(57)【要約】【課題】分散性と共に導電性に優れた異方導電性ゴム用導電性粉末を提供する。【解決手段】磁性材料からなる芯材の表面に、導電性材料からなる導電性コート層を備えたフレーク状の導電性コート粒子を含有してなる異方導電性ゴム用導電性粉末を調製することとした。フレーク状の導電性コート粒子は、球状の導電性コート粒子に比べ、導電性に特に優れており、導電性コート層の膜厚を薄くできるため、芯材の磁性の低減を抑制でき、磁力により導電性コート粒子を精密に配列でき、導通部のファインピッチ化を充分に図ることが可能となる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
異方導電性ゴムの構成材料として用いる異方導電性ゴム用導電性粉末であって、磁性を示す材料からなる芯材の表面に、導電性を示す材料からなる導電性コート層を備えたフレーク状の導電性コート粒子を含有してなる異方導電性ゴム用導電性粉末。
【請求項２】
フレーク状の導電性コート粒子からなることを特徴とする請求項１記載の異方導電性ゴム用導電性粉末。
【請求項３】
フレーク状の導電性コート粒子と、磁性を示す材料からなる芯材の表面に導電性を示す材料からなる導電性コート層を備えた球状の導電性コート粒子とを含有してなる請求項１記載の異方導電性ゴム用導電性粉末。
【請求項４】
導電性コート粒子は、磁性を示す金属粒子の表面に、金又は金の合金からなる導電性コート層を備えてなることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の異方導電性ゴム用導電性粉末。
【請求項５】
導電性コート粒子に占める導電性コート層の質量割合が３〜２５質量％であることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の異方導電性ゴム用導電性粉末。
【請求項６】
導電性コート層の膜厚が０．００５μｍ〜０．１０μｍであることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の異方導電性ゴム用導電性粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方導電性ゴムの構成材料として用いる異方導電性ゴム用導電性粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
厚み方向に対しては導通性を有し、面方向に対しては絶縁性を有する電気的異方性を有する導電性ゴムは異方導電性ゴムと呼ばれている。このような異方導電性ゴムは、対向した電極間に挟み、軽く押えるだけで高密度な接点の独立した接続を確実に行うことができ、電子部品相互の多様な接続を可能とする導電性コネクタとして使用されている。また、電気回路の検査装置などにも使用されている。例えば、電気絶縁シートの厚み方向に導通部が貫通している異方導電性ゴムシートを用いて、検査基板上にこの異方導電性ゴムシートを置き、該異方導電性ゴムシートの導電部を検査物である表面実装ＬＳＩや電子回路基板の電極と接続し、検査基板と検査物との間で挟んで圧縮させて電気的に接続して検査する方法が行われている。
【０００３】
この種の異方導電性ゴムとして、従来、特許文献１に示されているように、電気絶縁性材料内に厚み方向に導電性粒子が並んだ導電部を複数個有する構成の異方導電性ゴムシートが知られている（特許文献１の請求項１参照）。このような異方導電性ゴムシートは、例えば絶縁性のゴム状重合体に磁性を有する導電性粒子を混入した組成物を製造し、その組成物をシート状に成形した後、その厚さ方向に磁場をかけて厚さ方向に導電性粒子を配列させ、次いで硬化させることで導通部となる粒子を保持固定するようにして製造することができる（特許文献１の段落[００１１]参照）。したがって、このようにして製造される異方導電性ゴムシートの導電性粒子としては、導電性と共に磁性が求められるため、ニッケル、鉄、コバルトなどの磁性を示す金属粒子の表面に、導電性に優れた貴金属を被覆してなるコート粒子粉末が一般的に使用されている（特許文献１の段落[００１５]参照）。
【０００４】
近年、表面実装ＬＳＩや電子回路基板のファインピッチ化が進むにつれて導電性ゴムシートの導通部にも微細化が求められている。そのため、異方導電性ゴムシートの導電性粒子には、微細な導通部を形成しやすい粒子として凝集し難い粒子、すなわち分散性に優れた粒子が求められるようになり、分散性に優れた球状粒子が使用されることが多くなってきている（特許文献２の段落[００２１]参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２５６７０１号公報
