(57)【要約】【課題】        凝集物を含まないトナーを定量性よく移送できかつ効率よく製造する方法を提供する。  【解決手段】    着色重合体粒子を移送する工程、好ましくは着色重合体粒子を貯蔵タンク又は梱包装置へ移送する工程にモーノポンプを有する移送装置を用いる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
モーノポンプを有する移送装置を用いて、メルトインディックス値が１２５℃、１０Ｋｇ荷重で１〜３０ｇ／１０分である着色重合体粒子を移送する工程を含み、且つ移送後の凝集物量が０．０５ｇ以下であるトナーの製造方法。
【請求項２】
前記移送する工程が、着色重合体粒子を貯蔵タンク又は梱包装置へ移送する工程である請求項１記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はトナーの製造方法に関し、さらに詳しくは、凝集物が発生しないトナーを定量性よく移送しかつ効率よく製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真用トナーは、重合法や粉砕法などにより着色重合体粒子を調製する工程、目標製品の粒子径範囲（所定粒子径範囲）にするために着色重合体粒子中の粗い粒子（粗大粒子）と細かい粒子（微小粒子）を除去する分級工程、さらに必要に応じて外添剤などの添加剤を加える外添工程を経て、その後梱包工程で梱包されて出荷されている。
【０００３】
着色重合体粒子を上記の分級工程、外添工程及び梱包工程に移送するために、一般に空気輸送装置が用いられている。空気輸送装置は、空気源、粒子供給部、管路、及び粒子回収部からなり、供給部と回収部との圧力差を利用して粉粒体を輸送する装置である。具体的には、供給部にテーブルフィーダなどの回転運動式供給機やスクリューフィーダなどの流動化式供給機を用いるもの、空気駆動式のダイヤフラムポンプを用いて移送するもの、管路にスクリューを有するフレキシブルスクリューフィーダを使用するものなどが挙げられる。
【０００４】
しかしながら、効率よく着色重合体粒子を移送するためには高濃度で移送する必要がある。しかし、特に流動性のよい着色重合体粒子の場合、高濃度で移送を行うとフラッシングを起こしやすいため、定量供給が難しいことがあり、このため、例えば、外添剤と着色重合体粒子の混合比率の調整が難しくなる。さらに移送中にスクリューによるせん断で凝集物が発生したりすることがある。ここで発生する凝集物は、トナー収率を低下させるだけでなく、印字を行ったときに白筋やフィルミングなどの画像品質劣化の原因にもなり問題である。
【０００５】
さらに近年では、電子写真方式の複写機やプリンターなどにおいて、高速化及び定着温度の低温化が要求されてきている。この要求を満足するためには、トナーのメルトインデックス値（以下「ＭＩ値」という）などの溶融粘度が従来のものよりも低く設計されるようになってきている。そのため、従来よりもトナーの融着による凝集物が発生しやすい傾向にあり、トナー収率や画像品質を考慮すると、トナーを移送する工程で凝集物を発生させないようにする必要があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、凝集物を含まないトナーを定量性よく移送しかつ効率よく製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、特定のポンプを有する粉体移送装置を用いて着色重合体粒子を移送することにより、上記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
かくして本発明によれば、モーノポンプを有する移送装置を用いて着色重合体粒子を移送する工程を含むトナーの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の方法によれば、凝集物を含まないトナーを、フラッシングを発生させずに定量性よく移送できかつ効率よく製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の製造方法は、モーノポンプを有する移送装置を用いて着色重合体粒子を移送する工程を含む。
【００１０】
本発明の製造方法において、モーノポンプを有する移送装置は、移送すべき着色重合体粒子を供給する原料供給部と、前記供給部に供給された着色重合体粒子を撹拌しながらモーノポンプへ送り込む撹拌部と、原料供給部に接続され、着色重合体粒子を撹拌部から次工程へ移送するモーノポンプからなる移送部とを有する。
【００１１】
