(57)【要約】【課題】陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜を選択的に除去すること。【解決手段】アルカリ成分、二価亜鉛イオン、三価鉄イオン、キレート剤、及び、硝酸イオンを含むことを特徴とする剥離液を用いることによって、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜を選択的に除去することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ成分、二価亜鉛イオン、三価鉄イオン、キレート剤、及び、硝酸イオンを含むことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜剥離液。
【請求項２】
水酸化物イオン濃度として１０ｇ／ｌ〜１００ｇ／ｌの前記アルカリ成分、
２ｇ／ｌ〜２０ｇ／ｌの前記二価亜鉛イオン、
０．１ｇ／ｌ〜１ｇ／ｌの前記三価鉄イオン、
０．３ｇ／ｌ〜３ｇ／ｌの前記硝酸イオンを含有する請求項１に記載の剥離液。
【請求項３】
前記キレート剤がカルボキシル基を有する請求項１に記載の剥離液。
【請求項４】
前記剥離液は、さらに５００ｐｐｍ〜５，０００ｐｐｍの第２級アミンを含むものである請求項１〜３のいずれかに記載の剥離液。
【請求項５】
陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、請求項１〜４のいずれか一項に記載の剥離液に浸漬した後、次いで、フッ素イオンを２ｇ／ｌ〜２４ｇ／ｌ含む濃度１００ｇ／ｌ〜３６０ｇ／ｌの硝酸に浸漬することを特徴とする陽極酸化被膜の剥離方法。
【請求項６】
陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、陽極酸化被膜を溶解する成分とアルミニウム又はアルミニウム合金表面に新たな被膜を形成する成分とを共存させた剥離液に浸漬して、陽極酸化被膜を除去するとともに新たな被膜を形成させた後、新たに形成された被膜を除去することを特徴とする陽極酸化被膜の剥離方法。
【請求項７】
陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、請求項１〜４のいずれか一項に記載の剥離液に浸漬した後、次いで、フッ素イオンを２ｇ／ｌ〜２４ｇ／ｌ含む濃度１００ｇ／ｌ〜３６０ｇ／ｌの硝酸に浸漬した後、硬質微粒子を表面に衝突させて、さらに表面をエッチングすることを特徴とする陽極酸化被膜の剥離方法。
【請求項８】
前記硬質微粒子を表面に衝突させる手段が、エアーブラスト又はショットブラストである請求項７に記載の陽極酸化被膜の剥離方法。
【請求項９】
表面上に付着している汚染物を予め除去した陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を用いる請求項５、７、又は、８のいずれか一項に記載の陽極酸化被膜の剥離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材を陽極酸化して得られる陽極酸化被膜を選択的に剥離する剥離液、及び、該剥離液を用いた陽極酸化被膜の剥離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム又はアルミニウム合金製部材には、その表面を硬化したり、或は、表面に耐食性を付与する目的で陽極酸化処理が施されている場合がある。陽極酸化処理により形成された陽極酸化被膜を、部分的に除去したり再処理する必要がある場合には、化学エッチング法やショットブラスト法などにより、陽極酸化被膜の除去が行われている。
【０００３】
化学エッチング法では、剥離液（エッチング液）として、（１）リン酸とクロム酸の混合液（２）水酸化ナトリウム水溶液（３）硫酸とフッ酸との混合液（４）硫酸とフッ化カリウムの混合液（５）硝酸とフッ酸との混合液などが用いられている（非特許文献１）。また、特許文献１には、半導体製造装置用アルミニウム部品の再生方法の中で、酸化被膜を除去する方法として、リン酸・クロム酸溶液、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液によるエッチングが開示されている。特許文献２には、従来用いられている硫酸系薬液が下地を腐食したり、有害であることに鑑み、化学的な方法ではなくショットブラストによるアルマイト剥離処理方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００４−２１１１２８号公報
