(57)【要約】【課題】  低熱膨張セラミックス部材の接合不良を解消し、気密性に優れた中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体を提供することを目的とする。【解決手段】  低熱膨張セラミックス部材の接合面同士が、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックス接合材からなる接合層を介して接合されてなる中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体であって、前記接合層は、接合面に垂直な方向に５〜６０μｍの厚みｔを有し、一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される、中空部に面した角隅部が凹状曲面の接合材メニスカスにより被覆されており、前記側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δと接合材厚みｔとの比δ／ｔが０．５以上５．０以下となっている。【選択図】         図２
2007246321.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
低熱膨張セラミックス部材の接合面同士が、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックス接合材からなる接合層を介して接合されてなる中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体であって、前記接合層は接合面に垂直な方向に５〜６０μｍの厚みｔを有しており、かつ、一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される、中空部に面した角隅部が凹状曲面の接合材メニスカスにより被覆されており、かつ、前記側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δと、接合層厚みｔとの比δ／tが０．５以上５．０以下であることを特徴とする中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体。
【請求項２】
前記低熱膨張セラミックス部材および前記接合材の２０〜３０℃における平均の熱膨張係数が−１×１０-6〜１×１０-6／℃であることを特徴とする請求項１に記載の中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置、液晶パネル製造装置、検査機器等に好適に用いられる中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体回路は益々精細化する傾向にあり、製造装置のわずかな変形でも歩留まりの低下を招くことから、半導体製造装置用部材として熱膨張が小さく、剛性も高い低熱膨張セラミックスが用いられている。さらに、装置の大型化、高速移動化にともなう装置用部材の軽量化の要請から、リブやハニカムなどにより内部を構成し剛性を大きく損なうことなく肉厚部を減らした中空構造にすることが行われ、低熱膨張セラミックス部材においても、このような構造が採用されている。
【０００３】
中空構造を有するセラミックス部材を製造する場合、一体ものでは加工が困難なため、複数の部品に分けて製造し、最終的に各々の部品を接合する方法が用いられており、本出願人らにより、このような中空構造の低熱膨張セラミックス部材として、低熱膨張セラミックスからなる部材を、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックスからなる接合材で接合した低熱膨張セラミックス接合体が提案されている。（例えば、特許文献１参照。）
また、熱膨張セラミックス底板材と一端から一端まで連通する溝部を有する同材質の上板材とを、該板材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックスからなる接合材で接合してなる露光装置ステージ部材が提案されており、溝部に水や空気を冷却媒体として流し、ステージの冷却をすることを可能としている。（例えば、特許文献２参照。）
さらには、ハニカム構造セラミックス体の上下にセラミックス板を接合してなる露光装置用ステージ部材が提案されている。（例えば、特許文献３参照。）このようなステージ部材を真空装置内で使用する場合は、ハニカム中空構造内外で圧力差が生じるため、圧力に耐えて気密を保持できるように、ハニカム構造体の外周部分を厚く設計しステージに機械的強度を持たせている。
