(57)【要約】【課題】  引上げ単結晶インゴットの径方向の温度勾配を簡便に低減し、融液面からの不純物ガスをルツボ外に効果的に排出して、引上げ単結晶の大口径化および高品質化を容易にする。【解決手段】  単結晶育成装置１０は、円筒形状の炉体１１内に原料融液１２を充填する石英ルツボ１３ａと黒鉛ルツボ１３ｂから成る二重構造のルツボ１３、黒鉛ルツボ１３ｂを周囲から加熱するヒータ１４を備える。そして、ヒータ１４および原料融液１２からの輻射熱を遮蔽する断熱部材１５を有する。この断熱部材１５は、例えば裁頭円筒形状をしており、リング形状の水平部１５ａ、立上部１５ｂおよび取付部１５ｃから構成される。そして、非断熱材から成る補助部材１６が、水平部１５ａと原料融液１２液面の間に介在するように付設され、炉体１１内に導入される不活性ガスの流れを整流する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内に配置された原料融液が充填されるルツボと、該ルツボを周囲から加熱するヒータと、前記ルツボから引き上げられる単結晶インゴットに対する前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する断熱部材と、を備えたチョクラルスキー法による単結晶育成装置において、
前記断熱部材の下部に、前記炉体内に導入され前記原料融液面と前記断熱部材との間を流れる不活性ガスを整流する非断熱材から成る補助部材が取り付けられていることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記補助部材は、中空構造になっていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記補助部材は、耐熱性を有し熱輻射吸収が小さい物質により構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記補助部材は、透光性の石英ガラスにより構成されていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶育成装置。
【請求項５】
前記補助部材は、耐熱性を有し比熱の小さい物質により構成されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項６】
前記補助部材は、熱容量が小さい構造になっていることを特徴とする請求項２ないし５のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項７】
炉体内に配置された原料融液が充填されるルツボと、該ルツボを周囲から加熱するヒータと、前記ルツボから引き上げられる単結晶インゴットに対する前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する断熱部材と、を備えた単結晶育成装置を用いたチョクラルスキー法の単結晶育成方法において、
前記断熱部材の下部に非断熱材から成る補助部材を取り付けて、前記炉体内に導入され前記原料融液面と前記断熱部材との間を流れる不活性ガスを前記補助部材により整流化すると共に、前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を前記補助部材を通して前記引き上げられる単結晶インゴット表面に照射させることを特徴とする単結晶育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ法（Czochralski Method）による単結晶育成装置および単結晶育成方法に係り、詳しくは引き上げ単結晶インゴットの大口径化および結晶の高品質化を容易にする単結晶育成装置および単結晶育成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、シリコン（Ｓｉ）、ガリウムヒ素（ＧａＡＳ）等の種々の半導体結晶の多くは、いわゆるＣＺ法といわれる引き上げ方法により育成される。このように育成された単結晶インゴットは、種々の加工を通してスライス状の半導体ウェーハにされ半導体デバイスの基板として用いられる。
【０００３】
