(57)【要約】【課題】方向性電磁鋼帯コイルを焼鈍する際に、コイル下端部に発生する耳歪の発生を大幅に軽減することができる焼鈍方法を提案する。【解決手段】本発明は、ＭｇＯ主体の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した方向性電磁鋼帯コイルを、コイル置台上にスペーサを介してアップエンド状態にして載置し、仕上焼鈍を行うに当たり、Ａｌ化合物とＳｉ化合物を含有し、粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下のスペーサ分離剤を、スペーサのコイル側面と接する面に塗布することを特徴とする方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｇＯ主体の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した方向性電磁鋼帯コイルを、コイル置台上にスペーサを介してアップエンド状態にして載置し、仕上焼鈍を行うに当たり、Ａｌ化合物とＳｉ化合物を含有し、粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下のスペーサ分離剤を、スペーサのコイル側面と接する面に塗布することを特徴とする方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法。
【請求項２】
上記スペーサ分離剤は、Ａｌ化合物の含有量が、下記式で表される固形分比率で４０〜９５ｍａｓｓ％である溶液またはコロイド溶液であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法。
記
固形分比率＝（Ａｌ化合物の固形分）／｛（Ａｌ化合物の固形分）＋（Ｓｉ化合物の固形分）｝
ここで、上記各化合物の固形分は、Ａｌ化合物はＡｌ２Ｏ３に、Ｓｉ化合物はＳｉＯ２に換算した質量である。
【請求項３】
上記スペーサ分離剤の塗布量は、０．００５〜５ｇ／ｍ２であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法に関し、特に、方向性電磁鋼帯コイルの側面に発生するいわゆる耳歪の発生を効果的に防止することができる仕上焼鈍方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼帯コイル（以下、「コイル」とも略記する）の仕上焼鈍は、箱焼鈍炉を用いて、コイルをアップエンド状態、即ち、コイル側面が上下面となるように載置して行うのが一般的である。斯かる焼鈍炉は、図１に示したように、炉床５の上の支持金物２によって支持されたコイル置台３の上に、スペーサ４を敷き、その上に、コイル１をアップエンド状態に載置し、これに図示しないインナーケースを被せて、その内部を還元性雰囲気に維持するとともに、炉内雰囲気からシールして、加熱、冷却を行う構造となっている。
【０００３】
上記焼鈍炉内に載置された方向性電磁鋼帯コイルがスペーサ４と接する側面、すなわちコイル下端部は、コイル置台３やスペーサ４の変形の影響を受けて、スペーサ４と不均一に接触する。その結果、焼鈍時にコイルの自重によって、耳歪と呼ばれる形状欠陥を発生する。この耳歪は、製品価値を大きく下げるため、切り捨てざるを得ない。そのため、歩留まり低下の大きな要因となっており、方向性電磁鋼板を製造する上で、大きな問題となっていた。
【０００４】
上記のような耳歪を防止する方法については、従来から、多くの技術が提案されている。例えば、特許文献１には、ドーナツ状にスペーサを半径方向に２分割以上に分割することにより耳歪を防止する方法が提案されている。また、特許文献２には、コイル置台の上面に内側から外側に向けて昇り勾配の傾斜面を形成し、この上に前記置台の傾斜面に合わせて傾斜を付けて巻き取ったコイルを載置することによって耳歪を防止する方法が提案されている。さらに、特許文献３には、コイル置台やスペーサをセラミックス製とすることにより耳歪を防止することが提案されている。
【特許文献１】特公昭５３−０３８６８３号公報
【特許文献２】特開昭６０−１３１９２８号公報
