(57)【要約】    【課題】  不純物が添加された種結晶を用いてネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶を引き上げるに際して、融液の温度変動を抑制することにより、種結晶着液後の結晶径急増による転位導入を回避するとともに、耐荷重以下の結晶径に細くなることを回避する。  【課題を解決するための手段】  種結晶が融液に着液する前から融液に磁場を印加することで、単結晶引き上げ開始の時点で融液の温度変動を抑制して結晶径が急増したり結晶径が細くなることを回避する。  【選択図】  図１
2007223814.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内の融液に、不純物が添加された種結晶を着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
融液に磁場を印加する工程と、
種結晶に融液を着液させる工程と、
種結晶が融液に着液した後に、ネッキング処理を行うことなく単結晶半導体を引き上げる工程と
を含む単結晶半導体の製造方法。
【請求項２】
種結晶に融液を着液させる前に、融液に磁場を印加すること
を特徴とする請求項１記載の単結晶半導体の製造方法。
【請求項３】
磁場の強度は、１５００ガウス以上であること
を特徴とする請求項１単結晶半導体の製造方法。
【請求項４】
不純物としてボロンＢが、１ｅ１８atoms/cc以上の濃度で種結晶に添加されること
を特徴とする請求項１単結晶半導体の製造方法。
【請求項５】
種結晶が融液に着液した後の最小結晶径は、４ｍｍ以上であること
を特徴とする請求項１単結晶半導体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）を用いて単結晶シリコンなどの単結晶半導体を製造するに際して、大口径、大重量の単結晶半導体を無転位で製造することができる方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。
【０００３】
ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の１つに、種結晶が融液に着液する際に種結晶の固液界面部分に発生する「転位」がある。この転位は、種結晶が融液に着液したとき種結晶内に誘起される熱応力に起因して発生する。
【０００４】
この転位を結晶の外に抜くためには、結晶直径を３〜４ｍｍまで細く絞る、いわゆるダッシュネックが必要である。図８に、結晶直径が３〜４ｍｍのダッシュネック部２１を形成して転位を結晶の外に抜いた様子を図示する。
【０００５】
ところが近年、直径３００ｍｍ以上の大径のシリコンウェーハ製造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴットを、問題なく引き上げられることが要求されており、ネッキング処理によってネッキング部の径を３〜４ｍｍ程度に細く絞ったとすると、転位は除去されるものの径が細すぎて大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを結晶落下等の不具合なく製造することは不可能になるおそれがある。
【０００６】
（従来技術１）
後掲する特許文献１には、高濃度に不純物としてボロンＢが添加されたシリコン種結晶を用いて、大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを、ネッキング処理を行わずに無転位の状態で引き上げるという発明が記載されている。
【特許文献１】特開２００１−２４０４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
単結晶シリコンに取り込まれる酸素濃度は、融液内で発生する対流に影響されることが、当業者の間で知られている。石英るつぼ内での対流の発生を抑制する技術として、磁場印加引上げ法と呼ばれる技術がある。これは融液に磁場を印加することによって融液中の対流を抑制して、安定した結晶成長を行うという方法である。
【０００８】
しかし、ネッキング処理中に強磁場を印加すると、転位は結晶中心近傍に移動し、転位が側面には抜けないという問題が発生する。これはつぎのことが原因と推定される。すなわち、磁場の対流抑制効果により融液の温度変動が抑制されるため、ネッキング中の結晶直径、引上げ速度の変動は小さく、固液界面形状は安定した上凸形状となり、転位は固液界面に垂直方向に移動するので、結晶中心に移動し、無転位化が困難となる。
【０００９】
一方、上記従来技術１を採用して、ネッキング処理を行わずに高濃度に不純物ボロンＢが添加されたシリコン種結晶を用いて単結晶シリコンインゴットを引き上げたとしても、つぎのような不具合が発生するおそれがある。
【００１０】
すなわち、近年、引き上げ結晶の大重量化に伴い融液量が増大している。
【００１１】
しかし、融液量が増大（特に融液量が１５０ｋｇ以上）すると、融液内の温度変動が大きくなり、種結晶を着液した直後から肩工程に移行するまでの間に、温度変動に伴い結晶径が急激に増大し、異常成長により転位が導入される不具合が発生する。また、逆に温度変動によって結晶径が、引き上げられる単結晶を支えることができる径（耐荷重）以下に細くなってしまう。このため種結晶を融液に着液する工程からやり直すなどの不具合が発生する。
