(57)【要約】【課題】従来のハロゲンランプ式ヒーターに比べ、環境への悪影響が少なく、発熱効率が良好なランプヒーターの発熱体に有用な発熱体用炭素繊維フェルト及びその製造方法を提供する。【解決手段】厚さが１．０〜１０.０ｍｍ、目付が１００〜１０００ｇ／ｍ2、嵩密度が０．０５〜０．１１ｇ／ｃｍ3、面方向の比抵抗値が０．１７〜０．３０Ωｃｍ、厚さ方向の比抵抗値が０．２０〜０．８０Ωｃｍである特にランプヒーター用の発熱体に有用な発熱体用炭素繊維フェルト、及び酸化繊維フェルトのパンチングによる打込本数が２００〜６００本／平方インチ（３１〜９３本／ｃｍ2）、目付が１６０〜１７００ｇ／ｍ2、前記パンチング方向の厚さが２．５〜７．０ｍｍのポリアクリロニトリル系酸化繊維フェルトを不活性ガス雰囲気下で９００〜２３００℃で熱処理する発熱体用炭素繊維フェルトの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さが１．０〜１０．０ｍｍ、目付が１００〜１０００ｇ／ｍ2、嵩密度が０．０５〜０．１１ｇ／ｃｍ3、面方向の比抵抗値が０．１７〜０．３０Ωｃｍ、厚さ方向の比抵抗値が０．２０〜０．８０Ωｃｍである発熱体用炭素繊維フェルト。
【請求項２】
発熱体がランプヒーター用の発熱体である請求項１に記載の発熱体用炭素繊維フェルト。
【請求項３】
酸化繊維フェルトのパンチングによる打込本数が２００〜６００本／平方インチ（３１〜９３本／ｃｍ2）、目付が１６０〜１７００ｇ／ｍ2、前記パンチング方向の厚さが１．５〜１１．０ｍｍのポリアクリロニトリル系酸化繊維フェルトを不活性ガス雰囲気下で９００〜２３００℃で熱処理する請求項１又は２に記載の発熱体用炭素繊維フェルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発熱体用炭素繊維フェルト及びその製造方法に関する。更に詳述すれば、本発明は、ランプヒーター用の発熱体として用いた際に、従来のハロゲンランプ式ヒーターに比べ、環境への悪影響が少なく、発熱効率が良好なランプヒーターを得ることができる発熱体用炭素繊維フェルト及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電気暖房機、コタツ、調理器、足温器、温熱治療器等の小型電気暖房器用ヒーターとして、ハロゲンランプ式ヒーターが知られている。このハロゲンランプ式ヒーターには、発熱体としてフィラメント状のタングステン鋼が用いられている。このフィラメント状のタングステン鋼は、石英ガラス管等のヒーター管内に内蔵され、ヒーター管内の空間には通常不活性ガスとハロゲンガスとが雰囲気ガスとして封入されている。しかしながら、封入されているハロゲンガスは環境への悪影響が懸念される物質である。このため、ハロゲンランプ式ヒーターに代わるクリーンなヒーターの開発が要望されている。
【０００３】
ハロゲンランプ式ヒーターは、発熱体に通電して熱エネルギーを発生させる際に、熱エネルギーの発生効率が悪い。このため、ハロゲンランプ式ヒーターよりも熱効率の良いヒーターの開発が要望されている。
【０００４】
ハロゲンランプ式ヒーターに代わるヒーターとして、石英ガラス管内に炭素繊維から成る発熱体を封入し、石英ガラス管内部を真空雰囲気、或いは不活性ガス雰囲気とした暖房機用のランプ式ヒーターが提案されている（特許文献１）。
【０００５】
しかしながら、発熱体に用いる炭素繊維の形状や炭素繊維自体の特性に適切なものを選ばないと下記（１）〜（４）の問題が生じる。このため、単に炭素繊維を発熱体として用いるだけでは優れた特性のランプ式ヒーターが得られない。
【０００６】
