(57)【要約】【課題】  ２フローリアクタにおいて排気間に再び材料ガス流への中間反応ガスの巻き込みを防止し半導体素子の製造歩留まりを高める気相成長装置を提供することを目的とする。【解決手段】  気相成長装置は、基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、材料ガス噴出口から基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、押さえガス噴出口から押さえガスを、基板の法線方向から所定角度範囲で且つ基板の面積より広い面積で、押さえガス流として基板上に供給する押さえガス噴出器と、を備え、材料ガス噴出口および押さえガス噴出口から離れた材料ガスノズルの上方に離間して配置され且つ、押さえガス噴出口および材料ガス噴出口の間隙へ向かう遮断ガスを噴出する遮断ガス噴出口を有する遮断ガスノズルを有する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、
前記基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、前記材料ガス噴出口から前記基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、
前記基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、前記押さえガス噴出口から押さえガスを、前記基板の法線方向から所定角度範囲で且つ前記基板の面積より広い面積で、押さえガス流として前記基板上に供給する押さえガス噴出器と、を備え、
前記材料ガス噴出口および前記押さえガス噴出口から離れた前記材料ガスノズルの上方に離間して配置され且つ、前記押さえガス噴出口および前記材料ガス噴出口の間隙へ向かう遮断ガスを噴出する遮断ガス噴出口を有する遮断ガスノズルを有することを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記遮断ガスノズルは側面に噴出口が設けられた管体に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記遮断ガスの左右方向の噴出範囲は前記材料ガスノズルの幅よりも大きいことを特徴とする請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記遮断ガスノズルはさらに副噴出ガスを噴出する副噴出口を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記副噴出口の少なくとも１つは、前記押さえガス噴出器および前記材料ガスノズルの少なくとも一方へガスを噴出するサイド遮断ガス噴出口であることを特徴とする請求項４に記載の気相成長装置。
【請求項６】
前記材料ガス噴出口および前記押さえガス噴出口から離れた前記材料ガスノズルの下方に離間して配置され且つ前記材料ガス噴出口へ向かう遮断ガスを噴出する噴出口を有する補助遮断ガスノズルを、さらに、有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１に記載の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光素子やレーザーダイオードなどに用いられる半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置、特に２フローリアクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長（気相成長）を行う結晶成長装置は、その反応容器（リアクタ）内に導入された反応ガス（材料ガス）が加熱された基板（ウエハ）上で熱分解反応して、化合物やその固溶体結晶となり、その時、基板の結晶面方位を維持したまま同じ結晶面の単結晶層が該基板上に成長するようにした気相成長装置である。
【０００３】
気相成長装置には大別して縦型と横型がある。横型の装置の１つにフローチャネル型のリアクタが知られており、たとえば、特許文献１には、上向きに基板をサセプタに保持し、石英や金属部品で囲まれた経路（フローチャネル）の一部に露呈させ基板下から加熱し、材料ガスを横方向に流し斜め下向き水素のパージガスで材料ガスを基板へ押し付け基板上で反応させＧａＮ薄膜を堆積させるものがある（特許文献１、参照）。一般に、フローチャネル型のリアクタではガス流がフローチャネルで制限されているため一定圧力のガス流であれば上流部から押し出されることになり、未反応ガスの上流部への戻りは起こらない。しかし、基板下から加熱されるフローチャネルは下が高温、上が低温になり対流が激しく材料ガスが舞い上がるので、特許文献１のフローチャネル型装置では、斜め下向き水素ガスで材料ガスを下向きに押さえ付け基板に強制的に接触させている。
