(57)【要約】【課題】背景技術によるフラーレンベース材料の製造方法では、平板状の堆積基板にオーブンで加熱昇華したフラーレン蒸気を噴射していた。噴射用管の先端からフラーレン蒸気が広範囲に広がって噴出するため、基板上に堆積せずに真空室の内壁に付着したり、真空装置により排気されるフラーレンが多く、フラーレンの回収率が低いという問題があった。【解決手段】堆積基板の形状をカップ状にした。基板の側面部によりフラーレン蒸気の飛散量を低減することができ、フラーレンの回収率を向上できた。【選択図】              図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部と側面部を有するカップ状の堆積基板に向けて導入管からフラーレン蒸気を噴射して、前記堆積基板上にフラーレンベース材料を堆積することを特徴とするフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項２】
前記開口部を通して、又は、前記側面部を通して、前記堆積基板に向けて前記導入管からフラーレン蒸気を噴射することを特徴とする請求項１記載のフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項３】
前記側面部の高さaと前記開口部の大きさbの比が、0.1≦a/b≦5であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか1項記載のフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項４】
前記導入管の先端と前記堆積基板の底部の距離Lが、前記側面部の高さaに対し、1/4*a≦L≦aであることを特徴とする請求項１又は２のいずれか1項記載のフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項５】
前記フラーレンベース材料の原料となるフラーレンが、C60、C70、又はC60とC70の混合フラーレン、又は、窒素ヘテロフラーレン、酸化フラーレンであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか1項記載のフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項６】
前記フラーレンベース材料が内包フラーレンであり、前記内包フラーレンに内包される物質がアルカリ金属であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか1項記載のフラーレンベース材料の製造方法。
【請求項７】
開口部と側面部を有するカップ状の堆積基板に向けて導入管から気体原料を噴射して、前記堆積基板上に生成物を堆積することを特徴とする生成物の堆積方法。
【請求項８】
少なくとも、反応室と、前記反応室内でプラズマを発生するプラズマ発生手段と、フラーレンを前記反応室内に導入するフラーレン導入手段と、前記フラーレン導入手段により前記反応室内に導入されたフラーレンのうち、前記プラズマと反応したフラーレン又は未反応のフラーレンを50%以上回収する生成物回収手段とからなるフラーレンベース材料の製造装置。
【請求項９】
前記生成物回収手段が開口部と側面部を有するカップ状基板であり、前記プラズマを閉じ込める磁場コイルが前記カップ状基板の周囲を除く前記プラズマ発生手段と前記カップ状基板の間の前記反応室の周囲に配置されることを特徴とする請求項８記載のフラーレンベース材料の製造装置。
【請求項１０】
前記カップ状基板における側面部の高さaと開口部の大きさbの比が、0.1≦a/b≦5であり、前記フラーレン導入手段における導入管の先端と前記カップ状基板の底部の距離Lが、前記側面部の高さaに対し、1/4*a≦L≦aであることを特徴とする請求項９記載のフラーレンベース材料の製造装置。
【請求項１１】