このＣＺ法では、図５に示す単結晶育成装置を用いて例えばシリコンの単結晶インゴットが引き上げられる。この単結晶育成装置は、円筒形状の炉体１０１内に原料融液１０２を充填する石英ルツボ１０３ａおよび黒鉛ルツボ１０３ｂから成る二重構造のルツボ１０３、黒鉛ルツボ１０３ｂを周囲から加熱するヒータ１０４を備える。そして、ヒータ１０４あるいは原料融液１０２からの輻射熱を遮蔽する断熱部材１０５が取り付けられている。この断熱部材１０５は、引き上げる単結晶インゴット１０６への上記輻射熱を遮蔽する機能を持つと共に単結晶インゴット１０６が貫通する開口部を備え、リング形状の水平部１０５ａ、立上部１０５ｂおよび取付部１０５ｃから構成される。
【０００４】
そして、その他に、ルツボ１０３の回転および昇降を行うための回転軸１０７が備えられ、ヒータ１０４の外側に位置し炉体１０１との間に保温部材１０８が備えられる。また、引上げ用ワイヤ１０９が、単結晶インゴット１０６のネック上部の種結晶１１０を保持するシードチャック１１１と連結しており、炉体１０１上方部から垂下して単結晶インゴット１０６を所定の速度で引き上げるようになっている。
【０００５】
上記構成の単結晶育成装置を用いた単結晶育成方法では、先ず石英ルツボ１０３ａに多結晶シリコンおよび添加不純物等を所定量に充填し、炉体１０１内部に不活性ガス例えばアルゴンガスを導入し、黒鉛ルツボ１０３ｂの周囲に設けたヒータ１０４により加熱溶融して原料融液１０２にする。そして、シードチャック１１１に取り付けた種結晶１１０を原料融液１０２に着液し、引上げ用ワイヤ１０９によりシードチャック１１１を所定の速度で引き上げて、所要の直径および長さの単結晶インゴット１０６を成長させる。ここで、シードチャック１１１およびルツボ１０３は互いに同方向または逆方向に回転する。
【０００６】
従来、上記単結晶育成方法において、断熱部材１０５は、上述したようにヒータ１０４あるいは原料融液１０２からの輻射熱を遮蔽し、引上げられる単結晶インゴット１０６の冷却を速めて引上げ速度をできるだけ大きくする機能を有していた。また、この断熱部材１０５は、炉体１０１に導入される不純物ガスの原料融液１０２面上での流れを整流化する機能を備える。
【０００７】
ところで、現在、上記半導体デバイスに使用される例えばシリコンウェーハはその口径が３００ｍｍφに達し、それと共に上記引き上げの単結晶インゴットは大口径化して、その体積増大が著しくなっている。このために、上記断熱部材１０５の輻射熱の遮蔽機能を用いた引上げにおいて、単結晶インゴット１０６の内部の冷却がその表面部の冷却に比べて遅くなり、内部と表面部の間での温度差が増大している。この温度差が大きくなり結晶径方向の温度勾配が大きくなると、単結晶インゴットの径方向の導電型不純物濃度の分布、固溶酸素の不純物濃度の分布が増大、および単結晶インゴット育成中に生成する結晶欠陥の分布が不均一化するという問題が生じる。
また、単結晶インゴットは高重量化しその引き上げの安全性に問題が生じる。このために、上記問題を解決する新たな単結晶育成方法が必要になってきている。そこで、輻射熱を遮蔽する機能を有する記断熱部材１０５の使用方法の見直しが進められている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
上記単結晶インゴットの大口径化に対応する簡便な方法は、断熱部材１０５による輻射熱の遮蔽機能を調節するものである。すなわち、図５に示した断熱部材１０５を単結晶インゴット１０６に沿って上方に配置させ、例えば水平部１０５ａと原料融液１０２面との距離を大きくする。このようにすることにより、断熱部材１０５の輻射熱の遮蔽は抑えられ、ヒータ１０４および原料融液１０２から単結晶インゴット１０６表面に伝搬される熱放射線量が増加する。そして、この熱放射線による輻射熱が、単結晶インゴット１０６表面を加熱し、その内部と表面部の間での温度差を低減するようになる。ただし、断熱部材１０５を必要以上に上方に配置しすぎると、単結晶インゴットが冷却され難くなりすぎて育成速度の低下等を招き、新たな問題を引き起こしてしまうので、適正な位置に配置することが重要である。
