(57)【要約】      （修正有）【課題】ワークから切り出されるウェハの品質の向上を達成するのに用いられ得るワイヤーソーイングの方法および装置とワイヤーソーイング用スラリーとを提供する。【解決手段】ワークを切り分けるワイヤソー１と、ワイヤソーを用いて処理されたワークを切り分ける。前記ワイヤソーはワイヤ３とスラリーを前記ワイヤ３に塗付するための塗付器７を備える。前記ワイヤソーはまた、スラリーを取り囲む気体媒質の少なくとも一部分において、含水量を所定量に設定する装置２１、２２、２４、２７を備える。ワイヤソーと、該ワイヤソーを用いた方法を実施することにより、スラリーを長期使用した場合においても切り分けられたワークの表面特性が良好となる。【選択図】図１
2007054950.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワーク（５）を切り分けるワイヤソー（１、１００）であって、
ワイヤ（３）と、
スラリーを前記ワイヤ（３）に塗付するための塗付装置（７）と、
該スラリーを取り巻く気体媒質の少なくとも一部の所定含水量を設定する装置（２１、２２、２４、２７）とを備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項２】
請求項１に係るワイヤソーであって、ワイヤソーの少なくとも一部分を周囲から雰囲気的に分離するハウジング（１５、１８、３０）を備え、気体媒質の含水量がワイヤソーの前記一部分の外側の含水量とは無関係に設定可能であることを特徴とするワイヤソー。
【請求項３】
請求項１または２に係るワイヤソーであって、ワイヤソー内で気体媒質を移動させる装置（１９）をさらに備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに係るワイヤソーであって、ワイヤソーの作動時にワークが切り分けられる切り分け部における気体媒質の含水量を制御する制御装置（２１、２２、２４）を備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに係るワイヤソーであって、さらに、
作動中にワイヤに塗付されたスラリーを回収する回収器（１８）と、
該回収器（８）を用いて回収されたスラリーを再循環させる再循環装置（９、１３、１４）とを備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項６】
請求項５に係るワイヤソーであって、前記再循環装置の気体媒質の含水量を制御するための装置を備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに係るワイヤソーであって、さらに、ワイヤソーにおける気体媒質の温度を制御するための装置（２４、２５、２６）を備えることを特徴とするワイヤソー。
【請求項８】
ワイヤソーを用いてワークを切り分ける方法であって、ワイヤ（３）に塗布されるスラリーを用いると共に、
スラリーを取り囲む気体媒質の少なくとも一部分の含水量を制御することを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項８に係る方法であって、前記気体媒質はワイヤソー内において循環することを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項８または９に係る方法であって、前記スラリーはワイヤソー内において循環することを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項８から１０のいずれかに係る方法であって、ワークを切り分ける切り分け部における前記気体媒質の含水量が７〜１７ｇ／ｍ３の範囲に適宜制御されることを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項８から１１のいずれかに係る方法であって、ワークが切り分けられる切り分け部における前記気体媒質の含水量が１１〜１５ｇ／ｍ３の範囲に適宜制御されることを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項８から１０のいずれかに係る方法であって、ワークが切り分けられる切り分け部における前記気体媒質の含水量が約５ｇ／ｍ３未満に適宜制御されることを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項８から１３のいずれかに係る方法であって、スラリーの濃度および／または粘度に応じて前記気体媒質の含水量が可変的に制御されることを特徴とするスラリー。
【請求項１５】
請求項８から１３のいずれかに係る方法であって、前記気体媒質の含水量が、使用時間に応じて、所定の所望曲線に保持されることを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項８から１５のいずれかに係る方法であって、前記気体媒質の温度が制御されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
ワイヤソーにおいて使用されるスラリーであって、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲のせん断速度では実質的にせん断速度に左右されない動的粘度を約２２０ｍＰａｓ未満で有することを特徴とするスラリー。
【請求項１８】
請求項１７に係るスラリーであって、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲のせん断速度に対して、前記動的粘度は１７０〜２００ｍＰａｓの範囲となることを特徴とするスラリー。
【請求項１９】
請求項１７または１８に係るスラリーであって、該スラリーの動的粘度は、１ｓ−１〜１００ｓ−１のせん断速度においては、該せん断速度に左右されないことを特徴とするスラリー。
【請求項２０】
請求項１７から１９のいずれかに係るスラリーであって、６０ｇ／ｌを超える含水量を有することを特徴とするスラリー。
【請求項２１】
請求項１７から２０のいずれかに係るスラリーであって、グリコール系キャリア物質を含むことを特徴とするスラリー。
【請求項２２】
吸湿性のキャリア物質を有するスラリーを予備調整するための方法であって、
初めに、前記スラリーをせん断速度２０．４ｓ−１において予め設定された開始温度で生成し、
次に、前記スラリーを取り囲む気体媒質の少なくとも一部の含水量が制御されている状態で、ワイヤソーにおいてスラリーが調整され、前記開始粘度と異なる、せん断速度が２０．４ｓ−１に対して、約２２０ｍＰａｓ以下の粘度を有するように調整することを特徴とする方法。
【請求項２３】
請求項２２に係る方法により得られる吸湿性のキャリア物質を備えることを特徴とするスラリー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワイヤーソーイングの方法および装置とワイヤーソーイング用スラリーとに関する。
【背景技術】
【０００２】
EP0837115B1に、硬質脆性材料により製作される結晶からワイヤソーを用いてウェハを切り分ける工程において、懸濁液の形態をとる加工液が用いられる工程がすでに開示されている。この加工液は、実質的に、摩耗作用を有する硬質材料粒子がその中に分散している非水溶液からなる。前記非水溶液は、７５〜１５０の分子量を有するポリグリコールにより構成される化合物群と、この化合物の何らかの望ましい混合物であって、懸濁液の重量に基づいて最大限でも５重量％の水分を含有する混合物とから選択される。前記非水溶液の粘度は、好ましくは、２０°Ｃにおいて５０〜８００ｍＰａｓである。この工程は、使用されるワイヤーソーイング用懸濁液が相対的に頻繁な周期で交換されなければならず、前記スラリーの特性がワイヤーソーイング時において制御不能な態様で変化し得るという欠点を有する。
【０００３】
CH691039A5に、少なくとも１つがポリグリコールであるポリオールの混合物によって構成されるスラリーのワイヤーソーイングにおける使用が開示されている。このポリオール混合物は、スラリーが所定の粘度を有するような態様に選択され得る。前記文献には、さらにまた、このポリオール混合物が水分を含有し得ることが記載されている。
【０００４】
EP0686684A1には、水性液相の研削材によって構成されるワイヤーソーイング用懸濁液の使用が開示されている。このワイヤーソーイング用懸濁液は、たとえば水溶性ポリマー等の増粘剤を含有する。前記ワイヤーソーイング用懸濁液の粘度は、１０ｓ−１のせん断速度において１０〜１０００ｍＰａｓである。
【０００５】
DE19938339A1には、鉱油とグリコールとによって構成されるグループから選択される少なくとも１つの代表物を含有する、ワイヤソーに用いられるワイヤーソーイング用懸濁液が開示されている。さらにまた、ポリシロキサンのグループから選択される少なくとも１つのまた他の添加物が用いられる。
【０００６】
US6422067B1に、ワイヤーソーイングに適するスラリーが、約２ｓ−１のせん断速度で約４００〜７００ｍＰａｓの粘度を、約３８０ｓ−１のせん断速度で５０〜３００ｍＰａｓの粘度を有する方法が記載されている。
【０００７】
本出願人に周知のワイヤーソーイング工程では、グリコール系キャリア液と摩耗作用を有する硬質材料としてのＳｉＣ粗粒（ＳｉＣフジミＧＣ１０００（SiC Fujimi GC 1000））とを用いる、グリコール系スラリーが使用される。このスラリーの含水量は、ワイヤーソーイング時において一定に維持される。
【０００８】
図１１および１２に、プルリオールＥ２００（Pluriol E 200）という商品名で知られるキャリア物質からなる、グリコール系スラリーの、ＧａＡｓ結晶のワイヤーソーイングにおける使用時間の増加に伴う変化が示されている。この場合は、前記スラリーの含水量は、（１２±２）ｇ／ｌで略一定に維持される。２０．４ｓ−１のせん断速度における前記スラリーの動的粘度が、図１１の上部分において、前記スラリーのＧａＡｓ含量に対して座標で示されている。ＧａＡｓ含量の増加は、前記スラリーがＧａＡｓのワイヤーソーイングに用いられる時間の増加に対応する。スラリーの密度は、図１１の下部分において、ＧａＡｓ含量に対して座標で示されている。前記スラリーの動的粘度および密度は、ＧａＡｓ含量とともに略線形に増加する。図１２に、異なるＧａＡｓ含量におけるスラリーの動的粘度が、せん断速度に対して座標で示されている。この場合は、前記スラリーは、図示されている各々のＧａＡｓ含量において非ニュートン挙動を有する。
【０００９】
図１３に、ベトロノールＭＦＶ１０１６（Betronol MF V 1016）という商品名で知られる、グリコールを基礎材料とするキャリア物質を含有するとともに、（１８±５）ｇ／ｌという略一定な含水量を有するスラリーの特性が示されている。この図には、さまざまな気体含量における前記スラリーの動的粘度がせん断速度に対して座標で示されている。前記のように、動的粘度は、ＧａＡｓ含量の増加とともに、すなわちスラリーの使用時間が増加すると増加する。同時に、前記スラリーは、各ＧａＡｓ含量において非ニュートン挙動を有する。
【００１０】
本出願人に周知の前記工程は、スラリーの特性が使用時間の増加とともに変化することが、この方法で製造されるＧａＡｓウェハの品質の劣化を引き起こすという欠点を有する。特に、ワイヤーソーイング時においてＧａＡｓウェハに対するワイヤの配向を示す構造が、ワイヤーソーイング後にＧａＡｓウェハの表面上において裸眼で見て取れる。これらの構造は、片面研磨を受けたウェハでも、該ウェハを構成部品製造元に納入する前または構成部品のエピタキシャル製造の前に、その裏面が、たとえば表面研磨により再加工されなければならないことを意味する。
【００１１】
【特許文献１】EP0837115B1
【特許文献２】CH691039A5
【特許文献３】EP0686684A1
【特許文献４】DE19938339A1
【特許文献５】US6422067B1
【特許文献６】DE10052154A1
【特許文献７】DE10128630A1
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、ワークから切り出されるウェハの品質の向上を達成するのに用いられ得るワイヤーソーイングの方法および装置とワイヤーソーイング用スラリーとを提供することにある。本発明のまた他の目的は、使用時間の増加が切り出されるウェハの特性に悪影響を与えることなしに、スラリーの使用時間を増加させることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の前記目的は、請求項１にしたがったワイヤソーと、請求項８にしたがったワイヤーソーイングを手段としてワークを切り分ける方法と、請求項１７にしたがったスラリーとによって達成される。
【００１４】
本発明は上記の目的を達成するため、下記を備えることを特徴とする。
（１）  ワーク（５）を切り分けるワイヤソー（１、１００）であって、ワイヤ（３）と、スラリーを前記ワイヤ（３）に塗付するための塗付装置（７）と、該スラリーを取り巻く気体媒質の少なくとも一部の所定含水量を設定する装置（２１、２２、２４、２７）とを備えることを特徴とするワイヤソー。
【００１５】
