(57)【要約】【課題】  試料片を保持している試料支持体からの反射電子や散乱電子が試料片に当たり難くする試料保持方法を提供する。【解決手段】  試料素材１に集束イオンビーム２を照射して試料片４を切り出す工程と、切り出された試料片４をマニピュレータの先端部に取付けられたプローブ５の先端部に付着させ、ピックアップする工程と、試料素材１に換えて電子顕微鏡用試料ホルダーにセットされる試料支持部材７を集束イオンビーム装置の試料載置台にセットする工程と、プローブ５の先端部に付着された試料片４が試料支持部材７から離れた空間部に位置して、プローブ５の一部が試料支持部材７に接触する様にプローブ５を移動させる工程と、その接触部でプローブ５の一部を試料支持部材７に付着させる工程と、及び、その接触部よりプローブ５の根元側の部分を切断する工程から成る。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン源、該イオン源からのイオンビームを集束するレンズ、該イオンビームを二次元方向に偏向する偏向器、試料載置台、該試料載置台にセットされた試料からの二次粒子を検出する検出器、前記試料載置台の位置を駆動する駆動機構、及び、先端部にプローブを取付けたマニピュレータを備えた集束イオンビーム装置の集束イオンビームにて前記試料載置台にセットされた試料素材を加工して電子顕微鏡用試料を作製する際の試料保持方法であって、
前記試料素材に集束イオンビームを照射して試料片を切り出す工程と、
該切り出された試料片を前記プローブの先端部に付着させ、ピックアップする工程と、
前記試料素材に換えて電子顕微鏡用試料ホルダーにセットされる試料支持部材を前記試料載置台にセットする工程と、
前記プローブの先端部に付着された試料片が該試料支持部材から離れた空間部に位置して、該プローブの一部が前記試料支持部材に接触する様に該プローブを移動させる工程と、
前記接触部で前記プローブの一部を前記試料支持部材に付着させる工程と、
前記接触部より前記プローブの根元側の部分を切断する工程と、
を備えた試料保持方法。
【請求項２】
前記集束イオンビーム装置はデポジション用ガス供給源を備えており、前記試料片のプローブへの付着及び前記プローブの試料支持部材への付着を、イオンビームとデポジションガスとによるデポジション膜形成により行う様にした前記請求項１に記載の試料保持方法。
【請求項３】
試料素材に集束イオンビームを照射することにより切り出した試料片と、該切り出された試料片を先端部に付着させ、該付着部より根元側の部分が電子顕微鏡用ホルダーにセットされる試料支持部材の一部に付着され、該後者の付着部分より根元側で切断された試料移動用プローブとから成る試料保持体。
【請求項４】
前記各付着は、デポジション膜の形成によって行われている前記請求項３に記載の試料保持体。
【請求項５】
前記プローブは集束イオンビーム装置のマニピュレータの先端部に取付けられたプローブである前記請求項３に記載の試料保持体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析するための試料の保持方法及び試料の保持体に関する。
【背景技術】
【０００２】
集束イオンビーム装置は任意の箇所を微細加工する事が出来ることから、電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製等にも用いられている。
【０００３】
図１及び図２は集束イオンビームを用いて電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製の主要工程（バルク試料から作製された試料片を試料支持部材に固定する工程）を示したものである。
【０００４】
尚、図示していないが、集束イオンビーム装置は、周知の様に、イオン源からのイオンビームを細く集束し、該集束したイオンビームを試料上で二次元的に走査する機能、該走査によって試料から発生した二次イオンを検出して、該二次イオンに基づく試料像（ＳＩＭ像）を表示する機能、試料載置台を二次元方向に移動及び傾斜させることが出来る機能、前記試料載置台周辺で三次元方向に駆動可能なピックアップ用プローブを先端部に有するマニピュレータ、該試料載置台近傍にデポジション用ガスを噴出することが出来るノズルを有するガス源等が備えられている。
【０００５】
