(57)【要約】【課題】ポリビニルアルコール系偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせて偏光板を製造する際、シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施しても、微粉末状物質の発生による工程内汚染や偏光板の外観不良を抑制しうる方法を提供する。【解決手段】ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせて偏光板を製造するにあたり、そのシクロオレフィン系樹脂フィルムの偏光フィルムに貼り合わされる側の面に、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、その処理面に接着剤を介して前記偏光フィルムを貼り合わせる。得られる偏光板に粘着剤層を形成する場合も、そのシクロオレフィン系樹脂フィルムの表面に８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、その処理面に粘着剤層を形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせて偏光板を製造するにあたり、該シクロオレフィン系樹脂フィルムの偏光フィルムに貼り合わせる側の面に、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、次いでその処理面に、接着剤を介して前記偏光フィルムを貼り合わせることを特徴とする偏光板の製造方法。
【請求項２】
シクロオレフィン系樹脂フィルムは延伸されている請求項１に記載の方法。
【請求項３】
シクロオレフィン系樹脂フィルムは２０〜１００μm の厚みを有する請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の方法によって得られる偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム表面に、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、次いでその処理面に粘着剤層を形成することを特徴とする粘着剤付き偏光板の製造方法。
【請求項５】
粘着剤はアクリル系の粘着剤である請求項４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤を介してシクロオレフィン系樹脂フィルムを積層して、偏光板を製造する方法、及びその方法によって得られる偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム側に粘着剤層を設けて、粘着剤付き偏光板を製造する方法に関するものである。詳しくは、工程汚染を少なくして、かかる構成で外観が良好な偏光板を製造しようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
偏光板は通常、二色性色素が吸着配向されたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの片面又は両面に、接着剤層を介して、透明樹脂フィルム、例えば、トリアセチルセルロースに代表される酢酸セルロース系のフィルムを積層した構成となっている。これを、必要により光学補償フィルムや位相差フィルムなどの他の光学フィルムを介して、液晶セルに粘着剤で貼り合わせ、液晶表示装置の構成部品となる。
【０００３】
粘着剤は一般に、偏光板等の液晶セルに貼り合わされる側の面に設けられており、それをセパレートフィルムで保護しておき、貼合直前にそのセパレートフィルムを剥がして、その粘着剤面で液晶セルに貼り合わされる。そして、偏光板等と粘着剤層との接着力を高め、液晶セルへの貼合に不具合が生じた場合でも、液晶セルガラスに粘着剤を残さずに剥がせるようにする（いわゆるリワーク性を高める）ため、特開平 7-174918 号公報（特許文献１）には、予めセパレートフィルム上に形成された粘着剤層の表面に、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線照射、電子線照射、アンカー剤塗布等の表面活性処理を施し、そこに偏光板等を貼り合わせる方法が開示されている。また、特開 2005-213314号公報（特許文献２）には、偏光板等の樹脂フィルム及び粘着剤層のそれぞれ貼合される面にコロナ放電処理等の表面活性化処理を施し、それらの処理が施された面同士で接合することで、両者の接着力をより高める方法が開示されている。
【０００４】
さて、液晶表示装置は、テレビ、各種モニター、パーソナルコンピュータなど、薄型の表示画面として、用途が急拡大している。液晶テレビ用の偏光板は通常、片面に粘着剤を介して光学補償フィルムが積層されている。偏光板に積層される光学補償フィルムとしては、ポリカーボネート系樹脂フィルムの延伸加工品やシクロオレフィン系樹脂フィルムの延伸加工品などが使用されているが、液晶テレビ用には、高温における位相差ムラの少ない、ノルボルネンなどを主たるモノマーとするシクロオレフィン系樹脂フィルムからなる位相差フィルムが多く用いられるようになっている。
