(57)【要約】      （修正有）【課題】耐熱性、耐酸化性に優れたグリース組成物、及びこれを封入した機械部材を提供する。【解決手段】基油と増ちょう剤を含み、基油が直鎖ポリアルキル化ジフェニルエーテル(１位付加体)、分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル(２位付加体)、及び直鎖・分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル（１位と２位両方の付加体）を含むグリース組成物において、ポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の１位付加率が５１％以上、及びトリアルキル化ジフェニルエーテルとテトラアルキル化ジフェニルエーテルを合計４０〜７０質量％含有するグリース組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と増ちょう剤を含み、基油が下記の一般式（１）、一般式（２）及び一般式（３）で表されるポリアルキル化ジフェニルエーテルを含むグリース組成物において、前記ポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の１位付加率が５１％以上であることを特徴とするグリース組成物。
直鎖ポリアルキル化ジフェニルエーテル(１位付加体)
2007204546.tif 000007
分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル(２位付加体)
2007204546.tif 000008
直鎖・分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル（１位と２位両方の付加体）
2007204546.tif 000009
（式中、Ｒはジフェニルエーテル残基、ｘは８〜２０の整数、ｙは６〜１８の整数、m及びnは独立して２〜１０の整数を示す。ａ及びｂは独立して１〜９の整数を示す。但し、ａ+ｂは２〜１０の整数を示す。）
【請求項２】
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの成分として、トリアルキル化ジフェニルエーテルとテトラアルキル化ジフェニルエーテルを合計４０〜７０質量％含有することを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
【請求項３】
ポリアルキル化ジフェニルエーテルが、ジアルキル化ジフェニルエーテル３７〜４１質量％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３０〜３４質量％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２４〜２８質量％を含有することを特徴とする請求項１又は２記載のグリース組成物。
【請求項４】
ポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の炭素数が１０〜１４であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
増ちょう剤が、ウレア化合物、リチウム石けん、ポリテトラフルオロエチレン、及びメラミンシアヌレートからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のグリース組成物を封入した機械部材。
【請求項７】
軸受又は歯車である請求項６記載の機械部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリアルキル化ジフェニルエーテルを含有するグリース組成物に関し、特に熱安定性、潤滑性に優れ、軸受、歯車等の機械部材に好適に使用できるグリース組成物及びこれを封入した機械部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モノアルキル化ジフェニルエーテル（ＭＡＤＥ）、ジアルキル化ジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）は耐熱性及び耐酸化性に優れた潤滑基油として知られ、軸受、歯車等の機械部材用のグリース組成物に使用されている。また、アルキル基の付加数が２〜５のアルキル基で置換されたポリアルキル化ジフェニルエーテル（ＰＡＤＥ）、重質アルキル化ジフェニルエーテル（ＨＡＤＥ）も知られている。さらに、分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル(２位付加体)単体及び直鎖(１位付加)と分岐(２位付加)ポリアルキル化ジフェニルエーテルの混合体を製造する方法から、製造品の1位付加率を５０％以下に規定しているものもある（例えば特許文献１〜７、非特許文献１参照）。
しかし、軸受、歯車等の機械部材の小型化、軽量化、及び使用条件の過酷化（高速化、高荷重化）に伴い、これら機械部材に使用されるグリース組成物に対してはさらなる耐熱性、耐酸化性及び潤滑寿命の向上が望まれている。
【０００３】
【特許文献１】特開昭５０−７３０６４
【特許文献２】特開昭５０−７３０６５
【特許文献３】特開昭５５−７３７９１
【特許文献４】特開２００１−２１３８１１
【特許文献５】ＷＯ  ２００５／０４００８１Ａ１
【特許文献６】ＷＯ  ２００５／０１４５１４Ａ１
【特許文献７】ＷＯ  ００／３９０６１
【非特許文献１】河野雅次、「フェニルエーテル系合成潤滑油の実用例と効果」、潤滑経済、２０００年１２月５日、第４１７巻（２０００年１２月号）Ｐ．１８−２３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、耐熱性、耐酸化性及び潤滑寿命に優れたグリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記グリース組成物を封入した機械部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、特定のポリアルキル化ジフェニルエーテルの単体又は混合体を使用することにより、耐熱性、耐酸化性に優れたグリース組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明は以下に示すグリース組成物、及びこれを封入した機械部材、好ましくは、軸受及び歯車を提供するものである。
