(57)【要約】【課題】煩雑な焦点補正の作業を行うことなく、試料上の線分析や面分析を簡便かつ自動的に行うことができる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法を提供すること。【解決手段】斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法は、電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う。【選択図】図６
2007298293.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行うことを特徴とする斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項２】
予め任意の分析点の焦点調整を完了させる前記工程は、試料がＸ線検出器の方へ向くように試料ステージを回転させる工程を含み、試料ステージの制御データを求める前記工程は、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データを試料ステージの回転角度に基づいて求める工程であることを特徴とする請求項１に記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項３】
予め任意の分析点の焦点調整を完了させる前記工程は、試料がＸ線検出器の方へ向くように試料ステージを回転させる工程を含み、試料ステージの制御データを求める前記工程は、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データを試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求める工程であることを特徴とする請求項１に記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項４】
試料が半導体ウエハであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項５】
電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられるプログラムであって、コンピュータに、焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求めさせる手順と、求められた制御データに基づいて試料ステージを移動させる手順とを実行させることを特徴とするプログラム。
【請求項６】
試料ステージの制御データを求めさせる前記手順は、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データを試料ステージの回転角度に基づいて求めさせる手順であり、制御データに基づいて試料ステージを移動させる前記手順は、前記直線に沿って分析点が相対的に移動するように前記座標データに基づいて試料ステージを移動させる手順であることを特徴とする請求項５に記載のプログラム。
【請求項７】
試料ステージの制御データを求めさせる前記手順は、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データを試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求めさせる手順であり、制御データに基づいて試料ステージを移動させる前記手順は、他の分析点の高さが前記任意の分析点と同じ高さになるように前記座標データに基づいて試料ステージを移動させる手順であることを特徴とする請求項５に記載のプログラム。
【請求項８】
試料ステージと、試料ステージを駆動する駆動部と、試料ステージに保持された試料に対して電子線を照射する電子線照射部と、試料表面から発せられる特性Ｘ線を検出するＸ線検出部と、駆動部、電子線照射部およびＸ線検出部を制御する制御部を備え、試料ステージが傾斜させられた状態で予め任意の分析点に焦点が調整されたとき、制御部はその焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて駆動部を制御し試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法およびそれに用いられるプログラム、並びに、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置に関し、詳しくは、電子線が照射された試料から放出される特性Ｘ線を分析することにより試料表面の微粒子又は薄層の構成元素を分析する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法と斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の微小領域や表面の元素分析を行う分析装置として、試料に電子線を照射し、照射された微小領域や表面から励起される特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する電子線プローブマイクロＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）が知られている。
ＥＰＭＡは電子線を試料に照射すると、その照射領域に存在する各元素がそれぞれ固有のエネルギーや波長を有する特性Ｘ線を放出することを利用する。
