(57)【要約】      （修正有）【課題】半導体の封止材に使用される微細な粒径のシリカビーズの製造方法を提供する。【解決手段】酸素燃焼火炎中にシリカの微粉末を原料として通過させることにより溶融球形化させるビーズ製造法において、原料となるシリカ微粉末の火炎への供給直前に、流動槽で原料粒子どうしを解離し、そのままの状態を保ち酸素燃焼火炎でビーズ化処理したビーズは１０μｍ以下の含有率を保持し粒度分布を大きく変えない製造を可能にした。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素燃焼火炎中にシリカの微粉末を原料として通過させることにより溶融球形化させるビーズ製造法において、原料となるシリカ微粉末の火炎への供給直前に、シリカ微粒子の充填層に気体を通過させる事で流動化させ凝集粒子を解離し、この状態を保ちながら酸素燃焼火炎中を通過させ原料の粒度分布と同じ粒度分布のビーズを得る方法。
【請求項２】
請求項１の方法を実施するにあたり気体の通過で流動化した原料微粒子の流動槽に原料供給輸送用配管に直列配置したエゼクターを浸漬しこのエゼクターに搬送用気体を通過させて、その時この周囲に生じる負圧で凝集状態を解離した原料微粒子を吸引してこのままの状態で酸素燃焼火炎中に送り込む製造方法。
【請求項３】
請求項１の方法を実施するにあたり原料微粒子の流動層形成装置において、粉体微粒子が常に液状化した状態を保つために定期的に衝撃を加えて、流動層全体の液状化状態を阻害する様な次第に形成される気流のトンネル状通路を崩し流動層全体の液状化状態を常に保つ装置であって定期的な衝撃により連続して流動化させる装置を用いる製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
半導体の封止材に使用されるシリカビーズの製造方法において、シリカ粉末を酸素火炎中に投入、通過させ溶解してビーズを製造する製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
【特許文献１】特許公開平５−３３０８１７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
半導体を封止するためにシリカビーズを大量に混合したエポキシ封止材が使用されるが、これに使用されるシリカビーズを製造するためにシリカ粉末を酸素燃焼火炎中の中を通す事で溶融し球形化するビーズ製造法が現在、最も多く用いられている。ただし、ここで記述する酸素燃焼火炎とは燃料ガスと大気の燃焼反応火炎ではなく燃料ガスと純酸素または９０％以上の酸素を含有する気体との燃焼反応火炎のことである。
【０００４】
しかし、一般的にこの方法では酸素燃焼火炎に投入する原料シリカ粉の粒度分布に比べて酸素火炎中を通過して製造されるビーズの粒度分布が粒子径の大きい側にシフトする傾向がある。しかし、近年電子機器は軽少短薄の流れの中で封止材の薄膜化が進み、それに伴い用いられるシリカビーズの粒径への要求はますます微細粒子化へ進んでいる。このため酸素火炎を用いる製法でも原料の粒度分布と比べビーズ化処理による大粒径にシフトしないビーズの製造技術が求められている。          
【０００５】
従来の酸素火炎中でシリカ微粉を溶融ビーズ化するシリカビーズ製造法では平均粒径が
１５〜３５μｍ程度の場合が多くエポキシ封止材であるＥＭＣに使用されるシリカビーズでは１０μｍ以下の粒径の比率は２５重量％以下の場合が多い。これは製造の過程で１０μｍ以下の粒径の収率が小さくなる傾向があるためである。
【０００６】
この事はビーズ化するための原料の粒度分布を１０μｍ以下の比率を多い分布の粉末にしてもビーズにした時の粒度分布が原料の分布よりも大粒子側にシフトしてしまい１０μｍ以下の粒径の多い含有率のまま製造するのが難しいからである。この原因は酸素火炎に投入する原料粒子の凝集による大粒子へのシフトと酸素火炎中で溶解シリカ粒子が接触して融合して複数のビーズがより大きな単一ビーズ粒子になってしまう事に起因すると考えられる。
【０００７】