【０００４】
横型の気相成長装置には押さえガスを用いるオープンフロー型の２フローリアクタも知られている。オープンフロー型の２フローリアクタは、広い空間のリアクタにガス供給管およびガス排気管が設けられていて、フローチャネルがなくガス流方向が決められていない構造を有している。
【０００５】
かかる２フローリアクタでは、基板上の材料ガスの層流と押さえガス流の２つのガス流（２フロー）の合成流で成膜ガス流が形成され、材料ガスは基板と平行に、且つ直上に流される（特許文献２、参照）。そして、押さえガス流は材料ガス流に垂直、または垂直から所定角度程度まで傾けた角度で流される（特許文献３、参照）。その結果、材料ガスが基板に押し付けられるように流れる。この２フローリアクタ構成により、たとえば、ＧａＮ結晶成長において、加熱後、材料ガスが基板上で高温１０００℃程度（１３５０Ｋ程度）になり、供給直後から約４．５倍の体積膨張が起こっても、押さえガスにより基板上で安定的な材料ガス流が保たれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１６７８９７
【特許文献２】特開平０４−２８４６２３
【特許文献３】特開２００３−１７３９８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図１は従来の２フローリアクタの排気可能な反応容器１０の内部構造の一例を示す概略断面図である。同図において、１１は材料ガスを供給する材料ガスノズルであり、１２は材料ガス層流を押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器であり、１３は材料ガスを誘導するフロー補助板であり、１４はフロー補助板と共に水平にて回転自在に配置されたサセプタであり、１５はサセプタに保持された半導体の基板であり、１７はサセプタを輻射加熱する加熱器である。図２はかかる２フローリアクタ内部のサセプタ１５と材料ガスノズル１１の関係を示す概略上面図である。
【０００８】
図１に示すように、押さえガス噴出器１２は水平な基板１５に対して略垂直方向にガスを流し、基板１５上の材料ガスを押さえ込む役割をしている。よって、図２に示すように、材料ガスノズル１１から流れる材料ガスや中間反応ガスなどは、押さえガスにより基板１５の外側へ広げられ、フロー補助板１３上へ流れ、噴出された押さえガスの有効面積領域（図２の基板１５の上の矩形ＥＥ）を越えて流出する。
【０００９】
反応容器１０の内部にて中間反応ガスや未反応の材料ガスと押さえガスは、基板１５に吹き付けられた後に排気管から排出される。それらの一部のガスは、図３に示すように、排気管から排気されるまでの期間に反応容器内部を不定なガス流（乱流）となり乱れ戻るように流れる。乱流となったガスの一部は押さえガスや材料ガスにより、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏに向かって押し出されたものである。ここでの間隙Ｏとは図１にあるように材料ガスノズル１１の上面の押さえ噴出器１２側の縁と、押さえガス噴出器１２の底辺の材料ガスノズル１１側の縁とを結ぶ領域のことを指す。材料ガスノズル１１の先端部の一部が押さえガス噴出器１２の底面下に入り込む形態も考えられるが、その時の間隙Ｏとは上面から見たときに材料ガスノズル１１の先端と押さえガス噴出器１２とが重なっている領域となる。この場合も乱流が間隙Ｏに向かって押し出されることには変わりない。また乱流となったガスの別の一部は押さえガスや材料ガスにより基板側面に押し出され、それらガスが材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２それぞれの横側から回りこんできたものである。いずれの乱流であつてもさらに一部のガスが再び材料ガスや押さえガスの流れに取り込まれる。このような乱流となったガスには主に材料ガスにより生じる中間反応ガス中には生成物（ＧａＮ、他）の微粒子（パーティクル）が多く含まれている。これらの中間反応ガスが材料ガスや押さえガスと一緒になり、再度、基板１５上に供給されると結晶成長層にパーティクルが含まれることになり、成膜上の結晶性に不具合を起こす。具体的にはパーティクルを含むことにより、そのパーティクル上部に成長した結晶層のピットを形成するトリガーとなる。また、各種欠陥の形成の源となる。ピットを含む基板は後の半導休デバイス工程のプロセス後において半導体素子の短絡不良を発生し、製造歩留まりを低下させるので問題となる。
【００１０】
