(57)【要約】      （修正有）【課題】大面積化および均一化を図るとともに、マイクロ波パワー増加に伴う密度ジャンプを抑制し、プラズマ放電の熱的安定性を図る。【解決手段】励起マイクロ波を発生するマイクロ波源と、プラズマガス源と、前記プラズマガス源からガスが供給されるプラズマ発生用の真空容器と、前記容器内に励起用のマイクロ波を導入する導波管と、前記導波管に装着された第１導体板４と、第１導体板４に対向して配置され、マイクロ波を前記真空容器内に放出する第２導体板３とからなる共振空洞を形成する円筒型空洞共振器１と、を具えたマイクロ波プラズマ発生装置であって、円筒型空洞共振器１の第２導体板３に中心部を含む複数個の開口孔５を設けて、開口孔５に石英板２を配設した。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
励起マイクロ波を発生するマイクロ波源と、
プラズマガス源と、
前記プラズマガス源からガスが供給されるプラズマ発生用の真空容器と、
前記容器内に励起用のマイクロ波を導入する導波管と、
前記導波管に装着された第１導体板と、前記第１導体板に対向して配置されて、誘電体を装着し、マイクロ波を前記真空容器内に放出する第２導体板とからなる共振空洞を形成する空洞共振器と、を具えたマイクロ波プラズマ発生装置において、前記空洞共振器の前記第２導体板に該導体板の中心部を含む複数個の開口孔を設けて、該開口孔に誘電体板を装着したことを特徴とするマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項２】
励起マイクロ波を発生するマイクロ波源と、
プラズマガス源と、
前記プラズマガス源からガスが供給されるプラズマ発生用の真空容器と、
前記容器内に励起用のマイクロ波を導入する導波管と、
前記導波管に装着された第１導体板と、前記第１導体板に対向して配置され、誘電体を装着し、マイクロ波を前記真空容器内に放出する第２円盤状導体板とからなる共振空洞を形成する円筒型空洞共振器と、を具えたマイクロ波プラズマ発生装置において、前記円筒型空洞共振器の第２円盤状導体板に該導体板の中心部を含む複数個の開口孔を設けて、該開口孔に円盤状誘電体板を装着したことを特徴とするマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項３】
励起マイクロ波を発生するマイクロ波源と、
プラズマガス源と、
前記プラズマガス源からガスが供給されるプラズマ発生用の真空容器と、
前記容器内に励起用のマイクロ波を導入する矩形導波管と、
マイクロ波を前記矩形導波管から導入するスロットアンテナと、
前記矩形導波管に装着された第１導体板と、前記第１導体板に対向して配置され、誘電体を装着し、マイクロ波を前記真空容器内に放出する第２円盤状導体板とからなる共振空洞を形成する円筒型空洞共振器と、を具えたマイクロ波プラズマ発生装置において、前記円筒型空洞共振器の第２円盤状導体板に該導体板の中心部を含む複数個の開口孔を設けて、該開口孔に円盤状誘電体板を装着したことを特徴とするマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項４】
前記誘電体板を石英板としたことを特徴とする前記請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項５】
前記石英板の厚さを１０ｍｍとすることを特徴とする前記請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項６】
前記第２導体板の中心部に開口孔に設けるとともにその周りに複数個の開口孔に設けることを特徴とする前記請求項１〜５のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項７】
前記第２導体板の中心部に開口孔に設けるとともにその周りに６個の開口孔に設けることを特徴とする前記請求項１〜６のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項８】
前記第２導体板の中心部に開口孔に設けるとともにその周りに１０個の開口孔に設けるとしたことを特徴とする前記請求項１〜６のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項９】
前記複数個の開口孔を軸対称に設けることを特徴とする前記請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１０】
前記開口孔の大きさを直径１００ｍｍ〜１５０ｍｍとすることを特徴とする前記請求項１〜９のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１１】
前記円筒型空洞共振器の高さを、TMmnpモード（ここで、ｍは、方位角方向のモード数、ｎは、半径方向モード数、ｐは、軸方向モード数を示す）となるように選定することを特徴とする前記請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１２】