【０００５】
シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施し、その上に粘着剤層を設けることも知られており、例えば、特開 2001-350018号公報（特許文献３）に、そのような構成が開示されている。また、シクロオレフィン系樹脂フィルムを偏光板保護フィルムとし、その表面にコロナ放電処理を施したうえで、接着剤を介して偏光フィルムに貼り合わせることも知られており、例えば、特開 2000-241627号公報（特許文献４）に、そのような構成が開示されている。
【０００６】
一方で、生産性の向上や製品コストの低減のため、構成する部品点数を減らしたり、製造プロセスを簡略化したりする目的で、シクロオレフィン系樹脂フィルムからなる位相差フィルムを直接、偏光フィルムに貼り合わせた構成の偏光板も知られている。例えば、特開平 8-43812号公報（特許文献５）には、位相差フィルムとしての機能を有するシクロオレフィン系樹脂フィルム／偏光フィルム／トリアセチルセルロースフィルムの積層構成が開示されている。
【０００７】
特開 2005-70140 号公報（特許文献６）、特開 2005-181817号公報（特許文献７）及び特開 2005-208456号公報（特許文献８）には、ポリビニルアルコール系偏光フィルムとシクロオレフィン系樹脂フィルムとを水系接着剤で接合することが開示されており、これらの公報でも、シクロオレフィン系樹脂フィルムにコロナ放電処理を施したうえで偏光フィルムに貼り合わせる例が示されている。
【０００８】
このように、シクロオレフィン系樹脂フィルムに粘着剤層を設けたり、シクロオレフィン系樹脂フィルムを偏光フィルムに接合したりする際、シクロオレフィン系樹脂フィルムの接着性の向上を目的としてコロナ放電処理を行うことが多い。
【０００９】
【特許文献１】特開平７−１７４９１８号公報
【特許文献２】特開２００５−２１３３１４号公報
【特許文献３】特開２００１−３５００１８号公報
【特許文献４】特開２０００−２４１６２７号公報
【特許文献５】特開平８−４３８１２号公報
【特許文献６】特開２００５−７０１４０号公報
【特許文献７】特開２００５−１８１８１７号公報
【特許文献８】特開２００５−２０８４５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところが、シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施すと、シクロオレフィン系樹脂由来の微粉末状物質が発生し、工場レベルでのロングランを続ける間にその微粉末状物質が蓄積して工程内を汚染し、また、偏光板又は粘着剤付き偏光板の外観が損なわれるという問題が明らかになってきた。
【００１１】
そこで本発明の目的は、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせて偏光板を製造する際、シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施しても、微粉末状物質の発生による工程内汚染や偏光板の外観不良を抑制しうる方法を提供することにある。本発明のもう一つの目的は、こうして得られる偏光板に粘着剤層を形成して粘着剤付き偏光板とする際に、その偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム表面にコロナ放電処理を施しても、やはり微粉末状物質の発生による工程内汚染や偏光板の外観不良を抑制しうる方法を提供することにある。
【００１２】
一般的にコロナ放電の強度を表す指標として、積算照射量が多く用いられているが、本発明者らは、上記目的のもとで鋭意研究を行った結果、シクロオレフィン系樹脂由来の微粉末状物質の発生は、積算照射量でなく、コロナ放電処理時の出力に大きく依存することを見出した。そして、コロナ放電処理の出力を一定範囲内に制御することで、微粉末状物質が発生しなくなることを見出し、本発明に到達した。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち、本発明によれば、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせて偏光板を製造するにあたり、そのシクロオレフィン系樹脂フィルムの偏光フィルムに貼り合わされる側の面に、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、次いでその処理面に、接着剤を介して前記偏光フィルムを貼り合わせる方法が提供される。
【００１４】
