(57)【要約】【課題】機械的強度及び電気的特性に優れ、長期にわたり安定した画像を形成可能な電子写真感光体を提供する。【解決手段】特に第一電荷輸送層及び第二電荷輸送層をこの順に有し、前記第二電荷輸送層が最表面層である電子写真感光体において、前記第二電荷輸送層は、下記一般式（１）で表される硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を重合及び架橋のいずれか一方又は両方を行うことによって得られる化合物を含有し、かつ前記第二電荷輸送層中に含有される電荷輸送成分が、下記条件を満たすことを特徴とする電子写真感光体。Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  Ｋ＜０．９５（式中、Ｌは電子写真感光体の表面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示し、Ｍは第一電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示す。）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、第一電荷輸送層及び第二電荷輸送層をこの順に有し、前記第二電荷輸送層が最表面層である電子写真感光体において、前記第二電荷輸送層は、下記一般式（１）で表される硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を重合及び架橋のいずれか一方又は両方を行うことによって得られる化合物を含有し、かつ前記第二電荷輸送層中に含有される電荷輸送成分が、下記条件を満たすことを特徴とする電子写真感光体。
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  Ｋ＜０．９５
（式中、Ｌは電子写真感光体の表面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示し、Ｍは第一電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示す。なお電荷輸送成分とは、下記一般式（１）で表される化合物中のトリフェニルアミンを意味する。）
【化１】
2007086522.tif 000015
（式中、Ａはトリフェニルアミン骨格を有する電荷輸送性基を示し、Ｐ１及びＰ２は連鎖重合性官能基を示し、Ｚは置換基を有しても良い有機基を示し、ａ、ｂ及びｄは０又は１以上の整数を示し、ａ＋ｂ×ｄは１以上の整数を示す。Ｐ１とＰ２は同一でも異なっても良く、また、ａが２以上の場合Ｐ１は同一でも異なっても良く、ｄが２以上の場合Ｐ２は同一でも異なっても良く、またｂが２以上の場合、Ｚ及びＰ２のそれぞれは同一でも異なっても良い。）
【請求項２】
前記一般式（１）において、ａ＋ｂ×ｄが２以上であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記硬化性化合物の少なくとも一種は、アクリル基、メタクリル基あるいはスチレン基のいずれかを有することを特徴とする請求項１から２のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
請求項１におけるＬ及びＭが、下記条件を満たすことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  ０．２５＜Ｋ＜０．８０
【請求項５】
前記第二電荷輸送層は、熱、紫外線あるいは放射線のいずれかにより硬化されることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項６】
前記第二電荷輸送層は、電子線により硬化されることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、この電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電した前記電子写真感光体に形成された静電潜像を現像する現像手段と、前記電子写真感光体の表面からトナーを除去するクリーニング手段とを有する電子写真感光体に装着されるプロセスカートリッジであって、前記電子写真感光体と、前記帯電手段、前記現像手段、及び前記クリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも一つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、この電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電した前記電子写真感光体に露光によって静電潜像を形成する露光手段と、前記電子写真感光体に形成された静電潜像をトナーによって現像する現像手段と、前記電子写真感光体に形成されたトナー像を転写材に転写する転写手段とを有することを特徴とする電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続的あるいは段階的な濃度変化で電荷輸送成分が分布した硬化性の表面保護層を有する電子写真感光体に関する。また、本発明は上記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子写真感光体に用いられる材料として、無公害性や高生産性等の利点を有する有機光導電物質が広く利用されている。これらの電子写真感光体は、電気的及び機械的特性の双方を満足するために電荷発生層と電荷輸送層を積層した機能分離型の感光体として利用される場合が多い。
【０００３】
一方、当然のことながら、電子写真感光体には適用される電子写真プロセスに応じた感度や電気的特性、更には光学的特性を備えていることが要求される。
【０００４】
特に、繰り返し使用される感光体の表面層には、帯電、露光、トナー現像、紙への転写及びクリーニングといった様々な電気的及び機械的外力が直接加えられるため、それらに対する耐久性が要求される。
【０００５】
具体的には、帯電時に発生するオゾンやＮＯｘ、硝酸等の活性物質による劣化のために感度や電位の低下、及び残留電位の増加がおこり、加えて摺擦によって表面が摩耗したり傷が発生することなど、これらに対する耐久性が要求されている。
【０００６】
これらの問題点を解決する手段として、たとえば特許文献１に開示されているような、同一分子内に連鎖重合性官能基を有する電荷輸送性化合物を硬化させたものを最表面層に含有する感光体が報告されている。このような電荷輸送性を有する硬化性膜を用いることで、優れた機械的強度と電荷輸送能を両立させることが理論的には可能である。しかしながら上述したような電荷輸送性を有する硬化性膜は、その優れた機械的強度のために磨耗により新規表面が創出されにくいので、電気的劣化が蓄積され、長期にわたり安定した画像を提供することが困難なことがあり、未だ本来の性能を十分に引き出すまでには至っていない。
【特許文献１】特開２０００−１４７８１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、機械的強度及び電気的特性に優れ、長期にわたり安定した画像を形成可能な電子写真感光体並びに該子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、硬化性の表面保護層中に存在する電荷輸送成分を特定の条件で分布させることが、前述の課題を解決するものであることを見出した。
【０００９】