【特許文献１】特開２００５−２８１０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記断熱部材１０５の上方配置は、炉体１０１内に導入される上記アルゴンガスの流れが乱れて上記整流化が難しくなるという問題を引き起こす。これについて、図６を参照して説明する。図６はルツボ１０３の上部の拡大断面図であり、図６（ａ）が従来の断熱部材１０５の配置の場合を示し、図６（ｂ）が断熱部材１０５の水平部１０５ａと原料融液１０２面との距離を大きくして配置した場合を示す。
【００１０】
図６（ａ）に示すように、例えば裁頭円筒形状の断熱部材１０５と単結晶インゴット１０６の間に炉体１０１に導入した不活性ガス１１２が流入する。そして、水平部１０５ａと単結晶インゴット１０６表面の間隙、融液面１０２ａと水平部１０５ａ下部の間隙が通気路となり、融液面１０２ａから蒸発する不純物ガス例えばＳｉＯｘのような酸化物が、この通気路を流れる不活性ガス１１２により矢印に示す流れに沿ってルツボ１０３の外部に排出される。ここで、従来の場合においては、融液面１０２ａと水平部１０５ａ下部の間隙は狭く設定されており、不活性ガス１１２は上記通気路において充分な層流をなしていた。このために、上記不純物ガスは略全て排出されていた。
【００１１】
しかしながら、図６（ｂ）に示すように、上述したように単結晶インゴット１０６表面への熱輻射を増加させるために、断熱部材１０５を単結晶インゴット１０６の引上げ方向に沿い上方配置させると、水平部１０５ａ下部と融液面１０２ａの離間距離が大きくなる。そして、その間隙において不活性ガスの乱流が生じ不活性ガス１１２の逆流成分１１２ａが発生するようになる。この逆流成分１１２ａが発生すると、上記不純物ガスがこの領域に停滞しその一部が凝固し固化して融液面１０２ａに落下する。そして、この凝固物が融液対流により固液界面に運ばれて単結晶インゴット１０６に取り込まれるようになる。この結果、単結晶インゴットの１０６の有転位化等が引き起こされて、結晶の高品質化が難しくなるという問題があった。
【００１２】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、単結晶インゴットの引上げ育成において、単結晶インゴットの結晶径方向の温度勾配を簡便に低減させると共に、融液面から蒸発する不純物ガスをルツボ外に効果的に排出して、引上げ単結晶の大口径化および高品質化を容易にする単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明にかかる単結晶育成装置は、炉体内に配置された原料融液が充填されるルツボと、該ルツボを周囲から加熱するヒータと、前記ルツボから引き上げられる単結晶インゴットに対する前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する断熱部材と、を備えたチョクラルスキー法による単結晶育成装置において、前記断熱部材の下部に、前記炉体内に導入され前記原料融液面と前記断熱部材との間を流れる不活性ガスを整流する非断熱材から成る補助部材が取り付けられている構成になっている。
【００１４】
上記発明により、例えばシリコン単結晶のような大口径化した単結晶インゴットの引上げ育成において、上記補助部材が、原料融液面と前記断熱部材との間を流れる不活性ガスを整流化し、融液面から蒸発するＳｉＯｘのような不純物ガスの融液面上での停滞を抑制する。このために、上記不純物ガスの凝固物の単結晶インゴットへの混入が防止され大口径で高品質の単結晶シリコンが育成される。
【００１５】
また、上記補助部材は非断熱材であることから、原料融液あるいはヒータからの輻射熱は補助部材により遮蔽されなくなり、この輻射熱が、引き上げられる単結晶インゴット表面を照射し加熱してその冷却を抑制する。このために、単結晶インゴットの内部と表面部の温度差が低減し、半導体結晶の導電型を決める有効不純物あるいは固溶酸素が均一に単結晶インゴットに導入される。そして、半導体デバイスが製造される半導体ウェーハ面内におけるこれら不純物分布の均一性が向上する。
【００１６】
上記発明の好適な一態様では、前記補助部材は、中空構造になっている。あるいは、前記補助部材は、耐熱性を有し熱輻射吸収が小さい物質により構成されている。ここで、前記補助部材が透光性の石英ガラスにより構成されている。
