(57)【要約】【課題】  貼り合わせ基板を噴流の液体で分離する際、キャビテーションの崩壊（空洞現象）が発生することでその際の衝撃圧力が基板表面に影響を与えることが有り、これが最終的にＥＬＴＲＡＮ（登録商標）品質の劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招く要因となることが有る。【解決手段】  分離装置に使用する液体に積極的に気体を供給する機構を有しキャビテーション崩壊を防止する。【選択図】  図１
2007194415.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置で、
・試料を保持する保持部と、
・前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
・液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え、
前記液体供給部で液体に気体が溶解する機構を有する分離装置。
【請求項２】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置で、
・試料を保持する保持部と、
・前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
・液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え
前記ノズル部で液体に気体が溶解する機構を有する分離装置。
【請求項３】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置で、
・試料を保持する保持部と、
・前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
・前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて気体を噴射するノズルと、
・液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え
前記液体を噴射するノズルの液体に前記気体を噴射するノズルの気体が試料付近で溶解する機構を有する分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、貼り合わせ基板等の試料の分離装置及び分離方法、移設層の移設方法、基板の製造方法、並びに、半導体装置及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁層上に単結晶Ｓｉ層を有する基板として、ＳＯＩ（silicon on insulator)構造を有する基板（ＳＯＩ基板）が知られている。このＳＯＩ基板を採用したデバイスは、通常のＳｉ基板では到達し得ない数々の優位点を有する。この優位点としては、例えば、以下のものが挙げられる。
【０００３】
（１）誘電体分離が容易で高集積化に適している。
【０００４】
（２）放射線耐性に優れている。
【０００５】
（３）浮遊容量が小さく、素子の動作速度の高速化が可能である。
【０００６】
（４）ウェル工程が不要である。
【０００７】
（５）ラッチアップを防止できる。
【０００８】
（６）薄膜化による完全な空乏型電界効果トランジスタの形成が可能である。ＳＯＩ構造は、上記のような様々な優位点を有するため、ここ数十年、その形成方法に関する研究が進められている。
【０００９】
SOIウェーハ製造方法においては、大きくSIMOX法とはり合わせ法に分類されるが、はり合わせ法で得られるSOIウェーハは、絶縁膜として品質の優れたシリコン熱酸化膜を用いているという点で、SIMOX法に比べて優れた特性を示すことがわかってきている。はり合わせ法のSOIウェーハは、2枚のシリコンウェーハの一方、あるいは、両方を熱酸化により表面に所望の厚みの酸化膜を形成した後にはり合わせて、熱処理によりはり合わせ強度を上げた後、片側から研削と研磨などにより薄膜化を行って、所望の厚みのSOI層を残すものであり、SOI層、絶縁膜層の膜厚の自由度が高い。
【００１０】
更に貼り合わせSOIウエーハの製造として代表的なものを3つ上げる。
【００１１】
第１の方法は、酸化膜を介して結合した２枚の基板の片側から研削と研磨を行い、酸化膜の上に所望の厚みで基板を残すものである（M−Shinbo, Ｋ−Furukawa, K.Fukada and K.tanazawa, J.Appl.Phys., vol６０, ｐ２９８７, １９８６参照）。そしてこの技術を基本として、基板部分を制御良く薄層化する技術がいくつか提案されている。
【００１２】
