(57)【要約】【課題】鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造するに当たり、前記鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用いたときに、微細粒鋼の機械的特性の劣化を生じることなく、優れた接合強度を確保できるような技術を提供する。【解決手段】鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造するに当たり、前記鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用い、接合すべき両部材の接合面には、夫々の厚みが１．０μｍ以上で且つその総和が１２μｍ以下となるように亜鉛層を形成しておき、該亜鉛層を重ね合わせて６３０〜７７０℃、３０〜２００ＭＰａで５〜７０分間加熱加圧すればよい。【選択図】図１
2007245176.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造する方法であって、
前記鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用い、
接合すべき両部材の接合面には、夫々の厚みが１．０μｍ以上で且つその総和が１２μｍ以下となるように亜鉛層を形成しておき、
該亜鉛層を重ね合わせて６３０〜７７０℃、３０〜２００ＭＰａで５〜７０分間加熱加圧することを特徴とする接合体の製造方法。
【請求項２】
前記微細粒鋼として、平均結晶粒径が１０μｍ以下であるものを用いる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法で得られた接合体であって、
Ｆｅが拡散した亜鉛層の平均厚みが８μｍ以下であることを特徴とする接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造する方法に関するものであり、より詳細には、鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用いて接合体を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属製部材を組み立てて製品とする方法には種々あり、例えばボルトとナットによる機械的締結や溶接がある。そのなかでも溶接は、金属材料同士を簡単に冶金的結合できるため、一般に広く使用されている。
【０００３】
ところで金属材料としては、結晶粒（特にフェライトの結晶粒）を微細化した微細粒鋼の開発が進んでいる。微細粒鋼は、結晶粒を微細化することで、鋼の強度と靭性を同時に高めることが可能となる（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかし金属材料同士を接合するに当たり、金属材料の少なくとも一方が微細粒鋼の場合は、溶接しようとすると金属材料（母材）の一部を局所的に溶融させる温度域（例えば、１０００℃以上）まで加熱する必要があるため、溶接時の熱によって微細粒鋼の結晶粒が粗大化し、微細粒鋼の特性（強度や靭性）を劣化させてしまう。
【０００５】
一方、金属材料を接合する方法として、拡散接合も知られている。拡散接合とは、接合しようとする金属材料の間に金属材料よりも低融点のインサート材を介在させて、このインサート材のみを溶融できる温度に加熱し、金属材料同士を接合する方法である。
【０００６】
こうした拡散接合方法として、本発明者らは、例えば特許文献２に、鉄基合金製の部材同士の間にＮｉ基合金からなるインサート材を介在させる方法を提案している。しかしこの特許文献２では、鉄基合金として微細粒鋼を拡散接合することは想定しておらず、インサート材としてＮｉ基合金を用いて微細粒鋼を拡散接合しようとすると、拡散接合処理温度を１０００℃以上に設定しなければならないため、微細粒鋼の特性が劣化する。
【０００７】