【０００７】
１．基油と増ちょう剤を含み、基油が下記の一般式（１）、一般式（２）及び一般式（３）で表されるポリアルキル化ジフェニルエーテルを含むグリース組成物において、前記ポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の１位付加率が５１％以上であることを特徴とするグリース組成物。
直鎖ポリアルキル化ジフェニルエーテル(１位付加体)
2007204546.tif 000002
分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル(２位付加体)
2007204546.tif 000003
直鎖・分岐ポリアルキル化ジフェニルエーテル（１位と２位両方の付加体）
2007204546.tif 000004
（式中、Ｒはジフェニルエーテル残基、ｘは８〜２０の整数、ｙは６〜１８の整数、m及びnは独立して２〜１０の整数を示す。ａ及びｂは独立して１〜９の整数を示す。但し、ａ+ｂは２〜１０の整数を示す。）
２．ポリアルキル化ジフェニルエーテルの成分として、トリアルキル化ジフェニルエーテルとテトラアルキル化ジフェニルエーテルを合計４０〜７０質量％含有することを特徴とする上記１記載のグリース組成物。
３．ポリアルキル化ジフェニルエーテルが、ジアルキル化ジフェニルエーテル３７〜４１質量％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３０〜３４質量％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２４〜２８質量％を含有することを特徴とする上記１又は２記載のグリース組成物。
４．ポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の炭素数が１０〜１４であることを特徴とする上記１〜３のいずれか１項に記載のグリース組成物。
５．増ちょう剤が、ウレア化合物、リチウム石けん、ポリテトラフルオロエチレン、及びメラミンシアヌレートからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜４のいずれか１項に記載のグリース組成物。
６．上記１〜５のいずれか１項に記載のグリース組成物を封入した機械部材。
７．軸受又は歯車である上記６記載の機械部材。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のグリース組成物は、耐熱性、耐酸化性及び潤滑寿命に優れ、これを封入した機械部材は長寿命を有し、特に長い軸受寿命又は歯車寿命を有し、非常に有用である。
【０００９】
従来、グリース組成物に耐熱性及び耐酸化性を付与するため、鉱物油に代わり合成潤滑油のフェニルエーテル系合成油、ポリα−オレフィン油及びエステル油などが使用されてきた。フェニルエーテル系合成油には、塩化アルミニウムを触媒として、ジフェニルエーテルとα−オレフィンとのフリーデルクラフツ反応によって合成されるアルキル化ジフェニルエーテルがある。しかし、軸受、歯車等の機械部材の小型化、軽量化及び近年の産業用機器における利用環境の広がりから、高速化、高荷重化など厳しい機械的潤滑条件下、または寒冷地や高温多湿条件下での使用が増大してきている中で、それらの過酷な条件に耐えうる有効なグリースはいまだに提案されておらず、本発明は極めて有用な発明と言える。
【００１０】
本発明のグリースの効果が優れる理由としては、２位付加体や３位付加体以上などの分岐アルキル化ジフェニルエーテルを多く含有したグリース組成物の場合より１位付加体の直鎖アルキル化ジフェニルエーテルを多く含有したグリース組成物の方がその直鎖アルキル基の働きにより潤滑特性、高温特性及び低温特性に好影響を与えていることが考えられる。ここで、１位付加体、２位付加体、又は３位付加体とは、ポリアルキル化ジフェニルエーテルにおいて、ジフェニル基に結合したアルキル基の炭素原子の位置がアルキル基の末端から１位、２位、又は３位であるものを示している。
【００１１】
また、ポリアルキル化ジフェニルエーテルが、ジアルキル化ジフェニルエーテルとトリアルキル化ジフェニルエーテルだけでなく、テトラアルキル化ジフェニルエーテルも含有しているため、分子量分布が広くなり、５０％減量温度、１８０℃×５００Ｈｒｓ処理後の蒸発減量等に好影響を与え、軸受潤滑寿命が長くなっていると考えている。
しかし、ペンタアルキル化ジフェニルエーテル以上になると、動粘度、粘度指数及び流動点等に悪影響を与えグリース性能が悪くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明のグリース組成物について詳細に説明する。
本発明に使用する基油は、基油に用いる上記の一般式（１）、一般式（２）及び一般式（３）で表されるポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の１位付加率が５１％以上、好ましくは７０％以上、さらに好ましくは９０％以上であることを特徴とする。
【００１３】
１位付加体、２位付加体及び１位と２位両方の付加体は、いずれも既知物質であり、例えば、特許文献１〜７、非特許文献１記載の方法により合成することができる。具体的には、無水塩化アルミニウム等のルイス酸触媒を用いて、ジフェニルエーテルに１−ドデセンなどのα−オレフィンを付加反応させることによりほとんどが２位付加体であるアルキル化ジフェニルエーテルを合成することができる。ジフェニルエーテル１モルに対して１−ドデセンを、通常は２〜５モル程度使用する。１−ドデセンの比率を高くすることによりトリアルキル置換体以上の比率が高まる。
【００１４】
又、無水塩化アルミニウム等のルイス酸触媒を用いて、ジフェニルエーテルに１−塩化ドデシルなどの１−塩化アルキルを付加反応させることにより１位付加体を２０〜４０％含有するアルキルジフェニルエーテルを合成することができる。このフリーデルクラフツ反応は、カルボカチオン中間体を経由し、その中間体の安定性によって選択性が制御されるため、分岐型アルキル芳香族が主成分となる。
【００１５】
