(57)【要約】【課題】液体特性が経時変化し、かつ、高速で運動する液体の微小領域における粘度等を高精度で測定する。【解決手段】電気熱変換素子２および配線／電極３を有するガラス基板１上に、透明材料によって形成された流路６に試料液体を供給し、流路６内の試料液体を電気熱変換素子２の発熱によって沸騰させたときに発生する気泡８を、高速度カメラ等を用いて撮影し、気泡８の形状を測定する。測定された気泡形状と電気熱変換素子２に供給された電気エネルギー量に基づいて、例えば、参照データと比較することで試料液体の粘度等を求める。【選択図】図１
2007017207.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液体を、電気エネルギーによって発熱する電気熱変換体に接触させて加熱し、沸騰させたときに発生する気泡の形状を測定する工程と、
測定された気泡形状の測定値および前記電気熱変換体に供給された電気エネルギー量から試料液体の液体特性を求める工程と、を有することを特徴とする液体特性測定方法。
【請求項２】
液体特性は試料液体の粘度であることを特徴とする請求項１記載の液体特性測定方法。
【請求項３】
流路と、前記流路に供給された試料液体を加熱し、沸騰させるための電気熱変換体と、前記電気熱変換体に電気エネルギーを供給する給電手段と、前記流路内の試料液体に発生した気泡の形状を測定する計測手段と、を有することを特徴とする液体特性測定装置。
【請求項４】
前記電気熱変換体を前記流路に平行な方向に複数個配置したことを特徴とする請求項３記載の液体特性測定装置。
【請求項５】
前記計測手段は、試料液体の気泡の静止画像を撮影するカメラを有することを特徴とする請求項３または４記載の液体特性測定装置。
【請求項６】
前記計測手段は、試料液体の気泡の動画像を撮影する高速度カメラを有することを特徴とする請求項３または４記載の液体特性測定装置。
【請求項７】
前記計測手段は、試料液体の気泡の形状を受光量によって測定する受光素子を有することを特徴とする請求項３または４記載の液体特性測定装置。
【請求項８】
流路と、前記流路に供給された試料液体を加熱し、沸騰させるための電気熱変換体と、前記熱変換体に電気エネルギーを供給するための配線部と、を有し、前記流路内の試料液体に発生した気泡の形状を測定するための液体特性測定チップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体の粘度等を測定するための液体特性測定方法および液体特性測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の液体特性測定方法、特に粘度を測定する方法としては、試料液体中に円筒や円板などの回転子を挿入して回転させたときに生じる粘性抵抗から粘度を求める回転式測定方法がある。また、試料液体中に振動子を挿入して一定の周波数で振動させ、振幅が常に一定になるような駆動電流を測定したり、振動減衰を測定したりすることにより粘度を求める振動式や、細管を流れる試料液体の流量と細管両端の圧力差を測定することにより粘度を求める細管式がある。さらには、円柱もしくは球形の剛体を試料液体中で自由落下させ、一定の距離を落下させるのに必要な時間を測定して粘度を求める落体式、試料液体を容器に満たしオリフィスからの試料の流出時間を測定して粘度を求めるカップ式、測定管に試料液体と気泡を封入して転倒し、測定管内の気泡が一定距離上昇する時間を測定して粘度を求める気泡式など多数の方式がある。
【０００３】
これらの方式による粘度測定には、試料液体の量は通常数十ｃｃ、少なくとも数ｃｃは必要である。そして、測定される粘度は多量な試料液体の平均の粘度であり、微小領域の粘度や粘度分布を測定することはできず、また、高速で運動する液体の動的な粘度を測定することはできない。さらには、キャピラリー内の液体など、微小領域における液体特性やその経時変化は通常のスケールにおける場合とは異なることや、高速で運動する場合の動的な液体特性は静的な液体特性とは異なることが経験的に知られている。
【０００４】
そこで、微小領域における粘度、粘度分布を測定する装置として、例えば特許文献１などに開示されているものがある。これは、試料液体の粘度に応じた振動減衰を測定して粘度を求める振動式粘度計において、振動板と直径数十μｍのプローブを有し、プローブの浸入量に応じた振動振幅の変化から粘度分布を測定する粘度測定装置であり、微小領域の粘度分布を求めることができる。
