(57)【要約】【課題】  貼り合わせ基板を噴流の液体で分離する際、キャビテーションの崩壊（空洞現象）が発生することでその際の衝撃圧力が基板表面に影響を与えることが有り、これが最終的にＥＬＴＲＡＮ（登録商標）品質の劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招く要因となることがある。【解決手段】  分離装置にキャビテーション発生のための必要要因の一つである液体内の気泡核を除去・混入防止機構を有する構成とする。【選択図】  図１
2007194275.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置であって、
試料を保持する保持部と、
前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え、
前記液体供給部に液体に内在する気泡を除去する脱気部を有することを特徴とする分離装置。
【請求項２】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置であって、
試料を保持する保持部と、
前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え
前記試料保持部／液体供給部の少なくともどちらか一方が減圧環境で制御される機構を有することを特徴とする分離装置。
【請求項３】
内部に分離層を有する試料を液体により分離する分離装置であって、
試料を保持する保持部と、
前記保持部によって保持された試料の分離層に向けて液体を噴射するノズルと、
液体を前記ノズルに供給する液体供給部を備え
前記試料保持部／液体供給部の少なくともどちらか一方が反応性の低い気体環境で制御される機構を有することを特徴とする分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、貼り合わせ基板等の試料の分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁層上に単結晶Ｓｉ層を有する基板として、ＳＯＩ（silicon on insulator)構造を有する基板（ＳＯＩ基板）が知られている。このＳＯＩ基板を採用したデバイスは、通常のＳｉ基板では到達し得ない数々の優位点を有する。この優位点としては、例えば、以下のものが挙げられる。
【０００３】
（１）誘電体分離が容易で高集積化に適している。
【０００４】
（２）放射線耐性に優れている。
【０００５】
（３）浮遊容量が小さく、素子の動作速度の高速化が可能である。
【０００６】
（４）ウェル工程が不要である。
【０００７】
（５）ラッチアップを防止できる。
【０００８】
（６）薄膜化による完全な空乏型電界効果トランジスタの形成が可能である。ＳＯＩ構造は、上記のような様々な優位点を有するため、ここ数十年、その形成方法に関する研究が進められている。
【０００９】
SOIウェーハ製造方法においては、大きくSIMOX法とはり合わせ法に分類されるが、はり合わせ法で得られるSOIウェーハは、絶縁膜として品質の優れたシリコン熱酸化膜を用いているという点で、SIMOX法に比べて優れた特性を示すことがわかってきている。はり合わせ法のSOIウェーハは、2枚のシリコンウェーハの一方、あるいは、両方を熱酸化により表面に所望の厚みの酸化膜を形成した後にはり合わせて、熱処理によりはり合わせ強度を上げた後、片側から研削と研磨などにより薄膜化を行って、所望の厚みのSOI層を残すものであり、SOI層、絶縁膜層の膜厚の自由度が高い。
【００１０】
更に貼り合わせSOIウエーハの製造として代表的なものを3つ上げる。
【００１１】
第１の方法は、酸化膜を介して結合した２枚の基板の片側から研削と研磨を行い、酸化膜の上に所望の厚みで基板を残すものである（非特許文献１参照）。そしてこの技術を基本として、基板部分を制御良く薄層化する技術がいくつか提案されている。
【００１２】
