(57)【要約】【課題】水硬性石膏スラリーに添加し、硬化させた後もその形状を石膏硬化体内で維持するII型無水石膏中空球状粒子と、これを利用して得られる多孔質軽量石膏硬化体を提供することを目的とする。【解決手段】本発明によるII型無水石膏中空球状粒子は、所定濃度の石膏水溶液と媒晶剤とを配合させた水溶液を調整する工程と、前記水溶液を所定の乾燥温度、コンプレッサー圧及びブロアー圧の下で石膏回収温度１５０〜２５０℃で噴霧乾燥を行い、β型半水I石膏中空球状粒子を得る工程と、前記β型半水I石膏中空球状粒子を３５０〜５５０℃で焼成する工程、により製造される。また、このII型無水石膏中空球状粒子を焼石膏に対して５〜２０wt％添加した水硬性石膏組成物に水を加えて硬化させることにより、軽量で且つ高強度の多孔質軽量石膏硬化体を得ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に中空構造を有することを特徴とする、II型無水石膏中空球状粒子。
【請求項２】
粒径が、４〜２０μｍである、請求項１記載のII型無水石膏中空球状粒子。
【請求項３】
所定濃度の石膏水溶液と媒晶剤とを配合させた水溶液を調整する工程と、
前記水溶液を所定の乾燥温度、コンプレッサー圧及びブロアー圧の下で石膏回収温度１５０〜２５０℃で噴霧乾燥を行い、β型半水I石膏中空球状粒子を得る工程と、
前記β型半水I石膏中空球状粒子を３５０〜５５０℃で焼成する工程、
からなることを特徴とする、II型無水石膏中空球状粒子製造方法。
【請求項４】
II型無水石膏中空球状粒子を焼石膏に対して５〜２０wt％添加した水硬性石膏組成物に水を加えて硬化させたことを特徴とする多孔質軽量石膏硬化体。
【請求項５】
二水石膏の針状結晶マトリックス中に前記II型無水石膏中空球状粒子が分散していることを特徴とする、請求項４記載の多孔質軽量石膏硬化体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な形態のII型無水石膏中空球状粒子、およびその製造方法、ならびに当該II型無水石膏中空球状粒子を含有する多孔質軽量石膏硬化体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギー、安全性、快適性、心身の健康などを確保した健康住宅志向が広がっている。石膏ボードは比較的安価であり断熱性などに優れているため建築物の内装材などに用いられているが、さらなる安全性、快適性といった要求性能の付与が今後の課題の一つとなっている。また、近年は高層マンションやビルなど多く建造されているが、建物の重量を抑えるために、軽量で高強度の内装材が求められている。この要求性能にアプローチするためには、石膏硬化体を多孔質化することが一つの有効手段であり、多孔体であれば調湿能、環境ホルモンやVOCの吸着能などの付加価値を石膏ボードに付与することができる。
【０００３】
しかし、一般に石膏硬化体を多孔質化するためには混水量を高くする方法が用いられるが、この方法では多孔質化により強度がいちじるしく低下するなどの問題がある。また、高分子中空球状粒子を添加して多孔質化する方法も考えられるが、石膏硬化体の不燃性の低下、あるいは中空球状粒子表面を通じてクラックが生じる可能性もあるため、同じ素材で中空球状粒子を作製することが望ましい。特許文献１は、中空柱状炭酸カルシウムを開示している。特許文献１の中空柱状炭酸カルシウムは比重が軽いので石膏スラリーに添加し、硬化させた場合、石膏硬化体の多孔質化には貢献するものの、異なる素材であるため、硬化体の不燃性の低下、あるいは中空球状粒子表面を通じてクラックが生じる可能性がある。
【０００４】
非特許文献１には、石膏水溶液を噴霧乾燥することにより、β型半水I石膏中空球状粒子が作製できることを記載している。この方法によって同じ素材で中空球状粒子を作製することができるが、β型半水I石膏中空球状粒子を石膏スラリーに添加し硬化させると、石膏硬化体内において中空球状粒子の形状を維持しないため、多孔質化には貢献しなかった。
【特許文献１】特開２００５−２００２８２号公報
【非特許文献１】無機マテリアル学会第１１１回学術講演会講演要旨集（３３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、水硬性石膏スラリーに添加し、硬化させた後もその形状を石膏硬化体内で維持するII型無水石膏中空球状粒子と、そのようにして得られる多孔質軽量石膏硬化体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のII型無水石膏中空球状粒子は、内部に中空構造を有することを特徴とする。
【０００７】
