(57)【要約】【課題】磁性を有する金属粒が基板上に規則的に配列した磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】磁性を有する複数の金属粒と、非磁性部とからなる記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、複数の凹部を規則的に表面に有する基体を用意する工程と、該基体の上方に該記録層を形成する工程と、を備え、前記の記録層を形成する工程は、一つの該凹部の上方に一つの該金属粒を積層し、且つ該金属粒を取り囲むように該非磁性部を積層して、該記録層を形成する工程であることを特徴とする。【選択図】図１
2007299491.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性を有する複数の金属粒と、非磁性部とからなる記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
複数の凹部を規則的に表面に有する基体を用意する工程と、
該基体の上方に該記録層を形成する工程と、
を備え、
前記の記録層を形成する工程は、一つの該凹部の上方に一つの該金属粒を積層し、且つ該金属粒を取り囲むように該非磁性部を積層して、該記録層を形成する工程であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記凹部は、前記基体の表面上に順に積層してなる第１膜及び第２膜において、該第１膜の材料が露出するように、形成される、請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記凹部の前記基体を含む縦断面の形状は、三角形、矩形、台形又は半楕円である、請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記の基体を用意する工程の後に、前記核形成層の表面に金属結晶粒を付着させる工程をさらに有する、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記の金属結晶粒を付着させる工程は、前記凹部の表面を構成する材料のスパッタリング率と、前記核形成層の表面のうち該凹部の表面以外の表面を構成する材料のスパッタリング率との差異に基づいて、該金属結晶粒が付着する工程である、請求項４に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記の金属結晶粒を付着させる工程は、下地層を形成する工程である、請求項４又は５に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記の金属結晶粒を付着させる工程において、前記基体にバイアス電圧を印加する、請求項４乃至６のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記記録層は、前記下地層上に形成される、請求項６又は７に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に係り、特に、選択的成膜を利用した磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノサイズの金属粒子形成法として、粒子が規則配列する傾向がある相分離構造に注目が集まっている。また、金属粒子の均一性が重要視される磁気記録の分野においても利用が検討され、それらを下地層ないし記録層とする磁気記録媒体の提案もされている。
【０００３】
図２は、従来技術における相分離構造の概略平面図である。図２において、黒く示した箇所は、金属結晶粒であり、白く示した箇所は、酸化物などからなるマトリックスであり、グレーで示す箇所は、金属結晶粒とマトリックスとからなる相分離構造において金属結晶が比較的規則的に配列されているドメインである。
【０００４】
例えば、上記の相分離膜の規則配列は、図２（ｂ）に示すように、色付き部分で示されるあるドメイン内で規則配列の傾向が見られるものの、ドメイン間においては配列の方向が異なり、境界においては乱れが生じ、サイズの揺らぎも見受けられるということが判っている。このような各ドメインにおいて規則配列構造を取る性質は、自己組織化と呼ばれるが、これを利用した技術として、特許文献１及び２が挙げられる。
【０００５】
特許文献１は、基板上にＡｌなどの被加工物を体積させた後、この被加工物を除去して細孔を形成する方法を開示する。しかしながら、この技術では、被加工物を堆積させる際に、メッキを用いていることから、メッキ時に充填する磁性材料に不純物が入りやすく、磁気特性を低下させることがある。
【０００６】
特許文献２は、相分離を利用したＡｌＳｉ膜（Ａｌの粒子とＳｉのマトリックスとに相分離）の規則配列に関する技術を開示しており、予めＡｌドットを基体表面に形成しておくことでＡｌ粒子の位置制御を行っている。しかしながら、このＡｌＳｉ膜の例のような位置制御では、ドット形成材料に同種の元素を用いる必要がある。さらに、ドットによる制御のため、金属核形成の観点からも突起の周囲には集まりやすいが、突起上には付着しにくいという問題があった。従って、金属粒子と酸化物マトリックスとからなる相分離膜において、ドットよりさらに制御性よく膜内の金属粒子の位置制御を行うことが要求されている。
