(57)【要約】【課題】主体金具に対するニッケルメッキ層の密着性を向上させ、ニッケルメッキ層を設けることによる耐食性の向上効果を十分に発揮させる。【解決手段】スパークプラグ１は、軸線ＣＬ１方向に延びる筒状の主体金具３と、ニッケルを主成分とする金属からなり、主体金具３の外表面を覆うニッケルメッキ層３１とを備える。ニッケルメッキ層３１の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下とされる。【選択図】      図２
2012064373.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸線方向に延びる筒状の主体金具と、
ニッケルを主成分とする金属からなり、前記主体金具の外表面を覆うニッケルメッキ層とを備えたスパークプラグであって、
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、
前記白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下とされることを特徴とするスパークプラグ。
【請求項２】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下とされ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下とされることを特徴とする請求項１に記載のスパークプラグ。
【請求項３】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の外形線の長さの平均値が０．２μｍ以上０．９μｍ以下とされ、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差が０．１μｍ以上０．８μｍ以下とされることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパークプラグ。
【請求項４】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒における断面の長径を短径で除算したアスペクト比の平均値が１．００以上２．５０以下とされることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のスパークプラグ。
【請求項５】
軸線方向に延びる筒状をなすとともに、ニッケルを主成分とする金属からなり、自身の外表面を覆うニッケルメッキ層を備えたスパークプラグ用主体金具であって、
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、
前記白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下とされることを特徴とするスパークプラグ用主体金具。
【請求項６】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下とされ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下とされることを特徴とする請求項５に記載のスパークプラグ用主体金具。
【請求項７】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の外形線の長さの平均値が０．２μｍ以上０．９μｍ以下とされ、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差が０．１μｍ以上０．８μｍ以下とされることを特徴とする請求項５又は６に記載のスパークプラグ用主体金具。
【請求項８】
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒における断面の長径を短径で除算したアスペクト比の平均値が１．００以上２．５０以下とされることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載のスパークプラグ用主体金具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、内燃機関等に使用されるスパークプラグ、及び、スパークプラグ用の主体金具に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパークプラグは、例えば、内燃機関（エンジン）等に取付けられ、燃焼室内の混合気への着火のために用いられる。一般的にスパークプラグは、軸孔を有する絶縁体と、前記軸孔の先端側に挿通される中心電極と、絶縁体の外周に設けられる主体金具と、主体金具に接合され、中心電極との間で火花放電間隙を形成する接地電極とを備えている。また、主体金具と絶縁体とは、主体金具の内周に形成された段部に絶縁体の外周に形成された段部を係止した上で、主体金具の後端部を径方向内側に屈曲させることにより固定される。
【０００３】
さらに、耐食性の向上を図るべく、接地電極の溶接された主体金具の表面にニッケルメッキ層を設けることがある（例えば、特許文献１等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１８４５５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、主体金具に対するメッキ処理は、主体金具と絶縁体とを固定する前に行われる。すなわち、主体金具と絶縁体の固定時において、主体金具の後端部は、その表面にニッケルメッキ層が設けられた状態で屈曲されることとなる。そのため、屈曲に伴う応力により、主体金具の表面からニッケルメッキ層が浮き上がってしまったり、剥離してしまったりするおそれがあり、耐食性が低下してしまうことが懸念される。
【０００６】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、主体金具に対するニッケルメッキ層の密着性を向上させることで、ニッケルメッキ層を設けることによる耐食性の向上効果を十分に発揮させることができるスパークプラグ、及び、スパークプラグ用主体金具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。
