(57)【要約】【課題】連続処理が可能で、微細化粒子に解砕・分級された均一でコンタミのないエアロゾルを供給可能なエアロゾル発生装置を提供する。【解決手段】原料セラミックス粉を供給するホッパ６を有する原料粉導入ノズル３と、複数の不活性ガス導入ノズル４とが設けられるとともに、中央部にエアロゾル吐出口５を有する粉砕容器２と、不活性ガス導入ノズル４等を介して粉砕容器内に不活性ガスを供給するガス供給手段７とを備えてなり、複数の不活性ガス導入ノズル４は、粉砕容器２内において円盤気流旋回渦が形成される位置および角度でそれぞれ粉砕容器２に設置され、原料セラミックス粉は、原料粉導入ノズル３から不活性ガスに随伴して粉砕容器２内に連続的に導入されるとともに、粉砕容器２内の円盤気流旋回渦により粒子間で衝突粉砕されて微粒子となり、該微粒子が不活性ガス中に分散されたエアロゾルとしてエアロゾル吐出口５より連続的に吐出される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料セラミックス粉を供給するホッパを有する原料粉導入ノズルと、複数の不活性ガス導入ノズルとが設けられるとともに、中央部にエアロゾル吐出口を有する粉砕容器と、前記原料粉導入ノズルおよび不活性ガス導入ノズルを介して前記粉砕容器内に不活性ガスを供給するガス供給手段とを備えてなるエアロゾル発生装置であって、
前記複数の不活性ガス導入ノズルは、前記粉砕容器内において不活性ガスの円盤気流旋回渦が形成される位置および角度でそれぞれ前記粉砕容器に設置され、
前記原料セラミックス粉は、前記原料粉導入ノズルから前記不活性ガスに随伴して前記粉砕容器内に連続的に導入されるとともに、前記粉砕容器内の円盤気流旋回渦により粒子間で衝突粉砕されて微粒子となり、該微粒子が前記不活性ガス中に分散されたエアロゾルとして前記エアロゾル吐出口より連続的に吐出されることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項２】
前記エアロゾル発生装置において、少なくとも前記原料粉導入ノズルおよびホッパが、不活性ガスで充満されたグローブボックス内に配置されてなり、前記原料セラミックス粉が、不活性ガス雰囲気下で前記粉砕容器内に導入されることを特徴とする請求項１記載のエアロゾル発生装置。
【請求項３】
前記ホッパ内を不活性ガスで充満させるとともに、該ホッパと前記原料粉導入ノズルとが密閉連結され、前記原料セラミックス粉が、不活性ガス雰囲気下で前記粉砕容器内に導入されることを特徴とする請求項１記載のエアロゾル発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製品へ常温下で金属微粒子被膜が形成できるエアロゾルデポジション成膜装置に使用する、微粒子を発生させるためのエアロゾル発生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、常温下で緻密なセラミックス被膜等を形成する方法として、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射し、エアロゾルを基材表面に衝突させて、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させるエアロゾルデポジション（以下、ＡＤと記す）法が知られている。
ＡＤ法により基材と微粒子材料からなる複合構造物を作製するＡＤ成膜装置は、エアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生装置（部位）が必要となる。従来、バッチ式のエアロゾル発生装置として、微粒子を容器に収容し、これに機械的振動作用を与えて微粒子を攪拌するとともに、ガスを微粒子に吹き付けて微粒子を気流中に舞い上がらせるもの（特許文献１参照）や、これに粉体供給部および収納部を備え、新たな微粒子の追加を可能とするもの（特許文献２参照）等が開示されている。
また、エアロゾル発生部に、ガス流入口とエアロゾル流出口とを備え、該エアロゾル流出口はエアロゾル発生部の上方に位置し、エアロゾル流出口の直下には、最上部からその下方側に向けて断面積が大きくなる立体形状の分級手段が配設されているもの（特許文献３参照）や、脆性材料の微粒子からなる粉体を収容する粉体収容部と、粉体収容部を重力方向に対して傾斜した軸周りに回転させる回転手段と、粉体をガス中に分散させるエアロゾル化部とを備え、回転手段による粉体収容部の回転によって、粉体の一部が粉体収容部の壁面に保持されて、該保持された粉体がエアロゾル化部へ供給されるもの（特許文献４参照）等も開示されている。