【特許文献３】実開平０１−１１０２５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような対策をとっても、未だコイル下端部には耳歪が発生しており、耳歪の問題を完全に解決するには至っていないのが実情である。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、方向性電磁鋼帯コイルを焼鈍する際に、コイル下端部に発生する耳歪の発生を大幅に軽減することができる焼鈍方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決すべく、検討を重ねた。その結果、耳歪の発生程度が大きいコイルを焼鈍した際に用いたスペーサには、鋼帯表面に塗布した焼鈍分離剤（ＭｇＯ）が強固に固着しており、これに起因してスペーサに凹凸が生じ、耳歪が誘発されていることを突き止めた。そして、上記ＭｇＯの固着を防止することによって、耳歪を大幅に軽減できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明は、ＭｇＯ主体の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した方向性電磁鋼帯コイルを、コイル置台上にスペーサを介してアップエンド状態にして載置し、仕上焼鈍を行うに当たり、Ａｌ化合物とＳｉ化合物を含有し、粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下のスペーサ分離剤を、スペーサのコイル側面と接する面に塗布することを特徴とする方向性電磁鋼帯コイルの仕上焼鈍方法である。
【０００９】
本発明の上記スペーサ分離剤は、Ａｌ化合物の含有量が、下記式；
固形分比率＝（Ａｌ化合物の固形分）／｛（Ａｌ化合物の固形分）＋（Ｓｉ化合物の固形分）｝
（ここで、上記各化合物の固形分は、Ａｌ化合物はＡｌ２Ｏ３に、Ｓｉ化合物はＳｉＯ２に換算した質量）
で表される固形分比率で４０〜９５ｍａｓｓ％である溶液またはコロイド溶液であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の上記スペーサ分離剤の塗布量は、０．００５〜５ｇ／ｍ２であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、方向性電磁鋼帯コイルを仕上焼鈍する際に、コイル下端部に発生する耳歪の発生を、実用上問題ないレベルまで軽減することができるので、製品の品質向上や歩留りの向上に大きく寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
方向性電磁鋼帯コイルを高温で仕上焼鈍するに際しては、コイル状に巻き取られて重なって接触している鋼板同士が、焼鈍時に融着を起こさないよう、該鋼板表面にＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布することが一般的に行われている。ところが、この焼鈍分解剤は、コイル幅方向の端部にまで塗布されるため、コイルをアップダウン状態に載置した際、スペーサと接触する。そして、このスペーサと接触したＭｇＯは、仕上焼鈍における高い温度とコイルの自重による圧力によって、スペーサ表面に強固に焼付きを起こして固着し、スペーサの表面に凹凸を発生させ、耳歪を引き起こす原因となっていた。
【００１３】
そこで、本発明は、スペーサのコイル側面と接触する面に、スペーサ分離剤を塗布することにより、上記ＭｇＯを主とする焼鈍分離剤がスペーサに固着するの防止することによって、耳歪を軽減するところに特徴がある。なお、本発明では、スペーサに塗布する分離剤を「スペーサ分離剤」と称することとし、通常のＭｇＯを主とする焼鈍分離剤と区別する。
【００１４】
さて、本発明は、図１に示したような仕上焼鈍炉において、炉床５上の支持金物２により支持されたコイル置台３の上にスペーサ４を載せ、そのスペーサ４の上に方向性電磁鋼帯コイル１をアップエンド状態に載置して仕上焼鈍を行う方法に関するものである。したがって、上記方向性電磁鋼帯コイルとしては、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼帯の表面に塗布したものが対象となる。
【００１５】
そして、本発明では、上記スペーサとして、その表面にＡｌ化合物とＳｉ化合物を含有する溶液またはコロイド溶液からなるスペーサ分離剤を塗布し、乾燥させたものを用いる。なお、スペーサ分離剤を塗布する面は、少なくともアップエンド状態のコイルの側面と接する面である必要がある。
【００１６】