これに対して、ジフェニルエーテルを塩化アルカノイルで無水塩化アルミニウム等のルイス酸触媒を用いて、フリーデルクラフツのアシル化反応を行うと、転移していない炭素鎖をもったケトンを約９０％の高収率で生成する。このケトンを亜鉛アマルガムと塩酸で還流するクレメンゼン還元反応を行うことにより１位付加体の直鎖アルキル化ジフェニルエーテルを合成することができる。
【００１６】
同様に、イリジウム錯体触媒を用いた非分岐アルキル化ジフェニルエーテルの合成方法がある。これは反マルコヴニコフ則の水素原子はオレフィン上の水素原子の少ない方の炭素原子に結合するという反応理論に基づいたものであり、イリジウムアセチルアセトナート二核錯体を用いて芳香族化合物とα−オレフィンから１位付加体の直鎖アルキル置換芳香族化合物を合成することができる。
【００１７】
又、他の方法により別途合成した１位付加体、２位付加体及び１位と２位両方の付加体を所望の比率で混合して使用してもよい。以上により製造した反応生成物からモノアルキル化ジフェニルエーテルを、例えば、減圧分別蒸留等の方法により取除くことにより、本発明に使用するポリアルキル化ジフェニルエーテルを得ることができる。
【００１８】
本発明のグリース組成物に使用するポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基付加数は、ジフェニルエーテル１分子に対して２〜１０、好ましくは２〜５、さらに好ましくは２〜４である。
【００１９】
また、本発明のグリース組成物は、トリアルキル化ジフェニルエーテルとテトラアルキル化ジフェニルエーテルを合計４０〜７０質量％、好ましくは５０〜６０質量％含有することが好ましい。本発明のグリース組成物は、さらに好ましくは、ジアルキル化ジフェニルエーテル３７〜４１質量％、好ましくは３８〜４０％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３０〜３４質量％、好ましくは３１〜３３質量％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２４〜２８質量％、好ましくは２５〜２７質量％を含有する。
【００２０】
本発明のグリース組成物に使用するポリアルキル化ジフェニルエーテルのアルキル基の炭素数は、８〜２０、好ましくは１０〜１４である。
【００２１】
本発明のグリース組成物の基油は、ジアルキル化ジフェニルエーテル、トリアルキル化ジフェニルエーテル、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの混合体、また１位付加体単独、２位付加体単独及び１位と２位の両方付加体、この３者の混合体のみから構成されていることが望ましいが、グリース組成物の性能に影響を与えない限りにおいて、ポリアルキル化ジフェニルエーテル合成の際に副生したモノアルキル化ジフェニルエーテルやペンタアルキル化ジフェニルエーテルなどのアルキル化ジフェニルエーテル、また３位以上の付加生成物、さらにはエーテル系合成油、鉱物油、エステル系合成油、炭化水素系合成油等の他の油種を含有してもよい。
【００２２】
全基油中の１位付加体と２位付加体の合計量は、好ましくは６０質量％以上、さらに好ましくは７５質量％以上、最も好ましくは１００質量％である。
【００２３】
本発明のグリース組成物に使用する増ちょう剤は、好ましくは、ウレア化合物、リチウム石けん、ポリテトラフルオロエチレン、及びメラミンシアヌレートからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、さらに好ましくはウレア化合物である。
【００２４】
該ウレア化合物としては、ウレア基の数によってジウレア、トリウレア等があり、また、ウレア基を４個以上有するものとしてテトラウレア等のポリウレアが知られており、これらのウレア化合物を制限なく用いることができる。
【００２５】
上記ジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとの反応により得られる。上記イソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルイソシアネート、フェニルジイソシアネート及びジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）等が挙げられ、上記モノアミンとしては、例えば、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、ｐ−トルイジン及びシクロヘキシルアミン等が挙げられる。上記ジイソシアネートとモノアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、従来公知の方法により実施することができる。
【００２６】
上記ポリウレア化合物は、例えばジイソシアネートとジアミンとの反応により得られる。上記ジイソシアネートとしては、上記ジウレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられ、上記ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン及びキシレンジアミン等が挙げられる。上記ジイソシアネートとジアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、従来公知の方法により実施することができる。
【００２７】
特に好ましいウレア系増ちょう剤としては、オクチルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリン又はこれらの混合物と、ジイソシアネート化合物との反応によって得られるジウレア化合物が挙げられる。
【００２８】
本発明のグリース組成物における基油と増ちょう剤の質量比率は、好ましくは、６５：３５〜９８：２、さらに好ましくは、７０：３０〜９５：５である。
【００２９】
本発明のグリース組成物には、更に各種潤滑油やグリースに一般的に用いられている酸化防止剤、防錆剤、ポリマー添加剤、極圧剤、摩擦緩和剤、耐摩耗剤及び固体潤滑剤等の添加剤を添加することができる。上記添加剤を含有させる場合、その含有量は、グリース組成物の全量中、好ましくは各０．１〜１０質量％である。