電子線により励起された特性Ｘ線のエネルギースペクトラムや波長分布を分析することにより、照射領域に存在する元素を知ることができる。
【０００３】
しかし、従来のＥＰＭＡでは、例えば、試料表面上に存在する微粒子や試料表面上の厚さがマイクロメーター以下の薄層の元素を分析することは困難であった。
これは、試料から放出される特性Ｘ線には、試料内部と試料表面の微粒子または薄層との両方から放出される特性Ｘ線が含まれ、しかも試料内部から放出されるＸ線強度が、試料表面の微粒子または薄層から放出される特性Ｘ線に比べて強いので、微粒子または薄層から放出される特性Ｘ線のみを選択的に抽出して分析できないからである。
【０００４】
この点に関して、低エネルギー（低加速）の電子線を照射して試料内部への電子線の進入深度を浅くすることによって、試料表面近傍からのみ特性Ｘ線を励起させる方法が考えられる。
しかし、低エネルギー電子線の使用は検出可能な元素を限定してしまうため、例えば、検出すべき元素が未知であり全ての元素を検出対象とする必要がある場合などには適切でない。
【０００５】
シリコンなど半導体ウェハー上に存在する微粒子（異物）や薄層は、半導体デバイスの歩留まりに悪影響を及ぼすことから、微粒子や薄層の構成元素・発生起源を明らかにする必要がある。
微粒子や薄層の構成元素を分析しようとすれば、電子線プローブなどで微粒子や薄層に電子線を照射し、電子線により励起される特性Ｘ線を分析することとなるが、シリコンウェハーからも大量の特性Ｘ線が発生するため、微粒子や薄層のみを選択的に分析することは困難であった。
【０００６】
このような問題の解決策として、斜出射Ｘ線分析による新しい分析方法（以下、「斜出射ＥＰＭＡ」と呼ぶ）が提案された。
この斜出射ＥＰＭＡは、電子線の照射方向に対し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が全反射現象により試料表面から放出されない角度範囲に試料を傾斜させ、試料表面に存在する微粒子又は薄層から放出される特性Ｘ線のみを検出し分析するものである（例えば、特許文献１、特許文献２および非特許文献１参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２０８７０８号公報
【特許文献２】特開２００２−２８６６６１号公報
【非特許文献１】Ｋ．Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．７１（１９９９）：２４９７−２５０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
現在、斜出射ＥＰＭＡ装置としての市販品は存在しないが、比較的容易に市販のＥＰＭＡ装置を用いて斜出射ＥＰＭＡによる分析が可能である。
斜出射ＥＰＭＡでは、試料表面の微粒子又は薄層から放出されＸ線検出器に入射する特性Ｘ線の試料表面に対する角度（特性Ｘ線の出射角又は取出角）を制御することが重要であり、このために試料ホルダを傾斜させる方法、Ｘ線検出器（エネルギー分散型Ｘ線検出器（energy-dispersive X-ray detector:EDX）および波長分散型Ｘ線検出器（wavelength-dispersive X-ray detector:WDX））を移動させる方法、試料ステージを上下に移動させる方法などが考えられている。
【０００９】
それぞれの方法には、長所・短所がある。市販されているＥＰＭＡやＳＥＭ−ＥＤＸ装置では、電子源とＸ線検出器が真空チャンバーに固定されているため、Ｘ線検出器を移動させる方法は採用できない。
市販のＥＰＭＡ装置における出射角の制御方法として、試料ステージを傾斜させる方法、又は、試料ステージを上下移動させる方法が容易である。
【００１０】
しかし、試料ステージを上下移動させる方法には、Ｘ線取出角度の範囲に制限がある。一方、試料ステージを傾斜させる方法は、幅広いＸ線取出角度の実現が可能であり、斜出射ＥＰＭＡ分析に適している。
【００１１】
しかし、試料ステージを傾斜させる方法にも解決すべき課題が残されている。
すなわち、試料ステージを傾斜させる方法では、一旦、分析対象となる所望の分析点に焦点を合わせた後、別の分析点へ向けて試料ステージを水平移動させると、合っていた焦点（高さＺ）が変動するため、試料ステージを水平移動させるたびに焦点の補正を行う必要がある。
このように、試料ステージを水平移動させるたびに、分析点の焦点が変動することは、試料表面の薄層や微粒子の線分析や面分析を行ううえで非常に問題となる。
【００１２】
また、斜出射ＥＰＭＡにおいて、焦点の補正作業は長い時間を要し非効率的であるばかりでなく、長時間の電子線照射による試料表面の変質や劣化を引き起こす恐れもある。
【００１３】
