(57)【要約】【課題】酸化アルミニウム製品、照明用途のための例えばセラミック放電容器を焼結する間にマグネシウムの損失を減少させる方法。【解決手段】酸化マグネシウムの豊富化された１つ又はそれ以上の酸化アルミニウム製品を、残っている製品中の酸化マグネシウムの損失を食い止めるために焼結炉に添加し、豊富化された酸化アルミニウム製品を、硝酸マグネシウムの水溶液中に多孔質酸化アルミニウム製品を浸漬し、かつこの多孔質製品を加熱して、硝酸マグネシウムを酸化マグネシウムに変換することにより製造する。豊富化された製品をついで１つ又は複数の位置で焼結炉に添加することができ、その際に豊富化された製品からマグネシウムがマグネシウム損失を抑制するために放出される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化アルミニウム製品を製造する方法において、次の工程：
第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム製品を製造する工程；
第二の量の酸化マグネシウムを含む第二の酸化アルミニウム製品を形成させる工程、その場合に前記第二の量は前記第一の量よりも多い；
前記第一の製品及び第二の製品を焼結室中に配置する工程；及び
前記焼結室中で前記第一及び第二の製品を同時に焼結させる工程
を含むことを特徴とする、酸化アルミニウム製品を製造する方法。
【請求項２】
第二の製品を形成させる工程が、硝酸マグネシウムを多孔質酸化アルミニウム製品に添加し、ついで前記多孔質製品を加熱して前記硝酸マグネシウムを酸化マグネシウムに変換する工程を含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
硝酸マグネシウムを添加する工程が、前記多孔質製品を硝酸マグネシウムの水溶液中に浸漬する工程を含む、請求項２記載の方法。
【請求項４】
溶液が硝酸マグネシウム約２５質量モル濃度(molal)よりも多い濃度を有する、請求項３記載の方法。
【請求項５】
酸化アルミニウム製品を製造する方法において、次の工程：
そのつど第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム製品を製造する工程；
前記第一の製品の一方のものを第一の製品の他方のものとは別個に処理して、酸化マグネシウムの量を前記第一の量よりも多い第二の量に増大させることにより第二の酸化アルミニウム製品を形成させる工程；
前記第一の製品及び第二の製品を焼結室中に配置する工程；及び
前記焼結室中で前記第一及び第二の製品を同時に焼結する工程
を含むことを特徴とする、酸化アルミニウム製品を製造する方法。
【請求項６】
第二の製品を形成させる工程が、硝酸マグネシウムを第一の製品の一方のものに添加し、ついで第一の製品の一方のものを加熱して、第一の製品の一方のものの中の酸化マグネシウムの量を第一の量から第二の量へ増大させる工程を含む、請求項５記載の方法。
【請求項７】
硝酸マグネシウムを添加する工程が、第一の製品の一方のものを硝酸マグネシウムの水溶液中に浸漬する工程を含む、請求項６記載の方法。
【請求項８】
溶液が硝酸マグネシウム約２５質量モル濃度よりも多い濃度を有する、請求項７記載の方法。
【請求項９】
第二の量が第一の量より少なくとも１桁大きい、請求項５記載の方法。
【請求項１０】
酸化マグネシウムの第一の量が酸化アルミニウムの０．０２〜０．１質量％であり、かつ酸化マグネシウムの第二の量が酸化アルミニウムの５〜６質量％である、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
第一の製品が管である、請求項５記載の方法。
【請求項１２】
焼結室中で第一及び第二の製品を焼結する工程が、この第一の製品を焼結する間に第一の製品から失われるマグネシウムの量を受け入れることができるレベルに減少させるのに必要とされる第二の製品の量を決定する工程及びついで焼結室中に第二の製品の決定された量を分配する工程を含む、請求項５記載の方法。
【請求項１３】
高輝度放電ランプ用の酸化アルミニウムランプ放電容器を製造する方法において、次の工程：
そのつど第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム放電容器を焼結室中に配置する工程；
前記焼結室中に第二の量の酸化マグネシウムを含有する第二の酸化アルミニウム製品を配置する工程、その際に前記第二の量は前記第一の量よりも少なくとも１桁多く；及び
前記焼結室中で前記第一のランプ外管及び第二の製品を同時に焼結させる工程
を含むことを特徴とする、高輝度放電ランプ用の酸化アルミニウムランプ放電容器を製造する方法。
