(57)【要約】【課題】成膜材料を微量に蒸発させることで成膜材料の利用効率を高めることができる蒸発装置を提供する。【解決手段】基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置１０において、有機材料からなる成膜材料Ｐを収容する容器３と、容器３に収容された成膜材料Ｐに混入される導電性の粒状混合物４と、容器３内の粒状混合物４を誘導加熱する加熱部５と、を備え、粒状混合物４の成膜材料Ｐに対する体積比は、１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値である。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
有機材料からなる成膜材料を収容する容器と、
前記容器に収容された前記成膜材料に混入される導電性の粒状混合物と、
前記容器内の前記粒状混合物を誘導加熱する加熱部と、を備え、
前記粒状混合物の前記成膜材料に対する体積比は、１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値であることを特徴とする蒸発装置。
【請求項２】
前記加熱部は、前記容器の周囲を取り囲むように巻回された誘導コイルであることを特徴とする請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項３】
成膜材料の膜厚を計測する膜厚モニターと、
前記膜厚モニターにより計測した膜厚を成膜速度に換算し、成膜速度の変化に応じて前記加熱部の出力を制御するモニター制御部と、
を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の蒸発装置。
【請求項４】
前記容器は、セラミック製の坩堝であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の蒸発装置。
【請求項５】
前記セラミック製の坩堝は、石英、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、炭化ケイ素、又は酸化アルミニウムで形成されていることを特徴とする請求項４に記載の蒸発装置。
【請求項６】
前記容器内で前記成膜材料を撹拌する撹拌機構を更に備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の蒸発装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種情報産業機器の表示ディスプレイや発光素子等においては、薄型化が図られるとともに視認性や耐衝撃性等に優れることから、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と略す）の利用が進んでいる。有機ＥＬ素子は、基板上に一対の電極に挟持された有機層を備えた構成を有している。有機層は、機能の異なる複数の層が積層されたものであり、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、および電子注入層等を備えた構成である。
【０００３】
このような有機ＥＬ素子の有機層は、例えば、蒸着法により成膜される。一般に、蒸着による成膜は、成膜材料である有機材料を坩堝等の容器内に収容し、真空状態で容器ごとに加熱して有機材料を蒸発させることにより行われる。
このような蒸着法の１つとしては、例えば、セラミックス製の容器内の有機材料に、金属等からなる混入物を多数混入させ、当該混入物を高周波誘導加熱することで有機材料を均一に加熱する装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
ところで、有機層の発光層は、発光剤となる有機化合物（ホスト）中に、発色剤となる有機化合物（ドーパント）が分散された構成である。このうちドーパントの発光層中の含有量はホストに対して微量であり、その蒸着量を制御する必要がある。
しかしながら、上記特許文献１の方法は、容器内の有機材料を均一に加熱するものであるため、微量な有機材料を蒸着させるのは困難である。
【０００５】
そこで、例えば、発光層中のドーパントのような微量な有機材料を蒸着する方法としては、蒸着源の開口部の面積を調整することで蒸着量を調整する方法（例えば、特許文献２参照）や、気化した蒸気を遮蔽板で取り除くことで蒸着量を調整する方法（例えば、特許文献３参照）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３２３９１５号公報
【特許文献２】特開２００３−１９３２１７号公報
【特許文献３】特開２００３−２９７５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献２、３の方法は何れも、微量な有機材料を蒸着させるため、気化させた蒸気の大半を回収するので、利用効率が悪いという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、成膜材料を微量に蒸発させることで成膜材料の利用効率を高めることができる蒸発装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明は、
