(57)【要約】【課題】  ２フローリアクタにおいて排気間に再び材料ガス流への中間反応ガスの巻き込みを防止し半導体素子の製造歩留まりを高める気相成長装置を提供することを目的とする。【解決手段】  気相成長装置は、基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、材料ガス噴出口から基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、押さえガス噴出口から押さえガスを、基板の法線方向から所定角度範囲で且つ基板の面積より広い面積で、押さえガス流として基板上に供給する押さえガス噴出器と、を備え、材料ガスノズルに接触し且つ押さえガス噴出口の外縁部へ向かう遮断ガスの層流を噴出する遮断ガス噴出口を有する遮断ガスノズルを有する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、
前記基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、前記材料ガス噴出口から前記基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、
前記基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、前記押さえガス噴出口から押さえガスを、前記基板の法線方向から所定角度範囲で且つ前記基板の面積より広い面積で、押さえガス流として前記基板上に供給する押さえガス噴出器と、前記材料ガスノズルに接触し一体となって形成された遮断ガスノズルと、を備え、前記遮断ガスノズルは、前記材料ガスノズルの前記材料ガス噴出口から材料ガスの層流の上流側方向に離れた位置に形成され且つ、前記押さえガス噴出口の材料ガスノズル側の外縁部へ向かう遮断ガスの層流を噴出する遮断ガス噴出口を有することを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記遮断ガスノズルの前記遮断ガス噴出口は、前記材料ガスノズルの幅を越える長さの幅の横断面で前記遮断ガスの層流が前記押さえガス噴出口の材料ガスノズル側の外縁部へ吹き付けられるように形成されていることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記遮断ガスノズルは、前記遮断ガス噴出口よりも更に前記材料ガス噴出口から離れた位置に形成され副噴出ガスを噴出する上部または下部に副噴出口を有することを特徴とする請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記材料ガス噴出口から離れた位置に形成され前記基板へ向かう遮断ガスを噴出する下部遮断ガス噴出口と側部遮断ガス噴出口のいずれかまたは両方を有し、且つ前記材料ガスノズルに接触する下部遮断ガスノズルと側部遮断ガスノズルのいずれかまたは両方を、さらに、有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記遮断ガスノズルの前記遮断ガス噴出口は、前記押さえガス噴出口の材料ガスノズル側の外縁部から材料ガスの層流の上流側方向に離れた位置に形成されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１に記載の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光素子やレーザーダイオードなどに用いられる半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置、特に２フローリアクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長（気相成長）を行う結晶成長装置は、その反応容器（リアクタ）内に導入された反応ガス（材料ガス）が加熱された基板（ウエハ）上で熱分解反応して、化合物やその固溶体結晶となり、その時、基板の結晶面方位を維持したまま同じ結晶面の単結晶層が該基板上に成長するようにした気相成長装置である。
【０００３】
気相成長装置には大別して縦型と横型がある。横型の装置の１つにフローチャネル型のリアクタが知られており、たとえば、特許文献１には、上向きに基板をサセプタに保持し、石英や金属部品で囲まれた経路（フローチャネル）の一部に露呈させ基板下から加熱し、材料ガスを横方向に流し斜め下向き水素のパージガスで材料ガスを基板へ押し付け基板上で反応させＧａＮ薄膜を堆積させるものがある（特許文献１、参照）。一般に、フローチャネル型のリアクタではガス流がフローチャネルで制限されているため一定圧力のガス流であれば上流部から押し出されることになり、未反応ガスの上流部への戻りは起こらない。しかし、基板下から加熱されるフローチャネルは下が高温、上が低温になり対流が激しく材料ガスが舞い上がるので、特許文献１のフローチャネル型装置では、斜め下向き水素ガスで材料ガスを下向きに押さえ付け基板に強制的に接触させている。