そこで本発明は、２フローリアクタにおいて材料ガスと押さえガスが基板に吹き付けられた後に排気されるまでの期間に再び材料ガス流に中間反応ガスが巻き込まれる現象を防止し成長層のピット密度を減少し半導体素子の製造歩留まりを向上することができる気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の気相成長装置は、基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、材料ガス噴出口から基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、押さえガス噴出口から押さえガスを、基板の法線方向から所定角度範囲で且つ基板の面積より広い面積で、押さえガス流として基板上に供給する押さえガス噴出器と、を備え、材料ガス噴出口および押さえガス噴出口から離れた材料ガスノズルの上方に離間して配置され且つ、押さえガス噴出口および材料ガス噴出口の間隙へ向かう遮断ガスを噴出する遮断ガス噴出口を有する遮断ガスノズルを有することを特徴とする。
【００１２】
本発明によれば、基板を保持するサセプタに対し水平方向に材料ガスを供給する材料ガスノズルと、サセプタ上方の押さえガス噴出器と、を有する２フロータイプの気相成長装置において、一実施形態として、材料ガスノズル幅以上の長さの管体の遮断ガスノズルが材料ガスノズルと押さえガス噴出器から別体として設けられているので、材料ガスより後方且つやや上方から遮断ガスが供給できるため材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏに向かって押し出される乱流を押し返すことが可能となる。
【００１３】
さらに、本発明の実施形態によれば、管体の遮断ガスノズルに穿孔され複数の穴などにより遮断ガス噴出口は構成され、少なくともその１つは材料ガスノズル幅よりも外側で押さえガス噴出器の押さえガス噴出口の幅の両側に配置できる。材料ガスノズル噴出口の幅方向に通された管の複数の穴から遮断ガスを噴出させる。押さえガス噴出口の幅に亘る広い範囲で側面方向からも遮断ガスが供給できるので、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２それぞれの横側から回りこんでくる乱流を押し返すもしくは乱流自体の発生を防止することが可能となる。よって、本発明の２フローリアクタタイプの装置では、材料ガスノズルと他の部品（主に押さえガス噴出器）の隙間に乱流が発生することを防止する、もしくは発生し、中間反応ガスが乱流に乗り材料ガスノズル方向に戻されることによって、もう一度、基板に供給されてしまう現象が生じても、本発明では乱流を押し戻す遮断ガスによって押し返すことにより、基板上に供給されることを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】従来の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の２フローリアクタのサセプタと材料ガスノズルの関係を示す概略上面図である。
【図３】従来の２フローリアクタの内部の材料ガスなどの乱流を説明する概略斜視図である。
【図４】本発明による実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図５】本発明による実施形態の２フローリアクタの内部を説明する概略斜視図である。
【図６】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図７】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図８】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明による一実施形態の気相成長装置について、図面を用いて説明する。
【００１６】
図４は、横形の成長炉として構成された実施形態の２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）の要部の内部構造を示す概略断面図である。同図において、２フローリアクタは、材料ガスノズル１１、押えガス噴出器１２、フロー補助板１３、サセプタ１４、基板１５、遮熱板１６、加熱器１７、水冷ジャケット２０および上部遮断ガスノズル３１を備えている。フロー補助板１３は、サセプタ１４に同心に組合わされており一緒に回転する。
【００１７】
円盤形状で中心に回転軸を持つサセプタ１４上に基板１５が同一平面となるように載置され、サセプタ１４は、たとえば、１０回／ｍｉｎ〜３０回／ｍｉｎで回転される。サセプタ１４はカーボン材料で作られ、加熱状態でリアクタ内のガスを汚染せず、且つ雰囲気ガスにより反応しない材料、たとえば炭化珪素などでコーティングされている。
【００１８】
材料ガスノズル１１は、サセプタ上基板に対し水平もしくは水平から数度、基板側に傾斜した状態で設置されている。材料ガスノズル１１は、結晶成膜材料およびキャリアガスの混合ガス（材料ガス）を基板１５の上面に平行に層流として吹付ける。ここで、材料ガスには、窒素（Ｎ２）、水素（Ｈ２）、アンモニアガス（ＮＨ３）、ｎ型ドーパントガス（モノシランガス（ＳｉＨ４）、ジシランガス（Ｓｉ２Ｈ６））、有機金属ガス（ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム））が含まれる。