本発明の製造方法において、モーノポンプとは、雌ねじ形ステータと雄ねじ形ロータとを有し、該ロータが該ステータ内に嵌挿されており、該ステータの中心軸線を中心にして該ロータが偏心回転することにより、両者間にできる空間容積に入った被移送物を、ロータの回転に従って移送する一軸偏心ねじポンプのことをいう。図１にモーノポンプを有する移送装置の一実施例を示す概念図を示す。なお、モーノポンプを有する移送装置としては、図１のようなモーノポンプが縦型の構造を有する移送装置に限定されず、モーノポンプが横型の構造を有していてもよい。
【００１２】
図１に示される移送装置は、原料供給部として逆円錐形のホッパー１を、撹拌部としてホッパー１内部にセンタースクリュー９及びリボンスクリュー１０を、移送部としてモーノポンプ２を有する。
【００１３】
ホッパー１の上部には回転駆動源である電動モータ３が、下部にはモーノポンプ２が接続されている。そして、ホッパー１の内部には、電動モータ３に自在継手７が接続されていて、さらに自在継手７を介して回転軸８が連結されている。またホッパー１の下端には、空気噴射ノズル１１が配設されている。  
【００１４】
回転軸８下部には、センタースクリュー９が回転軸８の周りに、センタースクリュー９の外側を囲むようにリボンスクリュー１０が螺旋方向を互いに逆向きにそれぞれ配設されている。前記撹拌部としては、前記スクリューのほかに、パドルなどの通常の撹拌翼を使用することもできる。
【００１５】
モーノポンプ２は、ポンプケーシング４の内部にステータ５とロータ６とを有する。
【００１６】
ステータ５は、金属製外筒の内側に弾性材で成型された回転軸に垂直な面における断面が長円形をなす雌ねじである。前記弾性材は金属製の外筒に固く接着されている。また、ステータ５の下端には、圧縮空気の噴射ノズル１１が配設されている。ステータ５を構成する金属の材質としては、例えば、ステンレス鋼、チタン、ハステロイ、カーペンターなどの金属が挙げられる。また、前記弾性材の材質としては、例えば、ＮＢＲやエチレンプロピレンゴム、フッ素ゴム、シリコンゴムなどのゴムが挙げられる。        
【００１７】
ロータ６は、回転軸に垂直な面における断面が真円形をなす雄ねじであり、前記ステータ内に回転可能に嵌挿されている。ロータ６の上端は、自在継手７を介して回転軸８に連結されている。また、自在継手７の周囲には、フィン１２が突設されている。ロータ６の材質としては、例えば、ステンレス鋼、チタン、ハステロイ、カーペンターなどの金属、ＰＥＥＫ（ポリエチルエーテルケトン）などのエンジニアリングプラスチックが挙げられる。
【００１８】
ロータ６と回転軸８との連結方法として、上記のような自在継手７を介して連結する方法のほかに、回転軸９から偏心回転するロータ６に回転を滑らかに無理なく伝達するために、その偏心量を吸収する偏心量吸収機構を設けてもよい。具体的には、ロータと回転軸との間にフレキシブルロッドやコネクチングロッドを連結させたものが挙げられる。ロータと回転軸との連結や回転軸と前記ロッドとの連結には、例えば、両者の接合部分を凹凸構造にして接着剤で直接接合する方法や両者の間に結合部材を設けてねじで結合する方法、両者を一体化して成形する方法などが挙げられる。
【００１９】
本発明の製造方法において、図１に示される移送装置を用いて、着色重合体粒子を移送するには、まず、原料である着色重合体粒子をホッパー１に投入する。投入された着色重合体粒子は、ホッパー１内で電動モータ３により駆動される回転軸８に連結されたセンタースクリュー９及びリボンスクリュー１０により、下方に向かって送られホッパー１下部に至る。ここで、ホッパー１下部の着色重合体粒子は、センタースクリュー９によりステータ５内に押し込まれるとともに、リボンスクリュー１０により上方へ押し上げられ、撹拌される。ステータ５内に押し込められた着色重合体粒子は、ロータ６の偏心回転によって、ロータ上端からロータ下端へ連続的に移動する。このとき、ステータ５下端に設置された圧縮空気噴射ノズル１１から圧縮空気を噴射して着色重合体粒子中に空気を少量含ま
せると、着色重合体粒子の移送を促進することができる。ロータ６下端へ送られた着色重合体粒子は、モーノポンプ２の下端に設けられた排出口１４から次工程へ移送される。
【００２０】
本発明の製造方法に適用できる着色重合体粒子は、メルトインデックス（ＭＩ）値が１２５℃、１０ｋｇ荷重で、好ましくは０．１〜５０ｇ／１０分、さらに好ましくは１〜３０ｇ／１０分の範囲又は１５０℃、１０ｋｇ荷重で好ましくは０．１〜１０ｇ／１０分の範囲である。ＭＩ値が上記範囲よりも大きくなると、該粒子を移送するときに熱融着などを起こして凝集物が発生する傾向がある。
【００２１】
本発明の製造方法に適用できる着色重合体粒子は、通常、結着樹脂を必須成分として含有し、さらに着色剤、帯電制御剤、離型剤などのその他の添加剤が必要に応じて含まれている。
【００２２】