【０００４】
横型の気相成長装置には押さえガスを用いるオープンフロー型の２フローリアクタも知られている。オープンフロー型の２フローリアクタは、広い空間のリアクタにガス供給管およびガス排気管が設けられていて、フローチャネルがなくガス流方向が決められていない構造を有している。
【０００５】
かかる２フローリアクタでは、基板上の材料ガスの層流と押さえガス流の２つのガス流（２フロー）の合成流で成膜ガス流が形成され、材料ガスは基板と平行に、且つ直上に流される（特許文献２、参照）。そして、押さえガス流は材料ガス流に垂直、または垂直から所定角度程度まで傾けた角度で流される（特許文献３、参照）。その結果、材料ガスが基板に押し付けられるように流れる。この２フローリアクタ構成により、たとえば、ＧａＮ結晶成長において、加熱後、材料ガスが基板上で高温１０００℃程度（１３５０Ｋ程度）になり、供給直後から約４．５倍の体積膨張が起こっても、押さえガスにより基板上で安定的な材料ガス流が保たれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１６７８９７
【特許文献２】特開平０４−２８４６２３
【特許文献３】特開２００３−１７３９８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図１は従来の２フローリアクタの排気可能な反応容器１０の内部構造の一例を示す概略断面図である。同図において、１１は材料ガスを供給する材料ガスノズルであり、１２は材料ガス層流を押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器であり、１３は材料ガスを誘導するフロー補助板であり、１４はフロー補助板と共に水平にて回転自在に配置されたサセプタであり、１５はサセプタに保持された半導体の基板であり、１７はサセプタを輻射加熱する加熱器である。図２はかかる２フローリアクタ内部のサセプタ１５と材料ガスノズル１１の関係を示す概略上面図である。
【０００８】
図１に示すように、押さえガス噴出器１２は水平な基板１５に対して略垂直方向にガスを流し、基板１５上の材料ガスを押さえ込む役割をしている。よって、図２に示すように、材料ガスノズル１１から流れる材料ガスや中間反応ガスなどは、押さえガスにより基板１５の外側へ広げられ、フロー補助板１３上へ流れ、噴出された押さえガスの有効面積領域（図２の基板１５の上の矩形ＥＥ）を越えて流出する。
【０００９】
反応容器１０の内部にて中間反応ガスや未反応の材料ガスと押さえガスは、基板１５に吹き付けられた後に排気管から排出される。それらの一部のガスは、図３に示すように、排気管から排気されるまでの期間に反応容器内部を不定なガス流（乱流）となり乱れ戻るように流れる。乱流となったガスの一部は押さえガスや材料ガスにより、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２の間隙Ｏに向かって押し出されたものである。ここでの間隙Ｏとは図１にあるように材料ガスノズル１１の上面の押さえ噴出器１２側の縁と、押さえガス噴出器１２の底面の材料ガスノズル１１側の縁とを結ぶ領域のことを指す。材料ガスノズル１１の先端部の一部が押さえガス噴出器１２の底面下に入り込む形態も考えられるが、そのときの間隙Ｏとは上面から見たときに材料ガスノズル１１の先端と押さえガス噴出器１２とが重なっている領域となる。この場合も乱流が間隙Ｏに向かって押し出されることに変わりない。また乱流となったガスの別の一部は押さえガスや材料ガスにより基板側面に押し出され、それらガスが材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２それぞれの横側から回り込んできたものである。いずれの乱流であってもさらに一部のガスが再び材料ガスや押さえガスの流れに取り込まれる。このような乱流となったガスには主に材料ガスにより生じる中間反応ガス中には生成物（ＧａＮ、他）の微粒子（パーティクル）が多く含まれている。これらの中間反応ガスが材料ガスや押さえガスと一緒になり、再度、基板１５上に供給されると結晶成長層にパーティクルが含まれることになり、成膜上の結晶性に不具合を起こす。具体的にはパーティクルを含むことにより、そのパーティクル上部に成長した結晶層のピットを形成するトリガーとなる。また、各種欠陥の形成の源となる。ピットを含む基板は後の半導休デバイス工程のプロセス後において半導体素子の短絡不良を発生し、製造歩留まりを低下させるので問題となる。
