(57)【要約】【課題】従来品と同量の除草剤有効成分量で従来品より優れた除草効果を持ち、また従来品より少ない除草剤有効成分量で従来品と同等の除草効果を持つ除草剤を提供すること。【解決手段】除草剤有効成分、植物体の成長促進効果を有する窒素系化合物、および界面活性剤を含有する除草剤組成物、およびそれらを用いた除草効果増強方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
除草剤有効成分、植物体の成長促進効果を有する窒素系化合物をおよび界面活性剤を含有する除草剤組成物。
【請求項２】
前記した植物体の成長促進効果を有する窒素化合物が、窒素系肥料である請求項１記載の除草剤組成物。
【請求項３】
前記した窒素系肥料がアンモニウム塩、硝酸塩または尿素化合物である請求項２記載の除草剤組成物。
【請求項４】
前記した除草剤組成物が粒剤、水和剤または顆粒水和剤である請求項１〜請求項３のいずれかの項に記載の除草剤組成物。
【請求項５】
除草剤有効成分に、植物体の成長促進効果を有する窒素系化合物を混合することを特徴とする除草剤の除草効果増強方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、従来品と比べて除草剤有効成分が同量ながら従来品以上の除草効果を持ち、また従来品と比べて除草剤有効成分が少量でも従来品同等の除草効果を持つ除草剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
農薬は、通常１０ａ当り数ｇ〜数百ｇの農薬活性成分で効力を発揮するが、除草剤有効成分のみ少量を広範囲に均一に散布することは極めて困難である。そのため通常は除草剤有効成分を適当な希釈剤で希釈し、散布しやすい形に加工して使用している。これを農薬製剤と呼ぶがその目的は、（１）農薬を使用しやすくする、（２）農薬の短所を補いつつ、最大限の効力を発揮させる、（３）作業者への安全性、環境汚染を改善する、（４）作業性の改善・省力化、（５）既存剤の機能化、用途拡大、が挙げられる。
【０００３】
上記した（１）の目的のためには農薬を鉱物質等で希釈したり、使用時に水に希釈させやすいようにしており、その剤型としては粉剤、粒剤、顆粒水和剤、乳剤、水和剤、フロアブル剤等が挙げられる。（２）の目的のためには、除草剤有効成分の物性に応じた方法を選ぶ必要があり、界面活性剤や安定剤の添加を行っている。（３）（４）のためには、製剤の顆粒化、固形化、農薬活性成分の高濃度化等が行われている。また、これら（１）〜（４）の日々の改善が（５）へと結びついている。
【０００４】
農薬製剤としては多くの形態が存在するが、その中では粒剤の生産量が最も多い。これは粒剤がほぼ全ての除草剤有効成分で製剤化する事ができ、使用時も希釈することなくそのまま散布でき、剤型が安定しているので安全で取り扱いやすく、水田や畑地での使用が定着しているからである。
【０００５】
粒剤中の除草剤有効成分は一般に０．１〜２０％程度加えられており、その他鉱物質、界面活性剤等からなる。しかし除草剤有効成分は土壌に吸着・流亡しやすいので失活しやすい。更に保存中に分解が促進する場合もある。そのため本来の最適量より幾分割り増して添加されている。近年農薬の環境汚染が懸念されているが、そういった観念から見ると、除草剤有効成分の割り増し添加は望ましくはない。そのためより除草剤有効成分の添加量を少なくした農薬製剤が望まれている。そして、粒剤以外の製剤としては除草剤有効成分が０．１〜９０％とかなり広範囲・高濃度に含まれているが、この吸着・流亡・分解に関しては粒剤だけでなく他の製剤に関しても同じ事が言える。
【０００６】
一方、窒素系化合物は土壌に散布することによって、植物への肥料になることが知られている。実際には、窒素、燐、カリウムの３成分と鉱物質を混合したものが多く用いられており、この３成分の配合割合は任意であり、散布地域・適用場面で異なっている。窒素化合物は土壌中ではアンモニウムイオンや硝酸イオンとして存在しており、これらは速やかに植物体に吸収され発育を促進させることから、即効性肥料として位置づけられている。
【０００７】
以上の状況下、農薬と窒素系化合物を組み合わせた製剤としては、除草効果を持つ融雪剤とその製造方法（例えば、特許文献１参照）や、水溶性塩を含む殺虫液（例えば特許文献２参照）等が挙げられる。
【特許文献１】特開平９−３１６４３３号公報
【特許文献２】特開昭５０−７６２３６号公報