【００１２】
本発明は、こうした実状に鑑みてなされたものであり、不純物が添加された種結晶を用いて無転位で単結晶を引き上げるに際して、融液の温度変動を抑制することにより、種結晶着液後の結晶径急増による転位導入を回避するとともに、耐荷重以下の結晶径に細くなることを回避することを、解決課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１発明は、
るつぼ内の融液に、不純物が添加された種結晶を着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
融液に磁場を印加する工程と、
種結晶に融液を着液させる工程と、
種結晶が融液に着液した後に、ネッキング処理を行うことなく単結晶半導体を引き上げる工程と
を含む単結晶半導体の製造方法であることを特徴とする。
【００１４】
第２発明は、第１発明において、
種結晶に融液を着液させる前に、融液に磁場を印加すること
を特徴とする。
【００１５】
第３発明は、第１発明において、
磁場の強度は、１５００ガウス以上であること
を特徴とする。
【００１６】
第４発明は、第１発明において、
不純物としてボロンＢが、１ｅ１８atoms/cc以上の濃度で種結晶に添加されること
を特徴とする。
【００１７】
第５発明は、第１発明において、
種結晶が融液に着液した後の最小結晶径は、４ｍｍ以上であること
を特徴とする。
【００１８】
本発明は、種結晶が融液に着液する前から融液に磁場を印加することで、単結晶引き上げ開始の時点で融液の温度変動を抑制して結晶径が急増したり結晶径が細くなることを回避するものである。
【００１９】
融液に磁場を印加し始めてから、対流が抑制され融液内の温度変動が抑制されるという効果が得られるまでに、タイムラグがある。融液に磁場を印加後、概ね４０分程度で、その効果が得られる。したがって、このタイムラグを加味して、少なくとも融液着液の時点で、その効果が得られるように、種結晶着液の所定時間前に融液に磁場を印加しておくのが望ましい。
【００２０】
磁場は、種結晶着液後に引き続き印加し続けられ、少なくとも肩工程に移行するまでの間は、印加しておく必要がある。
【００２１】
本発明によれば、融液内の温度変動が抑制され、種結晶着液後、肩工程に移行するまでの間で結晶径が急増してしまうことによる転位導入が回避される。
【００２２】
また、結晶径が温度変動によって結晶径が引き上げ結晶を支えられる（耐荷重）径以下に細くなることが回避される。
【００２３】
本発明により、ダッシュネックは不要となるため、種結晶を融液に着液した後は、直ぐに直径を次第に拡大させながら結晶を引き上げる、いわゆる肩工程に移行してもよいし、図９に示すように、着液後に概ね一定直径で結晶成長部２２（例えば長さ約５０ｍｍ）の引上げを実施し、融液温度が適正であることを確認した後に肩工程に移行してもよい。
【００２４】
種結晶に添加すべき不純物ボロンＢの濃度は、１ｅ１８atoms/cc以上であることが望ましい（第４発明）。これは、引上げ後に、種結晶と着液後に新たに形成した結晶との界面部分をＸ線で評価したところ、種結晶に不純物ボロンＢを１ｅ１８atoms/cc以上添加した場合には、転位の導入がみられなかったからである。
【発明の実施の形態】
【００２５】
以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。
【００２６】
図１は実施形態の構成を側面からみた図である。
【００２７】
同図１に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。図１の単結晶引上げ装置１は、大径（たとえば直径３００ｍｍ）、大重量の単結晶シリコンインゴットを製造するに好適な装置である。
【００２８】
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。なお、直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げるためには、３００ｋｇ程度の多結晶シリコンが石英るつぼ３内にチャージされる。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する、円筒形状のメインヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する、円環形状のボトムヒータ１９が設けられている。メインヒータ９、ボトムヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、メインヒータ９、ボトムヒータ１９の各出力が制御される。
【００２９】
なお実施形態ではヒータ９、１９によって融液５を外部より加熱しているが、加熱手段としてはヒータに限定されるものではなく、いかなる加熱手段を使用してもよい。たとえば電磁加熱による方法、レーザ照射による加熱を採用してもよい。
【００３０】
メインヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００３１】
石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。ここで、引上げ軸４ａは、たとえばシャフトやワイヤであり、シャフトでの引き上げやワイヤでの巻き上げが行われる。
