(57)【要約】【課題】金属等の酸化しやすい物質と接触させた場合に、前記酸化しやすい物質の酸化を抑制できる酸化鉄ナノ粒子分散液を提供すること。【解決手段】酸化鉄粒子分散液は、１次粒子径が１００ｎｍ以下で、２次粒子径が５００ｎｍ以下である酸化鉄粒子と、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて前記酸化鉄粒子を分散させる分散液と、を含む。酸化鉄粒子は、ε−Ｆｅ２Ｏ３と、γ−Ｆｅ２Ｏ３と、α−Ｆｅ２Ｏ３と、Ｆｅ３Ｏ４とから選択されることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１次粒子径が１００ｎｍ以下で、２次粒子径が５００ｎｍ以下である酸化鉄粒子と、
エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて前記酸化鉄粒子を分散させる分散液と、
を含むことを特徴とする酸化鉄粒子分散液。
【請求項２】
前記酸化鉄粒子は、ε−Ｆｅ２Ｏ３と、γ−Ｆｅ２Ｏ３と、α−Ｆｅ２Ｏ３と、Ｆｅ３Ｏ４とから選択される１種又は２種以上である請求項１に記載の酸化鉄粒子分散液。
【請求項３】
エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて、１次粒子径が１００ｎｍ以下かつ２次粒子径が５００ｎｍ以下の酸化鉄粒子を分散させた酸化鉄粒子分散液を用いて作製されることを特徴とするナノコンポジット磁石。
【請求項４】
前記酸化鉄粒子は、ε−Ｆｅ２Ｏ３と、γ−Ｆｅ２Ｏ３と、α−Ｆｅ２Ｏ３と、Ｆｅ３Ｏ４とから選択される１種又は２種以上である請求項３に記載のナノコンポジット磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化鉄粒子を分散させた酸化鉄粒子分散液及びこの酸化鉄粒子分散液を用いて作製されたナノコンポジット磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化鉄は、結晶構造に由来した特有の磁気特性、光学特性、触媒特性を有しており、磁気記録媒体、電磁波吸収体、顔料、酸化還元触媒などとして広く用いられている。近年では、より高特性の酸化鉄が求められており、解決策の一つとして粒径のナノサイズ化が盛んに研究されている。また、酸化鉄を用いたデバイスの小型化の観点からも粒径のナノサイズ化が求められている。
【０００３】
粒子のナノサイズ化により比表面積が増大するため、粒子表面が活性化され粒子同士の凝集が激しくなる。その結果、ナノ粒子を単一粒子に分散することが困難となる問題が知られている。例えば、特許文献１には、ε−Ｆｅ２Ｏ３の分散性を向上させた磁性材スラリーが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２０６４７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ナノ粒子の分散液が水を含む場合、このようなナノ粒子の分散液を金属等の酸化しやすい物質と混合させたような場合には、金属等の酸化が促進されてしまうおそれがある。本発明は、金属等の酸化しやすい物質と接触させた場合に、前記酸化しやすい物質の酸化を抑制できる酸化鉄ナノ粒子分散液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、１次粒子径が１００ｎｍ以下で、２次粒子径が５００ｎｍ以下である酸化鉄粒子と、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて前記酸化鉄粒子を分散させる分散液と、を含むことを特徴とする酸化鉄粒子分散液である。
【０００７】
１次粒子径が１００ｎｍ以下の酸化鉄粒子を、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有し、実質的に水を含まない極性溶媒に分散させることにより、金属等の酸化しやすい物質と接触させた場合であっても、酸化しやすい物質の酸化を抑制できる。また、極性溶媒に、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有するものを用いるので、１次粒子径が１００ｎｍ以下の酸化鉄粒子であっても良好な液中分散性が得られる。
【０００８】
本発明において、前記酸化鉄粒子は、ε−Ｆｅ２Ｏ３と、γ−Ｆｅ２Ｏ３と、α−Ｆｅ２Ｏ３と、Ｆｅ３Ｏ４とから選択される１種又は２種以上であることが好ましい。エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒は、このような酸化鉄を分散させやすいので、このような酸化鉄を用いれば、良好な液中分散性が得られる。
【０００９】
本発明は、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて、１次粒子径が１００ｎｍ以下かつ２次粒子径が５００ｎｍ以下の酸化鉄粒子を分散させた酸化鉄粒子分散液を用いて作製されることを特徴とするナノコンポジット磁石である。
【００１０】
