(57)【要約】      （修正有）【課題】５０μｍを超える厚膜でも一回の露光でパターン形成が可能であり、かつ、焼成前後でのパターンサイズの変化が小さい隔壁を製造し得る感光性ペーストを提供する。【解決手段】［１］下記の（Ａ）〜（Ｅ）を含有する感光性ペースト。（Ａ）無機粒子（Ｂ）フェノール化合物とホルムアルデヒドないし長鎖アルデヒドなどから選ばれるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂、及び又は、ノボラック樹脂のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換されてなる樹脂（ここで、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基を表す。）（Ｃ）含エポキシ基ケイ素化合物（Ｄ）電離放射線により酸を発生する化合物（Ｅ）２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒［２］[１]記載の感光性ペーストを用いたプラズマディスプレイ用隔壁。［３］[２]記載の隔壁を備えたプラズマディスプレイ用部材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の（Ａ）〜（Ｅ）を含有する感光性ペースト。
（Ａ）無機粒子
（Ｂ）下記（ａ）及び／又は（ｂ）のアルカリ可溶性樹脂
（ａ）式（１）で表されるフェノール化合物と式（２）で表されるアルデヒド化合物を重
縮合させたノボラック樹脂
2007086760.tif 000008
（式中、ｎは０，１，２のいずれかを表わす。Ｒ1は炭素数１〜２０の一価の有機基を表
し、ｎが２の場合、２つあるＲ1は同一あるいは異なっていてもよい。）
2007086760.tif 000009
（式中、Ｒ2は、水素原子または炭素数１〜２０の一価の有機基を表す。）
（ｂ）ノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換されてなる樹脂（ここで、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基を表す。）
（Ｃ）式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物
2007086760.tif 000010
（式中、Ｑ2、Ｑ3は、それぞれ独立に式（４）で表される基を表し、Ｑ1は式（５ａ）又は式（５ｂ）で示される２価の基を表す。）
2007086760.tif 000011
（式中、Ｔ1は炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキレンオキシアルキレ
ン基又はフェニレン基を表す。ｍは０又は１である。）
2007086760.tif 000012
（式中、Ｔ2〜Ｔ7は、メチル基又はフェニル基を表す。Ｔ8は酸素原子、メチレン基、エ
テニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基及びビフェニルジイル基からなる群より選ばれる。）
（Ｄ）電離放射線により酸を発生する化合物
（Ｅ）２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒
【請求項２】
（Ａ）が、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子を含む無機粒子である請求項１に記載の感光性ペースト。
【請求項３】
前記感光性ペーストに対する、前記（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率が、それぞれ（Ａ）２０〜９５質量％、（Ｂ）２〜３０質量％、（Ｃ）１〜３０質量％、（Ｄ）０.０１〜２０質量％及び（Ｅ）１〜４０質量％である請求項１又は２に記載の感光性ペースト。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載の感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁。
【請求項５】
請求項４記載のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
【請求項６】
請求項５記載のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
【請求項７】
下記の工程を含むプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法。
（１）請求項１〜３何れかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
（２）前記（１）で得られた塗膜を露光する工程
（３）前記（２）で得られた塗膜を現像する工程
（４）前記（３）の現像を行った後、該基板を４００℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感光性ペーストに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディスプレイにおいて小型・高精細化が進んでおり、それに伴ってパターン加工技術の向上が望まれている。パターン加工技術としては、例えば、感光性ペースト法などが知られており、プラズマディスプレイの部材である背面板の隔壁形成などに用いられている。
【０００３】
これまでの隔壁を形成する感光性ペーストとしては、例えば、アクリル酸−スチレン共重合ポリマー、ガラス粉末及び光重合開始剤を含有してなる感光性ペーストが挙げられ、該感光性ペーストを基板上に塗布し、露光、現像して隔壁パターンを形成し、焼成せしめて隔壁を形成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この感光性ペーストでは、バインダーとして用いたアクリル酸−スチレン共重合ポリマーを分解・除去しながら、ガラス粉末を焼結せしめるため、焼成前後での隔壁のパターンサイズの変化が大きいという問題があった。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２２０６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、焼成前後でのパターンサイズの変化が小さい隔壁を製造し得る感光性ペーストを提供することにある。さらに、当該感光性ペーストを用いた隔壁、該隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材及びプラズマディスプレイパネルを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を解決できる感光性ペーストを見出すべく、鋭意検討を重ねた結果、特定の感光性ペーストが、５０μｍを超える厚膜でも一回の露光でパターン形成が可能であり、かつ、焼成前後でのパターンサイズの変化が小さい隔壁を製造し得ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、［１］（Ａ）無機粒子、（Ｂ）下記の（ａ）及び／又は（ｂ）のアルカリ可溶性樹脂、（ａ）式（１）で表されるフェノール化合物と式（２）で表されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂
2007086760.tif 000002
（式中、ｎは０以上２以下の整数を表わす。Ｒ1は炭素数１〜２０の一価の有機基を表し、ｎが２の場合、２つあるＲ1は同一あるいは異なっていてもよい。）
2007086760.tif 000003
（式中、Ｒ2は、水素原子又は炭素数１〜２０の一価の有機基を表す）
