(57)【要約】      （修正有）【課題】  機械的特性、耐熱性、耐薬品性、軽量化に優れたポリオレフィン系発泡成形体に、簡便で且つ経済的な製造方法にて発泡成形体に吸音性能を付与した自動車用フロア材を提供すること。【解決手段】  厚み０．０２ｍとしたときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下であることを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡体をフロア材３に適用する。【選択図】  図１
2007118747.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体が、フロアパネル上に設置されることを特徴とする自動車用フロア構造。
【請求項２】
フロアパネル上に吸音シート、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン成形体、遮音カーペットが積層されてなることを特徴とする請求項１記載の自動車用フロア構造。
【請求項３】
フロアパネル上に吸音シート、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン成形体、吸音カーペットが積層されてなることを特徴とする請求項１または２記載の自動車用フロア構造。
【請求項４】
厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体が、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気により加熱して該発泡粒子を融着した後、冷却工程を経て得られる成形体であって、メルトインデックス（ＭＩ）が０．１ｇ／１０分以上７ｇ／１０分以下であるポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とし、Ｌ／Ｄが２以上３以下の柱状形状であり、セル径が３０μｍ以上１５０μｍ以下、且つ示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線に２つの融解ピークを有し、該低温側ピークの融解熱量α（Ｊ／ｇ）、該高温側ピークの融解熱量β（Ｊ／ｇ）としたときのβ／（α＋β）が０．３５以上０．７５以下であるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を用い、得られた成形体の空隙率が２５％以上５０％以下であることを特徴とする請求項１〜３何れか一項に記載の自動車用フロア構造。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸音性能を有した自動車用フロア構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車業界では、新車の開発期間を短縮し、開発費用の低減を図るため、異なった車種に対してフロアパネルを共有化することが図られており、この場合、座席面からフロア面までの距離が、車種毎に異なるため、フロアの高さレベルを調整することが要求され、そのために嵩上げ材が使用される。一般的に、嵩上げ材としては、軽量で比較的剛性のある発泡プラスチックが使用されている。発泡体を嵩上げ材として使用した例としては、特許文献１、２が挙げられる。
【０００３】
一方、最近では、車内の静粛性が要求され、車内において多くの面積を占めるフロアにも吸音性を付与する、或いは、路面からのノイズを遮断することが求められている。
【０００４】
発泡プラスチックを嵩上げ材に使用した例のうち、特許文献１には、耐熱性を付与した車両用フロアパッドが紹介されている。また、フロアパネルと発泡体との間に生ずるきしみ音の解消を図っているが、路面からの音を遮断する技術思想は開示されていない。また、特許文献２には、盲孔を形成し、吸音性能を付与した発泡プラスチックが使用されている。この事例では、金型の工夫或いは後加工により、発泡プラスチックに吸音性能付与のための盲孔を形成させる必要があり、金型が複雑になることでの費用増や後加工で吸音孔を設ける加工を施すなどの作業が必要となり、加工費増の課題があった。
【特許文献１】特開２０００−２２５８８０号公報
