(57)【要約】【課題】イオン化室の通過窓に気化したガス等が吸着するのを防止して光源からの光量ロスを低下させ、効率良くイオン化することができる質量分析計を提供することである。【解決手段】紫外光Ｌを射出する紫外光源２と、前記紫外光源２からの紫外光Ｌが通過する通過窓３１及び測定対象粒子をイオン化するイオン化領域３２を有するイオン化室３と、前記イオン化室３に前記測定対象粒子を含む試料を導入する試料導入部４と、前記通過窓３１に設けられ、前記紫外光源２からの紫外光Ｌを前記イオン化領域３２に集光する集光レンズ６と、前記イオン化領域３２においてイオン化された試料の質量を分析する質量分析部７と、を備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外光を射出する紫外光源と、
前記紫外光源からの紫外光が通過する通過窓及び測定対象粒子をイオン化するイオン化領域を有するイオン化室と、
前記イオン化室に前記測定対象粒子を含む試料を導入する試料導入部と、
前記通過窓に設けられ、前記紫外光源からの紫外光を前記イオン化領域に集光する集光レンズと、
前記イオン化領域においてイオン化された試料の質量を分析する質量分析部と、を備えている質量分析計。
【請求項２】
前記試料導入部により導入された試料を気化する気化部をさらに備えている請求項１記載の質量分析計。
【請求項３】
前記気化部が、前記イオン化領域に設けられて、前記試料を気化するヒータを有していることを特徴とする請求項２記載の質量分析計。
【請求項４】
前記集光レンズと前記イオン化領域との間に設けられ、前記集光レンズにより集光された紫外光を通過させる光束通過孔を有するバッフルを備えている請求項１、２又は３記載の質量分析計。
【請求項５】
前記紫外光源の光射出口と前記集光レンズとの間の空間を、真空にしていることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の質量分析計。
【請求項６】
前記紫外光源の光射出口と前記集光レンズとの間の空間を、前記紫外光源からの紫外光を吸収しないガスでパージしていることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の質量分析計。
【請求項７】
前記紫外光源の光射出口と前記集光レンズとを一体にしていることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の質量分析計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば大気中の粒子状物質やエアロゾル粒子あるいは自動車排気ガスの微小粉塵等（以下、いずれも粒子という。）の化学成分等を分析するための質量分析計に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
大気中に浮遊しているエアロゾル粒子は、健康へ悪影響を及ぼし、地球温暖化、冷却化にも関与し、また不均一反応を起こして大気環境に大きな影響を与えると考えられているため、粒子の粒径分布計測や化学成分分析への要求が高まっている。そのためリアルタイムに個別粒子の質量分析を行う様々な質量分析計が開発されている。その１つに、エアロゾル粒子を高温ヒータと衝突させることにより、その一部もしくは全部を気化し、そのガスを電子衝撃イオン化し四重極質量分析計で計測する方法が知られている。
【０００３】
このような電子衝撃イオン化法は、フラグメントパターンのデータベースが充実しているため良く用いられているが、多くのフラグメントイオンが生成し親分子量相当のイオンが得られない傾向がある。したがって、この方法では、粒子の有機成分のような微量で数の多い物質の混合物から成分情報を得ることは効率が悪い。
【０００４】
そこで、フラグメンテーション化を抑えたイオン化法として特許文献１に示すように、真空紫外光を照射することによりイオン化する方法がある。真空紫外光源を効率よく使用するには、できるだけ高温ヒータに真空紫外光源の光射出口を近づける必要がある。
【０００５】
しかし、近づければ近づけるほど高温ヒータで揮発した炭化水素や有機ガス等が、紫外光源からの紫外光をイオン化室内に導入するための通過窓に吸着し、その通過窓が曇ってしまい、試料をイオン化するための照射光量が減少してしまうという欠点がある。
【０００６】
この問題点を解決するための簡便な方法の１つに、イオン化室の通過窓とイオン化域との位置を離間させる方法が考えられる。しかし、位置を離間させると、光射出口からの真空紫外光が広がってしまい、高温ヒータ部分で気化したガス成分に照射される光量が減衰してしまうという問題がある。