（１）炭素繊維を発熱体の形状に加工する時に、炭素繊維が破損して炭素繊維の微粉末が発生蓄積し、発熱体（ヒーター材）の発熱性能を損ねる。
【０００７】
（２）炭素繊維の賦形性が不足し、炭素繊維を所望の形状の発熱体に加工することができない。特に、コンパクトな形状の発熱体を作製することができない。
【０００８】
（３）炭素繊維表面に毛羽が多量に存在し、この毛羽が破損して炭素繊維の微粉末が発生し易くなるので、発熱体の性能を損ねる。
【０００９】
（４）発熱体に通電して熱エネルギーを発生させた際に、経時的に発熱体の電気抵抗値が増加し、通電性が低下するのでヒーターの性能が低下する。
【００１０】
上記（１）〜（４）の問題を解決するためには、炭素繊維の形状を炭素繊維フェルト状にすることが１つの手段として考えられる。炭素繊維フェルトは、電池用の電極に用いることが提案されている（特許文献２）。この提案では、ポリアクリロニトリル系酸化繊維フェルトを炭素化して得られる、厚さ方向の比抵抗値が０．１１Ωｃｍ以下の炭素繊維フェルトをナトリウム−硫黄電池用電極の電極用に用いている。
【００１１】
しかしながら、この提案の炭素繊維フェルトをランプ式ヒーター用発熱体に用いた場合でも、炭素繊維フェルトの特性や炭素繊維自体の特性（後述）に適切なものを選ばないと下記（５）〜（１４）の問題が生じる。このため、単に炭素繊維フェルトを発熱体として用いるだけでは優れた特性のランプ式ヒーターが得られない。
【００１２】
（５）炭素繊維フェルトの厚さが不足すると、炭素繊維フェルトの強度が不足し、発熱体に加工する時に炭素繊維の微粉末が発生蓄積するので、ヒーターの性能を損ねる。
【００１３】
（６）炭素繊維フェルトの厚さが厚過ぎると、発熱体として用いた際に通電性が低下する。またコンパクトな発熱体を作製することができない。
【００１４】
（７）炭素繊維フェルトの目付が不足すると、炭素繊維フェルトの強度が不足し、発熱体に加工する時に炭素繊維の微粉末が発生蓄積する。
【００１５】
（８）炭素繊維フェルトの目付が大き過ぎると、発熱体として用いた際に電気抵抗値が増加しヒーターの性能を損ねる。また、発熱体の厚さを所望の値に調整することが難しい。
【００１６】
（９）炭素繊維フェルトの嵩密度が不足すると、炭素繊維フェルトの強度が不足し、発熱体に加工する際の賦形性が低下する。更に、発熱体の比抵抗値が高くなりヒーターの性能を損ねる。
【００１７】
（１０）炭素繊維フェルトの嵩密度が高過ぎると、炭素繊維フェルト表面毛羽が増大し、炭素繊維の微粉末が発生し易くなるので、ヒーターの性能を損ねる。
【００１８】
（１１）炭素繊維フェルトの面方向の電気比抵抗値が低過ぎると、発熱体の発熱効率が低下する。
【００１９】
（１２）炭素繊維フェルトの面方向の電気比抵抗値が高過ぎると、発熱体に通電した際に発熱体の温度が上昇し過ぎ、発熱体を構成する炭素繊維の切断による故障が生じ易くなる。
【００２０】
（１３）炭素繊維フェルトの厚さ方向の電気比抵抗値が低過ぎると、ヒーターの発熱効率が低下する。
【００２１】
（１４）炭素繊維フェルトの厚さ方向の電気比抵抗値が高過ぎると、発熱体を構成する炭素繊維の切断が生じ易くなり、ヒーターの寿命が低下する。
【００２２】
上記（１）〜（１４）の課題が解決されないため、ハロゲンランプ式ヒーターに代わるクリーンで熱効率の良いランプ式ヒーターの実用化技術が求められている。
【特許文献１】特開２００５−１０６４４９号公報（請求項１）
【特許文献２】特開２００１−２７９５６６号公報（請求項１、段落番号０００１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
