(57)【要約】【課題】ＧａＮ化合物半導体基板の最表面の加工変質層を除去するコロイダルシリカ砥粒を使用したメカノケミカル研磨方法を提供する。【解決手段】コロイダルシリカからなる研磨剤を用いてＧａＮ化合物半導体基板を所定の圧力にて研磨パッド３に押し付けるとともに、研磨パッド３をＧａＮ化合物半導体基板に対して相対運動させることにより、ＧａＮ化合物半導体基板を研磨するメカノケミカル研磨方法において、コロイダル砥粒の研磨剤と強度の所定のｐＨ値を有するエッチング剤の酸性薬剤とを研磨パッド上の研磨面で混合し塗布するために、該コロイダル砥粒と酸性薬剤を間欠的に所定量滴下しながら研磨パッド３を回転してＧａＮ化合物半導体基板の研磨を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカからなる研磨剤を用いてＧａＮ化合物半導体基板を所定の圧力にて研磨パッドに押し付けるとともに、前記研磨パッドを前記ＧａＮ化合物半導体基板に対して相対運動させることにより、前記ＧａＮ化合物半導体基板を研磨するメカノケミカル研磨方法において、
コロイダル砥粒の研磨剤と強度の所定のｐＨ値を有するエッチング剤の酸性薬剤とを研磨パッド上の研磨面で混合し塗布するために、前記コロイダル砥粒と酸性薬剤を間欠的に所定量滴下しながら前記研磨パッドを回転してＧａＮ化合物半導体基板の研磨を行うことを特徴とするメカノケミカル研磨方法。
【請求項２】
前記酸性薬剤は、ｐＨが１〜２のピロリン酸又はリン酸であることを特徴とする請求項１に記載のメカノケミカル研磨方法。
【請求項３】
前記コロイダルシリカからなる研磨剤に対するエッチング剤の酸性薬剤の混合比率は、２５％〜５０％であることを特徴とする請求項１に記載のメカノケミカル研磨方法。
【請求項４】
前記ＧａＮ化合物半導体基板の研磨パッドへの押し付ける圧力を５００ｇ／ｃｍ2〜１０００ｇ／ｃｍ2としたことを特徴とする請求項１に記載のメカノケミカル研磨方法。
【請求項５】
コロイダルシリカからなる研磨剤を研磨パッドに滴下しながら前記研磨パッドを前記ＧａＮ化合物半導体基板に対して回転させ、該ＧａＮ化合物半導体基板を研磨するメカノケミカル研磨装置において、
当該ＧａＮ化合物半導体基板を所定の圧力にて研磨パッドに押し付けるための加圧装置と、
前記コロイダルシリカからなる研磨剤に酸性薬剤を所定の混合比率で前記研磨パッド上で混合するための当該酸性薬剤を滴下するディスペンサと、
を備え、
前記コロイダルシリカの研磨剤と酸性剤とを前記研磨パッド上に間欠的に滴下しながら前記ＧａＮ化合物半導体基板を研磨することを特徴とするメカノケミカル研磨装置。
【請求項６】
前記酸性薬剤は、ｐＨが１〜２のピロリン酸又はリン酸であることを特徴とする請求項５に記載のメカノケミカル研磨装置。
【請求項７】
前記コロイダルシリカからなる研磨剤に対するエッチング剤の酸性薬剤の混合比率は、２５％〜５０％であることを特徴とする請求項５に記載のメカノケミカル研磨装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ化合物半導体基板研磨に係り、より詳細には、半導体ウエハーの製作プロセスにおけるメカノケミカル研磨技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＧａＮ単結晶は青色発光ダイオード、青紫色レーザ、固体照明用光源などの基板材料として注目されてきており、高品質・低コスト化が進み量産技術が確立されれば、次世代の大容量記録装置の読み取り装置、照明、光源など幅広い用途が期待されている。  
ところで、ＧａＮ基板をデバイスとして使用するには、その表面に化学的な処理を施して加工変質層を除去する必要がある。ＳｉやＳｉＣの最終研磨工程には、加工変質層を残留させない研磨方法であるＳｉＯ2（コロイダルシリカ）を含む懸濁液を用いた研磨工法いわゆるＣＭＰ研磨工法が現在一般的に使用されているが、化学的に非常で安定で、ＣＭＰによる加工が難しいとされるＧａＮに関しては、メカニカルラッピング後にドライエッチングによって加工変質層を除去する方法が知られている。（例えば、特許文献１、２参照。）。
【特許文献１】特開２００１−３２２８９９号公報