（２）請求項１に係るワイヤソーであって、ワイヤソーの少なくとも一部分を周囲から雰囲気的に分離するハウジング（１５、１８、３０）を備え、気体媒質の含水量がワイヤソーの前記一部分の外側の含水量とは無関係に設定可能であることを特徴とするワイヤソー。
【００１６】
（３）請求項１または２に係るワイヤソーであって、ワイヤソー内で気体媒質を移動させる装置（１９）をさらに備えることを特徴とするワイヤソー。
【００１７】
（４）請求項１から３のいずれかに係るワイヤソーであって、ワイヤソーの作動時にワークが切り分けられる切り分け部における気体媒質の含水量を制御する制御装置（２１、２２、２４）を備えることを特徴とするワイヤソー。
【００１８】
（５）請求項１から４のいずれかに係るワイヤソーであって、さらに、作動中にワイヤに塗付されたスラリーを回収する回収器（１８）と、該回収器（８）を用いて回収されたスラリーを再循環させる再循環装置（９、１３、１４）とを備えることを特徴とするワイヤソー。
【００１９】
（６）請求項５に係るワイヤソーであって、前記再循環装置の気体媒質の含水量を制御するための装置を備えることを特徴とするワイヤソー。
【００２０】
（７）請求項１から６のいずれかに係るワイヤソーであって、さらに、ワイヤソーにおける気体媒質の温度を制御するための装置（２４、２５、２６）を備えることを特徴とするワイヤソー。
【００２１】
（８）ワイヤソーを用いてワークを切り分ける方法であって、ワイヤ（３）に塗布されるスラリーを用いると共に、スラリーを取り囲む気体媒質の少なくとも一部分の含水量を制御することを特徴とする方法。
【００２２】
（９）請求項８に係る方法であって、前記気体媒質はワイヤソー内において循環することを特徴とする方法。
【００２３】
(１０）請求項８または９に係る方法であって、前記スラリーはワイヤソー内において循環することを特徴とする方法。
【００２４】
（１１）請求項８から１０のいずれかに係る方法であって、ワークを切り分ける切り分け部における前記気体媒質の含水量が７〜１７ｇ／ｍ３の範囲に適宜制御されることを特徴とする方法。
【００２５】
（１２）請求項８から１１のいずれかに係る方法であって、ワークが切り分けられる切り分け部における前記気体媒質の含水量が１１〜１５ｇ／ｍ３の範囲に適宜制御されることを特徴とする方法。
【００２６】
（１３）請求項８から１０のいずれかに係る方法であって、ワークが切り分けられる切り分け部における前記気体媒質の含水量が約５ｇ／ｍ３未満に適宜制御されることを特徴とする方法。
【００２７】
（１４）請求項８から１３のいずれかに係る方法であって、スラリーの濃度および／または粘度に応じて前記気体媒質の含水量が可変的に制御されることを特徴とするスラリー。
【００２８】
（１５）請求項８から１３のいずれかに係る方法であって、前記気体媒質の含水量が、使用時間に応じて、所定の所望曲線に保持されることを特徴とする方法。
【００２９】
（１６）請求項８から１５のいずれかに係る方法であって、前記気体媒質の温度が制御されることを特徴とする方法。
【００３０】
（１７）ワイヤソーにおいて使用されるスラリーであって、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲のせん断速度では実質的にせん断速度に左右されない動的粘度を約２２０ｍＰａｓ未満で有することを特徴とするスラリー。
【００３１】
（１８）請求項１７に係るスラリーであって、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲のせん断速度に対して、前記動的粘度は１７０〜２００ｍＰａｓの範囲となることを特徴とするスラリー。
【００３２】
（１９）請求項１７または１８に係るスラリーであって、該スラリーの動的粘度は、１ｓ−１〜１００ｓ−１のせん断速度においては、該せん断速度に左右されないことを特徴とするスラリー。
【００３３】
(２０）請求項１７から１９のいずれかに係るスラリーであって、６０ｇ／ｌを超える含水量を有することを特徴とするスラリー。
【００３４】
（２１）請求項１７から２０のいずれかに係るスラリーであって、グリコール系キャリア物質を含むことを特徴とするスラリー。
【００３５】
（２２）吸湿性のキャリア物質を有するスラリーを予備調整するための方法であって、初めに、前記スラリーをせん断速度２０．４ｓ−１において予め設定された開始温度で生成し、次に、前記スラリーを取り囲む気体媒質の少なくとも一部の含水量が制御されている状態で、ワイヤソーにおいてスラリーが調整され、前記開始粘度におけるせん断速度が２０．４ｓ−１に対して、約２２０ｍＰａｓ以下の粘度を有するように調整することを特徴とする方法。
【００３６】
（２３）請求項２２に係る方法により得られる吸湿性のキャリア物質を備えることを特徴とするスラリー。
【００３７】
本発明にしたがったワイヤソーの使用は、スラリーを取り巻く気体媒質の少なくとも一部分の含水量を制御することにより、スラリーの含水量を、したがってスラリーの流動学的性質と粘度とを目標とされる態様に設定することが可能になるという利点を有する。
【００３８】
ひとつの好適な実施例において、スラリーを取り巻く気体媒質の含水量が一定値に制御されて、水が、目標とされる態様でスラリー中に取り込まれるようになる。このことは、スラリーの密度の増加にもかかわらず粘度が低下するとともに、安定な値に達するという利点を有する。これにより、このようにして製造されるウェハは、スラリーの使用時間全体にわたって一定に維持される高品質のものとなる。
【００３９】
ワイヤソーの切断空間内の気体媒質において、７〜１７ｇ／ｍ３、好ましくは１１〜１５ｇ／ｍ３の範囲内の制御された一定な含水量が得られることにより、ワイヤソーを用いて製造されるウェハの品質に関して一定な品質を達成することが可能になり、スラリーを頻繁に交換する必要がなくなる。
【００４０】
２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲内のせん断速度と無関係に、２２０ｍＰａｓ未満、好ましくは１７０〜２００ｍＰａｓの範囲内の粘度を有するスラリーを使用することは、切り出されたウェハの表面の無構造化と、切断工程の長期的な高安定性とにつながる。ワイヤソーにおける空気流の含水量を手段としてスラリーの粘度を制御することにより、スラリーを長時間にわたって使用することが可能になり、ガリウム収支（単位体積による使用スラリーからのガリウムの回復）が従来の工程と比べて向上する。
本発明は、さらにまた、高い送り速度を可能にする一方で、依然として高いウェハ品質が達成されるという利点を有する。
【００４１】
本発明にしたがった装置および方法は、増粘剤を用いることなしに、単純かつ安価なポリエチレングリコールを使用することを可能にする。
【００４２】
ワイヤソーにおける空気の含水量を制御することは、ウェハを直接スラリーに加える場合より、スラリーの含水量がいずれの方向にも変化可能、すなわち増加および減少可能となるという点で有利である。
【００４３】
本発明は、ワイヤの特性の変動およびスラリーの密度の変動にもかかわらず、切断間隙内へのスラリーの恒常的な移送を確保することが可能になるという利点を有する。本発明は、スラリーの粘度がワイヤの摩耗状態に対して最適なレベルに設定されるため、ワイヤを頻繁に交換する必要がなくなることを意味する。
【００４４】
本発明にしたがって予備調整されたスラリーは、その特性が、本発明にしたがった方法を用いる切断時において十二分に制御され得るという利点を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４５】
本発明のさらに他の利点および適切な改良は、添付図面を参照して行なわれる典型的な実施例の説明から明らかになろう。
【００４６】
図１に、本発明にしたがった第１の典型的な実施例のワイヤソー１が示されている。
【００４７】
このワイヤソー１は、互いに対して平行に配置され、かつそのまわりにおいてワイヤが多重案内されて、平行なワイヤ部分により構成されるとともに図１の図平面に対して垂直をなすワイヤ領域Ｅの範囲が定められるようになっているワイヤ案内ロール２を有する。ワーク５がソーストリップを用いて固定され得る送り装置４も配設される。この送り装置４は、自身に固定されるワーク５を、ワイヤ領域Ｅに対して垂直な方向にワイヤ領域Ｅを介して移動させるために用いられ得る。ワイヤ案内ロール２は、該ワイヤ案内ロール２を回転させてワイヤを自身の長手軸に沿って移動させ得る回転装置（図示せず）に接続される。
【００４８】
それを介してスラリーがワイヤ領域Ｅに塗付され得る２個のスラリーノズル７は、ワイヤ平面の上に設けられる。これらのスラリーノズル７は、ワイヤ平面Ｅを形成するワイヤ部分に沿う方向に、いずれの場合も１個のスラリーノズルがワークの２つの対向する側に位置するような態様に配置される。
【００４９】
ワイヤ案内ロール２の下には、漏斗状の回収装置８が配置される。この漏斗状の回収装置８の下側端部において、前記回収装置８を用いて回収されるスラリーがそれを介してスラリータンク９内へと通される出口が設けられる。スラリータンク９内において、スラリーを均一に混ぜる撹拌器１０が設けられる。この撹拌器１０は、軸１１を介して、前記撹拌器を駆動するモータ１２に接続される。スラリーを再びスラリータンクから供給管路１４を介してスラリーノズル７へと汲み出すポンプ１３が配設される。回収装置８とスラリータンク９とポンプ１３と供給管路１４とは、スラリーをワイヤソー内において循環させるスラリー再循環装置を形成する。
【００５０】
ワイヤソーの切断部、すなわちワイヤソーが作動しているときにワークが切り分けられるワイヤ領域Ｅのまわりの部分は、内側ハウジング１５によって環境から分離される。空気取入口１６は、ハウジング１５において、ワイヤ平面Ｅより下の２つの対向する側壁に設けられる。ワイヤ平面Ｅより上の上側部、すなわち前記回収装置から遠いハウジング１５の側部には、１個以上の空気排出口１７が設けられる。ワイヤソー内における空気の含水量と温度とが自身の外側の環境と無関係に設定され得るような態様にワイヤソーを環境に対して気候的に密封する外側ハウジング１８が、内側ハウジング１５とスラリータンク９とのまわりに配置される。空気排出口１７から空気取入口１６へと空気流を案内するのに用いられる２つの空気循環路２３は、外側ハウジング１８と内側ハウジング１５との間における空間内に形成される。これらの空気循環路２３は、スラリータンク９の方に開かれている。
【００５１】
空気流の循環を矢印２０により示される方向に維持するファン１９は、前記空気循環路２３内に配置される。
【００５２】
空気湿度センサ２１が空気循環路２３内に配置されて、内側ハウジング１５から出てくる空気の含水量を測定する。さらにまた、空気加湿器２２と空気乾燥器２７とが、空気循環路２３内に配置される。この空気加湿器２２および空気乾燥器２７は、制御装置２４を介して空気湿度センサ２１に接続される。前記制御装置２４と空気湿度センサ２１と空気乾燥器２７と空気加湿器２２とは、循環空気流の含水量を所定の値に閉ループ制御する制御回路を形成する。
【００５３】
さらに、前記制御装置２４を介して互いに接続される加熱装置２５と温度センサ２６とが、空気循環路２３内に配置される。前記制御装置２４と温度センサ２６と加熱装置とは、空気流の温度を所定の値に制御するのに用いられ得る閉ループ制御回路を形成する。
【００５４】
ワイヤソー１が動作しているときに、ソーストリップ６を用いて送り装置４に固定されるワーク５は、ワイヤ領域Ｅに対して垂直な方向に該領域を通過して移動せしめられる。ワイヤ３は、この場合は、ワイヤ案内ロール２の回転により、ワイヤ領域Ｅのワイヤ部分が自身の長手軸に沿って移動するような態様に移動せしめられる。切断作業時において、ワークの片側のワイヤ部分は、切断間隙内へと移動する一方で、ワークの反対側のワイヤ部分は、切断間隙外へと移動する。切断を行なうために、ワイヤは、常に同じ方向に、または交互に往復する態様で同期的に移動せしめられる。
【００５５】
スラリーは、ワイヤ部分が切断間隙内へと移動するワークの側においてスラリーノズル７を介してワイヤ領域Ｅのワイヤ部分に塗付される。前記ワイヤ部分は、スラリーを切断間隙内へと移送する。使用されるスラリーは、グリコールを基礎材料とするキャリア物質（たとえばＢＡＳＦ株式会社（BASF AG）により製造される「プルリオールＥ２００（Pluriol E 200）」という商品名を有するポリエチレングリコールまたはＭＫＵケミー有限会社（MKU Chemie GmbH）により製造される「ベトロノールＭＦ  Ｖ１０１６（Betronol MF V 1016）」というグリコールを基礎材料とする物質の混合物）と、ＳｉＣ粗粒（たとえばＳｉＣフジミＧＣ１００（SiC Fujimi GC 1000））等の摩耗作用を有する硬質材料とを含有する。ＳｉＣ粗粒の摩耗作用と、ワイヤがスラリーとともに切断間隙を介して移動するときに材料が除去されることとにより、ワークのウェハは、ラッピング（ワイヤ切断ラッピング）によって除去される。この工程において、スラリーは、ワークから除去された材料を取り込んで、スラリーの密度は、切断工程における使用時間の増加とともに増加するようになる。この切断工程の時間の増加に伴うスラリーの挙動は、スラリーの密度がＧａＡｓ含量に対して示されている図２の下部分に示されている。図１４から理解され得るように、スラリーのＧａＡｓ含量は、切り出されるＧａＡｓ単結晶の長さと直径とによって、切り出し個数とスラリーのＧａＡｓ含量との間において正確な関係を有して、切り出し個数、すなわち切り出されるＧａＡｓ単結晶の個数とともに増加する。切り出されるＧａＡｓ単結晶毎のウェハの個数は、一般に１００〜２００個である。切り出し個数の増加は、スラリーの使用時間の増加を意味する。したがって、ＧａＡｓ含量の増加は、スラリーの使用時間が進むことに相当する。
