(57)【要約】【課題】  焼結用敷粉を均一に散布可能とし、成形体の焼き付き等を防止する。【解決手段】  略円形の開口孔が穿設された板材（例えばパンチングメタル６）の開口孔６ｂを通して焼結用敷粉３を成形体１が載置される焼結トレー２上に散布する。パンチングメタル６において、開口孔６ｂの開口径をＤ、焼結用敷粉３の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０とする。【選択図】  図１
2007217741.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
略円形の開口孔が穿設された板材を備え、前記板材の開口孔を通して焼結用敷粉を散布する焼結用敷粉散布装置であって、
前記板材の開口孔の開口径をＤ、前記焼結用敷粉の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０であることを特徴とする焼結用敷粉散布装置。
【請求項２】
前記板材は金属板であることを特徴とする請求項１記載の焼結用敷粉散布装置。
【請求項３】
前記焼結用敷粉の散布領域に対応した開口領域を有するマスクプレートが、前記開口孔が穿設された板材と重ねて配されていることを特徴とする請求項１または２記載の焼結用敷粉散布装置。
【請求項４】
前記板材は、焼結用敷粉を貯留する筐体の底面に設置されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の焼結用敷粉散布装置。
【請求項５】
前記筐体に振動を加える振動機構を備えることを特徴とする請求項４記載の焼結用敷粉散布装置。
【請求項６】
前記振動機構がノッカーであることを特徴とする請求項５記載の焼結用敷粉散布装置。
【請求項７】
焼結用敷粉を板材を通して散布するに際し、
略円形の開口孔が穿設されるとともに、前記開口孔の開口径をＤ、前記焼結用敷粉の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０である板材を用い、前記焼結用敷粉の散布を行うことを特徴とする焼結用敷粉散布方法。
【請求項８】
焼結トレー上に並べられる成形体の平面形状及び配列に対応した開口領域を有するマスクプレートを前記開口孔が穿設された板材と重ねて配し、これらマスクプレート及び板材を介して焼結用敷粉を成形体の平面形状及び配列に応じて散布することを特徴とする請求項７記載の焼結用敷粉散布方法。
【請求項９】
前記焼結トレー上並びに前記成形体を重ねる毎に前記成形体上に焼結用敷粉を散布することを特徴とする請求項８記載の焼結用敷粉散布方法。
【請求項１０】
原料合金粉末の成形体を焼結トレー上に並べ、焼結して希土類焼結磁石を製造するに際し、請求項１から６のいずれか１項記載の焼結用敷粉散布装置を用いて焼結用敷粉の散布を行うことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記焼結用敷粉として酸化イットリウム粉末を用いることを特徴とする請求項１０記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば成形体を焼結して希土類焼結磁石とする際に、前記成形体を載置する面に焼結用敷粉を散布するための焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法に関するものであり、さらには、前記焼結用敷粉散布装置を適用した希土類焼結磁石の製造方法に関する。
【従来技術】
【０００２】
例えばハードディスクドライブ用ボイスコイルモータや自動車駆動用モータ等の幅広い分野において、モータの小型化及び高性能化が要求されている。モータの小型化及び高性能化を図るためには、モータに組み込まれる磁石の性能向上が重要であり、近年では非常に高い磁気特性を示す例えばネオジム鉄ボロン系焼結磁石等の希土類焼結磁石が広く使用されている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が一般的であり、具体的には、所望組成の原料合金を用い、粗粉砕工程、微粉砕工程、成形工程、焼結工程といった工程を経て製造されている。すなわち、前記希土類焼結磁石を作製するには、粉砕により形成した原料合金粉末を成形装置の金型キャビティ内に充填して所定の形状の成形体に成形し、これを焼結して焼結体とする。
【０００４】
希土類焼結磁石の製造に際しては、前記の通り、成形体を焼結する工程が必要であり、通常は、焼結トレーの上に平板状の成形体を並べて焼結を行う。成形体を多段に重ねて焼結を行う場合もある。いずれの場合にも、成形体の焼き付きの防止を図る必要があり、焼結トレー上、あるいは成形体上に焼結用敷粉を散布し、焼結することが行われている（例えば、特許文献１等を参照）。
【０００５】
特許文献１には、希土類磁石の製造方法において、１０００℃以上の温度で焼成した５μｍ以上５００μｍ以下の粒子径を持つＹ２Ｏ３粉末を焼結用敷粉として用い、希土類磁石成形体を焼結することが記載されている。
