(57)【要約】【課題】硬質金属表面のナノ結晶を生成する。【解決手段】初期硬さがHV７．０GPaを超える硬質鋼を被処理材として，該被処理材の表面に，HV６．８GPaを超える平均粒径１００μm以下の微粒子を０．５MPa以上の圧縮空気流により加圧噴射し，被処理材表面ごく近傍の約０．５μm内部に，動的連続再結晶を生じさせ，非層状加工組織のナノ結晶組織を生成し，これに明瞭な境界を介して，被処理材表面近傍に生じた塑性流動組織とする結晶粒微細化方法。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
初期硬さがHV7.0GPaを超える硬質鋼を被処理材として，該被処理材の表面に，HV6.8GPaを超える平均粒径100μm以下の微粒子を0.5MPa以上の圧縮空気流により加圧噴射し，該被処理材表面近傍に生じた塑性流動組織に，明瞭な境界を介して，被処理材表面ごく近傍に，動的連続再結晶を生じさせ，非層状加工組織のナノ結晶組織を生成することを特徴とする硬質金属表面における結晶粒微細化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，硬質金属表面における結晶粒微細化方法に関し，より詳しくは，初期硬さがHV7.0GPaを超える硬質鋼の表面に，HV6.8GPaを超える平均粒径100μm以下，好ましくは，45μm以下の微粒子を0.5MPa以上の圧縮空気流により噴射し，該被処理材表面のごく近傍に，非層状加工組織の平均粒径100nm未満のナノ結晶組織を生成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ショットピーニング加工は，材料表面に圧縮残留応力を付与することにより疲労強度を向上させる技術として，機械構造用鋼で構成される駆動系部品などに広く普及している。これに対して最近，これまで一般的に実施されてきたショットピーニング加工の条件よりも格段に細かい直径数10μm程度の微粒子を用いて約200m/secの高速で衝突させるショットピーニング（以下，微粒子ピーニングと略記する）が注目されている。微粒子ピーニングは材料表面に圧縮残留応力を付与するだけでなく，微粒子を用いるために表面粗さをより細かく制御できること，あるいは微粒子の材質を選択することによって材料表面に異種物質をコーティングできること，材料表面のミクロ組織を微細化できることなどが報告されており，新しいタイプの表面改質法と位置づけられている。しかし，微粒子ピーニングによる材料表面の組織変化についてはこれまで詳細な報告例がなく不明な点が多かった。
【０００３】
一方，この10年あまりの間に鉄鋼材料の高強度化を目的とした結晶粒微細化技術が大いに進歩し，結晶粒径が100nm未満であるナノ結晶組織の創製方法やその形成機構について活発な研究がなされている。ショットピーニングもナノ結晶化を実現するプロセスの一つであることが報告されて以来，簡便かつ安価な結晶粒微細化法として注目されている。しかし，ショットピーニングによる材料表面での組織変化やナノ結晶組織の形成メカニズムについては，必ずしも十分に解明されていない。
この発明の先行技術文献情報としては、次のものがある。
【特許文献１】特開２００５−２３１２５２号公報
【特許文献２】特開２００４−１６９１００号公報
【特許文献３】特開２００３−２０１５４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記特開２００５−２３１２５２号公報では，アルミ合金にジルコンショットで加工し，ナノ結晶化させ，硬度及び耐食性を向上する方法が記載され，特開２００４−１６９１００号公報では，HV320以下の鋼種で超音波ピーニングが記載されている。また，特開２００３−２０１５４９号公報では，ショットピーニングで金属材料表面層をアモルファス化するとともに、金属材料表面層で粒子の一部と金属材料表面層とが互いに塑性変形してこれらの間のメカニカルアロイングを生じるようにし，アモルファス状態の金属材料の表面層をナノ結晶構造にすることにより、所望の合金組成のナノ結晶組織を得たり、あるいはナノ結晶の周囲に所望の組成を持たせたりすることができる。例えばアルミニウムを主成分とする金属材料に対するショットピーニング粒子として、マグネシウム合金を用いることにより、アルミニウムを主成分とする金属材料の表面層を、マグネシウムを含有するアルミニウム合金組成にすることが可能であることが開示されているが，いずれも軟質金属に関するもので，未だ，硬質金属について，その表面層のナノ結晶を生成する手段については，提案されていない。
