(57)【要約】【課題】るつぼの外表面の溶融やるつぼからの原料融液のあふれを発生から短い時間において検出できる単結晶引き上げ装置等を提供する。【解決手段】単結晶引き上げ装置１は、アルミナ融液３００を保持するるつぼ２０を取り囲むように設けられ、るつぼ２０を壁部２２から加熱する上部ヒータ３０と、るつぼ２０の下方に設けられ、るつぼ２０を鉛直方向に投影した像の内側にあって、底部２１に対向する対向部と、るつぼ２０を鉛直方向に投影した像の外側にはみ出した周辺部とを備え、るつぼ２０を底部２１から加熱する下部ヒータ３５と、アルミナ融液３００からサファイアインゴット２００を引き上げる引き上げ棒４０と、下部ヒータ３５に流れる電流または電圧を計測する計測部９６と、計測部９６の計測した電流または電圧に基づいて、るつぼ２０から下部ヒータ３５上への落下物の有無を判断する判断部９７とを備えている。【選択図】図１
2012240865.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上方に開口を有し、原料を熱により融解した融液を保持するるつぼの壁部を外から取り囲むように設けられ、電流により発熱して当該るつぼを当該壁部から加熱する第１の発熱体と、
前記るつぼの底部の下方に設けられ、当該るつぼを鉛直方向に投影した像の内側にあって当該るつぼの当該底部に対向する対向部と、当該るつぼを鉛直方向に投影した像の外側にはみ出した周辺部とを備え、電流により発熱して当該るつぼを当該底部から加熱する第２の発熱体と、
前記るつぼに保持された前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ部と、
前記第２の発熱体に流れる電流または当該電流を供給する端子間の電圧を計測する計測部と、
前記計測部の計測した前記電流または前記電圧に基づいて、前記るつぼから前記第２の発熱体上への落下物の有無を判断する判断部と
を備えた単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
前記第２の発熱体は、電流が流れる経路が前記周辺部と前記対向部との境界を横切るように当該周辺部と当該対向部とにおいて折れ曲げられて構成された部分を備えることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
前記るつぼの前記底部の面積より小さい面積の表面を備え、当該表面で当該るつぼを支持する支持部材をさらに備え、
前記第２の発熱体の前記対向部の少なくとも一部は、前記支持部材を鉛直方向に投影した像の内側に含まれることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
前記第２の発熱体は、電流が流れる経路が前記支持部材を当該第２の発熱体上に鉛直方向に投影した像の輪郭を横切る部分を備えることを特徴とする請求項３に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項５】
前記第２の発熱体は、炭素または炭素を含む材料で構成されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項６】
前記るつぼは、高融点金属で構成されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項７】
前記るつぼは、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、タンタルまたはこれらを含む合金で構成されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項８】
前記融液は、酸化アルミニウムを融解したアルミナ融液であって、前記単結晶がサファイア単結晶であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項９】
上方に開口を有し、原料を融解した融液を保持するるつぼの壁部を外から取り囲む第１の発熱体と、当該るつぼの底部の下方に設けられた第２の発熱体とに電流を流して当該るつぼを加熱する加熱工程と、
前記るつぼ内の前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ工程と、
前記第２の発熱体に流れる電流または当該電流を供給する端子間の電圧を計測する計測工程と、
前記第２の発熱体に流れる電流または当該電流を供給する端子間の電圧に基づいて、前記るつぼから当該第２の発熱体上に落下物があったと判断する判断工程と
を含む単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１０】
前記第２の発熱体は、前記るつぼを鉛直方向に投影した像の内側にあって当該るつぼの前記底部に対向する対向部と、当該るつぼを鉛直方向に投影した像の外側にはみ出した周辺部とを備えることを特徴とする請求項９に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１１】
前記第２の発熱体に流れる電流および当該電流を供給する端子間の電圧から当該第２の発熱体の抵抗値を算出し、当該抵抗値と予め定められた時間前に算出された抵抗値との差が、予め定められたしきい値を超える場合に、前記るつぼから当該第２の発熱体上に落下物があったと判断することを特徴とする請求項９または１０に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１２】
前記第２の発熱体の抵抗値の算出を予め定められた時間間隔で繰り返し行い、予め定められた回数連続して予め定められた時間前に算出された抵抗値との差が予め定められたしきい値を超える場合に、前記るつぼから当該第２の発熱体上に落下物があったと判断することを特徴とする請求項１１に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１３】
前記第２の発熱体に供給される電力が予め定められた電力を超えるまでは、前記るつぼからの落下物の有無を判断しないことを特徴とする請求項９ないし１２のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１４】
前記第１の発熱体または前記第２の発熱体による前記るつぼの加熱の開始から予め定められた時間においては、当該るつぼからの落下物の有無を判断しないことを特徴とする請求項９または１２に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１５】
前記るつぼから前記落下物があったと判断されたときに、前記単結晶を前記融液から引き抜く引き抜き工程をさらに備えることを特徴とする請求項９ないし１４のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【請求項１６】
前記るつぼから前記落下物があったと判断されたとき、前記第１の発熱体または前記第２の発熱体に電流の供給を停止する電流供給停止工程をさらに備えることを特徴とする請求項９ないし１５のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶引き上げ装置および単結晶引き上げ装置の制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（Ｃｚ法）を用いた単結晶引き上げ装置では、るつぼ内に収容され、るつぼを介して加熱される原料融液から、目的とする材料の単結晶の引き上げが行われる。
【０００３】
特許文献１には、チャンバ内に設置した坩堝に、サファイア原料粉末を装入して、加熱ヒータを用いた直接加熱方式により加熱溶融し、原料融液から成長結晶を引き上げるサファイア単結晶の育成方法であって、坩堝として、イリジウムを含まない耐熱性坩堝を用いるとともに、サファイア原料粉末を加熱溶融する際に、雰囲気ガスを予め不活性ガスで置換し、引き続き、チャンバ内に実質的に酸素が存在しない状態を維持するのに十分な量の不活性ガスを流通するサファイア単結晶の育成方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−７３５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、チョクラルスキー法によって結晶を引き上げる方法において、るつぼの融点と原料の融点とが近い場合、原料を溶融するためにるつぼを加熱する際、るつぼの外表面が融点を超えて加熱されて溶融することがある。また、るつぼ内の原料融液が、突沸などにより、るつぼからあふれ出ることがある。るつぼ外表面の溶融または原料融液のるつぼからのあふれを放置すると、単結晶引き上げ装置に損傷を与えてしまう。よって、るつぼの外表面の溶融や、るつぼからの原料融液のあふれを、発生から短い時間において検出することが求められている。
