(57)【要約】【課題】大径化の要求や、消費電力の低減の要求に十分に対応しながら、クラック等のない、良好な単結晶を育成することができる単結晶育成装置を提供する。【解決手段】育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６を、前記単結晶１３の原料の融点Ｍ0に対して、式(1)：  Ｍ0＜Ｍ1      (1)を満足する融点Ｍ1を有し、かつ抵抗率（２０℃）が１５μΩ・ｃｍ以下の材料によって形成した単結晶育成装置１である。【選択図】図２
2007238362.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、前記誘導コイルが、育成する単結晶の原料の融点Ｍ0に対して、式(1)：
Ｍ0＜Ｍ1      (1)
を満足する融点Ｍ1を有し、かつ抵抗率（２０℃）が１５μΩ・ｃｍ以下の材料によって形成されていることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記誘導コイルが、タングステン、モリブデン、ホウ化ジルコニウム、およびホウ化ハフニウムからなる群より選ばれた、少なくとも１種の材料によって形成されている請求項１記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記誘導コイルの内部に、閉空間が設けられている請求項１または２記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記誘導コイルの、原料棒の移動方向の前方側に、前記誘導コイルと、前記移動方向に一定の間隔を隔てて、冷却機構を備えた略環状の補助誘導コイルが配設されている請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶育成装置。
【請求項５】
前記誘導コイルまたは補助誘導コイルの、原料棒の移動方向の前方側に、前記誘導コイルまたは補助誘導コイルと、前記移動方向に一定の間隔を隔てて、略環状の保温体が配設されている請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フローティングゾーン（ＦＺ）法によって単結晶を育成するための、単結晶育成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属や半導体等の単結晶を、所定の大きさに育成するための単結晶育成方法として、いわゆるフローティングゾーン法が知られている。フローティングゾーン法は、特に、高い純度が要求される単結晶を育成する場合や、育成する原料の融点が高いため、前記原料の融液と反応しない材料からなる適当な坩堝が存在しない場合等に、広く採用される。図１３は、フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置の一例を示す断面図である。
【０００３】
図１３を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域にジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【０００４】
また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【０００５】
前記各部を備えた、図の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【０００６】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【０００７】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。
【０００８】
前記、従来の単結晶育成装置１においては、誘導コイル６として、熱伝導性に優れた銅等の金属材料からなり、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融するのを防止するため、内部に、水冷管等の冷却機構を有するものを用いるのが一般的である。また、耐圧容器７としては、高真空用ステンレス鋼等からなり、やはり、溶融帯１２等からの熱によって溶融するのを防止するために、水冷管等の冷却機構を有するものを用いるのが一般的である。
【０００９】
ところが、前記冷却機構によって冷却された誘導コイル６や耐圧容器７は、溶融帯１２や、その直下の単結晶１３と比較すると、著しく低温であることから、前記溶融帯１２や単結晶１３が、誘導コイル６や耐圧容器７との間の輻射伝熱によって、先に説明した、単結晶１３を育成する工程の間中、強く冷却され続けることになる。
【００１０】
そのため、前記工程の初期に、誘導コイル６に交流電圧を印加して、誘導加熱によって、原料棒２を溶融させて、溶融帯１２を形成するために、多大な消費電力を要するという問題がある。また、単結晶１３の表面が、その周囲から強く冷却されることによって、前記単結晶１３の径方向および軸方向に、大きな温度勾配と、それに伴う、高い熱応力とを生じる結果、単結晶１３にクラックが発生しやすいという問題もある。クラックが発生した単結晶１３は、一般に、クラックのない領域においても、多量の結晶粒界や転位が見られる場合が多いため、たとえ、前記クラックのない領域を、選択的に切り出したとしても、それを、製品として使用することはできない。
【００１１】
そこで、図１３中に破線で示すように、誘導コイル６より、原料棒２の移動方向の前方側、つまり、誘導コイル６の下側に、単結晶１３を囲むように、略環状の補助誘導コイル１４を設けることが行われる（例えば、特許文献１参照）。補助誘導コイル１４を設けると、前記補助誘導コイル１４によって形成される誘導磁場の作用によって、育成中の単結晶１３の表面に、ジュール熱を生じさせることができるため、前記単結晶１３の、径方向および軸方向の温度勾配を低減して、クラックが発生するのを抑制することができる。
