(57)【要約】【課題】試料の保存の際に場所を広く占有せず、形状、性質の異なる試料であっても対応することのできるオージェ分光分析用試料ホルダを提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であることを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダであり、試料ホルダの不足による作業の遅延を防ぎ、より効率的な測定を可能とすることが出来る。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、
試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項２】
請求項１に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位は複数の金属板を備え、
試料を複数の金属板に挟み固定すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項３】
請求項２に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位の測定面側の金属板は一つまたは複数の開口窓を有すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項４】
請求項２または３のいずれかに記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料と金属メッシュとを複数の金属板に挟み固定すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オージェ分光分析用試料ホルダに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
オージェ電子分光分析法（ＡＥＳ）は測定試料に電子線を照射し、電子線により励起された試料表面より発生するオージェ電子を検出することによって、試料構成元素の定性分析を行う測定法である。ＡＥＳによる測定では試料の検出深さが数ｎｍと非常に浅く、なおかつ照射電子線を絞ることで１００〜５００ｎｍφの局所分析が可能であるため、薄膜や微小な付着物などの分析に多く用いられている。電子部材などｎｍオーダーの技術を用いた製品においては、これらの品質管理あるいは製品開発において、ＡＥＳのような微小領域の定性を可能とする測定法は非常に重要な役割を果たす。
【０００３】
このようなＡＥＳ分析装置は超高真空環境を必要とするため、装置内に導入する測定試料には多くの制約がある。例えば、試料導入の際には装置内の真空度を良好な状態に維持するため、測定試料の予備排気を必須とすることが挙げられる。
【０００４】
従来、試料ホルダに保持テープ類あるいは各種ペーストなどの揮発性物質を多く含む材料を用いて、試料を試料ホルダに固定していた。（特許文献１参照）
【０００５】
しかしながら、テープ類あるいは各種ペーストなどの揮発性物質を多く含む固定用材料からの揮発性物質を除去するために、長時間の予備排気を必要とする場合が多く、迅速な測定の妨げとなる。さらに予備排気で除去されなかった揮発性物質が試料表面へ再付着する表面汚染が起こるという問題がある。
【０００６】
また、テープ類あるいは各種ペーストにより固定された試料は、試料測定箇所を汚染せずに試料ホルダから取り外すことが困難であるため、後日再測定を必要とする試料に関してはホルダごと試料に影響が起こらないような環境で保管する必要がある。
【０００７】
このため長期にわたり複数多種類の分析を行う場合には測定に応じた各種ホルダを所持している必要があり、効率よく複数多種類の分析を行うためには試料ホルダを多数確保する必要がある。また、特に再測定に備えて保存する場合、場所を広く占有するという問題がある。
【０００８】
また、半導体や絶縁材料の場合は測定の妨げとなる試料のチャージアップ防止のため、試料表面に導電処理を施す必要があるが、測定深さの浅いＡＥＳ測定用の試料はＰｔやＣなどのコーティングによる導通処理を行なうことが出来ない。そのため絶縁材料の測定においては測定箇所以外の表面を極力金属薄膜で覆う、あるいは測定対象が高分子材料の場合には、試料表面をＡｒ＋イオンビームの照射で炭化させるといった方法で表面の導通確保が図られるが、これ等の処理は多くの手間を要し、さらにＡｒ＋イオンを使った処理についてはＡｒ＋イオンエッチングの影響で特定成分のみが優先的に試料表面から脱離し、これにより表面組成が変動するという問題がある。
【特許文献１】特開２００２−３５０３７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、試料の保存の際に場所を広く占有せず、形状、性質の異なる試料であっても対応することのできるオージェ分光分析用試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に記載の本発明は、少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であることを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【００１１】