第２の方法は、水素イオン注入を用いる技術である（特開平５−２１１１２８号公報参照）。この方法は２枚のシリコン基板のうち、少なくとも一方に酸化膜を形成すると共に、一方のシリコン基板の上面から水素イオン又は希ガスイオンを注入し、該基板内部に微小気泡層（封入層）を形成させた後、イオンを注入した方の面を酸化膜を介して他方のシリコン基板（支持基板）と密着させ、その後の熱処理により微小気泡層を劈開面として一方の基板を薄膜状に剥離し、更なる熱処理（結合熱処理）を加えて結合強度を高め、ＳＯＩ基板とする方法（Smart Cut（登録商標）法）である。
【００１３】
第３の方法は、多孔質シリコンを用いる技術である（特開平５−２１３３８号・特開平７−３０２８８９号参照）。これは多孔質シリコン基板上に成長したエピタキシャルシリコン層を、酸化膜を介してもう一方の支持基板上に結合させ、結合強度を高める熱処理を行った後に、前記多孔質シリコン層を分離層としその内部の応力に沿って外力により劈開分離し、支持基板側に移載された層の表面に残る多孔質シリコン層を選択的にエッチングして、ＳＯＩ基板を得る方法（ＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法）である。また、前記方法において、結合した基板の多孔質形成側の裏面から研削を行い、多孔質シリコン層を露出した後に多孔質層を選択エッチングしても、同様なＳＯＩ基板が得られる。
【００１４】
前記分離層内部の応力に沿って外力により分離する方法として分離領域（多孔質層の）側面に流体を吹き付けて分離する方法（特開平１１−０４５８４０号参照）が提案されＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法では、高圧の流体をノズルから吹き出すウォータージェット法（ウォータージェット,第１巻,第１号,第４ページ参照）が適用され実用化されている。この方法は、第１の基板と第２の基板とを貼り合わせた後に、第１の基板を破壊することなく第２の基板から分離し、その後、分離した第１の基板の表面を平滑化して再度多孔質層を形成し、これを再利用する技術で、第１の基板を無駄なく使用できるため、製造コストを大幅に低減することができ、製造工程も単純であるという優れた利点を有する。
【特許文献１】特開平５−２１１１２８号公報
【特許文献２】特開平５−２１３３８号公報
【特許文献３】特開平７−３０２８８９号公報
【特許文献４】特開平１１−０４５８４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ウォータージェット法を用いる際、液中に噴出する噴流では噴流周りの混合領域にキャビテーション（空洞現象）を伴う場合が多いことが知られている（ウォータージェット技術辞典，日本ウォータージェット学会編，第４０ページ参照）。キャビテーションとは液体の圧力がその温度によって決まる蒸気圧より低くなることで蒸発し蒸気の泡を生じる現象で、この泡がその後高圧域に入ると激しく崩壊し周辺物に損傷を生じさせたり大きな騒音を発生させたりする。航空機の翼や船舶のスクリュー等ではこの現象で数万気圧というきわめて高い圧力を生じることがあり、この破食回避が流体機械の設計上重要な要素となっている。キャビテーションの発生は何も無い液中に気泡ができることではなく、すでに存在する目に見えないほどの気泡核（微小な空気泡）が成長して目に見えるほどの大きさになるということである。従って、次の３つの条件が揃う事でキャビテーションが生じる。
【００１６】
（１）気泡核が存在すること。
【００１７】
（２）圧力が蒸気圧より低いこと。
【００１８】
（３）成長できる時間が十分とれること。
【００１９】
（新版キャビテーション−基礎と最近の進捗−，槇書店，加藤洋治編著，第１ページ・第７７ページ参照）
ＥＬＴＲＡＮ（登録商標）作成プロセスでの貼り合わせウエーハ分離工程でもウォータージェットは分離領域（多孔質層の）側面に随時液体を吹き付ける過程でキャビテーションが発生する。これは工場等から供給される液体に内在する気泡核が、ウォータージェットを高速で噴射するための増圧機（ポンプ）内で高圧・低速下の状態を通り、その後ノズルから噴射されることで低圧・高速状態で急激に成長（キャビテーション発生）、そして分離界面の液体が溜まった個所に注入されることで今度は速度の急激な減速により周囲の液環境に押し潰されることにより大きな圧力を発生させて消滅する（キャビテーションの崩壊）ためである。この際の衝撃圧力は前記第２の基板表面に影響を与えることが有り、それが最終的にＥＬＴＲＡＮ（登録商標）品質の劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招く要因となることが有る。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
