(57)【要約】  【課題】  高速かつ断続切削加工においても長寿命な切削工具を提供する。  【解決手段】  コバルトを５．０〜１５．０質量％、ニオブを炭化物換算量で０．８〜４．５質量％、ニオブを除く周期律表第４、５および６族金属の群から選ばれる少なくとも１種の炭化物（炭化タングステンを除く）、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１種を０．５〜１６．０質量％、酸素を０．０１〜０．０８質量％の割合で含有し、残部が炭化タングステンと不可避不純物にて構成され、炭化タングステン相２と、Ｍ（ＣＮＯ）またはＭ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに酸素を１〜４原子％の割合で含有するＢ１型固溶相４とを、前記コバルトを主体とする結合相３にて結合した超硬合金１からなる耐塑性変形性の高い切削工具である。【選択図】  図１
2007260824.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルトを５．０〜１５．０質量％、ニオブを炭化物換算量で０．８〜４．５質量％、ニオブを除く周期律表第４、５および６族金属の群から選ばれる少なくとも１種の炭化物（炭化タングステンを除く）、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１種を０．５〜１６．０質量％、酸素を０．０１〜０．０８質量％の割合で含有し、残部が炭化タングステンと不可避不純物にて構成され、炭化タングステン相と、Ｍ（ＣＮＯ）またはＭ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに酸素を１〜４原子％の割合で含有するＢ１型固溶相とを、前記コバルトを主体とする結合相にて結合した超硬合金からなることを特徴とする切削工具。
【請求項２】
前記超硬合金の組織観察において、前記炭化タングステン相の平均粒径をｄとしたとき、縦３０ｄ×横３０ｄの視野領域において前記Ｂ１型固溶相が１０〜４０面積％の割合で存在することを特徴とする請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
前記Ｂ１型固溶相が少なくともニオブとタンタルとを含有して、ニオブとタンタルとの含有比をＮｂ／Ｔａと表わしたとき、Ｎｂ／Ｔａが３．０〜８．０の芯部の外周をＮｂ／Ｔａが０〜２．５の外周部で取り囲んだ有芯構造をなしていることを特徴とする請求項１または２に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は切削工具に関し、特に耐塑性変形性に優れ、高靭性を有し、かつ耐摩耗性に優れた超硬合金からなる切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から金属の切削加工に広く用いられている超硬合金は、炭化タングステンを主体とする硬質相と、コバルト等の鉄族金属の結合相からなるＷＣ−Ｃｏ系合金、もしくは上記ＷＣ−Ｃｏ系に周期律表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物等の固溶相を分散せしめた系が知られている。これらの超硬合金は、切削工具として、主に炭素鋼、合金鋼等の切削加工に利用されている。近年、鍛造技術が向上し、被削材はニアネットシェイプ化が急速に進行し、さらに複雑形状の鍛造品も多く使用されてきている。そのような複雑形状の被削材は断続加工部を含むことが多い。さらに、加工コスト削減のために高能率加工が求められ、高速化が急速に進んでいる。そのため高速・強断続加工に対応する切削工具が要求されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、Ｃｏ（コバルト）を４〜２０重量％と、Ｗ（タングステン）を除く周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物を０．２〜２０重量％と、ＷＣ（炭化タングステン）および不可避不純物からなる超硬合金における窒素含有量を０．