(57)【要約】【課題】  過酷な高温環境に放置した後にも高い熱伝導率を維持できる炭素繊維と金属材料の複合材料で成る放熱部材とその製造方法を提供する。【解決手段】  本発明は、実質的に一方向に揃えられた炭素繊維と金属との複合材料でなる放熱部材であって、前記金属は、銅とニッケルとの合金である放熱部材である。  また、本発明は、炭素繊維の界面に析出したニッケル濃化相を有するものでもよい。  本発明の放熱部材は、たとえば直径ｄＣＦの炭素繊維の表面に（０．００５〜０．０５）×ｄＣＦの厚さのＮｉメッキを施した後、（０．０５〜０．６０）×ｄＣＦの銅メッキを施し、該２層メッキ後の炭素繊維を実質的に一方向に揃えた状態で、放電プラズマ焼結等の加圧焼結することにより得ることができる。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に一方向に揃えられた炭素繊維と金属との複合材料でなる放熱部材であって、前記金属は、銅とニッケルとの合金であることを特徴とする放熱部材。
【請求項２】
炭素繊維の界面に析出したニッケル濃化相を有することを特徴とする請求項１に記載の放熱部材。
【請求項３】
放熱部材中に占める炭素繊維の部分の体積率ＶＣＦが３０〜９０％であることを特徴とする請求項１または２に記載の放熱部材。
【請求項４】
放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面において、任意の５０μｍ角の視野中に少なくとも１本以上の炭素繊維が存在することを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の放熱部材。
【請求項５】
放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面が１ｍｍ角以上の大きさであることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の放熱部材。
【請求項６】
直径ｄＣＦの炭素繊維の表面に（０．００５〜０．０５）×ｄＣＦの厚さのニッケルメッキを施した後、（０．０５〜０．６０）×ｄＣＦの銅メッキを施し、該２層メッキ後の炭素繊維を実質的に一方向に揃えた状態で、加圧焼結することを特徴とする放熱部材の製造方法。
【請求項７】
加圧焼結後の７５０〜９００℃での加熱工程により、炭素繊維の界面にニッケル濃化相を析出させることを特徴とする放熱部材の製造方法。
【請求項８】
加圧焼結は放電プラズマ焼結であることを特徴とする請求項６または７に記載の放熱部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置、画像表示装置や光デバイス等の電子機器から発生する熱を周囲に拡散させる役割を担う放熱部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ノート型パソコンに代表される半導体装置の高速化・高集積化、液晶テレビやプラズマディスプレイに代表される画像表示装置の高輝度化、発光ダイオードに代表される光デバイスの大出力化に伴い、これらの電子機器から発生する熱量が増大している。電子機器における発熱は、装置の誤動作や部品の故障の原因となるので、従来、熱対策が重要な技術となっている。
これらの分野においては、金属材料の中でも熱伝導率の高い銅やアルミニウムを筐体や放熱板として用いることで、発生した熱を周囲に拡散させている。しかし、金属材料の中では熱伝導性の良好な銅であっても、その熱伝導率は４００Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度であり、しかも密度が８．９（Ｍｇ／ｍ３）と大きく重いという欠点がある。一方、アルミニウムの密度は２．７（Ｍｇ／ｍ３）と軽いものの、熱伝導率が２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度と低いという欠点がある。
【０００３】
そのため、近年このような金属材料に変えて、軽量で熱伝導率の高い炭素繊維を使用し、金属材料と複合化した複合材料を放熱部材として用いる提案もある。
