(57)【要約】【課題】より鮮明な試料の観察像を得ることができる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法を提供すること。【解決手段】試料台２上に試料１を載置し、金属接合材３を超音波振動させながら加熱することで試料１と試料台２とを金属接合材３により接合して固定すると共に電気的に接続する固定工程を備え、試料台２上に試料１を固定した状態で電子顕微鏡を用いた観察を行う。【選択図】図１
2007225465.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料台上に試料を固定した状態で電子顕微鏡による前記試料の観察を行う電子顕微鏡を
用いた試料の観察方法において、
前記試料台上に前記試料を載置し、金属接合材を超音波振動させながら加熱することで
、前記試料と前記試料台とを前記金属接合材により接合して固定すると共に電気的に接続
する固定工程を備えることを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
【請求項２】
前記超音波振動の周波数が、１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下であることを特徴とする
請求項１に記載の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
【請求項３】
前記試料の観察後、前記試料台に固定された前記試料を加熱して除去することを特徴と
する請求項１または２に記載の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
【請求項４】
前記金属接合材が、酸化親和性の高い元素を含有することを特徴とする請求項１から３
のいずれか１項に記載の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
【請求項５】
前記金属接合材が、前記酸化親和性の高い元素としてＺｎ、Ｓｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、
Ｃｕのうちの少なくとも１つが添加されたハンダであることを特徴とする請求項４に記載
の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＳＥＭ（Scanning Electron Microscope：走査型電子顕微鏡）などの
電子顕微鏡を用いた試料の観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＳＥＭを用いて試料の観察を行う場合には、試料からの二次電子の発生を阻害
する帯電を抑制するために、試料と試料台とのアースを確保することが必要となる。その
ため、銀などの導電性粒子を分散させた導電性ペーストやカーボンなどで構成された導電
性テープを用いて試料を試料台に固定し、試料と試料台との導電性を確保している（例え
ば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平６−２１３８３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法には、以下の課題がある
。すなわち、試料のより鮮明な観察像を得ることが望まれているが、導電性ペーストや導
電性テープを用いて試料を固定しても、導電性ペーストや導電性テープによる電気抵抗が
大きく、試料表面に照射した電子が試料表面に帯電することから、鮮明な画像を得ること
が困難である。
また、導電性ペーストを用いて試料を固定する場合には、溶媒を蒸発させるために固定
に時間がかかるという問題がある。そして、導電性テープを用いて試料を固定する場合に
は、テープの伸縮によって観察像にドリフトが発生するという問題がある。
【０００４】
本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされたもので、より鮮明な試料の観察像を得るこ
とができる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明にかか
る電子顕微鏡を用いた試料の観察方法は、試料台上に試料を固定した状態で電子顕微鏡に
よる前記試料の観察を行う電子顕微鏡を用いた試料の観察方法において、前記試料台上に
前記試料を載置し、金属接合材を超音波振動させながら加熱することで、前記試料と前記
試料台とを前記金属接合材により接合して固定すると共に電気的に接続する固定工程を備
えることを特徴とする。
【０００６】
この発明では、導電性ペーストや導電性テープよりも電気抵抗の小さな金属接合材を用
いて試料と試料台との固定を行うことで、試料の電子を照射しても試料表面に電子が帯電
しにくくなり、電子顕微鏡を用いた試料の観察においてより鮮明な試料の観察像が得られ
る。また、試料と試料台とを接合固定しているので、試料の固定の時間を短縮できると共
に、試料の試料台に対するずれを抑制して観察像にドリフトが発生することを防止できる
。
ここで、超音波振動させながら接合することで、試料台や試料の表面に酸化物膜が形成
されている場合であっても、この酸化物膜を破壊して試料台と金属接合材とのぬれ性を向
上させながら接合が行われる。さらに、超音波振動させながら接合することで、金属接合
材や試料台と試料との接合領域に気泡が混入していても、この気泡を除去することができ
る。このため、金属接合材と試料台及び試料との接触面積が増大し、金属接合材による試
料台と試料との接合が強固に行われ、試料と試料台との間の電気抵抗を小さくすることが
できる。以上より、試料に電子を照射しても試料表面に電子が帯電しにくくなり、より鮮
明な試料の観察像を得ることができる。
【０００７】
また、本発明にかかる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法は、前記超音波振動の周波数