基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
有機材料からなる成膜材料を収容する容器と、
前記容器に収容された前記成膜材料に混入される導電性の粒状混合物と、
前記容器内の前記粒状混合物を誘導加熱する加熱部と、を備え、
前記粒状混合物の前記成膜材料に対する体積比は、１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、有機材料からなる成膜材料を収容した容器に、成膜材料に対する体積比が１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値の導電性の粒状混合物を混入し、容器内の粒状混合物を加熱部により誘導加熱することで、粒状混合物の周辺の成膜材料のみを局所的に加熱させて蒸発させることができる。よって、成膜材料の利用効率を従来よりも高めることができる。また、熱ダメージによる成膜材料の破壊を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明における蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図２】図１の蒸着装置の蒸着源を示す斜視図である。
【図３】図１の蒸着装置の蒸着源を示す断面模式図である。
【図４】蒸着源に撹拌機構を備えた場合を示す断面模式図である。
【図５】蒸着源の変形例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。ただし、発明の範囲は、図示例に限定されない。
【００１３】
本実施形態の蒸着装置１０は、成膜材料Ｐを高周波誘導加熱（以下、誘導加熱という）方式によって加熱して蒸発させ、基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置である。
蒸着装置１０は、例えば、有機ＥＬ素子の有機層を形成する際の、有機化合物の蒸着などに用いることができる。
基板Ｋは、例えば、可撓性を有するガラスフィルム等の透明基板上に、ＩＴＯ(Indium tin oxide)等の透明導電膜からなる陽極が形成されることにより構成されている。
なお、基板Ｋの幅や長さ等は、作成する有機ＥＬパネル等の大きさに応じて適宜設定される。また、本実施形態においては、かかる基板Ｋとして、薄い平板形状に形成されているものを例示して説明するが、基板Ｋの形状に特に限定はなく、これ以外にも、例えば、長尺な帯状の基板をロール状に巻き取ったものを、ロール・ツー・ロール方式等により搬送させながら使用することとしても良い。
【００１４】
蒸着装置１０は、図１に示すように、真空容器１、蒸着源２、シャッター６、膜厚モニター７、等を備えている。
【００１５】
真空容器１は、例えば、上面の開口した容器本体及び当該開口を塞ぐ蓋体（何れも図示せず）を備えており、蓋体を脱着して基板Ｋや成膜材料Ｐ（図３参照）の出し入れが行われる。
また、真空容器１には、真空ポンプ１１が接続されており、真空容器１は、蒸着に際してこの真空ポンプ１１により内部が真空排気され、真空状態が保たれるようになっている。真空度は、成膜材料の種類により異なるが、例えば、１０−２〜１０−７Ｐａである。
なお、真空容器１の構成はこれに限定されず、その細部構成は公知のものであれば適宜使用可能である。
【００１６】
真空容器１内の上部には、上記した基板Ｋが、支持部材（図示省略）により支持されて設置されている。基板Ｋは、下方に設置された蒸着源２から放出される蒸気によって、蒸着が施されるようになっている。
【００１７】
蒸着源２は、真空容器１内の下部に設置され、基板Ｋに対して、成膜材料Ｐを蒸気として放出する。
蒸着源２は、図２、３に示すように、有機材料からなる成膜材料Ｐを収容する容器３、容器３に収容された成膜材料Ｐに混入される粒状混合物４、及び容器３内の粒状混合物４を誘導加熱する加熱部５、等を備えて構成されている。
【００１８】
容器３は、例えば、石英、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、炭化ケイ素、又は酸化アルミニウム等のセラミックを用いて形成された坩堝である。
容器３には、その周囲を取り囲むように誘導コイル５１が巻回されており、成膜材料Ｐを加熱する際には、内部に収容した成膜材料Ｐに粒状混合物４を混入させ、この粒状混合物４を誘導加熱するようになっている。
即ち、容器３は絶縁物で形成されることで、誘導コイル５１から生ずる磁束によって表面に電流が生じることが無いため、誘導加熱されることが無く、当該誘導コイル５１により発生する磁束は容器３内の粒状混合物４に届き、この粒状混合物４が誘導加熱されることとなる。
【００１９】
粒状混合物４は、成膜材料Ｐより熱伝導率が高く、且つ成膜材料Ｐより高い融点を持つ導電性の材質が用いられ、例えば、タンタル、タングステン等の高融点金属などを用いて形成されている。
この粒状混合物４は、例えば、０．０１μｍ〜１ｍｍの範囲内の値に粒径が規定された、複数個の粒状体から成り、成膜材料Ｐを加熱する際に、容器３に収容された成膜材料Ｐに混入されて、成膜材料Ｐ内に分散している。
