(57)【要約】【課題】特にＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置において、磁気ヘッドの浮上量を１０ｍｍ以下とした場合であっても、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食障害を抑えることができ、また、フライスティクション障害やヘッドクラッシュ障害、サーマルアスペリティ障害を防止することができる磁気ディスクの製造方法及びこのような磁気ディスクの評価方法を提供する。【解決手段】炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を所定の濃度以上に制御することにより、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されるＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を制御し、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を所定の率以下とする。【選択図】図１
2007265505.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、少なくとも磁性層、炭素系保護層及び潤滑層をこれらの順に形成する磁気ディスクの製造方法であって、
炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を所定の濃度以上に制御することにより、前記磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されるＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を制御し、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を所定の率以下とする
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項２】
基板上に、少なくとも磁性層、炭素系保護層及び潤滑層がこれらの順に形成された磁気ディスクの評価方法であって、
前記磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に、温水抽出法によって抽出されたＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を測定し、また、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を測定し、これらＳＯ４２−イオン濃度、ＣＯ２−イオン濃度及び窒素濃度に基づいて、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出する
ことを特徴とする磁気ディスクの評価方法。
【請求項３】
磁気ヘッドの記録再生素子の腐食発生率をＹ（％）、ＳＯ４２−イオン濃度をＸ１（ｎｇ／ｍ２）、ＣＯ２−イオン濃度をＸ２（ｎｇ／ｍ２）、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度をＸ３（％）としたとき、
Ｙ＝１．１９Ｘ１＋４．６３Ｘ２−１２．６Ｘ３＋６１．７
により、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出する
ことを特徴とする請求項２記載の磁気ディスクの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク装置であるハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に用いられる磁気ディスクの製造方法及びこのような磁気ディスクの評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、情報記録技術、特に、磁気記録技術は、いわゆるＩＴ産業の発達に伴って飛躍的な技術革新が要請されている。そして、コンピュータ用ストレージとして用いられる磁気ディスク装置であるハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載される磁気ディスクにおいては、磁気テープやフレキシブルディスクなどの他の磁気記録媒体と異なり、急速な情報記録密度の増大化が続けられている。
【０００３】
このような磁気ディスクは、ガラス等からなる基板上に、情報記録を担う磁性層が成膜され、この磁性層上に、磁性層を保護するための保護層、及び、浮上飛行する磁気ヘッドからの干渉を緩和する潤滑層が成膜されて構成されている。
【０００４】
近年の磁気ディスクにおいては、磁気ディスクと磁気ヘッドの記録再生素子との間のスペーシングロスを改善し、記録信号のＳ／Ｎ比（Signal Noise Ratio）を向上させた結果、情報記録密度が１平方インチ当り６０ギガビットを超えるまでに到っており、さらに、１平方インチ当り１００ギガビットを超えるような超高記録密度をも実現されようとしている。パーソナルコンピュータ装置に収納することのできる情報容量は、このような磁気ディスクの情報記録密度の増大に支えられて、飛躍的に増加している。
【０００５】
このような磁気ディスクにおいて、１平方インチ当り６０ギガビットを超える情報記録密度を実現するためには、磁気ディスクと磁気ヘッドの記録再生素子との間の磁気的スペーシングは、２０ｎｍ以下にまで狭めることが必要となる。このように十分に狭矮な磁気的スペーシングを実現する観点からは、磁気ディスクにおける保護層の膜厚は、３ｎｍ以下とすることが求められる。また、磁気ヘッドの浮上量は、１０ｎｍ以下とすることが求められる。
【０００６】
