(57)【要約】【課題】本発明は、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、及びインクジェット記録用インク組成物を提供する。【解決手段】本発明は、自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む顔料分散液の製造方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、
前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む顔料分散液の製造方法。
【請求項２】
前記有機溶剤がグリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群から選択された１種以上を含む、請求項１記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項３】
前記有機溶剤の顔料分散液中の濃度が３重量％以上６０重量％以下である、請求項２記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項４】
前記グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が３重量％以上４０重量％以下である、請求項２記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項５】
前記自己分散型顔料が自己分散型カーボンブラックである、請求項１〜４の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項６】
前記自己分散型カーボンブラックは、一次粒子径が１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）が１５０以上２５０以下であり、ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）／ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）の値が０．３以上２．５以下である、請求項５記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項７】
顔料分散液中における前記自己分散型カーボンブラックの５０％体積平均粒径が６０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である、請求項５又は６に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項８】
前記自己分散型カーボンブラックが次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものである、請求項５〜７の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項９】
前記自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が１０重量％以上２５重量％以下である、請求項１〜８の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れかに記載の顔料分散液の製造方法により得られる、顔料分散液。
【請求項１１】
請求項１０に記載の顔料分散液を用いてなる、インクジェット記録用インク組成物。
【請求項１２】
前記自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が６重量％以上１５重量％以下である、請求項１１記載のインクジェット記録用インク組成物。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像を形成する、記録方法。
【請求項１４】
請求項１１又は１２に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像が形成されてなる、記録物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、インクジェット記録用インク組成物、これを用いた記録方法、及び記録物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の自己分散型顔料の分散液の製造方法として、表面処理顔料を水系媒体に分散する工程において、適切な湿潤剤を予め添加しその存在下で分散処理を短時間で実施する方法が開発されている（特許文献１）。
しかし、従来の顔料分散液の製造方法で得られる顔料分散液では、長期間放置すると粘度が変化し、インク組成物の性能（物性値等）やインクジェット吐出特性に影響を及ぼすことがあった。また、これらの顔料分散液は、細菌や黴等の微生物が発生しやすく、防腐効果に劣る場合があった。特に、高固形分含有率のインク組成物の場合には上記の傾向が顕著であった。
【０００３】
また、所定の樹脂を含む顔料分散液に加熱処理を施すことを特徴とする水系顔料分散液の製造方法（特許文献２）、所定の顔料分散液を加熱後、減圧容器内で揮発性有機溶剤を気化させて除去することを特徴とする水性顔料分散体の製造方法（特許文献３）、及び所定の顔料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添加後、加熱処理を施すことを特徴とする顔料系インクジェット用インクの製造方法（特許文献４）等、加熱処理されて得られた顔料分散液及びインク組成物が知られているが、これらについては上記と同様の懸念に加えて、新たに加熱処理を施す工程が必要となる。
【特許文献１】特再表ＷＯ０１／０６２８６２号公報
【特許文献２】特開２０００−３４５０９３号公報
【特許文献３】特開２００３−０６４２９２号公報
【特許文献４】特開２００３−２５３１７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで、本発明は、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、及びインクジェット記録用インク組成物を提供することを目的の一つとする。