【０００７】
また、特許文献３は、下地層と記録層の双方を相分離膜として記録層の粒子のサイズや配向を制御する手段を開示するが、下地層の結晶粒の位置制御について開示するものではない。従って、磁気記録媒体の下地層として有効である金属粒子と酸化物マトリックスとからなる相分離膜の位置制御された規則配列構造はなく、その実現が望まれている。
【特許文献１】特開２００１−１３８３００号公報
【特許文献２】特開２００４−１９３５２３号公報
【特許文献３】特開２００４−１７８７５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記の従来の問題点に鑑み提案されたものであり、磁性を有する金属粒が基板上に規則的に配列した磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、磁性を有する複数の金属粒と、非磁性部とからなる記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、複数の凹部を規則的に表面に有する基体を用意する工程と、該基体の上方に該記録層を形成する工程と、を備え、前記の記録層を形成する工程は、一つの該凹部の上方に一つの該金属粒を積層し、且つ該金属粒を取り囲むように該非磁性部を積層して、該記録層を形成する工程であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、磁性を有する金属粒を規則配列させることで、単位面積あたりの磁気記録密度を高めることが可能になり、磁気記録媒体の小型化が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
＜本発明における磁気記録媒体＞
図１は、本発明における磁気記録媒体の例示的な層構成を示す模式図である。本発明における磁気記録媒体は、基体１００と、核形成層１０１と、下地層１０２と、記録層１０３と、保護層１０４と、潤滑層１０５とが、順次積層されてなるものである。なお、以下、基体１００と核形成層１０１とを異なる層構造として記載するが、説明を容易にする目的で異なる層構造として説明するもので、特に異なる層構造を意図するものではない。
【００１２】
（基体）
基体１００としては、汎用的な磁気記録媒体用ガラス基板、ＮｉＰ／Ａｌ基板、Ｓｉ基板などが利用可能であり、さらに磁気記録媒体用のディスク形状に限らず、その他の平坦化が可能な基板であれば使用可能である。
【００１３】
（核形成層）
本発明による磁気記録媒体において、核形成層１０１は、核形成層の表面に凹部２００を有する。核形成層１０１の材料としては、特に限定はなく、核形成層の表面に凹部２００を形成可能な材料でることが好ましい（図１１、１２参照）。凹部２００の深さは、０．５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることがより好ましい。また、凹部２００の幅は、３０ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以下であることがより好ましい。凹部２００の配列は、図３（ａ）に示すようなハニカム配列や、図３（ｂ）に示すような正方配列にて、形成されることが好ましく、長方配列を選択してもよい。さらに、前記配列の組み合わせて構成することも好ましい。
【００１４】
凹部２００の形成間隔は、下地層や記録層の金属結晶粒の間隔に対応させることが好ましい。例えば、凹部の間隔は、核形成層１０１の上に積層される下地層１０２の金属粒子の配列間隔の整数倍であることが好ましく、特に金属粒子に対して凹部が一つずつ対応していることが好ましい。また、一つ飛ばしに形成されていてもよい。
【００１５】
核形成層１０１を構成する材料の結晶性は、平坦性を損なわない限り、結晶状態であっても、アモルファス状態であってもよい。核形成層１０１は、単一材料から構成されてもよく、核形成層１０１の凹部２００以外の表面のみが他の材料でコーティングされてもよく（図５（ｂ）、図６（ｂ）参照）、凹部２００のみが他の材料でコーティングされていてもよい。このようなコーティングの態様を示したのが、図５及び図６である。これらの図の例えば（ａ）（図５（ａ）及び図６（ａ）において、以下、斜線部を、第１膜とも、黒点部を、第２膜とも、それぞれ称し、同様の斜線部及び黒点部は、第１膜及び第２膜にそれぞれ対応する。核形成層１０１は、軟磁性を有する材料で構成されてもよく、このような材料として、ＣｏＦｅ、ＮｉＦｅ、ＣｏＮｉＦｅや、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＣ、ＦｅＴａＣなどの軟磁性を有する金属化合物が例示される。核形成層１０１の材料は、凹部の低部ないし側壁から結晶配向面を制御することを目的に、一部結晶化していてもよい。この場合、下地層１０２の金属結晶粒７００の安定配向面以外（面心立方格子のＰｔにおいては（１１１）面が安定配向面であるが、（００１）面に配向させる場合など）への配向が可能となる。
【００１６】
