(57)【要約】【課題】製造工程を簡略化することができるとともに、高い寸法精度で成形可能となる永久磁石及び永久磁石の製造方法を提供する。【解決手段】Ｎｄ２７〜３０ｗｔ％−Ｆｅ６０〜７０ｗｔ％−Ｂ１〜２ｗｔ％からなる磁石原料を湿式粉砕することにより溶媒中で分散させ、粉砕された磁石粉末に樹脂バインダーを添加し、磁石粉末と樹脂バインダーとを混練することによりスラリー４１を生成し、生成したスラリーをシート状に成形したグリーンシート４２を焼結することにより永久磁石１を製造するように構成する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石原料と樹脂バインダーと有機溶媒とを混合することにより生成されるスラリーをシート状に成形したグリーンシートを焼結することにより得られる永久磁石であって、
前記磁石原料を構成する磁石粒子の表面にＤｙ化合物の層又はＴｂ化合物の層が形成されていることを特徴とする永久磁石。
【請求項２】
前記磁石原料はＮｄ系磁石であることを特徴とする請求項１に記載の永久磁石。
【請求項３】
前記グリーンシートを焼結する際には、成形した前記グリーンシートを製品形状に分割した後に焼結することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の永久磁石。
【請求項４】
前記グリーンシートを成形する際には、前記支持基材上に塗工された前記スラリーに磁場を印加することによって磁場配向させることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の永久磁石。
【請求項５】
磁石原料と有機溶媒とＤｙ化合物又はＴｂ化合物を混合することにより、前記系磁石原料の粒子表面に前記Ｄｙ化合物又は前記Ｔｂ化合物を付着させる工程と、
前記磁石原料と前記有機溶媒の混合溶液に樹脂バインダーを添加することによりスラリーを生成する工程と、
前記スラリーをシート状に成形したグリーンシートを作製する工程と、
作製した前記グリーンシートを焼結する工程と、を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。
【請求項６】
前記磁石原料はＮｄ系磁石であることを特徴とする請求項５に記載の永久磁石の製造方法。
【請求項７】
前記グリーンシートを焼結する工程では、成形した前記グリーンシートを製品形状に分割した後に焼結することを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の永久磁石の製造方法。
【請求項８】
前記グリーンシートを作製する工程では、前記支持基材上に塗工された前記スラリーに磁場を印加することによって磁場配向させることを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、永久磁石及び永久磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッドカーやハードディスクドライブ等に使用される永久磁石モータでは、小型軽量化、高出力化、高効率化が要求されている。特に、特開２００６−２８６８１９号公報に示すようなハードディスクドライブのヘッド駆動に用いられるボイスコイルモータ（以下、ＶＣＭと略す）では、近年のハードディスクドライブの小型化要求に伴って、更なる小型化且つ薄型化が要求されている。
そして、上記ＶＣＭにおいて小型化、薄型化を実現するに当たって、ＶＣＭに埋設される永久磁石について、薄膜化と更なる磁気特性の向上が求められている。尚、永久磁石としてはフェライト磁石、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ系磁石等があるが、特に保磁力の高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が永久磁石モータ用の永久磁石として用いられる。
【０００３】