【特許文献１】特開２００４−５９４０２号公報
【特許文献２】特開２００４−１７９３５３号公報
【特許文献３】特開２００５−１６４８７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、実際には、中空構造を有するセラミックス部材の接合において、中空部の気密を完全に保持することは困難であり、ステージ部材の溝部に水や空気を冷却媒体として流した場合には、冷却媒体が接合部の微小な隙間から溝外に漏出し装置を汚染したり、真空装置内で使用する場合は、中空構造部の外周部分を厚くしても接合部からガスが漏出して真空度が低下したりするなど、製品の歩留りが悪く大きな問題となっていた。
【０００５】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、低熱膨張セラミックス接合体の接合層に隣接する接合材メニスカスの形状が、接合層厚みと一定の関係を有するときに、優れた気密性を示すことを知見し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、このような低熱膨張セラミックス接合体の接合不良を解消し、気密性に優れた中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記した本発明の目的は、低熱膨張セラミックス部材の接合面同士が、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックス接合材からなる接合層を介して接合されてなる中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体であって、前記接合層は接合面に垂直な方向に５〜６０μｍの厚みｔを有しており、かつ、一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される、中空部に面した角隅部が凹状曲面の接合材メニスカスにより被覆されており、かつ、前記側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δと、接合層厚みｔとの比δ／tが０．５以上５．０以下であることを特徴とする中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体によって達成される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の低熱膨張セラミックス接合体によれば、低熱膨張セラミックス部材の接合面同士を接合する接合材が、中空部に面する接合領域において、接合層に隣接する角隅部を接合層厚みとの関係で一定の形状により被覆する構造になっているため、接合部の欠陥発生が抑制され、中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体中の接合部の気密性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示す本発明の低熱膨張セラミックス接合体１は、低熱膨張セラミックス部材の接合面同士が、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックス接合材からなる接合層を介して接合され、中空箱型の構造となっており、この接合層は、図２に示すように、接合面に対して垂直方向に５〜６０μｍの厚みｔ（接合層厚みとも呼ぶ。）を有しており、中空部に面し、一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される角隅部が凹状曲面の接合材メニスカスにより被覆されており、前記側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δ（メニスカスの被覆距離とも呼ぶ。）と接合層厚みｔとの比δ／ｔが０．５以上５．０以下となっている。
【０００９】
図１（ａ）に斜視図で本発明の一実施例を示す低熱膨張セラミックス接合体１は、そのＡ−Ａ線断面図である図１（ｂ）に示すように、セラミックス部材としての基板１１と、予め加工によりリブを付与したセラミックス部材１２と、これらの部材を接合する接合材１３から構成される。
【００１０】
図１（ｂ）のＸ部を拡大した図２に示すように、接合部の角隅部に形成される接合材メニスカスは凹状曲面１３ｂ（接合材メニスカス面とも呼ぶ。）を有する。この接合材凹状曲面１３ｂは、接合材１３がセラミックス部材１１および部材１２と十分な濡れ性を持っており、リブ部の接合面に隣接する側壁面１２ｂ、および、基板部材の接合面に隣接する平面１１ｂと融着した接合材の接触角が鋭角になることにより形成される。  
【００１１】
