(57)【要約】      （修正有）【課題】安定したエッチングレートを確保しつつ、環境的な負荷並びに設備的及び人的な負担を最小限に抑えることができる圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填する工程、金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形して圧粉磁心を得る工程、得られた圧粉磁心の表面であって前記金型との摺動面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去する第１除去工程、及び前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面を化学的に除去する第２除去工程を含む圧粉磁心の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填する工程、
金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
得られた圧粉磁心の表面であって前記金型との摺動面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去する第１除去工程、及び
前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面を化学的に除去する第２除去工程
を含むことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填する工程、
金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
得られた圧粉磁心の少なくとも一部に所望の形状に仕上げるための仕上げ加工を施す工程、
金型との摺動面の一部又は全面、及び加工面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去する第１除去工程、及び
前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面、及び加工面の一部又は全面を化学的に除去する第２除去工程
を含むことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記第１除去工程及び第２除去工程の後に、圧粉磁心を洗浄する工程を経ることなく当該圧粉磁心を室温又は温風で乾燥する工程を含む、請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記第１除去工程及び第２除去工程の後に、圧粉磁心を中和処理する工程を経ることなく当該圧粉磁心を室温又は温風で乾燥する工程を含む、請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
第１除去工程において用いるエッチング剤がリン酸水溶液である、請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
第２除去工程において用いるエッチング剤が、濃度１０％未満のリン酸水溶液及び濃度１０％未満の硝酸アルコール溶液のいずれかである、請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法で製造された圧粉磁心からなるコア部品。
【請求項８】
請求項７記載のコア部品に、銅線からなる巻線を施して作製されたコイル部品。
【請求項９】
請求項７記載のコア部品に、絶縁性のインシュレーターを介して銅線からなる巻線を施して作製されたコイル部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は圧粉磁心の製造方法、コア部品及びコイル部品に関する。さらに詳しくは、絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形する工程を含む圧粉磁心の製造方法、当該圧粉磁心からなるコア部品、及びコイル部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、チョークコイルや昇電圧リアクトルなどの磁心として、従来の電磁鋼板に対して高周波での電磁変換効率が高く、フェライトコアと比較して高い磁束密度を有することから金属磁性粉末又は合金磁性粉末（以下、両者を「金属粉末」ともいう）を加圧成形した圧粉磁心が多用されている。かかる圧粉磁心では、金属粉末同士の直接接触を防止して金属粉末間に発生する渦電流を抑制するために、当該金属粉末の表面を絶縁物で被覆処理することが行われている。
【０００３】
絶縁物で被覆処理された金属粉末は、所定の形状を有する金型内に充填されて加圧成形されるが、その際、一般に約６〜１４ｔ／ｃｍ２程度の高圧で加圧されるので、金型の壁面と接する金属粉末が当接壁面とこすれることでその絶縁膜が損傷したり、金型から抜き出す時の摺動により金型との接触面が塑性流動することがある。このため、製品として得られる圧粉磁心の表面層において、金属粉末同士が直接接触して導通し、電気抵抗及び磁気特性が低下するという問題があった。
【０００４】
そこで、このような金属粉末同士の直接接触に起因する電気抵抗及び磁気特性の低下を抑制するために、金型を用いて加圧成形された圧粉磁心の表面の一部又は全面を除去することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
