(57)【要約】      （修正有）【課題】原料供給管の構造が簡素で、しかも原料供給速度を減速させ、ルツボの損傷や原料融液の液跳ねを抑制して、シリコン単結晶育成への悪影響等を回避できる原料供給装置およびその装置を用いた原料供給方法を提供する。【解決手段】原料供給装置は、粒塊状の固形原料をルツボ１内の原料融液５に追加チャージまたはリチャージする装置であり、可搬式の原料供給ホッパー６と、原料供給管７と、投入する原料を原料供給管７の先端で一旦停止させた後、投入する機構とを具備する。投入する機構は、昇降可能に構成された停止物（円柱状シリコン８が望ましい）の表面と原料供給管７の先端開口部との接触部で投入原料が一旦停止され、その後停止物を徐々に上昇させて原料供給管７の先端開口部から原料がルツボ１内に投入されるように構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
前記ルツボ内に投入する固形原料を貯留する可搬式の原料供給ホッパーと、
前記原料供給ホッパー内の固形原料をルツボ内に投入する原料供給管と、
前記投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構とを具備することを特徴とする原料供給装置。
【請求項２】
前記投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構が、原料供給管の先端近傍に配置され且つ昇降可能に構成された停止物の表面と原料供給管の先端開口部との接触部で投入された原料が一旦停止され、その後前記停止物を徐々に上昇させることにより前記原料供給管の先端開口部と前記停止物の表面との接触が解除されて原料がルツボ内に投入されるように構成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
【請求項３】
前記停止物が円柱状シリコンであり、前記停止物の表面が円柱状シリコンの円柱面であることを特徴とする請求項２に記載の原料供給装置。
【請求項４】
チョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、
可搬式の原料供給ホッパーから原料供給管に排出した固形原料を原料供給管の先端開口部と停止物の表面との接触部で一旦停止させ、原料供給管に堆積させ、
次いで前記停止物を徐々に上昇させることにより前記原料供給管の先端開口部と前記停止物の表面との接触を解除して固形原料をルツボ内に投入することを特徴とする原料供給方法。
【請求項５】
前記停止物が円柱状シリコンであり、前記停止物の表面が円柱状シリコンの円柱面であることを特徴とする請求項４に記載の原料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）による単結晶育成において、原料融液の形成に用いられる原料供給装置およびその装置で採用される原料供給方法に関する。さらに詳しくは、シリコン単結晶の育成に際し、ルツボ内の原料融液に固形原料を投入する追加チャージまたはリチャージに使用される原料供給装置、およびその装置を用いた原料供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通常、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期チャージとして投入された固形の多結晶シリコンは、ルツボを囲繞するヒータによって加熱されて溶融する。そして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。その後、前記の種結晶を所定の方向に回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。
【０００３】
初期チャージとしてルツボ内に投入される固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各種形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独、または複合して供給され、シリコン単結晶を育成する融液の原料となる。
【０００４】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、使用する多結晶シリコン原料は多種多様な形をしているため、ルツボ内にチャージ可能な固形原料量には制限があり、ルツボへの最初のチャージでは目標とする量（最終チャージ量）をチャージすることができない。
【０００５】
上記起因による生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の融液量を確保することが必要になり、ルツボへの初期チャージ後に、固形原料を追加供給する技術として「追加チャージ」が行われている。
【０００６】