少なくとも、反応室と、生成物回収手段と、前記反応室内に気体原料を導入する導入管とから構成され、前記生成物回収手段が開口部と側面部を有するカップ状基板であることを特徴とする生成物の堆積装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料を昇華して反応室中に導入し、堆積基板上に生成物を堆積するフラーレンベース材料の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
【特許文献１】特開2004-001362号公報
【０００３】
内包フラーレンは、フラーレンとして知られる球状炭素分子に、アルカリ金属などの原子を内包した、エレクトロニクス、医療等への応用が期待される材料である。
【０００４】
内包フラーレンを製造する背景技術として、本発明の出願人により出願された特許文献１に記載されたイオン注入方法及びイオン注入装置がある。
【０００５】
図４(a)は、背景技術による内包フラーレン製造装置の断面図である。
内包フラーレンを製造するイオン注入装置は、プラズマ生成装置と、フラーレン導入装置と、内包フラーレンを含む薄膜１１４を堆積する平板状の堆積基板１１２とを内部に備えた真空室１０１と、真空室を排気する真空ポンプ１０２と、プラズマを閉じ込めるための電磁コイル１０３と、堆積基板１１２にバイアス電圧を印加するバイアス電源１１５とから構成される。
【０００６】
プラズマ生成装置において、Liなどの内包原子材料をオーブン１０４で加熱し昇華させ、発生した内包原子蒸気１０８を加熱した金属板１０７に噴射し、接触電離により内包原子を電離して、内包原子イオンと電子からなるプラズマ１０９を発生させる。発生したプラズマは、電磁コイル１０３により発生させた均一磁場に沿って真空室の軸方向に流れ、堆積基板１１２に照射される。同時に、堆積基板の前面に配置したフラーレン導入装置からフラーレン蒸気１１３を堆積基板１１２に噴射する。堆積基板１１２には、バイアス電源１１５により負の直流バイアス電圧を印加する。負のバイアス電圧によりプラズマ中の正のLiイオンが堆積基板近傍又は堆積基板上で加速され、フラーレン蒸気を構成するフラーレン分子と衝突して、内包フラーレンが生成する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
フラーレン導入装置は、フラーレン粉末を加熱昇華し、フラーレン蒸気を発生させるフラーレン昇華オーブン１１０と、発生したフラーレン蒸気が特定の方向に噴出するように導くフラーレンガス導入管１１１とからなる。図２(b)に示すように、導入管２５から噴出するフラーレン蒸気２６は、導入管２５の軸方向に沿って最大密度で噴出する。しかし、フラーレン蒸気２６は軸方向に直進するだけでなく、拡散によりある程度の広がりをもって噴出する。広がりの程度は、導入管の軸方向に対する角度φにして、ほぼ80〜90°の角度と考えられる。
【０００８】
図４(a)に示すように、従来の内包フラーレン製造装置では、平板状の堆積基板１１２を用いていたために、フラーレンガス導入管から噴出したフラーレン蒸気のうち堆積基板上に堆積する回収可能なフラーレンの割合が高くなかった。内包原子プラズマを照射せずに、フラーレン蒸気だけを昇華して、堆積基板上にフラーレン薄膜を堆積させる実験をしたところ、昇華したフラーレン重量に対する堆積基板上に堆積したフラーレン重量の比である回収率が20%程度にしかならなかった。ほとんどのフラーレン蒸気が真空室の内壁に飛散する、或いは、真空ポンプにより排気されてしまうため、高価な材料であるフラーレンを有効に利用することができないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明（１）は、開口部と側面部を有するカップ状の堆積基板に向けて導入管からフラーレン蒸気を噴射して、前記堆積基板上にフラーレンベース材料を堆積することを特徴とするフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１０】
本発明（２）は、前記開口部を通して、又は、前記側面部を通して、前記堆積基板に向けて前記導入管からフラーレン蒸気を噴射することを特徴とする前記発明（１）のフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１１】
