(57)【要約】【課題】スルホールペースト用、焼成ペースト用、放熱用充填材用として印刷特性を悪くしない高充填可能な銀粉末を提供する。【解決手段】銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％均一に被覆した、平均粒子径３〜１０μｍの球状と円盤状の粒子が混在した、タップ密度値が６．０ｇ／ｃｍ3以上であることを特徴とする銀粉末。その好ましい製造方法として、平均粒子径２．５〜８μｍの球状銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％添加し、１／１６〜１／４インチの球状媒体を用いて、粉砕機で物理的に銀粉末に脂肪酸を被覆しながら円盤状加工することを特徴とする製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂肪酸で均一に被覆した平均粒子径３〜１０μｍの球状と円盤状の粒子が混在する、タップ密度値が６．０ｇ／ｃｍ3以上であることを特徴とする銀粉末。
【請求項２】
銀粉末に対して０．０１〜０．３重量％の脂肪酸が、球状と円盤状銀粉末に均一に被覆していることを特徴とする請求項１記載の銀粉末。
【請求項３】
請求項１ないし２記載の銀粉末製造にさいし、平均粒子径２．５〜８μｍの球状銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％添加し、１／１６〜１／４インチの球状媒体を用いて、粉砕機で物理的に脂肪酸を被覆ならびに円盤状加工することを特徴とする銀粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子部品の実装分野における導電ペースト用銀粉末、放熱用銀粉末に関するものである。詳しくは銀粉末をより高充填したスルホール、焼成ペースト、高放熱用充填材として最適性能を示す、タップ密度値が大きい銀粉末及びその製造方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の銀粉末はアトマイズ法、電解法、湿式還元法などの方法で得られた球状、樹枝状、粒状銀粉末である。塗料あるいはペースト用としては塗膜の平滑性、印刷適性が良い、沈降が遅いなどの理由から、銀粉末を機械的に加工した片状銀粉末が使用されている。
【０００３】
しかし、スルホールペースト用、焼成ペースト用銀粉末として、より安定した導電性能あるいは電極材としてのはんだ濡れ性を向上するためには、ペースト成分中の銀粉末の含有量を上げる必要がある。
【０００４】
しかし従来の扁平状銀粉末ではペースト成分中の銀粉末含有量を一定量以上増加するとペースト自体の流動性が悪くなり、印刷できないなどの欠点が生じた。球状銀粉末は高充填可能であるが、印刷適性が悪く、印刷できなくなり、塗膜外観も非常に悪い。更に、近年電子部品から発生する熱を逃がす高放熱材開発に、高充填銀粉末の要求がある。
【０００５】
アトマイズ法による球状銀粉末はタップ密度値の大きい粉末を製造するのに適している。平均粒径２．５μｍの球状銀粉末でタップ密度値４．８g／ｃｍ3、平均粒径５μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3で、タップ密度値５．５ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末は無い。
【０００６】
電解法や湿式還元法の銀粉末はタップ密度値が約２ｇ／ｃｍ3と小さい。片状銀粉末ではタップ密度値は約４ｇ／ｃｍ3であるが、高充填タイプでもタップ密度値５．６ｇ／ｃｍ3が最大である。ポリマーに銀粉末を高充填しても印刷特性を悪くしない為には、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末が要求されているが、まだ得られていない。
【０００７】
しかし、導電性ペースト用などの導電材料として見掛密度０．０１〜０．５ｇ／ｃｍ３と非常に嵩高い銀粉を製造する方法（例えば特許文献１参照）が提案されているが、この嵩高い銀粉は高充填が要求されるスルホール、焼成ペースト、放熱用としては、使用するのが難しい。
【０００８】
【特許文献１】特許第３１６８０２３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記従来技術の問題点を、銀粉末の表面処理、粒度、粒形を検討した結果、タップ密度値が大きい銀粉末を提供することによって印刷適性上の問題を解決し、高充填ペーストを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを目的としてなされたもので、銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％均一に被覆した、平均粒子径３〜１０μｍの球状と円盤状の粒子が混在した、タップ密度値が６．０ｇ／ｃｍ3以上であることを特徴として、ポリマーに高充填しても印刷特性を悪くしない銀粉末を実現した。
【００１１】
我々はスルホールペースト、焼成ペースト、放熱用充填材として銀粉末をポリマーに高充填しても印刷適性を悪くしない銀粉末の研究を行った結果、銀粉末のタップ密度値と相関性があり、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上で有れば良いことを見出した。
【００１２】
本発明の銀粉末は球状および円盤状銀粉末粒子全てを脂肪酸で被覆する必要がある。被覆していない銀粉末だと充填密度を上げる事が出来ない。被覆する油脂量は粒子径により変える必要があるが銀粉末に対して０．０１〜０．３重量％が良い。少ないと密度が上がらないし、多いと逆に流動性が悪く充填密度が上がらない。
【００１３】
銀粉末の平均粒子径は３〜１０μｍがスルホールペースト、焼成ペースト、放熱用充填材として、本発明の方法で高充填できる最適の粒子径である。これよりも細かくても、大きくてもタップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末はできない。
【００１４】
本発明の銀粉末の製造方法としては、平均粒子径２．５〜８μｍの球状銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％添加し、１／１６〜１／４インチの球状媒体を用いて、粉砕機で物理的に銀粉末に脂肪酸を被覆しながら円盤状加工することで製造できる。
【００１５】
球状銀粉末を1／１６〜1／4インチの球状スチールボール、セラミックスボールを粉砕媒体としてボールミル、アジテーターアーム粉砕機で加工すると、細かい粒子の球状銀粉末は粉砕媒体の応力が当たらず球状のまま存在し、大きな粒子は円盤状に加工される。
【００１６】
その結果、得られた銀粉末は細かい球状粒子が大きい円盤状銀粉末の間に充填されることになり、タップ密度値が６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末が得られる。
【００１７】
脂肪酸はミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸が良い。脂肪酸量、粉砕媒体のサイズ、粉砕力となる回転数や時間は、粉砕加工する銀粉末の粒子径、目的とするタップ密度値で本発明の範囲内で変える事ができる。
【００１８】
本発明の方法以外で本発明の銀粉末を得る方法としては、脂肪酸で被覆した球状銀粉末と脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末を別々に配合し、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上にする事も可能であるが工業的でない。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の銀粉末は、タップ密度値が大きい銀粉末を得ることにより、ペースト成分中の銀粉末の含有量を上げても、印刷特性を悪くすることなく印刷可能となった。このことで、従来まで使用の難しかったスルホールペースト用、焼成ペースト用、あるいは高放熱用としての充填材に使用可能となった。また、球状と円盤状の粒子が混在するため印刷特性も飛躍的に良くなり、また、脂肪酸が銀粉末に均一に被覆しているため分散性も向上した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の銀粉末および製造方法は、平均粒子径２．５〜８μｍの球状銀粉末に脂肪酸を０．０１〜０．３重量％添加し、１／１６〜１／４インチの球状媒体を用いて、粉砕機で物理的に銀粉末に脂肪酸を被覆しながら円盤状加工することによりタップ密度値が大きい高充填銀粉末が得ることができる。本発明の構成を詳しく説明すれば次の通りである。
