(57)【要約】【課題】  高速・高精度な蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】  蛍光Ｘ線分析装置１は、測定試料７が配置される試料ステージ２と、測定試料７に向けてＸ線１５を発生するＸ線管球３と、測定試料７からの蛍光Ｘ線１６を検出するための検出器と、試料７と検出器４との間、またはＸ線管球３と試料７との間に配置されたＸ線を集光するためのＸ線光学素子１１とを備えている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料が配置される試料台と、
前記測定試料に向けてＸ線を発生するＸ線発生手段と、
前記測定試料からの蛍光Ｘ線を検出するための検出器と、
前記試料と前記検出器との間、または前記Ｘ線発生手段と前記試料との間に配置された、Ｘ線を集光するためのＸ線光学素子と、
を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
前記Ｘ線光学素子の位置・姿勢制御を行うアクチュエータをさらに備えることを特徴と請求項１記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
検出物質と必要な受光量との関係を有する評価テーブルに基づいて前記アクチュエータを制御する制御回路をさらに備えていることを特徴とする請求項２記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】
前記制御回路は、前記試料の均質状態、形状等に基づいて、前記位置・姿勢制御の要否を判断することを特徴とする請求項３記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置、特に、微小領域から散乱する蛍光Ｘ線を測定して元素分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線分析装置は、試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出するＸ線検出器とを備えている。蛍光Ｘ線は、元素固有のエネルギーを持っているので、そのエネルギーからモズレー則により定性分析が、そのエネルギーのＸ線強度（光子の数）から定量分析が可能になる。
従来の蛍光Ｘ線分析装置を図９で説明する。蛍光Ｘ線分析装置は、主に、試料７が搭載される試料ステージ２と、一次Ｘ線１５を発生させるＸ線管球３と、蛍光Ｘ線１６を受光・分析する半導体検出器４とを備えている。Ｘ線管球３は、試料ステージ２の真上に配置されており、真下に向けてＸ線１５を照射可能である。半導体検出器４は、試料ステージ２の斜め上方に配置されている。蛍光Ｘ線分析装置は、さらに、半導体検出器４を温調するための冷却装置６と、半導体検出器４で受光した蛍光Ｘ線１６を信号処理する計数回路９と、測定したデータを定量計算、マッピング表示、等々を行うデータ処理部１０とを備えている（例えば、特許文献１を参照。）。
【特許文献１】特開平9-329557号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来の蛍光Ｘ線分析装置では、高速な分析が困難であるという問題があった。高速な分析を実現するには、出来るだけ多くの蛍光Ｘ線１６を検出器４で受光する必要がある。受光量を多くするための手段としては、試料７で反射・散乱する蛍光Ｘ線１６を広範囲で採取するために、半導体検出器４の受光面積を大きくすること、および半導体検出器４を試料７に近づけることが考えられる。
【０００４】
しかしながら、半導体検出器４の受光面積を大きくすると、配置スペースが限られてしまうため、半導体検出器４を試料７から遠ざけ無ければならない。つまり、両条件を満たすことは困難である。具体的には、受光量は試料７と半導体検出器４の距離の三乗に比例して減衰する。
２００６年度から国内で適用される「RoHS指令」への対応においては、開発した商品に指定された環境負荷物質が含まれないよう管理することが強く求められる。この場合、測定対象部品は数万〜数十万点にも及ぶだけでなく、定期的に測定を実施する必要があるため、莫大な測定量となる。従って、指定された環境負荷物質を高速・高精度で検出する手段は不可欠なものとなる。
【０００５】
本発明の目的は、高速・高精度な蛍光Ｘ線分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、測定試料が配置される試料台と、測定試料に向けてＸ線を発生するＸ線発生手段と、測定試料からの蛍光Ｘ線を検出するための検出器と、試料と検出器との間、またはＸ線発生手段と試料との間に配置されたＸ線を集光するためのＸ線光学素子とを備えている。
