(57)【要約】【課題】  ダイヘッドを使用した塗布方法において、どんな塗布液でも対応でき、「塗り始め」のロスを減らすことを課題とする。【解決手段】  塗布開始時のダイヘッド先端と基材表面の間隙距離を６０μｍ以下にし、塗布液が基材上に付着したら塗布定常時の間隙距離まで広げる塗布装置を用いる。また、塗布開始時の設定減圧度を塗布定常時の設定減圧度よりも０．１ＫＰａ以上０．５ＫＰａ以下高めに、設定送液流量を塗布定常時の設定送液流量よりも５％以上５０％以下高めにし、間隙距離の変化と同時に定常値にする塗布装置を用いる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
搬送される基材に、塗布液を塗出させながらダイヘッド先端を近接させる工程、
基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程、
基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程、
を有し、
且つ、減圧チャンバーにより減圧させながら塗布する塗布方法において、
該ダイヘッド先端を基材に近接させる工程が、基材とダイヘッド先端の間隙距離６０μｍ以下になるまで近接させることを特徴とする塗布方法。
【請求項２】
前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程時及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程時におけるチャンバー内の減圧度が、基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程時のチャンバー内の減圧度より０．１〜０．５ｋＰａ高いことを特徴とする請求項１記載の塗布方法。
【請求項３】
前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程時及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程時にダイヘッドから塗出される塗布液の塗出量が、基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程時のダイヘッドから塗出される塗布液の塗出量より５〜５０％高いことを特徴とする請求項１または２記載の塗布方法。
【請求項４】
前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程において、
ダイヘッド先端を基材に近接させた後、０．５〜５秒近接させた状態を保持した後、基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の塗布方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塗布方法に関するものであり、特に写真感光乳化剤、磁性材料液、反射防止性能等の機能を発現する光学薄膜用の塗布液などを、プラスチックフィルムや紙、金属箔等の可撓性支持体（以下、基材と称する）に塗布して、高機能を発現するシート状のものを製造するための塗布方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高機能を発現するシート状のものを製造するプロセスとして蒸着などのドライプロセスと塗布などのウェットプロセスの二つに分けられる。そのウェットプロセスにおいて近年ダイヘッドを用いたいわゆる「前計量タイプ」の塗布方式の利用が進んでいる。そのダイヘッドを用いる塗布方式の中でエクストルージョン方式においては、走行する基材に直接ダイヘッドを押し付けて塗布する方法と、バックアップロールに巻きつけて搬送される基材にダイヘッドの先端を近接させて塗布する方法がある。
【０００３】
このダイヘッドを用いた塗布方法で生産における得率に大きく影響する部分として「塗り始め」の問題がある。塗布液が走行する基材に架橋してから定常の塗布状態（製品として認められる塗布状態）になるまでの間に製品として認められない部分が発生する問題のことで、この距離をなるべく短くすることがそのまま得率の向上に寄与する。そこで様々な手段がこれまで検討されてきた。
特にダイヘッドを使用して高速化を目的とする場合はロスが多くなるために問題が深刻化する。
【０００４】
特許文献１では、ダイヘッドを５０〜３００μｍ／ｓの速度でバックアップロールに近づけつつ、定常時よりも高めの減圧度で塗り始める方法が示されている。この方法では条件によっては目的通りの塗り始めが可能だが、減圧度の規定がないため、定常時より高めの減圧度を設定した場合であっても塗布液がうまく基材に塗りつかないことがある。
【０００５】
更に特許文献２に挙げられる方法も条件によってはうまくいくこともあるのだが、定常の塗布位置が基盤表面から離れている場合など、塗布液がうまく基材に塗りつかないことがある。
【０００６】
以下に先行技術文献を示す。
【特許文献１】特開平１−２１３６４１号公報
【特許文献２】特開２００４−１４１８０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで搬送される基材にダイヘッドを近接させて塗布する方法において、塗り始めから定常部までの距離を短くして得率を向上させる必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１にかかる発明は、搬送される基材に、塗布液を塗出させながらダイヘッド先端を近接させる工程、
