(57)【要約】【課題】  ヒステリシス損を低下することのできる軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法を提供する。【解決手段】  軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子を作製する工程（ステップＳ１）と、金属磁性粒子に絶縁被膜を形成する工程（ステップＳ２）とを備えている。金属磁性粒子を作製する工程（ステップＳ１）は、保磁力が純鉄の保持力よりも低くなるように、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｙ（イットリウム）、Ｚｒ（ジルコニア）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｔａ（タンタル）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セシウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（シリコン）、およびＣａ（カルシウム）よりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質を上記純鉄に添加する添加工程（ステップＳ１ｂ）を含んでいる。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、
前記複数の複合磁性粒子のうち少なくとも１つの複合磁性粒子における前記金属磁性粒子は、炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方よりなる粒子を含み、かつ前記粒子の平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下である、軟磁性材料。
【請求項２】
前記粒子は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質の炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方を含む、請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
請求項１または２に記載の軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心。
【請求項４】
金属磁性粒子を作製する工程と、
前記金属磁性粒子に絶縁被膜を形成する工程とを備え、
前記金属磁性粒子を作製する工程は、保磁力が純鉄の保持力よりも低くなるように、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質を前記純鉄に添加する添加工程を含む、軟磁性材料の製造方法。
【請求項５】
前記添加工程は、溶融した前記純鉄に前記添加物質を添加することにより行われる、請求項４に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項６】
前記金属磁性粒子を作製する工程は、前記純鉄に前記添加物質を添加して得られた固体の金属を熱処理する工程をさらに含む、請求項５に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項７】
前記純鉄はＳとＣとを含み、前記純鉄に対する前記Ｓと前記Ｃとを合わせた原子比率が０．１％以下である、請求項４〜６のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項８】
前記金属磁性粒子を作製する工程は、前記添加工程によって生成された前記添加物質の炭化物および窒化物のうち少なくともいずれか一方を除去する除去工程をさらに含む、請求項４〜７のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法に関し、より特定的には、ヒステリシス損を低下させることのできる軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モータ、または電気回路などを有する電気機器には、軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は、たとえば純鉄からなる金属磁性粒子と、その表面を被覆するたとえばリン酸塩からなる絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、外部からの磁界に対して敏感に反応できる磁気特性とが求められる。
【０００３】
この軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表される。ヒステリシス損失は、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。
【０００４】
特に圧粉磁心のヒステリシス損を低下させるためには、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子の保持力Ｈcを低下させればよい。このため、保持力Ｈcの小さい材料である純鉄が金属磁性粒子として従来から広く用いられている。また、同様に保磁力Ｈcの小さい材料であるＦｅ−Ｓｉ合金やＦｅ−Ａｌ合金などの合金粒子を金属磁性粒子として用いることも考えられる。しかし、これらの合金粒子の硬度は純鉄の硬度に比べて大きいため、これらの合金粒子を用いて製造した軟磁性材料は成形性が悪く、その結果、得られる成形体の密度が低いという問題があった。このため、これらの合金粒子は圧粉磁心の材料としては適さなかった。なお、非特許文献１には、従来の圧粉磁芯の化学組成の一例が示されている。