ここで、接触角は具体的には４０°よりも小さければ良く、さらに望ましくは２５°よりも小さければ良い。このようにセラミックス部材と接合材との濡れ性を確保し、接合層を取囲むように凹状曲面の接合材メニスカスを形成することにより、上述したような接合層の欠陥が発生し難くなるだけでなく、接合層に内部欠陥が生じた場合であっても、接合層を取囲む接合材メニスカスにより気密性を担保することができる。さらには、接合材メニスカスにより接合部に十分な接合強度を付与することができる。
【００１２】
ここで、「一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される、中空部に面した角隅部」は、正確には、リブ部の側壁面の接合層側延長上に接合層の側壁面を仮定し、接合面に隣接するリブ部および接合層の側壁面と基板平面で形成される角隅部として捉えられる。
【００１３】
さらに、この接合材メニスカスは、一方のセラミックス部材の接合面に隣接する側壁面の角縁部、すなわち前記リブ部の角縁部１２ｃから接合材メニスカス面上の最短部１３ｃまでの距離δと接合材厚みｔとの比δ／ｔが０．５以上５．０以下となっている。δ／ｔが０．５未満の場合は、接合材メニスカスが、接合層および接合層に隣接する角隅部を十分に被覆することができなくなり気密性が低下する。逆にδ／ｔが５．０より大きい場合にも気密性は低下する。δ／ｔが５．０を超えて大きくなるのは、接合材が過剰に溶融し、tが小さくなるとともに、接合層から染み出した部分が大きくなる場合である。後述するように、接合材の低熱膨張セラミックスは、マイナスの熱膨張を示す第一の材料とプラスの熱膨張を示す第二の材料との複合材であり、その低熱膨張性は焼結体の粒界相におけるマイクロクラックがもたらす応力緩和機構により発揮される。しかしながら、過剰に加熱溶融し粒成長が進むと、マイクロクラックが拡大し、大きな割れが生じるため気密性の低下を招来する。
【００１４】
尚、図１（ｂ）に示すように、接合層１３は低熱膨張セラミックス接合体１の外壁側接合部も被覆するように形成されるが、外壁側接合部の被覆部分は必要に応じ、研削、研磨等により取り除かれても良い。また、接合層厚みｔとメニスカスの被覆距離δとの比率は、均等である必要はなく、上記範囲内においてばらつきがあっても良い。
【００１５】
さらに、図２に示す接合層１３は、接合面に対して垂直方向に５〜６０μｍの厚みｔを有している。接合層厚みｔが５μｍ未満の場合は、接合強度が著しく低下してしまうため加工時や装置への組み込み時の負荷により接合部が外れたり、外れに至らない場合であっても内部にクラックが生じ、気密が低下したりする。また、接合層厚みｔが６０μｍを越える場合にも気密性が低下する。ｔが６０μｍを超えて大きくなるのは、接合材の溶融が不十分な場合であり、接合層中の気孔を介して漏れが生じてしまう。
【００１６】
ここで、前記部材および前記接合材の２０〜３０℃における平均の熱膨張係数が−１×１０-6〜１×１０-6／℃であることが好ましい。この範囲であれば、半導体製造装置部材として用いられた場合に、半導体回路の精細化に適合可能である。また、部材と接合材との間の、２０〜３０℃における平均の熱膨張係数の差が±０．１×１０-6／℃以内であることが好ましい。熱膨張係数の差がこの範囲を超えると、接合のための熱処理後、冷却過程で内部応力により亀裂が生じ、気密性の低下を招くおそれがある。
【００１７】
接合材を構成する低熱膨張セラミックスは２種以上の材料からなる複合材料であることが好ましい。このように接合材を構成する低熱膨張セラミックスとして複合材料を用いることにより、低熱膨張セラミックス部材に適合した熱膨張になるように構成材料の配合を変化させることができ、適用の自由度を極めて高くすることができる。
【００１８】
接合材を構成する複合材料としては、リチウムアルミノシリケート、コーディエライトから選ばれる１種以上の第１の材料と、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ジルコン、窒化アルミニウム、ケイ酸カルシウムから選ばれる１種以上の第２の材料とからなるものが好適である。これら構成材料のうち第１の材料は熱膨張が極めて小さく、第２の材料は熱膨張係数は第１の材料よりも大きいがヤング率が高く、これらを複合化することにより、所望の低熱膨張および高剛性を兼備した材料とすることができる。
【００１９】