【００５６】
ワークの切断に用いられるスラリーは、重力により、回収装置８を介してスラリータンク９内へと通過する。スラリータンク９内において、スラリーは、撹拌器１０により均質に混ぜられて、該スラリーは、均質な特性を保つようになる。その後、スラリーは、再びスラリータンク９から供給管路１４を介してスラリーノズル７へとポンプ１３を手段として汲み出される。スラリーは、またしてもスラリーノズル７を介して、切断間隙内へと移動しているワイヤ平面Ｅのワイヤ部分に塗付される。このようにして、スラリーの循環が、ワイヤソー内において維持される。
【００５７】
ワイヤソー内の空気は、ファンの補助により、空気循環路２３内において空気排出口１７から空気取入口１６へと運ばれる。その結果として、かつ空気取入口および排出口１６、１７の前記構成により、ワイヤソー内の空気は、図１において矢印２０により示される方向に切断空間を通過する。その結果として、循環空気流が、ワイヤソー内において、空気循環路２３と内側ハウジング１５の内側の切断空間とを介して維持される。循環空気の含水量は、空気湿度センサ２１と制御装置２４と空気乾燥器２７と空気加湿器２２とを用いて制御される。同時に、循環空気の温度は、加熱装置２５と温度センサ２６と制御装置２４とにより、固定された所定の値に制御される。
【００５８】
ワークを切り分ける工程に関する以下の説明において示されるスラリーの動的粘度の値は、ハーケ・ヴィスコテスター６Ｌ（Haake Viskotester 6L）を、円筒形状を有する少数試料用測定アダプタとともに用いて得られた。スピンドル６Ｌと、１０ｍｌの試料体積と、２４．５°Ｃの測定温度とが用いられた。以下に示されるスラリーの含水量は、カールフィッシャー滴定によって判断された。カールフィッシャー滴定は、固形分の分離後に行なわれており、すなわち測定され、かつ記載されている含水量は、スラリーの液体部分に関する。
【００５９】
ワークを切断する工程の第１の実施形態において、空気の含水量は、一定値に制御された。
【００６０】
以下の本文に、ワークを切り分ける工程の第１の実施形態の特定の典型的な実施例を説明する。この典型的な実施例において、１５０ｍｍの直径を有するＧａＡｓ単結晶は、２ｍｍ／分を上回る送り速度で切り出された。空気の含水量は、（１２±１）ｇ／ｍ３の一定値に制御され、ワイヤソー内における空気流の温度は、（２３±１）°Ｃで一定に保たれ、切断空間内における空気の流量は、（４００±５０）ｍ３／時に設定された。ワイヤソー内における空気圧は、周囲圧力であった。ワイヤソー内において、スラリーは、（６０００±５００）ｋｇ／時の質量流量で循環せしめられた。単結晶の切断時において、ワイヤは、同期的に、すなわちワイヤ軸に沿って一定の方向に、８〜１２ｍ／秒の速度で移動せしめられた。
【００６１】
前記第１の実施形態の典型的な例では、DE10052154A1に記載の発明を利用している。特に、切断平面における所定の結晶方向と送り方向との間における角度ρは、切断作業時において切断面に対して垂直な方向にワイヤソーのワイヤに作用する力が互いに実質的に補償し合うような態様に選択された。
【００６２】
さらにまた、ここで記載した前記典型的な実施例において、単結晶は、ワイヤソー内において、DE10128630A1に記載の方法を用いて、オートコリメータを利用して配向された。
【００６３】
使用されたスラリーは、摩耗作用を有する硬質材料としてフジミにより製造された「ＳｉＣフジミＧＣ１０００（SiC Fujimi GC 1000）」を、キャリア物質としてＭＫＵケミー有限会社（MKU Chemie GmbH）により製造された「ベトロノールＭＦ  Ｖ１０１６（Betronol MF V 1016）」中に懸濁させた懸濁液であった。このスラリーは、ＳｉＣとキャリア物質であるベトロノールとの間において、質量比ｍＳｉｃ／ｍＢｅｔｒｏｎｏｌ＝０．８±０．２を有した。第１の切断作業前に、前記スラリーは、約３００ｍＰａｓの初期粘度を有して調製された。前記スラリーの含水量は、ＧａＡｓ単結晶を用いることなしに前記工程にしたがって予備調整することによって約６０ｇ／ｌに増加せしめられた。
【００６４】
図２〜４に、スラリーのＧａＡｓ含量の増加、すなわち使用時間の増加に伴う前記の典型的な実施例のスラリーの特性が示されている。
【００６５】
前記スラリーの動的粘度と密度とが、図２において、ＧａＡｓ含量に対して示されている。密度の増加にもかかわらず、スラリーの動的粘度は、使用時間が経過すると低下する。その結果として、ワークから切り取られるウェハの均一な表面特性を得ることが可能になる。
【００６６】
図３に、スラリーの動的粘度が、せん断速度の関数としてさまざまなＧａＡｓ含量に関して示されている。スラリーのＧａＡｓ含量の増加、すなわち切断工程におけるスラリーの使用時間の増加とともに、動的粘度は、７．８質量％のＧａＡｓ含量において、約１９０ｍＰａｓのレベルまで連続的に低下する。切断工程における使用開始時点で、前記スラリーは、非ニュートン挙動を有しており、すなわち動的粘度は、せん断速度に強く依存しているが、使用時間が経過すると、せん断速度に対するスラリーの動的粘度の依存性は、次第に低下する。７．８質量％のＧａＡｓ含量では、スラリーの流動学的性質は、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲内では、ニュートン液体の流動学的性質に類似するとともに、実質的にせん断速度とは無関係である。
【００６７】
図４に、２０．４ｓ−１のせん断速度時における動的粘度と空気流中の含水量とがスラリーのＧａＡｓ含量の関数として示されている。
【００６８】
図５に、さまざまな一連の試験におけるスラリーの含水量がＧａＡｓ含量に対して示されている。このグラフにおいて異なる記号により示されている各々の一連の試験は、前記の典型的な実施例にしたがってスラリーを交換せずに行なわれた。スラリー中におけるＧａＡｓ含量の増加は、スラリーの使用時間の増加に対応する。前記さまざまな一連の試験は、個別の切断工程間において異なる非動作時間を有することにより相違する。各々の一連の試験では、スラリーの含水量は、約１５０ｇ／ｌのレベルまで、ＧａＡｓ含量の増加とともに漸近的に増加する。
【００６９】
前記第1の実施形態にしたがった方法は、表面粗さとウェハの曲率（そり、曲り）およびうねりとの観点において、ワークのウェハの均一な特性をもたらす。前記の典型的な実施例において製造されるウェハのそりは、トロペル・フラットマスター干渉計(登録商標)（Tropel FlatMaster Interferometer）を用いて測定された。切り出されたウェハのそりは、湿式化学エッチングにより破壊された層を除去した後では、１０μｍ以下であった。切り出し後に、ＧａＡｓウェハの表面上には、特に切り出し時にワイヤが切断間隙から脱する縁部領域においても、いかなる構造も裸眼では見て取れなかった。たとえば、本発明にしたがった方法を用いると、裸眼では、切り出し時においてワイヤが移動した方向またはウェハに対して配向された方向を見て取ることさえできない。このようにして得られる表面は、切り出された状態において、かつまた破壊された層の湿式化学除去後において、裸眼では表面ラッピング（片面または両面）によって得られる層と見分けがつかない。この違いは、たとえば特にワイヤの移動方向を検出することができるトロペル・フラットマスター干渉計(登録商標)（Tropel FlatMaster Interferometer）等の特殊な測定技術を用いてのみ明らかにされ得る。本発明にしたがった方法を用いて得られる表面は、たとえば片面研磨ウェハの場合における裏面のように、またはＬＰＥ用に、たとえば片側または両側表面ラッピングにより再加工される必要なしに、単に破壊された層を湿式化学除去するだけで、ある一定の用途のための納入に適したものとなる。
【００７０】
ＤＩＮ４７６８にしたがって測定されたこれらの表面の最大粗さＲｍａｘは、ウェハ全体、特にワイヤが切断間隙から脱する縁部部分を含めて、ｌｍ＝１５ｍｍの全測定長およびλ＝０．８ｍｍの高域フィルタリングにおける限界波長で、１０μｍ以下である。λ＝２．５ｍｍの高域フィルタリングでの限界波長でも、それ以外は同じ測定パラメータで、表面粗さは１０μｍ以下である。この粗さは、マール（Mahr）により製造されている粗さ測定装置であるペルトメーターＳ５Ｐ（Perthometer S5P）を用いて、ワイヤに対して垂直に、ＲＦＨＴＢ−５０プローブを使用して測定された。この粗さを有することにより、前記表面は、たとえばＬＰＥ用に適する。
【００７１】
同時に、前記工程は、切断工程の高い運転時間安定性をもたらす。スラリーは、多数回の切断工程後に交換されるだけでよく、その結果として、使用されるスラリーからのＧａの回復時におけるＧａ収支が向上し得る。
【００７２】
第２の実施形態にしたがった方法は、ワイヤソー内において循環する空気の含水量がスラリーの使用時間全体にわたって変動するという事実により、第1の実施形態にしたがった方法とは異なる。スラリーの使用時間中に空気流中の含水量を変化させることにより、スラリーの特性を、経時的に変化する異なるパラメータに適合させることが可能になる。
【００７３】
第２の実施形態にしたがった方法のひとつの特定の典型的な実施例を、図６〜９を参照して説明する。１５０ｍｍの直径を有するＧａＡｓ単結晶が、前記のように切り分けられた。使用されたスラリーは、フジミにより製造された「ＳｉＣフジミＧＣ１０００（SiC Fujimi GC 1000）」という摩耗作用を有する硬質材料を、ＢＡＳＦ株式会社（BASF AG）により製造された「プルリオールＥ２００（Pluriol E 200）」というキャリア物質中に、ｍＳｉｃ／ｍｐｌｕｒｉｏｌ＝０．８±０．２の質量比で懸濁させた懸濁液であった。圧力、温度、ワイヤソー内における空気流量およびスラリー流量、ワイヤの速度、送り速度に関して、前記の例証的実施例の第1の実施形態の方法と同じパラメータが用いられた。ＧａＡｓ単結晶は、DE10052154A1およびDE10128630A1に記載の方法にしたがって、ワイヤソー内において前記と同じ態様に配向された。
【００７４】
図７において以下に示されるように、空気流中の含水量は、スラリーの使用時間、すなわちＧａＡｓ含量に従属する所定の所望値曲線Ｓに制御される。空気流中の含水量は、４質量％のＧａＡｓ含量まで、（１３±２）ｇ／ｍ３の値に制御された（図６の黒四画および黒丸）。図６から、スラリーの粘度は、この工程の第1の実施形態の前記典型的な実施例の場合のように、ＧａＡｓ含量が増加すると、２ｓ−１〜３４ｓ−１の範囲内ではせん断速度とは無関係である（１９０±２０）ｍＰａｓの漸近範囲内に低下することがわかる。４．０質量％のＧａＡｓ含量に達した後は、空気流中の含水量は、（２．５±１．０）ｇ／ｍ３に制御された（図６の黒三角および白四角）。スラリーの粘度は、再び増加し、同時に、前記粘度は、再びせん断速度に従属するようになって、すなわちスラリー挙動は、非ニュートン挙動となる。
【００７５】
２０．４ｓ−１のせん断速度時におけるスラリーの動的粘度と空気流中の含水量とが、図７において、ＧａＡｓ含量に対して示されている。この図からも、どのように動的粘度が、空気流中の含水量が高い場合に使用時間の増加とともに、すなわちＧａＡｓ含量の増加とともに低下し、空気流中の含水量が低い場合に、使用時間の増加とともに再び増加するかがはっきりとわかる。
【００７６】
スラリーの動的粘度と密度とが、図８において、ＧａＡｓ含量に対して示されている。図８から、スラリーの動的粘度は、第２の実施形態の方法により、スラリーの密度とは無関係に設定され得ることがわかる。
【００７７】
スラリーの含水量は、図９において、ＧａＡｓ含量に対して示されている。この含水量は、４質量％未満のＧａＡｓ含量では連続的に増加し、前記のようにワイヤソー内における空気流の含水量が（１３±２）ｇ／ｍ３から（２．５±１．０）ｇ／ｍ３に低下せしめられた後の４質量％を超えるＧａＡｓ含量では低下することがはっきりとわかる。
【００７８】
この第２の実施形態の方法を用いて、ワイヤ特性の変動を補償して、たとえワイヤ特性が変化しても、ワークから切り出されるウェハの表面品質が一定に維持されるようにすることができる。したがって、頻繁なワイヤ交換またはワイヤ交換時におけるスラリーの交換の必要性を回避することが可能になる。
【００７９】
図１０に、本発明のワイヤソーの第２の典型的な実施例にしたがったワイヤソー１００が示されている。図１０において、図１に示された第１の典型的な実施例にしたがったワイヤソーの要素と同じ要素は、同じ参照符号により示されており、ここでは、これらの要素の説明を繰り返すことはしない。
【００８０】
