(57)【要約】【課題】試料を載置した直後から試料を保持した側の面を保護して、試料の紛失などを防止することができる構造を有する透過電子顕微鏡用メッシュの提供。【解決手段】試料支持面を有し、１つまたは複数の開口部を有する支持体と；該支持体の試料支持面側に配置され、１つまたは複数の開口部を有する保護部材とを含むことを特徴とする透過電子顕微鏡用メッシュ。【選択図】図２
2007317566.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料支持面を有し、１つまたは複数の開口部を有する支持体と、
前記支持体の前記試料支持面側に配置され、１つまたは複数の開口部を有する保護部材と
を含むことを特徴とする透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項２】
前記支持体と前記保護部材とが接着されていることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項３】
前記支持体の前記試料支持面上に、開口部を持たない試料保持薄膜をさらに含み、前記保護部材は前記試料保持薄膜に接着していることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項４】
前記保護部材の色は、前記支持体の色と異なることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項５】
前記支持体が、外枠とグリッドを形成する複数の梁部とを有することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項６】
前記保護部材が外枠とグリッドを形成する複数の梁部とを有し、および前記保護部材の梁部のそれぞれは前記支持体の複数の梁部に重なる位置に設けられていることを特徴とする請求項５に記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項７】
前記保護部材が外枠のみで形成されていることを特徴とする請求項５に記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項８】
前記保護部材の外枠が切欠部を有することを特徴とする請求項７に記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【請求項９】
前記保護部材の外枠が、前記支持体の外枠よりも小さい寸法を有することを特徴とする請求項５から８のいずれかに記載の透過電子顕微鏡用メッシュ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡用メッシュに関し、およびより詳細には、装置への取り付け／取り外しの際の取り扱いが容易である透過電子顕微鏡用メッシュに関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡用メッシュとしては、図１に示すような１つまたは複数の開口部を有する支持体が一般的に用いられてきている。たとえば、いわゆる「マイクロサンプリング法」においては、円環状（すなわち、円周状の外枠とその内部の開口部とを有する形状）の単孔メッシュ、または図１（ａ）に示すような略扇形の切り欠き（開口部）５１０を有する円盤状支持体５００からなる単孔メッシュ（試料７００の一部が切り欠き５１０に重なるように配置される）が用いられてきている（特許文献１参照）。また、試料を加工して観察用薄片試料を取り出す「リフトアウト法」を用いる際に、透過電子顕微鏡用メッシュとして、複数の不定形の開口部を有し、高い開口率を有する支持体を用いることが開示されている（特許文献２参照）。さらに、水面上に浮かんだ観察用試料を採取するための「押し付け法」または「すくい取り法」に用いるためのメッシュとして、図１（ｂ）に示すような円周状の外枠とグリッド状の梁部とで構成され、複数の開口部６１０を有するグリッドメッシュ６００（試料７００は開口部６１０に重なるように配置される）が用いられることが多い（たとえば、特許文献３参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−１４６７８１号公報