ところで、磁気ディスクにおける情報記録容量を増大させるためには、この磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされない無駄な領域の面積を小さくすることも必要である。そこで、ハードディスクドライブの起動停止方式として、従来より用いられているＣＳＳ方式（「コンタクトスタートストップ（Contact Start Stop）方式」）に代えて、情報記録容量の増大が可能なＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」、別名「ランプロード方式」ともいう。）の導入が進められている。
【０００７】
ＣＳＳ方式においては、磁気ディスクの非使用状態（停止状態）において磁気ヘッドが載置されるＣＳＳゾーンを磁気ディスク上に設ける必要があり、このＣＳＳゾーンには情報信号の記録ができないため、その分、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積が減少する。
【０００８】
これに対し、ＬＵＬ方式においては、磁気ディスクの非使用状態（停止状態）においては、磁気ヘッドは磁気ディスクの外周側に移動され磁気ディスク上より退避されて支持されるので、磁気ディスク上にＣＳＳゾーンのような情報信号の記録ができない領域を設ける必要がなく、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積を最大限確保することができるからである。
【０００９】
また、ＬＵＬ方式においては、ＣＳＳ方式と異なり、磁気ヘッドと磁気ディスクとが接触することがないので、磁気ディスク上にＣＳＳゾーンにおけるような吸着防止用の凸凹形状を設ける必要がなく、磁気ディスクの主表面を極めて平滑化することが可能となる。したがって、ＬＵＬ方式用の磁気ディスクにおいては、ＣＳＳ方式用の磁気ディスクに比較して、磁気ヘッドの浮上量を一段と低下させることができ、記録信号のＳ／Ｎ比の向上を図ることができ、高記録密度化が図られるという利点もある。
【００１０】
なお、このような磁気ディスクが使用される磁気ディスク装置内には、種々の有機材料が使用されており、これらが磁気ディスク装置内で気化し、磁気ヘッドに吸着し、磁気ヘッドの汚染源となる虞れがある。そして、このような汚染に起因して、磁気へッド浮上姿勢の乱れが生じ、ひいては、信号の書き込み／読み出し不能、磁気ディスクの損傷などが生ずる虞れがある。特許文献１には、このような問題の解決手段として、磁気ディスクの非記録再生面にガス吸着膜７を設け、このガス吸着膜７により磁気ディスク装置内で発生する有機ガスを吸着させることが記載されている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−３３８４１５公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、磁気ディスク装置においては、前述のようなＬＵＬ方式の導入に伴って、磁気ヘッドにおいて記録再生素子部の腐食障害が頻発するようになってきた。磁気ヘッドにおいて記録再生素子部の腐食現象が発生すると、再生信号の出力が低下することにより読み出しエラーが頻発し、全く再生が不可能となったり、腐食部が増大して、浮上走行中に磁気ディスクにダメージを与える虞れがある。
【００１３】
本発明者は、この問題について研究を重ねた結果、ＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置において腐食障害が頻発しやすい原因を明らかにした。
【００１４】
すなわち、近年の磁気ヘッドにおいては、浮上量制御の容易なＮＰＡＢスライダ（負圧スライダ）が採用されている。ＮＰＡＢスライダを採用した磁気ヘッドの浮上走行時には、スライダ面に負圧が発生する。そのため、磁気ヘッドは、磁気ディスクの記録再生用領域上に存在する微量な有機系、無機系の付着物等や流動性の高い潤滑層を、掃除機のように徐々にスライダ面に集めて濃縮させ、スライダ面に堆積させてしまうのである。
【００１５】
このようにして磁気ヘッドに移着した堆積物質は、ＣＳＳ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドが磁気ディスクの接触摺動用領域を接触摺動するときにクリーニングされる。しかし、ＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触摺動することがないため、このようなクリーニングが行われない。そのため、ＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドに移着して濃縮されたコンタミ、特に、硫化物系コンタミ、塩化物系コンタミ、窒化物系コンタミ等の酸性系コンタミが再生素子部の腐食の原因となる。特に、高出力の得られる磁気抵抗効果型再生素子（ＭＲ素子、ＧＭＲ素子、ＴＭＲ素子等）は、これらコンタミによって腐食されやすい。
【００１６】
さらに、磁気抵抗効果型ヘッドは、従来から用いられてきた薄膜ヘッドと異なり、記録素子と再生素子とが分離している記録再生分離構造を有している。記録再生分離構造の磁気ヘッドにおいては、記録素子と再生素子とのにＦｅ−Ｎｉ系などパーマロイ等からなるシールドを形成する必要がある。このようなパーマロイ等の材料は、腐食されやすい合金であるため、磁気抵抗効果型ヘッドにおいては、従来の薄膜ヘッドに比較して、腐食現象からより厳重に保護する必要がある。
【００１７】
