(57)【要約】【課題】形状や比表面積などの面でこれまでに無い優れた特性を備えた新たな塩基性ナトリウムミョウバンを提供可能な製造方法、および塩基性ナトリウムミョウバンを実現すること。【解決手段】硫酸アルミニウム水溶液に炭酸ナトリウム水溶液を添加した後、６０℃で１時間、保持し、次に、８５℃あるいは９５℃で３０分間保持する。次に、反応液に対する冷却、濾過、洗浄の後、１２０℃で乾燥させて塩基性ナトリウムミョウバンの粉体を得る。得た塩基性ナトリウムミョウバンは、短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有し、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であって、動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれる単分散粒子であり、５０％粒子径は、１．５μｍ以下である。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸アルミニウムと炭酸ナトリウムとを含む水溶液に対して所定の温度条件下での加熱処理を行い、加熱処理した液から塩基性ナトリウムミョウバンを得ることを特徴とする塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法。
【請求項２】
前記加熱処理は、前記水溶液を第１の温度で保持する第１の加熱工程と、該第１の加熱工程の後、前記水溶液を前記第１の温度より高い第２の温度で保持する第２の加熱工程とを行うことを特徴とする請求項１に記載の塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法。
【請求項３】
前記第１の加熱工程で前記水溶液に対して塩基性ナトリウムミョウバンの種粒子を添加することを特徴とする請求項２に記載の塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法。
【請求項４】
前記種粒子の添加は、前記第１の加熱工程の終盤で行うことを特徴とする請求項３に記載の塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法。
【請求項５】
短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有することを特徴とする塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項６】
球形状を有し、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項７】
孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、表面で開口していることを特徴とする請求項６に記載の塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項８】
短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有することを特徴とする請求項６または７に記載の塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項９】
動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれることを特徴とする請求項５乃至８の何れか一項に記載の塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項１０】
動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径が１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項５乃至９の何れか一項に記載の塩基性ナトリウムミョウバン。
【請求項１１】
動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径が０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項５乃至９の何れか一項に記載の塩基性ナトリウムミョウバン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法、および塩基性ナトリウムミョウバンに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
塩基性ミョウバンの製造方法としては、水酸化アルカリを添加した水性媒体において硫酸アルミニウムと硫酸アルカリとを、ｐＨが３．８を下回らないように加熱反応させ、比表面積の大きなアルナイト型結晶(Ｎａ型、Ｋ型、ＮＨ4型の塩基性ミョウバン)を製造することが提案されている(例えば、特許文献１参照)。
【０００３】
