(57)【要約】【課題】ペレット輸送、または保管時のブロッキングを抑制し、輸送、または保管後のハンドリング性に優れるポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、およびその製造方法を提供する。【解決手段】円筒形ペレットの側面部分に、複数の平面をもつポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットおよび、ポリエーテルエステルアミド樹脂のストランドを、上下方向から２枚のベルトではさんで冷却した後、ストランドカッターでカッティングすることを特徴とするポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの製造方法。【選択図】図１
2007245408.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形ペレットの側面部分に、複数の平面をもつポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット。
【請求項２】
平面率が１０％〜８５％であることを特徴とする請求項１記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット。
【請求項３】
ポリエーテルエステルアミド樹脂が、
（ａ）炭素原子数６以上のアミノカルボン酸または炭素原子数６以上のラクタム、もしくはジアミンとジカルボン酸から合成される合計炭素原子数が６以上の塩、
（ｂ）次式（Ｉ）〜（ＩＶ）から選ばれる少なくとも１種のジオール化合物、および
【化１】
2007245408.tif 000006
（ただし式中、Ｒ１、Ｒ２はエチレンオキシド基およびプロピレンオキシド基の少なくとも１つを示し、Ｙは共有結合、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキリデン基、炭素数７〜１７のシクロアルキリデン基、炭素数７〜１７のアリールアルキリデン基、Ｏ、ＳＯ、ＳＯ２、ＣＯ、Ｓ、ＣＦ２、Ｃ（ＣＦ３）２、またはＮＨを示し、Ｘ１〜Ｘ１２は水素、炭素数１〜６のアルキル基、ハロゲン基、スルホン基、またはその金属塩を示す。）
（ｃ）炭素原子数４〜２０のジカルボン酸、
を重合して得られるポリエーテルエステルアミド樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット。
【請求項４】
ジオール化合物が、前記式（Ｉ）で表されるジオール化合物と、前記式（ＩＩ）〜（ＩＶ）で表されるジオール化合物から選ばれる少なくとも１種のジオール化合物の併用であることを特徴とする請求項３記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット。
【請求項５】
ポリエーテルエステルアミド樹脂のストランドを、上下方向から２枚のベルトではさんで冷却した後、ストランドカッターでカッティングすることを特徴とするポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの製造方法。
【請求項６】
ポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットが請求項１から４のいずれか１項記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットである請求項５記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレット輸送、または保管時のブロッキングを抑制し、輸送、または保管後のハンドリング性に優れるポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
主に熱可塑性樹脂の帯電防止剤として用いられるポリエーテルエステルアミド樹脂は、そのポリマーの特性として吸水性を有し、周囲の水分を吸収することで表面に粘着性を示す。
【０００３】
一般に、溶融した熱可塑性樹脂を冷却、カッティングして、ペレット化する工程における冷却方法は、特許文献１に記載の水冷方式、いわゆるウォーターバス法が用いられる。
【０００４】
しかし、ポリエーテルエステルアミド樹脂はその吸水性のため、冷却工程での冷却媒体として水を使用する水冷方式を適用すると、ペレット表面の粘着性が増大し、カッティングの際にカッターへの粘着、巻き付きといったトラブルが発生する。
【０００５】
そのため、ポリエーテルエステルアミド樹脂をペレット化する工程においては、熱可塑性樹脂で一般に用いられているウォーターバス法等の水冷方式はあまり用いられず、主にドライな雰囲気下で冷却を行う方式が適用される。
【０００６】
例えば、特許文献２には、吸水が好ましくないポリマーに対しても適用可能なベルトカット法とよばれる冷却方式が紹介されている。これは、溶融状態の熱可塑性樹脂ストランドを、空気等の冷却媒体を吹き付けて冷却したベルト上で、溶融樹脂を冷却固化させる方法である。    
【０００７】
一方、上記ベルトカット法において、ポリエーテルエステルアミド樹脂をシート状でベルトに落として冷却固化し、シートカッターで縦横に切断して直方体型のペレットを得る方法もある。
