(57)【要約】      （修正有）【課題】試料の先端部分が破損し難く、且つ、（メッシュが搭載される試料ホルダの窪み（凹部）形状を専用形にすることが不要な）汎用性の高い試料保持用のメッシュ、及び元素分析方法を提供する。【解決手段】透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュ１３において、前記メッシュの一部（第１のメッシュ１３−１）が分離し、当該一部が、分離後に残った部分（第２のメッシュ１３−２）と脱着可能な形態とすることにより、測定中、試料の先端を崩さずに、精度の高い元素分析を行なう。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュにおいて、
前記メッシュの一部が分離し、当該一部が、分離後に残った部分と脱着可能である
ことを特徴とするメッシュ。
【請求項２】
前記分離した一部の先端部および前記残った部分の先端部のうち、いずれか一方の先端部に、複数の切断ラインを有する
ことを特徴とする請求項１記載のメッシュ。
【請求項３】
透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュにおいて、
前記メッシュの一部が折り曲げ可能である
ことを特徴とするメッシュ。
【請求項４】
被測定体である試料を試料保持用のメッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法において、
前記メッシュに載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、
前記メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料を取り外した後、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を分離する工程と、
前記分離後に残った部分を３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備える
ことを特徴とする元素分析方法。
【請求項５】
被測定体である試料を試料保持用のメッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法において、
前記メッシュに載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、
前記メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料を取り外した後、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を、前記試料が載置されていない側に折りたたむ工程と、
前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を、前記試料が載置されていない側に折りたたんだものを、３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備える
ことを特徴とする元素分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用（Transmission Electron Microscope：以下、ＴＥＭと略す）に用いられる試料を支持するメッシュ、および当該メッシュを使用した元素分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、ＴＥＭにより被測定体である試料を観察する際に、試料は、メッシュと呼ばれるＴＥＭ用試料支持台に固定された状態で観察される。
【０００３】
ＴＥＭ観察の概要を、図を参照しながら説明する。図７はＴＥＭの試料室周辺を拡大した概略図である。
【０００４】
図に示されるように、ＴＥＭの試料室３４は、対物レンズ３５、３６に挟まれた空間であり、測定の際には、この試料室３４内に、図に示すような試料搭載用の試料ホルダ２５が矢印方向から挿入される。
【０００５】
通常、この試料ホルダ２５のメッシュ２６上に試料（不図示）が載せられた後、図のように電子線２３が照射され、ＴＥＭ観察が行なわれる。試料を載せるためのメッシュには、この他にも、図８に示すような形状のメッシュが存在する。
【０００６】
図８に示すメッシュは、中央に１個の穴を有するメッシュであり、単孔メッシュと呼ばれるものである。この単孔メッシュ２７は、試料ホルダ１５の窪み部（凹部）２４内に設置される。試料１１は、例えば、導電性接着剤（不図示）等によって単孔メッシュ２７に固定されるが、単孔メッシュ２７に固定されることによって試料１１が補強され、その取扱いも容易になり、試料の破損等を未然に防止することが可能となる。
【０００７】
また、単孔メッシュ２７は、例えば、図示しない、スクリューねじやバネ状の治具等によって試料ホルダ１５に固定される。なお、単孔メッシュ２７は、試料ホルダ１５に固定し易いように、一般に、直径が３ｍｍ、厚みが１００μｍ程度の大きさである。
【０００８】
近時においては、このＴＥＭによる試料の観察を、他の測定と組み合わせて行なう場合も多くなってきている。その組み合わせる測定としては、例えば、次に示す３次元アトムプローブ（Three Dimensional Atom Probe：以下、３ＤＡＰと略称する。）等が挙げられる。