【００１０】
そこで本発明は、２フローリアクタにおいて材料ガスと押さえガスが基板に吹き付けられた後に排気されるまでの期間に再び材料ガス流に中間反応ガスが巻き込まれる現象を防止し成長層のピット密度を減少し半導体素子の製造歩留まりを向上することができる気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の気相成長装置は、基板を担持して、これを加熱および回転するサセプタと、基板へ向かう材料ガス噴出口を有し、材料ガス噴出口から基板上に沿って材料ガスの層流を供給する材料ガスノズルと、基板へ向かう押さえガス噴出口を有し、押さえガス噴出口から押さえガスを、基板の法線方向から所定角度範囲で且つ基板の面積より広い面積で、押さえガス流として基板上に供給する押さえガス噴出器と、材料ガスノズルに接触し一体となって形成された遮断ガスノズルと、を備え、遮断ガスノズルは、材料ガスノズルの材料ガス噴出口から材料ガスの層流の上流側方向に離れた位置に形成され且つ、押さえガス噴出口の材料ガスノズル側の外縁部へ向かう遮断ガスを噴出する遮断ガス噴出口を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明によれば、基板を保持するサセプタに対し水平方向に材料ガスを供給する材料ガスノズルと、サセプタ上方の押さえガス噴出器と、を有する２フロータイプの気相成長装置において、材料ガスノズルと一体となった遮断ガスノズルから、遮断ガスが材料ガス流から離れる方向に角度を有して、材料ガス噴出口からやや後方の位置から噴出されるので、材料ガス噴出口と押さえガス噴出口（材料ガスノズル側外縁部）間で遮断ガスによる壁を形成することができる。その効果により材料ガスの巻上げおよび後方への戻りを抑制することが可能となる。さらに、遮断ガス噴出口はノズル上壁に加え、ノズル下壁とノズル側壁にも設置可能である。遮断ガスを材料ガス噴出口よりもやや後方から材料ガス流から離れる方向へ斜めに噴出する特徴から、乱流の発生を防止、もしくは発生したとしても遮断ガスによる壁により乱流をせき止め流れを小さくすることで、中間反応ガスが基板に再度到達することを防止する。材料ガスと遮断ガスノズルが一体であることから材料ガスの冷却効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】従来の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の２フローリアクタのサセプタと材料ガスノズルの関係を示す概略上面図である。
【図３】従来の２フローリアクタの内部の材料ガスなどの乱流を説明する概略斜視図である。
【図４】本発明による実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図５】本発明による実施形態の２フローリアクタの内部を説明する概略斜視図である。
【図６】本発明による実施形態の２フローリアクタの材料ガスノズルを説明する概略上面図である。
【図７】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図８】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図９】本発明による他の実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明による一実施形態の気相成長装置について、図面を用いて説明する。
【００１５】
図４は、横形の成長炉として構成された実施形態の２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）の要部の内部構造を示す概略断面図である。同図において、２フローリアクタは、材料ガスノズル１１、押えガス噴出器１２、フロー補助板１３、サセプタ１４、基板１５、遮熱板１６、加熱器１７、水冷ジャケット２０、上部遮断ガスノズル３１および下部遮断ガスノズル３２を備えている。フロー補助板１３は、サセプタ１４に同心に組合わされており一緒に回転する。
【００１６】
円盤形状で中心に回転軸を持つサセプタ１４上に基板１５が同一平面となるように載置され、サセプタ１４は、たとえば、１０回／ｍｉｎ〜３０回／ｍｉｎで回転される。サセプタ１４はカーボン材料で作られ、加熱状態でリアクタ内のガスを汚染せず、且つ雰囲気ガスにより反応しない材料、たとえば炭化珪素などでコーティングされている。
【００１７】
