(57)【要約】【課題】ガラス塊の損傷を抑制しつつ表面処理された被洗浄ガラス体を効率的に製造できる方法、及びその方法で製造される被洗浄ガラス体から製造される光学素子、及びこの光学素子を用いた光学機器を提供すること。【解決手段】ガラス塊の表面を洗浄して被洗浄ガラス体を製造する方法において、洗浄は、ガラス塊を表面処理液に浸漬し、この表面処理液に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を５秒以上１００秒以下に亘って照射することで行う。超音波は、１００Ｗ以上６００Ｗ以下の出力で発生させることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス塊の表面を洗浄して被洗浄ガラス体を製造する方法であって、
前記洗浄は、前記ガラス塊を表面処理液に浸漬し、この表面処理液に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を５秒以上１００秒以下に亘って照射することで行う方法。
【請求項２】
前記超音波は、１００Ｗ以上６００Ｗ以下の出力で発生させる請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記表面処理液は、８以上１１以下のｐＨを有する請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
洗浄後のガラス塊を水及び／又は有機溶媒中に浸漬し、前記水及び／又は有機溶媒に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を１０秒以上１２０秒以下に亘って照射する工程を更に有する請求項１から３いずれか記載の方法。
【請求項５】
前記超音波は、１００Ｗ以上６００Ｗ以下の出力で発生させる請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記ガラス塊は、微小硬度計で測定される４００以下のヌープ硬さを有する請求項１から５いずれか記載の方法。
【請求項７】
前記ガラス塊は、６００以下の磨耗度（９．８Ｎの一定荷重が負荷された鋳鉄製平面皿で研磨液を供給しながら磨耗させたときの磨耗質量から算出される）を有する請求項１から６いずれか記載の方法。
【請求項８】
前記ガラス塊は、プレス成形前のプリフォーム又はプレス成形後のガラス成形体である請求項１から７いずれか記載の方法。
【請求項９】
請求項１から８いずれか記載の方法で製造される被洗浄ガラス体から製造される光学素子。
【請求項１０】
請求項９記載の光学素子を用いた光学機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス塊の表面を洗浄する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、プリフォームやガラス成形体等のガラス塊の表面を処理する技術が知られている。かかる表面処理は、一般的には、所定の水溶液中にガラス塊を浸漬することで行われる。例えば特許文献１には、Ｂ２Ｏ３成分を含むガラス塊を酸性又はアルカリ性の溶液に浸漬し、ガラス塊の表面を処理することで、脈理を除去することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２８１１２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に示される技術では、表面処理に長時間を要する。そこで、表面処理を効率化する技術として、溶液への超音波照射が考えられるが、ガラス塊が柔らかい場合等では、表面に傷が生じやすい。
【０００５】
本発明は、以上の実情に鑑みてなされたものであり、ガラス塊の損傷を抑制しつつ表面処理された被洗浄ガラス体を効率的に製造できる方法、及びその方法で製造される被洗浄ガラス体から製造される光学素子、及びこの光学素子を用いた光学機器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、高周波の超音波を照射することで、ガラス塊の損傷を抑制されつつ表面が処理されることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的に、本発明は以下のものを提供する。
【０００７】
（１）  ガラス塊の表面を洗浄して被洗浄ガラス体を製造する方法であって、