【特許文献２】特開平１１−２０４１７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、球状のコート粒子は分散性には優れているものの、導電性の点では最良とは言えないものであった。特に、磁力によってゴムシートの厚み方向に導電性粒子を配列させて導電部を形成する場合、導電性に優れた導電部を得ることが難しいことが分ってきた。
【０００７】
そこで本発明は、分散性に優れると同時に、導電性にも優れた異方導電性ゴム用導電性粉末を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題解決のため、本発明は、異方導電性ゴムの構成材料として用いる異方導電性ゴム用導電性粉末であって、磁性を示す材料（以下「磁性材料」という）からなる芯材の表面に、導電性を示す材料（以下「導電性材料」という）からなる導電性コート層を備えたフレーク状の導電性コート粒子を含有してなる異方導電性ゴム用導電性粉末を提案する。
【０００９】
フレーク状の導電性コート粒子は、球状の導電性コート粒子に比べて、導電性に優れ、しかも分散性をも確保できるから、異方導電性ゴムの導通部の導電性を高めつつファインピッチ化に対応することができる。特にフレーク状の導電性コート粒子は、球状の導電性コート粒子に比べて、少量の導電性材料で優れた導電性を実現できるため、導電性コート層の膜厚を薄くすることが可能である。これにより、導電性コート層による芯材の磁性の低減を抑えることができ高い磁性を確保することができるから、磁力によって導電性コート粒子を所定位置（例えば厚さ方向）に精密に配列させることができる。しかも、フレーク状すなわち厚みが極めて薄いため、導通部の面方向の幅乃至面積をより小さくでき、ファインピッチ化をさらに進めることが可能である。
【００１０】
なお、本発明において「フレーク状」とは、平面視形状は任意の大きさの定形状又は不定形状を呈し、平面視形状の大きさに比べて顕著に小さな厚みを有する偏平状乃至薄片状の意味である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。
【００１２】
本実施形態の導電性粉末は、フレーク状の導電性コート粒子（以下「フレーク状導電性コート粒子」という）を主成分として含有する導電性粉末である。
この際、「主成分」とは、その成分の機能が影響し得る割合で含有される成分であり、その成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含むことを許容する意を包含するものである。主成分の含有割合は特に制限されるものではなく、主成分の機能にもよるが、５０質量％以上、特に７０質量％以上、中でも特に８５質量％以上であるのが好ましい。
【００１３】
本実施形態の導電性粉末は、フレーク状導電性コート粒子のみから構成されていても、また、球状の導電性コート粒子（以下「球状導電性コート粒子」という）を含んでいてもよい。フレーク状導電性コート粒子に球状導電性粒子を混合することにより、フレーク状導電性コート粒子が層状に凝集するのを緩和することができ分散性をさらに高めることができる。すなわち、フレーク状導電性コート粒子間の間隙に球状導電性粒子が侵入し、スペーサー又はコロとして働くために分散性を高めることができる。
【００１４】
フレーク状導電性コート粒子及び球状導電性コート粒子はいずれも（まとめて「導電性コート粒子」ともいう）、磁性材料からなる芯材の表面に導電性材料からなる導電性コート層を備えた積層構造の粒子である。
導電性コート層は、最表面に形成されていればよく、芯材と導電性コート層との間に中間層を備えていてもよい。この中間層は、例えば導電性コート層をより安定化させるためならば、Ｓｎ-Ｐｄ系触媒や塩化Ｐｄ系触媒などからなる触媒層などを設ければよい。但し、これに限定するものではない。
【００１５】
導電性コート粒子の芯材は、磁性を示す材料からなるものであればよい。例えばニッケル、鉄、コバルトなどの磁性を示す金属粒子や、或いはセラミックス等の無機粒子や樹脂等の有機粒子中に前記磁性材料を混練して磁性を持たせた粒子などを使用することができる。中でも、ニッケル又はニッケルの合金からなる磁性金属粒子を芯材に用いるのが特に好ましい。磁性に優れているほか、導電性にも優れている。
