(57)【要約】【課題】  本発明は、製膜性と厚みの均一性に優れ、かつ良好なヒネリ適性を有する極めて有用なヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法を提供する。【解決手段】  解決手段は、ポリエステルを溶融押出後、冷却ロールで固化したシートをまず横方向に第１段目延伸を行い、次いで巾方向に定長下熱処理した後、縦方向に第２段目延伸を行うヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、第１段目の横方向の延伸と第２段目の縦方向の延伸の間の熱処理をポリエステルのガラス転移温度〜ガラス転移温度＋２０℃の温度で０．５〜３秒間行って、フィルム表面の最大高さを５〜７μｍにすることを特徴とするヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルを溶融押出後、冷却ロールで固化したシートをまず横方向に第１段目延伸を行い、次いで巾方向に定長下熱処理した後、縦方向に第２段目延伸を行うヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、第１段目の横方向の延伸と第２段目の縦方向の延伸の間の熱処理をポリエステルのガラス転移温度〜ガラス転移温度＋２０℃の温度で０．５〜３秒間行って、フィルム表面の最大高さを５〜７μｍにすることを特徴とするヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関し、さらに詳細には、製膜性と厚みの均一性に優れ、かつ優れたヒネリ適性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ヒネリ適性の優れたフィルムとして、透明性がよいセロハンが広く使用されてきた。しかしながら、セロハンは吸湿性を有するため特性が季節により変動し、一定の品質のものを常に供給することが困難であり、かつ厚みの不均一性に起因する加工性の悪さが欠点とされてきた。一方、ポリエチレンテレフタレートフィルムは強靱性、耐熱性、耐水性、透明性等の優れた特性の良さがある反面、ヒネリ適性が劣るためヒネリ包装用に用いることができないという欠点があった。
【０００３】
かかる欠点を解消する方法として、共重合ポリエステルを二軸延伸した後、比較的高温（１４０〜２３５℃、好ましくは１５０〜２３０℃）で緊張熱処理を行い、配向度を低減させた（未延伸フィルムの平均屈折率をＮ0、二軸延伸フィルムの平均屈折率をＮ0とした時、０．００３≦Ｎ1−Ｎ0≦０．０２１を満足させた）ポリエステルフィルムが開示されている。（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、該ポリエステルフィルムはヒネリ適性には優れているが、比較的高温で緊張熱処理を行うため、厚みの均一性がよくなく、その結果、印刷や蒸着等の加工工程でシワが発生しやすいという欠点があった。
【０００５】
かかる欠点を解消する方法として、ポリエチレンテレフタレートを二軸延伸しただけの結晶化度が４０％以下のポリエステルフィルムが開示されている。（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
しかしながら、該ポリエステルフィルムはヒネリ適性と厚みの均一性に優れているが、二軸延伸後にタルミが発生しやすく、二軸延伸後にフィルムの両端を切断する際、または製品ロールに仕上げるために裁断する際に破断しやすく、かつ製品ロールに前記タルミに起因したシワが発生しやすいという欠点があり、いまだ満足されるものではなかった。
【特許文献１】特許２５０５４７４号公報
【特許文献２】特表２００５−５１３２２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は前記従来技術の問題点を解消することを目的とするものである。即ち、製膜性と厚みの均一性に優れ、かつ製品ロールにした際の外観に優れ、さらに優れたヒネリ適性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願の発明は、ポリエステルを溶融押出後、冷却ロールで固化したシートをまず横方向に第１段目延伸を行い、次いで巾方向に定長下熱処理した後、縦方向に第２段目延伸を行うヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、第１段目の横方向の延伸と第２段目の縦方向の延伸の間の熱処理をポリエステルのガラス転移温度〜ガラス転移温度＋２０℃の温度で０．５〜３秒間行って、フィルム表面の最大高さを５〜７μｍにすることを特徴とするヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、製膜性と厚みの均一性に優れ、かつ製品ロールにした際の外観に優れ、さらに優れたヒネリ適性を有するため、極めて有用なヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明では、フィルムを構成するポリエステルは、エチレンテレフタレート成分を主たる構成成分とすることが得られたフィルムの耐熱性、耐水性等を確保する点から好ましい。
【００１１】
本発明では、フィルムを構成するポリエステルは、その目的を阻害しない範囲で他の共重合成分を含むことができる。使用できる他の共重合成分のうち、ジカルボン酸成分として、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸，コハク酸，アジピン酸，セバシン酸，デカンジカルボン酸，マレイン酸，フマル酸，ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸等のオキシカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸が使用できる。
【００１２】
