(57)【要約】【課題】  繰り返し使用しても高感度を維持し、かつ摺擦による表面の摩耗や傷の発生に対する耐久性が非常に良好で、スティックスリップ振動音の発生を防止できる電子写真感光体、該電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供する。【解決手段】  支持体上に感光層を有する電子写真感光体において、２５℃、湿度５０％の環境下でビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を用いて電子写真感光体の硬度を試験した時、荷重６ｍＮで押し込んだ時のユニバーサル硬さ値（ＨＵ）が１５０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２２０Ｎ／ｍｍ2以下であり、かつ、弾性変形率が５０％以上、かつ６５％以下であり、更に、支持体内部に挿入物を有する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体上に感光層を有する電子写真感光体において、２５℃、湿度５０％の環境下でビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を用いて電子写真感光体の硬度を試験した時、荷重６ｍＮで押し込んだ時のユニバーサル硬さ値（ＨＵ）が１５０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２２０Ｎ／ｍｍ2以下であり、かつ、弾性変形率が５０％以上、かつ６５％以下であり、更に、支持体内部に挿入物を有することを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
請求項１に記載の電子写真感光体、および、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも１つの手段を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項３】
請求項１に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段を有することを特徴とする電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体、該電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジおよび電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体には該電子写真感光体に適用される電子写真プロセスに応じた感度、電気的特性、さらには光学的特性を備えていることが要求される。特に繰り返し使用される電子写真感光体にあっては、その電子写真感光体表面に帯電、画像露光、トナー現像、紙への転写、クリーニング処理といった電気的、機械的外力が直接加えられるため、それらに対する耐久性が要求される。具体的には、摺擦による表面の摩耗や傷の発生に対する耐久性、帯電による表面劣化例えば転写効率や滑り性の低下に対する耐久性、感度低下、電位低下などの電気特性の劣化に対する耐久性が要求される。
【０００３】
電子写真感光体として、低価格、生産性等の利点から有機材料を用いた感光体が普及している。有機感光体としては有機光導電性染料や顔料を含有した電荷発生層と光導電性ポリマーや低分子の有機光導電性物質を含有した電荷輸送層を積層してなる感光層からなる機能分離型感光体が主流である。そして、感光層表面に位置する層（以下、表面層ともいう）の多くは、ポリマー中に有機光導電性物質を分散させた分子分散ポリマーからなっており、感光体の機械的強度はそのポリマーに依存している。近年の高画質、高寿命化にともない、感光体の機械的強度に対する耐久性は十分とは言いがたい。具体的には、高画質を満足させるため高感度を目的とした組成で表面層が形成されていると、感光体を反復して使用した際クリーニングブラシやクリーニングブレード等の摺擦により感光体表面に傷が生じたり、表面が摩耗したりする。一方、高寿命を満足させるため耐摩耗性を目的とした組成で表面層が形成されていると、感光体の感度は低くなり、残留電位が上昇する等電子写真的特性を満足することができない。さらに、反復使用時に削れや感光体に傷が発生すると、その表面の粗度が上がり、微視的に見ると膜厚差が生じ、微少範囲で感光体容量に変化をもたらすため、感度の均一性に問題が生じる。
【０００４】
これらの問題に対処するため、電荷輸送層用の樹脂を特定の硬化性の樹脂で形成した感光体が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、電荷移動層に炭素−炭素二重結合を有するモノマーを含有させ、熱あるいは光のエネルギーによって反応させて電荷移動層硬化膜を形成した感光体が知られている（例えば、特許文献２又は特許文献３参照）。しかし、ここで記載されている感光体は、感度と表面の摩耗や傷の発生に対する耐久性の両面を十分満足できるものにするという点で改良の余地があった。
【０００５】
