(57)【要約】【課題】  １系統のキャピラリで２種類の寒剤に適応する電子顕微鏡用クライオステージを実現する。【解決手段】  電子顕微鏡用クライオステージは、試料保持部（３０５）と、試料保持部を取り巻く寒剤溜（３０３）と、寒剤溜より高い位置に設けられ、２種類の寒剤のいずれかを収容する寒剤タンク（２２０）と、２種類の寒剤のうち粘性の高い方に適合した内径および長さを有し、寒剤タンクと寒剤溜を接続するキャピラリ（４００）と、キャピラリの寒剤タンク側の端部に設けられ開度が調節可能な弁（６００）とを具備する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料保持部と、
前記試料保持部を取り巻く寒剤溜と、
前記寒剤溜より高い位置に設けられ、２種類の寒剤のいずれかを収容する寒剤タンクと、
前記２種類の寒剤のうち粘性の高い方に適合した内径および長さを有し、前記寒剤タンクと前記寒剤溜を接続するキャピラリと、
前記キャピラリの前記寒剤タンク側の端部に設けられ開度が調節可能な弁と、
を具備することを特徴とする電子顕微鏡用クライオステージ。
【請求項２】
前記弁がニードル弁である、
ことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用クライオステージ。
【請求項３】
前記ニードル弁がカムによって駆動される、
ことを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡用クライオステージ。
【請求項４】
前記カムの回転軸がラチェット機構を有する、
ことを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡用クライオステージ。
【請求項５】
前記カムの回転軸が、スリットを有するスリーブとそのスリットに遊嵌するピンとのカップリングを通じて駆動される、
ことを特徴とする請求項３または請求項４に記載の電子顕微鏡用クライオステージ。
【請求項６】
前記２種類の寒剤が液体ヘリウムおよび液体窒素である、
ことを特徴とする請求項１ないし請求項５のうちのいずれか１つに記載の電子顕微鏡用クライオステージ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用クライオステージに関し、特に、２種類の寒剤に適応する電子顕微鏡用クライオステージに関する。
【背景技術】
【０００２】
試料を極低温状態で観察する電子顕微鏡はクライオステージを有する。クライオステージは、液体ヘリウム等の寒剤で試料を極低温まで冷却するようになっている。冷却の目標温度によっては液体窒素を寒剤とする場合もあるので、クライオステージを両方の寒剤に対応できるようにしたものもある。
【０００３】
そのようなクライオステージは、液体ヘリウムのタンクと液体窒素のタンクを備え、これら２つのタンクから、試料冷却用の寒剤溜にそれぞれのキャピラリを通じて寒剤を供給するように構成されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２０００−２０８０８３号公報（第３−４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のようなクライオステージでは、キャピラリが２系統必要とされる。液体ヘリウム用のキャピラリは液体ヘリウムの粘性に適合した内径と長さを持つように構成され、液体窒素用のキャピラリは液体窒素の粘性に適合した内径と長さを持つように構成される。
【０００５】
液体ヘリウムと液体窒素では粘性が大きく異なるので、２系統ののキャピラリは内径と長さを大きく異ならせる必要がある。また、キャピラリが２系統ある状況下で、寒剤溜にいずれか一方の寒剤のみを供給しなければならないので、寒剤の給送に関し微妙な圧力調節が必要になる。
【０００６】
そこで、本発明の課題は、１系統のキャピラリで２種類の寒剤に適応する電子顕微鏡用クライオステージを実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するための請求項１に係る発明は、試料保持部と、前記試料保持部を取り巻く寒剤溜と、前記寒剤溜より高い位置に設けられ、２種類の寒剤のいずれかを収容する寒剤タンクと、前記２種類の寒剤のうち粘性の高い方に適合した内径および長さを有し、前記寒剤タンクと前記寒剤溜を接続するキャピラリと、前記キャピラリの前記寒剤タンク側の端部に設けられ開度が調節可能な弁と、を具備することを特徴とする電子顕微鏡用クライオステージである。
