(57)【要約】【解決手段】Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５重量％、Ｃｏを１５重量％以下、Ｂを０．２〜８重量％、添加物としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を８重量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を溶解、鋳造し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順次行って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び／又は研磨して表面を加工後、銅メッキを施し、その上にニッケルメッキを施す多層メッキを行い、その後、８０〜７００℃で１０分〜５０時間熱処理することを特徴とする希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法。【効果】本発明により、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさない、モーターに使用できる希土類焼結磁石を得ることが可能となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５重量％、Ｃｏを１５重量％以下、Ｂを０．２〜８重量％、添加物としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を８重量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を溶解、鋳造し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順次行って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び／又は研磨して表面を加工後、銅メッキを施し、その上にニッケルメッキを施す多層メッキを行い、その後、８０〜７００℃で１０分〜５０時間熱処理することを特徴とする希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法。
【請求項２】
多層メッキ後の熱処理が、酸素分圧が１０-4Ｐａ〜５０ｋＰａである、アルゴン、窒素、空気又は低圧真空雰囲気下において行われることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法。
【請求項３】
多層メッキ後の熱処理を２００〜６００℃で３〜５０時間の条件で行う請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素雰囲気に長時間晒されるモーター等に用いられるＲ2Ｆｅ14Ｂ系焼結磁石の耐水素性の向上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素と遷移金属の金属間化合物においては、水素が結晶格子間に侵入する、即ち、合金中に水素を吸蔵、放出する特性を持っており、その特性はいろいろな分野で利用されている。その例としては、ＬａＮｉ5に代表とされる水素吸蔵合金による水素電池が挙げられ、また、希土類焼結磁石においても、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系合金の粉砕方法として、更にＲ2Ｆｅ14Ｂ系ボンド磁石の製造方法（ＨＤＤＲ  特開平３−１２９７０２号公報）として利用されている。
【０００３】
しかしながら、合金中又は磁石中に水素を吸蔵、放出させた場合、水素脆性を引き起こしてしまう。そのため、水素雰囲気中において、希土類焼結磁石を用いたモーター等を使用した場合、希土類焼結磁石が水素脆化を引き起こし、素材にワレ、クラックもしくは粉化が起こるという問題が生じている。
【０００４】
現在、希土類焼結磁石には、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系、ＳｍＣｏ5系、Ｓｍ2Ｃｏ17系等の種類がある。一般に、水素に対しては、２−１７型結晶構造よりも１−５型結晶構造、１−５型結晶構造よりも２−７型結晶構造の方がプラトー圧は低い、即ち、レアアースリッチ（以下、Ｒリッチと称す）な合金のほうが水素吸蔵されやすい傾向にあり、水素脆化しやすい。
【０００５】
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、磁石中にＲリッチ相を有するため、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じる。通常、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングなどの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手段とはなっていない。この問題を解決する方法として、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有させる方法を提案した。この方法により作製されたＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下においては、水素脆性を引き起こさないものの、それを超える圧力の水素雰囲気下においては、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じると考えられる。
【０００６】
ＳｍＣｏ5系磁石も、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石と同様に、Ｒリッチ相を有すると共に、主相であるＳｍＣｏ5相のプラトー圧が約０．３ＭＰａである。このことから、０．３ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じる。
【０００７】
Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石は、主相が２−１７相であり、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系、ＳｍＣｏ5系に比べＲリッチではないことと、Ｒリッチ相を含有しないため、水素脆性を引き起こしにくい。しかしながら、１ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気中では、他の希土類焼結磁石と同様に、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じることがわかっている。
