(57)【要約】【課題】磁気特性バラツキの少ない希土類−鉄−ボロン系永久磁石用合金を提供する。【解決手段】真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器２０内で溶解する工程と、第１の容器２０から貫通孔４５が設けられた第２の容器４０内に出湯する工程と、貫通孔４５を通して溶湯を流し棒状の磁石用合金を形成する工程からなる製造工程で製造され、その磁石用合金は、棒状であって、合金の結晶が、棒状の外周部から中心方向に向けてほぼラジアル方向に成長した柱状晶であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金において、上記磁石用合金が棒状であって、上記合金の結晶が、棒状の外周部から中心方向に向けてほぼラジアル方向に成長した柱状晶であることを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項２】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金において、上記磁石用合金が棒状であって、真空中または不活性ガス雰囲気中で溶解された溶融合金が、貫通孔が設けられた容器に出湯され、上記貫通孔を通して形成され、上記合金の結晶が、棒状外周部から中心方向に向けてほぼラジアル方向に成長した柱状晶であることを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項３】
上記棒状の磁石用合金の直径が、０．０５〜４ｍｍであることを特徴とする請求項１または請求項２記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項４】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金の製造方法であって、真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器内で溶解する工程と、上記第１の容器から貫通孔が設けられた第２の容器内に出湯する工程と、上記貫通孔を通して溶湯を流し棒状の磁石用合金を形成する工程からなることを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項５】
上記第２の容器の貫通孔を通した溶湯を冷却部材の貫通孔に流し、溶湯を外周から冷却する工程を含む請求項４記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項６】
上記冷却部材の貫通孔を通して製造された磁石用合金を切断する工程を含む請求項５記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項７】
上記第２の容器に溜まる溶湯の量がほぼ一定量となるように制御することを特徴とする請求項４記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項８】
上記第２の容器の貫通孔を通して流れる溶湯がほぼ一定となるように制御することを特徴とする請求項４記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項９】
真空溶解炉内に、合金原料を溶解する第１の容器と、第１の貫通孔が設けられて上記第１の容器からの溶湯が出湯される第２の容器と、上記第１の貫通孔を通して流される溶湯を、さらに第２の貫通孔を通して外周側から冷却する冷却部材とを備えたことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１０】
上記第２の容器は所定温度になるように加熱されていることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１１】
上記第２の容器に溜まる溶湯の量がほぼ一定量となるように、上記第１の容器の傾きが制御されることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１２】
上記第２の容器及び上記冷却部材の貫通孔が、０．０５〜４ｍｍであることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１３】
上記貫通孔が複数個設けられていることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１４】
上記貫通孔を通して落下する磁石用合金を分断する手段を設けていることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１５】
上記貫通孔を通して落下する磁石用合金を回収する第３の容器が設置されていることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１６】
