(57)【要約】【課題】燃料電池の小型化のためにセパレータの薄肉化を図り、例えば最薄肉部の厚さが０．３ｍｍ以下の燃料電池用セパレータ材の製造方法を提供すること。【解決手段】（１）樹脂結合材１０〜３５重量部、分散剤０．１〜１０重量部を有機溶媒に溶解した樹脂溶液に、炭素質粉末１００重量部を分散させて粘度１００〜２０００ｍＰａ・ｓのスラリーを調製する工程、（２）ドクターブレード法でフィルム上に前記スラリーを被覆し、乾燥した後フィルムから離型して、グリーンシートを作製する工程、（３）このグリーンシートを貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％である有機物シートの両面に当接して被着し、熱圧成形する工程、からなることを特徴とする燃料電池用セパレータ材の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（３）の工程
（１）樹脂結合材１０〜３５重量部、分散剤０．１〜１０重量部を有機溶媒に溶解した樹脂溶液に、炭素質粉末１００重量部を分散させて粘度１００〜２０００ｍＰａ・ｓのスラリーを調製する工程、
（２）ドクターブレード法でフィルム上に前記スラリーを被覆し、乾燥した後フィルムから離型して、グリーンシートを作製する工程、
（３）このグリーンシートを貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％である有機物シートの両面に当接して被着し、熱圧成形する工程、
からなることを特徴とする燃料電池用セパレータ材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体高分子形燃料電池などの燃料電池用のセパレータ材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、燃料が有する化学エネルギーを直接電気エネルギーに変換するもので、電気エネルギーへの変換効率が高く、例えば、固体高分子形燃料電池は比較的に低温でかつ高出力の発電が可能であるため、自動車の電源をはじめ小型の移動型電源として期待されている。
【０００３】
固体高分子形燃料電池は、通常、スルホン酸基を有するフッ素樹脂系イオン交換膜のような高分子イオン交換膜からなる電解質膜と、その両面に白金などの触媒を担持させた触媒電極と、それぞれの電極に水素などの燃料ガスあるいは酸素や空気などの酸化剤ガスを供給するガス供給用の凹凸（溝）を設けたセパレータなどからなる単セルを積層したスタック、及びその外側に設けた２つの集電体などから構成されている。
【０００４】
単セルの構造は、図２に示すように、例えばフッ素系樹脂により形成されたイオン交換膜からなる電解質膜１０を挟んで配置される一対の電極８、９（カソード８、アノード９）と、これをさらに両側から挟む緻密質のカーボン材からなるセパレータ６、セパレータの端部にはガス溝と平行方向に設置されたゴムなどからなるシール材１１とから構成されている。電極８、９は白金などの触媒を担持させた炭素短繊維からなる多孔質体あるいは触媒を担持したカーボンブラックを樹脂で結着したものなどから形成される。
【０００５】
セパレータ６には複数の凹凸形状の溝７が形成され、溝７とカソード８との間に形成される空間を酸化剤ガス（酸素や空気などの酸素含有ガス）流路とし、溝７とアノード９との間に形成される空間を燃料ガス（例えば水素ガスや水素ガスを主成分とする混合ガス）流路として、燃料ガスと酸化剤ガスとが電極に接触して起こる化学反応を利用して、電極間から電流を取り出すようになっている。そして、通常、この単セルを数十層から数百層に積層して電池スタックが組み立てられている。
【０００６】
この燃料電池の発電機構は、セルのアノード側に供給された燃料ガス（例えば、水素ガス）とカソード側に供給された酸化剤ガス（例えば、酸素ガス）とが、電極に接触して起こる下記の反応により生じる電子（ｅ−）を電極間から電気エネルギーとして外部に取り出すものである。
アノード側；Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−
カソード側；（１／２）Ｏ２＋２Ｈ＋＋２ｅ−→Ｈ２Ｏ
全反応    ；Ｈ２＋（１／２）Ｏ２→Ｈ２Ｏ
【０００７】
したがって、セパレータには燃料ガスと酸化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給する必要があるために高度のガス不透過性が要求される。また、発電効率を高くするために電池の内部抵抗を小さくすることが有効であり、セパレータの板厚を薄くするとともに高い導電性が必要となる。