これを解決する方法として特許公開平５−３３０８１７が提出され原料シリカの表面を疎水化処理する事で粒子の凝集を防ぎビーズ化時の粒径増加を防ぐ方法が提案されている。しかし、この方法の問題点は表面処理を行う加工が一段加わる事でこうした余計な処理作業はコスト高や不純物汚染の可能性や有機物ではあるが表面に異物を付着させる事であり必ずしも望ましい処理法ではない。酸素火炎中では高温（２０００度以上）になるが通過時間はせいぜい０．３秒程度の短時間であり表面の有機物全てを焼きとばしてしまう事は難かしく表面処理をしないで凝集を防ぎ分散を良くする方法が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この問題を解決するために原料の供給方法で凝集を解離し再凝集させない工夫が粒度分布のシフトを生じないビーズ製造にとって有効である。
【０００９】
原料の凝集を解離し粒子が単一でかつ均一に酸素火炎中で分散するために図１の装置を用いて供給する原料貯蔵容器の下から気体を通して原料粉体の流動層を形成し、これにより酸素火炎に投入する原料粉末粒子の凝集を解離し、そのままの状態で酸素燃焼火炎に投入する事が可能となった。
【００１０】
粒度分布をシフトさせずに、ビーズ化する方法は原料供給以外にバ−ナーの構造などの様々な要因があるが原料の供給が最も大きな影響を持つ要因である。原料の供給方法として原料粒子を均一分散させるため本発明の装置は上記問題の解決方法として最も有効な方法のひとつである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明による原料供給法は明らかに原料シリカ粉からビーズの製造において１０μｍ以下の微粒子を大粒径ビーズに変える事なくそのままビーズにする事ができた。これにより、より多くの収率で１０μｍ以下の粒径のビーズを得る事ができる。
封止材（ＥＭＣ）へ充填するビーズも用途により多様化が進んだが全体的傾向と今後の動向は、平均粒径の小粒径化、最大粒子の小粒径化、そしてそれ故に１０μｍ以下のビーズの含有率も増加傾向があり本発明はその要求に応えるものである。
【実施例】
【００１２】
原料の凝集を解離し粒子が単一でかつ均一に酸素火炎中で分散するために図１の装置を用いて供給する原料貯蔵容器の下から気体を通して原料粉体の流動層を形成した。これにより酸素燃焼火炎に投入する原料粉末粒子の凝集を解離する。容器の上側に原料シリカ粉末を入れて、この中に原料搬送用のエゼクターを沈めて、この配管に酸素を流した。また、容器の下の部屋から空気を導入して気体透過板を通してシリカ粉末に空気を通過させ粉末層を流動化させた。流動化し粒子どうしが解離した状態でシリカ粉末をバーナーに導きビーズ化処理を行った。
【００１３】
この時粒子の分散を確認するためにビーズ化する前に事前調査を行った。これは搬送粒子をバーナーの代わりに黒色のフィルターで捕集して分散状態の観察をする事で確かめた。フィルターに回収されたシリカ粉末は全体に白色となり均一に分散した。これは流動槽を用いずにエゼクターへ粉末を注いだ搬送ではそのシリカの中に１〜３ｍｍ径程度の白い塊の点が多く見られた。これに比較して流動槽から搬送したシリカは１ｍｍ以下の小さな点が同数程度の頻度で観測され、それ以外は均一に分散していた。この１ｍｍ以下の点は手に触れたくらいで崩れる程度の弱い粒子の集合物で強固な凝集ではなく一度解離した粒子どうしが静電気で会合した程度のものと観測された。
【００１４】
この搬送気体に乗せたシリカ粉末をバーナーでビーズ化処理を行ったところ、使用原料シリカ粉の平均粒径が９．５μｍであったものが回収ビーズでは９．９μｍとなり、また１０μｍ以下の粒子の含有率は原料が５１％であったものが、回収ビーズでは４９％となり大きな減少とならなかった。実質的に粒径の増加は無かったと判断できる。本発明の方法を利用する事で粒度分布の大粒径への移動なしにビーズ化する事ができた。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】原料シリカ粉末粒子を解離、均一分散させる流動槽フィーダー
【図１】
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