００５〜０．２００重量％に低減するとともに酸素含有量を０．００１〜０．２００重量％に低減することによって、断続切削における耐欠損性を向上でき、かつ連続切削における耐摩耗性も向上できることが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２では、板状晶ＷＣ含有超硬合金を製造するための原料粉末として、タングステン粉末とコバルト等の結合相形成粉末とともに、炭素源粉末と、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種からなる酸素含有化合物粉末を添加して焼成する方法が開示されている。この方法によれば、原料中の酸素含有化合物粉末が炭素と先に反応して炭酸化物が形成され、これが高温になるとこの炭酸化物の酸素が漸次炭素と反応しながら炭化物へと変化する一方、タングステン粉末は炭素とコバルトまたはニッケルとの複合炭化物を形成し、この複合炭化物は前記酸素含有化合物が炭素を消費するために炭素が供給されず高温まで安定に存在して、この多量の複合炭化物からアスペクト比の高い板状晶ＷＣが多量に析出されることが開示されている。
【０００５】
さらに、特許文献３では、粒径が０．６〜１μｍの炭化タングステン粉末（原料Ａ）と、原料Ａの２倍以上の粒径の炭化タングステン粉末（原料Ｂ）と、金属コバルト等の結合相形成金属粉末（原料Ｃ）と、平均粒径が０．０１〜０．５μｍの周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素から選ばれた少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物もしくはそれらの固溶相（炭化タングステン以外）粉末（原料Ｄ）とを原料粉末として用い、原料Ｄとして酸素を含む原料粉末を必須として添加し、成形して焼成した場合には、結晶粒の内部に、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素から選ばれた少なくとも１種の酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物もしくはそれらの固溶相からなる化合物が存在した板状のＷＣ粒子を形成できることが開示されている。
【特許文献１】特開平４−２９３７４９号公報
【特許文献２】特開平１１−３６０２２号公報
【特許文献３】特開平１１−３３５７６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されているように、単純に焼結体全体の酸素量と窒素量を低減させた超硬合金では、抗折力が向上して断続切削に用いた場合の耐欠損性および連続切削に用いた場合の耐摩耗性が向上するものの、高速加工の断続切削のような切刃が高温となりかつ強い衝撃を受ける切削加工では耐塑性変形性が不十分であり、切刃が変形して加工精度が低下したり、加工面が粗くなるという問題があった。
【０００７】
また、特許文献２のように、原料粉末中に酸素含有化合物粉末を添加して板状晶ＷＣを析出させた超硬合金では、板状晶ＷＣの存在によって硬さと靭性とを同時に改善できるものの、焼結体中のＢ１型固溶相に残存する酸素量を制御することができず、多量の酸素が残存してＢ１型固溶相が低硬度・低強度となり、高速・断続切削加工に要求される耐塑性変形性を満足するには不十分であった。
【０００８】
さらに、特許文献３に記載されているように、板状ＷＣの内部に酸素を含む化合物粒子を存在せしめた超硬合金では、板状ＷＣの結晶粒内に歪みが生じ、この歪みによって炭化タングステン（ＷＣ）結晶粒が強化されて超硬合金の強度ばらつきが小さく、かつ硬度および靭性に優れたものとなるが、炭化タングステン結晶粒を強化するだけでは、高速・断続切削加工におけるクラックの進展を抑制するには不十分であり、ナックルやピニオンギアなどの炭素鋼や合金鋼製の複雑な形状の鍛造の高速・断続切削加工のような切刃が高温となる高速・断続の切削加工に要求される耐塑性変形性が十分であるとは言えなかった。