(57)【要約】【課題】焼成したアルミナセラミックス部品同士を直接接合することにより、クラックの発生のない、しかも形状寸法に優れたアルミナセラミックス物品の製造方法を提供する。【解決手段】所定の形状を有するアルミナ成形体を作製する工程と、前記アルミナ成形体を１２５０℃〜１７００℃で焼成し、アルミナ焼成体からなる部品を作製する工程と、前記アルミナ焼成体からなる複数の部品を組み合わせて、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａの真空状態で、部品の接合面に対して、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を加えると共に１３５０℃〜１６５０℃で加熱することにより、複数の部品を一体になす工程と、を含むことを特徴としている。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の形状を有するアルミナ成形体を作製する工程と、
前記アルミナ成形体を１２５０℃〜１７００℃で焼成し、アルミナ焼成体からなる部品を作製する工程と、
前記アルミナ焼成体からなる複数の部品を組み合わせて、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａの真空状態で、部品の接合面に対して、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を加えると共に１３５０℃〜１６５０℃で加熱することにより、複数の部品を一体になす工程と、を含むことを特徴とするアルミナセラミックス物品の製造方法。
【請求項２】
所定の形状を有するアルミナ成形体を作製する工程において、粒度が５μｍ以下、純度が９０％以上のアルミナ粉が用いられることを特徴とする請求項１記載のアルミナセラミックス物品の製造方法。
【請求項３】
前記アルミナ成形体を１２５０℃〜１７００℃で焼成し、アルミナ焼成体からなる部品を作製する工程において、前記焼成後、部品の接合面の表面粗さＲａを、０．１μｍ以下になす研磨工程が含まれることを特徴とする請求項１記載のアルミナセラミックス物品の製造方法。
【請求項４】
前記複数の部品を一体になす工程における加熱時間は、１時間〜３時間であることを特徴とする請求項１記載のアルミナセラミックス物品の製造方法。
【請求項５】
前記複数の部品を一体になす工程の後、接合された前記部品を、大気中で、高温熱処理することにより、酸化復元処理を行うことを特徴とする請求項１記載のアルミナセラミックス物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数のアルミナセラミックス焼成体からなる部品を、加熱及び加圧下で直接接合して形成することができるアルミナセラミックス物品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数の部品から構成されるセラミックス物品の製造方法として、特許文献１に記載されらた発明が知られている。
この方法は、まず、セラミックス成形体を作製し、その後、ペーストを介在させることなく、これらセラミックス成形体を組み合わせる。そして、これらセラミックス成形体を組み合わせた組み合わせ体を、等方静圧加圧により圧密せしめた後、常圧焼結することにより、前記組み合わせ体を一体に接合するものである。
【特許文献１】特開昭６１−１１１９７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、前記したような、セラミックス成形体を組み合わせた組み合わせ体（セラミックス物品）を、等方静圧加圧により圧密せしめた後、常圧焼結することにより、前記組み合わせ体を一体に接合する方法にあっては、セラミックス成形体の収縮量の違いから組み合わせ体（セラミックス物品）にクラックが生じるという問題があった。このクラックのため、セラミックス物品をガス路等に用いた場合、洩れが生じるという問題があった。
また、セラミックス物品の形状寸法は、最終的にセラミックス成形体の収縮量に依存するため、高精度のセラミックス物品を得ることは困難であった。ここで、焼成後の組み合わせ体（セラミックス物品）に対して、研磨等の機械加工を施し、寸法精度を向上させることが考えられるが、組み合わせ体（セラミックス物品）は複雑な形状である場合が多く、その機械加工が困難であった。
【０００４】
本願発明者はこれら問題点を解決するために鋭意研究を重ね、アルミナセラミックス焼結体同士が、直接、接合できることを見出し、本願発明を想到するに至ったものである。
【０００５】