このナノコンポジット磁石は、１次粒子径が１００ｎｍ以下の酸化鉄粒子を、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有し、実質的に水を含まない極性溶媒に分散させた酸化鉄粒子分散液から作製される。このため、ナノコンポジット磁石の材料として酸化鉄に加えて金属を用いる場合であっても、前記金属の酸化を抑制できる。その結果、得られたナノコンポジット磁石の磁気特性の低下が抑制される。また、酸化鉄粒子分散液の極性溶媒に、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有するものを用いるので、酸化鉄粒子の分散性に優れている。このため、このような酸化鉄粒子分散液から作製されたナノコンポジット磁石は、高い磁気特性が得られる。
【００１１】
本発明において、前記酸化鉄粒子は、ε−Ｆｅ２Ｏ３と、γ−Ｆｅ２Ｏ３と、α−Ｆｅ２Ｏ３と、Ｆｅ３Ｏ４とから選択される１種又は２種以上であることが好ましい。エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒は、このような酸化鉄を分散させやすいので、このような酸化鉄を用いれば、良好な液中分散性が得られる。その結果、このような酸化鉄を分散させた酸化鉄粒子分散液を用いれば、高い磁気特性を有するナノコンポジット磁石を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、金属等の酸化しやすい物質と接触させた場合に、前記酸化しやすい物質の酸化を抑制できる酸化鉄ナノ粒子分散液を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液の製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図２】図２は、ナノコンポジット磁石を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明を実施するための形態（実施形態）につき、図面を参照しつつ詳細に説明する。以下の実施形態に記載した内容により本発明が限定されるものではない。また、以下に記載した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、均等の範囲のものが含まれる。さらに、以下に記載した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。また、本発明の要旨を逸脱しない範囲で構成要素の種々の省略、置換又は変更を行うことができる。
【００１５】
本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液は、１次粒子径が１００ｎｍ以下であり、２次粒子径が５００ｎｍ以下である酸化鉄粒子と、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いて酸化鉄粒子を分散させたものである。この酸化鉄粒子分散液は、分散液にエステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒を用いるので、ナノサイズ（１次粒子径が１００ｎｍ程度以下）の酸化鉄粒子を分散させた場合でも、２次粒子径が５００ｎｍ以下に抑えられており、ナノサイズの酸化鉄粒子の分散性に優れている。また、この酸化鉄粒子分液は、極性溶媒を用い、水を用いないで酸化鉄粒子を分散させるので、酸化鉄粒子分散液には空気中等から混入する不可避の水（質量比で数十ｐｐｍオーダー）以外は含まれない。すなわち、この酸化鉄粒子分散液は、実質的に水を含まない。このため、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液は、金属等の酸化しやすい物質と接触させた場合に、前記酸化しやすい物質の酸化を抑制できる。さらに、この酸化鉄粒子分散液は、有機質バインダ（例えば、分散剤、界面活性剤又は高分子等）を含まないので、この酸化鉄粒子分散液から磁石、磁気記録媒体又は電磁波遮蔽体等のデバイスを製造した場合には、有機質バインダに由来する残留不純物による特性低下を最小限に抑えることができる。
【００１６】
本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液が含む酸化鉄としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘマイト）、α−Ｆｅ２Ｏ３（ヘマタイト）、ε−Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４（マグネタイト）、ＦｅＯ（ウスタイト）等が挙げられる。本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液は、これらの酸化鉄のうち少なくとも１つを含んでいればよい。酸化鉄ナノ粒子の粒子径は、その１次粒子の粒子径が１００ｎｍ以下である。本実施形態において、酸化鉄粒子の粒子径（１次粒子径、２次粒子径の両方、以下同様）は、Ｄ５０（メジアン径）を用いる。酸化鉄粒子の粒子径は、例えば動的光散乱法又は透過型電子顕微鏡を用いた観察によって測定される粒径分布から計算される。
