(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化ケイ素単結晶の内部の転位等の結晶構造の乱れを少なくして、炭化ケイ素単結晶の電子デバイスとして利用価値を高める。【解決手段】炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面及び下面の温度を監視し、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係に基づいて、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面の温度差が小さくなるようにする。【選択図】図１
2007314358.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
改良レイリー法により原料粉末を加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、前記炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、
天井側に前記種結晶を取付ける種結晶取付部が形成され、原料粉末を収容する坩堝と、
前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、
前記坩堝の上面の温度を検出する第１温度検出手段と、
前記坩堝の下面の温度を検出する第２温度検出手段と、
前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記坩堝の上面の温度が前記坩堝の下面の温度よりもやや低くなるように前記加熱手段を制御する加熱制御手段と、を備え、
前記加熱制御手段は、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項２】
改良レイリー法により原料粉末を加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、前記炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、
天井側に前記種結晶を取付ける種結晶取付部が形成され、原料粉末を収容する坩堝と、
前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、
前記坩堝の上面の温度を検出する第１温度検出手段と、
前記坩堝の下面の温度を検出する第２温度検出手段と、
前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記坩堝の上面の温度が前記坩堝の下面の温度よりもやや低くなるように前記加熱手段を制御する加熱制御手段と、
前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルを記憶する温度関係テーブル記憶手段と、を備え、
前記加熱制御手段は、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記温度関係テーブル記憶手段によって記憶された前記温度関係テーブルの前記温度関係に基づいて、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の下面の温度が徐々に低くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという関係であることを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の上面の温度が徐々に高くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという関係であることを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の上面の温度が徐々に高くなると共に前記坩堝の下面の温度が徐々に低くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくという関係であることを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記温度関係は、コンピュータシュミレーションによって得られたことを特徴とする請求項２から請求項５のうちのいずれかの請求項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改良レイリー法（昇華法の１つ）により原料粉末を加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、炭化ケイ素単結晶を製造する装置及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成について図１０を参照して説明する。
【０００３】
ここで、図１０は、従来の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図である。なお、「上」とは、図１０において上のことをいい、「下」とは、図１０において下のことをいう。
【０００４】
図１０に示すように、従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１は、改良レイリー法（昇華法の一つ）により原料粉末Ｍを加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶（図１０において仮想線で示す炭化ケイ素単結晶）Ｓを成長させることにより、炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する装置であって、黒鉛からなる坩堝１０３を備えている。また、坩堝１０３は、原料粉末Ｍを収容する円筒状の坩堝本体１０５と、この坩堝本体１０５の上部に着脱可能に設けられた坩堝蓋１０７とからなっている。そして、坩堝蓋１０７の裏側（換言すれば、坩堝１０３の天井側）には、種結晶としての炭化ケイ素単結晶Ｓを取付ける種結晶取付部１０９が下方向へ突出して形成されている。
【０００５】
坩堝１０３には、断熱材１１１が覆うように設けられており、断熱材１１１の上面の中央部には、貫通上穴１１３が形成されてあって、断熱材１１１の下面の中央部には、貫通下穴１１５が形成されている。そして、断熱材１１１の上部周辺には、坩堝１０３を外側から誘導加熱する渦巻き状の上部コイル（図示省略）が囲むように設けられており、この上部コイルには、上部コイル用高周波電源（図示省略）が電気的に接続されている。また、断熱材１１１の下部周辺には、坩堝１０３を外側から誘導加熱する渦巻き状の下部コイル（図示省略）が囲むように設けられており、この下部コイルには、下部コイル用高周波電源（図示省略）が電気的に接続されている。