前記洗浄は、前記ガラス塊を表面処理液に浸漬し、この表面処理液に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を５秒以上１００秒以下に亘って照射することで行う方法。
【０００８】
（２）  前記超音波は、１００Ｗ以上６００Ｗ以下の出力で発生させる（１）記載の方法。
【０００９】
（３）  前記表面処理液は、８以上１１以下のｐＨを有する（１）又は（２）記載の方法。
【００１０】
（４）  洗浄後のガラス塊を水及び／又は有機溶媒中に浸漬し、前記水及び／又は有機溶媒に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を１０秒以上１２０秒以下に亘って照射する工程を更に有する（１）から（３）いずれか記載の方法。
【００１１】
（５）  前記超音波は、１００Ｗ以上６００Ｗ以下の出力で発生させる（４）記載の方法。
【００１２】
（６）  前記ガラス塊は、微小硬度計で測定される４００以下のヌープ硬さを有する（１）から（５）いずれか記載の方法。
【００１３】
（７）  前記ガラス塊は、６００以下の磨耗度（９．８Ｎの一定荷重が負荷された鋳鉄製平面皿で研磨液を供給しながら磨耗させたときの磨耗質量から算出される）を有する（１）から（６）いずれか記載の方法。
【００１４】
（８）  前記ガラス塊は、プレス成形前のプリフォーム又はプレス成形後のガラス成形体である（１）から（７）いずれか記載の方法。
【００１５】
（９）  （１）から（８）いずれか記載の方法で製造される被洗浄ガラス体から製造される光学素子。
【００１６】
（１０）  （９）記載の光学素子を用いた光学機器。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ガラス塊を浸漬した表面処理液に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を５秒以上１００秒以下に亘って照射するので、ガラス塊の損傷を抑制しつつ表面処理された被洗浄ガラス体を製造することができる。また、５秒以上１００秒以下という必要十分な時間で良質の被洗浄ガラス体が得られ、従来のように表面処理を再度行う等の必要が小さいため、製造効率が優れる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について説明するが、これに本発明が限定されるものではない。
【００１９】
本発明に係る被洗浄ガラス体の製造方法は、ガラス塊を表面処理液に浸漬し、この表面処理液に１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を５秒以上１００秒以下に亘って照射することで、ガラス塊の表面を洗浄する工程を有する。周波数２００ｋＨｚ以下の超音波の照射によって、ガラス塊表面の洗浄効率が向上し、５秒以上１００秒以下という比較的短時間でガラス塊の表面を充分に洗浄することができる。また、超音波の周波数を１００ｋＨｚ以上にすることで、ガラス塊の表面に傷が生じるのを抑制することができる。
【００２０】
周波数の下限は、１１０ｋＨｚであることがより好ましく、最も好ましくは１３０ｋＨｚであり、周波数の上限は、１９０ｋＨｚであることがより好ましく、最も好ましくは１７０ｋＨｚである。また、照射時間の下限は、１０秒であることがより好ましく、最も好ましくは４０秒であり、周波数の上限は、９０秒であることがより好ましく、最も好ましくは６０秒である。
【００２１】
超音波の出力は、特に限定されないが、過大であると、ガラス塊の表面に傷がつきやすくなる一方、過小であると、ガラス塊表面の洗浄効率が充分に向上しないおそれがある。そこで、超音波の出力の下限は、１００Ｗであることが好ましく、より好ましくは１５０Ｗであり、最も好ましくは２００Ｗである。また、超音波の出力の上限は、６００Ｗであることが好ましく、より好ましくは５００Ｗであり、最も好ましくは３００Ｗである。
【００２２】
表面処理液は、酸性、中性、アルカリ性のいずれであってもよいが、洗浄力の点でアルカリ性であることが好ましい。ただし、ｐＨが過大であると、ガラス塊が侵されやすかったり、ガラス塊からの表面処理液の除去にかかる時間が長くなったりする一方、過小（つまり中性に近づく）であると、表面処理の効率が充分に得られないおそれがある。そこで、表面処理液のｐＨの上限は、１１であることが好ましく、より好ましくは１０．５であり、最も好ましくは９．５である。また、表面処理液のｐＨの下限は、８であることが好ましく、より好ましくは８．５であり、最も好ましくは９．０である。
