(57)【要約】【課題】受信コイルへの熱侵入を低減して、より高感度の低温プローブを得る。【解決手段】プローブの外容器５とコイル部２の間に温度をおよそ100Kに管理した熱輻射シールド４を挿入し、コイルへの侵入熱を抑える。熱輻射シールドボア７０に熱輻射シールドボアスリーブ７を設けて、熱輻射シールド４と接続し、第二の熱交換器１０によって冷却する。また、コイル部２は第一の熱交換器９により冷却する。冷却時の収縮に備えて、外容器５と熱輻射シールド４とコイル部２を固定部３を用いて接続し、熱輻射シールド４やコイル部２の根元側（固定部の反対側）には熱逃しや収縮逃しの機構が設けられている。固定部３は熱侵入量が小さく、熱収縮の小さい形状と材料とする。【選択図】図１
2007033367.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プローブの外形を形成し、内部を真空に保つ円筒形の外容器と、前記外容器の軸方向に対して垂直方向に円筒形の試料挿入部が形成され、送受信コイルを持つコイル部が前記試料挿入部を囲むように配置され、前記外容器と前記コイル部の間に外部温度より低く前記コイル部の温度より高い温度に保たれる第一の熱輻射シールドを設けたことを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項２】
請求項１において、前記試料挿入部が貫通する前記熱輻射シールド及び前記送受信コイルの貫通部の内側に、前記試料挿入部との間にわずかの隙間を持って第二の熱輻射シールドを設け、前記第一の熱輻射シールドと前記第二の熱輻射シールドを熱的に接続したことを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項３】
請求項１において、前記コイル部と前記第一の熱輻射シールドは前記外容器の先端から軸方向に伸びる固定部によって支持されることを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項４】
請求項３において、前記固定部は前記外容器と前記第一の熱輻射シールドを接続する第一の固定部と、前記第一の熱輻射シールドと前記コイル部を接続する第二の固定部からなるＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項５】
プローブの外形を形成する円筒形の外容器と、前記外容器の軸方向に対して垂直方向に円筒形の試料挿入部が形成され、送受信コイルを持つコイル部が前記試料挿入部を囲むように配置され、前記外容器と前記コイル部の間に外部温度より低く前記コイル部の温度より高い温度に保たれる第一の熱輻射シールドを設け、かつ、前記外容器及び前記第一の熱輻射シールドがそれぞれ分割され、組立可能に構成されていることを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項６】
プローブの外形を形成し、内部を真空に保つ円筒形の外容器と、前記外容器の軸方向と同一方向に円筒形の試料挿入部が形成され、送受信コイルを持つコイル部が前記試料挿入部を囲むように配置され、前記外容器と前記コイル部の間に外部温度より低く前記コイル部の温度より高い温度に保たれる第一の熱輻射シールドを設けたことを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項７】
請求項６において、前記コイル部と前記第一の熱輻射シールドは前記外容器の先端から軸方向に伸びる固定部によって支持されることを特徴とするＮＭＲ用低温プローブ。
【請求項８】
