(57)【要約】【課題】  セラミックハニカム成形体焼成用治具を改良し、焼成時にハニカム構造体の内部で発生する分解ガスを外部へスムーズに拡散させて、温度差による応力でクラックが発生するのを防止する。【解決手段】軸方向に並設した多数のセル３１を有するセラミックハニカム成形体３を載置する焼成用治具１は、セラミックハニカム成形体３と接触する上部表面２１が凹凸形状を有し、平行な多数の凸部２１上にセラミックハニカム成形体３の一端面３２を支持する。多数の凸部２１間に形成される凹部２２は外部に連通する通気路４を構成し、一端面３２に開口するセラミックハニカム成形体３のセル３１のうち、少なくとも３０％ないしそれ以上を通気路４と連通させて、内部で発生する分解ガスを底部から拡散可能とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸方向に並設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体を載置して焼成するための治具であって、セラミックハニカム成形体と接触する表面が凹凸形状を有し、該表面の多数の凸部上にセラミックハニカム成形体の一端面を支持するとともに、上記多数の凸部間に形成される凹部が外部に連通する通気路を構成し、かつ上記一端面に開口するセラミックハニカム成形体のセルのうち、少なくとも３０％ないしそれ以上が上記通気路と連通していることを特徴とするセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【請求項２】
上記一端面に開口するセラミックハニカム成形体のセルのうち、５０％〜７０％が上記通気路と連通する請求項１記載のセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【請求項３】
上記表面が波板形状である請求項１または２記載のセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【請求項４】
上記表面が多数の突起部を有する形状である請求項１または２記載のセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【請求項５】
上記凸部の高さが２ｍｍ以上である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【請求項６】
上記凸部のピッチ間隔が５ｍｍ以上３０ｍｍ以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のセラミックハニカム成形体焼成用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、排ガス浄化触媒用のセラミック担体や排気微粒子捕集用のセラミックフィルタ等に用いられるハニカム構造の成形体を焼成するための治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、車両エンジンの排気通路に設置される排ガス浄化触媒の担体や、ディーゼルパティキュレートフィルタのフィルタ基材として、セラミックハニカム構造体が用いられている。セラミックハニカム構造体は、一般的に、セラミック原料粉末に結合材、分散材や水等を加えて混練した坏土を、格子溝を有する押出成形用金型から押し出して、所定形状のハニカム成形体とし、乾燥後、焼成したものである。
【０００３】
セラミックハニカム成形体を焼成する場合には、通常、図４（Ｃ）に示すようなセラミック製の棚板を焼成用治具１’として用い、その平坦な表面上に成形体３を載置して、焼成を行う。また、焼成用治具に関する従来技術として、特許文献１があり、成形体と接するセラミック基体の表面に、コーティング処理やブラスト処理を行って微細な凹凸（例えば２０００〜１５００μｍ）を形成し、セラミック素子等の成形体の載置部とすることが開示されている。
【特許文献１】特開平６−２８１３５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、セラミックハニカム成形体の焼成に際しては、以下のような問題点があった。セラミックハニカム成形体は、焼成時の昇温過程において、セラミック原料に含まれる結晶水や、結合材、分散材等の有機物が分解ガスとして飛散する。この分解ガスが速やかに拡散せずにセラミックハニカム成形体のセル内に滞留すると、ハニカム構造体の温度が不均一となり、温度差による応力でクラックが発生するおそれがある。
【０００５】
