(57)【要約】【課題】試料を傾斜させて得られた透過像から３次元像を構築する透過型および走査透過型電子顕微鏡において、試料の厚さの変化情報を維持したまま、取得した画像の明るさ補正を行い、画像の明るさに含まれる情報の劣化の少ないトモグラフィ像を取得する。【解決手段】電子ビームに対して試料が傾斜しているときのプローブ電流を測定する電流計と、試料の傾斜角度毎に得られたプローブ電流に基づいて透過像の明るさ補正を行い、予め設定された透過像の数が揃ったら３次元像を構築し、ディスプレイへ表示させる制御装置とを備える構成とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を傾斜させて得られた透過像から３次元像を構築する透過型および走査透過型電子顕微鏡において、
電子ビームに対して前記試料が傾斜しているときのプローブ電流を測定する電流計と、
前記試料の傾斜角度毎に得られた前記プローブ電流から前記透過像の明るさ補正を行い、予め設定された透過像の数が揃ったら前記３次元像を構築し、ディスプレイへ表示させる制御装置と
を備えたことを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１の記載において、前記制御装置は、前記試料が傾斜したときの視野からの逃げを補正し、焦点を補正した後で、前記透過像を取得することを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１の記載において、前記プローブ電流を測定する電流計は、前記電子ビームが通過する絞りに接続されていることを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１の記載において、前記電子ビームは、冷陰極電界電子放出型の電子銃により発生されることを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１の記載において、前記制御装置は、前記ディスプレイへ、前記透過像と、前記明るさ補正が行われた透過像とを並べて表示させることを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１の記載において、前記制御装置は、前記ディスプレイへ、前記電子ビームに対して前記試料が傾斜しているときの透過像を撮影するパラメータを設定する領域と、前記試料が傾斜したときの視野からの逃げを補正するパラメータを設定する領域と、前記電子ビームの焦点を補正するパラメータを設定する領域と、前記試料の傾斜角度毎の前記透過像の明るさ補正の実行を指示する領域とを並べて表示させることを特徴とする透過型および走査透過型電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査透過型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡は、電子源から発生した電子線を観察試料上に照射させ、透過した電子の２次元的な強度を検出することにより像の形成を行う装置である。また、走査透過型電子顕微鏡は、電子源から発生した電子線を観察試料上に収束させ、当該電子線を試料上にて走査させ、透過した電子を検出し、走査点と検出電子強度を関連付けることによって像の形成を行う装置である。本発明においては、走査透過型電子顕微鏡と透過型電子顕微鏡を合せた呼称として、「透過型および走査透過型電子顕微鏡」を用いる。
【０００３】
透過型および走査透過型電子顕微鏡を用いた観察法に、トモグラフィ法がある。これは試料を傾斜させながら像を撮影し、一定の枚数の像を取得後にそれらをコンピュータ処理により３次元再構成を行い、３次元的な試料情報を得る観察法である（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−３０４３０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