フレーク状導電性コート粒子の芯材と球状導電性コート粒子の芯材とは、同じ材質であっても異なる材質であってもよい。
【００１６】
導電性コート粒子の導電性コート層は、導電性を有する組成であれば特に組成を限定するものではない。例えば金、銀、白金、パラジウムなどの貴金属或いはこれらの合金を主成分として挙げることができる。金属粒子からなる芯材と固溶体を形成し難い材質のものを選択することが好ましい。
また、磁性及び導電性の観点から、ニッケル又はニッケルの合金からなる芯材粒子の表面に、金又は金の合金からなる導電性コート層を形成してなる構成を好ましい例として挙げることができる。
フレーク状導電性コート粒子の導電性コート層と球状導電性コート粒子の導電性コート層の組成は同一であるのが好ましい。導電性コート層を同一組成とすることにより、電導性をより高めることができる。
【００１７】
導電性コート粒子における導電性コート層の質量比率、言い換えれば導電性コート粒子の全質量に占める導電性コート層構成成分の質量比率は、芯材粒子の粒径にも依るが、フレーク状導電性コート粒子及び球状導電性コート粒子のいずれにおいても、３〜２５質量％であるのが好ましく、特に４〜２３質量％、さらに５〜２０質量％であるのが好ましい。
【００１８】
導電性コート層の膜厚は、導電性コート層の組成にもよるが、フレーク状導電性コート粒子及び球状導電性コート粒子のいずれも、０．００５μｍ〜０．１０μｍ、特に０．００５μｍ〜０．０５μｍ、中でも特に０．００５μｍ〜０．０３μｍであるのが好ましい。膜厚が０．００５μｍより薄いと所望の導電性を得ることが難しくなる一方、膜厚が０．１０μｍより大きいと芯材の磁性を低減し所望の磁性を得ることが難しくなる。
また、導電性をより高める観点から、フレーク状導電性コート粒子の導電性コート層と球状導電性コート粒子の導電性コート層の膜厚は略同じであるのが好ましい。
【００１９】
（フレーク状導電性コート粒子）
フレーク状導電性コート粒子は、芯材粒子の表面に導電性コート層を備えたフレーク状の粒子であって、アスペクト比が３〜３０であるのが好ましい。３よりも低いと所望の導電性が得られない。また、３０を超えると、粒子の強度が不足し、導電性ゴムの内部で破壊されてしまうので好ましくない。この観点から、５〜２０、特に７〜１８、中でも特に８〜１５であるのが好ましい。
フレーク状導電性コート粒子の粒径は、中心粒径（Ｄ５０）が２０μｍ以下であることが好ましい。凝集粒子径が大きいと異方導電性に悪影響を及ぼす可能性がある。ファインピッチ化を考慮すると、１７μｍ以下、さらには１３μｍ以下であることがより一層好ましい。
【００２０】
なお、上記アスペクト比とは、各粒子の長軸径と厚みの比率（長軸径／厚み）をいう。
また、本発明において、単に「中心粒径（Ｄ５０）」と記載している場合、レーザー散乱型粒度分布測定装置により測定された中心粒径（Ｄ５０）のことを指す。
【００２１】
（球状導電性コート粒子）
球状導電性コート粒子は、芯材粒子の表面に導電性コート層を備えた球状の粒子であって、アスペクト比が１．０〜１．５、特に１．０〜１．４、中でも特に１．０〜１．３であるのが好ましい。アスペクト比が１．０〜１．５であれば導電性を高めることができる。
なお、この「アスペクト比」とは、各粒子の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）をいう。
球状導電性コート粒子の粒径は、個数粒度分布の平均粒径が１μｍ〜２０μｍが好ましく、より好ましくは１．５μｍ〜１８μｍ、さらに好ましくは２μｍ〜１５μｍである。
【００２２】
フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子とにおける個数粒度分布の平均粒径比率は、（フレーク状導電性コート粒子の平均粒径／球状導電性コート粒子の平均粒径）＝１．２〜１０であるのが好ましく、より好ましくは１．３〜９、さらに好ましくは１．４〜８である。
なお、ここでの「フレーク状導電性コート粒子の個数粒度分布の平均粒径」とは、長軸径の平均粒径を意味している。
【００２３】
（導電性粉末（混合粉））
本実施形態の導電性粉末は、フレーク状導電性コート粒子のみから構成されるものでもよいし、また、球状導電性コート粒子を混合して構成されるものでもよい。
