(57)【要約】【課題】本発明は走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法及び装置に関し、任意のリフト量を設定した際、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができる走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法及び装置を提供することを目的としている。【解決手段】走査プローブ顕微鏡で、試料表面の形状を測定後、試料２０とカンチレバ１間の距離を変化させて試料表面の磁気力測定を行なう磁気力測定装置において、磁気力測定の前に、カンチレバ１の加振電圧と試料２０とカンチレバ間の距離の関係を求めて記憶しておく記憶手段と、試料２０のリフト量を設定して磁気力測定を行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正する加振電圧修正手段、とを具備して構成される。【選択図】図１
2012018076.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査プローブ顕微鏡で、試料表面の形状を測定後、試料とカンチレバ間の距離を変化させて試料表面の磁気力測定を行なう磁気力測定方法において、
磁気力測定の前に、カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めておき、
試料のリフト量を設定して磁気力測定を行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正する、
ようにしたことを特徴とする走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法。
【請求項２】
試料表面形状測定モード時にカンチレバの加振電圧を変化させてカンチレバの振幅値を測定して加振電圧と振幅値の関係を求め、更に設定値だけでステージモータを移動させた後、カンチレバと試料間距離を変化させてカンチレバの振幅値を測定して距離と振幅値の関係を求め、該関係を前記加振電圧と振幅値の関係とからカンチレバ加振電圧と試料とカンチレバ間の関係式を求めることを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法。
【請求項３】
走査プローブ顕微鏡で、試料表面の形状を測定後、試料とカンチレバ間の距離を変化させて試料表面の磁気力測定を行なう磁気力測定装置において、
磁気力測定の前に、カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めて記憶しておく記憶手段と、
試料のリフト量を設定して磁気力測定を行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正する加振電圧修正手段、
とを具備することを特徴とする走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法及び装置に関し、更に詳しくは任意のリフト量を設定した際に、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができるようにした走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は、カンチレバ先端と試料表面の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定となるようにフィードバックを行ないながら試料を走査し、試料の表面形状を得る装置である。このＡＦＭには、多くの測定モードがあり、カンチレバ先端を試料とコンタクトさせるコンタクトモードＡＦＭ、カンチレバを振動させながら試料に近付け、カンチレバの振幅が一定となるように測定するＡＣモードＡＦＭ（Ｔａｐｐｉｎｇ  Ｍｏｄｅ）、カンチレバを試料表面に接触させずに測定するノンコンタクトモードＡＦＭが代表的なものである。
【０００３】
図２はＡＣモードＡＦＭの構成例を示す図である。ＦＭデモジュレータ５でアッテネータ６を駆動し、該アッテネータ６で所定の減衰を行わせたものでカンチレバ１に取り付けられたＰＺＴ２を駆動する。この結果、カンチレバ１は一定出力で加振され、振動を始める。この場合において、カンチレバ１の先端部にレーザダイオード（ＬＤ）４からの光がスポットでくるようにレーザダイオード４とカンチレバ１の機械的位置の調整を行なう。
【０００４】
このように、機械的位置の調整が終了したカンチレバ１から反射したレーザ光をフォトディテクタ（ＰＤ）３で検出する。該フォトディテクタで検出された信号は、電気信号に変換され、プリアンプ７でフィルタ処理された後、増幅されＲＭＳ−ＤＣコンバータ８に入り、直流の実効値に変換される。