【０００８】
上記の課題を解決するための請求項２に係る発明は、前記弁がニードル弁である、ことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用クライオステージである。
上記の課題を解決するための請求項３に係る発明は、前記ニードル弁がカムによって駆動される、ことを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡用クライオステージである。
【０００９】
上記の課題を解決するための請求項４に係る発明は、前記カムの回転軸がラチェット機構を有する、ことを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡用クライオステージである。
上記の課題を解決するための請求項５に係る発明は、前記カムの回転軸が、スリットを有するスリーブとそのスリットに遊嵌するピンとのカップリングを通じて駆動される、ことを特徴とする請求項３または請求項４に記載の電子顕微鏡用クライオステージである。
【００１０】
上記の課題を解決するための請求項６に係る発明は、前記２種類の寒剤が液体ヘリウムおよび液体窒素である、ことを特徴とする請求項１ないし請求項５のうちのいずれか１つに記載の電子顕微鏡用クライオステージである。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明によれば、電子顕微鏡用クライオステージが、試料保持部と、前記試料保持部を取り巻く寒剤溜と、前記寒剤溜より高い位置に設けられ、２種類の寒剤のいずれかを収容する寒剤タンクと、前記２種類の寒剤のうち粘性の高い方に適合した内径および長さを有し、前記寒剤タンクと前記寒剤溜を接続するキャピラリと、前記キャピラリの前記寒剤タンク側の端部に設けられ開度が調節可能な弁とを具備することを特徴とするので、１系統のキャピラリで２種類の寒剤に適応する電子顕微鏡用クライオステージを実現することができる。
【００１２】
請求項２に係る発明によれば、前記弁がニードル弁であるので、開度を調節することが容易である。
請求項３に係る発明によれば、前記ニードル弁がカムによって駆動されるので、開度の調節が容易である。
【００１３】
請求項４に係る発明によれば、前記カムの回転軸がラチェット機構を有するので、カムの回転位置を維持することが容易である。
請求項５に係る発明によれば、前記カムの回転軸が、スリットを有するスリーブとそのスリットに遊嵌するピンとのカップリングを通じて駆動されるので、熱伝導を遮断することが容易である。
【００１４】
請求項６に係る発明によれば、前記２種類の寒剤が液体ヘリウムおよび液体窒素であるので、冷却温度として数Ｋおよび数十Ｋの温度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、本発明は発明を実施するための最良の形態に限定されるものではない。図１に、電子顕微鏡用クライオステージの一例の模式的構成を断面図によって示す。本装置の構成によって、電子顕微鏡用クライオステージに関する発明を実施するための最良の形態の一例が示される。
【００１６】
図１に示すように、本装置は外壁１００を有する。外壁１００は、その下部のヨーク１１０とともに円筒を構成する。円筒の内側は真空の試料室となっている。外壁１００の上部には仕切板１２０が設けられる。仕切板１２０は、電子顕微鏡の光軸１３０が通過する貫通孔を有する。
【００１７】
ヨーク１１０は対物レンズの一部を構成するもので、光軸１３０の付近まで伸びる水平部を有しその端部が上部ポールピース１１１となっている。上部ポールピース１１１には下から下部ポールピース１１２が対向する。上部ポールピース１１１および下部ポールピース１１２は、光軸１３０を同軸的に取り囲む。
【００１８】
外壁１００の内側に、第１のタンク２１０および第２のタンク２２０が上下２段に配置される。第１のタンク２１０が上、第２のタンク２２０が下である。これらのタンクはいずれも、光軸１３０を囲むように構成された環状のタンクであり、いずれも熱伝導材からなる。第１のタンク２１０の底板は、中央に電子顕微鏡の光軸１３０が通過する貫通孔を有する。
【００１９】
第１のタンク２１０には液化ガス２１１が貯蔵される。液化ガス２１１は例えば液体窒素である。第２のタンク２２０には液化ガス２２１が貯蔵される。液化ガス２２１は例えば液体ヘリウムまたは液体窒素である。