また、グリコール成分として、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加物，ビスフェノールＳのエチレンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が使用できる。このほか少量のアミド結合、ウレタン結合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を含んでいてもよい。
【００１３】
本発明では、横方向に第１段目延伸を行ない、次いでポリエステルのガラス転移温度〜ガラス転移温度＋２０℃の温度で０．５〜３秒間、巾方向に定長熱処理し、次いで縦方向に第２段目延伸を行うことが必要である。
【００１４】
第１段目の横方向の延伸と第２段目の縦方向の延伸の間に熱処理を行わない場合、またはポリエステルのガラス転移温度未満の温度で熱処理した場合、または熱処理時間が０．５秒未満の場合、得られたポリエステルフィルムの最大高さが５μｍ未満となり、ヒネリ適性が劣るため好ましくない。逆に、ガラス転移温度＋２０℃を超える温度および／または３秒を超える時間で熱処理した場合、得られたポリエステルフィルムの最大高さが７μｍを越え、ヒネリ適性は良好であるが、縦方向に第２段目延伸を行う際にフィルムが破断しやすくなるため好ましくない。
【００１５】
本発明では、第１段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で３．０〜４．５倍横方向に延伸し、第２段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で２．０〜４．５倍縦方向に延伸することが好ましい。
【００１６】
第１段目延伸倍率が３．０未満の場合、および／または第２段目延伸倍率が２．０未満の場合、得られたポリエステルフィルムの厚みの均一性または平面性が悪く、ヒネリ包装機でのフィルムの走行性が劣るため好ましくない。逆に、第１段目延伸倍率が４．５倍を超える場合、および／または第２段目延伸倍率が４．５倍を超える場合、第２段目延伸でシワが発生することや第３段目延伸で破断することが多いため好ましくない。
【００１７】
本発明では、第２段目の縦延伸後に第３段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で１．０５〜１．４倍の再横延伸を行ってもよい。
【００１８】
本発明では、第２段目の縦延伸後または第３段目の再横延伸後に公知の巾方向を一定長とした熱固定処理を行うが、熱固定処理温度は８０℃以上であることが好ましい。
【００１９】
熱固定処理温度が８０℃未満の場合、得られたポリエステルフィルムのヒネリ適性は優れているが、二軸延伸後にフィルムの両端を切断する際、または製品ロールに仕上げるために裁断する際に破断しやすく、かつ製品ロールに前記タルミに起因したシワが発生しやすいため好ましくない。
【００２０】
本発明では、ポリエステルの極限粘度は、０．５ｄｌ／ｇ以上であることが好ましい。極限粘度が０．５ｄｌ／ｇ未満の場合、ポリエステルフィルムを製膜する際、破断が発生しやすく好ましくない。
【００２１】
本発明では、ポリエステルフィルムの厚みは９〜２５μｍであることが好ましい。ポリエステルフィルムの厚みが９μｍ未満の場合、得られたフィルムをヒネリ包装に用いた場合、フィルムの腰感が劣るため好ましくない。逆に、２５μｍを超える場合、得られたフィルムのヒネリ適性が劣るため好ましくない。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例をもとに本発明を説明する。まず、実施例および比較例に用いた評価方法について説明する。
【００２３】
（１）ポリエステルの極限粘度
ポリエステル０．１ｇをフェノール／テトラクロロエタン（容積比で３／２）の混合溶媒２５ｍｌ中に溶解させ、３０℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。
【００２４】
（２）ポリエステルのガラス転移温度
ポリエステルを３００℃で５分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷して得たサンプル１０ｍｇを用い、窒素気流中、示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用いて１０℃／分の昇温速度で発熱・吸熱曲線（ＤＳＣ曲線）を測定し、接線法によりガラス転移温度を求めた。
【００２５】
（３）ポリエステルフィルムの最大高さ（平均Ｒｔ）
３個のポリエステルフィルム片を（株）菱化システムの三次元非接触表面形状計測システム（ＫＰ−ＭＩ白黒ＣＣＤカメラ、ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ  ＭＭ−４０カメラ、ユニバーサル照明装置  ＥＰＩ−Ｕより構成）を用いて下記の光学条件と測定条件で測定したＲｔ（中心線からの最高点と最低点の差）の平均値を最大高さ（平均Ｒｔ）とした。
【００２６】
（光学条件）
波長：５６００Å、対物レンズ：１０倍、ズームレンズ：０．５倍、リレーレンズ：未使用、ＣＣＤカメラ：２／３インチ。
【００２７】
（測定条件）
モード：Ｗａｖｅ  ５６０Ｍ、繰返し測定サイクル：１、測定領域：ＦｉｅｌｄＸ：４８０、Ｆｉｅｌｄ  Ｙ：４８０、サンプリング間隔：１。
【００２８】
（３）ポリエステルフィルムの厚みの均一性（ＴＶ（％））
ポリエステルフィルムの中央部から縦方向に巾４ｃｍ×長さ３ｍのフィルム片を切り出し、これを１ｍの長さに３分割したものを測定サンプルとする。該測定サンプルをアンリツ電気社製の連続厚み計（マイクロメーター：Ｋ３０６Ｃ、レコーダー：Ｋ３１０Ｃ）を用いて下記の条件で測定する。測定サンプル１ｍ内の（最大値−最小値）を求め，３個の平均値（ΔＴ平均）を算出する。次いで、平均厚み（Ｔ平均：連続厚み測定後のフィルム片を３枚重ねて一方の端部から５ｃｍのところを基準とし、５ｃｍピッチでダイアルゲージを用いて１８点測定し、１８点の厚みの合計値を５４で除した値）を算出する。次いで、ＴＶ＝（ΔＴ平均／Ｔ平均）×１００（％）を算出し、ＴＶが８％以下を実用性ありと評価する。
