(57)【要約】【課題】  走行している長尺の光学異方性膜が所望の光学特性が得られているか否かの判定をインラインでの測定で可能にする評価方法、かかる評価方法を可能にする測定装置、および該評価結果を用いて所望の光学特性を有する光学異方性膜を製造する方法を提供する。【課題手段】  光学異方性膜に対し垂直方向、面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向、および面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してそれぞれの透過偏光状態の変化を測定する工程、およびその測定値と、所望の光学特性を有する光学異方性膜について同様の測定を行って得られる透過偏光状態の変化とを対比する工程、を有する光学異方性膜の評価方法。【選択図】  図１
2012150107.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多層の光学異方性膜の評価方法であって、
前記光学異方性膜に対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定する工程、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定する工程、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定する工程、および
前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）の測定値と、所望の光学特性を有する光学異方性膜について同様の測定を行って得られる透過偏光状態の変化（１）〜（３）とを対比する工程、
を有することを特徴とする光学異方性膜の評価方法。
【請求項２】
走行している長尺の、多層の光学異方性膜の光学特性を測定する装置であって、
前記光学異方性膜に対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定するユニット、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定するユニット、および
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定するユニット、
を有することを特徴とする光学異方性膜の光学特性の測定装置。
【請求項３】
多層で長尺の光学異方性膜を連続的に製造する方法であって、
多層で長尺の光学フィルムを延伸して該光学フィルムに光学異方性を付与する工程、
前記光学フィルムに対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定する工程、
前記光学フィルムの面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定する工程、
前記光学フィルムの面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定する工程、および
前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）が所望の値となるように製造条件を調整する工程、
を含むことを特徴とする長尺の光学異方性膜の製造方法。
【請求項４】
前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）の測定が分光エリプソメトリーによるものであり、
前記透過偏光状態の変化（１）が透過光の位相差の変化Δ１であり、
前記透過偏光状態の変化（２）が透過光の位相差の変化Δ２であり、
前記透過偏光状態の変化（３）が透過光の位相差の変化Δ３および振幅比の変化Ψ３である、
請求項１記載の評価方法。
【請求項５】
θ２が４０°≦θ２≦５０°である、請求項１または４に記載の測定方法。
【請求項６】
多層の光学異方性膜が多層押し出し成形により得られたものである、請求項１、４、または５に記載の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学異方性膜の評価方法、光学異方性膜の光学特性の測定装置および光学異方性膜の製造方法に関する。より詳しくは、走行している長尺の光学異方性膜が光学特性が得られているか否かの判定をインラインでの測定で可能にする評価方法、該評価方法を可能にする測定装置、および該評価結果を用いて所望の光学特性を有する光学異方性膜を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光の偏光状態を変化させることができる光学異方性膜は、位相差板、視野角補償板などとして液晶表示装置をはじめ様々な光学装置に用いられている。光学装置に求められる光学特性に応じて、光学異方性膜として異なる二種以上の層からなる多層のフィルムが用いられることがある。しかしながら所望の光学特性を有する多層の光学異方性膜を製造することは容易ではなかった。
【０００３】