水平磁場を発生する超電導マグネットと、前記超電導マグネットの水平スプリットに挿入される横挿入型のＮＭＲ用プローブと、前記プローブを冷却する冷却装置を備えるＮＭＲ装置であって、前記ＮＭＲ用プローブに請求項１に記載のＮＭＲ用低温プローブを用いたことを特徴とするＮＭＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＮＭＲ（核磁気共鳴）装置に係り、特にＮＭＲ用低温プローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、水素核の核磁気共鳴信号が他の核種よりも感度がよいので、有機物の分子構造を解析するツールとして用いられている。先端生命科学研究やバイオ分野では、分子量が大きいタンパク質を計測し、分子構造だけではなく、ＮＭＲの特徴である分子の持つ構造間や他の分子との相互作用の調査・分析などの研究に用いている。タンパク質の構造分析を高速に行うためには、ＮＭＲ装置の高感度化が必要不可欠である。近年のＮＭＲ装置は、超電導マグネットを利用して高磁場を発生し、検出コイルを冷却することで高感度検出を可能としている。
【０００３】
特許文献１，２には、水平磁場マグネットにソレノイド型受信コイルを配し、横挿入式プローブを特徴とするＮＭＲ装置が記載されている。これによれば、サドル型の受信コイルに比べて信号検出効率が優れている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３２９７５５号公報
【特許文献２】特開２００３−３２９７５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献におけるＮＭＲプローブは、高感度計測を可能とするための受信コイルの冷却構造に関しては十分でない。低温プローブを動作させるときは、受信コイルは冷却されるが、プローブ容器は冷却されず室温のままである。
【０００６】
一般的な極低温冷却を行う装置では、装置の容器の内部を真空とし、気体による伝熱をなくす。それでも熱輻射のため、内部に熱が移動するので、熱輻射を小さくする構造として、温度を70K〜100K程度に保った熱輻射シールドと、反射材と、その外側に設置する断熱材を多層に積層した積層断熱材が用いられる。内部の極低温から見える面を室温の約300Kから100K以下にすることで温度の４乗の差に比例する熱輻射による熱の移動を1/100に抑えることが出来る。
【０００７】
しかし、この熱シールド技術をそのまま用いるには、低温プローブのコイル周辺は空間的制約のため難しい。受信コイルはサンプルに近いほど検出感度が良くなるため、試料空間の外壁と受信コイルとの間隙を小さくした方がよく、間隙は１mm以下となっている。
【０００８】
特に、低温プローブでは冷却に伴う別の問題も発生する。低温プローブの低温部の構成材料の殆どは冷却することにより収縮を起こす。たとえば、熱伝導を良くするために使用する銅やアルミニウムは室温から極低温に冷却したときに、長さの0.3〜0.4％の収縮を起こす。このため、コイルの位置ずれが生じて受信コイルと試料の間隙が大きくなり、感度を損なう。
【０００９】
本発明の目的は、上記従来技術の問題点に鑑み、狭い空間でコイルを効率よく冷却でき、熱雑音が小さく、高感度計の低温プローブ及びそれを用いたＮＭＲ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するＮＭＲ用低温プローブは、プローブの外形を形成し、内部を真空に保つ円筒形の外容器と、前記外容器の軸方向に対して垂直方向に円筒形の試料挿入部が形成され、送受信コイルを持つコイル部が前記試料挿入部を囲むように配置され、前記外容器と前記コイル部の間に外部温度より低く前記コイル部の温度より高い温度に保たれる第一の熱輻射シールドを設けたことを特徴とする。
【００１１】
また、前記試料挿入部が貫通する前記熱輻射シールド及び前記送受信コイルの貫通部の内側に、前記試料挿入部との間にわずかの隙間を持って第二の熱輻射シールドを設け、前記第一の熱輻射シールドと前記第二の熱輻射シールドを熱的に接続する。
【００１２】
また、前記コイル部と前記第一の熱輻射シールドは前記外容器の先端から軸方向に伸びる固定部によって支持される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＮＭＲ用低温プローブによれば、プローブの外容器とコイルの間に温度を管理した熱輻射シールドを挿入し、コイルへの侵入熱を抑える、受信コイルを効果的に冷却する。また、冷却に伴う受信コイルの位置ずれを吸収できるので、計測感度を高めることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の複数の実施形態について、図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００１５】
