(57)【要約】【課題】半導体基板の材料に関係なく使用でき、研磨パッドの劣化を抑制しつつ研磨速度を向上できる研磨剤組成物用の研磨助剤、研磨剤組成物、および半導体基板の研磨方法を提供することを目的とする。【解決手段】半導体基板の研磨に用いられ、過酸化物を含む研磨剤組成物用の研磨助剤であって、遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）と、キレート剤（Ｂ）とを含有し、かつ、前記遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）に対する前記キレート剤（Ｂ）のモル比が０．５以上であることを特徴とする研磨助剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板の研磨に用いられ、過酸化物を含む研磨剤組成物用の研磨助剤であって、
遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）と、キレート剤（Ｂ）とを含有し、かつ、前記遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）に対する前記キレート剤（Ｂ）のモル比が０．５以上であることを特徴とする研磨助剤。
【請求項２】
前記キレート剤（Ｂ）が、ポリカルボン酸系化合物であることを特徴とする請求項１に記載の研磨助剤。
【請求項３】
請求項１または２に記載の研磨助剤と、過酸化物と、砥粒とを含有することを特徴とする研磨剤組成物。
【請求項４】
請求項３に記載の研磨剤組成物を用いることを特徴とする半導体基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板用の研磨助剤、研磨剤組成物、および半導体基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板は、その製造過程において性能確保のために数回にわたり、表面を鏡面研磨する。研磨の最終工程にあたるポリッシング工程においては、最終的な加工面を作製するために、基板表面を酸化させて酸化層を形成し、その酸化層を機械的に除去する、いわゆる化学的機械研磨（ＣＭＰ）によって基板表面を研磨するのが一般的である。
【０００３】
例えばケイ素を材料とする半導体基板（半導体ケイ素基板）を研磨する場合は、通常、過酸化水素（酸化剤）とコロイダルシリカ（砥粒）を含む研磨剤組成物を用いて研磨する。
また、炭化ケイ素を材料とする半導体基板（半導体炭化ケイ素基板）は、半導体ケイ素基板に比べて酸化されにくいため、研磨が困難である。そこで、半導体炭化ケイ素基板を研磨する場合は、白金を触媒として用い基板表面を酸化させ、ハロゲンを含む分子（フッ化水素などのハロゲン化水素）でエッチングする方法（特許文献１）、酸化クロムを触媒として用い、過酸化水素により基板表面を酸化させる方法（特許文献２）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１１４６３２号公報
【特許文献２】特開２００４−３２７９５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、高価な白金や、環境負荷が問題視されているハロゲン化水素を用いるので、実用的ではない。
特許文献２に記載の方法は、酸化クロムを用いるので取り扱いが煩雑であり、特許文献１と同様に実用的ではない。
【０００６】
また、半導体基板を製造するに際しては、より短時間で製造することが求められており、研磨の所要時間の短縮、すなわち研磨速度の向上が望まれている。一方で、研磨速度を向上することは研磨パッドの早期劣化を引き起こす恐れがあり、製造コストの上昇に繋がるため、研磨パッドの劣化を抑制することも望まれている。
【０００７】
本発明は上記事情を鑑みてなされたものであり、半導体基板の材料に関係なく使用でき、研磨パッドの劣化を抑制しつつ研磨速度を向上できる研磨剤組成物用の研磨助剤、研磨剤組成物、および半導体基板の研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の研磨助剤は、半導体基板の研磨に用いられ、過酸化物を含む研磨剤組成物用の研磨助剤であって、遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）と、キレート剤（Ｂ）とを含有し、かつ、前記遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）に対する前記キレート剤（Ｂ）のモル比が０．５以上であることを特徴とする。
ここで、前記キレート剤（Ｂ）が、ポリカルボン酸系化合物であることが好ましい。
また、本発明の研磨剤組成物は、前記研磨助剤と、過酸化物と、砥粒とを含有することを特徴とする。
