(57)【要約】【課題】測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度をリアルタイムで測定することができる有機物ガスの測定装置を提供する。【解決手段】有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定装置において、測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器２０と、捕集容器内に収容されて有機物ガスを捕集する捕集剤２２と、この有機物ガスを脱離させるために捕集剤を加熱する加熱手段２４と、有機物ガスを捕集する際に捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系３６と、捕集剤から脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系３２と、脱離した有機物ガスをキャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系３８と、混合ガス搬送系に設けられてキャリアガス中の脱離した有機物ガスの濃度を測定する濃度測定部５６と、装置全体の動作を制御する制御部５８とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定装置において、
前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、
前記捕集容器内に収容されて前記有機物ガスを捕集する捕集剤と、
前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させるために前記捕集剤を必要に応じて加熱する加熱手段と、
前記有機物ガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、
前記捕集剤から脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、
前記脱離した有機物ガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、
前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離した有機物ガスの濃度を測定する濃度測定部と、
装置全体の動作を制御する制御部と、
を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に、前記捕集剤を第１の温度で所定時間加熱し、その時に前記脱離した有機物ガスの濃度を測定するように制御することを特徴とする請求項１記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に、前記捕集剤を第１の温度で所定時間加熱し、その後、前記第１の温度よりも高い第２の温度で加熱すると共に、前記第２の温度の加熱時に前記脱離した有機物ガスの濃度を測定するように制御することを特徴とする請求項１記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項４】
前記第１の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスとして脱離するような所定の温度範囲内の温度であることを特徴とする請求項２または３記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項５】
前記第１の温度の温度範囲は、６０〜２００℃未満の範囲内であることを特徴とする請求項４記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項６】
前記制御部は、前記有機物ガスを捕集する際に前記捕集剤を第３の温度に加熱し、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に前記捕集剤を前記第３の温度よりも高い第２の温度に加熱するように制御することを特徴とする請求項１記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項７】
前記第３の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスが前記捕集剤に捕集されないような温度であることを特徴とする請求項６記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項８】
前記第２の温度は、前記捕集剤に捕集された全ての有機物ガスが脱離するような温度であることを特徴とする請求項３乃至７のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項９】
前記第２の温度は、２００〜４００℃の範囲内であることを特徴とする請求項８記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１０】
前記排気系と前記キャリアガス供給系と前記混合ガス搬送系とには、それぞれ必要に応じて開閉される開閉弁が介設されていることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１１】
前記処理容器の気体導入口には開閉弁が設けられており、該開閉弁は前記キャリアガスを供給する時には閉じられることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１２】
前記混合ガス搬送系には、該混合ガス搬送系に流れる有機物ガスの液化を防止するための加温機構が設けられていることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１３】
前記捕集容器の気体導入口には、半導体製造装置内における被処理体を搬送するための大気圧の搬送領域の雰囲気、或いはクリーンルーム内の雰囲気を取り込んで導くための単数、または複数の雰囲気導出管が共通に連通されており、前記雰囲気導出管には、選択的に開閉される選択開閉弁が設けられていることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１４】
前記選択開閉弁は、前記雰囲気導出管が共通に連結される部分に設けられる多方弁よりなることを特徴とする請求項１３記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１５】
前記雰囲気導出管には、該雰囲気導出管に流れる有機物ガスの液化を防止するための加温機構が設けられていることを特徴とする請求項１３または１４記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１６】
前記測定対象雰囲気は、有機物ガスを除去する有機物ガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記制御部は、前記濃度測定部の測定結果に応じて前記有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断機能を有していることを特徴とする請求項１乃至１５のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１７】
前記制御部は、前記判断結果が寿命の到来を示した時にはその旨をオペレータに知らせるアラーム部を有することを特徴とする請求項１６記載の有機物ガスの濃度測定装置。
【請求項１８】
測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定装置において、
前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、
前記捕集容器内に収容されて前記アミンガスを捕集する捕集剤と、
前記捕集剤に捕集されたアミンガスを脱離させるために前記捕集剤を必要に応じて加熱する加熱手段と、
前記アミンガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、
前記捕集剤から脱離したアミンガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、
前記脱離したアミンガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、
前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離したアミンガスの濃度を測定する濃度測定部と、
装置全体の動作を制御する制御部と、
を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定装置。
【請求項１９】
前記アミンガスの捕集時に前記捕集容器を冷却する冷却手段が設けられることを特徴とする請求項１８記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２０】
測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定装置において、
前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、
前記アミンガスの捕集時に前記捕集容器を冷却する冷却手段と、
前記前記捕集容器に捕集された前記アミンガスを脱離させるために前記捕集容器を必要に応じて加熱する加熱手段と、
前記アミンガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、
前記捕集容器から脱離したアミンガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、
前記脱離したアミンガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、