球状導電性コート粒子を混合する場合は、フレーク状導電コート粒子の含有比率が５０質量％以下にならないように調整することが好ましい。フレーク状導電コート粒子の含有比率が５０質量％以下になると、フレーク状導電性コート粒子が有する導電性を失う恐れがある。中でも、フレーク状導電性コート粒子の含有比率は凝集抑制、及び導電性維持の観点から、７０質量％以上、更には８５質量％以上に調整することが好ましい。
【００２４】
フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子の混合粉の粒径は、中心粒径（Ｄ５０）として２５μｍ以下であるのが好ましく、より好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下である。
【００２５】
本発明の導電性粉末（球状導電性コート粒子を含む場合も含まない場合も包含）の体積抵抗率（：圧粉抵抗）は、粉体を１０ｋＮの加圧状態で測定した電気抵抗のことを指し、５×１０-4Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。十分な導電性を安定的に得るためには１×１０-５Ω・ｃｍ以下であることがより一層好ましい。
【００２６】
本発明の導電性粉末（球状導電性コート粒子を含む場合も含まない場合も包含）の負荷磁場７９６ｋＡ／ｍにおける飽和磁化は、４０Ａｍ2/ｋｇ以上であるのが好ましい。飽和磁化を高くすることは導電層の含有量（非磁性成分）を少なくする上で好適であるが、極端に少なくすると十分な導電性が得られなくなるため、導電性と飽和磁化のバランスを考慮すると、４０〜５２Ａｍ2/ｋｇであるのが特に好ましく、中でも４１〜５１Ａｍ2/ｋｇ、その中でも特に４３〜５１Ａｍ2/ｋｇであるのがさらに好ましい。
【００２７】
なお、本実施形態の導電性粉末は、本発明の効果を阻害しない範囲で、フレーク状導電性コート粒子及び球状導電性コート粒子以外の他の成分（粒子）を含んでもよい。
【００２８】
（製造方法）
ここでは、先ず、フレーク状導電性コート粒子のみから構成される導電性粉末の製造方法について説明し、次いで球状導電性コート粒子を含んだ混合粉末からなる導電性粉末の製造方法について説明する。但し、本発明の導電性粉末の製造方法が次に説明する製造方法に限定される訳ではない。
【００２９】
フレーク状導電性コート粒子のみから構成される導電性粉末は、フレーク状の芯材粒子の表面に導電性コート層を形成し、必要に応じて分散処理して製造することができる。
【００３０】
ここで、フレーク状の芯材粒子は、フレーク状導電性コート粒子に準じて、「長軸径／厚み比」が３〜３０、特に５〜２０、中でも特に７〜１８、その中でも特に８〜１５であるのが好ましい。
フレーク状の芯材粒子の粒径は、中心粒径（Ｄ５０）として１．２μｍ〜２５μｍが好ましく、より好ましくは１．８μｍ〜２２μｍ、さらに好ましくは２．５μｍ〜１８μｍである。
このようなフレーク状の芯材粒子は、一般的な機械的加工技術により得ることができる。例えば、球状の粒子をガラスビーズと共に分散媒に投入し攪拌することによって調製することができる。但し、この方法に限定するものではない。
【００３１】
芯材粒子の表面に導電性コート層を形成する方法は、特に限定するものではないが、各種メッキ法を採用することができる。芯材粒子が金属粒子である場合、置換法、還元法いずれのメッキ法も採用可能である。芯材が非金属の場合には還元法を採用する必要がある。
置換法によって導電性コート層をメッキする場、市販のメッキ液を用いることもできる。
還元法によって導電性コート層をメッキする場合は、芯材の表面にＰｄを付与させて活性化処理をすることが好ましい。
【００３２】
また、メッキ処理する際、芯材の素材に応じて、Ｓｎ-Ｐｄ系触媒、塩化Ｐｄ系触媒を使用するのが好ましい。また、メッキ処理する前に、ヒドラジン、ホウ化水素ナトリウム(ＳＢＨと称する)などの還元剤を用いた還元処理や、硫酸などの酸を用いて酸処理することにより、芯材表面の酸化物層を除去するのが好ましい。
また、無電解メッキした際には、処理後に固液分離し、５０〜８０℃の雰囲気にて乾燥させるのが好ましい。
【００３３】
芯材粒子の表面に導電性コート層を形成した際に粒子が凝集している場合は、超音波やホモジナイザー等を用いて分散処理するのが好ましい。
