(57)【要約】【課題】  軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏ系ターゲット材およびその製造方法を提供する。【解決手段】  ＦｅＣｏ系合金において、原料粉末のＦｅとＣｏの質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３である原料粉末Ａと、同じく質量比がＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０なる原料粉末Ｂとを用いて、質量比がＦ：Ｃｏ＝８：２〜２：８となるように原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂを混合し、かつ原料粉末Ａと原料粉末Ｂの一方または両方に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆの１種または２種以上を原料粉末Ａと原料粉末Ｂの混合状態で合計３〜１５ａｔ％となるように添加したことを特徴とするＦｅＣｏ系ターゲット材およびその製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦｅＣｏ系合金において、原料粉末のＦｅとＣｏの質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３である原料粉末Ａと、同じく質量比がＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０なる原料粉末Ｂとを用いて、質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜２：８となるように原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂを混合し、かつ原料粉末Ａと原料粉末Ｂの一方または両方に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆの１種または２種以上を原料粉末Ａと原料粉末Ｂの混合状態で合計３〜１５ａｔ％となるように添加したことを特徴とするＦｅＣｏ系ターゲット材。
【請求項２】
請求項１記載のターゲット材であって、添加元素は原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂの少なくとも一方に添加量の合計で１ａｔ％以上添加されており、かつ両方の混合粉末には添加量の合計が３〜１５ａｔ％添加されていることを特徴とするＦｅＣｏ系ターゲット材。
【請求項３】
ＦｅＣｏ系合金の製造方法において、原料粉末のＦｅとＣｏの質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３である原料粉末Ａと、同じく質量比がＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０なる原料粉末Ｂとを用いて、質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜２：８となるように原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂを混合し、かつ原料粉末Ａと原料粉末Ｂの一方または両方に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆの１種または２種以上を原料粉末Ａと原料粉末Ｂの混合状態で合計３〜１５ａｔ％となるように添加した混合粉末を１０７３〜１４７３Ｋの温度、１００〜５００ＭＰａの圧力により成形したことを特徴とするＦｅＣｏ系合金の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載のＦｅＣｏ系合金の製造方法において、添加元素は原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂの少なくとも一方に添加量の合計で１ａｔ％以上添加されており、かつ両方の混合粉末には添加量の合計が３〜１５ａｔ％添加されている混合粉末を１０７３〜１４７３Ｋの温度、１００〜５００ＭＰａの圧力により成形したことを特徴とするＦｅＣｏ系合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏ系ターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金が用いられている。
【０００４】
一方、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金の軟磁性膜を用いることが提案されており、例えば、特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材が提案されている。
【特許文献１】特開２００４−３４６４２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求から特許文献１が提案されている。
【０００６】
一方、ターゲット材の透磁率が低いほど、ターゲット材の厚みが厚くできる。すなわち、１枚のターゲット材からより多くの薄膜を作製できるということで生産性が向上する。しかしながら、上述した従来技術では透磁率が十分に低くないためターゲット材の厚みの限界は５ｍｍ程度で、それ以上厚くするとターゲット表面に十分な漏れ磁束が出ないため、正常なマグネトロンスパッタが行なえないという問題がある。
【０００７】
上述の問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、Ｆｅ−Ｃｏ系合金の中で透磁率の高い組成は、Ｆｅ，Ｆｅ５０ａｔ％近傍であることを見出し、Ｆｅ２０〜８０ＣｏとＣｏは透磁率が低いことから、この混合粉末を使用することにより、単一組成より透磁率の低下が可能となり、また、この混合粉末の両方に添加元素を含有させることにより、さらに透磁率の低下が可能となり、高密度を確保すつつ透磁率を十分に低減できる成形温度を見出した。
【０００８】
その発明の要旨とするところは、
（１）ＦｅＣｏ系合金において、原料粉末のＦｅとＣｏの質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３である原料粉末Ａと、同じく質量比がＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０なる原料粉末Ｂとを用いて、質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜２：８となるように原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂを混合し、かつ原料粉末Ａと原料粉末Ｂの一方または両方に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆの１種または２種以上を原料粉末Ａと原料粉末Ｂの混合状態で合計３〜１５ａｔ％となるように添加したことを特徴とするＦｅＣｏ系ターゲット材。
（２）前記（１）記載のターゲット材であって、添加元素は原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂの少なくとも一方に添加量の合計で１ａｔ％以上添加されており、かつ両方の混合粉末には添加量の合計が３〜１５ａｔ％添加されていることを特徴とするＦｅＣｏ系ターゲット材。
（３）ＦｅＣｏ系合金の製造方法において、原料粉末のＦｅとＣｏの質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３である原料粉末Ａと、同じく質量比がＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０なる原料粉末Ｂとを用いて、質量比がＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜２：８となるように原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂを混合し、かつ原料粉末Ａと原料粉末Ｂの一方または両方に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆの１種または２種以上を原料粉末Ａと原料粉末Ｂの混合状態で合計３〜１５ａｔ％となるように添加した混合粉末を１０７３〜１４７３Ｋの温度、１００〜５００ＭＰａの圧力により成形したことを特徴とするＦｅＣｏ系合金の製造方法。