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載の技術は窒素系化合物を融雪成分の一部として捉えており、植物の生長促進効果、即ち肥料効果については言及していない。また特許文献２に記載の技術は懸濁液を除草剤・殺虫剤等として使用するのを目的としているが、窒素系化合物は分散剤として用いられており、植物の成長促進には関係していない。つまり、除草剤として除草効果を高めるために窒素系化合物を組み合わせた製剤は存在していない。即ち除草剤と窒素系化合物との間の、植物体の発育の阻害と促進という、相反する観点からはこれらの併用は考えにくく、これらを組み合わせた除草剤というものは存在しなかったのである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、環境負荷が少なく、最適最小量の除草剤有効成分で、最大の除草効果を発揮する除草剤を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者等は除草剤中の除草剤有効成分を減らすために、除草剤中の除草剤有効成分が長時間、植物体と接触しないが故に農薬活性成分が土壌に吸着・流亡し、そのために割り増して剤に添加しなければならない点に注目した。そのため施用後、比較的短時間に植物体に有効成分が接触・吸収されるような剤に着目した。即ち従来品より除草剤有効成分が少なくても従来品と同等の除草効果を持つ除草剤や、除草剤有効成分が同量の場合には従来品より除草効果の高い除草剤を検討した。その結果、植物体の成長促進効果を持つ窒素系化合物除草剤に加えることによって目的とするような剤を作ることが出来た。
【００１１】
すなわち本発明は、除草剤有効成分、植物体の成長促進効果を有する窒素系化合物、および界面活性剤を含有する除草剤組成物である。また本発明の植物体の成長促進効果を有する窒素化合物としては窒素系肥料が適用できる。さらに本発明は、除草剤有効成分に植物体の成長促進効果を有する窒素化合物を混合することを特徴とする、除草剤の除草効果増強方法である。
【００１２】
除草剤使用場面においては、使用する除草剤有効成分は土壌に溶出後に他区域へ流出すると、散布地域での効果が無くなることから、水に難溶性で、ある程度の土壌吸着性が必要である。しかしながら、土壌吸着性が強すぎるために、全てが植物体に吸収されず無駄になっているものもあり、場合によっては流亡していることもある。そのため粒剤中の除草剤有効成分を増仕込みしているものもある。例えば、ＤＣＭＵは非常に土壌吸着が強いために５割程度多く使用している。
【００１３】
しかしながら昨今の農薬に対する規制、環境汚染を考慮した場合、増仕込みは好ましくない。そのため、より少ない除草剤有効成分での製剤が要求されている。除草剤有効成分量を減らした剤を作る手段としては、（１）他の資材を加えて除草剤有効成分の土壌吸着力を緩和させる、（２）施用後、除草剤有効を短時間で植物体に吸収させ、土壌吸着して無駄になる分を減らす、方法が考えられた。しかし（１）の方法に関しては、土壌中の複雑な成分（分子やコロイド等）、性質（ｐＨ値等）のために、根本的に除草剤有効成分と土壌の吸着力を緩和することはむずかしかった。そこで本発明者らは、（２）の短時間で植物体に吸収させる方法を検討したのである。除草剤を土壌に散布後、対象植物が発芽してくるまでには時間差があり、その期間が除草剤有効成分の土壌吸着を促進させている。そのことから、除草剤を土壌に散布後、速やかに対象植物を発芽させる方法を考えた。そして本発明者らは窒素系化合物の効果に着目したのである。
【００１４】
窒素系化合物は肥料として古くから使われており、植物の発育促進が確認されている。すなわち、除草剤中に農薬活性成分と窒素系化合物を混在させることにより、窒素系化合物の効果で速やかに対象植物が発芽し、土壌吸着される前の除草剤有効活成分によって枯らすことが出来るのである。その結果、窒素系化合物を加えることにより、除草剤有効成分を従来品より削減しても従来品と同様の効果が得られ、且つ初期効果も高くなるのである。特に非農耕地の場合、肥料を散布することはそれだけ雑草を成長させることになり、除草効果とは反対の効果を有すると考えられてしまうものであるが、本発明では除草剤有効成分を従来品より削減しても従来品と同様の効果を得て、しかも初期効果も高くすることを成し遂げたのである。
【発明の効果】
【００１５】
除草剤に窒素系肥料を加えることによって、従来品と除草剤有効成分が同量の場合には従来品より初期効果に勝り最終効果も優れた剤を作ることができた。また、従来品並みの除草効果を得る場合には、窒素系肥料を加えると除草剤有効成分量を削減することが可能となった。これにより土壌吸着・流亡等で無駄となっていた除草剤有効成分を有効に活用でき、更に除草剤中の有効成分量削減も可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の除草剤構成成分、除草剤製造方法について具体的に説明する。ここでは粒剤を例として話を進めるが、本発明では特に製剤形態については限定されない。粒剤とは３００〜１７００μｍの粒度範囲に含まれる製剤である。除草剤の主な製剤形態であり、水田・畑地の農耕地や家庭園芸・鉄道沿線等の非農耕地で広く使われている。基本組成は、除草剤有効成分、界面活性剤、鉱物質からなる。除草剤活性成分は０〜２０％程度含み、剤の強度、散布後の崩壊性、拡展性を考慮しながら界面活性剤、鉱物質の添加量を変えている。