【特許文献２】特開２００４−２８１８６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ＳｉやＳｉＣにおいてもドライエッチングによる加工変質層の除去が可能であるが、一般的に、ＣＭＰ研磨による加工変質層除去工程が製造ラインに導入されている理由としては、まずＣＭＰ研磨がドライエッチングと比較して設備投資、ランニングコストともに安価であることがあげられる。さらに、通常はメカニカルラッピングよって表面状態を向上させた後で最終のＣＭＰ研磨を実施するため、同様の環境下で引き続きプロセスを進行でき、製造プロセスをシンプルに構成することが可能となる。ＧａＮの製造工程においても同様に、ＣＭＰ研磨による加工変質層除去プロセスを導入することが望ましいといえるが、ＳｉやＳｉＣ等で使用される一般的なコロイダルシリカ砥粒を使用したＣＭＰ研磨ではほとんど加工できず、これまでのところ、有効な研磨手段は提案されていないのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記従来の課題を解決するために、本発明のＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨方法は、コロイダルシリカからなる研磨剤を用いてＧａＮ化合物半導体基板を所定の圧力にて研磨パッドに押し付けるとともに、前記研磨パッドを前記ＧａＮ化合物半導体基板に対して相対運動させることにより、前記ＧａＮ化合物半導体基板を研磨するメカノケミカル研磨方法において、コロイダル砥粒の研磨剤と強度の所定のｐＨ値を有するエッチング剤の酸性薬剤とを研磨パッド上の研磨面で混合し塗布するために、前記コロイダル砥粒と酸性薬剤を間欠的に所定量滴下しながら前記研磨パッドを回転してＧａＮ化合物半導体基板の研磨を行うことを特徴としたものである。
【０００５】
また、本発明のＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨装置は、コロイダルシリカからなる研磨剤を研磨パッドに滴下しながら前記研磨パッドを前記ＧａＮ化合物半導体基板に対して回転させ、該ＧａＮ化合物半導体基板を研磨するメカノケミカル研磨装置において、当該ＧａＮ化合物半導体基板を所定の圧力にて研磨パッドに押し付けるための加圧装置と、前記コロイダルシリカからなる研磨剤に対するエッチング剤の酸性薬剤を所定の混合比率で前記研磨パッド上で混合するための当該酸性薬剤のディスペンサと、を備え、
前記コロイダルシリカの研磨剤と酸性剤とを前記研磨パッド上に間欠的に滴下しながら前記ＧａＮ化合物半導体基板を研磨することを特徴としたものである。
【発明の効果】
【０００６】
以上述べたように、本発明のＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨方法及び研磨装置によれば、従来は、ドライエッチングでしか達成できなかったＧａＮ基板の加工変質層除去を、シンプルで安価なプロセスであるメカノケミカル研磨によって達成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に、本発明におけるＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨方法及び研磨装置の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。
【実施例１】
【０００８】
図１に示すように、研磨パッド３は回転テーブル（下盤）２に固定され、ＧａＮ化合物半導体基板１は、取付治具（図示せず）を介して、おもり５に固定され、ＧａＮ化合物半導体基板１はおもり５によって研磨パッド３に押し付けられている。おもり５にはＧａＮ化合物半導体基板１が所定の位置からずれないように、ＧａＮ化合物半導体基板1を所定の位置に保持するガイド４が設けられている。
【０００９】
研磨パッド３上にコロイダルシリカからなる研磨剤６およびピロリン酸からなるエッチング剤８を間欠的に滴下しながら、回転テーブル２とおもり５とを、それぞれ回転軸７、
回転軸９を中心に矢印の方向に回転させると、ＧａＮ化合物半導体基板１の研磨が開始される。尚、図１に示した例では、回転テーブル２とおもり５の回転方向は同じであるが、研磨パッド３がＧａＮ化合物半導体基板１に対して相対運動をしていれば、回転テーブル２とおもり５とを逆方向に回転させてもよい。
【００１０】
