が損傷していない被覆軟磁性粒子の絶縁被膜をも損傷させる可能性もある。その結果、損失低減効果が小さくなる虞がある。
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、低損失な圧粉成形体を効率的に製造することができる圧粉成形体の製造方法を提供することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、上記本発明の製造方法により製造された圧粉成形体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するために、圧粉成形体の製造方法について鋭意検討した。具体的には、表面処理を施す領域を種々選択した圧粉成形体を製造して損失低減効果が小さくなる原因を調べた。その結果、次の知見を得た。
【００１１】
素材成形体の表面全面に表面処理すると、上記ダイと摺接する箇所（摺接面）に生じた上記導通部は除去される。一方で、素材成形体の上記各パンチと接触する箇所（圧接面）にはそもそも上記導通部が形成され難く、そこに表面処理を行うと、絶縁被膜が破壊されることがある。そのため、圧接面では軟磁性粒子が露出した状態になり、その結果、鉄損の低減効果が小さくなることがある。したがって、表面処理は、素材成形体の一部、さらには上記摺接面の一部、特に摺接面において磁束方向全長に亘る領域に施すとよい結果となる。
【００１２】
上記結果から、低損失な圧粉成形体を効率的に製造するには、素材成形体の特定の領域に表面処理を施す以下の方法が挙げられる。
【００１３】
その圧粉成形体の製造方法とは、軟磁性粒子に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性粒子を複数具えてなる被覆軟磁性粉末を用いて圧粉成形体を製造する方法で、素材準備工程と、表面処理工程とを具える。素材準備工程では、被覆軟磁性粉末を加圧成形した素材成形体を用意する。表面処理工程では、素材成形体の表面で複数の軟磁性粒子の構成材料同士が導通した導通部を除去する。上記表面処理工程は、上記素材成形体の表面の一部に施される。ここでの表面処理工程には、化学的、機械的、電気的、光学的、熱的、あるいは、これらの複合的な処理により上記導通部の除去が可能なあらゆる表面処理が含まれる。具体的には、化学的な処理方法として酸処理が、電気化学的な処理方法として電解処理が、機械的な処理方法として切削、研削、或いはウォータージェットがそれぞれ挙げられる。いずれの処理方法も導通部の除去が可能と考えられる。
【００１４】
より具体的な方法として、以下の本発明が挙げられる。
【００１５】
本発明の圧粉成形体の製造方法は、軟磁性粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性粒子を複数具えてなる被覆軟磁性粉末を用いて圧粉成形体を製造する方法で、素材準備工程と、熱処理工程と、表面処理工程とを具える。素材準備工程では、被覆軟磁性粉末を加圧成形して素材成形体を用意する。熱処理工程では、上記素材成形体を加熱して熱処理する。表面処理工程では、上記素材成形体の表面の一部を酸処理する。
【００１６】
本発明の製造方法によれば、素材成形体の表面の一部を酸処理することで、導通部を部分的に除去できる。その結果、酸処理した箇所で渦電流の導通を遮断できるため、圧粉成形体の損失を低減できる。その上、絶縁被膜が損傷していない被覆軟磁性粒子の絶縁被膜を損傷させる可能性が低くなり、損失低減効果が小さくなることがない。その結果、素材成形体の表面全面を表面処理した場合と同程度の低損失な圧粉成形体を製造することができる。加えて、損失低減効果が小さくなった場合の圧粉成形体よりも、低損失な圧粉成形体とすることができ、効率的に低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００１７】
本発明の製造方法の一形態として、上記表面処理工程は、上記圧粉成形体を磁心として励磁した際、磁束方向との平行面の少なくとも一部となる素材成形体の表面に施されることが挙げられる。
