(57)【要約】【課題】ポリエステル共重合体の切断後に生じるポリエステル共重合体同士の融着を防止することができ、効率よくポリエステル共重合体を連続的に生産することができる。【解決手段】重縮合されたポリエステル共重合体共をペレットに切断し、水流により搬送した後、前記共重合体の表面を結晶化することを特徴とするポリエステル共重合体の製造方法。結晶化が、ポリエステル共重合体を温水に接触させることにより、さらに、結晶化が連続的であること、または、結晶化がスクリュウコンベヤーを用いることを特徴とするポリエステル共重合体の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
重縮合されたポリエステル共重合体をペレットに切断し、水流により搬送した後、前記共重合体の表面を結晶化することを特徴とするポリエステル共重合体の製造方法。
【請求項２】
結晶化が、ポリエステル共重合体を温水に接触させることである請求項１記載のポリエステル共重合体の製造方法。
【請求項３】
結晶化が連続的であることを特徴とする請求項２記載のポリエステル共重合体の製造方法。
【請求項４】
結晶化がスクリュウコンベヤーを用いることを特徴とする請求項３に記載のポリエステル共重合体の製造方法。
【請求項５】
ポリエステル共重合体がポリブチレンテレフタレート系ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート系ポリエステルおよびポリプロピレンテレフタレート系ポリエステルから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載のポリエステル共重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はストランド状ポリエステル共重合体を切断して製造したポリエステル共重合体ペレットの相互融着防止法に関するものであり、このポリエステルペレットの凝結を防ぎ、良好な移送性・排出性の実現により連続操業性を向上させるものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートは優れた成型性や耐熱性、機械的性質、耐薬品性など種々の特性を有するため、繊維、フィルム、ボトルなどの素材として幅広い分野で用いられている。また、これら特性を改良するため、種々の第三成分を共重合したり、添加剤を添加したりすることが行われる。
【０００３】
このようなポリエステルは、通常、重合反応の終了した重合体を反応槽から吐出、固化せしめて切断し、一旦ポリエステルペレットとされる。このポリエステルペレットは繊維、フィルム等の製造に使用される前に、一旦、フレキシブルコンテナ（フレコン）や貯槽に保管され、必要に応じて使用される。
【０００４】
しかしながら、第３成分を共重合したポリエステルは、ペレットに切断される際に急速な冷却を受けることより表面の非晶層が残存するためフレコンや貯槽内で互いに融着して塊状化する。そのため、使用する際に塊状化したペレットを崩して使用しなければならないという問題があった。
【０００５】
例えばヘンシェルミキサーなどの装置でポリエチレンテレフタレートチップに剪断応力を与え、チップ表面を粗面化する方法（特許文献１）が提案されているが、この方法では融着を回避することはできるものの、ヘンシェルミキサーなどは装置が大きく、場所をとる。さらに、均一に処理するには時間がかかり、切断工程と結晶化処理工程を連結し連続処理することが難しく、乾燥工程までに工程数が増える。また、剪断応力を与えるため製品の粉が発生するが、粉は結晶化度が高く、溶融成形時に一部が融解せずに残存し、紡糸工程での糸切れの原因となり、また、製膜工程でも透明性が著しく阻害され、滑り特性などに影響を与える。
【０００６】
また、ポリエステル粒状体同士を効率よく擦り合わせ、このポリエステル粒状体の表面を結晶化させることにより、乾燥機の内壁への融着やポリエステル粒状体間での融着を抑える装置（特許文献２、３）が提案されているが、この装置ではローラーの自重がかかり、ローラーで押し上げるときの圧力に加え、搬送スクリューの外側と壁面で摩擦が大きくかかることにより、融着率が低いものの、ポリエステル粒状体がフィルム状になったり、粉の多量の発生が生ずるという問題があった。
【０００７】
さらにこれらの方法では切断後に生じるポリエステルペレット同士の融着を回避することはできず、共重合ポリエステルを連続的に効率よく生産することは困難であった。
【特許文献１】特開平４−２３９６０６号公報
【特許文献２】特開平７−１７１８２９号公報