【０００５】
以上を踏まえて，本発明では，SCr420鋼を中心としてミクロ組織と硬さの異なるいくつかの鋼種について，微粒子ピーニングによるミクロ組織の変化を研究することから発明，開発されたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は，上記従来技術によれば，不可能であった硬質金属表面のナノ結晶を生成することを目的とし，本発明の硬質金属表面における結晶粒微細化方法は，初期硬さがHV7.0GPaを超える硬質鋼を被処理材として，該被処理材の表面に，HV6.8GPaを超える平均粒径100μm以下の微粒子を0.5MPa以上の圧縮空気流により加圧噴射し，該被処理材表面近傍に生じた塑性流動組織に，明瞭な境界を介して，被処理材表面ごく近傍に，約0.5μm内部に至り，塑性変形による転位密度の増加に伴って転位セルのサイズが微細化し，転位密度が臨界値を超え，動的連続再結晶を生じさせ，非層状加工組織のナノ結晶組織を生成することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
前述のように，これまでに提案されたショットピーニングによるナノ結晶化の例は，被処理材の硬さが比較的柔らかい鋼種についてであり，本発明では，浸炭焼入れ鋼や工具鋼などといった硬質の鋼種に対しても同様のナノ結晶組織が生成することを目的とし，これらの鋼種では，表面での摩耗損失や疲労による微小き裂の生成が製品としての寿命を決定づける場合が多く，表面のナノ結晶化が製品寿命の顕著な向上をもたらすことができる。すなわち，本発明により，著しく高い耐食性及び耐摩耗性が得られ，本発明にかかる表面のナノ結晶化で表面硬度と耐食性を大幅に向上させることによって、種々の分野における構造部品等として実用化の高い高寿命の硬質金属製品を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の一実施形態においては，代表的な肌焼き鋼として知られるSCr420鋼を例として，処理するもので，SCr420鋼は，浸炭および焼入れ，焼戻し処理後にショットピーニングを施して歯車などの機械部品に多用されていることから，従来のショットピーニングと比較しながら微粒子ピーニングによる組織変化の詳細を捉えることを端緒とする。すなわち，ショットピーニングによる組織変化は，衝突させる粒子の硬さや直径，重量，衝突時の速度，単位時間および単位面積当たりの投射量など多くの因子の複合的な影響を受けると考えられ，単に粒子の大きさのみに依存するものではない。しかし，実用的見地からこれまでに工業的に実施されてきた典型的なショットピーニングと微粒子ピーニングとを比較することに主眼を置く従来から実施されてきたショットピーニングと微粒子ピーニングとの差異を実用的見地から比較するのに好適な鋼種である。
【０００９】
SCr420浸炭焼入れ鋼については，評価の目的で，浸炭処理時に生成する表面近傍の粒界酸化層を除去するために20mm×30mmの面を機械研磨した後，バフ研磨により鏡面に仕上げてショットピーニングに供した。使用する装置及び被処理材の寸法は，表１，実施例のとおりであり，ショット等加工条件は，表２ １−１による。
【００１０】
【表１】
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【００１１】
【表２】