【００１８】
上記の構成によれば、表面処理を施す箇所が、磁束方向との平行面のうち少なくとも一部となる素材成形体の表面であることで、磁束方向を軸とする円周方向に流れる渦電流を、上記表面処理が施された箇所で遮断することができると考えられる。そのため、渦電流損を低減することができ、低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００１９】
本発明の製造方法の一形態として、上記表面処理工程は、上記圧粉成形体を磁心として励磁した際、磁束方向との平行面の少なくとも一部で、上記平行面において、上記圧粉成形体の磁束方向全長に亘る領域となる素材成形体の表面に施されることが挙げられる。
【００２０】
上記の構成によれば、表面処理を施す領域が、素材成形体の表面のうち、上記平行面の少なくとも一部で、その平行面において、圧粉成形体の磁束方向全長に亘る領域になる面とすることで、磁束方向を軸とする円周方向に流れる渦電流を上記全長に亘って分断することができると考えられる。従って、渦電流損をより低減することができ、より低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００２１】
本発明の製造方法の一形態として、上記表面処理工程は、上記素材成形体にｐＨ１〜４の表面処理液を、１ｍｉｎ〜４０ｍｉｎ接触させることが挙げられる。
【００２２】
上記の構成によれば、上記範囲の表面処理液を使用して、上記範囲の時間接触させることで、上記導通部を除去し易くなるとともに、上記導通部以外の素材成形体の表面を除去しすぎることがない。
【００２３】
本発明の圧粉成形体は、上記本発明の製造方法により製造された圧粉成形体である。
【００２４】
本発明の圧粉成形体によれば、渦電流損の少ない低損失な圧粉成形体とすることができる。そのため、例えば、リアクトル用コアに好適に利用でき、その場合、コイルが高周波の交流で励磁される場合でも鉄損特性を改善できる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の圧粉成形体の製造方法は、渦電流損を低減でき、効率的に低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００２６】
本発明の圧粉成形体は、渦電流損の少ない低損失な圧粉成形体とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】試験例における各試料の損失を示すグラフである。
【図２】本発明の製造過程における成形体の表面状態を示す顕微鏡写真であって、（Ａ）は、表面処理前の熱処理成形体の表面状態を示し、（Ｂ）は、表面処理工程後の圧粉成形体の表面状態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態に係る圧粉成形体の製造方法を説明する。
【００２９】
《圧粉成形体の製造方法》
本発明の圧粉成形体の製造方法は、被覆軟磁性粉末を用いて圧粉成形体を製造する方法で、素材準備工程と、熱処理工程と、表面処理工程とを具える。上記各工程について順に説明する。
【００３０】
〔素材準備工程〕
素材準備工程では、圧粉成形体を構成する被覆軟磁性粉末を用意して、その粉末を加圧成形して素材成形体を作製するか、予め同様に成形された素材成形体を購入するなどして用意する。前者の場合、原料準備工程と、その原料から素材成形体を成形する素材成形工程とを具える。原料準備工程として、圧粉成形体を構成する被覆軟磁性粉末を用意する。被覆軟磁性粉末は、軟磁性粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性粒子を複数具える。
【００３１】
［被覆軟磁性粉末］
（軟磁性粒子）
〈組成〉
軟磁性粒子は、鉄を５０質量％以上含有するものが好ましく、例えば、純鉄（Ｆｅ）が挙げられる。その他、鉄合金、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金から選択される少なくとも１種からなるものが利用できる。特に、透磁率及び磁束密度の点から、９９質量％以上がＦｅである純鉄が好ましい。
