(57)【要約】【課題】  ラジカル重合禁止剤を添加したＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器内にて保管する際に、保管中のＮ−ビニル−２−ピロリドンの重合をほぼ完全に抑制できる保管方法を提供する。【解決手段】  ラジカル重合禁止剤を含有するＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器にて保管する際に、容器内の気相部に発生した気体状のＮ−ビニル−２−ピロリドンが凝集して重合するのを抑制する保管方法において、（イ）容器内の気相部に不活性ガスを、１分間当たりの平均供給量が容器気相部の体積の１／２０００以上となるように供給し、かつ（ロ）前記不活性ガスを前記容器内の気相部から排出することにより、前記容器内の気相部のＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器外に除去する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラジカル重合禁止剤を含有するＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器にて保管する際に、容器内の気相部に発生した気体状のＮ−ビニル−２−ピロリドンが凝集して重合するのを抑制する保管方法であって、
（イ）容器内の気相部に不活性ガスを、１分間当たりの平均供給量が容器気相部の体積の１／２０００以上となるように供給し、かつ
（ロ）前記不活性ガスを前記容器内の気相部から排出する
ことにより、前記容器内の気相部のＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器外に除去することを特徴とする、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法。
【請求項２】
前記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする、請求項１に記載のＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎ−ビニル−２−ピロリドンを重合して得られるポリビニルピロリドンは、その安全性の高さから、化粧品分野、医療分野等を始めとする幅広い分野で用いられている。
【０００３】
ところが、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンは保管中にも重合が進行し、容器内に重合物が混入するために、品質の保持が困難であり、またストックタンクの定期的な洗浄が必要であるという問題があった。
【０００４】
そのため、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンの保管の際には、重合を抑制するために、Ｎ，Ｎ’−ジ−セカンダリ−ブチル−パラフェニレンジアミンやヒドロキノン等のラジカル重合禁止剤を添加することが一般的に行われている。
【非特許文献１】Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｄａｔａ  Ｓｈｅｅｔ  “Ｎ−Ｖｉｎｙｌ−２−Ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ”  ＢＡＳＦ社１９９７年２月発行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、重合禁止剤を添加するだけの従来の保管方法では重合を遅延させるに留まり、重合を完全に抑制することは不可能であった。
【０００６】
また、容器内に保管する内容物の種類を問わず、その品質低下を防止するために、容器内に窒素などの不活性ガスを充填して密閉することは広く行われているが、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンの保管においては、この方法を用いても、十分な重合抑制効果は得られなかった。
【０００７】
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、保管中の重合をほぼ完全に抑制でき、高品質の保持を実現し、またストックタンクの定期的な洗浄が不要となるＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法は、ラジカル重合禁止剤を含有するＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器にて保管する際に、容器内の気相部に発生した気体状のＮ−ビニル−２−ピロリドンが凝集して重合するのを抑制する保管方法であって、（イ）容器内の気相部に不活性ガスを、１分間当たりの平均供給量が容器気相部の体積の１／２０００以上となるように供給し、かつ（ロ）前記不活性ガスを前記容器内の気相部から排出することにより、前記容器内の気相部のＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器外に除去するものとする（請求項１）。
【０００９】
不活性ガスとしては窒素ガスを好適に用いることができる（請求項２）。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の保管方法によれば、保管中の重合が抑制され、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンを高品質に保持できると共に、ストックタンクの定期的な洗浄が不要となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
