(57)【要約】【課題】重合反応装置及び方法において、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができると共に装置の小型化を図る。【解決手段】円筒中空形状をなす容器１１の一端部に原料を供給する入口１２を形成する一方、他端部に重合物を排出する出口１３と上部に揮発性物質を排出する排出口１４を形成し、この容器１１に回転軸１５を回転自在に支持すると共に、この回転軸１５に複数の円板１８を長手方向に所定間隔で固定することで複数の反応部２０を区画して設けると共に、この円板１８に回転時に重合物をかき上げる金網状部材２２を固定し、各円板１８の外周面と容器１１の内面との間に重合物流通路２１を設ける。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料の入口と重合物の出口が形成されると共に略水平をなして配設された中空容器と、該中空容器内に回転自在で且つ長手方向に所定間隔で配設されることで反応部を複数に区画する複数の円板と、該円板に設けられて回転時に重合物をかき上げる重合物かき上げ手段と、前記中空容器の下部内面と前記円板の外周面との間に設けられた重合物流路とを具えたことを特徴とする重合反応装置。
【請求項２】
請求項１に記載の重合反応装置において、前記中空容器にその中心部に沿って回転軸が回転自在に支持され、前記複数の円板は該回転軸に一体に固定されたことを特徴とする重合反応装置。
【請求項３】
請求項１に記載の重合反応装置において、前記中空容器の一端部及び他端部に一対の回転軸が回転自在に支持され、該各回転軸の端部に支持円板がそれぞれ一体に固定され、該各支持円板と前記複数の円板とが複数の連結部材により一体に連結されたことを特徴とする重合反応装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記中空容器は、円筒形状をなして上部に揮発性物質の排出口が形成される一方、前記複数の円板の中央部に揮発性物質の流通孔が形成されたことを特徴とする重合反応装置。
【請求項５】
請求項４に記載の重合反応装置において、前記中空容器内にて、前記流通孔より下方の領域に原料または重合物が供給されることを特徴とする重合反応装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記かき上げ手段は、前記円板の表面に設けられた凹凸部であることを特徴とする重合反応装置。
【請求項７】
請求項６に記載の重合反応装置において、前記凹凸部を前記円板の表面に固定された金網状部材とし、該金網状部材の線径を、前記原料の入口側で０．５〜４ｍｍに設定する一方、前記重合物の出口側で０．７〜６ｍｍに設定すると共に、前記金網状部材の目開きを、前記原料の入口側で２〜８メッシュに設定する一方、前記重合物の出口側で１〜６メッシュに設定したことを特徴とする重合反応装置。
【請求項８】
請求項１から４のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記かき上げ手段は、前記複数の円板を連結するように設けられたかき上げ翼であることを特徴とする重合反応装置。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記中空容器の下部に、前記複数の円板の間に位置して堰が設けられたことを特徴とする重合反応装置。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記複数の円板の間隔を、前記原料の入口側で１０〜５０ｍｍに設定する一方、前記重合物の出口側で４０〜１５０ｍｍに設定したことを特徴とする重合反応装置。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれか一つに記載の重合反応装置において、前記重合物は、１００Poise以下の低粘度の重合物であることを特徴とする重合反応装置。
【請求項１２】
容器の一端部にある入口から該容器内に供給された原料を、複数の円板で区画された複数の反応部にて、回転する前記円板によりかき上げられて表面が更新されることで重合が促進されると共に、前記容器の下部内面と前記円板の外周面との間に設けられた重合物流路を通って隣接する前記反応部へ移動し、前記容器の他端部にある出口から重合物が排出されることを特徴とする重合反応方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の重合反応方法において、前記容器内で重合された重合物は、前記重合物流路により前記複数の反応部間を移動して前記出口から外部に排出される一方、前記容器内部で発生した揮発性物質は、前記複数の円板の中央部に形成された流通孔を通り、前記容器の上部にある排出口から排出されることを特徴とする重合反応方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応によって副生する低分子物を除去しつつ、重縮合反応を促進して生分解性ポリマーなどの重合物を製造する重合反応装置及び方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
重合物を製造する重合反応装置としては、反応によって副生する低分子物を除去しつつ重反応を進めて、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＰＣ（ポリカーボネート）、ＰＡ（ポリアミド）等の重合物の製造するものが一般的である。この重合反応において、副生する揮発性物質を除去して、重合反応を進めるためには、反応物（ポリマー）の表面積を大きくし、且つ、迅速にこの反応物の表面を更新することで、副生する低分子物の拡散（気相への物質移動）を促進することが必要である。
【０００３】
従来の重合反応装置としては、下記特許文献１に記載されたものがある。この特許文献１に記載された流動性材料の処理装置は、反応容器内に運動及び推進装置として、かご状の回転可能フレームに固定された複数のリング板を回転可能に設けて構成し、入口から流動性材料を反応容器内に投入し、回転する複数のリング板により混合攪拌して大きい表面作用を与えることで重縮合させ、出口から排出するものである。
【０００４】