キャビテーションによる影響は、液体が圧力の低下した環境に置かれた際常温でも蒸発しその液体に内在する気泡核を核として気泡となり（空洞現象）、更に再び圧力が上昇した環境に置かれた際気泡が崩壊することより発生する高い圧力によるものである。本発明では液中に溶存する気体の量を予め増やしておくことによりキャビテーション崩壊プロセスにおいて圧力低下時キャビテーション発生時液中の気体が気泡に混入されることにより高いエネルギーを蓄えることを防止し、液体外へ除去及び崩壊時においても高い圧力を発生させない機構を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明は、貼り合わせ基板等の試料の分離過程で試料にキャビテーションの崩壊による大きな圧力を与えることない処理を実現することで本工程での試料の品質劣化が無い処理方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
（実施形態例１）
本発明を実施形態例として、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板製造での貼り合わせ基板の分離構成を図１に示す。工場側より供給され高圧ポンプ１００１の加圧（４ＭＰａ〜１００Ｍｐａ程度）によりノズル１０３２より噴射された液体（ここでは超純水）は高速・低圧となるため液中の気泡核を核としてキヤビテーションが形成し始めようとする。そしてそれに応じて気体容器１００２より供給タンク１００４内に供給されることで液中に積極的に溶解された気体がキャビテーション成長箇所に随時取り込まれていきガスの泡として排出されていく。ここで気体容器１００２より供給するガスは使用する液体に良く溶解するもの（本分離構成では液体に超純水を使用するので炭酸ガス等）が好ましい。これによりノズル１０３２より噴射された液体は貼り合わせ基板１０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、はり合わせ基板１０３１はキャビテーションの崩壊が殆ど発生しないことで前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【００２３】
（実施形態例2）
本発明を別の実施形態例として、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板製造での貼り合わせ基板の分離構成を図２に示す。工場側より供給され高圧ポンプ２００１の加圧（４ＭＰａ〜１００Ｍｐａ程度）によりノズル２０３２より噴射された液体（ここでは超純水）は高速・低圧となるため液中の気泡核を核としてキヤビテーションが形成し始めようとする。そしてそれに応じて気体容器２００２よりノズル２０３２内に供給されることでノズル２０３２より噴射れれる液体に接触し溶解される。図３にノズル３００１内で液体に気体が溶解される状態を示す。高圧ポンプ２００１より供給された液体３００３は集束形成部３００６を通ることで集束状（直径０．０７ｍｍ〜1．０ｍｍ程度）になり加速する。その際、気体容器より供給された気体３００４と気液混合室３００７で接触する。この時液体３００３は高速で流れはじめているので気体３００４はベルヌーイの原理より引き寄せられ液体３００４と接触したまま混合流体３００５として接触して流れていく。これにより気体３００４は液体３００３に溶解していく。溶解した気体はキャビテーション成長箇所に随時取り込まれていきガスの泡として排出されていく。これによりノズル２０３２より噴射された液体は貼り合わせ基板２０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、はり合わせ基板２０３１はキャビテーションの崩壊が殆ど発生しないことで前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【００２４】
（実施形態例3）
本発明を別の実施形態例として、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板製造での貼り合わせ基板の分離構成を図５に示す。工場側より供給され高圧ポンプ５００１の加圧（４ＭＰａ〜１００Ｍｐａ程度）によりノズル５０３２より噴射された液体（ここでは超純水）は高速・低圧となるため液中の気泡核を核としてキヤビテーションが形成され、はり合わせ基板５０３１外周付近に注入される。それと同時に気体ノズル５０２２からも気体が噴射されることではり合わせ基板５０３１外周付近の液体に気体が溶解される。図６にはり合わせ基板６００６外周付近の液体６００５に気体６００４が溶解される状態を示す。ノズル６００１より噴射された液体６００３に応じて気体ノズル６００２より気体６００４がはり合わせ基板６００６外周めがけて噴射されることによりはり合わせ基板６００６外周部付近に存在する液体６００５に気体６００４が供給され溶解される。溶解した気体はキャビテーションに随時取り込まれていきガスの泡として排出されていく。これによりノズル５０３２より噴射された液体は貼り合わせ基板５０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、はり合わせ基板５０３１はキャビテーションの崩壊が殆ど発生しないことで前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【実施例１】
