(57)【要約】【課題】  透過型電子顕微鏡で、微弱な素子内部の磁化分布や電場分布、及びその変化の観察、素子配置の周期性の解析などを実施するために、これらの電磁場から電子線が受ける偏向を高精度で検出し、電子回折像として観察可能とする。【解決手段】  従来、短焦点距離で使用されてきた試料３直下の第１段目（電子線の進行方向で試料の下流側第１段目）の電子レンズを、長焦点距離対物レンズ５１として用いることにより、照射レンズ系４１，４２により結像された光源の像１１を、結像レンズ系６１〜６４の物面に結像させ、実効的に試料の回折像を拡大し、１０−６ｒａｄ程度の小散乱角電子線の回折像の観察を可能ならしめる。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡であって、
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、
前記対物レンズ系の前記電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折像を観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折像を記録するための記録装置と、
を備え、
前記照射レンズ系により前記試料よりも前記電子線の進行方向上流側に前記光源の像を結像するとともに、
前記対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用することにより、前記光源の像を前記結像レンズ系の物面の１つに結像して前記試料の回折像を観察する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
電子顕微鏡であって、
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、
前記対物レンズ系の前記電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折像を観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折像を記録するための記録装置と、
を備え、
前記照射レンズ系により前記試料よりも前記電子線の進行方向下流側に前記光源の像を結像するとともに、
前記対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用し、かつ前記結像レンズ系に属する前記電子線の進行方向最上流側の電子レンズにより、前記電子線の進行方向最上流側の電子レンズよりも下流側に位置する前記結像レンズ系の物面の１つに前記光源の像を結像して前記試料の回折像を観察する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
前記試料保持装置に、もしくは前記試料保持装置と前記電子顕微鏡の光軸上の同じ位置に、前記試料へ磁場および／もしくは電場を印加する装置を備える、
ことを特徴とする請求項１または２に記載の電子顕微鏡。
【請求項４】
前記磁場および／もしくは電場を印加する装置が、印加された磁場および／もしくは電場による電子線の偏向を補正する機構を備える、
ことを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡。
【請求項５】
前記試料保持装置が前記試料と接する電極を備えることにより、前記試料へ電圧を印加する、あるいは前記試料へ電流を導入する、
ことを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【請求項６】
前記試料の前記電子線の進行方向下流側で、かつ前記対物レンズ系の前記電子線の進行方向上流側に配される絞り装置が、前記回折像を構成する前記試料の領域を制限する、
ことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【請求項７】
電子顕微鏡における回折像観察方法であって、
前記電子顕微鏡は、
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、
前記対物レンズ系の前記電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折像を観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折像を記録するための記録装置と、
を備え、
前記照射レンズ系により前記試料よりも前記電子線の進行方向上流側に前記光源の像を結像するとともに、
前記対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用することにより、前記光源の像を前記結像レンズ系の物面の１つに結像し、前記試料の回折像を観察する、
ことを特徴とする回折像観察方法。
【請求項８】
電子顕微鏡における回折像観察方法であって、
前記電子顕微鏡は、
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、
前記対物レンズ系の前記電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折像を観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折像を記録するための記録装置と、
を備え、
前記照射レンズ系により前記試料よりも前記電子線の進行方向下流側に前記光源の像を結像するとともに、
前記対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用し、かつ前記結像レンズ系に属する前記電子線の進行方向最上流側の電子レンズにより、前記電子線の進行方向最上流側の電子レンズよりも下流側に位置する前記結像レンズ系の物面の１つに前記光源の像を結像し、前記試料の回折像を観察する、
ことを特徴とする回折像観察方法。
【請求項９】
前記試料の回折像が、前記試料の内部の磁場分布あるいは前記試料の外部の磁場分布を反映しているものである、
ことを特徴とする請求項７または８に記載の回折像観察方法。
【請求項１０】
前記試料の回折像が、前記試料の内部の電場分布あるいは前記試料の外部の電場分布を反映しているものである、
ことを特徴とする請求項７または８に記載の回折像観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡、および電子顕微鏡を用いた電子回折技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子回折法の歴史は古く、ダビソンとジャーマーらによる結晶性物質に入射した電子線の回折現象の観察実験（１９２７年）に端を発する。その後、Ｘ線回折法と並んで物質の結晶構造解析手法のための装置として実用化されたが、透過型電子顕微鏡が技術的に発達し、その電子光学系が中間レンズを含む３段構成へと発展して、中間レンズの焦点距離を調整することによって試料の拡大像のみならず電子回折像が得られるようになってからは、電子回折装置は透過型電子顕微鏡の観察手法の１モードとして取り込まれた。現在では、独立した電子回折装置としては、低速電子回折装置（Low Energy Electron Diffraction：ＬＥＥＤ）、反射高速電子回折装置（Reflection High Energy Electron Diffraction：ＲＨＥＥＤ）として、物質の表面構造の観察・解析に特化した装置となっている。