【００１７】
本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液が含む極性溶媒は、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有している。エステル基を有する極性溶媒として、有機溶媒では、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸ブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル・炭酸エチレン、炭酸プロピレン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。
【００１８】
スルホキシド基を有する極性溶媒として、有機溶媒では、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、メチルフェニルスルホキシド、ジフェニルスルホキシド等が挙げられる。
【００１９】
本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液は、１次粒子径が１００ｎｍ以下の酸化鉄粒子を分散させたものであり、分散後において、酸化鉄粒子分散液中における酸化鉄粒子の２次粒子径は５００ｎｍ以下となる。１次粒子は、酸化鉄粒子そのものであり、外見上の幾何学的形態から判断して、単位粒子(ultimate particle)と考えられるものである。２次粒子は、酸化鉄粒子を極性溶媒に分散させたときにおける粒子であり、極性溶媒中において１次粒子が複数個集合した粒子である。次に、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液の製造方法を説明する。
【００２０】
図１は、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液の製造方法の工程を示すフローチャートである。本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液が含む酸化鉄粒子を製造するにあたり、まず、水酸化鉄化合物ナノ粒子を作製する（ステップＳ１：前駆体製造工程）。本実施形態において、ナノ粒子とは、１次粒子径が１００ｎｍ程度以下の粒子をいう。水酸化鉄化合物ナノ粒子の作製方法は特に限定されるものではないが、例えば、硝酸鉄（III）九水和物（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）とアンモニア水とから、逆ミセル法等を用いて作製される。
【００２１】
水酸化鉄化合物ナノ粒子が作製されたら、前記水酸化鉄化合物ナノ粒子の表面を焼結防止剤で被覆する（ステップＳ２：焼結防止剤の被覆工程）。このようにすることで、水酸化鉄化合物ナノ粒子を熱処理したときに、前記水酸化鉄化合物ナノ粒子の凝集を抑制する。焼結防止剤としては、Ｓｉ酸化物、Ｙ酸化物等が使用できる。水酸化鉄化合物ナノ粒子を含む溶液中で、ゾルゲル法等を用いてＳｉ酸化物又はＹ酸化物で前記水酸化鉄化合物ナノ粒子を被覆する。
【００２２】
次いで、焼結防止剤で被覆された水酸化鉄化合物ナノ粒子を溶液から分離し、所定の温度で熱処理を行う（ステップＳ３：熱処理工程）。大気雰囲気下において約６００℃〜１０００℃で水酸化鉄化合物ナノ粒子を焼成することにより、酸化鉄粒子としてγ−Ｆｅ２Ｏ３粒子を作製することができる。また、大気雰囲気下において約１０００℃〜１１００℃で水酸化鉄化合物ナノ粒子を焼成することにより、酸化鉄粒子としてε−Ｆｅ２Ｏ３粒子を作製することができる。さらに、大気雰囲気下において約１１００℃以上で水酸化鉄化合物ナノ粒子を焼成することにより、酸化鉄粒子としてα−Ｆｅ２Ｏ３粒子を作製することができる。焼結防止剤で被覆されていることにより、水酸化鉄化合物ナノ粒子は、熱処理において粒子間焼結による粗大化が抑制されて、ナノ粒子の状態が維持される。また、熱処理時の雰囲気を還元雰囲気にすることにより、酸化鉄粒子としてＦｅ３Ｏ４粒子又はＦｅＯ粒子を作製することができる。
【００２３】
次いで、焼結防止剤で被覆された酸化鉄粒子を含む熱処理粉体をＮａＯＨ水溶液に投入して、熱処理粉体とＮａＯＨ水溶液との混合溶液を作製する。そして、前記混合溶液を所定温度で所定時間撹拌して、焼結防止剤を分解する（ステップＳ４：焼結防止剤の分解工程）。焼結防止剤が分解されたら、熱処理粉体とＮａＯＨ水溶液との混合溶液に遠心分離処理を施し、焼結防止剤を除去する（ステップＳ５：遠心分離工程）。次に、遠心分離後の粉体を純水中に添加し、超音波を照射することにより前記粉体を前記純水に分散させる（ステップＳ６：超音波分散工程）。ステップＳ５（遠心分離工程）とステップＳ６（超音波分散工程）とを複数回繰り返すことで、焼結防止剤の分解物と水酸化ナトリウムとを取り除き、酸化鉄粒子が得られる。
【００２４】