すなわち、本発明は、導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、第一電荷輸送層及び第二電荷輸送層をこの順に有し、前記第二電荷輸送層が最表面層である電子写真感光体において、前記第二電荷輸送層は、下記一般式（１）で表される硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を重合及び架橋のいずれか一方又は両方を行うことによって得られる化合物を含有し、かつ前記第二電荷輸送層中に含有される電荷輸送成分が、下記条件を満たすことを特徴とする電子写真感光体である。
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  Ｋ＜０．９５
（式中、Ｌは電子写真感光体の表面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示し、Ｍは第一電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示す。なお電荷輸送成分とは、下記一般式（１）で表される化合物中のトリフェニルアミンを意味する。）
【００１０】
【化２】
2007086522.tif 000002
【００１１】
（式中、Ａはトリフェニルアミン骨格を有する電荷輸送性基を示し、Ｐ１及びＰ２は連鎖重合性官能基を示し、Ｚは置換基を有しても良い有機基を示し、ａ、ｂ及びｄは０又は１以上の整数を示し、ａ＋ｂ×ｄは１以上の整数を示す。Ｐ１とＰ２は同一でも異なっても良く、また、ａが２以上の場合Ｐ１は同一でも異なっても良く、ｄが２以上の場合Ｐ２は同一でも異なっても良く、またｂが２以上の場合、Ｚ及びＰ２のそれぞれは同一でも異なっても良い。）
【００１２】
また、本発明は上記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、優れた機械的強度と電気的特性を有する電子写真感光体を作成でき、長期にわたり安定した画像を継続して形成することができる。また、本発明によれば、上記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に本発明の詳細を説明する。
【００１５】
本発明における、導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、第一電荷輸送層及び第二電荷輸送層をこの順に有する電子写真感光体の第二電荷輸送層は、硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を重合及び架橋のいずれか一方又は両方を行うことによって得られる化合物を含有し、さらに前記第二電荷輸送層中に含有される電荷輸送成分が、特定の分布条件で存在することを特徴とする。
【００１６】
ここで、本発明における硬化性電荷輸送化合物とは、連鎖重合性官能基が電荷輸送性化合物に官能基として少なくとも１個以上化学結合している化合物を示す。この場合、連鎖重合性官能基はすべて同一でも異なったものであってもよく、下記の一般式（１）である場合が好ましい。
【００１７】
【化３】
2007086522.tif 000003
【００１８】
（式中、Ａはトリフェニルアミン骨格を有する電荷輸送性基を示し、Ｐ１及びＰ２は連鎖重合性官能基を示し、Ｚは置換基を有しても良い有機基を示し、ａ、ｂ及びｄは０又は１以上の整数を示し、ａ＋ｂ×ｄは１以上の整数を示す。Ｐ１とＰ２は同一でも異なっても良く、また、ａが２以上の場合Ｐ１は同一でも異なっても良く、ｄが２以上の場合Ｐ２は同一でも異なっても良く、またｂが２以上の場合、Ｚ及びＰ２のそれぞれは同一でも異なっても良い。）
【００１９】
また、上記一般式（１）における連鎖重合性官能基Ｐ１及びＰ２は、ラジカルあるいはイオン等の中間体を経由して反応が進行する不飽和重合、開環重合及び異性化重合等が可能な官能基を意味するが、重合特性等の点からアクリル基及びメタクリル基が特に好ましい。
【００２０】
なお、上記一般式（１）における正孔輸送性基Ａは、トリフェニルアミン骨格を有し、正孔輸送性を示すものであればどのようなものでもよい。
【００２１】
以下、表１に本発明の第二電荷輸送層に係わる硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物の代表例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。これらの中でＮｏ．１〜１３が一般式（１）で表される硬化性電荷輸送化合物である。
【００２２】
【表１−１】
2007086522.tif 000004
【００２３】
【表１−２】
2007086522.tif 000005
【００２４】
【表１−３】
2007086522.tif 000006
【００２５】
【表１−４】
2007086522.tif 000007
【００２６】
次に、本発明における電荷輸送成分とは、正孔輸送性基Ａで示される構造中のトリフェニルアミンを示す。正孔輸送性基Ａの構造によっては、トリフェニルアミンが複数存在することもあるが、このような場合は全てのトリフェニルアミンを電荷輸送成分とみなす。たとえば、表１の化合物例Ｎｏ．２の場合、電荷輸送成分はトリフェニルアミン１個であり、化合物例Ｎｏ．３の場合には、電荷輸送成分はトリフェニルアミン２個である。
【００２７】
本発明における電子写真感光体の第二電荷輸送層は、極めて短時間で形成されるために生産性が高く、三次元的架橋構造を有するために硬化後の機械的強度に優れ、かつ電荷輸送成分を含有するので電気的特性にも優れるという特徴がある。
【００２８】
しかしながら、第二電荷輸送層は、その優れた機械的強度のため磨耗により新規表面が創出されにくく、その結果、特に表面近傍に存在する電荷輸送成分が帯電により劣化し、これが解消されないまま蓄積されてしまう傾向にあり、特に高温高湿環境下での連続使用時においては、画像流れ等の問題が発生することがあり、機械的強度には優れるものの、本来の電気的特性を十分に引き出すまでには至っていない。
【００２９】
ところが、上述した第二電荷輸送層の電荷輸送成分を、支持体側よりも表面側のほうが低濃度となるように分布させることにより、機械的強度及び電気的特性を向上させることが可能である。その理由が未だ明らかになっていないが、画像形成時の帯電プロセスにおいては、主に電荷輸送成分が放電により劣化するため、電子写真特性を損なわない範囲で表面付近の電荷輸送成分濃度を低下させることで、電気的劣化を最小限に抑制できるほか、同時に可塑的作用が減少するために機械的強度も向上するものと推察される。さらに、第一電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面付近に電荷輸送成分が高濃度で分布することにより、電荷輸送性が向上し、これが電気的特性の向上に寄与すると推察される。
【００３０】
次に本発明による電子写真感光体の製造方法を具体的に示す。
【００３１】
電子写真感光体の支持体としては導電性を有するものであればよく、例えばアルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属や合金をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウム及び銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化錫などをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独または結着樹脂とともに塗布して導電層を設けた金属、またプラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
【００３２】
本発明においては導電性支持体の上にはバリアー機能と接着機能をもつ下引き層を設けることができる。
【００３３】