本発明（３）は、前記側面部の高さaと前記開口部の大きさbの比が、0.1≦a/b≦5であることを特徴とする前記発明（１）又は前記発明（２）のフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１２】
本発明（４）は、前記導入管の先端と前記堆積基板の底部の距離Lが、前記側面部の高さaに対し、1/4*a≦L≦aであることを特徴とする前記発明（１）又は前記発明（２）のフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１３】
本発明（５）は、前記フラーレンベース材料の原料となるフラーレンが、C60、C70、又はC60とC70の混合フラーレン、又は、窒素ヘテロフラーレン、酸化フラーレンであることを特徴とする前記発明（１）乃至前記発明（４）のフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１４】
本発明（６）は、前記フラーレンベース材料が内包フラーレンであり、前記内包フラーレンに内包される物質がアルカリ金属であることを特徴とする前記発明（１）乃至前記発明（５）のフラーレンベース材料の製造方法である。
【００１５】
本発明（７）は、開口部と側面部を有するカップ状の堆積基板に向けて導入管から気体原料を噴射して、前記堆積基板上に生成物を堆積することを特徴とする生成物の堆積方法である。
【００１６】
本発明（８）は、少なくとも、反応室と、前記反応室内でプラズマを発生するプラズマ発生手段と、フラーレンを前記反応室内に導入するフラーレン導入手段と、前記フラーレン導入手段により前記反応室内に導入されたフラーレンのうち、前記プラズマと反応したフラーレン又は未反応のフラーレンを50%以上回収する生成物回収手段とからなるフラーレンベース材料の製造装置である。
【００１７】
本発明（９）は、前記生成物回収手段が開口部と側面部を有するカップ状基板であり、前記プラズマを閉じ込める磁場コイルが前記カップ状基板の周囲を除く前記プラズマ発生手段と前記カップ状基板の間の前記反応室の周囲に配置されることを特徴とする前記発明（）８のフラーレンベース材料の製造装置である。
【００１８】
本発明（１０）は、前記カップ状基板における側面部の高さaと開口部の大きさbの比が、0.1≦a/b≦5であり、前記フラーレン導入手段における導入管の先端と前記カップ状基板の底部の距離Lが、前記側面部の高さaに対し、1/4*a≦L≦aであることを特徴とする前記発明（９）のフラーレンベース材料の製造装置である。
【００１９】
本発明（１１）は、少なくとも、反応室と、生成物回収手段と、前記反応室内に気体原料を導入する導入管とから構成され、前記生成物回収手段が開口部と側面部を有するカップ状基板であることを特徴とする生成物の堆積装置である。
【発明の効果】
【００２０】
（１）フラーレンベース材料製造装置の堆積基板の形状を平板状からカップ状に変更することにより、堆積基板に向けて噴射されるフラーレン蒸気が基板上に堆積する量が増え、フラーレンベース材料の生成速度が向上した。
（２）基板に堆積せず、真空室の内壁に付着する、或いは、真空ポンプにより排気されるフラーレン量の低減が可能になる。高価な工業材料の利用効率向上に効果がある。また、未回収材料による真空室の内壁や真空ポンプの汚染を防止できる。
（３）カップ状の堆積基板を用いることに加えて、フラーレン導入管の配置を最適化することにより、フラーレンベース材料の生成速度、フラーレンの利用効率をさらに向上することが可能になった。
（４）プラズマを直進させる磁場コイルを堆積基板の周囲に配置しないことにより、カップ状の堆積基板の側面部にも、内包原子イオンが照射されるので、側面部におけるフラーレンベース材料の生成量を増加させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の最良形態について説明する。
（内包フラーレン製造装置）
図１(a)は、本発明の内包フラーレン製造装置の具体例の断面図である。図１(a)に示す製造装置は、接触電離方式のプラズマ生成装置によりLiなどのアルカリ金属からなるイオンを含むプラズマを生成し、生成したプラズマを堆積基板に照射し、同時にフラーレン蒸気を堆積基板に噴射し、前記イオンと前記フラーレンの反応によりアルカリ金属内包フラーレンを製造する内包フラーレン製造装置である。