【０００３】
微粒子を連続的に供給する非バッチ式のエアロゾル発生装置として、粉体収容部と、粉体収納部からの粉体が充填される溝を設けた循環式の粉体輸送手段と、エアロゾル化手段とを備えてなり、エアロゾル化手段が、溝の一部にガスを吹き付けるガス導入口とこれに近接したエアロゾル導出口を有し、ガス導入口から導入される搬送ガスが、粉体輸送手段に輸送された粉体の一部に吹き付けられてエアロゾル化し、このエアロゾルがエアロゾル導出口から導出されるもの（特許文献５参照）や、これに粉体解砕手段を付加したもの（特許文献６および特許文献７参照）等が開示されている。
また、粉体収納部と、粉体供給部と、エアロゾル化部とを真空系内に配置したりロードロック室を設けて、量産的に均一なエアロゾルを供給する手段（特許文献８参照）が開示されている。
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１〜４はバッチ方式であるため、容器内のセラミックス粉等の微粒子原料を使い切ってしまうとＡＤ成膜作業を中断せねばならず、一旦装置を停止して微粒子原料を補給したのでは、均一な濃度でエアロゾルを発生させることが困難になり、量産には適さない手法である。
上記特許文献５〜特許文献７では、粉末容器から粉末供給体の溝に安定して粉体を入れることができない場合があった。また、粉末容器と粉末供給体の間で大気にさらされるため、粉体表面にガスや水分が吸着するという問題があった。加えて、装置材料と粉末間での摩擦・摩耗により粉体表面は装置材料のコンタミが避けられないという問題があった。
また、上記特許文献８では、原料粉自体の調整時において、不活性ガス中で粉砕を行なっていないため、原料粉表面でのガスや水分の吸着や接触材のコンタミが生じるおそれがある。
【特許文献１】特開２００３−１６６０７６号公報
【特許文献２】特開２００５−４８２２３号公報
【特許文献３】特開２００３−２１３４４９号公報
【特許文献４】特開２００５−８２８６８号公報
【特許文献５】特開２００３−２７５６３１号公報
【特許文献６】特開２００３−２７７９４７号公報
【特許文献７】特開２００４−２６２５６８号公報
【特許文献８】特開２００５−１１３２６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような問題に対処するためになされたもので、連続処理が可能で、微細化粒子に解砕・分級された均一でコンタミのないエアロゾルを供給可能なエアロゾル発生装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のエアロゾル発生装置は、原料セラミックス粉を供給するホッパを有する原料粉導入ノズルと、複数の不活性ガス導入ノズルとが設けられるとともに、中央部にエアロゾル吐出口を有する粉砕容器と、上記原料粉導入ノズルおよび不活性ガス導入ノズルを介して上記粉砕容器内に不活性ガスを供給するガス供給手段とを備えてなるエアロゾル発生装置であって、上記複数の不活性ガス導入ノズルは、上記粉砕容器内において円盤気流旋回渦が形成される位置および角度でそれぞれ粉砕容器に設置され、上記原料セラミックス粉は、上記原料粉導入ノズルから不活性ガスに随伴して粉砕容器内に連続的に導入されるとともに、粉砕容器内の円盤気流旋回渦により粒子間で衝突粉砕されて微粒子となり、該微粒子が不活性ガス中に分散されたエアロゾルとして上記エアロゾル吐出口より連続的に吐出されることを特徴とする。
【０００７】
また、上記エアロゾル発生装置において、少なくとも原料粉導入ノズルおよびホッパが不活性ガスで充満されたグローブボックス内に配置されてなり、原料セラミックス粉が、不活性ガス雰囲気下で粉砕容器内に導入されることを特徴とする。
また、上記ホッパ内を不活性ガスで充満させるとともに、該ホッパと原料粉導入ノズルとが密閉連結され、原料セラミックス粉が、不活性ガス雰囲気下で粉砕容器内に導入されることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のエアロゾル発生装置は、不活性ガスで形成される円盤気流旋回渦によって粒子間衝突させるジェットミル方式の装置であるので、コンタミレスで連続的に原料セラミックス粉を微粒子に粉砕できるとともに、該微粒子が不活性ガスに均一に分散されたエアロゾルを、粉砕容器中央部のエアロゾル吐出口より連続的に吐出できる。また、粉砕時に微粒子に新生面を形成でき、かつ、結晶歪を付与できるので、ＡＤ被膜形成性に優れたエアロゾルを供給できる。