透過型および走査透過型電子顕微鏡において、電子ビームの放射電流量が変化した場合、取得画像の明るさも同時に変化する。試料の３次元的な観察を行うには、試料を傾斜させながら像シリーズを取得し、３次元再構成を行うという観察手法をとる必要がある。この手法は傾斜角度毎に像を取得するので、高精度な観察を行うには傾斜の１ステップを小さくしていく必要があるので、観察に時間がかかる。そのため、電子ビームの電流量が観察中に変化した場合、得られる３次元再構成像の劣化が起きてしまう。また、像取得後の画像処理のみで画像の明るさを補正する技術が知られているが、電子ビームの電流量の変化と、試料を傾斜させたことによる試料厚さ変化による像の明るさ変化とが一緒に補正されてしまい、試料厚さ変化による像の明るさ変化といった観察者が必要とする情報が区別して取り出せなくなってしまう可能性が存在する。
【０００６】
本発明は、試料の厚さの変化情報を維持したまま、取得した画像の明るさ補正を行い、画像の明るさに含まれる情報の劣化の少ないトモグラフィ像を取得することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の実施態様は、試料を傾斜させて得られた透過像から３次元像を構築する透過型および走査透過型電子顕微鏡において、電子ビームに対して試料が傾斜しているときのプローブ電流を測定する電流計と、試料の傾斜角度毎に得られたプローブ電流に基づいて透過像の明るさ補正を行い、予め設定された透過像の数が揃ったら３次元像を構築し、ディスプレイへ表示させる制御装置とを備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、透過型および走査透過型電子顕微鏡を用いた３次元再構成像の作成時に、試料の厚さの変化情報を維持したまま、取得した画像の明るさ補正を行い、画像の明るさに含まれる情報の劣化の少ないトモグラフィ像を取得することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】走査透過型電子顕微鏡の構成の概要を示す構成図である。
【図２】自動傾斜像撮影プログラムが実行された場合の手順を示すフローチャートである。
【図３】明るさ補正プログラムが実行された場合の手順を示すフローチャートである。
【図４】ディスプレイ１０９に表示される設定入力画面の一例を示す画面図である。
【図５】試料の傾斜状態を示す斜視図である。
【図６】試料の傾斜状態を示す側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を用いて、本発明の実施例を説明する。
【００１１】
〔実施例〕
図１は、走査透過型電子顕微鏡の構成の概要を示す構成図である。本実施例では、走査透過型電子顕微鏡を用いて発明を説明するが、透過型電子顕微鏡においても、発明の主要部は同様である。また、冷陰極電界電子放出型の電子銃を採用する。この電子銃は、その低エネルギー幅という特性により、分解能や元素，組成分析の精度が向上するという効果を得ることができる。冷陰極電界電子放出型の電子銃１０１で発生した電子ビームは、集束レンズ１０２で集束され、絞り１０３で周辺部の電子が削除されることで電流量が調整され、対物レンズ１０５で試料に対して絞られて、試料台１０６に載置された試料に照射される。試料を透過した透過電子は、検出器１０７で検出され、制御装置１０８へ電気信号として送信される。細く絞られた電子ビームで画像を構成するため、電子ビームが偏向コイル１０４で偏向されることで試料の表面を走査され、走査のときの偏向の大きさと信号取り込みのタイミングとを同期させることで、画像を構成することができる。制御装置１０８は、上記画像構成を行い、ディスプレイ１０９へ画像を表示させる。
【００１２】
また、制御装置１０８は、走査透過型電子顕微鏡の各構成機構の動作を制御する制御プログラム、検出器１０７で検出した透過電子の強度から像を作る結像プログラム、３次元像を構築するときに自動で試料を傾斜させ、試料の視野逃げおよび焦点の補正機能を有する自動傾斜像撮影プログラム等が、図示しないメモリに格納され、観察者の指示により図示しないプロセッサで実行される。ディスプレイ１０９には、制御用画面や、試料の画像が表示される。
【００１３】
走査透過型電子顕微鏡の機能として、試料に電子線を照射する照射系と、試料を透過する電子を用いてディスプレイ上に画像を表示させる結像系，試料の動作を制御する試料台系に分かれる。
【００１４】