【０００３】
構造解析に用いられる回折装置としては、Ｘ線回折装置、中性子線回折装置があるが、その基本構造は、電子線回折装置と共通している。回折装置の基本構造を図１に示す。試料３への入射線２１が、試料の構造や磁気的、電気的な相互作用により散乱を受ける。散乱された入射線は試料３を射出後、干渉効果により光軸２に対して特定の方向（図１では角θ）に強度を持つ。試料３からある距離（図１ではＬ）だけ離れた面８で観察すると、回折像中には試料での散乱角度に応じた回折点８２が観察される。図１では回折を受けないで試料３を透過した透過線２３が回折点８０、試料３で回折を受けた回折線２２が回折点８２に対応している。Ｘ線回折装置、中性子線回折装置においては、試料３と回折像観察面８との間にレンズを含む光学系は存在しない。これらの入射線に対しては有効なレンズが存在しないこともあり、試料３と回折像観察面８までの距離（カメラ長Ｌ）がそのまま回折像の倍率になる。微細な回折角を観察・検出するためには、入射線の平行度が高いこと（入射線の開き角が小さいこと）と、カメラ長Ｌが大きなことが必要である。
【０００４】
カメラ長Ｌと回折角度θとの関係は、図２に示す結晶における入射線の波長λとブラッグ角θの関係と相似の関係にある。図１と図２の相似関係より、試料の結晶構造を解析する場合には、カメラ長Ｌが既知であれば、回折像の回折点間の距離Ｒから直ちに結晶面間隔ｄを知ることができ、逆に、構造や結晶面間隔ｄが既知の結晶を試料とすれば、回折装置のカメラ長Ｌを知ることができる。この関係を数式（１）に示す。また、回折点８０、８２の広がりから入射線２１の開き角、すなわち入射線の平行度を知ることも可能である。
【０００５】
【数１】
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初期のころの電子回折装置でも、上述のＸ線回折装置と基本構成は同じであり、カメラ長Ｌが回折像の拡大率を示す重要な装置性能の指標の１つであった。複数の結像レンズを搭載した現在の透過型電子顕微鏡においてもカメラ長Ｌが回折像の拡大率を示すことは変わらず、電子回折像に関しては、カメラ長Ｌをその倍率を示すパラメータとして利用している。
【０００６】
なお、透過型電子顕微鏡に関連する特許文献として、特許文献１、２等がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６１−４９３６３号公報
【特許文献２】特開２００２−２９６３３３号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】原田研  『電子顕微鏡』Vol.35, pp62-63 （2000）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
透過型電子顕微鏡を用いた電子回折像観察の利点の１つは、複数の中間レンズを用いてカメラ長Ｌを任意に変更可能なことである。一般に入射電子線の波長λと観察対象である結晶の面間隔ｄの関係から、カメラ長Ｌとして３０ｃｍから２ｍ程度の範囲で必要に応じて変更して利用されている。例えば、加速電圧２００ｋＶの電子線の場合、電子線の波長は２.５ｐｍであるのに対して、結晶面間隔がおよそ２５０ｐｍ（結晶性材料の一般的な値）の場合には、回折角は１０−２ｒａｄ（〜１°）程度となる。回折像として各回折点を１０ｍｍ程度に分離して記録しようとすれば、カメラ長Ｌとして１ｍが必要となる。（数式（１）参照）
磁性体や誘電体の持つ磁化や分極を、電子線が受ける偏向角により観察する場合には、ブラッグ角よりも１桁から２桁程度小さな偏向角１０−３〜１０−４ｒａｄの検出が必要とされる。すなわち、カメラ長を大きくするか、回折像の記録解像度を１桁から２桁向上させなければならない。幸いなことに、電子顕微鏡フィルムでもＣＣＤカメラにおいても、０.１ｍｍの解像度で回折像を観察・記録することは容易なため、上述のカメラ長Ｌに変更が加えられることは無かった。すなわち、透過型電子顕微鏡を用いた電子回折像観察においては、カメラ長Ｌはおよそ３０ｃｍから２ｍ程度の範囲、検出角度は１０−３〜１０−４ｒａｄの程度で利用されているのが現状である。
【００１０】
しかしながら、近年の磁気メモリ素子などでは、そのサイズの微細化に伴って各素子が持つ全磁束量が減少し、それに伴って電子線に与える偏向作用が減少するため、結果として磁化分布の検出が困難になってきている。さらに、超伝導磁束量子のフーコー法による観察（非特許文献１）など、従来のカメラ長の枠を超えた１０−５ｒａｄ以下の小散乱角の電子回折像観察への必要性が高まってきている。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、微小な偏向角の電子線を電子回折像として、観察・記録を可能とする電子顕微鏡、および電子回折像観察方法を提供することにある。
【００１２】
また、本発明の他の目的は、サイズが微細化してきた磁気メモリ素子や２次元平面に作製された量子ドットなどの、内部の磁化分布の観察やそれぞれの素子配置の周期性、規則性の解析、あるいは、人工超格子の周期性の解析に用いるため、さらにスピントロニクス素子や誘電体素子などの微弱な内部の磁化成分、電場成分やそれらの変化の検出に用いるために、透過型電子顕微鏡を用いて、電子線の１０−６ｒａｄ程度の偏向角を電子回折像として観察・記録を可能とする透過型電子顕微鏡、および電子回折像観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、対物レンズ系の電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折像を観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折像を記録するための記録装置と、を備え、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向上流側に光源の像を結像するとともに、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用することにより、光源の像を結像レンズ系の物面の１つに結像して試料の回折像を観察する、電子顕微鏡を提供する。
【００１４】
