(57)【要約】【課題】繊維状炭素を用いた電子源において、エネルギー幅の小さい電子線を放出可能な電子源を提供する。【解決手段】繊維状炭素を基材に接合した電子源において、該繊維状炭素中は窒素，ボロン，リン，硫黄の少なくとも１種類を１〜５原子％含有し、ラマン分光強度のＩＧ／ＩＤ比（ＩＧ；グラファイト構造における炭素の伸縮運動に対応するラマン散乱強度、ＩＤ；結晶格子乱れに対応するラマン散乱強度）が０.７５ 以上であることを特徴とする。グラファイト構造の割合を高めることにより、電子線のエネルギー幅を小さくできる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状炭素と、前記繊維状炭素が接合された導電性の基材を有する電子源において、
該繊維状炭素はボロン，窒素，リン，硫黄の中の少なくとも１種類を０.１ 〜５原子％含有し、
前記繊維状炭素のラマン分光強度のＩＧ／ＩＤ比が０.７５以上であることを特徴とする電子源。
【請求項２】
請求項１に記載された電子源であって、前記繊維状炭素の先端部が閉構造になっており、先端が概略軸対称であることを特徴とする電子源。
【請求項３】
請求項１に記載された電子源であって、前記ボロン，窒素，リン，硫黄のいずれかの原子は繊維状炭素を形成する炭素骨格の一部炭素が置換された構造であることを特徴とする電子源。
【請求項４】
請求項１に記載された電子源であって、前記ボロン，窒素，リン，硫黄のいずれかの原子がピリジン構造であることを特徴とする電子源。
【請求項５】
請求項１に記載された電子源であって、前記ボロン，窒素，リン，硫黄のいずれかの原子の最近接位置に少なくとも同種の不純物原子が存在する構造であることを特徴とする電子源。
【請求項６】
請求項１に記載された電子源であって、前記電子源の１本の繊維状炭素より真空中に放出される電子のエネルギー幅が、電流密度０.０１〜０.１μＡ の領域において、０.２５ｅＶ以下であることを特徴とする電子源。
【請求項７】
請求項１に記載された電子源であって、電子エネルギーの分布の最大ピーク位置を基準点とした時に、電流０.１〜１.０μＡの領域で、エネルギー分布の高エネルギー側の半値幅位置が基準点から０.１５ｅＶ 以内にあり、低エネルギー側の半値幅位置が基準点から０.３ｅＶ以内にあることを特徴とする電子源。
【請求項８】
請求項１に記載された電子源であって、電流０.１μＡ〜１.０μＡの領域で、電子エネルギー分布の高エネルギー側の半値幅位置の電流値に対する変化が０.２ｅＶ 以内であることを特徴とする電子源。
【請求項９】
請求項１に記載された電子源であって、前記繊維状炭素は、１本もしくはバンドル状を有し、前記繊維状炭素の直径は５０ｎｍ〜２００ｎｍであることを特徴とする電子源。
【請求項１０】
請求項２に記載された電子源であって、前記繊維状炭素の先端部が、概略半球状、もしくは先端部が局所的に平面構造を有するカップ状であることを特徴とする電子源。
【請求項１１】
請求項１に記載された電子源であって、前記繊維状炭素は長さ２〜１０μｍ、かつ、前記繊維状炭素の導電性基材からの突出長さは０.５〜３.０μｍであることを特徴とする電子源。
【請求項１２】
請求項１１に記載された電子源であって、前記繊維状炭素は金属を含有する堆積層により導電性基材に接合されており、前記堆積層の厚さが５０ｎｍ以上であり、前記堆積層が該繊維状炭素の０.５μｍ以上の領域を被覆していることを特徴とする電子源。
【請求項１３】
請求項１２に記載された電子源であって、前記電子源の合計抵抗が２０ｋΩ以下であることを特徴とする電子源。
【請求項１４】
ボロン，窒素，リン，硫黄の少なくとも１種類を０.１〜５原子％含有し、ラマン分光強度のＩＧ／ＩＤ比が０.７５以上であることを特徴とする繊維状炭素物質。
【請求項１５】
請求項１４に記載された繊維状炭素物質であって、該繊維状炭素は中実もしくは中空であり、少なくとも一方の先端が閉構造かつ概略軸対称であることを特徴とする繊維状炭素物質。
【請求項１６】
請求項１ないし１３のいずれかに記載された電子源を用いた電子顕微鏡。
