(57)【要約】【課題】従来のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多孔質膜よりも平均孔径が大きく、かつ、膜厚を厚くしながらも、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法を提供する。【解決手段】未焼成のポリテトラフルオロエチレンシートを、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度において所定の方向へ５〜３０倍延伸し、前記延伸したシートを、前記融点未満の温度において、前記所定の方向とは異なる方向へさらに５〜４０倍延伸した後に、前記融点以上の温度に加熱する製造方法とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
未焼成のポリテトラフルオロエチレンシートを、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度において所定の方向へ５〜３０倍延伸し、
前記延伸したシートを、前記融点未満の温度において、前記所定の方向とは異なる方向へさらに５〜４０倍延伸した後に、前記融点以上の温度に加熱する、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項２】
前記未焼成のポリテトラフルオロエチレンシートが帯状であり、
前記所定の方向が、前記シートの長手方向であり、
前記異なる方向が、前記シートの幅方向である請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項３】
ポリテトラフルオロエチレン微粉末と液状潤滑剤との混合物を、押出および圧延から選ばれる少なくとも１つの方法によりシート状に成形して、前記未焼成のポリテトラフルオロエチレンシートを形成する、請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項４】
平均孔径が１〜５μｍの前記多孔質膜を形成する、請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項５】
厚さが５μｍ以上３５μｍ以下であり、流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで気体を透過させたときに生じる圧力損失が１００Ｐａ以下である前記多孔質膜を形成する、請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項６】
厚さが３５μｍを超え５０μｍ以下であり、流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで気体を透過させたときに生じる圧力損失が２００Ｐａ以下である前記多孔質膜を形成する、請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項７】
粒径０．３〜０．５μｍの粒子を含む気体を流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで透過させたときに、前記粒子の８９％以上を捕集する前記多孔質膜を形成する、請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項８】
前記粒子の９９．９７％以上を捕集する前記多孔質膜を形成する、請求項７に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
【請求項９】
被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材であって、
請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法により得たポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を備えるフィルター濾材。
【請求項１０】
被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材と、前記フィルター濾材を支持する支持枠とを備えるフィルターユニットであって、
前記フィルター濾材が、請求項９に記載のフィルター濾材であるフィルターユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法に関する。本発明は、また、当該製造方法により得たポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を備えるフィルター濾材ならびにフィルターユニットに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、空気清浄などを目的とするフィルター濾材として、ポリプロピレンなどの合成繊維の不織布を備える静電式フィルター濾材、あるいは、ガラス繊維を基材とするメカニカルフィルター濾材などが知られている。これらの濾材では、濾材を透過する気体に含まれる粒子の捕集効率の経時劣化を抑制できるが、当該濾材にはいくつかの問題がある。例えば、静電式フィルター濾材では、濾材中に存在する小繊維や折り曲げ加工により自己発塵が発生することがある他、気体中のオイルミストなどにより静電性能が劣化し、捕集効率が低下することがある。一方、ガラス繊維を基材とするメカニカルフィルター濾材では、高い捕集効率を実現するために、圧力損失の増大を避けることが困難であった。