【０００５】
また、本発明の他の目的は、前記の優れたインクジェット記録用インク組成物を用いた記録方法及び記録物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、鋭意検討の結果、所定の顔料分散液の製造方法を採用することにより優れた顔料分散液及びインク組成物が提供されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、（１）自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む顔料分散液の製造方法；（２）前記有機溶剤がグリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群から選択された１種以上を含む、前記（１）に記載の顔料分散液の製造方法；（３）前記有機溶剤の顔料分散液中の濃度が３重量％以上６０重量％以下である、前記（２）に記載の顔料分散液の製造方法；（４）前記グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が３重量％以上４０重量％以下である、前記（３）に記載の顔料分散液の製造方法；（５）前記自己分散型顔料が自己分散型カーボンブラックである、前記（１）〜（４）の何れかに記載の顔料分散液の製造方法；（６）前記自己分散型カーボンブラックは、一次粒子径が１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）が１５０以上２５０以下であり、ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）／ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）の値が０．３以上２．５以下である、前記（５）に記載の顔料分散液の製造方法；（７）顔料分散液中における前記自己分散型カーボンブラックの５０％体積平均粒径が６０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である、前記（５）又は（６）に記載の顔料分散液の製造方法；（８）前記自己分散型カーボンブラックが次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものである  前記（５）〜（７）の何れかに記載の顔料分散液の製造方法；（９）前記自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が１０重量％以上２５重量％以下である、前記（１）〜（８）の何れかに記載の顔料分散液の製造方法；（１０）前記（１）〜（９）の何れかに記載の顔料分散液の製造方法により得られる、顔料分散液；（１１）前記（１０）に記載の顔料分散液を用いてなる、インクジェット記録用インク組成物；（１２）前記自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が６重量％以上１５重量％以下である、前記（１１）に記載のインクジェット記録用インク組成物；（１３）前記（１１）又は（１２）に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像を形成する、記録方法；（１４）前記（１１）又は（１２）に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像が形成されてなる、記録物；を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、及びこれを用いたインクジェット記録用インク組成物を提供することができる。また、本発明によれば、前記の優れたインクジェット記録用インク組成物を用いた記録方法及び記録物を提供することができる。
さらに、本発明によれば、高固形分含有率の場合であっても、保存安定性に優れ防腐効果に優れた顔料分散液やインク組成物を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
次に、本発明の実施の形態について説明する。以下の実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をこの実施形態にのみ限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨を逸脱しない限り、さまざまな形態で実施することができる。
【００１０】
本発明の顔料分散液の製造方法は、自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む。
これにより、長期間にわたり粘度等の物性の変化が少なく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液、及びこれを用いたインクジェット記録用インク組成物を提供することができる。
【００１１】
本発明においては、分散工程において分散樹脂を用いないため、高固形分含有率でありながら低粘度を実現し、また高発色性を得ることができる。
また、本発明においては、分散工程後に有機溶剤を添加することで、加熱処理を施す必要がなく、上述のような優れた顔料分散液及びインク組成物を提供することができる。
【００１２】
本発明の顔料分散液の製造方法において、有機溶剤は、自己分散型顔料を水に分散させる分散工程後に添加する。添加するタイミングとしては、分散工程の後、遅くとも７２時間以内に添加することが好ましく、顔料濃度等の調整工程の前後、または調整工程を兼ねて添加しても構わない。
【００１３】
本発明の顔料分散液の製造方法において、分散工程に使用される水は、特に限定されないが、好ましくはイオン交換水である。
【００１４】
本発明の顔料分散液の製造方法において、有機溶剤としては、保存安定性及び防腐効果を得るために、グリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群より選択された１種以上を含むことが好ましい。
【００１５】