本発明は上記事情の下なされたものであり、焼成したアルミナセラミックス部品同士を直接接合することにより、クラックの発生のない、しかも形状寸法に優れたアルミナセラミックス物品の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は上記目的を達成するためになされたものであり、本発明にかかるアルミナセラミックス物品の製造方法は、所定の形状を有するアルミナ成形体を作製する工程と、前記アルミナ成形体を１２５０℃〜１７００℃で焼成し、アルミナ焼成体からなる部品を作製する工程と、前記アルミナ焼成体からなる複数の部品を組み合わせて、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａの真空状態で、部品の接合面に対して、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を加えると共に１３５０℃〜１６５０℃で加熱することにより、複数の部品を一体になす工程と、を含むことを特徴としている。
【０００７】
このような製造方法によるため、ペーストを介在させることなく、アルミナ焼成体からなる部品を直接接合できる。しかも、組み合わせる部品がアルミナ焼成体であるため、接合の際の加熱、加圧による収縮量は小さく、クラックの発生が抑制され、漏れ等も抑制される。更に、アルミナ焼成体からなる部品の段階で、機械的加工を施すことにより、形状寸法に優れたアルミナセラミックス物品を得ることができる。
【０００８】
ここで、所定の形状を有するアルミナ成形体を作製する工程において、粒度が５μｍ以下、純度が９０％以上のアルミナ粉が用いられることが望ましい。
このように粒度が５μｍを超え、あるいは純度が９０％未満である場合には、アルミナ焼成体からなる部品を直接接合することができない。
【０００９】
また、前記アルミナ成形体を１２５０℃〜１７００℃で焼成し、アルミナ焼成体からなる部品を作製する工程において、前記焼成後、部品の接合面の表面粗さＲａを、０．１μｍ以下になす研磨工程が含まれることが望ましい。
前記部品の接合面の表面粗さＲａが、０．１μｍ超える場合には、アルミナ焼成体からなる部品を直接接合することができない。
【００１０】
更に、前記複数の部品を一体になす工程における加熱時間は、前記部品の形状の大小にもよるが、１時間〜３時間であることが望ましい。
加熱時間が１時間以下の場合には、アルミナ焼成体からなる部品を直接接合することができないか、あるいはまた接合できたとしても、その接合強度が不十分なものとなる。
【００１１】
前記複数の部品を一体になす工程の後、接合された前記部品を、大気中で高温熱処理することにより、酸化復元処理を行うことが望ましい。具体的には、１２００℃〜１６００℃で熱処理を行う。このように、酸化復元処理することにより、前記した加熱、加圧処理で変色したアルミナセラミックスの本来の色に戻すことができる。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように本発明によれば、焼成したセラミックス部品同士を直接接合することにより、クラックの発生のない、しかも形状寸法に優れた接合アルミナセラミックス物品の製造方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明にかかるアルミナセラミックス物品の製造方法について説明する。尚、図１乃至図５に示すアルミナセラミックス物品を例にとって説明する。
まず、粒径５μｍ以下、純度９０％以上のＡｌ2Ｏ3粉末と焼結助剤、バインダーを加え、ボールミルに投入すると共に、適量のイオン交換水を添加してスラリーを得る。
【００１４】
次いで、得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥、造粒して、造粒粉を得た後、造粒粉をラバープレスを用いて、所定の形状を有するアルミナ成形体を得る。
即ち、図１に示したアルミナセラミックス物品１０を製作する場合、部品として蓋部１１と、胴体部１２と、底部１３とを、ラバープレスを用いて成形することにより、所定の形状を有する夫々のアルミナ成形体を得る。
尚、この成形後に、各種機械加工を行い、蓋部１１の凹部１１ａ，１１ｂ、貫通穴１２ｂを形成し（図２，３参照）、底部１３の上面の溝部１３ｂが形成される（図２，４参照）。
【００１５】
そして、この成形体を脱脂仮焼後、１２５０℃〜１７００℃の温度で焼成する。この焼成によって成形体時に比べて、前記蓋部１１、胴体部１２、底部１３は、２０％程度収縮する。そのため、焼成後の蓋部１１、胴体部１２、底部１３の各部品を仕上げの機械加工し、所定の寸法に仕上げる。このとき、各部品毎に機械加工を行なうため、容易に機械加工をなすことができる。
【００１６】
この機械加工で、各部品の外形形状を所定の寸法に研削、研磨する。特に、部品の接合面、具体的には蓋部１１の下面１１Ａ、胴体部１２の上面１２Ａ、下面１２Ｂ、底部１３の上面１３Ａの表面粗さＲａを０．１μｍ以下、平行度１０μｍ以下、平面度１０μｍ以下になるように研磨する。
このように、接合面を表面粗さＲａを０．１μｍ以下、平行度１０μｍ以下、平面度１０μｍ以下になるように研磨することによって、後に説明する接合工程において、各部品を直接接合することができる。
【００１７】
前記焼結体である部品の機械加工が終了した後、図５に示すように、蓋部１１と、胴体部１２、底部１３を重ね合わせ、真空加圧加熱装置内に収容する。