【０００８】
また、電池性能の向上を図るためにはスタック中の各単セル間を密着するように組み立て、かつ発電中も良好な接触状態が維持されてセパレータと電極との接触電気抵抗の増大を防止するとともに、単セル間のガスリークや単セル外へのガスリークを防止することが重要となる。すなわち、組み立て時に破損や欠損が生じないように材質強度が高いこと、また電池の作動温度である８０〜１２０℃程度の温度においても十分な材質強度を備えていること等が重要である。
【０００９】
このような材質特性が要求されるセパレータ材には炭素質系の材料が好適であるが、黒鉛材は加工性に難があり、更に、材質上気密性が低く、ガス不透過性が十分でない難点がある。また、ガラス状カーボン材は材質組織が緻密でガス不透過性に優れているが、硬度が高くかつ脆性であるので切削加工性が悪いという難点がある。
【００１０】
そこで、従来から、黒鉛などの炭素質粉末を熱硬化性樹脂を結合材として結着し、成形した炭素／樹脂硬化成形体が好適に使用されており、これに関する発明も数多く提案されている。
【００１１】
例えば、特許文献１には、平均粒子径５０μｍ以下、最大粒子径１００μｍ以下の粒度分布を有する黒鉛粉末６０〜８５重量％と熱硬化性樹脂１５〜４５重量％とからなる板状成形体であって、その面方向の固有抵抗が３００×１０−４Ωｃｍ以下、厚さ方向／面方向の固有抵抗の比が７以下、曲げ強度が３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の材質性状を備える黒鉛−樹脂硬化成形体から形成されたことを特徴とする固体高分子形燃料電池用セパレータ部材およびその製造方法が提案されている。
【００１２】
また、特許文献２には、炭素粉末４０〜９０重量％と熱硬化性樹脂６０〜１０重量％の組成からなり、室温における曲げ強度が３０ＭＰａ以上で、かつ室温から１００℃における曲げ強度低下率が３０％以下、の特性を備える炭素−樹脂硬化成形体から形成されたことを特徴とする固体高分子形燃料電池用セパレータ部材およびその製造方法が提案されている。
【００１３】
しかし、炭素／樹脂硬化成形体からなるセパレータ材において、導電性を高くするために炭素質粉末の割合を上げると、それにしたがって材質が脆くなり、割れ易くなるという欠点がある。すなわち、単セルの積層時に、十分な締め付け力で電池スタックを組み立てることができず、単セル間の接触抵抗を低位にすることが困難となる問題がある。
【００１４】
一方、燃料電池の小型化に対する要求も強く、例えば自動車に搭載する燃料電池には電池スタックの小型化、薄厚化が必要であり、また振動等による亀裂が発生しないような強度特性が必要となる。
【００１５】
そこで、本出願人は、貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％である有機物シートの両面に、炭素質粉末と樹脂結合材を９０：１０〜６５：３５の重量比で混合した混合物が被覆され、前記有機物シートの貫通孔内に炭素質粉末と樹脂結合材との混合物が充填されてなる燃料電池用セパレータ材及びその製造方法（特許文献３）を開発提案した。
【特許文献１】特開２０００−０２１４２１号公報
【特許文献２】特開２０００−２４３４０９号公報
【特許文献３】特願２００４−３６０６６３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかし、特許文献３では炭素質粉末と樹脂結合材との混合物あるいは混合物をシート化したものを有機物シートの両面に被着するものであるから、均一に薄肉化するのには限界があり、また製造プロセスも非能率化する問題がある。
【００１７】
そこで、本発明者らは上記特許文献３の技術を改良、発展させて、炭素質粉末と樹脂結合材との混合スラリーを作製して、このスラリーをドクターブレード法によってフィルム上に塗布などにより被着したのち離型して、グリーンシートを作製することにより上記の問題点を解決することに成功した。
【００１８】
すなわち、本発明は、燃料電池の小型化のためにセパレータの薄肉化を図り、例えば最薄肉部の厚さが０．３ｍｍ以下の燃料電池用セパレータ材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記の目的を達成するための本発明による燃料電池用セパレータ材の製造方法は、
