(57)【要約】【課題】最適な研磨速度で化学機械研磨を行なうことができる化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨方法、化学機械研磨用キット、および化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを提供すること。【解決手段】化学機械研磨用水系分散体は、砥粒である成分（Ａ）と、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、酸化剤である成分（Ｄ）と、三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、を含み、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される。【化１】2007280981.tif 000011・・・・・（１）（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、
前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、
前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される、化学機械研磨用水系分散体。
【化１】
2007280981.tif 000008
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【請求項２】
基板上に設けられ凹部を有する絶縁膜と、前記絶縁膜上にバリアメタル膜を介して設けられた銅膜とを含む研磨対象体を化学機械研磨する方法であって、
前記絶縁膜は、第１絶縁膜と、該第１絶縁膜上に設けられ該第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜と、を含み、
第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記バリアメタル膜を指標として前記銅膜を化学機械研磨する第１研磨処理工程と、
第２化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記第１絶縁膜を指標として前記第２絶縁膜を化学機械研磨する第２研磨処理工程と、
を含み、
前記第１化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒と、
有機酸と、
酸化剤と、
アンモニアおよびアンモニウムイオンの少なくとも一方と、
を含み、
前記第２化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、かつ、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表され、
前記第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記銅膜および前記バリアメタル膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）と前記バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）との研磨速度比（ＲＣｕ／ＲＢＭ）が５０以上であり、
前記第２化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記銅膜、前記バリアメタル膜、前記第１絶縁膜、前記第２絶縁膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、前記バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＢＭ／ＲＣｕ）が１．２以上であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＣｕ）が０．５〜２であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記第１絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−１）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＩｎ−１）が０．５〜１０である、化学機械研磨方法。
【化２】
2007280981.tif 000009
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【請求項３】
第１化学機械研磨用水系分散体と第２化学機械研磨用水系分散体との組み合わせからなる化学機械研磨用キットであって、
前記第１化学機械研磨用水系分散体と前記第２化学機械研磨用水系分散体とは混合状態になく、
前記第１化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒と、
有機酸と、
酸化剤と、
アンモニアおよびアンモニウムイオンの少なくとも一方と、
を含み、
前記第２化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、かつ、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される、化学機械研磨用キット。
【化３】
2007280981.tif 000010
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【請求項４】
液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、請求項１に記載の化学機械研磨用水系分散体、もしくは請求項３に記載の第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）、および前記成分（Ｅ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｄ）を含む、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット。
【請求項５】
液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、請求項１に記載の化学機械研磨用水系分散体、もしくは請求項３に記載の第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｂ）および前記成分（Ｃ）を含む、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット。
【請求項６】
液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）を混合して、請求項１に記載の化学機械研磨用水系分散体、もしくは請求項３に記載の第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｂ）および前記成分（Ｃ）を含み、
前記液（ＩＩＩ）は、前記成分（Ｄ）を含む、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット。
【請求項７】
請求項５または６において、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）、および前記成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含む、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット。
【請求項８】
請求項５ないし７のいずれかにおいて、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｄ）、および前記成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含む、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨方法、化学機械研磨用キット、および化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高密度化に伴い、形成される配線の微細化が進んでいる。この配線の更なる微細化を達成することができる技術として、ダマシン法と呼ばれる技術が知られている。このダマシン法は、絶縁膜中に形成された凹部に配線材料を埋め込んだ後、凹部以外に堆積した余剰な配線材料を化学機械研磨により除去することによって、所望の配線を形成する方法である。
【０００３】
ここで、配線材料として銅または銅合金を用いる場合、銅原子の絶縁体中へのマイグレーション（ｍｉｇｒａｔｉｏｎ）を避けるため、銅または銅合金と絶縁膜との界面に、通常、タンタル、窒化タンタル、窒化チタン等を材料とするバリアメタル膜が形成される。
【０００４】
また、絶縁膜として、低誘電率の層間絶縁膜が用いられるようになってきている。しかしながら、この場合、低誘電率の層間絶縁膜は機械的強度が十分でないため、化学機械研磨時に該絶縁膜にクラックが発生する等の問題が生じることがある。このため、絶縁膜に生じるクラックの発生を防止するため、第１絶縁膜と、この第１絶縁膜より機械的強度が高い第２絶縁膜との積層体を絶縁膜として用いることにより、化学機械研磨時に第２絶縁膜を主に除去する方法が用いられている。このように、第１絶縁膜と第２絶縁膜との積層体を化学機械研磨する場合において、第１絶縁膜および第２絶縁膜の両方を最適な速度で化学機械研磨するための化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法が必要とされている。
【特許文献１】特開２００１−１９６３３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、絶縁膜に膜剥がれを生じさせることなく、絶縁膜を適切な研磨速度で研磨することができる化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨方法、化学機械研磨用キット、および化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１の態様の化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、
前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、
