(57)【要約】【課題】  高周波誘導熱プラズマトーチを使用して、水分含有量の極めて少ない光ファイバ用多孔質ガラス母材を作製し、これを用いて低損失の光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料および酸素を供給してガラス微粒子を合成し、生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に吹き付けて堆積させることを特徴としており、ガラスロッドには、OH基を実質的に含まない石英ガラスを使用するのが好ましい。ガラス原料には、四塩化ケイ素等が挙げられる。【選択図】  図２
2007045643.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料および酸素を供給してガラス微粒子を合成し、生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に吹き付けて堆積させることを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記ガラスロッドが、OH基を実質的に含まない純石英ガラスである請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス原料が、四塩化ケイ素である請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料および酸素を供給してガラス微粒子を合成し、生成したガラス微粒子をガラスロッド上に堆積して多孔質ガラス母材を形成し、該多孔質ガラス母材を900〜1200 ℃の塩素含有雰囲気中で加熱して脱水処理した後に、1300〜1600 ℃のフッ素含有雰囲気中で加熱・透明化することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記ガラスロッドが、OH基を実質的に含まない純石英ガラスである請求項４に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記ガラス原料が、四塩化ケイ素である請求項４に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項７】
請求項４乃至６のいずれかに記載の方法で製造した光ファイバ用ガラス母材のさらに外側に、フッ素ドープ石英ガラス層を付与する光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波誘導熱プラズマトーチを用いて生成するガラス微粒子をターゲット（ガラスロッド）上に堆積して光ファイバ用多孔質ガラス母材を作製し、透明ガラス化する光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光通信システムに利用される光ファイバの特性として、伝送損失がある。これは、単位伝搬距離あたりどの程度光が減衰するかを示す指標で、この値が低いほど遠くまで信号を伝えることができる。最も一般的に用いられている光ファイバは、コアにゲルマニウムをドープして屈折率を上昇させた石英ガラスを用い、クラッドには純粋な石英ガラスを用いた、ゲルマニウムドープコアファイバである。
【０００３】
これに対し、非特許文献１に記載されているような、コアに純粋な石英ガラスを用い、クラッドには、フッ素をドープして屈折率を低下させた石英ガラスを用いた純シリカコアファイバがある。
ゲルマニウムドープコアファイバは、純シリカコアファイバに比べ、コアにゲルマニウムがドープされていることにより、レイリー散乱が増し、伝送損失が高くなっている。
【０００４】
純シリカコアファイバのバリエーションとして、特許文献１に記されているような、コアに塩素をドープしたものも存在する。レイリー散乱の面からは、ゲルマニウムドープコアファイバより、純シリカコアファイバの方が優れているが、1.38 μm近傍に存在するOH吸収損失に関しては、一般的にゲルマニウムドープコアファイバの方が優れている。
【０００５】
ゲルマニウムドープコアファイバは、近年では、商業的にOH吸収損失寄与分が0.01 dB/km未満（OH濃度にして0.15 ppb未満）まで低減した光ファイバ、すなわちLow Water Peak Fiber （LWPF）が市販されている。これは、ゲルマニウムドープファイバの製造方法として一般的なVAD法を用いた場合、コア及びコア近傍のクラッド部を同時に合成でき、脱水工程において、光がしみだす領域のOH基をほぼ完全に除去することが可能であることによる。
【０００６】
これに対し、クラッドにフッ素をドープした純シリカコアファイバは、特許文献１に記されているように、0.3 dB/km程度か、もしくはそれより大きなOH吸収損失を持つものが一般的である。
図１にゲルマニウムドープのLWPFと、純シリカコアファイバ（PSCF）の伝送損失スペクトルの例を示した。この例では、PSCFにはおよそ0.5 dB/kmのOH吸収損失が存在する。
【特許文献１】再公表特許WO 00/42458号公報
【非特許文献１】SEIテクニカルレビュー、Sept., 2003、第163号10〜13頁、
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