（１）樹脂結合材１０〜３５重量部、分散剤０．１〜１０重量部を有機溶媒に溶解した樹脂溶液に、炭素質粉末１００重量部を分散させて粘度１００〜２０００ｍＰａ・ｓのスラリーを調製する工程、
（２）ドクターブレード法でフィルム上に前記スラリーを被覆し、乾燥した後フィルムから離型して、グリーンシート作製する工程、
（３）このグリーンシートを貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％である有機物シートの両面に当接して被着し、熱圧成形する工程、
からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、薄肉でも高度のガス不透過性を備え、強度および導電性に優れた燃料電池のセパレータ材の製造方法が提供され、燃料電池の小型化に有用なセパレータ材が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の燃料電池用セパレータ材の製造方法は、スラリーを調製する工程（１）、グリーンシートを作製する工程（２）および熱圧成形してセパレータ材を製造する工程（３）とからなり、以下に各工程毎に詳細に説明する。
【００２２】
工程（１）スラリーの調製；
スラリーは有機溶媒に炭素質粉末、樹脂結合材、分散剤を溶解、分散したものであり、先ず、樹脂結合材と分散剤を有機溶媒に溶解させる。樹脂結合材としてはスルホン酸などの電解質に対する耐酸性および燃料電池の作動温度に耐える耐熱性を有していれば特に限定されず、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂いずれも用いることができる。
【００２３】
熱硬化性樹脂としては、例えばレゾールタイプのフェノール樹脂、ノボラックタイプのフェノール樹脂に代表されるフェノール系樹脂、フルフリルアルコール樹脂、フルフリルアルコールフルフラール樹脂、フルフリルアルコールフェノール樹脂などのフラン系樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ピレン−フェナントレン樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂などが挙げられ、これらを単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２４】
また、熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリルスチレン共重合体（ＡＳ）、耐衝撃性ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、ポリスチレン（ＰＳ）、メチルメタクリレートブタジエンスチレン共重合体（ＭＢＳ）、メタクリル酸メチル−スチレン共重合体（ＭＳ）、アクリロニトリルエチレンプロピレンゴムスチレン共重合体（ＡＥＳ）、アクリロニトリルスチレンアクリレート（ＡＡＳ）等のスチレン系樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリブテン−１、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）等のポリオレフィン系樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）系樹脂、全芳香族ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、塩化ビニル系樹脂（ＰＶＣ）、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、（変性）ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）、ポリメタクリル酸メチル（アクリル）（ＰＭＭＡ）、フッ素樹脂、ポリケトン（ＰＫ）、ノルボルネン、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）などが例示され、これらを単独又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２５】