上記真空溶解炉は上室と下室とに分断され、上室には、上記第１の容器と、上記第２の容器と、上記冷却部材とが設置され、下室には、上記貫通孔を通して落下する磁石用合金を回収する第３の容器が設置され、上室と下室との間が一定の圧力差になるように設定されることを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１７】
上記第２の容器及び上記冷却部材は円筒状に形成され、上記第２の容器及び上記冷却部材の貫通孔はそれぞれ円筒側面に形成され、上記第２の容器及び上記冷却部材が共に回転することにより、上記第２の容器及び上記冷却部材の貫通孔を通して磁石用合金を外周側に飛ばすようにしたことを特徴とする請求項９記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１８】
上記第２の容器及び上記冷却部材の貫通孔を通して飛ばされた磁石用合金を受け止めるカバーと、上記カバーに当接した磁石用合金を回収する第３の容器を備えたことを特徴とする請求項１７記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、希土類元素、鉄、ボロンを主成分とする永久磁石用の合金及びその合金を製造する方法及び製造する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の希土類―鉄−ボロン系焼結磁石用の合金は、合金に必要な元素を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解し、所要の組成となった合金の溶湯を銅製等の鋳型内に出湯し、インゴットを得る金型鋳造法により製造していた。
【０００３】
また、希土類−鉄−ボロン系の溶融合金をいわゆるストリップキャスティング法により急冷することにより、磁石用合金を得る方法が提案されている。この方法では、合金の結晶組織を微細化、均一化することで磁気特性の向上がなされる（例えば、特許文献１又は２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−３１７６４３号公報
【特許文献２】特開平５−２２２４８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の金型鋳造法では、合金を冷却する速度が遅いために、結晶粒の粗大化やα−Ｆｅの析出が起こる。そのため、この磁石用合金を用いて永久磁石を製作した場合、磁気特性が低下するといった問題があった。
【０００６】
また、特許文献１又は２記載のストリップキャスティング法では、回転している水冷ロール上に溶融合金の溶湯を出湯して急冷することにより、合金組織を微細化し、磁気特性を向上しているが、以下のような課題がある。
（１）ストリップキャスト法で得られる合金薄帯の幅方向の中央部と端部では合金の冷却速度が異なり、均一な結晶組織が得られず、磁気特性の安定化が困難という問題がある。
（２）ストリップキャスト法では、タンディッシュを介して、るつぼ内で溶解された磁石用合金を水冷ロールに出湯するが、タンディッシュからの出湯量を常に一定に保つことは難しく、そのため合金薄帯の肉厚が変動し、均一な結晶組織が得られず、磁気特性の安定化が困難という問題がある。
【０００７】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、磁気特性バラツキの少ない希土類−鉄−ボロン系磁石用合金を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金は、棒状であって、合金の結晶が、棒状の外周部から中心方向に向けてほぼラジアル方向に成長した柱状晶であることを特徴とする。
【０００９】
また、この発明に係る希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金は、棒状であって、真空中または不活性ガス雰囲気中で溶解された溶融合金が、貫通孔が設けられた容器に出湯され、貫通孔を通して形成され、合金の結晶が棒状外周部から中心方向に向けてほぼラジアル方向に成長した柱状晶であることを特徴とする。
【００１０】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金の製造方法は、真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器内で溶解する工程と、上記第１の容器から貫通孔が設けられた第２の容器内に出湯する工程と、上記貫通孔を通して溶湯を流し棒状の磁石用合金を形成する工程からなることを特徴とする。
【００１１】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置は、真空溶解炉内に、合金原料を溶解する第１の容器と、第１の貫通孔が設けられて第１の容器からの溶湯が出湯される第２の容器と、第１の貫通孔を通して流される溶湯を、さらに第２の貫通孔を通して外周側から冷却する冷却部材とを備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