上記の通り、本発明ではラジカル重合禁止剤を添加したＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器内にて保管する際に、容器内の気相部に不活性ガスを供給し、かつ排出することにより、容器内で揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器内に供給した不活性ガスと共に容器外に排出することを意図したものである。
【００１２】
本発明で使用する不活性ガスは、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンに対する反応性を有しないものであればよい。例えば、窒素ガス、アルゴンガス等が使用可能であるが、安価で取り扱いが容易な点から窒素が好ましい。
【００１３】
本発明によりＮ−ビニル−２−ピロリドンの重合が抑制される機構については次のように考えられる。すなわち、従来のようにＮ−ビニル−２−ピロリドンを入れた容器を保管中ずっと密閉しておくと、密閉した容器内では、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンが揮発して容器内の気相部において容器内壁に凝集する。この凝集したＮ−ビニル−２−ピロリドンにはラジカル重合禁止剤が含まれていないため、重合が起こり、発生した重合物が容器に付着したり、液相に混入したりすると考えられる。これに対し、本発明のように気相部に不活性ガスを供給して、揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンを容器から排出すること、すなわち、保管中に基本的には容器を密閉せず、揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンのスムーズな排出を促すことにより、容器内気相部におけるＮ−ビニル−２−ピロリドンの凝集を防ぐことができ、よって重合を抑制することができると考えられる。
【００１４】
従って、不活性ガスの供給量は、上記のような容器内気相部における揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンの凝集が起こらない量に調整する必要があり、容器の形状や設置環境等にもよるが、１分間当たりの平均供給量で容器気相部の体積の１／２０００以上であることが好ましく、１／８００以上であることがより好ましい。また、不活性ガスの排出量は、平均排出量が上記平均供給量とほぼ同じであることが好ましい。
【００１５】
本発明でＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管に使用する容器は、特に限定されないが、容器の上部に不活性ガスの流入口と排出口とを有し、これら流入口と排出口が気相部における揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンを系外にスムーズに排出できる位置に設けられていることが好ましい。図１は、本発明の方法に使用することができる容器の例を示す模式断面図であり、符号１０は容器、１１はガス流入口、１２はガス排出口、２０はＮ−ビニル−２−ピロリドン（液相部）、２１は気相部を示す。本図に示すように、容器１０の上部にはガス流入口１１とガス排出口１２とが設けられており、ガス流入口１１からＮ−ビニル−２−ピロリドン２０上の気相部２１に不活性ガスを供給でき、揮発したＮ−ビニル−２−ピロリドンを含んだ不活性ガスをガス排出口１２から排出できるようになされている。そのためガス流入口１１とガス排出口１２は相互にあまり接近しないように適度な間隔を置いて設けられていることが好ましい。本容器はステンレスやガラス等の従来からＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管容器に用いられている素材で構成することができる。
【実施例】
【００１６】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００１７】
［実施例１〜４］
保管容器としての１００ｍｌネスラー管に２０ｍｌのＮ−ビニル−２−ピロリドン（重合禁止剤としてのＮ，Ｎ’−ジ−セカンダリ−ブチル−パラフェニレンジアミン１０ｐｐｍを含む）を入れ、ガス供給管と排出管とを備えた栓でネスラー管の開口部を閉じた。ネスラー管のＮ−ビニル−２−ピロリドンが入っている部分のみを５０℃の油浴に浸し、この状態で表１に示した条件下にて容器内気相部に不活性ガスを供給しながら４週間保管した。なお、表１の供給量の欄の「対気相部体積比率」（括弧内）は、〔不活性ガスの１分間当たりの供給量／容器内気相部の体積〕を示す。
【００１８】
４週間経過後のＮ−ビニル−２−ピロリドンの粘度変化を目視にて確認し、以下の基準で評価した。結果を表１に併記する。なお、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンが凝集して重合が生じ、この重合物が液相に混入することにより増粘が生じると考えられる。  
○：増粘が認められなかった
×：増粘が認められた
【００１９】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明は、化粧品分野、医療分野等、種々の分野で原料として使用されるＮ−ビニル−２−ピロリドンの保管方法として利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明で使用可能な保管容器の例を示す模式断面図である。
【符号の説明】
【００２２】
１０……容器
１１……ガス流入口
１２……ガス排出口
２０……Ｎ−ビニル−２−ピロリドン
２１……気相部
【図１】
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