(57)【要約】【課題】本発明は、スラグ類の溶出量試験において、公定法より短時間の溶出試験で公定法相当の溶出量を予測する方法を提供する。その結果、スラグの処理・管理を迅速に実行することを可能にする。【解決手段】スラグ類の溶出量試験において、試験に供する最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体を用いて、時間ｔと粒径ｒ１，ｒ２との関係を示す式（１）から求められる時間ｔ（分）の振とう試験を行って得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／ｌ）から、スラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／ｌ）と時間ｔ（分）の振とう試験を行って得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／ｌ）との関係を示す式（２）によって最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／ｌ）を予測する。本試験方法に用いる粒径はより好ましくは、０．１５〜３ｍｍである。【選択図】図１
2012189416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラグ類の溶出量試験において、試験に供する最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体を用いて、式（１）から求められる時間ｔ（分）の振とう試験を行って得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／ｌ）から、式（２）によって最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／ｌ）を予測することを特徴とする、スラグ類の溶出量試験方法。
【数１】
2012189416.tif 000009
【数２】
2012189416.tif 000010
【請求項２】
試験に供する最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径０．１５ｍｍ〜０．３ｍｍの粒体を用いて振とう試験を行うことを特徴とする、請求項１に記載のスラグ類の溶出量試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄鋼スラグ等のスラグ類からの溶出量の試験方法に関する。さらに詳しくは、公定法より短時間の振とうで公定法相当の溶出値を予測する方法である。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鉄鋼スラグの溶出量試験には、ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１が用いられている。また、従来より環境庁告示４６号法も用いられる。環境庁告示４６号法は、土壌環境基準適合性を判定するための公定法となっている。
【０００３】
試験に用いる試料の粒径は、環境庁告示４６号法では最大粒径２ｍｍ以下とされている。鉄鋼スラグ製品は、通常、大きな塊を破砕して最大粒径２０ｍｍ〜４０ｍｍ程度にしたものであるので、ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１には有姿の粒径を用いる方法もあるが、通常はこれら２ｍｍ以上の粗粒を全て２ｍｍ以下に粗砕して用いることが多い。２ｍｍ以下の試料を用いる溶出試験は、ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１と環境庁告示４６号法でほぼ同じであり、試料５０ｇを５００ｍＬ溶媒に加えて、１分間２００回の振とうを６時間行う。その後に溶出溶液をろ過し、ろ液中の成分をＪＩＳ  Ｋ  ０１０２に従って分析することとなっている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１
【非特許文献２】環境庁告示４６号
【非特許文献３】ＪＩＳ  Ｋ  ０１０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、鉄鋼スラグの溶出量試験に用いられるＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１や環境庁告示４６号法の作業時間は、６時間の振とう溶出に加え、試験前後の試料調整等を含めると溶出試験のみで１日を費やし、分析が翌日以降となることが多い。製造現場でスラグを振り分ける場合に、分析結果待ちとなっているスラグを仮置きする場所をより多く確保しなければならない等、管理作業が非効率となっている。製造現場での環境基準適合性判定は、概算値でも迅速に把握したい場合がある。
【０００６】
そこで、本発明は、公定法より短時間で公定法相当の溶出量を予測する方法を提供し、その結果、スラグの処理・管理を迅速に実行することを可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記の課題を解決するために、本発明では、以下の手段を用いる。
（１）  スラグ類の溶出量試験において、試験に供する最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体を用いて、式（１）から求められる時間ｔ（分）の振とう試験を行って得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／ｌ）から、式（２）によって最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／ｌ）を予測することを特徴とする、スラグ類の溶出量試験方法。