本発明は、るつぼの外表面の溶融やるつぼからの原料融液のあふれを発生から短い時間において検出できる単結晶引き上げ装置等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる目的のもと、本発明が適用される単結晶引き上げ装置は、上方に開口を有し、原料を熱により融解した融液を保持するるつぼの壁部を外から取り囲むように設けられ、電流により発熱してるつぼを壁部から加熱する第１の発熱体と、るつぼの底部の下方に設けられ、るつぼを鉛直方向に投影した像の内側にあってるつぼの底部に対向する対向部と、るつぼを鉛直方向に投影した像の外側にはみ出した周辺部とを備え、電流により発熱してるつぼを底部から加熱する第２の発熱体と、るつぼに保持された融液から単結晶を引き上げる引き上げ部と、第２の発熱体に流れる電流または電流を供給する端子間の電圧を計測する計測部と、計測部の計測した電流または電圧に基づいて、るつぼから第２の発熱体上への落下物の有無を判断する判断部とを備えている。
このような単結晶引き上げ装置において、第２の発熱体は、電流が流れる経路が周辺部と対向部との境界を横切るように周辺部と対向部とにおいて折れ曲げられて構成された部分を備えることを特徴とすることができる。
また、るつぼの底部の面積より小さい面積の表面を備え、表面でるつぼを支持する支持部材をさらに備え、第２の発熱体の対向部の少なくとも一部は、支持部材を鉛直方向に投影した像の内側に含まれることを特徴とすることができる。
さらに、第２の発熱体は、電流が流れる経路が支持部材を第２の発熱体上に鉛直方向に投影した像の輪郭を横切る部分を備えることを特徴とすることができる。
さらにまた、第２の発熱体は、炭素または炭素を含む材料で構成されていることを特徴とすることができる。
そして、るつぼは、高融点金属で構成されていることを特徴とすることができる。なお、るつぼは、モリブデン、タングステン、イリジウム、白金、タンタルまたはこれらを含む合金で構成されていることを特徴としてもよい。
そしてまた、融液は酸化アルミニウムを融解したアルミナ融液であって、単結晶がサファイア単結晶であることを特徴とすることができる。
【０００７】
また、他の観点から捉えると、単結晶引き上げ装置の制御方法は、上方に開口を有し、原料を融解した融液を保持するるつぼの壁部を外から取り囲む第１の発熱体と、るつぼの底部の下方に設けられた第２の発熱体とに電流を流してるつぼを加熱する加熱工程と、るつぼ内の融液から単結晶を引き上げる引き上げ工程と、第２の発熱体に流れる電流または電流を供給する端子間の電圧を計測する計測工程と、第２の発熱体に流れる電流または電流を供給する端子間の電圧に基づいて、るつぼから第２の発熱体上に落下物があったと判断する判断工程とを含んでいる。
このような単結晶引き上げ装置の制御方法において、第２の発熱体は、るつぼを鉛直方向に投影した像の内側にあってるつぼの底部に対向する対向部と、るつぼを鉛直方向に投影した像の外側にはみ出した周辺部とを備えることを特徴とすることができる。
また、第２の発熱体に流れる電流および電流を供給する端子間の電圧から第２の発熱体の抵抗値を算出し、抵抗値と予め定められた時間前に算出された抵抗値との差が、予め定められたしきい値を超える場合に、るつぼから第２の発熱体上に落下物があったと判断することを特徴とすることができる。
さらに、第２の発熱体の抵抗値の算出を予め定められた時間間隔で繰り返し行い、予め定められた回数連続して予め定められた時間前に算出された抵抗値との差が予め定められたしきい値を超える場合に、るつぼから第２の発熱体上に落下物があったと判断することを特徴とすることができる。
さらにまた、第２の発熱体に供給される電力が予め定められた電力を超えるまでは、るつぼからの落下物の有無を判断しないことを特徴とすることができる。
そして、第１の発熱体または第２の発熱体によるるつぼの加熱の開始から予め定められた時間においては、るつぼからの落下物の有無を判断しないことを特徴とすることができる。
そしてまた、るつぼから落下物があったと判断されたときに、単結晶を融液から引き抜く引き抜き工程をさらに備えることを特徴とすることができる。
さらに、るつぼから落下物があったと判断されたとき、第１の発熱体または第２の発熱体に電流の供給を停止する電流供給停止工程をさらに備えることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、るつぼの外表面の溶融やるつぼからの原料融液のあふれを発生から短い時間において検出できる単結晶引き上げ装置等を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。
【図２】単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を説明する図である。
【図３】下部ヒータの構成の一例を示す断面図および平面図である。
【図４】下部ヒータに落下物が落下した状態の一例を示す図である。
【図５】下部ヒータに落下物が落下した状態の他の一例を示す図である。
【図６】単結晶引き上げ装置を用いて、サファイアインゴットを製造する方法（製造方法）を説明するためのフローチャートである。
【図７】判断部による落下物の有無を判断する方法の一例を説明するフローチャートである。
【図８】サファイアインゴットの製造において、判断部が「落下物有」と判断しなかった場合の、下部ヒータの抵抗値Ｒｎ、下部ヒータの電力Ｐおよび抵抗値変化ΔＲを時間に対して示す図である。
【図９】サファイアインゴットの製造において、判断部が「落下物有」と判断した場合の、下部ヒータの抵抗値Ｒｎ、下部ヒータの電力Ｐおよび抵抗値変化ΔＲを時間に対して示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
［単結晶引き上げ装置１］
図１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、単結晶の一例としてのサファイア単結晶からなる柱状のサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有し、その内部には円柱状の空間が形成された断熱容器１１を備えている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製、カーボン製、モリブデン製などの断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介してガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。
【００１１】
また、断熱容器１１の内側下方には、円板状の外形を有する支持部材の一例としての支持台１５が、一方の面（表面）が上方を向くように配置されている。この支持台１５は、例えばモリブデンにて構成されている。
さらに、支持台１５の他方の面（裏面）に固定され、断熱容器１１およびチャンバ１４のそれぞれの底部に設けられた貫通孔を介して、一端部がチャンバ１４の外部に引き出された支持棒１６が設けられている。支持棒１６は軸の回りに回転が可能となるように取り付けられている。また、支持棒１６とチャンバ１４の貫通孔との間には、図示しないシール材が設けられている。
【００１２】
また、断熱容器１１の内側下方であって、且つ支持台１５上には、原料である酸化アルミニウムを融解してなる融液の一例としてのアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。なお、支持台１５の表面は、るつぼ２０の底面より小さく設定されている。すなわち、るつぼ２０は、底部２１の中央部が支持台１５に接触している。
【００１３】
すなわち、るつぼ２０は支持台１５によって支持され、支持台１５は支持棒１６によって支持されている。そして、支持棒１６は、チャンバ１４の外側に設けられた、支持棒１６を回転させる回転機構（不図示）によって支持されている。るつぼ２０と支持台１５とは、支持棒１６の回転とともに矢印Ｃ方向に回転するようになっている。なお、矢印Ｃと逆方向に回転してもよい。
【００１４】
るつぼ２０は、本実施の形態では金属製であって、構成材料はモリブデンである。なお、るつぼ２０は、タングステン、イリジウム、白金、タンタル、これらを含む合金または、モリブデンを含む合金であってもよい。また、るつぼ２０は、融点が融液（本実施の形態では、アルミナ融液３００）の融点以上である高融点金属であってもよい。
