(57)【要約】【課題】酸化スズ微粒子の樹脂に対する含有率が高く、高屈折率かつ光透過特性に優れ、かつ１０μｍ以上の光路長においても透明性を損なわず、しかも十分な膜強度を有し、さらには安価に製造することが可能な光学材料と酸化スズ微粒子分散液及び酸化スズ微粒子分散塗料並びに光学材料の製造方法、高屈折率膜、帯電防止膜を提供する。【解決手段】本発明の光学材料は、酸化スズ微粒子を樹脂中に分散してなる光学材料であって、この酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、この酸化スズ微粒子の表面は、この酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されており、この酸化スズ微粒子の含有率は２０質量％以上かつ８０質量％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化スズ微粒子を樹脂中に分散してなる光学材料であって、
前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、
前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されていることを特徴とする光学材料。
【請求項２】
前記酸化スズ微粒子の含有率は、２０質量％以上かつ８０質量％以下であることを特徴とする請求項１記載の光学材料。
【請求項３】
酸化スズ微粒子を分散媒中に分散してなる酸化スズ微粒子分散液であって、
前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、
前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されていることを特徴とする酸化スズ微粒子分散液。
【請求項４】
請求項３記載の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂とを分散混合してなる酸化スズ微粒子分散塗料であって、
該酸化スズ微粒子分散塗料中における前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であることを特徴とする酸化スズ微粒子分散塗料。
【請求項５】
請求項４記載の酸化スズ微粒子分散塗料を硬化することを特徴とする光学材料の製造方法。
【請求項６】
請求項１または２記載の光学材料を用いて形成されたことを特徴とする高屈折率膜。
【請求項７】
請求項１または２記載の光学材料を用いて形成されたことを特徴とする帯電防止膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学材料と酸化スズ微粒子分散液及び酸化スズ微粒子分散塗料並びに光学材料の製造方法、高屈折率膜、帯電防止膜に関し、さらに詳しくは、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ）等の各種フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に好適に用いられ、これらのＦＰＤの表示面に、反射防止効果や帯電防止効果を付与することが可能であるとともに、さらにタッチパネルを形成した場合においても十分な光透過特性と強度を有する膜が形成可能な光学材料と、この光学材料を形成する際に用いて好適な酸化スズ微粒子分散液及び酸化スズ微粒子分散塗料、並びに、この光学材料の製造方法、この光学材料を用いて形成された高屈折率膜、帯電防止膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ）等の各種フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）では、その画像表示部の表示面にて外部からの光や影像が反射することにより、画像表示部に表示される画像が不明瞭になったり、あるいは画像表示部の内部が不明瞭になる等の問題点が指摘されている。
また、これらのＦＰＤに用いられる透明樹脂基材は、静電気が帯電し易く、したがって、この静電気のために埃が付着して表示面が汚染される等により、表示される画像が見難くなるという問題点も生じている。
そこで、ＦＰＤでは、これらの問題点を解消するために、画像表示部に反射防止効果や帯電防止効果を有する光学薄膜を設けることが行なわれている。
【０００３】
一方、近年においては、各種ＦＰＤの大型化や低価格化に伴って、画像表示部に設けられる光学薄膜に対しても大型化への対応、製造コストの低減等が要望されている。
そこで、大型化への対応が容易、製造が容易、製造コストの低減が可能等の理由から、画像表示装置の画像表示部の表示面に帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムを貼着する技術が提案されている。
この帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムにおいては、反射防止機能を付与するために高屈折率膜と低屈折率膜とを組み合わせた積層膜を用いており、また、高屈折率膜を形成するために添加する高屈折率材料として酸化ジルコニウム（ジルコニア）や酸化チタン（チタニア）を使用している（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１８５９５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、従来の帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムにおいては、反射防止特性をより向上させるためには、高屈折率膜の屈折率をより高めるか、低屈折率膜の屈折率をより低下させるか、のいずれかの場合があるが、高屈折率膜の屈折率を高める場合には、これら酸化ジルコニウム（ジルコニア）や酸化チタン（チタニア）等の酸化物の添加量をさらに増加させる必要があるが、酸化物のさらなる増加は膜質の低下等を生じさせる上に、酸化物が比較的高価であることから、製造コストの上昇を避けることができない。
一方、低屈折率膜の屈折率をより低下させる場合には、低屈折率材料である中空シリカ等の添加量をさらに増加させる必要があるが、中空シリカのさらなる増加は膜質の低下等を生じさせる上に、中空シリカが比較的高価であることから、やはり製造コストの上昇を避けることができない。
近年、帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムにおいては、低コスト化の要求が厳しく、十分対応しきれていない点があった。
【０００６】
さらに、近年では、ＦＰＤ上にタッチパッドが形成された，所謂タッチパネルの普及が進んでいるが、このタッチパネルにおいては、画像表示面上のタッチパッドを直接操作するために、画像表示部の表面保護膜が十分な反射防止効果や光透過特性を有するだけでなく、繰り返し操作に十分耐え得る膜強度を有することが必要とされている。この膜強度を向上させるためには、膜厚を増加させることが効果的であるが、膜厚の増加が光透過特性を低下させることから、十分な膜強度と優れた光透過特性とを有する保護膜を得ることが難しいという問題点があった。
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、酸化スズ微粒子の樹脂に対する含有率が高く、高屈折率かつ光透過特性に優れ、かつ１０μｍ以上の光路長においても透明性を損なわず、しかも十分な膜強度を有し、さらには安価に製造することが可能な、酸化スズ微粒子と樹脂とを複合一体化した光学材料を提供することを目的とする。また、高屈折率かつ光透過特性に優れた、酸化スズ微粒子を分散媒中に分散させた酸化スズ微粒子分散液、この酸化スズ微粒子分散液と樹脂とを分散混合した酸化スズ微粒子分散塗料、この酸化スズ微粒子分散塗料を用いた光学材料の製造方法、この光学材料を適用した高屈折率膜、帯電防止膜を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、無機酸化物微粒子として酸化スズ微粒子を選択し、この酸化スズ微粒子を樹脂中に分散した場合の酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とし、かつ、この酸化スズ微粒子の表面を、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾することとすれば、光学材料中の無機微粒子の分散粒子径が厳密に制御され、光学材料の透明性を維持しつつ高屈折率化が可能であることを見出した。また、この酸化スズ微粒子を分散媒中に分散させる際に、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を制御することにより、透明性が維持された酸化スズ微粒子分散液が得られ、さらに、この酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂を分散混合してなる酸化スズ微粒子分散塗料においては、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を制御することにより、透明性が維持された酸化スズ微粒子分散塗料が得られることを見出した。そして、この酸化スズ微粒子分散塗料を硬化させることにより、光学材料が容易に得られ、透明性を維持しつつ高屈折率化された高屈折率膜、さらには導電性を有することから帯電防止機能を付与した帯電防止膜が容易に得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の光学材料は、酸化スズ微粒子を樹脂中に分散してなる光学材料であって、前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されていることを特徴とする。
【００１０】
前記酸化スズ微粒子の含有率は、２０質量％以上かつ８０質量％以下であることが好ましい。
【００１１】
本発明の酸化スズ微粒子分散液は、酸化スズ微粒子を分散媒中に分散してなる酸化スズ微粒子分散液であって、前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されていることを特徴とする。