そこで本発明者らは、拡散接合を微細粒鋼の接合に適用し、微細粒鋼の結晶粒を粗大化して特性を劣化させることなく接合する方法について検討を重ねてきた。その検討過程で、電気メッキによって微細粒鋼の片面に純Ｚｎメッキ層を形成し、この純Ｚｎメッキ層と微細粒鋼を接触させることで、低融点薄膜（即ちＺｎメッキ層）をインサートした状態を作り、これを加熱加圧して拡散接合した（非特許文献１参照）。この結果、低融点薄膜としてＺｎを選択すれば、拡散接合温度を低くできるため、拡散接合しても微細粒鋼の粗大化を防止でき、母材の機械的特性劣化を防止できることが分かった。また、加熱加圧処理において、保持時間を長く、或いは保持温度を高くするほど接合強度は増大するが、接合部の強度は母材の７６％程度が限度であり、更なる強度向上が求められる。
【特許文献１】特開２００２−２２０６３３号公報（特許請求の範囲など）
【特許文献２】特開２００１−２８７０８５号公報（特許請求の範囲など）
【非特許文献１】「溶接学会全国大会講演概要」第７５集、２００４年８月２０日発行、１７６〜１７７頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造するに当たり、前記鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用いたときに、微細粒鋼の機械的特性の劣化を生じることなく、優れた接合強度を確保できるような技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、微細粒鋼を拡散接合する際に、微細粒鋼の機械的特性を劣化させることなく、接合部の強度を高める方法について鋭意検討を重ねてきた。その結果、接合部の強度が低下する原因は、接合部に生成する酸化物層にあること、この酸化物層の生成を抑制するには、鉄基金属製部材の接合すべき両部材の接合面に亜鉛層を設けると共に、この亜鉛層の厚みの総和を厳密に規定すれば、接合部の強度を高めることができることが明らかとなり、本発明を完成した。
【００１０】
即ち、上記課題を解決することのできた本発明に係る接合体の製造方法とは、鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造する方法であって、前記鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用い、接合すべき両部材の接合面には、夫々の厚みが１．０μｍ以上で且つその総和が１２μｍ以下となるように亜鉛層を形成しておき、該亜鉛層を重ね合わせて６３０〜７７０℃、３０〜２００ＭＰａで５〜７０分間加熱加圧する点に要旨を有する。前記微細粒鋼としては、例えば平均結晶粒径が１０μｍ以下であるものを用いてもよい。
【００１１】
本発明には、上記製造方法で得られた接合体であって、Ｆｅが拡散した亜鉛層の平均厚みが８μｍ以下であるものも包含される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、鉄基金属製部材の表面に亜鉛層を設け、この亜鉛層が接触するように重ね合わせたものを加熱加圧して拡散接合することで、接合部に酸化物層が生成するのを防止でき、これにより接合部の強度を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係る接合体の製造方法は、鉄基金属製部材同士を拡散接合して接合体を製造するに当たり、鉄基金属製部材の少なくとも一方に微細粒鋼を用い、接合すべき両部材の接合面には、夫々の厚みが１．０μｍ以上で且つその総和が１２μｍ以下となるように亜鉛層を形成しておくことが重要である。
【００１４】
このことを図面を用いて説明する。図１は、鉄基金属製部材同士を拡散接合するときの様子を模式的に示した図である。図１（１）は亜鉛層を形成した鉄基金属製部材を重ね合わせる前の試験片を模式的に示した図であり、図１（２）は拡散接合後の試験片を模式的に示した図である。図１中、ＡとＢは鉄基金属製部材、ａとｂは亜鉛層、ｃはＦｅが拡散した亜鉛層を夫々示している。
【００１５】