すなわち、光学異方性膜が単一の層からなる場合は、該光学異方性膜の面内レターデーションＲｅおよび厚さ方向のレターデーションＲｔｈを所望の値と一致させることで、所望の光学特性を有する光学異方性膜を得ることができた。しかし多層の光学異方性膜については、ＲｅおよびＲｔｈを一致させるだけでは、所望の光学特性を得られない場合があった。これは多層の光学異方性膜全体の値として得られるＲｅおよびＲｔｈが一致しても各層ごとの光学特性が異なるためと推測される。
【０００４】
二種の層からなる光学異方性膜の各層ごとのレターデーションを測定する方法として、該光学異方性膜を１枚のフィルムとみなし、光学異方性膜全体のレターデーション値を測定して得た実測値と、各層のレターデーション値と主軸の配向方向とを仮定して貼り合わせたときのレターデーション値を計算して得た計算値とから、実測値と一致する光学異方性膜のレターデーション値と配向方向との組合せを求めることで、各層のＲｅを決定する方法が開示されている（非特許文献１参照）。
【０００５】
また本発明者らは、光学異方性膜に対し３方向から光を照射してそれぞれの透過偏光状態の変化を測定することで、二種の層からなる光学異方性膜の各層のＲｅおよびＲｔｈを求められることを見出した（非特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「プラスチックエージ」，２０００年，４月号，ｐ．１５４−１５６
【非特許文献２】Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ  Ｗｏｒｋｓｈｏｐｓ  ２０１０予稿集，ＬＣＴｐ３−３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしこれらの方法では、各層のＲｅを仮定して計算を行い、二種の層全体の値として得られるＲｅおよびＲｔｈの実測値と対比して一致させる、フィッティングと呼ばれる解析を行なう必要があった。フィッティングはしばしば複雑な計算と解析を伴うため、光学異方性膜を連続的に製造する場合において、適時に測定と解析を行い、その結果を所望の光学特性を得るための製造条件に反映させることは容易ではなかった。
【０００８】
また、多層の光学異方性膜を多層押し出しで製造する場合は、多層押し出しで得られた未延伸のフィルムを延伸して光学異方性を付与することが通常である。この方法では各層ごとのＲｅおよびＲｔｈを個別に制御することはできないため、光学異方性膜の各層ごとのＲｅおよびＲｔｈを求められたとしても、製造条件を調整して所望の光学特性を得ることは容易ではなかった。
【０００９】
そこで本発明は、走行している長尺の光学異方性膜が所望の光学特性が得られているか否かの判定をインラインでの測定で可能にする評価方法を提供することを目的とする。また本発明は、かかる評価方法を可能にする測定装置、および該評価結果を用いて所望の光学特性を有する光学異方性膜を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは鋭意検討の結果、多層の光学異方性膜に対し特定の３方向から光を照射して得られる、それぞれの透過偏光状態の変化が、光学異方性膜の光学特性と強い相関を有することを見出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
【００１１】
かくして本発明によれば、下記［１］〜［３］が開示される。
［１］多層の光学異方性膜の評価方法であって、
前記光学異方性膜に対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定する工程、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定する工程、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定する工程、および
前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）の測定値と、所望の光学特性を有する光学異方性膜について同様の測定を行って得られる透過偏光状態の変化（１）〜（３）とを対比する工程、
を有することを特徴とする光学異方性膜の評価方法。
【００１２】
［１］記載の評価方法において、前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）の測定が分光エリプソメトリーによるものであり、
前記透過偏光状態の変化（１）が透過光の位相差の変化Δ１であり、
前記透過偏光状態の変化（２）が透過光の位相差の変化Δ２であり、
前記透過偏光状態の変化（３）が透過光の位相差の変化Δ３および振幅比の変化Ψ３であることが好ましい。
また、θ２が４０°≦θ２≦５０°であることが好ましい。
また、多層の光学異方性膜が多層押し出し成形により得られたものであることが好ましい。
【００１３】
［２］走行している長尺の、多層の光学異方性膜の光学特性を測定する装置であって、
前記光学異方性膜に対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定するユニット、
