(57)【要約】【課題】  人体に対する安全性が高く、しかも個人が家庭で手軽に好みの色に染毛でき、毛髪を傷めることがなく、染め上がりの風合いが良好な染毛剤を提供することを目的とした。【解決手段】  桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物及び染毛剤を含有する第１剤と、前記抽出物及び前記第１剤を酸化する酸化剤を含有する第２剤とで構成した桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物で課題を解決した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物及び染毛剤を含有する第１剤と、前記抽出物及び前記第１剤を酸化する酸化剤を含有する第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項２】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がブラックの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン２．２５０重量％、メタフェニレンジアミン０．１１５重量％、メタアミノフェノール１．０５０重量％、レゾルシン０．９００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．５００重量％、前記抽出物９０．４３５重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項３】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がダークブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン１．６５０重量％、メタフェニレンジアミン０．０５０重量％、メタアミノフェノール０．７５０重量％、レゾルシン０．７５０重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．６００重量％、前記抽出物９１．４５０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項４】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン１．３００重量％、メタアミノフェノール１．５５０重量％、オルトアミノフェノール０．０８０重量％、レゾルシン０．５００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．７００重量％、前記抽出物９０．４００重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．０００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項５】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がライトブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン０．７５０重量％、５−アミノオルトクレゾール０．０６０重量％、メタアミノフェノール０．１００重量％、レゾルシン０．６００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．８００重量％、前記抽出物９２．９４０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項６】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤組成物がスパーライトブラウンの場合、第１剤の総重量の１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン０．８００重量％、５−アミノオルトクレゾール０．２００重量％、メタアミノフェノール０．１００重量％、レゾルシン０．７５０重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、パラオキシ安息香酸メチル０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液０．３００重量％、精製水０．７００、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．６００重量％、桑等からの抽出物９２．８００重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項７】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物、染毛剤及び起泡剤とを配合する第１剤と、前記第１剤を酸化する酸化剤及び前記抽出物からなる第２剤とで構成することを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項８】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がブラックの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン２．２５０重量％、メタフェニレンジアミン０．１１５重量％、メタアミノフェノール１．０５０重量％、レゾルシン０．９００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．５００重量％、前記抽出物８５．４３５〜９０．３３５重量％及び起泡剤０．１〜５．０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項９】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がダークブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン１．６５０重量％、メタフェニレンジアミン０．０５０重量％、メタアミノフェノール０．７５０重量％、レゾルシン０．７５０重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．６００重量％、前記抽出物８５．４５０〜９１．３５０重量％及び起泡剤０．１〜５．０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項１０】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン１．３００重量％、メタアミノフェノール１．５５０重量％、オルトアミノフェノール０．８００重量％、レゾルシン０．５００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．７００重量％、前記抽出物８５．４００〜９０．３００重量％及び起泡剤０．１〜５．０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項１１】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、染毛剤がライトブラウンの場合、第１剤の総重量１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン０．７５０重量％、５−アミノオルトクレゾール０．０６０重量％、メタアミノフェノール０．１００重量％、レゾルシン０．６００重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、メチルパラベン０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．８００重量％、前記抽出物８７．９４０〜９２．８４０重量％及び起泡剤０．１〜５．０重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項１２】
桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物において、起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がスパーライトブラウンの場合、第１剤の総重量の１００重量％に対し、第１剤の総重量の１００重量％に対し、パラフェニレンジアミン０．８００重量％、５−アミノオルトクレゾール０．２００重量％、メタアミノフェノール０．１００重量％、レゾルシン０．７５０重量％、ＥＤＴＡ０．１００重量％、パラオキシ安息香酸メチル０．０５０重量％、チオグリコール酸０．１００重量％、ラウリル硫酸ナトリウム液０．３００重量％、精製水０．７００、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％、ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％、モノエタノールアミン０．６００重量％、桑等からの抽出物８７．８００〜９２．７００重量％、起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤と、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％からなる第２剤とで構成したことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項１３】
抽出物は、ハラミツ、コウゾ、ハリグワ、イチジク、ヒメイタビ、イタビカズラ、アオサ及びガジュマルからなる群から選んだクワ科植物の抽出物であることを特徴とする請求項１乃至１２記載の染毛剤組成物。
【請求項１４】