【０００６】
断熱材１１１の上方位置には、坩堝１０３の上面（坩堝蓋１０７の上面）から貫通上穴１１３を経由して放射される赤外線スペクトルによって坩堝１０３の上面の温度を検出する第１放射温度計が設けられている。また、断熱材１１１の下方位置には、坩堝１０３の下面から貫通下穴１１５を経由して放射される赤外線スペクトルによって坩堝１０３の下面の温度を検出する第２放射温度計が設けられている。
【０００７】
ここで、第１放射温度計及び第２放射温度計による検出結果（換言すれば、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝１０３の上面及び下面の温度）を監視して、坩堝１０３の上面の温度が坩堝１０３の下面の温度よりもやや低くなるように上部コイル用高周波電源及び下部コイル用高周波電源を制御するようになっている。
【０００８】
従って、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝１０３の上面及び下面の温度を監視して、上部コイル用高周波電源及び下部コイル用高周波電源を制御することにより、坩堝１０３の上面の温度が坩堝１０３の下面の温度よりもやや低くなるように上部コイル及び下部コイルによって坩堝１０３を外側から加熱する。これにより、坩堝１０３に収容した原料粉末Ｍを改良レイリー法によって加熱昇華して、種結晶取付部１０９に種結晶としての取付けた炭化ケイ素単結晶Ｓを成長させる。
【０００９】
なお、本発明に関連する先行技術として、特許文献１及び特許文献２に示すものがある。
【特許文献１】特開２００５−２３９４６４号公報
【特許文献２】特開２０００−１９１３９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長を開始時からｔ1時間経過後及びｔ2（ｔ2＞ｔ1）時間経過後における、坩堝１０３の下面から上面までの温度分布を熱回路網法によるコンピュータシミュレーション又は理論計算によって求めると、図７に示すようになることが判明した。更に、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時から成長終了時までにおける、坩堝１０３の上面及び下面の温度状態、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面及び基面（種結晶取付部１０９と接触している面）の温度状態を熱回路網法によるコンピュータシミュレーション又は理論計算によって求めると、図８に示すようになることが判明した。
【００１１】
即ち、坩堝１０３の上面の温度（坩堝上面の温度）及び坩堝１０３の下面の温度（坩堝下面の温度）を一定に保った状態の下で、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面の温度（結晶表面の温度）が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長時間の経過に伴って徐々に高くなっており、炭化ケイ素単結晶Ｓの基面の温度（結晶基面の温度）が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長時間の経過に伴って徐々に低くなっている。換言すれば、坩堝１０３の上面・下面の温度差を一定に保った状態の下で、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長時間の経過に伴って徐々に大きくなっている。これは、図９に示すように、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長時間の経過に伴って、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面が下方向に変位すると共に、炭化ケイ素単結晶Ｓの厚さが厚くなることによるものである。
【００１２】
しかしながら、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長終了時における炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面の温度差が過大になると、坩堝１０３内の温度を常温に戻した際に、炭化ケイ素単結晶Ｓの内部に大きな熱応力が生じることになる。そのため、炭化ケイ素単結晶Ｓの内部には転位等の結晶構造の乱れが発生して、炭化ケイ素単結晶Ｓの電子デバイスとして利用価値が低下するという問題がある。
【００１３】
そこで、本発明は、前述の問題を解決するため、坩堝内の温度を常温に戻した際に生じる炭化ケイ素単結晶の内部の熱応力を十分に低減することができる、新規な炭化ケイ素単結晶の製造装置及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の第１の特徴（請求項１に記載の発明の特徴）は、改良レイリー法により原料粉末を加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、前記炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、天井側に前記種結晶を取付ける種結晶取付部が形成され、原料粉末を収容する坩堝と、前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、前記坩堝の上面の温度を検出する第１温度検出手段と、前記坩堝の下面の温度を検出する第２温度検出手段と、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記坩堝の上面の温度が前記坩堝の下面の温度よりもやや低くなるように前記加熱手段を制御する加熱制御手段と、を備え、前記加熱制御手段は、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっていることである。
【００１５】
ここで、第１の特徴は、炭化ケイ素単結晶の成長中における坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるようにすると、炭化ケイ素単結晶の成長終了時における前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという、新規な知見に基づくものである。
【００１６】