【００３４】
次に、フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子とを含んだ混合粉末からなる導電性粉末の製造方法について説明する。
フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子とを含んだ混合粉末からなる導電性粉末は、フレーク状の芯材粒子と球状の芯材粒子とを混合し、この混合状態の各芯材粒子の表面に導電性コート層を形成して製造するのが好ましい。
このように製造すれば、フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子の導電性コート層を同一組成で且つ同じ膜厚に形成することができる。これに対し、導電性コート層を形成した後に混合すると、フレーク状粒子、球状粒子それぞれが凝集体を形成し易くなり、フレーク状導電性コート粒子と球状導電性コート粒子とを均一に混合することが困難になる上、凝集によってファインピッチ化を図ることが困難となる。
【００３５】
フレーク状の芯材粒子は、フレーク状導電性コート粒子のみからなる場合と同様である。
他方、球状の芯材粒子は、球状導電性コート粒子に準じて、アスペクト比１．０〜１．５、特に１．０〜１．４、中でも特に１．０〜１．３であるのが好ましい。
球状の芯材粒子の粒径は、中心粒径（Ｄ５０）として１μｍ〜２０μｍが好ましく、より好ましくは１．５μｍ〜１８μｍ、さらに好ましくは２μｍ〜１５μｍである。
このような球状の芯材粒子は、例えば各種アトマイズ法や還元法（例えば球状の水酸化ニッケルを還元して球状のニッケル粒子を得る）などの公知の方法で得ることができるが、この方法に限定するものではない。
【００３６】
フレーク状の芯材粒子と球状の芯材粒子との混合比率は、球状の芯材粒子の含有比率が、５０質量％以下、特に３０質量％以下、さらには１５質量％以下となるように配合するのが好ましい。
【００３７】
フレーク状の芯材粒子と球状の芯材粒子とを混合する際、これを分散媒、例えば水に添加し攪拌混合してスラリー化するのが好ましい。中でも、置換法によって導電性コート層をメッキする場合は、還元処理や酸洗浄処理時、還元法によって導電性コート層をメッキする場合は、触媒活性化処理時に混合しスラリー化しておくのがよい。
【００３８】
フレーク状の芯材粒子及び球状の芯材粒子の表面に導電性コート層を形成する方法自体は、フレーク状導電性コート粒子のみからなる場合と同様に行なうことができる。また、導電性コート層を形成する際の前処理についても同様であるが、球状の芯材粒子及びフレーク状の芯材粒子を混合する際、メッキ処理の前処理の段階から混合するのが好ましい。
【００３９】
（用途）
本発明の導電性粉末を用いて、次のようにして異方導電性ゴムシートを製造することができる。
【００４０】
絶縁性のゴム状重合体に本発明の導電性粉末を混入して組成物を調製し、この組成物をシート状に成形した後、シートの厚さ方向に磁場をかけて導電性粒子を厚さ方向に配列させる。次いで、ゴム状重合体を架橋させて硬化させると同時に導電性粒子を固定し、異方導電性ゴムシートの所定位置にシートの厚さ方向に渡る導通部を形成するようにして異方導電性ゴムシートを製造することができる。
【００４１】
この際、導電性粉末は、ゴム状重合体１００質量部に対して３０〜１０００質量部、特に５０〜７５０質量部の割合で配合するのが好ましい。３０質量部より小さいと、十分な導電性を確保することができず良好な接続機能を得ることができなくなる。他方、１０００質量部を超えると、硬化されたエラストマーが脆弱になって異方導電性ゴムシートとして使用することが困難となる。
【００４２】
なお、必要に応じて、通常のシリカ粉、コロイダルシリカ、エアロゲルシリカ、アルミナなどの無機充填材を含有させることができる。このような無機充填材を含有させることにより、未硬化時におけるチクソ性が確保され、粘度が高くなり、しかも導電性粒子の分散安定性が向上すると共に、硬化後におけるゴムシートの強度を向上させることができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものではない。
【００４４】
＜アスペクト比の測定＞