【特許文献１】特開平１１−２９１２３８号公報
【特許文献２】特開平４−６９２１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、ベルトカット法を用いドライな雰囲気下で製造したポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットにおいても、その吸水性から、サイロ、コンテナ等の貯蔵容器中で大気中の水分を吸収することでペレット表面に若干の粘着性が発生し、容器内部でペレットがブロッキングする要因となる。このブロッキングが発生することにより、その後の工程へ輸送する際の輸送配管詰まり、コンテナ取り出し時の取り出し不良、押出機・成形機へのフィード工程でのフィーダー詰まり等のトラブルが発生し、作業性および生産性が低下する原因となる。
【０００９】
本発明は、上記の従来技術が有する問題点に着目して開発したものであって、サイロ・コンテナ等の貯蔵容器内でのペレットのブロッキングを抑制し、その後の各工程でのペレットのハンドリングを容易にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題の解決を目的に鋭意検討を重ねた結果、ペレットを特定の形状にすることにより本発明の目的が達成されることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明は、
（１）円筒形ペレットの側面部分に、複数の平面をもつポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、
（２）平面率が１０％〜８５％であることを特徴とする（１）記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、
（３）ポリエーテルエステルアミド樹脂が、
（ａ）炭素原子数６以上のアミノカルボン酸または炭素原子数６以上のラクタム、もしくはジアミンとジカルボン酸から合成される合計炭素原子数が６以上の塩、
（ｂ）次式（Ｉ）〜（ＩＶ）から選ばれる少なくとも１種のジオール化合物、および
【００１２】
【化１】
2007245408.tif 000003
【００１３】
（ただし式中、Ｒ１、Ｒ２はエチレンオキシド基およびプロピレンオキシド基の少なくとも１つを示し、Ｙは共有結合、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキリデン基、炭素数７〜１７のシクロアルキリデン基、炭素数７〜１７のアリールアルキリデン基、Ｏ、ＳＯ、ＳＯ２、ＣＯ、Ｓ、ＣＦ２、Ｃ（ＣＦ３）２、またはＮＨを示し、Ｘ１〜Ｘ１２は水素、炭素数１〜６のアルキル基、ハロゲン基、スルホン基、またはその金属塩を示す。）
（ｃ）炭素原子数４〜２０のジカルボン酸、
を重合して得られるポリエーテルエステルアミド樹脂であることを特徴とする（１）または（２）に記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、
（４）ジオール化合物が、前記式（Ｉ）で表されるジオール化合物と、前記式（ＩＩ）〜（ＩＶ）で表されるジオール化合物から選ばれる少なくとも１種のジオール化合物の併用であることを特徴とする（３）記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレット、
（５）ポリエーテルエステルアミドのストランドを、上下方向から２枚のベルトではさんで冷却した後、ストランドカッターでカッティングすることを特徴とするポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの製造方法、および
（６）ポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットが、請求項１から４のいずれか１項記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットである（５）記載のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの製造方法、である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、サイロ・コンテナ等の保管容器に充填されているペレットのブロッキングを抑制できるため、その後のコンテナ取り出し、輸送工程、原料供給工程等においてのハンドリング性に優れ、かつ、嵩密度が従来の円筒形ペレットとほぼ同程度であるため貯蔵効率も損なうことなく、取り扱い性に優れたポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１６】
本発明はポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットに関するものである。
【００１７】
ポリエーテルエステルアミド樹脂としては、その共重合成分が特に限定されるものではないが、以下に、本発明に好ましいポリエーテルエステルアミド樹脂の成分を示す。
【００１８】
本発明のポリエーテルエステルアミド樹脂の重合に用いる（ａ）炭素原子数６以上のアミノカルボン酸または炭素原子数６以上のラクタム、もしくはジアミンとジカルボン酸から合成される合計炭素原子数が６以上の塩は、ポリエーテルエステルアミド樹脂のポリアミド形成成分である。