また、粒状混合物４を容器３に収容された成膜材料Ｐに混入する場合、粒状混合物４の成膜材料Ｐに対する体積比は、１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値となっており、好ましくは１／５０００以上で１／２００未満の範囲内の値であり、更に好ましくは１／１０００以上で１／５００である。
【００２０】
このように、粒状混合物４の成膜材料Ｐに対する体積比を１／１００００以上で１／１００未満の範囲とすることで、容器３内の成膜材料Ｐを、全体ではなく局所的に加熱して蒸発させることができる。なお、粒状混合物４は、成膜材料Ｐに対する体積比が１／１００００より小さいと体積比が小さすぎ、所望の蒸発量を得ることが困難である。成膜材料自体を多くすれば蒸発量を増やすことは可能であるが、効率が悪く実用的では無い。また、粒状混合物４の温度を上げて蒸着レートを増加させた場合、成膜材料の焦げ付きや劣化といった別の問題が生じることが分かっている。一方、１／１００以上であると体積比が大きすぎて、一旦材料の蒸発が始まると温度調整でレート制御しようとしても低レートを実現することは困難であることがこれまでの検討結果から分かっている。
また、粒状混合物４の粒径が０．０１μｍ〜１ｍｍの範囲であるため、粒状混合物４の熱容量が小さく、微小な温度制御を好適に行うことができる。なお、粒径が０．０１μｍより小さいと、成膜材料Ｐとの接触面積が小さすぎて所望の蒸発量を得ることが困難であり、一方、粒径が１ｍｍより大きいと、成膜材料Ｐとの接触面積が大きすぎて所望の蒸発量を得るための制御が困難となるため好ましくない。
また、加熱する成膜材料Ｐによって体積比・粒径は左右されるが、０．１Å／ｓｅｃ以下の低レートを実現しようとした場合、これまで様々な成膜材料を用いた検討から上記記載の範囲にすることで達成可能で有ることを確認している。
【００２１】
よって、成膜材料Ｐは、当該成膜材料Ｐに混入された粒状混合物４の周辺のみが局所的に加熱されることになり、全体として微量の成膜材料が蒸発または昇華する。
よって、粒状混合物４を長時間加熱したとしても、成膜材料Ｐの全体が加熱されて熱ダメージを受けることがなく、このため成膜材料Ｐが破壊するのを抑制することができることとなる。
【００２２】
加熱部５は、容器３に巻回された誘導コイル５１と、誘導コイル５１に接続された交流電源５２と、を備えている。交流電源５２から誘導コイル５１に交流電圧を印加すると、誘導コイル５１に電流が流れて磁界が発生する。容器３内の粒状混合物４は、磁界によってその内部に渦電流が発生し、加熱されることとなる。
【００２３】
シャッター６は、基板Ｋと蒸着源２との間に設置され、図示しない制御装置からの指示信号に基づき開閉を行うものである。具体的には、シャッター６は、膜厚モニター７による測定値が所望の一定値になるまで閉鎖され、当該所望の一定値となったところで開放される。シャッター６が開放されると、蒸着が開始される。
【００２４】
膜厚モニター７は、例えば、水晶振動子である。膜厚モニター７は、シャッター６の下面の近傍に配され、当該膜厚モニター７に付着した材料の膜厚を計測する。膜厚モニター７には、モニター制御部７ａが接続されており、モニター制御部７ａは、膜厚モニター７により計測した膜厚を成膜速度に換算し、これを誘導コイル５１と接続された交流電源５２にフィードバックするようになっている。従って、成膜速度に変化があった場合には、交流電源５２の出力（誘導コイル５１を流れる電流）が制御され、これにより、粒状混合物４の発熱量が制御されるため、成膜材料Ｐの蒸発量が一定に保たれ、成膜速度も一定に保たれるようになっている。本実施形態の蒸着源２では、熱容量の小さな粒状混合物４の制御を行うだけで良く、成膜材料Ｐ全体を加熱する場合に比べて、熱応答性が良く、温度制御が容易である。
【００２５】
なお、成膜材料Ｐとしては、例えば、有機ＥＬ素子に使用される公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
【００２６】
また、本実施形態においては、真空容器１内に設置される蒸着源は蒸着源２のみであるが、他の蒸着源を設置することもできる。例えば、真空容器１内に、発光層中のホストとなる有機材料を入れた他の蒸着源を設置し、蒸着源２に発光層中のドーパントとなる有機材料を入れて、共蒸着を行う構成とすることができる。
【００２７】
次に、作用について説明する。
本実施形態の蒸着装置１０は、成膜材料Ｐを誘導加熱方式によって加熱して蒸発させ、基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する装置である。
蒸着を実施する場合、最初に真空ポンプ１１を稼動して真空容器１の内部を真空とする。
そして、誘導コイル５１に電流を流して誘導加熱によって容器３内の粒状混合物４を一定の温度にまで加熱すると、粒状混合物４の周囲の成膜材料Ｐが所定の温度にまで加熱され、蒸発または昇華して蒸気流が発生し、この蒸気流により基板Ｋの表面（下面）に薄膜が形成される。
【００２８】
容器３は絶縁物で形成されているので、容器３自体が加熱されることはなく、内部の粒状混合物４のみ加熱される。従って、粒状混合物４の周囲の成膜材料Ｐから加熱される。
このとき、粒状混合物４は、成膜材料Ｐに対する体積比が１／１００００以上で１／１００未満の範囲の値である。