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性剤であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加した非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み合わせたことを特徴とする請求項７乃至１２記載の桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材とする染毛剤組成物。
【請求項１５】
起泡剤は、前記第１剤の総重量に対し、０．１〜５．０重量％としたことを特徴とする請求項７乃至１２記載の桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主材する染毛剤組成物。
【請求項１６】
請求項２乃至１２の何れかに記載の第１剤の１種を選択し、その配合成分を計量し、モノエタノールアミン除いたものを製造タンクに入れ、混合する第１段階と、
第１段階の油状、液状原料を製造タンクに投入後８０℃に維持しながらホモジナイズ２０００ＲＰＭで３分間維持し、及びパドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌する第２段階と、
前記第２段階の混合物をパドルミキサー４５０ＲＰＭで撹拌しながら４５℃まで冷却混合する第３段階と、
前記第３段階の混合物にアルカリ性であるモノエタノールアミンを投入後、ホモジナイズを２５００ＲＰＭで３分間維持し、パドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌混合２５℃まで冷却する第４段階と、
前記第３段階の混合物を窒素置換させて貯蔵タンクに窒素圧で濾過保存し、移送及び熟成する第５段階と、
前記第４段階を経た組成物を第１剤は酸素透過性のない材質の包装容器、第２剤は容器は酸素透過性のある材質の包装容器に充填する第５段階と、
前記第５段階を経た完成品を包装及び出荷する第６段階で成立つことを特徴とする桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主成分とする染毛剤組成物の製造方法。
【請求項１７】
請求項１乃至１２に記載の第１剤に対応する第２剤は、第２剤の総重量１００重量％に対し、純度３４．５〜３５．５％の過酸化水素水８．００重量％、ＥＤＴＡ０．２００重量％、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１００重量％、流動パラフィン０．５００重量％、セタノール１．００重量％、ラノリン０．５００重量％、リン酸０．０３０重量％、ピロリン酸ナトリウム０．０７０重量％、前記抽出物８９．６００重量％の割合で、配合成分を計量し、過酸化水素水、リン酸、ピロリン酸ナトリウムを除いたものを製造タンクに入れて混合する第１段階と、
前記第１段階の油状、液状原料を製造タンクに投入後８０℃に維持しながらホモジナイズを２０００ＲＰＭで３分間維持し、パドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌混合する第２段階と、
前記第２段階の混合物を過酸化水素水、リン酸、ピロリン酸ナトリウムの原料をパドルミキサーで撹拌しながら４５℃まで冷却する第３段階と、
第３段階の酸化剤である第２剤の混合物を貯蔵タンクに濾過保存し、２４時間熟成する第４段階と、
第４段階を終わった組成物を、第１剤は酸素透過性のない材質の包装容器、第２剤は容器は酸素透過性のある材質の包装容器に充填する第５段階と、
第５段階を終わった完成品を包装及び出荷する第６段階で成立つことを特徴とする請求項１ないし１２記載の桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主成分とする染毛剤組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  この発明は、染毛剤組成物及びその製造方法に関する。更に詳しくは、天然の桑の木の葉、枝、根及び実からの抽出物（以下「桑等からの抽出物」という。）を主成分とする染毛剤組成物及びその製造方法に関し、人体に対し副作用が少なく安全性及び染着力に優れた天然の植物の桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物及びその製造方法に関する。
さらに、前記染毛剤組成物に起泡剤を配合した特色ある染毛剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】  また、この発明の染毛剤の有効成分となる桑ハーブ植物に関しては、その先行技術としてアメリカ特許第６８５５３１２号（Ｂ１）が公開されているが、当該特許では上記ハーブ植物を毛髪保護（ｈａｉｒ  ｃａｒｅ）に使った点を開示しているが、ハーブ植物の如何なる部位を、如何なる方法で抽出物を得て、これを粉末形態に製造して使うかに就いては、全く開示されていない。【０００３】  尤も、上記特許は、特に毛髪保護用組成物に関するものであって、この発明の染毛剤組成物とはその使用範囲が相違し、何らの技術的思想が具体的に開示されているものではない。
従来、染毛剤及び所謂ヘアーカラー又はヘアーダイは、酸化染料を酸化剤で酸化重合させて発色させるタイプのものが主流をなし、その構成原料の全てが化学合成品から成るものが多く見受けられる。【０００４】  また、桑の葉、枝、根、実等からの抽出物、マグワ葉エキス（桑白皮）等を主成分とする発毛促進剤、養毛剤、育毛剤、養毛などを促進する効果を有する頭部化粧料が提案されている。【０００５】  例えば、脱毛防止、発毛、育毛、養毛などを促進する効果を有する頭部化粧料で、桑の果実、花、茎、皮又は枝からの抽出物を含有することを特徴とする頭部化粧料が提案されている。（特許文献１参照）。
また、桑白皮又はその同属植物の根と柿の葉との混合物を抽出溶媒で抽出して得られる抽出物を、有効成分とする育毛剤の提案もなされている（引用文献２参照）。
【特許文献１】  特許第２６４３９８６号（第１頁）
【特許文献２】  特開２００４−３３１６０９（第１頁）
【０００６】  然し乍ら、これ等桑からの抽出物を用いた頭部化粧料や育毛剤は、前記の通り提案されているが、これを染毛剤に利用することは、報告されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  以下に記載する染毛及び染毛剤の用語は、白髪染め及び白髪染め剤をも含むものとして使用する。【０００８】  昨今の我が国に於いては、老若男女を問わず、お洒落の目的で、染毛剤で毛髪を染めて、自然の色以外の自己の好む色に染毛することが広く行われている。
一般的に染毛剤は、その染色効果により、恒久染毛剤、半恒久的染毛剤、一時的染毛剤に分類することができる。【０００９】  恒久染毛剤は、色素形成物質が毛髪内部の毛皮質又は無髄質まで浸透して化学変化を起こして、不溶性色素を形成させることができるものである。
半恒久的染毛剤は、色素自体が毛皮質や毛髪表面のキューティクル層に浸透して物理的に吸着される。また、一時的染毛剤は、色素を毛髪の表面であるキューティクル層にだけ、物理的に吸着させるものである。【００１０】この内、恒久染毛剤は、更に３種類に分類することができる。即ち、植物性染毛剤、金属性染毛剤及び酸化型染毛剤に分けることができる。
まず、植物性染毛剤は、ヘンナ、カーモマイルを含むもので、染色効果が低く、明るく染色するのが難しい。【００１１】  次に、金属性染毛剤は、鉛が酸化される際、黒く変色する原理を染毛に利用するもので、人体に有害な毒性があって、現在では殆ど使用されていない。【００１２】  最後に、酸化型染毛剤は、染色効果に優れていて、ブリーチ効果を伴うことから、元の毛髪の色よりも、明るい色に染色することができるから、現在一番広く普及している。
即ち、酸化染料を酸化剤で酸化重合させて発色させる酸化染毛剤があり、特に酸化染料のチオグリコール酸等の還元剤を含有する第１剤と、過酸化水素等の酸化剤を含有する第２剤からなり、染毛時この２剤を混合して使用する２剤型の染毛組成物が広く普及している。【００１３】  例えば、酸化型染毛剤は、下記の〔表１〕及び〔表２〕のように、１剤及び２剤の主要成分を含むものもある。【００１４】
【表１】
2007119480.tif 000002
【００１５】
【表２】
2007119480.tif 000003
【００１６】  しかし、上記の主要成分中で、ジアミン系有機染料の染料中間体及び染料修正剤は、強いアルカリ性を示す為、肌を刺激し、また、皮膚細胞と結合し抗原として作用するので、体質によっては、肌に発赤、発疹、掻痒、蕁麻疹、炎症、水泡、いわゆるかぶれなどの副作用、即ち接触性皮膚炎を発症させるトラブルも見られる。
【００１７】  従って、化学品等に敏感なアレルギー体質の人は、染毛剤による接触性アレルギー皮膚炎で苦労することは広く知られている。
また、この酸化染毛剤は、目に強い刺激を与えるので、染毛作業の際に、染毛剤が目に入らないように細心の注意を払わなければならない問題点があった。
【００１８】  そこで、前記の様なトラブルを回避する為に、事前に皮膚によるパッチテスト（Ｐａｔｃｈ  ｔｅｓｔ）を実施して、陰性と判定された人だけが染毛剤を使うのが、一般的な実情である。また、この判定の結果を得るのに手間と多くの時間が掛かってしまい、誠に煩わしい思いをする。
【００１９】また、染毛剤の銘柄を変える度毎に、前記のテストが必要であり、これを行うのは煩わしいことである。
【００２０】  高齢化社会が急速に進行する昨今の日本国では、高齢者の増加に伴い白髪染め剤を含む染毛剤の需要も急速に拡大して来ている。
次に、頭髪を染める方法は、理髪店や美容室等で、理容師や美容師等の専門家が行う方法があるが、これは高い料金を負担しなければならず、またその利用も営業時間内に店に足を運ぶ必要がある等の制約が伴う。
【００２１】  そこで、何時でも自分の都合の良い時間に、染毛剤を使用して自宅で手軽に行える染毛手段が、老若男女を問わず広く普及して来ている。
