(57)【要約】      （修正有）【課題】ユースポイントで高純度液化炭酸ガスを精製して、直接超高純度の液化炭酸ガス使用装置へ供給できる超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置を提供する。【解決手段】液化炭酸ガスが充填された容器あるいは液化炭酸ガス使用装置より回収された液化炭酸ガスを供給する液化炭酸ガス供給部３と、この液化炭酸ガス供給部３から供給された液化炭酸ガスを気化して高沸点の液体や固体の不純物を残留させ、気相部から気体状炭酸ガスを排出する気化器７と、該気体状炭酸ガスを液化する液化器９、この液化器９からの液化炭酸ガスを気液に分離し低沸点の不純物を系外へ排出する排出弁１０を備える排出管１１を有する気液分離器１２とからなる気液分離装置１３と、この気液分離装置１３で分離、精製された超高純度の液化炭酸ガスを、超高純度の液化炭酸ガス使用装置へ供給弁１５を介して供給する供給通路１６とで超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置１を構成している。【選択図】図１
2012240870.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化炭酸ガスが充填された容器や貯槽あるいは液化炭酸ガスの使用装置より回収された液化炭酸ガスを供給する液化炭酸ガス供給部と、この液化炭酸ガス供給部から供給された液化炭酸ガスを気化して高沸点の液体や固体の不純物を残留させ、気相部から気体状の炭酸ガスを排出する気化器と、この気化器から排出された気体状の炭酸ガスが供給され、該気体状の炭酸ガスを液化する液化器、この液化器からの液化炭酸ガスを気液に分離し低沸点の不純物を系外へ排出する排出弁を備える排出管を有する気液分離器とからなる気液分離装置と、この気液分離装置で分離、精製された、超高純度の液化炭酸ガスを超高純度の液化炭酸ガス使用装置へ供給弁を介して供給する供給通路とからなることを特徴とする超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項２】
気化器は高沸点の液体や固定の不純物を系外へ排出する排出弁を有する排出管を備えていることを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項３】
気化器から気体状の炭酸ガスが供給される通路には気体状の炭酸ガス中の水分を除去する除湿装置、気体状の炭酸ガス中に溶解している有機物の除去や脱臭を行なう活性炭塔、サブミクロンオーダーでのパーティクルを除去する精密フィルターのうちのいずれか１個以上介装されていることを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項４】
供給弁の前後の供給通路には１個以上の超高純度の液化炭酸ガスからサブミクロンオーダーでのパーティクルを除去する精密フィルターが介装されていることを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項５】
供給通路には過冷却器、ヒーター、ポンプ、バッファータンク、温調装置付バッファータンクのうちの１個以上介装されていることを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項６】
気液分離装置は液化器と気液分離器とが一体に構成されていることを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【請求項７】
供給通路には上流側より下流側へ開閉弁、温調装置付バッファータンク、供給弁が順次介装されていることをことを特徴とする請求項１記載の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は９９．９９９９ｖｏ１．％以上の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガス精製・高純度化に関する技術は、炭酸ガスに限らず、多くの技術がこれまでに報告されている。特に、炭酸ガスに限っては石油精製プロセスから発生するガスを回収し、精製するような一般的に知られているものから、用途を明確にした、例えば、半導体プロセスのような高純度精製法まで、その精製技術は目的に応じ、多岐にわたる。
これまでに超高純度液化炭酸ガスの精製・製造方法では、吸着方法、除去方法、蒸留方法、吸収方法を用いることにより、品質レベルを向上させる技術が多く紹介されている。