この発明によれば、貫通孔が設けられた第２の容器から、貫通孔を通して常に一定量の溶融した合金の溶湯を出湯し、安定した冷却条件で磁石用合金を製造することができるので、バッチ内はもとより、製造バッチが異なる場合にも、得られた磁石用合金の結晶組織は均一となる。そのため、本発明の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金を使用することにより、磁気特性の安定した焼結永久磁石を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための最良の形態を図に基づいて説明する。
【００１４】
実施の形態１．
図１はこの発明の実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置の概略を示す構成図である。
【００１５】
まず、図１に基づいて、本実施の形態による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置を簡単に説明する。本実施の形態の製造装置は、真空溶解炉１０内に、アルミナ製のるつぼ（第１の容器と称する）２０と、るつぼ（第１の容器）２０の周囲に配設された高周波誘導加熱コイル２２と、るつぼ（第１の容器）２０の下部にあって溶湯３０を流し込むアルミナ製の容器（第２の容器と称する）４０を備えている。アルミナ製の容器（第２の容器）４０の外周には、ヒータ４２が設置されている。アルミナ製の容器（第２の容器）４０には貫通孔４５が設けられている。アルミナ製の容器（第２の容器）４０の下部には、銅製等の金属部材（冷却部材と称する）５０が設置されている。この金属部材（冷却部材）５０には、アルミナ製の容器（第２の容器）４０に設けられた貫通孔４５と対応する位置にほぼ同じ直径の貫通孔５５が設けられている。金属部材（冷却部材）５０には図示しない冷却用の配管５９が設置されている。また、金属部材（冷却部材）５０の下部には、貫通孔５５を通して落下する棒状の磁石用合金７０Ａを所定の長さに切断する羽根状部材６０が配設されている。さらに、所定の長さに切断された棒状の磁石用合金７０Ｂを回収する銅製の円板（第３の容器と称する）８０が配設されている。
【００１６】
次に、本実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造工程を、図１に基づいて詳細に説明する。まず、合金組成の重量比が、Ｎｄ：２９ｗｔ％、Ｄｙ：３ｗｔ％、Ｂ：１ｗｔ％、Ｆｅ：残部ｗｔ％となるように、Ｎｄ、Ｄｙ、フェロボロン、電解鉄を配合する。そして、真空溶解炉１０内に設置されたアルミナ製のるつぼ（第１の容器）２０に投入する。真空溶解炉１０内をいったん真空引きした後、不活性ガスであるＡｒガスを導入する。そして、るつぼ（第１の容器）２０内の合金原料を不活性ガス雰囲気において高周波誘導加熱コイル２２により溶解し、合金溶融物とする。
【００１７】
るつぼ（第１の容器）２０の下部には、アルミナ製の容器（第２の容器）４０が設置されている。図２及び図３はアルミナ製の容器（第２の容器）４０の平面図及び側面断面図を示している。図１〜図３に示すように、アルミナ製の容器（第２の容器）４０の底部には直径２ｍｍの貫通孔４５が複数個設けられている。これら複数の貫通孔４５はほぼ等ピッチ間隔で配置されている。また、アルミナ製の容器（第２の容器）４０の外周部には、ヒータ４２が設置されており、アルミナ製の容器（第２の容器）４０を所要の温度に保つことができる。アルミナ製の容器（第２の容器）４０の材質はアルミナに限るわけではなく、使用環境に耐えうる耐熱性と強度を有する素材（例えばマグネシア）であれば良い。
【００１８】
アルミナ製の容器（第２の容器）４０の下部には、銅製等の金属部材（冷却部材）５０が設置されている。図４及び図５は金属部材（冷却部材）５０の平面図及び側面断面図を示している。金属部材（冷却部材）５０にはアルミナ製の容器（第２の容器）４０に設けられた貫通孔４５と対応する位置にほぼ同じ直径の貫通孔５５が同数設けられている。また、金属部材（冷却部材）５０の上部には、アルミナ製の容器（第２の容器）の底部外側の円筒部４６が嵌り込む円形の嵌合部５６が設けられており、円筒部４６と嵌合部５６を嵌合することでアルミナ製の容器（第２の容器）と金属部材（冷却部材）５０の中心位置を合わせることができ、両者の貫通孔４５及び５５の位置を容易に一致させることができる。また、図示はしないが、金属部材（冷却部材）５０には水冷のための配管が設置されており、そこを冷却水が循環し、常に金属部材（冷却部材）５０を冷却している。また、アルミナ製の容器（第２の容器）４０と金属部材（冷却部材）５０の接触面積を減らし、お互いの熱伝導を低減するために、図４及び図５に示す通り、金属部材（冷却部材）５０の上部には、アルミナ製の容器（第２の容器）４０との接触で必要な部分以外は凹み５２が設けられている。なお、アルミナ製の容器（第２の容器）４０と金属部材（冷却部材）５０との間に断熱部材を設置しても良い。
【００１９】