この状況に応じて、市場では家庭で使用できる各種の染毛剤が、多数販売されていることは周知のとおりである。
【００２２】  従来、市販されている染毛剤のその染色成分は、殆どが化学的に合成された物質を使用している為、価格は安い利点があるが、強い染毛剤成分が髪に多くの負荷を掛け、髪を傷めたり、また、頭皮に強い刺激を与えたり、鼻を突く強いアンモニアの刺激臭がある等、多くの欠点が指摘されて来ている。
【００２３】  また、櫛等を使用して染毛する場合、染毛クリームが周囲に飛散して、壁、床、衣服等を汚してしまうことがしばしば発生する。
また、従来の染毛剤は、頭髪のみならず、生え際、頭皮等を同時に黒く染めて仕舞う不都合があり、これの処理に更に手間が掛かる。
【００２４】  また、染毛が完了するまで、３０〜４０分間と、かなり長い染毛のための待ち時間を必要とし、この作業に拘束される為、手間がかかり面倒な作業である。
また、その染め上がりの色調も、大半のものが染料の色が強く現れ過ぎていて、不自然に黒かったりすることが多く見られ、折角のお洒落のための染毛も、不自然で且つ、不調和の感を免れず、自然な色調を得ることは難しい状況にある。
【００２５】  さらに、染毛後の短い期間内に洗髪による脱色、時間の経過による退色等もあって、需要者の要望を満足させる染毛剤は、未だ得られていないとの問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【００２６】  そこで前記課題を解決するため、人体に対する安全性が極めて高く、しかも個人が家庭で手軽に好みの色に染毛でき、且つ染着力に優れた染毛剤を提供することを目的とし、発明者等は鋭意研究の結果、天然の桑等からの抽出物を主成分とする染毛剤組成物によって、前記諸課題を解決できることを見い出した。
そして、桑等からの抽出物の機能を発揮させるための最適の配合例を決定できた。
【００２７】  即ち、染毛剤に前記桑等からの抽出物を配合することが、染毛剤の染着力を極めて良好に高め、且つ又、その染め上がりが良好な状態になると共に、前記抽出物に含まれているセリン（Ｓｅｒｉｎｅ）成分が、細胞活性作用及び血液循環を円滑にして、毛根と毛髪に栄養を供給する副次的な効果をも得られることを確認した。
【００２８】  染毛剤及び酸化剤からなる２剤型の染毛剤の両方に、前記桑等からの抽出物を大量に配合する構成にすることにより、染毛の際、肌に対する副作用を大幅に和らげ、従来の酸化型染毛剤の有する多くの問題点を解決できることが判明した。
前記桑等からの抽出物は、熱水抽出又はアルコール抽出により抽出したもの又はこれを粉末化したものを調製して使用することが有効である。
【００２９】  また、この発明の染毛剤組成物は、別々に包装された第１剤と第２剤とで構成され、第１剤は染毛剤を含有し、第２剤は、前記第１剤を酸化する酸化剤を含む構成としたのものである。
これの使用に際しては、第１剤と第２剤とを均一に混合した染毛剤を調製し、これを使用して、染毛作業を行う構成にしたものである。
【００３０】  この発明の染毛剤組成物は、配合の違いにより、染毛した場合の染め上がりが、ブラック、ダークブラウン、ブラウン、ライトブラウン及びスパーライトブラウンの５種のタイプのものを提供する。
さらに、前記の構成の染毛剤組成物に、起泡剤を配合した構成のもの５種を加えて、総計１０タイプの配合の異なる染毛剤組成物を提供する。
尚、前記スパーライトブラウンは、所謂ライトブラウンと比較して、更に一層明るい染め上がりの感じに仕上がる配合のものである。
【発明の効果】
【００３１】  この発明の染毛剤組成物は、鉛、カドミウム、マンガン、総水銀、ニッケル、ヒ素（Ａｓ２Ｏ３として）等の人体に有害な重金属を全く含んでいないから、極めて安全性の高い染毛剤組成物であり、長期間に亘る継続的使用に適したものである。
【００３２】  この発明によれば、染毛の際に、皮膚に対する刺激を少なくすると共に、誤って染毛剤が目に入った場合にも、従来のものと比較して、安全性を格段に向上・改善することができた。
さらに、化学物質から生ずる副作用を減らすだけでなく、染着力が強く、染毛後の毛髪のコンディショニング効果及び染着堅牢度（持続性）も良好である効果がある。
【００３３】  また、この発明によれば、染毛剤の鼻を突くアンモンニアの強い刺激臭が少なく、天然成分の桑等からの抽出物が、植物由来の穏やかで、且つやさしい香りがするから、気分を和らげるリラックス効果がある。
しかも、染毛の際に毛髪に掛かる負荷が少なく、毛髪を傷める度合いが少なくなる。
また、染毛後の髪が、毛髪に潤いと、艶があり、例えば黒色に染毛した場合、自然な黒髪の状態となるから、不自然な黒さは見られない。
また、染毛後のシャンプーやリンスをする必要がない状態となる。
【００３４】  また、この発明の染毛剤によれば、従来市販の染毛剤では、禁止されている染毛後、直ちにパーマをかけることが支障なくでき、また、逆にパーマをかけた後、直ちに、この発明の染毛剤による染毛をすることも自在にでき、何等の支障もない。
この発明の染毛剤は、従来の市販の染毛剤と比較して、染め上がりの色にもよるが、約３分間〜１０分間と言う短時間で染毛作業が完了するから、手間が少なくなり、便利である。
【００３５】また、この発明の染毛剤は、染着力が強く、しかも、髪のみを特異的に染め、毛髪以外のものは染まり難く、染毛剤が顔、頭皮その他の皮膚等についても染色されないから、これを拭くだけで簡単に拭き取れ、後始末が簡単に済む。
従来は、生え際や、裾などを予め油性クリームでマスキングをして、皮膚が染まるのを防止する手段等が採られていたが、この発明の染毛剤組成物によれば、その手間を省くことができる。
【００３６】  さらに、染毛した毛髪は、時間の経過や洗髪により脱色・退色するが、この発明によれば、市販の標準的な染毛剤と比較して、染着力が強いので、脱色・退色の程度が少なく、且つ持続性がある効果が得られる。
【００３７】  また、この染毛剤は、染毛後の副次的な効果として、脱毛予防、ふけ防止の効果が得られる。
【００３８】  さらに、この発明の起泡剤を配合した構成のものは、この起泡剤を配合したことにより、前記の効果に加えて、以下の諸効果が得られた。
染毛の際、起泡剤が細かな泡を多数形成するから、酸化剤の酸化作用が一層促進されるので、従来の染毛剤と比較して、短い時間で染毛ができ、且つ染毛後の毛髪の風合いがよい。
また、起泡剤の起泡効果により細かな泡が形成され、染毛剤が、毛髪の根元まで到達して染めるから、毛髪の根元まで染毛でき、生え際、分け目も良く染まるので、染めむら、染め残しがなく、均一にきれいな仕上がりとなる利点がある。
【００３９】  さらに、染毛作業に際して、起泡剤の起泡効果により細かな泡が形成されるから、いわゆる液だれが少なく、且つ伸びが良いので毛髪に塗布し易くなり、取扱が簡便になり、液だれが目に入る事故も防止でき、人体に対する安全性をより一層高めることができ、使用性が向上する。
【００４０】  また、毛髪の根元まで染色されるから、例え毛髪が伸びても、元の毛髪の色が直ぐには目立たないので、従来の染毛剤に比較して、次の染毛を行うまでの間隔を長くすることができ、結果として染毛効果が長持ちする。
【００４１】  また、起泡剤の起泡効果により細かな泡が形成されるから、所謂液だれの発生が防止でき、染毛作業中に染毛剤の飛散が防止され、床、壁、衣服等を汚す事故を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４２】  以下に、この発明の構成について、詳しく説明する。
この発明は、天然の桑等からの熱水抽出物及びアルコール抽出による抽出物や、これ等抽出物を粉末にしたものを調製して使用する。
前記アルコールは、染毛剤に使用できるアルコール類であることが望ましく、エチルアルコール、プロピルアルコール、ベンジンアルコール及びポリアルコール等から選択するのがよい。【００４３】  桑（Ｍｕｌｂｅｒｒｙ  Ｍｏｒｕｓ）は、桑科の中の落葉喬木又は潅木の総称である。桑は単一種である桑、山桑（Ｍ．ｂｏｍｙｃｉｓ）、魯桑（Ｍ．ｌｈｏｕ）の３種を原種にして、多くの品種を作り出している。栽培品種はこれら３種の形質の混じった場合が多い。従って、厳密な区分は難しいが、主要な特徴で、桑系、山桑、魯桑系に分けられる。【００４４】  この発明で使用する桑等からの抽出物は、天然の桑の木の葉、枝、根及び実からの抽出物であるが、通常の場合は、前記の各部位を適宜混合したものを原料として使用する。
望むならば各部位のうち１種の部位のみ、又は２種以上の各部位の組み合わせであっても、原料として使用できることは、言うまでもない。【００４５】  さらに、この発明で使用する桑等からの抽出物は、下記の桑科の植物からの抽出物を使用しても、同様な効果が得られる。
例えば、ハラミツ、コウゾ、ハリグワ、イチジク、ヒメイタビ、イタビカズラ、アオサ及びガジュマルからなる群から選んだ桑科植物の葉、枝、根及び実等からの抽出物である。桑等からの抽出物と同様に、熱水抽出又はアルコール抽出の手段が用いられる。【００４６】  前記桑の実、桑葉又は桑白は、主として漢方で解熱・鎮咳・消炎剤として、風邪・眼病・高血圧などの治療薬として使われるだけでなく、強腸・鎮静・補血・下痢止め薬に利用され、また、利尿剤としても利用されている。
しかし乍ら、これを染毛剤の分野に使用された事例は、現在まで、報告されたことがない。【００４７】  この発明では、天然の桑等からの熱水抽出物及びアルコール抽出による抽出物や、これ等を粉末にしたものを使用するが、熱水抽出物の形態のものが染毛効果の面で、一番好ましい。
この発明で使用する桑等からの抽出物の製造方法は一般的に知られている常法でよく、洗浄し乾燥した原料を、粉砕し又は細断したものを、親水性有機溶媒、含水性有機溶媒、親油性有機溶媒等を使用して抽出することができる。【００４８】  この発明で使用する桑等からの抽出物は、例えば下記のものでも得られる。
熱水抽出する場合は、桑の木の葉、枝、根及び実の１重量に対して、水５０〜１５０重量倍のものを容器に入れ、加熱温度１００℃で１０時間程度、煮沸する。