第１の特徴によると、前記加熱制御手段が前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっているため、前述の新規な知見を考慮すると、前記炭化ケイ素単結晶の成長終了時における前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差を小さくすることができる。これにより、前記坩堝内の温度を常温に戻した際に生じる前記炭化ケイ素単結晶の内部の熱応力を十分に低減することができる。
【００１７】
本発明の第２の特徴（請求項２に記載の発明の特徴）は、改良レイリー法により原料粉末を加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、前記炭化ケイ素単結晶を製造する装置であって、天井側に前記種結晶を取付ける種結晶取付部が形成され、原料粉末を収容する坩堝と、前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、前記坩堝の上面の温度を検出する第１温度検出手段と、前記坩堝の下面の温度を検出する第２温度検出手段と、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記坩堝の上面の温度が前記坩堝の下面の温度よりもやや低くなるように前記加熱手段を制御する加熱制御手段と、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルを記憶する温度関係テーブル記憶手段と、を備え、前記加熱制御手段は、前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記温度関係テーブル記憶手段によって記憶された前記温度関係テーブルの前記温度関係に基づいて、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっていることである。
【００１８】
ここで、前記温度関係は、本発明の発明者が前述の課題を解決するため、試行錯誤の結果得られた新規な知見である。
【００１９】
第２の特徴によると、前記加熱制御手段が前記第１温度検出手段及び前記第２温度検出手段による検出結果を監視して、前記温度関係テーブル記憶手段によって記憶された前記温度関係テーブルの前記温度関係に基づいて、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなるように前記加熱手段を制御するようになっているため、前記炭化ケイ素単結晶の成長終了時における前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差を小さくすることができる。これにより、前記坩堝内の温度を常温に戻した際に生じる前記炭化ケイ素単結晶の内部の熱応力を十分に低減することができる。
【００２０】
本発明の第３の特徴（請求項３に記載の発明の特徴）は、第２の特徴に加えて、前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の下面の温度が徐々に低くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという関係にしたことである。
本発明の第４の特徴（請求項４に記載の発明の特徴）は、第２の特徴に加えて、前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の上面の温度が徐々に高くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという関係にしたことである。
本発明の第５の特徴（請求項５に記載の発明の特徴）は、第２の特徴に加えて、前記温度関係は、前記炭化ケイ素単結晶の成長の途中から前記坩堝の上面の温度が徐々に高くなると共に前記坩堝の下面の温度が徐々に低くなって、前記炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が前記炭化ケイ素単結晶の成長開始時における前記坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、前記炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという関係にしたことである。
本発明の第６の特徴（請求項６に記載の発明の特徴）は、第２の特徴から第５の特徴のうちのいずれかの特徴に加えて、前記温度関係は、コンピュータシュミレーションによって得られたことである。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１から請求項６のうちのいずれかの請求項に記載の発明によれば、前記坩堝内の温度を常温に戻した際に生じる前記炭化ケイ素単結晶の内部の熱応力を十分に低減することができるため、前記炭化ケイ素単結晶の内部には転位等の結晶構造の乱れが少なくなり、前記炭化ケイ素単結晶の品質が改善されることによって、前記炭化ケイ素単結晶の電子デバイスとして利用価値を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の実施形態について図１から図７を参照して説明する。
【００２３】
ここで、図１は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図、図２は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の制御ブロック図、図３は、炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶の成長開始時における坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルである。なお、「上」とは、図１において上のことをいい、「下」とは、図１において下のことをいう。
【００２４】
図１に示すように、本発明の実施形態に係る炭素ケイ素単結晶の製造装置１は、改良レイリー法（昇華法の一つ）により原料粉末Ｍを加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶（図１において仮想線で示す炭化ケイ素単結晶）Ｓを成長させることにより、炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する装置であって、石英からなる反応管３を備えている。また、反応管３は、円筒状の反応管本体５と、この反応管本体５の上部に設けられた反応管上蓋７と、反応管本体５の下部に設けられた反応管下蓋９とからなっている。
【００２５】