【特許文献３】特開２００２−１８８４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、かかる従来技術の欠点を改善し、ポリエステル共共重合体ペレットの表面を効率的に結晶化し、この粒状物の凝結を抑制し、効率的にポリエステル共重合ペレットを生産するための製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に達した。
【００１０】
すなわち、本発明は以下の通りである。
１．重縮合されたポリエステル共重合体共をペレットに切断し、水流により搬送した後、前記共重合体の表面を結晶化することを特徴とするポリエステル共重合体の製造方法。
２．結晶化が、ポリエステル共重合体を温水に接触させることである１記載のポリエステル共重合体の製造方法。
３．結晶化が連続的であることを特徴とする２記載のポリエステル共重合体の製造方法。
４．結晶化がスクリュウコンベヤーを用いることを特徴とする３に記載のポリエステル共重合体の製造方法。
５．ポリエステル共重合体がポリブチレンテレフタレート系ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート系ポリエステルおよびポリプロピレンテレフタレート系ポリエステルから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする１記載のポリエステル共重合体の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のポリエステル共重合体の製造方法によれば、ポリエステル共重合体の切断後に生じるポリエステル共重合体同士の融着を防止することができ、効率よくポリエステル共重合体を連続的に生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１３】
本発明のポリエステル共重合体の製造方法は、重縮合されたポリエステル共重合体共をペレットに切断し、水流により搬送した後、前記共重合体の表面を結晶化することが重要である。
【００１４】
重縮合されたポリエステル共重合体としては、エステル結合を介してなる重合体であり、好ましくは、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートやトリメチレンテレフタレートやブチレンテレフタレートを有するもの、すなわちポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートが好ましく、第三成分として他の酸成分及び／又はグリコール成分を含有しているものを言う。ポリブチレンテレフタレート系ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート系ポリエステルおよびポリプロピレンテレフタレート系ポリエステルから選ばれた少なくとも１種であることが好ましい。この共重合成分の全カルボン酸または全グリコール成分に占める割合は用途により適宜決められる為特に限定されるものではないが、好ましくは７０モル％以下、更に好ましくは５０モル％以下である。かかる共重合成分としては特に限定されるものではない。例えばフタル酸、イソフタル酸、アルキル置換フタル酸、ナフタレンジカルボン酸類、ジフェニルカルボン酸類、芳香族カルボン酸類、脂肪族又は脂環族ジカルボン酸類、脂肪族ジオール類、ジヒドロキシベンゼン類、三官能又は四官能酸、ビスフェノール類、芳香族ジオール類、ポリオキシアルキレングリコール類、三官能又は四官能アルコール、オキシカルボン酸等を挙げることができる。
【００１５】
上記ポリエステル共重合体には、必要に応じて染料、顔料、充填剤、滑剤、耐候性向上剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、増粘剤、難燃剤などの添加剤が含まれていても良い。
【００１６】
重縮合されたポリエステル共重合体共をペレットに切断し、水流により搬送する方法は常法により行うことができる。
【００１７】
水流により搬送された前記共重合体のペレットは、その表面を結晶化させることが重要である。共重合体の表面を結晶化することにより、ポリエステル共重合体同士の融着を防止することができる。結晶化の具体的方法としては、温水に接触させる方法が用いられる。接触は連続的であることが好ましく、スクリューコンベヤを用いることがさらに好ましい。
【００１８】
図１は本発明で使用する連続式結晶化装置の一例の概略側断面図である。なお、下記の装置はその一例であり、この装置に限定されるものではない。
【００１９】