凹部２００の形状は、基体を含む核形成層１０１の縦断面形状において、図４（ａ）に示す逆三角形、（ｂ）に示す矩形、（ｃ）に示す逆台形、（ｄ）に示す半楕円など、種々の形状であってもよい。核形成層１０１の上に積層される下地層１０２を構成する材料の核形成を促進する観点から、図４（ｂ）の矩形よりも、逆台形、逆円錐、半楕円の形状を有することが好ましい。また、凹部２００の形状は、核形成層１０１の平面図において、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形などが例示されるが、円形であることが好ましい。
【００１７】
（下地層）
本発明における磁気記録媒体は、核形成層１０１上に下地層１０２が積層される。下地層１０２は、図７に示すように、核形成層１０１の凹部の規則配列に対応して配列している金属結晶粒７００と、この金属結晶粒を取り囲むように配置されるマトリックス７０１とからなる。
【００１８】
金属結晶粒７００の材料としては、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの少なくとも一種類以上から選択することが可能である。
【００１９】
マトリックス７０１の材料は、絶縁性の材料が好ましく、酸化物、窒化物、硼化物、フッ化物、炭化物などが例示される。具体的には、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２などが挙げられる。
【００２０】
金属結晶粒７００の（００１）面内方向又は（１１１）面内方向は、基体１００と平行であることが好ましい。下地層の金属結晶粒７００の結晶配向は、次の層となる記録層１０３の配向を決定付ける要素となるため、記録層１０３の構成材料により適宜選択することが好ましい。
【００２１】
金属結晶粒７００の直径は、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００２２】
金属結晶粒７００の粒子間の間隔は、３０ｎｍ以下であることが好ましく、１５ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００２３】
（記録層）
本発明における磁気記録媒体は、下地層１０２上に記録層１０３を有する。記録層１０３は、図７に示すように、下地層１０２の金属結晶粒７００上に、磁性を有する金属結晶粒が接続し、下地層１０２のマトリックス部分には非磁性マトリックス部分が接続して、構成される。
【００２４】
記録層１０３を構成する金属結晶粒７０２の材料は、少なくともＦｅ及びＣｏのうち一つ以上を有することが好ましく、貴金属のＰｔ、Ｐｄ等との合金であることが好ましい。具体例としては、Ｃｏ、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＰｔ、Ｃｏ／Ｐｄの積層構造、Ｃｏ／Ｐｔの積層構造、Ｆｅ／Ｐｄの積層構造、Ｆｅ／Ｐｔの積層構造、ＣｏＰｔのＬ１０規則合金、ＦｅＰｔのＬ１０規則合金など挙げられる。
【００２５】
記録層１０３を構成するマトリックス７０１部分は、絶縁性の材料が好ましく、酸化物、窒化物、硼化物、フッ化物、炭化物などから選択することが好ましい。具体的には、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２等が挙げられる。
【００２６】
記録層１０３の金属結晶粒の配向性は、下地層１０２の金属結晶粒の配向性と一定の配向関係を有することが好ましい。具体的には、記録層１０３の磁性を有する金属結晶粒の最密六方格子（００１）面は、下地層１０２の金属結晶粒の面心立方格子（１１１）面に対して、エピタキシャルに接続されていることが好ましい。また、記録層１０３の磁性を有する金属結晶粒の最密六方格子（００１）面は、下地層１０２の金属結晶粒の最密六方格子（００１）面に対して、エピタキシャルに接続されていることが好ましい。また、記録層１０３の磁性を有する金属結晶粒のＬ１０規則格子（００１）面は、下地層１０２の金属結晶粒の面心立方格子（００１）面に対して、エピタキシャルに接続されていることが好ましい。なお、エピタキシャルとは、基体面直方向の結晶配向性が上記の条件（例えば、面心立方格子Ｐｔの（１１１）面と最密立方格子ＣｏＰｔの（００１）面が接続している）を満たしていることを参照するものである。
【００２７】
記録層１０３を構成する金属結晶粒７０２の直径は、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましい。記録層１０３を構成する金属結晶粒の粒子間の間隔は、３０ｎｍ以下であることが好ましく、１５ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００２８】
下地層１０２や、記録層１０３におけるマトリックス７０１を構成する部分の体積は、下地層１０２や記録層１０３の全体積に対して、５０％を越えることが好ましい。このような体積比率が好ましい理由は、以下の通りである。つまり、層を構成する金属結晶粒の量が、マトリックスの量と比較して大幅に多く、逆に、マトリックスの量が金属結晶粒の量よりも少ない場合、図２（ａ）に示すように金属結晶粒の粒界にマトリックス材料が僅かに存在する程度であった。そのため、金属結晶粒の形状が多角形形状を取り、サイズ不均一の原因となっていたからである。上述の体積比率が５０％を越えると、図２（ｃ）に示すように、金属結晶粒の膜面内の形状が丸みを帯びて、金属結晶粒の径が略同一に近づくこととなる。