また、ＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ディスクに接触摺動することによるクリーニングが行われないため、磁気ディスクの潤滑層をなす潤滑剤が磁気ヘッドに移着堆積され易い。このように磁気ヘッドに移着堆積した潤滑剤は、磁気ヘッドの浮上姿勢を大きく乱し、フライスティクション障害も発生させ易いことが判明した。フライスティクション障害とは、磁気ディスク上を浮上飛行している磁気ヘッドが、浮上姿勢や浮上量に変調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動の発生を伴うことが多い。また、このフライスティクション障害が生ずると、浮上飛行中の磁気ヘッドが磁気ディスクに接触してしまういわゆるヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を生じてしまうことがあり、磁気ディスクが破壊される虞れがある。さらに、磁気ヘッドへの移着物質が一定量以上堆積すると、磁気ヘッドの浮上走行中に、この移着物質が磁気ディスク上に落下し、クラッシュを引き起こす虞れがあることも判明した。
【００１８】
また、ＬＵＬ方式を採用したすることに伴い、磁気ディスク表面の平滑化がなされたため、磁気ディスクの表面上に存在する微量な有機系、無機系の付着物や、流動性の高い潤滑剤の移動度が高まり、これら付着物や潤滑剤の磁気ヘッドへの移着が促進されることが判明した。さらに、磁気ヘッドの浮上量の低下も、付着物や潤滑剤の磁気ヘッドへの移着を促進させることも判明した。
【００１９】
これらの理由により、ＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ディスク上の付着物や潤滑剤の磁気ヘッドへの移着を抑止すにことなしには、磁気ヘッドの浮上量を安定して１０ｍｍ以下とすることは困難であることが判明した。
【００２０】
なお、特許文献１に記載の技術は、磁性層が基板の片面のみに成膜された磁気ディスクを対象にしており、基板の両面に磁性層が成膜された磁気ディスクには適用することができない。また、前述のようにＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食障害を十分に防止することができない。
【００２１】
そこで、本発明は、前述の実情に鑑みて提案されたものであって、その目的は、特にＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置において、磁気ヘッドの浮上量を１０ｍｍ以下とした場合であっても、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食障害を抑えることができ、また、フライスティクション障害やヘッドクラッシュ障害、サーマルアスペリティ障害を防止することができる磁気ディスクの製造方法及びこのような磁気ディスクの評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者は、磁気ディスク装置における磁気ヘッドの記録再生素子の腐食現象と、ＳＯ２ガス雰囲気中に磁気ディスクを放置した後におけるこの磁気ディスクの表面に付着しているＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度並びに磁気ディスクの保護層に含まれている窒素濃度との相関関係について研究したところ、これら腐食現象とＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度並びに窒素濃度との間に所定の相関関係があることを見出した。
【００２３】
この相関関係に基づいて、磁気ディスクの表面に付着しているＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度並びに磁気ディスクの保護層に含まれている窒素濃度を計測、管理することによって、磁気ヘッドの腐食現象を簡便に予測することが可能となり、また、磁気ヘッドにおいて腐食現象を生じさせない磁気ディスクを製造することが可能となる。
【００２４】
すなわち、本発明は以下の構成のいずれか一を有するものである。
【００２５】
〔構成１〕
基板上に、少なくとも磁性層、炭素系保護層及び潤滑層をこれらの順に形成する磁気ディスクの製造方法であって、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を所定の濃度以上に制御することにより、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されるＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を制御し、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を所定の率以下とすることを特徴とするものである。
【００２６】
〔構成２〕
基板上に、少なくとも磁性層、炭素系保護層及び潤滑層がこれらの順に形成された磁気ディスクの評価方法であって、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されたＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を測定し、また、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を測定し、これらＳＯ４２−イオン濃度、ＣＯ２−イオン濃度及び窒素濃度に基づいて、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出することを特徴とするものである。
【００２７】
〔構成３〕
構成２を有する磁気ディスクの評価方法において、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食発生率をＹ（％）、ＳＯ４２−イオン濃度をＸ１（ｎｇ／ｍ２）、ＣＯ２−イオン濃度をＸ２（ｎｇ／ｍ２）、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度をＸ３（％）としたとき、以下の式により、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出することを特徴とするものである。
