(57)【要約】【課題】  樹脂中のデカブロモジフェニルエーテルを簡便な工程で検出する。【解決手段】  試料にテトラヒドロフランを適用した後、ｎ−ヘキサンを添加し、その上澄みを乾燥して赤外分光分析を行うデカブロモジフェニルエーテルの検出方法。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料にテトラヒドロフランを適用して試料液を作成する工程、及び
該試料液から部分量の上澄みを採取し、乾燥して赤外分光分析を行なう赤外分光分析工程を具備することを特徴とするデカジブロモジフェニルエーテルの検出方法。
【請求項２】
上記試料液の作成は、常温で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
試料にテトラヒドロフランを適用して第１の試料液を作成する工程、
該第１の試料液から部分量の上澄みを採取する工程、
該部分量の上澄みにｎ−ヘキサンを添加して第２の試料液を作成する工程、及び
該第２の試料液から部分量の上澄みを採取し、乾燥して赤外分光分析を行なう赤外分光分析工程を具備することを特徴とするデカブロモジフェニルエーテルの検出方法。
【請求項４】
前記部分量の上澄みにｎ−ヘキサンを添加する前に、別途部分量の上澄みを採取して、乾燥し、赤外分光分析を行う工程をさらに具備することを特徴とする請求項２に記載のデカブロモジフェニルエーテルの検出方法。
【請求項５】
上記第１の試料液及び第２の試料液の作成は、常温で行われることを特徴とする請求項３または４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばプラスチック、ゴム、及び織物等の部品の可燃性物質に臭素系難燃剤として添加された特にデカブロモジフェニルエーテルを検出する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器、電気機器等に使用されるプラスチック、ゴム等の樹脂部品等の可燃性材料には、その燃焼速度を減少または抑制させるために、例えば臭素系難燃剤が添加されている。この臭素系難燃剤の代表的な例として、ポリ臭素化フェニルエーテルの１種であるデカブロモジフェニルエーテルがあげられる。
【０００３】
このデカブロモジフェニルエーテルは、欧州のブルーエンジェルマーク（ＢＥＭ）、ＴＣＯ−９５，ホワイトスワン等のエコラベルや電子機器廃棄物指令案により規制されている。このため、使用済み電子機器から取り出された部品から、デカブロモジフェニルエーテルが含まれている樹脂部品を選別する必要がある。
【０００４】
例えば特許文献１には樹脂材料に添加されている臭素系難燃剤を溶媒で抽出して赤外分光分析する技術が開示されている。
【０００５】
上述の分析方法では、分析試料を作成するためには、部品から溶剤を用いて抽出した抽出液を、分析可能な濃度まで濃縮する工程が必要であり、この濃縮工程が複雑なため時間を要していた。
【０００６】
このようなことから、樹脂中のデカブロモジフェニルエーテルの有無を簡単に調べる方法が求められていた。
【特許文献１】特開平５−６０７０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みて成されたもので、樹脂中のデカブロモジフェニルエーテルを簡便な工程で調べることが可能なデカブロモジフェニルエーテルの検出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のデカジブロモジフェニルエーテルの検出方法は、試料にテトラヒドロフランを適用して試料液を作成する工程、及び該試料液から部分量の上澄みを採取し、乾燥して赤外分光分析を行なう赤外分光分析工程を具備することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の他のデカブロモジフェニルエーテルの検出方法は、試料にテトラヒドロフランを適用して第１の試料液を作成する工程、
該第１の試料液から部分量の上澄みを採取する工程、
該部分量の上澄みにｎ−ヘキサンを添加して第２の試料液を作成する工程、及び
該第２の試料液から部分量の上澄みを採取し、乾燥して赤外分光分析を行なう赤外分光分析工程を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明を用いると、樹脂中のデカブロモジフェニルエーテルの有無を簡便な工程で調べることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明のデカブロモジフェニルエーテルの検出方法の一態様によれば、試料液を作成するための溶剤として、テトラヒドロフランを使用する。
【００１２】
テトラヒドロフランは、種々の樹脂を溶解し得、また、試料からデカブロモジフェニルエーテルを溶出させ得る。得られた試料液から上澄み液を部分量採取し、これを乾燥して赤外分光分析を行うことにより、デカブロモジフェニルエーテルを検出することができる。
