(57)【要約】      （修正有）【課題】液体原料供給配管を洗浄する洗浄溶媒の使用量を減らし、液体原料供給配管の洗浄能力を高めることが可能な基板処理装置を提供する。【解決手段】基板処理装置は、基板を処理する処理容器４と、液体原料を気化する気化器３と、液体原料を気化器３に供給する液体原料供給配管１３と、液体原料を気化したガスを処理容器４内に供給する原料ガス供給配管１７と、液体原料供給配管１３に設けられ液体原料供給配管１３内の流体を排出する少なくとも１つの排出配管と、排出配管に設けられ排出配管のコンダクタンスを調整するコンダクタンス調整機構と、液体原料供給配管１３内に洗浄用溶媒を供給する溶媒供給機構２９とを有する。【選択図】図１
2007109865.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する処理容器と、
液体原料を気化する気化器と、
前記液体原料を前記気化器に供給する液体原料供給配管と、
前記液体原料を気化したガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給配管と、
前記液体原料供給配管に設けられ前記液体原料供給配管内の流体を排出する少なくとも１つの排出配管と、
前記排出配管に設けられ排出配管のコンダクタンスを調整するコンダクタンス調整機構と、
前記液体原料供給配管内に洗浄用溶媒を供給する溶媒供給機構と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２】
基板を処理容器内に搬入する工程と、
液体原料を液体原料供給配管より気化器に供給して気化したガスを前記処理容器内に供給して基板を処理する工程と、
処理後の基板を前記処理容器内から搬出する工程と、
前記液体原料供給配管内に洗浄用溶媒を供給しつつ前記液体原料供給配管に設けられた排出配管より排出して前記液体原料供給配管内を洗浄する工程と、
前記液体原料供給配管内への前記洗浄用溶媒の供給を停止して前記液体原料供給配管内から前記排出配管を通して前記洗浄用溶媒を排出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法において、
前記液体原料供給配管内を洗浄する工程における前記排出配管のコンダクタンスの方が、前記液体原料供給配管内から前記洗浄用溶媒を排出する工程における前記排出配管のコンダクタンスよりも小さくなるようにすることを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体原料を用いて基板を処理する基板処理装置及び半導体装置の製造方法に係り、特に液体原料供給機構のメンテナンス性を改善したものに関する。 
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体の高集積化により、高アスペクト比の孔や溝に、ステップカバレッジよく成膜する技術の必要に迫られる。そこで、基板処理装置で用いる成膜法に化学気相成長（ＣＶＤ）による成膜法を選択することが多くなってきている。一般的に、ＣＶＤは蒸着やスパッタリングなどの物理気相成長（ＰＶＤ）に比べ、ステップカバレッジがよい。また、原料は、通常固体の元素を化学的に合成して気体として使用することも、ガス化しやすい液体・固体に合成してからガス化させて使用することもできる。原料としては固体よりは液体の方がより扱いやすいため、液体の原料が使用されるようになっている。
【０００３】
図３は、そのような液体原料を使用した従来の枚葉式ＣＶＤ装置を示す概略図である。
【０００４】
処理容器４には、原料ガスを供給する原料ガス供給配管１７が接続されている。また、処理容器４には、不活性ガスを供給する不活性ガス供給配管１２、酸化ガスを供給する酸化ガス供給配管１６が接続されている。
【０００５】
また、原料ガス供給配管１７にはベント配管１１が設けられている。このベント配管１１には排気装置５ｂが接続されている。また、原料ガス供給配管１７には、液体原料を気化する気化器３が接続されている。この気化器３には液体原料供給配管１３が接続され、この液体原料供給配管１３は、液体マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２を介して原料容器１に接続されている。
上記原料ガス供給配管１７及び液体原料供給配管１３等から原料供給ラインが構成される。
【０００６】