【００１２】
本発明の酸化スズ微粒子分散塗料は、本発明の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂とを分散混合してなる酸化スズ微粒子分散塗料であって、該酸化スズ微粒子分散塗料中における前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の光学材料の製造方法は、本発明の酸化スズ微粒子分散塗料を硬化することを特徴とする。
【００１４】
本発明の高屈折率膜は、本発明の光学材料を用いて形成されたことを特徴とする。
【００１５】
本発明の帯電防止膜は、本発明の光学材料を用いて形成されたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の光学材料によれば、高屈折率材料として安価である酸化スズ微粒子を選択し、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とし、この酸化スズ微粒子の表面を該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾したので、酸化スズ微粒子による光の散乱、特に可視光線領域中の３５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長帯域の光の散乱を抑制しつつ、１０μｍ以上の光路長においても透明性を十分に確保することができる。したがって、透明性を維持しつつ高屈折率を有する光学材料を提供することができる。
【００１７】
また、十分な膜強度を有しているので、タッチパネル等に適用した場合においても、繰り返し操作に十分耐えることができる。
また、酸化スズ微粒子が導電性を有していることから、帯電防止性をも付与することができる。
また、酸化スズ微粒子は、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化チタン（チタニア）、中空シリカ等と比べて安価であるから、光学材料の製造コストを削減することができる。
【００１８】
本発明の酸化スズ微粒子分散液によれば、高屈折率材料として安価である酸化スズ微粒子を選択し、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とし、この酸化スズ微粒子の表面を該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾したので、酸化スズ微粒子の含有率を高めた場合においても分散液の透明性を維持することができる。
したがって、この酸化スズ微粒子分散液を用いて酸化スズ微粒子分散塗料を作製すれば、酸化スズ微粒子の含有率が高く、かつ透明性が維持された酸化スズ微粒子分散塗料を容易かつ安価に得ることができる。
【００１９】
本発明の酸化スズ微粒子分散塗料によれば、本発明の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂とを分散混合し、かつ、この酸化スズ微粒子分散塗料中における酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下としたので、酸化スズ微粒子の含有率を高めた場合においても塗料の透明性を維持することができる。
したがって、この酸化スズ微粒子分散塗料を用いて光学材料を作製すれば、透明性が維持されかつ高屈折率化された光学材料を容易かつ安価に得ることができる。
【００２０】
本発明の光学材料の製造方法によれば、本発明の酸化スズ微粒子分散塗料を硬化するので、透明性が維持されかつ高屈折率化された光学材料を容易かつ安価に得ることができる。
【００２１】
本発明の高屈折率膜によれば、本発明の光学材料を用いて形成したので、透明性が維持された高屈折率膜を容易かつ安価に得ることができる。
【００２２】
本発明の帯電防止膜によれば、本発明の光学材料を用いて形成したので、透明性が維持され、高屈折率化されるとともに、導電性を有し、帯電防止性に優れた帯電防止膜を容易かつ安価に得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の光学材料と酸化スズ微粒子分散液及び酸化スズ微粒子分散塗料並びに光学材料の製造方法、高屈折率膜、帯電防止膜を実施するための形態について説明する。
なお、以下の実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００２４】
［光学材料］
本実施形態の光学材料は、酸化スズ微粒子を樹脂中に分散してなる光学材料であって、前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されている。
【００２５】
ここで、本実施形態の光学材料に酸化スズ（ＳｎＯ２）を用いる理由は、酸化スズ自体が高屈折率を有することから、高屈折率の光学材料を容易に得ることができること、酸化スズ自体が導電性を有することから、光学材料に導電性や帯電防止性を容易に付与することができること、さらに、他の高屈折率材料である酸化ジルコニウムや酸化チタンと比べて安価であることである。
【００２６】
酸化スズの屈折率は２．００程度であり、樹脂自体の屈折率である１．３〜１．５程度と比べて十分に高く、酸化スズ微粒子を樹脂中に分散させることにより、高屈折率複合体である光学材料を得ることができる。
この酸化スズの屈折率は、正方晶酸化ジルコニウム（屈折率２．１５程度）や酸化チタン（屈折率２．５程度（アナターゼ）〜２．７程度（ルチル））と比べて若干低く、したがって、酸化スズを用いた光学材料の屈折率を、酸化ジルコニウムや酸化チタンを用いた光学材料の屈折率と同等の値とするためには、光学材料中の酸化スズの含有率を増加させる必要がある。
【００２７】
本実施形態の光学材料においては、酸化スズ微粒子の表面を処理する表面処理材の量を、この酸化スズ微粒子の全体量の３０質量％以下とすることにより、光学材料中の酸化スズ微粒子の含有率を８０質量％まで高めることができる。
また、酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下に制御しているので、酸化スズ微粒子の含有率を８０質量％まで高めても、光学材料が透明性を失うことがない。
【００２８】
さらに、酸化スズは、酸化ジルコニウムや酸化チタンと比べて安価であるから、光学材料中の酸化スズ微粒子の含有率を増加させても、光学材料全体としては、酸化ジルコニウムや酸化チタンを用いた光学材料と比べて安価である。
【００２９】
本実施形態の光学材料における酸化スズ微粒子の分散粒子径の範囲は、１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下である。
ここで、酸化スズ微粒子の分散粒子径を９０ｎｍ以下としたのは、分散粒子径を９０ｎｍ以下と限定することで、レイリー散乱による透過光の損失を抑えることができるからである。
特に、分散粒子径が９０ｎｍを越えた粒子により発生するレイリー散乱は、散乱性が大きく、例えば、本実施形態の光学材料を用いて厚み数１０μｍの膜を形成した場合、レイリー散乱による透過光の損失が無視できなくなるので、好ましくない。
【００３０】
また、分散粒子径を１０ｎｍ以上としたのは、分散粒子径が１０ｎｍ未満では、酸化スズ微粒子の比表面積が増大するために、この酸化スズ微粒子の表面を処理する表面処理剤の必要量も著しく多くなり、その結果、酸化スズ微粒子と表面処理剤とを合わせた酸化物微粒子としての屈折率が低下することとなり、酸化物微粒子を添加する効果が得難くなるからである。
なお、後述するように、表面処理剤の使用量を減じたり、あるいは表面処理剤を使用しない場合においては、分散粒子径を１０ｎｍ未満としても表面処理剤の使用量が過多となることはないが、この場合、光学材料の製造工程中に酸化スズ微粒子同士の（再）凝集が著しくなる虞があり、やはり分散粒子径を１０ｎｍ未満とすることは好ましくない。
このように、酸化スズ微粒子の分散粒子径が１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下の範囲であれば、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子に対して３０質量％以下に制御することで、表面処理材の使用量を抑えつつ、樹脂に対して良好な親和性を得ることが可能となる。
【００３１】
この酸化スズ微粒子は、樹脂との親和性を向上させるために、その表面が、この酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理剤にて修飾されている。
この表面処理剤としては、有機ケイ素化合物であることが好ましく、この有機ケイ素化合物としては、シリコン系カップリング剤、シリコーンオイル等が挙げられる。
【００３２】
シリコン系カップリング剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシランメチルメトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のシランカップリング剤；ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニルシランカップリング剤；３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノシランカップリング剤；３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリロキシシランカップリング剤；３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のメタクロキシシランカップリング剤；３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプトシランカップリング剤が挙げられる。
【００３３】
シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等が挙げられる。
これらのシリコン系カップリング剤やシリコーンオイルは、１種のみを用いることもでき、２種以上を混合して用いることもできる。
【００３４】
