(57)【要約】【課題】潤滑剤の粒子径が焼結部品の動特性に与える影響を排除し、焼結鋼の動特性を改善する。【解決手段】密度６．８〜７．６ｇ／ｃｍ3（好ましくは７．０〜７．４ｇ／ｃｍ3の圧粉・焼結品の動特性を改善する。本発明方法により、鉄基粉末、黒鉛、および焼結温度より低い（好ましくは約８００℃未満）蒸発温度を有する固体粒子潤滑剤が圧粉、焼結され、潤滑剤の最大粒子径が、その組成物から作られた圧粉・焼結品の最大気孔が同組成物から潤滑剤を省いて作成された圧粉・焼結品において得られる最大気孔と同等以下となるよう選ばれる。本発明は、鉄基粉末、黒鉛、および焼結温度より低い（好ましくは約８００℃未満）蒸発温度とレーザー回折測定法により測定した鉄基粉末の最大径の約０．３倍より小さい最大粒子径とを有する固体粒子潤滑剤の組成にも関係がある。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末、黒鉛、および、固体粒子潤滑剤から成る混合物の使用において、
前記混合物から製造され、密度６．８〜７．６ｇ／ｃｍ3を有する圧粉・焼結品の動特性を改善するために、前記固体粒子潤滑剤は、焼結温度よりも低い蒸発温度を有するとともに、前記鉄基粉末の最大粒子径の０．３倍よりも小さい最大粒子径を有していて、レーザー回折測定法で測定した時の最大粒子径が最高６０μｍであり、
前記鉄基粉末が、重量で、Ｎｉ：０〜１０％、Ｃｕ：０〜８％、Ｃｒ：０〜２５％、Ｍｏ：０〜５％、Ｐ：０〜１％、Ｓｉ：０〜５％、Ｖ：０〜３％、Ｗ：０〜１０％、および、不可避不純物を含む、前記混合物の使用。
【請求項２】
前記鉄基粉末が、重量で、Ｎｉ：１〜６％、Ｃｕ：１〜５％、Ｃｒ：０〜１２％、Ｍｏ：０〜４％、Ｐ：０〜０．６％、Ｓｉ：０〜２％、Ｖ：０〜１％、および、Ｗ：０〜４％を含む請求項１に記載された混合物の使用。
【請求項３】
前記黒鉛の量が０．２〜１重量％である請求項１または請求項２に記載された混合物の使用。
【請求項４】
固体潤滑剤の量が０．１〜２重量％である請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された混合物の使用。
【請求項５】
前記黒鉛粒子の最大粒子径が、前記固体粒子潤滑剤の最大粒子径と同等以下である請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載された混合物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善された特性を有する圧粉・焼結品作成用の鉄基粉末組成物の使用に係わり、具体的に言えば、鉄基粉末組成物に用いられる鉄基粉末と潤滑剤の最大粒子径が最終製品の動特性に及ぼす影響に関係するものである。
【背景技術】
【０００２】
焼結鋼の疲労性能は、互いに影響するいくつかの因子によって左右される。密度は、マイクロ組織とともに、最大影響因子の一つであることが早期に立証され、また合金元素含有量のみならず、均一性、気孔径および気孔形状が動特性に影響することが知られている。このことが、疲労特性をＰＭ材料（粉末冶金材料）の最も複雑な特性のうちの一つにしている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、焼結鋼（特に、６．８〜７．６ｇ／ｃｍ3の密度を有する焼結鋼）の動特性を改善することである。
【０００４】
本発明の別の目的は、潤滑剤の粒子径が焼結部品の動特性（特に、その疲労強度）に与える影響を排除することである。
【０００５】
第三の目的は、鉄粉末の粒子径を考慮して潤滑剤粒子径を選択することにより、疲労強度を改善する手法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、たとえ、潤滑剤の最大粒子の量が、潤滑剤の量においても潤滑剤粒子径分布においても、無視できるか、またはほぼ無視できる割合であるとしても、この割合部分が予期した以上に大きな有害な影響を気孔径に与え、したがって動特性に与えることが、今や明らかになった。
【０００７】
