(57)【要約】【課題】希釈倍率のバラツキが生じにくい希釈装置、多段希釈システム、及び希釈方法を提供する。【解決手段】試料原液Ｓと希釈液Ｒとが導入される希釈容器Ｃ１と、希釈容器Ｃ１に試料原液Ｓと希釈液Ｒを導入する導入手段と、希釈容器Ｃ１内に導入された試料原液Ｓと希釈液Ｒを撹拌混合して希釈試料液を調製する撹拌機Ｍ１と、希釈容器Ｃ１から調製した希釈試料液Ｄ１の一部を、該希釈試料液Ｄ１中に挿入される導出管Ｌ４ｅを用いて導出する導出手段を備え、前記導入手段は、希釈容器Ｃ１に、希釈液Ｒの一部を導入した後に試料原液Ｓを導入し、その後、希釈液Ｒの残部を導入するように構成されていることを特徴とする希釈装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希釈されるべき試料液と希釈液とが導入される希釈容器と、該希釈容器に試料液と希釈液を導入する導入手段と、該希釈容器内に導入された試料液と希釈液を撹拌混合して希釈試料液を調製する撹拌機と、前記希釈容器から調製した希釈試料液の一部を、該希釈試料液中に挿入される導出管を用いて導出する導出手段を備え、
前記導入手段は、前記希釈容器に、希釈液の一部を導入した後に試料液を導入し、その後、希釈液の残部を導入するように構成されていることを特徴とする希釈装置。
【請求項２】
前記希釈容器の底部に、開閉弁が取り付けられた下方排出管が設けられている請求項１に記載の希釈装置。
【請求項３】
前記導入手段は、主流路と該主流路に設けられた計量管を流路の一部として共用するサンプリング流路と流路切換手段を有し、
前記主流路における前記計量管の上流側は希釈液導入管とされ、下流側は前記希釈容器への共通注入管とされ、
前記サンプリング流路における前記計量管の上流側は試料液導入管とされ、下流側は試料液排出管とされ、
前記流路切換手段によって、前記主流路と前記サンプリング流路の何れか一方が通液するように構成されている請求項１または２に記載の希釈装置。
【請求項４】
第１の希釈装置と第２の希釈装置を備え、前記第１の希釈装置は、請求項１〜３の何れか一項に記載の希釈装置であり、前記導出手段によって導出される希釈試料液が、第２の希釈装置によって希釈されるべき試料液とされることを特徴とする多段希釈システム。
【請求項５】
希釈容器に、希釈液の一部を導入する第１ステップと、
第１ステップの後に、試料液を希釈容器に導入する第２ステップと、
第２ステップの後に、希釈液の残部を希釈容器に導入する第３ステップと、
第３ステップの後に、希釈容器内に導入された試料液と希釈液を撹拌混合して希釈試料液を調製する第４ステップと、
第４ステップの後に、調製された希釈試料液の一部を希釈容器から吸い上げて導出する第５ステップを備えることを特徴とする希釈方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希釈装置、多段希釈システム、及び希釈方法に関する。さらに詳しくは、自動化学分析計等において、高倍率で試料液を希釈するのに適した希釈装置、多段希釈システム、及び希釈方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動化学分析計等によって高濃度の試料を測定する場合には、計量した試料を希釈して、測定に適した濃度にする必要がある。自動化学分析計に用いられる希釈装置としては、特許文献１の図４や、特許文献２の図１に記載された計量管方式のものが一般的である。
計量管方式では、計量管に充填した試料液を希釈容器に導入後、計量管内に希釈液を流し、残留した試料液を洗い流しながら希釈液を希釈容器に導入するようになっている。希釈容器内では、導入された試料液と希釈液が混合され、希釈試料液が得られる。
【０００３】
希釈試料液は、希釈容器内でそのまま分析に供される場合もあるが（例えば、特許文献２の図１）、その一部のみが、分析計に送られる場合は、希釈容器内に挿入された導出管から吸い上げて導出されるのが一般的である。
また、特に大幅な希釈を行う場合には、希釈率の精度を高めるために希釈試料液を更に希釈するいわゆる多段希釈が行われている。その場合も、希釈容器内に挿入された導出管から希釈試料液を吸い上げ、次の希釈容器に送ることが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−３０４２４８号公報