本発明の接合体の製造方法では、図１に示すように、亜鉛層ａが設けられた鉄基金属製部材Ａと、亜鉛層ｂが設けられた鉄基金属製部材Ｂを、亜鉛層ａと亜鉛層ｂが接触するように重ね合わせ、これを加熱加圧して拡散結合すると、亜鉛層ａと亜鉛層ｂには鉄基金属製部材からＦｅが拡散し、亜鉛層ｃを形成する。このように鉄基金属製部材Ａと鉄基金属製部材Ｂの表面に、夫々に亜鉛層ａと亜鉛層ｂを設けておけば、加熱加圧しても鉄基金属製部材Ａと亜鉛層ａの界面や、鉄基金属製部材Ｂと亜鉛層ｂの界面には、酸化物層は生成せず、酸化物層が生成するとしても亜鉛層ａと亜鉛層ｂの界面である。
【００１６】
これに対し、図２は、本発明者らが上記非特許文献１で提案した拡散接合例を模式的に示した図である。図２（１）は鉄基金属製部材を重ね合わせる前の試験片を模式的に示した図であり、図２（２）は拡散接合後の試験片を模式的に示した図である。図２中、上記図１と同じ部分には同一の符合を付しており、ｄは酸化物層を示している。
【００１７】
図２に示すように、亜鉛層ａが設けられた鉄基金属製部材Ａと、亜鉛層ｂが設けられていない鉄基金属製部材Ｂを、亜鉛層ａと鉄基金属製部材Ｂが接触するように重ね合わせ、これを加熱加圧して拡散結合すると、亜鉛層ａには鉄基金属製部材ＡからＦｅが拡散し、Ｆｅが拡散した亜鉛層ｃを形成する。一方、鉄基金属製部材Ｂの表面では、鉄基金属製部材Ｂは易酸化性のため、加熱加圧によって酸化物層ｄが生成する。そのため接合部の強度を高めることができず、接合体に強度のバラツキを生じてしまう。
【００１８】
鉄基金属製部材の表面に予め設けておく亜鉛層の厚みは１．０μｍ以上とする。亜鉛層の厚みが１．０μｍ未満では、Ｆｅの拡散促進効果が低く、接合部の強度が不足する。また、部材と亜鉛層の間に若干生成する酸化物層や、亜鉛層と亜鉛層の間に若干生成する酸化物層の悪影響の方が大きくなり、接合部の強度を高めることができない。従って亜鉛層の厚みは１．０μｍ以上とし、好ましくは２μｍ以上とする。
【００１９】
しかし接合すべき両部材の表面に設けた亜鉛層（即ち、亜鉛層ａと亜鉛層ｂ）の厚みが合計で１２μｍを超えると、Ｆｅが拡散した亜鉛層が厚くなり過ぎるため、接合部の強度が低くなり、接合体の強度にバラツキが生じる。従って亜鉛層ａと亜鉛層ｂの合計は１２μｍ以下とする。好ましくは合計で１１μｍ以下であり、より好ましくは合計で１０μｍ以下である。
【００２０】
亜鉛層ａと亜鉛層ｂの厚みは、夫々１．０μｍ以上でその総和が１２μｍ以下であればよく、亜鉛層ａと亜鉛層ｂの厚みは同じであってもよいし、異なっていてもよい。Ｆｅを安定して拡散させるには、亜鉛層ａと亜鉛層ｂの厚みは同じであることが好ましい。なお、Ｆｅの拡散のし易さを考慮すると、亜鉛層ａと亜鉛層ｂの厚みは、夫々６μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは５μｍ以下である。
【００２１】
上記鉄基金属製部材の表面に亜鉛層を形成する方法は特に限定されず、例えば、物理蒸着法（例えば、物理気相蒸着法のなかでもスパッタリング法や（アーク）イオンプレーティング法など）やメッキ法（例えば、溶融亜鉛メッキ法や電気亜鉛メッキ法など）などを採用できる。上記亜鉛層は、生産性や膜厚の制御のし易さから、メッキ法（特に、電気亜鉛メッキ法）で形成するのがよい。なお、上記鉄基金属製部材の表面に亜鉛層を形成する条件は、亜鉛層の厚みが上記範囲を満足すれば特に限定されず、公知の条件を採用すればよい。
【００２２】
次に、亜鉛層同士が接触するように重ね合わせた積層体を加熱加圧する。加熱加圧することで、亜鉛層にＦｅを拡散させて接合部の強度を高めることができる。加熱加圧処理では、鉄基金属部材から亜鉛層にＦｅを１０質量％程度以上拡散させて亜鉛層の強度を高めるように、（１）処理温度、（２）処理時間、および（３）処理圧力などを制御すればよい。具体的には、処理温度を６３０〜７７０℃、処理時間を５〜７０分間、処理圧力を３０〜２００ＭＰａの範囲で制御すればよい。なお、処理温度を高くすると、処理圧力を低くでき、また短時間で処理できる。一方、処理温度を低くするには、処理圧力を高くするか、長時間処理すればよい。
【００２３】
（１）処理温度が６３０℃未満では、亜鉛層へのＦｅの拡散が不充分となり、接合部の強度が不足する。但し、処理時間を長くすれば亜鉛層にＦｅを拡散させることができるが、生産効率が悪くなるし、低温側で長時間保持しても微細粒鋼の結晶粒が粗大化することがあり微細粒鋼の機械的特性が劣化することがある。従って処理温度は６３０℃以上とする。好ましくは６５０℃以上とする。しかし処理温度を高くし過ぎると、微細粒鋼の結晶粒が粗大化し、微細粒鋼の特性（強度や靭性）が劣化する。従って処理温度は７７０℃以下とする。好ましくは７５０℃以下とする。