【００２２】
本発明の内包フラーレン製造装置は、プラズマ生成装置と、フラーレン導入装置と、内包フラーレンを含む薄膜１６を堆積するカップ状の堆積基板とを内部に備えた真空室１と、真空室を排気する真空ポンプ２と、プラズマを閉じ込めるための電磁コイル３と、堆積基板にバイアス電圧を印加するバイアス電源１７とから構成される。
真空室１は、真空ポンプ２により約10-4Paの真空度に排気する。アルカリ金属昇華オーブン４によりオーブンに充填したLiを昇華し、発生したLi蒸気をアルカリ金属蒸気導入管５より約2000℃に加熱したタングステンホットプレート７に噴射する。Li蒸気はホットプレート７上で電離しLiイオンと電子からなるプラズマが生成する。
真空室１の周りに電磁コイル３を配置して、生成したプラズマに均一磁場（Ｂ＝２〜７ｋＧ）を作用させる。プラズマを構成するイオンと電子は磁場方向に直交する平面内でラーモア運動と呼ばれる円運動する。そのため、プラズマ９はホットプレート７とほぼ同一形状の断面を持つ空間内に閉じ込められ、拡散によりホットプレート７から、真空室１内でホットプレート７の対面に配置した堆積基板に向かって流れるプラズマ流９となる。
【００２３】
堆積基板の形状は、カップ状基板とする。カップ状基板とは、端部を折り曲げ、一方向にのみひとつの開口部を設けた生成物回収手段である。前記開口部と垂直方向の基板断面は、コの字型、U字型、V字型の断面形状をとり得るものとする。生成物回収手段により、内包フラーレンのような生成物だけでなく、空のフラーレンのような未反応の原料も回収することができる。
【００２４】
本発明の具体例では、例えば、堆積基板は、開口部１４と側面部１３を備えたカップ状とする。堆積基板の配置は、プラズマ流９が、開口部１４、及び、側面部１３で囲まれた空間を通過して、底部１２に照射される位置に配置する。堆積基板は底部１２、側面部１３とも、ステンレスなどの導電性材料を用いて作製するのが好ましい。アルカリ金属のように正イオンとなる内包原子を内包する内包フラーレンの生成時は、バイアス電源１７により堆積基板に負のバイアス電圧を印加して、堆積基板がプラズマ流９に対し負の電位になるように電圧を制御する。
内包フラーレンの原料であるフラーレンは、フラーレン昇華オーブン１０で200〜600℃に加熱昇華して、発生したフラーレン蒸気を導入管１１から堆積基板に向けて噴射する。本発明では、フラーレンを噴射する導入管１１の先端が、開口部１４より堆積基板内側に突き出た位置に配置する。
堆積基板に対しフラーレン蒸気が噴射され、同時に、プラズマ中のLiイオンが堆積基板上又は近傍で加速され、フラーレン蒸気を構成するフラーレン分子と衝突して内包フラーレンが生成される。加速エネルギーが内包化に最適となるようにバイアス電圧を制御する。
フラーレンガス導入管１１の先端が、カップ状の堆積基板の内部に突き出た位置にあるので、噴射したフラーレン蒸気は、堆積基板の外部に出る量が少なく、堆積基板の底部又は側面部に高い回収率で堆積する。また、フラーレン蒸気が堆積基板の外部に出る量を減少させられるので、未回収材料による真空室の内壁や真空ポンプの汚染を防止できる。
【００２５】
磁場コイル３は、堆積基板の周囲に配置しないのが好ましい。プラズマ流９に磁場が印加されていると、プラズマ中のイオンは磁場方向に直進する。仮に、カップ状の堆積基板の周囲に磁場コイルを配置した場合（図３(b)）には、堆積基板の内側でも、Liイオンが直進するため、堆積基板底部にはLiイオンが多く照射されるが、堆積基板側面に照射されるLiイオンの量が少なくなる。すなわち側面において生成する内包フラーレンの量が少なくなるという問題が発生する。一方、磁場コイルを堆積基板の周囲に配置しない場合（図３(a)）には、堆積基板底部だけでなく、堆積基板側面にもLiイオンが照射される。そのため、堆積基板底部だけでなく、堆積基板側面においても内包フラーレンを十分生成することが可能になる。
【００２６】
（堆積基板の形状）