また、上記の方法によって得られる偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム表面に、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を施し、次いでその処理面に粘着剤層を形成することにより、粘着剤付き偏光板を製造する方法も提供される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施す際、その出力強度を所定値以下としたことで、微粉末状物質の発生に伴う工程内の汚染がなくなり、外観の良好な偏光板及び粘着剤付き偏光板が製造できるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明では、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面に、コロナ放電処理が施されたシクロオレフィン系樹脂フィルムを、接着剤を介して積層し、偏光板が製造される。また、こうして得られる偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム表面にコロナ放電処理を施し、そこに粘着剤層を設けて、粘着剤付き偏光板が製造される。
【００１７】
偏光フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとそれに共重合可能な他の単量体との共重合体などが例示される。酢酸ビニルに共重合される他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、不飽和スルホン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、通常８５〜１００モル％程度、好ましくは９８モル％以上である。このポリビニルアルコール系樹脂は、さらに変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマールやポリビニルアセタールなども使用できる。また、ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常１,０００〜１０,０００程度、好ましくは１,５００〜５,０００程度である。
【００１８】
かかるポリビニルアルコール系樹脂を製膜したものが、偏光フィルムの原反フィルムとして用いられる。ポリビニルアルコール系樹脂を製膜する方法は特に限定されるものでなく、公知の方法で製膜することができる。ポリビニルアルコール系原反フィルムの膜厚は特に限定されないが、例えば、１０μm 〜１５０μm 程度である。
【００１９】
偏光フィルムは通常、このようなポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する工程、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色してその二色性色素を吸着させる工程、二色性色素が吸着されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸水溶液で処理する工程、及びこのホウ酸水溶液による処理後に水洗する工程を経て、製造される。
【００２０】
一軸延伸は、染色の前に行ってもよいし、染色と同時に行ってもよいし、染色の後に行ってもよい。一軸延伸を染色の後で行う場合には、この一軸延伸は、ホウ酸処理の前に行ってもよいし、ホウ酸処理中に行ってもよい。もちろん、これらの複数の段階で一軸延伸を行うことも可能である。一軸延伸にあたっては、周速の異なるロール間で一軸に延伸してもよいし、熱ロールを用いて一軸に延伸してもよい。また、大気中で延伸を行うなどの乾式延伸であってもよいし、溶剤にて膨潤させた状態で延伸を行う湿式延伸であってもよい。延伸倍率は、通常２〜８倍程度である。
【００２１】
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色するには、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、二色性色素を含有する水溶液に浸漬すればよい。二色性色素として具体的には、ヨウ素や二色性染料が用いられる。なお、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、染色処理の前に水への浸漬処理を施しておくことが好ましい。
【００２２】
二色性色素としてヨウ素を用いる場合は通常、ヨウ素及びヨウ化カリウムを含有する水溶液に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬して染色する方法が採用される。この水溶液におけるヨウ素の含有量は通常、水１００重量部あたり ０.０１〜１重量部程度であり、ヨウ化カリウムの含有量は通常、水１００重量部あたり ０.５〜２０重量部程度である。染色に用いる水溶液の温度は、通常２０〜４０℃程度であり、また、この水溶液への浸漬時間（染色時間）は、通常２０〜１,８００秒程度である。
