(57)【要約】【課題】良好な表面状態の誘電体層を安定して形成することが可能なプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法を提供する。【解決手段】ガラス粉末の作製工程、及びペーストの作製工程を含むプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト作製工程における湿度を６０％以下に管理することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス粉末を製造する工程、及びペーストを作製する工程を含むプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト作製工程における湿度を６０％以下に管理することを特徴とするプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項２】
湿度を５０％以下に管理することを特徴とする請求項１のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項３】
ガラス粉末３０〜９０重量％、熱可塑性樹脂０．１〜４０重量％、可塑剤０〜５０重量％、溶剤５〜６０重量％の割合となるようにペーストを作製することを特徴とする請求項１又は２のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項４】
ペースト中の水分量が３重量％以下となるように湿度を管理することを特徴とする請求項１〜３の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項５】
ガラス粉末が、重量百分率でＰｂＯ  ５０〜７５％、Ｂ2Ｏ3  ２〜３０％、ＳｉＯ2  ２〜３５％、ＺｎＯ＋ＣａＯ  ０〜２０％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜４の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項６】
ガラス粉末が、重量百分率でＰｂＯ  ３０〜５５％、Ｂ2Ｏ3  １０〜４０％、ＳｉＯ2  １〜１５％、ＺｎＯ  ０〜３０％、ＢａＯ＋ＣａＯ＋Ｂｉ2Ｏ3  ０〜３０％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜４の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項７】
ガラス粉末が、重量百分率でＺｎＯ  ２５〜４５％、Ｂｉ2Ｏ3  １５〜３５％、Ｂ2Ｏ3  １０〜３０％、ＳｉＯ2  ０．５〜８％、ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ  ８〜２４％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜４の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項８】
熱可塑性樹脂として、ポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロースを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜７の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項９】
可塑剤として、ブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレーを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜８の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項１０】
溶剤として、ターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオールモノイソブチレーを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜９の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
プラズマディスプレーパネルの前面ガラス板には、プラズマ放電用の電極が形成され、その上に放電維持のための誘電体層が形成される。この誘電体層には、高い耐電圧を有すること及び透明性に優れていることが要求される。
【０００３】
従来、このような誘電体層を形成する方法として、ガラス粉末をペースト化した誘電体形成材料をスクリーン印刷し、焼成する方法が知られている。
【特許文献１】特開平８−１９６６５号公報
【特許文献２】特開平９−２３１９１０号公報
【特許文献３】特開平９−２７８４８２号公報
【特許文献４】特開昭５８−１９９７５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら従来の誘電体ペーストは、印刷によって平滑で均一な膜厚を有する塗布層を形成し難く、焼成後に表面に亀裂が生じる等、良好な表面状態の誘電体層が得難いという欠点がある。
【０００５】
本発明の目的は、良好な表面状態の誘電体層を安定して形成することが可能なプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は種々の検討を行った結果、ペースト作製時に混入する水分がペーストの粘度特性や挙動に関与しており、塗布層の表面状態に影響を与えることを見いだし、本発明を提案するに至った。
【０００７】