【００１２】
また、図１３中に二点鎖線で示すように、誘導コイル６の下側に、単結晶１３を囲むように、略環状の保温体１５を設けることも行われる。保温体１５を設けると、前記保温体１５によって囲まれた単結晶１３と、耐圧容器７との間の輻射伝熱を遮断して、単結晶１３を保温することができるため、前記単結晶１３内の温度勾配を低減して、クラックが発生するのを抑制することができる。
【特許文献１】特公平６−４４５１２号公報（請求項１、第２欄第４行〜同欄第８行、第３欄第３９行〜第４欄第９行、第３図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
先に説明した、補助誘導コイルや保温体を設ける構成は、育成する単結晶の径が、さほど大きくない場合には、有効である。しかし、近年の、更なる、消費電力の低減の要求や、育成する単結晶の、大径化の要求に、十分に対応できなくなりつつあるのが現状である。
【００１４】
例えば、補助誘導コイルを設けると、単結晶の温度勾配を低減することはできるものの、溶融帯の温度降下による融液の凝固と、それによる単結晶の生成とが遅れることにより、前記溶融帯の、単結晶との界面が、下方側へ移動することになるため、前記補助誘導コイルを設けない場合に比べて、溶融帯の、原料棒の軸方向における長さが長くなる傾向がある。
【００１５】
そして、溶融帯が、同方向に長くなるほど、前記溶融帯の、単結晶との界面の、外周付近での静水圧が増加することになるため、特に、育成する単結晶の径が大きいほど、溶融帯が、前記単結晶の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶を育成できなくなるという不具合を生じるおそれが増大する。
【００１６】
一方、保温体を設けると、単結晶から、耐圧容器への輻射伝熱を抑制することはできるものの、低温に維持された誘導コイルへの輻射伝熱は抑制できないため、特に、育成する単結晶の径が大きいほど、保温効果が不十分となって、クラックが発生するのを抑制する効果が十分に得られなくなるおそれがある。また、前記誘導コイルへの輻射伝熱があることから、特に、育成する単結晶の径が大きいほど、消費電力を低減する要求に、十分に対応できないという問題もある。
【００１７】
本発明の目的は、大径化の要求や、消費電力の低減の要求に十分に対応しながら、クラック等のない、良好な単結晶を育成することができる単結晶育成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
請求項１記載の発明は、略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、前記誘導コイルが、育成する単結晶の原料の融点Ｍ0に対して、式(1)：
Ｍ0＜Ｍ1      (1)
を満足する融点Ｍ1を有し、かつ抵抗率（２０℃）が１５μΩ・ｃｍ以下の材料によって形成されていることを特徴とする単結晶育成装置である。
【００１９】
請求項１記載の発明においては、誘導コイルが、フローティングゾーン法によって単結晶を成長させる原料の溶融温度よりも高い、高融点の材料によって形成されているため、冷却しなくても、前記金属や半導体を誘導加熱によって溶融させて形成される溶融帯や、前記溶融帯から育成される単結晶等からの熱によって溶融したり軟化したりして変形するおそれがない。
【００２０】
そのため、前記誘導コイルを、フローティングゾーン法によって、単結晶を育成する工程に使用する際に、冷却機構によって冷却する必要がなくなり、冷却せずに用いることで、前記誘導コイルに、溶融帯や単結晶からの輻射伝熱によって、前記溶融帯等と略同等の温度変化を経させることができるため、誘導コイルと、溶融帯や単結晶との間の温度差を、前記工程の間中、できるだけ、小さい範囲に維持することができる。
【００２１】
したがって、請求項１記載の発明によれば、育成される単結晶の、径方向および軸方向の温度勾配を、これまでよりも低減して、前記温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができるため、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、前記単結晶にクラックが発生するのを、確実に防止することができる。
【００２２】
また、前記工程の初期に、誘導コイルに交流電圧を印加して、誘導加熱によって、原料棒を溶融させて、溶融帯を形成するために要する消費電力を、これまでより低減することができる上、
(1)  溶融帯や単結晶から、誘導コイルへの輻射伝熱を小さくできること、および
(2)  誘導コイルを形成する前記材料が、２０℃での抵抗率が１５μΩ・ｃｍ以下という、良好な導電性を有しており、溶融帯等に近い温度まで加熱されても、前記抵抗率が大幅に上昇しないこと、
から、溶融帯を、原料棒の軸方向に、一定速度で移動させて単結晶を成長させる際に、前記溶融帯の温度を一定の範囲に維持するために、誘導コイルに印加する交流電圧の消費電力が、過剰に増大するのを防止することもできる。
【００２３】
したがって、請求項１記載の発明によれば、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、フローティングゾーン法によって、単結晶を育成する工程を通して、誘導コイルに印加する交流電圧の消費電力の総量を、これまでより低減することもできる。
【００２４】
なお、前記融点および抵抗率を満足する、誘導コイルを形成する材料としては、前記材料の入手のしやすさや、前記材料から、所定の形状を有する誘導コイルを形成する際の加工のしやすさ等を考慮すると、請求項２に記載したように、タングステン、モリブデン、ホウ化ジルコニウム、およびホウ化ハフニウムからなる群より選ばれた、少なくとも１種の材料が好ましい。
