(57)【要約】【課題】ラテックスエマルジョンの安定性を特徴づける。【解決手段】ラテックスエマルジョンを得ることと、前記ラテックスエマルジョンを約１００秒-1から約１秒-1の速度で剪断することと、および前記ラテックスエマルジョンの粘度測定することと、を含み、前記ラテックスエマルジョンの粘度を前記ラテックスエマルジョンの安定性を示すのに用いることができる方法。ここで、前記ラテックスエマルジョンの粘度を、前記ラテックスエマルジョンを含有するトナーの安定性を示すのに用いることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラテックスエマルジョンを得ることと、
前記ラテックスエマルジョンを約１００秒-1から約１秒-1の速度で剪断することと、
および
前記ラテックスエマルジョンの粘度測定することと、
を含み、前記ラテックスエマルジョンの粘度を前記ラテックスエマルジョンの安定性を示すのに用いることができる方法。
【請求項２】
ラテックスエマルジョンを剪断する工程を約３サイクル反復し、安定なラテックスを示す前記剪断されたラテックスの粘度が約１０センチポアズから約９０センチポアズである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ラテックスエマルジョンを得る工程が、約６０センチポアズから約９０センチポアズの粘度を備えるベータ−カルボキシエチルアクリレートモノマーを有するラテックスを得ることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ラテックスエマルジョンの粘度を、前記ラテックスエマルジョンを含有するトナーの安定性を示すのに用いることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般には、トナー並びにトナーおよびそれらの成分の安定性を特徴付けてトナーの品質を制御および予測するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
乳化重合凝集法トナーの安定性および品質は用いられるラテックスモノマーの品質によって影響を受ける。ラテックスエマルジョンは時間と共に不安定になり得る。したがって、時間、温度、もしくはラテックスエマルジョンに適用される剪断力がそのエマルジョンを相分離させ得る。あいにく、ラテックスエマルジョンの視認検査はエマルジョンの安定性もしくは不安定性を必ずしも示すものではない。さらに、この定量的方法は時間を浪費し、かつ信頼できるものではない。ラテックスエマルジョンが不安定である場合、生じるラテックスはより大きな粒子径、比較的高いラテックス沈殿を伴うより広範な粒子径分布、およびより広範な分子量分布を有するトナーを生じる。これらの特性を有するトナーが有する画像品質は低く、例えば、画像定着に劣り、かつ光沢が少なく、これは消費者に受け入れがたいものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
最近の高画像品質に対する要求に鑑み、安定なラテックスエマルジョンで調製されたトナーが望まれる。したがって、安定なラテックスエマルジョンを含むトナー組成物およびラテックスエマルジョンの安定性を特徴付けるための方法を提供することが有利であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本開示は、ラテックスエマルジョンを得ることと、該ラテックスエマルジョンを約１００秒-1から約１秒-1の速度で剪断することと、および該ラテックスエマルジョンの粘度を測定することと、を含む方法であって、該ラテックスエマルジョンの粘度は該ラテックスエマルジョンの安定性を示すのに用いることができる方法を提供する。
【０００５】
本開示においてさらに提供されるものは、ラテックスエマルジョンを得ることと、該ラテックスエマルジョンを約１００秒-1から約１秒-1の速度で３回の連続するサイクルの間剪断することと、および剪断変形の間に該ラテックスエマルジョンの粘度を測定することと、を含む方法であって、該ラテックスエマルジョンの粘度は該ラテックスエマルジョンを含有するトナーの安定性を示すのに用いることができる方法である。
【０００６】
トナー組成物も本開示において提供される。このトナー組成物はラテックスを含み、該ラテックスは約６０センチポアズから約９０センチポアズの粘度を有するベータ−カルボキシエチルアクリレートモノマーを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本開示によると、ラテックスエマルジョンの安定性を特徴付けるための方法が提供される。さらに提供されるものは、特定の粘度のモノマーを有するラテックスを含むトナー組成物である。
【０００８】
本開示のトナーは、ラテックス樹脂粒子およびワックスが着色料、並びに、任意に、１種類以上の添加剤、例えば、表面活性剤、凝集剤、表面添加物、およびそれらの混合物と共に凝集および融合することによって調製される乳化重合凝集型トナーであり得る。複数の態様においては、１種類以上は約１から約２０であり得、複数の態様においては約３から約１０であり得る。乳化重合凝集トナーの生成に用いられるあらゆる適切なラテックスをこのトナーの調製において用いることができる。
【０００９】
