(57)【要約】【課題】  生産性、研磨耐久性が良好であり、研磨速度を高めうる研磨フィルム及びその製造方法を提供する。【解決手段】  本発明は、ポリエステル基材フィルム上に、砥粒とバインダーとを備えてなる研磨層が設けられてなる研磨フィルムであって、  前記バインダーが、ポリオール成分とエポキシ成分と架橋剤を反応硬化させてなるエポキシウレタンであることを特徴とする研磨フィルムを提供する。【選択図】  図１
2007190613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル基材フィルム上に、砥粒とバインダーとを備えてなる研磨層が設けられてなる研磨フィルムであって、
前記バインダーが、ポリオール成分とエポキシ成分と架橋剤とを反応硬化させてなるエポキシウレタンであることを特徴とする研磨フィルム。
【請求項２】
前記エポキシウレタンが、ショアーＤ硬度２０〜９０である請求項１記載の研磨フィルム。
【請求項３】
前記架橋剤が２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの混合物で、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの重量比（２，４’−／４，４’−）が２０／８０〜８０／２０である請求項１又は２記載の研磨フィルム。
【請求項４】
前記エポキシ成分と前記ポリオール成分との重量比（エポキシ成分／ポリオール成分）が１０／９０〜９０／１０である請求項１乃至３の何れか１項記載の研磨フィルム。
【請求項５】
前記ポリオール成分が、末端にエチレンオキサイド基を有する請求項１乃至４の何れか１項記載の研磨フィルム。
【請求項６】
前記研磨層の表面が、ＪＩＳＢ０６０１に規定する算術平均表面粗さ（クラック部を除く）で０．１μｍ以下の平滑な研磨面と、研磨粉を収容する溝とを有する請求項１乃至５の何れか１項記載の研磨フィルム。
【請求項７】
前記溝が幾何学模様をなし、該幾何学模様が不定形な三〜六角形で、一辺の長さが１μｍ〜３００μｍであり、前記溝の幅が０．１μｍ〜５μｍである請求項６記載の研磨フィルム。
【請求項８】
ポリエステル基材の片面に砥粒とバインダー成分とを含む塗布液を塗布し乾燥させて研磨層を形成する研磨フィルムの製造方法であって、ポリエステル基材にポリオール成分とエポキシ成分と架橋剤とを含む塗布液を塗布した後、該ポリエステル基材の非塗布面側に加熱体を接触させ、ポリエステル基材側から加熱して乾燥させることを特徴とする研磨フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光コネクタフェルールや高容量ハードディスク等の精密研磨に使用される研磨フィルム及びその製造方法に関し、特に光コネクタフェルールの接合端面の研磨の最終仕上げに最適な研磨フィルム及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、光ファイバー通信網において、光ファイバーの接続には取り外しの容易な光コネクタが広く使用されている。接続は、光ファイバーと該光ファイバーを被覆する被覆部（フェルール）からなる光コネクタフェルールの端面同士を直接突き合わせ（フィジカルコンタクト）て行われるため、接続部の光学特性（減衰等）は、光コネクタフェルール端面の研磨加工性状と精度に依存する。光コネクタフェルールは、細長筒状のジルコニア製フェルールの軸中心の微小貫通孔に光ファイバーが挿入され接着一体化されたものであり、半球状に精密研磨されたコネクタ端面同士を圧接して中心の光ファイバーを接続する。この中心の光ファイバー部が凹凸を有すると隙間が形成された状態で接続され、減衰が多くなり致命的な欠陥となる。
光コネクタフェルール端面の研磨加工は、粗仕上、中仕上、最終仕上との複数の研磨工程によって行われるが、最終仕上工程においては、ポリエステル基材上にシリカ砥粒がバインダー樹脂で固定された研磨フィルムを、研磨機の研磨定盤上に研磨パッドを介して裁置し、研磨フィルム表面に中仕上げされた光コネクタフェルール端面を押付けながら研磨定盤を回転させると同時に公転させることにより、中仕上げされた光コネクタフェルール端面を、所定の寸法、面粗さに研磨する。