前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離したアミンガスの濃度を測定する濃度測定部と、
装置全体の動作を制御する制御部と、
を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２１】
前記冷却手段は、０℃以下に冷却することを特徴とする請求項１９又は２０記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２２】
前記制御部は、前記捕集されたアミンガスを脱離させる際に、所定の温度で所定時間加熱し、その時に前記脱離したアミンガスの濃度を測定するように制御することを特徴とする請求項１８乃至２１のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２３】
前記捕集されたアミンガスを脱離させる時の前記所定の温度の最大値は３００℃であることを特徴とする請求項２２記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２４】
前記冷却手段と前記加熱手段とは、熱電変換手段により兼用されることを特徴とする請求項１９乃至２３のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２５】
前記排気系と前記キャリアガス供給系と前記混合ガス搬送系とには、それぞれ必要に応じて開閉される開閉弁が介設されていることを特徴とする請求項１８乃至２４のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２６】
前記処理容器の気体導入口には開閉弁が設けられており、該開閉弁は前記キャリアガスを供給する時には閉じられることを特徴とする請求項１８乃至２５のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２７】
前記混合ガス搬送系には、該混合ガス搬送系に流れるアミンガスの液化を防止するための加温機構が設けられていることを特徴とする請求項１８乃至２６のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２８】
前記捕集容器の気体導入口には、半導体製造装置内における被処理体を搬送するための大気圧の搬送領域の雰囲気、或いはクリーンルーム内の雰囲気を取り込んで導くための単数、または複数の雰囲気導出管が共通に連通されており、前記雰囲気導出管には、選択的に開閉される選択開閉弁が設けられていることを特徴とする請求項１８乃至２７のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項２９】
前記選択開閉弁は、前記雰囲気導出管が共通に連結される部分に設けられる多方弁よりなることを特徴とする請求項２８記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項３０】
前記雰囲気導出管には、該雰囲気導出管に流れるアミンガスの液化を防止するための加温機構が設けられていることを特徴とする請求項２８または２９記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項３１】
前記測定対象雰囲気は、アミンガスを除去するアミンガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記制御部は、前記濃度測定部の測定結果に応じて前記アミンガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断機能を有していることを特徴とする請求項１８乃至３０のいずれかに記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項３２】
前記制御部は、前記判断結果が寿命の到来を示した時にはその旨をオペレータに知らせるアラーム部を有することを特徴とする請求項３１記載のアミンガスの濃度測定装置。
【請求項３３】
測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、
前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、
前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を第１の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させる工程と、
前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている全ての有機物ガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、
を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法。
【請求項３４】
測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、
前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、
前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を第１の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、
を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法。
【請求項３５】
測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、
前記捕集剤を比較的沸点の低い有機物の多くが捕集されないような第３の温度に加熱しつつ前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、
前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を前記第３の温度よりも高い第２の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている全ての有機物ガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、
を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法。
【請求項３６】
前記測定対象雰囲気は、有機物ガスを除去する有機物ガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記測定工程の後に、前記測定工程の測定結果に基づいて前記有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断工程を有することを特徴とする請求項３３乃至３５のいずれかに記載の有機物ガスの濃度測定方法。
【請求項３７】
測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定方法において、
前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中のアミンガスを捕集する捕集工程と、
前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を所定の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されているアミンガスを脱離させて前記キャリアガス中のアミンガスの濃度を測定する測定工程と、
を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定方法。
【請求項３８】
測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定方法において、
前記測定対象雰囲気を冷却された捕集容器に所定の時間だけ流通させて前記測定対象雰囲気中のアミンガスを捕集する捕集工程と、
前記捕集容器にキャリアガスを流しつつ前記捕集容器を所定の温度に加熱して前記捕集容器に捕集されているアミンガスを脱離させて前記キャリアガス中のアミンガスの濃度を測定する測定工程と、
を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定方法。
【請求項３９】
前記測定対象雰囲気は、アミンガスを除去するアミンガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記測定工程の後に、前記測定工程の測定結果に基づいて前記アミンガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断工程を有することを特徴とする請求項３７又は３８記載のアミンガスの濃度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置内やクリーンルーム内の雰囲気などの測定対象雰囲気中の有機物ガスやアミンガスの濃度を測定し、併せて有機物ガス除去フィルタやアミンガス除去フィルタの寿命も判断することができる有機物ガスの濃度測定方法、その濃度測定装置、アミンガスの濃度測定方法及びその濃度測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体集積回路を形成するには、半導体製造装置において半導体ウエハ等の被処理体に対して、成膜処理、エッチング処理、酸化拡散処理等の各種の処理が施される。この場合、サブミクロン単位の微細加工が行われている製品ウエハの歩留まりを向上させるために、半導体製造装置が設置されているクリーンルーム内の雰囲気はもとより、半導体製造装置内におけるウエハ搬送領域の雰囲気も高度に管理されており、雰囲気中の製品不良の原因となる微細粒子状のパーティクルや有機物ガスやアミンガスを除去することが行われる（特許文献１、２参照）。
【０００３】