【０００８】
耐水素脆性を向上させるためには、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石を焼結磁石とし、切断及び／又は研磨して表面を加工後、酸素分圧１０-6〜１５２ｔｏｒｒの雰囲気において熱処理すればよいことが分かっている（特開２００２−１１８００９号公報）。そうすることにより、磁石表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層を存在させていれば、３ＭＰａを超える高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こさない。しかし、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石及びＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層は、硬く、欠け易いため、製品組み立て等、取扱いの際、チッピング等を引き起こす場合がある。チッピング等を引き起こした希土類焼結磁石は、磁気特性には、ほとんど影響はないものの、耐水素性皮膜が欠け落ちた部分が存在するため、耐水素脆性は大きく低下し、表面層のない場合と同等になってしまう。従って、１ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が起こるため、そのような雰囲気中では、使用することができない。
【０００９】
上記問題は、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石の機械的強度の脆さに起因するものである。つまり、素材として、機械的強度が強いものがよいことは明らかであり、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石よりＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の方が機械的強度は強く、更に通常、耐酸化性皮膜を有しているため、チッピング等の可能性は低く、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石に耐水素性皮膜を被覆できれば有効であると考えられる。
【００１０】
また、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石に比べ、耐食性が劣っている及び温度特性に劣っている等の欠点があるものの、主要元素が、高価なＳｍ、Ｃｏではなく、安価なＮｄ、Ｆｅであることから、原材料費が安価なだけでなく、現在量産されている最高磁気特性においても、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石の３２ＭＧＯｅに対し、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の５０ＭＧＯｅの最大エネルギー積のように優れているという利点がある。即ち、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、耐食性向上のための表面処理が施されていれば、常温において、極めて優れた永久磁石材料であり、そのため、優れた温度特性を必要としない場合又は１５０℃以上の温度がかからない場合であれば、通常、磁気回路の小型化、高効率化のためには、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石ではなく、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石が使われることが多い。つまり、磁気特性においても、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石よりもＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石が耐水素性を有すれば、非常に有効であることは明らかである。
【００１１】
【特許文献１】特開２００２−１１８００９号公報
【特許文献２】特開平３−１２９７０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような問題を解決したＲ2Ｆｅ14Ｂ系焼結磁石の耐水素性の向上方法を提供するものである。即ち、従来の希土類焼結磁石の様に、水素雰囲気下で、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じるという問題を解決するＲ2Ｆｅ14Ｂ系焼結磁石の耐水素性の向上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、焼結、時効後の焼結磁石を表面加工後、金属メッキを施し、更に最適な熱処理をすることで、磁石体表面に耐水素性に優れた層を形成するという、高圧の水素雰囲気中でも水素脆性を引き起こさない希土類焼結磁石の製造方法を見い出した。このことから、水素雰囲気に長時間晒されるモーター等に好適に用いられるＲ2Ｆｅ14Ｂ系焼結磁石が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
【００１４】
即ち、本発明は、前記問題を解決する方法として下記（１）〜（３）の希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法を提供するものである。
（１）Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５重量％、Ｃｏを１５重量％以下、Ｂを０．２〜８重量％、添加物としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を８重量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を溶解、鋳造し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順次行って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び／又は研磨して表面を加工後、銅メッキを施し、その上にニッケルメッキを施す多層メッキを行い、その後、８０〜７００℃で１０分〜５０時間熱処理することを特徴とする希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法、