（ｂ）ノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換されてなる樹脂（ここで、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基である）
（Ｃ）式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物
2007086760.tif 000004
（式中、Ｑ2、Ｑ3は、それぞれ独立に式（４）で表される基を表し、Ｑ1は式（５ａ）又は式（５ｂ）で示される２価の基を表す。）
2007086760.tif 000005
（式中、Ｔ1は炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキレンオキシアルキレン基又はフェニレン基を表す。ｍは０又は１である。）
2007086760.tif 000006
（式中、Ｔ2〜Ｔ7は、メチル基又はフェニル基を表す。Ｔ8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる。）
（Ｄ）電離放射線により酸を発生する化合物、及び
（Ｅ）２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒、
を含有する感光性ペーストを提供する。
【０００８】
さらに、本発明は［１］に係る好適な実施態様として、下記の［２］、［３］を提供する。
［２］（Ａ）が、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子を含む無機粒子である［１］の感光性ペースト
［３］前記感光性ペーストに対する、前記（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率が、それぞれ（Ａ）２０〜９５質量％、（Ｂ）２〜３０質量％、（Ｃ）１〜３０質量％、（Ｄ）０.０１〜２０質量％及び（Ｅ）１〜４０質量％である［１］又は［２］に記載の感光性ペースト
【０００９】
また、本発明は、前記何れかの感光性ペーストを用いた下記［４］〜［６］を提供する。
［４］前記何れかに記載の感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁
［５］［４］のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材
［６］［５］のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル
［７］下記の工程を含むプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法
（１）前記何れかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
（２）前記（１）で得られた塗膜を露光する工程
（３）前記（２）で得られた塗膜を現像する工程
（４）前記（３）の現像を行った後、該基板を４００℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【発明の効果】
【００１０】
本発明の感光性ペーストによれば、５０μｍを超える厚膜でも一回の露光でパターン形成が可能であり、かつ、焼成前後でのパターンサイズの変化（寸法変動）が小さい、すなわち焼成前後でのトップ幅寸法、ボトム幅寸法および高さ寸法それぞれの寸法変動が、±３０％以内である隔壁を製造し得る。
また、当該隔壁はプラズマディスプレイ用背面板として、好適に用いることができ、さらに該背面板から、プラズマディスプレイパネルを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
【００１２】
本発明の感光性ペーストは、
（Ａ）無機粒子
（Ｂ）前記の（ａ）及び／又は（ｂ）のアルカリ可溶性樹脂、
（Ｃ）前記の式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物、
（Ｄ）電離放射線の照射により酸を発生する化合物、および、
（Ｅ）２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒
を含有するものである。
【００１３】
（Ａ）無機粒子
本発明に適用する（Ａ）の比誘電率は、測定温度２０℃において、好ましくは４．０以上９．５以下であり、より好ましくは４．０以上９．０以下である。比誘電率が、前記の範囲にあると、プラズマディスプレイパネルとして駆動した際の無効電力が少なくなるため好ましい。ここで比誘電率は、市販のブリッジ型誘電率測定装置（例えば、安藤電気社製  型番ＴＲ−１０Ｃを挙げることができる）を用いて測定することができる。
【００１４】
また、（Ａ）の屈折率は、測定温度２５℃において、好ましくは１．４０〜２．５０であり、より好ましくは１．４３〜２．２０であり、とりわけ好ましくは１．４３〜１．８０である。無機粒子の屈折率が前記の範囲にあると、露光時に光の散乱が小さいため良好なパターンを形成することができる傾向があり、好ましい。なお、屈折率は、市販のプリズム屈折率測定装置（例えば、ＯＰＴＥＣ社製  型番ＧＰ１−Ｐを挙げることができる）を用いて測定することができる。
【００１５】
さらに、（Ａ）の体積平均粒径は、測定温度２５℃において、好ましくは０．０１〜４０μｍであり、より好ましくは０．１〜１０μｍであり、とりわけ好ましくは１〜８μｍである。該平均粒径が、前記の範囲にあると、感光性ペーストを用いて形成される隔壁中の無機粒子の充填量を増加させることができることから、焼成時の収縮がより少なくなるため好ましく、また露光時の光の散乱が小さいため良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。なお、体積平均粒径は、市販の光散乱粒径測定装置（例えば大塚電子社製  型番ＤＬＳ−７０００を挙げることができる）を用いて測定することができる。
【００１６】
本発明の感光性ペーストにおける（Ａ）としては、体積平均粒径の異なる無機粒子を任意の割合で混合して用いてもよい。
【００１７】
また、無機粒子の形状は特に限定されず、破砕状でも、球状でもよいが、球状であることが特に好ましい。
【００１８】
ここで、無機粒子として好適なものを例示すると、例えば、コロイダルシリカに由来するシリカ粒子、エアロジル、シリカゲルなどのシリカ粒子、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子または軟化温度が６０１℃以上であるガラス粒子、またはこれらの混合物が挙げられる。特に、低融点ガラス粒子を含む無機粒子を（Ａ）として含む感光性ペーストが、後述の方法により得られる隔壁の強度が高いため好ましい。該低融点ガラス粒子としては、例えば、酸化亜鉛系ガラス、酸化錫リン酸系ガラス、酸化ビスマス系ガラス、鉛ガラス等からなるガラス粒子が挙げられる
【００１９】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ａ）の含有比率は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは２０〜９５質量％であり、より好ましくは４０〜９５質量％である。
【００２０】
（Ａ）の含有比率が前記の範囲にあると、焼成時の膜収縮が小さくなり基板から剥離しにくくなり、また露光時の光の散乱が小さくなり良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
【００２１】
（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂
本発明に適用する（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂について説明する。ここで「アルカリ可溶性」の表記は、アルカリ水溶液、アルカリ性を示す有機溶剤またはアルカリ性を示す有機溶剤−水混合溶液のいずれかに溶解しうることを示し、本発明では、前記の（ａ）及び（ｂ）から選ばれる１種あるいは２種以上である。
【００２２】
（ａ）は、前記の式（１）で表されるフェノール化合物と式（２）で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂であり、ここで、式（１）におけるＲ1は炭素数１〜２０の一価の有機基を表す。炭素数１〜２０の一価の有機基としては、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよく、例えば、炭素数１〜２０の直鎖状脂肪族炭化水素基、炭素数３〜２０の分岐状脂肪族炭化水素基、炭素数３〜２０の環状脂肪族炭化水素基、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基などが挙げられる。炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基はアルキル基、アルケニル基等で置換されていてもよい。
【００２３】
これらの中で、炭素数１〜６の直鎖状炭化水素基、炭素数３〜６の分岐状炭化水素基、炭素数３〜６の環状炭化水素基、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基が好ましい。
【００２４】
炭素数１〜２０の直鎖状脂肪族炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、ウンデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられ、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が好ましい。
【００２５】
炭素数３〜２０の分岐状脂肪族炭化水素基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ターシャリーブチル基、ターシャリーオクチル基等が挙げられ、特に、イソプロピル基、イソブチル基が好ましい。
【００２６】
炭素数３〜２０の環状脂肪族炭化水素基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基等が挙げられ、特に、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が好ましい。
【００２７】
炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基としては、芳香環を有し、且つ基を構成している炭素数の総和が６〜２０のものである。ここで、芳香環の置換基を例示すると、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、アリル基、ビニル基等のアルケニル基、アリルオキシ基などのアルケニルオキシ基、エチニル基などのアルキニル基、エチニルオキシ基等のアルキニルオキシ基が挙げられる。
【００２８】
該芳香族炭化水素基を具体的に例示すると、フェニル基、ナフチル基、アンスリル基、トリル基、キシリル基、トリメチルフェニル基、エチルフェニル基、ジエチルフェニル基、トリエチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、メチルナフチル基、ジメチルナフチル基、トリメチルナフチル基、ビニルナフチル基、メチルアンスリル基、エチルアンスリル基等が挙げられ、特に、フェニル基、トリル基、キシリル基が好ましい。
【００２９】
式(１)におけるＲ1の置換位は、フェノール水酸基から２位、４位、６位の中で少なくとも２箇所が置換されていないものが好ましく、具体的に例示すると、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、ｏ−エチルフェノール、ｍ−エチルフェノール、ｐ−エチルフェノール、ｏ−プロピルフェノール、ｍ−プロピルフェノール、ｐ−プロピルフェノール、ｏ−イソプロピルフェノール、ｍ−イソプロピルフェノール、ｏ−ターシャリーブチルフェノール、ｍ−ターシャリーブチルフェノール、ｏ−ヘキシルフェノール、ｍ−ヘキシルフェノール、ｏ−デシルフェノール、ｍ−デシルフェノール、ｏ−ドデシルフェノール、ｍ−ドデシルフェノール、ｏ−ヘキサデシルフェノール、ｍ−ヘキサデシルフェノール、ｏ−イコシルフェノール、ｍ−イコシルフェノール、ｏ−シクロへプチルフェノール、ｍ−シクロへプチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｍ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−フェニルフェノール、ｍ−フェニルフェノール、ｏ−トルイルフェノール、ｍ−トルイルフェノール、２，５−キシレノール、２，３−キシレノール、３，５−キシレノール、２−エチル−５−メチルフェノール、２−エチル−３−メチルフェノール、３−エチル−５−メチルフェノール、２−イソプロピル−５−メチルフェノール、２−イソプロピル−３−メチルフェノール、３−イソプロピル−５−メチルフェノール、２−ターシャリーブチル−５−メチルフェノール、２−ターシャリーブチル−３−メチルフェノール、３−ターシャリーブチル−５−メチルフェノール、２−ヘキシル−５−メチルフェノール、２−ヘキシル−３−メチルフェノール、３−ヘキシル−５−メチルフェノール、２−シクロヘキシル−５−メチルフェノール、２−シクロヘキシル−３−メチルフェノール、３−シクロヘキシル−５−メチルフェノール、２−フェニル−５−メチルフェノール、２−フェニル−３−メチルフェノール、３−フェニル−５−メチルフェノール、２−ナフチル−５−メチルフェノール、２−ナフチル−３−メチルフェノール、３−ナフチル−５−メチルフェノール、２，５−ジエチルフェノール、２，３−ジエチルフェノール、３，５−ジエチルフェノール、２，５−ジプロピルフェノール、２，３−ジプロピルフェノール、３，５−ジプロピルフェノール、２，５−ビスシクロヘキシルフェノール、２，３−ビスシクロヘキシルフェノール、３，５−ビスシクロヘキシルフェノール、２，５−ジフェニルフェノール、２，３−ジフェニルフェノール、３，５−ジフェニルフェノール等が挙げられる。
特に、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、２，５−キシレノール、３，５−キシレノール、２，３−キシレノール、２−ブチルフェノール、２−イソブチルフェノール、２−シクロヘキシルフェノール、２−フェニルフェノールが好ましく、とりわけ、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾールが好ましい。
【００３０】
式（２）におけるＲ2は水素原子又は炭素数１〜２０の１価の有機基から選ばれ、該１価の有機基は、前記のＲ1と同等のものが例示できる。式（２）で表されるアルデヒド化合物を具体的に例示すると、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、ヘキサナール、オクタナール、デカナール、ドデカナール、ヘキサデカナール、イコサナール、２−メチルプロパナール、２−メチルブタナール、２−エチルブタナール、２，２−ジメチルプロパナール、アクロレイン、２−ブテナール、２−ヘキセナール、２−オクテナール、アセチレンアルデヒド、２−ブチナール、２−ヘキシナール、２−オクチナール、シクロヘプチルカルバルアルデヒド、シクロヘキシルカルバルアルデヒド、ベンズアルデヒド、１−ナフチルアルデヒド、２−ナフチルアルデヒド、スチリルアルデヒド等が挙げられる。また、アルデヒド化合物は、解重合可能な高分子化合物を使用することもできるし、アルデヒド基をアセタール基又はヘミアセタール基で保護してもよい。
