(57)【要約】      （修正有）【課題】軽量で取り扱いやすくて保守作業が容易な真空反応槽の内壁面を保護する保護材及びその保護材を設けたプロセスチャンバを提供する。【解決手段】円筒形状で耐熱性を確保するための所定の厚さと低吸水率で低金属イオン濃度のポリイミドフィルムで構成されるプロセスチャンバ壁面を保護する電気絶縁性のライナー及び当該プロセスチャンバ壁面を保護する電気絶縁性のライナーをプロセスチャンバ壁の付近に設けたことを特徴とするプロセスチャンバ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマが生成されるプロセスチャンバであって、
当該プロセスチャンバ壁面を保護する電気絶縁性のライナーをプロセスチャンバ壁の付近に設けたことを特徴とするプロセスチャンバ。
【請求項２】
前記ライナーが、ポリイミドフィルムで構成される請求項１に記載のプロセスチャンバ。
【請求項３】
前記ライナーが、円筒形状であって、自立性を有する請求項２に記載のプロセスチャンバ。
【請求項４】
前記ライナーの厚さが２５μｍ以上であって、前記プロセスチャンバ壁面を保護するに充分なプラズマ電気障壁厚さを有することを特徴とする請求項２〜３のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項５】
前記ライナーの厚さが、５０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲にあり、ガラス転移点が２５０℃以上であることを特徴とする請求項２〜３のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項６】
前記ライナーの吸水率が３％以下である請求項２〜５のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項７】
前記ライナーの体積抵抗率が１０１６Ω・ｃｍ以上の電気絶縁性である請求項２〜６のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項８】
前記ライナーに含まれる金属イオンの濃度が１μｇ／ｇ以下である請求項２〜７のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項９】
前記ライナーからの水、窒素又は酸素の各々の発生ガスが１．０Ｅ＋２０個／ｃｍ２以下である請求項２〜８のいずれか１項に記載のプロセスチャンバ。
【請求項１０】
電気的絶縁性及び自立性を有する保護材であって、プラズマが生成されるプロセスチャンバの壁面付近に設けるように構成したことを特徴とする保護材。
【請求項１１】
前記保護材は、ポリイミドフィルムで構成される請求項１０に記載の保護材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば各種の真空反応槽を有する半導体製造装置のプロセスチャンバに関し、例えば、熱化学気相成長（ＣＶＤ）、プラズマ強化型（ｐｌａｓｍａ‐ｅｎｈａｎｃｅｄ）ＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）、プラズマ補助型（ｐｌａｓｍａ‐ａｓｓｉｓｔｅｄ）エッチング、及びスパッタリングによる蒸着微細構成変態（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）のような種々の異なるプロセスに用いられるプロセスチャンバ及びその保護材に関するものである。一般的に、保護材はチャンバーウォール又はライナーと呼ばれ、チャンバ壁面を保護する目的に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
半導体産業は、熱化学気相成長（ＣＶＤ）、プラズマ強化型（ｐｌａｓｍａ−ｅｎｈａｎｃｅｄ）ＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）、プラズマ補助型（ｐｌａｓｍａ−ａｓｓｉｓｔｅｄ）エッチング、及びスパッタリングによる蒸着微細構成変態（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ  ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）のような種々の異なるプロセスに使用しうる、高いスループットの単一基板用（枚葉式）処理反応器に依存している。
【０００３】
この処理反応器は、人手による清掃を必要としているが、この反応器内部の清掃のために生じる生産性の低下を回避するためには、プラズマエッチング技術を用いて人手によらずに清掃可能な（ｓｅｌｆｃｌｅａｎｉｎｇ）処理反応器のようなものを持つのが望まれている。
