(57)【要約】【課題】微小領域においても短時間で不良率抑制につながる保護膜の性質を高精度で把握する評価方法が求められている。【解決手段】本発明は、磁気記録媒体用保護膜の所定の領域に２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの範囲の所定の電場を印加しながら前記所定の領域の表面を走査し、前記所定の領域のうち絶縁破壊を起こした領域の割合と高温高湿ドライブ評価による不良率との相関をとることを特徴とする磁気記録媒体用保護膜評価方法を提供する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気記録媒体用保護膜の所定の領域に２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの範囲の所定の電場を印加しながら前記所定の領域の表面を走査し、前記所定の領域のうち絶縁破壊を起こした領域の割合と高温高湿ドライブ評価による不良率との相関をとることを特徴とする磁気記録媒体用保護膜評価方法。
【請求項２】
磁気記録媒体用保護膜の所定の領域に２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの範囲の所定の電場を印加しながら前記所定の領域の表面を走査し、前記所定の領域のうち絶縁破壊を起こした領域の割合が５０％以下であるかどうかを判定することを特徴とする磁気記録媒体用保護膜評価方法。
【請求項３】
２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの範囲の所定の電場を印加した場合、絶縁破壊を起こす領域が電場印加領域の５０％以下であることを特徴とする磁気記録媒体用保護膜。
【請求項４】
磁気記録媒体の基板上に形成される金属膜層を第１の電極と電気的に接合し、磁気記録媒体用保護膜を第２の電極と電気的に接合して、第１の電極及び第２の電極を用いて前記磁気記録媒体用保護膜に電場を印加することによって、磁気記録媒体用保護膜における電場印加領域に対する絶縁破壊領域の割合が測定されたことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体用保護膜。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の磁気記録媒体用保護膜が磁気記録媒体の基板上に形成される金属膜層上に形成されたことを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用保護膜の評価方法、該方法で評価された磁気記録媒体用保護膜および該磁気記録媒体用保護膜が形成された磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体は、磁気ヘッドとの接触、摺動による損傷、および腐食から磁性層を保護するために、磁性層上に保護膜が形成される。図１は、磁気記録媒体の形状の一例を示す。図１に示されるように、磁気記録媒体１は、基板１２と、基板１２上に形成された金属膜層１３と、金属膜層１３上に形成された下地層１４と、下地層１４上に形成された磁性層１５と、磁性層１５上に製膜された磁気記録媒体用保護膜１６とで構成される。
【０００３】
耐摺動部材または耐摩耗部材のコーティングに用いられる硬質被膜のうち、カーボンを用いたものとしてＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜がある。ＤＬＣ膜は、表面平滑性に優れ、硬度も大きいことから表面被膜として適しているため、磁気記録媒体の保護膜として用いられている。
【０００４】
ＤＬＣ膜の形成手法としては、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法等が用いられている。これらの方法で得られるＤＬＣ膜は、形成手段、形成条件等によって得られるＤＬＣ膜の性質、例えばＤＬＣ膜の密度、耐食性、表面粗さ等が大きく異なる。ＤＬＣ膜の性質が異なる結果、例えば、磁気記録ドライブにおける磁気記録媒体用保護膜と磁気ヘッドとの慴動特性を表すＣＳＳ（Constant start stop）特性等が大きく変動する。ＤＬＣ膜の性質は、例えば、膜厚、構造（例えば、ｓｐ3結合炭素の比率など）、組成（例えば、含有水素の量、含有窒素の量など）等によって変化する。従って、ＤＬＣ膜の性質を適切に評価することによって、適切な形成条件を設定したり、あるいは得られたＤＬＣ膜の製品への適用可否を決定することが必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１４９５５３号公報
【特許文献２】特開平６−２６７０６３号公報
【特許文献３】特開２００２−３２８０７４号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】W.G. Xie et al., Ultramicroscopy 109, 451 (2009)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
