(57)【要約】      （修正有）【課題】エピタキシャル成長前，エピタキシャル成長中およびエピタキシャル成長後に基板間の反りのバラツキが無く、かつエピタキシャル成長後に目的の反りを有する窒化物半導体膜付きサファイア基板を得ることを可能とする。【解決手段】サファイア単結晶を切断して得たウエハーの表面を研磨して単結晶サファイア基板を得るに際して、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの範囲の所望の値の凹形状となるように凸形状にメカノケミカル研磨して鏡面とし、その後に裏面を平面状態になるように固定し、主面を裏面と平行になるようにメカノケミカル研磨して厚さ３００〜６００μｍの鏡面とする。【選択図】図２
2007088193.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面と裏面とに歪みが無く、かつ、主面の凹度が８〜５０μｍの範囲内であるサファイア基板の製造方法であり、サファイア単結晶を切断して得たウエハーの表面を研磨して単結晶サファイア基板を得るに際して、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの範囲の所望の値の凹形状となるように凸形状にメカノケミカル研磨して鏡面とする工程と、その後に裏面を平面状態になるように固定し、主面を裏面と平行になるようにメカノケミカル研磨して鏡面とする工程とを主要工程として含むことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項２】
得られるサファイア基板の厚さが３００〜６００μｍであることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサファイア基板およびその製造方法に関し、特に窒化物半導体発光素子用の結晶成長に適したサファイア基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板は窒化物半導体発光素子のエピタキシャル成長用の基板として用いられている。サファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子をエピタキシャル成長させる場合、サファイア基板に反りや厚みのバラツキがあると、反り形状や反り量により、また厚みのバラツキによりサファイア基板主面の面内温度分布に不均一さを生じる。また、基板間に反りや厚みのばらつきがあると、前記と同様にサファイア基板主面間の温度にバラツキが生ずる。
【０００３】
こうしたサファイア基板主面の面内温度の不均一さはエピタキシャル成長する窒化物半導体膜の組成がばらつく原因となる。こうして得られた不均一な組成の窒化物半導体膜を用いた発光素子では、発光素子の出力波長や電気特性にバラツキを生じることとなる。
【０００４】
尚、反りの緩和に関しては、既にサファイア基板を1150〜1400℃の温度下で熱処理をする方法が開示されており、これによりほぼ完全にサファイア基板の反りを緩和することが可能とされている（特許文献１参照）。この方法は、実施されて、その有効性が追認されている。
【０００５】
しかしながら、前記方法で反りを緩和したサファイア基板を用いてその表面にＧａＮ膜を成長させると、サファイア基板の直径による違いはあるものの、通常主面側が３０〜５０μｍ突き出した凸形状となる反りが生じ、最悪の場合、サファイア基板の割れをもたらす。これは、エピタキシャル成長するＧａＮ膜の厚みの増加とともに、サファイア結晶とＧａＮ結晶との格子定数の違いにより、エピタキシャル成長面側が凸となる反りが生じるからである。
【０００６】
これを防止するため、サファイア基板の反りが完全に緩和される条件より弱い条件、例えば、反りが完全に緩和される温度よりも低い温度でサファイア基板の熱処理を行い、故意にエピタキシャル成長で生じる反りと反対方向の反りを持つサファイア基板を作製する試みがなされている（特許文献２参照）。
【０００７】
特許文献２記載の方法に従い、エピタキシャル成長面が凹状となる反りを有するサファイア基板を作製するには、熱処理前にサファイア基板の歪み測定を行い、得られた歪量に応じて熱処理温度を変更する必要がある。従って、この方法は量産性に乏しく、基板製造コストの増大を招く。加えて、エピタキシャル成長時の温度は通常、前記熱処理温度よりも高く、故意に残留させた歪がエピタキシャル成長中に緩和されるため、エピタキシャル成長後に目的の反り量で反る窒化物半導体膜付きサファイア基板を得ることは至難の技である。
【０００８】
こうした問題を解消しうるものとして、本発明者は、直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面が、凹度が８〜５０μｍの範囲内で凹形状に反っていることを特徴とするサファイア基板が有効であることを示した（特許文献３参照）。
【０００９】
このサファイア基板を製造するに際しては、サファイア単結晶を切断してウエハーを得、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの凹形状となるように凸形状に研磨加工し、この研磨加工したウエハーを、温度１３００〜１７００℃で熱処理して歪みをなくし、得られたウエハーの裏面をフラット基準として主面をメカノケミカル研磨して鏡面とするものである。