【特許文献２】特開昭６１−９０７７７号公報
【非特許文献１】軽金属協会編「アルミニウム百科事典」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
リン酸とクロム酸との混合液は、下地金属であるアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を傷めることはないが、陽極酸化被膜を効率的に溶解させるためには溶解温度を９５℃〜１００℃と高く保つ必要があり、また環境に有害なクロムを含むために、廃液や排水の処理が大掛かりになる。水酸化ナトリウム水溶液は、常温から６０℃程度の温度で効率的に陽極酸化被膜を溶解除去できるが、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金も溶解するため、被膜剥離過程で部材の寸法変化が大きく生じる。硫酸とフッ酸の混合液、硫酸とフッ化カリウムの混合液、硝酸とフッ酸の混合液もいずれも常温で効率的に陽極酸化被膜を除去できるが、水酸化ナトリウム水溶液と同様に、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金も溶解するため、被膜除去過程で部材の寸法変化が大きく生じる。
【０００５】
半導体デバイス製造装置に使用される部品のように、高い寸法精度が要求される部材の陽極酸化被膜を除去する目的には、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金を溶解する剥離方法は好ましくない。ショットブラスト等の機械的な剥離方法は、板、棒などの単純な形状の材料に対しては適用可能であるが、複雑な形状の部材に対しては適用できない。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、本発明の課題は、陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜を選択的に除去することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決することのできた本発明は、アルカリ成分、二価亜鉛イオン、三価鉄イオン、キレート剤、及び、硝酸イオンを含むことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜の剥離液である。剥離液に陽極酸化被膜を溶解するアルカリ成分と、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面に新たな被膜を形成する二価亜鉛イオンとを共存させることによって、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金の溶解を抑制しつつ、陽極酸化被膜を選択的に除去することができる。
【０００８】
前記剥離液中の硝酸イオンは、均一な亜鉛被膜が形成されるのを促進するために添加されるものであり、三価鉄イオンは、亜鉛被膜が過度に析出するのを抑制するものである。また、キレート剤は、三価鉄イオンをキレートして、三価鉄イオンが水に不溶の水酸化物を形成するのを抑制する。
【０００９】
前記剥離液としては、水酸化物イオン濃度として１０ｇ／ｌ〜１００ｇ／ｌのアルカリ成分、２ｇ／ｌ〜２０ｇ／ｌの二価亜鉛イオン、０．１ｇ／ｌ〜１ｇ／ｌの三価鉄イオン、０．３ｇ／ｌ〜３ｇ／ｌの硝酸イオンを含有するものが好適である。前記剥離液は、さらに５００ｐｐｍ〜５，０００ｐｐｍの第２級アミンを含むことができる。
【００１０】
本発明の陽極酸化被膜の剥離方法は、陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、陽極酸化被膜を溶解する成分とアルミニウム又はアルミニウム合金表面に新たな被膜を形成する成分とを共存させた剥離液に浸漬して、陽極酸化被膜を除去するとともに新たな被膜を形成させた後、新たに形成された被膜を除去することを特徴とする。具体的には、陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、前記剥離液に浸漬して、陽極酸化被膜を除去するとともに、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面に亜鉛被膜を付着させ、フッ素イオンを２ｇ／ｌ〜２４ｇ／ｌ含む濃度１００ｇ／ｌ〜３６０ｇ／ｌの硝酸に浸漬して、前記亜鉛被膜を除去することが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜を選択的に除去することが可能である。そのため、寸法精度が要求される半導体デバイス製造装置などに使用されるアルミニウム又はアルミニウム合金製部品から陽極酸化被膜を除去するのに適している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の陽極酸化被膜の剥離液は、アルカリ成分、二価亜鉛イオン、三価鉄イオン、キレート剤、及び、硝酸イオンを含むことを特徴とする。