昨今の急激な半導体市場の成長に伴い、超高純度液化炭酸ガスを用いた光学部品、マイクロデバイスなどの精密洗浄、超臨界炭酸ガスを用いた半導体ウエハー洗浄およびその乾燥など、超高純度液化炭酸ガスに求められる品質要求ならびにその用途、需要は多くなってきている。
【０００３】
現状、市販されている最高グレードの炭酸ガスは、純度９９．９９９ｖｏ１．％程度であり、必ずしも半導体プロセス用途を目的としてのものではなく、微細かつ精密なこれらプロセス管理には、現行以上の更なる精製レベルを高めた製造技術とともに、プロセス管理、供給方法、容器充填技術、分析技術が求められるところである。
これまで、半導体対応の炭酸ガス精製技術の紹介はあるが、上記にあげた純度以上に、水分、油分（不揮発性炭化水素）、パーティクル管理までを盛り込んだ製法、管理、容器充填技術の公知技術は知られていない。
【０００４】
また、提案されている超高純度液化炭酸ガスの精製充填装置は液化炭酸ガスの製造工場に設置されるものであるので、精製された超高純度液化炭酸ガスは高圧容器に充填し、ユースポイントに高圧容器を移動して超高純度液化炭酸ガスを使用していた。
このため、超高純度液化炭酸ガス専用の高圧容器を必要としたり、通常の純度の炭酸ガスと分別して扱う必要があり、管理が大変で、高コストとなる欠点があった。
また、運搬中に高圧容器接続部が汚染される等の欠点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−２６３４２１
【特許文献２】特開２００４−３５３４６
【特許文献３】特開２００１−１８０９２４
【特許文献４】特開２００６−３４７８４２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は以上のような点に鑑み、ユースポイントで高純度液化炭酸ガスを精製して、直接超高純度の液化炭酸ガス使用装置へ供給できるようにすることにより、専用の高圧容器が不要で、通常の純度の炭酸ガスと分別して扱う必要がなく、管理が容易で、汚染される心配がなく、低コストで精製できるとともに、気化器で高沸点の液体や固体の不純物を残留させて除去し、気液分離装置で低沸点の不純物を除去して、効率よく超高純度液化炭酸ガスを精製することができる超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置を提供することを目的としている。
【０００７】
また、本発明は除湿装置、有機物の除去や脱臭を行なう活性炭塔、サブミクロンオーダーでのパーティクルを除去する精密フィルター、過冷却器、ヒーター、ポンプおよび内部循環路を用いることにより、効率よくかつ、簡易的に超高純度液化炭酸ガスの精製供給を行なうことのできる超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置を提供することを目的としている。
【０００８】
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴は次の説明を添付図面と照らし合わせて読むと、より完全に明らかになるであろう。
ただし、図面はもっぱら解説のためのものであって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は液化炭酸ガスが充填された容器や貯槽あるいは液化炭酸ガスの使用装置より回収された液化炭酸ガスを供給する液化炭酸ガス供給部と、この液化炭酸ガス供給部から供給された液化炭酸ガスを気化して高沸点の液体や固体の不純物を残留させ、気相部から気体状の炭酸ガスを排出する気化器と、この気化器から排出された気体状の炭酸ガスが供給され、該気体状の炭酸ガスを液化する液化器、この液化器からの液化炭酸ガスを気液に分離し低沸点の不純物を系外へ排出する排出弁を備える排出管を有する気液分離器とからなる気液分離装置と、この気液分離装置で分離、精製された、超高純度の液化炭酸ガスを超高純度の液化炭酸ガス使用装置へ供給弁を介して供給する供給通路とで超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置を構成している。
【発明の効果】
【００１０】
以上の説明から明らかなように、本発明にあっては次に列挙する効果が得られる。
（１）請求項１により、超高純度の液化炭酸ガスを使用する超高純度の液化炭酸ガス使用装置（ユースポイント）へ供給通路の供給弁を介して供給することができる。
したがって、専用の高圧容器が不要で、通常の純度の炭酸ガスと分別して扱う必要がなく、管理が容易で、高圧容器の運搬中に接続口が汚染される心配がなく、低コストで精製することができる。    