たとえば、特開２００３−４６０３８号（特許文献１）では、具体的には炭素繊維と金属材料の複合材料を製造するために炭素繊維にニッケル，銅等の金属メッキを施し、ついで金属材料の溶湯を含浸して溶湯鍛造する方法、あるいは金属メッキ後の炭素繊維をプレスにより焼結して固化成形する方法等が開示されている。このプレス成形による方法では、炭素繊維の表面に施された金属メッキは、プレス成形時の緩衝材となり、各炭素繊維間を埋める接合剤としての役割を果たすとされている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−４６０３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１等に開示されるプレス成形等の加圧焼結によって得られた炭素繊維と金属材料との複合材料は、従来にない高熱伝導特性を有する放熱部材として期待される。
そこで、本発明者は、その有効性と品質安定性を検証すべく、炭素繊維と高熱伝導性に優れた銅との複合材料を作製し評価を進めていた。その結果、炭素繊維と銅との複合材料は、炭素繊維方向に高熱伝導率を得ることができるが、８００℃程度の高温で長時間放置を行った後には、熱伝導率が低下する場合があるという新たな問題に直面した。つまり、過酷な加熱環境に曝された後には、炭素繊維と銅との複合材料の本来の特性が維持できないということである。
【０００６】
そして、本発明者の更なる検討の結果、熱伝導率の低下は、元々、炭素繊維と銅が緻密に複合化された組織であったものが、過酷な加熱環境により、炭素繊維界面の銅が塑性流動して、炭素繊維と銅の界面に空隙を発生させてしまうことにあることを突き止めた。
本発明の目的は、上記の問題に鑑み、過酷な高温環境に放置した後にも高い熱伝導率を維持できる炭素繊維と金属材料の複合材料で成る放熱部材とその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、炭素繊維と銅の複合材料を高温放置後に発生する炭素繊維と銅の界面の空隙が、高温での炭素繊維と銅の濡れ性の悪さに起因して発生していると推測した。
そして、更なる検討の結果、銅とともにニッケルを存在させ、炭素繊維の存在下で高温環境に保持すると、炭素繊維界面にニッケル濃化相が析出し、炭素繊維と金属の界面における空隙の発生が抑制されるという特異な現象の発生を確認した。つまり、銅の高熱伝導率を維持する上では不利な全率固溶の合金元素である筈のニッケルが、炭素繊維が存在するという特殊な環境下においては、最も問題となる空隙の発生を防止し、高温放置後にも高熱伝導率を維持させるという特別の作用を有することを見出したものである。
【０００８】
即ち、本発明は、実質的に一方向に揃えられた炭素繊維と金属との複合材料でなる放熱部材であって、前記金属は、銅とニッケルとの合金である放熱部材である。
また、本発明は、炭素繊維の界面に析出したニッケル濃化相を有する上記の放熱部材である。
望ましくは、本発明は、放熱部材中に占める炭素繊維の部分の体積率ＶＣＦが３０〜９０％である上記の何れかの放熱部材であり、より望ましくは、放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面において、任意の５０μｍ角の視野中に少なくとも１本以上の炭素繊維が存在する上記の何れかの放熱部材である。更に望ましくは、放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面が１ｍｍ角以上の大きさである上記の何れかの放熱部材である。
【０００９】
上述した本発明の放熱部材は、たとえば直径ｄＣＦの炭素繊維の表面に（０．００５〜０．０５）×ｄＣＦの厚さのＮｉメッキを施した後、（０．０５〜０．６０）×ｄＣＦの銅メッキを施し、該２層メッキ後の炭素繊維を実質的に一方向に揃えた状態で、加圧焼結する本発明の製造方法により得ることができる。
また、本発明の製造方法において、加圧焼結後の７５０〜９００℃での加熱工程により、炭素繊維の界面にニッケル濃化相を析出させておくこともできる。
更に、本発明の製造方法において、上述した加圧焼結は、放電プラズマ焼結を用いて行うことができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、過酷な高温環境に放置した後においても、放熱部材の熱伝導率の低下を抑制することができ、安定した熱伝導率を確保することができるため、例えば、画像表示装置の光源用ランプ等、高温環境での耐久性が要求される用途に対しては重要な技術となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