また、上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、対物レンズ系の電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折像を観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折像を記録するための記録装置と、を備え、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向下流側に光源の像を結像するとともに、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用し、かつ結像レンズ系に属する電子線の進行方向最上流側の電子レンズにより、電子線の進行方向最上流側の電子レンズよりも下流側に位置する結像レンズ系の物面の１つに光源の像を結像して試料の回折像を観察する、電子顕微鏡を提供する。
【００１５】
更に、上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、対物レンズ系の電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折像を観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折像を記録するための記録装置と、を備えた電子顕微鏡を構成し、この電子顕微鏡を用いて、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向上流側に光源の像を結像し、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用することにより、光源の像を結像レンズ系の物面の１つに結像し、試料の回折像を観察する回折像観察方法を提供する。
【００１６】
また更に、上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための少なくとも１つの電子レンズから構成される対物レンズ系と、対物レンズ系の電子線の進行方向下流側に配される複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折像を観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折像を記録するための記録装置と、を備えた電子顕微鏡を構成し、この電子顕微鏡を用いて、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向下流側に光源の像を結像するとともに、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用し、かつ結像レンズ系に属する電子線の進行方向最上流側の電子レンズにより、電子線の進行方向最上流側の電子レンズよりも下流側に位置する結像レンズ系の物面の１つに光源の像を結像し、試料の回折像を観察する回折像観察方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、電子顕微鏡を用いて、小散乱角電子線の回折像を観察・記録することが可能となる。これにより試料内および試料近傍の磁場、電場などによる微小な電子線の偏向角を検出し、解析できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】回折装置の基本構造を示す模式図である。
【図２】ブラッグ条件を示す模式図である。
【図３】透過型電子顕微鏡の結像光学系の模式図である。
【図４】透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。
【図５】第１の実施例の透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。
【図６】第１の実施例の効果を説明する実験結果を示す図である。
【図７】第１の実施例の回折像観察光学系によるカメラ長の変化の様子を示す実験結果を示す図である。
【図８】第２の実施例の透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。
【図９】第３の実施例に係わる、試料ホルダーと試料への磁場印加装置の模式図である。
【図１０】第４の実施例に係わる、磁場印加装置による電子線の偏向を補正する機構とその作用を示す模式図である。
【図１１】各実施例で想定される透過型電子顕微鏡の一構成例を示す模式図である。
【図１２】第５の実施例に係わる、試料ホルダーと試料への電場印加装置の模式図である。
【図１３】第６の実施例に係わる、電場印加装置による電子線の偏向を補正する機構とその作用を示す模式図である。
【図１４】第６の実施例に係わる、電場印加装置もしくは磁場印加装置による電子線の偏向を補正する機構の模式図である。
【図１５】第６の実施例に係わる、電磁場印加装置による電子線の偏向を補正する機構の模式図である。
【図１６】第７の実施例に係わる、試料ホルダーと試料への通電、もしくは電圧印加装置の模式図である。
【図１７】第８の実施例に係わる、試料直下に絞りを用いた透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。
【図１８】第８の実施例に係わる、試料直下に絞りを用いた透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。
【図１９】第９の実施例に係わる、磁場による電子線の偏向の様子を示す模式図である。
【図２０】第９の実施例に係わる、磁性材料の磁区構造における電子線の偏向の様子を示す模式図である。
【図２１】第９の実施例に係わる、磁区構造を持つパーマロイ薄膜の観察結果を示す図である。
【図２２】第９の実施例に係わる、格子を成す複数の正方形パーマロイ薄膜の観察結果を示す図である。
【図２３】第１０の実施例に係わる、電場による電子線の偏向の様子を示す模式図である。
【図２４】第１０の実施例に係わる、誘電材料の分極構造による電子線の偏向の様子を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の実施形態を説明するにあたり、はじめに現在使用されている透過型電子顕微鏡の電子レンズの構成とその結像光学系、回折光学系について説明し、次いで実施例を順に説明する。
【００２０】
＜試料像観察光学系＞
現在の一般的な透過型電子顕微鏡の結像光学系を図３に示す。同図の（Ａ）は高倍率観察時（高分解能観察時）、（Ｂ）は低倍率観察時のものである。なお、電子源と試料への照射レンズ系については省略し、試料３から下部の対物レンズ系５、５１とその後段の結像光学系６１、６２、６３、６４について示している。
【００２１】