すなわち、「追加チャージ」では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料をさらに追加投入することによって、ルツボ内の原料融液量を増加させる技術である。この「追加チャージ」を適用することによって、使用するルツボの容積を有効に活用することができ、シリコン単結晶育成における生産性を向上させることができる。
【０００７】
さらに、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、「リチャージ」と呼ばれる固形原料を供給する技術も行われている。具体的には、最初の単結晶を育成して引上げた後、原料融液の引上げによる減少分に見合う量の固形原料をルツボ内の残留融液に追加投入する技術である。
【０００８】
言い換えると、「リチャージ」することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの結晶引き上げ本数を多くする技術である。
【０００９】
したがって、「リチャージ」を採用することによって、ルツボの効率使用でコストの低減を図るとともに、前述した「追加チャージ」と同様に、生産性を向上させ、シリコン単結晶の育成コストを低減できる。
【００１０】
しかしながら、「追加チャージ」や「リチャージ」による原料供給は、引上げ炉内に挿入された原料供給装置を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入する方法によっている。このため、固形原料の追加投入にともなって、ルツボに損傷を与えたり、原料融液の液跳ねにより原料融液の飛沫がチャンバ内の部品に付着し、部品の寿命を短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題が生じていた。
【００１１】
このため、従来から、「追加チャージ」や「リチャージ」に関して、種々の提案がなされている。例えば、特許文献１では、追加チャージを行うために、シリコン原料を貯留する移動式のホッパーを設けた供給装置で、容器（ＣＺ炉）側開口部に対して取り付けおよび取り外しが自在の供給装置側開口部が設けられ、供給装置側開口部の内外に（炉内方向、炉外方向に）移動自在に設けられた原料供給管を移動させて供給管の先端とルツボの融液表面との位置関係を調整し、石英ルツボ内部に原料を供給する方法が提案されている。さらに、原料の供給速度を減速させるため、供給管の形状を屈曲させる方法が記載されている。
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−２７７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上述したように、「追加チャージ」や「リチャージ」による原料供給においては、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入するので、それに伴うルツボの損傷や原料融液の液跳ねに起因する単結晶育成への悪影響などの問題がある。
【００１４】
その防止方法として、前掲の特許文献１では、供給管の形状を屈曲させて原料の供給速度を減速させる方法が提案されており、供給管内で閉塞等を生じることなく、確実に原料の落下速度を調節できるとしている。しかし、供給管の構造が複雑にならざるを得ず、炉内での設置スペースを広くとる必要があるため、シリコン単結晶の引上げ自体に支障が生じやすい。
【００１５】
本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、粒塊状の固形原料を用いて、シリコン単結晶引上げ装置（ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成（製造）装置で、以下、単に「引上げ炉」ともいう）に配置されたルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする場合に、原料供給管の構造が簡素で、しかも原料供給速度を減速させることができる、ＣＺ法による原料供給装置およびその装置を用いた原料供給方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、粒塊状の固形原料を供給するために引上げ炉に設置された原料供給管から排出される原料を供給管の先端で一旦停止させ、その後原料を落下させることとすれば、原料供給速度を確実に減速させるとともに、原料供給管の構造を簡素にし得ることを知見した。
【００１７】
例えば、原料供給管の先端開口部に原料の排出を阻止するための「停止物」を存在させ、そこで原料の排出を一旦停止させた後、その停止物を取り除けば、原料はその位置から自然落下することになるので、原料供給速度は確実に低下する。しかも、この操作は、質量が比較的大きい停止物を原料供給管の先端開口部に昇降可能な状態で吊り下げておくことにより容易に行うことができる。
【００１８】
本発明はこのような考え方ならびに知見に基づきなされた発明で、その要旨は、下記（１）のＣＺ法に用いられる原料供給装置、およびその装置を用いた下記（２）の原料供給方法にある。
【００１９】