本発明は、上記課題を解決するため、種々検討した結果、発熱体として本発明の発熱体用炭素繊維フェルトを用いれば、従来のハロゲンランプ式ヒーターに比べ、環境への悪影響が少なく、発熱効率が良好なヒーターを得ることができることを知見し本発明を完成するに至った。
【００２４】
また、本発明の炭素繊維フェルトの製造方法によれば、従来のハロゲンランプ式ヒーターに比べ、環境への悪影響が少なく、発熱効率が良好なヒーター用の発熱体を製造できる。
【００２５】
従って、本発明の目的とするところは、上記課題を解決し、発熱体として用いた際に、従来のハロゲンヒーターランプに比べ環境への悪影響の少ない、省エネタイプのランプヒーターを得ることができる発熱体用炭素繊維フェルト及びその製造方法を提供することにある。
【００２６】
本発明は以下に記載するものである。
【００２７】
〔１〕  厚さが１．０〜１０．０ｍｍ、目付が１００〜１０００ｇ／ｍ2、嵩密度が０．０５〜０．１１ｇ／ｃｍ3、面方向の比抵抗値が０．１７〜０．３０Ωｃｍ、厚さ方向の比抵抗値が０．２０〜０．８０Ωｃｍである発熱体用炭素繊維フェルト。
【００２８】
〔２〕発熱体がランプヒーター用の発熱体である〔１〕に記載の発熱体用炭素繊維フェルト。
【００２９】
〔３〕酸化繊維フェルトのパンチングによる打込本数が２００〜６００本／平方インチ（３１〜９３本／ｃｍ2）、目付が１６０〜１７００ｇ／ｍ2、前記パンチング方向の厚さが１.５〜１１.０ｍｍのポリアクリロニトリル系酸化繊維フェルトを不活性ガス雰囲気下で９００〜２３００℃で熱処理する〔１〕又は〔２〕に記載の発熱体用炭素繊維フェルトの製造方法。
【発明の効果】
【００３０】
本発明の発熱体用炭素繊維フェルトをランプヒーターの熱源フィラメントに用いた際に、従来のハロゲンランプ式ヒーターより少ない電気量で安定した発熱量を確保できる。
【００３１】
また、本発明の発熱体用炭素繊維フェルトを発熱体として用いたランプヒーターは、従来のハロゲンランプ式ヒーターと比較し、遠赤外線の熱放射率が極めて安定している。
【００３２】
更に、本発明の発熱体用炭素繊維フェルトを発熱体として用いたランプヒーターは、石英ガラス管内にハロゲンガスが入っていないので、環境に悪影響を及ぼす危険が無い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
本発明の発熱体用炭素繊維フェルトは、特定の物性を有する炭素繊維フェルトよりなる。本発明の発熱体用炭素繊維フェルトは、ランプヒーターの石英ガラス管内に発熱体として封入され、ガラス管内部を真空状態、或いはハロゲンガスを含まない不活性ガス雰囲気とした状態で使用される。このため、本発明の発熱体用炭素繊維フェルトを発熱体として用いたヒーターは、環境に悪影響を及ぼす危険が無く、遠赤外線の熱放射効率が良い。従って、本発明の発熱体用炭素繊維フェルトは、工業用の大型暖房器も含めた暖房器用ヒーターの発熱源として有用である。特に、電気暖房機、コタツ、調理器、足温器、温熱治療器等の１ｋｗ以下の小型電気暖房器用ヒーターの発熱源として有用である。
【００３４】
（炭素繊維フェルト）
本発明における発熱体用炭素繊維フェルト（以下、単に『炭素繊維フェルト』ということがある）には、下記の炭素繊維フェルトを用いることが必要である。
【００３５】
本発明の炭素繊維フェルトの厚さは１.０〜１０．０ｍｍである。厚さが１．０ｍｍ未満であると、炭素繊維フェルトの強度が不足する。その結果、炭素繊維フェルトを発熱体に加工する時に炭素繊維の微粉末が発生蓄積し、ヒーターの性能を損ねる。厚さが１０．０ｍｍを超えると、発熱体として用いる際に通電性が低下する。またコンパクトな発熱体を作製することができない。
【００３６】
