(57)【要約】【課題】  白ヤケを除去したあと、ガラス製品の品質を高く維持することを可能とする。【解決手段】  洗浄剤を用いて、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄して、ガラス製品から白ヤケを除去する。とくに、２０〜４００ＫＨZの周波数および１０〜１５０mＶの音圧の超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄剤を用いて、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄して、ガラス製品から白ヤケを除去することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス製品の白ヤケ除去方法において、２０〜４００ｋＨZの周波数および１０〜１５０mＶの音圧の超音波洗浄により、ガラス製品の白ヤケを洗浄することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【請求項３】
請求項１に記載のガラス製品の白ヤケ除去方法において、２０〜４００ｋＨZの周波数および１０〜１５０mＶの音圧の超音波洗浄により、ガラス製品の白ヤケを洗浄することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガラス製品の白ヤケ除去方法において、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄する工程のあとに、すすぎ工程と乾燥工程を有することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【請求項５】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガラス製品の白ヤケ除去方法において、洗浄後に白ヤケの除去されたガラス製品の表面を密封剤で密封することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【請求項６】
超音波洗浄されて白ヤケが除去されたガラス製品の表面が密封剤によって密封されていることを特徴とするガラス製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学レンズ、プリズム、ミラー、波長板、偏光板などの光学素子、特にＤＶＤ（登録商標）やＢｌｕ−ｒａｙ（登録商標）ＤＶＤ用光ヘッド装置に用いられるガラス製の光学素子（本発明では、これらの光学素子を広くガラス製品という）の白ヤケを超音波洗浄によって除去する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光学レンズ、プリズム、ミラー、波長板などのガラス製品に白ヤケが発生すると、研磨剤を用いて手で研磨作業を行なって、ガラス製品から白ヤケを除去していた。
【０００３】
また、洗浄剤を用いて、ガラス製品から白ヤケを除去することも提案されている（例えば、特許文献１、２、３参照）。
【０００４】
ここで、白ヤケについて説明すると、例えば特許文献３の段落０００２に記載されているとおり、光学ガラスは、光学部品の製造工程で、もしくは、保管中に、付着した化学物質、水分等により、表面に白濁や異物を生成する。これが、通常「白ヤケ」と呼ばれているものである。
【０００５】
また、洗浄工程において超音波洗浄を行なって、洗浄効果を高めることは公知である（例えば、特許文献３の段落０００４、特許文献４参照）。
【特許文献１】特公昭３０−６６８４号公報
【特許文献２】特開平１−１２６２４５号公報
【特許文献３】特開平７−３００３４８号公報
【特許文献４】特開２０００−３０１０８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、研磨剤を用いて、手研磨によってガラス製品の白ヤケを取り除いた場合、品質にムラが出てしまい、歩留まりを上げることができない。
【０００７】
また、近年、ＣＤ、ＤＶＤ、Ｂｌｕ−ｒａｙ  ＤＶＤの各々に対応できる三波長タイプの波長板が製造されているが、この種の波長板には、特別なガラス製品が使用される。例えば、石英、石英と同様の透過率を備えたパイレックス（登録商標）（ＰＹＲＥＸ（登録商標）、コーニング社製、石英ガラスの軟化点を下降させ、膨張係数をなるべく小さく保つために酸化ホウ素を添加した珪ホウ酸ガラス、ガラス細工が容易で、急加熱、急冷却にも耐えるので理化学実験用として優秀なガラス）や、テンパックス、テンパックスフロート（登録商標）（ＴＥＭＰＡＸ、ＴＥＭＰＡＸＦＬＯＡＴ、ＳＣＨＯＴＴ  ＡＧ．製、一般的なソーダガラスに比べ熱膨張係数が小さく、あらゆる分野で優れた耐熱性、耐衝撃性を発揮し、その両面は、フロート製法により平坦で平滑な表面に仕上げられ、高い光透過性と光学的歪みのない卓越した光学品質をもつガラス）などが用いられている。
【０００８】
これらのガラス製品は、３８５ｎｍ〜４１５ｎｍの波長領域において高い透過率を有しているが、単価が高く、品質にムラが出てしまっては、なおさら高コストになってしまう。
【０００９】
しかも、研磨剤としてＣｅＯ2を用いた場合、例えば、特許文献３の段落００１０に記載されているように、ガラス製品の表面にＣｅＯ2が付着してしまう。ＣｅＯ2は紫外線を吸収する性質を有するため、紫外線に近い３８５ｎｍ〜４１５ｎｍの帯域のＢｌｕ−ｒａｙ（登録商標）には、ＣｅＯ2で研磨したガラス製品は用いることができなかった。