【特許文献１】特開平２００２−１８９０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、簡単な構成でありながら、イオン化室の通過窓に気化したガス等が吸着するのを防止して光源からの光量ロスを低下させ、効率良くイオン化することができる質量分析計を提供することをその主たる所期課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明に係る質量分析計は、紫外光を射出する紫外光源と、前記紫外光源からの紫外光が通過する通過窓及び測定対象粒子をイオン化するイオン化領域を有するイオン化室と、前記イオン化室に前記測定対象粒子を含む試料を導入する試料導入部と、前記通過窓に設けられ、前記光源からの紫外光を前記イオン化領域に集光する集光レンズと、前記イオン化領域においてイオン化された試料の質量を分析する質量分析部と、を備えていることを特徴とする。ここで、紫外光とは、１００（ｎｍ）〜４００（ｎｍ）の波長の光をいい、波長の長い順にＵＶＡ（４００〜３２０ｎｍ）、ＵＶＢ（３２０〜２８０ｎｍ）、ＵＶＣ（２８０〜１９０ｎｍ）、真空紫外域（１９０〜１００ｎｍ）に分けられる。
【０００９】
このようなものであれば、集光レンズにより紫外光源からの紫外光を集光レンズから所定距離離れた位置に集光することができるので、イオン化室の通過窓に気化したガス等が吸着するのを防止して光源からの光量ロスを低下させ、効率良くイオン化することができる。また集光レンズをイオン化室の通過窓に設けて、集光レンズが通過窓の機能を果たすようにしているので、上記効果を簡単な構成で実現することができる。
【００１０】
また、前記試料導入部によりイオン化室内に導入された試料を気化する気化部をさらに備えていることが好ましい。
【００１１】
気化部の具体的な実施の態様としては、前記気化部が、前記イオン化領域に設けられて、前記試料を気化するヒータを有していることが望ましい。
【００１２】
また、気化した試料などが集光レンズに吸着することを好適に防ぎ、紫外光の光量を減らすことなく照射するためには、前記集光レンズと前記イオン化領域との間に設けられ、前記集光レンズにより集光された紫外光を通過させる光束通過孔を有するバッフルを備えていることが望ましい。
【００１３】
紫外光源からの紫外光の光量ロスを好適に防止して、より一層イオン化効率を良くするためには、前記紫外光源の光射出口と前記集光レンズとを一体にしていることが望ましい。
【００１４】
紫外光源とイオン化室とを分離して設ける場合において、光量ロスを少なくするためには、前記紫外光源の光射出口と前記集光レンズとの間の空間を、真空あるいは、前記紫外光源からの紫外光を吸収しないガスでパージしていることしていることが望ましい。
【発明の効果】
【００１５】
このように本発明によれば、集光レンズにより紫外光源からの紫外光を集光レンズから所定距離離れた位置（イオン化領域）に集光することができるので、イオン化室の通過窓に気化したガス等が吸着するのを防ぎ光源からの光量ロスを可及的に小さくして、効率良くイオン化することができる。また集光レンズをイオン化室の通過窓に設けて、集光レンズが通過窓の機能を果たすようにしているので、上記効果を簡単な構成で実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に本発明の第１実施形態に係る質量分析計について図面を参照して説明する。
【００１７】
本実施形態に係る質量分析計１は、図１に模式的に示すように、真空紫外光Ｌを射出する紫外光源２と、当該紫外光源２からの真空紫外光Ｌが通過する通過窓３１及び測定対象である試料がイオン化されるイオン化領域３２を有するイオン化室３と、当該イオン化室３に試料を導入する試料導入部４と、イオン化室３内に設けられ、試料導入部４により導入された試料を気化する気化部５と、通過窓３１に設けられ、紫外光源２からの真空紫外光Ｌをイオン化領域３２に集光する集光レンズ６と、イオン化領域３２においてイオン化された試料の質量を分析する質量分析部７と、質量分析部７からの信号を受信して粒子Ｓの化学組成及び化学成分を算出する演算装置８とを備えている。
【００１８】
以下に各部２〜８について図１及び図２を参照して説明する。なお、図２は、本実施形態における紫外光源２、集光レンズ６及びイオン化領域３２を主として示す図である。
【００１９】
紫外光源２は、真空紫外光Ｌを射出するものであり、真空紫外光Ｌを射出するための光射出口２１を有している。光射出口２１には、窓板２２が設けられている。この窓板２２は、例えば無機結晶により形成されている。また、この窓板２２を光源本体２３に取り付ける方法としては、無機物質である金属並びに金属塩や特別な有機接着剤等を使用すると光源２の内部から外部へのガス放出が少なく光源２の寿命を延ばすことができる。さらに紫外光源２は、図３に示すように、その射出する真空紫外光Ｌの光軸が、後述する気化部５のヒータ５１に略平行になるように配置している。そうすると、気化した試料に広範囲にわたって真空紫外光Ｌを照射することができる。