なお、本発明では、上記スペーサ分離剤を、ＭｇＯ主体の焼鈍分離剤のようなスラリー状態で塗布するのではなく、溶液またはコロイド溶液の状態で塗布することが必要である。溶液またはコロイド溶液の状態で塗布することにより、スラリーで塗布する場合より平滑に塗布することができ、また、スラリーの場合のような、剥落を生じることがない。
【００１７】
さらに、Ａｌ化合物とＳｉ化合物とを共存させることによって、さらに塗布性が良好となる。しかも、通常の焼鈍分離剤の主剤であるＭｇＯと反応を起こすこともない。それゆえ、仕上焼鈍後に、方向性電磁鋼帯コイルとスペーサとを、容易に引き剥がすことができる。また、スペーサに付着した焼鈍分離剤（ＭｇＯ）も、容易に除去できるので、スペーサの表面を平滑に維持することができるので、コイル下端部の耳歪を発生させることもない。さらに、スペーサのメンテナンスも容易となり、交換頻度も低減できるので、コスト面でも有利である。
【００１８】
ここで、溶液状態にあるとは、水や有機溶剤を媒体にして、前記化合物が溶解している状態を言う。また、コロイド溶液状態にあるとは、前記化合物の１００ｎｍ程度以下の粒子が、前記媒体と親和性を有する官能基等を介して、前記媒体中に安定的に分散している状態を言う。いずれの場合も、媒体となる液体を総称して「溶媒」と呼ぶものとする。コロイド溶液は、外見上懸濁がなく透明であるので溶液と似ているが、コロイド粒子が存在する場合には、光散乱を起こすことから区別することができる。
【００１９】
なお、Ａｌ化合物は、溶液状態またはコロイド溶液状態にあるので、溶液あるいはコロイド溶液を形成する液体（これも、「溶媒」と称する）と親和性を有する官能基等を有する物質である。従って、例えば、一般のスラリーや懸濁液に用いられるアルミナ粒子などとは、物理化学的に異なる物質である。
【００２０】
溶媒には、水をベースとして用いることが好ましい。
また、前記Ａｌ化合物は、水酸基および有機酸基を有するＡｌ化合物、および、水酸基および有機酸基を有するＡｌ化合物の脱水反応物（一部脱水反応物も含む）のうちの少なくともいずれか１種以上であることが好ましい。具体的には、前記Ａｌ化合物は、塩基性酢酸Ａｌ、塩基性蟻酸Ａｌ、塩基性塩酸Ａｌ，塩基性硝酸Ａｌ、塩基性シュウ酸Ａｌ、塩基性スルファミン酸Ａｌ、塩基性乳酸Ａｌおよび塩基性クエン酸Ａｌから選ばれる１種または２種以上の混合物であることが好ましい。
【００２１】
本発明でスペーサ分離剤に用いる溶液またはコロイド溶液は、上記Ａｌ化合物の他に、Ｓｉ化合物を含有することが必要である。Ｓｉ化合物としては、具体的にはＳｉＯ２が好ましく、中でもコロイド状シリカ、即ち、いわゆるコロイダルシリカが、アルミナゾル等のＡｌ化合物との安定性が高く、また、コスト的にも比較的安価であることから、好ましく用いることができる。溶液あるいはコロイド溶液とするためには、例えば、水系溶液の場合には、水酸基等の親水性の基を有する形態に化学変化させたものを用いることが好ましい。他の方法としては、溶媒中で、界面活性剤等の親水性の物質で表面を覆うような状態を作り出しても良い。また、有機溶剤を溶媒とする場合にも、親油性の基等を用いて、水系溶液の場合と同様の思想で設計すればよい。
【００２２】
本発明のスペーサ分離剤には、上記Ａｌ化合物およびＳｉ化合物の他には、本発明の効果を害しない範囲であれば、塗布性改善のための界面活性剤や、市販の防錆剤等の添加剤を含有してもよい。
【００２３】
上記スペーサ分離剤に用いる溶液またはコロイド溶液は、その粘度を２５ｍＰａ・ｓ以下に管理する必要がある。粘度が２５ｍＰａ・ｓを超えると、塗布性が著しく低下し、スペーサにスペーサ分離剤を均一に塗布することが難しくなる。また、塗布されない部分が発生した場合には、コイルに塗布されたＭｇＯが仕上焼鈍時にスペーサに固着する原因となる。なお、本発明の上記粘度とは、オストワルド粘度計で液温２５℃における粘度を測定した値である。
【００２４】
なお、コロイド溶液ではなく、コロイドのスラリーを用いた場合にも、塗布の均一性が得られない。これは、粘度が適合しないことと、スラリー内のコロイドの凝集によって、粘度の変動が大きいことによるものと考えられる。
【００２５】
また、本発明において塗布するスペーサ分離剤は、Ａｌ化合物の含有量が、下記式で表される固形分比率で４０〜９５ｍａｓｓ％の範囲のものであることが好ましい。
Ａｌ化合物の固形分比率＝（Ａｌ化合物の固形分）／｛（Ａｌ化合物の固形分）＋（Ｓｉ化合物の固形分）｝
なお、上記の固形分とは、Ａｌ化合物は、Ａｌ２Ｏ３に換算した質量、Ｓｉ化合物は、ＳｉＯ２に換算した質量のことである。