ところで、機械的な劣化の度合を知る一つの尺度として硬度があり、定量的に数値化することが試みられている。その例として、従来から多く用いられている引っ掻き硬度試験、鉛筆硬度試験やビッカース硬度試験等がある。しかしながら、これらの試験を用いて高い硬度を示す感光体でも、低い硬度を示す感光体より傷が発生しやすかったり、削れやすかったり、また、削れにくいが傷は発生してしまったりする場合があり、硬度と摺擦による表面の摩耗や傷の発生との関係は必ずしも一致していなかった。
【０００６】
また、硬度は測定方法にもよるが、その多くは膜の変形量から定量的に数値化されている。しかし、変形には塑性変形と弾性変形があり、これらの物性を考慮せずに全変形量のみで硬度をとらえるにはやはり無理があった。近年では、硬度計の技術開発の発展により測定装置の高度化が進み、塑性変形、弾性変形を含めた膜の物性を精度よく測定することができるようになってきている。
【０００７】
従って、高寿命化を達成するためには、塑性変形、弾性変形を含めた膜の硬度を所定の範囲内に保持する必要があるが、ある程度高い硬度を有すると、感光体とクリーニング部材との摩擦が大きくなり、その結果、感光体とクリーニング部材との間で振動音が発生する場合があった。
【０００８】
この現象は、回転する感光体とクリーニング部材との摩擦力によって、特に感光体の回転開始時や回転停止時といった低速回転時にスティックスリップ振動が増大し、感光体を過度に振動させるものである。特に、クリーニング部材が弾性ゴムブレードの場合や、感光体が重量の軽い小径の支持体の場合に顕著である。
【特許文献１】特開平２−１２７６５２号公報
【特許文献２】特開平５−２１６２４９号公報
【特許文献３】特開平７−７２６４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、繰り返し使用しても高感度を維持し、かつ摺擦による表面の摩耗や傷の発生に対する耐久性が非常に良好で、スティックスリップ振動音の発生を防止できる電子写真感光体、及び該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
すなわち、本発明は、支持体上に感光層を有する電子写真感光体において、２５℃、湿度５０％の環境下でビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を用いて電子写真感光体の硬度を試験した時、荷重６ｍＮで押し込んだ時のユニバーサル硬さ値（ＨＵ）が１５０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２２０Ｎ／ｍｍ2以下であり、かつ、弾性変形率が５０％以上、かつ６５％以下であり、更に、支持体内部に挿入物を有することを特徴とする電子写真感光体である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、高寿命で、電子写真特性、耐久画像特性が良好、かつ異音の発生を防止できる電子写真感光体を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
＜電子写真感光体について＞
本発明の電子写真感光体は、支持体上に感光層を有する構成からなり、２５℃、湿度５０％の環境下でビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を用いて該電子写真感光体の硬度を試験した時、荷重６ｍＮで押し込んだ時のユニバーサル硬さ値（ＨＵ）が１５０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２２０Ｎ／ｍｍ2以下を示し、かつ、弾性変形率が５０％以上、かつ６５％以下を示すものである。
【００１４】
ここで、ユニバーサル硬さ値（ＨＵ）、及び弾性変形率は、圧子に連続的に荷重をかけ、荷重下での押し込み深さを直読することにより連続的硬さが求められる微小硬さ測定装置フィシャースコープＨ１００Ｖ（Fischer社製）を用いて測定することができる。圧子としては対面角１３６°のビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を使用することができる。具体的には、最終荷重６ｍＮまで段階的に（各点０．１Ｓの保持時間で２７３点）測定する。
【００１５】
フィシャースコープＨ１００Ｖ（Fischer社製）の出力チャートの概略を図１に示す。また、フィシャースコープＨ１００Ｖ（Fischer社製）によって本発明の電子写真感光体を測定した結果の一例を図２に示す。これらの図中、縦軸は荷重Ｆ（ｍＮ）を、横軸は押し込み深さｈ（μｍ）を示す。これらの図は、段階的に荷重を増加させ６ｍＮまで荷重をかけ、その後同様に段階的に荷重を減少させた時の結果を示している。
【００１６】
本発明において、ユニバーサル硬さ値（以下、ＨＵともいう）は、最終荷重６ｍＮで押し込んだ時の同荷重下での押し込み深さから下記式（１）により求めることができる。
【００１７】
【数１】
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弾性変形率は、圧子が膜に対して行った仕事量（エネルギー）、すなわち圧子の膜に対する荷重の増減によるエネルギーの変化より求めることができ、具体的には下記式（２）により求めることができる。