特に、ジメチルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルの群から選択される１種または２種以上を、酸化スズ微粒子の表面処理剤として用いることにより、樹脂との親和性が著しく向上し、その使用量を酸化スズ微粒子の質量に対して３０質量％以下に抑えても、透明性の高い光学材料を得ることができる。
【００３５】
ここで、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の３０質量％以下としたのは、表面処理剤の使用量が３０質量％を越えると、酸化スズ微粒子に比べて屈折率が低い表面処理剤の相対量が増加することとなり、その結果、酸化スズと表面処理剤とを合わせた酸化物微粒子全体としての屈折率が低下することとなり、酸化スズ微粒子の高屈折率材料としての機能を低下させることとなるので、好ましくないからである。
【００３６】
この酸化スズ微粒子に帯電防止性を付与した場合には、この表面処理剤の使用量は、酸化スズ微粒子の５質量％以下が好ましい。
ここで、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の５質量％以下とすると、樹脂との親和性は低下するものの、酸化スズ微粒子同士が表面にて直接接触する確率が高まるために、酸化スズ微粒子による導電パスが形成され易くなり、その結果、この酸化スズ微粒子を用いた光学材料が導電性を有することとなり、帯電防止性を付与することができる。
【００３７】
なお、この酸化スズ微粒子に導電性や帯電防止性を発現させるためには、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の１質量％以下とすることが好ましい。
ただし、表面処理剤の使用量を減じた場合には、樹脂の成分として、酸化スズ微粒子が直接分散可能なものを選択する必要がある。その理由は、表面処理剤の使用量を減じた場合においても、光学材料中における酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下の範囲に収めなければ、レイリー散乱による透過光の損失を抑えることができず、光学材料の透明性が低下するからである。
【００３８】
なお、導電性と帯電防止性については、表面処理剤の使用量だけではなく、酸化スズ微粒子の含有率によっても左右され、酸化スズ微粒子の含有率が増加するほど、導電性能や帯電防止性能は向上する。したがって、本実施形態の光学材料においては、酸化スズ微粒子の含有率と表面処理剤の使用量とを併せて、導電性と帯電防止性を制御することが好ましい。
【００３９】
本実施形態の光学材料で用いる樹脂としては、可視光線または近赤外線等の所定の波長帯域の光に対して透明性を有するとともに、樹脂中の酸化スズ微粒子が所定の分散粒子径にて均一に分散する樹脂であればよく、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、可視光線や紫外線や赤外線等により硬化する光（電磁波）硬化性樹脂、電子線照射により硬化する電子線硬化性樹脂等の硬化性樹脂が好適に用いられる。
このような硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。
【００４０】
ここで、酸化スズ微粒子に表面処理が施されている場合には、硬化性樹脂としてシリコーン樹脂を用いることが好ましい。その理由は、シリコーン樹脂は耐熱性及び耐光性に優れ、さらに表面処理剤との親和性も高いからである。
シリコーン樹脂は、硬化性オルガノポリシロキサン樹脂と硬化剤とからなるもので、硬化性オルガノポリシロキサン樹脂としては、例えば、ジメチルシリコーン樹脂、メチルフェニルシリコーン樹脂、ビニル基含有シリコーン樹脂、アミノ基含有シリコーン樹脂、メタクリル基含有シリコーン樹脂、カルボキシ基含有シリコーン樹脂、エポキシ基含有シリコーン樹脂、カルビノール基含有シリコーン樹脂、フェニル基含有シリコーン樹脂、オルガノハイドロジェンシリコーン樹脂、脂環式エポキシ基変性シリコーン樹脂、多環式炭化水素含有シリコーン樹脂、芳香環炭化水素含有シリコーン樹脂等、フェニルシルセスキオキサン樹脂等が挙げられる。
【００４１】
これらのシリコーン樹脂は、単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、硬化剤としては、ヒドロシリル化反応触媒としてアルミニウム化合物、白金化合物、ロジウム化合物、パラジウム化合物等が挙げられる。これらは、単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００４２】
一方、本実施形態の光学材料に導電性や帯電防止性を付与するために、酸化スズ微粒子に対する表面処理剤量を減じた場合には、硬化性樹脂として、酸化スズ微粒子が直接分散可能なものを選択する必要がある。
このような硬化性樹脂としては、硬化前の樹脂が、極性溶媒である水に溶解ないしは分散可能な樹脂を用いることが好ましい。水に可溶な樹脂としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が代表例として挙げられるが、ビスフェノール系樹脂、アルキド樹脂、尿素／アルデヒド系樹脂等においても水溶性を有するものがあり、必要とする特性に応じて選択することが可能である。
【００４３】
また、水分散性樹脂としては、水分散型ウレタン樹脂、アクリル樹脂系エマルション、水性２液硬化型アクリル−ウレタン樹脂（水性ポリオール＋水分散性ポリイソシアネート）等が挙げられる。水性２液硬化型アクリル−ウレタン樹脂としては、大日本インキ化学社製のＷＥシリーズやＤＮＷシリーズが挙げられる。
なお、このような水に溶解ないしは分散可能な樹脂においても、熱硬化性、光（電磁波）硬化性、電子線硬化性を有することにより、硬化後の光学材料形成後は水溶性や水分散性を示さなくなることが好ましい。
【００４４】
本実施形態の光学材料は、酸化スズ微粒子の含有率が２０質量％以上かつ８０質量％以下であることが好ましい。その理由は、含有率が２０質量％未満では、酸化スズ微粒子の含有量が少なすぎるために、酸化スズ微粒子を複合させた効果が得られ難くなるからであり、特に帯電防止性能はほとんど発現しない。
一方、酸化スズ微粒子の含有率が８０質量％を越えると、酸化スズ微粒子同士の隙間を充填しかつ酸化スズ微粒子同士を結合する樹脂の含有率が少なすぎてしまい、その結果、光学材料が崩れ易くなって形状保持を行うことが難しくなったり、あるいは、透明性が劣化する虞があるので、好ましくない。
【００４５】
本実施形態の光学材料は、目的とする対象物に要求される屈折率が対象物の種類や仕様により異なること、使用する樹脂の種類により樹脂自体の屈折率が異なることから、酸化スズ微粒子と樹脂との比率を一律に規定することはできないが、この光学材料を帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムにおける高屈折率膜として適用する場合には、光学材料の屈折率を１．６〜１．７程度の範囲に制御できるように、樹脂の種類及び酸化スズ微粒子の含有率を調整することが好ましい。
このように、樹脂の種類及び酸化スズ微粒子の含有率を規定することにより、干渉むらがほとんど無く、十分な反射防止効果を有し、さらには帯電防止性も高い透明フィルムを得ることができる。
【００４６】
なお、表面処理剤の最大使用量は酸化スズ微粒子の３０質量％であり、一方、光学材料における酸化スズ微粒子の最大含有率は８０質量％であるから、この組み合わせの場合、樹脂量は酸化スズ微粒子の４質量％となり、樹脂の含有率が過少となる可能性がある。したがって、酸化スズ微粒子、表面処理剤、樹脂の３成分の含有率は、使用する表面処理剤及び樹脂の特性と、得られる光学材料の特性を考慮して決定する必要がある。
【００４７】
本実施形態の光学材料は、その透明性と高屈折率特性により光学用途として有用に用いることができる。例えば、プラスチックレンズに適用した場合には、その高い屈折率値に応じて厚みを薄くしたり、焦点距離も短かくすることができ、光学製品の薄型化及び軽量化に有用な材料となる。
特に、本実施形態の光学材料は、導電性や帯電防止性を有することから、ＦＰＤの表示面に適用される帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムとして、好適に使用することができる。
また、本実施形態の光学材料の形状は、バルク状、フィルム状、シート状等、用途に応じて適宜選択可能である。
【００４８】
本実施形態の光学材料によれば、高屈折率材料として安価である酸化スズ微粒子を選択し、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とし、この酸化スズ微粒子の表面を、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理剤にて修飾することとしたので、酸化スズ微粒子による光の散乱、特に可視光線領域中の３５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長帯域の光の散乱を抑制しつつ、酸化スズ微粒子の含有率を高めることができる。したがって、透明性を維持しつつ高屈折率化を図った光学材料を安価に得ることができ、さらには酸化スズが導電性を有していることから、帯電防止性をも付与することができる。
【００４９】
［酸化スズ微粒子分散液］
本実施形態の酸化スズ微粒子分散液は、酸化スズ微粒子を分散媒中に分散してなる酸化スズ微粒子分散液であって、前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であり、前記酸化スズ微粒子の表面は、該酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理材にて修飾されている。
【００５０】
ここで、本実施形態の分散液に酸化スズ（ＳｎＯ２）を用いる理由は、酸化スズ自体が高屈折率であることから、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液を用いて形成される光学材料に高屈折率性を容易に付与できること、酸化スズ自体が導電性を有することから、やはり光学材料に導電性や帯電防止性を容易に付与できること、さらに、他の高屈折率材料である酸化ジルコニウムや酸化チタンと比べて安価であることである。