【０００３】
近年、これらの問題を解決できる濾材として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多孔質膜を備える濾材が注目されている。ＰＴＦＥ多孔質膜は、一般に、未焼成のＰＴＦＥシートを延伸して形成され（例えば、特許文献１、２に記載）、折り曲げ加工時にも自己発塵がほとんど生じない他、その平均孔径を微細にする（通常０．５μｍ以下）とともに膜厚を薄くする（通常１０μｍ以下）ことで、高い捕集効率と低い圧力損失との両立が可能である。特許文献１、２では、未焼成のＰＴＦＥシートを、ＰＴＦＥの融点未満の温度において二軸延伸することにより、微細な平均孔径と薄い膜厚とを実現している。
【特許文献１】国際公開第９４／１６８０２号パンフレット
【特許文献２】特開平７−１９６８３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１、２の開示のＰＴＦＥ多孔質膜では、高い捕集効率と低い圧力損失との両立を、微細な平均孔径および薄い膜厚により実現しているため、膜としての強度を十分に確保できず、ピンホールなどの欠陥が発生することがある。
【０００５】
そこで本発明は、これら従来のＰＴＦＥ多孔質膜よりも平均孔径が大きく、かつ、膜厚を厚くしながらも、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法では、未焼成のＰＴＦＥシートを、ＰＴＦＥの融点以上の温度において所定の方向へ５〜３０倍延伸し、前記延伸したシートを、前記融点未満の温度において、前記所定の方向とは異なる方向へさらに５〜４０倍延伸した後に、前記融点以上の温度に加熱する。
【０００７】
本発明のフィルター濾材は、被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材であって、上記本発明の製造方法により得たＰＴＦＥ多孔質膜を備えている。
【０００８】
本発明のフィルターユニットは、被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材と、前記フィルター濾材を支持する支持枠とを備えるフィルターユニットであって、前記フィルター濾材が、上記本発明のフィルター濾材である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法によれば、未焼成のＰＴＦＥシートを、ＰＴＦＥの融点（３２７℃）以上の温度において延伸し（延伸Ａ）、次に、当該延伸したシートを上記融点未満の温度においてさらに延伸した（延伸Ｂ）後に、上記融点以上の温度に加熱することで、従来よりも平均孔径が大きく、かつ、膜厚を厚くしながらも、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。
【００１０】
このようなＰＴＦＥ多孔質膜は、また、その強度に優れ、例えば、ピンホールなどの欠陥の発生を抑制できるため、フィルター濾材としての使用に適している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
（延伸Ａ）
延伸Ａでは、未焼成のＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点以上の温度において５〜３０倍延伸する限り、その具体的な手法などは特に限定されない。例えば、上記融点以上の温度に保持した加熱炉内で、未焼成のＰＴＦＥシートを延伸すればよい。このとき、当該ＰＴＦＥシートが加熱炉内に位置する時間を適切に設定することにより、当該ＰＴＦＥシートを上記融点以上の温度において延伸できる。
【００１２】
延伸Ａの方向（所定の方向）は特に限定されないが、未焼成のＰＴＦＥシートが帯状である場合、例えば、その長手方向であればよい。
【００１３】
延伸Ａの倍率は、５〜２５倍程度が好ましい。
【００１４】
延伸Ａを実施する温度は、通常、３２７〜４００℃程度であればよく、３５０℃以上が好ましい。
【００１５】
延伸Ａでは、ＰＴＦＥシートにおいて、その延伸の方向に伸びるフィブリルが形成されるとともに、ＰＴＦＥが部分的に凝集したノードが形成されると考えられる。また、ＰＴＦＥの融点以上の温度で延伸するため、ＰＴＦＥシートの過度の薄肉化を抑制できる。
【００１６】
（延伸Ｂ）