【請求項１７】
請求項１ないし１３のいずれかに記載された電子源を用いた電子線描画装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は繊維状炭素と導電性基材とで構成した電子源に係り、特に、電子顕微鏡，電子線描画装置に好適な電子源の材料，構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の微細化技術の発展に伴い、汎用ＳＥＭ，測長ＳＥＭ，電子線描画装置等の電子線を用いた計測機器では、より高い分解能や精度が要求されている。これらの課題を解決する技術として、繊維状炭素を用いた電子源が冷陰極電子源，ショットキー電子源などに続く電子源として期待されている。これは、１本の繊維状炭素を導電性の基材に装着したものである。一般に、繊維状炭素はその先端径がナノレベルであり、仮想光源サイズが小さい。そのため、これを電子顕微鏡の電子源に適用した場合、高輝度な電子ビームが得られる。
【０００３】
また、Ｘ線分光分析等に使用される微小Ｘ線源用の電子源として、炭素と共に、ボロン及び窒素からなる群から選択された少なくとも一種を含有する面電子源を使用することにより、電子放出効率が向上するということが、特開２００３−３６８０５号公報（特許文献１）に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３６８０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
繊維状炭素を用いた電子源の実用化には、半導体微細化対応の観点から、エネルギー幅ならびに電子線の時間安定性をさらに高める必要がある。
【０００６】
本発明で解決しようとする課題は、電子源の重要な性質の１つであるエネルギー幅、および電流安定性を向上させ、従来電子源以上の機能を付与することにある。すなわち、本発明の課題は、繊維状炭素を用いた電子源において、優れたエネルギー幅と電流安定性とを実現可能な電子源、およびそれを達成するための繊維状炭素物質を提供することにある。
【０００７】
また、高分解能の電子顕微鏡，高精度な電子線描画装置を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記第１の課題を解決する本発明の特徴は、繊維状炭素を導電性の基材に接合した電子源であって、該繊維状炭素にボロン，窒素，リン，硫黄の少なくとも１種類を０.１ 〜５原子％含有させ、そのラマン分光強度のＩＧ／ＩＤ比（ＩＧ；グラファイト構造における炭素の伸縮運動に対応するラマン散乱強度、ＩＤ；結晶格子乱れに対応するラマン散乱強度）を０.７５ 以上としたことにある。特に、繊維状炭素の先端部を閉構造にすることが好ましい。本発明者らは、ＩＧ／ＩＤが大きくなることに従って（グラファイト構造の割合が大きくなるに従って）エネルギー幅が小さくなることを見出した。つまり、結晶性がエネルギー幅に大きく影響し、炭素以外の元素、特にボロン，窒素，リン，硫黄を含有する繊維状炭素のグラファイト構造の割合を高めることにより、電子線のエネルギー幅が小さくなることを見出した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、繊維状炭素を用いた電子源において、電子線のエネルギー幅が小さく、電流安定性の高い電子源を提供できる。また、この電子源を用いることにより高分解能の電子顕微鏡、及び高精細な電子線描画装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
上記のとおり、本発明では、一定量のボロン，窒素，リン，硫黄をカーボンナノチューブのような繊維状炭素物質に含有させ、その結晶化度を高めてグラファイト構造を多くしたものを使用した電子源を提供する。
【００１１】
特に、エネルギー幅の低減と電流安定性向上のためには、上記繊維状炭素は中実もしくは中空で、先端が概略軸対称（円錐形状のように、ナノチューブの中心軸に対して先端が対称）のものを使用することが好ましい。