図２(a)乃至(f)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るフラーレン導入管と堆積基板の構造の具体例を説明する図である。図２(a)に示すように、堆積基板開口部２３の大きさをb、堆積基板側面部２４の長さをa、フラーレンガス導入管２１のガス噴射方向のプラズマ流方向に対する角度をθ、堆積基板底部２３とフラーレンガス導入管先端部との距離をLとし、a、b、θ、Lを変化させて、フラーレンの回収率を評価した。
その結果、a、bによらず、θ、Lが同じ条件で比較したところ、平面状の堆積基板よりもカップ状の堆積基板(a > 0 )の場合は、回収率が向上することがわかった。特に、a:b ≧ 0.1のときに回収率が大幅に向上することがわかった。また、装置の小型化をはかるためには、a:b ≦ 5とするのが好ましい。
また、図２(c)、(d)に示すように、カップ状堆積基板を用い、開口部からフラーレンを噴射させてθを変化させたところ、θ=0°とするときに最も高い回収率が得られた。
また、図２(e)、(f)に示すように、カップ状堆積基板を用い、Lを変化させたところ、
L > a 或いは L < 1/4 * aのときよりも、1/4 * a ≦ L ≦ aのときのほうが回収率が高く、導入されたフラーレンのうち、プラズマと反応したフラーレン又は未反応のフラーレンを50%以上回収することができるようになった。
また、評価実験では、堆積基板底部の形状が円形であるカップ状堆積基板を用いたが、底部の形状は円形に限らず、四角形など他の形状にした場合でも円形の場合と同様に本発明の効果が得られることは明らかである。
【００２７】
図５(a)乃至(f)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るフラーレン導入管と堆積基板の構造の別の具体例を説明する図である。図２に示す具体例では、堆積基板が底部、側面部、開口部を備え、側面部が底部に対する角度ψが90°をなすように形成されていた。しかし、堆積基板をカップ状にすることにより、ψを必ずしも90°としない場合（図５(a)）でも、内包フラーレンの生成効率を向上し、フラーレンの回収率を向上することができる。同様に、堆積基板の断面形状が線対称ではない場合（図５(b)）、プラズマ流方向に対し堆積基板の底部がなす角度φが90°でない場合（図５(c)）、堆積基板が少なくともカップ状であり、底部及び側面部が任意形状の場合（図５(d)）、堆積基板に平板状の底部がない場合や堆積基板が厚みを持つ場合（図５(e)）においても、内包フラーレンの生成効率を向上し、フラーレンの回収率を向上することができる。
フラーレン導入管の位置は、必ずしも、堆積基板の開口部を通して、フラーレン蒸気が堆積基板の内面に噴射されるように配置する必要はない。図５(f)に示すように、導入管の先端部を堆積基板の側面部から突き出るように配置して、フラーレン蒸気を堆積基板の内面に噴射する場合においても、内包フラーレンの生成効率、及びフラーレンの回収率を大幅に向上することができる。
導入管が堆積基板の側面部から突き出る構造にした場合でも、a:b ≧ 0.1のときに回収率が大幅に向上する。また、装置の小型化をはかるためには、a:b ≦ 5とするのが好ましい。
【００２８】
（アルカリ金属内包フラーレン以外の内包フラーレンの製造装置）
本発明の内包フラーレンの製造方法及び製造装置は、フラーレン導入装置と堆積基板の形状、配置に関する発明であり、内包物質の種類やイオン生成装置の種類に依存しない。そのため、本発明は、アルカリ金属以外にアルカリ土類金属、水素、窒素、ハロゲン元素、不活性元素などの他の原子又は分子を内包する内包フラーレンの製造方法、製造装置や、接触電離方式のプラズマ生成装置を用いる場合だけでなく、高周波誘導プラズマ、ECRプラズマ、マグネトロンプラズマなどのプラズマ生成装置を用いた内包フラーレンの製造方法、製造装置に対しても適用でき、接触電離方式のプラズマ生成装置を用いたアルカリ金属内包フラーレンの製造の場合と同様の効果を得られることは明らかである。
【００２９】
（フラーレン、フラーレンベース材料、混合フラーレン）