【特許文献２】特開２００４−３３８５０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の課題は、ポリオレフィン系発泡成形体の機械的特性、耐熱性、軽量化を損なうことなく、簡便で経済的に製造可能なポリオレフィン系樹脂発泡粒子を用いて、吸音性能を付与した自動車用フロア構造を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、厚み０．０２ｍとしたときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体を採用することで、強度と吸音性能を付与した自動車用フロア構造が得られることを見出し、本発明に至った。
【０００７】
すなわち、本発明の第１は、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体が、フロアパネル上に設置されることを特徴とする自動車用フロア構造に関する。
【０００８】
好ましい実施態様としては、
（１）フロアパネル上に吸音シート、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン成形体、遮音カーペットが積層されてなることを特徴とする、
（２）フロアパネル上に吸音シート、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン成形体、吸音カーペットが積層されてなることを特徴とする、
（３）厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体が、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気により加熱して該発泡粒子を融着した後、冷却工程を経て得られる成形体であって、メルトインデックス（ＭＩ）が０．１ｇ／１０分以上７ｇ／１０分以下であるポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とし、Ｌ／Ｄが２以上３以下の柱状形状であり、セル径が３０μｍ以上１５０μｍ以下、且つ示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線に２つの融解ピークを有し、該低温側ピークの融解熱量α（Ｊ／ｇ）、該高温側ピークの融解熱量β（Ｊ／ｇ）としたときのβ／（α＋β）が０．３５以上０．７５以下であるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を用い、得られた成形体の空隙率が２５％以上５０％以下であることを特徴とする、
前記記載の自動車用フロア構造に関する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明では、厚み０．０２ｍとしたときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下のものを用いることで、ポリオレフィン系樹脂発泡成形体に吸音性能を付与することが可能となり、車外からの乗員室側に伝わる騒音を吸収することができるため、乗員室へノイズが伝わることを抑制できる。つまり、ノイズ・バイブレーション（以下、ＮＶと称す場合がある）性能が高い自動車用フロア構造が得られる。さらに、ＮＶ性能を高めるために制振材との併用を行うことで、車外からのＮＶをより一層遮断し、且つ車輌構成部の隙間から車内に伝わってくる音を吸収することができ好適である。また、吸音カーペットとの併用の場合にも、より静粛性に寄与することができるため好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１、２に本発明の形態に係る自動車用フロア構造の例を示す。本発明に係る自動車用フロア構造は、板状のフロアパネル１上に空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である発泡ポリオレフィン樹脂成形体（以下、フロア材）３を設置してなる。好ましい態様のひとつとしては、フロアパネル上に吸音シート、前記発泡ポリオレフィン成形体、遮音カーペットが積層されてなり、更には、図１に示すように、フロアパネル１の上に吸音シート２を配し、該吸音シートの上に前記発泡ポリオレフィン成形体からなるフロア材３を配し、さらに該フロア材の上に遮音カーペット４を配する。別の好ましい態様としては、フロアパネル上に吸音シート、前記発泡ポリオレフィン成形体、吸音カーペットが積層されてなり、更には、図２に示すように、フロアパネル１の上に吸音シート２を配し、該吸音シートの上に上記発泡ポリオレフィン成形体からなるフロア材３を配し、さらに該フロア材の上に吸音カーペット５を配する。
【００１１】