図２はＮＭＲ装置の構造図を示す。本実施例のＮＭＲ装置は、水平磁場スプリットマグネット２７と、ソレノイド型受信コイル１を配した水平挿入型の低温プローブ２４が構造の特徴となっている。プローブ２４と冷却装置２６はトランスファーチューブ２５で結ばれている。
【００１６】
図１は、一実施例による低温プローブの構造を示す。低温プローブ２４のマグネット挿入部外容器の長さ方向と試料管の挿入軸方向が直交する場合を示している。低温プローブ２４のマグネット挿入部の長さ方向に対しては、プローブの先端方向とプローブの根元方向を特に区別する。
【００１７】
コイル部２は、受信コイルと送信コイルを備えている。受信コイルによってＮＭＲ信号の検出を、送信コイルによってラジオ波の照射を行う。ここでは、受信コイルと送信コイルは同一のコイルで、送受兼用の送受信コイル１としている。受信コイルまたは送信コイルの形状はソレノイド型、サドル型のいずれでもよいが、ソレノイド型とした方が信号の検出効率がよく、計測感度を高めることが出来る。送信・受信コイルの数は、送受信が必要な核種の数に応じて、１つ以上の送信コイルと１つ以上の受信コイルから構成される。最小のコイル数は送受信を一体とした１つであり、通常は３〜４つの核種を２つ程度のコイルで測定を行う。なお、本発明はコイルの数とは係わりがなく、コイルを１つ以上備えたコイル部２の冷却および固定方法に関するものである。
【００１８】
コイル部２は導電性のコイル導体と絶縁性のコイル支持体からなる。コイル支持体はコイル導体を均一に冷却するために熱伝導性がよく、かつ絶縁体である窒化アルミ（AlN）やサファイア（Al2O3）が適している。コイルの導体は、支持体との熱的接触を大きくするために幅広の導体とし、密着させる。または、コイル導体と支持部材の間に金属の薄膜や小片を挟み込んだり半田付けしたりする。
【００１９】
電気回路部８は、コイル部２の根元側に設置され、電気回路と送信・受信コイルで共振回路をなしている。共振回路の共振周波数は、測定する核種の核磁気共鳴周波数に同調するように調整する。また、高周波計測のため、負荷のインピーダンスも調整する（整合）。同調と整合は、図示していない可変コンデンサを用いる。可変コンデンサの調整は回転ロッド１２により行い、回転ロッド１２はプローブ容器内を通り外部へと伸びている。回転ロッド１２も熱収縮により縮むので、これを吸収する熱収縮吸収機構２３を備える。
【００２０】
図３に熱収縮吸収機構の概略を示す。（ａ）は結合部を長くして滑りにより吸収する機構、（ｂ）はギアの歯車を長くし滑りにより吸収する機構、（ｃ）はフレキシブルシャフトの曲げにより吸収する機構である。回転シャフトを容器外に直接伸ばして取り出す場合は、（ａ）の結合部を滑らせる方法が良い。取り出す位置を変えたり、角度を変えたりする場合は、（ｃ）のフレキシブルシャフトや、（ｂ）のギアを用いる方法が良い。
【００２１】
送信と受信の信号である高周波の信号を伝送するには同軸ケーブル１１が用いられる。外側の導体を銅の網線としたフレキシブルケーブルとパイプ状としたセミリジッドケーブルがあるが、伝送信号の減衰率などの電気的特性の観点ではセミリジッドケーブルが優れている。同軸ケーブル１１には曲げ部１５を設けて熱収縮を吸収する。
【００２２】
図４に同軸ケーブルの曲げ部の形状を示す。（ａ）は単純に折り曲げたもの、（ｂ）は繰り返し折り曲げて蛇行させたもの、（ｃ）は螺旋状に巻いたものである。実際には、要求される伸び量・伸び方向が得られるように、これらの方法を空間的に組み合わせた構造とする場合が多い。
【００２３】
コイル部２と電気回路部８はともに20K以下の極低温に冷却される。コイル部２の冷却は、冷媒ガス・液体で直接冷却する方法、伝導で冷却する方法があり、本実施例では後者を採用している。伝導で冷却する方法はコイル１の周囲は真空に保たれているので、数kVの電圧がかかっても容易には放電しないため、耐電圧の面では有利である。伝導で冷却する場合は、熱交換器９を設けて、熱交換器を冷媒で直接冷却し、コイル１までの伝熱パスで熱を伝える。