上述のように、高周波誘導加熱コイル２２の加熱により、るつぼ（第１の容器）２０内の原料合金は溶融される。そして、るつぼ（第１の容器）２０内で溶融された合金の溶湯３０は、るつぼ（第１の容器）２０が傾斜することにより、アルミナ製の容器（第２の容器）４０内に出湯される。アルミナ製の容器（第２の容器）４０内に出湯された溶湯（溶融合金）はアルミナ製の容器（第２の容器）４０内の底部に若干溜まるが、重力によりアルミナ製の容器（第２の容器）４０の底部の貫通孔４５を通してアルミナ製の容器（第２の容器）４０の外に流れ出る。アルミナ製の容器（第２の容器）４０はヒータ４２により８００℃以上に加熱されているため、るつぼ（第１の容器）２０から連続的に溶湯が出湯されている間は、アルミナ製の容器（第２の容器）４０内で溶湯が固化することはない。
【００２０】
アルミナ製の容器（第２の容器）４０の貫通孔４５の大きさは一定であるので（変化しないので）、アルミナ製の容器（第２の容器）４０に溜まった溶湯の量がほぼ一定であれば、アルミナ製の容器（第２の容器）４０から流れ出る溶湯の流量は、変動することなく一定量が流れ出る。
【００２１】
アルミナ製の容器（第２の容器）４０及び金属部材（冷却部材）５０の貫通孔４５及び５５の直径が０．０５ｍｍ未満であると、貫通孔を通過している間に溶湯が固化し、貫通孔が詰まってしまい、棒状の磁石用合金を安定して製造することができない。また、貫通孔４５及び５５の直径が４ｍｍを超えると、棒状の磁石用合金の中心部の冷却速度が遅くなり、結晶粒の粗大化やα−Ｆｅの析出など磁石の磁気特性を低下させる現象が発生する。貫通孔の直径が０．０５ｍｍ〜４ｍｍであると、安定して、棒状の磁石用合金を製造することができる。好ましくは、貫通孔の直径は１ｍｍ〜３ｍｍであると、さらに品質の均一な棒状の磁石用合金をより安定して製造することができる。
【００２２】
また、実施の形態１では図示はしていないが、アルミナ製の容器（第２の容器）４０には重量センサーが取り付けられており、アルミナ製の容器（第２の容器）４０内の溶湯の量を常に一定量に保つように、るつぼ（第１の容器）２０の傾斜角度を制御し、るつぼ（第１の容器）２０から出湯する溶湯の量を調整している。このように、アルミナ製の容器（第２の容器）４０内の溶湯の量が一定に保たれると、アルミナ製の容器（第２の容器）４０から流れ出る溶湯の流量をさらに厳密に制御することができる（一定に保つことができる）。
【００２３】
アルミナ製の容器（第２の容器）４０の貫通孔４５を通ってアルミナ製の容器（第２の容器）４０の外へ流れ出た溶湯は、アルミナ製の容器（第２の容器）４０の下部に設置された金属部材（冷却部材）５０の貫通孔５５に導かれる。そして、溶湯合金は、その外周が金属部材（冷却部材）５０と接触することで急冷され固化し、棒状の磁石用合金となる。このとき、溶湯合金は、金属部材（冷却部材）５０の貫通孔５５の内周面からの熱を奪われるため、棒状合金の外周表面に核生成が起こり、棒状合金の外周面からのみ主相の成長が起こり、棒状合金の外周面から内部に向けての一方向凝固が実現する。その結果、固化した棒状の合金内では、図６に示すように、その外周表面を起点に柱状晶が中心部に向かって、ほぼラジアル方向に均質に成長することとなる。
【００２４】
上述のように、金属部材（冷却部材）５０の貫通孔５５を通り冷却される溶湯の流量は一定に制御されているので、金属部材（冷却部材）５０の貫通孔５５での溶湯の冷却状態は常に一定になり、均一な結晶組織の合金が安定して得られる。すなわち、特性バラツキの少ない（品質の安定した）磁石用合金を製造することができる。
【００２５】
これに対して従来法のストリップキャスト法では、るつぼからの出湯速度（流量）の大小、溶湯温度の違い、ロールの表面状態等により、形成される合金簿帯の厚さに変動が生じる。例えば、るつぼからの出湯速度が大きいとタンディッシュ内が過度の溶湯で満たされ、ロールに供給される溶湯が多くなるため、合金簿帯の厚さが大きくなる。合金簿帯の厚さが大きくなると冷却速度が遅くなり、結晶粒の粗大化を招く。結晶粒が大きくなると後工程の微粉砕効率が悪くなるだけでなく、粒径が不均一になり、磁気特性が低下する。さらに冷却速度が遅くなるとα−Ｆｅが析出する場合があり、この場合も大きく磁気特性が低下する。
【００２６】
逆に、るつぼからの出湯速度が小さいと合金簿帯の厚みが小さくなる。この場合には、結晶粒の大きさが小さくなり過ぎるため、後工程の微粉砕処理を行っても、１つの微粉末粒子の中に結晶方位の異なる結晶粒が存在するといった状態が起こり、微粉砕処理後の工程である磁場成形工程において、微粉末粒子の配向度の低下を招き、磁気特性が低下するといった問題となる。
【００２７】
また、溶湯温度が高い場合には、溶湯の粘度が小さくなるため、急冷ロールによってかきあげられる溶湯の量が少なくなり、結果として合金簿帯の厚みが薄くなることがある。ロールの表面状態（面粗さの大小）によっても同じくかきあげられる溶湯の量が変わるので、合金簿帯の厚みが変わることになる。
【００２８】
このようにストリップキャスト法では、製造される合金簿帯の厚みを変動させる要因が多数あり、そのため磁気特性を安定させることが困難であった。しかしながら、本発明の場合には、一定の大きさの棒状の磁石用合金を一定の冷却条件のもとで製造することができるので、特性バラツキが少なく品質の安定した焼結磁石を得ることができる。