【０００８】
構成１．本構成のスパークプラグは、軸線方向に延びる筒状の主体金具と、
ニッケルを主成分とする金属からなり、前記主体金具の外表面を覆うニッケルメッキ層とを備えたスパークプラグであって、
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、
前記白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下とされることを特徴とする。
【０００９】
上記構成１によれば、ニッケルメッキ層のうち、その外表面に直交する断面を２００ｋＶの加速電圧により透過型電子顕微鏡で観察したときに得られた、黒を０、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、その濃淡の平均値が１７０以上２３０以下とされている。ここで、ニッケルメッキ層は、結晶粒が層状に積み重なることで形成されているが、結晶粒の多くが（１００）面で配向し、層状の結晶粒（結晶層）同士の粒界において凹凸が小さいほど、白黒濃淡画像の平均値は大きなもの（すなわち、白に近づくこと）となる。一方で、（１００）面で配向している結晶粒が少なく、結晶層同士の粒界において凹凸が大きいほど、白黒濃淡画像の平均値は小さなもの（すなわち、黒に近づくこと）となる。また、粒界における凹凸が大きいと、結晶層の一部に厚みの薄い部分が形成されやすくなる。
【００１０】
上記構成１では、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上と比較的大きなものとされており、粒界における凹凸が十分に小さなものとなるように構成されている。従って、結晶層の一部が薄くなってしまうことをより確実に防止することができ、主体金具の後端部を屈曲させる際などニッケルメッキ層に応力が加えられたときに、各結晶層において応力を十分に吸収することができる。
【００１１】
また、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が２３０以下とされており、粒界の凹凸が過度に小さくなってしまうことが抑制されている。従って、結晶層同士の接触面積を十分に確保することができ、粒界結合力を十分に大きなものとすることができる。その結果、応力が加えられたときの結晶層の浮きや剥離を抑制することができる。
【００１２】
以上のように、上記構成１によれば、各結晶層において応力をより確実に吸収することができるとともに、結晶層の剥離等を効果的に抑制することができる。その結果、主体金具に対するニッケルメッキ層の密着性を向上させることができ、ひいてはニッケルメッキ層を設けることによる耐食性の向上効果を十分に発揮させることができる。
【００１３】
尚、ニッケルメッキ層の密着性をより向上させ、耐食性の更なる向上を図るという点から、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値を１８０以上２２０以下とすることがより好ましい。
【００１４】
構成２．本構成のスパークプラグは、上記構成１において、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下とされ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下とされることを特徴とする。
【００１５】
上記構成２によれば、ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．０３５μｍ2以下とされ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下とされている。すなわち、ニッケルメッキ層を構成する結晶粒が全体的に微細となるように構成されている。従って、粒界の凹凸をより小さなものとすることができ、結晶層の一部の薄化を一層確実に防止することができる。その結果、ニッケルメッキ層に応力が加えられたときに、各結晶層において応力を一層確実に吸収することができる。
【００１６】
また、各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上とされており、結晶粒が過度に微細となってしまうことが抑制されている。これにより、粒界結合力をより大きくすることができ、上述の通り、応力を一層確実に吸収できることと相俟って、ニッケルメッキ層の密着性をより一層向上させることができる。
【００１７】
尚、ニッケルメッキ層の密着性をより一層向上させるべく、各結晶粒の断面積の平均値を０．００５μｍ2以上０．０２５μｍ2以下とし、各結晶粒の断面積の標準偏差を０．００３μｍ2以上０．０３５μｍ2以下とすることがより好ましい。
【００１８】
構成３．本構成のスパークプラグは、上記構成１又は２において、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の外形線の長さの平均値が０．２μｍ以上０．９μｍ以下とされ、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差が０．１μｍ以上０．８μｍ以下とされることを特徴とする。
【００１９】
上記構成３によれば、上記構成２と同様の作用効果が奏されることとなる。すなわち、結晶粒が全体的にある程度微細なものとなるように構成されているため、応力をより確実に吸収することができるとともに、粒界結合力を一層高めることができる。その結果、ニッケルメッキ層の密着性をより一層向上させることができる。
【００２０】
尚、密着性をより一層向上させるべく、各結晶粒の外形線の長さの平均値を０．３μｍ以上０．７μｍ以下とし、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差を０．２μｍ以上０．６μｍ以下とすることがより好ましい。
【００２１】
構成４．本構成のスパークプラグは、上記構成１乃至３のいずれかにおいて、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒における断面の長径を短径で除算したアスペクト比の平均値が１．００以上２．５０以下とされることを特徴とする。