【０００５】
高速で運動する液体の粘度を測定する装置については、例えば特許文献２などに開示されている。これは、Ｕ字型のガラス管からなる細管式粘度計において、ガラス管の外側に同軸状に円筒型圧電素子を配置し、試料液体に振動流れを発生させ、粘度の周波数依存性を求めることができる。
【特許文献１】特開平１１−１６０２１８号公報
【特許文献２】特開２００４−１２１５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示された装置では、試料液体中にプローブを挿入することにより、試料液体の系、特に粘度分布を乱す恐れがあり、また、高速で運動する液体の粘度分布を測定することはできない。また、特許文献２に開示された装置で測定される粘度は試料液体の平均の粘度であり、粘度分布を測定することはできない。
【０００７】
本発明は上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、液体特性が経時変化し、かつ、高速で運動する液体の微小領域における特性を測定することが可能である液体特性測定方法および液体特性測定装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の液体特性測定方法は、試料液体を、電気エネルギーによって発熱する電気熱変換体に接触させて加熱し、沸騰させたときに発生する気泡の形状を測定する工程と、測定された気泡形状の測定値および前記電気熱変換体に供給された電気エネルギー量から試料液体の液体特性を求める工程と、を有することを特徴とする。
【０００９】
本発明の液体特性測定装置は、流路と、前記流路に供給された試料液体を加熱し、沸騰させるための電気熱変換体と、前記電気熱変換体に電気エネルギーを供給する給電手段と、前記流路内の試料液体に発生した気泡の形状を測定する計測手段と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
試料液体と接触する電気熱変換体に電気エネルギーを供給し、試料液体の沸騰によって発生する気泡形状を計測する。試料液体中にプローブ等を挿入した場合のように試料液体の流体系を乱すことなく粘度等の液体特性を測定するものであるため、液体特性が経時変化し、かつ、高速で運動するインク等液体の微小領域における液体特性を高精度で測定することができる。
【００１１】
なお、試料液体中に生じる気泡は、膜沸騰現象により生じた気泡であり、気泡式粘度計で用いる気泡とは性質が異なる。電気熱変換体により加熱された試料液体が加熱限界温度に達した瞬間に、電気熱変換体と試料液体の界面に無数の気泡が生成し、合体しながら急速に成長する。このとき、気泡内の圧力はインパルスとして作用し、発泡の瞬間には略１０ＭＰａと極めて高い。気泡はこの力により成長し始めるが、気泡圧力消失後も試料液体の慣性により成長しつづけるため、最大発泡時にはすでに負圧状態である。そのため、発泡から消泡までにかかる時間は数μ〜数十μ秒と短く、気泡により試料液体の流体系を乱すことはない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明を実施するための最良の形態について図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は、一実施の形態による液体特性測定チップ１００を示すもので、基板部を構成するガラス基板１は電気熱変換素子（電気熱変換体）２および配線部である配線／電極３を有し、その上に、流入口５、流路６、流出口７などを有する流路部材１０が形成される。
【００１４】
流入口５および流出口７にチューブ（不図示）をつないで試料液体を注入し、流路６内に試料液体を流す。電極間にパルス電圧を印加し、電気熱変換素子２を加熱して、試料液体中に気泡８を生じさせる。
【００１５】