（２）多層メッキ後の熱処理が、酸素分圧が１０-4Ｐａ〜５０ｋＰａである、アルゴン、窒素、空気又は低圧真空雰囲気下において行われることを特徴とする（１）記載の希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法、
（３）多層メッキ後の熱処理を２００〜６００℃で３〜５０時間の条件で行う（１）又は（２）記載の希土類焼結磁石の耐水素性の向上方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさない、モーターに使用できる希土類焼結磁石を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の詳細を説明する。
本発明におけるＲ2Ｆｅ14Ｂ系焼結磁石合金組成の主成分は、Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ又はＨｏから選択される１種又は２種以上の希土類元素）を２０〜３５重量％、Ｃｏを０重量％を超え１５重量％以下、Ｂを０．２〜８重量％、添加物としてＮｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｃｕ及びＺｎから選ばれる少なくとも１種の元素を０重量％を超え８重量％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。前記Ｒの含有量が、２０重量％未満であると保磁力が著しく減少し、また、３５重量％を超えると残留磁束密度が著しく減少する。
【００１７】
本発明のＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石合金は、上記組成範囲の原料をアルゴン等の非酸化性雰囲気中において、高周波溶解により溶解、鋳造する。
【００１８】
次に、前記Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石合金を粗粉砕し、次いで特に限定はしないが、好ましくは平均粒径１〜１０μｍに微粉砕する。この粗粉砕は、例えば、不活性ガス雰囲気中で、ジョークラッシャー、ブラウンミル、ピンミル及び水素吸蔵等により行うことができる。また、前記微粉砕は、アルコール、ヘキサン等を溶媒に用いた湿式ボールミルやアトライター、不活性ガス雰囲気中による乾式ボールミル、不活性ガス気流によるジェットミル等により行うことができる。
【００１９】
次に、前記微粉砕粉を、好ましくは１０ｋＯｅ以上、特に１５ｋＯｅ以上の磁場を印可することが可能な磁場中プレス機等により、好ましくは２００ｋｇ／ｃｍ2以上２０００ｋｇ／ｃｍ2未満の圧力により圧縮成形する。続いて、得られた圧縮成形体を、熱処理炉により、高真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、１０００〜１２００℃において、１〜２時間、焼結を行う。
【００２０】
続いて、真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス中で、焼結温度よりも低い温度で、好ましくは４００〜７００℃の温度で熱処理を施し、切断及び／又は研磨して表面の加工仕上げを行う。この際、特に限定されるものではないが、希土類焼結磁石体に面取りがなされていることが望ましい。
【００２１】
この表面加工後、前記希土類焼結磁石体に金属メッキ層を形成する。ここで、金属メッキ層は、多層になればなる程耐食性が向上するが、製造上のコストがかかること、効率性が悪くなること、磁気特性の低下などから２〜５層の金属メッキ層とすることができる。ただ、これは、用途が要求する耐食性やその他の条件により選択することが好ましい。前記金属メッキの金属は、Ｃｕ、Ｎｉからなり、メッキ厚さは、１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍが好ましい。好ましい具体例としては、下層にＣｕが形成され、更にＮｉを形成した多層メッキがよく、Ｃｕ−Ｎｉ、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｎｉ等が挙げられる。この金属メッキを施す前処理として、特に限定されるものではないが、前記希土類焼結磁石体をアルカリ脱脂、酸洗浄、水洗することが望ましい。メッキの成膜方法としては、特に限定されるものではないが、電解メッキ法が望ましい。また、前記希土類焼結磁石体をメッキ液に浸漬する方法は、バレル法又は引っ掛け治具法のいずれでもよく、希土類焼結磁石体の寸法及び形状によって適当に選択される。
【００２２】
なお、電解メッキ液としては、公知の組成のメッキ液を使用し、そのメッキ液に応じた公知の条件でメッキすることができるが、特にｐＨ２〜１２のメッキ液が好適である。また、組成の異なる金属を２層以上積層する場合は、最上層に対して直下層の腐食電位が貴となるようにすればよいが、Ｎｉを２層メッキする場合のように、皮膜中の硫黄含有量を変えることで電位を制御する方法では、上層の硫黄含有量は約０．０３％以下とし、下層には硫黄を含まないようにするとよい。その他の組み合わせでは、特に限定されるものではないが、例えば、最上層にＮｉ、直下層にＣｕを組み合わせるなどの例が挙げられる。
【００２３】
上記方法により金属メッキを施した後、酸素分圧が１０-4Ｐａ〜５０ｋＰａ、好ましくは１０-4Ｐａ〜３０ｋＰａである、アルゴン、窒素、空気又は低圧真空雰囲気下において、１０分〜５０時間、８０〜７００℃、好ましくは２００〜６００℃で熱処理する。前記熱処理時間は、１０分未満では、耐水素性に優れた層の形成が十分でない、あるいは、ばらつきが多くなるため適当ではなく、また、５０時間を超える熱処理は、効率的ではないことと、耐水素性に優れた層が厚くなることにより磁気特性を劣化させる原因となることがあるため適当ではない。前記熱処理温度は、８０℃未満では、耐水素性に優れた希土類焼結磁石を得るために長時間の処理が必要となり、効率的ではなく、また、７００℃を超える温度では、耐水素性に優れた層の形成は成されるものの、希土類焼結磁石と金属メッキが反応し、磁気特性の劣化が生じる。ちなみに、上記耐水素性に優れた層は、メッキ金属の酸化物層であり、０．１〜１００μｍの厚さがあることが好ましく、更に好ましくは０．１〜２０μｍである。
【００２４】
次いで、希土類焼結磁石体表面に樹脂塗装（吹き付け塗装、電着塗装、粉体塗装あるいはディッピング塗装等のいわゆる樹脂塗装）を施すこともできる。樹脂塗装による皮膜は、耐水素性を有していないが、希土類焼結磁石が用いられたモーターなどが使用される雰囲気により耐酸性を有する必要があることや、モーターなどに希土類焼結磁石が組み込まれる際、表面層に傷をつけないため成されることとなる。なお、樹脂塗装の樹脂は、特に限定されるものではないが、アクリル系、エポキシ系、フェノール系、シリコーン系、ポリエステル系及びポリウレタン系樹脂等が望ましい。