これにより得られた抽出液を更に濃縮すると、この発明で使用する桑等からの抽出物が得られる。
また、これを粉末化して保存して置き、必要の都度水に溶解して、必要な濃度に調整して、この発明の使用する桑等からの抽出物として使用できる。【００４９】  また、アルコール等の溶媒抽出は、洗浄して乾燥した桑の木の葉、枝、根及び実の１重量に対して、アルコール３０〜１００重量倍のものを容器に入れて、４０℃〜５０℃で、還流下で５〜１０時間かけて抽出する。得られた抽出液を、更に濃縮すると、この発明で使用する桑等からの抽出物が得られる。【００５０】  また、これを粉末化して保存して置き、必要の都度水に溶解して、必要な濃度に調整して、この発明に使用する桑等からの抽出物として使用できる。【００５１】  親水性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、アセトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、イソプロパノール、ｎ−プロパノール等があるが、特にメタノール、エタノール、アセトンが好ましい。【００５２】  含水性有機溶媒としては、含水メタノール、含水エタノール、含水アセトン等が挙げられる。【００５３】  親油性有機溶媒としては、ｎ−ブタノール、ｎ−ヘキサン、酢酸エチル、ベンゼン等がある。溶媒抽出の場合、得られた抽出液を濾過した後、濃縮して溶媒を除去することにより桑等からの抽出物が得られる。また、抽出後、有機溶媒層を分取して、溶媒を留去して乾燥すると、乾燥物が得られる。乾燥及び粉末化は、常法によればよい。【００５４】  この発明の桑等からの抽出物は、起泡剤を配合しない構成の場合、第１剤の全重量１００重量％に対して、９０．４００重量％〜９２．９４０重量％であり、第２剤の全重量１００重量％に対して、８９．６００重量％である。【００５５】  また、この発明の桑等からの抽出物は、起泡剤を配合した構成の場合、第１剤の全重量１００重量％に対して、８５．４００重量％〜９２．８４０重量％であり、第２剤の全重量１００重量％に対して、８９．６００重量％である。【００５６】  前記の範囲に満たないものは、この発明の効果が十分に得られなく、また前記の範囲を超えるものは、桑等からの抽出物の配合量を増加させても、その効果が桑等からの抽出物の増加量に比例して増大するものでないから、経済的（コスト的）に好ましくない。
さらに、この発明の起泡剤を第１剤に配合する構成のものは、第１剤の全重量１００重量％に対して、０．１重量％〜５．０重量％であり、好ましくは３．５重量％である。前記の範囲に満たないものは、起泡効果が十分に得られなく、また前記の範囲を超えるものは、過剰となり泡が立ち過ぎ、液だれが起きやすくなり且つ、染毛効果を阻害するから好ましくない。【００５７】  この発明の構成は、第１剤と、第２剤とからなり、別々に包装したものを、染毛の際に、両者を均一に混合して使用する。
染料の配合量は、染毛剤組成物の全重量１００重量％に対して、０．５〜３重量％であるが、好ましくは１重量％程度である。
前記の範囲に満たないものは、染毛効果が充分に得られなく、これを越えるものは、桑等の抽出物を配合した効果が減殺されるので、好ましくない。【００５８】  起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物は、起泡剤を第１剤に配合するが、第１剤に配合する物質の性質との適合性を考慮して、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性剤であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加した非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤が好ましく、またこれらの１種又は２種以上を組み合わせたものを採用することができる。【００５９】  酸化型染毛剤の２剤は、第１剤に含まれるアルカリ剤が、毛髪表面のキューティクルを膨潤させ、染料を毛髪内部に浸透させて染毛効果を向上させると言う効果も有するが、毛髪表面のケラチン蛋白はアルカリ剤によって分解され易いことから、毛髪が損傷し、染毛後の毛髪に、つや、保湿性、弾力がなくなり、且つ、毛髪が切れやすくなる等の髪に大きな負荷を与え、風合いに悪影響を与えると等の問題点もある。【００６０】  これに対して、この発明によれば、桑等からの抽出物を配合することにより、該抽出物に含有されている毛髪と同一成分のヒドロライズドケラチンが、染毛後のキューティクル層を再生、強化するため、毛髪の水分保持と栄養成分の脱落防止が図られ、毛髪の保護と活性化を促すことにより、染着力が向上し、且つ染着力の安定性が増す。【００６１】  また、この発明では第１剤及び第２剤とに、それぞれ桑等からの抽出物を配合した構成としている。
第１剤及び第２剤の両方に桑等からの抽出物を配合した理由は、染毛の際に、桑等からの抽出物を効果的に作用させるためには、染毛剤に対し、ある一定量以上の桑等からの抽出物を必要とする。【００６２】  また、第１剤と第２剤とを混合して、染毛反応をさせる際に、速やかに夫々の桑等からの抽出物に含有されている反応成分相互の速やかな反応を促す為にも、夫々の桑等からの抽出物とこれに含有されている反応成分を均一に混合して置く必要がある。【００６３】  従って、桑等からの抽出物を第１剤と第２剤とにそれぞれ分割して配合して置き、桑等からの抽出物の効果を得るための必要量を確保すること、また、第１剤と第２剤に配合された反応成分と桑等からの抽出物を、予め均一に混合して置くことが肝要であるから、桑等からの抽出物を第１剤及び第２剤の両方に配する前記構成を採用したものである。【００６４】  更に、具体的には、桑等からの抽出物の配合量は、夫々第１剤及び第２剤において、約８７重量％〜９０重量％と大きな割合を占めていて、従って、この第１剤及び第２剤に配合された桑等から抽出物の合計は、例えば、第１剤及び第２剤の合計重量が２００重量％となる場合、この２００重量％に対して、約１８０重量％を占めるものとなっている。【００６５】これに対して、その他の成分の配合量が桑等からの抽出物の配合量と比較して、圧倒的に少ない量である為、第１剤と第２剤とを均一に混合調製する場合、その他の成分の混合が、圧倒的に多い桑等からの抽出物に妨げられて、混合が行われ難くなるため、桑等からの抽出物を２つに分けて、夫々に染毛剤及びこれの酸化剤を均等に桑等からの抽出物に均一分散混合して置けば、第１剤と第２剤とを混合する場合に、桑等からの抽出物を混合すれば、これに含まれている両者の含有成分の混合が均一に行われ易くなることをも目的としている。【００６６】  この発明品の配合の作成に当たっては、染毛剤の分野で、通常使用されている公知の化合物を必要に応じて、適宜選択して、染毛剤組成物に添加して使用することもできる。
例えば、ジアミン系有機染料の他、赤色、黄色、橙色、青色、紫等の油溶性の染料、界面活性剤、香料、殺菌剤、消炎剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、アンモンニア水、過酸化水素水、グリコール酸アンモニウム、脂肪酸アルコール、水、カリウム明礬等の内から選択できる。【００６７】  前記、ジアミン系有機染料には、パラフェニレンジアミン、モノフェニレンジアミン、ｏ−フェニレンジアミン、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミン、ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、硫酸４−エトシック−ｍ−フェニレンジアミン、硫酸トルエン−２．５−ジアミン、カリウム明礬等が挙げられる。【００６８】  また、第１剤は、品質保持の見地から、内容物の酸化を防止するため、第１剤を包装する包装材は、酸素透過性のない（酸素遮断効果のある）包装材を用い、第２剤は酸素透過性のある包装材を使用する。【００６９】  前記の酸素透過性のない（酸素遮断効果のある）包装材であれば、どの様な材質のものであっても使用できる。例えば、金属、ガラス、ラミネート、合成樹脂等である。
また、その形態も、缶、ビン、ボトル、チューブ、ピロータイプ等のものを用いても差支え無い。【００７０】  この発明の標準的な第１剤及び第２剤の重量は、各２０ｇのものを標準としている。前記は標準的な包装量を示したものであるから、必要に応じて、第１剤及び第２剤の包装量を増量又は減量しても良い。【００７１】  この発明の染毛剤組成物は、第１剤は、茶褐色の液状物であり、第２剤は乳白色を呈した液状物である。
これを使用して染毛する際は、容器等を用い、第１剤及び第２剤を均一によく混合して、毛髪に塗布し、使用する。【００７２】（保存試験例１）
第１剤は、酸素遮断性を持つアルミ箔と合成樹脂とのラミネート包装材でピロータイプに密封包装したものであり、これと第２剤は、酸素透過性のある包装材の合成樹脂シートを用いてピロータイプに包装したものである。
第１剤は１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装、第２剤は、１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装してある。
第１剤のサンプルは、１種類につきそれぞれ１５袋を用意し、初日開封した３袋を除き、１種類につき１２袋保存した。
第２剤は、７５袋宛用意し、初日開封した３個を除き、６０袋保存した。
下記の試験用サンプルを用いて、低温の５℃の恒温槽で、４箇月間保存した。１箇月経過する毎に、３個づつ開封しパウチの状態の変化、変色及び染着力（染毛力）の変化を観察した。
これを目視、観察した結果を下記の〔表１２〕に示す。
サンプル１は、（ブラック、第１剤）      実施例１２記載のもの
サンプル２は、（ダークブラウン、第１剤）実施例１３記載のもの