本明細書中で、「フラーレン」とは、Cn（ｎ＝60, 70, 76, 78・・・）で示される中空の炭素クラスター物質であり、例えば、C60やC70を挙げることができる。また、「フラーレンベース材料」とは、フラーレンをベースにして製造した材料のことであり、篭状のフラーレン分子の中空部に炭素以外の原子又は分子を閉じ込めた内包フラーレン以外にも、ヘテロフラーレン、化学修飾フラーレン、フラーレン重合体、フラーレンポリマーを含むものとする。本発明の製造装置は、内包フラーレンの製造以外にも、プラズマとフラーレンの反応により、これらのフラーレンベース材料の製造に用いることが可能である。
また、原料となるフラーレンとして、混合フラーレンを用いることも可能である。「混合フラーレン」とは、種類の異なる複数のフラーレンが混合した炭素クラスター物質のことである。抵抗加熱法やアーク放電法でフラーレンを製造する場合、生成されたフラーレンの中で、重量比にして、７０〜８５％がC60、１０〜１５％がC70、残りがC76、C78、C84などの高次フラーレンとなる。燃焼法によるフラーレンの製造においても、C60、C70の重量比は高次フラーレンよりも大きい。従って、C60、C70は、他の高次フラーレンと比較して入手が容易でかつ安価である。また、C60とC70からなる混合フラーレンも、フロンティアカーボンなどから市販されており、容易に入手してフラーレンベース材料の製造に利用することができる。
さらに、原料となるフラーレンには、窒素へテロフラーレンや酸化フラーレンを含むものとする。窒素へテロフラーレンや酸化フラーレンは、上記に定義されたフラーレンベース材料に含まれる物質であるが、フラーレンをプラズマ処理し、例えば内包フラーレンなどのフラーレンベース材料を製造するときに大量に合成される副生成物であり、これらを再利用して、窒素へテロフラーレンや酸化フラーレン以外の産業上より価値の高いフラーレンベース材料を製造することが可能である。
【００３０】
（堆積装置）
本発明の技術は、内包フラーレンの製造装置だけでなく、反応生成物を堆積基板に対し噴射して回収する装置や、原料ガスを堆積基板に噴射して堆積基板上で反応生成物を生成して回収する装置一般に適用できる。本発明の技術を適用する装置は、反応室内を真空にする真空装置に限定されない。
本発明の技術を適用できる製造装置の例としてCVD装置やPVD装置がある。堆積装置の例として、プラズマCVD装置により工業用の微結晶ダイヤモンドを製造する装置について説明する。
図４(b)は、従来のダイヤモンド製造装置の断面図である。真空ポンプ１２２で排気した真空室１２１の内部に、タングステン陰極とこれを同心に囲む円筒状の陽極を設けて両極間にガス通路が形成されたアーク放電装置１２３と、水冷管１２８により冷却した平板状の堆積基板１２７を対向配置し、アーク放電装置１２３に、水素とアルゴンの混合ガスを供給しながら直流電圧を印加し両極間にアーク放電を発生させる。発生したアーク放電プラズマは、対向する堆積基板１２６に向かって流れる。同時に、真空室１２１に挿入したガス導入管から、メタンと水素の混合ガスをプラズマ流と交差する位置に配置した石英管１２５に対し供給する。石英管１２５には、プラズマが通過できるように導通穴が形成されている。炭化水素がプラズマにより急速に高温度まで加熱され分解し、さらに基板上で急速に冷却されてダイヤモンドとして結晶化する。
従来のダイヤモンド製造装置では、堆積基板が平板状であったため、プラズマ中で高温に加熱された炭素が基板以外の領域にも飛散してしまうために、原料の有効利用ができないという問題があった。
図１(b)は、本発明のダイヤモンド製造装置の断面図である。本発明の製造装置は、堆積基板の形状が、底部と側面を有するカップ状である点で、従来の製造装置と異なる。堆積基板が側面部を備えているために、堆積基板以外の場所に飛散する炭素の量が少なくなり、原料の利用効率を向上することが可能になる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（フラーレンの堆積実験）
