(57)【要約】      （修正有）【課題】昇華法により歩留まりよく窒化アルミニウム単結晶を製造するための結晶製造装置を提供する。【解決手段】容器７の内部に、ヒーター１２の熱によって昇華した原料ガスの流れを種結晶１０表面に向けるための仕切板１４を設け、仕切板１４の開口部径Ｒ２を、種結晶１０の径Ｒ１に対し、Ｒ１≦Ｒ２≦３Ｒ１の範囲内に調整することにより原料ガスの流れ及び原料と基板の間に流入する窒素濃度を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に収容された少なくともアルミニウム、酸素、及び窒素を含む原料を昇華させることにより原料ガスを生成し、当該原料ガスを容器上部に配設された結晶成長用基板に供給することにより結晶を製造する結晶製造装置であって、前記容器と前記結晶成長用基板の間に配設され、結晶成長用基板の口径の１倍以上３倍以下の大きさの開口部を有し、容器から結晶成長用基板への原料ガスの流れを制御する仕切板を備えることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の結晶製造装置であって、前記仕切板が高融点金属、窒化物、炭化物、及び炭素のうちのいずれかにより形成されていることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の結晶製造装置であって、前記仕切板が窒化アルミニウムにより形成されていることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項４】
容器内に収容された少なくともアルミニウム、酸素、及び窒素を含む原料を昇華させることにより原料ガスを生成し、当該原料ガスを結晶成長用基板に供給することにより結晶を製造する結晶製造装置であって、前記容器の口径が前記結晶成長用基板の口径の１．２倍以上の大きさを有することを特徴とする結晶製造装置。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のうち、いずれか１項に記載の結晶製造装置であって、前記容器の側面部に形成され、容器内に希ガスを供給するガス供給部を備えることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の結晶製造装置であって、前記容器の側面部に形成され、容器内に原料を供給する原料供給部を備えることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のうち、いずれか１項に記載の結晶製造装置であって、前記容器上部には結晶成長用基板が２個以上並列に配設されていることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のうち、いずれか１項に記載の結晶製造装置であって、原料の昇華面と結晶成長用基板の間隔が一定になるように前記容器又は結晶成長用基板を昇降する昇降機構を備えることを特徴とする結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長法により窒化アルミニウム単結晶等の結晶を製造する結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、アルミニウム（Ａｌ），酸素（Ｏ），及び窒素（Ｎ）を原料として用いて気相成長法により窒化アルミニウム（ＡｌＮ）単結晶を製造する場合（特許文献１参照）、図６のＡｌ−Ｏ−Ｎ系状態図に示すように、窒化アルミニウム単結晶は低酸素分圧下において安定であるＡｌ２Ｏガスを経由して生成されると考えられている。このため、窒化アルミニウム単結晶を製造する際は、原料からＡｌ２Ｏガスを生成するために、製造装置内部を低酸素，低窒素分圧雰囲気にする必要がある。またこの場合、低酸素分圧を維持した状態で基板周辺の窒素分圧を高めることにより、酸窒化アルミニウム等を経由せずに直接窒化アルミニウム単結晶を生成できると考えられている。
【特許文献１】特開２００６−４５０４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、原料と基板のみから構成される単結晶製造装置では、窒素分圧を高めた場合、窒素が基板側から原料側に流れることによって原料と基板の間に雑晶が生成されてしまう。そして、雑晶が生成されると、坩堝から結晶成長用基板への原料ガスの流れが変化し、結晶成長用基板に原料ガスが効率よく供給されない。このため、気相成長法を利用した従来の単結晶製造工程によれば、歩留まりよく結晶を製造することが困難であった。また、従来の単結晶製造工程では、窒化アルミニウム単結晶はバッチ式により製造されるために、坩堝内の原料が全て気化した場合、炉内の温度を下げた後に坩堝に原料を補充する必要がある。このため、従来の単結晶製造工程によれば、１回の連続結晶成長によって大きな結晶を製造することが困難であった。
【０００４】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、歩留まりよく結晶を製造することが可能な結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するために、本発明の第１の態様に係る結晶製造装置の特徴は、容器内に収容された少なくともアルミニウム、酸素、及び窒素を含む原料を昇華させることにより原料ガスを生成し、原料ガスを容器上部に配設された結晶成長用基板に供給することにより結晶を製造する結晶製造装置であって、容器と結晶成長用基板の間に配設され、結晶成長用基板の口径の１倍以上３倍以下の大きさの開口部を有し、容器から結晶成長用基板への原料ガスの流れを制御する仕切板を備えることにある。
【０００６】