【００１７】
あるいは、前記補助部材は、耐熱性を有し比熱の小さい物質により構成され、熱容量が小さい構造になっている。
【００１８】
上記発明により、原料融液あるいはヒータから伝搬する熱放射線が補助部材を透過し易くなる。そして、引き上げられる単結晶インゴットの表面に上記熱放射線による輻射熱が与えられ、その冷却が高い精度で抑制できるようになる。
【００１９】
そして、本発明にかかる単結晶育成方法は、炉体内に配置された原料融液が充填されるルツボと、該ルツボを周囲から加熱するヒータと、前記ルツボから引き上げられる単結晶インゴットに対する前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する断熱部材と、を備えた単結晶育成装置を用いたチョクラルスキー法の単結晶育成方法において、前記断熱部材の下部に非断熱材から成る補助部材を取り付けて、前記炉体内に導入され前記原料融液面と前記断熱部材との間を流れる不活性ガスを前記補助部材により整流化すると共に、前記原料融液あるいは前記ヒータからの輻射熱を前記補助部材を通して前記引き上げられる単結晶インゴットの表面に照射する、という構成になっている。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の構成により、単結晶インゴットの引上げ育成において、単結晶インゴット内部と表面部の温度差を簡便に低減させると共に、融液面から蒸発する不純物ガスを効果的にルツボ外に排出して、引上げ単結晶の大口径化および高品質化を容易にする単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供することできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、互いに同一または類似の部分には共通の符号を付して、重複説明は省略される。ここで、図１は本実施形態にかかる単結晶育成装置内の状態を概略的に示した模式的な縦断面図である。
【００２２】
本実施形態に係る単結晶育成装置１０は、図１に示すように、円筒形状の炉体１１内に原料融液１２を充填する石英ルツボ１３ａと黒鉛ルツボ１３ｂから成る二重構造のルツボ１３、黒鉛ルツボ１３ｂを周囲から加熱するヒータ１４を備えている。そして、ヒータ１４および原料融液１２からの輻射熱を遮蔽する断熱部材１５を有する。この断熱部材１５は、例えば裁頭円筒形状をしており、リング形状の水平部１５ａ、立上部１５ｂおよび取付部１５ｃから構成される。この断熱部材１５は、例えば熱伝導率が小さく断熱性に優れた黒鉛基材から成り、その表面は炭化珪素（ＳｉＣ）等により被覆されている。
【００２３】
そして、断熱部材１５の水平部１５ａの下部に補助部材１６が、水平部１５ａと原料融液１２液面の間に介在するように付設される。この補助部材１６は、ヒータ１４および原料融液１２からの輻射熱を遮蔽する機能がない非断熱材から成る。そして、その構成物質は、耐熱性があり熱輻射吸収の小さなもの、あるいは、比熱の小さなものがよい。熱輻射吸収の小さな物質は、熱放射線を透過し易い耐熱性のある石英ガラスのようなガラス類、あるいは吸収してもその二次放射が生じ易いもので例えばＳｉＣ膜のようなものである。また、熱容量が小さく蓄熱しにくい構造にすると好適である。
【００２４】
上記断熱部材１５と補助部材１６について図２を参照して更に説明する。図２は断熱部材１５を拡大し一部を切欠した斜視図である。リング形状の水平部１５ａの外周縁部に円筒状の立上部１５ｂが取り付けられている。そして、図示していないが立上部１５ｂの上面に取付部１５ｃが固定して取り付けられる。この補助部材１６は、単結晶インゴット１７が貫通するための開口部を有したリング形状をしており、水平部１５ａの下部にそのリング幅が同一になるように取り付けられると好適である。この補助部材１６は、その外表面が滑らかで不活性ガスの流れに乱れを生じさせない中空構造になっていると好適である。例えば、補助部材１６は、中空部１６ａを有した例えばＳｉＣ膜により構成される。このような補助部材１６は、水平部１５ａの下部に着脱自在に付設されるようになっていてもよい。
【００２５】