【００３２】
石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコンが成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転速度ω1で回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度ω2で回転する。
【００３３】
また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に移動させることができる。
【００３４】
ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。
【００３５】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
【００３６】
単結晶シリコンの引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられる単結晶シリコン中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料または単結晶シリコン原料を引上げ後あるいは引上げ中に追加供給してもよい。
【００３７】
石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコンの周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００３８】
また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長される単結晶シリコンを、石英るつぼ３、融液５、メインヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、単結晶シリコンに、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙のギャップＧの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップＧを調整してもよい。
【００３９】
ＣＺ炉２の外側にあって周囲には、石英るつぼ３内の融液５に磁場（横磁場）を印加する磁石２０が設けられている。
【００４０】
図２は、種結晶１４が融液５に着液する際の種結晶１４の先端面と融液５（着液面）との温度差ΔＴ（゜Ｃ）と、種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）との関係を示している。ここで種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）とは、融液５への着液時に種結晶１４に加わる熱応力の最高値であり、種結晶１４中に熱ショックによる転位が導入される指標を示すものである。図２は、伝熱解析計算（FEMAG）により算出した温度差ΔＴと、応力解析（FEMAG）により算出した最高分解せん断応力ＭＲＳＳをプロットしたものである。
【００４１】
同図２に示すように、温度差ΔＴが小さくなるほど、種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳが小さくなり、種結晶１４中に熱ショックによる転位が導入されにくくなる。
【００４２】
一方、本出願人の先願（特願２００２−２０４１７８号）では、種結晶１４に添加される不純物（たとえばボロンＢ）の濃度Ｃと、種結晶１４のサイズ（直径Ｄ）と、臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ；ＭＰa）と、許容温度差ΔＴcとの関係を開示した。
【００４３】
すなわち、図３は、種結晶１４の直径Ｄ（ｍｍ）を横軸にとり、着液する際の種結晶１４の先端の温度と融液５（着液面）の温度との許容温度差ΔＴcを縦軸にとり、直径Ｄと許容温度差ΔＴcの間の対応関係を特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3にて示している。特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に示すように、種結晶直径Ｄと許容温度差ΔＴcとの間にはほぼ反比例の関係が成立する。つまり種結晶直径Ｄが大きくなるに伴い、着液時に種結晶１４に印加される熱衝撃応力は大きくなり、それに応じて許容温度差ΔＴcを小さくする必要がある。
【００４４】
ここで許容温度差ΔＴcとは、種結晶１４中に転位が導入されない上限の温度差のことである。
【００４５】
特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3は、種結晶１４の機械的強度の指標の一つである臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ；ＭＰa）の大きさの違いを示している。臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）とは、この応力を超えると種結晶１４に転位が導入される臨界的な応力のことである。図中で特性Ｌ1が臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が最も小さく（５ＭＰa）、特性Ｌ2が特性Ｌ1よりも臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が大きく（１０ＭＰa）、特性Ｌ3が臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が最も大きい（１５ＭＰa）。