【００１５】
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の側面内側とるつぼ２０の壁部２２の外側との間に、るつぼ２０の壁部２２に対向し、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられた第１の発熱体の一例としての上部ヒータ３０を備えている。
上部ヒータ３０は、一例として黒鉛（グラファイト）などの炭素（Ｃ）または炭素（Ｃ）を含む材料で構成されたカーボンヒータであって、電流を流すこと（通電）により発熱し、輻射熱により、るつぼ２０を壁部２２から加熱する。上部ヒータ３０は、電流が流れる経路が、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くようにらせん状に構成されてもよく、るつぼ２０の壁部２２の上端部と下端部とで交互に折り返すように構成されていてもよい。なお、上部ヒータ３０に電流を供給するため、チャンバ１４および断熱容器１１を貫通して複数の配線が設けられているが、図１においては、これらの配線の記載を省略している。
【００１６】
なお、図１では、上部ヒータ３０の上端がるつぼ２０の壁部２２の上端より上側にあるように表記しているが、上部ヒータ３０の上端とるつぼ２０の壁部２２の上端とが一致してもよく、上部ヒータ３０の上端がるつぼ２０の壁部２２の上端より下側にあってもよい。同様に、図１では、上部ヒータ３０の下端がるつぼ２０の壁部２２の下端より下側にあるように表記しているが、上部ヒータ３０の下端とるつぼ２０の壁部２２の下端とが一致してもよく、上部ヒータ３０の下端がるつぼ２０の壁部２２の下端より上側にあってもよい。上部ヒータ３０によりるつぼ２０が効率よく加熱できればよい。
【００１７】
さらまた、加熱炉１０は、るつぼ２０の底部２１と断熱容器１１の内側底部との間に、るつぼ２０の底部２１に対向するように設けられた第２の発熱体の一例としての下部ヒータ３５を備えている。なお、下部ヒータ３５の外形は、後述するように、微細に見ると複雑であるが、大まかに捉えると中央部がくり抜かれた円板状（後述する図３（ｂ）参照。外周Ｋ１、内周Ｋ２。）である。中央部のくり抜かれた部分が開口部３５ａであって、支持棒１６は、この開口部３５ａに通されている。そして、下部ヒータ３５の外周Ｋ１は、るつぼ２０を下部ヒータ３５に鉛直方向から投影した像（るつぼ２０の投影像）の外側に位置し、下部ヒータ３５の内周Ｋ２は、支持台１５を下部ヒータ３５に鉛直方向から投影した像（支持台１５の投影像）の内側になるように構成されている。
このように構成されている理由については、後述する。
【００１８】
下部ヒータ３５は、上部ヒータ３０と同様に、炭素（Ｃ）で構成されたカーボンヒータであって、通電により発熱し、輻射熱によりるつぼ２０を底部２１から加熱する。前述したように、支持台１５がるつぼ２０の底部２１と接する面積を、るつぼ２０の底部２１の面積より小さくして、下部ヒータ３５からの輻射熱により、るつぼ２０の底部２１が効率よく加熱されるようになっている。なお、下部ヒータ３５に電流を供給するため、チャンバ１４および断熱容器１１を貫通して複数の配線が設けられているが、図１においては、これらの配線の記載を省略している。
下部ヒータ３５の詳細は、後述する。
【００１９】
さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１およびチャンバ１４のそれぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向（矢印Ａ方向）への移動および軸を中心とする回転（矢印Ｂ方向）が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。
【００２０】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための引き上げ棒回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、引き上げ棒回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。
【００２１】
さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えばアルゴン等の不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部７０は、必要に応じて、アルゴン等の不活性ガスに加えて酸素を供給することもできる。そして、ガス供給部７０は、例えばアルゴンと酸素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能となっている。
【００２２】
一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。
【００２３】
さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、上部ヒータ３０に電流を供給する上部ヒータ電源９０を備えている。上部ヒータ電源９０は、上部ヒータ３０への電流の供給の有無および供給する電流量を設定できるようになっている。
そして、単結晶引き上げ装置１は、下部ヒータ３５に電流を供給する下部ヒータ電源９５を備えている。下部ヒータ電源９５は、下部ヒータ３５に流れる電流または／および下部ヒータ３５に電流が供給される端子間の電圧を計測する計測部９６を介して、下部ヒータ３５に接続されている。そして、判断部９７は、計測部９６によって計測された電流と電圧とに基づいて、るつぼ２０から下部ヒータ３５上への落下物の有無を判断する。落下物の有無を判断する方法については後述する。
【００２４】
そして、単結晶引き上げ装置１は、支持棒１６を回転させて、支持台１５に支持されたるつぼ２０を回転させるるつぼ回転駆動部１１０を備えている。るつぼ回転駆動部１１０もモータ等で構成されており、るつぼ２０の回転速度を調整できるようになっている。
さらに、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１２０を備えている。この重量検出部１２０は、例えば重量センサ等を含んで構成されている。
【００２５】
そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、引き上げ棒回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０、上部ヒータ電源９０、下部ヒータ電源９５、判断部９７を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１２０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、上部ヒータ電源９０および下部ヒータ電源９５にフィードバックする。さらに、制御部１００は、判断部９７がるつぼ２０から下部ヒータ３５上へ落下物が有ったことを判断したときに、引き上げ中のサファイアインゴット２００を引き抜くとともに、単結晶引き上げ装置１が損傷することを抑制するように制御する。
【００２６】
なお、本実施の形態においては、引き上げ棒４０、引き上げ駆動部５０および引き上げ棒回転駆動部６０によって引き上げ部が構成されている。
【００２７】
［サファイアインゴット２００］
図２は、単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を説明する図である。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した胴部２３０と、胴部２３０の下部に延在し胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。
【００２８】
ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。なお、図２には、尾部２４０が胴部２３０の下方に突出する凸状の形状を有している例を示しているが、製造条件を異ならせた場合には、図２に破線で示すように胴部２３０の下方において凹む凹状の形状を有していることもある。
【００２９】
なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、ＧａＮ系デバイス、青色ＬＥＤ、トランジスタ等の基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。
【００３０】