この発明は以上のような事情を考慮してなされたものであり、煩雑な焦点補正の作業を行うことなく、試料上の線分析や面分析を簡便かつ自動的に行うことができる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法およびそれに用いられるプログラム、並びに、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この発明は、電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行うことを特徴とする斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法によれば、試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データが求められるので、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより、煩雑な焦点補正を行うことなく試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を簡便かつ自動的に行えるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法は、電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行うことを特徴とする。
【００１７】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、制御データとは、任意の分析点の焦点を維持しつつ他の分析点を分析するための試料ステージの制御データを意味し、試料ステージの位置情報に基づいて算出することができるが、詳細については後の実施例の項で説明する。
【００１８】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、予め任意の分析点の焦点調整を完了させる前記工程は、試料がＸ線検出器の方へ向くように試料ステージを回転させる工程を含み、試料ステージの制御データを求める前記工程は、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データを試料ステージの回転角度に基づいて求める工程であってもよい。
【００１９】
このような構成によれば、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データが試料ステージの回転角度に基づいて求められるので、求められた座標データに基づいて試料ステージを移動させると分析点が前記直線に沿って相対的に移動させられることとなり、試料表面の微粒子又は薄層の線分析を簡便に行うことができる。
【００２０】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、予め任意の分析点の焦点調整を完了させる前記工程は、試料がＸ線検出器の方へ向くように試料ステージを回転させる工程を含み、試料ステージの制御データを求める前記工程は、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データを試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求める工程であってもよい。
【００２１】
このような構成によれば、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データが試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求められるので、求められた座標データに基づいて試料ステージを移動させると、任意の分析点の焦点を維持しつつ分析点が他の分析点へ相対的に移動させられることとなり、試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を簡便に行うことができる。
【００２２】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、試料は半導体ウエハであってもよい。
このような構成によれば、半導体ウエハの表面に存在する微粒子又は薄層を構成する不純物の構成元素を特定することができ、その発生起源をつきとめることにより、半導体デバイスの歩留まりを向上させることができる。
【００２３】
この発明は、別の観点からみると、電子線が照射された試料から発せられる特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度を制御し、試料内部で励起された特性Ｘ線が全反射現象により検出さない角度に特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、前記取出角度が得られるように試料ステージを傾斜させた状態で予め任意の分析点の焦点調整を完了させた後、その焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられるプログラムであって、コンピュータに、焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求めさせる手順と、求められた制御データに基づいて試料ステージを移動させる手順とを実行させることを特徴とするプログラムを提供するものでもある。
【００２４】
この発明による上記プログラムによれば、コンピュータによって、焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データが求められ、求められた制御データに基づいて試料ステージが移動させられるので、簡便かつ自動的に試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行えるようになる。
【００２５】