第２の方法は、水素イオン注入を用いる技術である（特許文献１参照）。この方法は２枚のシリコン基板のうち、少なくとも一方に酸化膜を形成すると共に、一方のシリコン基板の上面から水素イオン又は希ガスイオンを注入し、該基板内部に微小気泡層（封入層）を形成させた後、イオンを注入した方の面を酸化膜を介して他方のシリコン基板（支持基板）と密着させ、その後の熱処理により微小気泡層を劈開面として一方の基板を薄膜状に剥離し、更なる熱処理（結合熱処理）を加えて結合強度を高め、ＳＯＩ基板とする方法（Smart Cut（登録商標）法）である。
【００１３】
第３の方法は、多孔質シリコンを用いる技術である（特許文献２・特許文献３参照）。これは多孔質シリコン基板上に成長したエピタキシャルシリコン層を、酸化膜を介してもう一方の支持基板上に結合させ、結合強度を高める熱処理を行った後に、前記多孔質シリコン層を分離層としその内部の応力に沿って外力により劈開分離し、支持基板側に移載された層の表面に残る多孔質シリコン層を選択的にエッチングして、ＳＯＩ基板を得る方法（ＥＬＴＲＡＮ（登録商標）法）である。また、前記方法において、結合した基板の多孔質形成側の裏面から研削を行い、多孔質シリコン層を露出した後に多孔質層を選択エッチングしても、同様なＳＯＩ基板が得られる。
【００１４】
前記分離層内部の応力に沿って外力により分離する方法として分離領域（多孔質層の）側面に流体を吹き付けて分離する方法（特許文献４参照）が提案されＥＬＴＲＡＮ法では、高圧の流体をノズルから吹き出すウォータージェット法（ウォータージェット,第１巻,第１号,第４ページ参照）が適用され実用化されている。この方法は、第１の基板と第２の基板とを貼り合わせた後に、第１の基板を破壊することなく第２の基板から分離し、その後、分離した第１の基板の表面を平滑化して再度多孔質層を形成し、これを再利用する技術で、第１の基板を無駄なく使用できるため、製造コストを大幅に低減することができ、製造工程も単純であるという優れた利点を有する。
【非特許文献１】M−Shinbo, Ｋ−Furukawa, K.Fukada and K.tanazawa, J.Appl.Phys., vol６０, ｐ２９８７, １９８６
【特許文献１】特開平５−２１１１２８号公報
【特許文献２】特開平５−２１３３８号公報
【特許文献３】特開平７−３０２８８９号公報
【特許文献４】特開平１１−０４５８４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ウォータージェット法を用いる際、液中に噴出する噴流では噴流周りの混合領域にキャビテーション（空洞現象）を伴う場合が多いことが知られている（ウォータージェット技術辞典，日本ウォータージェット学会編，第４０ページ参照）。キャビテーションとは液体の圧力がその温度によって決まる蒸気圧より低くなることで蒸発し蒸気の泡を生じる現象で、この泡がその後高圧域に入ると激しく崩壊し周辺物に損傷を生じさせたり大きな騒音を発生させたりする。航空機の翼や船舶のスクリュー等ではこの現象で数万気圧というきわめて高い圧力を生じることがあり、この破食回避が流体機械の設計上重要な要素となっている。キャビテーションの発生は何も無い液中に気泡ができることではなく、すでに存在する目に見えないほどの気泡核（微小な空気泡）が成長して目に見えるほどの大きさになるということである。従って、次の３つの条件が揃う事でキャビテーションが生じる。
【００１６】
（１）気泡核が存在すること。
【００１７】
（２）圧力が蒸気圧より低いこと。
【００１８】
（３）成長できる時間が十分とれること。
【００１９】
（新版キャビテーション−基礎と最近の進捗−，槇書店，加藤洋治編著，第１ページ・第７７ページ参照）
ＥＬＴＲＡＮ作成プロセスでの貼り合わせウエーハ分離工程でもウォータージェットは分離領域（多孔質層の）側面に随時液体を吹き付ける過程でキャビテーションが発生する。これは工場等から供給される液体に内在する気泡核が、ウォータージェットを高速で噴射するための増圧機（ポンプ）内で高圧・低速下の状態を通り、その後ノズルから噴射されることで低圧・高速状態で急激に成長（キャビテーション発生）、そして分離界面の液体が溜まった個所に注入されることで今度は速度の急激な減速により周囲の液環境に押し潰されることにより大きな圧力を発生させて消滅する（キャビテーションの崩壊）ためである。この際の衝撃圧力は前記第２の基板表面に影響を与えることが有り、それが最終的にＥＬＴＲＡＮ品質の劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招く要因となることが有る。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