【００２２】
上記構成４によれば、上記構成２，３とほぼ同様の作用効果が奏されることとなる。すなわち、結晶粒が全体的に円形に近い形状とされており、粒界における凹凸が十分に小さくなるように構成されている。従って、結晶層の一部が薄くなってしまうことをより一層確実に防止することができ、ひいてはニッケルメッキ層の密着性の更なる向上を図ることができる。
【００２３】
尚、密着性をより一層向上させるべく、各結晶粒におけるアスペクト比の平均値を１．２５以上２．１０以下とすることがより好ましい。
【００２４】
構成５．本構成のスパークプラグ用主体金具は、軸線方向に延びる筒状をなすとともに、ニッケルを主成分とする金属からなり、自身の外表面を覆うニッケルメッキ層を備えたスパークプラグ用主体金具であって、
前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、
前記白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下とされることを特徴とする。
【００２５】
上記構成５によれば、スパークプラグ用主体金具において、上記構成１と同様の作用効果が奏されることとなる。
【００２６】
構成６．本構成のスパークプラグ用主体金具は、上記構成５において、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下とされ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下とされることを特徴とする。
【００２７】
上記構成６によれば、上記構成２と同様の作用効果が奏されることとなる。
【００２８】
構成７．本構成のスパークプラグ用主体金具は、上記構成５又は６において、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒の外形線の長さの平均値が０．２μｍ以上０．９μｍ以下とされ、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差が０．１μｍ以上０．８μｍ以下とされることを特徴とする。
【００２９】
上記構成７によれば、上記構成３と同様の作用効果が奏されることとなる。
【００３０】
構成８．本構成のスパークプラグ用主体金具は、上記構成５乃至７のいずれかにおいて、前記ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面において、前記ニッケルメッキ層を構成する各結晶粒における断面の長径を短径で除算したアスペクト比の平均値が１．００以上２．５０以下とされることを特徴とする。
【００３１】
上記構成８によれば、上記構成４と同様の作用効果が奏されることとなる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本実施形態におけるスパークプラグの構成を示す一部破断正面図である。
【図２】ニッケルメッキ層等の構成を示す部分拡大断面図である。
【図３】（ａ），（ｂ）は、本実施形態におけるスパークプラグの製造過程の一過程を示す主体金具等の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に、一実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、スパークプラグ１を示す一部破断正面図である。尚、図１では、スパークプラグ１の軸線ＣＬ１方向を図面における上下方向とし、下側をスパークプラグ１の先端側、上側を後端側として説明する。
【００３４】
スパークプラグ１は、筒状をなす絶縁碍子２、これを保持する筒状のスパークプラグ用主体金具（以下、「主体金具」と称す）３などから構成されるものである。
【００３５】
絶縁碍子２は、周知のようにアルミナ等を焼成して形成されており、その外形部において、後端側に形成された後端側胴部１０と、当該後端側胴部１０よりも先端側において径方向外向きに突出形成された大径部１１と、当該大径部１１よりも先端側においてこれよりも細径に形成された中胴部１２と、当該中胴部１２よりも先端側においてこれよりも細径に形成された脚長部１３とを備えている。加えて、絶縁碍子２のうち、大径部１１、中胴部１２、及び、大部分の脚長部１３は、主体金具３の内部に収容されている。そして、中胴部１２と脚長部１３との連接部にはテーパ状の段部１４が形成されており、当該段部１４にて絶縁碍子２が主体金具３に係止されている。
【００３６】
さらに、絶縁碍子２には、軸線ＣＬ１に沿って軸孔４が貫通形成されており、当該軸孔４の先端側には中心電極５が挿入、固定されている。当該中心電極５は、熱伝導性に優れる銅又は銅合金からなる内層５Ａ、及び、ニッケル（Ｎｉ）を主成分とするＮｉ合金からなる外層５Ｂにより構成されている。さらに、中心電極５は、全体として棒状（円柱状）をなし、その先端面が平坦に形成されるとともに、絶縁碍子２の先端から突出している。
【００３７】
また、軸孔４の後端側には、絶縁碍子２の後端から突出した状態で端子電極６が挿入、固定されている。
【００３８】
さらに、軸孔４の中心電極５と端子電極６との間には、円柱状の抵抗体７が配設されている。当該抵抗体７の両端部は、導電性のガラスシール層８，９を介して、中心電極５と端子電極６とにそれぞれ電気的に接続されている。
【００３９】
加えて、前記主体金具３は、低炭素鋼等の金属により筒状に形成されており、その外周面にはスパークプラグ１を燃焼装置（例えば、内燃機関や燃料電池改質器等）の取付孔に取付けるためのねじ部（雄ねじ部）１５が形成されている。また、ねじ部１５の後端側の外周面には座部１６が形成され、ねじ部１５後端のねじ首１７にはリング状のガスケット１８が嵌め込まれている。さらに、主体金具３の後端側には、主体金具３を前記燃焼装置に取付ける際にレンチ等の工具を係合させるための断面六角形状の工具係合部１９が設けられるとともに、後端部において絶縁碍子２を保持するための加締め部２０が設けられている。
【００４０】