【特許文献２】特開２００２−１４８１６２号公報
【特許文献３】特開２０００−１９５４５５号公報
【特許文献４】特開平６−３２５７１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前述のような従来型のメッシュは、その上に載置された試料を積極的に保護する機構を備えていない。特に、複数の開口部を有する支持体と、該支持体の一方の表面上の試料保持薄膜（たとえば、コロジオンなどで形成される）を有する形式のメッシュの場合、誤って試料が保持されている試料保持薄膜側の面を下に向けて作業台などと接触した際に、試料保持薄膜が破損して、保持した試料を紛失してしまうという問題が発生する恐れがある。
【０００５】
このような問題に対して、試料を載置した後にメッシュを折りたたんで試料を保護する、いわゆる「ダブルメッシュ」と呼ばれる形式のメッシュが提案されている（たとえば、特許文献４の図４参照）。しかしながら、この形式のメッシュを用いても、試料載置の後、メッシュを完全に折りたたむまでの間は、試料保持薄膜の破損ならびにそれに起因する試料の紛失を防止することはできない。
【０００６】
したがって、試料を載置した直後から、試料を保持した側の面を保護することができる構造を有する透過電子顕微鏡用メッシュに対する要求が存在する。また、試料を保持する面を容易に識別することが可能な透過電子顕微鏡用メッシュに対する要求が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の要求に鑑みて、本発明の透過電子顕微鏡用メッシュは：試料支持面を有し、１つまたは複数の開口部を有する支持体と；前記支持体の前記試料支持面側に配置され、１つまたは複数の開口部を有する保護部材とを含むことを特徴とする。ここで、前記支持体と前記保護部材とが接着されてもよく、あるいはまた、前記支持体の前記試料支持面上に、開口部を持たない試料保持薄膜をさらに含み、前記保護部材は前記試料保持薄膜に接着してもよい。さらに、前記保護部材の色を、前記支持体の色と異なるものとしてもよい。
【０００８】
上記のような構成において、前記支持体は、外枠とグリッドを形成する複数の梁部とを有することができる。そのような支持体を用いる場合に、保護部材は、（１）外枠とグリッドを形成する複数の梁部とを有し、および保護部材の梁部のそれぞれは前記支持体の複数の梁部に重なる位置に設けられているか、あるいは（２）外枠のみで形成されていてもよい。また、前記保護部材の外枠は切欠部を有してもよい。さらに、前記保護部材の外枠が、前記支持体の外枠よりも小さい寸法を有してもよい。
【発明の効果】
【０００９】
上記のような構成を採ることによって、本発明の透過電子顕微鏡用メッシュは、試料支持面に試料を保持した直後から、試料を保護することが可能である。さらに、保護部材の色または寸法を支持体と異なるものとすることによって、試料支持面を容易に識別することが可能となる。これらの特徴によって、本発明の透過電子顕微鏡用メッシュを用いた場合、装置への取り付け／取り外しの際の取り扱いが非常に容易なものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の透過電子顕微鏡用メッシュは、支持体と、保護部材とを含むものである。該支持体は試料支持面を有し、１つまたは複数の開口部を有する。また、該保護部材は、支持体の試料支持面側に配置され、１つまたは複数の開口部を有する。
【００１１】
支持体は、自立性であり、電子線の意図しない湾曲を防止するための導電性を有し、試料を保持するのに充分な強度を有し、かつ試料を保持したときに歪みなどを発生させない程度に剛直であるべきである。支持体は、好ましくは非磁性の金属材料を用いて作製される。たとえば、銅、モリブデン、ステンレス、白金、ニッケル、金などを用いることができる。あるいはまたカーボンコーティングを施したナイロンを用いることもできる。本発明における支持体は、２０μｍ以上の膜厚を有することが一般的に望ましい。
【００１２】