材料ガスノズル１１は、サセプタ上基板に対し水平もしくは水平から数度、基板側に傾斜した状態で設置されている。材料ガスノズル１１は、結晶成膜材料およびキャリアガスの混合ガス（材料ガス）を基板１５の上面に平行に層流として吹き付ける。ここで、材料ガスには、窒素（Ｎ２）、水素（Ｈ２）、アンモニアガス（ＮＨ３）、ｎ型ドーパントガス（モノシランガス（ＳｉＨ４）、ジシランガス（Ｓｉ２Ｈ６））、有機金属ガス（ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム））が含まれる。
【００１８】
押さえガス噴出器１２は基板１５の中央部（回転中心）上面に設置され基板１５に対し垂直もしくは垂直から数度で材料ガスの下流部方向に傾斜した状態で設置されている。具体的には、押さえガス噴出器１２より、基板１５を覆う有効面積で、基板と垂直（０度）からやや斜めの所定角度範囲の角度θ（０度＜θ＜５０度）で押さえガスを基板１５の上面に吹き付ける。押さえガス噴出器１２は、材料ガスの層流を基板１５の全面に押さえるためにある。押さえガス噴出器から噴出される押さえガスは窒素ガス（Ｎ２）、水素ガス（Ｈ２）またはその混合ガスであり、それ以外の材料ガスは含まない。
【００１９】
なお、加熱器１７は、サセプタ１４の下面に取り付けられており、サセプタ１４より面積が若干大きくサセプタを均一な温度に１０００℃以上に加熱できる。加熱器１７の近傍には、熱電対が設置され、その値から温度制御してサセプタ１４を設定温度に加熱する。
【００２０】
遮熱板１６は、加熱器１７の外周に位置し、加熱器１７からの輻射熱でノズル１１が加熱されないように遮断する。なお、遮熱板１６の外周に水冷ジャケット２０が設けると更に断熱性は向上する。また、水冷ジャケット２０の上端はフロー補助板１３の直下まで延長されている。但し、フロー補助板１３の回転を妨げないように僅かな隙間を設けてある。
【００２１】
図４に示すように、上部遮断ガスノズル３１において、遮断ガス噴出口３１Ｓは、材料ガス噴出口１１Ｓおよび押さえガス噴出器１２から離れた材料ガスノズル１１の離間して形成されている。上部遮断ガスノズル３１より遮断ガスの層流ＬＦ１として、Ｎ２ガスもしくはＨ２ガスを、押さえガス噴出器１２の材料ガスノズル側外縁部へ吹き付ける。なお、上記の各種ノズルは、それぞれ独立に制御される所定の供給系統（図示せず）に接続されている。このように、上部遮断ガスノズル３１は押さえガス噴出器１２の材料ガスノズル側外縁部へ向かう遮断ガスの層流ＬＦ１を噴出する遮断ガス噴出口３１Ｓを有する。これにより、押さえガス噴出器１２の材料ガスノズル側外縁部へ遮断ガスを噴出して、遮断ガス層流による壁（遮断ガス噴出口３１Ｓと押さえガス噴出器１２の材料ガスノズル側外縁部の間）を設け、材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２との間隙Ｏに発生させていた乱流の発生を防止、もしくは発生したとしても遮断ガスによる壁により乱流をせき止め流れを小さくすることで、中間反応ガスが基板に再度到達することを防止する。また、遮断ガスの一部は材料ガスノズル１１と押さえガス噴出器１２との間隙Ｏに流れ込み乱流を押し返す働きもする。
【００２２】
遮断ガスノズルの遮断ガス噴出口は、材料ガス噴出口１１Ｓと揃えてノズル端部に設置すると互いのガスが干渉し材料ガス供給にも遮断ガスの遮断効果にも影響を与えてしまう。
そのため、遮断ガス噴出口は、材料ガスノズルの側壁に設置される。さらに互いにガスの影響が無いように材料ガス噴出口１１Ｓからの材料ガスの層流の上流方向に離れた位置、すなわち材料ガス噴出口より後方に形成する必要がある。たとえば、図４の場合では上壁および下壁に距離Ｄだけ後方に離して設置してある。遮断ガス噴出口の位置としては材料ガス噴出口１１Ｓよりも１０ｍｍ以上後方が好ましい。この距離は上部遮断ガスノズル３１の上部遮断ガス噴出口３１Ｓでも、下部遮断ガスノズル３２の下部遮断ガス噴出口３２Ｓでも、下部遮断ガスノズル３２の下部手段ガス噴出口３２Ｓでも同様である。
【００２３】
遮断ガスノズルの設置は材料ガスノズル１１のいずれの壁面でもかまわないが上壁に設けることは必要である。中間反応ガスを巻き戻す最も大きな原因となるのは材料ガスノズルと押さえガス噴出口の間隙Ｏに発生する乱流だからである。この乱流に対しては遮断ガスノズルを上壁に設置することが最も効果的である。もちろん、上壁のみに限らず、上下左右のいずれの組み合わせでも良いし、全てに設置しても良い。図５の場合では上部遮断ガスノズル３１からのガス流ＬＦ１に加え、下部遮断ガスノズル３２からのガス流ＬＦ２、側部ガスノズル３３からのガス流ＬＦ３により中間反応ガスが材料ガス流に巻き込まれるのを防いでいる。
【００２４】
遮断ガスノズル３１の噴出口形状は、複数の穴、スリット、メッシュなどどのような形状でもよく、必要な方向に噴出できるように設計されている。ただし、ガスが上下方向に拡散しにくいスリット形状が最も好ましい。
