(57)【要約】      （修正有）【課題】気相法による窒化アルミニウム単結晶の製造において、原料ガスや炉内に含まれる酸素に由来する窒化アルミニウム単結晶への酸素の固溶を低減するための単結晶製造方法を提供する。【解決手段】ヒーター５によって容器３内部に収容された原料４を昇華、気化、又は反応によりアルミニウム酸化物のガスを生成させることにより結晶成長用基体２にアルミニウム酸化物ガスを供給すると同時に、窒素又は窒素含有ガス供給路６を介して結晶成長用基体２に窒素又は窒素含有ガスを供給することにより、窒化アルミニウム単結晶を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ガス供給路を介して結晶成長用基体にアルミニウム酸化物ガスを供給すると同時に、窒素又は窒素含有ガス供給路を介して結晶成長用基体に窒素又は窒素含有ガスを供給することにより窒化アルミニウム単結晶を製造することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記結晶成長用基体周辺の酸素分圧が０．０３［ＭＰａ］以下の範囲内に調整されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記窒素又は窒素含有ガスの流量が０．０１［ｌ／ｍｉｎ］以上１００［ｌ／ｍｉｎ］以下の範囲内に調整されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記結晶成長用基体の周囲に酸素濃度を低減する酸素濃度低減手段が設けられていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記酸素濃度低減手段は炭素により形成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記原料ガス供給路は、高融点金属、窒化物、炭化物、炭素のうちのいずれかにより形成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記原料ガス供給路は、窒化アルミニウムにより形成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、ガス供給を開始する前に結晶成長用基体を結晶成長温度より２０［℃］以上昇温することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記結晶成長用基体は窒化アルミニウムにより形成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長法を利用した窒化アルミニウム単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、気相成長法の一つである昇華法を利用して窒化アルミニウム単結晶を製造した場合、原料ガスや炉内に含まれる酸素が結晶成長用基体に供給されるために、窒化アルミニウム単結晶に酸素が固溶してしまう（非特許文献１参照）。そして、窒化アルミニウム単結晶に酸素が固溶した場合には、窒化アルミニウム単結晶の体積抵抗率が低下すると共に、色調が茶色又は黒色となることによって光の透過率が低下してしまう。
【非特許文献１】Journal of Crystal Growth, 265(2004)577-581
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このような背景から、昇華法を利用して窒化アルミニウム単結晶を製造する場合には、光学用の素子や基板として利用可能な窒化アルミニウム単結晶を製造することが困難であった。
【０００４】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、窒化アルミニウム単結晶に酸素が固溶することを防止可能な窒化アルミニウム単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するために、本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造方法の特徴は、原料ガス供給路を介して結晶成長用基体にアルミニウム酸化物ガスを供給すると同時に、窒素又は窒素含有ガス供給路を介して結晶成長用基体に窒素又は窒素含有ガスを供給することにより窒化アルミニウム単結晶を製造することにある。
【発明の効果】
【０００６】
本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造方法によれば、原料ガスや炉内に含まれる酸素が結晶成長用基体に供給されることを防止できるので、窒化アルミニウム単結晶に固溶する酸素量を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態となる窒化アルミニウム単結晶の製造方法について説明する。
【０００８】
本発明の実施形態となる窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、図１に示すように、Ａｒガス雰囲気に調整された原料ガス供給路１と、原料ガス供給路１内部に配設された窒化アルミニウム等の結晶成長用基体２と、結晶成長用基体２よりも上流側の原料ガス供給路１内部に配設された容器３と、容器３内に収容されたアルミニウム酸化物を含有する原料４と、原料ガス供給路１の周部に設けられたヒーター５と、結晶成長用基体２に窒素又は窒素含有ガスを供給する窒素又は窒素含有ガス供給路６とを主な構成要素として備える。
【０００９】
そしてこの製造装置では、ヒーター５によって容器３内部に収容された原料４を昇華、気化、又は反応によりアルミニウム酸化物のガスを生成させることによりＡｒガス雰囲気の原料ガス供給路１を介して結晶成長用基体２にアルミニウム酸化物ガスを供給すると同時に、窒素又は窒素含有ガス供給路６を介して結晶成長用基体２に窒素又は窒素含有ガスを供給することにより、窒化アルミニウム単結晶を製造する。このような製造方法によれば、原料４や原料ガス供給路１から結晶成長用基体２に酸素が供給されることを防止できるので、窒化アルミニウム単結晶に酸素が固溶することを防止できる。
【００１０】
なお、窒化アルミニウム単結晶に固溶する酸素量をより多く低減するために、結晶成長用基体２の周囲に炭素等により形成された酸素のゲッターを設けることにより、結晶成長用基体２周辺の酸素分圧を０．０３［ＭＰａ］以下に調整することが望ましく、望ましくは酸素分圧を０．０１［ＭＰａ］以下、更に望ましくは酸素分圧を１×１０−５［ＭＰａ］以下、更に望ましくは酸素分圧を１×１０−１３［ＭＰａ］以下に調整することが好ましい。また、窒素又は窒素含有ガスの流量は０．０１［ｌ／ｍｉｎ］以上１００［ｌ／ｍｉｎ］以下の範囲内に調整することが望ましい。
【００１１】
また、原料ガス供給路１は、高融点金属、窒化物、炭化物、炭素のうちのいずれか、又は、窒化アルミニウムにより形成することが望ましい。また、結晶成長用基体２へのガス供給を開始する前に、ヒーター５によって結晶成長用基体２を結晶成長温度より２０［℃］以上昇温することが望ましい。
【００１２】
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態となる窒化アルミニウム単結晶の製造方法を説明するための模式図である。
【符号の説明】
【００１４】
１：原料ガス供給路
２：結晶成長用基体
３：容器
４：原料
５：ヒーター
６：窒素又は窒素含有ガス供給路
【図１】
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