【０００４】
上記の反応器内部の清掃が必要な理由として以下の場合が例示される。例えば、ドライエッチング装置では、シリコン酸化膜やポリシリコン膜、あるいはアルミ金属膜を所定のパターンに加工処理するため、膜の表面に有機樹脂のレジストを所定のパターンに形成した半導体ウエハに対して、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃｌ２＋Ｏ２、Ｃｌ２＋ＢＣｌ３などの反応ガスを流しながらプラズマ放電させ、膜をエッチングする。ところが、エッチングと堆積は競争反応であるため、処理条件によってはエッチングガスと被エッチング膜、および有機レジストとの反応生成物が反応器内部（例えば、真空反応槽）のあちらこちらに付着する。このため真空反応槽は定期的に分解・洗浄する必要がある。
【０００５】
しかしながら、例えば、真空反応槽自体は容易に取り外せないため、真空反応槽の内壁に上述の反応生成物の付着を防止する円筒形状の保護部材、一般的にチャンバーウォールやライナーと呼ばれる部材が取り付けられている。この円筒形状の保護部材は、セラミックスやアルマイト、あるいは石英で作られているのが一般的である。
【０００６】
特許文献１は、石英で構成された壁面を有するＣＶＤチャンバが記載されている。また、特許文献２は、プロセスチャンバの排気空間部と排気マニホールドをセラミックでライニングし残渣蓄積を制限する方法が記載されている。特許文献３は、静電セラミックチャック表面を洗浄する方法としてスパッタエッチングプロセスが記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特表２００１−５２２１３８号公報（請求項１、段落番号［０００４］）
【特許文献２】特開平９−２５１９９２号公報（４ページ、段落番号［００１５］）
【特許文献３】特開平１１−３８７８号公報（４ページ、段落番号［００１１］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、上記の円筒形状の保護部材の洗浄、保守を行う場合、通常、定期的に反応器から取り外し、洗浄処理、メンテナンス処理（修理等）をする必要があるが、保護部材を反応器から取り外すことは大変面倒な作業であった。
【０００９】
また、この洗浄・保守処理等は一般的には外部業者に委託するため、処理に長時間かかるという問題もある。さらに、近年のウエハの大口径化に伴い、円筒形状の保護部材自身が大きく、重くなり、取扱いに多大な労力が必要になるという問題もある。
【００１０】
また、特許文献１において、石英チャンバの壁面に付着した被服物をエッチング除去することは簡単ではなく、湿式洗浄または石英チャンバの交換が必要であることが記載されている（段落番号［０００４］）。
【００１１】
さらに、上記特許文献３に記載されたスパッタエッチングプロセスでは、完全に洗浄できるものではなく、またメンテナンス処理においてプロセスチャンバから部材を取り外す手間は同じであり、改善が望まれていた。
【００１２】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、その課題は、保守が容易であって、真空反応槽の内壁面を保護する保護材を設けたプロセスチャンバ及びその保護材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の目的を達成するために、鋭意検討した結果、円筒形状の反応槽（一般に反応室又はプロセスチャンバとも呼ぶ。）の内壁面を保護する円筒形部材を有機樹脂で、あるいは円筒形状の部材に有機樹脂を設けることにより上記の問題を生じることなく、さらに保守を簡便かつ確実にできることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち、本発明は、
プラズマが生成されるプロセスチャンバであって、
当該プロセスチャンバ壁面を保護する電気絶縁性のライナーをプロセスチャンバ壁の付近に設けたことを特徴とする。
【００１５】
この構成により作用・効果は以下の通りである。すなわち、プロセスチャンバ内部には例えば、ウエハが挿入・設置され、所定の条件でプラズマが発生されて、各種反応（例えば、薄膜形成、エッチング、スパッタリング等）が生じる。そして、このプロセスチャンバ壁面には、電気絶縁性のライナーが設けられている。
【００１６】
この構成によって、上記問題を生じることなく、さらに洗浄、又は保守を簡便かつ確実に行える。
【００１７】