この真空加圧加熱装置としては、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａ程度の真空状態を作り出すことができ、部品の接合面に対して、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を加えると共に１３５０℃〜１６５０℃で加熱することができる装置が用いられる。具体的には、前記機能を有する真空ホットプレス装置を用いることができる。
【００１８】
この真空加圧加熱装置内に収容した組み合わせ体を、まず、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａの真空状態下に置く。そして、部品の接合面に対して、図５に示すように、上方から圧力Ｐを加える。この圧力Ｐは、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａであり、また同時に１３５０℃〜１６５０℃で加熱する。
この部品の接合面に対する圧力は、前記したように０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａであり、前記加圧状態で１〜２時間保持する。
一方、この部品の接合面に対する加熱温度の昇温速度は、１０℃／分〜１５℃／分であり、１５５０℃の状態で１〜２時間保持する。
【００１９】
そしてその後、接合面に対する加熱を解除する。このときのこの部品の接合面に対する降温速度は、４℃／分〜８℃／分である。そして、５００℃まで降温させた後、接合面に対する圧力を解除する。その際の圧力の降圧速度は、０．１ＭＰａ／分〜１．５ＭＰａ／分である。
そして、真空加圧加熱装置内を真空状態から大気圧状態に戻し、前記部品を装置外に取り出す。
【００２０】
前記処理より、各部品は接合され一体化し、図１に示すアルミナセラミックス物品１０が製作される。この図１に示したアルミナセラミックス物品１０には一つの管路、即ち、図５に示すように、凹部１２ａ，１３ａ、溝部１３ｂ、貫通穴１２ｂ、凹部１１ａ，１１ｂからなる管路が形成される。
しかも、前記接合処理において各部品はアルミナ焼結体であるため、その収縮は殆どなく、良好な寸法精度が維持されている。したがって、一体化した物品において、更に機械加工する必要がない。
しかし、接合後において機械加工が必要な場合、例えば、凹部１２ａ、凹部１３ａにねじ加工が必要な場合には、接合後、機械加工を行う。尚、真円度等、高精度の寸法が要求される場合にも、接合後、機械加工をしてもよい。また凹部１２ａ、凹部１３ａのねじ加工は、焼成後に行われる機械加工によって行っても良い。
【００２１】
また前記接合工程において還元作用のため、組み合わされた部品の色が変色する場合がある。この場合には、酸化復元処理を行うことで、変色を抑制できる。この酸化復元処理は、大気中で、１２００℃〜１６００℃の高温の下で行なわれる。
【００２２】
更に、図６乃至図８に示す他のアルミナセラミックス物品を例にとって説明する。この接合アルミナセラミックス物品２０は、蓋部２１、上部胴体部２２、下部胴体部２３、底部２４、側部反転部２５の五つの部品から構成されている。
【００２３】
この場合も前記した場合と同様に、所定の形状を有する夫々のアルミナ成形体を得る。尚、この成形後に、機械加工により、図７に示すように、蓋部２１には凹部２１ａ，２１ｂ、上部胴体部２２には貫通穴２２ａ、下部胴体部２３には貫通穴２３ａ、ネジ部２３ｂ、底部２４には貫通穴２４ａ、側部反転部２５には貫通ネジ部２５ａが形成される。
【００２４】
そして、これらアルミナ成形体を脱脂仮焼後、１２５０℃〜１７００℃の温度で焼成する。この焼成後、各部品を機械加工し、所定の寸法に仕上げる。このとき、各部品毎に機械加工を行なうため、容易に機械加工をなすことができる。
【００２５】
この機械加工で、各部品の外形形状を所定の寸法に研削、研磨する。特に、部品の接合面、具体的には、蓋部２１の内底面２１Ａ、上部胴体部２２の上面２２Ａ及び下面２２Ｂ、下部胴体部２３の上面２３Ａ及び下面２３Ｂ並びに側面内底部２３Ｃ、底部２４の内底面２４Ａ、側部反転部側面の２５Ａの表面粗さＲａを０．１μｍ以下、平行度１０μｍ以下、平面度１０μｍ以下になるように研磨する。
このように、接合面を表面粗さＲａ０．１μｍ以下、平行度１０μｍ以下、平面度１０μｍ以下になるように研磨することによって、後に説明する接合工程において、各部品を直接接合することができる。
【００２６】
前記焼結体である部品の機械加工が終了した後、図８に示すように、各部品を組み合わせて、真空加圧加熱装置内に収容する。そして、加熱装置内に収容した組み合わせ体を、まず、１３．３Ｐａ〜１．３×１０-2Ｐａの真空状態下に置く。
そして、部品の接合面に対して、図８に示すように、上方から圧力Ｐ１、側方から圧力Ｐ２を加える。この圧力Ｐ１、Ｐ２は、０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａであり、また同時に１３５０℃〜１６５０℃で加熱する。