（２）前記（１）によって、気化器で高沸点の液体や固体の不純物を残留させて除去し、気液分離装置で低沸点の不純物を除去して、効率よく超高純度の液化炭酸ガスの精製をすることができる。
（３）前記（１）により、気化器、液化器を備えた気液分離装置で構成されているので、構造が簡単で、容易に超高純度の液化炭酸ガスを使用する場所（ユースポイント）に設置することができる。
（４）請求項２により、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、気化器で高沸点の液体や固体の不純物を系外へ排出管より排出することができる。
（５）請求項３により、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、気化器からの気体状の炭酸ガス中の水分や有機物の除去や脱臭を行なうことができ、かつサブミクロンオーダーのパーティクルを除去することができる。
（６）請求項４により、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、超高純度の液化炭酸ガスを供給する供給通路で、超高純度の液化炭酸ガスからサブミクロンオーダーのパーティクルを除去することができる。
（７）請求項５により、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、供給通路のポンプで、液化炭酸ガス供給部の圧力よりも高い圧力で超高純度の液化炭酸ガスを供給することができ、ユースポイントの必要に応じた温度、圧力、相状態(液体、気体、超臨界)にして供給することができる。
（８）請求項６によって、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、液化器と気液分離器とが一体に構成された気液分離装置を用いることで、設置作業が容易にできる。
（９）請求項７によって、前記（１）〜（３）と同様な効果が得られるとともに、供給通路の供給弁を閉じて温度装置付バッファータンクの温度を調整することにより、所定の圧力でユースポイントに超高純度の液化炭酸ガスを供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明を実施するための第１の形態の概略説明図。
【図２】本発明を実施するための第２の形態の概略説明図。
【図３】本発明を実施するための第３の形態の概略説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面に示す本発明を実施するための形態により、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
図１に示す本発明を実施するための第１の形態において、１は超高純度の液化炭酸ガスを使用する装置（ユースポイント）がある場所に設置する本発明の超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置で、この超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置１は液化炭酸ガスが充填された容器や貯槽２あるいは液化炭酸ガスの使用装置より回収された液化炭酸ガスを供給する液化炭酸ガス供給部３と、この液化炭酸ガス供給部３から供給された液化炭酸ガスを、フィルター４を通過させた後、気化して高沸点の液体や固体の不純物を排出弁５を有する排出管６より外部へ排出できる気相部からの気体状の炭酸ガスを排出する気化器７と、この気化器７から排出された気体状の炭酸ガスを気化器からの供給通路８で供給され、該気体状の炭酸ガスを液化する液化器９および、この液化器９と別体に設けられた該液化器９
からの液化炭酸ガスを気液に分離し、低沸点の不純物を排出弁１０を備える排出管１１より系外へ排出する気液分離器１２とからなる気液分離装置１３と、この気液分離装置１３で分離、精製された超高純度の液化炭酸ガスを超高純度の液化炭酸ガスの使用装置（ユースポイント）１４へ供給弁１５を介して供給する供給通路１６とで構成されている。
【００１４】
前記気化器からの供給通路８には気化器７からの気体状の炭酸ガス中の水分を除去する除湿装置１７と、気体状の炭酸ガス中に溶解している有機物の除去や脱臭を行なう活性炭塔１８と、サブミクロンオーダーのパーティクルを除去する精密フィルター１９とのいずれか１個以上、本発明の実施の形態ではすべて介装されている。
【００１５】
前記供給通路１６の供給弁１５の前後、本発明の実施の形態では供給弁１５の前に、前記気液分離装置１３からの超高純度の液化炭酸ガスを前記液化炭酸ガス供給部３の圧力よりも高い圧力で供給することができるポンプ２０と、超高純度の液化炭酸ガスからサブミクロンオーダーでのパーティクルを除去する精密フィルター２１、過冷却器２２あるいはヒーター２３、気液を分離するバッファータンク２４あるいは気液を分離する温調装置付バッファータンク２５のうちの１個以上が介装されている。