吸音シート２としては、布、不織布、レジンフェルト、熱可塑フェルト、ニードルフェルト、ポリウレタン等の各種樹脂フォーム材が例示される。また、吸音シート２は、フロアパネル１と発泡ポリオレフィン成形体３との擦れ音を防止する効果も期待できる。遮音カーペットとしては、塩化ビニル樹脂等を裏打ちしたカットパイルカーペット、ループパイルカーペット、タフテッドカーペット等が例示される。車外からの透過音を本願発明の吸音性能を有するフロア材３で吸収すると共に、フロア材３で吸収できなかった雑音は、遮音カーペットで遮音し、乗員室内に侵入することを防止できる。また、遮音カーペットの替わりに吸音カーペット６を積層する構成とする場合には、車外からの透過音を本願発明の吸音性能を有するフロア材３で吸収すると共に、乗員室側に入った雑音も、吸音カーペット６で吸音され、乗員室への入出する音を吸収できるためにＮＶ性能の低下を防止できる。
【００１２】
本発明においては、フロアパネル、吸音シート、フロア材、吸音カーペット、遮音カーペットの間に、効果を損なわない範囲において、他の構成、例えば、接着シート、接着剤含まれていてもなんら差し支えない。
【００１３】
本発明においては、厚み０．０２ｍで測定したときの空気流れ抵抗値が３０００Ｎ・ｓ／ｍ３より大きく５００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下となるようなポリオレフィン系樹脂発泡体を使用する。より好ましくは８０００Ｎ・ｓ／ｍ３以上３００００Ｎ・ｓ／ｍ３以下である。本発明における空気流れ抵抗（Ｒ）とは、ＩＳＯ  ９０５３に準拠し、試料厚みを０．０２ｍとした際に、流速０．０００５（ｍ／ｓ）を供給した時に、試料前後の圧力差△Ｐ（Ｎ／ｍ２）より、得られるものであり、次式のように表される。
Ｒ＝ΔＰ／０．０００５        （１）
【００１４】
空気流れ抵抗が大き過ぎても、小さすぎても最適な吸音効果は得られない。空気流れ抵抗値が大きすぎると、音が成形体中に侵入することができず、吸音効果が得られない。逆に、空気流れ抵抗が小さすぎると、成形体中を音が通過する際の粘性抵抗による熱エネルギー変換、あるいはヘルムホルツ効果による空気の共振を発生させることができず、吸音性能を発現することができない。
【００１５】
次に、前記範囲の空気流れ抵抗値を有する発泡ポリオレフィン樹脂成形体について詳述する。
【００１６】
本発明における発泡ポリオレフィン樹脂成形体を構成するポリオレフィン樹脂は、その単位としてオレフィンが使用されているものであれば、特に限定はなく、中でもプロピレンモノマー単位が５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、更に好ましくは９０重量％以上からなるポリプロピレン系樹脂であることが好ましい。ポリプロピレン系樹脂はプロピレンモノマー単位が５０重量％以上からなる重合体であり、チーグラー型塩化チタン系触媒またはメタロセン触媒で重合された、立体規則性の高いものが好ましい。具体例としては、例えば、プロピレン単独共重合体、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体、無水マレイン酸―プロピレンランダム共重合体、無水マレイン酸―プロピレンブロック共重合体、プロピレン−ｇ−無水マレイン酸グラフト共重合体等が挙げられ、それぞれ単独あるいは混合して用いられる。特に、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体が好適に使用し得る。また、これらのポリプロピレン系樹脂は無架橋のものが好ましいが、架橋したものも使用できる。
【００１７】
本発明に使用するポリプロピレン系樹脂は、ＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠し、温度２３０℃、荷重２．１６Ｋｇで測定したメルトインデックス（以下、ＭＩ）が０．１ｇ／１０分以上７ｇ／１０分以下であることが好ましく、更に好ましくは２ｇ／１０分以上６ｇ／１０分以下である。ＭＩが０．１ｇ／１０分未満では、発泡粒子を製造する際の発泡力が低く、高発泡倍率の発泡粒子を得るのが難しくなる傾向がある。また、発泡成形体としたときの発泡粒子間の融着強度を確保することが難しくなる場合がある。ＭＩが７ｇ／１０分を超えると、発泡成形体としたときの空隙率を安定した値で制御することが難しくなる傾向にある。
【００１８】