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【実施例】
【００１２】
被処理材
実施例の被処理材として，浸炭焼入れ処理したSCr420鋼に加えて，比較例1-4としてミクロ組織と硬さの異なる５鋼種を準備した。表1に各鋼種の化学組成，熱処理条件，ミクロ組織形態および硬さを示す。各被処理材の寸法は，SS400鋼（比較例１）が30mm×30mm×5mm，SCr420浸炭焼入れ鋼（実施例）が20mm×30mm×7mmの板状であり，その他の被処理材（比較例2-4）は直径20mm×5mmの円盤状である。浸炭焼入れ処理したSCr420鋼以外の他の被処理材は1200番の耐水研磨紙を用いて板面を研磨した後，ショットピーニングに供した。
【００１３】
ショットピーニング条件
表2に本発明におけるショットピーニングの条件を示す。いずれも直圧式ショットピーニング装置を用いて実施した。微粒子ピーニング条件として平均粒径が45μmの高速度鋼SKH59製微粒子を圧力0.5MPaの圧縮空気で投射した。投射時間は10secと30secの２水準とした（表2，No.1-1,1-2）。また，比較のために，従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製の機械部品等に工業的に適用されている典型的なショットピーニング条件として，平均粒径800μmの炭素鋼製ショットを圧力0.35MPaおよび0.65MPaで30sec投射した（表2，No.2-1,2-2）。
【００１４】
ミクロ組織の評価
ショットピーニングを施した被処理材の断面についてミクロ組織を走査型電子顕微鏡（SEM，FEI社製Sirion）および透過型電子顕微鏡（TEM,トプコン製EM-002B）を用いて詳細に観察した。SEM観察は被処理材の断面を機械研磨により鏡面に仕上げた後，3%硝酸アルコール溶液を用いて化学腐食して実施した。TEM観察は収束イオンビーム（FIB :Focused Ion Beam，FEI社製FIB2000）加工装置を用いて図1に模式的に示す手順で薄膜を作製して実施した。
【００１５】
まず，ショットピーニングを施した面と平行に厚さ約0.8mm，幅約数μmの小片を切り出して（図1(a)），イオンビームによる被処理材表面の損傷を防ぐためにショットピーニングを施した面にカーボンとプラチナを順に蒸着した後（図1(b)），FIB加工装置を用いて表面近傍を薄膜化した(図1(c))。この小片をそのままTEM内部に導入して観察に供した（図1(d)）。ただし，後述するように，この小片の形状に起因して，電子線が曲げられて像が歪む問題が生じたため，一部の被処理材についてはFIB加工装置によって薄膜化した領域のみを取りだしてTEM観察に供した。また，断面の硬さはマイクロビッカース硬度計（アカシ製，MVK-H2）を用いて荷重0.245Nで計測した。
【００１６】
加工結果
１．比較例１−SS400鋼の微粒子ピーニングによる組織変化
比較例１の軟質鋼，SS400鋼（初期硬さHV1.20GPa）の微粒子ピーニングによる組織変化については，図2にSKH59製粒子を30sec投射した（表2,No.1-1）場合の表面近傍の二次電子像を示す。
【００１７】
表面近傍には数μmの深さに達する層状の加工組織（以下，層状加工組織と略記する）が観察され，周囲の加工硬化した粗大粒からなるフェライト組織（以下，加工硬化領域と略記する）とは明瞭に区別される。高倍率で観察すると(図2(b))，層状加工組織は大きく湾曲しており多方向から加工を受けて形成されたものと推測される。層状加工組織とこれに隣接する加工硬化領域の硬さを測定した結果，層状加工組織はHV6.1GPaであり，周囲の加工硬化領域（HV2.2GPa）よりも格段に高い値を示した。また，層状加工組織は被処理材の表面に添って連続的に分布するわけではなく，図2(a)の左上方に認められるように加工硬化領域が表面に露出している場合も多く観察された。さらに，層状加工組織の内部には図2(b)に示すように層と平行にしばしば割れが観察された。