この発明による上記プログラムにおいて、試料ステージの制御データを求めさせる前記手順は、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データを試料ステージの回転角度に基づいて求めさせる手順であり、制御データに基づいて試料ステージを移動させる前記手順は、前記直線に沿って分析点が相対的に移動するように前記座標データに基づいて試料ステージを移動させる手順であってもよい。
【００２６】
このような構成によれば、コンピュータによって、焦点調整が完了した任意の分析点を通り前記分析点と同じ高さとなる直線上の座標データが試料ステージの回転角度に基づいて求められ、求められた座標データに基づいて分析点が前記直線に沿って相対的に移動するように試料ステージが移動させられるので、簡便かつ自動的に試料表面の微粒子又は薄層の線分析を行えるようになる。
【００２７】
この発明による上記プログラムにおいて、試料ステージの制御データを求めさせる前記手順は、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データを試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求めさせる手順であり、制御データに基づいて試料ステージを移動させる前記手順は、他の分析点の高さが前記任意の分析点と同じ高さになるように前記座標データに基づいて試料ステージを移動させる手順であってもよい。
【００２８】
このような構成によれば、コンピュータによって、試料表面の他の分析点を焦点調整が完了した任意の分析点と同じ高さに調整するのに必要な水平方向および高さ方向の座標データが試料ステージの傾斜角度と回転角度に基づいて求められ、他の分析点の高さが前記任意の点と同じ高さになるように前記座標データに基づいて試料ステージが移動させられるので、簡便かつ自動的に試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行えるようになる。
【００２９】
この発明は更に別の観点からみると、試料ステージと、試料ステージを駆動する駆動部と、試料ステージに保持された試料に対して電子線を照射する電子線照射部と、試料表面から発せられる特性Ｘ線を検出するＸ線検出部と、駆動部、電子線照射部およびＸ線検出部を制御する制御部を備え、試料ステージが傾斜させられた状態で予め任意の分析点に焦点が調整されたとき、制御部はその焦点を維持しつつ試料表面の他の分析点を分析するのに必要な試料ステージの制御データを求め、求めた制御データに基づいて駆動部を制御し試料ステージを移動させることにより試料表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置を提供するものでもある。
【００３０】
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳細に説明する。
【実施例】
【００３１】
図１〜８に基づいて、この発明の実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について説明する。
図１は実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置の概略的な構成図、図２は図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置における波長分散型Ｘ線検出器の配置を概略的に示す説明図である。
【００３２】
この発明の実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法は、図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置を用いて実施される。
図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、試料ステージ２と、試料ステージ２を駆動する駆動部３と、試料４の表面における任意の分析点に焦点を合わせるための光学顕微鏡５と、試料ステージ２に保持された試料４に対して電子線Ｅを走査するための電子線走査部（電子線照射部）６と、試料４の表面から発せられる特性Ｘ線Ｃを検出するＸ線検出部７と、駆動部３、電子線走査部６およびＸ線検出部７を制御する制御部８とを備えている。
また、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、試料４の表面における任意の分析点を制御部８に入力するための入力部９を備えている。
【００３３】
試料ステージ２が傾斜させられた状態で予め任意の分析点に焦点が調整され、焦点調整が完了した任意の分析点が入力部９から入力されたとき、制御部８はその焦点を維持しつつ試料４の表面における他の分析点を分析するのに必要な試料ステージ２の制御データを求め、求めた制御データに基づいて駆動部３を制御し試料ステージ２を移動させることにより試料４の表面の微粒子又は薄層の線分析又は面分析を行う。
【００３４】
なお、図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、上記構成に加えて、電子線Ｅの照射を受けた試料４から発せられる二次電子Ｓを検出する二次電子検出部１０と、二次電子検出部１０によって検出された二次電子Ｓに基づいて可視化された電子顕微鏡画像を表示する表示部１１とをさらに備えている。
【００３５】