前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される。
【０００７】
【化４】
2007280981.tif 000002
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【０００８】
本発明の第２の態様の化学機械研磨方法は、
基板上に設けられ凹部を有する絶縁膜と、前記絶縁膜上にバリアメタル膜を介して設けられた銅膜とを含む研磨対象体を化学機械研磨する方法であって、
前記絶縁膜は、第１絶縁膜と、該第１絶縁膜上に設けられ該第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜と、を含み、
第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記バリアメタル膜を指標として前記銅膜を化学機械研磨する第１研磨処理工程と、
第２化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記第１絶縁膜を指標として前記第２絶縁膜を化学機械研磨する第２研磨処理工程と、
を含み、
前記第１化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒と、
有機酸と、
酸化剤と、
アンモニアおよびアンモニウムイオンの少なくとも一方と、
を含み、
前記第２化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、かつ、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表され、
前記第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記銅膜および前記バリアメタル膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）と前記バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）との研磨速度比（ＲＣｕ／ＲＢＭ）が５０以上であり、
前記第２化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記銅膜、前記バリアメタル膜、前記第１絶縁膜、および前記第２絶縁膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、前記バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＢＭ／ＲＣｕ）が１．２以上であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＣｕ）が０．５〜２であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記第１絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−１）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＩｎ−１）が０．５〜１０である。
【０００９】
【化５】
2007280981.tif 000003
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【００１０】
本発明の第３の態様の化学機械研磨用キットは、
第１化学機械研磨用水系分散体と第２化学機械研磨用水系分散体との組み合わせからなり、
前記第１化学機械研磨用水系分散体と前記第２化学機械研磨用水系分散体とは混合状態になく、
前記第１化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒と、
有機酸と、
酸化剤と、
アンモニアおよびアンモニウムイオンの少なくとも一方からなるアンモニア成分と、
を含み、
前記第２化学機械研磨用水系分散体は、
砥粒である成分（Ａ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、
キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、
酸化剤である成分（Ｄ）と、
三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、
を含み、かつ、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、前記成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される。
【００１１】
【化６】
2007280981.tif 000004
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【００１２】
本発明の第４の態様の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットは、
液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、上記第１の態様の化学機械研磨用水系分散体または上記第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）、および前記成分（Ｅ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｄ）を含む。
【００１３】
本発明の第５の態様の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットは、
液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、上記第１の態様の化学機械研磨用水系分散体または上記第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｂ）および前記成分（Ｃ）を含む。
【００１４】
本発明の第６の態様の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットは、
液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩ）を混合して、上記第１の態様の化学機械研磨用水系分散体または上記第２化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ａ）を含む水系分散体であり、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ｂ）および前記成分（Ｃ）を含み、
前記液（ＩＩＩ）は、前記成分（Ｄ）を含む。
【００１５】
上記キットにおいて、
前記液（Ｉ）は、前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）、および前記成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含むことができる。
【００１６】
上記キットにおいて、
前記液（ＩＩ）は、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｄ）、および前記成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含むことができる。
【００１７】
なお、本発明において、「バリアメタル膜を指標として銅膜を化学機械研磨すること」には、バリアメタル膜の表面が露出した後、更に化学機械研磨を継続しバリアメタル膜を適量研磨して終了すること、ならびに、バリアメタル膜の表面が露出する直前で化学機械研磨を終了することが含まれるものとする。また、本発明において、「第１絶縁膜を指標として第２絶縁膜を化学機械研磨すること」には、バリアメタル膜を完全に除去すること、ならびに、第２絶縁膜が残存すること、更に第１絶縁膜を適量研磨して終了することが含まれるものとする。
【発明の効果】
【００１８】
上記化学機械研磨用水系分散体によれば、前記成分（Ａ）〜（Ｅ）を含み、かつ、前記成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と前記成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であることにより、絶縁膜に膜剥がれを生じさせずに、絶縁膜を適切な研磨速度で研磨することができる。
【００１９】
また、上記化学機械研磨用水系分散体を用いた化学機械研磨方法、上記化学機械研磨用水系分散体を含む化学機械研磨用キット、および上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットによれば、上記化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨を行なうことにより、研磨対象体の各々を高い効率で研磨することができ、十分に平坦化された精度の高い仕上げ面を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は下記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変型例も包含する。
【００２１】
１．化学機械研磨用水系分散体
本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、砥粒である成分（Ａ）と、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である成分（Ｂ）と、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である成分（Ｃ）と、酸化剤である成分（Ｄ）と、三重結合を有する非イオン性界面活性剤である成分（Ｅ）と、を含み、成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であり、成分（Ｅ）が下記一般式（１）で表される。
【００２２】
【化７】
2007280981.tif 000005
・・・・・（１）
（式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に１以上の整数であり、ｍ＋ｎ≦５０を満たす。）
【００２３】