【００１８】
これは，ショットピーニングにより生成するナノ結晶組織の特徴として，(1)周囲の加工硬化領域と明瞭な境界が存在し，硬さはこの境界を挟んでナノ結晶組織側で不連続にかつ急激に上昇すること，(2)ナノ結晶組織内部では炭化物が消失して観察されないこと，(3)焼鈍すると周囲の加工硬化領域は再結晶して粗大な等軸組織となるのに対して，ナノ結晶組織はほとんど粒成長することなく焼鈍後も周囲と明瞭な境界を維持して安定に存在することが報告されている。本発明において観察された層状加工組織も周囲の加工硬化した粗大フェライト領域とは明瞭な境界を有し，かつ，極めて高い硬度を示すことから(1)の特徴を示している。また，層状加工組織の内部では図2に矢印で示すような微細なセメンタイトと思われる粒子が観察される場合もあるが，その頻度は少なく(2)に類似した特徴を示している。
【００１９】
さらに，図３に示すように873Kで１時間の焼鈍を施しても層状加工組織は周囲と明瞭な境界を維持して安定に存在し，この領域はHV6.0GPaの高い硬さを維持していることも判明した。以上のことから，この層状加工組織の内部に，これまでに報告されているものと同様のナノ結晶組織が生成していると結論づけられる。図2(b)において矢印で示した微細なセメンタイトは，層状加工組織の内部にわずかに残留したナノ結晶化していない加工硬化領域に存在するものと推測される。なお，従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されているショットピーニング条件（表2，No.2-1,2-2；比較例）では，加工硬化領域が生成するのみで，このようなナノ結晶組織は観察されなかった。
【００２０】
２．実施例−SCr420浸炭焼入れ鋼（初期硬さHV7.55GPa）の組織変化
２−１．図4は，SKH59製粒子を30sec投射した（表2,No.1-1；実施例の加工条件）時の表面近傍のミクロ組織である。表面から約2μmの深さに亘って粒子の衝突による塑性流動領域が明瞭に観察される。また，この領域は被処理材表面に添って連続的かつ均一に生成していた。しかし，少なくともSEM観察の結果からは，比較例１のSS400鋼に観察されたような周囲と明瞭な境界を持った特徴的なナノ結晶組織は全く観察されず，ミクロ組織は表面から内部に向かって連続的に変化しているように見える。すなわちSCr420浸炭焼入れ鋼では，これまでの報告にあるようなショットピーニングによるナノ結晶化を裏付ける組織的特徴を見出せなかった。そこで，さらに詳細な微細構造を評価するためにTEMによるミクロ組織観察を実施した。
【００２１】
２−２．図5は，同じ被処理材の表面近傍をTEMにより観察した結果である。明視野像（図5(a)）の左下部にはSEMによる観察結果と同様に塑性流動した組織が観察される。明視野像の中央付近から直径0.8μmの制限視野絞りを用いて制限視野回折図形を観察した結果（図5(b)），リング状の回折図形を示すことから，この領域がランダムな結晶方位を持った多数の結晶粒で構成されていることがわかる。
【００２２】
さらに，図5(c),図6に示した暗視野像の観察結果から，表面近傍に結晶粒径が100nm未満のナノ結晶組織が生成していることが判明した。注目すべき点は，表面から深さ約0.5μmの位置にナノ結晶組織と塑性流動した更に内部の組織との境界が明瞭に観察されることである。
【００２３】
図7に直径0.3μmの制限視野絞りを用いて観察した表面からの制限視野回折図形の変化を示す。表面から深さ約0.5μmまではリング状の電子線回折図形を示すのに対して，それよりも内部側ではスポット状の回折図形に変化している。以上のことから，微粒子ピーニングによって表面から約0.5μmの深さに亘って，より下層の塑性流動領域とは明瞭な境界を伴ったナノ結晶組織が生成していると結論づけられる。
【００２４】
