(57)【要約】【課題】本発明の目的は、微細試料の確実・容易なピックアップ法に関する。【解決手段】本発明は、デポジション用ガスを供給しながら荷電粒子ビームを照射して形成されるビームアシスト堆積膜により微細試料とマニピュレータを保持し、エッチング用ガスを供給しながら荷電粒子ビームを照射してビームアシスト堆積膜を除去することにより微細試料とマニピュレータを分離することに関する。例えば、マニピュレータプローブと微細試料との接続を炭素を主な成分とするビームアシストデポジション膜で接続し、キャリアへの固定後にプローブと微細試料を分離する際、水を主成分とするアシストガスを用いたビームアシストエッチングにより、前記アシストデポジション膜を選択的にエッチングする、荷電粒子ビーム装置における微細試料のピックアップ方法である。【選択図】図１
2007194096.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置する試料ステージと、
荷電粒子ビームを照射する１以上のカラムと、
荷電粒子ビームの照射領域にビームアシスト堆積膜を形成する第１のガスを供給する第１のガス供給手段と、
荷電粒子ビームの照射領域のビームアシスト堆積膜を除去する第２のガスを供給する第２のガス供給手段と、
試料から摘出された微細試料を保持できるマニピュレータとを含む荷電粒子ビーム装置であって、
ビームアシスト堆積膜の形成により微細試料とマニピュレータを保持し、ビームアシスト堆積膜の除去により微細試料とマニピュレータを分離する荷電粒子ビーム装置。
【請求項２】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
第１のガスは、炭素を主成分とするビームアシスト堆積膜を形成できるガス種であり、
第２のガスは、水を含むガス種であり、
マニピュレータの先端近傍は、炭素を主成分としない材質である荷電粒子ビーム装置。
【請求項３】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
荷電粒子ビームが電子ビームである荷電粒子ビーム装置。
【請求項４】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
荷電粒子ビームがイオンビームである荷電粒子ビーム装置。
【請求項５】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
微細試料を載置する試料キャリアを備える荷電粒子ビーム装置。
【請求項６】
請求項５記載の荷電粒子ビーム装置であって、
試料キャリアが、該荷電粒子ビーム装置以外の荷電粒子ビーム装置に導入可能である荷電粒子ビーム装置。
【請求項７】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
荷電粒子ビームがイオンビームと電子ビームである荷電粒子ビーム装置。
【請求項８】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
荷電粒子ビームがイオンビームであり、
炭素を主成分としないビームアシスト堆積膜を形成する第３のガス種を供給する第３のガス供給手段を備える荷電粒子ビーム装置。
【請求項９】
請求項１記載の荷電粒子ビーム装置であって、
マニピュレータを画像認識する画像認識機構と、
画像認識機構に基づいてマニピュレータの移動を制御できる制御機構とを含む荷電粒子ビーム装置。
【請求項１０】
微細試料のピックアップ法であって、
電子ビームの照射領域に第１のガスを供給し、炭素を主成分とする第１のビームアシスト堆積膜を形成し、マニピュレータと微細試料とを接続し、
電子ビームの照射領域に第２のガスを供給し、炭素を主成分としない第２のビームアシスト堆積膜を形成し、試料キャリアと微細試料とを接続し、
電子ビームの照射領域に第３のガスを供給し、第１のビームアシスト堆積膜を除去し、  マニピュレータと微細試料とを分離し、
微細試料を試料キャリアへ載置する方法。
【請求項１１】
請求項１０記載のピックアップ法であって、
微細試料を載置する試料キャリアを、微細試料をピックアップした荷電粒子ビーム装置以外の荷電粒子ビーム装置に導入する方法。
【請求項１２】
微細試料のピックアップ法であって、
荷電粒子ビームの照射領域に第１のガスを供給し、炭素を主成分としない第１のビームアシスト堆積膜を、試料の所望領域に形成し、
イオンビームを試料に照射し、試料から微細試料を分離し、
荷電粒子ビームの照射領域に第２のガスを供給し、炭素を主成分とする第２のビームアシスト堆積膜を形成し、マニピュレータと微細試料とを接続し、
