(57)【要約】【課題】銅（Ｃｕ）を主成分とする部品を有する真空機器の製造方法において、部品の事前処理としてクロム酸処理を施さずに変色や酸化を防止する。【解決手段】真空機器の銅（Ｃｕ）を主成分とする部品に対して組立前の事前処理として酸洗工程後に有機性皮膜処理を施す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器を備え、銅を主成分とする部品を有する真空機器の製造方法において、組立前の事前処理として、部品に対して酸洗工程後に、有機性皮膜処理を施すことを特徴とする真空機器の製造方法。
【請求項２】
有機性皮膜処理はキレート結合によるものであることを特徴とする請求項１記載の真空機器の製造方法。
【請求項３】
銅を主成分とする部品を酸洗した後、少なくとも一部分に銀（Ａｇ）メッキまたはニッケル（Ｎｉ）メッキを施した後、有機性皮膜処理を施すことを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の真空機器の製造方法。
【請求項４】
真空機器は、筒型の絶縁容器と、その両端開口端に取付けられた封着金具とで構成された真空容器を備え、真空容器内に接離可能な一対の電極を有して構成される真空バルブであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の真空機器の製造方法。
【請求項５】
少なくとも、部品により真空容器を製作するまでの間に、少なくとも１回は、５００℃以上に加熱することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の真空機器の製造方法。
【請求項６】
加熱雰囲気は、１０−１Ｐａより良好な高真空雰囲気または、Ｎ２、Ｈ２の不活性ガスを含む１０Ｐａ以上の低真空雰囲気であることを特徴とする請求項５記載の真空機器の製造方法。
【請求項７】
請求項５または６のいずれかに記載の製造方法によって製造された真空機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば、真空バルブのような銅（Ｃｕ）を主成分とする部品を有する真空機器の製造方法および真空機器に関する。
【背景技術】
【０００２】
スイッチ素子として使用される真空バルブなどで代表される真空機器は、一般に筒状の絶縁容器と、この絶縁容器の端部を塞ぐ金属製端板とからなる真空容器内に機器本体を挿入し、真空容器内を１×１０−２Ｐａ程度の真空状態として構成されている。
このような真空機器における真空容器を構成する場合、真空機器の構成部品を如何に酸化或いは変色させない状態で真空容器として組立、構成するかが重要な課題となる。
【０００３】
即ち、構成部品が酸化或いは変色したままの状態で真空容器を構成した場合、内部汚染により、完成された真空容器に十分に期待される真空度を得ることができなっかたり、真空容器を製造する場合に不可欠なロウ付けや溶接工程にロウ付け欠陥や溶接欠陥という好ましくない結果を与える恐れがあるからである。
【０００４】
また、絶縁容器とその両端に取付けられた端板とで構成した真空容器内に接離可能な一対の電極を有するような構成の真空バルブの場合には、真空容器を形成した後に、前記電極間で放電が発生した場合、局所的な部品の加熱などにより真空機器の部品表面からガスが放出され、真空容器内の真空度が低下（相対的に真空容器内の圧力が上昇）することがある。
【０００５】
従って、真空機器の一つである、例えば真空バルブのような機器が良好なスイッチ素子として使用されるには、真空バルブとしての性能を維持するために真空バルブの消弧室となる真空容器内が常に高真空に維持されていなければならず、そのために真空バルブを構成する部品についても細心の注意を払った事前処理方法が望まれている。
【０００６】
一般に、真空バルブの構成は、通電するための導電部材、強度を維持するための構造部材、及び絶縁容器等から構成されており、このなかで、真空及びロウ付け性を維持するために、導電部材などの銅（Ｃｕ）系部品には、特に注意を払った事前処理を施す必要がある。
【０００７】