延伸Ｂでは、延伸Ａを実施したＰＴＦＥシートを、ＰＴＦＥの融点未満の温度において、延伸Ａの方向とは異なる方向へ５〜４０倍延伸する限り、その具体的な手法などは特に限定されない。例えば、上記融点未満の温度に保持した加熱炉内で、延伸Ａを実施したＰＴＦＥシートを延伸すればよい。このとき、当該ＰＴＦＥシートが加熱炉内に位置する時間を適切に設定することにより、当該ＰＴＦＥシートを上記融点未満の温度において延伸できる。
【００１７】
延伸Ｂの方向は、延伸Ａの方向と異なる限り特に限定されないが、例えば、ＰＴＦＥシートの面内における延伸Ａの方向と直交する方向であればよく、より具体的には、延伸するＰＴＦＥシートが帯状である場合、その幅方向であればよい。
【００１８】
延伸Ｂの倍率は、５〜３０倍程度が好ましい。ただし、延伸Ａの倍率と、延伸Ｂの倍率との積で示される面積延伸倍率が、３００倍以下であることが好ましい。面積延伸倍率が３００倍を超えると、形成されたＰＴＦＥ多孔質膜における平均孔径が大きくなりすぎ、捕集効率が過度に低下することがある。より高い捕集効率を有するＰＴＦＥ多孔質膜を形成するためには、面積延伸倍率が、２５０倍以下であることが好ましく、１５０倍以下であることがより好ましい。
【００１９】
延伸Ｂを実施する温度は、通常、２５℃以上であればよく、４０〜２００℃程度が好ましく、１００〜２００℃程度がより好ましい。
【００２０】
延伸Ｂは、延伸Ａに続いて連続的に行ってもよい。
【００２１】
延伸Ｂでは、ＰＴＦＥシートにおいて、フィブリルの微細化が進むと共に、ノードとフィブリルとの境界がより明瞭になると考えられる。
【００２２】
（熱処理）
本発明の製造方法では、延伸Ｂを実施した後、延伸後のＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱して熱処理する。熱処理の具体的な手法などは特に限定されず、例えば、上記融点以上の温度に保持した加熱炉に、延伸後のＰＴＦＥシートを収容すればよい。このとき、当該ＰＴＦＥシートが加熱炉に収容される時間を適切に設定することにより、当該ＰＴＦＥシートを上記融点以上の温度で熱処理できる。
【００２３】
熱処理は、ＰＴＦＥシートの寸法を固定した状態で行うことが好ましく、その温度は、３５０〜４００℃程度が好ましい。
【００２４】
熱処理は、延伸Ｂに続いて連続的に行ってもよい。
【００２５】
熱処理では、ＰＴＦＥシートにおいてフィブリルの統合が生じると考えられる。
【００２６】
特許文献１、２を始め、従来のＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法、なかでも、高い捕集効率を発現するＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法では、ＰＴＦＥの融点以上の温度における延伸とＰＴＦＥの融点未満の温度における延伸とを組み合わせて実施した後に、さらに当該融点以上の温度において熱処理することは行われていなかった。これは、従来、ＰＴＦＥ多孔質膜の平均孔径を小さく、かつ、膜厚を薄くすることにより、高い捕集効率と低い圧力損失との両立を図っていたためである。このため、特許文献１、２では、ＰＴＦＥの融点以上の温度における延伸を行うことなく、当該融点未満の温度における二軸延伸を行っている。実施例にも後述するが、このような製造方法では、フィブリルが全体的に微細に分割され、例えば、ノード（結節部）の面積が直径１μｍの円の面積以下であり、平均孔径が、０．５μｍ以下のＰＴＦＥ多孔質膜（特許文献２参照）が形成される。
【００２７】
これに対して、本発明者らは、上述の製造方法により、ＰＴＦＥ多孔質膜の平均孔径を従来よりも大きく、かつ、膜厚を厚くして、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立できることを見出した。実施例にも後述するが、本発明の製造方法では、従来よりもフィブリルが微細化されていない、例えば、ノードの面積が１μｍ2以上であり、ノード間の距離が数十〜１００μｍ程度である、ＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。
【００２８】
本発明の製造方法に用いる未焼成のＰＴＦＥシートの形成方法は特に限定されないが、例えば、ＰＴＦＥ微粉末（ファインパウダー）と液状潤滑剤との混合物を、押出および圧延から選ばれる少なくとも１つの方法によりシート状に成形して、形成してもよい。
【００２９】
ＰＴＦＥ微粉末の種類は特に限定されず、市販の製品を用いてもよい。市販のＰＴＦＥ微粉末としては、例えば、ポリフロンＦ−１０４(ダイキン工業製)、フルオンＣＤ−１２３(旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製)、テフロン６Ｊ(三井・デュポンフロロケミカル社製)などが挙げられる。
【００３０】