【特許文献１】特公昭５３−００１２２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した従来の重合反応装置（流動性材料の処理装置）にあっては、高粘度の流動性材料を反応容器内に投入し、回転するかご状の回転可能フレームに固定された複数のリング板により混合攪拌することで、表面作用を付与すると共に推進力を付与し、重合した後に排出するようにしている。ところで、この重合反応においては、上述したように、容器内での反応を促進するために、容器内で流動性材料の表面積を大きくし、且つ、迅速にその表面を更新することが必要である。ところが、従来の重合反応装置にて、生分解性ポリマーなどの比較的低粘度の流動性材料を用いた場合には、回転する複数のリング板により流動性材料をかき上げることができず、適正な表面更新が行われずに十分な重合度を有する重合物を得ることができない。
【０００６】
また、従来の重合反応装置では、傾斜した複数のリング板により流動性材料を混合攪拌しながら前進させているため、流動性材料の十分な重合が行われない可能性があり、処理された重合物の品質が低下してしまうという問題がある。
【０００７】
更に、運動及び推進装置として、かご状の回転可能フレームに固定された複数のリング板を回転可能に設けて構成しており、この場合、複数のリング板は、傾斜した状態で支持されることで、回転時に流動性材料に対して前進運動を付与することができる。そのため、多数のリング板を傾斜した状態で回転可能フレームに固定する必要があり、構造が複雑になるばかりでなく、製造コストが増加してしまうという問題がある。
【０００８】
本発明はこのような課題を解決するものであり、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができると共に装置の小型化を図った重合反応装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するための請求項１の発明の重合反応装置は、原料の入口と重合物の出口が形成されると共に略水平をなして配設された中空容器と、該中空容器内に回転自在で且つ長手方向に所定間隔で配設されることで反応部を複数に区画する複数の円板と、該円板に設けられて回転時に重合物をかき上げる重合物かき上げ手段と、前記中空容器の下部内面と前記円板の外周面との間に設けられた重合物流路とを具えたことを特徴とするものである。
【００１０】
請求項２の発明の重合反応装置では、前記中空容器にその中心部に沿って回転軸が回転自在に支持され、前記複数の円板は該回転軸に一体に固定されたことを特徴としている。
【００１１】
請求項３に記載の重合反応装置では、前記中空容器の一端部及び他端部に一対の回転軸が回転自在に支持され、該各回転軸の端部に支持円板がそれぞれ一体に固定され、該各支持円板と前記複数の円板とが複数の連結部材により一体に連結されたことを特徴としている。
【００１２】
請求項４の発明の重合反応装置では、前記中空容器は、円筒形状をなして上部に揮発性物質の排出口が形成される一方、前記複数の円板の中央部に揮発性物質の流通孔が形成されたことを特徴としている。
【００１３】
請求項５の発明の重合反応装置では、前記流通孔より下方の領域に原料または重合物が供給されることを特徴としている。
【００１４】
請求項６の発明の重合反応装置では、前記かき上げ手段は、前記円板の表面に設けられた凹凸部であることを特徴としている。
【００１５】
請求項７の発明の重合反応装置では、前記凹凸部を前記円板の表面に固定された金網状部材とし、該金網状部材の線径を、前記原料の入口側で０．５〜４ｍｍに設定する一方、前記重合物の出口側で０．７〜６ｍｍに設定すると共に、前記金網状部材の目開きを、前記原料の入口側で２〜８メッシュに設定する一方、前記重合物の出口側で１〜６メッシュに設定したことを特徴としている。
【００１６】
請求項８の発明の重合反応装置では、前記かき上げ手段は、前記複数の円板を連結するように設けられたかき上げ翼であることを特徴としている。
【００１７】
請求項９の発明の重合反応装置では、前記中空容器の下部に、前記複数の円板の間に位置して堰が設けられたことを特徴としている。
【００１８】
請求項１０の発明の重合反応装置では、前記複数の円板の間隔を、前記原料の入口側で１０〜５０ｍｍに設定する一方、前記重合物の出口側で４０〜１５０ｍｍに設定したことを特徴としている。
【００１９】
請求項１１の発明の重合反応装置では、前記重合物は、１００Poise以下の低粘度の重合物であることを特徴としている。
【００２０】
請求項１２の発明の重合反応方法は、容器の一端部にある入口から該容器内に供給された原料を、複数の円板で区画された複数の反応部にて、回転する前記円板によりかき上げられて表面が更新されることで重合が促進されると共に、前記容器の下部内面と前記円板の外周面との間に設けられた重合物流路を通って隣接する前記反応部へ移動し、前記容器の他端部にある出口から重合物が排出されることを特徴とするものである。
【００２１】
請求項１３の発明の重合反応方法では、前記容器内で重合された重合物は、前記重合物流路により前記複数の反応部間を移動して前記出口から外部に排出される一方、前記容器内部で発生した揮発性物質は、前記複数の円板の中央部に形成された流通孔を通り、前記容器の上部にある排出口から排出されることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２２】
請求項１の発明の重合反応装置によれば、原料の入口と重合物の出口を有して略水平をなして配設された中空容器内に、反応部を複数に区画する複数の円板を回転自在で且つ長手方向に所定間隔で配設し、この円板に回転時に重合物をかき上げる重合物かき上げ手段を設けると共に、中空容器の下部内面と円板の外周面との間に重合物流路を設けたので、入口から中空容器内に投入された原料は、円板の回転時に、重合物かき上げ手段によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板で区画された所定の反応部で表面更新が行われた後に、重合物流路を通って次の反応部に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができると共に、装置の小型化を図ることができる。
【００２３】