ただし、図１に示す単結晶引き上げ装置１は、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００だけでなく、例えばａ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を引き上げることも可能である。また、サファイアに限らず、各種の酸化物単結晶を引き上げることも可能であり、さらには酸化物以外の単結晶を引き上げることも可能である。
【００３１】
［下部ヒータ３５］
図３は、下部ヒータ３５の構成の一例を示す断面図および平面図である。図３（ａ）は、下部ヒータ３５の断面図である。なお、図３（ａ）には、下部ヒータ３５に加えて、るつぼ２０、支持台１５および支持棒１６を示している。図３（ａ）により、これらの位置関係が分かる。図３（ｂ）は、下部ヒータ３５を上方（るつぼ２０側）から見た平面図を示している。なお、図３（ａ）は、図３（ｂ）のＩＩＩＡ−ＩＩＩＡ線での断面図である。
【００３２】
まず、下部ヒータ３５の形状を説明する。
図３（ｂ）に示すように、下部ヒータ３５の形状は、微細に見ると複雑な形状であるが、大まかに捉えると中央部がくり抜かれた円板状であって、外周Ｋ１と内周Ｋ２とで囲まれている。図３（ｂ）では、外周Ｋ１と内周Ｋ２とは同心円である。なお、後述する端子部３５ｂおよび端子部３５ｃは、それぞれの一部が外周Ｋ１からはみ出している。
開口部３５ａは中央部のくり抜かれた部分であって、支持棒１６がこの開口部３５ａに通されている。
【００３３】
そして、下部ヒータ３５は、外周Ｋ１と内周Ｋ２との間が、るつぼ２０を下部ヒータ３５上に鉛直方向に投影した像（るつぼ２０の投影像）の輪郭線である境界Ｌ１と、支持台１５を下部ヒータ３５上に鉛直方向に投影した像（支持台１５の投影像）の輪郭線である境界Ｌ２とで区切られた３つの領域（領域Ｉ、領域ＩＩ、領域ＩＩＩ）に分かれている。領域Ｉは外周Ｋ１から境界Ｌ１までの領域、領域ＩＩは境界Ｌ１から境界Ｌ２までの領域、領域ＩＩＩは境界Ｌ２から内周Ｋ２までの領域である。
すなわち、下部ヒータ３５の外周Ｋ１は、るつぼ２０の投影像の輪郭線である境界Ｌ１より大きく、下部ヒータ３５の外側はるつぼ２０の投影像からはみ出している。ここで、下部ヒータ３５のるつぼ２０からはみ出した領域Ｉを下部ヒータ３５の周辺部と表記する。
一方、下部ヒータ３５の内周Ｋ２は、支持台１５の投影像の輪郭線である境界Ｌ２より小さく、下部ヒータ３５は支持台１５の下にもぐりこんでいる。すなわち、下部ヒータ３５は、領域ＩＩにおいて、るつぼ２０の底部２１に対向し、領域ＩＩＩにおいて、支持台１５の裏面に対向している。なお、ここでは、領域ＩＩと領域ＩＩＩとをまとめて、下部ヒータ３５がるつぼ２０の底部２１と対向する対向部と表記する。
よって、境界Ｌ１は、周辺部と対向部との境界である。
なお、本実施の形態では、境界Ｌ１および境界Ｌ２も、外周Ｋ１および内周Ｋ２と同様の同心円である。
【００３４】
さらに、下部ヒータ３５は、外周Ｋ１の直径の両端の位置に、端子部３５ｂと端子部３５ｃとを備えている。端子部３５ｂおよび端子部３５ｃには、それぞれ貫通孔が設けられている。そして、それぞれの貫通孔に、例えば炭素（Ｃ）で構成されたボルト状の接続部材が挿入されるようになっている。そして、接続部材は配線に接続され、下部ヒータ電源９５から下部ヒータ３５に電流が供給されるようになっている。
【００３５】
下部ヒータ３５には、端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間を結ぶように電流が流れる経路（電流経路）が設けられている。電流経路は、内周Ｋ２（外周Ｋ１）の中心から放射状に設けられた複数の中間部Ｄと、領域Ｉまたは領域ＩＩＩにおいて隣接する中間部Ｄを相互に接続する接続部Ｕ１および接続部Ｕ２とを備えている。接続部Ｕ１は領域Ｉにおいて隣接する中間部Ｄを接続し、接続部Ｕ２は領域ＩＩＩにおいて隣接する中間部Ｄを接続する。なお、接続部Ｕ１と接続部Ｕ２とは、隣接する中間部Ｄのすべての間に設けられているのではなく、一つ置きに表れるようになっている。
なお、下部ヒータ３５がカーボンヒータである場合、端子部３５ｂ、３５ｃ、中間部Ｄ、接続部Ｕ１、Ｕ２は、一体として構成され、いずれにおいても発熱する。
【００３６】
以上説明したように、中間部Ｄは、領域Ｉと領域ＩＩとの境界Ｌ１と、領域ＩＩと領域ＩＩＩとの境界Ｌ２とを横切るように設けられている。このことにより、隣接する中間部Ｄ間の間隙Ｓも、境界Ｌ１と境界Ｌ２とを共に横切るように設けられている。そして、電流経路は、領域Ｉにおいて接続部Ｕ１により、領域ＩＩＩにおいて接続部Ｕ２により接続されている。すなわち、電流経路は、境界Ｌ１と境界Ｌ２とを横切るように設けられ、領域Ｉ（周辺部）と領域ＩＩＩ（対向部）において折り曲げられるように構成されている。
【００３７】
図３（ｂ）に示す下部ヒータ３５では、電流経路は、端子部３５ｂから、下部ヒータ３５の右半分を通る経路と左半分を通る経路との２つの経路に分かれ、端子部３５ｃで合流する。なお、本実施の形態では、２つの電流経路が端子部３５ｂと端子部３５ｃとを共通にして設けられているが、電流経路が２つの端子（端子部３５ｂと端子部３５ｃ）を接続するように設けられた１つの経路であってもよく、電流経路が３つ以上の端子の間に設けられた３つ以上の経路であってもよい。
【００３８】
ここでは、中間部Ｄは、下部ヒータ３５の中心から放射状に設けられているとしたが、放射状でなくともよく、境界Ｌ１および／または境界Ｌ２に対して斜めに交差する線状であってもよい。また、中間部Ｄは、境界Ｌ１および／または境界Ｌ２に対して直交または斜めに交差する曲線状であってもよい。なお、中間部Ｄは、境界Ｌ１と境界Ｌ２とを横切るように設けられ、これにより、隣接する中間部Ｄ間の間隙Ｓも境界Ｌ１と境界Ｌ２とを横切るように設けられていることが好ましい。
【００３９】
次に、中間部Ｄおよび間隙Ｓが境界Ｌ１および境界Ｌ２をともに横切るように設けられる理由を説明する。
本実施の形態では、るつぼ２０の外表面が溶解し、溶解したるつぼ２０の構成材料がるつぼ２０の外表面から滴り落ちたり、アルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出たりしたとき、溶解したるつぼ２０の構成材料またはあふれたアルミナ融液３００が下部ヒータ３５上に滴り落ちるようにしている。以下では、溶解したるつぼ２０の構成材料またはあふれたアルミナ融液３００を落下物と表記する。
【００４０】
はじめに、るつぼ２０の外表面の溶解において、溶解した部分が壁部２２である場合について説明する。
溶解したるつぼ２０の構成材料が壁部２２の外側を伝って流れ、壁部２２の鉛直下方に落ちていくとすると、溶解したるつぼ２０の構成材料は、図３（ａ）の矢印Ｅ１に示すように、下部ヒータ３５の境界Ｌ１上またはその近傍に落ちる。
また、溶解したるつぼ２０の構成材料が壁部２２の外側を伝って流れたのち、底部２１の外側を伝って底部２１の下に回りこみ、底部２１から鉛直下方に落下する。すると、図３（ａ）の矢印Ｅ２に示すように、下部ヒータ３５の領域ＩＩ内に落ちる。るつぼ２０の底部２１と壁部２２との境界は、緩やかな曲線（カーブ）となっているため、壁部２２の外側から底部２１の外側を伝って底部２１の下に回りこむことがありうる。
さらに、溶解したるつぼ２０の構成材料が壁部２２の外側を伝って流れたのち、底部２１の外側を伝って底部２１の下に回りこみ、支持台１５の側面に達することもあるうる。このときは、溶解したるつぼ２０の構成材料は、図３（ａ）の矢印Ｅ３に示すように、支持台１５の側面から鉛直下方に落下する。このとき、溶解したるつぼ２０の構成材料は、下部ヒータ３５の境界Ｌ２上またはその近傍に落ちる。
ここで、溶解したるつぼ２０の構成材料が支持台１５の側面から支持台１５の裏面に回りこみ、支持棒１６に伝っていくことが考えられる。しかし、支持台１５の断面形状を長方形としておけば、溶解したるつぼ２０の構成材料が支持台１５の裏側に回りこむことが抑制できる。
なお、矢印Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３で示した落下の状態が同時に発生することもありうる。
【００４１】
そして、るつぼ２０の外表面の溶解において、溶解した部分が底部２１である場合においても、溶解したるつぼ２０の構成材料が下部ヒータ３５上に落下する状態は、上記の矢印Ｅ２または／および矢印Ｅ３で示したと同様になる。
【００４２】
次に、アルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出た場合を説明する。