フラーレンの回収率比較実験には、円筒形状のステンレス製真空室の周囲に電磁コイルを配置した製造装置を用いた。使用原料であるC60は、フロンティアカーボン製のC60を用いた。真空室を真空度4.2×10-5Paに排気し、電磁コイルにより、磁場強度0.2Tの磁界を発生させた。粉末状のフラーレンをフラーレンオーブンに2.0g充填して590℃に加熱、昇華させ、C60蒸気をステンレス製の堆積基板に向けて噴射した。堆積実験は、一回につき2時間の成膜を行った。堆積基板は、側面部の大きさの異なる3種類のカップ状の堆積基板を用い、比較のため平板状の堆積基板も用いた。なお、カップ状基板底部と平板状堆積基板は同じ直径（40mm）の円板を用いた(カップ状堆積基板の開口部の大きさも40mm)。フラーレンオーブンからフラーレン蒸気を噴射する導入管は、噴射角度θが45°の導入管を用い、導入管と堆積基板の間隔Lを変化させて、フラーレンの昇華重量と堆積基板に堆積したフラーレン膜の重量との比である回収率を測定した。同一条件の堆積を10回繰り返し、回収率の測定を行い、平均値をとって比較した。
堆積基板形状  側面長  間隔L  回収率
カップ状      30mm    25mm    72%
カップ状      30mm    35mm    41%
カップ状      10mm     5mm    51%
カップ状       3mm    25mm    27%
平板状          NA    25mm    23%
以上の結果から、平面状の堆積基板よりもカップ状の堆積基板を用いたほうが回収率が向上すること、及び、カップ状の堆積基板を用いる場合でも、回収率は堆積基板側面部の大きさ、ガス導入管と堆積基板の間隔に依存することがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】(a)は、本発明の内包フラーレン製造装置の具体例の断面図である。(b)は、本発明に係るダイヤモンド製造装置の断面図である。
【図２】(a)乃至(f)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るフラーレン導入管と堆積基板の構造の具体例を説明する図である。
【図３】(a)及び(b)は、プラズマ流の磁場に対する依存性を説明する図である。
【図４】(a)は、従来の内包フラーレン製造装置の断面図である。(b)は、従来のダイヤモンド製造装置の断面図である。
【図５】(a)乃至(f)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るフラーレン導入管と堆積基板の構造の別の具体例を説明する図である。
【符号の説明】
【００３３】
１、１０１  真空室
２、１０２  真空ポンプ
３、１０３  電磁コイル
４、１０４  アルカリ金属昇華オーブン
５、１０５  アルカリ金属ガス導入管
６、１０６  加熱フィラメント
７、１０７  ホットプレート
８、１０８  アルカリ金属蒸気
９、１０９  プラズマ
１０、１１０  フラーレン昇華オーブン
１１、１１１  フラーレンガス導入管
１２  底部
１３  側面部
１４  開口部
１１２  堆積基板
１５、１１３  フラーレンガス
１６、１１４  堆積膜
１７、１１５  基板バイアス電源
２１、２５、２７  フラーレン導入管
２２  導入管先端部
２３  堆積基板開口部
２４  堆積基板側面部
２６、２９  フラーレンガス
３１  堆積基板
３２  堆積基板内面
３３  堆積基板外面
３４  導入管先端
４１、１２１  真空室
４２、１２２  真空ポンプ
４３、１２３  アーク放電装置
４４、１２４  アークジェット
４５、１２５  石英管
４６、１２６  堆積膜
４７、１２７  堆積基板
４８、１２８  水冷管
【図１】
2007161495.tif 000003
【図２】
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【図３】
2007161495.tif 000005
【図４】
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【図５】
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