(57)【要約】【課題】１度の処理で木材内部まで撥水性、吸水防止性、寸法安定性、防腐性、及び防白蟻性を付与でき、その防腐・防白蟻薬剤の溶脱防止等に優れた組成物、及びこの組成物を用いて木材を処理する方法を提供する。【解決手段】（Ａ）ケイ素原子結合水素原子を１分子中に２個以上有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、（Ｂ）界面活性剤：０．５〜２０質量部、（Ｃ）硬化触媒：０〜３０質量部からなる成分が水中に乳化分散されたシリコーンエマルジョンに、（Ｄ）ホウ素系化合物が上記シリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に対して０．１〜３００質量部の割合で添加されてなるシリコーンエマルジョン組成物、及びこの組成物を木材に表面処理、浸漬処理又は減圧もしくは加圧注入処理し、更に５０〜１５０℃で加熱処理する木材の処理方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）界面活性剤：０．５〜２０質量部、
（Ｃ）硬化触媒：０〜３０質量部
からなる成分が水中に乳化分散されたシリコーンエマルジョンに、（Ｄ）ホウ素系化合物が上記シリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に対して０．１〜３００質量部の割合で添加されてなることを特徴とするシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項２】
（Ｄ）ホウ素系化合物が、ホウ酸塩化合物であることを特徴とする請求項１記載のシリコーンエマルジョン組成物。
【請求項３】
請求項１又は２記載のシリコーンエマルジョン組成物を木材に表面処理、浸漬処理又は減圧もしくは加圧注入処理し、更に５０〜１５０℃で加熱処理することを特徴とする木材の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＨ基により架橋し、被膜を形成するシリコーンエマルジョンに、防腐性、防白蟻性付与可能なホウ素系化合物を添加混合したシリコーンエマルジョン組成物であり、これを木材類に処理することにより、１度の処理で、木質感を損なうことなく木材内部まで良好に浸透し、更に木材に良好な撥水性、吸水防止性、寸法安定性、防腐性、防白蟻性を付与可能であり、その防腐・防白蟻性付与剤の水による溶脱性をも改良可能な、保存安定性にも優れたシリコーンエマルジョン組成物、及びこの組成物を用いて木材を処理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
建築材や工芸品等の材料として広く用いられている木材の耐水性、寸法安定性、耐汚染性、耐火性、耐腐朽性、耐ひび割れ性及び耐摩耗性等の諸性質を改良する目的で、木材に様々な高分子化合物や低分子化合物、薬剤、無機物質等の処理剤を塗布又は含浸させることが行われている。
【０００３】
このうち、塗料や樹脂の改質剤として撥水性、耐汚染性に実績のあるシリコーンを木材に応用しようとする試みが数多くなされている。例えば、特開昭５６−４４０８号公報（特許文献１）には、比較的高粘度のシリコーンジオール１００質量部に０．１〜５０質量部の架橋剤を加えたものを、木材の表面に塗布し、硬化させる方法が開示されている。しかし、この方法は、木材表面の木質感が損なわれる上、木材が現実に様々な用途に使用される過程で、表面の塗膜に少しでも傷がつくと、木質内部を保護する効果は消失してしまうという塗料に共通した欠点を有している。また、例えば内部に難燃剤や防白蟻剤などに使用されるリン酸やホウ酸などの無機塩を注入した木材に上記処理を行っても、雨水などにより簡単にその無機塩が溶脱してしまうという欠点があった。
【０００４】
これに対して、特開昭６３−２６５６０１号公報（特許文献２）には、珪素アルコキシドを用いたゾル−ゲル法を木材に応用し、木材の細胞壁内部でシリコーンポリマーを生成させる改質木材の製造方法が開示されている。この方法では、木材中にシリコーンポリマーを生成させることができるので、表面の木質感が損なわれない上、木材表面に傷がついても効果が持続するという長所があるが、モノマーの反応性が低いため、塩酸や有機金属化合物等の触媒によって硬化促進させるという方法を採らざるを得ないもので、製造に手間やコストがかかり、触媒によって木材自体が劣化してしまうという問題点があった。
【０００５】
また、この触媒反応によって生成するシリコーンポリマーは、木材の細胞内腔を充填する形で生成するため、吸水防止にはある程度効果が出ても、寸法安定性を向上させる効果は弱かった。