Ｙ＝１．１９Ｘ１＋４．６３Ｘ２−１２．６Ｘ３＋６１．７
【発明の効果】
【００２８】
構成１を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を所定の濃度以上に制御することにより、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されるＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を制御し、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を所定の率以下とするので、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食障害を抑えることができ、また、フライスティクション障害やヘッドクラッシュ障害、サーマルアスペリティ障害を防止することができる。
【００２９】
構成２を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されたＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を測定し、また、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を測定し、これらＳＯ４２−イオン濃度、ＣＯ２−イオン濃度及び窒素濃度に基づいて、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出するので、この磁気ディスクが磁気ヘッドの記録再生素子に腐食障害を生じさせ易い磁気ディスクかどうかを評価することができる。
【００３０】
構成３を有する本発明に係る磁気ディスクの評価方法においては、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食発生率をＹ（％）、ＳＯ４２−イオン濃度をＸ１（ｎｇ／ｍ２）、ＣＯ２−イオン濃度をＸ２（ｎｇ／ｍ２）、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度をＸ３（％）としたとき、これらの相関関係を示す式により、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を算出するので、この磁気ディスクが磁気ヘッドの記録再生素子に腐食障害を生じさせ易い磁気ディスクかどうかを的確に評価することができる。
【００３１】
すなわち、本発明は、特にＬＵＬ方式を採用した磁気ディスク装置において、磁気ヘッドの浮上量を１０ｍｍ以下とした場合であっても、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食障害を抑えることができ、また、フライスティクション障害やヘッドクラッシュ障害、サーマルアスペリティ障害を防止することができる磁気ディスクの製造方法及びこのような磁気ディスクの評価方法を提供することができるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００３３】
〔磁気ディスク及びその製造方法の概略〕
図１は、本発明に係る磁気ディスクの製造方法によって製造される磁気ディスクの構成を示す平面図（ａ）及び断面図（ｂ）である。
【００３４】
本発明に係る磁気ディスクの製造方法によって製造される磁気ディスクは、ハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクであり、図１中の（ａ）に示すように、非磁性及び非導電性の材料からなり中心孔１ａを備えた円形のディスク基板１を用いて、図１中の（ｂ）に示すように、ディスク基板１の表面１ｂ上に、下地層２、磁性層３、炭素系保護層４が、この順に積層して成膜されて構成されている。
【００３５】
ディスク基板１は、例えば、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、または、ソーダライムガラスなどの化学強化ガラスからなり、１．０インチ型の場合、外径が２７ｍｍ、内径（中心孔１ａの直径）が７ｍｍ、厚さが、０．３８１ｍｍとなっている。また、ディスク基板１の表面１ｂは、表面粗さが、Ｒａで０．４ｎｍ以下、Ｒmaxで５ｎｍ以下となるように、鏡面研磨が施されている。
【００３６】
この磁気ディスク１を製造するには、まず、ディスク基板１の表面１ｂに対して、ＤＣマグネトロンスパッタリング法などの物理気相成長法により、第１の下地層２ａを形成する。第１の下地層２ａは、例えば、厚さが５ｎｍのＡｌＲｕ合金薄膜である。次に、第１の下地層２ａの上層に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法などにより、第２の下地層２ｂを形成する。第２の下地層２ｂは、例えば、厚さが５０ｎｍのＣｒＭｏＴｉ合金薄膜である。これら第１の下地層２ａ及び第２の下地層２ｂからなる下地層２は、磁性層３の結晶構造を良好にするために形成される。
【００３７】
次に、下地層２（第２の下地層２ｂ）の上層に、ＤＣマグネトロンスパッタリングなどの物理気相成長法により、磁性層３を形成する。磁性層３は、例えば、厚さが、１５ｎｍのＣｏＣｒＢ合金薄膜である。
【００３８】
次に、磁性層３の上層に、プラズマＣＶＤ法により、炭素系保護層４を形成する。炭素系保護層４は、例えば、厚さが３ｎｍのアモルファスのダイヤモンドライクカーボンからなり、耐摩耗性を向上させて磁性層３を保護する機能を担っている。
【００３９】
次に、保護層４の表面に、潤滑層５をディップ法により形成する。潤滑層５は、例えば、厚さが１．２ｎｍのパーフルオロポリエーテル層などから構成され、磁気ヘッドと接触した際の衝撃を緩和するなどの機能を担っている。
【００４０】
〔磁気ディスクの評価方法〕