原料容器１には、原料容器内の液体原料を、液体原料供給配管１３に押し出すための圧送ガスを供給する圧送ガス供給配管１５ａが接続されている。液体原料供給配管１３には溶媒供給配管１８が接続されている。この溶媒供給配管１８には溶媒容器１９が接続されている。溶媒容器１９には、溶媒容器１９内の洗浄用溶媒を、溶媒供給配管１８に押し出すための圧送ガスを供給する圧送ガス供給配管１５ｂが接続されている。
【０００７】
また、ベント配管１１には排出配管２５が接続されている。この排出配管２５は液体原料供給配管１３に接続されている。
【０００８】
このような構成において、基板上に成膜する際は、原料容器１にＮ2等の圧送ガスを供給し、液体原料を液体原料供給配管１３に押し出し、押し出された液体原料を気化器３で気化させ、原料ガス供給配管１７を介して原料ガスとして処理容器４内に供給する。酸化ガスは活性化した後、酸化ガス供給配管１６を介して処理容器４へ供給する。
【０００９】
ところで、原料として液体の原料を使用する場合、原料交換・変更、供給配管の一部、もしくは部品（液体ＭＦＣや気化器など）、あるいは配管全体の交換、取り外し前（取り付け後）などの際に、液体原料供給配管を洗浄するなどのメンテナンスが必要となる場合が多い。これは液体原料が、酸化に弱い、水分に触れると劣化するなどの物性をもつからである。液体原料供給配管の洗浄は、液体原料供給配管の清掃の際のみならず、原料容器の交換などの際にも必要となる。
【００１０】
液体原料供給配管の洗浄には洗浄用溶媒を用いるが、この洗浄用溶媒が原料の溶媒と異なる場合、または原料に溶媒を用いない場合は、洗浄用溶媒は原料供給の際には不要であるから、洗浄後、再び原料を液体原料供給配管に供給して使用するためには、洗浄用溶媒は液体原料供給配管に残留しないように除去されていなくてはならない。原料が劣化・変質して凝固した場合には液体原料供給配管の洗浄にとどまらず、液体原料供給配管の交換にいたることもあり、液体原料供給配管のメンテナンスは重要である。
【００１１】
従来、液体原料供給配管の洗浄は、溶媒容器１９にＮ2等の圧送ガスを供給し、溶媒容器１９内の洗浄用溶媒を溶媒供給配管１８に押し出し、押し出された洗浄用溶媒を液体原料供給配管１３内に供給しつつ液体原料供給配管１３に接続された排出配管２５から排出して、液体原料供給配管１３内を洗浄している。そして、洗浄後、液体原料供給配管１３内への洗浄用溶媒の供給を停止して、液体原料供給配管１３内から排出配管２５を通して洗浄用溶媒を排出している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上述した従来の基板処理装置では、次のような問題があった。
液体原料供給配管に押し出された洗浄用溶媒を、コンダクタンスの調整が困難な通常の排出配管から排出しているため、洗浄用溶媒の使用量が多かった。
また、液体原料供給配管に押し出された洗浄用溶媒を、コンダクタンスの調整の困難な通常の排出配管から排出しているため、液体原料供給配管内を流れる洗浄用溶媒の流速を制御できず、液体原料供給配管内に残留した原料の洗浄が効果的に行えない。
【００１３】
本発明の課題は、上述した従来技術の問題点を解消して、液体原料供給配管を洗浄する洗浄溶媒の使用量を減らすことが可能で、しかも液体原料供給配管の洗浄能力を高めることが可能な基板処理装置及び半導体装置の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
第１の発明は、基板を処理する処理容器と、液体原料を気化する気化器と、前記液体原料を前記気化器に供給する液体原料供給配管と、前記液体原料を気化したガスを前記処理容器内に供給する原料ガス供給配管と、前記液体原料供給配管に設けられ前記液体原料供給配管内の流体を排出する少なくとも１つの排出配管と、前記排出配管に設けられ排出配管のコンダクタンスを調整するコンダクタンス調整機構と、前記液体原料供給配管内に洗浄用溶媒を供給する溶媒供給機構と、を有することを特徴とする基板処理装置である。
本発明によれば、コンダクタンス調整機構により排出配管のコンダクタンスを調整できるので、洗浄用溶媒を用いて液体原料供給配管内を洗浄するときに、排出配管のコンダクタンスが小さくなるように調整することにより、コンダクタンスの調整の困難な通常の排気配管から排出する従来のものと比べて、洗浄用溶媒の使用量を減らすことができる。また、排出配管のコンダクタンスが小さくなるように調整することにより、洗浄用溶媒の流速を遅くすることができるので、液体原料供給配管内の洗浄がより効果的に行える。
【００１５】