そのため、切刃が高温になり衝撃を受ける切削のような高速・断続切削加工においては切刃が塑性変形し、塑性変形からの異常摩耗および膜剥離が生じて工具寿命が短くなるという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、高速かつ断続切削加工によって発生する塑性変形を抑えて、優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮することができる、長寿命な工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題に対し、超硬合金中の酸素含有量を０．０１〜０．０８質量％に制御し、かつ炭化タングステン粒子とともに硬質粒子として存在するいわゆるＢ１型固溶相について、Ｍ（ＣＮＯ）またはＭ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに酸素を１〜４原子％の割合で含有するように所定量の酸素を含有せしめることが大きな特徴である。
【００１１】
ここで、Ｂ１型固溶相は炭化タングステン相よりも一般的に高硬度かつ高強度であるが、Ｂ１型固溶相に存在せしめた所定量の酸素原子によってＢ１型固溶相の結晶に歪みが与えられることによって、Ｂ１型固溶相がより高硬度かつ高強度となる。これによって、高速・断続切削加工のように切刃が高温となりかつ強い衝撃がかかる状況において、切刃から発生する脆性破壊に見られるクラック進展を効果的に抑制できる。しかも、超硬合金全体に含まれる酸素量は０．０１〜０．０８質量％と低く抑えられるために、炭化タングステン相および結合相の硬度や強度も高く、超硬合金が高温においても優れた耐塑性変形性を発揮する。
【００１２】
その結果、この超硬合金をナックルやピニオンギアなどの炭素鋼や合金鋼製の複雑な形状の鍛造品を加工する切削工具として用いた場合には、高温での衝撃における切刃の塑性変形を抑制し、切刃のダレや膜剥離を抑制できる。
【００１３】
すなわち、本発明の切削工具は、コバルトを５．０〜１５．０質量％、周期律表第４、５および６族金属の群から選ばれる少なくとも１種の炭化物（炭化タングステンを除く。）、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１種を０．５〜１６．０質量％、酸素を０．０１〜０．０８質量％含有し、残部が炭化タングステンと不可避不純物にて構成され、炭化タングステン相と、Ｍ（ＣＮＯ）またはＭ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに酸素を１〜４原子％の割合で含有するＢ１型固溶相とを、前記コバルトを主体とする結合相にて結合した超硬合金からなることを特徴とする。
【００１４】
ここで、前記超硬合金の組織観察において、前記炭化タングステン相の平均粒径をｄとしたとき、縦３０ｄ×横３０ｄの視野領域において、前記Ｂ１型固溶相が１０〜４０面積％の割合で存在することが、クラックの進展を抑制して耐塑性変形性を向上させるために望ましい。
【００１５】
また、前記Ｂ１型固溶相が少なくともニオブとタンタルとを含有して、ニオブとタンタルとの含有比をＮｂ／Ｔａと表わしたとき、Ｎｂ／Ｔａが３．０〜８．０の芯部の外周をＮｂ／Ｔａが０〜２．５の外周部で取り囲んだ有芯構造をなしていることが、切削工具の耐塑性変形性をさらに向上させて耐摩耗性および耐欠損性を高めるために望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の超硬合金は、超硬合金中の酸素含有量を０．０１〜０．０８質量％に制御することによって合金の抗折力が向上するとともに、Ｂ１型固溶相として、その組成が、Ｍ（ＣＮＯ）、Ｍ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに１〜４原子％の微量の酸素を含有せしめることによって、Ｂ１型固溶相の結晶格子にひずみを与えて炭化タングステン相よりも高硬度・高強度なＢ１型固溶相をより高硬度・高強度とできる。このことから、切削時に切刃に大きな衝撃が加わり、超硬合金中の炭化タングステン相が粒内破壊し、この破壊を起点にクラックが進展して超硬合金が塑性変形しそうになっても、高強度なＢ１型固溶相がクラックの進展を抑制して超硬合金の変形を抑制できる結果、超硬合金の耐塑性変形性を向上できる。その結果、高速・強断続加工における高負荷状態で、衝撃の加わるような過酷な切削条件でも、切刃は塑性変形することがないため切刃のダレが生じず、優れた切削加工が可能となる。