【００４６】
臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）は、種結晶１４に添加される不純物の種類、濃度Ｃによって変化する。本実施形態では不純物の種類としてボロンＢを想定している。
【００４７】
種結晶１４に添加される不純物の濃度Ｃが高くなるに応じて臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が大きくなる。種結晶１４に添加される不純物の濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じて特性がＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化する。なお図３では不純物の濃度Ｃが３種類の場合を代表して示しているが、不純物の濃度Ｃが、より多段階に、また連続的に変化するに応じて、特性は多段階に、あるいは連続的に変化する。
【００４８】
このため種結晶１４の直径Ｄがたとえば同じ値Ｄ′3であれば不純物濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、許容温度差ΔＴcは大きくなる。また許容温度差ΔＴcがたとえば同じ値ΔＴc0であれば種結晶１４の直径ＤがＤ1、Ｄ2、Ｄ3と大きくなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、不純物濃度ＣをＣ1、Ｃ2、Ｃ3と大きくすればよい。
【００４９】
不純物の種類がボロンＢの場合について説明したが、ボロンＢ以外のゲルマニウムＧe、インジウムＩn等の各種不純物を種結晶１４に添加する場合にも同様の関係が成立し得る。
【００５０】
したがって、種結晶１４に所定の濃度Ｃ添加されており、種結晶１４のサイズ（直径）が所定値Ｄになっている場合の許容温度差ΔＴcを、図３に示す特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3から、求めることができ、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc以下になるように、各ヒータ９、１９の電力を調整すれば、ネッキング処理を行うことなく種結晶１４への転位の導入を防ぐことができる。
【００５１】
不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４では、許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃとなり、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下になるように、各ヒータ９、１９の電力を調整できれば、ネッキング処理を行うことなく、安定して無転位化が可能である。
【００５２】
図４は、融液５に印加される磁場が、上記温度差ΔＴに与える影響を調べた実験結果を示している。実験では、不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用い（許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃ）、シリコン種結晶１４が融液５に着液する際のボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）、メインヒータ９への投入電力（Ｋｗ）を種々変化させたテスト（１）〜（６）を行い、磁石２０によって磁場強度３０００（Gauss）の磁場を融液５に印加した場合（テスト（４）〜（６））と、磁場を印加しない場合（テスト（１）〜（３））とで、シリコン種結晶１４に転位が導入されるか否かを調べた。図４では、種結晶１４中に転位が導入され単結晶シリコンが有転位化したものについては、×印を、種結晶１４中に転位が導入されず単結晶シリコンが無転位化したものについては、○印を付している。実験では、３００ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げた。また、実験では、ボトムヒータ１９に投入される電力を各値（０Ｋｗ、１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）に固定し、融液５のうち種結晶１４が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ９に投入される電力を、クローズドループの制御系で制御した。
【００５３】