本発明の好適な実施形態として、ライナーをポリイミドフィルムで構成することは好ましい。また、ライナーを円筒形状とし、自立性を有するように構成することが好ましい。ポリイミドフィルムは、電気絶縁性であり、製造方法によって簡単に円筒形状に形成して自立性を確保できるので好ましい。プロセスチャンバの内面が円筒状であれば、その形状寸法に適した円筒形状のポリイミドフォルムを自立性有するように形成することで、簡単にプロセスチャンバ内壁面に設置、取り外しができる。
【００１８】
また、ライナーの厚さを２５μｍ以上として、プロセスチャンバ壁面を保護するに充分なプラズマ電気障壁厚さを有することは好ましい。プラズマ電気障壁機能を発揮するために、ライナーの厚さを設定する必要があり、ポリイミドフィルムでライナーを形成する場合、その厚みは２５μｍ以上が好ましい。さらに好ましくは、ポリイミドフィルムの厚さが、５０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲にあり、ガラス転移点が２５０℃以上であることはより好ましい。これは、例えば、ＰＶＤ装置（物理気相成長法に用いる装置）に用いられるプロセスチャンバの場合、反応温度が４００℃前後の高温のため、２００℃程度の耐熱性が要求されるためである。
【００１９】
また、ポリイミドフィルムの吸水率が３％以下であることが好ましい。吸水率が３％を超えると、ウエハの汚染原因となり好ましくない。また、吸水率は、より好ましくは２％以下であり、特に好ましくは１％以下である。吸水率が低いほどウエハ汚染を低下できる。
【００２０】
また、ポリイミドフィルムの体積抵抗率が１０１６Ω・ｃｍ以上の電気絶縁性であることは好ましい。体積抵抗率が１０１６Ω・ｃｍ未満の場合、反応条件によっては、プラズマ電気障壁機能を充分に発揮できないので好ましくない。
【００２１】
また、ポリイミドフィルムに含まれる金属イオンとしては、例えば、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃａ２＋があり、金属イオンの濃度は、以下の定量方法において、１μｇ／ｇ以下であることが好ましい。これは、ウエハの汚染防止のためである。また、その他の保護材又はライナーにおいても同様であり、金属イオンの濃度は、１μｇ／ｇ以下であることが好ましい。
【００２２】
以下に、金属イオンの定量方法について記載する。試料（保護材又はポリイミドフィルム）約１ｇを予め洗浄したボトル（ＴＰＸボトル）に採取し、このボトルに超純粋５０ｍＬを加えて蓋をし、乾燥機にて１２０℃、１時間の煮沸抽出を行った。抽出後、上澄み液を０．０１Ｎ−硝酸溶液に調製し、ＩＣＰ−ＭＳによる半定量分析を行う。分析装置およびその測定条件としては以下のものが例示される。
分析装置    ：Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ，ＥＬＡＮ  ＤＲＣＩＩ
ＲＦ出力    ：１．５ｋＷ
プラズマガス：Ａｒ１７Ｌ／ｍｉｎ
ネブライザー：テフロン（登録商標）製同軸ネブライザー
測定モード  ：半定量分析
ＤＲＣモード：ＯＦＦ（ｍ／ｚ  ６〜１５、ｍ／ｚ  ９０〜２１０、ｍ／ｚ  ２３０〜２４０）、ＯＮ（ｍ／ｚ  １９〜８９）
濃度計算方法：
試料中の各種元素濃度（μｇ／ｇ）
＝｛測定液中の元素濃度（ｎｇ／ｍＬ）
−ＢＬＡＮＫ中の元素濃度（ｎｇ／ｍＬ）｝
×液量（ｍＬ）／｛試料採取量（ｇ）×１０００｝
【００２３】
また、ポリイミドフィルムからの水、窒素又は酸素の各々の発生ガスが１．０Ｅ＋２０個／ｃｍ２以下であることが好ましい。これらのガス発生によりプロセスチャンバ内の所定の反応に悪影響を及ぼさないことが要求されるためである。
【００２４】
本発明において、プロセスチャンバの壁面付近に設置される保護材は、電気的絶縁性及び自立性を有することを特徴とする。この保護材は、少なくとも、ポリイミドフィルムを有して構成することが好ましい。このポリイミドベルトを円筒形状に形成することは好ましい。また、このポリイミドフィルの厚さを２５μｍ以上として、プロセスチャンバ壁面を保護するに充分なプラズマ電気障壁厚さを有することは好ましい。さらに好ましくは、ポリイミドフィルムの厚さが、５０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲にあり、ガラス転移点が２５０℃以上であることはより好ましい。また、ポリイミドフィルムの吸水率が３％以下であることが好ましい。ポリイミドフィルムの体積抵抗率が１０１６Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。これらの好ましいとする理由は上記した通りである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明においては、真空反応槽（プロセスチャンバの一例）の内壁面を保護する円筒形部材にシームレスポリイミドフルムからなる自立性ライナーを設けることにより、容易に装置から取り外しが可能となり、頻繁に保守が必要なドライエッチング装置や、堆積物が多いＰＶＤ装置などの真空反応槽の内壁面を保護する円筒形部材を必要に応じて適時、清浄な状態にできる。
