(57)【要約】【課題】ニオブ酸カリウム単結晶素子を製造する際の取り扱いが容易で、光学面を機械的衝撃等による傷の発生から保護し、良好な光学面を維持しながら所望の素子外形へとすることができ、光の散乱や多分域化が抑制され波長変換効率に優れたニオブ酸カリウム単結晶素子を製造することができる製造方法を提供すること。【解決手段】シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を所定の方位・寸法に切断し、その光入射面と光出射面とからなる光透過面に光学研磨および反射防止膜を施し光学面とし、この光学面と垂直方向にさいの目状の切断を行ってニオブ酸カリウム単結晶素子を得るニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法において、前記光学面に保護膜を形成してから前記さいの目状の切断を行い、その後に前記保護膜を除去する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を所定の方位・寸法に切断し、その光入射面と光出射面とからなる光透過面に光学研磨および反射防止膜を施し光学面とし、この光学面と垂直方向にさいの目状の切断を行ってニオブ酸カリウム単結晶素子を得るニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法において、
前記光学面に保護膜を形成してから前記さいの目状の切断を行い、その後に前記保護膜を除去することを特徴とするニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法。
【請求項２】
前記保護膜の単位面積あたりの重量が０．００１ｍｇ／ｍｍ２以上、１．８００ｍｇ／ｍｍ２未満であることを特徴とする請求項１記載のニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、波長変換や第二高調波発生（ＳＨＧ）に用いられるニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法に関し、特に光学面を保護することにより、機械的衝撃等によるキズの発生を抑制し、光学的損失の少ないニオブ酸カリウム単結晶素子を得るための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニオブ酸カリウム単結晶は、その非線形光学効果により波長変換素子やＳＨＧ用素子として用いられている。このニオブ酸カリウム単結晶は、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）と酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）との粉状混合物を１０００℃以上の高温で加熱融解し、得られた融夜に種結晶を浸し、融液の温度を除々に下げて成長させることにより製造されている。
【０００３】
このようにして育成されたニオブ酸カリウム単結晶を冷却すると、約４２０℃で立方晶系から正方晶系に構造相転移を起こし、約２２５℃で正方晶系から斜方晶系に構造相転移し、室温では斜方晶系で多分域状態のニオブ酸カリウム単結晶が得られる。多分域状態のニオブ酸カリウム単結晶は、分域と分域との境界において光を散乱し易く、波長変換素子等の光学用途には不適当である。このため、多分域状態のニオブ酸カリウム単結晶において、自発分極の力向を一方向に揃えるためにシングルドメイン化処理（単分域化処理）が行われている（例えば、特許文献１、２参照。）。
【０００４】
なお、本明細書では、互いに誘電体自発分極方向の異なるドメインが隣接した複数のドメインが形成されている状態を多分域状態といい、この多分域状態を自発分極方向が同一方向に揃った状態にすることをシングルドメイン化処理という。
【０００５】
シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶は、ある特定の角度と厚さに切出されニオブ酸カリウム単結晶基板とされたのち、外周刃切断機等のダイシング機を用いて実際に使用される素子サイズとなるようにさいの目状に切断（ダイシング）され、その後、光透過面に光学研磨が施され、反射防止膜が形成されて波長変換素子やＳＨＧ用素子等のニオブ酸カリウム単結晶素子とされている。
【特許文献１】特開平６−３１６４９８号公報