（１）チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、前記ルツボ内に投入する固形原料を貯留する可搬式の原料供給ホッパーと、前記原料供給ホッパー内の固形原料をルツボ内に投入する原料供給管と、前記投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構とを具備する原料供給装置。
【００２０】
前記（１）の原料供給装置において、投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構が、原料供給管の先端近傍に配置され且つ昇降可能に構成された停止物の表面と原料供給管の先端開口部との接触部で投入された原料が一旦停止され、その後前記停止物を徐々に上昇させることにより前記原料供給管の先端開口部と前記停止物の表面との接触が解除されて原料がルツボ内に投入されるように構成されたものであれば、極めて簡素な構成で原料供給速度を減速させることができる。
【００２１】
この原料供給装置において、前記停止物が円柱状シリコンであり、前記停止物の表面が円柱状シリコンの円柱面であれば、ルツボ内の原料融液に対する汚染を避けることができ、望ましい。
【００２２】
なお、前記の「接触が解除され」とは、先端開口部と停止物表面との接触により開口が塞がれていた状態から、先端開口部と停止物表面とが離れて開口が開放された状態になることを意味する。
【００２３】
（２）チョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、可搬式の原料供給ホッパーから原料供給管に排出した固形原料を、原料供給管の先端開口部と停止物の表面との接触部で一旦停止させ、原料供給管に堆積させ、次いで前記停止物を徐々に上昇させることにより前記原料供給管の先端開口部と前記停止物の表面との接触を解除して固形原料をルツボ内に投入する原料供給方法。
【００２４】
この原料供給方法において、前記停止物が円柱状シリコンであり、前記停止物の表面が円柱状シリコンの円柱面であれば、ルツボ内の原料融液に対する汚染を避けることができ、望ましい。
【００２５】
本発明で規定する「粒塊状の固形原料」とは、単に粒塊状（粒状または塊状）の多結晶シリコンに限定されず、ロッド状、その他各形状の多結晶シリコンも含まれる。なお、原料としては、原料費が安く、しかも急加熱によるクラック発生のおそれがない粒塊状の固形原料を用いるのが望ましい。この場合に、容易に入手可能な粒径が１０ｍｍ〜２５ｍｍの粒塊状の多結晶シリコン原料を使用するのが、さらに望ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＣＺ法による原料供給装置および原料供給方法によれば、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージするに際し、極めて簡素な構造の原料供給管を備えた原料供給装置を用い、原料の供給速度を減速させて投入することができる。
【００２７】
これにより、原料の投入に伴い発生するルツボの損傷や、原料融液の飛沫のチャンバ内部品への付着による部品寿命の短縮、単結晶の育成への悪影響等が回避され、シリコン単結晶育成における生産性の向上に寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下に、本発明の原料供給装置および原料供給方法を具体的に説明する。
【００２９】
前記（１）に記載の本発明の原料供給装置は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、前記ルツボ内に投入する固形原料を貯留する可搬式の原料供給ホッパーと、前記原料供給ホッパー内の固形原料をルツボ内に投入する原料供給管と、前記投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構とを具備する装置である。
【００３０】
すなわち、本発明の原料供給装置の最大の特徴は、投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構を具備する点にある。これは、投入される原料の供給速度（つまり、原料がルツボ内の原料融液に投入される際の速度）を減速させるためで、このような目的が達成できる機構であれば、特定の機構に限定されない。
【００３１】
この原料を供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構として好適な例を、以下に図面を参照して説明する。
【００３２】
図１は、本発明の原料供給装置を配置したＣＺ法による単結晶引上げ炉の全体構成を模式的に示す断面図である。
【００３３】
図１に示すように、引上げ炉は、ルツボ１が配置される炉本体部分（メインチャンバ）と、その上方の単結晶の育成引上げを行う部分（プルチャンバ）から構成され、炉本体部分の中心部には、ルツボ１が配置されている。このルツボ１は、内側の石英ルツボ１ａと外側の黒鉛ルツボ１ｂを組み合わせた二重構造であり、支持軸２上にルツボ受け（図示せず）を介して支持される。支持軸２は、ルツボ１を軸方向に昇降させるように、または周方向に回転させるように駆動する。