支持体は、１つまたは複数の開口部を有する。たとえば、支持体は、円環状、正方形状、矩形状などの形状を有する外枠と、該外枠の中の開口部とで形成されていてもよい。あるいはまた、前述のような形状を有する外枠と、該外枠の内部に形成される複数の梁部とを有し、該複数の梁部が互い交差する方向に延びる２つの群からなり、いわゆる「グリッド」を形成することによって複数の開口部が形成される支持体であってもよい。好ましくは、本発明における支持体は、円環状の外枠と、互いに交差する方向に延びる２つの群からなるグリッド状の複数の梁部とで形成される。より好ましくは、本発明における支持体は、円環状の外枠と、互いに直交する方向に延びる２つの群からなるグリッド状の複数の梁部とで形成される。グリッド状の支持体を用いた場合、観察視野の移動方向および移動量を確認することが容易になるというさらなる利点を有する。
【００１３】
保護部材は、支持体の試料支持面側に配置され、試料または試料保持薄膜が他の物体に接触することを防止するために充分な厚さを有する部材である。試料の膜厚は用いる透過電子顕微鏡の加速電圧および所望される分解能に依存して変化し、それに対応して本発明における保護部材に要求される厚さもまた変化する。一般的に、得られる像のＳ／Ｎ比を考慮すると、透過型電子顕微鏡観察に用いる断面試料の膜厚は最大でも１μｍ程度であるとされている。また、保護部材の厚さは使用する材料の種類にも依存し、所定の形状に加工する際の強度も要求されるため保護部材の厚さを２μｍ以上とすることが望ましい。２μｍ程度の厚さの保護部材は、たとえばメッキ法で支持体上に作製することができる。さらに、保護部材の厚さを、１０μｍ以上、より好ましくは１０〜３０μｍの厚さを有するものとすることができる。１０μｍ以上の厚さの保護部材としては、たとえば圧延法による箔状の部材を用いることができる。この場合、保護部材単体でも自立可能であるため、保護部材を支持体に貼り合わせてメッシュを作製することができる。したがって、このような範囲内の膜厚を用いることによって、前述の諸特性を満足することが可能になる。
【００１４】
また、保護部材は、他の物体との接触時の圧力で変形しないような剛直性を有するべきであり、かつ電子線の偏向を防止するための導電性を有するべきである。保護部材を形成するのに適当な材料は、非磁性の金属材料を含む。そのような材料は、たとえば、銅、モリブデン、白金、ニッケル、金を含む。
【００１５】
保護部材は、円環状、正方形状、矩形状などの形状を有する外枠と、該外枠の中の開口部とで形成されていてもよい。あるいはまた、本発明における保護部材は、円環状、正方形状、矩形状などの形状を有する外枠と、互いに交差する方向に延びる２つの群からなるグリッド状の複数の梁部とで形成される。好ましくは、本発明における保護部材は、円環状の外枠と、互いに交差する方向に延びる２つの群からなるグリッド状の複数の梁部とで形成される。より好ましくは、本発明における保護部材は、円環状の外枠と、互いに直交する方向に延びる２つの群からなるグリッド状の複数の梁部とで形成される。ここで、保護部材の構造的一体性および保持する試料に対する他の物体の直接的接触を防止するという機能が維持される限りにおいて、外枠の一部に切欠部を設けてもよい。
【００１６】
試料支持面を明確に示すことを目的として、保護部材を支持体と異なる色にしてもよい。たとえば、保護部材と支持体とを異なる色の材料から作製してもよいし、同色の材料で作製した保護部材および支持体の一方または両方を着色してもよい。なお、着色を行う場合には、電子顕微鏡の鏡筒内の真空度を損なうガスの発生がほとんどなく、電子線照射に伴う発熱にもある程度耐えることができ、かつ帯電による電子線軌道の意図しない湾曲を防止するための導電性を有する着色剤を用いて着色を行うことが望ましい。保護部材の材料保護部材および支持体の色としては、明確に区別できることを条件として任意の色の組み合わせを用いることができる。
【００１７】