次いで、遠心分離により酸化鉄粒子から水分を取り除く（ステップＳ７：水分除去工程）。水分除去工程は、例えば、ステップＳ５とステップＳ６とを繰り返すことによって得られた酸化鉄粒子に極性溶媒を添加する工程と、得られた混合液に超音波分散処理をする工程と、超音波分散処理の混合液に遠心分離処理を施して固体と液体とを分離して液体を除去する工程とを繰り返す。極性溶媒は、水との親和性が比較的高いので、極性溶媒に水分を溶解させ、極性溶媒とともに酸化鉄粒子から取り除く。このようにすることで、酸化鉄粒子が乾燥することによる凝集を回避しつつ、酸化鉄粒子から確実に水分を取り除くことができる。その結果、酸化鉄粒子には、不可避の水分以外は残らない。
【００２５】
酸化鉄粒子から水分が取り除かれたら、極性溶媒を添加する（ステップＳ８：溶媒添加工程）。次いで、極性溶媒を添加した溶液を超音波処理することで（ステップＳ９：超音波処理工程）、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液が作製される（ステップＳ１０）。
【００２６】
＜ナノコンポジット磁石＞
図２は、ナノコンポジット磁石を示す模式図である。本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液を用いて、例えば、ナノコンポジット磁石を作製することができる。ナノコンポジット磁石１は、ｎｍ（ナノメートル）オーダーの微細な保磁力の大きい硬磁性相１１と磁化の高い軟磁性相１２との２相の複合組織で構成され、これらの両相の間に磁気的な交換結合作用が働いて、あたかも均一で一様な磁石のように振る舞う磁石である。硬磁性相１１と軟磁性相１２とが磁性のスプリングで結合されているような磁化挙動を示すことから、交換スプリング磁石とも呼ばれる。
【００２７】
ナノコンポジット磁石は、硬磁性相１１と軟磁性相１２との複合組織をｎｍオーダーにまで微細化すると、軟磁性相１２と硬磁性相１１との間に交換結合作用が働いて、反転磁場を与えても軟磁性相１２の磁化反転が硬磁性相１１との間の交換結合作用で阻止される。このとき磁化曲線は、交換結合作用により軟磁性相１２と硬磁性相１１とがあたかも単相磁石であるかのように振る舞う。その結果、軟磁性相１２からは高い磁化を、硬磁性相１１からは保磁力を得た磁化曲線が実現されるようになり、結果としてエネルギ積（ＢＨ）ｍａｘの高い磁性材料が得られるようになる。
【００２８】
例えば、硬磁性相１１としてε−Ｆｅ２Ｏ３を、軟磁性相１２としてＦｅ（例えば、α−Ｆｅ）を用いたナノコンポジット磁石がある。このようなナノコンポジット磁石を製造する場合、本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液の製造方法によってε−Ｆｅ２Ｏ３の粒子（ナノ粒子）を分散させた酸化鉄粒子分散液（ε酸化鉄粒子分散液）を作製する。また、Ｆｅの粒子（ナノ粒子）を分散させた鉄粒子分散液を作製する。鉄粒子分散液は、例えば、酸化鉄粒子分散液の製造方法において、酸化鉄粒子の代わりに鉄粒子を用いることにより作製できる。
【００２９】
次に、ε酸化鉄粒子分散液と、鉄粒子分散液とを混合した後、超音波処理によって分散させることにより、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子とＦｅのナノ粒子とが分散した原料液が得られる。この原料液から遠心分離等によって液体を取り除き、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子とＦｅのナノ粒子との混合粉末（原料混合粉末）を得る。
【００３０】
原料混合粉末を所望の形状に成形し、得られた成形体を不活性雰囲気又は真空中で熱処理することで、ナノコンポジット焼結磁石が得られる。また、プラズマ活性化焼結（ＰＡＳ：Plasma Activated Sintering）又は放電プラズマ焼結（ＳＰＳ：Spark Plasma Sintering）で成形体を焼結することによっても、ナノコンポジット焼結磁石を得ることができる。また、磁場中で成形することで、ナノコンポジット異方性焼結磁石が得られる。
【００３１】
また、原料混合粉末と結合剤（バインダ）とを配合し、成形することによってナノコンポジットボンド磁石が得られる。結合剤としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂材料又はＡｌ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｍｇ等の低融点金属若しくはこれらの低融点金属からなる合金等を用いることができる。原料混合粉末と結合剤との混合物を圧縮成形したり射出成形したりすることによって、原料混合粉末を所望の形状に成形できる。また、原料混合粉末を磁場中で成形することで、ナノコンポジット異方性ボンド磁石が得られる。
【００３２】