請求項２の発明の重合反応装置によれば、中空容器にその中心部に沿って回転軸を回転自在に支持し、複数の円板をこの回転軸に一体に固定したので、簡単な構成で複数の円板を回転可能に支持することができる。
【００２４】
請求項３に記載の重合反応装置によれば、中空容器の一端部及び他端部に一対の回転軸を回転自在に支持し、この各回転軸の端部に支持円板をそれぞれ一体に固定し、各支持円板と複数の円板とを複数の連結部材により一体に連結したので、中空容器の中心部に円板の回転軸が位置しないため、かき上げられた重合物の落下時に回転軸に付着することがなく、重合物の表面更新を安定して行うことができる。
【００２５】
請求項４の発明の重合反応装置によれば、中空容器を円筒形状として上部に揮発性物質の排出口を形成する一方、複数の円板の中央部に揮発性物質の流通孔を形成したので、中空容器内で発生した揮発性物質を流通孔を通して収集し、排出口から確実に排出することができる。
【００２６】
請求項５の発明の重合反応装置によれば、流通孔より下方の領域に原料または重合物を供給するので、原料や重合物が流通孔により隣接する反応部へ移動することがなく、十分な滞留時間を確保して分子量分布のシャープな重合物を得ることができる。
【００２７】
請求項６の発明の重合反応装置によれば、かき上げ手段を、円板の表面に設けた凹凸部としたので、簡単な構成でかき上げ手段を構成することができる。
【００２８】
請求項７の発明の重合反応装置によれば、凹凸部を円板の表面に固定した金網状部材とし、この金網状部材の線径を原料の入口側で０．５〜４ｍｍに設定する一方、重合物の出口側で０．７〜６ｍｍに設定すると共に、金網状部材の目開きを原料の入口側で２〜８メッシュに設定する一方、重合物の出口側で１〜６メッシュに設定したので、重合物の粘度に応じて凹部または凸部の幅やその間隔を適正の大きさとすることで、表面更新を適正に実行することができる。
【００２９】
請求項８の発明の重合反応装置によれば、かき上げ手段を、複数の円板を連結するかき上げ翼としたので、円板の回転時に重合物をかき上げるだけでなく、中空容器内に滞留する重合物を攪拌することができ、確実に重合物の反応を促進することができると共に、揮発性物質を除去することができる。
【００３０】
請求項９の発明の重合反応装置によれば、中空容器の下部に複数の円板の間に位置して堰を設けたので、堰により重合物の逆流が抑制され、重合反応を確実に促進することができる。
【００３１】
請求項１０の発明の重合反応装置によれば、複数の円板の間隔を原料の入口側で１０〜５０ｍｍに設定する一方、重合物の出口側で４０〜１５０ｍｍに設定したので、重合物の粘度に応じて複数の円板の間隔を適正の距離とすることで、表面更新を適正に実行することができる。
【００３２】
請求項１１の発明の重合反応装置によれば、重合物を１００Poise以下の低粘度の重合物としたので、低粘度の重合物質であっても確実に重合反応を促進して高品質な重合物を製造することができる。
【００３３】
また、請求項１２の発明の重合反応方法によれば、容器の一端部にある入口からこの容器内に供給された原料を、複数の円板で区画された複数の反応部にて、回転する円板によりかき上げられて表面が更新されることで重合が促進されると共に、容器の下部内面と前記円板の外周面との間に設けられた重合物流路を通って隣接する反応部へ移動し、容器の他端部にある出口から重合物が排出されるようにしたので、空容器内にて、原料は重合物かき上げ手段によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板で区画された所定の反応部で表面更新が行われた後に、重合物流路を通って次の反応部に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【００３４】
請求項１３の発明の重合反応方法によれば、容器内で重合された重合物は、重合物流路により複数の反応部間を移動して出口から外部に排出される一方、容器内部で発生した揮発性物質は、複数の円板の中央部に形成された流通孔を通り、容器の上部にある排出口から排出されるようにしたので、重合物を重合物流路から複数の反応部間を移動して出口から排出する一方、揮発性物質を各流通孔を通して排出口から排出することとなり、重合反応の促進と揮発性物質の除去を両立して適性に実行することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下に添付図面を参照して、本発明に係る重合反応装置及び方法の好適な実施例を詳細に説明する。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。
【実施例１】
【００３６】
図１は、本発明の実施例１に係る重合反応装置を表す概略断面（図２のＩ−Ｉ断面）図、図２は、図１のII−II断面図、図３は、実施例１の重合反応装置における円板の要部断面図である。
【００３７】
実施例１の重合反応装置及び方法は、重合物としての生分解性ポリマーなどの原料を攪拌混合することで重合し、分子量分布のシャープな生分解性ポリマーを製造するものである。この生分解性ポリマーは、粘度が１〜１００Poise（P、ポアズ）と比較的低粘度であり、攪拌混合による表面更新を効率良く行う必要があると共に、攪拌混合時における重合物の逆流を抑制する必要がある。なお、１P＝１００cP＝１gf/cm・sであり、国際単位系ではPa・ｓ（１Pa・ｓ＝１０P）である。
【００３８】
即ち、実施例１の重合反応装置において、図１及び図２に示すように、容器（中空容器）１１は、円筒形状をなすと共に密閉された中空形状をなし、略水平をなして配設されている。この容器１１は、一端部における外周下部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部における外周下部に重合物を排出する出口１３が形成されると共に、外周上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。
【００３９】
この容器１１の中心部には回転軸１５が貫通しており、各端部が容器１１に固定された各軸受１６，１７により回転自在に支持されており、一端部には図示しない駆動装置が連結されている。そして、この回転軸１５には、所定間隔をあけて複数の円板１８が一体に固定されている。この円板１８は、外周面と容器１１の内周面との間に周方向で均一な所定の隙間ｓをもって位置すると共に、回転軸１５の周囲の略中央部には開口部１９が形成されている。
