(57)【要約】【課題】単結晶引上げ法において、種結晶体の変形、破断および落下などを防止することができるとともに、引き上げられる単結晶の変形を防止することができる種結晶体、該種結晶体を良好に保持するための保持具および保持方法を提供すること。【解決手段】本発明に係る種結晶体８は、単結晶引上げ法において用いられる種結晶体であって、少なくとも先端部１１が単結晶体である棒状部９と、頭部の膨大部１０とからなり、該棒状部９が、該膨大部１０との付け根部に括れ部１２を有することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶引上げ法において用いられる種結晶体であって、少なくとも先端部が単結晶体である棒状部と、頭部の膨大部とからなり、該棒状部が、該膨大部との付け根部に括れ部を有することを特徴とする単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項２】
前記括れ部における最も断面積の小さい部分の断面積Ｓ1に対する、前記膨大部下面の
外端部の位置における断面積Ｓ2の比（Ｓ2／Ｓ1）が、１．３〜６．０であることを特徴
とする請求項１に記載の単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項３】
前記括れ部における最も断面積の小さい部分の断面積Ｓ1に対する、前記棒状部におけ
る最も断面積の小さい部分（前記括れ部を除く）の断面積Ｓ3の比（Ｓ3／Ｓ1）が、１．
１以上５．０以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項４】
前記棒状部における最も断面積の小さい部分（前記括れ部を除く）の断面積Ｓ3に対す
る、前記膨大部下面の外端部の位置における断面積Ｓ2の比（Ｓ2／Ｓ3）が、１．１〜３
．０であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項５】
前記括れ部における横幅が最も狭い部分の上下幅Ｈ1が、４ｍｍ以上５０ｍｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項６】
前記種結晶体がフッ化金属からなることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用種結晶体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の単結晶引上げ用種結晶体の保持具であって、
該種結晶体の頭部の膨大部を遊嵌状態で把持する嵌合凹部と、
該種結晶体の括れ部に嵌入させる突出部と、
該種結晶体の括れ部を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部と、
該種結晶体の棒状部の一部を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部と、
該棒状部の残部を下方に突出垂下させる突出口と
を有することを特徴とする種結晶体保持具。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれかに記載の単結晶引上げ用種結晶体を、請求項７に記載の種結晶体保持具で保持することを特徴とする単結晶引上げ用種結晶体の保持方法。
【請求項９】
単結晶引上げ法による単結晶の製造方法であって、請求項７に記載の種結晶体保持具で保持した、請求項１〜６のいずれかに記載の単結晶引上げ用種結晶体を用いることを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶引き上げ法により単結晶を製造する際に用いられる種結晶体、該種結晶体を保持するための保持具および該種結晶体の保持方法に関する。また、本発明は、前記保持具で保持した前記種結晶体を用いた単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコン等の単結晶体の製造に際して、単結晶引上げ法（チョクラルスキー法）が汎用されている。単結晶引上げ法は、坩堝中の単結晶製造原料の融液に、目的とする単結晶からなる種結晶体を接触させ、次いで、その種結晶体を坩堝の加熱域から徐々に引き上げて緩やかな温度勾配で冷却することにより、該種結晶体を起点として下方に単結晶を育成する方法である。
【０００３】
従来、単結晶引上げ法に用いられる種結晶体としては、円柱等の棒状体が用いられ、この棒状の単結晶体は、図４に概略図として示した単結晶引上げ装置において、引き上げロッド（６）の先端に接続された単結晶体保持具（７）に、該種結晶体（８）の上方を嵌挿して固定されていた。前記種結晶体（８）の保持具（７）への固定は、図５に示すように種結晶体の側壁上部に形成されたノッチ（２４）やピン挿入孔に、保持具（７）のこれらの細工部位に対応する位置に形成されたピン挿入孔（２５）から、固定ピン（２６）を挿入することにより行われている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、こうした種結晶体にノッチやピン挿入孔を形成して固定する方法は、種結晶体への細工段階において局所的に強い切削力が加わるため破断し易いという問題があった。また、単結晶体の引き上げ時において、釣支される単結晶体の荷重が大きくなると、ここを起点として種結晶体が変形または破断したり、単結晶体が種結晶体とともに落下したり、引き上げられる単結晶に変形が生ずるなどの問題があった。
【０００５】
特に、引き上げる単結晶体が、近年、その有用性が高まっているフッ化金属類、特に直径が１５０ｍｍを超えるような大型のフッ化金属単結晶体である場合には、上記変形や破断が生じ易く、これらの材料の工業的な生産の大きな障害になっていた。すなわち、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化マグネシウム、フッ化リチウム等のフッ化金属単結晶体は、高温においては融点未満の温度でも塑性変形しやすいという性質を有している。そのため、上述した種結晶体にノッチを形成して固定する方法では、ノッチが浅いと、単結晶体の成長に伴って、種結晶体の該ノッチ部より上方の部分が引き伸ばされるなどの変形を生じ、固定ピンをすり抜けて落下してしまう場合があった。一方、ノッチを深くすると該ノッチ部の強度が不足し、この部分が引き伸ばされやすくなり、やはり最終的には破断して脱落してしまう場合があった。
【０００６】