炭素繊維フェルトの目付は１００〜１０００ｇ／ｍ2である。目付が１００ｇ／ｍ2未満であると、炭素繊維フェルトの強度が不足する。その結果、炭素繊維フェルトを発熱体に加工する時に炭素繊維の微粉末が発生蓄積し、ヒーターの性能を損ねる。目付が１０００ｇ／ｍ2を超えると、発熱体に通電して熱エネルギーを発生させる際に、電気抵抗値が経時的に増加し、ヒーターの性能を損ねる。また、炭素繊維フェルトの厚さを上記の値に調整することが難しい。
【００３７】
炭素繊維フェルトの嵩密度は０．０５〜０．１１ｇ／ｍ3である。嵩密度が０．０５ｇ／ｍ3未満であると炭素繊維フェルトの強度が不足する。また、炭素繊維フェルトを発熱体に加工する際の賦形性が低下する。また、発熱体に通電して熱エネルギーを発生させる際に、経時的に比抵抗値が増加してヒーターの性能を損ねる。嵩密度が０．１１ｇ／ｍ3を超えると、炭素繊維フェルトの表面に毛羽が増大し、炭素繊維の微粉末が発生し易くなるので、ヒーターの性能を損ねる。
【００３８】
炭素繊維フェルトの面方向の電気比抵抗値は０．１７〜０．３０Ωｃｍである。面方向の電気比抵抗値が０．１７Ωｃｍ未満であると発熱体に通電して熱エネルギーを発生させる際の発熱効率が低下する。面方向の電気比抵抗値が０．３０Ωｃｍを超えると、発熱体に通電して熱エネルギーを発生させる際に、発熱体の温度が上昇し過ぎ、発熱体を構成する炭素繊維の切断によるヒーターの故障が生じ易くなる。
【００３９】
尚、上記の面方向とは、シート状に形成される炭素繊維フェルトの厚さ方向に垂直な方向を示し、例えば長手方向、幅方向、斜め方向などを含む面方向のうち任意の１方向を示す。本発明の炭素繊維フェルトは、その製造方法に起因して面方向によっては、多少電気比抵抗値が異なる場合がある。面方向の電気比抵抗値の最大値と最小値の比率は１．５以内であることが好ましい。
【００４０】
炭素繊維フェルトの厚さ方向の電気比抵抗値は０．２０〜０．８０Ωｃｍである。厚さ方向の電気比抵抗値が０．２０Ωｃｍ未満であると発熱体の発熱効率が低下する。厚さ方向の電気比抵抗値が０．８０Ωｃｍを超えると、発熱体を構成する炭素繊維の切断が生じ易くなり、ヒーターの寿命が低下する。
【００４１】
炭素繊維フェルトの繊維の直径は、４〜２０μｍである。繊維の直径が４μｍ未満である場合は、繊維が折れ易く微粉末が発生し易い。繊維の直径が２０μｍを超えると、フェルト加工時の繊維の均一分散性が悪く、フェルト強度が低下することがある。
【００４２】
炭素繊維フェルトの繊維の比重は、１．６〜２．０である。比重が１．６未満の場合は、電気比抵抗値が高くなり所期の電気比抵抗値とならないことがある。２．０を超えると炭素繊維フェルトを発熱体に加工する際に炭素繊維の微粉末が発生し易い。
【００４３】
炭素繊維フェルトの繊維のＸ線結晶サイズは１８〜４０Åが好ましい。Ｘ線結晶サイズが１８Å未満であると発熱体の発熱安定性が低下することがある。また、発熱体の抵抗値が経時的に増加することによりヒーターの性能が低下し、また発熱体の耐熱性が低下することがある。繊維のＸ線結晶サイズが４０Åを超えると、炭素繊維フェルトを発熱体に加工する際に炭素繊維の微粉末が発生し易い。
【００４４】
炭素繊維フェルトの引張破断強度は０．５Ｎ／ｃｍ以上が好ましい。引張破断強度が０．５Ｎ／ｃｍ未満であると、炭素繊維フェルトを発熱体に加工する際の取扱性が低下することがある。
【００４５】
炭素繊維フェルトの厚さ方向の炭素繊維の打込本数は、３５〜１１５本／ｃｍ2が好ましく、５０〜９０本／ｃｍ2がより好ましい。この打込本数とは、炭素繊維フェルトの表面に存在するニードルパンチに起因する開孔数（単位面積当たりの本数：本／ｃｍ2）のことである。
