(57)【要約】【課題】変形及び転位が抑制され、且つテール部が省略されたシリコン単結晶を製造し得る、シリコン単結晶製造方法を提供する。【解決手段】シリコン単結晶製造方法は、磁場中心Ｌ２における磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下である水平磁場を印加しつつシリコン単結晶２の直胴部４を成長させた後、融液３２の液面に対するシリコン単結晶の相対的な引上げ速度を０ｍｍ／分にし、その後、シリコン単結晶の見かけの重量が減少するまで、その停止状態を維持し、さらに停止状態を維持して、融液に接するシリコン単結晶の成長面全体をシリコン単結晶の引上げ方向と反対方向に凸形状にした後、融液から単結晶を切り離す。【選択図】図２
2012036042.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法に基づいてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶製造方法であって、
磁場中心における磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下である水平磁場をルツボ内に収容された融液に印加しつつ前記融液から前記シリコン単結晶を引上げ、前記シリコン単結晶の直胴部を成長させる第１の工程と、
前記第１の工程の後、前記融液の液面に対する前記シリコン単結晶の相対的な引上げ速度を０ｍｍ／分にする第２の工程と、
前記第２の工程の後、前記シリコン単結晶の見かけの重量が減少するまで、前記シリコン単結晶の相対的な引上げ速度を０ｍｍ／分とした停止状態を維持する第３の工程と、
前記第３の工程の後、前記停止状態をさらに維持し、前記融液に接するシリコン単結晶の成長面全体をシリコン単結晶の引上げ方向と反対方向に凸形状にする第４の工程と、
前記第４の工程の後、前記シリコン単結晶と前記融液とを切り離す第５の工程と、を有する、シリコン単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶製造方法に係り、特にチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と記す。）によるシリコン単結晶製造において、シリコン融液から切り離す際に転位の発生を防止する、シリコン単結晶の切り離し面の形状を改善したシリコン単結晶製造に係る。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法では、シリコン多結晶原料をルツボ内で加熱し融解させて原料融液を生成し、その原料融液の液面に種結晶を浸漬した後、種結晶を保持している引上ワイヤを徐々に巻き取ることにより、シリコン単結晶の引上げを行う。その際、先ず、種結晶との接触部から徐々に拡径したコーン部（拡径部）を成長させ、結晶径が目標の径に達したら直径が一定の直胴部（定径部）を成長させる。そして、直胴部の長さが所定の長さに到達したら、シリコン単結晶を原料融液から切り離す。
【０００３】
シリコン単結晶を原料融液から切り離す際、単に切り離しを行ったのでは、切り離し部位であるシリコン単結晶下端部に急激な温度低下が起こる。その結果、引き上げられたシリコン単結晶内にスリップ転位が発生し、単結晶化率を大きく低下させてしまう。
【０００４】
そこで、通常は、シリコン単結晶の直胴部の成長後、徐々に直径を細く絞っていき、シリコン単結晶と原料融液との接触面を十分に小さくした状態で、シリコン単結晶を原料融液から切り離すことにより、転位の発生を防止している。この細く絞られた部位はテール部と呼ばれる。
【０００５】
しかし、テール部は、その結晶径が所望の径より小さいため、製品とはならず歩留の低下原因となっている。したがって、シリコン単結晶の生産性を高める上でテール部の形成工程を短縮又は省略することが好ましい。
【０００６】
シリコン単結晶のテール部の形成工程を短縮又は省略する技術は既にいくつか存在し、その一つとしてシリコン単結晶の直胴部を成長させた後、当該シリコン単結晶の引上げ速度と同速度で原料融液の入ったルツボを上昇させ、シリコンの単結晶の底面を下向きの凸形状にすることによって、転位の発生を抑制してシリコン単結晶を原料融液から切り離す方法が知られている（特許文献１）。
【０００７】