【特許文献１】特開平７−１６１５６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、前記焼結用敷粉を散布して焼結を行う場合、焼結トレー上、あるいは成形体上に均一に敷粉を散布することが求められる。焼結用敷粉が均一に散布されていないと、並べられた全ての成形体の焼き付きを防止することは難しい。
【０００７】
このような観点から見た場合、特許文献１記載の発明では、焼結用敷粉の散布方法については何ら考慮されておらず、単純に焼結用敷粉を篩で振りかけることが開示されているに過ぎない。篩を使用した場合、編み込み部分への焼結用敷粉の目詰まりが懸念され、均一な散布は難しい。
【０００８】
これを解消するために、焼結用敷粉を有機溶剤に分散させ塗布する方法も提案されているが、この場合には、成形体への有機物の影響が懸念される。成形体に有機物（炭素）が残留すると、焼結後の希土類焼結磁石の磁気特性を低下させる要因になる。
【０００９】
粉体の散布装置としては、例えば特開平６−１９４６１６号公報に開示されるように、被散布体（液晶表示装置）上に粉体（スペーサ）を散布するため、２種類のマスクを重ねて使用する方法も知られている。特開平６−１９４６１６号公報には、被散布体上に粉体を散布する粉霧ノズルと、被散布体および粉霧ノズル間に介挿された複数の第１の微細孔を有する第１のマスクと、第１のマスクおよび粉霧ノズル間に介挿され、第１のマスクの一部に対応し、かつ、対応する部分の第１の微細孔と同一ピッチ、同一形状、同一開口面積の第２の微細孔を有する複数個の第２のマスクとを具備した粉体散布装置が開示されている。特開平６−１９４６１６号公報記載の発明では、前記の通り、同一ピッチ、同一形状、同一開口面積の微細孔マスクを重ねて使用し、１回目の散布における粉体の分布密度を確認した後、２回目以降の分布密度を調節するように分布密度の多いところの第２のマスクをずらし、開口面積を変更（狭く）できるようにしている。
【００１０】
しかしながら、特開平６−１９４６１６号公報に開示される粉体散布装置は、マスクを２重にする等、装置構造が複雑化し、また第２のマスクを可動としているために、粉体を噛み込む可能性もある等、改良の余地は大きい。
【００１１】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、簡単な構造でありながら、目詰まりを起こすことなく確実に敷粉を均一に散布することが可能な焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法を提供することを目的とする。また、本発明は、焼結用敷粉を均一に散布可能とすることで、焼き付きの発生を防止することができ、性能に優れた希土類焼結磁石を歩留まり良く製造し得る希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前述の目的を達成するために、本発明の焼結用敷粉散布装置は、略円形の開口孔が穿設された板材を備え、前記板材の開口孔を通して焼結用敷粉を散布する焼結用敷粉散布装置であって、前記板材の開口孔の開口径をＤ、前記焼結用敷粉の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０であることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の焼結用敷粉散布方法は、焼結用敷粉を板材を通して散布するに際し、略円形の開口孔が穿設されるとともに、前記開口孔の開口径をＤ、前記焼結用敷粉の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０である板材を用い、前記焼結用敷粉の散布を行うことを特徴とする。
【００１４】
本発明においては、先ず、板材として開口孔が穿設された板材（例えばパンチングメタル）を用いることが大きな特徴である。従来技術のように、マスクとしてメッシュ状の篩を用いると、焼結用敷粉が編み込み部分へ入り込み、目詰まりが起こる可能性がある。前記パンチングメタルのような開口孔が穿設された板材を用いれば、焼結用敷粉が目詰まりを起こす可能性は皆無である。
【００１５】
また、本発明においては、前記板材に形成された開口孔の寸法（開口径）を焼結用敷粉の粒径に対して適切に設定することで、焼結用敷粉の均一な散布を実現している。具体的には、前記板材の開口孔の開口径をＤ、前記焼結用敷粉の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０なる範囲に設定することにより、前記板材を通して焼結用敷粉の散布を行うことにより、ムラのない均一な散布が実現される。
【００１６】