以下、本発明の炭素繊維フェルトの製造方法につき、説明する。
【００４６】
（酸化繊維）
酸化繊維の原料となるプリカーサー繊維としては、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、ピッチ系、フェノール系、レーヨン系など従来公知のいずれの繊維でも良い。なお、フェルト加工（後述）を行う上では、強伸度の比較的高いＰＡＮ系繊維が最も好適である。
【００４７】
また、プリカーサー繊維においては、公知の耐炎化、炭素化工程での熱処理を行う際、強度低下を引き起こす金属分（燐、カリウム、カルシウム、亜鉛、ナトリウム、鉄、珪素）などの不純物はより少ないほうが良い。
【００４８】
上記のプリカーサー繊維を酸化雰囲気中で２００〜５００℃に加熱することにより酸化繊維が製造される。酸化繊維の製造方法は公知であり、本発明においては市販の酸化繊維を用いることもできる。
【００４９】
例えば、ＰＡＮ系の酸化繊維は、ＰＡＮ系繊維を空気中で熱処理することにより得られる。ＰＡＮ系酸化繊維は、フェルトの炭素化時に熱収縮により、炭素繊維フェルトの賦形性が向上する。このため、ヒーターの寿命、安定性が向上する。
【００５０】
酸化繊維は、繊度が０．５〜３．５ｄｔｅｘの範囲のものが好ましく、１．０〜３．２ｄｔｅｘの範囲のものがより好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満であると、開繊性が悪く、酸化繊維ウエブの製造時に酸化繊維ステープルの均質な混合が難しい。繊度が３．５ｄｔｅｘを超えると強度の高い炭素繊維フェルトが得られない。
【００５１】
酸化繊維の比重は、１.３３〜１.４５が好ましく、より好ましくは、１．３５〜１．４２である。比重が１.３３未満の場合は、炭素化後に炭素微粉末が生じ易く、また、得られる炭素繊維フェルトの強度も低下する傾向にある。比重が１．４５を超える場合は、酸化繊維の強度が低下し、酸化繊維を用いて酸化繊維フェルトとする際の加工性が低下する傾向にある。
【００５２】
酸化繊維の限界酸素指数（ＬＯＩ）は３０〜６０のものが好ましい。限界酸素指数が３０未満であると、炭素化時に強度が劣化し、炭素繊維の微粉末発生し易い。限界酸素指数が６０を超えると、フェルト加工時に強度が低下することがある。
【００５３】
酸化繊維の乾強度は５ｍＮ／ｄｔｅｘ以上が好ましい。乾強度が高いほどフェルト加工性が向上する。酸化繊維の乾強度が５ｍＮ／ｄｔｅｘ未満であると、繊維切れが多発しフェルト加工が難しい。
【００５４】
酸化繊維の乾伸度は５〜３０％が好ましい。乾伸度が高いほどフェルト加工性が向上する。乾伸度が５％未満であると繊維切れが多発しフェルト加工が難しい。
【００５５】
酸化繊維のクリンプ数は２．４〜５．０ケ／ｃｍが好ましい。クリンプ数が２．４ケ／ｃｍ未満であると、フェルト加工時にフェルト強度が低下することがある。クリンプ数が５．０ケ／ｃｍを超えると、クリンプ処理時にクリンプ切れが多発する。
【００５６】
酸化繊維のクリンプ率は、８〜１６％が好ましい。クリンプ率が８％未満であると、フェルト加工時にフェルト強度が低下することがある。クリンプ率が１６％を超えると、クリンプ処理時にクリンプ切れが多発する。
【００５７】
（酸化繊維フェルト）
本発明においては、まず上記酸化繊維をカットしてステープルを製造する。
【００５８】
酸化繊維ステープルの平均綿長は３５〜１００ｍｍの範囲のものが好ましい。平均綿長が３５ｍｍ未満であると絡みが少ないため得られる炭素繊維フェルトの強度が低下することがある。平均綿長が１００ｍｍを超えると、炭素繊維の均一分散性が低下することがある。
【００５９】