請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１において、Ｘ線光学素子の位置・姿勢制御を行うアクチュエータをさらに備える。
【０００７】
請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項２において、検出物質と必要な受光量の関係を有する評価テーブルに基づいてアクチュエータを制御する制御回路をさらに備えている。
請求項４に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項３において、制御回路は、試料の均質状態、形状等に基づいて、位置・姿勢制御の要否を判断する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の蛍光Ｘ線分析装置によると、試料から散乱するＸ線の受光量を極大化することで、Ｘ線照射時間、測定時間を短縮することが可能となる。もしくは、同じ測定時間で比較した場合には、より高精度な測定結果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（第１の実施形態）
本発明のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置の実施例を図１〜図３で説明する。
図１は装置全体の説明図である。蛍光Ｘ線分析装置１は、主に、試料７が搭載される試料ステージ２と、一次Ｘ線１５を発生させるＸ線管球３と、蛍光Ｘ線１６を受光・分析する半導体検出器４とを備えている。この実施形態では、Ｘ線管球３は、試料ステージ２の真上に配置されており、真下に向けてＸ線１５を照射可能である。半導体検出器４は、試料ステージ２の斜め上方に配置されている。
【００１０】
蛍光Ｘ線分析装置１は、さらに、半導体検出器４を温調するための冷却装置６と、半導体検出器４で受光した蛍光Ｘ線１６を信号処理する計数回路９と、測定したデータを定量計算、マッピング表示、等々を行うデータ処理部１０とを備えている。
蛍光Ｘ線分析装置１は、試料７から発生する蛍光Ｘ線１６を集光するＸ線光学素子１１をさらに備えている。Ｘ線光学素子１１は、試料７と半導体検出器４との間に配置されている。Ｘ線光学素子１１は、金属からなる円筒構造の内面に炭素原子を整列・積層させた構造で、最大反射角１０度程度で蛍光Ｘ線１６の方向を変更可能である。さらに詳細に説明すると、Ｘ線光学素子１１は、結晶面が整ったグラファイトからなり、内周面は集光に適するように中央部が膨らんだ樽形状である。Ｘ線光学素子１１は、開口方向が試料７と半導体検出器４とを結ぶ直線に沿うように配置されている。Ｘ線光学素子１１は、試料７から放出される蛍光Ｘ線１６の大半を検出器４に検出させることができる。そのため、検出器４での測定精度が向上し、さらに、測定時間が短縮される。
【００１１】
装置１は、さらに、Ｘ線光学素子１１の位置・姿勢を制御するアクチュエータ１２と、アクチュエータ制御回路１３とを備えている。
以下、アクチュエータ１２と制御回路１３について、Ｘ線光学素子１１の微動と粗動に分けて説明する。
図２に示すように、Ｘ線光学素子１１が取り付けられた光学基台１２１は、通常のＸＹ軸テーブルに装着されており、図示しない駆動モータに連結されたリードスクリュー１３０によって、図の紙面に平行な方向（１）と方向（２）に移動（粗動）可能である。駆動モータは制御回路１３によって駆動される。
【００１２】
Ｘ線光学素子１１には対向する側面に一対のコイル基板１２３が取り付けられ、Ｘ線光学素子１１はサスペンションワイヤー１２２によって光学基台１２１に弾性支持されている。光学基台１２１には、コイル基板１２３の外側に対向した位置に一対の永久磁石１２４が固定されている。図３はコイル基板１２３のコイル基板パターンを示しており、長手方向両端に一対のTkコイル１３１が形成され、それらの間にFoコイル１３２が形成されている。図４は、永久磁石１２４の磁石着磁パターンを示している。
【００１３】
Ｘ線光学素子１１は、制御回路１３からの指示によってコイル基板１２３に通電することによって、永久磁石１２４が発生する磁界内部で、電磁力によって紙面に平行な方向（２）および垂直な方向（３）へ微動する。より具体的には、Ｘ線光学素子１１は、Tkコイル１３１に通電すると方向（２）に移動して、Foコイル１３２に通電すると方向（３）に微動する。
【００１４】
以上より、Ｘ線光学素子１１の位置・姿勢は、上記説明した粗動および微動の組合せによって制御される。なお、所定の位置・姿勢は半導体検出器４からの受光量の大きさに従い、制御回路１３によって決定される。
図３は、アクチュエータ制御回路１３の動作手順を示すフローチャートである。