また、上記フッ化金属単結晶は劈開性が強いものが多いため（特にフッ化カルシウム単結晶体）、該フッ化金属単結晶にピン挿入孔を形成することは困難であり、さらにピン挿入孔を窄孔した部分の強度が不足するため、やはり該ピン挿入孔部分で破断しやすい。
【０００７】
このような問題点を改善するため、たとえば、特開平９−１９４２９１号公報（特許文献２）には、上部の水平部材（膨大部）と、水平部材の中央部で下方に延在する垂直部材（棒状部）とが一体に結合したＴ字型種結晶体が提案されている。このように、種結晶体の頭部をＴ字型に加工して保持具に支持される鍔部を形成することにより、種結晶体の落下などを防止する効果が得られる。
【０００８】
しかしながら、このようなＴ字型種結晶体を作製するためには、頭部の太さを有する原料結晶体を製造もしくは購入し、これをＴ字型に加工する必要がある。そのため、種結晶体の落下を防止するために鍔部の面積を大きくすると、それだけ大きな原料結晶体を作製もしくは購入する必要があり、種結晶体のコストが高くなってしまう。一方、種結晶体のコストを抑えるために頭部の太さを変えずに棒状部を細くすると、単結晶引上げ時における輻射熱や釣支される単結晶体の重量に耐えきれず、棒状部が伸びて破断してしまうことがある。また、鍔部の面積を小さくすると、保持が不十分となり、種結晶体が保持具内で位置ずれして単結晶に変形が生ずることや、種結晶体が保持具から落下するなどの問題が生じやすい。
【特許文献１】特開平１１−１３９８９７号公報
【特許文献２】特開平９−１９４２９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述した従来技術の問題点を解決しようとするものであり、単結晶引上げ法において、種結晶体の変形、破断および落下などを防止するとともに、引き上げられる単結晶の変形および落下を防止することができる種結晶体、該種結晶体を良好に保持するための保持具および保持方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討を行った。その結果、種結晶体を特定の形状にすることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明に係る種結晶体は、単結晶引上げ法において用いられる種結晶体であって、少なくとも先端部が単結晶体である棒状部と、頭部の膨大部とからなり、該棒状部が、該膨大部との付け根部に括れ部を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明の単結晶引上げ用種結晶体において、前記括れ部における最も断面積の小さい部分の断面積Ｓ1に対する、前記膨大部下面の外端部の位置における断面積Ｓ2の比（Ｓ2／
Ｓ1）は１．３〜６．０であり、
前記括れ部における最も断面積の小さい部分の断面積Ｓ1に対する、前記棒状部における
最も断面積の小さい部分（前記括れ部を除く）の断面積Ｓ3の比（Ｓ3／Ｓ1）は１．１以
上５．０以下であり、
前記棒状部における最も断面積の小さい部分（前記括れ部を除く）の断面積Ｓ3に対する
、前記膨大部下面の外端部の位置における断面積Ｓ2の比（Ｓ2／Ｓ3）は１．１〜３．０
であることが好ましい。
【００１２】
また、前記括れ部における横幅が最も狭い部分の上下幅Ｈ1は４ｍｍ以上５０ｍｍ以下
であることが好ましい。
本発明に係る種結晶体保持具は、前記本発明の単結晶引上げ用種結晶体の保持具であって、該種結晶体の頭部の膨大部を遊嵌状態で把持する嵌合凹部と、該種結晶体の括れ部に嵌入させる突出部と、該種結晶体の括れ部を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部と、該種結晶体の棒状部の一部を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部と、該棒状部の残部を下方に突出垂下させる突出口とを有することを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る単結晶引上げ用種結晶体の保持方法は、前記本発明の単結晶引上げ用種結晶体を、前記本発明の種結晶体保持具で保持することを特徴とする。
本発明に係る単結晶の製造方法は、単結晶引上げ法による単結晶の製造方法であって、前記本発明の種結晶体保持具で保持した前記本発明の単結晶引上げ用種結晶体を用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、単結晶引上げ法において、種結晶体にかかるコストを高くすることなく、保持する種結晶体の変形（伸び等）、破断および落下などを良好に防止することができるとともに、引き上げられる単結晶体の落下および変形を防止することができる。したがって、結晶性等に優れた単結晶体を効率的に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係る種結晶体、該種結晶体を保持するための保持具および保持方法、ならびに、該保持方法により保持された該種結晶体を用いた単結晶の製造方法について詳細に説明する。
【００１６】
＜種結晶体＞
本発明の種結晶体は、単結晶引上げ法において用いられ、図１に示すように、少なくとも先端部（１１）が単結晶体である棒状部（９）と、頭部の膨大部（１０）とからなり、該棒状部（９）が、該膨大部との付け根部に括れ部（１２）を有する。このような形状への加工は、種結晶部分を含む種結晶体加工用の結晶ブロックを板状に切断加工した後に全体を徐々に研削していくことで行える。したがって、ノッチ等を細工する場合のように局所的に強い応力がかかることがないため、種結晶体の加工時における破断の危険性を大きく低減できる。なお、種結晶体加工用の結晶ブロックは、単結晶引き上げ法や坩堝降下法（ブリッジマン法）等の単結晶体製造方法で得られたものが何等制限なく使用できる。
【００１７】
上記棒状部（９）は、先端面を原料融液に接触させることにより、単結晶育成の核とする部分である。その先端面は、結晶の育成面として所望される結晶面となるように研削し、棒状部（９）の軸は該結晶面に対して垂直になるように伸出させることが好ましい。このように、先端面を特定の結晶面とするには、種結晶加工用の結晶ブロックの端面をＸ線回折などの方法により正確に目的の結晶面に削り出しておき、この面を基準として種結晶体（８）の形状に加工すればよい。
【００１８】