【００２３】
一方、二色性色素として二色性染料を用いる場合は通常、水溶性二色性染料を含む水溶液に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬して染色する方法が採用される。この水溶液における二色性染料の含有量は、水１００重量部あたり、通常１×１０-4〜１０重量部程度、好ましくは１×１０-3〜１重量部程度である。この水溶液は、硫酸ナトリウムなどの無機塩を染色助剤として含有していてもよい。染色に用いる染料水溶液の温度は、通常２０〜８０℃程度であり、また、この水溶液への浸漬時間（染色時間）は、通常１０〜１,８００秒程度である。
【００２４】
二色性色素による染色後のホウ酸処理は、染色されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸含有水溶液に浸漬することにより行われる。ホウ酸含有水溶液におけるホウ酸の量は、水１００重量部あたり、通常２〜１５重量部程度、好ましくは５〜１２重量部程度である。二色性色素としてヨウ素を用いる場合には、このホウ酸含有水溶液はヨウ化カリウムを含有するのが好ましい。ホウ酸含有水溶液におけるヨウ化カリウムの量は、水１００重量部あたり、通常 ０.１〜１５重量部程度、好ましくは５〜１２重量部程度である。ホウ酸含有水溶液への浸漬時間は、通常 ６０〜１,２００秒程度、好ましくは１５０〜６００秒程度、さらに好ましくは２００〜４００秒程度である。ホウ酸含有水溶液の温度は、通常５０℃以上であり、好ましくは５０〜８５℃、より好ましくは６０〜８０℃である。
【００２５】
ホウ酸処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、通常、水洗処理される。水洗処理は、例えば、ホウ酸処理されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムを水に浸漬することにより行われる。水洗処理における水の温度は、通常５〜４０℃程度であり、浸漬時間は、通常１〜１２０秒程度である。水洗後は乾燥処理が施されて、偏光フィルムが得られる。乾燥処理は通常、熱風乾燥機や遠赤外線ヒーターを用いて行われる。乾燥処理の温度は、通常３０〜１００℃程度、好ましくは５０〜８０℃である。乾燥処理の時間は、通常６０〜６００秒程度であり、好ましくは１２０〜６００秒程度である。
【００２６】
こうして、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、一軸延伸、二色性色素による染色及びホウ酸処理が施されて、偏光フィルムが得られる。この偏光フィルムの厚みは、５〜４０μm 程度である。本発明では、この偏光フィルムの少なくとも一方の面に、シクロオレフィン系樹脂フィルムを積層して、偏光板とされる。
【００２７】
シクロオレフィン系樹脂とは、例えば、ノルボルネンや多環ノルボルネン系モノマーのような、環状オレフィン（シクロオレフィン）からなるモノマーのユニットを有する熱可塑性の樹脂である。このシクロオレフィン系樹脂は、上記シクロオレフィンの開環重合体や２種以上のシクロオレフィンを用いた開環共重合体の水素添加物であることができるほか、シクロオレフィンと鎖状オレフィンやビニル基を有する芳香族化合物などとの付加共重合体であってもよい。また、極性基が導入されているものも有効である。
【００２８】
シクロオレフィンと鎖状オレフィンやビニル基を有する芳香族化合物との共重合体とする場合、鎖状オレフィンの例としては、エチレンやプロピレンなどが挙げられ、またビニル基を有する芳香族化合物の例としては、スチレン、α−メチルスチレン、核アルキル置換スチレンなどが挙げられる。このような共重合体において、シクロオレフィンからなるモノマーのユニットは５０モル％以下、例えば、１５〜５０モル％程度であってもよい。特に、シクロオレフィンと鎖状オレフィンとビニル基を有する芳香族化合物との三元共重合体とする場合、シクロオレフィンからなるモノマーのユニットは、このように比較的少ない量であることができる。かかる三元共重合体において、鎖状オレフィンからなるモノマーのユニットは、通常５〜８０モル％程度、ビニル基を有する芳香族化合物からなるモノマーのユニットは、通常５〜８０モル％程度である。
【００２９】
市販の熱可塑性シクロオレフィン系樹脂として、ドイツの Ticona 社から販売されている“Topas ”、ＪＳＲ（株）から販売されている“アートン”、日本ゼオン（株）から販売されている“ゼオノア（ZEONOR）”及び“ゼオネックス（ZEONEX）”、三井化学（株）から販売されている“アペル”など（いずれも商品名）がある。このようなシクロオレフィン系樹脂を製膜して、フィルムとすることになるが、製膜には、溶剤キャスト法、溶融押出法など、公知の方法が適宜用いられる。製膜されたシクロオレフィン系樹脂フィルムも市販されており、例えば、積水化学工業（株）から販売されている“エスシーナ”及び“SCA40 ”、（株）オプテスから販売されている“ゼオノアフィルム”など（いずれも商品名）がある。