ここで、永久磁石モータに用いられる永久磁石の製造方法としては、一般的に粉末焼結法が用いられる。ここで、粉末焼結法は、図６に示すように先ず原材料をジェットミル（乾式粉砕）により粉砕した磁石粉末を製造する。その後、その磁石粉末を型に入れて、外部から磁場を印加しながら所望の形状にプレス成形する。そして、所望形状に成形された固形状の磁石粉末を所定温度（例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では１１００℃）で焼結することにより製造する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２８６８１９号公報（第２頁、第３頁、図４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記した粉末焼結法により永久磁石を製造することとすると、以下の問題点があった。即ち、粉末焼結法では磁場配向させる為にプレス成形した磁石粉末に一定の空隙率を確保する必要がある。そして、一定の空隙率を有する磁石粉末を焼結すると、焼結の際に生じる収縮を均一に行わせることが難しく、焼結後に反りや凹みなどの変形が生じる。また、磁石粉末のプレス時に圧力むらが生じることから、焼結後の磁石の疎密ができて磁石表面に歪みが発生する。従って、従来では予め磁石表面に歪みができることを想定し、所望する形状より大きめのサイズで磁石粉末を圧縮成形する必要があった。そして、焼結後にダイヤモンド切削研磨作業を行い、所望の形状へと修正する加工を行っていた。その結果、製造工程が増加するとともに、製造される永久磁石の品質が低下する虞もあった。
【０００６】
また、上記したように特にＶＣＭで用いられる永久磁石では、薄膜化（例えば厚さ１ｍｍ以下）が要求されている。そして、薄膜化された磁石は、厚みのある磁石と比較して、表面を加工した場合に生じる表面の加工劣化層の比率が大きい。従って、上記した粉末焼結法により薄膜状の永久磁石を製造することとすると、磁気特性が更に低下する問題も生じていた。
【０００７】
本発明は前記従来における問題点を解消するためになされたものであり、焼結による収縮が均一となるので、焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができるとともに、薄膜化した場合でも磁気特性が低下することのない永久磁石及び永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するため本願の請求項１に係る永久磁石は、磁石原料と樹脂バインダーと有機溶媒とを混合することにより生成されるスラリーをシート状に成形したグリーンシートを焼結することにより得られる永久磁石であって、前記磁石原料を構成する磁石粒子の表面にＤｙ化合物の層又はＴｂ化合物の層が形成されていることを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に係る永久磁石は、請求項１に記載の永久磁石において、前記磁石原料はＮｄ系磁石であることを特徴とする。
【００１０】
また、請求項３に係る永久磁石は、請求項１又は請求項２に記載の永久磁石において、前記グリーンシートを焼結する際には、成形した前記グリーンシートを製品形状に分割した後に焼結することを特徴とする。
【００１１】
また、請求項４に係る永久磁石は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の永久磁石において、前記グリーンシートを成形する際には、前記支持基材上に塗工された前記スラリーに磁場を印加することによって磁場配向させることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項５に係る永久磁石の製造方法は、磁石原料と有機溶媒とＤｙ化合物又はＴｂ化合物を混合することにより、前記系磁石原料の粒子表面に前記Ｄｙ化合物又は前記Ｔｂ化合物を付着させる工程と、前記磁石原料と前記有機溶媒の混合溶液に樹脂バインダーを添加することによりスラリーを生成する工程と、前記スラリーをシート状に成形したグリーンシートを作製する工程と、作製した前記グリーンシートを焼結する工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項６に係る永久磁石の製造方法は、請求項５に記載の永久磁石の製造方法において、前記磁石原料はＮｄ系磁石であることを特徴とする。
【００１４】
また、請求項７に係る永久磁石の製造方法は、請求項５又は請求項６に記載の永久磁石の製造方法において、前記グリーンシートを焼結する工程では、成形した前記グリーンシートを製品形状に分割した後に焼結することを特徴とする。
【００１５】
更に、請求項８に係る永久磁石の製造方法は、請求項５乃至請求項７のいずれかに記載の永久磁石の製造方法において、前記グリーンシートを作製する工程では、前記支持基材上に塗工された前記スラリーに磁場を印加することによって磁場配向させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