【００３４】
ヒータ３は、ルツボ１を囲繞するように配置されている。ヒータ３のさらに外側には、断熱材４が、炉本体部分の内面に沿って配置されている。ルツボ１内に初期チャージとして投入された固形原料は、ヒータ３の加熱によって溶融され原料融液５を形成する。初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ１内の原料融液５の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。
【００３５】
本発明の原料供給装置は、このために使用される装置で、前記の構成、すなわち、原料供給ホッパー６と、原料供給管７と、投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構とを有している。
【００３６】
原料供給ホッパー６は、ルツボ１内に投入する固形原料を貯留するためのもので、複数の引上げ炉における追加チャージ等に即座に対応できるように、さらに、それぞれの引上げ炉において精度よく原料を投入できるように、可搬式で構成されている。原料供給ホッパー６を可搬式とする場合には、クレーンで搬送を行ったり、専用の搬送機構を設けることができる。
【００３７】
しかし、この場合には、引上げ炉の内部構造が複雑になることがあるが、例えば、前記図１に示さない磁場印加装置に用いられる昇降装置を原料供給ホッパー６を可搬機構に利用することによって、引上げ炉の内部構造を簡易なものとすることができる。なお、原料供給ホッパー６の出側には、固形原料の投入量を調整する開閉弁６ａが付設されている。
【００３８】
原料供給ホッパー６の底面は、図示するように傾斜している。傾斜角は、貯留している原料の排出を円滑にするために４５°以上とするのが望ましい。固形原料（多結晶シリコン）の形、大きさは様々で、粒径が数ｍｍ程度の小さい粒状の原料であれば前記傾斜角が４５°未満でも原料の排出が可能であるが、入手し易い粒径が１０ｍｍ〜２５ｍｍの多結晶シリコン原料を使用する場合は、傾斜角が４５°以上でなければ原料がホッパー６内で詰まり、原料の排出を円滑に行えない場合が生じる。
【００３９】
原料供給管７は、原料供給ホッパー６内の固形原料をルツボ１内に投入するためのものである。そのため、引上げ炉の外側から内部へ斜め下向きに配置される。その先端開口部は、図１に示すような断面形状になるように加工が施されている。次に述べるように、円柱状シリコン８の円柱面と接触させて先端開口部を閉止し、投入された原料をそこで一旦停止させるためである。
【００４０】
原料供給管７は引上げ炉への取り付け部近傍で、ホッパー６の排出側に自動または手動で接続される上側部分（斜管７ａ）と、各引上げ炉に固定された下側部分（斜管７ｂ）とに分割された構造とするのが望ましい。斜管７ａは、原料投入時に斜管７ｂとの接続を容易に行えるように、可動式に構成されている。これにより、例えば追加チャージしようとする引上げ炉まで原料供給ホッパー６を搬送した後、斜管７ａを前記引上げ炉に固定されている斜管７ｂの方向に（つまり、斜管７ａの先端が斜管７ｂの内側に入るように）移動させて斜管７ａと斜管７ｂを接続させ、一本の原料供給管７とすることができる。
【００４１】
このような構成とするのは、原料供給ホッパー６および原料供給管７の全体を可搬式にすると、原料供給装置自体が大がかりな装置になるからで、上記のように、原料供給管７を分割し、引上げ炉に固定される部分を最小限にとどめることにより、引上げ炉側における装備も極力簡素にし、原料供給装置を全体として簡素なものとすることが可能になる。
【００４２】
原料供給管７、ホッパー６の内部は、石英製とするのが望ましい。原料供給管７は引上げ炉内の高温、減圧、不活性ガス雰囲気という特殊な条件下で使用され、さらにシリコン単結晶の品質に悪影響を与えないことが必要とされるからである。ただ、石英製原料供給管の先端は他の物質との接触等で割れやすいので、当該先端にシリコン製のリングを取り付ける等、先端の割れを防止できる構造にしておくことが望ましい。
【００４３】
図３は原料供給管の先端に取り付けるシリコン製リングとその取り付け状態を示す図で、（ａ）は取り付け後の断面図、（ｂ）はシリコン製リングの斜視図、（ｃ）はシリコン製リングの側面図である。また、図４はこのとき用いられる原料供給管の先端部近傍の縦断面を模式的に示す図である。
【００４４】
図３（ａ）に示すように、シリコン製リング１２は原料供給管（斜管７ｂ）の先端から１０ｍｍ程度突出した状態で原料供給管に取り付けられる。これは、斜管ｂの先端部とは反対側（斜管Ａと接続する側）から斜管Ｂ内へシリコン製リングを挿入して先端部に装着したもので、そのために、図４に示すように、斜管７ｂの先端部が若干細くなっている。
【００４５】