また、本発明の半導体基板の研磨方法は、前記研磨剤組成物を用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、半導体基板の材料に関係なく使用でき、研磨パッドの劣化を抑制しつつ研磨速度を向上できる研磨剤組成物用の研磨助剤、研磨剤組成物、および半導体基板の研磨方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［研磨助剤］
本発明の研磨助剤は、半導体基板の研磨に用いられ、過酸化物を含む研磨剤組成物用の助剤である。なお、本明細書および本特許請求の範囲において、「過酸化物」には、過酸化水素を包含するものとする。
本発明の研磨助剤は、遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）と、キレート剤（Ｂ）とを含有する。
【００１１】
＜遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）＞
遷移金属を含む水溶性塩（Ａ）（以下、「（Ａ）成分」という。）において、遷移金属としては、長周期型周期表における３〜１１族の金属元素がつくる単体が挙げられる。中でも、研磨剤組成物としたときにより高い研磨速度が得られやすいことから、銅、鉄、マンガン、コバルト、銀が好ましく、マンガン、コバルトがより好ましい。
水溶性塩としては、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、臭素酸塩などが挙げられ、水等の溶媒への溶解性が特に良好であることから、硫酸塩、塩化物、硝酸塩が好ましく、硫酸塩がより好ましい。
【００１２】
（Ａ）成分として具体的には、硫酸銅、硫酸鉄、硫酸マンガン、硫酸コバルト、硫酸銀等の硫酸塩；塩化銅、塩化鉄、塩化マンガン、塩化コバルト等の塩化物；硝酸銅、硝酸鉄、硝酸マンガン、硝酸コバルト、硝酸銀等の硝酸塩；臭化銅、臭化鉄、臭化マンガン、臭化コバルト等の臭素酸塩が挙げられる。
また、（Ａ）成分としては、上記化合物に加えて、上記化合物の水和物も用いることができる。
これら（Ａ）成分は、１種単独で、又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
研磨助剤１００質量％中における（Ａ）成分の配合量は、研磨面の均一性と研磨パッドの劣化抑制の点から、無水物換算で０．０１〜４質量％が好ましい。
【００１３】
＜キレート剤（Ｂ）＞
キレート剤（Ｂ）（以下、「（Ｂ）成分」という。）としては、例えばニトリロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、β−アラニンジ酢酸、グルタミン酸ジ酢酸、アスパラギン酸ジ酢酸、メチルグリシンジ酢酸、イミノジコハク酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸等のアミノカルボン酸またはその塩；セリンジ酢酸、ヒドロキシイミノジコハク酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン等のヒドロキシアミノカルボン酸またはその塩；ヒドロキシ酢酸、クエン酸、グルコン酸等のヒドロキシカルボン酸またはその塩；ピロメリット酸、ベンゾポリカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸等のシクロカルボン酸またはその塩；カルボキシメチルタルトロン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸、オキシジコハク酸、酒石酸モノコハク酸、酒石酸ジコハク酸等のエーテルカルボン酸またはその塩；シュウ酸またはその塩；これらの酸型の化合物などが挙げられる。
また、（Ｂ）成分としては、トリポリリン酸、ヒドロキシエタンジホスホン酸、ピロリン酸、またはこれらの塩等のリン系キレート剤などを用いることもできる。
【００１４】
これらの中でも、（Ｂ）成分としては、研磨剤組成物としたときにより高い研磨速度が得られることから、ポリカルボン酸系化合物が好ましい。
ポリカルボン酸系化合物の中でより好適なものとしては、ニトリロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、β−アラニンジ酢酸、グルタミン酸ジ酢酸、アスパラギン酸ジ酢酸、メチルグリシンジ酢酸、イミノジコハク酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸等のアミノポリカルボン酸またはその塩；セリンジ酢酸、ヒドロキシイミノジコハク酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸等のヒドロキシアミノポリカルボン酸またはその塩；クエン酸等のヒドロキシポリカルボン酸またはその塩；ピロメリット酸、ベンゾポリカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸等のシクロポリカルボン酸またはその塩；カルボキシメチルタルトロン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸、オキシジコハク酸、酒石酸モノコハク酸、酒石酸ジコハク酸等のエーテルポリカルボン酸またはその塩；シュウ酸またはその塩：これらの酸型の化合物などが挙げられる。