サンプル３は、（ブラウン、第１剤）      実施例１４記載のもの
サンプル４は、（ライトブラウン、第１剤）実施例１５記載のもの
サンプル５は、（スパーライトブラウン）  実施例１６記載のもの
サンプル６は、（第２剤）                実施例１２記載のもの【００７３】
【表１２】
2007119480.tif 000004
【００７４】（保存試験例２）
第１剤は、酸素遮断性を持つアルミ箔と合成樹脂とのラミネート包装材でピロータイプに密封包装したものであり、これと第２剤は、酸素透過性のある包装材の合成樹脂シートを用いてピロータイプに包装したものである。
第１剤は１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装、第２剤は、１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装してある。
第１剤のサンプルは、１種類につきそれぞれ１５袋を用意し、初日開封した３袋を除き、１種類につき１２袋保存した。
第２剤は、７５袋宛用意し、初日開封した１５袋を除き、６０袋保存した。
下記の試験用サンプルを用いて、２５℃の恒温槽で、４箇月間保存した。１箇月経過する毎に、３袋づつ開封しパウチの状態の変化、変色及び染着力（染毛力）の変化を観察した。
これを目視、観察した結果を下記の〔表１３〕に示す。
サンプル１、２、３、４、５、６は、前記（保存試験例１）に記載したものと、同じものを使用した。【００７５】
【表１３】
2007119480.tif 000005
【００７６】（保存試験３）
第１剤は、酸素遮断性を持つアルミ箔と合成樹脂とのラミネート包装材でピロータイプに密封包装したものであり、これと第２剤は、酸素透過性のある包装材の合成樹脂シートを用いてピロータイプに包装したものである。
第１剤は１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装、第２剤は、１２ｍｍ×８ｍｍ、１０ｇ宛包装してある。
第１剤のサンプルは、１種類につきそれぞれ１５袋を用意し、初日開封した３袋を除き、１種類につき１２袋保存した。
第２剤は、７５袋宛用意し、初日開封した１５袋を除き、６０袋保存した。
下記の試験用サンプルを用いて、高温の５０℃の恒温槽で、４箇月間保存した。１箇月経過する毎に、３袋づつ開封しパウチの状態の変化、変色及び染着力（染毛力）の変化を観察した。
これを目視、観察した結果を下記の〔表１４〕に示す。
サンプル１、２、３、４、５、６は、前記（保存試験例１）に記載したものと、同じものを使用した。【００７７】
【表１４】
2007119480.tif 000006
【００７８】（使用比較試験）
専門パネラー２０名（男１０名、女１０名）に実施例１２記載の染毛剤組成物と、比較例として市販の染毛剤の商品名ビゲン（ホーユー社製）とをそれぞれ使用して染毛を行ってもらった。
そして、その使用感を比較して、アンート方式で応えて貰い、その結果を以下の様に判定した。【００７９】    〔比較試験方法〕
何れの試験も、毛髪を左右半分に分け、片方に比較例で染毛、もう片方に実施例１２記載の染毛剤組成物で染毛する所謂ハーフヘッド比較法によって試験を行った。
◎  良いと答えた人が１８人以上
○  良いと答えた人が１４人以上１８人未満の場合
△  良いと答えた人が８人以上１４人未満の場合
×  良いと答えた人が８人未満の場合【００８０】  評価結果
実施例１２            比較例
染着力                      ◎                  ○
色調の満足度                ◎                  ○
毛髪以外への染着の無さ      ◎                  ×
混ぜやすさ                  ◎                  ○
液だれのなさ                ○                  ◎
伸び・滑らかさ              ◎                  ×
使用のし易さ                ○                  ◎
パサつかない                ◎                  ×
しっとり感がある            ◎                  ×【００８１】  上記比較試験の結果、染着力、染毛後の色調の満足度、毛髪以外への染着の無さ、混ぜやすさ、伸び・滑らかさ、パサつかない、染毛後の毛髪の風合いのしっとり感があるの各比較項目に於いて、この発明の染毛剤組成物が優れていると、評価できる。【００８２】（副作用試験）
従来の市販の染毛剤では、皮膚刺激と眼球刺激が激しくて、染毛をしたくても副作用が強く出るため、染毛が出来なかった人でパネラーを編成して、この発明の実施例７記載のものを用いて、皮膚パッチテスト及び染毛をして、下記項目についてテストを行い、その評価をアンケート調査方式で、回答してもらい、その結果を集計して、副作用試験の評価を行った。【００８３】  １．パネラー
市販の染毛剤を使用すると皮膚刺激と眼への刺激があるため、従来染毛を行っていな  かった人１０人。  男性  ５人      女性  ５人
年齢  ４０代  ３人、５０代  ３人、６０代  ４人
２．テストに使用した染毛剤組成物
この発明の実施例７記載のもの（染め上がりがブラックのもの）。テスト品と言う。
３．パッチテスト
染毛剤を上腕の内側皮膚に、直径３ｃｍ大の円形に塗り、１０分間経過後これを洗い落とす。
４．染毛
（１）シャンプーで洗髪して、タオルで水分を充分に拭き取る。髪の含有水分は２０％程度が好ましい。
（２）第１剤と、第２剤を、１対１の割合で、ボール等の容器に入れ、良く混ぜ合わせて、均一に混合する。次いで、これを薄手のビニール手袋を使用して、掌に前記の染毛剤を採り、シャンプーする要領で、全体に泡立てながら、毛髪に万遍なく塗布する。
（３）前記の染毛剤を塗布後、約５〜１０分間放置し、これをシャワーで良く洗い流す。【００８４】５．アンケート表の質問事項
（１）製品の外観（粘度、色相）はどうですか。
（２）パッチテストの結果、皮膚に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
（３）染毛の際、頭皮に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
（４）染毛の際、皮膚に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
（５）染毛の際、眼にかゆみ、ひりひりする等の刺激がありましたか。
（６）市販の染毛剤と比較して、臭いの程度はどうですか。
（７）染毛後、毛髪の染め上がりの状態はどうですか。
（８）このテスト品に対する総合的な評価をするとしたらどうですか。
（９）上記以外の皮膚に対する副作用の有無、その他の意見を自由に書いて下さい。【００８５】６．評価は５段階評価とした。
（１）とても悪い
（２）悪い
（３）普通
（４）良い
（５）とても良い【００８６】７．試験結果
（１）製品の外観（粘度、色相）はどうですか。
2007119480.tif 000007
2007119480.tif 000008
（２）パッチテストの結果、皮膚に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
2007119480.tif 000009
（３）染毛の際、頭皮に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
2007119480.tif 000010
（４）染毛の際、皮膚に発疹、発赤、かゆみ、水泡、刺激など異常な反応がありましたか。
2007119480.tif 000011
（５）染毛の際、眼にかゆみ、ひりひりする等の刺激がありましたか。
2007119480.tif 000012
（６）市販の染毛剤と比較して、臭いの程度はどうですか。
2007119480.tif 000013
（７）染毛後、毛髪の染め上がりの状態はどうですか。
2007119480.tif 000014
（８）このテスト品に対する総合的な評価をするとしたらどうですか。
2007119480.tif 000015
【００８７】（９）上記以外の皮膚に対する副作用の有無、その他の意見を自由に書いて下さい。
８．その他の評価意見
◎染毛の際、眼の刺激がなくてとても良かった。
◎短い時間で染毛が出来て、一人で綺麗に染められるので、魅力的である。
◎アレルギー体質で、今まで髪を染めるのが怖かったが、テスト品は刺激も無いし、臭いも今までの商品よりきつくなくて、とても良い。友達にも勧めたい。
◎洗い落とす時に染毛剤が眼に入って、少し違和感を感じたけれど、今までの染毛剤より刺激が少なくて、綺麗な水で洗い流したら、全く問題がなかった。
◎市販の染毛剤を使用した時は、副作用がひどくて病院で治療を受けたけれど、今回は一日で症状が治った。【００８８】（試験例１）
洗滌し、乾いた桑葉や枝又は根と精製水を１対８（重量比）の割合で準備し、これを混合して３時間煮沸し、浮上物を篩いにかけて除去し、桑のみ、桑葉又は桑白皮抽出物を得る。
前記の桑の実、桑葉又は桑白皮の熱水抽出物、及びアルコール抽出物又は粉末の原料を下記〔表５〕に表した配合比で混合して、染毛剤用原料組成物を製造した。【００８９】
【表５】
2007119480.tif 000016
【００９０】  染毛剤用原料組成物剤（桑等からの抽出物）で下記の試験を行った。
皮膚刺激性試験
前記染毛剤用原料組成物を、国家公認の試験機関である大韓民国化学試験研究所に依頼して、食品医薬品安全庁考試  第１９９９−６１号の試験法を利用して、皮膚刺激性試験を実施した結果、下記、〔表６〕に記載したように、皮膚に対し非刺激性物質であることを確認した。【００９１】
【表６】
2007119480.tif 000017
【００９２】（試験例２）
重金属検出試験