【数１】
2012189416.tif 000003
【数２】
2012189416.tif 000004
（２）  試験に供する最大粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径０．１５ｍｍ〜０．３ｍｍの粒体を用いて振とう試験を行うことを特徴とする、請求項１に記載のスラグ類の溶出量試験方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、スラグの溶出量を短時間で予測できるため、加工処理後のスラグを迅速に振り分けることができ、仮置き場所を従来より少なくでき、管理作業の効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】製鋼スラグの振とう溶出試験における溶出時間と上澄み液の電気伝導度との関係を示すグラフである。凡例は試験した粒度を示す。
【図２】製鋼スラグの振とう溶出試験における換算時間と上澄み液の電気伝導度との関係を示すグラフである。図１の溶出時間を式（１）に従って換算した。
【図３】製鋼スラグの振とう溶出試験における換算時間と換算電気伝導度との関係を示すグラフである。図２の電気伝導度ＥＣを式（２）に従って換算した。
【図４】粒度ｒ１〜ｒ２の粒体のＣａ溶出量と本発明による粒度２ｍｍ以下の予測溶出量、及び粒度２ｍｍ以下の実測溶出量の比較を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１１】
本発明は、スラグ類の溶出量試験において、一般に６時間の振とう溶出を行うものを、より短時間の試験によって６時間振とうした場合の溶出量を予測する方法である。本発明者は、経験的に粒径が小さいものほど溶出量が多くなることを知見しており、粒度分布を持つスラグ粉粒体の溶出量は、各粒度の溶出量の総和になっていると考えた。溶出の化学反応は、粒度によって大きな違いはなく、粒径が小さいものほど、比表面積が大きいために、速く溶出して飽和に達するものと考えた。そこで、細粒分を用いることにより、元の２ｍｍ以下の粉粒体混合物の溶出量を短時間の溶出試験で推定する方法を検討した。
【００１２】
先ず、スラグの粒径と溶出量との関係を調査した。図１は、各粒度のスラグを、スラグ：純水＝１ｇ：１００ｍＬの比率で混合して６時間振とうした際の上澄み液の電気伝導度ＥＣ（Ｓ／ｍ）の時間変化を示したものである。電気伝導度は、溶存イオンの量と相関性があるので、簡易的な溶出量の指標とした。いずれの粒度も何らかの規則性をもった速度で溶出が起こっており、その速度は粒径が小さいほど速いことが明白であった。そして、６時間後の溶出量も、粒度毎に異なると共に、更に長時間溶出を行った場合の飽和溶出濃度も小さい粒径ほど高い溶出量になると予想された。
【００１３】
次に、実験的に得られた溶出挙動の粒径依存性に関する解析を行った。試験は粒度の幅をもった粒体で行っているので、各々を代表する粒径として式（３）を定義した。
【００１４】
【数３】
2012189416.tif 000005
【００１５】
解析において、スラグ粉粒体の最小粒径は、本発明では０．０７５ｍｍとした。従って、２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の代表粒径は、（０．０７５・２）１／２＝（０．１５）１／２＝０．３９（ｍｍ）とする。
【００１６】
粒径が小さいと溶出濃度が速く上昇するのは、比表面積の影響が大きいと考え、代表粒径の二乗に反比例して溶出時間が早くなっていると考えた。このとき、２ｍｍ以下の粉粒体（代表粒径＝（０．１５）１／２）の３６０分（６時間）の溶出挙動が、粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体のｔ分の溶出挙動と同等であるとすると、式（１）の関係が成り立つと考えた。
【００１７】
【数４】
2012189416.tif 000006
【００１８】
即ち、粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体をｔ分間溶出すれば、２ｍｍ以下の粉粒体を３６０分間溶出させることと同じ溶出状態になると考えた。図２は、実際の溶出時間を代表粒径の二乗で割った換算時間と電気伝導度ＥＣの関係を示す。しかしながら、溶出濃度は、同じ溶出状態にあると考えた同じ換算時間で比較しても、粒度毎に異なっていた。
【００１９】
この相違は、長時間溶出を行った場合の飽和溶出濃度が粒度毎に異なるためであると考え、粒径と飽和溶出濃度との関係を検討した。実験結果は、粒径が小さいほど飽和濃度が低いことを示しているので、電気伝導度に粒径補正を行った換算ＥＣが、粒度に関わらず同じ傾向を示すような粒径補正を検討した。その結果、電気伝導度ＥＣに各々の代表粒径の４乗根を掛けた換算ＥＣにすると、図３に示すように、全ての粒度の溶出をほぼ同じ溶出挙動として把握できることが分かった。このとき、式（２）の関係が成立する。
【００２０】
【数５】
2012189416.tif 000007
【００２１】
そこで、本発明では、粒径２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）の粒体を用いて、式（１）から求められる時間ｔ（分）の振とう試験を行って得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／ｌ）から、式（２）によって２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／ｌ）を予測することとした。