【０００６】
シリコーン以外のものとしては、木材の干割れ防止処理剤として、ＳＢＲラテックスを木材表面に塗布する方法が、特開昭５４−１１０２３４号公報（特許文献３）に記載されているが、経時安定性が悪く、ラテックス皮膜が屋外暴露の際、劣化を起こし、薬剤の溶脱防止効果が得られない。
【０００７】
また、木材ひび割れ防止塗料として、ＳＢＲラテックスもしくはＮＢＲラテックスとポリアルキレンオキサイド基を有する化合物とを含む塗料を木材表面に塗布する方法が、特開昭６０−２５５８６６号公報（特許文献４）に記載されているが、ポリアルキレンオキサイド基を有する化合物は親水性化合物であり、長年風雨にさらされるとやはり溶脱し、良好な効果が得られない。
【０００８】
低揮発性オリゴマーと水とのエマルジョンによる木材処理剤が、特開昭５５−１１８０４４号公報（特許文献５）に、また、水溶性改質剤及びエマルジョンによる木材処理剤が特開平５−６９４１２号公報（特許文献６）に記載されているが、低揮発性オリゴマー、水溶性改質剤は、いずれも親水性化合物であり、経時で溶脱して十分な効果が得られない。更には、木材内部に含浸してから硬化し、薬剤の溶脱を防止し、木の収縮を抑制する水溶性充填硬化剤からなる木材加工剤が、特開平４−３０７２０４号公報（特許文献７）に記載されているが、水溶性充填硬化剤がユリヤ／ホルマリン等の揮発性原料であるため作業環境に考慮を払う必要があり、また水溶性のために溶脱防止効果も不十分である。
【０００９】
上記とは別に、細胞膜中の結合水をポリエチレングリコールのような水溶性溶剤で置換することも行われている。しかし、この置換された溶剤は、長時間経つと、水溶性溶剤のため溶脱が生じる。
【００１０】
更に、上記技術では、防腐・防白蟻剤などを先に木材中に注入したものに対しての表面処理剤であり、どうしても作業上最低２度の手間がかかり、煩雑になることや、コストの面でも不利であることが指摘される。
【００１１】
【特許文献１】特開昭５６−４４０８号公報
【特許文献２】特開昭６３−２６５６０１号公報
【特許文献３】特開昭５４−１１０２３４号公報
【特許文献４】特開昭６０−２５５８６６号公報
【特許文献５】特開昭５５−１１８０４４号公報
【特許文献６】特開平５−６９４１２号公報
【特許文献７】特開平４−３０７２０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、１度の処理で木材内部まで撥水性、吸水防止性、寸法安定性、防腐性、及び防白蟻性を付与でき、その防腐・防白蟻薬剤の溶脱防止等に優れた組成物、及びこの組成物を用いて木材を処理する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、下記（Ａ），（Ｂ）成分、又はこれらと（Ｃ）成分からなる、ＳｉＨ基が架橋して被膜を形成するシリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に、（Ｄ）ホウ素系化合物０．１〜３００質量部が添加されてなることにより得られるシリコーンエマルジョン組成物が、意外なことに（Ｄ）成分を安定的にうまく混合でき、更に１度の処理で木材内部まで撥水性、吸水防止性、寸法安定性、防腐性、及び防白蟻性を付与でき、その防腐・防白蟻薬剤の溶脱防止等に優れることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１４】
従って、本発明は、下記に示すシリコーンエマルジョン組成物及び木材の処理方法を提供する。
〔１〕  （Ａ）ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）界面活性剤：０．５〜２０質量部、
（Ｃ）硬化触媒：０〜３０質量部
からなる成分が水中に乳化分散されたシリコーンエマルジョンに、（Ｄ）ホウ素系化合物が上記シリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に対して０．１〜３００質量部の割合で添加されてなることを特徴とするシリコーンエマルジョン組成物。
〔２〕  （Ｄ）ホウ素系化合物が、ホウ酸塩化合物であることを特徴とする〔１〕記載のシリコーンエマルジョン組成物。
〔３〕  〔１〕又は〔２〕記載のシリコーンエマルジョン組成物を木材に表面処理、浸漬処理又は減圧もしくは加圧注入処理し、更に５０〜１５０℃で加熱処理することを特徴とする木材の処理方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、特定のシリコーンエマルジョン組成物を木材に処理することにより、１度の処理で、木質感を損なうことなく、木材表面及び内部に良好な撥水性、吸水防止性、寸法安定性、防腐性、防白蟻性を付与可能であり、その防腐・防白蟻性付与剤の水による溶脱性をも改良可能な効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