下引き層は感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体の保護、支持体上の欠陥の被覆、支持体からの電荷注入性改良、また感光層の電気的破壊に対する保護などのために形成される。下引き層の材料としてはポリビニルアルコール、ポリ―Ｎ―ビニルイミダゾール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、カゼイン、ポリアミド、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン、共重合ナイロン、ニカワ及びゼラチンなどが知られている。これらはそれぞれに適した溶剤に溶解されて支持体上に塗布される。その際の膜厚としては０．１〜２μｍが好ましい。本発明の感光体が機能分離型の感光体である場合には電荷発生層及び電荷輸送層を積層する。電荷発生層に用いる電荷発生物質としては、セレン−テルル、ピリリウム、チアピリリウム系染料、また各種の中心金属及び結晶系、具体的にいえばα、β、γ、ε及びＸ型などの結晶型を有するフタロシアニン化合物、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔料、ピラントロン顔料、トリスアゾ顔料、モノアゾ顔料、インジゴ顔料、キナクリドン顔料、非対称キノシアニン顔料、キノシアニン及び特開平５４−１４３６４５号広報に記載のアモルファスシリコーンなどが挙げられる。
【００３４】
機能分離型感光体の場合、電荷発生層は前記電荷発生物質を質量基準で０．３〜４倍量の結着樹脂及び溶剤とともにホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アトライター及びロールミルなどの方法でよく分散し、分散液を塗布し、乾燥させて形成されるか、または前記電荷発生物質の蒸着膜など、単独組成の膜として形成される。その膜厚は５μｍ以下であることが好ましく、特に０．１〜２μｍの範囲であることが好ましい。
【００３５】
結着樹脂を用いる場合の例は、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレンなどのビニル化合物の重合体及び共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリウレタン、セルロース樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
【００３６】
本発明における第二電荷輸送層の形成方法は、硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物とを含有する溶液を塗布後、重合反応をさせるのが一般的であるが、前もって該溶液を反応させて硬化物を得た後に再度溶剤中に分散あるいは溶解させたものなどを用いて、第二電荷輸送層を形成することも可能である。これらの溶液を塗布する方法は、例えば浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、カーテンコーティング法及びスピンコーティング法などが知られており、本発明のように特定条件で電荷輸送成分を分布させるうえではスプレーコーティング法が最も望ましいが、その他の成膜方法も適宜選択可能である。
【００３７】
また本発明における第二電荷輸送層の塗布液は熱・光及び放射線により重合させることが可能であり、特に放射線で重合させることが好ましい。放射線による重合の最大の利点は、重合開始剤を必要とせず、これによる電子写真特性への影響を排除することができる点である。また、短時間で効率的な重合反応であるがゆえに生産性も高く、さらには放射線の透過性の良さから、厚膜時や添加剤などの遮蔽物質が膜中に存在する際の硬化阻害の影響が非常に小さいことなどが挙げられる。ただし、電荷輸送性を有する中心骨格の種類によっては重合反応が進行しにくい場合があり、その際には影響のない範囲内での重合開始剤の添加は可能である。この際使用する放射線とは電子線及びγ線である。電子線を使用する場合、加速器としてはスキャニング型、エレクトロカーテン型、ブロードビーム型、パルス型及びラミナー型などいずれの形式も使用することが出来る。電子線を使用する場合に、本発明の感光体においては電気特性及び耐久性能を発現させる上で使用条件が非常に重要である。本発明において、加速電圧は２５０ＫＶ以下が好ましく、最適には１５０ＫＶ以下である。また電子線の線量は好ましくは２００ｋＧｙ以下の範囲、より好ましくは１００ｋＧｙ以下の範囲である。電子線の加速電圧が上記を越えると感光体特性のダメージが増加する傾向にある。また、電子線の線量が上記範囲よりも多い場合には感光体特性の劣化がおこりやすいので注意が必要である。
【００３８】
前記第二電荷輸送層の下層にあたる第一電荷輸送層は適当な電荷輸送物質、例えばポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリスチリルアントラセンなどの複素環や縮合多環芳香族を有する高分子化合物や、ピラゾリン、イミダゾール、オキサゾール、トリアゾール、カルバゾールなどの複素環化合物、トリフェニルメタンなどのトリアリールアルカン誘導体、トリフェニルアミンなどのトリアリールアミン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、Ｎ―フェニルカルバゾール誘導体、スチルベン誘導体、ヒドラゾン誘導体などの低分子化合物を適当な結着樹脂（前述の電荷発生層用樹脂の中から選択できる）とともに溶剤に分散／溶解した溶液を前述の公知の方法によって塗布、乾燥して形成することができる。この場合の電荷輸送物質と結着樹脂の比率は、両者の全質量を１００とした場合に電荷輸送物質の質量が３０〜１００が望ましく、好ましくは５０〜１００の範囲で適宜選択される。電荷輸送物質の量がそれ以下であると、電荷輸送能が低下し、感度低下及び残留電位の上昇などの問題点が生ずる。第一電荷輸送層の膜厚は、上層の第二電荷輸送層と合わせた総膜厚が１〜５０μｍとなるように決定され、好ましくは５〜３０μｍの範囲で調整される。
【００３９】
また前記第二電荷輸送層中に含有される電荷輸送成分は、次の条件を満たすように分布していることが必要である。
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  Ｋ＜０．９５
（式中、Ｌは電子写真感光体の表面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示し、Ｍは電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示す。なお電荷輸送成分とは、硬化性電荷輸送化合物における電荷輸送性基中のトリフェニルアミンを意味する。）
【００４０】
この条件を満たさない分布状態においては、可塑的作用が低減せず、帯電プロセスによる電気的劣化を抑制する効果も不十分であり、長期にわたり安定した画像を提供することは困難である。また、次の条件を満たすように分布していることが望ましい。
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  ０．２５＜Ｋ＜０．８０
【００４１】
更に本発明における感光層には必要に応じて各種添加剤を添加することができる。該添加剤とは酸化防止剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤やハロゲン化合物などの劣化防止剤や、テトラフルオロエチレン樹脂及びフッ化カーボンなどの潤剤、単官能あるいは多官能の連鎖重合性官能基を有する重合性モノマー等の硬化性付与剤、熱可塑性樹脂、公知の電荷輸送化合物及び公知の電荷発生物質等が挙げられる。
【００４２】