対物レンズ系については、通常の高倍率観察（高分解能観察条件）時の対物レンズ５と、低倍率観察用の対物レンズ５１の２段構成を例示している。上段に位置する対物レンズ５（図３の（Ａ）では実線で描かれている）は、球面収差を可能な限り小さくするために精密加工されるとともに、強く励磁され短焦点距離で使用される。一方、低倍率観察用の対物レンズ５１（図３の（Ａ）の高倍率光学系では使用されないため破線で描かれている）は、弱く励磁され長焦点距離で使用される。対物レンズ後段の結像レンズ６１、６２、６３、６４は、中間レンズが３段６１、６２、６３、投射レンズ６４が１段の、合計４段のレンズ構成である。３段の中間レンズ６１、６２、６３は、試料３に対して１５０万倍程度の十分な拡大率を確保するとともに、磁界レンズによる光軸２を中心とする像の回転を補正するために、励磁の極性や強度を調整して使用される。図３の（Ａ）に示した最高倍率（１５０万倍程度）の光学系の場合には、各結像レンズは、それぞれのレンズの物面７１、７２、７４に結像された前段レンズによる像をそれぞれのレンズの像面に拡大結像する条件で使用される。中間倍率の場合には、これらレンズのうちのいくつかを弱励磁、もしくはオフとすることにより、倍率を適正に保つ様に調整される。中間倍率の光学系の詳細については図示を省略する。
【００２２】
図３の（Ｂ）は、低倍率観察時の代表的な電子光学系である。図３の（Ａ）で用いた強励磁短焦点対物レンズ５を使用せず、弱励磁長焦点対物レンズ５１を使用していることを、それぞれの対物レンズを破線、実線で描くことで示している。また、弱励磁長焦点対物レンズ５１と第１中間レンズ６１、および第２、第３中間レンズ６２、６３と投射レンズ６４をそれぞれ組レンズとして使用し、鏡体内では２回の結像のみで低倍率結像を実現している。これらの結像手法はあくまでも一例であり、複数のレンズ光学系として様々な構成が実用化されている。この弱励磁長焦点対物レンズ５１と強励磁短焦点対物レンズ５とを併設する構成（特許文献１参照）は、低倍率での試料像観察に有効な方法として開発されたものである。
【００２３】
＜回折像観察光学系＞
図４に透過型電子顕微鏡の従来の回折像観察光学系の模式図を示す。同図の（Ａ）は制限視野回折像観察時、（Ｂ）は小角回折像観察時のものである。図４の（Ａ）は、最も一般的な回折像観察光学系であり、強励磁短焦点対物レンズ５は、高倍率観察光学系と同条件（高分解能観察条件）で使用される。強励磁短焦点対物レンズ５の後側焦点位置に対物絞り５５が設置され、試料３によって回折された電子線のうち、結像に用いる電子線を選択するために用いられる。強励磁短焦点対物レンズ５による試料の像面位置９１には、制限視野絞り５６が設置される。試料の像面位置９１は試料３に対してフォーカスの合った面であるため、制限視野絞り５６の利用によって回折像を観察する試料３の領域を選択できる。そのため、以上の使用法は、制限視野回折法と呼ばれ、最も一般的な回折像観察法であり、カメラ長は３０ｃｍから２ｍ程度に対応している。
【００２４】
電子光学系の構成としては、強励磁短焦点対物レンズ５の後側焦点位置（第１中間レンズ６１の物面７１に該当）に形成されている試料３の回折像を、第１中間レンズ６１で第２中間レンズ６２の物面７２に縮小結像し、その縮小結像された回折像を第２中間レンズ６２と投射レンズ６４で拡大結像する。弱励磁長焦点対物レンズ５１と第３中間レンズ６３はオフである。
【００２５】
図４の（Ｂ）は試料３による散乱角が小さく、２０ｍ程度までの大カメラ長が必要なときに用いられる回折光学系である。使用される頻度は少ない。図４の（Ａ）の制限視野回折時のような対物絞り５５や制限視野絞り５６による回折電子線の制限や視野選択は実施できない。
【００２６】
電子光学系の構成としては、強励磁短焦点対物レンズ５も弱励磁短焦点対物レンズ５１も使用されず、試料３よりも上方の光源の像１１を第１中間レンズ６１により直接縮小結像する。その後は、制限視野回折時（図４Ａ）と同様に第２中間レンズ６２と投射レンズ６４で拡大結像する。試料３から縮小結像に用いられる第１中間レンズ６１までは、電子線が長い距離を伝播するため、伝播経路中の絞りによって高角度の回折電子線は排除される。
【００２７】
以下、本発明を実施するための好適な形態を図面に従い説明する。
【実施例１】
【００２８】
図５に第１の実施例の透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図を示す。本実施例は、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向上流側に光源の像を結像するとともに、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用することにより、光源の像を結像レンズ系の物面の１つに結像することにより試料の回折像を観察する電子顕微鏡の実施例である。
【００２９】
図５に示すように、光源１から放出され、所定の電圧で加速された電子線を、少なくとも２段の電子レンズ４１、４２より構成される照射レンズ系により、光源の像１１として試料３の上方に結像する。この光源の像１１が試料３を照射する直接の光源に該当する。試料３への入射電子線の平行度、すなわち開き角はこの試料上方の光源の像１１の大きさと位置によって決まる。一般的に、光源の像１１の縮小率が高い場合、そして光源位置が試料位置と離れる場合に開き角が小さくなり入射電子線の平行度が高まる。試料３への入射電子線の開き角の大きさは、回折像の各回折点８０、８２の大きさに反映される。そのため、大きなカメラ長による電子回折像の観察には各回折点は小さくする必要があり、電界放出電子線など開き角の小さな入射電子線であるほど本実施例の目的には適している。
【００３０】
図５に示す実施例１の光学系では、試料上方の光源の像１１を弱励磁長焦点対物レンズ５１により結像レンズ系最上段の物面７１（第１中間レンズの物面）に結像する。ここで結像されているのは直接的には光源の像１１であるが、試料３を透過後の像であるため、試料による散乱を反映しており、試料の回折像となっている。本実施例で、「弱励磁長焦点対物レンズ」と述べているのは、対物レンズ系に属する電子レンズの内のいずれか、あるいは組み合わせレンズとして対物レンズ系全体で弱励磁長焦点距離のレンズとして作用させたレンズのことを意味している。以後の記述においても、弱励磁長焦点対物レンズの用語を用いるときは、特に断らない限り本実施例と同様のレンズ、あるいはレンズ条件を意味する。
【００３１】
図４に示した従来の回折像観察光学系と比較すると、試料３直下で試料上方の光源の像１１の結像に用いる対物レンズ系の電子レンズの焦点距離が長いため、試料上方の光源の像１１が縮小される割合は小さい。むしろ、焦点距離と光源像の位置関係によっては、拡大して結像することも可能である。さらに４段の結像レンズ系６１、６２、６３、６４を全て拡大光学系として使用することが可能となるため、弱励磁長焦点対物レンズ５１の像面、すなわち結像レンズ系最上段の物面７１に結像された試料の回折像は、この電子光学系の構成においては、最も大きく拡大することが可能となり、結果的にカメラ長を最も大きくできる。
【００３２】