本フローチャートでは、所定の精度で測定するのに必要な蛍光Ｘ線１６の受光量と検出物質の関係を評価テーブルとして事前にデータベース構築する。そして、ステップＳ１において、半導体検出器４の蛍光Ｘ線１６の受光量を評価テーブルと比較する。受光量が十分であれば、ステップＳ２に移行して、計数回路９およびデータ処理部１０で演算・分析する。
【００１５】
受光量が不十分な場合は、ステップＳ３に移行して、Ｘ線光学素子１１をアクチュエータによって移動し、受光量が十分となる位置・姿勢に制御した後、ステップＳ２で演算・分析を行う。
ステップＳ３におけるＸ線光学素子１１の位置制御の一例を、図６を用いて説明する。最初に、測定領域を図６に示す様に、分割する（分割セル）。次に、駆動モータを操作して、検出器中央軸が所定の分割セルの中央点を通過するように、駆動モータを用いて検出器４を粗動し、受光量を測定する。この動作は各分割セルに対して繰り返す。全ての分割セルの受光量測定の結果、最も光量の大きかった分割セルを抽出する。最後に、抽出した分割セルに対して、駆動モータによる騒動（方向（２））、微動アクチュエータによる微動（方向（２）、（３））を組み合わせて、光量が極大化するポイントを特定する。
【００１６】
（第２の実施形態）
図７は、アクチュエータ制御回路１３の動作手順を示すフローチャートである。
本フローチャートでは、最初に、ステップＳ５で試料７が均質か否かを判断し、均質である場合はステップＳ６に移行して、試料のＸ線照射面が平面であるか否かを判断する。ステップＳ６で測定対象が平面であると判断すると、Ｘ線光学素子１１の位置・姿勢は変更する必要が無いという理由で、ステップＳ２で演算・分析する。
【００１７】
なお、試料７の均質性や平面性は、あらかじめ用意したデータベースと図示しない撮像素子からの画像情報とを比較して判断する。
ステップＳ５，Ｓ６のいずれかでＮｏの判断が得られた場合は、ステップＳ１に移行して、前記実施形態のように、Ｘ線光学素子１１をアクチュエータによって移動し、受光量が十分となる位置・姿勢に制御した後、ステップＳ２で演算・分析を行う。
【００１８】
この場合は、制御回路１３が試料の均質状態や形状等に基づいて位置・姿勢制御の要否を判断するため、位置・姿勢制御動作を減らすことができる。
（第３の実施の形態）
図８に示すように、Ｘ線管球３と試料７の間にＸ線光学素子１１を配置し、試料７へ照射するＸ線１５の位置・方向を制御してもよい。この場合は、試料７へのＸ線１５の照射強度が向上する。また、蛍光Ｘ線１６の散乱が少なくなり、検出器４において測定精度が向上したり、測定時間が短縮したりする。
【００１９】
（他の実施形態）
なお、上記実施例では、Ｘ線光学素子１１の位置・姿勢をアクチュエータによって制御し、蛍光Ｘ線１６の受光量を極大化する方法に関して説明したが、半導体検出器４、試料ステージ２、Ｘ線管球３の位置・姿勢を単独もしくは連動して制御することによって、同様の効果を実現可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置は、研究・開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速化を図りたいプラント用として活用ができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の概略構成図（第１の実施形態）
【図２】Ｘ線分析装置のアクチュエータ（第１の実施形態）
【図３】アクチュエータのコイルパターン（第１の実施形態）
【図４】アクチュエータの着磁パターン（第１の実施形態）
【図５】制御回路の動作手順を示すフローチャート（第１の実施形態）
【図６】Ｘ選考学素子の位置制御動作を説明する図（第１の実施形態）
【図７】本発明の制御回路の動作手順を示すフローチャート（第２の実施形態）
【図８】本発明に係るＸ線分析装置の概略構成図（第３の実施形態）
【図９】従来のＸ線分析装置の概略構成図
【符号の説明】
【００２２】
１      Ｘ線管球
２      一次Ｘ線
４      半導体検出器
６      冷却装置
７      試料
８      蛍光Ｘ線
９      計数回路
１０    データ処理部
１１    Ｘ線光学素子
１２    アクチュエータ
１３    制御回路
１４    試料台
１２１  光学基台
１２２  サスペンションワイヤー
１２３  コイル基板
１２４  永久磁石
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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