磁気記録媒体用保護膜としてのＤＬＣ膜の耐久性能の評価は、磁気記録媒体を磁気記録ドライブに装着して、高温高湿環境下において磁気記録媒体を長時間動作させて劣化の有無を評価する高温高湿ドライブ評価により行われる。この高温高湿ドライブ評価によって、ある条件で形成された磁気記録媒体用保護膜の製品化への適用可否を決定することができる。ここで、高温高湿ドライブ評価とは、例えば、磁気記録媒体を装着した磁気記録ドライブを、例えば８０℃／８５％／９６ｈｒの環境下に放置した後に、データの読み書きを行う環境放置試験を指す。しかしながら、このようなＤＬＣ膜の高温高湿ドライブ評価を行うためには一試料につき、特別な環境室を用いて上述のような高温高湿環境化で数日以上試験する必要がある。従って、多数の評価を実施することが困難であり、さらに本手法では、複数の保護膜形成条件ごとに保護膜がどのような性質を有しているか把握しにくい。言い換えれば、保護膜の性質と高温高湿ドライブ評価における不良率との相関関係を把握することが困難であり、高温高湿ドライブ評価における不良率の抑制につながる保護膜の性質を特定することが困難である。
【０００８】
一方、例えば、特許文献１に示されるように、ラマン分光法をＤＬＣ膜に適用し、ＤバンドとＧバンドとの強度比をとることで保護膜の性質を評価する方法が知られている。しかしながら、特許文献１に示される評価方法は精度が悪いため、その測定結果と不良率との相関が必ずしも一致しないことが知られている。
【０００９】
また、特許文献２には、保護膜上の磁気ヘッドに電圧を印加して保護膜の放電耐圧を測定し、その放電耐圧が低いとＣＳＳ特性が劣化することが示されている。しかしながら、特許文献２に記載された放電耐圧の測定方法は、保護膜上の磁気ヘッドに電圧を印加するものであり、磁気ヘッドによって電場が印加される領域の大きさは、約１ｍｍ2であるため、大きさが約１ｍｍ2以下の領域に関して保護膜の性質がＣＳＳ特性に作用していた場合、その性質を解明することは困難である。
【００１０】
また、特許文献３には、室温環境下で磁気記録媒体表面に腐食液を滴下し、磁気記録媒体表面に溶出した金属元素溶出量を評価することにより保護膜の性質を評価する方法が記載されている。しかしながら、実際の製品化においては、高温高湿環境下でのドライブ評価をクリアする必要があり、特許文献３に記載の方法では高温高湿環境での耐久性を評価できない。
【００１１】
以上のように、高温高湿環境下でのドライブ評価は、評価時間が長く、かつ保護膜の性質と不良率との相関関係を把握することができないため、不良率抑制につながる保護膜の性質を特定することができない。また、ラマン分光法による保護膜の性質の評価は、精度が不足する場合がある。さらに、特許文献２に示されるような、保護膜上の磁気ヘッドに電圧を印加して保護膜の放電耐圧を測定する方法では、微小領域において保護膜の性質を解明することが困難であった。さらに、特許文献３に示されるような方法では、保護膜の性質と、高温高湿環境での保護膜の耐久性とを関係付けることができなかった。
【００１２】
このため、種々の形成条件に関して、微小領域においても短時間で不良率抑制につながる保護膜の性質を高精度で把握する評価方法が求められている。
【００１３】
本発明は上述の点を鑑みてなされたもので、磁気記録媒体面内における保護膜の性質を空間的に捉える評価手法により、保護膜の性質を詳細に分析し、保護膜の性質と高温高湿ドライブ評価による不良率との相関、及び因果関係が詳細に把握された磁気記録媒体用保護膜および磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
これまで、ＤＬＣ膜の電界放出実験が数多く行われており、ＤＬＣ膜の絶縁破壊条件や電気特性について詳細に研究されている。それらの研究結果を利用して、磁気記録媒体用保護膜に電場を印加して絶縁破壊を起こし、絶縁破壊箇所を観測することで保護膜の性質を評価し、保護膜の性質と高温高湿ドライブ評価による不良率との相関関係を明示することを実現した。
【００１５】
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体用保護膜評価方法は、磁気記録媒体用保護膜の所定の領域に２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの範囲の所定の電場を印加しながら前記所定の領域の表面を走査し、前記所定の領域のうち絶縁破壊を起こした領域の割合とドライブ評価による不良率との相関をとることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、電場を磁気記録媒体に印加して、電場を印加した領域と絶縁破壊領域との割合を算出することによって、電気特性から製品化の可否を高精度で判断することができる。さらに、ドライブ評価のように高温高湿環境下で数日以上保持する必要がないため、評価時間の短縮を図ることができる。
【００１７】