より詳しくは、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、電子線走査部６が収容される鏡筒１２、試料ステージ２が収容される試料室１３、Ｘ線分光が行われる分光室１４とから主に構成されている。
試料室１３に収容される試料ステージ２は、Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、Ｚ軸ステージ２ｃ、回転ステージ２ｄおよび傾斜ステージ２ｅとから構成されており、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向に移動でき、かつ、任意の方向に傾斜・回転できる構成となっている。
Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、Ｚ軸ステージ２ｃ、回転ステージ２ｄおよび傾斜ステージ２ｅは、駆動部３としてのパルスモータ（図示せず）でそれぞれ駆動される。
試料４は、試料ホルダ１５にセットされたうえで図示しない試料出入口から試料ステージ２上に運ばれる。
【００３６】
鏡筒１２に収容される電子線走査部６は、電子線Ｅを出射する電子銃１６と、電子銃１６から出射された電子線Ｅを収束させる収束レンズ１７と、収束レンズ１７によって収束された電子線Ｅを走査させる走査コイル１８と、電子線Ｅを細く絞って電子プローブ状にする電磁対物レンズ１９とから主に構成されている。
電磁対物レンズ１９の近傍には、光学対物レンズ２０が配置され、光学反射鏡２１によって反射された試料像は試料室１３に装着された光学顕微鏡５に入射するよう構成されている。
光学顕微鏡５は焦点調整を行う際に利用されるもので、光学顕微鏡５の焦点調整とＺ軸ステージ２ｃの移動は連動しており、光学顕微鏡５の像が鮮明になるように調整することにより試料４の高さ調整が行われる。
【００３７】
試料室１３に収容された二次電子検出部１０は、図示しない二次電子検出器および増幅器とから構成され、表示部１１は図示しない画像処理装置と表示装置とから構成され、二次電子検出器に捉えられた二次電子Ｓに基づいて形成された電子顕微鏡画像が表示部１１に表示される。
【００３８】
制御部８は、図示しないＩ／Ｏポート、ＣＰＵ、制御用のプログラムを格納したＲＯＭ、各種設定条件を記憶したＲＡＭ、各種ドライバ回路とから主に構成されるコンピュータであり、制御用のプログラムに基づいて試料ステージを制御する制御データを求め、求めた制御データに基づいて駆動部３を制御する。
上述の駆動部３、電子線走査部６、Ｘ線検出部７、入力部９および表示部１１は、バスライン２２を介して制御部８に接続され、制御部８の制御の下に一連の動作を行う。
また、図示しないが、鏡筒１２、試料室１３および分光室１４は真空排気装置と接続されており、制御部８は真空排気装置の制御も行う。
【００３９】
Ｘ線検出部７は、試料室１３に特性Ｘ線Ｃの入射口２３ａが突き出たエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）２３と、分光室１４に収容された波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）２４とからなる。
なお、図１では１つのＷＤＸ２４しか示されていないが、図２に示されるようにＷＤＸ２４は試料室１３の周囲にチャンネル１（ＣＨ１）〜チャンネル５（ＣＨ５）まで５つ設けられている。
【００４０】
ＥＤＸ２３は、特性Ｘ線Ｃを検出して特性Ｘ線のエネルギーに比例したパルス電流を生みだす半導体検出器（図示せず）と、半導体検出器によって生み出されたパルス電流を選別する多チャンネル波分析器（図示せず）とから主に構成される。
一方、ＷＤＸ２４は、分光室１４に収容され特定波長のＸ線と選別（分光）する分光結晶２５と、分光結晶２５により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器２６とから主に構成される。
ＥＤＸ２３およびＷＤＸ２４はいずれもバスライン２２に接続され、ＥＤＸ２３およびＷＤＸ２４によって検出されたデータは制御部８によって処理され、表示部１１に分析結果が表示される。
【００４１】
以下、このような斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１を用いた斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について複数の実施例に基づいて詳しく説明する。
【００４２】
実施例１
実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について図３〜６に基づいて説明する。図３は試料ステージを傾斜させる工程を示す説明図、図４は試料ステージを回転させる工程を示す説明図、図５は実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部が行う一連の制御フローを示すフローチャート図、図６は制御部により算出される制御データの算出原理を説明する説明図である。なお、以下の説明において引用される斜出射電子線プローブマイクロＸ線装置の各部については、適宜、図１を参照されたい。
【００４３】
まず、試料４を試料ホルダ１５にセットしたうえで試料ステージ２に設置する。
次に、図３に示されるように、試料４の内部で励起された特性Ｘ線が試料４の表面から放出されないよう、試料ステージ２のホームポジション（所定の基準位置）に対して試料ステージ２をチャンネル２（ＣＨ２）のＷＤＸ２４へ向けて３９°傾斜させる。
