(57)【要約】【課題】良好な分析感度を有し、且つ、分析結果のバラツキが少なく、蛍光Ｘ線分析に用いるのに好適な固体試料が容易に得られる蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を提供する。【解決手段】試料原料収容孔１１が形成された金枠１２と、金枠収容孔１４が形成された金枠収容板１５と、金枠収容板１５を載置するための基台１３と、金枠収容板１５に収容された金枠１２を挟むように金枠収容板１５に対向した位置に配置されて金枠１２を加圧するための加圧盤１６とを有する試料成型治具１０と、金枠１２を含む金枠収容板１５を載置するための土台２１と、土台２１に対向する位置に配置されて土台２１に載置された金枠収容板１５を保持するための保持部材２２と、保持部材２２で土台２１に保持された金枠収容板１５から成型された固体試料を押し出すための試料押出手段２３が形成されたレバー２４とを有するオーバーフロー除去治具２０とを備えるものである。【選択図】図１
2012058133.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料原料を所定の大きさ及び形状に成型することで、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料を作製するための蛍光Ｘ線分析用試料作製器具であって、
試料原料を収容するための試料原料収容孔が形成された金枠と、前記金枠を収容するための金枠収容孔が形成された金枠収容板と、前記金枠収容板を載置するための基台と、前記金枠収容板に収容された前記金枠を挟むように前記金枠収容板に対向した位置に配置されて前記金枠を加圧するための加圧盤と、を有する試料成型治具と、
前記試料成型治具から取り出された前記金枠を含む前記金枠収容板を載置するための土台と、前記土台に対向する位置に配置されて前記土台に載置された前記金枠を含む前記金枠収容板を保持するための保持部材と、前記保持部材で前記土台に保持された前記金枠を含む前記金枠収容板から成型された固体試料を押し出すための試料押出手段が形成されたレバーと、を有するオーバーフロー除去治具と、
を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料作製器具。
【請求項２】
前記加圧盤は、前記金枠と接する面がフッ素樹脂で加工されている請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析用試料作製器具。
【請求項３】
前記金枠収容板には、前記基台と対向する面であって、前記金枠収容孔が形成された位置と対向する位置に、凹形状の溝が形成されており、
前記基台には、前記金枠収容板に形成された前記溝と嵌合する凸形状の突部が形成されている請求項１又は２に記載の蛍光Ｘ線分析用試料作製器具。
【請求項４】
前記保持部材には、前記レバーを前記保持部材側に可動させたときに、前記試料押出手段が前記金枠へ案内されるように案内孔が形成されている請求項１〜３のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析用試料作製器具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料を作製するのに好適な蛍光Ｘ線分析用試料作製器具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線分析用試料、即ち、蛍光Ｘ線分析に用いる固体からなる試料（以下、固体試料と言う）の作製においては、固体試料の原料となる試料原料を金枠に投入し、加圧装置で試料原料を含む金枠に圧力を加えて所定の大きさ及び形状に成型することで固体試料を作製する作製方法が知られている。
【０００３】
このような作製方法では、加圧装置の容量によって同時に複数の固体試料を作製している。また、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料は、蛍光Ｘ線分析の際の分析感度を上げること、及び分析結果がバラツキ難くすることを目的として、固体試料の密度を高くし、且つ、固体試料の表面を平滑にすることが望ましいとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−７１６０８号公報
【特許文献２】特開２００６−２４２６００号公報
【特許文献３】特開昭５７−１４７４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