【００１７】
製造方法は押出造粒法が最も多いが、他にも含浸法、表面被覆法もある。押出造粒法は、原材料の粉体を混合して、これに２０％前後の水を加えて混練し、押出造粒機の孔から押出して整粒し、乾燥して篩分けして得る方法である。液体の原材料が存在する時は、予め練込み水に溶解させて使用する。含浸法は、吸油能ある粒状担体に、液状の除草剤有効成分及びその混合液を混合して、均一に吸収・吸着させる方法である。被覆法は吸油能の低い粒状担体の原体、及び必要であれば結合剤を用いて、噴霧または混合して、担体表面に被覆する方法である。この中では押出造粒法が最も一般的に使用されている。
【００１８】
除草剤有効成分は使用時期、使用場所等を考慮して、様々な組み合わせが行われている。即ち、製剤中に含有される除草剤有効成分は１成分や２成分以上様々である。完成した除草剤の除草剤活性成分の添加量は、それらの組み合わせ、施用条件で異なるので一律的ではないが、一般的に使用されている０．１〜９０％で使用できる。除草剤活性成分としては一般に使用されているもので構わないが、例えば、ＤＣＭＵ、ＤＣＢＮ、ＤＢＮ、シアナジン、ＤＣＰＡ、ＤＰＡ、Ｃ−ＩＰＣ、ブロマシル等が挙げられる。
【００１９】
本発明に用いられる窒素系化合物の添加量は、０．１〜９０％である。好ましくは１〜１０％で充分な効果が得られている。窒素系化合物としては特に限定はされず、一般的に窒素分を含んでいて肥料として使えるものであれば構わない。
【００２０】
即ちアンモニア系化合物、硝酸系化合物、シアナミド系化合物、尿素系化合物、ウレイド系化合物、グアニジン系化合物の何れでも良い。具体的には、硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カルシウム、硝酸カリウム、燐酸アンモニウム、燐酸一水素アンモニウム、燐酸二水素アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸マグネシウムアンモニウム、塩化マグネシウムアンモニウム、燐酸マグネシウムアンモニウム、尿素、尿素石膏、石灰窒素、ウレアホルム、イソブチリデン２尿素（ＩＢＤＵ）、シクロデイウレア（ＣＤＵ）、グアニルウレア燐酸塩、グアニルウレア硫酸塩、オキザミド、フルフラール尿素反応物、チオ尿素、ジシアンジアミド、堆きゅう肥・緑肥・油粕などいずれでも良い。
【００２１】
本発明に用いられる界面活性剤としては特に限定はされず、粒剤に使用されている一般的なノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤を使用することができ、これらを単独、又は２種以上組み合わせて使用しても良い。例えば、ノニオン系界面活性剤ではポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルが挙げられる。例えば、アニオン系界面活性剤ではリグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホネート塩、ジアルキルエステルスルホン酸塩、アルケニルスルホネート塩アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリカルボン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、オレフィンスルホン酸塩、燐酸塩、高級脂肪酸塩が挙げられる。例えば、カチオン系界面活性剤では、第４級アンモニウム塩、アルキルアミン塩等何れでも良い。
【００２２】
そしてこれらの中から特に、オレフィンスルホン酸塩、リグニンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩を加える事が固形製剤の場合、物理的強度を維持しつつ、散布後の剤の崩壊・拡展性に効果的であることが分かった。窒素系肥料を加えることによって剤の物理的強度が弱くなり、また散布後の剤の崩壊・拡展性が劣ることがあったが、これらの界面活性剤を添加することによって市販剤並の性能となった。
【００２３】