荷電粒子ビームの照射領域に第３のガスを供給し、炭素を主成分としない第２のビームアシスト堆積膜を形成し、試料キャリアと微細試料とを接続し、
荷電粒子ビームの照射領域に第３のガスを供給し、第１のビームアシスト堆積膜を除去し、マニピュレータと微細試料とを分離し、
微細試料を試料キャリアへ載置し、
電子ビームの照射領域に第２のガスを供給し、炭素を主成分としない第３のビームアシスト堆積膜を形成し、試料キャリアと微細試料とを接続し、
荷電粒子ビームの照射領域に第４のガスを供給し、第２のビームアシスト堆積膜を除去し、マニピュレータと微細試料とを分離し、
微細試料を試料キャリアへ載置する方法。
【請求項１３】
請求項１２記載のピックアップ法であって、
微細試料を載置する試料キャリアを、微細試料をピックアップした荷電粒子ビーム装置以外の電子顕微鏡に導入する方法。
【請求項１４】
請求項１２記載のピックアップ法であって、
試料から微細試料が完全に分離した後に、マニピュレータと微細試料とを接続する方法。
【請求項１５】
請求項１２記載のピックアップ法であって、
試料から微細試料が完全に分離する前に、マニピュレータと微細試料とを接続し、その後、試料から微細試料が完全に分離する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子ビーム装置に関する。例えば、真空雰囲気中で微細試料を所定箇所に乗せ替える為の微細試料のピックアップに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体素子の微細化が進んでおり、その不良個所の分析に走査形電子顕微鏡
（Scanning Electron Microscope:以下ＳＥＭと略す）や透過形電子顕微鏡(TransmissionElectron Microscope:以下ＴＥＭと略す)あるいは透過形走査電子顕微鏡（Scanning 
Transmission Electron Misroscopr :以下ＳＴＥＭと略す）が多用されるようになった。これらの観察装置に試料を導入する前に、試料の断面形成や試料を薄膜化する必要があり、この用途に集束イオンビーム（Focused Ion Beam :以下ＦＩＢと略す）が多用されるようになった。特に、高い倍率で試料を観察する場合、ＴＥＭやＳＴＥＭが用いられるが、試料をサブミクロンレベルの厚さの薄膜に加工する必要があり、なおかつ、欠陥部位等の注目箇所を正確に薄膜化する必要がある。これらの注目箇所を正確にピックアップする手法として、リフトアウト法やマイクロサンプリング法がある。
【０００３】
リフトアウト法と呼ばれる透過型電子顕微鏡の試料作製方法は、基板上の注目部位を
ＦＩＢで薄膜に加工分離し、加工した基板を大気中に設置された光学顕微鏡の下で、ガラス製のマニピュレータプローブを使い、静電気による吸着現象を利用して、基板上の薄膜をプローブ先端でピックアップし、それをメッシュに炭素製の膜を張った試料キャリアの膜部に運搬設置することで、ＴＥＭ観察可能とするものである。
【０００４】
また、マイクロサンプリング法は、試料基板から注目部位を含む微細試料片を真空中でピックアップする手法である（特開平５−５２７２１号公報）。
【０００５】
また、炭素質の材料を水蒸気をアシストガスとするＦＩＢアシストエッチングで高速に加工する技術については特許第３５７２０８１号公報に記載されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【特許文献２】特許第３５７２０８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
リフトアウト法は、ＦＩＢ加工後に真空外でピックアップできるため、スループットの高い試料作製が可能である。しかし、（１）ピックアップに静電気を利用していること、（２）作業をモニターする光学顕微鏡の焦点深度が浅く見づらいため、作業の確実性が低い。このため、大量の試料を解析してサンプリングの失敗によるデータ抜けがあっても平均値が求められるような用途には適しているが、サンプル個数が限られる欠陥の不良解析には不向きである。従って、リフトアウト法の課題はピックアップの確実性向上にある。
【０００８】
また、マイクロサンプリング法は、（１）真空中で焦点深度の深い走査イオン顕微鏡
（Scanning Ion Microscopr ：以下ＳＩＭと略す）像で作業を確認しながら行え、（２）微細試料の保持は強固なＦＩＢアシストデポジション膜で行えるため、作業の確実性が高く、欠陥の不良解析に向く。また、平面方向のサンプリングや、一度薄膜を観察した後に再度ＦＩＢによる追加工が可能であるといった優れた特徴がある。しかし、使用するマニピュレータプローブが消耗品であるにもかかわらず高価であり、また、マニピュレータプローブの操作が作業者による手作業であるため、作業者のスキルが要求される。従って、このプローブの消耗度の緩和とプローブ操作の自動化が望まれている。
