(57)【要約】【課題】１００μｍ以下程度の、極めて小さな異物をも効率的に除去することが可能な半導体用ペーストの濾過方法、並びに近年要求されている信頼性、特に電気的特性に対する信頼性に優れる半導体用ペースト、およびその製造方法と当該半導体用ペーストを用いてなる高品質の半導体装置を提供することをその目的とするものである。【解決手段】半導体用ペーストを加圧して目開きが１００μｍ以下のフィルターを通過させることを特徴とする半導体用ペーストの濾過方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体用ペーストを加圧して目開きが１００μｍ以下のフィルターを通過させることを特徴とする半導体用ペーストの濾過方法。
【請求項２】
前記加圧時の圧力が０．１〜０．４ＭＰａの範囲であることを特徴とする請求項１記載の半導体用ペーストの濾過方法。
【請求項３】
前記半導体用ペーストの粘度が室温で０．１〜２０００Ｐａ・ｓであることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体用ペーストの濾過方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の濾過方法で濾過された半導体用ペースト。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の濾過方法を適用した濾過工程を少なくとも有することを特徴とする半導体用ペーストの製造方法。
【請求項６】
半導体用ペーストを加圧するための加圧部と、
前記加圧部の加圧により移動する半導体ペーストを製品容器内へ導く充填配管と、
前記充填配管の途中に配置された、目開きが１００μｍ以下のフィルターと、
を少なくとも備えることを特徴とする半導体用ペーストの濾過・充填装置。
【請求項７】
請求項４に記載の半導体用ペースト又は請求項５に記載の製造方法により得られた半導体用ペーストを用いて製造された半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子部品の一つである半導体素子の接続、固定や保護などに用いられる半導体用ペーストに関し、詳しくはそのような半導体用ペースト中の異物を除去するための濾過方法、当該濾過方法により得られる半導体ペースト、当該濾過方法を適用した半導体用ペーストの製造方法及びこれら半導体ペーストを用いてなる半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話、デジタルカメラ、デジタルビデオ、ＰＤＡ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ａｓｓｉｓｔａｎｔ）等の電子機器の超小型化や高性能化が進んでおり、それに搭載される電子部品はその信頼性がますます要求されるようになっている。このため、電子部品、特に半導体素子の接続、固定や保護に用いられる半導体用ペーストにも高信頼性が求められている。
【０００３】
なかでも、電気特性に対する高信頼性への要求は回路間、線間、部品間の微細化に伴い厳しくなっており、例えば、金属バンプの配置ピッチが１００μｍ以下に設定されていることを特徴とするフリップチップ実装用基板（特許文献１参照）においては、金属バンプの配置ピッチ間隔以上の異物、特に導電性の異物を極限まで減少させた半導体用ペーストが要求されている。
【０００４】
ところで、半導体用ペーストは、一般に、樹脂や充填材などの原材料を秤量し、これらを、らいかい機、三本ロール、プラネタリミキサ、ビーズミル等の、原材料を均一に分散、混合できる機器により混合した後、濾過を行い、ボトル、シリンジ等の製品容器に充填して生産されている。
【０００５】
ここで、上記濾過工程に使用されている従来の濾過装置の概略を図２に示す。濾過装置１は、フィルター２、フィルター支持体３で構成され、フィルター２を通過したペーストを受け容器４へ移し替える要領で半導体用ペースト中の異物の除去を行うものである。また、必要に応じてフィルター支持体３を筒部３ａと吸入口３ｂで構成し、吸入口３ｂを真空ポンプに接続し、筒部３ａ内を減圧するような、例えば、特許文献２に挙げる吸引濾過方法により濾過効率を向上させてもよい。また、原材料の１つとして配合されうる上記充填材の平均粒径は、数１００ｎｍ〜１００μｍ程度であり、最大粒径は数１００μｍ程度であるため、上記フィルターの目開きは、フィルターの目詰まりを防ぐことも考慮に入れて、通常、１５０μｍ以上である。
【特許文献１】特開２００５−０１１９０２号公報
【特許文献２】特開２００５−１９５４８２号公報
【特許文献３】特開２００４−１９５４２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前述したとおり、回路間、線間、部品間の微細化に伴い、適用される充填剤の平均粒径や最大粒径はともに小さくなっており、低減すべき異物、特に導電性異物のサイズも小さくなってきているため、従来の、１５０μｍ以上程度の目開き（孔）を有するフィルターを用いた濾過方法では、近年の要求レベルに対応しうる十分な異物除去を行うことが困難になりつつある。
【０００７】
また、従来のペースト製造工程においては、ペースト濾過後に製品容器へ充填するまでの間や容器の移し替えを行う際に、従来では問題にならなかったサイズの異物が混入する恐れがあり、高信頼性の半導体用ペーストを供する上で大きな問題となっていた。
【０００８】
また、ペースト製造工程において移し替えなどの作業が多いと、ペーストの生産効率が悪化すると同時に、製品形態がペースト状であるが故に、硬化反応、加水分解反応等が進行し、ペーストの特性も悪化してしまい、さらには、移し替え後の容器に付着して無駄となるペーストの量が増加し、歩留りが極端に悪化するという問題も発生し易くなる。
【０００９】
本発明は、上記のような課題を解決しようとするものであり、１００μｍ以下程度の、極めて小さな異物をも効率的に除去することが可能な半導体用ペーストの濾過方法を提供することをその目的とするものである。
【００１０】
また、本発明は、近年要求されている信頼性、特に電気的特性に対する信頼性に優れる半導体用ペースト、およびその製造方法と当該半導体用ペーストを用いてなる高品質の半導体装置を提供することをその目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、下記（１）〜（７）に記載の事項をその特徴とするものである。