キャビテーション発生は前記した３つの条件が揃わなければ発生しない。本発明では前記条件の一つである気泡核を液中から除去する機構を有すること、更には気泡核が混入しない構成を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、例えば、貼り合わせ基板等の試料或いは複合部材の分離に液体を噴射して実施する際、試料に液体内に混入した気泡核が高速環境等で減圧されることにより成長し次に液体内に注入されることにより周囲の液環境に押し潰され消滅することで発生する大きな圧力（キャビテーションの崩壊）により基板或いは複合部材の表面に影響を与えなくすることで、それ最終的にＳＯＩ基板等最終形成品の品質劣化を防ぐ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
次に、本発明の詳細を実施例の記述に従って説明する。
【００２３】
（実施形態１）
本発明の実施形態として、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板製造での貼り合わせ基板の分離構成を図１に示す。通常の液体は溶存気体を有するが、ここで使用する液体は工場から供給される超純水であるため精製時脱気装置を通して溶存酸素等溶存気体を除かれているので装置への供給元まではほぼ溶存気体が無いまま送られてくると考えられる。しかしながらその後の供給する配管内や液体が高圧ポンプ１００１への供給が滞らないための供給タンク内環境１０４４下で外気と接触し気体が混入する。従って高圧ポンプ１００１供給直前で脱気機構１００２を有しその処理によって溶存する気体を３ｐｐｂ±２０％以下にし高圧ポンプ１００１へ供給する。液体内脱気の一例として気液分離膜による脱気装置の構成を図２に示す。供給された液体は前記脱気装置内で気液分離膜２００２を介した減圧室２００３にて真空状態の雰囲気を通過する。前記気液分離膜２００２は気体は通すが液体は通さないため液体内に含まれている気体２００４は前記気液分離膜２００２の間を通って膜の外側にでることで脱気が行われる。その他の脱気方法としてＨｅ置換法・加熱法・減圧法・超音波法等が有りそれぞれ脱気効果・安定性・操作性・コストなど特徴がある。脱気機構１００２から高圧ポンプ１００１に供給された液体はその後ノズル１０３２まで高圧ポンプ１００１の圧縮力による加圧環境（４Ｍｐa〜１００Ｍｐａ程度）であるため気体と触れることは出来ず、この間での液体への気体混入は無いと考えられる。また前記脱気機構１００２を高圧ポンプ１００１からノズル１０３２の間に設置することも可能であるが脱気機構１００２に耐圧性を持たせなければならないため特に１０Ｍｐａ以上の圧で使用する装置構成では適さない。高圧ポンプ１００１の加圧によりノズル１０３２より噴射された液体は気泡核を既に除去されているためキャビテーションが殆ど発生しないまま貼り合わせ基板１０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、従ってキャビテーションの崩壊による衝撃圧力が前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【００２４】
（実施形態２）