液状潤滑剤の種類は、ＰＴＦＥ微粉末の表面を濡らすことが可能であり、上記混合物をシート状に成形した後に、蒸発や抽出などの手段によって除去可能な物質である限り、特に限定されない。例えば、液状潤滑剤として、流動パラフィン、ナフサ、ホワイトオイル、トルエン、キシレンなどの炭化水素油の他、各種のアルコール類、ケトン類、エステル類などを用いればよい。
【００３１】
ＰＴＦＥ微粉末と液状潤滑剤との混合比は、ＰＴＦＥ微粉末および液状潤滑剤の種類、あるいは、ＰＴＦＥシートの成形方法などに応じて適宜調整すればよく、通常、ＰＴＦＥ微粉末１００重量部に対して、液状潤滑剤が５〜５０重量部程度である。
【００３２】
押出および／または圧延の具体的な方法は特に限定されず、例えば、上記混合物をロッド状に押出成形した後、得られたロッド状の成形体を一対のロールにより圧延してシート状に成形してもよい。あるいは、上記混合物をそのままシート状に押出成形してもよいし、シート状に押出成形した後に、さらに圧延を加えてもよい。
【００３３】
未焼成のＰＴＦＥシートの厚さは、得たいＰＴＦＥ多孔質膜の厚さにより適宜調整すればよく、通常、０．０５〜０．５ｍｍ程度である。
【００３４】
液状潤滑剤は、上記延伸Ａを行う前に、加熱あるいは抽出などの手法によりＰＴＦＥシートから除去することが好ましい。
【００３５】
本発明の製造方法では、延伸Ａ、延伸Ｂおよび熱処理の温度、延伸Ａおよび延伸Ｂの倍率、ならびに、未焼成のＰＴＦＥシートの厚さなどを適宜調整することにより、以下に示す特性を有するＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。
【００３６】
（平均孔径）
本発明の製造方法では、平均孔径が１〜５μｍのＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。平均孔径は、主に、延伸ＡおよびＢの倍率を調整することにより制御でき、当該倍率を大きくすると、得られるＰＴＦＥ多孔質膜の平均孔径を大きくできる。
【００３７】
（圧力損失）
本発明の製造方法では、厚さが５μｍ以上３５μｍ以下、好ましくは１０μｍを超え３５μｍ以下であり、流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで気体を透過させたときに生じる圧力損失が１００Ｐａ以下であるＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。
【００３８】
また本発明の製造方法では、厚さが３５μｍを超え５０μｍ以下であり、流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで気体を透過させたときに生じる圧力損失が２００Ｐａ以下であるＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。
【００３９】
（捕集効率）
本発明の製造方法では、粒径０．３〜０．５μｍの粒子を含む気体を流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで透過させたときに、当該粒子の８９％以上を捕集するＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。また、主に、延伸ＡおよびＢの倍率を調整することにより、当該粒子の９０％以上、９９％以上、あるいは、９９．９７％以上を捕集するＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。当該粒子の９９．９７％以上を捕集するＰＴＦＥ多孔質膜は、いわゆるＨＥＰＡフィルターとしての利用が可能である。
【００４０】
（強度）
本発明の製造方法では、所定の針貫通試験において、針貫通強度が０．２Ｎ／ｍｍ2以上、好ましくは０．３Ｎ／ｍｍ2以上のＰＴＦＥ多孔質膜を形成できる。針貫通試験の詳細は、実施例に後述する。
【００４１】
（フィルター濾材）
本発明のフィルター濾材は、上記本発明の製造方法により得たＰＴＦＥ多孔質膜（本発明のＰＴＦＥ多孔質膜）を備えており、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたフィルター濾材とすることができる。本発明のフィルター濾材における捕集効率および圧力損失は、当該フィルター濾材が備える各層の種類や数にもよるが、基本的に、上述した本発明のＰＴＦＥ多孔質膜における捕集効率および圧力損失と同様である。
【００４２】
本発明のフィルター濾材は、本発明のＰＴＦＥ多孔質膜以外の層を備えていてもよく、例えば、当該多孔質膜を支持する通気性支持材を備えていてもよい。この場合、フィルター濾材としての強度や寿命をさらに向上できる。
【００４３】
本発明のフィルター濾材がＰＴＦＥ多孔質膜および通気性支持材を備える場合、両者は単に重ね合わされているだけでもよいし、例えば、接着ラミネート、熱ラミネートなどの手法により、一体化されていてもよい。
【００４４】