前記構成を有する請求項１に記載の永久磁石によれば、磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。また、永久磁石を薄膜化した場合であっても、表面の加工劣化層により磁気特性が低下することがない。また、磁石粒子の表面にＤｙ化合物の層又はＴｂ化合物の層を形成することにより、永久磁石の保磁力を向上させることができる。
【００１７】
また、請求項２に記載の永久磁石によれば、特に高保磁力を確保することができるＮｄ系磁石に対して、製造工程を簡略化することができ、高い寸法精度で成形可能となる。
【００１８】
また、請求項３及び請求項４に記載の永久磁石によれば、シート状に成形したグリーンシートから製品形状の永久磁石を高い寸法精度で成形可能となる。
【００１９】
また、請求項５に記載の永久磁石の製造方法によれば、磁石原料と樹脂バインダーとを混練することによりスラリーを生成し、生成したスラリーから成形されたグリーンシートを焼結することにより永久磁石を製造するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。また、薄膜化した永久磁石を製造する場合であっても、表面の加工劣化層により永久磁石の磁気特性が低下することがない。また、磁石粒子の表面にＤｙ化合物又はＴｂ化合物を付着させることによって、永久磁石の保磁力を向上させることができる。
【００２０】
また、請求項６に記載の永久磁石の製造方法によれば、特に高保磁力を確保することができるＮｄ系磁石に対して、製造工程を簡略化することができ、高い寸法精度で成形可能となる。
【００２１】
また、請求項７及び請求項８に記載の永久磁石の製造方法によれば、シート状に成形したグリーンシートから製品形状の永久磁石を高い寸法精度で成形可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本実施形態に係る永久磁石を示した全体図である。
【図２】永久磁石を構成するＮｄ磁石粒子を拡大して示した図である。
【図３】強磁性体のヒステリシス曲線を示した図である。
【図４】強磁性体の磁区構造を示した模式図である。
【図５】本実施形態に係る永久磁石の製造工程を示した説明図である。
【図６】従来の永久磁石の製造工程を示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明に係る永久磁石及び永久磁石の製造方法について具体化した一実施形態について以下に図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００２４】
［永久磁石の構成］
先ず、図１〜図４を用いて永久磁石１の構成について説明する。尚、本実施形態では特にＶＣＭに埋設される永久磁石１を例に挙げて説明する。
本実施形態に係る永久磁石１はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である。また、永久磁石１の保磁力を高める為のＤｙ（ジスプロシウム）が添加されている。尚、各成分の含有量はＮｄ：２７〜３０ｗｔ％、Ｄｙ（又はＴｂ）：０．０１〜８ｗｔ％、Ｂ：１〜２ｗｔ％、Ｆｅ（電解鉄）：６０〜７０ｗｔ％とする。また、永久磁石１は、図１に示すように扇形で且つ薄膜状の磁石から構成される。図１は本実施形態に係る永久磁石１を示した全体図である。
【００２５】
ここで、永久磁石１は０．１ｍｍ〜２ｍｍの厚さ（図１では２ｍｍ）を備えた薄膜状の永久磁石である。そして、後述のようにスラリー状態としたＮｄ磁石粉末から成形されたグリーンシートを焼結することによって作製される。
【００２６】
また、本実施形態に係る永久磁石１は、図２に示すように永久磁石１を構成するＮｄ磁石粒子３５の表面にＤｙ層３６をコーディングすることにより、永久磁石１の保磁力を向上させている。図２は永久磁石１を構成するＮｄ磁石粒子を拡大して示した図である。
【００２７】
以下に、Ｄｙ層３６による永久磁石１の保磁力向上の機構について図３及び図４を用いて説明する。図３は強磁性体のヒステリシス曲線を示した図、図４は強磁性体の磁区構造を示した模式図である。
図３に示すように永久磁石の保磁力は、磁化された状態から逆方向への磁場を加えていった際に、磁気分極を０にする（即ち、磁化反転する）のに必要な磁場の強さである。従って、磁化反転を抑制することができれば、高い保磁力を得ることができる。尚、磁性体の磁化過程には、磁気モーメントの回転に基づく回転磁化と、磁区の境界である磁壁（９０°磁壁と１８０°磁壁からなる）が移動する磁壁移動がある。
【００２８】