上記棒状部（９）は、少なくともその先端部（１１）が上記の如く単結晶体で形成されていれば、必ずしも全体が単結晶体で形成されている必要はない。しかしながら、引き上げ法による単結晶の育成は、種結晶体をソフトに原料融液に接触させなければ順調に育成が開始されず、これを種結晶体の原料融液への一回の接触で成功させることは困難なことが多い。そして、この場合、先端部の相当量は溶融消失してしまう。したがって、保持具（７）に装着した同じ種結晶体（８）を用いて、繰り返して原料の融液への接触を試みることができるように、棒状部（９）における単結晶部分は、先端部（１１）からできるだけ長く形成されていることが望ましい。
【００１９】
具体的には、単結晶部分が２ｃｍ以上であることが好ましい。また、単結晶部と多結晶部とを含む原料結晶体を、種結晶体の先端部が単結晶体となるように加工する困難性の点から、原料結晶体として単結晶体を用いて種結晶体を製造することが好ましい。すなわち、種結晶体としては、実質的にすべて単結晶体からなる種結晶体であることが特に好ましい。こうした単結晶部分を含めて、棒状部（９）は、通常３〜４０ｃｍとすることが好ましい。
【００２０】
上記棒状部（９）の形状は、角柱状または円柱状のいずれであってもよく、また、棒状部の一部に、後述する括れ部（１２）以外の括れや凹凸部等が設けられていてもよいが、加工の容易性等から、四角柱であることが好ましい。また、単結晶体の育成は、通常、このような種結晶を縦方向へ成長させると同時に、所望の直径になるまでは徐々に横方向にも成長させる。そのため、この横方向への成長を均一にさせやすい点で、棒状部（９）の横断面形状は３回対称以上の回転対称であることが好ましい。これらの理由により、棒状
部（９）の形状は、後述する括れ部（１２）を除き正四角柱とすることが特に好ましい。
【００２１】
上記棒状部（９）の径は、括れ部（１２）を除いて最も水平断面積の小さい部分の面積（Ｓ3）が、７５〜１６００ｍｍ2の範囲となる大きさであることが好ましい。特に前記Ｓ3が２００ｍｍ2以上の場合には、棒状部（９）を破断や変形させることなく育成される単結晶体の口径を大きくすることができるため、種結晶体（８）に変形を生じさせることなく単結晶体を育成させる効果がより顕著に発揮されて好ましい。なお、括れ部を除く棒状部（９）が正四角柱である場合、通常、一辺が約１５〜４０ｍｍ、多くの場合には約２０〜３５ｍｍであり、また、角部が欠損しやすくなるため、該角部を隅切りすることが好ましい。
【００２２】
上記膨大部（１０）の形状は、特に制限されるものではなく、例えば、棒状部末端の壁面全周が均等に拡径されて円筒状または角筒状に膨大していたり、上記壁面が前後方向および左右方向に拡径されて、平面視十字状に膨大していてもよい。種結晶体を得るための原料結晶体の大きさがより小さくてよく、加工も容易であり、また、後述する保持具の形状も複雑化させずにすむことから、図１に示されるように、左右（幅）方向にのみ均等に拡径されて平板状に膨大していることが好ましい。
【００２３】
上記膨大部（１０）は、保持の安定性や破断の抑制の観点から、その下面（顎部（１３）面）が棒状部（９）に向かって下り傾斜面を形成していることが好ましい。前記傾斜面の角度は、水平面に対して１０〜６０度、好ましくは１０〜４０度であることが望ましい。顎部面全体が同じ角度で傾斜していてもよいが、後述する保持具の加工の容易性の観点から該顎部面の外端部（２７）から１〜３ｍｍ程度は、さらに５〜２０度程度傾斜がきつくてもよい。また、屈曲部（１５）は、種結晶の加工の容易性と応力集中の回避の点で、滑らかな曲線状（曲率半径１〜３ｍｍ程度）になっていることが好ましい。なお、後述する括れ部（１２）の上部面も、膨大部（１０）の下面の一部である。また、膨大部（１０）の側面は、加工の容易性の点で、通常は鉛直な平面とすることが好ましい。
【００２４】
上記棒状部（９）は、膨大部（１０）との付け根部において括れ部（１２）が形成されている。このような括れ部（１２）を有することにより、括れ部が形成されていない種結晶体、例えば特許文献２に示されているようなＴ字型種結晶体と比較すれば、膨大部（１０）の大きさが同等でも、顎部（１３）をより大きくできる。これにより、効率よく棒状部（９）の変形（伸び）および破断等を抑制することができ、種結晶体の落下や単結晶の変形などを防止することができる。
【００２５】
上記括れ部（１２）は、膨大部（１０）における顎部（１３）面の面積を増大させ、種結晶の保持性を向上させる形状であれば特に限定されず、台形状、長方形状、半円状、階段状等如何なる形状に括れていてもよい。また、全周にわたって括れ部を設けてもよく、逆に一方向のみに設けてもよいが、加工の容易性や保持の安定性等の点で、対向する２方向から対称形の括れを設けることが好ましい。前述したように膨大部（１０）の拡径を左右方向のみとした場合には、括れ部（１２）も同じ方向に設けることが特に好ましい。
【００２６】
上記括れ部（１２）における上部面の形状としては、加工の容易性、保持の安定性および応力集中による破断の危険性の抑制等の観点から、上述したように顎部（１３）面の外端部（２７）近傍および屈曲部（１５）を除き、括れ部（１３）の上部面を含む顎部面全体が、凹凸、湾曲および屈曲のない平面を形成していることが好ましい。
【００２７】
また、上記括れ部（１２）の下部面（棒状部の肩部（１４）面）の形状も特に限定されない。前記下部面は、通常は育成された単結晶体の荷重の負荷がないため、より形状の自由度が高いが、加工の容易性の点で、やはり凹凸、湾曲および屈曲のない平面を形成して
いることが好ましい。また、前記下部面は肩部（１４）の外端部（２８）から内に向かって上り傾斜面を形成していることが好ましい。
【００２８】
なお、上記括れ部（１２）も棒状部（９）の一部ではあるが、以下においては特に断らない限り、単に棒状部（９’）と称する場合には該括れ部を含まず、肩部（１４）の外端部（２８）よりも下の部分を示すものとする。
【００２９】
上記括れ部（１２）、膨大部（１０）および棒状部（９’）の関係は、括れ部（１２）における最も断面積の小さい部分の断面積をＳ1、膨大部（１０）における外端部（２７
）の位置における断面積をＳ2、棒状部（９’）における最も断面積の小さい部分の断面
積をＳ3としたとき、Ｓ1＜Ｓ3＜Ｓ2となる関係にあれば特に制限されるものではないが、種結晶体（８）の好ましい形状は以下のとおりである。
【００３０】
上記括れ部（１２）における最も断面積の小さい部分（図１に示す横幅Ｌ1を有する部
分）の面積（Ｓ1）と、膨大部（１０）における外端部（２７）の位置（図１に示す横幅
Ｌ2を有する部分）における断面積（Ｓ2）との比（Ｓ2／Ｓ1）は、好ましくは１．３〜６．０、より好ましくは１．４〜５．０、特に好ましくは１．５〜４．０である。断面積比Ｓ2／Ｓ1をこの範囲とすることにより、種結晶体の大きさ（膨大部の大きさに大部分依存する）を小さく抑えたまま、保持するための顎部（１３）の面積を充分に確保できるという本発明の効果が特に顕著に発揮される。なお、種結晶体（８）において、棒状部（９’）の形状が正四角柱であり、膨大部（１０）が図１に示すように左右方向のみに拡径された形状である場合には、種結晶体の厚さは図１に示す棒状部（９’）の横幅Ｌ3に等しい