【００１９】
炭素原子数６以上のアミノカルボン酸としてはω―アミノカプロン酸、ω―アミノエナント酸、ω―アミノカプリル酸、ω―アミノペルゴン酸、ω―アミノカプリン酸および、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカン酸等が挙げられる。炭素原子数６以上のラクタムとしてはカプロラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタムおよびラウロラクタム等が挙げられる。ジアミンとジカルボン酸から合成される、合計炭素原子数が６以上の塩としては、ヘキサメチレンジアミンーアジピン酸塩、ヘキサメチレンジアミンーセバシン酸塩、ヘキサメチレンジアミンーデカンジカルボン酸塩、およびヘキサメチレンジアミンーイソフタル酸塩等が挙げられる。特にカプロラクタム、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカン酸、ヘキサメチレンジアミンーアジピン酸塩が好ましく用いられ、より好ましくはカプロラクタムである。これらの（a）ポリアミド形成成分は１種もしくは必要に応じて２種以上用いることができる。
【００２０】
（ａ）ポリアミド形成成分は、ポリエーテルエステルアミド樹脂構成単位に対して１０〜９０重量％、好ましくは２０〜７０重量％、より好ましくは３０〜５０重量パーセントの範囲で用いられる。１０〜９０重量パーセントの範囲ではポリエーテルエステルアミド樹脂の機械的性質および透明性が高くなるため好ましい。
【００２１】
本発明におけるポリエーテルエステルアミド樹脂を構成する（ｂ）ジオール化合物としては、次式（Ｉ）〜（ＩＶ）で表される。
【００２２】
【化２】
2007245408.tif 000004
【００２３】
（ただし式中、Ｒ１、Ｒ２はエチレンオキシド基おおよびプロピレンオキシド基の少なくとも１つを示し、Ｙは共有結合、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキリデン基、炭素数７〜１７のシクロアルキリデン基、炭素数７〜１７のアリールアルキリデン基、Ｏ、ＳＯ、ＳＯ２、ＣＯ、Ｓ、ＣＦ２、Ｃ（ＣＦ３）２、またはＮＨを示し、また、Ｘ１〜Ｘ１２は水素、炭素数１〜６のアルキル基、ハロゲン基、スルホン基、またはその金属塩を示す。）
【００２４】
上記一般式（Ｉ）〜（ＩＶ）で示される化合物のうち、Ｒ１、Ｒ２はエチレンオキシドであると重合性が良好であるので好ましい。また、Ｘ１〜Ｘ１２はそれぞれ同一または相違なる水素または炭素数１〜６のアルキル基が好ましく、特に好ましくは水素である。数平均分子量は１，６００〜３，０００であり、特に１，８００〜２，５００の範囲が好ましい。式中のｍおよびｎはそれぞれーＲ１―、−Ｒ２−の重合度を意味し、独立した値は求められないが、ｍ＋ｎの平均値は化合物の構造と数平均分子量から計算により求めることができるものである。数平均分子量が上記範囲にある場合に、得られるポリエーテルエステルアミド樹脂の帯電防止性の向上、重合時間の短縮や結晶化温度の向上を図ることができる。
【００２５】
なお、本発明において、数平均分子量は、資料１ｇを過剰なアセチル化剤、例えば無水酢酸と加熱してアセチル化を行い、生成したアセチル化物を中和するのに必要な水酸化カリウムの量（ｍｇ数）をＡ、アセチル化前の試料１ｇを中和するのに必要な水酸化カリウムの量（ｍｇ数）をＢとしたときに、次式（Ｖ）によって計算できる。
数平均分子量＝１１２００／（（Ａ／（１−０．０００７５×Ａ）−Ｂ））    （Ｖ）
【００２６】
また、一般式（ＩＩＩ）で示される化合物が重合性の点で優れ好ましい。一般式（ＩＩＩ）のＹとしては、共有結合、炭素数１〜６のアルキレン基およびＳＯ２が好ましく、特に好ましくは炭素数１〜６のアルキレン基である。
【００２７】
具体的な例としては、ビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールＡ、ジメチルビスフェノールＡ、テトラメチルビスフェノールＡ、２，２―ビス（４，４’―ヒドロキシフェニルー３，３’スルホン酸ナトリウム）プロパン、ビスフェノールＳ、ジメチルビスフェノールＳ、テトラメチルビスフェノールＳ、４，４’―（ヒドロキシ）ビフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフルオロメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アミン、２，２’―ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、４，４’―ジヒドロキシベンゾフェノン、ハイドロキノン、および１，４−ジヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム等のエチレンオキシドおよびプロピレンオキシド付加物、ジヒドロキシナフタレン、およびそれらのブロック共重合体等が挙げられる。
【００２８】