【００２４】
（２）処理時間が５分未満では、処理温度を高くしても亜鉛層へのＦｅの拡散が不充分となり、接合部の強度が不足する。従って処理時間は５分以上とする。好ましくは１０分以上とする。しかし処理時間が７０分を超えると、処理温度を低くしても微細粒鋼の結晶粒が粗大化し、微細粒鋼の機械的特性が劣化する。従って処理時間は７０分以下とする。好ましくは６５分以下とする。
【００２５】
（３）処理圧力が３０ＭＰａ未満では、亜鉛層へのＦｅの拡散が不充分となり、接合部の強度が不足する。なお、処理時間を長くすればＦｅを拡散させることができるが、生産効率が悪くなるため好ましくない。従って処理圧力は３０ＭＰａ以上とする。好ましくは５０ＭＰａ以上とする。しかし処理圧力を高くし過ぎると、結晶粒が粗大化する他、接合体自体が変形することもある。従って処理圧力は２００ＭＰａ以下とする。好ましくは１５０ＭＰａ以下とする。
【００２６】
上記鉄基金属製部材とは、Ｆｅを含有している金属を意味し、例えば、合金成分としてＦｅを含有している金属（例えば、Ｃｒ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｎなど）や純Ｆｅの他、各種合金元素を含有した鋼を含む意味である。
【００２７】
但し、上記鉄基金属製部材の少なくとも一方には微細粒鋼を用いる。上述した拡散接合方法を採用すれば、比較的低温で鉄基金属製部材を拡散接合できるため、特に結晶粒が微細な微細粒鋼と結晶粒が微細ではない鋼（以下、普通鋼ということがある）を接合するときや、結晶粒が微細な微細粒鋼同士を接合するときに、上述した拡散接合方法を採用することにより、微細粒鋼の機械的特性（強度や靭性）を劣化させることなく接合できるからである。特に本発明は、微細粒鋼同士を拡散接合して接合体を製造する際に好適に採用できる。
【００２８】
上記微細粒鋼の金属組織は通常フェライトであり、不可避的にベイナイトやマルテンサイトを若干含んでいてもよい。微細粒鋼におけるフェライトの結晶粒径の大きさは特に限定されず、例えば平均結晶粒径は１０μｍ以下である。平均結晶粒径が１０μｍ以下の微細粒鋼は、高温に加熱することで結晶粒が容易に粗大化し、母材の機械的特性が著しく劣化するからである。上述した拡散接合方法は、平均結晶粒径が５μｍ以下の微細粒鋼や、平均結晶粒径が３μｍ以下の超微細粒鋼を接合する際にも適用できる。
【００２９】
こうした製法で得られた接合体は、Ｆｅが拡散した亜鉛層ｃの平均厚みが８μｍ以下であればよい。Ｆｅが拡散した亜鉛層の平均厚みが８μｍを超えると、亜鉛層の圧縮が不充分となり、接合部の強度が低くなるからである。従ってＦｅが拡散した亜鉛層ｃの平均厚みは８μｍ以下であるのがよく、より好ましくは７μｍ以下である。
【００３０】
Ｆｅが拡散した亜鉛層ｃの平均厚みは、接合体の断面（層構造を観察できるように切断した断面）を走査型電子顕微鏡を用いて２０００〜３０００倍で観察し、該断面における亜鉛層の厚みを１０箇所程度測定してこれを平均することで算出できる。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３２】
表１に示す成分組成の鋼（残部はＦｅおよび不可避不純物）を、真空溶解してスラブとした後、これを７００℃に加熱して１時間保持した。次いで、熱間圧延開始温度を６７０℃として熱間圧延し、板厚５ｍｍに圧延した後（仕上げ圧延温度：７５０℃、総圧下率：９５％）、水冷した。
【００３３】
得られた熱延鋼板の板厚方向の中心位置における金属組織を、走査型電子顕微鏡を用いて５０００倍で観察したところ、フェライト単相であった。電子顕微鏡で撮影した写真を画像解析してフェライト粒の円相当径を１０箇所測定し、これを平均して平均円相当径を算出した。得られた熱延鋼板の平均円相当径は約１μｍであり、超微細粒鋼であった。
【００３４】