【００２９】
［連続厚みの測定条件］
フィルムの送り速度：１．５ｍ／分
マイクロメーターのスケール：±５μｍ
レコーダーのハイカット：５Ｈｚ
レコーダーのスケール：±２μｍ
レコーダーのチャート速度：２．５ｍｍ／秒
レコーダーの測定レンジ：×１
【００３０】
（４）ヒネリ適性
ポリエステルフィルムから１０ｃｍ×１０ｃｍのサンプル片を切りだし、直径２ｃｍの丸棒に５ｃｍはみ出すように、長手方向に巻き付ける。次いで、はみ出した部分を３６０°ひねり、３６０°から戻った角度を測定する（ｎ＝１００）。これらの平均値を求め、○を実用性ありと評価する。
○：ひねり戻り角度が７５°以下
×：ひねり戻り角度が７５°超
【００３１】
実施例および比較例に用いたポリエステル原料、製膜条件、フィルムの最大高さ（平均Ｒｔ）、厚みの均一性、ヒネリ適性を表１に示す。
（１）Ａ：ポリエチレンテレフタレート（極限粘度：０．６２ｄｌ／ｇ、ガラス転移温度：７４℃、平均粒径：１．３μｍの凝集シリカを１０００ｐｐｍ配合）
（２）Ｂ：ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート（エチレンイソフタレートの繰り返し単位１０モル％、極限粘度：０．６２ｄｌ／ｇ、ガラス転移温度：７２℃、平均粒径：１．３μｍの凝集シリカを１０００ｐｐｍ配合）
【００３２】
［実施例１］
ポリエステル原料としてポリエステルＡを、１２０℃で２４時間減圧乾燥（１．３ｈＰａ）し、単軸押出機を用いて２８０℃で溶融させた後、４５ｃｍ幅のＴダイより冷却ロール（周速５０ｍ／分）上へキャストして（冷却ロール周面に対向するように設置した直径が３０μｍのタングステンワイヤー電極から７．２ｋＶの電圧を印加し、０．２ｍＡの電流を流して静電密着させて）未延伸シートを得た。該未延伸シートをテンターで予熱温度９５℃、延伸温度９２℃で横方向に３．７倍延伸し（第１段目延伸）、７８℃で１秒間熱処理し、予熱温度８０℃、延伸温度１０５℃で縦方向に４．２倍延伸し（第２段目延伸）、さらに１００℃で１．０５倍再横延伸し（第３段目延伸）、その後１００℃で定長巾熱固定処理して厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、最大高さが５．２μｍであり、ヒネリ適性に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００３３】
［実施例２］
第１段目延伸後に熱処理温度を８２℃とした以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、最大高さが６．２μｍであり、優れたヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００３４】
［実施例３］
第１段目延伸倍率を３．５倍、第３段目延伸倍率を１．２倍とした以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、最大高さが５．７μｍであり、ヒネリ適性に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００３５】
［実施例４］
ポリエステル原料として、Ａを８０重量％とＢを２０重量％混合した原料を用いた以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、最大高さが５．１μｍであり、ヒネリ適性に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００３６】
［比較例１］
第１段目延伸後に熱処理温度を７０℃とした以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、最大高さが４．３μｍであり、ヒネリ適性が劣るため、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００３７】
［比較例２］
第１段目延伸後に熱処理を実施しなかった以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、最大高さが４．０μｍであり、ヒネリ適性が劣るため、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００３８】
［比較例３］
第１段目延伸後の熱処理温度を１００℃とした以外は実施例１と同様にして厚さ１８μｍのポリエステルフィルムを得ようとしたが、第２段目延伸で破断することが多く、安定的にポリエステルフィルムを得られなかった。
この方法は、表１からわかるように、最大高さが７．３μｍであり、ヒネリ適性は優れていたが、製膜性が劣るため、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００３９】
［比較例４］
熱固定処理温度を５０℃とした以外は実施例１と同様にしてポリエステルフィルムを得ようとしたが、熱固定処理後でフィルムのタルミが著しく、フィルムの両端を切断する際、フィルムが破断しやすいためポリエステルフィルムを安定して得られなかった。
この方法は、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４０】
【表１】
2007196508.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、製膜性に優れ、かつ得られたフィルムの厚みの均一性とヒネリ適性に優れており、ヒネリ包装用二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として極めて有用であるといえる。