近年、シリコンウェーハの口径は、大口径化し３００ｍｍ以上が主流となってきているが、大口径のシリコン単結晶の製造では、シリコン融液の重量増加に伴ってルツボ内での自然対流が強くなり、転位やシリコン単結晶の変形が生じ易いため、融液に水平磁場を印加することによって自然対流を制御し、転位及びシリコン単結晶の変形の抑制が図られている。しかし、水平磁場を印加することによってシリコン単結晶の直胴部における転位や変形の抑制を図れるものの、水平磁場を印加した状態では、シリコン単結晶の界面の中心と周辺の温度差が、水平磁場がないものに比し小さく、シリコン単結晶の界面の下凸形状を形成しにくくシリコン単結晶と融液とを切り離す際に転位の発生を抑制してテール部を省略するのが困難であるという現状があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−１７６７６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、水平磁場を印加した状態でも融液に接するシリコン単結晶の成長面全体をシリコン単結晶の引上げ方向と反対方向に凸形状形成を可能とする製造方法を見出した。凸形状形成後、シリコン単結晶と融液とを切り離すことにより、転位を抑制してテール部を省略し得ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、転位の発生を抑制・防止しつつシリコン単結晶を融液から切り離す方法において、高い成功率で切り離すことができる結晶成長方法について鋭意研究を重ねた。その結果、磁場中心における磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下である水平磁場を印加しつつシリコン単結晶の直胴部を成長させた後、融液の液面に対するシリコン単結晶の相対的な引上げ速度を０ｍｍ／分にし、その後、シリコン単結晶の見かけの重量が減少するまで、その停止状態を維持し、さらに停止状態を維持して、融液に接するシリコン単結晶の成長面全体をシリコン単結晶の引上げ方向と反対方向に凸形状にした後、融液から単結晶を切り離すことによって転位の発生を抑制しテール部を省略することを可能にした。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、磁場中心における磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下である水平磁場を印加しつつシリコン単結晶を引上げるため、融液の自然対流を制御して直胴部における変形及び転位を抑制できる。また、シリコン単結晶の見かけの重量が減少するまで融液の液面に対するシリコン単結晶の相対的な引上げを停止させ、さらにその後も停止状態を維持することによって、シリコン単結晶の成長面全体をシリコン単結晶の引上げ方向と反対方向に凸形状にするため、転位を抑制してテール部を省略し得る。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施形態のシリコン単結晶製造装置の概略構成図である。
【図２】実施形態のシリコン単結晶製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】シリコン単結晶の成長面の形状の変化を説明するための部分拡大概略図である。
【図４】テール部の省略に失敗したシリコン単結晶の成長面の例を示す写真である。
【図５】テール部の省略に成功したシリコン単結晶の成長面の例を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。
【００１４】
図１において概説すると、実施形態のシリコン単結晶製造装置１００は、ＣＺ法に基づいてシリコン単結晶２を製造するものである。シリコン単結晶製造装置１００は、融液３２を収容するルツボ３０と、シリコン単結晶２の昇降、シリコン単結晶２の回転、及びルツボ３０の回転を行う駆動装置１０と、融液３２に水平磁場を印加する磁場印加装置５０と、を有する。また、シリコン単結晶製造装置１００は、駆動装置１０によるシリコン単結晶２の昇降、シリコン単結晶２の回転、及びルツボ３０の回転、並びに磁場印加装置５０からの水平磁場を制御する制御装置１を有する。
【００１５】
また、シリコン単結晶製造装置１００は、ルツボ３０及びシリコン単結晶２を収容するチャンバ２０と、ルツボ３０の側壁に沿って配置されるヒータ４２と、ルツボ３０の下方に配置されるヒータ４４と、チャンバ２０の側壁及び底に配置される保温材２６と、を有する。