先ず、図１の（ａ）に示す様に、集束イオンビーム装置の試料載置台上に置かれた試料素材１（以後、バルク試料と称す）上の目的とする領域をイオンビーム２で二次元方向に走査し、該領域を直方体状に削ってＬ字状段差部３を形成しつつ、該Ｌ字状段差部の中央部に直方体状の柱状部４を作製する。そして、集束イオンビーム装置の試料載置台を例えば６０°傾斜させ、該柱状部の底辺にイオンビーム加工によりスリット状の切込みを入れ、該柱状部（以後、試料片と称す）を切り出す。
【０００６】
次に、図１の（ｂ）に示す様に、ピックアッププローブ５の先端を前記試料片４に接触させ、この部分にガス源からのデポジション用ガスを吹き掛け、該接触部分にイオンビームを照射して、図１の（ｃ）に示す様に、該デポジションガスによるデポジション膜６を形成することにより前記プローブ５と前記試料片４を接続する。そして、一旦、該プローブを上方にピックアップしておく。
【０００７】
次に、前記集束イオンビーム装置の試料載置台に置かれたバルク試料１を電子顕微鏡の試料ホルダーにセットされる試料支持部材に交換する。該試料支持部材は、例えば、図２の（ａ）に示す如き大略半月板状で段差を有するメッシュ（以後、段差付き半月板状メッシュと称す）であるが、説明の便宜上、図２を使用しての説明においては、該段差付き半月板状メッシュの一部（メッシュにおける上段面の角部分における直方体状の部分Ａ）を試料支持部材７と見立てて説明する。
この様にバルク試料１を試料支持部材７に置き換えた状態において、前記プローブ５を降下させて、図２の（ｂ）に示す様に、前記試料片４を該試料支持部材の上面Ｕに載せる。
次に、図２の（ｃ）に示す様に、前記試料片４と試料支持部材７の境界部を含む面一面部分にガス源からのデポジション用ガスを吹き掛け、該部分にイオンビームを照射して、該デポジションガスによるデポジション膜８を形成することにより前記試料片４を試料支持部材７に固定する。
次に、図２の（ｄ）に示す様に、前記プローブ５を覆うデポジション膜にイオンビームを照射して、該デポジション膜を除去し、プローブを後退させて試料片４から離す。
この様にして試料片４を保持した試料支持部材７を電子顕微鏡の試料ホルダーにセットし、該試料片の任意の部分に電子ビームを照射して、透過電子像（ＴＥＭ像）や走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）を観察したり、Ｘ線元素分析を行う。
この際、像観察に基づいて前記試料片４の欠陥部位の位置が確認された場合、前記試料片４を保持した試料支持部材７を、再び、集束イオンビーム装置の試料載置台にセットし、イオンビーム照射により欠陥部位を含む位置を断面加工する。そして、この様にして作製された断面観察用薄膜を有する試料片を保持した試料支持部材７を、再び、電子顕微鏡の試料ホルダーにセットし、前記欠陥部分の透過電子像（ＴＥＭ像）や走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）を観察したり、Ｘ線元素分析を行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１４６７８１号公報  (図９，図１０)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
さて、前述の様に、試料片４を試料支持部材７に直接保持させた状態で電子顕微鏡の試料ホルダーにセットし、該試料片の任意の部分（或いは所定の部分）に電子ビームを照射してＸ線元素分析を行う場合、前記試料片４の電子ビーム照射部からの反射電子や該試料片を透過して広角度に散乱した電子が前記試料支持部材７に当たってしまい、該試料支持部材からのＸ線に基づく元素情報が、前記試料片４の電子ビーム照射部からのＸ線に基づく元素情報に混入してしまい、該試料片の元素分析に支障を来たしてしまう。
又、前述の様に、前記試料片４を直接保持した試料支持部材７を、再び、集束イオンビーム装置の試料載置台にセットし、イオンビーム照射により欠陥部位を含む位置を断面加工する場合、イオンビームが前記試料片４の所定部分だけではなく、前記試料支持部材７の一部にも照射されてしまい、該イオンビーム照射により該試料支持部材の一部から飛び散った粒子が前記試料片４の断面観察用薄膜にも付着してしまい、該断面観察用薄膜部分の像観察やＸ線元素分析に支障を来たしてしまう。
【００１０】