【００３２】
〈粒径〉
軟磁性粒子の平均粒径は、圧粉成形体として低損失に寄与するサイズであればよい。つまり、特に限定することなく適宜選択することができるが、例えば、１μｍ以上１５０μｍ以下であれば好ましい。軟磁性粒子の平均粒径を１μｍ以上とすることによって、軟磁性粉末の流動性を落とすことがなく、軟磁性粉末を用いて製作された圧粉成形体の保磁力およびヒステリシス損の増加を抑制できる。逆に、軟磁性粒子の平均粒径を１５０μｍ以下とすることによって、１ｋＨｚ以上の高周波域において発生する渦電流損を効果的に低減できる。より好ましい軟磁性粒子の平均粒径は、４０μｍ以上１００μｍ以下である。この平均粒径の下限が４０μｍ以上であれば、渦電流損の低減効果が得られると共に、被覆軟磁性粉末の取り扱いが容易になり、より高い密度の成形体とすることができる。なお、この平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。
【００３３】
〈形状〉
軟磁性粒子の形状は、アスペクト比が１．２〜１．８となるようにすると好ましい。このアスペクト比とは、粒子の最大径と最小径との比とする。上記範囲のアスペクト比を有する軟磁性粒子は、アスペクト比が小さな（１．０に近い）ものに比べて、圧粉成形体にしたときに反磁界係数を大きくでき、磁気特性に優れた圧粉成形体とすることができる。その上、圧粉成形体の強度を向上させることができる。
【００３４】
〈製法〉
軟磁性粒子は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法で製造されたものが好ましい。水アトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、粒子表面に凹凸が多いため、その凹凸の噛合により高強度の成形体を得やすい。一方、ガスアトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、その粒子形状が略球形のため、絶縁被膜を突き破るような凹凸が少なくて好ましい。軟磁性粒子の表面には、自然酸化膜が形成されていても良い。
【００３５】
（絶縁被膜）
絶縁被膜は、隣接する軟磁性粒子同士を絶縁するために、軟磁性粒子の外周に被覆される。軟磁性粒子を絶縁被膜で覆うことによって、軟磁性粒子同士の接触を抑制し、成形体の比透磁率を低く抑えることができる。その上、絶縁被膜の存在により、軟磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉成形体の渦電流損を低減させることができる。
【００３６】
〈組成〉
絶縁被膜は、軟磁性粒子同士の絶縁を確保できる程度の絶縁性に優れるものであれば特に限定されない。例えば、絶縁被膜の材料は、リン酸塩、チタン酸塩、シリコーン樹脂、リン酸塩とシリコーン樹脂の２層からなるものなどが挙げられる。
【００３７】
特に、リン酸塩からなる絶縁被膜は変形性に優れるので、軟磁性材料を加圧して圧粉成形体を作製する際に軟磁性粒子が変形しても、この変形に追従して変形することができる。また、リン酸塩被膜は鉄系の軟磁性粒子に対する密着性が高く、軟磁性粒子表面から脱落し難い。リン酸塩としては、リン酸鉄やリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウムなどのリン酸金属塩化合物を利用することができる。
【００３８】
シリコーン樹脂からなる絶縁被膜の場合は、耐熱性に優れるので、後述する熱処理工程で分解し難く、圧粉成形体の完成までの間、軟磁性粒子同士の絶縁を良好に維持することができる。
【００３９】
絶縁被膜が上記リン酸塩とシリコーン樹脂の２層構造からなる場合、リン酸塩を上記軟磁性粒子側に、シリコーン樹脂をリン酸塩の直上に被覆することが好ましい。リン酸塩の直上にシリコーン樹脂を被膜しているので、上述したリン酸塩およびシリコーン樹脂の両方の特性を具えることができる。