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定するユニット、および
前記光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定するユニット、
を有することを特徴とする光学異方性膜の光学特性の測定装置。
【００１４】
［３］多層で長尺の光学異方性膜を連続的に製造する方法であって、
多層で長尺の光学フィルムを延伸して該光学フィルムに光学異方性を付与する工程、
前記光学フィルムに対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定する工程、
前記光学フィルムの面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定する工程、
前記光学フィルムの面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定する工程、および
前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）が所望の値となるように製造条件を調整する工程、
を含むことを特徴とする長尺の光学異方性膜の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の評価方法によれば、複雑な計算や解析を行なうことなく、多層の光学異方性膜が所望の光学特性を有するか否かを簡易に判定することができる。また本発明の測定装置は、上記判定に必要な透過偏光状態の変化をインラインで容易に測定することができる。さらに本発明の製造方法によれば、上記判定結果を適時に光学異方性膜の製造条件に反映させることができるので、所望の光学特性を有する光学異方性膜を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態に係る光学異方性膜の光学特性の測定装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の評価方法は、多層の光学異方性膜の光学特性を評価する方法である。本発明の評価方法が適用できる光学異方性膜は、多層であり、各層の面内遅相軸が互いに平行または直交な関係にある膜である。ここで多層とは、異なる二種以上の層が積層された構成を有することを表す。光学異方性膜の構成は、多層であれば二層であっても三層以上であってもよいが、好ましくは二種二層または二種三層であり、より好ましくは二種二層である。
【００１８】
光学異方性膜の各層を構成する材料は、光を透過する性質のあるものであれば特に限定されないが、通常は樹脂フィルムが用いられる。用いられる樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリエステル、トリアセチルセルロース、環状オレフィン樹脂などを挙げることができる。
【００１９】
光学異方性膜の膜厚は、通常２０〜２５０μｍ、好ましくは４０〜１８０μｍである。光学異方性膜は、通常、薄いので、互いに直交するｘ軸及びｙ軸を膜面に平行な方向に、ｚ軸を膜に垂直な方向（厚さ方向）にとり、そして、ｎｘを光学異方性膜の面内遅相軸方向の屈折率、ｎｙを光学異方性膜の面内遅相軸に面内で直交する方向の屈折率、ｎｚを光学異方性膜の厚さ方向の屈折率と定義している。
【００２０】
光学異方性膜は、長尺のフィルムであることが好ましい。ここで「長尺」のフィルムとは、フィルムの幅に対して、少なくとも５倍以上の長さを有するものをいい、好ましくは１０倍若しくはそれ以上の長さを有し、具体的にはロール状に巻き取られて保管又は運搬される程度の長さを有するものをいう。このような長尺のフィルムは製造ラインにおいて、長さ方向に連続的に製造工程を行なうことにより得られる。本発明の評価方法によれば、長尺の位相差フィルムを連続的に製造する場合に、各工程の一部または全部をインラインで簡便且つ効率的に行なうことが可能である。
【００２１】
樹脂フィルムからなる光学異方性膜の製造方法は限定されない。具体的には、（ａ）光学異方性を有する二以上のフィルムを、それぞれのフィルムの面内遅相軸が平行または直交となるように貼り合せる方法；（ｂ）光学異方性を有さない二以上のフィルムを貼り合せ、次いでこのフィルムを延伸して光学異方性を付与する方法；および（ｃ）多層のフィルムを多層押し出しにより成形し、次いでこのフィルムを延伸して光学異方性を付与する方法；が挙げられる。これらの中でも、各層の面内遅相軸を平行または直交にすることが容易であるので（ｂ）および（ｃ）の方法が好ましく、（ｃ）の方法が特に好ましい。なお光学異方性を有さない樹脂フィルムを一方向に延伸（一軸延伸）して光学異方性を付与すると、そのフィルムの面内遅相軸は、通常、フィルムを構成する樹脂が正の固有複屈折を有する場合は延伸方向（配向方向）に平行な方向となり、フィルムを構成する樹脂が負の固有複屈折を有する場合は延伸方向（配向方向）と面内で垂直な方向となる。本発明の測定方法によれば、各層を分離することが困難な（ｃ）の方法で製造した光学異方性膜であっても、その光学特性を評価することができる。