この事前処理として従来、部品の酸洗後に部品の変色や酸化を防ぐ目的でクロム酸処理を施すようにした処理方法が行われている（例えば特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平１０−１９９３８１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記従来の処理方法には以下のような問題点がる。
すなわち、近年環境問題に関する制約が厳しくなり、酸洗処理後に変色防止として使用されるクロム酸には、六価クロムが含有されており、公害問題や健康的な問題から使用上も好ましくない処理方法とされる場合がある。
【０００９】
また、この六価クロムを含有する処理に対しては、鋼板をベース材として、主に、耐食性を考慮した処理については、クロメート処理としていくつもの事例があるものの、銅をベースとした材料、また特に、真空機器の構成部品については、その処理方法についての事例が過去において見当たらない。
【００１０】
本発明は上記事情に鑑み、主に通電部品である銅を主成分とする部品の事前処理において、酸洗後にクロム酸を使用することなく、変色や酸化を防止するのみならず、真空容器を構成する上で必要とされるロウ付けに関し、十分なロウ付け強度が得られ、良好なロウの流れ性を有し、更に、ガス放出特性においても、真空機器として耐えることができ、さらに、量産しても、真空排気系に悪影響を及ぼさない真空機器の製造方法および真空機器を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
以上の目的を達成するために本願の請求項１に記載の発明は、真空容器を備え、銅を主成分とする部品を有する真空機器の製造方法において、組立前の事前処理として、部品に対して酸洗工程後に、有機性皮膜処理を施すことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、酸洗後にクロム酸を使用することなく、変色や酸化を防止するのみならず、真空容器を構成する上で必要とされるロウ付けに関し、十分なロウ付け強度が得られ、良好なロウの流れ性を有し、更に、ガス放出特性においても、真空機器として耐えることができ、さらに、量産しても、真空排気系に悪影響を及ぼすことがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係る真空機器の一例として、真空遮断器或いは真空開閉器等に使用される真空バルブを例にとり真空バルブの実施の形態および真空バルブを構成する部品の処理方法について、図面を参照して説明する。
【００１４】
まず、図１を参照して真空バルブの構成を説明する。
図１は本発明の実施の形態による真空バルブの構成例を示す断面図である。図１において、１はアルミナ磁器などの磁器性絶縁材からなる円筒形の絶縁容器で、この絶縁容器１の一方の開口端を固定側封着金具２ａにより、また反対側の開口端を可動側封着金具２ｂにより気密に封着して、内部圧力１ｘ１０−２Ｐａ以下とした真空容器３が形成されている。
【００１５】
真空容器３の内部には、一方の電路となる導電材でできた固定側通電軸４ａの一端が固定側封着金具２ａを気密に貫通して固定されている。
【００１６】
４ｂは真空容器３内で一端が固定側通電軸４ａに対向するように設けられた同じく導電材でできた可動側通電軸で、ガイド７により可動側封着金具２ｂに対して摺動自在に、且つ絶縁容器１内に進退可能に設けられている。
【００１７】
５ａは固定側通電軸４ａの真空容器３内の端部に固定側コイル電極６ａを介して電気的に接続固着された固定側電極である。
【００１８】
５ｂは固定側電極５ａに対向して可動側通電軸４ｂの真空容器３内の端部に可動側コイル電極６ｂを介して電気的に接続固着された可動側電極である。
【００１９】
８は可動側通電軸４ｂの途中に形成されたベローズカバー９と可動側封着金具２ｂとの間に設けられたベローズで、図示しない駆動装置により可動側通電軸４ｂを真空容器３内に進退させることをその伸縮作用により許容し、これにより真空容器１の真空度を維持しながら可動側通電軸４ｂの軸方向の移動を可能にし、固定側電極５ａと可動側電極５ｂとを接離するようになっている。
【００２０】