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、銅膜、バリアメタル膜、第１絶縁膜、および該第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、前記バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＢＭ／ＲＣｕ）が１．２以上であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＣｕ）が０．５〜２であり、かつ、前記第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と前記第１絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−１）との研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＩｎ−１）が０．５〜１０であるという特徴を有する。
【００２４】
以下、本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の各構成成分について説明する。
【００２５】
１．１．成分（Ａ）
成分（Ａ）である砥粒（以下、「（Ａ）砥粒」ともいう。）は、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種であることができる。
【００２６】
上記無機粒子としては、例えばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア等を挙げることができる。シリカとしては、ヒュームド法シリカ、ゾルゲル法により合成されたシリカ、コロイダルシリカ等を挙げることができる。ヒュームド法シリカは、気相中で塩化ケイ素等を酸素および水と反応させることにより得ることができる。ゾルゲル法により合成されたシリカは、アルコキシケイ素化合物を原料として、加水分解反応および／または縮合反応により得ることができる。コロイダルシリカは、例えば予め精製した原料を使用した無機コロイド法等により得ることができる。
【００２７】
上記有機粒子としては、例えばポリ塩化ビニル、スチレン（共）重合体、ポリアセタール、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、オレフィン（共）重合体、フェノキシ樹脂、アクリル（共）重合体等を挙げることができる。オレフィン（共）重合体としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン等を挙げることができる。アクリル（共）重合体としては、例えばポリメチルメタクリレート等を挙げることができる。
【００２８】
上記有機無機複合粒子は、上記したような有機粒子と無機粒子とが、化学機械研磨工程の際に容易に分離しない程度に一体に形成されていればよく、その種類および構成等は特に限定されない。有機無機複合粒子としては、例えば以下の構成（ｉ）〜（ｉｉｉ）を採ることができる。
【００２９】
（ｉ）有機粒子の存在下に金属またはケイ素のアルコキシド化合物を重縮合させて得られた有機無機複合粒子。ここで、金属またはケイ素のアルコキシド化合物としては、例えばアルコキシシラン、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド等を挙げることができる。この場合、精製する重縮合体は、有機粒子が有する官能基に直接結合されていてもよいし、適当なカップリング剤（例えばシランカップリング剤等）を介して結合さていてもよい。
【００３０】
（ｉｉ）相異なる符号のゼータ電位を有する有機粒子と無機粒子とが、静電力によって結合している有機無機複合粒子。この場合、有機粒子のゼータ電位の符号と無機粒子のゼータ電位の符号とが異なるｐＨ領域において両者を混合することにより複合粒子を形成してもよく、有機粒子のゼータ電位と無機粒子のゼータ電位の符号とが同じｐＨ領域で両者を混合した後、有機粒子のゼータ電位と無機粒子のゼータ電位の符号とが異なるｐＨ領域に液性を変化させることにより，複合粒子を形成してもよい。
【００３１】
（ｉｉｉ）上記（ｉｉ）の複合粒子の存在下に、金属またはケイ素のアルコキシド化合物を重縮合させて得られた有機無機複合粒子。ここで、金属またはケイ素のアルコキシド化合物としては、上記（ｉ）の場合と同様のものを使用することができる。
【００３２】
（Ａ）砥粒としては、上記のうち、シリカ、有機粒子、および有機無機複合粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、特に好ましいのはシリカである。
【００３３】
（Ａ）砥粒の平均分散粒子径は、好ましくは５〜５００ｎｍであり、より好ましくは２０〜２００ｎｍであり、更に好ましくは４０〜１５０ｎｍである。この範囲の平均分散粒径の（Ａ）砥粒を使用することにより、適度な研磨速度を達成することができる。
【００３４】
（Ａ）砥粒の配合量は、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の総量に対して１〜１０質量％であり、より好ましくは２〜８質量％であり、更に好ましくは３〜６質量％である。（Ａ）砥粒が１０質量％より大きい場合、研磨速度を上げることができるが、コストの面で好ましくない。一方、（Ａ）砥粒が１質量％より小さい場合、研磨速度が小さいため、半導体生産のスループットが小さくなるので好ましくない。
【００３５】
１．２．成分（Ｂ）
成分（Ｂ）は、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸の少なくとも一方である。キノリンカルボン酸としては、例えば、無置換のキノリンカルボン酸や、キノリンカルボン酸のカルボキシル基以外の部位において、１個または複数個の水素原子を水酸基、ハロゲン原子等で置換した置換キノリンカルボン酸が挙げられる。
【００３６】
ピリジンカルボン酸としては、例えば、無置換のピリジンカルボン酸や、ピリジンカルボン酸のカルボキシル基以外の部位において、１個または複数個の水素原子を水酸基、ハロゲン原子等で置換した置換ピリジンカルボン酸が挙げられる。
【００３７】
これらのうち、無置換のキノリンカルボン酸および無置換のピリジンカルボン酸が好ましく、特に２−キノリンカルボン酸（キナルジン酸）および２，３−ピリジンジカルボン酸（キノリン酸）が好ましい。なお、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸は、各々、カリウム塩、アンモニウム塩などの塩を配合することによって得られたカルボン酸塩であってもよい。
【００３８】
成分（Ｂ）の配合量は、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の総量に対して、好ましくは０．０１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．０３〜５質量％であり、特に０．０５〜３質量％である。成分（Ｂ）の配合量が０．０１質量％未満であると、十分な銅膜研磨速度が得られないおそれがある。一方、成分（Ｂ）の配合量が１０質量％を超えると、他の成分を所望の配合量で含有することができなくなる。
【００３９】
１．３．成分（Ｃ）
成分（Ｃ）は、キノリンカルボン酸およびピリジンカルボン酸以外の有機酸である。
【００４０】
成分（Ｃ）としては、モノカルボン酸などの一塩基酸、ジカルボン酸などの二塩基酸、ヒドロキシル酸およびカルボキシレート酸のように広範な種類の有機酸を用いることができ、例えば、飽和酸、不飽和酸、芳香族酸などが挙げられる。
【００４１】
飽和酸としては、ギ酸、酢酸、酪酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ヒドロキシル酸などが挙げられ、ヒドロキシル酸としては、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸などが挙げられる。
【００４２】
不飽和酸としては、マレイン酸、フマル酸などが挙げられる。
【００４３】
芳香族酸としては、安息香酸、フタル酸などが挙げられる。
【００４４】
これらのうち、高精度に平坦な研磨面が得られるという点で、炭素数４以上の有機酸が好ましく、炭素数４以上のカルボン酸がより好ましく、炭素数４以上の脂肪族カルボン酸がさらに好ましく、分子量１０５以上でかつ炭素数４以上の脂肪族カルボン酸が特に好ましい。なかでも、分子量１０５以上でかつ炭素数４以上の脂肪族カルボン酸のうち、１分子中にカルボキシル基を２個以上有するカルボン酸がより好ましく、ジカルボン酸が特に好ましく、不飽和ジカルボン酸が最も好ましい。
【００４５】
なお、成分（Ｃ）は、カリウム塩、アンモニウム塩などの塩を配合することによって得られたカルボン酸塩であってもよい。
【００４６】
成分（Ｃ）の配合量は、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の総量に対して、好ましくは０．０１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．０５〜５質量％であり、特に好ましくは０．１〜３質量％である。成分（Ｃ）の配合量が０．０１質量％未満であると、十分なバリアメタル膜の研磨速度が得られないおそれがある。一方、成分（Ｃ）の配合量が１０質量％を超えると、被研磨面を腐食するおそれがある。
【００４７】
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体において、成分（Ｂ）の含有量（ＷＢ）と成分（Ｃ）の含有量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）は、０．０１以上２未満であり、（ＷＢ／ＷＣ）＝０．０１〜１．５であることが好ましく、（ＷＢ／ＷＣ）＝０．０２〜１．０であることがより好ましく、（ＷＢ／ＷＣ）＝０．０３〜０．７５であることがさらに好ましく、（ＷＢ／ＷＣ）の値が０．０５を超えて０．５以下であることが特に好ましい。
【００４８】
質量比（ＷＢ／ＷＣ）が２以上であると、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、銅膜、バリアメタル膜、第１絶縁膜、および第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、バリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）と銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）の研磨速度比（ＲＢＭ／ＲＣｕ）が１．２未満となるおそれがある。