【００１６】
また、シリコン単結晶製造装置１００は、チャンバ２０の上部から垂れ下がるワイヤ３と、シリコン単結晶２の見かけの重量を測定するための重量測定部５と、ワイヤ３の先端に設けられ種結晶８を保持するチャック６と、を有する。重量測定部５は、例えばロードセルである。見かけの重量は、シリコン単結晶２の重量から、融液３２の浮力を引いたものである。
【００１７】
また、シリコン単結晶製造装置１００は、チャンバ２０内に不活性ガスを導入するためのガス導入口２２と、導入された不活性ガスをチャンバ２０から排出するためのガス排出口２４と、不活性ガスを整流するための整流筒６０と、を有する。不活性ガスは例えばＡｒガスである。
【００１８】
融液３２は原料である多結晶シリコンを融解させたものである。ルツボ３０は、例えば合成石英ガラスによって形成される。ルツボ３０は、ルツボ３０を支持する軸３４に底で接続している。整流筒６０は、ルツボ３０の上方に設けられ、略円錐台面状である。
【００１９】
駆動装置１０は、ワイヤ３の引き出し及び巻き取りを行う巻き取り機１２と、ルツボ３０を回転させるルツボ駆動機１４と、を有する。巻き取り機１２は、ワイヤ３を回転させながら巻き取ることができる。軸３４はルツボ駆動機１４に接続しており、ルツボ３０は軸３４を介してルツボ駆動機１４によって回転する。
【００２０】
磁場印加装置５０は、一対のコイル５２を備える。一対のコイル５２は、チャンバ２０の外側でチャンバ２０を挟むように配置される。コイル５２が生成する水平磁場の磁場中心Ｌ２は、シリコン単結晶２の中心軸Ｌ１に対して略直角である。磁場印加装置５０は、シリコン単結晶２の中心軸Ｌ１に沿って昇降可能であり、磁場中心Ｌ２の位置を、シリコン単結晶２の中心軸Ｌ１に沿って変えられる。
【００２１】
制御装置１は、巻き取り機１２、ヒータ４２、４４、ルツボ駆動機１４、及び磁場印加装置５０に電気的に接続している。制御装置１は、巻き取り機１２によるワイヤ３の巻き取り速度、ワイヤ３の回転方向、及びワイヤ３の回転速度、つまりシリコン単結晶２の引き上げ速度、シリコン単結晶２の回転方向、及びシリコン単結晶２の回転速度を制御できる。また、制御装置１は、ルツボ駆動機１４によるルツボ３０の回転方向及び回転速度を制御できる。また制御装置１は、シリコン単結晶２の中心軸Ｌ１に沿うコイル５２の位置、つまり水平磁場の磁場中心Ｌ２の位置を制御できる。また、制御装置１は、水平磁場の磁場中心Ｌ２の磁束密度を制御でき、磁場中心Ｌ２における磁束密度を１０００ガウス以上２０００ガウス以下とすることができる。また、制御装置１は、ヒータ４２、４４の出力を制御でき、ヒータ４４の出力を固定しヒータ４２の出力を変えることによって融液３２の温度を制御できる。制御装置１は、重量測定部５と電気的に接続しており、シリコン単結晶２の見かけの重量をモニタできる。
【００２２】
制御装置１は、ＣＰＵ、及び記憶装置を主体とした構成を有し、シリコン単結晶製造装置１００全体の動作を記憶装置に記憶している。制御装置１は、例えば、ＰＣ、又はＥＷＳ（エンジニアリングワークステーション）である。以下に述べるシリコン単結晶製造方法は、制御装置１が各構成要素の動作を制御することによって行われる。
【００２３】
実施形態のシリコン単結晶製造方法について述べる。
【００２４】
図２において概説すると、実施形態のシリコン単結晶製造方法は、ＣＺ法に基づいてシリコン単結晶２を製造するものであり、チャンバ２０内を不活性ガス雰囲気にする不活性ガス充填工程Ｓ１と、融液３２を生成させる融液生成工程Ｓ２と、シリコン単結晶２の直胴部４を成長させる直胴部成長工程Ｓ３（第１の工程）と、シリコン単結晶２のテール部を省略するための、停止工程Ｓ４（第２の工程）、第１停止維持工程Ｓ５（第３の工程）、及び第２停止維持工程Ｓ６（第４の工程）と、融液３２からシリコン単結晶２を切り離す切り離し工程Ｓ７（第５の工程）と、を有する。
【００２５】
不活性ガス充填工程Ｓ１は、チャンバ２０を密封し、真空ポンプ（不図示）によってガス排出口２４から排気しつつ、ガス導入口２２より不活性ガスを導入してチャンバ２０内を不活性ガス雰囲気にする。なお、以下に説明する工程においてもチャンバ２０内に不活性ガスを流すことによって、チャンバ２０内を不活性ガス雰囲気に保つ。
【００２６】