また、紡錘形状あるいは球形状の塩基性ミョウバンを製造する方法として、硫酸アルミニウムと硫酸アルカリと水酸化アルミニウムを水熱処理して粒子径が０．５〜１５μｍの塩基性ミョウバンを得る方法が提案されている(例えば、特許文献２参照)。
【特許文献１】特開平１１−１１６３７号公報
【特許文献２】特開２０００−７３２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、塩基性ミョウバンに対しては、ガス吸着剤、液中色素の吸着剤、吸湿剤、樹脂添加剤、紙用填料としての用途が検討されており、かかる用途においては、塩基性ミョウバンに対し、真球により近いことや、比表面積が大であること、単分散であることなどが求められている。
【０００５】
しかしながら、上記の特許文献に開示の方法では、かかる要求に対応可能な塩基性ミョウバンを提供できないという問題点がある。すなわち、特許文献１に開示の方法のように、水酸化ナトリウムなどの水酸化アルカリを添加すると、非晶質のアルミナ水和物が混入してしまい、球形状の塩基性ミョウバンを製造できない。また、特許文献２に開示の方法では、球形状の塩基性ミョウバンを製造できても、真球度が著しく低いとともに、比表面積が３０ｍ2／ｇで小であり、さらに、粒子径が大きく、粒子径のばらつきも大きいという問題点がある。
【０００６】
以上の問題点に鑑みて、本発明の課題は、形状や比表面積などの面でこれまでに無い優れた特性を備えた新たな塩基性ナトリウムミョウバンを提供可能な製造方法、および塩基性ナトリウムミョウバンを実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)の製造方法では、硫酸アルミニウムと炭酸ナトリウムとを含む水溶液に対して所定の温度条件下での加熱処理を行い、加熱処理した液から塩基性ナトリウムミョウバンを得ることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法では、硫酸アルミニウムとの中和反応に炭酸ナトリウムを用いて塩基性ナトリウムミョウバンを製造するため、短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有し、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の結晶性の塩基性ナトリウムミョウバン粒子を製造できる。また、本発明によれば、動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれる単分散粒子の塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができる。すなわち、粒子径の揃った塩基性ナトリウムミョウバン粒子を製造することができる。さらに、本発明によれば、反応温度として６０℃以上が必要であるが、反応温度により粒子径を制御でき、反応温度を低くするほど粒子径の小さな塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができる。それ故、本発明によれば、５０％粒子径が１．５μｍ以下、さらには０．５μｍ以下の微細な塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができるなど、５０％粒子径を例えば、０．１〜１．５μｍの範囲で制御することができる。
【０００９】
粒度分布データは粒子径スケールに対する累積％や頻度％として表わすことができるが、「５０％粒子径」とは、累積%のスケールに対する粒子径として表わしたとき、累積％の分布曲線が５０％の目盛り軸と交差するポイントにおける粒子径のこといい、「５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれる」とは、累積％の分布曲線が５０％の横軸と交差するポイント(５０％粒子径)に対して、±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれることを意味する。
【００１０】
本発明において、前記加熱処理は、前記水溶液を第１の温度で保持する第１の加熱工程と、該第１の加熱工程の後、前記水溶液を前記第１の温度より高い第２の温度で保持する第２の加熱工程とを行うことが好ましい。
【００１１】
この場合、前記第１の加熱工程で前記水溶液に対して塩基性ナトリウムミョウバンの種粒子を添加することが好ましい。このような方法を採用すると、塩基性ナトリウムミョウバンの収率を向上することができる。種粒子を添加するにあたって、添加する種粒子は小さい方が好ましく、添加する種粒子を小さくすることにより、反応によって得られる塩基性ナトリウムミョウバンの粒子径を小さくすることができる。また、種粒子を添加するにあたっては、本発明に係る方法で製造した塩基性ナトリウムミョウバンの粒子を添加する方法、あるいは、本発明に係る方法で製造した塩基性ナトリウムミョウバンまたは本発明に係る以外の方法で製造した塩基性ナトリウムミョウバンの粒子をボールミルなどにより粉砕処理したものを添加する方法がある。後者の場合には、粉砕処理により種粒子を得ることで、より小さい５０％径をもつ種粒子を簡便に製造することができる。