【００１７】
なお、Ｂ１型固溶相中に含有されるニオブは酸素量の微量な制御を可能にする成分であり、例えば表面に所定量の吸着酸素を有する炭化ニオブ粉末を用いることによりＢ１型固溶相中の酸素含有量を調製することが可能となる。また、耐塑性変形性を向上する効果もある。
【００１８】
さらに、前記超硬合金の組織観察において、縦３０ｄ×横３０ｄの視野領域において前記Ｂ１型固溶相を１０〜４０面積％の割合で存在せしめることによって、超硬合金に大きな衝撃が加わり炭化タングステン相が破壊してクラックが進展してきた場合であっても、Ｂ１型固溶相が最も効率よくクラックの進展を抑制して、耐塑性変形性が向上する。
【００１９】
すなわち、Ｂ１型固溶相の含有比率が超硬合金に対して１０面積％以上であると炭化タングステン相が粒内破壊した際、この破壊を起点にクラックが進展して超硬合金が塑性変形しそうになっても、Ｂ１型固溶相がクラックの進展を抑制する効果が大きく、また、Ｂ１型固溶相の含有比率が超硬合金に対して４０面積％以下であれば、靭性が低下することがなく強度が低下することを抑制することができて耐塑性変形性と高強度の両面が優れた超硬合金となるため好ましい。
【００２０】
さらには、前記Ｂ１型固溶相が少なくともニオブとタンタルとを含有して、ニオブとタンタルとの含有比率をＮｂ／Ｔａと表わしたとき、Ｎｂ／Ｔａが３．０〜８．０の芯部の外周をＮｂ／Ｔａが０〜２．５の外周部で取り囲んだ有芯構造とすれば、ニオブが多く含まれて高温硬度に優れる芯部の外周を、タンタルが多く含まれて耐酸化性に優れる外周部により覆った構造となることから、切削時に切刃が高温となった場合でも耐酸化性に優れる外周部によってＢ１型固溶相が酸化されることなく高温硬度に優れる芯部が劣化することを抑制することができて、Ｂ１型固溶相の高温における耐塑性変形性をより向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の切削工具について、切削工具を構成する超硬合金の一例についての断面における研磨鏡面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図１に示す。
【００２２】
図１に示す超硬合金１は、炭化タングステン相２、結合相３、Ｂ１型固溶相４から形成されている。ここで、本発明によれば、超硬合金１中に不可避不純物として含まれる酸素含有量が０．０１〜０．０８質量％であり、かつＢ１型固溶相４として、Ｍ（ＣＮＯ）またはＭ（ＣＯ）（ただし、Ｍはニオブを必須として含む周期律表第４、５、６族金属の群より選ばれた少なくとも１種）で表わされるとともに酸素を１〜４原子％の割合で含有する組成となっていることが大きな特徴である。
【００２３】
すなわち、Ｂ１型固溶相４に共有結合半径が炭素や窒素よりも小さい酸素を１〜４原子％の割合で含ませることで、Ｂ１型固溶相４の結晶に歪みを与えることができる。なお、基本的に炭化物または炭窒化物の結晶構造からなるＢ１型固溶相４に所定量の酸素を固溶せしめると、炭素の共有結合半径は０．０７７ｎｍ、窒素の共有結合半径は０．０７５ｎｍ、酸素の共有結合半径は０．０７２ｎｍであること、すなわち、酸素原子の周りの結合半径が炭素や窒素原子の周りの結合半径よりも小さいことから、炭化物または炭窒化物構造の結晶にひずみを与えることができる。この結果、Ｂ１型固溶相４の内部にひずみエネルギーが蓄積されて、高温で衝撃が加わった時にＢ１型固溶相４よりも硬度が低い炭化タングステン相２で発生したクラックがＢ１型固溶相４に突き当たって転位が発生しようとする際に、Ｂ１型固溶相４の内部にも転位が発生するのを抑制してクラックがさらに進展するのを抑える効果を発揮できる。つまり、切削時に超硬合金１に強い衝撃が与えられた場合、Ｂ１型固溶相４より硬度が低い炭化タングステン相２が破壊されこれを起点としてクラックが進展するが、高硬度で高強度なＢ１型固溶相４によってクラックの進展が抑制される結果、超硬合金１全体の変形が抑制されて耐塑性変形性が向上する。