【００２５】
図1・図４を用いて本発明のをＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法のＳＯＩ基板に適用した実施例を説明する。
【００２６】
まずＳＯＩ基板４００６のＳＯＩ層４０１５を形成するためのＳｅｅｄ基板４００１に、まず、陽極化成工程にて多孔質シリコン層４０１１を形成し、多孔質シリコン層上にＳＯＩ層４０１５として転写されるＥｐｉ層４０１２をＣＶＤ装置などによりエピタキシャル成長させ、引き続きＢＯＸ層４０１６となるシリコン酸化層４０１３を形成する。その後ＳＯＩ基板４００６の支持基板になるＨａｎｄｌｅ基板４００２とはり合わせる。ファンデルワールスルス力で貼り合わせられたＳｅｅｄ基板４００１とＨａｎｄｌｅ基板４００２を更に、１０００℃程度の熱処理を行って、はり合わせ強度を強固した貼り合わせ基板４００３とする。その後、図１にて示した分離構成の装置にて液体（４Ｍｐａ〜５０Ｍｐａ程度の高圧である超純水）を貼り合わ基板４００３の分離領域（多孔質層の）側面に吹き付ける。それによってＨａｎｄｌｅ基板４００２側に前記Ｅｐｉ層４０１２・前記シリコン酸化層４０１３及び多孔質シリコン層の一部４０１４を残した状態でＳｅｅｄ側基板４００４と分離する。（Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５形成）この際、流体は高圧ポンプ１００１に送り込まれる前に供給タンク１００４にて気体容器１００２により供給された気体が多く溶解された状態でノズル１０３２から噴射される。ノズル１０３２から噴射された流体はキャビテーション形成過程で液体中に積極的に溶解された気体がキャビテーション成長箇所に随時取り込まれていきガスの泡として排出されていため貼り合わせ基板１０３２の分離領域に注入される際、急激な減速及び周囲の液環境に押し潰されることによるキャビテーションの崩壊はほぼ発生しない。従って図４のＨａｎｄｌｅ側基板４００５表面にキャビテーション崩壊の影響をほぼ与えること無しに貼り合わせ基板４００３を２体に分けることが出来た。その後、Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層４０１４をエッチングして水素アニールすることで、分離工程でのＥＬＴＲＡＮ（登録商標）品質劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招かないＳＯＩ基板４００６が完成する。
【実施例２】
【００２７】
図２・図４を用いて本発明のをＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法のＳＯＩ基板に適用した実施例を説明する。
【００２８】
まずＳＯＩ基板４００６のＳＯＩ層４０１５を形成するためのＳｅｅｄ基板４００１に、まず、陽極化成工程にて多孔質シリコン層４０１１を形成し、多孔質シリコン層上にＳＯＩ層４０１５として転写されるＥｐｉ層４０１２をＣＶＤ装置などによりエピタキシャル成長させ、引き続きＢＯＸ層４０１６となるシリコン酸化層４０１３を形成する。その後ＳＯＩ基板４００６の支持基板になるＨａｎｄｌｅ基板４００２とはり合わせる。ファンデルワールスルス力で貼り合わせられたＳｅｅｄ基板４００１とＨａｎｄｌｅ基板４００２を更に、１０００℃程度の熱処理を行って、はり合わせ強度を強固した貼り合わせ基板４００３とする。その後、図２にて示した分離構成の装置にて液体（４Ｍｐａ〜５０Ｍｐａ程度の高圧である超純水）を貼り合わ基板４００３の分離領域（多孔質層の）側面に吹き付ける。それによってＨａｎｄｌｅ基板４００２側に前記Ｅｐｉ層４０１２・前記シリコン酸化層４０１３及び多孔質シリコン層の一部４０１４を残した状態でＳｅｅｄ側基板４００４と分離する。（Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５形成）この際、ノズル２０３２から噴射される液体は気体容器２００２より流されてきた気体とノズル２０３２内で接触し、その際液体は高速で流れはじめているので気体をベルヌーイの原理より引き寄せ接触したまま混合流体として流れていく。これにより気体は液体に溶解していく。溶解した気体はキャビテーション成長箇所に随時取り込まれていきガスの泡として排出されていくためノズル２０３２された液体は貼り合わせ基板４００３にキャビテーションの崩壊による圧力を殆ど与えないまま吹き付けられる。従って図４のＨａｎｄｌｅ側基板４００５表面にキャビテーション崩壊の影響をほぼ与えること無しに貼り合わせ基板４００３を２体に分けることが出来た。その後、Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層４０１４をエッチングして水素アニールすることで、分離工程でのＥＬＴＲＡＮ（登録商標）品質劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招かないＳＯＩ基板４００６が完成する。