【００２５】
また、前記誘導コイルの内部に、請求項３に記載したように、閉空間を設けると、前記誘導コイルに交流電圧を印加した際に、その周囲に形成される誘導磁場を構成する磁力線の磁束密度を、より効果的に、溶融帯の中心部に集中させることができる。そのため、誘導加熱によって形成される溶融帯の、原料棒の軸方向の長さを、極力、短くして、前記溶融帯の、単結晶との界面の、外周付近での静水圧を小さくすることができ、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、静水圧の上昇を、極力、抑制して、溶融帯が、前記単結晶の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶を育成できなくなるという不具合が生じるのを、確実に防止することができる。
【００２６】
また、誘導コイルの、原料棒の移動方向の前方側に、前記誘導コイルと、前記移動方向に一定の間隔を隔てて、請求項４に記載したように、冷却機構を備えた略環状の補助誘導コイルを配設した場合には、前記補助誘導コイルにも交流電圧を印加することで、単結晶を、補助的に加熱することができる。そのため、前記単結晶の、径方向および軸方向の温度勾配を、より一層、低減して、温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができ、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、単結晶にクラックが発生するのを、より一層、確実に防止することができる。
【００２７】
また、先に説明したように、単結晶を、補助誘導コイルによって補助的に加熱しているにもかかわらず、前記補助誘導コイルを、冷却機構によって冷却することで、溶融帯からの輻射伝熱により、前記溶融帯の、原料棒の軸方向における長さが長くなるのを抑制して、前記溶融帯の、単結晶との界面の、外周付近での静水圧が増加するのを防止することができる。
【００２８】
しかも、誘導コイルの、原料棒の移動方向の前方側の、溶融帯と単結晶との界面近傍に配設された補助誘導コイルに交流電圧を印加して発生される誘導磁場を構成する磁力線は、前記界面の近傍の領域に及ぼすローレンツ力の方向を、単結晶の中心方向に向けて、溶融帯を、前記単結晶の周方向に不規則な垂れを生じないように、支持する働きをする。そのため、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、溶融帯が、前記不規則な垂れを生じて、均一な単結晶を育成できなくなるという不具合を生じるのを、確実に防止することができる。
【００２９】
さらに、誘導コイルまたは補助誘導コイルの、原料棒の移動方向の前方側に、前記誘導コイルまたは補助誘導コイルと、前記移動方向に一定の間隔を隔てて、請求項５に記載したように、略環状の保温体を配設した場合には、前記保温体によって、単結晶と、冷却された耐圧容器との間の輻射伝熱を遮断して、単結晶を保温することができる。そのため、前記単結晶の、径方向および軸方向の温度勾配を、より一層、低減して、温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができ、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、単結晶にクラックが発生するのを、より一層、確実に防止することができる。
【００３０】
その上、前記保温体を、冷却しない誘導コイルと組み合わせることで、単結晶を育成する工程の初期に、誘導コイルに交流電圧を印加して、溶融帯を形成するために要する消費電力を低減できる上、溶融帯を、原料棒の軸方向に、一定速度で移動させて単結晶を成長させる際に、誘導コイルに印加する交流電圧の消費電力が、過剰に増大するのを防止することもできる。そのため、たとえ、育成する単結晶の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、フローティングゾーン法によって、単結晶を育成する工程を通して、誘導コイルに印加する交流電圧の消費電力の総量を、さらに低減することもできる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、大径化の要求や、消費電力の低減の要求に十分に対応しながら、クラック等のない、良好な単結晶を育成することができる単結晶育成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
図１は、本発明の単結晶育成装置１の、実施の形態の一例を示す断面図である。図２は、前記単結晶育成装置１の要部である、誘導コイル６および補助誘導コイル１４の部分を拡大した断面図である。
【００３３】
両図を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域に、ジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【００３４】
また、図１の例の単結晶育成装置１は、耐圧容器７内の、誘導コイル６より、原料棒２の移動方向の前方側、すなわち下側に、前記誘導コイル６と一定の間隔を隔てて配設され、交流電圧が印加されることによって、誘導コイル６と共に、誘導磁場を生じるための、略環状の補助誘導コイル１４と、前記補助誘導コイル１４の下側に、一定の間隔を隔てて配設された、略環状の保温体１５も備えている。
【００３５】
上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【００３６】