【００１２】
（１）半導体用ペーストを加圧して目開きが１００μｍ以下のフィルターを通過させることを特徴とする半導体用ペーストの濾過方法。
【００１３】
（２）前記加圧時の圧力が０．１〜０．４ＭＰａの範囲であることを特徴とする上記（１）記載の半導体用ペーストの濾過方法。
【００１４】
（３）前記半導体用ペーストの粘度が室温で０．１〜２０００Ｐａ・ｓであることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の半導体用ペーストの濾過方法。
【００１５】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の濾過方法で濾過された半導体用ペースト。
【００１６】
（５）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の濾過方法を適用した濾過工程を少なくとも有することを特徴とする半導体用ペーストの製造方法。
【００１７】
（６）半導体用ペーストを加圧するための加圧部と、前記加圧部の加圧により移動する半導体ペーストを製品容器内へ導く充填配管と、前記充填配管の途中に配置された、目開きが１００μｍ以下のフィルターと、を少なくとも備えることを特徴とする半導体用ペーストの濾過・充填装置。
【００１８】
（７）上記（４）に記載の半導体用ペースト又は上記（５）に記載の製造方法により得られた半導体用ペーストを用いて製造された半導体装置。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、１００μｍ以下程度の、極めて小さな異物をも効率的に除去することが可能な半導体用ペーストの濾過方法を提供することが可能であり、また、当該濾過方法を適用することで、近年要求されている信頼性、特に電気的特性に対する信頼性に優れる半導体用ペースト、およびその製造方法と当該半導体用ペーストを用いてなる高品質の半導体装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の半導体用ペーストの濾過方法は、濾過対象となる半導体用ペーストを加圧して目開きが１００μｍ以下のフィルターを通過させることを特徴とするものであり、また、本発明の半導体用ペーストの製造方法は、上記本発明の濾過方法を適用した濾過工程を少なくとも有することをその特徴とするものである。なお、濾過対象となる半導体用ペーストは、樹脂や粒子の凝集物、所望サイズ以上の異物などを除去することが必要なペースト（流動体）であればよく、特に限定されないが、本発明の濾過方法は、室温（２５℃）での粘度が０．１〜２０００Ｐａ・ｓの範囲のペーストや平均粒径が１〜１０μｍ程度の充填材を含有する樹脂ペーストなどの濾過に好適である。また、本発明の濾過方法は、回分式であっても連続式であっても適用可能である。
【００２１】
以下、本発明について、図面を引用して詳しく説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明の濾過方法を適用した半導体用ペーストの濾過・充填装置の一実施形態の概略を示した図である。当該装置は、半導体用ペーストを加圧するための加圧手段（図示せず）を備える加圧部５、加圧部５の加圧により移動する半導体ペーストを製品容器８へと導く充填配管６、および充填配管６の途中に配置された、目開きが１００μｍ以下のフィルター７から構成されている。
【００２３】
上記のような装置により半導体用ペーストを濾過・充填する場合には、まず、濾過対象となる半導体用ペーストを、貯蔵タンクを兼ねた加圧部５内に充填した後、高圧力の気体による圧縮や機械的なピストンなどによる圧縮などの加圧手段によって加圧し、これを充填配管６内へ押出して、フィルター７を通過させ、そのまま製品容器８へと充填する。このように、半導体用ペーストを加圧することによって、従来よりも細かい目開きを有するフィルターを用いてこれを濾過することができ、また、容器の移し替えをせずに直接充填することができ、さらには、充填配管の途中、すなわち、製品容器の直前に当該フィルターを設けることで、濾過後の半導体用ペーストへの異物混入の恐れが低減される。なお、図１では、半導体用ペーストがフィルターを下から上に向って通過するような配置になっているが、もちろんその逆、すなわち半導体用ペーストがフィルターを上から下に向って通過するような配置としてもよい。
【００２４】
上記半導体用ペースト加圧時の圧力は、ペーストの粘度や濾過効率等に応じ、大気圧以上の圧力を適宜設定すればよく、特に限定されないが、濾過装置の部品の耐久性、作業の安全性、生産性等を考慮すると、０．１〜０．４ＭＰａの範囲であることが好ましく、０．２〜０．４ＭＰａの範囲であることがより好ましく、０．２５〜０．３５ＭＰａの範囲であることが特に好ましい。
【００２５】
また、上記充填配管６は、使用時の圧力や取り扱うペーストの特性により、その材質やサイズを適宜決定すればよいが、材質としては、例えば、電気絶縁性が必要な半導体用ペーストを製造する場合には、導電性異物の混入要因を徹底して除去する観点から、非金属製の充填配管であることが好ましい。具体的には、ＰＰや合成線状ポリアミド等の樹脂製配管を使用することができ、機械的強度、耐薬品性、温度特性などの観点から選定すればよいことは言うまでもない。また、充填配管６は、複数配置されていてもよく、この場合、複数の製品容器に半導体用ペーストを同時に濾過・充填することが可能となる。
【００２６】
また、フィルター７の目開きは、１００μｍ以下の範囲で、濾過対象となるペーストの粘度や除去すべき異物の大きさ等を考慮して適宜設定すればよく、特に限定されないが、近年要求されている信頼性に応えるという観点からは、２０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましい。なお、フィルター７の目開きの下限は、濾過効率や目詰まり防止の観点から、１μｍ程度である。
【００２７】
また、フィルター７の材質は、使用時の圧力や取り扱う製品の特性により適宜決定すればよく、特に限定されないが、例えば、ＳＵＳ、合成線状ポリアミド、ポリスチン系繊維等が挙げられる。導電性異物低減の観点からは、前述の充填配管と同様、非金属製のフィルターを選定することが好ましい。
【００２８】