【００２０】
イオン化室３は、試料導入部４により質量分析計１の外部から導入された試料に含まれる粒子Ｓをイオン化する部屋であり、イオン化室３内の圧力は、図示しないロータリーポンプとターボ分子ポンプとを用いて例えば１０―３〜１０―６Ｐａ程度に設定している。そして、紫外光源２からの真空紫外光Ｌが通過する通過窓３１と、試料に含まれる粒子Ｓを気化する気化部５と、気化したガスをイオン化するイオン化領域３２と、イオン化したイオンを後述する加速電極７１に導くリペラー電極３３とを有している。
【００２１】
通過窓３１は、イオン化室３の壁面３０に設けられ、イオン化室３外に設けられた紫外光源２からの真空紫外光Ｌをイオン化室３内に導くためのものである。
【００２２】
イオン化領域３２は、通過窓３１から所定距離離間して設けられており、試料から気化したガスに真空紫外光Ｌを照射してイオン化する領域である。本実施形態では、後述する気化部５のヒータ５１の上部近傍に設定している。紫外光源２からの真空紫外光Ｌは、集光レンズ６によってイオン化領域３２内に集光されている。
【００２３】
試料導入部４は、粒子Ｓを含む試料（大気）をイオン化室３内に導入するためのものであり、エアロダイナミックレンズ４１を用いたものである。この試料導入部４によりイオン化室３内に導入された粒子Ｓを含む試料は後述するヒータ５１に衝突して、気化される。
【００２４】
なお、図１においては、紫外光源２と試料導入部４とを、紫外光源２からの真空紫外光Ｌはイオン化領域３２に照射され、試料導入部４からの試料はヒータ５１に当たるように配置しているが、紫外光源２と試料導入部４との位置関係は図１に限定されず適宜設定されるものである。
【００２５】
気化部５は、イオン化室３内に導入された試料を気化するものであり、ヒータ５１を備えている。ヒータ５１のイオン化室３内における配置位置は、試料導入部４から導入された試料が直接当たる範囲内において適宜設定される。本実施形態では、試料導入部４により導入された試料の流路上に配置されていて、試料導入部４から導入された試料が、ヒータ５１に衝突して気化する。
【００２６】
集光レンズ６は、イオン化室３の通過窓３１に設けられ、紫外光源２からの真空紫外光Ｌをイオン化領域３２内に集光するものである。集光レンズ６の材質は、使用する波長域により、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＬｉＦ等の材質を用いることができる。また、集光レンズ６の通過窓３１への装着は、本実施形態では、Ｏリング１０をフランジ部３１１との間に設けているが、フランジ部３１１に直接接合しても良い。
【００２７】
なお、本実施形態では、紫外光源２からの真空紫外光Ｌを光量ロスを抑えてイオン化室３に導くために、紫外光源２と集光レンズ６との間の空間を図示しないケーシング及びポンプによって真空にしている。
【００２８】
質量分析部７は、試料から気化したガスがイオン化されて生じたイオンを加速させる加速電極７１と、加速されたイオンが所定空間内を飛行する時間を測定し、その飛行時間に基づいて当該粒子Ｓの質量を算出する飛行時間型質量分析部７２と、からなる。
【００２９】
飛行時間に基づいてイオン化された粒子Ｓの質量を分析する飛行時間型質量分析部７２は、加速電極７１により加速され、自由飛行中のイオンを跳ね返すリフレクトロン７２１と、該リフレクトロン７２１により跳ね返されたイオンを検出するイオン検出器７２２とから構成している。このときリフレクトロン７２１は加速電極７１と対向する位置に設けており、イオン検出器７２２はリフレクトロン７２１と対向する位置、即ち加速されたイオンが自由飛行を開始する位置の近傍に設けている。
【００３０】
イオン検出器７２２は、マイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）を利用したものである。そして、イオン検出器７２２にイオンが到達したことにより生じる信号であるイオン信号を図示しない増幅器を介して演算装置８に出力するものである。
【００３１】
演算装置８は、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェイス等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、メモリの所定領域に記憶させた所定のプログラムにしたがってＣＰＵ、周辺機器等を協働させることにより、増幅器で処理されたイオン信号に基づいて加速後イオン検出器４３２に到達するまでの時間を算出し、質量スペクトル等を算出等するものである。
【００３２】