【００１２】
また、エネルギー幅の低減のためには、上記のボロン，窒素，リン，硫黄等の不純物原子のいずれかが炭素と置換された構造とすることが好ましい。特に、上記のボロン，窒素，リン，硫黄のいずれかがピリジン構造を有するか、もしくはこれらの不純物原子の最近接位置に少なくとも同種の不純物原子が存在する構造となっているものを使用すると、もっともエネルギー幅が低減された。
【００１３】
また、エネルギー幅の低減のためには、１本の繊維状炭素より真空中に放出される電子のエネルギー幅は、電流密度０.０１〜０.１μＡの領域において、０.２５ｅＶ 以下とすることが好ましい。特に電流が０.０１〜０.１μＡの低い領域では、他の因子（空間電荷効果等）の影響を受けにくく、材料そのもののエネルギー幅が得られるため、優れた材料特性を活用することが可能である。
【００１４】
上記の構成によれば、電子のエネルギー分布の最大ピーク位置を基準点とした時に、電流０.１〜１.０μＡの領域で、高エネルギー側の半値幅位置を基準点から０.１５ｅＶ 以内、低エネルギー側の半値幅位置を基準点から０.３ｅＶ 以内とすることができ、好ましい。上記結果は電子が電界放出しており、エネルギー幅の大きい熱電子放出がないことにより得られる。
【００１５】
電流０.１μＡ〜１.０μＡの領域で、電子エネルギー分布の高エネルギー側の立ち上がり（半値幅）位置の電流に対する変化を０.２ｅＶ 以内にすることが好ましい。電子源の抵抗を小さくすることで、抵抗が大きいと発熱して発生する熱電子の放出を抑制できる。特に、繊維状炭素の先端構造を、概略半球状、もしくは先端部が局所的に平面構造を有するカップ状にすることが好ましい。
【００１６】
上記繊維状炭素として、１本もしくはバンドル状の繊維の直径を５０ｎｍ〜２００ｎｍとすることが好ましい。上記範囲にすることにより、電子密度が集中することによってエネルギー幅が増大するベルシェ効果を抑制できる。また、カーボンナノチューブの抵抗もさがり、発熱による熱電子放出を低減することができる。いずれの効果においても、エネルギー幅が低減される。
【００１７】
繊維状炭素として２〜１０μｍ長のものを用い、導電性基材からの繊維状炭素の突出長さを０.５〜３.０μｍとすることが好ましい。特に、繊維状炭素を導電性基材に接合する際に、接合に用いる金属含有の堆積層の厚さを５０ｎｍ 以上とし、該炭素物質の０.５
μｍ以上の領域を被覆することが好ましい。また、導電性基材および繊維状炭素繊維の抵抗を合計で２０ｋΩ以下にすることが好ましい。電子放出中のＣＮＴの発熱による熱電子放出を低減することができ、エネルギー幅低減に効果がある。
【実施例１】
【００１８】
本発明で使用した繊維状炭素の作製方法を以下に記載する。
（１）ボロンをドーピングした繊維状炭素の作製法
Ｂ4Ｃ粉末を表面に塗布し、黒鉛板を＋極、ＴＩＧ溶接トーチのタングステン電極を−極に接続した。次に、アルゴンガスを流しながら電流２００Ａで１秒間放電させ、ボロンをドーピングした繊維状炭素を作製した。
（２）ボロン，リン，硫黄をドーピングした繊維状炭素の作製法
ボロン，リン，硫黄を含む黒鉛ターゲットをアルゴンガス中(５００Torr)で約１１００℃に加熱した。次にＮｄ：ＹＡＧレーザー（１０６４ｎｍ，１０Ｈｚ）をターゲットに照射し、ターゲットを溶発させることによって、ボロン，リン，硫黄をドーピングした繊維状炭素を作製した。
（３）窒素をドーピングした繊維状炭素の作製法
アルミニウムtri−sec−ブトキシ（８ｇ）をメタノール（５０ｍｌ）に溶解した後、溶液が透明になるまで希釈し、ＨＣｌ（０.０１ｍＭ）溶液を加えた。さらに、硝酸鉄
Ｆｅ(ＮＯ3)3・９Ｈ2Ｏ(３.２ｇ) を加えた後、アンモニア溶液を加え、ゲル化した。それを１００℃で乾燥させた後、６００℃で１０時間焼成し、支持触媒を作製した。その支持触媒を石英管が設置された管状の電気炉に入れ、アルゴンガス（２００sccm）を流しながら、８００℃まで昇温し、８００℃に達した時点で、水素（１００sccm）を１時間導入することにより、支持触媒の酸化物を還元した。その後、アルゴンガスをキャリアガスとして石英管にジメチルホルムアミドＨＯＣＮ(ＣＨ3)2を導入すると同時に、無水アンモニアガス（１００sccm）を導入することによって、窒素がドーピングされた繊維状炭素を作製した。