第２の発明は、基板を処理容器内に搬入する工程と、液体原料を液体原料供給配管より気化器に供給して気化したガスを前記処理容器内に供給して基板を処理する工程と、処理後の基板を前記処理容器内から搬出する工程と、前記液体原料供給配管内に洗浄用溶媒を供給しつつ前記液体原料供給配管に設けられた排出配管より排出して前記液体原料供給配管内を洗浄する工程と、前記液体原料供給配管内への前記洗浄用溶媒の供給を停止して前記液体原料供給配管内から前記排出配管を通して前記洗浄用溶媒を排出する工程と、を有する半導体装置の製造方法において、前記液体原料供給配管内を洗浄する工程における前記排出配管のコンダクタンスの方が、前記液体原料供給配管内から前記洗浄用溶媒を排出する工程における前記排出配管のコンダクタンスよりも小さくなるようにすることを特徴とする半導体装置の製造方法である。
本発明によれば、コンダクタンス調整機構により排出配管のコンダクタンスを調整できるので、洗浄用溶媒を用いて液体原料供給配管内を洗浄するときに、排出配管のコンダクタンスが小さくなるように調整することにより、コンダクタンスの調整の困難な通常の排気配管から排出する従来のものと比べて、洗浄用溶媒の使用量を減らすことができる。また、排出配管のコンダクタンスが小さくなるように調整することにより、洗浄用溶媒の流速を遅くすることができるので、液体原料供給配管内の洗浄がより効果的に行える。
【００１６】
第３の発明は、第１の発明において、前記排出配管は少なくとも２つの排出配管を有し、前記コンダクタンス調整機構は前記少なくとも２つの排出配管のうち何れか１つの排出配管に設けられていることを特徴とする基板処理装置である。
このような装置では、特にコンダクタンス調整機構の応答性に問題が生じやすいが、本発明によれば、何れか１つの排出配管に設けられているコンダクタンス調整機構のコンダクタンスを予め調整しておくことができるので、このような問題を解決できる。
【００１７】
第４の発明は、第３の発明において、さらに、前記液体原料供給配管内に前記洗浄用溶媒を供給しつつ前記コンダクタンス調整機構が設けられコンダクタンスを他の排出配管よりも小さくした排出配管より排出して前記液体原料供給配管内を洗浄し、その後、前記液体原料供給配管内への前記洗浄用溶媒の供給を停止して前記液体原料供給配管内から前記コンダクタンス調整機構が設けられていない排出配管を通して前記洗浄用溶媒を排出するように制御するコントローラを有することを特徴とする基板処理装置である。
洗浄用溶媒の排出の際に、液体原料供給配管内を洗浄した時に用いたコンダクタンス調整機構が設けられている排出配管を通して洗浄用溶媒を排出すると、その排出配管のコンダクタンスを小さくしてあるため、液体原料供給配管内に残存している洗浄用溶媒を液体原料供給配管内から速やかに排出することが困難になるが、コントローラによって、コンダクタンス調整機構が設けられていない他の排出配管を通して洗浄用溶媒を排出するように制御すると、液体原料供給配管内に残存している洗浄用溶媒を液体原料供給配管内から速やかに排出することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、液体原料供給配管を洗浄する洗浄用溶媒の使用量を減らすことができ、しかも液体原料供給配管の洗浄能力を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する
【００２０】
図２に、半導体装置の製造方法を実施するための基板処理装置を制御する制御システムの概略構成図を示す。
制御対象となる基板処理装置は、液体供給装置１１０を有する処理装置１０９を構成単位として構成され、これが１台あるいは複数台制御される。なお、図２では制御部の構成のみを示しており、実体となる装置、例えば処理装置１０９、液体供給装置１１０等はそれぞれの制御部に対応して構成されるものとし、ここでは一点鎖線や破線などで示している。
【００２１】
処理装置１０９は、処理容器内の基板に対して成膜などの処理をする。例えば、ＣＶＤ法、より具体的にはＭＯＣＶＤ法を使って、ＲｕまたはＲｕＯ2膜を形成する。液体供給装置１１０は、後述する原料供給機構と溶媒供給機構とから構成される。
【００２２】
制御システムは、中央制御部１０１と、処理装置制御部１０２と、液体供給装置制御部１０３とから構成される。
【００２３】
中央制御部１０１は、１台または複数台の処理装置１０９を統括制御する。処理装置１０９が複数台ある場合には、１台の液体供給装置１１０から複数台の処理装置１０９に液体原料等の流体を供給する構成にもできる。