複数の態様において、トナーの調製はラテックスエマルジョンの形成を含む。ラテックスエマルジョンは表面活性剤を含有する水相にモノマー滴を懸濁させることによって得ることができる。典型的には、エマルジョンが形成されるまでモノマーを表面活性剤水溶液と混合する。本開示の複数の態様においては、ラテックスエマルジョンの粘度をそのエマルジョン、並びに生じるラテックスおよび形成されるトナーの安定性および品質を特徴付けるのに用いることができる。複数の態様においては、ラテックスエマルジョンの粘度を、そのエマルジョンを剪断した後に測定する。剪断変形は約１００秒-1から約１秒-1、複数の態様においては、約１００秒-1から約１０秒-1の剪断速度で均質化することによって達成することができる。典型的には、剪断は、１サイクルを約３分から約１０分、複数の態様においては、約５分から約７分で行う。剪断は約１サイクルから約４サイクル、複数の態様においては、約１サイクルから約３サイクル行う。複数の態様において、粘度は約３剪断サイクルの後に測定することができる。約１０センチポアズ（ＣＰＳ）から約９０センチポアズ、複数の態様においては、約１５センチポアズから約８０センチポアズの粘度を有するラテックスエマルジョンで安定なエマルジョン、より高い品質のラテックスおよびより高い品質のトナーが生成される。複数の態様において、エマルジョンの安定性は、典型的には油相の肉眼的分離によって認められる、元のエマルジョン中のものよりもずっと大きい液滴の形成によって示される、エマルジョンの顕著な劣化以前に経過した時間を指す。複数の態様において、安定なエマルジョンの油相分離の時間は約２から約４時間であり、不安定なエマルジョンについては、その時間は約１時間未満である。
【００１０】
複数の態様において、ラテックスにはベータ−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）、モノマー、スチレン類、ブタジエン類、イソプレン類、アクリレート類、メタクリレート類、アクリロニトリル類、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸等が含まれる。複数の態様において、β−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）、別名アクリロキシプロピオン酸が用いられる。この樹脂は、エマルジョン重合において、エマルジョンの安定性、粒子核形成、既存の粒子の安定化に影響を及ぼし、したがって、生じるラテックスの特性、例えば、粒子径およびサイズ分布、分子量および重量分布、並びに沈殿量に影響を及ぼすことにより役割を果たす。その上、β−ＣＥＡは、通常のカルボン酸のものよりも役立つその−ＣＯＯＨ基により、エマルジョンポリマーにおける改善された接着性および安定性をもたらす。その伸張された鎖のため、β−ＣＥＡ等は他のモノマーとの相性がよりよく、したがって、水相重合を減少させ、かつより均一な共重合体を生成する。β−ＣＥＡはラテックスの安定性も強化し、かつ高剪断（すなわち、約５０秒-1を上回る剪断速度）におけるレオロジーも改善する。
【００１１】
β−ＣＥＡ合成（すなわち、Ｍｉｃｈａｅｌ付加反応によるアクリル酸のオリゴマー化）の性質のため、β−ＣＥＡの工業生成物は、通常、下記化学構造を有するアクリル酸オリゴマーの混合物からなる。
【００１２】
【化１】
2007241284.tif 000002
【００１３】
ｎ＝０のとき、それはアクリル酸を表し、ｎ＝１のとき、β−ＣＥＡを表す。典型的なβ−ＣＥＡ混合物において、ｎ＝６のとき、アクリル酸オリゴマーの含有率は１ｗｔ％未満である。β−ＣＥＡの品質は、通常、β−ＣＥＡ（ｎ＝１）のパーセンテージ、酸価、エステル価、および阻害剤（ＭＥＨＱ）の量、および水分濃度によって決定される。
【００１４】
ラテックス配合物中に用いられるベータ−カルボキシエチルアクリレートモノマーの粘度はエマルジョン安定性、ポリマー粒子核形成、およびトナー形成中の粒子安定化に影響を及ぼす。したがって、形成され得るトナーの品質はラテックスのエマルジョン重合中に用いられるベータ−カルボキシエチルアクリレートモノマーの粘度によって予め決定することもできる。ベータ−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）モノマーで調製される安定なエマルジョンは約６０センチポアズから約９０センチポアズ、複数の態様においては、約６５センチポアズから約８０センチポアズの粘度を有する。
【００１５】
複数の態様において、ラテックスはサブミクロン樹脂粒子を用いることができ、これには、例えばＢｒｏｏｋｈａｖｅｎナノサイズ粒子アナライザーによって決定される体積平均径で、例えば約５０から約５００ナノメートル、複数の態様においては、約１００から約４００ナノメートルのサイズを有する粒子が、例えば、含まれる。複数の態様において、ラテックス用のサブミクロン樹脂粒子は架橋していなくてもよい。この樹脂はトナー組成物中にトナーもしくはトナーの固体の約７５重量パーセントから約９８重量パーセント、複数の態様においては、約８０重量パーセントから約９５重量パーセントの量で存在し得る。固体という表現は、複数の態様において、例えば、トナー組成物のラテックス、着色料、ワックス、および他の任意の添加物を指し得る。
【００１６】