【非特許文献１】尾崎由紀子他、「ノイズフィルタ用高透磁率鉄粉「ＫＩＰ  ＭＧ２７０Ｈ」の磁気特性」、川崎製鉄技報 31 (1999) 2, 130-134, pp 34-38.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、金属磁性粒子として用いられる純鉄には、少なくとも数百ｐｐｍのレベルの不純物が含まれており、この不純物が保磁力Ｈcの低下を妨げていた。非特許文献１の圧粉磁芯には、鉄の他に、０．２５２ｍａｓｓ％〜０．３５６ｍａｓｓ％のＯ（酸素）と、０．００１ｍａｓｓ％〜０．００４ｍａｓｓ％のＣ（炭素）と、０．００５ｍａｓｓ％〜０．０１２ｍａｓｓ％のＰ（リン）と、０．００３ｍａｓｓ％〜０．０１５ｍａｓｓ％のＳ（硫黄）とが含まれている。
【０００６】
ここで、圧粉磁心のヒステリシス損を低下させる方法として、圧粉磁心（軟磁性材料）を熱処理する方法も考えられる。しかし、この方法は、熱処理によって金属磁性粒子の歪みが除去される効果を利用したものであり、金属磁性粒子に含まれる不純物を除去する効果はない。純鉄に含まれる不純物を減少させようとしても、純鉄中から不純物を完全に除去することはできず、ヒステリシス損の低下には限度があった。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、ヒステリシス損を低下することのできる軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子を作製する工程と、金属磁性粒子に絶縁被膜を形成する工程とを備えている。金属磁性粒子を作製する工程は、保磁力が純鉄の保持力よりも低くなるように、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｙ（イットリウム）、Ｚｒ（ジルコニア）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｔａ（タンタル）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セシウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（シリコン）、およびＣａ（カルシウム）よりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質を上記純鉄に添加する添加工程を含んでいる。
【０００９】
本発明の軟磁性材料の製造方法によれば、上記添加物質の硫化物生成の自由エネルギが硫化鉄生成の自由エネルギよりも低い。または、上記添加物質の炭化物生成の自由エネルギが炭化鉄生成の自由エネルギよりも低い。このため、純鉄内に元々不純物として含まれているＳ原子およびＣ原子が上記添加物質に凝集し、上記添加物質の硫化物や炭化物を形成する。なお、これら硫化物や炭化物には酸素や窒素などの第３元素がさらに含まれていてもよい。これにより、Ｆｅ（鉄）の結晶格子におけるＦｅ原子の位置を置換していた不純物原子が減少するので、Ｆｅの格子欠陥が減少し、金属磁性粒子の保磁力を低下することができる。その結果、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心のヒステリシス損を低下することができる。なお、上記添加元素の添加量を増加させすぎると、逆に上記添加元素の原子自体がＦｅの格子欠陥を増加させ、保持力が増加する。このため、上記添加元素の添加量は、添加後の鉄の保磁力が添加前の純鉄の保持力よりも低くなるような添加量である必要がある。
【００１０】
本発明の軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子と、金属磁性粒子を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料である。複数の複合磁性粒子のうち少なくとも１つの複合磁性粒子における金属磁性粒子は、炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方よりなる粒子を含んでおり、かつその粒子の平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下である。
【００１１】
本発明の軟磁性材料によれば、金属磁性粒子内に微量に含まれているＳやＣなどの不純物原子が凝集して、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の硫化物や炭化物を形成する。このため、Ｆｅの結晶格子におけるＦｅの位置を置換していた不純物原子や、結晶格子間に侵入していた不純物原子が減少するので、Ｆｅの格子歪が減少し、金属磁性粒子の保磁力Ｈcを低下することができる。その結果、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心のヒステリシス損を低下することができる。
【００１２】