【００４０】
この場合、各円板１８は、容器１１内に回転自在で、且つ、長手方向に所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部２０に区画している。そして、各反応部２０は、円板１８と容器１１との間に形成された隙間ｓとしての重合物流路２１により連通すると共に、揮発性物質の流通孔としての開口部１９により連通している。従って、原料または重合物は、容器１１内にて、開口部１９により下方の領域に供給され、容器１１内の原料は、重合物流路２１を通って各反応部２０間を移動する一方、発生した揮発性物質は、開口部１９を通って各反応部２０間を移動することができる。
【００４１】
また、各円板１８は、回転時に容器１１内の重合物をかき上げる重合物かき上げ手段を有しており、本実施例では、重合物かき上げ手段として円板１８の両面が凹凸形状をなし、具体的には、円板１８の両面に、多数のワイヤがほぼ直行した状態で連結された金網状部材２２が固定されている。従って、図３に示すように、円板１８の回転時に、容器１１内にある低粘度の重合物を金網状部材２２により適正にかき上げ、表面更新を行うことができる。
【００４２】
ところで、容器１１内では、各反応部２０での重合物の反応度合が異なるため、円板１８の間隔、金網状部材２２の線径及び目開き量が適正なものに調整されている。即ち、容器１１の全長Ｌ＝１０ｍ、内径Ｄ＝２ｍとした場合、図１に示すように、複数の円板１８の間隔ａを、原料の入口１２側で１０〜５０ｍｍに設定する一方、重合物の出口１３側で４０〜１５０ｍｍに設定することが望ましく、最適範囲としては、複数の円板１８の間隔ａは、原料の入口１２側で１５〜３５ｍｍ、重合物の出口１３側で４０〜８０ｍｍである。本実施例では、図１に示すように、原料の入口１２側での領域Ａと、中間部での領域Ｂと、重合物の出口１３側での領域Ｃとに分け、それぞれ適正な円板１８の間隔ａとしている。
【００４３】
また、図３に示すように、円板１８の凹凸部を構成する金網状部材２２の線径ｂを、原料の入口側で０．５〜４ｍｍに設定する一方、重合物の出口側で０．７〜６ｍｍに設定することが望ましく、最適範囲としては、金網状部材２２の線径ｂは、原料の入口側で１〜３ｍｍ、重合物の出口側で１．５〜４ｍｍである。そして、金網状部材２２の目開きを、原料の入口側で２〜８メッシュに設定する一方、重合物の出口側で１〜６メッシュに設定することが望ましく、最適範囲としては、金網状部材２２の目開きは、原料の入口側で２．５〜６メッシュ、重合物の出口側で１〜４メッシュである。なお、１メッシュとは、１インチ間の網目の数である。即ち、金網状部材２２の線径ｂ及び目開きを、原料の入口１２側に対して重合物の出口１３側を大きく設定することが望ましい。
【００４４】
更に、円板１８の板厚ｔを２〜１０ｍｍ、好ましくは、３〜５ｍｍに設定するとよい。そして、円板１８の回転数を１〜２０ｒｐｍに設定するとよい。また、円板１８と容器１１との間に形成された隙間ｓ（重合物流路２１）は、小さければ小さいほど良いが、装置構成を考慮すると、１０ｍｍ以下に設定することが望ましい。
【００４５】
このように構成された本実施例の重合物反応装置にて、図１乃至図３に示すように、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は、最初の反応部２０にて、回転する円板１８の金網状部材２２によりかき上げられる。この円板１８によってかき上げられた原料は、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板１８の表面に沿って流下する。即ち、回転する円板１８により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。
【００４６】
最初の反応部２０に供給された原料は、この反応部２０で重合反応が促進されながら、重合物流路２１を通って隣接する反応部２０へ移動する。そして、次の反応部２０でも、前述と同様に、重合反応が進んだ原料が回転する円板１８の金網状部材２２によりかき上げられ、攪拌混合が効率良く行われると共に表面更新がなされ、重合物反応が進行する。
【００４７】
また、原料の入口１２側の領域Ａでは、この入口１２から供給された原料（重合物）の粘度は低いが、ここでは、密に配置した円板１８と接近した金網状部材２２により、確実に原料をかき上げて表面更新作用が行われ、揮発性物質（ガス）の分離と重合化が密に促進される。一方、重合物の出口１３側の領域Ｃでは、重合物の粘度が高くなっているが、ここでは、粗に配置した円板１８と所定距離離間した金網状部材２２により、適正に原料をかき上げて表面更新作用が行われると共に、重合物の共廻り現象が解消される。
【００４８】
そして、容器１１内が複数の円板１８により複数の反応部２０に区画されており、各反応部２０で重合反応が促進され、重合物流路２１を通って次の反応部２０へ移動するため、重合物の出口１３への流れがスムースになり、各反応部２０での良好な滞溜時間を確保することができると共に、逆流が防止され、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００４９】
このように実施例１の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１の一端部に原料を供給する入口１２を形成する一方、他端部に重合物を排出する出口１３と上部に揮発性物質を排出する排出口１４を形成し、この容器１１に回転軸１５を回転自在に支持すると共に、この回転軸１５に複数の円板１８を長手方向に所定間隔で固定することで複数の反応部２０を区画して設けると共に、この円板１８に回転時に重合物をかき上げる金網状部材２２を固定し、各円板１８の外周面と容器１１の内面との間に重合物流路２１を設けている。
【００５０】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板１８の回転時に金網状部材２２によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板１８で区画された所定の反応部２０で表面更新が行われた後に、重合物流路２１を通って次の反応部２０に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができると共に、装置の小型化を図ることができる。