【００２０】
第１のタンク２１０は、底板の周辺から下降する袴部２１２を有する。袴部２１２も熱伝導材からなる。第１のタンク２１０は、袴部２１２において支柱２１３によりヨーク１１０上に支持される。第２のタンク２２０は、袴部２１２の内側において、支柱２１３から伸びる図示しない支持腕により支持される。支柱２１３および支持腕は熱シールド材で構成される。
【００２１】
第２のタンク２２０の下側に、試料移動ステージ３００が設けられる。試料移動ステージ３００は、図示しない駆動部で駆動されて、ヨーク１１０の水平部に沿って２次元的に移動可能となっている。試料移動ステージ３００は熱伝導材で構成され、第１のタンク２１０の袴部２１２とは熱伝導材の編組線３０１で接続されている。
【００２２】
試料移動ステージ３００は、中央部が試料筒保持部３０２となっている。試料筒保持部３０２は有底の筒であり、上部ポールピース１１１が光軸１３０の周りに形成する空間に入り込んでいる。
【００２３】
試料移動ステージ３００は、試料筒保持部３０２の上部にポット３０３を有する。ポット３０３は熱伝導材で構成された環状の容器であり、熱シールド材の支持腕３０４を介して、試料移動ステージ３００に試料筒保持部３０２と同軸となるように取り付けられている。ポット３０３の内側と試料筒保持部３０２の内側に密着して、試料筒３０５が設けられる。試料筒３０５は熱伝導材で構成された有底の筒であり、その底に試料が置かれる。試料筒３０５は、本発明における試料保持部の一例である。
【００２４】
ポット３０３は、キャピラリ４００によって第２のタンク２２０と接続される。このキャピラリ４００を通じて、液化ガス２２１が第２のタンク２２０からポット３０３に寒剤として供給される。寒剤の供給には、第２のタンク２２０とポット３０３の間の落差が利用される。ポット３０３は、本発明における寒剤溜の一例である。ポット３０３には、また、外壁１００の外側に連通するガス排出管５００が設けられ、蒸発ガスを外部に排出するようになっている。
【００２５】
第２のタンク３２０の液化ガス３２１として液体ヘリウムが用いられるときは、液体ヘリウムが寒剤となる。第２のタンク３２０の液化ガス３２１として液体窒素が用いられるときは、液体窒素が寒剤となる。どちらを用いるかは冷却の目標温度によって決まる。第２のタンク３２０は、本発明における寒剤タンクの一例である。
【００２６】
キャピラリ４００の内径と長さは、２種類の寒剤のうち粘性が高い方に適合した寸法となっている。すなわち、キャピラリ４００は、ここでは、液体ヘリウムの数十倍の粘性を持つ液体窒素が、円滑に流れることが可能な内径と長さを持つものとなっている。キャピラリ４００は、本発明におけるキャピラリの一例である。
【００２７】
キャピラリ４００の入口側には、ニードル弁６００が設けられている。ニードル弁６００は、本発明における弁の一例である。ニードル弁６００は、カム機構７００によって調節される。カム機構７００は、外壁１００の外側に露出したつまみ７１０によって操作される。つまみの軸７１１が外壁１００を貫通する部分はＯリングで気密に封止される。
【００２８】
図２に、ニードル弁６００とカム機構７００からなる部分の詳細な構成を示す。図２に示すように、ニードル弁６００は、ニードル６１０と弁座６２０を有する。ニードル６１０は、弁座６２０と対向する側の端部が先細りになっている。弁座６２０は、ニードル６１０の端部の形状に対応した漏斗状のニードル受けを有し、ニードル受けの先端がキャピラリ４００に通じる出口となっている。ニードル受けには、横方向から入口が設けられている。
【００２９】
ニードル６１０の他端はフランジ６１１となっており、この部分が伸縮性のベロー６３０によって第２のタンク２２０に気密に封止されている。このため、ニードル６１０には、第２のタンク２２０の内外の圧力差により、上に押し上げる力が働く。
【００３０】
カム機構７００はカム７２０を有する。カム７２０には、下からニードル６１０のフランジ６１１が当接する。カム７２０は軸７２１を有する。軸７２１は２つの軸受７３１，７３２によって第２のタンク２２０上に水平に支持される。カム７２０は軸７２１の中心から偏心している。
【００３１】