から、断面積Ｓ1はＬ1×Ｌ3であり、断面積Ｓ2はＬ2×Ｌ3である。よって、断面積比Ｓ2
／Ｓ1を前記範囲とするには、Ｌ1およびＬ2を調整すればよい。
【００３１】
また、上記括れ部（１２）における最も断面積の小さい部分の断面積（Ｓ1）と、上記
棒状部（９’）における最も断面積の小さい部分の断面積（Ｓ3）との比（Ｓ3／Ｓ1）は
、好ましくは１．１以上、より好ましくは１．２以上である。断面積比Ｓ3／Ｓ1が大きいほど、括れ部（１２）を設けることによる本発明の効果が高くなるが、一方で棒状部（９’）に対する括れ部（１２）の相対的な強度も低下し、括れ部（１２）での破断の危険性が高くなる。そのため、断面積比Ｓ3／Ｓ1は、好ましくは５．０以下、より好ましくは４．０以下、特に好ましくは３．０以下である。
【００３２】
さらに、上記断面積Ｓ3が大きいほど、棒状部（９’）が破断せずに保持可能な単結晶
体の重量も大きくなる。棒状部（９’）が保持可能な重量と、膨大部（１０）の顎部（１３）が保持可能な重量とのバランスを考慮すると、断面積比Ｓ2／Ｓ3は、好ましくは１．１〜３．０、より好ましくは１．２〜２．５の範囲である。
【００３３】
本発明の種結晶体は、括れ部（１２）の上部面もその一部である膨大部の顎部（１３）面により保持される。すなわち、後述する本発明の保持具（７）の突出部（２９）が、種結晶体（８）の括れ部（１２）に嵌入せしめられて、該種結晶体（８）が保持される。したがって、括れ部（１２）に嵌入せしめられる保持具の突出部（２９）は、育成された単結晶体の重量により破断したり変形したりしない強度および剛性を有する必要があり、ある程度以上の厚みがあることが好ましい。よって、上記括れ部（１２）において、横幅が最も狭い部分（図１に示す横幅Ｌ1を有する部分）の上下幅（Ｈ1）は、充分な強度および剛性を有する保持具（７）の突出部（２９）が嵌入可能な幅とされ、好ましくは２ｍｍ以上、より好ましくは４ｍｍ以上、特に５ｍｍ以上である。一方、該上下幅Ｈ1は５０ｍｍ
以下、多くの場合３０ｍｍ以下で充分である。
【００３４】
上記膨大部（１０）の高さ（Ｈ2）は、上記断面積Ｓ3の１／２乗相当の長さの０．８〜
５倍であることが好ましく、１〜３倍であることがより好ましい。上記断面積Ｓ3が大き
いほど棒状部（９’）の破断等を生じることなく、重い（大きな）単結晶体を育成することができる。しかし、単結晶体の重量に応じて、棒状部（９’）には引き下げようとする力が作用している。この引き下げ応力は、保持具（７）の底壁（３０）と種結晶体の膨大部下面との接触部における最も内寄りの部分を支点として、該接触部分よりも外側（膨大部の両端方向）では上方向へ変形させようとする力が作用する。そのため、前記高さＨ2
が小さすぎると拡径部分が上方向へ変形してしまう（反る）おそれがある。
【００３５】
また、後述するような押さえ板を用いた場合、このような応力は、押さえ板と保持具の底壁（３０）とによって挟持されている膨大部（１０）の拡径部分を、内側方向（棒状部の方向）に引っ張る力として作用する。そのため、上記断面積Ｓ3を大きくして、重い単
結晶体を育成しようとしても、高さＨ2が小さい（膨大部の垂直断面積が小さい）と、引
っ張り応力により破断したり、伸びて変形したりしてしまう場合がある。一方、高さＨ2
が大きすぎても、種結晶体を作製するための原料結晶体として大きなものが必要となり経済的ではない。なお、上記膨大部下面が傾斜している場合における膨大部（１０）の高さとは、図１に示すように、種結晶体（８）の屈曲部（１５）の位置からその直上の上端面までの高さである。
【００３６】
なお、前述した加工上の問題を別にすれば、上記括れ部（１２）および膨大部（１０）は、必ずしも単結晶体で形成されている必要はなく、むしろ多結晶体の方が、形状的に応力集中が発生する部分の破壊強度が高くなるので好ましい場合がある。
【００３７】
＜保持具および保持方法＞
本発明の保持具は、単結晶引上げ法において、上記本発明の種結晶体（８）を保持するために用いられ、図２（Ａ）に示すように、該種結晶体（８）の頭部の膨大部（１０）を遊嵌状態で把持する嵌合凹部（１６）と、該種結晶体の括れ部（１２）に嵌入させる突出部（２９）と、該種結晶体の括れ部（１２）を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部（１７）と、該種結晶体の棒状部（９’）の一部を遊嵌状態で挟持する嵌合凹部（１８）と、該棒状部（９’）の残部を下方に突出垂下させる突出口（１９）とを有する。また、前記保持具（７）の上壁には、後述する貫通口（２０）が設けられていてもよい。
【００３８】
上記保持具（７）を、図３に示すように、上記膨大部（１０）、括れ部（１２）および棒状部（９’）の一部に外嵌させ、該棒状部（９’）の残部を突出口（１９）から下方に突出垂下させることにより、上記種結晶体（８）を簡単かつ確実に保持することができる。
【００３９】
上記のようにして、本発明の保持具（７）によって、本発明の種結晶体（８）を保持することにより、種結晶体（８）の顎部（１３）の面積を大きくすることができることから、種結晶体の変形（伸び、磨耗等）、破断および落下などを良好に防止することができるとともに、単結晶体の落下や変形などを防止することができる。
【００４０】
特に本発明においては、上記保持具（７）によって、種結晶体（８）の膨大部（１０）および括れ部（１２）とともに、該括れ部（１２）よりも太い棒状部（９’）の一部を保持することにより、種結晶体（８）の変形（伸び、磨耗等）を防止する効果が顕著に発揮される。これは、上記括れ部（１２）を設けることにより、上述したように顎部（１３）に十分な支持面積が確保されるとともに、輻射熱などの影響に耐えられる太さが棒状部（９’）に確保されるためである。すなわち、括れ部（１２）は保持具（７）によって熱的に保護されるため、輻射熱にさらされる棒状部（９’）の保持具（７）から突出した部分より細くても充分な強度を維持することができるためである。したがって、単結晶体の落下等を防止するために、種結晶体の頭部を必要以上に太くする必要がなくなり、種結晶体
にかかるコストが高くなることを回避することができる。
【００４１】