この場合は、るつぼ２０の外表面の溶解において、溶解した部分が壁部２２である場合と同様となる。つまり、あふれたアルミナ融液３００は、るつぼ２０の壁部２２の外側を伝って流れる。そして、溶解したるつぼ２０の構成材料と同様に、あふれたアルミナ融液３００が落下する状態は、矢印Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３で示す状態のいずれか、またはこれらのいくつかが同時に生じた状態となる。
【００４３】
以上説明したように、るつぼ２０の外表面の溶解した場合およびアルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出た場合において、るつぼ２０からの落下物は、下部ヒータ３５の境界Ｌ１の近傍、境界Ｌ２の近傍および境界Ｌ１と境界Ｌ２とで挟まれた領域ＩＩに落下する。
【００４４】
図４は、下部ヒータ３５に落下物４０１が落下した状態の一例を示す図である。
落下物４０１は、下部ヒータ３５において、３つの中間部Ｄ上と２つの間隙Ｓ上に留まっている。落下物４０１が下部ヒータ３５の構成材料より導電性に富むものであれば、下部ヒータ３５の端子部３５ｂから端子部３５ｃに向かう右側の電流経路の一部は、落下物４０１により短絡される。すなわち、電流は落下物４０１を通って流れる。よって、落下物４０１がない場合に比べ、右側の電流経路は電流が流れやすく（抵抗が小さく）なる。これにより、下部ヒータ３５も電流が流れやすく（抵抗が小さく）なる。
なお、図４では、下部ヒータ３５上の３つの中間部Ｄ上と２つの間隙Ｓ上に落下物４０１があるとしたが、落下物４０１の大きさはこれ以上であってもよく、これ以下でもあってもよい。また、図４では１箇所に落下物４０１を記載しているが、複数の大きさの異なる落下物４０１があってもよい。すなわち、落下物４０１は、下部ヒータ３５の電流経路の電流の流れやすさが変化するものであれば、判断部９７の落下物の有無の判断において、「落下物有」として判断できる。
このような電流経路が短絡される状態は、金属製のるつぼ２０の外表面が溶解した場合に生じやすい。
【００４５】
さて、るつぼ２０の外表面が溶解する場合とは、るつぼ２０の融点と原料の融点とが近い場合に生じやすい。原料を溶融しようとするとき、るつぼ２０の外表面がるつぼ２０の融点を超えて加熱されることがあるためである。特に、原料を急速に溶融しようとして、上部ヒータ３０または／および下部ヒータ３５に電流を流し過ぎると、るつぼ２０の外表面がるつぼ２０の融点を超えてしまう。すると、るつぼ２０の外表面が溶融して、るつぼ２０の構成材料が、下部ヒータ３５上に落下する。
【００４６】
本実施の形態においては、るつぼ２０がモリブデン（融点は２６２０℃）、原料が酸化アルミニウム（融点は２０５４℃）である。これらの融点の差は５６６℃である。しかし、原料を急速に溶融しようとする場合、るつぼ２０の外表面の温度が、モリブデンの融点を超えることがありうる。すなわち、サファイアインゴット２００の引き上げにおいて、るつぼ２０がモリブデンであると、るつぼ２０の融点と原料の融点とが近い（温度差が小さい）場合に相当する。
【００４７】
図５は、下部ヒータ３５に落下物４０２が落下した状態の他の一例を示す図である。
落下物４０２は、下部ヒータ３５上に落下すると、下部ヒータ３５の構成材料を侵食して、下部ヒータ３５より下方に落下する。この場合、図５に示すように、下部ヒータ３５の中間部Ｄの一部が削り取られ細くなる。すると、落下物４０２がない場合に比べ、右側の電流経路は電流が流れにくく（抵抗が大きく）なる。これにより、下部ヒータ３５も電流が流れにくく（抵抗が大きく）なる。
なお、図５では電流経路が２箇所において削り取られているとしたが、１箇所でもよく、３箇所以上の箇所で削り取られていてもよい。また、図５では中間部Ｄの一部が削り取られているとしたが、中間部Ｄが破断されてもよい。すなわち、落下物４０２は、下部ヒータ３５の電流経路の電流の流れやすさが変化するものであれば、判断部９７の落下物の有無の判断において、「落下物有」として判断できる。
このような中間部Ｄが削り取られる状態は、アルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出た場合において生じやすい。
【００４８】
以上説明したように、るつぼ２０の外表面が溶解した場合（落下物４０１）およびアルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出た場合（落下物４０２）のいずれにおいても、下部ヒータ３５の電流の流れやすさ（抵抗）が変化する。なお、落下物４０１および落下物４０２を区別しないときは、落下物と表記する。
なお、上記において、るつぼ２０の外表面が溶解した場合に、下部ヒータ３５は電流が流れやすくなるとして説明したが、るつぼ２０の外表面が溶解した場合においても、下部ヒータ３５の構成材料が侵食されて、電流が流れにくくなることがある。
【００４９】
さらに、中間部Ｄが境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差するように設けられているので、間隙Ｓも境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差するようになっている。この場合、るつぼ２０の外表面が溶解した場合（落下物４０１）およびアルミナ融液３００がるつぼ２０からあふれ出た場合（落下物４０２）のいずれにおいても、前述したように、落下物は、境界Ｌ１の近傍または／および境界Ｌ２の近傍、さらには境界Ｌ１と境界Ｌ２との間の領域ＩＩに落ちる。中間部Ｄと間隙Ｓとは境界Ｌ１および境界Ｌ２に対して交差するように構成されているので、落下物は間隙Ｓを塞ぎやすく、または、中間部Ｄを削り取りやすい。すなわち、中間部Ｄが境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差するように設けられ、これにより間隙Ｓが境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差していることが好ましい。
なお、間隙Ｓが大きすぎる場合には、落下物が素通りしやすくなる。よって、間隙Ｓの大きさは、落下物の大きさ等を考慮して設定すればよい。
【００５０】
上記においては、中間部Ｄが境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差するように設けられ、間隙Ｓも境界Ｌ１および境界Ｌ２と交差するようになっている。しかし、図３（ａ）に示した矢印Ｅ１の落下の状態が主である場合では、中間部Ｄおよび間隙Ｓが境界Ｌ１を交差すればよい。
【００５１】
［サファイアインゴット２００の製造方法］
図６は、単結晶引き上げ装置１を用いて、サファイアインゴット２００を製造する方法（製造方法）を説明するためのフローチャートである。ここでは、判断部９７は「落下物有」と判断せず、正常にサファイアインゴット２００の引き上げが終了する場合を説明する。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶解（融解）する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に胴部２３０を形成する胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き抜く引抜き工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。
なお、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程をまとめて引き上げ工程と表記する。そして、溶融工程、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程では、後述するように、上部ヒータ３０および／または下部ヒータ３５に電流が供給され、るつぼ２０が加熱されている。よって、これらの工程を加熱工程と表記する。
【００５２】
なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と胴部２３０との境界および胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、胴部２３０が切り出される。次に、切り出された胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、ＧａＮ系ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。