図２は、液体特性測定チップ１００の基板部の構成を示すもので、ガラス基板１上に電気熱変換素子２、配線／電極３、絶縁保護膜４の順に積層されている。例えば、図２の（ｃ）に示すように、電気熱変換素子２としてコバルトシリサイド（ＣｏＳｉ2 ）２５０ｎｍ厚、配線／電極３としてクロム（Ｃｒ）２０ｎｍ厚、金（Ａｕ）２００ｎｍ厚を順に形成し、電極部を除く基板全面に絶縁保護膜４として酸化シリコン（ＳｉＯ2 ）２００ｎｍ厚を形成した。電気熱変換素子サイズは４０μｍ×４０μｍとした。電気熱変換素子材は配線と５０μｍずつオーバーラップさせたため、ガラス基板１上に形成した電気熱変換素子材サイズは４０μｍ×１４０μｍである。
【００１６】
電気熱変換素子は１０μｍ程度の微小なものまで製作することができ、微小な気泡を生じさせることが可能である。膜の形成はすべてスパッタリングにて行ったが蒸着など他の方法を用いてもよい。
【００１７】
なお、電気熱変換素子２、配線／電極３、絶縁保護膜４には他の素材を用いてもよい。また、ガラス基板１の代わりに、シリコンなど他の素材を用いてもよい。
【００１８】
図３は、液体特性測定チップ１００の流路部を形成する流路部材１０の構成を示すもので、試料液体を流入させるための流入口５、試料液体が流れる流路６、試料液体を流出させるための流出口７を有する。例えば、フォトリソグラフィー法を用いて流路幅４０μｍ、流路高さ１５μｍの流路を作製する。シリコンウェハ上にフォトレジストをパターニングし、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を流し込み硬化させ、硬化したＰＤＭＳをシリコンウェハから引き剥がして基板部に接着する。
【００１９】
流路構造を形成する手段は、エッチングやレーザー加工、機械加工など他の方法を用いてもよい。また、流路部を形成する流路部材１０には他の素材を用いてもよいが、流路部越しに気泡形状を、後述するようにカメラ等で撮影することを考えるとガラス、アクリル（ＰＭＭＡ）など無色透明な材料を用いることが望ましい。
【００２０】
次に、液体特性測定チップ１００を用いて気泡形状から試料液体の粘度を測定する方法について説明する。図４の（ａ）は、試料液体を流路６に満たし、流路６中に設けた電気熱変換素子２に一定量の電気エネルギーを供給したときの、最大発泡時の気泡８をカメラで撮影して得た観察画像の模式図である。得られた観察画像のうちの流路画像２６内の気泡画像２８について気泡形状の測定値である気泡サイズａ、ｂを計測する。図４の（ｂ）に試料液体の粘度と気泡サイズの関係を示す。このように、試料液体の粘度が高くなると気泡サイズは小さくなっていくことを確認した。
【００２１】
気泡形状は流路構造や流路材によって異なってくるため、あらかじめ従来の粘度計で平均粘度を測定した粘度測定用の標準液体を流路に満たし、図４の（ｂ）のような検量線（参照データ）を得ておくことで、気泡形状の測定値により直接粘度を求めることができる。粘度測定用の標準液体は、２〜３成分の単純な水溶液であることが望ましい。微小な電気熱変換素子を用いて微小な気泡を生じさせることで、微小領域における粘度測定が可能となる。また、電気熱変換素子の駆動周波数を数ｋＨｚ〜数十ｋＨｚとすることで、高速に運動する試料液体の粘度を測定することが可能である。
【００２２】
気泡サイズを測定する他の方法として、撮影画像の各画素の輝度値を合計した合計輝度値をパラメータとする方法もあり、上述と同様に粘度を求めることができる。
【実施例１】
【００２３】
図５の（ａ）は実施例１による液体特性測定装置の構成を示し、図５の（ｂ）は撮影画像を示す。ＰＣ１０１からの駆動信号をトリガーとして、給電手段であるパルスジェネレータ（ＰＧ）１０２から液体特性測定チップ１００の電気熱変換素子にパルス電圧が印加され、電気熱変換素子を駆動する。ＰＣ１０１からは同時に撮影信号を出し、ディレイジェネレータ（ＤＧ）１０３にて、所望の遅延時間を与え、ストロボトリガー、カメラトリガーとする。これらのトリガーにより、計測手段である光源１０４およびカメラ１０５をそれぞれ駆動し、電気熱変換素子を駆動後のあるタイミングの像を取得するいわゆるストロボ法により撮影を行う。撮影は液体特性測定チップ１００の流路に生じた気泡を、顕微鏡１０７にて拡大し、カメラ１０５に撮像する。遅延時間を調整することで、発泡から消泡までのあらゆるタイミングにおいて、気泡を撮影することが可能である。このように撮像された気泡画像３８から気泡サイズを計測する。表１は液体サンプルＡ〜Ｃにおける気泡サイズの計測結果である。また、図６は標準液体の気泡観察より求めた検量線である。液体サンプルＡ〜Ｃの気泡サイズと図６の検量線とを比較することで液体サンプルＡ〜Ｃの粘度を求めることができる。