【００２６】
＜ライナー・保護材＞
保護材又はライナーは真空反応槽に使用する場合に、真空下でアウトガス量の少ないものが望ましい。アウトガス発生によりプロセスチャンバ内の所定の反応に悪影響を及ぼさないことが必要であるからである。
【００２７】
また、保護材又はライナーはプラズマを発生させる装置で使用する場合は、プラズマに曝されるため、耐プラズマ性が必要となる。このため、保護材又はライナーの厚さをプロセスチャンバ壁面を保護するに充分なプラズマ電気障壁厚さとする必要がある。
【００２８】
さらに、ＰＶＤ装置などチャックテーブルが４００℃前後の高温で使用される装置に用いる場合は、２００℃程度の耐熱性も必要となる。すなわち、保護材又はライナーには、耐熱性は必要である。これらの特性を有し、真空反応層内を汚染することなく、設置、取り外しが容易に出来るものとしては円筒状のシームレスポリイミドフィルムが好適である。
【００２９】
保護材又はライナーは、プロセスチャンバ内壁面のプラズマ発生部位近傍に設置される。保護材又はライナーとしては、ポリイミドフィルムが好適に用いることができるが、特にこれに限定されず、ポリイミドフィルムと他材質フィルムとの多層フォルムで構成してもよい。他材質フィルムとして、例えば、フッ素樹脂フィルムである。また、保護材又はライナーとして、好適に用いられる有機材料としては、ポリアリレートが挙げられる。
【００３０】
プロセスチャンバ内壁面の形状が円筒状の場合、保護材又はライナーの形状をプロセスチャンバ内面壁寸法に適合するように円筒状に形成することが好ましい。
【００３１】
また、プロセスチャンバの内部構造、その部品の形状に適合するように保護材又はライナーの形状を形成することは好ましい。
【００３２】
＜ポリイミドフィルムの製造＞
保護材又はライナーの好適な一例として用いることができるポリイミドフィルムについて以下に説明する。
【００３３】
ポリイミドフィルムの原料となるポリアミド酸溶液は、公知のものを使用することができ、酸二無水物とジアミンを溶媒中で重合反応させてなるポリアミド酸溶液が使用される。芳香族ポリイミド樹脂であると、得られるフィルムの機械的強度（自立性）や耐熱性が好適なものが得られる。
【００３４】
好適な酸二無水物の例として、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’，４−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。
【００３５】
一方、ジアミンの例としては、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジクロロベンジジン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン、１，５−ジアミノナフタレン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，３’−ジメチル４，４’−ビフェニルジアミン、ベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、３，３’−ジメトキシベンジジン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルプロパン等が挙げられる。
【００３６】
これらの酸無水物とジアミンを重合反応させる際の溶媒としては適宜なものを用いうるが、溶解性等の点から極性溶媒が好ましく用いられ、具体的には、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメトキシアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ピリジン、ジメチルスルホキシド、テトラメチレンスルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン等が考えられる。これらは単独で用いても構わないし、併せて用いても差し支えない。
【００３７】
