(57)【要約】【目的】装置改良に技術的な工夫をほとんど必要としない希土類薄膜磁石の製造方法を提供することを目的とする。【構成】アモルファス薄膜状に作製した希土類化合物を熱処理で結晶化させる段階で磁界をかけながら熱処理（光照射または電気炉を用いたヒーター加熱）を行うことにより、結晶化させることを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アモルファス薄膜状に作製した希土類化合物を熱処理で結晶化させる段階で磁界をかけながら光照射を行うことにより、結晶化させることを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
【請求項２】
請求項１のアモルファス薄膜状に作製した希土類化合物がスパッタ法によるアモルファス膜の蒸着により作製した希土類化合物であることを特徴とする、請求項１の希土類薄膜磁石の製造方法。
【請求項３】
請求項１のアモルファス薄膜状に作製した希土類化合物がパルスレーザー蒸着法によるアモルファス膜の蒸着により作製した希土類化合物であることを特徴とする、請求項１の希土類薄膜磁石の製造方法。
【請求項４】
請求項１の光照射に代えて、赤外線を用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
【請求項５】
請求項１の光照射に代えて、電気炉を用いたヒーター加熱を用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類薄膜磁石の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、非特許文献1、２開示の磁石が開示されている。非特許文献1は、バルク磁石の最近の動向として焼結磁石の熱処理の最終段階で強磁界１４Ｔをかけると保磁力が増大する結果が報告されている。非特許文献２では、Ta基板を用いてTa層と磁石層の多層化によって焼結磁石の特性に近い希土類薄膜磁石の合成ができたことが報告されている。
【非特許文献１】(H. Kato, T. Miyazaki, M. Sagawa, K. Koyama: Appl. Phys. Lett. 84  pp.4230-4232)
【非特許文献２】(M. Uehara, Nippon Oyo Jiki Gakkaishi  (2004),  28(10),  1043-1048.)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記非特許文献１，２の技術では、薄膜磁石の合成においてバルク磁石の特性に近づけるための問題点として、十分に結晶のc-軸配向性を持たせられないという問題点があった。
【０００４】
また、薄膜磁石の合成において、従来の主要な研究に用いられている直接蒸着法では、基板加熱を行いながら薄膜合成を行っている。この行程で磁界印加を同時に行うには、磁界発生装置を電磁石にする必要があること、必然として５kOe以上の磁界を発生する電磁石で磁界をかけながらの薄膜合成は装置改良に多大な工夫が必要であるこという技術的な困難の問題があった。また、アモルファス膜蒸着後の熱処理結晶化時に、磁界印加する際には、電気炉と電磁石を組み合わせる装置も大きな装置改良が必要になる。
【０００５】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、装置改良に技術的な工夫をほとんど必要としない希土類薄膜磁石の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の希土類薄膜磁石の製造方法は、アモルファス薄膜状に作製した希土類化合物を熱処理で結晶化させる段階で磁界をかけながら熱処理（光照射または電気炉を用いたヒーター加熱）を行うことにより、結晶化させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明で示す赤外線光源と市販の強力永久磁石を組み合わせる方法は、装置改良に技術的な工夫はほとんど必要としない。それは、市販の永久磁石が必要な磁力を発生できることと、結晶化がナノセック秒単位で完了するために長時間の磁界印加を必要としないこと、そのために結晶化中、永久磁石がキュリー温度以上に上昇しないという特徴によるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明における希土類薄膜磁石の製造方法は、Nd-Fe-B系薄膜をまず、アモルファス状態でスパッタ装置を用いて蒸着し、その後、酸化防止用の金属薄膜を蒸着した後、磁力の強い永久磁石板の直上において光照射により熱処理結晶化させると膜面に対して垂直方向にc-軸配向度が磁界をかけないときよりも大きくなり、磁気特性の向上が可能となる製造方法である。磁界発生は永久磁石を用い、電磁石などの装備を必要としない。