ここで、金属磁性粒子には不純物としてＳおよびＣが元々含まれているので、従来の軟磁性材料においてもこれらの不純物原子が炭化物や硫化物を形成している場合もある。しかし、従来の軟磁性材料における炭化物粒子および硫化物粒子の平均粒径は、経験的にともに０．１μｍ未満である。これに対して、本発明の軟磁性材料では、上記不純物原子を積極的に凝集させているので、炭化物粒子および硫化物粒子の平均粒径は０．１μｍ以上となる。なお、炭化物粒子および硫化物粒子の平均粒径が１０μｍを超えると圧粉磁心の強度低下を招くので、炭化物粒子および硫化物粒子の平均粒径は１０μｍ以下である。
【００１３】
本発明の軟磁性材料において好ましくは、上記粒子は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質の炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方を含んでいる。
【００１４】
上記添加物質の硫化物の自由エネルギは硫化鉄の自由エネルギよりも低い。または、上記添加物質の炭化物の自由エネルギは炭化鉄の自由エネルギよりも低い。このため、純鉄内に元々含まれているＳやＣなどの不純物原子が上記添加物質に凝集しやすくなる。
【００１５】
本発明の圧粉磁心は、上記軟磁性材料を用いて製造される。これにより、ヒステリシス損を低下することができる。
【００１６】
上記製造方法において好ましくは、上記添加工程は、溶融した純鉄に上記添加物質を添加することにより行われる。
【００１７】
これにより、上記添加物質とＳ原子およびＣ原子の各々とが衝突しやすくなり、上記添加物質の硫化物および炭化物が形成されやすくなる。
【００１８】
上記製造方法において好ましくは、金属磁性粒子を作製する工程は、純鉄に添加物質を添加して得られた固体の金属を熱処理する工程をさらに含んでいる。
【００１９】
これにより、添加工程において炭化物および硫化物を形成しなかった上記添加物質を拡散させることができる。その結果、上記添加物質の拡散により上記添加物質とＳ原子およびＣとを衝突させ、炭化物および硫化物を形成することができる。
【００２０】
上記製造方法において好ましくは、純鉄はＳとＣとを含んでおり、純鉄に対するＳとＣとを合わせた原子比率が０．１％以下である。
【００２１】
これにより、ＳおよびＣの割合が多すぎることがないので、上記添加物質の硫化物粒子または炭化物粒子の粒径が大きくなりすぎず、大きな硫化物粒子または炭化物粒子による成形体強度の低下を防ぐことができる。
【００２２】
上記製造方法において好ましくは、金属磁性粒子を作製する工程は、添加工程によって生成された添加物質の炭化物および窒化物のうち少なくともいずれか一方を除去する除去工程をさらに含んでいる。
【００２３】
これにより、純鉄内に含まれている硫黄および炭素のうち少なくともいずれか一方が、硫化物または炭化物として除去されるので、金属磁性粒子の不純物を除去することができ、保持力を低減することができる。
【００２４】
なお、本明細書において「Ｆｅを主成分とする」とは、Ｆｅ（鉄）が最も多く含まれる元素であることを意味している。また、「純鉄」とは、実質的にＦｅの割合が９９質量％以上であることを意味している。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法によれば、ヒステリシス損を低下することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について図を用いて説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における圧粉磁心の拡大断面図である。図１に示すように、本実施の形態における圧粉磁心は、Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子１と、金属磁性粒子１の表面を被覆する絶縁被膜２とを有する複数の複合磁性粒子３と、複合磁性粒子３の各々の間に介在する樹脂５とを備えている。複数の複合磁性粒子３の各々は、樹脂５や、複合磁性粒子３が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。なお、複合磁性粒子３の各々は、絶縁被膜２を覆うように形成された保護被膜（図示なし）をさらに有していてもよい。
【００２７】
金属磁性粒子１はＦｅを主成分としている。また、一部の複合磁性粒子３の金属磁性粒子１には、炭化物または硫化物よりなる粒子４が含まれている。粒子４の平均粒径は０．１μｍ以上１０μｍ以下である。粒子４は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質の炭化物または硫化物である。
【００２８】
複合磁性粒子３の平均粒径は、たとえば７５μｍ以上３００μｍ以下である。平均粒径を７５μｍ以上とすることにより、数１００Ｈｚ〜１０ｋＨｚの低周波用途で使用した場合に鉄損を低減することができる。また平均粒径を３００μｍとすることにより、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。
【００２９】
絶縁被膜２は、金属磁性粒子１間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１を絶縁被膜２で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。絶縁被膜２は、たとえばリン酸アルミニウム化合物、リン酸マンガン化合物、またはリン酸亜鉛化合物などよりなっている。
【００３０】