図１に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略を示す。図において、１はドラム上の本発明の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。感光体１は、回転過程において、一次帯電手段３によりその周面に正または負の所定電位に均一帯電を受け、次いでスリット露光やレーザービーム走査露光などの像露光手段（不図示）からの画像露光光４を受ける。こうして感光体１の周面に静電潜像が順次形成されていく。形成された静電潜像は、次いで現像手段５によりトナー現像され、現像されたトナー現像像は、不図示の給紙部から感光体１の回転と同期取り出されて給紙された転写材７に、転写手段６により順次転写されていく。像転写を受けた転写材７は、感光体面から分離されて像定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより複写物（コピー）として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体１の表面は、クリーニング手段９によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面化され、さらに前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、一次帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。本発明においては、上述の電子写真感光体１、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９などの構成要素のうち、複数のものをプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱可能に構成しても良い。例えば、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９の少なくとも一つを感光体１とともに一体に支持してカートリッジ化して、装置本体のレール１２などの案内手段を用いて装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジ１１とすることが出来る。また、画像露光光４は、電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過光、あるいはセンサーで原稿を読み取り、信号化し、この信号に従って行われるレーザービームの走査、ＬＥＤアレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動などにより照射される光である。
【００４３】
本発明の電子写真感光体は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザープリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、液晶プリンター、ファクシミリ及び電子写真式製版システムなどの電子写真応用分野にも広く用いることができる。
【００４４】
以下、実施例及び比較例によって、本発明を更に詳細に説明する。
【実施例】
【００４５】
以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。実施例中、「部」は質量部を表す。
【００４６】
［実施例１］
まず導電層用の塗料を以下の手順で調製した。１０％の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体５０部（質量部、以下同様）、フェノール樹脂２５部、メチルセロソルブ２０部、メタノール５部およびシリコーン化合物（ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）０．００２部をφ１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して調製した。この塗料をφ３０ｍｍのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、１５０℃で３０分乾燥して、膜厚が１８μｍの導電層を形成した。
【００４７】
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン５部をメタノール９５部中に溶解し、中間層用塗料を調製した。この塗料を前記の導電層上に浸漬コーティング法によって塗布し、１００℃で２０分間乾燥して、膜厚が０．５μｍの中間層を形成した。
【００４８】
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラック角２θ±０．２度の９．０度、１４．２度、２３．９度及び２７．１度に強いピ−クを有するオキシチタニウムフタロシアニンを３部、ポリビニルブチラ−ル（商品名エスレックＢＭ２、積水化学（株）製）３．５部及びシクロヘキサノン３５部をφ１ｍｍガラスビ−ズを用いたサンドミル装置で２時間分散して、その後に酢酸エチル６０部を加えて電荷発生層用塗料を調製した。この塗料を前記の中間層の上に浸漬塗布方法で塗布して９０℃で１０分間乾燥し、膜厚０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【００４９】
次に、下記構造式で示される電荷輸送化合物２０部、
【００５０】
【化４】
2007086522.tif 000008
【００５１】
及び下記構造式で示される繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂（数平均分子量２００００）
【００５２】
【化５】
2007086522.tif 000009
【００５３】
１０部をモノクロロベンゼン５０部及びジクロロメタン２０部の混合溶媒中に溶解して調製した塗布液を用いて、電荷発生層上に第一電荷輸送層を形成した。この時の第一電荷輸送層の膜厚は１５μｍであった。
【００５４】
次に、分散剤としてフッ素原子含有樹脂（商品名：ＧＦ−３００、東亞合成（株）社製）１．２５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）３７．５部と１−プロパノール３７．５部に溶解した後、潤滑剤として四フッ化エチレン樹脂粉体（商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）２５部を加え、高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ社製）で５８８０Ｎ／ｃｍ２の圧力で３回の処理を施し均一に分散させた。これを１０μｍのＰＴＦＥメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、潤滑剤分散液を調製した。
【００５５】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【００５６】
（１−１）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（１−１）を調製した。
【００５７】
（１−２）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（１−２）を調製した。
【００５８】
（１−３）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（１−３）を調製した。
【００５９】