このため、粒状混合物４の周囲の成膜材料Ｐのみ局所的に加熱されることとなり、容器３内の成膜材料Ｐが全体として加熱されることは無い。よって、微量の成膜材料Ｐを蒸発または昇華させることが可能である。また、粒状混合物４の周囲以外、成膜材料Ｐが加熱されることが無いので、熱ダメージによる成膜材料Ｐの破壊を最小限に抑制することが可能である。
更に、粒状混合物４は、その粒径が０．０１μｍ〜１ｍｍの範囲であるため、個々の粒状混合物４は熱容量が小さく、温度変化に敏感である。
このため、成膜材料Ｐの蒸発量が変化した場合に敏速な対応が可能である。
【００２９】
以上のように、本実施形態によれば、有機材料からなる成膜材料Ｐを収容した容器３に、成膜材料Ｐに対する体積比が１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値の導電性の粒状混合物４を混入し、容器３内の粒状混合物４を当該容器３の周囲を取り囲むように巻回された誘導コイル５１により誘導加熱することで、粒状混合物４の周辺の成膜材料Ｐのみを局所的に加熱させて蒸発させることができる。よって、成膜材料Ｐの利用効率を従来よりも高めることができる。また、熱ダメージによる成膜材料Ｐの破壊を抑制することができる。
【００３０】
また、本実施形態によれば、成膜材料Ｐの膜厚を計測する膜厚モニター７と、膜厚モニター７により計測した膜厚を成膜速度に換算し、成膜速度の変化に応じて加熱部５の出力を制御するモニター制御部７ａと、を備える。
このため、成膜速度（蒸気量）を一定に保つことができる。
【００３１】
また、本実施形態によれば、容器３は、石英、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、炭化ケイ素、又は酸化アルミニウムで形成されたセラミック製の坩堝である。
このため、容器３が誘導加熱されることは無く、容器３内の粒状混合物４のみで成膜材料Ｐを蒸発させることができる。
【００３２】
なお、本発明を適用可能な実施形態は、上述した実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【００３３】
例えば、図４に示すように、容器３内で成膜材料Ｐを撹拌する撹拌機構８を備えることとしても良い。撹拌機構８としては、例えば、スターラーによる撹拌、気流による撹拌、プロペラを用いた撹拌などが挙げられる。撹拌機構８を備えることによって、成膜材料Ｐ内で複数の粒状体からなる粒状混合物４を分散することができ、隣接する粒状混合物４同士が影響しあって、成膜材料Ｐが全体的に加熱されてしまうのを防止することができる。
【００３４】
また、上記実施形態においては、粒状混合物４は複数の粒状体によって構成されている場合を例示して説明したが、この粒状混合物４は、成膜材料Ｐに対する体積比が１／１００００以上で１／１００未満の範囲内の値であればその形状や数などは限定されない。例えば、図５に示すように、１つの塊体であっても良い。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
周囲を誘導コイルで巻回された石英の坩堝に、成膜材料として１００ｍｌのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｇ３）と、粒状混合物として０．０１ｍｌの粒径が１ｍｍのタングステンとを入れて撹拌し、十分に混ざった状態で誘導コイルに電流を流して誘導加熱を行って、有機材料を蒸発させた。そして、水晶振動子を用いて蒸気量を測定し、その蒸気量を目標値の０．１Å／ｓｅｃに調整する制御を行った。
【００３７】
（実施例２）
粒状混合物の粒径を０．０１ｍｍとする以外は、上記実施例１と同様にした。
【００３８】
（比較例１）
粒状混合物の量を１ｍｌとする以外は、上記実施例１と同様にした。
【００３９】
（比較例２）
粒状混合物の量を１ｍｌとし、粒径を０．０１ｍｍとする以外は、上記実施例１と同様にした。
【００４０】
（評価）
上記の実施例１、２及び比較例１、２について、以下の基準で評価した。その結果を、表１に示す。
○：蒸気量が０．１Å／ｓｅｃに調整可能
×：蒸気量が０．１Å／ｓｅｃに調整不可能
【００４１】
【表１】
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【００４２】
実施例１、２では、蒸気量を目標値に調整するのが容易であった。
比較例１、２では、出始めの蒸気量が目標値よりも多かったため、誘導コイルの電流値を下げたところ蒸気が全く出なくなり、電流値を上げたところ目標値を超えてしまい、蒸気量の調整が困難であった。
【符号の説明】
【００４３】
１  真空容器
１１  真空ポンプ
２  蒸着源
３  容器
４  粒状混合物
５  加熱部
５１  誘導コイル
５２  交流電源
６  シャッター
７  膜厚モニター
７ａ  モニター制御部
８  撹拌機構
１０  蒸着装置
Ｋ  基板
Ｐ  成膜材料
【図１】
2012162774.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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