(57)【要約】【課題】加工傷が浅く、高速に安定した表面をもつ炭化シリコン結晶基板を研磨加工することのできる方法を提供する。【解決手段】ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を用いて回転する研磨定盤１に当該研磨剤を滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を研磨定盤１に所定の圧力で押圧し研磨する炭化シリコン結晶基板２の研磨方法において、表面粗さＲｚが１μｍより大きく５０μｍ以下の炭化シリコン結晶基板２の研磨であって、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径より小さい炭化ボロン砥粒を第２の研磨剤とし、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径に応じて所定の重量比で混合し、前記炭化シリコン結晶基板の加工傷深さを０．６μｍより小さく研磨する。【選択図】図１
2007109776.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し研磨する炭化シリコン結晶基板の研磨方法において、
予め表面粗さＲｚ＝５０μｍ以下に表面加工された後の炭化シリコン結晶基板であって、
前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径より小さい炭化ボロン砥粒を第２の研磨剤とし、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径に応じて所定の重量比で混合し、前記炭化シリコン結晶基板の加工傷深さを所定値より小さく研磨することを特徴とする炭化シリコン結晶基板の研磨方法。
【請求項２】
ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し、該ダイヤモンド砥粒の平均粒径の異なる研磨材を用いて複数の研磨工程を逐次行なう炭化シリコン結晶基板の研磨方法において、
前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径より小さい炭化ボロン砥粒を第２の研磨剤とし、
前記炭化ボロンの混合比は、各研磨工程で使用する前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径に応じて決定されるが、該ダイヤモンド砥粒の研磨剤に対して最大６０％重量比とし、最初の研磨工程に使用するダイヤモンド砥粒の平均粒径が３０μｍであり、逐次実施する研磨工程では、当該ダイヤモンド砥粒の平均粒径を小さくすることを特徴とする炭化シリコン結晶基板の研磨方法。
【請求項３】
前記炭化ボロン砥粒は、略０．５μｍの平均粒径であることを特徴とする請求項２に記載の炭化シリコン結晶基板の研磨方法。
【請求項４】
ダイヤモンド砥粒の平均粒径を変化して行う逐次研磨工程の最終研磨工程は、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径が１５μｍで、炭化ボロン砥粒の重量混合比を５％〜２０％とすることを特徴とする請求項３に記載の炭化シリコン結晶基板の研磨方法。
【請求項５】
前記所定の圧力は、５０ｇｆ／ｃｍ2から４００ｇｆ／ｃｍ2であることを特徴とする請求項１に記載の炭化シリコン結晶基板の研磨方法。
【請求項６】
ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に研磨液を滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し研磨する炭化シリコン結晶基板の研磨装置において、
予め表面粗さＲｚ＝５０μｍ以下に表面加工された後の炭化シリコン結晶基板を貼り付ける貼り付け冶具と、
前記貼り付け冶具を介して炭化シリコン結晶基板を研磨定盤に押し当てる所定の面圧を印加するためのおもりと、
主研磨剤のダイヤモンド砥粒に所定の重量比の炭化ボロンを混合した複合研磨砥粒を水に含有させた研磨液を貯留する貯留タンクと、
前記貯留タンク内の研磨液を攪拌するために当該貯留タンク下部に設置される攪拌子と、
を備え、
前記炭化シリコン結晶基板を貼り付けた貼り付け冶具を回転するとともに、前記研磨液を前記攪拌子を用いて攪拌し前記研磨定盤上に滴下しながら研磨することを特徴とする炭化シリコン結晶基板の研磨装置。
【請求項７】
前記所定の面圧は、５０ｇｆ／ｃｍ2から４００ｇｆ／ｃｍ2であることを特徴とする請求項６に記載の炭化シリコン結晶基板の研磨装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化シリコン結晶基板の研磨方法及び研磨装置に関するものであり、より詳細には、複合研磨剤を用いる炭化シリコン結晶基板の研磨技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
低損失で電気エネルギーを扱うパワーデバイスは、大幅な消費電力の節減ができるため、広く利用され、また今後さらに発展していくことが予想されている。現在のパワーデバイスは、シリコン基板から作製されているが、シリコン固有の特性により、さらなる高性能化には限界がある。特に、シリコンは高温になると使用できないため、シリコンに代わる材料が必要となってきた。
【０００３】
このため、近年、炭化シリコン（ＳｉＣ）が注目を集めている。炭化シリコンの禁制帯幅はシリコンの禁制帯幅の３倍であるので、シリコンよりも高温条件下で使用できる。また、絶縁破壊電界についてはシリコンの約１０倍であるため、小型化も可能である。さらに熱伝導度についてはシリコンの約３倍であり、放熱性に優れ、冷却されやすいという利点もある。このように炭化シリコンは優れた特性を有することから、炭化シリコン結晶基板はシリコン基板に変わるパワーデバイス用基板として大変有望である。