特許文献１に記載された圧粉磁心の製造方法では、圧粉磁心の表面層を、当該圧粉磁心を構成する金属粉末に対して優れた溶解性を呈する試薬溶液を用いて化学エッチング法で除去している。そして、特許文献１には、かかる試薬溶液として塩酸、硝酸、硫酸などの酸性溶液又は王水が有効であること、場合によっては過酸化水素や強電解の金属塩類などを酸化剤あるいは還元剤、錯化剤として用いることでエッチング速度を促進させること、が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−２１７７７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１記載の製造方法のように強酸でエッチングを行うことにより、圧粉磁心の表面層を効率的に除去することが可能ではあるが、エッチング剤として強酸を用いるとエッチングレートが高くなり、これを工業的に安定化させることは困難であることから、強酸を用いたエッチングの場合、品質にばらつきが生じる原因となる。
【０００８】
また、エッチング工程の後に、圧粉磁心を洗浄、中和、防錆処理する工程が必要であり、かかる工程を怠ると、得られる圧粉磁心の表面に錆が発生し、品質保証の点において問題である。
【０００９】
さらに、強酸の廃液処理やその洗浄に用いる水の廃却による環境負荷が高く、これを緩和するためには廃液処理装置の設置が必須となり設備コストがかかるとともに、毒劇物法の指定物質である強酸を扱うためには設備安全面に留意する必要があり、さらなる設備コストや管理のための人的コストがかかる。
【００１０】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、安定したエッチングレートを確保しつつ、環境的な負荷並びに設備的及び人的な負担を最小限に抑えることができる圧粉磁心の製造方法、コア部品及びコイル部品を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）本発明の第１の観点に係る圧粉磁心の製造方法（以下、単に「製造方法」ともいう）は、絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填する工程、
金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
得られた圧粉磁心の表面であって前記金型との摺動面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去する第１除去工程、及び
前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面を化学的に除去する第２除去工程
を含むことを特徴としている。
【００１２】
本発明の第１の観点に係る製造方法では、第１除去工程において、従来の塩酸や硫酸などの強酸ではなく、非強酸からなるエッチング剤により、圧粉磁心の表面であって金型との摺動面の一部又は全面を化学的に除去している。したがって、安定したエッチングレートを得ることができ、ひいては得られる製品の品質を安定化させることができる。また、強酸を用いていないので、環境的な負荷、及び廃液処理装置などの設備的な負荷や管理のための人的な負荷を最小限にすることができる。
【００１３】
（２）本発明の第２の観点に係る製造方法は、絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填する工程、
金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
得られた圧粉磁心の少なくとも一部に所望の形状に仕上げるための仕上げ加工を施す工程、
金型との摺動面の一部又は全面、及び加工面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去する第１除去工程、及び
前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面、及び加工面の一部又は全面を化学的に除去する第２除去工程
を含むことを特徴としている。
【００１４】
本発明の第２の観点に係る製造方法では、第１除去工程において、従来の塩酸や硫酸などの強酸ではなく、非強酸からなるエッチング剤により、圧粉磁心の表面であって金型との摺動面の一部又は全面、及び加工面の一部又は全面を化学的に除去している。したがって、安定したエッチングレートを得ることができ、ひいては得られる製品の品質を安定化させることができる。また、強酸を用いていないので、環境的な負荷、及び廃液処理装置などの設備的な負荷や管理のための人的な負荷を最小限にすることができる。
【００１５】
（３）前記（１）又は（２）の製造方法において、前記第１除去工程及び第２除去工程の後に、圧粉磁心を洗浄する工程を経ることなく当該圧粉磁心を室温又は温風で乾燥する工程を含むことができる。この場合、洗浄工程を省略することで、圧粉磁心の製造工程を簡略化することができる。
【００１６】
（４）前記（１）又は（２）の製造方法において、前記第１除去工程及び第２除去工程の後に、圧粉磁心を中和処理する工程を経ることなく当該圧粉磁心を室温又は温風で乾燥する工程を含むことができる。この場合、中和工程を省略することで、圧粉磁心の製造工程を簡略化することができる。
【００１７】
（５）前記（１）〜（４）の製造方法において、第１除去工程において用いるエッチング剤がリン酸水溶液であることが好ましい。この場合、非強酸であるリン酸水溶液をエッチング剤として用いることで、安定したエッチングレートを得ることができ、ひいては得られる製品の品質を安定化させることができる。また、強酸を用いていないので、環境的な負荷、及び廃液処理装置などの設備的な負荷や管理のための人的な負荷を最小限にすることができる。
【００１８】