【００２４】
これによって、高速・強断続加工における高負荷状態で、衝撃の加わるような過酷な切削条件でも切削工具の切刃は塑性変形することがないため、切刃のダレが生じず、優れた切削加工が可能となる。
【００２５】
このとき、Ｂ１型固溶相４に含まれる酸素が１原子％より少ないと結晶格子にひずみを与える効果が少ないために、炭化タングステン粒子２の破壊によって生じたクラックの進展を抑制することができず、Ｂ１型固溶相４も破壊が生じて耐塑性変形性は向上しない。一方、Ｂ１型固溶相４に含まれる酸素が４原子％より多い場合は、Ｂ１型固溶相４の構成成分であるチタン、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム等と過剰の酸素が結合して酸化物が一部生成してしまうために、Ｂ１型固溶相４の強度および硬度が低下し、耐塑性変形性が低下する。
【００２６】
さらに、超硬合金１の全体に含まれる酸素量が０．０１質量％よりも少ない場合は、Ｂ１型固溶相４に含まれる酸素量が不足してＢ１型固溶相４を強化することができず、超硬合金１の全体に含まれる酸素量が０．０８質量％よりも多い場合は、超硬合金１の抗折強度が低下して耐摩耗性が低下する。
【００２７】
なお、本発明の超硬合金１のＢ１型固溶相４に含まれる酸素量を測定する際には、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による元素分析を用いて、１つのＢ１型固溶相４において任意３箇所における点分析を行い、その平均値を各Ｂ１型固溶相４の酸素量とする。さらに、任意５つのＢ１型固溶相４の酸素量を同様に分析し、その平均値を超硬合金１のＢ１型固溶相４に含まれる酸素量として算出する。また、超硬合金１の全体に含まれる酸素量は、赤外線吸収法により超硬合金１を粉砕した粉末から任意で３回測定分の粉末試料を作製し、３回測定した平均値をその超硬合金の酸素量とする。そして、同様に測定した３つの超硬合金試料の平均値を超硬合金１の酸素量として算出する。
【００２８】
また、超硬合金１の組織観察において、Ｂ１型固溶相４が１０〜４０面積％の割合で存在することが炭化タングステン相２の破壊によって生じたクラックが確実に突き当たって、クラックの進展を止めることができ、超硬合金１の耐塑性変形性を向上させるのに好ましい。なお、Ｂ１型固溶相４が１０面積％以上であればＢ１型固溶相４の存在する割合が高くなり、炭化タングステン相２の破壊によって生じたクラックがＢ１型固溶相４に突き当たる可能性が高くなって確実にクラックの進展を止めることができる。また、Ｂ１型固溶相４が４０面積％以下である場合、超硬合金１の靭性が低下してしまう。
【００２９】
さらに、Ｂ１型固溶相４が少なくともニオブとタンタルとを含有して、ニオブとタンタルとの含有比をＮｂ／Ｔａと表わしたとき、Ｎｂ／Ｔａが３．０〜８．０の芯部４ａの外周をＮｂ／Ｔａが０〜２．５の外周部４ｂで取り囲んだ有芯構造とした場合には、ニオブが多く含まれて高温硬度に優れる芯部４ａの外周をタンタルが多く含まれる耐酸化性に優れる外周部４ｂにより覆った構造となることから、高温における硬度が高く、かつ耐酸化性に優れるＢ１型固溶相４になり、切削時に切刃が高温となってもＢ１型固溶相４が酸化されることを耐酸化性に優れる外周部４ｂが抑制することができることから、高温硬度に優れる芯部４ａが劣化することなく、Ｂ１型固溶相４の高温における耐塑性変形性をより向上させることができるため好ましい。
【００３０】
なお、芯部４ａのＮｂ／Ｔａが３．０以上であれば、高温硬度が高く、芯部４ａのＮｂ／Ｔａが８．０以下であれば、芯部４ａと周辺部４ｂにおけるタンタルの存在比率が極端に異なることなく、優れた高温硬度と耐酸化性とをバランスよく備えることができるため好ましい。また、周辺部４ｂのＮｂ／Ｔａが２．５以下である場合には、タンタルが周辺部４ｂに多く存在するために周辺部４ｂの耐酸化性が向上して、高温切削時の酸化作用により高温硬度に優れた芯部４ａが酸化してＢ１型固溶相４の硬度が低下することを抑制するため好ましい。