前記各部を備えた、図の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【００３７】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６、および補助誘導コイル１４に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、前記原料棒２を形成する原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【００３８】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成される。
【００３９】
それと共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、前記原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、補助誘導コイル１４によって補助的に誘導加熱されると共に、保温体１５によって保温されながら、徐々に育成される。この際、原料棒２の直径および下降速度と、種結晶４の下降速度とを調整することで、所定の直径を有する単結晶１３を育成することができる。
【００４０】
図３は、前記単結晶育成装置１に用いる誘導コイル６の平面図、図４は、図３のIV−IV線断面図、図５は、図３のＶ方向矢視図である。図１〜図５を参照して、誘導コイル６は、円周上の１個所が、スリット１６を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、前記誘導コイル６の外周の、スリット１６を挟む２箇所から、環の径方向外方へ、２本の、誘導コイル６に交流電圧を印加するための端子１７が突設されている。端子１７は、誘導コイル６を、耐圧容器７内の、図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。
【００４１】
前記誘導コイル６は、本発明では、育成する単結晶１３の原料の融点Ｍ0に対して、式(1)：
Ｍ0＜Ｍ1      (1)
を満足する融点Ｍ1を有し、かつ抵抗率（２０℃）が１５μΩ・ｃｍ以下の材料によって形成される。誘導コイル６を形成する材料の融点、および抵抗率が、前記範囲に限定されるのは、下記の理由による。すなわち、融点が前記範囲以下では、誘導コイル６を、フローティングゾーン法によって、単結晶１３を育成する工程に、冷却せずに用いた場合に、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融したり軟化したりして変形して、単結晶１３を育成する工程を続けることができなくなる。
【００４２】
これに対し、融点が前記式(1)を満足する範囲内であれば、誘導コイル６を冷却せずに、前記工程に使用しても、溶融帯１２等からの熱によって溶融したり軟化したりして変形するおそれがないため、前記誘導コイル６を、冷却せずに使用して、溶融帯１２や単結晶１３との間の温度差を、前記工程の間中、できるだけ、小さい範囲に維持することができる。
【００４３】
したがって、育成される単結晶１３の、径方向および軸方向の温度勾配を、これまでよりも低減して、前記温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができるため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、前記単結晶１３にクラックが発生するのを、確実に防止することができる。また、前記工程の初期に、誘導コイル６に交流電圧を印加して、誘導加熱によって、原料棒２を溶融させて、溶融帯１２を形成するために要する消費電力を、これまでより低減することもできる。
【００４４】
また、２０℃での抵抗率が、前記範囲を超える場合には、誘導コイル６を、冷却せずに、前記工程に使用して、溶融帯１２等に近い温度まで加熱した際に、その抵抗率が大幅に上昇してしまう。これに対し、２０℃での抵抗率が、前記範囲内であれば、誘導コイル６を冷却せずに、前記工程に使用した際に、抵抗率を、前記工程の間、低い範囲に維持して、溶融帯１２を、原料棒２の軸方向に、一定速度で移動させて単結晶１３を成長させる際に、前記溶融帯１２の温度を一定の範囲に維持するために、誘導コイル６に印加する交流電圧の消費電力が、過剰に増大するのを防止することもできる。
【００４５】
したがって、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、フローティングゾーン法によって、単結晶１３を育成する工程を通して、誘導コイル６に印加する交流電圧の消費電力の総量を、これまでより低減することもできる。
【００４６】
なお、誘導コイル６を形成する材料の融点は、前記範囲内でも、高いほど、本発明の単結晶育成装置１を用いたフローティングゾーン法によって、単結晶１３を育成することができる原料の選択肢が広がるため、好ましいのであるが、前記材料の加工性が低くなって、誘導コイル６の、所定の立体形状に形成するのが難しくなる傾向がある。また、前記材料の入手が難しくなるおそれもある。そのため、材料の入手のしやすさや、誘導コイル６を形成する際の加工のしやすさ等をも併せ考慮すると、前記融点は３５００℃以下、特に２５００〜３４００℃であるのが好ましい。
【００４７】
また、誘導コイル６を形成する材料の、２０℃での抵抗率は、低いほど、冷却せずに、前記工程に使用して、溶融帯１２等に近い温度まで加熱された際の、抵抗率の上昇を抑制できるため、好ましいのであるが、先に説明した高融点の材料で、なおかつ、抵抗率が低いものは限られており、抵抗率が低いほど、入手が難しくなるおそれがある。そのため、材料の入手のしやすさ等をも併せ考慮すると、前記抵抗率は４．０μΩ・ｃｍ以上、特に４．５〜１２μΩ・ｃｍであるのが好ましい。
【００４８】