特に、セラミックハニカム成形体と焼成用治具との接触面においては、セラミックハニカム成形体のセル開口が閉塞されているため、分解ガスが拡散し難い。これは、特許文献１のような表面処理した載置面を設けた焼成用治具でも同様で、温度差を解消することは難しく、その結果、ハニカム構造体の強度が温度差により生じる応力に耐えられなくなって、焼成体にクラックが発生する。これを回避するには、昇温速度を制御して温度上昇を抑制し、分解ガスの拡散を促進しながら焼成を行う必要があり、焼成時間が長くなって生産性が低下する問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、セラミックハニカム成形体を焼成するための治具を改良し、焼成時にハニカム構造体の内部で発生する分解ガスを、外部へスムーズに拡散させて、温度差による応力でクラックが発生するのを防止すること、その結果、焼成時間の短縮を可能にして、高品質のセラミックハニカム焼成体を生産性よく製造することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の請求項１の発明では、軸方向に並設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体を載置して焼成するための治具を、セラミックハニカム成形体と接触する表面が凹凸形状を有し、該表面の多数の凸部上にセラミックハニカム成形体の一端面を支持するとともに、上記多数の凸部間に形成される凹部が外部に連通する通気路を構成し、かつ上記一端面に開口するセラミックハニカム成形体のセルのうち、少なくとも３０％以上が上記通気路と連通するように構成する。
【０００８】
セラミックハニカム成形体の焼成時、セラミック原料に含まれる結晶水、および成形時に添加する結合材、分散材等の有機物が所定の温度域で分解ガスとして飛散する。この分解ガスはセラミックハニカム成形体のあるゆる部位で発生し、飛散する時に反応熱が発生してハニカム構造体に温度差が生じる原因となる。この温度差は発生するガスの量に比例するため、分解ガスはセル内に滞留することなく、できるだけ早く拡散することが望ましい。
【０００９】
本発明の構成では、焼成用治具の表面とセラミックハニカム成形体の底面との間に、外部に連通する通気路を有し、かつセルの３０％以上が通気路に開放されているので、セラミックハニカム成形体の底部から通気路を介して分解ガスが拡散し、ハニカム構造体の温度が不均一となるのを防止する。よって、温度差による応力でクラックが発生するのを防止し、得られる焼成体の品質を向上させるとともに、焼成時間を短縮して生産性を向上させることができる。
【００１０】
請求項２のセラミックハニカム成形体焼成用治具は、上記一端面に開口するセラミックハニカム成形体のセルのうち、５０％〜７０％が上記通気路と連通する。
【００１１】
好適には、セルの５０％以上を通気路に開放させることで、分解ガスの拡散を促成して、温度差によるクラックの発生を防止する効果が高まる。セラミックハニカム成形体の支持とクラック防止を両立させるには７０％以下とするのがよく、焼成体の品質および生産性をより向上させることができる。
【００１２】
請求項３のセラミックハニカム成形体焼成用治具は、凹凸形状を有する上記表面を波板形状とする。
【００１３】
具体的には、セラミックハニカム成形体と接触する表面を、波板形状とすることができ、所定間隔で平行に延びる凸部上に成形体を支持するとともに、所定間隔で平行に延びる凹部を外部への連通路とすることができる。
【００１４】
請求項４のセラミックハニカム成形体焼成用治具は、凹凸形状を有する上記表面を多数の突起部を有する形状とする。
【００１５】
あるいは、セラミックハニカム成形体と接触する表面に、所定間隔で多数の突起を設けて凸部とし、その頂部上に成形体を支持するとともに、凹部となる突起間の空間を外部への連通路とすることができる。
【００１６】
請求項５のセラミックハニカム成形体焼成用治具は、セラミックハニカム成形体の一端面を支持する上記凸部の高さを２ｍｍ以上とする。
【００１７】
好適には、上記凸部の高さを２ｍｍ以上とすると、上記凸部間に連通路となる十分な空間を形成することができ、分解ガスの拡散を促進することができる。
【００１８】
請求項６のセラミックハニカム成形体焼成用治具は、上記凸部のピッチ間隔を５ｍｍ以上３０ｍｍ以下とする。
【００１９】
好適には、上記凸部のピッチ間隔を５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下の範囲とすると、上記凸部間に連通路となる十分な空間を形成することができ、分解ガスの拡散を促進しながら、セラミックハニカム成形体を支持することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する。本発明の焼成用治具は、セラミックハニカム成形体を載置して焼成するためのもので、その接触表面の形状を規定して所定割合のセルと外部とを連通させることにより、分解ガスの良好な拡散性を維持するものである。
【００２１】
図１（Ａ）に示す本発明の第１実施形態において、セラミックハニカム成形体焼成用治具１は、セラミックハニカム成形体３に対して十分大きく形成された所定厚の板状セラミック体よりなる。セラミックハニカム成形体３が載置される上部表面２は、波板形状に形成されており、全面に一定間隔で平行に延びる台形断面の多数の凸部２１を有している。また、多数の凸部２１の間には、一定間隔で平行に延びる逆三形角断面の多数の凹部２２が設けられる。
