(57)【要約】【課題】成形時の歩留りが良く、且つ信頼性の高い光ディスク基板を得るための芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供する。【解決手段】粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜２０，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを０．０１５〜０．０５質量部添加するとともに、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を添加して、該樹脂組成物の含水量を０．１〜０．３質量％に調節しながら、押出成形し、冷却、切断してペレット化してなる、脂肪酸モノグリセリドの変性体を含まない光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜２０，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを０．０１５〜０．０５質量部添加するとともに、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を添加して、該樹脂組成物の含水量を０．１〜０．３質量％に調節しながら、押出し成形し、冷却、切断してペレット化してなる、脂肪酸モノグリセリドの変性体を含まない光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項２】
溶融押出しされた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の冷却を、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を用いて行なう請求項１に記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項３】
芳香族ポリカーボネート樹脂の末端基の３０モル％以上がｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基である請求項１に記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項４】
粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１１，０００〜１８，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項１〜３のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項５】
粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１２，０００〜１６，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項１〜３のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項６】
脂肪酸モノグリセリドの添加量が０．０２〜０．０４質量部である請求項１〜５のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項７】
脂肪酸モノグリセリドがステアリン酸モノグリセリドである請求項１〜６のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【請求項８】
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の含水量が０．１〜０．２質量％である請求項１〜７のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ビームの集光により情報の記録、再生又は記録、再生、消去等を行う高密度の光記録媒体に用いられる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に関するものであり、更に詳しくは、本発明は、成形性、物性に優れたコンパクトディスク（音楽用ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒ及びＣＤ−ＲＷ）、ＭＯ、ＭＤ及びデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＷ及びＤＶＤ−ＲＡＭ）等の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ディスク基板としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びガラス等が用いられるが、射出成形によって微細な成形が容易で、大量生産に適すること等から樹脂が主として用いられている。
更に、光ディスク基板の耐衝撃性等の強度、更には透明性、耐熱性、低吸水性等の点から芳香族ポリカーボネート樹脂が用いられている。
【０００３】
ところで、芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの溶融押出し成形時に光ディスク基板周囲に発生したバリは、離型時に金型と擦れて浮遊塵となり光ディスク基板表面に付着したり、金型に付着して次回の光ディスク基板の成形時に基板内に混入し、成形工程後の傷欠陥検査で異物又は光学的欠陥として検出され、光ディスク基板の歩留りを下げる原因となる。
バリの発生を抑制し、円滑な離型を実現するため、離型剤を芳香族ポリカーボネート樹脂に配合することは公知である。