以下、前記した図１乃至図５に示したアルミナセラミックス物品と同様な処理を施すことによって、図６に示すアルミナセラミックス物品を製造することができる。
【実施例】
【００２７】
まず、粒径５μｍ、純度９０％のＡｌ2 Ｏ3 粉末と焼結助剤、バインダーを加え、ボールミルに投入すると共に、適量のイオン交換水を添加してスラリーを得え、得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥、造粒した造粒粉をラバープレスを用いて、図１に示した蓋部１１と、胴体部１２と、底部１３とを、ラバープレスを用いて成形した。前記蓋部１１の凹部１１ａ、貫通穴１２ｂを形成し（図２，３参照）、底部１３の上面の溝部１３ｂを形成した（図２，４参照）。
【００２８】
そして、この成形体を、脱脂し、９００℃で仮焼した。その後、１５００℃の温度で焼成した。その焼成後、蓋部１１、胴体部１２、底部１３の各部品を仕上げの機械加工し、所定の寸法に仕上げた。このとき、蓋部１１の下面１１Ａ、胴体部１２の上面１２Ａ、下面１２Ｂ、底部１３の上面１３Ａの表面粗さＲａを０．０５μｍ、平行度５μｍ、平面度５μｍになるように研磨した。
【００２９】
前記機械加工が終了した後、図５に示すように、蓋部１１と、胴体部１２、底部１３を重ね合わせ、真空加圧加熱装置内に収容し、組み合わせ体を、１．３×１０-2Ｐａの真空状態下に置き、上方から０．８ＭＰａの圧力Ｐを作用させ、また同時に１５５０℃で加熱する。そして、前記加圧、加熱状態で１時間保持する。
【００３０】
そしてその後、接合面に対する加熱を解除する。このときのこの部品の接合面に対する降温速度は、６℃／分である。そして、５００℃まで降温させた後、接合面に対する圧力を解除する。その際の圧力の降圧速度は、０．８ＭＰａ／分である。
そして、真空加圧加熱装置内を真空状態から大気圧状態に戻し、前記部品を装置外に取り出す。
【００３１】
前記処理より、各部品は接合され一体化し、図１に示すアルミナセラミックス物品１０が製作される。この図１に示したアルミナセラミックス物品１０には一つの管路、即ち、図５に示すように、凹部１２ａ、１３ａ、溝部１３ｂ、貫通穴１２ｂ、凹部１１ａ，１１ｂからなる管路が形成される。そして、凹部１２ａ、凹部１３ａにねじ加工を行う。
【００３２】
そして、このように製作された図１に示すアルミナセラミックス物品に形成された、凹部１２ａ，１３ａ、溝部１３ｂ、貫通穴１２ｂ、凹部１１ａからなる管路の洩れ試験を行なった。この洩れ試験は、Ｈｅガスリークデテクタ試験（感度：６×１０-11Ｐａ・ｍ3／ｓにより行なった。その結果、洩れがないことが確認された。
【００３３】
また、前記図１に示すアルミナセラミックス物品の色は、還元作用で変色しているため、大気中で、１５００℃で熱処理を行った。その結果、本来の色に復元されることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は，半導体製造装置の冷却路ガス路、温水路を始めとして、熱交換器等、各種産業分野における各種用途に用いられるアルミナセラミックス物品の製造方法に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は、本発明にかかる製造方法によって製造されるアルミナセラミックス物品を示す斜視図である。
【図２】図２は、図１に示すアルミナセラミックス物品の分解図（断面図）である。
【図３】図３は、図２に示したＡ−Ａ矢視図である。
【図４】図４は、図２に示したＢ−Ｂ矢視図である。
【図５】図５は，加圧状態を示す図である。
【図６】図６は他のアルミナセラミックス物品を示す斜視図である。
【図７】図７は、図６に示すアルミナセラミックス物品の分解図（断面図）である。
【図８】図８は，加圧状態を示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
１０        アルミナセラミックス物品
１１        蓋部
１１Ａ      下面（接合面）
１２        胴体部
１２Ａ      上面（接合面）
１２Ｂ      下面（接合面）
１３        底部
１３Ａ      上面（接合面）
２０        アルミナセラミックス物品
２１        蓋部
２１Ａ      内底面（接合面）
２２        上部胴体部
２２Ａ      上面（接合面）
２２Ｂ      下面（接合面）
２３        下部胴体部
２３Ａ      上面（接合面）
２３Ｂ      下面（接合面）
２４        底部
２４Ａ      内底面（接合面）
２５        側部反転部
２５Ａ      側面（接合面）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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