【００２９】
次に、金属部材（冷却部材）５０により冷却され、固化した棒状の磁石用合金７０Ａは、金属部材（冷却部材）５０の下部に設置されている回転する羽根状部材６０によって折られて分断される。羽根状部材６０の回転数を調節することで、分断後の棒状の磁石用合金７０Ｂの長さを調整することができる。棒状の磁石用合金７０Ｂの長さを数ｍｍ〜数１０ｍｍとすると、その後の棒状合金の取り扱いが容易になる。また、図示はしないが、鋏状のロボットハンドによって棒状合金を所定の長さに切断するようにしても良い。
【００３０】
また、金属部材（冷却部材）５０により冷却され、固化した棒状の磁石用合金にＡｒガス（不活性ガス）の気流をぶつけることで分断することもできる。Ａｒガス（不活性ガス）の気流を磁石用合金に吹きつけることで磁石用合金を冷却し、その後の冷却に要する時間を短縮することができる。このときのＡｒガス（不活性ガス）は、炉内に設置の熱交換器により冷却することで、磁石用合金を効率よく冷却することができる。この場合は、羽根状部材６０等を必要としないが、羽根状部材６０等による磁石用合金の分断とＡｒガス（不活性ガス）気流による分断を併用することもできる。
【００３１】
分断された棒状の磁石用合金７０Ｂは羽根状部材６０の下部に設置され、水冷されている銅製の円板（第３の容器）８０上に回収され、さらに冷却される。円板（第３の容器）８０には棒状の磁石用合金が円板８０上からこぼれ落ちないように枠８１が取り付けられている。また、棒状の磁石用合金７０Ｂを円板８０上に均一に分散させるために円板８０を回転させている。円板８０上に回収された後も、Ａｒガス（不活性ガス）の気流により棒状の磁石用合金７０Ｂを冷却することで、冷却完了までの時間を短縮し、生産性を向上させることができる。
【００３２】
冷却完了後に真空溶解炉１０内から取り出された棒状の磁石用合金７０Ｂは水素脆性処理後にジェットミルを用いて平均粒径約４μｍの微粉末に粉砕される。この微粉末を１．５Ｔの配向磁場中で金型を用いて５０ＭＰａの圧力で圧縮成形し、ブロック状の試験片を製作した。製作したブロック状の試験片を真空熱処理炉に投入し、１０６０℃で焼結後に、６００℃で熱処理した。焼結及び熱処理後の試験片の外形を加工した後、着磁し、ＢＨカーブトレーサーを用いて磁気特性を測定した。比較のためにストリップキャスト法により製作した磁石用合金を用いて同様の工程で製作した試験片の磁気特性を同じく、ＢＨカーブトレーサーを用いて測定した。その比較結果を表１に示す。結果は各々の合金５バッチ分のデータである。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
表１から明らかな通り、本発明の棒状の磁石用合金を用いて試作した焼結磁石はストリップキャスト法による合金簿帯を用いて試作した焼結磁石よりも磁気特性のバラツキは小さく、品質の安定した焼結磁石が得られた。
【００３５】
実施の形態２．
図７はこの発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置を示す概略図であり、図８は図７の製造装置を使用した本実施の形態の製造工程の概略を示す図である。
【００３６】
まず、実施の形態２の製造装置の構成について図７に基づいて説明する。図６において、真空溶解炉１０の真空チャンバーは中央部の隔壁１２により上下２室１０Ａ及び１０Ｂに分離されている。隔壁１２の一部には磁石用合金を上室１０Ａから下室１０Ｂへ落下させるための開口部があり、その開口部には上室１０Ａと下室１０Ｂを隔てるためのシャッター１４が設けられている。上室１０Ａに設置されている、るつぼ（第１の容器）２０、アルミナ製の容器（第２の容器）４０、金属部材（冷却部材）５０構成は実施の形態１と同じである。下室１０Ｂに設置されている羽根状部材６０、円板（第３の容器）８０の構成も実施の形態１と同じである。
【００３７】
また、上室１０Ａの上部にはアルミナ製の容器（第２の容器）４０に出湯された溶湯の湯面高さを計測するための非接触式センサー１８が取り付けられている。このセンサー１８の計測値により、出湯後はアルミナ製の容器（第２の容器）４０内の湯面の高さが常に一定になるように、るつぼ（第１の容器）２０の傾斜角度を制御する。なお、アルミナ製の容器（第２の容器）４０には、実施の形態１で記載した重量センサーは取り付けられていない。
【００３８】
次に、この発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造工程について、図８に基づいて説明する。まず、実施の形態１と同様に、合金組成の重量比が、Ｎｄ：２９ｗｔ％、Ｄｙ：３ｗｔ％、Ｂ：１ｗｔ％、Ｆｅ：残部、となるようにＮｄ、Ｄｙ、フェロボロン、電解鉄を配合し、真空溶解炉１０内に設置されたるつぼ（第１の容器）２０に投入する。次に、上室１０Ａと下室１０Ｂの間のシャッター１４を閉じて、両室を真空排気する。その後、高周波誘導加熱コイル２２を用いてるつぼ（第１の容器）２０内の合金を溶解する。るつぼ（第１の容器）２０内の合金の温度が８００℃を越えた時点で、上室１０ＡにＡｒガス（不活性ガス）を導入し、上室１０Ａの圧力を８０ＫＰａとする。隔壁１２の上部にシャッター１４が載る構成となっているため、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差によってシャッター１４は隔壁に押し付けられ、上室１０ＡのＡｒガス（不活性ガス）が下室１０Ｂに漏れることはなく、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差は保持される。