前記条件を満たす材料としては、タングステン（融点：３３８０℃、抵抗率：５．４μΩ・ｃｍ）、モリブデン（融点：２６３０℃、抵抗率：５．７μΩ・ｃｍ）、ホウ化ジルコニウム（融点：３２００℃、抵抗率：４．６μΩ・ｃｍ）、およびホウ化ハフニウム（融点：２８００℃、抵抗率：１０．０μΩ・ｃｍ）からなる群より選ばれた、少なくとも１種の材料が、好適に使用される。
【００４９】
前記いずれかの材料から、図に示す形状の誘導コイル６を製造するためには、例えば、前記材料やその前駆体の粉末を含む成形材料を、誘導コイル６の形状に成形した後、焼結させる等の方法が採用される。なお、前記成形材料には、誘導コイル６の耐熱温度、および抵抗率に影響を及ぼさない範囲で、少量の、焼結助剤等として公知の化合物を添加してもよい。
【００５０】
誘導コイル６は、図の例では、先に説明したように、その平面形状が、円周上の１個所にスリット１６を設けることで遮断された、略環状に形成されている。それと共に、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、融液の表面張力によって、図２に示す断面形状に形成される溶融帯１２の表面に沿うように、環の外側に大径円部、内側に小径円部を有すると共に、両円部間がテーパー状に繋がれた、扁平状に形成されている。
【００５１】
また、誘導コイル６の、大径円部の中心には、前記大径円部と同心上に、断面円形の閉空間１８が形成されている。前記閉空間１８は、平面形状が略円形で、なおかつ、その両端が、スリット１６に達することなく閉じられている。前記閉空間１８を設けると、誘導コイル６に交流電圧を印加した際に、その周囲に形成される誘導磁場を構成する磁力線ＭＦの磁束密度を、より効果的に、溶融帯１２の中心部に集中させることができる（図２参照）。
【００５２】
そのため、誘導加熱によって形成される溶融帯１２の、原料棒２の軸方向の長さを、極力、短くして、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧を小さくすることができ、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、静水圧の上昇を、極力、抑制して、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合が生じるのを、確実に防止することができる。
【００５３】
端子１７は、誘導コイル６と同等の融点と抵抗率とを有する材料、特に、熱膨張係数等を考慮して、前記誘導コイル６と同じ材料により、誘導コイル６と一体に、あるいは別体に形成することができる。また、端子１７を保持すると共に、交流電源と接続する接続部は、図示していないが、例えば、銅等の、導電性に優れた金属によって形成すると共に、誘導加熱時の熱によって溶融しないように、冷却機構を設けて冷却するのが好ましい。
【００５４】
ただし、前記接続部が、誘導コイル６に近づきすぎる場合には、前記誘導コイル６の温度分布の、原料棒２の軸を中心とする回転対称性が損なわれて、溶融帯１２の冷却が不均一化するため、育成される単結晶１３に曲がりを生じるおそれがある。そのため、端子１７は、接続部の冷却が誘導コイル６の温度分布に影響を及ぼさないような、十分な長さを有しているのが好ましい。
【００５５】
図６は、前記単結晶育成装置１に用いる補助誘導コイル１４の平面図、図７は、図６のVII−VII線断面図、図８は、図６のVIII方向矢視図である。図１、２および図６〜図８を参照して、補助誘導コイル１４は、円周上の１個所が、スリット１９を設けることで遮断され、かつ、その内部に、冷却機構としての水冷管２０が埋設された、原料棒２の軸方向に一定の長さを有すると共に、前記軸から放射方向に一定の幅を有する略環状（略筒状）に形成されていると共に、前記補助誘導コイル１４の外周の、スリット１９を挟む２箇所から、環の径方向外方へ、２本の、補助誘導コイル１４に交流電圧を印加するための端子２１が突設されている。
【００５６】
端子２１は、補助誘導コイル１４を、耐圧容器７内の、図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。また、端子２１は、内部が中空状に形成されていると共に、水冷管２０と繋がれており、前記水冷管２０に冷却水を供給するための配管も兼ねている。
【００５７】
誘導コイル６に交流電圧を印加して、先に説明した工程によって、単結晶１３を育成する際に、補助誘導コイル１４にも交流電圧を印加することで、育成する単結晶１３の表面を、補助的に加熱することができる。そのため、前記単結晶１３の、径方向および軸方向の温度勾配を、より一層、低減して、温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができ、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、前記単結晶１３にクラックが発生するのを、より一層、確実に防止することができる。
【００５８】
また、先に説明したように、単結晶１３を、補助誘導コイル１４によって補助的に加熱しているにもかかわらず、前記補助誘導コイル１４を、水冷管２０に通水して冷却することで、溶融帯１２からの輻射伝熱により、前記溶融帯１２の、原料棒２の軸方向における長さが長くなるのを抑制して、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧が増加するのを防止することもできる。
【００５９】
しかも、誘導コイル６の下方側の、溶融帯１２と単結晶１３との界面近傍を囲むように配設される、前記略筒状の補助誘導コイル１４に交流電圧を印加して発生させた誘導磁場を構成する磁力線ＭＦは、図２に示すように、単結晶１３の軸方向に沿うように形成されることから、前記界面の近傍の領域に及ぼすローレンツ力の方向を、単結晶１３の中心方向に向けて、溶融帯１２を、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じないように、支持する働きをする。そのため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、溶融帯１２が、前記不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合を生じるのを、確実に防止することができる。