本発明に係る磁気ディスクの評価方法においては、まず、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置する。例えば、磁気ディスクを容積１２．２Ｌのデシケータに入れ、１０ｐｐｍのＳＯ２ガスをデシケータ内に封入後、４０°Ｃ、７５％ＲＨの環境下で、１２時間放置する。
【００４１】
この工程により、ＳＯ２ガスを加速的に磁気ディスクに付着させる。この工程により、磁気ディスクに付着するＳＯ４２−イオンは、通常の磁気ディスク装置内に磁気ディスクを装填して１０日間放置した場合に付着するＳＯ４２−イオンと略同値となり、測定時間を２０分の１に短縮できることになる。
【００４２】
次に、この磁気ディスクを、８０°Ｃの純水中に浸漬させ、温水抽出を行う。これは、ＳＯ２ガス暴露された磁気ディスクに付着したＳＯ４２−イオン及びＣＯ２−イオンの濃度を計るための工程である。なお、ＣＯ２−イオンは、磁性層３から拡散する原子に起因するものと思われる。
【００４３】
温水抽出とは、例えば、磁気ディスク５枚と５０ｍｌの純水とをポリプロピレン製の袋に入れ、６０分間、８０°Ｃに加熱された水に浸漬させて抽出することを言う。温水抽出の後、純水に抽出されたイオンをイオンクロマトグラフィで分析し、ＳＯ４２−イオン及びＣＯ２−イオンの濃度を測定する。
【００４４】
一方、この磁気ディスクの炭素系保護膜４に含まれる窒素の濃度を、Ｘ線光電子分光分析法によって測定する。
【００４５】
本発明においては、これらＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度を用いて、この磁気ディスクが、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子に腐食障害を生じさせ易い磁気ディスクかどうかを評価する。そのため、本発明においては、予め、ＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度と、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率との相関関係を求めておく。この相関関係に、ＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度をあてはめて、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率を算出して、磁気ヘッドを評価する。
【００４６】
この相関関係を求めるために、前述のようにＳＯ２ガス雰囲気中に放置（曝露）した磁気ディスクについて、７０°、８０％ＲＨの環境下において、４０万回のロードアンロード耐久試験（ＬＵＬ試験）を行う。すなわち、磁気ディスクをハードディスクドライブに搭載して、連続してロードアンロード動作を繰り返し行う。ロードアンロード耐久試験の終了後、磁気ヘッドの記録再生素子部を走査型電子顕微鏡にて観察し、腐食の有無を観察する。
【００４７】
このようなロードアンロード耐久試験の結果における磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率と、前述のＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度とを対比して、これらＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度と磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率との相関関係を求める。
【００４８】
このようにして求められた相関関係は、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食発生率をＹ（％）、ＳＯ４２−イオン濃度をＸ１（ｎｇ／ｍ２）、ＣＯ２−イオン濃度をＸ２（ｎｇ／ｍ２）、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度をＸ３（％）としたとき、後述する実施例において示すように、以下の式により示されるものであった。
【００４９】
Ｙ＝１．１９Ｘ１＋４．６３Ｘ２−１２．６Ｘ３＋６１．７
本発明においては、磁気ディスク装置においてアウトガスコントロールが強化されたために通常のロードアンロード耐久試験によっては殆ど磁気ヘッドの腐食が観察されない場合においても、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置することによって、短時間に、かつ、付着量を調節して、磁気ディスクに硫黄系ガスを付着させているので、迅速な評価を行うことができる。
【００５０】
そして、ＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度と、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率との相関関係が求められた後は、ＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度のみを求めることで、記録再生素子の腐食率を算出することができるので、ロードアンロード耐久試験を行うことなく、磁気ディスクの評価を行うことができる。
【００５１】
〔磁気ディスクの製造方法〕
また、本発明においては、磁気ディスクの製造工程において、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を所定の濃度以下に制御することによって、この磁気ディスクに対する記録再生を行う磁気ヘッドの記録再生素子部における腐食発生率を所定の率以下とすることができる。
【００５２】