また、主体金具３の内周面には、絶縁碍子２を係止するためのテーパ状の段部２１が設けられている。そして、絶縁碍子２は、主体金具３の後端側から先端側に向かって挿入され、自身の段部１４が主体金具３の段部２１に係止された状態で、主体金具３の後端側の開口部を径方向内側に加締めること、つまり上記加締め部２０を形成することによって固定されている。尚、絶縁碍子２及び主体金具３双方の段部１４，２１間には、円環状の板パッキン２２が介在されている。これにより、燃焼室内の気密性を保持し、燃焼室内に晒される絶縁碍子２の脚長部１３と主体金具３の内周面との隙間に入り込む燃料ガスが外部に漏れないようになっている。
【００４１】
さらに、加締めによる密閉をより完全なものとするため、主体金具３の後端側においては、主体金具３と絶縁碍子２との間に環状のリング部材２３，２４が介在され、リング部材２３，２４間にはタルク（滑石）２５の粉末が充填されている。すなわち、主体金具３は、板パッキン２２、リング部材２３，２４及びタルク２５を介して絶縁碍子２を保持している。
【００４２】
また、主体金具３の先端部には、自身の中間部が曲げ返されて、先端部側面が中心電極５の先端部と対向する接地電極２７が接合されている。接地電極２７は、Ｎｉ合金〔例えば、インコネル６００やインコネル６０１（いずれも登録商標）〕によって形成された外層２７Ａと、前記Ｎｉ合金よりも良熱導電性金属である銅合金や純銅等によって形成された内層２７Ｂとから構成されている。
【００４３】
加えて、中心電極５の先端部と接地電極２７の先端部との間には、火花放電間隙２８が形成されており、当該火花放電間隙２８にて軸線ＣＬ１にほぼ沿った方向で火花放電が行われるようになっている。
【００４４】
また、図２に示すように、主体金具３の表面には、Ｎｉを主成分とする金属からなるニッケルメッキ層３１が設けられている（尚、図２では、図示の便宜上、ニッケルメッキ層３１を通常よりも厚く示している）。ニッケルメッキ層３１は、所定の厚さ（例えば、５μｍ〜１５μｍ）を有しており、主体金具３の表面全域に形成されている。
【００４５】
加えて、本実施形態におけるニッケルメッキ層３１は、次の条件を満たすように構成されている。すなわち、ニッケルメッキ層３１の外表面に直交する断面（少なくとも、ニッケルメッキ層３１の表面から２μｍまでの範囲の断面）を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察する。そして、観察した断面画像を、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像としたときに、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下（より好ましくは、１８０以上２２０以下）となるように構成されている。尚、ニッケルメッキ層３１は、結晶粒が層状に積み重なることで形成されているが、当該層状の結晶粒（結晶層）同士の粒界において凹凸が小さいと、白黒濃淡画像の平均値は大きなものとなり、結晶層同士の粒界において凹凸が大きいほど、白黒濃淡画像の平均値は小さなものとなる。本実施形態では、白黒濃淡画像の２５６階調での平均値が１７０以上２３０以下と比較的大きなものとされており、ニッケルメッキ層３１を構成する結晶層の粒界は、若干の凹凸を有するものの、ほぼ平坦となるように構成されている。
【００４６】
尚、ニッケルメッキ層３１の断面における白黒濃淡画像の２５６階調での平均値を計測するにあたっては、次の手法を用いることができる。すなわち、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）により、ニッケルメッキ層３１の外表面と直交する方向に沿って当該ニッケルメッキ層３１を切断し、ニッケルメッキ層３１を含む薄片を得る。そして、加速電圧２００ｋＶとしたＴＥＭにより、ニッケルメッキ層３１の厚さ方向に沿って１０μｍ、厚さ方向と直交する方向に沿って２０μｍの範囲において得られた薄片を観察し、前記範囲内においてニッケルメッキ層３１を含む７μｍ×７μｍの範囲を撮像する。次いで、所定の画像ソフト（例えば、ペイント）を用いて、得られた撮像画像のうち、ニッケルメッキ層３１の外表面から内側に２μｍまでの範囲（幅７μｍ）を抽出する。そして、抽出された画像（抽出画像）を、所定の解析ソフト（例えば、ｉｍａｇｅＪ：アメリカ国立衛星研究所製）により８ビット変換することで、２５６階調における白黒濃淡画像に変換する。得られた白黒濃淡画像を前記解析ソフトにより解析することで、２５６階調における平均値を測定する。これにより、ニッケルメッキ層３１の断面における白黒濃淡画像の２５６階調における平均値を計測することができる。尚、ＦＩＢとしては、例えば、ＨＩＴＡＣＨＩ社製の集束イオンビーム加工装置（型番ＦＢ−２０００）などを挙げることができ、ＴＥＭとしては、例えば、ＨＩＴＡＣＨＩ社製の透過型電子顕微鏡（型番ＨＤ−２０００）などを挙げることができる。
【００４７】
さらに、前記ニッケルメッキ層３１の外表面に直交する断面において、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒の断面積の平均値が０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下（より好ましくは、０．００５μｍ2以上０．００２５μｍ2以下）とされており、かつ、各結晶粒の断面積の標準偏差が０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下（より好ましくは、０．００３μｍ2以上０．００３５μｍ2以下）とされている。すなわち、結晶粒はその断面積の平均値が比較的小さく、比較的微細とされる一方で、過度に粗大とならないように構成されている。
【００４８】