シリコーンエマルジョン
［（Ａ）ＳｉＨ基含有オルガノポリシロキサン］
（Ａ）成分は、本発明組成物の主剤であり、ケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）を１分子中に少なくとも２個、好ましくは５〜５０個有するオルガノポリシロキサンである。
この（Ａ）成分としては、例えば、直鎖状又は環状のオルガノポリシロキサンが挙げられる。なお、前記オルガノポリシロキサンは、本発明の目的を損なわない範囲内で、一部に分岐構造を有するものであっても差し支えない。
【００１７】
上記直鎖状のオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式（１）：
【化１】
2007161746.tif 000002
（式中、Ｒは独立に脂肪族不飽和基以外の非置換もしくは置換の炭素原子数１〜２０、好ましくは１〜６の１価炭化水素基、Ｘは独立に水素原子又は前記Ｒと同じであり、ｍは１〜１０，０００、好ましくは１〜１，０００の整数、ｎは０〜１，０００、好ましくは０〜１００の整数であり、ｍ＋ｎの和は１〜１１，０００、好ましくは１〜１，１００の整数である。但し、ｎ＝０であるとき、Ｘはいずれも水素原子であり、また、ｎ＝１であるとき、少なくとも１個のＸは水素原子である。）
で表されるものを挙げることができる。
【００１８】
また、環状のオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式（２）：
【化２】
2007161746.tif 000003
（式中、Ｒは独立に脂肪族不飽和基以外の非置換もしくは置換の炭素原子数１〜２０、好ましくは１〜６の１価炭化水素基であり、ｐは２〜１０、好ましくは２〜５の整数、ｑは０〜８、好ましくは０〜５の整数であり、ｐ＋ｑの和は３〜１０、好ましくは３〜８の整数である。）
で表されるものを挙げることができる。
【００１９】
上記各式中、Ｒとしては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等のアルキル基；フェニル基、ｏ−，ｍ−，ｐ−トリル基、１−，２−ナフチル基、３−，４−ビフェニル基等のアリール基；ベンジル基、２−フェニルエチル基等のアラルキル基；及びこれらの基の水素原子の１つ以上が、塩素原子、臭素原子、フッ素原子等のハロゲン原子で置換された基、例えば、フルオロメチル基、３−フルオロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等が挙げられる。これらの中でもメチル基が好ましく、また、全Ｒの９０モル％以上がメチル基であることが好ましい。
【００２０】
上記一般式（１）中のｍが１０，０００を超えるか、又はｍ＋ｎの和が１１，０００を超えると目的とするエマルジョンの分散安定性が低下する場合がある。また、ｎが１，０００を超えるオルガノポリシロキサンは製造が困難である。
【００２１】
上記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサンの具体例としては、以下のようなものが例示されるが、これらに限定されるものではない。なお、以下、メチル基を「Ｍｅ」と記載する。
【化３】
2007161746.tif 000004
（式中、ｍは１〜１０，０００の整数、ｎ''は２〜１，０００の整数、ｎ'は１〜１，０００の整数である。）
【００２２】
また、上記一般式（２）で表される環状のオルガノポリシロキサンの具体例としては、以下のようなものが例示されるが、これに限定されるものではない。
【化４】
2007161746.tif 000005
（式中、ｐ''は３〜１０の整数、ｐ'は２〜９の整数、ｑ'は１〜８の整数、ｐ'＋ｑ'＝３〜１０の整数である。）
【００２３】
なお、この（Ａ）成分は、１種単独でも２種以上を組み合わせても使用することができる。また、上記直鎖状のオルガノポリシロキサンと上記環状のオルガノポリシロキサンとの組み合わせであっても差し支えない。
【００２４】
［（Ｂ）界面活性剤］