【００５１】
また、本実施例の重合反応装置では、複数の円板１８を容器１１の中心部に回転自在に支持された回転軸１５に一体に固定しており、簡単な構成で複数の円板１８を容器１１内に回転可能に支持することができる。
【００５２】
また、容器１１を円筒形状として上部に揮発性物質の排出口１４を形成する一方、複数の円板１８の中央部に揮発性物質を流通させる開口部１９を形成している。従って、容器１１内で生成した揮発性物質を開口部１９を通して収集し、排出口１４から確実に排出することができる。
【００５３】
そして、本実施例の重合反応装置では、開口部１９より下方の領域に原料または重合物を供給し、重合反応を行いながら移動することで、この原料や重合物が開口部１９により隣接する反応部２０へ移動することがなく、十分な滞留時間を確保して分子量分布のシャープな重合物を得ることができる。
【００５４】
また、重合物をかき上げるかき上げ手段を、円板１８の表面に固定した金網状部材２２としたことで、簡単な構成でかき上げ手段を構成することができる。
【実施例２】
【００５５】
図４は、本発明の実施例２に係る重合反応装置を表す概略断面図、図５は、図４のＶ−Ｖ断面図である。なお、前述した実施例で説明したものと同様の機能を有する部材には同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００５６】
実施例２の重合反応装置において、図４及び図５に示すように、中空円筒形状をなす容器１１は、一端部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部に重合物を排出する出口１３と、上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。この容器１１の中心部には回転軸１５が貫通して軸受１６，１７により回転自在に支持されており、この回転軸１５には、所定間隔をあけて複数の円板１８が一体に固定されている。この場合、各円板１８は、容器１１内に回転自在で、且つ、所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部２０に区画し、各反応部２０は、円板１８と容器１１との間に形成された重合物流路２１により連通すると共に、開口部１９により連通している。また、各円板１８は、その両面に金網状部材２２が固定されている。
【００５７】
そして、本実施例では、各円板１８の間に、かき上げ手段として、この複数の円板１８を連結するかき上げ翼３１が設けられている。このかき上げ翼３１は、断面がＶ字形状をなし、開口が回転方向前方を向くように隣接する円盤１８における互いに対向する面を連結するように固定されている。
【００５８】
この場合、容器１１内では、各反応部２０での重合物の反応度合が異なるため、かき上げ翼３１の個数が適正なものに調整されている。即ち、原料の入口１２側で、かき上げ翼３１を２〜１６個設け、重合物の出口１３側で、かき上げ翼３１を０〜４個設けることが望ましい。
【００５９】
このように構成された本実施例の重合物反応装置では、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は反応部２０にて、回転する円板１８の金網状部材２２並びにかき上げ翼３１によりかき上げられ、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板１８の表面に沿って流下したり、かき上げ翼３１から落下したりする。即ち、回転する円板１８により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。そして、重合物は、反応部２０で重合反応が促進されながら、重合物流路２１を通って隣接する反応部２０へ移動するため、各反応部２０での良好な滞溜時間を確保することができると共に逆流が防止され、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００６０】
このように実施例２の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１に回転軸１５を回転自在に支持すると共に、この回転軸１５に複数の円板１８を長手方向に所定間隔で固定することで複数の反応部２０を区画して設けると共に、複数の円板１８の間に各円板１８を連結するかき上げ翼３１を設けている。
【００６１】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板１８の回転時に金網状部材２２並びにかき上げ翼３１によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が更に大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板１８で区画された所定の反応部２０で表面更新が行われた後に、重合物流路２１を通って次の反応部２０に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【００６２】
なお、この実施例２では、かき上げ翼３１を断面Ｖ字形状としたが、この形状に限定されるものではなく、平板形状や円弧形状であってもよく、また、複数のスリット孔を形成してもよい。
【実施例３】
【００６３】
図６は、本発明の実施例３に係る重合反応装置を表す概略断面図、図７は、図６のVII−VII断面図である。なお、前述した実施例で説明したものと同様の機能を有する部材には同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００６４】
実施例３の重合反応装置において、図６及び図７に示すように、中空円筒形状をなす容器１１は、一端部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部に重合物を排出する出口１３と、上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。この容器１１の中心部には回転軸１５が貫通して軸受１６，１７により回転自在に支持されており、この回転軸１５には、所定間隔をあけて複数の円板１８が一体に固定されている。この場合、各円板１８は、容器１１内に回転自在で、且つ、所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部２０に区画し、各反応部２０は、円板１８と容器１１との間に形成された重合物流路２１により連通すると共に、開口部１９により連通している。また、各円板１８は、その両面に金網状部材２２が固定されている。