【００２４】
熱交換器９には往復の冷媒配管１３が取り付けられている。熱交換器９までの冷媒配管１３にも曲げ部１４を設けて熱収縮を吸収する。配管の曲げ形状はケーブルのときと同じ方法である。シャフト、ケーブル、パイプは、ＳＵＳや銅などを材料としており、室温から低温に冷却したときの収縮量は長さの0.3〜0.4パーセントであるので、これを吸収できるような伸びを確保できるようにする。
【００２５】
電気回路部８の根元側には、熱輻射シールド４と接するスペーサ１８を設置している。スペーサ１８には電気回路部８とコイル部２の重さを支え、コイルの中心位置を合わせる働きがある。スペーサ１８は、極低温部への熱侵入を抑えるために断熱されていなければならないので、たとえば、ＦＲＰ製のパイプに足を取り付けた形状がよい。プローブ先端からの固定部３とスペーサ１８の配置により、コイル１の軸心と熱輻射シールド４の軸心をほぼ一致させることができる。
【００２６】
試料挿入空間（試料ボア）６０は円筒形の試料ボアスリーブ６の内側に、円筒形外容器５の軸に対して垂直に形成されている。
【００２７】
熱輻射シールド４についても熱収縮が起きるので、これを逃がす熱収縮逃がし機構１６を設ける。板ばねでｚ方向へ可動とし、また、固定部３にかかる力の向きを常に同じ向きにする。これにより、固定部３は常に引張り力、外容器５には常に圧縮力がかかることになり、設計が容易になる。
【００２８】
熱輻射シールド４は、コイル部２と電気回路部８を極低温に冷却するためにその周辺に配置する。さらに、熱輻射シールドボア７０の内側に、第２の熱輻射シールドとしてボア熱輻射シールド（スリーブ）７を配置する。
【００２９】
熱輻射シールド４と熱輻射シールド７はシールド４の厚み部分と熱輻射シールド７の上下端部の外周が接続されている。この部分の接続は、接触面に接着剤を充填して接着することにより、接触部分の熱伝導を高めている。接着剤はＮＭＲで測定する核種を含まないものが望ましい。例えば、水素核（１Ｈ）を測定するプローブでは、接着剤中の水素を重水素やフッ素に置換したものを使うと不要な信号をより少なくして測定を行なうことができる。これにより、受信コイル１への輻射熱を小さくし、受信コイル１をより低温に冷却することができる。
【００３０】
極低温に保たれるコイル部２の表面への輻射熱による室温からの熱侵入は約2Wである。極低温部への熱侵入は全て冷凍機の熱負荷となるので、冷媒の供給温度が上昇する。一般的なGM冷凍機の２ndステージの冷却能力は4.2Kで1.5Wであり、2Wの熱負荷の増加に対しては約6Kとなり、冷媒の供給温度が上昇する。また、コイル１は伝熱で冷却されているので、侵入熱はコイル温度の上昇を引き起こす。熱雑音は温度の１／２乗に比例するので、コイル部２と電気回路部８の温度が上昇すると信号中の雑音が増加し、感度を損なうことになる。
【００３１】
これに対して、温度が100Kの熱輻射シールド４、７を設置することで、熱輻射による熱侵入量を約１／８０に減らすことができる。熱輻射シールド４、７の冷却は根元方向に設置した第二の熱交換器１０で行う。熱交換器１０の配管は、コイル部２を冷却する熱交換器９と図示していない冷却装置をつなぐ配管とが対のループを描いており、１つの圧縮機によって冷媒ガスが循環できる。
【００３２】
一般的なGM冷凍機の能力を参考にして考えると、第一の熱交換器９に供給される冷媒ガスの温度は約4Kで、第二の熱交換器１０に供給される冷媒ガスの温度は約50Kである。したがって、コイル部周囲の熱輻射シールド４，７を100K以下に保つことは容易であり、室温からの輻射熱を遮断し、十分な断熱効果を得ることができる。
【００３３】
次に、熱輻射シールドを設置する際の熱収縮の問題について、その対応を説明する。熱輻射シールド４とマグネット外部熱輻射シールド２１を接続する板ばね１６を良熱伝導にすると、熱輻射シールド４の温度と、マグネット外部熱輻射シールド２１の温度をほぼ同じにすることができる。たとえば、板ばね１６は銅板とインジウム板を複数積層したような形状がよい。
