(57)【要約】【課題】確実に漏洩欠陥の有無を検査することができる中空糸膜モジュールのリーク検査方法を提供することを目的とする。【解決手段】複数本の中空糸膜と、該中空糸膜の片端側又は両端側を固定して収容する筒状のケースと、該ケースの側面に設けられ、前記中空糸膜外側空間と連通する透過側管口と、前記ケース端面に設けられ、前記中空糸膜の片端側又は両端側で前記中空糸膜内側空間と連通する原液供給管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、前記透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは前記原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧する中空糸膜モジュールのリーク検査方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数本の中空糸膜と、
該中空糸膜の片端側又は両端側を固定して収容する筒状のケースと、
該ケースの側面に設けられ、前記中空糸膜外側空間と連通する透過側管口と、
前記ケース端面に設けられ、前記中空糸膜の片端側又は両端側で前記中空糸膜内側空間と連通する原液供給管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは前記原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【請求項２】
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬し、前記中空糸膜内側空間を開放した状態で、前記透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧する請求項１の検査方法。
【請求項３】
前記中空糸膜外側空間の減圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞して、該順次の閉塞に応じた中空糸膜外側の液体の気泡の発生／非発生を検査することをさらに含む請求項２の検査方法。
【請求項４】
前記中空糸膜外側空間の減圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬するか浸漬せずに、前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞して、該順次の閉塞に応じた中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を検査することをさらに含む請求項２の検査方法。
【請求項５】
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜外側空間を液体で満たし、前記中空糸膜の一方端側を閉塞し、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧して、該順次の加圧に応じた中空糸膜外側空間の液体の気泡の発生／非発生を検査することを含む請求項１の検査方法。
【請求項６】
前記中空糸膜外側空間の加圧によって前記中空糸膜外側の液体に気泡が検出された際、
前記中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側を液体に浸漬するか浸漬せずに、前記中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧して、該順次の加圧に応じた中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を検査することをさらに含む請求項５の検査方法。
【請求項７】
さらに、前記透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧するか、あるいは前記原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧することを含む請求項１〜６のいずれか１つに記載の中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中空糸膜モジュールのリーク検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製のために、種々の高分子材料によって形成された中空糸状の多孔質膜が多数組み込まれた中空糸膜モジュールが利用されている。
このような中空糸膜モジュールを製造する際、中空糸膜にピンホールや亀裂などの損傷が生じたり、中空糸膜モジュールを構成するハウジング本体と中空糸膜とのシール不良などによって、中空糸膜内部とハウジング内部との間で漏洩（リーク）を起こすことがある。このような漏洩欠陥は、一箇所でも存在すると、分離装置としては機能しないため、確実に漏洩欠陥の有無を検出する必要がある。
【０００３】