（４）窒素をドーピングした繊維状炭素の作製法（その２）
粉末状のメラミン（ｓ−triaminotriazine）とフェロセン(dicyclopentadieny−liron)の混合粉末（メラミン：フェロセン＝４：１）を石英管が設置された管状の電気炉に挿入し、アルゴンガス（０.８ｌ／min）を流した雰囲気で１０５０℃，１５分間加熱することにより、窒素がドーピングされた繊維状炭素を作製した。
（５）結晶度を高めた繊維状炭素の作製法
次に上記（１）〜（４）の手法で作製した繊維状炭素を、真空中において１０００〜
２１００℃の範囲で約３０分加熱した。
【００１９】
１０００度と２１００度以外の例もあるのであれば、文章だけでも追加ください。
【００２０】
１５００℃でも実施。ＩＧ／ＩＤは１０００と２１００の間の値を示した。
【００２１】
図１は上記（４）の手法により窒素をドーピングした繊維状炭素の加熱前後におけるラマン分光スペクトルを示す。ＩＧ／ＩＤは各スペクトルのピークの部分の面積比から算出した。１０００℃、で熱処理した材料は、従来手法で作製した加熱前の比較材（図１●印で表示）のＩＧ／ＩＤ比がおよそ０.７であるのに対して、０.７５となった。
【実施例２】
【００２２】
本発明の繊維状炭素を用いた電子源の概略構成を図２示す。電子源１は一本の繊維状炭素２を、それを導電性基材３上に接合する導電性被覆層４で構成されている。導電性基材３の材質としては、特に限定されるものではないが、融点，耐酸化性，機械的強度の点から、貴金属（具体的には、金，銀，白金族），結晶質カーボンあるいは高融点金属（具体的には、タングステン，タンタル，ニオブ，モリブデン等）が好ましい。繊維状炭素２の接合は、導電性元素を含む有機ガスを導入したチャンバー内で、接触部分の少なくとも一部に電子ビームを照射することにより導電性被覆層４を形成させて先端が閉構造の繊維状炭素２を導電性基材３に接合した。なお、接合プロセスで用いた有機ガスとしては、ピレンモノマー，タングステンカルボニル等が好適である。これらの有機ガスに電子ビームを照射することにより、繊維状炭素と導電性基材との接合部のみにカーボン層やタングステン層等の導電性材料を局所的に形成させることができる。
【００２３】
図３に窒素を含有するＣＮＴを１０００℃で加熱して作製した電子源のエネルギー幅の測定結果を示す。ＩＧ／ＩＤ比は０.７５ である。図３からわかるように、本発明の繊維状炭素を用いた電子源は、電流０.０１〜１.０μＡにおけるエネルギー幅は０.２５〜0.5ｅＶの値を示す。炭素のみからなるカーボンナノチューブを使用した場合の０.５〜０.７ｅＶに比べて優れた特性を有していることがわかった。今回の繊維状炭素で優れたエネルギー幅が得られた理由としては、ボロン，窒素，リン，硫黄を含有させることによって形成されたエネルギー準位が、炭素物質の結晶性の向上によって狭エネルギー幅化し、順位がシャープになった、あるいは結晶性の向上に伴って繊維状炭素の抵抗が減少し、エネルギー幅の増大に結びつく熱電子の放出が抑制されたことが考えられる。なお、図３において電流の増加に伴って０.１μＡ 以上の領域で顕著にエネルギー幅が増大しているのは、ベルシェ効果によるもので、繊維状炭素の径を増大することにより改善可能である。ベルシェによる増分は０.１ｅＶ 以下にするのが望ましいが、太さが１００ｎｍ以上であれば使用上問題のない改善が可能であった。
【００２４】
図４に電流安定性を示す変動率（電流変動幅÷平均電流値）を示す。繊維状炭素は、先端部が閉じており、かつ軸対称で概略半球状のものを用いた。また、その結果、本発明においては変動率が２％以内と優れた電流安定性を示した。加熱処理を行わない場合には、約５％程度、もしくはそれ以上の変動率を示した。
【００２５】