【００５３】
では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。
なお、準備工程を除く、溶融工程、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程、冷却工程をまとめてサファイアインゴット２００を成長させる工程と表記する。
【００５４】
（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、予め定められた位置にセットする。続いて、チャンバ１４内に下部ヒータ３５を設置する。そして、支持棒１６に支持台１５を取り付ける。
また、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、支持台１５上に配置する。そして、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように上部ヒータ３０を設置する。その後、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
次に、制御部１００、引き上げ駆動部５０、引き上げ棒回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０、上部ヒータ電源９０、下部ヒータ電源９５、計測部９６、判断部９７、るつぼ回転駆動部１１０、重量検出部１２０に通電する。これにより、制御部１００が、引き上げ駆動部５０、引き上げ棒回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０、上部ヒータ電源９０、下部ヒータ電源９５、計測部９６、判断部９７、るつぼ回転駆動部１１０、重量検出部１２０を制御する状態になる。以下で説明する操作は、すべて制御部１００の制御に基づいて行われる。よって、「制御部１００の制御に基づいて」と表記することを省略する。
【００５５】
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０は、チャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０は、チャンバ１４内に予め定められたガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。
【００５６】
（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０は予め定められたガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。このとき、引き上げ棒回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転（図１の矢印Ｂ方向）させる。そして、るつぼ回転駆動部１１０は、支持棒１６を回転（図１の矢印Ｃ方向）させて、るつぼ２０を第２の回転速度で回転させる。
ここで、引き上げ棒４０の回転方向（矢印Ｂ方向）とるつぼ２０の回転方向（矢印Ｃ方向）とは、図１に示すように逆の方向であってもよく、同じ方向であってもよい。
【００５７】
また、上部ヒータ電源９０は、上部ヒータ３０に電流を供給して上部ヒータ３０を発熱させ、るつぼ２０の壁部２２を加熱する。同様に、下部ヒータ電源９５は、下部ヒータ３５に電流を供給して下部ヒータ３５を発熱させ、るつぼ２０の底部２１を加熱する。
【００５８】
このようにして、るつぼ２０の底部２１および壁部２２が加熱され、これに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内においてアルミナ原料すなわち酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。
【００５９】
（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０は、予め定められたガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、重量検出部１２０からの重量信号をもとに、上部ヒータ電源９０は、上部ヒータ３０に供給する電流値を調節する。同様に、下部ヒータ電源９５は、下部ヒータ３５に供給する電流値を調節する。
【００６０】
（肩部形成工程）
肩部形成工程では、上部ヒータ電源９０は、上部ヒータ３０に供給する電流値を、下部ヒータ電源９５は、下部ヒータ３５に供給する電流値を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる（図１の矢印Ａ方向）。
【００６１】
すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。
【００６２】
（胴部形成工程）
胴部形成工程では、ガス供給部７０は、予め定められたガスをチャンバ１４内に供給する。なお、胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、引き続き上部ヒータ電源９０が上部ヒータ３０に電流を供給し、下部ヒータ電源９５が下部ヒータ３５に電流を供給して、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、引き上げ棒回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
そして、るつぼ回転駆動部１１０は、るつぼ２０を第４の回転速度で回転させる。ここで、第４の回転速度は、肩部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
【００６３】
種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の胴部２３０が形成されていく。胴部２３０の直径は、所望とするウエハの直径以上であればよい。
【００６４】
（引抜き工程）
引抜き工程では、ガス供給部７０は、予め定められたガスをチャンバ１４内に供給する。なお、引抜き工程において供給するガスは、胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、引き続き、上部ヒータ電源９０が上部ヒータ３０に電流の供給を行い、るつぼ２０の壁部２２を介してアルミナ融液３００を加熱する。同様に、下部ヒータ電源９５が下部ヒータ３５に電流の供給を行い、るつぼ２０の底部２１を介してアルミナ融液３００を加熱する。
そして、制御部１００は、引き上げ駆動部５０を制御して、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０を上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き抜く。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止し、引き上げ棒回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止する。そして、るつぼ回転駆動部１１０はるつぼ２０の回転を停止する。
【００６５】
（冷却工程）
冷却工程では、ガス供給部７０は、予め定められたガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、引抜き工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、上部ヒータ電源９０は、上部ヒータ３０への電流の供給を停止する。同様に、下部ヒータ電源９５から下部ヒータ３５への電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
【００６６】
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。
【００６７】
［判断部９７による落下物の有無の判断方法］
上記において説明したフローチャートでは、判断部９７は、サファイアインゴット２００の製造（溶融工程、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程）において、落下物の有を判断しなかったとした。よって、判断部９７の判断する方法（判断方法）について触れなかった。以下では、判断部９７による落下物の有無の判断方法について説明する。
なお、判断部９７による落下物の有無の判断は、サファイアインゴット２００の製造における溶融工程、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程において行い、冷却工程では行わない。
