(57)【要約】【課題】微量のヒドロキシ化合物を高精度で定量することができるようにする。【解決手段】試料空気中のメチルアルコールの定量にあたっては、最初に、試料空気を充填部１４１に導入し、ハロゲン化無水カルボン酸でシリカゲルをコーティングした吸着剤１２にメチルアルコールを吸着させて捕集する（ステップＳ１０１）。このとき、メチルアルコールとハロゲン化無水カルボン酸とは、エステル化反応を起こし、エステルが生成する。続いて、生成したエステルを溶剤で吸着剤１２から脱着し（ステップＳ１０２）、溶剤に含まれるエステルの量をガスクロマトグラフ法で定量する（ステップＳ１０３）。溶剤に含まれるエステルは、試料気体中のメチルアルコールに由来するので、溶剤に含まれるエステルの量を定量することは、試料気体中のメチルアルコールの量を定量することと等価となっている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
α位の炭素にハロゲンが結合したカルボン酸の酸無水物を担体に担持させた吸着剤によって試料気体中のアルコールを捕集する捕集工程と、
前記捕集工程において前記酸無水物と前記アルコールとが反応して生成したエステルを前記吸着剤から溶剤で脱着する脱着工程と、
前記溶剤に含まれる前記エステルをガスクロマトグラフ法で定量する定量工程と、
を備える試料気体中のアルコールの定量方法。
【請求項２】
前記溶剤は、前記アルコール以外の極性溶媒であることを特徴とする請求項１に記載の試料気体中のアルコールの定量方法。
【請求項３】
α位の炭素にハロゲンが結合したカルボン酸の酸無水物を担体に担持させた、試料気体中のアルコールの吸着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料気体中のアルコールの定量方法及び試料気体中のアルコールの吸着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、シックハウス症候群や化学物質過敏症等の問題のため、建材、接着剤及び塗料等から発生する揮発性有機化合物の低減が要請されている。このためには、試料空気中の揮発性有機化合物を高精度で定量することが求められている。
【０００３】
従来、揮発性有機化合物の定量は、揮発性有機化合物を吸着剤に吸着させた後に、揮発性有機化合物を吸着剤から脱着し、脱着した揮発性有機化合物をガスクロマトグラフ法で分析することにより行われていた。しかし、この定量方法において従来より用いられているTenax-TA（2,6−ジフェニル−パラ−ジフェニレンオキサイド樹脂）吸着剤等は、低沸点のアルコールの吸着には適していないため、この定量方法では、微量のアルコールを高精度で定量することはできなかった。
【０００４】
一方、アルコールの吸着に適した吸着剤として、特許文献１に示すような、メチルアルコールを高効率で吸着することができる吸着剤も知られている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−３１３６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の吸着剤を用いてアルコールをガスクロマトグラフグラフ法で分析しても、クロマトグラムに現れるピークがテーリング（ピークの幅が広がり、ピークの裾野が延びること）を伴うので、高精度の定量を行うことはできない。なぜなれば、ピークがテーリングを伴うと、ピークの終端の判別が困難になってベースラインの特定が困難になるため、定量の基礎となる検量線及びピーク面積のうち、ピーク面積を算出することが困難になるからである。
【０００７】
本発明は、この問題を解決するためになされたもので、アルコールを高精度で定量することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、請求項１の試料気体中のアルコールの定量方法は、α位の炭素にハロゲンが結合したカルボン酸の酸無水物を担体に担持させた吸着剤によって試料気体中のアルコールを捕集する捕集工程と、前記捕集工程において前記酸無水物と前記アルコールとが反応して生成したエステルを前記吸着剤から溶剤で脱着する脱着工程と、前記溶剤に含まれる前記エステルをガスクロマトグラフ法で定量する定量工程とを備える。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１ないし請求項３の発明によれば、アルコールの捕集効率を向上できるとともに、ガスクロマトグラフ法で分析した場合にクロマトグラムに現れるピークのテーリングを抑制することができるので、微量のアルコールを高精度で定量することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
＜１  アルコール捕集装置の構成＞
図１は、本発明の望ましい実施形態に係るアルコール捕集装置１の構成を示す模式図である。図１は、アルコール捕集装置１の断面図となっている。図１に示すアルコール捕集装置１は、試料空気中のメチルアルコールを捕集する装置として構成されている。
【００１１】
図１に示すように、アルコール捕集装置１は、試料空気中のアルコールを吸着する吸着剤１２と、吸着剤１２が充填される捕集管１４と、吸着剤１２を捕集管１４の充填部１４１に固定する固定部材１６とを備える。
【００１２】
このアルコール捕集装置１の使用に当たっては、試料空気を吸引する吸引ポンプが捕集管１４の試料空気排気口１４Ｅに接続され、当該吸引ポンプを作動させることにより、捕集管１４の試料空気吸引口１４Ｉから充填部１４１へ試料空気が導入される。
【００１３】
吸着剤１２は、図２に模式的に示すように、ハロゲン化無水カルボン酸のコーティング１２２をシリカゲル粒１２１の表面に形成したものである。