照射系は、冷陰極電界電子放出型の電子銃１０１，集束レンズ１０２，絞り１０３，偏向コイル１０４，対物レンズ１０５から構成され、電子銃１０１から放射された電子ビームを集束レンズ１０２の強度と絞りの大きさによって、ビーム電流量と電子ビームの並行度を調整し、対物レンズ１０５によって試料上にて極小のスポットに照射させる。そして、偏向コイル１０４によって、観察する試料上の範囲を走査する。
【００１５】
結像系は、検出器１０７，制御装置１０８，ディスプレイ１０９から構成され、試料を透過した透過電子の強度を検出器１０７にて検出し、制御装置１０８にそのデータを送る。同時に走査位置の情報も偏向コイル１０４から制御装置１０８に送られ、走査位置と透過電子の強度を関連付け、制御装置１０８に保持された結像プログラムに当該データを入力し、ディスプレイ１０９上に試料像が表示される。
【００１６】
試料台系は、試料台１０６，制御装置１０８から構成され、制御装置１０８に試料の観察位置，傾斜角度を入力することによって、試料台１０６が動作する機能を持つ。以上３つの機能を連動させることにより、試料上にある任意の場所と範囲を観察する機能を実現する。
【００１７】
本実施例においては、制御装置１０８は自動傾斜像撮影機能を備えている。この自動傾斜像撮影機能は、自動試料傾斜プログラム，自動視野逃げ補正プログラム、および自動焦点補正プログラムにより実行される。また、本実施例の特徴的構成として、絞り１０３に電流計１１０が接続されて電流値測定機能を備え、制御装置１０８に当該電流値を入力すると、当該電流値に応じてディスプレイ１０９に表示される画像の明るさ補正を行う明るさ補正プログラムを、制御装置１０８は図示しないメモリに格納している。明るさ補正プログラムは、暗視野像の場合に有効である。
【００１８】
絞り１０３の電流測定機能を説明する。絞り１０３の導電体部分に導線を繋ぎ、さらに導線の先に電流計１１０を繋ぐ。測定した電流値を制御装置１０８に入力できるよう、電流計１１０と制御装置１０８とを繋ぐ。
【００１９】
図２は、自動傾斜像撮影プログラムが実行された場合の手順を示すフローチャートである。制御装置１０８で、自動傾斜像撮影プログラムが開始されると（ステップ２０１）、はじめに、試料台１０６が傾斜することにより試料が傾斜する（ステップ２０２）。次に、試料が傾斜することで視野から試料が逸脱してしまうのを自動的に位置逃げ補正する視野逃げ補正プログラムが動作し、傾斜によって観察視野から移動した試料の位置を傾斜前の位置に補正する（ステップ２０３）。次に、自動焦点補正プログラムが動作し、観察試料の焦点合わせを自動で行う（ステップ２０４）。その後、画像撮影を行う（ステップ２０５）。次に、取得した画像の明るさ補正を行う（ステップ２０６）。具体的には、絞り１０３に備えた電流測定機能により電子ビームの電流値が測定され、制御装置１０８に入力され、明るさ補正プログラムが実行され、ディスプレイ１０９に表示される画像の明るさを、既定の状態に補正する。次に、予め設定された３次元像を構築するために必要な画像の数が揃ったかどうかを確認し（ステップ２０７）、揃っていない場合は、ステップ２０２に戻って、試料の傾斜角度を変えてフローを実行し、揃っている場合は、画像の撮影を終了して自動傾斜像撮影プログラムが終了する（ステップ２０８）。
【００２０】
図３は、図２のステップ２０６で実行される明るさ補正プログラムが実行された場合の手順を示すフローチャートである。明るさ補正プログラムが開始すると（ステップ３０１）、はじめに、取り込む画像が何枚目かを確認する（ステップ３０２）。取り込む画像が、連続取得画像の１枚目であるならば、画像上の真空領域である部分の範囲を指定する（ステップ３０３）。次に、この指定部分の電流値の平均強度Ｉｖを算出し（ステップ３０４）、１枚目の画像取得時のプローブ電流値Ｉ1を測定する（ステップ３０５）。１枚目の画像は、明るさ補正の際の参照となる画像であるので、補正自体は行わず、明るさ補正を終了し（ステップ３０６）、図２のステップ２０７へ進む。
【００２１】