本発明では必要に応じて増量剤として、鉱物質粉体、水溶性粉体、植物性粉体を使用しても良く、これらは単独、又は２種以上組み合わせて使用しても良い。鉱物質粉体としては特に制限されないが、珪藻土、クレー、タルク、ベントナイト、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、水酸化カルシウム、ゼオライト、酸性白土、珪砂、珪石、パーライト、パーミキュライト、アタパルジャイト等が挙げられる。水溶性粉体としては特に制限されないが、糖類、尿素、硫酸塩、硝酸塩、燐酸塩、塩酸塩、金属塩、アンモニウム塩、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、澱粉、デキストリン等が挙げられる。植物性粉体としては特に制限されないが、小麦粉、糠、ふすま等の各種植物繊維質が挙げられる。
【００２４】
本発明の除草剤は以下の方法で製造されるが、一例であり特に限定はされない。まず、除草剤有効成分、鉱物質、界面活性剤等の粉体原料を均一混合させる。液体成分を使用する場合には練込み水に溶解させ、それを加えて混練し押出造粒機を用いて造粒・乾燥し・篩分して目的物を得る。窒素系化合物に関しては練込み水に溶解させて添加しても構わない。乾燥は熱風式乾燥機、輻射式乾燥機、熱伝導式乾燥機等を用いる。このようにして得られた目的物の粒径は０．２〜２．０ｍｍ、望ましくは０．５〜１．０ｍｍが良い。また、窒素系化合物以外を予め上記方法で造粒・乾燥・篩い分けして基剤を作った後に、窒素系化合物を溶解した水を吹付けて乾燥して目的物を得ても良い。
【００２５】
次に実施例、比較例、試験例を挙げて更に本発明の説明を行うが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、以下の例では「部」は「質量部」を表す。又、実験に用いた原料は以下の通りである。
ベントナイト：（株）ホージュン製、関東ベントナイト天竜印
クレー：（株）勝光山鉱業所製 勝光山クレー
Ｓｏｒｐｏｌ５０５０：東邦化学製 ジアルキルエステルスルホン酸塩界面活性剤
Ｓｏｒｐｏｌ５０６０：東邦化学製 アルキルアリールスルホネート塩界面活性剤
Ｓｏｒｐｏｌ７２４８：東邦化学製 ポリカルボン酸塩界面活性剤
硫酸アンモニウム：純正化学（株）試薬特級品
塩化アンモニウム：純正化学（株）試薬特級品
尿素：純正化学（株）試薬特級品
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩四水和物（ＥＤＴＡ）：純正化学（株）試薬特級品
亜硫酸ナトリウム：純正化学（株）試薬特級品
硫酸カルシウム：純正化学（株）試薬特級品
硫酸ナトリウム：純正化学（株）試薬特級品
ＤＣＭＵ：除草剤有効成分で、３−（３，４−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）−１，１−ｄｉｍｅｔｈｙｌｕｒｅａ  略称。
ＤＢＮ：除草剤有効成分で、２，６−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅ  の略称。
ＤＣＢＮ：除草剤有効成分で２，６−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｔｈｉｏｂｅｎｚａｍｉｄｅ  の略称。
イソウロン：除草剤有効成分で、３−（５−ｔｅｒｔ−Ｂｕｔｙｌ−ｉｓｏｘａｚｏ−３−ｙｌ）−１，１−ｄｉｍｅｔｈｙｌｕｒｅａ  の略称。
シアナジン:除草剤有効成分で、２−（４−ｃｈｌｏｒｏ−６−ｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ−１，３，５−ｔｒｉａｚｉｎ−２−ｙｌ）ａｍｉｎｏ−２−ｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐｉｏｎｉｔｒｉｌｅ  の略称。
ブロマシル：除草剤有効成分で、５−Ｂｒｏｍｏ−３−ｓｅｃ−ｂｕｔｙｌ−６−ｍｅｔｈｙｌｕｒａｃｉｌ  の略称。
【実施例１】
【００２６】
ＤＣＭＵ６部、イソウロン１部、ベントナイト３０部、クレー５５部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム５部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例２】
【００２７】
ＤＣＭＵ６部、イソウロン１部、ベントナイト３０部、クレー５３部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム７部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例３】
【００２８】
ＤＣＭＵ６部、イソウロン１部、ベントナイト３０部、クレー５０部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例４】
【００２９】