この中で好ましいジオール化合物としては、ハイドロキノンのエチレンオキシド付加物、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物、ビスフェノールＳのエチレンオキシド付加物、ジヒドロキシナフタレンのエチレンオキシド付加物およびそれらブロック共重合体であり、特にビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物およびそのブロック共重合体が重合性、経済性の点で好ましい。
【００２９】
これらのジオール化合物（ｂ）は、１種もしくは必要に応じて２種以上用いることができる。共重合量については特に制限はないが、ポリエーテルエステルアミド樹脂中の（ｂ）ジオール類および（ｃ）ポリ（アルキレンオキシド）グリコールの合計量に対して、５〜９５重量％が好ましい。
【００３０】
本発明のポリエーテルエステルアミド樹脂の重合方法は特に限定されず、例えば（ａ）ポリアミド形成成分と（ｄ）ジカルボン酸を反応させて両末端がカルボン酸基のポリアミドプレポリマーを製造後、ポリアミドプレポリマー、（ｂ）ジオール化合物、および（ｃ）ポリ（アルキレンオキシド）グリコールを真空下で反応させる方法がある。このポリアミドプレポレマーの平均分子量は特に制限はないが、２００〜１５，０００が好ましく、より好ましくは５００〜５．０００である。
【００３１】
他の手法として、（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）の各化合物を反応槽に仕込み、水の存在下または非存在下に２２０〜２６０℃の温度で常圧・または加圧下で反応させることにより、ポリアミドプレポリマーを生成させ、その後真空下で反応をすすめる方法などを利用することができる。
【００３２】
ここで真空下とは、好ましくは約２ｋＰａ以下、より好ましくは０．６７ｋＰａ以下、最も好ましくは０．１３ｋＰａ以下をいう。
【００３３】
ポリエーテルエステルアミド樹脂の重合反応においては、金属触媒を用いることが可能であり、これら金属触媒として、テトラブチルチタネート等のテトラアルキルチタネートやシュウ酸チタンカリウム等のシュウ酸チタン金属塩のようなチタン系触媒、ジブチルスズオキサイド、ジブチルスズラウレート、モノブチルスズオキサイドのようなスズ系触媒、ジルコニウムテトラブトキサイド、ジルコニウムイソプロポキサイド等のジルコニウム系触媒、ハフニウムテトラエトキサイド等のハフニウム系触媒、酢酸鉛等の鉛系触媒、酢酸亜鉛等の亜鉛系触媒、酸化ゲルマニウム等のゲルマニウム系触媒、三酸化アンチモン等のアンチモン系触媒がある。これらは１種または必要に応じて２種以上組み合わせてもよい。
【００３４】
本発明の特徴は、ペレットの特殊な形状にある。つまり、円筒形ペレットの側面部分に、複数の平面をもつペレット形状であり、この形状にすることで、サイロ・コンテナ等の保管容器に充填されているペレットのブロッキングを抑制でき、その後のコンテナ取り出し、輸送工程、原料供給工程等においてのハンドリング性に優れ、かつ、嵩密度が従来の円筒形ペレットとほぼ同程度であるため貯蔵効率も損なうことなく、取り扱い性に優れたポリエーテルエステルアミド樹脂を得ることができる。
【００３５】
ここで、本発明におけるペレット側面とは、切断面を除いたペレット表面部分を指す。また、ペレット平面率とは、切断面を除いたペレット表面積における平面部分の面積の割合を表しており、下記式（ＶＩ）で算出される。式（ＶＩ）中に記載されている平面部分の面積は、ノギスで各辺の長さを測定して算出した。ペレット側面積は、まず、ペレット側面を糸で１周巻き、その糸の長さを測定することによりペレット側面の周の長さを求め、次にペレット切断面に対して垂直方向のペレットの長さをノギスで測定した。そして、測定により得られたペレット側面の周の長さ、およびペレットの長さの積からペレット側面積を算出した。
平面率＝（ペレット側面における平面部分の面積／ペレット側面積）×１００                                ・・・（ＶＩ）
【００３６】
本発明のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの平面部は図１で示す部分である。
【００３７】
本発明におけるペレットの平面率としては、ペレットのブロッキング抑制の点から、１０〜８５％のものが好ましく、より好ましくは２５〜７０％、さらに好ましくは４２．５〜５２．５％である。
【００３８】
また、本発明におけるブロッキングとは、ペレットをサイロ・コンテナ等の貯蔵容器に保管する際、ペレットが複数個つながり、おこし状になる現象である。ここで、ブロッキング率とはペレット全体の重量に対して、ブロッキングしたペレットの重量％を表しており、ブロッキング率が低いほどペレットのブロッキング現象が起こりにくく、ハンドリング性に優れたペレットといえる。
【００３９】
ブロッキング率は次のような方法で測定した。まず、底面が円形のアルミ製カップ（底面積２７．０ｃｍ２、高さ５．５ｃｍ）にペレット１０ｇを入れ、ペレット重量に対して５％（０．５ｇ）の水を添加する。次に、水分がペレットにまんべんなく行き渡るよう混合し、オーブンで８０℃、８時間加熱処理する。最後に、室温まで冷却後、アルミ製カップからペレットを取り出し、ブロッキングしているペレットを選別、重量を測定し、下記式（ＶＩＩ）よりブロッキング率を算出した。ここでブロッキングしているペレットは２個以上のペレットが凝集している状態のものをいう。