保護部材の寸法（たとえば、外枠の寸法）は、支持体の寸法（外枠の寸法）と同一であることができる。ここで、支持体と保護部材との構造一体性が確保できること（すなわち、保護部材を支持体に接着できること）を条件として、保護部材の寸法を支持体の寸法と異なるものにすることによって、試料支持面を明確に示してもよい。望ましくは、外枠とグリッド状の複数の梁部とで形成される支持体と、外枠を有する保護部材とを用いて、保護部材の外枠の寸法を支持体の外枠の寸法よりも小さくすることが望ましい。保護部材の外枠の寸法について特に制限はないが、支持体の１つまたは複数の開口部のできる限り多くの部分を利用可能にすることを考慮すると、識別を容易にできることを条件として、保護部材の外枠の寸法は、支持体の外枠の寸法に近いことが望ましい。
【００１８】
支持体および保護部材の両方が外枠とグリッド状の複数の梁部とで形成される場合、保護部材の複数の梁部のそれぞれが支持体の梁部のいずれかと重なる位置に設けて、支持体の複数の開口部が保護部材の梁部で塞がれることがないようにすることが望ましい。たとえば、保護部材の複数の梁部を、支持体の複数の梁部と同一のピッチで配置して、それらが１対１で対応して重なり合うように設けることができる。あるいはまた、保護部材の梁部の数を支持体の梁部の数よりも少なくして、支持体の複数の梁部に対して保護部材の１つの梁部が対応するようにしてもよい。ここで、保護部材の複数の梁部のそれぞれが支持体の梁部よりも狭い幅を有して、支持体の複数の開口部を塞がないようにすることが望ましい。
【００１９】
保護部材の一方の面に接着剤を塗布して、保護部材を支持体に接着することができる。支持体および保護部材に用いる材料にも依存するが、本発明における使用に好ましい接着剤は、電子顕微鏡の鏡筒内の真空度を損なうガスの発生がほとんどなく、電子線照射に伴う発熱にもある程度耐えることができ、かつ帯電による電子線軌道の意図しない湾曲を防止するための導電性を有することが望ましい。たとえば、半導体分野で用いられている導電性接着剤（エポキシ系など）を、本発明における接着剤として用いることができる。なお、後述するように支持体の試料支持面側に試料保持薄膜が設けられ、かつ該試料保持薄膜が保護部材に対する充分な接着性を提供する場合には、接着剤を別途塗布しなくてもよい。
【００２０】
本発明の透過電子顕微鏡用メッシュにおいて、支持体の試料支持面に試料を固定するための試料保持薄膜を設けてもよい。試料保持薄膜を設ける場合には、保護部材は試料保持薄膜上に形成または接着される。試料保持薄膜を形成するための材料として、コロジオンまたはホルムバールなどの有機材料、および真空蒸着によって付着される炭素などを用いることができる。これらの材料を用いる試料保持薄膜の形成は、当該技術において知られている任意の方法によって実施することができる。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
本実施例は、外枠および直交する方向に延びる２つの群に分類される複数の梁部で形成される支持体、試料保持薄膜、ならびに外枠および直交する方向に延びる２つの群に分類される複数の梁部で形成される保護部材からなる透過電子顕微鏡用メッシュを例示する。
【００２２】
図２（ａ）に、支持体１０と試料保持薄膜５０との貼り合わせ体の上面図を示す。なお、図２（ａ）は、支持体の試料支持面とは反対側の面を示す。支持体１０は、外枠と、横方向に延びる第１群の梁部と、縦方向に延びる第２群の梁部とで構成され、複数の開口部１２を有する。支持体１０はフォトエッチングによって所定の形状に切り出されたモリブデン箔で形成されており、その外枠は外径３ｍｍ、幅２５０μｍ、厚さ２５μｍの円環であり、横方向に延びる第１群および縦方向に延びる第２群の梁部として、それぞれ幅３０μｍ、厚さ２５μｍの梁を１００μｍ毎に配置した。また、試料保持薄膜５０は、コロジオンを用いて形成され、膜厚３０μｍであった。
【００２３】
図２（ｂ）に、保護部材２０の上面図を示す。本実施例における保護部材２０は、支持体１０と同様に、外枠と、横方向に延びる第１群の梁部と、縦方向に延びる第２群の梁部とで構成され、複数の開口部２２を有する。ここで、保護部材２０はフォトエッチングによって所定の形状に切り出された銅箔で形成されており、その外枠は外径２．５ｍｍ、幅５０μｍ、厚さ２５μｍの円環であり、横方向に延びる第１群および縦方向に延びる第２群の梁部として、それぞれ幅２５μｍ、厚さ２５μｍの梁を１００μｍ毎に配置した。