図６に本実施例の効果を説明する実験結果を示した。図６の（Ａ）は実験に用いた人工超格子（カーボングレーティング）の電子顕微鏡像と図６Ｂはその回折像である。このとき、カメラ長７００ｍであり、従来の約７００倍である。電子顕微鏡の加速電圧は２００ｋＶ（波長λ＝２.５ｐｍ）、該人工超格子の格子間隔は５００ｎｍであった。図６の（Ｂ）では間隔５００ｎｍの格子による回折像（ブラッグ角５×１０−６rad）が高次の回折点まで含めて記録されている。これは電子光学系による回折像に対する拡大が十分に成されていることを示している。なお、この回折像から試料への入射電子線の開き角を測定すると、１×１０−６rad程度であり、該人工超格子の回折点を十分に分離、観察できる照射条件であることがわかる。
【００３３】
図７に、本実施例の結像レンズ系に属する第３中間レンズ６３の励磁電流ＩＩｎｔ３を変更したときのカメラ長Ｌの変化の様子を示す。励磁電流ＩＩｎｔ３の増加に伴って第３中間レンズ６３の焦点距離が短くなり、焦点位置が第２中間レンズ６２の像面７３と一致するところ（励磁電流２．９Ａ）で、回折像を結ばなくなること、この励磁電流を境としてカメラ長が減少から増加に転ずることがわかる。この変化は、第３中間レンズ６３の光源に対する作用が、虚像結像系から実像結像系へ変化したことを意味している。いずれにしても、カメラ長０ｍから３０００ｍまで容易かつ連続的に変更可能であることがわかる。なお、図７中右下の白丸は、実施例２の光学系でのカメラ長の実例の１つである。詳細は後述する。
【００３４】
弱励磁長焦点対物レンズとしては、前述の強励磁短焦点（高分解能用）対物レンズと併設された弱励磁レンズを用いても良いし、磁気シールドレンズの様に焦点距離の長い対物レンズを用いてもよい。また、試料と対物レンズの距離を、高倍率観察時よりも大きくする方がカメラ長を大きくできる効果が高いが、この方法としては、弱励磁レンズを強励磁短焦点対物レンズの下方に併設しても良いし、磁気シールドレンズの利用や磁場印加装置における試料位置の様に積極的に試料を対物レンズ磁路よりも上方に設置する、などの複数の方法が考えられる。
【実施例２】
【００３５】
図８は、第２の実施例の透過型電子顕微鏡の回折像観察光学系の模式図である。第１の実施例と同じく、照射レンズ系は少なくとも２段の電子レンズ４１、４２より構成されるが、光源１の実像１１は試料３の下方に結像する場合を記載している。すなわち、本実施例は、照射レンズ系により試料よりも電子線の進行方向下流側に光源の像を結像するとともに、対物レンズ系に属する電子レンズを長焦点距離で使用し、かつ結像レンズ系に属する電子線の進行方向最上流側の電子レンズにより、電子線の進行方向最上流側の電子レンズよりも下流側に位置する結像レンズ系の物面の１つに光源の像を結像することにより試料の回折像を観察する電子顕微鏡の実施例である。
【００３６】
図８ではこの照射レンズ系による光源の実像１１が、弱励磁長焦点対物レンズ５１の焦点距離よりもレンズ側に結像されるため、弱励磁長焦点対物レンズ５１は光源の実像を結ぶことができない。そこで、弱励磁長焦点対物レンズ５１が作る光原の虚像１３を、第１中間レンズ６１が第２中間レンズ６２の物面７２に結像する光学系である。試料を透過後の光源の像が、試料の回折像となる点は第１の実施例と同様である。また、第２中間レンズ６２より後段の結像レンズ系の使用条件は、第１の実施例と同様に拡大光学系として構成されている。第２の実施例においては、弱励磁長焦点対物レンズ５１が作る虚像１３は拡大像であるが、第１中間レンズ６１による結像は縮小となるため、一般的には第１の実施例よりも回折像への倍率は減少し、カメラ長も小さくなる。図７中の白丸がその一例である。
【００３７】
試料３への入射電子線の開き角についての取り扱いは第１の実施例と同様であり、光源の像１１の縮小率が高い場合、そして光源位置が試料位置と離れる場合（試料の上方か下方かは問わない）に開き角が小さくなり入射電子線の平行度が高まる。一般的には、同じ照射光学系を用いた場合には、試料上方へ光源の像を結ぶ場合の方が光源の縮小率が高いので、第１の実施例の方が開き角は小さくできる。
【００３８】
第２の実施例で用いる弱励磁長焦点対物レンズとしては、前述の強励磁短焦点対物レンズと併設された弱励磁レンズでも良いし、磁気シールドレンズの様に焦点距離の長い対物レンズを用いてもよい。また、試料と対物レンズの距離を、高倍率観察時よりも大きくする方がカメラ長を大きくできる効果が高いが、この方法としては、弱励磁長焦点対物レンズを強励磁短焦点対物レンズの下方に併設しても良いし、磁気シールドレンズの利用や磁場印加装置における試料位置の利用、または、積極的に試料を対物レンズ磁路よりも上方に設置する、などの複数の方法が考えられる点も第１の実施例と同様である。
【実施例３】
【００３９】
次に、第３の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、試料へ磁場印加を可能とする磁場印加装置について説明する。
【００４０】
図９は試料ホルダーである試料保持装置３７にマウントされた試料３とその試料３の両側に光軸２に垂直、かつ試料ホルダー３７の長軸２５方向に磁場を印加するための、コイルの軸を同じくする１対のコイルペア３１Ｂを設置した例である。両コイルに同方向に磁場が発生するように電源３９から電流導入線３８を介して電流を流すと、試料位置では光軸２に垂直で、かつ試料ホルダー３７の長軸２５の方向に平行な磁場を発生させられる。
【００４１】
図は省略するが、１対のコイルペアをそのコイルペアの軸が試料に対して様々な方向に傾斜して設置すれば、そのコイルペアの軸の方向に磁場印加が可能となる。また、例えば３対のコイルペアを、それぞれ直交する３方向（Ｘ、Ｙ、Ｚ）に設置し、それぞれのコイルペアが発生する磁場が合成される位置を試料位置と一致させれば、３対のコイルペアが発生させるそれぞれの磁場のベクトル和が試料への印加磁場となり、その強度や印加方位を任意に制御できる（特許文献２参照）。このとき、光軸と一致する方位に磁場印加装置が重なる場合には、電子線を通過させるための工夫（例えば空芯コイルとして電子線を支障なく通過させる）が備えられていることは言うまでもない。
【００４２】
なお、この磁場印加装置は、図９の様に試料ホルダー３７に設置されても良いし、試料ホルダー３７とは独立に、例えば、試料ホルダー３７の外側から磁場を印加する構造としてもよい。また、試料ホルダー３７は該試料ホルダーの長軸２５を軸として回転させることができる。
【実施例４】
【００４３】
第４の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、電子線が印加された磁場により受けた偏向を補正する（振り戻す）方法について説明する。
【００４４】
実施例３で説明した試料３への印加磁場は電子線を偏向させ、電子線の伝播方向を光軸２からずらしてしまう。そのため、磁場印加装置に、印加磁場による電子線の偏向を補正し（振り戻し）、磁場印加装置から射出後の電子線を、光軸２上を光軸方向に伝播させるための偏向機構を備えることが重要である。図１０は３段の磁場印加コイル３１Ｂ、３２Ｂ、３３Ｂから構成された磁場印加装置の構成を示す模式図である。同図中の２６が伝播する電子軌道を示している。
【００４５】