本装置は横型円筒からなる結晶化槽１に、重合完了後に冷却、切断し水流にて搬送したポリエステルペレットを結晶化槽１へ投入するペレット投入口２、結晶化槽内へ温水を供給する温水供給部３、結晶化槽内の温水を排出する温水排水口４、結晶化完了ペレット温水排出口５、ポリエステル共重合体ペレットを搬送するスクリューコンベヤー６で構成されている。
【００２０】
ポリエステル共重合体ペレットをペレット投入口２から一定量供給すると、あらかじめ回転しているスクリューコンベヤー６によってポリエステル共重合体ペレットはペレット排出口５へ送り込まれる。ポリエステル共重合体ペレットはスクリューコンベヤー６に搬送されている間に、温水供給部３より供給される温水により表面が結晶化される。表面結晶化処理されたポリエステル共重合体ペレットは、スクリューコンベヤー６によってペレット排出口５から系外に排出される。また、ポリエステル共重合体ペレットから発生するフィルム状屑及び粉は温水とともに温水排水口４から排出される。
【００２１】
結晶化槽内におけるポリエステル共重合体ペレットの移動方向は、垂直でも、水平でも、また図１に示したように傾いていてもよいが、ポリエステル共重合体ペレットの表面結晶化および温水の排水処理、ポリエステル共重合体ペレットから発生したフィルム状屑や粉の排出を効率よく行うには、結晶化槽１及びスクリューコンベヤー６の勾配が１５〜４０度の範囲にあるのが好ましい。
【００２２】
結晶化槽に供給される温水の温度は任意に設定できるが、ポリエステル共重合体ペレットの表面結晶化を効率よく行うには５０〜１００℃の範囲が好ましく、５０〜８０℃の範囲が更に好ましい。温水が５０℃未満である場合、ポリエステル共重合体ペレットの表面結晶化が効率よく成されない。
【００２３】
本発明における結晶化処理の時間は任意に設定できるが、好ましくは６０分未満、特に好ましくは３０分以下が好ましい。処理時間が６０分以上であると、結晶化処理は十分に行われるが、滞留時間が長いため連続的な処理が困難となる。
【００２４】
かくして得られた本発明のポリエステル共重合体ペレットは、共重合体の表面が結晶化され、ポリエステル共重合体同士の融着が防止することができる。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。共重合ポリエステルは公知の方法で製造することできる。なお、実施例中の物性は次のようにして測定した。
【００２６】
［粉量の測定］
ポリエステル粒状体１ｋｇを１０メッシュの篩上で数回に分割して水洗し、得られた洗浄水を１０ミクロンのニッケルスクリーンで濾過する。濾上物を粉として集めた。
【００２７】
［モデル融着率］
（１）１００ｍｌビーカー（岩城ガラス：１０００ＢＫ１００）にポリエステル粒状体を３０ｇ採取する。
（２）全重量が１６０ｇとなるように５０ｍｌビーカー（岩城ガラス：１０００ＢＫ５０）へ分銅を入れる。
（３）（１）項で採取したポリエステル粒状体を上に（２）項の１６０ｇに計量した５０ｍｌビーカーを乗せる。
（４）上記ビーカーを１３０℃に加熱された乾燥機に入れる（常圧下１時間処理する）。
（５）処理終了したら素早く荷重を取り除き、３０分室温で放冷する。
（６）放冷後、融着物を分離して秤量する。
なお、融着率は下記式より算出した。
融着率（ｗｔ％）＝融着物の重量／全重量×１００
融着物：２個以上融着したポリエステル粒状体。
【００２８】
（実施例１）
酸成分としてテレフタル酸ジメチル８０ｍｏｌ％とイソフタル酸２０ｍｏｌ％を用い、グリコール成分として１，４−ブタンジオール１００ｍｏｌ％を用いてエステル交換反応させ、次いで重縮合反応させポリブチレンテレフタレート系共重合ポリエステルを得た。得られたポリブチレンテレフタレート系共重合ポリエステルをカッターで切断し、ペレットとした。上記ペレットを水流で搬送し、図１で示した連続結晶化装置を使用し、スクリューコンベヤー勾配３０度、スクリュー回転数１０ｒｐｍ、ペレット搬送能力５００ｋｇ／ｈｒの条件で処理を行った。処理後のペレットについて粉量を測定すると１ｐｐｍで、フィルムの発生は無かった。処理後のペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は１．０ｗｔ％と良好であった。結果を表１に示す。
【００２９】
（実施例２）