例えば、特許文献１には、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを０．０６〜０．１質量％含有する光ディスク基板用芳香族ポリカーボネートが開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−６０１０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドの添加量が０．０６質量％以上の場合、光ディスク基板の金型離型性が良好になることは当然である。
しかしながら、光ディスクは記録媒体として長期間、データを保存し続ける必要がある。
本発明者らの、９０℃、湿度９０％の恒温恒湿条件下における光ディスクを加速劣化させてその信頼性を確認したデータでは、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドの添加量が０．０５質量部を越えると、芳香族ポリカーボネート樹脂の加水分解による偏光白濁欠陥が促進される傾向はないが、樹脂の分子量が低下する傾向が認められており、情報記録の信頼性の低下につながることが判明した。
従って、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドの添加量は極力減らし、必要以上に添加すべきではない。
一方、離型剤が少なすぎると、光ディスク基板表面に霧がかかった様な離型斑(クラウド)が発生し、極端な場合は信号そのものにノイズとして悪影響を与えたり、金型よりの離型不良によるバリが発生し、バリが光ディスク基板表面に付着したり基板内部に混入したりして光学欠陥を増加させる。
従って、円滑な光ディスク基板の離型性と光ディスクの信頼性（例えば、信号の読み取りエラー等）確保の両立を考慮すると、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドの添加量には一定の許容範囲があることが判明した。
【０００６】
又、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を押出機により溶融押出し成形するペレットの製造方法において、離型剤として用いる炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドが変性し、脂肪酸モノグリセリドのカーボネート、脂肪酸ジグリセリド及び脂肪酸トリグリセリドの脂肪酸モノグリセリドの変性体が生成し、光ディスク基板の成形時の離型性が低下することも判明した。
【０００７】
更に、この炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドの変性を防止するには、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物への水の添加が有効であることを見出した。
しかしながら、添加する水質によっては、押出し成形されたペレットを用いて得た光ディスク基板を９０℃、湿度９０％の恒温恒湿条件下における加速劣化させてその信頼性を確認したデータでは、芳香族ポリカーボネート樹脂の加水分解による偏光白濁欠陥の発生が促進されることも判明した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、成形時の歩留りが良く、且つ信頼性の高い光ディスク基板を得るべく鋭意努力検討した結果、芳香族ポリカーボネート樹脂に対し、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを特定範囲量添加するとともに、特定の電気伝導率の水を添加して、該樹脂組成物の含水量を特定範囲に調節しながら、押出し成形すると、上記問題点が一挙に解決することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明は、
（１）粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜２０，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを０．０１５〜０．０５質量部添加するとともに、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を添加して、該樹脂組成物の含水量を０．１〜０．３質量％に調節しながら、押出し成形し、冷却、切断してペレット化してなる、脂肪酸モノグリセリドの変性体を含まない光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（２）溶融押出しされた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の冷却を、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を用いて行なう上記（１）に記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（３）芳香族ポリカーボネート樹脂の末端基の３０モル％以上がｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基である上記（１）に記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（４）粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１１，０００〜１８，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂である上記（１）〜（３）のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（５）粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１２，０００〜１６，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂である上記（１）〜（３）のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（６）脂肪酸モノグリセリドの添加量が０．０２〜０．０４質量部である上記（１）〜（５）のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（７）脂肪酸モノグリセリドがステアリン酸モノグリセリドである上記（１）〜（６）のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