具体的には、上記微細粒子であるパーティクルは、一般的にはＵＬＰＡ（Ｕｌｔｒａ  Ｌｏｗ  Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  Ａｉｒ−ｆｉｌｔｅｒ）フィルタによって除去され、有機物ガスは活性炭のようなケミカルフィルタよりなる有機物ガス除去フィルタによって除去される。例えば半導体製造装置が収容されるクリーンルームには、その天井部にケミカルフィルタやＵＬＰＡフィルタを設けて、清浄空気のダウンフローを形成している。また半導体製造装置内には、ウエハを処理チャンバ内へ移載する前段部分にウエハをハンドリングするハンドリングスペースや、ウエハを保管するストックスペース等があり、これらのスペースには一般的にその天井部、または側面部に上記したケミカルフィルタやＵＬＰＡフィルタを設けて清浄気体（空気やＮ２ ガス等）のラミナーフロー（層流）を形成して清浄雰囲気になされている。
【０００４】
ところで、上記ＵＬＰＡフィルタや有機物ガス除去フィルタはそれぞれ所定の吸着量に達すると、その吸着捕集能力が急激に低下するので、製品ウエハの歩留まりを高く維持するためにフィルタを交換するための寿命を的確に判断しなければならない。例えば有機物ガス除去フィルタを例にとってその寿命を管理する方法を説明すると、クリーンルームや半導体製造装置における有機物ガス除去フィルタを通過した雰囲気を、有機物ガスの捕集剤に一定の時間、或いは一定の流量の雰囲気を通過させて、この雰囲気中に残留する有機物ガスを捕集剤により完全に吸着して捕集する。そして、この有機物ガスが吸着した捕集剤を測定業者に持って行き、この捕集剤を加熱することによってこれに吸着していた有機物ガスを完全に脱離させてこの時に脱離した有機物ガスの濃度を測定する。そして、その測定結果によって上記有機物ガス除去フィルタが寿命に至ったか否かを判断するようになっている。例えばこの測定時の有機物ガスの濃度が基準値よりも高ければ、有機物ガスが上記フィルタによって十分に除去されていないことを意味するので、フィルタの寿命が到来しているものと判断することになる。上記した点はアミンガス除去フィルタも同様である。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−７５８４４号公報
【特許文献２】特開２００２−１５１３７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記したような従来の有機物ガスの濃度測定方法、或いはフィルタの寿命判断方法にあっては、捕集剤への有機物ガスの吸着捕集操作と、この有機物ガスの加熱脱離による測定操作とを異なる場所で行うことから、有機物ガス除去フィルタの通過雰囲気のモニタリング操作を定期的に行うしかなく、リアルタイムで有機物ガス除去フィルタが寿命に至ったか否か、すなわち破過状態に至ったか否かを判断することができない。
この場合、有機物ガス除去フィルタを、その寿命に至る前に能力的に余裕を持った状態で交換しなければならず、ランニングコストが高騰していた。また、上記したように、有機物ガスの吸着捕集操作と測定操作とを異なる場所で行うことから、全体としての操作が煩雑になるのみならず、測定コストも大幅に増大する、という問題もあった。
【０００７】
また従来の有機物ガスの濃度測定方法にあっては、半導体ウエハに付着し易いか否かに係わらず、全ての有機物ガスの濃度を測定するようにしているため、フィルタの実質的な寿命よりも早目に寿命に至ったものと判断する傾向にあり、この点よりも、ランニングコストの高騰を招く、といった問題があった。
またアミンに関しては種類が多く、明確にはフィルタの寿命計算ができないため、寿命を判断することが困難であった。しかもアミンは分解し易く、雰囲気中の濃度を測定することは困難であった。
【０００８】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度をリアルタイムで測定することができ、併せて有機物ガスの中でも被処理体に付着し易い傾向を有する有機物ガスの濃度のみを測定することにより有機物ガス除去フィルタの実質的な寿命を的確に判断することが可能な有機物ガスの濃度測定方法及びその濃度測定装置を提供することにある。
【０００９】
また本発明の他の目的は、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度をリアルタイムで測定することができ、アミンガス除去フィルタの実質的な寿命を的確に判断することが可能なアミンガスの濃度測定方法及びその濃度測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る発明は、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定装置において、前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、前記捕集容器内に収容されて前記有機物ガスを捕集する捕集剤と、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させるために前記捕集剤を必要に応じて加熱する加熱手段と、前記有機物ガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、前記捕集剤から脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、前記脱離した有機物ガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離した有機物ガスの濃度を測定する濃度測定部と、装置全体の動作を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定装置である。
【００１１】
このように、捕集剤を収容した捕集容器内に測定対象雰囲気を流して有機物ガスを捕集し、この後に捕集剤を加熱して上記捕集した有機物ガスを加熱して脱離させてこの有機物ガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中の有機物ガスをリアルタイムで測定することができる。
【００１２】
この場合、例えば請求項２に規定するように、前記制御部は、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に、前記捕集剤を第１の温度で所定時間加熱し、その時に前記脱離した有機物ガスの濃度を測定するように制御する。
また例えば請求項３に規定するように、前記制御部は、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に、前記捕集剤を第１の濃度で所定時間加熱し、その後、前記第１の温度よりも高い第２の温度で加熱すると共に、前記第２の温度の加熱時に前記脱離した有機物ガスの濃度を測定するように制御する。
このように、捕集剤を第１の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度は測定せず、第２の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度のみを測定するようにしたので、特定の物性を有する有機物ガスの濃度のみを測定することができる。
【００１３】
例えば請求項４に規定するように、前記第１の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスとして脱離するような所定の温度範囲内の温度である。
例えば請求項５に規定するように、前記第１の温度の温度範囲は、６０〜２００℃未満の範囲内である。
例えば請求項６に規定するように、前記制御部は、前記有機物ガスを捕集する際に前記捕集剤を第３の温度に加熱し、前記捕集剤に捕集された有機物ガスを脱離させる際に前記捕集剤を前記第３の温度よりも高い第２の温度に加熱するように制御する。
このように、有機物ガスの捕集時に捕集剤を第３の温度に加熱することにより、特性の物性を有する有機物ガスを捕集しないようにして上記物性とは逆の物性を有する有機物ガスのみを捕集することができる。
【００１４】
この場合、例えば請求項７に規定するように、前記第３の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスが前記捕集剤に捕集されないような温度である。
また例えば請求項８に規定するように、前記第２の温度は、前記捕集剤に捕集された全ての有機物ガスが脱離するような温度である。
また例えば請求項９に規定するように、前記第２の温度は、２００〜４００℃の範囲内である。
また例えば請求項１０に規定するように、前記排気系と前記キャリアガス供給系と前記混合ガス搬送系とには、それぞれ必要に応じて開閉される開閉弁が介設されている。
また例えば請求項１１に規定するように、前記処理容器の気体導入口には開閉弁が設けられており、該開閉弁は前記キャリアガスを供給する時には閉じられる。
【００１５】
また例えば請求項１２に規定するように、前記混合ガス搬送系には、該混合ガス搬送系に流れる有機物ガスの液化を防止するための加温機構が設けられている。
また例えば請求項１３に規定するように、前記捕集容器の気体導入口には、半導体製造装置内における被処理体を搬送するための大気圧の搬送領域の雰囲気、或いはクリーンルーム内の雰囲気を取り込んで導くための単数、または複数の雰囲気導出管が共通に連通されており、前記雰囲気導出管には、選択的に開閉される選択開閉弁が設けられている。
このように、複数の異なる領域の測定対象雰囲気を選択的に取り込んで、その測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を選択的に、且つリアルタイムで測定することができる。
【００１６】
この場合、例えば請求項１４に規定するように、前記選択開閉弁は、前記雰囲気導出管が共通に連結される部分に設けられる多方弁よりなる。
また例えば請求項１５に規定するように、前記雰囲気導出管には、該雰囲気導出管に流れる有機物ガスの液化を防止するための加温機構が設けられている。