【００２４】
この装置は、図５の（ａ）に示したように光源１０４を同軸落斜照明として、液体特性測定チップ１００に発生した気泡からの反射光をカメラ１０５で撮影する方法に限られるものではなく、光源１０４を液体特性測定チップ１００の裏面側に配置して透過照明とし、前記気泡からの透過光をカメラで撮影する方法や、光源１０４を斜入射照明として前記気泡からの散乱光を撮影する方法でもよい。
【００２５】
また、カメラ１０５の代わりに高速度カメラを用いてもよい。図７の（ａ）に高速度カメラ２０８を用いた構成を、同図の（ｂ）に高速度カメラ２０８による撮影画像を示す。高速度カメラ２０８を用いることで、高速に運動する気泡画像４８の発泡から消泡までの一連の挙動を一度に撮像することが可能であり、最大発泡タイミングを探す手間なく、一度で確実に最大発泡時の画像を取得することができる。また、ストロボ法による撮影のような発泡イベント毎の現象差がないため、最大発泡時の気泡サイズ測定の自動化が容易である。
【００２６】
また、図８の（ａ）に示すように、カメラの代わりに受光素子３０９を用いて、液体特性測定チップ１００に発生した気泡からの受光量を測定してもよい。受光量は気泡サイズに応じて変わり、図８の（ｂ）に示すようなプロファイルが得られる。
【００２７】
さらに、図９に示すように、液体特性測定チップ１００に発生した気泡からの反射（／透過／散乱）光をビームスプリッタ４１０などで分割し、カメラ４０５と受光素子４０９の両方で同時に気泡形状の測定値を得る構成でもよい。
【００２８】
【表１】
2007017207.tif 000003
【実施例２】
【００２９】
図１０に示すように、液体特性測定チップ１００の一つの流路６内に複数の電気熱変換素子５２を流路６に沿って配置し、配線／電極５３にそれぞれ接続して、粘度分布を測定する。流路６内の複数の電気熱変換素子５２は一定間隔の遅延時間を与えて順に駆動させる。各電気熱変換素子５２の発泡毎に撮影を行い、気泡形状を測定して、各位置における粘度を求める。本実施例においては、各電気熱変換素子サイズは４０μｍ×４０μｍ、各電気熱変換素子間隔１００μｍ、流路サイズは幅４０μｍ、高さ１５μｍとした。また、各電気熱変換素子５２は順に２００μｓ毎に駆動させた。全ての電気熱変換素子５２を同時に駆動させることも可能であるが、隣接する気泡からの圧力で気泡形状が変形することが考えられるため、注意が必要である。
【００３０】
このように、一つの流路６内に複数の電気熱変換素子５２を配置し、繰り返し駆動させることで、流路６内の試料液体の粘度分布を測定することができる。
【実施例３】
【００３１】
本実施例は、試料液体が揮発性成分を含み、蒸発して粘度が経時変化する場合の試料液体の粘度および粘度分布測定に応用するものである。キャピラリーに満たした揮発性成分を含む試料液体を放置しておくと、時間の経過にともないキャピラリー先端に形成したメニスカス面から揮発性成分が蒸発していき、キャピラリー先端の試料液体粘度が上昇し、キャピラリー内に粘度分布が生じる。キャピラリーからの単位面積あたりの蒸発速度は、管直径によって異なることが知られている。
【００３２】
図１１の（ａ）、（ｂ）に示すように、流入口６５にチューブ（不図示）をつなぎ、流路６６、７６内に試料液体を充填する。流出口にはチューブをつながず、メニスカス面を形成して蒸発口６９、７９とする。図１１の（ａ）に示す構成では、電気熱変換素子６２から蒸発口６９までの流路長さの異なる流路６６を複数本配置している。全ての電気熱変換素子６２に対応する配線／電極６３は共通であり、全ての電気熱変換素子６２を同時に駆動させる。本実施例においては、各電気熱変換素子サイズは４０μｍ×４０μｍ、流路サイズは幅４０μｍ、高さ１５μｍ、電気熱変換素子６２からの流路長１００μｍ、２００μｍ、３００μｍ、蒸発口径３０μｍとした。蒸発口６９にメニスカス面を形成してから、１秒間隔で電気熱変換素子６２の駆動を繰り返す。電気熱変換素子６２の駆動と同期してカメラで撮影を行う。観察画像から各気泡の形状を測定することで、蒸発口６９からの距離と粘度変化の関係を得ることができ、粘度分布の経時変化を求めることができる。