【００２４】
処理装置制御部１０２は、処理装置１０９を構成する処理炉、基板移載機、カセットエレベータなどの各種機構部を制御する。また、処理装置制御部１０２は、基板処理時に処理炉内に供給される原料ガスを供給しつつ排出するよう排気装置を制御し、メンテナンス時に液体原料供給配管内に残留した原料や洗浄に使用した洗浄用溶媒を排出するよう排気装置を制御する。
【００２５】
液体供給装置制御部１０３は、液体供給装置１１０を制御し、複数台の液体供給装置１１０を統括制御することも可能である。複数種類の液体を１台の処理装置１０９で使用する場合は、液体供給装置１１０内の配管を増やして対応することが可能である。この液体供給装置制御部１０３は、温度制御部１０４、圧力制御部１０５、シーケンサ１０６を備える。
【００２６】
温度制御部１０４は、液体原料供給時及び液体供給装置１１０のメンテナンス時に配管内を最適な温度に制御するために設けられる。圧力制御部１０５は、メンテナンス時における配管内の液体原料や洗浄用溶媒の残留具合を監視するために設ける。シーケンサ１０６は、基板処理時やメンテナンス時に、液体供給装置制御部１０３から与えられる順序にしたがって配管に設けられたバルブを開閉操作する。
【００２７】
液体供給装置制御部１０３は、シーケンサ１０６によって各種バルブを操作して、基板処理時には液体原料供給配管内に液体原料を供給し、メンテナンス時には液体原料供給配管内に洗浄用溶媒を供給するよう制御する。その際、液体供給装置制御部１０３は、温度制御部１０４の検出値に基づいて配管を所望する温度に制御し、圧力制御部１０５の検出値に基づいて配管内を所望する圧力に制御する。また、液体供給装置制御部１０３は、温度制御部１０４や圧力制御部１０５の検出値に基づいて最短でメンテナンスするための判断機能を有するとともに、原料容器の交換時には、メンテナンス時間を最短にするための最適な交換時期の見極めもする。
上記の液体供給装置制御部１０３は、洗浄と洗浄後の洗浄用溶媒の排出を制御するコントローラを構成する。
【００２８】
図１は、上述した制御システムによって制御される液体供給装置１１０を有する基板処理装置１０９の一例である枚葉式ＣＶＤ装置を示す概略図である。
シリコンウェハ等の基板３０を処理する処理容器４は、基板３０を支持する基板支持台４２を具備している。基板支持台４２には基板３０を加熱するためのヒータ４３が埋め込まれている。
【００２９】
処理容器４には、金属原子を含む液体原料を供給する供給口として液体原料を気化したガスを供給する原料ガス供給配管１７がバルブ３１を介して接続されている。また、処理容器４には、Ｎ2等の不活性ガスを供給する不活性ガス供給配管１２、酸化ガスを供給する酸化ガス供給配管１６が接続されている。酸化ガス供給配管１６にはリモートプラズマユニット４５が接続されている。
【００３０】
また、処理容器４には処理容器４内を排気する排気配管１４が接続されており、排気配管１４には真空ポンプ等の排気装置５ａが接続されている。処理容器４内に導入された各ガスは、排気配管１４、排気装置５ａを経て除害装置（図示せず）などの後段設備へ至ることとなる。なお、図中の配管には、図示しない加熱装置が設けられている。
【００３１】
処理容器４には図示しない搬送室がゲートバルブを介して隣接し、搬送室には冷却室やロードロック室が接続されている。搬送室には基板移載機が具備されており、基板は搬送室から処理容器４へ導入されて処理容器４内で成膜等の処理をした後、搬送室を経て冷却室へと搬送される。
【００３２】
また、原料ガス供給配管１７にはバルブ３２を介してベント配管１１が設けられている。このベント配管１１には排気装置５ｂが接続されている。また、原料ガス供給配管１７には、液体原料を気化する気化器３が接続されている。この気化器３には液体原料供給配管１３が接続され、この液体原料供給配管１３は、バルブ３３、液体マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２、バルブ３４、バルブ３５を介して原料容器１に接続されている。
【００３３】
原料容器１には、原料容器１内の液体原料を、液体原料供給配管１３に押し出すための圧送ガスを供給する圧送ガス供給配管１５ａがバルブ３６を介して接続されている。液体原料供給配管１３のバルブ３４とバルブ３５との間には溶媒供給配管１８が接続されている。この溶媒供給配管１８にはバルブ３７、バルブ３８を介して溶媒容器１９が接続されている。溶媒容器１９には、溶媒容器１９内の洗浄用溶媒を、溶媒供給配管１８に押し出すための圧送ガスを供給する圧送ガス供給配管１５ｂがバルブ３９を介して接続されている。