この種の中空糸膜モジュールの漏洩欠陥を検知する方法としては、例えば、透過側管路から中空糸膜に気体を圧入して気泡の発生を観察する方法が開示されている（特許文献１）。
この方法に利用される中空糸膜モジュールは、モジュール端末に透明なキャップを設け、中空糸膜モジュールの透過側である中空糸膜外側空間と連通する配管に空気を供給する手段を利用する。これによって、中空糸膜外側へ空気を送るとともに、中空糸膜内側の圧力を開放することにより、中空糸膜外側が中空糸膜内側よりも圧力が高い状態を維持し、リークのある中空糸膜の端末から漏出してくる空気の泡（気泡）を処理液及び透明キャップを通して、目視にて検出することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−１４０６０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、近年の多様な処理水及び水処理方法の採用によって、浸漬型ＭＢＲ（膜分離活性汚泥法）等において、膜の外面に汚れが堆積することによるろ過効率の低下を防止するために、ばっ気による膜表面の洗浄、内圧式(槽外式)ＭＢＲ等における逆洗等、中空糸膜の内外に対して、種々の圧力で加圧が行われる。よって、いずれの加圧による使用又は洗浄においても、確実に漏洩欠陥をなくすことが必要である。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、確実に漏洩欠陥の有無を検査することができる中空糸膜モジュールのリーク検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の発明者らは、近年の多種多様な中空糸膜モジュールの形態及びその使用方法での効率的な使用及びメンテナンスについて鋭意研究を行った結果、従来から行われていた中空糸膜モジュールにおける漏洩欠陥の有無の検査方法において、必ずしも確実な漏洩欠陥の有無を検査が行われていなかったことを突き止めた。そして、膜の破損や閉塞の形態によっては、透過側である中空糸膜外側からの加圧ではリークが生じず、その逆の運転によってリークが生じることがあること、つまり、中空糸膜のリークに方向性があることを新たに見出し、本発明の完成に至った。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、中空糸膜モジュールの使用形態にかかわらず、確実に漏洩欠陥の有無を検査することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法の検査対象である中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【図２】中空糸膜モジュールにおいて、透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧する、本発明のリーク検査方法を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【図３】中空糸膜モジュールにおいて、原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧する、本発明のリーク検査方法を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【図４】本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法による作用を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法では、例えば、図１に示すように、検査対象となる中空糸膜モジュール１として、少なくとも、複数本の中空糸膜２と、筒状のケース１０とを備えるものが挙げられる。
中空糸膜２としては、従来から公知のもののいずれをも使用することができ、その材料、中空糸内外径、長さ、数等は、得ようとする中空糸モジュールの特性等に応じて、適宜調整することができる。
【００１０】
筒状のケース１０は、複数本の中空糸膜２を収納する。筒状のケース１０としては、金属、プラスチック類等の種々の材料のものを使用することができるが、一般的にケース成型が容易で、機械的強度を確保することができるプラスチックが用いられる。使用するプラスチックは、例えば、アクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。
中空糸膜２は、所定本数束ねて中空糸膜束とし、その中空糸膜束を筒状ケース１０に合わせて所定の長さに切断してケース内に挿入することが好ましい。中空糸膜束の状態は、ストレート状、Ｕ字化されたもの等どのような状態でもよい。
この複数本の中空糸膜２は、ケース１０内において、その両端面１０ａ、１０ｂ側がシール材１１を介してシールされている。このシールは、例えば、遠心成形によるポッティングなどによって形成することができる。また、シールの材料は、初期に粘性をもち、経時的に硬化し、最終的に所定硬度に到達する材質のものが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