【００１５】
これらの中でも、アミノポリカルボン酸またはその塩、ヒドロキシアミノポリカルボン酸またはその塩、ヒドロキシポリカルボン酸またはその塩、これらの酸型の化合物がさらに好ましい。
【００１６】
塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩；モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩等のアルカノールアミン塩などが挙げられ、ナトリウム塩、カリウム塩が特に好ましい。
（Ｂ）成分は、１種単独で、又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
研磨助剤１００質量％中における（Ｂ）成分の配合量は、研磨速度と研磨パッドの劣化抑制の点から、無水物換算で０．０５〜４．５質量％が好ましい。
【００１７】
（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比は、０．５以上であり、１．０以上であることが好ましい。（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比が０．５以上であると、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とで金属錯体を良好に形成できる。該金属錯体は、後述する研磨剤組成物に含まれる過酸化物から放出される過酸化水素をより活性化する。これによって、半導体基板の表面が酸化されやすくなるので、材料に関係なく半導体基板を研磨できると共に、高い研磨速度が得られる。加えて、金属錯体を形成することで（Ａ）成分から遷移金属が放出されにくくなる。よって、研磨の際に使用する研磨パッドが遷移金属によって劣化するのを抑制できる。
なお、（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比は下記式（１）より求められる。
（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比＝（Ｂ）成分のモル量／（Ａ）成分のモル量    ・・・（１）
【００１８】
（Ｂ）成分は、その割合が高くなるほど、研磨パッドの劣化に対する（Ａ）成分由来の遷移金属の影響を抑制できる。研磨速度の向上効果を考慮すると、（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比の上限値は、実質的に１００以下であることが好ましく、１０以下であることがより好ましい。
【００１９】
＜その他の成分＞
本発明の研磨助剤は、上述した（Ａ）成分および（Ｂ）成分以外の、その他の成分を含有してもよい。
その他の成分としては、例えば溶媒、界面活性剤などが挙げられる。
溶媒としては、例えば純水、超純水、エタノール、イソプロピルアルコールなどが挙げられる。
界面活性剤としては、例えば直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩等のアニオン界面活性剤；高級アルコールのアルキレンオキシド付加物、プルロニック型界面活性剤等のノニオン界面活性剤などが挙げられる。
【００２０】
＜調製方法＞
本発明の研磨助剤の調製方法は、特に限定されるものではなく、常法に準じて各成分を順次、混合することにより調製できる。
特に、上述した溶媒に、残りの成分を溶解させて調製するのが好ましい。その際、一般的な半導体基板の研磨においては、研磨助剤１００質量％中の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計が、無水物換算で０．３質量％以上となるように調製するのが好ましく、より好ましくは０．３〜５質量％である。（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計が０．３質量％以上であれば、研磨剤組成物としたときにより高い研磨速度が得られる。一方、５質量％以下であれば、（Ａ）成分と（Ｂ）成分からなる錯体の溶媒からの析出を抑制できる。
なお、本発明の研磨助剤を、高硬度かつ難酸化性の半導体炭化ケイ素基板を研磨する際に用いる場合は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計が、無水物換算で０．６〜５質量％となるように研磨助剤を調製するのが、より優れた研磨速度が得られることから、より好ましい。
【００２１】