尚、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒の断面積の平均値を上述した数値範囲とすることに代えて、又は、各結晶粒の断面積の平均値を上述した数値範囲とすることと併せて、ニッケルメッキ層３１の外表面に直交する断面において、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒の外形線の長さ（周囲長）の平均値を０．２μｍ以上０．９μｍ以下（より好ましくは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下）としつつ、各結晶粒の外形線の長さの標準偏差を０．１μｍ以上０．８μｍ以下（より好ましくは、０．２μｍ以上０．６μｍ以下）とすることとしてもよい。また、断面積や周囲長の平均値を上述した数値範囲とすることに代えて、又は、断面積や周囲長の平均値を上述した数値範囲とすることと併せて、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒における断面の長径を短径で除算したアスペクト比の平均値を１．００以上２．５０以下（より好ましくは、１．２５以上２．１０以下）としてもよい。
【００４９】
尚、結晶粒の断面積や結晶粒の外形線の長さ、結晶粒のアスペクト比のそれぞれの平均値や結晶粒の断面積などの標準偏差は、次のようにして測定することができる。すなわち、ニッケルメッキ層３１の外表面から内側に２μｍまでの範囲で抽出された上述の抽出画像から、結晶粒の輪郭（１００〜１１０個）を薄紙に写し取る。そして、前記薄紙をスキャニングして画像データを得るとともに、所定の画像ソフト（例えば、ペイント）により前記画像データを二値化する。二値化された画像データを、所定の解析ソフト（例えば、ｉｍａｇｅＪ）により解析することで、各結晶粒の断面積や外形線の長さ、アスペクト比を計測する。そして、計測されたデータの平均値や標準偏差を算出することで、結晶粒の断面積等の平均値や標準偏差を測定することができる。
【００５０】
次に、上記のように構成されてなるスパークプラグ１の製造方法について説明する。まず、主体金具３を予め加工しておく。すなわち、円柱状の金属素材（例えば、Ｓ１７ＣやＳ２５Ｃといった鉄系素材やステンレス素材）に冷間鍛造加工等を施すことにより貫通孔を形成し、概形を製造する。その後、切削加工を施すことで外形を整え、主体金具中間体を得る。
【００５１】
続いて、主体金具中間体の先端面に、Ｎｉ合金等からなる直棒状の接地電極２７が抵抗溶接される。当該溶接に際してはいわゆる「ダレ」が生じるので、その「ダレ」を除去した後、主体金具中間体の所定部位にねじ部１５が転造によって形成される。これにより、接地電極２７の溶接された主体金具３が得られる。
【００５２】
さらに、接地電極２７の溶接された主体金具３に対して、バレルメッキ法によるメッキ処理が施され、主体金具３の外表面にニッケルメッキ層３１が形成される。メッキ処理に際しては、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ4）や塩化ニッケル（ＮｉＣｌ2）、ホウ酸（Ｈ3ＢＯ3）を含む酸性（ｐＨが３〜４程度）のメッキ用水溶液が貯留されたメッキ槽と、壁面が網や穴開き板などにより形成され、前記メッキ用水溶液の液中に浸漬される保持容器とを備えたバレルメッキ装置（図示せず）が用いられる。具体的には、前記保持容器に主体金具３を収容し、主体金具３をメッキ用水溶液中に浸漬する。そして、所定のモータにより前記保持容器を回転させながら、主体金具３に対して所定時間に亘って直流電流を流すことにより、主体金具３の表面全域にニッケルメッキ層３１を形成する。
【００５３】
尚、上述した所定厚さのニッケルメッキ層３１を形成するにあたっては、通電時間を長くする一方で、直流電流の電流密度を低めに設定したり、また、通電時間を短くする一方で、直流電流の電流密度を高めに設定したりすることが考えられる。
【００５４】
ここで、通電時間を長くする一方で、直流電流の電流密度を低めに設定すると、ニッケルメッキ層３１を構成する結晶粒が、主体金具３に対して均一に付着していき、ニッケルメッキ層３１の結晶層の粒界において凹凸が小さい状態で（つまり、１００面で配向する結晶粒が比較的多い状態で）形成されることとなる。これに対して、通電時間を短くする一方で、直流電流の電流密度を高めに設定すると、ニッケルメッキ層３１を構成する結晶粒が、主体金具３に対して不均一に付着していき、ニッケルメッキ層３１の粒界における凹凸が比較的大きな状態で（つまり、１１０面や１１１面で配向する結晶粒が比較的多い状態で）形成されることとなる。さらに、通電時間を長くし、電流密度を低めに設定すると、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒が均一に成長するとともに、結晶粒が微細化されるため、各結晶粒の断面積や周囲長、アスペクト比が比較的小さくなり、また、各結晶粒がほぼ均等な大きさで形成されることとなる。一方で、通電時間を短くし、電流密度を高めに設定すると、各結晶粒の成長が不均一なものとなるとともに、結晶粒の粗大化が発生するため、各結晶粒の断面積や周囲長、アスペクト比が比較的大きくなり、また、各結晶粒の大きさにバラツキが生じることとなる。
【００５５】
これらの点を考慮して、本実施形態では、メッキ処理に際して、通電時間が比較的長く（例えば、５５分以上８５分以下と）される一方で、電流密度が比較的低く（例えば、０．２４Ａ／ｄｍ2以上０．３６Ａ／ｄｍ2以下と）されている。これにより、ニッケルメッキ層３１の粒界の凹凸を十分に小さくすることができるとともに、ニッケルメッキ層３１を構成する各結晶粒の断面積や周囲長、アスペクト比を比較的小さくすることができ、かつ、各結晶粒がほぼ均等な大きさで形成できるようになっている。
【００５６】
また、前記主体金具３とは別に、絶縁碍子２を成形加工しておく。例えば、アルミナを主体としバインダ等を含む原料粉末を用い、成型用素地造粒物を調製し、これを用いてラバープレス成形を行うことで、筒状の成形体が得られる。得られた成形体に対し、研削加工を施すことにより整形するとともに、整形されたものを焼成炉にて焼成することで、絶縁碍子２が得られる。
【００５７】
また、前記主体金具３、絶縁碍子２とは別に、中心電極５を製造しておく。すなわち、中央部に放熱性向上を図るための銅合金を配置したＮｉ合金を鍛造加工して中心電極５を作製する。
【００５８】