ＤＣＭＵ３部、イソウロン０．５部、ベントナイト３０部、クレー５３．５部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例５】
【００３０】
ＤＣＭＵ３部、イソウロン０．５部、ベントナイト３０部、クレー５３．５部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、塩化アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例６】
【００３１】
ＤＣＭＵ２部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー５２部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例７】
【００３２】
ＤＣＭＵ３部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー５１部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例８】
【００３３】
ＤＣＭＵ４部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー５０部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例９】
【００３４】
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー４８部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１０】
【００３５】
ＤＣＭＵ６部、ベントナイト３０部、クレー５１部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１１】
【００３６】
シアナジン１部、ベントナイト３０部、クレー５６部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１２】
【００３７】
ブロマシル１部、ベントナイト３０部、クレー５６部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１３】
【００３８】
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、シアナジン２部、ベントナイト３０部、クレー４６部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、硫酸アンモニウム１０部を加え均一混合した。その後、Ｓｏｒｐｏｌ７２４８ １部を溶解させた水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１４】
【００３９】
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、シアナジン２部、ベントナイト３０部、クレー４７部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒して、６０℃３時間乾燥し、篩分け整粒したものを基剤とした。更に硫酸アンモニウム１０部を水１３部に溶解し、この溶解水を基剤に吹付けた後に再度６０℃１時間乾燥し目的物を得た。
【実施例１５】
【００４０】
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、シアナジン２部、ベントナイト３０部、クレー３３部、硫酸ナトリウム７部、硫酸カルシウム１０部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０  1部、尿素７部を加え均一混合した。その後、水で混練し孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒して、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【実施例１６】
【００４１】
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、シアナジン２部、ベントナイト３０部、クレー３０部、硫酸ナトリウム７部、硫酸カルシウム１０部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０  1部、尿素１０部を加え均一混合した。その後、水で混練し孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒して、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４２】