本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、新規な試料保持体及び試料保持方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の試料保持方法は、イオン源、該イオン源からのイオンビームを集束するレンズ、該イオンビームを二次元方向に偏向する偏向器、試料載置台、該試料載置台にセットされた試料からの二次粒子を検出する検出器、前記試料載置台の位置を駆動する駆動機構、及び、先端部にプローブを取付けたマニピュレータを備えた集束イオンビーム装置の集束イオンビームにて前記試料載置台にセットされた試料素材を加工して電子顕微鏡用試料を作製する際の試料保持方法であって、
前記試料素材に集束イオンビームを照射して試料片を切り出す工程と、
該切り出された試料片を前記プローブの先端部に付着させ、ピックアップする工程と、
前記試料素材に換えて電子顕微鏡用試料ホルダーにセットされる試料支持部材を前記試料載置台にセットする工程と、
前記プローブの先端部に付着された試料片が該試料支持部材から離れた空間部に位置して、該プローブの一部が前記試料支持部材に接触する様に該プローブを移動させる工程と、
前記接触部で前記プローブの一部を前記試料支持部材に付着させる工程と、
前記接触部より前記プローブの根元側の部分を切断する工程と、
を備えたことを特徴とする。
【００１２】
又、本発明の試料保持体は、試料素材に集束イオンビームを照射することにより切り出した試料片と、該切り出された試料片を先端部に付着させ、該付着部より根元側の部分が電子顕微鏡用ホルダーにセットされる試料支持部材の一部に付着され、該後者の付着部分より根元側で切断された試料移動用プローブとから成ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料支持部材からのＸ線に基づく元素情報が試料片の電子照射部からのＸ線に基づく元素情報に混入することがなく、試料片のＸ線元素分析に支障を来たすことはない。
又、試料支持部材からの粒子が試料片の断面観察用薄膜に付着することがなく、該断面観察用薄膜部分の像観察やＸ線元素分析に支障を来たすことはない。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】特開２０００−１４６７８１にて提案されている、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製の主要工程（バルク試料から作製された試料片を試料支持部材に固定する工程）の前半を示したものである。
【図２】特開２０００−１４６７８１にて提案されている、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製の主要工程（バルク試料から作製された試料片を試料支持部材に固定する工程）の後半を示したものである。
【図３】本発明の一実施例を示すものであり、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製の主要工程（バルク試料から作製された試料片を試料支持部材に固定する工程）の一概略例を示したものである。
【図４】本発明の試料保持体の他の例を示したものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を使用して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１６】
図３は本発明の一実施例を示すものであり、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡で観察及び/若しくは分析される試料作製の主要工程（バルク試料から作製された試料片を試料支持部材に固定する工程）の一概略例を示したものである。尚、図中、前記図１及び図２にて使用された記号と同一記号を付したものは同一構成要素である。
【００１７】
又、この実施例で使用される集束イオンビーム装置は、背景技術で述べた如き構成を有するものである。
【００１８】
背景技術で述べた様に、先ず、図１の（ａ）に示す様に、集束イオンビーム装置の試料載置台上に置かれた試料素材１（以後、バルク試料と称す）上の目的とする領域をイオンビーム２で二次元方向に走査し、該領域を直方体状に削ってＬ字状段差部３を形成しつつ、該Ｌ字状段差部の中央部に直方体状の柱状部４を作製する。そして、集束イオンビーム装置の試料載置台を例えば６０°傾斜させ、該柱状部の底辺にイオンビーム加工によりスリット状の切込みを入れ、該柱状部（試料片）を切り出す。