【０００９】
一般的な３ＤＡＰの例を図６に示す。３ＤＡＰでは、図に示すように、先端を針状に加工した構造体（針状構造体）からなる試料１に高電界を印加し、その表面から元素を電界蒸発させる。そして、この電界蒸発により離脱した元素（離脱イオン５）の位置及び飛行時間を、位置敏感型検出器（position sensitive detector）２およびタイマー７で測定する。なお、元素の種類はこの飛行時間により同定される。
【００１０】
このように、上記離脱イオン５の位置及び飛行時間を位置敏感型検出器２で検出することにより、試料表面の全構成元素を、原子レベルの空間分解能で２次元マップ化することが可能である。そして、これを深さ方向に拡張し、元素分布を３次元的に観察することができる。
【００１１】
このような３ＤＡＰにおける分析おいては、分析前や分析途中の試料の状態をＴＥＭで観察する必要があり、その際に、取り付けや取り外しによる試料の破損等をできる限り回避するため、ＴＥＭ観察時にメッシュに固定された状態の試料を、メッシュから外さずにそのままの状態で３ＤＡＰ装置に設置することが望ましい。
【００１２】
このような状況で、図８に示したようなリング状の単孔メッシュ２７に載置された資料１１を３ＤＡＰで分析しようとすると、試料１１の先端部１１ａに対向するリングの部分が離脱イオン５の前をさえぎる形になるので、ＴＥＭ観察後に（単孔メッシュ２７から試料１１を外さないと）、そのまま３ＤＡＰで測定することができない。
【００１３】
メッシュに試料を固定した状態で他の測定等を行いたいという、このような要求については、上記の他に、ＦＩＢ用試料の観察場所を加工する場面でも存在し、そのような要求を解決するものとして、一部分に切りかけ部を有するメッシュが提案されている（特許文献１参照）。
【００１４】
特許文献１によれば、ＦＩＢ用の試料を支持するためのメッシュが、６０°以上、１８０°以下の切りかけ部を有している。
【特許文献１】特開平１１−３２９３２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
しかしながら、３ＤＡＰ装置で使用する試料は、先端部が針状の構造体（針状構造体）であるため、上記のように、メッシュが予め切り欠け部を有する場合、試料の搬送時等に先端部が破損し易くなり、その取扱いが難しくなるという問題がある。
【００１６】
また、メッシュが搭載される試料ホルダの窪み（凹部）形状を、切り欠け部の形状に応じた専用の形にすることが必要になり、汎用性の問題もある。
【００１７】
本発明は上記のような問題点に鑑みてなされたものであり、試料が破損し難く且つ汎用性のあるメッシュ、及び元素分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記の課題について、本発明者は、メッシュの一部を分離し、分離した部分と残った部分とが着脱可能な構成とすること等により、解決可能であることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１９】
すなわち、本発明は、その一観点によれば、本発明のメッシュは、透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュであって、前記メッシュの一部が分離し、当該一部が、分離後に残った部分と脱着可能であることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の他の観点によれば、本発明のメッシュは、透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュであって、前記メッシュの一部が折り曲げ可能であることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の他の観点によれば、本発明の元素分析方法は、被測定体である試料を試料保持用のメッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法であって、前記メッシュに載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、前記メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料を取り外した後、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を分離する工程と、前記分離後に残った部分を３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備えることを特徴とする。
【００２２】