この最終仕上などのように、精密研磨に好適な研磨フィルムとしては、シリコーン樹脂をバインダーとして使用したものが知られている（下記特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５）。
しかしながら、これらの先行文献に記載された研磨フィルムは、砥粒の固定が砥粒とバインダーたるシリコン樹脂との親和性のみに依存しており、研磨中に砥粒が脱落しやすいため（特に、砥粒濃度が７５容量％程度を超えた場合等）、研磨速度に限界がある。また、バインダー自身が対摩耗性に優れた材料でないため研磨耐久性において不十分である。更に、ポリエステル基材と研磨層の接着部の応力緩和のため２週間程度の熟成を要し生産性の点でも問題がある。
【特許文献１】特開平０８−３３６７５８号公報
【特許文献２】特開平１０−０７１５７２号公報
【特許文献３】特開平１１−３３３７３１号公報
【特許文献４】特開平１１−３３３７３２号公報
【特許文献５】特開２００２−１５４０６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、本発明は、上記従来の問題点に鑑み、生産性、研磨耐久性が良好であり、研磨速度を高めうる研磨フィルム及びその製造方法を提供するを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記課題を解決すべく、本発明は、ポリエステル基材フィルム上に、砥粒とバインダーとを備えてなる研磨層が設けられてなる研磨フィルムであって、
前記バインダーが、ポリオール成分とエポキシ成分と架橋剤を反応硬化させてなるエポキシウレタンであることを特徴とする研磨フィルムを提供する。
本発明の研磨フィルムは、バインダーとしてエポキシウレタンが採用されてなるので、ウレタンの耐摩耗性、接着性と、エポキシの接着性、高剛性との合体によって、バインダー自身の耐摩耗性、砥粒及びポリエステル基材との接着性が向上することから、研磨耐久性が向上すると共に、砥粒が強固に固定されて、研磨速度を高めうるものとなる。
また、熟成に長時間をかけなくともポリエステル基材との接着性が良好であることから、生産性も良好である。
更に、砥粒及びポリエステル基材との接着性の向上により、例えば、砥粒の含有率を７５容量以上９０容量程度まで上げることもでき、斯かる含有率とした場合には、より研磨速度を高めうる。
尚、エポキシウレタンの構造は、エポキシ成分とイソシアネートとが反応したオキサゾリンと、ポリオール成分とイソシアネートとが反応したポリウレタンと、過剰なイソシアネートが３量化したイソシアヌレートとが混在しているものと推定される。
【０００５】
また、本発明は、ポリエステル基材の片面に砥粒とバインダー成分とを含む塗布液を塗布し乾燥させて研磨層を形成する研磨フィルムの製造方法であって、ポリエステル基材に塗布液を塗布した後、該ポリエステル基材の非塗布面側に加熱体を接触させ、非塗布面側から加熱して乾燥させることを特徴とする研磨フィルムの製造方法を提供する。
斯かる方法によれば、上記利点を有する研磨フィルムを製造することができる。
尚、本発明に於いて、バインダー成分を含むとは、バイダーたる樹脂を含む場合及びバインダーたる樹脂を構成するモノマー等の原料を含む場合の双方を意味する。
【発明の効果】
【０００６】
以上のように、本発明の研磨フィルムは、生産性、研磨耐久性が良好であり、研磨速度を高めうる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の好ましい形態について図面を参照しつつ説明する。
図１は、一実施形態の研磨フィルムを示す概略断面図である。図２は、断面及び上面を示す概略図である。
本実施形態の研磨フィルム１は、例えば、図１に示されるように、ポリエステル基材フィルム２上に、砥粒３ａとバインダー３ｂとを備えてなる研磨層３が設けられて構成され、前記バインダー３ｂとして、ポリオール成分とエポキシ成分と架橋剤とを反応硬化させてなるエポキシウレタンが用いられてなる。
前記エポキシウレタンは、高硬度の弾性体の硬度表示に用いられるショアーＤ硬度（ＪＩＳ）で２０〜９０が好ましく、４０〜７５が特に好ましい。ショアーＤ硬度が２０〜９０であれば、上記研磨耐久性と研磨速度の向上を高いレベルで図りうる。ショアーＤ硬度が２０未満になると、柔軟すぎて研磨速度の高いレベルでの向上を図れない虞があり、更に、比較的耐久性が劣る傾向にある。また、９０を超えると被研磨面にキズを生じる恐れがある。