また、エラストマーも用いることができ、例えばイソプレン系エラストマーを始め、ブタジエン系エラストマー、ジエン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、エーテル系エラストマー、ポリスルフィド系エラストマー、ウレタン系エラストマー、フッ素系エラストマー、シリコーン系エラストマー、これらの２種以上をブレンドしたエラストマーなどの他、熱可塑性エラストマーやエポキシ樹脂などの可撓性を有する熱硬化性樹脂、更に、上記の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂とブレンドしたもの、更に、熱硬化性樹脂変成エラストマーなどを用いることもできる。
【００２６】
分散剤はスラリーの安定化のために添加するものであり、例えば界面活性剤が用いられる。界面活性剤としては、例えば、芳香族エーテル型、カルボン酸エステル型、アクリル酸エステル型、リン酸エステル型、スルホン酸エステル型、脂肪酸エステル型、ウレタン型、フッ素型、アミノアマイド型、アクリルアマイド型などの非イオン界面活性剤、アンモニウム、スルホニウム、ホスホニウム含有ポリマーなどの陽イオン界面活性剤、カルボン酸型、リン酸型、スルホン酸型、ヒドロキシ脂肪酸型、脂肪酸アマイド型などの陰イオン界面活性剤が例示される。
【００２７】
有機溶媒としては樹脂を溶解するものであれば特に限定されず、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類が例示できるが、ドクターブレード法によりシート化する際にスラリーの安定性や粘度、シートの乾燥速度などを考慮するとメチルエチルケトンが最適である。
【００２８】
上記の樹脂結合材を１０〜３５重量部および分散剤を０．１〜１０重量部の割合で有機溶媒に混合し、撹拌して樹脂溶液を作製する。この場合、分散剤の量比が０．１重量部より少ないと樹脂溶液中に炭素質粉末を安定分散させることができず、１０重量部より多いと樹脂の特性を低下させ、結果的にセパレータ材の機械的特性の悪化を招き、更に耐薬品性、特に硫酸酸性液中での特性劣化を招くことになる。スラリーの安定性とセパレータ材の機械的特性への影響を考慮すると、分散剤の部数は０．２〜５重量部が好ましく、さらに０．５〜１．５重量部が好ましい。
【００２９】
この樹脂溶液中に炭素質粉末を１００重量部の割合で添加して、万能攪拌機、超音波攪拌機、カッターミキサー、三本ロールなどにより樹脂溶液中に炭素質粉末を分散させて、スラリーを調製する。
【００３０】
炭素質粉末としては黒鉛粉末が好適であり、人造黒鉛、天然黒鉛、膨張黒鉛、これらの混合物などが用いられ、溶媒量を少なくして流動性が高く、安定なスラリーとし、またドクターブレード法によるシート作製時の乾燥収縮が少なく、ひび割れを防止するためには粒度調整した炭素質粉末を用いることが好ましい。
【００３１】
すなわち、粒度分布がブロードであるほど粗粒炭素質粉末間の空隙に微粒炭素質粉末が入り込む充填効果により良好なスラリーを得ることができる。例えば、アンドレアゼン分布式による平均粒径が３０〜７０μｍ、５〜１０μｍ、１〜３μｍに粒度調整した炭素質粉末を配合して用いると、ひび割れもなく、緻密なグリーンシートが得られ、これを熱圧成形したセパレータは薄肉でも高いガス不透過性が確保される。
【００３２】
スラリーに巻き込まれた空気がグリーンシートの表面に凹凸をつくり、均質性が低下することもあるので、遠心脱気や真空脱気で巻き込んだ空気を脱気することが好ましい。なお、スラリーは粘度が１００〜２０００ｍＰａ・ｓになるように適宜有機溶媒を添加して調整する。スラリーの粘度が１００ｍＰａ・ｓを下回るとドクターブレードからスラリーが流出し、一方２０００ｍＰａ・ｓを越えるとドクターブレードによりシート化する際に抵抗が大きくなって、円滑にシート化できなくなる。
【００３３】
工程（２）グリーンシートの作製；
ドクターブレードとフィルム間のギャップを調整したのち、ドクターブレードのスラリーホッパーに上記の調製したスラリーを流し込み、離型剤を塗布したフィルム上にスラリーを均等な厚さに被覆する。スラリーの被覆はドクターブレードとフィルム間のギャップを調整、スラリー中の炭素質粉末濃度（スラリーの粘度）を調整して、所望する厚さに調整する。
【００３４】
次いで適度な長さにカットして送風乾燥あるいは自然乾燥して表面が乾いた状態になったら、所定の寸法にカッターナイフや打ち抜き型で加工し、所定の形状、寸法のシートを得る。その後、更に、乾燥あるいは冷却してフィルムから離型してグリーンシートを作製する。
【００３５】
工程（３）熱圧成形してセパレータ材を製造する工程；
作製したグリーンシートを、貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％である有機物シートの両面に当接して被着し、熱圧成形することによりセパレータ材が製造される。