【００２２】
本発明の評価方法は、前記光学異方性膜に対し光を照射してその透過偏光状態の変化を測定する工程を含む。本発明で用いる光の種類は限定されないが、波長が３５０〜８００ｎｍの可視光線であることが好ましい。また、レーザー光等の細い平行光線であることが好ましい。光学異方性膜に照射される光の範囲を狭くでき、より正確な測定が可能になるからである。
【００２３】
本発明で透過偏光状態の変化を測定する方法としては分光エリプソメトリーおよびミュラーマトリックスが挙げられ、それぞれ分光エリプソメータおよびミュラーマトリックス偏光計を用いて測定することができる。中でも、少数のパラメータで十分な情報量が得られるので分光エリプソメトリーによる測定が好ましい。
【００２４】
本発明の評価方法では、第１の測定として、前記光学異方性膜に対し垂直方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（１）を測定する。ここで光学異方性膜に対し垂直方向とは前記ｚ軸の方向に等しい。ただし光の照射方向は、本発明の効果を著しく損なわない範囲内で該ｚ軸の方向に対して誤差を含んでいてもよく、具体的には光の照射方向とｚ軸がなす角である極角が５°以下であることを表す。透過偏光状態の変化（１）は光学異方性膜全体のＲｅに相当し、分光エリプソメトリーによる測定を行う場合は、偏光状態の変化（１）は透過光の位相差の変化Δ１で表される。
【００２５】
本発明の評価方法では、第２の測定として、前記光学異方性膜の配向方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（２）を測定する。極角θ１の範囲は、好ましくは４０°≦θ１≦６０°である。この範囲であると、測定感度に優れる。透過偏光状態の変化（２）は光学異方性膜全体のＲｔｈと相関し、分光エリプソメトリーによる測定を行う場合は、偏光状態の変化（２）は透過光の位相差の変化Δ２で表される。
【００２６】
本発明の評価方法では、第３の測定として、前記光学異方性膜の配向方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射してその透過偏光状態の変化（３）を測定する。
【００２７】
方位角θ２の範囲は４５°に近いほど好ましく、好ましくは４０°≦θ２≦５０°、より好ましくは４４°≦θ２≦４６°である。この範囲であると、測定感度に優れる。極角θ３の範囲は、好ましくは４０°≦θ１≦６０°である。この範囲であると、測定感度に優れる。分光エリプソメトリーによる測定を行う場合は、偏光状態の変化（３）は透過光の位相差の変化Δ３および振幅比の変化Ψ３で表される。
【００２８】
本発明の評価方法は、前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）の測定値と、所望の光学特性を有する光学異方性膜について同様の測定を行って得られる透過偏光状態の変化（１）〜（３）とを対比する工程を含む。
【００２９】
本発明者らの見出した知見によれば、前記透過偏光状態の変化（１）および（２）に加え、透過偏光状態の変化（３）を所望の光学特性を有する光学異方性膜と一致させることで、光学異方性膜の各層ごとのＲｅやＲｔｈに係わらず、光学異方性膜として同等の光学特性を得ることができる。したがって、光学異方性膜の各層ごとの光学特性を測定することなく、上記透過偏光状態の変化（１）〜（３）を測定するのみで、容易に光学異方性膜の光学特性を評価することができる。
【００３０】
上記第１〜第３の測定を行なう順序は限定されない。各測定を順次行なってもよいし、一度に（同時に）行なってもよい。具体的には、例えば分光エリプソメトリーによる測定を行う場合は、光源と検光子を１組有する分光エリプソメータを用いて順次光源と検光子の角度を変えながら測定を行なってもよいし、光源と検光子を３組有する分光エリプソメータを用いて一度に第１〜第３の測定を行なってもよい。短時間で精度よく測定ができるので、各測定を一度に行なうことが好ましい。
【００３１】
本発明の測定装置は、上記第１の測定を行なうユニット、第２の測定を行なうユニット、および第３の測定を行なうユニットを有する、光学異方性膜の光学特性の測定装置である。好ましくは光源と検光子を３組有する分光エリプソメータである。分光エリプソメータは光学異方性膜に接触することなく短時間で測定することが可能なので、走行中の長尺の光学異方性膜についてインラインで測定することが可能である。
【００３２】
以下に、本発明の測定装置の一実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この一実施形態により本発明が限定されるものではない。
【００３３】