【００６５】
そして、本実施例では、容器１１の下部に、複数の円板１８の間に位置して堰４１が設けられている。この堰４１は、弓形状をなし、上端面が円板１８の開口部１９よりも下方に位置しており、所定の反応部２０ごとに配置されている。
【００６６】
この場合、容器１１内では、各反応部２０での重合物の反応度合が異なるため、堰４１の個数が適正なものに調整されている。即ち、原料の入口１２側で、堰４１を多く設けたり、小さいピッチで設けることが望ましい。
【００６７】
このように構成された本実施例の重合物反応装置では、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は反応部２０にて、回転する円板１８の金網状部材２２によりかき上げられ、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板１８の表面に沿って流下する。即ち、回転する円板１８により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。そして、重合物は、反応部２０で重合反応が促進されながら、重合物流路２１を通って隣接する反応部２０へ移動し、堰４１により逆流（逆混合）が抑制されるため、各反応部２０での良好な滞溜時間を確保することができ、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００６８】
このように実施例３の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１に回転軸１５を回転自在に支持すると共に、この回転軸１５に複数の円板１８を長手方向に所定間隔で固定することで複数の反応部２０を区画して設けると共に、容器１１の下部に複数の円板１８の間に位置して堰４１を設けている。
【００６９】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板１８の回転時に金網状部材２２によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が更に大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板１８で区画された所定の反応部２０で表面更新が行われた後に、重合物流路２１を通って次の反応部２０に移動するが、堰４１により逆流が抑制されることとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【実施例４】
【００７０】
図８は、本発明の実施例４に係る重合反応装置を表す概略断面図、図９は、図８のIX−IX断面図である。なお、前述した実施例で説明したものと同様の機能を有する部材には同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００７１】
実施例４の重合反応装置において、図８及び図９に示すように、中空円筒形状をなす容器１１は、一端部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部に重合物を排出する出口１３と、上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。この容器１１における長手方向の両側には、一対の回転軸５１，５２が軸受５３，５４により回転自在に支持されている。そして、一方の回転軸５１の端部には、支持円板５５が固定される一方、他方の回転軸５２の端部には、支持円板５６が固定されており、各支持円板５５，５６の間には、所定間隔をあけて複数の円板５７が配設され、複数（本実施例では、４つ）の連結部材５８により一体に連結されている。この場合、各支持円板５５，５６及び各円板５７は同径が望ましく、棒状をなす連結部材５８が嵌合して固定されることで、各支持円板５５，５６及び各円板５７を一体に固定している。
【００７２】
そして、各支持円板５５，５６及び各円板５７は、容器１１内に回転自在で、且つ、所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部５９に区画し、各反応部５９は、円板５７と容器１１との間に形成された重合物流路６０により連通すると共に、各円板５７の中央部に形成された開口部６１により連通している。また、各円板５７は、その両面に金網状部材２２が固定されている。
【００７３】
このように構成された本実施例の重合物反応装置では、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は反応部５９にて、回転する円板５７の金網状部材２２によりかき上げられ、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板５７の表面に沿って流下する。即ち、回転する円板５７により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。そして、重合物は、反応部５９で重合反応が促進されながら、重合物流路６０を通って隣接する反応部５９へ移動するため、各反応部５９での良好な滞溜時間を確保することができ、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００７４】
このように実施例４の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１の長手方向における各端部に一対の回転軸５１，５２を回転自在に支持すると共に、この各回転軸５１，５２の端部に支持円板５５，５６を固定し、この支持円板５５，５６の間に複数の円板５７を長手方向に所定間隔で配置して連結部材５８により一体に連結することで、複数の反応部５９を区画して設けると共に、各円板５７と容器１１との間に重合物流路６０を設けている。
