(57)【要約】【課題】反応生成物によるプロセスへの影響を防止しながら効率的に反応生成物を捕集するとともに、粉体トラップ内の反応生成物を効率良く除去すること。【解決手段】基体を内包し得る真空容器内に少なくとも原料ガス導入手段と真空容器内に電力を供給する電力供給手段を有し、真空容器を排気するためのドライポンプと反応生成物を捕集するための粉体トラップを備え、前記粉体トラップは前記ドライポンプの上流に設置された配管（上流配管）に接続された状態と、前記ドライポンプの下流に設置された配管（下流配管）に接続された状態を、バルブ操作によって切り替え可能に設置されたことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体を内包し得るる真空容器内に少なくとも原料ガス導入手段と前記真空容器内に高周波電力を供給する電力供給手段を有し、前記真空容器を排気するためのドライポンプと反応生成物を捕集するためのトラップを備えた堆積膜形成装置であって、
前記トラップは、前記ドライポンプの上流に設置された配管（上流配管）に接続した状態と、前記ドライポンプの下流に設置された配管（下流配管）に接続された状態を、バルブ操作によって切り替え可能に設置されたことを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記堆積膜は、アモルファスシリコンを含むことを特徴とする請求項１記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
円筒状の基体にアモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする請求項２記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
基体を内包し得る真空容器内に少なくとも原料ガス導入手段と前記真空容器内に高周波電力を供給する電力供給手段を有し、前記真空容器を排気するためのドライポンプと反応生成物を捕集するためのトラップを備え、前記真空容器と前記ドライポンプを備えた堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、
前記原料ガスを供給して前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成工程と、エッチングガスを供給して前記反応容器内の反応生成物をクリーニングするエッチング工程を有し、前記トラップは、前記堆積膜形成工程においては、前記上流配管に接続され、前記エッチング工程においては、前記下流配管に接続することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項５】
クリーニング工程においては、前記真空容器内の反応生成物を除去するためのエッチングガスを用いて前記トラップ内の反応生成物を除去することを特徴とする請求項４記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】
前記トラップは複数接続され、前記クリーニング工程においても少なくとも１つのトラップは前記下流配管に接続された状態とすることを特徴とする請求項４又は５記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記堆積膜は、アモルファスシリコンを含むことを特徴とする請求項４〜６の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項８】
円筒状の基体にアモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする請求項７記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、堆積膜の形成装置及び形成方法に関する。取り分け、アモルファスシリコンを用いた電子写真用感光体の形成装置及び形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの製造においては、いわゆるプラズマＣＶＤ法が汎用されている。中でも、プラズマを励起する手段として１３. ５６ＭＨｚの高周波電力を用いる、いわゆるＲＦプラズマＣＶＤ法は、比較的堆積速度が速いこと、高品質な堆積膜を得易いこと等から、様々な分野で幅広く実用化されている。
【０００３】
このＲＦプラズマＣＶＤ法では、実用化のために様々な技術が開発されてきた。例えば、特許文献１には、反応槽の内面や配管に付着する粉体状の反応生成物による問題を解決するため、排気系のポンプの上流側に粉体の回収手段を設置する技術が開示されている。
【０００４】
又、特許文献２には、上述のような反応生成物をＣｌＦ３
ガスを用いてクリーニングする技術が開示されている。
【０００５】
上記の例では何れも排気装置として油回転ポンプ、いわゆるロータリーポンプが用いられている。ロータリーポンプでは、油の堆積容器への逆拡散や上記ＣｌＦ３
ガスのようなエッチングガスにより油の劣化等の問題が起こる場合がある。
【０００６】
こうした問題を避けるため、ポンプ内の接ガス部に油を用いないドライポンプの使用が一般的になってきた。ドライポンプを使用すると、上記のような油の劣化は起こらないことに加え、従来はポンプ内の油に捕集されていた反応生成物がポンプの下流側に通り抜ける場合が多い。そのため、例えば、特許文献３には排気装置としてドライポンプを用い、ドライポンプの下流側に反応生成物としての粉体を除去する手段を備えた真空成膜、エッチング装置の例が開示されている。
【特許文献１】特開昭６２−００７１２０号公報
【特許文献２】特開平６−００２１４３号公報
【特許文献３】特開平９−２２８０５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のような技術により幅広く利用されているプラズマＣＶＤ法であるが、仔細に見ると改善すべき点も散見されるのが実情である。
【０００８】
例えば、前記特許文献１に開示されたように、排気ポンプの上流側に粉体の回収手段（以下、粉体の回収手段、捕集手段を「粉体トラップ」と総称する）を設置する場合、成膜条件によっては、大量の反応生成物が生じるために粉体トラップ内が閉塞し、圧力上昇等の問題を生じる場合もある。
【０００９】
又、粉体トラップ内の閉塞を防ぐため捕集効率を落とすと、最終的にポンプの下流側の配管に反応生成物が堆積し、やはり閉塞を招く場合もある。
【００１０】
一方、上記特許文献３のように排気ポンプの下流側に粉体トラップを設置した場合には、粉体トラップ内に捕集された反応生成物を除去するため特別な装置を粉体トラップに接続する、又は粉体トラップを一旦取り外して別途反応生成物を除去する工程を設けることが一般的であるが、何れの方法を採用しても装置の稼働率を下げることに繋がる場合もある。
【００１１】
特に、アモルファスシリコン系の堆積膜を形成する場合においては、反応生成物として自燃性のあるポリシランと呼ばれる粉体を形成する場合が多く、ポリシランの燃焼を防止しながら粉体を除去することは非常に手間の掛かる作業となっていた。
【００１２】