（１−４）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物７部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２９部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（１−４）を調製した。
【００６０】
（１−５）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物３１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（１−５）を調製した。
【００６１】
上記記載の塗布液（１−１）〜（１−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（１）を作成した。
【００６２】
この感光体（１）を、光量及び帯電設定を変更可能に改造したレーザービームプリンター（ＬＡＳＥＲ  ＳＨＯＴ  ＬＢＰ−９３０：キヤノン製）に装着し、高温高湿環境下（３２℃／８５％ＲＨ）（Ｈ／Ｈ）において連続１５０００枚の通紙耐久を行い、目視による画像欠陥の発生の有無を観察し、更にその電子写真感光体の膜厚を過電流式膜厚計（カールフィッシャー社製）を使用して測定した。なお、通紙耐久試験における改造機の設定は、転写電流：＋５．５μＡ、プロセススピード：１０６ｍｍ／ｓｅｃとした。また、通紙耐久試験前後に光放電特性を測定し、初期値及び通紙耐久試験後のＶｒの変動量（ΔＶｌ）を算出した。その結果を表２に示す。
【００６３】
これらの結果から感光体（１）は、高温高湿環境下での連続通紙耐久試験において高い機械的強度を有し、画像流れ等の画像欠陥も発生せず、連続使用前後の電位変動も極めて小さいことから、長期にわたり鮮明な画像が安定して得られ、優れた電気的特性及び機械的強度を有することが明確となった。
【００６４】
［実施例２］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に行った。
【００６５】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【００６６】
（２−１）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２−１）を調製した。
【００６７】
（２−２）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２−２）を調製した。
【００６８】
（２−３）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２−３）を調製した。
【００６９】
（２−４）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物１０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２−４）を調製した。
【００７０】
（２−５）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物３１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２−５）を調製した。
【００７１】
上記記載の塗布液（２−１）〜（２−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（２）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【００７２】
［実施例３］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に行った。
【００７３】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【００７４】
（３−１）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（３−１）を調製した。
【００７５】
（３−２）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（３−２）を調製した。
【００７６】
（３−３）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（３−３）を調製した。
【００７７】
（３−４）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（３−４）を調製した。
【００７８】
（３−５）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物１０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（３−５）を調製した。
【００７９】
上記記載の塗布液（３−１）〜（３−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（３）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【００８０】
［実施例４］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に行った。
【００８１】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【００８２】
（４−１）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（４−１）を調製した。
【００８３】
（４−２）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２８部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物８部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（４−２）を調製した。
【００８４】
（４−３）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（４−３）を調製した。
【００８５】
（４−４）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２２部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１４部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（４−４）を調製した。
【００８６】
（４−５）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（４−５）を調製した。
【００８７】
上記記載の塗布液（４−１）〜（４−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（４）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【００８８】
［実施例５］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に行った。
【００８９】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【００９０】
（５−１）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（５−１）を調製した。
【００９１】