［比較例１］
ＤＣＭＵ６部、イソウロン１部、ベントナイト３０部、クレー６１部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４３】
［比較例２］
ＤＣＭＵ３部、イソウロン０．５部、ベントナイト４０部、クレー５４．５部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４４】
［比較例３］
ＤＣＭＵ２部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー６３部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４５】
［比較例４］
ＤＣＭＵ６部、ＤＢＮ３部、ベントナイト３０部、クレー５９部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４６】
［比較例５］
ＤＣＭＵ６部、ベントナイト３０部、クレー６２部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４７】
［比較例６］
シアナジン１部、ベントナイト３０部、クレー６７部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４８】
［比較例７］
ブロマシル１部、ベントナイト３０部、クレー６７部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃５時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００４９】
［比較例８］
ＤＣＭＵ６部、ＤＣＢＮ３部、シアナジン２部、ベントナイト３０部、クレー５５部、Ｓｏｒｐｏｌ５０５０ １部、Ｓｏｒｐｏｌ５０６０ １部、ＥＤＴＡ  １部、亜硫酸ナトリウム１部を加え均一混合した。その後、水で混練し、孔径０．７ｍｍのスクリーンを装着した押出造粒機を用いて造粒した。その後、６０℃３時間乾燥し、篩分けして整粒し目的物を得た。
【００５０】
以上の実施例、比較例を［表１］〜［表６］に示す。
【００５１】
【表１】
2007099627.tif 000002
【００５２】
【表２】
2007099627.tif 000003
【００５３】
【表３】
2007099627.tif 000004
【００５４】
【表４】
2007099627.tif 000005
【００５５】
【表５】
2007099627.tif 000006
【００５６】
【表６】
2007099627.tif 000007
【実施例１７】
【００５７】
苺パックの底に５ｍｍ程度の排水孔を１５個開け、パック内に土壌を入れ試験区とした。
次に各種雑草（メヒシバ、ノビエ、エノコログサ、アオビユ、コセンダングサ）の種を各２０粒ずつパックに散布した。
これに実施例１〜５と比較例１、２を各々５．０ｇ／ｍ２、６．７ｇ／ｍ２、１０．０ｇ／ｍ２、１３．３ｇ／ｍ２の割合で散布した。
試験サンプルの散布時期としては、雑草が生えてきたのを確認して散布したもので「雑草発生始期処理」とした。
処理時期：発生１９日後、７月
実験開始後、７日後、１４日後、２８日後、３６日後に雑草の発生状況を比較して評価した。
【００５８】
［表の見方］
判定は５段階評価で行っている。５が最も効果が高く、対象雑草を全て枯らしていることを意味し、０は全く効果が無いことを意味している。一般に処理量を増やした方が効果が高くなり、日数が経つに連れて効果の差がはっきりとしてくる。尚、表の２行目は実験開始後の日数を表している。各雑草に対する評価は［表７］の通りである。
【００５９】
【表７】
2007099627.tif 000008
【００６０】
ここではイソウロンとＤＣＭＵ混合粒剤をモデルとして窒素系肥料混合効果を検討した。その結果、窒素系肥料の硫酸アンモニウムを５〜１０％加えた［実施例１］〜［実施例４］において、処理７日後よりメヒシバ、ノビエ、エノコログサのイネ科雑草に対し初期効果が早く実現する傾向が観察された。処理後３６日後の調査においても、処理後７日後の調査結果と同様の傾向を示し、５％以上の混合によりメヒシバ、ノビエ、エノコログサのイネ科雑草に対し、［比較例１］［比較例２］に比べ除草効果の向上が観察された。また、同時に窒素系肥料の差異の検討として［実施例４］［実施例５］で硫酸アンモニウムと塩化アンモニウムの比較も行った。その結果、ノビエ、エノコログサに対しては、硫酸アンモニウムの方が塩化アンモニウムに比べ高い除草効果を示したが、メヒシバに対する除草効果は同等と観察された。
【００６１】