【００３１】
式（２）で示されるアルデヒド化合物の中で、特に、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドが好ましく、とりわけホルムアルデヒドが好ましい。ホルムアルデヒドは、解重合によってホルムアルデヒドを発生する高分子化合物であるパラホルムアルデヒドや、水溶液であるホルマリンを使用することもできる。
【００３２】
式（１）で表されるフェノール化合物と、式（２）で表されるアルデヒド化合物の縮合方法は特に限定されないが、例えば、反応溶媒の存在下又は不在下、酸触媒又はアルカリ触媒を用いることで達成できる。反応温度としては通常０〜２００℃、好ましくは５０〜１５０℃であり、反応時間としては、通常０．１〜３０時間、好ましくは１〜２０時間である。酸触媒としては、硫酸、塩酸、硝酸、燐酸、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸等が挙げられ、アルカリ触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、モルホリン、ピリジン等が挙げられる。
【００３３】
縮合に用いる反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコール等のアルコール類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトン等のケトン類；酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、乳酸エチル、酢酸プロピレングリコール等のエステル類；ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン等のエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルム等のハロゲン化炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテル等の炭化水素類を用いることができ、これらは１種または２種以上を混合して使用することができる。また、反応系に水を共存させてもよく、水と互いに相溶しない溶媒の場合は２層に分離した反応溶媒を用いてもよい。蒸留脱水等で水を除去してもよい。
【００３４】
前記の縮合方法の例示において、ケトン類、エステル類、芳香族炭化水素類を反応溶媒として用い、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸、又はアンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン等のアルカリを触媒とするのが好ましい。該触媒は、用いた反応溶媒に対し、溶解していてもよいし、溶解しなくてもよい。
【００３５】
（ｂ）は、上記のようにして得られるノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換したものである。ここで、Ｒ3は炭素数１〜２０の１価の有機基であり、前記のＲ1又はＲ2と同等の例示を挙げることができる。
【００３６】
フェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換する反応としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、金属ナトリウム、金属リチウム、金属カリウム、ｎ−ブチルリチウム、ナトリウムナフタレート、ナトリウムメトキシド等の強アルカリを使用し、前記フェノール性水酸基を金属フェノラート基に変換し、式（６）で示される化合物を反応せしめて得ることができる。
2007086760.tif 000007
（式中、Ｒ3は前記と同等の定義である。Ｔはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、メシル基及びトシル基からなる群から選ばれる。）
式（６）で示される化合物は、使用するノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基１モル当量に対して、通常０．９９モル当量以下、好ましくは０．８モル当量以下、特に好ましくは０．５モル当量以下を使用する。
ここで、使用するノボラック樹脂（ａ）中のフェノール性水酸基のモル当量は、アルカリ滴定法を用いて求めることができる。
【００３７】
式（６）で示される化合物の具体例は、フッ化メチル、フッ化エチル、フッ化デシル、フッ化ヘキシル、フッ化オクチル、フッ化ドデシル、フッ化ヘキサデシル、フッ化イコシル、塩化メチル、塩化エチル、塩化デシル、塩化ヘキシル、塩化オクチル、塩化ドデシル、塩化ヘキサデシル、塩化イコシル、臭化メチル、臭化エチル、臭化デシル、臭化ヘキシル、臭化オクチル、臭化ドデシル、臭化ヘキサデシル、臭化イコシル、臭化ベンジル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチル、ヨウ化デシル、ヨウ化ヘキシル、ヨウ化オクチル、ヨウ化ドデシル、ヨウ化ヘキサデシル、ヨウ化イコシル、ヨウ化ベンジル、エチルスルホン酸メチル、ブチルスルホン酸メチル、オクチルスルホン酸メチル、デシルスルホン酸メチル、エチルスルホン酸トルイル、ブチルスルホン酸トルイル、オクチルスルホン酸トルイル、デシルスルホン酸トルイル等が挙げられ、臭化メチル、臭化エチル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチルが好ましい。
【００３８】
反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコール等のアルコール類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトン等のケトン類；ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン等のエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルム等のハロゲン化炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテル等の炭化水素類を用いることができ、これらは１種または２種以上を混合して使用することができる。とりわけ、エーテル類、芳香族炭化水素類又はハロゲン化炭化水素類が好ましい。また、反応には、使用する反応剤が失活しない限りにおいて、水を共存させてもよいが、水分１００ｐｐｍ以下の脱水された溶媒が好ましい。
反応温度は、通常０．１〜２０時間、好ましくは１〜１０時間、反応温度は通常−６０〜１００℃、好ましくは−２０〜５０℃で行なうことができる。
【００３９】
特に、本発明の（Ｂ）としては、式（１）におけるＲ1が水素原子又はメチル基であるフェノール化合物とホルムアルデヒドを重合させたフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂が好ましい。フェノールノボラック樹脂またはクレゾールノボラック樹脂は、溶解コントラストが高いために好ましく用いることができる。また、本発明の感光性ペーストに用いられる（Ｂ）の含有重量比は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは２〜３０質量％であり、より好ましくは３〜２０質量％である。
【００４０】