上記第１の材料としては、リチウムアルミノシリケートであるβ−ユークリプタイトやスポジューメンが好ましい。また、その中でもβ−ユークリプタイトはマイナスの熱膨張を示すので、プラスの熱膨張を示す第２の材料と組み合わせることにより、極めて低い熱膨張係数を得ることが可能であるし、また、配合を調節することにより熱膨張係数をマイナスからプラスの広い範囲で調節することが可能となる。尚、β−ユークリプタイトやスポジューメンに代表されるリチウムアルミノシリケートは、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｋ、Ｔｉ、Ｚｎ等の他の成分と固溶体を形成するが、本発明ではこのような固溶体も適用可能である。
一方、第２の材料は、接合材の溶融温度が低熱膨張セラミックス部材の溶融温度よりも低くなるように上記材料の中から適宜選択される。
【００２０】
接合材を構成する複合材料としては、具体的には、βーユークリプタイトと窒化珪素とからなるものが好ましい。この複合材料は、低熱膨張であり、剛性も高く、溶融温度が１３００〜１３６０℃と比較的低い。本発明において、接合材はその溶融温度よりも高い温度で焼結する低熱膨張セラミックス部材を接合することが可能であるから、このような比較的低温で溶融する接合材は適用範囲が広い。また、上述したようにβ−ユークリプタイトは負の熱膨張係数を有しており、窒化珪素は正の熱膨張係数を有することから、これらの配合比を変えることで、マイナス膨張からプラス膨張まで、任意に熱膨張係数を変化させることが可能であり、したがって、セラミックス部材の熱膨張係数に応じてこれらの配合比を適宜選択することにより、どのような材質の部材も接合部に応力を生じさせずに良好に接合することができる。
【００２１】
また、接合材のみならず、セラミックス部材および接合材のいずれもが２種以上の材料からなる複合材料からなる低熱膨張セラミックスで構成することが好ましい。このように両者に複合材料を用いることにより、セラミックス部材を構成する材料の配合割合を変化させれば、要求される種々の熱膨張に対応することが可能であるし、接合材はセラミックス部材に適合した熱膨張になるように構成材料の配合を変化させることができるから、所望の特性の低熱膨張セラミックス接合体を容易に得ることができ、しかも自由度が高い適用が可能である。
【００２２】
この場合に、セラミックス部材および接合材を構成する複合材料としては、上述した、リチウムアルミノシリケート、コーディエライトから選ばれる１種以上の第１の材料と、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ジルコン、窒化アルミニウム、ケイ酸カルシウムから選ばれる１種以上の第２の材料とからなるものが好適である。上記第１の材料としては、同様に、リチウムアルミノシリケートであるβ−ユークリプタイトやスポジューメンが好ましく、特にβ−ユークリプタイトが好ましい。リチウムアルミノシリケートとしては、上述のような他の元素を固溶したものを用いることができる。一方、接合材およびセラミックス部材を構成する第２の材料は、接合材の溶融温度がセラミックス部材の溶融温度よりも低くなるように、それぞれ上記材料の中から適宜選択される。
【００２３】
尚、接合材およびセラミックス部材を構成する複合材料において、実質的な化学的反応が生じなければ、第１の材料として複数の材料を組み合わせて用いることも可能である。また、第２の材料も同様に、実質的な化学的反応が生じなければ、複数の材料を組み合わせて用いることも可能である。
セラミックス部材および接合材がいずれも複合材料である場合に、セラミックス部材を構成する複合材料の構成材料のうち１種以上が、接合材を構成する複合材料の構成材料と共通であることが好ましい。これにより、共通の構成材料が拡散しやすく強固に接合することができるとともに、接合面がきれいである。
【００２４】
セラミックス部材および接合材がいずれも複合材料である場合の具体的材料の組み合わせは、接合材の溶融温度がセラミックス部材の溶融温度よりも低い低熱膨張セラミックスであれば任意であり、種々の組み合わせを採用することができる。その中でも、セラミックス部材としてβ−ユークリプタイトと炭化珪素との複合材料を用い、接合材としてβ−ユークリプタイトと窒化珪素との複合材料を用いたものが好適である。β−ユークリプタイトと炭化珪素との複合材料からなるセラミックス部材は、溶融温度が１３７０〜１４３０℃と、接合材を構成するβ−ユークリプタイトと窒化珪素との複合材料の溶融温度である１３００〜１３６０℃よりも高く、接合材を溶融させて接合する際に、セラミックス部材を溶融させるおそれがない。しかも、セラミックス部材と接合材にβ−ユークリプタイトが共通に含まれているから接合が強固であり、さらにこれらはいずれも低熱膨張であり組成を調整することによりほぼ同等の熱膨張係数とすることができ、かつセラミックス部材も接合材もともに剛性が高い。この場合に、セラミックス部材の組成としてはβ−ユークリプタイト５０〜９５重量％と炭化珪素５〜５０重量％であり、接合材の組成としてはβ−ユークリプタイト４０〜８５重量％と窒化珪素１５〜６０重量％であることが好ましい。