【００４９】
一方、質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１より小さいと、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、銅膜、バリアメタル膜、第１絶縁膜、および第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合に、第２絶縁膜の研磨速度（ＲＩｎ−２）と銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）の研磨速度比（ＲＩｎ−２／ＲＣｕ）が０．５〜２の範囲から外れるおそれがある。その結果、平坦性などの優れた表面特性を有する被研磨面が得られないおそれがある。
【００５０】
１．４．（Ｄ）酸化剤
成分（Ｄ）である酸化剤としては、例えば過硫酸塩、過酸化水素、無機酸、有機過酸化物、多価金属塩等を挙げることができる。過硫酸塩としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどが挙げられる。無機酸としては、硝酸、硫酸などが挙げられる。有機過酸化物としては、過酢酸、過安息香酸、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキサイドなどが挙げられる。
【００５１】
多価金属塩としては、過マンガン酸化合物、重クロム酸化合物などが挙げられ、具体的に、過マンガン酸化合物としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、重クロム酸化合物としては、重クロム酸カリウム等が挙げられる。これらのうち、過酸化水素、過硫酸塩および無機酸が好ましく、純度や取り扱いの点で、過酸化水素がより好ましい。
【００５２】
（Ｄ）酸化剤の配合量は、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の総量に対して、好ましくは０．００１〜２質量％であり、より好ましくは０．０１〜２質量％であり、さらに好ましくは０．０５〜１．５質量％である。（Ｄ）酸化剤をこの範囲の配合量とすることにより、適度な研磨速度を達成することができる。
【００５３】
なお、本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に成分（Ｄ）として過酸化水素を用いる場合には、過酸化水素の酸化剤としての機能を促進する機能および研磨速度をより向上させる機能を有する適当な多価金属イオン（例えば硫酸鉄水和物など）を含有させてもよい。
【００５４】
１．５．成分（Ｅ）
成分（Ｅ）である上記一般式（１）で表される三重結合を有する非イオン性界面活性剤としては、例えば、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物が挙げられる。三重結合を有する非イオン性界面活性剤の好ましい親水性親油性バランスは、ＨＬＢ値として３〜２０、特に好ましくは５〜２０である。
【００５５】
成分（Ｅ）の市販品としては、例えば、サーフィノール４４０（ＨＬＢ値＝８）、サーフィノール４６５（２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール−ジポリオキシエチレンエーテル，ＨＬＢ値＝１３）、サーフィノール４８５（２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール−ジポリオキシエチレンエーテル，ＨＬＢ値＝１７）（以上、エアープロダクツジャパン（株）製）が挙げられる。
【００５６】
上記一般式（１）で表される非イオン性界面活性剤を使用することにより、適切な研磨速度にて化学機械研磨を行なうことができる。また、上記一般式（１）において、１０≦ｎ＋ｍ≦５０であることが好ましく、２０≦ｎ＋ｍ≦４０であることがさらに好ましい。
【００５７】
成分（Ｅ）の配合量は、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の総量に対して好ましくは０．００１〜１質量％であり、より好ましくは０．００５〜０．５質量％である。成分（Ｅ）の配合量をこの範囲内にすることにより、適度な研磨速度を達成することができる。
【００５８】
なお、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、成分（Ｅ）のほかに、三重結合を有する非イオン性界面活性剤として、アセチレングリコール、アセチレンアルコール等を含有していてもよい。例えば、アセチレングリコールとしては、サーフィノール８２（ＨＬＢ値＝５〜７）、サーフィノール１０４（ＨＬＢ値＝３〜５）（以上、エアープロダクツジャパン（株）製）が挙げられ、アセチレンアルコールでは、サーフィノール６１（ＨＬＢ値＝４〜６）（エアープロダクツジャパン（株）製）が挙げられる。
【００５９】
１．６．成分（Ｆ）
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、水系媒体として成分（Ｆ）である水を用いることが好ましい。なお、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｆ）水のほかに、アルコールや、水と相溶性の有機溶媒を含んでいてもよい。
【００６０】
１．７．化学機械研磨用水系分散体のｐＨ
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のｐＨは、好ましくは８〜１３であり、９〜１２であることがより好ましい。この範囲のｐＨとすることにより、適度な研磨速度を達成することができる。そして、ｐＨ調整剤としては、有機塩基、無機塩基、無機酸を挙げることができる。有機塩基としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルアミン等を挙げることができる。無機塩基としては、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等を挙げることができる。無機酸としては、硝酸、硫酸等を挙げることができる。
【００６１】
１．８．化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、調製後にそのまま研磨用組成物として使用できる状態で供給することができる。あるいは、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の各成分を高濃度で含有する研磨用組成物（すなわち濃縮された研磨用組成物）を準備しておき、使用時にこの濃縮された研磨用組成物を希釈して、所望の化学機械研磨用水系分散体を得てもよい。
【００６２】
例えば、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を複数の液（例えば、２つまたは３つの液）に分けて準備しておき、使用時にこれら複数の液を混合して使用することが可能である。例えば、以下に示す第１〜第３のキットを用いて、複数の液を混合することにより、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製することができる。
【００６３】
１．８．１．第１のキット
第１のキットは、液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。第１のキットにおいて、液（Ｉ）は、成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）、および成分（Ｅ）を含む水系分散体であり、液（ＩＩ）は、成分（Ｄ）を含む。
【００６４】
第１のキットを構成する液（Ｉ）および液（ＩＩ）を調製する場合、液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して得られた水系分散体中に、前述した各成分が前述した濃度範囲で含まれるように、液（Ｉ）および液（ＩＩ）に含有される各成分の濃度を決定する必要がある。また、液（Ｉ）および液（ＩＩ）は、各々各成分を高濃度で含有していてもよく（すなわち濃縮されたものでもよく）、この場合、使用時に希釈して液（Ｉ）および液（ＩＩ）を得ることが可能である。第１のキットによれば、液（Ｉ）と液（ＩＩ）とを分けておくことで、特に酸化剤の保存安定性を向上させることができる。
【００６５】
第１のキットを用いて本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製する場合、液（Ｉ）および液（ＩＩ）が別個に用意・供給され、且つ研磨時に一体となっていればよく、その混合の方法およびタイミングは特に限定されない。
【００６６】
例えば、液（Ｉ）と液（ＩＩ）とが別々に研磨装置に供給され、定盤上にて混合されてもよいし、研磨装置に供給する前に混合されてもよいし、研磨装置内でライン混合されてもよいし、あるいは、混合タンクを設けて該混合タンク内で混合されてもよい。また、ライン混合の際に、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
【００６７】
１．８．２．第２のキット
第２のキットは、液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。第２のキットにおいて、液（Ｉ）は、成分（Ａ）を含む水系分散体であり、液（ＩＩ）は、成分（Ｂ）および成分（Ｃ）を含む。
【００６８】
第２のキットを構成する液（Ｉ）および液（ＩＩ）を調製する場合、液（Ｉ）および液（ＩＩ）を混合して得られた水系分散体中に、前述した各成分が前述した濃度範囲で含まれるように、液（Ｉ）および液（ＩＩ）に含有される各成分の濃度を決定する必要がある。また、液（Ｉ）および液（ＩＩ）は、各々各成分を高濃度で含有していてもよく（すなわち濃縮されたものでもよく）、この場合、使用時に希釈して液（Ｉ）および液（ＩＩ）を得ることが可能である。第２のキットによれば、液（Ｉ）と液（ＩＩ）とを分けておくことで、水系分散体の保存安定性を高めることができる。
【００６９】
第２のキットを用いて本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製する場合、液（Ｉ）および液（ＩＩ）が別個に用意・供給され、且つ研磨時に一体となっていればよく、その混合の方法およびタイミングは特に限定されない。
【００７０】