また、本発明によれば、ｎｍ〜μｍオーダーの微小領域をｎｍオーダーの空間分解能で評価することが可能である。このような微小領域においても、保護膜の性質を電気特性の観点から詳細に把握し、膜脆弱部位の割合の大小とドライブ評価試験結果の特性とを比較することで、特性向上のために改善すべき膜の性質およびサイズを見出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】磁気記録媒体の構成の一例を示す図である。
【図２】本発明の評価方法において使用される構成の例を示す図である。
【図３】本発明の評価方法によって得られた絶縁破壊領域の割合と、磁気記録媒体をドライブ評価することによって得られた不良率との相関関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
図２は、本発明の評価方法において使用される構成の例を示す。図２に示されるように、本発明の評価方法において使用される構成は、アノード側に可変直流電圧源５が接続された測定機構１００と、測定機構１００のカソード側に接続されたＩ−Ｖ（電流−電圧）アンプ６と、Ｉ−Ｖアンプ６と可変直流電圧源５とに接続された電流計７と、フォトディテクター１０と測定機構１００とに接続された制御システム１１とからなる。可変直流電圧源５及び電流計７は、接地されている。ここで、図２においては、カンチレバー４に対し磁気記録媒体１に正バイアスを印加したが、印加電圧の極性を反転させて、カンチレバー４に対し磁気記録媒体１に負バイアスを印加することによって測定することも可能である。
【００２０】
測定機構１００は、市販の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の機構を用いており、試料台３の一方の側に取り付けられた磁気記録媒体１と、試料台３に他方の側に取り付けられたピエゾ素子２と、磁気記録媒体１の表面を走査する探針を保持したカンチレバー４からなる。ピエゾ素子２は可変直流電圧源５及び制御システム１１と接続され、カンチレバー４はＩ−Ｖアンプ６と接続されている。測定機構１００と、可変直流電圧源５とＩ−Ｖアンプ６と電流計７とによって直列回路が形成されている。磁気記録媒体１は、前述した図１で示される構成を有する。ピエゾ素子２は、磁気記録媒体１及び試料台３を介してカンチレバー４にｘ、ｙ、ｚ方向に力を加えることができる。制御システム１１がｘ、ｙ、ｚ方向に関してカンチレバー４に一定の力を加えるようにピエゾ素子２を制御することにより、カンチレバー４によって磁気記録媒体１の保護膜を走査することができる。カンチレバー４によって磁気記録媒体１の保護膜を走査することによって、保護膜の表面形状が画像化される。
【００２１】
本発明の評価方法においては、カンチレバー４に常に一定の力が加わるように制御システム１１にフィードバックを行ってピエゾ素子２を制御するために、カンチレバー４にレーザー光８を照射して、その反射光９をフォトディテクター１０で受け、カンチレバー４の歪みをフォトディテクター１０上での反射光照射位置のずれとして検出することにより、カンチレバー４の押し付け力を検出する「光てこ方式」を採用した。
【００２２】
本発明の評価方法においては、磁気記録媒体１の金属膜層１３を第１の電極と電気的に接合し、磁気記録媒体１の磁気記録媒体用保護膜１６を第２の電極と電気的に接合して、第１の電極及び第２の電極を用いて、可変直流電圧源５によって磁気記録媒体１の磁気記録媒体用保護膜１６の所定の領域に電圧を印加し、流れた電流を電流計７によって検出すると同時に、ピエゾ素子２を制御システム１１によって制御して、カンチレバー４が磁気記録媒体１の所定の領域の表面を走査する。それにより、磁気記録媒体１に流れた電流の空間分布がマッピングされ、そのマッピングされた画像を解析することにより、絶縁破壊を検出する。そして、測定領域内で絶縁破壊を起こした領域の割合を算出する。具体的には、マッピングされた画像で観測された高電圧印加に起因する絶縁破壊スポットを画像から判別できるため、絶縁破壊スポットの面積を画像解析によって算出し、全測定面積内における絶縁破壊領域の占有割合を算出した。非特許文献１には、ＡＦＭの探針に電圧を印加して、非晶質炭素膜のある領域を走査することによってその領域の電流分布がマッピングされた画像が記載されている。
【実施例１】
【００２３】
以下、実施例１における具体的な条件を示す。本実施例１に係る評価方法においては、図２に示される構成を用いた。本実施例１において、測定機構１００のカンチレバー４は、ナノメートルオーダーの空間分解能を有する。導電性を持たせるために、カンチレバー４の表面には金属コーティングが施されている。カンチレバー４の走査範囲は、５００ｎｍ×５００ｎｍとした。印加電圧は、カンチレバー４を基準として磁気記録媒体１に負バイアスをかけて磁気記録媒体１への印加電場強度が２×１０4Ｖ／ｃｍとなるように設定した。
【００２４】