（８）芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の含水量が０．１〜０．２質量％である上記（１）〜（７）のいずれかに記載の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
に関するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、光ディスク基板の長期データ保存に対する信頼性が向上する。
更に、溶融押出し成形条件幅が拡大するため、成形サイクルが向上し、成形における歩留り改善による生産効率も向上し、コスト低減を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂としては、末端基の３０モル％以上がｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基であリ、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜２０，０００、好ましくは１１，０００〜１８，０００、更に好ましくは１２，０００〜１６，０００のものを用いることが好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂の基本構造としては、特に制限はなく種々のものが挙げられる。
通常、２価フェノールとカーボネート前駆体との反応により製造される芳香族ポリカーボネートを用いることができる。
即ち、２価フェノールとホスゲン等のカーボネート前駆体とを溶液法により反応させ、又は２価フエノールとジフェニルカーボネート等とをエステル交換法により反応させて製造されたものを使用することができる。
【００１２】
２価フェノールとしては、様々なものが挙げられるが、特に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビスフェノールＡ〕、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル及びビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン等が挙げられる。
この他の２価フェノールとしては、ハイドロキノン、レゾルシン及びカテコール等が挙げられる。
これらの２価フェノールは、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
【００１３】
特に、好ましい２価フエノールとしては、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン系、特にビスフェノールＡ又はビスフェノールＡを主原料としたものである。
又、カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、カルボニルエステル、又はハロホルメート、具体的にはホスゲン、２価フェノールのジハロホーメート、ジフェニルカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネート等が挙げられる。
【００１４】
尚、ポリカーボネート樹脂は、分岐構造を有していてもよく、分岐剤としては、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、α，α’，α”−トリス（４−ビドロキシフェニル）−１，３，５−トリイソプロピルベンゼン、フロログリシン、トリメリット酸及びイサチンビス（ｏ−クレゾール）等がある。
【００１５】
又、本発明に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂としては、ポリカーボネート部とポリオルガノシロキサン部を有する共重合体、又はこの共重合体を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂であってもよい。
又、テレフタル酸等の２官能性カルボン酸、又はそのエステル形成誘導体等のエステル前駆体の存在下でポリカーボネートの重合を行うことによって得られるポリエステル−ポリカーボネート樹脂であってもよい。
【００１６】
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂としては、特定の末端基と粘度平均分子量（Ｍｖ）を有するものが好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂の末端基の調整方法としては、通常、ポリカーボネート樹脂の製造時に、末端停止剤として各種フェノール類を用いて行うことができる。
ここで、フェノール類としては、フェノール、ジメチルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，６−ジメチル−４−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノール及びｐ−クミルフェノール等が用いることができる。
従って、芳香族ポリカーボネート樹脂としては、末端停止剤が反応した末端基、２価フェノールとしてのビスフェノールＡ末端を有することになる。