融液生成工程Ｓ２は、不活性ガス充填工程Ｓ１の後、ルツボ３０に充填された原料をヒータ４２、４４によって融解させて融液３２を生成させる。
【００２７】
直胴部成長工程Ｓ３は、融液生成工程Ｓ２の後、巻き取り機１２によって種結晶８を融液表面まで降下させて浸漬し、磁場中心Ｌ２における磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下である水平磁場を融液３２に印加しつつ、巻き取り機１２によって融液３２からシリコン単結晶２を引上げ、シリコン単結晶２の直胴部４を成長させる。シリコン単結晶２及びルツボ３０は互いに逆方向に回転する。
【００２８】
直胴部４は、シリコン単結晶２のうち、直径がシリコン単結晶２の中心軸Ｌ１の方向に略一定の円筒形状の部分であり、直胴部成長工程Ｓ３は、シリコン単結晶２がコーン部の形成を経て予め設定した直径に達したら、直胴部４を成長させる。
【００２９】
停止工程Ｓ４は、直胴部成長工程Ｓ３の後、ルツボ３０の昇降を停止させた状態で、シリコン単結晶２の引上げ速度を０ｍｍ／分にする。第１停止維持工程Ｓ５は、停止工程Ｓ４の後、重量測定部５によって測定されるシリコン単結晶２の見かけの重量が減少するまで、シリコン単結晶２の引上げ速度を０ｍｍ／分とした停止状態を維持する。第２停止維持工程Ｓ６は、第１停止維持工程Ｓ５の後、停止状態をさらに維持し、融液３２に接するシリコン単結晶２の成長面全体をシリコン単結晶２の引上げ方向と反対方向に凸形状（以下、単に下凸形状と称す。）にする。
【００３０】
停止工程Ｓ４、第１停止維持工程Ｓ５、及び第２停止維持工程Ｓ６では、直胴部成長工程Ｓ３と同様、磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下の水平磁場が融液３２に印加される。本実施形態と異なり、停止工程Ｓ４、第１停止維持工程Ｓ５、及び第２停止維持工程Ｓ６において、水平磁場の印加を停止してもよいが、水平磁場の印加を停止することによって融液３２の流れが変化し、転移が生じる要因となる虞がある。従って、転位を抑制するため、本実施形態のように、停止工程Ｓ４、第１停止維持工程Ｓ５、及び第２停止維持工程Ｓ６においても、水平磁場を融液３２に印加し続けることが好ましい。停止工程Ｓ４、第１停止維持工程Ｓ５、及び第２停止維持工程Ｓ６において、シリコン単結晶２及びルツボ３０は、互いに逆方向に回転する。
【００３１】
切り離し工程Ｓ７は、第２停止維持工程Ｓ６の後、ワイヤ３の巻き取りを停止させ、ルツボ３０を下降させることによって融液３２からシリコン単結晶２を切り離す。
【００３２】
以下、図３を参照しつつ、直胴部成長工程Ｓ３から切り離し工程Ｓ７までのシリコン単結晶２における成長面７の形状変化について述べる。
【００３３】
図３（Ａ）に示すように、直胴部成長工程Ｓ３では、シリコン単結晶２の成長面７は、シリコン単結晶２の引き上げ方向に突出した形状（以下、単に上凸形状と称す。）を有する。その後、図３（Ｂ）に示すように、停止工程Ｓ４においてシリコン単結晶２の引上げ速度が０ｍｍ／分になると、成長面７はシリコン単結晶２の引上げ方向と反対方向に成長し始める。そして図３（Ｂ）、図３（Ｃ）に示すように、第１停止維持工程Ｓ５において成長面７の上凸形状が徐々に緩和されてほぼフラットな形状になり、成長面７が融液３２の液面９とほぼ一致するに到り、その後、成長面７が下凸形状になり、液面９より下に位置するようになる。成長面７が液面９より上にある間は融液３２からの浮力がシリコン単結晶２に作用せず、シリコン単結晶２が成長して成長面７の上凸形状が徐々に緩和されるに従い見かけの重量が少しずつ増加するが、成長面７が下凸形状になって液面９より下に位置するようになると融液３２から浮力が作用し、シリコン単結晶２の見かけの重量が減少すると考えられる。そして図３（Ｄ）に示すように、第２停止維持工程Ｓ６において停止状態をさらに維持することによって成長面７の全体が下凸形状になる。
【００３４】
水平磁場を印加する場合、水平磁場がない場合に比し成長面全体を下凸形状にし難く、成長面全体が下凸形状になる前にシリコン単結晶２が融液３２から切り離され易いため、第１停止維持工程Ｓ５及び第２停止維持工程Ｓ６によって、成長面７の全体を下凸形状にすることが重要である。
【００３５】
次に、以上説明したシリコン単結晶製造方法に基づいてシリコン単結晶を実際に製造した比較例１〜４及び実施例１、２について述べる。
【００３６】