輻射熱の影響を受けにくい点で、嵌合凹部（１８）に嵌入している棒状部（９’）の長さは、５ｍｍ以上であることが好ましく、７ｍｍ以上であることがより好ましい。一方、棒状部（９’）の嵌入長さを長くするほど、種結晶体全体の長さも長くする必要がある、即ち、原料結晶体としてより大きなものが必要になるため、嵌合凹部（１８）に嵌入している棒状部（９’）の長さは、５０ｍｍ以下であることが好ましく、３０ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００４２】
上記保持具（７）による膨大部（１０）の保持は、該保持具（７）の内壁面の全てが、膨大部（１０）の壁面、すなわち、上下面、左右側面および背側面と接していてもよい。しかしながら、フッ化金属からなる種結晶体（８）の熱膨張性は１５〜５０ｐｐｍ／Ｋ程度（温度によっても異なる）であり、通常、カーボンや高融点金属等の材質からなる保持具（７）の熱膨張性が１〜１０ｐｐｍ／Ｋ程度であるのと比べて遙かに大きい。そのため、このように熱膨張差が大きい場合において、上記の如く両部材の各壁面との密着性をあまり高くすると、単結晶引き上げ時に種結晶体（８）の膨張圧力によって、保持具（７）が破断するおそれがある。
【００４３】
したがって、未加熱状態では、膨大部（１０）の保持は、その下面のみの支持で行えば十分であり、膨大部（１０）の側面の少なくとも一部（好適には全部）および上面と、保持具（７）の内壁面との間には、単結晶引き上げ時における種結晶体（８）と保持具（７）の熱膨張差分以上の間隙を空けることが好ましい。特に、フッ化カルシウム等のフッ化金属は熱膨張性が大きいため、上記態様に遊嵌させることは有効である。
【００４４】
なお、上記熱膨張差分とは、種結晶体（８）を保持具（７）に装着する際の未加熱状態での温度（通常は室温）から、結晶引上げ時に種結晶体（８）の膨大部（１０）が到達する最高温度（以下、所定温度）までの温度差における熱膨張の差である。例えば、フッ化カルシウムの単結晶体引上げに際しては、フッ化カルシウムからなる種結晶体は１４００℃程度まで加熱される。本発明者らの実測によれば、フッ化カルシウム単結晶は、室温から１４００℃まで昇温したときには３％程度膨張する。したがって、保持具（７）の材料として、同じく１４００℃まで加熱したときの線熱膨張率が０．６％程度の材質のもの（例えば、等方性高密度黒鉛の焼結体）を用いる場合には、種結晶（８）の大きさに対して少なくとも２．４％相当（両側合計）の間隙を設ければよい。
【００４５】
加工誤差や高温における線熱膨張率の測定誤差等を考慮すると、上記間隙は、両側合計で、種結晶体を構成する物質を所定温度まで加熱したときの線熱膨張率（Ｘ％）以上とすることが好ましく、（Ｘ＋１）％以上とすることがより好ましい。なお、この間隙は、あまり広すぎても、種結晶体（８）の保持の確実性を低下させ、種結晶体（８）のがたつき、中心位置ずれ、変形の要因になる場合もある。そのため、上面方向を除き、両側合計で（Ｘ＋７）％以下とすることが好ましく、（Ｘ＋３）％以下とすることがより好ましい。
【００４６】
より具体的には、例えば、種結晶体（８）が、２０ｍｍ角の正四角柱状の棒状部（９’）と、幅１５ｍｍ、厚さ２０ｍｍ、高さ１０ｍｍの括れ部（１２）と、幅３０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ、高さ２５ｍｍの膨大部（１０）とを有するフッ化カルシウム（Ｘ＝３）であり、保持具（７）がカーボンである場合、上記間隙は少なくとも、幅方向に計０．９〜３．０（片側当たり０．４５〜１．５ｍｍ）、厚さ方向に計０．６〜２．０ｍｍ（片側当たり０．３〜１．０）ｍｍあけることが望ましく、幅方向に計１．２〜１．８ｍｍ、厚さ方向に計０．８〜１．２ｍｍあけることがより望ましい。さらに、保持具の突出口（１９）の内壁（３５）と棒状部（９’）との間、ならびに、保持具の突出部（２９）の内壁（３４）と括れ部（１２）との間についても、上記と同程度もしくはそれ以上の間隙を存在させ
ることが望ましい。なお、種結晶体（８）の上面方向の間隙については後述する。
【００４７】
前述したように、本発明では、膨大部（１０）の保持の安定性や破断の抑制効果を向上させるために、種結晶体（８）の顎部（１３）を、括れ部（１２）に向かって下り傾斜面とした場合、これに対応して、保持具（７）の底壁面（３３）も、突出口（１９）に向かって下り傾斜面とすることが好ましい。ここで、種結晶体（８）の顎部（１３）が水平である場合には、屈曲部（１５）への応力集中が激しくなり破断等の危険性が高まる。また、顎部（１３）が、括れ部（１２）に向かって上り傾斜面を形成している場合も、屈曲部（１５）近傍への応力集中が激しくなり、種結晶体（８）の保持の安定性が低下する。膨大部（１０）の保持をより安定にする観点から、顎部（１３）の傾斜角度は、水平面に対して５〜６０度、好ましくは１０〜４０度であることが望ましい。同様に肩部（１４）の上り傾斜角度は、水平面に対して５〜６０度、好ましくは１０〜４０度であることが望ましい。
【００４８】
単結晶引き上げ装置において、単結晶引き上げロッドや単結晶引上げワイヤ等の単結晶引上げ軸への保持具（７）の接続は、適当な連結手段により適宜実施すればよい。たとえば、接続治具を介して保持具と単結晶引上げ軸とを接続してもよい。通常は、図２（Ａ）に示すように、保持具（７）の上壁に前記部材の接続用貫通口（２０）を設け、他方、図３に示すように、単結晶引き上げロッド（６）の先端にネジ部（３６）を設け、両者を螺着することが好ましい。その際、ネジ部（３６）の先端面が種結晶体（８）の上面に接するまでロッド（６）を螺挿し、種結晶体（８）を押圧して、がたつきや位置ずれがないように強固に固定することが好ましい。
【００４９】
なお、上記種結晶体（８）の上面に、直接ネジ部（３６）の先端面が接すると、種結晶体（８）の熱膨張によって保持具（７）が破断したり、種結晶体（８）が圧壊するおそれがある。そこで、図３に示すように、両者の間にクッション材（３７）を介在させることがより好ましい。これにより、種結晶体（８）の上下方向の熱膨張は、前記クッション材（３７）が圧縮変形することにより吸収され、側面方向の熱膨張については上記間隙により吸収される。したがって、保持具（７）の熱膨張率に対して種結晶体（８）の熱膨張率が大きくても、保持具（７）には実質的に応力がかからず、保持具（７）が破断するようなことはない。
【００５０】
上記クッション材としては、製造する単結晶体の溶融温度より融点が高く、該単結晶体の引き上げ時に副反応を引き起こさない材料であれば何ら制限なく使用することができ、例えば、カーボンフェルト、セラミックスフェルト、石綿等のフェルト系材料が挙げられる。これらの中では、非酸化性雰囲気下での耐熱性や、反応副生物等として生じる可能性のあるフッ化水素やフッ素ガスに対する化学的耐久性に優れ、製造する単結晶体中に該クッション材由来の不純物元素が取り込まれる可能性が極めて低く、さらには安価な点でカーボン製フェルトであることが好ましい。