ここで、本実施形態では後述のように磁石粉末を湿式粉砕により微粉砕する際に、微量（例えば、磁石粉末に対して０．０１〜８ｗｔ％（Ｎｄに対するＤｙの添加量であり、特にＤｙ化合物を添加する場合にはＤｙ配分の重量換算とする））のＤｙ化合物や分散剤を添加する。それにより、その後においてＤｙ化合物を添加した磁石粉末を焼結する際に、湿式分散によりＮｄ磁石粒子３５の粒子表面にＤｙ化合物が均一付着され、図２に示すＤｙ層３６を形成する。その結果、図４に示すように磁石粒子の界面にＤｙが偏在化され、永久磁石１の保磁力を向上させることができる。
また、本実施形態ではＤｙ化合物を磁石原料と共に溶媒中で湿式混合したグリーンシートを適切な焼成条件で焼成すれば、Ｄｙが磁石粒子３５内へと拡散浸透（固溶化）することを防止できる。ここで、Ｄｙが磁石粒子３５内へと拡散浸透すると、その磁石の残留磁化（磁場の強さを０にしたときの磁化）が低下することが知られている。従って、本実施形態では、永久磁石１の残留磁化が低下することを防止できる。
尚、Ｄｙ層３６はＤｙ化合物のみから構成される層である必要はなく、ＤｙとＮｄとの混合体からなる層であっても良い。また、Ｄｙ化合物の替わりにＴｂ（テルビウム）化合物を添加することによっても、同様に永久磁石１の保磁力を向上させることが可能である。Ｔｂが添加された場合には、Ｎｄ磁石粒子３５の表面にＴｂ化合物の層が同様に形成される。そして、Ｔｂ層を形成することにより、永久磁石１の保磁力を更に向上させることができる。
【００２９】
［永久磁石の製造方法］
次に、本実施形態に係る永久磁石１の製造方法について図５を用いて説明する。図５は本実施形態に係る永久磁石１の製造工程を示した説明図である。
【００３０】
先ず、ｗｔ％でＮｄ２７〜３０％−Ｆｅ６０〜７０％−Ｂ１〜２％からなる、インゴットを製造する。その後、インゴットをスタンプミルやクラッシャー等によって２００μｍ程度の大きさに粗粉砕する。次いで、粗粉砕した磁石粉末をビーズミルによる湿式法で０．３〜５μｍ程度の大きさに微粉砕するとともに溶液中に磁石粉末を分散させ、スリップを作製する。尚、湿式粉砕は磁石粉末５ｋｇに対してトルエン４ｋｇを溶媒として用い、更に分散剤としてリン酸エステル系分散剤０．０５ｋｇを添加する。また、湿式粉砕中に磁石粉末に対して０．０１〜８ｗｔ％のＤｙ化合物を添加する。それにより、Ｄｙ化合物を磁石粉末と共に溶媒中で分散させる。尚、詳細な分散条件は以下の通りである。
・分散装置：ビーズミル
・分散メディア：ジルコニアビーズ
【００３１】
ここで、添加されるＤｙ化合物としては、好ましくはスラリーの溶媒に可溶な物質が用いられる。例えば、Ｄｙ含有有機物、より詳細にはジスプロシウムカチオン含有有機酸塩（脂肪族カルボン酸塩、芳香族カルボン酸塩、脂環族カルボン酸塩、アルキル芳香族カルボン酸塩等）、ジスプロシウムカチオン含有有機錯体（アセチルアセトネート、フタロシアン錯体、メロシアン錯体等）、上記以外の有機金属化合物がある。
また、溶媒に非可溶でも、微粒子に粉砕したＤｙ、又はＤｙ化合物を湿式分散時に添加し、均一分散する事でＮｄ磁石粒子表面に均一付着させることが可能となる。
【００３２】
また、粉砕に用いる溶媒としては、特に制限はなく、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなどのアルコール類、ペンタン、ヘキサンなどの低級炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなど芳香族類、ケトン類、それらの混合物等が使用できるが、特にイソプロピルアルコール等が好ましい。
【００３３】
磁石粉末の分散後、樹脂バインダーを作製したスリップ中に添加混合する。続いて、磁石粉末と樹脂バインダーを混練し、スラリー４１を生成する。尚、樹脂バインダーとして用いる材料は、特に限定されることはなく、各種熱可塑性樹脂単体または混合物、あるいは各種熱硬化性樹脂単体あるいは混合物であり、それぞれの物性、性状等も所望の特性が得られる範囲のものであれば良い。例えば、メタクリル樹脂がある。
【００３４】
続いて、生成したスラリー４１からグリーンシート４２を形成する。グリーンシート４２の形成する方法としては、例えば、生成したスラリー４１を適宜な方式で必要に応じセパレータ等の支持基材上に塗工して乾燥させる方法などにより行うことができる。尚、塗工方式は、ドクターブレード法等の層厚制御性に優れる方式が好ましい。また、消泡剤を併用するなどして展開層中に気泡が残らないよう充分に脱泡処理することが好ましい。尚、詳細な塗工条件は以下の通りである。
・塗工方式：ドクターブレード
・ギャップ：１ｍｍ
・支持基材：シリコーン処理ポリエステルフィルム
・乾燥条件：９０℃×１０分の後、１３０℃×３０分
【００３５】