【特許文献２】特開２０１０−１６４４６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、小容量の計量管方式の希釈装置では、希釈倍率にバラツキが生じ、測定精度に影響を与える場合があった。特に、高倍率で希釈する場合のバラツキが大きくなりやすい傾向があった。そのため、希釈精度を上げるためには、大容量の試料及び希釈液を計量する必要があり、希釈システム全体が大がかりになりやすかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、希釈倍率のバラツキが生じにくい希釈装置、多段希釈システム、及び希釈方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
［１］希釈されるべき試料液と希釈液とが導入される希釈容器と、該希釈容器に試料液と希釈液を導入する導入手段と、該希釈容器内に導入された試料液と希釈液を撹拌混合して希釈試料液を調製する撹拌機と、前記希釈容器から調製した希釈試料液の一部を、該希釈試料液中に挿入される導出管を用いて導出する導出手段を備え、前記導入手段は、前記希釈容器に、希釈液の一部を導入した後に試料液を導入し、その後、希釈液の残部を導入するように構成されていることを特徴とする希釈装置。
［２］前記希釈容器の底部に、開閉弁が取り付けられた下方排出管が設けられている［１］に記載の希釈装置。
［３］前記導入手段は、主流路と該主流路に設けられた計量管を流路の一部として共用するサンプリング流路と流路切換手段を有し、前記主流路における前記計量管の上流側は希釈液導入管とされ、下流側は前記希釈容器への共通注入管とされ、前記サンプリング流路における前記計量管の上流側は試料液導入管とされ、下流側は試料液排出管とされ、前記流路切換手段によって、前記主流路と前記サンプリング流路の何れか一方が通液するように構成されている［１］または［２］に記載の希釈装置。
［４］第１の希釈装置と第２の希釈装置を備え、前記第１の希釈装置は、［１］〜［３］の何れか一項に記載の希釈装置であり、前記導出手段によって導出される希釈試料液が、第２の希釈装置によって希釈されるべき試料液とされることを特徴とする多段希釈システム。
［５］希釈容器に、希釈液の一部を導入する第１ステップと、第１ステップの後に、試料液を希釈容器に導入する第２ステップと、第２ステップの後に、希釈液の残部を希釈容器に導入する第３ステップと、第３ステップの後に、希釈容器内に導入された試料液と希釈液を撹拌混合して希釈試料液を調製する第４ステップと、第４ステップの後に、調製された希釈試料液の一部を希釈容器から吸い上げて導出する第５ステップを備えることを特徴とする希釈方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の希釈装置、多段希釈システム、及び希釈方法によれば、高い希釈精度で試料液の希釈ができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係る多段希釈システムの概略構成図である。
【図２】本発明の希釈装置に適用可能な他の導入手段の概略構成図である。
【図３】本発明の希釈装置に適用可能な他の導入手段の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図に沿って本発明の実施形態を説明する。図１は２段希釈システムで、希釈装置１と希釈装置２と、希釈装置１と希釈装置２の各々に一定量の希釈液Ｒを供給する希釈液供給ユニット３を備えている。
希釈装置１は、本発明に係る希釈装置で、試料原液Ｓと希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ１を得るように構成されている。また、希釈装置２は、希釈装置１で得られた希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ２を得るように構成されている。
すなわち、希釈装置１で希釈されるべき試料液は試料原液Ｓであり、希釈装置２で希釈されるべき試料液は希釈試料液Ｄ１である。
【００１０】
希釈装置１は、試料原液Ｓと希釈液Ｒが導入される希釈容器Ｃ１を備えている。希釈容器Ｃ１には、第１主流路Ｌ１の一端が挿入されている。第１主流路Ｌ１には、分岐点ａ、分岐点ｂによって区切られた、希釈液導入管Ｌ１ａ、計量管Ｌ１ｂ、共通注入管Ｌ１ｃの３つの流路部分を有している。希釈液導入管Ｌ１ａは分岐点ａと希釈液供給ユニット３との間の流路部分である。計量管Ｌ１ｂは分岐点ａ、分岐点ｂで挟まれた流路部分である。共通注入管Ｌ１ｃは、分岐点ｂと希釈容器Ｃ１に挿入される第１主流路Ｌ１の先端ｃとの間の流路部分である。希釈液導入管Ｌ１ａには、分岐点ａの極近傍に常閉弁Ｖ１ａが取り付けられている。また、共通注入管Ｌ１ｃには、分岐点ｂの極近傍に常閉弁Ｖ１ｂが取り付けられている。