（５−２）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２９部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物７部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（５−２）を調製した。
【００９２】
（５−３）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２８部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物８部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（５−３）を調製した。
【００９３】
（５−４）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２７部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物９部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（５−４）を調製した。
【００９４】
（５−５）表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物２６部、化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１０部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（５−５）を調製した。
【００９５】
上記記載の塗布液（５−１）〜（５−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（５）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【００９６】
［実施例６］
実施例１の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は実施例１と同様に感光体（６）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【００９７】
［実施例７］
実施例２の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は実施例２と同様に感光体（７）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【００９８】
［実施例８］
実施例３の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は実施例３と同様に感光体（８）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【００９９】
［実施例９］
実施例４の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は実施例４と同様に感光体（９）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１００】
［実施例１０］
実施例５の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は実施例５と同様に感光体（１０）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０１】
［実施例１１］
実施例１の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．２及び化合物例Ｎｏ．１６にそれぞれ変更した以外は実施例１と同様に感光体（１１）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０２】
［実施例１２］
実施例２の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．２及び化合物例Ｎｏ．１６にそれぞれ変更した以外は実施例２と同様に感光体（１２）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０３】
［実施例１３］
実施例３の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．２及び化合物例Ｎｏ．１６にそれぞれ変更した以外は実施例３と同様に感光体（１３）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０４】
［実施例１４］
実施例４の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．２及び化合物例Ｎｏ．１６にそれぞれ変更した以外は実施例４と同様に感光体（１４）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０５】
［実施例１５］
実施例５の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．２及び化合物例Ｎｏ．１６にそれぞれ変更した以外は実施例５と同様に感光体（１５）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０６】
［実施例１６］
実施例１１の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．７に変更した以外は実施例１１と同様に感光体（１６）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０７】
［実施例１７］
実施例１２の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．７に変更した以外は実施例１２と同様に感光体（１７）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０８】
［実施例１８］
実施例１３の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．７に変更した以外は実施例１３と同様に感光体（１８）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１０９】
［実施例１９］
実施例１４の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．７に変更した以外は実施例１４と同様に感光体（１９）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１１０】
［実施例２０］
実施例１５の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．７に変更した以外は実施例１５と同様に感光体（２０）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１１１】
［実施例２１］
実施例１８の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．９に変更した以外は実施例１８と同様に感光体（２１）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１１２】
［実施例２２］
実施例８の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．８に変更した以外は実施例８と同様に感光体（２２）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１１３】