また例えば請求項１６に規定するように、前記測定対象雰囲気は、有機物ガスを除去する有機物ガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記制御部は、前記濃度測定部の測定結果に応じて前記有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断機能を有している。
このように、濃度測定部の測定結果に応じて有機物ガス除去フィルタの寿命を判断することができる。
この場合、例えば請求項１７に規定するように、前記制御部は、前記判断結果が寿命の到来を示した時にはその旨をオペレータに知らせるアラーム部を有する。
【００１７】
請求項１８に係る発明は、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定装置において、前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、前記捕集容器内に収容されて前記アミンガスを捕集する捕集剤と、前記捕集剤に捕集されたアミンガスを脱離させるために前記捕集剤を必要に応じて加熱する加熱手段と、前記アミンガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、前記捕集剤から脱離したアミンガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、前記脱離したアミンガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離したアミンガスの濃度を測定する濃度測定部と、装置全体の動作を制御する制御部と、を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定装置である。
【００１８】
このように、捕集剤を収容した捕集容器内に測定対象雰囲気を流してアミンガスを捕集し、この後に捕集剤を加熱して上記捕集したアミンガスを加熱して脱離させてこのアミンガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中のアミンガスをリアルタイムで測定することができる。
この場合、例えば請求項１９に規定するように、前記アミンガスの捕集時に前記捕集容器を冷却する冷却手段が設けられる。
【００１９】
請求項２０に係る発明は、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定装置において、  前記測定対象雰囲気を導入する気体導入口を有する捕集容器と、前記アミンガスの捕集時に前記捕集容器を冷却する冷却手段と、前記前記捕集容器に捕集された前記アミンガスを脱離させるために前記捕集容器を必要に応じて加熱する加熱手段と、前記アミンガスを捕集する際に前記捕集容器内の雰囲気を排出させるための排気ポンプが介設された排気系と、前記捕集容器から脱離したアミンガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系と、前記脱離したアミンガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系と、前記混合ガス搬送系に設けられて前記キャリアガス中の前記脱離したアミンガスの濃度を測定する濃度測定部と、装置全体の動作を制御する制御部と、を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定装置である。
【００２０】
このように、捕集剤を収容した捕集容器内に測定対象雰囲気を流してアミンガスを捕集し、この後に捕集剤を加熱して上記捕集したアミンガスを加熱して脱離させてこのアミンガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中のアミンガスをリアルタイムで測定することができる。
また、この場合には、特に低沸点のアミンガスを捕集してその濃度をリアルタイムで測定することができる。
この場合、例えば請求項２１に規定するように、前記冷却手段は、０℃以下に冷却する。
【００２１】
また例えば請求項２２に規定するように、前記制御部は、前記捕集されたアミンガスを脱離させる際に、所定の温度で所定時間加熱し、その時に前記脱離したアミンガスの濃度を測定するように制御する。
また例えば請求項２３に規定するように、前記捕集されたアミンガスを脱離させる時の前記所定の温度の最大値は３００℃である。
また例えば請求項２４に規定するように、前記冷却手段と前記加熱手段とは、熱電変換手段により兼用される。
【００２２】
また例えば請求項２５に規定するように、前記排気系と前記キャリアガス供給系と前記混合ガス搬送系とには、それぞれ必要に応じて開閉される開閉弁が介設されている。
また例えば請求項２６に規定するように、前記処理容器の気体導入口には開閉弁が設けられており、該開閉弁は前記キャリアガスを供給する時には閉じられる。
また例えば請求項２７に規定するように、前記混合ガス搬送系には、該混合ガス搬送系に流れるアミンガスの液化を防止するための加温機構が設けられている。
【００２３】
また例えば請求項２８に規定するように、前記捕集容器の気体導入口には、半導体製造装置内における被処理体を搬送するための大気圧の搬送領域の雰囲気、或いはクリーンルーム内の雰囲気を取り込んで導くための単数、または複数の雰囲気導出管が共通に連通されており、前記雰囲気導出管には、選択的に開閉される選択開閉弁が設けられている。
また例えば請求項２９に規定するように、前記選択開閉弁は、前記雰囲気導出管が共通に連結される部分に設けられる多方弁よりなる。
【００２４】
また例えば請求項３０に規定するように、前記雰囲気導出管には、該雰囲気導出管に流れるアミンガスの液化を防止するための加温機構が設けられている。
また例えば請求項３１に規定するように、前記測定対象雰囲気は、アミンガスを除去するアミンガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記制御部は、前記濃度測定部の測定結果に応じて前記アミンガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断機能を有している。
また例えば請求項３２に規定するように、前記制御部は、前記判断結果が寿命の到来を示した時にはその旨をオペレータに知らせるアラーム部を有する。
【００２５】
請求項３３に係る発明は、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を第１の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させる工程と、前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている全ての有機物ガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法である。
【００２６】
請求項３４に係る発明は、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を第１の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法である。
【００２７】
請求項３５に係る発明は、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を測定する有機物ガスの濃度測定方法において、前記捕集剤を比較的沸点の低い有機物の多くが捕集されないような第３の温度に加熱しつつ前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を前記第３の温度よりも高い第２の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されている全ての有機物ガスを脱離させて前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程と、を備えたことを特徴とする有機物ガスの濃度測定方法である。
【００２８】
この場合、例えば請求項３６に規定するように、前記測定対象雰囲気は、有機物ガスを除去する有機物ガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記測定工程の後に、前記測定工程の測定結果に基づいて前記有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断工程を有する。
【００２９】
請求項３７に係る発明は、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定方法において、前記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて前記測定対象雰囲気中のアミンガスを捕集する捕集工程と、前記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を所定の温度に加熱して前記捕集剤に捕集されているアミンガスを脱離させて前記キャリアガス中のアミンガスの濃度を測定する測定工程と、を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定方法である。
【００３０】
請求項３８に係る発明は、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度を測定するアミンガスの濃度測定方法において、前記測定対象雰囲気を冷却された捕集容器に所定の時間だけ流通させて前記測定対象雰囲気中のアミンガスを捕集する捕集工程と、前記捕集容器にキャリアガスを流しつつ前記捕集容器を所定の温度に加熱して前記捕集容器に捕集されているアミンガスを脱離させて前記キャリアガス中のアミンガスの濃度を測定する測定工程と、を備えたことを特徴とするアミンガスの濃度測定方法である。