【００６８】
溶融工程において、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５は、電流が供給され、るつぼ２０を加熱する。このとき、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５の発熱量は、例えばプログラム制御またはＡＤＣ制御により、電力で制御（電力制御）される。すなわち、溶融工程においては、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５に投入されるそれぞれの電力が予め定められた手順に基づいて徐々に増加され、るつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムを溶融して、アルミナ融液３００とする。そして、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程、引抜き工程のそれぞれにおいて、予め定められた直径になるように上部ヒータ３０および下部ヒータ３５に供給されるそれぞれの電力が制御される。
【００６９】
次に、判断部９７による落下物の有無の判断方法の概要を説明する。
計測部９６は、常時下部ヒータ３５の端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間の電流および電圧を計測している。
そして、判断部９７は、予め定められた時間間隔で、計測部９６の計測した端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間の電流および電圧から、端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間の抵抗値（下部ヒータ３５の抵抗値）を算出する。算出された抵抗値の変化を観察し、抵抗値の変化が予め定められたしきい値を超えた場合に、「落下物有」と判断する。抵抗値の変化が予め定められたしきい値以下であれば、「落下物無」と判断する。なお、しきい値を超える抵抗値の変化がノイズ等の擾乱によるものでないことを確認するため、しきい値を超える抵抗値の変化が複数回連続して生じた場合に、「落下物有」と判断してもよい。
なお、下部ヒータ３５の抵抗値は、下部ヒータ３５の温度によって変化する。よって、抵抗値は、予め定められた基準値と比較されるのではなく、温度を考慮することが必要となる。ここでは、予め定められた時間前に算出された抵抗値と比較している。予め定められた時間を下部ヒータ３５の温度変化より短い時間とすれば、下部ヒータ３５の温度による抵抗値の変化の影響を抑制できる。
【００７０】
図７は、判断部９７による落下物の有無を判断する方法の一例を説明するフローチャートである。
ここでは、ここでは、実験例により、判断方法の一例を説明する。
下部ヒータ３５は、例えばカーボンヒータであって、一例として抵抗値が０．０４Ω〜０．０８Ωである。また、図７に示すフローチャートおよび以下の説明において、ここで設定した数値を（  ）内に示す。
【００７１】
まず、下部ヒータ３５に電力が供給される（ステップ２０１）。なお、下部ヒータ３５に供給される電力が予め定められた判断開始電力Ｐ０（１ｋＷ）を越えるまでは、判断部９７は落下物の有無の判断をしないとする（ステップ２０２）。これは、判断開始電力Ｐ０未満では下部ヒータ３５が十分加熱されていないために抵抗値の変化が大きく、判断部９７が誤って「落下物有」と判断する恐れがあるためである。図７では、判断部９７が判断をしない期間（不感期間）を電力（判断開始電力Ｐ０）で設定したが、時間で設定してもよい。下部ヒータ３５の抵抗値の変化が大きい期間（時間）は、電力供給を開始した直後の一定の期間である。この期間（時間）は、経験によって設定することができる。
【００７２】
次に、判断部９７は、抵抗値の変化を判断するため、カウンタｍおよびカウンタｎをそれぞれ“０”に設定する（ステップ２０３）。
ここで、カウンタｎは、抵抗値の算出毎にカウントアップされていく。よって、抵抗値の変化を算出するには、算出した抵抗値Ｒｎと例えばｎ０（１０）回前に算出した抵抗値Ｒ（ｎ−ｎ０）との差を比較する。ここでは、抵抗値変化ΔＲ＝｜Ｒ（ｎ−ｎ０）−Ｒｎ｜として、抵抗値Ｒｎとｎ０回前に算出した抵抗値Ｒ（ｎ−ｎ０）との差の絶対値を取っている。これは、前述したように、電流経路が短絡される場合には下部ヒータ３５の抵抗値が減少し、電流経路が削られる場合には下部ヒータ３５の抵抗値が増加するからである。すなわち、絶対値を用いることで、いずれの場合においても落下物の有無を判断できる。
【００７３】
一方、カウンタｍは、しきい値ΔＲ０を超える抵抗値変化ΔＲが複数回（ｍ０回）連続して生じた場合に、「落下物有」と判断するためのカウンタで、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えて変化したときカウントアップする。後述するように、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えた後であっても、次に算出された抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えない場合には、カウンタｍをリセットする（後述するステップ２１２）。
なお、ｍ０＝１とすれば、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えると「落下物有」と判断するようにできる。
【００７４】
次に、カウンタｎをカウントアップする（ステップ２０４）。
そして、計測部９６から、下部ヒータ３５の端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間の電流および電圧を取り込む（ステップ２０５）。なお、前述したように、計測部９６は、下部ヒータ３５の端子部３５ｂと端子部３５ｃとの間の電流および電圧を常時計測している（計測工程）。
次いで、電流および電圧から抵抗値Ｒｎを算出する（ステップ２０６）。抵抗値Ｒｎを算出する時間間隔は例えば１分である。
続いて、カウンタｎの値が、予め定められた値ｎ０（１０）を超えているかをチェックする（ステップ２０７）。これは、上記したように、算出した抵抗値Ｒｎとｎ０（１０）回前に算出した抵抗値Ｒ（ｎ−ｎ０）とを比較するために、抵抗値Ｒｎの算出が少なくとも（ｎ０＋１）（１１）回行われていることが必要だからである。ステップ２０７に設定されるｎ０の値は、算出した抵抗値Ｒｎを何回前の抵抗値Ｒ（ｎ−ｎ０）と比較するかによって決まる。
【００７５】
カウンタｎが予め定められた値ｎ０（１０）以下の場合は、ステップ２０４に戻る。そして、抵抗値Ｒｎの算出を行う（ステップ２０６）。
カウンタｎがｎ０（１０）を超える場合は、ステップ２０８に移る。
【００７６】
次に、抵抗値変化ΔＲ＝｜Ｒ（ｎ−ｎ０）−Ｒｎ｜を算出する。そして、抵抗値変化ΔＲと予め定められたしきい値ΔＲ０（０．０００５）とを比較する（ステップ２０８）。そして、抵抗値変化ΔＲが、しきい値ΔＲ０を超える場合（ΔＲ＝｜Ｒ（ｎ−ｎ０）−Ｒｎ｜＞ΔＲ０）は、カウンタｍをカウントアップする（ステップ２０９）。続いて、カウンタｍの値と予め定められた連続回数ｍ０（３）とを比較する（ステップ２１０）。
この連続回数ｍ０（３）は、しきい値ΔＲ０を超える抵抗値の変化が連続して生じているかを判断するための値である。
そして、カウンタｍが連続回数ｍ０（３）であると、ｍ０（３）回連続してしきい値ΔＲ０を超える抵抗値の変化があったとして、「落下物有」と判断する（ステップ２１１）。
一方、カウンタｍの値が連続回数ｍ０（３）未満の場合は、ステップ２０４に戻る。
ここで、ステップ２０７〜ステップ２１１が判断工程の一例である。
【００７７】
なお、ステップ２０８において、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０以下の場合（ΔＲ＝｜Ｒ（ｎ−１０）−Ｒｎ｜≦ΔＲ０）は、カウンタｍを“０”にリセット（ステップ２１２）して、ステップ２０４に戻る。
カウンタｍを“０”にリセットするのは、カウンタｍがｍ０未満（ｍ０が３の場合はカウンタｍが１または２）の場合は、それ以前に抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えたことがあるが、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えることがｍ０回連続していないためである。カウンタｍを“０”にリセットすることで、しきい値ΔＲ０を超える抵抗値の変化がｍ０回連続しない場合におけるカウンタｍのカウントアップを抑制している。