【００３４】
検出効率向上のためには、試料と受信コイル導体はなるべく近づける方がよい。標準的な試料管の外径５mmに対して、試料空間の壁は5.5〜6mmであり、受信コイルの内径は10mm程度である。この間に、真空を維持する試料ボアスリーブ６とボア熱輻射シールド（熱輻射シールドスリーブ）７を設置すると、スリーブ６とシールド７の隙間は0.5mm以下となり、狭い間隙をより圧迫するので、接触をうまく避ける工夫が必要になる。
【００３５】
図５に冷却前後のコイル部の熱収縮の状況を示す。（ａ）のように、冷却前に正常位置にあったコイル１は、冷却後は極低温によりコイル導体が収縮して位置ずれを生じている。
【００３６】
本実施例では、熱収縮に伴うコイル部２の移動の問題を先端から固定部３を設け、コイル１と外容器５を接続することにより解決する。また、同様に外容器５と熱輻射シールド４、熱輻射シールド４とコイル部２も固定部を介して同時に接続されるので、コイル部２に熱収縮が生じても試料挿入部の位置関係は保たれる。
【００３７】
図６に固定部の構造の変形例を示す。図６においては、図１の固定部３が外容器５と熱輻射シールド４を固定する固定部３３と、熱輻射シールド４とコイル部２を固定する固定部３４に分割した構造を示している。これによれば、内部にある送受信コイル１の冷却前と冷却後において、問題となるような収縮を回避できるので、材料の熱収縮率を気にする必要がない。
【００３８】
熱輻射シールド４においては、室温から約100Kへの温度変化が生じる。このため熱収縮が生じるが、試料挿入部に確保されるべき間隙の量よりも熱収縮が十分小さければ無視できる。同じことが固定部３とコイル部２の収縮量について言える。コイル部２の材料は前述のように窒化アルミやサファイアであり、これらの材料は熱伝導性がよく、冷却時の収縮がほとんどない。また、100Kの熱輻射シールド４は伝導冷却のため、通常は銅やアルミなどの熱伝導の良い金属が用いられる。この金属材料は、室温から100K以下に冷却すると全長の0.3％ほどの収縮が起きる。
【００３９】
よって、先端から試料空間部までは、熱伝導率が良く収縮量が小さい窒化アルミを用いる。固定部３には断熱性でかつ室温から低温へ冷却したときの熱収縮量が小さい材料が好ましい。たとえば、石英ガラス、パイレックス（登録商標）ガラスなどである。
【００４０】
固定部３の形状を変えることでより効果的に断熱性能と熱収縮量のバランスをとることも出来る。トータルの熱収縮量は固定部の長さと温度分布、熱収縮率により数１のように決まる。
【００４１】
【数１】
2007033367.tif 000003
【００４２】
ここで、ΔＬは収縮量、Ｌは長さ、εは収縮率、Ｔは温度である。一方、熱侵入量は固定部の長さと断面積、温度分布、熱伝導率から数２のように決まる。
【００４３】
【数２】
2007033367.tif 000004
【００４４】
ここで、λは熱伝導率、Ａは断面積である。代表的な材料の熱伝導率の積分値は、超伝導・低温工学ハンドブック（オーム社）に記載されており、また実測することもできる。
【００４５】
コイルの位置精度は100μｍ以内、望ましくは50μｍ以内であるので、数１より最大の長さを決めることが出来る。前述した石英ガラスなど、熱収縮率が小さい材料であれば、冷却前と冷却後での長さの差は0.05％以下となるので、外容器５に固定している固定部３からの距離が100ｍｍ以下であれば50μｍ以下の変化は達成可能である。
【００４６】
熱侵入量を抑えるためには固定部３の伝熱断面積を小さくするとよく、中空円筒が考えられる。たとえば、固定部の形状を長さ80mm、外径14mm、内径8mmの中空円筒とすることで、変位を50μｍ以下、侵入熱量を50mW以下に抑えることが出来る。
【００４７】
試料挿入口に関わる外容器５と熱輻射シールド４とコイル部２の３要素が比較的短い距離で固定部を介して接続されるので、固定部３への接続位置を決めることによって、室温での初期位置を高精度に決めることができる。
【００４８】