【００６０】
補助誘導コイル１４は、その内径を、育成する単結晶１３の径に対して、適度な距離をとることができる範囲に設定するのが肝要である。すなわち、発明者の検討によると、補助誘導コイル１４の内径は、育成する単結晶１３の径の１．２倍〜５倍であるのが好ましい。補助誘導コイル１４の内径が、前記範囲未満では、補助誘導コイル１４による誘導加熱が、単結晶１３に、過剰に作用して、前記単結晶１３が溶融するおそれがあり、前記範囲を超える場合には、補助誘導コイル１４による誘導加熱が、単結晶１３に、十分に作用しないおそれがある。
【００６１】
図９は、誘導コイル６と補助誘導コイル１４とを、交流電圧を印加するための交流電源２２に接続するための、接続例を示す配線図である。図９を参照して、前記例では、交流電源２２の、図において上側の端子を、誘導コイル６の右側の端子１７に接続し、前記誘導コイル６の左側の端子１７を、補助誘導コイル１４の、右側の端子２１に接続すると共に、前記補助誘導コイル１４の左側の端子２１を、前記交流電源２２の下側の端子に接続している。誘導コイル６と、補助誘導コイル１４とを、図のように接続すると、交流電源２２から、前記両者に、位相を一致させた交流電圧を印加できるため、位相のずれによる電圧の減衰をなくして、原料棒２を、より効率的に誘導加熱することができる。
【００６２】
なお、図９において実線の矢印は、端子２１の中空部を通して、補助誘導コイル１４内の水冷管２０に供給する水の流れを示している。図９では、左側の端子２１から吸水して、右側の端子２１から排水させているが、水の流れは逆であってもよい。
【００６３】
図１０は、前記単結晶育成装置１に用いる保温体１５の断面図、図１１は、前記保温体１５を構成する１つの側面保温部材２７の外観を示す斜視図である。図１２は、前記保温体１５を構成する１つの底面保温部材２４の外観を示す斜視図である。
【００６４】
図１０〜図１２を参照して、保温体１５は、円板状で、かつ、中央に、単結晶１３が挿通される通孔２３を有する底面保温部材２４を、複数枚（図では５枚）、前記軸方向に、互いに直接に接触しないように、スペーサ２５を介して積層した上に、円周上の２個所が、スリット２６を設けることで遮断された、原料棒２の軸方向に一定の長さを有すると共に、前記軸から放射方向に一定の幅を有する略環状（略筒状）の、それぞれ筒の径が異なる複数個（図では５個）の側面保温部材２７を、各側面保温部材２７が互いに接触しないように間隔をあけて、それぞれ、原料棒２の軸と同心状となるように配設することで構成されている。
【００６５】
前記底面保温部材２４、および側面保温部材２７は、いずれも、表面の熱線反射率が高く、かつ熱容量の小さい材料によって形成するのが好ましい。その具体例としては、モリブデン、白金、イリジウム等の板材が挙げられる。前記板材によって形成された底面保温部材２４、側面保温部材２７を組み立てた保温体１５は、各部材の表面の熱線反射率が高く、単結晶１３からの輻射熱を有効に反射して、前記単結晶１３に戻す働きに優れているため、良好な保温性を有している。
【００６６】
しかも、前記各部材の熱容量が小さい上、前記構造ゆえに、保温体１５の全体としての熱容量も小さいため、前記保温体１５によって、保温のために、単結晶１３を囲むことで、耐圧容器７内に生じさせた温度分布を損ねることなしに、誘導コイル６や補助誘導コイル１４に印加する交流電圧の出力を変化させたときの、耐圧容器７内の温度変化の応答性を向上することもできる。
【００６７】
また、側面保温部材２７は、先に説明したように、円周上の２個所にスリット２６を設けて遮断しているため、誘導コイル６や補助誘導コイル１４に交流電圧を印加して形成される誘導磁場によって生じるジュール熱を最小限に止めて、前記側面保温部材２７が溶融するのを防止することもできる。
【００６８】
そして、前記保温体１５を設けることによって、単結晶１３と、冷却された耐圧容器７との間の輻射伝熱を遮断して、単結晶１３を保温することができるため、前記単結晶１３の、径方向および軸方向の温度勾配を、より一層、低減して、温度勾配によって生じる熱応力を減少させることができ、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、単結晶１３にクラックが発生するのを、より一層、確実に防止することができる。
【００６９】
その上、前記保温体１５を、冷却しない誘導コイル６と組み合わせることで、単結晶１３を育成する工程の初期に、誘導コイル６に交流電圧を印加して、溶融帯１２を形成するために要する消費電力を低減できる上、溶融帯１２を、原料棒２の軸方向に、一定速度で移動させて単結晶１３を成長させる際に、誘導コイル６に印加する交流電圧の消費電力が、過剰に増大するのを防止することもできる。そのため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、フローティングゾーン法によって、単結晶１３を育成する工程を通して、誘導コイル６に印加する交流電圧の消費電力の総量を、さらに低減することもできる。
【００７０】
なお、本発明の構成は、以上で説明した図の例に限定されるものではない。例えば、誘導コイル６によって誘導加熱して溶融帯１２を生成する前の原料棒２を、先に説明したのと同様の構造を有する保温体で囲んで保温してもよい。その場合には、溶融帯１２からの熱によって、溶融には至らないものの、高温になる原料棒２と、冷却された耐圧容器７との間の輻射伝熱を遮断できるため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、フローティングゾーン法によって、単結晶１３を育成する工程を通して、誘導コイル６に印加する交流電圧の消費電力の総量を、より一層、低減することができる。