【００２２】
セラミックハニカム成形体３は、円筒状の外筒内部に多数のセル３１を軸方向に並設した構造を有し、多数のセル３１が開口する一端面（図の底面）３２が、焼成用治具１の上部表面２に設けた多数の凸部２１上に支持される。この時、上部表面２において多数の凹部２２と一端面３２との間には空間が形成され、外部に連通する通気路４を構成する。通気路４を設けることにより、一端面３２側からセル３１内部の分解ガスが外部に拡散可能となる。
【００２３】
セラミックハニカム成形体焼成用治具１を構成するセラミック体の基材は、特に制限されず、通常の材料が使用できる。具体的には、コーディエライト、ムライト、アルミナ、炭化珪素等が挙げられ、セラミックハニカム成形体３の種類や焼成条件等に応じて、適宜選択すればよい。
【００２４】
図２は、焼成用治具１の上部表面２とセラミックハニカム成形体３の一端面３２との接触状態を示す部分拡大図である。図示するように、一端面３２において多数のセル３１のうち一部のセル３１ｂは、セル開口端の全面が上部表面２の凸部２１に閉鎖されており、外部とは連通しない。それ以外のセル３１ａは、セル開口端の一部または全面が上部表面２の凹部２２に面しており、一端面３２との間に形成される通気路４を介して外部に連通している。したがって、通気路４に開口するセル３１ａ内部の分解ガスが底面側からも外部に拡散する。
【００２５】
本発明では、これら多数のセル３１のうち少なくとも３０％ないしそれ以上が、通気路４と連通するセル３１ａとなるように、すなわち一端面３２側においてセル開口端が完全に閉鎖されず、少なくとも一部または全面が凹部２２に面するように構成する。セル３１の３０％以上を通気路４に開放することで、内部の分解ガスを速やかに拡散させて、ハニカム構造体に温度差が生じるのを抑制する。
【００２６】
好ましくは、多数のセル３１のうち５０以上が、通気路４と連通するセル３１ａとなるようにすると、セラミックハニカム成形体３の頂部および底部から分解ガスを拡散させて、ハニカム構造体の温度が不均一となるのを防止する効果を高めることができる。ただし、７０％を超えても効果は変わらず、逆に、セラミックハニカム成形体３を十分支持することができなくなるおそれがあるので、好適には、５０％〜７０％の範囲とするのがよい。
【００２７】
なお図２は、本発明ではいわゆるモノリス成形体、すなわちセラミックハニカム成形体３の一端面３２において多数のセル３１の全部が開口する形状を示したが、本発明をディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）のフィルタ基材の焼成に適用する場合には、セラミックハニカム成形体３の一端面３２において多数のセル３１が交互に目封じされた形状となる。この場合には、一端面３２に開口を有するセル３１のうち、少なくとも一部または全面が凹部２２に面して通気路４と連通するセル３１ａが、上記所定割合おなるように構成すればよい。
【００２８】
図１（Ｂ）に本発明の第２実施形態として示すように、セラミックハニカム成形体焼成用治具１の形状を、上部表面２全面に一定間隔で多数の突起部２３を設けた形状とすることもできる。多数の突起部２３は、例えば頂部を平坦な面とした略円錐状とし、これら多数の突起部２３の間に形成される凹部２４と、一端面３２との間に形成される空間が、外部に連通する通気路４を構成する。
【００２９】
このように、セラミックハニカム成形体焼成用治具１の上部表面２の形状は、全面に多数の凹凸を有して、多数の凸部上にセラミックハニカム成形体３の一端面３２を支持する一方、多数の凸部間に形成される凹部が外部に連通する通気路４を構成する形状となっていればよい。いずれの形状においても、多数のセル３１のうち所定割合以上が、通気路４と連通するように構成することで、同様の効果が得られる。
【００３０】
好適には、セラミックハニカム成形体３の一端面３２を支持する多数の凸部の高さを２ｍｍ以上とするとするのがよい。多数の凸部の高さを２ｍｍ以上とすると、凸部間に十分な空間を形成することができ、連通路４から外部への分解ガスの拡散を促進して、クラックの発生を防止することができる。
【００３１】
また、多数の凸部のピッチ間隔は、５ｍｍ以上３０ｍｍ以下とするのがよい。多数の凸部のピッチ間隔を５ｍｍ以上とすることで、凸部間に連通路４となる十分な空間を形成することができる。ただし、３０ｍｍを超えて間隔を大きくしても効果はあまり変わらず、凸部に荷重が集中してヘコミが発生するおそれがある。
【００３２】
本発明のセラミックハニカム成形体焼成用治具１を用いて焼成されるセラミックハニカム成形体３は、セラミック原料粉末に、成形助剤としての結合材や分散材、潤滑材および水を所定割合で配合し、混合、混練して得た坏土を、公知の押出成形機を用いてハニカム形状に押出成形することにより得られる。セラミック原料は、特に制限されるものではなく、例えば、コーディエライト、アルミナ、シリカ、チタニア、窒化珪素、炭化珪素といった酸化物、窒化物、炭化物等の種々のセラミック材料を使用することができる。