【００５１】
上記クッション材は、保持具の構造を単純なものとしやすく、保持具に種結晶体を装着する場合の操作も簡単になる点でフェルト系材料であることが好ましい。クッション材としてフェルト系のものを用いる場合には、その厚みが無加圧状態で２〜１００ｍｍ程度で、指で強く挟む程度の力で圧縮した際に１／２〜１／１０程度の厚さに変形するものが好ましい。
【００５２】
また、上記保持具（７）と単結晶引上げ軸との接続において、上記種結晶体（８）の膨大部（１０）の上面全体とクッション材（３７）との間に、押さえ板（図示せず）を介在させてもよい。このように上記膨大部（１０）の上面全体を押さえ板で押圧することにより、膨大部（１０）の上面の一部を押圧していた場合に、ネジ部（３６）の先端部が接し
ていない膨大部（１０）の部分が、釣支される単結晶体の重量などの影響により上面側に反ってしまう現象を良好に防止することができる。
【００５３】
上記押さえ板としては、製造する単結晶体の溶融温度より融点が高く、該単結晶体の引き上げ時に副反応を引き起こさない材料から構成され、上記膨大部（１０）の上面全体を押圧することにより、種結晶体（８）の反りや変形を防止することができれば何ら制限なく使用することができる。例えば、カーボン製の板、セラミックス製の板、高融点金属製の板などが挙げられる。これらの中では、非酸化性雰囲気下での耐熱性や、反応副生物等として生じる可能性のあるフッ化水素やフッ素ガスに対する化学的耐久性に優れ、また製造する単結晶体中に不純物元素が取り込まれる可能性が極めて低く、さらには安価な点で、等方性高密度黒鉛の焼結体などのカーボン製板が好ましい。
【００５４】
上記押さえ板の厚みは、上記膨大部（１０）の反りを防止することができれば特に限定されないが、通常、１〜５０ｍｍ、好ましくは３〜２０ｍｍ、特に好ましくは３〜１０ｍｍである。押さえ板の厚みが前記範囲内にあることにより、膨大部（１０）の反りを良好に防止することができる。
【００５５】
本発明の保持具（７）において、種結晶体（８）の嵌合凹部への嵌入口（２１）は、壁部のいずれの位置に開口させてもよいが、上壁や底壁に設けた場合、軸ずれを生じた状態で種結晶が固定される危険性が高くなるとともに、操作性が悪くなるため、側壁の一部、好ましくは前壁または後壁に設ける。この場合、嵌入口（２１）の下部は、上記嵌合凹部（１７）および（１８）の周壁上まで下方に延設し、種結晶体（８）の括れ部（１２）と棒状部（９’）の上部とを、該嵌合凹部（１７）および（１８）に嵌入できるようにする。
【００５６】
また、この嵌入口（２１）に対応した塞ぎ材（２２）を用意し、種結晶体（８）を嵌合凹部（１６）〜（１８）に嵌合した後、該塞ぎ材（２２）により該嵌入口（２１）の大部分を塞ぐことが、種結晶体（８）の保持の確実性をさらに向上させる観点からより好ましい。なお、この場合においても、塞ぎ材（２２）の内壁面と膨大部（１０）の前面との間は、両部材の熱膨張差分以上の間隙を設けることが好ましい。
【００５７】
さらに、図２（Ｂ）に示すように上記塞ぎ材と押え板とを兼用する部材（３８）を用いることも好適である。このような態様とした場合には、たとえば、単結晶引上げロッド（６）により押え板部分（兼用部材（３８）の天板部）を押圧固定することにより、塞ぎ材部分（側壁部）も同時に固定されるため、図２（Ａ）に示す態様のように塞ぎ材（２２）を別途固定する必要がなくなり、操作性がさらに向上する。
【００５８】
ここで、保持具上壁面（３２）と種結晶体（８）の上面との間隙（幅）は、種結晶体（８）と保持具（７）との熱膨張差分があればよいが、上記クッション材（３７）や押さえ板を用いる場合には、クッション材および押え板の厚み分の間隙ならびに押え板の熱膨張分の間隙があればよい。また、種結晶体、クッション材および押え板の嵌合凹部（１６）への嵌入の際の作業性に優れる点で、上記間隙に加えてさらに０．５〜２０ｍｍ、好ましくは１〜１０ｍｍの余裕を持たせることが望ましい。
【００５９】
以上の構造を有する保持具（７）は、製造する単結晶体の溶融温度より融点が高く、該単結晶の引き上げ時に副反応を引き起こさない材質から選定される。一般には、グラファイト、グラッシーカーボン、イリジウム、ロジウム、モリブデン、白金、白金−ロジウム合金、タングステン、窒化ホウ素、窒化アルミニウムなどが挙げられる。この中では、グラファイト、グラッシーカーボン、イリジウムが好適であり、特にカーボン製であることが好ましい。
【００６０】
＜単結晶の製造方法＞
本発明の種結晶体、保持具および保持方法は、単結晶引き上げ法により単結晶体を製造するに際して制限なく採用できる。例えば、シリコン；ゲルマニウム；ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＩｎＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＳｂなどのＩＩＩ族とＶ族の化合物；ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅなどのＩＩ族とＶＩ族の化合物等の半導体単結晶体の製造に良好に適用できる。また、上述したように、熱膨張率が大きく、高温下では変形しやすく、さらには劈開性が強いものが多いなどの点で、本発明の効果がより顕著に発揮されることから、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化アルミニウム、ＬｉＣａＡｌＦ6等のフッ化金属からなる単結晶体の製造に適用するのが好適である。なか
でも、フッ化カルシウム単結晶体の製造に適用した場合に最も顕著に効果が発揮される。
【００６１】
引き上げ法の具体的操作方法も、図４の概略図に示されるような引き上げ装置を用いて実施される公知の方法が制限なく実施できる。
図４は、単結晶引き上げ装置の代表的態様の概略図である。図４の単結晶引き上げ装置において、チャンバー（１）内には、回転可能な坩堝（２）が設置されており、その内部には単結晶製造原料の融液が収容され、ここから単結晶体（３）が引き上げられる。坩堝（２）の周囲には、溶融ヒーター（４）が設けられ、さらに、溶融ヒーター（４）を取り囲むように黒鉛多孔質体等からなる断熱材（５）が設けられている。また、坩堝（２）の中心軸上には回転可能な単結晶引き上げロッド（６）が吊設されており、その先端には保持具（７）を介して種結晶体（８）が取り付けられている。