着色重合体粒子を構成する結着樹脂は、トナー用結着樹脂として通常に使用されているものであればよく、例えば、（メタ）アクリル酸アルキル重合体、スチレン−（メタ）アクリル酸アルキル共重合体、スチレン重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ノルボルネン系樹脂、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリアミドなどが挙げられる。
【００２３】
着色剤としては、黒色着色剤、カラー用着色剤があげられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、ニグロシンベースの染顔料類；コバルト、ニッケル、四三酸化鉄、酸化鉄マンガン、酸化鉄亜鉛、酸化鉄ニッケル等の磁性粒子；などを挙げることができる。カーボンブラックを用いる場合、一次粒径が２０〜４０ｎｍであるものを用いる。一次粒径が２０ｎｍより小さいとカーボンブラックの分散が得られず、かぶりの多いトナーになる。一方、４０ｎｍより大きいと、多価芳香族炭化水素化合物の量が多くなって、環境安全上の問題が起こることがある。
【００２４】
フルカラートナーを得る場合、通常、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤を使用する。
イエロー着色剤としては、アゾ系顔料、縮合多環系顔料等の化合物が用いられる。具体的にはＣ．Ｉ．ピグメントイエロー３、１２、１３、１４、１５、１７、６２、６５、７３、８３、９０、９３、９７、１２０、１３８、１５５、１８０、１８１、１８５及び１８６等が挙げられる。
【００２５】
マゼンタ着色剤としては、アゾ系顔料、縮合多環系顔料等の化合物が用いられる。具体的にはＣ．Ｉ．ピグメントレッド４８、５７、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１４９、１６３、１７０、１８４、１８５、１８７、２０２、２０６、２０７、２０９及び２５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９
等が挙げられる。
【００２６】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物等が利用できる。具体的にはＣ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、６、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、及び６０等が挙げられる。
こうした着色剤の量は、結着樹脂を得るために用いる重合性単量体又は結着樹脂１００重量部に対して１〜１０重量部である。
【００２７】
帯電制御剤としては、各種の帯電制御剤を用いることができる。具体的には、ボントロンＮ−０１（オリエント化学工業社製）、ニグロシンベースＥＸ（オリエント化学工業社製）、スピロンブラックＴＲＨ（保土ケ谷化学工業社製）、Ｔ−７７（保土ケ谷化学工業社製）、ボントロンＳ−３４（オリエント化学工業社製）、ボントロンＥ−８１（オリエント化学工業社製）、ボントロンＥ−８４（オリエント化学工業社製）、ＣＯＰＹ  ＣＨＡＲＧＥ  ＮＸ（クラリアント社製）、ＣＯＰＹ  ＣＨＡＲＧＥ  ＮＥＧ  （クラリアント社製）等の帯電制御剤、特開平１１−１５１９２号公報、特開平３−１７５４５６号公報、特開平３−２４３９５４号公報などに記載の４級アンモニウム（塩）基含有共重合体や特開平
３−２４３９５４号公報、特開平１−２１７４６４号公報、特開平３−１５８５８号公報などに記載のスルホン酸（塩）基含有共重合体等の帯電制御剤（帯電制御樹脂）が挙げられる。これらの帯電制御剤は、トナーの帯電性を向上させるために、着色重合体粒子中に含有させることが好ましい。なかでも帯電制御樹脂は、結着樹脂との相溶性が高く、無色であり高速でのカラー連続印刷においても帯電性が安定したトナーを得ることができる点で好ましい。
帯電制御剤は、結着樹脂を得るために用いる重合性単量体又は結着樹脂１００重量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜７重量部の割合で用いられる。
【００２８】
離型剤としては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレンなどの低分子量ポリオレフィンワックス類；キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、ホホバなどの植物系天然ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタムなどの石油系ワックス；フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックス；ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ジペンタエリスリトールヘキサミリステートなどの多官能エステル化合物などが挙げられる。これらも１種あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２９】