複数の態様において、ラテックスの樹脂は少なくとも１種類のポリマーを含むことができる。複数の態様において、少なくとも１種類は約１から約２０種類、複数の態様においては、約３から約１０種類であり得る。例示的なポリマーには、スチレンアクリレート、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、より具体的には、ポリ（スチレン−アルキルアクリレート）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン）、ポリ（スチレン−アルキルメタクリレート）、ポリ（スチレン−アルキルアクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アルキルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（アルキルメタクリレート−アルキルアクリレート）、ポリ（アルキルメタクリレート−アリールアクリレート）、ポリ（アリールメタクリレート−アルキルアクリレート）、ポリ（アルキルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アルキルアクリレート−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（アルキルアクリレート−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（エチルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（プロピルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（ブチルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（メチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（エチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（プロピルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（ブチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メチルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（エチルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（プロピルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（ブチルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（メチルアクリレート−イソプレン）、ポリ（エチルアクリレート−イソプレン）、ポリ（プロピルアクリレート−イソプレン）、ポリ（ブチルアクリレート−イソプレン）、ポリ（スチレン−プロピルアクリレート）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート−アクリロノニトリル）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（スチレン−ブチルメタクリレート）、ポリ（スチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブチルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（ブチルメタクリレート−ブチルアクリレート）、ポリ（ブチルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（アクリロニトリル−ブチルアクリレート−アクリル酸）、およびそれらの組み合わせが含まれる。複数の態様において、ポリマーはポリ（スチレン／ブチルアクリレート／ベータカルボキシルエチルアクリレート）である。ポリマーはブロック、ランダム、もしくは交互共重合体であり得る。
【００１７】
複数の態様において、ラテックスは、表面活性剤を含有する水相中に懸濁するサブミクロン樹脂粒子を生じる、バッチもしくは半連続重合によって調製することができる。ラテックス分散液中で用いることができる表面活性剤は固体の約０．０１から約１５重量パーセント、複数の態様においては、固体の約０．０１から約５重量パーセントの量のイオン性もしくは非イオン性表面活性剤であり得る。
【００１８】
用いることができるアニオン性表面活性剤にはサルフェート類およびスルホネート類、例えば、ナトリウムドデシルサルフェート（ＳＤＳ）、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、ナトリウムドデシルナフタレンサルフェート、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよびスルホネート、アビチン酸（ａｂｉｔｉｃ  ａｃｉｄ）、およびＮＥＯＧＥＮブランドのアニオン性表面活性剤が含まれる。幾つかの態様において、適切なアニオン性表面活性剤には、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製のＤｏｗｆａｘ  ２Ａ１、第一工業製薬株式会社から入手可能なＮＥＯＧＥＮ  ＲＫ、もしくはＴａｙｃａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（日本）製のＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ  ＢＮ２０６０が含まれ、これらは分岐ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートである。