以上説明したように、本発明の研磨助剤は、研磨剤組成物としたときに半導体基板の材料に関係なく使用できる。また、研磨速度を向上できるので、短時間で半導体基板を研磨できる。
かかる効果が得られる理由としては定かではないが、以下のように推測される。
本発明の研磨助剤は、（Ａ）成分と、該（Ａ）成分に対してモル比で０．５以上の量の（Ｂ）成分とを含有する。これら（Ａ）成分および（Ｂ）成分は、研磨助剤中、または研磨時に金属錯体を形成しやすい。特に（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分のモル比を０．５以上とすることで、金属錯体を良好に形成できる。そして、該金属錯体は、後述する研磨剤組成物に含まれる過酸化水素をより活性化する。これによって、半導体基板の表面が酸化されやすくなり、半導体基板の材料に関係なく研磨できると共に、高い研磨速度が得られる。
【００２２】
［研磨剤組成物］
本発明の研磨剤組成物は、上述した本発明の研磨助剤と、過酸化物と、砥粒とを含有する。
研磨剤組成物１００質量％中の研磨助剤の含有量は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計が無水物換算で０．０３〜３質量％となる量であることが好ましく、より好ましくは０．０５〜２質量％である。研磨剤組成物中の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計が０．０３質量％以上であれば、より高い研磨速度が得られる。一方、３質量％以下であれば、研磨パッドの劣化をより長時間抑制できる。
【００２３】
＜過酸化物＞
過酸化物は、酸化剤としての役割を果たし、半導体基板の表面を酸化させて酸化層を形成させる。
過酸化物としては、過酸化水素、または水に溶解して水中で過酸化水素を発生するものであれば特に制限されず、例えば過酸化水素、過炭酸、過ホウ酸、またはこれらのアルカリ金属塩（ナトリウム塩、カリウム塩など）もしくはアンモニウム塩等が挙げられる。
これらの中でも、ハンドリングの容易さと過酸化水素の発生効率の良さから、過酸化水素、過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウムが好ましく、過酸化水素が特に好ましい。
過酸化物は、１種単独で、又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
【００２４】
過酸化物の含有量は、研磨剤組成物１００質量％中、純分換算で０．１〜１０質量％が好ましく、純分換算で０．５〜１０質量％がより好ましい。過酸化物の含有量が純分換算で０．１質量％以上であれば十分な酸化力が得られ、研磨速度が良好となる。一方、過酸化物の含有量が純分換算で１０質量％以下であれば研磨パッドの劣化や過酸化物の自己分解が抑制され、作業効率が向上する。
【００２５】
＜砥粒＞
砥粒としては、コロイダルシリカ、ダイヤモンド、シリコンカーバイド、アルミナ、酸化セリウムなどが挙げられる。これらはスラリーの状態で使用することもできる。
砥粒は、研磨の対象となる半導体基板の種類や、要求される研磨精度に応じて適宜選択して用いればよい。
【００２６】
砥粒の含有量は、研磨剤組成物１００質量％中、０．０１〜２０質量％が好ましく、０．１〜１０質量％がより好ましい。砥粒の含有量が０．０１質量％以上であれば良好な研磨速度が得られる。一方、砥粒の含有量が２０質量％以下であれば過剰な砥粒の凝集や沈降によって発生する研磨面の不均一性を抑制することができる。
【００２７】
＜その他の成分＞
本発明の研磨剤組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。
その他の成分としては、例えば溶媒、界面活性剤などが挙げられる。
溶媒としては、研磨助剤の説明において先に例示した溶媒が挙げられる。
【００２８】
界面活性剤としては、研磨助剤の説明において先に例示した界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤の含有量は、研磨剤組成物１００質量％中、０．０１〜５質量％が好ましい。
【００２９】
＜調製方法＞
本発明の研磨剤組成物の調製方法は、特に限定されるものではなく、常法に準じて各成分を順次、混合することにより調製できる。
なお、研磨助剤と過酸化物とは、研磨を行う直前に混合することが好ましく、研磨時に被研磨物上で混合することがより好ましい。これにより、過酸化物から発生する過酸化水素の分解を抑制でき、より安定に研磨剤組成物を調製できる。
【００３０】
本発明の研磨助剤による過酸化水素の活性化効果は、弱酸性以上のｐＨで高まるため、研磨剤組成物のｐＨは５以上１４未満が好ましく、より好ましくは５以上１２未満である。