【００１２】
本発明において、前記種粒子の添加は、前記第１の加熱工程の終盤で行うことが好ましい。このようなタイミングで種粒子を添加すると、粒子径をより揃えることができる。
【００１３】
本発明に係る塩基性ナトリウムミョウバンは、短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有することを特徴とする。すなわち、本発明に係るナトリウムミョウバン粒子は略真球であることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る塩基性ナトリウムミョウバンは、球形状を有し、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする。このような比表面積は、例えば、塩基性ナトリウムミョウバンにおいて、孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、表面で開口していることにより達成することができる。
【００１５】
本発明では、動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれる単分散粒子として塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができる。
【００１６】
本発明では、動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径が１．５μｍ以下、さらには０．５μｍ以下の微細な塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができる。
【００１７】
本発明に係る塩基性ミョウバンは、ガス吸着剤、液中色素の吸着剤、吸湿剤、樹脂添加剤、紙用填料、複写機などに用いるトナーの芯材、化粧品への添加剤などとして用いることができる。
【００１８】
これらの用途のうち、ガス吸着剤、液中色素の吸着剤、吸湿剤に対して本発明に係る塩基性ミョウバンを用いると、多孔性であって、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であるため、ガス、色素、水分の吸着能が高いなどの利点がある。
【００１９】
樹脂添加剤、紙用填料に本発明に係る塩基性ミョウバンを用いると、略真球であるため、アンチブロッキング性が優れ、かつ、単分散した粒子であるため、マトリックス中への分散性が高いなどの利点がある。
【００２０】
複写機などに用いるトナーの芯材として本発明に係る塩基性ミョウバンを用いると、粒子径が小さく、かつ、単分散した粒子であるため、画像を忠実に現像でき、転写率の高い転写を行うことができるなどの利点がある。
【００２１】
化粧品への添加剤として本発明に係る塩基性ミョウバンを用いると、略真球であるため、アンチブロッキング性が優れ、かつ、単分散した粒子であるため、マトリックス中への分散性が高いという利点などがある。しかも、粒子径が小さく、かつ、多孔性であるため、紫外線に対する隠蔽率が高いなどの利点がある。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法では、硫酸アルミニウムとの中和反応に炭酸ナトリウムを用いて塩基性ナトリウムミョウバンを製造するため、短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比が０．７〜１：１の球形状を有し、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の塩基性ナトリウムミョウバンを製造できる。また、動的光散乱法で測定した粒子径分布において、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８０％以上が含まれる単分散粒子であって、５０％粒子径が１．５μｍ以下、さらには０．５μｍ以下の微細な塩基性ナトリウムミョウバンを製造することができる。
【実施例】
【００２３】
以下に説明する実施例１〜５の方法で、塩基性ナトリウムミョウバンを製造し、結晶型同定、粒度分布・５０％粒子径測定、形状観察、比表面積測定、細孔径分布・細孔径測定を行った。これらの評価のうち、結晶型同定には、理学株式会社製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ２０００を用いた。粒度分布・５０％粒子径測定は、試料を水に分散させた後、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置ナノトラックＵＰＡ１５０ＥＸを用いて動的散乱法により行った。形状観察では、株式会社日立製作所製の走査型電子顕微鏡Ｓ−３１００Ｈを用いて撮影した写真像を用いて、画像上の塩基性ナトリウムミョウバン粒子の短軸・長軸の寸法を計測した。比表面積測定および細孔径分布・細孔径測定では、１５０℃で乾燥させた試料について、マイクロメリティクス社製の比表面積測定装置トライスター３０００を用いてガス吸着法により行った。