【００２３】
表面処理液の組成は、特に限定されず、用いるガラス塊を侵しにくいよう、従来周知の成分から適宜選択されてよい。
【００２４】
洗浄後のガラス塊は、そのまま被洗浄ガラス体として用いてもよいが、多少量の表面処理液が残存し得るため、被洗浄ガラス体の用途等によって必要な場合には、残存する表面処理液を除去することが好ましい。具体的には、洗浄後のガラス塊を水及び／又は有機溶媒中に浸漬すればよい。
【００２５】
残存する表面処理液の除去を効率的に行うためには、水及び／又は有機溶媒に超音波を照射することが好ましいが、その際におけるガラス塊の損傷を抑制する必要がある。そこで、水及び／又は有機溶媒に、１００ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下の超音波を１０秒以上１２０秒以下に亘って照射することが好ましい。
【００２６】
周波数の下限は、１１０ｋＨｚであることがより好ましく、最も好ましくは１３０ｋＨｚであり、周波数の上限は、１９０ｋＨｚであることがより好ましく、最も好ましくは１７０ｋＨｚである。また、照射時間の下限は、２０秒であることがより好ましく、最も好ましくは６０秒であり、周波数の上限は、１１０秒であることがより好ましく、最も好ましくは９０秒である。
【００２７】
超音波の出力は、特に限定されないが、過大であると、ガラス塊の表面に傷がつきやすくなる一方、過小であると、ガラス塊表面の洗浄効率が充分に向上しないおそれがある。そこで、超音波の出力の下限は、１００Ｗであることが好ましく、より好ましくは１５０Ｗであり、最も好ましくは２００Ｗである。また、超音波の出力の上限は、６００Ｗであることが好ましく、より好ましくは５００Ｗであり、最も好ましくは３００Ｗである。
【００２８】
水及び有機溶媒は、一方のみを用いてもよく、双方を用いてもよい。ただし、この工程後のガラス塊の乾燥が容易である点では、少なくとも有機溶媒を用いることが好ましい。なお、有機溶媒は、揮発性を有するものから適宜選択されてよい。特に限定されないが、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エーテル等の１種又は２種以上が挙げられる。
【００２９】
このような残存する表面処理液の除去工程は、１回に限られず、複数回繰り返して行ってもよい。後者の場合、ある回の工程の条件と、他の回の工程の条件とは、同一であっても異なっていてもよい。例えば、初回の工程では水を用い、２回目以降の工程では有機溶媒を用いてよい。また、上記工程を複数回繰り返して行う場合、その少なくとも一部において、上記条件での超音波照射を行えばよく、必ずしも全工程に亘り、上記条件での超音波照射を行わなくてもよい。
【００３０】
なお、ガラス塊の、表面処理液、水、有機溶媒中への浸漬は、ガラス塊が他の物体（例えば、容器、他のガラス塊）に接触して損傷することを予防する観点で、ガラス塊を保持し動きを抑制した状態で行うことが好ましい。かかる保持部材は公知であるため、説明を省略する。また、１個又は複数個のガラス塊を洗浄してもよく、被洗浄ガラス体の製造効率を向上する観点では複数個のガラス塊を洗浄することが好ましい。また、超音波の照射は、任意の超音波洗浄機を用い、周波数、出力等を適宜設定して、従来公知の方法に従って行えばよい。
【００３１】
以上の各工程は、その一部又は全部を同一の容器内で行ってもよく、別々の容器内で行ってもよい。後者は、工程ごとに容器内の液を交換する手間が省ける点で好ましい。また、全工程が終了した後、ガラス塊が浸漬されていた液を除去するため、ガラス塊を乾燥させてもよい。
【００３２】
このように、本発明の方法によれば、ガラス塊の損傷を抑制しつつ表面処理された被洗浄ガラス体を製造できるため、種々の特性を有するガラス塊を用いることができる。特に、微小硬度計で測定されるヌープ硬さが４００以下のガラス塊、９．８Ｎの一定荷重が負荷された鋳鉄製平面皿で研磨液を供給しながら磨耗させたときの磨耗質量から算出される磨耗度が６００以下のガラス塊は損傷しやすいため、本発明の方法において好ましく使用し得る。
【００３３】
ヌープ硬さの上限は３９０であることがより好ましく、最も好ましくは３７０であり、下限は３３０であることがより好ましく、最も好ましくは３５０である。また、磨耗度の上限は５９０であることがより好ましく、最も好ましくは５５０であり、下限は４５０であることがより好ましく、最も好ましくは５００である。