請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位は複数の金属板を備え、試料を複数の金属板に挟み固定することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【００１２】
請求項３に記載の本発明は、請求項２に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位の測定面側の金属板は一つまたは複数の開口窓を有することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【００１３】
請求項４に記載の本発明は、請求項２または３のいずれかに記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が試料と金属メッシュとを複数の金属板に挟み固定することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に記載の本発明より、測定後保存の必要のある試料については、試料を試料固定部から取り外すことなく、試料固定部ごと取り外し、保存することが可能となる。このため、試料の保存の際に場所を広く占有することを解決できる。また、形状、性質の異なる試料であっても、試料固定部をそれぞれの試料に対応する形状に容易に変換することが出来る。
【００１５】
請求項２に記載の本発明より、試料を金属板に挟み、固定することで形状、サイズが異なる試料であっても、保持テープを用いることなく保持することが出来る。
【００１６】
請求項３に記載の本発明より、開口窓の位置座標をあらかじめ把握しておくことによって測定の際に測定箇所を探す手間を軽減することが出来る。このため、測定位置へのすばやい移動が可能となり、測定時間を短縮することが出来る。
【００１７】
請求項４に記載の本発明より、導電性を持たない試料であっても金属線の助けを得て試料表面の導通を取り、帯電を緩和することが出来る。このため、測定に必要な前処理工程を減らし、迅速な測定を行なうことが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図１を用いて、本発明のオージェ分光分析用試料ホルダの一例の説明を行う。
【００１９】
本発明のオージェ分光分析用試料ホルダは、
分析装置に固定し、試料固定部Ｅを設置できる中空ホルダＦと、
試料を固定する試料固定部Ｅと、
試料固定部Ｅを中空ホルダＦに固定するためのリング状ばねＧからなる。
【００２０】
中空ホルダＦは、試料固定部Ｅを分析装置に設置するために必要となる。中空ホルダＦの材質としては、銅・真鍮・アルミニウム・アルミニウム合金・ステンレスなどを用いてよい。中空ホルダＦの外観形状に関しては、使用する測定機器の規格によるが、内部に中空をもつ筒状の構造とし、試料固定部Ｅを中空内部で固定する。中空の径は試料ホルダの強度を維持できる範囲で最大のものとすることが望ましい。中空ホルダＦの試料台上面側には試料固定部Ｅを保持するための枠縁をもち、枠縁の幅は２ｍｍ前後、厚みに関しては枠縁部分の強度および試料の保持に問題が無い範囲で最も薄いものとすることが望ましい。また、中空ホルダＦの枠縁円周の一端とその対極の位置にある一箇所は、試料固定用ねじの頭を通すために、試料固定用ねじに対応した形状であることが必要である。
【００２１】
試料固定部Ｅは、複数枚の金属板からなり、金属板間に試料を挟み、試料を保持する。図１では押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの間に試料を挟み、試料固定用ねじＤで、押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂ間の距離を制御することを示している。
【００２２】
押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの材質としては、銅・真鍮・アルミニウム・アルミニウム合金・ステンレスなどを用いてよい。押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの形状は、中空ホルダＦの内径より１ｍｍ以下の範囲で小さい直径の板とする。押さえ用金属板Ａの厚みは金属板の強度の許す範囲であれば０．１ｍｍ前後の薄いものとし、金属板の一端とその対極に試料固定用ねじＤに対応する穴を設ける。試料固定用金属板Ｂの厚みは試料をホルダ内に固定した段階でホルダ下部よりリング状ばねＧが突出しない範囲であれば問題は無く、任意に変更可能でよい。
【００２３】