【００１９】
カチオン性表面活性剤の例には、アンモニウム、例えば、ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロマイド、ベンズアルコニウムクロライド、Ｃ12、Ｃ15、Ｃ17トリメチルアンモニウムブロマイド、それらの混合物等が含まれる。他のカチオン性表面活性剤には、セチルピリジニウムブロマイド、四級化ポリオキシエチルアルキルアミンのハロゲン化塩、ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロライド、Ａｌｋａｒｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＭＩＲＡＰＯＬおよびＡＬＫＡＱＵＡＴ、花王株式会社化学品事業本部から入手可能なサニゾール（ベンズアルコニウムクロライド）等が含まれる。複数の態様において、適切なカチオン性表面活性剤には花王株式会社から入手可能なサニゾールＢ−５０が含まれ、これは主としてベンジルジメチルアルコニウムクロライドである。
【００２０】
例示的な非イオン性表面活性剤には、アルコール、酸、セルロースおよびエーテル、例えば、Ｒｈｏｎｅ−ＰｏｕｌｅｎｃからＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−２１０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−５２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−７２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−８９０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−７２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−２９０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−２１０（商標）、ＡＮＴＡＲＯＸ  ８９０（商標）およびＡＮＴＡＲＯＸ  ８９７（商標）として入手可能なジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースが含まれる。複数の態様において、適切な非イオン性表面活性剤はＲｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ  Ｉｎｃ．から入手可能なＡＮＴＡＲＯＸ  ８９７であり、これは主としてアルキルフェノールエトキシレートである。
【００２１】
複数の態様において、樹脂は開始剤、例えば、水溶性開始剤および有機可溶性開始剤を用いて調製することができる。例示的な水溶性開始剤には過硫酸アンモニウムおよびカリウムが含まれ、これは適切な量で、例えば、モノマーの約０．１から約８重量パーセント、複数の態様においては、約０．２から約５重量パーセントを添加することができる。有機可溶性開始剤の例には、Ｖａｚｏ過酸化物、例えば、ＶＡＺＯ  ６４（商標）、２−メチル２，２’−アゾビスプロパンニトリル、ＶＡＺＯ  ８８（商標）、および脱水２，２’−アゾビスイソブチルアミド、およびそれらの混合物が含まれる。開始剤は適切な量で、例えば、モノマーの約０．１から約８重量パーセント、複数の態様においては、約０．２から約５重量パーセントを添加することができる。
【００２２】
エマルジョン重合によって調製される場合、公知の連鎖移動剤を用いて樹脂の分子量特性を制御することができる。連鎖移動剤の例には、様々な適切な量、例えば、重量基準でモノマーの約０．１から約２０パーセント、複数の態様においては、約０．２から約１０パーセントの、ドデカンチオール、ドデシルメルカプタン、オクタンチオール、四臭化炭素、四塩化炭素等が含まれる。
【００２３】
複数の態様において、ゲルラテックスを表面活性剤中に懸濁されたラテックス樹脂に添加することができる。ゲルラテックスは、複数の態様において、架橋樹脂もしくはポリマー、またはそれらの混合物を指し得る。複数の態様において、ゲルラテックスは架橋樹脂および非架橋樹脂の混合物であってもよい。非架橋樹脂粒子は上述のラテックス樹脂もしくはポリマーのいずれかで構成されるものであり得る。
【００２４】
ゲルラテックスは体積平均径で、例えば、約１０から約４００ナノメートル、複数の態様においては、約２０から約２００ナノメートルのサイズを有するサブミクロン架橋樹脂粒子を、例えば、含むことができる。ゲルラテックスは表面活性剤含有水の水相に懸濁させることができ、表面活性剤は固体の重量基準で約０．５から約５パーセント、複数の態様においては、固体の重量基準で約０．７から約２パーセントの量で選択される。
【００２５】