一方、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、前記焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法を適用することで、確実に焼き付きの発生を防止し、歩留まりの向上を実現するものであり、原料合金粉末の成形体を焼結トレー上に並べ、焼結して希土類焼結磁石を製造するに際し、前記焼結用敷粉散布装置を用いて焼結用敷粉の散布を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法によれば、装置構造を簡略化することが可能であり、しかも目詰まりや噛み込みを起こすことなく確実に焼結用敷粉を均一に散布することが可能である。また、本発明の希土類焼結磁石の製造方法によれば、焼結用敷粉を均一に散布することが可能であることから、焼き付きの発生を防止することができ、性能に優れた希土類焼結磁石を歩留まり良く製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を適用した焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法、さらには希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１９】
図１及び図２は、焼結用敷粉の散布の様子を示すものである。成形体１の焼結に際しては、例えば焼結トレー２に成形体１を並べて焼結を行うが、前記焼結トレー２の載置面上に直接成形体１を配列すると、成形体１が焼結トレー２に融着する焼き付きが発生する。そこで、焼結トレー２の成形体載置面２ａに焼結用敷粉３を散布する。成形体１を重ねて配置する場合には、成形体１上にも焼結用敷粉３を散布する。
【００２０】
前記焼結用敷粉３を散布するには、前記焼結トレー２上に焼結用敷粉散布装置に相当する治具４を重ね、この治具４内に供給される焼結用敷粉３を散布する。治具４は、焼結用敷粉３を貯留する箱状の筐体部５と、当該筐体部５の底面を構成する形で設置されるパンチングメタル６とから構成され、前記焼結用敷粉３は、前記パンチングメタル６を介して焼結トレー２の成形体載置面２ａ上、あるいは成形体１上に散布される。
【００２１】
ここで、本発明においては、前記板材として、例えば金属板に略円形の開口孔を形成した、いわゆるパンチングメタル６を用いることが大きな特徴である。パンチングメタル６は、図２に一部拡大して示すように、金属板６ａに略円形の開口孔６ｂを穿設することにより形成されるものであり、メッシュ状の篩等のように編みこみ部分へ敷粉が入り込んでしまうのとは異なり、焼結用敷粉３が目詰まりすることがない。なお、板材としては、金属板に代えて樹脂製の板材を用いることも可能である。
【００２２】
ただし、焼結用敷粉３の均一な散布を実現するためには、前記開口孔６ｂの開口径が重要であり、これを適正に設定する必要がある。具体的には、前記開口孔６ｂの開口径をＤ、前記焼結用敷粉３の平均粒径をｄとしたときに、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０とする。より好ましくは、１．５≦Ｄ／ｄ≦２．５である。前記開口孔６ｂの開口径が前記範囲を外れて小さすぎると、すなわちＤ／ｄ＜１．０であると、焼結用敷粉３の大きさに比べて開口孔６ｂの開口径が小さすぎ、円滑な散布が難しくなり、また細かな粒子のみ通過することから均一で充分に間隙が得られなくなるおそれがある。逆に、前記開口孔６ｂの開口径が前記範囲を外れて大きすぎると、すなわちＤ／ｄ＞３．０であると、前記治具４による焼結用敷粉３の保持能力が不足し、焼結用敷粉の散布過多が起きる等、やはり均一且つ円滑な散布が難しくなるおそれがある。１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０とすれば、例えば筐体部５に振動が加わらない時には、焼結用敷粉３が開口孔６ｂ近傍で適度なブリッジを形成して貯留状態が保たれ、筐体部５に振動が加わった時には、前記ブリッジが速やかに崩壊して速やかに焼結用敷粉３の散布が行われる。
【００２３】
また、前記パンチングメタル６においては、開口孔６ｂの開口率や間隔（ピッチ）も適正に設定することが好ましい。ここで、開口孔６ｂの開口率は、図３に示す開口孔６ｂの縦ピッチｐ１、横ピッチｐ２、及び各開口孔６ｂの開口径Ｄにより算出することができる。図３に示す例では、縦ピッチｐ１×（横ピッチｐ２×２）で算出される面積（図中斜線領域）内に４×１／４個＋１個（＝２個）の開口孔６ｂが存在する。縦ピッチｐ１＝１．１０ｍｍ、横ピッチｐ２＝１．１０ｍｍ、開口孔６ｂの開口径Ｄ＝０．５０ｍｍとすると、開口率＝［２×π×（０．５０／２）２］／［１．１０×（１．１０×２）］＝１６．２％である。開口孔６ｂの開口率の適正範囲としては、８％〜３２％である。開口孔６ｂの開口率が小さすぎると、円滑で均一な散布が難しくなり、また充分な量の散布が難しくなるという不都合がある。逆に、開口孔６ｂの開口率が大きすぎると、焼結用敷粉の散布過多が起きたり、均一な散布が難しくなるという不都合がある。開口孔６ｂ間の間隔（ピッチ）は、０．８〜１．５ｍｍとすることが好ましい。前記間隔（ピッチ）を適正に設定することで、均一な散布が可能になるという効果を得ることができる。
【００２４】
なお、前記板材について、本例ではパンチングメタル６を例にして説明したが、これに限られない。例えば、前記板材は、金属のみならず、任意の材料（例えばプラスチック等）により形成することも可能である。要するに、段差や重なりがなく、任意の材質の板材に開口孔を穿設したものであれば、いずれも使用可能である。また、開口孔６ｂの内周壁は凹凸が無く平滑な面であることが好ましい。