（Ｂ）成分の界面活性剤は、上記（Ａ）成分を含む水性エマルジョンを形成するために用いられるものであり、この界面活性剤としては特に制限はなく、公知のものを全て使用することができる。（Ｂ）成分としては、例えば、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル燐酸塩等のアニオン系界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等のノニオン系界面活性剤；第４級アンモニウム塩、アルキルアミン酢酸塩等のカチオン系界面活性剤；アルキルベタイン、アルキルイミダゾリン等の両性界面活性剤等を挙げることができる。
【００２５】
これらの中でも、本発明の目的とするシリコーンエマルジョンの分散安定性が良好であることから、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のノニオン系界面活性剤を用いることが好ましい。このノニオン系界面活性剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル等が挙げられる。
なお、（Ｂ）成分の界面活性剤は１種単独でも２種以上を組み合わせても使用することができる。
【００２６】
（Ｂ）成分の本発明のエマルジョン中における使用量は、上記（Ａ）成分１００質量部に対して０．５〜２０質量部、好ましくは１〜１５質量部である。前記使用量が少なすぎるとエマルジョンを得ることが困難であり、また、逆に多すぎると（Ａ）成分の架橋硬化反応によって得られる基材上の硬化被膜等の撥水性が阻害される。
【００２７】
［（Ｃ）硬化触媒］
また、任意の成分として硬化触媒（Ｃ）を加えてもよい。硬化触媒は、本発明の組成物の成分を縮合反応により、より素早く架橋硬化させるために配合するものであり、具体的には、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオクテート、ジオクチルスズジラウレート、ジオクチルスズジバーサテート、ジオクチルスズジアセテート、ジブチルスズビスオレイルマレート、オクチル酸スズ、ステアリン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、酢酸亜鉛、オクチル酸鉄等の有機酸金属塩、白金化合物、ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン化合物などを挙げることができる。なお、これらの硬化触媒は水溶性である場合を除き、予め界面活性剤を用いて水中に乳化分散したエマルジョンの形態にしておくことが望ましい。
【００２８】
この硬化触媒の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０〜３０質量部であり、３０質量部を超えると不揮発分として皮膜中に残存する触媒成分が皮膜特性を阻害する。好ましい範囲は０〜２０質量部である。なお、この硬化触媒を配合する場合は、０．５質量部以上とすることが好ましい。
【００２９】
本発明のエマルジョンの調製方法としては、特に制限されず、公知のエマルジョン調製方法が採用できる。例えば、上記各配合成分を水（純水、イオン交換水等）に投入し、ホモミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル等の装置を用いて、均一で安定なエマルジョンが得られるまで十分に攪拌又は処理すればよい。また、必要に応じｐＨ調整剤を添加しても差し支えない。
なおここで、使用される水量としては、エマルジョン中の固形分濃度が１０〜８０質量％、特に４０〜６０質量％となる量とすることが好ましい。
【００３０】
シリコーンエマルジョン組成物
［（Ｄ）ホウ素系化合物］
本発明においては、このようにして得られたシリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に対し、（Ｄ）ホウ素系化合物を０．１〜３００質量部混合添加する。（Ｄ）成分であるホウ素系化合物は、木材に防腐性、防白蟻性を付与する成分である。
【００３１】
ホウ素系化合物としては、ホウ酸、硼砂、Ｔｉｍ−ｂｏｒと呼ばれるＵ．Ｓ．Ｂｏｒａｘ社のホウ酸塩化合物（Ｎａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏ）、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸トリブチル等のホウ酸トリアルキルなどが挙げられるが、硼砂、Ｔｉｍ−ｂｏｒなどのホウ酸塩が特に好ましい。
【００３２】
（Ｄ）ホウ素系化合物の配合量は、上記シリコーンエマルジョンの固形分１００質量部に対し、０．１〜３００質量部、好ましくは１０〜２００質量部、より好ましくは３０〜１５０質量部である。（Ｄ）成分が０．１質量部未満となると防腐性、防白蟻性が弱くなる。また３００質量部を超える量となるとエマルジョンの安定性が悪くなったりする。