【００１９】
押さえガス噴出器１２は基板１５の中央部（回転中心）上面に設置され基板１５に対し垂直もしくは垂直から数度で材料ガスの下流部方向に傾斜した状態で設置されている。具体的には、押さえガス噴出器１２より、基板１５を覆う有効面積で、基板と垂直（０度）からやや斜めの所定角度範囲の角度θ（０度＜θ＜５０度）で押さえガスを基板１５の上面に吹付ける。押さえガス噴出器１２は、材料ガスの層流を基板１５の全面に押さえるためにある。押さえガス噴出器から噴出される押さえガスは窒素ガス（Ｎ２）、水素ガス（Ｈ２）またはその混合ガスであり、それ以外の材料ガスは含まない。
【００２０】
なお、加熱器１７は、サセプタ１４の下面に取り付けられており、サセプタ１４より面積が若干大きくサセプタを均一な温度に１０００℃以上に加熱できる。加熱器１７の近傍には、熱電対が設置され、その値から温度制御してサセプタ１４を設定温度に加熱する。
【００２１】
遮熱板１６は、加熱器１７の外周に位置し、加熱器１７からの輻射熱でノズル１１が加熱されないように遮断する。なお、遮熱板１６の外周に水冷ジャケット２０が設けると更に断熱性は向上する。また、水冷ジャケット２０の上端はフロー補助板１３の直下まで延長されている。但し、フロー補助板１３の回転を妨げないように僅かな隙間を設けてある。
【００２２】
図４に示すように、上部遮断ガスノズル３１は、材料ガス噴出口１１Ｓおよび押さえガス噴出口１２Ｇから離れた材料ガスノズル１１の上方に離間して配置されている。上部遮断ガスノズル３１より遮断ガス流ＬＦとして、Ｎ２ガスもしくはＨ２ガスを、押さえガス噴出口１２Ｇおよび材料ガス噴出口１１Ｓの間隙Ｏへ吹付ける。なお、上記の各種ノズルは、それぞれ独立に制御される所定の供給系統（図示せず）に接続されている。このように、上部遮断ガスノズル３１は押さえガス噴出口および材料ガス噴出口の間隙へ向かう遮断ガスの層流ＬＦを噴出する遮断ガス噴出口３１Ｓを有する。実施形態においては、材料ガスノズル１１の上部に離間して材料ガスノズル上面に平行に少なくとも１本の上部遮断ガスノズル３１の管体を設けて、押さえガス噴出器１２および材料ガスノズル１１先端の噴出口の間隙Ｏへ遮断ガスを噴出して、中間反応ガスが基板に再度到達することを防止する。遮断ガスノズルの設置位置は材料ガスノズル１１の上部のみでも効果は得られるが、上下に設置する方が望ましい。上部ほどではないが材料ガスノズル１１の下部においても同様に乱流によって中間反応ガスが押し戻されているからである。遮断ガスノズルは、複数個設置することも可能である。
【００２３】
遮断ガスノズル３１の前後方向（図４のＸ方向）における設置位置は、材料ガス噴出口１１Ｓより前方に設置すると材料ガスと干渉するため、材料ガス噴出口より後方に設置する必要がある。また、後述する噴射角度を持たせるためでもある。図４においては距離Ｄ分後方に設置されている。
【００２４】
遮断ガスノズル３１の上下方向（図４のＺ方向）における設置位置は材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器の間隙Ｏに遮断ガスの噴射が可能であれば材料ガスノズル１１上部のどこであってもかまわないが、押さえガス噴出口１２Ｇの位置よりも上方、さらに好ましくは同等程度に設置することが好ましい。これは、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏからの乱流に対し、より正面に近い角度で遮断ガスを噴射するためである。押さえガス噴出口１２Ｇよりも下方から材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏに向かって噴射すると水平に近くなってしまう。
【００２５】
上下方向の遮断ガスの噴出角度として好ましいのは、例えば図４のように、遮断ガス噴出口３１Ｓの中心角度が、水平方向を０度として３０〜６０度の範囲内である。このような範囲内に限らずある程度の噴射角度を持たせるためには、上下方向のみならず、遮断ガスノズルの位置を前述のように材料ガス噴射口より後方にすることも必要である。
【００２６】
左右方向（図５のＹ方向）の遮断ガス噴出範囲は材料ガスノズル１１幅よりも広い範囲であることが好ましく、さらには押さえガス噴出口１２の幅よりも広いことが好ましい。
【００２７】