【００１８】
弾性変形率＝Ｗｅ／Ｗｔ      （２）
上記式中、全仕事量Ｗｔ（ｎJ）は図１中のＡ−Ｂ−Ｄ−Ａで囲まれる面積を示し、弾性変形仕事量Ｗｅ（ｎJ）はＣ−Ｂ−Ｄ−Ｃで囲まれる面積を示している。
上述したとおり、有機電子写真感光体に求められる性能の１つに機械的劣化に対する耐久性の向上が挙げられる。一般的に外部応力に対する変形量が小さいほど膜の硬度は高い値を示すことから、電子写真感光体も当然の如く鉛筆硬度やビッカース硬度が高いものの方が機械的劣化に対する耐久性が向上すると考えられていた。しかし、本発明者らはこれらの測定により得られる硬度の値が高い感光体が必ずしも機械的劣化に対する耐久性を向上させることができるわけではないことを確認した。そこで、本発明者らは検討を重ねた結果、ＨＵと弾性変形率との値を、特定の範囲に規定することで、その要件を満足した感光体が機械的劣化に対する耐久性を向上させることができることを見出した。この特定の範囲とは、上記のように２５℃、湿度５０％の環境下で、ビッカース四角錐ダイヤモンド圧子を用いて電子写真感光体の硬度を試験した時、荷重６ｍＮで押し込んだ時のＨＵが１５０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２２０Ｎ／ｍｍ2以下の範囲をいい、かつ、弾性変形率が５０％以上、かつ６５％以下の範囲をいう。また、より好ましくはＨＵが１６０Ｎ／ｍｍ2以上、かつ２００Ｎ／ｍｍ2以下の範囲であるとよい。
【００１９】
ＨＵと弾性変形率を切り離してとらえることはできないが、例えばＨＵが２２０Ｎ／ｍｍ2を超え、弾性変形率が低い感光体である場合には、感光体の弾性力が不足しているためにクリーニングブレードや帯電ローラーに挟まれた紙粉やトナーが擦られる際感光体に傷が生じ、それに伴い削れも生じる。また、ＨＵが２２０Ｎ／ｍｍ2を超え、弾性変形率がたとえ高い感光体である場合でも弾性変形量は小さくなってしまうために、結果として局部的に大きな圧力がかかり感光体に深い傷が生じる。よって、ＨＵの高い感光体が必ずしも好ましいものとはならない。
【００２０】
一方、ＨＵが２２０Ｎ／ｍｍ2以下で弾性変形率が６５％より大きい感光体である場合には、弾性変形率がたとえ高くても塑性変形量も大きくなってしまうためにクリーニングブレードや帯電ローラーに挟まれた紙粉やトナーが擦られる際感光体に削れや細かい傷が生じる。また、ＨＵが２２０Ｎ／ｍｍ2以下で弾性変形率が５０％未満である感光体、及びＨＵが１５０Ｎ／ｍｍ2未満である感光体の場合は、塑性変形量が非常に大きく削れ及び傷が生じる。
【００２１】
ＨＵと弾性変形率との値が上記特定の範囲にある感光体を得るのに、感光体の表面層を後述する連鎖重合性官能基を少なくとも１つ以上有する正孔輸送性化合物を用いて形成することが有効である。
【００２２】
本発明で表面層とは、感光体における感光層を構成する層であって、電子写真感光体の表面に位置する層をいう。感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質とを同一の層に含有する単一層で構成させたもの（以下、単層型ともいう）であってもよいし、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とを積層させて構成させたもの（以下、積層型ともいう）であってもよい。より好ましくは積層型の感光層である方がよい。本発明でいう表面層は、感光層が上記単一層である場合には該層が相当し、該層の上にさらに保護層を形成させた場合には保護層が相当する。また、感光層が上記積層型である場合は電荷輸送層が相当し、該電荷輸送層上にさらに保護層を形成させた場合には保護層が相当する。
【００２３】
本発明で連鎖重合性官能基を少なくとも１つ以上有する正孔輸送性化合物とは、公知の正孔輸送性化合物の一部に連鎖重合性官能基が化学結合している化合物をいう。例えば、特開２０００−６６４２４号公報中に記載されている化合物を利用することができる。連鎖重合官能基は同一分子内に少なくとも１つ以上、好ましくは２つ以上有しているとよい。連鎖重合官能基の具体例としては、アクリロイルオキシ基（ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯ−）あるいはメタクリロイルオキシ基（ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯ−）が挙げられる。
【００２４】
また、本発明の支持体内部には挿入物を有する。
【００２５】
挿入物の材料は特に限定はなく、アルミニウムなどの金属やポリカーボネートなどの樹脂、ウレタンなどの弾性ゴムが挙げられる。
【００２６】
挿入物の形状も特に限定はなく、円柱状や円筒状、スリットのある円筒状などが挙げられる。
【００２７】
また、挿入物の固定方法も特に限定はなく、接着剤による固定や軽圧入などが挙げられるが、挿入物のずれ防止や感光体精度の悪化防止の観点から、速効性のあるシアノアクリレート系の瞬間接着剤による固定が好ましい。接着剤は支持体の内面に円周塗布することが好ましく、点状塗布では接着力が低下する場合がある。