例えば、液（Ｉ）と液（ＩＩ）とが別々に研磨装置に供給され、定盤上にて混合されてもよいし、研磨装置に供給する前に混合されてもよいし、研磨装置内でライン混合されてもよいし、あるいは、混合タンクを設けて該混合タンク内で混合されてもよい。また、ライン混合の際に、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
【００７１】
１．８．３．第３のキット
第３のキットは、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）を混合して、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。第３のキットにおいて、液（Ｉ）は、成分（Ａ）を含む水系分散体であり、液（ＩＩ）は、成分（Ｂ）および成分（Ｃ）を含み、液（ＩＩＩ）は、成分（Ｄ）を含む。
【００７２】
第３のキットを構成する液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）を調製する場合、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）を混合して得られた水系分散体中に上述の各成分が上述の濃度範囲で含まれるように、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）に含有される各成分の濃度を決定する必要がある。また、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）は、各々各成分を高濃度で含有していてもよく（すなわち濃縮されたものでもよく）、この場合、使用時に希釈して、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）を得ることが可能である。第３のキットによれば、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）とを分けておくことで、水系分散体の保存安定性を高めることができる。
【００７３】
第３のキットを用いて本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を調製する場合、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）が別個に用意・供給され、且つ研磨時に一体となっていればよく、その混合の方法およびタイミングは特に限定されない。
【００７４】
例えば、液（Ｉ）、液（ＩＩ）、および液（ＩＩＩ）が別々に研磨装置に供給され、定盤上にて混合されてもよいし、研磨装置に供給する前に混合されてもよいし、研磨装置内でライン混合されてもよいし、あるいは、混合タンクを設けて該混合タンク内で混合されてもよい。また、ライン混合の際に、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
【００７５】
なお、第２および第３のキットにおいて、液（Ｉ）は、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、および成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含むことができ、液（ＩＩ）は、成分（Ａ）、成分（Ｄ）、および成分（Ｅ）から選ばれる１種類以上の成分をさらに含むことができる。
【００７６】
１．９．用途
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、研磨対象体（例えば半導体装置）の化学機械研磨に好適に用いることができる。すなわち、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体によれば、成分（Ｂ）の配合量（ＷＢ）と成分（Ｃ）の配合量（ＷＣ）との質量比（ＷＢ／ＷＣ）が０．０１以上２未満であることにより、絶縁膜に膜剥がれを生じさせずに、絶縁膜を適切な研磨速度で研磨することができる。
【００７７】
より具体的には、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、例えば、後述する銅ダマシン配線を形成するための二段階研磨処理における第２研磨処理工程において、第２化学機械研磨用水系分散体として好適に用いることができる。
【００７８】
２．化学機械研磨方法
本実施形態に係る化学機械研磨方法は、基板上に設けられ凹部を有する絶縁膜と、前記絶縁膜上にバリアメタル膜を介して設けられた銅膜とを含む研磨対象体を化学機械研磨する方法である。ここで、絶縁膜は、第１絶縁膜と、該第１絶縁膜上に設けられ該第１絶縁膜より誘電率が高い第２絶縁膜と、を含む。
【００７９】
前記化学機械研磨方法は、第１および第２研磨処理工程を含む。
【００８０】
第１研磨処理工程は、第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、バリアメタル膜を指標として銅膜を化学機械研磨する工程である。ここで、バリアメタル膜の表面が露出した後、更に化学機械研磨を継続しバリアメタル膜を適量研磨して終了してもよいし、あるいは、バリアメタル膜の表面が露出する直前で化学機械研磨を終了して、銅膜を一部残存させてもよい。
【００８１】
第２研磨処理工程は、第２化学機械研磨用水系分散体を用いて、第１絶縁膜を指標として第２絶縁膜を化学機械研磨する工程である。ここで、第１絶縁膜の表面が露出した後、更に化学機械研磨を継続し第１絶縁膜を適量研磨して終了してもよいし、あるいは、第１絶縁膜の表面が露出する直前で化学機械研磨を終了して、第２絶縁膜を一部残存させてもよい。
【００８２】
第１化学機械研磨用水系分散体は、砥粒と、有機酸と、酸化剤と、アンモニアおよびアンモニウムイオンの少なくとも一方と、を含む。第１化学機械研磨用水系分散体において、酸化剤は過硫酸アンモニウムであることが好ましい。
【００８３】
第１化学機械研磨用水系分散体を用いて、銅膜およびバリアメタル膜の各々を同一条件において化学機械研磨した場合、銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）とバリアメタル膜の研磨速度（ＲＢＭ）との研磨速度比（ＲＣｕ／ＲＢＭ）が５０以上である。
【００８４】
第１化学機械研磨用水系分散体としては、ＣＭＳ７４０１、ＣＭＳ７４５２（いずれもＪＳＲ（株）製）を、イオン交換水、及び４重量％過硫酸アンモニウム水溶液を、重量比１：１：２：４の割合で混合したものを好適に用いることができる。
【００８５】
第２化学機械研磨用水系分散体としては、上述の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いることができる。
【００８６】
上述の本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を、上述の銅ダマシン配線を形成するための二段階研磨処理における第２研磨処理工程の化学機械研磨用水系分散体として好適に用いることにより、銅膜、バリアメタル膜、および絶縁膜（特にシリコン酸化膜系材料）に対して必要な研磨速度を有し、かつ、高度な平坦性を有する被研磨面を効率良く得ることができる。
【００８７】
以下、本実施形態に係る化学機械研磨方法の具体例について、図１（ａ）〜図１（ｄ）および図２（ａ）〜図２（ｄ）を参照して説明する。
【００８８】
本実施形態に係る化学機械研磨方法に供される研磨対象体としては、例えば、図１（ａ）に示される構造を有する複合基板素材１ａを挙げることができる。この複合、基板素材１ａは、例えば、シリコン等からなる基板１１と、絶縁膜１２と、絶縁膜１２に設けられた配線用の凹部２０と、絶縁膜１２および凹部２０の底部および内壁面を覆うように設けられたバリアメタル膜１３と、バリアメタル膜１３を介して凹部２０上に形成された銅膜１４とを有する。
【００８９】
絶縁膜１２は２層以上からなる積層構造を有する。例えば、図１（ａ）に示されるように、絶縁膜１２は、第１絶縁膜２１と、第１絶縁膜２１よりも誘電率が高い第２絶縁膜２２との積層体からなることができ、第１絶縁膜２１は例えば、アプライドマテリアルズ社製；商品名「Ｂｌａｃｋ Ｄｉａｍｏｎｄ」を用いて形成された膜からなり、第２絶縁膜２２は例えば、ＰＥＴＥＯＳからなり、テトラエトキシシランを用いてＣＶＤ法により形成することができる。
【００９０】
バリアメタル膜１３は、例えばタンタル、チタン、窒化タンタル、窒化チタン等の高融点金属または高融点金属化合物からなる。また、銅膜１４は、銅または銅合金等の銅含有金属材料からなる。
【００９１】
また、本実施形態に係る化学機械研磨方法に供される研磨対象体は、基板１１と絶縁膜１２との間に別の絶縁膜が設けられていてもよい。例えば、図２（ａ）に示される複合基板素材２ａは、例えばシリコン酸化物等よりなる第３絶縁膜３１と、この絶縁膜３１上に形成され、例えばシリコン窒化物等よりなる第４絶縁膜３２とを基板１１と絶縁膜１２との間に有することができる。
【００９２】
本実施形態に係る化学機械研磨方法においては、複合基板素材１ａ，２ａを例えば以下の手順にしたがって研磨することができる。まず、第１研磨処理工程において、バリアメタル膜１３を指標として、第１化学機械研磨用水系分散体を用いて銅膜１４を化学機械研磨する（図１（ｂ）および図２（ｂ）参照）。ここで、バリアメタル膜１３の表面が露出した後、更に化学機械研磨を継続しバリアメタル膜１３を適量研磨して終了してもよいし、あるいは、バリアメタル膜１３の表面が露出する直前で化学機械研磨を終了して、銅膜１４を一部残存させてもよい。次いで、第２研磨処理工程において、第１絶縁膜２１を指標として、第２化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨を行ない、バリアメタル膜１３のうち凹部２０の底部および内壁面以外の部分を除去するとともに、第２絶縁膜２２を除去する。ここで、第１絶縁膜２１の表面が露出した後、更に化学機械研磨を継続し第１絶縁膜２１を適量研磨して終了してもよいし、あるいは、第１絶縁膜２１の表面が露出する直前で化学機械研磨を終了して、第２絶縁膜２２を一部残存させてもよい。以上の工程により、高度に平坦化されたダマシン配線構造体１，２が得られる（図１（ｃ），図１（ｄ），図２（ｃ），図２（ｄ）参照）。
【００９３】
本実施形態に係る化学機械研磨方法による研磨は、市販の化学機械研磨装置（例えば、ＬＧＰ５１０、ＬＧＰ５５２（以上、ラップマスターＳＦＴ（株）製）、ＥＰＯ−１１２、ＥＰＯ−２２２（以上、（株）荏原製作所製）、Ｍｉｒｒａ（アプライドマテリアルズ社製）、ＡＶＡＮＴＩ−４７２（アイペック社製）等）を用いて、公知の研磨条件で行なうことができる。