【０００８】
前記ポリオール成分としては、ポリエチレンアジーペート、ポリカプロラクトン等のエステル型ポリオールや、ポリオキシプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール等のエーテル型ポリオール等を挙げることができる。中でも、耐研磨液よりポリオキシプロピレングリコール（ＰＰＧ）が好ましく、特に、官能基数が３近辺で分子量（数平均）が３０００〜８０００のＰＰＧで、エチレンオキサイドをブロック状に付加した活性化ＰＰＧが、砥粒の保持やポリエステル基との接着に優れ且つ耐久性に優れるので好ましい。
尚、ポリオール成分の分子量は、ＧＰＣ法（Ｇｅｌ  Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）で以下の条件で測定される。
装置：ウオーターズ社製２６９０型
カラム：東ソー社製  ＴＳＫｇｅｌ  ＭｕｌｔｉｐｏｒｅＨＸＬ−Ｍ  ２本
東ソー社製  ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２０００ＨＨＲ  １本
標準物質：スチレン
温度：３０℃
【０００９】
前記エポキシ成分としては、ビスフェノールＡ−グリシジルエーテル型やポリオールグリシジルエーテル型を挙げることができ、汎用性、砥粒や基材との接着の点で、ビスフェノールＡ−グリシジルエーテルが好ましく用いられる。
【００１０】
前記架橋剤としては、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、イソフォロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）等のイソシアネートを挙げることができ、反応性に富み、取り扱いが容易な点でジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）が好ましい。フェニル基におけるイソシアネート基の位置が２，４’−のものと４，４’−のものとを８０／２０〜２０／８０（２，４’−／４，４’−）の重量比で混合した混合物が、形成されるエポキシウレタンの耐久性が増すため好ましい。液状で取り扱いが容易で、得られるエポキシウレタンの耐久性が高いという点で、２，４’−／４，４’−（重量比）は、６０／４０〜４０／６０がより好ましい。
【００１１】
前記ポリオール成分、エポキシ成分、硬化剤の好ましい組み合わせとしては、ポリオール成分が官能基数３で分子量４８００のエチレンオキサイド付加ＰＰＧであり、エポキシ成分がビスフェノールＡ型エポキシ樹脂であり、硬化剤が、２，４’−／４，４’−（重量比）が４７／５３のＭＤＩ混合物である。
【００１２】
前記架橋剤と反応するエポキシ成分及びポリオール成分の比率は、剛性と柔軟性のバランスより、重量比（エポキシ成分／ポリオール成分）で９０／１０〜１０／９０が好ましく、より好ましくは３０／７０〜７０／３０である。
エポキシ成分およびポリオール成分の比率が９０より大きくなると、エポキシライクになって弾性が無くなったり、ウレタンライクになって砥粒の濃度を上げることが困難となる。
【００１３】
研磨フィルムの研磨層表面は、例えば、図１、２に示されるように、精密仕上の観点からＪＩＳＢ０６０１に規定する算術平均表面粗さが０．１μｍ（１００ｎｍ）以下の平滑な研磨面５と、研磨粉を収容する溝６、特に幾何学模様を成す溝６とを有するものが好ましい。
斯かる構成によれば、研磨面にて極めて精密に、例えば、光コネクタフェルールに要求される半球状端面の表面粗さ４ｎｍ以下に研磨仕上げを行うことができると共に、フェルールのジルコニアやファイバー等の研磨粉を溝によって収容することができる。
前記幾何学模様は、直線状の溝の組合せで１辺長さが１μｍ〜３００μｍの三〜六角形の形状に形成され、各溝の幅は、０．１μｍ〜５μｍが好ましい。尚、図２に幾何学模様の例を示す。
斯かる構成によれば、被研磨物の研磨粉（屑）を収容して保持できる。
尚、研磨粉は、通常、加工の工程中に研磨液とともに除去される。これによって、研磨粉による研磨能力の低下が抑制される。
【００１４】
前記ポリエステル基材としては、通常、ポリエチレンテレフタレートの２軸延伸したフィルム等が用いられる。