【００５１】
酸化スズの屈折率は２．００程度であり、樹脂自体の屈折率である１．３〜１．５程度と比べて十分に高く、この酸化スズ微粒子分散液を用いて形成される光学材料を、容易に高屈折率化することができる。
この酸化スズの屈折率は、正方晶酸化ジルコニウム（屈折率２．１５程度）や酸化チタン（屈折率２．５程度（アナターゼ）〜２．７程度（ルチル））と比べて若干低く、したがって、酸化スズを用いた光学材料の屈折率を、酸化ジルコニウムや酸化チタンを用いた光学材料の屈折率と同等の値とするためには、光学材料中の酸化スズの含有率を増加させる必要がある。
【００５２】
本実施形態の酸化スズ微粒子分散液においては、酸化スズ微粒子の表面を処理する表面処理材の量を、この酸化スズ微粒子の全体量の３０質量％以下とすることにより、この酸化スズ微粒子分散液を用いて形成された光学材料中の酸化スズ微粒子の含有率を８０質量％まで高めることができる。
また、酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下に制御しているので、酸化スズ微粒子の含有率を８０質量％まで高めても、得られた光学材料が透明性を失うことがない。
【００５３】
さらに、酸化スズは、酸化ジルコニウムや酸化チタンと比べて安価であるから、この酸化スズ微粒子分散液を用いて形成された光学材料中の酸化スズ微粒子の含有率を増加させても、光学材料全体としては、酸化ジルコニウムや酸化チタンを用いた光学材料と比べて安価である。
【００５４】
本実施形態の酸化スズ微粒子分散液における酸化スズ微粒子の分散粒子径の範囲は、１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上かつ５０ｎｍ以下である。
ここで、分散粒子径の範囲を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とした理由は、後述する光学材料の製造方法においては、この酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂とを混合分散して後述する本実施形態の塗料を得、さらに、この塗料から本実施形態の光学材料を得る際に、光学材料中の無機微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下に制御する必要があるからである。
【００５５】
すなわち、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液から酸化スズ微粒子分散塗料を得、さらには光学材料を得る工程においては、酸化スズ微粒子が解砕されて分散粒子径が低下する可能性は低く、一方、酸化スズ微粒子が凝集することにより分散粒子径が増大する可能性はある。そこで、分散液中の酸化スズ微粒子の分散粒子径の最大値は、少なくとも光学材料中の酸化スズ微粒子における分散粒子径の最大値と等しいか、それ以下とする必要がある。よって、酸化スズ微粒子の分散粒子径の上限を９０ｎｍとした。
また、分散粒子径の上限を９０ｎｍとした他の理由は、既に述べたように、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液から得られた光学材料のレイリー散乱による透過光の損失を抑えるためである。
本実施形態の酸化スズ微粒子分散液における酸化スズ微粒子の分散粒子径を９０ｎｍ以下としていることから、酸化スズ微粒子の含有率を高めても、分散液自体の透明性を維持することができる。
【００５６】
また、酸化スズ微粒子と樹脂との親和性を高めるために施される表面処理は、酸化スズ微粒子単体の状態か、あるいは分散液の状態で行なわれるため、分散液の状態で分散粒子径が１０ｎｍ未満の場合には、酸化スズ微粒子の比表面積の増大と、これに伴う表面処理剤の必要量の増加が著しくなる。そして、表面処理された酸化スズ微粒子同士が凝集することにより酸化スズ微粒子の分散粒子径が増大しても、既に酸化スズ微粒子の表面に結合している表面処理剤の量は減じることはない。したがって、分散液における酸化スズ微粒子の分散粒子径が１０ｎｍ未満の場合には、この分散液を用いて得られた光学材料中の酸化スズ微粒子の分散粒子径にかかわらず、酸化スズ微粒子に対する表面処理剤の使用量が過大となり、その結果、酸化スズ微粒子と表面処理剤とを合わせた微粒子全体としての屈折率が低下することとなり、酸化スズ微粒子を添加する効果が得難くなるので、好ましくない。
【００５７】
一方、表面処理剤の使用量を減じた場合においては、分散粒子径を１０ｎｍ未満としても表面処理剤の使用量が過多となることはないが、この場合、分散液中においては酸化スズ微粒子同士の（再）凝集が著しくなる虞があるため、やはり分散粒子径を１０ｎｍ未満とすることは好ましくない。
このように、分散粒子径が１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下の範囲であれば、表面処理剤の量を酸化スズ微粒子に対して３０質量％以下に制御することで、表面処理材の使用量を抑えつつ、この酸化スズ微粒子分散液を用いて形成される光学材料に対して良好な特性を与えることが可能となる。
【００５８】
この酸化スズ微粒子は、樹脂との親和性を向上させるために、その表面が、この酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理剤にて修飾されている。
この表面処理剤としては、有機ケイ素化合物であることが好ましく、この有機ケイ素化合物としては、シリコン系カップリング剤、シリコーンオイル等が挙げられる。なお、表面処理剤の種類は既述しているので、詳細は省略する。
【００５９】
ここで、表面処理剤の使用量を３０質量％以下としたのは、表面処理剤の使用量が３０質量％を越えた場合、酸化スズ微粒子に比べて屈折率が低い表面処理剤の相対量が増加することにより、酸化スズ微粒子と表面処理剤とを合わせた微粒子全体としての屈折率が低下することとなり、高屈折率の酸化スズ微粒子を添加する効果が失われてしまうので、好ましくない。
【００６０】
また、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の５質量％以下とすることにより、この酸化スズ微粒子分散液を用いて光学材料を形成した際に、酸化スズ微粒子の表面同士が直接接触する確率が高まり、光学材料中に酸化スズ微粒子による導電パスが形成されるようになることから、当該光学材料が導電性を有することが可能となり、帯電防止性を付与することができる。
導電性や帯電防止性を発現させるためには、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の１質量％以下とすることが好ましい。
【００６１】
なお、このように表面処理剤の使用量を減じた場合においては、分散媒として、酸化スズ微粒子が直接分散可能なものを選択する必要がある。すなわち、表面処理剤の使用量を減じた場合においても、分散液中における酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下の範囲に収め、かつ酸化スズ微粒子の凝集を防止するようにしないと、この分散液を用いて形成された光学材料における酸化スズ微粒子のレイリー散乱による透過光の損失を抑えることができず、光学材料の透明性が低下するからである。
【００６２】
分散媒としては、酸化スズ微粒子を分散させることができるとともに、後述する酸化スズ微粒子分散塗料や光学材料の製造方法においては、この分散液を未硬化の樹脂中に分散・混合して塗料を形成する際に、この未硬化の樹脂に対して相溶性が高いものを選択する必要がある。
【００６３】
ここで、酸化スズ微粒子と樹脂との親和性を向上させるために、酸化スズ微粒子の表面が、この酸化スズ微粒子の３０質量％以下の表面処理剤にて修飾されており、かつ、未硬化の樹脂としてエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等を選択した場合においては、このような未硬化の樹脂に対して相溶性が高い分散媒としては、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素、ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられ、これらの分散媒のうち１種のみ、または２種以上を混合して用いることができる。
【００６４】
また、酸化スズ微粒子の表面処理剤の使用量を減じた場合、すなわち、未硬化の樹脂として、酸化スズ微粒子が直接分散可能なものを選択した場合においては、この未硬化の樹脂に対して相溶性の高い分散媒として、水を挙げることができる。その理由は、表面処理剤の使用量を減じた酸化スズ微粒子は極性分散媒にしか分散しないことから、樹脂として、水に溶解ないしは分散可能なものを選択する必要があるからである。
未硬化の樹脂としては、樹脂の水溶液ないしは水分散液（エマルション）が挙げられる。
【００６５】
なお、極性分散媒としては、水のほか、メタノール、エタノール、２−プロパノール等の低級アルコール、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等の低級ケトン類等を挙げることができ、これら有機系極性分散媒も条件により使用可能ではあるが、水と混合した場合には、水の溶解性や分散性を著しく低下される場合があるので、注意を要する。
【００６６】
この分散液中の酸化スズ微粒子の含有率は、１質量％以上かつ８０質量％以下が好ましく、より好ましくは１０質量％以上かつ７０質量％以下である。
酸化スズ微粒子の含有率が１質量％未満では、この分散液を用いて本実施形態の光学材料を得ようとする場合をはじめとして、この分散液を使用する場合における添加量や使用量が多くなり、ハンドリング性が悪化したり、あるいは分散媒の除去に手間と時間を要する等の不具合が生じるからである。
また、含有率が８０質量％を超えると、分散液の分散安定性が悪化し、酸化スズ微粒子の凝集が生じ易くなり、分散粒子径が９０ｎｍを超えてしまうという不具合が生じる虞があるので、好ましくない。
【００６７】