この第２の典型的な実施例にしたがったワイヤソー１００は、循環空気流がスラリータンクから分離されるという事実により、第１の典型的な実施例にしたがったワイヤソー１とは異なる。スラリータンク９は、ワイヤソーの外側空間に対して実質的に気密的な態様に閉鎖されるハウジング３０内に配置される。循環空気流２０は、空気排出口１７から空気循環路４０を介して空気取入口１６へと通される。
【００８１】
前記第２の典型的な実施例にしたがった前記ワイヤソーにおいて、空気循環路４０は、貯蔵容器９の方には開かれていない。したがって、ハウジング３０内の空気の含水量は、循環空気流２０とは無関係となる。その結果として、循環空気流と循環スラリーとの間における水分交換は、切断部に集中せしめられ得る。目標とされる水分交換は、ワイヤ平面上および切断間隙内において利用可能な空気とスラリーとの間において大きい界面が得られるため、切断部において特に首尾よく行なわれ得る。
【００８２】
前記の例および実施例に対する改変は可能である。
【００８３】
ワイヤソー内における循環空気流は、該空気流が最下部から上方に切断部のワイヤ領域Ｅを介して通過するような態様に説明された。空気が最上部から下方に切断部のワイヤ平面を介して通過する逆方向の循環もまた可能である。
【００８４】
ワイヤソーの前記第１の典型的な実施例および第２の典型的な実施例において、空気流とスラリーとの間における水分交換は、切断部において行なわれる。しかしながら、この水分交換は、空気がスラリーと接触するいかなるその他の場所でも行なわれ得る。たとえば、供給管路１４内に専用の水分交換装置を設けることができる。
【００８５】
ワイヤソーの前記第１の典型的な実施例および第２の典型的な実施例は、特定の構成の空気取入口１６と空気排出口１７とを有して説明された。空気取入口および空気排出口を異なる構成にして、ワイヤソー内において空気流を案内することも可能である。ワイヤソー内における空気流の温度と含水量とを制御することができることを条件として、空気湿度センサ、温度センサ、ファン１９、加熱装置２５および空気加湿器２２を異なる構成にすることが可能である。
【００８６】
本発明にしたがったワイヤソーの典型的な実施例は、空気乾燥器と空気加湿器とを有して説明された。しかしながら、ワイヤソー内の空気の温度および初期含水量とスラリーの含水量と設定される空気含水量とによって、空気乾燥器のみ、またはその代わりに空気加湿器のみで、空気の含水量を所定の含水量に十分に制御し得る。
【００８７】
前記装置および前記方法は、ワイヤソー内において循環空気流を有して説明された。しかしながら、スラリーと接触する気体媒質の含水量を制御することができることを条件として、循環空気流を用いないワイヤソーにすることも可能である。
【００８８】
さらにまた、ワイヤソー内における閉鎖された空気循環の代わりに、ワイヤソーを取り巻く環境から空気を吸い込む装置を設けるとともに、吸い込まれる空気の含水量と温度を制御することも可能である。吸入される空気の含水量が所望の含水量を上回る場合は、ワイヤソー内における空気の含水量は、空気加湿器を必要とすることなしに、空気乾燥器のみを使用して制御され得る。逆に、吸い込まれる空気の含水量が所望の含水量を下回る場合は、空気乾燥器ではなしに空気加湿器が必要とされる。
【００８９】
環境から空気を吸い込むワイヤソーの場合は、温度と含水量とをワイヤソーの外側で制御することも可能である。したがって、この場合は、温度センサ、加熱装置、空気湿度センサ、空気乾燥器および空気加湿器もまた、いずれの場合もワイヤソーの外側に配置され得る。
【００９０】
ＢＡＳＦ株式会社（BASF AG）により製造される「プルリオールＥ２００（Pluriol E 200）」およびＭＫＵケミー有限会社（MKU Chemie GmbH）により製造される「ベトロノールＭＦ  Ｖ１０１６（Betronol MF V 1016）」という商品名の商品を含有するキャリア物質が、スラリー用のキャリア物質として説明された。しかしながら、気体媒質との水分交換が可能なあらゆるその他のキャリア物質、すなわち水分を吸収し、かつ該水分を再び放出することができる全ての吸湿性の液体を用いることも考えられ得る。一例として、前記例においてキャリア物質として説明された「プルリオールＥ２００（Pluriol E 200）」をさらに高分子化した商品である、ＢＡＳＦ株式会社（BASF AG）により製造される「プルリオールＥ３００（Pluriol E 300）」を使用することも可能である。
【００９１】
前記のスラリー中の摩耗作用を有する硬質材料は、フジミにより製造される「ＳｉＣフジミＧＣ１０００（SiC Fujimi GC 1000）」という商品名のものであった。たとえば酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）により製作される硬質材料、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、炭化ホウ素またはダイヤモンド等の摩耗作用を有する異なる硬質材料を用いることも可能である。
【００９２】
前記実施例は、ワイヤソー内において循環する空気流を有して説明された。しかしながら、たとえば窒素等の異なる気体媒質を空気の代わりに用いることも可能である。
【００９３】
本発明にしたがった方法は、ワイヤソー内における限定された温度の空気と、ワイヤソー内における限定された流量のスラリーおよび空気と、限定された送り速度および限定されたワイヤ速度を有して説明された。これらのパラメータに異なる値を用いることが可能である。
【００９４】
前記方法の第２の実施形態の前記典型的な実施例は、空気流中の含水量が所望値曲線にしたがって制御されることを基本にして説明された。しかしながら、空気流中の含水量をウェハ上における傷の形成、スラリーの粘度またはスラリーの密度の関数として制御することも可能である。
【００９５】
本発明にしたがった前記方法は、ＧａＡｓ単結晶の切り分けを目的として説明された。しかしながら、前記方法は、異なる材料により製作されるワークの切り分けにも適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明にしたがったワイヤソーの第１の典型的な実施例の図である。
【図２】第1の実施形態にしたがった方法における、２０．４ｓ−１のせん断速度時のスラリーの動的粘度とスラリーの密度とをＧａＡｓ含量の関数として示す図である。
【図３】図１に示されたワイヤソーを用いて行なわれる前記第1の実施形態にしたがった方法におけるスラリーのさまざまなＧａＡｓ含量での動的粘度をせん断速度の関数として示す図である。
【図４】前記第1の実施形態にしたがった方法における、２０．４ｓ−１のせん断速度時のスラリーの動的粘度と空気流中の含水量とをスラリーのＧａＡｓ含量の関数として示す図である。
【図５】前記第1の実施形態にしたがった方法におけるスラリーの使用時間を増加させて行なわれたさまざまな各一連の試験によって得られたスラリーの含水量を示す曲線図である。
【図６】第２の実施形態にしたがった方法におけるスラリーのさまざまなＧａＡｓ含量での動的粘度をせん断速度の関数として示す図である。
【図７】前記第２の実施形態にしたがった方法における、２０．４ｓ−１のせん断速度時のスラリーの動的粘度と空気流中の含水量とをスラリーのＧａＡｓ含量の関数として示す図である。
【図８】前記第２の実施形態にしたがった方法における、２０．４ｓ−１のせん断速度時のスラリーの動的粘度とスラリーの密度とをさまざまなＧａＡｓ含量に関して示す図である。
【図９】第２の実施形態にしたがった方法におけるスラリーの含水量をＧａＡｓ含量の関数として示す図である。
【図１０】本発明にしたがったワイヤソーの第２の典型的な実施例の図である。
【図１１】本出願人に周知の第１の方法における、２０．４ｓ−１のせん断速度時のスラリーの動的粘度と密度とをＧａＡｓ含量の関数として示す図である。
【図１２】本出願人に周知の前記第１の方法におけるスラリーの動的粘度をせん断速度の関数としてさまざまなＧａＡｓ含量に関して示す図である。
【図１３】本出願人に周知の第２の方法におけるまた他のスラリーの動的粘度をせん断速度の関数としてさまざまなＧａＡｓ含量に関して示す図である。
【図１４】スラリーのＧａＡｓ含量が、実施される切り出し個数に依存する態様を示す図である。
【符号の説明】
【００９７】
１    ワイヤソー
２    ワイヤ案内ロール
３    ワイヤ
４    送り装置
５    ワーク
６    ソーストリップ
７    スラリーノズル
８    漏斗状の回収装置
９    スラリータンク
１０    攪拌器
１１    軸
１２    モータ
１３    ポンプ
１４    供給管路
１５    内側ハウジング
１６    空気取入口
１８    外側ハウジング
１９    ファン
２０    循環空気流
２１    空気湿度センサ
２２    空気加湿器
２３    空気循環路
２４    制御装置
２５    加熱装置
２６    温度センサ
２７    空気乾燥器
【図１】
2007054950.tif 000003
【図２】
2007054950.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【外国語明細書】
【発明の名称】  Process, apparatus and slurry for wire sawing
【技術分野】
【０００１】
The invention relates to a process, an apparatus and a slurry for wire sawing.
【背景技術】
【０００２】
EP 0 837 115 B1 has disclosed a process for dividing wafers from a crystal made from hard, brittle material using a wire saw, in which an agent which is in the form of a suspension is used. The agent substantially comprises a nonaqueous liquid, in which hard-material particles with an abrasive action are dispersed. The nonaqueous liquid is selected from a group of compounds consisting of polyglycols with a molecular weight of from 75 to 150 and any desired mixtures of this compound and containing at most up to 5% by weight of water, based on the weight of the suspension. The viscosity of the liquid is preferably 50-800 mPas at 20°C. The process has the drawback that the sawing suspension which is used has to be replaced at relatively frequent intervals, and the properties of the slurry may change in an uncontrolled way during wire sawing.
【０００３】
CH 691 039 A5 has disclosed the use of a slurry which consists a mixture of polyols, at least one of which is a polyglycol, in wire sawing. The mixture of polyols can be selected in such a way that the slurry has a predetermined viscosity. The document also states that the mixture of polyols may contain water.
【０００４】
EP 0 686 684 A1 has disclosed the use of a sawing suspension which consists of an abrasive in liquid aqueous phase. The sawing suspension contains a thickener, such as for example water-soluble polymers. The viscosity of the sawing suspension is between 10 and 1000 mPas at a shear rate of 10 s-1.
【０００５】
DE 199 38 339 A1 has disclosed a sawing suspension for use in a wire saw, which contains at least one representative selected from the group consisting of the mineral oils and glycols. At least one further additive selected from the group of the polysiloxanes is also used.