固体試料の密度を高くすると共にその表面を平滑にするため、加圧装置にて圧力を加える際、試料原料が金枠から溢れ出す（オーバーフローする）ようにして作製する。
【０００６】
このとき、金枠の周辺に試料原料がオーバーフローしてオーバーフロー部分が形成される。このオーバーフロー部分が付着した状態の固体試料のままでは、蛍光Ｘ線分析装置の規格を満たすことができず分析ができないため、オーバーフロー部分を除去しなければならない。
【０００７】
しかしながら、オーバーフロー部分を除去する際には、固体試料の表面の平滑性を保つように手作業で行われるため、作業中に固体試料が汚れたり、固体試料に異物が付着したりする（コンタミネーション）などが発生して、分析感度が低下する虞がある。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、良好な分析感度を有し、且つ、分析結果のバラツキが少なく、蛍光Ｘ線分析に用いるのに好適な固体試料が容易に得られる蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この目的を達成するために創案された本発明は、試料原料を所定の大きさ及び形状に成型することで、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料を作製するための蛍光Ｘ線分析用試料作製器具であって、試料原料を収容するための試料原料収容孔が形成された金枠と、前記金枠を収容するための金枠収容孔が形成された金枠収容板と、前記金枠収容板を載置するための基台と、前記金枠収容板に収容された前記金枠を挟むように前記金枠収容板に対向した位置に配置されて前記金枠を加圧するための加圧盤と、を有する試料成型治具と、前記試料成型治具から取り出された前記金枠を含む前記金枠収容板を載置するための土台と、前記土台に対向する位置に配置されて前記土台に載置された前記金枠を含む前記金枠収容板を保持するための保持部材と、前記保持部材で前記土台に保持された前記金枠を含む前記金枠収容板から成型された固体試料を押し出すための試料押出手段が形成されたレバーと、を有するオーバーフロー除去治具と、を備える蛍光Ｘ線分析用試料作製器具である。
【００１０】
前記加圧盤は、前記金枠と接する面がフッ素樹脂で加工されていると良い。
【００１１】
前記金枠収容板には、前記基台と対向する面であって、前記金枠収容孔が形成された位置と対向する位置に、凹形状の溝が形成されており、前記基台には、前記金枠収容板に形成された前記溝と嵌合する凸形状の突部が形成されていると良い。
【００１２】
前記保持部材には、前記レバーを前記保持部材側に可動させたときに、前記試料押出手段が前記金枠へ案内されるように案内孔が形成されていると良い。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、良好な分析感度を有し、且つ、分析結果のバラツキが少なく、蛍光Ｘ線分析に用いるのに好適な固体試料が容易に得られる蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具の試料成型治具を示す斜視図である。
【図２】本発明に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具のオーバーフロー除去治具を示す斜視図である。
【図３】本発明に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を用いた蛍光Ｘ線分析用試料作の作製方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００１６】
図１は本発明の好適な実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具の試料成型治具を示す斜視図であり、図２はそのオーバーフロー除去治具を示す斜視図である。
【００１７】
本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具は、試料原料を所定の大きさ及び形状に成型することで、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料を作製するためのものであり、試料成型治具１０とオーバーフロー除去治具２０とからなる。
【００１８】
［試料成型治具の構成］
図１に示すように、試料成型治具１０は、試料原料を収容するための試料原料収容孔１１が形成された金枠１２と、金枠１２を収容するための金枠収容孔１４が形成された金枠収容板１５と、金枠収容板１５を載置するための基台１３と、金枠収容板１５に収容された金枠１２を挟むように金枠収容板１５に対向した位置に配置されて金枠１２を加圧するための加圧盤１６と、を有する。