試料固定用金属板Ｂの固定面の形状については金属板一端とその対極にねじ穴を設けること以外の点については測定試料に応じて任意に変更が可能である。例えば、具体的には、粉末試料を測定する際には、対象粉末を保持できるような細かな凹凸を持つ金属板を使用するなど、金属板に試料の形状に応じた凹凸加工を施すことで、試料保持力の向上を図ることが出来る。
【００２４】
押さえ用金属板Ａは試料固定部Ｅの測定面側の金属板に相当し、一つまたは複数の開口窓を有する。測定は開口窓からのぞく試料面にて行なわれるため、開口窓の位置座標をあらかじめ把握しておくことによって測定の際に測定箇所を探す手間を軽減することが出来る。
【００２５】
また、図２に示すように、押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂ間に試料を保持する場合、金属メッシュＨを押さえ用金属板Ａと試料との間に挟みこんでもよい。これにより、試料表面と金属との接触面積が増加し、導電性を持たない試料であっても金属線の助けを得て試料表面の導通を取り、帯電を緩和することが出来る。金属薄膜被覆やＡｒ＋イオンエッチングによる導電処理が不要となすことで、測定に必要な前処理工程を減らし、迅速な測定を行なうことが出来る。また、メッシュの使用のみでは測定に十分な導通が確保できない場合には、少量のペーストを併用してもよい。これにより、より良好な導通確保が期待できる。
【００２６】
金属メッシュＨの材質としては、導電性の高いことから、Ｃｕが望ましい。また、金属メッシュＨの厚さに関しては０．０５〜０．０２ｍｍの範囲であることが望ましい。
【００２７】
試料固定用ねじＤは押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの間の距離を制御するために設ける。試料固定用ねじＤ押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの間の距離を制御することにより、厚みの異なる試料であっても、保持テープを用いることなく充分に保持することが出来る。
【００２８】
リング状ばねＧは中空ホルダＦ内にはめたときにホルダ内周に密着し、試料固定部Ｅを長時間安定して保持するために設けられる。リング状ばねの形状、材質としては、試料固定用ねじＤにぶつからない程度の厚み、試料ホルダ下端より突出しない程度の幅のものであれば材質、形状に特に制限は無い。
【００２９】
試料Ｃとしては、試料固定部に固定した際に中空ホルダ内に収まる範囲のサイズで、試料を固定した際に金属板から与えられる圧力によって極端に変形せず、低気圧下でガス化する成分を多量に含まないものであれば特に形状に制約はない。
【００３０】
以下、本発明のオージェ分光分析用試料ホルダを用いた試料固定法について説明を行う。
【００３１】
まず、試料固定部Ｅに試料を固定する。図１に示すように、任意の箇所に穴を開けた押さえ用金属板Ａと試料固定用金属板Ｂの間に試料Ｃをはさみこみ、固定用のねじＤにて固定する。これを中空ホルダＦにホルダ下部より挿入し、その下からリング状ばねＧを入れて試料固定部Ｅの上面を中空ホルダＦの最上位置に固定する。
【００３２】
次に、中空ホルダを分析装置に固定し、予備排気室内にて試料周囲の環境の排気、乾燥を行う。このとき、十分な排気が行なわれないまま試料を装置測定室に導入すると、測定室内の真空を著しく害する要因となり、真空度の低下により最悪の場合はオージェ分光分析が不可能な環境となる可能性がある。特に試料固定の際に、各種粘着テープおよび金属ペーストを使用した場合は、これらのものに含まれる揮発性物質の気化の影響があるため、試料の排気処理に半日近くを要する必要がある。
【００３３】
次に、試料の測定を行う。このとき、ＳＥＭ画像の狭い視野範囲内で測定箇所を探すことになるが、試料固定部の金属板に設けた開口部の位置座標を把握しておくことで、測定位置へのすばやい移動が可能となる。また、絶縁材料の場合、試料固定時にメッシュを挟み込むことで試料表面のチャージアップが緩和される。
【００３４】
また、測定の後、試料固定部は再測定に備えて、試料固定部を独立し、保管することが出来る。このとき、保管する環境としては、可能な限り高い真空環境が望ましいが、短期の保蔵では、簡便な方法として乾燥剤を入れたデシケーター内における保管でも良い。これにより、試料の再測定を行う場合、既に大量のガス化成分の脱離が行われた状態で保持されているので、測定前の排気乾燥に要する時間を短縮することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明のオージェ分光分析用試料ホルダの概略図である。
【図２】本発明のオージェ分光分析用試料ホルダによる絶縁試料の固定法の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
（Ａ）押さえ用金属板
（Ｂ）試料固定用金属板
（Ｃ）試料
（Ｄ）試料固定用ねじ
（Ｅ）試料固定部
（Ｆ）中空ホルダ
（Ｇ）リング状ばね
（Ｈ）金属メッシュ
【図１】
2007285796.tif 000003
【図２】
2007285796.tif 000004