そして、単結晶育成装置１０内部の他の部位は従来の場合と同様である。回転軸１８、保温部材１９が備えられ、引上げ用ワイヤ２０が、単結晶インゴット１７のネック上部の種結晶２１を保持するシードチャック２２と連結し、炉体１１上方部から垂下して単結晶インゴット１７を所定の速度で引き上げるようになっている。
【００２６】
単結晶育成装置１０を用いた単結晶育成方法では、先ず石英ルツボ１３ａに多結晶シリコンおよび添加不純物等を所定量に充填し、炉体１１内部に不活性ガス例えばアルゴンガスを導入し、黒鉛ルツボ１３ｂの周囲に設けたヒータにより加熱溶融して原料融液１２にする。そして、シードチャック２２に取り付けた種結晶２１を原料融液１２に着液し、引上げ用ワイヤ２０によりシードチャック２２を所定の速度で引き上げて、所要の直径および長さの単結晶インゴット１７を成長させる。ここで、断熱部材１５の水平部１５ａの下部には非断熱材から成る補助部材１６を取り付け、原料融液１２の表面と水平部１５ａの間を流れる上記不活性ガスを補助部材１６により整流化する。そして、原料融液１２あるいはヒータ１４からの輻射熱を補助部材１６を通して、引き上げられる単結晶インゴット１７表面に照射しその表面部を加熱させる。なお、上記単結晶インゴット１７の引上げ育成では、シードチャック２２およびルツボ１３は互いに同方向または逆方向に回転させる。
【００２７】
次に、図３を参照して、本実施形態の効果について説明する。図３は断熱部材１５の水平部１５ａの下部に補助部材１６を付設し、水平部１５ａと原料融液１２面との距離を大きくしたところの拡大図である。
【００２８】
図３に示すように、例えば裁頭円筒形状の断熱部材１５と単結晶インゴット１７の間に不活性ガス２３が流入する。そして、水平部１５ａと単結晶インゴット１７表面の間隙、融液面１２ａと補助部材１６の間隙が通気路となり、融液面１２ａから蒸発する不純物ガス例えばＳｉＯｘのような酸化物が、この通気路を流れる不活性ガスにより矢印に示す流れに沿ってルツボ１３の外部に排出される。ここで、融液面１２ａと補助部材１６の間隙は狭く設定されており、不活性ガス２３は上記通気路において充分な層流になる。このために、上述したＳｉＯｘのような不純物ガスは全て排出される。そして、従来の技術で説明したこの不純物ガスの凝固物に起因した単結晶インゴット１７の有転位化の問題は解消される。
【００２９】
また、補助部材１６は非断熱材であり、水平部１５ａと融液面１２ａの間にあって、原料融液１２およびヒータ１４からの輻射熱の遮蔽が小さい。このために、原料融液１２面およびヒータ１４からの輻射熱の照射により、引上げ時の単結晶インゴット１７表面が加熱され表面部の温度の冷却が抑制される。そして、単結晶インゴット径方向の温度勾配が小さくなり、半導体結晶の導電型を決める有効不純物や固溶酸素あるいは単結晶インゴット育成時に生成する結晶欠陥が均一に単結晶インゴットに導入できるようになる。
【００３０】
なお、上記単結晶インゴット１７の引上げ育成においては、その引き上げ速度を調節する。例えば、固液界面から１３００℃程度までの温度範囲における引上げ軸方向の温度勾配を考慮した引上げ速度の調整、あるいは１１００℃〜１０００℃の温度範囲における引上げ速度の調整、等を行う。このようにして、格子空孔、格子間シリコン等の点欠陥あるいは格子間酸素に起因する結晶欠陥を低減させることにより、半導体結晶は更に高品質化する。
【００３１】
図４に上記実施形態の一変形例を示す。図４では補助部材１６の底面が傾斜する形状になり、融液面１２ａとの間隙Ｗはこの通気路の下流側に向かって広がっている。このような形状にすることにより、融液面１２ａで蒸発するＳｉＯｘのような不純物ガスの排出が促進される。このように、補助部材１６の形状は種々のものが考えられる。いずれの形状であっても、補助部材１６は、断熱部材１５の水平部１５ａの下部にあり融液面１２ａとの間隙Ｗを適度に有し、この通気路を流れる不活性ガスを整流する。しかも、この補助部材１６は非断熱材から成り、低い熱輻射吸収の特性を有し、原料融液１２およびルツボ１３からの輻射熱の遮蔽が小さく、引き上げ単結晶インゴット１７の表面を輻射熱により加熱する機能を有する。このような機能を有するものであればどのようなものであっても構わない。
【００３２】