フレーク状の粒子の場合、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１２００倍の写真を撮影し、任意の１００個の粒子の長軸径を測定し、その平均長軸径（Ａ）を求めた。また、エポキシ樹脂にて測定サンプルを樹脂埋めし、耐水サンドペーパーP400、P800、P1500、純アルミナ粉末２０％スラリーを用いて段階的に樹脂埋めされた粉末断面を研磨した後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて１０００倍の写真を撮影し、任意の１００個の粒子の厚みを測定し、その平均厚み（Ｂ）を求めた。そして、このようにして得られた（Ａ）及び（Ｂ）より「長軸径／厚み比（Ａ／Ｂ）」をアスペクト比として算出した。
また、球状の粒子の場合は、上記同様に、任意の１００個の粒子の最長径を測定して平均長径（Ａ）を求める一方、任意の１００個の粒子の最短径を測定して平均短径（Ｂ）を求め、「最長径／最短径比（Ａ／Ｂ）」をアスペクト比（Ａ／Ｂ）として算出した。
【００４５】
＜中心粒径（Ｄ５０）の測定＞
測定対象である粉末を少量ビーカーに取り、３％トリトンＸ溶液（関東化学製）を２、３滴添加し、粉末になじませてから、０．１％ＳＮディスパーサント４１溶液(サンノプコ製)５０ｍＬを添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００ (日機装製)を用いて、中心粒径（Ｄ５０）を求めた。
【００４６】
＜飽和磁化の測定＞
飽和磁化は、東英工業製振動試料型磁力計ＶＳＭ−Ｐ７を使用し、負荷磁場７９６ｋＡ／ｍにて測定した。
【００４７】
＜比表面積の測定＞
比表面積は、ユアサアイオニクス社製モノソーブにて、ＢＥＴ１点法で測定した。
【００４８】
＜金含有量の測定＞
金含有量は、測定サンプルを強酸に完全に溶解させ、ＩＣＰにて定量した。
【００４９】
＜粉末の体積抵抗率の測定＞
粉末の体積抵抗率、すなわち圧粉抵抗は、測定試料３ｇをロレスタＰＤ−４１型（三菱化学社製）によりプレス圧力１０ｋＮで加圧し、径２０ｍｍの円筒形ペレットにした状態で、４探針抵抗測定器ロレスタＧＰ（三菱化学社製）を用いて測定した。
【００５０】
（実施例１）
（１）芯材前処理
フレーク状のニッケル粒子からなるフレーク状ニッケル粉（長軸径：７μｍ、厚み：１μｍ、アスペクト比：７．０、比表面積（ＳＳＡ）：０．５９ｍ2／ｇ、Ｄ５０：６．２μｍ）３０ｇを、４０℃に保温した５００ｍＬの純水中に投入し、５分間攪拌混合させてスラリー化させた。次いで、ＳＢＨを５ｇ投入し、３０分間攪拌を維持させて還元処理を行った。
その後、ブフナー漏斗にて固液分離し、５００ｍＬの純水で洗浄した後、メタノールを１００ｍＬ添加し脱水処理を行い、ケーキ状粒子（芯材）を得た。
【００５１】
（２）無電解メッキ処理
１２００ｍＬの純水を８０℃に加熱させ、奥野製薬製無電解メッキ液（ムデンゴールド）を６９ｍＬ添加し、表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した。
次に、上記で得られたケーキ状粒子（芯材）全量を投入してスラリー化させ、３０分間攪拌を保持した後、固液分離し、１０００ｍＬの温純水にて洗浄し、吸引させながらメタノール１００ｍＬ、アセトン１００ｍＬを順次添加して、脱水処理を行った。得られたケーキに純水１２００ｍｌを加えて攪拌混合してスラリー化させ、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて超音波分散処理を１０分間行い、脱水処理を行なった。その後、ステンレス製のバットに移し変えて、７０℃の雰囲気で１２時間保持し乾燥させ、導電性粉末を得た。
【００５２】
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００５３】
導電性コート層の膜厚（Ａ）は、次の計算式で算出した。
膜厚（Ａ）＝｛コート金属含有率／（コート金属比重×１００）｝／｛芯材比表面積×（１−コート金属含有率／１００）｝
【００５４】
（実施例２）
実施例１と同じフレーク状のニッケル粒子を芯材粒子として用いて、導電性コート層の膜厚を厚くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００５５】
（実施例３）
実施例１と同じフレーク状のニッケル粒子を芯材粒子として用い、導電性コート層の膜厚を薄くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００５６】
（実施例４）