さらに本実施形態の質量分析計１は、バッフル９を有している。
【００３３】
バッフル９は、イオン化室３内において、集光レンズ６とイオン化領域３２との間に設けられ、集光レンズ６とイオン化領域３２とを隔てるとともに、集光レンズ６により集光された真空紫外光Ｌを通過させる光束通過孔９１を有する。光束通過孔９１は、集光レンズ６によって集光された真空紫外光Ｌを通過させる程度の面積を有する孔である。
【００３４】
以上のように構成した本実施形態に係る質量分析計１によれば、集光レンズ６により紫外光源２からの真空紫外光Ｌを集光レンズ６から所定距離離れた位置（イオン化領域３２）に集光することができるので、イオン化室３の通過窓３１に気化したガス等が吸着するのを防止して光源２からの真空紫外光Ｌの光量ロスを低下させ、効率良くイオン化することができる。また集光レンズ６をイオン化室３の通過窓３１に設けて、集光レンズ６が通過窓３１の機能を果たすようにしているので、上記効果を簡単な構成で実現することができる。また、気化部５によって気化したガス成分を、フラグメンテーションを抑えてイオン化することができる。この方法により、大気エアロゾル粒子の有機成分のように微量で多くの数に物質の混合物のスペクトルからの成分情報を今までよりも一層精度良くメインテナンス作業を減らして測定することが可能となる。大気エアロゾルの発生源やそれらが環境や人体に及ぼす影響については未知なところが非常に多く残されており、盛んに研究・調査が行われている。本発明は、これらの問題の解明に役立つと考えられる。例えば、特に有機エアロゾルの測定、ディーゼルエンジン排ガス測定、たばこ煙測定、燃焼プロセスガス測定などの数多くの微粒有機成分を含む微粒子の成分計測において有用である。
【００３５】
さらに、集光レンズ６とイオン化領域３２との間にバッフル９を設けているので、気化した試料Ｓなどが集光レンズ６に吸着することを好適に防ぎ、真空紫外光Ｌの光量を減らすことなく照射してイオン化効率を良くすることができる。
【００３６】
その上、光射出口２１と集光レンズ６との間に空間を真空にしているので、さらに一層光量ロスを防ぐことができ、試料のイオン化を効率的に行うことができる。
【００３７】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００３８】
例えば、前記実施形態では、光量ロスのために紫外光源と集光レンズとの間の空間を真空にしているが、その他にも、その空間を窒素ガス等の真空紫外光を吸収しないガスでパージするようにしても良い。
【００３９】
また、前記実施形態では、紫外光源と集光レンズとが分離したものであったが、図４に示すように、紫外光源の光射出口と集光レンズとを一体にして、紫外光源の光射出口とイオン化室の通過窓とを連続させる構造にすることも良い。これによれば、前記実施形態のように、光量ロスのために紫外光源と集光レンズとの間の空間を真空にしたり、所定のガスで充満させる等の対策を講ずることなく、最も効率よく真空紫外光をイオン化室内のイオン化領域に導くことができる。
【００４０】
前記実施形態では、紫外光源が、真空紫外光を照射するものであったが、真空紫外光以外の紫外光を照射するものであっても良い。
【００４１】
その上、質量分析部は、飛行時間型でなくとも良く、磁場型、四重極型、イオントラップ型、イオンサイクロトロン型等を用いるものであっても良い。
【００４２】
試料導入部はエアロダイナミックレンズを用いたものに限られることはなく、例えばキャピラリタイプのものであっても良い。
【００４３】
その他、前記実施形態を含む前記した各構成を適宜組み合わせるようにしてもよく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の第１実施形態に係る質量分析計の模式的構成図。
【図２】同実施形態における紫外光源、集光レンズ及びイオン化領域を主として示す図。
【図３】同実施形態における真空紫外光の光軸、試料の入射方向及びヒータの位置関係を示す図。
【図４】その他の変形実施形態に係る質量分析計における紫外光源、集光レンズ及びイオン化領域を主として示す図。
【符号の説明】
【００４５】
１  ・・・質量分析計
Ｓ  ・・・粒子
２  ・・・紫外光源
Ｌ  ・・・真空紫外光
４  ・・・試料導入部
７  ・・・質量分析部
３１・・・通過窓
３２・・・イオン化領域
３  ・・・イオン化室
４  ・・・試料導入部
６  ・・・集光レンズ
５  ・・・気化部
５１・・・ヒータ
９  ・・・バッフル
９１・・・光束通過孔
２１・・・光射出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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