研磨剤組成物のｐＨは、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の無機アルカリ剤；テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等の有機アルカリ剤、硫酸、塩酸、硝酸等の無機酸；酢酸、クエン酸、パラトルエンスルホン酸、グリコール酸等の有機酸などのｐＨ調整剤を用いればよい。
【００３１】
研磨剤組成物のｐＨは、研磨剤組成物を調製した直後から２５℃で１０分間放置した後の研磨剤組成物のｐＨを示す。
なお、本発明の研磨剤組成物は、研磨助剤と過酸化物との相互作用により、調製直後のｐＨの値が一定しない。そのため、本発明においては、研磨剤組成物のｐＨがほぼ一定値を示す、調製後から１０分後の研磨剤組成物のｐＨを測定するものとする。
【００３２】
以上説明したように、本発明の研磨剤組成物は、上述した本発明の研磨助剤を含有するので、半導体基板の材料に関係なく使用できる。特に、酸化されにくい炭化ケイ素を材料とする半導体基板の研磨にも好適に使用できる。なお、本発明の研磨剤組成物は、ハロゲン化水素や酸化クロムを使用しないので、環境や人体への負荷が少ない。
また、本発明の研磨剤組成物は、研磨速度を向上できるので、短時間で半導体基板を研磨できる。
加えて、研磨助剤に含まれる（Ａ）成分由来の遷移金属が放出されにくいので、研磨パッドの急速な劣化をも抑制できる。
【００３３】
［半導体基板の研磨方法］
本発明の半導体基板の研磨方法は、上述した本発明の研磨剤組成物を用いる方法である。
半導体基板の材料としては、例えばケイ素、炭化ケイ素、酸化亜鉛、窒化ガリウム、サファイア、ダイヤモンド、ガリウムヒ素、インジウムリンなどが挙げられる。
これらの中でも、炭化ケイ素を材料とする半導体基板（半導体炭化ケイ素基板）は表面が酸化されにくいので、例えば従来の半導体ケイ素基板用の研磨剤組成物を使用しても十分に研磨することが困難であった。
しかし、本発明の研磨剤組成物であれば、研磨助剤に含まれる（Ａ）成分と（Ｂ）成分とで形成される金属錯体によって、過酸化水素を活性化させることができる。従って、半導体基板の表面が酸化されやすくなり、半導体基板の材料に関係なく研磨できると共に、高い研磨速度が得られる。
【００３４】
研磨の手段としては特に制限されず、半導体基板の研磨に用いられる通常の研磨装置を使用することができる。
なお、本発明の研磨剤組成物を使用するに際しては、研磨パッドに研磨剤組成物を塗布または滴下してもよいし、研磨パッドに研磨剤組成物を構成する成分（研磨助剤、過酸化物、砥粒など）を個々に滴下してもよい。
【００３５】
研磨後の半導体基板は、アルコールや水などで洗浄して半導体基板に付着した研磨剤組成物や研磨カスを除去した後、公知の方法で乾燥する。
【００３６】
以上説明したように、本発明の半導体基板の研磨方法によれば、材料に関係なく半導体基板を十分に、かつ短時間で研磨できる。また、研磨パッドの急速な劣化をも抑制できる。
本発明の半導体基板の研磨方法は、半導体ケイ素基板や、半導体炭化ケイ素基板の研磨方法として特に好適である。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、「％」は特に断りがない限り無水物に換算した「質量％」を示す。
【００３８】
［使用原料］
研磨助剤の調製に用いた（Ａ）成分および（Ｂ）成分として、以下に示す化合物を用いた。
・Ａ１：硫酸コバルト７水和物（和光純薬工業株式会社製、特級）、式量：２８１．１（無水物換算：１５５．０）。
・Ａ２：硫酸マンガン５水和物（関東化学株式会社製、特級）、式量：２４１．１（無水物換算：１５１．０）。
・Ａ３：硫酸銅５水和物（関東化学株式会社製、特級）、式量：２４９．７（無水物換算：１５９．６）。
・Ａ４：硫酸鉄７水和物（関東化学株式会社製、特級）、式量：２７８．１（無水物換算：１５１．９）。
・Ａ５：塩化カルシウム２水和物（関東化学株式会社製、特級）、式量：１４７．０（無水物換算：１１１．０）。
【００３９】
・Ｂ１：エチレンジアミンテトラ酢酸（関東化学株式会社製、特級）、分子量：２９２．２。
・Ｂ２：クエン酸三ナトリウム２水和物（関東化学株式会社製、１級）、分子量：２９４．１（無水物換算：２５８．１）。
・Ｂ３：イミノジコハク酸４ナトリウム（ＩＤＳ−４Ｎａ、ランクセス株式会社製ＢａｙｐｕｒｅＣＸ−１００）、分子量：３３７．１、３４％水溶液。
・Ｂ４：ヒドロキシエタンジホスホン酸ナトリウム（ＨＥＤＰ、ローディア製ＢＲＩＱＵＥＳＴ  ＡＤＰＡ−６０ＳＨ）、分子量：２９４．０、６０％水溶液。
・Ｂ５：酢酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製、特級）、分子量：８２．０。
【００４０】
［実施例１〜１６、比較例１〜６］
＜研磨助剤の調製＞
表１〜３に示す組成の研磨助剤を、常法に準じて、以下のようにして調製した。
マグネチックスターラーの入ったビーカー（容量１００ｍＬ）に、所定量の超純水を入れ、２５℃に調温し、マグネチックスターラーを回転させながら、それぞれ所定量の（Ｂ）成分および（Ａ）成分を順次、配合して研磨助剤を得た。