【００４０】
〈膜厚〉
絶縁被膜の平均厚さは、隣接する軟磁性粒子同士を絶縁することができる程度の厚みであればよい。例えば、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜の厚みを１０ｎｍ以上とすることによって、軟磁性粒子同士の接触の抑制や渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。一方、絶縁被膜の厚みを１μｍ以下とすることによって、被覆軟磁性粒子に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎず、被覆軟磁性粒子の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００４１】
上記絶縁被膜の厚さは、以下のようにして調べることができる。まず、組成分析(ＴＥＭ−ＥＤＸ：ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ  ｅｎｅｒｇｙ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ)によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析(ＩＣＰ−ＭＳ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  ｃｏｕｐｌｅｄ  ｐｌａｓｍａ−ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ)によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出する。そして、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定される平均的な厚さとする。
【００４２】
〈被覆方法〉
軟磁性粒子に絶縁被膜を被覆する方法は、適宜選択するとよい。例えば、加水分解・縮重合反応などにより被膜することが挙げられる。軟磁性粒子と絶縁被膜を構成する原料とを配合して、その配合体を、加熱した状態で混合する。そうすることで、軟磁性粒子を被膜原料に十分に分散でき、個々の軟磁性粒子の外側に絶縁被膜を被覆することができる。
【００４３】
上記加熱温度および混合時間は適宜選択するとよい。加熱温度及び混合時間を選択することで、軟磁性粒子をより十分に分散させることができ、個々の粒子に絶縁被膜を被覆することが容易となる。
【００４４】
［素材成形工程］
素材成形工程では、上記原料準備工程により用意された複数の被覆軟磁性粒子からなる被覆軟磁性粉末を加圧成形して素材成形体を作製する。
【００４５】
素材成形工程では、代表的には、所定の形状のパンチとダイからなる成形金型内に被覆軟磁性粉末を注入し、圧力を付加して押し固める。パンチとダイを使用する際、加圧により金型に成形体が焼き付くことや、被覆軟磁性粉末の絶縁被膜が破壊されることがないように被覆軟磁性粉末を加圧成形する。その手段として、パンチとダイの少なくとも一方の被覆軟磁性粉末と接触する箇所（内壁）に潤滑剤を塗布して被覆軟磁性粉末を加圧する外部潤滑成形方法でもよいし、被覆軟磁性粉末に予め潤滑剤を混合させて混合物を作製しておき、その混合物を金型で加圧する内部潤滑成形方法でもよい。前者の場合、潤滑剤を上記内壁に塗布するので、被覆軟磁性粉末との摩擦を低減すると共に、高密度な素材成形体を成形することができる。後者の場合、被覆軟磁性粉末の表面に付着した潤滑剤が被覆軟磁性粉末における粒子同士の摩擦を低減するため、被覆軟磁性粒子の絶縁被膜が破れることを抑制することができる。
【００４６】
加圧する際には、上記成形金型を加熱してから加圧成形してもよい。その場合、例えば、成形金型温度を５０〜２００℃にすることが挙げられる。金型を加熱することで高密度な素材成形体を得ることができる。
【００４７】