【００３３】
シリコーンエマルジョンと（Ｄ）成分の混合方法は、（Ｄ）成分を水に溶解させた水溶液の形で、シリコーンエマルジョンに混合添加するのが好ましい。この場合、（Ｄ）成分を溶解させる水量としては、（Ｄ）成分濃度が１０質量％以上となるような水量とすることが好ましい。
【００３４】
上記のようにして得られるシリコーンエマルジョン組成物のコーティング被膜の特性を更に向上させるために、本発明を逸脱しない範囲でシランカップリング剤やシリコーン樹脂、シリコーンオイル、シリコーン樹脂パウダー等を添加配合することは任意である。シランカップリング剤としては、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、シアノ基等を含有する各種のものが挙げられる。シリコーン樹脂としては、トリアルキルシロキシポリシリケートなどが挙げられ、シリコーンオイルとしては、α，ω−ジヒドロキシアルキルポリシロキサン、アルキルポリシロキサンなど、シリコーン樹脂パウダーとしては、シリコーンレジンパウダー、シリコーンゴムパウダーなどが挙げられる。
【００３５】
また、本発明のシリコーンエマルジョン組成物に、各種の増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電防止剤、消泡剤、難燃剤、抗菌剤、撥水剤などを適宜配合することも任意である。
【００３６】
本発明のシリコーンエマルジョン組成物が処理可能な木材については特に制限がなく、各種の木材類、例えば無垢材、合板、単板積層板、ＬＶＬ、パーチクルボード材などである。
【００３７】
更に、本発明のシリコーンエマルジョン被膜は吸水防止性、撥水性が良好であるので、雨水などの水による防腐・防白蟻剤の溶脱防止効果を付与することが可能となる。
【００３８】
また、このシリコーンエマルジョン組成物を塗工する方法についても特に制限はなく、刷毛塗り、ロールコート、スプレー塗布などの表面処理や浸漬処理、減圧・加圧注入処理等の公知の方法により行うことができる。その後、加熱下で乾燥させることにより硬化被膜が形成される。加熱条件としては、５０〜１５０℃、好ましくは８０〜１２０℃で、０．５〜４８時間、特に２〜２４時間加熱することが好ましい。加熱することにより、ＳｉＨ基と木材中のセルロースのＯＨ基との架橋反応が起こるか、あるいは一旦シリコーンエマルジョン組成物中のオルガノポリシロキサンのＳｉＨ基が加水分解し、Ｓｉ−ＯＨ基となってから木材中のセルロースのＯＨ基と反応するかして、撥水性、吸水防止性等の性能が付与されると考えられる。
【実施例】
【００３９】
次に、本発明を実施例を挙げて詳細に記述するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、下記の例において、％は質量％を示す。
【００４０】
［調製例１］
（Ａ）下記一般式：
【化５】
2007161746.tif 000006
で示されるＳｉＨを有するオルガノポリシロキサン：６００ｇ、及び（Ｂ）ポリオキシエチレンデシルエーテル（オキシエチレン繰り返し単位数＝７）：１５ｇを、ポリエチレン製容器（２Ｌ）に加え、ホモミキサーで撹拌しながらイオン交換水：３８５ｇを徐々に添加した。次いで、ホモジナイザーを用いて３０ＭＰａで処理した。その後、酢酸０．１ｇを加えてｐＨを調整し、シリコーンエマルジョンａを得た。
【００４１】
［調製例２］
（Ａ）下記一般式：
【化６】
2007161746.tif 000007
で示されるＳｉＨを有するオルガノポリシロキサン：６００ｇ、及び（Ｂ）ポリオキシエチレンデシルエーテル（オキシエチレン繰り返し単位数＝７）：３０ｇを、ポリエチレン製容器（２Ｌ）に加え、ホモミキサーで撹拌しながらイオン交換水：３６０ｇを徐々に添加した。次いで、ホモジナイザーを用いて３０ＭＰａで処理した。その後、酢酸０．１ｇを加えてｐＨを調整し、シリコーンエマルジョンｂを得た。
【００４２】
［調製例３］
Ｕ．Ｓ．Ｂｏｒａｘ社のＴｉｍ−ｂｏｒと呼ばれるホウ酸塩化合物（Ｎａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏ）を１５ｇ、イオン交換水８５ｇを混合溶解させ、（Ｄ）成分のホウ酸塩化合物の１５％の水溶液を得た。
【００４３】
［実施例１〜７］
上記で得られたシリコーンエマルジョンに上記で得られた（Ｄ）成分を表１に示す割合で添加混合し、本発明のシリコーンエマルジョン組成物１〜６を作製した。その配合組成を表１に示す。また、室温で３ヶ月放置後の液の安定性を下記基準で評価し、この結果も表１に示す。