上述したように、本発明の重要な特徴は、実質的に一方向に揃えられた炭素繊維と銅の複合材料に対して、金属の部分を銅（以下、Ｃｕと記す）に変えて、銅とニッケル（以下、Ｎｉと記す）の合金（以下、Ｃｕ−Ｎｉ合金と記す）を使用したことにある。以下、本発明における規定理由を述べる。
本来、ＮｉはＣｕと全率固溶体となり、僅かな含有量でもＣｕの熱伝導率を急激に低下させるので、Ｃｕの高熱伝導率を維持したい場合には避けられる合金元素である。本発明で複合材料を形成する金属として選択したＣｕ−Ｎｉ合金は、上述した通り、炭素繊維の存在という特別な環境下では、高温環境において炭素繊維界面でＮｉ濃化相を形成し空隙の発生を抑制するという特別の作用・効果を有するものである。
【００１２】
その理由は、炭素繊維、Ｃｕの何れとも濡れ性の良いＮｉが、放熱部材中の金属に含まれることによって、炭素繊維と金属の界面の濡れ性が改善されるためと推測される。すなわち、炭素繊維とＣｕが接触している場合と、炭素繊維と（Ｃｕ−Ｎｉ）合金が接触している場合では、接触界面での表面エネルギ−と接触角が異なり、前者に比べて後者の表面エネルギ−が低く、接触角も小さいと推測される。そして、この放熱部材を、元素の拡散が起こり易い高温環境で放置すると、炭素繊維と濡れ性の悪いＣｕは、炭素繊維から離れて塑性流動しようとする一方で、炭素繊維と濡れ性の良いＮｉは炭素繊維との界面に残存し、放置時間とともに濃化が進むと考えられる。
【００１３】
本発明では、放熱部材として曝される高温環境により、均一な合金状態からでも徐々に、Ｎｉ濃化相が形成されるので、あらかじめ、放熱部材としてＮｉ濃化相を形成しておく必要はない。
しかし、より安定な放熱特性を維持する上では、あらかじめ炭素繊維の界面に析出したＮｉ濃化相を形成しておくことも有効である。  
尚、本発明におけるＮｉ濃化相は、放熱部材の炭素繊維方向に垂直な断面を鏡面研磨した後に、エレクトロンプローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて炭素（Ｃ）、Ｃｕ、Ｎｉの各元素をマッピングした際、金属部であるＣｕ−Ｎｉ合金の中で、他の部分に比べてＮｉ濃度が高く検出される箇所として確認することができる。
【００１４】
上述したようにＮｉは、本来、Ｃｕの熱伝導率を低下させる元素であるので、その含有量は、空隙の形成を抑制する上での必要最小限の量とすることが望ましい。この量は、放熱部材が曝される環境にもよるが、合金として１０質量％以下とすることが望ましい。これにより放熱部材における金属部分の熱伝導率を２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上にすることができる。
【００１５】
次に、望ましい範囲として、放熱部材中に占める炭素繊維の部分の体積率ＶＣＦを３０〜９０％としたのは、３０％未満では熱伝導率を高める効果が小さく、逆に９０％を超える範囲では、炭素繊維間を埋める接合剤としての銅の量が、炭素繊維と比較して顕著に少ないために、炭素繊維と銅を均質に複合化した放熱部材を得ることが難しくなるからである。より望ましくは、５０〜８０％であると良い。
【００１６】
なお、本発明で言う炭素繊維の体積率とは、放熱部材の炭素繊維方向に垂直な断面を鏡面研磨後に光学顕微鏡で観察した際、視野中に占める炭素繊維の面積率に実質的に等しいので、断面から評価することができる。
より具体的には、放熱部材の断面を光学顕微鏡で観察すると、金属（Ｃｕ−Ｎｉ合金）の部分は白く見える一方で、炭素繊維の部分は黒く見える。この光学顕微鏡の観察画像を白黒に２値化し、画像中に占める黒い部分の面積比率を求めることにより、視野中に占める炭素繊維の面積率を測定することができる。但し、炭素繊維との界面に僅かに存在する空隙も、光学顕微鏡画像では黒く見えるので、この測定方法で得られる炭素繊維の面積率の値は、真の面積率より大きい。しかしながら、本発明の放熱部材においては、空隙部分の面積は、炭素繊維やＣｕ−Ｎｉ合金の部分の面積と比較してごく僅かであるので、空隙部分を無視して炭素繊維の面積率を測定しても差し支えない。
【００１７】