【実施例】
【００２１】
実施例１．
【００２２】
平均粒径２．５μｍでタップ密度値４．８ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸２ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／１６インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで１０時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径３μｍ、タップ密度値６．２ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００２３】
実施例２．
【００２４】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸１ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径６．５μｍ、タップ密度値６．５ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００２５】
実施例３．
【００２６】
平均粒径８．０μｍでタップ密度値５．４ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸０．２ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／４インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径１０．０μｍ、タップ密度値６．２ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００２７】
実施例４．
【００２８】
平均粒径８．０μｍでタップ密度値５．４ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸０．１ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで１０時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径９．５μｍ、タップ密度値６．５ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００２９】
実施例５．
【００３０】
平均粒径２．５μｍでタップ密度値４．８ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸３ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径３．５μｍ、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００３１】
実施例６．
【００３２】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにパルミチン酸１ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径６．６μｍ、タップ密度値６．４ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００３３】
実施例７．
【００３４】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにミリスチン酸１ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径６．５μｍ、タップ密度値６．６ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００３５】
実施例８．
【００３６】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸０．５ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状スチールボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径６．２μｍ、タップ密度値６．８ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００３７】
実施例９．
【００３８】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．３ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末を１ｋｇにステアリン酸０．５ｇ添加し、媒体攪拌ミルに投入した。粉砕媒体として１／８インチ径の球状セラミックスボール１０ｋｇ、ミル回転数４０ｒｐｍで５時間、円盤状加工を行った。その結果、球状と円盤状の粒子が混在する平均粒径６．１μｍ、タップ密度値６．３ｇ／ｃｍ3の脂肪酸で被覆した円盤状銀粉末が得られた。
【００３９】
比較例１．
【００４０】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．４ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末９０重量％とタップ密度値５．６ｇ／ｃｍ3の高密度片状銀粉を１０重量％をミキサーに投入し混合した。その結果、タップ密度値５．５ｇ／ｃｍ3の銀粉末が得られ、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末は得られなかった。
【００４１】
比較例２．
【００４２】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．４ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末５０重量％とタップ密度値５．６ｇ／ｃｍ3の高密度片状銀粉を５０重量％をミキサーに投入し混合した。その結果、球状と片状の粒子が混在するするものの、タップ密度値は５．６ｇ／ｃｍ3の銀粉末であり、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末は得られなかった。
【００４３】
比較例３．
【００４４】
平均粒径５．０μｍでタップ密度値５．４ｇ／ｃｍ3の球状銀粉末９０重量％とタップ密度値５．６ｇ／ｃｍ3の高密度片状銀粉を１０重量％をミキサーに投入し混合した。その結果、球状と片状の粒子が混在するものの、タップ密度値は５．８ｇ／ｃｍ3の銀粉末であり、タップ密度値６．０ｇ／ｃｍ3以上の銀粉末は得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の銀粉末は、タップ密度値が大きい銀粉末を得ることにより、ペースト成分中の銀粉末の含有量を上げても、印刷特性を悪くすることなく印刷可能となった。このことで、従来まで使用の難しかったスルホールペースト用、焼成ペースト用、あるいは高放熱用としての充填材に使用可能となった。また、球状と円盤状の粒子が混在するため印刷特性も飛躍的に良くなり、また、脂肪酸が銀粉末に均一に被覆しているため分散性も向上した。
【００４６】
従って、本発明の産業上利用性は非常に高いといえる。