また、本発明の他の観点によれば、本発明の元素分析方法は、被測定体である試料を試料保持用のメッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法であって、前記メッシュに載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、前記メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料を取り外した後、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を、前記試料が載置されていない側に折りたたむ工程と、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を、前記試料が載置されていない側に折りたたんだものを、３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、上記のような構成を備えることにより、試料を試料保持用メッシュに載せた状態で搬送する際に、試料の先端部が破損し難くなるとともに、従来の試料ホルダをそのまま使用できるというメリットを有する。
【００２４】
また、測定中、試料の先端を崩さずに、精度の高い元素分析を行なうことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に、本発明の実施形態に係る詳細を、図面を参照しながら説明する。
【実施例１】
【００２６】
図１は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュである。図に示すように、試料保持用メッシュ１３は中央で分離しており、その分離したメッシュが分離する前の状態を示した斜視図が図１（ａ）である。
【００２７】
ＴＥＭによる観察は、この状態で行なわれる。なお、ＴＥＭで観察する場合は、このように、試料１１が載った状態の試料保持用メッシュ１３が、図８に示すようなＴＥＭ用の試料ホルダに搭載されて、観察が行なわれる。
【００２８】
図１（ｂ）は、試料保持用メッシュ１３の一部（第１のメッシュ１３−１）を、残った部分（第２のメッシュ１３−２）から分離した図である。図に示すように、試料が搭載されていない第１のメッシュ１３−１は、残った第２のメッシュ１３−２から完全に分離する。
【００２９】
但し、前記第１のメッシュ１３−１と第２のメッシュ１３−２とは、図１（ａ）に示すように、分離した後に、再度、組み合わせることが可能である。そのような機能、すなわち着脱を可能とした機能を、例えば、図２に示す形態により実現する。
【００３０】
図２は、試料保持用メッシュ１３について、その第１のメッシュ１３−１と残った第２のメッシュ１３−２とを着脱可能とするための形態である。
【００３１】
図２に示すように、試料保持用メッシュ１３を分離した際のそれぞれの先端部に、複数の切断ライン２１を付ける。そして、図のように、切断ラインを付けた相手側の先端同士を組み合わせる。
【００３２】
このとき、切断ライン２１により分離された後の先端を、図中の拡大図のように、それぞれ交互に異なる方向（矢印方向）にずらしておくと、着脱がスムーズに出来る。
【００３３】
なお、本図では、図示の便宜上、各先端について２本の切断ライン２１を設けた例を示したが、実際には、３〜５本の切断ライン２１を設けることが望ましい。また、第１のメッシュ１３−１と第２のメッシュ１３−２のいずれか一方の先端にのみ切断ライン２１を設けて、相手側の先端を挟み込むようにしても良い。
【実施例２】
【００３４】
続いて、次の実施例について、図３を参照しながら説明する。図３は、本発明の実施例２に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。
【００３５】
本実施例では、図３（ｂ）に示すように、試料保持用メッシュ１４の一部である第１のメッシュ１４−１が、試料が搭載されている第２のメッシュ１４−２から分離せず、矢印方向に折り曲げ可能になっている。具体的には、試料保持用メッシュ１４の中央に、深い溝２２を設けた構造を有している。溝２２を形成する際には、例えば、高精度の切断ができるＦＩＢ（Focused Ion Beam）装置を使用する。
【００３６】
−電子顕微鏡−
次に、試料保持用メッシュを搭載する電子顕微鏡について説明する。図４は、本発明の実施例１および実施例２に係る試料保持用メッシュを搭載する透過型電子顕微鏡を示す概略断面図である。
【００３７】
図に示すように、透過型電子顕微鏡３０の最上部には、電子ビーム（電子線）を発する電子銃３１が配置され、電子ビームの進行方向に、電子ビームを段階的に加速する加速管３２、電子ビームを集光するコンデンサレンズ３３、試料をセットする試料室３４等が設けられている。
【００３８】
本発明の試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）は、試料ホルダ１５に搭載されて、図のように、この試料室３４内に設置される。試料ホルダ１５は、図４の中央付近に示したホルダレバー２９の先端に取り付けられ、試料室３４内へ挿入、或いは、試料室３４内から引き出される。
【００３９】
この試料室３４を拡大した概略図が図５である。図５に示されるように、試料室３４は、対物レンズ３５、３６に挟まれた空間であり、サイド（図中の矢印方向）から試料ホルダ１５が挿入される。
【００４０】
そして、透過型電子顕微鏡３０により測定を行なう際には、この試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）の中央付近に試料１１が載せられ、図のように、電子線２３が照射される。
【００４１】