【００１０】
本発明は、白ヤケを除去したあとも、ガラス製品の品質を良好に維持できるようにする、ガラス製品の白ヤケ除去方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するための本発明の解決手段を例示すると、次のとおりである。
【００１２】
（１）洗浄剤を用いて、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄して、ガラス製品から白ヤケを除去することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【００１３】
（２）前述のガラス製品の白ヤケ除去方法において、２０〜４００ｋＨZの周波数および１０〜１５０mＶの音圧の超音波洗浄により、ガラス製品の白ヤケを洗浄することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【００１４】
（３）前述のガラス製品の白ヤケ除去方法において、２０〜４００ｋＨZの周波数および１０〜１５０mＶの音圧の超音波洗浄により、ガラス製品の白ヤケを洗浄することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【００１５】
（４）前述のガラス製品の白ヤケ除去方法において、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄する工程のあとに、すすぎ工程と乾燥工程を有することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【００１６】
（５）前述のガラス製品の白ヤケ除去方法において、洗浄後に白ヤケの除去されたガラス製品の表面を密封剤で密封することを特徴とする、ガラス製品の白ヤケ除去方法。
【００１７】
（６）超音波洗浄されて白ヤケが除去されたガラス製品の表面が密封剤によって密封されていることを特徴とするガラス製品。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によると、白ヤケを除去したあと、ガラス製品の品質を高く維持し、歩留まりを良くすることができる。
【００１９】
しかも、本発明の方法は、紫外線に近い３８５ｎｍ〜４１５ｎｍの帯域のＢｌｕ−ｒａｙ（登録商標）対応の光ヘッド内のガラス製品（光学レンズ、プリズム、ミラー、波長板、偏光板などの光学素子）に適用することが可能である。
【発明を実施するための最良の態様】
【００２０】
本発明は、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを除去することを特徴とする。
【００２１】
とくに、本発明者は、超音波洗浄を単純に白ヤケ取りに用いるだけではなく、さらに鋭意研究を重ね、所定の周波数および所定の音圧でガラス製品の白ヤケを完全に洗浄できるようにして、白ヤケを除去したあとも、ガラス製品の品質を高く維持し、ガラス製品の表面を侵す事なく、歩留まりを良好にすることができるようにした。その結果、紫外線に近い３８５ｎｍ〜４１５ｎｍの帯域のＢｌｕ−ｒａｙ（登録商標）対応の光ヘッド内のガラス製品（光学レンズ、プリズム、ミラー、波長板、偏光板などの光学素子）についても、ガラス製品の白ヤケ取りが良好にできるようになった。
【００２２】
本発明の好ましいガラス製品の洗浄方法（白ヤケ除去方法）においては、所定の出力、所定の周波数および所定の音圧を採用する。例えば、２０〜４００ｋＨｚの周波数および１０〜１５０ｍＶの音圧が好ましい。
【００２３】
また、本発明の好ましいガラス製品の洗浄方法（白ヤケ除去方法）においては、洗浄槽内の洗浄工程、リンス槽内のリンス洗浄（すすぎ）工程、乾燥工程のいずれか1つの工程内、または、上記工程のほかに、超音波洗浄によりガラス製品の白ヤケを洗浄する工程を有することが好ましい。
【００２４】
また、洗浄後に白ヤケが除去されたガラス製品の表面を密封剤（例えばシリカゲルや酸素吸収剤など）で密封することが好ましい。
【実施例】
【００２５】
図１に示すように、本発明の白ヤケ除去方法を実施するための洗浄装置Ｇにおいては、ガラス基板に対して順に洗浄、すすぎ、乾燥を実行する。
【００２６】
例えば、洗浄装置Ｇは、アルカリ性の洗浄剤により超音波洗浄する洗浄工程Ａ１、Ａ２と、洗浄剤を純水により濯ぐすすぎ（リンス）工程Ｂ１〜Ｂ３と、イソプロピルアルコール（以下、ＩＰＡと略記する）や水切り剤と言われるフッ素系溶剤を用いて、純水をＩＰＡやフッ素系溶剤などに置換する置換工程Ｃ１〜Ｃ３と、ＩＰＡやフッ素系溶剤による乾燥工程Ｄ１とを実行するようになっている。ここで、洗浄工程Ａ１、Ａ２と、すすぎ工程Ｂ１、Ｂ２と、置換工程Ｃ１〜Ｃ３においては、図１に示されているように、それぞれ、複数の超音波発振浴槽が用いられている。
【００２７】
なお、置換工程Ｃ１〜Ｃ３を除いてもよい。また、乾燥工程には、ＩＰＡフッ素系溶剤による乾燥の他、温純水引き上げ乾燥、温風（熱風）乾燥、振り切り乾燥の工程を用いてもよい。
【００２８】
なお、タクトタイムに応じて、洗浄→リンス→乾燥の各々の工程を簡略化して、超音波発振浴槽の個数を減らしてもよいし、逆に増やした工程にしても良い。