【００７５】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板５７の回転時に金網状部材２２によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が更に大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板５７で区画された所定の反応部５９で表面更新が行われた後に、重合物流路６０を通って次の反応部５９に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【００７６】
また、本実施例では、容器１１内に円板５７の回転軸が存在しないため、回転する円板５７によりかき上げられた重合物が流下するとき、回転軸に付着することがなく、確実に重合物の表面更新を行うことができる。
【実施例５】
【００７７】
図１０は、本発明の実施例５に係る重合反応装置を表す概略断面図、図１１は、図１０のXI−XI断面図である。なお、前述した実施例で説明したものと同様の機能を有する部材には同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００７８】
実施例５の重合反応装置において、図１０及び図１１に示すように、中空円筒形状をなす容器１１は、一端部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部に重合物を排出する出口１３と、上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。この容器１１における長手方向の両側には、回転軸５１，５２が軸受５３，５４により回転自在に支持され、各回転軸５１，５２の端部には、それぞれ支持円板５５，５６が固定されている。そして、各支持円板５５，５６の間には、所定間隔をあけて複数の円板５７が配設され、この各円板５７は、複数のかき上げ翼３１により一体に連結されている。この場合、複数の円板５７の間に短いかき上げ翼３１を固定しても良いし、複数の円板５７に長尺のかき上げ翼３１を貫通して固定してもよい。また、かき上げ翼３１は、図１１では、断面Ｖ字形状としたが、この形状に限定されるものではなく、平板形状や円弧形状であってもよく、複数のスリット孔を形成してもよい。
【００７９】
そして、各支持円板５５，５６及び各円板５７は、容器１１内に回転自在で、且つ、所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部５９に区画し、各反応部５９は、円板５７と容器１１との間に形成された重合物流路６０により連通すると共に、各円板５７の中央部に形成された開口部６１により連通している。また、各円板５７は、その両面に金網状部材２２が固定されている。
【００８０】
このように構成された本実施例の重合物反応装置では、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は反応部５９にて、回転する円板５７の金網状部材２２並びにかき上げ翼３１によりかき上げられ、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板５７の表面に沿って流下したり、かき上げ翼３１から落下したりする。即ち、回転する円板５７により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。そして、重合物は、反応部５９で重合反応が促進されながら、重合物流路６０を通って隣接する反応部５９へ移動するため、各反応部５９での良好な滞溜時間を確保することができ、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００８１】
このように実施例５の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１の長手方向における各端部に一対の回転軸５１，５２を回転自在に支持すると共に、この各回転軸５１，５２の端部に支持円板５５，５６を固定し、この支持円板５５，５６の間に複数の円板５７を長手方向に所定間隔で配置してかき上げ翼３１により一体に連結することで、複数の反応部５９を区画して設けると共に、各円板５７と容器１１との間に重合物流路６０を設けている。
【００８２】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板５７の回転時に金網状部材２２並びにかき上げ翼３１によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が更に大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板５７で区画された所定の反応部５９で表面更新が行われた後に、重合物流路６０を通って次の反応部５９に移動することとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【実施例６】
【００８３】
図１２は、本発明の実施例６に係る重合反応装置を表す概略断面図、図１３は、図１２のXIII−XIII断面図である。なお、前述した実施例で説明したものと同様の機能を有する部材には同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００８４】
実施例６の重合反応装置において、図１２及び図１３に示すように、中空円筒形状をなす容器１１は、一端部に原料を供給する入口１２が形成される一方、他端部に重合物を排出する出口１３と、上部に揮発性物質を排出する排出口１４が形成されている。この容器１１における長手方向の両側には、回転軸５１，５２が軸受５３，５４により回転自在に支持され、各回転軸５１，５２の端部には、それぞれ支持円板５５，５６が固定されている。そして、各支持円板５５，５６の間には、所定間隔をあけて複数の円板５７が配設され、複数（本実施例では、４つ）の連結部材７１により一体に連結されている。この場合、複数の円板５７の間に短い連結部材７１を固定しても良いし、複数の円板５７に長尺の連結部材７１を貫通して固定してもよい。
【００８５】