【００１９】
次に、図１の（ｂ）に示す様に、ピックアッププローブ５の先端を前記試料片４に接触させ、この部分にガス源からのデポジション用ガスを吹き掛け、該接触部分にイオンビームを照射して、図１の（ｃ）に示す様に、該デポジションガスによるデポジション膜６を形成することにより前記プローブ５と前記試料片４を接続する。そして、一旦、該プローブを上方にピックアップしておく。
【００２０】
次に、前記集束イオンビーム装置の試料載置台に置かれたバルク試料１を電子顕微鏡の試料ホルダーにセットされる試料支持部材（段差付き半月板状メッシュ）に交換する。
この様にバルク試料１を試料支持部材７に置き換えた状態において、前記プローブ５を降下させる時、該プローブの先端に接続された試料片４が前記試料支持部材７から離れた空間部に位置する様に、該プローブを図面上の右方向に移動させてから降下させ、図３の（ａ）に示す様に、該プローブの先端より少し根元側の部分Ｂを前記試料支持部材の上段面Ｕの角部Ｃに接触させる。
次に、図３の（ｂ）に示す様に、該接触部分にガス源からのデポジション用ガスを吹き掛け、該部分にイオンビームを照射して、該デポジションガスによるデポジション膜９を形成することにより前記プローブ５と試料支持部材７とを接続する。この結果、前記試料片４はプローブ５を介して前記試料支持部材７に固定されることに成る。
次に、図３の（ｃ）に示す様に、前記プローブ５の、該プローブと試料支持部材７の接続部より少し根元側部分にイオンビームを照射して、該部分を切断し、プローブ５の一部を介して前記試料片４を前記試料支持部材７に固定した部分を該プローブの根元側部分から切り離す。
この様にして試料片４を保持した試料支持部材７を電子顕微鏡の試料ホルダーにセットし、該試料片の任意の部分に電子ビームを照射して、透過電子像（ＴＥＭ像）や走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）を観察したり、Ｘ線元素分析を行う。
この際、前記試料片４は、直接、前記試料支持部材７に固定されておらず、前記プローブ５の一部を介して前記試料支持部材７に接触することなく離れて保持されているので、電子ビームを該試料片の任意の部分に照射しても、該電子ビーム照射部からの反射電子や散乱電子が前記試料支持部材７に当たってしまうことが殆どない。従って、該試料支持部材からのＸ線に基づく元素情報が前記試料片４の電子照射部からのＸ線に基づく元素情報に混入することがなく、試料片のＸ線元素分析に支障を来たすことはない。
又、前記試料片４を保持した試料支持部材７を、再び、集束イオンビーム装置の試料載置台にセットし、イオンビーム照射により欠陥部位を含む位置を断面加工しても、前記試料片４は試料支持部材７に直接保持されておらず、プローブ５の一部を介して前記試料支持部材７に接触することなく離れて保持されているので、電子ビームを該試料片の所定の部分に照射しても、前記試料支持部材７の一部にも照射されることは殆どない。従って、該試料支持部材からの粒子が前記試料片の断面観察用薄膜に付着することがなく、該断面観察用薄膜部分の像観察やＸ線元素分析に支障を来たすことはない。
尚、前記例では、試料支持部材として段差付き半月板状メッシュを使用し、該段差付き半月板状メッシュの上段面Ｕの角部Ｃにプローブ５の一部を介して試料片４を固定するものを示したが、図４の(a)に示す様に、同じ段差付き半月板状メッシュの段差面Ｄに垂直な面Ｅにプローブ５の一部を介して試料片４を固定する様にしても良いし、図４の（ｂ）に示す様に、Ｌ字状切り欠き部付きメッシュ７０の段差面Ｆに垂直な面Ｇにプローブ５の一部を介して試料片４を固定する様にしても良いし、又、図４の（ｃ）に示す様に、Ｃ字状メッシュ７００の上面Ｈの角部にプローブ５Ａの一部を介して試料片４Ａを固定し、前記上面Ｈに垂直な面Ｉにプローブ５Ｂの一部を介して試料片４Ｂを固定する様にしても良い。
【符号の説明】
【００２１】
１：バルク試料
２：イオンビーム
３：Ｌ字状段差部
４：試料片
５：プローブ
６，８，９：デポジション膜
７，７０，７００：試料支持部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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