なお，この被処理材では制限視野回折図形が完全な円状ではなく，若干歪んだ楕円形に観察される。この現象は，FIB加工装置により薄膜化した領域の片側に比較的大きな体積で塊状の被処理材が存在することに起因して，電子線が曲げられるためと考えられる。この現象を回避するために，他の被処理材ではFIB加工装置内で薄膜化した領域のみを切り出してTEM観察に供した。
【００２５】
２−３．図8に，従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されているショットピーニング条件（表2,No.2-1,No.2-2；比較例）で加工した場合の表面近傍のミクロ組織を示す。
【００２６】
表面近傍には平均結晶粒径が100nm〜200nm程度の等軸粒組織が生成しているが，この粒径は微粒子ピーニングによるナノ結晶組織の平均粒径(図5，図7)よりもかなり粗大である。
【００２７】
３．ナノ結晶組織の巨視的形態に及ぼす被処理材の初期硬さの影響
本発明の実施例及び比較例の種々の鋼種について，微粒子ピーニングによる表面近傍での巨視的な組織形態の変化を観察した結果，各鋼の初期硬さによって２種類の形態が観察された。すなわち図9に示すように，比較例1-4の初期硬さがHV3.72GPa以下の鋼種については，すべての微粒子ピーニング条件に対して図2と同様の層状加工組織を呈した。
【００２８】
これらの組織的特徴からナノ結晶組織が形成されたものと考えられる。一方，硬さがHV5.87GPa以上の鋼では，表面近傍に塑性流動領域が観察された。これらの鋼種では，SCr420浸炭焼入れ鋼と同様に表面近傍にナノ結晶組織が生成しているものと考えられる。
【００２９】
３−１．熱処理による組織変化
上述のように微粒子ピーニングを施したSCr420浸炭焼入れ鋼の場合，TEM観察によって表面近傍のナノ結晶化を確認できたが，SEM観察によってこれを確認することは困難である。ナノ結晶組織は焼鈍後も顕著な粒成長を起こすことなく安定に存在するという特徴を有することから，熱処理によって周囲の加工硬化領域を相対的に粗大な等軸の再結晶組織にできれば，SEM観察によってナノ結晶化した領域を明瞭に識別できる可能性がある。図10(a)に微粒子ピーニングに加えて873Kで1時間の熱処理を施した場合のミクロ組織を示す。表面近傍には結晶粒径が1μm未満の超微細粒再結晶組織が観察されるが，これとは別にさらに表面側に極めて微細な組織を呈した領域が明瞭に観察される。
【００３０】
この領域は表面の極近傍に限定して存在しているため硬さ測定によってナノ結晶組織であるのか否かを直接判断することは困難であるが，周囲の超微細粒再結晶組織とは明瞭な境界を持って存在することや，表面からの深さが0.5μm程度と熱処理前のTEM観察結果（図5,図6）から判明したナノ結晶化領域の深さと良い一致を示すことから微粒子ピーニングによって生成したナノ結晶組織であると判断できる。
【００３１】
また，ナノ結晶組織の下層に観察される超微細粒再結晶組織は表面から約4μmの深さ（図10(a)ではナノ結晶組織領域より下層全域）に亘って存在しており，それより内部の領域は焼入れ時のマルテンサイト組織の痕跡を残した，いわゆる高温焼戻し組織となっていた。これに対して，従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されているショットピーニング条件（表2，No.2-1，No.2-2）では，図10(b)に示すように表面近傍に等軸の再結晶組織が観察されるのみであり，それより内部はすでに高温焼戻し組織となっている。したがって，ナノ結晶組織は生成されていないと結論づけられる。また，図10の結果は，本発明の実験条件下では、微粒子ピーニングの方が表面からより深い領域にまで大きな塑性ひずみが付与されていることを示している。
【００３２】
３−２．ナノ結晶組織の巨視的形態の特徴とその形成過程
すでに述べたように，微粒子ピーニングによって形成されるナノ結晶組織の巨視的形態には被処理材の初期硬さによって明瞭な差異がある。すなわち，SS400鋼のように初期硬さの低い鋼種では，ナノ結晶組織は多方向からの変形によると推測される湾曲した層状加工組織として，周囲の加工硬化領域とは明瞭な境界を持って表面に沿って不連続に生成する。また，この層状加工組織内には図2(b)に示すようにしばしば割れが観察される。