【００３０】
シクロオレフィン系樹脂フィルムは、一軸や二軸に延伸されて、所定の複屈折特性を示すようにしたものであってもよい。この場合の延伸倍率は、通常 １.１〜５倍程度、好ましくは１.１〜３倍である。
【００３１】
シクロオレフィン系樹脂フィルムの厚みは、液晶表示装置の薄肉化や軽量化の面から薄い方が好ましいが、薄すぎると強度が低下し、加工性に劣るものとなり、一方で厚すぎると、透明性が低下したり、偏光板の重量が大きくなったりするなどの問題が生じやすい。そこで、シクロオレフィン系樹脂フィルムの厚みは、２０μm 以上であるのが好ましく、さらには２０〜２００μm 、とりわけ２０〜１００μm であるのがより好ましい。
【００３２】
本発明においては、偏光フィルムの一方の面に、上記のようなシクロオレフィン系樹脂フィルムを接合して偏光板とするのであるが、偏光フィルムのもう一方の面には、同種の又は異なる種類の保護フィルムを接合するのが好ましい。この偏光板を液晶表示装置に適用する場合、シクロオレフィン系樹脂フィルム側で液晶セルに貼合される。偏光フィルムの他方の面に接合する保護フィルムとして、シクロオレフィン系樹脂からなるフィルムを用いる場合、このフィルムは、延伸されていてもよいし、延伸されていなくてもよい。また、シクロオレフィン系樹脂フィルムとは異なる種類の保護フィルムとしては、酢酸セルロース系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、アクリル系フィルムなどを用いることもできる。
【００３３】
酢酸セルロース系フィルムは、セルロースの部分又は完全酢酸エステル化物であって、例えば、トリアセチルセルロースフィルムやジアセチルセルロースフィルムなどが挙げられる。市販のトリアセチルセルロースフィルムとして、富士写真フイルム（株）から販売されている“フジタック TD80”、“フジタック TD80UF” 及び“フジタック TD80UZ”、コニカミノルタオプト（株）から販売されている“KC8UX2MW”及び“KC8UY ”など（いずれも商品名）がある。酢酸セルロース系フィルムの厚みは、通常２０〜２００μm 程度である。
【００３４】
これらの保護フィルムは、偏光フィルムに接合される面と反対側の面に、防眩処理、ハードコート処理、帯電防止処理、反射防止処理などの表面処理が施されていてもよい。また、液晶性化合物やその高分子量化合物などからなるコート層が形成されていてもよい。
【００３５】
偏光フィルムの一方の面には、延伸されたシクロオレフィン系樹脂フィルムを、他方の面には、酢酸セルロース系フィルムを、それぞれ接着剤で接合したものが、好ましい形態として挙げられる。
【００３６】
偏光フィルムとシクロオレフィン系樹脂フィルムとの接合に用いる接着剤、また偏光フィルムの片面にシクロオレフィン系樹脂フィルムとは異なる保護フィルムを接合する場合に、偏光フィルムとその保護フィルムとの接合に用いる接着剤は、接着剤層を薄くする観点から、水系のもの、すなわち、接着剤成分を水に溶解したもの又は水に分散させたものが好ましい。例えば、主成分としてポリビニルアルコール系樹脂やウレタン樹脂を用いた組成物が、好ましい接着剤として挙げられる。
【００３７】
接着剤の主成分としてポリビニルアルコール系樹脂を用いる場合、そのポリビニルアルコール系樹脂は、部分ケン化ポリビニルアルコールや完全ケン化ポリビニルアルコールのほか、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール、メチロール基変性ポリビニルアルコール、アミノ基変性ポリビニルアルコールのような、変性されたポリビニルアルコール系樹脂であってもよい。この場合は、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液が接着剤となる。接着剤中のポリビニルアルコール系樹脂の濃度は、水１００重量部に対して、通常１〜１０重量部程度、好ましくは１〜５重量部である。
【００３８】
ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤には、接着性を上げるために、グリオキザールや水溶性エポキシ樹脂などの硬化性成分ないし架橋剤を添加することが好ましい。水溶性エポキシ樹脂は、例えば、ジエチレントリアミンやトリエチレンテトラミンのようなポリアルキレンポリアミンとアジピン酸のようなジカルボン酸との反応で得られるポリアミドポリアミンに、エピクロロヒドリンを反応させて得られるポリアミドエポキシ樹脂であることができる。かかるポリアミドエポキシ樹脂の市販品としては、住友化学（株）から販売されている“スミレーズレジン 650”や“スミレーズレジン 675”、また日本ＰＭＣ（株）から販売されている“WS-525”などがある。これら硬化性成分ないし架橋剤の添加量は、ポリビニルアルコール系樹脂１００重量部に対して、通常１〜１００重量部、好ましくは１〜５０重量部である。その添加量が少ないと、接着性向上効果が小さくなり、一方でその添加量が多いと、接着剤層が脆くなる傾向にある。