前記導波管からマイクロ波を変換し、真空容器内部に配設した前記空洞共振器にマイクロ波を供給し、高密度プラズマを大面積かつ均一に生成することを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１３】
前記空洞共振器の下部に一様な表面波励起マイクロ波プラズマを生成することを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１４】
前記空洞共振器の下部全域に広がる体積波励起マイクロ波プラズマを生成することを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【請求項１５】
前記マイクロ波源をパルス放電マイクロ波とすることを特徴とする請求項１〜１４の何れか１項に記載のマイクロ波プラズマ発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、励起マイクロ波を発生するマイクロ波源と、プラズマガス源と、プラズマガス源からガスが供給されるプラズマ発生用の真空容器と、空洞共振器構造を有するマイクロ波ランチャーとを具えたマイクロ波プラズマ発生装置に係り、高密度プラズマを大面積かつ均一に発生しようとするものである。このようなマイクロ波プラズマ発生装置は、半導体プロセス分野、液晶パネルなどジャイアントプロセス分野さらには製紙製造における表面処理工程への応用、繊維業界における表面機能処理への応用など応用分野がきわめて広いものである。
【背景技術】
【０００２】
大面積プラズマ装置の需要は、液晶パネルや半導体プロセスにおいて必要とされているが、現在用いられている高周波による平行平板型プラズマでは密度が低いことなどの問題が残されている。マイクロ波を用いたプラズマ装置では、高密度であること、電子温度が低いことなどプロセスにとって有利な面もあるが、その反面、大面積化に伴い、真空窓として用いる石英板あるいはアルミナ板も分厚く、大面積の窓板が必要とされるなどコスト面、保守面の問題が残されている。また、表面波プラズマではモードジャンプの減少に伴う密度ジャンプが操作性の問題となっている。
また大面積プラズマプロセスでは専ら平行平板構造の高周波（RF、13.56MHｚ）を用いたプラズマ装置が用いられているが、プラズマの密度が低いことや、電子温度が高いため解離を過剰に促進するなど、プロセシング用プラズマとしては改善すべき点が多い。このため大面積プラズマ発生のための試みは行われているが、今も開発途上の状態にある。例えば、マイクロ波を用いたプラズマ発生装置の開発においては、一般的に大面積化に伴い真空用シールに必要な石英板のサイズも大きくなる。
またマイクロ波励起プラズマでは、マイクロ波パワーの増加とともに密度が不連続にジャンプする密度ジャンプが起こる問題が指摘されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２００１１３
【非特許文献１】A. Ogino et al, Jpn. J. Appl. Phys. Vol44 (2005) L352
【０００４】
図１１は、従来のプラズマ発生装置を示しており、励起マイクロ波を発生するマイクロ波源が駆動されて、同軸導波管２３を通じて励起用のマイクロ波がプラズマ発生用の真空容器２１に導入される。また図示しないプラズマガス源からプラズマガスが供給される。平行平板状ランチャー２２は、同軸導波管２３の外導体２４に装着された第１の導体板２２、石英板２６及び第２導体板２７を具えている。同軸導波管中心導体２５は、石英板２６の孔２８を貫通している。
第１の導体板２２、第２導体板２７の間に配置された石英板２６は、共振空洞を形成する平行平板状ランチャー２２を構成している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この様な状況の中で、マイクロ波パワー増加に伴う密度ジャンプの抑制するとともに、大面積化および均一化をはかり、プラズマ放電の熱的安定性をはかるとともに大面積表面波および大容積体積波プラズマを発生しようとするものである。
即ち、プラズマ装置の大面積化に伴って必要となる真空窓を分割し、小面積化することによってコスト面、装置のメンテナンスが容易となり、さらに小面積化した石英窓の設置位置は、共振モードの電界強度の強い箇所に配置することにより、プラズマ生成の効率化を図ることが可能となる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明においては、即ち、プラズマ装置の大面積化に伴って必要となる真空窓を分割し、小面積化することによってコスト面、装置のメンテナンスが容易となり、さらに小面積化した石英窓の設置位置は、共振モードの電界強度の強い箇所に配置することにより、プラズマ生成の効率化を図ることが可能となる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のように構成し、マイクロ波ランチャーの導入により、プラズマ放電領域も直径50cmにわたるプラズマを実現でき、またマイクロ波パワーの増加に伴い直線的に増加するプラズマ密度特性を有するプラズマ生成することができる。装置の口径にかかわらず真空窓を小さくとれる利点があり、コストパフォーマンス、装置保守の面でも飛躍的に改善される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