絶縁被膜２の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜２の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜２の割合が大きくなりすぎない。このため、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００３１】
樹脂５は、複合磁性粒子３同士の結合を強化し、圧粉磁心の機械的強度を向上する役割を果たしている。樹脂５は少なくとも炭素を含んでおり、たとえばポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂およびポリテトラフルオロエチレン（テフロン（登録商標））などよりなっている。
【００３２】
続いて、図１に示す圧粉磁心を製造する方法について説明する。図２は、本発明の実施の形態１における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。
【００３３】
図２を参照して、まず、純鉄の粉末を準備する（ステップＳ１ａ）。純鉄は不可避的不純物としてＳとＣとを含んでいるが、純鉄を構成する全原子に対するＳ原子とＣ原子とを合わせた原子の原子比率が０．１％以下であることが好ましい。
【００３４】
次に、原料純鉄をるつぼなどの容器に入れ、たとえば１６００℃程度の温度に加熱することにより、純鉄を溶融させる。そして、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質を溶融した純鉄に添加し（ステップＳ１ｂ）、よく攪拌する。これにより、溶融鉄中に含まれるＳまたはＣが添加物質に凝集し、添加物質の硫化物または炭化物を形成する。添加物質の硫化物および炭化物は、純鉄内で粒子として存在する。
【００３５】
図２を参照して、次に、高圧のガスまたは水に対して上記の溶融鉄を噴霧して急速に冷却し、これにより得られた粉末状の鉄に粉砕や分級などの工程を実施して、Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子を得る（ステップＳ１ｄ）。
【００３６】
次に、金属磁性粒子に熱処理を施す（ステップＳ１ｅ）。金属磁性粒子は上述のように急速に冷却されて製造されるので、金属磁性粒子の内部には多数の歪み（転位、欠陥）が存在している。そこで、金属磁性粒子に熱処理を施すことによって、この歪みを低減することができる。以上の工程により、金属磁性粒子が作製される（ステップＳ１）。
【００３７】
次に、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成する（ステップＳ２）。絶縁被膜は、金属磁性粒子をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどよりなる絶縁被膜が形成される。
【００３８】
また、酸化物を含有する絶縁被膜を形成しても良い。この酸化物を含有する絶縁被膜としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００３９】
次に、複合磁性粒子と樹脂とを混合する（ステップＳ３）。混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００４０】
以上の工程により、本実施の形態の軟磁性材料が得られる。本実施の形態の軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子と、金属磁性粒子を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、複数の複合磁性粒子のうち少なくとも１つの複合磁性粒子における金属磁性粒子は、炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方よりなる粒子を含んでおり、かつその粒子の平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下である。また、その粒子は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｉ、およびＣａよりなる群から選ばれる少なくとも１種以上の添加物質の炭化物および硫化物のうち少なくともいずれか一方を含んでいる。
【００４１】
次に、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの圧力で加圧成形する（ステップＳ４）。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。
【００４２】
次に、窒素ガス雰囲気で、加圧成形によって得られた成形体を３００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する（ステップＳ５）。加圧成形を経た圧粉成形体の内部には歪や転位が多数発生しているので、熱処理によりこのような歪や転位を取り除くことができる。以上に説明した工程により、図１に示す圧粉磁心が完成する。
【００４３】
次に、本実施の形態の軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法によって得られる効果について、図３および図４を用いて説明する。
【００４４】