【００９４】
好ましい研磨条件としては、使用する化学機械研磨装置により適宜に設定されるべきであるが、例えば化学機械研磨装置としてＥＰＯ−１１２を使用する場合、第１研磨処理工程および第２研磨処理工程共に例えば下記の条件とすることができる。
定盤回転数：好ましくは３０〜１２０ｒｐｍ、より好ましくは４０〜１００ｒｐｍ
ヘッド回転数：好ましくは３０〜１２０ｒｐｍ、より好ましくは４０〜１００ｒｐｍ
定盤回転数／ヘッド回転数比：好ましくは０．５〜２、より好ましくは０．７〜１．５
研磨圧力：好ましくは６０〜２００ｇｆ／ｃｍ２、より好ましくは１００〜１５０ｇｆ／ｃｍ２、化学機械研磨用水系分散体供給速度：好ましくは５０〜３００ｍｌ／分、より好ましくは１００〜２００ｍｌ／分
【００９５】
３．化学機械研磨用キット
本発明の一実施形態の化学機械研磨用キットは、上記第１化学機械研磨用水系分散体と上記第２化学機械研磨用水系分散体との組み合わせからなる化学機械研磨用キットである。
【００９６】
本実施形態の化学機械研磨用キットは、第１化学機械研磨用水系分散体と第２化学機械研磨用水系分散体とが混合状態になく、第１化学機械研磨用水系分散体および第２化学機械研磨用水系分散体はそれぞれ別々の研磨処理工程で使用される。より具体的には、第１化学機械研磨用水系分散体は、上述の第１研磨処理工程において銅膜の化学機械研磨に使用され、第２化学機械研磨用水系分散体は、上述の第２研磨処理工程において第２絶縁膜の化学機械研磨に使用される。
【００９７】
第１化学機械研磨用水系分散体および第２化学機械研磨用水系分散体の構成および性質は上述した通りである。
【００９８】
４．実施例
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は下記実施例により何ら限定されない。
【００９９】
４．１．無機粒子を含む水分散体の調製
４．１．１．調製例１（ヒュームドシリカ１を含む水分散体の調製）
ヒュームドシリカ粒子（日本アエロジル（株）製、商品名「アエロジル＃９０」、平均一次粒子径２０ｎｍ）２ｋｇをイオン交換水６．７ｋｇ中に超音波分散機を用いて分散させた。これを孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、ヒュームドシリカ粒子（以下、「ヒュームドシリカ１」と記す。）を含有する水分散体を得た。ヒュームドシリカ２の平均二次粒子径は、２２０ｎｍであった。
【０１００】
４．１．２．調製例２（ヒュームドシリカ２を含む水分散体の調製）
ヒュームドシリカ粒子（日本アエロジル（株）製、商品名「アエロジル＃９０」）の代わりに、ヒュームドシリカ粒子（日本アエロジル（株）製、商品名「アエロジル＃２００」、平均一次粒子径７ｎｍ）２ｋｇを用いた以外は、上記調製例１と同様の方法にて、ヒュームドシリカ粒子（以下、「ヒュームドシリカ２」と記す。）を含有する水分散体を得た。ヒュームドシリカ２の平均二次粒子径は、１４０ｎｍであった。
【０１０１】
４．１．３．コロイダルシリカ粒子を含む水分散体の調製
４．１．３−１．コロイダルシリカ１を含む水分散体の調製
濃度２５質量％のアンモニア水７０質量部、イオン交換水４０質量部、エタノール１７０質量部およびテトラエトキシシラン２０質量部をフラスコに仕込み、回転速度１８０ｒｐｍで攪拌しながら６０℃に昇温した。温度を６０℃に維持しながら攪拌を２時間継続した後、室温まで冷却した。これにより、コロイダルシリカ粒子のアルコール分散体を得た。
【０１０２】
次いで、ロータリーエバポレータを用い、得られた分散体の温度を８０℃に維持しながらイオン交換水を添加しつつアルコール分を除去する操作を数回繰り返した。この操作により、コロイダルシリカ粒子（以下、「コロイダルシリカ１」と記す。）を２０質量％含む水分散体を調製した。コロイダルシリカ１の平均一次粒子径は２５ｎｍであり、平均二次粒子径は４０ｎｍであり、平均会合度は１．６であった。
【０１０３】
４．１．３−２．コロイダルシリカ２〜４をそれぞれ含む水分散体の調製
上記「４．１．３−１．コロイダルシリカ１を含む水分散体の調製」において、濃度２５質量％のアンモニア水、エタノール、およびテトラエトキシシランの使用量を表１に記載の通りとした他は、上記コロイダルシリカ粒子を含む水分散体の調製と同様に実施して、コロイダルシリカ２〜４を含む水分散体をそれぞれ調製した。
【０１０４】
【表１】
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【０１０５】
４．２．有機無機複合粒子を含む水分散体の調製
４．２．１．表面処理した有機粒子を含む水分散体の調製
メチルメタクリレ−ト９０質量部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート（新中村化学工業（株）製、商品名「ＮＫエステルＭ−９０Ｇ」、＃４００）５質量部、４−ビニルピリジン５質量部、アゾ系重合開始剤（和光純薬工業（株）製、商品名「Ｖ５０」）２質量部およびイオン交換水４００質量部をフラスコに仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら７０℃に昇温した。この温度で攪拌しつつ６時間保持した。この反応混合物をイオン交換水で希釈することにより、アミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコール鎖を有する官能基を備え、平均粒子径１５０ｎｍのポリメチルメタクリレート系粒子を１０質量％含む水分散体を得た。重合収率は９５％であった。
【０１０６】
この水分散体１００質量部をフラスコに仕込み、これにメチルトリメトキシシラン１質量部を添加し、４０℃で２時間攪拌した。その後、１規定硝酸水溶液を添加してｐＨを２．０に調整することにより、表面処理した有機粒子を含む水分散体を得た。この水分散体に含まれる表面処理した有機粒子のゼータ電位は＋１７ｍＶであった。
【０１０７】
４．２．２．無機粒子（コロイダルシリカ粒子）を含む水分散体の調製
コロイダルシリカ粒子（日産化学（株）製、商品名「スノーテックスＯ」、平均一次粒子径１２ｎｍ）を水中に分散させ、これに１規定水酸化カリウム水溶液を添加してｐＨを調整することにより、コロイダルシリカ粒子を１０質量％含有するｐＨが８．０の水分散体を得た。
【０１０８】
この水分散体に含まれるコロイダルシリカ粒子のゼータ電位は−４０ｍＶであった。
【０１０９】
４．２．３．有機無機複合粒子を含む水分散体の調製
上記「４．２．１．表面処理した有機粒子を含む水分散体の調製」で調製した水分散体１００質量部に、上記「４．２．２．無機粒子（コロイダルシリカ粒子）を含む水分散体の調製」で調製した水分散体５０質量部を攪拌しながら２時間かけて徐々に添加し、更にその後２時間攪拌することにより、ポリメチルメタクリレート系粒子にシリカ粒子が付着した粒子を含む水分散体を得た。
【０１１０】
次いで、得られた水分散体にビニルトリエトキシシラン２質量部を添加し、１時間攪拌した後、更にテトラエトキシシラン１質量部を添加した。これを６０℃に昇温させ、攪拌を３時間継続した後、室温まで冷却することにより、平均粒子径１８０ｎｍの無機有機複合粒子を１０質量％含有する水分散体を調製した。
【０１１１】
この水分散体に含まれる無機有機複合粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、ポリメチルメタクリレート系粒子の表面の８０％にシリカ粒子が付着しているものであった。
【０１１２】
４．３．実施例１
４．３．１．第１化学機械研磨用水系分散体の調製
超音波分散機を用いて、ヒュームドシリカ粒子（日本アエロジル（株）製、商品名「アエロジル＃９０」、一次粒子径２０ｎｍ、二次粒子径２２０ｎｍ）２ｋｇを、イオン交換水６．７ｋｇ中に分散させることによって水分散体を得た。これを孔径５μｍのフィルターによって濾過することにより、ヒュームドシリカ粒子を含有する水分散体を調製した。
【０１１３】
次いで、ポリエチレン製の瓶に、シリカの質量換算で１．２質量％に相当する量の上記ヒュームドシリカ粒子を含有する上記水系分散体を仕込み、これに、キナルジン酸を０．５質量％相当量と、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４６５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝１０）を０．０５質量％相当量と、過硫酸アンモニウムを１．０質量％相当量とを添加し、更にイオン交換水で希釈した後、十分に攪拌した。次いで、水酸化カリウム水溶液によりｐＨを９．５に調整した後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、第１化学機械研磨用水系分散体を調製した。
【０１１４】
４．３．２．第２化学機械研磨用水系分散体（本発明の化学機械研磨用水系分散体）の調製
上記「４．１．３−２．コロイダルシリカ２〜４をそれぞれ含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカ１を含む水分散体のシリカに換算して２質量％に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、キナルジン酸０．５質量％、これにマレイン酸０．３質量％、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４８５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝３０）０．１質量％、および３５質量％過酸化水素水の過酸化水素に換算して０．３質量％に相当する量を順次添加し、１５分間攪拌した。次いで、水酸化カリウムによりｐＨを１０．５に調整し、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、ｐＨが１０．５の第２化学機械研磨用水系分散体Ｓ１を得た。
【０１１５】
４．３．３．第１および第２化学機械研磨用水系分散体の研磨性能の評価
４．３．３−１．第１化学機械研磨用水系分散体の研磨速度の測定
化学機械研磨装置（（株）荏原製作所製、型式「ＥＰＯ１１２」）に多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ニッタ・ハース（株）製、品番「ＩＣ１０００」）を装着し、上記第１化学機械研磨用水系分散体を供給しながら、下記の各種研磨速度測定用基板につき、下記研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行ない、下記の手法によって研磨速度を算出した。