【０００５】
この際、カンチレバ１に印加する波形と、フォトディテクタ３で検出した波形の間には位相差が生じているため、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ８から出力される電圧値が最大になるようにＦＭデモジュレータ（Ｄ−ＰＬＬ）５で位相の調整を行なう。次に、ＲＭＳ−ＤＣ値が基準電圧発生器９の出力と同じ値になるまで、誤差アンプ（エラーアンプ）１０の出力でフィードバック回路１１を駆動する。このフィードバック回路１１の出力（トポグラフィー）は、Ａ／Ｄ変換器１２に入りデジタルデータに変換される。このＡ／Ｄ変換器１２の出力は、パソコン（ＰＣ）１３に入る。
【０００６】
該パソコン１３からはモータ１４を駆動する信号が出力され、モータ１４はＲＭＳ−ＤＣ値が基準電圧発生器９の出力と同じになるまでステージ１５をカンチレバ１に近付ける。以上がアプローチ動作である。このアプローチが完了した状態で、スキャナ１６に走査電圧を印加し、エラーアンプ１０の出力が０になるようにフィードバック回路１１を動作させ、測定を行なう。この場合の走査において、スキャナ１６のＸＹ方向の走査は、スキャンジェネレータ１７からの信号を受けて、ＨＶアンプ１８でスキャナ１６を駆動することにより行われる。
【０００７】
一方、Ｚ軸方向の駆動は、フィードバック回路１１の出力を受けるＨＶアンプ１９の出力をスキャナ１６に印加することにより行なう。なお、必要に応じて試料２０にバイアスを印加するための電圧がバイアスアンプ２１から与えられる。該バイアスアンプ２１はパソコン１３からの制御信号で駆動される。
【０００８】
ＭＦＭの測定は図３に示すように（ａ）に示すように試料２０の表面とカンチレバ１との距離を縮めた状態で原子間力を用いて表面形状像を先ず初めに測定を行ない、次に同じ走査線上をスキャナとカンチレバの間を任意の設定分量だけ変化させ（例えはリフトアップ）、図２で使用している位相信号（磁気パターン信号：ＭＦＭ信号）を検出する。リフトアップしてＭＦＭ信号を検出するのは、試料２０の近傍では原子間力が強く試料のＭＦＭ像を検出することができないからである。試料２０の表面とカンチレバ１の距離を離すと、原子間力の影響を排除した形でＭＦＭ信号を得ることができる。前記位相信号は、ＦＭデモジュレータ５の出力に表れる。磁気力は微弱であるので、表面形状像には表れず、表面の状態を高分解能で検出できる。（ｂ）に示す状態で測定すると、磁気パターン像を得ることができ、ＦＭデモジュレータ５の出力から位相信号が出力され、ＦＭデモジュレータ５からの位相信号がＭＦＭ信号となる。
【０００９】
カンチレバ１をリフトアップして磁気パターン像（ＭＦＭ像）を見る時は、フィードバック回路１１からＺ方向のＨＶアンプをホールド状態にしておき、測定する。試料２０とカンチレバ１間の距離が変動すると、正確なＭＦＭ像を得ることができないためである。この信号をＸ，Ｙスキャンと同期して輝度変調をかけるとＭＦＭ像を得ることができる。そして、装置の表示画面には、表面形状像とＭＦＭ像が表示される。これにより、表面形状像と対応した位置のＭＦＭ像を観察することが可能となる。
【００１０】
従来のこの種の装置としては、高分解能観察可能なＦＭ検出法による磁気力の影響を含んだ凹凸像と、スロープ検出法またはコンタクトモードによる磁気力の影響を殆ど含まない凹凸像を得、これらの両凹凸像の差分から磁気力像を得るようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−１６０３３３号公報（段落０００７）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ＭＦＭ測定の際には、試料とカンチレバ間の距離を変化させて測定を行なうため、発振調整終了後のカンチレバの状態（カンチレバの振幅値）が変化する。特にカンチレバと試料間が離れる場合、カンチレバの振幅値が大きくなり、発振状態となるため、見た目がいいＭＦＭ像を取得することができない。このような問題を解決するために、ＭＦＭ像を取得する際に、カンチレバの振幅値を再度設定する方法が採用されている。しかしながら、手動で行われてるものが多く、測定を完了するまでに手間がかかるという問題がある。