このシール１１間のケース側面１０ａ、１０ｂには、中空糸膜２の外側空間と連通する透過側管路（図示せず）が接続される透過側管口１２が少なくとも２つ配置されている。また、ケース１０には、シール材１１よりも端面（片端面又は両端面）１０ａ、１０ｂ側に、上述した複数本の中空糸膜２の内側（中空内）空間と連通する原液供給管路（図示せず）が接続される原液供給管口１３を備えている。
なお、このような中空糸膜モジュール自体は従来から公知であり、例えば、上述した特開昭６２−１４０６０７号公報、特開２００９−１８３８２２号公報等に記載された種々のものを利用することができる。
【００１１】
このような中空糸膜モジュール１のリーク検査方法では、（１）透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは（２）原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧するかのいずれかを行う。
【００１２】
（１）透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧
透過側管口から中空糸膜外側空間の減圧は、図２に示すように、中空糸膜モジュール１におけるケース１０の側面に形成された透過側管口１２に吸引ポンプ（図示せず）を連結し、この吸引ポンプを利用して、矢印Ｂ方向へ吸引することにより行うことができる。中空糸膜は、本来、水及び水溶液を透過する機能を有するが、気体は透過しない膜であるため、この際の減圧は、特に限定されないが、大気圧よりも低ければよい。ただし、あまり低すぎると、破損部位を広げることにもなるため、例えば、０．０５〜０．２ＭＰａ程度が適している。
【００１３】
減圧の際には、中空糸膜モジュール１の中空糸膜２の全外側が液体１４に浸漬されるように、中空糸モジュール１の透過側管口から液体１４を充填した状態とすることが適している。また、この減圧の際には、中空糸膜２内側空間を開放した状態、つまり、原液供給管口１３が閉塞していない状態、原液供給管から原液が供給されていない状態であることが適している。ここで用いる液体としては、水道水、純水、水に界面活性剤、両親媒性溶剤などを溶解させたものを用いることができるが、中空糸膜モジュール内を汚染しない観点から、水であることが好ましい。
【００１４】
このような減圧を行うことによって、図２に示すように、中空糸膜２において破損した部位Ａがある場合には、中空糸膜２の内側空間と連結する原液供給管口１３から、矢印Ｃ方向に空気が導入され、部位Ａから液体１４内に気泡１５が発生する。従って、この気泡１５の発生の有無によって破損部位の有無を検知することができる。
【００１５】
この減圧によって中空糸膜外側の液体に気泡が検出された場合、その破損した中空糸膜を特定する方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞する方法が挙げられる。あるいは、順次、中空糸膜の両端を同時に閉塞してもよい。この際、中空糸膜の全外側は、引き続き、液体１４に浸漬されている状態を保持する。また、透過側管口からの中空糸膜外側空間の減圧状態を保持する。
中空糸膜の一方端側の閉塞は、単純に、原液供給管口１３にキャップを施すなど、気密性が確保される方法であればどのような方法であってもよい。他方端の順次の閉塞は、中空糸膜の他方端を適当な部材又は指で押さえる方法が挙げられる。また、両端を同時に部材又は指で押さえてもよい。さらに、順次の閉塞は、１本の中空糸膜ごとに行うことが好ましいが、複数本、例えば、３本の束、５本の束、１０本の束ごとに行ってもよい。
このように順次に中空糸膜の他方端面を閉塞していくと、特定の中空糸膜又は束を閉塞した際に、中空糸膜外側の液体に発生していた気泡が発生しなくなる中空糸膜又は束が見出される。よって、この直前に閉塞した特定の中空糸膜又は束が、破損を有した中空糸膜又は束であると特定することができる。なお、中空糸膜の束が見出された場合には、再度、その束の中空糸膜１本ずつ順次に閉塞することにより、気泡が発生しなくなる中空糸膜を特定することができる。
【００１６】
破損した中空糸膜を特定する別の方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面を順次閉塞するが、この際、上述したような気泡の発生の有無の観察ではなく、中空糸膜外側空間の圧力低下の有無を観察する方法が挙げられる。この場合、中空糸膜モジュールの中空糸膜の全外側は、液体に浸漬されていてもよいし、液体に浸漬されていなくてもよい。ただし、透過側管口からの中空糸膜外側空間の減圧状態を保持することが適している。この圧力低下の有無は、例えば、減圧状態を維持するために吸引ポンプに圧力計を配置する、別途圧力測定手段を備えるなどにより検知することができる。