図３に示すように、純鉄においては、純鉄に含まれる不純物原子（図３ではＳ原子）がＦｅの結晶格子におけるＦｅ原子の位置を置換（またはＦｅ原子同士の間に侵入）しており、Ｆｅの格子を歪ませている。しかし、図４に示すように上記添加物質（図４ではＴｉ原子）を添加すると、不純物原子が上記添加物質に凝集し、上記添加物質の硫化物や炭化物が形成される。これにより、Ｆｅの格子歪が減少し、金属磁性粒子の保磁力を低下することができる。その結果、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心のヒステリシス損を低下することができる。
【００４５】
上記添加物質は、硫化物生成の自由エネルギが硫化鉄生成の自由エネルギよりも低いか、あるいは炭化物生成の自由エネルギが炭化鉄生成の自由エネルギよりも低い物質である。このため、上記添加物質を純鉄添加することで、純鉄に含まれるＳ原子およびＣ原子が凝集しやすくなる。
【００４６】
なお、上記添加元素の添加量を増加させすぎると、逆に上記添加元素の原子自体がＦｅの格子歪を増加させ、保持力が増加する。このため、上記添加元素の添加量は、添加後の鉄の保磁力が添加前の純鉄の保持力よりも低くなるような添加量である必要がある。
【００４７】
また、溶融した純鉄に上記添加物質を添加することにより、上記添加物質とＳ原子およびＣ原子の各々とが衝突しやすくなり、上記添加物質の硫化物および炭化物が形成されやすくなる。
【００４８】
また、純鉄に添加物質を添加して得られた固体の金属を熱処理することにより、鉄内において炭化物および硫化物を形成していない上記添加物質を拡散させることができる。その結果、上記添加物質の拡散により上記添加物質と硫黄原子または炭素原子とを衝突させ、炭化物または硫化物を形成することができる。
【００４９】
また、純鉄に対するＳとＣとを合わせた原子比率が０．１％以下である純鉄を準備することにより、上記添加物質の硫化物粒子または炭化物粒子の粒径が大きくなることがない。したがって、大きな硫化物粒子または炭化物粒子が金属磁性粒子内に形成されることによる成形体強度の低下を防ぐことができる。
【００５０】
（実施の形態２）
図５は、本発明の実施の形態２における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。図５を参照して、本実施の形態の製造方法は、添加物質を溶融した純鉄に添加し（ステップＳ１ｂ）た直後に、溶融鉄をろ過する（ステップＳ１ｃ）点において実施の形態１の製造方法と異なっている。
【００５１】
図６は、溶融鉄をろ過する様子を模式的に示す図である。図６を参照して、多孔質のセラミックよりなるフィルタ１５を通して容器１０から容器１３へ溶融鉄１１を注ぐ。これにより、フィルタ１５の孔１４を溶融鉄１１が通過する際に上記添加物質の硫化物粒子および炭化物粒子が除去され、溶融鉄１１に含まれる不純物の量が減少する。
【００５２】
なお、本実施の形態では硫化物粒子および炭化物粒子が除去されるので、製造される軟磁性材料および圧粉磁心を観察すると、図１の粒子４の量が少なくなっている。しかし、残った粒子４の平均粒径は０．１μｍ以上１０μｍ以下となっている。
【００５３】
なお、これ以外の軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法は、実施の形態１の軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法とほぼ同様であるので、同一の部分には同一の符号を付し、その説明を繰り返さない。
【００５４】
本実施の形態の軟磁性材料の製造方法によれば、純鉄内に含まれているＳおよびＣが硫化物および炭化物として除去されるので、金属磁性粒子の不純物を除去することができ、保持力を低減することができる。
【００５５】
なお、実施の形態１および２では純鉄を溶融させて添加物質を添加する場合について示したが、本発明の添加物質の添加方法はこのような方法に限定されるものではない。また、実施の形態１および２におけるろ過（ステップＳ１ｃ）、熱処理（ステップＳ１ｅ）、樹脂の混合（ステップＳ３）、および熱処理（ステップＳ５）は、本発明に必須工程ではなく、省略されてもよい。
【００５６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００５７】
本実施例では、純鉄に添加物質を添加することの効果について調べた。始めに、試料１〜５の各々の圧粉磁心を以下の方法により作製した。なお、試料１は比較品であり、試料２〜５は本発明品である。
【００５８】
試料１については、添加物質を添加せずに、純鉄を分級して金属磁性粒子を準備した。
試料２〜５の各々については、純鉄を加熱して溶融させ、添加物質を添加した。試料２〜４についてはＴｉを添加し、試料５についてはＺｒを添加した。次に、高圧のガスに対して上記の溶融鉄を噴霧して急速に冷却し、これにより得られた粉末状の鉄を分級して、金属磁性粒子を準備した。
【００５９】
続いて、試料１〜５の各々の金属磁性粒子を水素気流中において６００℃の温度で熱処理した。試料１および試料５については５分間、試料２については２分間、試料３については３分間、試料４については１０分間、それぞれ熱処理を行なった。続いて、金属磁性粒子をリン酸塩水溶液中に浸漬し、絶縁被膜を形成した。これにより試料１〜５の各々の軟磁性材料を得た。
【００６０】
次に、軟磁性材料を加圧成形し、図７に示す成形体５０を作製した。成形体５０は、高さｄ1＝１０ｍｍ、奥行きｄ2＝１０ｍｍ、幅ｄ3＝５５ｍｍの直方体とした。加圧成形の際のプレス面圧は５ｔｏｎ／ｃｍ2とした。続いて、温度６００℃の温度で１時間、成形体５０を熱処理した。以上により、試料１〜５の各々の圧粉磁心を製造した。