そして、上記のようにして得られた絶縁碍子２に対して、中心電極５、端子電極６、及び、抵抗体７が、ガラスシール層８，９によって封着固定される。ガラスシール層８，９としては、一般的にホウ珪酸ガラスと金属粉末とが混合されて調製されており、当該調製されたものが抵抗体７を挟むようにして絶縁碍子２の軸孔４内に注入された後、後方から端子電極６で押圧しつつ、焼成炉内にて加熱されることで、中心電極５等が封着固定される。尚、このとき、絶縁碍子２の後端側胴部１０表面に釉薬層を同時に焼成することとしてもよいし、事前に釉薬層を形成することとしてもよい。
【００５９】
その後、加締め加工を施すことにより、中心電極５及び端子電極６を備える絶縁碍子２と、接地電極２７を備える主体金具３とが固定される。すなわち、図３（ａ）に示すように、第１の金型５１に主体金具３の先端側を挿入することで、第１の金型５１により主体金具３を保持する。次いで、第２の金型５２を主体金具３の上方から装着する。第２の金型５２は筒状をなすとともに、前記加締め部２０の形状に対応した湾曲面状をなす湾曲面部５２ｆを備えている。
【００６０】
第２の金型５２を装着した上で、第１、第２の金型５１，５２によって前記主体金具３を挟み込み、主体金具３に対して軸線ＣＬ１方向に沿った押圧力を加える。これにより、図３（ｂ）に示すように、主体金具３の後端側開口部が径方向内側へと加締められ、加締め部２０が形成されるとともに、絶縁碍子２と主体金具３とが固定される。
【００６１】
次いで、ガスケット１８を設けるとともに、接地電極２７を中心電極５側に屈曲させる。そして最後に、中心電極５と接地電極２７との間に形成された火花放電間隙２８の大きさを調整することで、上述したスパークプラグ１が得られる。
【００６２】
以上詳述したように、本実施形態によれば、ニッケルメッキ層３１のうち、その外表面に直交する断面を２００ｋＶの加速電圧により透過型電子顕微鏡で観察したときに得られた、黒を０、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、その濃淡の平均値が１７０以上とされている。従って、ニッケルメッキ層３１を構成する結晶粒の粒界における凹凸を十分に小さなものすることができ、結晶層の一部が薄くなってしまうことをより確実に防止することができる。これにより、主体金具３の後端部を屈曲させる際などニッケルメッキ層３１に応力が加えられたときに、各結晶層において応力を十分に吸収することができる。
【００６３】
また、白黒濃淡画像の平均値が２３０以下とされており、粒界の凹凸が過度に小さくなってしまうことが抑制されている。従って、結晶層同士の接触面積を十分に確保することができ、粒界結合力を十分に大きなものとすることができる。その結果、応力が加えられたときの結晶層の浮きや剥離を抑制することができる。
【００６４】
以上のように、本実施形態によれば、各結晶層において応力をより確実に吸収することができるとともに、結晶層の剥離等を効果的に抑制することができる。その結果、主体金具３に対するニッケルメッキ層３１の密着性を向上させることができ、ひいてはニッケルメッキ層３１を設けることによる耐食性の向上効果を十分に発揮させることができる。
【００６５】
さらに、各結晶粒の断面積の平均値、周囲長の平均値、及び、アスペクト比の平均値のいずれかが上述した数値範囲とされることで、粒界の凹凸をより小さなものとすることができ、また、結晶層同士の接触面積を一層大きく確保することができる。その結果、各結晶層において応力を一層確実に吸収することができるとともに、粒界結合力をより大きくすることができ、ニッケルメッキ層３１の密着性をより一層向上させることができる。
【００６６】
次に、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、メッキ処理を施す際の通電時間や電流密度を変更することで、ニッケルメッキ層の外表面に直交する断面を、２００ｋＶの加速電圧による透過型電子顕微鏡で観察したときの、黒を０とし、白を２５５とした２５６階調の白黒濃淡画像において、当該白黒濃淡画像の濃淡の平均値を種々変更した主体金具のサンプルを複数作製し、各サンプルに対してメッキ密着性試験を行った。メッキ密着性試験の概要は次の通りである。すなわち、常温において上述した加締め加工を施すことで、主体金具のサンプルに加締め部を形成し、サンプルと絶縁碍子とを固定した。そして、形成された加締め部におけるニッケルメッキ層の状態を観察し、主体金具に対してメッキの浮きや剥離が生じていないものは、主体金具に対するメッキの密着性に極めて優れるとして「◎」の評価を下すこととした。また、メッキの浮き等が発生していたものの、メッキの浮き等が生じた部位の面積（浮き発生面積）が加締め部の表面積の５％以下と十分に小さかったものは、密着性に優れるとして「○」の評価を下すこととした。一方で、浮き発生面積が加締め部の表面積の５％超１０％以下となったものは、密着性にやや劣るとして「△」の評価を下し、浮き発生面積が１０％を超えたものは、密着性に劣るとして「×」の評価を下すこととした。
【００６７】
また、加締め部を形成した後の主体金具のサンプルに対して、ＪＩＳ  Ｈ８５０２に規定される中性塩水噴霧試験方法に基づいて耐食性評価試験を行った。すなわち、各サンプルを塩水を噴霧した雰囲気に４８時間に亘って放置し、加締め部の表面に赤錆が発生するか否かを確認した。ここで、赤錆の発生が確認されなかったサンプルは、耐食性に極めて優れるとして「◎」の評価を下し、赤錆が発生していたものの、赤錆が発生した部位の面積（赤錆発生面積）が加締め部の表面積の５％以下と十分に小さかったものは、耐食性に優れるとして「○」の評価を下すこととした。一方で、赤錆発生面積が加締め部の表面積の５％超１０％以下となったものは、耐食性にやや劣るとして「△」の評価を下すこととした。
【００６８】
表１に、メッキ密着性試験、及び、耐食性評価試験の試験結果をそれぞれ示す。また、表１には、メッキ処理を施した際の通電時間、及び、電流密度を併せて示す。尚、各サンプルともに、メッキ処理を施す際の通電時間及び電流密度を同一のものとして、試験用のサンプルと前記濃淡の平均値を測定するためのサンプルとをそれぞれ用意した。
【００６９】
【表１】
2012064373.tif 000003
【００７０】