【００３１】
本発明の超硬合金１のＢ１型固溶相４について有芯構造であるか否かを確認するには、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の反射電子像（ＢＥＩ）で鏡面加工された超硬合金１の断面組織を観察し、観察される各Ｂ１型固溶相４について均一な色調であるかどうかを確認することにより芯部４ａと外周部４ｂとからなる有芯構造をなしているかどうかを確認できる。ここで、芯部４ａは外周部４ｂよりも黒く見えるが、その理由は、芯部４ａを構成する元素の質量が外周部４ｂを構成する元素の質量よりも小さいためである。また、有芯構造である場合の芯部４ａと周辺部４ｂとにおけるＮｂ／Ｔａを算出するには、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）による点分析により、ニオブ（Ｎｂ）元素とタンタル（Ｔａ）元素の存在比率を測定することによって算出できる。
【００３２】
（製造方法）
上述した本発明の切削工具を構成する超硬合金の製造方法の一例について説明する。まず、炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、金属コバルト（Ｃｏ）粉末を５．０〜１５．０質量％と、Ｂ１型固溶相を形成するための化合物粉末として、炭化ニオブ粉末を０．８〜４．５質量％、炭化タンタル粉末を０．５〜１．５質量％、他のＢ１型固溶相を形成するための化合物粉末を１４．０質量％以下の比率で調合する。このとき、Ｂ１型固溶相を形成するための化合物原料粉末である炭化ニオブ粉末の平均粒径を０．４〜０．７μｍとする。
【００３３】
この調合した粉末に溶媒を加えて、所定時間混合・粉砕してスラリーとした後、このスラリーにバインダを添加してさらに混合し、スプレードライヤー等を用いてスラリーを乾燥しながら混合粉末の造粒を行う。次に、造粒された顆粒を用いてプレス成形により切削工具形状に成形を行う。その後、焼成炉にて脱脂を行った後、焼成炉を１１００℃〜１２５０℃の温度に上げて、この１１００℃〜１２５０℃の温度で１〜２時間保持する。そして、さらに焼成炉の温度を１４５０〜１５５０℃の焼成温度に上げて、この１４５０〜１５５０℃で１〜１．５時間焼成して超硬合金を作製することができる。
【００３４】
ここで、上記工程において、原料として用いる炭化ニオブ粉末の一次原料の粒径が０．４μｍよりも小さいと、単位体積当たりの表面積が増加し、吸着する酸素量が増加する結果、Ｂ１型固溶相中に含まれる酸素量が多くなる傾向にある。また、炭化ニオブ粉末の一次原料の粒径が０．７μｍよりも大きいと、Ｂ１型固溶相中に酸素量が低くなる傾向にある。いずれの場合にもＢ１型固溶相中に含まれる酸素量を１〜４原子％に制御することができない。
【００３５】
さらに、焼成時に１１００〜１３００℃で１〜２時間保持することによって、炭化ニオブ粉末に吸着している酸素をＢ１型固溶相の内部に１〜４原子％の割合で酸素を含有せしめることが可能である。このとき、１１００〜１３００℃での保持を行わないと、炭化ニオブに吸着している酸素が結合酸素に変化できず、Ｂ１型固溶相中の酸素含有量が１質量％より少なくなる。さらに、保持温度が１１００℃以下であると、吸着している酸素がＢ１型固溶相中に結合することなく一酸化炭素として排出される。また、保持温度が１２５０℃以上であると、超硬合金の焼結が始まってしまい、Ｂ１型固溶相中に所定量の酸素を含有せしめることができず、吸着酸素はカーボンと反応して一酸化炭素として排出される。したがって、吸着酸素をＢ１型固溶相中に含有せしめるためには保持温度１１００℃〜１２５０℃が最も良好である。
【００３６】
さらに、上述の１１００〜１３００℃の温度で１時間以下の保持では吸着酸素が十分に結合酸素に変化できず、Ｂ１型固溶相に所定量の酸素を含有させることが困難である。また、保持時間が２時間以上では吸着酸素の焼結体中への含有量が多くなりすぎてしまい、Ｂ１型固溶相に含まれる酸素量が４原子％を超えやすくなる。したがって、Ｂ１型固溶相に酸素を１〜４原子％含有させるには保持時間１〜２時間が最も優れる。