同様に、鉄粉末の最大粒子、すなわち鉄粉末の最大径が、動特性に対して予期せざる大きさの有害影響を与えることが判明した。したがって、動特性を改善するためには、鉄粉末の最大径だけでなく、潤滑剤粒子の最大径も縮小しなければならない。このことは、現在商業的に使用される鉄基圧縮用粉末に関し、潤滑剤の最大粒子径が、レーザー回折測定法による測定で約６０μｍよりも小さくなければならないことを意味している。
【０００８】
特定の鉄基粉末に関し（特定密度で）、最善の動特性を達成するために、潤滑剤の最大粒子径と鉄基粉末の最大粒子径の間の関係も立証された。この文脈で使用される用語「最大径」は、以下の式で定義される。
【０００９】
本発明によれば、圧粉・焼結品の粉末冶金による作成のための、潤滑剤と鉄基粉末を含む組成物中の潤滑剤の粒子径は、この組成物で作成した圧粉・焼結品の最大気孔が、同組成のものから潤滑剤を省いて作成（このことは、実際には、圧粉が潤滑された金型で圧粉を行うことを意味する）した圧粉・焼結品で得られる最大気孔と同等以下の大きさとなるように選択しなければならないことが判った。
【００１０】
我々は、潤滑剤が最大気孔径に与える影響を避けるために、最大潤滑剤粒子と最大鉄粉末粒子の間の以下の関係を経験的に見出した。
潤滑剤max≦０．３１×Ｆｅmax −２６
ここで、潤滑剤max は潤滑剤粒子径（μｍ）を表し、潤滑剤の９９．９９％がこれよりも細かく、また、Ｆｅmax は鉄粒子径（μｍ）を表し、鉄粉末の９９．９９％がこれよりも細かいものである。（このことはまた、潤滑剤max が、潤滑剤粒子中の１００分の１％量である潤滑剤最大粒子の径（μｍ）であり、Ｆｅmax が、鉄基組成物粒子中の１００分の１％量である鉄基最大粒子の径（μｍ）であると言うこともできる。）
このことは、上で定義されたように、潤滑剤の最大粒子径が鉄粒子または鉄基粒子の最大径の約０．３倍よりも小さくなければならないことを意味する。
【００１１】
（発明の詳細な説明）
本発明で用いられる鉄基粉末は、予め合金化された鉄基粉末、または鉄粒子に拡散接合された合金元素を有する鉄基粉末のような、合金鉄基粉末であってよい。また、鉄基粉末は、実質上純粋な鉄粉末と合金元素の混合物であってもよい。
【００１２】
本発明による組成物で使用される合金元素は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓｉ、ＶおよびＷから成る群から選ばれる１つ以上の元素である。合金元素の最大粒子径を含む粒子径は、鉄粉末または鉄基粉末のそれよりも小さい。合金元素毎のそれぞれの量は、重量で、Ｎｉ：０〜１０％（好ましくは１〜６％）、Ｃｕ：０〜８％（好ましくは１〜５％）、Ｃｒ：０〜２５％（好ましくは０〜１２％）、Ｍｏ：０〜５％（好ましくは０〜４％）、Ｐ：０〜１％（好ましくは０〜０．６％）、Ｓｉ：０〜５％（好ましくは０〜２％）、Ｖ：０〜３％（好ましくは０〜１％）、Ｗ：０〜１０％（好ましくは０〜４％）である。
【００１３】
鉄基粉末は、水アトマイズ粉末などのアトマイズ粉末、またはスポンジ鉄粉末であってよい。
【００１４】
鉄基粉末の粒子径は焼結品の最終用途によって選ばれ、また、本発明によれば、鉄基粉末の最大粒子径が、焼結品の動特性に予期せざる大きさの有害な影響を与えることが判った。
【００１５】
潤滑剤の種類は決定的でなく、潤滑剤は多くの固体潤滑剤から選択できる。適切な潤滑剤の具体例は、従来から使用されているKenolube（登録商標）、Metalub（いずれも、スエーデンの
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から入手可能）、H-Wachs（登録商標）（Clariant社から入手可能）、およびステアリン酸亜鉛（Megret社から入手可能）である。潤滑剤の量は、０．１〜２重量％（好ましくは０．２〜１．２重量％）の間で変化してよい。さらに、潤滑剤の蒸発温度は圧粉成形品の焼結温度よりも低くなければならない。現在使われている潤滑剤で本発明に使用可能なものは、約８００℃未満の蒸発温度を有する。
【００１６】