基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程、
基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程、
を有し、
且つ、減圧チャンバーにより減圧させながら塗布する塗布方法において、
該ダイヘッド先端を基材に近接させる工程が、基材とダイヘッド先端の間隙距離６０μｍ以下になるまで近接させることを特徴とする塗布方法である。
【０００９】
請求項２にかかる発明は、前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程時及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程時におけるチャンバー内の減圧度が、基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程時のチャンバー内の減圧度より０．１〜０．５ｋＰａ高いことを特徴とする請求項１記載の塗布方法である。
【００１０】
請求項３にかかる発明は、前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程時及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程時にダイヘッドから塗出される塗布液の塗出量が、基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程時のダイヘッドから塗出される塗布液の塗出量より５〜５０％高いことを特徴とする請求項１または２記載の塗布方法である。
【００１１】
請求項４にかかる発明は、前記ダイヘッド先端を基材に近接させる工程及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程において、
ダイヘッド先端を基材に近接させた後、０．５〜５秒近接させた状態を保持した後、基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の塗布方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の塗布方法では、基材への塗布液の架橋を確実に実行するタイミングと定常の塗布状態を作り出すタイミングとを別々に分けたことで、効率的に定常の塗布状態を作り出すことができる。また、基材への塗布液の架橋をより確実に実行することができる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
ダイヘッドは、搬送される基材に対向する形で設置されており、ダイヘッドの形状や設置角度などには依存しない。そしてそのダイヘッドはいわゆる準備段階では基材に対して大きく離れた位置に待機しており、塗布開始とともに基材表面に近づける。本発明における塗布開始時とは、上記にあるようにダイヘッドを基材に近づける時をいっている。その近づける機構はサーボモーターや油圧などでＬＭガイド上を移動テーブルが精度良く動かされるものである。移動速度は１〜３０ｍｍ／ｓ程度が望ましいが、本発明はその速度に依存するものではない。
【００１４】
図１に理想的な塗り始めのシーケンスの例を示した。
【００１５】
最初に６０μｍ以下にまで基材表面とダイヘッド先端との間隙距離Ｌ１を近づける。このときダイヘッドから塗布液は塗出させた状態になっている。この距離が大きすぎるとこの後の架橋がうまくいかないし、小さすぎると基材表面とダイヘッド先端が擦れることでゴミを発生させたりする可能性がある。
【００１６】
減圧チャンバーをダイヘッドの基材流れ方向に対して上流側に設置し、塗布液が基材と接触する瞬間に上流側が減圧である必要がある。減圧にするためには減圧チャンバー（図示しない）内の空気をブロアで吸いだす。そのため予めこの減圧用のブロアは運転しながらダイヘッドを移動させる。このときのブロアの回転数は通常は定常時の値と一致させるが、一旦間隙を小さくするときに架橋がしにくいときもあるために、より高めの回転数にして減圧度を上げることが好ましい。つまり、ダイヘッド先端を近接させた時の減圧度Ｐ２を定常の塗布状態にある減圧度Ｐ１よりも高めに設定することが好ましい。その程度は減圧度にして０．１〜０．５ｋＰａ高めが望ましい。あまりこの値が小さいと効果がなくなるし、大きすぎると減圧に引き込まれてうまく液架橋が出来ない。
【００１７】
またダイヘッド先端を近接させた時の塗布液の塗出量Ｑ２を定常の塗布状態にある塗布液の塗出量Ｑ１よりも高めに設定してもよい。塗出量を高めに設定することは減圧度を高めにすることと両方実施しても良いし、塗出量だけ高めても問題ない。更にそのときの塗出量Ｑ２は定常の塗布状態にある塗出量Ｑ１より５〜５０％高いことが望ましい。あまりこの値が小さいと効果がなく、大きすぎると確実な架橋に支障はないが、無駄に塗布液を流すことになり好ましくない。