【０００４】
ところで、炭化シリコン結晶基板からパワーデバイスを作製するためには、その表面を最終的に出来る限り滑らかに研磨する必要がある。現行では、まず結晶成長により精製した炭化シリコンインゴットをワイヤーソー、ブレードソーなどによりスライスし、その後、研削を行い基板に存在する凹凸を除き、硬質の研磨定盤を用いる粗研磨、軟質の研磨パッドを用いる精密（鏡面）研磨の過程を経て加工が行なわれている。このうち精密研磨は最も重要な工程で、すでに既知の工法として特許文献１のように複数の平均粒径のダイヤモンドを複合した複合ダイヤモンド砥粒、単一粒子径のダイヤモンド砥粒やＳｉＯ2（コロイダルシリカ）を含む懸濁液を用いた研磨工法が現在一般的に使用されている。また最終加工面の前処理工程である粗研磨も精密研磨同様に重要な工程であり、深い傷が存在しないなど、粗研磨後の状態がよければ最終工程の加工時間短縮が期待できる。
【特許文献１】国際公開第９８／０２２９７８号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら特許文献１の技術は、ダイヤモンドを研磨砥粒として使用しているため、研磨に要する時間（加工レート）が短いが、被加工物へのダメージが大きい。すなわち、研磨の際に、炭化シリコン結晶へのダメージが大きく、且つ、ダイヤモンド砥粒から生成される凝集物で炭化シリコン結晶の破損が生じやすい。加工傷が深い場合、後工程であるコロイダルシリカ等を用いて行われる精密研磨での加工時間が非常に長くなるなどの問題点がある。
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、炭化シリコン結晶へのダメージを抑え、深い加工傷のない良好な炭化シリコン結晶基板の最終加工前処理面を得ることを特徴としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記従来の課題を解決するために、本発明の炭化シリコン結晶基板の研磨方法は、ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し研磨する炭化シリコン結晶基板の研磨方法において、予め表面粗さＲｚ＝５０μｍ以下に表面加工された後の炭化シリコン結晶基板であって、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径より小さい炭化ボロン砥粒を第２の研磨剤とし、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径に応じて所定の重量比で混合し、前記炭化シリコン結晶基板の加工傷深さを所定値より小さく研磨することを特徴としたものである。
また、本発明は、ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し、該ダイヤモンド砥粒の平均粒径の異なる研磨材を用いて複数の研磨工程を逐次行なう炭化シリコン結晶基板の研磨方法において、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径より小さい炭化ボロン砥粒を第２の研磨剤とし、前記炭化ボロンの混合比は、各研磨工程で使用する前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径に応じて決定されるが、該ダイヤモンド砥粒の研磨剤に対して最大６０％重量比とし、最初の研磨工程に使用するダイヤモンド砥粒の平均粒径が３０μｍであり、逐次実施する研磨工程では、当該ダイヤモンド砥粒の平均粒径を小さくすることを特徴としたものである。
【０００７】
また、本発明の炭化シリコン結晶基板の研磨装置は、ダイヤモンド砥粒を主成分とする研磨剤を水に含有させた研磨材スラリーを回転する研磨定盤に研磨液を滴下し、被研磨材である炭化シリコン結晶基板を当該研磨定盤に所定の圧力で押圧し研磨する炭化シリコン結晶基板の研磨装置において、予め表面粗さＲｚ＝５０μｍ以下に表面加工された後の炭化シリコン結晶基板を貼り付ける貼り付け冶具と、前記貼り付け冶具を介して炭化シリコン結晶基板を研磨定盤に押し当てる所定の面圧を印加するためのおもりと、主研磨剤のダイヤモンド砥粒に所定の重量比の炭化ボロンを混合した複合研磨砥粒を水に含有させた研磨液を貯留する貯留タンクと、前記貯留タンク内の研磨液を攪拌するために当該貯留タンク下部に設置される攪拌子と、を備え、前記炭化シリコン結晶基板を貼り付けた貼り付け冶具を回転するとともに、前記研磨液を前記攪拌子を用いて攪拌し前記研磨定盤上に滴下しながら研磨することを特徴としたものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、研磨砥粒を従来から使用されている単一粒径若しくは複数粒径のダイヤモンドから炭化ボロンとダイヤモンドから構成される研磨砥粒に変更することで、高速に、被研磨材である炭化シリコン結晶表面へのダメージを軽減した研磨加工を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、炭化シリコン結晶基板を粗研磨する際に使用される。ここで本発明では粗研磨とは、炭化シリコン結晶基板表面粗さＲｚが１μｍを越え５０μｍ以下のものを研磨後は１μｍ以下にすることと定義する。
【００１０】