本発明では、これら全末端基の３０モル％以上、好ましくは７０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上が、ｐ−クミルフェノール及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノールが反応したｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オオクチルフェノキシ基であることが好ましい。
【００１７】
従って、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、ｐ−クミルフェノキシ基を有する芳香族ポリカーボネート樹脂、ｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基を有する芳香族ポリカーボネート樹脂、又は他のフェノキシ基類を有する芳香族ポリカーボネート樹脂との混合物であって、芳香族ポリカーボネート樹脂の全末端基の内、ｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基が３０モル％以上になるように選定することが好ましい。
【００１８】
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂としては、例えば、主鎖が、一般式（Ｉ）
【００１９】
【化１】
2007238959.tif 000002
【００２０】
（式中、Ｒ1又はＲ2は、それぞれハロゲン原子、炭素数１〜６のアルキル基又はフェニル基を示し、それらは互いに同一でも異なっていてもよく、Ｚは単結合，炭素数１〜２０のアルキレン基若しくはアルキリデン基、炭素数５〜２０のシクロアルキレン基若しくはシクロアルキリデン基，−Ｏ−，−Ｓ−，−ＳＯ−，ＳＯ2−，又は−ＣＯ−を示し、ｐ及びｑは、それぞれ０〜４の整数、ｎは繰り返し数を示す。）
で表される構造を有するとともに、一般式（II）
【００２１】
【化２】
2007238959.tif 000003
【００２２】
（式中、Ｒ3は、ハロゲン原子、炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数６〜２０のアリール基を示し、ｒは０〜５の整数を示す。）
で表される末端基又は水酸基を有し、且つその末端基の少なくとも３０モル％が、式（III）及び／又は式（IV）
【００２３】
【化３】
2007238959.tif 000004
【００２４】
【化４】
2007238959.tif 000005
【００２５】
で表されるものが好ましい。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、前記一般式（Ｉ）において、Ｒ1又はＲ2は、それぞれハロゲン原子、炭素数１〜６のアルキル基又はフェニル基であることが好ましい。
ここで、ハロゲン原子としては、塩素，臭素，フッ素，ヨウ素原子が挙げられ、炭素数１〜６のアルキル基としては、直鎖状，分岐状，環状のいずれであってもよく、例えば、メチル基，エチル基，ｎ−プロピル基，イソプロピル基，ｎ−ブチル基，イソブチル基，ｔｅｒｔ−ブチル基，アミル基，イソアミル基，ヘキシル基，イソヘキシル基及びシクロヘキシル基等が挙げられる。
このＲ1又はＲ2は、互いに同一でも異なっていてもよい。
又、Ｒ1又はＲ2がそれぞれ複数ある場合は、複数のＲ1又はＲ2は同一でも異なっていてもよい。ｐ及びｑは、それぞれ０〜４の整数である。
【００２６】
そして、Ｚは単結合，炭素数１〜２０のアルキレン基若しくはアルキリデン基、炭素数５〜２０のシクロアルキレン基若しくはシクロアルキリデン基，−Ｏ−，−Ｓ−，−ＳＯ−，ＳＯ2−，又は−ＣＯ−を示し、ｐ及びｑは、それぞれ０〜４の整数、ｎは繰り返し数を示す。
ここで、炭素数１〜２０のアルキレン基若しくはアルキリデン基としては、例えばメチレン基，エチレン基，プロピレン基，ブチレン基，ペンチレン基，ヘキシレン基，エチリデン基及びイソプロピリデン基等が挙げられる。
又、炭素数４〜２０のシクロアルキレン基若しくはシクロアルキリデン基としては、例えば、シクロペンチレン基，シクロヘキシレン基及びシクロヘキシリデン基等が挙げられる。
ｎは、芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が１０，０００〜２０，０００の範囲にあるような数である。
【００２７】
更に、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、前記一般式（II）で示される末端基又は水酸基を有するものであり、一般式（II）において、Ｒ3はハロゲン原子，炭素数１〜２０のアルキル基及び炭素数６〜２０のアリール基であることが好ましい。
ハロゲン原子としては、塩素，臭素，フッ素及びヨウ素原子が挙げられ、炭素数１〜２０のアルキル基としては、直鎖状，分岐状，環状のいずれであってもよく、例えば、メチル基，エチル基，ｎ−プロピル基，イソプロピル基，ｎ−ブチル基，イソブチル基，ｓｅｃ−ブチル基，ｔｅｒｔ−ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基，オクチル基，デシル基，ドデシル基，シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等が挙げられる。
一方、炭素数６〜２０のアリール基としては、芳香環上に置換基を有しないものでもよく、低級アルキル基等の適当な置換基を有するものであってもよい。
例えば、フェニル基，トリル基，キシリル基，ナフチル基及びメチルナフチル基等が挙げられる。
ｒは０ 〜５の整数を示し、Ｒ3が複数ある場合は、複数のＲ3 は同一でも異なっていてもよい。