が、１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下であることが好ましい。
この発明では、超音波振動の周波数を１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下とすることで、
接合領域に酸化物膜が形成されている場合であっても、この酸化物膜を良好に破壊して接
合を行うことができると共に、接合領域に気泡が混入していても、この気泡を良好に除去
することができる。
【０００８】
また、本発明にかかる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法は、前記試料の観察後、前記
試料台に固定された前記試料を加熱して除去することとしてもよい。
この発明では、試料を加熱することで試料と試料台との接合が解除され、試料を試料台
から除去できる。
【０００９】
また、本発明にかかる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法は、前記金属接合材が、酸化
親和性の高い元素を含有することが好ましい。
この発明では、酸化親和性の高い元素を含有することで、接合領域に酸化物膜が形成さ
れている場合であっても、試料と試料台との接合をより強固に行える。
【００１０】
また、本発明にかかる電子顕微鏡を用いた試料の観察方法は、前記金属接合材が、前記
酸化親和性の高い元素としてＺｎ、Ｓｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｕのうちの少なくとも１
つが添加されたハンダであることが好ましい。
この発明では、金属接合材として酸化親和性の高い元素であるＺｎ（スズ）、Ｓｂ（ア
ンチモン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｔｉ（チタン）、Ｓｉ（珪素）、Ｃｕ（銅）のうち
の少なくとも１つが添加されたハンダを用いることで、上述と同様に、試料と試料台との
接合をより強固に行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明による電子顕微鏡を用いた試料の観察方法の一実施形態を図面に基づいて
説明する。ここで、図１は試料及び試料台の平面図及び断面図、図２は試料及び試料台の
固定に用いられるボンダの概略構成図を示している。なお、以下の説明ではこれらの図面
を用いて各種の構造を例示するが、各図面に示される構造は特徴的な部分をわかりやすく
示すために実際の構造に対して寸法を異ならせて示す場合がある。
【００１２】
本実施形態では、電子顕微鏡としてＳＥＭ（Scanning Electron Microscope：走査型電
子顕微鏡）を用いて試料１の観察を行う。この試料１は、図１（ａ）、（ｂ）に示すよう
に、例えば液晶パネルの中間体であって、表面にカラーフィルタパネル（図示略）の表面
の凹凸を平滑化するためのオーバーコート層（図示略）が形成されている。また、試料１
は、試料台２上にその周縁を金属接合材３で接合することにより固定されている。
試料台２は、例えばＡｌ（アルミニウム）や真鍮などの導電性を有する金属によって形
成されている。そして、試料台２には適宜凸部などが形成されており、ＳＥＭ内に配置可
能となっている。
【００１３】
金属接合材３は、例えばセラソルザ（登録商標）であって、鉛ハンダ（Ｐｂ−Ｓｎ合金
）に酸化親和性の高い元素であるＺｎ（スズ）、Ｓｂ（アンチモン）、Ａｌ（アルミニウ
ム）、Ｔｉ（チタン）、Ｓｉ（珪素）、Ｃｕ（銅）を混入させたハンダである。
また、試料１の表面が非導電性材料によって形成されている場合には、例えばＡｕ（金
）などの導電性材料によって構成された導電性膜（図示略）が試料１の表面に形成されて
いる。この導電性膜によって、ＳＥＭによる観察時において試料１の表面に電子が照射さ
れたときに照射された電子が試料１の表面に帯電することが抑制される。
【００１４】
次に、ＳＥＭを用いた試料１の観察方法について説明する。
まず、試料１を試料台２に固定する固定工程を行う。この固定工程には、図２に示すよ
うなボンダ５を用いたハンダ接合により、試料１と試料台２とを接合固定する。
このボンダ５は、図２に示すように、一般のハンダゴテと同様の構成を有しており、試
料１及び試料台２に接触させる先端部６Ａを有する本体部６と、先端部６Ａを加熱する加
熱用ヒータ７と、先端部６Ａを超音波振動させる超音波振動発振器８とを備えている。
先端部６Ａは、超音波振動発振器８によって１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の周波数
で振動する構成となっている。
加熱用ヒータ７は、先端部６Ａに巻回されたコイル状の導体によって構成されており、
通電加熱することで先端部６Ａを加熱する構成となっている。
超音波振動発振器８は、先端部６Ａに高周波電圧を印加することで先端部６Ａに超音波
振動を発生させる構成となっている。
【００１５】
このような構成のボンダ５を用いて試料１を試料台２に接合固定する場合には、まず加
熱用ヒータ７及び超音波振動発振器８を駆動させ、先端部６Ａを加熱すると共に超音波振
動させる。ここで、超音波振動の周波数は、１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下となってい
る。そして、金属接合材３を試料１の周縁部に配置した状態でボンダ５の先端部６Ａによ
り金属接合材３を溶融させる。
【００１６】
このとき、先端部６Ａが超音波振動しているので、試料台２の表面のうち試料１と接合
される部分に酸化物膜が形成されていても、先端部６Ａがこの酸化物膜を破壊して金属接
合材３と試料台２とのぬれ性が向上する。また、試料１と試料台２との接合領域に気泡が