表１に示すように、白黒濃淡画像の平均値を１６０以下としたサンプルは、密着性や耐食性にやや劣ることが明らかとなった。これは、白黒濃淡画像の平均値が比較的小さかった（つまり、粒界の凹凸が比較的大きかった）ため、結晶層に厚みの薄い部分が形成されてしまい、加締め加工による応力がニッケルメッキ層に加わった際に、当該厚みの薄い部分にて応力を十分に吸収することができず、当該部分にてメッキの浮き等が発生してしまったためであると考えられる。
【００７１】
また、白黒濃淡画像の平均値を２４０としたサンプルは、密着性に劣ることが分かった。これは、白黒濃淡画像の平均値が非常に大きかった（つまり、結晶層の粒界が極めて平坦に近い状態で形成された）ため、結晶層同士の接触面積が過度に小さくなってしまい、その結果、粒界結合力が低下してしまったことに起因すると考えられる。
【００７２】
これに対して、白黒濃淡画像の平均値を１７０以上２３０以下としたサンプルは、密着性及び耐食性の双方に優れることが明らかとなった。これは、結晶層がほぼ均等な厚みで形成されたことで、加締めによる応力が各結晶層においてより確実に吸収されたとともに、結晶層同士の接触面積が十分に確保されたことで、粒界結合力の低下防止が図られたこと、また、これらの作用効果により密着性が向上したことでニッケルメッキ層の本来有する耐食性が十分に発揮されたことによると考えられる。
【００７３】
また特に、白黒濃淡画像の平均値を１８０以上２２０以下としたサンプルは、密着性及び耐食性の双方において極めて優れることが確認された。
【００７４】
以上の試験結果より、密着性及び耐食性の双方を向上させるべく、ニッケルメッキ層の断面における白黒濃淡画像の平均値を１７０以上２３０以下とすることが好ましく、１８０以上２２０以下とすることがより好ましいといえる。
【００７５】
次いで、ニッケルメッキ層の外表面と直交する断面における、当該ニッケルメッキ層を構成する結晶粒の断面積の平均値（平均断面積）、結晶粒の周囲長の平均値（平均周囲長）、又は、結晶粒のアスペクト比の平均値（平均アスペクト比）を種々変更した主体金具のサンプルを作製し、サンプルを９００℃で１５分間加熱した上で（つまり、ニッケルメッキ層の剥離がより生じやすい状態で）、上述のメッキ密着性試験を行った。ここで、密着性を維持する上で厳しい条件にも関わらず、浮き発生面積が加締め部の表面積の５％以下と極めて小さかったものは、密着性に非常に優れるとして「◎」の評価を下し、浮き発生面積が加締め部の表面積の５％超１０％以下となったものは、密着性に優れるとして「○」の評価を下すこととした。一方で、浮き発生面積が１０％を超えたものは、十分な密着性を有するものの、他のサンプルと比較して密着性にやや劣るとして「△」の評価を下すこととした。
【００７６】
また、平均断面積、平均周囲長、又は、平均アスペクト比を種々変更したスパークプラグのサンプルについて、放置時間を９６時間として（つまり、赤錆がより発生しやすい条件として）、上述の耐食性評価試験を行った。ここで、腐食が非常に生じやすい条件にも関わらず、赤錆発生面積が加締め部の表面積の５％以下と極めて小さかったものは、耐食性に非常に優れるとして「◎」の評価を下し、赤錆発生面積が加締め部の表面積の５％超１０％以下となったものは、耐食性に優れるとして「○」の評価を下すこととした。一方で、赤錆発生面積が１０％を超えたものは、十分な耐食性を有するものの、他のサンプルと比較して耐食性にやや劣るとして「△」の評価を下すこととした。尚、各サンプルともに、ニッケルメッキ層の断面における白黒濃淡画像の平均値を１７０以上２３０以下とした。
【００７７】
表２に、平均断面積を変更したサンプルにおける両試験の試験結果を示し、表３に、平均周囲長を変更したサンプルにおける両試験の試験結果を示し、表４に、平均アスペクト比を変更したサンプルにおける両試験の試験結果を示す。尚、表２には、各結晶粒の断面積の標準偏差を示し、表３には、各結晶粒の周囲長の標準偏差を併せて示す。加えて、表２〜４に、メッキ処理を施した際の通電時間、及び、電流密度を示す。
【００７８】
【表２】
2012064373.tif 000004
【００７９】
【表３】
2012064373.tif 000005
【００８０】
【表４】
2012064373.tif 000006
【００８１】
表２〜表４に示すように、断面積の標準偏差を０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下としつつ、平均断面積を０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下としたサンプル、周囲長の標準偏差を０．１μｍ以上０．８μｍ以下としつつ、平均周囲長を０．２μｍ以上０．９μｍ以下としたサンプル、又は、平均アスペクト比を１．００以上２．５０以下としたサンプルは、密着性及び耐食性の双方においてより優れた性能を実現できることが明らかとなった。これは、
（１）断面積の標準偏差を０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下としつつ、平均断面積を０．０３５μｍ2以下としたこと、周囲長の標準偏差を０．１μｍ以上０．８μｍ以下としつつ、平均周囲長を０．９μｍ以下としたこと、又は、平均アスペクト比を２．５０以下としたことで、結晶粒の粒径が全体的に比較的小さなものとなり、結晶層がより均等な厚みで形成され、加締め時の応力をより一層確実に吸収することができたこと、及び、
（２）平均断面積を０．００２μｍ2以上、平均周囲長を０．２μｍ以上、又は、平均アスペクト比を１．００以上としたことで、結晶粒の過度の微細化を抑制することができ、粒界結合力をより高めることができたこと
によると考えられる。
【００８２】
また特に、断面積の標準偏差を０．００３μｍ2以上０．０３５μｍ2以下としつつ、平均断面積を０．００５μｍ2以上０．０２５μｍ2以下としたサンプル、周囲長の標準偏差を０．２μｍ以上０．６μｍ以下としつつ、平均周囲長を０．３μｍ以上０．７μｍ以下としたサンプル、又は、平均アスペクト比を１．２５以上２．１０以下としたサンプルは、極めて優れた密着性及び耐食性を有することが確認された。
【００８３】