上述した原料容器１、液体原料供給配管１３、圧送ガス供給配管１５ａ、バルブ３４〜バルブ３６等から原料供給機構２８が構成される。また、上述した溶媒容器１９、溶媒供給配管１８、圧送ガス供給配管１５ｂ、バルブ３７〜バルブ３９等から溶媒供給機構２９が構成される。
【００３４】
また、液体原料供給配管１３には、液体原料供給配管１３内の液体を排出する排出配管２６が接続されている。この排出配管２６はベント配管１１に接続されている。排出配管２６は、液体原料供給配管１３の上流側に設けられた上流側排出配管２６Ａと、液体原料供給配管１３の下流側に設けられた下流側排出配管２６Ｂとを有する。
【００３５】
上流側排出配管２６Ａは、コンダクタンス調整機構が設けられていない通常の第１の排出配管２５ａと、コンダクタンス調整機構、例えば、第１のニードルバルブ２０ａが設けられている第２の排出配管２４ａとの２つの排出配管を有する。この第１の排出配管２５ａと第２の排出配管２４ａとは並列に設けられている。すなわち、第１の排出配管２５ａは、液体原料供給配管１３のバルブ３４とバルブ３５との間からバルブ２１ａ、バルブ２２ａを介してベント配管１１に接続されている。また、第２の排出配管２４ａは、第１の排出配管２５ａのバルブ２１ａとバルブ２２ａとの間から、バルブ２３ａと第１ニードルバルブ２０ａとを介して、第１の排出配管２５ａのバルブ２２ａの下流側に接続されている。
【００３６】
下流側排出配管２６Ｂは、コンダクタンス調整機構が設けられていない通常の第１の排出配管２５ｂと、コンダクタンス調整機構、例えば、第２のニードルバルブ２０ｂが設けられている第２の排出配管２４ｂとの２つの排出配管を有する。この第１の排出配管２５ｂと第２の排出配管２４ｂとは並列に設けられている。すなわち、第１の排出配管２５ｂは、液体原料供給配管１３のＭＦＣ２とバルブ３３との間から、バルブ２１ｂ、バルブ２２ｂを介してベント配管１１に接続されている。また、第２の排出配管２４ｂは、第１の排出配管２５ｂのバルブ２１ｂとバルブ２２ｂとの間から、バルブ２３ｂと第２ニードルバルブ２０ｂとを介して、第１の排出配管２５ｂのバルブ２２ｂの下流側に接続されている。上記第１ニードルバルブ２０ａ及び第２ニードルバルブ２０ｂは、流体の流量を手動式で調整できるようになっている。
【００３７】
次に上述した図１のような構成の枚葉式ＣＶＤ装置を用いて、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程としてサイクル手法を適用したＭＯＣＶＤにより基板上に薄膜を形成する基板処理と、基板処理後に液体原料供給配管を洗浄するメンテナンスとを行うための手順を説明する。
【００３８】
ここでは、薄膜としてＲｕまたはＲｕＯ2膜を形成する一例を説明し、その液体原料としては、例えば、Ｒｕ（Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2；Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2，Ｒｕ［ＣＨ3ＣＯＣＨＣＯ（ＣＨ2）3ＣＨ3］3；Ｒｕ（ＯＤ）3をＣＨ3ＣＯＯＣ4Ｈ9（酢酸ブチル）で希釈したもの、Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2をＴＨＦ（テトラヒドロフラン）；Ｃ4Ｈ8Ｏで希釈したもの、またはアルコールで希釈したもの等、飽和蒸気圧が室温で１０Ｐａより高いもの（メンテナンス時に使用する排気装置の到達圧力より十分高い）を用いる。また、改質工程で用いる活性化される酸化ガスは、酸素を含むガスまたは窒素を含むガスであり、例えばＯ2、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、Ｎ2、ＮＨ3などを用いる。また、不活性ガスとして窒素（Ｎ2）・アルゴン（Ａｒ）を用いる。
【００３９】
洗浄工程で用いる洗浄溶媒としては、揮発性が高く、残存しないものが良く、例えば、シクロヘキサン、ノルマルヘキサン、エチルシクロヘキサン、ＴＨＦなどの有機原料が溶けやすいものを使用する。
【００４０】
