(57)【要約】      （修正有）【課題】  金属同士を、はんだやロウ材などの接合材料を使用することなく、接合する方法を提供する。【解決手段】  ＣｕないしＣｕ基合金等金属の接合面同士を密着させ、該接合面を該金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下の温度で加熱し、接合界面において金属元素の表面拡散を生じさせ、金属同士を接合する。このとき金属の接合面の表面粗さをＲｍａｘで１μｍ以下とすることが好適である。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属の接合面同士を密着させ、該接合面を該金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下の温度で加熱し、接合界面において金属元素の表面拡散を生じさせ、金属同士を接合することを特徴とする金属の接合方法。
【請求項２】
前記接合面を、接合する金属の高融点側の金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下に加熱することを特徴とする請求項１に記載の金属の接合方法。
【請求項３】
前記接合面を、前記金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の１５〜４０％の温度で加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の金属の接合方法。
【請求項４】
前記接合面の表面粗さを、Ｒmaxで、１μｍ以下とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属の接合方法。
【請求項５】
前記金属が、Ｃｕ、Ｃｕ基合金の１種または２種であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
Ｃｕなどの金属同士を接合する方法に関し、特に、はんだやロウ材などの接合材料を用いることなく、接合する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子デバイスのリードフレームやプリント基板の導電性材料にはＣｕ基合金が広く使用されている。このようなリードフレームやプリント基板をＳｎ基はんだ合金を介してはんだ接合すると、Ｃｕ基導電性合金とＳｎ基はんだ合金のＣｕ／Ｓｎ接合界面に、Ｃｕ−Ｓｎ系金属間化合物などが生成する。
しかしこれらの金属間化合物は電気抵抗が大きく、且つ延性に乏しいため、はんだ接合部の電気特性や機械強度が劣化することになる。
すなわち、動作速度が数ＧＨｚの電子デバイスを実装した電子機器では、はんだ接合部におけるこのような特性劣化が機器全体の動作速度を著しく低下させることになる。このため、はんだ接合法に代わる接合技術が求められている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
はんだ合金を使用することなくリードフレームをプリント基板に接合できれば、接合部にＣｕ−Ｓｎ系金属間化合物が生成することがなく、上述のような接合部における電気特性や機械強度の劣化を回避することができる。
本発明は、金属（合金を含む、以下、同様）同士を、はんだやロウ材などの接合材料を使用することなく、接合する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、その要旨とするところは、以下のとおりである。
（１）金属の接合面同士を密着させ、該接合面を該金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下の温度で加熱し、接合界面において金属元素の表面拡散を生じさせ、金属同士を接合することを特徴とする金属の接合方法。
（２）前記接合面を、接合する金属の高融点側の金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下に加熱することを特徴とする（１）に記載の金属の接合方法。
（３）前記接合面を、前記金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の１５〜４０％の温度で加熱することを特徴とする（１）または（２）に記載の金属の接合方法。
（４）前記接合面の表面粗さを、Ｒmaxで、１μｍ以下とすることを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の金属の接合方法。
（５）前記金属が、Ｃｕ、Ｃｕ基合金の１種または２種であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１項に記載の金属の接合方法。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、金属（合金を含む）同士を、はんだやロウ材などの接合材料を使用することなく、接合することができるので、はんだやロウ材と金属との間で金属間化合物などが生成したりすることがない。従って、接合部における電気特性、機械特性などが、金属母材（バルク部）と異なることがなく、全体として特性が均質なものを得ることができる。