【００１３】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、磁気力像を測定する前に、カンチレバ加振電圧と試料間距離の関係式を求めることで、任意のリフト量を設定した際、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができる走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の問題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
【００１５】
（１）請求項１記載の発明は、走査プローブ顕微鏡で、試料表面の形状を測定後、試料とカンチレバ間の距離を変化させて試料表面の磁気力測定を行なう磁気力測定方法において、磁気力測定の前に、カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めておき、試料のリフト量を設定して磁気力測定を行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正する、ようにしたことを特徴とする。
【００１６】
（２）請求項２記載の発明は、試料表面形状測定モード時にカンチレバの加振電圧を変化させてカンチレバの振幅値を測定して加振電圧と振幅値の関係を求め、更に設定値だけでステージモータを移動させた後、カンチレバと試料間距離を変化させてカンチレバの振幅値を測定して距離と振幅値の関係を求め、該関係を前記加振電圧と振幅値とからカンチレバ加振電圧と試料とカンチレバ間の関係式を求めることを特徴とする。
【００１７】
（３）請求項３記載の発明は、走査プローブ顕微鏡で、試料表面の形状を測定後、試料とカンチレバ間の距離を変化させて試料表面の磁気力測定を行なう磁気力測定装置において、磁気力測定の前に、カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めて記憶しておく記憶手段と、試料のリフト量を設定して磁気力測定を行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正する加振電圧修正手段、とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、以下に示すような効果を奏する。
【００１９】
（１）カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めておき、試料のリフト量を設定して磁気力測定行なう際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正するようにしたので、任意のリフト量を設定した際、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができる走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定方法を提供することができる。
【００２０】
（２）請求項２記載の発明によれば、カンチレバと試料間距離を変化させてカンチレバの振幅値を測定して距離と振幅値の関係を求め、該関係を前記加振電圧と振幅値とからカンチレバ加振電圧と試料とカンチレバ間の関係式を求めることができる。
【００２１】
（３）カンチレバの加振電圧と試料とカンチレバ間の距離の関係を求めておき、試料のリフト量を設定して磁気力測定行ない際、設定したリフト量に対応するカンチレバ加振電圧を前記関係から求めて現加振電圧を修正するようにしたので、任意のリフト量を設定した際、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができる走査プローブ顕微鏡を用いた試料の磁気力測定装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】ＭＦＭ測定アルゴリズムを示すフローチャートである。
【図２】ＡＣモードＡＦＭの構成例を示す図である。
【図３】ＭＦＭの測定方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説明する。
【００２４】
本発明は、先ず初めにカンチレバの発振自動調整を行った際に、カンチレバ振幅値と加振電圧の関係を取得する。次に、ＡＣ−ＡＦＭでアプローチ状態（カンチレバが試料表面に近づき、試料表面の観察が行なえる状態）にし、フォースカーブ（磁気力カーブ）測定を行なうものである。図１はＭＦＭ測定アルゴリズムを示すフローチャートである。以下、このフローチャートに沿って本発明の動作を説明する。そのシステム構成は、図２に示すものと同じである。
（Ｓ１）：ＡＣ−ＡＦＭでカンチレバ加振設定
ａ）カンチレバ１を測定機器にセットし、カンチレバ１の先端にレーザダイオード４のレーザフォーカスを合わせる。
ｂ）フォトディテクタ３の出力を受けて調整し、装置の自動調整ができる環境にする。
ｃ）基準電圧発生器９の基準電圧を設定する。