通気性支持材の材質、構造は、本発明のＰＴＦＥ多孔質膜よりも通気性に優れる限り、特に限定されない。通気性支持材の構造としては、例えば、フェルト、不織布、織布、メッシュ（網目状シート）であればよい。強度、柔軟性、および、製造工程における作業性に優れることから、不織布からなる通気性支持材が好ましく、この場合、不織布を構成する少なくとも一部の繊維が、いわゆる芯鞘構造を有する複合繊維であってもよい。芯成分の融点が鞘成分の融点よりも高い場合、フィルター濾材を製造する際における、通気性支持材とＰＴＦＥ多孔質膜との加熱圧着がより容易となる他、フィルター濾材に対してプリーツ加工などの折り曲げ加工を行う際に、折り込みピッチ数を大きくできる。
【００４５】
通気性支持材の材料としては、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、ポリエステル、ポリアミド（ナイロンなど）、芳香族ポリアミド、および、これらの複合材を用いればよい。通気性支持材として、フッ素系樹脂、例えば、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、あるいは、ＰＴＦＥの多孔質膜を用いてもよい。
【００４６】
（フィルターユニット）
図１に、本発明のフィルターユニットの一例を示す。図１に示すフィルターユニット１は、被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材２と、フィルター濾材２を支持する支持枠３とを備えるフィルターユニットであって、フィルター濾材２は、上述した本発明のフィルター濾材である。
【００４７】
フィルターユニット１では、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立できる。
【００４８】
図１に示す例では、フィルター濾材２がプリーツ加工されているが、プリーツ加工されていないフィルター濾材２であってもよい。
【００４９】
支持枠３には、フィルターユニットとして一般的な材料を用いればよく、支持枠３の形状も任意に設定できる。支持枠３におけるフィルター濾材２の支持方法は、一般的なフィルターユニットと同様であればよい。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。本発明は、以下に示す実施例に限定されない。
【００５１】
本実施例では、ＰＴＦＥ多孔質膜サンプルを１０種類（実施例６種類、比較例４種類）作製し、各多孔質膜サンプルにおける平均孔径（μｍ）、厚さ（μｍ）、圧力損失（Ｐａ）、捕集効率（％）および針貫通強度（Ｎ／ｍｍ2）の各特性を評価した。
【００５２】
多孔質膜サンプルにおける各特性の評価方法を示す。
【００５３】
（平均孔径）
多孔質膜サンプルに対してポーラスマテリアルズ社のパームポロメーターにより測定したミーンフローポアサイズを、多孔質膜サンプルの平均孔径とした。
【００５４】
（厚さ）
多孔質膜サンプルの厚さは、テクロック社製ＳＭ−１２０１型ダイヤルゲージにより求めた。より具体的には、多孔質膜サンプルを１２枚積層した積層体の厚さを上記ダイヤルゲージにより測定し、得られた測定値をサンプルの積層数１２で除した値を多孔質膜サンプルの厚さとした。
【００５５】
（圧力損失）
多孔質膜サンプルの圧力損失は、サンプルを有効通気面積が１００ｃｍ2である円形状のホルダーにセットし、セットしたサンプルの両面に圧力差を発生させて気体を透過させ（透過量：３１．８Ｌ／ｍｉｎ）、透過する気体の流速を５．３ｃｍ／ｓｅｃとしたときの圧力損失を圧力計（マノメーター）により測定して求めた。
【００５６】
（捕集効率）
圧力損失の測定装置と同様の装置を用い、上記ホルダーにセットした多孔質膜サンプルに、多分散ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）粒子を含む気体を流速５．３ｃｍ／ｓｅｃで透過させ、サンプルの下流側における上記ＤＯＰ粒子の濃度をパーティクルカウンター（リオン社製、ＫＣ−１８）により測定して、捕集効率を求めた。ただし、サンプルを透過させた気体には、粒子径０．３〜０．５μｍの範囲の粒子が１０7個／ＬとなるようにＤＯＰ粒子を含ませ、パーティクルカウンターによる測定対象粒子の粒径を０．３〜０．５μｍの範囲とし、捕集効率は、捕集効率＝（１−（下流側ＤＯＰ粒子濃度／上流側ＤＯＰ粒子濃度））×１００（％）の式より算出した。
【００５７】
（針貫通強度）
多孔質膜サンプルに対し、カトーテック株式会社製ハンディー圧縮試験機ＫＥＳ−Ｇ５を用い、加圧子として直径１．０ｍｍ、先端の曲率Ｒ＝０．５ｍｍの針を使用して、ホルダー径１１．３ｍｍφ、押し込み速度２ｍｍ／ｓｅｃの条件にて針貫通試験を行い、多孔質膜サンプルが破れるまでに印加できた最大荷重を針貫通強度として求めた。
【００５８】
（各ＰＴＦＥ多孔質膜サンプルの作製）
以下に示す方法により、各多孔質膜サンプルを作製した。
【００５９】