【００３９】
るつぼ（第１の容器）２０内で磁石用合金が溶解された後、実施の形態１と同様に、アルミナ製の容器（第２の容器）４０内に出湯されるが、出湯と同時に上室１０Ａと下室１０Ｂの間のシャッター１４が開けられる。シャッター１４が開いた瞬間は、アルミナ製の容器（第２の容器）４０及び金属部材（冷却部材）５０の貫通孔４５及び５５を通って上室１０ＡのＡｒガス（不活性ガス）が下室１０Ｂに流入するが、すぐに貫通孔４５及び５５が溶湯で塞がれて、Ａｒガス（不活性ガス）の下室１０Ｂへの流入は停止する。その後は、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差によってアルミナ製の容器（第２の容器）４０内に出湯した溶湯が連続的に貫通孔４５及び５５を通って下部に流れ出る。上室１０Ａの圧力はＡｒガス（不活性ガス）を導入することで常に一定に保たれている。上室１０Ａの圧力が高くなり過ぎた場合には、真空ポンプ（図示せず）により規定圧力（８０ＫＰａ）になるまで排気される。下室１０Ｂは真空排気されたままであるので、上室１０Ａと下室１０Ｂの間の圧力差は常に一定となる。さらに上記の通り、アルミナ製の容器（第２容器）４０内の溶湯の湯面の高さは、センサー１８を用いて常に一定になるようにるつぼ（第１の容器）２０からの出湯速度（流量）が制御されている。そのため、アルミナ製の容器（第２の容器）４０の貫通孔４５から流れ出る溶湯の流量は一定に保たれる。なお、下室１０Ｂにも圧力が上室１０Ａ以下となるようであればＡｒガス（不活性ガス）を導入してもかまわない。その場合、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差を一定に保つ必要があり、Ａｒガス（不活性ガス）の導入、真空ポンプによる排気を制御することで圧力がコントロールされる。
【００４０】
出湯完了後は、下室１０Ｂにも上室１０Ａと同等の圧力になるまでＡｒガス（不活性ガス）を導入し、実施の形態１と同様に熱交換器（図示せず）を用いてＡｒガス（不活性ガス）を冷却しながら、棒状の磁石用合金に吹きつけることで合金の冷却を早めることができる。この場合。より早く磁石用合金の冷却を完了し、真空溶解炉１０から棒状の磁石用合金を取り出すことができるので生産性が良くなる。
【００４１】
また、出湯完了後にシャッター１４を閉じて、上室１０Ａと下室１０Ｂを分離することにより、下室１０Ｂで棒状の磁石用合金を冷却している途中でも、上室１０Ａで次のバッチの合金製造の準備（清掃、合金原料の投入、溶解の開始等）を行うことができるため、生産性が良くなる。
【００４２】
以上のように、実施の形態２によれば、出湯後に棒状の磁石用合金が製造される工程は実施の形態１と同じであるが、アルミナ製の容器（第２の容器）４０から流れ出る溶湯の流量をより精度よくコントロールすることができる（一定にすることができる）ので、溶湯の冷却条件がより均一になり、より品質の安定した磁石用合金を得ることができる。
【００４３】
例えば、実施の形態１の棒状の磁石用合金の直径は５バッチ分の測定結果において、１．６〜１．９ｍｍあったのに対して、実施の形態２の棒状の磁石用合金の直径は１．８〜１．９５ｍｍであり、直径寸法のバラツキ幅が１／２になっており、より安定した条件で棒状の磁石用合金を製造することができた。その結果、より品質の安定した希土類−鉄−ボロン系焼結磁石を製造することができた。
【００４４】
実施の形態３．
図９はこの発明の実施の形態３による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置および製造工程の概略を示す図である。
【００４５】
以下、実施の形態３の真空溶解炉内の装置、治具の構成について、実施の形態１と異なる点を主として説明する。なお、図９では、真空溶解炉自体は図示省略している。
【００４６】