なお、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液においては、その特性や本発明の目的を損なわない範囲で他の物質、例えば分散剤や分散助剤、カップリング剤等を加えてもかまわない。
【００６８】
本実施形態の酸化スズ微粒子分散液によれば、高屈折率材料として安価である酸化スズ微粒子を選択し、この酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とし、この酸化スズ微粒子の表面を、この酸化スズ微粒子の２０質量％以下の表面処理材にて修飾することとしたので、酸化スズ微粒子の含有率を高めても分散液の透明性を維持することができる。したがって、この酸化スズ微粒子分散液を用いて酸化スズ微粒子分散塗料を作製すれば、酸化スズ微粒子の含有率が高く、かつ透明性が維持された酸化スズ微粒子分散塗料を容易かつ安価に得ることができる。
【００６９】
［酸化スズ微粒子分散塗料］
本実施形態の酸化スズ微粒子塗料は、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂とを分散混合してなる酸化スズ微粒子分散塗料であって、該酸化スズ微粒子分散塗料中における前記酸化スズ微粒子の分散粒子径は１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下である。
【００７０】
ここで、未硬化の樹脂とは、本実施形態の光学材料にて用いられる樹脂の未硬化状態のものであって、樹脂のモノマーやオリゴマーのように、それ自体の状態が未硬化の液状であるもののみでなく、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液における分散媒と相溶性が高い溶媒に樹脂を溶解させたものでもよい。
また、酸化スズ微粒子分散液の分散媒に可溶性を有し、酸化スズ微粒子分散液と分散混合することで、溶解状態となるものであってもよい。
さらには、上述した本実施形態の酸化スズ微粒子分散液における分散媒と相溶性が高い溶媒に樹脂を分散させた、いわゆるエマルション状態のものでもよい。
【００７１】
このような樹脂の種類については、上述した本実施形態の光学材料にて説明しているので詳細は省略するが、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等の硬化性樹脂や、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水溶性樹脂、水分散型ウレタン樹脂、アクリル樹脂系エマルション等の水分散性樹脂等を挙げることができる。
【００７２】
また、この酸化スズ微粒子分散塗料における酸化スズ微粒子の分散粒子径の範囲を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下とした理由は、後述する光学材料の製造方法にて本実施形態の塗料から光学材料を得る際に、光学材料中の無機微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下に制御する必要があるからである。
【００７３】
この酸化スズ微粒子分散塗料において分散粒子径を９０ｎｍ以下に制御する理由は、上述した本実施形態の酸化スズ微粒子分散液と同様であり、本実施形態の酸化スズ微粒子塗料から光学材料を得る工程においても、酸化スズ微粒子が解砕されて分散粒子径が減少する可能性は低く、一方、凝集によりその分散粒子径が増大する可能性があることから、この酸化スズ微粒子分散塗料中の酸化スズ微粒子の分散粒子径の最大値は、少なくとも光学材料中の酸化スズ微粒子における分散粒子径の最大値と等しいか、それ以下とする必要がある。
【００７４】
また、分散粒子径を９０ｎｍ以下に制御する他の理由は、上述した本実施形態の光学材料にて説明したように、本実施形態の酸化スズ微粒子塗料から得られた光学材料においても、レイリー散乱による透過光の損失を抑える必要があるからである。
なお、酸化スズ微粒子の分散粒子径を９０ｎｍ以下としていることから、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料においても、酸化スズ微粒子の含有率を高めても塗料自体の透明性を維持することができる。
【００７５】
また、分散粒子径を１０ｎｍ以上に制御する理由は、上述した本実施形態の光学材料と同様、分散粒子径が１０ｎｍ未満では、微粒子の比表面積が増大し、これにより樹脂との親和性を高めるために施す表面処理剤の必要使用量も著しく多くなり、その結果、酸化スズ微粒子と表面処理剤とを合わせた微粒子全体としての屈折率が低下することとなり、酸化スズ微粒子を添加する効果が得難くなるからである。
さらに、表面処理剤の使用量を減じた場合においては、光学材料の製造工程中に酸化スズ微粒子同士の（再）凝集が著しくなる虞があるため、やはり分散粒子径を１０ｎｍ未満とすることは好ましくない。
【００７６】
本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料によれば、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂を分散混合してなる酸化スズ微粒子分散塗料であって、この酸化スズ微粒子分散塗料中における酸化スズ微粒子の分散粒子径を１０ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下としたので、酸化スズ微粒子の含有率を高めても塗料の透明性を維持することができる。したがって、この酸化スズ微粒子分散塗料を用いて光学材料を作製すれば、透明性が維持されかつ高屈折率化された光学材料を容易かつ安価に得ることができる。
【００７７】
［光学材料の製造方法］
本実施形態の光学材料の製造方法は、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を硬化する方法である。
すなわち、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂を分散混合して本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を形成し、次いで、この塗料を硬化する方法である。
以下、この光学材料の製造方法について詳細に説明する。
【００７８】
まず、酸化スズ微粒子と分散媒とを混合し、必要に応じて表面処理剤を添加した後、分散処理を行い、本実施形態の酸化スズ微粒子分散液を作製する。なお、酸化スズ微粒子の表面処理は分散媒投入前に予め施しておいてもよい。
ここで、混合、分散の方法は、各種ミルのほか、超音波の印加等の既存の方法を用いることができる。
【００７９】
次いで、得られた本実施形態の酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂を混合し、酸化スズ微粒子を未硬化の樹脂中に均一に分散させ、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を作製する。
ここで、分散液が未硬化の樹脂中に均一に混合されなかった場合、酸化スズ微粒子を樹脂中に均一に分散させることができないので、分散液に使用される分散媒は、未硬化の樹脂に対して相溶性が高いものを選択することが好ましい。
この酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂との混合比は、目的とする光学材料の屈折率や導電性（帯電防止性）、分散液中の酸化スズ微粒子の含有率や使用する樹脂の屈折率に因るので一概には言えないが、得られる光学材料の屈折率を１．６以上とするためには、概ね、光学材料中の酸化スズ微粒子の含有率を４０重量％程度以上とすることが好ましい。
【００８０】
ここで、未硬化の樹脂として、樹脂のモノマーやオリゴマーのように、それ自体の状態が未硬化の液状であるものを選択した場合には、酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂との混合物から分散液に含まれる分散媒を蒸発等により除去し、酸化スズ微粒子分散塗料を形成する。
分散媒の蒸発は、この混合物を単純に静置させることで行っても良いが、無機微粒子と未硬化の樹脂とを混錬させながら行う方が、無機微粒子の凝集を防ぐことができ、分散媒の蒸発を促進させることができるので好ましい。
なお、分散媒の蒸発を急激に行うと、発生した分散媒の蒸気が樹脂中にて気泡となり、光学材料の透明性を低下させるので注意を要する。
なお、未硬化の樹脂の粘度が高い場合や酸化スズ微粒子の含有量が高い場合で、作製した塗料の粘度が高く、ハンドリングに問題が生じる場合には、分散媒を蒸発させずに残したり、あるいは新たに粘度調整用の溶媒を添加してもかまわない。
【００８１】
一方、未硬化の樹脂として、（１）溶媒に樹脂を溶解させたもの、（２）酸化スズ微粒子分散液の分散媒に可溶性を有し、酸化スズ微粒子分散液と分散混合することで溶解状態となるもの、（３）本実施形態の酸化スズ微粒子分散液における分散媒と相溶性が高い溶媒に、樹脂を分散させたエマルション状態のもの、等を選択した場合には、酸化スズ微粒子分散液と未硬化の樹脂との混合物から分散液に含まれる分散媒や樹脂の溶媒を完全に除去してしまうと、作製した塗料自体が粘性を失ってしまう虞がある。この場合、分散媒や溶媒を完全には除去せずに一定量残留させたり、あるいは塗料自体が粘性を失う前に、新たに粘度調整用の溶媒を添加する必要がある。
【００８２】
次いで、得られた本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を、必要とする形状に成形し、成形体を得る。成形方法としては、塗料を型に流し込む方法を用いてもよく、また、予めバルク体を形成しておき、このバルク体から所望の形状のものを切り出してもよい。また、成形体が膜状であれば、基材上に、例えば、スプレーコート法、バーコート法、ドクターブレード法、スピンコート法等を用いて塗膜を形成する方法を用いてもよい。これらの成形方法は、既存の方法を用いることができる。
【００８３】
次いで、この成形体に含まれる未硬化の樹脂を硬化させ、光学材料とする。
ここで、成形体に分散媒や溶媒が含まれている場合には、予め成形体を加熱する等により、含まれている分散媒や溶媒を揮発除去しておく。
硬化の方法としては、使用する樹脂に合わせて適宜選択すればよい。