また、本発明では放熱部材を構成する炭素繊維の種類（ＰＡＮ系、ピッチ系）や形状、大きさ（直径、長さ）を特に規定しないが、高熱伝導率の放熱部材を得るためにはグラファイト構造を有した直径５〜２０μｍの範囲の炭素繊維が望ましい。更に、炭素繊維方向と垂直な断面において、均一な構造の断面を得る観点からは１種類の直径の炭素繊維を用いることが望ましいが、炭素繊維を密に充填して放熱部材中における炭素繊維の体積率を更に高めたい場合には、５〜２０μｍの範囲で２種類以上の直径の炭素繊維を併用しても良い。また、後述する放熱部材の製造方法において、炭素繊維にＮｉメッキを施した後にＣｕメッキを施し、更に実質的に一方向に揃えるためには、炭素繊維は、少なくとも１００ｍｍ以上の長さを有した長繊維であることが望ましい。
【００１８】
次に、望ましい範囲として、放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面において、任意の５０μｍ角の視野中に少なくとも１本以上の炭素繊維が存在することとした理由は、放熱部材中の炭素繊維は、できるだけ均一に分布していることが望ましいからである。炭素繊維の分布に偏りがあると、炭素繊維が密な部分の放熱は迅速に進む一方で、炭素繊維が疎な部分の放熱は遅く、結果として熱伝導率を低下させる懸念があるからである。任意の５０μｍ角の視野中に少なくとも１本以上の炭素繊維が存在していれば、炭素繊維の分布は、ほぼ均一と考えて良い。より望ましくは、任意の５０μｍ角の視野中に５本以上の炭素繊維が存在していると良い。
【００１９】
更に、望ましい範囲として、放熱部材中の炭素繊維方向と垂直な断面が１ｍｍ角以上の大きさであることと規定した理由は、この大きさが、画像表示装置の光源用ランプの放熱部材として望まれることの多い大きさであるからである。より望ましくは、１.５ｍｍ角以上であると良い。
【００２０】
次に本発明を得るための製造方法について述べる。
本発明において、複合させる金属部分としてＣｕとＮｉが存在すれば良く、本発明の放熱部材の製造に対して、周知の複合化技術も利用できる。たとえば、特許文献１に記載される如き、炭素繊維に合金を溶湯含浸後に鍛造する方法や、プレス成形する方法である。
より好ましくは、炭素繊維にＮｉメッキを施した後にＣｕメッキを施し、この２層メッキした炭素繊維を加圧焼結する本発明の製造方法を適用する。以下、本発明の製造方法について詳しく説明する。
【００２１】
炭素繊維にＮｉメッキを施した後にＣｕメッキを施す手法を適用することにより、加圧焼結により炭素繊維とＮｉ、Ｃｕを均質に複合化することができる。即ち各メッキ厚を調整することによって、接合される炭素繊維同士の間隔を均等に近いものとすることができるとともに、ＮｉとＣｕとが偏在するのを防ぐことができるのである。
そして、これにより、放熱部材の品質として重要な面内の放熱特性のばらつきを低減できるのである。また、この手法は、炭素繊維に対して連続メッキ技術を適用できるため、経済性、再現性の点からも工業的な大量生産に適しているためである。
【００２２】
本発明の製造方法においては、Ｎｉメッキ、Ｃｕメッキの２層メッキ後の炭素繊維を実質的に一方向に揃える。これは、放熱部材における炭素繊維方向の熱伝導率を高めるためである。
一方向への揃え方としては、例えば、一定の長さに切り揃えて同じ方向に並べる方法や、メッキ後の炭素繊維を折り曲げて一定の長さに揃える方法等により行うことで、実質的に一方向に揃えることができる。
本発明においては、その後加圧焼結する。加圧焼結は複合材料の空隙を無くして高密度化するのに有効な手段である。加圧焼結方法としては、ホットプレス法、放電プラズマ焼結法や熱間静水圧プレス法等が使用できる。
【００２３】
本発明の製造方法においては、炭素繊維の直径ｄＣＦに対し、炭素繊維の表面に施すＮｉメッキの厚さを（０．００５〜０．０５）×ｄＣＦの厚さとすることが好ましい。
これは、０．００５×ｄＣＦより薄い範囲では高温放置時に炭素繊維界面での空隙の発生を抑制する効果が小さく、逆に０．０５×ｄＣＦを超える範囲では、放熱部材の金属部分であるＣｕ−Ｎｉ合金のＮｉ含有量が１０質量％を超えるため、金属部分の熱伝導率、ひいては放熱部材の熱伝導率が低下する懸念があるからである。より望ましいＮｉメッキの厚さの範囲は、（０．００８〜０．０４）×ｄＣＦである。
【００２４】
また、Ｎｉメッキの上に施すＣｕメッキの厚さを炭素繊維の直径ｄＣＦに対し、（０．０５〜０．６０）×ｄＣＦとすることが好ましい。