また、上記ポリプロピレン系樹脂は、機械的強度、耐熱性に優れた発泡成形体を得るために、融点は、好ましくは１３０〜１６８℃、更に好ましくは１３５〜１６０℃、特に好ましくは１４０〜１５５℃である。融点が１４０〜１５５℃の場合、成形性と機械的強度、耐熱性のバランスが取り易い傾向が強い。ここで、前記融点とは、示差走査熱量計によってポリプロピレン系樹脂１〜１０ｍｇを４０℃から２２０℃まで１０℃／分の速度で昇温し、その後４０℃まで１０℃／分の速度で冷却し、再度２２０℃まで１０℃／分の速度で昇温した時に得られるＤＳＣ曲線における吸熱ピークのピーク温度をいう。
【００１９】
本発明に用いる発泡粒子は、上記ポリプロピレン系樹脂を基材樹脂として、Ｌ／Ｄが２以上３以下の柱状形状である。ここで、図４に示すように、Ｌは発泡粒子の最長部の長さ、Ｌ方向と垂直な断面における最大径Ｄｍａｘと最小径Ｄｍｉｎであり、ＤはＤｍａｘとＤｍｉｎの平均値であり、下記式にて計算される。
Ｄ＝（Ｄｍａｘ＋Ｄｍｉｎ）／２        （２）
【００２０】
Ｌ方向に垂直な断面形状は、円、楕円等の凹部のない閉じた曲線であり、ＤｍａｘおよびＤｍｉｎはＬ方向に沿って略一定の値をとる。柱状形状の発泡粒子の具体例としては、円柱形状、楕円柱形状が挙げられる。Ｌ／Ｄを２以上３以下とすることにより、成形のため金型に充填した際に、発泡粒子同士の適度な接触面積を保って、高い空隙を形成しやすい傾向にある。
【００２１】
また、本発明に用いる発泡粒子は、セル径が３０μｍ以上１５０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは、５０μｍ以上１００μｍ以下である。セル径がこの範囲にあると、金型への充填の際に生じた空隙を保持して、発泡粒子間を強固に融着させ易い。
【００２２】
更に、本発明に用いる発泡粒子は、示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線に２つの融解ピークを有し、該低温側ピークの融解熱量α（Ｊ／ｇ）、該高温側ピークの融解熱量β（Ｊ／ｇ）としたときのβ／（α＋β）が０．３５以上０．７５以下、更に好ましくは０．４以上０．５５以下である。β／（α＋β）が０．３５未満の場合、発泡成形体の空隙率を高くすることが困難となる傾向がある。これは、発泡粒子の二次発泡力が高くなるため、成形の際に空隙率が低下するためと思われる。β／（α＋β）が０．７５を超えると発泡粒子間の融着が困難となる傾向がある。
【００２３】
ここで、発泡粒子の示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線とは、発泡粒子１〜１０ｍｇを示差走査熱量計によって１０℃／分の昇温速度で４０℃から２２０℃まで昇温したときに得られるＤＳＣ曲線のことである。図３に示す通り、得られたＤＳＣ曲線の極大点Ａを通る直線とＤＳＣ曲線との低温側の接点をＢ、高温側の接点をＣとする。線分ＡＢとＤＳＣ曲線で囲まれた面積から低温側ピークの融解熱量α（Ｊ／ｇ）、線分ＡＣとＤＳＣ曲線で囲まれた面積から高温側ピークの融解熱量β（Ｊ／ｇ）が算出される。
【００２４】
上記要件を満たした発泡粒子を用いることにより空隙率２５％以上５０％以下の発泡成形体を容易に得ることができる。発泡成形体の空隙率は吸音特性と強く関係しており、空隙率は２５％以上５０％以下、更に好ましくは３０％以上４５％以下である。空隙率が２５％未満となると、ピーク周波数における吸音率が低下し、十分な吸音特性が得られない場合がある。空隙率が５０％を超えると、発泡粒子間の接触面積が低下して発泡成形体の割れが生じ易くなるばかりか、機械強度が低下して実用上の使用に耐えない場合がある。
【００２５】
次に、本発明のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法について述べる。前記ポリプロピレン系樹脂は、既知の方法を用いて、例えば、押出機、ニーダー、バンバリーミキサー（商標）、ロール等を用いて溶融して、柱状形状で、１粒の重量が０．２〜１０ｍｇ、好ましくは０．５〜６ｍｇの樹脂粒子に加工される。一般的には、押出機を用いて溶融し、ストランドカット法にて製造する。例えば、円形ダイスからストランド状に押出されたポリプロピレン系樹脂を水、空気等で冷却、固化させたものを切断して、所望の形状の樹脂粒子を得る。
【００２６】
樹脂粒子から発泡粒子を製造する際の加熱処理により、樹脂粒子は残留歪の緩和を起こすため、延伸方向に収縮が発生する。従って、樹脂粒子製造に際しては、延伸方向の収縮を考慮に入れ、目的とするＬ／Ｄの発泡粒子が得られる樹脂粒子形状としておく必要がある。具体的には、目的とする発泡粒子のＬ／Ｄに対して、より大きなＬ／Ｄの樹脂粒子としておく必要がある。製造すべき樹脂粒子のＬ／Ｄは、使用するポリプロピレン系樹脂のＭＩ、分子量分布、樹脂粒子製造の際の延伸度合い等によって異なり一概には規定できないが、概ね４〜９の範囲である。