すなわち、前述のようにして求めたＳＯ４２−イオンの濃度、ＣＯ２−イオンの濃度及び窒素の濃度と磁気ヘッドの記録再生素子の腐食率との相関関係から、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度を制御することによって、磁気ディスクをＳＯ２ガス雰囲気中に放置した後に温水抽出法によって抽出されるＳＯ４２−イオン濃度及びＣＯ２−イオン濃度を所定の濃度以下に制御することができ、記録再生素子の腐食率を低くすることができる。
【００５３】
すなわち、前述の相関関係を示す式より、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度Ｘ３を４．９１％とし、ＳＯ４２−イオン濃度Ｘ１を０ｎｇ／ｍ２、ＣＯ２−イオン濃度Ｘ２を０ｎｇ／ｍ２とすれば、記録再生素子の腐食発生率Ｙは０％となる。
【００５４】
また、付着によるＳＯ４２−イオン濃度Ｘ１及び溶出によるＣＯ２−イオン濃度Ｘ２が０ｎｇ／ｍ２ではない場合においても、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度Ｘ３を高くすることにより、記録再生素子の腐食発生率Ｙを低減させることができる。これは、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度Ｘ３を高くすると、ＳＯ４２−イオンの付着が生じにくくなり、また、炭素系保護層のカバレージが高くなることによりＣＯ２−イオンの溶出が少なくなるためと思われる。
【００５５】
このことから、炭素系保護層に含まれる窒素の濃度Ｘ３を４．９１％以上とすることが好ましい。
【実施例】
【００５６】
以下、実施例及び比較例を挙げることにより、具体的に説明する。なお、本発明は、これら実施例の構成に限定されるものではない。
【００５７】
以下に述べる本実施例における磁気ディスクは、以下の（１）乃至（８）の工程により作成した。
（１）粗研削工程
（２）形状加工工程
（３）精研削工程
（４）端面研磨加工工程
（５）第１研磨工程
（６）第２研磨工程
（７）化学強化工程
【００５８】
まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなるディスク状のガラス母材を用意した。このアルミノシリケートガラスは、リチウムを含有している。このアルミノシリケートガラスの組成は、ＳｉＯ２を、６３．６重量％、Ａｌ２Ｏ３を、１４．２重量％、Ｎａ２Ｏを、１０．４重量％、Ｌｉ２Ｏを、５．４重量％、ＺｒＯ２を、６．０重量％、Ｓｂ２Ｏ３を、０．４重量％含むものである。
【００５９】
（１）粗研削工程
溶融させたアルミノシリケートガラスから形成した厚さ０．６ｍｍのシートガラスをガラス母材として用いて、このシートガラスから、研削砥石により、直径２８．７ｍｍ、厚さ０．６ｍｍの円盤状のガラスディスクを得た。
【００６０】
シートガラスを形成する方法としては、一般に、ダウンドロー法やフロート法が用いられるが、これ以外に、ダイレクトプレスによって、円盤状のガラス母材を得てもよい。このシートガラスの材料であるアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２を５８乃至７５重量％、Ａｌ２Ｏ３を５乃至２３重量％、Ｎａ２Ｏを４乃至１３重量％、Ｌｉ２Ｏを３乃至１０重量％含有するものであればよい。
【００６１】
次に、ガラスディスクに対し、寸法精度及び形状精度の向上のために、粗研削工程を施した。この粗研削工程は、両面研削装置を用いて、粒度＃４００の砥粒を用いて行なった。
【００６２】
具体的には、始めに粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷量を１００ｋｇ程度に設定して、サンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラスディスクの両面を、面精度０乃至１μｍ、表面粗さ（Ｒmax）６μｍ程度に研削した。
【００６３】
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いて、ガラスディスクの中央部分に直径６．１ｍｍの円孔を形成するとともに、外周端面の研削をして、直径を２７．４３ｍｍとした後、外周端面及び内周端面において主表面の周縁に沿って略々４５°の面取り加工を施した。このときのガラスディスクの端面の表面粗さは、Ｒmaxで４μｍ程度であった。
【００６４】
（３）精研削工程
次に、砥粒の粒度を＃１０００に替え、ガラスディスクの主表面を研削することにより、主表面の表面粗さを、Ｒmaxで２μｍ程度、Ｒａで０．２μｍ程度とした。
【００６５】
この精研削工程を行うことにより、前工程である粗研削工程や形状加工工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を除去することができる。
【００６６】
このような精研削工程を終えたガラスディスクを、超音波を印加した中性洗剤及び水の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
【００６７】
（４）端面研磨加工工程
次いで、従来より用いられているブラシ研磨により、ガラスディスクを回転させながらガラスディスクの端面の研磨を行い、このガラスディスクの端面（内周端面及び外周端面）の表面の粗さを、Ｒmaxで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。
【００６８】
そして、端面研磨加工を終えたガラスディスクの主表面を水洗浄した。
【００６９】
なお、この端面研磨加工工程においては、ガラスディスクを重ね合わせて端面を研磨するが、この際に、ガラスディスクの主表面にキズ等が付くことを避けるため、後述する第１研磨工程よりも前、あるいは、第２研磨工程の前後に行うことが好ましい。
【００７０】
この端面研磨加工工程により、ガラスディスクの端面は、パーティクル等の発塵を防止できる鏡面状態に加工された。端面研磨加工工程後にガラスディスクの直径を測定したところ、２７．４ｍｍであった。