ここで「表面粗さＲｚ」とは、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１で規定される値であり、基準長さにおける輪郭曲線の山高さの最大値と谷深さの最大値の和として定義されている。
【００１１】
研磨材スラリーである研磨液は、ダイヤモンドからなる研磨砥粒と炭化ボロンからなる研磨砥粒を含む研磨液を用いる。ダイヤモンドの平均粒径は３０μｍ以下、炭化ボロンの平均粒径は３μｍ以下の範囲のものを使うのが好ましい。さらに具体的には、本発明では粗研磨の中でも２種類の研磨砥粒を用いて数段階の加工工程を想定しているため、例えばより速く加工を行う必要があるＲｚ＝５０μｍのＳｉＣ基板に対しては平均粒径３０μｍのダイヤモンドからなる研磨砥粒にダイヤモンドからなる研磨砥粒に対して５０重量％で平均粒径０．５μｍの炭化ボロンからなる研磨砥粒を混ぜ合わせた研磨液を用いると好適であり、後工程である精密研磨工程で十分使用できる加工精度が要求されるＲｚ＝１μｍ付近のＳｉＣ基板に対しては平均粒径１５μｍのダイヤモンドからなる研磨砥粒にダイヤモンドからなる研磨砥粒に対して１０重量％で平均粒径０．５μｍの炭化ボロンからなる研磨砥粒を混ぜ合わせた研磨液を用いると好適である。なお、ダイヤモンド粒子、炭化ボロン粒子は共に無定形である。
【００１２】
ここで、平均粒径は、自然遠心沈降式方法により測定したものであり、測定装置は株式会社堀場製作所製の商品名”CAPA-300”により測定を行っている。測定装置内で研磨砥粒成分１重量％程度を含むサンプル液を遠心分離し、沈殿する研磨砥粒成分の速度により平均粒径を測定する。
【００１３】
この研磨材スラリーである研磨液は、例えば純水に研磨砥粒としてダイヤモンドを０．１重量％以上１重量％以下の割合で分散したもので、かつ炭化ボロンからなる研磨砥粒はダイヤモンドからなる研磨砥粒の粒径に影響を受けるがダイヤモンドからなる研磨砥粒の５重量％以上、６０重量％以下の割合で分散したものを好ましく使用できる。
【００１４】
ここで純水とはイオン交換水のことである。また炭化水素系の液体を使用した一般的な油性スラリーの溶媒成分を純水の代わりに用いてもよい。
【００１５】
本発明方法において、炭化シリコン結晶基板を研磨する研磨定盤上に研磨液を入れた研磨容器である貯留タンクを配置し、研磨容器（タンク）内部の研磨液の研磨砥粒が沈殿しないように貯留タンク（１５）内の下部に設置される攪拌子（１０）を回転して研磨液を攪拌しながら研磨定盤へ研磨液を滴下しながら研磨するのが好ましい。このようにすると、均一な組成の研磨液を炭化シリコン結晶基板表面に供給できるため、研磨面も均一にできる。
【００１６】
本発明の研磨工程においては、研磨砥粒の平均粒径が異なる複数の研磨工程を含むことが好ましい。このようにすると、段階的に研磨を進めることができる。
【００１７】
前記の研磨工程において、最初の研磨工程で用いられるダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は、最後の研磨工程で用いられるダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径より大きく、且つ研磨工程が進むに連れ、順次平均粒径を小さくしていくことが好ましい。このようにすると、粗研磨から段階的に精密研磨に進めることができる。
【００１８】
さらに本発明の炭化シリコン結晶研磨方法で用いるダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は３０μｍ以下であることが好ましい。また本発明の炭化シリコン結晶研磨方法で用いる炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径は３μｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
ここで本発明で使用するダイヤモンド及び炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径はそれぞれの組み合わせと濃度によって炭化シリコン結晶基板に対する加工特性は変わるが、一般に市販されている炭化ボロンの最小の平均粒径が約０．５μｍであり、これを炭化ボロンからなる研磨砥粒の最小粒径と仮定すれば、本発明で使用するダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は１０μｍ以上３０μｍ以下が好ましいといえる。これはダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が３０μｍ以上の場合は加工後の面状態が悪化し、また研磨液中の砥粒成分が凝集し、沈殿が生じやすくなるため正確な実験データが得られなくなる。一方、平均粒径が１０μｍ以下の場合は炭化ボロンからなる研磨砥粒を混合させることの効果が弱まる、即ち、混合させても加工傷深さ、加工レートがよくならないためである。表１は、ダイヤモンド粒径を３０μｍまでの場合を記載しているが、３０μｍを超えると、沈殿が多くなり、実用的でなくなる。
【００２０】
またこの場合、炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径は０．５μｍ以上３μｍ以下が好ましいといえる。しかしながら、ここで炭化ボロンからなる研磨砥粒の分級等を行い、炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径を０．３μｍとか０．１μｍとして使用してもよい。実際には０．１μｍ以上の平均粒径が実用的である。またこの場合、ダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は１０μｍ以下のものを使用しても良好な加工結果が得られることが推測できる。