【００１１】
また、分岐点ａには試料液排出管Ｌ２ａが接続され、試料液排出管Ｌ２ａは合流点ｋにおいて共通排出管Ｌ３に合流し、共通排出管Ｌ３の下流端は排出口Ｐ１となっている。
一方、分岐点ｂには試料液導入管Ｌ２ｂが接続され、試料液導入管Ｌ２ｂの上流端は、試料原液入口Ｐ２となっている。
試料液排出管Ｌ２ａには、分岐点ａの極近傍に常閉弁Ｖ２ａが取り付けられ、その下流には、ポンプ４が取り付けられている。また、試料液導入管Ｌ２ｂには、分岐点ｂの極近傍に常閉弁Ｖ２ｂが取り付けられている。
試料液導入管Ｌ２ｂから、計量管Ｌ１ｂを経由して試料液排出管Ｌ２ａ迄の流路が、希釈装置１の第１サンプリング流路Ｌ２となっている。
【００１２】
希釈容器Ｃ１には、導入された試料原液Ｓと希釈液Ｒを撹拌するため、撹拌機Ｍ１が、その撹拌羽根が得られる希釈試料液Ｄ１の液中に浸漬するように取り付けられている。また、得られた希釈試料液Ｄ１を導出するための導出管Ｌ４ｅが、得られる希釈試料液Ｄ１の液面より低い位置に浸漬するように挿入されている。この導出管Ｌ４ｅは、後述の希釈装置２における第２サンプリング流路Ｌ４の一部となっている。そして、第２サンプリング流路Ｌ４は、ポンプ４よりも上流側の合流点ｑにおいて、第１サンプリング流路Ｌ２と合流している。
【００１３】
希釈容器Ｃ１は、底面が、下方に行くに従い断面積が小さくなるように構成されており、その最下端に排出口Ｃ１ａが設けられ、下方排出管Ｌ６ａが取り付けられている。下方排出管Ｌ６ａは、合流点ｎにおいて共通排出管Ｌ３に合流している。また、希釈容器Ｃ１の側面には、得られる希釈試料液Ｄ１の液面より高い位置にオーバーフロー口Ｃ１ｂが設けられ、オーバーフロー管Ｌ６ｂが取り付けられている。オーバーフロー管Ｌ６ｂは、合流点ｍにおいて共通排出管Ｌ３に合流している。下方排出管Ｌ６ａには、常閉弁Ｖ３ａが取り付けられている。また、オーバーフロー管Ｌ６ｂには、常開弁Ｖ３ｂが取り付けられている。なお、図示の都合上、常閉弁Ｖ３ａは希釈容器Ｃ１と離間した位置に記載しているが、常閉弁Ｖ３ａは、排出口Ｃ１ａの極近傍に設けられる。
【００１４】
本実施形態では、常閉弁Ｖ１ａ、常閉弁Ｖ１ｂ、常閉弁Ｖ２ａ、常閉弁Ｖ２ｂによって、希釈装置１の流路切換手段が構成されている。そして、この流路切換手段、第１主流路Ｌ１、第１サンプリング流路Ｌ２、及びこれらの流路が共用する計量管Ｌ１ｂ、第１サンプリング流路Ｌ２に設けられたポンプ４によって、希釈装置１の導入手段が構成されている。
また、導出管Ｌ４ｅを含む第２サンプリング流路Ｌ４、合流点ｑより下流側の第１サンプリング流路Ｌ２、第１サンプリング流路Ｌ２に設けられたポンプ４によって、希釈装置１の導出手段が構成されている。
【００１５】
希釈装置２は、希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒが導入される希釈容器Ｃ２を備えている。希釈容器Ｃ２には、第２主流路Ｌ５の一端が挿入されている。第２主流路Ｌ５には、分岐点ｄ、分岐点ｅによって区切られた、希釈液導入管Ｌ５ｄ、計量管Ｌ５ｅ、共通注入管Ｌ５ｆの３つの流路部分を有している。希釈液導入管Ｌ５ｄは分岐点ｄと希釈液供給ユニット３との間の流路部分である。計量管Ｌ５ｅは分岐点ｄ、分岐点ｅで挟まれた流路部分である。共通注入管Ｌ５ｆは、分岐点ｅと希釈容器Ｃ２に挿入される第２主流路Ｌ５の先端ｆとの間の流路部分である。希釈液導入管Ｌ５ｄには、分岐点ｄの極近傍に常閉弁Ｖ１ｄが取り付けられている。また、共通注入管Ｌ５ｆには、分岐点ｅの極近傍に常閉弁Ｖ１ｅが取り付けられている。
【００１６】
また、分岐点ｄには試料液排出管Ｌ４ｄが接続され、試料液排出管Ｌ４ｄは合流点ｑにおいて試料液排出管Ｌ２ａに合流し、その下流の共通排出管Ｌ３へと接続されている。なお、合流点ｑは、試料液排出管Ｌ２ａのポンプ４が取り付けられている箇所よりも上流側にある。
一方、分岐点ｅには、希釈装置１の導出管Ｌ４ｅが接続され、これが、希釈装置２の試料液導入管となっている。
試料液排出管Ｌ４ｄには、分岐点ｄの極近傍に常閉弁Ｖ２ｄが取り付けられている。また、導出管Ｌ４ｅには、分岐点ｅの極近傍に常閉弁Ｖ２ｅが取り付けられている。
導出管Ｌ４ｅから、計量管Ｌ５ｅを経由して試料液排出管Ｌ４ｄ迄の流路が、希釈装置２の第２サンプリング流路Ｌ４となっている。
【００１７】