【００３３】
さらに，図11に示すように，この層状加工組織が加工硬化領域よりもさらに深い位置に浸入している場合（図11(a)）や，内部に向かって折り畳まれるように侵入する様子（図11(b)）が観察される。これに対して，SCr420浸炭焼入れ鋼のように初期硬さの高い鋼種では，一定の深さに亘って表面に沿って連続的かつ均一に塑性流動した組織が観察され，さらに，その最表面の領域にナノ結晶組織が生成していた。これらの特徴からナノ結晶組織の巨視的形態の形成過程を被処理材の初期硬さによって区別してまとめると図12のようになる。
【００３４】
３−２−１．初期硬さの低い軟質鋼では，微粒子ピーニングの初期段階において表面に著しい凹凸が形成され，その後の衝突により凸部分が折り畳まれて材料内部に向かって侵入していく。さらに後続の衝突によって凹凸の形成と凸部の折り畳みが繰り返される。こうして繰り返して折り畳みを伴う衝突加工を受けた領域には塑性ひずみが集中して，ついにはナノ結晶化する。このような加工の受け方は，振動ボールミルや遊星ボールミルなどの高エネルギー型ボールミリングにおいて，原料粉末が多方向からの冷間鍛造と圧接を繰り返してナノ結晶化する過程と同様と考えられる。超強加工においては，塑性変形による転位密度の増加に伴って転位セルのサイズが微細化し，さらに転位密度がある臨界値を超えると動的連続再結晶（DCR: Dynamic Continuous Re-crystallization）によってナノ結晶組織に至ると考えられている。
【００３５】
上述の層状加工組織内部でも多方向からの繰り返し加工によって転位密度がこの臨界値を超えてナノ結晶組織に至ると考えられる。湾曲した層状加工組織は折り畳みを伴う繰り返し加工の痕跡と考えられる。周囲の加工硬化領域と明瞭な界面を形成するのは，塑性ひずみの集中した層状加工組織が折り畳まれて内部に侵入する際に塑性ひずみの少ない加工硬化領域と接合して新たに界面を形成するためであり，層状加工組織の内部にしばしば観察される割れは，折り畳みの際の接合が十分でない箇所に生ずるものと考えれば上述の巨視的な組織形態の特徴を矛盾なく説明できる。このように局部的な塑性ひずみの集中が成因となるので，ナノ結晶組織は表面に沿って不連続に分布する形態になる。したがって，図2(a)に示したように加工硬化領域が表面に露出する場合も起こり得るし，凸部の折り畳みと内部への侵入の度合いによっては，ナノ結晶組織が図11のように表面から深い位置に存在する場合もあり得る。
【００３６】
ところで，ナノ結晶組織と周囲の加工硬化領域の間に明瞭な界面が存在し，この界面のナノ結晶組織側で硬さが不連続に上昇することは，ショットピーニングに限らず，メカニカルミリングや落錘試験など複数の超強加工プロセスにおいて報告されている。この界面はナノ結晶化過程で転位セル組織からナノ結晶組織へと遷移する境界であると理解されている。すなわち，この考え方においては，付与される塑性ひずみがこの界面を横切って連続的に変化することを前提とし，転位密度が上述した臨界値に達して動的連続再結晶によって転位セル組織からナノ結晶組織へと遷移することに起因するミクロ組織の見かけ上の不連続な変化が界面として観察されると解釈される。
【００３７】
これに対して，上述の軟質鋼に観察されたナノ結晶組織と加工硬化領域との界面は，その巨視的形態の特徴からみて，元々，別々の場所に存在し付与された塑性ひずみ量の異なる領域が，凸部の折り畳みと内部への侵入の際に偶発的に接合した結果形成された界面であって，界面を挟んで付与される塑性ひずみに連続性がないと考えるのが妥当と思われる。この点に関して，発明者らは軟質鋼に生成したナノ結晶組織と加工硬化領域との界面には，動的連続再結晶の過程で形成される転位セル組織とナノ結晶組織との境界としての界面と，凸部の折り畳みによる接合によって生じる界面の両者が存在し、後者の界面の形成が特徴的な形態のナノ結晶組織を形成した一因であると考えている。