図１は、本発明の測定装置を示す概略図である。図１において、長尺で多層の、幅方向に面内遅相軸を有する光学異方性膜２が図１の左下側から右上側に向かって走行している。光学異方性膜２の上部には、光学異方性膜２に対し垂直方向に光を照射する第１光源１１、光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角−５°〜＋５°かつ極角θ１（ただし、３０°≦θ１≦７０°である）の方向に光を照射する第２光源１２、および光学異方性膜の面内遅相軸方向に対し方位角θ２（ただし、３０°≦θ２≦６０°である）かつ極角θ３（ただし、３０°≦θ３≦７０°である）の方向に光を照射する第３光源１３が設置されている。
【００３４】
光学異方性膜２の下部には、第１光源１１から照射された光を受光する第１検光子２１、第２光源１２から照射された光を受光する第２検光子２２、および第３光源１３から照射された光を受光する第３検光子２３が設置されている。
【００３５】
第１検光子２１は第１光源１１と光学異方性膜２を挟んで対向する位置に配置され、第１検光子２１により、光学異方性膜２を透過した光の位相差の変化Δ１が測定される。第２検光子２２は第２光源１２と光学異方性膜２を挟んで対向する位置に配置され、第１検光子２２により、光学異方性膜２を透過した光の位相差の変化Δ２が測定される。第３検光子２３は第３光源１３と光学異方性膜２を挟んで対向する位置に配置され、第３検光子２３により、光学異方性膜３を透過した光の位相差の変化Δ3および振幅比の変化Ψ３が測定される。なお図１中、光源と検光子を結ぶ線は測定に用いる光の光軸を表す。
【００３６】
すなわち、第１光源１１と第１検光子２１により上記第１の測定を行なうユニットが構成され、第１２光源１２と第２検光子２２により上記第２の測定を行なうユニットが構成され、第３光源１３と第３検光子２３により上記第３の測定を行なうユニットが構成され、上記各ユニットにより本発明の測定装置１が構成される。上記各光源および各検光子は光学異方性膜２に接触しない位置に設置されるので、走行している長尺の光学異方性膜２の光学特性をインラインで測定することができる。
【００３７】
上記本発明の測定装置は、長尺の光学異方性膜の製造において延伸処理を行なう装置と同一のライン上に設置することが好ましい。延伸処理直後の光学異方性膜の光学特性を測定し、その結果に基づき延伸処理の条件を調整し、所望の光学特性を有する光学異方性膜を容易に製造できるからである。
【００３８】
本発明の製造方法は、多層で長尺の光学異方性膜を連続的に製造する方法であって、多層で長尺の光学フィルムを延伸して該光学フィルムに光学異方性を付与する工程を含む。
【００３９】
延伸前の、多層で長尺の光学フィルム（以下、延伸前フィルムということがある。）を製造する方法は限定されず、公知の方法をいずれも採用できるが、多層押し出しにより製造することが好ましい。多層押し出しにより得られた延伸前フィルムは、一旦ロールなどに巻き取って巻回体とした後に延伸処理に供してもよいし、多層押し出しと後述する延伸処理を一連の製造ライン上で行なってもよい。
【００４０】
延伸前フィルムの厚さは、延伸倍率を考慮して適宜定めればよく、好ましくは３０〜１０００μｍ、より好ましくは８０〜３８０μｍである。
【００４１】
延伸前フィルムを延伸して該光学フィルムに光学異方性を付与する。延伸の操作としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して長尺方向に一軸延伸する方法（縦一軸延伸）；テンターを用いて幅方向に一軸延伸する方法（横一軸延伸）；縦一軸延伸と横一軸延伸とを順に行う方法（逐次二軸延伸）；延伸前フィルムの長尺方向に対して斜め方向に延伸する方法（斜め延伸）；等を採用できる。光学異方性膜の面内遅相軸の方向を一定にできるとの観点からは、縦一軸延伸、横一軸延伸または逐次二軸延伸が好ましい。
【００４２】
延伸温度は、延伸前フィルムを構成する樹脂のガラス転移温度にもよるが、好ましくは７０〜２００℃、より好ましくは１００〜１７０℃である。また延伸倍率は、所望の光学特性を発現しうる任意の倍率とすることができるが、１．１倍以上５倍以下であることが好ましく、１．３倍以上３倍以下であることがより好ましい。
【００４３】
次いで、上記により延伸したフィルムの、前記透過偏光状態の変化（１）〜（３）を測定する。測定を迅速に行ない、適時に後述する延伸条件の調整に反映できるとの観点からは、測定は走行している上記延伸処理後のフィルムに対してインラインで行なうことが好ましい。また上記第１〜第３の測定は、同時に行なうことが好ましい。
【００４４】
続いて、上記測定の結果に基づき、透過偏光状態の変化（１）〜（３）が所望の値となるように製造条件を調整する。ここで製造条件を調整するとは、好ましくは延伸の条件を調整することであるが、多層押し出しにより連続的に延伸前フィルムを製造し、これを同一の製造ライン上で延伸して光学異方性膜を得る場合には、延伸前フィルムの少なくとも一つの層の厚さを調整してもよい。延伸前フィルムの層の厚さを調整する方法としては、多層押し出しに供する樹脂の量を調整する方法や、押し出し成形の速度を調整する方法が挙げられる。
【００４５】
延伸条件の調整は、通常、延伸の温度または延伸倍率を調整することにより行なうが、得られる光学異方性膜の膜厚および幅を一定にできるとの観点から、延伸の温度を調整することが好ましい。
【００４６】