図３のステップ３０２の判断で、取り込み画像が連続取得画像の２枚目以降であり、例えばｎ枚目である場合、はじめにプローブ電流値Ｉｎを測定する（ステップ３０７）。その後、画像の各ピクセルの強度Ｉｐを算出する（ステップ３０８）。次に、明るさ補正後の画像強度Ｉｃを算出し、この値になるように補正する（ステップ３０９）。ここで、Ｉｃ＝（Ｉｐ−Ｉｖ）／（１−（Ｉ1−Ｉｎ）／Ｉ1）＋Ｉｖである。この演算処理を各ピクセル毎に行い、ｎ枚目の明るさ補正を終了し（ステップ３０６）、図２のステップ２０７へ進む。
【００２２】
図４は、ディスプレイ１０９に表示される設定入力画面の一例を示す画面図である。画面４０１には複数の領域が設けられ、例えば、走査透過像が表示される領域４０２，明るさ補正プログラムが実行された後の補正された画像が表示される領域４０３，自動傾斜像の撮影のためのパラメータを設定入力する領域４０４，自動焦点補正プログラムのパラメータを設定入力する領域４０５，自動位置逃げ補正のパラメータを設定入力する領域４０６，自動明るさ補正のパラメータを設定入力する領域４０７等である。
【００２３】
自動明るさ補正のパラメータを設定入力する領域４０７には、図３のステップ３０３で指定される真空領域の電流値の平均強度Ｉｖの算出を実行させる指示ボタン４０８や、連続取得画像のうちの１枚目の撮影時のプローブ電流値Ｉ1を表示する領域４０９や、ｎ枚目の撮影時のプローブ電流値Ｉｎを表示する領域４１０が設けられている。これにより、観察者が現在のプローブ電流値を確認できるとともに、領域４０２に現在の画像，領域４０３に明るさ補正後の画像が表示され、３次元像構築に用いられる傾斜像の確認を行うことができる。
【００２４】
図５は、試料の傾斜状態を示す斜視図である。試料台１０６は先端に試料５０１が載置された棒状の形状をしており、電子ビーム５０２に対して回転させることで、試料５０１の傾斜像を取得することができる。図５（ａ）は向かって左に３０度傾斜させた場合、図５（ｂ）は水平の場合、図５（ｃ）は向かって右に３０度傾斜させた場合を示す。
【００２５】
図６は、試料の傾斜状態を示す側面図であり、図５の試料の部分のみを拡大したものである。図６（ａ）は試料６０１が電子ビーム６０２に対して向かって左に３０度傾斜させた場合、図６（ｂ）は水平の場合、図６（ｃ）は向かって右に３０度傾斜させた場合を示す。また、電子ビーム６０２は、試料６０１の表面で細く絞られ、図１に示した偏向コイル１０４により偏向されて、図６中の矢印で示すように、試料６０１の表面を走査される。図６（ａ）や図６（ｃ）に示すような、試料６０１が傾斜している場合に、電子ビーム６０２を単に横方向に走査しただけでは、焦点が試料６０１に一致せず、焦点がぼけた画像が得られるだけである。そこで、制御装置１０８は、図２に示した自動傾斜像撮影プログラムのステップ２０４で自動焦点補正プログラムが実行され、ステップ２０２で設定された試料６０１の傾斜角度に基づいて、電子ビーム６０２の走査中に焦点が試料６０１に一致するように自動補正される。
【００２６】
また、図６でわかるように、試料６０１が傾斜するほど、電子ビーム６０２が透過する厚さが厚くなってしまうので、検出器１０７で検出される透過電子の量が減少してしまい、画像の明るさが暗くなる。図３に示した明るさ補正プログラムを実行すると、試料６０１の傾斜角度が変わることによる画像の明るさ変化には無関係に、電子ビームの電流量の変化に基づく画像の明るさ補正を行うので、試料６０１の傾斜角度の情報を欠落させずに画像の明るさ補正を行うことができる。
【００２７】
以上述べたように、３次元的観察手法であるトモグラフィ像では、各角度で画像を取得した後に再構成処理を行う。このとき、画像の明るさ補正は、試料の厚さの情報を維持しながら画像の明るさ補正を行うので、情報劣化の少ないトモグラフィ像が取得可能となる。さらに、冷陰極電界電子放出型の電子銃が利用可能なので、その低エネルギー幅という特性により分解能や元素，組成分析の精度が向上するという効果も得ることができる。
【符号の説明】
【００２８】
１０１  電子銃
１０２  集束レンズ
１０３  絞り
１０４  偏向コイル
１０５  対物レンズ
１０６  試料台
１０７  検出器
１０８  制御装置
１０９  ディスプレイ
１１０  電流計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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