【００１９】
金枠１２の試料原料収容孔１１は、その内径が蛍光Ｘ線分析装置の規格を満たす大きさ及び形状を有するように形成されている。なお、規格を満たす形状とは、例えば、円筒状、立方体状を示す。
【００２０】
金枠収容板１５には、基台１３と対向する面であって、金枠収容孔１４が形成された位置と対向する位置に、凹形状の溝１７が形成されている。一方、基台１３には、金枠収容板１５に形成された溝１７と嵌合する凸形状の突部１８が形成されている。これら溝１７と突部１８とが嵌合することで、金枠収容板１５と基台１３とが嵌合され固定される。なお、これら溝１７と突部１８とは、各々の表面がフッ素樹脂で加工されていることが望ましい。これは加圧盤１６にて加圧した後に、金枠収容板１５を基台１３からストレス無く容易に取り出せるようにするためである。
【００２１】
また、金枠収容板１５は、加圧盤１６と接する面が平滑な面で形成されており、この平滑な面に、金枠１２を収容するための金枠収容孔１４が複数個形成されている。この金枠収容孔１４には、金枠１２に形成された試料原料収容孔１１と同じかそれよりも若干大きい程度の内径を有し、溝１７に連通する図示しない連通孔が形成されている。この連通孔は、加圧して成型した固体試料を後述するオーバーフロー除去治具２０にて加工する際に、金枠１２から加工された固体試料（オーバーフロー部分を除去した固体試料）を取り出すための取出し孔となる。
【００２２】
加圧盤１６は、金枠１２側の表面（金枠１２と接する面）が低密着加工されている低密着面１９からなる。これは、試料原料を加圧する際に試料原料が加圧盤１６に密着することを防ぐためである。低密着面１９は、低摩擦性、耐熱性、耐化学薬品性に優れたフッ素樹脂で低密着加工されていることが好ましい。
【００２３】
［オーバーフロー除去治具の構成］
図２に示すように、オーバーフロー除去治具２０は、試料成型治具１０から取り出された金枠１２を含む金枠収容板１５を載置するための土台２１と、土台２１に対向する位置に配置されて土台２１に載置された金枠１２を含む金枠収容板１５を保持するための保持部材２２と、保持部材２２で土台２１に保持された金枠１２を含む金枠収容板１５から成型された固体試料を押し出すための試料押出手段２３が形成されたレバー２４と、を有する。
【００２４】
土台２１とレバー２４とは、軸部２５を介して連結されており、その軸部２５を境にして互いに回動自在となるように構成されている。土台２１には、金枠１２を含む金枠収容板１５を載置するための載置部２６が形成されている。
【００２５】
保持部材２２は、土台２１上の載置部２６に金枠１２を含む金枠収容板１５を載置した後、この金枠１２を含む金枠収容板１５を保持するものである。これに加え、保持部材２２は、保持された金枠１２を含む金枠収容板１５の方向にレバー２４を閉じるように可動させたときに、試料押出手段２３による加圧によって金枠１２の内部に形成された固体試料からオーバーフロー部分を切り離すために、金枠収容板１５上の金枠１２の周辺に付着したオーバーフロー部分を金枠収容板１５との間で保持する役割も有する部材である。
【００２６】
また、保持部材２２には、レバー２４を保持部材２２側へ可動させたときに、レバー２４に形成された試料押出手段２３が金枠収容板１５上の金枠１２へ案内されるように案内孔２７が金枠１２上に形成されている。この案内孔２７によって、試料押出手段２３がレバー２４の可動に合わせて金枠１２の試料原料収容孔１１上に案内され、更にレバー２４を閉じるように金枠収容板１５側に可動させることで、金枠１２の内部に形成された固体試料が押し出される。なお、押し出された固体試料は、金枠収容板１５に形成された取り出し孔（連通孔）を介して、金枠収容板１５の溝１７の部分からオーバーフロー除去治具２０の外部に取り出される。
【００２７】
［蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を用いた固体試料の作製方法］
蛍光Ｘ線分析用試料作製器具を用いた固体試料の作製方法について、図３に基づき以下に説明する。
【００２８】
先ず、図３（ａ）に示すように、基台１３の試料下表面（金枠収容板１５が接する面）を平滑にし、試料原料を加圧成型する際に試料原料が密着することを防ぐために設けた突部１８に金枠収容板１５の溝１７を嵌め込んで設置する。
【００２９】
次いで、図３（ｂ）に示すように、金枠１２を収容するために設けた金枠収容板１５の金枠収容孔１４に金枠１２を設置、収容し、試料原料を蛍光Ｘ線分析装置の規格を満たす形状に成型するための試料原料収容孔１１に試料原料を投入、収容する。