【００２８】
次に、本発明の電子写真感光体の構成について説明する。
【００２９】
電子写真感光体の支持体としては、導電性を示すものであって硬度の測定に影響を与えない範囲内のものであれば、特に制限なく使用することができる。例えばアルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛およびステンレスなどの金属や合金をドラム状に成形したものなどが使用できる。
【００３０】
本発明では、導電性支持体の上にバリアー機能と接着機能をもつ下引き層を設けるとよい。下引き層は感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体の保護、支持体上の欠陥の被覆、支持体からの電荷注入性改良、または感光層の電気的破壊に対する保護などのために形成される。下引き層の材料としては、ポリビニルアルコール、ポリ−Ｎ−ビニルイミダゾール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、カゼイン、ポリアミド、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン、共重合ナイロン、にかわおよびゼラチンなどを用いることができる。これらを適当な溶剤に溶解し、支持体上に塗布する。その際、下引き層の膜厚としては０．１〜２μｍが好ましい。
【００３１】
次に下引き層の上に感光層を形成する。
【００３２】
電荷発生層と電荷輸送層とを機能分離し積層させた積層型感光層を形成する場合には、下引き層上に電荷発生層、電荷輸送層の順で積層する。
【００３３】
ここで、電荷発生層に用いる電荷発生物質としては、セレン−テルル、ピリリウム、チアピリリウム系染料、また各種の中心金属および結晶系、より具体的には例えばα、β、γ、εおよびＸ型などの結晶型を有するフタロシアニン化合物、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔料、ピラントロン顔料、トリスアゾ顔料、ジスアゾ顔料、モノアゾ顔料、インジゴ顔料、キナクリドン顔料、非対称キノシアニン顔料、キノシアニンおよび特開昭５４−１４３６４５号公報に記載のアモルファスシリコーンなどが挙げられる。
【００３４】
この積層型感光体の場合、電荷発生層は上記電荷発生物質を０．３〜４倍量の結着樹脂および溶剤とともにホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アトライターおよびロールミルなどの方法を用いて分散させ、該分散液を下引き層上に塗布し乾燥させることにより形成させるか、または上記電荷発生物質の単独組成からなる膜を蒸着法などを用いることにより下引き層上に形成させる。電荷発生層の膜厚は５μｍ以下であることが好ましく、特に０．１〜２μｍの範囲であることが好ましい。
【００３５】
上記結着樹脂としては、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、などのビニル化合物の重合体および共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリウレタン、セルロース樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などを用いることができる。
【００３６】
本発明において表面層は、上述した連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を重合あるいは架橋させることにより形成することができる。表面層は、電荷発生層上に電荷輸送層として形成されているか、もしくは電荷発生層上に電荷輸送物質と結着樹脂からなる電荷輸送層を形成させた後にその上に保護層として形成されている。いずれの場合も、正孔輸送性化合物を含有する溶液を製膜し、該正孔輸送性化合物を重合あるいは架橋し、膜を硬化させることにより表面層を形成することができる。溶液を製膜する方法としては、例えば浸漬コーティング法、スプレイコーティング法、カーテンコーティング法およびスピンコーティング法などの塗布法を用いて行うことができる。中でも効率性／生産性の点から、浸漬コーティング法が好ましい。また蒸着、プラズマその他の公知の製膜方法も適用できる。上記重合あるいは架橋は、熱や可視光、紫外線等の光、更に放射線等を用いて行うことができる。そこで、例えば上記正孔輸送性化合物と必要によっては重合開始剤を含有させた表面層用の塗工液を用いて形成した膜に、熱を加えるか光や放射線を照射することにより、本発明の表面層を形成するとよい。
【００３７】