希釈容器Ｃ２には、導入された希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒを撹拌するため、撹拌機Ｍ２が、その撹拌羽根が得られる希釈試料液Ｄ２の液中に浸漬するように取り付けられている。
希釈容器Ｃ２は、底面が、下方に行くに従い断面積が小さくなるように構成されており、その最下端に排出口Ｃ２ａが設けられ、下方排出管Ｌ６ｄが取り付けられている。下方排出管Ｌ６ｄは、合流点ｐにおいて共通排出管Ｌ３に合流している。また、希釈容器Ｃ２の側面には、得られる希釈試料液Ｄ２の液面より高い位置にオーバーフロー口Ｃ２ｂが設けられ、オーバーフロー管Ｌ６ｅが取り付けられている。オーバーフロー管Ｌ６ｅは、合流点ｏにおいて共通排出管Ｌ３に合流している。下方排出管Ｌ６ｄには、三方弁Ｖ３ｄが取り付けられ、三方弁Ｖ３ｄの第３のポートには、図示しない分析計に希釈試料液Ｄ２を送液するための送出口Ｐ３に至る送液管Ｌ６ｃが接続されている。
なお、図示の都合上、三方弁Ｖ３ｄは希釈容器Ｃ２と離間した位置に記載しているが、三方弁Ｖ３ｄは、排出口Ｃ２ａの極近傍に設けられる。三方弁Ｖ３ｄの排出口Ｃ２ａ側は常開ポート、合流点ｐ側と送出口Ｐ３側は、常閉ポートとなっている。
【００１８】
本実施形態では、常閉弁Ｖ１ｄ、常閉弁Ｖ１ｅ、常閉弁Ｖ２ｄ、常閉弁Ｖ２ｅによって、希釈装置２の流路切換手段が構成されている。そして、この流路切換手段、第２主流路Ｌ５、第２サンプリング流路Ｌ４、及びこれらの流路が共用する計量管Ｌ５ｅ、合流点ｑより下流側の第１サンプリング流路Ｌ２、第１サンプリング流路Ｌ２に設けられたポンプ４によって、希釈装置２の導入手段が構成されている。
【００１９】
希釈液供給ユニット３は、分岐点ｇ、分岐点ｈによって区切られた、気体導入管Ｌ７ｇ、計量部Ｌ７ｈ、希釈液注入管Ｌ７ｉの３つの流路部分からなる希釈液主流路Ｌ７を有している。
気体導入管Ｌ７ｇはエアー導入口Ｐ５と分岐点ｇとの間の流路部分で、エアー流量調整のためのニードル弁Ｖ４が設けられている。計量部Ｌ７ｈは分岐点ｇ、分岐点ｈで挟まれた流路部分で、計量器５が設けられている。希釈液注入管Ｌ７ｉは、分岐点ｈと分岐点ｒとの間の流路部分である。分岐点ｒには、希釈装置１の希釈液導入管Ｌ１ａ、及び希釈装置２の希釈液導入管Ｌ５ｄの双方が接続されている。
気体導入管Ｌ７ｇには、分岐点ｇの極近傍に常閉弁Ｖ１ｇが取り付けられている。また、希釈液注入管Ｌ７ｉには、分岐点ｈの極近傍に常閉弁Ｖ１ｈが取り付けられている。
【００２０】
また、分岐点ｇには希釈液排出管Ｌ８ｇが接続され、希釈液排出管Ｌ８ｇは合流点ｊにおいて、共通排出管Ｌ３へと接続されている。
一方、分岐点ｈには、希釈液入口管Ｌ８ｉが接続され、希釈液入口管Ｌ８ｉの上流端は、希釈液入口Ｐ４となっている。
希釈液排出管Ｌ８ｇには、分岐点ｇの極近傍に常閉弁Ｖ２ｇが取り付けられている。また、希釈液入口管Ｌ８ｉには、分岐点ｈの極近傍に常閉弁Ｖ２ｈが取り付けられている。
希釈液入口管Ｌ８ｉから、計量部Ｌ７ｈを経由して希釈液排出管Ｌ８ｇ迄の流路が、希釈液供給ユニット３の希釈液計量流路Ｌ８となっている。
【００２１】
以下、本実施形態の２段希釈システムの動作手順について説明する。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、常閉弁は閉じており、常開弁は開いているものとする。また、三方弁Ｖ３ｄは、常開ポートが開き、常閉ポートが閉じているものとする。また、ニードル弁Ｖ４は、エアーを適切な流量で送れるように調整されているものとする。
また、希釈液入口Ｐ４に導入される希釈液Ｒとしては、充分な元圧を有する水を用いるものとし、エアー導入口Ｐ５に導入されるエアーとしては、例えば計装空気のように、充分な元圧を有するエアーを用いるものとする。
本実施形態の２段希釈システムでは、まず希釈装置１で試料原液Ｓと希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ１を得、その後、希釈装置２で、希釈装置１で得られた希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ２を得る。
【００２２】
希釈装置１で試料原液Ｓと希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ１を得る工程（以下「第１希釈工程」という。）は、順次行われる以下のｓ１からｓ５の５つのステップを有し、最初の第１希釈工程の前と各第１希釈工程の間には、洗浄工程（ｓ０）が行われる。