加圧する圧力は、適宜選択することができるが、例えば、リアクトル用コアとなる圧粉成形体を製造するのであれば、４９０〜１４７０ＭＰａ、特に、５８８〜１０７９ＭＰａ程度とすることが好ましい。
【００４８】
〔熱処理工程〕
熱処理工程では、素材成形工程で軟磁性粒子に導入された歪や転移などを除去するために素材成形体を加熱して熱処理する。
【００４９】
熱処理の温度が高いほど、歪の除去を十分に行うことができることから、熱処理温度は、３００℃以上、特に４００℃以上が好ましい。軟磁性粒子の歪などを除去する観点から、熱処理の上限は約８００℃程度とする。このような熱処理温度であれば、歪の除去と共に、加圧時に軟磁性粒子に導入される転移などの格子欠陥も除去できる。それにより、圧粉成形体のヒステリシス損を効果的に低減することができる。
【００５０】
熱処理を施す時間は、素材成形工程で軟磁性粒子に導入された歪や転移などを十分に除去するように、上記熱処理温度および素材成形体の体積に合わせて適宜選択すればよい。例えば、上記の温度範囲の場合、１０分〜１時間であることが好ましい。
【００５１】
この熱処理を施す際の雰囲気は、大気中でも良いが、不活性ガス雰囲気内で施すと特に好ましい。それにより、大気中の酸素によって被覆軟磁性粒子が酸化されるのを抑制することができる。
【００５２】
この熱処理は、後述する表面処理工程後の素材成形体に施しても良いが、表面処理工程前に素材成形体に施すことが好ましい。
【００５３】
〔表面処理工程〕
表面処理工程では、素材成形体の表面の一部を酸処理する。この酸処理により、素材成形体の表面で複数の軟磁性粒子の構成材料同士が導通した導通部を除去する。
【００５４】
酸処理させる素材成形体の面は、製造された圧粉成形体を磁心、例えばリアクトル用コアとして励磁した際、磁束方向に平行となる面（平行面）の少なくとも一部とすることが好ましい。圧粉成形体とコイルとを組み合わせて、そのコイルを励磁すれば、コイルの軸方向に沿った磁束が成形体内に形成される。そこで、例えば、圧粉成形体が立方体である場合、その磁束方向に直交する面（直交面）が立方体の両端面であれば、それ以外の４つの側面が上記平行面となり、表面処理を施す領域は、その側面となる素材成形体の表面の少なくとも一部でよい。また、圧粉成形体が円柱である場合、磁束方向と直交する面が両端面であれば、磁束方向との平行面は円柱の側面となるので、表面処理を施す領域は、側面となる素材成形体の表面の少なくとも一部でよい。このように、磁束方向との平行面となる素材成形体の表面の一部に表面処理を施すことで、磁束方向を軸とする円周方向に流れる渦電流を、上記表面処理が施された箇所で遮断できると考えられる。そのため、渦電流損を低減でき、低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００５５】
上記平行面において酸処理される領域は、上記平行面の少なくとも一部であって、上記平行面において、圧粉成形体の磁束方向全長に亘る領域となる素材成形体の表面であることがより好ましい。例えば、圧粉成形体が直方体であり、その両端面が磁束方向と直交面で、それ以外の面が平行面である場合、表面処理する領域は、平行面において、一方の端面側から他方の端面側に亘る領域となる素材成形体の表面とする。また、圧粉成形体が円柱であり、その両底面が磁束方向との直交面で、それ以外の面（側面）が平行面である場合、表面処理する領域は、平行面において、一方の端面側から他方の端面側に亘る領域となる素材成形体の表面とする。そうすることで、磁束方向を軸とする円周方向に流れる渦電流を上記全長に亘って分断できると考えられる。従って、渦電流損をより低減でき、より低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００５６】