本発明の方法が適用できる着色重合体粒子は、着色重合体粒子を得るために使用した単量体、分散安定剤などの水溶性成分、揮発性成分、及び水分などが除去されていることが好ましい。
【００３０】
揮発性成分としては、未反応の単量体、有機溶媒、重合開始剤残渣、分子量調整剤などが挙げられる。これらを除去することによって帯電量が安定し画質が良好になる。
【００３１】
着色重合体粒子中に含まれる揮発性成分は、未反応単量体の量で通常、１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
未反応単量体の量は、下記の方法により測定する。乾燥後の着色重合体粒子３ｇを１ｍｇ単位まで精秤して、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド２７ｇを加えて１５分間攪拌した後、メタノール１３ｇを加えて更に１０分間攪拌してから静置して不溶分を沈殿させる。その後、上澄み液２μｌをガスクロマトグラフ（カラム：ＴＣ−ＷＡＸ、０．２５ｍｍ×３０ｍ；カラム温度：８０℃；インジェクション温度：２００℃、ＦＩＤ検出側温度：２００℃）に注入して重合性単量体の残留を確認する。定量用標準試料は、各単量体のＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド／メタノール溶液とする。
【００３２】
揮発性成分を留去する前の重合体粒子中の残留重合性単量体量は、湿潤した試料中の純固形分に対する比率として算出する。なお、純固形分は、（１）上記試料調製作業のために湿潤した重合体粒子を分取するのと同時に、１ｇを１ｍｇ単位まで精秤し、（２）これを１０５℃で１時間加熱して得た固形分重量を精秤し、（３）乾燥前後の重量差から純固形分割合を算出し、（４）この割合を、残留重合性単量体測定のために用いた湿潤した着色重合体粒子重量に乗じて求める。
【００３３】
水溶性成分としては、分散安定剤（難水溶性金属化合物は酸又はアルカリによって水溶性になるもの）、水溶性オキソ酸塩などが挙げられる。  
【００３４】
水溶性成分は、着色重合体粒子の電気伝導度σ２が、通常２０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは１５μＳ／ｃｍ以下に、σ２−σ１が、１０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５μＳ／ｃｍ以下である。水の電気伝導度σ１は、通常、０〜１５μＳ／ｃｍである。
σ２が大きい場合あるいはσ２−σ１が大きい場合には、帯電量の環境に対する依存性が高くなって、環境変動（温度や湿度の変化）による画質の低下を引き起こすようになる。
電気伝導度σ２は、着色重合体粒子６ｇを電気伝導度σ１のイオン交換水１００ｇに分散して分散液を得、この分散液を１０分間煮沸した後、別途１０分間煮沸しておいたイオン交換水を添加して煮沸前の容量に戻し、室温に冷却した後、電気伝導度計で測定した値である。
【００３５】
酸又はアルカリ洗浄をした場合には、着色重合体粒子のｐＨが通常４〜８、好ましくは４．５〜７．５になるようにする。ｐＨは、着色重合体粒子６ｇをイオン交換水（陽イオン交換処理と陰イオン交換処理を行ったもの）１００ｇに分散し、これを１０分間煮沸した後、別途１０分間煮沸しておいたイオン交換水を添加して煮沸前の重量に戻し、室温に冷却した後、ｐＨ計を用いて測定した値である。
【００３６】
水分は、着色重合体粒子中の含水率で、通常２％以下、好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下である。水分が上記範囲よりも大きいと、モーノポンプを有する移送装置を用いて着色重合体粒子を移送する時に、該粒子の流動性が著しく低下して、ホッパー内で偏析を起こし、移送装置の供給部への着色重合体粒子を供給できなくなる。
なお、含水率は着色重合体粒子２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ｗ０［ｇ］）し、１０５℃に設定した乾燥器に１時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ１［ｇ］）し、以下の式で計算する。
含水率＝（（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ０）×１００