【００３０】
そして、図３（ｃ）に示すように、金枠１２上部に、加圧盤１６を、試料上表面（金枠１２が接する面）を平滑にし、試料原料を加圧成型する際に試料原料が密着することを防ぐために設けた低密着面１９を下にして設置する。
【００３１】
その後、金枠１２上から加圧盤１６にて金枠１２を加圧すると、試料原料収容孔１１内に固体試料が形成されると共に、金枠収容板１５の上面に試料原料収容孔１１から漏れ出た（溢れ出た）試料原料によってオーバーフロー部分が形成される。
【００３２】
次いで、図３（ｄ）に示すように、金枠収容板１５を基台１３から水平方向にスライドさせて取り外す。
【００３３】
その後、図３（ｅ）に示すように、取り外した金枠収容板１５をオーバーフロー除去治具２０の土台２１上に形成された金枠収容板１５を載置するための載置部２６に載置する。
【００３４】
金枠収容板１５を載置した後、図３（ｆ）に示すように、レバー２４を金枠収容板１５側に倒すことで、オーバーフロー部分を金枠収容板１５とレバー２４との間で保持するために金枠１２の上方に設けられた保持部材２２が、金枠収容板１５上のオーバーフロー部分を保持し、試料押出手段２３が試料原料収容孔１１内に形成された固体試料を上方から下方へ押し出す。
【００３５】
これにより、オーバーフロー部分が除去された固体試料が、金枠収容板１５の溝１７によって金枠収容板１５と土台２１との間にできた孔から取り出される。
【００３６】
以上説明したように、本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具によれば、試料原料を所定の大きさ及び形状に成型することで、蛍光Ｘ線分析に用いる固体試料を作製するための蛍光Ｘ線分析用試料作製器具であって、試料原料を収容するための試料原料収容孔が形成された金枠と、前記金枠を収容するための金枠収容孔が形成された金枠収容板と、前記金枠収容板を載置するための基台と、前記金枠収容板に収容された前記金枠を挟むように前記金枠収容板に対向した位置に配置されて前記金枠を加圧するための加圧盤と、を有する試料成型治具と、前記試料成型治具から取り出された前記金枠を含む前記金枠収容板を載置するための土台と、前記土台に対向する位置に配置されて前記土台に載置された前記金枠を含む前記金枠収容板を保持するための保持部材と、前記保持部材で前記土台に保持された前記金枠を含む前記金枠収容板から成型された固体試料を押し出すための試料押出手段が形成されたレバーと、を有するオーバーフロー除去治具と、を備えることにより、オーバーフロー部分を除去する際に、固体試料の表面の平滑性を保つようにオーバーフロー部分を手作業で行うことなく除去することができる。これにより、作業中に固体試料が汚れたり、固体試料に異物が付着したりする（コンタミネーション）などの問題が発生するのを防止することができる。
【００３７】
また、従来のような加圧装置で試料原料に圧力を加えて成型して固体試料を作製する方法では、加圧した際に、試料原料の性質によって加圧装置の加圧盤面に試料原料が密着してしまうことがある。このような場合、加圧盤面に密着した試料原料を、その表面の平滑性を保つことに注意しながら加圧盤から採取する必要があるため、作業に時間が掛かる。
【００３８】
これに対し、本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析用試料作製器具では、加圧盤１６は、金枠１２と接する面がフッ素樹脂で加工されているため、試料原料が密着しにくく、作業が短時間で行える。
【００３９】
即ち、本発明によれば、良好な分析感度を有し、且つ、分析結果のバラツキが少なく、蛍光Ｘ線分析に用いるのに好適な固体試料が容易に得られる。
【００４０】
なお、本実施の形態においては、土台２１とレバー２４とが軸部２５で連結されているものとしたが、土台２１とレバー２４とを連結せず、土台２１に対してレバー２４をその対向面同士が平行になるように押し込む押込型にしても良い。
【符号の説明】
【００４１】
１０  試料成型治具
１１  試料原料収容孔
１２  金枠
１３  基台
１４  金枠収容孔
１５  金枠収容板
１６  加圧盤
１７  溝
１８  突部
１９  低密着面
２０  オーバーフロー除去治具
２１  土台
２２  保持部材
２３  試料押出手段
２４  レバー
２５  軸部
２６  載置部
２７  案内孔
【図１】
2012058133.tif 000003
【図２】
2012058133.tif 000004
【図３】
2012058133.tif 000005