【００２４】
以下の実施例１〜５を説明するが、図１には各実施例における反応スケジュールを示し、実施例１で得られた塩基性ナトリウムミョウバンの電子顕微鏡での撮像結果を図２に示す。
【００２５】
(実施例１)
1000mlのセパラブルビーカーに硫酸アルミニウム水溶液(Ａｌ2Ｏ3換算濃度＝８ｗｔ％)を７５０ｇ取り、これを攪拌しながら、３２ｗｔ％の炭酸ナトリウム水溶液２９３gを３０分間で滴下した。
【００２６】
次に、図１に実線Ｌ１で示すように、第１の昇温工程において、この溶液を３０分かけて６０℃まで加熱した後、第１の加熱工程において、６０℃で１時間、保持した。
【００２７】
次に、第２の昇温工程において、３０分かけて８５℃まで昇温した後、第２の加熱工程において、８５℃で３０分間保持した。なお、反応中および反応後のｐＨは、３．４〜３．７の範囲であった。
【００２８】
次に、冷却し、濾紙を用いて濾過、洗浄し、１２０℃で乾燥させて、１０２gの粉体を得た。なお、収率が１００％の場合には、１５６ｇであり、本例における収率は６５．４％であった。
【００２９】
粉体についてＸ線回折により結晶型同定を行った結果、結晶性の塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)であることが確認できた。
【００３０】
また、得られた粉体を電子顕微鏡で観察したところ、図２に示す写真像が得られた。また、写真像から、各粒体の短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比を計測したところ、０．７〜１：１の球形状を有することが確認でき、略真球状の塩基性ナトリウムミョウバンであることが確認できた。
【００３１】
本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンの細孔径分布を図３に示す。図３に示すように、本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンは、孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、開口する多孔性であることが確認でき、かつ、細孔サイズが揃っていた。また、粉体の比表面積を測定したところ、細孔による表面積拡大効果により、約３００ｍ2／ｇ以上、３３０ｍ2／ｇであった。
【００３２】
さらに、得られた塩基性ナトリウムミョウバンに対して熱処理を行うと、細孔の径が拡大することが認められ、例えば、２５０℃、３００℃、３５０℃で加熱した後の細孔径分布の測定結果を図４に示すように、熱処理温度に応じて細孔の孔径を任意に制御できることも確認できている。
【００３３】
さらに、本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンの動的光散乱法による粒子径分布(累積％分布、頻度％分布)の測定結果を図５に示す。図５に示すように、本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンは、５０％粒子径が０．３９μｍであり、かつ、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８９％が含まれる単分散粒子であることが確認できた。
【００３４】
(実施例２)
本例では、第２の加熱工程における第２の温度を９５℃に変更した以外は、実施例１と同一の操作を行った。まず、1000mlのセパラブルビーカーに硫酸アルミニウム水溶液(Ａｌ2Ｏ3換算濃度＝８ｗｔ％)を７５０ｇ取り、これを攪拌しながら、３２ｗｔ％の炭酸ナトリウム水溶液２９３gを３０分間で滴下した。
【００３５】
次に、図１に点線Ｌ２で示すように、第１の昇温工程において、溶液を３０分かけて６０℃まで加熱した後、第１の加熱工程において、６０℃で１時間、保持した。
【００３６】
次に、第２の昇温工程において、３０分かけて９５℃まで昇温した後、第２の加熱工程において、９５℃で３０分間保持した。なお、反応中および反応後のｐＨは、３．４〜３．７の範囲であった。
【００３７】
次に、冷却し、濾紙を用いて濾過、洗浄し、１２０℃で乾燥させて、１５０gの粉体を得た。本例における収率は９６．２％であった。
【００３８】
粉体についてＸ線回折により結晶型同定を行った結果、実施例１と同様、塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)であることが確認できた。また、得られた粉体を電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様な写真像が得られ、その短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比を計測したところ、０．７〜１：１の球形状を有することが確認できた。また、粉体の表面では、孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、開口しており、かつ、細孔サイズが揃っていた。また、粉体の比表面積を測定したところ、細孔による表面積拡大効果により、約３００ｍ2／ｇ以上、３１１ｍ2／ｇであった。