以下、本発明を実施例について具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により限定されるものではない。
【実施例】
【００３３】
図１に示したような単結晶育成装置を用いて、直径３００ｍｍφのシリコン単結晶インゴットを育成した。ここで、補助部材１６は、化学気相成長（ＣＶＤ）法によるＳｉＣ膜の成膜を用いて中空構造に成形して形成し、断熱部材１５の水平部１５ａ下部に付設した。また、原料の多結晶シリコンの投入量を２００ｋｇとした。そして、断熱部材１５の水平部１５ａの底面と融液面１２ａの離間距離を８０ｍｍとし、補助部材１６の底面と融液面１２ａとの間隙Ｗを１０ｍｍ〜３０ｍｍにした。そして、後は通常の引上げ方法により、シリコン単結晶インゴットは、いわゆるネック部、ショルダー部、ボディ部およびテール部の順に育成した。このようにして、直胴部の長さが８３０ｍｍ、口径３００ｍｍφになる無転位で高品質化したシリコン単結晶が得られた。
【００３４】
（比較例）
比較例として、本発明の補助部材１６を断熱部材１５の水平部１５ａに付設しない状態にし、その他の条件は実施例の場合と全く同一にしてシリコン単結晶インゴットを引上げ育成した。この場合は、直胴部の長さが６００ｍｍ、口径３００ｍｍφで有転位化したシリコン単結晶になった。
【００３５】
上記実施例の場合と比較例の場合における不活性ガスの流れについて計算機シミュレーションを行った。その結果、本実施例の場合には、融液面１２ａと補助部材１６の間隙における通気路における不活性ガスは整流され逆流はなかった。これに対して、比較例の場合には、融液面１２ａと断熱部材１５の水平部１５ａの間隙における通気路で不活性ガスの逆流現象が生じることが確認できた。
【００３６】
上記実施形態では、単結晶インゴットの引き上げ育成における単結晶インゴット径方向の温度勾配の低減も含めて、従来の技術で説明した問題は全て解消し、単結晶インゴットの大口径化および結晶の高品質化が極めて容易になる。
【００３７】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、上述した実施形態は本発明を限定するものでない。当業者にあっては、具体的な実施態様において本発明の技術思想および技術範囲から逸脱せずに種々の変形・変更を加えることが可能である。
【００３８】
例えば、上記実施形態では、断熱部材１５が裁頭円筒形状の場合について説明しているが、断熱部材１５の形状は、逆円錐台形状、裁頭円錐形状等、種々のものがある。いずれの形状の断熱部材であってもその下端部に上述した補助部材を取り付ければよい。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の実施形態にかかる単結晶育成装置を概略的に示した縦断面図である。
【図２】本発明の実施形態にかかる補助部材が付設された断熱部材の一部を切欠した斜視図である。
【図３】本発明の実施形態にかかる補助部材が付設された断熱部材の効果を示す拡大断面図である。
【図４】本発明の実施形態の一変形例の補助部材が付設された断熱部材の効果を示す拡大断面図である。
【図５】従来の技術にかかる単結晶育成装置を概略的に示した縦断面図である。
【図６】従来の技術にかかる断熱部材の不活性ガスの流れを示す拡大断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１０  単結晶育成装置
１１  炉体
１２  原料融液
１３  ルツボ
１３ａ  石英ルツボ
１３ｂ  黒鉛ルツボ
１４  ヒータ
１５  断熱部材
１５ａ  水平部
１５ｂ  立上部
１５ｃ  取付部
１６  補助部材
１６ａ  中空部
１７  単結晶インゴット
１８  回転軸
１９  保温部材
２０  引上げワイヤ
２１  種結晶
２２  シードチャック
２３  不活性ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
2007261868.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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