なお、中でも放射線を用いるのがより好ましい。なぜなら放射線による重合は重合開始剤を特に必要としないからである。これにより非常に高純度な三次元マトリックスの表面層を作製することができ、良好な電子写真特性を示す感光体を得ることができるからである。上記放射線とは電子線又はγ線などである。電子線を照射する場合には、スキャニング型、エレクトロカーテン型、ブロードビーム型、パルス型およびラミナー型などの加速器を用いて行うことができる。ＨＵと弾性変形率との値が上記特定の範囲にあり、電気特性および機械的劣化に対する耐久性を向上させた本発明の感光体を得る上で、電子線の照射条件を考慮することは重要である。例えば、本発明において、加速電圧は２５０ＫＶ以下であると好ましく、より好ましくは１５０ＫＶ以下である。また照射線量は１×１０4〜１ＭＧｙの範囲であると好ましく、より好ましくは５×１０5Ｇｙ以下の範囲である。加速電圧が上記を越えると電気特性の劣化が起こる。また、照射線量が上記範囲よりも少ない場合には表面層の硬化が不十分となり、一方照射線量が多い場合には電気特性の劣化が起こる。
【００３８】
さらに、本発明では表面層をより硬化させるために、電子線による重合反応時に熱を加えるとよい。熱を加えるタイミングとしてはラジカルが存在する間に感光体が一定の温度になっていれば良いため、電子線照射前、照射中、照射後、いずれの段階で加熱してもよい。加熱温度は、感光体の温度が室温〜２５０℃となるように調整すればよい。より好ましくは５０℃〜１５０℃である。温度が上記範囲よりも高い場合には、電子写真感光体の材料に劣化が生じるからである。加温する時間は、その温度にもよるが、おおよそ数秒から数十分程度であるとよい。
【００３９】
照射および加温時の雰囲気は、大気中、窒素およびヘリウム等の不活性ガス中、真空中のいずれの場合であっても構わない。酸素によるラジカルの失活を抑制することができるという点で、不活性ガス中あるいは真空中が好ましい。
【００４０】
上記正孔輸送性化合物を電荷輸送層として用いた場合の膜厚は１〜５０μｍが好ましく、特には３〜３０μｍが好ましい。
【００４１】
また、上記正孔輸送性化合物を電荷発生層／電荷輸送層上に保護層として用いた場合、その下層に当たる電荷輸送層は以下のようにして形成する。
【００４２】
適当な電荷輸送物質、例えばポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリスチリルアントラセンなどの複素環や縮合多環芳香族を有する高分子化合物や、ピラゾリン、イミダゾール、オキサゾール、トリアゾール、カルバゾールなどの複素環化合物、トリフェニルメタンなどのトリアリールアルカン誘導体、トリフェニルアミンなどのトリアリールアミン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、Ｎ−フェニルカルバゾール誘導体、スチルベン誘導体、ヒドラゾン誘導体などの低分子化合物などを適当な結着樹脂（上述した電荷発生層の箇所で説明したのと同様な樹脂が適用できる）とともに溶剤に分散／溶解し、該溶液を上述の公知の方法を用いて電荷発生層上に塗布し乾燥させることにより形成する。この場合の電荷輸送物質と結着樹脂の比率は、両者の全重量を１００とした場合に電荷輸送物質の重量は２０〜１００であると好ましく、より好ましくは３０〜１００である。電荷輸送物質の量がそれ以下であると、電荷輸送能が低下し、感度低下および残留電位の上昇などの問題が生ずる。保護層が形成された積層型感光体における電荷輸送層の膜厚は１〜５０μｍが好ましく、より好ましくは３〜３０μｍである。また、この時の保護層の膜厚は０．５〜１０μｍが好ましく、より好ましくは１〜７μｍである。
【００４３】
次に、感光層が単一層からなる単層型感光体である場合は、上記正孔輸送性化合物を含む溶液中に同時に電荷発生物質を含ませ、この溶液を適当な下引き層を設けても良い導電性支持体上に塗布し、その後重合あるいは架橋させて形成させればよい。あるいは、導電性支持体上に電荷発生物質と電荷輸送物質からなる単一層を形成し、その上に保護層として上記正孔輸送性化合物を含有する溶液を塗布し、その後重合あるいは架橋させ形成させてもよい。
【００４４】
＜電子写真感光体を有する電子写真装置について＞
図３に、プロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
【００４５】
図３において、１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
【００４６】
回転駆動される電子写真感光体１の表面は、帯電手段（一次帯電手段：帯電ローラーなど）３により、正または負の所定電位に均一に帯電され、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（不図示）から出力される露光光（画像露光光）４を受ける。こうして電子写真感光体１の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【００４７】
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５の現像剤に含まれるトナーにより現像されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像が、転写手段（転写ローラーなど）６からの転写バイアスによって、転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１と転写手段６との間（当接部）に電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて給送された転写材（紙など）Ｐに順次転写されていく。