【００３８】
３−２−２．本願発明が対象とするSCr420浸炭焼入れ鋼のように初期硬さの高い鋼種では変形抵抗が高いために，微粒子ピーニングによって材料表面の凹凸が形成され難い。したがって，凸部の折り畳みに起因する湾曲した層状加工組織も形成されず，表面全域の一定の深さに亘って均一に塑性流動した領域が形成される。この場合，付与される塑性ひずみは被処理材の表面が最も大きく内部に向かって連続的に小さくなり，表面近傍において塑性ひずみがある臨界値を超えた領域が動的連続再結晶によってナノ結晶組織に至ると考えられる。その結果，表面に沿って一定の深さで連続的かつ均一にナノ結晶組織が形成される。この場合にも図5および図6に示したように表面近傍のナノ結晶化した領域とそれより内部の加工硬化したマルテンサイト組織との間に明瞭な境界が存在している。
【００３９】
この境界は，比較例の軟質鋼において考察したように異なる場所に存在した領域が凸部の折り畳みによって接合されて生成した界面とは考え難く，界面を挟んでひずみの連続性が確保された、転位セル組織とナノ結晶組織との境界としての界面であると考えられる。ナノ結晶組織化の成否は微粒子の衝突時に表面近傍に付与される塑性ひずみ量に依存すると考えられるが，軟質鋼に観察された層状加工組織のように多方向からの繰り返し加工による塑性ひずみの集中が期待できないことや，初期硬さが高く変形抵抗が大きいことを考えると，表面近傍に付与される塑性ひずみ量は軟質鋼におけるナノ結晶組織よりも小さいと考えられる。それにもかかわらずナノ結晶組織が生成する原因は，初期組織が高密度の欠陥を含むマルテンサイト組織であるため，軟質の鋼種と比較してナノ結晶化に必要な塑性ひずみ量がより少なくて済むのではないかと推測している。
【００４０】
４．組織変化に及ぼすショットピーニング条件の影響
従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されているショットピーニング条件（表2,No.2-1,2-2）では，いずれの鋼種に対してもナノ結晶組織の生成は認められなかった。初期硬さの低い軟質鋼においては加工硬化領域が形成されるのみである。また，硬質のSCr420浸炭焼入れ鋼（HV7.55GPa）では図8に示したように表面近傍に粒径100nm〜200nm程度の等軸粒が生成するが，微粒子ピーニングによって生成するナノ結晶組織（図6）の粒径と比較して格段に粗大であるし，図10(b)に示したように熱処理後にこの等軸粒組織は粒径1μm程度の粗大粒へと変化しており，超強加工によるナノ結晶組織に共通の組織的特徴を示していない。
【００４１】
前述したように，熱処理後の組織を比較すると微粒子ピーニングの方が表面からより深い領域にまで大きな塑性ひずみが付与されており，この差が従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されている条件では，ナノ結晶組織が生成しない原因であると考えられる。しかし，表面近傍に付与される塑性ひずみ量は単に衝突させる粒子の直径にのみ依存するものではなく，硬さや重量，衝突時の速度，単位時間および単位面積当たりの投射量など種々の因子に依存すると考えられる。実際に粒子径の大小に拘わらずナノ結晶組織が生成することが報告されている。
【００４２】
本発明で実施したショットピーニング条件では，これらの因子が同時に変化しており，付与される塑性ひずみ量に対して各因子の影響を分離して議論することは困難だが，SCr420浸炭焼入れ鋼のような硬質の鋼に対して，従来から工業的に適用されてきたショットピーニング条件では得られなかったナノ結晶組織が，微粒子ピーニングによって創製可能であることを確認できた点は工業的な見地から有益である。
【００４３】
５．SCr420浸炭焼入れ鋼および初期硬さの異なる種々の鉄鋼材料に微粒子ピーニングを施し，表面近傍のミクロ組織を観察した結果は，以下のとおりである。