同図４に示すように、融液５に磁場を印加しない場合には（テスト（１）〜（３））、ボトムヒータ１９への投入電力を０（Ｋｗ）に、メインヒータ９への投入電力を１３８（Ｋｗ）に調整したテスト（３）のみが許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の温度差９５．６（゜Ｃ）となっており、無転位化が確認されたが、それ以外のボトムヒータ９への投入電力を０Ｋｗよりも高い値にした（１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）テスト（１）、（２）については、許容温度差ΔＴcを越えた温度差（１１１．１゜Ｃ、１０３．２゜Ｃ）となってしまい、有転位化されることが確認された。
【００５４】
これに対して、融液５に磁場を印加した場合には（テスト（４）〜（６））、ボトムヒータ１９、メインヒータ９への投入電力（投入電力比率）如何にかかわらず、許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の温度差が得られ（９２、２゜Ｃ、８２．５゜Ｃ、７８．５゜Ｃ）が得られ、全てのテスト水準での無転位化が確認された。特に、ボトムヒータ９への投入電力を０Ｋｗよりも高い値にした（１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）テストでは、磁場を印加しない場合には有転位化されているのに対して、磁場を印加した場合には無転位化されるという差異が確認された。なお、図２には、図４で無転位化が実現されている点（○印）と、有転位化している点（×印）を、プロットして示している。
【００５５】
以上のような、融液５に磁場を印加することによりヒータ投入電力如何にかかわらず無転位化が容易に実現される理由は、以下のように説明される。
【００５６】
すなわち、融液５に磁場が印加されることにより、融液５内の対流が抑制される。このため融液５内で熱伝達が抑制され、融液５の図１中の横方向の温度差が大きくなり、融液５のうち種結晶１４が着液する部分（着液面）の温度が低下する。これにより融液５の当該着液面の目標温度を維持するためにメインヒータ９への投入電力が上昇に転じる。メインヒータ９への投入電力が上昇すると輻射熱増大により種結晶１４の温度が上昇し、種結晶１４の温度が融液５（種結晶１４よりも温度が高い）の温度に近づき、温度差ΔＴが縮小する。このため種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）、つまり着液に伴う熱応力最大値が小さくなり、転位が、より導入されにくくなる。
【００５７】
なお、融液５に印加される磁場の強度としては１５００（Gauss）以上であることが望ましい。これは、磁場強度が１０００から１５００（Gauss）では、融液５中で温度変動が激しくなる不安定な部位が出現し、結晶の直径変動が生じるという不具合が生じるおそれがあり、１０００（Gauss）以下では、対流抑制効果が小さいため、結晶直径の制御性が劣るからである。
【００５８】
本実施例では、磁場を種結晶１４が融液５に着液する前から印加している。
【００５９】
これは、種結晶１４が融液５に着液する前から融液５に磁場を印加することで、単結晶シリコンの引き上げ開始の時点で融液５の温度変動を抑制して結晶径が急増したり結晶径が細くなることを回避するものである。
【００６０】
融液５に磁場を印加し始めてから、対流が抑制され融液５内の温度変動が抑制されるという効果が得られるまでに、タイムラグがある。融液５に磁場を印加後、概ね４０分程度で、その効果が得られる。したがって、このタイムラグを加味して、少なくとも融液着液の時点で、その効果が得られるように、種結晶着液の所定時間前に融液５に磁場を印加しておくのが望ましい。
【００６１】
磁場は、種結晶着液後に引き続き印加し続けられ、少なくとも肩工程に移行するまでの間は、印加しておく必要がある。直胴部の形成が終了するまで磁場を印加し続けておくことが望ましい。  
（実施例１）
この実施例１では、不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用いた（許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃ）。
【００６２】
種結晶１４が融液５に着液する４０分以上前から、磁石２０によって融液５への磁場の印加を開始し、以後、シリコン単結晶の成長が終了するまで（シリコン単結晶の直胴部の形成が終了するまで）、磁場強度３０００（Gauss）の磁場（横磁場）を印加し続けた。つまり種結晶１４が着液する前に印加する磁場の強さは、単結晶成長時に印加する磁場の強さと同じである。
【００６３】
、種結晶１４が融液５に着液する際には、ボトムヒータ１９に投入される電力を３５Ｋｗに固定した。
【００６４】
そして、融液５のうち種結晶１４が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ９に投入される電力を、クローズドループの制御系で制御した。このためボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）、メインヒータ９への投入電力（Ｋｗ）はそれぞれ、図４に示すテスト（４）と同様に、３５（Ｋｗ）、１１２（Ｋｗ）になり、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の値（９２．２゜Ｃ）になり、種結晶１４中への転位の導入が抑制された。
【００６５】