又、この一般式（II）で表わされる末端基は一種含まれていてもよく、２種以上含まれていてもよい。
【００２８】
即ち、前記一般式（III）及び／又は（IV）で表されるｐ−クミルフェノキシ基及び／又はｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基は、全末端基に対して３０モル％以上であることが好ましい。
又、他の末端基としては、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノキシ基及び／又はフェノキシ基が好ましく、少量の水酸基が含まれていてもよい。
【００２９】
更に、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１０，０００〜２０，０００、好ましくは１１，０００〜１８，０００、より好ましくは１２，０００〜１６，０００を満足するものが適している。
ここで粘度平均分子量（Ｍｖ）が、１０，０００未満であると、強度、特に耐衝撃性が不十分となり、０．６ｍｍと薄い基板の成形が困難となるとともに、基板自体の強度も実用上不十分となることがある。
又、２０，０００を越えると耐衝撃強度は十分となるが、薄い基板の成形、微小凹凸であるスタンパーの転写性が低下するとともに、基板の複屈折等の光学的性質が低下し、光ディスク基板としての性能を満足することが困難となることがある。
【００３０】
ここで、本発明における芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、塩化メチレン１００ｃｃに芳香族ポリカーボネート樹脂約０．７ｇを２０℃で溶解した溶液をウベローデ粘度計を用いて測定した比粘度（ηsp）を次式に挿入して求めたものである。
（ηsp）／Ｃ＝[η]＋０．４５×[η]2 Ｃ
[η]＝１．２３×１０-5Ｍ0.83
（但し、[η]は極限粘度、Ｃはポリマー濃度である。）
【００３１】
このため、耐衝撃性等の機械的物性と成形性・光学的特性等の物性と相反する要求を共に満足することが必要となる。
従って、耐衝撃性等の基板特性が満足される範囲で、粘度平均分子量（Ｍｖ）の低い芳香族ポリカーボネート樹脂の選択が好ましい。
ここにおいて、本発明で用いることができる特定末端基を有する芳香族ポリカーボネート樹脂は、一般的に用いられるフェノキシ基又はｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノキシ基のポリカーボネートに比較して、粘度平均分子量即ち溶融粘度と実用物性としての落錘衝撃強度の関係において、かなり低い粘度平均分子量においても十分な落錘衝撃強度を保持するものである。
又、後記の離型剤及びその添加量と相まって、光学特性に優れた光ディスク基板を高サイクルで成形することを可能にするものである。
【００３２】
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂としては、全末端基中に占める水酸基の割合が１モル％以下、好ましくは０．３モル％以下であることが好ましい。
又、芳香族ポリカーボネート樹脂中の塩素やナトリウム又は微粒子不純物（塩化メチレン不溶成分）等は可能な限り洗浄、濾過、遠心分離等の精製・除去手段、溶融混練脱気工程等により低減したものが好ましい。
又、芳香族ポリカーボネート樹脂としては、アセトン溶媒でのソックスレー抽出成分である低分子量成分が、通常１０質量％以下であることが好ましい。
【００３３】
本発明の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを特定範囲で添加する必要がある。
ここで、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドとしては、炭素数が１４〜３０の脂肪酸とグリセリンのモノエステル化合物であり、例えば、パルミチン酸モノグリセリド、ステアリン酸モノグリセリド、アラキン酸モノグリセリド、ベヘン酸モノグリセリド及びモンタン酸モノグリセリド等が挙げられ、これらの混合物を用いることもできる。
脂肪酸モノグリセリドとしては、離型性効果の点より、ステアリン酸モノグリセリド及びベヘン酸モノグリセリドが好ましく、特に、ステアリン酸モノグリセリドが好ましい。
【００３４】
これらの、脂肪酸モノグリセリドとしては、ナトリウム、塩素等の不純物の含有量が低いものの使用が、芳香族ポリカーボネート樹脂が、記録媒体として用いられる場合の長期安定性、特に高温高湿度下での安定性の見地から好ましい。
例えば、ナトリウム含有量が、質量として３０ｐｐｍ以下、特に２０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００３５】
この脂肪酸モノグリセリドの添加量は、０．０１５〜０．０５質量部、好ましくは０．０２０〜０．０４質量部の範囲である。
ここで、脂肪酸モノグリセリドの添加量が０．０１５質量部未満であると、光ディスク基板の離型性が劣り、光ディスク基板表面に離型斑が発生し易い。
又、０．０５質量部を越えると、芳香族ポリカーボネート樹脂の分子量が低下する傾向があり、情報記録の信頼性の低下につながる。
【００３６】
又、本発明の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、特定の品質の水を特定量含水させて、押出し成形する必要がある。
水の品質としては、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水である。
電気伝導率が１μＳ／ｃｍを超えると、芳香族ポリカーボネート樹脂の加水分解による偏光白濁欠陥の発生が促進され、光ディスクの情報記録の信頼性低下につながる。