最上段のコイルペア３１Ｂで図中Ｘ軸の正方向へ磁場が印加され、中段、下段のコイルペア３２Ｂ、３３Ｂでそれぞれ図中Ｘ軸の負方向へ、そしてＸ軸の正方向へと磁場を印加する。図１０では上段の磁場（＋Ｂ）中Ｓ１に試料３を設置し、中段の磁場は上段の磁場と逆方向に２倍の大きさ（−２Ｂ）で印加され、下段では上段と同方向に同強度の磁場（＋Ｂ）を印加する例を示しているが、この例の構成に限るものではない。例えば、中段の磁場を（−２Ｂ）とする代わりに（−Ｂ）として光軸方向に２倍の長さの磁場領域をとる構成や、４段の振り戻し機構を備えた全５段の磁場印加装置とする構成（特許文献２）、なども考えられる。また、試料３を設置する位置は、試料保持機構の構成により、図１０中Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３のどの位置でもよい。それぞれの位置に応じて磁場印加手法にはそれぞれ特徴があるが、ここでは省略する。
【００４６】
図１１に各実施例に係わる透過型電子顕微鏡の構成を模式的に示す。一例として３段の機構から成る磁場印加装置３４Ｂが照射レンズ系の下方に配置され、試料３は上記磁場印加装置の下段の磁場中（図１０の試料位置Ｓ３）にマウントされている。弱励磁長焦点対物レンズ５１が用いられ、回折像を構成する試料の領域は対物絞り５５が制限する。この点に関しては、実施例８の図１７、図１８にて詳述する。弱励磁長焦点対物レンズ５１による回折像は、結像レンズ系６１、６２、６３、６４を経て所定の倍率に調整され、電子回折像８８として観察記録面８で画像観察・記録媒体７９（例えばＴＶカメラやＣＣＤカメラ）により記録される。その後、演算処理装置７７により、例えばフーリエ変換などにより実空間像に戻したり、フーリエ反復位相回復法により実像に戻すなどの処理が施され、モニタ７６などに表示される。
【００４７】
なお、図１１は、従来型の加速電圧１００ｋＶから３００ｋＶの電子顕微鏡を想定して描いているが、図１１中の電子顕微鏡光学系の構成要素はこの図に限るものではない。さらに、実際の装置ではこの図１１に示した構成要素以外に、電子線の進行方向を変化させるために、本発明の偏向系とは別なる偏向系、電子線の照射領域を制限する本発明の絞り装置とは別なる絞り装置などが存在する。しかし、本発明には直接的な関係が無い構成要素は、この図では省略している。さらに、電子光学系は真空容器１８中に組み立てられ真空ポンプにて継続的に排気されているが、真空排気系についても本発明とは直接の関係が無いため図示・説明を省略する。
【実施例５】
【００４８】
第５の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、試料への電場印加を可能とする電場印加装置について説明する。
【００４９】
図１２は試料保持装置３７（試料ホルダー）にマウントされた試料３とその試料の両側に光軸２に垂直、かつ試料ホルダー３７の長軸２５の方向に電場を印加するための電極平面の法線を同じくする１対の平行平板電極３１Ｅを設置した例である。対を成す平行平板電極３１Ｅのどちらかの電極に電位を印加することによって、試料位置では光軸２に垂直で、かつ試料ホルダー３７の長軸２５の方向に平行な電場Ｅを発生させられる。電場と磁場が異なるだけで、基本的な構成は、実施例３で説明した磁場印加装置と同様である。
【００５０】
図は省略するが、１対の平行平板電極をその平行平板電極の共通の法線が試料に対して様々な方向を取る様に傾斜して設置すれば、その平行平板電極の共通の法線の方向に電場印加が可能となる。もしくは、例えば３対の平行平板電極を、それぞれ直交する３方向（Ｘ、Ｙ、Ｚ）に設置し、それぞれの平行平板電極が発生する電場が合成される位置を試料位置と一致させれば、３対のコイルペアが発生させるそれぞれの電場のベクトル和が試料への印加電場となり、その強度や印加方位を任意に制御できる。このとき、光軸と電極板が重なる場合には、電子線を通過させるための工夫（例えば、電極板に孔を設ける）が備えられていることは言うまでもない。
【００５１】
なお、この電場印加装置は、図１２の様に試料ホルダー３７に設置されても良いし、試料ホルダー３７とは独立に、例えば、試料ホルダー３７の外側から電場を印加する構造としてもよい。また、試料ホルダー３７は該試料ホルダーの長軸２５を軸として回転させることができる。
【実施例６】
【００５２】
第６の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、電子線が印加された電場により受けた偏向を補正する（振り戻す）方法について説明する。
【００５３】
実施例５で説明した試料３への印加電場は電子線を偏向させ、電子線の伝播方向を光軸２からずらしてしまう。そのため、電場印加装置に、印加電場による電子線の偏向を補正し（振り戻し）、電場印加装置から射出後の電子線を、光軸２上を光軸方向に伝播させる（図１２の電子軌道２６参照）ための偏向機構を備えることが重要である。
【００５４】
図１３は、本実施例に係わる、３段の平行平板電極対３１Ｅ、３２Ｅ、３３Ｅから構成された電場印加装置の模式図である。電場と磁場が異なるだけで、基本的な構成は、実施例４で説明した磁場印加装置と同様である。上段の電場（Ｅ）中Ｓ１に試料を設置し、中段の電場は上段の電場と逆方向に２倍の大きさ（−２Ｅ）で印加され、下段では上段と同方向に同強度の電場（Ｅ）を印加する例を示しているが、この例の構成に限るものではない。例えば、中段の電場を（−２Ｅ）とする代わりに（−Ｅ）として光軸方向に２倍の長さの電場領域をとる構成や、４段の振り戻し機構を備えた全５段の電場印加装置とする構成、なども考えられる。また、試料を配置する位置は、試料保持装置の構成により、図１３中Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３のどの位置でもよいことも、実施例４の磁場印加装置と同様である。それぞれの位置に応じて電場印加手法にはそれぞれ特徴があるが、ここでは省略する。
【００５５】
図１４は、試料３への電場印加装置であるが、各段については磁場印加機構と電場印加機構の混在した装置を示している。印加電場による電子線の偏向を補正する（電子線を振り戻す）ことが、電子顕微鏡にとっては重要であるが、その手段は電場によるものであっても磁場によるものであってもかまわない。そのため、例えば最上段に位置する平行平板電極対３１Ｅにより試料３に対して電場を印加し、電子線を光軸２に振り戻すために、電場よりもより偏向効果が大きい磁場を用いる例である。図示は省略するが、磁場印加装置に対しても同様に、例えば図１０の磁場印加装置の振り戻しに用いる機構のいずれか１段または２段を平行平板電極対を用いた電場印加機構に変更してもよい。電場と磁場は、電子線に与える偏向効果が異なるので、例えば図１４に例示したごとく、偏向機構間の距離は等間隔である必要はない。
【００５６】
さらに図１４では、試料を電場中のＳ１に配置したときには電場印加装置として、試料を磁場中のＳ３に配置したときには磁場印加装置として、電場と磁場の両印加装置として利用可能である。
【００５７】