次に、図４に示されるように、傾斜軸Ａと直交する方向にチャンネル２（ＣＨ２）のＷＤＸ２４（図２参照）が位置するようにホームポジションに対して試料ステージ２を１２２°回転させる。
なお、図２に示されるように、チャンネル２（ＣＨ２）のＷＤＸ２４は、Ｙ軸に対して時計回り方向で１２２°の方向に位置している。
【００４４】
次に、図６に示されるように、試料４の表面における任意の分析点Ｍ１を選択し、試料ステージ２を上下移動させて選択した任意の分析点Ｍ１に焦点を合わせる。この工程は、光学顕微鏡５によって任意の分析点Ｍ１に焦点を合わせることにより行われる。
任意の分析点Ｍ１に焦点を合わせる作業が完了すると、オペレータは入力部９を介して制御部８に任意の分析点Ｍ１のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標データを入力すると共に、次に分析すべき分析点Ｍ２をＸ軸方向およびＹ軸方向の座標においてプラス方向とするか或いはマイナス方向とするかを入力する。
ここまでの工程および作業はオペレータにより行われる。
【００４５】
オペレータにより、任意の分析点Ｍ１の座標データが制御部８に入力されると、図５に示されるように、制御部８は任意の分析点Ｍ１に焦点が合わせられている試料ステージ２の位置を合焦位置として検知し、合焦位置における試料ステージ２の座標データを記憶する（ステップ１）。
ステップ１で合焦位置が検知されその座標データが記憶されると、ステップ２に進み、制御部８は画像認識により試料４の領域（サイズ）を検知する。この画像認識は試料４の表面領域と、試料４以外の領域とのコントラストの差に基づいて認識される。
ステップ２で試料４の領域が検知されると、ステップ３に進み、制御部８は焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１と等しい高さとなる試料４の表面上の直線Ｌ１（図６参照）のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標データを、ホームポジションに対する試料ステージ２の回転角度に基づいて試料ステージ２の制御データとして算出する。
【００４６】
ステップ３で制御部８が上記の制御データを算出する原理について図６に基づいて説明する。
図６に示されるように、傾斜軸Ａと直交しＣＨ２のＷＤＸ２４（図２参照）へ向かって延びる直線Ｌ２とＹ軸とがなす角度、すなわち、ホームポジションに対する試料ステージ２の回転角度が１２２°であり、焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標を（ａ，ｂ）とすると、焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１と等しい高さとなる試料４の表面上の直線Ｌ１上のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標（ａ´，ｂ´）、すなわち任意の分析点Ｍ１と同じ高さにあり、次に分析すべき分析点（他の分析点）Ｍ２のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標は次の数式１により表わされる。
【００４７】
【数１】
2007298293.tif 000003
【００４８】
上記の数式１において、αは、傾斜軸Ａと平行な直線上での測定間隔であり、線分析における分解能（測定ステップ）である。なお、測定間隔αの値は、Ｘ軸方向およびＹ軸方向の各々について次に分析すべき分析点の座標値が任意の分析点Ｍ１に対してプラス方向である場合は正の値となり、任意の分析点Ｍ１に対してマイナス方向である場合は負の値となる。
【００４９】
ステップ３において上述のようにして制御データが算出されると、ステップ４に進み、制御部８は制御データによって表された次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が、ステップ２で検知された試料４の領域内であるか否かを判断する。
ステップ４において、次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が試料４の領域内であると判断すると、ステップ５に進み、制御部８は制御データに基づいて次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が任意の分析点Ｍ１の座標と一致するように駆動部３を制御し試料ステージ２を移動させる。つまり、試料ステージ２が移動させられることにより、座標上、分析点Ｍ２の座標（ａ´，ｂ´）は分析点Ｍ１の座標（ａ，ｂ）へ相対的に移動することとなる。
一方、次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が試料４の領域外であると判断した場合には、ステップ６へ進み、分析結果を表示部１１に表示して一連のフローを終了する。
【００５０】
ステップ５において試料ステージ２が移動させられると、ステップ３へ戻り、制御部８は再び制御データを算出し、次に分析すべき分析点Ｍ３（図６参照）の座標データを求める。
ステップ３において次に分析すべき分析点Ｍ３の座標データが求められると、ステップ４へ進み、制御部８は制御データによって表された次に分析すべき分析点Ｍ３の座標が、ステップ２で検知された試料４の領域内であるか否かを判断し、次に分析すべき分析点Ｍｘ（図６参照）が試料４の領域外であると判断されるまでステップ３〜５を繰り返す。