【０００６】
US 6,422,067 B1 describes how a slurry which is suitable for wire sawing has a viscosity of approximately 400-700 mPas at a shear rate of approximately 2 s-1and of 50-300 mPas at a shear rate of approximately 380 s-1.
【０００７】
A wire sawing process which is known to the Applicant uses a glycol-based slurry which uses a glycol-based carrier liquid and SiC grains (SiC Fujimi GC 1000) as hard material with an abrasive action. The water content of the slurry remains constant during the wire sawing.
【０００８】
Figures 11 and 12 illustrate the changes in a glycol-based slurry comprising the carrier substance known by the product name Pluriol E 200 as the duration of use for the wire sawing of GaAs crystals increases. In this case, the water content of the slurry remains approximately constant at (12 ± 2) g/l. The dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1 is plotted against the GaAs content of the slurry in the upper part of Fig. 11. An increasing GaAs content corresponds to an increasing duration of use of the slurry for the wire sawing of GaAs. The density of the slurry is plotted against the GaAs content in the lower part of Fig. 11. The dynamic viscosity and the density of the slurry increase approximately linearly with the GaAs content. The dynamic viscosity of the slurry for various GaAs contents is plotted against the shear rate in Fig. 12. The slurry in this case has a non-Newtonian behavior for each of the GaAs contents shown.
【０００９】
Fig. 13 shows the properties of a slurry which contains a glycol-based carrier substance known by the product name Betronol MF V 1016 and has an approximately constant water content of (18 ± 5) g/l. The figure plots the dynamic viscosity of the slurry for various gas contents against the shear rate. As above, the dynamic viscosity increases with an increasing GaAs content, i.e. as the duration of use of the slurry increases. At the same time, the slurry has a non-Newtonian behavior for each GaAs content.
【００１０】
The process known to the Applicant has the drawback that the changes in the properties of the slurry with increasing duration of use simultaneously cause a deterioration in the quality of the GaAs wafers produced in this way. In particular, structures which reveal the orientation of the wire relative to the GaAs wafers during sawing are visible to the naked eye on the surface of the GaAs wafers after wire sawing. These structures mean that the back surface even of wafers which have undergone single-side polishing has to be remachined, for example by surface lapping, before they can be delivered to component manufacturers or prior to the epitaxial production of components.
【００１１】
【特許文献１】EP 0 837 115 B1
【特許文献２】CH 691 039 A5
【特許文献３】EP 0 686 684 A1
【特許文献４】DE 199 38 339 A1
【特許文献５】US 6,422,067 B1
【特許文献６】DE 100 52 154 A1
【特許文献７】DE 101 28 630 A1
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
It is an object of the present invention to provide a process, an apparatus and a slurry for wire sawing which can be used to achieve an improved quality of the wafers which are cut from a workpiece. A further object of the present invention is to increase the duration of use of the slurry without the longer duration of use having an adverse effect on the properties of the wafers which are cut.
【課題を解決するための手段】
【００１３】
The object of the invention is achieved by a wire saw according to claim 1, a process for dividing a workpiece by means of wire sawing according to claim 8 and by a slurry according to claim 17.
【００１４】
In order to achieve the object, the invention is characterized in that it provides:
(1)Wire saw (1; 100) for dividing a workpiece (5), having:a wire (3); an applicator device (7) for applying slurry to the wire (3); and a device (21, 22, 24, 27) for setting a predetermined water content in at least part of the gaseous medium surrounding the slurry.
【００１５】
(2) Wire saw according to claim 1, having a housing (15, 18; 30), which climatically separates at least part of the wire saw from the environment, in such a manner that the water content of the gaseous medium in this part can be set independently of the water content outside this part of the wire saw.
【００１６】
(3) Wire saw according to claim 1 or 2, also having a device (19) for moving the gaseous medium within the wire saw.
【００１７】
(4) Wire saw according to one of claims 1 to 3, having a control device (21, 22, 24) for controlling the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided when the wire saw is operating.
【００１８】
(5)Wire saw according to one of claims 1 to 4, also having: a collection apparatus (18) for collecting the slurry applied to the wire (3) in operation; and a recirculation device (9, 13, 14) for recirculating the slurry collected using the collection apparatus (8).
【００１９】
(6) Wire saw according to claim 5, having a device for controlling the water content of the gaseous medium in the region of the recirculation device.
【００２０】
(7) Wire saw according to one of claims 1 to 6, also having a device (24, 25, 26) for controlling the temperature of the gaseous medium in the wire saw.
【００２１】
(8) Process for dividing a workpiece by means of wire sawing, in which a slurry applied to the wire (3) is used, and the water content of at least part of the gaseous medium surrounding the slurry is controlled.
【００２２】
(9) Process according to claim 8, in which the gaseous medium circulates within the wire saw.
【００２３】
(10) Process according to claim 8 or 9, in which the slurry circulates within the wire saw.
【００２４】
(11) Process according to one of claims 8 to 10, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided at least from time to time is controlled to a value in the range from 7-17 g/m3.