これは、高い熱伝導率と、緩衝材としての役割を両立させるのに必要であるためである。そして、この範囲内であれば、Ｃｕメッキ後の炭素繊維を固化成形して炭素繊維と銅の複合材料で成る放熱部材を製造した際、該部材中に占める炭素繊維の部分の体積率を３０〜９０％の範囲に調整することもできるためである。
銅メッキの厚さが０．０５×ｄＣＦより薄いと、緩衝材としての効果が不十分であり、逆に０．６０×ｄＣＦより厚い場合には、放熱部材中に占める炭素繊維の部分の体積率が３０％未満となり、所望の高い熱伝導率が得難くなるのでこの範囲に規定した。より望ましくは、（０．０７〜０．３０）×ｄＣＦであると良い。
【００２５】
また、本発明の加圧焼結においては、放電プラズマ焼結を適用し、Ｎｉメッキ、Ｃｕメッキ後の炭素繊維を固化成形することが望ましい。
この放電プラズマ焼結法はホットプレスとよく似ているが、焼結の初期段階に発生する放電プラズマと放電衝撃圧力によって拡散が促進されるので、ホットプレスと比較して短時間で焼結を完了させることができる。
【００２６】
本発明において放電プラズマ焼結時の最高到達温度は放熱部材の密度を高めるために設定される。最高到達温度が６００℃未満では、炭素繊維の表面にメッキされた金属（ＮｉとＣｕ）の焼結が進まず、高密度の放熱部材を得難い。逆に、最高到達温度が１０５０℃を超える範囲では、１０質量％以下のＮｉを含むＣｕ−Ｎｉ合金の液相線（１０８０〜１１００℃）直下であり、僅かな温度変動によってもＣｕ−Ｎｉ合金が溶融する懸念があるため、６００〜１０５０℃の範囲が実用的である。放電プラズマ焼結時のより望ましい最高到達温度は７００〜１０００℃である。
【００２７】
放電プラズマ焼結時の最高圧力は５〜１００ＭＰａが好ましい。最高圧力が５ＭＰａ未満では放熱部材の密度を高めるのに十分な塑性変形を施すことができず、逆に１００ＭＰａを超える範囲では、特に大型の部材を作製する場合に大きな圧縮荷重が必要となり工業的でないため、上述の範囲に規定した。より望ましい圧力の範囲は、１０〜８０ＭＰａである。
また、焼結の初期過程で放電プラズマを発生し易くするためには、加熱前に予め初期圧力をかけておくことが望ましい。この初期圧力の大きさは、２〜１５ＭＰａの範囲であることが望ましい。そして、初期圧力から最高圧力まで圧力を高める時の温度は、５００〜８００℃の範囲であることが望ましい。
【００２８】
放電プラズマ焼結時の最高到達温度（±５℃）での保持時間としては０．０５〜１．８ｋｓが好ましい。これは、放熱部材の密度を高めるために必要な時間であるからである。０．０５ｋｓ未満の短時間の保持では、放熱部材の密度を高めるのに不十分であるので、結果として高い熱伝導率を得られ難い。逆に、１．８ｋｓを超える範囲では時間がかかり過ぎて工業的でない。より望ましい保持時間の範囲は、０．１〜１．２ｋｓである。
なお、本発明の製造方法では特に規定しないが、放電プラズマ焼結過程において焼結の妨げとなる銅の酸化を防ぐため、放電プラズマ焼結の真空度は、１００Ｐａより高真空であることが望ましい。より望ましくは、５０Ｐａより高真空であると良い。
【００２９】
また、本発明の放熱部材の製造方法では、加圧焼結後に７５０〜９００℃での加熱工程を入れても良い。この温度範囲での加熱を行うことにより、炭素繊維の界面にＮｉ濃化相を析出させることができるので、放熱部材の熱伝導率を高めることができる。この熱処理時の保持時間は、特に規定しないが、１．８ｋｓ（３０分）〜３６０ｋｓ（１０時間）の範囲であることが望ましい。
また、熱処理中のＣｕ−Ｎｉ合金の酸化を防ぐため、熱処理は真空中あるいは水素、窒素等の還元性ガスあるいはアルゴン等の不活性ガス中で行うことが望ましい。但し、放電プラズマ焼結後に熱処理工程を入れることは放熱部材のコストを高めるので、低コストが必要とされる場合には熱処理工程を省略しても良い。
【実施例】
【００３０】
以下の実施例で、本発明を更に詳しく説明する。
本実施例では、高熱伝導性の炭素繊維として、ピッチ系の炭素繊維を用いた。尚、本実施例では直径１０μｍの１種類の炭素繊維を用いた。この炭素繊維は、長さが約２７０ｍの長繊維が約２０００本束ねられ、かつボビン状に巻かれた状態で市販されている。
この炭素繊維の熱伝導率は公称８００（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、密度ρＣＦは２．２（Ｍｇ／ｍ３）である。また、炭素繊維の構造をエックス線回折により確認したところグラファイト構造となっていた。