【００２４】
図２（ｃ）は、保護部材２０を試料保持薄膜５０を介して支持体１０の試料支持面側に貼り合わせて形成された透過電子顕微鏡用メッシュの上面図である。図２（ｄ）は、図２（ｃ）の切断線２ｄで切断した際の端面を示す図である。ここで、保護部材２０は、その開口部２２が支持体１０の開口部１２と一致する様に貼り合わせられており、保護部材２０の梁部によって支持体１０の開口部１２が塞がれることがない。また、前述のように、保護部材２０の外枠が支持体１０の外枠よりも小さい寸法を有するので、メッシュの試料支持面を識別することは容易である。保護部材２０の外枠を小さくすることは、慣用の機器の試料ホルダーに対する本発明のメッシュの互換性を保つ点においても好ましい。また、本実施例においては、保護部材２０の材料（銅）と支持体１０の材料（モリブデン）とが異なる色を有するので、試料支持面の識別をより容易に行うことができる。
【００２５】
図２（ｃ）および図２（ｄ）においては、例示を目的として、上記のように形成されたメッシュに対して載置された試料６０（膜厚１００ｎｍ）を示した。試料６０は、保護部材２０の開口部２２内において、試料保持薄膜５０の上に固定されている。図２（ｄ）に明らかに示されているように、保護部材２０は試料６０よりも大きな膜厚を有しているので、もし取り扱いを誤って、試料を載置したメッシュを試料支持面側を下に向けて作業台に置いたとしても、保護部材によって保護されているので、試料６０および試料保持薄膜５０が他の物体と直接接触する可能性は非常に低いものとなり、試料６０の紛失または試料保持薄膜５０の破損の危険性を著しく減少させることが可能となる。
【００２６】
（実施例２）
本実施例は、実施例１と同様の支持体１０、試料保持薄膜５０、ならびに外枠のみで形成される保護部材３０からなる透過電子顕微鏡用メッシュを例示する。図３（ａ）に示す支持体１０と試料保持薄膜５０との貼り合わせ体は、図２（ａ）に示したものと同様である。
【００２７】
図３（ｂ）に、保護部材３０の上面図を示す。本実施例における保護部材３０は、支持体１０とは異なり、複数の梁部を持たずに外枠のみで構成される、いわゆる円環状の部材である。本実施例の保護部材３０は、フォトエッチングによって所定の形状に切り出された銅箔で形成されており、単一の開口部３２を有する外径２．５ｍｍ、幅５０μｍ、厚さ２５μｍの円環であった。
【００２８】
図３（ｃ）は、保護部材３０を試料保持薄膜５０を介して支持体１０の試料支持面側に貼り合わせて形成された透過電子顕微鏡用メッシュの上面図である。図３（ｄ）は、図３（ｃ）の切断線３ｄで切断した際の端面を示す図である。本実施例においては、保護部材３０が支持体１０と異なる形状を有し、かつ前述のように保護部材３０の外枠が支持体１０の外枠よりも小さい寸法を有するので、メッシュの試料支持面を識別することは容易である。加えて、本実施例においても保護部材３０の材料（銅）と支持体１０の材料（モリブデン）とが異なる色を有するので、試料支持面の識別がさらに容易となっている。
【００２９】
図３（ｃ）および図３（ｄ）においては、例示を目的として、上記のように形成されたメッシュに対して載置された試料６０（膜厚１００ｎｍ）を示した。試料６０は、保護部材３０の単一の開口部３２内において、試料保持薄膜５０の上に固定されている。図３（ｄ）に明らかに示されているように、保護部材３０は試料６０よりも大きな膜厚を有しているので、もし取り扱いを誤って、試料を載置したメッシュを試料支持面側を下に向けて作業台に置いたとしても、保護部材によって保護されているので、試料６０および試料保持薄膜５０が他の物体と直接接触する可能性は非常に低いものとなり、試料６０の紛失または試料保持薄膜５０の破損の危険性を著しく減少させることが可能となる。
【００３０】
（実施例３）
本実施例は、外枠および直交する方向に延びる２つの群に分類される複数の梁部で形成される支持体１０と、切欠部を有する外枠とで形成される保護部材４０からなる透過電子顕微鏡用メッシュを例示する。図４（ａ）に示す支持体１０は、図２（ａ）に示したものと同様である。