【請求項１４】
硝酸マグネシウムを第一の放電容器の一方のものの部品に添加し、ついでこの部品を加熱して部品中の酸化マグネシウムの量を第一の量から第二の量へ増大させることにより第二の製品を製造する工程を更に含む、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
硝酸マグネシウムを添加する工程が、部品を水及び硝酸マグネシウムの溶液中に浸漬する工程を含む、請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
酸化マグネシウムの第一の量は酸化アルミニウムの０．０２〜０．１質量％であり、かつ酸化マグネシウムの第二の量は酸化アルミニウムの５〜６質量％である、請求項１３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化アルミニウム製品を製造する方法、より詳細には高輝度放電（ＨＩＤ）ランプ用の酸化アルミニウム放電容器を焼結する間に起こるマグネシウム損失を減少させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＨＩＤランプ、例えば高圧ナトリウム（ＨＰＳ）ランプ及びセラミックメタルハライドランプは一般的に、アーク発生及び閉じ込め用の半透明な多結晶質酸化アルミニウム（ＰＣＡ）から製造されたセラミック放電容器を使用する。これらの放電容器（例えばＨＰＳランプにおける発光管）は、相対的に純粋な酸化アルミニウム（アルミナ）粉末から二次加工され、かつ典型的には、水素雰囲気中での１８００℃を上回る温度での焼結により形成される。これらの条件は、照明用途に必要とされる、焼結された放電容器中の高い全光透過をもたらす。
【０００３】
高い焼結温度は、制御されない限り、過度の結晶粒の成長及び低下された材料強度を引き起こす。酸化アルミニウム中の結晶粒の成長を制御する方法は、少量の酸化マグネシウムをこの酸化アルミニウムに添加することであった。典型的には、酸化マグネシウムの量は、この酸化アルミニウムの０．０２〜０．１質量パーセント（ｗｔ％）である。添加された酸化マグネシウムの一部は焼結する間に、水素焼結雰囲気中での蒸発を通じてこのセラミックから去る。
【０００４】
マグネシウムはランプの動作の間にも失われうるものであり、かつ高圧ナトリウムランプの外部ジャケットガラスの黒化に結び付いている。故に、結晶粒の成長の制御を維持するためにできるだけ少ない酸化マグネシウムを使用することが望ましい。この酸化アルミニウム中の酸化マグネシウム０．０２質量％の使用が、過度の結晶粒の成長のリスクなしで生産規模で成功して加工されることができるほぼ最も低いレベルであることが実験により示されている。しかしながら、このレベルで局部化された過度の結晶粒の成長は、炉雰囲気中のマグネシウムのより大きな分圧を提供するために酸化マグネシウムの他の源が添加されない限り起こりうる。この付加的なマグネシウムは放電容器から炉雰囲気中へのマグネシウムの損失を減少させる。
【０００５】
酸化マグネシウム粉末を焼結炉に添加することを含ませたマグネシウム損失を減少させる以前の試みは、しかしながらこのことは制御することが難しいことが判明していた。焼結炉中の一部の領域は過剰のマグネシウムレベルを有し、かつ他の領域は少なすぎるマグネシウムレベルを有していた。粉末化された酸化マグネシウムはまた、焼結炉のモリブデン部材に付着し、かつ放電容器を接触させる粗い表面を生じさせる。
【０００６】
さらに、焼結する間のマグネシウム放出のより良好な制御を提供する酸化マグネシウムの豊富化された粒状粉末を製造する方法が開発された。この方法は酸化マグネシウムを酸化アルミニウム粉末に１０質量％のレベルで添加した。このプロセスはこの粉末を濃硝酸溶液中で混合し、その後ゆっくりと乾燥させ、かつ予備焼成するプロセスを含んでいた。生じた材料はついで粉末へ粉砕されて、これは焼結炉中の幾つかの場所に配置されることができた。この方法は一般に十分であったが、しかし濃酸の取扱い、長い乾燥時間を必要とし、かつモリブデン焼結取付け具上に形成された粉末を依然として残した。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、酸化アルミニウム製品を焼結する間に起こるマグネシウムの損失を減少させるために、マグネシウムを焼結炉雰囲気に添加する改善された方法を有することが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の対象は、先行技術の問題を回避する、マグネシウムを焼結炉雰囲気に添加する新規方法を提供することである。