上記のようにして得られたアルカリ可溶性樹脂は、縮合反応あるいは置換反応に使用した触媒あるいは触媒残渣、未反応のフェノール化合物、未反応のアルデヒド化合物あるいは未反応の式（６）で示される化合物を除去することが好ましい。また、上記の縮合反応あるいは上記の転換反応に使用した反応溶媒も除去することが好ましいが、後述の（Ｅ）２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０の有機溶媒と同じものを使用した場合は、除去せず、アルカリ可溶性樹脂を溶解させた溶液として、感光性ペーストの調整に使用してもよい。
【００４１】
また、（Ｂ）の平均分子量は、ＧＰＣ法によるポリスチレン換算重量平均分子量で表して、好ましくは３５０〜３０，０００であり、より好ましくは３５０〜１０，０００である。該重量平均分子量が、前記の範囲にあると、露光部の硬化性が高い傾向があり、また未露光部の溶解性が高く、パターン形成特性が良好になる傾向があり好ましい。
【００４２】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ｂ）の含有比率は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは１〜３０質量％であり、より好ましくは５〜２０質量％である。
【００４３】
（Ｃ）含エポキシ基ケイ素化合物
本発明に適用する（Ｃ）含エポキシ基ケイ素化合物は、上記の式（３）で示される化合物である。かかる化合物は、露光前後の熱処理においても揮発しにくいことから、露光によって効率的に前記（Ｂ）と架橋反応を生じ、且つ低粘度であることから、感光性ペースト自体を増粘させて操作性を悪化させないという利点がある。
式（３）における、Ｑ2、Ｑ3はそれぞれ独立に、式（４）で示される、エポキシ環またはオキセタン環を有する基を示す。ここで、Ｔ1がアルキレン基の場合は、グリシジル基、１，２−エポキシブチル基、１，２−エポキシヘキシル基等が挙げられ、アルキレンオキシアルキレン基の場合は、グリシジルオキシエチル基、グリシジルオキシプロピル基、グリシジルオキシブチル基、１，３−エポキシブチル基、１，３−エポキシヘキシル基が挙げられる。Ｔ1がフェニレン基の場合は１，２−エポキシエチルフェニル基、１，３−エポキシプロピルフェニル基が挙げられる。特に、Ｔ1がアルキレンオキシアルキレン基の場合が、製造上簡便であるため好ましく、とりわけグリシジルオキシプロピル基が好ましい。
Ｑ1は、式（５ａ）で示されるケイ素原子を１個有する２価の基、又は式（５ｂ）で示されるケイ素原子を２個有する２価の基であり、ジメチルシランジイル基、ジフェニルシランジイル基、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンジイル基、１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサンジイル基、１，１，３，３−テトラメチルジシラメチレンジイル基、フェニレンビス（ジメチルシリレン）基等が挙げられる。中でも、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンジイル基が特に好ましい。
これらの中でも、（Ｃ）としては、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシロキサンが特に好ましい。１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシロキサンは、エポキシ樹脂改質剤用途として、市販されているものであり、容易に入手可能である。
【００４４】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ｃ）の含有比率は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは１〜３０質量％であり、より好ましくは１〜２０質量％である。
【００４５】
（Ｄ）電離放射線の照射により酸を発生する化合物
本発明の（Ｄ）としては、例えば、光酸発生剤、光カチオン重合開始剤等が挙げられる。
【００４６】
光酸発生剤としては、例えば、［シクロヘキシル−（２−シクロヘキサノニル）−メチル］スルホニウム  トリフルオロメタンスルフォネート、ビス（ｐ−トリルスルフォニル）ジアゾメタン、ビス（シクロヘキシルスルフォニル）ジアゾメタン、ターシャリーブチルカルボニルメチル−テトラヒドロチオフェニウム  トリフルオロメタンスルフォネートなどが挙げられる。光酸発生剤としては、前記の他に、特開平１１―２０２４９５号公報記載の化合物を使用することもできる。
【００４７】
光カチオン重合開始剤としては、例えば、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、ホスフェート塩、アンチモネート塩などを挙げることができる。具体的には、ロードシルフォトイニシエーター２０７４（ローデル社製）、アデカオプトマーＳＰ−１５０、アデカオプトマーＳＰ−１５２、アデカオプトマーＳＰ−１７０、アデカオプトマーＳＰ−１７２（いずれも旭電化工業（株）製）などが挙げられる。また、前記の他に、特開平９−１１８６６３号公報に記載された化合物も使用することができる。
【００４８】
本発明の感光性ペーストに対する（Ｄ）の含有比率は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは０．０１〜２０質量％であり、より好ましくは０．０５〜１０質量％である。（Ｄ）の含有比率が前記の範囲にあると、生産性よくパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
【００４９】
（Ｅ）２５℃における屈折率が１.４０〜１.８０の有機溶媒
本発明（Ｅ）は、２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０の有機溶媒であり、さらには、屈折率が１．４３〜１．７０の有機溶媒が好ましく、とりわけ、屈折率が１．４４〜１．６０の有機溶媒が好ましい。有機溶媒の屈折率が前記の範囲にあると、製膜（塗布）後、透明性が高い塗膜を得ることができる。有機溶媒の屈折率は、測定温度２５℃において、屈折率計（例えば、京都電子工業（株）製  ＲＡ−５２０Ｎを挙げることができる）を用いて測定することができる。また、有機溶媒の屈折率は、例えば、改訂４版  化学便覧  基礎編ＩＩ  ５１４−５２０頁（日本化学会編  丸善（株）  平成５年９月３０日  発行）等の文献に記載されており、文献記載値から、屈折率が１．４０〜１．８０の有機溶媒を選択してもよい。
【００５０】
ここで、測定温度２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒としては、例えば、プロピレングリコールモノブチルエーテル（屈折率１．４２）、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（屈折率１．５２）、２−ヘプタノン（屈折率１．４１）、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート（屈折率１．４０）、ガンマ−ブチロラクトン（屈折率１．４４）、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（屈折率１．５４）等が挙げられ、好ましくは屈折率が１．４３〜１．７０であるポリプロピレングリコールジベンゾエート、ガンマ−ブチロラクトン、１，２−プロパンジオールジベンゾエートが挙げられ、より好ましくは屈折率が１．４４〜１．６０であるポリプロピレングリコールジベンゾエート、１，２−プロパンジオールジベンゾエートが挙げられる。
【００５１】
本発明の感光性ペーストにおける（Ｅ）の含有比率としては、感光性ペースト全量に対して、好ましくは１〜４０質量％であり、さらに好ましくは３〜３０質量％であり、より好ましくは５〜２０質量％である。
【００５２】
