(57)【要約】【課題】  液晶表示素子の製造において、シール材用接着剤に対するシールスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができ、歩留りよく安定して液晶表示素子を製造する方法、およびその製造方法に適したスペーサー混入し忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料を提供する。【解決手段】  スペーサーを含むシール材を用いる液晶表示素子の製造方法であって、（Ａ）スペーサーと識別化合物を含むスペーサー材料と、シール材用接着剤との混合物からなるシール材を作製する工程、および（Ｂ）前記（Ａ）工程で作製されたシール材中の識別化合物を認識して、該シール材にスペーサーが含まれていることを確認する工程、を含む液晶表示素子の製造方法、並びにスペーサーと識別化合物の組合わせを含むスペーサー混入し忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スペーサーを含むシール材を用いる液晶表示素子の製造方法であって、
（Ａ）スペーサーと識別化合物を含むスペーサー材料と、シール材用接着剤との混合物からなるシール材を作製する工程、および
（Ｂ）前記（Ａ）工程で作製されたシール材中の識別化合物を認識して、該シール材にスペーサーが含まれていることを確認する工程、
を含むことを特徴とする液晶表示素子の製造方法。
【請求項２】
識別化合物が、色素および／または蛍光物質であり、（Ｂ）工程において、目視または光学機器分析装置により、該識別化合物を認識する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
（Ａ）工程で作製されるシール材中の識別化合物の含有量が、０．００１〜１質量％である請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
識別化合物の最大径が、スペーサーの直径よりも小さい請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
スペーサーと識別化合物の組合わせを含むことを特徴とする、スペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料。
【請求項６】
識別化合物が、色素および／または蛍光物質である請求項５に記載の液晶表示素子シールスペーサー材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示素子の製造方法、およびスペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料に関する。さらに詳しくは、本発明は、液晶表示素子の製造において、シール材用接着剤に対するシールスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができ、歩留りよく安定して液晶表示素子を製造する方法、およびその製造方法に適したスペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示素子の諸性能において、応答速度やコントラスト、視角などは液晶層の厚みに影響を受けるために、一般に液晶材料の光学的特性に合わせて液晶層の厚みを厳密に設定することが必要である。したがって、液晶表示素子では、スペーサーを適宜選択して、液晶層の厚みを所望の値に設定することが行われている。
【０００３】
具体的には、液晶表示素子を製造する場合、該素子を構成する上下基板のクリアランスを一定にするために、スペーサーが用いられる。そして、このスペーサーの使用方法としては、例えば液晶を封入するためのシール部に、熱硬化型のエポキシ樹脂や紫外線硬化型樹脂などのシール材用接着剤に、ガラスファイバーからなる棒状スペーサー、あるいはシリカ系や樹脂系の球状スペーサーなどのシールスペーサーを混入させて用いることが一般に行われている。
【０００４】
前記のシール材用接着剤へのシールスペーサーの混入は、液晶表示素子の種類、設計思想、生産安定性などを考慮して適宜最適化し、液晶表示素子の製造前に行うのが一般的である。
【０００５】
液晶表示素子の製造においては、このように、シール材用接着剤とシールスペーサーとを適宜最適な配合比率で混合してシール材を作製するが、その際に用いるシール材用接着剤およびシールスペーサー共に、その多くが乳白色であるために、シールスペーサーをシール材用接着剤に混入し忘れるという、重大な事態を招来することが、しばしばあった。また、シール材用接着剤にシールスペーサーが混入されていることを確認するためには、その都度、顕微鏡などによる画像測定や、観察機器を用いて分析する手法しかないのが実状であった。
【０００６】
一方、カーボンブラック、およびカーボンブラック以外であって異なる色の少なくとも一組の有機着色顔料より構成された顔料成分を含む液晶表示素子用スペーサーが開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この着色スペーサーは、面内散布用であって、画像の表示コントラストの低下を防止するために着色されたものであり、シール部に用いるシールスペーサーではない。
【０００７】
このような面内散布用に開発された着色スペーサーを用い、シール材用接着剤に混入させることで、シール材の着色により、シールスペーサーが混入していることを確認することが可能であるが、このような着色スペーサーは、製造に非常に手間がかかり、コストが高くつくと共に、着色によってスペーサーとしての性能が低下するなどの問題が生じる。