次に、得られた熱延鋼板（板厚：５ｍｍ）の表面に、電気亜鉛メッキを施した後、直径２ｍｍの円盤状試験片を切り出した。電気亜鉛メッキは、メッキ浴の温度（２０〜３０℃）、メッキ処理時の電流密度（２〜１２Ａ／ｃｍ２）、メッキ時間（３０〜１２０分）を適宜変化させることで、電気亜鉛メッキの厚みを変化させた。
【００３５】
切り出した円盤状試験片を、図１（１）に示すように、電気亜鉛メッキ層ａを設けた円盤状試験片Ａと、電気亜鉛メッキ層ｂを設けた円盤状試験片Ｂを、ａ層とｂ層が接するように重ね合わせ、これを下記表２に示す拡散接合条件で加熱加圧し、拡散接合した。下記表２に、電気亜鉛メッキ層（ａ層とｂ層）の厚みと拡散接合条件（温度と時間と圧力）を示す。
【００３６】
なお、下記表２に示したＮｏ．２０は、電気亜鉛メッキ層ａを４μｍ設けた円盤状試験片Ａと、亜鉛メッキ層ｂを設けていない円盤状試験片Ｂを重ね合わせ、これを下記表２に示す拡散接合条件で拡散接合した例である。Ｎｏ．２１は、電気亜鉛メッキ層を設けていない円盤状試験片Ａと電気亜鉛メッキ層を設けていない円盤状試験片Ｂの間に、厚みが５μｍのＺｎシートをインサートしたものを、下記表２に示す拡散接合条件で拡散接合した例である。Ｎｏ．２２は、電気亜鉛メッキ層を設けていない円盤状試験片Ａと電気亜鉛メッキ層を設けていない円盤状試験片Ｂをそのまま接触させたものを、下記表２に示す拡散接合条件で拡散接合した例である。
【００３７】
拡散接合した後の試験片断面を、走査型電子顕微鏡を用いて２０００倍で観察し、Ｆｅが拡散した電気亜鉛メッキ層の厚みを測定した。測定は１０箇所とし、これを平均したものを平均厚みとする。結果を下記表２に示した。
【００３８】
また、拡散接合後の試験片について、（１）接合部の強度と（２）母材特性の変化を次に示す方法で評価した。
【００３９】
（１）接合部の強度は、接合位置が中心になるように加工した試験片を引張試験機に取り付けて測定した。接合位置とは、下記表２に示したＮｏ．１〜１９はａ層とｂ層の界面、Ｎｏ．２０はａ層と円盤状試験片Ｂの界面、Ｎｏ．２１はインサートしたＺｎシートの厚み方向の中心位置、Ｎｏ．２２は円盤状試験片Ａと円盤状試験片Ｂの界面を意味する。測定は３回行ない、平均引張強度を算出した。
【００４０】
また、上記熱延鋼板の引張強度も測定し、拡散接合後の試験片の平均引張強度が、熱延鋼板（母材）の引張強度の８０％以上である場合を合格（○）とし、８０％未満である場合を不合格（×）した。評価結果を下記表２に示す。
【００４１】
（２）母材特性の変化は、接合部近傍を走査型電子顕微鏡で２０００倍で観察し、フェライト粒の円相当径を測定した。円相当径の測定はフェライト粒２００個について行ない、平均したものが１０μｍ以下である場合をフェライト粒の粗大化はなく、母材特性に変化がなかったと評価し、１０μｍを超える場合をフェライト粒が粗大化し、母材特性に変化があったと評価した。評価結果を下記表２に示す。
【００４２】
【表１】
2007245176.tif 000003
【００４３】
【表２】
2007245176.tif 000004
【００４４】
表２から次のように考察できる。Ｎｏ．１〜７は、本発明で規定する要件を満足する例であり、接合部の強度が高く、母材特性の劣化もない。一方、Ｎｏ．８〜１８，２０〜２２は、本発明で規定する要件を満足しない例であり、微細粒鋼同士を拡散接合できていないか、接合できたとしても接合部の強度が母材の強度に比べて相対的に低く、局所的に強度が小さい接合体になっている。なお、表２に示したＮｏ．１９は、拡散接合できているが、処理圧力が高いため、フェライト粒が粗大して母材特性が劣化している他、接合体自体の変形も認められた。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】図１は、鉄基金属製部材同士を拡散接合するときの様子を模式的に示した図である。
【図２】図２は、本発明者らが先に提案した拡散接合例を模式的に示した図である。
【符号の説明】
【００４６】
ＡとＢ  鉄基金属製部材
ａとｂ  亜鉛層
ｃ      Ｆｅが拡散した亜鉛層
ｄ      酸化物層
【図１】
2007245176.tif 000005
【図２】
2007245176.tif 000006