ここで、基板処理とメンテナンスとの手順の全工程（搬入工程、処理工程、搬出工程、洗浄工程、排出工程）において、コントローラである処理装置制御部１０２は、気化器３、リモートプラズマユニット４５、排気装置５ａ、５ｂの起動・停止、基板支持台４２に埋め込まれたヒータ４３へ供給する電力、あるいはＭＦＣ２の流量を制御する。特に処理工程、洗浄工程、排出工程においては、液体供給装置制御部１０３は、液体供給装置制御部１０３からシーケンサ１０６に与える順序にしたがって上記各配管に設けられたバルブ２１ａ〜２３ａ、２１ｂ〜２３ｂ、およびバルブ３１〜３９の開閉を操作する。第２の排出配管２４ａ及び２４ｂに設けたコンダクタンスを調整する第１、第２ニードルバルブ２０ａ、２０ｂは、予め流路面積を狭くしてコンダクタンスを小さくしておく。
【００４１】
（１）搬入工程
基板３０は基板移載機により搬送室から処理容器４内に搬入される。
【００４２】
（２）処理工程
つぎに、処理装置制御部１０２（図２参照）によりヒータ４３が制御されて基板温度を処理温度まで上昇させ、処理容器４内の圧力を処理圧力となるよう調整する。液体原料を液体原料供給配管１３内に供給するためにバルブ３６、３５、３４、３３、３１を開く。これにより液体原料が収容されている原料容器１に、Ｎ2等の圧送ガスが供給されると、液体原料が液体原料供給配管１３内に押し出され、押し出された液体原料はＭＦＣ２で流量制御されて気化器３で気化され、原料ガス供給配管１７を介して原料ガスとして処理容器４内に供給されて、基板３０上にＲｕまたはＲｕＯ2膜を形成する（成膜ステップ）。酸化ガスはリモートプラズマユニット４５を経由して活性化された後、処理容器４内に供給されて基板３０上に形成されたＲｕまたはＲｕＯ2膜を改質する（改質ステップ）。この成膜ステップと改質ステップとが、処理装置制御部１０２により交互に複数回繰り返されて所望の厚さのＲｕまたはＲｕＯ2膜が形成される。
なお、原料ガス供給による成膜ステップと、酸化ガス供給による改質ステップとの間に、Ｎ2によるパージ（Ｎ2パージ）を行う。すなわち、成膜→Ｎ2パージ→改質→Ｎ2パージ、という手順を１単位（１サイクル）として、これを任意の回数繰り返して所望の膜厚を得る。
【００４３】
処理工程の終わりで、バルブ３６、３５およびバルブ３１を閉じて液体原料供給配管１３内への液体原料の供給を停止し、ベント配管１１のバルブ３２を開ける。液体原料供給配管１３および原料ガス供給配管１７に残存した液体原料および原料ガスなどの流体をベント配管１１を介して排気装置５ｂにより排出する。
【００４４】
（３）搬出工程
処理容器４で成膜処理が終了した基板３０は、搬送室を経て冷却室へと搬出される。
【００４５】
（４）洗浄工程
搬出工程で基板３０を処理容器４から搬出したら、バルブ３３を閉じて、残存した液体原料の排出された液体原料供給配管１３を原料ガス供給配管１７から遮断する。液体原料供給配管１３を原料ガス供給配管１７から遮断した後、洗浄用溶媒を液体原料供給配管１３内に供給するためにバルブ３９、３８、３７、２１ａ、２３ａ、２１ｂ、２３ｂを開ける。これにより溶媒容器１９にＮ2等の圧送ガスを供給すると、洗浄用溶媒が溶媒供給配管１８内に押し出され、押し出された洗浄用溶媒は液体原料供給配管１３内に供給される。
【００４６】
液体原料供給配管１３内に供給された洗浄用溶媒は、液体原料供給配管１３の上流側に設けられた上流側排出配管２６Ａと、液体原料供給配管１３の下流側に設けられた下流側排出配管２６Ｂとに分岐してベント配管１１に流れ込み、排気装置５ｂを経由して排出される。これにより液体原料供給配管１３内を洗浄する。
【００４７】
上流側排出配管２６Ａに分岐した洗浄用溶媒は、第１の排出配管２５ａから第２の排出配管２４ａを通ってベント配管１１に排出され、ベント配管１１に排出された洗浄用溶媒は排気装置５ｂにより排出される。また、下流側排出配管２６Ｂに分岐した洗浄用溶媒は、ＭＦＣ２を通り、第１の排出配管２５ｂから第２の排出配管２４ｂを通ってベント配管１１に排出され、ベント配管１１に排出された洗浄用溶媒は排気装置５ｂにより排出される。
【００４８】
この際、上記洗浄用溶媒が経由する第２の排出配管２４ａ及び２４ｂに設けたコンダクタンスを調整するニードルバルブ２０ａ、２０ｂは、予め流路面積を狭くしてコンダクタンスが小さくなるよう調整されている。これにより第２の排出配管２４ａ及び２４ｂを経由する洗浄用溶媒の使用量が抑制できるため、従来のようにコンダクタンスの調整が困難な通常の排出配管から排出するよりも溶媒の使用量を削減できる。なお、溶媒の使用量を削減するために、上流側排出配管２６Ａと下流側排出配管２６Ｂとの２本の排出配管に分岐して排出する洗浄用溶媒の使用量の総和は、コンダクタンスの調整が困難な通常の１本の排出配管から排出するときの溶媒の使用量よりも少なくする。