また、本発明の第２の態様に係る結晶製造装置の特徴は、容器内に収容された少なくともアルミニウム、酸素、及び窒素を含む原料を昇華させることにより原料ガスを生成し、原料ガスを結晶成長用基板に供給することにより結晶を製造する結晶製造装置であって、容器の口径は結晶成長用基板の口径の１．２倍以上の大きさを有することにある。
【０００７】
なお、上記原料は、アルミニウム、酸素、及び窒素の化合物又は混合体のどちらでもよく、アルミニウム、酸素、及び窒素以外の物質を含んでいてもよい。また、上記昇華とは、昇華、気化、反応によって気体を生成する現象、分解によって気体を生成する現象、分解した生成物が気化，昇華する現象の全てを含む概念である。
【０００８】
また、上記仕切板は、高融点金属、窒化物、炭化物、及び炭素のうちのいずれかにより形成されていることが望ましい。また、上記仕切板は、窒化アルミニウムにより形成されていてもよい。
【０００９】
また、上記結晶製造装置は、容器の側面部に形成され、容器内に希ガスを供給するガス供給部を備えていてもよい。また、上記結晶製造装置は、容器の側面部に形成され、容器内に原料を供給する原料供給部を備えていてもよい。
【００１０】
さらに、上記容器上部には結晶成長用基板が２個以上並列に配設されていてもよい。また、原料の昇華面と結晶成長用基板の間隔が一定になるように容器又は結晶成長用基板を昇降する昇降機構を設けるようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る結晶製造装置によれば、原料ガスの流れ及び原料と基板の間に流入する窒素濃度を制御することができるので、結晶成長用基板への原料ガスの供給が雑晶によって阻害されることがなくなり、歩留まりよく結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態となる結晶製造装置の構成について説明する。
【００１３】
〔実施例１〕
本発明の実施形態となる結晶製造装置１は、図１に示すように、炉２と、炉２内部に窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを供給するガス供給口３と、炉２内部のガスを排出するガス排出口４と、炉２内の載置台５上に載置された開口部を有する本体部６と、本体部６の内部に収容された坩堝等の容器７と、容器７内部に収容された原料８と、本体部６の開口部を塞ぐ蓋体部９と、蓋体部９の裏面に設けられ、種結晶１０を保持する保持部１１と、炉２内部を加熱するヒーター１２とを備える。
【００１４】
また、容器７の側面部には、結晶製造工程中に図示しない原料貯蔵部から容器７内に原料を連続的に供給するための原料供給部１３と、図示しないガス貯蔵部から容器７内に希ガスを供給するためのガス供給部１４とが設けられている。ガス供給部１４により容器７内に希ガスを供給することにより、原料ガスの流れ及び原料と基板の間に流入する窒素濃度を制御することができる。また、容器７の内部には、ヒーター１２の熱によって昇華した原料ガスの流れを種結晶１０表面に向け、且つ、基板周辺の窒素ガスが原料側に流入することを抑制するための仕切板１５が設けられている。
【００１５】
なお、本願発明の発明者らは、種結晶１０の径をＲ１とすると、仕切板１５の開口部径Ｒ２を図２に示すようにＲ１≦Ｒ２≦３Ｒ３の範囲内に調整することにより、種結晶１０表面に原料ガスを効率よく供給でき、また基板周辺の窒素ガスが原料側に流入することを抑制し、雑晶の生成を抑制できることを知見した。また、仕切板１５は、高融点金属、窒化物、炭化物、及び炭素のうちのいずれかにより形成されていることが望ましい。また、仕切板１５は、窒化アルミニウムにより形成されていてもよい。
【００１６】
また、本願発明の発明者らは、他の実施形態として、容器７内部に仕切板１５を設けずに、図３に示すように、容器７の開口径Ｒ３を種結晶１０の径Ｒ１の１．２倍以上の大きさにすることによっても、種結晶１０表面に原料ガスを効率よく供給できることを知見した。またこの場合、図４に示すように、保持部１１に２つ以上の種結晶１０（図４の例では種結晶１０ａ，１０ｂ）を配置するようにしてもよい。
【００１７】
また、本願発明の発明者らは、他の実施形態として、容器７を昇降する昇降機構１６と、容器７の種結晶１０方向への移動量を規制するガイド部１７を設け、結晶成長工程の際は、原料の昇華面と種結晶１０の間隔が一定になるように容器７を昇降することにより、種結晶１０表面に原料ガスを効率よく供給でき、また基板周辺の窒素ガスが原料側に流入することを抑制し、雑晶の生成を抑制できることを知見した。
【００１８】
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態となる結晶製装置の構成を示す模式図である。
【図２】図１に示す仕切板の構成を説明するための模式図である。
【図３】本発明の実施形態となる結晶製装置の応用例の構成を示す模式図である。
【図４】本発明の実施形態となる結晶製装置の応用例の構成を示す模式図である。
【図５】本発明の実施形態となる結晶製装置の応用例の構成を示す模式図である。
【図６】２３００［Ｋ］におけるＡｌ−Ｏ−Ｎ系状態図である。
【符号の説明】
【００２０】
１：単結晶製造装置
２：炉
３：ガス供給口
４：ガス排出口
５：載置台
６：本体部
７：容器
８：原料
９：蓋体部
１０：種結晶
１１：保持部
１２：ヒーター
１３：原料供給部
１４：ガス供給部
１５：仕切板
１６：昇降機構
１７：ガイド部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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