また、支持基材に塗工したグリーンシート４２には、搬送方向に対して交差する方向にパルス磁場をかける。それによって、所望の方向に磁場を配向させる。尚、磁場を配向させる方向は、グリーンシート４２から成形される永久磁石１に求められる磁場方向を考慮して決定する必要がある。
【００３６】
次に、スラリー４１から形成したグリーンシート４２を所望の製品形状（例えば、本実施形態では図１に示す扇形形状）に分割する。その後、１１００℃で約１時間焼結する。尚、焼結は、Ａｒ又は真空雰囲気下で行われる。そして、焼結の結果、シート状磁石からなる永久磁石１が製造される。
【００３７】
以上説明したように、本実施形態に係る永久磁石１及び永久磁石１の製造方法では、ｗｔ％でＮｄ２７〜３０％−Ｆｅ６０〜７０％−Ｂ１〜２％からなる磁石原料を湿式粉砕することにより溶媒中で分散させ、粉砕された磁石粉末に樹脂バインダーを添加し、磁石粉末と樹脂バインダーとを混練することによりスラリー４１を生成し、生成したスラリーをシート状に成形したグリーンシート４２を焼結することにより永久磁石１を製造するので、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石１を成形可能となる。また、薄膜化した永久磁石１を製造する場合であっても、表面の加工劣化層により永久磁石１の磁気特性が低下することがない。
また、希土類磁石の内でも特に高保磁力を確保することができるＮｄ系磁石に対して、製造工程を簡略化することができ、高い寸法精度で成形可能となる。
【００３８】
尚、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
例えば、本実施形態では磁石粉末やＤｙ化合物を溶媒中に分散させる方法として、図５に示すように粗粉砕した磁石粉末をＤｙ化合物とともに溶媒中で湿式粉砕することにより溶媒中で分散させているが、以下の方法により行うことも可能である。
（１）先ず、粗粉砕した磁石粉末をボールミルやジェットミル等を用いて乾式粉砕により０．３〜５μｍ程度の大きさに微粉砕する。
（２）次に、微粉砕した磁石粉末を溶媒に添加し、溶媒中に均一に分散させる。その際、分散剤やＤｙ化合物についても溶媒中に添加する。
（３）溶媒中に分散された磁石粉末と樹脂バインダーを混練し、スラリー４１を生成する。
以降は、本実施形態と同様の処理を行うことにより、本実施形態と同様の構成を備えた永久磁石を製造することが可能となる。
【００３９】
また、本実施形態では、先ずＮｄ−Ｆｅ−Ｂからなるインゴットを粉砕し、その後にＤｙ化合物を添加して溶媒に分散させ、グリーンシートを作製することとしているが、予めＤｙを含むＮｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｂからなるインゴットを粉砕して溶媒に分散させ、グリーンシートを作製するようにしても良い。但し、その場合にインゴット中に含めるＤｙの量はＮｄに対して２０〜３０ｗｔ％必要となる。
【００４０】
また、本実施形態ではＶＣＭに埋設される永久磁石を例に挙げて説明しているが、携帯電話機に搭載される振動モータ、ハイブリッドカーに搭載される駆動モータ、ハードディスクドライブのディスクを回転させるスピンドルモータ等の永久磁石モータに埋設される永久磁石に対して適用することも当然に可能である。
【００４１】
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
【００４２】
また、本実施形態では磁石原料の湿式粉砕中に磁石粉末に対してＤｙ化合物や分散剤を添加することにより、Ｄｙ化合物を磁石原料と共に溶媒中で分散させ磁石粒子の粒界にＤｙ化合物を偏在配置し、保磁力を向上させる構成としていたが、Ｄｙ化合物を添加する構成は他の構成としても同様の保磁力向上の効果を実現することが可能である。
例えば、作製したグリーンシート４２の表面にＤｙ化合物を均一塗布する構成としても良い。或いは、焼成後の磁石にＤｙ化合物を均一塗布し、その後に熱処理を行う構成としても良い。その結果、シート状の磁石表面にＤｙが被覆、偏在化されることにより磁石の保磁力を向上させることができ、また、Ｄｙの総量を低減することができる。
【符号の説明】
【００４３】
１          永久磁石
４１        スラリー
４２        グリーンシート
【図１】
2012004576.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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