投入する原料を原料供給管の先端で一旦停止させた後、投入する機構としては、図１に例示した機構が採用されている。すなわち、停止物として円柱状シリコン８を使用した場合で、昇降可能に構成された円柱状シリコン８が原料供給管７の先端近傍に配置され、その円柱状シリコン８の円柱面と原料供給管７の先端開口部との接触部で投入された原料が一旦停止され、その後前記円柱状シリコン８を徐々に上昇させることにより前記原料供給管７の先端開口部と前記円柱状シリコン８の円柱面との接触が解除されて原料がルツボ１内に投入されるように構成された機構が採用されている。
【００４６】
円柱状シリコン８は、炉本体部分の上方から垂下された引上軸９の下端に連結されている吊り下げ治具１０を介して、原料融液５を形成したルツボ１の上方に位置するように、且つ、その円柱面と原料供給管７の先端開口部とを接触させ得る位置に吊り下げられる。なお、前記吊り下げに代えて、例えば昇降可能に構成された保治具に固定する方式を採用してもよい。引上軸９は、引上げ炉の最上部に設けられた駆動機構（図示せず）により昇降駆動するので、それに伴い円柱状シリコン８も昇降する。
【００４７】
投入された原料の停止物としてシリコンを用いるのは、シリコン以外の材料を用いることによる原料融液の汚染を避けるためである。
【００４８】
また、停止物（シリコン）の形状を円柱状とするのは、水平断面が円形なので、水平方向における停止物の向きを考慮する必要がなく、位置を決めるだけで停止物としての機能を発揮させ得るからである。
【００４９】
円柱状シリコン８の大きさ（径、高さ等）について特に限定はない。前記のように、円柱状シリコン８の円柱面と原料供給管７の先端開口部との接触部で投入された原料を一旦停止する機能が発揮される径、高さ等を備えるものであればよい。なお、円柱状シリコン８を吊り下げ治具１０を介して吊り下げる場合は、投入された原料の圧力で接触部に隙間が生じ、前記機能が損なわれることがないように、円柱状シリコン８はある程度の質量を有していることも必要である。
【００５０】
円柱状シリコン８の底面は、図１に示すように、逆円錐状とするのが望ましい。このような形状にすることにより、原料供給管７の先端から落下する固形原料を逆円錐面に半ば沿わせるように落下させ、ルツボの中心付近に投入することができる。
【００５１】
前記（２）に記載の本発明の原料供給方法は、（１）に記載の本発明の装置を用いた方法である。以下に、停止物として円柱状シリコンを使用した原料供給装置を用い、初期チャージ後、追加チャージする場合を例にとって本発明の原料供給方法について説明する。
【００５２】
図２は本発明の原料供給方法を説明するための図で、（ａ）は原料供給管に原料を投入する前の状態、（ｂ）は投入された原料が接触部で一旦停止された状態、（ｃ）は接触が解除され原料がルツボ内に投入されている状態をそれぞれ示す。
【００５３】
まず、初期チャージが終了したルツボが配置されている引上げ炉内に、原料供給管７（斜管７ｂ）を取り付け、固定するまたは設置された状態になっている。その後、原料供給管が接続された原料供給ホッパーを当該引上げ炉まで搬送し、所定の場所に設置するとともに、図示しない斜管７ａの先端を斜管７ｂの内側に入るように移動させて斜管７ａと斜管７ｂを接続する。そして、引上げ炉と原料供給装置内を減圧にし、不活性ガスで置換する。
【００５４】
次に、予め用意しておいた円柱状シリコン８を引上げ炉の上方から降下させ、原料供給管７の先端近傍に配置して、円柱状シリコン８の円柱面と原料供給管７の先端開口部とを接触させる。図２（ａ）は、このように、円柱状シリコン８の円柱面と原料供給管７の先端開口部とを接触させた状態を示している。
【００５５】
続いて、原料供給ホッパーから原料供給管７内に固形原料を供給する。原料供給管７の先端開口部はこれと接触する円柱状シリコン８の円柱面により塞がれているので、図２（ｂ）に示すように、投入された原料１１はそこで一旦停止される。原料投入の最初の段階では、粒径の小さい粒状原料が接触部の隙間から原料融液５中に落下するが、短時間で原料は接触部に堆積する。
【００５６】
次いで、図２（ｃ）に矢印を付して示すように、円柱状シリコン８を徐々に上昇させることにより原料供給管７の先端開口部と前記円柱状シリコン８の円柱面との接触が解除されて塞がれていた先端開口が開放され、原料１１がルツボ１内の原料融液５中に投入される。
【００５７】
この投入時の原料供給管７の先端と原料融液５の液面間の距離は、２００ｍｍ以上３００ｍｍ以下とするのが望ましい。投入された固形原料による原料融液の液跳ねが起こりにくく、また原料がルツボの中心付近に落下し易くするためには、この程度の距離が最適だからである。
【００５８】
以上、ルツボ内の原料融液に追加チャージする場合を例にあげて説明したが、リチャージする場合においても、本発明の原料供給装置および原料供給方法は同様に適用できる。
【００５９】