この場合、例えば請求項３９に規定するように、前記測定対象雰囲気は、アミンガスを除去するアミンガス除去フィルタを通過した後の雰囲気であり、前記測定工程の後に、前記測定工程の測定結果に基づいて前記アミンガス除去フィルタの寿命を判断する寿命判断工程を有する。
【発明の効果】
【００３１】
本発明に係る有機物ガスの濃度測定方法、その濃度測定装置、アミンガスの濃度測定方法及びその濃度測定装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
請求項１、２、１０〜１２に係る発明によれば、捕集剤を収容した捕集容器内に測定対象雰囲気を流して有機物ガスを捕集し、この後に捕集剤を加熱して上記捕集した有機物ガスを脱離させてこの有機物ガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度をリアルタイムで測定することができる。
請求項３〜５、８、９、３３、３４に係る発明によれば、捕集剤を第１の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度は測定せず、第２の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度のみを測定するようにしたので、特定の物性を有する有機物ガスの濃度のみをリアルタイムに測定することができる。
【００３２】
請求項６、７、３５に係る発明によれば、有機物ガスの捕集時に捕集剤を第３の温度に加熱することにより、特定の物性を有する有機物ガスを捕集しないようにして上記物性とは逆の物性を有する有機物ガスのみを捕集することができる。
請求項１３〜１５に係る発明によれば、複数の異なる領域の測定対象雰囲気を選択的に取り込んで、その測定対象雰囲気中の有機物ガスの濃度を選択的に、且つリアルタイムで測定することができる。
【００３３】
請求項１６、１７、３６に係る発明によれば、濃度測定部の測定結果に応じて有機物ガス除去フィルタの寿命を判断することができる。
請求項１８〜３２及び３７〜３９に係る発明によれば、測定対象雰囲気中からアミンガスを捕集し、この後に脱離させてこのアミンガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中のアミンガスの濃度をリアルタイムで測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に、本発明に係る有機物ガスの濃度測定方法、その濃度測定装置、アミンガスの濃度測定方法及びその濃度測定装置の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
＜有機物ガスの濃度測定＞
まず、有機物ガスの濃度測定について説明する。
図１は本発明に係る有機物ガスの濃度測定装置と半導体製造装置を設置したクリーンルームとの関係を示す構成図、図２は有機物ガスの濃度測定装置を示す構成図である。
図１に示すように、この有機物ガスの濃度測定装置２は、ここで半導体製造装置内やこれを設置するクリーンルーム４内の雰囲気の有機物ガスの濃度を検出するものであり、まず上記クリーンルーム４について説明する。
【００３５】
まず、このクリーンルーム４の天井部には、部分的に、或いは全面的に活性炭等よりなるケミカルフィルタである有機物ガス除去フィルタ６と、その下部にパーティクルを除去するＵＬＰＡフィルタ８とが積層して設けられている。
そして、上記有機物ガス除去フィルタ６の上方には送風ファン１０が設けられており、このクリーンルーム４内に、パーティクルや有機物ガスが除去された清浄度の高い清浄空気のダウンフローを形成するようになっている。この清浄空気は、床面に形成した多数の排気穴（図示せず）より排出されて行く。
【００３６】
そして、このクリーンルーム４内には、単数、或いは複数の半導体製造装置が設置されている。図示例では４つの半導体製造装置１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄが設置されており、各半導体製造装置には図示しない処理チャンバがそれぞれ設けられており、所定の処理を半導体ウエハに対して施すようになっている。尚、この半導体製造装置の設置台数はこれに限定されない。そして、各半導体製造装置１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄには、ウエハをハンドリングするハンドリングスペースやウエハを保管するストックスペース等のウエハを搬送する大気圧の搬送領域があり、各搬送領域には、ウエハＷを搬送する搬送アーム１７Ａ〜１７Ｄ等がそれぞれ設けられている。
【００３７】
そして、これらの搬送領域の天井部には、上記したクリーンルーム４と同様に、活性炭等のケミカルフィルタよりなる有機物ガス除去フィルタ１４Ａ〜１４ＤとＵＬＰＡフィルタ１６Ａ〜１６Ｄとが積層させてそれぞれ設けられている。そして、各有機物ガス除去フィルタ１４の上部には、送風ファン１８Ａ〜１８Ｄがそれぞれ設けられており、上記各搬送領域に、パーティクルや有機物ガスが除去された清浄度の高い清浄空気、或いは窒素などの清浄気体のダウンフローを形成し得るようになっている。そして、上記各半導体製造装置１２Ａ〜１２Ｄの各搬送領域の雰囲気やクリーンルーム４内の雰囲気が測定対象雰囲気となって、後述するようにその雰囲気中に含まれる有機物ガスが測定されることになる。
【００３８】
次に、上記有機物ガスの濃度測定装置２について説明する。この濃度測定装置２は、例えばガラス等よりなる筒体状の捕集容器２０を有しており、この捕集容器２０内には、有機物ガスを吸着して捕集するための捕集剤２２が収容乃至充填されている。この捕集剤２２としては、例えばＴＥＮＡＸ−ＴＡ（商品名）を用いることができる。そして、この捕集容器２０の側壁には、例えば抵抗加熱ヒータ等よりなる加熱手段２４が設けられており、必要に応じてこの捕集容器２０内の上記捕集剤２２を加熱して、例えば吸着したガスを脱離させたり、或いは特定の物性の有機物ガスを吸着させないようにしている。
【００３９】
上記捕集容器２０の天井部には、気体導入管２６が接続されており、この気体導入管２６の上端部が気体導入口２８として形成され、この気体導入口２８より測定対象雰囲気を導入するようになっている。そして、この気体導入口２８の近傍の気体導入管２６には、必要に応じてこれを開閉する開閉弁３０が介設されている。そして、この気体導入管２６には、上記捕集剤２２から脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系３２が設けられている。このキャリアガス供給系３２は、上記開閉弁３０と捕集容器２０との間の気体導入管２６に接続されたキャリアガス管３４を有しており、このキャリアガス管３４の途中には開閉弁３６が介設されて、必要に応じて一定圧力のキャリアガスを上記捕集容器２０側へ供給できるようになっている。このキャリアガスとしては、例えば清浄度の高いＮ２ ガスを用いることができるが、他に清浄度の高いＨｅやＡｒ等の不活性ガス、或いは清浄度の高い空気を用いることができる。
【００４０】
また上記捕集容器２０の底部には、有機物ガスを捕集する際に上記捕集容器２０内の雰囲気を排出させるための排気系３６と、上記捕集剤２２から脱離した有機物ガスを上記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系３８とが接続されている。具体的には、上記捕集容器２０の底部には、排気口４０が設けられており、この排気口４０に排出管４２が接続されている。そして、この排出管４２は排気系３６の一部を形成する排気管４４と、混合ガス搬送系３８の一部を形成する混合ガス管４６とに、途中で２つに分岐されている。尚、上記排出管４２を設けることなく、上記排気管４４と混合ガス管４６とをそれぞれ捕集容器２０の底部に直接的に接続するようにしてもよい。
【００４１】
上記排気管４４には、その途中に開閉弁５０及び排気ポンプ５２が下流側に向けて順次介設されており、必要に応じて、すなわち有機物ガスの捕集時に上記捕集容器２０内の雰囲気を排気するようになっている。また上記混合ガス管４６の途中には開閉弁５４が介設されると共に、その端部には、上記キャリアガス中の脱離した有機物ガスの濃度を測定するための濃度測定部５６が設けられており、この濃度測定部５６にて有機物ガスの濃度を測定するようになっている。また、この混合ガス管４６及び排出管４２には加熱用のテープヒータのような加温機構５７が設けられており、これに流れる有機物ガスが途中で液化するのを防止するようになっている。そして、この装置全体の動作は、例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御部５８により制御される。この制御部５８は、上記濃度測定部５６による測定結果を記憶する記憶部（図示せず）や表示する表示部６０を有しており、その測定結果をオペレータに、例えば視覚的に認識させ得るようになっている。
【００４２】
また上記制御部５８は、上記濃度測定部５６の測定結果に応じて前記有機物ガス除去フィルタの寿命を判断するための寿命判断機能を有しており、有機物ガス除去フィルタの寿命が到来したか否かを判断するようになっている。この判断のために、有機物ガス除去フィルタの寿命の基準値である寿命基準値を上記制御部５８に入力し、これを記憶できるようになっている。またこの制御部５８には、上記判断の結果、上記有機物ガス除去フィルタの寿命が到来した時には、その旨をオペレータに知らせるアラーム部６２有しており、音声、或いはランプの点灯等により、聴覚的、或いは視覚的またはその両方でオペレータに知らせるようになっている。尚、上記制御部５８における寿命判断機能は、必要に応じて設けられればよく、測定結果をオペレータが参照して有機物ガス除去フィルタの寿命の到来をオペレータ自身が参照判断するようにしてもよい。
【００４３】
