(57)【要約】【課題】  エネルギー消費量のより小さい延伸流動混合装置を提供する。【解決手段】  本発明の混合装置１０は、シリンダ１１と、球１２と、２つのばね１３とを有し、前記シリンダ１１内に前記球１２が配置され、前記２つのばね１３で前記球１２が前記シリンダ１１内に固定され、前記シリンダ１１の内壁と前記球１２との間のスリットギャップ（Ｃ）が、２５〜１０００μｍの範囲内であることを特徴とする。本発明により得られた混合装置は、例えば、プラスチック材料の混合、特に高分子基質中への高粘度の微量相の混合に好適に用いることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置。
【請求項２】
前記球の数が、１〜１００個の範囲内である請求項１に記載の混合装置。
【請求項３】
前記シリンダが、温度調節のためのジャケットシェルを有する請求項１又は２に記載の混合装置。
【請求項４】
混合タンクと、排水ポンプと、混合装置とを有し、これらが前記順序で流路により環状に連結しており、
前記混合タンクは、撹拌手段を有し、
前記混合装置が、シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置である混合処理システム。
【請求項５】
前記撹拌手段が、撹拌モータと撹拌羽根とで構成される請求項４に記載の混合処理システム。
【請求項６】
さらに、供給タンクを有し、前記供給タンクと前記混合タンクとが流路で連結されている請求項４又は５に記載の混合処理システム。
【請求項７】
さらに、減圧装置を有し、前記減圧装置により前記混合タンク内が減圧される請求項４から６のいずれか一に記載の混合処理システム。
【請求項８】
溶媒と微粒子とを混合する混合処理方法であって、
混合タンクと、排水ポンプと、混合装置とを有し、これらが前記順序で流路により環状に連結しており、
前記混合タンクは、撹拌手段を有し、
前記混合装置が、シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置である混合処理システムを用い、
前記溶媒を前記混合タンクに導入する工程と、前記溶媒を前記排水ポンプを用いて前記混合装置に通す工程と、前記混合タンクに前記微粒子を導入する工程と、前記溶媒と前記微粒子との混合物を前記混合タンクと前記混合装置との間で連続的に循環させる工程とを含む混合処理方法。
【請求項９】
前記溶媒が、イソプロピルアルコール、アセトン、液状エポキシ樹脂、トリメチロールプロパンアクリレート、Ｎ−メチル−２−ピロリドン及び水からなる群から選択される少なくとも一つである請求項８に記載の混合処理方法。
【請求項１０】
前記微粒子が、ヒュームド・シリカ、炭酸カルシウム、カーボンブラック及びアルミナからなる群から選択される少なくとも一つである請求項８又は９に記載の混合処理方法。
【請求項１１】
前記微粒子の粒径が、２０〜２００ｎｍの範囲内である請求項８から１０のいずれか一に記載の混合処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合装置及び混合システム並びに混合処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、各種の混合装置、例えば、単軸押出機、２軸押出機、バンバリーミキサーなどが用いられている。しかしながら、これらのせん断流動原理において作動する混合装置は、混合効果に限界があり、分子量や粘性の大きく異なる多成分の均一な混合には適さなかった。すなわち、せん断流動場は、分散力が弱いため、その適用が似通った粘度を示す数成分の混合に制限されてしまうという問題があった。なお、これらの装置でも、繰り返し混合を行えば均一性を徐々に改善させることができるが、経済性に乏しく、実用的でない。
【０００３】
理論計算上、前記せん断流動原理による混合より高い分散力が得られる方法として、延伸流動原理による混合が知られている。また、理論計算上、混合に必要とされるエネルギー量は、前記せん断流動原理による混合より前記延伸流動原理による混合の方が小さい。これらの利点にもかかわらず、現在の混合装置は、主にせん断流動原理において作動する。これは、せん断流動原理において作動する混合装置を設計することが容易だからである。対照的に、延伸流動原理において作動する混合装置は、延伸流動場における非常に大きなゆがみの発生のため装置の設計に幾何学的困難が生じる。
【０００４】
この設計上の困難を克服したものとして、一連のプレートが流動チャネルを横切って配置された構成の延伸流動混合装置が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、この延伸流動混合装置では、せん断流動原理において作動する混合装置よりは分散力が高いものの、高分子基質中に高粘度の微量相を混合することは困難であった。
【０００５】
更にこれを克服したものとして、スリットギャップを調整するために移動可能なダイを少なくとも一つ備える延伸流動混合装置が提案されている（特許文献２参照）。しかしながら、この延伸流動混合装置には、高圧、例えば、２０ＭＰａで用いられるとき、前記ダイを含むブロックの入り口側の側面での液体の圧力が、前記ダイの両端に非対称な流れを引き起こし、前記ブロックを傾けてしまうという問題があった。また、前記スリットギャップを変更するために用いられるくさび型ディスクの調整が困難であるという問題もあった。
【０００６】
これらの問題点を解決したものとして、前記ダイを含むブロックに代えて、側面にらせん状の溝を有する心棒を備える延伸流動混合装置が提案されている（特許文献３参照）。しかしながら、この延伸流動混合装置には、せん断流動原理において作動する混合装置よりは小さいものの、エネルギー消費量が大きいという問題があった。
【特許文献１】米国特許第４，３３４，７８３号
【特許文献２】米国特許第５，４５１，１０６号
【特許文献３】米国特許第６，５５０，９５６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、エネルギー消費量のより小さい延伸流動混合装置の提供を、その目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明の混合装置は、シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置である。
【０００９】
また、本発明の混合システムは、混合タンクと、排水ポンプと、混合装置とを有し、これらが前記順序で流路により環状に連結しており、
前記混合タンクは、撹拌手段を有し、
前記混合装置が、シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置である混合処理システムである。
【００１０】
そして、本発明の混合処理方法は、溶媒と微粒子とを混合する混合処理方法であって、
混合タンクと、排水ポンプと、混合装置とを有し、これらが前記順序で流路により環状に連結しており、
前記混合タンクは、撹拌手段を有し、
前記混合装置が、シリンダと、球と、２つのばねとを有し、前記シリンダ内に前記球が配置され、前記２つのばねで前記球が前記シリンダ内に固定され、前記シリンダの内壁と前記球との間のスリットギャップが、２５〜１０００μｍの範囲内である混合装置である混合処理システムを用い、
前記溶媒を前記混合タンクに導入する工程と、前記溶媒を前記排水ポンプを用いて前記混合装置に通す工程と、前記混合タンクに前記微粒子を導入する工程と、前記溶媒と前記微粒子との混合物を前記混合タンクと前記混合装置との間で連続的に循環させる工程とを含む混合処理方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、従来の延伸流動混合装置よりエネルギー消費量の小さい延伸流動混合装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明の混合装置について、例を挙げて説明する。ただし、本発明の混合装置は、この例に限定されない。
【００１３】
図１の断面図に、本発明の混合装置の一例を示す。図示のとおり、この混合装置１０は、シリンダ１１、５つの球１２及び２つのばね１３を含む。前記５つの球１２は、前記シリンダ１１内に配列される。なお、図１では、前記球の数を５つとしているが、本発明の混合装置はこれに限定されず、前記球は１つ以上であればいくつであってもよく、例えば、１〜１００個の範囲内である。また、前記シリンダ１１の両端には、導入口１５が設けられる。
【００１４】
前記シリンダ１１の材質は、特に制限されず、混合時の圧力に耐えられるものであればいかなるものを用いてもよい。
【００１５】
前記シリンダ１１の内径も、特に制限されない。なお、前記シリンダ１１の内径とは、例えば、図１にＡで示した長さである。
【００１６】
前記シリンダ１１の長さも、特に制限されない。なお、前記シリンダ１１の長さとは、例えば、図１にＢで示した長さである。
【００１７】
前記球１２の材質は、特に制限されず、例えば、前記シリンダ１１の材質と同様のものを用いることができる。
【００１８】
前記球１２の直径は、前述のシリンダ１１の内径と、後述の前記シリンダ１１の内壁と前記球１２との間のスリットギャップとから設定される。
【００１９】
前記シリンダ１１の内壁と前記球１２との間のスリットギャップは、前述のとおり、２５〜１０００μｍの範囲内である。なお、前記スリットギャップは、より好ましくは、１〜１００μｍの範囲内である。なお、前記スリットギャップとは、例えば、図１にＣで示した長さである。
【００２０】
本発明の混合装置１０は、図１に示すように、さらに、温度調節のためのジャケットシェル１４を有してもよい。
【００２１】
次に、本発明の混合処理システムについて、例を挙げて説明する。ただし、本発明の混合処理システムは、この例に限定されない。
【００２２】
図２に、本発明の混合処理システムの構成の一例を示す。図示のとおり、この混合処理システム２０は、混合タンク２１と、排水ポンプ２２と、混合装置２３とを主要構成要素として有し、これらが前記順序で流路（例えば、パイプ）により環状に連結している。前記混合タンク２１は、撹拌手段を有する。この例では、前記撹拌手段が、撹拌モータ２４と、撹拌羽根２５とで構成されている。また、前記混合処理システム２０においては、前記混合装置２３として、前述の本発明の混合装置を用いている。なお、図２において、２８、２９、３０、３１、３２、３３は、バルブである。
【００２３】
図２に示すとおり、この混合処理システム２０は、さらに、供給タンク２６を有してもよい。この場合において、前記供給タンク２６は、前記混合タンク２１と流路（例えば、パイプ）で連結されている。
【００２４】
次に、この混合処理システム２０を用いた溶媒と微粒子との混合処理について説明する。
【００２５】
まず、溶媒を、前記混合タンク２１に導入する。前記溶媒としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、アセトン、液状エポキシ樹脂、トリメチロールプロパンアクリレート（ＴＭＰＴＡ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン(ＮＭＰ)、水などを用いることができる。前記液状エポキシ樹脂としては、例えば、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製商品名Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１などが挙げられる。前記溶媒は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
【００２６】
次に、前記溶媒を、前記排水ポンプ２２を用いて前記混合装置２３に通す。
【００２７】
次に、前記混合装置２３の温度を調節するために、前記混合装置２３のジャケットシェルに熱伝達流体を流す。前記熱伝達流体には、例えば、水を用いることができる。
【００２８】
次に、前記供給タンク２６下部のフィーダ２７を用いて、前記混合タンク２１に微粒子を導入する。前記微粒子としては、例えば、ヒュームド・シリカ、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、カーボンブラック、アルミナなども用いることができる。前記微粒子は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
【００２９】
前記微粒子の粒径は、特に制限するものではないが、例えば、２０〜２００ｎｍの範囲内である。
【００３０】
次に、前記撹拌羽根２５を用いて、前記溶媒と前記微粒子とを撹拌しながら、所定の時間前記溶媒と前記微粒子との混合物を前記混合タンク２１と前記混合装置２３との間で連続的に循環させる。この際、減圧装置（図示せず）を用いて、前記混合タンク２１内を減圧してもよい。
【００３１】
前記撹拌羽根２５の回転数は、特に制限するものではない。
【００３２】
前記混合処理時間は、特に制限するものではない。
【００３３】
前記混合タンク２１内を減圧する場合において、前記混合タンク２１内の圧力を適宜調整する。
【００３４】
参考として、図３に、本発明の混合処理システムの一例の写真を示す。
【実施例１】
【００３５】
図２に示した混合処理システムを用いて、混合処理を行った。すなわち、まず、１０Ｌ（０.０１ｍ３）のＩＰＡを混合タンク２１に導入した。次に、このＩＰＡを、排水ポンプ２２を用いて混合装置２３に通した。次に、前記混合装置２３の温度を調節するために、前記混合装置２３のジャケットシェルに熱伝達流体を流し始めた。次に、供給タンク２６下部のフィーダ２７を用いて、前記混合タンク２１にヒュームド・シリカ（Ｗａｃｋｅｒ  ＡＧ社製商品名ＨＤＫ  Ｎ２０）を導入した。次に、前記撹拌羽根２５を用いて、前記ＩＰＡと前記ヒュームド・シリカとを撹拌しながら、前記ＩＰＡと前記ヒュームド・シリカとの混合物を前記混合タンク２１と前記混合装置２３との間で連続的に循環させた。必要に応じて混合タンク２１内を減圧しながら、２時間混合処理を行った。混合処理の間は、濃度の測定のために１０分毎にサンプルを採取した。
【実施例２】
【００３６】
ＩＰＡに代えてアセトンを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、混合処理を行った。
【実施例３】
【００３７】
ＩＰＡに代えて液状エポキシ樹脂（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製商品名Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、混合処理を行った。
【実施例４】
【００３８】
ＩＰＡに代えてＴＭＰＴＡを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、混合処理を行った。
【実施例５】
【００３９】
ＩＰＡに代えてＮＭＰを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、混合処理を行った。
【実施例６】
【００４０】
ＩＰＡに代えて水を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、混合処理を行った。
【実施例７】
【００４１】
図２に示した混合処理システムを用いて、混合処理を行った。すなわち、まず、１０Ｌ（０.０１ｍ３）のＩＰＡを混合タンク２１に導入した。次に、このＩＰＡを、排水ポンプ２２を用いて混合装置２３に通した。次に、前記混合装置２３の温度を調節するために、前記混合装置２３のジャケットシェルに熱伝達流体を流し始めた。次に、供給タンク２６下部のフィーダ２７を用いて、前記混合タンク２１にＣａＣＯ３（粒径２０ｎｍ）を導入した。次に、前記撹拌羽根２５を用いて、前記ＩＰＡと前記ＣａＣＯ３とを撹拌しながら、前記ＩＰＡと前記ＣａＣＯ３との混合物を前記混合タンク２１と前記混合装置２３との間で連続的に循環させた。必要に応じて減圧しながら、２時間混合処理を行った。混合処理の間は、濃度の測定のために１０分毎にサンプルを採取した。
【実施例８】
【００４２】
ＩＰＡに代えてアセトンを用いたこと以外は、実施例７と同様にして、混合処理を行った。
【実施例９】
【００４３】
ＩＰＡに代えて液状エポキシ樹脂（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製商品名Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１）を用いたこと以外は、実施例７と同様にして、混合処理を行った。
【実施例１０】
【００４４】
ＩＰＡに代えてＴＭＰＴＡを用いたこと以外は、実施例７と同様にして、混合処理を行った。
【実施例１１】
【００４５】
ＩＰＡに代えてＮＭＰを用いたこと以外は、実施例７と同様にして、混合処理を行った。
【実施例１２】
【００４６】
ＩＰＡに代えて水を用いたこと以外は、実施例７と同様にして、混合処理を行った。
【００４７】
（比較例１）
図２に示した混合タンク２１を用いて、混合処理を行った。すなわち、まず、１０Ｌ（０.０１ｍ３）のＩＰＡを混合タンク２１に導入した。次に、供給タンク２６下部のフィーダ２７を用いて、前記混合タンク２１にヒュームド・シリカ（Ｗａｃｋｅｒ  ＡＧ社製商品名ＨＤＫ  Ｎ２０）を導入した。必要に応じて減圧しながら、２時間混合処理を行った。混合処理の間は、濃度の測定のために１０分毎にサンプルを採取した。
【００４８】
（比較例２）
ＩＰＡに代えてアセトンを用いたこと以外は、比較例１と同様にして、混合処理を行った。
【００４９】
（比較例３）
ＩＰＡに代えて液状エポキシ樹脂（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製商品名Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１）を用いたこと以外は、比較例１と同様にして、混合処理を行った。
【００５０】
（比較例４）
ＩＰＡに代えてＴＭＰＴＡを用いたこと以外は、比較例１と同様にして、混合処理を行った。
【００５１】
（比較例５）
ＩＰＡに代えてＮＭＰを用いたこと以外は、比較例１と同様にして、混合処理を行った。
【００５２】
（比較例６）
ＩＰＡに代えて水を用いたこと以外は、比較例１と同様にして、混合処理を行った。
【００５３】
（比較例７）
図２に示した混合タンク２１を用いて、混合処理を行った。すなわち、まず、１０Ｌ（０.０１ｍ３）のＩＰＡを混合タンク２１に導入した。次に、供給タンク２６下部のフィーダ２７を用いて、前記混合タンク２１にＣａＣＯ３（粒径２０ｎｍ）を導入した。必要に応じて減圧しながら、２時間混合処理を行った。混合処理の間は、濃度の測定のために１０分毎にサンプルを採取した。
【００５４】
（比較例８）
ＩＰＡに代えてアセトンを用いたこと以外は、比較例７と同様にして、混合処理を行った。
【００５５】
（比較例９）
ＩＰＡに代えて液状エポキシ樹脂（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製商品名Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１）を用いたこと以外は、比較例７と同様にして、混合処理を行った。
【００５６】
（比較例１０）
ＩＰＡに代えてＴＭＰＴＡを用いたこと以外は、比較例７と同様にして、混合処理を行った。
【００５７】
（比較例１１）
ＩＰＡに代えてＮＭＰを用いたこと以外は、比較例７と同様にして、混合処理を行った。
【００５８】
（比較例１２）
ＩＰＡに代えて水を用いたこと以外は、比較例７と同様にして、混合処理を行った。
【００５９】
実施例１〜１２において、１０分毎に採取したサンプルのうち、ヒュームド・シリカ又はＣａＣＯ３の濃度が最も高かったもののヒュームド・シリカ又はＣａＣＯ３の濃度（質量％）を下記表１に示す。
【００６０】
【表１】
2007260527.tif 000003
【００６１】
比較例１〜１２において、１０分毎に採取したサンプルのうち、ヒュームド・シリカ又はＣａＣＯ３の濃度が最も高かったもののヒュームド・シリカ又はＣａＣＯ３の濃度（質量％）を下記表２に示す。
【００６２】
【表２】
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【００６３】
上記表１及び表２に示したとおり、本発明の混合装置を通して混合処理を行った実施例１〜１２の方が、混合タンクにおいて撹拌羽根のみで混合処理を行った比較例１〜１２より高濃度で溶媒中にヒュームド・シリカ又はＣａＣＯ３を混合させることができた。
【００６４】
本発明の混合装置において、前記球の数は、例えば、１〜１００個の範囲内である。
【００６５】
本発明の混合装置において、前記シリンダは、温度調節のためのジャケットシェルを有してもよい。
【００６６】
本発明の混合処理システムにおいて、前記撹拌手段は、撹拌モータと撹拌羽根とで構成されてもよい。
【００６７】
本発明の混合処理システムにおいて、さらに、供給タンクを有し、前記供給タンクと前記混合タンクとが流路で連結されていることが好ましい。
【００６８】
本発明の混合処理システムにおいて、さらに、減圧装置を有し、前記減圧装置により前記混合タンク内が減圧されてもよい。
【００６９】
本発明の混合処理方法において、前記溶媒は、ＩＰＡ、アセトン、液状エポキシ樹脂、ＴＭＰＴＡ、ＮＭＰ及び水からなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
【００７０】
本発明の混合処理方法において、前記微粒子は、ヒュームド・シリカ、ＣａＣＯ３、カーボンブラック及びアルミナからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
【００７１】
本発明の混合処理方法において、前記微粒子の粒径は、例えば、２０〜２００ｎｍの範囲内である。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明によれば、エネルギー消費量のより小さい延伸流動混合装置を得ることができる。また、本発明により得られた混合装置は、例えば、プラスチック材料の混合、特に高分子基質中への高粘度の微量相の混合に好適に用いることができる。ただし、本発明の混合装置の用途は、これに限定されず、例えば、食品工業における牛乳の均質化やマヨネーズの準備、火薬工業における火薬エマルジョンの準備、及び化学工業における融解石鹸の均質化など、種々の用途に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本発明の混合装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の混合システムの一例を示す構成図である。
【図３】本発明の混合システムの一例を示す写真である。
【符号の説明】
【００７４】
１０、２３  混合装置
１１  シリンダ
１２  球
１３  ばね
１４  ジャケットシェル
１５  導入口
２０  混合システム
２１  混合タンク
２２  排水ポンプ
２４  撹拌モータ
２５  撹拌羽根
２６  供給タンク
２７  フィーダ
２８、２９、３０、３１、３２、３３  バルブ
【図１】
2007260527.tif 000005
【図２】
2007260527.tif 000006
【図３】
2007260527.tif 000007