【００２９】
（その他の層構成）
基体１００と核形成層１０１との間にその他の層を挿入してもよい。特に、垂直磁気記録媒体としての利用を考慮すると軟磁性層が挿入されていることが好ましい。また、核形成層１０１そのものを軟磁性材料で構成し、軟磁性層としての役割を兼ねることも好ましい。さらに、下地層１０２は複数層から構成されることも好ましい。ただし、軟磁性層を挿入する場合には、核形成層１０１と下地層１０２の合計膜厚が３０ｎｍ以下であることが好ましい。さらには、１５ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３０】
＜本発明による磁気記録媒体の製造方法＞
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、磁性を有する複数の金属粒と、非磁性部とからなる記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、複数の凹部を規則的に表面に有する基体を用意する工程と、該基体の上方に該記録層を形成する工程と、を備え、前記の記録層を形成する工程は、一つの該凹部の上方に一つの該金属粒を積層し、且つ該金属粒を取り囲むように該非磁性部を積層して、該記録層を形成する工程であることを特徴とする。以下、「複数の凹部を規則的に表面に有する基体を用意する工程」を、基体用意工程と称する。また、「該基体の上方に該記録層を形成する工程」を、記録層形成工程と称する。これらの工程について説明する。
【００３１】
（基体用意工程）
本発明による磁気記録媒体の製造方法において、基体用意工程は、まず、基体１００上に、核形成層１０１の元となる層を形成する。この層は、単一の材料、複数の材料で構成された単層であってもよく、複数の材料で順次積層した多層構造であってもよい。この多層構造の層構造について例示したのが、図５（ａ）及び図６（ａ）である。例えば図５（ａ）では、この多層構造は、Ｔａなどからなる第１膜と、Ｓｉなどからなる第２膜とを有する。なお、核形成層１０１を構成する材料については、特に限定されるものではなく、例えば、種々の金属を用いることも可能である。
【００３２】
基体用意工程では、平坦性の高い膜を形成する。この手段としては、気相中の成膜方法であることが好ましい。特に、真空蒸着法、スパッタリング法などで行うことが好ましい。また、平坦性の観点からはアモルファス状態の膜を形成することも好ましい。
【００３３】
次に、核形成層に、凹部を形成する。凹部の形成方法としては、特に限定されない。例えば、規則配列した凹部の形成方法としては、ナノインプリント法を用いることが好ましく、その他リソグラフィー手法を利用しても良い。また、ＦＩＢ（収束イオンビーム）による加工も利用できる。
【００３４】
しかしながら、本発明に適用される下地層ないし記録層にて実現されるべき相分離構造においては、金属結晶粒のサイズやその間隔が３０ｎｍ以下であることから上記ナノインプリント等の加工法にて深い凹部を形成することは困難である。ただ、そのような浅い窪みであっても本発明の効果を発現するには窪みとして有効である。また、そのような浅い窪みに対して選択的エッチングにて窪みを深くすることも好ましい。
【００３５】
図５のように、核形成層１０１が第１膜と第２膜とからなる多層構造の場合、基体用意工程は、第１膜を構成する材料が露出するように、核形成層の表面に凹部を形成してもよい。第１膜と第２膜とを異なる材料で構成されていると、これにより、複数の材料が核形成層の表面に露出されることとなり、後述するように、核形成層上で選択的に成膜を行うことが可能となる。
【００３６】
さらに、異なる手法として、上記浅い凹部を形成し、その後、選択的成膜法を用いて凹部以外の部分に膜付けを行うことで実質的に凹部の窪みを深くする手法をとることが可能である。
【００３７】
以下に、選択的成膜法について説明する。
【００３８】
選択的成膜法とは、図８に示すように、ある領域のみに堆積元素群ａ８００を堆積可能とする手法であり、基体への堆積時に、堆積材料と希ガスイオンとを照射することによりある条件下で達成される成膜法である。この成膜法により、所望する堆積材料を対象となる層構造の表面に付着させることが可能となる。この成膜法では、基体１００への堆積元素群ａ８００の照射量をＳａ［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］とし、イオンの照射量をＧｉｏｎ［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］とした場合、以下の関係が成立するように、条件を設定して行う。
【００３９】
Ｓａ［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］＜Ｒｎ−ａ［ａｔｏｍｓ／ｉｏｎ］・Ｇｉｏｎ［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］