【００２５】
前記パンチングメタル６において、開口孔６ｂは板材全体に均一に形成されていればよいが、例えば配列される成形体１に応じて、部分的に形成されていてもよい。あるいは、図４に示すように、前記パンチングメタル６の上または下に、成形体１の形状に対応した開口領域７ａを有するマスクプレート７を重ねて配してもよい。焼結トレー２に成形体１を並べて焼結を行う場合、不要部分（成形体１間の隙間部分）には焼結用敷粉３の散布を行わないことが望まれる。これは、前記隙間部分に散布された焼結用敷粉３は成形体１の焼き付き防止には寄与せず、無駄になってしまうからである。前記のように開口孔６ｂを必要な領域にのみ形成したりマスクプレート７を重ねることで、必要な部分にのみ焼結用敷粉３を散布することが可能になり、焼結用敷粉３の無駄な消費を抑え、製造コストを低減することが可能になる。
【００２６】
例えば図５に示すように、マスクプレート７に４５ｍｍ×３５ｍｍの開口領域７ａが６箇所形成されている場合、開口領域７ａ間の間隙（図中斜線領域）の面積比は次のように求められる。前記間隙を含めた成形体載置面積は、Ｌ１×Ｌ２により算出される。開口領域７ａの大きさを４５ｍｍ×３５ｍｍ、間隙の幅Ｌ３を５ｍｍとすると、Ｌ１＝４５ｍｍ＋５ｍｍ＋４５ｍｍ＝９５ｍｍであり、Ｌ２＝３５ｍｍ＋５ｍｍ＋３５ｍｍ＋５ｍｍ＋３５ｍｍ＝１１５ｍｍである。したがって、前記成形体載置面積は、Ｌ１×Ｌ２＝９５×１１５＝１０９２５ｍｍ２である。一方、間隙の面積は、５ｍｍ×４５ｍｍ×４＋５ｍｍ×１１５ｍｍ＝１４７５ｍｍ２である。これらより、間隙の面積比は１４７５／１０９２５＝１３．５％と算出される。すなわち、前記マスクプレート７を用いた場合、焼結用敷粉３の消費を面積比率で１３．５％抑制できることになる。
【００２７】
以上が焼結用敷粉散布装置である治具４の概略構成であるが、前記治具４には、例えば焼結用敷粉３の散布を円滑に行うための振動機構等を備えていてもよい。図示は省略するが、ノッカー（ハンマー）等の振動機構により、治具４の一部分、例えば筐体部５の上面の４箇所（図２中、Ａ〜Ｄ）を打点として振動を加えれば、焼結用敷粉３は前記パンチングメタル６を通して速やかに散布される。
【００２８】
前述の焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法によれば、板材として例えばパンチングメタル６を用いるという極めて簡便な構造を採用するだけで、焼結用敷粉３を散布する際の均一性を大幅に改善することが可能である。また、板材としてパンチングメタル６を用いることで、目詰まりの問題も解消することが可能である。さらに、パンチングメタル６に重ねて成形体１の形状に対応する開口領域を有するマスクプレート７を配することで、成形体１が載置される部分を除き不必要な箇所へ焼結用敷粉３が散布されるのを抑えることができ、焼結用敷粉３の無駄な消費を抑えることができる。
【００２９】
次に、前述の焼結用敷粉散布装置及び焼結用敷粉散布方法を適用した希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
【００３０】
先ず、製造対象となる希土類焼結磁石であるが、磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらの中から１種又は２種以上を選択して用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、前記希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂの他、例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００３１】
勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００３２】
前述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程、時効工程、加工工程、及び表面処理工程とにより構成される。なお、酸化防止のために、時効後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは非酸化性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００３３】
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、それに限られるものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
【００３４】
合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は、合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性を考慮すると合金での混合が望ましい。
【００３５】