有機溶剤として用いることのできるグリコールエーテル類としては、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジピロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル等を挙げることができ、中でも特に、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを用いることが好ましい。また、アルカンジオール類としては、１，２−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等を挙げることができ、中でも特に、１，２−ヘキサンジオールを用いることが好ましい。
【００１６】
有機溶剤の顔料分散液中の含有量は、顔料分散液の粘度変化をより小さく抑えるために、３重量％以上６０重量％以下であることが好ましい。
【００１７】
さらに、防腐効果を十分に得るためには、有機溶剤としてグリコールエーテル類を用いることが好ましく、グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が３重量％以上４０重量％以下であることが好ましい。
【００１８】
本発明の顔料分散液の製造方法に用いられる自己分散型顔料は、顔料の表面に−ＣＯＯＨ、−ＣＨＯ、−ＯＨ、−ＳＯ3Ｈ及びこれらの塩からなる群より選ばれる１種又は２種以上の官能基（分散性付与基）を有するように処理された顔料であって、分散剤を別途配合せずとも、水系インク組成物中で均一に分散し得るものである。尚、ここでいう「分散」とは、自己分散型顔料が分散剤なしに水中に安定に存在している状態をいい、分散している状態のもののみならず、溶解している状態のものも含むものとする。自己分散型顔料が配合されたインク組成物は、自己分散型顔料以外の自己分散型ではない顔料及び分散剤の配合された通常のインク組成物と比べて、分散安定性が高く、また、インク組成物の粘度が適度なものとなるので、顔料をより多く含有させることが可能となり、特に普通紙に対して発色性に優れた文字や図形等の画像を形成することができる。更に、自己分散型顔料が配合されたインク組成物は、印字品質の向上に有効な浸透剤（後述する）を配合しても流動性の低下を生じることがないので、該浸透剤を併用することにより印字品質も高められる。
【００１９】
自己分散型顔料を形成し得る顔料としては、通常のインクジェット記録用インク組成物におけるものと同様のものが用いられ、例えば、カーボンブラック、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、キナクリドン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ジオキサジン顔料、アントラキノン顔料、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック等の有機顔料、チタン白、亜鉛華、鉛白、カーボンブラック系、ベンガラ、朱、カドミウム赤、黄鉛、群青、コバルト青、コバルト紫、ジンクロメート等の無機顔料が挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても水相に分散可能なら、何れも使用できる。これらのうち、特にアゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、キナクリドン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ジオキサジン顔料、及びアントラキノン顔料系を用いることが好ましい。尚、「顔料」とは、水や溶剤、油等に通常不溶の粒子状の固体をいう。
【００２０】
自己分散型顔料を調製するには、真空プラズマ等の物理的処理や化学的処理により、官能基又は官能基を含んだ分子を顔料の表面に配位、グラフト等の化学的結合をさせること等によって得ることができる。例えば、特開平８−３４９８号公報に記載の方法によって得ることができる。また、自己分散型顔料は、市販品を利用することも可能であり、好ましい例としては、オリエント化学工業（株）製の「マイクロジェットＣＷ１」、キャボット社製の「ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ ２００」、「ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ ３００」等が挙げられる。
【００２１】
自己分散型顔料のその他の例としては、次亜塩素酸化処理法や、オゾン酸化処理法（特表２００３−５３５９４９号公報：特許文献５等参照）等によって表面酸化処理した顔料が挙げられる。
【００２２】
本発明の顔料分散液の製造方法において、自己分散型顔料は、本発明の目的を達成する上で、自己分散型カーボンブラックであることが好ましい。
【００２３】
自己分散型カーボンブラックは、記録物のＯＤ値を高めるという観点から、一次粒子径が１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）が１５０以上２５０以下であり、ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）／ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）の値が０．３以上２．５以下であることが好ましい。
【００２４】
ここで「一次粒子径（ｎｍ）」は、単結晶又はそれに近い結晶子が集まって形成している粒子の大きさをいう。一次粒子径の測定は、電子顕微鏡法による。これは電子顕微鏡写真から顔料粒子の大きさを計測するもので、顔料を有機溶媒に分散し、支持膜に固定して透過型電子顕微鏡写真から画像処理し計測することにより、より信頼性がある値を求めることができる。具体的には、個々の一次粒子径の短軸径と長軸径を計測し、その面積と等しい円の直径を算術的に求めそれを一次粒子径とし、一定の視野から５０個以上の顔料粒子をランダムに選択して平均値を求める。
【００２５】
「ＤＢＰ吸油量（ｍＬ／１００ｇ）」は、カーボンブラック１００ｇにより吸収されるフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）量として表される値であり、ＪＩＳ Ｋ６２２１に規定されている測定法に従って求めることができる。なお、前記測定法によれば、アブソープトメーターを使用し、カーボンブラックにＤＢＰを添加した時の最大トルクの７０％から求めた１００ｇ当たりのＤＢＰ吸収量が求められる。