【００１３】
本発明の一態様に係る方法では、試料にテトラヒドロフランを単に適用するだけで赤外分光分析用の分析試料を得ることができる。この分析試料の作成は、溶剤を適用した後の濃縮及び精製工程を行うことがないので、複雑な手順及び装置等を必要とせず、容易である。また、分析試料の作成は常温で行うことも、さらには常温、常圧で行うことも可能である。本発明に使用される分析試料を用いると、デカブロモジフェニルエーテルの定量的な分析を精密に行うことは困難な場合があるけれども、デカブロモジフェニルエーテルの有無を十分に調べることができるので、簡便かつ低コストである。
【００１４】
また、本発明の他の態様に係るデカブロモジフェニルエーテルの検出方法では、試料液を作成するための溶剤として、テトラヒドロフランを使用し、第１の試料液を作成した後、部分量の上澄みを採取してｎ−ヘキサンを使用し、第２の試料液を作成する。得られた第２の試料液から部分量の上澄みを採取し、乾燥して赤外分光分析を行う。
【００１５】
テトラヒドロフランは、種々の樹脂を溶解し得、また、試料からデカブロモジフェニルエーテルを溶出させ得るけれども、試料に使用される樹脂によっては、デカブロモジフェニルエーテルの赤外分光スペクトルのピークと類似したピークを有する場合があり、双方のピークが重なってデカブロモジフェニルエーテルのピークを特定できないことがある。このような場合に備えて、テトラヒドロフランを含む部分量の上澄みにｎ−ヘキサンを添加し、試料に使用される樹脂を沈殿させて、第２の試料液を作成した後、部分量の上澄みを採取し、乾燥して、赤外分光分析を行うことができる。
【００１６】
本発明の他の態様に係る方法では、試料にテトラヒドロフランとｎ−ヘキサンを単に適用するだけで、赤外分光分析用の分析試料を得ることができる。この分析試料の作成は、溶剤を適用した後の濃縮及び精製工程を行うことがないので、複雑な手順及び装置等を必要とせず、容易である。また、分析試料の作成は常温で行うことも、さらには常温、常圧で行うことも可能である。本発明に使用される分析試料を用いると、デカブロモジフェニルエーテルの定量的な分析を精密に行うことは困難な場合があるけれども、デカブロモジフェニルエーテルの有無を十分に調べることができるので、簡便かつ低コストである。また、試料として、デカブロモジフェニルエーテルの赤外分光スペクトルのピークと類似したピークを有する樹脂を使用しても、種々の樹脂を溶解しにくいｎ−ヘキサンを添加することにより、樹脂を沈殿させることができるので、上澄み液に、デカブロモジフェニルエーテルの検出を妨げる樹脂が混入し難い。このため、デカブロモジフェニルエーテルを確認しやすい赤外分光スペクトルが得られて、その検出が容易となる。
【００１７】
以下、図面を参照し、本発明をより詳細に説明する。
【００１８】
図１に、本発明のデカブロモジフェニルエーテルの検出方法の一例を説明するためのフローチャートを示す。
【００１９】
図示するように、まず、試料に十分量のテトラヒドロフランを添加して第１の試料液を作成し、抽出を行う（Ｓ１）。
【００２０】
試料が溶解した場合、第１の試料液の上澄み液にｎ−ヘキサンを添加して第２の試料液を作成し、溶解した試料中の樹脂成分を沈殿させる（Ｓ２）。
【００２１】
さらに、第２の試料液から上澄み液を分取し、乾燥して赤外分光分析を行う（Ｓ３）。得られた結果よりデカブロモジフェニルエーテルの有無を判定して検出を終了する。
【００２２】
なお、第１の試料液の上澄み液にｎ−ヘキサンを添加する前に、この上澄み液を任意に分取し、乾燥して赤外分光分析を行うことができる（Ｓ４）。得られた結果よりデカブロモジフェニルエーテルが確認された場合、試料がデカブロモジフェニルエーテルを含有すると判定し、検出を終了する。デカブロモジフェニルエーテルが確認できない場合、上記Ｓ２、Ｓ３と同様にして、デカブロモジフェニルエーテルの有無を判定して検出を終了する。
【００２３】
試料が溶解しない場合、上澄み液を分取、乾燥して赤外分光分析を行う（Ｓ５）。デカブロモジフェニルエーテルが確認できた場合、試料がデカブロモジフェニルエーテルを含有すると判定し、検出を終了する。一方、デカブロモジフェニルエーテルが確認できない場合、上記Ｓ２、Ｓ３と同様にして、デカブロモジフェニルエーテルの有無を判定して検出を終了する。
【００２４】
実施例
以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
【００２５】
実施例１
まず、試料として、１ないし数重量％のデカジブロモエーテルを含有するアクリロニトル−ブタジエン−スチレン樹脂を用意した。
【００２６】
この試料を数１０ないし１００ｍｇ採取し、バイアルビンに入れた。
【００２７】