図４に戻り、試料室３４を透過した電子ビームの進行方向には、中間レンズ３７、投影レンズ３８、試料像の結像面としての蛍光板３９が設けられている。
【００４２】
ここで述べた透過型電子顕微鏡３０では、先ず、電子ビームは、電子銃３１を出射した後に加速管３２により段階的に加速される。そして、コンデンスレンズ３３、一方の対物レンズ３５により集光され、試料室３４の試料に照射される。この電子ビームは試料を通過後、他方の対物レンズ３６、中間レンズ３７、投影レンズ３８によって集光を繰り返し、蛍光板３９に結像し、試料表面の拡大像が表示される。
【００４３】
−元素分析方法−
本実施例の試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）を使用する元素分析は次のように行なう。
【００４４】
最初に、試料１１を試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に載せ、試料１１を試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に固定した後、試料ホルダ１５に設置する。次に、試料ホルダ１５を、透過型電子顕微鏡３０に挿入（設置）した後、電子線２３を試料１１に照射して、透過型電子顕微鏡３０により試料１１の表面を観察する。
【００４５】
次に、試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に試料１１が載った状態で、透過型電子顕微鏡３０から試料１１を取り外す。
【００４６】
次に、試料保持用メッシュ１３を試料ホルダ１５から取り外す。その後、第１のメッシュ１３−１のみを分離する。このとき、実施例２の試料保持用メッシュ１４を使用する場合には、試料１１が載っていない第１のメッシュ１４−１を、前記試料１１が載っていない側に折りたたむ。
【００４７】
最後に、分離後に残った第２のメッシュ１３−２に試料１１が載った状態のもの、を３次元アトムプローブ測定装置に設置し、試料１１から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する。
【００４８】
実施例２の場合には、第１のメッシュ１４−１が第２のメッシュ１４−２に折り畳まれたものに試料１１が載った状態のものを、３次元アトムプローブ測定装置に設置し、試料１１から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する。
【００４９】
このように、本実施例では、メッシュの一部を分離し、分離した部分と残った部分とを着脱可能な構成にすること等により、試料を試料保持用メッシュに載せた状態で搬送する際に、試料の先端部が破損し難くするとともに、従来の試料ホルダをそのまま使用することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の活用例としては、例えば、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）等についての不純物濃度の組成分析が典型的であるが、その他、ハード・ディスク装置（ＨＤＤ）等に使用されるＧＭＲ素子についての多層薄膜積層構造等の３次元構造解析にも利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。
【図２】は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュについて、その一部と残った部分とを着脱可能とするための形態である。
【図３】は、本発明の実施例２に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。
【図４】は、本発明の実施例１および実施例２に係る試料保持用メッシュを搭載する透過型電子顕微鏡を示す概略断面図である。
【図５】は、透過型電子顕微鏡の試料室を拡大した概略図である。
【図６】は、一般的な３ＤＡＰの例を模式的に示した概略構成図である。
【図７】は、透過型電子顕微鏡の試料室周辺を拡大した概略図である。
【図８】は、透過型電子顕微鏡の試料室を拡大した概略図である。
【符号の説明】
【００５２】
１、１１…試料
２…位置敏感型検出器
３…電源
５…離脱イオン
７…タイマー
１１…試料
１１ａ…先端部
１３、１４…試料保持用メッシュ
１３−１、１４−１…第１のメッシュ
１３−２、１４−２…第２のメッシュ
１５、２５…試料ホルダ
２１…切断ライン
２２…溝
２３…電子線
２４…窪み部（凹部）
２９…ホルダレバー
２６…メッシュ
２７…単孔メッシュ
３０…透過型電子顕微鏡
３１…電子銃
３２…加速管
３３…コンデンサレンズ
３４…試料室
３５、３６…対物レンズ
３７…中間レンズ
３８…投射レンズ
３９…蛍光板
【図１】
2007258023.tif 000003
【図２】
2007258023.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2007258023.tif 000007
【図６】
2007258023.tif 000008
【図７】
2007258023.tif 000009
【図８】
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