（Ｓ２）：リファレンス値の算出・位相の調整
図２に示す装置は、リファレンス（基準）値を図示しないキーボードから設定して基準電圧発生器９から出力する。そして、その時のフォトディテクタ３の出力がプリアンプ７を経由してＲＭＳ−ＤＣ変換器８でＲＭＳ−ＤＣ値が出力され、誤差アンプ１０に入り、該誤差アンプ１０で双方の入力端子から入力される。
【００２５】
誤差アンプ１０には、ＲＭＳ−ＤＣ値が一方の入力に、基準電圧発生器９の出力が他方の入力に入る。そして、該誤差アンプ１０は双方の入力信号の値が等しくなるようにフィードバック回路１１でトポロジ像として出力し、高電圧（ＨＶ）アンプ１９に印加され、スキャナ１６を駆動する。この結果、ＲＭＳ−ＤＣ変換器８の出力であるＲＭＳ−ＤＣ信号と、基準電圧発生器９の出力である基準電圧Ｖｓが等しくなるようにフィードバック回路１１により調整されることになる。
【００２６】
このように自動調整が終了した時点でのカンチレバ１の加振電圧が求まることになる。
（Ｓ３）：カンチレバへ供給する加振電圧を変化させその際のカンチレバ振幅値の測定
カンチレバ１へ供給する加振電圧を０〜１０Ｖまで可変させて、その時のカンチレバ１の振幅値を取得する。この加振電圧の値とカンチレバ１の振幅値のデータは、パソコン１３内のメモリに記憶させておく。
（Ｓ４）：モータアプローチ開始
カンチレバ１の振幅の自動調整終了後、ＲＭＳ−ＤＣ変換器８の出力が設定した基準値になるようにパソコン１３からモータ１４を駆動する。
（Ｓ５）：指定基準値
ＲＭＳ−ＤＣ変換器８の出力が指定した基準値に到達した場合、パソコン１３はモータ１４のＺ軸方向のモータ１４の動作を停止させる。
（Ｓ６）：モータアプローチ停止
（Ｓ７）：フォースカーブ測定
カンチレバ１と試料２０間の距離を現在位置より数１０ｎｍ変化させ、フォースカーブ（磁気力）を測定する。
（Ｓ８）：関係式の導出
ステップＳ３とＳ７より、カンチレバ加振電圧と試料間距離の関係式を取得する。取得した関係式はパソコン１３内の図示しないメモリに記憶される。
（Ｓ９）：測定開始
試料２０若しくはカンチレバ１をスキャンし、試料２０の表面形状を測定する。試料表面形状の画像は、図３の（ａ）に示す配置で行なう。
（Ｓ１０）：ＭＦＭ測定を行ない、リフト量を設定する。
【００２７】
このリフト量の設定は、パソコン１０に付属のキーボード等からオペレータがマニュアルで行なう。ステップＳ９の状態で、ＭＦＭ像を測定するためにリフト量を設定する。カンチレバ１が試料２０と接近している状態では、原子間力のためにＭＦＭ像を測定することができない。そこで、カンチレバ１を試料２０から離して原子間力の影響の及ばない状態にリフト量を設定する必要がある。
（Ｓ１１）カンチレバ加振電圧の再計算
ａ）ステップＳ８の関係式を使用して、設定されたリフト量からカンチレバ１の加振電圧を求める。つまり所定のリフト量を得るためのカンチレバ１の加振電圧を求めるものである。
ｂ）ａ）の値と、現在設定されているカンチレバ加振電圧と比較を行なう。
ｃ）ｂ）で求まる増加分を、ステップＳ２で設定されているカンチレバ加振電圧から減算し、現リフト時のカンチレバ加振電圧として再設定する。
（Ｓ１２）求める画像か
ａ）現在設定しているリフト量で、明確なＭＦＭ像が求められているかどうか検証し、求めているＭＦＭ像が取得されていない場合には、
（Ｓ１３）：リフト量を変更する。
【００２８】
リフト量を変更する指示はステップＳ１１に戻され、カンチレバ加振電圧の再計算シーケンスに入る。
（Ｓ１４）：測定完了
明確なＭＦＭ像が取得された場合、測定を終了する。
【００２９】
このように本発明によれば、磁気像を測定する前に、カンチレバ加速電圧と試料間距離の関係式を求めることで、任意のリフト量を設定した際、最適なカンチレバ加振電圧を自動的に求めることができる。
【符号の説明】
【００３０】
１    カンチレバ
２    ＰＺＴ
３    フォトディテクタ
４    レーザダイオード
５    ＦＭデモジュレータ
６    アッテネータ
７    プリアンプ
８    ＲＭＳ−ＤＣコンバータ
９    基準電圧発生器
１０  誤差アンプ
１１  フィードバック回路
１２  Ａ／Ｄコンバータ
１３  パソコン
１４  モータ
１５  ステージ
１６  スキャナ
１７  スキャンジェネレータ
１８  ＨＶアンプ
１９  ＨＶアンプ
２０  試料
【図１】
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【図２】
2012018076.tif 000004
【図３】
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