次いで、酸化繊維ステープルをカーディング加工してウエッブを作成する。得られるウエッブを重ねあわせ、ニードルパンチング方式（乾式）またはウオタージェット方式（湿式）にて、厚さ方向に酸化繊維を打込み、酸化繊維フェルトを作成する。
【００６０】
酸化繊維フェルトの目付けの調整は、ウエッブの目付けおよびウエッブの重ね合わせ枚数にて行う。フェルトの厚さ、賦形性は、酸化繊維の打込本数により、調整ができる。また、この調整により、炭素繊維フェルトの嵩密度、厚さ、電気比抵抗値を調整できる。打込本数が多くなるほど、厚さ方向に繊維は配列し、厚さ方向の比抵抗値は減少するが、多すぎると得られる炭素繊維の微粉末の発生量が増加し、ランプ使用中にヒーターの切断等を発生する要因となる。
【００６１】
酸化繊維フェルトの打込本数は、２００〜６００本／平方インチ（３１〜９３本／ｃｍ2）が好ましい。打込本数がこの範囲であると、炭素繊維フェルトの厚さ方向面の電気抵抗値が均一になる。更に、打込本数を調製することにより、炭素繊維フェルトの厚さ、目付、嵩密度、面方向の比抵抗値及び厚さ方向の比抵抗値を本発明の範囲に調製できる。
【００６２】
酸化繊維フェルトの目付は１６０〜１７００ｇ／ｍ2のものが好ましい。目付が１６０ｇ／ｍ2未満であると、フェルト強度が低下することがある。一方、１７００ｇ／ｍ2を超えると、所定の厚さになり難い。
【００６３】
厚さは１．５〜１１．０ｍｍのものが好ましい。厚さが１．５ｍｍ未満であると、フェルト強度が低下することがある。一方、１１．０ｍｍを超えると、所期の炭素繊維フェルトの厚さに作れない。
【００６４】
（炭素化）
本発明において、発熱体に用いる炭素繊維フェルトは、上記酸化繊維フェルトを不活性ガス雰囲気下で、炭素化することにより得られる。
【００６５】
炭素化は、酸化繊維フェルトを不活性ガス雰囲気下で熱処理することにより行う。不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン等が好ましい。熱処理温度（炭素化温度）は９００〜２３００℃が好ましく、より好ましくは１３００〜２３００℃である。炭素化温度が９００℃未満であると、炭素繊維の固有の特性、すなわち耐熱性、強度保持性、電気伝導性等が発現されないことがある。炭素化温度が２３００℃を超えると、炭素繊維強度の劣化が著しくなり、それに伴い微粉末の多発することがある。
【００６６】
なお、昇温下で炭素化する場合の昇温速度は５００℃／ｍｉｎ以下が好ましい。昇温速度が５００℃／ｍｉｎを超えると、急激な炭素化の為、表面にうねりや皺などの外観不良が発生する。また、最高温度での滞留時間は０．１〜２０分が好ましい。
【００６７】
（ランプヒーター）
上記炭素繊維フェルトは、任意の形状に切断してランプヒーターの発熱体（ヒーター抵抗体）とすることができる。この発熱体の形状は、直方体状であることが好ましく、直方体の長辺が炭素繊維フェルトの長手方向と一致する形状であることが特に好ましい。発熱体の形状は楕円柱状であっても良く、直方体のエッジ部分を適度の曲率半径に切断したものであっても良い。
【００６８】
尚、切断したランプヒーター用発熱体（ヒーター抵抗体）の寸法は、厚みが１．０〜１０．０ｍｍ、幅が３〜１０ｍｍ、長さが１０ｃｍ〜１００ｃｍの短冊状であることが特に好ましい。
【００６９】
このように本発明の炭素繊維フェルトを切断して得られるヒーター抵抗体は、石英ガラス管内に封入され、管内を真空状態或はハロゲンガスを含まない不活性ガス雰囲気にして、ランプヒーターに組込まれる。
【００７０】
（その他の用途）