比較例１〜４及び実施例１、２では、合成石英ガラスによって形成されたルツボ３０に原料を２４０ｋｇ充填し、チャンバ２０内の圧力を７０ｍｂａｒとした。そして、比較例１〜４及び実施例１、２の各々で融液３２に印加する水平磁場の磁束密度を変えてシリコン単結晶２を製造した。製造したシリコン単結晶２の口径は４５０ｍｍである。
【００３７】
比較例１、２では磁束密度を３０００ガウスとし、比較例３では磁束密度を３８００ガウスとし、比較例４では磁束密度を５００ガウスとした。一方、実施例１では磁束密度を１０００ガウスとし、実施例２では磁束密度を２０００ガウスとした。表１に比較例１〜４及び実施例１、２を結果とともに示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１に示すように、磁束密度が１０００ガウス以上２０００ガウス以下の範囲にある実施例１、２では、直胴部４の形成に成功した。一方、１０００ガウス未満、又は２０００ガウスより大きい範囲に磁束密度がある比較例１、３、４では、直胴部４に変形や転位が生じた。
【００４０】
従って、水平磁場の磁束密度は好ましくは１０００ガウス以上２０００ガウス以下であると考えられ、この範囲に磁束密度があることによって、直胴部４における変形及び転位の発生の抑制を図り得ると考えられる。一方、１０００ガウス未満ではシリコン単結晶２に変形が生じやすく、２０００ガウスより大きいと成長面７を下凸形状にし難いと考えられる。
【００４１】
比較例２では、直胴部４における変形及び転位の発生を抑制できたが、テール部の省略に失敗した。一方、実施例１、２ではいずれも転位を抑制したテール部の省略に成功した。
【００４２】
テール部の省略に失敗した実験では図４に示すように成長面７が下凸形状となったものの、成長面７の一部が下凸形状になったにすぎず、成長面７の全体が充分に下凸形状となる前に融液３２とシリコン単結晶２とが切り離されていた。
【００４３】
一方、テール部の省略に成功した実験では、図５に示すように成長面７の全体が下凸形状となっており、水平磁場を印加した状態でも転位を抑制してシリコン単結晶２を融液３２から切り離すことができた。
【００４４】
本実施形態の効果を述べる。
【００４５】
本実施形態では、１０００ガウス以上２０００ガウス以下の水平磁場を印加しつつシリコン単結晶２を引上げることによって融液３２の自然対流が制御されるため、直胴部４における変形及び転位が抑制される。
【００４６】
また、シリコン単結晶２の見かけの重量が減少するまで融液３２の液面に対するシリコン単結晶２の相対的な引上げを停止させ、さらにその後も停止状態を維持してシリコン単結晶２の成長面７全体を下凸形状にするため、成長面７が充分に下凸形状となる前にシリコン単結晶２が融液３２から切り離されることが防止され、水平磁場を印加した状況でも転位を抑制してテール部を省略し得る。
【００４７】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲の範囲内で種々改変できる。
【００４８】
例えば、上述の実施形態と異なり、駆動装置１０が、シリコン単結晶２の昇降だけでなくルツボ３０の昇降を行ってもよく、この場合、ルツボ駆動機１４がルツボ３０を回転及び昇降させてもよい。そしてシリコン単結晶２の引き上げ速度と同速度でルツボ３０を上昇させることによって、融液３２の液面に対するシリコン単結晶２の相対速度を０にし、所定の時間、融液３２に対してシリコン単結晶２を停止させてもよい。
【符号の説明】
【００４９】
１    制御装置、
２    シリコン単結晶、
３    ワイヤ、
４    直胴部、
５    重量測定部、
６    チャック、
７    成長面、
８    種結晶、
９    シリコン融液の液面、
１０    駆動装置、
１２    巻き上げ機、
１４    ルツボ駆動機、
２０    チャンバ、
２２    ガス導入口、
２４    ガス排出口、
３０    ルツボ、
３２    融液、
４２、４４    ヒータ、
５０    磁場印加装置、
５２    コイル、
６０    整流筒、
１００    シリコン単結晶製造装置。
【図１】
2012036042.tif 000004
【図２】
2012036042.tif 000005
【図３】
2012036042.tif 000006
【図４】
2012036042.tif 000007
【図５】
2012036042.tif 000008