【００２１】
さらに本発明方法で使用する研磨定盤の回転数は、５ｒｐｍ以上４０ｒｐｍ以下であり、研磨液の前記研磨定盤への滴下速度は５ｃｃ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。このようにすると効率のよい研磨ができる。ここでいう条件は研磨定盤が乾かないための条件であり、回転数下限、滴下速度上限はない。実用的には回転数は５ｒｐｍ以上が好適であり、滴下速度についていえば極端にいえば研磨定盤が研磨液に浸かっていてもいいので実用上でも上限はない。
【００２２】
さらに本発明方法で使用する研磨液は、溶媒に純水を用い、ダイヤモンドからなる研磨砥粒の研磨液に対する比率は０．１重量％以上１重量％以下であることが好ましい。これはダイヤモンドが極めて硬い材料であり研磨液に対して１重量％以上の割合でダイヤモンドからなる研磨砥粒を混ぜ合わせても加工量が飽和してしまうためである。また反対にダイヤモンドからなる研磨砥粒の重量％が小さい場合には加工効率が悪化するためである。またこの際、炭化ボロンからなる研磨砥粒はダイヤモンドからなる研磨砥粒の粒径に影響を受けるがダイヤモンドからなる研磨砥粒に対して５重量％以上６０重量％以下の割合で混ぜ合わせることが好ましい。炭化ボロンからなる研磨砥粒の研磨液中の割合が５重量％以下の場合は、ダイヤモンドからなる研磨砥粒単独で研磨加工する場合と、等しい加工状態となってしまい、加工レートの向上、炭化シリコン結晶基板表面へのダメージを抑制する各効果が現れない。また反対に炭化ボロンからなる研磨砥粒の研磨液中の割合が６０重量％以上の場合は、炭化ボロンからなる研磨砥粒を混合させる効果であるダイヤモンドの滑りをよくする効果がほとんどなくなるからと思慮する。即ち、混合量が多くなると炭化ボロンの粒子数が多くなりすぎダイヤモンド砥粒へ与える運動量増加の効果が弱くなる。炭化ボロンは粒径がダイヤモンドと比較して小さいため混合比が多くなると粒子数が多くなり、研磨定盤上でのダイヤモンド砥粒と衝突、付着などしてダイヤモンド砥粒の動きを悪くすると考えられる。その結果、加工レートの向上、炭化シリコン結晶基板表面へのダメージを抑制する各効果が悪化する。ダイヤモンド砥粒径が２０μｍで炭化ボロン１５００（平均粒径０．５μｍ）及びダイヤモンド砥粒径３０μｍの場合を除いて、炭化ボロン６０重量％以上混合の場合は、特に加工レートが著しく減少する。
【００２３】
さらに本発明の研磨工程における研磨定盤の上全面が研磨液によって常時覆われていることが好ましい。これは乾燥した研磨定盤と湿った研磨定盤とでは研磨砥粒と研磨定盤と炭化シリコン結晶基板の接触部の摩擦抵抗が異なるためであり、乾燥した状態では摩擦抵抗が増大し、炭化シリコン結晶基板の表面に大きな加工傷を生じさせる原因となるためである。
【００２４】
さらに本発明の研磨工程において、鋳鉄からなる研磨定盤を用いた場合は炭化シリコン結晶基板の厚みが約０．５ｍｍの場合には５０ｇｆ／ｃｍ2以上２００ｇｆ／ｃｍ2以下の面圧を与えて研磨加工をすることが好ましい。これは５０ｇｆ／ｃｍ2未満の面圧では実用的な加工レートを得られないためであり、反対に２００ｇｆ／ｃｍ2を越える面圧では炭化シリコン結晶基板が破損する恐れがあるためである。
【００２５】
本発明によれば、研磨砥粒を従来から使用されているダイヤモンドからダイヤモンドと炭化ボロンを混合させたものにすることで、被研磨材である炭化シリコン結晶と研磨定盤表面へのダメージを軽減出来、且つ表面の研磨加工を精密に行うことができる。
【００２６】
本発明の炭化シリコン結晶基板の研磨方法の一例について、図面を用いて詳細に説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定されない。
【実施例１】
【００２７】
図１（Ａ）は、本発明の一実施例における研磨装置の平面図、図１（Ｂ）は、同側面図、図１（Ｃ）は図１（Ｂ）中のおもりとワークガイドの組み立て体１２の部分の拡大図、図１（Ｄ）は、図１（Ｃ）の組み立て図である。図１（Ａ）〜図１（Ｄ）に示すように、研磨定盤１上に炭化シリコン結晶基板２を貼り付けた貼り付けジグ３と、加圧を行なうための適量のおもり４を載せる。
【００２８】
そしてワークガイド５を炭化シリコン結晶基板２、貼り付けジグ３、おもり４の外側に取り付け、研磨定盤１を矢印Ｐ方向に回転させることで、アーム６に支えられる形で炭化シリコン結晶基板２、貼り付けジグ３、おもり４、ワークガイド５が研磨定盤１上を矢印Ｑ方向に回転する。そしてダイヤモンドおよび炭化ボロンからなる研磨砥粒を含む研磨液７を貯留する貯留タンク１５からチュービングポンプ８（例えば東京理科器械株式会社製のカセットチュービングポンプＳＭＰ−２１など）を用い、シリコンチューブ９を介して定期的に研磨定盤１上に滴下することで研磨加工が進行する。ここで研磨液７は例えば一般に市販されている磁石を内蔵した攪拌子１０を研磨液７の容器に入れ、容器下部から一般に市販されているスターラー１１により攪拌を行い、研磨液７中のダイヤモンドおよび炭化ボロンからなる研磨砥粒が沈殿しないようにする。ここで攪拌子１０、スターラー１１は例えば東京理科器械株式会社製のマグネチックスターラー、攪拌子を使用してもよい。
【００２９】
このとき炭化シリコン結晶基板２、貼り付けジグ３、おもり４、ワークガイド５はアーム６にモーターを取り付けなくても回転はされるが、アーム６にモーターを取り付け、独自に回転運動をさせた方がより安定した回転数で炭化シリコン結晶基板２、貼り付けジグ３、おもり４、ワークガイド５が回転するので好ましい。またこのときの研磨定盤１、アーム６の回転方向は同方向でも逆方向でも良い。またアーム６に揺動機構を取り付けても良い。