【特許文献１】特開昭５７−０９５８９９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６８６２２号公報
【特許文献３】特願２００５−１７１８３９２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記サファイア基板の製造方法では、研磨加工したウエハーを温度１３００〜１７００℃で熱処理して加工歪みを除去する工程を含むが、熱処理工程が不要となればより安価でかつ安全にサファイア基板を製造することが可能となる。
本発明の目的は、研磨加工したウエハーを温度１３００〜１７００℃で熱処理して加工歪みを除去する工程を必要とせず、かつ優れた特性の窒化物半導体発光素子の安定量産を可能とするサファイア基板をより安価に製造するための方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
即ち、本発明の製造方法は、直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面と裏面とに歪みが無く、かつ、主面の凹度が８〜５０μｍの範囲内であるサファイア基板の製造方法であり、サファイア単結晶を切断して得たウエハーの表面を研磨して単結晶サファイア基板を得るに際して、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの範囲の所望の値の凹形状となるように凸形状にメカノケミカル研磨して鏡面とする工程と、その後に裏面を平面状態になるように固定し、主面を裏面と平行になるようにメカノケミカル研磨して鏡面とする工程とを主要工程として含むことを特徴とするサファイア基板の製造方法である。
【００１２】
そして、本発明の別の態様は、前記発明に加えて得られるサファイア基板の厚さを３００〜６００μｍとするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、研磨加工したウエハーを温度１３００〜１７００℃で熱処理して加工歪みを除去する熱処理工程を要せず、裏面と主面とに加工歪みの残留が無く、かつ、主面が８〜５０μｍの範囲の所望の値で凹形状に反っている直径３インチ以上のサファイア基板を安定的、安価、かつ安全に製造することが可能となる。このようなサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すれば、得られる窒化物半導体素子間の波長バラツキや電気特性バラツキの低減が可能となる。
【００１４】
また、サファイア基板の反り量を８〜５０μｍの範囲内の所望の値に設定することによりエピタキシャル成長後の基板そり量をコントロールすることも可能となりデバイス工程の安定化を図ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明において、凹度とは、凸形状表面側を下に向けて平面上に置いた際の、凹形状面の最低部と凹形状円周最高部との高さの差を言いう。
【００１６】
さて、本発明の方法で得たサファイア基板には、主面と裏面とに歪みが残留していないためエピタキシャル成長時の温度によりサファイア基板の歪みが緩和されるという事態は生じない。従って、サファイア基板の結晶格子定数とエピタキシャル成長させる窒化物半導体の結晶格子定数との差、及び窒化物半導体膜の厚さとの関係でエピタキシャル成長時に発生する反りの原因を解析できるように単純化でき、エピタキシャル成長により発生する反り量の推定が容易となる。この結果、事前に主面側をどの程度の凹度の凹形状としておけばよいかを容易に推定でき、かつ膜育成後の形状が、所望の反り量から問題を生じるほどずれることは無い。
【００１７】
サファイア基板の主面の凹度が８μｍ未満の場合には、エピタキシャル成長時に発生する反りを緩和することができず、エピタキシャル成長時に基板の破壊が起きる事態も発生する。一方、サファイア基板の主面の凹度が５０μｍを超える場合には、エピタキシャル成長初期に基板面内の温度分布のバラツキが生じ、得られる窒化物半導体膜の組成が影響を受け、最終的に得られる発光素子の発光波長のバラツキや電気特性のバラツキが大きくなる。この結果、良好な発光素子を安定的に量産することができない。
【００１８】
本発明では、前記したサファイア基板を得るために、例えば、単結晶を切断して得られたウエハーの主面を、ワックスを用いてブロックに固定し、裏面を基板完成後の凹度が８〜５０μｍの範囲の所望の値となるように凸形状に研磨し、引き続きメカノケミカル研磨して鏡面とする。メカノケミカル研磨することにより１３００〜１７００℃で熱処理するのと同様に裏面表面に残留する歪みを除去できる。
【００１９】
その後、裏面をワックス等でブロックに平面状態となるように固定し、主面を裏面と平行になるように研磨し、最終的にメカノケミカル研磨して主面も鏡面とする。
【００２０】
更に、図を用いて本発明を説明する。図１は本発明の方法で作製されたファイア基板の中央断面図を例示する図である。凹度とは、図１において示されるａを言い、本発明ではａが８〜５０μｍであるものを作製する。
サファイア基板の厚みが厚いほどエピタキシャル成長時の反り変化は少なくなるので凹度も小さくでき、エピタキシャル成長時の基板面内温度分布のバラツキが少なくなり、好ましいが、基板コストの増大を招くため６００μｍ以下とすることが好ましい。