（６）前記（１）〜（５）の製造方法において、第２除去工程において用いるエッチング剤が、濃度１０％未満のリン酸水溶液及び濃度１０％未満の硝酸アルコール溶液のいずれかであることが好ましい。この場合、第１除去工程においてリン酸水溶液を用いてエッチングを行ったときに圧粉磁心の表面に生じるリン酸鉄被膜を効果的に除去することができ、前記リン酸鉄被膜に起因する渦電流損失を低減させることができる。
【００１９】
（７）本発明のコア部品は、前記（１）〜（６）のいずれかの製造方法で製造された圧粉磁心からなることを特徴としている。
【００２０】
（８）本発明のコイル部品は、前記（７）のコア部品に、銅線からなる巻線を施して作製されたことを特徴としている。
【００２１】
（９）また、本発明のコイル部品は、前記（７）のコア部品に、絶縁性のインシュレーターを介して銅線からなる巻線を施して作製されたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の圧粉磁心の製造方法、コア部品及びコイル部品によれば、安定したエッチングレートを確保しつつ、環境的な負荷並びに設備的及び人的な負担を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明におけるエッチング処理を施した圧粉磁心の表面のＳＥＭ画像であり、（ａ）は第１除去工程後、（ｂ）は第２除去工程後のＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の製造方法の実施の形態を詳細に説明する。
【００２５】
〔第１実施形態〕
本発明の第１実施形態に係る製造方法では、絶縁物で被覆処理された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を所望の形状の金型内に充填し、ついで金型内に充填された金属磁性粉末又は合金磁性粉末を加圧成形することで圧粉磁心を得る。
【００２６】
金属磁性粉末又は合金磁性粉末としては、従来から用いられている純鉄、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金などの粉末を用いることができ、本発明において特に限定されるものではない。また、絶縁性の被膜についても、例えば金属磁性粉末を所定量の絶縁バインダーと混練したり、金属磁性粉末にエポキシ樹脂及び溶媒としてのアセトンを添加したりすることで形成することができ、本発明においてその方法が特に限定されるものではない。
【００２７】
表面に絶縁性の被膜が形成された金属粉末は金型を用いて加圧成形されるが、その際、成形体の密度を上げるために、一般に約６〜１４ｔ／ｃｍ２程度の高圧で加圧される。このため、金型の壁面と接する金属粉末が当接壁面とこすれることで前記絶縁膜が損傷したり、金型から抜き出す時の摺動により金型との接触面が塑性流動することで、圧粉磁心の表面層において金属粉末同士が直接接触して導通し、電気抵抗及び磁気特性が低下することがある。
【００２８】
そこで、本実施の形態では、得られた圧粉磁心の表面であって前記金型との摺動面の一部又は全面を非強酸からなるエッチング剤により化学的に除去し（第１除去工程）、ついで、前記第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤により前記金型との摺動面の一部又は全面を化学的に除去している（第２除去工程）。
【００２９】
第１除去工程において用いられる非強酸からなるエッチング剤とは、従来用いられていた塩酸、硝酸、硫酸などの酸性溶液又は王水などの「強酸」ではないエッチング剤であり、例えば、リン酸水溶液、酢酸、ギ酸、炭酸などを例示することができる。このような非強酸からなるエッチング剤は、強酸とは異なり、安定したエッチングレートを得ることができ、ひいては得られる製品の品質を安定化させることができる。また、毒劇物法の指定物質である強酸を用いていないので、環境的な負荷、及び廃液処理装置などの設備的な負荷や管理のための人的な負荷を最小限にすることができる。
【００３０】
第１除去工程におけるエッチングは、常温下で行っても良いし、加温した状態で行っても良い。加温することによりエッチングレートを速くすることができるという利点があるが、一方において、加温によりエッチング剤の蒸発量が多くなるという欠点がある。従って、４０〜８０℃まで加温した状態でエッチング処理することも可能であるが、現実的には、５０〜６０℃程度に加温してエッチング処理を行うことが好ましい。
【００３１】
また、第２除去工程において用いられる、第１除去工程で用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るエッチング剤としては、例えば、濃度１０％未満の硝酸アルコール溶液（ナイタール）、市販されている家庭用の防錆剤などを例示することができる。第１除去工程においてエッチング剤としてリン酸水溶液を用いると、前述した絶縁被膜が破られた表層部分を化学的に除去することができるが、圧粉磁心の表面にリン酸鉄の被膜が生じる。このリン酸鉄被膜は電気抵抗が小さいので、当該圧粉磁心の渦電流損失が増大する場合がある。その際、最表面に生じたリン酸鉄の被膜層だけを弱酸（第１除去工程において用いたエッチング剤よりも化学的除去性能が劣るもの）でエッチング除去することにより、良好な損失特性を有する圧粉磁心を得ることができる。
【００３２】
図１は、本実施の形態におけるエッチング処理を施した圧粉磁心の表面のＳＥＭ画像であり、（ａ）はリン酸による第１除去工程後のＳＥＭ画像、（ｂ）はナイタールによる第２除去工程後のＳＥＭ画像である。第１除去工程後の圧粉磁心の表面には、薄い膜（リン酸鉄被膜）が形成されているが、ナイタールによる第２除去工程後には、かかる膜が除去されていることが分かる。
【００３３】
〔第２実施形態〕