以上のように、水平磁場スプリット型超電導マグネットに上方から溶液試料を挿入するＮＭＲ装置にあって、横方向からの挿入方向に対して円筒形軸が伸びており、それと垂直方向に試料挿入が形成される低温プローブの実施例を示した。受信コイル１をより効率よく冷却するために、試料挿入ボア周囲にも熱輻射シールド７を配置し、かつ熱収縮によるコイル位置ずれを吸収する構造により、高感度計測が可能な低温プローブを得ることができる。
【実施例２】
【００４９】
実施例２は、実施例１に示す構造を高精度に組み立てる構造を説明するものである。プローブの外容器と100Kの輻射シールドのそれぞれを分割構造とし、これを高精度にコイル部と試料空間の位置を決めて組み立てる。
【００５０】
外容器５は２つ以上の部位に分割されている。各部位はＯ−リングによるシールや、メタルシールを介して接着剤などで接続されて真空構造とし、組立が容易に行える。熱輻射シールドも２つ以上の部位に分割されている。各部位は機械的に接続され間に金属箔やグリースを挟み、接着剤により組み立てられる。接着剤には良伝導性物質の粉を混合したものが用いられる。
【００５１】
図７は本実施例を示す組立図である。（ａ）は各部の組立前の状態を示し、外容器５はプローブ容器２９と３０に分かれ、プローブ容器３０はキャップ２８を分割し、かつ試料スリーブボア６０が空けられている。熱輻射シールド４は熱輻射シールド（１）３１と熱輻射シールド（２）３２に分かれ、熱輻射シールド（２）３２には熱輻射シールドボアスリーブ７が挿入される熱輻射シールドボア７０が空けられている。試料ボアスリーブ６や熱輻射シールドボアスリーブ７０は組立前の部品である。
【００５２】
（ｂ）は組立途中の状態を示している。それぞれの部材は次の手順で組み立てる。コイル部２に対して、根元方向に電気回路部８と熱交換器９を設置し、固定部３はコイル部２に対して先端方向に設置する。コイル部２はスペーサ１８を介して熱輻射シールド（１）３１に挿入する。また、固定部３に熱輻射シールド（２）３２を接続する。この際に、試料挿入部の軸心を一致させる。さらに、熱輻射シールドボアスリーブ７を熱輻射シールドボア７０に挿入し接続する。
【００５３】
（ｃ）では、これまで組み立てた全体を、プローブ容器（１）２９に挿入する。プローブ容器（２）３０を取付け、この際に試料挿入部の軸心を一致させる。また、プローブ容器（２）３０の先端にプローブキャップ２８を取り付ける。最後に、プローブ容器（２）３０の試料ボア６０に、試料ボアスリーブ６を取り付ける。
【００５４】
以上の手順でプローブを組み立てることにより、輻射シールドを配置した低温プローブは高精度に組み立てできる。各部材の接続の関係は次のようになっている。プローブ容器（２）３０と室温キャップ２８の間、および試料ボアスリーブ６の間は真空を維持する。熱輻射シールド（２）３２とプローブ容器（２）３０の間は断熱固定部３を介して接続する。輻射シールド（２）３２と輻射シールドボアスリーブ７の間は熱的に接続する。コイル部２と熱輻射シールド（２）３２は断熱固定部３を介して接続する。
【００５５】
なお、断熱固定部の長さと、それぞれを接続する位置を調整することで、コイル部２の受信コイル中心軸と試料ボアスリーブ中心軸、熱輻射シールドボアスリーブの中心軸の３者をほぼ一致させて組み立てることが出来る。
【００５６】
各部材の接続はコイル部や回路部の保守を容易にするために着脱が容易な方法であることが望ましい。たとえば、ねじ止めや剥離が容易な接着剤を用いる。接続部は真空の封じ切が必要であったり、熱伝導が良好であったりする必要がある。真空の封じきりにはＯ−リングやメタルシールを用いる。構造的に押し付けが難しい試料ボア部分は真空封じの可能な接着剤で接着する。良熱伝導性が必要なときは、ネジ止めで固定するとともに接続する部材の間の接触面積を大きくとり、良熱伝導性のグリースや金属箔を介在させる。金属を挟む場合は金や銀、インジウムなどの柔らかい金属が望ましい。
【００５７】
以上のように、熱輻射シールドを配した低温プローブが、プローブ先端から固定部を介してコイル部を支持する方法で組み立てできるので、プローブの組み立てを容易にし、組立精度を向上することができる。
【実施例３】