純シリカコアファイバは、1.3 μmおよび1.55 μm帯の伝送損失の低減には有効な手段であるが、1.38 μm近傍に存在するOH吸収損失を低減する商業的に利用可能な手段はこれまで知られていなかった。純シリカコアファイバにおいて、1.38 μm近傍のOH吸収損失を十分に低減することができれば、およそ1200〜1650 nmという広い波長帯域において低損失伝送を行うことができ、この波長帯を用いた波長多重伝送等にきわめて有効である。
【０００８】
本発明は、高周波誘導熱プラズマトーチを使用して、水分含有量の極めて少ない光ファイバ用多孔質ガラス母材を作製し、これを用いて低損失の光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料および酸素を供給してガラス微粒子を合成し、生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に吹き付けて堆積させることを特徴としており、ガラスロッドには、OH基を実質的に含まない純石英ガラスを使用する。ガラス原料は四塩化ケイ素である。
【００１０】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、高周波誘導熱プラズマトーチにガラス原料および酸素を供給してガラス微粒子を合成し、生成したガラス微粒子をガラスロッド上に堆積して多孔質ガラス母材を形成し、該多孔質ガラス母材を900〜1200 ℃の塩素含有雰囲気中で加熱して脱水処理した後に、1300〜1600 ℃のフッ素含有雰囲気中で加熱・透明化することを特徴としており、ガラスロッドには、OH基を実質的に含まない純石英ガラスを使用する。ガラス原料は四塩化ケイ素である。このようにして得られたガラス母材には、さらにその外側にフッ素ドープ石英ガラス層が付与され、光ファイバ用純シリカコアガラス母材が得られる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、水分含有量の極めて少ない光ファイバ用多孔質ガラス母材が得られ、これを透明ガラス化した後、さらにこの外側にフッ素ドープ石英ガラス層を付与することで、極めて低損失の純シリカコア光ファイバ用ガラス母材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
特許文献１に記載されている製造方法を詳細に検討したところ、純シリカコアファイバの製造ではコアとコアに隣接するクラッド部分を同時に合成することはできない。コアに隣接するクラッド部分を合成するためには、コアとなるガラスロッドの外周に、酸水素火炎等による火炎加水分解で生成したガラス微粒子を堆積させる必要があるが、その際に、コアとなるガラスロッドの表面にOH基が生成し、それがガラスロッドの内部まで拡散することで、最終的なOH吸収損失が大きくなっていることを見い出した。
【００１３】
このようにして製造された多孔質ガラス母材は、脱水・焼結して透明なガラス母材となるが、この脱水工程でガラスロッド上に堆積された多孔質ガラス層部分のOH基は除去されるものの、コアとなるガラスロッドの内部まで拡散したOH基が除去されることはない。
本発明者は、鋭意検討の結果この問題を、クラッド堆積工程に通常用いられる酸水素火炎を用いず、プラズマ火炎を用いることで解決できることを見出した。
以下、図を用いて本発明を詳細に説明する。
【００１４】
図２は、本発明のクラッド堆積工程の概略を示す部分縦断面図である。回転・往復運動するターゲット棒１上にクラッドとなる、プラズマ３で生成されるガラス微粒子が堆積され、多孔質ガラス母材２が形成される。プラズマ３は、高周波誘導熱プラズマトーチ（以下、単にプラズマトーチと称する）で生成され、プラズマトーチは、第１管４、第２管５、第３管６および第4管７からなる４重管で構成され、第4管７の外側に高周波コイル８が配設されている。
【００１５】
プラズマトーチの流路９には四塩化ケイ素及びアルゴンが、流路10にはアルゴンが、流路11には酸素及びアルゴンが供給される。なお、流路12には冷却水が供給される。流路９〜11に流れるガスは、高周波コイル８の誘導を受けてプラズマ化され、数千℃以上の高温のプラズマとなり、プラズマ内部で反応して石英ガラス微粒子を生じ、ターゲット棒１上に堆積して多孔質ガラス母材２を形成する。
このプラズマ内には水素分が供給されないため、本質的にターゲット棒１中にOH基が侵入・拡散することはない。
【００１６】
このようにして得られた多孔質ガラス母材２は、図３に示す脱水焼結装置において脱水処理および透明ガラス化処理がなされる。多孔質ガラス母材２は、シャフト13を介して回転・昇降装置14に接続され、炉芯管15内に垂下される。
炉芯管15内にはガス導入口16からヘリウムガスで希釈した塩素等の脱水ガスが供給され、排気口17から排出される。この状態で加熱炉18を900〜1200 ℃に加熱し、回転・昇降装置14にて多孔質ガラス母材を回転しつつゆっくり引き下げ、脱水処理を行う。
【００１７】
多孔質ガラス母材全体の脱水処理が終了したら、多孔質ガラス母材を一旦引き上げ、今度はガス導入口16から必要に応じてヘリウムで希釈した四フッ化ケイ素や六フッ化硫黄などのフッ素含有ガスを供給し、この状態で加熱炉18を1300〜1600 ℃に加熱し、回転・昇降装置14にて多孔質ガラス母材を回転しつつゆっくり引き下げ、多孔質ガラス層にフッ素ドープしながら透明ガラス化処理を行う。
