(57)【要約】  【課題】大量生産が可能な大規模設備で生産したものでありながら、従来の小規模設備で生産したものと同等の特性を有する炭素材及びその製造方法を提供するものである。【解決手段】排気ガス用配管を有する熱処理炉を用いて、炭素前駆体を熱処理してなる炭素材の製造方法であって、前記熱処理炉容積が前記炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上であることを特徴とし、前記熱処理は、不活性ガス雰囲気下で行われることが好ましい。また、排気ガス用配管の内面積は、前記炭素前駆体１ｋｇ当たり０．１ｃｍ2以上であることが好ましい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気ガス用配管を有する熱処理炉を用いて、炭素前駆体を熱処理してなる炭素材の製造方法であって、前記熱処理炉容積が前記炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上であることを特徴とする炭素材の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理は、不活性ガス雰囲気下で行われるものである請求項１に記載の炭素材の製造方法。
【請求項３】
前記排気ガス用配管の内面積は、前記炭素前駆体１ｋｇ当たり０．１ｃｍ2以上である請求項１又は２に記載の炭素材の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の炭素材の製造方法によって得られることを特徴とする炭素材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素材及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
還元雰囲気中での排気ガスを発生しながら処理される炭素前駆体の熱処理による炭素材の製造においては、熱処理炉内の圧力や雰囲気の状態により炭素材の物性に大きな違いが現れる。熱処理炉内の圧力上昇を抑える為、雰囲気ガスの流量調整や、圧力をかけない発生ガスによる雰囲気置換にて圧力上昇を抑えている。又、雰囲気を一定に保つ為、導入雰囲気ガス流量を過剰に流し特性維持又は向上に努める方法（例えば、特許文献１参照）がある。これら従来方法は雰囲気ガスまたは熱処理温度条件を変更する必要があり、大規模設備条件に合わない場合があった。あるいは、小規模設備処理条件と比べて大規模設備処理条件を大きく変えないと熱処理後の炭素材物性が同じ特性を得られなかったり、処理時間が長くなることがあるため、小規模設備から大規模設備への移行は難しいのが現状である。
【０００３】
【特許文献１】特開平０６−０８９７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、大量生産が可能な大規模設備で生産したものでありながら、従来の小規模設備で生産したものと同等の特性を有する炭素材及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
このような目的は、下記の本発明（１）〜（４）により達成される。
（１）排気ガス用配管を有する熱処理炉を用いて、炭素前駆体を熱処理してなる炭素材の製造方法であって、前記熱処理炉容積が前記炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上であることを特徴とする炭素材の製造方法。
（２）前記熱処理は、不活性ガス雰囲気下で行われるものである（１）に記載の炭素材の製造方法。
（３）前記排気ガス用配管の内面積は、前記炭素前駆体１ｋｇ当たり０．１ｃｍ2以上である（１）又は（２）に記載の炭素材の製造方法。
（４）（１）〜（３）のいずれかに記載の炭素材の製造方法によって得られることを特徴とする炭素材。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、大量生産が可能な大規模設備で生産したものでありながら、従来の小規模設備で生産したものと同等の特性を有する炭素材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、排気ガス配管を有する熱処理炉を用いて、炭素前駆体を熱処理してなる炭素材の製造方法であって、前記熱処理炉容積が前記炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上であることを特徴とする炭素材の製造方法である。
また、本発明は上記炭素材の製造方法で得られることを特徴とする炭素材である。
まず、本発明の炭素材の製造方法（以下、単に「製造方法」ということがある）について詳細に説明する。
【０００８】
本発明の製造方法においては、上記熱処理炉容積が炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上であることを特徴とする。さらに好ましくは０．００５Ｌ以上である。特に好ましくは０．０１Ｌ以上である。  
炭素前駆体１ｇに対して熱処理炉容積を上記とすることで、熱処理の際に炭素前駆体より発生する揮発分が炉内に拡散しやすく、揮発分の発生を促すことになり、大規模設備に移行しても小規模設備で熱処理して得られるものと同等の細孔を有する炭素材を得ることができる。
【０００９】
本発明の製造方法における上記熱処理は、不活性ガス雰囲気下で行われることが好ましい。不活性ガス雰囲気下で熱処理することで、特に処理時の過剰な酸化劣化による品質低下を防ぐことができる。
上記不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素等を用いることができる。この中でも汎用性、コスト及び品質制御の観点から窒素を用いることが好ましい。
又、通常、還元ガスを流すことにより炉内排ガス出口付近の圧力は５ｋＰａ以下が好ましい。この炉内排ガス出口圧力で熱処理することで炭素材の構造を壊すことなく処理することができる。
【００１０】