【００７１】
（５）第１研磨工程
次に、前述した精研削工程において残留した傷や歪みを除去するため、両面研磨装置を用いて、第１研磨工程を行なった。
【００７２】
画面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下定盤の間に、キャリアにより保持させたガラスディスクを密着させ、このキャリアを、サンギア及びインターナルギアに噛合させるとともに、ガラスディスクを上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラスディスクの研磨面（主表面）との間に研磨液を供給しながら、サンギアを回転させることによって、ガラスディスクは、定盤上で自転しながらインターナルギアの回りを公転して、両主表面を同時に研磨加工される。
【００７３】
以下の実施例で使用する両面研磨装置としては、同一の装置を用いている。具体的には、ポリッシャとして硬質ポリシヤ（硬質発泡ウレタン）を用いて、第１研磨工程を実施した。研磨条件は、酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）及びＲＯ水からなる研磨液を用い、荷重を１００ｇ／ｃｍ２、研磨時間を１５分とした。そして、この第１研磨工程を終えたガラスディスクを、中性洗剤、純水(1)、純水(2)、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄し、乾燥させた。
【００７４】
（６）第２研磨工程
次に、第１研磨工程で使用した両面研磨装置と同様の両面研磨装置を用いて、ポリッシャを軟質ポリッシャ（スウェードパット）に替えて、主表面の鏡面研磨工程として、第２研磨工程を実施した。
【００７５】
この第２研磨工程は、前述した第１研磨工程により得られた平坦な主表面を維持しつつ、この主表面の表面粗さＲａを、例えば、０．５乃至０．３ｎｍ程度以下まで低減させることを目的とするものである。
【００７６】
研磨条件は、コロイダルシリカ（平均粒径８０ｎｍ）及びＲＯ水からなる研磨液を用い、荷重を１００ｇ／ｃｍ２、研磨時間を５分とした。
【００７７】
そして、この第２研磨工程を終えたガラスディスクを、中性洗剤、純水(1)、純水(2)、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄し、乾燥させた。
【００７８】
（７）化学強化工程
次に、洗浄を終えたガラスディスクに対し、化学強化処理を施した。化学強化処理は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとを混合させた化学強化液を用いて行い、強化処理されたガラスディスクから溶出されるリチウム含有量をＩＣＰ発光分析装置を用いて測定した。
【００７９】
この化学強化溶液を、３４０°Ｃ乃至３８０°Ｃに加熱し、洗浄及び乾燥を終えたガラスディスクを、約２時間乃至４時間浸漬して、化学強化処理を行なった。この浸漬の際には、ガラスディスクの表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラスディスクが外周端面で保持されるように、ホルダーに収納した状態で行った。
【００８０】
化学強化処理を終えたガラスディスクを、２０°Ｃの水槽に浸漬して急冷し、約１０分間維持した。
【００８１】
そして、急冷を終えたガラスディスクを、約４０°Ｃに加熱した濃硫酸に浸漬して洗浄を行った。さらに、硫酸洗浄を終えたガラスディスクを、純水(1)、純水(2)、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄し、乾燥させた。
【００８２】
次に、洗浄を終えたガラスディスクの主表面及び端面について、目視検査を行い、さらに、光の反射、散乱及び透過を利用した精密検査を実施した。その結果、ガラスディスクの主表面及び端面には、付着物による突起や、傷等の欠陥は発見されなかった。
【００８３】
また、前述のような工程を経たガラスディスクの主表面の表面粗さは、原子間カ顕微鏡（ＡＦＭ）によって測定したところ、Ｒmaxで２．５ｎｍ、Ｒａで０．３０ｎｍと、超平滑な表面となっていることが確認された。なお、表面粗さの数値は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）によって測定した表面形状について、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１にしたがって算出したものである。
【００８４】
また、前述のような工程を経たガラスディスクは、内径が７ｍｍ、外径が２７．４ｍｍ、板厚は０．３８１ｍｍであり、「１．０インチ型」磁気ディスクに用いるガラス基板の所定寸法であることを確認した。
【００８５】
さらに、このガラス基板の円孔の内周端面の表面粗さは、面取り面においてＲmaxで０．４μｍ、Ｒａで０．０４μｍ、面取り面以外の部分においてＲmaxで０．４μｍ、Ｒａで０．０５μｍであった。外周端面における表面粗さＲａは、面取り面において０．０４μｍ、面取り面以外の部分において０．０７μｍであった。このように、内周端面は、外周端面と同様に、鏡面状に仕上がっていることを確認した。
【００８６】
また、このガラス基板の表面に異物やサーマルアスペリティの原因となるパーティクルは認められず、円孔の内周端面にも異物やクラックは認められなかった。
【００８７】
（８）成膜工程
前述の工程により得たガラス基板の両主表面に、静止対向型のＤＣマグネトロンスパッタリング装置を用いて、Ａｌ−Ｒｕ合金の第１の下地層、Ｃｒ−Ｗ合金の第２の下地層、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金の磁性層、炭素系保護層を順次成膜した。第１の下地層は、磁性層の磁性グレインを微細化させる作用を奏し、第２の下地層は、磁性層の磁化容易軸を面内方向に配向させる作用を奏する。