本発明の発熱体用炭素繊維フェルトは、上記ランプヒーター用に限らず種々の用途に用いることができる。上記用途として、例えば、ランプヒーター式以外の暖房器具、工業用乾燥炉や加熱炉等を挙げることができる。
【実施例】
【００７１】
次に、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００７２】
（実施例１）
繊度２．３ｄｔｅｘ、比重１．４０、クリンプ数４．７ケ／ｃｍ、クリンプ率１４％、乾強度２０ｍＮ／ｄｔｅｘ、乾伸度２０％、ＬＯＩ５３、平均繊維長５１ｍｍのポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープルをカーディングして目付２００ｇ／ｍ2のウエッブを作製した。このウエッブ２枚を重ね合わせながら連続的にニードルパンチ（３５０本／平方インチ（５４本／ｃｍ2））することにより長尺の酸化繊維フェルトを得た。（目付３６１ｇ／ｍ2、厚さ２．７ｍｍ、嵩密度０．１３３ｇ／ｃｍ3）。この酸化繊維フェルトを、不活性ガス（窒素ガス）中で、１８００℃で３分間処理した。
【００７３】
その結果、厚さ２．６ｍｍ、目付２１７ｇ／ｍ2、嵩密度０．０８３ｇ／ｍ3、面方向（長さ方向）の電気比抵抗値０．２３Ωｃｍ、厚さ方向の電気比抵抗値０．６２Ωｃｍ、打込本数４２０本／平方インチ（６５本／ｃｍ2）、フェルト強度２Ｎ／ｃｍ、Ｘ線結晶サイズ２１Åの長尺炭素繊維フェルトを得た。
【００７４】
この炭素繊維フェルトの長さ方向に短冊の長さ方向と一致させて、幅２．７ｍｍ、長さ２５０ｍｍの短冊状にカットしてヒーター抵抗体を得た。このヒーター抵抗体を直径１０ｍｍの石英管に挿入し、内部を真空にしてヒーターを製造した。このヒーターに通電したところ電力量５００Ｗで発熱温度６００℃であった。また、このヒーターの発熱特性、安全性について評価した。結果を表１に示す。
【００７５】
（実施例２〜４）
実施例１で用いた酸化繊維ステープルを用い、フェルト加工時の打込本数を表１示す本数に変えた以外は実施例１と同様に酸化繊維フェルトを得た。得られた酸化繊維フェルトの、目付、厚さ嵩密度を表１に示す。次いで、得られた酸化繊維フェルトを表１に示す炭素化条件で炭素化し表１に示す特性の炭素繊維フェルトを得た。得られた炭素繊維フェルトから、実施例１と同様にヒーターを作成し、発熱特性、安全性について評価した。評価結果を表１に示す。
【００７６】
（比較例１〜４）
実施例１で用いた酸化繊維ステープルを用い、フェルト加工時の打込本数を表２示す本数に変えた以外は実施例１と同様に酸化繊維フェルトを得た。得られた酸化繊維フェルトの、目付、厚さ嵩密度を表２に示す。次いで、得られた酸化繊維フェルトを表２に示す炭素化条件で炭素化し表２に示す特性の炭素繊維フェルトを得た。得られた炭素繊維フェルトから、実施例１と同様にヒーターを作成し、発熱特性、安全性について評価した。評価結果を表２に示す。
【００７７】
表１及び表２に示した結果から明らかなように、本発明のヒーター材は、発熱特性、安全性に優れる。一方、炭素繊維フェルトの面方向及び厚さ方向の電気比抵抗値が本発明の範囲外である比較例１のヒーター、炭素繊維フェルトの嵩密度が本発明の範囲外である比較例２のヒーター、炭素繊維フェルトの厚さ方向の電気比抵抗値が本発明の範囲外である比較例３のヒーター及び、炭素繊維フェルトの面方向の電気比抵抗値が本発明の範囲外である比較例４のヒーターは何れも発熱特性と安全性とが不良であった。
【００７８】
（比較例５）
ヒーターを市販のハロゲンランプ式ヒーター(発熱体がタングステンフィラメントタイプのもの）にした以外は実施例１と同様に通電したところ、電力量８００Ｗで、石英ガラス管の発熱温度は５００℃であった。実施例１のヒーターに比較して、電力量が多いにもかかわらず、発熱温度が低く、発熱効率（遠赤外線の放射効率）が劣る。