【００３３】
押出成形体は、さらに、公知の高周波乾燥機、熱風乾燥機等を用いて乾燥させ、セラミックハニカム成形体３とする。これを、セラミックハニカム成形体焼成用治具１に載置した状態で、焼成炉にて焼成することにより、ハニカム構造の焼成体が得られる。
【００３４】
図３に示すように、セラミックハニカム成形体３を焼成する時、昇温過程において、セラミック原料粒子に含まれる結晶水、および成形時に添加される結合材、分散材等の有機物が所定の温度域で分解する。この分解ガスはセラミックハニカム成形体のあるゆる部位で発生し、飛散する時に反応熱が発生するため、セル内に滞留すると、ハニカム構造体に温度差が生じ易い。上述した図４（Ｃ）の従来の焼成用治具１’では、載置面が平坦な面であるため、セラミックハニカム成形体３の底面と焼成用治具１’表面とが全面接触しており、底部から分解ガスが拡散し難い。よって、分解ガスが滞留してハニカム構造体に温度差が生じ、応力によるクラックが発生する。
【００３５】
これに対し、図４（Ａ）、（Ｂ）の本発明の焼成用治具１を用いた場合には、凹凸形状を有する上部表面２と、セラミックハニカム成形体３の底面とが部分接触となる。そして、多数の凸部２１または突起部２３の間に形成される凹部２２、２４が通気路４となって、セル３１内と外部とを連通するため、底部からも分解ガスが拡散し易くなる。よって、ハニカム構造体に温度差が生じて応力によるクラックが発生するのを防止でき、その結果、焼成時間を短縮して生産性を向上可能となる。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の効果を確認するための具体的な実施例、比較例を示す。
（実施例１〜５、比較例１〜３）
上記図１（Ａ）に示す波板形状と、図１（Ｂ）に示す突起形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具１を用いて、コーディエライトよりなるセラミックハニカム成形体３の焼成を行った。図５に示すように、波板形状の焼成用治具１は、板厚９ｍｍのセラミック体の上部表面２に平行な凸部２１を形成したもので、凸部２１の高さ５ｍｍ、ピッチ間隔１０ｍｍとし、凸部２１の平坦な頂部の幅Ｗを変更することにより、セラミックハニカム成形体３との接触面積を変更し、セル３１の連通割合を変化させた。また、図６に示すように、突起形状の焼成用治具１は、板厚９ｍｍのセラミック体の上部表面２に多数の略円錐状突起部２３を形成したもので、突起部２３の高さ５ｍｍ、ピッチ間隔１０ｍｍとし、突起部２３の平坦な円形頂部の径Ｄを変更することにより、セラミックハニカム成形体３との接触面積を変更し、セル３１の連通割合を変化させた。焼成用治具１を構成するセラミック体の基材は、アルミナ分を主成分とする耐火物材料とした。
【００３７】
セラミックハニカム成形体３は、コーディエライト原料粉末としてタルク、カオリン、アルミナを所定の割合で配合したものに、結合材、分散材、潤滑材および水を添加し、混合機で均一に混合した後、混練機により混練して得た坏土を、ハニカム構造の金型を取り付けた押出成形機で押出して、ハニカム状に成形した。この成形体を高周波乾燥機にて乾燥した後、所定の寸法に切断した。成形体はセル壁厚約０．１ｍｍ、６００メッシュ、外径１００ｍｍ、長さ約２００ｍｍとした。
【００３８】
この乾燥成形体を、本発明の波板形状または突起形状の焼成用治具１に載置し、焼成炉に入れて、大気雰囲気中、１４００℃にて、５時間、焼成した。この時、１００〜５００℃の温度域における昇温速度を２０〜５０℃とした。
【００３９】
表１に示すように、セラミックハニカム成形体３のセル３１のうち、少なくとも一部が凹部２２、２４に連通するセルの割合を、３０％〜７０％の範囲で変更した時の、クラック発生率を調べた（実施例１〜５）。クラックは、焼成体の端面および側面を目視で観察し、端面については、図７に示すように、１セル以上に渡るクラックが発生している場合、側面については、図８に示すように、５ｍｍ以上のクラックが発生している場合に、クラックと判断した。波板形状および突起形状の焼成用治具１につき、それぞれ５００個のセラミックハニカム成形体３の焼成を行い、クラックの発生率を算出した。結果を表１に併記する。
【００４０】
【表１】
2007302542.tif 000003
【００４１】
また、比較のため、連通するセルの割合を０％〜２０％とした場合について、同様の方法でセラミックハニカム成形体３の焼成を行って、クラック発生率を調べた結果を表１に併記する。なお、連通するセルの割合が０％の比較例１では、表面に凹凸がない平板状の焼成用治具１を用いた。
【００４２】
表１に明らかなように、連通するセルの割合が３０％以上の実施例１〜５では、クラック発生率が３％以下と十分低くなっている。さらに、連通するセルの割合が５０％以上の実施例３〜５では、波板形状でクラック発生率が０．２％、突起形状でクラック発生率が０％と、クラックの発生をほぼ０とすることができた。