【００６１】
このようにして得られた試料１〜５の各々の圧粉磁心について、保持力を測定した。また、それぞれの圧粉磁心に含まれるＣ、Ｓ、Ｍｎ、Ｔｉ，およびＺｒの量を測定し、金属磁性粒子を構成する全原子に対する原子比率を算出した。試料１〜５の各々の保持力と、試料１〜５の各々に含まれるＣ、Ｓ、Ｍｎ、Ｔｉ，およびＺｒの原子比率とを表１に示す。
【００６２】
【表１】
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【００６３】
表１を参照して、試料１〜５のいずれもＳとＣとを合わせた原子比率がほぼ等しくなっており、１５６ｐｐｍ〜１８４ｐｐｍ（＝０．０１５６％〜０．０１８４％）の範囲内にある。しかし、試料１と試料２〜５の各々とを比較すると、試料１の保持力は２．５Ｏｅ（＝１９７．５Ａ／ｍ）となっているのに対して、試料２〜５の各々の保持力は２．０Ｏｅ（＝１５８Ａ／ｍ）〜１．７Ｏｅ（＝１４２．２Ａ／ｍ）の範囲内にあり、試料１の保持力よりも低くなっている。このことから、純鉄に添加物質を添加すると、金属磁性粒子のひずみが除去され、保持力が低減されることが分かる。また、試料２〜４の各々を比較して、高温保持の時間が増加するほど保持力が低下している。これにより、添加物質を添加した後で熱処理すると、添加物質の拡散が促進され、保持力が低減されることが分かる。特に、試料３では試料１に比べて保持力が３０％下がっているので、試料３と機器設計の工夫とを組み合わせることによって、最大３０％の鉄損低下が可能になる。
【実施例２】
【００６４】
本実施例では、ＳおよびＣの原子比率と、硫化物粒子および炭化物粒子とが圧粉磁心の強度に及ぼす影響について調べた。始めに、試料６〜８の各々の圧粉磁心を以下の方法により作製した。なお、試料６〜８はいずれも本発明品である。
【００６５】
始めに、ＳおよびＣの含有量が互いに異なる３種類の純鉄を準備した。そして、ＳおよびＣの含有量が最も少ない純鉄を試料６とし、２番目に少ない純鉄を試料７とし、最も多い純鉄を試料８とした。
【００６６】
続いて、試料６〜８の各々の純鉄を加熱して溶融させ、添加物質としてＴｉを添加した。次に、高圧のガスに対して上記の溶融鉄を噴霧して急速に冷却し、これにより得られた粉末状の鉄を分級して、金属磁性粒子を準備した。その後、実施例１と同様の製造工程を経て、試料６〜８の各々の圧粉磁心を製造した。
【００６７】
このようにして得られた試料６〜８の各々の圧粉磁心について、図８に示す方法で３点曲げ試験を行ない、３点曲げ強度を測定した。具体的には、始めに２つの支持部４５で下方から圧粉磁心５０を支持した。支持部４５のスパンｄ4を４０ｍｍとした。そして、２つの支持部４５の中間部に上部より荷重を加え、圧粉磁心５０が折れたときの圧力を測定した。また、それぞれの圧粉磁心に含まれるＣ、Ｓ、Ｍｎ、Ｔｉの量を測定し、金属磁性粒子を構成する全原子に対する原子比率を算出した。さらに、試料６〜８の各々の圧粉磁心の一部を破壊し、断面部分に現れた硫化物または炭化物よりなる粒子の平均粒径を測定した。試料６〜８の各々の３点曲げ強度と、試料６〜８の各々に含まれるＣ、Ｓ、Ｍｎ、およびＴｉの原子比率と、粒子の平均粒径とを表２に示す。
【００６８】
【表２】
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【００６９】
表２を参照して、試料６および７ではＳとＣとを合わせた原子比率は１０００ｐｐｍ（＝０．１％）未満となっている一方、試料８ではＳとＣとを合わせた原子比率は１１０６ｐｐｍ（＝０．１１％）となっており、０．１％を超えている。また、試料６および７では硫化物または炭化物よりなる粒子の平均粒径が０．７μｍ以下となっている一方、試料８では、溶湯の保持時間調整も加えて、硫化物または炭化物よりなる粒子の平均粒径が１１μｍとなっている。その結果、試料６および７の３点曲げ強度は１００ＭＰａ以上となっており、試料８の３点曲げ強度（６０ＭＰａ）に比べて大きくなっている。このことから、ＳおよびＣの原子比率を０．１％以下とすることにより、硫化物粒子および炭化物粒子の平均粒径が０．７μｍ以下となり、強度が低下しないことが分かる。
【００７０】
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の実施の形態１における圧粉磁心の拡大断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。
【図３】純鉄に含まれる不純物原子がＦｅ原子の位置を置換する様子を模式的に示す図である。
【図４】添加物質を添加した場合の不純物原子の挙動を模式的に示す図である。
【図５】本発明の実施の形態２における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。
【図６】溶融鉄をろ過する様子を模式的に示す図である。
【図７】成形体の構成を示す斜視図である。
【図８】３点曲げ試験を説明するための図である。
【符号の説明】
【００７３】
１  金属磁性粒子、２  絶縁被膜、３  複合磁性粒子、４  粒子、５  樹脂、１０，１３  容器、１１  溶融鉄、１４  孔、１５  フィルタ、４５  支持部、５０  成形体（圧粉磁心）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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