なお、スパッタ装置を用いる蒸着法の他にパルスレーザー蒸着による蒸着法を用いてもよい。また、永久磁石の代わりに電磁石を用いる磁界の印加方法でもよい。光照射の他に電気炉を用いたヒーター加熱方法を用いることも可能である。
用いる基板は、金属基板の場合、常温における熱伝導率が50W・m-1・K-1以上の耐熱性金属材料（Mo、Ta等）を圧延し、配向結晶化した板あるいは、Si単結晶基板が望ましい。
熱処理時に磁界を発生する永久磁石は、表面磁束が５kOe程度以上が望ましく、NdFeB系焼結磁石であれば、厚み２mmで、基板よりも面積が大きい板状磁石を用いることで可能である。
光照射による熱処理は、永久磁石板直上に薄膜を置き、薄膜表面が６００℃〜６５０℃になるように照射エネルギーをあらかじめ調整し、照射開始から20nsec以上5分以内の短時間にて行う。また、酸化を防ぐために、真空度が１×10‐4 Pas以下で行うことが望ましい。
以下、本発明を具体化した実施例１を図面を参照しつつ説明する。  
【実施例１】
【０００９】
圧延Ｍｏ板（厚み0.5mm）を用いて、Ｎｄ20Ｆｅ64Ｂ16（ａｔ％）組成の合金ターゲットを用いて、到達真空度２×１０-6Ｔｏｒｒ、Ａｒガス圧５×１０-3Ｔｏｒｒ、高周波電力３５０Ｗの条件で、基板への加熱を行わずにスパッタリングを行い、厚み約２μｍのアモルファス磁性膜を得た。その後、酸化防止膜としてTiを500〜1000Åほど被膜した。
次に赤外線ランプを用いて、図１に示すように石英ガラスパイプ中の石英ガラス試料ホルダー上に５×１０mm 厚み２mmのNdFeB焼結磁石板を置き、さらにその上に薄膜磁石を置いた後、到達真空度２×１０-6Ｔｏｒｒまで真空引き後、赤外線ランプを所定の電流まで通電した。（所定の電流とは、試料表面付近が６００℃〜６５０℃に保たれるようなエネルギーを発する状態のことである。）その間、光を遮蔽版で試料に照射されないようにし、所定のエネルギーに達した後に光遮蔽版を取り除き、その状態から5分間、光照射を続け、熱処理結晶化させた。
永久磁石上で結晶化させて得られた薄膜磁石のＸ線回折結果を図２に、磁界をかけない状態で結晶化させて得られた薄膜磁石のＸ線回折結果を図3に示す。どちらの場合も強磁性相のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の回折ピークが顕著に現れ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜磁石が形成されていることが分かるが、永久磁石に上で磁界をかけながら結晶化した膜に関して、(00l)回折ピーク、特に（004）回折ピークが(105)回折ピークよりも顕著に大きくなっていることがわかる。
また、図４及び図５に磁気特性の測定結果を示す。図４及び図５はＢＨカーブであり、縦軸のｙ切片は残留磁化を、横軸のｘ切片は保磁力を示している。測定試料は、SQUID磁束計計を用いて測定した。
図４及び図５に示したように永久磁石上で結晶化させた薄膜磁石の保磁力１９kOe程度を示し、磁界なしで結晶化させた場合の15kOeに比べて2５％ほど保磁力が大きくなっている。配向度のX線回折結果を併せて考えると、磁界中で結晶化させた試料は、c-軸配向度が大きくなり、磁気特性が向上したことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】赤外線ランプによる熱処理結晶化装置の模式図である。
【図２】Nd-Fe-B系焼結磁石板直上に置いた薄膜磁石を光照射によって熱処理結晶化させた薄膜のX線回折結果である。
【図３】磁界をかけずに光照射によって熱処理結晶化させた場合のX線回折結果である。
【図４】Nd-Fe-B系焼結磁石板直上に置いた薄膜磁石を光照射によって熱処理結晶化させた薄膜の磁化ヒステリシス曲線である。
【図５】磁界をかけずに光照射によって熱処理結晶化させた薄膜の磁化ヒステリシス曲線である。
【符号の説明】
【００１１】
１    薄膜磁石作製試料
２    Nd-Fe-B系焼結磁石
３    石英管試料ホルダー
４    石英保護管
５    赤外線加熱ランプ
６    真空バルブ
７    熱電対
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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