【００３９】
偏光フィルムにシクロオレフィン系樹脂フィルムやその他の保護フィルムを接着剤で接合する方法は、通常一般に知られているものでよく、例えば、流延法、マイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法、ディップコート法、噴霧法などにより、偏光フィルム及び／又はそこに接合されるフィルムの接着面に接着剤を塗布し、両者を重ね合わせる方法が挙げられる。流延法とは、被塗布物であるフィルムを、概ね垂直方向、概ね水平方向、又は両者の間の斜め方向に移動させながら、その表面に接着剤を流下して拡布させる方法である。接着剤を塗布した後、偏光フィルムとそれに接合されるフィルムをニップロールなどにより挟んで、貼り合わせる。
【００４０】
そして本発明では、シクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムの接着性を向上させるため、シクロオレフィン系樹脂フィルムの偏光フィルムに貼合される側の表面にコロナ放電処理を施す。コロナ放電処理とは、電極間に高電圧をかけて放電し、電極間に配置された樹脂フィルムを活性化する処理である。コロナ放電処理の効果は、電極の種類、電極間隔、電圧、湿度、使用する樹脂フィルムの種類などによって異なるが、例えば、電極間隔を１〜５mm、移動速度を３〜２０ｍ／分程度に設定するのが好ましい。
【００４１】
シクロオレフィン系樹脂フィルムにこのようなコロナ放電処理を施すと、微粉末状物質が発生することがあった。この微粉末状物質は、赤外線吸収スペクトル分析によれば、カルボン酸誘導体であることが確認されており、シクロオレフィン系樹脂の分解物と思われる。そしてコロナ放電処理の際、その出力強度が８００Ｗを超えると、積算照射量によらず、このような微粉末状物質が発生しやすくなることが見出された。そこで本発明においては、８００Ｗ以下の出力強度でコロナ放電処理を行う。
【００４２】
このときのコロナ出力強度が８００Ｗ以上になると、上記の如き微粉末状物質が発生しやすく、微粉末状物質が発生したままロングランの生産を続けると、その微粉末状物質が蓄積して工程内を汚染するとともに、得られる偏光板の外観不良にもつながる。一方、コロナ出力強度があまり小さいと、コロナ放電が不安定になる場合があるので、コロナ出力強度は、１００Ｗ以上８００Ｗ以下とするのが好ましい。
【００４３】
また、偏光フィルムの他方の面に貼り合わせる保護フィルムとしてトリアセチルセルロース系樹脂を採用する場合には、その接着性を上げるために、接着表面に、コロナ放電処理、紫外線照射処理、フレーム（火炎）処理、ケン化処理などの表面処理を適宜施してもよい。ケン化処理としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリの水溶液に浸漬する方法が挙げられる。
【００４４】
偏光フィルムにシクロオレフィン系樹脂フィルムを積層し、また必要により偏光フィルムの他面に保護フィルムを積層した後は、乾燥処理が施される。乾燥処理は、例えば、熱風を吹き付けることにより行われるが、そのときの温度は、４０〜１００℃程度、好ましくは６０〜１００℃の範囲から適宜選択される。乾燥時間は ２０〜１,２００秒程度である。乾燥後の接着剤層の厚みは、通常０.００１〜５μm 程度であり、好ましくは０.０１μm 以上、また好ましくは２μm 以下、さらに好ましくは１μm 以下である。接着剤層の厚みが大きくなりすぎると、偏光板の外観不良となりやすい。
【００４５】
貼合後、室温以上の温度で少なくとも半日、通常は数日間以上の養生を施すことで、十分な接着強度が得られる。好ましい養生温度は、３０〜５０℃、さらに好ましくは３５〜４５℃である。養生温度が５０℃以上になると、ロール巻き状態において、いわゆる「巻き締まり」が起こりやすくなる。なお、養生時の湿度は適度にあっても構わず、相対湿度が０％ＲＨ〜７０％ＲＨ程度の範囲にあればよい。養生時間は、通常１日〜１０日、好ましくは２日〜７日である。
【００４６】
以上のようにして、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光フィルムの少なくとも一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムが貼り合わされた偏光板が得られる。そして、この偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルムの表面には、液晶セルに貼り合わせるための粘着剤層を形成し、粘着剤付き偏光板とすることができる。ここでも、シクロオレフィン系樹脂フィルムと粘着剤との密着性を向上させるため、シクロオレフィン系樹脂フィルムの表面にコロナ放電処理を施したうえで、その上に粘着剤層を形成するのが好ましい。この場合のコロナ放電処理も、８００Ｗ以下の出力強度で行う。このようなコロナ放電処理の出力強度を採用することで、シクロオレフィン系樹脂フィルムに由来する微粉末状物質の発生を抑えることができる。この場合も、コロナ放電処理の出力は、１００Ｗ以上とするのが好ましい。