【００１４】
なお、ハロゲン化無水カルボン酸を担持させる担体は、アルコール捕集装置１が捕集対象とするメチルアルコールや後述する脱着用の溶剤と反応しない安定な材質の担体から選択することができるが、本実施形態のように、多孔質体のシリカゲルを担体として用いれば、メチルアルコールの捕集効率を特に向上することができる。また、シリカゲル粒１２１の粒度は、２０〜４０メッシュとすることが好ましいが、吸引ポンプの吸引流速に応じて変更してもよい。
【００１５】
シリカゲル粒１２１にコーティングされるハロゲン化無水カルボン酸は、化学式（１）で示されるような、α位の炭素にハロゲンが結合したカルボン酸の酸無水物であることが望ましい。ただし、化学式（１）においては、Ｘは、ハロゲンであり、Ｒ'は、ハロゲン又は炭化水素基であり、ハロゲンとしては、例えば、フッ素又は塩素を用いることができる。
【００１６】
【化１】
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【００１７】
このようなハロゲン化無水カルボン酸は、反応性が高い酸無水物であり、α位の炭素にハロゲンが結合することにより極性が高くなっているので、アルコール捕集装置１が捕集対象とするメチルアルコールとの反応性が高くなっている。
【００１８】
捕集管１４は、ガラス、合成樹脂又は金属を材質とする筒状の部材であり、その中央部は、内径が両端部より大きい充填部１４１となっている。捕集管１４の内径は、試料空気中のメチルアルコールの濃度や吸引ポンプの吸引流速に応じて定めるべきである。
【００１９】
固定部材１６は、充填部１４１に充填した吸着剤１２が充填部１４１から逸脱することを規制するとともに、捕集管１４の内部を試料空気が通過することを妨げないもの、例えば、石英ウールやガラスウールから選択することができる。
【００２０】
＜２  試料空気中のアルコールの定量方法＞
図３は、先に説明したアルコール捕集装置１を利用して試料空気中のメチルアルコールの定量を行う場合の手順を示すフローチャートである。
【００２１】
図３に示すように、試料空気中のメチルアルコールの定量にあたっては、最初に、試料空気排気口１４Ｅに接続した吸引ポンプを作動させて試料空気を充填部１４１に導入し、図４に示すように、メチルアルコールを吸着剤１２に吸着させて捕集する（ステップＳ１０１）。
【００２２】
このとき、試料空気中のメチルアルコールＲＯＨとシリカゲル粒１２１にコーティングされたハロゲン化無水カルボン酸（Ｒ'ＣＸ2ＣＯ）2Ｏとは、化学式（２）に示すようにエステル化反応を起こし、エステルＲ'ＣＸ2ＣＯＯＲが生成する。
【００２３】
【化２】
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【００２４】
続いて、図４に示すように、生成したエステルを溶剤で吸着剤１２から脱着する（ステップＳ１０２）。エステルを脱着する溶剤としては、定量対象のメチルアルコール以外の溶剤を用いることができるが、アセトニトリルに代表される極性溶剤を用いれば、後述するクロマトグラムにおいて、極性の低いエステルと極性の高い溶剤とでピークを分離しやすくなる。
【００２５】
さらに続いて、このようにして得られた溶剤に含まれるエステルの量をガスクロマトグラフ法で定量する（ステップＳ１０３）。ここで、溶剤に含まれるエステルは、試料気体中のメチルアルコールに由来するので、溶剤に含まれるエステルの量を定量することは、試料気体中のメチルアルコールの量を定量することと等価となっている。
【００２６】
このような試料空気中のメチルアルコールの定量方法によれば、ヒドロキシル基（-OH）を有する高極性の物質であるメチルアルコールに代えて、低極性のエステルをガスクロマトグラフ法で定量するので、図４に示すように、メチルアルコールをガスクロマトグラフ法で定量した場合にクロマトグラムに現れるピークのテーリングを抑制してシャープなピークを得ることができ、メチルアルコールを高精度で定量することができる。なお、図５は、メチルアルコールに代えてエステルをガスクロマトグラフ法で分析した場合のクロマトグラムの変化を示す図である。また、このような試料空気中のメチルアルコールの定量方法によれば、メチルアルコールの捕集効率を向上することができるので、微量のメチルアルコールを定量することができるようになる。
【００２７】
なお、上記では、メチルアルコールを定量分析の対象とした場合について説明したが、本発明は、ヒドロキシル基を有するエチルアルコール及びブチルアルコール等の低沸点のアルコールの定量分析にも同様に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の望ましい実施形態に係るアルコール捕集装置１の断面図である。
【図２】ハロゲン化無水カルボン酸のコーティング１２２をシリカゲル粒１２１の表面に形成した吸着剤１２を示す図である。
【図３】アルコール捕集装置１を利用して試料空気中のメチルアルコールの定量を行う場合の手順を示すフローチャートである。
【図４】吸着剤１２へのアルコールの吸着及び吸着剤１２からのエステルの脱着を示す図である。
【図５】メチルアルコールに代えてエステルをガスクロマトグラフ法で分析した場合のクロマトグラムの変化を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  アルコール捕集装置、１２  吸着剤、１２１  シリカゲル粒、１２２  コーティング、１４  捕集管、１６  固定部材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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