コロイダルシリカからなる研磨剤６に対するピロリン酸からなるエッチング剤８の混合比率は、２５％〜５０％の間であることを要する。混合比率が２５％未満の場合は加工レートが極端に低下し生産性に課題を残す。また、混合比が５０％を超える場合は、研磨パッドや研磨装置の寿命低下につながる。
【００１１】
例えば、回転テーブル２を４０ｒｐｍの回転速度で回転させる場合であって、回転テーブル２の大きさが２００ｍｍである場合は、常温にて１０秒間に０．００５ｍｌ以上の研磨剤６を、回転テーブル２の大きさが３００ｍｍである場合は、常温にて５秒間に０．００５ｍｌ以上の研磨剤６を滴下すれば、研磨パッド３の表面を乾燥させることなく、常に研磨剤６によって覆われた状態にすることができる。尚、回転テーブル２の回転数は、回転テーブル２の直径が３００ｍｍ以下であれば、研磨速度、および研磨剤６およびエッチング剤８の消費量を考慮すると、１０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍが好ましい。
【００１２】
本実施の形態のＳｉＣ基板の製造方法において用いる研磨パッド３は、多孔体であることが好ましい。研磨パッド３に研磨剤６およびエッチング剤８が滴下され塗布されると、研磨パッドとＧａＮ化合物半導体基板の間にエッチング剤８が侵入し、ＧａＮ単結晶表面がエッチングされる。さらに、研磨パッド３は開口径１００μｍ〜１０００μの孔を有しており、孔内にコロイダルシリカ砥粒が入り込み、孔内に保持され、さらにコロイダルシリカ砥粒はコロイダルシリカ砥粒を囲う水和層によって研磨パッド３に固定されるので、コロイダルシリカ砥粒はあたかも固定砥粒のようになり、エッチングとの相乗効果により研磨速度および精度を高めることができる。
【００１３】
研磨パッド３には、例えば、合成繊維、ガラス繊維、天然繊維、および樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種の材料を含む多孔体を用いる。特に、研磨パッド３は、合成繊維、天然繊維および合成樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種の材料からなる多孔体であることが望ましい。このように軟らかい材料から形成された研磨パッド３を使用すれば、ＧａＮ化合物半導体基板１へ与えるダメージを抑制できるからである。例えば研磨パッド３に使われる具体的な材料としては、ウレタン系材料があり、ウレタン自身を発泡させて多孔体を構成した研磨パッド３や、ポリエステル系材料など他の材料にウレタンをしみこませた研磨パッド３などがある。
【００１４】
コロイダルシリカ砥粒の平均粒径について特に制限はないが、２００ｎｍ以下であることが好ましい。平均粒径が大きすぎると、コロイダルシリカ粒子を安定な状態で研磨剤６に分散させることが困難となり、研磨中に２次凝集により平均粒径が変化する等の問題も生じるからである。また、平均粒径が大きすぎると、研磨パッド３の孔内にコロイダルシリカ砥粒が固定されづらくなるため、精度が低下してしまい（表面粗さが大きくなってしまい）、特に、高精度の表面粗さが要求される加工最終工程には適さないからである。
【００１５】
エッチング剤としては、ＧａＮ単結晶にエッチング作用を及ぼすものである必要があり、ピロリン酸のほかに、リン酸を用いることができる。
【００１６】
研磨剤６およびエッチング剤８はそれぞれ別々に貯留され、ディスペンサー１３、ディスペンサ１４により研磨パッド３上に間欠的に滴下される。滴下量は、それぞれ別々にコントロール可能とし、必要な混合比率が得られるように調整を行う。滴下は、ラッピング開始と同時にスタートし加工完了まで間欠的に継続する。このようにして研磨剤６およびエッチング剤８が塗布された研磨パッド３にＧａＮ化合物半導体基板１を押し付ける力は、３０００ｇ／ｃｍ2以下であることが好ましい。３０００ｇ／ｃｍ2以上の加圧の場合はＧａＮ化合物半導体基板１を破損させる危険性が高まる。
【００１７】