【００６２】
上記単結晶引き上げ装置において、保持具（７）の単結晶引き上げロッド（６）への接続方法としては、たとえば、図３等に示すように、保持具（７）の上壁に設けられた貫通口（２０）に、ロッド（６）の先端に設けられたネジ部（３６）を螺挿して接続する方法や、ロッド（６）の先端部等にフランジを設け、該フランジと保持具（７）の上壁とをビス止め等することにより接続する方法などが挙げられる。
【００６３】
なお、単結晶引上げロッドを直接保持具（７）と接続せずに接続治具を介して接続してもよい。また、単結晶引上げ軸としてワイヤを用いる場合には、接続治具を介して接続するのが通常である。接続治具を用いる場合における該接続治具と保持具（７）との接続は、上記単結晶引上げロッドと接続治具との接続方法と同様である。接続治具と単結晶引上げ軸との接続もまた、公知の方法で行えばよい。
【００６４】
本発明の単結晶の製造方法は、上記のような単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引上げ法において、上述した本発明の種結晶体を本発明の保持具によって保持することを特徴とする。本発明の製造方法によれば、保持する種結晶体の変形、破断および落下などを良好に防止することができるとともに、引き上げられる単結晶体の落下および変形を防止することができることから、結晶性等に優れた単結晶体を効率的に得ることができる。
【００６５】
［実施例］
以下、本発明を実施例に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制限されることはない。
【００６６】
〔実施例１〕
ブリッジマン法で得られた実質的に全てが単結晶体で構成されてなるフッ化カルシウムの結晶ブロックの一端に（１１１）面を正確に削りだし、この面を基準に板状に切り出したものを研削機を用いて研削加工し、図１に示した形状の左右（幅）方向のみに拡径された種結晶体（８）を得た。この種結晶体（８）は、棒状部（９）と膨大部（１０）とからなり、該棒状部（９）は、該膨大部（１０）との付け根部に括れ部（１２）を有するよう
に加工された。該膨大部（１０）は、幅（Ｌ2）が４０ｍｍ、上下長さ（Ｈ2）が２５ｍｍ、奥行き３０ｍｍであり、該膨大部の幅方向側面の上面から約２１ｍｍの位置から括れ部（１２）に向かって、傾斜角度３０度で下り傾斜面が形成されている（顎部）。括れ部（１２）の最も狭い部分（Ｌ1）は２５ｍｍ、奥行き３０ｍｍ、その上下長さ（Ｈ1）は１０ｍｍ、該括れ部の最狭部下端から、幅３０ｍｍとなるまで下り傾斜角３０度で再び幅方向に拡径されており（肩部）、該括れ部を除く棒状部（９’）が、幅および奥行きが３０ｍｍの正四角柱状となるように加工した。また、この種結晶体の全長（膨大部上面から棒状部下端面までの長さ）は１５０ｍｍとした。この種結晶体においては、Ｓ1が７５０ｍｍ2、Ｓ2が１２００ｍｍ2、Ｓ3が９００ｍｍ2となる。棒状部（９’）の先端面は、結晶の（１１１）面であり、上記顎部および肩部を除き、種結晶体の側面は全て該先端面に対して垂直、膨大部上面は水平に加工した。
【００６７】
上記種結晶体（８）の形状に対応させて図２（Ａ）に示した形状の保持具（７）および塞ぎ材（２２）をグラファイトにより作製した。この保持具（７）の嵌合凹部（１６）〜（１８）は、種結晶体（８）を嵌合した際に、膨大部（１０）、棒状部（９）のいずれにおいても、前後幅方向において１．５ｍｍ（片側当たり０．７５ｍｍ）の幅で間隙が形成されるように設計した。左右幅方向では、膨大部（１０）において２ｍｍ（片側当たり１ｍｍ）、括れ部（１２）において１ｍｍ（片側当たり０．５ｍｍ）、棒状部（９’）において１．５ｍｍ（片側当たり０．７５ｍｍ）の幅の間隙が形成されるように設計した。また、膨大部（１０）の上面と嵌合凹部（１６）の上壁との間には２ｍｍの幅で間隙が形成されるように設計した。嵌合凹部（１８）に嵌合される棒状部（９’）の長さは１０ｍｍとなるように設計した。
【００６８】
図３に示すように、前記保持具（７）の嵌合凹部（１６）〜（１８）に、種結晶体（８）の膨大部（１０）と括れ部（１２）と棒状部（９’）の一部とを嵌合し、棒状部（９’）の残部を突出口（１９）から下方に突出垂下させた。また、嵌入口（２１）を塞ぎ材（２２）によりビス止めして塞ぎ、種結晶体（８）を保持具（７）に装着した。さらに、保持具（７）の貫通孔（２０）からカーボンフェルト（日本カーボン製「GF-20-10F」）を
クッション材として挿入した。
【００６９】
次いで、図４に示される構造の単結晶引き上げ装置の引き上げロッド（６）の先端に設けられたネジ部（３６）を、上記保持具（７）の接続用貫通口（２０）に螺挿して、保持具（７）をロッド（６）に接続した。このとき、膨大部（１０）の上面とネジ部（３６）の先端面との間に、上記カーボンフェルトが厚み約２ｍｍ厚の状態で介在し、該ロッド（６）の先端面の押圧により、保持具（７）内において種結晶体（８）が固定されるようにした。
【００７０】
以上の後、単結晶引き上げ装置（１）の高純度グラファイト製の坩堝（２）内（外直径５０ｃｍ、高さ３０ｃｍ）に、十分な精製処理および水分除去処理を施した高純度の原料フッ化カルシウム塊８０ｋｇと、スカベンジャーとして０．１％の高純度フッ化亜鉛を投入し、チャンバー内を真空引きした。次いで、溶融ヒーター（４）に通電して原料の過熱を開始し、徐々に２５０℃まで昇温し、この温度に２時間保持した。その後、再び昇温を開始し、６００℃に達した時点で、真空排気ラインを遮断し、高純度アルゴンをチャンバー内に供給し、内圧を１０６．４ｋＰａに保った。
【００７１】
原料が完全に溶融した１４８０℃で４０分間保持した後、ヒータ出力を低下させて１４４０℃で１２０分間保持した後、ロッド（６）を垂下させて、種結晶体（８）における棒状部（９’）の先端面を原料融液の表面に接触させ、単結晶の育成を開始した。種結晶体（８）を、５回／分で回転させ、２ｍｍ／Ｈｒにて１３０時間引き上げを行ったところ、種結晶体の破断は起こらず、順調に単結晶の育成が行えた。育成終了後、常温まで降温し
た。以上により、最大直径２７ｃｍ、重量３５ｋｇのフッ化カルシウム単結晶体が得られた。
【００７２】
〔実施例２〕