ｓ１：希釈容器Ｃ１に、希釈液Ｒの一部を導入するステップ。
ｓ２：試料原液Ｓを希釈容器Ｃ１に導入するステップ。
ｓ３：希釈液Ｒの残部を希釈容器Ｃ１に導入するステップ。
ｓ４：希釈容器Ｃ１内に導入された試料原液Ｓと希釈液Ｒを撹拌混合して希釈試料液Ｄ１を調製するステップ。
ｓ５：調製された希釈試料液Ｄ１の一部を希釈容器Ｃ１から吸い上げて導出するステップ。
【００２３】
ｓ０（洗浄工程）では、まず、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、常閉弁Ｖ１ｂ、及び常閉弁Ｖ３ａを開くと共に、常開弁Ｖ３ｂを閉じる。これにより、エアーを、希釈液主流路Ｌ７及び第１主流路Ｌ１を経由して希釈容器Ｃ１に導入できる。その結果、希釈容器Ｃ１に残留する液体を排出することができる（ｓ０１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｓ０２）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈ、並びに常閉弁Ｖ３ａの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、及び常閉弁Ｖ１ｂを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ１に導入できる（ｓ０３）。
さらに、ｓ０２とｓ０３を、少なくとも希釈液Ｒがオーバーフロー管Ｌ６ｂから流出するまで繰り返す。これにより、希釈容器Ｃ１全体が洗浄される。なお、ｓ０２とｓ０３を繰り返す間、撹拌機Ｍ１を動作させてもよい。
次に、再び常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、常閉弁Ｖ１ｂ、及び常閉弁Ｖ３ａを開くと共に、常開弁Ｖ３ｂを閉じる。これにより、エアーの圧力により、希釈容器Ｃ１に残留する希釈液Ｒ（洗浄に用いた後の水）を排出し、洗浄が終了する（ｓ０４）。
このｓ０（洗浄工程）は、２回以上繰り返してもよい。
【００２４】
ｓ１（第１ステップ）では、まず、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｓ１１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、及び常閉弁Ｖ１ｂを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ１に導入できる（ｓ１２）。
このｓ１（第１ステップ）は、所望の希釈倍率に応じて、２回以上繰り返してもよい。
【００２５】
ｓ２（第２ステップ）では、まず、常閉弁Ｖ２ａ及び常閉弁Ｖ２ｂを開くと共に、ポンプ４を動作させ、第１サンプリング流路Ｌ２に試料原液Ｓを流通させる。これにより、計量管Ｌ１ｂに、試料原液Ｓを充填できる（ｓ２１）。
次に、常閉弁Ｖ２ａ及び常閉弁Ｖ２ｂの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、及び常閉弁Ｖ１ｂを開く。その結果、エアーにより、計量管Ｌ１ｂに充填された一定量の試料原液Ｓを、希釈容器Ｃ１に導入できる（ｓ２２）。
このｓ２の間、撹拌機Ｍ１を動作させてもよい。
【００２６】
ｓ３（第３ステップ）では、ｓ１（第１ステップ）と同様の操作を行う。すなわち、まず、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｓ３１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、及び常閉弁Ｖ１ｂを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された第１ステップと同じ一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ１に導入できる（ｓ３２）。
このｓ３（第３ステップ）は、所望の希釈倍率に応じて、２回以上繰り返してもよい。また、ｓ３の間、撹拌機Ｍ１を動作させてもよい。
【００２７】
ｓ４（第４ステップ）では、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ａ、及び常閉弁Ｖ１ｂの開放を中止し、撹拌機Ｍ１を動作させ、希釈容器Ｃ１内に導入された試料原液Ｓと希釈液Ｒを撹拌混合して希釈試料液Ｄ１を調製する。
【００２８】