また、フィルター７のペースト流出側に穴や溝等を有するフィルター支持部材を設置してもよい。さらに、フィルター７と上記フィルター支持部材を内包するハウジングを充填配管６の途中に設置してもよく、これによればフィルター７交換時の作業性等が向上する。この様なハウジングとしては、例えば、ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製のフィルターホルダーなどを用いることができる。
【００２９】
また、フィルター７の他に、当該フィルター７とは異なる目開きを有するフィルターを配置してもよく、この場合、目開きの大きい方のフィルターを、ペーストが先に通過するように配置し、濾過を行うことが好ましい。
【００３０】
また、製品容器８は、フィルター７を備える濾過工程を有する充填配管６の充填口に接続されていればよく、その形状や材質は特に限定されない。但し、製品容器５が、シリンジ、ボトル等の、充填配管６との接続部分以外に開放となる部分がある容器の場合は、プランジャー、中栓、内蓋等を用いて開放とならない状態にすることが好ましい。
【００３１】
上記のようにして濾過されて得られる本発明の半導体用ペーストは、例えば、半導体装置におけるダイボンド材、封止材、導電性バンプ、絶縁材料等として好適に用いることが可能である。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に制限するものではない。
【００３３】
＜評価用エポキシ樹脂Ａの作製＞
エポキシ樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｒ３６４（三井石油化学（株）製、商品名）及びビスフェノールＡ／Ｄ型エポキシ樹脂Ｒ７１０（三井石油化学（株）製、商品名）の混合物；重量比で４／６に配合した樹脂１００ｇ、硬化剤として、フェノールノボラック樹脂Ｈ−１００（明和化成（株）製、商品名）４５ｇ、硬化促進剤として、２−エチル−４−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレート（北興化学（株）製、商品名）３ｇ、可とう化材として、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＪＳＲ（株）製）１５ｇ、無機質充填剤として、球形溶融シリカＡ＃１（扶桑シルテック（株）製、平均粒径８．０μｍ、比表面積２．０ｍ２／ｇ）３４７ｇ及び同Ｂ＃２（龍森（株）製、平均粒径０．５μｍ、比表面積５．２ｍ２／ｇ）１４９ｇ、有機溶剤として、ジプロピレングリコールメチルエーテル１６５ｇ並びに２−（２−メトキシエトキシ）エタノール７２ｇを配合し、擂潰機及び三本ロールを用いて２０分間混練して評価用エポキシ樹脂Ａ（粘度：２Ｐａ・ｓ）を作製した。
【００３４】
（実施例１）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ａを、図１に示すような、目開き２０μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用いて加圧濾過し、製品容器に充填した。なお、加圧濾過時の圧力は０．３０ＭＰａであった。
【００３５】
また、上記で濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ａについて、目開き１０μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、製品容器充填後の評価用エポキシ樹脂Ａ中の異物数を評価した。なお、異物数は、顕微鏡を用いてカウントした。
【００３６】
また、上記濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ａについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き２０μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、最初の濾過後に評価用エポキシ樹脂Ａに混入した異物数を評価した。結果をまとめて表１に示す。
【００３７】
（比較例１）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ａを、図２に示すような、目開き２０μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、フィルター上で目詰まりが発生した。
【００３８】
（比較例２）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ａを、図２に示すような、目開き３２μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、濾過は可能であった。
【００３９】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ａを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ａについて、目開き１０μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、異物数は１３個であった。
【００４０】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ａを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ａについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き３２μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、４個の異物があり、製品容器への充填工程の間に異物の混入が認められた。
【００４１】
＜評価用エポキシ樹脂Ｂの作製＞
無機質充填剤を配合しなかった以外は、評価用エポキシ樹脂Ａと同組成の評価用エポキシ樹脂Ｂ（粘度：０．８Ｐａ・ｓ）を作製した。
【００４２】
（実施例２）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｂを、図１に示すような、目開き４μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用いて加圧濾過し、製品容器に充填した。なお、加圧濾過時の圧力は０．３０ＭＰａであった。
【００４３】