以上の試験結果より、密着性及び耐食性の双方をより一層向上させるという観点からは、断面積の標準偏差を０．００２μｍ2以上０．０４５μｍ2以下としつつ、平均断面積を０．００２μｍ2以上０．０３５μｍ2以下としたり、周囲長の標準偏差を０．１μｍ以上０．８μｍ以下としつつ、平均周囲長を０．２μｍ以上０．９μｍ以下としたり、平均アスペクト比を１．００以上２．５０以下としたりすることが好ましいといえる。
【００８４】
また、密着性及び耐食性の更なる向上を図るためには、断面積の標準偏差を０．００３μｍ2以上０．０３５μｍ2以下としつつ、平均断面積を０．００５μｍ2以上０．０２５μｍ2以下としたり、周囲長の標準偏差を０．２μｍ以上０．６μｍ以下としつつ、平均周囲長を０．３μｍ以上０．７μｍ以下としたり、又は、平均アスペクト比を１．２５以上２．１０以下としたりすることが一層好ましいといえる。
【００８５】
尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。
【００８６】
（ａ）主体金具３にねじ部１５を形成する際の転造加工などにより、ニッケルメッキ層３１を設ける前段階において主体金具３の表面には、油などの不純物が付着し得る。この点を考慮して、上述したニッケルメッキ層３１を設けるメッキ処理の前段階に、主体金具３に対してニッケルストライク処理を施し、主体金具３の表面に薄膜のニッケルストライクメッキを設けることとしてもよい。ニッケルストライク処理は、例えば、ＮｉＳＯ4やＮｉＣｌ2、Ｈ3ＢＯ3、ＨＣｌを含む強酸性（ｐＨが１以下）のメッキ用水溶液を用いてバレルメッキ処理を施すものであり、ニッケルストライク処理を施すことで、主体金具３の表面に付着した不純物を除去することができる。その結果、主体金具３に対するニッケルメッキ層３１の密着性をより向上させることができ、耐腐食性を一層向上させることができる。
【００８７】
（ｂ）上記実施形態では特に記載していないが、Ｃ（鉱物油）、Ｂａ、Ｃａ、Ｎａ、及び、Ｓのうち、少なくとも一種を含有する油をニッケルメッキ層３１の表面に塗布し、耐腐食性の更なる向上を図ることとしてもよい。
【００８８】
（ｃ）上記実施形態では、主体金具３の表面にニッケルメッキ層３１のみが設けられる例を示しているが、ニッケルメッキ層３１の表面にクロメート層を設けることとしてもよい。この場合には、耐腐食性の更なる向上を図ることができる。尚、クロメート層の表面に、Ｃ（鉱物油）、Ｂａ、Ｃａ、Ｎａ、及び、Ｓのうち少なくとも一種を含有する油を塗布することとしてもよい。
【００８９】
加えて、上述したニッケルメッキ層３１やクロメート層、前記油に対して、Ｃ（鉱物油、グラファイト）を含有し、Ａｌ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕから選ばれる成分を１種類以上含有する焼付き防止剤を塗布することとしてもよい。すなわち、ニッケルメッキ層３１の表面（ニッケルストライクメッキを設けてもよいし、設けなくてもよい）に焼付き防止剤を塗布することとしてもよい。また、ニッケルメッキ層３１の表面に設けられたクロメート層（ニッケルメッキ層３１の内側にニッケルストライクメッキを設けてもよいし、設けなくてもよい）に焼付き防止剤を塗布することとしてもよい。さらに、ニッケルメッキ層３１、又は、ニッケルメッキ層３１の表面に設けられたクロメート層（ニッケルメッキ層３１の内側にニッケルストライクメッキを設けてもよいし、設けなくてもよい）に塗布された前記油に対して、さらに焼付け防止剤を塗布することとしてもよい。
【００９０】
（ｄ）上記実施形態では、主体金具３の先端部に接地電極２７が接合される場合について具体化しているが、主体金具の一部（又は、主体金具に予め溶接してある先端金具の一部）を削り出すようにして接地電極を形成する場合についても適用可能である（例えば、特開２００６−２３６９０６号公報等）。
【００９１】
（ｅ）上記実施形態では、工具係合部１９は断面六角形状とされているが、工具係合部１９の形状に関しては、このような形状に限定されるものではない。例えば、Ｂｉ−ＨＥＸ（変形１２角）形状〔ＩＳＯ２２９７７：２００５（Ｅ）〕等とされていてもよい。
【符号の説明】
【００９２】
１…スパークプラグ
３…主体金具（スパークプラグ用主体金具）
３１…ニッケルメッキ層
ＣＬ１…軸線
【図１】
2012064373.tif 000007
【図２】
2012064373.tif 000008
【図３】
2012064373.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成23年6月23日(2011.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
尚、ニッケルメッキ層３１の断面における白黒濃淡画像の２５６階調での平均値を計測するにあたっては、次の手法を用いることができる。すなわち、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）により、ニッケルメッキ層３１の外表面と直交する方向に沿って当該ニッケルメッキ層３１を切断し、ニッケルメッキ層３１を含む薄片を得る。そして、加速電圧２００ｋＶとしたＴＥＭにより、ニッケルメッキ層３１の厚さ方向に沿って１０μｍ、厚さ方向と直交する方向に沿って２０μｍの範囲において得られた薄片を観察し、前記範囲内においてニッケルメッキ層３１を含む７μｍ×７μｍの範囲を撮像する。次いで、所定の画像ソフト（例えば、ペイント）を用いて、得られた撮像画像のうち、ニッケルメッキ層３１の外表面から内側に２μｍまでの範囲（幅７μｍ）を抽出する。そして、抽出された画像（抽出画像）を、所定の解析ソフト（例えば、ｉｍａｇｅＪ：アメリカ国立衛生研究所製）により８ビット変換することで、２５６階調における白黒濃淡画像に変換する。得られた白黒濃淡画像を前記解析ソフトにより解析することで、２５６階調における平均値を測定する。これにより、ニッケルメッキ層３１の断面における白黒濃淡画像の２５６階調における平均値を計測することができる。尚、ＦＩＢとしては、例えば、ＨＩＴＡＣＨＩ社製の集束イオンビーム加工装置（型番ＦＢ−２０００）などを挙げることができ、ＴＥＭとしては、例えば、ＨＩＴＡＣＨＩ社製の透過型電子顕微鏡（型番ＨＤ−２０００）などを挙げることができる。