(57)【要約】【課題】人体に対して悪影響を及ぼすことがなく、しかも化粧料としての安定性を阻害することのない撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料を提供する。【解決手段】顔料粉体に、下記化学式（１）で示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを表面処理して撥水撥油性顔料を得る。【化９】2007238690.tif 000012【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料粉体に、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを表面処理してなることを特徴とする撥水撥油性顔料。
【化１】
2007238690.tif 000011
【請求項２】
請求項１に記載の撥水撥油性顔料を含有してなることを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等のメークアップ化粧料またはサンスクリーン化粧料に用いて好適な撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等に代表されるメークアップ化粧料またはサンスクリーン化粧料に撥水性および撥油性を付与するために、下記化学式（２）にて示されるパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面処理された顔料を用いることが行われている（特許文献１〜３参照）。
【化２】
2007238690.tif 000002
【０００３】
また、下記化学式（３）にて示されるフッ素を有するシラン化合物を顔料粉体に表面処理することにより撥水撥油性を付与することも知られている（特許文献４参照）。
【化３】
2007238690.tif 000003
【０００４】
【特許文献１】特公平５−８６９８４号公報
【特許文献２】特開平３−２４６２１０号公報
【特許文献３】特開平４−３３０００７号公報
【特許文献４】特開２００１−２５２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記化学式（３）にて示されるシラン化合物を顔料粉体に表面処理してなる顔料では、化学式（３）中の脱離基Ｘにより安全性および化粧料としての製品安定性に悪影響を及ぼしかねないという問題点がある。例えば脱離基Ｘがメトキシル基である場合、表面処理後にメタノールとして残存することになり、人体への悪影響が危惧される。また、脱離基Ｘが炭素数３以上のアルコキシル基である場合には、表面処理後のアルコールが沸点等の物性から処理顔料粉体に残存して製品安定性に悪影響を及ぼしかねない。さらに、脱離基Ｘが塩素や臭素のようなハロゲンである場合には、それらによるハロゲン化合物が発生し、人体に対し悪影響を与えかねない。このように、前記化学式（３）にて示される全てのシラン化合物が化粧料用顔料粉体の表面処理に適しているとは限らない。
【０００６】
以上のことから、人体に安全で、かつ化粧料としての安定性を阻害することなく、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で処理された顔料粉体と同等の性能を有する、前記化学式（３）にて示されるシラン化合物で表面処理された撥水撥油性顔料の提供が望まれている。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、人体に対して悪影響を及ぼすことがなく、しかも化粧料としての安定性を阻害することのない撥水撥油性顔料を提供し、併せてその撥水撥油性顔料を含有する化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、下記化学式（３）にて示されるシラン化合物を、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランに限定することにより、言い換えれば化学式（３）にて示されるシラン化合物におけるＲｆＣｎＨ２ｎをトリデカフルオロオクチル基に、Ｘをエトキシ基にそれぞれ限定することにより、前記課題を解決するに至ったものである。
【化４】
2007238690.tif 000004
【化５】
2007238690.tif 000005
【０００９】
要するに、本発明による撥水撥油性顔料は、
顔料粉体に、下記化学式（１）で示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを表面処理してなることを特徴とするものである（第１発明）。
【化６】
2007238690.tif 000006
【００１０】
また、本発明による化粧料は、
第１発明に係る撥水撥油性顔料を含有してなることを特徴とするものである（第２発明）。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の撥水撥油性顔料によれば、前記化学式（３）にて示されるシラン化合物におけるＲｆＣｎＨ２ｎがトリデカフルオロオクチル基であるので、撥水性および撥油性を付与するのに十分なパーフルオロ基の炭素鎖数であり、またＸがエトキシ基であるので、表面処理後に脱離して残存するエタノールは人体への有害性も低く、低沸点アルコールであるので容易に除去できる。この結果、表面処理後の残存物としてメタノールやハロゲン化合物を一切含有することがないので、人体に害を及ぼすことなく、撥水性および撥油性を有する顔料を得ることができる。こうして、この撥水撥油性顔料を含有してなる化粧料を、従来の前記化学式（２）にて示されるパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面処理された顔料を含有する化粧料と同等性能のものとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明による撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１３】
本発明において、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランとしては、テグサ（株）より商品名ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ  Ｆ８２６１として市販されているものを用いるのが好適である。
【化７】
2007238690.tif 000007
【００１４】
また、前記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランの顔料粉体への表面処理方法としては、次の方法が挙げられる。すなわち、前記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランをミキサー内で滴下または添加することにより顔料粉体と混合した後、熱処理を行い、必要に応じて解砕することにより、目的とする表面処理された顔料を得ることができる。また、他の方法として、前記トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを溶解もしくは分散させた有機溶剤液と顔料粉体とを混合した後、有機溶剤を除去し、乾燥後解砕することにより、目的とする表面処理された顔料を得ることもできる。
【００１５】