【００３６】
有機物シートとしてはオレフィン系、ビニール系、スチレン系、エチレン系、ウレタン系、エステル系、アミド系、ポリプロピレン、フッ素樹脂などの熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂などが用いられる。
【００３７】
そして、貫通孔を有する有機物シートとしては、上記の樹脂類の平織り、綾織り、綾畳織り、菱形、亀甲などのメッシュの他、カード式、湿式または乾式抄紙したケミカルボンド、サーマルボンドスパンレースもしくはスパンボンド、メルトブロー式、フラッシュ紡糸、トウ開繊式などの不織布などが例示される。
【００３８】
この場合、セパレータ材の電気抵抗と引き裂き強度を両立させるために貫通孔の開口面積比（Ｒ）が２５〜８５％の有機物シートが用いられる。開口面積比（Ｒ）が２５％を下回ると厚さ方向の導電性が低下し、また開口面積比（Ｒ）が８５％を上回ると引き裂き強度の低下が大きくなるためである。なお、開口面積比（Ｒ）とは単位面積当たりの開口面積の割合（開口面積／全面積×１００）であり、有機物シートを適当倍率に拡大して写真撮影し、これをメッシュに割り開口部をカウントして総メッシュ数で除し、１００倍した値で示される。
【００３９】
なお、グリーンシートが熱圧成形により貫通孔を介して十分に接触させるためには、貫通孔の開口径は０．１ｍｍ以上であることが好ましく、貫通開口は機械加工や裁断あるいはレーザー加工などで設けることができる。
【００４０】
また、貫通孔を有する有機物シートとしてはある程度の可撓性と強度を具備させるために、例えば、テーバーこわさが小さいことが好ましく、ＪＩＳ  Ｐ８１２５−１９７６「荷重曲げ方法による板紙のこわさ試験方法」で測定されるテーバーこわさが１０ｍＮ・ｍ以下であり、また、シート厚さは５００μｍ以下であることが好ましい。
【００４１】
次いで、グリーンシートで有機物シートを挟み込むように有機物シートの両面にグリーンシートを当接して被着し、金型内にセットして、適宜な温度、圧力下、例えば、１５０〜２５０℃の温度、１０〜１００ＭＰａの圧力で熱圧成形する。
【００４２】
このようにして、図１に示したような有機物シート３の両面にグリーンシート２が被着して一体化された燃料電池用セパレータ材１が製造され、厚さが薄く、ガス不透過性が高く、材質強度および導電性に優れた燃料電池用セパレータ材が製造される。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して具体的に説明するが、本発明はこの実施例に何ら制限されるものではない。
【００４４】
実施例１
樹脂結合材としてエポキシ樹脂（主剤オルトクレゾールノボラックに硬化剤フェノールノボラック）２５重量部を、１３３重量部のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解し、分散剤として油中分散剤（陰イオン性界面活性剤；ポリカルボン酸塩）１重量部を加えて樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液に、鱗片状黒鉛粉末（平均粒子径５５μｍ…５５％、１０μｍ…５％、３μｍ…４０％）１００重量部を加えて万能攪拌機により十分に撹拌混合し、遠心法により巻き込んだ空気を脱気して粘度４００ｍＰａ・ｓのスラリーを調製した。
【００４５】
ドクターブレード成形機（サヤマ理研製）のホッパーにスラリーを入れ、離型剤を塗ったポリエステルフィルム上にスラリーを被覆した後、扇風機で送風乾燥して溶媒のＭＥＫを揮発させて所定寸法にカットした。その後、フィルムから離型してグリーンシートを作製した。
【００４６】
有機物シートにはオレフィン系の糸を抄紙した、貫通孔の開口面積比（Ｒ）が６０％、厚さ９０μｍの不織布を使用し、このオレフィンシートの両面にグリーンシートを当接して予備成形して被着した。次いで、所定形状の溝が彫設された金型内に入れて温度１８０℃、圧力１５ＭＰａの条件で熱圧成形した。このようにして、図１に示したような３層構造からなる３００ｍｍ×４８０ｍｍ×最薄部０．３ｍｍの燃料電池用セパレータ材を製造した。
【００４７】
比較例１
樹脂結合材としてエポキシ樹脂（主剤オルトクレゾールノボラックに硬化剤フェノールノボラック）２５重量部を、１５重量部のアセトンに溶解して樹脂溶液を作製し、平均粒子径４０μｍ、最大粒子径８０μｍ以下に粒度調整した鱗片状黒鉛粉末１００重量部とこの樹脂溶液をニーダーで十分に混練したのち、送風乾燥し、次いで混練物を粉砕して粒度０．３ｍｍ以下の成形粉を得た。