前記の染毛剤用原料組成物を、大韓民国化学試験研究所に依頼して、ＩＣＰ分析の試験方法を用いて、重金属検出試験を実施の結果、下記〔表７〕のように重金属は全く検出されなかった。【００９３】
【表７】
2007119480.tif 000018
【００９４】（試験例３）
前記の〔表５〕記載の染毛剤用原料組成物１乃至７のそれぞれを、下記〔表９〕のような組成で混合して、染毛剤１乃至８を製造した。【００９５】
【表９】
2007119480.tif 000019
【００９６】  前記の染毛剤のその染着性、毛髪コンディショニング効果及び染着堅牢度について、比較試験を行った。
比較例として、染毛剤は市中で購入した染毛剤（株）ミュスゲン（大韓民国国籍会社）で販売されている商品名「ミュスゲン  ムービング  ヘアカラー」を購入して使用した（比較例）。【００９７】  前記の購入した比較例の染毛剤を、パネラー１０人と、この発明の染毛剤をパネラー１０名に夫々使用して、染毛を行い、染着性、毛髪コンディショニング効果及び染着堅牢度を比較した。【００９８】  染着性の比較は、色差で比較し、毛髪コンディショニング効果及び染着堅牢度は、５点尺度法で評価した官能評価専門委員１０人で点数化して、その点数の平均値を求めた。
５＝効果が一番良い
４＝効果が結構良い
３＝効果が普通
２＝効果が若干良い
１＝効果がない【００９９】１）染着性
染毛剤１乃至８を水と混合して、黒毛及び白毛に塗って、１時間経過した後、市販されているシャンプーを使用して、流水で洗い流した後、ヘアードライヤーで乾燥させた。そして、染毛した毛髪と、未処理の毛髪との色差（△Ｅ）を分光光度色差計を使用して測定した。
色差が大きいとか暗い程、毛髪染色剤の染着性が優れていることを示す。【０１００】２）毛髪コンディショニング効果
染毛剤１乃至８を水と混合してテスト用の白毛に塗って、１時間経過した後、市販されているシャンプーを使用して、流水で洗い流した後、ヘアードライヤーで乾燥させた。その後、染色された毛髪の感触と強く２０回づつ梳って、静電気発生度を評価することで比較した。【０１０１】３）染着堅牢度
Ａ  染毛剤１乃至８を水と混合して、黒毛及び白毛に塗って、１時間経過した後、市販されているシャンプーを使用して、流水で洗い流した後、ヘアードライヤーで乾燥させた。その後、上記のように染着された毛髪を汗成分と類似する酸性用液に浸して、１時間が経過した後、その変色程度を観察した。
その結果を下記〔表１０〕に記載した。【０１０２】
【表１０】
2007119480.tif 000020
【０１０３】（試験例４）
また、Ｐ．Ｉ．Ｉ（Ｐｒｉｍａｒｙ  Ｉｒｒｉｔａｔｉｏｎ  ｉｎｄｅｘ）一次刺激次数によれば、各サンプルの皮膚一次刺激性テスト結果は、０．１３であった。
因みに、Ｐ．Ｉ．Ｉによる判定では、程度が０．１〜０．５までのものを非刺激性としている。【０１０４】  また、同様なＰ．Ｉ．Ｉによる判定の試験方法に拠れば、この発明の染毛剤は、眼刺激性テストのテスト結果は、６．６７であった。
眼粘膜刺激表の評価区分によれば、軽度刺激物は５〜１５と記載されているから、前記の結果は、この発明の染毛剤は軽度刺激物に相当すると評価される。【０１０５】（試験例５）
この発明の染毛剤組成物の重金属の検出試験を行った。検体は、パウチに包装した状態で検査者に提出した。
検査者  社団法人  日本食品分析センター大阪支所
検査実施日  平成１８年１０月１３日
検出対象  ヒ素（Ａｓ２Ｏ３として）、鉛、カドミウム、総水銀、マンガン、ニッケル
試験方法  〔表１５〕〜〔表２０〕に記載した。
結果      何れの検体からも上記種類の重金属の検出は見られなかった。
検体１は、第１剤（ブラック）              実施例１２記載のもの
検体２は、第１剤（ダークブラウン）        実施例１３記載のもの
検体３は、第１剤（ブラウン）              実施例１４記載のもの
検体４は、第１剤（ライトブラウン）        実施例１５記載のもの
検体５は、第１剤（スパーライトブラウン）  実施例１６記載のもの
検体６は、第２剤          実施例１２記載の〔表３〕記載のもの【０１０６】
【表１５】
2007119480.tif 000021
【表１６】
2007119480.tif 000022
【表１７】
2007119480.tif 000023
【表１８】
2007119480.tif 000024
【表１９】
2007119480.tif 000025
【表２０】
2007119480.tif 000026
【０１０７】（試験例６）
染毛剤の染着力と、他の部位への染着性の比較及び色落ち比較試験
この発明の実施例１２記載の染毛剤組成物と、市販の下記３種との染毛剤の染着力及び色落ちの比較試験を行った。
試験品ａは、この発明の染毛剤で、実施例１２記載の染毛剤組成物。
試験品ｂは、商品名  ビゲン（ホーユー株式会社製）。
試験品ｃは、商品名  ブローネ（花王株式会社製）
試験品ｄは、商品名  ＷＥＬＬＡ（Ｐ＆Ｇ株式会社製）を用いた。【０１０８】  試験項目
（１）パネラーは男性４名の染毛、（２）合成樹脂製の洗面器への塗布、（３）タオルへの塗布、（４）人肌への塗布（被検者２名）（５）枕カバーへの色移りについて、上記の試験品ａ〜ｄの各染毛剤を、下記要領でそれぞれ塗布して染色した後、洗い流してその色落ちの程度を比較した。
染色時間は、試験品ａ〜ｄの使用説明書に記載されている指示時間に従った。【０１０９】  試験方法
（１）パネルの男性４名に試験品ａ〜ｄを用いて、それぞれ各試験品に記載の指示書に従って、染毛を行った。
その染め上がりの状態を比較観察した。
次に、通常の洗髪を１ヶ月間４回に限定し、１ヶ月経過後に１箇所に集合してもらい、１ヵ月後の色落ち（退色状態）を比較観察した。【０１１０】（２）合成樹脂製の洗面器
上記試験品ａ〜ｄを、各染毛剤に記載の指示書によって調製する。試験品ｃは、混合済みのタイプであるからそのまま使用した。
市販の合成樹脂製の洗面器は、同じものを試験品毎に２個宛、合計８個用意する。
前記洗面器の底部中央に、３ｃｍ×５ｃｍの長方形に、試験品ａ〜ｄを夫々２個宛塗布した。
各試験品毎に指示してある染毛時間の間、放置する（試験品ａは５分間、試験品ｂは５分間、試験品ｃは１５分間、試験品ｄは２０分間）。
前記洗面器の染色箇所を１つは、水洗いをし、他の１つは食器用洗剤で洗った。【０１１１】（３）タオル
市販の３４ｃｍ×３４ｃｍの綿製タオルに、１５ｃｍ×１５ｃｍの大きさに枠を描き、試験品ａ〜ｄの各染毛剤につき２枚宛、前記枠内に均一に塗布した。
各染毛剤毎に指示してある時間放置する（試験品ａは５分間、試験品ｂは５分間、試験品ｃは１５分間、試験品ｄは２０分間）。
前記タオルの染色箇所を１枚は、水洗いをし、他の１枚は洗濯用洗剤で洗う。【０１１２】（４）人肌
パネラー（被験者）の人の上腕内側に、５００円硬貨大に、試験品ａ〜ｄを、夫々１人に付き、左右の２箇所塗布した。
染毛剤毎に指示してある時間放置する（試験品ａは５分間、試験品ｂは５分間、試験品ｃは１５分間、試験品ｄは２０分間）。
１箇所を水のみで洗い、他の１箇所を手洗い用石鹸（ベビー石鹸）で洗った。【０１１３】（５）染毛後の枕カバーへの色移り
枕カバーは、白色のものを用意した。
パネラー４人の男性に夫々試験品ａ〜ｄを使用して各試験品に記載の指示書に従って染毛後、ドライヤーで乾燥し、前記枕カバーを使用して就寝し、６〜８時間の睡眠の後、起床した場合、各枕カバーを回収して、就寝中の発汗等による各枕カバーへの色移りを見て、色落ちの程度を観察した。
試験結果は〔表１１〕記載の通りであった。【０１１４】
【表１１】
2007119480.tif 000027
【０１１５】  試験結果
（１）試験品ａは、１ヵ月後の脱色・退色の発生は、見られなかった。
（２）洗面器に塗布したもので、水洗いで落ちないものがあった（試験品ｂ、ｄ）。試験品ａは、水洗いのみで綺麗に落ちた。
（３）タオルに塗布したものは、試験品ｂ〜ｄも、洗剤を使用すると薄くなったが、試験品ａのみが綺麗に落ちた。
（４）肌への塗布は、水洗いでは、何れも肌に色が残った。石鹸を使用すると水洗いより綺麗に落ちた。試験品ａは、試験品ｂと同程度で色が残ったが、石鹸を使用して洗うと、試験品ｂよりもかなり薄くなった。
（５）枕カバーへの色移りは、試験品ｂ〜ｄでは、青又は茶色のシミが残ったが、試験品ａのみが全く色移りが見られなかった。【０１１６】  総合評価
（１）総合評価すると、染着力、使用感は、試験品ａが優れていると評価できる。
（２）試験品ａは、他の試験品と比較して毛髪以外の物品例えば合成樹脂製の物品に対する染着度合いが弱いので、扱い易くなる。
（３）タオルに塗布したものは、試験品ａは、洗剤で洗うと完全に落ちる。毛髪以外のものには染まり難いと評価できる。
（４）試験品ｂ〜ｃは合成樹脂や皮膚にも着色したが、試験品ａは、毛髪のみを特異的に染めて、毛髪以外のものには染まり難いと評価できる。
（５）枕カバーへの色移りは、試験品ａでは全く発生しないから、色落ちがないと評価できる。ｂ〜ｄでは、発汗及び温度条件により、色移りが発生した。【０１１７】  次に、この発明の染毛剤組成物を使用した染毛方法について、説明する。
起泡剤を配合した構成のブラックの染毛剤組成物（実施例１２記載のもの）を使用した。
用意した第１剤（染毛剤）２０ｇと、第２剤（酸化剤）２０ｇとを、１対１の割合で、ボール等の容器に入れ、刷毛等で均一になるよう良く混ぜ合わせる。【０１１８】  濡れタオル等で、髪を軽く湿らせる。（髪の含有水分が２０％程度が望ましい）。
油性の整髪料を使用している場合には、シャンプーで洗髪して、これを良く洗い落とした後、軽く乾燥してから染毛を行うのがよく、染色効果を高めることができる。
また、前記のシャンプーの後、染毛効果を高める為、リンス、トリートメントの使用をしない状態で、染毛を行う。【０１１９】  この発明の染毛剤を使用した染毛作業には、薄手のビニール製手袋を使用し（爪が染まるのを防止する）掌に前記の染毛剤を採り、シャンプーする要領で、全体を泡を立てながら、毛髪に万遍なく塗布する。