ｓ５（第５ステップ）では、まず、常閉弁Ｖ２ｄ及び常閉弁Ｖ２ｅを開くと共に、ポンプ４を動作させ、第１サンプリング流路Ｌ２に希釈試料液Ｄ１を流通させる。これにより、導出管Ｌ４ｅから希釈試料液Ｄ１を吸い上げ、希釈装置２の第２サンプリング流路Ｌ４における計量管Ｌ５ｅに、希釈試料液Ｄ１を充填できる（ｓ５）。
なお、このｓ５は、後述の第２希釈工程におけるｔ２１に該当する。
ｓ５の終了後は、次の第１希釈工程に備えて、ｓ０（洗浄工程）を１回以上行う。
【００２９】
希釈装置２で希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒとを混合して希釈試料液Ｄ２を得る工程（以下「第２希釈工程」という。）は、順次行われる以下のｔ１からｔ５の５つのステップを有し、最初の第２希釈工程の前と各第２希釈工程の間には、洗浄工程（ｔ０）が行われる。
ｔ１：希釈容器Ｃ２に、希釈液Ｒの一部を導入するステップ。
ｔ２：希釈試料液Ｄ１を希釈容器Ｃ２に導入するステップ。
ｔ３：希釈液Ｒの残部を希釈容器Ｃ２に導入するステップ。
ｔ４：希釈容器Ｃ２内に導入された希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒを撹拌混合して希釈試料液Ｄ２を調製するステップ。
ｔ５：調製された希釈試料液Ｄ２を送出口Ｐ３から分析計に送出するステップ。
【００３０】
ｔ０（洗浄工程）では、まず、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開くと共に、常開弁Ｖ３ｅを閉じる。また、三方弁Ｖ３ｄの合流点ｐ側を開く。これにより、エアーを、希釈液主流路Ｌ７及び第２主流路Ｌ５を経由して希釈容器Ｃ２に導入できる。その結果、希釈容器Ｃ２に残留する液体を排出することができる（ｔ０１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｔ０２）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈ、並びに三方弁Ｖ３ｄの合流点ｐ側の開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ２に導入できる（ｔ０３）。
さらに、ｔ０２とｔ０３を、少なくとも希釈液Ｒがオーバーフロー管Ｌ６ｅから流出するまで繰り返す。これにより、希釈容器Ｃ２全体が洗浄される。なお、ｔ０２とｔ０３を繰り返す間、撹拌機Ｍ２を動作させてもよい。
次に、再び常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開くと共に、常開弁Ｖ３ｅを閉じる。また、三方弁Ｖ３ｄの合流点ｐ側を開く。これにより、エアーの圧力により、希釈容器Ｃ２に残留する希釈液Ｒ（洗浄に用いた後の水）を排出し、洗浄が終了する（ｔ０４）。
このｔ０（洗浄工程）は、２回以上繰り返してもよい。
【００３１】
ｔ１（第１ステップ）では、まず、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｔ１１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ２に導入できる（ｔ１２）。
このｔ１（第１ステップ）は、所望の希釈倍率に応じて、２回以上繰り返してもよい。
【００３２】
ｔ２（第２ステップ）では、まず、常閉弁Ｖ２ｄ及び常閉弁Ｖ２ｅを開くと共に、ポンプ４を動作させ、第２サンプリング流路Ｌ４に希釈試料液Ｄ１を流通させる。これにより、導出管Ｌ４ｅから希釈試料液Ｄ１を吸い上げ、第２サンプリング流路Ｌ４における計量管Ｌ５ｅに、希釈試料液Ｄ１を充填できる（ｔ２１）。
このｔ２１は、第１希釈工程のｓ５（第５ステップ）に該当する。すなわち、第２希釈工程のタイミングは、第１希釈工程のｓ５（第５ステップ）開始時にｔ２（第２ステップ）を開始できるように調整する。
次に、常閉弁Ｖ２ｄ及び常閉弁Ｖ２ｅの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開く。その結果、エアーにより、計量管Ｌ１ｂに充填された一定量の希釈試料液Ｄ１を、希釈容器Ｃ２に導入できる（ｔ２２）。
このｔ２の間、撹拌機Ｍ２を動作させてもよい。
【００３３】
ｔ３（第３ステップ）では、ｔ１（第１ステップ）と同様の操作を行う。すなわち、まず、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈを開き、計量流路Ｌ８に希釈液Ｒを流通させる。これにより、計量器５を含む計量部Ｌ７ｈに、希釈液Ｒを充填できる（ｔ３１）。