製造条件の調整が透過偏光状態の変化（１）〜（３）に及ぼす影響を予め把握しておくと、製造条件を適切に調整し、所望の光学特性を有する光学異方性膜を容易に得られるので好ましい。すなわち、例えば上記測定が分光エリプソメトリーである場合には、製造条件の調整（例えば、延伸の温度を上げる）を行なうことにより、Δ１、Δ２、Δ３およびΨ３がそれぞれどの程度変動するかを予め把握しておくことで、より適切に製造条件を調整でき、フィルムの走行を止めることなく連続的に光学異方性膜を製造することができる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例を参照して本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。なお実施例中、添字のＡ〜Ｆは、それぞれ光学異方性膜Ａ〜Ｆについての値であることを表す。
【００４８】
（実施例１）
二種二層の共押出成形用のフィルム成形装置を準備し、ポリカーボネート樹脂（旭化成社製、ワンダーライトＰＣ−１１０、荷重たわみ温度１４５℃、平均屈折率ｎｉ１＝１．５９０）のペレットを、ダブルフライト型のスクリューを備えた一方の一軸押出機に投入して、溶融させた。スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂（ＮｏｖａＣｈｅｍｉｃａｌｓ社製、Ｄｙｌａｒｋ  Ｄ３３２、荷重たわみ温度１３５℃、平均屈折率：ｎｉ２＝１．５８５）のペレットをダブルフライト型のスクリューを備えたもう一方の一軸押出機に投入して、溶融させた。溶融された２６０℃のポリカーボネート樹脂を目開き１０μｍのリーフディスク形状のポリマーフィルターを通してマルチマニホールドダイの一方のマニホールドに、溶融された２６０℃のスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂を目開き１０μｍのリーフディスク形状のポリマーフィルターを通してもう一方のマニホールドにそれぞれ供給した。ポリカーボネート樹脂およびスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂を該マルチマニホールドダイから２６０℃で同時に押し出しフィルム状にした。共押し出しさせる樹脂の量は、ポリカーボネート樹脂：スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂の体積比で１:９．２の割合となるようにした。該フィルム状溶融樹脂を表面温度１３０℃に調整された冷却ロールにキャストし、次いで表面温度５０℃に調整された２本の冷却ロール間に通して、ポリカーボネート樹脂層（第１層）とスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂層（第２層）からなる幅１３５０ｍｍの延伸前フィルムａを得た。マイクロメータを使用して延伸前フィルムａの厚さを測った結果、１５０μｍであった。
【００４９】
延伸前フィルムａを縦一軸延伸機に供給し、延伸温度１５５℃、延伸倍率２倍で縦方向に延伸した。続いて、延伸されたフィルムをテンター延伸機に供給し、延伸温度１３０℃、延伸倍率１．１５で横方向に延伸して光学異方性膜Ａを得た。マイクロメータを使用して光学異方性膜Ａの厚さを測った結果９２μｍであった。なおポリカーボネート樹脂とスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂の量比から計算される各層の膜厚は、第１層の膜厚ｄ１＝９μｍ、第２層の膜厚ｄ２＝８３μｍであった。
【００５０】
この光学異方性膜Ａについて、透過偏光状態の変化を、分光エリプソメータ（Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製Ｍ−２０００）を用いて以下のように測定した。なお下記第１〜第３の測定いずれにおいても光学異方性膜Ａの第１層側の面から光を照射した。
【００５１】
第１の測定として、波長５５０ｎｍの光ビームが光学異方性膜Ａに垂直に入射されるように調整し透過光の位相差の変化Δ１Ａを測定した。このときΔ１Ａ＝１５７．４ｎｍであった。
【００５２】
第２の測定として、光学異方性膜Ａの遅相軸（配向方向）が０°且つ光ビームが光学異方性膜Ａに対し極角θ１が５０°で入射されるように調整し透過光の位相差の変化Δ２Ａを測定した。このときΔ２Ａ＝１５８．０ｎｍであった。
【００５３】
第３の測定として、光学異方性膜Ａの遅相軸（配向方向）に対し方位角θ２が４５°且つ光ビームが光学異方性膜Ａに対し極角θ３が５０°で入射されるように調整し透過光の位相差の変化Δ３Ａと振幅比の変化Ψ３Ａを測定した。
このときΔ３Ａ＝７６．１°、Ψ３Ａ＝５３．０°であった。
【００５４】
（実施例２，３）
延伸前フィルムａを延伸する温度および延伸倍率を調整することで、Δ１およびΔ２が光学異方性膜Ａとほぼ等しく、Δ３およびΨ３が光学異方性膜Ａと異なる光学異方性膜Ｂおよび光学異方性膜Ｃを得た。光学異方性膜Ｂについて透過光の位相差の変化および振幅比の変化を測定したところ、Δ１Ｂ＝１５７．５ｎｍ、Δ２Ｂ＝１５８．１ｎｍ、Δ３Ｂ＝７２．５°、Ψ３Ｂ＝５２．６°であった。また光学異方性膜Ｃについて透過光の位相差の変化および振幅比の変化を測定したところ、Δ１Ｃ＝１５７．２ｎｍ、Δ２Ｃ＝１５８．２ｎｍ、Δ３Ｃ＝６９．１°、Ψ３Ｃ＝５２．３°であった。