例えば、熱硬化性樹脂であれば、加熱炉等を用いて、所定の温度にて所定時間、加熱すればよい。また、光（電磁波）硬化性樹脂であれば、可視光線や紫外線や赤外線等を所定の強度にて所定時間、照射すればよい。また、電子線硬化性樹脂であれば、電子線を所定の強度にて所定時間、照射すればよい。また、熱可塑性樹脂であれば、予め加熱軟化させた樹脂と上述した無機微粒子分散液を混合し、この分散液中の分散媒を除去後、冷却・硬化させればよい。
なお、いずれの場合においても、急激な硬化は透明性の低下を招くので好ましくない。
【００８４】
本実施形態の光学材料の製造方法によれば、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を硬化するので、透明性が維持されかつ高屈折率化された光学材料を容易かつ安価に得ることができる。
【００８５】
［高屈折率膜］
本実施形態の高屈折率膜は、本実施形態の光学材料を用いて形成されたもので、基材上に膜状に形成されたものである。
【００８６】
基材としては、可視光線あるいは近赤外線などの所定の波長帯域の光に対して透明性を有する基材であればよく、ガラス基材や各種の透明性樹脂から、目的に合わせて選択される。
ここで、基材用の樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリシクロヘキシルメタクリレート等のポリアクリレート、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル等が挙げられる。
【００８７】
特に、本実施形態の高屈折率膜を、ＦＰＤの画像表示部等に適用される帯電防止・反射防止膜付き透明フィルムとして使用する場合においては、基材の特性として、特に機械的強度、柔軟性、耐衝撃性、軽量性等が求められる。このような用途の樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリカーボネート（ＰＣ）が好適に用いられる。
また、その形状としては、平板、フィルム、シート等いずれであってもよく、目的に合わせて選択される。
さらに、基材の表面には、形成する高屈折率膜との密着性を改善するための表面処理を施しておいてもよい。
【００８８】
本実施形態の高屈折率膜は、上記の通り本実施形態の光学材料を膜状としたものであり、その膜厚は、膜の屈折率や要求される光学的特性や物理的特性（膜強度や耐傷性等）により調整すればよい。例えば、単純に高屈折率膜としての機能であれば、０．１μｍ程度でよい場合もあり、一方、タッチパネルに用いる場合等のように膜強度を要する場合には、１０μｍ以上の膜厚を要する場合もある。
本実施形態の高屈折率膜は、本実施形態の光学材料を用いていることから透明性が高く、膜厚を１０μｍ以上としても透明性が低下することがなく、良好な高屈折率膜を得ることができる。
【００８９】
また、本実施形態の高屈折率膜は、単独で用いられるだけではなく、他の機能性膜と組み合わせて使用してもよい。例えば、本実施形態の高屈折率膜を低屈折率膜と組み合わせることにより、反射防止膜を構成することができる。この反射防止膜は、ＦＰＤに好適に用いることができる。
【００９０】
本実施形態の高屈折率膜は、前記基材と、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料とを用い、本実施形態の光学材料の製造方法に準じて作製することができる。
ここで、この作製方法の概略を説明する。
まず、透明性を有する基材上に、本実施形態の酸化スズ微粒子分散塗料を塗布して、塗布膜を形成する。
塗布方法としては、特に限定されることはなく、例えば、グラビアコート法等のロールコート法、スピンコート法、デイップコート法、スプレーコート法、スライドコート法、バーコート法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、ビードコーター法等の各種塗布方法が用いられる。
【００９１】
次いで、塗布膜を加熱乾燥または自然乾燥して、この塗布膜に含まれている分散媒や溶媒を揮発除去し、次いで、この塗料に用いられる樹脂に合わせた硬化方法を用いて、樹脂を硬化させる。
例えば、熱硬化性樹脂であれば、加熱炉や電気炉等を用いて、所定の温度にて所定時間、加熱すればよく、光（電磁波）硬化性樹脂であれば、可視光線や紫外線や赤外線等を所定の強度にて所定時間、照射すればよく、電子線硬化性樹脂であれば、電子線を所定の強度にて所定時間、照射すればよい。
また、熱可塑性樹脂であれば、予め加熱軟化させた樹脂と上述した無機微粒子分散液を混合し、この分散液中の分散媒を除去後、冷却・硬化させればよい。
このようにして、本実施形態の高屈折率膜を作製することができる。
【００９２】
本実施形態の高屈折率膜によれば、本実施形態の光学材料を用いて膜状に形成したので、透明性が維持された高屈折率膜を容易かつ安価に得ることができる。
【００９３】
［帯電防止膜］
本実施形態の帯電防止膜は、本実施形態の光学材料の内、表面処理剤の使用量を酸化スズ微粒子の５質量％以下とすることにより、酸化スズ微粒子の表面同士が直接接触する確率を高め、光学材料中に酸化スズ微粒子による導電パスを形成させたものを、基材上に膜状に形成したものである。
【００９４】
ここで、使用する基材、帯電防止膜の形状、膜厚や、帯電防止膜の形成方法は、上述した高屈折率膜と同一であるから、説明を省略する。
なお、本実施形態の帯電防止膜においては、酸化スズ微粒子による導電パスを形成させるために、酸化スズ微粒子の含有率を高める必要があるので、この帯電防止膜は、通常は高屈折率性も併せ持つ「高屈折率・帯電防止膜」となっている。したがって、本実施形態の帯電防止膜を低屈折率膜と組み合わせることにより、帯電防止機能と反射防止機能を併せ持つ帯電防止・反射防止膜を形成することができ、この帯電防止・反射防止膜は、ＦＰＤに好適に用いることができる。
【００９５】
本実施形態の帯電防止膜によれば、本実施形態の光学材料を用い、この光学材料中に酸化スズ微粒子による導電パスを形成したので、透明性が維持され、高屈折率化されるとともに、導電性を有し帯電防止性に優れた帯電防止膜を容易かつ安価に得ることができる。
【実施例】
【００９６】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００９７】
［実施例１］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
酸化スズ微粒子（住友大阪セメント製、１次粒子径１０〜１５ｎｍ）３０ｇに、分散媒としてメチルエチルケトン６７ｇ、表面処理剤としてシランカップリング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学社製）３ｇ（酸化スズ微粒子の全量に対して１０質量％）を混合した後、ガラスビーズ１５０ｇを用いたビーズミルを使用し、３０００ｒｐｍにて５時間、分散処理を行った。その後、ガラスビーズをフィルタ処理により分離し、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０を得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。
【００９８】
次いで、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０に超音波分散処理を施すことにより、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを得た。
得られた酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した。試料を光路長１０ｍｍ、幅２０ｍｍのガラスセルに入れて測定した結果、ヘーズ値は６であった。
【００９９】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを２０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）２１．９ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）１．５ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール５６．６ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰを得た。
【０１００】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰは、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が２０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１０１】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰを塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、実施例１の高屈折率膜ＳＭ１０ＲＦを得た。
【０１０２】
［実施例２］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
酸化スズ微粒子（住友大阪セメント製、１次粒子径１０〜１５ｎｍ）３０ｇに、分散媒としてメチルエチルケトン６１ｇ、表面処理剤としてシランカップリング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学社製）９ｇ（酸化スズ微粒子の全量に対して３０質量％）を混合した後、ガラスビーズ１５０ｇを用いたビーズミルを使用し、３０００ｒｐｍにて５時間、分散処理を行った。その後、ガラスビーズをフィルタ処理により分離し、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０を得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は２０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。
【０１０３】