【００１３】
まず、前記アルカリ成分について説明する。前記アルカリ成分は、陽極酸化被膜を除去（好適には溶解除去）するための成分であり、水に溶けて水酸化物イオンを生じる物質であれば、特に限定されない。前記アルカリ成分の剥離液中の濃度は、水酸化物イオン濃度として１０ｇ／ｌ以上、より好ましくは２５ｇ／ｌ以上であって、１００ｇ／ｌ以下、より好ましくは７５ｇ／ｌ以下であることが望ましい。水酸化物イオンの濃度が１０ｇ／ｌ未満では、陽極酸化被膜を効率的に溶解させることが困難であり、水酸化物イオンの濃度が１００ｇ／ｌ超では、アルカリ成分と陽極酸化被膜との反応速度が速くなりすぎて、制御が困難になるとともに、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金などを溶解する速度も速くなり、被膜除去前後での寸法変化を抑制することが困難になるからである。前記アルカリ成分として好適なものとしては、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムなどの強アルカリ成分を挙げることができる。水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムなどの強アルカリ成分を使用すれば、常温から４０℃程度の温度で効率的に陽極酸化被膜を溶解除去できるからである。
【００１４】
剥離液中の二価亜鉛イオンは、陽極酸化被膜が除去されて、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金が露出した際に、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に析出し新たな被膜を形成することで、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金がアルカリ成分によって溶解されるのを抑制する。前記二価亜鉛イオンは、高濃度のアルカリ水溶液中では、亜鉛酸［（Ｚｎ（ＯＨ）4）2−］の形で溶解していると言われている。前記二価亜鉛イオン濃度としては、２ｇ／ｌ以上、より好ましくは４ｇ／ｌ以上であって、２０ｇ／ｌ以下、より好ましくは１０ｇ／ｌ以下であることが望ましい。二価亜鉛イオン濃度が２ｇ／ｌより低いと、陽極酸化被膜が除去された後、アルミニウム又はアルミニウム合金表面に効率的に亜鉛被膜が形成されない。また、二価亜鉛イオン濃度が２０ｇ／ｌより濃くなると、亜鉛被膜の析出速度が速くなり過ぎて被膜がポーラスとなり、アルカリ成分に対する防御機能が低下するからである。亜鉛イオンは、塩化亜鉛、酸化亜鉛、硫酸亜鉛等の形態で剥離液に添加することができる。
【００１５】
アルミニウム又はアルミニウム合金表面への亜鉛の析出は、電気化学的な反応により生じるが、亜鉛の過度な析出を抑制するために三価の鉄イオン（Ｆｅ3+）の添加が効果的である。但し、強アルカリ水溶液中では、三価の鉄イオンは不溶性の水酸化物を形成するので、これを抑制するためにキレート剤を併せて添加する必要がある。キレート剤としては、カルボキシル基を有していることが好ましく、最も適したキレート剤は、分子内にカルボキシル基と水酸基とを有するヒドロキシカルボン酸であり、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、リンゴ酸、又は、その金属塩等である。
【００１６】
前記三価の鉄イオンの濃度は、０．１ｇ／ｌ〜１ｇ／ｌが好ましく、０．１ｇ／ｌ未満では過剰な亜鉛の析出を十分に抑制できず、また、１ｇ／ｌを超えると亜鉛の析出が不十分となり一様な亜鉛被膜が形成されにくくなる。
【００１７】
前記キレート剤の濃度は、水酸化鉄の生成を抑制するのに十分な濃度であれば良く、溶液中において、前記キレート剤のカルボキシル基のモル数が、鉄イオンのモル数の１０倍から１００倍となるのが好ましく、１０倍から６０倍となるのがより好ましく、１０倍から５０倍となるのがより好ましい。キレート剤のカルボキシル基のモル数が、鉄イオンのモル数の１０倍に満たない場合には、不溶性の水酸化鉄が沈殿する場合がある。また、鉄イオンのモル数の１００倍を超えてもその効果は変わらない。