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に対する電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水の添加量としては、０．１〜０．３質量％、好ましくは、０．１〜０．２質量％である。
添加量が０．１質量％未満では、離型剤として用いる炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドが変性し、脂肪酸モノグリセリドのカーボネート、脂肪酸ジグリセリド及び脂肪酸トリグリセリド等の脂肪酸モノグリセリドの変性体が生成し、光ディスク基板の成形時の離型性が低下し易い。
添加量が０．３質量％を超えると、ポリカーボネート樹脂が加水分解を起したり、成形性の悪化（押出し樹脂量の低下）につながる場合がある。
更に、溶融押出しされた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の冷却を、２５℃で測定した電気伝導率１μＳ／ｃｍ以下の水を用いると、光ディスク基板にクレーズ等の発生がなく、品質が更に向上する。
【００３７】
又、本発明の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により各種安定剤、着色剤等を含有することができる。
安定剤としては、亜リン酸エステル、リン酸エステル等のリン系安定剤が好ましく用いられる。
亜リン酸エステルとしては、例えば、トリフェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリノニルホスアァイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリシクロヘキシルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２．６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト及びテトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４−ジフェニレンホスフォナイト等の亜リン酸のトリエステル、ジエステル及びモノエステル等が挙げられる。
中でも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト及びジステアリルペンタエリスリトールジホスファト等が好ましい。
【００３８】
リン酸エステルとしては、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリス（ノニルフェニル）ホスフェート及び２−エチルフェニルジフェニルホスフェート等が挙げられる。
これらリン系安定剤は単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３９】
これらリン系安定剤の含有量は、リン原子に換算して、０．００１〜０．０２質量％の範囲が適当である。
ここで、含有量が０．００１質量％未満では安定化効果である樹脂安定性への寄与が少なく、又、０．０２質量％を越えると、光ディスク基板の長期における劣化の原因となる場合がある。
従って、これらリン系安定剤の含有量は、ペレットの製造時、光ディスク基板の成形時の熱安定性を確保するための最低限度の添加量とすることが好ましい。
【００４０】
本発明の光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂に、炭素数１４〜３０の脂肪酸モノグリセリドを特定量添加し、必要により他の添加剤成分を加えるとともに、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を添加して、該樹脂組成物の含水量を０．１〜０．３質量％に調節しながら、溶融混練することにより、まず樹脂ペレットを製造することにより得られる。
ついで、これを成形原料として、溶融押出し成形により、光ディスク基板用芳香族ポリカーボネート樹脂を成形するものである。この場合、金型に超音波を作用させることもできる。
【００４１】
成形条件としては、樹脂温度は３４０〜４００℃、好ましくは３５０〜３９０℃、金型温度は８０〜１４０℃、好ましくは９０〜１３０℃である。
これらの温度条件で、直径１２０ｍｍ、厚み０．６ｍｍの金型キャビティにスタンパーを有する成形金型に溶融樹脂を射出することにより成形される。
成形サイクルは、通常３〜１０秒、好ましくは３〜９秒である。
【実施例】
【００４２】
［芳香族ポリカーボネート樹脂の製造例］
ＰＣ−Ａ：５質量％水酸化ナトリウム水溶液４００リットルに、ビスフェノールＡ６０ｋｇを溶解し、ビスフェノールＡの水酸化ナトリウム水溶液を調製した。
この室温のビスフェノールＡの水酸化ナトリウム水溶液を、１３８リットル／時間の流量で、又、塩化メチレンを６９リットル／時間の流量で、径１０ｍｍ、長さ１０ｍの管型反応器にオリフィス板を通して導入し、これにホスゲンを並流して１０．７ｋｇ／時間の流量で吹き込み、３時間連続的に反応させた。
尚、反応液の排出温度を２５℃、排出液のｐＨは１０〜１１になるように調整した。得られた反応液を静置し、水相を分離除去し、塩化メチレン相（２２０リットル）を採取し、ポリカーボネートオリゴマーを得た。
【００４３】
このオリゴマー１０リットルに、ｐ−クミルフェノール１６６．７ｇを溶解させ、これに、水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ：７５ｇ，水：１．０リツトル）とトリエチルアミン１．１７ミリリットルを加え、３００ｒｐｍで常温で３０分攪拌した。
ついで、塩化メチレン８リットル及びビスフェノールＡの水酸化ナトリウム水溶液（ビスフェノールＡ：６０７ｇ，ＮａＯＨ：３２０ｇ，水：５リットル）を加え、５００ｒｐｍで常温にて１時間攪拌した。