るつぼ（第１の容器）２０の外周には高周波誘導加熱コイル２２が配設されている。るつぼ（第１の容器）２０の下方には、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂが配置されている。円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂは、断熱部材１１０を介して円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂに設置（収容）されている。円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂは、図示しない冷却配管を介して水冷されており、例えば銅製部品で構成されている。金属部材（冷却部材）５０Ｂにはモータ１２０が連結されており、アルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ及び断熱部材１１０とともに回転する構造になっている。円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの側面外周側には、水冷されている円筒状の金属製カバー１３０が設置されている。金属製カバー１３０の下端部は逆円錐状になっており、下端は開口している。金属製カバー１３０上端の開口部には中心方向に突出したリング状の鍔部１３２が設けられている。また、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの上端開口部には中心方向に向かってリング状部材４００が設置されている。リング状部材４００の内径部は下方向に突出した円筒部４０１が設けられている。
【００４７】
また、図示はしていないが、るつぼ（第１の容器）２０から溶湯が出湯されるまでの間、アルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの内部には上下に昇降できる機構に取り付けられたヒータが挿入され、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの温度は８００℃以上に昇温される。
【００４８】
さらに、金属製カバー１３０の開口部の下方には、製造された磁石用合金７０Ｃを回収するための第３の容器１４０が設置されている。
【００４９】
円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの側面（円筒面）には、複数の貫通孔４５ｂが設けられている。また、円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの側面（円筒面）には、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの貫通孔４５ｂと対応する位置にほぼ同じ直径の貫通孔５５ｂが設けられている。実施の形態１と同様に、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂと円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの間の熱伝導を防止するため、円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの側面（円筒面）のうち、アルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂを設置するために必要な部分以外の部分（貫通孔の周辺部以外の部分）には凹みが形成されている。このように構成されているので、水冷されている円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの内部に収納されている円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂをヒータ（図示せず）の加熱によって８００℃に昇温することができる。また、図示はしないが、円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂを回転させたときに、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂが一緒に回転するように（空回りしないように）キー材の役割を果たす部材が両者の間に挿入されている。
【００５０】
次に、この発明の実施の形態３による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造工程について説明する。
【００５１】
まず、使用する合金原料の組成は実施の形態１と同じであり、真空溶解炉（図示せず）内に設置されたるつぼ（第１の容器）２０に投入され、高周波誘導加熱コイル２２により加熱されて、溶解される。
【００５２】
るつぼ（第１の容器）２０内で溶解された磁石用合金の溶湯は円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ内に出湯されるが、このとき円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ、断熱部材１１０、円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂは一定回転で回転している。また、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂに出湯する直前に当該容器に挿入されていたヒータは上側に上昇している。
【００５３】