Ｓａ［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］＞Ｒｎ’−ａ［ａｔｏｍｓ／ｉｏｎ］・Ｇｉｏｎ［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］
Ｒｎ−ａ／Ｒｎ’−ａ＞１．２
【００４０】
なお、Ｒｎ−ａは、基体上のある一つの領域Ｒｎ８０１において堆積元素群ａが０．３ｎｍ堆積された状態における堆積元素群ａのスパッタリング率を示す。また、Ｒｎ’−ａは、基体上の他のある一つの領域Ｒｎ’８０２において堆積元素群ａが０．３ｎｍ堆積された状態における堆積元素群ａのスパッタリング率を示す。
【００４１】
この選択的成膜法においては、以下の条件を満たす材料を選択してもよい。
【００４２】
Ｒｎ−ａ／Ｒｎ−ｕ＞１
【００４３】
なお、Ｒｎ−ａは、上述と同様であり、Ｒｎ−ｕは、基体上の任意の領域Ｒｎ上に堆積元素群ａが０．３ｎｍ堆積している状況において、ある領域Ｒｎの構成元素群のスパッタリング率である。この材料としては、特に限定されるものではなく、上記条件を満たす材料であればよく、下述の金属結晶粒が例示される。
【００４４】
この成膜法について、図５を参照して、説明する。図５は、選択的成膜を利用した核形成層を示す模式図である。この成膜法では、図５（ａ）に示すように、例えば、Ｔａ膜（第１膜に相当）と、このＴａ膜上に積層されたＳｉ膜（膜厚２ｎｍ、第２膜に相当）とからなる積層体を用いる。この積層体の表面に、上述のように、凹部２００を形成する。この際、少なくとも凹部２００の底部の一部に第１膜のＴａ膜が露出するように、凹部を形成する。このようにして核形成層が形成される（図５（ｂ））。そこで、スパッタリング法によってアルゴンイオンを用いてＳｉの成膜を行いつつ、基体（図示せず）にバイアス電圧を印加すると、Ｓｉは、Ｔａ膜上には付着せず、Ｓｉ膜上にのみ選択的に成膜させることができる。この方法は、Ｓｉ上のＳｉ原子一層分がアルゴンイオンの衝突により再スパッタする確率に対して、Ｔａ上のＳｉ原子一層分が再スパッタされる確率が約１００倍大きいことを利用するものである。従って、成膜初期にＴａ上にＳｉが付着しない限り、以後Ｔａが露出したままであり、その間にもＳｉ上にはＳｉを堆積させ得ることが確認される。その結果、図５（ｃ）に示すように、凹部を形成した段階（図５（ｂ））では、例えば最深部で２ｎｍの窪みであったのが、５ｎｍ程度まで強調することが可能であることがわかる。
【００４５】
従って、各種材料の上に原子一層分堆積したＳｉが再スパッタされる確率の差が大きければ、成膜中に適度なバイアス印加により選択的成膜が可能となる。表１に、Ｓｉの場合についての確率（スパッタリング率）を示す。このスパッタリング率は、各種材料の上にＳｉが０．３ｎｍ堆積した状態に５０ｅＶのＡｒイオンが垂直入射された場合のスパッタリング率Ｒｎ−ａに関するデータである。その他の条件（例えば、Ａｒイオンのエネルギーが違うなど）では値が異なるが、上述の成膜法の条件を満たせば、各種の元素に適用可能である。
【００４６】
【表１】
2007299491.tif 000003
【００４７】
選択的成膜法により、上述を例にとれば、核形成層１０１の表面から２ｎｍ以下の深さを有する凹部を、５ｎｍ程度までこの深さを増加することが可能である。
【００４８】
スパッタリング成膜において、核形成層にて下地層の金属結晶粒を構成する元素が十分拡散されるように、バイアスを印加してもよい。このとき、基板バイアスの印加は、ＤＣ（直流）及びＲＦ（交流）のどちらか効果的な方を利用すればよい。
【００４９】
選択的成膜の概念を補助的に導入してもよい。この例を説明したのが、図６である。図６は、選択的成膜を利用した核形成層を示す模式図である。図６（ａ）で示すように、Ｓｉ膜（斜線部、第１膜に相当）と、このＳｉ膜上に積層されたＴａ膜（黒点部、第２膜に相当）とからなる層構造を用意する。次に、この層構造の表面に、例えばリソグラフィーなどにより、凹部２００を設ける（図６（ｂ））。この際、凹部２００の底部に、Ｓｉ膜が露出されるようにする。このような状態で、表１で示したようなスパッタリング率の相違を利用して、さらにスパッタリングを行うと、容易に付着される材料で成膜を行うことが可能となる（図６（ｃ））。このようなスパッタリング材料としては、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ等が例示される。例えば、このような材料でスパッタリング成膜を行う場合には、膜厚が、１ｎｍとなるように個別に行ってもよい。以下は、それぞれのスパッタリング材料を基板に照射して成膜を行う際に、好ましい成膜レートを示す。なお、数値の単位は、いずれもａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２である。
【００５０】
Ｃｕ：５．５
Ｒｕ：０．６５
Ｒｈ：１．０
Ｐｄ：２．５
Ａｇ：４．５
Ｒｅ：０．１５
Ｉｒ：０．２５
Ｐｔ：０．５
Ａｕ：２．０
【００５１】
このような方法を行う場合、基板へのバイアス電圧を同時に印加することにより、アルゴンイオンを５０ｅＶのエネルギーで７７．１［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］のレートで照射してもよい。その結果、図６（ｃ）に示す核形成層１０１が形成される。
