(57)【要約】【課題】ＧａＮ単結晶ウェハに対して十分なパーティクル除去能力を得て、且つ、表面荒れを起こさないアルカリ性の薬液の種類、濃度及び洗浄条件を規定したＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法を提供する。【解決手段】ＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法において、ＧａＮ単結晶ウェハの表面を有機アルカリ系洗浄液で洗浄した後、有機溶剤で洗浄する方法である。【選択図】図１
2012015184.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法において、ＧａＮ単結晶ウェハの表面を有機アルカリ系洗浄液で洗浄した後、有機溶剤で洗浄することを特徴とするＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法。
【請求項２】
前記有機アルカリ系洗浄液として、有機アミンを用いる請求項１に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法。
【請求項３】
前記有機アミンは、化１式で示される構造を有する請求項２に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法。
【化１】
2012015184.tif 000004
【請求項４】
前記有機アミンは、０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上０．０１ｍｏｌ／Ｌ未満の濃度のものを用いる請求項２又は３に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法。
【請求項５】
前記有機溶剤として、イソプロピルアルコールを用いる請求項１〜４のいずれかに記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法を用いた工程を含むＧａＮ単結晶ウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ単結晶ウェハの表面に結晶成長させる前に行うＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法及びＧａＮ単結晶ウェハの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高寿命青色ＬＤ（半導体レーザ）や高輝度青色ＬＥＤ（発光ダイオード）、高特性電子デバイス向けに使用されるＧａＮ単結晶ウェハとして、ＨＶＰＥ（Ｈｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ハイドライド気相）成長法等により成長させた低転位の自立型ＧａＮ単結晶ウェハが製造されている。
【０００３】
ＧａＮ単結晶ウェハは、成長直後は通常円形で、厚さ・外径にバラツキがある。また、エピタキシャル・デバイス工程では、成長直後のウェハではなく、通常、平坦な面、サセプタにセットするための均一な外径、結晶方位判別のため結晶面に平行に加工されたＯＦ（オリエンテーションフラット）、表・裏面を見分けるためのＩＦ（インデックスフラット）加工を施したウェハや裏面が梨地状（粗化面）のウェハが用いられている。
【０００４】
そこで、通常ウェハ形状を整えるため、ＮＣ（数値制御）加工機や倣い式の加工機を用いて外径・ＯＦ・ＩＦ・面取り加工が行われ、また、平坦な面を得るために研削・ラップ・エッチング・研磨加工が行われる。
【０００５】
加工後の洗浄として、重金属除去を目的とした酸洗浄を行う。一般的に半導体ウェハの洗浄には表面上のパーティクル除去を目的にアルカリ洗浄を行うが、ＧａＮ単結晶ウェハの場合、Ｎ面がアルカリ液によってエッチングされ表面荒れを起こすため使用を避けている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−３１９３０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来の洗浄方法では、アルカリ洗浄が使用できないのでパーティクル除去能力が十分とは言えず、清浄なＧａＮ単結晶ウェハ表面を得ることが難しいと言う問題がある。
【０００８】
つまり、従来はＧａＮ単結晶ウェハのＧａ面のパーティクルを除去したいが、Ｎ面の荒れが大きく、アルカリ洗浄を用いることはできないと言う、相反する課題があった。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、ＧａＮ単結晶ウェハに対して十分なパーティクル除去能力を得て、且つ、表面荒れを起こさないアルカリ性の薬液の種類、濃度及び洗浄条件を規定したＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法及びＧａＮ単結晶ウェハの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項１の発明は、ＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法において、ＧａＮ単結晶ウェハの表面を有機アルカリ系洗浄液で洗浄した後、有機溶剤で洗浄するＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法である。
【００１１】
請求項２の発明は、前記有機アルカリ系洗浄液として、有機アミンを用いる請求項１に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法である。
【００１２】
請求項３の発明は、前記有機アミンは、化１式で示される構造を有する請求項２に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法である。
【００１３】
請求項４の発明は、前記有機アミンは、０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上０．０１ｍｏｌ／Ｌ未満の濃度のものを用いる請求項２又は３に記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法である。
【００１４】
請求項５の発明は、前記有機溶剤として、イソプロピルアルコールを用いる請求項１〜４のいずれかに記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法である。