【００５１】
制御部８によって上述のフローが実行され試料ステージ２が移動させられることにより、分析点はオペレータによって焦点調整がなされた任意の分析点Ｍ１から直線Ｌ１に沿って相対的に移動することとなり、煩雑な焦点補正を行うことなく試料４の表面の微粒子または薄層の線分析が簡便かつ自動的に行われる。
【００５２】
実施例２
実施例２による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について、図７および図８に基づいて説明する。図７は実施例２による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部が行う一連の制御フローを示すフローチャート図、図８は制御部により算出される第１制御データおよび第２制御データの算出原理を示す説明図である。なお、選択された任意の分析点に焦点を合わせる工程までは上述の実施例１と同様であるので説明を省略し、それ以降の工程についてのみ説明する。
【００５３】
図８に示されるように、オペレータによって任意の分析点に焦点が合わせられ、任意の分析点Ｍ１のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標データと、次に分析すべき分析点Ｍ２をＸ軸方向およびＹ軸方向の座標においてプラス方向とするか或いはマイナス方向とするかが入力部９を介して制御部８に入力されると、図７に示されるように、制御部８は任意の分析点Ｍ１に焦点が合わせられている試料ステージ２の位置を合焦位置として検知し、合焦位置における試料ステージ２の座標データを記憶する（ステップ１）。
ステップ１で合焦位置が検知されその座標データが記憶されると、ステップ２に進み、制御部８は画像認識により試料４の領域（サイズ）を検知する。
【００５４】
ステップ２で試料４の領域が検知されると、ステップ３に進み、制御部８は、試料ステージ２の傾斜軸Ａと直交する方向に試料４の表面に沿って延び、かつ、焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１を通る直線Ｌ２（図８参照）上の水平方向（Ｘ軸方向およびＹ軸方向）の座標データを、ホームポジションに対する試料ステージ２の回転角度に基づいて第１制御データとして算出する。
ステップ３において直線Ｌ２上の座標データが第１制御データとして算出されるとステップ４に進み、制御部８は直線Ｌ２上の座標を焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１と等しい高さに補正するための高さ方向（Ｚ軸方向）の座標データを、ホームポジションに対する試料ステージ２の傾斜角度に基づいて第２制御データとして算出する。
【００５５】
ステップ３およびステップ４で制御部８が上記の第１および第２制御データを算出する原理について図８に基づいて説明する。
図８に示されるように、傾斜軸Ａと直交しＣＨ２のＷＤＸ２４（図２参照）へ向かって延びる直線Ｌ２とＹ軸とがなす角度、すなわち、ホームポジションに対する試料ステージ２の回転角度が１２２°であり、焦点が合わせられた第１の分析点Ｍ１のＸ軸方向、Ｙ軸方向およびＺ軸方向（高さ方向）の座標を（ａ，ｂ，ｃ）とすると、試料ステージ２の傾斜軸Ａと直交する方向に試料４の表面に沿って延び、かつ、焦点が合わせられた任意の分析点Ｍ１を通る直線Ｌ２上のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標（ａ´，ｂ´）、すなわち直線Ｌ２上にあり任意の分析点Ｍ１の次に分析すべき分析点（他の分析点）Ｍ２のＸ軸方向およびＹ軸方向の座標は次の数式２により表わされる。
【００５６】
【数２】
2007298293.tif 000004
【００５７】
上記の数式２において、βは、傾斜軸Ａと直交する直線上での測定間隔である。測定間隔βの値は、Ｘ軸方向およびＹ軸方向の各々について分析点の座標値が任意の分析点Ｍ１に対してプラス方向である場合は正の値となり、任意の分析点Ｍ１に対してマイナス方向である場合は負の値となる。
【００５８】
そして、上記の数式２で表わされる次に分析すべき分析点Ｍ２のＺ軸方向の座標（ｃ´）は次の数式３により求められる。なお、実施例１と同様に試料ステージ２はホームポジションに対して３９°傾斜している。
【００５９】
【数３】
2007298293.tif 000005
【００６０】
上記の数式３において、βは、式２と同様に傾斜軸と直交する直線上での測定間隔である。式３において測定間隔βの値は、次に分析すべき分析点のＺ軸方向の座標値が任意の分析点Ｍ１に対してプラス方向である場合は正の値となり、任意の分析点Ｍ１に対してマイナス方向である場合は負の値となる。
【００６１】
ステップ３およびステップ４において上述のようにして第１および第２制御データが算出されると、ステップ５に進み、制御部８は第１制御データによって表された次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が、ステップ２で検知された試料４の領域内であるか否かを判断する。