染毛剤は、髪の生え際、中間、毛先の順に泡立てながら、塗布する。髪の毛全体に塗り終わったら、両手の指先で、シャンプーする要領で、更によく揉みこむ。
特にムラなく染めたい部分には、染毛剤を充分に揉み込む。【０１２０】  揉み込む際は、櫛又は指先で揉み込むことが必要である。この操作により、起泡剤を配合したタイプの染毛剤は、細かな泡状となり、染毛成分の酸化が促進され、且つ、毛髪の根元まで、染毛剤が届いて、毛髪の根元までも染色できるので、生え際、分け目、もみあげ、襟足も染め残しなく綺麗に染毛することができる。【０１２１】  とりわけ、起泡剤を配合した構成のものは、これを配合しないものと比較して、いわゆる液だれの発生が少なく、且つ伸びが良いので、毛髪に塗布し易くなり、取扱及び染毛作業が一層容易となり、使用性が良くなる。
染毛剤の毛髪への塗布の終了後、約５〜１０分間そのままの状態で、染毛のための保持時間を置く。この染毛のための保持時間を経た後、染毛剤をシャワーでよく洗い流す。水分をタオルで拭き取り、ヘアードライヤーで髪を乾かして、染毛作業が終了する。【０１２２】  前記作業が終了した後は、染毛後のシャンプーやリンスをする必要がない状態となる。
この発明の染毛剤は、染毛の際、生え際や、はみ出して皮膚等に付いた場合であっても、皮膚を強く染色することがないので、前記の洗髪で綺麗に取り除くことができる。
これにより、仕上がった染毛髪は、自然の黒髪に近い色調で且つ、毛髪に潤いと、つやがあり、染まり過ぎから来る不自然な黒さは見られなかった。【０１２３】  また、従来市販の染毛剤は、染毛後２４時間〜４８時間は、パーマをかけないで下さいとの説明書に記載があり、これを禁止して居るのに対し、この発明の染毛剤を使用すれば、染毛後、直ちにパーマをかけても、染着力が強いのでパーマ液による色落ちの発生がない。
市販の染毛剤による染毛の場合は、染毛後に毛髪に含まれた染料及び毛髪に残留している染毛剤が、パーマ液の働きを阻害したり、パーマ液により染料が流出したり、又は染料が脱色されて仕舞う為、染毛直後のパーマがけを禁止する指示となっているものと推測される。【０１２４】  また、前記とは逆に、パーマをかけた後、直ちに、この発明の染毛剤による染毛をしても、何ら支障が生じないことは言うまでもない。【０１２５】  この発明の毛髪の染毛剤は、染毛後の仕上がり色のタイプでは、下記の５種のタイプがある。
ブラック、ダークブラウン、ブラウン、ライトブラウン及びスパーライトブラウンである。
染毛の為の標準的な（待機）保持時間は、ブラックでは５分間、ダークブラウンでは１０分間、ブラウン、ライトブラウン及びスパーライトブラウンでは夫々１２分間である。
勿論、前記は、標準的な時間であって、季節、室温、髪の性質等で個人差があるので、適宜調整することが必要であることは言うまでもない。
因みに、市販の標準的な染毛剤の染色の為の（待機）保持時間は、５〜２０分間程度である。【０１２６】  また、天然由来の植物原料からなり、普及している市販のヘナは、染色性が悪く、また、染色の為の保持時間は２時間〜４時間を要している。【０１２７】  以下、実施例によりこの発明を詳細に説明するが、この発明はこれに限定されるものではない。
【実施例１】
【０１２８】  この発明の桑等のからの抽出物の熱水抽出は、洗浄し乾燥した桑の実、桑葉又は桑白皮の１重量に対して、水５０ないし１５０重量倍を入れて、加熱して収得された物質を指称し、この場合加熱温度は、約１００℃以上が望ましくて、加熱時間は１０時間以上が良い。
１００℃で１０〜１５時間がより一層好ましい。
これを更に濃縮して、濃縮率５０％の桑等からの抽出物が得られた。
【実施例２】
【０１２９】  この発明の熱水抽出による桑等からの抽出物は、桑の木の葉、枝、根及び実を洗浄して乾燥したものを各部位を等量に２ｋｇを槽に入れ、これに１００リットルの水を注入し、１００℃で１０時間煮沸して、６５リットルの抽出液を得た。
この場合加熱温度は、約１００℃以上が望ましくて、加熱時間は１０時間以上が良い。
１００℃で１０〜１５時間がより一層好ましい。
これを更に、加熱して濃縮して５０リットルの桑等からの抽出物を得た。この桑等からの抽出物は水分含量９４％のものである。
【実施例３】
【０１３０】  この発明のアルコール抽出による桑等からの抽出物は、桑の実、桑葉又は桑白皮の１重量に対して、アルコール３０乃至１００重量倍を入れて抽出して得た物質を指称し、このとき抽出条件は４０〜５０℃で、５〜１０時間抽出した方が良いが、４５℃で８時間抽出した方が、より一層好ましい。
これを更に濃縮して、濃縮率５０％の桑等からの抽出物が得られた。
【実施例４】
【０１３１】  この発明のアルコール抽出による桑等からの抽出物は、桑の木の葉、枝、根及び実を洗浄して乾燥したものの各部位を等量に２ｋｇを槽に入れ、これに１００リットルのアルコールを注入し、４０〜５０℃で８時間、加熱還流して、６５リットルの抽出液を得た。
この場合加熱温度は、４５℃で８時間抽出するのがより一層好ましい。
これを更に、加熱してアルコールを留去して濃縮し、５０リットルの桑等からの抽出物を得た。この桑等からの抽出物はアルコール含量７５％のものである。
【実施例５】
【０１３２】実施例２、実施例４で得られた桑等からの抽出物を、粉末化機で粉末化して、夫々６０ｇの桑等からの抽出物の粉末を得た。
【実施例６】
【０１３３】  この発明の桑等からの抽出物を、前記実施例５により得られた粉末を使用して調製する場合には、１００リットルの水に、６０ｇの粉末を溶解したものを、桑等からの抽出物として使用する。
【実施例７】
【０１３４】染毛剤組成物がブラックの染毛剤組成物の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン２．２５０重量％
メタフェニレンジアミン０．１１５重量％
メタアミノフェノール１．０５０重量％
レゾルシン０．９００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．５００重量％
桑等からの抽出物９０．４３５重量％で構成する第１剤。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。【０１３５】
【表３】
2007119480.tif 000028
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例８】
【０１３６】染毛剤組成物がダークブラウンの染毛剤組成物の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン１．６５０重量％
メタフェニレンジアミン０．０５０重量％
メタアミノフェノール０．７５０重量％
レゾルシン０．７５０重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．６００重量％
桑等からの抽出物９１．４５０重量％で構成する第１剤。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例９】
【０１３７】染毛剤組成物がブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し
パラフェニレンジアミン１．３００重量％
メタアミノフェノール１．５５０重量％
オルトアミノフェノール０．８００重量％
レゾルシン０．５００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．７００重量％
桑等からの抽出物９０．４００重量％で構成する第１剤。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１０】
【０１３８】染毛剤組成物がライトブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン０．７５０重量％
５−アミノオルトクレゾール０．０６０重量％
メタアミノフェノール０．１００重量％
レゾルシン０．６００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．８００重量％
桑等からの抽出物９２．９４０重量％で構成する第１剤。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１１】
【０１３９】染毛剤組成物がスーパーライトブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン  ０．８００重量％
５−アミノオルトクレゾール  ０．２００重量％
メタアミノフェノール  ０．１００重量％
レゾルシン  ０．７５０重量％
ＥＤＴＡ  ０．１００重量％
パラオキシ安息香酸メチル  ０．０５０重量％
チオグリコール酸  ０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液  ０．３００重量％
精製水  ０．７００
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン  １．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース  ２．５００重量％
モノエタノールアミン  ０．６００重量％
桑等からの抽出物  ９２．８００重量％で構成する第１剤。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１２】
【０１４０】  起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がブラックの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン２．２５０重量％
メタフェニレンジアミン０．１１５重量％
メタアミノフェノール１．０５０重量％
レゾルシン０．９００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．５００重量％
