(57)【要約】【課題】単結晶に割れ等の損傷を起こすことなく、種結晶の成長面の全ての領域から、多結晶のない良質な炭化ケイ素単結晶を成長させる。【解決手段】炭化ケイ素単結晶の製造方法は、炭化ケイ素を含む昇華用原料２１および種結晶２７を坩堝７内に対向して配置し、昇華用原料２１を加熱して生じる昇華ガスＧによって種結晶２７上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶４１の製造方法であって、炭化ケイ素を含む粉体を加圧成形したのち仮焼して、所定の硬度を有する昇華用原料２１を作製するステップと、昇華用原料２１を坩堝７内の上部に配置し、種結晶２７を坩堝７内の底部６に載置するステップとを含む。【選択図】  図１
2012036035.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素を含む昇華用原料および種結晶を坩堝内に対向して配置し、前記昇華用原料を加熱して生じる昇華ガスによって前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
炭化ケイ素を含む粉体を加圧成形したのち仮焼して、所定の硬度を有する前記昇華用原料を作製するステップと、
前記昇華用原料を坩堝内の上部に配置し、前記種結晶を前記坩堝内の底部に載置するステップと、
を含む炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記種結晶の外周近傍から上方に向けて筒状に延びるガイド部材を用いて、前記昇華ガスを前記種結晶に導く請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば半導体デバイス用基板等に使用される炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化ケイ素単結晶を製造する方法として昇華再結晶法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この特許文献１に記載された坩堝は、上端に開口部が設けられた筒状の坩堝本体と、坩堝本体の開口部を封鎖する蓋体とから構成され、この蓋体の裏面に種結晶を取り付ける一方、坩堝本体内の底面に昇華用原料を収容している。そして、昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、種結晶上に単結晶を成長させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２０１０９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載された従来の製造方法においては、種結晶の成長面（下面）に支持部材を係止させることにより、種結晶を蓋体に機械的に固定している。しかし、種結晶の係止部分には昇華ガスが接触しないため、係止部分から成長する結晶は、多結晶になり易く、製品となる単結晶の歩留まりが低下するおそれがあった。
【０００５】
また、支持部材を用いずに、種結晶を接着剤を介して蓋体の裏面に固定する方法もある。しかし、蓋体と単結晶との熱膨張率は異なるため、蓋体近傍を加熱した場合に単結晶に対して蓋体から熱応力が加わる結果、単結晶に割れ等の損傷を引き起こすおそれがあった。
【０００６】
そこで、本発明は、単結晶に割れ等の損傷を起こすことなく、種結晶の成長面の全ての領域から良質な炭化ケイ素単結晶を成長させることができる炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決するため、本発明は次のような特徴を有している。本発明の第１の特徴は、炭化ケイ素を含む昇華用原料（昇華用原料２１）および種結晶（種結晶２７）を坩堝（坩堝７）内に対向して配置し、前記昇華用原料を加熱して生じる昇華ガス（昇華ガスＧ）によって前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶（炭化ケイ素単結晶４１）の製造方法であって、炭化ケイ素を含む粉体を加圧成形したのち仮焼して、所定の硬度を有する前記昇華用原料を作製するステップと、前記昇華用原料を坩堝内の上部に配置し、前記種結晶を前記坩堝内の底部（底部６）に載置するステップとを含むことを要旨とする。
【０００８】
このように、本発明では坩堝の底部に種結晶を載置するので、種結晶を保持するために種結晶の成長面を覆うような支持部材を用いず、支持部材によって昇華ガスの成長面への接触を妨げることがない。よって、種結晶の成長面の全ての領域から、多結晶のない良質な炭化ケイ素単結晶を成長させることができるため、単結晶の製品歩留まりが向上する。また、炭化ケイ素の粉体を加圧して成形体を形成し、該成形体を仮焼して前記昇華用原料とするため、昇華用原料は一定の硬度および強度を有し、保持部材によって坩堝本体の上部に確実に保持することができる。
【０００９】
本発明の第２の特徴は、前記種結晶（種結晶２７）の外周近傍から上方に向けて筒状に延びるガイド部材（ガイド部材２９）を用いて、前記昇華ガス（昇華ガスＧ）を前記種結晶に導くことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法によれば、単結晶に割れ等の損傷を起こすことなく、種結晶の成長面の全ての領域から、多結晶のない良質な炭化ケイ素単結晶を成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態に係る製造方法を用いて成長させた炭化ケイ素単結晶の側面図である。
【図３】図３は、比較例に係る製造方法を用いた成長結晶の断面図である。
【図４】図４は、図３の保持部材を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法の詳細を図面に基づいて説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置の全体構成、（２）炭化ケイ素単結晶の製造方法、（３）比較例の説明、（４）作用効果、（５）その他の実施形態について説明する。
【００１３】
図面は模式的なものであり、各材料層の厚みやその比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている。
【００１４】
（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置１の全体構成