【００１８】
本発明において、硝酸イオン（ＮＯ３−）は、均一な亜鉛被膜を形成するのに効果的である。硝酸イオンは、硝酸カリウム又は硝酸ナトリウムの形態で添加することが好ましい。前記硝酸イオンの濃度は、０．３ｇ／ｌ〜３ｇ／ｌが好適である。０．３ｇ／ｌ未満では亜鉛の過剰な析出を効果的に抑制できず、また３ｇ／ｌを超えると亜鉛の析出が不十分となり、亜鉛被膜が十分に形成されなくなる。
【００１９】
前記剥離液は、さらに５００ｐｐｍ〜５，０００ｐｐｍの第２級アミンを含むものであることが好ましい。前記剥離液が、第２級アミンを５００ｐｐｍ〜５，０００ｐｐｍ含有することによって、陽極酸化被膜が除去されて、下地のアルミニウム又はアルミニウム合金表面が露出して亜鉛が析出する際に、緻密な亜鉛被膜が形成されやすくなるからである。前記第２級アミンとしては、例えば、ジブチルアミン、ジエチルアミン、ジエタノールアミンなどを挙げることができる。
【００２０】
前記剥離液を用いて陽極酸化被膜を剥離すると、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面に亜鉛が析出して被膜を形成する。従って、後処理として析出した亜鉛被膜を除去する必要がある。亜鉛被膜の除去は、硝酸水溶液に浸漬することで容易に行える。硝酸水溶液は、亜鉛を溶解除去するが、アルミニウム又はアルミニウム合金を実質的に溶解しないので、亜鉛被膜を選択的に除去できる。さらに、硝酸水溶液に微量のフッ素イオンを添加することも好ましい態様である。下地のアルミニウム又はアルミニウム合金を若干溶解するようになるが、亜鉛被膜の除去が一層効果的となるからである。フッ素イオンの濃度は、２ｇ／ｌ〜２４ｇ／ｌが好適である。２ｇ／ｌ未満では、フッ素イオンの添加効果が小さく、２４ｇ／ｌを超えると下地のアルミニウム又はアルミニウム合金を溶解し過ぎるからである。前記フッ素イオンは、フッ化水素酸、フッ化カリウム、フッ化ナトリウム等の形態で添加することが好ましい。
【００２１】
本発明を適用できる陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材としては、特に限定されるものではないが、ドライエッチング、ＣＶＤ、スパッタリング装置等の半導体デバイス製造に使用される装置において、これらの半導体製造用装置を構成する部品として使用されるものであり、具体例としては、チャンバー、排気分散板、シャワープレート、電極板、静電チャック基板等を挙げることができる。また、前記アルミニウム合金は、特に限定されず、例えば、ＪＩＳ  Ｈ  ４０００に定められている１０８０、１０７０、１０５０、１１００、１２００、１Ｎ００、２０１４、２０１７、２０２４、３００３、３２０３、３００４、３００５、５００５、５０５２、５６５２、５１５４、５２５４、５４５４、５０８２、５１８２、５０８３、５０８６、５Ｎ０１、６０６１、６０６３、７Ｎ０１、７０７５等のアルミニウム合金を挙げることができる。
【００２２】
前記剥離液を用いて、陽極酸化被膜の剥離を行うと、まれに下地のアルミニウムの一部に色調の異なる部分（以後、「表面斑」と称する場合がある）が観察される場合がある。表面斑をエネルギー分散型X線分析装置（ＥＤＸ）によって調べたが、周囲との違いは認められなかった事から、陽極酸化被膜の残留や不純物の付着により生じたとは考えられない。詳細な原因は不明であるが、表面斑は陽極酸化被膜が剥離する過程で、表面粗度が不均一になることによって生じたと考えられる。例えば、処理部材の表面に汚染物が付着していると、その場所は陽極酸化被膜が剥離し、アルミニウム又はアルミニウム合金が露出した際に亜鉛被膜の形成が阻害されてしまい、アルミニウム又はアルミニウム合金がアルカリ成分によって溶解されるのを抑制できなくなる。その為、周囲とはエッチングのされ方が異なり、表面粗度が周囲とは異なってしまう。
【００２３】
陽極酸化被膜剥離後のアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面斑を無くして、意匠性を高めたい場合には、部材表面に硬質微粒子を衝突させて、部材の表面粗度を面内で均一化させる事が好ましい。
【００２４】