桑等からの抽出物８５．４３５〜９０．３３５重量％
起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤。
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性      剤であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加し      た非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み      合わせたものから選択する。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物８９．６００重量％
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１３】
【０１４１】    起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がダークブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン１．６５０重量％
メタフェニレンジアミン０．０５０重量％
メタアミノフェノール０．７５０重量％
レゾルシン０．７５０重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．６００重量％
桑等からの抽出物８５．４５０〜９１．３５０重量％
起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤。
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性剤      であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加した      非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み合      わせたものから選択する。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１４】
【０１４２】    起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン１．３００重量％
メタアミノフェノール１．５５０重量％
オルトアミノフェノール０．８００重量％
レゾルシン０．５００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．７００重量％
桑等からの抽出物８５．４００〜９０．３００重量％
起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤。
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性剤      であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加した      非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み合      わせたものから選択する。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１５】
【０１４３】  起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がライトブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン０．７５０重量％
５−アミノオルトクレゾール０．０６０重量％
メタアミノフェノール０．１００重量％
レゾルシン０．６００重量％
ＥＤＴＡ０．１００重量％
メチルパラベン０．０５０重量％
チオグリコール酸０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液１．０００重量％
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン１．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース２．５００重量％
モノエタノールアミン０．８００重量％
桑等からの抽出物８７．９４０〜９２．８４０重量％
起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤。
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性      剤であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加し      た非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み      合わせたものから選択する。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１６】
【０１４４】  起泡剤を配合した構成の染毛剤組成物がスパーライトブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
染毛剤組成物がスパーライトブラウンの場合の配合例
第１剤の総重量の１００重量％に対し、
パラフェニレンジアミン  ０．８００重量％
５−アミノオルトクレゾール  ０．２００重量％
メタアミノフェノール  ０．１００重量％
レゾルシン  ０．７５０重量％
ＥＤＴＡ  ０．１００重量％
パラオキシ安息香酸メチル  ０．０５０重量％
チオグリコール酸  ０．１００重量％
ラウリル硫酸ナトリウム液  ０．３００重量％
精製水  ０．７００
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン  １．０００重量％
ヒドロキシエチルセルロース  ２．５００重量％
モノエタノールアミン  ０．６００重量％
桑等からの抽出物８７．８００〜９２．７００重量％
起泡剤０．１００〜５．０００重量％で構成する第１剤。
起泡剤は、サポニン、アルキル硫酸ナトリウムに代表される陰イオン性界面活性      剤であるアニオン性界面活性剤、アルキル脂肪酸にポリオキシエチレン等を付加し      た非イオン性界面活性剤、ベタイン型の両性界面活性剤の１種又は２種以上を組み      合わせたものから選択する。
第２剤の配合は〔表３〕記載の通り。
桑等からの抽出物を主材とする染毛剤組成物である。
【実施例１７】
【０１４５】  桑等からの抽出物は、ハラミツ、コウゾ、ハリグワ、イチジク、ヒメイタビ、イタビカズラ、アオサ及びガジュマルからなる群から選んだ桑科植物から選択したものから、桑の木からの抽出と同様な方法で、熱水抽出又はアルコール抽出により抽出したものを使用した。原材料に桑の木を使用した場合と略同等な効果が認められる。
【実施例１８】
【０１４６】  第１剤の製造方法
配合表記載の物質を下記段階に従って順次投入して、最終的には、配合表記載のものに成るように調整する。
実施例７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５及び１６の何れかに記載の配合表の第１剤の１種を選択し、配合成分を計量し、モノエタノールアミンを除いたものを製造タンクに入れ、混合する第１段階と、
第１段階の油状、液状原料で製造タンクに投入されたものを、８０℃に維持しながらホモジナイズ２０００ＲＰＭで３分間維持し、パドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌する第２段階と、
前記第２段階の混合物をパドルミキサー４５０ＲＰＭで撹拌しながら４５℃まで冷却（真空冷却、窒素置換）混合する第３段階と、
前記第３段階の混合物にアルカリ剤であるモノエタノールアミンを投入後２５℃まで冷却（真空脱泡、窒素置換、ホモゲナイズ２５００ＲＰＭで３分間持続、パドルミキサー１５０ＲＰＭ）する第４段階と、
前記第４段階の混合物を窒素置換させて貯蔵タンクに窒素圧で濾過、保存し、移送及び熟成する第５段階と、
前記第５段階を経た組成物を酸素透過性のない材質の包装容器に充填する第６段階と、
前記第６段階を経た完成品を包装及び出荷する第７段階で成立つ桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主成分とする染毛剤組成物の製造方法。
【実施例１９】
【０１４７】  第２剤の製造方法
〔表８〕に記載の第２剤の配合表は、この発明の各種染毛剤組成物の第２剤として共通に使用されるものである。【０１４８】
【表８】
2007119480.tif 000029
【０１４９】  配合〔表８〕に記載の物質を、下記段階に従って順次投入して、最終的には、配合〔表８〕記載のものに成るように調整する。
配合〔表８〕記載の配合物を計量し、〔表８〕記載の配合表から、〔表４〕記載のものを除いたものを混合する第１段階と、【０１５０】
【表４】
2007119480.tif 000030
【０１５１】  前記第１段階の油状、液状原料を、製造タンクに投入後８０℃に維持しながらホモジナイズを２０００ＲＰＭで３分間維持し、パドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌混合する第２段階と、
前記第２段階の混合物と、〔表４〕記載の配合物をパドルミキサー１５０ＲＰＭで撹拌しながら４５℃まで冷却する第３段階と、
第３段階の酸化剤を加えた第２剤の混合物を、貯蔵タンクに濾過保存し、２４時間熟成する第４段階と、
第４段階を終わった原料組成物を酸素透過性のある材質の包装容器に充填する第５段階と、
第５段階を終わった完成品を包装及び出荷する第６段階で成立つ桑の木の葉、樹皮、根及び実からの抽出物を主成分とする染毛剤組成物の製造方法。