【０００９】
本発明のさらなる対象は、第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム製品を製造し、かつ第二の量の酸化マグネシウムを含むように第二の酸化アルミニウム製品を形成させ、その際に第二の量が第一の量よりも多いことによる酸化アルミニウム製品を製造する方法を提供することである。この第一の製品及び第二の製品はついで焼結室中に配置され、かつ同時に焼結される。
【００１０】
本発明のさらに別の対象は、そのつど第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム製品を製造し、第二の酸化アルミニウム製品を、第一の製品の一方のものを第一の製品の他方のものとは別個に処理して酸化マグネシウムの量を第一の量よりも多い第二の量に増大させることにより形成させ、かつこの第一及び第二の製品を焼結室中で同時に焼結させることによる新規方法を提供することである。
【００１１】
本発明の他の対象は、第二の製品を形成させる工程が、硝酸マグネシウムを第一の製品の一方のものに添加する、すなわち第二の製品を形成させ、ついで第一の製品の一方のものを加熱して、第一の製品の一方のものの中の酸化マグネシウムの量を第一の量から第二の量へ増大させる工程を含むさらなる改善を提供することである。
【００１２】
本発明のこれらの及び他の対象及び利点は、好ましい実施態様の次の記載を考慮した後の本発明の当業者には明らかである。
【００１３】
本発明の一実施態様は、酸化アルミニウム製品、例えばランプ用のセラミック放電容器を焼結する間のマグネシウムの損失を減少させる方法である。
【００１４】
上記で説明されたように、酸化マグネシウムは、焼結の間の結晶粒の成長を制御するために酸化アルミニウム製品に添加されるが、しかしこの焼結は、酸化マグネシウムの散逸を引き起こす。本発明は、少なくとも１つの付加的な酸化アルミニウム製品を、残っている製品（最終生成物を形成するもの）よりも多い酸化マグネシウムを用いて豊富化させ、かつ残っている製品中の酸化マグネシウムの損失を食い止めるために豊富化された製品を焼結炉に添加する。
【００１５】
酸化マグネシウムの豊富化された製品は好ましくは、酸化アルミニウム製品の一部を硝酸マグネシウム水溶液中に浸漬して(soaking)、それらのマグネシウム含量を豊富化させ、かつこの製品を加熱して、硝酸マグネシウムを酸化マグネシウムに変換することにより製造される。これらの豊富化された製品は、残っている製品と共に焼結炉中に配置され、そこで豊富化された製品からマグネシウムは放出されて残っている製品中のマグネシウム損失を抑制する。
【００１６】
これらの豊富化された製品は、結果として、先行技術の粉末よりも製造するのが安全かつ容易であり、かつ使用するのにきれいである犠牲装置(sacrificial devices)である。これらの改善は、少なくとも一部分、豊富化された製品の使用のために達成可能である。これらの豊富化された製品は、マグネシウムの源を提供する硝酸マグネシウム及び水の濃厚溶液中に容易に浸漬される。予備焼成された多孔質酸化アルミニウム製品、例えばＨＰＳ発光管の区間が、この溶液中に浸漬される場合には、酸化マグネシウムレベルは、浸漬する前に製品中の０．０２質量％に比較して約５質量％に上昇されることができる。生じた豊富化された製品は、焼結炉中で必要とされるように分配されて、型通りに取り扱われることができ、かつモリブデン焼結取付け具上に残留物を残さない。
【００１７】
一例として、酸化マグネシウムの豊富化された製品は、高圧ナトリウム発光管の二次加工において使用される、予備焼成された多孔質の酸化アルミニウム管の区間から製造されていた。これらの管は豊富化された製品のための好ましい源である、それというのもそれらは発光管の製造の間に多量に二次加工された同じ材料から製造されるからである。実際、豊富化された製品を形成させるのに使用される管材料は、欠陥を有し、かつ形成後に不良としてはねられた管材料であってよい。この管材料は、ダイヤモンドソーを用いてそれぞれ質量が約１ｇの短い区間に切断されることができる。
【００１８】
この短い区間は、空気中で８５０°〜１２００℃の温度で予備焼成されて、形成において使用される有機結合剤を除去し、かつ焼結させて取扱い強度を提供するのに十分な粉末成形体を生じる。この予備焼成温度は、豊富化された管材料の品質に影響を及ぼさない。それらの予備焼成された状態の管区間は、相対的に多孔質であり、かつマグネシウムを含有している溶液により含浸されることができる。
【００１９】