図１５は、電場と磁場が電子線に与える作用が独立していることを利用した電磁場印加装置の例である。例えば電場を試料に印加する際に発生する電子線の偏向作用を、磁場による偏向作用で相殺する機構である。もしくは、その逆に磁場を試料に印加する際に発生する電子線の偏向を、電場により相殺する機構である。つまり、電場と磁場の両方を同時に試料に印加する装置である。この機構の場合には、うまく釣り合いが取れれば（ウィーン条件：後述）、試料に印加する電場、もしくは磁場による電子線の偏向はそもそも発生しない。
【実施例７】
【００５８】
第７の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、試料へ電流を導入するまたは試料へ電圧を印加する方法について説明する。
【００５９】
図１６は、光軸２を挟んで試料３の両側がそれぞれ別の電極パッド３６に接する構造を持つ試料ホルダー３７の試料設置部を示した模式図である。試料ホルダー３７と電気的に絶縁された電極パッド３６が、試料ホルダー外部で電源３９と接続配線されている。試料３が導電性のとき、試料３が電極パッド３６と電気的に接触していれば試料内の所定の部位に電流を通電することが可能となり、試料３が絶縁部を持ち電流が流れない構成の場合には、試料内の所定の部位に電圧を印加できる。そして、それぞれの所定の通電部、所定の電圧印加部の電子回折像、あるいは電子顕微鏡像を観察できる。
【００６０】
図１６中の２つの電極パッド３６は１つでも良いし、いずれか一方を試料ホルダー３７と電気的に接続させ、実効上１つの電極パッドとしてもよい。あるいは、複数の電極パッド３６を配置し、多端子法などの電気計測を実施することもできる。このとき、パッド数に応じて図１６中の導入線３８や電源３９、あるいは図中には記載しない計測器が付加されることは言うまでもない。これら電気計測を行いながら、所定の通電部、電圧印加部の電子回折像、あるいは電子顕微鏡像を観察してもよい。
これら、電極パッド３６の大きさ、形状、光軸２に対する配置方位は、この図の限りではない。なお、試料ホルダー３７は該試料ホルダーの長軸２５を軸として回転させることができる。
【実施例８】
【００６１】
第８の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、回折像を得る試料の範囲を制限する方法について説明する。
【００６２】
図１７は第１の実施例と同じ光学系の構成を示している。さらに本光学系では、従来の透過型電子顕微鏡における対物絞り５５が、他の電子光学装置を介さず試料直下に配置されるため、実効上、該対物絞り５５は制限視野絞りとして利用することが可能となっている。試料３と対物絞り５５の距離が近いことが最も重要であるが、照射レンズ系による光源の像１１が試料３と空間的に離れ、試料３を照射する電子線の開き角が小さくなるほど試料３と該対物絞り５５との距離の影響は小さくなる。
【００６３】
図１８は第２の実施例で示した光学系に、対物絞り５５を制限視野絞りとして利用する場合の光学系を示したものである。試料３から該対物絞り５５に向かって電子線が収束していくため、図１７の場合と同じ口径の絞り孔を用いた場合には、試料上の実効的な視野領域は図１８の場合の方が広くなる。
【実施例９】
【００６４】
第９の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、試料内部の磁化、もしくは試料外部の磁場の観察方法について説明する。
【００６５】
図１９は磁場による電子線の偏向の様子を示した模式図である。均一場近似として端部での分布の乱れを無視できる電子線の進行方向の長さｔの領域に局在した磁場Ｂが、紙面の垂直上向きに均一に分布している場合を描いている。観察対象として考えられる局在磁場としては、磁性材料や磁気素子中の磁化、もしくは磁気ヘッドなどから空間に漏れ出した磁場などが挙げられる。空間に分布を持つ電磁場に対して均一場近似はかなり単純化したモデルではあるが、磁場印加装置の設計などにおいては実績がある。
【００６６】
磁場中に入射した電子線は軌道２６が示すように、磁場Ｂからローレンツ力を受けて半径ｒの回転運動を行い、角度βだけ偏向を受けて磁場領域を射出する。磁場の大きさＢと電子線の回転半径ｒの積は、加速電圧が定まると一意に定まる（Ｂｒ＝一定）ことが知られている。例えば、２００ｋＶの電子線の場合、Ｂｒ＝１．６５（Ｗｅｂ/ｍ２）である。電子の電荷をｅ、電子の質量をｍ、加速電圧Ｖ０で加速された電子の速度をｖとすると、その関係は数式（２）で表わされる。
【００６７】
【数２】
2012199022.tif 000004
この関係より偏向角度βは、
【００６８】
【数３】
2012199022.tif 000005
で与えられる。
【００６９】
図２０は、反転磁区構造を持つ磁性材料での電子線の偏向の様子を示している。試料の厚さが均一の場合、磁化の強さによって図中左右に同じ角度だけ偏向をうける。磁性材料のみの場合は、回折像では２つの回折点となる。ローレンツ顕微鏡法のうちのフーコー法で用いられる回折像に対応する。ただし、磁性材料の結晶構造は無視している。
【００７０】
磁性材料である場合、例えば加速電圧が２００ｋＶの電子線で容易に透過可能な５０ｎｍの厚さの磁性材料（磁化１Ｔ（テスラ））の場合、偏向角度はおよそ３×１０−５ｒａｄとなり、結晶によるブラッグ回折角よりも２桁以上も小さな角度となる。このため、カメラ長も２桁以上の拡大が必要である。スピントロニクス素子などにおいて素子の有する磁化（全磁束量）がさらに小さくなれば、カメラ長はさらに大きくしなければならない。
【００７１】
また、電子線が磁性材料以外の部分も透過する場合には、光軸２上を伝播する透過波の回折点とその対称位置に２つの偏向を受けた透過波の回折点が構成される。すなわち、都合３つの回折点を持つ回折像となる。
【００７２】
図２１は、２００ｋＶ電子顕微鏡による磁性材料の電子回折像観察の実例である。同図の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）はそれぞれ、一辺が１μｍ、厚さ３０ｎｍの正方形のパーマロイ薄膜（アモルファス）とその周囲のアモルファス支持膜の透過型電子顕微鏡像、ローレンツ（フレネル法）顕微鏡像、電子回折像である。実施例２に記載の光学系を用い、対物絞りを観察視野の制限（実施例８参照）のために用いた。但し、ここでは絞り孔の図示は省略する。
【００７３】
図２１の（Ｂ）のフレネル法のローレンツ像では、磁区８５の境界である磁壁８６が正方形の対角線状に観察され、正方形の膜内を面内右回りに周回する磁化となっていることがわかる。つまり４つの磁区から構成される磁性素子である。図２１の（Ｃ）の電子回折像は、それぞれの４方向へ偏向された電子線による回折点（４点）と磁壁部とパーマロイ薄膜周辺部を透過した電子線による回折点（中央の１点）から構成されている。回折像記録時のカメラ長は１００ｍであった。カメラ長が大きいため、４回対称の各回折点の矢頭状の形状がパーマロイ薄膜の磁区の形状（直角二等辺三角形）を反映している。すなわち図２１の（Ｃ）では磁化情報だけでなく、磁区構造の情報を観察できていることがわかる。図示は省略するが、三角形、五角形、六角形、七角形、九角形などでも、図２１と同様の実験を実施し、電子回折像中に磁性情報と磁区構造の両方が観察されることを確認している。