【００２５】
ここで、本発明の低熱膨張セラミックス接合体の製造方法について説明する。
第一に、軽量化や中空溝配置など目的に応じた形状に加工された低熱膨張セラミックス部材を作製する。部材の構成としては、図１（ａ）では、基板と予め加工によりリブを付与した部材の２つの部材からなる構成としたが、図３（ａ）に示す接合体２のように、基板２１と、基板２１に対向する天板２２と、基板２１と天板２２の間に配置されたリブ２３と、これらの３つの部材からなる構成としてもよい。接合体内部の中空構造は筒状、格子状、ハニカム状、ピン状、リブのない箱型構造等の種々の構造が採用できる。また、接合体形状についても図１および図３に示したような直方体形状に限られるものではなく、中空のものであれば種々の形状が採用可能である。セラミックス部材の接合面の表面は、平面度を接合層厚みｔの１／２以下とし、平面度１０〜１００μｍ、表面粗さ０．１〜０．５μｍとすることが好ましい。接合層厚みｔの１／２を超える平面度を有する接合面同士を接合した場合、接合面間の隙間の最大距離が接合層厚み以上となる可能性が有り、これにより未接合部が形成され、気密性が大きく低下してしまう。
【００２６】
本発明の接合体は、接合材粉末を適宜のバインダー、可塑剤および溶剤とともに混練して粘糊性のあるペーストとし、このペーストを介してセラミックス部材同士を接着させ、バインダー等の有機成分は焼失し、接合材は溶融するけれどもセラミックス部材は溶融しない温度で熱処理する。これにより、接合材が溶融し、一部はセラミックス部材に拡散して部材同士を接合する。
この際の熱処理雰囲気は、材料が全て酸化物系のものであれば、大気雰囲気を用いることができるが、非酸化物系の材料が含まれている場合には、非酸化雰囲気を用いることが好ましい。接合材の平均粒子径は、２．０μｍ以下とすることが好ましい。平均粒子径が２．０μｍを超えて大きいと接合材の焼結性が悪くなり、接合材中に内部欠陥が生成する虞が有り、気密性が低下してしまう。
【００２７】
また、接合材の形態としては、特に限定はしないが、バインダーと可塑剤を添加したペースト状であることが好ましく、ペーストの粘度としては５０〜３００Ｐａ・ｓｅｃに調整することが好ましい。バインダーとしてはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリビニールブチラール、ポリエチレンオキサイド、ポリビニールアセタール、アクリル樹脂、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ワックスエマルジョン等を用いるのが好ましく、可塑剤としてはフタル酸ジブチル、フタル酸ジメチル、アジピン酸ジオクチル等を用いることが好ましい。溶媒としては、水、アルコールの他、α-テルピネオール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテート等の有機溶剤を用いることができる。また、バインダー、可塑剤および溶媒の添加量は、接合材中のセラミックス粉末固形分を２０〜６０重量％の比率となるように調整した方が好ましい。接合材として用いるセラミックス粉末の量がペースト全体に対して２０重量％未満であると、接合層中に空隙が生成する原因となるとともに、接合材メニスカスにより接合部を所定厚みで被覆することが困難となる。また、粉体の量がペースト全体に対して６０重量％を超えると、ペーストの粘度が高くなり過ぎて接合面に均質にペーストを塗布することができず、接合強度の低下を引き起こすとともに、δ／ｔの値を０．５以上とすることが困難となる。
【００２８】
次に、上記のように作製された接合材を、目的に応じた形状に加工された低熱膨張セラミックス部材の接合面上に均一の厚さになるように塗布する。接合材の塗布方法としては、例えば、接合材をペースト状として、スクリーン版により印刷する等、接合面に均一の厚さに塗布できる方法であれば、特に限定はしない。接合材の塗布厚さは、接合材の固形分、熱処理条件、収縮率により決定され、最終的に接合層厚みが、５〜６０μｍとなるように、適宜調整を行う。
【００２９】
次に、セラミックス部材の接合は、接合面同士を貼り合わせたセラミックス部材の上面に、荷重を付加して行う。荷重は５．０〜１００ｇ／ｃｍ2であるのが好ましく、荷重が５．０ｇ／ｃｍ2未満であると、接合材の密着性が悪くなって気密性が低下し、１００ｇ／ｃｍ2を超えると接合材の厚さを６０μｍ以下とすることが困難となるだけでなく、セラミックス部材が荷重により塑性変形し、未接合部が形成されてしまう虞がある。