【００３０】
本発明のグリース組成物を封入した機械部材は、特に限定されないが、好ましいものは軸受又は歯車である。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
【実施例】
【００３１】
実施例と比較例の結果は表１及び表２に示した。
一般式（１）、（２）及び（３）に示される、本発明のグリース組成物の基油に用いる、ポリアルキル化ジフェニルエーテルの１位付加率、アルキル基の炭素数、アルキル基の付加数（ジアルキル化、トリアルキル化及びテトラアルキル化）を変え、基油特性及びこれを用いたグリース組成物の軸受潤滑寿命を調べ評価した。
【００３２】
合成例１  直鎖アルキル化ジフェニルエーテル（１位付加体）の合成
通常のアシル化反応の方法で行った。目的とする炭素数１２からなる塩素化アルカノイル（塩化アシル）４モルとジフェニルエーテル１モルの混合体５００ｇを１Ｌの丸底フラスコに仕込み、７０〜８０℃に温度を調整した。反応触媒の無水塩化アルミニウム１．５モルを６０分かけて添加し、アシル化反応を行った。７０〜８０℃で１０時間熟成を行った後、中和、ろ過及び減圧分別蒸留等により精製を行い、中間体ケトンを合成した。
この際、必要に応じてジクロロエタン、ジクロロベンゼン、ヘプタン、ニトロベンゼン、二硫化炭素等の不活性溶媒を使用しても良い。又、ろ過及び減圧分別蒸留の際、必要に応じてトルエンやキシレンの溶剤を使用しても良い。
【００３３】
次に、通常のクレメンゼン還元反応の方法で前記の中間体ケトンを還元した。先ず亜鉛アマルガムを調整した。亜鉛華１００ｇ、塩化水銀II１０ｇ、濃塩酸５ｍｌ及び水１５０ｍｌを５分間振り混ぜた後、上澄み液を流し出すことにより得られた亜鉛アマルガムに水７５ｍｌ、濃塩酸１７５ｍｌ、トルエン１００ｍｌと前記の中間体ケトン５０ｇをこの順に仕込んだ。２４時間還流した。この間、その都度５０ｍｌの濃塩酸を６時間毎に加えた。室温まで冷却後、トルエン層と水層に分け、水層をエーテル抽出し、エーテル抽出液とトルエン溶液とを合わせて濃縮した。
【００３４】
得られた残分からモノアルキル化ジフェニルエーテルを減圧で分別蒸留して取除き、目的とする直鎖のポリアルキル化ジフェニルエーテル（１位付加体）を得た。
多置換体を多くしたい場合は、塩素化アルカノイル（塩化アシル）のジフェニルエーテルに対する反応モル比を高めること、及び／又は上記の反応を繰り返すことによって行った。上記反応は、アルキル基組成等に合わせて触媒量、不活性溶媒の添加及びその量、反応温度、反応時間等を適宜変えて、最適な条件で行えば良い。
【００３５】
合成例２  分岐アルキル化ジフェニルエーテル（２位付加体）の合成方法
一般的に行われている方法で行った。すなわち、ジフェニルエーテルに目的の炭素数１２のα−オレフィンを付加反応させることにより２位付加体であるアルキル化ジフェニルエーテルを合成した。無水塩化アルミニウム等のルイス酸触媒を用いて、ジフェニルエーテル１モルに対して目的とする炭素数１２のα−オレフィンを５モル使用した。α−オレフィンの比率を高くすることによりアルキル基の付加数が高まる。
熟成後、中和、ろ過等による精製、モノアルキル化ジフェニルエーテルを減圧で分別蒸留して取除き、目的の分岐アルキル化ジフェニルエーテル（２位付加体）を得た。
以上の反応において、α−オレフィンの炭素数等に合わせて触媒量、不活性溶媒の添加及びその量、反応温度、反応時間等を適宜変えて、最適な条件で行えば良い。
【００３６】
合成例３  １位と２位両方の付加体の合成方法
一般的に行われている方法で行った。すなわち、無水塩化アルミニウム等のルイス酸触媒を用いて、ジフェニルエーテル１モルに１−塩化ドデシルなどの１−塩化アルキルを３モル付加反応させることにより１位付加体を２０〜４０％含有するアルキルジフェニルエーテルを合成した。
以上の反応において、１−塩化アルキルの炭素数等に合わせて触媒量、不活性溶媒の添加及びその量、反応温度、反応時間等を適宜変えて、最適な条件で行えば良い。
【００３７】
実施例１
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率５３質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル５０％、トリアルキル化ジフェニルエーテル２７％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２３％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００３８】
実施例２
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率７４質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル４４％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３５％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２１％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００３９】
実施例３
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率９７質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル４１％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３４％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２５％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４０】
実施例４