即ち窒素系肥料を加えることによって、初期効果が大幅に改善され除草効果の改善が確認された。また、種々の窒素系肥料でも同様の効果が得られることが分かった。他の窒素系肥料での実験は後述の［実施例２１］でも行った。
【実施例１８】
【００６２】
苺パックの底に５ｍｍ程度の排水孔を１５個開け、パック内に土壌を入れ試験区とした。
次に各種雑草（エノコログサ、メヒシバ、ノビエ、アオビユ、コセンダングサ）の種を各２０粒ずつパックに散布した。
これに［実施例６］〜［実施例９］と［比較例３］［比較例４］を各々５．０ｇ／ｍ２、６．７ｇ／ｍ２、１０．０ｇ／ｍ２の割合で散布した。
試験サンプルの散布時期としては、雑草が生えてきたのを確認して散布したもので「雑草発生始期処理」とした。
処理時期：発生１９日後、９月
実験開始後、８日後、２２日後、３５日後に雑草の発生状況を比較して評価した。
結果を［表８］に示す。
【００６３】
【表８】
2007099627.tif 000009
【００６４】
ここではＤＣＭＵ＋ＤＢＮ混合粒剤において、ＤＣＭＵの添加量と硫酸アンモニウムの有無による影響を調べた。本試験は９月処理であったため、処理直後にイネ科雑草の出穂が観察され、生殖成長期に移行する時期の除草効果の検討になったことを考慮する必要がある。各剤の各種雑草に対する除草効果は以下の通りとなった。
イネ科雑草に対する除草効果は、
メヒシバ：［実施例９］≧［比較例４］＞［実施例６］［実施例７］［実施例８］［比較例３］
ノビエ：［実施例８］［実施例９］［比較例４］≧［実施例６］［実施例７］［比較例３］
エノコログサ：［実施例９］［比較例４］＞［実施例６］［実施例７］［実施例８］［比較例３］となりＤＣＭＵ４％以上でノビエに対して高い除草効果を示し、６％でメヒシバ、エノコログサに対し高い防除効果を示すことが分かった。
［実施例］の硫酸アンモニウム１０％混合による除草効果をＤＣＭＵ３％、６％で比較すると、［実施例６］と［比較例３］では除草効果が低く混合効果による除草効果の向上は明確ではない。一方、［実施例９］と［比較例４］では、メヒシバに対する除草効果に混合による除草効果の向上を確認することができる。
また、広葉雑草に対する除草効果は、
アオビユ：［実施例８］［実施例９］［比較例４］＞［実施例６］［実施例７］［比較例３］
コセンダングサ：［実施例９］［比較例４］＞［実施例８］≧［実施例７］＞［実施例６］［比較例３］
ヤバスソウ：［実施例９］［比較例４］＞［実施例７］［実施例８］＞［実施例６］［比較例３］であった。
【００６５】
以上の結果から、硫酸アンモニウム混合粒剤は、薬剤処理直後に出穂が観察されていることから、生殖成長期となったため植物の硫酸アンモニウムの吸収量が低下し、硫酸アンモニウム混合による混合効果が発現し難い条件下にも関わらず、速効性については観察されないが、除草効果は向上する傾向が観察されイネ科雑草、広葉雑草に対し高い除草効果を有することが分かった。また［実施例８］と［比較例４］でほぼ同等の効果が確認され、窒素系肥料を加えることによって従来よりも除草剤有効成分を減量できる、即ち従来よりも少量の除草剤有効で従来品並みの除草効果を得られることが分かった。この試験例ではＤＣＭＵの添加量を変えたが、このＤＣＭＵは尿素系化合物である。他の系統の除草剤有効成分量を変えた実験は［実施例１９］で行った。
【実施例１９】
【００６６】
苺パックの底に５ｍｍ程度の排水孔を１５個開け、パック内に土壌を入れ試験区とした。次に各種雑草（エノコログサ、メヒシバ）の種を各２０粒ずつパックに散布した。これに［実施例１０］〜［実施例１２］と［比較例５］〜［比較例７］を各々７．５ｇ／ｍ２、１０．０ｇ／ｍ２、１５．０ｇ／ｍ２の割合で散布した。試験サンプルの散布時期としては、雑草が生えてきたのを確認して散布したもので「雑草発生始期処理」とした。
処理時期：１０月
実験開始後、１３日後、３４日後、４５日後に雑草の発生状況を比較して評価した。
結果を［表９］に示す。
【００６７】
【表９】
2007099627.tif 000010
【００６８】
ここでは尿素系除草剤有効成分のＤＣＭＵ以外に、トリアジン系除草剤有効成分のシアナジン、ウラシル系除草剤有効成分のブロマシルを用い、種々の骨格を持つ除草剤有効成分への効果を調べた。
［実施例１０］と［比較例５］はＤＣＭＵに対する検討である。［比較例５］はメヒシバ、エノコログサに対する除草効果は観察されなかった。一方、［実施例１０］ではメヒシバ、エノコログサに生育抑制及び低位葉の枯れが観察され、硫酸アンモニウム混合により僅かに除草効果の向上が確認された。
［実施例１１］と［比較例６］はシアナジンに対する検討である。［比較例６］は低温条件下ではメヒシバに対し除草効果を発現するが、エノコログサに対する除草効果は小さい。一方、［実施例１１］ではメヒシバに対する除草効果は向上しないが、エノコログサに対しては著しい除草効果の向上が確認された。