部材表面に硬質微粒子を衝突させる方法としては、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面を過度に傷つけないものであれば特に限定されないが、エアーブラストやショットブラストなどの処理が好ましい。ここで、硬質微粒子を構成する部材としては、被処理対象のアルミニウム又はアルミニウム合金よりも硬い材料であれば特に限定されず、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、珪砂、アルミナ、ガラスビーズなどを挙げることができる。ここで用いられる硬質微粒子は、最大粒子径が１３０μｍ以下の粒子であることが好ましく、体積粒子径分布における累積高さ５０％の粒径が１０５μｍ以下の粒子であることがより好ましい。最大粒子径が１３０μｍよりも大きいものを硬質微粒子として用いた場合には、部材へのダメージが大きくなる。硬質微粒子として、例えば（株）フジミインコーポレーテッド社のＷＡ（白色アルミナ質研磨材）粒子を用いる場合は、＃２４０から＃８０００までを用いることができる。
【００２５】
上記硬質微粒子の衝突をエアーブラストによって行う場合には、処理時のエアー圧は、０．１ＭＰａ〜１ＭＰａの範囲であることが好ましい。
【００２６】
なお、硬質微粒子の衝突によって処理したアルミニウム又はアルミニウム合金製部材は、（株）ＫＥＹＥＮＣＥ社製  超深度カラー３Ｄ形状測定顕微鏡ＶＫ−９５００を用いてその表面の任意の１０ヵ所を１０００倍で拡大して撮影した部位を、同社のソフトウェア「形状解析アプリケーションＶＫ−Ｈ１Ａ９」を用いて、２００１−ＪＩＡ規格に準拠してカットオフ値をλｓ＝２．５マイクロメートル、λｃ＝２５０マイクロメートルとして撮影部位全体の算術平均粗さ（Ｒａ）を測定した場合に、該１０ヵ所の最大値と最小値の差が２．５マイクロメートル以内になるようにすることが好ましい。
【００２７】
前記処理後のアルミニウムおよびアルミニウム合金製部材は、アルミニウムのエッチングに一般的に使用できる薬剤溶液中でエッチングすることによって、衝突によって表面に付着した硬質微粒子を除去することが可能である。例えば、５０℃に加熱した１０ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液に２分間浸漬した後、室温下で２０ｗｔ％の硝酸溶液に浸漬することで達成できる。
【００２８】
陽極酸化被膜剥離後のアルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面斑を無くす方法としては、前処理として、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材の表面に付着している汚染物を予め除去しておくことも有効である。例えば、陽極酸化処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金製部材を、実質的に陽極酸化被膜を溶解させない化学薬品に浸漬して、陽極酸化被膜上に付着した汚染物を予め除去しておく方法を挙げることができる。汚染物として、皮脂などの易溶性の有機物が付着している場合にはアセトンやエタノール等の溶媒を用いることができ、樹脂等の難溶性の物質が付着している場合には、過酸化水素、過酸化水素と炭酸ナトリウムとの混合溶液、オゾン水等に浸漬することが有効である。
【００２９】
陽極酸化被膜上に付着した汚染物を予め除去しておく場合に、汚染物のすべてが除去されずに一部残留し、それが原因で剥離液に浸漬した場合に表面斑が発生した場合は、エアーブラストやショットブラストの様な物理的処理を併用することも可能である。
【実施例】
【００３０】
（実験例１）
幅２０ｍｍ×長さ６０ｍｍ×厚さ４ｍｍの６０６３アルミニウム合金に、硫酸系処理液を用いて厚さ１０μｍの陽極酸化被膜を形成させた後、封孔処理を行った試験片を用い、以下の剥離試験を実施した。試験片の長手方向に沿って端から３０ｍｍまでの表面を粘着テープで覆い、剥離液と接触しないようにした。この試験片を表１に示した剥離液にそれぞれ５枚ずつ浸漬し、浸漬してから５分後、１０分後、１５分後、２０分後、２５分後にそれぞれから１枚ずつ取出した。取出した試験片を水洗した後、５ｇ／ｌのフッ素イオンを含む濃度２００ｇ／ｌの硝酸に１分間浸漬し、水洗、乾燥を行った。その後、粘着テープを剥がし、テープでマスクされた面と剥離液に接触した面との段差を触針式段差計を用いて測定した。結果を図１に示した。
【００３１】
【表１】
2007046153.tif 000002
【００３２】