【００１６】
上記構成の超高純度の液化炭酸ガスの精製供給装置１は液化炭酸ガスが充填された容器や貯槽２あるいは液化炭酸ガスの使用装置より回収された液化炭酸ガスを液化炭酸ガス供給部３より気化器７へ供給し、該気化器７で液化炭酸ガスを気化して、高沸点の液体や固体の不純物を除去し、液化器９を備える気液分離装置１３へ供給して低沸点の不純物を除去して、気液分離装置１３の気液分離器１２から供給通路１６で超高純度の液化炭酸ガスを直接超高純度の液化炭酸ガスの使用装置１４へ供給する。
【００１７】
このため、超高純度の液化炭酸ガスの使用装置１４へ直接、その場で超高純度の液化炭酸ガスを精製して供給することができる。    
【００１８】
[発明を実施するための異なる形態]
次に、図２および図３に示す本発明を実施するための異なる形態につき説明する。なお、これらの本発明を実施するための異なる形態の説明に当って、前記本発明を実施するための第１の形態と同一構成部分には同一符号を付して重複する説明を省略する。
【００１９】
図２に示す本発明を実施するための第２の形態において、前記本発明を実施するための第１の形態と主に異なる点は、液化炭酸ガスを気化して高沸点の液体や固体の不純物を残留させる気化器７Ａを用いるとともに、液化器９と気液分離器１２とを一体に構成した気液分離装置１３Ａを用いた点で、このような気化器７Ａと気液分離装置１３Ａを用いて構成した超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置１Ａにしても、前記本発明を実施するための第１の形態と同様な作用効果が得られるとともに、気液分離装置１３Ａの取付け作業を容易に行なうことができる。
【００２０】
図３に示す本発明を実施するための第３の形態において、前記本発明を実施するための第１の形態と主に異なる点は、ポンプを介装しない供給通路１６Ａを用いた点で、このような供給通路１６Ａを用いて構成した超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置１Ｂにしても、前記本発明を実施するための第１の形態と同様な作用効果が得られる。
【００２１】
なお、本発明の実施の形態では過冷却器２２と気液を分離する温調装置付バッファータンク２５との間の供給通路１６に開閉弁２９を設置しておくことにより、該開閉弁２９を閉じて温調装置付バッファータンク２５の温度を調整することにより、所定の圧力でユースポイント１４へ超高純度の液化炭酸ガスを供給することもできる。このような使用をする場合、供給通路１６Ａにポンプ２０を設置しても、設置しなくても使用することができる。
【００２２】
前記本発明の実施の形態では供給通路１６の供給弁１５の前にポンプ２０、精密フィルター２１、過冷却器２２あるいはヒーター２３、バッファータンク２４あるいは温調装置付バッファータンク２５を配置した供給通路１６を用いるものについて説明したが、本発明はこれに限らず、供給弁１５の後に精密フィルター２１、過冷却器２２あるいはヒーター２３、バッファータンク２４あるいは温調装置付バッファータンク２５を配置した供給通路を用いてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明は超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置を製造する産業で利用される。
【符号の説明】
【００２４】
１、１Ａ、１Ｂ：超高純度液化炭酸ガスの精製供給装置、
２：容器や貯槽、      ３：液化炭酸ガス供給部、
４：フィルター、        ５：排出弁、  
６：排出管、        ７、７Ａ：気化器、
８：気化器からの供給通路、  ９：液化器、
１０：排出弁、      １１：排出管、
１２：気液分離器、      １３、１３Ａ：気液分離装置、
１４：超高純度液化炭酸ガスの使用装置、
１５：供給弁、      １６、１６Ａ：供給通路、
１７：除湿装置、      １８：活性炭塔、
１９：精密フィルター、    ２０：ポンプ、
２１：精密フィルター、    ２２：過冷却器、
２３：ヒーター、      ２４：バッファータンク、
２５：温調装置付バッファータンク、
２９：開閉弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2012240870.tif 000005