【００３７】
なお、焼成前の１１００〜１３００℃で１〜２時間保持する際に、成形体中に存在している酸素がニオブと結合する以外にカーボンと反応して一酸化炭素や二酸化炭素のガスとして排出されるために、超硬合金全体に含まれる酸素量を０．０１〜０．０８質量％と低減することが可能である。
【００３８】
また、Ｂ１型固溶相を形成するための原料粉末の調合割合を、炭化チタン（ＴｉＣ）：０．２〜４．０質量％、炭化タンタル（ＴａＣ）：０．５〜１．５質量％、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）：０．１〜０．６質量％、炭化ニオブ（ＮｂＣ）：０．８〜４．５質量％の組成で調合する場合には、確実にＢ１型固溶相を有芯構造にすることが可能である。特に、調合時のＮｂＣとＴａＣの比率をＮｂＣ／ＴａＣとした場合、０．８＜ＮｂＣ／ＴａＣ＜１０．０の範囲である場合に、有芯構造を形成する可能性が高い。０．８＜ＮｂＣ／ＴａＣ＜１０．０の範囲であるとＮｂＣとＴａＣの添加量が適切となり、Ｂ１型固溶相が有芯構造となる。詳細は明らかでないが、Ｂ１型固溶相の形成過程は、焼成において結合相を形成するコバルトが液相に変化し、Ｂ１型固溶相を形成するための化合物粉末が液化した結合相に溶解して再析出する際に固溶相を形成することから、再析出時における溶解した化合物粉末の溶解度の変化が影響していると考えられる。すなわち、液化した結合相に溶解しているＮｂＣおよびＴａＣの濃度が、芯部形成時と周辺部形成時とで異なっているため、芯部形成時はＮｂＣの濃度が高いために芯部には周辺部よりもＮｂが多く存在し、周辺部形成時はＴａの濃度が高いために周辺部には芯部よりもＴａが多く存在すると考えられる。
【００３９】
そして、作製された超硬合金について、所望によって超硬合金の表面を研磨加工したり、切刃部にホーニング加工を施す。
【００４０】
さらに、所望によって、超硬合金の表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法や、物理気相蒸着（ＰＶＤ）法によって、公知の硬質被覆層を成膜して切削工具としてもよい。特にＣＶＤ法によって成膜した場合には、超硬合金からなる基体に塑性変形が生じることがないので、硬質被覆層が超硬合金からなる基体の塑性変形量に追従できずに超硬合金と硬質被覆層との界面から剥離してしまうこともなく、耐摩耗性・耐欠損性とも優れるものとなる。
【実施例】
【００４１】
表１に示す平均粒径の炭化タングステン（ＷＣ）粉末、金属コバルト（Ｃｏ）粉末および表１に示す化合物粉末を表１に示す比率で調合して、これに水を加えて混合・粉砕した後、保形剤を添加してさらに混合し、できたスラリーをスプレードライヤーに投入して造粒粉末を作製した。次に、この造粒粉末を用いて、プレス成形により切削工具形状（ＣＮＭＧ１２０４０８）に成形を行い、焼成炉にて４５０℃で１時間脱脂を行った後、表１に示す温度および時間で保持して焼成前の熱処理を行い、その後に表１に示す条件で焼成して超硬合金を作製した。なお、試料Ｎｏ．１１については水素中で焼成を行った。
【００４２】
そして、上記ＣＮＭＧ１２０４０８の略平板形状の超硬合金の表面に対して、両主面を研磨加工し、さらに切刃部にホーニング加工を施した。さらに、この加工した超硬合金の表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって、０．５μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）膜、５．０μｍの柱状の結晶構造をなす炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）膜、２．０μｍのα型酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）膜、１．０μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）膜を順次成膜した。