上述したε酸化鉄粒子分散液は、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒に酸化鉄粒子が分散しており、不可避の水分以外は含まれていない。このため、原料混合粉末を作製する際に、ε酸化鉄粒子分散液と鉄粒子分散液とを混合した場合には、金属であるＦｅの酸化が抑制されるので、ナノコンポジット磁石の磁気特性の低下が抑制される。また、ε酸化鉄粒子分散液は、有機質バインダを含まないので、ε酸化鉄粒子分散液と鉄粒子分散液とから製造されたナノコンポジット磁石は、有機質バインダに由来する残留不純物による磁気特性の低下が最小限に抑えられる。また、ε酸化鉄粒子分散液は、ε−Ｆｅ２Ｏ３の分散性に優れているので、このε酸化鉄粒子分散液から作製されたナノコンポジット磁石は、高い磁気特性が得られる。
【００３３】
本実施形態に係る酸化鉄粒子分散液を用いたナノコンポジット磁石は、上述したものに限定されない。例えば、硬磁性相としてε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子を用い、軟磁性相としてＦｅ３Ｏ４（マグネタイト）又はγ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘマイト）のナノ粒子を用いてもよい。この場合、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子を、エステル基とスルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒に分散させたε酸化鉄粒子分散液と、Ｆｅ３Ｏ４（マグネタイト）のナノ粒子を、エステル基とスルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒に分散させた酸化鉄粒子分散液と、を混合する。そして、得られた混合液に超音波処理を施すことによって、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子とＦｅ３Ｏ４のナノ粒子とが分散した原料液が得られる。この原料液から遠心分離等によって液体を取り除き、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子とＦｅ３Ｏ４のナノ粒子との混合粉末（原料混合粉末）を作製し、これを用いてナノコンポジット焼結磁石又はナノコンポジットボンド磁石を作製する。
【００３４】
また、ε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子とＦｅ３Ｏ４（マグネタイト）又はγ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘマイト）のナノ粒子とを、エステル基と、スルホキシド基との少なくとも一方を有する極性溶媒に分散させた酸化鉄粒子分散液を作製し、これを用いてナノコンポジット磁石を作製してもよい。すなわち、複数種類の酸化鉄が分散した酸化鉄粒子分散液を用いて、ナノコンポジット磁石を作製してもよい。
【００３５】
＜電磁波遮蔽体＞
ε−Ｆｅ２Ｏ３は、電磁波を吸収する性質を有している。この性質を利用して、ε−Ｆｅ２Ｏ３を電磁波遮蔽体に適用することもできる。例えば、本実施形態に係る酸化鉄粒子の製造方法によってε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子を分散させた酸化鉄粒子分散液を作製する。そして、得られた酸化鉄粒子分散液を、例えば、Ｆｅ等の金属の部材の表面に塗布した後、乾燥等によって極性溶媒を除去する。このようにして、金属の部材の表面をε−Ｆｅ２Ｏ３のナノ粒子が被覆した電磁波遮蔽体を得ることができる。本実施形態に係る酸化鉄粒子の製造方法によって作製された酸化鉄粒子分散液は、不可避の水分以外は含まないので、金属の表面に塗布した場合でも、前記金属の酸化を抑制できるので、得られた電磁波遮蔽体の特性低下を抑制できる。また、前記酸化鉄粒子分散液は、有機質バインダを含まないので、得られた電磁波遮蔽体は、有機質バインダに由来する残留不純物による性能の低下が最小限に抑えられる。
【００３６】
［評価例］
上述した実施形態に係る酸化鉄粒子分散液を作製し、評価した。この評価において、酸化鉄はε−酸化鉄（ε−Ｆｅ２Ｏ３）を用いた。
【００３７】
［ε−酸化鉄ナノ粒子の作製例］
ε−酸化鉄は、次の手順で作製した。
（１）２種類のミセル溶液（ミセル溶液Ａ及びミセル溶液Ｂ）を調整した。
（１−１）ミセル溶液Ａは、次のように調整された。イオン交換水５４ｍｌ、ｎ−オクタン１６４．７ｍｌ及び１−ブタノール３３．３ｍｌを混合する。そこに、硝酸鉄（III）九水和物を０．０１３５ｍｏｌ添加し、室温でよく撹拌しながら溶解させる。さらに、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを、イオン交換水と界面活性剤とのモル比が３０となるような量で添加し、撹拌により溶解させる。これによって、ミセル溶液Ａを得た。
（１−２）ミセル溶液Ｂは、次のように調整された。２８％のアンモニア水１６．２ｍｌをイオン交換水３６ｍｌに混合させて撹拌し、その後に、さらにｎ−オクタン１６４．７ｍｌと１−ブタノール３３．３ｍｌを加えてよく撹拌する。その溶液に、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを、（イオン交換水＋アンモニア水中の水分）と界面活性剤とのモル比が３０となるような量で添加し、溶解させる。これによって、ミセル溶液Ｂを得た。