【００８８】
スパッタリングターゲットとして、Ａｌ−Ｒｕ（アルミニウム−ルテニウム）合金（Ａｌ：５０ａｔ％、Ｒｕ：５０ａｔ％）を用いて、ガラス基板上に、膜厚３０ｎｍのＡｌ−Ｒｕ合金からなる第１の下地層をスパッタリングにより成膜した。次に、スパッタリングターゲットとして、Ｃｒ−Ｗ（クロム−タングステン）合金（Ｃｒ：８０ａｔ％、Ｗ：２０ａｔ％）を用いて、第１の下地層５上に、膜厚２０ｎｍのＣｒ−Ｗ合金からなる下地層をスパッタリングにより成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとして、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ（コバルト−クロム−プラチナ−タンタル）合金（Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１２ａｔ％、Ｔａ：５ａｔ％、残部Ｃｏ）からなるスパッタリングターゲットを用いて、下地層上に、膜厚１５ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金からなる磁性層をバイアススパッタリングにより形成した。
【００８９】
次に、磁性層上に炭素系保護層（水素化炭素保護層）をバイアスＣＶＤ法により形成し、さらに、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層をディップ法で成膜した。炭素系保護層は、磁気ヘッドの衝撃から磁性層を保護する作用を奏する。このようにして、磁気ディスクを得た。この炭素系保護層については、含まれる窒素濃度が異なるものを作成した。
【００９０】
〔磁気ディスクの評価〕
前述のようにして、炭素系保護膜に含まれる窒素濃度が異なる磁気ディスクを作製し、それぞれについて、ＳＯ２ガスに暴露させた後、温水抽出を行い、ＳＯ４２−イオン及びＣＯ２−イオンの濃度を計測した。また、各磁気ディスクについて、炭素系保護膜に含まれる窒素の濃度を測定した。
【００９１】
ＳＯ２ガスへの暴露は、各磁気ディスクを容積１２．２Ｌのデシケータに入れ、１０ｐｐｍのＳＯ２ガスをデシケータ内に封入後、４０°Ｃ、７５％ＲＨの環境下で、１２時間放置した。温水抽出は、各磁気ディスクを５枚ごとに５０ｍｌの純水とともにポリプロピレン製の袋に入れ、６０分間、８０°Ｃに加熱された水に浸漬させて行った。ＳＯ４２−イオン及びＣＯ２−イオンの濃度は、温水抽出の後の純水に抽出されたイオンをイオンクロマトグラフィで分析して測定した。炭素系保護膜に含まれる窒素の濃度は、Ｘ線光電子分光分析法によって測定した。
【００９２】
また、ＳＯ２ガスへの暴露後の各磁気ディスクについて、４０万回のロードアンロード耐久試験（ＬＵＬ試験）を行い、終了後における磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食状況を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、以下の〔表１〕に示すデータを得た。
【００９３】
【表１】
2007265505.tif 000003
【００９４】
〔表１〕において、Ｙは、磁気ヘッドの記録再生素子の腐食発生率（％）、Ｘ１は、測定されたＳＯ４２−イオン濃度（ｎｇ／ｍ２）、Ｘ２は、測定されたＣＯ２−イオン濃度（ｎｇ／ｍ２）、Ｘ３は、測定された炭素系保護層に含まれる窒素の濃度（％）である。
【００９５】
ここで、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３の係数をＭ１、Ｍ２、Ｍ３とすると、腐食発生率Ｙは、以下のように示すことができる。
【００９６】
Ｙ＝Ｍ１Ｘ１＋Ｍ２Ｘ２＋Ｍ３Ｘ３＋Ｂ
この式を基にして、最小自乗法を用いて、回帰分析を行った結果、以下の式が求められた。
【００９７】
Ｙ＝１．１９Ｘ１＋４．６３Ｘ２−１２．６Ｘ３＋６１．７
相関係数は、Ｒ＝０．９５となり、相関があることも示された。
【００９８】
このように、ＳＯ２ガスへの暴露後のＳＯ４２−イオン濃度、ＣＯ２−イオン濃度及び炭素系保護膜に含まれる窒素濃度を測定することにより、実際にロードアンロード耐久試験を行わなくとも、これらの相関関係が求められているので、磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食率を予測することが可能であることが確認された。
【００９９】
また、炭素系保護膜に含まれる窒素濃度を４．９１％以上とした実施例１乃至実施例７の磁気ディスクにおいては、磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食率が低いことが確認された。
【０１００】
〔比較例〕
炭素系保護膜に含まれる窒素濃度を４．９１％未満とし、他は実施例の磁気ディスクと同様にして、比較例１乃至比較例７の磁気ディスクを作成した。これら磁気ディスクについて、実施例と同様に、ＳＯ２ガスに暴露させた後、温水抽出を行い、ＳＯ４２−イオン及びＣＯ２−イオンの濃度を計測した。また、各磁気ディスクについて、炭素系保護膜に含まれる窒素の濃度を測定した。その測定結果を〔表１〕に示している。
【０１０１】
〔表１〕に示すように、炭素系保護膜に含まれる窒素濃度を４．９１％未満とした比較例１乃至比較例７の磁気ディスクにおいては、磁気ヘッドの記録再生素子部の腐食率が高いことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】図１は、本発明に係る磁気ディスクの製造方法によって製造される磁気ディスクの構成を示す平面図（ａ）及び断面図（ｂ）である。
【符号の説明】
【０１０３】
１    ディスク基板
１ａ  中心孔
２    下地層
３    磁性層
４    炭素系保護層
５    潤滑層
【図１】
2007265505.tif 000004