【０００６】
例えば、Ｃｕ製リードフレームをプリント基板の配線用Ｃｕ基導電性合金と接合する場合、通常のリフロー法では、上記の配線用Ｃｕ基導電性合金に、例えば、ＰｂフリーＳｎ基はんだ合金を置き、リードフレームとともに約２４０℃の温度で１分間程度、加熱処理することによって、はんだ接合を行っている。
これに対して、本発明方法によれば、はんだ合金を全く使用せず、かつ、リフローとほぼ同様の条件（温度・時間）での加熱処理により、両者を接合でき、接合部にＣｕ−Ｓｎ系金属間化合物が生成することがなく、接合部の電気特性や機械強度の劣化のない電子機器を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の方法について、添付の図面を参照しながら、詳細に説明する。
本発明の金属の接合方法は、金属の接合界面における構成原子の表面拡散による高速物質移動現象を利用するものである。
【０００８】
図１は、本発明の金属の接合方法を説明する一実施形態を示したものである。
２mmの厚さに冷間圧延した純度９９．９９％のＣｕ板材から、放電加工法により、１２ｍｍ×５ｍｍ×２ｍｍ（厚さ）の２枚の薄板試験片を切り出し、石英管中に真空封入して９５０℃（１２２３Ｋ）で２ｈの焼鈍加熱処理を施した。
この焼鈍加熱処理した２つのＣｕ試料１の一方の表面を、湿式エメリー紙（８００番，１０００番，１２００番，２０００番，４０００番）を用いて機械研磨した後、粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒を用いて仕上げ研磨した。仕上げ研磨後の試験片の表面粗さは、Ｒmaxで１μｍ以下であった。
【０００９】
上下２枚のステンレス鋼製の板２と、この間に２本のＭｏ製のネジ３を備えた治具４を用い、上記２つのＣｕ試料１の研磨面を互いに向かい合わせたＣｕ試料５を、上下２枚のステンレス鋼製の板２の間に挟み、Ｍｏ製のネジ３で締め付けた。
なお、Ｃｕ試料は、仕上げ研磨した後から、上記治具４に挟んで締め付け終わるまでは、仕上げ研磨面の酸化を防ぐために、エタノール中で処理した。
【００１０】
次いで、治具で挟んだ状態のＣｕ試料５をエタノール中から引き上げ、乾燥させた後、シリコン油浴に浸漬し、接合加熱処理を施した。
このときの接合加熱処理は、浴の温度を、１２０℃、１６０℃、２００℃、（３９３Ｋ、４３３Ｋ、４７３Ｋ）とし、処理時間を３min〜１６０ｈとした。
【００１１】
接合加熱処理後の試料の接合面の状況を観察し、２つのＣｕ試料を手で引き剥がせるかどうかを試みて、強固な接合界面が形成されているかどうかを、目視などによって確認した。その結果、強固な界面が形成された試料もあったが、一部の試料では強固な接合界面は形成されていなかった。
そして、強固な接合界面が形成されていた試料について、接合界面に垂直な断面を光学顕微鏡にて組織観察すると共に、ビッカース硬さ試験を行った。
図２は、強固な接合界面が得られた例として、２００℃（４７３Ｋ）で６min（３６０ｓ）の接合加熱処理した試験片（試料）の接合界面に垂直な断面の状況を示すものであり、（ａ）は光学顕微鏡写真、（ｂ）はビッカース硬さ試験における接合界面とバルク部のダイヤモンド圧子の痕跡である。
【００１２】
図２（ａ）から判るように、２００℃（４７３Ｋ）で６min（３６０ｓ）の接合加熱処理では、平滑で密着性の高いＣｕ／Ｃｕ接合界面が形成されている。
また、図２（ｂ）から判るように、ダイヤモンド圧子の痕跡は、接合界面とバルク部（母材部）のいずれにおいても同程度の大きさであり、バルク部と同様の機械強度を有する接合界面が形成されている。
【００１３】
発明者らは、上述の各種の接合加熱条件において、強固な接合界面が形成された場合について、接合界面とバルク部のビッカース硬さを調査した。
なお、強固な接合界面が形成されなかったものについては、測定できなかった。
図３は、各種の接合加熱処理条件で処理した試料の接合界面およびバルク部のビッカース硬さと加熱時間との関係の一例を示したもので、加熱温度が（ａ）は１６０℃（４３３Ｋ）、（ｂ）は２００℃（４７３Ｋ）の場合である。
【００１４】
各加熱温度において強固な接合界面を得ることの出来る最短時間を、臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）とすると、加熱温度が１２０℃、１６０℃及び２００℃（３９３Ｋ、４３３Ｋ及び４７３Ｋ）における臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）は、それぞれ６０１min、３５minおよび６min（３６０６０ｓ、２１００ｓ及び３６０ｓ）であった。