本発明は上記問題を解決するためになされたものであって、その目的は、反応生成物によるプロセスへの影響を防止しながら効率的に反応生成物を捕集するとともに、粉体トラップ内の反応生成物を効率良く除去することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、基体を内包し得る真空容器内に少なくとも原料ガス導入手段と真空容器内に電力を供給する電力供給手段を有し、真空容器を排気するためのドライポンプと反応生成物を捕集するための粉体トラップを備え、前記粉体トラップは前記ドライポンプの上流に設置された配管（上流配管）に接続された状態と、前記ドライポンプの下流に設置された配管（下流配管）に接続された状態を、バルブ操作によって切り替え可能に設置されたことを特徴とする。
【００１４】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の装置であって、アモルファスシリコンを含む堆積膜を形成することを特徴とする。
【００１５】
請求項３記載の発明は、請求項２記載の装置であって、円筒状の基体にアモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする。
【００１６】
請求項４記載の発明は、基体を内包し得る真空容器内に少なくとも原料ガス導入手段と前記真空容器内に電力を供給する電力供給手段を有し、真空容器を排気するためのドライポンプと、反応生成物を捕集するための粉体トラップを備えた堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、前記原料ガスを供給して前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成工程と、エッチングガスを供給して前記反応容器内の反応生成物をクリーニングするエッチング工程を有し、前記粉体トラップは、前記堆積膜形成工程においては、前記上流配管に接続され、前記エッチング工程においては、前記下流配管に接続することを特徴とする。
【００１７】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の堆積膜形成方法であって、クリーニング工程においては前記真空容器内の反応生成物を除去するためのエッチングガスを用いて前記粉体トラップ内の反応生成物を除去することを特徴とする。
【００１８】
請求項６記載の発明は、請求項５記載の堆積膜形成方法であって、前記粉体トラップは複数接続され前記クリーニング工程においても少なくとも１つの粉体トラップは前記下流配管に接続された状態とすることを特徴とする。
【００１９】
請求項７記載の発明は、請求項４〜６記載の堆積膜形成方法であって、アモルファスシリコンを含む堆積膜を形成することを特徴とする。
【００２０】
請求項８記載の発明は、請求項７記載の堆積膜形成方法であって、円筒状の基体にアモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、反応生成物によるプロセスへの影響を防止しながら効率的に反応生成物を捕集するとともに、粉体トラップ内の反応生成物を効率良く除去することができる。その結果、堆積膜形成中の圧力上昇等の発生を防止し、高品質な堆積膜を安定して供給することができるとともに、堆積膜形成装置の稼働率を向上することができる。
【００２２】
又、ポリシラン等の発火性の反応生成物の除去においても発火を効果的に防止し、効率良く除去することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて具体的に説明する。
【００２４】
＜実施の形態１＞
図１は本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示した図である。
【００２５】
図１は真空排気可能で、基体に堆積膜を形成するための真空容器１、真空容器を排気するためのドライポンプ９から成り立っている。真空容器１とドライポンプ９は、上流配管１０を介して互いに接続されている。又ドライポンプ９は、下流配管１１によりガスを処理する除害装置（図示せず）に接続される。
【００２６】
粉体トラップ６は、バルブ２，３，５，７を介して上流配管１０、下流配管１１に接続される。又、上流配管１０にはバルブ４が下流配管１１にはバルブ８が設置され、前記バルブ２，３，５，７と組み合わせて開閉することで粉体トラップ６に通じる径路を変更できる構成となっている。
【００２７】
本実施の形態では、紛体トラップ６を上流配管１０に接続された状態と下流配管１１に接続された状態をバルブの開閉状態で切り替えできるため、切り替え時に内部に捕集された反応生成物が大気中に飛散、或は紛体トラップ６内に大気が流入することを防止しながら、自在に切り替えることができる。
【００２８】
＜実施の形態２＞
本発明の実施の形態２は、堆積膜としてアモルファスシリコンを含むことを特徴とする装置である。アモルファスシリコンを形成する場合、反応生成物としてポリシランと呼ばれる微紛体が生成され易いことが知られている。ポリシランは、大気中の酸素と反応して発火しやすい性質があるため、その取り扱いは大気から隔絶された環境で行うことが望ましい。
【００２９】
本実施の形態によれば、前述のように紛体トラップの接続を切り替える際に大気の混入を防止できるため、本発明を効果的に実施できる。
【００３０】
本実施の形態に係る装置は、図１の堆積膜形成装置が使用でき、真空容器１内でアモルファスシリコンを形成するための原料ガスを導入しできる装置であれば何れの形式であっても差し支えない。
【００３１】
＜実施の形態３＞
本発明の実施の形態３は、円筒状の基体にアモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする装置である。
【００３２】
アモルファスシリコンの電子写真用感光体は、一般にデバイスを形成する場合に比べ厚い堆積膜が必要とされる。その際、ポリシランの発生量も増える傾向があり、大気の混入による発火等の可能性が増える結果となり易い。
【００３３】
本実施の形態によれば、こうした大量のポリシラン発生に対しても発火を効果的に防止できる。
【００３４】
図２は本実施の形態で使用できる堆積膜形成装置における真空容器の構成の一例を模式的に示した縦断面図、図３は図２の装置の横断面を模式的に示した図である。
【００３５】
図２及び図３において、真空容器１は架台１２１上にベース板１３６、処理容器１０１を備えている。処理容器１０１内の概略中央に基体１２２を保持する保持部材１２３が設けられており、基体１２２を加熱するヒーター１２４が設けられている。又、ヒーター１２４がプラズマに晒されないようにキャップ１２５を設けている。処理容器１０１は、上蓋１２６、ベース板１３６とシール部材（図示せず）によって結合され、内部を真空封止可能となっている。
【００３６】
処理容器１０１の周りには処理容器１０１と同心円上に複数の電極１２７が設けられ、分岐板１２８を介してマッチングボックス１４０が接続され、更に高周波導入ケーブル１４１及び高周波電源１４２へと接続される。高周波電力は、例えば１３．５６ＭＨｚのＲＦ周波数帯の物が使用できる。処理容器１０１は、アルミナ等のセラミックス部材で形成され、電極１２７から放射された高周波電力は、処理容器１０１内部に透過され、処理容器１０１内にグロー放電を発生させる。又、電極１２７の周りには、周囲に高周波シールド１２９が設けられている。