また、作製した繊維状炭素の中では、ボロン，窒素，リン，硫黄を含有させることで、まっすぐな繊維状炭素物質の割合が高くなった。従って、高歩留まりで電子源を作製できることがわかった。
【００２６】
これらの元素を２〜５原子％含有させた繊維状炭素を分析したところ、窒素原子の最近接位置に窒素原子が存在するピリジン構造を有することがわかった。窒素原子の際近接位置に炭素が存在する単純置換構造と比較して、このように不純物原子の際近接位置に同種の不純物が存在する構造を有する繊維状炭素で電子源を構成し、エネルギー幅を測定した結果、図５に示す様に０.０１〜１.０μＡの領域において、０.２５ｅＶ 以下の極めて優れた値を示すことを見出した。これはフェルミ準位近傍にドーピングによる狭エネルギー幅の準位が形成されていることに起因すると考えられる。
【実施例３】
【００２７】
次に、本発明で作製した別の電子源の実施例を説明する。電子源用の繊維状炭素の径は５０〜２００ｎｍφのものが好適であることがわかった。これより小さくすると、ベルシェ効果と呼ばれる電子のエネルギー幅が増大する現象が現れる。所定の電流を得るための電流密度が大きくなるためと思われる。逆に径を大きくすると、繊維状炭素が湾曲する傾向にある。本実施例の繊維状炭素としては、直径約６０ｎｍのナノチューブ，長さ約５
μｍのものを用いた。基材への接合の際、繊維状炭素としては３〜１０μｍ長のものが良いことを見出した。繊維状炭素が長くなるとハンドリングが難しくなり、逆に短すぎると基材との接触抵抗が増大するからである。導電性基材からの繊維状炭素の突出部の長さは、０.５ 〜３μｍが最適であった。これよりも長すぎると突出部の振動を起こした。また、電子源の抵抗が増大し、エネルギー幅を増大させる熱電子の放出が認められた。逆に突出部が短すぎると、電界強度が弱まるため電子放出がされにくくなった。
【００２８】
不純物元素としてＣＮＴに窒素２％を含有させた、ＩＧ／ＩＤ比が１.０ のナノチューブを用いて、基材からの突出長さを約１μｍ として作製した電子源からの電流値０.１
μＡの時の電子のエネルギー分布を図６に示す。電子のエネルギー分布の最大ピーク位置を基準点とした時に、電流０.１〜１.０μＡの領域で、電子エネルギーの基準点よりも高エネルギーで、半値幅位置（図６にＡで表示）までが０.１５ｅＶ 以内にあり、低エネルギー側（図６にＢで表示）では０.３ｅＶ 以内にあった。高エネルギー側の急峻な立ち上がりは、電界電子放出の特徴であり、このことから電界電子放出型の電子源を形成できたことを確認できた。
【００２９】
図７は作製した電子源を電流０.１〜５.６μＡの範囲で電流値を変化させた時のエネルギー分布変化を測定した結果を示す。エネルギー幅の変化は０が望ましく、変化しても
０.１ｅＶ 以下である必要があるが、図７からわかるように、電流の増加に伴い、高エネルギー側の立ち上がりが鈍くなり、かつエネルギー幅も顕著に増大した。これは主として、抵抗によってナノチューブが加熱され、それに伴って温度が上昇し、熱電子が放出されたことによると考えられる。
【００３０】
次に、図８は接合用の導電性被覆層の厚さを５０ｎｍ以上とし、該繊維状炭素の０.５μｍ以上を覆って形成した電子源のエネルギー分布の変化を示す。この場合の立ち上がり位置の変化は０.２ｅＶ 以内で、エネルギー幅の増大抑制できることを見出した。このような改善が見られたのは、接合部の抵抗を低減し、電子源としての抵抗を２０ｋΩ以下としたことによる。なお、図７の場合は、導電性被覆層の厚さを６０ｎｍとし、該繊維状炭素の０.７μｍ程度を覆った電子源である。
【実施例４】
【００３１】
図９に本発明の電子銃を用いた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の全体構成図を示す。走査型電子顕微鏡は、電子銃から放出される電子ビームに沿って、アライメントコイル，コンデンサレンズ，非点補正コイル，偏向・走査コイル，対物レンズ，対物絞りが配置されている。試料は、試料ステージに設置され、電子ビームが照射されるようになっている。試料室内の側壁部に二次電子検出器が設けられている。また、試料室は排気系によって高真空に保持されるようになっている。このように構成されることから、電子銃から放出された電子ビームは陽極で加速され、電子レンズによって集束されて試料上の微小領域に照射される。この照射領域を二次元走査し、試料から放出される二次電子，反射電子等を二次電子検出器により検出し、その検出信号量の違いを基に拡大像を形成する。