また、少なくとも原料粉導入ノズルおよびホッパを不活性ガスで充満されたグローブボックス内に配置する、または、ホッパ内を不活性ガスで充満させ該ホッパと原料粉導入ノズルとを密閉連結するので、原料セラミックス粉が不活性ガス雰囲気下で粉砕容器内に導入され、吸着成分等のコンタミが生じない。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ＡＤ法は、原料セラミックスの微粒子（0.1〜5μm程度）をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、エアロゾルを基材表面に連続的に衝突させ、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。通常、原料の微粒子は予め解砕・分級されたものを使用するため、エアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生装置としては、微粒子をガス中へ均一に分散させるとともに、エアロゾルの吐出濃度を安定させることが最低限必要とされる。一方、上述のように微粒子調整における解砕・分級時や、連続式とする場合において装置間での微粒子搬送時においてコンタミが生じるという問題があった。
本発明者らは上記問題を解決できるエアロゾル発生装置を開発すべく種々の研究を行なった結果、エアロゾル発生装置として、原料セラミックス粉を不活性ガスの円盤気流旋回渦による粒子間衝突を利用して粉砕するとともに、微粒子を不活性ガスに随伴して吐出させるジェットミル方式の装置とすることで、エアロゾル発生装置として最低限必要とされる上述の機能に加えて、エアロゾル発生装置自体に、コンタミレスで原料セラミックス粉を微粒子とするための解砕機構、粒子径を揃えるための分級機構を備えることができ、かつ、連続安定的にエアロゾルを発生させることができることを見出した。本発明はこのような知見に基づくものである。
【００１０】
本発明のエアロゾル発生装置を図１および図２に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施例に係るエアロゾル発生装置の断面図であり、図２は図１におけるＡ−Ａ線一部断面図である。
図１に示すように、不活性ガスで充満されたグローブボックス８内にエアロゾル発生装置１が設置されている。エアロゾル発生装置１の粉砕容器２には、該粉砕容器２の粉砕室２ａに原料セラミックス粉を導入するための原料粉導入ノズル３と、粉砕室２ａに不活性ガスを導入するための不活性ガス導入ノズル４とが設置されている。原料粉導入ノズル３および不活性ガス導入ノズル４には、ガス供給手段であるガス・リザーバタンク７から配管を介して同一種の不活性ガスが供給される。また、粉砕容器２には、円盤中央部にエアロゾルを吐出するためのエアロゾル吐出口５を有する。
【００１１】
本発明のエアロゾル発生装置では、原料粉として粒子間粉砕が可能なセラミックス粉であれば任意のものを使用できる。解砕機構を有さない通常のエアロゾル発生装置では、原料粉の平均粒子径が 2μm をこえる場合ではＡＤ被膜の形成が困難であるが、本発明のエアロゾル発生装置では、平均粒子径が2μmをこえるような原料粉であっても、装置内で解砕し微細化するため使用できる。
また、本発明において使用可能な不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等が挙げられる。
【００１２】
原料粉導入ノズル３には、ガス・リザーバタンク７から供給される不活性ガスが流れており、原料セラミックス粉が振動フィーダ（図示省略）によりホッパ６から原料粉導入ノズル３に落とされると、ノズルを流れるガス流のベンチュリー効果で原料セラミックス粉が粉砕室２ａに導入される。このとき、グローブボックス８内にも不活性ガスが充満されているため、原料粉導入と同時に粉砕室２ａにグローブボックス８内の不活性ガスも流入する。原料セラミックス粉は、振動フィーダによりホッパ６、原料粉導入ノズル３を介して粉砕室２ａに連続的に導入できる。