【００２９】
図１に示す洗浄装置Ｇの構成は、特許文献４に記載のものを採用できるので、ここでは、詳細な説明を省略する。
【００３０】
本発明で使用するガラス製品の最適例は、例えば白板（Ｂ２７０、Ｄ２６３）、青板（ＢＫ−７）などであり、通常の光ヘッド装置用の波長板である。ただし、本発明は、このようなガラス基板のガラス製品に限定されず、光学レンズ、プリズム、ミラーなどのガラス製品であってもよい。
【００３１】
また、洗浄剤および超音波の好ましい例は、以下のとおりである。
【００３２】
（１）洗浄剤
洗浄剤としては、界面活性剤を用いた水系のアルカリ洗剤が好ましいが、これに限定されず、中性の洗浄剤であってもよい。例えば、苛性ソーダ、苛性カリを少量含んだ洗浄剤や、グリコール系洗浄剤などがあげられる。
【００３３】
（２）超音波の周波数（出力）と音圧（指標）
超音波の周波数（出力）は、通例、２０〜４００ｋＨｚの範囲内であればよい。２０ｋＨｚ〜４０ｋＨｚ程度の周波数を用いるのが好ましいが、２０〜４００ｋＨｚの範囲内とし、かつ、汚れ毎に周波数を変えてもよい。
【００３４】
また、音圧（指標）は、通例、１０〜１５０ｍＶの範囲内であるのが好ましい。
【００３５】
前述の（１）および（２）の条件を満たすように、ガラス基板の洗浄→すすぎ→乾燥を実施したところ、次のような測定結果が得られた。
【００３６】
・Ｎａ表面析出量
Ｎａ表面析出量は、図３に示すとおりであった。
【００３７】
白板７６ｍｍ角のガラス板を用い、ＸＰＳ元素濃度分析を行った。本発明に係る白ヤケ除去方法によってガラス板を洗浄した後に、特にガラス板の中央部に着目して検査をした。Ｓｉの濃度とＮａ表面析出量の割合は、洗浄前はほぼ０．３０であったが、洗浄後は０．１０にも達しておらず、表面に溶出したＮａ及びその化合物がこの洗浄によって除去されていることが確認された。
【００３８】
なお、図３に示すように、洗浄したもの（洗浄品）をそのまま放置しておけば（自然放置後）、再溶出したＮａと空気中の水分や酸素と結合し、白ヤケが発生してしまうが、洗浄後に、シリカゲルや酸素吸収剤などで密封しておけば、白ヤケが発生することはない。
【００３９】
また、本発明の白ヤケ除去方法において実施する洗浄の前後において、ガラス板の中央部と端部とにおいてＮａの析出量に差があるのかどうかについて確認するために、白板７６ｍｍ角のガラス板を用い、ＸＰＳ元素濃度分析を行った。
【００４０】
図４に示すように、中央部及び端部の両方において、Ｓｉ濃度とＮａの析出量との割合は約０．０５であり、０．１０に達しておらず、極めて微量にしかＮａが表面に析出しないことが確認された。
【００４１】
なお、図４に示すように、洗浄品をそのまま放置しておけば、空気中の水分や酸素と結合し、Ｎａが表面に析出してしまうが、洗浄後に、シリカゲルや酸素吸収剤などの密封剤で密封することにより、白ヤケが発生することを阻止できる。
【００４２】
・表面粗さ
本発明の白ヤケ除去方法によれば、洗浄した後に、白ヤケが取り除かれ、ガラス板の中央部と端部において、表面粗さが減少する。
【００４３】
図５（中央部）と図６（端部）に示すとおり、ガラス板の中央部と端部の両方において、表面粗さが減少していることが確認された。
【００４４】
・外観検査
電子顕微鏡を用いて、２千倍の倍率で観察したところ、白ヤケが完全に取り除かれ、ガラス板の表面はきれいに洗浄されているが確認できた。
【００４５】
・接触角
接触角は、本発明方法により、表面濡れ性を向上することができるので、膜密着性を向上させることができる。
【００４６】
・透過率
前述の白ヤケ取りのための洗浄の前後において透過率を測定した。特に、λ＝６６０ｎｍ付近の反射率の違いに注目して、透過率を測定した。
【００４７】
図２に示すように、洗浄後のＲs偏光反射率は、次のとおりであった。
【００４８】
・λ＝６６０ｎｍ  Ｒs＞９８％（反射角度  ４５°）
・λ＝７８４ｎｍ  Ｒs＞９８％（反射角度  ４５°）
図２から明らかなように、白ヤケ取りのための洗浄の後は、９８％以上の反射率を維持していることがわかる。
【００４９】
本願発明の方法で白ヤケ取りをするのに適したガラス製品は、前述の板ガラスに限定されない。半導体製造装置、半導体検査装置、露光装置、走査型電子顕微鏡等に用いられる紫外域用のフッ素含有ガラス（例えば、ＣａＦ2、ＬｉＦなど）、その他の紫外域用ガラスを例示することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の方法を実施するための洗浄装置の一例を示す説明図。
【図２】本発明による白ヤケ取り洗浄の前後における、波長と反射率の関係を示すグラフ。
【図３】本発明による白ヤケ取り洗浄の前後における、Ｓｉ濃度と各元素濃度の関係の変化を示すグラフ。
【図４】本発明による白ヤケ取り洗浄の前後における、ガラス基板の中央部と端部での、Ｓｉ濃度と各元素濃度との関係の変化を示すグラフ。
【図５】本発明による白ヤケ取り洗浄の前後における、ガラス基板の中央部の表面粗さの変化を示すグラフ。
【図６】本発明による白ヤケ取り洗浄の前後における、ガラス基板の端部の表面粗さの変化を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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