さらに、上記有機極性溶媒にクレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類、ベンゾニトリル、ジオキサン、ブチロラクトン、キシレン、シクロヘキサン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等を単独もしくは併せて混合することもできる。
【００３８】
上記の酸無水物（ａ）とジアミン（ｂ）とを有機極性溶媒中で反応させることによりポリアミド酸溶液が得られる。その際のモノマー濃度（溶媒中における（ａ）＋（ｂ）の濃度）は、種々の条件に応じて設定されるが、５〜３０重量％が好ましい。また、反応温度は８０℃以下に設定することが好ましく、特に好ましくは５〜５０℃であり、反応時間は０．５〜１０時間が好ましい。
【００３９】
ポリイミドフィルムを円筒形状に形成するために、円筒状の金型に塗布するポリアミド酸溶液の粘度は１０〜１００００ポイズ、好ましくは５０〜５０００ポイズ（Ｂ型粘度計、２３℃）程度が好ましい。粘度が１０ポイズ以下であるといわゆるタレや塗布層のハジキが生じ易くなり、塗膜厚の均一性が得られ難くなるため好ましくない。一方、１００００ポイズを超えると、吐出の際に高い圧力をかける必要があり、また遠心成形によるレベリング効果が出にくいので好ましくない。
【００４０】
ポリイミドフィルムの製造方法は、好ましくは以下の工程を含む。
（１）ポリアミド酸溶液を主成分とする樹脂溶液を調製する調製工程。
（２）樹脂溶液を筒状金型内面に塗布する塗布工程。
（３）塗布されて形成された樹脂皮膜表面を均一化するために遠心成形する遠心成形工程。
（４）遠心成形後に、溶媒除去、イミド転化するイミド転化工程。
【００４１】
塗布工程は、ポリアミド酸溶液を主成分とする樹脂溶液を円筒状金型の内表面に、円筒状金型が回転しながらディスペンサの供給部の軸方向に移動することにより塗布する方法が例示されるが、特にこれに限定されず、例えば、ディスペンサ等で、ポリアミド酸溶液を主成分とする樹脂溶液を金型の内表面に付着させた後、剛球等で所定の厚さに仕上げても良い。
【００４２】
遠心成形工程は、樹脂溶液が塗布された金型を回転させる遠心成形であり、塗布された樹脂皮膜を平滑化及び脱泡する。
【００４３】
ここで、遠心成形するために行う金型周方向の回転数は、金型の直径、樹脂溶液（或いはその主成分であるポリアミド酸溶液）の粘度及び塗布状態にもよるが、１００ｒｐｍ以上５０００ｒｐｍ以下が好ましい。１００ｒｐｍ以下だと、遠心力による塗布膜のレベリング効果、脱泡効果が得られにくく、５０００ｒｐｍを超えると機械的に負荷が大きくなり振動による金型の偏芯が起こり、金型長手方向の塗布厚が不均一となり好ましくない。
【００４４】
イミド転化工程は、樹脂皮膜を加熱或いは溶媒抽出等により固化または硬化し、更に高温で加熱することでイミド転化する。なお、遠心成形後のイミド転化は、金型をイミド転化温度以上まで上げてポリイミドベルトを形成しても良いし、金型内の樹脂皮膜を加熱固化させた状態で止めたベルトを金型から取り出し、このベルトを金属パイプに挿し代えてから、イミド転化を行っても良い。
【００４５】
以上の製造方法によって、円筒状のシームレスフィルムが形成でき、フィルム厚を所定の厚みに形成することで自立性を有するポリイミドフィルムを形成できる。フィルムの厚みは、好ましくは、２５μｍ以上であり、より好ましくは、５０μｍ以上である。
【００４６】
本発明において、円筒状シームレスのポリイミドフィルムを真空反応槽内壁に固定する方法は特に限定されない。例えば、ポリイミドフィルム表面に、両面テープ構造のものを貼り合せ、この両面テープを介して真空反応槽内壁にポリイミドフィルムを設けてもよい。あるいはポリイミドフィルムの表面に公知の方法、すなわちキャステイング、スピンコーティング、ロールコーティングなどを用いて、適当な厚さに粘着剤を塗工し、溶媒の除去に必要な温度で乾燥し、この粘着剤を介して真空反応槽内壁に設けてもよい。さらに、電着塗装や熱圧着など既知の方法を用いることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４７】
［アウトガス分析］
昇温脱離質量分析（ＴＤＳ−ＭＳ）法
装置：ＥＭＤ−ＷＡ１０００ＳＷ（電子科学製）
昇温条件：試験皿表面温度で４００℃相当（試料ステージ温度で６００℃）まで昇温
（試料ステージの温度における昇温速度＝３０℃／分）
（試料セット後、１〜２×１０−８トール以下まで低下するのを待って昇温開始）
分析：ＳＣＡＮ法（質量スペクトル測定：質量範囲＝０〜１９９）
試料面積：約０．２５ｃｍ２
試料保持：黒色の専用試料皿を使用（試料サイズ：約５ｍｍ×５ｍｍ（約０．２５ｃｍ２））