一方、上記各半導体製造装置１２Ａ〜１２Ｄ及びクリーンルーム４からは雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅがそれぞれ延びており、４本の雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｄは、各半導体製造装置１２Ａ〜１２Ｄの搬送領域の雰囲気をそれぞれ導出し、残りの雰囲気導出管６４Ｅはクリーンルーム４内の雰囲気を導出するようになっている。そして、各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅは、上記気体導入管２６の気体導入口２８に共通に連通されている。
【００４４】
ここで各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅが共通に連結される部分には、選択開閉弁として例えばここで６方弁よりなる多方弁６６が設けられており、この多方弁６６を適宜切り替えることによって、上記雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅを気体導入管２６側へ選択的に連通させるようになっている。そして、６方弁６６を含む上記雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅ及び上記気体導入管２６にも加熱用のテープヒータのような加温機構６８が設けられており、これに流れる有機物ガスの液化を防止するようになっている。
【００４５】
次に、上述のように構成された有機物ガスの濃度測定装置の動作について説明する。
まず上記濃度測定装置２の動作の概略について説明すると、測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する場合には、図２に示す矢印Ａに示すように、排気系３６の排気ポンプ５２を駆動することにより、気体導入管２６から導入した測定対象雰囲気を捕集容器２０内の捕集剤２２中に通過させ、この雰囲気を排気系３６を介して排出する。そして、上記捕集剤２２中に測定対象雰囲気が通過する時に有機物ガスが捕集剤２２に吸着除去される。
この場合、各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅの共通連結部に設けた６方弁６６を適宜選択することにより、測定すべき雰囲気を、各半導体製造装置１２Ａ〜１２Ｄ及びクリーンルーム４の内から選択する。尚、この際、キャリアガス供給系３２の開閉弁３６を閉じてキャリアガスは供給せず、また混合ガス搬送系３８の開閉弁５４を閉じて雰囲気が濃度測定部５６へ流れないようにする。
【００４６】
次に、上記捕集剤２２に吸着除去された有機物ガスの濃度を測定する場合には、上記加熱手段２４により捕集剤２２を加熱して先に吸着した有機物ガスを脱離させつつ、図２に示す矢印Ｂに示すように、キャリアガス供給系３２よりＮ２ ガスよりなるキャリアガスを供給してこれを捕集容器２０内の捕集剤２２中に通過させ、ここでキャリアガスに脱離した有機物ガスを随伴させて排出される混合ガスを混合ガス搬送系３８を介して濃度測定部５６へ搬送し、ここで有機物ガスの濃度を測定することになる。
【００４７】
＜第１実施例＞
次に、本発明方法の第１実施例について説明する。
図３は有機物ガス除去フィルタの除去率の有機物沸点の依存性を示すグラフ、図４は有機物ガスの濃度と検査体シリコンウエハ上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示すグラフ、図５は有機物ガスのリテンション時間（有機物の沸点に対応）とシリコンウエハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示すグラフ、図６は捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係の有機物の沸点依存性を示すグラフ、図７は本発明方法の第１実施例の流れを示す工程図である。
【００４８】
この第１実施例の発明は、上記測定対象雰囲気を導入する気体導入口２８を有する捕集容器２０と、上記捕集容器２０内に収容されて上記有機物ガスを捕集する捕集剤２２と、上記捕集剤２２に捕集された有機物ガスを脱離させるために上記捕集剤２２を必要に応じて加熱する加熱手段２４と、上記有機物ガスを捕集する際に上記捕集容器２０内の雰囲気を排出させるための排気ポンプ５２が介設された排気系３６と、上記捕集剤２２から脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系３２と、上記脱離した有機物ガスを前記キャリアガスと共に搬送する混合ガス搬送系３８と、上記混合ガス搬送系３８に設けられて上記キャリアガス中の上記脱離した有機物ガスの濃度を測定する濃度測定部５６と、装置全体の動作を制御する制御部５８とを備える。
【００４９】
まず、上記のように捕集剤２２から有機物ガスを脱離させる際に、この捕集剤２２を、第１の温度と第２の温度の２段階で加熱する理由について説明する。
一般に、有機物ガス除去フィルタは、有機物ガスを吸着してトラップする際に、その有機物自体の沸点に関係なく、沸点が比較的低い有機物ガスも沸点が比較的高い有機物ガスも全てが吸着されてトラップされる。しかし、有機物ガス除去フィルタの寿命に関しては、有機物の沸点が異なることにより、大きく異なる。図３は経過日数と有機物ガス除去フィルタの有機物ガスの除去率との関係を示すグラフであり、特性曲線Ｌに示すように、沸点が比較的低い有機物のガスに対しては比較的早目に除去率が劣化して破過に到り、寿命は短い。
【００５０】
これに対して、特性曲線Ｍに示すように沸点が比較的高い有機物のガスに対しては、比較的長く除去率が高く維持されており、破過に到るまでの寿命は長い。
ここで半導体ウエハの表面に付着する有機物ガスに関しては、沸点が比較的高い有機物のガスは濃度に応じてウエハ表面に付着し易く、沸点が比較的低い有機物のガスは濃度に関係なくウエハ表面には付着し難い、という特性を有している。換言すれば、ウエハ表面に付着し易い沸点が比較的高い有機物のガスの吸着量、或いは濃度を測定すれば、その測定結果によって有機物ガス除去フィルタの寿命を的確に判断できることになる。すなわち、沸点が比較的低い有機物のガスに関しては、測定の対象外とすればよいことになる。
【００５１】
上記したような有機物ガスの沸点の相異によるウエハ表面への付着性の難易について検証実験を行ったので、その検証結果について説明する。
ここでは有機物ガスを捕集するために、清浄度がクラス１０のクリーンルーム雰囲気中（風速０．３ｍ／ｓｅｃ）に検査体シリコンウエハを設置し、この近傍に有機物ガスを捕集する有機物ガス捕集剤（本実施例の捕集剤２２と同種のもの）を配置して空気中の有機物ガスのサンプリングを行っている。
【００５２】
図４は有機物ガスの濃度と検査体シリコンウエハ７４上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示すグラフである。ここで図４において点線Ｘで囲んだＸグループは沸点が比較的低い各種の有機物ガスグループであり、点線Ｙで囲んだＹグループは沸点が比較的高い各種の有機物ガスグループである。このグラフから明らかなように、Ｘグループに属するような沸点が比較的低い有機物のガスに関しては、雰囲気中の有機物ガスの濃度に関係なく、検査体シリコンウエハ上にはほとんど付着せずに歩留まり低下の要因にはなっていないことが判明した。これに対して、Ｙグループに属すような沸点が比較的高い有機物のガスに関しては、雰囲気中の有機物ガスの濃度に応じて、検査体シリコンウエハ上の有機物ガスの付着総量が増減していることが判明した。このことは、換言すれば、沸点の比較的高い有機物のガスを十分に吸着できるか否かを検証することにより、有機物ガス除去フィルタの寿命の判断を行うべきであることを意味する。
【００５３】
図５は有機物ガスのリテンション時間とシリコンウエハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示すグラフである。尚、リテンション時間は、ガスクロマトグラフィ分析装置の溶出時間であり、これは有機物の沸点に対応する。このグラフから明らかなように、沸点が比較的低いＸグループの有機物ガスは吸着レートが非常に小さくて検査体シリコンウエハ上に非常に付着し難いことが確認できた。これに対して、沸点が比較的高いＹグループの有機物ガスは吸着レートが、上記Ｘグループのものよりも大きくて検査体シリコンウエハ上に付着し易いことが確認できた。
【００５４】
図６は有機物ガスを捕集した有機物ガス捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係を示すグラフである。このグラフでは有機物ガスを捕集した有機物ガス捕集剤を加熱して脱離させる際、どの程度の有機物ガスが脱離せずに捕集剤中に残存しているかを示すグラフである。グラフ中ではガスＡ〜ガスＨの８種類の沸点が異なる有機物について示されている。尚、ここでは捕集剤を横軸の各温度で１０分間加熱してその温度で脱離する有機物ガスを飛ばしてしまい、その後に、捕集剤を２８０℃に加熱することにより残留する全ての有機物ガスを飛ばしてその時のガス濃度を測定し、これにより各温度での残存量を求めている。
【００５５】
この図６から明らかなように、有機物の沸点が低い程、低い加熱温度でガスとして脱離する傾向にあり、加熱温度が１１０℃程度で、沸点の低い有機物（ガスＡとガスＢ）の大部分がそれぞれ脱離し、１７０℃程度では沸点の比較的低い有機物（ガスＣ〜ガスＧ）はほとんど脱離してしまっている。
【００５６】
これに対して、沸点が比較的高い有機物（ガスＨ）は、加熱温度１７０℃程度はほとんど脱離しておらず、２００℃程度以上でほとんど脱離している。このことは、捕集剤に付着させて捕集した有機物ガスを脱離させる場合、捕集剤の加熱温度を上述したように２段階で変えることにより、沸点の比較的低い有機物のガスと沸点の比較的高い有機物のガスとを分離できることを意味する。すなわち、捕集剤を最初は例えば６０℃〜２００℃未満の範囲内の第１の温度で所定時間で加熱し、次に、例えば２００℃以上の第２の温度で加熱することにより、沸点の比較的低い有機物ガスと高い有機物ガスとを分離できることを意味する。