【００２５】
(12) Process according to one of claims 8 to 11, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided is at least from time to time controlled to a value in the range from 11-15 g/m3.
【００２６】
(13) Process according to one of claims 8 to 10, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region at least from time to time is controlled to a value of less than approximately 5 g/m3.
【００２７】
(14) Process according to one of claims 8 to 13, in which the water content of the gaseous medium is controlled variably as a function of the density and/or viscosity of the slurry.
【００２８】
(15) Process according to one of claims 8 to 13, in which the water content of the gaseous medium is kept on a predetermined desired curve, which is dependent on the duration of use.
【００２９】
(16) Process according to one of claims 8 to 15, in which the temperature of the gaseous medium is controlled.
【００３０】
(17) Slurry for use in a wire saw, the slurry having a dynamic viscosity, which in the shear rate range from 2 s-1 to 34 s-1 is substantially independent of the shear rate, of less than approximately 220 mPas. 
【００３１】
(18) Slurry according to claim 17, in which the dynamic viscosity is in the range from 170 to 200 mPas for any shear rate in the range from 2 s-1 to 34 s-1.
【００３２】
(19) Slurry according to claim 17 or 18, in which the dynamic viscosity of the slurry has a dynamic viscosity which is substantially independent of the shear rate in the shear rate range from 1 s-1 to 100 s-1.
【００３３】
(20) Slurry according to one of claims 17 to 19, which has a water content of more than 60 g/l.
【００３４】
(21) Slurry according to one of claims 17 to 20, which includes a glycol-based carrier substance.
【００３５】
(22) Process for preconditioning a slurry with a hygroscopic carrier substance in which first of all the slurry is prepared with a starting viscosity predetermined at a shear rate of 20.4 s-1, and then the slurry is preconditioned in a wire saw, with the water content of at least part of the gaseous medium surrounding the slurry being controlled, so that the slurry has a viscosity of approximately 220 mPas or less, which differs from the starting viscosity, at a shear rate of 20.4 s-1.
【００３６】
(23) Slurry comprising a hygroscopic carrier substance which has been produced by a process according to claim 22.
【００３７】
The use of the wire saw according to the invention has the advantage that by controlling the water content of at least part of the gaseous medium which surrounds the slurry, it is possible to set the water content of the slurry and therefore the rheological properties and viscosity of the slurry in a targeted way.
【００３８】
In one preferred embodiment, the water content of the gaseous medium surrounding the slurry is controlled to a constant value, so that water is taken up into the slurry in a targeted way. This has the advantage that the viscosity drops despite the increasing density of the slurry and reaches a stable value. This allows the wafers produced in this way to be of a high quality which remains constant over the duration of use of the slurry.
【００３９】
With a controlled constant water content in the gaseous medium in the cutting space of the wire saw in a range from 7 - 17 g/m3, preferably from 11 - 15 g/m3, it is possible to achieve constant results with regard to the quality of the wafers produced using the wire saw, and frequent replacement of the slurry is not necessary.
【００４０】
The use of a slurry with a viscosity of less than 220 mPas, preferably in the range from 170 - 200 mPas independently of the shear rate in a range from 2 s-1 to 34 s-1 leads to a structure-free surface of the sawn wafers and to a high long-term stability of the cutting process. Controlling the viscosity of the slurry by means of the water content of the air stream in the wire saw leads to a long duration of use for the slurry, and the Ga balance (recovery of Ga from the used slurry by unit volume) is improved compared to the conventional process.
The invention also has the advantage that high feed rates are possible while still achieving a high quality of wafer.
【００４１】
The apparatus and process according to the invention allow the use of simple inexpensive polyethylene glycol without thickener.
【００４２】
Controlling the water content of the air in the wire saw has the advantage over the direct addition of water to the slurry that the water content of the slurry can be altered in both directions, i.e. can be increased and decreased.
【００４３】
The invention has the advantage that it is possible to ensure a constant transportation of slurry into the cutting gap despite varying properties of the wire and varying densities of the slurry. The invention means that there is no need for frequent replacement of the wire, on account of the viscosity of the slurry being set to a level which is optimum for the wear state of the wire.
【００４４】
The slurry which has been preconditioned in accordance with the invention has the advantage that its properties can be very well controlled during cutting using the process according to the invention.
【発明を実施するための最良の形態】
【００４５】
Further advantages and expedient refinements of the invention will emerge from the description of exemplary embodiments with reference to the appended drawings.
【００４６】
Fig. 1 illustrates a first exemplary embodiment of a wire saw 1 according to the invention.
【００４７】
The wire saw 1 has wire guide rolls 2 which are arranged parallel to one another and around which a wire is multiply guided, so as to delimit a wire field E which is composed of parallel wire sections and is perpendicular to the plane of the drawing in Fig. 1. A feed device 4, to which a workpiece 5 can be secured using a saw strip, is also provided. The feed device 4 can be used to move the workpiece 5 secured to it through the wire field E in a direction perpendicular to the wire field E. The wire guide rolls 2 are connected to a rotary apparatus (not shown), which can rotate the wire guide rolls 2 in order to move the wire along its longitudinal axis.
【００４８】
Two slurry nozzles 7, through which slurry can be applied to the wire field E, are provided above the wire plane. The slurry nozzles 7 are arranged in such a way that, in a direction along the wire sections which form the wire plane E, in each case one slurry nozzle is located on the two opposite sides of the workpiece.
【００４９】
Below the wire guide rolls 2 there is a funnel-shaped collection apparatus 8. At the lower end of the funnel-shaped collection apparatus 8 there is an outlet, through which slurry collected using the collection apparatus 8 is passed into a slurry tank 9. In the slurry tank 9 there is a stirrer 10 for uniformly mixing the slurry. The stirrer 10 is connected via a shaft 11 to a motor 12 for driving the stirrer. There is a pump 13 for pumping the slurry back out of the slurry tank via a supply line 14 to the slurry nozzles 7. The collection apparatus 8, the slurry tank 9, the pump 13 and the supply line 14 form a recirculation apparatus for the slurry for circulating the slurry within the wire saw.
【００５０】
The cutting region of the wire saw, i.e. the region around the wire field E in which the workpiece is divided when the wire saw is operating, is separated from the environment by an inner housing 15. Air inlet openings 16 are located in the housing 15, in the two opposite side walls below the wire plane E. On the top side above the wire plane E, i.e. on the side of the housing 15 remote from the collection apparatus, there are one or more air outlet openings 17. An outer housing 18, which climatically seals the wire saw with respect to the environment in such a manner that the water content and the temperature of the air in the wire saw can be set independently of the environment outside the housing 18, is arranged around the inner housing 15 and the slurry tank 9. Two air circulation passages 23, which are used to guide an air stream from the air outlet openings 17 to the air inlet openings 16, are formed in the space between the outer housing 18 and the inner housing 15. The air circulation passages 23 are open toward the slurry tank 9.
【００５１】
Fans 19 for maintaining the circulation of an air stream in the direction indicated by the arrows 20 are arranged in the air circulation passages 23.
【００５２】
An air humidity sensor 21 is arranged in the air circulation passage 23 for measuring the water content of the air which emerges from the inner housing 15. Furthermore, an air humidifier 22 and an air dryer 27 are arranged in the air circulation passage 23. The air humidifier 22 and the air dryer 27 are connected to the air humidity sensor 21 via a control device 24. The control device 24, the air humidity sensor 21, the air dryer 27 and the air humidifier 22 form a control circuit for closed-loop control of the water content of the circulating air stream to a predetermined value.
【００５３】
Moreover, a heating device 25 and a temperature sensor 26, which are connected to one another via the control device 24, are arranged in the air circulation passage 23. The control device 24, the temperature sensor 26 and the heating device form a closed-loop control circuit which can be used to control the temperature of the air stream to a predetermined value.
【００５４】
When the wire saw 1 is operating, a workpiece 5 secured to the feed device 4 with the saw strip 6, is moved through the wire field E in a direction perpendicular to the latter. The wire 3 is in this case moved by rotation of the wire guide rolls 2 in such a manner that the wire sections of the wire field E move along their longitudinal axis. During the cutting operation, the wire section on one side of the workpiece move into the cutting gap, whereas the wire sections on the opposite side of the workpiece move out of the cutting gap. To carry out the cutting, the wire is moved synchronously always in the same direction or alternately in a reciprocating manner.
【００５５】
Slurry is applied to the wire sections of the wire field E through the slurry nozzle 7 on the side of the workpiece 5 on which the wire sections are moving into the cutting gap. The wire sections transport the slurry into the cutting gap. The slurry used contains a glycol-based carrier substance (e.g. polyethylene glycol bearing the product name "Pluriol E 200" produced by BASF AG or the glycol-based substance mixture "Betronol MF V 1016" produced by MKU Chemie GmbH) and a hard material with an abrasive action, such as SiC grains (e.g. SiC Fujimi GC 1000). On account of the abrasive action of the SiC grain and of the removal of material when the wire moves with the slurry through the cutting gap, the workpiece wafers are removed by lapping (wire cutting lapping). In the process, the slurry picks up material which has been removed from the workpiece, so that the density of the slurry increases with increasing duration of use in the cutting process. This behavior of the slurry as the duration of the cutting process increases can be seen in the lower part of Fig. 2, in which the density of the slurry is plotted against the GaAs content. As can be seen from Fig. 14, the GaAs content of the slurry increases with the number of cuts, i.e. the number of GaAs single crystals which are cut, with the precise relationship between the number of cuts and the GaAs content of the slurry depending on the length and diameter of the GaAs single crystals which are cut. The number of wafers per GaAs single crystal cut is generally between 100 and 200 wafers. An increasing number of cuts at the same time means an increasing duration of use of the slurry. Therefore, an increase in the GaAs content corresponds to an advancing duration of use of the slurry.
【００５６】
The slurry which is used to cut the workpiece passes under the force of gravity via the collection apparatus 8 into the slurry tank 9. In the slurry tank 9, the slurry is homogeneously mixed by means of the stirrer 10, so that the slurry retains homogeneous properties. Then, the slurry is pumped back out of the slurry tank 9 through the supply line 14 to the slurry nozzles 7 by means of the pump 13. The slurry is once again applied through the slurry nozzles 7 to the wire sections of the wire plane E which are moving into the cutting gap. In this way, a circulation of the slurry is maintained within the wire saw.
【００５７】
The air within the wire saw is carried from the air outlet openings 17 to the air inlet openings 16 in the air circulation passage 23 with the aid of the fans. As a result and on account of the arrangement of the air inlet and air outlet openings 16, 17, the air within the wire saw is passed through the cutting space in the direction indicated by the arrows 20 in Fig. 1. As a result, a circulating air stream is maintained within the wire saw through the air circulation passage 23 and the cutting space in the interior of the inner housing 15. The water content of the circulating air is controlled using the air humidity sensor 21, the control device 24, the air dryer 27 and the air humidifier 22. At the same time, the temperature of the circulating air is controlled to a fixed, predetermined value by the heating device 25, the temperature sensor 26 and the control device 24.