【００３７】
ベース板１３６には排気口１３０が基体１２２を概略中心とする同一円周上に設けられ、これらは集合した後、排気配管１４４に接続され、更に図１に示した上流配管１０に接続されている。排気配管１４４にはスロットルバルブ１４５、排気バルブ１４６が設置されている。ガス導入管１３１は、排気口１３０の配置円の外側に、やはり基体１２２を概略中心とする同一円周上に設けられ、ガス供給路１４３を介して原料ガス供給手段（図示せず）に接続される。尚、ガス導入管１３１には複数のガス放出穴（図示せず）が設けられ、処理容器１０１内に原料ガスを供給できる。
【００３８】
本実施の形態に使用できる電子写真用感光体の形成装置は、上記に限らず、同時に多数の基体上に堆積膜を形成するなど、様々な形式のものであって良い。
【００３９】
＜実施の形態４＞
本実施の形態に係る堆積膜形成方法では、粉体トラップは堆積膜形成工程においては下流配管に接続され、クリーニング工程では上流配管に接続される。
【００４０】
例えば、図１の堆積膜形成装置を用いた場合、堆積膜形成工程ではバルブ２，５，８を閉じ、バルブ３，４，７を開くことで粉体トラップ６を下流配管１１に接続する。
【００４１】
即ち、真空容器１から排気された反応生成物を含むガスは、バルブ４を介して上流配管１０を通してドライポンプ９に流入し、下流配管11からバルブ３を介して粉体トラップ６に流入する。従って、反応生成物はドライポンプ９を通り抜けた後、紛体トラップ６に捕集され、除害装置に接続する配管内に堆積することを防止する。
【００４２】
紛体トラップ６は、反応生成物を捕集するに連れて次第にコンダクタンスが低下する。このため、堆積膜形成中に上流配管１０に粉体トラップ６を接続した場合には、圧力の維持が困難になる場合もあり、こうした問題を避けるため、捕集効率の低い粉体トラップを用いたり、過度に容量の大きい粉体トラップを設ける等の対策が採られる場合が多い。
【００４３】
これに対し本実施の形態では、紛体トラップ６がドライポンプ９の下流側に設置されているため、コンダクタンスが低下しても、堆積膜形成プロセスに与える影響は粉体トラップ６を上流配管１０に設置した場合に比べ非常に少ない。これは、粉体トラップ６を上流配管１０に設置した場合は、コンダクタンスの低下が上流配管１０内の圧力に影響を及ぼすが、下流配管１１に設置した場合は、粉体トラップ６のコンダクタンスが低下しても、ドライポンプ９の動作範囲内であれば上流配管１０内の圧力はほぼ一定に保たれるためである。従って、ドライポンプ９の下流側に設置した場合、より捕集効率の高い設計、或は容量の小さな紛体トラップを用いることが可能となる。
【００４４】
一般に堆積膜形成の過程で生じる反応生成物は低密度な微粉末が多く、こうした反応生成物はドライポンプを素通りし、ポンプの下流側に排出されてしまう場合が殆どである。
【００４５】
従って、紛体トラップのコンダクタンス変化による成膜プロセスへの影響を考えた場合、紛体トラップ６は下流配管１１に接続する形態を採る方が反応生成物を除去するために適している。
【００４６】
又、本実施の形態に係る堆積膜形成方法では、真空容器１内に堆積した反応生成物を除去するためのクリーニング工程において、粉体トラップを上流配管に接続する。この接続状態は、図１の装置においては、バルブ３，４，７を閉じ、バルブ２，５，８を開くことで得られる。即ち、真空容器１から排気されたガスは、バルブ２を介して紛体トラップ６に流入した後、ドライポンプ９、下流配管１１を通して除害装置へ排出される。
【００４７】
この状態では、反応生成物を捕集してコンダクタンスが低下した状態の紛体トラップ６を上流配管１０に接続することになるが、上記のようなクリーニング工程では堆積膜形成工程に比べて圧力を任意に設定できる場合が多く、又、圧力変動の影響がプロセスに与える影響も小さいため、顕著な問題とはならない。
【００４８】
上記のように粉体トラップ６を上流配管１０に接続した状態で、粉体トラップ６内に捕集された反応生成物を除去することができる。反応生成物を除去するための方法は、別途粉体トラップ６に反応生成物を除去するためのガスを供給する等の手段を採ることができる。
【００４９】
粉体トラップ６を下流配管１１に接続した状態で反応生成物の除去を行う場合、大気圧近傍の高い圧力となるため、反応の制御が難しい場合がある。例えば、大気圧近傍の高い圧力では紛体トラップ６内に導入されたガスは粘性流状態となるため、反応生成物を均一に除去するのが難しく、一部に除去し切れない反応生成物が残る場合や、反応生成物を完全に除去するために過大な処理時間を要したり、ガスの利用効率が極端に悪化する場合もある。
【００５０】
又、エッチングに用いるガスの性質によっては、大気圧に近い圧力条件で処理を行った場合、過度に反応が進んだり、配管やＯリング等のシール部材が腐食し易くなる等の問題が生じることもある。
【００５１】
一方、本実施の形態のように、粉体トラップ６を上流配管１０に接続した状態で反応生成物の除去を行う場合、真空環境で反応生成物の除去を行えるため、エッチング等の反応過程を制御し易く、圧力が低いことから過度な反応による腐食も起こり難い。従って、下流配管１１に粉体トラップ６を設置した場合に比べ条件の管理がし易く、反応生成物の除去を安定して効率良く行うことが可能となる。
【００５２】
以上のように、本実施の形態では、粉体トラップ６を堆積膜形成工程では下流配管１１に接続し、クリーニング工程では上流配管１０に接続状態を切り替えることで、反応生成物の捕集と除去を効率良く安定して行うことが初めて可能となるものである。
【００５３】
＜実施の形態５＞
本実施の形態は、クリーニング工程において真空容器１内をエッチングするガスを用いて粉体トラップ６内の反応生成物を除去する。この際、真空容器１内に導入されたエッチングガスによって、上流配管１０、粉体トラップ６内に堆積した反応生成物を順次除去することになる。
【００５４】
このような構成では、粉体トラップ６内の反応生成物を除去するために新たにガス導入のための手段を設ける必要がない。又、反応容器１内から排気される未反応のエッチングガスが粉体トラップ６内の反応生成物を除去するために使用されるため、エッチングガスの利用効率が向上できる。
【００５５】
本発明で使用できるエッチングガスは、例えば堆積膜としてアモルファスシリコンを形成する場合には、四弗化炭素（ＣＦ4 ）、六弗化硫黄（ＳＦ6
）、フッ素（Ｆ3 ）、三弗化塩素（ＣｌＦ3 ）等が使用できる。中でもＣｌＦ3 はポリシランと強い反応性を有し、又、プラズマ化しない状態でも十分なエッチングレートが得られることから本発明の実施に最も適している。
【００５６】
これらのガスは、例えばアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスで希釈して用いても良い。
【００５７】
＜実施の形態６＞
本発明の実施の形態６は、複数の粉体トラップを設置し、少なくとも１つはクリーニング工程においても下流配管に接続される。