【００３１】
この炭素繊維を５００ｍｍずつに切断した後、狙い厚さ０．３μｍ（＝０．０３×ｄＣＦ）の無電解Ｎｉメッキを施した後、狙い厚さ２．５μｍ（＝０．２５×ｄＣＦ）の無電解Ｃｕメッキを施した。
このメッキ後の炭素繊維を樹脂に埋め込み、炭素繊維に垂直な断面を観察できるように試料を鏡面研磨した後、電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて観察したところ、図１に示すように、直径１０μｍの炭素繊維の表面に約３μｍ厚のメッキが施されていることが確認された。更に、ＦＥ−ＳＥＭに付設されたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いてＣ、Ｎｉ、Ｃｕの各元素の存在位置を調べた結果を図２に示す。図中、白く見える箇所が各元素の存在する位置であり、炭素繊維の外周部にＮｉ、そのＮｉの外周部にＣｕが分布している。すなわち、炭素繊維が２層メッキされていることが確認された。
【００３２】
この２層メッキ後の炭素繊維を２０ｍｍずつに切断した後、実質的に一方向に揃えた状態で黒鉛型に詰め込み、放電プラズマ焼結機のチャンバー内で約１０Ｐａまで真空引きを行った。
そして、初期圧力として１２．５ＭＰａの圧縮方向の圧力をかけた後、昇温と昇圧を行い、最高到達温度９００℃、最高圧力５０ＭＰａ、９００℃±５℃での保持時間０．９０ｋｓの条件により、５ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの大きさの放熱部材Ａを製造した。
一方、比較例として、同じ直径１０μｍの炭素繊維に狙い厚さ１μｍの無電解Ｃｕメッキを施し、放熱部材Ａと同じ放電プラズマ焼結条件で作製した５ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの大きさの放熱部材Ｂを準備した。各放熱部材において、炭素繊維に垂直な断面の大きさは、５ｍｍ×２０ｍｍ角の大きさである。
【００３３】
本発明例及び比較例の各放熱部材から５ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍの大きさの試料（炭素繊維方向の長さは５ｍｍ）を切り出し、放電プラズマ焼結で作製したままの状態と、放電プラズマ焼結後に８００℃に保持した真空炉内で２４時間放置する加熱試験を実施し、窒素ガスにより室温まで冷却した後の状態での熱伝導率測定に供した。熱伝導率測定はレーザーフラッシュ法で行い、各放熱部材の炭素繊維方向の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を測定した。
更に、各放熱部材の炭素繊維に垂直な断面を観察できるように試料を切り出して樹脂に埋め込み、鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）とエレクトロンプローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて組織観察を実施するとともに、光学顕微鏡写真から炭素繊維の体積率（視野面積率）と単位視野面積当りの炭素繊維の本数を測定した。これらの測定結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
表１より、本発明の放熱部材Ａの熱伝導率は、放電プラズマ焼結直後で５６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、加熱試験後に５１８Ｗ／（ｍ・Ｋ）となっており、加熱試験による熱伝導率の低下は４２Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。これに対し、比較例の放熱部材Ｂの熱伝導率は、放電プラズマ焼結直後で６７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）、加熱試験後に４９１Ｗ／（ｍ・Ｋ）となっており、加熱試験による熱伝導率の低下は１８４Ｗ／（ｍ・Ｋ）と大きい。
【００３６】
この原因を調べるため、まず、得られた本発明の放熱部材Ａの炭素繊維に垂直な断面において、放電プラズマ焼結直後のＳＥＭ組織写真を図３に示し、加熱試験後のＳＥＭ組織写真を図４に示す。