図３から判るように、いずれの加熱温度においても、臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）以上の加熱時間では、接合界面のビッカース硬さは、バルク部のそれとほぼ同等となっており、均質な接合界面が得られている。
【００１５】
さらに、発明者らは、（１）式で定義される接合速度ν（ｓ−１)を用いて、臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）と加熱温度Ｔ（Ｋ）との関係を調査した。
ν＝１／ｔｃ        （１）
図４は、加熱温度Ｔ＝３９３Ｋ，４３３Ｋ及び４７３Ｋにおける臨界加熱時間ｔｃ＝３６０６０ｓ、２１００ｓおよび３６０ｓより求めた各加熱温度における接合速度ν（ｓ−１)と加熱温度との関係を示したものである。
図４から判るように、接合速度ν（ｓ−１)と加熱温度の逆数１／Ｔ（Ｋ−１）の各プロットは、ほぼ直線上にあり、接合速度νと加熱温度の関係がアレニウス型の関係式により表現できることを意味している。
ν  ＝ν０ｅｘｐ（−Ｑν／ＲＴ）        （２）
ここで、ν０：比例常数、Ｑν：活性化エンタルピー、Ｒ：気体常数
図４のプロットから、最小自乗法により、比例常数ν０＝２．３３×１０７（ｓ−１）および、活性化エンタルピーＱν＝８９．４（ｋＪ／ｍｏｌ）が得られる。
【００１６】
ところでＣｕの体積拡散に対するトレーサー拡散係数の活性化エンタルピーは、Ｑ＝２１１（ｋＪ／ｍｏｌ）とされている（例えば、金属データブック、日本金属学会編、丸善（１９９３）ｐ２１．参照）。
従って、上記Ｑν＝８９．４（ｋＪ／ｍｏｌ）は、このＱ＝２１１（ｋＪ／ｍｏｌ）の４割程度となっていることがわかる。
また、表面拡散に対する活性化エンタルピーは、体積拡散に対する値の１／２弱とされている。
これらのことから、Ｃｕ／Ｃｕ試料の界面における接合は、界面に沿ったＣｕ原子の表面拡散によって実現されているといえる。
【００１７】
すなわち、本発明の金属の接合方法は、ＣｕやＣｕ基合金に限らず、類似の高融点（例えば、融点が９００Ｋ以上）の金属や高融点金属元素を構成成分とするＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金、Ａｌ基合金、Ｍｇ合金、さらに、Ａｕ基合金、Ａｇ基合金、Ｐｔ基合金、Ｐｄ基合金、Ｒｈ基合金、Ｒｕ基合金、Ｒｅ基合金、Ｉｒ基合金、Ｏｓ基合金などの材料の接合にも好適である。
また、これらの金属又は合金をベース材料とし、このベース材料に、ベース材料とは異なる上記金属或いは合金を、例えば、めっきやドライプロセスにより被覆を施した材料に対しても適用可能であり、例えば、Ｃｕ基合金のベース部材にＡｕ基合金をめっきした部材同士を接合する場合にも本発明の方法を適用することができる。
すなわち、後述するように、めっき層を形成するＡｕ基合金の融点の４０％以下の温度で加熱することにより、表面拡散を生じさせ、接合することができる。
【００１８】
さらに、発明者らは、上記のν０およびＱνの値を用いて、上記（１）式および（２）式により、前述の接合加熱処理条件での臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）の温度依存性を検討した。
図５は、図４に示したのと同様、加熱温度Ｔ＝３９３Ｋ、４３３Ｋ及び４７３Ｋ（１２０℃、１６０℃、２００℃）の場合の加熱温度Ｔ（Ｋ）と臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）との関係を示すものである。
【００１９】
ところで、Ｓｎの融点は２３２℃（５０５Ｋ）であるが、通常、電子機器の接合などに利用されるＳｎ基はんだ合金には、融点を低下させる種々の合金成分が添加されており、Ｓｎ基はんだ合金は２３０℃前後の温度域で溶融状態となり、はんだ接合が可能となり、１〜２min前後で接合処理される。
本発明による接合方法を、通常のはんだ接合が行われるのと同じ様な条件下で行うとすれば、２１０〜２４０℃の加熱温度とすることが必要であるが、図５に基づいて、加熱温度が４８３Ｋ、４９３Ｋ、５０３Ｋおよび５１３Ｋ（それぞれ、２１０℃、２２０℃、２３０℃、２４０℃）における加熱時間を外挿して求めると、それぞれｔｃは、２００ｓ、１２７ｓ、８２ｓ及び５４ｓ（３．３min、２．１min、１．４min、及び０．９min）となり、通常のはんだ合金を使用して行われるはんだ接合作業（リフロー作業）の加熱条件とほぼ同じ加熱条件（温度、時間）で、はんだを使用することなく行うことができる。
【００２０】
Ｃｕの融点は１０８４℃（１３５７Ｋ）であり（例えば、Binary Alloy Phase Diagram, Vol.2 ed. T.B. Massalski et al., ASM International, Materials Park, OH,(1990)p.1481）、Ｃｕに対するＳｎの融点（絶対温度）の比は、０．３７となる。  従って、Ｃｕの融点の４０％以下という低温域で、かつ短時間の加熱処理によって、強固な接合界面を得ることが出来、接合が可能となる。