【００２７】
樹脂粒子製造の際、セル造核剤を添加することにより、発泡粒子のセル径を所望の値に調整する。セル造核剤としては、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、酸化チタン、ベントナイト、硫酸バリウム等の無機系造核剤が一般に使用される。セル造核剤の添加量は、使用するポリプロピレン系樹脂の種類、セル造核剤の種類により異なり一概には規定できないが、ポリプロピレン系樹脂１００重量部に対して、概ね０．００１〜２重量部である。
【００２８】
更に、樹脂粒子製造の際、必要により種々の添加剤を、ポリプロピレン系樹脂の特性を損なわない範囲内で添加することができる。添加剤としては、例えば、；カーボンブラック、有機顔料などの着色剤；アルキルジエタノールアミド、アルキルジエタノールアミン、ヒドロキシアルキルエタノールアミン、脂肪酸モノグリセライド、脂肪酸ジグリセライドなどのノニオン系界面活性剤からなる帯電防止剤；ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（商標）、ＩＲＧＡＮＯＸ１０７６（商標）、ＩＲＧＡＮＯＸ１３３０（商標）、ＩＲＧＡＮＯＸ１４２５ＷＬ（商標）、ＩＲＧＡＮＯＸ３１１４（商標）、ＵＬＴＲＡＮＯＸ６２６（商標）等のヒンダードフェノール系酸化防止剤；ＩＲＧＡＦＯＳ１６８（商標）、ＩＲＧＡＦＯＳ  Ｐ−ＥＰＱ（商標）、ＩＲＧＡＦＯＳ１２６（商標）、ＷＥＳＴＯＮ６１９（商標）等のリン系加工安定剤；ＨＰ−１３６（商標）等のラクトン系加工安定剤；ＦＳ０４２（商標）等のヒドロキシルアミン系加工安定剤、ＩＲＧＡＮＯＸ  ＭＤ１０２４（商標）等の金属不活性剤；ＴＩＮＵＶＩＮ３２６（商標）、ＴＩＮＵＶＩＮ３２７（商標）等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤；ＴＩＮＵＶＩＮ１２０（商標）等のベンゾエート系光安定剤；ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ１１９（商標）、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ９４４（商標）、ＴＩＮＵＶＩＮ６２２（商標）、ＴＩＮＵＶＩＮ７７０（商標）等のヒンダードアミン系光安定剤；ハロゲン系難燃剤および三酸化アンチモン等の難燃助剤；ＦＬＡＭＥＳＴＡＢ  ＮＯＲ１１６（商標）、ＭＥＬＡＰＵＲ  ＭＣ２５（商標）等の非ハロゲン系難燃剤；ハイドロタルサイト、ステアリン酸カルシウム等の酸中和剤；ＩＲＧＡＳＴＡＢ  ＮＡ１１（商標）等の結晶核剤；エルカ酸アミド、ステアリン酸アミド等の滑剤などが例示される。
【００２９】
本発明における発泡粒子の製造には、従来から知られている方法を利用できる。例えば、密閉容器内に、上記樹脂粒子、発泡剤、分散剤および分散助剤を含む水系分散媒を仕込み、攪拌しながら昇温して一定温度（以下、発泡温度という場合がある）として樹脂粒子に発泡剤を含浸させ、必要に応じて発泡剤を追加添加して、密閉容器内を一定圧力（以下、発泡圧力という場合がある）に保持した後、密閉容器下部から内容物を密閉容器内圧より低圧雰囲気下に放出する方法により発泡粒子が製造される。使用する密閉容器には特に限定はなく、発泡粒子製造時における容器内圧力、容器内温度に耐えられるものであればよいが、例えばオートクレーブ型の耐圧容器が挙げられる。
【００３０】
前記発泡剤としては、プロパン、イソブタン、ノルマルブタン、イソペンタン、ノルマルペンタン等の脂肪族炭化水素およびそれらの混合物；空気、窒素、二酸化炭素等の無機ガス；水などが挙げられる。より高発泡倍率の発泡粒子を得るためにはイソブタン、ノルマルブタンおよびそれらの混合物を発泡剤として用いるのが好ましい。低発泡倍率で、発泡倍率バラツキの小さい発泡粒子を得るためには水を発泡剤として用いるのが好ましい。
【００３１】
水を発泡剤として用いる場合には、前記樹脂粒子を製造する際にナトリウムアイオノマー、カリウムアイオノマー、メラミン、イソシアヌル酸等の吸水剤を添加しておくことが好ましい。
【００３２】
発泡剤の使用量は、使用するポリプロピレン系樹脂の種類、発泡剤の種類、目的とする発泡倍率等により異なり、一概には規定できないが、ポリプロピレン系樹脂１００重量部に対して、概ね２〜６０重量部の範囲である。
【００３３】