【０００９】
本発明の目的は、微細試料の確実・容易なピックアップ法に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、デポジション用ガスを供給しながら荷電粒子ビームを照射して形成されるビームアシスト堆積膜により微細試料とマニピュレータを保持し、エッチング用ガスを供給しながら荷電粒子ビームを照射してビームアシスト堆積膜を除去することにより微細試料とマニピュレータを分離することに関する。
【００１１】
例えば、マニピュレータプローブと微細試料との接続を炭素を主な成分とするビームアシストデポジション膜で接続し、キャリアへの固定後にプローブと微細試料を分離する際、水を主成分とするアシストガスを用いたビームアシストエッチングにより、前記アシストデポジション膜を選択的にエッチングする、荷電粒子ビーム装置における微細試料のピックアップ方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、マニピュレータにより微細試料を確実に保持及び分離できる。また、荷電粒子ビームの照射によるマニピュレータの消耗を抑えることができる。これにより、マニピュレータの自動制御も容易となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、上記及びその他の本発明の新規な特徴と効果について、図面を参酌して説明する。
【実施例１】
【００１４】
図４は本実施例で使用したＦＩＢ装置のカラム詳細図である。液体金属イオン源エミッタ１００から引出し電極１０１により引き出されたイオンはコンデンサレンズ１０２と対物レンズ１０９により試料１１１上に集束される。両レンズ間には、可変アパーチャ103
，アライナ・スティグマ１０４，ブランカ１０５，ブランキングアパーチャ１０６，デフレクタ１０８が配されている。ブランカ１０５動作時にはビームはファラデーカップ107に入射する。試料から放出される二次電子を検出する検出器１１２，試料表面近傍にガスを供給するガス源１１３，微細試料をピックアップするマニピュレータ１１５が設置されている。図中、ガス源１１３は１系統であるが、３系統までの増設が可能である。
【００１５】
図５は、本実施例で用いたＦＩＢ装置の制御系の構成図である。高圧電源２０３はイオン源やレンズ電極に高電圧を印加する。絞り制御電源２０４は可変アパーチャを制御し、所望のアパーチャ径が選択できる。像観察時には小径アパーチャを選択し、大面積加工を行う場合は大口径アパーチャを選択使用する。アライナ・スティグマ制御電源２０５は８極の電極電圧を制御し、電気的な軸合わせと非点補正を行う。ビーム電流計測アンプ206はブランキング時にファラデーカップ１０７に流入するビーム電流を計測する。ブランキング制御電源２０７はブランキング電極を駆動し、ビームブランキングを行う。偏向アンプ２０８は８極２段の静電偏向器を駆動する。偏向信号はスキャナ２１１から供給される。プリアンプ２０９は検出器１１２からの信号を輝度電圧信号に変換する。変換された輝度信号はディジタル値に変換され、画像メモリー２１２に書き込まれる。スキャンと同期をとることにより、試料の顕微鏡像がメモリー上に形成される。ガス制御電源２１４は最大３系統までのガス源の温度制御とバルブ開閉制御を行う。マニピュレータ制御電源はマニピュレータ１１５の微動制御及び試料との接触検出を行う。各制御電源は制御バス202を介してコンピュータ２０１から統括的に制御される。画像メモリー２１２の情報はコンピュータ２０１のＣＲＴに表示でき、像観察と加工位置決め、加工中のモニターが行える。
【００１６】
図１は本実施例のシステム構成図である。ＦＩＢカラム２００で生成した集束イオンビーム１２０は試料１１１に照射される。試料からは二次電子１２１が発生し、それを検出器１１２で電気信号に変換し、画像化される。制御装置はＦＩＢ，真空排気，試料微動の他、ガス源とマニピュレータを駆動する。本実施例では、ガス源は３系統搭載した。ガス源１１３ａにフェナントレンを搭載し、ＦＩＢアシストデポジションにより、炭素を主成分とする膜が形成できるようにした。また、ガス源１１３ｂに水を搭載し、水蒸気ガス雰囲気中でのＦＩＢアシストエッチングにより、炭素を主成分とする膜を選択的に除去加工できるようにした。ガス源１１３ｃにタングステンヘキサカルボニルを搭載し、ＦＩＢアシストデポジションにより、タングステンを主成分とする膜が形成できるようにした。マニピュレータのプローブにはタングステン製の針を用いた。また、微細試料の乗せ替え先として、ＴＥＭ観察用試料キャリア１１６を準備した。キャリア１１６は試料１１１とは個別に真空外へ持ち出せるようにした。