粗粉砕工程では、先ず、鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等をある程度粉砕して、合金塊とし、水素吸蔵に供する。合金塊の寸法、形状に特に制限はないが、５〜１００ｍｍ角程度とすることが好ましい。この粉砕は、例えばジョークラッシャ等により行えばよい。
【００３６】
次に、前記合金塊に対して水素吸蔵させ、粉砕を行う。原料合金塊に水素を吸蔵させると、相によって水素吸蔵量が異なり、これにより表面から自己崩壊的に粉砕が進行する。粗粉砕工程では、前記水素吸蔵処理の後、熱処理により合金粉末の脱水素を行い、脱水素後の合金粉末を冷却して取り出す。
【００３７】
前述の粗粉砕工程が終了した後、微粉砕工程を行う。このとき、粗粉砕した原料合金粗粉に粉砕助剤を添加してもよい。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４質量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、希土類焼結磁石の磁気特性の低下を抑制させつつ、粉砕性や成形性を向上させることができる。
【００３８】
微粉砕工程は、例えばジェットミルを使用した気流粉砕により行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば２〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速の搬送ガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。その他、トルエン等の溶媒を用い、ボールミルやアトライタ等による湿式粉砕にて微粉砕を行っても良い。その場合、溶媒を気化させる乾燥工程が必要となる。
【００３９】
以上の微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、希土類合金原料粉末を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた希土類合金原料粉末を、例えばフィーダボックスを用いて磁界発生用コイルを配置した金型キャビティ内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、平行磁界成形、直交磁界成形のいずれであっても良い。この磁場中成形は、例えば４００〜１６００ｋＡ／ｍの磁場中で、３０〜３００ＭＰａ前後の圧力で行えば良い。磁場配向にはパルス磁界を用いても良く、また静磁界とパルス磁界の組み合わせでも良い。パルス磁界としては２４００ｋＡ／ｍ以上が望ましい。
【００４０】
成形体は、次に焼結工程において焼結処理し、希土類焼結磁石とする。本発明では、希土類焼結磁石の成形体を焼結処理する際に、図１及び図２、あるいは図４に示すような焼結用敷粉散布装置（治具４）を用いて焼結用敷粉を散布し、焼結を行う。
【００４１】
すなわち、前記成形体を焼結する場合には、モリブデン等の高融点金属や炭素繊維強化炭素複合材、セラミックス等により形成される焼結トレーの成形体載置面に前記焼結用敷粉散布装置を用いて焼結用敷粉を散布する。その後、成形体を焼結トレー上に並べて焼結を行う。成形体は多段に重ねてもよく、その場合には、成形体を１段重ねる毎に、その下の成形体上にも前記と同様にして焼結用敷粉を散布する。
【００４２】
焼結用敷粉としては、鉄粉や、酸化イットリウム粉、酸化ジルコニウム粉等の金属酸化物粉等を用いることができるが、焼結トレーと成形体、焼結トレーと焼結用敷粉、成形体と焼結用敷粉の相性等を考えると、酸化イットリウム粉末を用いることが好ましい。酸化イットリウム粉末を用いることで、成形体の焼結トレーへの焼き付きや、焼結後の磁石の組成変動等が抑えられる。特に、成形体がネオジム鉄ボロン系合金粉末からなる場合、成形体の焼結に際してＮｄの溶出を抑えることができ、焼結後の希土類焼結磁石の特性のばらつきや劣化等が防止される。
【００４３】
また、使用する焼結用敷粉の平均粒径ｄは、０．１５〜０．４ｍｍとすることが好ましい。焼結用敷粉の平均粒径ｄが小さすぎると、焼結トレーと成形体との距離が近くなりすぎ、焼結トレーの凹凸や反りを吸収できずに成形体の焼き付きや焼結トレーの材質に起因する焼結後の希土類焼結磁石の特性への悪影響を完全に抑えることが難しくなるおそれがある。逆に、焼結用敷粉の平均粒径が前記範囲を上回って大きすぎると、焼結用敷粉が焼結トレー上で転がり易くなり、成形体の安定な設置が難しくなるおそれがある。
【００４４】
焼結に際して、前記成形体を載置した焼結トレーは、そのままの状態で焼結炉内に導入してもよいし、炭素繊維強化炭素複合材やＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属、あるいはこれら金属を含む合金材料から構成される焼結用容器内に収容した状態で焼結炉内に導入してもよい。
【００４５】
焼結工程において、焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件に応じて調整する必要があるが、例えば１０００℃〜１３００℃で１〜１０時間程度焼結処理を行う。焼結処理時の雰囲気は真空又は不活性ガス雰囲気（アルゴンガス雰囲気等）とすることが好ましい。