【００１８】
一度の多孔質ガラス層の堆積で、必要なコア・クラッド比を得るようにしても良いが、再度同様の工程を繰り返して必要なコア・クラッド比を得るようにしても良い。また、一度目の工程で光がしみだす領域を超えてクラッド量を付着させた場合には、２度目の工程では、一般に良く知られているOVD法や軸付け法等の火炎加水分解による通常の多孔質ガラス母材の製造プロセスを用いて必要なコア・クラッド比を得るようにしても良い。
【実施例】
【００１９】
（実施例１）
VAD法を用いて合成された、OH基含有量が0.15 ppb以下の合成石英ガラスロッドを窒素雰囲気下において電気炉で加熱延伸し、表面を研削・研磨して外径10 mm、長さ1000 mmの純石英からなるコアロッドを作製した。このコアロッドの両端に天然石英ガラスのダミーロッドを接続して堆積装置に取り付け、このコアロッドの周囲に、図２に示したプラズマ装置を用いてガラス微粒子を堆積させた。なお、コアロッドは回転数60rpmで回転させ、移動速度75 mm/minで上下方向に往復移動させた。
【００２０】
高周波コイル８には、3.5 MHz、９kWの高周波電力を供給し、流路９には四塩化ケイ素4 L/minとアルゴン４L/minを、流路10にはアルゴン20 L/minを、流路11にはアルゴン30 L/minと酸素40 L/minを供給した。堆積時間745分間で、付着量4147 g、外径103 mmの多孔質ガラス母材を得た。
【００２１】
この多孔質ガラス母材を、図３に示す装置に移し、塩素３%を含有するヘリウム雰囲気下で1100 ℃に加熱して脱水処理を行い、引き続いて四フッ化ケイ素を５%含有するヘリウム雰囲気下で1500 ℃に加熱して透明ガラス化処理を行った。
さらに、このようにして得られたガラスロッドの外側に、通常のOVDプロセスを用いてガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を作製し、これを同様に脱水・焼結して純シリカコア光ファイバ用ガラス母材を得た。
【００２２】
これを約2000 ℃に加熱・線引きして得られた光ファイバの伝送損失スペクトルを図４に示した。1385 nmにおける伝送損失は0.24 dB/kmであり、OH吸収による損失増加分はおよそ0.01 dB/kmであった。
【００２３】
（比較例１）
VAD法を用いて合成された、OH基含有量が0.15 ppb以下の合成石英ガラスロッドを窒素雰囲気下において電気炉で加熱延伸し、表面を研削・研磨して外径10 mm、長さ1000 mmのコアロッドを作製した。このコアロッドの両端に天然石英ガラスのダミーロッドを接続して堆積装置に取り付け、このコアロッドの周囲に、多重管酸水素火炎バーナーを用いてガラス微粒子を堆積した。なお、コアロッドは回転数60 rpmで回転させ、移動速度75 mm/minで上下方向に往復移動させた。
【００２４】
多重管酸水素火炎バーナーには、四塩化ケイ素４L/min、アルゴン４L/min、窒素３ L/min、 空気４L/min、水素80 L/minおよび酸素40 L/minを供給した。堆積時間745分間で、付着量4410 g、外径112 mmの多孔質ガラス母材を得た。
【００２５】
この多孔質ガラス母材を、図３に示す装置に移し、塩素３%を含有するヘリウム雰囲気下で1100 ℃に加熱して脱水処理を行い、引き続いて四フッ化ケイ素を５%含有するヘリウム雰囲気下で1500 ℃に加熱して透明ガラス化処理を行った。
このようにして得られたガラスロッドの外側に、通常のOVDプロセスを用いてガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を作製し、これを同様に脱水・焼結して純シリカコア光ファイバ用ガラス母材を得た。
【００２６】
これを約2000 ℃に加熱し線引きして得られた光ファイバの伝送損失スペクトルを図４に示した。1385 nmにおける伝送損失は0.73 dB/kmであり、OH吸収による損失増加分はおよそ0.50 dB/kmであった。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
伝送損失が広い帯域で極めて小さく、長距離波長多重伝送に有効である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】ゲルマニウムドープのLWPFと、純シリカコアファイバ（PSCF）の伝送損失スペクトルの例を示すグラフである。
【図２】本発明のクラッド堆積工程の概略を示す部分縦断面図である。
【図３】焼結装置の概略を示す図である。
【図４】実施例１および比較例１で得られた光ファイバの伝送損失スペクトルを示すグラフである。
【符号の説明】
【００２９】
１…ターゲット棒、
２…多孔質ガラス母材、
３…プラズマ、
４…第１管、
５…第２管、
６…第３管、
７…第4管、
８…高周波コイル、
９，１０，１１，１２…流路、
１３…シャフト、
１４…回転・昇降装置、
１５…炉芯管、
１６…ガス導入口、
１７…排気口、
１８…加熱炉。
【図１】
2007045643.tif 000003
【図２】
2007045643.tif 000004
【図３】
2007045643.tif 000005
【図４】
2007045643.tif 000006