【００４７】
粘着剤は、感圧接着剤とも呼ばれ、押さえるだけで他物質の表面に接着し、またこれを被着面から引き剥がす場合には、被着物に強度さえあればほとんど痕跡を残すことなく除去できる粘弾性体である。例えば、アクリル系やウレタン系などのポリマーを主成分とする粘着剤を用いることができる。特に透明性の観点からは、アクリル系の粘着剤が好ましく用いられる。粘着剤層の厚みは、通常１５〜４０μm 程度である。
【００４８】
粘着剤層の形成には、上記の如きポリマーを主成分とする粘着剤成分の溶液を塗布し、乾燥することによって設ける方法が採用できるほか、セパレートフィルム上に粘着剤層が形成されたものをその粘着剤層側で、上記の如きコロナ放電処理が施されたシクロオレフィン系樹脂フィルムの表面に貼り合わせる方法を採用することもできる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。例中、含有量ないし使用量を表す％及び部は、特記ないかぎり、重量基準である。
【００５０】
［製造例１］偏光フィルムの作製
平均重合度約２,４００、ケン化度９９.９モル％以上で厚さ７５μm のポリビニルアルコールフィルムを、乾式で約５倍に一軸延伸し、さらに緊張状態を保ったまま、６０℃の純水に１分間浸漬した後、ヨウ素／ヨウ化カリウム／水の重量比が ０.０５／５／１００の水溶液に２８℃で６０秒間浸漬した。その後、ヨウ化カリウム／ホウ酸／水の重量比が８.５／８.５／１００の水溶液に７２℃で３００秒間浸漬した。引き続き２６℃の純水で２０秒間洗浄した後、６５℃で乾燥して、ポリビニルアルコール樹脂にヨウ素が吸着配向された偏光フィルムを得た。
【００５１】
［製造例２］接着剤の調製
水１００部に、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール（（株）クラレ製の“クラレポバール KL318”）３部と水溶性ポリアミドエポキシ樹脂（住友化学（株）製の“スミレーズレジン 650”（固形分濃度３０％の水溶液） １.５部を添加して、ポリビニルアルコール系接着剤とした。
【００５２】
［実施例１］
ノルボルネン系樹脂からなる厚さ７３μm の延伸フィルムを用意し、その片面にコロナ放電処理を施した。その際、コロナ出力強度を ５００〜２,０００Ｗの間で変化させ、また積算照射量を２〜１１kJ／m2の間で変化させ、フィルム表面への微粉末状物質発生の有無を観察した。
【００５３】
［実施例２］
製造例１で得られた偏光フィルムの片面に、実施例１で得られた延伸ノルボルネン系樹脂フィルムのコロナ処理面を、他方の面には、表面ケン化処理が施されたトリアセチルセルロースからなる厚さ８０μm の保護フィルムを、それぞれ製造例２で作製したポリビニルアルコール系接着剤を介して貼合し、５０〜８０℃の温度で５分間乾燥した。その後、４０℃の環境下で７日間養生して、偏光板を得た。次いで、この偏光板のノルボルネン系樹脂フィルム面に、実施例１と同じコロナ処理装置を用いてコロナ放電処理を施した。このとき、コロナ出力強度は ５００〜２,０００Ｗの間で変化させ、また積算照射量は３〜８kJ／m2の間で変化させ、フィルム表面への微粉末状物質発生の有無を観察した。
【００５４】
上記実施例１及び２の結果をまとめて図１のグラフに示した。図において、横軸がコロナ出力強度、縦軸がコロナ積算照射量であり、○は微粉末状物質の発生が認められなかったもの、×は微粉末状物質の発生が認められたものを表す。この図より、コロナ出力強度が １,０００Ｗ以上の領域では微粉末状物質の発生が認められるのに対し、８００Ｗ以下の領域では積算照射量によらず微粉末状物質の発生は認められないことがわかる。
【００５５】
実施例２によりコロナ放電処理を施した後のノルボルネン系樹脂フィルム表面に、例えば、アクリル系の粘着剤を塗布して乾燥するか、又はアクリル系の粘着剤がセパレートフィルム上に設けられたものを貼り合わせることにより、粘着剤付き偏光板とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】実施例１及び２の結果を、横軸にコロナ出力強度、縦軸にコロナ積算照射量を取って表したグラフであり、○は微粉末状物質の発生が認められなかったもの、×は微粉末状物質の発生が認められたものを表す。
【図１】
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