実施例
以下、図面を参照して、本発明に係るマイクロ波プラズマ発生装置の実施の形態について説明する。
図１は、本発明に係る大口径マイクロ波プラズマ装置の全体概略図を示す。
図１において、７は、マイクロ波発振器、８は、アイソレータ、９は、EHチューナである。マイクロ波プラズマ生成部は、内径550 ■の円筒形ステンレス製である。出力最大３ｋWのマグネトロン発振器を用い、矩形導波管１４を用いて真空容器にマイクロ波を導入する。導波管１４の下面に切ったスロットアンテナ１５を通して放射されたマイクロ波は、スロットアンテナ１５下部に取り付けた円筒型共振器１内で共振モードとして分布する。内径550mm、深さ40mm の円筒型共振器においては、内部が空気であり、マイクロ波周波数が2.45GHz である場合には、TM330 モードが共振条件を満たす。このため、本プラズマ発生装置においては、電界強度の強い部分の下面に石英板２を真空窓として、中心に1 枚、そのまわりに6 枚を配置している。１０は、プラズマを示し、１１は、ステージで、ステージ可動部１３を具えている。１２は、空冷ファンを示し、真空容器には、ゲートバルブ１７を介して、ターボ分子ポンプ１６を設けている。
【０００９】
図２は、本発明に係るマイクロ波プラズマ発生装置の円筒型空洞共振器の断面図及び上面図である。
図２において、励起マイクロ波を発生するマイクロ波源が駆動されて、導波管を通じて励起用のマイクロ波がプラズマ発生用の真空容器に導入され、また図示しないプラズマガス源からプラズマガスが供給されるように構成されている。共振器１は、胴部６上に載置されて、石英板２は、導体板３に装着保持されている。石英板２は、Oリングで導体板３に気密的に保持固定されている。
【００１０】
図２の共振器部において、石英板２の直径は、140mm、厚さは、13mm である。装置直径をさらに大きくする場合には、直径の大きさに応じた共振器モードを計算することにより、開口孔５の配置、個数を設定する。
【００１１】
装置を大きくした場合には、装置サイズ（直径）で決定される共振モードの電磁界分布にあわせて、石英板を配置する。モード数を満たすように直径を決めるのが良い。例えば、直径５０cmの装置の場合には、ちょうどTM33モード（最初の3は方位角方向のモード数m＝３、後の3は半径方向のモード数n＝３）にするため、方位角方向にmの2倍の３x２＝６個石英を配置し、中心部にも１個配置している。
【００１２】
また、直径500mmの共振器では、直径140mm、厚さ13mmの石英板を、中心部に1枚、その周辺に6枚設置することによりTM330モードの電界の強い箇所からマイクロ波が石英板を通して真空容器に導入し、均一なプラズマを生成した。
【００１３】
図１０は、本発明の他の実施例で、導体板３に設けられる誘電体板の配設例を示している。
【００１４】
空洞型共振器を用いて電磁界強度分布の強い箇所に石英板を設置しているため、効率的なマイクロ波導入が可能となり、さらに石英板の面積が小さいため、生成されるプラズマとのカップリングを弱く抑えることができる。このため、マイクロ波パワーの増加時のモードジャンプを抑制できる利点がある。
【００１５】
図３は、ラングミュアプローブを用いて測定したイオン飽和電流(プラズマ電子密度)の半径方向分布の結果を示している。ここでイオン飽和電流は、電子温度を一定とすると、プラズマ電子密度にほぼ比例しており、図３は、電子密度のおおよその空間分布を示していることになる。プローブの位置は、石英板を設置した天板より35cm 下流である。なお、プラズマの生成は、マイクロ波パワーは、1 kW、Ar ガス流量は、200sccm、酸素25sccm、窒素100sccm の混合ガスを圧力30 mTorr で行った。中心にピークを持つプラズマ密度分布であるが、半値幅は、直径50cm 程度となっている。
【００１６】
また、図４は、マイクロ波入射パワーを変化させたときのマイクロ波パワーとイオン飽和電流(プラズマ電子密度)の変化を示している。プローブの位置は、ｒ＝０ｃｍの位置である。図４から分かるように、プラズマ密度は、マイクロ波パワーの増加とともに直線的に変化しており、従来の表面波プラズマ装置のような密度ジャンプは見られない（非特許文献２  I.Ghanashev, M. Nagatsu, et al, Jpn. J. Appl. Phys. 36, (1997) 4704  参照）。様々なプラズマ処理では、図4 のように入射パワーとともに連続的にプラズマ密度を変化させることが必要であり、本結果はその条件を満たしている。
【００１７】
【非特許文献２】I.Ghanashev, M. Nagatsu, et al, Jpn. J. Appl. Phys. 36, (1997) 4704.