次に、常閉弁Ｖ２ｇ及び常閉弁Ｖ２ｈの開放を中止し、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開く。その結果、エアーにより、計量部Ｌ７ｈに充填された第１ステップと同じ一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器Ｃ２に導入できる（ｔ３２）。
このｔ３（第３ステップ）は、所望の希釈倍率に応じて、２回以上繰り返してもよい。また、ｔ３の間、撹拌機Ｍ２を動作させてもよい。
【００３４】
ｔ４（第４ステップ）では、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅの開放を中止し、撹拌機Ｍ２を動作させ、希釈容器Ｃ２内に導入された希釈試料液Ｄ１と希釈液Ｒを撹拌混合して希釈試料液Ｄ２を調製する。
【００３５】
ｔ５（第５ステップ）では、まず、常開弁Ｖ３ｅを閉じ、三方弁Ｖ３ｄの送出口Ｐ３側、常閉弁Ｖ１ｇ、常閉弁Ｖ１ｈ、常閉弁Ｖ１ｄ、及び常閉弁Ｖ１ｅを開く。その結果、エアーにより、下方排出管Ｌ６ｄ、送液管Ｌ６ｃを経由して、図示しない分析計側に、希釈容器Ｃ２内の希釈試料液Ｄ２を圧送することができる。
ｔ５の終了後は、次の第１希釈工程に備えてｔ０（洗浄工程）を１回以上行う。
【００３６】
本実施形態の２段希釈システムによれば、希釈装置１と希釈装置２の何れもが、まず、希釈容器内に希釈液を導入してから、試料液を導入し、その後残りの希釈液を導入するようになっている。そのため、高い希釈精度で試料液の希釈ができる。
すなわち、本発明者らは、計量管に残留した試料液を希釈液で洗い流す従来の希釈装置で充分な希釈精度が得られない要因を検討したところ、試料液が最初に希釈容器内に導入されるため、その後導入される希釈液と共に撹拌しても、極少量である試料液は、希釈容器底部に滞留して充分に拡散せず、その状態で、分析計や次の希釈装置に送るために希釈試料液の一部のみを吸い上げて採取すると、採取した希釈試料液は、本来の濃度よりも薄くなっている場合のあることが判明した。
そして、特に、希釈容器の底部に、開閉弁が取り付けられた下方排出管が接続されている場合、当該弁までの僅かな空間に試料液が入り込み誤差を大きくする要因となっていることが判明した。
そこで、試料液の前に、まず希釈液の一部を希釈容器に導入することにより、試料液が希釈容器の底部や希釈容器の下部排出管の開閉弁までの隙間に滞留することを解消した。また、希釈液の全部ではなく、一部のみを試料液より先に希釈容器に導入することとしたため、残りの希釈液を用いて、計量管に残留した試料液を希釈液で洗い流す方式を、従来通り採用することも可能となった。
【００３７】
なお、本実施形態では、２段希釈システムとしたが、本発明の多段希釈システムは３段以上の希釈システムでもよい。また、多段希釈システムとせず、本発明の希釈装置単独で用いてもよい。
また、２段目以降の希釈装置にも、本発明の希釈装置を採用できる。例えば、本実施形態では、希釈装置２の底部から希釈試料液Ｄ２の全量を排出して、分析装置に送る態様としたが、希釈試料液Ｄ２の一部を分析装置に送りたい場合は、希釈装置１と同様に、希釈試料液Ｄ２に導出管を挿入して吸い上げることによって、送出してもよい。ただし、この場合は、希釈試料液Ｄ２を吸い上げて分析計送るためのポンプが、別途必要である。
また、本実施形態では、希釈液供給ユニット３により、一定量の希釈液を予め計量する方式としたが、例えば、希釈容器に取り付けたレベルセンサーにより、希釈容器に一定量の希釈液が導入されたことを検知して、希釈液の導入を停止する方式としてもよい。
【００３８】
また、本実施形態では、希釈容器１、２に試料液と希釈液を導入する導入手段として、主流路と該主流路に設けられた計量管を流路の一部として共用するサンプリング流路と流路切換手段を有し、前記主流路における前記計量管の上流側は希釈液導入管とされ、下流側は前記希釈容器への共通注入管とされ、前記サンプリング流路における前記計量管の上流側は試料液導入管とされ、下流側は試料液排出管とされ、前記流路切換手段によって、前記主流路と前記サンプリング流路の何れか一方が通液するように構成され、希釈液により、計量管に残留した試料液が洗い流される計量管方式を採用したが、例えば、マイクロシリンジなどを用いて、試料液を希釈液と別途に注入してもよい。
【００３９】
また、計量管方式の導入手段における流路切換手段も、本実施形態のものに限られず、例えば、図２、３に示す導入手段を採用できる。