【００４８】
トナー像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１の表面から分離されて定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００４９】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段（クリーニングブレード）７によって転写残りの現像剤（トナー）の除去を受けて清浄面化され、さらに前露光手段（不図示）からの前露光光（不図示）により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図３に示すように、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００５０】
上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６およびクリーニング手段７などの構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。図３では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段７とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレールなどの案内手段１０を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ９としている。
【００５１】
以下、本発明を実施例にしたがってより詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
【実施例１】
【００５２】
支持体として、直径３０ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを用意した。
【００５３】
アルミニウムシリンダ−をホーニング処理し、超音波水洗浄したものを導電性支持体とした。
【００５４】
次に、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン５部をメタノール９５部中に溶解し、下引き層用塗料を調整した。この塗料を前記の導電性支持体上に浸漬コーティング法によって塗布し、１００℃で２０分間乾燥して、０．６μｍの下引き層を形成した。
【００５５】
次に、電荷発生層用塗料として、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°及び２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン１０部とポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業社製。エスレックは登録商標。）５部をシクロヘキサノン２５０部に添加し、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで４時間分散した後、２５０部の酢酸エチルを加えて希釈した。これを下引き層上に浸漬コーティングした後、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．１６μｍの電荷発生層を形成した。
【００５６】
次いで、下記構造式の正孔輸送性化合物８０部をｎ−プロピルアルコール２０部の溶媒中に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調整した。
【００５７】
【化１】
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この塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬コーティングし、酸素濃度１０ｐｐｍの雰囲気下で加速電圧１５０ＫＶ、照射線量４×１０4Ｇｙの条件で電子線を照射した。その後引き続いて、同雰囲気下で感光体の温度が１００℃になる条件で１０分加熱処理をおこない、膜厚１５μｍの電荷輸送層を形成した。
【００５８】
このように感光層を形成した電子写真感光体の端部から５０ｍｍの内面に、シアノアクリレート系の瞬間接着剤ＴＨＲＥＥＢＯＮＤ１７４５（ThreeBond社製。ＴＨＲＥＥＢＯＮＤは登録商標。）を０．１ｇ円周塗布した後、図４に示すポリフェニレンオキサイド樹脂を主成分とする長さ１５０ｍｍ、外径２８．４ｍｍの円柱状の挿入物を感光体中央部まで挿入して、電子写真感光体を得た。
【００５９】
硬度試験用の感光体を２５℃湿度５０％の環境下に２４時間放置した後、上述した微小硬さ測定装置フィシャースコープＨ１００Ｖ（Fischer社製）を用いて、ＨＵ及び弾性変形率を求めた。
【００６０】
次に、キヤノン（株）製複写機ｉＲ３３００を用い、感光体のみ自在に回転駆動することができるように改造して評価を行った。
【００６１】