図１から明かなように、通常のＮａＯＨ水溶液（剥離液３）を使用した場合、陽極酸化被膜が除去された後も、下地のアルミニウム合金が溶解するため、段差が時間とともに大きくなることが分かる。これに対して、本発明の剥離液１及び２を使用した場合、段差が大きくなる速度が顕著に遅くなっていることが分かる。これは、陽極酸化被膜が除去されて、下地のアルミニウム合金が露出すると、その表面に亜鉛被膜が析出して下地のアルミニウム合金が溶解するのを抑制したためだと考えられる。
【００３３】
（実験例２）
外径２７０ｍｍ×厚さ５ｍｍの６０６１アルミニウム合金製のプレートに、直径０．５ｍｍの孔が多数形成されたシャワープレートの陽極酸化被膜の除去を行った。陽極酸化被膜は、孔の内壁を含めて全面に設けられている。
【００３４】
前記シャワープレートを常温で表１の剥離液２及び３に２０分浸漬した後、水洗し５ｇ／ｌのフッ素イオンを含む濃度２００ｇ／ｌの硝酸に３分間浸漬した。さらに、水洗、乾燥を行い、孔の状態を光学顕微鏡で観察した。結果を図２（ａ）〜（ｃ）に示した。
【００３５】
図２（ａ）は、剥離液で処理前のシャワープレートの孔の状態（平面図）を示す図面代用写真である。孔の内壁には厚さ約３０μｍの陽極酸化被膜が形成されている。図２（ｂ）は、本発明の剥離液を用いて処理したシャワープレートの孔の状態（平面図）を示す図面代用写真である。図２（ｃ）は、剥離液として従来のＮａＯＨ水溶液を用いて処理したシャワープレートの孔の状態（平面図）を示す図面代用写真である。図２（ａ）と図２（ｂ）とを比較すると、本発明の剥離液２を使用した場合、シャワープレートに設けられた孔の直径がほとんど変化せず、陽極酸化被膜が選択的に除去されていることが分かる。一方、図２（ａ）と図２（ｃ）とを比較すると、陽極酸化被膜はきれいに除去されているものの、孔の直径が約３０μｍほど大きくなっていることから、下地のアルミニウム合金が溶解除去されていることが分かる。
【００３６】
（実験例３）
幅２０ｍｍ×長さ６０ｍｍ×厚さ４ｍｍの６０６１アルミニウム合金に、硫酸系処理液を用いて厚さ１０μｍの陽極酸化被膜を形成させた後、封孔処理を行った試験片を作製した。試験片に日東電工（株）製の表面保護材ＳＰＶ−２２４を貼り付けて６ヶ月放置した後、表面保護材ＳＰＶ−２２４を剥がす事により、汚染物を模擬した粘着成分が付着した試験片を作製した。
【００３７】
粘着成分が付着した模擬試験片を実施例１記載の剥離液１に３０分間浸漬した。取り出した試験片を水洗した後、５ｇ／ｌのフッ素イオンを含む濃度２００ｇ／ｌの硝酸に１分間浸漬し、水洗、乾燥を行った。その際、試験片表面はほとんどが白くなったが、一部に金属光沢を持った銀色の場所（表面斑）が確認できた。
【００３８】
次に、表面斑を持った試験片にエアーブラスト処理を行った。ブラスト条件は、粒子種：フジミインコーポレーテッド社製のＷＡ−４００（最大粒子径：７５μｍ、累積高さ５０％点の粒子径：３０．９±２．０μｍ、アルミナ粒子）、エアー圧：０．４ＭＰａ、試験片と吹きつけ部との距離：１００ｍｍ、吹きつけ時間：４秒である。その後、１０ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液に５０℃で２分間浸漬した後、２分間水洗し、さらに２０ｗｔ％硝酸水溶液中で２分間浸漬した。取り出した試験片は、全体が白くなっており、銀色の部分は確認できなかった。
【００３９】
（実験例４）
幅２０ｍｍ×長さ６０ｍｍ×厚さ４ｍｍの６０６３アルミニウム合金に、硫酸系処理液を用いて厚さ１０μｍの陽極酸化被膜を形成させた後、封孔処理を行った試験片を作製した。試験片に日東電工（株）製の表面保護材ＳＰＶ−２２４を貼り付けて６ヶ月放置した後、表面保護材ＳＰＶ−２２４を剥がす事により、汚染物を模擬した粘着成分が付着した試験片を作製した。
【００４０】
粘着成分が付着した試験片を３ｗｔ％Ｈ２Ｏ２，５ｗｔ％Ｎａ２ＣＯ３水溶液に５０℃で６０分間浸漬し、水洗を行った後、実施例１記載の剥離液１に３０分間浸漬した。取り出した試験片を水洗した後、５ｇ／ｌのフッ素イオンを含む濃度２００ｇ／ｌの硝酸に１分間浸漬し、水洗、乾燥を行ったところ、表面斑の無い試験片が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金製部材に設けられた陽極酸化被膜の除去に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】陽極酸化被膜の除去の様子を経時的に示すグラフである。
【図２】剥離液で処理前後のアルミニウム合金製シャワープレートの孔に設けられた陽極酸化被膜の剥離状態を示す図面代用写真である。
【図１】
2007046153.tif 000003
【図２】
2007046153.tif 000004