上記平行面において一方の端面側から他方の端面側に亘る領域に表面処理が施される場合、上記平行面の面積が、平行面において磁束方向と平行な方向を縦ｔ、磁束方向を軸とした圧粉成形体の周方向の全長をｌとするとき、平行面の全面積はｔ×ｌで、当該平行面において実際に表面処理が施された領域の幅（磁束方向と直交する方向）を処理幅ｗとするとき、この領域はｔ×ｗと表される。この処理幅ｗは、被覆軟磁性粉末の平均粒径をｄとするとき、ｄ＜ｗ≦ｌを満たすことが好ましい。上記処理幅ｗを上記範囲とすることで、渦電流損の低減効果を効果的に得ることができる。より好ましくは、上記全長ｌに対する上記処理幅ｗの比率ｗ／ｌは、３０％以下、さらには２０％以下、１０％以下、特に５％以下とすることが挙げられる。
【００５７】
表面処理液の種類は、素材成形体表面の導通部を除去できる程度の処理液であればよい。例えば、ｐＨ１〜４程度の酸性の処理液であることが好ましく、具体的には、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機酸などが挙げられ、特に濃塩酸を使用することが好ましい。
【００５８】
表面処理液の温度は、適宜選択することができる。例えば、２０℃〜５０℃の処理液を使用することが挙げられる。上記の温度範囲であれば、表面処理を促進できる。
【００５９】
また、素材成形体を表面処理液に接触させる時間は、表面処理液の種類や温度、除去する領域などに合わせて適宜選択すればよい。特に表面処理液のｐＨが上記範囲である場合、１ｍｉｎ〜４０ｍｉｎであることが挙げられる。つまり、上記ｐＨの範囲を満たす表面処理液で、上記範囲の時間素材成形体に接触させることで、上記導通部を除去し易くなるとともに、上記導通部以外の素材成形体の表面を除去しすぎることがない。
【００６０】
素材成形体を表面処理液に接触する方法は、所望の箇所に表面処理を施せる方法であれば、特に問わない。例えば、素材成形体を表面処理液の入った液槽に浸けるバッチ式が挙げられる。このバッチ式は、素材成形体側を液槽内に投入して、素材成形体を表面処理液に接触させてもよいし、素材成形体を固定し、液槽側を動かして表面処理液を素材成形体に接触させてもよい。表面処理液に接触させない領域には、マスキングなどを施して表面処理液に接触しないようにしておくとよい。このマスキングには、耐酸性に優れるものを使用すればよく、例えば、市販のＰＴＦＥ製のテープなどが使用できる。
【００６１】
［その他の工程］
（洗浄工程）
表面処理工程後、表面処理工程で圧粉成形体表面に付着した表面処理液を洗い流すために圧粉成形体の表面を洗浄することが好ましい。
【００６２】
この洗浄工程で使用する洗浄液は、上記表面処理液を洗浄できるものであればよい。例えば、水などを使用することが挙げられる。洗浄液の温度や、洗浄する時間は、圧粉成形体の表面から表面処理液が十分に除去できるように適宜選択するとよい。
【００６３】
《作用効果》
上述した実施形態によれば、以下の効果を奏する。
【００６４】
（１）渦電流損の少ない低損失な圧粉成形体を製造することができる。
【００６５】
（２）上述の製造方法により製造された圧粉成形体はリアクトル用コアに好適に利用することができる。その場合、例えば、一対のコイル素子を有して各コイル素子の軸が平行するように横並びされたコイルと、各コイル素子がそれぞれ配置される一対の柱状の内側コア部（ミドルコア部）、およびコイル素子が配置されず、内側コア部に連結されて閉磁路を構成する外側コア部（サイドコア部）を有する磁性コアとを具えるリアクトルにおいて、当該内側コア部に好適に利用することができる。内側コア部を複数の分割コア片を組み合わせた構成とする場合、分割コア片の少なくとも一つ、好ましくは全てを本発明の圧粉成形体により構成することができる。このとき、内側コア部、或いは分割コア片において、上記表面処理を施す領域は、上記コイルを励磁した際、磁束方向と平行となる面の少なくとも一部である。この分割コア片でリアクトルを組み立てた際、上記分割コア片の表面処理が施された面はコイルの内周面に対向される。それにより、コイルを励磁したとき、上記表面処理が施された領域で、内側コア部の周方向に生じる渦電流を分断して、渦電流損を低減できる。この表面処理を施す領域を、例えば、上記平行面において、内側コア部、或いは各分割片の一方の端面側から他方の端面側に亘る領域とすれば、リアクトルを組み立てた際、その領域が内側コア部の磁束方向全長に及ぶ。そのため、内側コアの磁束方向全長に亘って上記渦電流を分断できるため、渦電流損をより一層低減できる。外側コア部は、端面がＵ字状、あるいは台形状が代表的である。この外側コア部においても本発明の製造方法により得られた圧粉成形体を用いてもよい。