［実施例２３］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１１４】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【０１１５】
（２３−１）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、
潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２３−１）を調製した。
【０１１６】
（２３−２）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２３−２）を調製した。
【０１１７】
（２３−３）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２３−３）を調製した。
【０１１８】
（２３−４）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２３−４）を調製した。
【０１１９】
（２３−５）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物１０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２６部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２３−５）を調製した。
【０１２０】
【化６】
2007086522.tif 000010
【０１２１】
上記記載の塗布液（２３−１）〜（２３−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、１５０℃にて１時間加熱硬化することで膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（２３）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１２２】
［実施例２４］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１２３】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【０１２４】
（２４−１）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、
潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２４−１）を調製した。
【０１２５】
（２４−２）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２４−２）を調製した。
【０１２６】
（２４−３）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２４−３）を調製した。
【０１２７】
（２４−４）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２４−４）を調製した。
【０１２８】
（２４−５）表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物１０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２６部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２４−５）を調製した。
【０１２９】
【化７】
2007086522.tif 000011
【０１３０】
上記記載の塗布液（２４−１）〜（２４−５）を、この順にスプレーコーティング法により各層の膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布したのち、メタルハライドランプを用いて５００ｍＷ／ｃｍ２の光強度で６０秒間硬化させたのち加熱処理を行い、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（２４）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１３１】
［実施例２５］
実施例３の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１１及びＮｏ．１５にそれぞれ変更した以外は実施例３と同様に感光体（２５）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１３２】
［実施例２６］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に行った。
【０１３３】
次に、以下５種類の塗料を調製した。
【０１３４】
（２６−１）表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２６−１）を調製した。
【０１３５】
（２６−２）表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物２５部、化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２６−２）を調製した。
【０１３６】
（２６−３）表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物２０部、化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物１６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２６−３）を調製した。
【０１３７】
（２６−４）表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物１５部、化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２１部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２６−４）を調製した。
【０１３８】
（２６−５）表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物１０部、化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物２６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液（２６−５）を調製した。
【０１３９】
上記記載の塗布液（２６−１）を、浸漬塗布法により膜厚が１．０μｍとなるように第一電荷輸送層上に塗布し、窒素中において、加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量１ｋＧｙの条件で予備硬化させた。こうして形成された予備硬化層の上に、同様にして塗布液（２６−２）〜（２６−４）をこの順に塗布し、窒素中で予備硬化させ、さらに塗布液（２６−５）を浸漬塗布法により塗布し、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量４６ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに、感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、感光体（２６）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１４０】