【００５８】
図４に本実施の形態に係る堆積膜形成方法を実施可能な装置の例を示す。
【００５９】
図４の装置は真空排気可能で、基体に堆積膜を形成するための真空容器１、真空容器を排気するためのドライポンプ９から成り立っている。真空容器１とドライポンプ９は、上流配管１０を介して互いに接続されている。又、ドライポンプ９は、下流配管１１によりガスを処理する除害装置（図示せず）に接続される。
【００６０】
粉体トラップ１６は、バルブ1 ２，1 ３，1 ５，1 ７を介して上流配管１０、下流配管１１に接続される。又、粉体トラップ２６はバルブ２２，２３，２５，２７を介して上流配管１０、下流配管１１に接続される。上流配管１０にはバルブ４が、下流配管１１にはバルブ８が設置され、前記のバルブ1 ２，1 ３，1 ５，1 ７，２２，２３，２５，２７と組み合わせて開閉することで粉体トラップ１６，２６に通じる径路を変更できる構成となっている。
【００６１】
図４の装置において、堆積膜形成工程においては粉体トラップ１６，２６はそれぞれ下流配管１１に接続された状態と、バルブによって遮断された状態と、どちらかを任意に選択することができる。例えば、粉体トラップ１６を下流配管に接続し、粉体トラップ２６を遮断する場合には、バルブ４，１３，１７を開き、バルブ８，１２，１５，２２，２３，２５，２７を閉じれば良い。
【００６２】
クリーニング工程の際、上流配管１０内や上流配管１０に接続された粉体トラップ１６、又、ドライポンプ６内に蓄積した反応生成物がクリーニング工程中に下流配管１１に流出する場合もあるが、上記の本発明の構成では、下流配管１１に接続された粉体トラップ２６がこうした反応生成物を捕集し、下流配管１１内に流出することを防止できる。
【００６３】
又、このような構成において、堆積膜形成工程中は粉体トラップ１６，２６を共に下流配管１１に接続した状態とする。この接続状態は、バルブ４を開き、バルブ８を閉じるとともに、バルブ１２，２２，１５，２５を閉じ、バルブ１３，２３，１７，２７を開くことによって得られる。又、粉体トラップの容量が十分であれば、上記のように両方の粉体トラップを接続するのではなく、どちらか片方のみを使用しても差し支えない。
【００６４】
クリーニング工程においてどちらの粉体トラップを上流配管１０に接続するかは、内部に捕集された反応生成物の量に応じて適宜選択すれば良い。
【００６５】
図４では粉体トラップを２つ備える例を示したが、本発明ではこれに限らず、更に多数の粉体トラップを設けても差し支えない。何れにしても、クリーニング工程で少なくとも１つの粉体トラップが下流配管に接続されることが肝要である。
【００６６】
＜実施の形態７＞
本発明の実施の形態７は、アモルファスシリコンを含む堆積膜を形成することを特徴とする。前述のようにアモルファスシリコンを形成する場合、ポリシラン発生することが知られている。ポリシランは、低密度の集合体として壁面に堆積し易い性質があるため、上流配管１０に粉体トラップ６を設置した場合、粉体トラップ内で目詰まりを起こし、コンダクタンスの急激な低下を招き、圧力上昇の問題が起き易い。
【００６７】
一方でポンプ内のように機械的なストレスや圧力変動の起こる環境では堆積し難い性質があるため、ドライポンプ内では堆積せず、殆どがポンプの下流側に排出される。そのため、堆積膜形成工程では前述のようにドライポンプ６の下流配管１１に粉体トラップ６を設けることにより、圧力上昇等の問題を起こしにくく効率的にポリシランを捕集することができる。
【００６８】
又、本実施の形態では、バルブの切り替えによって反応生成物の捕集する状態と除去する状態に切り替えることができるため、粉体トラップ６を取り外す等の作業が不要となり、大気の混入によるポリシランの発火を本質的に防止することが可能となる。
【００６９】
従って、本実施の形態では、ドライポンプの下流で効率良く捕集したポリシランを発火を防止しながら除去することが可能であるため、アモルファスシリコンを形成する場合には好適に実施できるものである。
【００７０】
アモルファスシリコンを含む堆積層は、例えば、半導体デバイス、電子写真用光受容部材、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、光起電力デバイス等に用いるアモルファス半導体が挙げられる。
【００７１】
＜実施の形態８＞
本発明の実施の形態８は、堆積膜として、アモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成することを特徴とする。電子写真用感光体においては、前述のように、大量のポリシランが発生し易くなるが、このような状況下であっても圧力上昇の問題、ポリシラン発火の問題がより顕著に表れるが、本発明では長時間の堆積膜形成工程においても圧力変動を防止し、又、ポリシラン発火の可能性を低減できる。
【００７２】
この点から、アモルファスシリコンを含む電子写真用感光体を形成する場合には、本発明をより効果的に実施することができる。
【００７３】
アモルファスシリコンを含む電子写真用感光体は、例えば図５に示した構成のものであっても良い。図５において電子写真用感光体１０００は基体１００１上に電荷注入阻止層１００３、光導電層１００２、表面層１００４を順次形成して構成されている。
【００７４】
基体１００１は例えばアルミニウム等の金属、又はステンレス等の合金等、導電性の材料を円筒状に成形したものが使用できる。又、ガラス、セラミックス等の絶縁材料の少なくとも堆積膜を形成する側の表面を導電処理したもであっても良い。
【００７５】
光導電層１００２は、基本的には周知のように、シラン（ＳｉＨ4 ）のようなシリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガスと、水素（Ｈ3 ）のような水素原子（Ｈ）を供給し得る原料ガス及び例えばＦ2 等のハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用の原料ガスの少なくとも何れかを、グロー放電によって分解し基体１００１上にＨ又はＸにより終端されたアモルファスシリコン（以下、ａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘと記す）から成る層を形成すれば良い。
【００７６】
又、必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることもできる。こうした原子として、例えば硼素（Ｂ）のようなｐ型伝導特性を与える周期表１３族に属する原子（以後「１３族原子」と記する）、又は燐（Ｐ）のようなｎ型伝導特性を与える周期表１５族に属する原子（以後「１５族原子」と記する）が挙げられる。
【００７７】
これらの原子は、例えばジボラン（Ｂ3 Ｈ6 ）、フォスフィン（ＰＨ3 ）等のガスで供給できる。
【００７８】
本発明において、光導電層１００２の層厚は、所望の電子写真特性が得られること、経済的効果等の点から適宜所望に従って決定されるが、１５μｍ以上、特に２０μｍ以上とすることが好ましく、又、６０μｍ以下、特に５０μｍ以下、更には４０μｍ以下とすることが好ましい。