【００３０】
研磨定盤１の材料は、特殊なもので無く、例えば鋳鉄など通常のダイヤモンド砥粒による粗研磨などで使用されているものでよい。炭化シリコン結晶基板２を研磨定盤１に押し付ける面圧は、炭化シリコン結晶基板２の厚みが０．５ｍｍで研磨定盤１が鋳鉄の場合５０ｇｆ／ｃｍ2〜２００ｇｆ／ｃｍ2が望ましい。面圧が５０ｇｆ／ｃｍ2より低い場合は、実用的に炭化シリコン結晶基板２が加工できず、反対に面圧が２００ｇｆ／ｃｍ2より高い場合は、炭化シリコン結晶基板２の割れが発生しやすくなる。同様に研磨定盤１が錫の場合は５０ｇｆ／ｃｍ2〜４００ｇｆ／ｃｍ2であってもよい。鋳鉄と比較して錫は柔らかいためより高圧力を加えても基板の破損が生じにくいため、面圧を大きくすることができる。研磨定盤は他に酸化クロム、窒化珪素、銅、鉛、純鉄、フェノール樹脂などを含む材質であってもよい。
【００３１】
また研磨定盤１とアーム６により与えられる炭化シリコン結晶基板２の回転数は研磨定盤１、炭化シリコン結晶基板２のサイズ、研磨定盤１の材質、溝形状と炭化シリコン結晶基板２との組み合わせ、研磨液７の濃度、加工時の温度、湿度、研磨装置の形状にもよるが、鋳鉄からなる研磨定盤１が直径２００ｍｍ、炭化シリコン結晶基板２が５．０８ｃｍ（２インチ）、研磨液７を１分あたり５ｃｃ滴下した場合は最大でも４０ｒｐｍである。他の研磨加工条件が同一の場合、回転数が小さい場合は加工効率が悪化するが、炭化シリコン結晶基板２表面へのダメージは小さくなるため、本実施の形態の最終段階などでは特に有効である。逆に回転数が大きい場合は、研磨定盤１上の研磨液７が飛散しやすくなり、研磨定盤１がより乾きやすくなる。研磨定盤１が乾くことは研磨定盤１上の研磨砥粒の凝集の発生につながり、深い加工傷の発生の原因ともなるので避けねばならない。
【００３２】
この研磨定盤１と炭化シリコン結晶基板２の回転数は通常、研磨定盤１と本実施形態でいう炭化シリコン結晶基板２に相当する被研磨材の大きさが大きくなればなるほど小さくするのが好ましい。研磨定盤１、被研磨材のサイズが大きい場合は研磨定盤１、被研磨材が小さい場合と比較して、研磨定盤１上を乾かさないために必要な研磨液７の量が多くなるため、より低速度で加工しなければ効率が悪くなる。また研磨定盤１のサイズが大きい場合は実際に加工される部分の周速度自体が速くなるため、研磨定盤１のサイズが小さい場合と比較して回転数を小さくしても加工効率は落ちにくい。これは炭化シリコン結晶基板２のサイズについても同様である。これら実際の加工具合は前述のとおり、研磨定盤１、炭化シリコン結晶基板２のサイズ、研磨定盤１の材質、溝形状と炭化シリコン結晶基板２との組み合わせ、研磨液７の濃度、加工時の温度、湿度、研磨装置の形状にもよる影響が大きい。また研磨定盤１は円形である必要はなく、また回転運動をしながら研磨を行なう必要もなく線運動、非定常運動であってもよい。
【００３３】
研磨加工中は、常に研磨液７を攪拌しながら、研磨液７を研磨定盤１上に供給を行なうのが好ましい。これは研磨液７では、長時間の研磨加工中に多少の沈殿が生じるからである。さらに研磨液７中に例えば、アミン系材料であるエチレンジアミン四酢酸のような分散剤を添加し分散性を高めて使用してもよい。
【００３４】
研磨工程は、ダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径を変えて複数回行うのが効果的である。これは他の一般的な研磨加工と同様であるが、研磨前の炭化シリコン結晶基板２は、その面粗さが粗いので、最初に研磨する場合の研磨液７に含まれるダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は大きいものを用い、研磨加工が進むに連れ、順次、ダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径を小さくしていくのが良い。一般に、被研磨基板へ与える面圧が同一で有れば、研磨砥粒の平均粒径は大きいほど加工レートは大きくなり（研磨時間が短くなる）、研磨後の面粗さは大きくなる。反対に、研磨砥粒の平均粒径が小さくなるほど加工レートは小さくなり、研磨後の面粗さも少なくなる。
【００３５】
研磨液７の組成は、純水とダイヤモンドおよび炭化ボロンからなる研磨砥粒成分とから構成され、純水中におけるダイヤモンドの含有率は重量比で０．１重量％以上１重量％以下が好ましい。ダイヤモンドからなる研磨砥粒の純水中における含有率についてであるが、元来ダイヤモンドは他の物質と比較して硬度が極めて高いため（ヌープ硬さでダイヤモンド約７０００〜９０００、炭化ボロン約２７５０、炭化シリコン約２５００、参考として石英８２０）若干の含有（０％でなければ）であっても十分な研磨加工を行うことが可能である。しかしながら含有率が高くなりすぎると、加工が飽和状態になり、加工レートが上昇しなくなり、また研磨砥粒の大きさにもよるが沈殿が生じ、沈殿したダイヤモンドからなる研磨砥粒が凝集してみかけの研磨砥粒径が大きくなり、研磨加工の際に、研磨定盤１や炭化シリコン結晶基板２に大きな加工傷を与える。さらに、研磨液７中に濃度分布が生じてしまうので、加工品質にむらが生じる原因となる。また反対に極端にダイヤモンドからなる研磨砥粒の純水中の含有率が低い場合は、加工が進行しないという問題が生じる。
【００３６】