また、前記砥粒としては、ダイヤモンド、アルミナ、シリカ等の粒子が用いられる。
【００１５】
前記研磨フィルムは、通常、ポリエステル基材フィルム上に砥粒とバインダー成分とを含む塗布液を塗布し、乾燥、反応硬化させて研磨層を形成した後、所定の円盤状に打ち抜いて得られるが、該研磨フィルムの製造方法としては、ポリエステル基材に塗布液を塗布した後、該ポリエステル基材の非塗布面側に加熱体を接触させ、ポリエステル基材側から加熱して乾燥させる方法が好ましい。
塗布後の乾燥をポリエステル基材側から加熱して行うことにより、塗布液の乾燥（即ち研磨層の形成）がポリエステル基材側から進むことから、溶剤が乾燥した表面を突き破って飛散するということが発生せず、基材から剥離し難い平滑な研磨層を形成することができる。
更に、例えば、幾何学模様を成す溝を有する研磨層を形成する場合には、溶剤が表面を突き破って飛散すると溝周辺が盛り上がった模様（研磨面を囲むスタジアムのような模様）ができ、また、ポリエステル基材から研磨層が剥離しやすく、摩耗耐久性の低い研磨フィルムとなる虞があるが、斯かる方法によれば、そのような虞もなく、平滑な研磨面と幾何学模様を成す溝とを有する表面を備えた研磨フィルムが得られる。
【実施例】
【００１６】
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１
ポリオール成分として、末端にエチレンオキサイドを導入した１級化ポリプロピレングリコール（商品名「ハイパーライトＥ８２４」、住化バイエルウレタン社製、ＯＨ価＝３５ｍｇ／ＫＯＨ）を８０℃で１時間以上減圧脱泡して用い、イソシアネート成分（架橋剤）として、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）（商品名「スミジュール」、住化バイエル社製）の２，４’−と４，４’−とを、重量比で２，４’−：４，４’−が４７：５３になるように混合した混合ＭＤＩを用いた。そして、このイソシアネート成分８０重量部にエポキシ成分としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（商品名「エポトートＹＤ１２８」、東都化成社製）２０重量部を混合してエポキシ成分含有イソシアネートを調製した。
次いで、上記エポキシ含有イソシアネート１３０重量部に上記１級ポリプロピレングリコール５２重量部およびアミン系触媒（商品名「テスモラビットＤＢ」、住化バイエルウレタン社製）１．３重量部を、常温で混合し（エポキシ成分／ポリオール成分＝３３．３／６６．７）、この混合物に対し砥粒であるシリカの含有率が３０重量％のオルガノシリカゾル（商品名「ＮＰＣ−ＳＴ３０」、日産化学社製、７０重量％が溶剤）７６００重量部を加え、混合分散させて、砥粒含有率（容量％）が８５％の研磨層を形成するための塗布液（固形分含量２２．９容量％）を調製した。
ポリエステル基材フィルムとして、幅３００ｍｍのＰＥＴフィルム（帝人デュポン社製ＨＰＥ−７５）をバーコータ式塗布機に供給し、上記塗布液を塗布し、ウエット状態でオーブン内の加熱体（１００℃）上に裁置して１分間ポリエステル基材側から加熱して乾燥させ、次いで、温風を循環させて１００℃で１分間１次キュアーした後、５００ｍｍ長さに裁断し、更に、１００℃で１２時間アフターキュアーした後、冷めるまで常温で放置した。更に、直径１１０ｍｍの円板状に打ち抜き加工して所望の研磨フィルムを得た。
尚、この研磨フィルムは、乾燥時の表面の収縮によって幾何学模様を成す溝が形成されていた。
この研磨フィルムを対象として、光干渉型表面測定機（日本ビーコ社製  ＮＴ−１１００）にて表面粗さを測定し、算術平均粗さ（Ｒａ）を求めた。別途、上記塗布液調製の際の砥粒（オルガノシリカゾル）を入れる前の混合物を型枠に注入し、型枠下面から１００℃で加熱乾燥し、厚さ２ｍｍのバインダー板を作成し、１００℃で１２時間アフターキュア後、常温で重ねて６ｍｍ厚にしてショアーＤ硬度計で硬度を測定した。
上記研磨フィルムより外径１１０ｍｍに打抜き、光コネクタフェルール研磨機（セイコーインスツルメンツ社製  ＯＦＬ−１５）の研磨パッド上に裁置し、外径２．５ｍｍのフェルールを１２本セットで冶具に取り付け、１２本全体で荷重１１５０＋冶具重量３３０＝１４８０ｇかけ、回転数：１８０ｒｐｍで光コネクタフェルールの研磨を行い、フェルール端面測定器（装置名「ＡＣ−３０００」、ＮＯＲＬＡＮＤ社製）によるフェルール研磨面の粗さ（Ｒａ）が４ｎｍより小さくなるまでの所要時間を研磨時間として測定した。