酸成分としてテレフタル酸ジメチル７０ｍｏｌ％とイソフタル酸３０ｍｏｌ％を用い、グリコール成分として１，４−ブタンジオール１００ｍｏｌ％を用いてエステル交換反応させ、次いで重縮合反応させポリブチレンテレフタレート系共重合ポリエステルを得た。得られたポリエステル共重合体をカッターで切断しペレットとした。上記ポリエステルペレットを図１で示した連続結晶化装置を使用し、スクリューコンベヤー勾配３０度、スクリュー回転数１０ｒｐｍ、ポリエステルペレット搬送能力５００ｋｇ／ｈｒの条件で処理を行った。処理後のポリエステルペレットについて粉量を測定すると１ｐｐｍで、フィルムの発生は無かった。処理後のこのポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は１．５ｗｔ％と良好であった。結果を表１に示す。
【００３０】
（実施例３）
酸成分としてテレフタル酸ジメチル６０ｍｏｌ％とイソフタル酸４０ｍｏｌ％を用い、グリコール成分としてエチレングリコール１００ｍｏｌ％を用いてエステル交換反応させ、次いで重縮合反応させポリエチレンテレフタレート系共重合ポリエステルを得た。得られたポリエチレンテレフタレート系共重合ポリエステルをカッターで切断しペレットとした。上記ポリエステルペレットを図１で示した連続結晶化装置を使用し、スクリューコンベヤー勾配３０度、スクリュー回転数１０ｒｐｍ、ポリエステルペレット搬送能力５００ｋｇ／ｈｒの条件で処理を行った。処理後のポリエステルペレットについて粉量を測定すると２ｐｐｍで、フィルムの発生は無かった。処理後のこのポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は０．５ｗｔ％と良好であった。結果を表１に示す。
【００３１】
（実施例４）
酸成分としてテレフタル酸ジメチル８０ｍｏｌ％とイソフタル酸２０ｍｏｌ％を用い、グリコール成分としてトリメチレングリコール１００ｍｏｌ％を用いてエステル交換反応させ、次いで重縮合反応させポリブチレンテレフタレート系共重合ポリエステルを得た。得られたポリトリメチレンテレフタレート系共重合ポリエステルをカッターで切断し、ペレットとした。上記ペレットを水流で搬送し、図１で示した連続結晶化装置を使用し、スクリューコンベヤー勾配３０度、スクリュー回転数１０ｒｐｍ、ペレット搬送能力５００ｋｇ／ｈｒの条件で処理を行った。処理後のペレットについて粉量を測定すると１ｐｐｍで、フィルムの発生は無かった。処理後のペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は１．０ｗｔ％と良好であった。結果を表１に示す。
【００３２】
（比較例１）
実施例１で得たポリエステルペレットを連続結晶化装置を経ずに採取したところ粒状体間の融着が発生した。このポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は７６ｗｔ％であった。結果を表２に示す。
【００３３】
（比較例２）
実施例２で得たポリエステルペレットを連続結晶化装置を経ずに採取したところ粒状体間の融着が発生した。このポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は８８ｗｔ％であった。結果を表２に示す。
【００３４】
（比較例３）
実施例３で得たポリエステルペレットを連続結晶化装置を経ずに採取したところ粒状体間の融着が発生した。このポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は６５ｗｔ％であった。結果を表２に示す。
【００３５】
（比較例４）
請求項４で得たポリエステルペレットを本発明を構成する連続結晶化装置を経ずに採取したところ粒状体間の融着が発生した。このポリエステルペレットについて融着テストを実施するとモデル融着率は５１ｗｔ％であった。結果を表２に示す。
【００３６】
【表１】
2007297522.tif 000003
【００３７】
【表２】
2007297522.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明のポリエステル共重合体の製造方法によれば、ポリエステル共重合体の切断後に生じるポリエステル共重合体ペレット同士の融着を防止することができ、効率よくポリエステル共重合体を連続的に生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明で使用する連続式結晶化装置の一例の概略側断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１．結晶化槽
２．ペレット投入口
３．温水供給部
４．温水排水口
５．ペレット排出口
６．スクリューコンベア
【図１】
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