【００５８】
The values for the dynamic viscosity of the slurry which are given in the following description for processes for dividing a workpiece were taken using a Haake Viskotester 6L with measurement adapter for small specimen quantities with a cylindrical geometry. The spindle 6L, a specimen volume of 10 ml and a measurement temperature of 24.5°C were used. The water contents of the slurry given below were determined by Karl-Fischer titration. The Karl-Fischer titration is carried our after separating the solid content, i.e. the measured and described water contents relate to the liquid portion of the slurry.
【００５９】
In a first embodiment of a process for cutting a workpiece, the water content of the air is controlled to a constant value.
【００６０】
The text which follows describes a specific exemplary embodiment of the first embodiment of the process for dividing a workpiece. In the exemplary embodiment, GaAs single crystals with a diameter of 150 mm were cut at a feed rate of > 2 mm/min. The water content of the air was controlled to a constant value of (12 ± 1) g/m3, the temperature of the air stream within the wire saw was kept constant at (23 ± 1)°C, and the throughput of air within the cutting space was set to (400 ± 50) m3/h. The air pressure in the wire saw was ambient pressure. Within the wire saw, the slurry circulated at a mass flow of (6000 ± 500) kg/h. During the cutting of a single crystal, the wire was moved synchronously, i.e. in a constant direction along the wire axis, at a velocity of 8-12 m/s.
【００６１】
The exemplary embodiment of the first embodiment of the process made use of the invention described in DE 100 52 154 A1. In particular, the angle r between a predetermined crystallographic direction in the cutting plane and the feed direction was selected in such a manner that forces which act on the wire of the wire saw in a direction perpendicular to the cutting plane during the cutting operation substantially compensate for one another.
【００６２】
Furthermore, in the exemplary embodiment described here, the single crystals were oriented in the wire saw using a method described in DE 101 28 630 A1 with the aid of an autocollimator.
【００６３】
The slurry used was a suspension of "SiC Fujimi GC 1000" produced by Fujimi as abrasive hard material in "Betronol MF V 1016" produced by MKU Chemie GmbH as carrier substance. The slurry had a mass ratio between SiC and the carrier substance Betronol of mSiC/mBetronol = 0.8 ± 0.2. Before the first cutting operation, the slurry was prepared with a starting viscosity of approximately 300 mPas. The water content of the slurry was increased to approximately 60 g/l by preconditioning in accordance with the process described above without a GaAs single crystal.
【００６４】
Figures 2 to 4 show the properties of the slurry of the above-described exemplary embodiment with an increasing GaAs content, i.e. an increasing duration of use, of the slurry.
【００６５】
The dynamic viscosity and density of the slurry are plotted against the GaAs content in Fig. 2. Despite the increase in density, the dynamic viscosity of the slurry decreases as the duration of use progresses. As a result, it is possible to obtain uniform surface properties of the wafers cut from the workpiece.
【００６６】
Fig. 3 illustrates the dynamic viscosity of the slurry as a function of the shear rate for various GaAs contents. With an increasing GaAs content of the slurry, i.e. with an increasing duration of use of the slurry in the cutting process, the dynamic viscosity decreases continuously to a level of approximately 190 mPas at a GaAs content of 7.8% by mass. At the start of use in the cutting process, the slurry has a non-Newtonian behavior, i.e. the dynamic viscosity is very dependent on the shear rate, whereas as the duration of use progresses the dynamic viscosity of the slurry becomes less and less dependent on the shear rate. At a GaAs content of 7.8% by mass, the rheological properties of the slurry are similar to those of a Newtonian liquid and substantially independent of the shear rate in the range from 2 s-1 to 34 s-1.
【００６７】
Fig. 4 illustrates the dynamic viscosity at a shear rate of 20.4 s-1 and the water content in the air stream as a function of the GaAs content of the slurry.
【００６８】
Fig. 5 illustrates the water content of the slurry plotted against the GaAs content for various series of tests. Each of the series of tests which are indicated by different symbols in the graph were carried out in accordance with the exemplary embodiment described above, without replacing the slurry. An increasing GaAs content in the slurry corresponds to an increasing duration of use of the slurry. The various series of tests differ by virtue of having different inoperative times between individual cutting processes. For each of the series of tests, the water content of the slurry rises asymptotically with an increasing GaAs content to a level of approximately 150 g/l.
【００６９】
The process according to the first embodiment produces uniform properties of the workpiece wafers in terms of surface roughness and wafer curvature (warp, bow) and waviness. The warp of the wafers produced in the above exemplary embodiment was measured using a Tropel FlatMaster(Registered Trademark) Interferometer. The warp of the sawn wafers, after removal of the disrupted layer by wet-chemical etching, was 10 μm or less. After sawing, no structures were obvious to the naked eye on the surface of the GaAs wafers, in particular even in the region of the edge at which the wire left the cutting gap during sawing. For example, when using the process according to the invention, it is not even obvious to the naked eye in what direction the wire moved or was oriented relative to the wafer during sawing. The surface produced in this way in the sawn state and also after the wet-chemical removal of the disrupted layer is to the naked eye indistinguishable from a surface produced by surface lapping (single-side or double-side). This difference can only be revealed using special measurement technology, such as for example the Tropel FlatMaster(Registered Trademark) Interferometer, which can detect inter alia the direction of movement of the wire. The surface produced using the process according to the invention is suitable for delivery for certain applications simply after wet-chemical removal of the disrupted layer, without needing to be remachined, for example by single-side or double-side surface lapping, for example as the back surface in the case of single-side polished wafers or for LPE applications, for example.
【００７０】
The maximum roughness Rmaxof these surfaces determined to DIN 4768 is 10 μm or less over the entire wafer, in particular including in the region of the edge at which the wire leaves the cutting gap, with a total measurement length of lm = 15 mm and a limit wavelength in a high-pass filtering of λ = 0.8 mm. Even at a limit wavelength with a high-pass filtering of λ = 2.5 mm, the roughness of the surface is 10 μm or less with otherwise identical measurement parameters. The roughness was measured perpendicular to the wire direction using a roughness measuring unit Perthometer S5P produced by Mahr, using the RFHTB-50 probe. With this roughness, the surfaces are suitable, for example, for LPE applications.
【００７１】
At the same time, the process produces a high running time stability for the cutting process. The slurry only has to be replaced after a large number of cutting processes, with the result that the Ga balance during recovery of Ga from the used slurry can be improved.
【００７２】
A process according to a second embodiment differs from the process according to the first embodiment by virtue of the fact that the water content of the air circulating within the wire saw is varied over the duration of use of the slurry. By changing the water content in the air stream during the duration of use of the slurry, it is possible to adapt the properties of the slurry to different parameters which change over the course of time.
【００７３】
One specific exemplary embodiment for the process according to a second embodiment will be described with reference to Figures 6 to 9. GaAs single crystals with a diameter of 150 mm were divided, as above. The slurry used was a suspension of the abrasive hard material "SiC Fujimi GC 1000" produced by Fujimi in the carrier substance "Pluriol E 200" produced by BASF AG with a mass ratio of mSiC/mPluriol = 0.8 ± 0.2. The same parameters for pressure, temperature, air throughput and slurry throughput in the wire saw, velocity of the wire, feed rate as for the above-described exemplary embodiment of a first embodiment of a process were used. The GaAs single crystals were oriented in the wire saw in the same way as above, in accordance with the methods described in DE 100 52 154 A1 and DE 101 28 630 A1.
【００７４】
As can be seen below in Fig. 7, the water content in the air stream is controlled to a predetermined desired value curve S which is dependent on the duration of use, i.e. the GaAs content, of the slurry. The water content of the air stream was controlled to a value of (13 ± 2) g/m3 up to a GaAs content of 4% by mass (solid squares and circles in Fig. 6). It can be seen from Fig. 6 that the viscosity of the slurry, as in the exemplary embodiment of the first embodiment of the process, drops into the asymptotic range, which is independent of the shear rate in the range from 2 s-1 to 34 s-1, of (190 ± 20) mPas as the GaAs content rises. After a GaAs content of 4.0% by mass has been reached, the water content in the air stream is controlled to (2.5 ± 1.0) g/m3(solid triangles and open squares in Fig. 6). The viscosity of the slurry rises again and at the same time the viscosity again becomes dependent on the shear rate, i.e. the behavior of the slurry becomes non-Newtonian.
【００７５】
The dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1 and the water content in the air stream are plotted against the GaAs content in Fig. 7. This figure once again clearly reveals how the dynamic viscosity, with a high water content in the air stream, decreases with an increasing duration of use, i.e. with an increasing GaAs content, and with a low water content in the air stream increases again with increasing duration of use.
【００７６】
The dynamic viscosity and the density of the slurry are plotted against the GaAs content in Fig. 8. It can be seen from Fig. 8 that the dynamic viscosity of the slurry can be set independently of the density of the slurry by the second embodiment of the process.
【００７７】
The water content of the slurry is plotted against the GaAs content in Fig. 9. It is clearly apparent that the water content increases continuously below a GaAs content of 4% by mass and decreases again above the GaAs content of 4% by mass after the water content of the air stream within the wire saw has been reduced from (13 ± 2) g/m3to (2.5 ± 1.0) g/m3 as described above.
【００７８】
The second embodiment of the process can be used to compensate for fluctuations in the wire properties, so that even if the wire properties change, the surface quality of the wafers cut from the workpiece remains constant. It is thus possible to avoid the need for frequent wire changes or for the slurry to be replaced in the event of a wire change.
【００７９】
Fig. 10 illustrates a wire saw 100 in accordance with a second exemplary embodiment of a wire saw according to the invention. In Fig. 10, elements which are the same as those of the wire saw in accordance with the first exemplary embodiment shown in Fig. 1 are denoted by the same reference designations, and the description of these elements is not repeated here.
【００８０】
The wire saw 100 in accordance with the second exemplary embodiment differs from the wire saw 1 in accordance with the first exemplary embodiment by the fact that the circulating air stream is separated from the slurry tank. The slurry tank 9 is located in a housing 30 which is closed off in a substantially airtight manner with respect to the outer space of the wire saw. The circulating air stream 20 is passed from the air outlet openings 17 to the air inlet openings 16 through air circulating passages 40.
【００８１】
In the wire saw in accordance with the second exemplary embodiment, the air circulation passages 40 are not open toward the storage vessel 9. Therefore, the water content of the air in the housing 30 is independent of that of the circulating air stream 20. As a result, the exchange of water between the circulating air stream and the circulating slurry can be concentrated on the cutting region. The targeted exchange of water can be carried out particularly successfully in the cutting region, since there is a large interface between air and slurry available on the wire plane and in the cutting gap.