【００４１】
なお、表中における「（Ａ）成分配合量［質量％］」、「（Ｂ）成分配合量［質量％］」は研磨助剤１００質量％中のそれぞれの成分の含有量を無水物換算した値（質量％）であり、また「（Ａ）＋（Ｂ）［質量％］」は、研磨助剤１００質量％中の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計を無水物換算した値（質量％）であり、「（Ｂ）／（Ａ）［モル比］」は、（Ｂ）成分の（Ａ）成分に対するモル量の割合である。「研磨剤中（Ａ）＋（Ｂ）［質量％］」は、調製した研磨助剤を後述の研磨試験に供した際の研磨剤組成物１００質量％中の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量の合計を無水物換算した値（質量％）である。
また、「バランス量」とは、最終生成物である研磨助剤の総量が１００質量％になるように配合量を調整した超純水の量である。
得られた研磨助剤について、以下に示す評価および測定を行った。
【００４２】
＜研磨試験１：半導体ケイ素基板＞
半導体ケイ素基板（株式会社ＫＮプラッツ製、大きさ：４インチ）をワックス（日化精工株式会社製、「アルコワックス」）で研磨盤に貼り付け、固定した。研磨工程には、研磨機（Ｂｕｅｈｌｅｒ社製、「ＡｕｔｏＭｅｔ２０００、ＥｃｏＭｅｔ３０００」）、研磨パッド（Ｂｕｅｈｌｅｒ社製、「ＭａｓｔｅｒＴｅｘ」）を使用した。３０％過酸化水素（関東化学株式会社製、電子工業用）、０．１％水酸化ナトリウム（関東化学株式会社製、特級）水溶液、コロイダルシリカ研磨スラリー（Ｂｕｅｈｌｅｒ社製、「ＭａｓｔｅｒＭｅｔ」）から構成される研磨剤に、先に調製した研磨助剤を添加した際の効果を確認するため、３０％過酸化水素（関東化学株式会社製、電子工業用）、０．１％水酸化ナトリウム（関東化学株式会社製、特級）水溶液、コロイダルシリカ研磨スラリー、先に調製した研磨助剤を研磨パッド上に各々１ｇ／ｍｉｎの速度で同時に滴下しながら、研磨荷重：１５ポンド、回転数１５０ｒｐｍ、研磨時間１０分の条件で、基板表面を研磨した。
その後、基板を研磨盤から外し、イソプロピルアルコールで洗浄し、湿度６０％で乾燥した。
【００４３】
（研磨速度の測定）
研磨前後における半導体基板の質量を測定し、その変化率を基板の厚みに換算し、下記式（２）により研磨速度を算出した。研磨速度が０．５μｍ／ｈ以上の場合を合格とする。結果を表１〜３に示す。なお、式（２）中、Ｗ０は研磨前の半導体基板の質量［ｇ］、Ｗ１は研磨後の半導体基板の質量［ｇ］、Ｄ０は研磨前の半導体基板の厚さ［μｍ］、Ｔは研磨時間［ｈ］である。
研磨速度［μｍ／ｈ］＝（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ０×Ｄ０／Ｔ    ・・・（２）
【００４４】
（研磨パッドの劣化の評価）
研磨試験後の研磨パッドの表面の起毛状態について目視にて観察し、以下の評価基準にて研磨パッドの劣化の評価を行った。結果を表１〜３に示す。
○：起毛が損傷していない。
×：起毛が損傷している。
【００４５】
＜研磨試験２：半導体炭化ケイ素基板＞
半導体ケイ素基板の代わりに、半導体炭化ケイ素基板（新日本製鐵株式会社製、大きさ：２インチ、ポリタイプ４Ｈ、Ｓｉ面仕上げ研磨済み）を用い、研磨条件を研磨荷重：２０ポンド、回転数１５０ｒｐｍ、研磨時間１５分に変更した以外は、研磨試験１と同様にして基板の表面を研磨した。
そして、研磨試験１と同様にして研磨速度を測定し、研磨パッドの劣化を評価した。結果を表１〜３に示す。なお、研磨試験２については、研磨速度が０．０１μｍ／ｈ以上の場合を合格とする。
【００４６】
【表１】
2012004229.tif 000002
【００４７】
【表２】
2012004229.tif 000003
【００４８】
【表３】
2012004229.tif 000004
【００４９】
表１、２から明らかなように、各実施例の場合、半導体ケイ素基板および半導体炭化ケイ素基板を短時間で十分に研磨することができた。また、研磨パッドの劣化も抑制できた。
一方、比較例１の場合、研磨パッドの劣化を抑制することはできたが、半導体ケイ素基板の研磨においては十分な研磨速度が得られなかった。また、半導体炭化ケイ素基板を研磨することは困難であった。
比較例２、３の場合、研磨パッドが短時間で破損し、各基板を研磨することができなかった。
比較例４の場合、研磨パッドの劣化を抑制することはできたが、半導体ケイ素基板の研磨においては十分な研磨速度が得られなかった。また、半導体炭化ケイ素基板を研磨することは困難であった。
比較例５、６の場合、半導体ケイ素基板の研磨においては合格レベルの研磨速度が得られたが、研磨パッドが劣化しやすかった。また、半導体炭化ケイ素基板を研磨することは困難であり、研磨パッドが劣化しやすかった。