【００７９】
実施例中、各測定方法は以下の通りである。
【００８０】
（酸化繊維のＬＯＩ：限界酸素指数）
酸素と窒素の混合気体中にサンプルを配置し、燃焼・発火開始する酸素濃度（容積％）をＬＯＩとした。
【００８１】
（繊維特性：繊度、乾強度、乾伸度、クリンプ数、クリンプ率、平均繊維長）
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５により測定した。
【００８２】
（フェルト厚さ）
直径５ｍｍの円形圧板で厚さ方向に１．２Ｎの荷重（６１．９ｋＰａ）を負荷したときの厚さを測定した。
【００８３】
（フェルト目付）
１０ｃｍ×１０ｃｍフェルトを１２０℃で１時間乾燥した後の質量値より算出した。
【００８４】
（フェルト強度）
幅５０ｍｍ、長さ１２０ｍｍのフェルトを、チャック間距離１００ｍｍの冶具に固定し、速度３０ｍｍ／ｍｉｎで引っ張った時の破断強度を幅１０ｍｍに換算した値をフェルト強度とした。
【００８５】
（電気比抵抗値・面方向）
炭素繊維フェルトをフェルトの長さ方向に沿って長い短冊状にカットし、幅２．０ｃｍ、長さ１２．０ｃｍ厚さＴｃｍの試験片を作成後、つかみ間隔１０．０ｃｍ（Ｌ）の電気抵抗値（ＲＬ：Ω）を測定し、下式より、面方向（長さ方向）の比抵抗値を算出した。
【００８６】
面方向の比抵抗値（Ωｃｍ）＝ＲＬ  ×  （Ｔ  ×  ２）÷１０
フェルト厚さＴ：ｃｍ
（電気比抵抗値・厚さ方向）
２枚の５．０ｃｍ角（厚さ１．０ｃｍ）の金メッキした電極で、炭素繊維フェルトの表裏を電極が全面接触するように挟み、荷重１０ｋＰａをフェルトの厚さ（Ｔ）方向にかけた時の電気抵抗値（ＲＴ：Ω）より下式により算出した。
【００８７】
厚さ方向の比抵抗値（Ωｃｍ）＝ＲＴ  ×  （５  ×  ５）÷Ｔ
フェルト厚さＴ：ｃｍ
（Ｘ線結晶サイズ）
広角Ｘ線回折測定での２θのピークの半値幅と、下記のシェラーの式より求めた。
【００８８】
Ｘ線結晶サイズＬｃ（Å）＝（ｋ×λ）／β×ｃｏｓθ
ｋ：装置定数  ０．９０
λ：Ｘ線定数    ０．１５４０６ｎｍ
β：２θ＝２６．０°付近の最大ピークの半値幅
また、ヒーターの評価は、下記の基準で行った。
【００８９】
（酸化繊維フェルトの打込本数）
光学顕微鏡を用いて酸化繊維フェルト表面の拡大写真（倍率２５倍）を撮影し、酸化繊維フェルト表面に存在するニードルパンチに起因する開孔数を計測した。この計測結果から、酸化繊維フェルト表面の単位面積当たりの開孔数（本／ｃｍ2）を求め酸化繊維フェルトの打込本数とした。
【００９０】
（繊維比重）
アルキメデス法（溶媒アセトン）により測定した。
【００９１】
（炭素繊維フェルトの打込本数）
光学顕微鏡を用いて炭素繊維フェルト表面の拡大写真（倍率２５倍）を撮影し、炭素繊維フェルト表面に存在するニードルパンチに起因する開孔数を計測した。この計測結果から、炭素繊維フェルト表面の単位面積当たりの開孔数（本／ｃｍ2）を求め炭素繊維フェルトの打込本数とした。
【００９２】
（発熱特性）
○：ヒーターに通電を開始してから１００００時間以上作動時でも発熱が安定していた。（発熱特性良好）
×：ヒーターに通電を開始してから１００００時間以内でヒーターの断線が発生した。（発熱特性不良）
（安全性）
○：ヒーターの出力をあげていっても電気抵抗値低下による自動高温化現象なし。（安全性良好）
×：ヒーターの出力をあげていくと電気抵抗値低下に伴う自動高温化現象を生ずる。（安全性不良）
【００９３】
【表１】
2007122951.tif 000002
【００９４】
【表２】
2007122951.tif 000003