【００４８】
［体積抵抗率評価］
体積抵抗は、２３℃／６５％ＲＨの恒温恒湿室に２４時間以上放置し、同環境下にてＪＩＳ  Ｃ  ２３１８（ＪＩＳ  Ｃ  ２１５１．１１  体積抵抗率）に準じる方法により測定される値である。印加電圧１００Ｖとする。  
【００４９】
［吸水率評価］
吸水率とは、ポリイミドフィルムを、２３℃の蒸留水に１時間浸漬した後の重量（ｗ２：ｗ１の測定時と同じ条件で測定）の、浸漬前の重量（ｗ１）に対する重量変化を、下記式にて吸水率として算出したものである。
（数１）
吸水率（％）＝｛（ｗ２−ｗ１）／ｗ１｝×１００
【００５０】
［実施例１］
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）７８４．５ｇを投入し、次いで１５７．６ｇの３，３’、４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）と、５７．９ｇのｐ−フェニレンジアミン（ＰＤＡ）とを窒素雰囲気中で室温にて投入した。重合反応により増粘後、７０℃で１５時間加熱を続け、１２０Ｐａ・ｓのポリアミド酸溶液を得た。
【００５１】
このポリアミド酸溶液を、内径３００ｍｍ、長さ５００ｍｍのドラム金型内周面にディスペンサにて最後の厚さが７５μｍとなるよう塗布し、１５００ｒｐｍで１０分間回転させて、均一な展開層（樹脂皮膜）を得た。次いで、熱風を均等に循環させた１２０℃の乾燥炉内にて２５０ｒｐｍでドラム金型を回転させながら、３０分間加熱し、溶剤を除去した。さらに、２℃／ｍｉｎの速度で３６０℃まで昇温させ、そのまま１０分間加熱を続け、イミド化を進行させた。次いで、室温に冷却した後、金型内面より剥離し、７５μｍのポリイミドフィルムを得た。
【００５２】
この厚さ７５μｍのポリイミドフィルム（日東電工株式会社製  Ｋタイプ）を３００ｍｍ用のＰＶＤ装置のチャンバーウォールと同じ寸法に作製し、チャンバーウォールとしてＰＶＤ装置に設置した。その後、通常の操作により、真空度を保てることを確認した後、ＰＶＤ装置を２００時間稼動した。この後、プロセスチャンバを開放し、ポリイミドフィルムからなるチャンバーウォールを取り出した。
【００５３】
従来のチャンバーウォールと比較すると重量が軽く、取り出しにはなんの問題もなかった。また本実施例のポリイミドフィルムからなるチャンバーウォールを容易に設置、取り外すことができた。また、ポリイミドフォルムのアウトガス評価を表１に示す。また、体積抵抗率及び吸水率評価の結果を表２に示す。また、ポリイミドフィルム中の金属イオンを上記の定量方法を用いて測定した際の、測定結果は、金属イオンとして、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃａ２＋が検出され、それぞれの元素濃度は１μｇ／ｇ以下であった。
【００５４】
［実施例２］
３００ｍｍ用のＰＶＤ装置のチャンバーウォールの内壁形状に形を合わせた粘着剤付ポリイミドカバーフィルム（東洋紡社製：粘着剤厚み１５μｍ、ポリイミド厚み２５μｍ）を作成し、これをチャンバーウォールの内壁に貼りあわせ、内壁表面にポリイミドを設けたチャンバーウォールを得た。
【００５５】
これを実施例１と同様にしてＰＶＤ装置に設置し、ＰＶＤ装置を２００時間稼動させた。この後、チャンバを開放し、内壁にポリイミドを設けたチャンバーウォールを取り出した。
【００５６】
取り出し後、粘着剤付ポリイミドカバーフィルムを剥がしたところ、ＰＶＤ装置のチャンバーウォールには付着物が見られなかった。この後、再度チャンバーウォールの内壁形状に形を合わせた粘着剤付ポリイミドカバーフィルムをチャンバーウォールの内壁に貼りあわせ、内壁表面にポリイミドを設けたチャンバーウォールを得た。このポリイミドフィルムの剥離・貼り付けに要した時間は合計２０分であった。
【表１】
2007157923.tif 000002
【００５７】
【表２】
2007157923.tif 000003
【００５８】
以上のように本発明のポリイミドフィルム（ライナーまたは保護材）によれば、半導体製造装置などのプロセスチャンバの保守を簡便かつ確実にできる。また、表１からわかるように発生ガス量が抑制され、プロセスチャンバ内の反応に影響を及ぼすことがない。さらに、表２からわかるように、体積抵抗率が高く、プロセスチャンバ壁面を保護するに充分な電気絶縁性を有している。
【００５９】
本発明のポリイミドフィルムをプロセスチャンバ内壁又はその部品に設置することで、その内壁や部材を保護でき、取り付け取り外しが容易となるので、洗浄や保守に適し、また、洗浄して再利用せずに使い捨て用途にも適宜用いることができる。