【００３２】
本発明の電子銃を走査型電子顕微鏡に適用することにより、従来機種と比べて格段に高分解能かつ高輝度な二次電子像や反射電子像を短時間で得られる走査型電子顕微鏡を実現することが可能となる。また、半導体プロセスにおける微細加工パターンの観察や寸法測長を行う測長ＳＥＭの電子光学系の基本構成も図１３と同様で、本発明の電子銃を適用することによって、同様の効果が得られる。
【００３３】
なお、電界放出型電子銃を搭載する走査型電子顕微鏡の構成は図１３で示したものに限定されることはなく、電界放出型電子銃の特性が十分引出せる構成であれば従来周知の構成を採用できる。
【００３４】
図１０は本発明の電子銃を搭載した電子線描画装置の全体構成例である。電子光学系の基本構成は前記した走査型電子顕微鏡とほぼ同様である。電子銃から電界放射により得られた電子ビームをコンデンサレンズで絞り、対物レンズで試料上に絞込み、ナノメータオーダーのビームスポットを得る。この時、試料への電子ビーム照射のＯＮ／ＯＦＦを制御するブランキング電極の中心は、コンデンサレンズで作られるクロスオーバ点に一致した方が良い。
【００３５】
電子線描画は、電子ビームをブランキング電極でＯＮ／ＯＦＦしながら、偏光・走査コイルにより試料上で電子ビームを偏光，走査させながら照射することで実施される。
【００３６】
電子線描画装置は、電子線に感応するレジストを塗布した試料基板に電子ビームを照射し、各種回路パターンを形成するものであるが、各種回路パターンの高精細化に伴い、極細プローブ径が得られる電子銃が必要になってきている。本発明の電子銃を適用することにより、従来機種に比べ、格段に高輝度かつ極細プローブ径が得られるため、高効率かつ高精細な電子線描画が可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の電子源は、ならびにそれを実現する繊維状炭素繊維は、電子線を用いた分析装置，加工装置などに利用でき、特に、次世代，次々世代の半導体技術にも対応可能な計測システム，加工システムに適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の材料のラマン分光スペクトルである。
【図２】本発明の電子源の基本構成図である。
【図３】本発明の電子源におけるエネルギー幅の測定結果である。
【図４】本発明の電子源における電流安定性の測定結果である。
【図５】本発明の電子源におけるエネルギー幅の測定結果である。
【図６】本発明の電子源におけるエネルギー分布の測定結果である。
【図７】本発明の電子源におけるエネルギー分布の測定結果である。
【図８】本発明および比較した電子源におけるエネルギー分布の測定結果である。
【図９】本発明の電子源を用いた走査型電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図１０】本発明の電子源を用いた電子線描画装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１…電子源、２…繊維状炭素、３…導電性基材、４…導電性被覆層、１３…電界放出型陰極、１４…電子銃、１５…アライメントコイル、１６…コンデンサレンズ、１７…非点補正コイル、１８…対物レンズ、１９…偏向，走査コイル、２０…試料、２１…二次電子検出器、２２…対物レンズ絞り、２３…試料ステージ、２４…排気系、２５…ブランカ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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