【００７９】
電荷注入阻止層１００３は一般的にａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘをベースとし、前述の１３族元素、１５族元素等の伝導型を制御する原子を含有させ、導電性基体からのキャリアの注入阻止能を持たせる機能を有する。又、必要に応じて、炭素原子（Ｃ）、窒素原子（Ｎ）及び酸素原子（Ｏ）から選ばれる少なくとも１種の原子を含有させることで応力を調整し、光導電層１００２の密着性向上の機能を持たせることもできる。これらの原子は、例えばメタン（ＣＨ4 ）、窒素（Ｎ3 ）、酸素（Ｏ3 ）、一酸化窒素（ＮＯ）等のガスから供給できる。
【００８０】
表面層１００４はＳｉに加え、Ｃを含有したアモルファスシリコンカーバイト（以下、ａ−ＳｉＣと記す）等、電子写真用感光体表面を保護する硬度を有する層が使用できる。又、Ｃに代えて、若しくは同時に、ＮやＯを含有させることもできる。何れの場合もＳｉＨ4 に加え、ＣＨ4 、Ｎ3 、Ｏ3 、ＮＯ等のガスを適宜用いることで形成できる。
【００８１】
本発明で形成する電子写真用感光体は、上記の構成に限らず、所望の特性を達成するために多様な構成を採る電子写真用感光体であって良い。
【００８２】
本発明においては、排気装置としてドライポンプを用いているが、本発明においてドライポンプとは、その性能において従来の油ロータリーポンプに代替使用可能なものであり、接ガス部分に油による封止機能を有しないものを指す。
【００８３】
こうしたドライポンプの例として、可動部が静止部であるケーシングに接触する接触式のものと、可動部がケーシングに接触しない非接触式のものに大別できる。本発明では何れのタイプのドライポンプであっても差し支えないが、排気量の大きさや耐久性、又、反応生成物がポンプ内に滞留し難い等の観点から非接触式のドライポンプが最も適している。
【００８４】
又、これらのポンプでは、前述ＣｌＦ3 等の腐食性のガスからポンプを保護する目的で、Ｎ3 等の不活性ガスをポンプ内に吹き込むパージ機構を有する場合が一般的であるが、こうした場合には、反応生成物が滞留することを更に抑制できるため、より好ましく使用することができる。
【００８５】
本発明で使用できる粉体トラップは、反応生成物を捕集できるものであれば良いが、内部にオイルを用いる形式のものはエッチングガスによる反応生成物の除去が困難になること、下流配管をオイルで汚染し易いこと、エッチングガスによりオイルの劣化が起こること等から好ましくない。
【００８６】
しかし、このようなオイルを用いない形式のものであれば何れの形態であっても本発明に支障なく使用できる。例えば、容器内に複数のガスの流れる方向を変える板上の構成物、いわゆる邪魔板を供えるものや、ノズル上のガス流入口から壁面にガスを吹き付ける構造のものでも良い。又、メッシュ状のフィルターを備えたものも使用できる。
【００８７】
これらの形式の中から、捕集する反応生成物の特性に合わせて適宜最適なものを選択すれば良いが、何れの形式であっても本発明では差し支えなく、反応生成物を捕集した際にドライポンプの運転に支障がない程度、又、クリーニング工程に支障のない程度のガス通過性を確保できる容量のものを使用すれば良い。
【００８８】
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
【００８９】
ここで、本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を用いた堆積膜形成手順を、アモルファスシリコンより成る電子写真用感光体の場合を例にして詳細に説明する。
【００９０】
図１〜図３に示した堆積膜形成装置を用いた場合の手順は以下の通りである。
【００９１】
（堆積膜形成の準備）
先ず、架台１２１上に設置されたベース板１３６に処理容器１０１を、シール部材（図示せず）を介して固定しておき、予め脱脂洗浄した基体１２２を処理容器１０１内に保持部材１２３を介して設置し、同時にキャップ１２５を設置して上蓋１２６をシール部材（図示せず）を介して処理容器１０１に設置する。
【００９２】
次に、ドライポンプ９を運転し、排気バルブ１４６を開き、スロットルバルブ１４５を調整しながら処理容器１０１内を排気する。この際、粉体トラップ６は上流配管１０、下流配管１１のどちらに接続された状態でも差し支えないが、排気速度が重要な場合には、下流配管１１に接続しておくことでコンダクタンスを稼ぐことができる。
【００９３】
真空計１１１の表示を見ながら、処理容器１０１内の圧力が例えば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、ヒーター１２４に電力を供給し、基体１２２を例えば５０℃〜３５０℃の所望の温度に加熱する。
【００９４】
基体１２２が所望の温度になったところで、ヒーター１２４を切る。
【００９５】
（堆積膜形成工程）
次に、堆積膜形成工程へ移るが、ここでバルブ４，３，７、を開き、バルブ２，５，８を閉じることで、粉体トラップ６を下流配管１１に接続した状態とする。
【００９６】
この接続状態で、例えばＳｉＨ4 等の原料ガスを充填したボンベ、バルブ、圧力調整器、マスフローコントローラ等を備えた原料ガス供給手段（何れも図示せず）から、原料ガスを処理容器１０１内に導入し、流量が安定したところで、圧力計１１１の表示を見ながらスロットルバルブ１４５を操作し所望の圧力になるように調整する。
【００９７】
次に、高周波電源１４２より高周波電力を印加すると同時にマッチングボックス１４０を操作し、処理容器１０１内にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。
【００９８】
所定の堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止し、原料ガスの供給を終えると同時に、スロットルバルブ１４５を開き、処理容器１０１内を例えば１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
【００９９】
以上で、堆積層の形成を終えるが、複数の層を積層して成る電子写真用感光体を形成する場合、再び上記の操作を繰り返して所望の積層構成を形成すれば良い。
【０１００】
全ての堆積膜形成が終わった後、前記の操作に従って処理容器１０１内を例えば１Ｐａ以下の圧力まで排気し、その後、排気バルブ１４６を閉じて、Ｎ3 等の不活性ガスが接続されたリークバルブ（図示せず）を開き、処理容器１０１内を大気圧として基体１２２を取り出す。
【０１０１】
以上の工程で処理容器１０１内に反応生成物としてポリシランが堆積するが、不活性ガスによって処理容器１０１を大気圧とするため、大気混入によるポリシランの発火を抑えることができる。又、処理容器１０１内に堆積上蓋１２８の上部にロードロック機構（図示せず）を接続できるようにすれば、処理容器１０１内を大気圧にせず基体１２２を取り出すことができる。
【０１０２】
（クリーニング工程）