セラミックス部材同士を接合材を介して貼り合わせた後、接合材の溶融温度以上、セラミックス部材の融点以下の温度範囲で熱処理することにより、接合界面で溶融拡散もしくは焼結させて接合する。例えば、セラミックス部材としてβ−ユークリプタイトと炭化珪素との複合材料を用い、接合材としてβ−ユークリプタイトと窒化珪素との複合材料を用いた場合は、β−ユークリプタイトと炭化珪素との複合材料からなるセラミックス部材は、溶融温度が１３７０〜１４３０℃であり、接合材を構成するβ−ユークリプタイトと窒化珪素との複合材料の溶融温度は１３００〜１３６０℃であるため、セラミックス部材を溶融させることなく、接合することができる。溶融温度近辺では、接合材の粘性が高く、十分な濡れ性を有しないため、接合層が６０μｍを超えて大きくなったり、接合材メニスカスが凸状曲面となったりするためクラックが生じやすくなるし、接合材メニスカスが凹状曲面の場合のように接合部を取囲む構造にならないため、気密性が確保できない。また、接合の熱処理温度を高くし過ぎると、接合材の粘性が低くなり過ぎて、接合材メニスカスの被覆距離δが小さくなったり、接合層が５μｍ未満になったりし、接合層を十分に被覆できず気密性が低下し、接合強度も不十分となる。
【００３０】
このような条件で製造された本発明の低熱膨張セラミックス接合体は、接合層に内部欠陥が存在せず、接合部が接合材メニスカスにより所定形状で被覆されることにより、高い気密性を発現する。よって、本発明の低熱膨張セラミックス接合体は、半導体製造装置や液晶製造装置などの精密機器用部材として、ステージ部材、テーブル、ガイドレール等、あるいは一般構造用部材として、その駆動源がサーボモータ、リニアモータ、超音波モータ等であるステージ、ガイド材、治具等に用いることが可能であり、構造体中の中空部が優れた気密性を有しているため、冷却媒体として、冷却水やＨｅガス等を流入させることができる。
【００３１】
以下、本発明の実施例と比較例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
（実施例１〜２０）
（１）セラミックス接合体の作成
まず、β−ユークリプタイト粉末と炭化珪素粉末とを表１に示す割合でポットミル混合して乾燥させ、母材セラミックスの原料混合粉末を作製した。この混合粉末を一軸加圧成形して成形体を作製し、１５０ＭＰａでＣＩＰ処理した。窒素雰囲気において１４００℃で焼成し、母材セラミックスからなる低熱膨張セラミックス焼結体を得た。焼結体の形状は、１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの板状部材（基板）を１枚、形状１００ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍに、幅１０ｍｍのリブが田の字に配置されるように、形状３５ｍｍ×３５ｍｍ×１０ｍｍのザグリ溝を、マシニング加工により設けたリブを付与したセラミックス部材を１枚作製した。各セラミックス部材の接合面を、平面研削加工により、平面度を１０μｍ、表面粗さを０．３μｍとした。熱膨張係数の測定は焼結体から４ｍｍ×４ｍｍ×１２ｍｍの試験片を切り出し、レーザー干渉式熱膨張測定装置（アルバック理工社製  ＬＩＸ−１）を用いて２０〜３０℃において試験片の変位量を測定し、熱膨張係数を求めた。
次に、β−ユークリプタイトと窒化珪素を表１に示す割合でポットミル混合して乾燥させ、接合材用の混合粉末を作製した。この混合粉末を無機分が３０ｖｏｌ％となるようにバインダーとしてエチルセルロースの１５％α−テルピネオール溶液、可塑剤としてフタル酸ジブチルを混合し、三本ロールを用いてペースト状にした。尚、この接合材について同じ組成の焼結体を作製して板状部材およびリブを付与したセラミックス部材と同様にして熱膨張係数を求めた。その結果も表１にまとめて示した。母材セラミックスも接合材も低熱膨張セラミックスであった。
【００３２】
【表１】
2007246321.tif 000003
【００３３】
得られたペースト状の接合材を＃１００のスクリーンマスクを用いて板状部材とリブを付与したセラミックス部材の接合面に印刷した。５００℃で脱脂した後、部材の印刷面同士を接着した。引き続き、窒素雰囲気で表１に示す温度で熱処理し、接合材を溶融させて母材セラミックスの間に接合材が介在された中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体を得た。この際に、母材セラミックスの溶融温度は接合材が溶融する温度よりも高いので、接合温度で母材セラミックスは溶融していなかった。尚、接合体の側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δ、接合材厚みｔについては、接合材の印刷厚さおよび熱処理時に付加する荷重を制御することによって、ｔを６〜５３μｍ、δ／ｔを０．５〜５．０とした。