黒鉛の量は、組成物の０〜１．５重量％（好ましくは、０．２〜１重量％）の間で変化する。また、黒鉛粉の最大粒子径は潤滑剤の最大粒子径と同等以下でなければならない。
【００１７】
本発明による組成物は、鉄基粉末、選択合金元素、黒鉛および潤滑剤の他に、必要に応じてＭｎＳ、ＭｎｘTMなどの在来添加物を含むことができる。
【００１８】
本発明によって得られる改善動特性は、６．８〜７．６ｇ／ｃｍ3（特に、７．０〜７．４ｇ／ｃｍ3）の間の密度を有する焼結品において特に関係がある。
【００１９】
好ましい鉄基粉末と、好ましい黒鉛量の組み合わせ例は以下のとおりである：
鉄粒子に合金元素が拡散接合されたものである、鉄＋４％Ｎｉ＋１．５％Ｃｕ＋０．５％Ｍｏと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
鉄粒子に合金元素が拡散接合されたものである、鉄＋１．７５％Ｎｉ＋１．５％Ｃｕ＋０．５％Ｍｏと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
鉄粒子に合金元素が拡散接合されたものである、鉄＋５％Ｎｉ＋２％Ｃｕ＋１％Ｍｏと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
１．５％のＭｏで予め合金化されて成る鉄／Ｍｏ粒子に２％のＮｉが拡散接合されたものと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
１．５％のＭｏで予め合金化されて成る鉄／Ｍｏ粒子に２％のＣｕが拡散接合されたものと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
１．５％のＭｏで予め合金化されて成る鉄／Ｍｏ粒子に２％のＣｕおよび４％のＮｉが拡散接合されたものと、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
１．５％または０．８５％のＭｏで予め合金化された鉄と、０．４〜１％の黒鉛との混合物。
３％のＣｒと０．５％のＭｏで予め合金化された鉄と、０．２〜０．７％の黒鉛との混合物。
これらの鉄基粉末は全て２１２μｍ篩下粒子径の粉末を含む。
【００２０】
特別に好ましい一例によれば、鉄基粉末の最大粒子径は約２２０μｍより小さくなければならず（篩分析により、例えばＡｓｔａｌｏｙ  Ｍｏ  −１０６μｍで得られる）、この粉末に関しては、潤滑剤の最大粒子径はレーザー回折測定法による測定で６０μｍより小さくなければならない。
【００２１】
潤滑剤が省かれている以外は同じ組成で得られるものと本質的に同等以上の動特性を有する、そのような優れた最終製品作成のための圧粉・焼結処理は従来と変わらない条件、すなわち圧粉は４００〜１２００ＭＰａの圧力で、焼結は１１００〜１３５０℃の温度で行われる。
【実施例】
【００２２】
以下、非限定的な実例により本発明の説明を行なう。
［例１］
同一の公称組成を有する５つの混合物をDistaloy AEから作成した。Distaloy AEは、拡散焼鈍させた４％のＮｉ、１．５％のＣｕおよび０．５％のＭｏを有する純鉄粉末であり、主たる粒子径範囲が２０〜１８０μｍである。混合物は主として、以下のものから成る。
Distaloy AE＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％Metalub（登録商標）、
Distaloy AE＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％ステアリン酸亜鉛、
Distaloy AE＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％Hoechst Wachs（登録商標）
Distaloy AE＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％Kenolube（登録商標）
Distaloy AE＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）（参考、潤滑した金型）。