【００２６】
「ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）」は、あらかじめ、サンプルセルに顔料を入れて窒素ガスで置換しつつ、１５０℃で１．５時間乾燥させて水分を除去して測定する。より詳細には、顔料の質量と測定時の気圧を測定し、この気圧の０．１、０．１５、０．２、０．２５、０．３倍の相対気圧５点での１ｇあたりの窒素吸着量を測定する。この５点の窒素吸収量からＢＥＴ法にて計算し、比表面積を算出する。例えば、ＧＥＭＩＮＩ２３６０（マイクロメリティックス社製のＢＥＴ比表面積測定装置）を使用して測定することができる。
【００２７】
顔料分散液中における自己分散型カーボンブラックの５０％体積平均粒径は６０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下であることが好ましい。５０％体積平均粒径が６０ｎｍ以上であれば、分散安定性が向上するため良好な保存安定性や吐出安定性を得ることができ、さらに記録物の高いＯＤ値を確保することができる。また、５０％体積平均粒径が２５０ｎｍ以下であれば、インクジェットノズルの目詰まりを防止することができ、さらに顔料の沈降も抑制することができる。
５０％体積平均粒径は、例えば、粒度分析計ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ９３４０−ＵＰＡ（マイクロトラック社製）を用いて測定することができる。
【００２８】
さらに、自己分散型カーボンブラックは、次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものであることが好ましい。この手法によれば、顔料表面に効率的に、かつ比較的容易に親水性官能基を付与することができる。次亜ハロゲン酸またはその塩の例としては、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸カリウムが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性の点から特に好ましい。顔料の酸化は、一般に、顔料と、顔料の重量に対して有効ハロゲン濃度で１０〜３０％の次亜ハロゲン酸塩とを適量の水中に仕込み、５時間以上、好ましくは約１０〜１５時間、５０℃以上、好ましくは９５〜１０５℃で攪拌することにより行う。
【００２９】
本発明の顔料分散液の製造方法においては、自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が好ましくは１０重量％以上２５重量％以下、より好ましくは１２重量％以上２０重量％以下である。このような濃度とすることにより、良好な保存安定性を確保できるとともに、記録物の高いＯＤ値が得られる。
【００３０】
本発明の顔料分散液は、上述の顔料分散液の製造方法により得られる。
【００３１】
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、上述の顔料分散液を用いてなるものである（以下、本発明のインクジェット記録用インク組成物を、単に「本発明のインク組成物」ということもある）。
【００３２】
本発明のインク組成物は、かかる構成からなるため、高固形分含有率の場合であっても、長期間にわたり粘度等の物性が変化することなく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果に優れたものである。
【００３３】
本発明のインク組成物は、いわゆるインクジェット記録方式によって、紙等の記録媒体に文字や図形等の画像を記録形成するためにインクジェットプリンタのプリンタヘッドから液滴として吐出するための記録液として用いられるものである。
【００３４】
本発明のインク組成物においては、自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が好ましくは６重量％以上１５重量％以下、さらに好ましくは６重量％以上１３重量％以下、より一層好ましくは７重量％以上１０重量％以下である。このような濃度とすることにより、記録物の高いＯＤ値を確保することができ、さらに良好な保存安定性や吐出安定性を確保することができる。
【００３５】
本発明のインク組成物は、その色の種類等に制限されるものではなく、種々のカラーインク組成物（シアン、マゼンタ、イエロー、ライトシアン、ライトマゼンタ、ダークイエロー、レッド、グリーン、ブルー、オレンジ、バイオレット等）、ブラックインク組成物、ライトブラックインク組成物等として使用できる。使用に際しては、本発明のインク組成物を単独で、若しくはその複数種からなるインクセットとして、又は、本発明のインク組成物の一種若しくは複数種とその他のインク組成物の一種若しくは複数種とからなるインクセットとして用いることができる。
【００３６】
本発明のインク組成物は、その画像を形成するための記録媒体として、特に制限されることなく、普通紙、インクジェット用専用紙、プラスチック、フィルム、金属等の種々の記録媒体に適用することができる。
【００３７】
本発明によれば、前述したインク組成物を使用して記録媒体に画像を形成する記録方法が提供される。本発明の記録方法の一実施形態は、インクジェット記録方式によって、前述のインク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うものである。本発明の記録方法を実施することによって、長期間放置してもインク粘度等の物性が変化することなく、インクジェット吐出特性が安定で良好な信頼性を確保できる。
【００３８】
また、本発明によれば、前述したインク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されて
なる記録物が提供される。本発明の記録物は、保存安定性が良好なインクを用いるため、インクジェット吐出特性が安定に記録され高品質のものである。
【００３９】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。当業者は、以下に示す実施例のみならず様々な変更を加えて実施することが可能であり、かかる変更も本特許請求の範囲に包含される。