混入していても、先端部６Ａによりこの気泡が除去される。さらに、金属接合材３に酸化
親和性の高い元素であるＺｎ、Ｓｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｕを添加することによっても
、試料台２の表面に酸化物膜が形成されている場合であっても、試料１と試料台２との接
合を強固に行える。
【００１７】
以上のように試料１を試料台２に接合固定した後、ＳＥＭ内に試料１及び試料台２を配
置して試料１の表面に電子ビームを照射する。試料１は電子が照射されると、その表面形
状に応じた量の二次電子を放出する。そして、放出された二次電子の量から表面形状を算
出して試料１の表面の凹凸を画像としてＳＥＭに設けられたモニタ（図示略）に表示する
。
【００１８】
このとき、試料１を金属接合材３により試料台２に接合固定しているので、試料１と試
料台２との間の電気抵抗が導電性ペーストや導電性テープを用いた場合と比較して小さく
なっている。このため、試料１の表面に照射された電子は、試料１の表面に帯電すること
なく、金属接合材３を介して試料台２に伝導される。したがって、二次電子の発生を阻害
することが抑制され、放出される二次電子の量をより正確に検出することができるので、
鮮明な画像が取得される。
以上のようにして、ＳＥＭを用いた試料１の観察を行う。そして、試料１のＳＥＭによ
る観察後、試料１を加熱することで金属接合材３による試料１と試料台２との接合を解除
する。その後、試料１を試料台２から除去し、新たな試料１を試料台２に固定する。
【００１９】
ここで、図３（ａ）、（ｂ）に、試料１表面のＳＥＭを用いた観察像を示す。また、図
４（ａ）、（ｂ）に、カーボンテープを用いて試料１を試料台２上に固定したときの試料
１の表面のＳＥＭを用いた観察像を示す。さらに、図５に、上記オーバーコート層の表面
にアッシング処理を施した後の試料１の表面のＳＥＭを用いた観察像を示す。
図３（ａ）、（ｂ）及び図４（ａ）、（ｂ）より、セラソルザ（登録商標）で構成され
た金属接合材３により試料１を試料台２に接合固定することで、試料１と試料台２との間
の電気抵抗が小さくなり、試料１の表面のより鮮明な観察像が取得できることが確認され
る。
【００２０】
このように、本実施形態におけるＳＥＭを用いた試料の観察方法によれば、導電性ペー
ストや導電性テープよりも抵抗の小さな金属接合材３を用いて試料１と試料台２との固定
を行うことで、二次電子の発生を阻害することが抑制され、試料１の電子を照射しても試
料表面に電子が帯電しにくくなり、ＳＥＭを用いた試料１の観察においてより鮮明な試料
１の観察像が得られる。
また、金属接合材３によって試料１と試料台２とを接合固定しているので、試料１の固
定の時間を短縮化できると共に、観察像にドリフトが発生することを防止できる。
そして、固定工程において、超音波振動の周波数を１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下と
することで、試料台２の接合領域に酸化物膜が形成されている場合であっても、この酸化
物膜を良好に破壊して接合を行うことができると共に、接合領域に気泡が混入していても
、この気泡を良好に除去することができる。
さらに、金属接合材３として酸化親和性の高い元素であるＺｎ、Ｓｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ
ｉ、Ｃｕが添加されたハンダであるセラソルザ（登録商標）を用いることで、試料１と試
料台２との接合を良好に行える。
【００２１】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範
囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、電子顕微鏡としてＳＥＭを用いたが、ＳＥＭに限らず、Ｔ
ＥＭ（Transmission Electron Microscope：透過型電子顕微鏡）などの他の電子顕微鏡で
あってもよい。
また、金属接合材がセラソルザ（登録商標）によって構成されているが、試料と試料台
とを接合すると共に試料と試料台との間の導電性が良好に確保されれば、他のハンダやロ
ウ材など、他の材料を用いてもよい。同様に、試料と試料台との接合強度が十分に確保さ
れれば、金属接合材が酸化親和性の高い元素を含まないものであってもよい。
また、超音波振動の周波数は、試料と試料台との接合強度が十分に確保されれば、１０
ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下に限らず、１０ｋＨｚ未満や１００ｋＨｚより大きくてもよ
い。
また、試料として表面にカラーフィルタパネルの表面の凹凸を平滑化するためのオーバ
ーコート層が形成された液晶パネルの中間体を用いているが、他の構造を有する試料であ
ってもよい。
また、試料台がＡｌや真鍮などによって構成されているが、金属接合材によって試料が
接合固定されると共に試料と試料台との間の導電性が良好に確保されれば、他の材料を用
いて構成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態における試料及び試料台を示す断面図及び平面図である。
【図２】固定工程に用いられるボンダを示す概略構成図である。
【図３】一実施形態の観察方法における試料の観察像である。
【図４】従来の観察方法における試料の観察像である。
【図５】一実施形態の観察方法における試料の他の観察像である。
【符号の説明】
【００２３】
１  試料、２  試料台、３  金属接合材
【図１】
2007225465.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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