(57)【要約】【課題】  本発明が解決しようとする問題点は、試料表面の吸着層の影響で正確に試料表面の弾性や塑性変形を測定することができないという点である。【解決手段】  試料と探針を離間した状態から接近させ、接触させ又は接触状態から離間させることにより測定を行う走査形プローブ顕微鏡であって、前記探針に横振動を作用させる加振手段を設けたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。また、前記測定は大気中、又は低真空雰囲気中で行われる走査形プローブ顕微鏡。【選択図】        図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料と探針を離間した状態から接近させ、接触させ又は接触状態から離間させることにより測定を行う走査形プローブ顕微鏡であって、
前記探針に横振動を作用させる加振手段を設けたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記測定は大気中、又は低真空雰囲気中で行われる請求項１に記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記探針がカンチレバー自由端に設置されており、
前記加振手段が剪断ピエゾ素子である、請求項１又は２に記載された走査形プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーの撓みを検出する検出手段と、
前記試料と前記探針の距離を変化させる駆動手段と、を備え、
前記カンチレバーの撓みにより前記試料のフォースカーブを得る走査形プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記加振手段は前記探針が共振する振幅より小さな振幅を作用させることを特徴とした請求項１乃至３のいずれかに記載された走査形プローブ顕微鏡。
【請求項５】
試料と探針を離間した状態から接近させ、接触させ又は接触状態から離間させることにより測定を行う走査形プローブ顕微鏡における測定方法であって、
前記探針に加振手段による横振動を作用させて測定を行う方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡、走査形近接場顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、探針付きカンチレバーと試料を対向配置し、探針と試料の距離を数ナノメートル以下の距離にして、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力等の物理量を測定し、測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。この探針に働く物理量を測定する方法には、探針を有するカンチレバーの背面にレーザ光を照射し、反射したレーザ光をフォトディテクタで受光し、その位置の変位等を測定する方法がとられる。
【０００３】
カンチレバーを試料表面に、離れた位置から近づけて試料表面に接触させ、さらに押しつけ、カンチレバーを試料表面から離す。この動きを連続的に行い、その際カンチレバーの撓みの変化を測定する。横軸にカンチレバーの移動距離、縦軸にカンチレバーの撓みの変化を表したものが、図２のフォースカーブである。
【０００４】
ここで、高分子等の柔らかい試料でカンチレバーを押し込むと、試料表面で弾性変形がおこる。図３のように、往では試料を変形させながら探針を押し込むためカンチレバーの撓みが多く、復では試料が元に戻るタイムラグがあるためカンチレバーの撓みが少ないというように、フォースカーブの往と復に差が出てくる。このように、フォースカーブを測定することで試料表面の微小領域での弾性や塑性変形を測定することが可能になる。
【０００５】
しかしながら、大気中では試料表面には必ず水分の層が存在する。この状態でフォースカーブを測定すると、図４のようにカンチレバーは水分層によって試料表面に吸着され、カンチレバーが試料表面から離れる際に水分層に引き付けられて往と反対方向に大きく撓んでしまう。そうすると、フォースカーブの形状は水分層の吸着の影響が支配的となり、正確に試料表面の弾性や塑性変形を測定することができなくなってしまう。
【０００６】
水分の吸着力の影響を低減させるために、真空中や水中で測定を行うことが行われているが、専用の装置を必要とする。また、真空中や水中で試料表面が変質してしまう可能性もある。
【０００７】
なお、従来技術としては、探針が試料と接触することを防ぐために横振動を加える原子間力顕微鏡や（例えば、特許文献１）、カンチレバーを横方向に振動させて摩擦力を測定する摩擦力測定装置がある（例えば、特許文献２）。
【０００８】
【特許文献１】特開平９−３０４４０７
【特許文献２】特開平９−１３１３７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする問題点は、試料表面の吸着層の影響で正確に試料表面の弾性や塑性変形を測定することができないという点である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１の発明は、試料と探針を離間した状態から接近させ、接触させ又は接触状態から離間させることにより測定を行う走査形プローブ顕微鏡であって、前記探針に横振動を作用させる加振手段を設けたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡である。
【００１１】
請求項２の発明は、前記測定は大気中、又は低真空雰囲気中で行われる請求項１に記載の走査形プローブ顕微鏡である。
【００１２】
請求項３の発明は、前記探針がカンチレバー自由端に設置されており、前記加振手段が剪断ピエゾ素子である、請求項１又は２に記載された走査形プローブ顕微鏡において、前記カンチレバーの撓みを検出する検出手段と、前記試料と前記探針の距離を変化させる駆動手段と、を備え、前記カンチレバーの撓みにより前記試料のフォースカーブを得る走査形プローブ顕微鏡である。
【００１３】
請求項４の発明は、前記加振手段は前記探針が共振する振幅より小さな振幅を作用させることを特徴とした請求項１乃至３のいずれかに記載された走査形プローブ顕微鏡である。
【００１４】