【００２１】
一方、基板厚みが３００μｍ未満の場合、エピタキシャル成長時の反り変化が大きくなるので凹度も大きくせざるを得ず、エピタキシャル成長時の基板表面内の温度バラツキが発生しやすく、窒化物半導体層の組成が影響を受けやすく、得られた膜から製造される発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくなり、安定的に、かつ収率良く良好な発光素子を得ることが困難になってくる。従って、サファイア基板の厚みは３００〜６００μｍとすることが好ましい。
【００２２】
図２は本発明の製造方法を例示す工程図である。切断工程では、例えば、円柱状のサファイア単結晶をワイヤーソー等で切断してウエハーを作製する。そして、表面貼り付け工程では、将来主面とするウエハーの表面を変形させることなく、ワックスにてブロックに貼り付ける。そして、裏面研磨工程では、ウエハーの裏面表面を、遊離砥粒を用いて研磨し、その後メカノケミカル研磨して鏡面とする。メカノケミカル研磨後の裏面表面が８〜５０μｍの範囲の所望の値の凸形状になるように加工する。このメカノケミカル研磨により、加工面の歪みは除去される。なお、加工コストを低減するため、メカノケミカル研磨前にダイヤモンド等でウエハー主面を研磨し、その後メカノケミカル研磨してもよい。なお、市販されているウエハーを用いて研磨加工する場合には図２の切断工程は不要である。
【００２３】
次に、ウエハーをブロックより剥がし、ウエハーに付着しているワックスを除去する。
【００２４】
次の裏面貼り付け工程では、鏡面研磨したウエハーの裏面をワックスにて裏面が平らになるようにブロックに貼り付ける。主面研磨工程では、主面が裏面と平行になるように前記と同様に研磨し、メカノケミカル研磨する。その後ウエハーをブロックから取り外してウエハーに付着しているワックスを除去する。
【００２５】
メカノケミカル研磨による主面の平坦度は５μｍ以下とすると、エピタキシャル成長時の厚みバラツキを低減するため好ましい。このメカノケミカル研磨により、加工面の歪みは除去されるため、主面に加工歪みは見られない。尚、加工コストを低減するため、メカノケミカル研磨前にダイヤモンド等でウエハー主面を研磨し、その後メカノケミカル研磨してもよい。
【００２６】
このような方法で得られたサファイア基板は主面の反り形状が凹であり、凹度は第一の工程での裏面の凸量で決まり、主面にも、裏面にも加工歪みが無い。
【００２７】
さらに、実施例を基に本発明を説明する。
【実施例】
【００２８】
（実施例１）
直径３インチのサファイア単結晶インゴットをワイヤーソーにて切断し主面がｃ面で、厚さが略７５０μｍのウエハーを得た。この時、主面および裏面にはワイヤーソーを用いたことによる、相互に平行な約２０μｍの凹凸の溝が存在していた。
【００２９】
次に主面をワックスにてセラミックブロックの表面に貼り付けた。この際、加圧等によりウエハーを変形させないようにした。その後、裏面をＧＣ＃３２０砥粒にて凹定盤を用いて７５μｍ片面ラッピング加工し、そして、７５μｍメカノケミカル研磨して裏面を鏡面とした。このときの研磨量は５μｍ以上とした。得られた裏面の表面粗さは約１オングストローム程度の面となった。
尚、裏面はセラミックブロックに貼りついた状態で完成後の凹度が１０μｍとなる凸形状とした。
次に、ウエハーをセラミックブロックから剥がしワックスを除去した後、基板外周部を面取り加工した。その後、ウエハーの裏面にワックスを塗布し、セラミックブロックに強く押し当てて、ウエハー裏面がセラミックブロックと平行に、フラットになるようにセラミックブロックに固定した。そして、主面を裏面と平行になるように前記と同様に研磨し、７５μｍメカノケミカル研磨して鏡面とした。このときの研磨量は５μｍ以上とした。得られた主面の表面粗さは約１オングストローム程度の面となった。
その後、ウエハーをセラミックブロックから剥がしてワックスを除去し、主面と裏面とが鏡面で平坦度が５μｍ以下、凹度１０μｍ、厚さ６００μｍのサファイア基板を得た。
【００３０】
次に、このサファイア基板の主面に気相エピタキシャル法を用いて厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。
得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは主面側に突き出した形状であり、凹度は２５μｍであったが基板の破損は起きなかった。
【００３１】
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると、得られる発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００３２】
（実施例２）
次に得られる基板の厚さが３００μｍとなるようにした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。
得られたサファイア基板は、主面と裏面とが、表面粗さ約１オングストローム程度の鏡面で、平坦度が５μｍ以下、凹度１０μｍ、厚さ３００μｍのものであり、表面状態は実施例１で得られたものと差はなかった。
【００３３】