炭化ケイ素単結晶の製造装置１の全体構成について図１を用いて説明する。図１は本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１を示す断面図である。
【００１５】
この製造装置１は、蓋体３および坩堝本体５を有する坩堝７と、坩堝７を囲うように配置される石英管９と、石英管９の外周側に巻回された加熱部１１とを備える。坩堝本体５は、下端部が開口し、上端部が上壁面１３によって封鎖されており、材質は黒鉛から形成されている。
【００１６】
坩堝本体５の内壁面は、上側に配置された上側内壁面１５と、該上側内壁面１５よりも大きな径に形成された下側内壁面１７とからなる。そして、上側内壁面１５と下側内壁面１７との境界には、段差部１９が形成されている。坩堝本体５の上部には、後述する昇華用原料２１を保持する保持部材２３が上側内壁面１５から突出して形成されている。この保持部材２３は、円環状に形成されており、保持部材２３の上面で昇華用原料２１の下面２１ａの外周縁を保持する。また、坩堝本体５の下端部の内周側には、蓋体３に螺合するねじ部２３が形成されている。
【００１７】
蓋体３は、坩堝本体５の下端部の開口を封鎖するように、坩堝本体５のねじ部２３に螺合されており、材質は黒鉛から形成されている。蓋体３の上面の中央部には、上方に突出する円盤状の台座２５が形成されており、この台座２５の上に円盤状の種結晶２７が載置されている。ここで、種結晶２７は、機械的に台座２５に保持することなく、かつ、接着剤も使用することなく、単に台座２５の上に載せているのみである。このように、種結晶２７は坩堝７の底部６に載置されている。なお、種結晶２７は、炭化ケイ素からなる。
【００１８】
また、台座２５の外周近傍から斜め上方に向けて拡大しながら延びる筒状のガイド部材２９が設けられている。すなわち、ガイド部材２９における下端の基部３１は、同一径の円筒状に形成されて台座２５および種結晶２７の周囲を保持しており、基部３１の上端から上側の本体部３３は、基部３１の径よりも徐々に拡大しつつ斜め上方に延びる、断面逆ハの字状に形成されている。
【００１９】
本体部３３の上端縁３３ａは、坩堝本体５の内壁面の段差部２５に係止されている。ガイド部材２９によって、昇華用原料２１および種結晶２７を加熱して単結晶を成長させるときに、昇華用原料２１から種結晶２７に向かう昇華ガスＧの流れを種結晶２７に集約させる。
【００２０】
昇華用原料２１は、炭化ケイ素の粉体を加圧して成形体を形成し、成形体を仮焼して得られる。従って、昇華用原料２１は一定の硬度および強度を有するため、図１に示すように、保持部材２３によって保持しても破損や割れ等は起きない。加熱部１１は、坩堝本体５の上壁面１３および昇華用原料２１の高さ位置に配置された第１誘導加熱コイル３５と、蓋体３、台座２５および種結晶２７の高さ位置に配置された第２誘導加熱コイル３７と、これらの第１誘導加熱コイル３５および第２誘導加熱コイル３７の間の高さ位置に配置された干渉防止コイル３９とからなる。
【００２１】
（２）炭化ケイ素単結晶の製造方法
次いで、炭化ケイ素単結晶の製造方法について説明する。図１に示す第１誘導加熱コイル３５、第２誘導加熱コイル３７および干渉防止コイル３９に電流を流して、種結晶２７および昇華用原料２１を加熱する。ここで、昇華用原料２１を種結晶２７よりも高い温度に加熱する。
【００２２】
これにより、昇華用原料２１の一部が昇華して昇華ガスＧが発生し、該昇華ガスＧが下方に流れ、ガイド部材２９によって種結晶２７に集められる。図２に示すように、種結晶２７の上に、欠陥のない炭化ケイ素単結晶４１が成長する。
【００２３】
（３）比較例の説明
次に、図３および図４を用いて比較例を説明する。図３は比較例に係る製造方法を用いた成長結晶の断面図、図４は図３の保持部材を示す斜視図である。
【００２４】
比較例では、図３に示すように、種結晶２７を台座１２５の下面１２５ａに支持部材４３を介して機械的に支持している。この支持部材４３は、図４に示すように、同一径の筒状に形成された本体部４５と、該本体部４５の下端から径方向内側に向けて延びる係止面４７とから、断面略Ｌ字状に形成されている。従って、種結晶２７の下面４９の外周縁４９ａは、下側から支持部材４３の係止面４７で覆われるため、この覆われた部分には、昇華ガスＧが接触しない。
【００２５】
図３に示すように、比較例に係る成長結晶５１のうち、係止面４７の内周端４７ａよりも径方向内側の部位には、欠陥のない炭化ケイ素単結晶５３が形成される。これに対し、係止面４７の内周端４７ａよりも径方向外側の部位には、多結晶５５が形成される。これは、種結晶２７の下面４９の外周縁４９ａが支持部材４３の係止面４７で覆われているため、昇華ガスＧが種結晶２７に接触しないからである。
【００２６】
（４）作用効果
本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法では、種結晶２７を坩堝７の底部６に載置するため、種結晶２７を保持するために種結晶２７の成長面を覆うような支持部材を用いる必要がない。これにより、昇華ガスＧの成長面への接触が支持部材によって妨げられることがない。
【００２７】
そのため、種結晶２７の成長面の全ての領域から、多結晶５５のない良質な炭化ケイ素単結晶４１を成長させることができ、単結晶４１の製造上の歩留まりが向上する。また、炭化ケイ素の粉体を加圧してできる成形体を仮焼して昇華用原料２１とするため、昇華用原料２１は一定の硬度および強度を有する。このため、保持部材２３によって坩堝本体５の上部に確実に保持することができる。
【００２８】
また、本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法では、種結晶２７の外周近傍から上方に向けて筒状に延びるガイド部材２９を用いて、昇華ガスＧを効率的に種結晶２７に集めることができる。
【００２９】
（５）その他の実施形態
なお、前述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。
【００３０】
本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００３１】
１…炭化ケイ素単結晶の製造装置、  ６…底部、  ７…坩堝、  ２１…昇華用原料、  ２７…種結晶、  ２９…ガイド部材、  ４１…炭化ケイ素単結晶
【図１】
2012036035.tif 000003
【図２】
2012036035.tif 000004
【図３】
2012036035.tif 000005
【図４】
2012036035.tif 000006