架橋樹脂は架橋ポリマー、例えば、架橋スチレンアクリレート、スチレンブタジエン、および／もしくはスチレンメタクリレートであり得る。特には、例示的な架橋樹脂は、架橋ポリ（スチレン−アルキルアクリレート）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（スチレン−アルキルメタクリレート）、ポリ（スチレン−アルキルアクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−イソプレン−アクリル酸）、ポリ（スチレンアルキルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（アルキルメタクリレート−アルキルアクリレート）、ポリ（アルキルメタクリレート−アリールアクリレート）、ポリ（アリールメタクリレート−アルキルアクリレート）、ポリ（アルキルメタクリレート−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アルキルアクリレート−アクリロニトリルアクリル酸）、架橋ポリ（アルキルアクリレート−アクリロニトリル−アクリル酸）、およびそれらの混合物である。
【００２６】
架橋剤、例えば、ジビニルベンゼンもしくは他のジビニル芳香族物質またはジビニルアクリレートもしくはメタクリレートモノマーを架橋樹脂において用いることができる。架橋剤は架橋樹脂の約０．０１重量パーセントから約２５重量パーセント、複数の態様においては、約０．５から約１５重量パーセントの量で存在することができる。
【００２７】
架橋樹脂粒子はトナーの約０．１から約５０重量パーセント、複数の態様においては、約１から約２０重量パーセントの量で存在することができる。
【００２８】
ラテックスおよびゲルラテックスは着色料分散液に添加することができる。着色料分散液は体積平均径で、例えば、約５０から約５００ナノメートル、複数の態様においては、約８０から約４００ナノメートルのサイズを有するサブミクロン着色料粒子を、例えば、含むことができる。着色料粒子は、アニオン性表面活性剤、非イオン性界面活性剤、もしくはそれらの混合物を含有する水相に懸濁させることができる。複数の態様において、表面活性剤はイオン性であり、かつ着色料の約１から約２５重量パーセント、複数の態様においては、約４から約１５重量パーセントであり得る。
【００２９】
着色料には顔料、染料、顔料および染料の混合物、顔料の混合物、染料の混合物等が含まれる。着色料は、例えば、カーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ、レッド、オレンジ、ブラウン、グレー、ブルー、バイオレットもしくはそれらの混合物であり得る。
【００３０】
着色料が顔料である複数の態様において、顔料は、例えば、カーボンブラック、フタロシアニン、キナクリドンもしくはローダミンＢ（商標）型の赤色、緑色、オレンジ、褐色、紫、黄色、蛍光着色料等であり得る。
【００３１】
着色料は本開示のトナー中にトナーの約１から約２５重量パーセントの量で、複数の態様においては、トナーの約２から約１５重量パーセントの量で存在することができる。
【００３２】
例示的な着色料には、カーボンブラック、例えば、ＲＥＧＡＬ  ３３０（登録商標）磁鉄鉱；ＭＯ８０２９（商標）、ＭＯ８０６０（商標）を含むＭｏｂａｙ磁鉄鉱；Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ磁鉄鉱；ＭＡＰＩＣＯ  ＢＬＡＣＫＳ（商標）および表面処理磁鉄鉱；ＣＢ４７９９（商標）、ＣＢ５３００（商標）、ＣＢ５６００（商標）、ＭＣＸ６３６９（商標）を含むファイザー磁鉄鉱；ＢＡＹＦＥＲＲＯＸ  ８６００（商標）、８６１０（商標）を含むバイエル磁鉄鉱；ＮＰ−６０４（商標）、ＮＰ−６０８（商標）を含むＮｏｒｔｈｅｒｎ  Ｐｉｇｍｅｎｔｓ磁鉄鉱；Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能なＴＭＢ−１００（商標）もしくはＴＭＢ−１０４（商標）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  ＢＬＵＥ  Ｌ６９００（商標）、Ｄ６８４０（商標）、Ｄ７０８０（商標）、Ｄ７０２０（商標）、ＰＹＬＡＭ  ＯＩＬ  ＢＬＵＥ（商標）、ＰＹＬＡＭ  ＯＩＬ  ＹＥＬＬＯＷ（商標）、ＰＩＧＭＥＮＴ  ＢＬＵＥ  １（商標）を含むＭａｇｎｏｘ磁鉄鉱；オンタリオ州トロントのＤｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｔｄ．から入手可能なＰＩＧＭＥＮＴ  ＶＩＯＬＥＴ  １（商標）、ＰＩＧＭＥＮＴ  ＲＥＤ  ４８（商標）、ＬＥＭＯＮ  ＣＨＲＯＭＥ  ＹＥＬＬＯＷ  ＤＣＣ  １０２６（商標）、Ｅ．Ｄ．  ＴＯＬＵＩＤＩＮＥ  ＲＥＤ（商標）およびＢＯＮ  ＲＥＤ  Ｃ（商標）；ヘキスト製のＮＯＶＡＰＥＲＭ  ＹＥＬＬＯＷ  ＦＧＬ（商標）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  ＰＩＮＫ  Ｅ（商標）；並びにイーアイデュポンドネムールアンドカンパニー製のＣＩＮＱＵＡＳＩＡ  ＭＡＧＥＮＴＡ（商標）が含まれる。