【００３３】
図１１の（ｂ）は、蒸発口径の異なる蒸発口７９を有する流路７６を複数本配置したものである。全ての電気熱変換素子６２に対応する配線／電極６３は共通であり、全電気熱変換素子６２を同時に駆動させる。各電気熱変換素子サイズは４０μｍ×４０μｍ、流路サイズは幅４０μｍ、高さ１５μｍ、電気熱変換素子からの流路長２００μｍ、蒸発口径４０μｍ、３０μｍ、２０μｍとした。蒸発口７９にメニスカス面を形成してから、１秒間隔で電気熱変換素子６２の駆動を繰り返す。電気熱変換素子６２の駆動と同期してカメラで撮影を行う。観察画像から各気泡の形状を測定することで、蒸発口径による蒸発速度の違いと粘度の経時変化の関係を得ることができる。
【００３４】
本実施例においては全ての電気熱変換素子に対応する電極部を共通としたが、各電気熱変換素子に対応した電極部を形成してもよい。また、本実施例では流路部形状として複数の流路において流路長の異なる形状や、蒸発口径の異なる形状を示したが、流路部形状はこれに限られるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
インクジェット記録装置に用いるインク等の粘度や他の液体特性の測定に広範囲に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】一実施の形態による液体特性測定チップを示すもので、（ａ）はその模式平面図、（ｂ）は（ａ）の流路部を示す断面図である。
【図２】図１の装置の基板部の構成を示すもので、（ａ）はその模式平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線に沿ってとった断面図、（ｃ）は（ａ）のＢ−Ｂ線に沿ってとった断面図である。
【図３】図１の装置の流路部の構成を示すもので、（ａ）はその模式平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線に沿ってとった断面図、（ｃ）は（ａ）のＢ−Ｂ線に沿ってとった断面図である。
【図４】図１の装置による観察結果を示すもので、（ａ）は観察画像を示す図、（ｂ）は試料液体の粘度と気泡サイズの関係を示す図である。
【図５】実施例１による液体特性測定装置を説明するもので、（ａ）は装置構成を示す概略図、（ｂ）は観察画像を示す図である。
【図６】実施例１による液体特性測定方法を説明するものであり、標準液体の粘度と気泡サイズの関係を示す図である。
【図７】実施例１の一変形例を示すので、（ａ）は装置構成を示す概略図、（ｂ）は観察画像群を示す図である。
【図８】実施例１の別の変形例を示すので、（ａ）は装置構成を示す概略図、（ｂ）は発泡イベントにおける受光量の変化を示す図である。
【図９】実施例１のさらに別の変形例による装置構成を示す概略図である。
【図１０】実施例２による液体特性測定チップの構成を示す図である。
【図１１】実施例３による液体特性測定チップの構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１    ガラス基板
２、５２、６２    電気熱変換素子
３、５３、６３    配線／電極
４    絶縁保護膜
５、６５    流入口
６、６６、７６    流路
７    流出口
８    気泡
１０    流路部材
６９、７９    蒸発口
１０１    ＰＣ
１０２    パルスジェネレータ（ＰＧ）
１０４    光源
１０５、４０５    カメラ
１０７    顕微鏡
２０８    高速度カメラ
３０９、４０９    受光素子
４１０    ビームスプリッタ
【図１】
2007017207.tif 000004
【図２】
2007017207.tif 000005
【図３】
2007017207.tif 000006
【図４】
2007017207.tif 000007
【図５】
2007017207.tif 000008
【図６】
2007017207.tif 000009
【図７】
2007017207.tif 000010
【図８】
2007017207.tif 000011
【図９】
2007017207.tif 000012
【図１０】
2007017207.tif 000013
【図１１】
2007017207.tif 000014