【００５２】
核形成層１０１の形成には、選択的成膜方法の詳細な条件を満たしていれば使用する材料に制限はない。核形成層１０１の形成において、凹部２００の少なくとも一部の表面を構成する材料の密度と、凹部以外の表面を構成する材料の密度とが、２倍以上となるような、材料を選択することが好ましい。これにより、上述の選択的成膜の選択比が大きくとれるようになる。
【００５３】
以上のように、選択的成膜により、前記凹部の表面を構成する材料のスパッタリング率と、前記核形成層の表面のうち該凹部の表面以外の表面を構成する材料のスパッタリング率との差異に基づいて、堆積材料を選択的に付着させることが可能となる。
【００５４】
基体用意工程において、下地層は、上述の様式に従って、核形成層上に積層されればよい。下地層の形成では、上述の通り、種々の金属結晶粒とマトリックスとを用いて、行ってもよい。これにより、均一に金属結晶粒が配列した下地層が形成可能である。特に、下地層の金属結晶粒を構成する材料が拡散によって凹部に達して安定し核形成する効果と、同種元素への結合容易性により核形成する効果とを有効に利用し得る。
【００５５】
（記録層形成工程）
本発明による磁気記録媒体の製造方法において、上述のように、凹部が形成された該核形成層の上方には、記録層が形成される。核形成層上に下地層が積層される場合、記録層は、この下地層上に積層される。
【００５６】
記録層形成工程は、磁性を有する金属結晶粒と、磁性を有さないマトリックスとを用いて、上述の選択的成膜法に準じた様式で、行われてもよい。これらの金属結晶粒及びマトリックスを用いた成膜では、上述のスパッタリング率の相違に関連して、記録層内部で磁性を有する金属結晶粒と磁性を有さないマトリックスとからなる相分離構造が形成されることとなる。
【実施例】
【００５７】
（実施例１）
本実施例は、核形成層の形成に関するものである。
【００５８】
基体として、ハードディスク用ガラス基板を準備し、アモルファスシリコンを２０ｎｍ成膜する。さらに、ＰＭＭＡを５ｎｍ程度の膜厚を有するように塗布してＰＭＭＡ膜を成膜する。これを、１０ｎｍごとに４ｎｍの突起がハニカム配列しているものと正方配列しているインプリント用モールドにてプレス成型することにより、ＰＭＭＡ膜表面に２ｎｍ程度の窪みを形成する。凹部のおおよその幅は６ｎｍ程度である。さらに、ドライエッチングによりアモルファスシリコン層に同様に２ｎｍの窪みをハニカム配列と正方配列で転写することが可能である。そのときの窪みの形状は、断面形状が半楕円形であり、平面形状が円形であることが判別される。ただし、窪み形状は、材料や結晶状態により変化するもので、本実施例の形状以外を排除するものではない。
【００５９】
また、上記同様のプロセスをガラス基板状に形成したＣｏＺｒＮｂ軟磁性膜に対して行っても２ｎｍ弱の窪みを転写することが可能であることが確認される。
【００６０】
以上から、窪みの形成が確認できるため、本発明における核形成層として利用でき、軟磁性膜に適用した場合には、核形成層と軟磁性層との双方の役割を担うことが可能であることが確認される。
【００６１】
（実施例２）
本実施例は、核形成層の凹部の窪み深さを大きくする手法に関する。
【００６２】
ハードディスク用ガラス基板上に、１０ｎｍの膜厚を有するＴａ膜と、このＴａ膜上に２ｎｍの膜厚を有するＳｉ膜とを順次成膜する。実施例１同様に５ｎｍの膜厚を有するＰＭＭＡ膜を上記の基板上にスピンコートして、ナノインプリントを行う。そして、ドライエッチングにより、凹部を形成する。この凹部では、図５（ｂ）のように、Ｓｉ膜の一部が除去されて、２ｎｍの凹部が形成され、Ｔａ膜の一部が露出していることが確認できる。このハニカム配列の凹部を有する基板に対して、スパッタリング法でアルゴンガス圧０．１Ｐａとして、Ｓｉを５［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］の成膜レートにて基板に向けて照射する。また、それと同時に、基板にバイアス電圧を印加して、アルゴンイオンを５０ｅＶのエネルギーで７７．１［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］のレートで照射する。
【００６３】
この場合、Ｓｉ及びアルゴンイオンの照射により、凹部の形成で露出したＴａ膜の部分に堆積したＳｉが再スパッタされるレートは、約１４．５［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］である。また、凹部以外の領域においてＳｉが再スパッタされるレートは、０．１３７［ｓｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］である。
【００６４】
従って、Ｓｉの成膜レートより再スパッタレートの大きいＴａ上にはＳｉが堆積されずＴａが露出したままであることが観察され、Ｓｉ上にはＳｉが堆積して、最終的に図５（ｃ）のように、３ｎｍ程度の堆積がされていることが確認できる。また、このことは凹部の形成で露出するＴａと、凹部以外の部分で露出するＳｉとの密度比が約７．１２倍（Ｔａの密度／Ｓｉの密度）であることから、十分選択性を取れる状況であることも確認できる。