その後、塩化メチレン５リツトル及び水５リットルを加え、５００ｒｐｍで室温にて１０分間攪拌した。攪拌停止後、静置分離し有機相を得た。
この有機相を０．０３規定の水酸化ナトリウム水溶液５リットルでアルカリ洗浄、０．２規定の塩酸５リットルで酸洗浄及び水５リットルで水洗（二回）を順次行った。塩化メチレンを留去し、乾燥してフレーク状の芳香族ポリカーボネート樹脂（Ａ）を得た。
尚、ＮＭＲ測定により末端基の略１００モル％が、ｐ−クミルフェノキシ基であった。
【００４４】
ＰＣ−Ｂ：前記ＰＣ−Ａの製造において、ｐ−クミルフェノール１６６．７ｇの代わりに、ｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノール１６２．０ｇを用いた以外は、同様な方法により芳香族ポリカーボネート樹脂（Ｂ）を得た。
末端基の略１００モル％がｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノキシ基であった。
【００４５】
ＰＣ−Ｃ：前記ＰＣ−Ａの製造において、ｐ−クミルフェノール１６６．７ｇの代わりに、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール１１８．０ｇを用いた以外は、同様な方法により芳香族ポリカーボネート樹脂（Ｃ）を得た。
末端基の略１００モル％が、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノキシ基であった。
以下、本発明を実施例及び比較例により、詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４６】
実施例１、比較例１〜４
芳香族ポリカーボネート樹脂ＰＣ−Ａに、０．０２８質量部のステアリン酸モノグリセリド（ＳＭと略称することがある。）、０．００４質量％のトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト及び２５℃で測定した電気伝導率が０．９μＳ／ｃｍの水を所定量加えブレンドし、２５５℃で二軸押出成形機にて溶融混練し、光ディスク基板を成形するための芳香族ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得た。
このペレットを用いて、成形金型〔直径：１２０ｍｍ、厚み：０．６ｍｍ、ピット深さ：１４０ｎｍのＤＶＤ−ＲＯＭ用スタンパー〕を用い、樹脂温度：３７０℃、金型温度：１００℃、成形サイクル：５．３秒の条件で光ディスク基板を成形した。実験条件を表１−１に示す、
【００４７】
成形した芳香族ポリカーボネート樹脂光ディスク基板を、下記により評価した結果を表１−２に示す。
１．芳香族ポリカーボネート樹脂ペレット中のステアリン酸モノグリセリド（ＳＭ）の残存量
水を添加しないと、ステアリン酸モノグリセリドからステアロイルオキシエチレンカーボネート、ステアリン酸ジグリセリド及びステアリン酸トリグリセリド等の変性体が生成することが確認された。
２．離型性：成形状況を目視観察した。
〇：全く問題なく離型。△：やや問題がある。×：問題あり
尚、ここでやや問題があるとは、光ディスク基板又はスプルーの離型不良によりロボットが金型から光ディスク基板の取り出しに失敗し成形機が停止することを指す。
３．耐湿熱性
光ディスク基板を温度：９０℃、湿度：９０％の恒温恒湿条件下で、１，０００時間加速劣化試験した後の、粘度平均分子量を測定して評価した。
第１−２表より、２５℃で測定した電気伝導率が０．９μS／ｃｍの水の添加量が特定範囲において、離型剤であるステアリン酸モノグリセリドが変性せず、離型性が優れている。
又、耐湿熱性にも優れ、芳香族ポリカーボネート樹脂が加水分解しないため、情報記録の信頼性にも優れていることが明らかである。
【００４８】
実施例２
芳香族ポリカーボネート樹脂ＰＣ−Ａの代わりに、芳香族ポリカーボネート樹脂ＰＣ−Ｂを用いた以外は、実施例１と同様にして芳香族ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得、このペレットを用いて、光ディスク基板を成形した。
実験条件を表１−１、評価した結果を表１−２に示す。
【００４９】
実施例３
芳香族ポリカーボネート樹脂ＰＣ−Ａの代わりに、芳香族ポリカーボネート樹脂ＰＣ−Ｃを用いた以外は、実施例１と同様にして芳香族ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得、このペレットを用いて、光ディスク基板を成形した。
実験条件を表１−１、評価した結果を表１−２に示す。
【００５０】
実施例４、比較例５〜８
芳香族ポリカーボネート樹脂として、ＰＣ−Ａを用い、ステアリン酸モノグリセリドは添加しないで光ディスク基板を成形する樹脂ペレットを実施例１に準じて得た。
このペレット１００ｇに対し、２５℃での電気伝導率を変えた水を１ミリリットル添加し、プレス成形(プレス温度２３０℃、プレス圧力最大１００ｋｇ／ｃｍ2）し、得られた光ディスク基板(約１００ｍｍφ、０．５ｍｍ厚）を、ＴＡＢＡＩ−ＥＳＰＥＣ社製恒温恒湿槽を用い、９０℃、９０％ＲＨなる条件下にて１００時間加速劣化試験を行なった。
試験終了後、光ディスク基板を光学偏光顕微鏡を用いて、芳香族ポリカーボネート樹脂の加水分解による偏光白濁欠陥の発生個数を観察した。
その評価結果を表２に示す。
表２より、２５℃で測定した電気伝導率が１μＳ／ｃｍ以下の水を用いる必要があることが分かる。
【００５１】
【表１】
2007238959.tif 000006
【００５２】
【表２】
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【００５３】
【表３】
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