【００７１】
消費電力を、過度に低減することは、特に、補助誘導コイル１４に交流電圧を印加して発生させる誘導磁場を構成する磁力線による、溶融帯１２と、単結晶１３との界面の近傍の領域に及ぼすローレンツ力の方向を、単結晶１３の中心方向に向けて、溶融帯１２を、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じないように支持する働きを低下させることに繋がるため、溶融帯１２の不規則な垂れに注意する必要がある。しかし、単結晶１３を形成する原料の種類等によっては、溶融帯１２が垂れ落ちる心配がない場合があり、その場合には、原料棒２を保温体で囲んで保温することによる、消費電力の低減効果が、特に有効である。
【００７２】
また、補助誘導コイル１４や保温体１５を省略してもよい。このうち、補助誘導コイル１４を省略した場合には、前記補助誘導コイル１４に交流電圧を印加して発生させる誘導磁場を構成する磁力線による、溶融帯１２と、単結晶１３との界面の近傍の領域に及ぼすローレンツ力の方向を、単結晶１３の中心方向に向けて、溶融帯１２を、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じないように支持する働きが得られない。
【００７３】
しかし、低温に冷却された補助誘導コイル１４を省略することで、保温体１５による保温性をさらに向上できるため、先に説明したように、溶融帯１２が垂れ落ちる心配がない場合等においては、補助誘導コイル１４に印加する交流電圧を削減できることと相まって、消費電力の低減効果が、特に有効である。
【実施例】
【００７４】
《実施例１》
〈誘導コイル６〉
ホウ化ジルコニウム（融点：３２００℃、抵抗率：４．６μΩ・ｃｍ）を主成分とし、少量のホウ化クロム（融点：２０００℃）を含む混合粉を、成形材料として圧縮成形した後、２０００℃で焼結して、図３〜図５に示す形状を有し、かつ外径が１００ｍｍ、内径が３０ｍｍの誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６に、同じ成形材料を焼結して形成した２本の端子１７を接続した。そして、前記誘導コイル６を、２本の端子１７を支持棒として利用して、図１に示す単結晶育成装置１の、円筒状の耐圧容器７内の、高さ方向の中心位置に、誘導コイル６の環の中心が、上ホルダ３によって保持される原料棒２の軸と同軸となるように配設した。
【００７５】
〈補助誘導コイル１４〉
図６〜８に示す形状を有し、外径が１００ｍｍ、内径が８０ｍｍで、かつ内部に水冷管２０を有する補助誘導コイル１４を、銅によって形成すると共に、水冷管２０に、銅管からなり、前記水冷管２０に冷却水を供給するための配管を兼ねる２本の端子２１を接続した。前記補助誘導コイル１４は、耐圧容器７内の、誘導コイル６の下方に、２本の端子２１を支持棒として利用して、原料棒２の軸方向に２０ｍｍの間隔をあけて、環の中心が、前記原料棒２の軸と同軸となるように配設した。そして、補助誘導コイル１４と、誘導コイル６とを、交流電源２２に対して、図９に示すように接続した。
【００７６】
〈保温体１５〉
図１０、図１２に示す形状を有し、外径が１２５ｍｍ、通孔２３の内径が１００ｍｍ、厚みが１ｍｍである円板状の、モリブデン製の底面保温部材２４を、高さ５ｍｍのスペーサ２５を介して、５枚、各円板の中心が、原料棒２の軸と同軸となるように積層した上に、円周上の２個所が、スリット２６を設けることで遮断された、原料棒２の軸方向の長さ（高さ）が１００ｍｍ、軸から放射方向の幅（厚み）が１ｍｍの、略環状（略筒状）の、それぞれ筒の内径が１００ｍｍ、１０５ｍｍ、１１０ｍｍ、１１５ｍｍ、および１２０ｍｍである、モリブデン製の、５個の側面保温部材２７を、各側面保温部材２７が互いに接触しないように間隔をあけて、それぞれ、同心状となるに配設して保温体１５を構成した。
【００７７】
前記保温体１５は、耐圧容器７内の、補助誘導コイル１４の下方に設置した、円筒状のアルミナブロック（図示せず）上に、原料棒２の軸方向に２０ｍｍの間隔をあけて、円板および筒の中心が、前記原料棒２の軸と同軸となるように載置した。
【００７８】
〈単結晶の育成〉
前記各部を備えた、図１の単結晶育成装置１の、上ホルダ３に、ホウ化チタンの多結晶からなる、直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの原料棒２を保持させると共に、下ホルダ５に、ホウ化チタンからなる、直径１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの種結晶４を保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、１０気圧の不活性ガス雰囲気とした。そして、配管を通して水冷管２０に通水して、補助誘導コイル１４を冷却しながら、先に説明した手順で、各部を動作させて、毎時２０ｍｍ（２０ｍｍ／ｈ）の速度で、直径６０ｍｍのホウ化チタンの単結晶１３を育成した。誘導コイル６および補助誘導コイル１４に印加する交流電圧の周波数は１５０ｋＨｚ、入力は２０ｋＷとした。
【００７９】
そして、単結晶１３が、長さ１００ｍｍまで成長した時点から３時間かけて、入力をゼロまで落とした後、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、クラックは全く見られなかった。
【００８０】
《比較例１》