種結晶１４が融液５に着液した後は、ネッキング処理を行うことなく、単結晶シリコンを引き上げた。種結晶着液後、単結晶シリコンの引き上げ中も引き続き、ボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）を、着液時と同じ電力３５（Ｋｗ）に維持したまま融液５の温度が目標温度となるように、メインヒータ９に投入される電力を制御した。
【００６６】
この結果、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを育成することができた。
【００６７】
本実施例により、ダッシュネックは不要となるため、種結晶１４を融液５に着液した後は、直ぐに直径を次第に拡大させながら結晶を引き上げる、いわゆる肩工程に移行してもよいし、図９に示すように、着液後に概ね一定直径で結晶成長部２２（例えば長さ約５０ｍｍ）の引上げを実施し、融液温度が適正であることを確認した後に肩工程に移行してもよい。結晶成長部２２の直径（最小結晶径）は、４ｍｍ以上であることが望ましい。
【００６８】
特に本実施例によれば、種結晶１４が融液５に着液された時点で、融液５内の温度変動が抑制されているため、種結晶着液後、肩工程に移行するまでの間で結晶径が急増してしまうことによる転位導入が回避された。また、結晶径が温度変動によって結晶径が引き上げ結晶を支えられる（耐荷重）径以下に細くなることが回避された。
【００６９】
図７は、シリコン単結晶の径と耐荷重との関係を示したグラフである。シリコン単結晶の径（肩工程に移行するまでの間で最も細くなっている径）に応じて、耐荷重が定まる。本実施例によれば、シリコン単結晶の径が、種結晶１４の径以下に細くなることがなく、種結晶１４の径のまま維持されるため、引き上げようとするシリコン単結晶の重量（口径）に応じて種結晶１４の径を設定すれば、破断することなく確実に、大口径、大重量のシリコン単結晶を引き上げることができる。
【００７０】
また、本実施例によれば、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力を不変のままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、ヒータの調整作業が簡易なものとなり、オペレータにかかる負担が軽減される。また、本実施例によれば、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力が一定レベル以上の高い値（３５Ｋｗ）に維持されたままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、種結晶着液後にボトムヒータ１９に投入される電力を上昇させることで引き上げられる単結晶シリコンの直径が大きく変化することを回避することができる。
【００７１】
なお、種結晶１４が融液５に着液する際には、上述した昇降装置によって熱遮蔽板８を上昇させて、種結晶５に、より多くの輻射熱が加わるようにして、温度差ΔＴを、より縮小させてもよい。
【００７２】
また、種結晶１４に添加される不純物の濃度と、融液５中の不純物の濃度との差を一定レベル以下にすることで、熱ショックによる転位のみならず、種結晶１４と融液５との接合面での格子不整合による転位（ミスフィット転位）の導入を回避するようにすることが望ましい。
【００７３】
融液５側に添加する不純物種、不純物濃度は客先である半導体デバイスメーカが指定するスペックで決まる。具体的には、不純物Ｂであれば、５ｅ１４〜２ｅ１９atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ｐであれば、１ｅ１４〜８ｅ１８atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ｓbであれば、２ｅ１７〜１ｅ１９atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ａsであれば、５ｅ１８〜１ｅ２０atoms/ccの範囲内内の所定濃度である。
【００７４】
格子不整合による転位を抑制するには、種結晶１４と単結晶シリコンとの接合部における格子不整合率が０．０１％以下となるよう、融液５側の不純物種、不純物濃度に応じて、予め不純物種、添加濃度を調整した種結晶１４を使用することが望ましい。
【００７５】
なお、本実施例では、種結晶１４が着液する前に印加する磁場の強さを、単結晶成長時に印加する磁場の強さと同じとしているが、種結晶１４が着液する前に印加する磁場の強さを、単結晶成長時に印加する磁場の強さよりも大きくしてもよい。
【００７６】
また、本実施例１では、直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用いた場合を想定して説明したが、直径４ｍｍ以上のシリコン種結晶であれば、同様にして、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを育成することができる。重量２００ｋｇを越す直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げるには、シリコン種結晶１４の直径は、５ｍｍ以上が望ましい。
【００７７】
（実施例２）
また図１の単結晶引上げ装置１に代えて図５に示す単結晶引上げ装置１を使用してもよい。
【００７８】
図５に示す装置では、ボトムヒータ１９の配設が省略され、メインヒータ９が石英るつぼ３の上下方向に沿って、上下２段のヒータ９ａ、９ｂに分割されている。ヒータ９ａ、９ｂは、石英るつぼ３に対する加熱量、つまり出力を独立して調整することができる。実施形態装置では、ヒータ９を２段に分割しているが、３以上に分割してもよい。
【００７９】
このような構成のマルチヒータであっても実施例１と同様に、種結晶１４が融液５に着液する前から融液５に磁場を印加すれば、実施例１と同様に、ネッキング処理を行うことなく無転位で、破断することなく確実に、大口径、大重量の単結晶シリコンを引き上げることができる。
【００８０】
（実施例３）
上述した実施例では、単結晶引き上げ装置１にマルチヒータが備えられた場合を想定して説明した。しかし、単結晶引き上げ装置１にシングルヒータが備えられている場合、つまり図１において、ボトムヒータ１９の配設が省略されたメインヒータ９のみのシングルヒータの構成とした場合においても、種結晶１４が融液５に着液する前から磁場を融液５に印加することで、同様にして、ネッキング処理を行うことなく無転位で、破断することなく確実に、大口径、大重量の単結晶シリコンを引き上げることができる。
【００８１】
上述した実施例では、不純物の種類がボロンＢの場合について説明したが、ボロンＢ以外のガリウムＧa、インジウムＩn等の各種不純物を種結晶１４に添加する場合にも、同様にして、熱ショックによる種結晶中への転位導入が抑制され、単結晶シリコンを無転位で育成することができる。
【００８２】
図６は、各種元素を種結晶１４に添加した場合に、熱ショックによる種結晶中への転位導入が抑制される濃度範囲を示している。すなわち、不純物Ｂであれば、１ｅ１８atoms/cc以上添加すればよい。これは、引上げ後に、種結晶１４と着液後に新たに形成した結晶との界面部分をＸ線で評価したところ、種結晶１４に不純物ボロンＢを１ｅ１８atoms/cc以上添加した場合には、転位の導入がみられなかったからである。また、不純物Ｇaであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｉnであれば、１ｅ１６atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｐであれば、１ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ａsであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｓbであれば、１ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｇeであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｎであれば、５ｅ１３atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｃであれば、８ｅ１６atoms/cc以上添加すればよい。
【００８３】
また、上述した説明では、種結晶１４に不純物を高濃度に添加することと、融液５に磁場を印加することとを組み合わせて、ネッキング処理を行うことなく、無転位の状態で、大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げるようにしているが、種結晶１４に不純物を高濃度に添加することで、熱ショックによる転位を防止することができるため、融液５に磁場を印加することなく種結晶１４に不純物を高濃度に添加するのみの実施も可能である。
【００８４】
なお、上述した説明では、種結晶１４のサイズとして、直径Ｄを例にとり許容温度差ΔＴcを求める場合について説明したが、それ以外の種結晶１４の先端面の面積等を種結晶１４のサイズとして、許容温度差ΔＴcを求めるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】図１は実施形態の単結晶引上げ装置を示す図である。
【図２】図２は種結晶と融液との温度差と、最高分解せん断応力との関係を示したグラフである。
【図３】図３は種結晶直径と種結晶中の不純物濃度と許容温度差との関係を示したグラフである。
【図４】図４は融液に磁場を印加した場合とそうでない場合とを比較するために行った実験結果を示した表である。
【図５】図５は図１とは異なる単結晶引上げ装置を示す図である。
【図６】図６は、種結晶に添加される各種元素と熱ショック転位が導入されない濃度範囲との関係を示した表である。
【図７】図７は、シリコン結晶径と耐荷重との関係を示したグラフである。
【図８】図８は、ダッシュネック部を示す図である。
【図９】図９は、着液後の結晶成長部を示す図である。
【符号の説明】
【００８６】
３  石英るつぼ
５  融液
９、９ａ、９ｂ、１９  ヒータ
１４  種結晶
２０  磁石
【図１】
2007223814.tif 000003
【図２】
2007223814.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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