【特許文献１】特開２００６−３９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような事情のもとで、液晶表示素子の製造において、シール材用接着剤に対するシールスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができ、歩留りよく安定して液晶表示素子を製造する方法、およびその製造方法に適したスペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、シールスペーサー材料として、スペーサーと色素や蛍光物質などの識別化合物を含むものを用いることにより、その目的を達成し得ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、
（１）  スペーサーを含むシール材を用いる液晶表示素子の製造方法であって、
（Ａ）スペーサーと識別化合物を含むスペーサー材料と、シール材用接着剤との混合物からなるシール材を作製する工程、および
（Ｂ）前記（Ａ）工程で作製されたシール材中の識別化合物を認識して、該シール材にスペーサーが含まれていることを確認する工程、
を含むことを特徴とする液晶表示素子の製造方法、
（２）  識別化合物が、色素および／または蛍光物質であり、（Ｂ）工程において、目視または光学機器分析装置により、該識別化合物を認識する上記（１）項に記載の方法、
（３）  （Ａ）工程で作製されるシール材中の識別化合物の含有量が、０．００１〜１質量％である上記（１）または（２）項に記載の方法、
（４）  識別化合物の最大径が、スペーサーの直径よりも小さい上記（１）〜（３）項のいずれか１項に記載の方法、
（５）  スペーサーと識別化合物の組合わせを含むことを特徴とする、スペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料、および
（６）  識別化合物が、色素および／または蛍光物質である上記（５）項に記載の液晶表示素子シールスペーサー材料、
を提供するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、液晶表示素子の製造において、シール材用接着剤に対するシールスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができ、歩留りよく安定して液晶表示素子を製造する方法、およびその製造方法に適したスペーサー混入忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の液晶表示素子の製造方法は、スペーサーを含むシール材を用いる液晶表示素子の製造方法であって、以下に示す（Ａ）工程、および（Ｂ）工程を含むことを特徴とする。
［（Ａ）工程］
この工程は、スペーサーと識別化合物を含むスペーサー材料と、シール材用接着剤との混合物からなるシール材を作製する工程である。
【００１３】
当該（Ａ）工程において用いられるスペーサーについては特に制限はなく、従来シールスペーサーとして公知のスペーサーの中から、任意のものを適宜選択することができる。このようなシールスペーサーとしては、棒状シールスペーサーや球状シールスペーサーを挙げることができる。
【００１４】
前記棒状シールスペーサーとしては、一般に無アルカリガラスを一定の速度で紡糸したガラスファイバーが用いられる。ガラス成分としてアルカリ成分を含有すると、徐々に該アルカリ成分が液晶中にしみ出し、液晶材料を劣化させる。この棒状シールスペーサーの標準のものは、通常直径が２〜１２μｍ程度、長さが２０〜１２０μｍ程度である。
【００１５】
一方、球状シールスペーサーは、一般にシリカ系球状シールスペーサーと、樹脂系球状シールスペーサーに大別することができる。
【００１６】
シリカ系球状シールスペーサーとしては、一般にゾル−ゲル法で製造したシリカ粒子や、このシリカ粒子をさらに焼成したものなどが用いられる。例えばアルコキシシラン化合物を、アンモニアを含有する水性溶液中で加水分解・縮合させ、さらに所望の粒径まで成長させて得られた粒子を焼成処理することにより、シリカ粒子からなる球状シールスペーサーが得られる。
【００１７】
また、樹脂系球状シールスペーサーとしては、一般にメラミン樹脂や尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂などを原料として製造されたものが用いられる。例えばメラミン樹脂あるいは尿素樹脂にホルムアルデヒドを反応させてアミノ樹脂水溶液を調製し、これに硫酸などの硬化触媒を加えて、攪拌しながら樹脂を重合させる過程で、所望の微細硬化樹脂粒子とすることにより、球状シールスペーサーが得られる。これらの球状シールスペーサーの標準のものは、通常直径が２〜１１μｍ程度である。
【００１８】
当該（Ａ）工程で用いられる識別化合物としては、染料や顔料などの色素、紫外線などの照射で蛍光を発する蛍光物質などが用いられるが、シール材内部に取り込まれ、液晶には溶出しないものであることが肝要である。ナトリウムなどのアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属などが分離される化合物は、これらが液晶に溶出し、液晶の表示性能を低下させる危険があるので好ましくない。
【００１９】