次いで、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０に超音波分散処理を施すことにより、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０Ｒを得た。
得られた酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０Ｒにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ２０Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した。試料を光路長１０ｍｍ、幅２０ｍｍのガラスセルに入れて測定した結果、ヘーズ値は１０であった。
【０１０４】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３０Ｒを８０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）３．４ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）０．２ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール１６．４ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３０ＲＰを得た。
【０１０５】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３０ＲＰは、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が８０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ２０ＲＰにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１０６】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３０ＲＰを塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、実施例２の高屈折率膜ＳＭ３０ＲＦを得た。
【０１０７】
［実施例３］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
酸化スズ微粒子（住友大阪セメント製、１次粒子径１０〜１５ｎｍ）３０ｇに、分散媒としてアンモニア水（ＮＨ３：０．１ｍｏｌ／Ｌ）７０ｇを混合した後、ガラスビーズ１５０ｇを用いたビーズミルを使用し、３０００ｒｐｍにて５時間、分散処理を行った。その後、ガラスビーズをフィルタ処理により分離し、酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１を得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は２０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。なお、この酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１においては、表面処理剤は使用していない。
【０１０８】
次いで、酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１に超音波分散処理を施すことにより、酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１Ｒを得た。
得られた酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１Ｒにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した。試料を光路長１０ｍｍ、幅２０ｍｍのガラスセルに入れて測定した結果、ヘーズ値は８であった。
【０１０９】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
酸化スズ微粒子分散液ＳＷ１Ｒを５０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂としてアクリルエマルジョンＷＥ−３０８（大日本インキ化学（ＤＩＣ）社製）３０．３ｇ、硬化剤としてポリイソシアネートＤＮＷ５０００（ＤＩＣ社製）１．４ｇ（樹脂に対して１０質量％）を加え、さらに水１８．３ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＷ１ＲＰを得た。
【０１１０】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＷ１ＲＰは、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が５０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＷ１ＲＰにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１１１】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＷ１ＲＰを塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間熱処理して硬化させ、実施例３の高屈折率膜ＳＷ１ＲＦを得た。
【０１１２】
［実施例４］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
実施例１と同様にして酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒの分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した結果、ヘーズ値は６であった。
【０１１３】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを１０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）２５ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）１．７ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール６３．３ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ２を得た。
【０１１４】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ２は、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が１０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ２における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１１５】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ２を塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、実施例４の高屈折率膜ＳＭ１０ＲＦ２を得た。
【０１１６】
［実施例５］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
実施例１と同様にして酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒの分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した結果、ヘーズ値は６であった。
【０１１７】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ１０Ｒを９０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）０．００９ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）０．００１ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール９．９９ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ３を得た。
【０１１８】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ３は、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が９０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ３における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１１９】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ１０ＲＰ３を塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、実施例５の高屈折率膜ＳＭ１０ＲＦ３を得た。
【０１２０】
［比較例１］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