【０１１６】
（ｉ）研磨速度測定用基板
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚１５，０００Åの銅膜が設けられたもの。
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚２，０００Åのタンタル膜が設けられたもの。
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚２，０００Åの窒化タンタル膜が設けられたもの。
【０１１７】
（ｉｉ）研磨条件
・ヘッド回転数：７０ｒｐｍ
・ヘッド荷重：２５０ｇｆ／ｃｍ２
・テーブル回転数：７０ｒｐｍ
・第１化学機械研磨用水系分散体の供給速度：２００ｍｌ／分
【０１１８】
（ｉｉｉ）研磨速度の算出方法
銅膜、タンタル膜および窒化タンタル膜については、電気伝導式膜厚測定器（ケーエルエー・テンコール（株）製、形式「オムニマップＲＳ７５」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。
【０１１９】
（ｉｖ）研磨速度の算出結果
・銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）：５２００Å／ｍｉｎ
・バリアメタル膜（タンタル膜）の研磨速度（ＲＢＭ）：３０Å／ｍｉｎ
・バリアメタル膜（窒化タンタル膜）の研磨速度（ＲＢＭ）：４０Å／ｍｉｎ
・銅膜の研磨速度／バリアメタル膜（タンタル膜）の研磨速度（ＲＣｕ／ＲＢＭ）：１７３
・銅膜の研磨速度／バリアメタル膜（窒化タンタル膜）の研磨速度（ＲＣｕ／ＲＢＭ）：１３０
【０１２０】
４．３．３−２．第２化学機械研磨用水系分散体の研磨速度の測定
化学機械研磨装置（（株）荏原製作所製、型式「ＥＰＯ１１２」）に多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ニッタ・ハース（株）製、品番「ＩＣ１０００」）を装着し、上記第２化学機械研磨用水系分散体を供給しながら、下記の各種研磨速度測定用基板につき、下記研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行ない、下記の手法によって研磨速度を算出した。
【０１２１】
（ｉ）研磨速度測定用基板
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚１５，０００Åの銅膜が設けられたもの。
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚２，０００Åのタンタル膜が設けられたもの。
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚２，０００Åの窒化タンタル膜が設けられたもの。
・８インチシリコン基板上に膜厚１０，０００Åの低誘電率絶縁膜（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製；商品名「Ｂｌａｃｋ Ｄｉａｍｏｎｄ」）が設けられたもの。
・８インチシリコン基板上に膜厚１０，０００ÅのＰＥＴＥＯＳ膜が設けられたもの。
【０１２２】
（ｉｉ）研磨条件
・ヘッド回転数：７０ｒｐｍ
・ヘッド荷重：２５０ｇｆ／ｃｍ２
・テーブル回転数：７０ｒｐｍ
・第２化学機械研磨用水系分散体の供給速度：２００ｍｌ／分
【０１２３】
（ｉｉｉ）研磨速度の算出方法
銅膜、タンタル膜および窒化タンタル膜については、電気伝導式膜厚測定器（ケーエルエー・テンコール（株）製、形式「オムニマップＲＳ７５」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。
【０１２４】
ＰＥＴＥＯＳ膜および低誘電率絶縁膜については、光干渉式膜厚測定器（ナノメトリクス・ジャパン社製、型式「Ｎａｎｏ Ｓｐｅｃ ６１００」）を用いて研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。
【０１２５】
（ｉｖ）研磨速度  
研磨速度を表２に示す。表２において、各層の研磨速度を以下の略称で示す。
・銅膜の研磨速度…ＲＣｕ
・バリアメタル膜（タンタル膜）の研磨速度…ＲＢＭ（タンタル膜）
・バリアメタル膜（窒化タンタル膜）の研磨速度…ＲＢＭ（窒化タンタル膜）
・第２絶縁膜（ＰＥＴＥＯＳ膜）の研磨速度…ＲＩｎ−２
・第１絶縁膜（低誘電率絶縁膜）（商品名「Ｂｌａｃｋ Ｄｉａｍｏｎｄ」）の研磨速度…ＲＩｎ−１
【０１２６】
（ｖ）研磨速度の算出結果
これらの結果を表２に示す。
【０１２７】
４．３．３−３．研磨対象基板（１）および（２）の作製
シリコン基板上にシリコン窒化膜１０００Ａを堆積させ、その上に第１絶縁膜（Ｂｌａｃｋ Ｄｉａｍｏｎｄ膜）を４５００Å、更に第２絶縁膜（ＰＥＴＥＯＳ膜）５００Åを順次積層させた後、深さ５０００Åおよび幅１００μｍの凹部を有するパターンを形成した。その上にバリアメタル膜（タンタル膜）（厚さ２５０Å）、銅膜（銅シード膜（厚さ１，０００Å）および銅メッキ膜（厚さ１０，０００Å））を順次積層させた。これにより、第１絶縁膜（Ｂｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄ膜）、第２絶縁膜（ＰＥＴＥＯＳ膜）、バリアメタル膜（タンタル膜）、および銅膜がこの順に積層され、かつ凹部が銅膜で埋め込まれたパターン付き基板（研磨対象基板（１））を作製した。
【０１２８】
また、研磨対象基板（１）の作製において、タンタル膜に代わりに窒化タンタル膜を形成した以外は、同様の方法にて、第１絶縁膜（Ｂｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄ膜）、第２絶縁膜（ＰＥＴＥＯＳ膜）、バリアメタル膜（窒化タンタル膜）、および銅膜が基板上にこの順に積層され、かつ凹部に銅が充填された研磨対象基板（２）を作製した。
【０１２９】
４．３．３−４．研磨対象基板の化学機械研磨処理
化学機械研磨装置（（株）荏原製作所製、型式「ＥＰＯ１１２」）に多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ニッタ・ハース（株）製、品番「ＩＣ１０００」）を装着し、上記研磨対象基板（１）および（２）について、下記研磨条件にてそれぞれ２段階の化学機械研磨処理を行った。
【０１３０】
（ｉ）第１研磨処理工程
化学機械研磨装置（（株）荏原製作所製、型式「ＥＰＯ１１２」）に、研磨対象基板（１）および研磨対象基板（２）の各々を装着し、多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ロデール・ニッタ社製、品番「ＩＣ１０００」）を用いて、上記第１研磨用水系分散体を供給しながら、被研磨面に対して、下記研磨条件にて２．７５分間研磨処理を行った。
【０１３１】
この第１研磨処理工程終了後に、被研磨面における幅１００μｍの銅配線部分に生じたディッシングの大きさを、表面粗さ計（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、型式「Ｐ−１０」）を用いて測定したところ、５００Åであった。ここで、「ディッシングの大きさ」とは、基板表面上の絶縁膜またはバリアメタル膜により形成される平面と、銅配線部分の最低部位との距離（高低差）を示す。
【０１３２】
また、光学顕微鏡を用い、暗視野にて、銅配線部分について、領域１２０μｍ×１２０μｍを単位領域としてランダムに２００箇所観察し、スクラッチの発生している単位領域の数を、スクラッチ数として測定したところ、スクラッチ数は０個であった。なお、研磨条件は以下の通りであった。
・ヘッド回転数：７０ｒｐｍ
・ヘッド荷重：２５０ｇ／ｃｍ2
・テーブル回転数：７０ｒｐｍ
・化学機械研磨用水系分散体の供給量：２００ｍｌ／分
【０１３３】
なお、第１研磨処理工程における研磨時間（２．７５分）は、下記の式により算出した。
研磨時間（ｍｉｎ）＝Ｔ１／ＲＣｕ×１．３
【０１３４】
ここで、Ｔ１は銅膜の厚さを示し、ＲＣｕは銅膜の研磨速度を示す。本実施例では、Ｔ１＝１１０００Å、ＲＣｕ＝５２００Å／ｍｉｎである。
【０１３５】
（ｉｉ）第２研磨処理工程
上記第１研磨処理工程終了後、供給する加工液を第１研磨用水系分散体から第２研磨用水系分散体Ｓ１に切り替えて、第１研磨処理工程に引き続き、下記式により算出される研磨時間（表２に示す）で研磨処理を行った。
研磨時間（分）＝Ｔ２／ＲＢＭ＋Ｔ３／ＲＩｎ−２
【０１３６】
ここで、Ｔ２はバリアメタル膜の厚さを示し、ＲＢＭはバリアメタル膜の研磨速度を示し、Ｔ３は第２絶縁膜の厚さを示し、ＲＩｎ−２は第２絶縁膜の研磨速度を示す。ここでは、Ｔ２＝２５０Å、Ｔ３＝５００Åである。
【０１３７】
第２研磨処理工程終了後に、研磨対象基板（１）および研磨対象基板（２）の被研磨面における幅１００μｍの銅配線部分に生じたディッシングの大きさを、表面粗さ計（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、型式「Ｐ−１０」）を用いて測定した。
【０１３８】
また、光学顕微鏡を用い、暗視野にて、銅配線部分について、領域１２０μｍ×１２０μｍを単位領域としてランダムに２００箇所観察し、スクラッチの発生している単位領域の数を、スクラッチ数として測定した。
【０１３９】
これらの結果を表２に示す。
【０１４０】
４．４．実施例２〜９、比較例１〜３
実施例１において、第２化学機械研磨用水系分散体の各成分の種類および配合量を表２の通りとした他は、実施例１と同様にして、第２化学機械研磨用水系分散体Ｓ２〜Ｓ９およびＲ１〜Ｒ３を調製した。
【０１４１】
実施例２〜９ならびに比較例１〜３では、第２化学機械研磨用水系分散体Ｓ２〜Ｓ９およびＲ１〜Ｒ３をそれぞれ用いて、実施例１と同様の研磨性能評価を行った。実施例２、５、６および９では、成分（Ｅ）として、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４６５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝１０）を使用した。その結果を表２に示す。
【０１４２】
【表２】
2007280981.tif 000007
【０１４３】