ステップ５において、次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が試料４の領域内であるとすると、ステップ６に進み、制御部８は第１および第２制御データに基づいて次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が任意の分析点Ｍ１の座標と一致するように駆動部３を制御し試料ステージ２を移動させる。つまり、試料ステージ２が移動させられることにより、座標上、分析点Ｍ２の座標（ａ´，ｂ´，ｃ´）は分析点Ｍ１の座標（ａ，ｂ，ｃ）へ相対的に移動することとなる。
一方、次に分析すべき分析点Ｍ２の座標が試料４の領域外であると判断した場合には、ステップ７へ進み、分析結果を表示部１１に表示して一連のフローを終了する。
【００６２】
ステップ６において試料ステージ２が移動させられると、ステップ３へ戻り、制御部８は第１制御データを算出し、さらにステップ４へ進んで第２制御データを算出し、次に分析すべき分析点Ｍ３（図８参照）の座標データを求める。
ステップ３およびステップ４において、次に分析すべき分析点Ｍ３の座標データが求められると、ステップ５へ進み、制御部８は第１制御データによって表された次に分析すべき分析点Ｍ３の座標が、ステップ２で検知された試料４の領域内であるか否かを判断し、次に分析すべき分析点Ｍｘ（図８参照）が試料４の領域外であると判断されるまでステップ３〜６を繰り返す。
【００６３】
制御部８によって上述のフローが実行され試料ステージが移動させられることにより、分析点はオペレータによって焦点調整がなされた任意の分析点Ｍ１から直線Ｌ２に沿って高さ補正されつつ相対的に移動することとなり、煩雑な焦点補正を行うことなく試料４の表面の微粒子または薄層の線分析が簡便かつ自動的に行われる。
また、上述のフローを利用し、直線Ｌ２と隣接しかつ平行となる直線に沿って線分析を繰り返すことにより、所定領域の面分析も簡便かつ自動的に行える。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】この発明の実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置の概略的な構成図である。
【図２】図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置における波長分散型Ｘ線検出器の配置を概略的に示す説明図である。
【図３】実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において試料ステージを傾斜させる工程を示す説明図である。
【図４】実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において試料ステージを回転させる工程を示す説明図である。
【図５】実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部が行う一連の制御フローを示すフローチャート図である。
【図６】実施例１による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部により算出される制御データの算出原理を説明する説明図である。
【図７】実施例２による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部が行う一連の制御フローを示すフローチャート図である。
【図８】実施例２による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において制御部により算出される第１制御データおよび第２制御データの算出原理を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００６５】
１・・・斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置
２・・・試料ステージ
２ａ・・・Ｘ軸ステージ
２ｂ・・・Ｙ軸ステージ
２ｃ・・・Ｚ軸ステージ
２ｄ・・・回転ステージ
２ｅ・・・傾斜ステージ
３・・・駆動部
４・・・試料
５・・・光学顕微鏡
６・・・電子線走査部
７・・・Ｘ線検出部
８・・・制御部
９・・・入力部
１０・・・二次電子検出部
１１・・・表示部
１２・・・鏡筒
１３・・・試料室
１４・・・分光室
１５・・・試料ホルダ
１６・・・電子銃
１７・・・収束レンズ
１８・・・走査コイル
１９・・・電磁対物レンズ
２０・・・光学対物レンズ
２１・・・光学反射鏡
２２・・・バスライン
２３・・・エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）
２３ａ・・・入射口
２４・・・波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）
２５・・・分光結晶
２６・・・Ｘ線検出器
Ａ・・・傾斜軸
Ｃ・・・特性Ｘ線
Ｅ・・・電子線
Ｌ１，Ｌ２・・・直線
Ｍ１・・・任意の分析点
Ｍ２，Ｍ３，Ｍｘ・・・次の分析点
Ｓ・・・二次電子
【図１】
2007298293.tif 000006
【図２】
2007298293.tif 000007
【図３】
2007298293.tif 000008
【図４】
2007298293.tif 000009
【図５】
2007298293.tif 000010
【図６】
2007298293.tif 000011
【図７】
2007298293.tif 000012
【図８】
2007298293.tif 000013