まず、実機テスト用の感光体を評価装置に装着して、暗騒音３０ｄＢ（Ａ）の無響室に設置し、更に装置前面より１ｍの位置に普通騒音計ＮＬ−２１（リオン社製）を設置して、感光体のみが回転停止する時の騒音レベル最大値を測定した。なお、回転開始時は回転停止時の騒音より小さいため、回転停止時のみ測定した。
【００６２】
続いて、常温常湿下で初期の画像評価Ａを行った後、更に４００００枚分の通紙耐久試験を行い、耐久試験中の画像評価Ｂ及び耐久試験後の感光体の削れ量Ｘの測定を行った。削れ量の測定には、渦電流式膜厚計（Fischer社製、ＰＥＲＭＡＳＣＯＰＥ ＴＹＰＥ Ｅ１１１）を使用した。また通紙耐久試験はＡ４サイズの普通紙を用い、複写１枚ごとに１回停止する間欠モードで行った。
【００６３】
次に、同様の別の感光体をキヤノン（株）製レーザービームプリンターＬＢＰ５９００に装着して、常温常湿下で初期の画像評価Ｃを行った後、更に４００００枚分の通紙耐久試験を行い、耐久試験中に感光体が停止する時の異音確認及び耐久試験中の画像評価Ｄ、耐久試験後の感光体の削れ量Ｙの測定を行った。なお、削れ量Ｙは４色のプロセスカートリッジに装着した感光体の平均値とした。また通紙耐久試験はＡ４サイズの普通紙を用い、プリント２枚ごとに１回停止する間欠モードで行った。
【００６４】
結果を表１、表２に示す。
【実施例２】
【００６５】
挿入物の主成分をアルミニウムにした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例３】
【００６６】
挿入物の主成分をウレタンゴムにした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例４】
【００６７】
図５に示す長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍの円筒状の挿入物にした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例５】
【００６８】
図６に示す長さ２００ｍｍ、外径２８．６ｍｍ、内径１５ｍｍの感光体軸方向に幅２ｍｍのスリットのある円筒状の挿入物にした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例６】
【００６９】
図７に示すウレタンゴムを主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍ、先端１５ｍｍに３°のテーパー形状を有する円筒状の挿入物を、テーパー形状側から感光体に挿入にした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例７】
【００７０】
図８に示すウレタンゴムを主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍ、両端１５ｍｍに３°のテーパー形状を有する円筒状の挿入物を感光体に挿入にした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例８】
【００７１】
図９に示すポリフェニレンオキサイド樹脂を主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．６ｍｍ、内径１５ｍｍ、先端１５ｍｍが段差外径２８．４ｍｍの感光体軸方向に幅２ｍｍのスリットのある円筒状の挿入物を、段差形状側から感光体に挿入にした以外は、実施例１と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例９】
【００７２】
実施例１において電荷発生層を形成した後、下記構造式（２）のスチリル化合物を１０部および下記構造式（３）の繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂１０部をモノクロロベンゼン８０部の溶媒中に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調整した。
【００７３】
【化２】
2007187901.tif 000005
【００７４】
【化３】
2007187901.tif 000006
この塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬コーティングし、１２０℃で一時間乾燥することによって膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
【００７５】
次いで、上記構造式（１）の正孔輸送性化合物３０部をｎ−プロピルアルコール７０部の溶媒中に溶解し保護層用塗料を調整した。この塗布液を上記の電荷輸送層上に浸漬コーティングし、酸素濃度１０ｐｐｍの雰囲気下で加速電圧１５０ＫＶ、照射線量４×１０4Ｇｙの条件で電子線を照射した。その後引き続いて、同雰囲気下で感光体の温度が１００℃になる条件で１０分加熱処理をおこない、膜厚５μｍの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。
【００７６】
実施例１と同様にＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例１０】
【００７７】