【００７４】
図２２の（Ａ）、（Ｂ）はそれぞれ、図２１に示した周回磁化を持つ一辺が１μｍの正方形パーマロイ薄膜を２μｍ間隔で正方格子上に配列した試料のローレンツ（フレネル法）顕微鏡像と電子回折像である。図２２の（Ａ）の観察領域（円形）を制限しているのは先述の対物絞りの孔によるものである。この例では、直径約１８μｍの領域内に制限した回折像が観察された。その結果、磁化情報と磁区構造の形状の情報が観察されているだけでなく、さらに中央部の小散乱角の領域に２次元格子の周期性の情報も観察された。図２２の（Ｂ）の中央部の回折点が正方形の形状をしていることが２次元正方格子を反映している。図示は省略するが、試料への照射電子線の開き角を十分に小さくするとともに、カメラ長を２０００ｍ程度まで拡大することにより、図６の（Ｂ）と同様の正方格子配列に由来する回折像が得られることを確認している。一般に回折像では周期性が強調され、単一の欠陥や汚れなどに依存した散乱は回折像全体に広がり弱められるため、欠陥や汚れなどがノイズとして観察像に与える影響は小さくなる。
【００７５】
以上の様に、観察・記録されるカメラ長が大きくできると、従来不可能であった小散乱角の電子回折像が観察可能となり、磁区構造や素子の配列構造などに関する新たな情報が得られることを示している。
【実施例１０】
【００７６】
第１０の実施例として、電子回折像を観察する透過型電子顕微鏡において、試料内部の電位、もしくは試料外部の電場の観察方法について説明する。
【００７７】
図２３は電場による電子線の偏向の様子を示した模式図である。実施例９と同様に均一場近似を用いて検討を行うが、その妥当性についても実施例９と同様である。電場中に入射した電子線は軌道２６が示すように、電場Ｅから静電力を受けて放物線運動をする。そして、角度γだけ偏向を受けて電場を射出する。電場の大きさＥと電子線の偏向角γの関係は、実施例９の磁場での場合と同様に、電子の電荷をｅ、電子の質量をｍ、加速電圧Ｖ０で加速された電子の速度をｖとすると、数式（４）で表わされる。電場Ｅが平行平板電極（間隔：ｄＥ、電子線の軌道方向の長さ：ｔ、印加電圧：ＶＥ）により作られる場合を、数式（４）の右辺に合わせて示す。
【００７８】
【数４】
2012199022.tif 000006
実施例６の図１５に示した、磁場Ｂによるローレンツ力と電場Ｅによる静電力の相殺による電子線の偏向補正は、電場Ｅによる偏向角γと磁場Ｂによる偏向角βが同じとなるとき（γ＝β）であり、これはウィーン条件として知られている。電子線の軌道方向に磁場と電場の領域の長さｔが同じ場合には、ウイーン条件は数式（５）で与えられる。
【００７９】
【数５】
2012199022.tif 000007
この関係は加速電圧Ｖ０が高くなり、電子の速度ｖが大きくなるほど、磁場Ｂと釣り合うためには大きな電場Ｅが必要となることを示している。言い換えると、電場の方が電子線に与える偏向角が小さい。すなわち、静電場の観察や誘電材料の観察では、磁性材料の観察以上に偏向角度への検出感度を上げ、カメラ長を大きくしなければならない。
【００８０】
図２４は、分極構造を持つ誘電材料での電子線の偏向の様子を示している。ただし、誘電材料の結晶構造は無視している。試料の厚さが均一の場合、分極の強さによって図中左右に同じ角度だけ偏向を受ける点は、先述の磁性材料の観察と同じである。また、電子線が誘電材料以外の部分も透過する場合には、光軸２上を伝播する透過波の回折点とその対称位置に２つの偏向を受けた透過波の回折点（都合３つの回折点）が構成される点も、先述の磁性材料の観察と同じである。
【００８１】
さらに周期構造を持った誘電分極構造では、磁性材料での図２２に対応する回折像が得られる。このとき、回折像では周期性が強調され、単一の欠陥や汚れなどに依存した散乱は回折像全体に広がるため、欠陥や汚れなどがノイズとして観察像に与える影響は小さくなる点も磁性材料での観察と同じである。
【００８２】
以上詳細に説明した本発明の種々の実施例の様に、観察・記録されるカメラ長が大きくできると、従来不可能であった小散乱角の電子回折像が観察可能となり、誘電材料素子において分極構造や分極構造の周期性などに関する新たな情報が得られる。
【００８３】
なお、本発明の幾つかの実施例について説明してきたが、これらの実施例は、本発明を分かりやすく説明するために説明したのであり、本発明を実現するための一具体例に過ぎず、また、本発明は必ずしも上述した実施例の全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明は電子顕微鏡、および電子顕微鏡を用いた電子回折技術として極めて有用である。
【符号の説明】
【００８５】
１…電子源、１１…照射レンズ系直下の光源の像、１３…対物レンズによる光源の虚像、１８…真空容器、１９…電子源の制御ユニット、２…光軸、２１…入射線、２２…試料透過後の透過線、２３…回折線、２５…試料ホルダーの長軸（回転軸）、２６…電子線の軌道、２７…波面、３…試料、３１Ｂ…上段のコイルペア、３２Ｂ…中段のコイルペア、３３Ｂ…下段のコイルペア、３１Ｅ…上段の平行平板電極対、３２Ｅ…中段の平行平板電極対、３３Ｅ…下段の平行平板電極対、３４Ｂ…磁場印加装置、３５…試料の制御ユニット、３６…電極パッド、３７…試料ホルダー、３８…導入線、３９…電源、４０…加速管、４１…第１照射レンズ、４２…第２照射レンズ、４７…第２照射レンズの制御ユニット、４８…第１照射レンズの制御ユニット、４９…加速管の制御ユニット、５…強励磁短焦点対物レンズ、５１…弱励磁長焦点対物レンズ、５２…制御系コンピュータ、５３…制御系コンピュータのモニタ、５４…制御系コンピュータのインターフェース、５５…対物絞り、５６…制限視野絞り、５９…対物レンズの制御ユニット、６１…第１中間レンズ、６２…第２中間レンズ、６３…第３中間レンズ、６４…投射レンズ、６６…投射レンズの制御ユニット、６７…第３中間レンズの制御ユニット、６８…第２中間レンズの制御ユニット、６９…第１中間レンズの制御ユニット、７１…第１中間レンズの物面、７２…第２中間レンズの物面、７３…第３中間レンズの物面、７４…投射レンズの物面、７６…画像表示装置、７７…画像記録・演算処理装置、７８…画像観察・記録媒体の制御ユニット、７９…画像観察・記録媒体、８…回折像観察面、８０…透過電子線による回折点、８２…回折電子線による回折点、８５…磁区、８６…磁壁、８８…回折像、９１…対物レンズ系の像面、９２…第１中間レンズの像面、９３…第２中間レンズの像面、９４…第３中間レンズの像面、９５…投射レンズの像面、９６…磁場印加装置の制御ユニット。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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