第１実施形態では、加圧成形時に金型の壁面と摺動する圧粉磁心の表面の一部又は全面に前述したエッチング剤を用いて２段階のエッチング処理を施しているが、第２実施形態では、金型との摺動面の一部又は全面に加えて、加圧成形後の圧粉磁心に施された仕上げ加工による加工面の一部又は全面に第１実施形態と同様の２段階のエッチング処理を施す。第１除去工程において用いられるエッチング剤及び第２除去工程において用いられるエッチング剤としては、それぞれ第１実施形態におけるエッチング剤と同じものを用いることができる。
【００３４】
加圧成形された圧粉磁心に対し、研削や切削などの仕上げ加工が施される場合、加工面では絶縁被膜が削り取られ、かつ加工応力を受けて組織が塑性流動することで、圧粉磁心の表面層において金属粉末同士が直接接触して導通し、電気抵抗及び磁気特性が低下することがあるが、本実施の形態のように、加工面に対して第１実施形態と同様の２段階のエッチング処理を施すことで、加工面における電気抵抗を回復させることができる。
【００３５】
〔実施例〕
つぎに本発明の製造方法を実施例に基づいて説明するが、本発明はもとよりかかる実施例にのみ限定されるものではない。
【００３６】
[実施例１]
リン酸塩で絶縁被覆処理が施された純鉄粉を金型内に充填し、圧力１０ｔ／ｃｍ２で加圧成形することで厚さ２０ｍｍの圧粉磁心コアを作製した。得られた圧粉磁心コアの金型摺動面の電気抵抗は、金型への焼き付きが原因で著しく低下した（表１の「処理前」参照）。
【００３７】
濃度５０％のリン酸水溶液（株式会社ネオス社製のＰＣ−４００（商品名））を３倍に希釈し、５０℃に加温したものをエッチング剤として用い、前記圧粉磁心コアに対してエッチング処理を施した。浸漬時間は６０分であった。エッチング処理後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で１０分間乾燥させた。
【００３８】
乾燥後、市販されている濃度６％のリン酸防錆剤に圧粉磁心コアを約５分間浸漬させた。浸漬後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で３０分間乾燥させた。
得られた圧粉磁心コアについてヒステリシス損失及び渦電流損失を測定したところ、表１の「処理後」に示されるように、処理前に比べて電気抵抗が大幅に向上した。
本実施例に係るエッチング処理を施すことにより、表面の導通層が除去されるため、電気抵抗に起因する渦電流損失が大幅に低減される効果が期待される。
【００３９】
【表１】
2012238736.tif 000002
【００４０】
[実施例２]
実施例１と同様にして作製した圧粉磁心コアに対し、仕上げ加工として、砥石を用いた研削加工を施した。研削加工によって、圧粉磁心コアの加工面において絶縁被膜が削り取られ、かつ加工応力を受けて組織が塑性流動することで、隣接する圧粉粒子同士が接触して導通し、当該加工面の電気抵抗が著しく低下した（表２の「処理前」参照）。
【００４１】
濃度５０％のリン酸水溶液（株式会社ネオス社製のＰＣ−４００（商品名））を５倍に希釈したものをエッチング剤として用い、前記圧粉磁心コアに対して室温でエッチング処理を施した。浸漬時間は３０分であった。エッチング処理後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で３０分間乾燥させた。
【００４２】
乾燥後、市販されている濃度６％のリン酸防錆剤に圧粉磁心コアを約５分間浸漬させた。浸漬後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で３０分間乾燥させた。
得られた圧粉磁心コアの研削加工面についてヒステリシス損失及び渦電流損失を測定したところ、表２の「処理後」に示されるように、処理前に比べて電気抵抗が大幅に向上した。
【００４３】
【表２】
2012238736.tif 000003
【００４４】
[実施例３]
実施例１と同様にして作製した圧粉磁心コアに対し、仕上げ加工として、砥石を用いた研削加工を施した。研削加工応力によって、圧粉磁心コアの加工面において絶縁被膜が削り取られ、かつ加工応力を受けて組織が塑性流動することで、隣接する圧粉粒子同士が接触して導通し、当該加工面の電気抵抗が著しく低下した（表３の「処理前」参照）。
【００４５】
濃度５０％のリン酸水溶液（株式会社ネオス社製のＰＣ−４００（商品名））を３倍に希釈したものをエッチング剤として用い、前記圧粉磁心コアに対して８０℃でエッチング処理を施した。浸漬時間は２０分であった。エッチング処理後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で１０分間乾燥させた。
【００４６】
乾燥後、市販されている濃度６％のリン酸防錆剤に圧粉磁心コアを約５分間浸漬させた。浸漬後、中和や洗浄をすることなく、圧粉磁心コアを室温で５分間乾燥させた。
得られた圧粉磁心コアの研削加工面についてヒステリシス損失及び渦電流損失を測定したところ、表３の「処理後」に示されるように、処理前に比べて電気抵抗が大幅に向上した。
【００４７】
【表３】
2012238736.tif 000004
【００４８】
本発明の製造方法により得られる圧粉磁心はコア部品として好適に用いることができ、このコア部品に銅線からなる巻線を施してコイル部品とすることができる。この場合、コア部品に、必要に応じて絶縁性のインシュレーターを施した後に銅線からなる巻線を施すこともできる。
【００４９】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点において単なる例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、前記した意味ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
2012238736.tif 000005