水分の除去方法としては、具体的には流動乾燥、真空乾燥などが挙げられ、特に限定されないが、低温度での乾燥が可能な真空乾燥が好ましく、特に攪拌翼を備えた真空乾燥機による乾燥が好ましい。
【００３７】
本発明の製造方法に適用される着色重合体粒子は、例えば、粉砕法、重合法、凝集法、溶解分散法等によって調製されたものである。
【００３８】
着色重合体粒子の調製の具体例としては、結着樹脂を着色剤、帯電制御剤、離型剤などと混練、粉砕して得る方法；重合性単量体及び着色剤等の添加剤を含有する単量体組成物を水系媒体中で懸濁重合、乳化重合又は分散重合させ、必要に応じて凝集させた後、酸又はアルカリによる洗浄、水洗浄、脱水及び乾燥させて得る方法；重合体粒子と着色剤等の添加剤とを水系媒体中で凝集させた後、必要に応じて酸又はアルカリによる洗浄、水洗浄、脱水及び乾燥させて得る方法；着色剤を含有する樹脂を有機溶媒に溶解し、次いで溶媒を水媒体に転相し、必要に応じて酸又はアルカリによる洗浄、水洗浄、脱水及び乾燥させて得る方法；などが挙げられる。
【００３９】
本発明の製造方法において、上記の方法で得られた着色重合体粒子は、必要に応じて分級を行い、着色重合体粒子の表面に外添剤を添加したものを通常トナーとして使用する。
【００４０】
本発明の製造方法に適用できる外添剤としては、無機粒子や有機樹脂粒子が挙げられる。無機粒子としては、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどが挙げられる。有機樹脂粒子としては、メタクリル酸エステル着色重合体粒子、アクリル酸エステル着色重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エステル共着色重合体粒子、スチレン−アクリル酸エステル共着色重合体粒子、コアがメタクリル酸エステル共重合体でシェルがスチレン重合体で形成されたコアシェル型着色重合体粒子、シェルがメタクリル酸エステル共重合体でコアがスチレン重合体で形成されたコアシェル型着色重合体粒子などが挙げられる。これらのうち、無機酸化物粒子、特に二酸化ケイ素粒子が好適である。また、これらの粒子表面を疎水化処理する
ことができ、疎水化処理された二酸化ケイ素粒子が特に好適である。外添剤の量は、特に限定されないが、着色重合体粒子１００重量部に対して、通常、０．１〜６重量部である。
【００４１】
外添剤は２種以上を組み合わせて用いても良い。外添剤を組み合わせて用いる場合には、平均粒子径の異なる２種の無機酸化物粒子または有機樹脂粒子を組み合わせるのが好適である。
具体的には、平均粒子径５〜２０ｎｍ、好ましくは７〜１８ｎｍの粒子（好適には無機酸化物粒子）と、平均粒子径２０ｎｍ超過２μｍ以下、好ましくは３０ｎｍ〜１μｍの粒子（好適には無機酸化物粒子）と、を組み合わせて付着させることが好適である。なお、外添剤用の粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡で該粒子を観察し、無作為に１００個選び、その粒子径を測定し、その測定値の平均値である。
前記２種の外添剤（粒子）の量は、着色重合体粒子１００重量部に対して、平均粒子径５〜２０ｎｍの粒子が、通常、０．１〜３重量部、好ましくは０．２〜２重量部、平均粒子径２０ｎｍ超過２μｍ以下の粒子が、通常、０．１〜３重量部、好ましくは０．２〜２重量部である。平均粒子径５〜２０ｎｍ粒子と平均粒子径２０ｎｍ超過２μｍ以下粒子との重量比は、通常、１：５〜５：１の範囲、好ましくは３：１０〜１０：３の範囲である。
外添剤の付着は、通常、外添剤と着色重合体粒子とをヘンシェルミキサーなどの混合機に入れて撹拌して行う。
【００４２】
本発明の製造方法において、モーノポンプを有する移送装置を用いて、着色重合体粒子を次工程へ移送する。
【００４３】
本発明の製造方法において、モーノポンプを有する移送装置を用いて着色重合体粒子を移送する工程としては、例えば、着色重合体粒子を分級するために分級装置へ移送する工程、着色重合体粒子に外添剤を添加するためにヘンシェルミキサーなどの混合機へ移送する工程、着色重合体粒子を貯蔵タンク又は梱包装置へ移送する工程などが挙げられる。中でも、着色重合体粒子を貯蔵タンク又は梱包装置へ移送する工程が、移送装置の原料供給部での着色重合体粒子の偏析を発生させずに、移送装置の供給部へ着色重合体粒子を供給できる点で好ましい。また、粉体装置のクリーニング性を考慮しても着色重合体粒子を貯蔵タンク又は梱包装置へ移送する工程が好ましい。
【００４４】
本発明の製造方法に適用できる梱包装置は、粉体を梱包するために通常使用されている装置であればよい。例えば、振動フィーダ、オーガ式フィーダなどが挙げられる。中でも、オーガ式フィーダが好ましい。