（２）ミセル溶液Ａ及びミセル溶液Ｂが調整されたら、ミセル溶液Ａをよく撹拌しながらミセル溶液Ａに対してミセル溶液Ｂを滴下する。滴下が終了した後、ミセル溶液Ａとミセル溶液Ｂとの混合液を６０分間撹拌し続ける。
（３）得られた前記混合液を撹拌しながら、前記混合液にテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１５ｍｌを加える。そのまま、約１日撹拌を継続する。この工程により、水酸化鉄化合物の粉末の表面にＳｉＯ２の層が形成される。
（４）得られた溶液を遠心分離機によって遠心分離処理をする。この処理で得られた沈殿物を回収する。回収された沈殿物は、エタノールによって複数回洗浄される。
（５）得られた沈殿物を乾燥させた後、大気雰囲気中の炉内で熱処理する。熱処理の条件は、１０５０℃で４時間である。熱処理後の粉末を１０ｍｏｌ／Ｌ（リットル）のＮａＯＨ水溶液中で２４時間撹拌し、粉末の表面に存在するＳｉＯ２を除去する。
（６）ＳｉＯ２を除去した粉末を遠心分離機で回収する水洗浄を４回行い、ε−酸化鉄ナノ粒子が得られた。
【００３８】
このε−酸化鉄ナノ粒子を各種溶媒に分散させて、後述する評価例１、２及び比較例１、２、３の酸化鉄粒子分散液を作製して、２次粒子径を評価した。２次粒子径は、溶媒中におけるε−酸化鉄ナノ粒子の分散の程度を示す尺度であり、小さい方がε−酸化鉄ナノ粒子の液中分散性が優れている。
【００３９】
【表１】
2012209376.tif 000002
【００４０】
［評価例１］
上記工程により得られたε−酸化鉄ナノ粒子を炭酸プロピレンに分散させ、超音波分散することで、エステル基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子が分散した酸化鉄粒子分散液を得た。
【００４１】
評価例１の酸化鉄粒子分散液の２次粒子径を、動的光散乱型粒度分布測定装置を用いて測定した結果を表１に示す。この結果、エステル基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子を分散させることで粒子の凝集が低減し、高い液中分散性を持つナノ粒子分散液が得られることを確認した。
【００４２】
［評価例２］
上述した作製例により得られたε−酸化鉄ナノ粒子をジメチルスルホキシドに分散させ、超音波分散することで、スルホキシド基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子が分散した酸化鉄粒子分散液を得た。
【００４３】
評価例２の酸化鉄粒子分散液の２次粒子径を、動的光散乱型粒度分布測定装置を用いて測定した結果を表１に示す。この結果、スルホキシド基を有する極性溶媒に分散させることで粒子の凝集が低減し、高い液中分散性を持つナノ粒子分散液が得られることを確認した。
【００４４】
［比較例１］
上述した作製例により得られたε−酸化鉄ナノ粒子をホルムアミドに分散させ、超音波分散することで、アミド基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子が分散した酸化鉄粒子分散液を得た。
【００４５】
比較例１の酸化鉄粒子分散液の２次粒子径を、動的光散乱型粒度分布測定装置を用いて測定した結果を表１に示す。この結果、アミド基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子を分散させた場合には、粒子の激しい凝集が生じることを確認した。
【００４６】
［比較例２］
上記作製例により得られたε−酸化鉄ナノ粒子をジメチルホルムアミドに分散させ、超音波分散することで、アミド基を有する極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子が分散した分散液を得た。
【００４７】
比較例２の酸化鉄粒子分散液の２次粒子径を、動的光散乱型粒度分布測定装置を用いて測定した結果を表１に示す。この結果、アミド基を有する極性溶媒に分散させると、ε−酸化鉄ナノ粒子の激しい凝集が生じることを確認した。
【００４８】
［比較例３］
上記作製例により得られたε−酸化鉄ナノ粒子を非極性溶媒であるケロシンに分散させ、超音波分散することで、非極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子が分散した分散液を得た。
【００４９】
比較例３の酸化鉄粒子分散液の２次粒子径を、動的光散乱型粒度分布測定装置を用いて測定した結果を表１に示す。この結果、非極性溶媒にε−酸化鉄ナノ粒子を分散させると、ε−酸化鉄ナノ粒子の激しい凝集が生じることを確認した。
【符号の説明】
【００５０】
１  ナノコンポジット磁石
１１  硬磁性相
１２  軟磁性相
【図１】
2012209376.tif 000003
【図２】
2012209376.tif 000004