【００２６】
Ａｌ化合物の固形分比率が４０ｍａｓｓ％未満であると、造膜成分であるＡｌ化合物の量が不足して、焼鈍分離剤の密着防止効果が不十分となる。一方、Ａｌ化合物の固形分比率が９５ｍａｓｓ％を超えると、反応性の高いＡｌ化合物の量が多くなり過ぎて、塗液の粘度が安定せず、被膜形成が不均一になる。Ａｌ化合物の固形分比率は、より好ましくは５０〜９５ｍａｓｓ％、さらに好ましくは６０〜９５ｍａｓｓ％、最も好ましくは７０〜９５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２７】
スペーサ分離剤のスペーサ表面への塗布量は、ＭｇＯの固着を防止する効果を発現させるためには、乾燥後の重量で０．００５ｇ／ｍ２以上とすることが好ましい。塗布量は、多いほど、ＭｇＯの固着を防止する効果は大きいが、逆に、多くなり過ぎると、塗膜の密着性が劣化してくるので、５ｇ／ｍ２以下とすることが好ましい。より好ましい塗布量は、０．０５〜２ｇ／ｍ２の範囲であり、さらに好ましくは０．７〜２ｇ／ｍ２の範囲である。
【実施例１】
【００２８】
スペーサ分離剤の塗布性および密着性を評価するために、表１に示した１０種類のコロイド溶液を用意し、これをステンレス鋼板の表面にロールコーターで塗布してから鋼板表面を目視観察し、鋼板全体が均一に塗布されているものを塗布性良（○）、全体に塗布されているが不均一部分があるものを塗布性やや良（△）、塗布されていない部分があるものを塗布性劣（×）と評価した。
【００２９】
続いて、上記コロイド溶液を塗布した鋼板を、２５０℃×１分の焼付処理後、鋼板の重量を測定し、その後、鋼板表面をナイロン製ブラシでブラッシングしながら流速が約１．０ｍ／ｓの流水で１０秒間洗浄し、リンガーロールで水切り後２００℃×１０ｓの条件で乾燥し、重量を再度測定した。そして、洗浄前後の重量差から、剥離量を求め、剥離量が塗布量の１０％以下の場合を耐剥離性良（○）、剥離量が塗布量の１０％超〜８０％未満の場合を耐剥離性やや良（△）、剥離量が塗布量の８０％以上の場合を耐剥離性劣（×）と評価した。
【００３０】
【表１】
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【実施例２】
【００３１】
図１に示したような構造を有する仕上焼鈍炉を用いて、ステンレス製コイル置台の上に、鋼製のスペーサを載せ、その上に、ＭｇＯを主とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した方向性電磁鋼帯コイルをアップエンド状態にして載置し、１２００℃で２０時間保持する仕上焼鈍を行った。この際、上記スペーサには、その上面（即ち、コイルが接触する面）に、表１に示した１０種類のスペーサ分離剤を、塗布量が１．０ｇ／ｍ２となるよう塗布したものを用いた。また、比較として、スペーサ分離剤を塗布しないものも用いた。なお、仕上焼鈍を行ったコイルは、いずれも、幅１０００ｍｍ、外径１５００ｍｍ、内径６００ｍｍで、コイルの重量が約１０ｔのものを用いた。
【００３２】
仕上焼鈍終了後、コイルを焼鈍炉から、コイルとスペーサを取り出し、スペーサについては、その表面を水洗し、ＭｇＯの固着状況を目視で観察し、ＭｇＯの固着がほとんどないものを耐ＭｇＯ固着性良（○）、スペーサの一部にＭｇＯの固着が認められたものを耐ＭｇＯ固着性やや良（△）、スペーサの全面にＭｇＯの固着が認められたものを耐ＭｇＯ固着性劣（×）と評価した。一方、仕上焼鈍後のコイルについては、上記コイルを巻き戻して鋼板表面を目視観察し、コイル下端部、即ち、スペーサ接触部に発生した耳歪の深さ（幅）を測定した。
【００３３】
上記実施例１および実施例２の結果を表１に併記して示した。これらの結果から、本発明に適合するコロイド溶液は、塗布性や耐剥離性に優れていること、また、このコロイド溶液を用いて仕上焼鈍を行った場合には、ＭｇＯが固着することがなく、耳歪の深さを、比較例の５０ｍｍから、２０ｍｍ以下に大幅に軽減できることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】仕上焼鈍炉の構造を模式的に説明する模式図である。
【符号の説明】
【００３５】
１：方向性電磁鋼帯コイル
２：支持金物
３：コイル置台
４：スペーサ
５：炉床
【図１】
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