他の着色料には、カラーインデックスにおいてＣＩ６０７１０、ＣＩディスパーストレッド１５として同定される２，９−ジメチル−置換キナクリドンおよびアントラキノン染料、カラーインデックスにおいてＣＩ２６０５０、ＣＩソルベントレッド１９として同定されるジアゾ染料、銅テトラ（オクタデシルスルホンアミド）フタロシアニン、カラーインデックスにＣＩ７４１６０、ＣＩピグメントブルーとして記載されるｘ−銅フタロシアニン顔料、カラーインデックスにおいてＣＩ６９８１０、スペシャルブルーＸ−２１３７として同定されるアントラスレンブルー、ジアリーライドイエロー３，３−ジクロロベンジデンアセトアセトアニリド、カラーインデックスにおいてＣＩ１２７００、ＣＩソルベントイエロー１６として同定されるモノアゾ顔料、カラーインデックスにおいてフォロンイエロー（Ｆｏｒｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ）ＳＥ／ＧＬＮ、ＣＩディスパーストイエロー３３として同定されるニトロフェニルアミンスルホンアミド、２，５−ジメトキシ−４−スルホンアニリドフェニルアゾ−４’−クロロ−２，５−ジメトキシアセトアセトアニリド、イエロー１８０およびパーマネントイエローＦＧＬが含まれる。用いることができる色域のための高い純度を有する有機可溶性染料には、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  ０７５、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５９、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｏｒａｎｇｅ  ２５２、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｒｅｄ  ３３６、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｒｅｄ  ３３５、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｒｅｄ  ３６６、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ８０８、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５３、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５５が含まれ、これらの染料は様々な適切な量、例えば、トナーの約０．５から約２０重量パーセント、複数の態様においては、約５から約１８重量パーセントで選択される。
【００３３】
前述のように、本開示のトナー組成物はワックスをさらに含むことができる。ワックスは融着プロセス中にフューザーロールからのトナーの剥離を補助する。複数の態様において、ワックスは分散体形態であり得る。本開示のトナーにおける使用に適するワックス分散体は、例えば、体積平均径で約５０から約５００ナノメートル、複数の態様においては、約１００から約４００ナノメートルのサイズを有するサブミクロンワックス粒子を含む。これらのワックス粒子は水およびイオン性表面活性剤、非イオン性表面活性剤、もしくはそれらの混合物の水相に懸濁させることができる。イオン性表面活性剤もしくは非イオン性表面活性剤はワックスの約０．５から約１０重量パーセント、複数の態様においては、約１から約５重量パーセントの量で存在することができる。
【００３４】
本開示の複数の態様によるワックス分散体にはあらゆる適切なワックス、例えば、天然植物ワックス、天然動物ワックス、鉱物ワックスおよび／もしくは合成ワックスが含まれ得る。天然植物ワックスの例には、例えば、カルナウバワックス、カンデリラワックス、木蝋、およびヤマモモ蝋が含まれる。天然動物ワックスの例には、例えば、蜜蝋、カルタゴ蝋、ラノリン、ラックワックス、シェラックワックス、および鯨蝋が含まれる。鉱物ワックスには、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、地中蝋、セレシンワックス、ワセリン、および石油ワックスが含まれる。用いることができる合成ワックスには、例えば、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス、アクリレートワックス、脂肪酸アミドワックス、シリコーンワックス、ポリテトラフルオロエチレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、およびそれらの混合物が含まれる。
【００３５】
ポリプロピレンおよびポリエチレンワックスの例には、Ａｌｌｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから商業的に入手可能なもの、Ｍｉｃｈｅｌｍａｎ  Ｉｎｃ．  ａｎｄ  ｔｈｅ  Ｄａｎｉｅｌｓ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なワックスエマルジョン、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、Ｉｎｃ．から商業的に入手可能なＥＰＯＬＥＮＥ  Ｎ−１５、三陽化成株式会社から入手可能なＶｉｓｃｏｌ  ５５０−Ｐ、低重量平均分子量ポリプロピレン、および類似の物質が含まれる。複数の態様において、用いることができる商業的に入手可能なポリエチレンワックスは約１、０００から約１、５００、複数の態様においては、約１、２５０から約１、４００の分子量（Ｍｗ）を有し、それに対して商業的に入手可能なポリプロピレンワックスは約４、０００から約５、０００、複数の態様においては、約４、２５０から約４、７５０の分子量を有し得る。