【００４３】
形状の比較では、波板形状の焼成用治具１で相当の効果が得られるが、突起形状とするとクラック発生率がより低くなる。これは、突起形状では、外部との連通セルが分散されるため、連通セルの割合が同じでも、クラック発生の防止により大きな効果があるものと思われる。
【００４４】
次に、実施例６の波板形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具１（連通セル割合：６０％）について、凸部２１の高さを０．０ｍｍ〜１０．０ｍｍの範囲で変更し、同様の方法でセラミックハニカム成形体３の焼成を行った時の、クラック発生率を調べた。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
2007302542.tif 000004
【００４６】
表２に明らかなように、焼成用治具１の凸部２１の高さが２．０ｍｍ以下であるとクラックが発生する。よって、凸部２１の高さは２．０ｍｍ以上とするのがよく、クラックの発生をほぼ０とすることができる。
【００４７】
また、実施例６の波板形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具１（連通セル割合：６０％）について、凸部２１のピッチ間隔を１ｍｍ〜７０ｍｍの範囲で変更し、同様の方法でセラミックハニカム成形体３の焼成を行った時の、クラック発生率を調べた。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
2007302542.tif 000005
【００４９】
表３に明らかなように、焼成用治具１の凸部２１のピッチ間隔が５ｍｍより狭いと、分解ガスの抜けが悪く、クラックが発生し易くなる。また、３０ｍｍより広いと、凸部２１に荷重が集中して、セラミックハニカム成形体３が接触する凸部２１に、ヘコミが発生する。よって、凸部２１のピッチ間隔は５ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲とするのがよい。
【００５０】
以上により、本発明によれば、セラミックハニカム成形体を焼成するための最適な治具を提供し、焼成時にハニカム構造体の内部で発生する分解ガスをスムーズに拡散させて、クラックの発生を防止できるので、焼成時間を短縮して、高品質のセラミックハニカム焼成体を生産性よく製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】（Ａ）は本発明の第１実施形態である波板形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具の構成を示す図、（Ｂ）は本発明の第２実施形態である突起形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具の構成を示す図である。
【図２】第１実施形態における波板形状の焼成用治具とセラミックハニカム成形体焼成用治具の接触面構成を説明するための図である。
【図３】焼成時の分解ガス発生を説明するためのセラミックハニカム成形体構造を示す模式的な図である。
【図４】（Ａ）は本発明の第１実施形態である波板形状の焼成用治具にセラミックハニカム成形体を載置した状態を示す斜視図、（Ｂ）は本発明の第２実施形態である突起形状の焼成用治具にセラミックハニカム成形体を載置した状態を示す斜視図、（Ｃ）は従来の焼成用治具にセラミックハニカム成形体を載置した状態を示す斜視図である。
【図５】本発明実施例において使用した波板形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具の構成を示す部分拡大斜視図である。
【図６】本発明実施例において使用した突起形状のセラミックハニカム成形体焼成用治具の構成を示す部分拡大斜視図である。
【図７】本発明実施例における端面のクラック発生の判断方法を説明するための図である。
【図８】本発明実施例における側面のクラック発生の判断方法を説明するための図である。
【符号の説明】
【００５２】
１  セラミックハニカム成形体焼成用治具
２  上部表面
２１  凸部
２２  凹部
２３  突起部
２４  凹部
３    セラミックハニカム成形体
３１  セル
３２  一端面
【図１】
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【図２】
2007302542.tif 000007
【図３】
2007302542.tif 000008
【図４】
2007302542.tif 000009
【図５】
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【図６】
2007302542.tif 000011
【図７】
2007302542.tif 000012
【図８】
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