本発明の原料供給装置および原料供給方法によれば、原料の供給速度を減速させて投入することができるので、原料の投入に伴い発生するルツボの損傷や、原料融液の飛沫のチャンバ内部品への付着を抑制し、シリコン単結晶の育成への悪影響を回避することができる。また、極めて簡素な構造の原料供給管を備えた原料供給装置を用いるので、シリコン単結晶の引上げ自体に支障をきたすこともない。
【実施例】
【００６０】
本発明の原料供給装置および原料供給方法の効果を確認するため、前記図１に示した構成の引上げ炉に配置した内径２２インチの石英ルツボ内に、高純度の多結晶シリコン１００ｋｇを初期チャージし、溶融した後、本発明の原料供給装置を使用してルツボ内の原料融液に４０ｋｇを追加チャージした。その際、原料融液に所定量のボロンをドーパントとして添加した。ボロンの添加量は、シリコン単結晶育成時にその比抵抗がシリコン単結晶前半で１０Ωｃｍになるように調整した。
【００６１】
前記追加チャージにおいて、引上げ炉内（チャンバー内）はアルゴン雰囲気とした。
【００６２】
追加チャージした後、直径２００ｍｍのｐ型＜１００＞シリコン単結晶を育成した。なお、比較のために、投入された原料を一旦停止させる停止物を使用しない従来の原料供給装置を用いて前記と同様に追加チャージした後、同じく直径２００ｍｍのｐ型＜１００＞シリコン単結晶を育成した。
【００６３】
前記シリコン単結晶の育成後、ルツボ内原料融液への追加チャージの際の原料投入状況を評価した。評価項目は、単結晶引上げ後の「石英ルツボ内表面の状態」で、育成する単結晶の引上げ率をできるだけ大きくして残存する融液を極力少なくし、観察した。
【００６４】
また、３バッチの単結晶の育成を行い、シリコン単結晶の良品率を評価した。「シリコン単結晶の良品率」とは、単結晶の引上げ総数に対する合格数（全て単結晶で終了）の比である。
【００６５】
表１に評価結果を示す。表１において、「シリコン単結晶の良品率」は、従来の原料供給装置を使用して追加チャージした場合のシリコン単結晶の良品率を１として表示した。
【００６６】
【表１】
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【００６７】
表１に示したように、シリコン単結晶の良品率は、投入された原料を一旦停止させる停止物（円柱状シリコン）を使用する本発明の原料供給装置を用いて追加チャージした場合の方が従来の原料供給装置を用いる場合に比べて１５％高く、良好な結果が得られた。
【００６８】
石英ルツボ内表面の状態については、本発明の原料供給装置を用いた場合、ルツボ内表面の凹みキズや原料融液の液跳ねは観察されなかった。
【００６９】
これに対し、従来の原料供給装置を用いた場合は、追加チャージによるものと考えられる凹みキズが多数観察された。これは、追加チャージでの固形原料の投入速度が大きいことによるものと推測される。この凹みキズからの石英片等または気泡等によりシリコン単結晶の良品率が悪化したものと考えられる。また、初期チャージによる原料融液レベルよりも上部に原料融液の液跳ねが観察された。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明のＣＺ法による原料供給装置および原料供給方法によれば、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージするに際し、極めて簡素な構造の原料供給管を備えた原料供給装置を用い、原料の供給速度を減速させて投入することができ、ルツボの損傷や、原料融液の液跳ねを抑制して、シリコン単結晶育成への悪影響等を回避できる。したがって、本発明の原料供給装置および原料供給方法は、シリコン単結晶の製造に広く利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の原料供給装置を配置したＣＺ法による単結晶引上げ炉の全体構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の原料供給方法を説明するための図で、（ａ）は原料供給管に原料を投入する前の状態、（ｂ）は投入された原料が接触部で一旦停止された状態、（ｃ）は接触が解除され原料がルツボ内に投入されている状態を示す図である。
【図３】本発明の原料供給装置の原料供給管の先端に取り付けるシリコン製リングとその取り付け状態を示す図で、（ａ）は取り付け後の断面図、（ｂ）はシリコン製リングの斜視図、（ｃ）はシリコン製リングの側面図である。
【図４】本発明の原料供給装置の原料供給管の先端部近傍の縦断面を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００７２】
１：ルツボ
１ａ：石英ルツボ
１ｂ：黒鉛ルツボ
２：支持軸
３：ヒータ
４：断熱材
５：原料融液
６：原料供給ホッパー
７：原料供給管
７ａ、７ｂ：斜管
８：円柱状シリコン
９：引上軸
１０：吊り下げ治具
１１：原料
１２：シリコン製リング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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