【００３６】
複数の態様において、ワックスを官能化することができる。ワックスを官能化するために付加される基の例には、アミン、アミド、イミド、エステル、四級アミン、および／もしくはカルボン酸が含まれる。複数の態様において、官能化ワックスはアクリルポリマーエマルジョン、例えば、すべてＪｏｈｎｓｏｎ  Ｄｉｖｅｒｓｅｙ，Ｉｎｃ，から入手可能なＪＯＮＣＲＹＬ  ７４、８９、１３０、５３７、および５３８もしくはＡｌｌｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎおよびＪｏｈｎｓｏｎ  Ｄｉｖｅｒｓｅｙ，Ｉｎｃ．から商業的に入手可能な塩素化ポリプロピレンおよびポリエチレンであり得る。
【００３７】
ワックスはトナーの約１から約３０重量パーセント、複数の態様においては、約２から約２０重量パーセントの量で存在することができる。
【００３８】
ラテックス分散体、ゲルラテックス分散体、着色料分散体、およびワックス分散体の生じる混合物は攪拌して約４５℃から約６５℃、複数の態様においては、約４８℃から約６３℃の温度に加熱することができ、体積平均径で約４ミクロンから約８ミクロン、複数の態様においては、約５ミクロンから約７ミクロンのトナー凝集体が生じる。
【００３９】
複数の態様において、ラテックス、水性着色料分散体、ワックス分散体およびゲルラテックスの凝集中もしくはそれに先だって凝集剤を添加することができる。凝集剤は約１から約５分、複数の態様においては、約１．２５から約３分の期間にわたって添加することができる。
【００４０】
凝集剤の例には、ハロゲン化ポリアルミニウム、例えば、塩化ポリアルミニウム（ＰＡＣ）、または対応する臭化物、フッ化物、もしくはヨウ化物、ケイ酸ポリアルミニウム、例えば、スルホケイ酸ポリアルミニウム（ＰＡＳＳ）、および塩化アルミニウム、亜硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、酢酸カルシウム、塩化カルシウム、亜硝酸カルシウム、カルシウムオキシレート（ｃａｌｃｉｕｍ  ｏｘｙｌａｔｅ）、硫酸カルシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛等を含む水溶性金属塩が含まれる。適切な凝集剤の１つがＰＡＣであり、これは商業的に入手可能であり、かつ水酸化ナトリウムを用いる塩化アルミニウムの制御された加水分解によって調製することができる。一般には、ＰＡＣは、２モルの塩基を１モルの塩化アルミニウムに添加することによって調製することができる。この種は可溶性であり、ｐＨが約５未満である場合、酸性条件下で溶解および保存するときに安定である。溶液中のこれらの種は式Ａｌ13Ｏ4（ＯＨ）24（Ｈ2Ｏ）12であり、単位あたり約７の陽電荷を有するものと思われている。
【００４１】
複数の態様において、適切な凝集剤には多金属塩、例えば、塩化ポリアルミニウム（ＰＡＣ）、臭化ポリアルミニウム、もしくはスルホケイ酸ポリアルミニウムが含まれる。多金属塩は硝酸の溶液、または他の希酸溶液、例えば、硫酸、塩酸、クエン酸もしくは酢酸の溶液状態であり得る。凝集剤はトナーの約０．０２から約０．３重量パーセント、複数の態様においては、トナーの約０．０５から約０．２重量パーセントの量で添加することができる。
【００４２】
任意に、第２のラテックスを凝集粒子に添加することができる。第２のラテックスには、例えば、サブミクロン樹脂粒子が含まれ得る。第２のラテックスを最初のラテックスの約１０から約４０重量パーセントの量、複数の態様においては、最初のラテックスの約１５から約３０重量パーセントの量で添加してトナー凝集体上にシェルもしくはコーティングを形成することができ、このシェルの厚みは約２００から約８００ナノメートル、複数の態様においては、約２５０から約７５０ナノメートルである。
【００４３】
本開示の複数の態様において、ラテックスおよび第２のラテックスは同じ樹脂であってもよい。
【００４４】
複数の態様において、ラテックスおよび第２のラテックスは異なる樹脂であってもよい。
【００４５】
ひとたび、約４ミクロンから約９ミクロン、複数の態様においては、約５．６ミクロンから約９ミクロン、複数の態様においては、約５．６ミクロンから約８ミクロンの体積平均径で望ましい粒子の最終サイズが達成されると、その混合物のｐＨを塩基で約４から約７、複数の態様においては、約６から約６．８の値に調整することができる。あらゆる適切な塩基、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化アンモニウムを含むアルカリ金属水酸化物を用いることができる。アルカリ金属水酸化物はその混合物の約６から約２５重量パーセント、複数の態様においては、その混合物の約１０から約２０重量パーセントの量で添加することができる。
【００４６】
続いて、その混合物を融合させる。融合は約９０℃から約９９℃の温度で約０．５から約６時間、複数の態様においては、約２から約５時間の攪拌および加熱を含み得る。融合はさらなる攪拌によって加速することができる。