酸化スズ微粒子（住友大阪セメント製、１次粒子径９０〜１００ｎｍ）３０ｇに、分散媒としてメチルエチルケトン６４ｇ、表面処理剤としてシランカップリング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学社製）６ｇ（酸化スズ微粒子の全量に対して２０質量％）を混合した後、ガラスビーズ１５０ｇを用いたビーズミルを使用し、３０００ｒｐｍにて５時間、分散処理を行った。その後、ガラスビーズをフィルタ処理により分離し、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ２０Ｂを得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ２０Ｂにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は２０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ２０Ｂのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した。試料を光路長１０ｍｍ、幅２０ｍｍのガラスセルに入れて測定した結果、ヘーズ値は３０であった。
【０１２１】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ２０Ｂを２０ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）２１．９ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）１．５ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール５６．６ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ２０ＢＰを得た。
【０１２２】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ２０ＢＰは、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が２０質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ２０ＢＰにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は２０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。
【０１２３】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ２０ＢＰを塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、比較例１の高屈折率膜ＳＭ２０ＢＦを得た。
【０１２４】
［比較例２］
「酸化スズ分散液の調製及び評価」
酸化スズ微粒子（住友大阪セメント製、１次粒子径１０〜１５ｎｍ）３０ｇに、分散媒としてメチルエチルケトン５９．５ｇ、表面処理剤としてシランカップリング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学社製）１０．５ｇ（酸化スズ微粒子の全量に対して３５質量％）を混合した後、ガラスビーズ１５０ｇを用いたビーズミルを使用し、３０００ｒｐｍにて５時間、分散処理を行った。その後、ガラスビーズをフィルタ処理により分離し、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５を得た。
この酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５における酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は２０ｎｍ〜１２０ｎｍの範囲内であった。
【０１２５】
次いで、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５に超音波分散処理を施すことにより、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５Ｒを得た。
得られた酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５Ｒにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
また、酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５Ｒのヘーズ値を、分光光度計（日本電色社製）を用いて測定した。試料を光路長１０ｍｍ、幅２０ｍｍのガラスセルに入れて測定した結果、ヘーズ値は１０であった。
【０１２６】
「酸化スズ微粒子分散塗料の調製」
酸化スズ微粒子分散液ＳＭ３５Ｒを７３ｇ秤量し、これに未硬化の樹脂として６官能アクリル紫外線硬化樹脂ＤＰＨＡ（日本化薬社製）０．４０７ｇ、光開始剤としてイルガキュア１８４（チバ・スペシャリティ社製）０．０２８ｇ（樹脂に対して７質量％）を加え、さらにジアセトンアルコール２６．５６５ｇを加えて全量を１００ｇとし、その後分散混合し、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３５ＲＰを得た。
【０１２７】
この酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３５ＲＰは、固形分が３０質量％、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が７５質量％であった。
また、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３５ＲＰにおける酸化スズ微粒子の分散粒子径を、動的光散乱式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて測定した結果、分散粒子径は１０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内であった。
【０１２８】
「高屈折率膜の作製」
膜形成用の基材としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムＴ６００Ｅ−５０Ｎ（三菱ポリエステルフィルム社製）を使用し、この基材上にバーコート法を用いて、酸化スズ微粒子分散塗料ＳＭ３５ＲＰを塗工して塗布膜を形成し、塗布膜付き基材を得た。この塗布膜の厚みは、硬化後の膜厚が１０μｍになるように調整した。
次いで、この塗布膜付き基材を熱風乾燥炉に搬送し、１００℃にて３分間乾燥した後、紫外線（積算光量７００ｍＪ／ｃｍ２）を照射して硬化させ、比較例２の高屈折率膜ＳＭ３５ＲＦを得た。
【０１２９】
［高屈折率膜の評価］
実施例１〜５及び比較例１〜２にて作製された各高屈折率膜について評価を行った。評価項目及び評価方法は、下記のとおりである。
【０１３０】
（１）分散粒子径
高屈折率膜中に分散している酸化スズ微粒子の分散粒子径を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて測定した。
【０１３１】
（２）ヘーズ値
高屈折率膜を基材毎１００ｍｍ×１００ｍｍの大きさにカットし、分光光度計（日本電色社製）を用いて、膜の断面方向にてヘーズ値を測定した。
ここでは、測定値が高屈折率膜とＰＥＴ基材との合計値となっているので、ＰＥＴ基材単体のヘーズ値を測定し、このＰＥＴ基材単体のヘーズ値１．４と各測定値との差を、高屈折率膜のみのヘーズ値とした。
【０１３２】
（３）帯電防止性能
高屈折率膜を基材毎１００ｍｍ×１００ｍｍの大きさにカットし、表面抵抗計ハイレスタＩＰ（三菱化学社製）を用いて、表面抵抗の測定を行った。
ここでは、表面抵抗が１．０×１０１３（Ω／□）未満のものを帯電防止性能「あり」とし、表面抵抗が１．０×１０１３（Ω／□）以上のものを帯電防止性能「なし」とした。
【０１３３】
（４）屈折率
日本工業規格ＪＩＳ Ｋ ７１４２「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折率計により測定した。
（５）密着性
日本工業規格ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−６「塗料−般試験方法−第５部：塗膜の機械的性質−第６節：付着性（クロスカット法）」に準拠し、密着性の評価を行った。
実施例１〜５及び比較例１〜３各々の高屈折率膜の作製条件及び評価結果を表１に示す。
【０１３４】
【表１】
2012058506.tif 000002
【０１３５】
表１によれば、実施例１〜３の高屈折率膜は、酸化スズ微粒子の分散粒子経が１０〜９０ｎｍの範囲内であることから、ヘーズ値が低く、透明な膜が得られた。また、酸化スズ微粒子に対する表面処理剤の量も３０質量％以下であるから、理論値に近い高い屈折率が得られ、さらに固形分中に酸化スズ微粒子を８０質量％まで含有させても、高屈折率膜を形成するために十分な樹脂量を確保することができ、また、膜内に空孔ができ難く、理論値に近い高い屈折率と十分な透明性を得ることができた。
【０１３６】
また、実施例３、５では、酸化スズ微粒子に表面処理がなされていないので、高屈折率化の効果に加え、帯電防止性能も付与されていることが分かった。
なお、実施例４、５は、酸化スズ微粒子の含有率が最適な範囲から外れているので、高屈折率は確保されているものの、膜質が実施例１〜３よりは劣っていた。
さらに、実施例１〜５の酸化スズ微粒子分散液及び酸化スズ微粒子分散塗料においては、酸化スズ微粒子の分散粒子経が１０〜９０ｎｍの範囲内にあることから、これらを用いることにより、ヘーズ値が低く透明な膜を作製することができた。
【０１３７】
一方、比較例１の高屈折率膜では、ヘーズ値が高く、透明性が損なわれていた。また、酸化スズ微粒子を添加することによる樹脂に対する高屈折率化の効果が理論値通りに得られなかった。
これは、分散粒子径が２０ｎｍ〜１２０ｎｍであり、光散乱性が高い粒子径が９０ｎｍを越える粗大二次粒子を含んでおり、さらには二次粒子中に空隙が存在していることによる影響と考えられる。
【０１３８】
また、比較例２の高屈折率膜では、ヘーズ値が高く、透明性が損なわれていた。また、酸化スズ微粒子を添加することによる樹脂に対する高屈折率化の効果が理論値通りに得られなかった。
これは、表面処理剤の量が酸化スズ微粒子に対して３５質量％であることから、固形分中の酸化スズ微粒子の割合が７５質量％であっても、高屈折率膜を形成するための樹脂量が不足しており、得られた膜内に空孔が形成されたためと考えられる。
さらに、高屈折率膜の基板に対する密着性も悪かったが、これは、樹脂の絶対量が不足したためと考えられる。