本発明の別の実施形態として、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板製造での貼り合わせ基板の分離構成を図３に示す。前述した通りここで使用する液体は工場から供給される超純水であるため溶存気体がほぼ除かれた状態で装置に供給される。従ってその後の装置内での液の気体接触雰囲気を減圧状態にする機構を有する。工場から供給された液体を貯める供給タンク内環境３０４４を減圧雰囲気で構成する。ここでの減圧は0.026atm(22.5℃での水の蒸気圧)程度で十分であるがそれ以下にすることで僅かでも気体に混入した気泡核を脱気することができるので有効である。また0.026atmに達しない減圧雰囲気でも液体が気体に接触する割合は低減されるのでキャビテーション発生削減に効果がある。供給タンク３００４から高圧ポンプ３００１に送り込まれ更に高圧ポンプ３００１の加圧によりノズル３０３２より噴射された液体が貼り合わせ基板３０３１の分離領域（多孔質層の）に吹き付けられる環境下である分離ユニット雰囲気３０３８を減圧雰囲気で構成する。これにより液体噴射時の環境からの気泡核混入を防止する。ここでの減圧雰囲気は前記供給タンク内環境３００４と同じことが言える。高圧ポンプ３００１の加圧によりノズル３０３２より噴射された液体は気泡核混入が無いためにキャビテーションが殆ど発生しないまま貼り合わせ基板３０３１の分離領域（多孔質層の）側面より吹き付けられ、従ってキャビテーションの崩壊による衝撃圧力が前記基板表面にほぼ影響を与えること無く２体に分離される。
【００２５】
本実施形態では液体が気体に接触し気泡核を混入させない手法として減圧環境を用いたが、減圧環境を作り難い状況では反応性の低い気体（不活性ガス等）で置換しても効果がある。
【００２６】
また気泡核は目に見えない程度の気泡であるため実施環境下では液体を完全に気体に触れさせぬまま貼り合わせ基板３０３１の分離領域まで到達させるには多大な設備が必要となり、また不測の事態から微量でも気泡核混入がある可能性もある。従って用途によってより完全に気泡核混入を防ぐために“実施形態１”と“実施形態２”を組み合わせることも有効である。
【実施例１】
【００２７】
図1・図４を用いて本発明のをＥＬＴＲＡＮ法のＳＯＩ基板に適用した実施例を説明する。
【００２８】
まずＳＯＩ基板４００６のＳＯＩ層４０１５を形成するためのＳｅｅｄ基板４００１に、まず、陽極化成工程にて多孔質シリコン層４０１１を形成し、多孔質シリコン層上にＳＯＩ層４０１５として転写されるＥｐｉ層４０１２をＣＶＤ装置などによりエピタキシャル成長させ、引き続きＢＯＸ層４０１６となるシリコン酸化層４０１３を形成する。その後ＳＯＩ基板４００６の支持基板になるＨａｎｄｌｅ基板４００２とはり合わせる。ファンデルワールスルス力で貼り合わせられたＳｅｅｄ基板４００１とＨａｎｄｌｅ基板４００２を更に、１０００℃程度の熱処理を行って、はり合わせ強度を強固した貼り合わせ基板４００３とする。その後、図１にて示した分離構成の装置にて液体（４Ｍｐａ〜５０Ｍｐａ程度の高圧である超純水）を貼り合わ基板４００３の分離領域（多孔質層の）側面に吹き付ける。それによってＨａｎｄｌｅ基板４００２側に前記Ｅｐｉ層４０１２・前記シリコン酸化層４０１３及び多孔質シリコン層の一部４０１４を残した状態でＳｅｅｄ側基板４００４と分離する。（Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５形成）この際、流体は高圧ポンプ１００１に送り込まれる前で脱気機構１００２により気泡核を除去された状態でノズル１０３２から噴射される。ノズル１０３２から噴射された流体は殆どキャビテーションを生じず、更に貼り合わせ基板１０３２の分離領域に注入される際、急激な減速及び周囲の液環境に押し潰されることによるキャビテーションの崩壊もほぼ発生しない。従って図４のＨａｎｄｌｅ側基板４００５表面にキャビテーション崩壊の影響をほぼ与えること無しに貼り合わせ基板４００３を２体に分けることが出来た。その後、Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層４０１４をエッチングして水素アニールすることで、分離工程でのＥＬＴＲＡＮ品質劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招かないＳＯＩ基板４００６が完成する。
【実施例２】
【００２９】
図２・図４を用いて本発明のをＥＬＴＲＡＮ法のＳＯＩ基板に適用した実施例を説明する。
【００３０】