そして、本発明方法の第１実施例では、上記特性を利用して沸点の比較的大きい有機物のガス濃度のみを測定し、この測定結果に基づいて有機物ガス除去フィルタが寿命に至ったか否かを判断している。
【００５７】
次に、図１、図２及び図７を参照して第１実施例の工程を具体的に説明する。
まず、各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅが共通に接続されている６方弁を適宜切り替えることにより、測定対象の装置を選択する（Ｓ１）。これにより半導体処理装置１２Ａ〜１２Ｄ及びクリーンルーム４の内から、１つの測定対象雰囲気が選択される。
次に、排気系３６の排気ポンプ５２を駆動し、上記選択した装置内の測定対象雰囲気を吸引し、これを捕集容器２０内の捕集剤２２中に通過させて雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て吸着して捕集（トラップ）し、捕集後の雰囲気を排気管４４より系外へ排出する（Ｓ２）。そして、この捕集操作を所定の時間、例えば雰囲気を１０リットル程度排気するに要する時間、例えば３０分間程度行ったならば（Ｓ３）、排気ポンプ５２の駆動を停止して上記測定対象雰囲気の吸引を停止する（Ｓ４）。
【００５８】
次に、加熱手段２４により捕集容器２０内の捕集剤２２を第１の温度で加熱し、沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させる（Ｓ５）。この第１の温度は、図６を参照して説明したように、６０〜２００℃未満の範囲内の一定の温度である。またこの温度範囲内で加熱しつつ温度を変化させるようにしてもよい。これと同時に、キャリアガス系３２よりキャリアガスとして例えばＮ２ ガスを捕集容器２０内に流して脱離した有機物ガスをキャリアガスと共に混合ガスとして混合ガス搬送系３８の混合ガス管４６内を流して排出する（Ｓ６）。尚、キャリアガスを流す時は、気体導入管２６の開閉弁３０を閉じ、キャリアガスが装置側へ逆流しないようにする。この際、まだ濃度測定部５６は動作させないでおき、この時の有機物ガスはその濃度を測定せずに排出する。
【００５９】
尚、この混合ガスを混合ガス搬送系３８へ流さないで、排気系３６から直接的に外部へ排出するようにしてもよい。このような捕集剤２２の第１の温度での加熱を所定時間、例えば１０分間程度行う（Ｓ７）。
この第１の温度での加熱により、図６に示したように、第１の温度の設定温度にもよるが、沸点の比較的低い有機物の大部分がガスとなって脱離して排出されるようになる。
【００６０】
次に、上記捕集剤２２の加熱温度を上げて、これを第２の温度で加熱し、この捕集剤２２に捕集されて残留している全ての有機物ガスを脱離させる（Ｓ８）。ここでもキャリアガスの供給は継続して行い、上記第２の温度への昇温と同時に、濃度測定部５６を作動して有機物ガスの濃度の測定を開始し（Ｓ９）、この測定動作を所定の時間、例えば１０分間程度行う（Ｓ１０）。この第２の温度は、沸点が比較的高い有機物も含めて全ての有機物ガスが脱離できるような温度であり、図６に示すように、この第２の温度は例えば２００℃以上である。この場合、有機物ガスの脱離効率は、第２の温度が高ければ高い程よいが、脱離効率が飽和する温度は４００℃程度なので、第２の温度の上限は４００℃程度となる。このように、有機物ガスの濃度測定を行ったならば、キャリアガスの供給を停止して測定工程を完了する（Ｓ１１）。
【００６１】
次に、制御部５８は、上記濃度測定部５６で得られた測定結果に基づいて、現在測定の対象になっている有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する（Ｓ１２）。この場合、上記測定結果と予め外部より入力されている寿命基準値とを比較することにより判断する。この寿命基準値は、例えば図３に示すグラフにおいて、沸点が高い有機物ガスの特性曲線Ｍの除去率が例えば８０％まで低下した時のガス濃度になるように予め定めておけばよく、例えば測定結果の濃度が上記寿命基準値よりも低ければ寿命は到来しておらず、寿命基準値以上ならば寿命が到来したことになる。
【００６２】
次に上記判断結果は、メモリ等に記憶されると共に、表示部６０等に表示されてオペレータが認識できるようにし（Ｓ１４）、また、判断結果が寿命到来を示した時にはアラーム部６２を作動させて、オペレータにその旨を知らせる（Ｓ１４）。そして、上記した一連の操作を全ての装置の有機物ガス除去フィルタに対して行い（Ｓ１５のＮＯ）、全ての装置の有機物ガス除去フィルタに対する測定が完了したならば（Ｓ１５のＹＥＳ）、濃度測定操作を終了する。このような濃度測定操作は例えば一日１回程度行えばよい。
このように、捕集剤２２を収容した捕集容器２０内に測定対象雰囲気を流して有機物ガスを捕集し、この後に捕集剤を加熱して上記捕集した有機物ガスを加熱して脱離させてこの有機物ガスの濃度を測定するようにしたので、測定対象雰囲気中の有機物ガスをリアルタイムで測定することができる。
【００６３】
また、捕集剤２２を第１の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度は測定せず、第２の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度のみを測定するようにしたので、特定の物性を有する有機物ガスの濃度のみを測定することができる。
この場合、特定の物性を有する有機物ガスは、沸点が比較的高くてウエハ表面に付着し易い傾向のある有機物のガスであり、この有機物ガスの濃度を測定することにより、有機物ガス除去フィルタの寿命が到来したか否か、すなわち破過状態になったか否かをリアルタイムで判断することができる。
上記のように有機物ガス濃度の測定操作及び有機物ガス除去フィルタの寿命の判断操作を、人手を煩わすことなく簡単に行うことができるので、装置コストやランニングコストを大幅に削減することができる。
【００６４】
従来の有機物ガスの濃度測定方法では、沸点の高低に関係なく、捕集剤に捕集した全ての有機物ガスの濃度を測定してこの測定結果に基づいて有機物ガス除去フィルタの寿命を判断しているので、例えばウエハ表面にはほとんど付着することがない沸点の低い有機物ガスの濃度も測定値にカウントされてしまい、この結果、有機物ガス除去フィルタが実質的な寿命に至っていないにもかかわらず、寿命に至ったものと誤って判断してしまう。そして、これがために有機物ガス除去フィルタの交換頻度が増してランニングコストを押し上げていたが、本発明ではこのようなことが生じないので、この点よりもランニングコストを抑制することができる。
【００６５】
＜第２実施例＞
次に、本発明方法の第２実施例について説明する。
先の第１実施例では捕集剤２２で全ての有機物ガスを捕集し、ガス濃度の測定時に脱離したガスの内の沸点が比較的高い有機物ガスのみの濃度を測定するようにしたが、この第２実施例では有機物ガスの捕集時に捕集剤２２を所定の温度に加熱しておき、特定の物性のガス、すなわち沸点が比較的高い有機物ガスのみを捕集するようにしている。
【００６６】
すなわち、この第２実施例では、上記捕集剤を比較的沸点の低い有機物の多くが捕集されないような第３の温度に加熱しつつ上記測定対象雰囲気を捕集剤に所定の時間だけ接触させて上記測定対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する捕集工程と、上記捕集剤にキャリアガスを流しつつ前記捕集剤を上記第３の温度よりも高い第２の温度に加熱して上記捕集剤に捕集されている全ての有機物ガスを脱離させて上記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する測定工程とを備えている。
具体的には、有機物ガスの捕集時に、捕集剤２２を第３の温度に加熱維持しておき、これに沸点の比較的低い有機物のガスが捕集されないで、沸点の比較的高い有機物のガスのみの捕集がなされるようにする。この第３の温度は、例えば６０〜２００℃の範囲内である。
【００６７】
次に、図８を参照して第２実施例の具体的流れについて説明する。図８は本発明方法の第２実施例のフローを示す工程図である。尚、図７中の各ステップと同一、或いは類似のステップには、同一のステップ番号を付している。
まず、第１実施例の場合と同様に、６方弁を適宜切り替えることによって、測定対象の装置を選択する（Ｓ１）。次に加熱手段２４により捕集容器２０内の捕集剤２２を第３の温度で加熱する（Ｓ１−１）。この第３の温度は例えば６０〜２００℃であり、この捕集剤２２に沸点が比較的低い有機物のガスがトラップされないようにし、且つ沸点が比較的高い有機物のガスがトラップされるようにする。
【００６８】
次に、排気系３６の排気ポンプ５２を駆動し、上記選択した装置内の測定対象雰囲気を吸引し、これを捕集容器２０内の捕集剤２２中に通過させて雰囲気中に含まれる沸点の比較的高い有機物のガスのみを吸着して捕集し、捕集後の雰囲気を排気管４４より系外へ排出する（Ｓ２）。そして、この捕集操作を所定の時間、例えば雰囲気を１０リットル程度排気するに要する時間、例えば３０分間程度行ったならば（Ｓ３）、排気ポンプ５２の駆動を停止して上記測定対象雰囲気の吸引を停止する（Ｓ４）。
【００６９】
次に、キャリアガス供給系３２よりキャリアガスを流してキャリアガスを捕集容器２０内に通過させ、このキャリアガスを混合ガス搬送系３８へ排出させる（Ｓ４−１）。尚、キャリアガスを流す時は、気体導入管２６の開閉弁３０を閉じ、キャリアガスが装置側へ逆流しないようにする。上記キャリアガスの供給と同時に、上記捕集剤２２を第２の温度（２００〜４００℃）で加熱し、この捕集剤２２に捕集されている全ての有機物ガス、ここでは沸点の比較的高い有機物ガスを離脱させる（Ｓ８）。
【００７０】
以後、この有機物ガスの濃度を測定して有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する等の各工程（Ｓ９〜Ｓ１５）は先の第１実施例の対応する各工程（図７中のＳ９〜Ｓ１５）と同様である。