表２によれば、実施例１〜９の化学機械研磨用水系分散体を用いて研磨対象基板を化学機械研磨することにより、第１および第２絶縁膜を化学機械研磨する際に、適度な研磨速度を達成することができ、被研磨面におけるスクラッチおよびディッシングの発生を防止することができ、かつ、高度な平坦性を有する被研磨面を効率良く得ることができることがわかった。
【０１４４】
これに対して、比較例１〜３の化学機械研磨用水系分散体を用いて研磨対象基板を化学機械研磨した場合、研磨速度を高めることができなかったうえに、被研磨面においてスクラッチおよびディッシングが発生した。
【０１４５】
４．５．実施例１０
４．５．１．化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを用いた第２化学機械研磨用水系分散体の調製
４．５．１−１．液（Ｉ）の調製
上記「４．１．３−２．コロイダルシリカ２〜４をそれぞれ含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカ１を含む水分散体のシリカに換算して６．３８質量％に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、キナルジン酸０．５３質量％、これにマレイン酸０．３２質量％、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４８５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝３０）０．１１質量％を順次添加し、１５分間攪拌した。次いで、水酸化カリウムによりｐＨを１０．５に調整し、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液（Ｉ）Ａ１を得た。
【０１４６】
４．５．１−２．液（ＩＩ）の調製
過酸化水素濃度が５質量％となるようにイオン交換水で濃度調節を行ない、液（ＩＩ）Ｂ１を得た。以上の工程により、液（Ｉ）Ａ１および液（ＩＩ）Ｂ１からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
【０１４７】
４．５．２．化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを用いた第２化学機械研磨用水系分散体の調製
上記で調製した液（Ｉ）Ａ１の１００質量部と、液（ＩＩ）Ｂ１の６．３８質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１０を調製した。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１０のｐＨは１０．５であった。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１０は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の組成およびｐＨを有することから、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１０は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の化学機械研磨用水系分散体であると見なすことが出来る。
【０１４８】
本実施例において、第２化学機械研磨用水系分散体として、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１の代わりに、上記で合成した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１０を使用した他は、実施例１と同様にして評価したところ、実施例１と同じ結果が得られた。
【０１４９】
４．６．実施例１１
４．６．１．化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを用いた第２化学機械研磨用水系分散体の調製
４．６．１−１．液（Ｉ）の調製
上記「４．１．３−２．コロイダルシリカ２〜４をそれぞれ含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカ１を含む水分散体のシリカに換算して１２．０質量％に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、水酸化カリウム、および３５質量％過酸化水素水の過酸化水素に換算して０．６質量％に相当する量を順次添加し、１５分間攪拌した。次いで、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液（Ｉ）Ａ２を得た。
【０１５０】
４．６．１−２．液（ＩＩ）の調製
ポリエチレン製の瓶に、キナルジン酸１．０質量％、マレイン酸０．６質量％、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４８５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝３０）０．２質量％に相当する量を順次に入れ、１５分間攪拌した。次いで、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液（ＩＩ）Ａ３を得た。以上の工程により、液（Ｉ）Ａ２および液（ＩＩ）Ａ３からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
【０１５１】
４．６．２．第２化学機械研磨用水系分散体の研磨性能の評価
上記で調製した液（Ｉ）Ａ２の５０質量部と、液（ＩＩ）Ａ３の５０質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１１を調製した。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１１のｐＨは１０．５であった。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１１は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の組成およびｐＨを有することから、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１１は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の化学機械研磨用水系分散体であると見なすことが出来る。
【０１５２】
本実施例において、第２化学機械研磨用水系分散体として、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１の代わりに、上記で合成した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１１を使用した他は、実施例１と同様にして評価したところ、実施例１と同じ結果が得られた。
【０１５３】
４．７．実施例１２
４．７．１．化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを用いた第２化学機械研磨用水系分散体の調製
４．７．１−１．液（Ｉ）の調製
上記「４．１．３−２．コロイダルシリカ２〜４をそれぞれ含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカ１を含む水分散体のシリカに換算して１２．７７質量％に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、水酸化カリウムを添加した後、１５分間攪拌した。次いで、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液（Ｉ）Ａ４を得た。
【０１５４】
４．７．１−２．液（ＩＩ）の調製
ポリエチレン製の瓶に、キナルジン酸１．０６質量％、マレイン酸０．６４質量％、アセチレンジオール型非イオン性界面活性剤（商品名「サーフィノール４８５」、エアープロダクト社製、上記一般式（１）においてｍ＋ｎ＝３０）０．２１質量％に相当する量を順次に入れ、１５分間攪拌した。次いで、全構成成分の合計量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えた後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液（ＩＩ）Ａ５を得た。以上の工程により、液（Ｉ）Ａ４、液（ＩＩ）Ａ５、および液（ＩＩＩ）Ｂ１（上記実施例１０で得られた液（ＩＩ）Ｂ１）からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
【０１５５】
４．７．２．第２化学機械研磨用水系分散体の研磨性能の評価
上記で調製した液（Ｉ）Ａ４の５０質量部と、液（ＩＩ）Ａ５の５０質量部と、液（ＩＩＩ）Ｂ１の６．３８質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１２を調製した。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１２のｐＨは１０．５であった。この化学機械研磨用水系分散体Ｓ１２は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の組成およびｐＨを有することから、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１２は、上記実施例１で調製した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１と同一の化学機械研磨用水系分散体であると見なすことが出来る。
【０１５６】
本実施例において、第２化学機械研磨用水系分散体として、化学機械研磨用水系分散体Ｓ１の代わりに、上記で合成した化学機械研磨用水系分散体Ｓ１２を使用した他は、実施例１と同様にして評価したところ、実施例１と同じ結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【０１５７】
【図１】図１（ａ）〜図１（ｄ）は、本発明の化学機械研磨方法の一具体例を示す概略図である。
【図２】図２（ａ）〜図２（ｄ）は、本発明の化学機械研磨方法の一具体例を示す概略図である。
【符号の説明】
【０１５８】
１，２  配線構造体
１ａ，２ａ  研磨対象体
１１  基板
１２  絶縁膜
１３  バリアメタル膜
１４  銅膜
２０  凹部
２１  第１絶縁膜
２２  第２絶縁膜
３１  第３絶縁膜
３２  第４絶縁膜
【図１】
2007280981.tif 000012
【図２】
2007280981.tif 000013