【００１３】
原料セラミックス粉への吸着成分等のコンタミを防止するため、ホッパ６から原料粉導入ノズル３を介して粉砕容器２の粉砕室２ａまでの経路において、原料セラミックス粉が、不活性ガス以外のガスや水分と接触しない装置構成とすることが好ましい。
具体的には、図１に示すように、少なくとも原料粉導入ノズル３およびホッパ６が不活性ガスで充満されたグローブボックス８内に配置されるようにする。または、ホッパ６を不活性ガスで密閉して充満させるとともに、該ホッパ６と原料粉導入ノズル３との間を密閉連結する。
【００１４】
不活性ガス導入ノズル４は、上記粉砕容器２の粉砕室２ａにおいて、該ノズルから噴射される不活性ガスにより円盤気流旋回渦が形成される位置および角度でそれぞれ設置されていればよい。具体的には、図２に示すように、原料粉導入ノズル３を１本、不活性ガス導入ノズル４を７本の計８本のノズルを円盤状の粉砕室２ａの円周方向に等間隔に配置し、すべてのノズルを同一方向に所定角度で傾斜させて設置する。このような位置および角度で各ノズルを設置することにより、不活性ガス導入ノズル４から高圧で噴射される不活性ガスにより、粉砕室２ａにおいて図中矢印方向の円盤気流旋回渦が形成されるとともに、原料粉導入ノズル３からこの旋回渦に乗せて原料セラミックス粉が導入される。
【００１５】
粉砕室２ａにおいて、原料セラミックス粉（粒子）は、高圧の不活性ガス噴射によって形成された円盤気流旋回渦のエネルギーにより加速され、粒子間衝突により凝集粒子が解砕させられる。この解砕は不活性ガス中での解砕であるため、再凝集を防止できる。また、上記円盤気流旋回渦のエネルギーによる粒子間衝突によって、２次粒子は１次粒子に解砕され、この１次粒子がさらに粉砕されて微粒子となる。該微粒子は旋回渦の中央部に集まり分級されながら、不活性ガスとの混合物であるエアロゾルとなってエアロゾル吐出口５より吐出される。エアロゾル中における微粒子は、ＡＤ成膜装置のノズルから基材に射出衝突されるまで、エアロゾル配管中を不活性ガス流に随伴されて再凝集を防ぎながら搬送される。
１次粒子から微粒子への粉砕時において、粒子に結晶歪が付与されるとともに、新生面が形成される。微粒子に新生面を形成し、さらに結晶歪を与えることで、ＡＤ被膜の形成が促進できる。また、上記の新生面は不活性ガス中で形成されるので、該新生面における酸素接触による酸化や水分の吸着、粒子間の凝集等が回避される。
このように本発明のエアロゾル発生装置は、優れた解砕機構と分級機構とを併せもつとともに、微粒子にＡＤ被膜形成に好適な特性を付加することができる。
【００１６】
本発明のエアロゾル発生装置は、円盤気流旋回渦による粒子間衝突によって原料セラミックス粉を微細化するので、固定壁への衝突を行なうジェットミル方式で粉砕を行なう場合のように、固定壁成分のコンタミが生じる等のおそれがない。
【００１７】
本発明のエアロゾル発生装置は、原料セラミックス粉が原料粉導入ノズル３から粉砕容器２の粉砕室２ａに投入され、粉砕室２ａに蓄積することなくすべて不活性ガス気流に随伴してエアロゾル吐出口５より搬送・吐出される。この吐出されるエアロゾル中の微粒子濃度は、原料セラミックス粉の投入速度で制御することができる。例えば、所定の不活性ガス気流に対し原料セラミックス粉の投入速度を上げることによってエアロゾル中の微粒子濃度を高くすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明のエアロゾル発生装置は、連続処理が可能で、微細化粒子に解砕・分級された均一でコンタミのないエアロゾルを供給可能であるので、常温下で緻密なセラミックス被膜等を形成するＡＤ法のエアロゾル発生装置として好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例に係るエアロゾル発生装置の断面図である。
【図２】図１におけるＡ−Ａ線一部断面図である。
【符号の説明】
【００２０】
１    エアロゾル発生装置
２    粉砕容器
３    原料粉導入ノズル
４    不活性ガス導入ノズル
５    エアロゾル吐出口
６    ホッパ
７    ガス・リザーバタンク
８    グローブボックス
【図１】
2007217765.tif 000003
【図２】
2007217765.tif 000004