【００１７】
（２）原液供給管口からの中空糸膜内側空間を加圧
原液供給管口からの中空糸膜内側空間を加圧は、図３に示すように、中空糸膜モジュール１の中空糸膜２の一方端側、つまり原液供給管口１３の一方端側を閉塞し、他方端の中空糸膜２端面（原液供給管口１３）に、加圧ポンプや窒素ガスなどのガズボンベ（図示せず）を連結し、この加圧ポンプや窒素ガスなどのガズボンベを利用して、矢印Ｄ方向へ空気を送り込むことにより行うことができる。この際の加圧は、大気圧よりも高ければよいが、あまり高すぎると破損部位を広げることにもなるため、例えば、０．１０５〜０．３ＭＰａ程度が挙げられる。
【００１８】
この加圧の際には、上述したのと同様に、中空糸膜モジュール１の中空糸膜２の全外側が液体１４に浸漬されるように、中空糸モジュール１に液体１４を充填した状態とすることが適している。
このような加圧を行うことによって、中空糸膜２において破損した部位Ａがある場合には、中空糸膜２の外側空間と連結する透過側管口１２から、矢印Ｅ方向に空気が流出し、部位Ａから液体１４内に気泡１５が発生する。従って、この気泡１５の発生の有無によって破損部位の有無を検知することができる。
【００１９】
この加圧によって中空糸膜外側の液体に気泡が検出された場合、その破損した中空糸膜を特定する方法としては、中空糸膜の一方端側を閉塞した状態で、他方端の中空糸膜端面から順次中空糸膜内側空間を加圧する方法が挙げられる。この際、中空糸膜モジュールの中空糸膜全外側は、液体に浸漬されていてもよいし、液体に浸漬されていなくてもよい。
このように順次に中空糸膜の他方端面を閉塞していくと、特定の中空糸膜又は束を閉塞した際に、中空糸膜外側空間の圧力上昇が見出される。よって、この閉塞した特定の中空糸膜又は束が、破損を有した中空糸膜又は束であると特定することができる。なお、中空糸膜の束が見出された場合には、再度、その束の中空糸膜を１本ずつ順次に閉塞することにより、圧力が上昇しなくなる中空糸膜を特定することができる。この圧力上昇の有無は、例えば、加圧状態を維持するために加圧ポンプの出力を利用する、別途圧力測定手段を備えるなどにより、検知することができる。
【００２０】
なお、（１）透過側管口から中空糸膜外側空間を減圧するか、あるいは（２）原液供給管口から中空糸膜内側空間を加圧するかのいずれかを行う前又は後に、さらに、（３）透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧するか、あるいは（４）原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧する工程を行うことが好ましい。
この場合の透過側管口から中空糸膜外側空間を加圧する方法は、上述した特開昭６２−１４０６０７号公報に記載されている方法を利用することができる。具体的には、原液供給管口から原液を供給して中空糸膜内側空間を液体で充填し、透過側管口から空気を送り込む方法が挙げられる。
また、原液供給管口から中空糸膜内側空間を減圧する方法は、原液供給管口から原液を供給して中空糸膜内側空間を液体で充填し、一方、透過側管口から空気を送り込み（加圧し）ながら、原液供給管口から減圧する方法が挙げられる。
【００２１】
本発明のリーク検査では、上述した（１）又は（２）、さらにその前後に行う（３）又は（４）の工程は、１回ずつ行うのみでもよいが、交互に複数回行ってもよい。例えば、（１）＋（３）、（１）＋（４）、（２）＋（３）、（２）＋（４）及びこの逆順、（１）＋（３）＋（２）、（１）＋（４）＋（１）、（２）＋（３）＋（１）、（２）＋（４）＋（１）、（１）＋（３）＋（１）等が挙げられる。このような複数回の操作によって、より正確にリークが発生した中空糸膜を検出することができる。
いずれの検査方法においても、本願発明の検査方法は、減圧及び加圧状態を実現するために、大気雰囲気をそのまま利用してもよいが、滅菌された空気を用いることによって、より清潔に、かつ中空糸膜の内外及び中空糸膜モジュールの内部を汚染することなく、リークの検出を実現することができる。
【００２２】
上述した本発明においては、従来採用されていたように、中空糸膜モジュールにおいて、透過側である中空糸膜外側からの加圧では、例えば、図４（ａ）に示すように、中空糸膜２０の外側に対して圧力Ｍが加わることにより、中空糸膜２０の破断面が閉塞し、結局、中空糸膜２０外側からの加圧では、気体の流れｓが中空糸膜２０内に入らず、中空糸膜２０に破断があるにもかかわらずリークとして検出されないことがある。また、図４（ｃ）に示すように、中空糸膜２０の破断箇所に異物２１が詰まった場合、中空糸膜２０の外側に対して加圧されても、その力が異物２１を中空糸膜２０の破断箇所に押し込む圧力Ｌとなって、破断箇所を閉塞し、結局、中空糸膜２０外側からの加圧では、気体の流れｒが中空糸膜２０内に入らず、中空糸膜２０に破断があるにもかかわらずリークとして検出されないことがある。
【００２３】