【００４４】
５−１．初期硬さの低い鋼種（本実験ではHV3.72GPa以下）では，これまでの報告にあるようなナノ結晶組織が観察された。ナノ結晶組織は多方向からの塑性変形による湾曲した層状加工組織として，周囲の加工硬化領域とは明瞭な境界持って表面に沿って不連続に生成していた。
【００４５】
これらの軟質鋼では，微粒子ピーニングの初期段階において表面に著しい凹凸が形成され，その後の衝突により凸部分が折り畳まれて材料内部に向かって侵入していく。さらに後続の衝突によって凹凸の形成と凸部の折り畳みが繰り返される。こうして繰り返して折り畳みを伴う塑性加工を受けた領域に塑性ひずみが集中して動的連続再結晶によってナノ結晶組織が形成されると考えられる。
【００４６】
５−２．本発明で着目するSCr420浸炭焼入れ鋼（HV7.55GPa）では，微粒子ピーニングによって表面から約2μmの深さに亘って，塑性流動領域が連続的かつ均一に生成された。さらに表面の極近傍の深さ約0.5μmの領域がナノ結晶化していた。また，ナノ結晶化した領域とそれより内部の塑性流動領域の間には明瞭な界面が存在していた。
【００４７】
このような硬質鋼では，微粒子ピーニングによって付与される塑性ひずみ量は表面から内部に向かって連続的に変化し，表面近傍において塑性ひずみがナノ結晶化に必要な臨界値を超えた領域が動的連続再結晶によってナノ結晶組織へと変化すると考えられる。
【００４８】
従来からSCr420浸炭焼入れ鋼製部品に適用されているショットピーニング条件では，いずれの鋼種に対してもナノ結晶組織は生成されなかった。これは，表面近傍に付与される塑性ひずみ量がナノ結晶化に必要な臨界値に達し得なかったためと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】TEM観察のための薄膜を作製する手順を示す模式的に示す図，
【図２】比較例１の軟質鋼本願実施例の加工条件による（表2,No.1-1）表面近傍の二次電子像を示す図，
【図３】比較例１の873Kで1時間の焼鈍を施した層状加工組織を示す走査型電子顕微鏡写真，
【図４】本願実施例に於ける表面から約2μmの深さの塑性流動領域を示す走査型電子顕微鏡写真，
【図５】本願実施例に於ける表面の透過型電子顕微鏡写真，同図（Ａ）は，塑性流動した組織を示す明視野像，同図（Ｂ）は，ランダムな結晶方位を持った多数の結晶粒を示す制限視野回折図形，同図（Ｃ）は，ナノ結晶組織及びその内部の塑性流動した組織との境界を示す暗視野像，
【図６】図５（Ｃ）と同じ，
【図７】表面のごく近傍のナノ結晶組織と明瞭な境界を介して，下層の塑性流動領域を示す制限視野回折図形の変化を示す，
【図８】本願実施例の鋼種に，従来例（比較例）で加工した表面近傍のミクロ組織を示す，
【図９】軟質鋼について，すべての加工条件で，図2と同様の層状加工組織を呈することを示す。同図（Ａ）は，比較例２，同図（Ｂ）は，比較例３の焼き戻しマルテンサイト，同図（Ｃ）は，比較例４，同図（Ｄ）は，比較例３のマルテンサイト構造を示す，
【図１０】873Kで1時間の熱処理を施した場合の超微細粒再結晶組織を示す二次電子像，同図（Ａ）は，実施例の加工条件による表面近傍の超微細粒再結晶組織と表面側に極めて微細な組織を呈した領域を示し，同図（Ｂ）は，比較例の加工条件によるナノ結晶組織は生成されていない等軸の再結晶組織，内部の高温焼戻し組織を示す，
【図１１】軟質鋼における層状加工組織を示し，同図（Ａ）は，実施例（表２  １−１）による加工条件の層状加工組織が加工硬化領域よりもさらに深い位置に浸入している場合，同図（Ｂ）は，表２（１−２）による加工条件の内部に向かって折り畳まれ侵入する状態を示す，
【図１２】ナノ結晶組織の巨視的形態の形成過程を被処理材の初期硬さによって，模式的に表した図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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