【００３９】
また、本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンの動的光散乱法による粒子径分布(累積％分布、頻度％分布)の測定結果を図６に示す。図６に示すように、本例で得られた塩基性ナトリウムミョウバンは、５０％粒子径が１．２４μｍであり、かつ、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の９０％が含まれる単分散粒子であることが確認できた。
【００４０】
このように本例では、第２の加熱工程の温度を実施例１よりも高い９５℃に設定したため、収率が向上する一方、５０％粒子径が大きい。すなわち、本発明では、第２の加熱工程の第２の温度によって塩基性ナトリウムミョウバンの粒子径を制御できるといえる。
【００４１】
(実施例３)
本例では、第２の加熱工程における第２の温度を９５℃に変更し、第２の加熱工程での保持時間を２０分間に変更した以外は、実施例１と同一の操作を行った。まず、1000mlのセパラブルビーカーに硫酸アルミニウム水溶液(Ａｌ2Ｏ3換算濃度＝８ｗｔ％)を７５０ｇ取り、これを攪拌しながら、３２ｗｔ％の炭酸ナトリウム水溶液２９３gを３０分間で滴下した。
【００４２】
次に、図１に点線Ｌ２で示すように、第１の昇温工程において、溶液を３０分かけて６０℃まで加熱した後、第１の加熱工程において、６０℃で１時間、保持した。
【００４３】
次に、第２の昇温工程において、３０分かけて９５℃まで昇温した後、第２の加熱工程において、９５℃で２０分間保持した。なお、反応中および反応後のｐＨは、３．４〜３．７の範囲であった。
【００４４】
次に、冷却し、濾紙を用いて濾過、洗浄し、１２０℃で乾燥させて、１１９gの粉体を得た。本例における収率は７６．３％であった。
【００４５】
粉体についてＸ線回折により結晶型同定を行った結果、実施例１と同様、塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)であることが確認できた。また、得られた粉体を電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様な写真像が得られ、その短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比を計測したところ、０．７〜１：１の球形状を有することが確認できた。但し、細孔はほとんどなく、また、粉体の比表面積を測定したところ、２４ｍ2／ｇであった。
【００４６】
さらに、動的光散乱法による粒子径分布の測定結果において、５０％粒子径が１．０μｍであり、かつ、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８２％が含まれる単分散粒子であることが確認できた。
【００４７】
(実施例４)
本例では、第１の加熱工程において種粒子を添加する以外は、実施例１と同一の操作を行った。すなわち、まず、1000mlのセパラブルビーカーに硫酸アルミニウム水溶液(Ａｌ2Ｏ3換算濃度＝８ｗｔ％)を７５０ｇ取り、これを攪拌しながら、３２ｗｔ％の炭酸ナトリウム水溶液２９３gを３０分間で滴下した。
【００４８】
次に、図１に実線Ｌ１で示すように、第１の昇温工程において、溶液を３０分かけて６０℃まで加熱した後、第１の加熱工程において、６０℃で１時間、保持した。次に、矢印Ａで示す時点(第１の加熱工程の終盤)で、実施例１で製造した塩基性ナトリウムミョウバンの粒子を種粒子として０．５ｇ添加した。
【００４９】
次に、第２の昇温工程において３０分かけて８５℃まで昇温した後、第２の加熱工程において、８５℃で３０分間保持した。なお、反応中および反応後のｐＨは、３．４〜３．７の範囲であった。
【００５０】
次に、冷却し、濾紙を用いて濾過、洗浄し、１２０℃で乾燥させて、１５０gの粉体を得た。本例における収率は９６．２％であった。
【００５１】
粉体についてＸ線回折により結晶型同定を行った結果、実施例１と同様、塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)であることが確認できた。また、得られた粉体を電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様な写真像が得られ、その短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比を計測したところ、０．７〜１：１の球形状を有することが確認できた。また、粉体の表面では、孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、開口しており、かつ、細孔サイズが揃っていた。また、粉体の比表面積を測定したところ、細孔による表面積拡大効果により、約３００ｍ2／ｇ以上、３４４ｍ2／ｇであった。