実施例８の電子線照射線量を２×１０5Ｇｙの条件に変えた以外は実施例８と同様に電子写真感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【実施例１１】
【００７８】
正孔輸送性化合物を下記構造式の正孔輸送性化合物に変えた以外は、実施例８と同様に電子写真感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００７９】
【化４】
2007187901.tif 000007
【実施例１２】
【００８０】
実施例１０の保護層用塗料中に５部のポリテトラフルオロエチレン微粒子（ルブロンＬ−２、ダイキン工業製）を添加分散した以外は、実施例１０と同様に電子写真感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００８１】
（比較例１〜５）
挿入物を組み込まなかった以外は、実施例１、実施例９〜実施例１２と同様に感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００８２】
（比較例６）
電子線照射後の加熱をおこなわなかった以外は実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、ＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００８３】
（比較例７）
実施例１において電荷発生層を形成した後、上記構造式（２）のスチリル化合物を１０部および上記構造式（３）の繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂１０部をモノクロロベンゼン７０部の溶媒中に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調整した。この塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬コーティングし、１２０℃で一時間乾燥することによって膜厚が３０μｍの電荷輸送層を形成した。
【００８４】
実施例１と同様にＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００８５】
（比較例８）
実施例９において電荷輸送層を形成した後、上記構造式（１）の正孔輸送性化合物２０部、下記構造式（５）１０部をｎ−プロピルアルコール７０部の溶媒中に溶解し保護層用塗料を調整した。
【００８６】
【化５】
2007187901.tif 000008
この塗布液を上記の電荷輸送層上に浸漬コーティングし、酸素濃度１０ｐｐｍの雰囲気下で加速電圧１５０ＫＶ、照射線量２×１０5Ｇｙの条件で電子線を照射した。その後引き続いて、同雰囲気下で感光体の温度が１００℃になる条件で１０分加熱処理をおこない、膜厚２μｍの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。実施例１と同様にＨＵ、弾性変形率を求め、更に実機評価した。結果を表１、表２に示す。
【００８７】
【表１】
2007187901.tif 000009
【００８８】
【表２】
2007187901.tif 000010
【図面の簡単な説明】
【００８９】
【図１】フィシャースコープＨ１００Ｖ（H.Fischer社製）の出力チャートの概略図を示す。
【図２】フィシャースコープＨ１００Ｖ（H.Fischer社製）によって本発明の電子写真感光体を測定した結果の一例を示す。
【図３】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略図を示す。
【図４】ポリフェニレンオキサイド樹脂を主成分とする長さ１５０ｍｍ、外径２８．４ｍｍの円柱状の挿入物。
【図５】長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍの円筒状の挿入物。
【図６】長さ２００ｍｍ、外径２８．６ｍｍ、内径１５ｍｍの感光体軸方向に幅２ｍｍのスリットのある円筒状の挿入物。
【図７】ウレタンゴムを主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍ、先端１５ｍｍに３°のテーパー形状を有する円筒状の挿入物。
【図８】ウレタンゴムを主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．４ｍｍ、内径１５ｍｍ、両端１５ｍｍに３°のテーパー形状を有する円筒状の挿入物。
【図９】ポリフェニレンオキサイド樹脂を主成分とする長さ２００ｍｍ、外径２８．６ｍｍ、内径１５ｍｍ、先端１５ｍｍが段差外径２８．４ｍｍの感光体軸方向に幅２ｍｍのスリットのある円筒状の挿入物。
【符号の説明】
【００９０】
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  クリーニング手段
８  定着手段
９  プロセスカートリッジ
１０  案内手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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