本発明のII型無水石膏中空球状粒子は、所定濃度の石膏水溶液と媒晶剤とを配合させた水溶液を調整する工程と、前記水溶液を所定の乾燥温度、コンプレッサー圧及びブロアー圧の下で石膏回収温度１５０〜２５０℃で噴霧乾燥を行い、β型半水I石膏中空球状粒子を得る工程と、前記β型半水I石膏中空球状粒子を３５０〜５５０℃で焼成する工程とからなる製造方法により作製されることを特徴とする。
【０００８】
前記製造方法によって作製されるので、均一な球状粒子を得ることができる。また、II型無水石膏中空球状粒子の粒径制御が容易である。
【０００９】
更に、前記製造方法は、連続操作が可能となり、本発明のII型無水石膏中空球状粒子を効率良く製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のII型無水石膏中空球状粒子は、内部が中空構造を有するので、石膏硬化体に添加した場合、多孔質化に貢献する。さらに、石膏硬化体と同じ素材で形成されているので、石膏硬化体の強度を保つことができる。
【００１１】
本発明のII型無水石膏中空球状粒子の製造方法によれば、II型無水石膏中空球状粒子を均一な球状粒子で形成することができる。また、II型無水石膏中空球状粒子の粒径制御が容易となる。更に、本発明のII型無水石膏中空球状粒子の製造方法によれば、連続操作が可能となり、本発明のII型無水石膏中空球状粒子を効率的に製造することができる。
【００１２】
本発明の多孔質軽量石膏硬化体は、本発明のII型無水石膏中空球状粒子を含有するので、強度を維持したまま軽量な石膏硬化体を提供することができる。
【００１３】
また、本発明の多孔質軽量石膏硬化体は、水硬性石膏スラリーに配合すると凝結を促進する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の実施の形態について説明する。
【００１５】
本実施形態のII型無水石膏中空球状粒子は、内部に中空体構造を有する。
【００１６】
本実施形態のII型無水石膏中空球状粒子は、所定濃度の石膏水溶液と媒晶剤とを配合させた水溶液を調整する工程と、前記水溶液を所定の乾燥温度、コンプレッサー圧及びブロアー圧の下で石膏回収温度１５０〜２５０℃で噴霧乾燥を行い、β型半水I石膏中空球状粒子を得る工程と、前記β型半水I石膏中空球状粒子を３５０〜５５０℃で焼成する工程とからなる製造方法により作製される。
【００１７】
前記石膏水溶液の濃度は、（1.1）〜（18.4）ｍｍｏｌ・ｄｍ-３である。石膏としてはα型やβ型の半水石膏を使用するが、二水石膏を使用してもよい。
【００１８】
前記媒晶剤の例としては、クエン酸、（α-アミラーゼ）、（d-グルタミン酸）等が挙げられる。これらの中でクエン酸が好ましく使用できる。
【００１９】
前記媒晶剤の添加量は、（0.1）〜（1.0）wt%である。
【００２０】
前記乾燥温度は、（180）〜（450）℃である。
【００２１】
前記石膏回収温度は、（180）〜（220）℃である。
【００２２】
前記コンプレッサー圧は、（40）〜（120）ｋＰａである。
【００２３】
前記ブロアー圧は、（-50）ｈＰａである。→回収量のみに影響
前記焼成する工程における、焼成温度は、（300）〜（1000）℃であり、３５０〜５５０℃であることが好ましい。
【００２４】
前記焼成する工程における、焼成時間は、（0.5）〜（2）時間であり、（1）〜（2）時間であることが好ましい。
【００２５】
本実施形態のII型無水石膏中空球状粒子の粒径は、４μｍ〜５０μｍであり、１０μｍ〜２０μｍであることが好ましい。
【００２６】
本実施形態の多孔質軽量石膏硬化体は、II型無水石膏中空球状粒子を焼石膏に対して５〜２０wt％添加した水硬性石膏組成物に水を加えて硬化させたことを特徴とする。
【００２７】
本実施形態の多孔質軽量石膏硬化体は、二水石膏の針状結晶マトリックス中に本実施形態のII型無水石膏中空球状粒子が分散していることを特徴とする。
実施例
以下、本発明の好適な実施例を示す。
本発明のII型無水石膏中空球状粒子および多孔質軽量石膏硬化体の製造方法を、図１を用いて説明する。
（II型無水石膏中空球状粒子の作製）
半水石膏を純水に溶解させて、濃度18.8mmol・dm-3の二水石膏溶液を作製した（Ｓ１０１）。この二水石膏溶液にクエン酸を0.1wt%添加することにより、噴霧溶液を作製した（Ｓ１０２）。噴霧溶液を、流量0.30cm3・s-1により噴霧乾燥機内部に導入し、乾燥温度400℃、コンプレッサー圧60kPa、ブロア圧-50hPa、試料回収温度200℃の条件で噴霧乾燥を行い（Ｓ１０３）、これにより、粒径20μm程度のβ型半水I石膏中空球状粒子を得た（Ｓ１０４）。
【００２８】
得られたβ型半水I石膏中空球状粒子は、500℃で1時間焼成することでII型無水石膏中空球状粒子とした（Ｓ１０６〜Ｓ１０７）。
（多孔質軽量石膏硬化体の作製）