まずＳＯＩ基板のＳＯＩ層４０１６を形成するためのＳｅｅｄ基板４００１に、まず、陽極化成工程にて多孔質シリコン層４０１１を形成し、多孔質シリコン層４０１１上にＳＯＩ層４０１５として転写されるＥｐｉ層４０１２をＣＶＤ装置などによりエピタキシャル成長させ、引き続きＢＯＸ層４０１６となるシリコン酸化層４０１３を形成する。その後ＳＯＩ基板４００６の支持基板になるＨａｎｄｌｅ基板４００２とはり合わせる。ファンデルワールスルス力で貼り合わせられたＳｅｅｄ基板４００１とＨａｎｄｌｅ基板４００２を更に、１０００℃程度の熱処理を行って、はり合わせ強度を強固した貼り合わせ基板４００３とする。その後、図３にて示した分離構成の装置にて液体（４Ｍｐａ〜５０Ｍｐａ程度の高圧である超純水）を貼り合わ基板４００３の分離領域（多孔質層の）側面に吹き付けＨａｎｄｌｅ基板４００２側に前記Ｅｐｉ膜４０１２・前記シリコン酸化膜４０１３及び多孔質シリコン層の一部４０１４を残した状態でＳｅｅｄ側基板４００４と分離する。この際、流体は気泡核をほぼ除去された状態で工場から供給され且つ装置内では供給タンク内環境３０４４等は減圧雰囲気であるため気泡核がほぼ混入されないままノズル３０３２から噴射される。ノズル３０３２から噴射された流体は減圧環境を通るのでここでも気泡核の混入はほぼ無いため殆どキャビテーションを生じず、更に貼り合わせ基板の分離領域に注入される際、急激な減速及び周囲の液環境に押し潰されることによるキャビテーションの崩壊もほぼ発生しない。従ってＨａｎｄｌｅ側基板４００５表面にキャビテーション崩壊の影響をほぼ与えること無しに貼り合わせ基板を２体に分けることが出来た。その後、Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層４０１４をエッチングして水素アニールすることで、分離工程でのＥＬＴＲＡＮ品質劣化（絶縁層上に単結晶Ｓｉ層に欠陥を形成）を招かないＳＯＩ基板４００６が完成する。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】発明を実施するための最良の分離装置の形態例１。
【図２】脱気装置の構成例（気液分離膜による方式）。
【図３】発明を実施するための最良の分離装置の形態例２。
【図４】ＥＬＴＲＡＮの製造方法。
【符号の説明】
【００３２】
１００１  高圧ポンプ
１００２  脱気装置
１００３  貼り合わせ基板分離ユニット
１００４  供給タンク
１０３１  貼り合わせ基板
１０３２  ノズル
１０３３  貼り合わせ基板分離ステージ
１０３６  高圧液導入バルブ
１０４２  高圧ポンプ液供給バルブ
１０４３  供給タンク液供給バルブ
２００１  （気泡核を含む）液体
２００２  気液分離膜
２００３  減圧室
２００４  液体内に含まれている気体
３００１  高圧ポンプ
３００３  貼り合わせ基板分離ユニット
３００４  供給タンク
３０３１  貼り合わせ基板
３０３２  ノズル
３０３３  貼り合わせ基板分離ステージ
３０３４  貼り合わせ基板分離ステージ雰囲気減圧用真空ポンプ
３０３５  貼り合わせ基板分離ステージ雰囲気大気圧開放バルブ
３０３６  高圧液導入バルブ
３０３７  真空ポンプ用バルブ
３０３８  分離ユニット内環境
３０４１  供給タンク内環境減圧化真空ポンプ
３０４２  高圧ポンプ液供給バルブ
３０４３  供給タンク液供給バルブ
３０４４  供給タンク内環境
３０４５  供給タンク内環境減圧化真空ポンプ用バルブ
４００１  Ｓｅｅｄ基板
４００２  Ｈａｎｄｌｅ基板
４００３  貼り合わせ基板
４００４  Ｓｅｅｄ側基板
４００５  Ｈａｎｄｌｅ側基板
４００６  ＳＯＩ基板
４０１１  多孔質シリコン層
４０１２  Ｅｐｉ層
４０１３  シリコン酸化層
４０１４  Ｈａｎｄｌｅ側基板４００５に残った多孔質シリコン層の一部
４０１５  ＳＯＩ層
４０１６  ＢＯＸ層
【図１】
2007194275.tif 000003
【図２】
2007194275.tif 000004
【図３】
2007194275.tif 000005
【図４】
2007194275.tif 000006