【００１５】
請求項６の発明は、請求項１〜５のいずれかに記載のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法を用いた工程を含むＧａＮ単結晶ウェハの製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ＧａＮ単結晶ウェハに対して十分なパーティクル除去能力を得て、且つ、表面荒れを起こさないアルカリ性の薬液の種類、濃度及び洗浄条件を規定したＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法及びＧａＮ単結晶ウェハの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の洗浄プロセスを示すプロセス図である。
【図２】ＴＭＡＨ濃度のＳｉＯ2除去率への影響を表す図である。
【図３】ＴＭＡＨ濃度の表面粗さへの影響を表す図である。
【図４】洗浄時間の表面粗さ及びＳｉＯ2除去率への影響を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００１９】
図１は、本発明の洗浄プロセスを示すプロセス図である。
【００２０】
図１に示すように、本実施の形態に係るＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法は、ＧａＮ単結晶ウェハの表面を有機アルカリ系洗浄液で洗浄した後、有機溶剤で洗浄する方法である。より具体的には、ＧａＮ単結晶ウェハの鏡面を有機アルカリ系洗浄液により洗浄する工程Ｓ１と、超純水により有機アルカリ系洗浄液を除去する工程Ｓ２と、更に高純度有機溶剤により残留した有機アルカリ系洗浄液を完全に除去する工程Ｓ３と、再び超純水により高純度有機溶剤を除去する工程Ｓ４と、最後にＩＰＡ蒸気乾燥法又はスピン乾燥法により乾燥する工程Ｓ５とを備える方法である。
【００２１】
工程Ｓ１で用いる有機アルカリ系洗浄液としては、例えば、化１式で示される構造の有機アミンが挙げられる。
【００２２】
【化１】
2012015184.tif 000003
【００２３】
この有機アミン、即ちＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）を用いるのは、ＫＯＨ（水酸化カリウム）やＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）のようなアルカリ液は金属成分を含むため、その金属成分が洗浄によってＧａＮ単結晶ウェハの表面上を汚染する可能性があるためである。但し、ＴＭＡＨは有機成分を含むため、同様にＧａＮ単結晶ウェハの表面上を汚染してしまう。
【００２４】
この対策として、本方法では高純度有機溶剤により洗浄する工程Ｓ３を設けている。
【００２５】
工程Ｓ３で用いる有機溶剤としては、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）が挙げられる。
【００２６】
これら各工程においては、工程Ｓ１では５〜１０分、工程Ｓ２〜Ｓ４では５分以上の洗浄を行うことが好ましい。これにより、ＧａＮ単結晶ウェハの表面を十分に洗浄することができると共に、残留した有機アルカリ系洗浄液を完全に除去することが可能となる。
【００２７】
このようにしてＧａＮ単結晶ウェハを洗浄することにより、有機アルカリ系洗浄液による洗浄後に水洗だけではＧａＮ単結晶ウェハの表面に有機アルカリ系洗浄液が残留するが、更に高純度有機溶剤による洗浄によって残留した有機アルカリ系洗浄液が溶解され、ＧａＮ単結晶ウェハの表面に残留した有機アルカリ系洗浄液は完全に除去され、高品質のＧａＮ単結晶ウェハを得ることができる。
【００２８】
ここで、ＧａＮ単結晶ウェハに対して十分なパーティクル除去能力を得て、且つ、表面荒れを起こさないアルカリ性の薬液（ＴＭＡＨ）の濃度及び洗浄条件を規定する。
【００２９】
ＧａＮ単結晶ウェハに約３μｍ径のＳｉＯ2粒子を付着させ、図１で説明したプロセスで洗浄した。このとき、ＴＭＡＨ濃度を０．００１，０．０１，０．１，１ｍｏｌ／Ｌの４条件を振り、ＴＭＡＨによる洗浄を５分、超純水による水洗を５分、ＩＰＡによる洗浄を５分、最後の水洗を５分間順次行い、乾燥させた。
【００３０】
洗浄後のＧａＮ単結晶ウェハのＧａ面を表面検査装置ＣａｎｄｅｌａにてＳｉＯ2粒子の除去率（＝（洗浄後ウェハの異物数−付着前ウェハの異物数）／（付着後ウェハの異物数−付着前ウェハの異物数））を確認したところ、図２に示すように、全ての濃度で１００％に近い除去率を得た。
【００３１】
そして、前記と同様にして得られた洗浄後のＧａＮ単結晶ウェハのＮ面の表面粗さ（Ｒａ）を測定したところ、図３に示すように、０．００１及び０．０１ｍｏｌ／Ｌのときは表面荒れを起こさなかったが、０．１ｍｏｌ／Ｌの濃度では急激に表面粗さ（Ｒａ）が高くなり表面荒れを確認した。
【００３２】
更に、ＴＭＡＨを０．０１ｍｏｌ／Ｌに固定し、洗浄時間を振って表面粗さ（Ｒａ）、ＳｉＯ2粒子の除去率を確認したところ、図４に示すように、ＳｉＯ2粒子の除去率は問題なかったものの、表面粗さ（Ｒａ）は洗浄時間１２分以降急激に高くなった。
【００３３】
以上より、ＴＭＡＨは０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上０．０１ｍｏｌ／Ｌ未満の濃度のものを用いると良く、ＴＭＡＨによる洗浄時間は１２分未満であると良いことが分かった。
【００３４】
これまで説明した本発明のＧａＮ単結晶ウェハの洗浄方法によれば、有機アルカリ系洗浄液を用いた洗浄を行うので、ＧａＮ単結晶ウェハに対して十分なパーティクル除去能力を得ることができると共に、表面荒れを起こさないアルカリ性の薬液の種類、濃度及び洗浄条件を規定したので、洗浄後の表面荒れを防止することができる。
【００３５】
また、ＧａＮ単結晶ウェハを製造する際に、本発明による洗浄工程を含めることで、十分に洗浄されると共に表面荒れのないＧａＮ単結晶ウェハを製造することができる。
【符号の説明】
【００３６】
Ｓ１  有機アルカリ系洗浄液による洗浄工程
Ｓ２  超純水による洗浄工程
Ｓ３  有機溶剤による洗浄工程
Ｓ４  超純水による洗浄工程
Ｓ５  乾燥工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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