一方、本発明のリーク検出方法によって、上述した（１）又は（２）の方法を行うことによって、中空糸膜モジュールにおいて、透過側である中空糸膜外側を減圧することにより、例えば、図４（ｂ）に示すように、中空糸膜２０の外側に対して圧力Ｎが加わることにより、中空糸膜２０の破断面が開放され、その結果、気体の流れｔが中空糸膜２０の内側から発生し、中空糸膜２０の破断が容易かつ確実にリークとして検出される。また、図４（ｄ）に示すように、中空糸膜２０の破断箇所に異物２１が詰まった場合においても、中空糸膜外側を減圧することにより、その力が異物２１を中空糸膜２０の破断箇所から押し出す圧力Ｋとなって、破断箇所を開放し、その結果、気体の流れｗが中空糸膜２０の内側から発生し、中空糸膜２０の破断を検出することができる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法を、実施例に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は、これら実施例のみに限定されるものではない。
【００２５】
中空糸膜モジュールのリーク検査方法において使用する中空糸膜モジュールとして、図１に示す中空糸膜モジュールを用いた。
中空糸膜２は、所定本数束ねて中空糸膜束として、所定の長さに切断されてケース１０内に挿入されている。この複数本の中空糸膜２は、ケース１０内において、その両端面１０ａ、１０ｂ側がシール材１１、例えば、エポキシ樹脂を介してシールされている。
筒状のケース１０は、例えば、アクリル系樹脂によるプラスチック製であり、シール１１間のケース側面１０ａ、１０ｂに、中空糸膜２の外側空間と連通する透過側管路（図示せず）が接続される透過側管口１２が２つ配置されている。また、ケース１０には、シール材１１よりも端面（片端面又は両端面）１０ａ、１０ｂ側に、上述した中空糸膜２の内側（中空内）空間と連通する原液供給管路（図示せず）が接続される原液供給管口１３を備えている。
図示しないが、ケース側面１０ａ、１０ｂの透過側管口１２に連結された透過側管路には、管路切替バルブを通して吸引ポンプに連結されている。
【００２６】
上述した中空糸膜モジュールに対して、従来技術に記載の方法によって、原液供給口１３から液体を中空糸膜１２の内部に充填した後、透過側管口１２から空気を送り込み、リークの有無を検出した。そして、リークに起因する空気の漏れが観察されない中空糸膜モジュールに対して、以下のリーク試験を行った。
【００２７】
まず、中空糸膜モジュールに対して、透過側管口１２に連結された吸引ポンプによって、０．１ＭＰａの減圧をかけた。
しかし、中空糸膜モジュール内は０．０８ＭＰａ程度しか圧力を減少させることができなかった。
これにより、実際には中空糸膜に破損があり、空気開放された中空糸膜の端部から、空気が流入し、中空糸膜の破損部位を通して空気が流入し、印加した減圧の程度には減圧されないことが観察された。
【００２８】
このように中空糸膜のリークが観察された中空糸膜モジュールに対して、中空糸膜の一方端を閉塞し、他方端の中空糸膜を１本ずつ指で押さえ、その端面を塞いだ。
この際、特定の１本の中空糸膜を塞いだ瞬間に、中空糸膜モジュール内の圧力は、０．１ＭＰａと測定され、空気の流入が止まる中空糸膜が見つけられた。
そして、リークが見つけられた中空糸膜内部を接着剤で閉塞し、硬化させた。
再度、上記と同様のリーク試験をしたところ、空気のリークは観察されなかった。
【００２９】
上記の結果から、膜の破損形状により、従来の外圧から内圧への加圧ではリークが観察されなかった中空糸膜モジュールに対しても、加圧の方向を変化させることによって、中空糸膜の破損を確実に検出することができる。
また、従来の外圧加圧を実現する大きな配管システムを必要とすることなく、吸引式のポンプや管路切替バルブを取り付けるだけで、中空糸膜からの空気のリークを発生させることができる。
さらに、中空糸膜の外側空間側の減圧を利用してリークを発生させた状態で、中空糸膜の一端を順次塞ぐという単純な操作により、リークが止まることによって、リークしている中空糸膜を簡便かつ短時間で特定することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明は、水処理装置の態様等にかかわらず、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製等のために使用される水処理膜、精密濾過膜等として、広範に利用することができる。
【符号の説明】
【００３１】
１  中空糸膜モジュール
２、２０  中空糸膜
１０  ケース
１０ａ、１０ｂ  端面
１１  シール材
１２  透過側管口
１３  原液供給管口
１４  液体
１５  気泡
２１  異物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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