【００２１】
上述のように、金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下という低い加熱温度で接合する条件は、接合する各種の金属について、各種の加熱温度（少なくともＴｍの４０％以下）と、強固な接合界面が形成される臨界加熱時間ｔｃとの関係を、例えば図５のように求めておくことによって、これに基づいて所望の加熱温度と、加熱時間を適宜、選択することができる。
【００２２】
このように、本発明の金属の接合方法においては、接合対象とする金属（合金を含む）の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下の温度で加熱するものであるが、融点Ｔｍ（Ｋ）の異なる金属同士を接合する場合、接合加熱温度は、融点Ｔｍの高い方の金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下とすることが好ましい。
これは、表面拡散速度が、多くの場合、高融点の金属の融点に対する相対温度で支配されるからである。
また、本発明においては、加熱温度の下限は特に定めるものではないが、加熱温度は、好ましくは、金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の１５〜４０％であり、さらに好ましくは、金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の２０〜４０％である。
【００２３】
このように本発明の接合方法においては、金属の融点Ｔｍ（Ｋ）の４０％以下の温度で、比較的短時間の加熱処理により金属同士を接合することができる。
すなわち、融点の高い金属、例えば、融点が９００Ｋ以上、であっても、金属同士を低い加熱温度で容易に接合することができるという利点を有する。
【００２４】
強固な接合を得るには、接合加熱処理する際の金属の接合面同士が密着するようにしておくことが重要である。
このためには、１）接合面の表面粗さを適切に調整すること、２）接合面の清浄性を確保することが好ましい。また、場合によっては、３）接合面に圧力を付与することも有効である。
例えば、接合面の表面粗さを、Ｒmaxで、１μｍ以下、好ましくは０．８μｍ以下とすることが望ましい。１μｍ超では、十分強固な接合強度を得ることが困難となる。
この表面粗さは、上述のように、接合面を研磨紙や研磨剤による機械的研磨や、各種のエッチング液による化学的研磨、或いはスパッタリングなど物理的研磨などをもちいて調整することができる。
【００２５】
また、接合面の密着性を得るために、接合面を清浄に保つことも重要である。
例えば、エタノール、アルカリ溶液などの洗浄液によって接合面に付着した油脂や異物を除去したり、或いは、表面粗さの調整と同様の機械的研磨、化学研磨、物理的研磨などによって、表面近傍の酸化皮膜などを除去することが好ましい。
金属の接合面にこのような処理を施す際は、酸化を防ぐために、周辺の雰囲気を非酸化性雰囲気、例えば、不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。さらに、接合加熱処理の雰囲気を不活性ガス雰囲気とすることも好ましい。
なお、接合面の密着性を確保するために、例えば、適切な加圧あるいは締付け治具等を用いて接合面に圧着力を与えるようにすることも好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の接合方法の一実施形態（Ｃｕ／Ｃｕ接合）を示す図である。
【図２】本発明の接合方法において強固な接合界面が得られた試料の接合界面に垂直な断面の状況を示すものであり、（ａ）は光学顕微鏡写真、（ｂ）は、ビッカース硬さ試験における接合界面とバルク部のダイヤモンド圧子の痕跡を示す。
【図３】本発明の接合方法の加熱温度における加熱時間と、試料の接合界面およびバルク部のビッカース硬さとの関係の一例を示す図である。
【図４】本発明の接合方法における加熱温度Ｔ（Ｋ）と接合速度ν（ｓ−１)との関係を示す図である。
【図５】本発明の接合方法における加熱温度Ｔ（Ｋ）と臨界加熱時間ｔｃ（ｓ）との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１    Ｃｕ試料
２    ステンレス鋼製の板
３    Ｍｏ製のネジ
４    治具
５    試料研磨面を向い合せた２つのＣｕ試料
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図２】
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