硝酸マグネシウムの高度に濃厚な溶液を、硝酸マグネシウム８０ｇを脱イオン水２０ｇに添加することにより製造した。硝酸マグネシウムは水中に高度に可溶であり、かつ極めて高い濃度の溶液が容易に製造される。この溶液は被覆され、かつ一晩溶解させた。当業者により評価されるような他の濃度が使用されることができる。
【００２０】
これらの管区間を製造された溶液中に浸漬し、かつ１分間放置させた。予備焼成された管中への溶液の真空含浸も使用されることができるが、しかし単純な浸漬により類似のレベルのマグネシウム豊富化がもたらされる。溶液から管区間を除去した後に、全ての水が除去されることを保証するためにそれらを空気中で約７５℃で一晩乾燥させた。これらの管区間をついでセラミック容器中に配置し、空気中で約８５０℃で焼成させて、硝酸マグネシウムを酸化マグネシウムに変換させた。完全に乾燥しなかった管区間は、焼成する間に水が急速に蒸気に変わる際に破壊する傾向を有していた。
【００２１】
浸漬前、乾燥後及び焼成後に管区間を秤量することにより、酸化マグネシウム５〜６質量％が添加されていたことが測定された。浸漬する前に管区間が酸化マグネシウム約０．０２質量％を含有していたことを思い出す。この５％は、より古い粉末法において使用される１０％レベルの約半分であるのに対し、そのような区間の使用する数は決定可能である、それというのも加工された管材料区間２ｇが、より古い粉末のそれぞれ１ｇについて焼結容器に添加されてマグネシウム豊富化の同じレベルを達成することができるからである。
【００２２】
焼結を、豊富化された管区間及び先行技術の粉末を用いて試みた。粉末の質量損失は、炉雰囲気中へ放出されたマグネシウムの量を評価するために管区間の質量損失と比較した。いずれの方法においてもマグネシウムのフラクションのみが放出される、それというのも発光管が焼結しているので双方の材料がそれら自体を焼結し、かつこの焼結は細孔を閉じ、かつマグネシウムの放出を制限するからである。この粉末は約１．８〜１．９％の質量損失を示した。豊富化された管区間は質量損失約１．１〜１．７％を示した。双方の系は、マグネシウムの付加的な源が添加されなかった場合に発光管の低い容器負荷が過度の結晶粒の成長をまねく条件で過度の結晶粒の成長を制御する可能性を証明した。
【００２３】
本方法のさらなる実施態様は、そのつど第一の量の酸化マグネシウムを含有する第一の酸化アルミニウム製品を製造する工程、第一の製品の一方のものを第一の製品の他のものとは別個に処理して、酸化マグネシウムの量を第一の量よりも多い第二の量に増大させることにより第二の酸化アルミニウム製品を形成させる工程、この第一の製品及び第二の製品を焼結室中に配置する工程及びこの焼結室中で第一及び第二の製品を同時に焼結する工程を含み、それにより第一の製品を焼結する間に第一の製品から失われるマグネシウムの量を減少させる。
【００２４】
第一の製品の一方のものを第一の製品の他方のものとは別個に処理することにより第二の酸化アルミニウム製品を形成させる工程は、硝酸マグネシウムを第一の製品の一方のものに添加し、ついでこの第一の製品の一方のものを加熱して、第一の製品の一方のものの中の酸化マグネシウムの量を第一の量から第二の量に増大させることにより達成されることができる。この硝酸マグネシウムは、硝酸マグネシウムの高度に濃厚な、例えば約２５質量モル濃度(molal)よりも多い、水溶液中に第一の製品の一方のものを浸漬することにより添加されることができる。
【００２５】
この実施態様において、第二の量は好ましくは第一の量より少なくとも１桁大きく、かつより好ましくは酸化マグネシウムの第一の量は酸化アルミニウムの０．０２〜０．１質量％であり、かつ酸化マグネシウムの第二の量は酸化アルミニウムの５〜６質量％である。
【００２６】
第二の製品を形成する第一の製品の一方のものは、その所期の使用目的のために適していないとしてはねられた第一の製品の一方のもの、例えばランプにおける使用に適していない発光管であってよい。さらに、第二の製品を形成する第一の製品の一方のものは、第一の製品の一方のものから切断された部品(piece)であってよい。
【００２７】
焼結室中で第一及び第二の製品を焼結させる工程は、第一の製品を焼結する間に第一の製品から失われるマグネシウムの量を受け入れることができるレベルに減少させるのに必要とされる第二の製品の量を決定する工程及びついで焼結室中に第二の製品の決定された量を分配する工程を含む。
【００２８】
本発明の実施態様が前記の詳細な説明に記載されている一方で、本明細書の権利を知る場合に本発明が特許請求の範囲により定義されることが理解されるべきである。
【外国語明細書】
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