【００４８】
この成形粉を予備成形型に充填し、上型を載せて３ＭＰａで加圧して成形した予備成形体を、実施例１と同じ金型内に入れて温度１８０℃、圧力４０ＭＰａの条件で熱圧成形して燃料電池用セパレータ材を製造した。
【００４９】
比較例２
平均粒子径４０μｍ、最大粒子径８０μｍ以下に粒度調整した鱗片状黒鉛粉末１００重量部に対し５０重量部のメチルブチルケトンに、エポキシ樹脂（主剤オルトクレゾールノボラックに硬化剤フェノールノボラック）５０重量部を溶解し、これらを万能攪拌機により十分に混練した。混練物を二本ロールに通し、幅１００ｍｍのシート状の予備成形シートを作製し、真空乾燥した。このシートを実施例１と同じ有機物シートの両面に当接して同じ条件で熱圧成形して燃料電池用セパレータ材を製造した。
【００５０】
比較例３
実施例１において、２２０重量部のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解して粘度５０ｍＰａ・ｓのスラリーを調製した他は、実施例１と同じ方法で燃料電池用セパレータ材を製造した。
【００５１】
比較例４
実施例１において、７０重量部のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解して粘度２２００ｍＰａ・ｓのスラリーを調製した他は、実施例１と同じ方法で燃料電池用セパレータ材を製造した。
【００５２】
これらのセパレータ材について、下記の方法によりその特性を測定して、得られた結果を表１に示した。
【００５３】
（１）厚さ（ｍｍ）；
マイクロメーターを使用してセパレータ内の９点の厚さを測定して、平均値、標準偏差を求めた。
（２）引き裂き強度（Ｎ／ｍｍ）；
ＪＩＳ  Ｋ６２５２により「切込みありアングル形」にて測定した。
幅１９±０．０５ｍｍ、厚さ１ｍｍにて実施した。
（３）曲げ強度（ＭＰａ）；
ＪＩＳ  Ｋ６９１１に準拠して測定した。
（４）電気抵抗率（ｍΩ・ｃｍ）；
ＪＩＳ  Ｃ２５２５により長さ方向を測定した。
試験片寸法：幅４ｍｍ×長さ３５ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
（５）ガス透過量（×１０−６ｃｍ３／ｃｍ２・ｍｉｎ）；
ヘリウムガスにより、差圧０．２ＭＰａの圧力をかけた際のヘリウムガス透過量を測定した。
試験片寸法：直径７０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
【００５４】
【表１】
2007173028.tif 000002
【００５５】
本発明による実施例１は、厚さ０．３ｍｍと薄いものであるが厚さのバラツキが少なく、また燃料電池用セパレータとして要求される強度、電気抵抗率、ガス透過性を満足するものである。
【００５６】
比較例１は、熱圧成形時、成形粉の不均一な充填により成形品厚さにバラツキを生じ、部分的に密度の低い組織不良を起こしてガス不透過性が低下するものであった。
【００５７】
比較例２では、混練物を二本ロールに通して作製した予備成形シートに亀裂を生じたりして、均質な予備成形シートができず、熱圧成形品の厚さも厚めに出来上がり、厚さバラツキの大きいものとなった。
【００５８】
比較例３では、分散剤の量が多くスラリーの粘度が低いため、シート成形時にスラリーの流れ模様が見られ、成形品厚さにややバラツキを生じた。また、グリーンシートの表裏の艶に大きな違いが見られ、熱圧成形品に反りが発生した。
【００５９】
比較例４では、スラリー粘度が高いため、グリーンシートの流れ方向に大きな筋状の凹みができ、この筋状の凹みが成形品にも残って、厚みのバラツキが大きく、シール部からのガスリークが起きていた。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の製造方法により製造された燃料電池用セパレータ材の構造を示す斜視図である。
【００６１】
【図２】固体高分子型燃料電池の概略構造を示す一部断面図である。
【符号の説明】
【００６２】
１  燃料電池用セパレータ材
２  グリーンシート
３  有機物シート
６  セパレータ
７  ガス流路用溝
８  カソード
９  アノード
１０  電解質膜
１１  シール材
【図１】
2007173028.tif 000003
【図２】
2007173028.tif 000004