【００６５】
従って、本実施例のように、選択的成膜法を用いて窪み深さを２ｎｍから５ｎｍへと大きくすることが可能であることがわかる。
【００６６】
（実施例３）
本実施例は、核形成層の凹部に選択的に下地層の金属結晶粒を構成する材料を堆積させる手法に関する。
【００６７】
ハードディスク用ガラス基板上に１０ｎｍの膜厚を有するＳｉ膜と、２ｎｍの膜厚を有するＴａ膜とを順次成膜する。これを、実施例１と同様に５ｎｍの膜厚を有するＰＭＭＡ膜を上記の基板に形成して、ナノインプリントを行う。そして、ドライエッチングにより、凹部を形成する。この凹部では、図６（ｂ）のように、Ｔａ膜の一部が除去されて、２ｎｍの凹部が形成され、Ｓｉ膜の一部が露出していることが確認できる。このハニカム配列の凹部を有する基板に対して、下地層の金属結晶粒を構成することが好ましい材料であるＣｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ膜を、それぞれの堆積膜厚が１ｎｍになるよう、個別にスパッタリング成膜を行う。なお、それぞれの金属の成膜レート（単位は、［ａｔｏｍｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］）は、以下の通りである。
【００６８】
Ｃｕ：５．５
Ｒｕ：０．６５
Ｒｈ：１．０
Ｐｄ：２．５
Ａｇ：４．５
Ｒｅ：０．１５
Ｉｒ：０．２５
Ｐｔ：０．５
Ａｕ：２．０
【００６９】
また、それと同時に基板へのバイアス印加によりアルゴンイオンを５０ｅＶのエネルギーで７７．１［ｉｏｎｓ／ｓｅｃ・ｎｍ２］のレートで照射する。そうすると、凹部内のＳｉ上には目標膜厚の１ｎｍが堆積され、凹部以外のＴａ上では再スパッタが優先され堆積されないことが、図６（ｃ）のように確認できる。また、このことは、凹部の形成で露出しているＳｉと、凹部以外の部分で露出しているＴａとの密度比が約７．１２倍（Ｔａの密度／Ｓｉの密度）であることから十分選択性を取れる状況であるが確認できる。
【００７０】
従って、本実施例のように選択的成膜法を用いて窪み内に下地層にて金属結晶粒となる材料を予め堆積させることが可能であることがわかる。これにより、下地層における金属結晶粒を構成する材料が拡散によって凹部に達して安定し核形成する効果と、同種元素への結合容易性により核形成する効果とを有効に利用可能である。
【００７１】
（実施例４）
本実施例は、先の実施例１〜３により形成される核形成層に対して下地層を形成する場合に関する。
【００７２】
本実施例では、実施例１乃至３で得られる基板を用いる。つまり、実施例１で得られるのは、ハニカム配列の核形成層（アモルファスシリコンの凹部の深さ２ｎｍ）付き基板である。実施例２で得られるのは、ハニカム配列の核形成層（凹部の深さ５ｎｍ）付き基板である。実施例３で得られるのは、ハニカム配列の核形成層（凹部の深さ１ｎｍ）付き基板である。
【００７３】
ここで、酸化物マトリックス材料の一例としてＳｉＯ２を選択し、金属結晶粒構成材料となるＣｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの一つ一つの組み合わせで上記基板に成膜を実施する。実施例３の基板に関しては、金属結晶粒構成材料と選択的成膜の材料が一致するようにする。
【００７４】
まず、実施例１で得られる基板に対して、堆積初期に十分表面拡散が促されるようＲＦバイアス電圧を基板に印加しながら成膜する。その結果、下地層の金属結晶粒が面心立方格子としてＣｕ（１１１）、Ｒｈ（１１１）、Ｐｄ（１１１）、Ａｇ（１１１）、Ｉｒ（１１１）、Ｐｔ（１１１）、Ａｕ（１１１）面内方向が基板面と平行な配向を有していることが確認できる。また、最密六方格子としてＲｕ（００１）、Ｒｅ（００１）面内方向が基板面と平行な配向を有していることが確認できる。さらに、マトリックスを構成するＳｉＯ２の堆積率も約７０％に達する。また、図２（ｃ）や図３（ａ）に示すような均一な６ｎｍ程度の金属粒子径と円形の粒子形状をもったハニカム配列の下地層が、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの材料に対して得られることも確認できる。
【００７５】
続いて、実施例２で得られる基板に対しても同様に成膜を実施すると、同様の金属結晶粒の配向と形状が得られることが確認できる。効果としては、凹部の深さが深いため、基板へのＲＦバイアス電圧の印加による拡散促進効果が実施例１の基板上への拡散促進効果より少ない場合でも、十分規則配列を形成可能であることが確認できる。
【００７６】
さらに、実施例３で得られる基板に対しても同様に成膜を実施すると、同様の金属結晶粒の配向と形状が得られることが確認できる。効果としては、凹部の深さが一番小さいにも関わらず、基板へのＲＦバイアス電圧の印加による拡散促進効果が実施例１の基板上への拡散促進効果よりも少ない場合でも、しっかり核形成され規則配列がなされていることが確認できる。
【００７７】
（実施例５）
本実施例は、下地層の金属結晶粒の配向が実施例４と異なる場合に関する。
【００７８】