反応管本体５の内部には、冷却水が循環可能な冷却通路１１が形成されている。また、反応管上蓋７の周縁付近には、ガス導入口１３が形成されており、このガス導入口１３には、アルゴンガス、窒素等の不活性ガスを供給する供給ポンプ等のガス供給系（図示省略）が接続されている。また、反応管下蓋９の周辺付近には、ガス排気口１５が形成されており、このガス排気口１５には、真空ポンプ等のガス排気系（図示省略）が接続されている。更に、反応管上蓋７の中央部には、観察上窓１７が形成されており、反応管下蓋９の中央部には、観察下窓１９が形成されている。
【００２６】
反応管３内には、黒鉛からなる筒状の坩堝２１が配設されており、この坩堝２１は、原料粉末Ｍを収容する坩堝本体２３と、この坩堝本体２３の上部に着脱可能に設けられた円形の坩堝蓋２５とからなっている。そして、坩堝蓋２５の裏側（換言すれば、坩堝２１の天井側）には、種結晶としての炭化ケイ素単結晶Ｓを取付ける種結晶取付部２７が下方向へ突出して形成されている。なお、原料粉末Ｍは、本発明に実施形態にあっては炭化ケイ素粉末である。
【００２７】
坩堝２１には、断熱材２９が覆うように設けられており、断熱材２９の上面の中央部には、貫通上穴３１が形成されてあって、断熱材２９の下面の中央部には、貫通下穴３３が形成されている。そして、断熱材２９の上部周辺には、坩堝２１を外側から誘導加熱する渦巻き状の上部コイル３５が囲むように設けられており、この上部コイル３５には、上部コイル用高周波電源３７が電気的に接続されている。また、断熱材２９の下部周辺には、坩堝２１を外側から誘導加熱する渦巻き状の下部コイル３９が囲むように設けられており、この下部コイル３９には、下部コイル用高周波電源４１が電気的に接続されている。
【００２８】
反応管３の上方位置には、坩堝２１の上面（坩堝蓋２５の上面）から観察上窓１７及び貫通上穴３１を経由して放射される赤外線スペクトルによって坩堝２１の上面の温度を検出する第１放射温度計４３が設けられている。また、反応管３の下方位置には、坩堝２１の下面から観察下窓１９及び貫通下穴３３を経由して放射される赤外線スペクトルによって坩堝２１の下面の温度を検出する第２放射温度計４５が設けられている。
【００２９】
図２に示すように、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１は、コンピュータ４７を備えており、このコンピュータ４７におけるＲＯＭ（図示省略）は、複数の温度関係テーブル（図３から図６を参照）を記憶する温度関係テーブル記憶部４９としての機能を有している。
【００３０】
ここで、種々の温度関係テーブルは、熱回路網法によるコンピュータシミュレーション又は理論計算によって得られた新規な知見であって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差と炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差との温度関係を表すものであって、具体的には、次のようになる。
【００３１】
即ち、例えば、図３に示す温度関係テーブルは、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長の途中（例えば、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時から数十分経過後）から坩堝２１の上面の温度（坩堝上面の温度）が徐々に高くなるとと共に坩堝２１の下面の温度（坩堝下面の温度）が徐々に低くなって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差（結晶表面の温度と結晶基面の温度の差）が小さくなる（本発明の実施形態にあっては、６０℃以下になる）という温度関係を示すものである。また、図４に示す温度関係テーブルは、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長の途中から坩堝２１の下面の温度が徐々に低くなって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示すものである。更に、図５に示す温度関係テーブルは、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長の途中から坩堝２１の上面の温度が徐々に高くなって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示すものである。そして、図６に示す温度関係テーブルは、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長の途中から坩堝２１の下面の温度の低下率が坩堝２１の上面の温度の低下率よりも高くなって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示すものである。なお、温度関係テーブル記憶部４９には、図３から図６に示す温度関係テーブル以外の種々の温度関係テーブルが記憶されている。
【００３２】
図２に示すように、コンピュータ４７におけるＣＰＵ（図示省略）は、上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御する加熱制御部５１としての機能を有している。
【００３３】
具体的には、加熱制御部５１は、第１放射温度計４３及び第２放射温度計４５による検出結果（換言すれば、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面及び下面の温度）を監視して、坩堝２１の上面の温度が坩堝２１の下面の温度よりもやや低くなるように上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御するようになっている。また、加熱制御部５１は、第１放射温度計４３及び第２放射温度計４５による検出結果を監視して、温度関係テーブル記憶部４９に記憶された複数の温度関係テーブルの中から選択した温度関係テーブルの温度関係に基づいて、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなるように上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御するようになっている。
【００３４】
続いて、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法について説明する。
【００３５】
本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、改良レイリー法により原料粉末Ｍを加熱昇華して、種結晶としての炭化ケイ素単結晶Ｓを成長させることにより、炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する方法であって、具体的な内容は、次のようになる。