【００２５】
遮断ガスの左右方向（図５のＹ方向）の噴出範囲は材料ガスノズル１１の幅Ｗ２よりも広くすることが好ましい。図５に示すように、遮断ガスノズルの遮断ガス噴出口は、材料ガスノズル１１の幅Ｗ２を越える長さの幅Ｗ３の横断面を有する遮断ガスの層流が押さえガス噴出口１２Ｇの材料ガスノズル側の外縁部へ吹き付けられるように形成されている。材料ガスノズル１１の幅以上の幅で噴出する遮断ガスは、基板側面方向から回りこむ中間反応ガスを抑制することができる。噴出口形状を遮断ガスを斜めにたとえば扇子状層流に拡散できるように設計すれば、より効果的にガス層流の遮断ができるので、噴出口は角度をつけた形状が好ましい。また、遮断ガスの遮断ガスノズル設置面に対する角度、たとえば、図５に示す遮断ガス噴出口３１Ｓから押さえガス噴出器１２の材料ガスノズル側外縁部へ向かう角度は、水平方向（０度）から１０度〜９０度未満の範囲であって、噴出口から抑えガス噴出器側面下を結んだ時の角度以上を有してあれば良いが、４５度以内の範囲が好ましい。遮断ガスは乱流による材料ガスの戻りを抑制するため、ある程度のガス流の速度を維持が必要となるので、４５度以内とある程度角度が小さいほうが好ましい。遮断ガスノズルの噴出口形状もこの角度設定されるように形成される。４５度以内の角度範囲であれば流速は１Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎで効果が得られるが、４５度を超えるとそれ以上の流速を必要とする。
【００２６】
図４に示す側部遮断ガスノズル３３の側部遮断ガス噴出口３３Ｓに関しては、上記上部遮断ガスノズル３１と同様に穴もしくはスリット形状で形成し、図６に示すように、基板の法線すなわち垂直方向（０度）から１０度〜９０度もしくは１０度〜４５度の角度範囲で材料ガス流方向から拡がる遮断ガスの層流ＬＦ３を噴出するように、遮断ガスノズル３１の噴出口形状は形成される。このように、側部遮断ガス噴出口３３Ｓは材料ガス噴出口１１Ｓから離れた位置に形成され基板１５から逸れる方向へ向かう遮断ガスの層流を噴出する。側部遮断ガス噴出口を有し材料ガスノズルに一体となって接触する側部遮断ガスノズルを有する側部遮断ガスノズル３３により、１０〜９０度の角度範囲で遮断ガスを流すことにより、材料ガスノズルの材料ガス噴出口１１Ｓの幅の両側での回り込みのガスを抑制することができる。なお、好ましくは１０〜４５度で噴出口３３Ｓから遮断ガスを流すことにより、より戻りガスの抑制力が得られる。
【００２７】
図４及び図５に示す下部遮断ガスノズル３２の下部遮断ガス噴出口３２Ｓからの遮断ガスの層流ＬＦ２に関しては、遮断ガス噴出方向はフロー補助板１３の上面に遮断ガスが当たって基板１５に向かう角度が好ましい。またその際の流量は多すぎるとフロー補助板１３上を流れ基板１５に到達する可能性があるため、１Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎと上部遮断ガスノズルの場合より少ない流量とする。このように、下部遮断ガス噴出口３２Ｓは材料ガス噴出口１１Ｓから離れた位置に形成され基板１５へ向かう遮断ガスの層流を噴出する。材料ガスノズル１１に一体となって接触する下部遮断ガスノズル３２からの遮断ガス噴出により、材料ガスノズル１１下部が冷却され、ノズル内のガス自体も冷却されることになり、ガスの中間反応を抑制することができる。
【００２８】
また、図７に示すように、上部遮断ガスノズル３１では遮断ガス噴出口３１Ｓに加えて、遮断ガス噴出口よりも更に材料ガス噴出口から離れた位置（後方位置）に並設され且つ材料ガス噴出口から材料ガスの層流の上流側方向へ向かう遮断ガスを噴出する上部副噴出口３１ＳＳを、さらに、設けることができる。上部副噴出口３１ＳＳのガス噴出方向としては、基板に対して逆方向方面（すなわち、材料ガスノズル１１および押さえガス噴出器１２から離れる方向）を含む全体のいずれでも良く、ガスを流すことにより、材料ガスノズル上壁と押さえガスノズル外縁部によって区画される領域からリアクタ内のガスを押し出すことになり、材料ガスは自然と排気側に押し出され誘導されやすくなる。また、ガスノズル周辺の汚染が抑制される。ただし前方へのガス流が減るため、流量増加もしくは穴径の検討など工夫が必要となる。この場合、前方へのガス供給が十分に行えるように後方への噴出口は前方に対して小さめに作る必要がある。また前記ガス流量よりも多めに流す必要がある。
【００２９】