続いて炭化ボロンからなる研磨砥粒の純水中に含有するダイヤモンドからなる研磨砥粒に対する含有率であるが、これは混合させるダイヤモンドからなる研磨砥粒と炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径により大きく支配される。表１、表２に１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ、３０μｍの４種類の平均粒径をもつダイヤモンドからなる研磨砥粒にＦ１０００（平均粒径が約５μｍで、３μｍから７μｍの粒径の砥粒が６０％以上含有をいう。）、Ｆ１２００（平均粒径が約２μｍで、３μｍ以下の粒径の砥粒が６０％以上含有をいう。）、１５００（平均粒径が約０．５μｍで、０．５μｍ以下の粒径の砥粒が６０％以上含有をいう。）の３種類の平均粒径の炭化ボロンからなる研磨砥粒をそれぞれ複数の混合比で混ぜ、作製した研磨液７を用いて、研磨加工を行った際の加工傷深さ、加工レートを表１、表２に示す。
【００３７】
加工条件は以下のとおりである。研磨定盤１には鋳鉄を用い、研磨定盤１の回転数は４０ｒｐｍ、面圧は１５０ｇｆ／ｃｍ2、研磨液７の供給量は１分あたり５ｃｃとした。ここで表１における加工傷深さは株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫ８５００で測定した。本願発明において加工傷の深さはすべて同レーザー顕微鏡で測定した。また表２の加工レートは加工前後の炭化シリコン結晶基板２の重量を電子天秤にて測定し、その差から算出した。表１において×は加工傷深さが１．０μｍ以上のもの、△は加工傷深さが０．６μｍ以上１．０μｍ未満のもの、○は加工傷の深さが０．６μｍ未満であることを示す。表２において△は炭化ボロンを混合しない場合（炭化ボロン混合比０％）の加工レートと同じ程度のもの、×は△に対して加工レートが１０％以上遅くなったもの、○は△に対して加工レートが１０％以上速くなったもの、◎は△に対して加工レートが３０％以上速くなったことを示す。
【００３８】
【表１】
2007109776.tif 000003
【００３９】
【表２】
2007109776.tif 000004
ここで表１中では示していないが、表１において示したすべての炭化ボロンを含有した加工条件において加工傷深さは、炭化ボロンを含有しない条件と比べ同等か浅くなっていることが確認された。また表１には炭化ボロン砥粒の混合範囲は、記載していないが、表１の結果において加工傷深さが０．６μｍ未満となっている条件のダイヤモンドに対する炭化ボロン含有量±１０重量％の範囲で加工傷深さ及び加工レートにおいて、良好な結果が得られた。
【００４０】
ただし、ダイヤモンドの平均粒径が１５μｍ、炭化ボロンの平均粒径が０．５μｍの時は、ダイヤモンドに対する炭化ボロン混合比は５重量％以上２０重量％以下で良好であった。ダイヤモンドの平均粒径が２０μｍ、炭化ボロンの平均粒径が０．５μｍの時は、ダイヤモンドに対する炭化ボロン混合比は２０重量％以上４０重量％以下で、ダイヤモンドの平均粒径が３０μｍ、炭化ボロンの平均粒径が０．５μｍの時は、ダイヤモンドに対する炭化ボロン混合比は４０重量％以上６０重量％以下で、良好な結果が得られた。
【００４１】
またダイヤモンドの平均粒径が１５μｍ、炭化ボロンの平均粒径が０．５μｍ、ダイヤモンドに対する炭化ボロン混合比が５重量％以上２０重量％以下の場合は研磨加工後の表面粗さＲｚが１μｍ以下となっており、本発明における炭化シリコン結晶基板の粗研磨工程の目標値を達成していることが確認できた。本発明におけるポイントは加工傷深さが浅くかつ加工レートも速いことであるが、より重要なのは加工傷深さが浅いことであるので本発明における有効な条件を探す場合は表１が重要となる。通常は、加工傷深さが浅くて、加工レートが遅い条件は用途があるが、加工傷深さが深くて、加工レートが速い条件には用途がないので、ダイヤモンド砥粒と炭化ボロン砥粒の複合研磨砥粒を使用して炭化シリコン結晶基板を研磨する方法は、有用である。
【００４２】
表１、表２の結果から傾向として大きなダイヤモンドからなる研磨砥粒により小さな炭化ボロンからなる研磨砥粒を混合させることで加工傷深さの減少、加工レート向上の効果が高いことが確認できる。例えばダイヤモンドの平均粒径が１０μｍの場合、良好な結果は得られていないが、２０μｍ、３０μｍとダイヤモンドの平均粒径が大ききなるほど良好な結果が得られていることが分かる。またダイヤモンドの平均粒径が２０μｍの条件を見た場合、炭化ボロンの平均粒径が小さいほど良好な結果が得られていることが分かる。特に加工レートにおいて顕著な傾向が見受けられる。
【００４３】
表１において、加工傷深さが０．６μｍ未満の場合を○と表示しているが、この○の結果が得られる条件での加工時間と加工量の関係を図２に示す。また図２には従来の条件であるダイヤモンド砥粒のみからなる研磨砥粒（平均粒径１５μｍ）の場合も併せて示す。
【００４４】
これをみると図２中（４）の条件で加工傷深さ（０．６μｍ以下）を考慮した場合の加工レートにおいて、飛躍的に加工量が増大していることが確認できる。例えば炭化シリコン結晶基板２を５０μｍ削る場合、従来の条件（図２中（１）の条件）では約５０分必要であるが、３０μｍの平均粒径のダイヤモンドからなる研磨砥粒に０．５μｍの平均粒径の炭化ボロンからなる研磨砥粒を混ぜた（４）の条件では炭化シリコン結晶基板２を５０μｍ削るのに要する時間はわずか１５分ほどになる。またこの時の炭化シリコン結晶基板２表面への加工傷深さは（１）の従来条件では０．６μｍ以上１．０μｍ未満であったものが（４）の条件では０．６μｍ未満に減少しており後工程のコロイダルシリカ等を用いた精密研磨工程での負担を大きく減少させることが可能となる。
【００４５】