【００６６】
（３）表面処理液に浸けて表面処理する箇所は、素材成形体の表面の一部なので、素材成形体の表面全面を処理する場合に比べて、表面処理液を少なくすることができる上に、表面処理液の劣化を低減できて長期的に表面処理液を使用できる。そのため、使用済み表面処理液の廃液も少なくて済む上に、頻繁に表面処理液を交換する必要がなくなる。したがって、製造コストを低減することもできる。
【００６７】
（４）表面処理する領域が素材成形体の表面の一部なので、表面処理後の洗浄工程で洗浄する面積が小さく、洗浄作業時間を短縮できる。そのため、製造作業を簡略化することができる。
【００６８】
《試験例》
試験例として、以下の試料１〜４を作製し、その各試料の磁気特性について後述する試験を行った。
【００６９】
［試料１]
試料１は、以下に示す工程ａ→工程ｂ→工程ｃ→工程ｄ→工程ｅの順に各工程を経て作製される。
（工程ａ）被覆軟磁性粉末を用意する原料準備工程。
（工程ｂ）被覆軟磁性粉末を加圧成形して素材成形体を作製する素材成形工程。
（工程ｃ）素材成形体を加熱して熱処理成形体を作製する熱処理工程。
（工程ｄ）熱処理成形体表面を酸処理する表面処理工程。
（工程ｅ）圧粉成形体の表面を洗浄する洗浄工程。
【００７０】
（工程ａ）
圧粉成形体の構成材料として、鉄粉からなる軟磁性粒子の表面にリン酸鉄からなる絶縁被膜を被覆した被覆軟磁性粉末に、ステアリン酸亜鉛からなる潤滑剤を０．６質量％含有した混合材料を用意した。上記鉄粉は、水アトマイズ法により作製され、純度が９９．８％以上であった。この軟磁性粒子の平均粒径が５０μｍで、そのアスペクト比は１．２であった。この平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径により求めた。絶縁被膜は、軟磁性粒子の表面全体を実質的に覆い、その平均厚さは、２０ｎｍであった。上記潤滑剤には、その他に、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一方からなる潤滑剤が好適に利用できる。
【００７１】
（工程ｂ）
工程ａで準備した混合材料を所定の形状の金型内に注入し、金型を加熱せず５８８ＭＰａの圧力をかけて加圧成形して素材成形体を作製した。ここでは、直方体状の素材成形体を複数作製した。ここで作製する素材成形体は、台形状面を有する角柱状体あるいはＵ字状面を有するＵ字状体を含んでいてもよい。
【００７２】
（工程ｃ）
工程ｂで作製した素材成形体を窒素雰囲気下で４００℃×３０分、熱処理し、複数の熱処理成形体を得た。
【００７３】
（工程ｄ）
工程ｄでは、工程ｃで得られた複数の直方体状の熱処理成形体を環状に組み合わせて鉄損の評価用の試験片を作製するにあたり、熱処理成形体の少なくとも一部を酸処理する。ここでは、熱処理成形体の表面のうち、後述する磁気特性の測定試験でコイルが配置される熱処理成形体の表面の一部に対して酸処理した。その際、試料に生じる磁束の方向と平行となる面（平行面）の磁束方向全長に亘る領域に次に示す酸処理を施した。その酸処理は、ｐＨ１で温度が２６℃の濃塩酸が入った液槽に上記領域を２０分間浸けると共に、濃塩酸を攪拌しながら行った。その結果、磁束方向を軸とした熱処理成形体の周方向の全長ｌに対する表面処理の処理幅ｗの比ｗ／ｌが１０％であった。また、コイルが配置されない熱処理成形体（外側コア部）にも、酸処理してもよい。この表面処理を経た熱処理成形体が、圧粉成形体である。
【００７４】
（工程ｅ）
工程ｄを経て得られた圧粉成形体を水で洗浄した。この洗浄を終えた圧粉成形体を試料１とする。
【００７５】
［試料２］