《安定性》
○：外観変化なし、△：やや分離傾向あり、×：沈殿、分離あり
【００４４】
【表１】
2007161746.tif 000008
【００４５】
［使用例１］
縦１．４ｃｍ×横３ｃｍ×長さ３ｃｍ（木口面が１．４×３ｃｍ）の杉辺材（気乾材）３個を常温常圧下で上記したシリコーンエマルジョン組成物１に１０分間浸漬処理し、２５℃で７日間、１０５℃で１日間乾燥させ、改質木材を得た。これら試験片を用いて下記の吸水試験を実施した。その結果を表２に示す。
【００４６】
＜吸水試験＞
得られた試験片を水中に全面浸漬し、２４時間後に取り出して下記計算式（１）で吸水率を測定し、３つの試験片の平均値をもって吸水率とした。
吸水率＝（Ｗ−Ｗｏ）／Ｗｏ×１００（％）・・・（１）
Ｗｏ：水浸漬前の試験片の質量（ｇ）
Ｗ  ：水浸漬完了直後の試験片の質量（ｇ）
【００４７】
［使用例２〜６］
使用例１と同様に各種シリコーンエマルジョン組成物２〜６を使用し、同様に吸水試験を行った。その結果を表２に示す。
【００４８】
［比較使用例１］
実施例１と同様、同寸法の無処理の杉辺材３個を使用して吸水率試験を行った。その結果を表２に示す。
【００４９】
［比較使用例２］
（Ｄ）成分として用いたホウ酸塩の１５％水溶液を使用して使用例１と同じ方法で試験片を作製し、吸水率試験を行った。その結果を表２に示す。
【００５０】
［比較使用例３］
温度計、撹拌ペラ、還流冷却器及び滴下ロートを備えた反応容器に反応型乳化剤（アデカリアソープＳＥ−１０Ｎ、旭電化工業（株）製）２．０ｇと水３４２．１ｇを加え、温度を７５℃に昇温した。一方、水２４４．５ｇに、反応型乳化剤（アデカリアソープＳＥ−１０Ｎ）２．０ｇを加えて溶解し、これにアクリル酸２−エチルヘキシル２３０ｇ、スチレン２３０ｇ、グリシジルメタクリレート１９ｇ及びメタクリル酸１２．５ｇの不飽和モノマー混合物を添加撹拌し、よく乳化してからこれを滴下ロートに入れた。次に、このモノマー混合物の５％を反応容器に移し、重合開始剤として０．５ｇの過硫酸カリウムを加えて８０℃に昇温してから１０分保持した後、残りのモノマー混合物の乳化物と３％の過硫酸カリウム水溶液５０．０ｇとを３時間かけて反応容器に均一滴下した。滴下終了後、８０℃で１時間熟成反応を行なった後、室温に冷却し、アンモニア水３．５ｇを加えて中和し、固形分濃度が４５％のエマルジョンｃを得た。このエマルジョンｃ  １００部に（Ｄ）成分であるホウ酸塩の１５％水溶液を３００部添加混合した。しかし、混合後、沈降物が発生した。
【００５１】
【表２】
2007161746.tif 000009
【００５２】
［使用例７］
木口面２０×２０ｍｍ、高さ１０ｍｍ寸法の二方まさの杉辺材試験片９個を減圧下で上記実施例１のシリコーンエマルジョン組成物１を更にイオン交換水で１０倍に希釈した溶液に２時間減圧下で浸漬処理し、その後２５℃で７日間、１０５℃で１日間乾燥させ、試験片を得た。
【００５３】
これら試験片を下記のＪＩＳ  Ｋ１５７１と同様な溶脱試験を実施した。溶脱試験後の試験片中のＢ量を下記の方法で測定し、ホウ酸塩の残存率を測定した。その結果を表３に示す。
【００５４】
＜溶脱試験＞
各試験片９個を１組として、５００ｍｌビーカーに入れ、試験体容積の１０倍量の脱イオン水を加え、試験体を水面下に沈めた。マグネチックスターラーを用い、温度２５℃で回転子を毎分４００〜４５０回転させ、８時間攪拌し、溶脱した後、直ちに軽く試験体表面の水切りを行った。続いて温度６０℃の循環式乾燥器中に１６時間静置し、揮発分を揮発させた。以上の操作を交互に１０回繰り返した。
【００５５】
＜試験片中のホウ酸塩残存量（Ｂ量）測定方法＞
木材試験片をテフロンビーカーに入れ、３％硝酸水を５０ｍｌ加えてホットプレート（２００℃）で２時間加熱した。冷却後、水を加え５０ｍｌに定容した。この操作を５回繰り返し、それぞれのＢ量をＩＣＰ分析装置により測定し、その合計量を木材中のホウ酸塩残存量とした。残存量はサンプル９個の平均値をもって残存量とした。
【００５６】
［使用例８〜１２］
使用例７と同様に各種のシリコーンエマルジョン組成物２〜６をイオン交換水で１０倍希釈した溶液を使用し、同様に溶脱試験及びホウ酸塩残存量測定を行った。その結果を表３に示す。
【００５７】
［比較使用例４］
使用例７と同様に（Ｄ）成分として用いたホウ酸塩の１５％水溶液を使用し、同様に溶脱試験及びホウ酸塩残存量測定を行った。その結果を表３に示す。
【００５８】
【表３】
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