本発明において、前記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランの処理量は顔料粉体によって異なるが、顔料粉体重量に対して０．０５〜３０重量％の範囲であり、好ましくは０．１〜２０重量％の範囲である。この処理量が顔料粉体重量に対して０．０５重量％未満であると、撥水性もしくは撥油性またはその両方が発現しにくくなる。また、処理量が顔料粉体重量に対して３０重量％を超えると、化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン同士の縮合や過剰の未反応トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが残り、処理顔料粉体の感触や流動性に悪影響を及ぼす。
【００１６】
本発明に用いられる顔料粉体としては、無機顔料、有機顔料、樹脂粉体顔料などが挙げられる。このうち無機顔料としては、酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆ガラスフレーク、酸化チタン被覆シリカ等が挙げられる。また、有機顔料としては、麻セルロース、セルロース末、リソールルビンＢ、レーキレッドＣ、リソールレッド、ローダミンＢ、ヘリンドンピンクＣＮ、パーマネントレッド、ベンジジンオレンジＧ、フタロシアニンブルー等が挙げられる。また、樹脂粉体顔料としては、ナイロンパウダー、アクリルパウダー、シリコンパウダー等が挙げられる。
【実施例】
【００１７】
次に、本発明による撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
【００１８】
（製造実施例１）
ヘンシェルミキサーに酸化チタン１ｋｇを入れ、続いてテグサ（株）製トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン（商品名ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ  Ｆ８２６１）３０ｇをイソプロピルアルコール２００ｇに溶解させた溶液をヘンシェルミキサー内に入れ、酸化チタンとよく混合した。その後、ヘンシェルミキサーに熱をかけ、必要ならばヘンシェルミキサー内を減圧し、イソプロピルアルコールを除去した。次いで、顔料粉体をヘンシェルミキサーから取り出し、１３０℃で６時間加熱した後、解砕してトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが３重量％処理された酸化チタンを得た。
【００１９】
（製造実施例２）
前記製造実施例１と同様にして、酸化チタンの代わりにセリサイト、タルクおよびマイカを用いて、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが３重量％処理されたセリサイト、タルクおよびマイカをそれぞれ得た。
【００２０】
（製造実施例３）
製造実施例１のヘンシェルミキサーから取り出した後の加熱温度を１３０℃から１１０℃に変更し、酸化チタンの代わりにベンガラ、黄酸化鉄および黒酸化鉄を用いた以外は、製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが３重量％処理されたベンガラ、黄酸化鉄および黒酸化鉄をそれぞれ得た。
【００２１】
（製造比較例１）
下記化学式（２）にて示されるパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物として、数平均で炭素数が１３の固形分５０ｇを含むパーフルオロアルキルリン酸をイソプロピルアルコール２００ｇと混合し、この混合液と酸化チタン１ｋｇとをヘンシェルミキサーで混合した。その後、ヘンシェルミキサーに熱をかけ、必要ならばヘンシェルミキサー内を減圧し、イソプロピルアルコールを除去した。次いで、顔料粉体をヘンシェルミキサーから取り出し、１３０℃で６時間加熱した後、解砕して数平均で炭素数が１３のパーフルオロアルキルリン酸が５重量％処理された酸化チタンを得た。
【化８】
2007238690.tif 000008
【００２２】
（製造比較例２）
前記製造比較例１と同様にして、酸化チタンの代わりにセリサイト、タルクおよびマイカを用いて、数平均で炭素数が１３のパーフルオロアルキルリン酸が５重量％処理されたセリサイト、タルクおよびマイカをそれぞれ得た。
【００２３】
（製造比較例３）
製造比較例１のヘンシェルミキサーから取り出した後の加熱温度を１３０℃から１１０℃に変更し、酸化チタンの代わりにベンガラ、黄酸化鉄および黒酸化鉄を用いた以外は、製造比較例１と同様にして、数平均で炭素数が１３のパーフルオロアルキルリン酸が５重量％処理されたベンガラ、黄酸化鉄および黒酸化鉄をそれぞれ得た。
【００２４】
前述の製造実施例１，２，３および製造比較例１，２，３の各表面処理顔料の水および流動パラフィンでの接触角を測定した。その結果が表１に示されている。表１に示される結果から明らかなように、本発明による表面処理顔料は、これまでのパーフルオロアルキルリン酸と同等の撥水性および撥油性を有することが分かる。なお、本発明の表面処理顔料は、前記化学式（３）にて示されるシラン化合物に起因する、人体に悪影響を与えかねない残存物であるメタノールやハロゲン化合物を有していないことは明らかである。
【００２５】
【表１】
2007238690.tif 000009
【００２６】
次に、前記製造実施例１，２，３において得られた各表面処理顔料を用いて、以下に述べるようなパウダーファンデーションを調製した。
【００２７】
（実施例１）
製造実施例１，製造実施例２および製造実施例３で得られた表面処理顔料をそれぞれ用いて以下の配合にてパウダーファンデーションを調製した。
はじめに、パウダーベースを以下の配合にて調製した。
＜パウダーベース配合＞
表面処理セリサイト（製造実施例２）                ６０．０
表面処理タルク（製造実施例２）                    ２７．０
表面処理酸化チタン（製造実施例１）                １０．０
表面処理黄酸化鉄（製造実施例３）                    ２．０
表面処理ベンガラ（製造実施例３）                    ０．６
表面処理黒酸化鉄（製造実施例３）                    ０．３
メチルパラベン                                      ０．１
合計    １００．０
【００２８】
次に、バインダーベースを以下の配合にて調製した。
＜バインダーベース配合＞
ジメチルポリシロキサン（２０ＣＳ）                  ７０．００
ジメチルポリシロキサントリメチルシロキシシリケート  ２９．８５
フェノキシエタノール                                  ０．１０
トコフェノール                                        ０．０５
合計      １００．００
【００２９】
（比較例１）
製造比較例１，製造比較例２および製造比較例３で得られた表面処理顔料をそれぞれ用いて、実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを調製した。
【００３０】
以上に述べた、実施例１および比較例１の各パウダーファンデーションについて評価を行った。その結果が表２に示されている。
【００３１】
【表２】
2007238690.tif 000010
【００３２】
表２から明らかなように、本発明による表面処理顔料を用いたパウダーファンデーションは、従来の前記化学式（２）にて示されるパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面処理された顔料と、仕上がりおよび安定性において差がない同等性能であることが確認された。