その他の成分
さらに、本発明の感光性ペーストには、必要に応じて、光吸収剤、光増感剤、可塑剤、分散剤、沈殿防止剤、レベリング剤などの添加剤を添加してもよい。
【００５３】
パターン加工法
次に、本発明の感光性ペーストを用いて隔壁を製造する方法について、好適な例は下記（１）〜（４）の工程を有する方法である。
（１）本発明の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
（２）前記（１）で得られた塗膜を露光する工程
（３）前記（２）で得られた塗膜を現像する工程
（４）前記（３）の現像を行った後、該基板を４００℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【００５４】
はじめに（１）について説明する。まず、基板上に、感光性ペーストを全面塗布、又は部分的に塗布する。塗布方法としては、例えば、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、スクリーン印刷などの方法を用いることができる。塗布厚みは、塗布回数、ペーストの粘度を選ぶことにより調整することができ、通常５〜５００μｍ程度である。
【００５５】
感光性ペーストを基板上に塗布する場合、基板と塗布膜との密着性を高めるために基板表面を表面処理液で処理してもよい。
【００５６】
前記表面処理液としては、例えば、グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、グリシジルオキシプロピルトリメトキシシシラン、オキセタニルオキシプロピルトリエトキシシラン等のシランカップリング剤が挙げられる。該シランカップリング剤は、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等の有機溶媒で０．１〜５質量％の濃度に希釈したものを表面処理液として用いることが好ましい。
【００５７】
表面処理液を用いた処理方法は、例えば、表面処理液をスピナーなどで基板上に均一に塗布した後、８０〜１４０℃で５〜６０分間乾燥する等で達成できる。乾燥方法としては、ホットプレート、遠赤外線オーブン等が好ましい。
【００５８】
前記のように、必要に応じて表面処理を施した基板に感光性ペーストを塗布し、遠赤外線オーブン等を用いて、通常８０〜１３０℃で５〜１００分間乾燥させることで塗膜が得られる。
【００５９】
乾燥後の塗膜に、（２）露光装置を用いて露光を行なう。露光装置としては、例えば、プロキシミティ露光機等が挙げられる。
【００６０】
大面積の露光を行なう場合には、基板上に感光性ペーストを塗布した後に、移動させながら露光を行なうことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。露光とは、作成するマスクパターンを、感光性ペースト塗布膜に電離放射線で転写または描画するものであり、電離放射線としては、例えば、紫外線、電子線、Ｘ線、可視光、近赤外光等を使用することができる。
【００６１】
前記露光における照射量としては、使用する電離放射線あるいは感光性ペーストに使用した（Ｃ）の種類により適宜最適化できるが、（Ｃ）が酸を発生する量以上であれば、本発明の効果を阻害しない範囲内で、適宜最適化できる。
【００６２】
特に、露光源として高圧水銀灯を使用した波長３６５ｎｍの光源を使用し、温度は室温（２５±５℃）下で、露光量１００ｍJ/cm2〜２０００ｍJ/cm2で露光を行うことが好ましい。
【００６３】
露光後、（３）現像を行なう。かかる現像により、露光部が残存し、未露光部が溶解して基板上にパターンが形成される。なお、該現像は現像液を用いて、浸漬法、スプレー法、ブラシ法等で行われる。
【００６４】
現像液としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリの水溶液が挙げられる。
【００６５】
水溶液中のアルカリ濃度は、好ましくは０．０５〜５質量％であり、より好ましくは０．１〜５質量％である。アルカリ濃度が前記の範囲にあると、現像除去するべき部分の除去性が良好であり、また残存すべきパターンが剥離したり侵食されたりする傾向が小さく、好ましい。
【００６６】
現像時の温度は、その工程管理上、好ましくは１５〜５０℃である。
【００６７】
前記のようにしてパターンを形成後、（４）焼成炉にて焼成を行なうことにより隔壁を製造することができる。焼成雰囲気や焼成温度は、感光性ペーストや基板の種類によって異なるが、空気中、窒素などの雰囲気中で、通常、４００〜６００℃で焼成することができる。焼成炉は、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用いることができる。
【００６８】
特に、ガラス基板上に隔壁を製造する場合は、通常、４００〜６００℃の温度で１０〜６０分間焼成が行なうことが好ましい。
【００６９】
上記のようにして得られた隔壁の表面に、さらにコート層を形成してもよい。コート層は、低融点ガラス粒子とバインダー樹脂からなるペースト剤やセラミックコーティング剤等を用いることで形成させることができる。
ペースト剤を用いたコート層は、コート剤を塗布・乾燥し、焼成することで形成できるものであり、前記の隔壁を製造した後、該コート剤を、形成された隔壁に塗布し、焼成を行なう方法でもよく、露光・現像して得られたパターンに、前記コート剤を塗布し、焼成を行なうことにより、隔壁の製造と同時にコート層を形成させてもよい。該ペーストを用いたコート層形成の焼成温度は、通常、２５０〜６００℃程度であり、隔壁の製造と同時に行なう場合は、４００〜６００℃が好ましい。
【００７０】
前記ペースト剤における低融点ガラス粒子としては、前記と同等の例示が挙げられる。
【００７１】
また、前記ペースト剤におけるバインダー樹脂としては、例えば、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂、ポリα-メチルスチレン等が挙げられる。
【００７２】
セラミックコート剤としては、水性金属塩系コート剤、アルコキシ金属塩系コート剤などを用いることができ、具体的には、水性金属塩系コート剤としてはＭＳ−１７００、アルコキシ金属塩系コート剤としてはＧ−３０１、Ｇ−４０１（いずれも、（株）日本セラミック製）等を挙げることができる。
【００７３】
該セラミックコート剤を用いる場合は、通常室温〜５００℃でコート層を形成することができる。
【００７４】
上記の露光、現像を含むパターン加工を行なう方法により、焼成前後の寸法変動が非常に小さい隔壁を得ることができる。
本発明の感光性ペーストは、焼成前後でのトップ幅寸法、ボトム幅寸法および高さ寸法のそれぞれの変化量が±３０％以内、より好ましくは±１０％以内の寸法変動が非常に低い隔壁を得ることができるため、所望の寸法で隔壁を製造することができる
【００７５】
前記の寸法変動が非常に低い隔壁は、プラズマディスプレイ用部材である背面板の隔壁として好適に使用することができる。背面板の製造方法は、前記の隔壁を形成した基板に、蛍光層形成等の公知の処理を施すことにより、達成される。
また、このようにして製造された背面板は、公知の方法により製造されたプラズマディスプレイ用の前面板と封着し、前面板と背面板の間隔に形成された空間に放電ガスを封入して、プラズマディスプレイパネルを得ることができる。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００７７】
実施例１
フェノールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（群栄化学工業（株）製、ＰＳＭ−４２６１、熱軟化温度  約８２℃）１７．７６ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）４．４４ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）１．３３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．２７ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）１．７８ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）８．８８ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１００．３４ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２５．３１ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．４４ｇ、粘度調整用のガンマ−ブチロラクトン５．１６ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７８.６７質量％、（Ｂ）５．４９質量％、（Ｃ）２．７５質量％、（Ｄ）０．８２質量％及び（Ｅ）１３．０１質量％であった。
【００７８】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００７９】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、５５０ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１３０℃で１０分間ベークした後、０．５ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅７２μｍ、パターン下部幅８４μｍ、高さ１０９μｍのパターンが得られた。
【００８０】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅６６μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ１０３μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【００８１】
実施例２
フェノールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（群栄化学工業（株）製、ＰＳＭ−４３２６、熱軟化温度  約１２０℃）３．６０ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）０．６０ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）０．２３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．０５ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．０８ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．４０ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１１．３０ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２．８５ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．０５ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７４．１１質量％、（Ｂ）９．３９質量％、（Ｃ）３．１３質量％、（Ｄ）１．２０質量％及び（Ｅ）１１．９０質量％であった。
【００８２】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８３】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、６００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１３０℃で１０分間ベークした後、０．７ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅９７μｍ、パターン下部幅１１９μｍ、高さ９７μｍのパターンが得られた。
【００８４】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅９６μｍ、パターン下部幅１１５μｍ、高さ９３μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【００８５】
実施例３
クレゾールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（昭和高分子（株）製、ＣＲＧ−９５１、熱軟化温度  約９５℃）３．６０ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）０．６０ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）０．２３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．０５ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．０８ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．４０ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１１．３０ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２．８５ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．０５ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７４．１１質量％、（Ｂ）９．３９質量％、（Ｃ）３．１３質量％、（Ｄ）１．２０質量％及び（Ｅ）１１．９０質量％であった。
【００８６】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８７】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、１００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１３０℃で１０分間ベークした後、０．７ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５１μｍ、パターン下部幅８６μｍ、高さ１０１μｍのパターンが得られた。
【００８８】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅５０μｍ、パターン下部幅８２μｍ、高さ９８μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【００８９】
実施例４
クレゾールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（昭和高分子（株）製、ＣＲＧ−９５１、熱軟化温度  約９５℃）３．６０ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）０．６０ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）０．２３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．０５ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．０８ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．４０ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１１．３０ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２．８５ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．０５ｇ、グリシジルノニルフェニルエーテル（アルドリッチ製）０．２０ｇ、増感助剤（川崎化成工業（株）製、ＥＴ−２１１１）０．０２ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７３．２７質量％、（Ｂ）９．２９質量％、（Ｃ）３．１０質量％、（Ｄ）１．１９質量％及び（Ｅ）１１．７６質量％であった。
【００９０】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９１】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、２００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１３０℃で１０分間ベークした後、０．７ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５０μｍ、パターン下部幅８４μｍ、高さ１０３μｍのパターンが得られた。
【００９２】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅８０μｍ、高さ９９μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【００９３】
実施例５
フェノールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（群栄化学工業（株）製、ＰＳＭ−４３２６、熱軟化温度  約１２０℃）２．４０ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）０．６０ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）０．２３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．０５ｇ、グリシジルノニルフェニルエーテル（アルドリッチ製）０．２０ｇ、ジエチレングリコールモノビニルエーテル（丸善石油化学(株)製）０．２０ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．１０ｇ、ポリエチレングリコール（アルドリッチ製、Ｍｗ=400）０．１０ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．８０ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１１．３０ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２．８５ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．０５ｇ、粘度調整用のガンマ−ブチロラクトン０．６５ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７２．７１質量％、（Ｂ）６．１４質量％、（Ｃ）３．１０質量％、（Ｄ）１．１８質量％及び（Ｅ）１４．０８質量％であった。
【００９４】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９５】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１２０℃で１０分間ベークした後、０．５ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５０μｍ、パターン下部幅９５μｍ、高さ９５μｍのパターンが得られた。
【００９６】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ９２μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【００９７】
実施例６
クレゾールノボラック樹脂のガンマ-ブチロラクトン５０重量％溶液（昭和高分子（株）製、ＣＲＧ−９５１、熱軟化温度  約９５℃）３．６０ｇ、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ＧＥ東芝シリコーン製、ＴＳＬ−９９０６）０．６０ｇ、ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）０．２３ｇ、増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）０．０５ｇ、グリシジルノニルフェニルエーテル（アルドリッチ製）０．２０ｇ、ポリプロピレングリコールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．０８ｇ、１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）０．４０ｇ、球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）１１．３０ｇ、低融点ガラス粒子（旭硝子（株）製、ＮＬＰＦ０２３Ｆ５）２．８５ｇ、酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）０．０５ｇをポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌し、均一な感光性ペーストを調製した。得られた感光性ペーストにおける（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率は、（Ａ）７３．３５    質量％、（Ｂ）９．３０質量％、（Ｃ）３．１０質量％、（Ｄ）１．１９質量％及び（Ｅ）１１．７８質量％であった。
【００９８】
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後１１０℃のオーブンで３０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９９】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、２００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１３０℃で１０分間ベークした後、０．７ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４６μｍ、パターン下部幅８３μｍ、高さ９３μｍのパターンが得られた。
【０１００】
上記のパターンを形成した基板を、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成した。基板上に得られた隔壁は、パターン上部幅４５μｍ、パターン下部幅８１μｍ、高さ９０μｍのパターンが得られ、基板との剥離部は認められなかった。
【０１０１】
実施例１〜６の隔壁は、焼成前後のパターンサイズの変化が焼成前に較べて、±１０％以内であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることができた。