(57)【要約】      （修正有）【課題】熱処理用部材が急速昇降温に曝されても、ＳｉＣ膜に微細欠陥が発生することがなく、寿命が向上する熱処理用部材を提供する。【解決手段】カーボン基材３の表面にガス不透過性のＳｉＣ膜４を被覆した熱処理用部材であって、高真空下に維持された反応室内にカーボン基材３を一定時間静置し、しかる後にＳｉＣ膜４の原料ガスを反応室へ導入することにより、カーボン基材３の内部気孔が真空を維持したまま表面にガス不透過性のＳｉＣ膜４を形成するものであり、カーボン基材３は気孔率が７％以上、１５％以下でかつ、気孔内圧力が室温時１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボン基材の表面にガス不透過性のＳｉＣ膜を被覆した熱処理用部材において、前記カーボン基材は気孔率が７％以上、１５％以下でかつ、気孔内圧力が室温時１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下であることを特徴とする熱処理用部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサセプタのような半導体製造工程などで使用される熱処理用部材に係り、特にカーボン基材の特性を改良した熱処理用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に半導体ウェーハを熱処理する熱処理用部材としてのサセプタは、ウェーハ保持部を形成するように加工したカーボン基材にＳｉＣ膜を被覆したものが用いられている。
【０００３】
従来のサセプタは多孔質のカーボン基材にガス不透過性のＳｉＣ膜を被覆して製造されているため、ＳｉＣ被覆後もカーボン基材中には気孔が残り、気孔内はＳｉＣ膜被覆時の雰囲気となっている。
【０００４】
このため、サセプタが半導体ウェーハのエピタキシャル成長工程などに使用されると、昇温時に気孔に内在するガス成分が膨張し、ＳｉＣ膜に応力歪みをもたらす。そして、急速昇降温サイクルにおいては、ＳｉＣ膜に微細欠陥を発生させる原因の一つとなっていた。
【０００５】
なお、カーボン基材に減圧下（２０００Ｐａ）で、ＣＶＤ法により窒化タンタル層を形成する炭素複合材料が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開２００４−２９９９３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、熱処理用部材が急速昇降温に曝されても、ＳｉＣ膜に微細欠陥が発生することがなく、寿命が向上する熱処理用部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係る熱処理用部材は、カーボン基材の表面にガス不透過性のＳｉＣ膜を被覆した熱処理用部材において、前記カーボン基材は気孔率が７％以上、１５％以下でかつ、気孔内圧力が室温時１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る熱処理用部材によれば、熱処理用部材が急速昇降温に曝されても、ＳｉＣ膜に微細欠陥が発生することがなく、寿命が向上する熱処理用部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の熱処理用部材の一実施形態としてサセプタを例に採り、添付図面を参照して説明する。
【００１０】
図１は本発明の一実施形態に係るサセプタの縦断面図である。
【００１１】
図１に示すように、本発明に係るサセプタ１は、半導体ウェーハＷを支持する断面円弧状のウェーハ保持部２が一面に設けられた円板状のカーボン基材３にガス不透過性のＳｉＣ膜４を被覆してなる。
【００１２】
カーボン基材３は、気孔率が７％以上、１５％以下でかつ、気孔内圧力が室温時１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下である。
【００１３】
本実施形態の熱処理用部材は次のような工程により製造される。
【００１４】
例えば、高真空下に維持された反応室内に炭素基材を一定時間静置し、しかる後ＳｉＣ膜の原料ガスを反応室内へ導入することによりカーボン基材の内部気孔が真空を維持したまま、表面にガス不透過性のＳｉＣ膜を形成する。
【００１５】
これにより半導体プロセスで用いられるような高温まで昇温してもＳｉＣ被覆のカーボン基材の内部は常に減圧状態に保たれ、昇降温サイクルによってもＳｉＣ膜に欠陥を生じない。
【００１６】
気孔中の圧力を室温時１Ｐａ以上としたのは、１Ｐａ以下ではＳｉＣ膜形成時にＳｉＣ形成反応の副生物を気孔内に取り込みやすくなるために、ＳｉＣ膜のカーボン基材との境界面にポアを生じやすく、ＳｉＣ膜が半導体プロセスでの使用に十分な強度が得られない。
【００１７】
また、気孔中の圧力を室温時１０Ｐａ以下としたのは、１０Ｐａを超える圧力では、昇降温により局所的に内圧変動を生じ、本発明の効果を十分に得ることができないためである。
【００１８】
さらに、本実施形態で使用されるカーボン基材の気孔率は、７％以上、１５％以下である。気孔率が７％以下のカーボン基材では本発明の効果が小さく、気孔率が１５％以上のカーボン基材では熱による変形量が大きく、高温環境下での使用（例えば半導体プロセス用部材）には不適当である。
【００１９】
カーボン基材中の気孔内圧力は下記のようにして測定する。
【００２０】
ＳｉＣ被覆カーボンの体積を測定した後、内容積が既知である密閉容器内に収容し、密閉容器内の圧力を真空とした後、密封する。真空度状態の容器内のＳｉＣ被覆カーボンを破断して、十分な時間静置する。その後、容器内の圧力を測定して、少なくとも３水準の内部ガス量既知の標準試験片を使用した場合の容器内圧力により作成した検量線と対比してＳｉＣ被覆カーボンの内部ガス量を算出する。
【００２１】
密閉容器内の圧力を常圧にした後、密閉容器とＳｉＣ被覆カーボンの総重量を測定する。測定後、密閉容器を所定温度に保持したままベンゼンを密閉容器に投入し、ＳｉＣ被覆カーボンをベンゼン中に浸した状態で所定時間保持する。
【００２２】
所定時間後所定温度に保持したベンゼンで密閉容器を充たし、密閉容器とＳｉＣ被覆カーボンとベンゼンの総重量を測定して、ベンゼン重量を算出する。
【００２３】
所定温度におけるベンゼンの比重から、カーボン基材の気孔容積を算出する。
【００２４】
ＳｉＣ被覆カーボンの体積、カーボン基材の気孔容積、およびＳｉＣ被覆カーボンの内部ガス量により、カーボン基材の気孔率、気孔内の圧力を測定する。
【００２５】
本サセプタによれば、半導体プロセスにて使用した後にも、ＳｉＣ膜に欠陥の発生がなく、また、ＳｉＣ被覆カーボンにＨｅガスが残存することがなく、Ｈｅガスの分圧は増加しない。従って、ＳｉＣ膜に生じる欠陥がピンホールとなって、半導体ウェーハヘのスポット生成やパーティクルコンタミネーションの発生を抑止でき、また、熱処理用部材が急速昇降温に曝されても、ＳｉＣ膜に微細欠陥が発生することがなく、寿命が向上する。
【００２６】
なお、本発明の効果は本サセプタを使用して熱処理されたウェーハ特性を測定、観察することにより判明するが、より簡便に本発明の効果を確認するには、半導体プロセスで使用した本発明のＳｉＣ被覆カーボン基材または他のＳｉＣ被覆カーボンを陽圧のＨｅで充填された密閉容器内に一定時間整地した後、別の密閉容器内で減圧下存在するＨｅの分圧を測定することにより判断できる。
【００２７】
上述のような本実施形態のサセプタによれば、熱処理用部材が急速昇降温に曝されても、寿命が向上する熱処理用部材が実現される。
【実施例】
【００２８】
「試験方法」：
下記に示すような試料（実施例、比較例１、２）を用い、３０００℃に保持し、１１００℃まで２分で昇温して２分間保持後５００℃まで冷却することを繰り返し、５００熱サイクル毎に試料を陽圧のＨｅで充填された密閉容器内に一定時間静置した後、別の密閉容器内で減圧下存在するＨｅの分圧を測定することを３０００熱サイクルまで繰り返す試験を実施し、ＳｉＣ被覆カーボン内のＨｅ残存量を調べた。
【００２９】
「試料作製」：
（実施例１）  ＳｉＣ被覆温度に保たれた反応室内に、φ４００ｍｍ×厚さ５ｍｍに加工された気孔率８％のカーボン基材を、１Ｐａで２時間静置した後、真空タンクにシラン系ガスとプロパンガスを導入した。その後わずかに表面にＳｉＣ膜が形成されたカーボン基材に公知の方法によって所定量のＳｉＣを形成して、実施例１のガス不透過性のＳｉＣ被覆カーボンを得た。
【００３０】
（比較例１）  カーボン基材を２時間放置するときの炉内圧力を常圧とする以外は実施例１と同様にして比較例１のＳｉＣ被覆カーボンを得た。
【００３１】
（比較例２）  カーボン基材を２時間放置するときの炉内圧力を０．０５Ｐａとする以外は実施例１と同様にして比較例２のＳｉＣ被覆カーボンを得た。
【００３２】
「気孔内圧力の測定方法」：
ＳｉＣ被覆カーボンの体積を測定した後、ＳｉＣ被覆カーボンをＳｉＣ被覆カーボンの占有体積に対して概ね３倍〜５倍の容積を有する内容積が既知である密閉容器内に設置し、油拡散ポンプによって、密閉容器内の圧力を１０−４Ｐａ以上、１０−３Ｐａ以下の真空とした後、密封する。真空度を保持した状態で、容器内のＳｉＣ被覆カーボンを破断して、十分な時間静置する。所定時間後、容器内の圧力を測定して、少なくとも３水準の内部ガス量既知の標準試験片を使用した場合の容器内圧力により作成した検量線と対比してＳｉＣ被覆カーボンの内部ガス量を算出する。
【００３３】
密閉容器内の圧力を常圧にした後、密閉容器とＳｉＣ被覆カーボンの総重量を測定する。測定後、密閉容器を４０℃に保持したままベンゼンを密閉容器に投入し、ＳｉＣ被覆カーボンをベンゼン中に浸した状態で２４時間保持する。２４時間後４０℃に保持したベンゼンで密閉容器を充たし、密閉容器とＳｉＣ被覆カーボンとベンゼンの総重量を測定して、ベンゼン重量を算出する。４０℃におけるベンゼンの比重から、カーボン基材の気孔容積を算出する。ＳｉＣ被覆カーボンの体積、カーボン基材の気孔容積、およびＳｉＣ被覆カーボンの内部ガス量により、カーボン基材の気孔率およびカーボン基材の気孔内の圧力を測定する。
【００３４】
「結果」：
表１に示す。
【表１】
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【００３５】
表１からもわかるように、実施例では、試験前にＨｅの残存が認められず、熱サイクル３０００（回）実施後にＨｅの残存も認められなかった。これに対して、比較例１は試験前にＨｅの残存が認められなかったが、熱サイクル２０００（回）実施後にＨｅの残存が認められた。比較例２は試験前にＨｅの残存が認められ、さらに、全ての熱サイクル実施後にＨｅの残存が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に係る熱処理用部材の縦断面図。
【符号の説明】
【００３７】
１  サセプタ
２  ウェーハ受部
３  カーボン基材
４  ＳｉＣ膜
【図１】
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