【００７８】
なお、判断部９７が「落下物有」と判断すると、制御部１００は「落下物有」の信号を受けて、引き上げ駆動部５０、引き上げ棒回転駆動部６０を制御し、引き上げ中のサファイアインゴット２００をアルミナ融液３００から引き抜く（引き抜き工程）。これにより、引き上げ中のサファイアインゴット２００が使用不能となることを抑制する。
また、制御部１００は、上部ヒータ電源９０および下部ヒータ電源９５を制御して、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５に流す電流を停止して、るつぼ２０を冷却する（電流供給停止工程）。なお、必要に応じて、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５に流す電流を徐々に減少させていってもよい。これにより、単結晶引き上げ装置１が損傷することを抑制する。なお、下部ヒータ３５の電流経路が切断されて、下部ヒータ電源９５から電力が供給し得ない場合には、下部ヒータ電源９５の制御を行う必要がない。
【００７９】
以上説明したように、判断部９７が「落下物有」と判断するには、下部ヒータ３５に電力が供給されていること（電流が流れていること）が必要である。
よって、サファイアインゴット２００を成長させる工程のうち、下部ヒータ３５に電流の供給が停止された冷却工程においては、判断部９７は落下物の有無の判断はしない。なお、冷却工程においては、引き上げ中のサファイアインゴット２００はアルミナ融液３００から引き抜かれており、るつぼ２０が冷却されているので、落下物の有無を判断する必要がない。
【００８０】
図８は、サファイアインゴット２００の製造において、判断部９７が「落下物有」と判断しなかった場合の、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎ、下部ヒータ３５の電力Ｐおよび抵抗値変化ΔＲを時間に対して示す図である。図８（ａ）は、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎ（Ω）と下部ヒータ３５の電力Ｐ（ａｒｂ．）とを示し、図８（ｂ）は、下部ヒータ３５の抵抗値変化ΔＲ（｜Ｒ（ｎ−１０）−Ｒｎ｜）を示している。なお、下部ヒータの電力は任意単位（ａｒｂ．）で示している。図８（ａ）および図８（ｂ）の横軸は時間（分）である。
なお、るつぼ２０はモリブデンである。
【００８１】
図８（ａ）に示すように、下部ヒータ３５には、０分から５００分までの間、下部ヒータ３５の電力Ｐは徐々に増加する。この期間が溶融工程にあたる。この期間において、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎは、温度上昇により０．０６４Ωから０．０６８Ωに増加している。
その後１５００分までの期間において、下部ヒータの電力Ｐはほぼ一定に保たれている。この期間が、種付け工程、肩部形成工程、胴部形成工程にあたる。この間、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎは約０．０６８Ωでほぼ一定になっている。
【００８２】
一方、図８（ｂ）に示すように、抵抗値変化ΔＲ（｜Ｒ（ｎ−１０）−Ｒｎ｜）は、しきい値ΔＲ０（ここでは０．０００５）を超えていない。判断部９７は「落下物有」と判断することがなかった。
【００８３】
図９は、サファイアインゴット２００の製造において、判断部９７が「落下物有」と判断した場合の、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎ、下部ヒータ３５の電力Ｐおよび抵抗値変化ΔＲを時間に対して示した図である。図９（ａ）は、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎ（Ω）と下部ヒータ３５の電力Ｐ（ａｒｂ．）とを示し、図９（ｂ）は、下部ヒータ３５の抵抗値変化ΔＲ（｜Ｒ（ｎ−１０）−Ｒｎ｜）を示している。なお、下部ヒータの電力は任意単位（ａｒｂ．）で示している。図９（ａ）および図９（ｂ）の横軸は時間（分）である。
なお、図８に示した場合と同様に、るつぼ２０はモリブデンである。
【００８４】
図９（ａ）に示すように、下部ヒータ３５には、０分から２００分までの間、電力が徐々に増加するように供給されている。この期間が溶融工程にあたる。この期間、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎは、温度の上昇により０．０６３Ωから０．０６７Ωに増加している。
その後、下部ヒータ３５の電力はほぼ一定に保たれ、種付け工程からのサファイアインゴット２００を成長させる工程が始まる。そして、下部ヒータ３５の抵抗値Ｒｎも、２００分から３５０分までは、０．０６７Ωでほぼ一定になっている。
ところが、３５０分から、抵抗値Ｒｎが急に低下している。
【００８５】
図９（ｂ）に示すように、抵抗値変化ΔＲ（｜Ｒ（ｎ−１０）−Ｒｎ｜）は、３５０分の抵抗値Ｒｎが急激に低下した時間で、抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０（ここでは０．０００５）を超えている。よって、判断部９７は、３５０分の抵抗値変化ΔＲがしきい値ΔＲ０を超えた時点で、図７に示したフローチャートにしたがって、「落下物有」と判断した。
判断部９７より「落下物有」と判断した信号を受けて、制御部１００は、予め定められた手順に基づいて、成長中のサファイアインゴット２００をアルミナ融液３００から引き抜き、るつぼ２０を冷却する工程を自動的に実施した。
その後、るつぼ２０および下部ヒータ３５を観察すると、モリブデンのるつぼ２０の壁部２２の一部が溶解し、モリブデンが下部ヒータ３５上に滴り落ちて、図４に示したと同様に、中間部Ｄ間の間隙Ｓを塞いで、電流経路を短絡させるように堆積していた。
これは、るつぼ２０の壁部２２の温度が融点を超えたため、壁部２２が溶解し、下部ヒータ３５上に落ちたことによる。
【００８６】
また、図示しないが、アルミナ融液３００があふれ出て、下部ヒータ３５上に落下し、下部ヒータ３５の電流経路が削られる場合においても、下部ヒータ３５の抵抗の変化により、「落下物有」と判断できた。
【００８７】
以上説明したように、本実施の形態によれば、るつぼの外表面の溶融や、るつぼからの原料融液のあふれを、発生から短い時間において検出することができる。
【００８８】
本実施の形態では、下部ヒータ３５に供給される電力値で下部ヒータ３５の発熱量を制御した。このため、電流値および電圧値がともに変化した。そこで、抵抗値Ｒｎの変化に基づいて、落下物の有無を判断した。しかし、電流値または電圧値の変化に基づいて落下物の有無を判断してもよい。
また、下部ヒータ３５の電流値、電圧値または抵抗値の変化により、落下物の有無を判断すれば、図７に示したフローチャートに示した判断フローに限らず、他の判断フローを用いてもよい。
そして、上部ヒータ３０および下部ヒータ３５は、炭素（Ｃ）で構成されたカーボンヒータとしたが、炭素（Ｃ）を含む材料または他の材料から構成されていてもよい。
【００８９】
さらに、本実施の形態では、判断部９７から「落下物有」と判断した信号を受けて、成長中のサファイアインゴット２００をアルミナ融液３００から引き抜く引抜き工程と、るつぼ２０を冷却する冷却工程とを予め定められた手順に基づいて自動的に実施したが、判断部９７から「落下物有」と判断した信号により警報を鳴動させてもよい。そして、操作者の判断により、その後の手順を実施してもよい。
【符号の説明】
【００９０】
１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１２…ガス供給管、１３…ガス排気管、１４…チャンバ、１５…支持台、１６…支持棒、２１…底部、２２…側壁、３０…上部ヒータ、３５…下部ヒータ、４０…引き上げ棒、５０…引き上げ駆動部、６０…引き上げ棒回転駆動部、７０…ガス供給部、８０…排気部、９０…上部ヒータ電源、９５…下部ヒータ電源、９６…計測部、９７…判断部、１００…制御部、１１０…るつぼ回転駆動部、１２０…重量検出部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…胴部、２４０…尾部、３００…アルミナ融液、４０１、４０２…落下物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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