軸７２１は、軸受７３２を貫通して延在し、その端部にピン７２２を有する。ピン７２２は、その両端が軸７２１から垂直に突出する。ピン７２２には、つまみの軸７１１がスリット７１２によって係合する。スリット７１２幅はピン７２２の太さより広くなっている。このため、スリット７１２とピン７２２の間には遊びがあり、図３に示すように、ピン７２２がつまみの軸７１１に接触しない状態とすることができる。
【００３２】
軸７２１はラチェット機構７４０を有する。ラチェット機構７４０は、ラチェット歯車７４１とそれに噛み合う爪７４２からなる。ラチェット歯車７４１は軸７２１に同軸に固定され、爪７４２は軸受７３２の側面に回動可能に取り付けられる。このようなラチェット機構７４０を持つことにより、軸７２１は、図４に示すように、一方向にのみ回転可能となり、かつ、逆転が阻止される。
【００３３】
つまみ７１０によってカム７２０を回転させることにより、ニードル６１０を弁座６２０に向かって進退させることができる。ニードル６１０が最大に前進および後退したとき、弁座６２０の入口はそれぞれ全閉および全開となり、途中まで前進したときは中間の開度となる。
【００３４】
図５の（ａ），（ｂ），（ｃ）に、全開状態、中間開度状態、全閉状態をそれぞれ示す。（ａ）の全開状態では、ニードル弁６００の開度は、粘性が高い方の寒剤例えば液体窒素に適した開度となっている。（ｂ）の中間状態では、ニードル弁６００の開度は粘性が低い方の寒剤例えば液体ヘリウムに適した開度となっている。中間開度状態は、ラチェット機構７３０によって安定に保持される。
【００３５】
したがって、第２のタンク３２０に寒剤として例えば液体窒素が入っているときは、ニードル弁６００を全開状態にして使用すればよく、例えば液体ヘリウムが入っているときはニードル弁６００を中間開度にして使用すればよい。このようにして、１系統のキャピラリで２種類の寒剤に対応することができる。
【００３６】
つまみ７１０およびその付近の外壁１００は、ニードル弁６００の開度調節を容易にするためのマークが設けられる。図６に、マーク付与の一例を示す。図６に示すように、つまみ７１０には、外側に向かう三角形のマークが設けられ、外壁１００には、液体窒素を使用するときのマーク合わせ位置「ＬＮ２」、液体ヘリウムを使用するときのマーク合わせ位置「ＬＨｅ」、および、弁を閉じるときのマーク合わせ位置「閉」がそれぞれ示される。
【００３７】
つまみ７１０を回してこれら各位置にマークを合わせることにより、ニードル弁６００の開度を、液体窒素に適した開度、液体ヘリウムに適した開度、および、全閉とすることができる。開度調節後につまみ７１０から手を離すと、遊びによってスリット７１２とピン７２２の係合が離れるので、つまみ７１０を通じての試料室内への熱の侵入が阻止される。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明を実施するための最良の形態の一例の電子顕微鏡用クライオステージの模式的構成を示す図である。
【図２】本発明を実施するための最良の形態の一例の電子顕微鏡用クライオステージの一部分の模式的構成を示す図である。
【図３】スリットとピンの遊嵌状態を示す図である。
【図４】ラチェット機構を示す図である。
【図５】ニードル弁の開度を示す図である。
【図６】ニードル弁調節用のマークを示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１００ ： 外壁
１１０ ： ヨーク
１１１ ： 上部ポールピース
１１２ ： 下部ポールピース
１２０ ： 仕切板
１３０ ： 光軸
２１０ ： 第１のタンク
２１１ ： 液化ガス
２１２ ： 袴部
２１３ ： 支柱
２２０ ： 第２のタンク
２２１ ： 液化ガス
３００ ： 試料移動ステージ
３０１ ： 編組線
３０２ ： 試料筒保持部
３０３ ： ポット
３０４ ： 支持腕
３０５ ： 試料筒
４００ ： キャピラリ
５００ ： ガス排出管
６００ ： ニードル弁
６１０ ： ニードル
６１１ ： フランジ
６２０ ： 弁座
６３０ ： ベロー
７００ ： カム機構
７１０ ： つまみ
７１１ ： つまみの軸
７１２ ： スリット
７２０ ： カム
７２１ ： 軸
７２２ ： ピン
７３１，７３２ ： 軸受
７４０ ： ラチェット機構
７４１ ： ラチェット歯車
７４２ ： 爪
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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