【特許文献２】特開２００２−３４８１９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、近年、ニオブ酸カリウム単結晶素子の小型化が進んでおり、上記したような製造方法、すなわち素子サイズへの切断後に、その光透過面に光学研磨を施し、反射防止膜を形成する製造方法では、取り扱いが煩雑となり、歩留まりの低下、仕掛かりの長時間化、製造コストの上昇等の問題が発生している。
【０００７】
このため、育成、シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を特定の角度と厚さに切出しニオブ酸カリウム単結晶基板とし、その光透過面に光学研磨を施し、反射防止膜を形成した後、これを外周刃切断機等のダイシング機を用いて実際に使用される素子サイズへと切断してニオブ酸カリウム単結晶素子とする製造方法が検討されている。このような素子サイズへの切断は、例えば図４に示すように、ニオブ酸カリウム単結晶基板１の片面をガラス基板等の切断用固定冶具２に熱軟化性ワックス等の熱軟化性材料３で固定したものを加工ワークとする。
【０００８】
しかしながら、このような加工ワークを用いる場合、切断用固定冶具２との貼り合わせや、素子サイズへの切断で発生する切粉により、ニオブ酸カリウム単結晶基板１（ニオブ酸カリウム単結晶素子）の光学面に数十μｍ〜数ｍｍの擦り傷、数μｍ程度の微小傷等が発生することがある。光学面にこのような傷が存在すると非線形光学素子としての使用に際し、この傷により光が散乱され、また長時間の使用において表面温度が上昇することにより表面層が多分域化され、波長変換効率が低下することにより波長変換素子としての出力が低下もしくは不足することがある。
【０００９】
また、このような素子サイズへの切断では、ニオブ酸カリウム単結晶基板１に機械的応力が加わるため、この機械的応力によりニオブ酸カリウム単結晶基板１が多分域化され、波長変換効率が低下することにより波長変換素子としての出力が低下もしくは不足することがある。
【００１０】
本発明は上記したような課題を解決するためになされたものであって、ニオブ酸カリウム単結晶素子を製造する際の取り扱いが容易で、かつ、良好な光学面を維持しながら所望の素子外形へとすることができ、波長変換効率に優れたニオブ酸カリウム単結晶素子を歩留まりよく製造することができる製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法は、シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を所定の方位・寸法に切断し、その光入射面と光出射面とからなる光透過面に光学研磨および反射防止膜を施し光学面とし、この光学面と垂直方向にさいの目状の切断を行ってニオブ酸カリウム単結晶素子を得るニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法において、前記光学面に保護膜を形成してから前記さいの目状の切断を行い、その後に前記保護膜を除去することを特徴とするものである。
【００１２】
本発明のニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法では、前記光学面に形成される保護膜の単位面積あたりの重量が０．００１ｍｇ／ｍｍ２以上、１．８００ｍｇ／ｍｍ２未満であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ニオブ酸カリウム単結晶をその光学面と垂直方向にさいの目状に切断を行うに際し、あらかじめその光学面に保護膜を形成してからさいの目状に切断するものとすることで、切断の際の機械的衝撃等により光学面に傷が発生することを抑制し、良好な光学面を維持しながら所望の素子外形へとすることができる。
【００１４】
また、このように光学面に保護膜を形成してから切断を行うものとすることで、従来のように素子サイズへの切断を行った後に、光学研磨、反射防止膜の形成を行う製造方法に代えて、光学研磨、反射防止膜の形成を行った後に、素子サイズへと切断する製造方法を採用することが可能となり、ニオブ酸カリウム単結晶素子を製造する際の取り扱いが容易となり、歩留まりの向上、仕掛かりの短時間化、製造コストの低減等が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法は、シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を所定の方位・寸法に切断し、その光入射面と光出射面とからなる光透過面に光学研磨、反射防止膜の形成を行って光学面を形成し、この光学面と垂直方向にさいの目状の切断を行うニオブ酸カリウム単結晶素子の製造方法であって、このさいの目状の切断に先立ちあらかじめ光学面に保護膜を形成し、その後にさいの目状の切断を行い、保護膜を除去することを特徴とするものである。