また、ニードルバルブ２０ａ、２０ｂのコンダクタンスが小さくなるよう調整されているので、液体原料供給配管１３内を流れる洗浄用溶媒の流速が遅くなることにより、液体原料供給配管１３に残留した液体原料の洗浄がより効果的に行える。
【００４９】
また、液体原料供給配管１３内に供給された洗浄用溶媒を、液体原料供給配管１３の上流側に設けられた上流側排出配管２６Ａと、液体原料供給配管１３の下流側に設けられた下流側排出配管２６Ｂとに分岐して排出するようにしたので、液体原料供給配管１３の上流側にのみ設けられた１本の排出配管から排出するようにした場合と比べて、液体原料供給配管１３に残留した液体原料の洗浄がより一層効果的に行える。
【００５０】
なお、上記ニードルバルブ２０ａ、２０ｂは手動式のものに限らず、マスフローコントローラのように自動制御、自動可変可能なものを用いてもよいが、精密な制御を必要としない場合が多いと考えられるので、手動式のもので十分である。
【００５１】
（５）排出工程
次に、液体原料供給配管１３内への洗浄溶媒の供給を停止する。それと同時に上流側排出配管２６Ａと下流側排出配管２６Ｂとの流路を、流路面積を狭くしてコンダクタンスを小さくした第２の排出配管２４ａ、２４ｂから、これらと並列に設けられた流路面積の広いコンダクタンスの大きい第１の排出配管２５ａ、２５ｂに切替え、第１の排出配管２５ａ、２５ｂから洗浄用溶媒の排出をする。
【００５２】
洗浄用溶媒の排出を促すために、排出時には第１の排出配管２５ａ、２５ｂ及びベント配管１１を図示しない配管ヒータで加熱しても良い。このときの加熱温度は、２０〜１００℃、もしくは２０〜３０℃程度でも良い。温度が高い方が蒸気圧が大きくなるため洗浄用溶液は排出されやすいが、洗浄後は、液体原料を再び充填して定常状態に戻す必要があるので、温度は、装置全体、及び洗浄に必要な時間全体に応じて適切に設定する。
【００５３】
また、洗浄用溶媒の排出を促すために、液体原料供給配管１３内を窒素Ｎ2などの不活性ガスでパージするようにしてもよい。パージは、気化した洗浄用溶媒を希釈するために、つぎの２つのステップを交互に繰り返して行うサイクルパージがよい。
（１）不活性ガスを流路面積の狭い第２の排出配管２４ａ、２４ｂを経由して流してパージする。
（２）不活性ガスの供給を停止し、流路の広い第１の排出配管２５ａ、２５ｂを経由して残留ガスを排出する。
このようにサイクルパージするのは、洗浄用溶媒が温度によっては再液化する可能性があるため、気化したものは速やかに排出した方が、洗浄用溶媒の排出を早めるのに効果があるからである。
【００５４】
洗浄用溶媒の排出も含め、液体原料供給配管の洗浄が完了したら、必要に応じて原料容器１の交換、原料供給ラインの配管・部品の交換などの保守を行う。配管・部品の交換後、原料供給ラインの真空封止を確認（リークチェック）してから大気→窒素Ｎ2などの不活性ガス置換を行い、減圧にする。使用している液体原料が加水分解性のものであれば、特に配管内の残留水分を低減する必要があるが、そうでなくても品質劣化を引き起こす可能性があるので、配管・部品交換時に開放した部分に吸着した大気中の水分除去のために、加熱しながら蒸気圧を上げて、不活性ガスによる置換や溶媒洗浄を十分に行う。原料供給ラインの大気開放部分を洗浄用溶媒にて洗浄する。洗浄方法は液体原料の残留した液体原料供給配管の洗浄方法と同じでよい。
【００５５】
このように配管洗浄が終わった後、減圧にし、原料容器１側から原料供給ラインに順次液体原料を充填していく。ここまでで、原料供給ラインのメンテナンスが終了する。なお、一連の洗浄動作は自動で行う方が効率が良いが、手動で行っても良い。
【００５６】
以上述べたように、本実施の形態によれば、液体原料供給配管１３へ洗浄用溶媒を供給して液体原料供給配管１３内を洗浄する際は、液体供給装置制御部１０３によって、液体原料供給配管１３内に洗浄用溶媒を供給しつつニードルバルブ２０ａ、２０ｂが設けられてコンダクタンスを第１の排出配管２５ａ、２５ｂよりも小さくした第２の排出配管２４ａ、２４ｂより排出して液体原料供給配管１３内を洗浄しているので、従来のように通常の排出配管から排出するよりも、洗浄用溶媒の使用量を削減できる。また、溶媒の流速を遅く制御できるため、液体原料供給配管１３内に残留した原料の洗浄がより効果的に行える。
【００５７】