念のため研磨した光コネクタフェルールの表面粗さおよびファイバー部とフェルール部の段差を３次元形状測定機（装置名「ＡＣ−３０００」、ＮＯＲＬＡＮＤ社製）で測定した。
更に、研磨後のファイバー１２本のスクラッチ傷の有無を「Ｖｉｄｅｏ  Ｆｉｂｅｒ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ」（ＷＥＳＴＯＶＥＲ社製）により確認し、その本数をカウントした。
また、研磨フィルムの研磨層が摩減してポリエステル基材フィルムが露出したり、研磨層が剪断力に耐え切れず剥離したりすることによって生じる光コネクタフェルールの振動が発生するまでの１２本セットでの繰返し研磨の回数を調べた。
これらの評価結果をまとめて表１に示す。
【００１７】
実施例２
混合ＭＤＩに於ける２，４’−／４，４’−の比率を２０／８０に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを得、該研磨フィルムの特性評価及び光コネクタフェルールの研磨評価を行った。結果を表１に示す。
【００１８】
実施例３
混合ＭＤＩに於ける２，４’−／４，４’の比率を５０／５０に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを得、該研磨フィルムの特性評価及び光コネクタフェルールの研磨評価を行った。結果を表１に示す。
【００１９】
実施例４
エポキシ成分／ポリオール成分の比率を１０／９０に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを得、該研磨フィルムの特性評価及び光コネクタフェルールの研磨評価を行った。結果を表１に示す。
【００２０】
実施例５
エポキシ成分／ポリオール成分の比率を９０／１０に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを得、研磨フィルムの特性評価及び光コネクタフェルールの研磨評価を行った。結果を表１に示す。
【００２１】
比較例１
研磨層がシリコン系ポリマーと称されている市販の研磨フィルムを用い、実施例１と同様に研磨フィルムの評価および研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
【００２２】
比較例２
バインダーとして、ポリオール成分がポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、イソシアネート成分がジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を、ＮＣＯインデックス１．２で反応させたエポキシ成分を含まないポリウレタンを用い、実施例１と同じポリエステル基材上にシリカ砥粒を５０容量％で含有させた研磨層を形成して研磨フィルムを製作し、実施例１と同様に研磨フィルムの評価および研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
2007190613.tif 000003
【００２４】
表１から明らかなように、実施例のものは、研磨可能回数が従来のシリコン系に比し１．５倍以上となっており、耐久性が向上したものと認められる。また、同水準の表面粗さのものを得るための研磨時間が９０秒から６０秒へと従来の約２／３に短縮されており、研磨速度も向上したものと認められ、しかも、ファイバーの接合面にスクラッチ傷が発生し難いものと認められる。
熟成時間は１２時間で済み、従来のシリコン系に比し大幅な短縮で、生産性も向上したものと認められる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】一実施形態の研磨フィルムを示す概略断面図。
【図２】同実施形態の研磨フィルムの断面及び上面を示す概略斜視図。
【符号の説明】
【００２６】
１・・・研磨フィルム、
２・・・ポリエステル基材フィルム
３・・・研磨層
【図１】
2007190613.tif 000004
【図２】
2007190613.tif 000005