［実施例１２］と［比較例７］はブロマシルに対する検討である。［比較例７］ではメヒシバに対し除草効果を有するがエノコログサに対する除草効果は小さい。一方、［実施例１２］ではメヒシバ、エノコログサ共に除草効果の向上が確認できた。
【００６９】
本実験は比較的低温期に行ったので有意差が小さいが、窒素系肥料を加えた事による効果は確認することができた。また、種々の骨格をもつ除草剤有効成分に関しても窒素系肥料は有効であることが確認できた。
【実施例２０】
【００７０】
苺パックの底に５ｍｍ程度の排水孔を１５個開け、パック内に土壌を入れ試験区とした。次に各種雑草（メヒシバ、アオビユ、ノビエ、コセンダングサ、ヤバスソウ、エノコログサ）の種を各２０粒ずつパックに散布した。これに［実施例１３］［実施例１４］と［比較例８］を各々５．０ｇ／ｍ２、６．７ｇ／ｍ２、１０．０ｇ／ｍ２の割合で散布した。
試験サンプルの散布時期としては、雑草が生えてきたのを確認して散布したもので「雑草発生始期処理」とした。
処理時期：３月
実験開始後、６日後、１９日後、３１日後に雑草の発生状況を比較して評価した。
結果を［表１０］に示す。
【００７１】
【表１０】
2007099627.tif 000011
【００７２】
ここでは製剤方法を変えた剤で比較を行った。各被検植物に対する効果は以下の通りである。
メヒシバ：最終効果では［実施例］と［比較例］での差は無いが、初期効果では明らかに［比較例８］の方が劣っている。
アオビユ：［実施例１４］≧［実施例１３］＞［比較例８］ となり、初期効果では実施例の方が比較例よりも勝っており、総合的にも［実施例］の方が高い除草効果を得た。
ノビエ：［実施例１４］＞［実施例１３］＞［比較例８］ となり、初期効果、最終効果共に［実施例］の方が［比較例］より高い除草効果を得た。
コセンダングサ：製剤間での除草効果の変動は本試験では観察されなかった。硫酸アンモニウム混合による初期効果の向上も観察されなかった。
ヤバスソウ：［実施例１４］≧［実施例１３］＞［比較例８］ となった。初期効果では［実施例］と［比較例］で差は見られなかったが、最終効果では［実施例］の方が高い除草効果を得た。
エノコログサ：［実施例１３］［実施例１４］＞［比較例８］ となった。初期効果、最終効果共に［実施例］の方が高い除草効果を得た。
【００７３】
コセンダングサでの有意差は見られなかったが、その他の雑草では有意差が見られた。このように製剤方法が違っても、窒素系肥料（硫酸アンモニウム）を含む製剤は優れた除草効果が得られる事が確認できた。
【実施例２１】
【００７４】
苺パックの底に５ｍｍ程度の排水孔を１５個開け、パック内に土壌を入れ試験区とした。
次に各種雑草（エノコログサ、メヒシバ、ノビエ、アオビユ、コセンダングサ、ヤバスソウ）の種を各２０粒ずつパックに散布した。これに実施例１４〜１６と比較例８を各々５．０ｇ／ｍ２、６．７ｇ／ｍ２、１０．０ｇ／ｍ２の割合で散布した。試験サンプルの散布時期としては、雑草が生えてきたのを確認して散布したもので「雑草発生始期処理」とした。
処理時期：９月
実験開始後、８日後、１８日後、３５日後に雑草の発生状況を比較して評価した。
結果を［表１１］に示す。
【００７５】
【表１１】
2007099627.tif 000012
【００７６】
ここでは窒素系肥料として硫酸アンモニウム以外の尿素を加えた剤の効果を調べた。各被検植物に対する除草効果は以下の通りとなった。
メヒシバ：最終効果では実施例と比較例は同等であった。初期効果では［実施例］の方が［比較例］より高い除草効果を得た。
アオビユ：［比較例］の方が［実施例］より高い除草効果を得ているが、生物誤差範囲内と考えられる。
ノビエ：最終的な除草効果に［実施例］と［比較例］での差は見られなかったが、初期効果では［実施例］の方が勝っている。
コセンダングサ：初期効果、最終効果共に試験薬剤での有意差は見られなかった。
ヤバスソウ：［実施例１６］＞［実施例１４］［実施例１５］≧［比較例８］ となり、初期効果で［実施例］の方が［比較例］よりも高い除草効果を得ている。
エノコログサ：［実施例１６］≧［実施例１４］＞［実施例１５］＞［比較例８］ となった。初期効果、最終効果共に［実施例］の方が高い除草効果を得ている。
【００７７】
［実施例１４］が硫酸アンモニウム、［実施例１５］［実施例１６］が尿素であるが、同等の除草効果を得ており、種々の窒素系肥料での除草効果に向上が確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
除草剤有効成分が土壌吸着・流亡等で無駄となっているような除草剤、除草剤中の有効成分量を削減したい除草剤に本発明の技術は適用可能である。