ＰＴＦＥファインパウダー（旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製、フルオンＣＤ−１２３）１００重量部と、液状潤滑剤として流動パラフィン２０重量部とを均一に混合し、ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤との混合物であるＰＴＦＥペーストを形成した。次に、形成したＰＴＦＥペーストを、２ＭＰａ（２０ｋｇ／ｃｍ2）の圧力でロッド状に押出成形し、さらに１対の金属ロールにより圧延して、帯状のＰＴＦＥシート（厚さ０．２ｍｍ）を形成した。次に、形成したＰＴＦＥシートから、トリクレンを用いた抽出法により流動パラフィンを除去した後、当該除去後のＰＴＦＥシートを管状の芯体にロール状に巻回させた。
【００６０】
次に、このように形成したＰＴＦＥシートを、上記芯体から連続的に供給しながら、その長手方向に一軸延伸した後に、その幅方向に一軸延伸し、さらに、必要に応じて熱処理を行って、各ＰＴＦＥ多孔質膜サンプル（実施例１〜６、比較例１〜４）を作製した。上記長手方向および幅方向の一軸延伸、ならびに、熱処理は、以下の表１に示す各温度に保持した加熱炉の内部で行った。このとき、ＰＴＦＥシートが上記各温度に達した状態で延伸され、または、熱処理されるように、当該ＰＴＦＥシートが上記加熱炉内に位置する時間を十分に確保した。
【００６１】
以下の表１に、各多孔質膜サンプルにおける延伸の条件、ならびに、熱処理の有無およびその条件を示す。
【００６２】
【表１】
2007260547.tif 000003
【００６３】
次に、作製した各多孔質膜サンプルにおける各特性を上記のようにして評価した。評価結果を以下の表２に示す。
【００６４】
【表２】
2007260547.tif 000004
【００６５】
表２に示すように、実施例１〜６では、比較例１、３、４に比べて平均孔径が大きく、かつ、膜厚が厚いながらも、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたＰＴＦＥ多孔質膜を形成できた。比較例２では、実施例１〜６と同様に、延伸Ａ、延伸ＢおよびＰＴＦＥの融点以上の温度における熱処理が行われているが、長手方向における延伸倍率が４５倍と過大であったため、得られた多孔質膜における平均孔径が６μｍと大きくなり過ぎ、圧力損失は非常に低くなったものの、捕集効率が５３％と大きく低下した。
【００６６】
また、実施例１〜６では、比較例１、２、４に比べて針貫通強度が大きくなり、強度に優れるＰＴＦＥ多孔質膜を形成できた。比較例３では、針貫通強度が６Ｎ／ｍｍ2と実施例１〜６に比べて大きくなったが、圧力損失が厚さ５０μｍにおいて４００Ｐａと大きく増加した。
【００６７】
上記各特性の評価とは別に、実施例１および比較例１の両多孔質膜サンプルについて、その構造を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により評価した。実施例１のＳＥＭ像を図２に、比較例１のＳＥＭ像を図３に示す。比較例１は、帯状のＰＴＦＥシートの長手方向および幅方向に、ＰＴＦＥの融点未満の温度における延伸を行った後、ＰＴＦＥの融点以上の温度における熱処理を行ったサンプルである。
【００６８】
図３に示すように、比較例１は、フィブリルが全体的に微細に分割され、明確なノードを有さず、ノードが見られる場合でも当該ノードの面積が１μｍ2に満たない構造を有していた。
【００６９】
一方、図２に示すように、実施例１は、フィブリルの微細化の程度が比較例１よりも小さく、明確なノードが多数見られ、当該ノードの面積が１μｍ2を超える構造を有していた。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明によれば、従来のＰＴＦＥ多孔質膜よりも平均孔径が大きく、かつ、膜厚を厚くしながらも、高い捕集効率と低い圧力損失とを両立させたＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法を提供できる。本発明の製造方法によって得られたＰＴＦＥ多孔質膜は、被濾過気体に含まれる粒子を捕集するフィルター濾材およびフィルターユニットとしての使用に適している。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明のフィルターユニットの一例を模式的に示す斜視図である。
【図２】実施例において作製したＰＴＦＥ多孔質膜サンプル（実施例１）の構造を示す図である。
【図３】実施例において作製したＰＴＦＥ多孔質膜サンプル（比較例１）の構造を示す図である。
【符号の説明】
【００７２】
１  フィルターユニット
２  フィルター濾材
３  支持枠
【図１】
2007260547.tif 000005
【図２】
2007260547.tif 000006
【図３】
2007260547.tif 000007