ブリッジマン法で得られた実質的に全てが単結晶体で構成されてなるフッ化カルシウムの結晶ブロックの一端に（１００）面を正確に削りだし、この面を基準に板状に切り出したものを研削機を用いて研削加工し、図１に示した形状の種結晶体（８）を得た。この種結晶体（８）は、棒状部（９）と膨大部（１０）とからなり、該棒状部（９）は、該膨大部（１０）との付け根部に括れ部（１２）を有するように加工された。膨大部（１０）は、幅（Ｌ2）が３０ｍｍ、上下長さ（Ｈ2）が２５ｍｍ、奥行き２０ｍｍであり、該膨大部の幅方向側面の上面から約２１ｍｍの位置から括れ部（１２）に向かって、傾斜角度３０度で下り傾斜面が形成されている（顎部）。括れ部（１２）の最も狭い部分（Ｌ1）は１
５ｍｍ、奥行き２０ｍｍ、その上下長さ（Ｈ1）は１０ｍｍ、該括れ部の最狭部下端から
、幅２０ｍｍとなるまで下り傾斜角３０度で再び幅方向に拡径されており（肩部）、該括れ部を除く棒状部（９’）が、幅および奥行きが２０ｍｍの正四角柱状となるように加工した。また、この種結晶体の全長は１２０ｍｍとした。この種結晶体においては、Ｓ1が
３００ｍｍ2、Ｓ2が６００ｍｍ2、Ｓ3が４００ｍｍ2となる。棒状部（９’）の先端面は
、結晶の（１００）面であり、上記顎部および肩部を除き、種結晶体の側面は全て該先端面に対して垂直、膨大部上面は水平に加工した。
【００７３】
上記種結晶体（８）の形状に対応させて図２（Ａ）に示した形状の保持具（７）および塞ぎ材（２２）をグラファイトにより作製した。この保持具（７）の嵌合凹部（１６）〜（１８）は、種結晶体（８）を嵌合した際に、膨大部（１０）、棒状部（９）のいずれにおいても、前後幅方向において１ｍｍ（片側当たり０．５ｍｍ）の幅で間隙が形成されるように設計した。左右幅方向では、膨大部において１．５ｍｍ（片側当たり０．７５ｍｍ）、括れ部（１２）において０．６ｍｍ（片側当たり０．３ｍｍ）、棒状部（９’）において１ｍｍ（片側当たり０．５ｍｍ）の幅の間隙が形成されるように設計した。また、膨大部（１０）の上面と嵌合凹部（１６）の上壁との間には１．５ｍｍの幅で間隙が形成されるように設計した。嵌合凹部（１８）に嵌合される棒状部（９’）の長さは１０ｍｍとなるように設計した。
【００７４】
保持具（７）の嵌合凹部（１６）〜（１８）に、種結晶体（８）の膨大部（１０）と括れ部（１２）と棒状部（９’）の一部を嵌合し、棒状部（９’）の残部を突出口（１９）から下方に突出垂下させた。次いで、押さえ板兼塞ぎ材（３８）を嵌入口（２１）に装着した後、保持具（７）の貫通孔（２０）からφ１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円盤状（０．４ｇ）のカーボンフェルト（日本カーボン製「GF-20-10F」）を挿入した。次いで、貫通孔
（２０）から単結晶引き上げ装置の引き上げロッド（６）の先端に設けられたネジ部（３６）を螺挿して、保持具（７）をロッド（６）に接続した。
【００７５】
以上の後、単結晶引き上げ装置（１）の高純度グラファイト製の坩堝（２）内（外直径３６ｃｍ、高さ２５ｃｍ）に、十分な精製処理および水分除去処理を施した高純度の原料フッ化カルシウム塊５０ｋｇと、スカベンジャーとして０．１％の高純度フッ化亜鉛を投入し、チャンバー内を真空引きした。次いで、溶融ヒーター（４）に通電して原料の過熱を開始し、徐々に２５０℃まで昇温し、この温度に２時間保持した。その後、再び昇温を開始し、６００℃に達した時点で、真空排気ラインを遮断し、高純度アルゴンをチャンバー内に供給し、内圧を１０６．４ｋＰａに保った。
【００７６】
原料が完全に溶融した１４８０℃で４０分間保持した後、ヒータ出力を低下させて１４４０℃で１２０分間保持した後、ロッド（６）を垂下させて、種結晶体（８）における棒状体（９’）の先端面を原料融液の表面に接触させ、単結晶の育成を開始した。種結晶体
（８）を、６回／分で回転させ、２ｍｍ／Ｈｒにて１５０時間引き上げを行ったところ、種結晶体の破断は起こらず、順調に単結晶の育成が行えた。育成終了後、常温まで降温した。以上により、最大直径１９ｃｍ、重量２５ｋｇのフッ化カルシウム単結晶体が得られた。
【００７７】
〔比較例１〕
ブリッジマン法で得られた実質的に全てが単結晶体で構成されてなるフッ化カルシウムの結晶ブロックの一端に（１１１）面を正確に削りだし、この面を基準に板状に切り出したものを研削機を用いて研削加工し、括れ部のないＴ字型の種結晶体を得た。
【００７８】
この種結晶体は棒状部と膨大部とからなり、該膨大部は、幅が４０ｍｍ、奥行きが３０ｍｍ、上下長さが２５ｍｍ、該膨大部の幅方向側面では、上面位置から約２２ｍｍの位置から棒状部に向かって、傾斜角度３０度で下り傾斜面が形成されている（顎部）。棒状部は幅および奥行きが３０ｍｍの四角柱状となるように加工した。また、この種結晶体の全長は１２０ｍｍとした。棒状部の先端面は、結晶の（１１１）面であり、上記顎部および肩部を除き、種結晶体の側面は全て該先端面に対して垂直、膨大部上面は水平に加工した。この種結晶体は、実施例１の種結晶体において、括れ部が無い点を除けば他の部位の形状は同じである。
【００７９】
上記種結晶体を用い、これに対応する保持具（上記膨大部と上記棒状部の上部１０ｍｍとを保持する構造）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして以後の操作を行った。その結果、単結晶の育成途中において、種結晶体（８）の膨大部（１０）が上面側に反ってしまい、約１０５時間後に単結晶体とともに種結晶体が坩堝中へ落下した。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明の種結晶体を模式的に示す正面図である。
【図２】（Ａ）および（Ｂ）は、本発明の種結晶体保持具を模式的に示す斜視図である。
【図３】本発明の保持具によって本発明の種結晶体を保持した様子を模式的に示す断面図である。
【図４】単結晶引上げ装置の概略図である。
【図５】従来の保持具への種結晶体の保持方法を示す概略図である。
【符号の説明】
【００８１】
１；チャンバー
２；坩堝
３；単結晶体
４；溶融ヒーター
５；断熱材
６；単結晶引き上げロッド
７；保持具
８；種結晶体
９；棒状部
９’；棒状部
１０；膨大部
１１；先端部
１２；括れ部
１３；顎部
１４；肩部
１５；屈曲部
１６；嵌合凹部
１７；嵌合凹部
１８；嵌合凹部
１９；突出口
２０；接続用貫通口
２１；嵌入口
２２；塞ぎ材
２３；凹部
２４；ノッチ
２５；ピン挿入孔
２６；固定ピン
２７；外端部
２８；外端部
２９；突出部
３０；底壁
３１；内壁面
３２；内壁面
３３；内壁面
３４；内壁面
３５；内壁面
３６；ネジ部
３７；クッション材
３８；押さえ板兼塞ぎ材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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