もちろん、加工レートに関しては、炭化ボロン砥粒を混合しないダイヤモンド砥粒のみの場合も、それぞれのダイヤモンド砥粒の平均粒子径に対応した平均粒子径の炭化ボロン砥粒を混合した場合に近い加工レートが得られるが、複合砥粒を使用した場合、加工傷深さを考慮した加工レートがダイヤモンド砥粒のみの研磨砥粒を用いた場合に比べ、改善される。
【００４６】
表１、表２の結果をまとめると以下のことが言える。ダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径は１０μｍ以上３０μｍ以下であれば加工傷深さを減少できていることが確認できる。ここでダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が１０μｍの場合は加工傷深さにおいては若干抑制する効果が確認できているが、実用性は低い。また反対に３０μｍを越す場合は研磨砥粒が大きすぎるため研磨液７中で研磨砥粒を分散させるのが容易でなく、研磨加工中に研磨砥粒の沈殿、凝集が生じてしまいこれも実用的でない。
【００４７】
炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径は３μｍ（Ｆ１２００）以下であれば、加工傷深さが浅くなり、加工レートも３０％以上速くなっている条件があるが、実用性を考慮すると炭化ボロンの平均粒径は０．５μｍ（１５００）以下が好適といえる。
【００４８】
加工傷は、ダイヤモンド砥粒で決まるのでその平均粒径が小さい程、加工傷深さが浅くなる。しかし、加工レートは、ダイヤモンド砥粒の平均粒径が大きい程良好であり、ダイヤモンド砥粒の平均粒径が小さくかつ、加工レートも良好な条件として、炭化ボロン砥粒を混合した加工例を示す表１と表２より、ダイヤモンド砥粒の平均粒子径が１５μｍで、炭化ボロン砥粒の平均粒子径が０．５μｍで、混合比が５〜１５重量％が得られる。
【００４９】
炭化ボロンとの混合砥粒を用いた場合、表１と表２の結果を見るとダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径を小さくしていくと、炭化シリコン結晶基板の加工後の表面粗さＲｚとして１μｍ以下を得られる場合が多くなる。加工傷深さが浅くかつ加工レートも速い条件として、ダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が１５μｍ、炭化ボロンからなる研磨砥粒の平均粒径が０．５μｍ（１５００）、ダイヤモンドに対する炭化ボロンの混合比が１０重量％（５重量％以上２０重量％以下）の条件が最も本発明における粗研磨工程での最終研磨条件として好適であるといえる。ここでダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が１５μｍの研磨砥粒とは１２μｍから１６μｍの研磨砥粒が５０％以上含有されているものである。
【００５０】
炭化ボロンからなる研磨砥粒をダイヤモンドからなる研磨砥粒に混合させ、研磨液７として用いた場合、加工傷深さが減少し、加工レートが向上する理由であるが、これはダイヤモンドと炭化ボロン各研磨砥粒の流動性に求めることができる。研磨液７自体の流動性を確認することは困難であるので、代替的にダイヤモンド、炭化ボロン各研磨砥粒の粉体での流動性を確認した。粉体の流動性を確認する手法として安息角測定という手法がある。安息角は測定環境により測定値が大きくばらつき、定量測定には向かないが、簡便に測定が可能であり粉体流動性の基本データのひとつとなっている。安息角の測定手法としては容器に粉体を充填し、容器を傾けた際にどの角度で滑りが生じるかを確認する。即ち、より低角度で滑りが生じた場合は流動性が高く、反対に高角度で滑りが生じた場合は流動性が低いということになる。この安息角の測定により炭化ボロンからなる研磨砥粒（安息角：約４０°）はダイヤモンドからなる研磨砥粒（安息角：約６０°）と比べ流動性が高いことが確認され、ダイヤモンドからなる研磨砥粒に１０％の炭化ボロンからなる研磨砥粒を含有させた複合研磨砥粒はダイヤモンドからなる研磨砥粒単体と炭化ボロンからなる研磨砥粒単体での安息角の値の中間（安息角：約５０°）となり、またダイヤモンドからなる研磨砥粒に炭化ボロンからなる研磨砥粒を含有させることで粒子の流動性が高まることが確認できた。
【００５１】
この安息角の測定結果から炭化ボロンからなる研磨砥粒の純水中に含有するダイヤモンドからなる研磨砥粒に対する含有率が低い場合は、流動性が上がらず、従来のダイヤモンドからなる研磨砥粒単体での加工に等しい状態での加工がなされ、炭化シリコン結晶基板２表面に深い傷が形成される原因となる。反対に炭化ボロンからなる研磨砥粒の純水中に含有するダイヤモンドからなる研磨砥粒に対する含有率が高い場合は、研磨液７の流動性が高くなりすぎダイヤモンドからなる研磨砥粒がより滑りやすくなり、炭化シリコン結晶基板２表面での加工が進まないため加工性が減退する原因となる。また一部で研磨砥粒濃度が高くなり、砥粒凝集が生じ、突発的な加工傷の発生の原因ともなりうる。
【００５２】
また炭化ボロンはダイヤモンドを除いて最も硬度の高い材料のひとつであり、また化学的にも安定なため、研磨加工中に変形することがなく安定して炭化シリコン結晶基板２の研磨加工を行うことができる。
【００５３】
即ち本願発明において、炭化ボロンからなる研磨砥粒を純水中に含有するダイヤモンドからなる研磨砥粒に適量に含有させた研磨液７を用いて炭化シリコン結晶基板２を研磨加工することは、炭化ボロンからなる研磨砥粒の含有によりダイヤモンドからなる研磨砥粒の流動性を向上させ、その結果としてダイヤモンドと炭化ボロンからなる研磨砥粒の運動量が増加することで、より高速に炭化シリコン結晶基板２の加工が行われ、またダイヤモンドと炭化ボロンからなる研磨砥粒の滑りがよくなることで、特にダイヤモンドからなる研磨砥粒が炭化シリコン結晶基板２に深く突き刺さることがなくなり、深い加工傷が生じにくくなるといえる。これにより粗研磨工程での加工傷が浅くなり、後工程であるコロイダルシリカ等を用いた精密研磨での負担を減らすことが可能となる。