【実施例】
【００２５】
次に本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２６】
［実施例１］
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石合金は、Ｎｄ：２８．０重量％、Ｄｙ：４．０重量％、Ｃｏ：３．５重量％、Ｂ：１．０重量％、Ｃｕ：０．２重量％、Ａｌ：０．４重量％、残部Ｆｅの組成になるように配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、鋳型鋳造することにより作製した。
【００２７】
次に、前記Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石合金を、ジョークラッシャー、ブラウンミルで約５００μｍ以下に粗粉砕後、窒素気流によるジェットミルにより平均粒径約３μｍに微粉砕を行った。得られた微粉砕粉を、磁場中プレス機により１０ｋＯｅの磁場中にて１．２ｔ／ｃｍ2の圧力で成形した。得られた成形体は熱処理炉を用い、アルゴン雰囲気中で、１０７０℃、２時間焼結した後、冷却し、更に６００℃、１時間、アルゴン雰囲気中で熱処理を行い、焼結磁石を作製した。得られた焼結磁石から、５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。
【００２８】
次に、前記焼結磁石に電解Ｃｕメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（１０μｍ）を順次施した。この場合、ピロリン酸銅６０ｇ／Ｌ、ピロリン酸カリウム２４０ｇ／Ｌ、シュウ酸カリウム３０ｇ／Ｌで調整したメッキ浴を用い、浴温度４０℃、電流密度１．５Ａ／ｄｍ2の条件で電解Ｃｕメッキを行い、次いで、塩化Ｎｉ４０ｇ／Ｌ、硫酸Ｎｉ２７０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌで調整したメッキ浴を用い、浴温度５０℃、電流密度２．０Ａ／ｄｍ2の条件で、電解Ｎｉメッキを施し、更に前記Ｎｉメッキと同様な条件で電解Ｎｉを施した。その後、３００℃、５０時間、空気中（酸素分圧２０ｋＰａ）の熱処理を施し、室温まで冷却し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得た。ここで得られた水素ガス試験用試料は、Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ（以下、ＶＳＭと称す）により磁気特性の測定を行った。
【００２９】
前記水素ガス試験用試料をそれぞれ耐圧容器に入れ、水素、１０ＭＰａ、２５℃、１日の条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。
【００３０】
［実施例２］
実施例１と同様な組成、方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で電解Ｃｕメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（１０μｍ）を順次施し、その後、２５０℃、３時間、真空中（酸素分圧１０-2Ｐａ）の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様な条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。
【００３１】
［比較例１］
実施例１と同様な組成、方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様な条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察した。
【００３２】
［比較例２］
実施例１と同様な組成、方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で、電解Ｃｕメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（１０μｍ）を順次施し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様な条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察した。
【００３３】
［比較例３，４］
実施例１と同様な組成、方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で電解Ｃｕメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（５μｍ）、電解Ｎｉメッキ（１０μｍ）を順次施し、その後、５０℃、１２時間、空気中（酸素分圧２０ｋＰａ）［比較例３］、及び、８００℃、１２時間、空気中（酸素分圧２０ｋＰａ）［比較例４］の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様な条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。
【００３４】
【表１】
2007288205.tif 000002
【００３５】
表１に、熱処理条件、水素ガス試験条件、水素ガス試験後の外観を示した。実施例１，２及び比較例４は、水素ガス試験において変化がなかったことに対し、比較例１，２及び３は、粉々に粉砕されていた。このことから、実施例１，２及び比較例４は、水素脆性を引き起こさなかったことは明らかである。
【００３６】
【表２】
2007288205.tif 000003
【００３７】
表２に、表面処理前及び水素ガス試験前後の磁石の磁気特性を示した。表面処理前及び水素ガス試験前後で、実施例１，２は、ほとんど磁気特性の変化はなかったことに対し、比較例４は、表面処理前と水素ガス試験前で大きく磁気特性が変化していることが分かる。このことは、実施例１，２において、表面処理による磁気特性の劣化及び水素脆性がなかったことと、比較例４が表面処理において磁気特性の劣化を招いてしまったことを示している。比較例１，２及び３は、水素処理により粉砕されてしまったため、水素処理後の磁気特性は、測定不能であった。
【００３８】
以上、表１，２は、比較例１〜４では、表面処理により磁気特性が明らかに劣化した又は耐水素性の向上が見られなかったのに対し、実施例１，２では、表面処理により磁気特性が劣化することなく、耐水素性が向上したことを示している。