【００４３】
得られた工具について、焼結体中の酸素量を赤外線吸収法により、１つの焼結体について３回ずつ３つの焼結体について測定してその焼結体の酸素量とし、３つの焼結体の平均値を超硬合金の酸素量として算出した。また、オージェ電子分光分析（ＡＥＳ）に付随の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて鏡面研磨加工した超硬合金のミクロな組織状態を観察し、またオージェ電子分光分析（ＡＥＳ）によってＢ１型固溶相に含まれる酸素量を測定した。さらに、鏡面加工された超硬合金１の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の反射電子像（ＢＥＩ）で観察し、観察される各Ｂ１型固溶相について均一な色調であるかどうかを確認することにより芯部と外周部との有芯構造をなしているかどうかを確認した。そして、Ｂ１型固溶相が有芯構造であった試料については、オージェ電子分光分析によって芯部の任意３箇所および周辺部の任意３箇所を測定し、有芯構造を有しない場合はＢ１型固溶相の任意３箇所を測定した。なお、任意の５つのＢ１型固溶相を測定して平均値とした。
【００４４】
また、超硬合金の鏡面研磨加工面について走査型電子顕微鏡による３０００倍写真を撮影し、これをルーゼックスにより画像解析することによって、Ｂ１型固溶相の面積％を算出した。なお、任意の３箇所の平均値を超硬合金に含まれるＢ１型固溶相の面積％とした。結果は表２に示した。
【表１】
2007260824.tif 000003
【００４５】
【表２】
2007260824.tif 000004
【００４６】
そして、この工具を用いて下記の条件により、連続切削試験および強断続切削試験を行い、耐摩耗性および耐欠損性を評価した。
【００４７】
（切込変動切削条件）
被削材  ：ＳＣＭ４３５
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．０〜３．０ｍｍ（３秒切削毎に切込み変動）
切削時間：３５分
切削液  ：エマルジョン１５％＋水８５％混合液
評価項目：顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
（強断続切削条件）
被削材  ：ＳＣＭ４４０  ４本溝入材
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．４０ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２ｍｍ
切削液  ：エマルジョン１５％＋水８５％混合液
評価項目：欠損に至る衝撃回数
衝撃回数１０００回時点で顕微鏡にて切刃の状態を観察
結果は表３に示した。
【表３】
2007260824.tif 000005
【００４８】
表１〜３に示す結果より、Ｂ１型固溶相の酸素含有量が１原子％より少ない試料Ｎｏ．８、９、１１では塑性変形が発生して耐摩耗性および耐欠損性に劣るものであった。また、Ｂ１型固溶相の酸素含有量が４原子％を超える試料Ｎｏ．１０では耐摩耗性が非常に劣り、耐欠損性も劣る結果であった。
【００４９】
これに対して、超硬合金中の酸素含有量が０．０１〜０．０８質量％で、Ｂ１型固溶相の酸素含有量が１〜４原子％の試料Ｎｏ．１〜７では、切込変動切削においても、高速強断続切削においても塑性変形は発生せず、長寿命であり、硬質被覆層の剥離や欠損も発生せず耐摩耗性および耐欠損性とも優れた切削性能を有するものであった。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の切削工具を構成する超硬合金の一例についての断面における研磨鏡面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【符号の説明】
【００５１】
１：超硬合金
２：炭化タングステン相
３：結合相
４：Ｂ１型固溶相
４ａ：Ｂ１型固溶相の芯部
４ｂ：Ｂ１型固溶相の周辺部
【図１】
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