加圧方式の観点から言えば、特に図１に示すようなおもりによる自重方式（デッドウェイト方式）の加圧方法による場合は、５００ｇ／ｃｍ2以下であることが好ましい。自重方式では、圧力を大きくしようとすると、必然的におもりが大型化してしまうため、均質な圧力バランスを取ることが困難となる。このため高い圧力であればあるほどメカノケミカル研磨加工後にＧａＮ化合物半導体基板１の表面粗さ（Ｒａ）のバラツキが大きくなる原因となっている。しかしながら逆にＧａＮ化合物半導体基板１を研磨パッド３に押し付ける圧力が５００ｇ／ｃｍ2以下であると、加工レートが激減するため実用上望ましくない。従って、加圧範囲としては、１００ｇ／ｃｍ2（治具の自重）〜３０００ｇ／ｃｍ2であることが好ましく、実用上は５００ｇ／ｃｍ2〜１０００ｇ／ｃｍ2が適当といえる。
【００１８】
上記圧力は、ＧａＮ化合物半導体基板１の被研磨面の状態に応じて変更してもよい。例えば、ＧａＮ化合物半導体基板１の表面を研磨する工程を複数回に分けて行い、複数回のうち、より高速にスクラッチを除去する回においては、１０００ｇ／ｃｍ2以上の加圧で行い、より高精度に研磨することが要求される最後の回においてのみ、５００ｇ／ｃｍ2付近の圧力でＧａＮ化合物半導体基板１の表面を研磨パッド３に押し付けながら、ＧａＮ化合物半導体基板１を研磨してもよい。
【００１９】
尚、図１に示した例では、おもり５の荷重による自重方式の加圧方法でＧａＮ基板１を研磨パッド３に押し付けているが、これに制限されず、例えば、図２に示すように、ばね、油圧、空圧等を駆動源とする加圧機構１２を具えた加圧装置１１にて、ＳｉＣ基板１を研磨パッド３に押し付けてもよい（軸加圧方式による加圧方法）。
【００２０】
即ち、加圧機構１２により発生するバネ圧、油圧、空気圧などをＳｉＣ基板１に押し付けることにより自重方式より大きな圧力を均一性よく印加することができる。
【００２１】
加圧機構１２によれば、例えば、圧力調節手段１２を矢印Ａの方向に回転させることによりＧａＮ化合物半導体基板１を所定の圧力で加圧することができる。また図１に示した例では、回転テーブル（下盤）２と、ＧａＮ化合物半導体基板１とをそれぞれ矢印の方向に回転運動させることにより、ＧａＮ化合物半導体基板１の研磨がなされているが、例えば、図３に示すように、下盤２を矢印の方向に往復運動させることにより、研磨パッド３をＧａＮ化合物半導体基板１に対して相対運動させてもよい。
【００２２】
図２に示す軸加圧方式による加圧方法を用いた場合、自重方式による加圧方法と比較してより高い圧力で研磨加工を行っても均質な圧力バランスを取ることが容易であり、自重方式の加圧方法と比較してさらに高い圧力で研磨加工を行うことができ、より高速に、均質な所望の面を得ることができる。また軸加圧方式の加圧方法においてもＧａＮ化合物半導体基板１へ与える圧力は、ＧａＮ化合物半導体基板１の被研磨面の状態に応じて変更してもよい。例えば、ＧａＮ化合物半導体基板１の表面を研磨する工程を複数回に分けて行い、複数回のうち、より高精度に研磨することが要求される最後の回においてのみ、５００ｇ／ｃｍ2以下の圧力でＧａＮ化合物半導体基板１の表面を研磨パッド３に押し付けながら、ＧａＮ化合物半導体基板１を研磨してもよい。
【００２３】
以下に、本発明のＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨方法の具体例について比較例とともに説明する。尚、本明細書において、表面状態は、光干渉式表面粗さ測定器にて測定されたＧａＮ化合物半導体基板１の中心部分のイメージを表すものである。
（１）サンプル１〜２、比較例１
研磨剤６とエッチング剤８（ピロリン酸）の研磨パッド３への塗布比率がサンプル１において、研磨剤：エッチング剤（ピロリン酸）＝１：１、及びサンプル２において、７５：２５＝３：１となるように研磨パッド３上にそれぞれ滴下しながら、回転テーブル２とおもり５とを、それぞれ回転軸７、回転軸９を中心に矢印の方向に回転させて、表面状態の変化がなくなるまでＧａＮ化合物半導体基板をメカノケミカル研磨した。その結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
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表１には、コロイダルシリカ砥粒とピロリン酸の混合比率を変化させてメカノケミカル研磨した場合の比較を示している。尚、表１において、加工速度は表面状態が最良となるまでの加工時間が５時間以内の場合を○、５〜１０時間の場合を△、１０時間以上の場合を×としている。また、表面状態に関しては、表面にスクラッチが残存する場合を×、残存しない場合を○としている。