【００４５】
本発明の製造方法により得られるトナーは、その体積平均粒子径（Ｄｖ）が、通常、０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍ、さらに好ましくは２〜８μｍである。粒径が大きくなると解像度が低下傾向になる。
上記トナーは、一成分現像剤として、あるいはキャリアと組み合わせて二成分現像剤としても適用できる。  
【実施例】
【００４６】
本発明の方法を、実施例を示しながら、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。なお部及び％は特に断りのない限り重量基準である。
本実施例における評価は、以下の方法によって行う。
【００４７】
（粒径）
着色重合体粒子の体積平均粒径（Ｄｖ）及び粒径分布、すなわち体積平均粒径と個数平均粒径（Ｄｐ）との比（Ｄｖ／Ｄｐ）はマルチサイザー（ベックマン・コールター社製）により測定する。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径：１００μｍ、媒体：イソトンＩＩ、濃度１０％、測定粒子数：１００，０００個の条件で行う。
【００４８】
（メルトインデックス値）
着色重合体粒子のメルトインデックス（ＭＩ）値は、ＪＩＳ規格Ｋ７２１０のＡ法に準拠して行う。但し、本発明において使用する測定条件は、温度１２５℃又は１５０℃、荷重１０ｋｇである。
【００４９】
（凝集物量）
トナーを１００ｇとり、２８０メッシュの篩に通して、メッシュ上に残る異物の量を、予め重量（Ｗ２[ｇ]）を測定しておいたフィルムルックス社製の片面粘着透明シートに付着させ、さらにその重量（Ｗ３[ｇ]）を測定して、以下の式で算出し、凝集物量が０．０５ｇ以下であれば○、０．０５ｇよりも多ければ×の二段階で評価する。
凝集物量＝Ｗ３−Ｗ２
【００５０】
（移送誤差）
モーノポンプを有する移送装置に仕込んだ着色重合体粒子の重量（Ｗ４[ｇ]）と移送した後の着色重合体粒子の重量（Ｗ５[ｇ]）を測定し、以下の式で移送誤差を算出し、移送誤差が１％以下であれば○、１％より大きく５％以下であれば△、５％よりも大きければ×の三段階で評価する。
移送誤差（％）＝１００×（Ｗ４−Ｗ５）／Ｗ４
【００５１】
（画質評価）
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター（沖データ社製、商品名「ＭＩＣＲＯＬＩＮＥ  １２ｎ」）を用いて、２３℃×５０ＲＨ％の環境下で一昼夜放置後、初期から５％濃度の印字画像で連続印字を行い、５００枚ごとに黒べた印字画像で印字し、白筋の発生の有無を確認する。
【００５２】
（実施例１）
スチレン８０．５部及びｎ−ブチルアクリレート１９．５部からなるコア用重合性単量体（これらの単量体を共重合して得られた共重合体のＴｇ＝５５℃）、ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー（東亜合成化学工業社製、商品名「ＡＡ６」、Ｔｇ＝９４℃）０．３部、ジビニルベンゼン０．５部、ｔ−ドデシルメルカプタン１．２部、カーボンブラック（三菱化学社製、商品名「＃２５」）７部、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業社製、商品名「スピロンブラックＴＲＨ」）１部、離型剤（フィッシャートロプシュワックス、サゾール社製、商品名「パラプリント  スプレイ  ３０」、吸熱ピーク温度：１００℃）２部を、メディア型湿式粉砕機を用いて湿式粉砕を行い、コア用重合性単量体組成物Ａを得た。
【００５３】
他方、イオン交換水２００部に塩化マグネシウム（水溶性多価金属塩）６．５部を溶解した水溶液に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム（水酸化アルカリ金属）５．０部を溶解した水溶液を攪拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド（難水溶性の金属水酸化物コロイド）分散液Ａを調製した。生成した上記コロイドの粒径分布をマイクロトラック粒径分布測定器（日機装社製）で測定したところ、粒径は、Ｄ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が０．３５μｍで、Ｄ９０（個数粒径分布の９０％累積値）が０．８４μｍであった。このマイクロトラック粒径分布測定器における測定においては、測定レンジ＝０．１２〜７０４μｍ、測定時間＝３０秒、媒体＝イオン交換水の条件で行った。
【００５４】