（４）前記（３）記載のＦｅＣｏ系合金の製造方法において、添加元素は原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂの少なくとも一方に添加量の合計で１ａｔ％以上添加されており、かつ両方の混合粉末には添加量の合計が３〜１５ａｔ％添加されている混合粉末を１０７３〜１４７３Ｋの温度、１００〜５００ＭＰａの圧力により成形したことを特徴とするＦｅＣｏ系合金の製造方法にある。
【発明の効果】
【０００９】
以上述べたように、本発明により透磁率を従来以上に低くでき、しかも、ターゲット材の厚みを大きくすることが出来たことにより生産性を向上させることを可能にした極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明についての成分組成の限定理由について詳細に説明する。
【００１１】
原料粉末ＡとしてＦｅ：Ｃｏ＝８：２〜７：３と原料粉末ＢとしてのＦｅ：Ｃｏ＝２：８〜０：１０とした理由は、この両者の比率を外れると磁気特性（透磁率）が増加することが分かった。従って、この原料粉末Ａおよび原料粉末ＢのＦｅとＣｏの混合比を定めた上での両混合粉末を使用することに特徴がある。
【００１２】
また、上記混合粉末に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆなる添加元素を添加するものであるが、少なくとも混合粉末に添加されたＮｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆなる添加元素のトータルで３〜１５ａｔ％添加されたターゲット材である。３ａｔ％未満ではＦｅ−Ｃｏ混合粉末に添加してもアモルファス化が困難である。また、１５ａｔ％を超えると飽和磁束密度が低くなる。従って、その範囲を３〜１５ａｔ％とした。好ましくは５〜１０ａｔ％とする。
【００１３】
しかも、混合粉末に、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆなる添加元素を添加するにあたり、原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂよりなる混合粉末の少なくとも一方がトータルで１ａｔ％以上の添加で、両方の混合粉末の合計が３〜１５ａｔ％混入させるものである。原料粉末Ａおよび原料粉末Ｂよりなる混合粉末の少なくとも一方に添加する添加元素が１ａｔ％未満では添加元素による透磁率の低下の効果が少ないため、１ａｔ％以上とした。また、添加元素としては、Ｎｂ，Ｚｒ，ＴａおよびＨｆのいずれか２種とすることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス等高密度に成形可能であればいずれでも構わない。粉末の作製方法としては、ガスアトマイズ、水アトマイズ、鋳造−粉砕粉のいずれにも限定されるものでない。混合粉末を１０７３〜１４７３Ｋの温度とした理由は、１０７３Ｋ未満では密度が１００％にならない。また、１４７３Ｋを超えると粉末間の拡散が進行し過ぎて磁性の高い相が多く析出してしまう。さらに、１００〜５００ＭＰａの圧力により成形した理由は、１００ＭＰａ未満では密度が１００％にならない。圧力は高ければ問題ないが、コストおよび生産性を考えて上限を５００ＭＰａとした。
【００１５】
上述したように、軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを集束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタ装置は、２極ＤＣグロー放電スパッタ装置の欠点を解消するため、ターゲットの裏側に磁石を置き、磁界をかけてターゲット近傍にγ電子を閉じ込めようとしたのが特徴で、γ電子は磁力線に絡みついた軌道をとるため、プラズマがターゲット近傍に集中し、基板へのダメージを低減することができる。また、同時にγ電子の運動距離が長くなるため、低ガス圧で高速なスパッタが可能となるものである。
【実施例】
【００１６】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金をガスアトマイズ法、ないし鋳造法によって作製した。ガスアトマイズ法の場合は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行い、また、鋳造法の場合は、セラミックルツボ（直径２００ｍｍ、長さ３０ｍｍ）により溶解し、その後粉砕して粉末とする。作製した粉末を５００μｍ以下にて分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。
【００１７】
そのようにして作製したそれぞれの粉末を直径２００ｍｍ、高さ１００ｍｍのＳＣ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）にて、温度１１７３Ｋ、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで旋盤加工によるワイヤーカットにより最終形状として外径１８０ｍｍ、厚み３〜１０ｍｍのターゲット材を得た。上述したターゲット材の特性を表２に示す。
【００１８】
【表１】
2007297688.tif 000002
【００１９】
【表２】
2007297688.tif 000003
作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次にような磁気特性（透磁率）の測定を行った。
（１）透磁率測定
リング試験片作製：外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ
装置：ＢＨトレーサー
印加磁場：８ｋＡ／ｍ
測定項目：最大透磁率（μｍ）
（２）密度
密度の測定方法はアルキメデス法で、また、相対密度（計算密度に対する実測密度の割合）を算出して評価した。
【００２０】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１３は本発明例であり、Ｎｏ．１４〜２１は比較例である。比較例Ｎｏ．１４は、混合後の全体でのＦｅとＣｏ比が１：８とＦｅの含有量が低く、Ｃｏの含有量が高いために、磁気特性である透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１５は、混合後の全体でのＦｅとＣｏ比が９：１とＦｅの含有量が高く、Ｃｏの含有量が低いために、磁気特性である透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１６は、添加元素であるＺｒ，Ｎｂの含有量が高いために透磁率が低い。比較例Ｎｏ．１７は、添加元素であるＴａとＨｆの含有量が高いために透磁率が低い。
【００２１】
比較例Ｎｏ．１８は、原料粉末ＡのＦｅ比が高く、Ｃｏ比が低いために透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１９は、原料粉末ＢのＦｅ比が低く、Ｃｏ比が高いために透磁率が高い。比較例Ｎｏ．２０は、成形温度が高いために反応により磁気特性の高い相が析出し透磁率が高い。比較例Ｎｏ．２１は、原料粉末ＡのＦｅ比が低く、Ｃｏ比が高いために透磁率が低く、また、成形温度が低いため相対密度も劣る。
これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜１３のいずれも本発明の条件を満たしていることから、磁気特性である透磁率に優れていることが分かる。
【００２２】
上述のように、原料粉末Ａおよび原料粉末ＢでのＦｅとＣｏとの比率を定め、かつこれらの混合粉末に対し、添加元素を一定量添加した混合後の全体でのＦｅとＣｏの比率を最適範囲にすることで、磁気特性である透磁率を従来以上に低くすることが可能となり、ターゲット材の厚みを大きくすることができることにより、生産性の向上を図ることが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人  弁理士    椎  名    彊