【００５８】
実施例１，２はＮＭＲ装置において、超電導マグネットに水平挿入するプローブの外容器に対して試料挿入部が垂直に形成されるタイプのものであったが、本発明はこれに限られるものではない。実施例３は、試料の挿入軸方向とプローブの円筒形外容器の長さ方向が一致している例である。
【００５９】
図８は実施例３による低温プローブの構造を示す。図８において、図１と同じ符号は同等のものを指し、送受信コイル１、コイル部２、熱輻射シールド４、外容器５などを示している。固定部は分割された固定部３３と３４で示している。
【００６０】
本実施例の低温プローブは鉛直挿入式で、円筒形外容器の長さ方向と試料の挿入軸方向とが同軸に配置されている。この場合も、100Kに保たれる熱輻射シールド４の効果によりコイル１への熱侵入を低減し、コイル部２の温度を引き下げる効果が得られる。鉛直挿入式のプローブでは、試料を温調するガスの通り道がプローブを貫通して配置されている。
【００６１】
本例のプローブは、先端から固定した場合には試料挿入軸と同じ方向に収縮が生じる。この場合には、コイル位置はずれるものの、接触による熱侵入の心配はほとんどない。また、コイルの位置ずれは超電導マグネットの中心（磁場中心）からのずれの影響が大きいのみで、試料とコイルの軸の関係は保たれているので、コイルの感度は変化しない。しかし、外観から送受信コイル中心の正確な位置を把握することは難しいので、冷却時のコイルの位置ずれを小さくすることは有用である。
【００６２】
コイル部２の固定方法には、（ａ）先端から固定する方法と、（ｂ）側面から固定する方法とがある。いずれの場合の固定部も、外容器５と輻射シールド４を固定する固定部３３と、輻射シールド４とコイル部２を固定する固定部３４からなっている。もちろん、実施例１の横挿入方式の場合と同様に、固定部は分割されていても一体であってもよい。
【００６３】
本実施例ではコイル付近で固定するので、下方に伸びるケーブル、シャフト、パイプ、輻射シールドなどは実施例１で説明した方法の可動部または弾性部を設けて熱収縮の変位を逃がしている。
【００６４】
以上のように、本実施例の鉛直挿入式プローブにおいても、受信コイル周囲に輻射シールドを配置することができ、受信コイルの温度を引き下げることで感度を上昇させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の実施例１に係る低温プローブの構成図。
【図２】横挿入方式のＮＭＲ装置の概略図。
【図３】冷媒配管、同軸ケーブルの熱収縮を逃がすための曲げ機構を示す概略図。
【図４】調整シャフトの熱収縮を逃がすための曲げ機構を示す概略図。
【図５】熱収縮による位置ずれ状態を示す説明図。
【図６】実施例１の固定部の変形例を示す低温プローブの構成図。
【図７】実施例２にか係る低温プローブの組立図。
【図８】実施例３に係る低温プローブの概略構成図。
【符号の説明】
【００６６】
１…送受信コイル、２…コイル部、３…固定部、４…熱輻射シールド、５…外容器、６…試料ボアスリーブ、７…熱輻射シールドボアスリーブ（ボア熱輻射シールド）、８…電気回路部、９…第一の熱交換器、１０…第二の熱交換器、１１…同軸ケーブル、１２…回転ロッド、１３…冷媒配管、１４…冷媒配管の曲げ部、１５…同軸ケーブルの曲げ部、１６…板ばね、１７…断熱支持部熱収縮逃がし機構、１８…断熱スペーサ、１９…コネクタ、２０…回転導入部、２１…マグネット外部熱輻射シールド、２２…マグネット外部容器、２３…回転ロッドの収縮逃がし機構、２４…水平挿入プローブ、２５…トランスファーチューブ、２６…冷却装置、２７…超電導マグネット、２８…プローブキャップ、２９…プローブ容器（１）、３０…プローブ容器（２）、３１…熱輻射シールド（１）、３２…熱輻射シールド（２）、３３…分割された固定部（１）、３４…分割された固定部（２）、６０…試料ボア、７０…熱輻射シールドボア。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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