図５に示すように、上部遮断ガスノズル３１の管体の長さＷ１は、材料ガスノズル１１の幅Ｗ２を越えるものであり、遮断ガスノズル幅全体から遮断ガスが噴出す構造となっている。これは後述の補助遮断ガスノズルである下部遮断ガスノズル３２でも同様である。このような幅の関係にすることで、材料ガスノズル１１よりも左右位置から噴出される遮断ガスは、基板側面方向から材料ガスノズル１１幅よりも左右に広がって回りこむ中間反応ガスを抑制することができる。さらに、遮断ガスノズル幅Ｗ１を押さえガス噴出口の幅Ｗ３を超えるようにすると、押さえガス噴出口１２よりも左右に広がって回り込む中間反応ガスを抑制することが出来る。よって、遮断ガスノズル３１の長さに関しては、材料ガスノズル１１よりも長く（Ｗ２＜Ｗ１）、さらに、押えガス噴出器１２の噴出口サイズより長く（Ｗ３＜Ｗ１）することが望ましい。ただし、遮断ガスノズル３１が材料ガスノズル１１より短い（Ｗ２＜Ｗ１）もしくは押さえガス噴出器１２の噴出口サイズより短い（Ｗ３＜Ｗ１）場合であっても、遮断ガス噴射範囲を左右方向に広げるように斜めに、例えば扇子状に拡散できるように設計すればガス噴出範囲が広がり左右方向から回り込む中間反応ガスを抑制できる。
【００２８】
遮断ガスノズル３１の噴出口形状は、複数の穴、スリット、メッシュまたはその組み合わせなど必要な方向に噴出できればどのようなものでも良いが、方向制御が容易な穴もしくはスリットが好ましい。
【００２９】
遮断ガスノズル３１は材料ガスノズル１１と独立した構造をとり、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏに対し遮断ガスを噴出できさえすれば、円柱や長方形など周辺の部材に対して自由な形状を取ることができる。例えば材料ガスノズル１１のような形状であっても良い。しかし、設置が容易であることから側面に噴出口が設けられた管体であることが好ましい。また、遮断ガス噴出方向は自由に設計することが出来る。
遮断ガスの流量は２Ｌ／ｍｉｎ〜１０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。これより流速が小さいと遮断ガスとしての効果が期待できず、大きいと基板上の材料ガスにまで影響を与える恐れがあるからである。
【００３０】
また、上部遮断ガスノズル３１は、図６に示すように、押さえガス噴出器１２及び材料ガスノズル１１へ向かう方向に遮断ガスの層流ＬＦ１、ＬＦ２を噴出するサイド遮断ガス噴出口３１１、３１２を、さらに、有することができる。なお、サイド遮断ガス噴出口は少なくとも一方だけを設けても良い。図６においては、押さえガス噴出器１２へ向かう水平方向のサイド遮断ガスＬＦ１によって遮断ガスノズル３１と押さえガス噴出器１２の間にガスによる壁が形成され、図５のように遮断ガスのみの形態では防ぎきれなかった分の乱流も防ぐことが可能となる。材料ガスノズル１１に向かう垂直方向のサイド遮断ガスＬＦ２も同様に遮断ガスノズル３１と材料ガスノズル１１の間にガスによる壁が形成する。さらにサイド遮断ガスは例え押さえガス噴出器１２もしくは材料ガスノズル１１に材料ガスが到達したとしても堆積する前に吹き飛ばすため汚染防止効果も期待できる。材料ガスノズル１１に向かうサイド遮断ガスの場合には材料ガスノズル１１を冷やし、材料ガスノズル内で中間反応が起こってしまうことを抑制するという効果も期待できる。尚、サイド遮断ガスは図６においては水平と垂直としたが押さえガス噴出器１２、材料ガスノズル１１に向かうのならばこれに限らない。
【００３１】
また、上部遮断ガスノズル３１は、図７に示すように上記の噴出口のほかに、遮断ガスの上流側方向へ向かう副噴出ガスを噴出する副噴出口３１３を、さらに、有することができる。副噴出口３１３のガス噴出方向としては、基板に対して逆方向方面を含む全周囲のいずれであっても良い。つまり、遮断ガスノズル３１からの遮断ガス以外のガスは全て副噴出ガスとみなせる。前述のサイド遮断ガスも同様の効果を有し、副噴出ガスの一形態としてみなすことも出来る。副噴出ガスによりリアクタ内の材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２で区画される領域において圧力を高めに保つことができ、材料ガスは自然と排気側に押し出され誘導されやすくなる。また、ガスノズル周辺の汚染が抑制される。ただし前方へのガス流が減るため、流量増加もしくは穴径の検討など工夫が必要となる。
【００３２】
図８に示すように、材料ガスノズル１１の上部と下部に離間してリアクタに固定された上部遮断ガスノズル３１および下部遮断ガスノズル３２（補助遮断ガスノズル）を設置する。下部遮断ガスノズル３２に関しては、遮断ガス噴出方向はフロー補助板１３と材料ガスノズル１１の隙間に向かう方向に基本的に設定する。材料ガスノズル１１の下部に離間して設置された下部遮断ガスノズル３２からの噴出方向は基板方向のみならずノズル方向（すなわち、材料ガスノズル１１に向かう方向）に噴出することにより、ノズル下部が冷却され、ノズル内のガス自体も冷却されることになり、ガスの中間反応を抑制することができる。ガスの中間反応は、材料の消費効率を悪くするだけでなく、基板への結晶性の悪化も引き起こすため、抑制することは非常に効果的なこととなる。