図３は、本発明の実施例１に係る評価方法によって得られた絶縁破壊領域の割合と磁気記録媒体を高温高湿ドライブ駆動することによって評価した不良率との相関関係を示す。複数の異なる形成条件によって形成した磁気記録媒体用保護膜を有する複数の磁気記録媒体１の各々に対し、図２で示される構成を用いて２×１０4Ｖ／ｃｍの電場を印加することによって得られた絶縁破壊領域の割合を算出して、絶縁破壊領域の割合の形成条件依存性を確かめた。また、全く同じ条件で形成した磁気記録媒体用保護膜の各々に対し、高温高湿環境下でドライブ評価を行い、各磁気記録媒体用保護膜の不良率を算出して不良率の絶縁破壊領域の割合に対する依存性を確かめた。保護膜が磁気記録媒体１ごとに異なる形成条件で形成されているため、保護膜は磁気記録媒体１ごとに異なる性質を有する。磁気記録媒体用保護膜の不良率の製品化基準値は、高温高湿ドライブ評価におけるスペック値に基づいて定め、図３において製品化基準値を、高温高湿放置後のドライブ不良率が５％以下となるように設定した。図３に示される各プロットは、各々異なる形成条件で形成した磁気記録媒体用保護膜の絶縁破壊領域の割合と不良率との相関関係を示す。
【００２５】
図３に示されるように、磁気記録媒体用保護膜の不良率が製品化基準値以下となる形成条件では、２×１０4Ｖ／ｃｍの電場を磁気記録媒体用保護膜に印加しても、絶縁破壊領域が測定領域の５０％以下であることが確かめられた。ここで、製品化の可否を決定するために定められる測定領域のうちの絶縁破壊領域の割合は、測定領域の５０％以下に限らず、製品化基準値に基づいて設定されるものとする。このように、磁気記録媒体用保護膜の電気特性から製品化可否を判断することができることが確認された。
【００２６】
従って、それぞれ異なる形成条件で形成された、それぞれ異なる性質を有する複数の保護膜の各々の性質を周知の方法で特定し、性質が特定された複数の保護膜の絶縁破壊領域の割合を上述の方法によって解析して、保護膜ごとに製品化可否を判断することにより、不良率抑制につながる保護膜の性質を高精度で把握することができる。
【００２７】
本発明のような、磁気記録媒体面内における保護膜の性質を空間的に捉える評価手法により、保護膜の性質を詳細に分析し、保護膜の性質と高温高湿ドライブ評価による不良率との相関関係を詳細に把握することができた。
【００２８】
なお、測定する領域の範囲は１００ｎｍ角から１μｍ角が好ましい。絶縁破壊スポットの径は数１０ｎｍであり、絶縁破壊スポットが数１００ｎｍの範囲内に点在することが確認されているからである。
【００２９】
印加電場強度は、２×１０4Ｖ／ｃｍ〜１×１０7Ｖ／ｃｍとすることが好ましい。現在の保護膜では、印加電場強度が２×１０4Ｖ／ｃｍの強度を有する電場を印加しても、絶縁破壊を起こす面積は測定領域の面積の５０％以下となる。印加電場強度２×１０4Ｖ／ｃｍで、絶縁破壊を起こす面積が測定領域内の５０％以下となる磁気記録媒体は、高温高湿ドライブ評価の試験でもスペック条件をクリアしている。印加電場強度の上限は、学術研究で用いられるような理想的な製膜状況にあるＤＬＣ膜の物性値を参照して設定することが望ましく、１×１０7Ｖ／ｃｍであればよい。
【００３０】
本発明の評価方法においては、測定機構１００におけるカンチレバー４がｎｍオーダーの空間分解能を有するため、ｎｍ〜μｍオーダーの微小領域をｎｍオーダーの空間分解能で評価することが可能である。ｎｍ〜μｍオーダーの微小領域において保護膜の性質を電気特性の観点から詳細に把握し、膜脆弱部位の割合の大小と高温高湿ドライブ評価の試験結果とを比較することで、特性向上のために改善すべき保護膜の性質を見出すことができる。
【００３１】
本発明の評価方法によって評価された、２×１０4Ｖ／ｃｍから１×１０7Ｖ／ｃｍの所定の電場を印加しても絶縁破壊を起こす領域が電場印加領域の５０％以下である磁気記録媒体用保護膜は、一部の領域で絶縁耐圧が低くてもＣＳＳ特性に影響が無い。膜脆弱部が集中している箇所が存在する、あるいはほぼ全域の耐圧が低い保護膜は、そこを起点として雪崩れのように広い領域が破壊される。しかしながら、本発明の評価方法によって評価された磁気記録媒体用保護膜は、評価している脆弱部のサイズが数十ｎｍオーダーであり、この空間分布について考えているため、脆弱部が存在していても圧倒的な正常部の中に点在する程度であれば上記のような雪崩れ的破壊は起こらず、磁気記録媒体全体の特性として問題にはならない。
【００３２】
このように、本発明の評価方法によれば、磁気記録媒体用保護膜の電気特性の空間分布が把握でき、２×１０4Ｖ／ｃｍ〜１×１０7Ｖ／ｃｍの強度を有する電場を磁気記録媒体に印加しても、絶縁破壊した領域の面積を、電場を印加した領域の面積の５０％以下に抑制することができれば、製品化できることが確認された。
【符号の説明】
【００３３】
１  磁気記録媒体
２  ピエゾ素子
３  試料台
４  カンチレバー
５  可変直流電圧源
６  Ｉ−Ｖアンプ
７  電流計
８  レーザー光
９  反射光
１０  フォトディテクター
１１  制御システム
１２  基板
１３  金属膜層
１４  下地層
１５  磁性層
１６  磁気記録媒体用保護膜
１００  測定機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
2012119014.tif 000005