【００３１】
図４（ｂ）に、保護部材４０の上面図を示す。本実施例における保護部材４０は、複数の梁部を持たずに外枠のみで構成される、いわゆるリング状の部材であり、かつ切欠部を有する。本実施例の保護部材４０は、所定の形状に曲げられた銅の細線で形成されており、単一の開口部４２を有する外径２．５ｍｍ、幅３０μｍ、厚さ３０μｍの円環であり、およびその１ヶ所に長さ１００μｍの切欠部を有した。
【００３２】
図４（ｃ）は、保護部材４０を支持体１０の試料支持面側に貼り合わせて形成された透過電子顕微鏡用メッシュの上面図である。図４（ｄ）は、図４（ｃ）の切断線４ｄで切断した際の端面を示す図である。本実施例においては、貼り合わせの際に保護部材４０の一方の面に、接着成分として膜厚２０μｍのエポキシ系導電性接着剤を塗布して、支持体１０との接着を実施した。本実施例においても、保護部材４０が切り欠き部を含めて支持体１０と異なる形状を有し、かつ保護部材４０の外枠が支持体１０の外枠よりも小さい寸法を有するので、メッシュの試料支持面を識別することは容易である。加えて、本実施例においても保護部材４０の材料（銅）と支持体１０の材料（モリブデン）とが異なる色を有するので、試料支持面の識別がさらに容易となっている。また、本実施例のメッシュは、試料保持薄膜５０を持たないために支持体１０の開口部１２を通した液体の排出が可能であり、水面上に浮かんだ観察用試料を採取するための「押し付け法」または「すくい取り法」に用いるためのメッシュとして有用である。
【００３３】
図４（ｃ）および図４（ｄ）においては、例示を目的として、上記のように形成されたメッシュに対して載置された試料６０（膜厚１００ｎｍ）を示した。試料６０は、たとえば「すくい取り法」によって保護部材４０の単一の開口部４２内部の支持体１０の上に載置され、その後に乾燥される。図４（ｄ）に明らかに示されているように、保護部材４０は試料６０よりも大きな膜厚を有しているので、もし取り扱いを誤って、試料を載置したメッシュを試料支持面側を下に向けて作業台に置いたとしても、保護部材によって保護されているので、試料６０が他の物体と直接接触する可能性は非常に低いものとなり、試料６０の紛失の危険性を著しく減少させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】従来の透過電子顕微鏡用メッシュを説明する図であり、（ａ）は単孔メッシュを示す図であり、（ｂ）は複数の開口部を有するメッシュを示す図である。
【図２】本発明の透過電子顕微鏡用メッシュを説明する図であり、（ａ）は支持体および試料保持薄膜を示す上面図であり、（ｂ）は保護部材を示す上面図であり、（ｃ）は保護部材を試料保持薄膜上に貼り合わせて形成されたメッシュを示す上面図であり、（ｄ）は切断線２ｄにおけるメッシュの端面図である。
【図３】本発明の透過電子顕微鏡用メッシュを説明する図であり、（ａ）は支持体および試料保持薄膜を示す上面図であり、（ｂ）は保護部材を示す上面図であり、（ｃ）は保護部材を試料保持薄膜上に貼り合わせて形成されたメッシュを示す上面図であり、（ｄ）は切断線３ｄにおけるメッシュの端面図である。
【図４】本発明の透過電子顕微鏡用メッシュを説明する図であり、（ａ）は支持体を示す上面図であり、（ｂ）は保護部材を示す上面図であり、（ｃ）は保護部材を支持体上に貼り合わせて形成されたメッシュを示す上面図であり、（ｄ）は切断線４ｄにおけるメッシュの端面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１０  支持体
１２  開口部
２０、３０、４０  保護部材
２２、３２、４２  開口部
５０  試料保持薄膜
６０  試料
５００  円盤状支持体
５１０  略扇形開口部
６００  グリッドメッシュ
６１０  開口部
７００  試料
【図１】
2007317566.tif 000003
【図２】
2007317566.tif 000004
【図３】
2007317566.tif 000005
【図４】
2007317566.tif 000006