次に、処理容器１０１内に堆積した反応生成物の除去を行う。先ず、堆積膜を形成した基体１２２を取り出した状態で、別の基体１２２とキャップ１２５を保持部材１２３を介して設置し、上蓋１２６をシール部材（図示せず）を介して処理容器１０１に設置する。尚、基体１２２、キャップ１２５は堆積膜形成に用いるものとは別に、クリーニング工程用のダミーを使用しても良い。
【０１０３】
次に、ドライポンプ９を運転し、排気バルブ１４６を開いて処理容器１０１内を排気する。この際、スロットルバルブ１４５を調整し、処理容器１０１内の反応生成物が舞い上がらないように、排気速度を調整することができる。
【０１０４】
尚、前述のロードロック機構が備えられていれば、処理容器１０１を真空に保ったまま基体１２２、キャップ１２５を設置することもできる。
【０１０５】
真空計１１１の表示を見ながら、処理容器１０１内の圧力が例えば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、バルブ２，５，８を開き、バルブ３，４，７を閉じることで、粉体トラップ６を上流配管１０に接続した状態とする。
【０１０６】
次に、前述の原料ガス供給手段（図示せず）から、ＣｌＦ3 等のエッチングガスを処理容器１０１内に導入し、流量が安定したところで、圧力計１１１の表示を見ながらスロットルバルブ１４５を操作し所望の圧力になるように調整する。
【０１０７】
所望の圧力が得られたところで高周波電源１４２より高周波電力を印加すると同時にマッチングボックス１４０を操作し、処理容器１０１内にプラズマ放電を生起する。
【０１０８】
その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、処理容器１０１内をエッチングによりクリーニングを行う。この際、処理容器１０１から、排気配管１４４、上流配管１０、粉体トラップ６へと徐々にエッチングが進行するので、粉体トラップ６内の反応生成物の除去が終わったところで高周波電力の印加を停止し、エッチングガスの供給を終えると同時に、スロットルバルブ１４５を開き、処理容器１０１内を例えば１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
【０１０９】
処理容器１０１内を十分に引き上げたところで、リークバルブ（図示せず）を開き、処理容器１０１内を大気圧として基体１２２を取り出して一連の工程を終了する。
【実施例１】
【０１１０】
上記の手順に基づき粉体トラップ６を下流配管１１に接続した状態で、図５に示した層構成の電子写真用感光体を表１の条件で形成した。
【０１１１】
【表１】
2007119798.tif 000003
尚、本実施例では、ドライポンプとしてエドワーズ社製ｉＨ６００を用いた。このポンプは内部のロータがケーシングに接しない非接触タイプのポンプであり、腐食防止及び反応生成物堆積防止のため内部にＮ２
を約４２ｌ／ｍｉｎの流量で供給するパージ機構を有している。
【０１１２】
本実施例では、各層形成中にスロットルバルブ１４５を操作し、処理容器１０１内の圧力が一定となるよう調整した。この際、スロットルバルブ１４５の開度の変化を記録した。
【０１１３】
次に、電子写真用感光体を処理容器１０１から取り出した後、前述の手順に基づき粉体トラップ６を上流配管１０に接続した状態で、表２の条件でクリーニング工程を行った。
【０１１４】
【表２】
2007119798.tif 000004
この際、紛体トラップ６の外面に温度計測手段を設置し、温度が最高点を記録した時点から１０分経過後をクリーニング工程の終了点とした。
【０１１５】
クリーニング工程終了後、スロットルバルブ１４５の開度を１００％とし、Ａｒを２０００ｍｌ／ｍｉｎ（normal）の流量で流した際の処理容器１０１内の圧力を圧力計１１１で計測することで紛体トラップ６のコンダクタンスを比較した。この測定法においてはコンダクタンスの指標として圧力を用いているため、数値が大きい方がコンダクタンスが小さくなり、目詰まりの度合いが増すことを示している。
【０１１６】
又、以上の工程で形成した電子写真用感光体を帯電能、残留電位、光感度の項目について以下の方法で評価した。
【０１１７】
（帯電能）
デジタル複写機（キヤノン（株）社製、ｉＲ６０００）の改造機に装着する。この複写機はクリーニングローラの部材をマグネットローラからウレタンゴムのスポンジローラに変更し、スポンジローラは感光体に５ｍｍのニップ幅をもって当接され、感光体回転に対して順方向、１２０％の周速差で回転するように改造を行っている。
【０１１８】
先ず、この複写機に電子写真用感光体を設置し、画像露光（レーザー）を切った上で、帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行う。この際の電子写真用感光体上に発生する表面電位（即ち、暗部帯電電位）を現像器に相当する位置に表面電位計（ＴＲＥＫ社製  Ｍｏｄｅｌ３３４）のセンサを設置して測定した。
【０１１９】
帯電能は数値が大きいものほど優れている。
【０１２０】
（光感度）
上記複写機に電子写真用感光体を設置し、現像器位置での暗部帯電電位が４５０Ｖとなるように帯電器に印加する帯電電流を調整する。
【０１２１】
この帯電電流を維持したまま、画像露光（レーザー光）を照射し、現像器位置での明部表面電位が５０Ｖとなるようにレーザー光強度を調整する。このときのレーザー光の強度をもって光感度とした。
【０１２２】
光感度は数値が小さいものほど優れている。
（残留電位）
光感度の項と同様、電子写真用感光体の現像器位置での暗部表面電位が４５０Ｖとなるように調整した後、強露光（例えば１. ２μJ ／ｃｍ2 ）のレーザー光を照射し、明部表面電位を残留電位とした。
【０１２３】
残留電位は数値が小さいものほど優れている。
（比較例１）
堆積膜形成工程において、バルブ２，３，４，５，７，８を操作し粉体トラップ６が上流配管１０に接続される状態として、実施例１と同様に表１の条件で電子写真用感光体を形成した。この際、スロットルバルブ１４５の開度の変化を記録し、実施例１の場合と比較した。
【０１２４】
又、電子写真用感光体を取り出した後、紛体トラップ６を上流配管１０に接続したままの状態で表２の条件でクリーニング工程を行った。このとき、クリーニング工程は、実施例１でクリーニング終了点に設定した時間をもって終了点として設定した。クリーニング工程終了後、実施例１と同様の手法で、紛体トラップ６のコンダクタンスを測定して比較した。
【０１２５】
又、形成した電子写真用感光体を、実施例１と同様の方法で測定し比較した。
（比較例２）
堆積膜形成工程において、実施例１と同様に紛体トップ６が下流配管１１に接続された状態として、表１の条件で電子写真用感光体を形成した。この際、スロットルバルブ１４５の開度の変化を記録し、実施例１の場合と比較した。
【０１２６】
又、電子写真用感光体を取り出した後、紛体トラップ６を下流配管１１に接続したままの状態で表２の条件でクリーニング工程を行った。このとき、クリーニング工程は、実施例１でクリーニング終了点に設定した時間をもって終了点として設定した。本比較例ではクリーニング工程終了後、バルブ２，３，４，５，７，８を操作し粉体トラップ６が上流配管１０に接続される状態として、実施例１と同様の手法で、紛体トラップ６のコンダクタンスを測定して比較した。