【００５２】
さらに、動的光散乱法による粒子径分布の測定結果において、５０％粒子径が０．４μｍであり、かつ、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８５％が含まれる単分散粒子であることが確認できた。
【００５３】
このように本例では、実施例１と同様、第２の加熱工程の第２の温度を８５℃に設定したため、５０％粒子径が０．４μｍの塩基性ナトリウムミョウバンを得ることができ、かつ、第１の加熱工程において種粒子を添加したため、収率の面では、実施例１よりも高い結果を得ることができた。
【００５４】
(実施例５)
本例では、第１の加熱工程において添加する種粒子の作成方法を変更した以外は、実施例４と同一の操作を行った。すなわち、まず、1000mlのセパラブルビーカーに硫酸アルミニウム水溶液(Ａｌ2Ｏ3換算濃度＝８ｗｔ％)を７５０ｇ取り、これを攪拌しながら、３２ｗｔ％の炭酸ナトリウム水溶液２９３gを３０分間で滴下した。
【００５５】
次に、図１に実線Ｌ１で示すように、第１の昇温工程において、溶液を３０分かけて６０℃まで加熱した後、第１の加熱工程において、６０℃で１時間、保持した。次に、矢印Ａで示す時点(第１の加熱工程の終盤)で、実施例２で製造した塩基性ナトリウムミョウバンをボールミルにより粉砕して得られた５０％粒子径が０．２μｍである粒子を種粒子として０．５ｇ添加した。
【００５６】
次に、第２の昇温工程において３０分かけて８５℃まで昇温した後、第２の加熱工程において、８５℃で３０分間保持した。なお、反応中および反応後のｐＨは、３．４〜３．７の範囲であった。
【００５７】
次に、冷却し、濾紙を用いて濾過、洗浄し、１２０℃で乾燥させて、１４８gの粉体を得た。本例における収率は９４．８％であった。
【００５８】
粉体についてＸ線回折により結晶型同定を行った結果、実施例１と同様、塩基性ナトリウムミョウバン(ＮａＡｌ3(ＳＯ4)2(ＯＨ)6)であることが確認できた。また、得られた粉体を電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様な写真像が得られ、その短軸方向における寸法と長軸方向における寸法の比を計測したところ、０．７〜１：１の球形状を有することが確認できた。また、粉体の表面では、孔径が４ｎｍ以下の細孔が多数、開口しており、かつ、細孔サイズが揃っていた。また、粉体の比表面積を測定したところ、細孔による表面積拡大効果により、約３００ｍ2／ｇ以上、３２８ｍ2／ｇであった。
【００５９】
さらに、動的光散乱法による粒子径分布の測定結果において、５０％粒子径が０．２７μｍであり、かつ、５０％粒子径の±５０％範囲内に全粒子の８１％以上が含まれる単分散粒子であることが確認できた。
【００６０】
このように本例では、実施例３と同様に第１の加熱工程において種粒子を添加し、かつ添加した種粒子をボールミルで粉砕した５０％粒子径が０．２μｍの種粒子として小さくしたため、実施例４よりも小さい５０％粒子径の塩基性ナトリウムミョウバンを得ることができ、収率の面では、実施例４と同様の結果を得ることができた。
【００６１】
なお、種粒子を添加するタイミングを矢印Ａで示す第１の加熱工程の終盤に代えて、矢印Ｂで示す昇温工程、あるいは矢印Ｃで示す第２の加熱工程に変更した場合には、収率の向上を図ることができないという結果が得られている。また、種粒子を添加するタイミングは、第１の加熱工程であれば、略同等の収率を得ることができる。従って、種粒子を添加するタイミングについては、第１の加熱工程のいずれかの時期に設定すればよい。
【００６２】
さらに、種粒子を添加するタイミングを矢印Ａで示す第１の加熱工程の終盤に設定すると、粒子径を揃えることができるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の実施例１〜３に係る塩基性ナトリウムミョウバンの製造方法における反応スケジュールを示す説明図である
【図２】本発明の実施例１に係る塩基性ナトリウムミョウバンの電子顕微鏡での撮像結果を示す説明図である。
【図３】本発明の実施例１に係る塩基性ナトリウムミョウバンの細孔径分布の測定結果を示すグラフである。
【図４】本発明の実施例１に係る塩基性ナトリウムミョウバンに対して熱処理を行った後の細孔径分布の測定結果を示すグラフである。
【図５】本発明の実施例１に係る塩基性ナトリウムミョウバンの動的光散乱法による粒子径分布(累積％分布、頻度％分布)の測定結果を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例２に係る塩基性ナトリウムミョウバンの動的光散乱法による粒子径分布(累積％分布、頻度％分布)の測定結果を示すグラフである。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図２】
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