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率７５質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２、１４（１２：１４＝１：１）のアルキル基、ｙが１０、１２（１０：１２＝１：１）のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル３８％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３４％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２８％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４１】
実施例５
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率７７質量％、式（１）〜式（３）のｘが８〜１８（平均１２）のアルキル基、ｙが６〜１６（平均１０）のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル４４％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３１％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２５％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４２】
比較例１
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率４１質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル７５％、トリアルキル化ジフェニルエーテル２１％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル４％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４３】
比較例２
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率２３質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル６７％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３１％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４４】
比較例３
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率１８質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２のアルキル基、ｙが１０のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル２５％、トリアルキル化ジフェニルエーテル４７％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２８％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４５】
比較例４
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率２４質量％、式（１）〜式（３）のｘが１２、１４（１２：１４＝１：１）のアルキル基、ｙが１０、１２（１０：１２＝１：１）のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル６８％、トリアルキル化ジフェニルエーテル３０％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル２％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４６】
比較例５
ポリアルキル化ジフェニルエーテルの組成が、１位付加率３７質量％、式（１）〜式（３）のｘが８〜１８（平均１２）のアルキル基、ｙが６〜１６（平均１０）のアルキル基、ジアルキル化ジフェニルエーテル７０％、トリアルキル化ジフェニルエーテル２５％、テトラアルキル化ジフェニルエーテル５％、基油中のジ、トリ、テトラアルキル化ジフェニルエーテルの合計９６％の基油。
【００４７】
〔グリースの調製〕
これらの基油１００質量部にウレア化合物（ジフェニルメタンジイソシアネートとオクチルアミンとの反応により得られたジウレア化合物）２５質量部を加え、ちょう度No.２グレードに調整し、グリース組成物を得た。
【００４８】
〔潤滑寿命試験〕
このグリース組成物を軸受（６２０４）に１．８ｇ封入し、ＡＳＴＭ３３３６に準拠して１８０℃における潤滑寿命を調べた。
【００４９】
基油の配合処方、物性値及びグリースの軸受潤滑寿命試験の結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2007204546.tif 000005
【００５１】
【表２】
2007204546.tif 000006
【００５２】
※1〔効果の判定〕
蒸発減量                        ○：５質量%以下        ×：５質量%超
酸価の変化（加熱処理後と前の差）○：２mgKOH/g以下      ×：２mgKOH/g超
軸受潤滑寿命                    ○：７００時間超       ×：７００時間以下
総合評価は、蒸発減量、酸価の上昇及び軸受潤滑寿命の全てが合格（○）の場合のみ合格（○）。
【００５３】
〔結果〕
以上のように、実施例の１位付加率が５１％以上、アルキル基の炭素数が１２、１２・１４、８〜１８、アルキル基の付加数がトリとテトラの合計が４０質量％以上からなる基油は、５０％減量温度が高く、１８０℃で５００時間加熱後においても動粘度の上昇が少なく、蒸発減量と酸価上昇が少なく熱安定性が優れている。また、グリース組成物の軸受潤滑寿命は７００時間を越えていた。
これに対して、比較例の１位付加率が５０％以下、アルキル基の炭素数が１２、１２・１４、８〜１８、アルキル基の付加数がトリとテトラの合計が３９質量％以下、７０質量％超からなる基油は、実施例と比較して５０％減量温度が低く、１８０℃で５００時間加熱後においても動粘度の上昇が大きく、蒸発減量と酸価上昇が多く熱安定性が劣っている。また、グリース組成物の軸受潤滑寿命は７００時間を下回っていた。