【０１２７】
以上、実施例１、比較例１及び比較例２の結果を表３に示す。
【０１２８】
【表３】
2007119798.tif 000005
表３において、帯電能、光感度、残留電位の各項目は、それぞれ実施例１の値を基準とした相対評価で示した。スロットルバルブの開度はそれぞれ「光導電層形成初期の開度／光導電層終了時の開度」を示している。又、紛体トラップのコンダクタンスは、それぞれ内部に反応生成物が全く付着していない初期状態の圧力を基準として相対評価で示した。尚、これらの紛体トラップは何れも同じ設計であり、初期状態においてはばらつきの範囲内で同じ圧力値を示す。
【０１２９】
上記比較において帯電能は、０．８５程度以上であれば良好な画像が得られる特性を満足する。又０．９３以上であれば、幅広い条件で良好な画像が得られる、優れた特性と言える。
【０１３０】
光感度は、１．１５以下であれば良好な画像が得られる特性を満足する。又、１．１０以下では幅広い条件で良好な画像が得られる、優れた特性を有すると言える。
【０１３１】
残留電位は、１．５０以下であれば良好な画像が得られる特性を満足する。又、１．１５以下では幅広い条件で良好な画像が得られる、優れた特性を有すると言える。
【０１３２】
以上表３の結果から、本発明では、優れた電子写真用感光体の特性が得られたことが分かる。又、堆積膜形成工程で、紛体トラップ６を下流配管１１に接続しているため、反応生成物による目詰まりの影響が少なく、スロットルバルブ１４５の開度の変化は少なくなっている。この変化分は配管内やスロットルバルブ１４５にも多少反応生成物が堆積するため、その影響によるものと考えられる。
【０１３３】
又、クリーニング工程においても、紛体トラップ６のコンダクタンスは誤差の範囲内で初期状態に戻っている。
【０１３４】
尚、このクリーニング工程では、紛体トラップ６のコンダクタンスの影響で工程初期にスロットルバルブ１４５の開度を１００％としても設定圧力とすることができず、５９Ｐａの圧力で工程をスタートしている。その後、反応生成物の除去が進むに連れて圧力が下がり、スロットルバルブ１４５の調整によって圧力を設定の５０Ｐａに維持した。
【０１３５】
しかし表3 の通り、クリーニング工程終了後は紛体トラップ６のコンダクタンスは初期状態に回復しており、圧力上昇は反応生成物の除去に対しては影響が少ないことがわかる。
【０１３６】
又、反応生成物として前述のようにポリシランが発生するが、紛体トラップ６の接続状態をバルブの操作のみで切り替えるため、大気の混入によるポリシランの発火の可能性が少なくなっている。
【０１３７】
これに対し比較例１ではコンダクタンスの低下がスロットルバルブの調整範囲を超え光導電層形成中に開度が１００％となり、光導電層形成終了時に圧力は４８Ｐａまで上昇した。その結果、電子写真用感光体特性に若干の悪化が見られた。本比較例では、電子写真用感光体特性は何れの項目も良好な範囲であったが、更に厚い光導電層が必要とされる場合や、反応生成物が発生し易い条件で電子写真用感光体を形成する場合には、電子写真用感光体特性の更なる悪化に至ると予想される。尚、表面層形成時にはガス流量が少ないため、スロットルバルブの調整により設定通りの圧力が得られている。
【０１３８】
クリーニング工程においては、実施例１と同様、初期は５９Ｐａで、その後スロットルバルブ１４６を調整して５０Ｐａに維持しているが、反応生成物の除去については実施例１と同様良好な結果が得られた。
【０１３９】
以上のように、堆積膜形成工程でドライポンプの下流配管に設置した場合は全く問題のない紛体トラップであっても、上流配管に設置すると圧力上昇の問題を起こし易いことが分かる。
【０１４０】
比較例２では、堆積膜形成工程においては、紛体トラップ６が下流配管１１に接続されているため、実施例１の場合と同様、スロットルバルブ１４５の開度の変化は僅かであり、電子写真用感光体特性もばらつきの範囲で優れたものが得られた。
【０１４１】
一方、クリーニング工程においては、紛体トラップ６が下流配管１１に接続されているため、エッチングが進まず、コンダクタンスは回復しないままであった。これは、本比較例で使用したドライポンプが約４２ｌ／ｍｉｎｎのＮ2 を流しているため、ＣｌＦ3 が希釈されてエッチングが殆ど進まなかった結果である。
【０１４２】
比較例２のように紛体トラップ６を下流配管１１に接続したままエッチングを行うためには、紛体トラップ６にエッチングガスを供給する手段が別途必要になるが、この場合、前述のような配管やシール部材の腐食が進む可能性は高くなることを考慮しなければならない。
【実施例２】
【０１４３】
図４に示した装置を用いて、図５に示した層構成の電子写真用感光体を表４の条件で形成した。
【０１４４】
本実施例では、電子写真用感光体の形成手順はおおよそ前述の通りであるが、堆積膜形成工程においては、バルブ８，１２，１５を閉じ、バルブ４，１３，１７を開いて紛体トラップ１６を下流配管１１に接続した状態で行った。又、バルブ２２，２３，２５，２７は閉じておき、紛体トラップ２６は閉鎖した状態とした。
【０１４５】
【表４】
2007119798.tif 000006
尚、ドライポンプとして実施例１と同様、ドライポンプとしてエドワーズ社製ｉＨ６００を用いた。
【０１４６】
本実施例では、各層形成中にスロットルバルブ１４５を操作し、処理容器１０１内の圧力が一定となるよう調整した。この際、スロットルバルブ１４５の開度の変化を記録する。
【０１４７】
次に電子写真用感光体を処理容器１０１から取り出した後、表２の条件でクリーニング工程を行った。
【０１４８】
この際、バルブ４，１３，１７を閉じ、バルブ１２，１５を開いて紛体トラップ１６を上流配管１０に接続した状態とし、バルブ２３，２７を開いて、紛体トラップ２６を下流配管１１に接続した状態とした。
【０１４９】
エッチングの終了点は、エッチングでの反応熱による温度変化を利用して検知した。即ち、紛体トラップ１６の外面に温度計測手段を設置し、温度が最高点を記録した時点から１０分経過後をクリーニング工程の終了点とした。これは、温度が最高点を記録しても、未反応の反応生成物が残っているのが通例であることによる。
【０１５０】
尚、本実施例では、クリーニング工程開始時においてもスロットルバルブの調整により設定の圧力を取ることができた。
【０１５１】
クリーニング工程終了後、実施例１と同様の手順で紛体トラップ１６のコンダクタンスを比較した。
【０１５２】
以上の工程で形成した電子写真用感光体を実施例１と同様にして評価した。
【０１５３】
以上、実施例２の結果を表５に示す。
【０１５４】
【表５】
2007119798.tif 000007
尚、表５において、帯電能、光感度、残留電位はそれぞれ実施例１の電子写真用感光体の値を基準とした相対評価で示している。又、紛体トラップ１６のコンダクタンスは反応生成物が全く付着していない初期状態の圧力を基準として相対評価している。又、本実施例で用いた紛体トラップは何れも実施例１で用いたものと同じ特性を有するものである。
【０１５５】