ここで、図１の減圧度及び塗出量のグラフにおいて実線が二本引いてあるのは、ダイヘッド先端を基材に近接させる工程時及び基材に近接させたダイヘッド先端を基材から離す工程時におけるチャンバー内の減圧度及び塗出量と、基材とダイヘッド先端を一定の距離（定常の塗布位置）に保ちながら塗布する工程時のチャンバー内の減圧度及び塗出量とが変化することなく、理想的な塗布膜を形成することができる場合があるためである。
【００１８】
液架橋した後、ダイヘッド先端と基材表面との間隙距離を定常の塗布位置Ｌ２にまで広げる。このとき、ダイヘッド先端と基材表面との間隙距離が離れる変化と連動して、減圧度と塗出量を定常の塗布状態に変化させる。この動かすタイミングｔ２はダイヘッドの先端が基材表面に近接した時点ｔ１から０．５〜５秒以内が望ましい。この時間があまり短すぎると確実な基材への液架橋が難しくなることもあり、長すぎると得率という観点で問題になる。
【００１９】
以上の動きをより正確に実行するためにはシーケンスを使用してダイヘッドの動きとそのときの減圧用のブロアの運転状況及びダイヘッドから塗出される塗布液の塗出量とを連動制御することが好ましい。
【００２０】
本発明に用いられる塗布液としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トルエン、ジオキソラン、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、シクロヘキサンや水を希釈溶媒とした塗布液が考えられるが、これらに限定されるものではない。また、その塗布液の物性に効果は依存しない。塗布される湿潤膜厚にも依存性はないが、湿潤膜厚２０μｍ以下の薄膜塗布により効果的である。
【実施例１】
【００２１】
幅６５０ｍｍのポリエチレンテレフタレート基材を使用し、幅６４０ｍｍのエクストルージョン型のダイヘッドを用いてメチルエチルケトン（ＭＥＫ）と酢酸メチルを希釈溶剤とする５０ｗｔ％のアクリル系のＵＶ硬化樹脂塗布液を湿潤膜厚１０μｍとなるように５０ｍ／ｍｉｎの速度で塗布した。塗布液の粘度は４ｍＰａｓで表面張力が２５ｍＮ／ｍである。
定常の塗布位置にあるダイヘッド先端と基材表面との間隙Ｌ２は７５μｍ、減圧度Ｐ１は１．５ＫＰａ、塗出量Ｑ１は３２０ｃｃ／ｍｉｎである。
【００２２】
ここで、ダイヘッドの先端が基材表面に近接した時のダイヘッド先端と基材との間隙Ｌ１を６０μｍ、減圧度Ｐ２を１．６ＫＰａ、塗出量Ｑ２を３４０ｃｃ／ｍｉｎ、ダイヘッドの先端が基材表面に近接している時間ｔ２−ｔ１を０．５秒とし、実施例１のサンプルを得た。
【実施例２】
【００２３】
実施例１と同じ条件の下、Ｐ２を１．５ＫＰａとし、実施例２のサンプルを得た。
【実施例３】
【００２４】
実施例１と同じ条件の下、Ｑ２を３２０ｃｃ／ｍｉｎとし、実施例３のサンプルを得た。
【実施例４】
【００２５】
実施例１と同じ条件の下、Ｐ２を１．５ＫＰａ、Ｑ２を３２０ｃｃ／ｍｉｎとし、実施例４のサンプルを得た。
【００２６】
＜比較例１＞
実施例１と同じ条件の下、ｔ２−ｔ１を０秒とし、比較例１のサンプルを得た。
【００２７】
＜比較例２＞
実施例１と同じ条件の下、Ｌ１を７５μｍ、減圧度Ｐ２を１．５ＫＰａ、液流量Ｑ２を３２０ｃｃ／ｍｉｎとし、比較例２のサンプルを得た。
【００２８】
＜比較例３＞
実施例１と同じ条件の下、Ｌ１を９０μｍ、減圧度Ｐ２を１．５ＫＰａ、液流量Ｑ２を３２０ｃｃ／ｍｉｎとし、比較例３のサンプルを得た。
【００２９】
以上のようにパラメーターを変化させて塗布状態を確認した。結果を表１に示す。ここでは、ｎ＝１０で塗布面が幅方向に問題なく塗布できた回数を記録した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
以上の結果より、ダイヘッド先端と基材表面との間隙を狭くすることで塗り始めの状態がよくなり、塗布開始時及び基材に近接させたダイヘッド先端が定常の塗布位置に離れ始める時までの塗出量を増やしたり、減圧度を増やすことで更にその確率が上がることがわかる。また、ダイヘッド先端を基材に近接させた後、０．５秒以上近接した状態を保持することでその確率が高まることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、塗布方法に関するものであり、特に写真感光乳化剤、磁性材料液、反射防止性能等の機能を発現する光学薄膜用の塗布液などを、プラスチックフィルムや紙、金属箔等の基材に塗布して、高機能を発現するシート状のものを製造する場合に有効である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】理想的な塗り始めのシーケンスを示した図である。
【符号の説明】
【００３４】
Ｌ１  ダイヘッドの先端が基材表面に近接した時のダイヘッド先端と基材表面との間隙距離
Ｌ２  定常の塗布状態でのダイヘッド先端と基材表面の間隙距離
Ｐ１  定常の塗布状態での減圧度
Ｐ２  塗布開始時から基材に近接させたダイヘッド先端が定常の塗布位置に離れ始めるまでの減圧度
Ｑ１  定常の塗布状態での塗出量
Ｑ２  塗布開始時から基材に近接させたダイヘッド先端が定常の塗布位置に離れ始めるまでの塗出量
ｔ１  ダイヘッド先端が基材表面に近接した時間
ｔ２  ダイヘッド先端が定常の塗布位置に離れ始める時間
【図１】
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