実施例１とは異なるフレーク状のニッケル粒子（長軸径：１３μｍ、厚み：１μｍ、アスペクト比：１３．０、比表面積（ＳＳＡ）：０．３５ｍ2／ｇ、Ｄ５０：１１．３μｍ）を芯材粒子として用いた以外は実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００５７】
（実施例５）
実施例１とは異なるフレーク状のニッケル粒子（長軸径：４μｍ、厚み：１μｍ、アスペクト比：４．０、比表面積（ＳＳＡ）：１．２１ｍ2／ｇ、Ｄ５０：２．１μｍ）を芯材粒子として用いた以外は実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００５８】
（実施例６）
（１）芯材前処理
フレーク状ニッケル粉（長軸径：７μｍ、厚み：１μｍ、アスペクト比：７．０、比表面積（ＳＳＡ）：０．５９ｍ2／ｇ、Ｄ５０：６．２μｍ）２７ｇ及び球状のニッケル粒子からなる球状ニッケル粉（アスペクト比：１．２、Ｄ５０：６．９μｍ）３ｇを、４０℃に保温した５００ｍＬの純水中に投入し、５分間攪拌混合させてスラリー化させた。次いで、ＳＢＨを５ｇ投入し、３０分間攪拌を維持させて還元処理を行った。その後、ブフナー漏斗にて固液分離し、５００ｍＬの純水で洗浄した後、メタノールを１００ｍＬ添加し脱水処理を行い、ケーキ状の混合粒子（芯材）を得た。得られたケーキの水分を測定し、乾粉換算で３０ｇ秤量した。
【００５９】
（２）無電解メッキ処理
１２００ｍＬの純水を８０℃に加熱させ、奥野製薬製無電解メッキ液（ムデンゴールド）を６９ｍＬ添加し、表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した。
次に、上記で得られたケーキ状の混合粒子（芯材）を投入してスラリー化させ、３０分間攪拌を保持した後、固液分離し、１０００ｍＬの温純水にて洗浄し、吸引させながらメタノール１００ｍＬ、アセトン１００ｍＬを順次添加して、脱水処理を行った。得られたケーキに純水１２００ｍｌを加えて攪拌混合してスラリー化させ、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて超音波分散処理を１０分間行い、脱水処理を行なった。その後、ステンレス製のバットに移し変えて、７０℃の雰囲気で１２時間保持し乾燥させ、導電性粉末を得た。
【００６０】
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６１】
導電性コート層の膜厚（Ａ）は、次の計算式で算出した。
膜厚（Ａ）＝｛コート金属含有率／（コート金属比重×１００）｝／｛芯材比表面積×（１−コート金属含有率／１００）｝
なお、上記式中の「芯材比表面積」とは、芯材フレーク状粒子及び芯材球状粒子それぞれの芯材比表面積に質量比率を掛け合わせた算術平均値である。
【００６２】
（実施例７）
芯材の混合量を、フレーク状ニッケル粉２４ｇ、球状ニッケル粉６ｇとした以外は、実施例６と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６３】
（実施例８）
球状ニッケル粉として、アスペクト比：１．２、Ｄ５０：３．０μｍの球状ニッケル粉を使用した以外は、実施例６と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６４】
（実施例９）
実施例１と同じフレーク状のニッケル粒子を芯材粒子として用いて、導電性コート層の膜厚を厚くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６５】
（実施例１０）
実施例１と同じフレーク状のニッケル粒子を芯材粒子として用いて、導電性コート層の膜厚を厚くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、長軸径（μｍ）、厚み（μｍ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、アスペクト比及び導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６６】
（比較例１）
芯材粒子として、球状ニッケル粉（アスペクト比：１．２、比表面積（ＳＳＡ）：０．１１ｍ2／ｇ、Ｄ５０：７．０μｍ）を用いた以外は実施例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６７】