即ち、本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストは、ガラス粉末を製造する工程、及びペーストを作製する工程を含むプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト作製工程における湿度を６０％以下、好ましくは５０％以下に管理することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法は、ペースト作製工程で混入する水分量を管理することによって、ペーストの粘度特性や印刷時の挙動の悪化を防止することができる。それゆえ本発明の方法により得られるペーストを使用すれば、平滑で均一な膜厚を有する塗布層を形成することができ、良好な表面状態の誘電体層を安定して形成することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の方法により得られるプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストは、水分量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下に調整することができるため、ペーストの粘度特性や挙動に悪影響を与えることがなく、平滑で均一な膜厚を有する塗布層を形成することができる。なおペースト中の水分量の測定は、カールフィッシャー滴定法により行うことができる。ペースト中の水分量は、ペースト作製工程における水分管理を厳密に行うことによって調整すればよい。特にペースト作製工程における湿度管理が重要であり、湿度を６０％以下、好ましくは５０％以下に管理する。なおペースト作製工程での水分管理に加えて、ガラス粉末の製造工程における水分管理についても厳密に行うことが好ましい。
【００１０】
また本発明の方法により得られるペーストは、主成分としてガラス粉末、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等からなる。
【００１１】
ガラス粉末は、高い耐電圧を有する誘電体層を形成するための成分であり、その含有量は３０〜９０重量％、特に５０〜７０重量％の範囲にあることが好ましい。ガラス粉末としては、重量百分率でＰｂＯ  ５０〜７５％（好ましくは５５〜７０％）、Ｂ2Ｏ3  ２〜３０％（好ましくは５〜２５％）、ＳｉＯ2  ２〜３５％（好ましくは３〜３１％）、ＺｎＯ＋ＣａＯ  ０〜２０％（好ましくは０〜１０％）の組成を有するガラスや、重量百分率でＰｂＯ  ３０〜５５％（好ましくは４０〜５０％）、Ｂ2Ｏ3  １０〜４０％（好ましくは１５〜３５％）、ＳｉＯ2  １〜１５％（好ましくは２〜１０％）、ＺｎＯ  ０〜３０％（好ましくは１０〜３０％）、ＢａＯ＋ＣａＯ＋Ｂｉ2Ｏ3  ０〜３０％（好ましくは３〜２０％）の組成を有するガラスや、重量百分率でＺｎＯ  ２５〜４５％（好ましくは３０〜４０％）、Ｂｉ2Ｏ3  １５〜３５％（好ましくは２０〜３０％）、Ｂ2Ｏ3  １０〜３０％（好ましくは１７〜２５％）、ＳｉＯ2  ０．５〜８％（好ましくは３〜７％）、ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ  ８〜２４％（好ましくは１０〜２０％）の組成を有するガラスが、５００〜６００℃の焼成で良好な流動性を示し、また絶縁特性に優れるとともに安定であるために好適である。
【００１２】
熱可塑性樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量は０．１〜４０重量％、特に１〜２０重量％の範囲にあることが好ましい。熱可塑性樹脂としてはポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００１３】
可塑剤は、乾燥速度をコントロールするとともに、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、その含有量は０〜５０重量％、特に５〜３０重量％の範囲にあることが好ましい。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００１４】
溶剤は材料をペースト化するための成分であり、その含有量は５〜６０重量％、特に２０〜５０重量％の範囲にあることが好ましい。溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独又は混合して使用することができる。
【００１５】
なお上記成分以外にも、例えばペーストの流動性、焼結性或いは熱膨張係数を調整するためにアルミナ、ジルコニア等のセラミック粉末を１０重量％まで添加することができる。
【００１６】
次に本発明により得られたプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストを用いて、誘電体層を形成する方法を説明する。
【００１７】
まず、プラズマディスプレーパネルに用いられる前面ガラス板を用意する。次に本発明のペーストをスクリーン印刷法や一括コート法等を用いて塗布し、膜厚３０〜１００μｍの塗布層を形成する。なお前面ガラス板には予め電極が形成されており、ペーストの塗布はその上に行う。続いて塗布層を８０〜１２０℃程度の温度で乾燥させる。その後、５００〜６００℃で５〜１５分間焼成することにより、誘電体層を形成することができる。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
【００１９】
表１は本発明の実施例（試料Ｎｏ．１及び２）及び比較例（試料Ｎｏ．３）を示している。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
表１の各試料は、重量％でガラス粉末５５％、エチルセルロース５％、ジブチルフタレート１５％及びターピネオール２５％を混練して調製した。なおガラス粉末は次のようにして作製した。まず重量％でＰｂＯ  ６５．０％、Ｂ2Ｏ3  ５．０％、ＳｉＯ2  ２５．０％、ＣａＯ  ５．０％、軟化点５９０℃のガラスとなるように原料を調合し、均一に混合した後、白金ルツボに入れ、１２５０℃で２時間溶融し、成形した。続いてこれらを粉砕、分級した後、５０％粒子径が約３μｍの粒度分布を有するガラス粉末を得た。またペーストの調製は、表に示す湿度に保った室内で行った。
【００２２】
こうして得られた各試料の水分量をカールフィッシャー滴定法により測定したところ、試料Ｎｏ．１が０．５重量％、Ｎｏ．２が１．５重量％、Ｎｏ．３が３．５重量％であった。
【００２３】
次にソーダライムガラス板の表面に各試料をスクリーン印刷し、乾燥後、５９０℃で１０分間焼成することによって膜厚約４０μｍのガラス膜を形成した。続いて得られたガラス膜の表面粗さＲａを触針式表面粗さ計を用いて測定し、深さ１０μｍを超える亀裂の個数を計数した（表面粗さ計を用いて測定した試料Ｎｏ．１〜３の表面形状を図１〜３にそれぞれ示す）。なお膜厚４０μｍの誘電体層に１０μｍを超える亀裂があれば、耐電圧が著しく低下し、絶縁破壊が非常に起こり易くなる。
【００２４】
その結果、本発明の実施例であるＮｏ．１及び２の試料は、ガラス膜の表面粗さＲａが０．５４μｍ及び０．５５μｍであり、深さ１０μｍを超える亀裂は何れも認められなかった。これに対して比較例である試料Ｎｏ．３は、表面粗さが０．８６μｍと粗く、しかも深さ１０μｍを超える亀裂が２個も存在していた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】表面粗さ計を用いて測定した試料Ｎｏ．１の表面形状である。