ブロッキング率＝（ブロッキングしたペレットの重量／ペレット全体の重量）×１００  ・・・（ＶＩＩ）
【００４０】
さらに、本発明におけるペレットの嵩密度は、蔵持科学器械製作所製の嵩比重測定器を用いて測定した。
【００４１】
本発明のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットを、側面に複数の平面部分を有する形状とする方法として特に制限はないが、好ましい方法としては、吐出された溶融ポリエーテルエステルアミド樹脂ストランドをカッティング可能な温度まで冷却する工程において、ストランドを上下方向から２枚のベルトで挟み込むことにより冷却する方法が挙げられる。上記方法によれば、吐出されたストランドの、冷却ベルトに接した部分が平面形状になるため、上下の冷却ベルトの間隔を調節することにより自由にペレット平面率を制御することができる。本発明のペレット製造に用いる、上下２枚のベルトでストランドを挟み込む形式の冷却機構概略図を図２に示す。
【００４２】
この冷却機構は、上下方向に位置した２枚の冷却ベルトで構成されており、それぞれの冷却ベルトは、２つのローラーを両端として、ローラーの駆動により回転運動をしている。口金等より吐出された溶融ポリエーテルエステルアミド樹脂ストランドはこの２枚の冷却ベルトで挟み込まれ、冷却ベルトに接した部分が平面となった状態で冷却固化される。固化したストランドはストランドカッターなど公知の切断機でカッティングされ、上記のような円筒形ペレットの側面部分に複数の平面を持つペレットが得られる。
【００４３】
ここで、本発明でいうストランドとは、ひも状の熱可塑性樹脂を指す。ストランドの形成方法に特に制限はないが、押出機ダイスまたは重合缶の口金に１つまたは複数の穴が開いたオリフィスプレートを装着し、溶融状態の樹脂をその穴から通過させることにより形成するのが好ましい。このとき、押出機ダイスおよび重合缶口金の穴径は２．０〜６．０ｍｍであり、吐出時のストランド径は２．０〜６．０ｍｍであることが好ましい。また、カッターによる好ましいペレット切断長さは２．０〜６．０ｍｍである。
【００４４】
冷却ベルトの基材に特に制限はないが、熱伝導性が高いものが好ましく、例としてスチールを挙げることができる。冷却ベルトの表面形状は平滑であることが好ましく、またストランドの剥離性を高めるため、表面にフッ素樹脂・ポリエステル・ウレタン・シリコーン・ポリビニルクロライド・合成ゴム・天然ゴム・などの薄膜を形成・貼り付け・塗布してもよい。なかでもフッ素樹脂薄膜の張り付けが好ましい。冷却ベルトの厚さに特に制限はなく、両端で駆動しているローラーの引っ張りに耐えうる強度を有していればよいが、ベルトの放熱効率・ベルト下部からの冷却効率の点からより薄いベルトを用いる方が好ましい。特に冷却ベルト基材としてスチールを用いる場合は０．６ｍｍ以下が好ましく、また、ベルトの引っ張り強度・耐久性の点から０．０５ｍｍ以上であることが好ましい。
【００４５】
本発明の冷却ベルトの冷却方法に制限はないが、ポリエーテルエステルアミド樹脂ストランドの吸水を防止するため、冷却ベルト裏面に空気・窒素などの気体、もしくは水などの液体を吹きかけて冷却ベルトを冷却することにより、ストランドを間接的に冷却する方法が好ましい。
【００４６】
冷却ベルトの表面温度は、ポリエーテルエステルアミド樹脂ストランドが、冷却ベルト表面に結露した水分の吸収を防止するために、ストランドが冷却ベルトから剥離する箇所の冷却ベルト表面温度を、室内の雰囲気の露点よりも高くすることが好ましい。
【実施例】
【００４７】
実施例で使用した測定法は以下のとおりである。
【００４８】
（平面率）
得られたペレットの切断面を除く平面部分の面積は、ノギスで各辺の長さを測定して算出した。ペレット側面積は、まず、ペレット側面を糸で１周巻き、その糸の長さを測定することによりペレット側面の周の長さを求め、次にペレット切断面に対して垂直方向のペレットの長さをノギスで測定した。そして、測定により得られたペレット側面の周の長さ、およびペレットの長さの積からペレット側面積を算出した。得られたペレット側面に於ける平面部分の面積およびペレット側面積を下記式（ＶＩ）に入れ平面率を算出した。平面率は任意に選んだペレット３０個の平面率を測定し数平均を平面率をした。
平面率＝（ペレット側面における平面部分の面積／ペレット側面積）×１００                                ・・・（ＶＩ）
【００４９】
（ブロッキング率）
底面が円形のアルミ製カップ（底面積２７．０ｃｍ２、高さ５．５ｃｍ）に得られたペレット１０ｇを入れ、ペレット重量に対して５％（０．５ｇ）の水を添加する。次に、水分がペレットにまんべんなく行き渡るよう混合し、オーブンで８０℃、８時間加熱処理する。最後に、室温まで冷却後、アルミ製カップからペレットを取り出し、ブロッキングしているペレットを選別、重量を測定し、下記式（ＶＩＩ）よりブロッキング率を算出した。ここでブロッキングしているペレットは２個以上のペレットが凝集している状態のものをいう。