前記分散剤として、例えば、塩基性第三リン酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム等の難水溶性無機化合物、分散助剤としては例えばドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、直鎖アルキルフィンスルホン酸ソーダ等のアニオン系界面活性剤が使用される。これらの中でも塩基性第三リン酸カルシウムと直鎖アルキルフィンスルホン酸ソーダの使用が良好な分散性を得る上で好ましい。これら分散剤及び分散助剤の使用量は、その種類や用いるポリプロピレン系樹脂の種類・量、発泡剤の種類などによって異なるが、通常、水１００重量部に対して、分散剤０．１〜３重量部、分散助剤０．０００１〜０．１重量部であることが好ましい。
【００３４】
また、上記樹脂粒子の水中での分散性を良好なものにするために、通常、水１００重量部に対して樹脂粒子２０〜１００重量部使用するのが好ましい。
【００３５】
この様にして密閉容器内に調整されたポリプロピレン系樹脂粒子の水系分散物は、攪拌下、所定の発泡温度まで昇温され、一定時間、通常５〜１８０分間、好ましくは１０〜６０分間保持されるとともに、密閉容器内の圧力は上昇し、発泡剤が樹脂粒子に含浸される。この後、所定の発泡圧力になるまで発泡剤が追加供給され、一定時間、通常５〜１８０分間、好ましくは１０〜６０分間保持される。かくして、発泡温度、発泡圧力で保持されたポリプロピレン系樹脂粒子の水系分散物を、密閉容器下部に設けられたバルブを開放して低圧雰囲気下（通常は大気圧下）に放出することによりポリプロピレン系樹脂発泡粒子を製造することができる。
【００３６】
樹脂粒子の水系分散物を低圧雰囲気に放出する際、流量調整、倍率バラツキ低減などの目的で２〜１０ｍｍφの開口オリフィスを通して放出することもできる。また、発泡倍率を高くする目的で、上記低圧雰囲気を飽和水蒸気で満たす場合もある。
【００３７】
発泡温度は、用いるポリプロピレン系樹脂の融点[Ｔｍ（℃）]、発泡剤の種類等により異なり、一概には規定できないが、概ねＴｍ−３０（℃）〜Ｔｍ＋１０（℃）の範囲から決定される。また、発泡圧力は、用いるポリプロピレン系樹脂の種類、発泡剤の種類、所望の発泡粒子の発泡倍率によって異なり、一概には規定できないが、概ね１〜８ＭＰａ（ゲージ圧）の範囲から決定される。
【００３８】
前記ＤＳＣ曲線から算出される発泡粒子のβ／（α＋β）の値は、発泡温度の調整により、調整することができる。発泡温度を高くするとβ／（α＋β）は低くなり、発泡温度を低くするとβ／（α＋β）は高くなる関係にある。但し、脂肪族炭化水素を発泡剤として用いた場合、可塑化効果によりポリプロピレン系樹脂の融点降下が生じるため、β／（α＋β）の値は、発泡剤含浸量つまり発泡圧力の影響を受ける。よって、β／（α＋β）の値は、発泡温度および発泡圧力を調整することにより、調整される。発泡圧力を高くするとβ／（α＋β）は低くなり、発泡圧力を低くするとβ／（α＋β）は高くなる関係にある。
【００３９】
上記のようにして得たポリプロピレン系樹脂発泡粒子は、従来から知られている成形方法により、空隙率が２５〜５０％のポリプロピレン系樹脂発泡成形体にすることができる。例えば、イ）発泡粒子を無機ガスで加圧処理して発泡粒子内に無機ガスを含浸させ所定の発泡粒子内圧を付与した後、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、ロ）発泡粒子をガス圧力で圧縮して金型に充填し、発泡粒子の回復力を利用して、水蒸気で加熱融着させる方法、ハ）特に前処理することなく発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、などの方法が利用し得る。
【００４０】
上記の成形方法の中でも、発泡粒子を無機ガスで加圧処理して発泡粒子内に無機ガスを含浸させ所定の発泡粒子内圧を付与した後、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法がより好ましく、該発泡粒子内圧を０．２ｋｇｆ／ｃｍ２・Ｇ以上０．７ｋｇｆ／ｃｍ２・Ｇ以下とするのが更に好ましい。発泡粒子内圧を０．２ｋｇｆ／ｃｍ２・Ｇ以上０．７ｋｇｆ／ｃｍ２・Ｇ以下とすることにより、空隙率のコントロールがより容易となり、空隙率２５％以上５０％以下の発泡成形体をより安定的に製造することができる。
【００４１】
上記無機ガスとしては、空気、窒素、酸素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、炭酸ガスなどが使用できる。これらは単独で用いても、２種以上混合使用してもよい。これらの中でも、汎用性の高い空気、窒素が好ましい。
【００４２】