【００１６】
本発明に用いられるニオブ酸カリウム単結晶は、この種の波長変換素子やＳＨＧ用素子に用いられる公知のニオブ酸カリウム単結晶を用いることができる。すなわち、ニオブ酸カリウム単結晶としては、例えば炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）と酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）との粉状混合物を１０００℃以上の温度に加熱融解し、得られた融液に種結晶を浸し、融液の温度を徐々に下げて成長させたものを用いることができる。
【００１７】
このようなニオブ酸カリウム単結晶は、室温では斜方晶系で多分域状態となっているため、シングルドメイン化処理を行う。シングルドメイン化処理としては、特に制限されるものではなく、公知のシングルドメイン化処理方法を用いることができる。シングルドメイン化処理方法としては、例えばニオブ酸カリウム単結晶の対向するｃ面に、銀粉末あるいはカーボン粉末等の導電性粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、金等を蒸着して正極と負極を形成し、次いで約２００℃で１ｋＶ／ｃｍ以上の電界を正負両極間に印加する方法が挙げられる。
【００１８】
また、シングルドメイン化処理方法としては、例えば特開２００２−３４８１９５号公報に開示されるように、２段階のシングルドメイン化処理からなるシングルドメイン化処理方法を採用することができる。すなわち、多分域状態のニオブ酸カリウム単結晶の対向面にそれぞれ正負の電極を形成したものにおいて、正方晶系から斜方晶系に構造相転移する温度より低く１７０℃より高い温度で電極間に電界を印加する第１段のシングルドメイン化処理を行った後、１７０℃以下の温度で電極間に第１のシングルドメイン化処理における印加電界よりも高い電界を印加する第２段のシングルドメイン化処理を行う方法を採用してもよい。
【００１９】
このようにしてシングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶は、まず所定の方位・寸法に切断する（以下、この切断されたものをニオブ酸カリウム単結晶基板と呼ぶ。）。切断されるニオブ酸カリウム単結晶基板の大きさは必ずしも限定されるものではないが、例えば縦３ｍｍ×横３ｍｍ〜縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度である。
【００２０】
ニオブ酸カリウム単結晶基板には、その光入射面と光出射面とからなる光透過面に光学研磨を行った後、反射防止膜を形成することにより光学面を形成する。反射防止膜は、例えばシリコンからなるものであり、真空蒸着やイオンビームスパッタ等により成膜することができる。
【００２１】
本発明では、このような光学面が形成されたニオブ酸カリウム単結晶基板を素子サイズへとするさいの目状の切断に先立ち、少なくとも光学面に保護膜を形成する。図１は、全面に保護膜４を形成したニオブ酸カリウム単結晶基板１の一例を示したものである。ここで、図１は、ニオブ酸カリウム単結晶基板１を縦方向（光学面に対して垂直方向）に切断した場合の断面を示したものであり、図中、上側および下側の面が光学面となっている。
【００２２】
なお、本発明では、保護膜４の形成に先立ち、ニオブ酸カリウム単結晶基板１の正および負の電荷が発生する面を短絡させておけば好ましい。図２は、正および負の電荷が発生する面を短絡させる短絡手段として側面部に導電膜５を形成し、その後に全面に保護膜４を形成したニオブ酸カリウム単結晶基板１を示したものである。ここで、図２は、ニオブ酸カリウム単結晶基板１を横方向（光学面に対して平行な方向）に切断した場合の断面を示したものであり、紙面の手前側および奥側の面が光学面となっており、図示しないが、この光学面上には、導電膜５が形成されずに、直接的に保護膜４が形成されている。
【００２３】
一般にニオブ酸カリウム単結晶のような自発分極を有する結晶の表面電荷は、表面に付着した空気中のイオン等により中和されている。しかし、電場をかけなくても、温度を変えることにより分極の大きさに変化が生じ、その変化に応じて表面電荷に差が現れ、多分域状態となることがある。