ハードディスク用ガラス基板上に１０ｎｍの膜厚を有するＭｇＯ膜を成膜し、さらに５ｎｍの膜厚を有するＰＭＭＡ膜を形成する。１０ｎｍごとに４ｎｍの突起が正方配列しているインプリント用モールドにてプレス成型することにより、ＰＭＭＡ膜表面に２ｎｍ程度の窪みを形成する。さらに、ドライエッチングによりＭｇＯ層に同様に２ｎｍの窪みを正方配列で転写することが可能である。そのときの窪みの形状は、断面形状が逆台形であり、平面形状が円形であることが判別され、凹部の底部においてＭｇＯ（００１）面が露出していることが確認できる。
【００７９】
ここで、酸化物マトリックス材料の一例としてＭｇＯを選択し、金属結晶粒構成材料となるＣｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの一つ一つの組み合わせで上記基板に成膜を実施する。堆積初期に十分表面拡散が促されるように、基板にＲＦバイアス電圧を印加しながら基板温度３００℃で成膜する。その結果、下地層の金属結晶粒が面心立方格子としてＣｕ（００１）、Ｒｈ（００１）、Ｐｄ（００１）、Ａｇ（００１）、Ｉｒ（００１）、Ｐｔ（００１）、Ａｕ（００１）面内方向が基板面と平行な配向が（１１１）面の配向より優位であることが確認できる。さらに、マトリックスを構成するＭｇＯの堆積率は、約７０％に達する。図２（ｃ）や図３（ａ）に示すような均一な６ｎｍ程度の金属粒子径と円形ないしやや正方状とも取れる粒子形状をもった正方配列の下地層がＣｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの材料に対して得られることが確認できる。
【００８０】
（実施例６）
本実施例は、実施例４で形成される規則配列している下地層上への記録層の形成に関する。
【００８１】
実施例４にて形成されるＰｔ（１１１）面内方向が基板面と平行な配向を有しマトリックスがＳｉＯ２である下地層まで形成されている基板を準備する。また、Ｒｕ（００１）面内方向が基板面と平行な配向を有しマトリックスがＳｉＯ２である下地層まで形成されている基板を準備する。前者に、Ｃｏ−ＳｉＯ２及びＰｄ−ＳｉＯ２を用いて、膜厚がそれぞれ０．２ｎｍ及び０．８ｎｍとなるように、交互に合計１４回ずつ記録層としてスパッタ成膜を行う。その結果、下地層のＰｔ（１１１）金属粒子面上には、Ｃｏ（１１１）結晶粒とＰｄ（１１１）結晶粒が一対一で成長し、ＳｉＯ２は、下地層のＳｉＯ２部分と接続していることが確認できる。
【００８２】
次に、後者の基板に対しては、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２を１４ｎｍ記録層としてスパッタ成膜すると、下地層のＲｕ（００１）金属粒子面上にＣｏＰｔＣｒ結晶粒が一対一で成長しており、ＳｉＯ２部分は下地層のＳｉＯ２部分と接続していることが確認できる。
【００８３】
以上から、本発明の核形成層により下地層と記録層の金属結晶粒がハニカムに位置制御可能な磁気記録媒体を構成可能であることがわかる。
【００８４】
（実施例７）
本実施例は、実施例５で形成される規則配列している下地層上への記録層の形成に関する。
【００８５】
実施例５にて形成されるＰｔ（００１）面内方向が基板面と平行な配向を有しマトリックスがＭｇＯである下地層まで形成されている基板に対して、３００℃の基板温度にて、ＦｅＰｔ−ＭｇＯを用いて１４ｎｍの膜厚を有する記録層としてスパッタ成膜する。その結果、下地層の金属粒子のＰｔ（００１）面上にＦｅＰｔ結晶粒が一対一で成長し、ＭｇＯは、下地層のＭｇＯ部分と接続していることが確認できる。また、４００℃のアニールにてＦｅＰｔ結晶粒が十分Ｌ１０規則合金化していることが確認できる。
【００８６】
以上から、本発明の核形成層により下地層と記録層の金属結晶粒が正方状に位置制御可能な磁気記録媒体を構成可能であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】本発明における磁気記録媒体の例示的な層構成を示す模式図である。
【図２】従来技術における相分離構造の概略平面図である。
【図３】核形成層の配列を示す模式図である。
【図４】核形成層の凹部の断面形状を示す模式図である。
【図５】選択的成膜を利用した核形成層を示す模式図である。
【図６】選択的成膜を利用した核形成層を示す模式図である。
【図７】本発明により形成される核形成層、下地層、記録層の層間の接続を示す断面図である。
【図８】選択的成膜を説明する模式図である。
【符号の説明】
【００８８】
１００    基体
１０１    核形成層
１０２    下地層
１０３    記録層
１０４    保護層
１０５    潤滑層
２００    凹部
７００    金属結晶粒
７０１    マトリックス
７０２    金属結晶粒
８００    堆積元素群ａ
８０１    領域Ｒｎ
８０２    領域Ｒｎ’
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2007299491.tif 000008
【図６】
2007299491.tif 000009
【図７】
2007299491.tif 000010
【図８】
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