【００４７】
次に、混合物のｐＨを約３．５から約６、複数の態様においては、約３．７から約５．５に、例えば、酸で低下させ、トナー凝集体を融合させる。適切な酸には、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、クエン酸および／もしくは酢酸が含まれる。添加される酸の量はその混合物の約４から約３０重量パーセント、複数の態様においては、その混合物の約５から約１５重量パーセントであり得る。
【００４８】
その混合物を冷却し、洗浄して乾燥させる。冷却は約２０℃から約４０℃、複数の態様においては、約２２℃から約３０の温度で約１時間から約８時間、複数の態様においては、約１．５時間から約５時間にわたるものであり得る。
【００４９】
複数の態様において、融合したトナースラリーの冷却は、冷却媒体、例えば、氷、ドライアイス等を添加して約２０℃から約４０℃、複数の態様においては、約２２℃から約３０℃の温度への急速冷却を達成することによる急冷を含む。急冷は少量のトナー、例えば、約２リットル未満、複数の態様においては、約０．１リットルから約１．５リットルに適する。より大規模のプロセス、例えば、サイズが約１０リットルを上回るものについては、トナー混合物の急速冷却は、トナー混合物への冷却媒体の導入によるものであってもジャケット装着反応器冷却の使用によるものであっても、適していないか、もしくは実施不可能である。
【００５０】
洗浄は約７から約１２のｐＨ、複数の態様においては、約９から約１１のｐＨで行うことができる。洗浄は約４５℃から約７０℃、複数の態様においては、約５０℃から約６７℃でのものであり得る。洗浄は濾過およびトナー粒子を含む濾過ケークの脱イオン水中での再スラリー化を含むことができる。濾過ケークは脱イオン水によって１回以上洗浄するか、もしくは、任意に１回以上の脱イオン水洗浄が続く、約４のｐＨでの１回の脱イオン水洗浄によって洗浄することができ、スラリーのｐＨは酸で調整することができる。
【００５１】
乾燥は約３５℃から約７５℃、複数の態様においては、約４５℃から約６０℃の温度で行うことができる。乾燥は粒子の水分レベルが約１重量％、複数の態様においては、約０．７重量％未満の設定目標を下回るまで継続することができる。
【００５２】
トナーはあらゆる公知の荷電添加物をトナーの約０．１から約１０重量パーセント、複数の態様においては、約０．５から約７重量パーセントの量で含むこともできる。
【００５３】
表面添加物を、洗浄もしくは乾燥の後に、本開示のトナー組成物に添加することができる。
【００５４】
本開示によるトナーは、プリンター、コピー機等を含む様々な画像形成装置において用いることができる。本開示によって生じるトナーは画像形成プロセス、特には、約９０パーセントを超えるトナー転写効率で作動し得る静電写真プロセス、例えば、クリーナーを持たない小型機デザインを有するもの、もしくは優れた画像解像度、許容し得る信号対雑音比および画像不均一性を有する高品質着色画像を提供するように設計されたものについて優れる。さらに、本開示のトナーは電子写真式画像形成および印刷プロセス、例えば、デジタル画像形成システムおよびプロセスについて選択することができる。
【００５５】
画像形成プロセスは電子印刷装置における画像の生成および、その後の、本開示のトナー組成物での画像の現像を含む。光伝導性材料の表面上での静電的手段による画像の形成および現像は公知である。基本的な静電写真プロセスは、均一な静電荷を光伝導性絶縁層に配置し、その層を光と影の像に露出して露光された層の領域上の電荷を消し、生じた静電潜像をその画像上に当該技術分野において「トナー」と呼ばれる微細検電器的材料を被着させることによって現像することを含む。トナーは、通常、層の放電領域にひきつけられ、それにより、静電潜像に相当するトナー画像が形成される。次に、この粉末画像は支持体表面、例えば、紙に転写される。続いて、転写された画像は加熱によるようなもので支持体表面に恒久的に固定することができる。
【００５６】
現像剤組成物は、本開示の態様で得られるトナーを、コートされたキャリア、例えば、鋼、フェライト等の公知のキャリア粒子と混合することによって調製することができる。
【００５７】
現像は放電領域現像によって生じ得る。放電領域現像においては、光受容体が帯電した後、現像されるべき領域が放電される。現像域およびトナー電荷は、トナーが光受容体上の荷電領域によって反撥され、放電領域にひきつけられるようなものである。この現像プロセスはレーザースキャナーにおいて用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】異なるβ−ＣＥＡモノマーの剪断速度の関数としての粘度を示すグラフである。
【図２】β−ＣＥＡ粘度測定の再現性を示すグラフである。
【図３】安定な、および不安定なβ−ＣＥＡモノマーで調製されたラテックスエマルジョンの剪断速度の関数としての粘度を示すグラフである。
【図４】安定な、および不安定なβ−ＣＥＡモノマーで調製されたラテックスエマルジョンの剪断速度の関数としての粘度を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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