表５の結果から、実施例２の電子写真用感光体は何れの項目においても優れた特性が得られた。スロットルバルブの開度は、実施例１と同様に配管内若しくはスロットルバルブ内への反応生成物の堆積の影響により若干増大した。又、クリーニング工程後の紛体トラップ１６は初期状態とばらつきの範囲で同等のコンダクタンスが得られた。
【０１５６】
又、バルブ１２，１５を閉じ、紛体トラップ１６を切り離した状態で、バルブ２２，２５，８を開き、バルブ２３，２７を閉じることで紛体トラップ２６を上流配管１０に接続した状態に切り替え、上記の手順で紛体トラップ２６のコンダクタンスの測定を行った。その結果、初期状態に対して１．１２と、やや圧力が上昇した結果となった。これは、ドライポンプ９や下流配管１１内に堆積していた少量の反応生成物がクリーニング工程中に排気と共に流れ込んで捕集された結果と思われる。
【０１５７】
こうした少量の反応生成物は、上記のように排気と共に下流に運ばれ配管内を閉塞するに至ることは殆どない。しかし、除害装置や途中の配管の構成上、反応生成物の流入が問題となる場合には、本実施例のようにクリーニング工程においても紛体トラップを下流配管に接続することで反応生成物を効果的に捕集できることが分かる。
【実施例３】
【０１５８】
実施例２において、堆積膜形成工程とクリーニング工程を終えた装置を用い、再度表４の条件で電子写真用感光体を形成した。
【０１５９】
本実施例では、電子写真用感光体の形成手順はおおよそ前述の通りであるが、堆積膜形成工程においては、バルブ８，２２，２５を閉じ、バルブ４，２３，２７を開いて紛体トラップ２６を下流配管１１に接続した状態で行った。即ち、実施例２においてクリーニング工程時に下流配管１１に接続した紛体トラップ２６をそのままの状態で堆積膜形成工程に用いた。又、バルブ１２，１３，１５，１７は閉じておき、紛体トラップ１６は閉鎖した状態とした。
【０１６０】
又、各層形成中にスロットルバルブ１４５を操作し、処理容器１０１内の圧力が一定となるよう調整した。この際、スロットルバルブ１４５の開度の変化を記録した。
【０１６１】
次に、電子写真用感光体を処理容器１０１から取り出した後、表２の条件でクリーニング工程を行った。
【０１６２】
この際、バルブ４，２３，２７を閉じ、バルブ２２，２５を開いて紛体トラップ２６を上流配管１０に接続した状態とし、バルブ１３，１７を開いて、紛体トラップ１６を下流配管１１に接続した状態とした。
【０１６３】
又、紛体トラップ２６の外面に温度計測手段を設置し、温度が最高点を記録した時点から１０分経過後をクリーニング工程の終了点とした。尚、本実施例では、クリーニング工程開始時においてもスロットルバルブの調整により設定の圧力を取ることができた。
【０１６４】
クリーニング工程終了後、実施例１と同様の手順で紛体トラップ２６のコンダクタンスを比較した。
【０１６５】
以上の工程で形成した電子写真用感光体を実施例１と同様にして評価した。
【０１６６】
以上、実施例３の結果を表６に示す。
【０１６７】
【表６】
2007119798.tif 000008
尚、表６において、帯電能、光感度、残留電位はそれぞれ実施例１の電子写真用感光体の値を基準とした相対評価で示している。又、紛体トラップ２６のコンダクタンスは反応生成物が全く付着していない初期状態の圧力を基準として相対評価している。
【０１６８】
表６の結果から実施例３の電子写真用感光体は、何れの項目においても優れた特性が得られた。スロットルバルブの開度は、実施例１と同様に配管内若しくはスロットルバルブ内への反応生成物の堆積の影響により若干増大した。又、クリーニング工程後の紛体トラップ２６は初期状態とばらつきの範囲で同等のコンダクタンスが得られた。
【０１６９】
又、バルブ２２，２５を閉じ、紛体トラップ２６を切り離した状態で、バルブ１２，１５，８を開き、バルブ１３，１７を閉じることで紛体トラップ１６を上流配管１０に接続した状態に切り替え、上記の手順で紛体トラップ１６のコンダクタンスの測定を行った。その結果、初期状態に対して１．１４と、実施例２の紛体トラップ２６の場合とばらつきの範囲で同等の数値が得られた。
【０１７０】
以上、実施例２，３のように、２つの紛体トラップを設置し、クリーニング工程においても１つの紛体トラップが下流配管に接続される状態を切り替えて使用することで、下流配管への反応生成物の流入を防止しつつ、永続的に優れた特性の電子写真用感光体を形成できる。
【０１７１】
又、実施例２でクリーニング工程時に紛体トラップ２６に捕集された反応生成物は、実施例３の堆積膜形成工程でドライポンプの運転に影響を与えるものではなかったが、紛体トラップの容量、反応生成物の発生量や、ドライポンプの構造により、クリーニング工程中に多量の反応生成物が捕集されるような場合には、更に多数の紛体トラップを接続し適時切り替えて使用することで、上記のように永続的に優れた特性の電子写真用感光体を形成できる。
（発明の効果の概要）
以上説明したように、本発明によれば、反応生成物によるプロセスへの影響を防止しながら効率的に反応生成物を捕集するとともに、粉体トラップ内の反応生成物を効率良く除去することができる。
【０１７２】
又、反応生成物の捕集状態と除去状態をバルブの操作によって切り替えるため、発火性の反応生成物に対しても発火を効果的に防止しながら除去することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０１７３】
【図１】本発明の堆積膜形成装置の模式図である。
【図２】本発明の電子写真用感光体を形成する装置の模式図である。
【図３】本発明の堆積膜形成装置の模式図である。
【図４】本発明の堆積膜形成装置の模式図である。
【図５】電子写真用感光体の層構成を示す図である。
【符号の説明】
【０１７４】
１              真空容器
２〜５，７，８    ゲートバルブ
６              粉体トラップ
９              ドライポンプ
１０            上流配管
１１            下流配管
1
２〜1 ５，1 ７  バルブ
２２〜２５，２７  バルブ
１０１            処理容器
１１１            真空計
１２１            架台
１２２            基体
１２３            保持部材
１２４            ヒーター
１２５            キャップ
１２６            上蓋
１２７            電極
１２８            分岐板
１２９            高周波シールド
１３０            排気口
１３１            ガス導入管
１３６            ベース板
１４０            マッチングボックス
１４１            高周波導入ケーブル
１４２            高周波電源
１４３            ガス供給路
１４４            排気配管
１４５            スロットルバルブ
１４６            排気バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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