ブロッキング率＝（ブロッキングしたペレットの重量／ペレット全体の重量）×１００  ・・・（ＶＩＩ）
【００５０】
（嵩密度）
蔵持科学器械製作所製の嵩比重測定器を用いて測定した。
【００５１】
（実施例１）
カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−９−１Ｔ）４５．０部、数平均分子量が１５００であるビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０２７５９）４９．３部、テレフタル酸（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｌ−５０９４１）５．７部、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１５６４５ＦＣ５）０．５部をエステル化反応器に仕込み、Ｎ２雰囲気下で２６０℃、５時間加熱撹拌した。これを重合反応容器に移液し、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１４６２）０．１部を添加、温度２６０℃、圧力０．０７ｋＰａ以下に減圧しながら、３時間半重合反応させた。その後、直径３ｍｍの口金から吐出速度０．７ｔ／ｈｒでストランド状に吐出し、冷却方法は、ストランドに対して上・下方向に位置した２つの冷却ベルトで挟み込む形で冷却した。このとき、上・下段２枚の冷却ベルトは、ベルト裏面へ水を吹きかけることで、ストランドを間接的に冷却する方法を用いた。また、上・下段の冷却ベルトの間隔は２．４ｍｍに調整した。冷却されたストランドはストランドカッターへ供給してペレット化した。結果、平面率４４．５％のペレットが得られ、ブロッキング率は１２．５％、嵩密度は０．６１ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中一度も発生せず、ハンドリング性は良好だった。
【００５２】
（実施例２）
ストランド冷却に用いる上・下段冷却ベルトの間隔を２．６ｍｍとした以外は、実施例１と同様に行った。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−８−１−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０２２５７）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１２５３９ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１４６２）である。得られたペレットの平面率、ブロッキング率、嵩密度測定結果を表１に示す。結果、平面率４０．６％のペレットが得られ、ブロッキング率は１３．２％、嵩密度は０．６１ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中１回発生した。
【００５３】
（実施例３）
ストランド冷却に用いる上下冷却ベルトの間隔を２．１ｍｍとした以外は、実施例１と同様に行った。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−１０−３−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０３１５Ｘ）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１５６４５ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１４６２）である。結果、平面率５３．８％のペレットが得られ、ブロッキング率は１３．７％、嵩密度は０．６０ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中１回発生した。
【００５４】
（実施例４）
ストランド冷却に用いる上下冷却ベルトの間隔を２．９ｍｍとした以外は、実施例１と同様に行った。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−１１−１−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０３４５Ｙ）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１５６４５ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１２５Ｘ）である。結果、平面率２３．９％のペレットが得られ、ブロッキング率は１５．９％、嵩密度は０．６３ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理２回発生した。
【００５５】
（実施例５）
ストランド冷却に用いる上下冷却ベルトの間隔を１．９ｍｍとした以外は、実施例１と同様に行った。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−１１−３−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０３６５Ｙ）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．３８３０３ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１２５Ｘ）である。結果、平面率７１．１％のペレットが得られ、ブロッキング率は１７．０％、嵩密度は０．５９ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理３回発生した。