次に、実施例１と同様にして気相エピタキシャル法によりＧａＮ単結晶膜を育成したが、得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは主面側に突き出した形状であり、凹度は３０μｍであったが基板の破損は起きなかった。
【００３４】
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると、得られる発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００３５】
（実施例３）
得られる基板の厚さが４５０μｍとなるようにした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。
得られたサファイア基板は、主面と裏面とが、表面粗さ約１オングストローム程度の鏡面で、平坦度が５μｍ以下、凹度１０μｍ、厚さが３００μｍのものであり、表面状態は実施例１で得られたものと差はなかった。
【００３６】
次に、実施例１と同様にして気相エピタキシャル法によりＧａＮ単結晶膜を育成したが、得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは主面側に突き出した形状であり、凹度は２７μｍであったが基板の破損は起きなかった。
【００３７】
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると、得られる発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００３８】
（比較例１）
最終的に得られる厚さを２００μｍとした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。
得られたサファイア基板は、主面と裏面とが、表面粗さ約１オングストローム程度の鏡面で、平坦度が５μｍ以下、凹度１０μｍ、厚さが２００μｍのものであり、表面状態は実施例１で得られたものと差はなかった。
【００３９】
次に、実施例１と同様にして気相エピタキシャル法によりＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付き基板は破損しなかったものの、反りが５０μｍと各実施例より大きかった。
【００４０】
本例により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると、得られる発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減は困難と思われる。
【００４１】
（従来例）
実施例１と同様にして主面と裏面とに相互に平行な約２０μｍの凹凸の溝が存在する直径３インチ、厚さが略７５０μｍのウエハーを５枚得た。
次に、これら５枚のウエハーの両面をそれぞれ研磨加工した。この際の遊離砥粒には、比較的硬度の高いＳｉＣ砥粒とＢ４Ｃ砥粒を混合した粒径６０μｍ程度の砥粒を使用した。また、定盤には、定盤平坦度が定盤外径６３０ｍｍに対して１０μｍ程度の鋳鉄盤を使用し、加工圧は６０ｇ／ｃｍ2以下とした。
得られた５枚のウエハーのそり量はいずれも５μｍ以下であったが、形状は必ずしも凹または凸形状に統一されたものではなく、ウエハー両面に１．０×１０9ｄｙｎ／ｃｍ2前後の応力をもったものであった。
次に、この５枚のウエハーを８００℃に約１０時間保持して熱処理を行い加工歪み・応力の緩和を行なった。この際、ウエハー表面の応力は熱処理によって、いずれも７．０×１０8ｄｙｎ／ｃｍ2前後に緩和された。
その後、各ウエハーの主面を７５μｍメカノケミカル研磨し、鏡面としてサファイア基板を得た。このときの研磨量は５μｍ以上とした。得られた主面の表面粗さは約１オングストローム程度となっていた。また、得られたサファイア基板は、主面を鏡面研磨とすることにより、いずれも主面の応力が無くなり、裏面に残留する応力により凹度が３５〜４５μｍでばらついていた。
【００４２】
このようにして得られた各サファイア基板を用いても窒化物半導体発光素子を作製すると、得られる発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能と思われるが、最終的に得られる基板の凹度を一定にするためには、両面を研磨加工した後に表面に残留する応力を測定し、得られた応力値に応じて熱処理条件を調整しなければならないという不利益は避けられない。
【００４３】
また、本例の基板を用いて窒化物半導体発光素子作製時のエピタキシャル成長時に、温度や時間が異なるとエピタキシャル成長時の基板裏面の歪み緩和量に差が生じ、実施例と比較して発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくなる。
さらに、本例の方法では前記したように１０時間の熱処理が必要とされ、熱処理が不要な本発明の方法と比較して、サファイア基板の安定、かつ安価に量産するという点では極めて不利であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の３インチφサファイア基板を示す図である。
【図２】本発明のサファイア基板を製造する工程を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
ａ：凹度
【図１】
2007088193.tif 000003
【図２】
2007088193.tif 000004