【００８２】
Modifications to the examples and embodiments described are possible.
【００８３】
The circulating air stream in the wire saw has been described in such a way that the air stream is passed from the bottom upward through the wire field E in the cutting region. A reverse direction of circulation, in which the air is moved from the top downward through the wire plane in the cutting region, is also possible.
【００８４】
In the first exemplary embodiment and the second exemplary embodiment of the wire saw, the exchange of water between the air stream and the slurry takes place in the cutting region. However, the exchange of water may also take place at any other location at which the air comes into contact with the slurry. For example, it is possible to provide a dedicated water exchange device in the supply line 14.
【００８５】
The first exemplary embodiment and the second exemplary embodiment of the wire saw have been described with a specific arrangement of the air inlets 16 and air outlets 17. A different arrangement of the air inlets and air outlets for guiding the air stream within the wire saw is also possible. A different arrangement of the air humidity sensors, the temperature sensors, the fans 19, the heating device 25 and the air humidifier 22 is possible, provided that the temperature and water content of the air stream within the wire saw can be controlled.
【００８６】
The exemplary embodiments of the wire saw according to the invention have been described with an air dryer and an air humidifier. However, an air dryer alone or alternatively an air humidifier alone may be sufficient to control the water content of the air to a predetermined water content, depending on the temperature and initial water content of the air in the wire saw, the water content of the slurry and the water content of the air which is to be set.
【００８７】
The apparatus and the processes have been described with a circulating air stream within the wire saw. However, it is also possible for the wire saw to be provided without a circulating air stream, providing that the water content of a gaseous medium which comes into contact with the slurry can be controlled.
【００８８】
It is also possible to provide a device for sucking in air from the environment surrounding the wire saw to be provided instead of the closed air circulation in a wire saw and to control the water content and temperature of the air which is sucked in. If the water content of the air which is sucked is above the desired water content, the water content of the air in the wire saw can be controlled using just an air dryer, without the need for an air humidifier. Conversely, if the water content of the air which is sucked in is below the desired water content, an air humidifier but no air dryer is required.
【００８９】
In the case of a wire saw which sucks in air from the environment, it is also possible for the temperature and water content to be controlled outside the wire saw. Accordingly, in this case, the temperature sensor, the heating device, the air humidity sensor, the air dryer and the air humidifier may also in each case be arranged outside the wire saw.
【００９０】
Carrier substances bearing the product names "Pluriol E 200" produced by BASF AG and "Betronol MF V 1016" produced by MKU Chemie GmbH have been described as carrier substance for the slurry. However, it is also conceivable to use any other carrier substance which has the ability to exchange water with a gaseous medium, i.e. all hygroscopic liquids which can take up water and release it again. By way of example, it is also possible to use "Pluriol E300" produced by BASF AF, a higher-molecular variant of the "Pluriol E200" described as carrier substance in the example.
【００９１】
The abrasive hard material in the slurry referred to was SiC bearing the product name "SiC Fujimi GC 1000" produced by Fujimi. It is also possible to use a different hard material with an abrasive action, such as for example hard materials made from aluminum oxide (Al2O3), cubic boron nitride (cBN), boron carbide or diamond.
【００９２】
The embodiments were described with an air stream circulating within the wire saw. However, it is also possible to use a different gaseous medium, such as for example nitrogen, instead of air.
【００９３】
The process according to the invention was described with a defined temperature of the air within the wire saw, a defined throughput of slurry and air within the wire saw, a defined feed rate and a defined velocity of the wire. It is possible to use other values for these parameters.
【００９４】
The exemplary embodiment of the second embodiment of the process was described on the basis of the water content in the air stream being controlled according to a desired value curve. However, it is also possible to control the water content in the air stream as a function of the formation of marks on the wafer, the viscosity of the slurry or the density of the slurry.
【００９５】
The process according to the invention was described for the dividing of GaAs single crystals. However, it can also be applied to the dividing of workpieces made from a different material.
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】Fig. 1 shows a first exemplary embodiment of a wire saw according to the invention.
【図２】Fig. 2 shows the dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1and the density of the slurry as a function of the GaAs content in a process according to a first embodiment.
【図３】Fig. 3 shows the dynamic viscosity as a function of the shear rate for various GaAs contents of the slurry in a process according to the first embodiment carried out using the wire saw shown in Fig. 1.
【図４】Fig. 4 shows the dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1and the water content in the air stream as a function of the GaAs content of the slurry in a process according to the first embodiment.
【図５】Fig. 5 shows the curve of the water content of slurries from various series of tests in each case with an increasing duration of use of the slurry in a process according to the first embodiment.
【図６】Fig. 6 shows the dynamic viscosity as a function of the shear rate for various GaAs contents of the slurry in a process according to a second embodiment.
【図７】Fig. 7 shows the dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1and the water content in the air stream as a function of the GaAs content of the slurry in a process according to the second embodiment.
【図８】Fig. 8 shows the dynamic viscosity of the slurry at a shear rate of 20.4 s-1and the density of the slurry for various GaAs contents in a process according to the second embodiment.
【図９】Fig. 9 shows the water content of the slurry as a function of the GaAs content in a process according to the second embodiment.
【図１０】Fig. 10 shows a second exemplary embodiment of a wire saw according to the invention.
【図１１】Fig. 11 shows the dynamic viscosity at a shear rate of 20.4 s-1 and the density of the slurry as a function of the GaAs content in a first process known to the Applicant.
【図１２】Fig. 12 shows the dynamic viscosity of the slurry as a function of the shear rate for various GaAs contents in the first process known to the Applicant.
【図１３】Fig. 13 shows the dynamic viscosity of another slurry as a function of the shear rate for various GaAs contents in a second process known to the Applicant.
【図１４】Fig. 14 shows the way in which the GaAs content of the slurry is dependent on the number of cuts carried out.
【符号の説明】
【００９７】
1    wire saw
2    wire guide roll
3    wire 
4    feed device
5    workpiece
6    saw strip
7    slurry nozzle
8    funnel-shaped collection apparatus
9    slurry tank
10    stirrer 
11    shaft 
12    motor 
13    pump 
14    supply line
15    inner housing
16    inlet opening
18    outer housing
19    fan
20    arrow
21    air humidity sensor
22    air humidifier
23    air circulation passage
24    control device
25    heating device
26    temperature sensor
27    air dryer 
【請求項１】
Wire saw (1; 100) for dividing a workpiece (5), having:
a wire (3);
an applicator device (7) for applying slurry to the wire (3); and
a device (21, 22, 24, 27) for setting a predetermined water content in at least part of the gaseous medium surrounding the slurry.
【請求項２】
Wire saw according to claim 1, having a housing (15, 18; 30), which climatically separates at least part of the wire saw from the environment, in such a manner that the water content of the gaseous medium in this part can be set independently of the water content outside this part of the wire saw.
【請求項３】
Wire saw according to claim 1 or 2, also having a device (19) for moving the gaseous medium within the wire saw.
【請求項４】
Wire saw according to one of claims 1 to 3, having a control device (21, 22, 24) for controlling the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided when the wire saw is operating.
【請求項５】
Wire saw according to one of claims 1 to 4, also having:
a collection apparatus (18) for collecting the slurry applied to the wire (3) in operation; and
a recirculation device (9, 13, 14) for recirculating the slurry collected using the collection apparatus (8).
【請求項６】
Wire saw according to claim 5, having a device for controlling the water content of the gaseous medium in the region of the recirculation device.
【請求項７】
Wire saw according to one of claims 1 to 6, also having a device (24, 25, 26) for controlling the temperature of the gaseous medium in the wire saw.
【請求項８】
Process for dividing a workpiece by means of wire sawing, in which a slurry applied to the wire (3) is used, and
the water content of at least part of the gaseous medium surrounding the slurry is controlled.
【請求項９】
Process according to claim 8, in which the gaseous medium circulates within the wire saw.
【請求項１０】
Process according to claim 8 or 9, in which the slurry circulates within the wire saw.
【請求項１１】
Process according to one of claims 8 to 10, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided at least from time to time is controlled to a value in the range from 7-17 g/m3.
【請求項１２】
Process according to one of claims 8 to 11, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region in which the workpiece is divided is at least from time to time controlled to a value in the range from 11-15 g/m3.
【請求項１３】
Process according to one of claims 8 to 10, in which the water content of the gaseous medium in the dividing region at least from time to time is controlled to a value of less than approximately 5 g/m3.
【請求項１４】
Process according to one of claims 8 to 13, in which the water content of the gaseous medium is controlled variably as a function of the density and/or viscosity of the slurry.
【請求項１５】
Process according to one of claims 8 to 13, in which the water content of the gaseous medium is kept on a predetermined desired curve, which is dependent on the duration of use.
【請求項１６】
Process according to one of claims 8 to 15, in which the temperature of the gaseous medium is controlled.
【請求項１７】
Slurry for use in a wire saw, the slurry having a dynamic viscosity, which in the shear rate range from 2 s-1to 34 s-1 is substantially independent of the shear rate, of less than approximately 220 mPas.
【請求項１８】
Slurry according to claim 17, in which the dynamic viscosity is in the range from 170 to 200 mPas for any shear rate in the range from 2 s-1 to 34 s-1.
【請求項１９】
Slurry according to claim 17 or 18, in which the dynamic viscosity of the slurry has a dynamic viscosity which is substantially independent of the shear rate in the shear rate range from 1 s-1 to 100 s-1.
【請求項２０】
Slurry according to one of claims 17 to 19, which has a water content of more than 60 g/l.
【請求項２１】
Slurry according to one of claims 17 to 20, which includes a glycol-based carrier substance.
【請求項２２】
Process for preconditioning a slurry with a hygroscopic carrier substance in which
first of all the slurry is prepared with a starting viscosity predetermined at a shear rate of 20.4 s-1, and 
then the slurry is preconditioned in a wire saw, with the water content of at least part of the gaseous medium surrounding the slurry being controlled, so that the slurry has a viscosity of approximately 220 mPas or less, which differs from the starting viscosity, at a shear rate of 20.4 s-1.
【請求項２３】
Slurry comprising a hygroscopic carrier substance which has been produced by a process according to claim 22.
【要約】
The invention provides a wire saw (1; 100) for dividing a workpiece, and a process for dividing a workpiece carried out using the wire saw. The wire saw includes a wire (3) and an applicator device (7) for applying a slurry to the wire (3). The wire saw also includes a device (21, 22, 24, 27) for setting a predetermined water content in at least part of the gaseous medium surrounding the slurry. With the wire saw according to the invention and the process carried out using this wire saw, it is possible to achieve consistently good surface properties of the divided workpiece wafers over a prolonged period of use of a slurry.
【選択図】図１
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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