熱処理温度は、８００℃以上で行われることが好ましい。８００℃以上で熱処理が行われることで活性な管能基反応が減少し、環縮合反応がメインとなり品質を安定させることができる。
熱処理温度までの昇温速度は４００℃／時間以下が好ましい。昇温速度４００℃／時間以下で処理を行うことで、熱源への付加も抑えられるとともに、処理内温度が昇温スピードへ追いつき、品質の安定化を図ることができる。
また、熱処理温度に到達後の処理時間は３０分以上が好ましい。処理時間を３０分以上とすることで、到達温度での反応が落ち着き、処理品の品質を安定させることができる。
【００１１】
また、本発明の製造方法に用いられる排気ガス用配管を有する熱処理炉においては、排出ガス用配管の内面積が炭素前駆体１ｋｇ当り０．１ｃｍ2以上であることが好ましい。更に好ましくは、０．３５ｃｍ2以上である。排出ガス用配管の内面積を上記範囲とすることで、大規模設備に移行しても炉内で発生した揮発性ガスを炉外に用意に排出することができ、熱処理雰囲気の変化が少なく、安定した品質の炭素材を生産することができる。
【００１２】
次に、本発明の炭素材について説明する。
本発明の炭素材は、上記本発明の製造方法によって得られることを特徴とする。上記製造方法によって得られる本発明の炭素材は、大規模設備で生産されたものでありながら、小規模設備で製造されたものと同等の性能を有し、大量生産による大幅なコストダウンが可能となるものである。
【実施例】
【００１３】
以下、本発明の製造方法を実施例により説明する。しかし、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１４】
（基準例）炉内容積３２Ｌ、炉外に発生ガスを排出する排ガス用配管内面積０．５ｃｍ2、雰囲気窒素ガスの熱処理炉にて６００℃処理フェノール樹脂系炭素前駆体（住友ベークライト社製ＰＲ−２１７の６００℃処理品、炭素組成比８９％）０．５ｋｇを高さ５０ｍｍ、２００ｍｍ角の匣鉢に仕込み、窒素雰囲気下、昇温１００℃／ｈ、１０００℃３ｈ処理し、炭素材Ａ０．４５ｋｇを得た。（炉容積：０．０６４Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：１ｃｍ2／ｋｇ、炉内排ガス出口圧力：２ｋＰａ）
得られた炭素材Ａの炭素組成比、及び比表面積を評価した。
【００１５】
（実施例１）炉内容積５００Ｌ、炉外に発生ガスを排出する排ガス用配管内面積７８．５ｃｍ2、雰囲気窒素ガスの熱処理炉にて６００℃処理フェノール樹脂系炭素前駆体（住友ベークライト社製ＰＲ−２１７の６００℃処理品、炭素組成比８９％）３０ｋｇを高さ５０ｍｍ、２５０ｍｍ角の匣鉢に１ｋｇづつ仕込み、計３０個を２列３段で炉内に配置させた以外は基準例と同法で行い、炭素材Ｂ２４ｋｇを得た。（炉容積：０．０１７Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：２．６ｃｍ2／ｋｇ、炉内圧力：１ｋＰａ）
（実施例２）６００℃処理フェノール樹脂系炭素前駆体６０ｋｇを実施例１と同形状の匣鉢を用い１．２ｋｇづつ仕込み、計５０個を２列５段で炉内に配置させた以外は実施例１と同法で行い炭素材Ｃ４８ｋｇを得た。（炉容積：０．００８Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：１．３ｃｍ2／ｋｇ、炉内排ガス出口圧力：２ｋＰａ）
（実施例３）炉内容積を２０００Ｌにし、炉外に発生ガスを排出する排ガス用配管内面積を２８．３ｃｍ2にした以外は実施例２と同法で行い、炭素材Ｄ４８ｋｇを得た。（炉容積：０．０３３Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：０．４７ｃｍ2／ｋｇ、炉内排ガス出口圧力：２ｋＰａ）
【００１６】
（比較例１）熱処理炉内容積３２Ｌ、炉外に発生ガスを排出する排ガス用配管内面積７８．５ｃｍ2、雰囲気窒素ガスの熱処理炉にて６００℃処理フェノール樹脂系炭素前駆体（住友ベークライト社製ＰＲ−２１７の６００℃処理品、炭素組成比８９％）２５ｋｇを高さ１００ｍｍ、１００×３１５ｍｍ角の匣鉢に仕込み、計１個を炉内に配置させた以外は基準例１と同法で行い、炭素材Ｅ２０ｋｇを得た。（炉容積：０．００１２８Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：３．１４ｃｍ2／ｋｇ、炉内排ガス出口圧力：４ｋＰａ）
（比較例２）炉外に発生ガスを排出する排ガス用配管内面積１２．５６ｃｍ2、６００℃処理フェノール樹脂系炭素前駆体３００ｋｇを実施例１と同様な容器に２．４ｋｇづつ仕込み、計１２５個にした以外は実施例１と同法で行い、炭素材Ｆ２４ｋｇを得た。（炉容積：０．００１７Ｌ／ｇ、排ガス用配管内面積：０．０４ｃｍ2／ｋｇ、炉内排ガス出口圧力：２３ｋＰａ）
【００１７】
（炭素材の評価）
１．炭素材の元素組成比
パーキンエルナー社製元素分析装置ＣＨＮＳ２４００を用いて測定した。
【００１８】
２．比表面積
ユアサアイオニクス社製ＮＯＶＡ１２００を用い、窒素ガスＢＥＴ３点法にて測定した。
以上の評価結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
2007204283.tif 000002
【００２０】
表１の結果より、実施例１は、基準例の約６０倍量の処理を行い、実施例２、３は、基準例の約１２０倍量の処理を行ったものであるが、熱処理炉容積が炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以上である本発明の製造方法を用いたことにより、基準例で得られた炭素材の元素組成比、比表面積と同等の炭素材を得ることできた。すなわち、本発明の製造方法によって、大規模生産設備ながら小規模設備で生産しものと同等の特性を有する炭素材を得ることができることを証明できた。
一方、熱処理炉容積が炭素前駆体１ｇ当たり０．００２Ｌ以下であった比較例１、２は炭素材の元素組成比は良好であったが、比表面積は基準例に比較し、大幅に小さなものであった。