また、さらなる下部遮断ガスノズル３２のガス噴出方向として、上部遮断ガスノズル３１と同様に材料ガスノズル１１とフロー補助板１３の間隙以外の方向、例えば基板に対して逆方向もしくは下方向に流すことにより、上部遮断ガスノズル３１と同様な効果が得られ、リアクタ内の材料ガスノズルとフロー補助板１３、水冷ジャケット２０によって区画される領域において圧力を高めに保つことができ、材料ガスは自然と排気側に押し出されるように誘導されやすくなる。尚、材料ガスノズル１１とフロー補助板１３の間隙とは、正面から見たときに材料ガスノズル１１の先端とフロー補助板１３とが重なっている領域である。また、ガスノズル周辺の汚染が抑制される。遮断ガス噴出流量は上部遮断ガスノズル３１で２Ｌ／ｍｉｎ〜１０Ｌ／ｍｉｎ、下部遮断ガスノズル３２で１Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎ流しているが、遮断ガスノズル形状により流量を変動させてもよい。
【００３３】
従来においては、反応済みガスには、結晶成長に使われなかった材料ガスが熱分解したメタル成分および反応生成した微結晶、さらには副生成物が含まれており、これらが材料ガスに巻き込まれると基板表面で成長障害によるピットまたは異常成長によるヒルロックなどを形成していた。またピットまたはヒルロックなどが形成されない場合であっても転移や欠陥の発生源となっていた。しかし、本発明によれば、遮断ガスを流すことにより、反応済みガスが反応容器上流部へ逆流し、再び材料ガス流に巻き込まれることを防止できる。遮断ガスノズルによる遮断ガスで、リアクタ内の圧力を高めに保ち、ガス流を自然に排気側へ押し出す効果がある。ノズル周辺にガスが流れるため、ノズル周辺の汚染防止効果がある。
材料ガスノズル１１に対して冷却効果が得られるため、中間反応を低減できる。
【００３４】
本実施形態は、Ｓｉ結晶などの他材料よりもＧａＮ結晶の結合エネルギーはより高く、結晶の融点が高いため、上記の２フローリアクタを用いた、ＴＭＧａ、ＴＥＧａ、ＴＭＡｌ、ＴＭＩｎ、Ｃｐ２ＭｇとＮＨ３、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６などを材料として成長する窒化物半導体の結晶成長に特に適している。
【実施例】
【００３５】
上記実施形態の２フローリアクタ装置によりＧａＮ結晶を成長させた。
（基板）
成長用の基板には、２インチφのｃ面サファイア単結晶基板、厚みｔ＝０．４３ｍｍ、面方位が＜１０−１０＞方向へ０．０５°傾いた０．０５°オフ基板、いわゆる（０００１）０．０５°off to＜１０−１０＞基板を用いた。
（成長）
基板熱処理工程として、材料ガスノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０００℃で１０分熱処理した。
【００３６】
緩衝層の形成工程として、材料ガスノズルからＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３（アンモニア）２Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、成長温度約５５０℃で１０分成長し、低温ＧａＮ層を成長した。
【００３７】
緩衝層の熱処理工程として、材料ガスノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０５０℃で１０分熱処理し低温ＧａＮ層を熱処理した。
【００３８】
次に、高温ＧａＮ層の形成工程として、材料ガスノズルよりＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を４０μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約１０５０℃で１時間成長し、膜厚約３μｍのＧａＮエピタキシャル結晶層を得た。ｎ型ＧａＮ層にするには、ＳｉＨ４（モノシラン）またはＳｉ２Ｈ６（ジシラン）をＳｉ不純物密度が５×１０１８（個／ｃｍ３）程度になるように添加することができる。
【符号の説明】
【００３９】
１１  材料ガスノズル
１４  サセプタ
１５  基板
１６  遮熱板
２０  水冷ジャケット
１２  押さえガス噴出器
１３  フロー補助板
１７  加熱器
３１  上部遮断ガスノズル
３２  下部遮断ガスノズル
【図１】
2012074560.tif 000003
【図２】
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【図３】
2012074560.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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