また、上記で濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ｂについて、目開き１０μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、製品容器充填後の評価用エポキシ樹脂Ｂ中の異物数を評価した。
【００４４】
また、上記濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ｂについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き４μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、最初の濾過後に評価用エポキシ樹脂Ｂに混入した異物数を評価した。結果をまとめて表１に示す。
【００４５】
（比較例３）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｂを、図２に示すような、目開き４μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、フィルター上で目詰まりが発生した。
【００４６】
（比較例４）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｂを、図２に示すような、目開き１２μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、濾過は可能であった。
【００４７】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ｂを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ｂについて、目開き１０μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、異物数は７個であった。
【００４８】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ｂを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ｂについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き１２μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、２個の異物があり、製品容器への充填工程の間に異物の混入が認められた。
【００４９】
＜評価用エポキシ樹脂Ｃの作製＞
有機溶剤として、ジプロピレングリコールメチルエーテルを８２．５ｇ、２−（２−メトキシエトキシ）エタノールを３６ｇ配合した以外は、評価用エポキシ樹脂Ａと同組成の評価用エポキシ樹脂Ｃ（粘度：１１００Ｐａ・ｓ）を作製した。
【００５０】
（実施例３）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｃを、図１に示すような、目開き５３μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用いて加圧濾過し、製品容器に充填した。なお、加圧濾過時の圧力は０．３０ＭＰａであった。
【００５１】
また、上記で濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ｃについて、目開き１０μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、製品容器充填後の評価用エポキシ樹脂Ｃ中の異物数を評価した。
【００５２】
また、上記濾過・充填した評価用エポキシ樹脂Ｃについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き５３μｍのフィルターを備える濾過・充填装置を用い、上記と同様にして再度加圧濾過し、フィルター上に残る異物数を測定することで、最初の濾過後に評価用エポキシ樹脂Ｃに混入した異物数を評価した。結果をまとめて表１に示す。
【００５３】
（比較例５）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｃを、図２に示すような、目開き５３μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、フィルター上で目詰まりが発生した。
【００５４】
（比較例６）
上記で作製した評価用エポキシ樹脂Ｃを、図２に示すような、目開き１０６μｍのフィルターを備える濾過装置を用いて吸引（０．０１ＭＰａに減圧）濾過を行った結果、濾過は可能であった。
【００５５】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ｃを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ｃについて、目開き１μｍのフィルターで濾過した有機溶剤を加えて粘度を下げた後（粘度０．１Ｐａ・ｓ）、目開き１０μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、異物数は５４個であった。
【００５６】
また、濾過後の評価用エポキシ樹脂Ｃを製品容器へ移し替えて充填した後の評価用エポキシ樹脂Ｃについて、最初の濾過に使用したものと同一の、目開き１０６μｍのフィルターを用いて、上記と同様にして再度吸引濾過した結果、３個の異物があり、製品容器への充填工程の間に異物の混入が認められた。
【表１】
2007184563.tif 000003
【００５７】
表１に示すように、実施例の濾過方法によれば、各評価用エポキシ樹脂組成物を、従来の減圧方式による濾過よりも効率的に濾過することが可能であり、また、目開きが細かいフィルターにより濾過した後にそのまま製品容器に充填しているため、当該製品容器内に充填されたエポキシ樹脂組成物中の異物が少ないことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の濾過方法を適用したペースト濾過・充填装置の一実施形態の概略図である。
【図２】従来の濾過装置の概略図である。
【符号の説明】
【００５９】
１  従来の濾過装置
２  フィルター
３  フィルター支持体
３ａ  筒部
３ｂ  吸入口
４  受け容器
５  加圧部
６  充填配管
７  フィルター
８  製品容器
【図１】
2007184563.tif 000004
【図２】
2007184563.tif 000005