請求項５の発明は、試料と探針を離間した状態から接近させ、接触させ又は接触状態から離間させることにより測定を行う走査形プローブ顕微鏡における測定方法であって、前記探針に加振手段による横振動を作用させて測定を行う方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によりカンチレバーを横振動させることで、試料表面の吸着層の影響を軽減し、試料表面の弾性や塑性変形を正確に測定することが可能となる。このとき、真空中や水中で測定するための特別な装置は必要はない。また、真空や水の影響で試料表面が変質することもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の構成を図５を用いて説明する。図５の装置は大気中に設置されている。先端に探針１を有するカンチレバー２が試料７に対向して設置されている。試料７はチューブ型ピエゾ素子から構成されたスキャナ上面に置載され、試料表面方向であるＸＹ方向に変位自在である。探針１と試料７表面間に作用する原子間力をカンチレバー２の撓みから検知する構成で、カンチレバー２先端に照射したレーザ光線の反射スポットを検出器４で検出している。この光学検出系は光てこ法を利用したもので、カンチレバー２の微小な変位を検出器４上に拡大投影して検出している。検出器４には２分割又は４分割フォトダイオードを使用し、それぞれの検出信号量の差を演算回路によって演算することで位置情報を得いる。
【００１７】
カンチレバー２の固定端上面にはカンチレバー２をＹ方向である横方向に振動させるための剪断ピエゾ素子９が設置されており、剪断ピエゾ素子９には発振器１０が接続されている。発振器１０からカンチレバー２を横方向に振動させるための信号が剪断ピエゾに印加される。
【００１８】
検出器４、発振器１０及びスキャナ８はコントローラ５に接続されており、コントローラ５はコンピュータ６に接続されている。
【００１９】
以上、図５における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。原子間力顕微鏡のコンタクトモードは、試料７表面と探針１間の原子間力を用いて観察・測定を行う。片持ちばりの端に取り付けた探針１を試料７表面に近づけていくと、試料７と探針１の間に原子間力が働くことから、この原子間力や探針１と試料７との距離制御に基づき試料７表面の観察を行うものである。ここで、原子間力は、試料７と探針１が離れている間は引力が働き、近づいてくると斥力が働くので、この原子間力によって片持ちばりが撓む。そこで、レーザを用いた光てこ方式などでこの片持ちばりのたわみを検出して、原子間力が一定となるようにピエゾ素子を用いたスキャナ８等の駆動手段により探針１又は試料７をＸＹ及びＺ方向に制御して試料７表面上を二次元的に走査を行い、試料７の凹凸像の観察を行う。
【００２０】
つまり、カンチレバー２の先端が上下に変位し反射スポットの位置がずれると検出信号量の差の演算結果に変化が生じる。コントローラ５はこの結果を受けて基準位置からの誤差が最小となる出力をスキャナ８に送る。このフィードバック回路によって、例えばカンチレバー２が上方に変位した場合にはスキャナ８が縮み、カンチレバー２の姿勢が基の位置に戻る。このように走査形プローブ顕微鏡は探針１と試料７間に作用する原子間力を一定に保持するフィードバック制御下で試料７表面上を走査し、この時のスキャナ８Ｚ駆動電圧を距離換算したデータに基づいてコンピュータ６により凹凸情報として画像化している。
【００２１】
さて、発振器１０により剪断ピエゾ素子９に加振信号を加え、カンチレバー２を横方向に振動させる。図７はカンチレバー２の詳細図であり、図８は図７における矢視Ｂである。剪断ピエゾ素子９は方向１２の方向に分極している。分極方向１２に電圧を印加すると、剪断ピエゾ素子９の上側と下側が剪断するように振動し、剪断ピエゾ素子９に固定されている探針１を有するカンチレバー２も横方向に振動する。このとき、加える加振振幅はカンチレバーが共振する振幅より小さいものであるため、探針先端が変位しない程度のものである。
【００２２】
この状態でフォースカーブを測定する。図６において試料７表面に水分層１１が存在しても、カンチレバー２が横振動しているために、カンチレバー２が試料７表面から離れる際にカンチレバー２先端は水分層１１に吸着され難くなり、大きく撓むことはない。すなわち、試料とカンチレバー位置を近づけると（往、グラフの左方向に相当）、カンチレバーが試料に接する位置までは撓み変化がないが、それより近づけると撓みが増加する。試料とカンチレバー位置を遠ざけるときはその逆である。このため、フォースカーブから水分層１１の影響を低減することができ、図６のように正確に試料７表面の弾性や塑性変形を測定することが可能となる。
【００２３】
以上、動作について説明したが、このような装置によれば、カンチレバーを試料表面に近づけて、試料とカンチレバー先端間に働く力を用いて、試料表面の形状・物性を観察する走査形プローブ顕微鏡において、カンチレバーの試料への押し込む力を連続的に変化させ、その時のカンチレバーの撓みを検出し、試料表面の弾性や塑性変形の物性を測定するフォースカーブ測定において、カンチレバーを横振動させることで、試料表面の水分等の吸着層の影響を軽減し、試料表面の弾性や塑性変形を正確に測定することが可能になるという効果が得られる。このとき、真空や水中で測定するための特別な装置は必要ない。また、真空や水中で試料７表面が変質することもない。
【００２４】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、走査形トンネル顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡、走査形近接場顕微鏡等の他の走査形プローブ顕微鏡に適応してもよい。
【００２５】
また、装置は試料表面に水分等が存在する低真空中に設置されていてもよい。
【００２６】
さらに、試料表面の吸着層は水分に限定されず、油分や試料の粘着層でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】従来技術による装置のブロック図である。
【図２】試料表面の吸着力の影響がない場合のフォースカーブ測定を示す図である。
【図３】試料表面の吸着力の影響がなく、試料が弾性変形した場合のフォースカーブ測定を示す図である。
【図４】従来技術による試料表面に吸着層がある場合のフォースカーブ測定を示す図である。
【図５】本発明による装置のブロック図である。
【図６】本発明による試料表面に吸着層がある場合のフォースカーブ測定を示す図である。
【図７】本発明によるカンチレバーの詳細図である。
【図８】図７における矢視Ｂである。
【符号の説明】
【００２８】
１  探針
２  カンチレバー
３  レーザ源
４  検出器
５  コントローラ
６  コンピュータ
７  試料
８  スキャナ
９  剪断ピエゾ素子
１０  発振器
１１  水分層
１２  分極方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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