【００５５】
（実施例４）
第１層用の延伸前フィルムとして、厚さが６７μｍの環状オレフィン樹脂フィルム（ゼオノアフィルムＺＦ１４；日本ゼオン社製、平均屈折率ｎｉ１＝１．５３５）を準備した。これとは別に、第２層用の延伸前フィルムとして、スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂（ＮｏｖａＣｈｅｍｉｃａｌｓ社製、Ｄｙｌａｒｋ  Ｄ３３２、荷重たわみ温度１３５℃、平均屈折率：ｎｉ２＝１．５８５）を溶融押し出しして、厚さ１５０μｍのスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂フィルムを得た。
【００５６】
透過光の位相差の変化および振幅比の変化が光学異方性膜Ａと等しい光学異方性膜Ｄを、上記の延伸前フィルムを用いて得る条件を計算により求めた。具体的には、上記非特許文献２に開示される計算方法に基づき、かかる光学異方性膜Ｄを形成するために必要な各層の面内レターデーションＲｅおよび厚さ方向のレターデーションＲｔｈを計算し、Ｒｅ１＝３９ｎｍ、Ｒｔｈ１＝１２１ｎｍ、Ｒｅ２＝１１８ｎｍおよびＲｔｈ２＝−１２７ｎｍを得た。なおここで、添字の１および２は、それぞれ第１層および第２層についての値であることを表す。
【００５７】
Ｒｅ１およびＲｔｈ１が上記の値となるように延伸条件を調整して上記環状オレフィン樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｄ１を得た。これとは別に、Ｒｅ２およびＲｔｈ２が上記の値となるように延伸条件を調整して上記スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｄ２を得た。
【００５８】
次いで、日東電工社製両面接着テープを用いて延伸フィルムｄ１および延伸フィルムｄ２をそれぞれの遅相軸が平行となるように貼り合わせて光学異方性膜Ｄを作製した。光学異方性膜Ｄについて透過光の位相差の変化および振幅比の変化を測定したところ、Δ１Ｄ＝１５７．４ｎｍ、Δ２Ｄ＝１５８．０ｎｍ、Δ３Ｄ＝７６．１°、Ψ３Ｄ＝５３．１°であり、光学異方性膜Ａの値と等しいことが確認できた。
【００５９】
（実施例５）
透過光の位相差の変化および振幅比の変化が光学異方性膜Ｂと等しい光学異方性膜Ｅを、上記の延伸前フィルムを用いて得られる条件を実施例４と同様に計算し、Ｒｅ１＝５４ｎｍ、Ｒｔｈ１＝１６１ｎｍ、Ｒｅ２＝１０３ｎｍおよびＲｔｈ２＝−１７１ｎｍを得た。
【００６０】
Ｒｅ１およびＲｔｈ１が上記の値となるように延伸条件を調整して上記環状オレフィン樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｅ１を得た。これとは別に、Ｒｅ２およびＲｔｈ２が上記の値となるように延伸条件を調整して上記スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｅ２を得た。
【００６１】
次いで、日東電工社製両面接着テープを用いて延伸フィルムｅ１および延伸フィルムｅ２をそれぞれの遅相軸が平行となるように貼り合わせて光学異方性膜Ｅを作製した。光学異方性膜Ｅについて透過光の位相差の変化および振幅比の変化を測定したところ、Δ１Ｅ＝１５７．３ｎｍ、Δ２Ｅ＝１５８．１ｎｍ、Δ３Ｅ＝７２．４°、Ψ３Ｅ＝５２．６°であり、光学異方性膜Ｂの値とほぼ等しいことが確認できた。
【００６２】
（実施例６）
透過光の位相差の変化および振幅比の変化が光学異方性膜Ｃと等しい光学異方性膜Ｆを、上記の延伸前フィルムを用いて得られる条件を実施例４と同様に計算し、Ｒｅ１＝６７ｎｍ、Ｒｔｈ１＝２０１ｎｍ、Ｒｅ２＝９１ｎｍおよびＲｔｈ２＝−２１４ｎｍを得た。
【００６３】
Ｒｅ１およびＲｔｈ１が上記の値となるように延伸条件を調整して上記環状オレフィン樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｆ１を得た。これとは別に、Ｒｅ２およびＲｔｈ２が上記の値となるように延伸条件を調整して上記スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂フィルムを延伸し、延伸フィルムｆ２を得た。
【００６４】
次いで、日東電工社製両面接着テープを用いて延伸フィルムｆ１および延伸フィルムｆ２をそれぞれの遅相軸が平行となるように貼り合わせて光学異方性膜Ｆを作製した。光学異方性膜Ｆについて透過光の位相差の変化および振幅比の変化を測定したところ、Δ１Ｆ＝１５７．２ｎｍ、Δ２Ｆ＝１５８．２ｎｍ、Δ３Ｆ＝６９．１°、Ψ３Ｆ＝５２．２°であり、光学異方性膜Ｃの値とほぼ等しいことが確認できた。
【００６５】
（実施例７）