図２は、２つの三方弁Ｖ７ａ、Ｖ７ｂを流路切り換え手段とした導入手段である。この導入手段では、希釈液入口Ｐ１４から三方弁Ｖ７ａ迄の流路２１、三方弁Ｖ７ａと三方弁Ｖ７ｂとの間に設けられた計量管２２、三方弁Ｖ７ｂから導入先端Ｐ１０までの流路２３によって、主流路が構成されている。希釈液入口Ｐ１４からは、予め計量された希釈液が、エアーによる圧送によって導入されるようになっている。また、エアーのみを希釈液入口Ｐ１４から導入することもできるようになっている。導入先端Ｐ１０は、図示を省略する希釈容器内に挿入されている。
また、試料原液入口Ｐ１２から三方弁Ｖ７ｂ迄の流路２４、計量管２２、三方弁Ｖ７ａから排出口Ｐ１１までの流路２５によって、サンプリング流路が構成されている。流路２５には、ポンプ１４が設けられている。
【００４０】
図２の導入手段において、試料原液Ｓの導入に前後して希釈容器に希釈液Ｒを導入するためには、三方弁Ｖ７ａの希釈液入口Ｐ１４側と計量管２２側のポートを開き、三方弁Ｖ７ｂの計量管２２側と導入先端Ｐ１０側のポートを開き、エアーにより、予め計量された一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器に導入する。
また、一定量の試料原液Ｓを希釈容器に導入するためには、三方弁Ｖ７ａの排出口Ｐ１１側と計量管２２側のポートを開き、三方弁Ｖ７ｂの計量管２２側と試料原液入口Ｐ１２側のポートを開き、ポンプ１４を動作させて計量管２２内に試料原液Ｓを充填する。その後、三方弁Ｖ７ａの希釈液入口Ｐ１４側と計量管２２側のポートを開き、三方弁Ｖ７ｂの計量管２２側と導入先端Ｐ１０側のポートを開き、エアーにより、計量管２２内に充填した試料原液Ｓを、希釈容器に導入する。
【００４１】
また、図３は、六方バルブ３０を流路切り換え手段とした導入手段である。六方バルブ３０は、ｕ、ｖ、ｗ、ｘ、ｙ、ｚの６個のポートを有している。図３（ａ）は、ポートｕとポートｖ、ポートｗとポートｘ、ポートｙとポートｚが各々連絡した状態を示す図である。この図における希釈液入口Ｐ２４から導入先端Ｐ２０までの流路が主流路となっている。また、図３（ｂ）は、ポートｖとポートｗ、ポートｘとポートｙ、ポートｚとポートｕが各々連絡した状態を示す図である。この図における試料原液入口Ｐ２２から排出口Ｐ２１までの流路がサンプリング流路となっている。そして、ポートｖとポートｙとをつなぐ図示太線部分が、主流路とサンプリング流路の共用部分、すなわち、計量管３１となっている。
希釈液入口Ｐ２４からは、予め計量された希釈液が、エアーによる圧送によって導入されるようになっている。また、エアーのみを希釈液入口Ｐ２４から導入することもできるようになっている。導入先端Ｐ２０は、図示を省略する希釈容器内に挿入されている。
【００４２】
図３の導入手段において、試料原液Ｓの導入に前後して希釈容器に希釈液Ｒを導入するためには、図３（ａ）の状態で、エアーにより、予め計量された一定量の希釈液Ｒ（水）を、希釈容器に導入する。
また、一定量の試料原液Ｓを希釈容器に導入するためには、図３（ｂ）の状態で、計量管３１内に試料原液Ｓを充填する。その後、図３（ａ）の状態で、エアーにより、計量管２２内に充填した試料原液Ｓを、希釈容器に導入する。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の希釈装置及び希釈装置とすれば、例えば、２〜１００倍の希釈を精度良く行うことができる。また、本発明の多段希釈システムによれば、２段希釈システムの場合で、例えば、２００〜１０，０００倍の希釈を精度良く行うことができる。
したがって、高倍率の希釈が必要な自動分析装置の希釈試料液調整に、好適に使用できる。
【符号の説明】
【００４４】
１，２  希釈装置
３  希釈液供給ユニット
４  ポンプ
５  計量器
Ｃ１，Ｃ２  希釈容器
Ｍ１，Ｍ２  撹拌機
Ｓ  試料原液
Ｒ  希釈液
Ｄ１．Ｄ２  希釈試料
Ｐ１  排出口
Ｐ２  試料原液入口
Ｐ３  送出口
Ｐ４  希釈液入口
Ｐ５  エアー導入口
Ｌ１  第１主流路
Ｌ２  第１サンプリング流路
Ｌ３  共通排出管
Ｌ４  第２サンプリング流路
Ｌ４ｅ  導出管
Ｌ５  第２主流路
Ｌ６ａ，Ｌ６ｄ  下方排出管
Ｌ７  希釈液主流路
Ｌ８  希釈液計量流路
【図１】
2012220246.tif 000003
【図２】
2012220246.tif 000004
【図３】
2012220246.tif 000005