また、図８に示すように、下部遮断ガスノズル３２では下部遮断ガス噴出口３２Ｓに加えて、遮断ガス噴出口よりも更に材料ガス噴出口から離れた位置（後方位置）に並設され且つ材料ガス噴出口から材料ガスの層流の上流側方向へ向かう遮断ガスを噴出する下部副噴出口３２ＳＳを、さらに、設けることができる。下部副噴出口３２ＳＳのガス噴出方向として、上部遮断ガスノズル３１と同様に基板に対して逆方向もしくは下方向に流すことにより、上部遮断ガスノズル３１と同様な効果が得られ、材料ガスノズル下壁と押さえフロー補助板及び水冷ジャケットによって区画される領域からリアクタ内のガスを押し出すことになり、材料ガスは自然と排気側に押し出されるように誘導されやすくなる。また、ガスノズル周辺の汚染が抑制される。
【００３０】
さらに、図９に示すように、上記実施形態のいずれにおいても材料ガス噴出口１１Ｓが押さえガス噴出器１２の押さえガス噴出口１２Ｇの直下部に入り込むセッティングする場合、上部遮断ガス噴出口３１Ｓは材料ガス噴出口より約１０ｍｍではなく、押さえガス噴出口１２より更に後方、すなわち、押さえガス噴出口１２の材料ガスノズル側の外縁部より後方（距離Ｄ１）に設置しなければならない。遮断ガスノズルの遮断ガス噴出口３１Ｓは、押さえガス噴出口１２の材料ガスノズル側の外縁部から材料ガスの層流の上流側方向に離れた位置に形成されることが好ましい。材料ガスノズル側外縁部との遮断ガスの壁が形成できなくなるからである。
【００３１】
本実施形態は、Ｓｉ結晶などの他材料よりもＧａＮ結晶の結合エネルギーはより高く、結晶の融点が高いため、上記の２フローリアクタを用いた、ＴＭＧａ、ＴＥＧａ、ＴＭＡｌ、ＴＭＩｎ、Ｃｐ２ＭｇとＮＨ３、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６などを材料として成長する窒化物半導体の結晶成長に特に適している。
【００３２】
従来から、反応済みガスには、結晶成長に使われなかった材料ガスが熱分解したメタル成分および反応生成した微結晶、さらには副生成物が含まれており、これらが材料ガスに巻き込まれると基板表面で成長障害によるピットまたは異常成長によるヒルロックなどを形成する。またピットまたはヒルロックなどが形成されない場合であっても転移や欠陥の発生源となる。しかし、本発明によれば、遮断ガスを流すことにより、反応済みガスが反応容器上流部へ逆流し、再び材料ガス流に巻き込まれることを防止できる。遮断ガスノズルによる遮断ガスで、リアクタ内の圧力を高めに保ち、ガス流を自然に排気側へ押し出す効果がある。ノズル周辺にガスが流れるため、ノズル周辺の汚染防止効果がある。材料ガスノズル１１に対して冷却効果が得られるため、中間反応を低減できる。
【実施例】
【００３３】
上記実施形態の２フローリアクタ装置（図４）によりＧａＮ結晶を成長させた。
（基板）
成長用の基板には、２インチφのｃ面サファイア単結晶基板、厚みｔ＝０．４３ｍｍ、面方位が＜１０−１０＞方向へ０．０５°傾いた０．０５°オフ基板、いわゆる（０００１）０．０５°off to＜１０−１０＞基板を用いた。
（成長）
基板熱処理工程として、材料ガスノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０００℃で１０分熱処理した。
【００３４】
緩衝層の形成工程として、材料ガスノズルからＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３（アンモニア）２Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、成長温度約５５０℃で１０分成長し、低温ＧａＮ層を成長した。
【００３５】
緩衝層の熱処理工程として、材料ガスノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０５０℃で１０分熱処理し低温ＧａＮ層を熱処理した。
【００３６】
次に、高温ＧａＮ層の形成工程として、材料ガスノズルよりＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を４０μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約１０５０℃で１時間成長し、膜厚約３μｍのＧａＮエピタキシャル結晶層を得た。ｎ型ＧａＮ層にするには、ＳｉＨ４（モノシラン）またはＳｉ２Ｈ６（ジシラン）をＳｉ不純物密度が５×１０１８（個／ｃｍ３）程度になるように添加することができる。
【符号の説明】
【００３７】
１１  材料ガスノズル
１４  サセプタ
１５  基板
１６  遮熱板
２０  水冷ジャケット
１２  押さえガス噴出器
１３  フロー補助板
１７  加熱器
３１  上部遮断ガスノズル
３２  下部遮断ガスノズル
３３  側部遮断ガスノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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