【図２】表面粗さ計を用いて測定した試料Ｎｏ．２の表面形状である。
【図３】表面粗さ計を用いて測定した試料Ｎｏ．３の表面形状である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年1月25日(2007.1.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト中の水分量が３重量％以下となるように水分管理を行うことを特徴とするプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項２】
ペースト中の水分量が１重量％以下となるように水分管理を行うことを特徴とする請求項１のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項３】
ガラス粉末を製造する工程、及びペーストを作製する工程を含むプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト作製工程における湿度を６０％以下に管理することを特徴とするプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項４】
湿度を５０％以下に管理することを特徴とする請求項３のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項５】
ガラス粉末３０〜９０重量％、熱可塑性樹脂０．１〜４０重量％、可塑剤０〜５０重量％、溶剤５〜６０重量％の割合となるようにペーストを作製することを特徴とする請求項１〜４の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項６】
ペースト中の水分量が３重量％以下となるように湿度を管理することを特徴とする請求項３〜５の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項７】
ガラス粉末が、重量百分率でＰｂＯ  ５０〜７５％、Ｂ2Ｏ3  ２〜３０％、ＳｉＯ2  ２〜３５％、ＺｎＯ＋ＣａＯ  ０〜２０％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜６の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項８】
ガラス粉末が、重量百分率でＰｂＯ  ３０〜５５％、Ｂ2Ｏ3  １０〜４０％、ＳｉＯ2  １〜１５％、ＺｎＯ  ０〜３０％、ＢａＯ＋ＣａＯ＋Ｂｉ2Ｏ3  ０〜３０％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜６の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項９】
ガラス粉末が、重量百分率でＺｎＯ  ２５〜４５％、Ｂｉ2Ｏ3  １５〜３５％、Ｂ2Ｏ3  １０〜３０％、ＳｉＯ2  ０．５〜８％、ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ  ８〜２４％の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜６の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項１０】
熱可塑性樹脂として、ポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロースを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜９の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項１１】
可塑剤として、ブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレーを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜１０の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【請求項１２】
溶剤として、ターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオールモノイソブチレーを単独又は混合して使用することを特徴とする請求項１〜１１の何れかのプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
即ち、本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストは、プラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト中の水分量が３重量％以下、好ましくは１重量％以下となるように水分管理を行うことを特徴とする。
また本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法は、ガラス粉末を製造する工程、及びペーストを作製する工程を含むプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストの製造方法であって、ペースト作製工程における湿度を６０％以下、好ましくは５０％以下に管理することを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明の方法により得られるプラズマディスプレーパネル用誘電体ペーストは、水分量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下に調整するため、ペーストの粘度特性や挙動に悪影響を与えることがなく、平滑で均一な膜厚を有する塗布層を形成することができる。なおペースト中の水分量の測定は、カールフィッシャー滴定法により行うことができる。ペースト中の水分量は、ペースト作製工程における水分管理を厳密に行うことによって調整すればよい。特にペースト作製工程における湿度管理が重要であり、湿度を６０％以下、好ましくは５０％以下に管理する。なおペースト作製工程での水分管理に加えて、ガラス粉末の製造工程における水分管理についても厳密に行うことが好ましい。