【実施例３】
【００２９】
図４・図５を用いて本発明のをＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法のＳＯＩ基板に適用した実施例を説明する。
【００３０】
まずＳＯＩ基板のＳＯＩ層４０１６を形成するためのＳｅｅｄ基板４００１に、まず、陽極化成工程にて多孔質シリコン層４０１１を形成し、多孔質シリコン層４０１１上にＳＯＩ層４０１５として転写されるＥｐｉ層４０１２をＣＶＤ装置などによりエピタキシャル成長させ、引き続きＢＯＸ層４０１６となるシリコン酸化層４０１３を形成する。その後ＳＯＩ基板４００６の支持基板になるＨａｎｄｌｅ基板４００２とはり合わせる。ファンデルワールスルス力で貼り合わせられたＳｅｅｄ基板４００１とＨａｎｄｌｅ基板４００２を更に、１０００℃程度の熱処理を行って、はり合わせ強度を強固した貼り合わせ基板４００３とする。その後、図５にて示した分離構成の装置にて液体（４Ｍｐａ〜５０Ｍｐａ程度の高圧である超純水）を貼り合わ基板４００３の分離領域（多孔質層の）側面に吹き付けＨａｎｄｌｅ基板４００２側に前記Ｅｐｉ膜４０１２・前記シリコン酸化膜４０１３及び多孔質シリコン層の一部４０１４を残した状態でＳｅｅｄ側基板４００４と分離する。その際、ノズル５０３２より噴射された液体（ここでは超純水）は高速・低圧となるため液中の気泡核を核としてキヤビテーションが形成され、はり合わせ基板５０３１外周付近に注入される。それと同時に気体ノズル５０２２からも気体が噴射されることではり合わせ基板５０３１外周付近の液体に気体が溶解され、溶解された気体はキャビテーションに随時取り込まれていきガスの泡として排出されていく。これによりノズル５０３２より噴射された液体は貼り合わせ基板５０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、はり合わせ基板５０３１はキャビテーションの崩壊が殆ど発生しない。従って前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】発明を実施するための最良の分離装置の形態例１。
【図２】発明を実施するための最良の分離装置の形態例２。
【図３】液体に気体を混入させるノズル形状。
【図４】ＥＬＴＲＡＮ（登録商標）の製造方法。
【図５】発明を実施するための最良の分離装置の形態例３。
【図６】液体に気体を混入させるノズルと気体ノズルの構成。
【符号の説明】
【００３２】
１００１  高圧ポンプ
１００２  気体容器
１００３  貼り合わせ基板分離ユニット
１００４  供給タンク
１０２１  気体供給バルブ
１０３１  貼り合わせ基板
１０３２  ノズル
１０３３  貼り合わせ基板分離ステージ
１０３４  高圧液導入バルブ
１０４２  高圧ポンプ液供給バルブ
１０４３  供給タンク液供給バルブ
２００１  （気泡核を含む）液体
２００２  気液分離膜
２００３  減圧室
２００４  液体内に含まれている気体
３００１  高圧ポンプ
３００３  貼り合わせ基板分離ユニット
３００４  供給タンク
３０３１  貼り合わせ基板
３０３２  ノズル
３０３３  貼り合わせ基板分離ステージ
３０３４  貼り合わせ基板分離ステージ雰囲気減圧用真空ポンプ
３０３５  貼り合わせ基板分離ステージ雰囲気大気圧開放バルブ
３０３６  高圧液導入バルブ
３０３７  真空ポンプ用バルブ
３０３８  分離ユニット内環境
３０４１  供給タンク内環境減圧化真空ポンプ
３０４２  高圧ポンプ液供給バルブ
３０４３  供給タンク液供給バルブ
３０４４  供給タンク内環境
３０４５  供給タンク内環境減圧化真空ポンプ用バルブ
４００１  Ｓｅｅｄ基板
４００２  Ｈａｎｄｌｅ基板
４００３  貼り合わせ基板
４００４  Ｓｅｅｄ側基板
４００５  Ｈａｎｄｌｅ側基板
４００６  ＳＯＩ基板
４０１１  多孔質シリコン層
４０１２  Ｅｐｉ層
４０１３  シリコン酸化層
４０１４  Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層の一部
４０１５  ＳＯＩ層
４０１６  ＢＯＸ層
【図１】
2007194415.tif 000003
【図２】
2007194415.tif 000004
【図３】
2007194415.tif 000005
【図４】
2007194415.tif 000006
【図５】
2007194415.tif 000007
【図６】
2007194415.tif 000008