本発明では、成形の際に発泡粒子を水蒸気により加熱、融着させる。この際の水蒸気温度が低すぎると融着が不十分となり、発泡成形体としての形状を保持できない。逆に、水蒸気温度が高すぎると発泡成形体の空隙率が低くなり、吸音性能が悪化する傾向にある。発泡粒子間の融着性と空隙率を両立させるには、基材樹脂として用いたポリプロピレン系樹脂の融点をＴｍ（℃）としたとき、温度がＴｍ−２５（℃）〜Ｔｍ（℃）の水蒸気で成形することが好ましく、更には温度がＴｍ−２０（℃）〜Ｔｍ−５（℃）の水蒸気で成形することがより好ましい。
【実施例】
【００４３】
次に、本発明を実施例にて更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
先ず、本願発明のポリプロピレン製の予備発泡粒子を作製するために、基材樹脂として、ＭＩ：４．５ｇ／１０分、融点：１４４℃、エチレン含量：２．８％、ブテン含量：１．３％を用い、セル造核剤としてタルク３００ｐｐｍを添加して押出機内で溶融混練した後、円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、一粒の重量が１．８ｍｇ／粒、該円柱形状で、Ｌ／Ｄが６．３である樹脂粒子を得た。得られた樹脂粒子１００重量部（６５ｋｇ）、水２００重量部、塩基性第三リン酸カルシウム０．５重量部、アルキルスルフォン酸ソーダ０．０１重量部を容量０．３５ｍ３の耐圧オートクレーブ中に仕込み、攪拌下、発泡剤としてイソブタンを１６部添加した後、オートクレーブ内容物を１３５℃の発泡温度まで加熱した。その後、イソブタンを追加圧入して２．２ＭＰａの発泡圧力まで昇圧し、該発泡温度、発泡圧力で３０分間保持した後、オートクレーブ下部のバルブを開き、４．４ｍｍφの開口オリフィスを通して、オートクレーブ内容物を大気圧下に放出して発泡粒子を得た。得られた発泡粒子は、Ｌ／Ｄ：２．２、セル径：１０３μｍ、β／（α＋β）：０．６０、嵩密度：３０ｋｇ／ｍ３であった。ここで得られたポリプロピレン系予備発泡粒子に空気加圧処理により空気を予備発泡粒子内に圧入し、最終的には予備発泡粒子内圧力は絶対圧力で０．１４ＭＰａであった。
【００４５】
次に成形に関し説明する。金型は０．９×０．９×０．０５ｍのブロック形状のものを用いた。まず、クラッキングを０．００５ｍに設定し、金型を僅かに開いた状態で予備発泡粒子を金型内に充填した。加熱は排気工程５秒（固定、移動のドレン弁を開いた状態）で行い、一方加熱１０秒、逆一方加熱５秒、両面加熱２０秒（蒸気圧力０．１８ＭＰａ）で加熱工程を完了し、予冷５秒（ドレン弁を閉じた状態で冷却）、水冷３０秒を行った後、製品を離型した。続いて、大気放置での放冷を１時間行った後、７５℃の乾燥室に２４時間放置、乾燥室から取り出して常温化での３時間放冷を経て、以下の空隙率、空気流れ抵抗、吸音率、あるいは静的圧縮特性の性能評価を行った。乾燥後の発泡体密度は３４ｋｇ／ｍ３であった。
【００４６】
それぞれの測定方法について以下に記す。
【００４７】
（空隙率）
得られた概寸法０．９×０．９×０．０５ｍの発泡成形体から０．０２×０．０２×０．０４０ｍの直方体試料を、表面スキン層を含まないように切り出し、外形寸法より見掛け体積Ｖ１（ｍ３）を求めた。更に、直方体試料を一定量のエタノールを入れたメスシリンダー中に浸漬し、その時の増加容積Ｖ２（ｍ３）を測定し、次式により求めた。
空隙率（％）＝（Ｖ１−Ｖ２）／Ｖ１ × １００        （３）
【００４８】
（流れ抵抗）
ＩＳＯ  ９０５３に準拠し流れ抵抗の測定を行った。流速ｖ（ｍ／ｓ）、０．０００５ｍ／ｓを供給した時に、試料前後の圧力差△Ｐ（Ｎ／ｍ２）より、試料の所定厚さにおける流れ抵抗Ｒ（Ｎ・ｓ／ｍ３）は式１により算出される。特に、ここでの流れ抵抗の定義は、試料厚みが０．０２ｍとした時のものとした。
【００４９】
（垂直入射式吸音測定）
ＪＩＳ  Ａ１４０５に準拠し、試料厚み０．０３ｍで５００〜６４００Ｈｚでの垂直入射吸音率を測定した。試料は得られた発泡体より、表面スキン層を有する面が音波入射面となるように、厚み０．０３ｍで切り出した。測定は、音波を反射する剛体壁と試料が密着した状態、つまり背後空気が無い状態でおこなった。測定には小野測器社製の垂直入射吸音率測定装置ＳＲ−４１００を用いた。
【００５０】
（残響室による吸音測定）