【００１８】
次に、本プラズマ装置の応用として、大面積半導体プロセス用のエッチング装置として、あるいはナノ結晶ダイヤモンドやカーボンナノチューブなどのカーボンナノ材料作製装置や様々な機能性薄膜作製用プラズマ源などが挙げられる。この場合、装置の天板近傍で高密度プラズマを生成する、いわゆる表面波プラズマ(surface-wave plasma , SWP)が適しており、マイクロ波パワーおよび使用するガス圧を上げることによって表面波プラズマを生成することができる。一方、真空容器の天板から離れた容器内部にプラズマを生成する場合には、いわゆる体積波プラズマ（volume-wave plasma , VWP）を利用する。例えば、樹脂包装された医療器具のプラズマ滅菌あるいはPET ボトル容器の内部滅菌や内壁の機密性コーティング、繊維類の滅菌などではプラズマを対象物の内部に生成する必要があり、体積波プラズマを用いることにより達成できる。このような内部処理は、ダウンストリーミングを利用する表面波プラズマでは困難である。
【００１９】
図５は、アルゴンガスを用いた場合の表面波プラズマ（SWP）と体積波プラズマ（VWP）の放電遷移境界、ガス圧力と入射マイクロ波パワーとの関係を示している。
【００２０】
図６は、酸素、窒素および酸素−窒素混合ガス（空気を模擬）を用いた場合の表面波プラズマ（SWP）と体積波プラズマ（VWP）の放電遷移境界、ガス圧力と入射マイクロ波パワーとの関係を示している。
酸素、窒素あるいは窒素−酸素混合ガス(空気を模擬した割合)を用いた場合の表面波プラズマ（SWP）および体積波プラズマ（VWP）の放電遷移の境界を圧力と入射パワーに対してプロットしている。
【００２１】
図７は、体積波プラズマを用いた医療滅菌の検証に用いた生物指標体（ハ゛イオロシ゛カルインテ゛ィケータ）を容器内ステージに設置したときの写真及び概念図を示している。使用した生物指標体は菌個数104、10５，10６，10７，10８個のバシラス・アトロフェウス（Bacillus Atrophaeus）菌をセルロース繊維でできた短冊の中に埋包したものをグラシン包装紙で密閉したものを用いた。
【００２２】
図８は、プラズマ照射時間とステージ上の温度との関係（CW マイクロ波２ｋW, 圧力50mTorr、ｚ＝４０ｃｍ）を示しており、連続波（CW）マイクロ波放電におけるステージ上のシャーレ温度の測定結果を示している。ここで、マイクロ波パワーは２ｋW、下流ｚ＝４０ｃｍの位置でのサーモラベルの測定結果を示している。プラズマ放電時間とともにステージ上に置いたシャーレ表面の温度が単調に増加する結果となっている。このため、樹脂製包装紙をプラズマ照射する場合には、放電時間を5 分間程度とし、温度低減のためのオフ時間をとる必要がある。
【００２３】
次に、本装置をプラズマ滅菌に用いた結果を示す。図９は、CW マイクロ波プラズマを用いた場合の滅菌実験の結果を示している。
○は、死滅したこと、●は、死滅に至らなかったことを示している。
連続波マイクロ波を用いた酸素プラズマを照射したときの生物指標体の滅菌の可否を示している。生物指標体は、グラシン紙の包装を開封せずに、そのまま使用している。実験結果は、10４個から108 個までのすべてのサンプルが死滅したことを示している。なお、シャーレ上の温度は、最大で95 度程度であるが、菌を乾熱滅菌で用いる温度、約160 度よりも低くなっている。通常100 度程度の温度でも菌は、生存し続けるといわれている。