このような識別化合物の中で、色素としては、染料ではメチレンブルーなどのチアジン染料、ローダミンＢなどのザンセン染料、マラカイトグリーンなどのトリアリールメタン染料、オキサジン染料、インダミン染料、インドフェノール染料、チアゾール染料、インジゴイド染料、オキシケトン染料、アミノケトン染料、フタロシアニン染料などが好ましく用いられ、顔料ではカーボンブラック、アニリンブラック、低次酸化チタン、窒化チタン、炭化ケイ素などの無機顔料、キノリン系、アントラキノン系、フタロシアニン系などの有機顔料等が好ましく用いられる。一方、蛍光物資としては、ジアミノスチルベン系染料、フルオレセン、チオフラピン、エオシン、ローダミンＢなどを好ましく用いることができる。
【００２０】
前記識別化合物は、最大径が、前述のシールスペーサーの直径よりも小さいことが好ましく、半分以下であることがより好ましい。
【００２１】
本発明において、この識別化合物は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよく、また、その配合量は、識別性能や液晶性能などの観点から、シール材全量に基づき、０．００１〜１質量％が好ましく、０．００５〜０．５質量％がより好ましい。
【００２２】
当該（Ａ）工程で用いられるシール材用接着剤については特に制限はなく、従来、液晶表示素子におけるシール材用接着剤として公知の接着剤の中から、任意のものを適宜選択することができる。このシール材用接着剤としては、例えば熱硬化型のエポキシ樹脂組成物や、紫外線硬化型のアクリル系樹脂組成物などを、好ましく挙げることができる。
【００２３】
前記エポキシ樹脂組成物においては、エポキシ樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく用いられ、また、硬化剤として、フェノールノボラック樹脂やクレゾールノボラック樹脂などが好ましく用いられる。
【００２４】
このエポキシ樹脂組成物には、従来公知のエポキシ樹脂硬化促進剤、各種無機系充填材、溶剤などを含有させることができる。溶剤としては、アルコール系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤などを用いることができる。
【００２５】
一方、紫外線硬化型のアクリル系樹脂組成物としては、ラジカル重合性オリゴマー、例えばエポキシアクリレート系、ポリエステルアクリレート系、ウレタンアクリレート系、ポリオールアクリレート系オリゴマーなどを主体とし、さらに必要に応じ単官能アクリル系モノマー、多官能アクリル系モノマー、光重合開始剤、無機系充填材および溶剤などを含有する組成物を用いることができる。前記溶剤としては、炭化水素系、アルコール系、ケトン系、エステル系、セロソルブ系溶剤などが用いられる。
【００２６】
当該（Ａ）工程においては、まずシールスペーサーに識別化合物を添加してスペーサー材料を調製し、このものとシール材用接着剤とを十分に均質に混合することにより、シール材を作製する。
［（Ｂ）工程］
この工程は、前記（Ａ）工程で作製されたシール材中の識別化合物を認識して、該シール材にスペーサーが含まれていることを確認する工程である。
【００２７】
当該（Ｂ）工程におけるシール材中の識別化合物の認識は、目視または光学機器分析装置により、行うことができる。
【００２８】
本発明においては、このように、（Ａ）工程および（Ｂ）工程を施すことにより、シール材用接着剤に対するスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができる。
【００２９】
本発明の液晶表示素子の製造方法においては、前記の（Ａ）工程および（Ｂ）工程を経て得られたシール材を、液晶表示素子のシール部分に適用し、熱硬化または紫外線照射による硬化を行って、シール部を形成する以外は、従来公知の方法を用いて、液晶表示素子を製造する。
【００３０】
本発明はまた、スペーサーと前記識別化合物の組合わせを含むことを特徴とする、スペーサー混入し忘れ防止用の液晶表示素子シールスペーサー材料をも提供する。
【実施例】
【００３１】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、この例によってなんら限定されるものではない。
実施例１
シールスペーサーである宇部日東化成（株）製「ハイプレシカ  ＳＳ  Ｎ３Ｎ」（平均粒径６．０μｍ）１０質量部に対して、識別化合物として、染料であるメチレンブルー０．１質量部を予め添加したスペーサー材料を用意した。
プラスチック容器に、三井化学（株）製のシール材「ストラクトボンド  ＸＮ−２１Ｓ」（熱硬化型エポキシ樹脂）１０ｇを秤取したのち、これに前記染料含有スペーサー材料０．２ｇを添加し、「あわとり練太郎」［登録商標、（株）シンキー製、品番ＡＲ−２５０］にて、２０００ｒｐｍで２０秒間攪拌した。乳白色であったシール材が青色に着色し、スペーサーが確かに混合されていることが、容易に確認できた。
【００３２】
比較例１
実施例１において、染料を添加しなかったこと以外は、全く同様にしてシール材とスペーサー材料を混合したところ、シール材は乳白色のままで変色しなかったため、スペーサーが混入されていることの確認が、容易には行えなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明の液晶表示素子の製造方法によれば、液晶表示素子の製造において、シール材用接着剤に対するシールスペーサーの混入し忘れを、簡単な手段で容易に防止することができ、歩留りよく安定して液晶表示素子を製造することができる。