残響室による測定は、ＪＩＳ  Ａ１４０９に従い、９ｍ３の残響室（日東紡音響エンジニアリング製）にて行った。試料は発泡体０．９×０．９×０．０５ｍを０．７×０．７×０．０３ｍにスライス加工した。残響室内での試料の設置は、試料の側面からの音の侵入を防止するために金属製の治具を周囲に取り付け、スキン面を上側（吸音面）に、スライス面を下側（床面）となるように設置し、周波数５００〜５０００Ｈｚの範囲で測定した。また、通気性を有する繊維質との組合せの吸音測定は、スキン面を上側にした試料の上側に通気性を有する繊維質を積層した状態での吸音測定を行った。
【００５１】
（実施例２）
実施例１とまったく同様の操作にてポリプロピレン系樹脂発泡体を成形、吸音測定用の試料０．７×０．７×０．０３ｍを作成した。この発泡成形品の上部に吸音特性を有する樹脂カーペットを積層し、残響室での吸音測定を行った。
【００５２】
（比較例１）
セル造核剤としてタルク１００ｐｐｍを添加した以外は実施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。成形に用いた発泡粒子は、Ｌ／Ｄが１．０、セル径が２２０μｍ、β／（α＋β）が０．２６のポリプロピレン系予備発泡粒子であった。ここで得られたポリプロピレン系予備発泡粒子に空気加圧処理により空気を予備発泡粒子内に圧入し、絶対圧力で０．２ＭＰａとした。実施例と同じ金型を用いて成形した結果、該発泡粒子は従来から一般的に用いられている発泡粒子の特性を有しており、発泡粒子間に空隙のない発泡成形体が得られた。成形条件は、クラッキングを５ｍｍに設定し金型が僅かに開いた状態で原料を充填した。加熱は排気工程５秒（固定、移動のドレン弁を開いた状態）で行い、一方加熱１０秒、逆一方加熱５秒、両面加熱２０秒（蒸気圧力０．３２ＭＰａ）で加熱工程を完了し、予冷１０秒（ドレン弁を閉じた状態で冷却）、水冷１８０秒を行った後、製品を離型した。これ以降の乾燥工程は実施例１と同様の操作を行うとともに、同様の物性測定を行った。乾燥後の発泡体密度は３０ｋｇ／ｍ３であった。
【００５３】
本発明の実施例並びに比較例の性能について説明する。
【００５４】
実施例１の試料の空隙率は２８％、厚み０．０２ｍの空気流れ抵抗値は１２０００Ｎ・ｓ／ｍ３であった。比較例１の試料は空隙率０％で、通気性がないため空気流れ抵抗の測定は行えなかった。
先ず、吸音特性の比較を行った。実施例並びに比較例の垂直入射式測定による吸音曲線の比較（図５）では、実施例１は適切な空隙率及び空気流れ抵抗を有したため、最高吸音率０．９７（周波数１６５０Ｈｚ）の良好な吸音曲線を示すのに対し、比較例１では連通した空隙がないため測定前周波数域で最高吸音率０．１以下であり、吸音性能を示さなかった。残響室測定方法による吸音測定結果からも、垂直入射式測定と同様傾向を示す結果が得られている（図６）。
【００５５】
さらに、実車の状態に近づけるために、図の吸音性能を有する樹脂カーペットと本発明品を積層した状態での残響室吸音測定を行った。この結果（図７）、本願発明の吸音性能に樹脂カーペットを積層することで、単体での吸音性能の和の吸音性能が発現し、格段に吸音性能が向上した。特に、本発明に樹脂カーペットが有する高周波数域の吸音特性が加わり、幅広い周波数域での吸音性能が得られている。このように、本発明は単体であっても良好な吸音性能を示すことは勿論、フェルトと併用することで、より吸音性能を高めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の好ましい実施の形態に係る自動車用フロア構造を示した図である。
【図２】本発明の別の好ましい実施の形態に係る自動車用フロア構造を示した図である。
【図３】示差走査熱量計を用い、本発明記載の熱可塑性樹脂予備発泡粒子を測定した際に得られるＤＳＣ曲線の一例である。横軸は温度、縦軸は吸熱量である。低温側がα、高温側がβである。
【図４】本発明に使用する熱可塑性樹脂予備発泡粒子のＬ／Ｄの定義について示した図である。
【図５】垂直入射式測定による吸音データを示した図である。
【図６】残響室による吸音測定データを示した図である。
【図７】吸音カーペットと本発明を積層した場合の吸音データ（残響室測定）を示した図である。
【符号の説明】
【００５７】
１    フロアパネル
２    吸音シート
３    フロア材本体（発泡ポリオレフィン成形体）
４    遮音カーペット
６    吸音カーペット
【図１】
2007118747.tif 000003
【図２】
2007118747.tif 000004
【図３】
2007118747.tif 000005
【図４】
2007118747.tif 000006
【図５】
2007118747.tif 000007
【図６】
2007118747.tif 000008
【図７】
2007118747.tif 000009