【００１７】
以下、この装置を用いた微細試料のサンプリング手法について図５を用いて説明する。試料は半導体基板であり、基板内の欠陥部を含む注目部位を摘出し、ＴＥＭ観察用のキャリアに固定するまでを行った。
（１）試料基板の注目部位を顕微鏡像の取得が可能な程度に集束イオンビームの光軸上に      移動する。
（２）注目部位を含む領域にガス源１１３ｃを用いたビームアシストデポジションにより      、タングステンを主な成分とした堆積膜１を形成する。この膜はＴＥＭ試料上部の      保護膜として機能する。
（３）注目部位周囲に少なくとも２方向からイオンビームを照射し、注目部位を含む微細      試料が基板から完全に分離する前に微細試料とマニピュレータプローブとをガス源      １１３ａを用いたビームアシストデポジションにより形成した炭素を主な成分とす      る堆積膜２で接続する。
（４）基板と微細試料の接続箇所をイオンビーム照射で除去する。
（５）試料基板を移動し、微細試料を新たに搭載する透過型電子顕微鏡等に導入可能な試      料キャリアを該光軸上に移動する。
（６）該微細試料と該試料キャリアをガス源１１３ｃを用いたビームアシストデポジショ      ンにより形成したタングステンを主成分とする堆積膜３で接続する。
（７）該堆積膜１をガス源１１３ｂを用いたビームアシストエッチングにより選択的に除      去する。マニピュレータプローブと微細試料は分離され、基板から摘出された注目      部位を含む微細試料は基板から試料キャリアへ乗せ替えられた。
【００１８】
この後、試料キャリアに搭載された微細試料は、ＦＩＢによりスパッタリング加工で薄膜化し、ＴＥＭに導入して高分可能観察及び微小領域の元素分析を行い、試料の欠陥分析が実施できた。
【００１９】
本実施例の堆積膜１は工程（７）のビームアシストエッチング時に削れが少なく効率的に作業を進めることができる利点がある。注目している欠陥が試料表面近傍にある場合、この保護膜の活用はＦＩＢ加工ダメージの保護の観点で効果がある。配線層やパッシベーション膜が試料表面にもともと存在し、欠陥部位が試料内の下部にあると予想される試料の場合は、堆積膜１を必ずしも作成する必要は無い。また、該保護膜をガス源１１３ｃを用いたデポジション膜で作製しても良い。この場合、マニピュレータプローブ先端の堆積膜１を除去する工程で、注目点上に作製した保護膜が削れないように、両者の間に必要な距離があれば良い。
【００２０】
マニピュレータプローブはタングステン製であり、水によるアシストエッチングで加工は増速されず、微細試料とマニピュレータプローブを接続している堆積膜１が増速加工されるため、サンプリング前後でマニピュレータプローブの変形が非常に少ない。従って、プローブの交換頻度が少なく、装置の運転コストの観点からもメリットがある。
【００２１】
マイクロサンプリングの改良課題として自動化がある。自動化を行うにはマニピュレータプローブを画像認識等の手法を用いて装置がマニピュレータプローブの動きを制御する必要がある。これには、プローブ画像もしくはプローブ上のマークを予め登録しておき、その画像を参照して動きを制御する手法が実用的である。この制御を行う際、１回のサンプリング前後でプローブ形状が異なると参照画像の再取得と登録が必要になり、処理が煩雑となり確実性も下がる。本実施例によれば、１回のサンプリング前後でのプローブ形状の変化が非常に少ないため、マイクロサンプリングの自動化を行う観点からもメリットがある。
【実施例２】
【００２２】
図２は本実施例を示すシステム構成図である。以下、実施例１との主な相違点について説明する。ＳＥＭカラム３００で生成した電子ビームは試料１１１に照射される。試料からは二次電子１２１が発生し、それを検出器１１２で電気信号に変換し、画像化される。制御装置はＳＥＭ，真空排気，試料微動の他、ガス源とマニピュレータを駆動する。本実施例では、ガス源は２系統搭載した。ガス源１１３ａにフェナントレンを搭載し、電子ビームアシストデポジションにより、炭素を主成分とする膜が形成できるようにした。また、ガス源１１３ｂに水を搭載し、水蒸気ガス雰囲気中での電子ビームアシストエッチングにより、炭素を主成分とする膜を選択的に除去加工できるようにした。マニピュレータのプローブにはタングステン製の針を用いた。
【００２３】
微細試料の乗せ替え先として、ＴＥＭ観察用試料キャリア１１６を準備した。キャリア１１６は試料１１１と同じホルダに装着し、同時に真空外へ持ち出す構成とした。
【００２４】