そして、各支持円板５５，５６及び各円板５７は、容器１１内に回転自在で、且つ、所定間隔で配設されることで、容器１１内を複数の反応部５９に区画し、各反応部５９は、円板５７と容器１１との間に形成された重合物流路６０により連通すると共に、各円板５７の中央部に形成された開口部６１により連通している。また、各円板５７は、開口部６１に近い内周側で連結部材７１により連結されており、その両面に金網状部材２２が固定されている。更に、容器１１の下部には、複数の円板５７の間に位置して堰４１が設けられている。この堰４１は弓形状をなし、上端面が連結部材７１よりも下方に位置しており、所定の反応部５９ごとに配置されている。
【００８６】
このように構成された本実施例の重合物反応装置では、原料が入口１２から容器１１内に供給されると、この原料は反応部５９にて、回転する円板５７の金網状部材２２によりかき上げられ、容器１１内の上方の気相部に位置するところから、この円板５７の表面に沿って流下する。即ち、回転する円板５７により原料の攪拌混合が効率良く行われると共に、気相に効率良くさらされることで表面更新がなされ、重合物反応が活発に行われる。そして、重合物は、反応部５９で重合反応が促進されながら、重合物流路６０を通って隣接する反応部５９へ移動し、堰４１により逆流（逆混合）が抑制されるため、各反応部５９での良好な滞溜時間を確保することができ、良好なピストンフロー性を得ることができる。
【００８７】
このように実施例６の重合反応装置にあっては、円筒中空形状をなす容器１１の長手方向における各端部に一対の回転軸５１，５２を回転自在に支持すると共に、この各回転軸５１，５２の端部に支持円板５５，５６を固定し、この支持円板５５，５６の間に複数の円板５７を長手方向に所定間隔で配置して連結部材７１により一体に連結することで、複数の反応部５９を区画して設けると共に、各円板５７と容器１１との間に重合物流路６０を設け、また、容器１１の下部に複数の円板５７の間に位置して堰４１を設けている。
【００８８】
従って、入口１２から容器１１内に投入された原料は、各円板５７の回転時に金網状部材２２によりかき上げられてから落下することで、気相部に対する表面積が更に大きくなって適正な表面更新がなされ、重合反応が促進されると共に、揮発性物質の除去が良好に行われ、また、重合物は円板５７で区画された所定の反応部５９で表面更新が行われた後に、重合物流路６０を通って次の反応部５９に移動するが、堰４１により逆流が抑制されることとなり、十分な滞留時間を確保することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができ、適正な重合反応を確保することで高品質な重合物を製造することができる。
【００８９】
なお、上述した各実施例にて、本発明の重合物かき上げ手段としての凹凸部を金網状部材２２を固定して構成したが、これに限定されるものではなく、パンチングメタルなど凹凸形状の部材を固定すればよく、または、円板１８，５７の表面にプレス加工や切削加工などにより凹凸部を直接形成してもよい。
【００９０】
また、上述した実施例１〜３では、容器１１の両側に軸受１６，１７を設けて回転軸１５を回転自在に支持したが、この回転軸１５のたわみを考慮して容器１１内の１箇所以上に軸受を設けて回転軸１５を支持するようにしてもよい。また、回転軸１５の中間部を太くするような形状としてたわみを抑制するようにしてもよい。
【００９１】
更に、上述した実施例１〜６では、容器１１を中空円筒形状としたが、この形状に限定されるものではなく、下部を円弧状として円板１８，５７との間に微小な重合物流路２１，６０が設けられていれば、上部は箱型形状とし、リブなどにより補強してもよい。この場合、円板１８，５７の上部空間を揮発物質の流通孔とすることができるため、円板１８，５７の中央部に開口部１９，６１を形成する必要がなくなり、一度に多量の原料を処理することができる。
【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明に係る重合反応装置及び方法は、容器内部を円板で区画して複数の反応部を設けると共に、各反応部を円板と容器との間の重合物流通路で連結し、各反応部で十分な滞留時間を確保して処理することで、分子量分布のシャープな重合物を得ることができるようにしたものであり、どのような重合物を処理する重合反応装置及び方法に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】本発明の実施例１に係る重合反応装置を表す概略断面（図２のＩ−Ｉ断面）図である。
【図２】図１のII−II断面図である。
【図３】実施例１の重合反応装置における円板の要部断面図である。
【図４】本発明の実施例２に係る重合反応装置を表す概略断面図である。
【図５】図４のＶ−Ｖ断面図である。
【図６】本発明の実施例３に係る重合反応装置を表す概略断面図である。
【図７】図６のVII−VII断面図である。
【図８】本発明の実施例４に係る重合反応装置を表す概略断面図である。
【図９】図８のIX−IX断面図である。
【図１０】本発明の実施例５に係る重合反応装置を表す概略断面図である。
【図１１】図１０のXI−XI断面図である。
【図１２】本発明の実施例６に係る重合反応装置を表す概略断面図である。
【図１３】図１２のXIII−XIII断面図である。
【符号の説明】
【００９４】
１１  容器（中空容器）
１２  入口
１３  出口
１４  排出口
１５，５１，５２  回転軸
１８，５７  円板
１９，６１  開口部（流通孔）
２０，５９  反応部
２１，６０  重合物流路
２２  金網状部材（重合物かき上げ手段、凹凸部）
３１  かき上げ翼（重合物かき上げ手段）
４１  堰
５５，５６  支持円板
５８，７１  連結部材
【図１】
2007238770.tif 000003
【図２】
2007238770.tif 000004
【図３】
2007238770.tif 000005
【図４】
2007238770.tif 000006
【図５】
2007238770.tif 000007
【図６】
2007238770.tif 000008
【図７】
2007238770.tif 000009
【図８】
2007238770.tif 000010
【図９】
2007238770.tif 000011
【図１０】
2007238770.tif 000012
【図１１】
2007238770.tif 000013
【図１２】
2007238770.tif 000014
【図１３】
2007238770.tif 000015