日東電工社製両面接着テープを用いて光学異方性膜Ａを日東電工社製偏光フィルムＮＰＦ−Ｇ１０２９ＤＵに貼り合わせ、大きさが５ｃｍ×５ｃｍの偏光板Ａを作製した。ただし偏光板の透過軸と光学異方性膜の遅相軸が平行になるように貼り合わせた。次いでナナオ社製液晶モニターＦｌｅｘＳｃａｎ  Ｓ２４１０Ｗを分解し、液晶パネルのレア側偏光板を剥がして代わりに偏光板Ａを並べて貼り付け、液晶モニターサンプルＡを作製した。ただし偏光板Ａの透過軸がフロント側偏光板の透過軸と直交になるように、且つ光学異方性膜が液晶セル側に来るように貼り合わせた。液晶モニターを再組み立てし、点灯させてＲＡＤＩＡＮＴ  ＩＭＡＧＩＮＧ社製視野角測定装置ＩＭＡＧＩＮＧ  ＳＰＨＥＲＥを用い暗表示輝度を測定した。
【００６６】
（実施例８〜１２）
光学異方性膜Ａに代えて、光学異方性膜Ｂ〜Ｆを用いた他は、実施例７と同様にして液晶モニターサンプルＢ〜Ｆを作製した。これらのサンプルを用いて、実施例７と同様にして暗表示輝度を測定した。
【００６７】
暗表示輝度（透過輝度）を極角６０°、方位角４５°方向で測定した結果を表１に示す。ただし、値は透過輝度が最も小さいサンプルＤを用いた場合（実施例１０）の透過輝度を１としたときの相対値である。
【００６８】
【表１】
2012150107.tif 000003
【００６９】
以上の結果より、サンプルＡとサンプルＤ、サンプルＢとサンプルＥ、サンプルＣとサンプルＦの３つの組み合わせはそれぞれ透過輝度が同等であり、他の組み合わせはその透過輝度が大きく異なっていることが分かる。これにより、Δ１およびΔ２を等しくしたのみでは多層の光学異方性膜の光学特性を一致させることはできないが、Δ１およびΔ２に加えてΔ３およびΨ３も同じ値とすることで、光学異方性膜の光学特性を等しくできることが分かる。したがって、Δ１、Δ２、Δ３、およびΨ３を測定することにより多層の光学異方性膜の性能を適切に評価できることが分かる。
【００７０】
（実施例１３）
実施例１と同様にして共押し出しによるフィルム成形を行い、ポリカーボネート樹脂層（第１層）とスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂層（第２層）からなる厚さが１５８μｍで幅１３５０ｍｍの長尺の延伸前フィルムｇを得た。
【００７１】
延伸前フィルムｇを縦一軸延伸機に供給し、延伸温度１５５℃、延伸倍率２倍で縦方向に延伸した。続いて、延伸されたフィルムをテンター延伸機に連続的に供給し、延伸温度１３０℃、延伸倍率１．１５で横方向に延伸して光学異方性膜Ｇを得た。連続的に製造される光学異方性膜Ｇを一部サンプリングし、マイクロメータを使用して厚さを測った結果９９μｍであった。なおポリカーボネート樹脂とスチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂の量比から計算される各層の膜厚は、第１層の膜厚ｄ１＝１０μｍ、第２層の膜厚ｄ２＝８９μｍであった。
【００７２】
連続的に製造される光学異方性膜Ｇの透過偏光状態の変化を、インラインで測定した。測定は、図１に示される、光源と検光子を３組有する分光エリプソメータを用いて、第１〜第３の測定を同時に行うほかは、実施例１と同様の条件で行った。
【００７３】
第１の測定で得られる透過光の位相差の変化Δ１Ｇは、１５７．４ｎｍであった。第２の測定で得られる透過光の位相差の変化Δ２Ｇは、１５８．０ｎｍであった。第３の測定で得られる透過光の位相差の変化Δ３Ｇは７７．５°、振幅比の変化Ψ３Ｇは５３．３°であった。また光学異方性膜Ｇを用いて実施例７と同様にして液晶モニターサンプルＧを作成し、暗表示輝度を測定した。透過輝度は、サンプルＤを用いた場合（実施例１０）の透過輝度を１としたときの相対値で１．３０であった。結果を表１に示す。
【００７４】
（実施例１４）
上記の延伸前フィルムｇを用いて透過光の位相差の変化および振幅比の変化が光学異方性膜Ａと等しい光学異方性膜を得るために、上記光学異方性膜Ｇの連続製造の途中で、インラインで第１〜第３の測定を行いながら延伸条件を変更した。縦方向の延伸倍率を１．９８倍、横方向の延伸温度を１３１℃としたところ、Δ１Ｈ＝１５７．４ｎｍ、Δ２Ｈ＝１５８．０ｎｍ、Δ３Ｈ＝７６．１°、Ψ３Ｈ＝５３．１°となったので、この延伸条件で連続的に製造を行い光学異方性膜Ｈを得た。この光学異方性膜Ｈを用いて実施例７と同様にして液晶モニターサンプルＨを作成し、暗表示輝度を測定した。透過輝度は、サンプルＤを用いた場合（実施例１０）の透過輝度を１としたときの相対値で１．０３であった。結果を表１に示す。
【００７５】
以上の結果より、光学異方性膜の連続製造において、Δ１、Δ２、Δ３、およびΨ３をインラインで連続的に測定しながら、これらの値が所望の光学特性を有する光学異方性膜と等しくなるように製造条件を調節することで、得られる光学異方性膜の光学特性を所望の物と一致させることが可能であることが分かる。
【符号の説明】
【００７６】
１  光学特性の測定装置
２  光学異方性膜
１１  第１光源
１２  第２光源
１３  第３光源
２１  第１検光子
２２  第２検光子
２３  第３検光子
【図１】
2012150107.tif 000004