以下、この装置を用いた微細試料のサンプリング手法について図６を用いて説明する。試料は半導体基板の一部を予めＦＩＢで薄膜化したリフトアウト試料であり、基板内の分離された薄膜をＴＥＭ観察用のキャリアに固定するまでを行った。
（１）基板試料内の薄膜試料を顕微鏡像の取得が可能な程度に集束電子ビームの光軸上に      移動する。
（２）薄膜試料とマニピュレータプローブとをガス源１１３ａを用いた電子ビームアシス      トデポジションにより形成した炭素を主な成分とする堆積膜１で接続する。
（３）基板試料を移動し、薄膜試料を新たに搭載する透過型電子顕微鏡等に導入可能な試      料キャリアを該光軸上に移動する。
（４）薄膜試料と該試料キャリアをガス源１１３ａを用いた電子ビームアシストデポジシ      ョンにより形成した堆積膜２で接続する。
（５）該堆積膜１をガス源１１３ｂを用い、水を含むガス雰囲気中での電子ビームアシス      トエッチングにより選択的に除去する。マニピュレータプローブと微細試料は分離      され、微細試料は基板から試料キャリアへ乗せ替えられた。
【００２５】
リフトアウト試料は基板内で完全分離された状態では、加工穴内に倒れこんだ状態であり、その方向は試料により異なる。本実施例では、試料が倒れ込んだ状態でピックアップを行い、試料キャリア固定時に、試料キャリア側の方向を試料に合わせてから固定を行った。試料キャリアに搭載された微細試料は、ＴＥＭに導入して高分可能観察及び微小領域の元素分析を行い。試料の欠陥分析が実施できた。
【００２６】
従来のリフトアウト法では、焦点深度の浅い光学顕微鏡の下で、不確実な静電吸着現象を利用したガラスプローブでの試料の乗せ替えを行っていたため、サンプリングの確実性が低かった。また、乗せ替える試料キャリアも汎用グリッドに炭素薄膜を張ったものであり、試料は膜上へ乗せた後、特に追加の固定も行わないため、その後のハンドリングも細心の注意が必要であった。本実施例では、焦点深度の深いＳＥＭ画像を確認しながら作業が行え、試料とプローブ，試料とキャリアを接着力のある電子ビームアシストデポジション膜で行えるため、サンプリングの確実性が非常に高くなるメリットがある。また、試料キャリア上に薄膜試料を立てて固定できるため、固定後にＦＩＢでの追加工が可能となるメリットがある。また、試料キャリアにデポジション膜で固定されるため、薄膜試料と試料キャリアとの熱伝導率が従来のリフトアウト法と比較して高く、ＴＥＭ観察時に懸念される試料の温度上昇についても低く抑えられるメリットがある。
【００２７】
本実施例では、ＳＥＭとＦＩＢ単独カラム装置について述べたが、ＳＥＭカラムとFIBカラムを同時装着した装置においても本発明は有効である。電子ビームアシストデポジションは、膜堆積速度はＦＩＢのそれと比較し遅いが、試料表面へのダメージが少ない利点がある。ＦＩＢアシストデポジションは高速に膜形成が可能である。従って、ＦＩＢ／
ＳＥＭ装置においては、試料の種類やピックアップ後の試料の観察方法に合わせ、アシストデポジション及びアシストエッチングに用いるビームを選択使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】第一の実施例を示すシステム構成図。
【図２】第二の実施例を示すシステム構成図。
【図３】第一の実施例で用いたＦＩＢのカラム構成図。
【図４】第一の実施例で用いたＦＩＢの制御系構成図。
【図５】第一の実施例の手順説明図。
【図６】第二の実施例の手順説明図。
【符号の説明】
【００２９】
１００…エミッタ、１０１…引出し電極、１０２…コンデンサレンズ、１０３…可変アパーチャ、１０４…アライナ・スティブマ、１０５…ブランカ、１０６…ブランキングアパーチャ、１０７…ファラデーカップ、１０８…デフレクタ、１０９…対物レンズ、110…試料ステージ、１１１…試料、１１２…検出器、１１３…ガス源、１１５…マニピュレータ、１１６…試料キャリア、２００…ＦＩＢカラム、２０１…コンピュータ、２０２…制御バス、２０３…高圧電源、２０４…絞り制御電源、２０５…アライナ・スティグマ制御電源、２０６…ビーム電流計測アンプ、２０７…ブランキング制御電源、２０８…偏向アンプ、２０９…プリアンプ、２１０…ステージ制御電源、２１１…スキャナ、２１２…画像メモリー、２１３…排気制御電源、２１４…ガス制御電源、２１５…マニピュレータ制御電源、３００…ＳＥＭカラム、５００…制御装置、５０１…ガス制御手段、５０２…マニピュレータ制御手段。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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