【００２３】
下記の潤滑剤最大粒子径がレーザー回折測定法により測定された。
【表１】
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【００２４】
これらの混合物を圧粉成形して、密度７．１０ｇ／ｃｍ3の５つの試験棒材を作成した。潤滑剤なしの混合物については、アセトン中に分散させたステアリン酸亜鉛で工具表面を潤滑した。全ての棒材は、０．３％の炭素量に相当する炭素ポテンシャルの吸熱反応雰囲気において、１１２０℃で３０分間焼結した。焼結後、密度、炭素含有量および気孔径分布を評価した。また、Sympatec Helos社製レーザー回折粒子径分析装置を用いて潤滑剤種類毎の粒子径分布を測定した。潤滑剤は、粒子測定のために大気中に飛散させた。
【００２５】
前記異なる混合物から作成した複数の試験棒材は、焼結後に極めて均一な炭素含有量と密度を有していた。金属組織サンプルを作成して、各材料表面の２５ｍｍ2における気孔径分布を測定した。
【００２６】
異なる潤滑剤間の関係は、気孔径分布および粒子径分布に関して同一であったが、このことは潤滑剤の最大粒子の径が、少なくとも約６０μｍよりも大きい粒子を含む潤滑剤については、最大気孔の径を律することを示す。しかしながら潤滑された金型使用のものについての気孔径分布は、潤滑剤の添加による内部摩擦の低下が、中程度の気孔径を小さくすることを示している。最大粒子径が相対的に最も小さい潤滑剤である前記表１における第三番目の潤滑剤の場合、潤滑剤は粗大気孔の量には全く寄与しない。前記試験に見られるごとく、６０μｍよりも大きい粒子の潤滑剤は、密度７．１ｇ／ｃｍ3のDistaloy AE＋０．５％Ｃで作成した部材に粗大気孔を生じさせる。
【００２７】
これらの結果は、本発明により、鉄基粉末の最大粒子径にしたがって決定される最大粒子径を有する潤滑剤を用いて、与えられた密度でより微細な気孔を有する材料を製造できることの根拠となる。
【００２８】
［例２］
以下の例は、鉄基粉末の最大粒子のみならず潤滑剤の最大粒子を除去することの疲労強度に及ぼす影響を示す。
以下の混合物を用いた。
Astaloy Mo＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％のHoechst Wachs、
Astaloy Mo（−１０６μｍ）＋０．３％Ｃ（ＵＦ−４）＋０．８％のHoechst Wachs。
【００２９】
Astaloy Mo（スエーデンの
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から入手可能）は、１．５％Ｍｏで予め合金化された材料で、概ね２０〜１８０μｍの粒子径範囲分布を有している。篩い分けされた微細級粉末であるAstaloy Ｍｏ（−１０６μｍ）が、鉄基粉末の最大粒子の除去効果を立証するために用いられた。レーザー回折測定法（Sympatec Helos  レーザー）により測定されたAstaloy MoおよびAstaloy Mo−１０６μｍの最大粒子径は、それぞれ３６３μｍおよび２１４μｍであった。
【００３０】
全ての材料から、７．１ｇ／ｃｍ3に圧粉され、制御されたカーボンポテンシャルの吸熱反応雰囲気で３０分間、１１２０℃で焼結されて、２０の疲労試験片ならびに７つの引張り試験片が作成された。その後、試験片は、「粉末冶金部品の疲労設計ための関連物性決定法」（Sonsino C.M.１９８４年版  Powder Metallurgy International、vol.１６，第３４〜３６頁）に記載された階段法に従って、静特性と疲労強度について評価した。気孔径分布は例１で記載した方法に従って評価した。
【００３１】
得られた結果が、より微細な基材粉末であるAstaloy Mo（−１０６μｍ）と、より微細な潤滑剤粉末であるHoechst Wachsを用いた製品が、より少ない大型気孔を有すること、および粗大気孔の比率の減少によって得られる１５％ほどの疲労強度の増加が得られることを証明した。引張り強度については、粗大気孔比率の減少により５％ほどの僅かな増加がある。