（比較例２）
比較例１と同様の球状のニッケル粒子を芯材粒子として用い、導電性コート層の膜厚を厚くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、比較例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６８】
（比較例３）
分散処理を行わない以外は比較例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００６９】
（比較例４）
比較例１と同様の球状のニッケル粒子を芯材粒子として用い、導電性コート層の膜厚を薄くした以外（言い換えれば表１に示す量のシアン化金カリウムを添加した以外）、比較例１と同様の処理を行い、導電性粉末を得た。
得られた導電性粉末の飽和磁化（Ａｍ2／ｋｇ）、比表面積（ｍ2／ｇ）、Ｄ５０（μｍ）及び体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定すると共に、導電性コート層の膜厚を算出し、表２に示した。
【００７０】
【表１】
2007194083.tif 000003
【００７１】
【表２】
2007194083.tif 000004
【００７２】
（考察）
図１は、上記実施例及び比較例で得られた導電性粉末について、導電性コート層の膜厚と体積抵抗率（比抵抗）との関係を示したグラフである。
図１より、フレーク状導電性コート粒子を多く含む導電性粉末においては、導電性コート層の膜厚に比例して体積抵抗率（比抵抗）が低くなり、実施例のようにフレーク状導電性粒子を多く含む導電性粉末であれば、導電性コート層（金コート層）の膜厚が薄くても、十分な導電性を得られることを確認できた。
また、フレーク状導電性コート粒子を多く含む導電性粉末の場合、膜厚が大きいと導電性が非常に良好であり、球状導電性コート粒子からなる比較例と比較してその効果は明らかであった。さらに、フレーク状導電性コート粒子を多く含む導電性粉末の場合、球状導電性コート粒子からなる比較例と同等の体積抵抗率（比抵抗）を得るには、極めて薄い膜厚で十分であることも分かった。
【００７３】
フレーク状導電性コート粒子を多く含む導電性粉末の場合、実施例５の如く非常に粒径の小さな粒子からなる粉末においても、導電性コート層の膜厚を厚くすることなく十分に体積抵抗率を低くすることができることが分かった。これに対し、球状導電性コート粒子からなる比較例の場合は、膜厚を厚くしても体積抵抗率は高いことが分かる。
これより、導電性コート粒子の粒子形状をフレーク状とし、かつ、粒子表面に金からなる導電性コート層を形成せしめ、かつ、芯材粒子として磁性金属粒子を選択することにより、球状の導電性コート粒子からなる導電性粉末では得られない導電性を得ることができることが判明した。
また、実施例１（フレークのみ）と実施例６〜８（フレークと球状の混合）とを比較すると、実施例６〜８（フレークと球状の混合）は、球状導電性コート粒子を含んでいるため体積抵抗率はやや高めを示すものの、分散性は良好となることも分った。
【００７４】
実施例に対し、球状導電性コート粒子のみからなる比較例１は、分散性は良好なものの、体積抵抗率に劣っていた。
比較例２は、実施例５と同じ程度の体積抵抗率を示しているものの、充分な導電性を得るためには金の使用量を多くする必要があり、飽和磁化が不十分である上、経済的でないことが分る。
また、比較例３は、比較例１に対して分散処理を行わない、換言すれば、粒子を凝集させたままで保持しているが、体積抵抗率は良好になるものの、凝集していることにより、ピッチの狭い異方性導電ゴム用途としては十分な異方性を得ることが難しくなり好ましくないものであった。
比較例４は、導電性コート層の膜厚を実施例２などと同程度にしたものであるが、導電性は不十分であった。
【００７５】
なお、実施例９は、導電性コート層の厚みを比較例１と同等にしたものであるが、金の含有量が非常に高くなっており、その結果、導電性は非常に良好である。その代わり、磁性が低くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】実施例及び比較例で得られた導電性粉末について、導電性コート層の膜厚と体積抵抗率（比抵抗）との関係を示したグラフである。
【図１】
2007194083.tif 000005