【００２５】
表１に示すとおり、ピロリン酸の混合比率が２５％以上において、５Ｈ〜１０Ｈの加工時間でＧａＮ化合物半導体基板の表面状態をスクラッチのない加工変質層フリーの状態にすることができ、実用上充分な加工速度が得られる。また、比較例１のようにピロリン酸を混合させない場合はメカノケミカル研磨されず、表面状態が加工前よりも悪化する。これは、ピロリン酸によるエッチング作用がまったく発生しないために、ＧａＮ単結晶表面の結晶欠陥部分のみがコロイダルシリカ砥粒によって研磨されるためである。尚、本実施例で使用するピロリン酸（Ｈ4Ｏ7Ｐ2）は、固体の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）を純水に溶融させ、純水中の五酸化リンの重量比率を７０％〜８０％に調合しており、そのｐＨは１〜２となる。また、ピロリン酸の他にリン酸（Ｈ3ＰＯ4）でも同等の効果が得られる。この他に、酸性薬液としては、硫酸、硝酸等が考えられるが、危険性が高いため使用が難しいと考えられる。
（２）サンプル３〜４
ＧａＮ化合物半導体基板に与える加圧を、１００ｇ／ｃｍ2、５００ｇ／ｃｍ2、１０００ｇ／ｃｍ2となるように変化させてメカノケミカル研磨を行った。コロイダルシリカ砥粒とピロリン酸の混合比率は１：１となるように研磨パッド３上に滴下しながら、回転テーブル２とおもり５とを、それぞれ回転軸７、回転軸９を中心に矢印の方向に回転させて、表面状態の変化がなくなるまで研磨した。その結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
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表２に示すように、ＧａＮ化合物半導体基板を研磨パッド３に押し付ける圧力を５００ｇ／ｃｍ2以上にすることで、ＧａＮ化合物半導体基板の表面のスクラッチを除去することができる。表２において１００ｇ/ｃｍ2の加圧では、加工レートがあまりにも低いために短時間ではＧａＮ表面のスクラッチを除去することができていないが、数十時間の追加加工を行えば、スクラッチの除去が可能と考えられる。しかしながら実用上は、最低でも５００ｇ/cm2以上の加圧を与えることが好ましいといえる。従って、スクラッチの除去工程においては１０００ｇ/ｃｍ2の加圧で行い、最終の表面粗さを整える工程においては、５００ｇ/cm2以下の加圧で行うことが好ましいといえる。
（３）比較例２〜３
コロイダルシリカのほかに、砥粒としてダイヤモンド、アルミナ、炭化ケイ素を使ってメカノケミカル研磨した。その結果を表３に示す。
【００２７】
【表３】
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表３に示すように、コロイダルシリカ以外の砥粒では、スクラッチを完全に除去することはできなかった。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明にかかるＧａＮ化合物半導体基板のメカノケミカル研磨方法及び研磨装置は従来の加工法と比べ、半導体製作において生産プロセスの単純化、低コスト化を実現することが可能となり、ＧａＮ化合物半導体基板の製造方法として非常に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施例１におけるＧａＮ化合物半導体基板の自重方式加圧のメカノケミカル研磨装置の概略構成図
【図２】本発明の実施例におけるＧａＮ化合物半導体基板の軸加圧方式加圧のメカノケミカル研磨装置の概略構成図
【図３】本発明の実施例におけるＧａＮ化合物半導体基板の他のメカノケミカル研磨方法を行う研磨装置の概略構成図
【符号の説明】
【００３０】
１  ＧａＮ化合物半導体基板
２  回転テーブル（下盤）
３  研磨パッド
４  ガイド
５  おもり
６  研磨剤
７  回転軸
８  エッチング剤
９  回転軸
１１  加圧装置
１２  加圧機構
１３、１４  ディスペンサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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