【００５６】
（実施例６）
カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１８−１−２−Ｔ）４５．０部、数平均分子量が１５００であるビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０４１６１）４７．５部、ポリエチレングリコール（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０４１２Ｙ）１．８部、テレフタル酸（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｌ−６０１４１）５．７部、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、Ｌｏｔ．０１３５Ｚ）０．５部をエステル化反応器に仕込み、Ｎ２雰囲気下で２６０℃、５時間加熱撹拌した。これを重合反応容器に移液し、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０４１６１）０．１部を添加、温度２６０℃、圧力０．０７ｋＰａ以下に減圧しながら、３時間半重合反応させた。その後、直径３ｍｍの口金から吐出速度０．７ｔ／ｈｒでストランド状に吐出し、冷却方法は、ストランドに対して上・下方向に位置した２つの冷却ベルトで挟み込む形で冷却した。このとき、上・下段２枚の冷却ベルトは、ベルト裏面へ水を吹きかけることで、ストランドを間接的に冷却する方法を用いた。また、上・下段の冷却ベルトの間隔は２．４ｍｍに調整した。冷却されたストランドはストランドカッターへ供給してペレット化した。結果、平面率４４．１％のペレットが得られ、ブロッキング率は１２．６％、嵩密度は０．６１ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中一度も発生せず、ハンドリング性は良好だった。
【００５７】
（比較例１）
溶融ポリマーを口金から吐出する際に、スリット状の穴が開いたオリフィスプレートを用い、厚さ３ｍｍのシート状に吐出した。シート状ポリマーの冷却方法・条件については、実施例１と同様に行った。冷却されたシート状ポリマーはシートカッターで直方体型に切断しペレット化した。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−５−３−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０２４５５）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１２５３９ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１０５５）である。結果、平面率１００％のペレットが得られ、ブロッキング率は２７．１％、嵩密度は０．５６ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中１３回発生した。
【００５８】
（比較例２）
溶融ポリマーをストランド状に吐出し、１枚の冷却ベルトで片面のみ冷却した。その他のポリマー重合条件等は実施例１と同様に行った。また、用いた原料のロット番号は、カプロラクタム（東レ株式会社、Ｌｏｔ．Ｈ１７−６−３−Ｔ）、ビスフェノールＡエチレンオキシド付加物（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０２４５６）、イルガノックス１０９８（長瀬産業株式会社、ｌｏｔ．１２５３９ＦＣ５）、テトラブチルチタネートモノマー（東邦化学工業株式会社、Ｌｏｔ．０１０５６）である。結果、平面率５．０％のペレットが得られ、ブロッキング率は２３．４％、嵩密度は０．６５ｇ／ｃｃだった。得られたペレットを保管容器から取り出す際、ブロッキングしたペレットによる取り出し口詰まりは、ペレット１５ｔｏｎ処理中１０回発生した。
【００５９】
【表１】
2007245408.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明のポリエーテルエステルアミド樹脂ペレットの形状の一例を示す図である。
【図２】本発明の製造方法で使用するペレット製造装置の例を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１  重合缶
２  吐出口
３  ローラー
４  冷却ベルト（上段）
５  冷却ベルト（下段）
６  ストランド
７  冷媒吹きつけ口
【図１】
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【図２】
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