【００３６】
即ち、ガス排気系によって反応管３内のガスを排気し、ガス供給系によって反応管３内にアルゴンガスを供給する。更に、ガスの排気（真空排気）とアルゴンガスの供給を複数回繰り返して、反応管３内のアルゴンガスの圧力が所定の第１ガス圧力（本発明の実施形態にあっては、数１０ｋＰａ）になるようにする。
【００３７】
そして、加熱制御部５１によって、第１放射温度計４３及び第２放射温度計４５による検出結果を監視して、上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御することにより、上部コイル３５及び下部コイル３９によって、坩堝２１の上面の温度が坩堝２１の下面の温度よりもやや低くなるように、坩堝２１を外側から加熱する。更に、反応管３内のアルゴンガスの圧力を所定の第１ガス圧力から所定の第２ガス圧力（本発明の実施形態にあっては、１００Ｐａから数１０ｋＰａ）まで下げる。これにより、坩堝２１（坩堝本体２３）に収容した原料粉末Ｍを改良レイリー法によって加熱昇華して、種結晶取付部２７に種結晶として取付けた炭化ケイ素単結晶Ｓを成長させる。
【００３８】
一方、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長の途中に、加熱制御部５１によって、第１放射温度計４３及び第２放射温度計４５による検出結果を監視して、温度関係テーブル記憶部４９に記憶された複数の温度関係テーブルの中から選択した温度関係テーブルの温度関係に基づいて、上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御することにより、上部コイル３５及び下部コイル３９によって、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなるように、坩堝２１を外側から加熱する。
【００３９】
以上により、改良レイリー法による炭化ケイ素単結晶Ｓの製造が終了する。
【００４０】
続いて、本発明の実施形態の作用及び効果について説明する。
【００４１】
加熱制御部５１によって、第１放射温度計４３及び第２放射温度計４５による検出結果を監視して、温度関係テーブル記憶部４９に記憶された複数の温度関係テーブルの中から選択した温度関係テーブルの温度関係に基づいて、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長中における坩堝２１の上面・下面の温度差が炭化ケイ素単結晶Ｓの成長開始時における坩堝２１の上面・下面間の温度差よりも小さくなるように上部コイル用高周波電源３７及び下部コイル用高周波電源４１を制御しているため、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長終了時における炭化ケイ素単結晶Ｓの表面・基面間の温度差を小さくすることができる。これにより、坩堝２１内の温度を常温に戻した際に生じる炭化ケイ素単結晶Ｓの内部の熱応力を十分に低減することができる。
【００４２】
従って、本発明の実施形態によれば、炭化ケイ素単結晶Ｓの内部には転位等の結晶構造の乱れが少なくなり、炭化ケイ素単結晶Ｓの品質が改善されることによって、炭化ケイ素単結晶Ｓの電子デバイスとして利用価値を高めることができる。
【００４３】
なお、本発明は、前述の実施形態の説明に限られるものではなく、その他、種々の態様で実施可能である。また、本発明に包含される権利範囲は、これらの実施形態に限定されないものである。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図である。
【図２】本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の制御ブロック図である。
【図３】炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶の成長開始時における坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルである。
【図４】炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶の成長開始時における坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルである。
【図５】炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶の成長開始時における坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルである。
【図６】炭化ケイ素単結晶の成長中における前記坩堝の上面・下面間の温度差が炭化ケイ素単結晶の成長開始時における坩堝の上面・下面の温度差よりも小さくなると、炭化ケイ素単結晶の表面・基面間の温度差が小さくなるという温度関係を示す温度関係テーブルである。
【図７】従来の炭化ケイ素単結晶の製造において、炭化ケイ素単結晶の成長を開始時からｔ1時間経過後及びｔ2時間経過後における、坩堝の下面から上面までの温度分布を示す図である。
【図８】従来の炭化ケイ素単結晶の製造において、炭化ケイ素単結晶の成長開始時から成長終了時までにおける、坩堝の上面及び下面の温度状態、炭化ケイ素単結晶の表面及び基面の温度状態を示す図である。
【図９】炭化ケイ素単結晶の成長を開始時からｔ1時間経過後及びｔ2時間経過後における、炭化ケイ素単結晶の成長の状態を示す図である。
【図１０】従来の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図である。
【符号の説明】
【００４５】
１      炭化ケイ素単結晶の製造装置
２１      坩堝
２３      坩堝本体
２５      坩堝蓋
２７      種結晶取付部
２９      断熱材
３５      上部コイル
３７      上部コイル用高周波電源
３９      下部コイル
４１      下部コイル用高周波電源
４３      第１放射温度計
４５      第２放射温度計
４７      コンピュータ
４９      温度関係テーブル記憶部
５１      加熱制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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