［比較例１］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１４１】
次に、表１の化合物例Ｎｏ．４の硬化性電荷輸送化合物３０部及び化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液を調製した。この塗布液を、浸漬塗布法により第一電荷輸送層上に塗布し、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに、感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、比較感光体（１）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１４２】
［比較例２］
比較例１の硬化性電荷輸送化合物を表１の化合物例Ｎｏ．１０の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は比較例１と同様に比較感光体（２）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１４３】
［比較例３］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１４４】
次に、表１の化合物例Ｎｏ．８の硬化性電荷輸送化合物３０部及び化合物例Ｎｏ．１４の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液を調製した。この塗布液を、浸漬塗布法により第一電荷輸送層上に塗布し、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに、感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、比較感光体（３）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１４５】
［比較例４］
比較例１の硬化性電荷輸送化合物及び電荷輸送性を有さない硬化性化合物を、表１の化合物例Ｎｏ．２の硬化性電荷輸送化合物及び化合物例Ｎｏ．１６の電荷輸送性を有さない硬化性化合物にそれぞれ変更した以外は比較例１と同様に比較感光体（４）を作成し、評価した。その結果を表４に示す。
【０１４６】
［比較例５］
比較例４の硬化性電荷輸送化合物を、表１の化合物例Ｎｏ．７の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は比較例４と同様に比較感光体（５）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１４７】
［比較例６］
比較例４の硬化性電荷輸送化合物を、表１の化合物例Ｎｏ．９の硬化性電荷輸送化合物に変更した以外は比較例４と同様に比較感光体（６）を作成し、評価した。その結果を表２に示す。
【０１４８】
［比較例７］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１４９】
次に、表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、熱重合開始剤（下記構造式Ａ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液を調製した。
【０１５０】
【化８】
2007086522.tif 000012
【０１５１】
この塗布液を、浸漬塗布法により第一電荷輸送層上に塗布したのち、１５０℃にて１時間加熱硬化することで膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、比較感光体（７）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１５２】
［比較例８］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１５３】
次に、表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物３０部、化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、光重合開始剤（下記構造式Ｂ）０．２部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液を調製した。
【０１５４】
【化９】
2007086522.tif 000013
【０１５５】
この塗布液を、浸漬塗布法により第一電荷輸送層上に塗布したのち、メタルハライドランプを用いて５００ｍＷ／ｃｍ２の光強度で６０秒間硬化させたのち加熱処理を行い、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、比較感光体（８）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１５６】
［比較例９］
第一電荷輸送層の形成、潤滑剤分散液の調製までは、実施例１と同様に作成した。
【０１５７】
次に、表１の化合物例Ｎｏ．１１の硬化性電荷輸送化合物３０部及び化合物例Ｎｏ．１５の電荷輸送性を有さない硬化性化合物６部、潤滑剤分散液１６．２部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフロオロシクロペンタン２４部、１−プロパノール２４部を混合、攪拌したのち、ＰＴＦＥ製の５μｍメンブレンフィルターで加圧濾過を行い、塗布液を調製した。この塗布液を、浸漬塗布法により第一電荷輸送層上に塗布し、窒素中において加速電圧１５０ｋＶ、電子線の線量５０ｋＧｙの条件で硬化させ、引き続き感光体の温度が１２０℃になる条件で９０秒間加熱処理を行った。このときの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。さらに、感光体を大気中で１００℃に調整された熱風乾燥機中で、２０分間加熱処理を行って、膜厚５μｍの第二電荷輸送層を形成し、比較感光体（９）を作成し、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１５８】
以上の実験結果から、第二電荷輸送層中の電荷輸送成分が、
Ｋ＝Ｌ／Ｍ  かつ  Ｋ＜０．９５
（式中、Ｌは電子写真感光体の表面から、第二電荷輸送層中の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示し、Ｍは電荷輸送層と第二電荷輸送層の界面から、第二電荷輸送層の膜厚の４０％の深さまでに存在する電荷輸送成分の濃度を示す。なお電荷輸送成分とは、硬化性電荷輸送化合物中の電荷輸送基及び電荷輸送化合物の両方を意味する。）
を満たす条件で分布している電子写真感光体は、機械的強度及び電気的特性に優れ、高品位の画像を長期にわたり安定して形成することが可能である。
【０１５９】
【表２】
2007086522.tif 000014
【図面の簡単な説明】
【０１６０】
【図１】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及びこのプロセスカートリッジを有する電子写真装置の一実施の形態を示す概略図である。
【符号の説明】
【０１６１】
１  電子写真感光体
２  軸
３  一次帯電手段
４  画像露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  像定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  レール
【図１】
2007086522.tif 000016