１０は真空容器３内で固定側電極５ａと可動側電極５ｂとの周囲を囲むように支持具１１により絶縁容器１の内壁面１２に固定されたシールドで、固定側電極５ａと可動側電極５ｂとの開閉時に両電極から発生する金属蒸気や溶融金属が絶縁容器１の内壁面１２やベローズに付着して絶縁抵抗が低下するのを防止するため、絶縁容器１の内壁面１２とベローズカバー９とをシールドしている。
【００２１】
１３ａ、１３ｂは固定側通電軸４ａと可動側通電軸４ｂとの真空容器３外の端部に施された銀（Ａｇ）またはニッケル（Ｎｉ）などのメッキ層である。
【００２２】
次に、本発明の実施の形態による真空機器の製造方法について説明する。本実施の形態における対象となる部品は、真空機器を構成する構成部品の内、通電軸４ａ、４ｂ、電極５ａ、５ｂ、コイル電極６ａ、６ｂなどの銅（Ｃｕ）を主成分とする部品に適用でき、さらに、ベローズカバー９とシールド１０に関しても銅を主成分として構成した部品の場合には適用可能である。
【００２３】
（実施例１）
真空容器を製作、組立する前の事前処理として、試験片を使用して、その有効性を確認した。
銅（Ｃｕ）箔（厚さ０．１ｍｍ）を使用して、変色度合いを観察した。
【００２４】
処理工程は、従来工程として、銅箔を硫酸と硝酸の混酸中で酸洗した後、水洗し、過酸化水素水と硫酸を主成分とする液中でブライト処理し、水洗し、その後、無水クロム酸と濃硫酸から構成されるクロム酸中にて、クロメート処理を行い、その後、水洗と湯洗を行った。
本実施例の工程では、ブライト処理の水洗までは従来の処理工程と同じ工程であるが、その後キレート付加物を生成する有機性皮膜処理を施した。
【００２５】
本実施例に用いた有機性皮膜処理には処理剤（液体）として、日本表面化学株式会社製ジャスコＭＹ−６４８（日本表面化学株式会社商品名）を使用し、同液体を１５ｍｌ／Ｌにて水で薄めて使用した。
この液にて処理した後、クロメート処理の場合と同様に水洗及び湯洗工程を経て試験片とした。
【００２６】
この処理を実施した後、試験片を１０日間大気中に放置し、変色具合を確認した。その結果、クロム酸処理を施した試料片には、所々に局所的な酸化と思われる変色が観察されたが、有機性皮膜処理を施した試料片には変色は全く観察されなかった。
【００２７】
次に、ガス放出特性を比較した。試験片は前述と同様に銅（Ｃｕ）箔（厚さ０．１ｍｍ）を使用した。
測定は、石英管に試験片を挿入後、高真空雰囲気にて加熱しながら質量分析計を用い、物体温度に対する、その温度で放出される物質の質量数と放出量を相対的に比較する方法とした。
【００２８】
その結果クロム酸にて処理した試料片は、主に、３５０℃近傍をピークとし、ＣＯ２ガスが放出され、また、８５０℃近傍をピークとし、ＣＯ／Ｎ２ガスの放出が認められた。
一方、有機性皮膜処理を施した試験片では、主に、３５０℃近傍をピークとし、ＣＯ２ガスと共に、飽和炭化水素系のガス放出が認められた。
【００２９】
また、この２つのピークは、約５００℃で消滅した。しかしながら、いずれのガス放出量は著しく顕著なものではないことが判明した。
また、この結果から、有機性皮膜処理はクロム酸処理よりも低温で、部品表面からの脱ガスが可能であることが判り、より低温でのロウ付けが可能であることが判明した。
【００３０】
また、有機性皮膜処理を行った場合には、ロウ付けなどによる加熱により、多くの飽和炭化水素系のガスが放出し、クライオポンプや拡散ポンプなどの真空排気系に悪影響を与えることが懸念されたが、本測定によりその量は微量であり、量産化してもほぼ問題ないことが確認できた。
【００３１】
次に、ロウ付け強度につき評価を行った。処理工程は、前述の処理工程と同一である。
試験片として無酸素銅を使用した。中間に挟み込む材料は、ニッケル（Ｎｉ）めっきを施したＳＵＳ３０４とし、ロウ材には、０．２ｍｍの真空用Ａｇ／Ｃｕ共晶ロウを使用した。
【００３２】
これを１０−１Ｐａより高真空な雰囲気中でロウ付けし、引張り試験を行ったところ、銅部品が変形してもロウ付け部に異常は認められず、良好なロウ付けができることが確認できた。
また、雰囲気を１００Ｐａ程度の低真空でのＮ２雰囲気としても同様な結果であった。
【００３３】