実施例１で使用したのと同形状、同寸法で、かつ、内部に冷却機構としての水冷管を有する銅製の誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６を、水冷管と繋がれて、前記水冷管に冷却水を供給するための配管を兼ねる、銅管からなる２本の端子を、さらに支持棒として利用して、実施例１で使用した誘導コイル６に代えて、耐圧容器７内の同じ位置に設置すると共に、前記実施例１で使用したのと同じ補助誘導コイル１４、および本体１５と組み合わせて、図１３に示す従来の単結晶育成装置１を構成した。
【００８１】
前記単結晶育成装置１を使用して、配管を通して水冷管に通水して誘導コイル６を冷却し、かつ、配管を通して水冷管２０に通水して補助誘導コイル１４を冷却しながら、実施例１と同様にして、ホウ化チタンの単結晶１３を育成しようとしたところ、誘導コイル６に印加する交流電圧の入力は４０ｋＷを必要とした。また、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、熱応力が原因と考えられるクラックが発生しているのが確認された。
【００８２】
《実施例２》
タングステン（融点：３３８０℃、抵抗率：５．４μΩ・ｃｍ）の粉末を、成形材料として圧縮成形した後、２５００℃で焼結して、図３〜図５に示す形状を有し、かつ外径が１００ｍｍ、内径が３０ｍｍの誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６に、同じ成形材料を焼結して形成した２本の端子１７を接続した。そして、前記誘導コイル６を、２本の端子１７を支持棒として利用して、実施例１で使用した誘導コイル６に代えて、耐圧容器７内の同じ位置に設置すると共に、前記実施例１で使用したのと同じ補助誘導コイル１４、および本体１５と組み合わせて、図１に示す単結晶育成装置を構成した。
【００８３】
前記単結晶育成装置１の、上ホルダ３に、ホウ化ジルコニウムの多結晶からなる、直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの原料棒２を保持させると共に、下ホルダ５に、ホウ化ジルコニウムからなる、直径１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの種結晶４を保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、１０気圧の不活性ガス雰囲気とした。そして、配管を通して水冷管２０に通水して、補助誘導コイル１４を冷却しながら、先に説明した手順で、各部を動作させて、毎時２０ｍｍ（２０ｍｍ／ｈ）の速度で、直径６０ｍｍのホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成した。誘導コイル６および補助誘導コイル１４に印加する交流電圧の周波数は１５０ｋＨｚ、入力は２５ｋＷとした。
【００８４】
そして、単結晶１３が、長さ１００ｍｍまで成長した時点から３時間かけて、入力をゼロまで落とした後、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、クラックは全く見られなかった。
【００８５】
《比較例２》
比較例１で使用したのと同じ単結晶育成装置１を使用して、配管を通して水冷管に通水して誘導コイル６を冷却し、かつ、配管を通して水冷管２０に通水して補助誘導コイル１４を冷却しながら、実施例２と同様にして、ホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成しようとしたところ、誘導コイルに印加する交流電圧の入力は５０ｋＷを必要とした。また、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、熱応力が原因と考えられるクラックが発生しているのが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明の単結晶育成装置の、実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】図１の単結晶育成装置の要部である、誘導コイルおよび補助誘導コイルの部分を拡大した断面図である。
【図３】図１の単結晶育成装置に用いる誘導コイルの平面図である。
【図４】図３のIV−IV線断面図である。
【図５】図３のＶ方向矢視図である。
【図６】図１の単結晶育成装置に用いる補助誘導コイルの平面図である。
【図７】図６のVII−VII線断面図である。
【図８】図６のVIII方向矢視図である。
【図９】図３の誘導コイルと図６の補助誘導コイルとを、交流電圧を印加するための交流電源に接続するための、接続例を示す斜視図である。
【図１０】図１の単結晶育成装置に用いる保温体の断面図である。
【図１１】図１０の保温体を構成する１つの側面保温部材の外観を示す斜視図である。
【図１２】図１０の保温体を構成する１つの底面保温部材の外観を示す斜視図である。
【図１３】フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００８７】
１     単結晶育成装置
２     原料棒
３     上ホルダ
４     種結晶
５     下ホルダ
６     誘導コイル
７     耐圧容器
８     駆動装置
９     駆動装置
１０   駆動軸
１１   駆動軸
１２   溶融帯
１３   単結晶
１４   補助誘導コイル
１５   保温体
１６   スリット
１７   端子
１８   閉空間
１９   スリット
２０   水冷管
２１   端子
２２   交流電源
２３   通孔
２４   底面保温部材
２５   スペーサ
２６   スリット
２７   側面保温部材
ＭＦ   磁力線
【図１】
2007238362.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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