この第２実施例の場合にも、先の第１実施例の場合と同様な作用効果を発揮することができる。
【００７１】
＜第３実施例＞
また先の第１及び第２実施例では、捕集剤２２を２段階の温度で加熱し、沸点の比較的高い有機物ガスの濃度を測定するようにしたが、これに代えて第３実施例に示すように沸点の比較的低い有機物ガスの濃度を測定するようにしてもよい。すなわち、第３実施例では、排気系３６の排気ポンプ５２を駆動して、測定対象雰囲気を吸引し、雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て捕集剤２２でトラップする。そして、加熱手段２４により捕集剤２２を第１の温度（６０〜２００℃未満）で加熱してこの捕集剤２２から沸点が比較的低い有機物ガスのみを脱離させ、脱離した有機物ガスをキャリアガスと共に、濃度測定部５６に導いて、有機物ガスの濃度を測定する。このように、沸点の低い有機物ガスの濃度を測定することができるので、例えば現像液のような有機溶媒の濃度を管理したり、有機溶媒の漏れを検出するのに用いることができる。
【００７２】
＜第４実施例＞
また、第４実施例として有機物ガス除去フィルタ６、１４Ａ〜１４Ｄの寿命を判断する必要がない場合、つまり、例えばクリーンルーム４内の雰囲気中の有機物濃度を測定したい場合には、次のようにして実現することができる。すなわち、例えばクリーンルーム４内の雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て捕集剤２２でトラップした後、加熱手段２４により捕集剤２２を第２の温度（例えば２００℃以上）で加熱し、全ての有機物ガスを脱離させて、濃度測定部５６で濃度を測定する。
【００７３】
尚、以上の各実施例では、各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅの中から１つを選択するために選択開閉弁として６方弁６６を用いたが、これに限定されず、例えば図９に示すように各雰囲気導出管６４Ａ〜６４Ｅにそれぞれ選択開閉弁８０Ａ〜８０Ｅを介設させて、これらを選択的に開閉させるようにして１つの雰囲気導出管を選択するようにしてもよい。
【００７４】
また、排気系３６の開閉弁５０と混合ガス搬送系３６の開閉弁５４とをまとめて、例えば１つの３方弁で構成するようにしてもよい。
またここでは、５つの測定対象雰囲気から１つずつ選択的に選んでその有機物ガス除去フィルタの寿命を判断するようにしたが、１つの測定対象雰囲気のみを専用に測定する場合には、雰囲気導出管や６方弁は設けないで、この捕集容器２０に連結されている気体導入管２６の気体導入口２８を、その測定対象領域に望ませて設置すればよい。
【００７５】
＜アミンガスの濃度測定＞
次にアミンガスの濃度測定について説明する。
アミンは一般的には、ＩＣ等の半導体装置の製造工程で使用される現像液等に含まれているが、このアミン成分は、特に化学増幅型レジストの解像度を劣化させるので、クリーンルーム内や半導体製造装置内からは除去する必要がある。このアミンの種類としては、例えばトリメチルアミンやジメチルアミン等が挙げられる。
図１０は本発明に係るアミンガスの濃度測定装置と半導体製造装置を設置したクリーンルームとの関係を示す構成図である。尚、図１及び図２に示す構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００７６】
まず、図１０に示す装置の構成は、アミンガスを捕集して測定する部分を除いて、基本的には図１に示す装置の構成と全く同じである。すなわち、ここではアミンガスを取り除くことから、クリーンルーム４側では、図１中の有機物ガス除去フィルタが６、１４Ａ〜１４Ｄに代えて、アミンガス除去フィルタ８２、８４Ａ〜８４Ｄがそれぞれ設けられている。尚、これらのアミンガス除去フィルタ８２、８４Ａ〜８４Ｄは、実際には、活性炭等のベースにアミンの捕集を目的とした処理が施されたケミカルフィルタが用いられる。                              
【００７７】
またアミンガスの濃度測定装置８６においては、図１に示す濃度測定部５６に代えて、アミンに含まれる−ＣＮ基を検出するための濃度測定部８８が用いられる。また、アミンガスを捕集するためのユニットは、図１に示す場合と同様に構成されており、すなわち捕集容器２０中に捕集剤２２を収容し、その捕集容器２０の外側の周囲に一旦捕集したアミンガスを脱離させる時に加熱する加熱手段２４を設けている。ここで上記濃度測定部８８としては、周知の窒素リン検出器を用いることができる。
【００７８】
ここでアミンは分解し易く、クロマトグラフィーでの分析が困難であるが、分解したアミンを１つのピークとするこの手法は全アミン量を測定することができる。
【００７９】
また、アミンガスは、有機物ガスと比較して捕集が比較的困難なので、捕集時に捕集容器２０及びその内部の捕集剤２２を冷却して捕集を促進させるようにしてもよい。このような濃度測定装置の捕集容器の第１変形例を図１１に示す。図１１（Ａ）に示す場合には、捕集容器２０の外側に、加熱手段２４とは別体で冷却手段９０を設けている。この冷却手段９０を設けることにより、アミンガスの捕集時に捕集容器２０及び捕集剤２２を冷却して、アミンガスを効率的に捕集することができる。この場合には、特に沸点が比較的低いアミンガスを効率的に捕集することができる。
この場合、冷却温度は、使用する冷媒にもよるが、例えば０℃以下に設定すればよく、特に冷媒をして液体窒素を用いれば、−１６０℃程度まで冷却することができる。
【００８０】
また、図１１（Ａ）に示す場合には、捕集容器２０の外側に設けた加熱手段２４と冷却手段９０とは別体として設けたが、これに限定されず、図１１（Ｂ）に示すように、これらの加熱手段２４と冷却手段９０の両機能を併せ持って一体化された熱電変換手段９２を捕集容器２０の外側に設けるようにしてもよい。この熱電変換手段９２としては、例えばペルチェ素子を用いることができる。このような熱電変換手段９２では、流す電流の方向を切り替えることにより、加熱手段２４として機能させたり、或いは冷却手段９０として機能させたりすることができる。上記したように、熱電変換手段９２としてペルチェ素子を用いた場合には、冷却時には−３５〜−５０℃程度まで冷却でき、逆に加熱時には７０〜１５０℃程度まで加熱することができる。
【００８１】
また上記各実施例における捕集容器２０は、内部容量を大きくして、この内部に捕集剤２２を収容した場合を例にとって説明したが、これに限定されない。例えば図１２に示す第２変形例のように、気体導入管２２、或いは排気管４２自体の一部を捕集容器２０として用い、この外側の周囲に、図１１（Ｂ）で説明した熱電変換手段９２を設けて、加熱手段２４と冷却手段９０の機能に併せ持たせるようにしている。
【００８２】
この場合には、捕集容器２０を形成する管壁にアミンが付着して捕集されることになる。この構成によれば、捕集剤２２が不要になり、且つ配管自体を捕集容器２０として用いることができるので、装置自体の構成を簡単化することができる。
【００８３】
またここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ＬＣＤ基板、ガラス基板、セラミックス基板等にも本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明に係る有機物ガスの濃度測定装置と半導体製造装置を設置したクリーンルームとの関係を示す構成図である。
【図２】有機物ガスの濃度測定装置を示す構成図である。
【図３】有機物ガス除去フィルタの除去率の有機物沸点の依存性を示すグラフである。
【図４】有機物ガスの濃度と検査体シリコンウエハ上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示すグラフである。
【図５】有機物ガスのリテンション時間（有機物の沸点に対応）とシリコンウエハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示すグラフである。
【図６】捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係の有機物の沸点依存性を示すグラフである。
【図７】本発明方法の第１実施例の流れを示す工程図である。
【図８】本発明方法の第２実施例のフローを示す工程図である。
【図９】選択開閉弁の他の設置例を示す図である。
【図１０】本発明に係るアミンガスの濃度測定装置と半導体製造装置を設置したクリーンルームとの関係を示す構成図である。
【図１１】本発明の濃度測定装置の捕集容器の第１変形例を示す図である。
【図１２】本発明の濃度測定装置の捕集容器の第２変形例を示す図である。
【符号の説明】
【００８５】
２  濃度測定装置（有機物ガス用）
４  クリーンルーム
６  有機物ガス除去フィルタ
８  ＵＬＰＡフィルタ
１０  送風ファン
１２Ａ〜１２Ｄ  半導体製造装置
１４Ａ〜１４Ｄ  有機物ガス除去フィルタ
１６Ａ〜１６Ｄ  ＵＬＰＡフィルタ
１８Ａ〜１８Ｄ  送風ファン
２０  捕集容器
２２  捕集剤
２４  加熱手段
２６  気体導入管
２８  気体導入口
３２  キャリアガス供給系
３６  排気系
３８  混合ガス搬送系
４２  排出管
４４  排気管
４６  混合ガス管
５２  排気ポンプ
５６  濃度測定部
５８  制御部
６２  アラーム部
６４Ａ〜６４Ｅ  雰囲気導出管
６６  ６方弁（多方弁）
８２，８４Ａ〜８４Ｄ  アミンガス除去フィルタ
８６  濃度測定装置（アミンガス用）
８８  濃度測定部
９０  冷却手段
９２  熱電変換手段
Ｗ  半導体ウエハ（被処理体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2007017427.tif 000010
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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