また、確認のため、処理後のガス含有量について調査を行った。試験片には銅（Ｃｕ）箔（厚さ０．２ｍｍ）を使用した。酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）、炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）につき分析を行った。いづれの試験片も、酸素（Ｏ）は、数百ＰＰｍのオーダーであり、他の４元素については、測定限界以下であった。
【００３４】
但し、比較のために、銅（Ｃｕ）箔に、有機性皮膜の原液を塗布し、乾燥させたものを分析したところ、酸素（Ｏ）の含有オーダーは変わらなかったが、他の４元素については、顕著な増加が認められ、前述したように、数十ｍＬ／Ｌ程度に薄めて使用することが不可欠であることが判明した。
【００３５】
（実施例２）
以上の基礎データを基に、真空機器の一例である真空バルブの製造を試みた。
銅製部品であるコイル及び電極を前述実施例１の処理工程で有機性皮膜処理を施した。
但し、この時、有機性皮膜に用いる処理剤（液体）の濃度は、１０〜５０ｍｌ／Ｌと種々の濃度の液体を利用した。
【００３６】
また、通電軸には、銀（Ａｇ）めっきを施し、同一の有機性皮膜処理を行った。
このように事前処理した部品を、部分組立として、固定側封着金具２ａ、固定側通電軸４ａ、固定側電極５ａ、固定側コイル電極６ａを所定のロウ材料と共に組立し、１００Ｐａ程度のＮ２雰囲気中にて８５０℃に加熱し、ロウ付けを行った。
【００３７】
また、可動側封着金具２ｂ、可動側通電軸４ｂ、可動側電極５ｂ、可動側コイル電極６ｂ、ベローズ８、ベローズカバー９を所定のロウ材料と共に組立し、１０Ｐａ程度のＨ２雰囲気中にて８５０℃に加熱し、ロウ付けを行った。
この結果、これらの部分ロウ付けは、いずれも良好なロウ付け性（ロウの流れ性）を有していた。
【００３８】
次いで、予め組立てておいた、シールドと絶縁容器と共に、１０−１Ｐａよりも良好な真空雰囲気にてロウ付けを行い、真空容器の一例である真空バルブとして完成させた。
その後、真空バルブを試験したところ、真空度を含め、良好な特性であった。
【００３９】
（実施例３）
実施例２は、真空容器を製作する前に、一度加熱処理を施した例であるが、一回だけのロウ付けで真空容器を製作することも可能である。
【００４０】
コイル電極６ａ、６ｂ、電極５ａ、５ｂ、シールド１０、ベローズカバー９に前述の有機性皮膜処理を施すと共に、固定側通電軸４ａと可動側通電軸４ｂの一部分をニッケル（Ｎｉ）メッキした後、有機性皮膜処理を施し、銅部品の事前処理とした。
【００４１】
固定側電極５ａと固定側コイル電極６ａと固定側通電軸４ａの各々の間に銀ロウを挟んでカシメにより一体化した。
また、可動側電極５ｂと可動側コイル電極６ｂと可動側通電軸４ｂの各々の間に銀ロウを挟んでカシメにより一体化した。
【００４２】
次いで、所定の銀ロウとベローズ８、ベローズカバー９、シールド１０、絶縁容器１と共に、前述２つの組立部品と共に、１０−２Ｐａよりも良好な真空雰囲気にて８００℃にてロウ付けを行い真空容器の一例である真空バルブとして完成させた。
その後、真空バルブの試験を行ったところ、真空度を含め良好な特性であった。
【００４３】
このように、銅を主成分とする構成部品に事前処理として有機性皮膜処理を施すことにより、クロム酸を使用することなく、良好な部品処理を行うことができる。
なお、本処理後の水洗工程にて、有機性皮膜に特有の発泡が生じる場合には、消泡剤を使用しても問題はない。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施の形態による真空バルブの断面図。
【符号の説明】
【００４５】
１…絶縁容器、２ａ…固定側封着金具、２ｂ…可動側封着金具、３…真空容器、４ａ…固定側通電軸、４ｂ…可動側通電軸、５ａ…固定側電極、５ｂ…可動側電極、６ａ…固定側コイル電極、６ｂ…可動側コイル電極、７…ガイド、８…ベローズ、９…ベローズカバー、１０…シールド、１１…支持具、１２…絶縁容器の内壁面、１３ａ…メッキ部、１３ｂ…メッキ部。
【図１】
2007066693.tif 000003