一方、メチルメタクリレート（ホモポリマーのＴｇ＝１０５℃）３部と水１００部を超音波乳化機にて微分散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液Ａを得た。シェル用重合性単量体の液滴の粒径は、得られた液滴を１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に濃度３％で加え、マイクロトラック粒径分布測定器で測定したところ、Ｄ９０が１．６μｍであった。
【００５５】
上記により得られた水酸化マグネシウム分散液Ａに、コア用重合性単量体組成物Ａを投入し、液滴が安定するまで攪拌し、そこに重合開始剤ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート（日本油脂社製、商品名「パーブチルＯ」）６部添加後、造粒機エバラマイルダー（荏原製作所製）を用いて高剪断攪拌して、単量体混合物の液滴を造粒した。この造粒した単量体混合物の水分散液を、攪拌翼を装着した反応器に入れ、８５℃で重合反応を開始させ、重合転化率がほぼ１００％に達した後、前記シェル用重合性単量体の水分散液Ａに水溶性開始剤（和光純薬社製、商品名「ＶＡ−０８６」＝２，２’ −アゾビス（２−メチル−Ｎ−（２−ハイドロキシエチル）−プロピオンアミド）０．３部を溶解し、それを反応器に入れた。４時間重合を継続した後、冷却して反応を停止し、着色重合体粒子の水分散液を得た。このときの着色重合体粒子分散液の固形分濃度は２７％であった。
【００５６】
この着色重合体粒子の粒径は、Ｄｖ５０（体積粒径分布の５０％累積値）が７．４３μｍで、Ｄｐ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が６．１９μｍであった。
【００５７】
この着色重合体粒子分散液をｐＨ４になるまで硫酸を添加して着色重合体粒子表面の水酸化マグネシウムを水に可溶化させた。そして、得られたコアシェル型着色重合体粒子の水分散液を、攪拌しながら、硫酸により洗浄（２５℃、１０分間）して、遠心濾過により水を分離した。次いで、新たにイオン交換水５００部を加えて再スラリー化して、水洗浄を行った。その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離して、濾過ケーキを得た。
【００５８】
得られた濾過ケーキを真空乾燥して、体積平均粒径６．９μｍの着色重合体粒子を得た。この時の着色重合体粒子の含水率は、０．３％以下であった。得られた着色重合体粒子１００部に、疎水化処理したコロイダルシリカ（商品名「ＲＸ−３００」、日本アエロジル社製）０．６部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合して、外添剤が付着した着色重合体粒子を得た。得られた着色重合体粒子のＭＩ値は、１２５℃、１０ｋｇ荷重で１１ｇ／１０分であった。そして、この着色重合体粒子を図１に示すようなモーノポンプを有する移送装置を用いて、外添剤が付着した着色重合体粒子をタンクに移送し、さらに該タンクから梱包装置（オーガ式充填装置）へ移送し、その後梱包を行って、トナーを得た。誤差は○、トナーの凝集物量は○であった。また、画質評価では１０，０００枚印字しても白筋の発生は見られなかった。
【００５９】
（比較例１）
実施例１において、モーノポンプのかわりに、供給部としてスクリューフィーダ、管路にスクリューフィーダを有する空気輸送装置を用いて、着色重合体粒子を移送した他は、実施例１と同様にトナーを得た。移送中にフラッシングが起こって着色重合体粒子の一部が該輸送装置外へ出た。誤差は×、トナーの凝集物量は×であった。また、画質評価では２，０００枚印字したところで白筋が発生した。
【００６０】
上記の結果から以下のことがわかる。本発明の製造方法によれば、実施例１に示したとおり、凝集物の発生を抑えながら着色重合体粒子をフラッシングが発生せずに、かつ大きな誤差が生じることなく移送することができ、白筋などの画像品質劣化の起こらないトナーを製造することができる。
一方、比較例１においては、実施例と比較して、着色重合体粒子を移送する工程でフラッシングが起こってしまった。さらに移送工程で凝集物が発生した。また、ここで得られたトナーは、画質評価において、２，０００枚印字したところで白筋が発生した。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明を実施するための一実施例の概念図
【符号の説明】
【００６２】
１．ホッパー
２．モーノポンプ
３．電動モータ 
４．ポンプケーシング
５．ステータ 
６．ロータ
７．自在継手
８．回転軸  
９．センタースクリュー
１０．リボンスクリュー
１１．圧縮空気噴射ノズル
１２．フィン
１３．排出口
【図１】
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