試料２は、試料１とは、上記工程ｄ（表面処理工程）において、熱処理成形体に表面処理を施す領域が異なる。試料２では、熱処理成形体全体を上記濃塩酸に浸漬させて、表面全面に表面処理を施して圧粉成形体を作製した。その後、試料１と同様に、圧粉成形体を洗浄し、試料２とする。
【００７６】
［試料３］
試料３は、試料１とは、各工程を施す順番が以下のように異なり、さらに、工程ｄにおいて、熱処理成形体に施す表面処理の領域が異なる。つまり、試料３は、上記工程ａ→工程ｂ→工程ｄ→工程ｅ→工程ｃの順に各工程を経て作製される。そして、工程ｄの表面処理工程において、工程ｂを経た素材成形体の全体を上記濃塩酸に浸漬させて、素材成形体の表面全面を表面処理する。その後、工程ｅにて表面処理を施した表面を洗浄し、続いて工程ｃにて熱処理を施して、熱処理を終えた熱処理成形体を試料３とする。
【００７７】
［試料４］
試料４は、試料１とは、熱処理成形体の表面に表面処理を施さない点が相違する。つまり、試料４は、上記工程ａ→工程ｂ→工程ｃの順に各工程を経て作製される。工程ｃを終えた熱処理成形体を試料４とする。
【００７８】
〔評価１〕
以上の工程を経て作製した試料１、２においては、複数の直方体状の圧粉成形体を環状に組み合わせて試験用磁心を作製した。各試験用磁心にそれぞれ巻線で構成したコイルを配して、磁気特性を測定するための測定部材を作製し、以下の磁気特性値を測定した。一方、試料３、４においては、複数の直方体状の熱処理成形体を、上記試料１、２と同様にして測定部材を作製し、以下の磁気特性値を測定した。
【００７９】
［磁気特性試験］
各測定部材について、ＡＣ−ＢＨカーブトレーサを用いて、励起磁束密度Ｂｍ：１ｋＧ（＝０．１Ｔ）、測定周波数：５ｋＨｚにおける試料のヒステリシス損Ｗｈ（Ｗ）および渦電流損Ｗｅ（Ｗ）を求め、鉄損Ｗ（Ｗ）を算出した。
【００８０】
以上の試験から得られた特性値は、表１および図１にまとめて記載する。
【００８１】
【表１】
2012243912.tif 000003
【００８２】
〔結果〕
熱処理後に表面処理を施した試料１、２は、熱処理前に表面処理を施した試料３よりも渦電流損が少なく鉄損および損失が少なかった。そして、熱処理成形体の表面の一部に表面処理を施した試料１の方が、上記表面の全面に表面処理を施した試料２よりも損失、特に渦電流損を低減できた。
【００８３】
以上の試験結果より、熱処理後に表面処理を施した試料１は、表面処理後に熱処理を施した試料３とは磁気特性が異なるため、圧粉成形体自体としても異なったものができたと考えられる。そして、熱処理後に施す表面処理は、熱処理成形体の表面の一部、特に、リアクトル用コアとして励磁した際、磁束方向との平行面の一部に施すと渦電流損、並びに鉄損の低減に効果的であることが判明した。
【００８４】
〔評価２〕
［表面観察］
試料１を作製する過程において、表面処理工程前の熱処理成形体の表面と、表面処理工程後の圧粉成形体の表面を顕微鏡により観察した。その写真を図２に示す。
【００８５】
〔結果〕
図２の（Ａ）では、表面処理前の熱処理成形体の表面は粒界が確認し難いのに対し、同図の（Ｂ）では、表面処理後の圧粉成形体の表面において粒界が確認できる。これは、成形工程での金型との擦れによって、予備成形体の表面の絶縁被膜が損傷すると共に、軟磁性粒子が展延したことにより表面に軟磁性粒子同士が導通して導通部が形成されているためであると考えられる。一方、表面処理を施すことで、上記導通部が除去されたためであると考えられる。
【００８６】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明圧粉成形体の製造方法は、各種磁心の作製に好適に利用することができる。また、本発明圧粉成形体は、ハイブリッド自動車などの昇圧回路や、発電・変電設備に用いられるリアクトルの他、トランスやチョークコイルのコアの材料に好適に利用することができる。
【図１】
2012243912.tif 000004
【図２】
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