さらに本実験では、酸素と窒素を混合した空気を模擬したガスにおいて、実験を行った結果、良好な滅菌特性が得られており、空気を用いたマイクロ波放電プラズマ滅菌機が実現ができる。
【００２４】
滅菌装置での実施例では、マイクロ波パワーはCW出力で2kWから2.5kW、パルス発振動作では瞬時パワーは最大4kW、平均パワーは2kWである。ガス圧力は、4 Paから30Paで使用した。
エッチングに使用する場合には、パワーは、上記と同程度、圧力は、2Paから13Paで使用し、CVDに使用した場合には、圧力は、5Paから150Paで使用した。
【００２５】
プラズマの正味オン時間は、包装紙の内部を滅菌する場合には20分、包装されていない表面を滅菌する場合には5分の照射している。熱的な問題がある場合には、オン時間を３０秒〜5分間とし、オフ時間を同程度とって行っている。装置のステージ上に滅菌対象物を設置してプラズマ放電を行っている。
【００２６】
石英板の数について、図２に示されるものは、導体板３には中心部を含めて、７個の開口孔を設けている。
石英板２の直径は、１４０ｍｍ、厚さは、１３ｍｍである。胴体６の内径は、５５０ｍｍである。
【００２７】
本発明は、上記のような構成を採用したことにより、所定の入射パワーの範囲内で、均一な分布が得られた。また入射パワーの増加とともにほぼ単調に増加しており、密度ジャンプは見られなかった
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係る大面積マイクロ波プラズマ装置の全体概略図を示す。
【図２】本発明に係るマイクロ波プラズマ発生装置の共振器部の断面図である。
【図３】イオン飽和電流（プラズマ電子密度）の半径方向分布を示す。
【図４】マイクロ波パワーとイオン飽和電流（プラズマ電子密度）との関係を示す。
【図５】アルゴンガスを用いた場合の表面波プラズマ（SWP）と体積波プラズマ（VWP）の放電遷移境界、ガス圧力と入射マイクロ波パワーとの関係を示す。
【図６】酸素、窒素および酸素−窒素混合ガス（空気を模擬）を用いた場合の表面波プラズマ（SWP）と体積波プラズマ（VWP）の放電遷移境界、ガス圧力と入射マイクロ波パワーとの関係を示す。
【図７】ステージ上に設置した生物指標体の写真を示す。
【図８】プラズマ照射時間とステージ上の温度との関係（CW マイクロ波２ｋW, 圧力50mTorr、ｚ＝４０ｃｍ）を示す。
【図９】CW マイクロ波プラズマを用いた場合の滅菌の結果（○は死滅、●は死滅に至らなかったことを示す）を示す。
【図１０】本発明に係る円盤状誘電体板の配置例を示す。
【図１１】従来のマイクロ波プラズマ発生装置の主要部の断面図を示す。
【符号の説明】
【００２９】
１  共振器
２  石英板
３  第２導体
４  第１導体
５  開口孔
６  胴部
７  マイクロ波発信器
８  アイソレータ
９  EHチューナ
１０  プラズマ
１１  ステージ
１２  空冷ファン
１３  ステージ可動部
１４  導波管
１５  スロットアンテナ
１６  ターボ分子ポンプ
１７  ゲートバルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2007258093.tif 000011
【図１０】
2007258093.tif 000012
【図１１】
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