次に、上記方法で得られたII型無水石膏中空球状粒子を使用して多孔質軽量石膏硬化体の作製する方法について説明する。
【００２９】
先ず、試薬焼石膏を準備し（Ｓ１０８）、これに、上記製造過程で得られたII型無水石膏中空球状粒子を添加する（Ｓ１０９）。
【００３０】
試薬焼石膏に対し中空球状粒子を5〜20wt%となるように添加し、試薬焼石膏に対し混水量70 wt%で水を加えて（Ｓ１１０）、硬化させ（Ｓ１１１）、硬化体を作製した（Ｓ１１２）。
【００３１】
なお、得られたII型無水石膏中空球状粒子の特定を走査型電子顕微鏡で観察を行った。また、硬化体の強度を表す指標として圧縮強さを測定した。
【００３２】
噴霧乾燥法により得られたII型無水石膏中空球状粒子の走査型電子顕微写真を図２に示す。図２ａに示すとおり、生成物は微細な針状の一次粒子から構成された粒径20μm程度の球状二次粒子であり、X線回折図形および熱分析よりII型無水石膏であることが確かめられた。
【００３３】
図２ｂは、得られたII型無水石膏中空球状粒子をエポキシ樹脂に包含させ、ミクロトームにて切断した破断面を示す。図２ｃはII型無水石膏中空球状粒子の拡大図を、２（ｄ）は中空粒子の内部組織を示す。
【００３４】
図２ｂ〜図２ｄに示すとおり、球状粒子の内部構造は中空体であった。  次に、石膏硬化体の多孔質度を、気孔率で表す。
【００３５】
気孔率は、石膏硬化体の密度等から下記の式で求めた。
【００３６】
気孔率(%)＝(1−(実測かさ密度÷(二水セッコウ理論密度×(1−中空球状粒子添加率/100)＋II型無水セッコウ理論密度×中空球状粒子添加率/100)))×100
石膏硬化体の気孔率に及ぼす中空球状粒子添加の影響について検討を行ったところ、中空球状粒子無添加では気孔率56%であるが、中空球状粒子を添加することにより気孔率は増大する傾向が見られた。
【００３７】
また、中空球状粒子添加量と混水量を変化させ得られた多孔質軽量石膏硬化体の圧縮強さと気孔率の関係について示したのが図３である。従来までの混水量を変化させて得られた多孔質硬化体は、気孔率の増加にともない圧縮強さは直線的に低下する傾向が見られ、気孔率61%のとき圧縮強さは50%にまで減少した。一方、中空球状粒子添加量を変化させた場合には添加量が少ない条件では圧縮強さも低下するが、5wt%添加以上では気孔率が増加しても圧縮強さとの低下はほとんど見られず、同じ気孔率61%において圧縮強さの低下は20%程度であった。
【００３８】
また、中空球状粒子を添加した硬化体破断面を走査型電子顕微鏡により観察したところ、中空球状粒子が二水石膏の針状結晶の絡み合いの中に均一に分散した組織であることが確認された。写真を図５（a）および図５（ｂ）に示す。
また、中空球状粒子表面には一部二水石膏の針状結晶の生成も確認され、この絡み合いが高強度化の主因と考えられる。
【００３９】
図４は、硬化体の凝結時間に及ぼすII型無水石膏中空球状粒子添加量を表す。硬化体の凝結時間は、中空球状粒子を添加することで短縮する傾向がみられ、20wt%添加したものでは、始発14分、終結17分と大幅に促進された。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のII型無水石膏中空球状粒子は、軽量で且つ高強度を有する石膏硬化体の作製に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の実施例によるII型無水石膏中空球状粒子および多孔質軽量石膏硬化体の製造方法を示す。
【図２ａ】本発明の実施例によるII型無水石膏中空球状粒子の形状を表す電子顕微鏡写真を示す図である。
【図２ｂ】本発明の実施例におけるII型無水石膏中空球状粒子をエポキシ樹脂に包含させ、ミクロトームにて切断した破断面を示す。
【図２ｃ】はII型無水石膏中空球状粒子の拡大図である。
【図２ｄ】中空粒子の内部組織を示す図である。
【図３】本発明のII型無水石膏中空球状粒子添加量と混水量を変化させて得られた多孔質軽量石膏硬化体の圧縮強さと気孔率の関係を表したグラフ。
【図４】石膏硬化体の凝結時間に及ぼすII型無水石膏中空球状粒子添加量を表すグラフ。
【図５ａ】本発明のII型無水石膏中空球状粒子を添加した石膏硬化体の電子顕微鏡写真を示す図である。
【図５ｂ】本発明のII型無水石膏中空球状粒子を添加した石膏硬化体の拡大電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図２ｃ】
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【図２ｄ】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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