【００５４】
以下に、本発明の研磨方法の効果を、図１の研磨装置を用いて、２段階の研磨工程を使用して加工傷深さを測定した例を、詳細に説明し、測定結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
2007109776.tif 000005
表３のサンプル１においては、純水とそれぞれ粒径の異なるダイヤモンドからなる研磨砥粒と炭化ボロンからなる研磨砥粒を含む２種類の研磨液７を使用した。１つ目の研磨液７は純水中に０．２重量％で平均粒径３０μｍのダイヤモンドからなる研磨砥粒を含有させ、そのダイヤモンドに対して５０重量％の割合で平均粒径０．５μｍの炭化ボロンからなる研磨砥粒を含有したものである。２つ目の研磨液７は純水中に０．２重量％で平均粒径１５μｍのダイヤモンドからなる研磨砥粒を含有させ、そのダイヤモンドに対して１０重量％の割合で平均粒径０．５μｍの炭化ボロンからなる研磨砥粒を含有したものである。上記２つの研磨液７のうちダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が３０μｍのものを第１工程、上記２つの研磨液７のうちダイヤモンドからなる研磨砥粒の平均粒径が１５μｍのものを第２工程として使用した。それぞれ研磨加工中には研磨砥粒の沈殿が生じないように研磨液７中を攪拌子１０により攪拌を行った。ダイヤモンドは有限会社エフアールティージャパン製のダイヤモンド砥粒を用い、炭化ボロンはＷａｃｋｅｒＣｅｒａｍｉｃｓ社製の炭化ボロン砥粒を使用した。
【００５６】
炭化シリコン結晶基板２には初期表面粗さＲｚ（最大高さ）＝５０μｍの２インチサイズのＣＲＥＥ、ＩＮＣ社製のＳｉＣ単結晶基板を使用した。Ｒｚは小坂研究所製触針式形状測定器ＳｕｒｆｃｏｒｄｅｒＳＥ３５００で測定した。貼り付けジグ３への炭化シリコン結晶基板２の貼り付けには日化精工株式会社製のエレクトロンワックスを使用した。
【００５７】
また研磨定盤１には第１工程では鋳鉄、第２工程では錫を使用した。研磨液７を研磨定盤１上に１分当たりに５ｃｃ滴下し、研磨定盤１およびアーム６の回転数を同方向に４０ｒｐｍとして、おもり４により炭化シリコン結晶基板２へ面圧で１５０ｇｆ／ｃｍ2の加圧力を与えた。加工時間は第１工程を１０分、第２工程を１５分とし、第２工程終了後炭化シリコン結晶基板２の表面状態はＲｚ＝１μｍとなった。
【００５８】
比較例１においては、研磨液７に有限会社エフアールティージャパン製のダイヤモンド砥粒を純水に含有させたものを使用した。ダイヤモンドからなる研磨砥粒は第１工程で平均粒径１５μｍのものを第２工程で１μｍのものをそれぞれ使用した。使用した研磨液７がダイヤモンドのみの研磨砥粒を含有するものである以外は実施例１と同様とした。また加工時間は第１工程２０分、第２工程３０分とした。
【００５９】
表３には、実施例１の第１工程、第２工程、比較例１の第１工程、第２工程の各研磨加工結果のうち、それぞれの加工条件での加工レートおよび加工傷深さを示す。加工レートは研磨加工前後の炭化シリコン結晶基板２の重量を電子天秤により測定し、炭化シリコン結晶基板２の比重を３．２として計算した加工除去量を１時間あたりの量で示したものである。加工傷深さは前述のレーザー顕微鏡測定した値である。
【００６０】
表３にあるように、サンプル１は比較例１のダイヤモンドのみからなる研磨液７を用いた場合と比較して加工レート、加工傷深さとも改善していることが分かる。ここでサンプル１の第２工程において使用した研磨液７は図２の（２）に示すものと同じものであるが、加工レートが異なるのは研磨定盤１の硬さが異なるためである。即ち、図２の（２）で使用した研磨定盤より若干硬い定盤を用いたため、加工レートが半分程度になっているが、比較例１に比べ、第２工程では１０倍以上加工レートの向上がみられる。
【００６１】
表３より、第１工程では、加工傷深さ０．５５μｍで加工レート１８０μ／ｈ、第２工程では、加工傷深さ０．５３μｍで加工レート３５μｍ／ｈが得られた。従って、上記サンプル１の条件で研磨加工を行えば、従来と比較してより高速にかつ深い加工傷を炭化シリコン結晶基板２に与えることなく加工を進めることができ、より品質のよい炭化シリコン結晶基板２を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明によれば、ダイヤモンドからなる研磨砥粒に炭化ボロンからなる研磨砥粒を混合させて研磨液として使用することで、通常のダイヤモンドからなる研磨砥粒での研磨加工と比較して、より高速にかつ炭化シリコン結晶基板へのダメージを抑制した炭化シリコン結晶基板を提供でき、炭化シリコン結晶基板の研磨方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の炭化シリコン結晶基板の研磨装置の構成図
【図２】炭化シリコン結晶基板の研磨方法における加工時間と加工量との関係を説明するための図
【符号の説明】
【００６４】
１  研磨定盤
２  炭化シリコン結晶基板
３  貼り付けジグ
４  おもり
５  ワークガイド
６  アーム
７  研磨液
８  チュービングポンプ
９  シリコンチューブ
１０  攪拌子
１１  スターラー
１２  おもりとワークガイドの組み立て体
１５  貯留タンク
【図１】
2007109776.tif 000006
【図２】
2007109776.tif 000007