【００４６】
前記焼結処理後には、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。時効処理としては、２段時効処理が好ましい。２段時効処理は、１段目の時効処理工程においては８００℃前後の温度で１時間〜３時間保持し、２段目の時効処理工程においては６００℃前後の温度で１時間〜３時間保持して行えばよい。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍で時効処理を施すとよい。
【００４７】
前記焼結工程の後、機械加工工程や被膜形成工程を行い、希土類焼結磁石を完成する。機械加工工程は、所望の形状に機械的に加工する工程である。被膜形成工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えること等を目的に行う工程であり、例えばめっき被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する工程である。
【００４８】
以上のような希土類焼結磁石の製造方法においては、焼結用敷粉を均一に散布することが可能であることから、焼き付きの発生を防止することができる。したがって、性能に優れた希土類焼結磁石を歩留まり良く製造することが可能である。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明を具体的な実験結果に基づいて説明する。
【００５０】
パンチングメタルの開口径についての検討
希土類焼結磁石の原料合金粉末（ネオジム鉄ボロン系合金粉末）の成形体が載置される焼結トレー上に、前述の図１、図２、あるいは図４で説明したような治具（パンチングメタル）を用いて焼結用敷粉を散布した。焼結用敷粉としては平均粒径２３５μｍのＹ２Ｏ３系造粒焼結粉末を用いた。
【００５１】
その後、ネオジム鉄ボロン系合金粉末の成形体（４５．０ｍｍ×３５．０ｍｍ×３．５ｍｍ）を適宜間隔（約５ｍｍ）を空けて焼結トレー上に６枚載置した。次に、焼結トレー上に載置した各々の成形体表面に、同様の焼結用敷粉を散布し、その後各成形体に各々次の成形体を積み重ねた。この焼結用敷粉の散布と成形体の載置とを繰り返すことにより、成形体を９枚ずつ（９段）になるよう積み重ねた（焼結トレー上に５４枚＝６枚×９段）。焼結トレーを焼結炉に入れ、１１００℃、２時間の焼結処理を行い、引き続き６００℃、１時間の時効処理を行い、希土類焼結磁石を得た。
【００５２】
前記パンチングメタルの開口孔の開口径Ｄを０．２５〜０．７０ｍｍφ（Ｄ／ｄ＝１．０６〜２．９８）に変え、他は前記と同様の操作により焼結用敷粉の散布を行い、さらに成形体の焼結を行った。このとき、散布された焼結用敷粉の均一性を測定するとともに、成形体の焼き付きの発生状態を調べた。結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
2007217741.tif 000003
【００５４】
この表１から明らかなように、１．０≦Ｄ／ｄ≦３．０とすることで、焼結用敷粉の均一な散布が実現され、成形体の焼き付きもほとんど発生していない。これに対して、Ｄ／ｄ＜１．０、あるいはＤ／ｄ＞３．０の場合には、焼結用敷粉の均一な散布が難しく、成形体の焼き付きが見られた。
【００５５】
比較例
マスクとしてメッシュ状の篩を用いて焼結用敷粉の散布を行い、他は同様にして成形体の焼結を行った。メッシュ状の篩を用いた場合には、焼結用敷粉の目詰まりにより、あるいは敷粉の偏りにより充分な量の敷粉を散布できずに焼き付きが発生するという不都合があった。
【００５６】
マスクプレートの効果の確認
パンチングメタル（開口径０．５０μｍ）に成形体形状と同等の開口領域を有するマスクプレートを重ねたものをマスクとして焼結用敷粉の散布を行い、他は同様にして成形体の焼結を行った。マスクプレートを重ねることで、焼結用敷粉の消費量を面積比率で１３．５％削減することができた。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明を適用した焼結用敷粉散布装置を用いて焼結用敷粉を散布する様子を示す概略断面図である。
【図２】本発明を適用した焼結用敷粉散布装置の一例を示す概略平面図である。
【図３】パンチングメタルにおける開口孔の開口比を説明する図である。
【図４】パンチングメタルとマスクプレートとを重ねた状態を示す概略斜視図である。
【図５】マスクプレートの平面図である。
【符号の説明】
【００５８】
１  成形体、２  焼結トレー、３  焼結用敷粉、４  治具、５  筐体部、６  パンチングメタル、６ａ  金属板、６ｂ  開口孔、７  マスクプレート、７ａ  開口領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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