【００３４】
（２）評価
得られた接合体の接合層厚みｔと側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δの計測は、接合体を接合面に対して垂直に切断し、その断面を光学顕微鏡により観察することに行った。
また、得られた中空構造を有するセラミックス接合体の気密性の評価は、Ｈｅリーク量を測定して行った。Ｈｅリーク量の測定は、ボンビング法（ＪＩＳ−Ｚ２２３０準拠）により、Ｈｅリーク検知機（日電アネルバ製：ＡＳＭ １５１ ＴＵＲＢＯ）を用いて行った。リーク量の評価結果を、δ／ｔの計算値とともに表２にまとめて示した。
ここで、表中で実施例１のリーク量の測定値において、1.2×１０-6を1.2E-6と略記した。以下のリーク量の測定値においても同様な略記を行った。
【００３５】
【表２】
2007246321.tif 000004
【００３６】
（比較例１〜２０）
中空構造を有する低膨張セラミックス接合体を構成する低熱膨張セラミックス部材の材質および形状としては、実施例と同様にした。
実施例１と同様に、各接合体は、側壁面の角縁部から接合材メニスカス面上の最短部までの距離δ、接合層厚みｔにおいて、接合材の印刷厚さおよび熱処理時に付加する荷重を制御することによって、ｔを５〜５１μｍ、δ／ｔを０〜０．４、５．４〜９．９となるようにした。
得られた中空構造を有する低膨張セラミックス接合体は、気密性の評価として、実施例と同様の方法でＨｅリーク量を測定した。リーク量の評価結果を、δ／ｔの計算値とともに、表３にまとめて示した。
【００３７】
【表３】
2007246321.tif 000005
【００３８】
ここで、ＪＩＳの規定によれば、セラミックス接合体の気密性の合否判定は、Ｈｅリーク量が１×１０-4ａｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以上となる接合体は不合格とされている。
したがって、この規定に従い、実施例と比較例のセラミックス接合体について、合否判定の評価を行うと、接合層厚みｔと接合材メニスカスの被覆距離δとの比率δ／ｔが、本発明の範囲内である実施例１〜２０のセラミックス接合体は、Ｈｅリーク量が１０-6〜１０-10ａｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃと十分な気密性を有して合格であるのに対し、δ／ｔが本発明の範囲外である比較例１〜２０では、Ｈｅリーク量が１×１０-4ａｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以上であり、十分な気密性が得らず不合格であることが分かった。
【００３９】
以上説明したように、本発明によれば、低熱膨張セラミックス部材の接合面同士が、該部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックス接合材からなる接合層を介して接合されてなる中空構造を有する低熱膨張セラミックス接合体であって、前記接合層は、接合面に垂直な方向に５〜６０μｍの厚みｔを有しており、一方の接合面に隣接する側壁面と他方の接合面に隣接する平面で形成される、中空部に面した角隅部が凹状曲面の接合材メニスカスにより被覆されており、前記側壁面の角縁部から接合材メニスカス上の最近部までの距離δと接合材厚みｔとの比δ／ｔが０．５以上５．０以下とすることで、気密性に優れた中空構造低熱膨張セラミックス接合体を作製することができた。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】（ａ）本発明の一実施例を示すセラミックス接合体１の斜視図。（ｂ）Ａ−Ａ線断面図。
【図２】Ｘ部の拡大図である。
【図３】（ａ）本発明の他の実施例を示すセラミックス接合体２の斜視図。（ｂ）Ｂ−Ｂ線断面図。
【符号の説明】
【００４１】
１，２：低熱膨張セラミックス接合体
１１，２１，２２：基板
１２：リブを付与したセラミックス部材
２３：リブ
１３，２４：接合材
１１ａ，１２ａ：接合面
１１ｂ：平面部
１２ｂ：側壁面
１２ｃ：角縁部
１３ａ：接合層
１３ｂ：接合材メニスカス面
１３ｃ：角縁部との最短部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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