図４に示す通り、本発明の放熱部材Ａには、加熱試験後においても、炭素繊維と金属の界面に明確な空隙の発生は確認されず、その組織形態は、放電プラズマ焼結直後（図３）とほぼ同じである。
一方、比較例の放熱部材Ｂについて、同様に放電プラズマ焼結直後のＳＥＭ組織写真を図５に示し、加熱試験後のＳＥＭ組織写真を図６に示す。
図６に示すように比較例の放熱部材Ｂは、加熱試験により炭素繊維（１）とＣｕ（２）の間に、放電プラズマ焼結直後（図５）には認められなかった空隙（３）が明瞭に観察されている。そして、この空隙が、表１に示す加熱試験による熱伝導率の顕著な低下を引き起こしていると推測される。
【００３７】
また、得られた本発明の放熱部材Ａの炭素繊維に垂直な断面において、放電プラズマ焼結直後のＣ、Ｎｉ、Ｃｕの各元素の分布状態をＥＰＭＡにより分析したマッピング像を図７に示す。また、加熱試験後の各元素のマッピング像を図８に示す。
図７より、放電ブラズマ焼結直後には、Ｎｉはメッキ層として存在するのではなく、ほぼＣｕ−Ｎｉ合金（４）として存在しており、炭素繊維の界面にＮｉ濃化相（５）が僅かに観察されるだけである。このＮｉ濃化相（５）が視野中に占める面積は、加熱試験後（図８）には顕著に大きくなり、炭素繊維の界面に析出したＮｉ濃化相が凝集した形態となっている。つまり、このような特異な現象が、加熱試験においても空隙の発生を抑え、高熱伝導率を保つ要因になったと考えられる。
【００３８】
図７におけるＣｕ−Ｎｉ合金（４）、図８におけるＣｕ−Ｎｉ合金（４）とＮｉ濃化相（５）の部分の化学成分（Ｃｕ量とＮｉ量）をＥＰＭＡにより定量分析した結果を表２に示す。放電プラズマ焼結直後におけるＣｕ−Ｎｉ合金（４）のＮｉ量は、７．４７質量％である。このＮｉ含有量は、２層メッキ後のＣｕとＮｉの体積比率（１０．６：１）から予想される値（８．６２質量％）に近く、本発明で望ましいとする１０質量％以下の範囲である。
また、加熱試験後におけるＣｕ−Ｎｉ合金（４）のＮｉ量は、６．８５質量％と放電プラズマ焼結直後の値より低く、逆にＮｉ濃化相（５）のＮｉ量は、８３．３１質量％と高い値を示している。このことから、８００℃での加熱試験中に、Ｃｕ−Ｎｉ合金（４）からのＮｉの析出が起こり、この析出したＮｉが炭素繊維界面に凝集する結果、Ｎｉ濃化相（５）が生成したことが分かる。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
更に、表１より、本発明の放熱部材Ａに占める炭素繊維の体積率ＶＣＦは６０．４％、任意の５０μｍ角の視野中に存在する炭素繊維の本数は１１本と、いずれも本発明の望ましい範囲となっている。
【００４１】
以上の実施例から、放熱部材における金属の部分をＣｕ−Ｎｉ合金とした本発明の放熱部材においては、８００℃での加熱試験後にも炭素繊維界面に空隙が発生せず、高い熱伝導率が維持されている。それ故、例えば、画像表示装置の光源用ランプ等、高温環境での耐久性が要求される用途に対しては特に有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の製造方法における２層メッキ後の炭素繊維の断面を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明の製造方法における２層メッキ後の炭素繊維の断面における各元素の分布を示すマッピング像である。
【図３】本発明の放熱部材において放電プラズマ焼結直後の断面を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の放熱部材を加熱試験後の断面を示す電子顕微鏡写真である。
【図５】比較例の放熱部材において放電プラズマ焼結直後の断面を示す電子顕微鏡写真である。
【図６】比較例の放熱部材を加熱試験後の断面を示す電子顕微鏡写真である。
【図７】本発明の放熱部材における断面の元素分布を示すマッピング像である。
【図８】本発明の放熱部材を加熱試験後の断面の元素分布を示すマッピング像である。
【符号の説明】
【００４３】
１．炭素繊維  ２．Ｃｕ  ３．空隙  ４．Ｃｕ−Ｎｉ合金  ５．Ｎｉ濃化相
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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