【００４０】
以下のようにして顔料分散液Ａ〜Ｅを調製した。
【００４１】
（顔料分散液Ａ〜Ｃ；実施例１〜３）
市販のカーボンブラックであるカラーブラックＳ１７０(デグサ・ヒュルス社製) １００ｇを水１ｋｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）１４００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕しながら５時間反応させ、さらに攪拌しながら４時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維ろ紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が２０重量％になるまで濃縮した。
その後、さらに表１に示す有機溶剤、及び水をそれぞれ添加して顔料濃度を１５重量％とし、攪拌して、顔料分散液Ａ〜Ｃを得た。
【００４２】
【表１】
2007119512.tif 000002
【００４３】
（顔料分散液Ｄ；比較例１）
顔料分散液Ｄについては、有機溶剤を添加しなかった以外は、顔料分散液Ａと同様にして得た。
【００４４】
（顔料分散液Ｅ；比較例２）
上記顔料分散液Ａ〜Ｃの場合と同様にして得られたウェットケーキを、水５ｋｇとモノブチルエーテル１５０ｇとの混合液に再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮した。その後、攪拌して、顔料分散液Ｅを得た。
【００４５】
次に、以下のようにしてインク組成物Ａ〜Ｅを調製した。
【００４６】
（インク組成物Ａ〜Ｅ）
上記で得た顔料分散液Ａ〜Ｅをそれぞれ用いて、以下に示す配合組成（組成は重量比）で全量を１００部として調製した。すなわち、インク組成物Ａ〜Ｅは、顔料分散液Ａ〜Ｅをそれぞれ用いた以外は同じ配合組成となるように調製した。なお、グリセリン、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、及び１，２−ヘキサンジオールの配合組成は、顔料分散液中に含まれる成分を含んだ値である。
【００４７】
〔配合組成〕
・上記で得た顔料分散液                    ：８部（固形分換算）
・グリセリン                              ：５部
・２−ピロリドン                          ：５部
・エタノール                              ：２部
・オルフィンＥ１０１０（日信化学工業社製）：１部
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル：３部
・１，２−ヘキサンジオール                ：５部
・プロキセルＸＬ−２（ＡＶＥＣＩＡ社製）  ：０．３部
・トリエタノールアミン                    ：ｐＨが７．５となるように追加
・超純水                                  ：残量
【００４８】
得られた混合液を室温にて２時間攪拌した後、孔径５μｍのメンブランフィルタ（商品名、日本ミリポア・リミテッド製）により濾過し、インク組成物Ａ〜Ｅを得た。
【００４９】
次に、上記で得た各顔料分散液及び各インク組成物について、以下に示す評価試験を行った。
【００５０】
評価１：顔料分散液の保存安定性
各顔料分散液について、顔料分散液製造直後と常温（２５℃）にて１年間放置した後の粘度（２０℃）変化を、以下の基準に基づいて判定した。
判定Ａ：粘度変化率が２．５％未満
判定Ｂ：粘度変化率が２．５％以上、５．０％未満
判定Ｃ：粘度変化率が５．０％以上
【００５１】
評価２：顔料分散液の防腐性（菌数の経時変化）
各顔料分散液 １０ｍＬに１０7の菌液 ０．１ｍＬを接種し、２０℃で作用させて経時的に生菌数を測定した。
使用菌株：Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ、Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ、Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｆｕｎｉｃｕｌｏｓｕｍ
使用培地：標準寒天培地
測定した結果について、２４時間経時後の生菌数に関して以下の基準に基づいて判定した。
判定Ａ：全菌種について生菌数が１０００未満である場合
判定Ｂ：３菌種のうち１種または２種について、生菌数が１０００未満である場合
判定Ｃ：全菌種について生菌数が１０００以上である場合
【００５２】
評価３：インク組成物の保存安定性
各インク組成物について、インク製造直後と常温（２５℃）にて１年間放置した後の粘度（２０℃）変化を、以下の基準に基づいて判定した。
判定Ａ：粘度変化率が２．５％未満
判定Ｂ：粘度変化率が２．５％以上、５．０％未満
判定Ｃ：粘度変化率が５．０％以上
【００５３】
評価４：インク組成物の吐出安定性
各インク組成物を常温（２５℃）にて１年間放置した後、インクジェット記録装置ＰＸ−Ｖ７００（セイコーエプソン（株）製）に充填し、４０℃環境において、べた及び罫線の含まれるパターンを連続印刷した。上述の印刷中にノズルの抜けやインクの飛行曲がり等による印字の乱れがあった場合は、記録装置に付属の復帰動作（クリーニング）を都度行った。連続１００ページ内に必要とされた上記クリーニングの回数を計測し、結果を以下の基準に基づいて判定した。
判定Ａ：クリーニングを必要としなかった場合
判定Ｂ：３回未満のクリーニングを必要とした場合
判定Ｃ：３回以上５回未満のクリーニングを必要とした場合
評価結果を、表２に示す。
【００５４】
【表２】
2007119512.tif 000003
【００５５】
表２に示すように、実施例１〜３の顔料分散液は、高固形分含有率であっても、長期にわたり保存安定性及び吐出安定性が良好で、さらに防腐効果に優れていることが判った。
また、実施例１〜３のインク組成物も、長期にわたり保存安定性及び吐出安定性に優れていることが判った。
また、グリコールエーテル類であるトリエチレングリコールモノブチルエーテルを３重量％以上４０重量％以下含む実施例１及び２の顔料分散液は、一層防腐効果に優れていることが判った。