【００３４】
本発明の方法は、種々の状態のガラス塊に対して有用である。例えば、ガラス塊としてプレス成形前のプリフォームを用いる場合、プリフォーム製造の過程で表面に付着した汚れが除去されるため、高品質のプレス成形体を得ることができる。また、ガラス塊としてプレス成形後のガラス成形体を用い、本発明の方法によって所望の外形状へと加工（いわゆる芯取）してもよい。
【００３５】
本発明は、以上の方法で製造される被洗浄ガラス体から製造される光学素子、並びに、この光学素子を用いた光学機器を包含する。本発明の被洗浄ガラス体は、ガラス塊の損傷を抑制しつつ効率的に表面処理されているので、高品質且つ安価である。このため、かかる被洗浄ガラス体を用いて得られる光学素子及び光学機器も、高品質且つ安価である。
【実施例】
【００３６】
＜実施例１、参考例＞
リン酸系ガラスからなるプリフォーム（前述の方法で測定されるヌープ硬さ３７０、磨耗度４７０）を、洗浄槽内に収容した１．０ｖｏｌ％の表面処理液（ｐＨ約１０）中に浸漬し、この表面処理液に、周波数１７０ｋＨｚ、出力３００Ｗの超音波を、表１に示す時間に亘って照射した。その後、洗浄槽内からプリフォームを取り出し、その表面状態を目視で観察した。その結果を表１に示す。
【００３７】
（比較例１〜３）
周波数を４０ｋＨｚ（比較例１）、７２ｋＨｚ（比較例２）に変更し、超音波の照射時間を３秒に変更した点を除き、実施例１と同様の手順で超音波照射を行い、プリフォームの表面状態を目視で観察した。その結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
2012158498.tif 000002
【００３９】
表１及び後述の表において、汚れ及び傷は、以下の基準で評価した。
汚れ：  ◎  汚れが全く確認されなかった。
○  僅かな汚れが確認された。
△  少なからぬ汚れが確認された。
×  汚れが目立った。
傷：  ◎  傷が全く確認されなかった。
○  僅かな傷が確認された。
△  少なからぬ傷が確認された。
×  傷が目立った。
【００４０】
＜実施例２、参考例＞
超音波の周波数を表２に示す値に設定し、照射時間を５秒又は１００秒とした点を除き、実施例１と同様の手順で超音波照射を行い、プリフォームの表面状態を目視で観察した。その結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2012158498.tif 000003
【００４２】
＜実施例３＞
超音波の周波数及び出力を表３、４に示す値に設定し、照射時間を５秒又は１００秒とした点を除き、実施例１と同様の手順で超音波照射を行い、プリフォームの表面状態を目視で観察した。その結果を表３及び４に示す。
【００４３】
【表３】
2012158498.tif 000004
【００４４】
【表４】
2012158498.tif 000005
【００４５】
＜実施例４＞
表面処理液として、表５に示すｐＨを有するものを用いた点を除き、実施例１と同様の手順で超音波照射を行い、プリフォームの表面形状を目視で観察した。その結果を表５に示す。
【００４６】
【表５】
2012158498.tif 000006
【００４７】
＜実施例５＞
実施例４での洗浄後のプリフォーム（ｐＨ８、１１、１２の表面処理液を用いて得たもの）を、純水槽内に収容した純水中に浸漬し、純水に、周波数１７０ｋＨｚ、出力３００Ｗの超音波を９０秒間に亘って照射した。プリフォームを取り出し、再び別の純水槽内に収容した純水中に浸漬し、純水に、周波数１７０ｋＨｚ、出力３００Ｗの超音波を９０秒間に亘って照射した。
【００４８】
その後、プリフォームを取り出し、ＩＰＡ槽内に収容したイソプロピルアルコール中に浸漬し、このイソプロピルアルコールに、周波数１７０ｋＨｚ、出力３００Ｗの超音波を９０秒間に亘って照射した。プリフォームを取り出し、別のＩＰＡ槽内に収容したイソプロピルアルコール中に浸漬し、５分間静置した。その後、プリフォームを取り出し、イソプロピルアルコール蒸気の雰囲気の乾燥槽内で１５分間静置した。
【００４９】
以上の工程を終えたプリフォームを、各々１００個ずつ、一般的なプレス成形型で成形し、プレス成形体を製造した。各プレス成形体を観察したところ、いずれにも傷及び汚れがなかった。ただし、ｐＨ１２の表面処理液を用いて得たプリフォームの場合、得られるプレス成形体のいくつかに、プリフォームに残存していた表面処理液に起因する白色化したものが混在していた。