【００２２】
選択する粒径ｒ１〜ｒ２（ｍｍ）は、あまり微細粒であるのは好ましくない。ｒ１≧０．０７５ｍｍであることを推奨する。微細粒は化学成分が偏っている場合が多く、２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出特性を代表し難い可能性がある。また、本発明では、２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の代表粒径を（０．１５）１／２＝０．３９（ｍｍ）としており、溶出時間を６時間より短縮する目的からは、ｒ２≦０．３９ｍｍであることを推奨する。
【００２３】
式（１）から計算される溶出時間は、例えば、１時間や３０分等の実施上扱い易い値には必ずしもならないが、できる限り計算された時間の溶出を行うのが好ましい。しかしながら、数分程度の誤差は許容される。どの粒度においても溶出量が飽和に近い状態までの溶出時間となるため、溶出時間の多少の増減の影響は小さいと考えられるためである。
【００２４】
所定時間の振とう溶出後、上澄み液をＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１に準拠してろ過し、ろ液中の溶出成分を分析する。分析方法は従来法（ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１や環境庁告示４６号に準拠した方法）を用いる。得られた溶出量Ｃｒ１〜ｒ２（ｍｇ／Ｌ）から、式（２）に従って２ｍｍ以下のスラグ粉粒体の溶出量Ｃ２−（ｍｇ／Ｌ）を計算する。
【００２５】
本発明では、試験に供する２ｍｍ以下のスラグ粉粒体から分級した粒径０．１５〜０．３ｍｍの粒体を用いて溶出量試験を行うことを推奨する。前述にように、粒径は０．０７５〜０．３９ｍｍの範囲から選択することが可能であるが、より好ましくは０．１５〜０．３ｍｍを用いる。粒径下限ｒ１を０．１５ｍｍ以上にすると、成分含有量が安定し、篩い分けも比較的容易である。一方、溶出時間をより短縮するためには粒径上限ｒ２を小さくすることであるが、粒径下限ｒ１に近づくほど、篩い分けによる試料の回収率が低下して作業効率が悪くなるため、粒径上限ｒ２を０．３ｍｍ以下とすることが好ましい。
【実施例】
【００２６】
表１及び図４に本発明の実施例及び比較例を示す。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
比較例は、３０ｍｍ以下のサイズの転炉系製鋼スラグを２ｍｍ以下のサイズに粗砕して、試験に供する試料を作成し、縮分によって５０ｇを分取して、ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１（公定法）に従って６時間の振とう溶出を行った。溶出試験終了後にろ過したろ液のＣａ濃度を分析した。
【００２９】
実施例１は、比較例と同一の試料から分級して０．１５〜０．３ｍｍの粒体を５０ｇ分取した。ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１に準拠して、式（１）から算出した溶出時間１０８分の振とうを行った。溶出試験終了後にろ過したろ液のＣａ濃度を分析したところ、１９０ｍｇ／Ｌであった。式（２）を用いて２ｍｍ以下の溶出量を予測すると１４０ｍｇ／Ｌとなり、比較例（公定法に従って測定した溶出量）とほぼ一致した。
【００３０】
実施例２は、比較例と同一の試料を分級して０．３ｍｍ以下の粉粒体を５０ｇ分取した。ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１に準拠して、式（１）から算出した溶出時間５４分の振とうを行った。なお、式（１）のｒ１としては、ｒ１＝０．０７５（ｍｍ）を用いた。溶出試験終了後にろ過したろ液のＣａ濃度を分析したところ、２３０ｍｇ／Ｌであった。式（２）を用いて２ｍｍ以下の溶出量を予測すると１４３ｍｇ／Ｌとなり、比較例とほぼ一致した。
【００３１】
実施例３は、比較例と同一の試料を分級して０．１５ｍｍ以下の粉粒体を５０ｇ分取した。ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１に準拠して、式（１）から算出した溶出時間２７分の振とうを行った。なお、式（１）のｒ１としては、ｒ１＝０．０７５（ｍｍ）を用いた。溶出試験終了後にろ過したろ液のＣａ濃度を分析したところ、２７０ｍｇ／Ｌであった。式（２）を用いて２ｍｍ以下の溶出量を予測すると１４１ｍｇ／Ｌとなり、比較例と一致した。
【００３２】
実施例４は、比較例と同一の試料を分級して０．３〜０.３９ｍｍの粉粒体を５０ｇ分取した。ＪＩＳ  Ｋ  ００５８−１に準拠して、式（１）から算出した溶出時間２８１分の振とうを行った。溶出試験終了後にろ過したろ液のＣａ濃度を分析したところ、１４５ｍｇ／Ｌであった。式（２）を用いて２ｍｍ以下の溶出量を予測すると１３６ｍｇ／Ｌとなった。比較例にほぼ一致した。試験するスラグの代表粒径が元の２ｍｍ以下のスラグの代表粒径に近くなるほど、溶出時間の短縮効果は小さくなり、本例の場合では２８１分/３６０分＝７８％程度に短縮している。
【００３３】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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