このバイアルビンに約１ｍｌのテトラヒドロフランを添加して第１の試料液を作成し、試料を十分浸漬させて、半日程度放置し、抽出を行った。放置後、試料はその殆どが溶解していた。
【００２８】
第１の試料液の上澄み液０．５ｍｌを別のバイアルビンに採取し、約０．５ｍｌのｎ−ヘキサンを添加して第２の試料液を作成したところ、沈殿が生じた。
【００２９】
第２の試料液の上澄み液約１０〜数１０μｌを金属板上に滴下し、乾燥した。
【００３０】
得られた残渣を顕微赤外分光分析装置にて分析し、赤外分光スペクトルデータを得た。
【００３１】
得られた赤外分光スペクトルデータをデカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータと比較したところ、デカブロモジフェニルエーテルと吸収波長数がほぼ一致した。これにより、試料がデカブロモジフェニルエーテルを含有すると判定し、検出を終了した。
【００３２】
図２に、デカブロモジフェニルエーテルの検出に使用したスペクトルデータを示す。
【００３３】
図中、１０１は、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータのグラフ、１０２は、第２の試料液の上澄み液を用いた赤外分光スペクトルデータのグラフ、１０３は、試料の赤外分光スペクトルデータのグラフを各々示す。
【００３４】
図示するように、試料の樹脂の赤外分光スペクトルデータ１０３には、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータ１０１と重なる吸収波長があり、このデータ１０３からは、デカブロモジフェニルエーテルの有無を確認することができないけれども、本発明の方法を用いて得られた第２の試料液の上澄み液を用いた赤外分光スペクトルデータ１０２には、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータ１０１とほぼ一致する吸収波長がみられた。
【００３５】
なお、別途、第１の試料液の上澄み液約１０〜数１０μｌを金属板上に滴下し、乾燥した。
【００３６】
得られた残渣を赤外分光分析装置にて分析し、赤外分光スペクトルデータを得た。得られた赤外分光スペクトルデータのグラフを図３に示す。
【００３７】
図中、１０１は、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータのグラフ、２０２は、第１の試料液の上澄み液を用いた赤外分光スペクトルデータのグラフ、２０３は、試料の赤外分光スペクトルデータのグラフを各々示す。
【００３８】
図示するように、この赤外分光スペクトルデータ２０２は、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータ１０１と吸収波長がほぼ一致した。このため、第１の試料液を用いた赤外分光分析のみでデカブロモジフェニルエーテルの検出が可能であることがわかった。
【００３９】
なお、上記第１の試料液及び第２の試料液の作成は、常温、常圧で行った。
【００４０】
実施例２ないし６
試料に使用される樹脂を、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ナイロン、またはポリプロピレンに各々変更したこと以外は、実施例１と同様にして、検出を行った。
【００４１】
上記樹脂のうち、ポリエステル、ポリカーボネート、またはポリプロピレンについては、デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータと重なる吸収波長があった。
【００４２】
また、ポリエステル、ポリエチレン、ナイロン、及びポリプロピレンについては、テトラヒドロフランを添加して第１の試料液を作成し、半日放置を行っても、ほとんど溶解はみられなかった。このため、ポリエステル、ポリエチレン、ナイロン、及びポリプロピレンについては、第１の試料液を用いた赤外分光分析のみでデカブロモジフェニルエーテルの検出が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明のデカブロモジフェニルエーテルの検出方法の一例を説明するためのフロー図
【図２】デカブロモジフェニルエーテルの一検出例に使用したスペクトルデータを表すグラフ
【図３】デカブロモジフェニルエーテルの他の検出例に使用したスペクトルデータを表すグラブ
【符号の説明】
【００４４】
１０１…デカブロモジフェニルエーテルの標準スペクトルデータ、１０２…第２の試料液の上澄み液を用いた赤外分光スペクトルデータ、１０３…試料の赤外分光スペクトルデータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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