円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ内に出湯された溶湯は、遠心力によって円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）の側面部の内周側に押し広げられる。このとき、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの上端にはリング状部材４００が設置されているため、溶湯が円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの上端を溢れ出て、外部に出てしまうことはない。また、図示はしないが、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ内の溶湯の湯面の高さは、非接触式のセンサーで計測され、その計測値によりるつぼ（第１の容器）２０から出湯される溶湯の量がコントロールされている。すなわち、円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂ内の溶湯の湯面の高さが一定になるように制御されている。
【００５４】
円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの側面には貫通孔４５ｂが設けられているため、溶湯は遠心力のために貫通孔４５ｂを通過してさらに外側へ押し出される。円筒状のアルミナ製の容器（第２の容器）４０Ｂの貫通孔４５ｂを通過した溶湯は、さらにその外側に設置されている円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの貫通穴５５ｂを通過する。円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの貫通穴５５ｂを通過する際に、溶湯は金属部材（冷却部材）５０Ｂと接触し、急冷されて固化されながら、円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの貫通孔５５ｂを通り抜け、遠心力により円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂの外周側に飛ばされる。このようにして実施の形態１と同様の棒状の磁石用合金が鋳造できる。
【００５５】
円筒状の金属部材（冷却部材）５０Ｂから飛び出した棒状の磁石用合金は、金属製のカバー１３０に衝突して下方に落下し、下部の容器（第３の容器）１４０に回収される。金属製カバー１３０の上端には、リング状の鍔部１３２が設けられているので、棒状の磁石用合金が金属製カバー１３０の上部開口から外側へ飛び出してしまうことはない。
【００５６】
以上のように、本実施の形態で製造された棒状の磁石用合金は、実施の形態１と同様に、均一な冷却条件で冷却され、均一な結晶組織を有する。そのため、この棒状の磁石用合金を用いて希土類−鉄−ボロン系焼結磁石を製造することで、磁気特性のバラツキが少ない、品質の安定した希土類−鉄−ボロン系焼結磁石を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】この発明の実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置の概略を示す構成図である。
【図２】この発明の実施の形態１によるアルミナ製容器（第２の容器）の平面図である。
【図３】この発明の実施の形態１によるアルミナ製容器（第２の容器）の側面断面図である。
【図４】この発明の実施の形態１による金属部材（冷却部材）の平面図である。
【図５】この発明の実施の形態１による金属部材（冷却部材）の側面断面図である。
【図６】この発明の実施の形態１による棒状の磁石用合金の断面模式図である。
【図７】この発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置の概略を示す構成図である。
【図８】この発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置及び製造工程を示す構成図である。
【図９】この発明の実施の形態３による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置及び製造工程を示す構成図である。
【符号の説明】
【００５８】
１０  真空溶解炉、２０  アルミナ製のるつぼ（第１の容器）、
２２  高周波誘導加熱コイル、３０  溶湯、
４０，４０Ｂ  アルミナ製の容器（第２の容器）、４２  ヒータ、４５，５５  貫通孔、５０，５０Ｂ  金属部材（冷却部材）、６０  羽根状部材、
７０Ａ，７０Ｂ  磁石用合金、８０  円盤（第３の容器）、１２  隔壁、
１４  シャッター、１１０  断熱部材、１２０  モータ、１３０  金属カバー、
１４０  第３の容器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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