また、洗浄用溶媒の排出の際に、液体原料供給配管１３内を洗浄した時に用いた第１、第２ニードルバルブ２０ａ、２０ｂが設けられている第２の排出配管２４ａ、２４ｂを通して洗浄用溶媒を排出すると、その第２の排出配管２４ａ、２４ｂのコンダクタンスを小さくしてあるため、液体原料供給配管１３内に残存している洗浄用溶媒を液体原料供給配管１３内から速やかに排出することが困難になるが、本実施の形態によれば、液体原料供給配管１３への洗浄用溶媒の供給を停止して液体原料供給配管１３内から洗浄用溶媒を排出する際は、液体供給装置制御部１０３によって、第１、第２ニードルバルブ２０ａ、２０ｂが設けられていないコンダクタンスの大きな第１の排出配管２５ａ、２５ｂを通して洗浄用溶媒を排出するように制御しているので、液体原料供給配管１３内に残存している洗浄用溶媒を液体原料供給配管１３内から速やかに排出することができる。
【００５８】
したがって、液体原料供給配管１３を洗浄するメンテナンスを最適化、短縮化することができる。
【００５９】
また、排出配管２６を原料容器１の上流側のみならず、下流側のＭＦＣ２と気化器３との間にも設けて増設するようにしたので、液体原料供給配管１３内の洗浄がより早くできるようになる。この場合、排出配管の増設数は、従来の通常配管から排出するよりも溶媒の使用量を削減できる範囲内で行うのが好ましい。
【００６０】
また、液体原料供給配管１３内の流体を排出する排出配管にコンダクタンス調整機構を設ける場合に、液体原料供給配管１３内を洗浄する際は排出配管のコンダクタンスを小さくし、液体原料供給配管１３内から洗浄用溶媒を排出する際はコンダクタンスを大きくするためには、排出配管が１本であると予めコンダクタンス調整機構を調整しておくことができないので、コンダクタンス調整機構の応答性が問題になりやすいが、本実施の形態によれば、上流側排出配管２６Ａは２つの排出配管２４ａ、２５ａを有し、ニードルバルブ２０ａは２つの排出配管２４ａ、２５ａのうち何れか１つの排出配管に設けられている。また、下流側排出配管２６Ｂも２つの排出配管２４ｂ、２５ｂを有し、ニードルバルブ２０ｂは２つの排出配管２４ｂ、２５ｂのうち何れか１つの排出配管に設けられている。したがって、ニードルバルブ２０ａ、２０ｂのコンダクタンスを予め調整しておくことができるので、上述したような応答性の問題を解決できる。
【００６１】
なお、上記実施の形態においては、ＲｕまたはＲｕＯ2膜を形成する場合について説明したが、本発明は、例えばＴａ2Ｏ5膜やＨｆＯ2膜やＨｆＳｉＯ膜を形成する場合に適用してもよい。
また、洗浄溶媒は溶質である原料を溶かせる溶媒であればよい。例えば、液体原料としてＰＥＴａ（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5：ペントエトキシタンタル）を用いてＴａ2Ｏ5膜を形成する場合は、洗浄溶媒としてエタノールなどのアルコール類を用いるのがよい。また、本実施の形態のように液体原料としてＲｕ（ＥｔＣｐ）2，Ｒｕ（ＯＤ）3などを用いて、ＲｕまたはＲｕＯ2膜を形成する場合は、洗浄溶媒としてＴＨＦなどを用いるのがよい。また例えば、液体原料としてＨｆ−ＭＭＰを用いてＨｆＯ2膜を形成する場合や、液体原料としてＨｆ−ＭＭＰとＳｉ−ＭＭＰを用いてＨｆＳｉＯ膜を形成する場合は、洗浄溶媒としてＣＨ3（ＣＨ2）4ＣＨ3（ヘキサン）、Ｃ2Ｈ5Ｃ6Ｈ11（エチルシクロヘキサン）、Ｃ8Ｈ18（オクタン）などを用いるのがよい。このように液体原料に対する洗浄溶媒の種類、組合わせは多種にわたる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】実施の形態における枚葉式ＣＶＤ装置の一例を示す概略図である。
【図２】実施の形態における基板処理装置の制御システムの構成図である。
【図３】従来例の枚葉式ＣＶＤ装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６３】
１    液体原料容器
３    気化器
４    処理容器
１１    ベント配管
１３    液体原料供給配管
１７    原料ガス供給配管
１９    溶媒容器
２０ａ、２０ｂ    ニードルバルブ（コンダクタンス調整機構）
２４ａ    第１の排出配管
２４ｂ    第１の排出配管
２５ａ    第２の排出配管
２５ｂ    第２の排出配管
２６      排出配管
２６Ａ    上流側排出配管
２６Ｂ    下流側排出配管
２８    原料供給機構
２９    溶媒供給機構
３０    基板
【図１】
2007109865.tif 000003
【図２】
2007109865.tif 000004
【図３】
2007109865.tif 000005