【００２４】
後述するようにニオブ酸カリウム単結晶基板１に保護膜４を形成する際に加熱処理を行う場合、加熱処理により分極の大きさに変化が生じ、その変化に応じて表面電荷に差が現れるため、多分域状態となることがある。このため、保護膜４を形成する前に、あらかじめニオブ酸カリウム単結晶基板１の正および負の電荷が発生する面を導電膜５等の短絡手段により短絡させておくことで、多分域状態となることを抑制することができる。
【００２５】
このような短絡手段を設ける面は、ｃ軸に垂直な面とすることが好ましい。短絡手段は特に制限されるものではなく、短絡させようとする面の表面電荷を除去しうる程度の導電性を有するものであればよい。具体的には、銀やカーボン等の導電性粒子をエポキシ樹脂等の樹脂中に分散させた導電ペーストを塗布してもよいし、カーボン、銅あるいはアルミニウム等の導電性材料を粘着層に分散させた導電テープを貼り付けてもよいし、また、金、カーボン、アルミニウム等の導電材料をスパッタ、蒸着等により導電性薄膜としてもよく、これらの方法の中から適宜選択して用いることが好ましい。
【００２６】
このように必要に応じて正および負の電荷が発生する面が短絡されたニオブ酸カリウム単結晶基板１には、その少なくとも光学面に保護膜４を形成する。保護膜４は、ニオブ酸カリウム単結晶基板１を素子サイズへとするさいの目状の切断に先立って行われる切断用固定治具との貼り合わせや、さいの目状の切断の際に発生する切粉によりニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面に傷が発生することを抑制するために形成されるものである。また、この保護膜４は、ニオブ酸カリウム単結晶基板１をさいの目状に切断する際に、ニオブ酸カリウム単結晶基板１に加わる機械的応力を緩和し、多分域化することを抑制するために形成されるものである。
【００２７】
ニオブ酸カリウム単結晶基板１への保護膜４の形成は、例えばフェノール系樹脂やアクリル樹脂等の樹脂をアルコール等の有機溶媒によって希釈した保護膜形成用溶液にニオブ酸カリウム単結晶基板１を浸漬した後、オーブン等で加熱処理することにより行ってよいし、このような保護膜形成用溶液をニオブ酸カリウム単結晶基板１に塗布あるいは噴霧した後、オーブン等で加熱処理することにより行ってよい。
【００２８】
保護膜形成用溶液としては市販されているものを用いてもよく、例えばスカイコート（日化精工株式会社製、商品名、テルペンフェノール樹脂＋イソプロピルアルコール（ＩＰＡ））、カヤミラー（日本化薬株式会社製、商品名、アクリル樹脂とプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの混合物）等が挙げられる。
【００２９】
上記加熱処理は、６５℃以上、９５℃以下の温度範囲で、１５分以上保持して行うことが好ましい。加熱処理の温度が６５℃未満であると、保護膜形成用溶液の乾燥が十分でないおそれがあり、保護膜４の形成が不十分となるおそれがある。一方、加熱処理の温度が９５℃を超えると、保護膜４の焼き付きが起こるおそれがある。また、保持時間が１５分未満であると、保護膜形成用溶液の乾燥が十分でないおそれがあり、保護膜４の形成が不十分となるおそれがある。
【００３０】
さらに、上記加熱処理温度までの昇温は、２℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で行うことが好ましい。一般にニオブ酸カリウム単結晶は急激な熱変動により多分域状態となるため、このような昇温速度を超えると多分域状態となるおそれがある。また、急激な熱変動により保護膜形成用溶液が急激に乾燥するため、圧縮応力が働き、やはり多分域状態となるおそれがある。２℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温を行うことで、ニオブ酸カリウム単結晶基板１が多分域状態となることを抑制し、また密着性の高い保護膜４を形成することができる。昇温速度は１℃／ｍｉｎ以下とすればより好ましい。また、同様の理由により、加熱処理後の冷却についても、２℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で室温まで冷却を行うことが好ましく、１℃／ｍｉｎ以下の冷却速度とすればより好ましい。
【００３１】
このようにしてニオブ酸カリウム単結晶基板１の少なくとも光学面に形成される保護膜４は、その単位面積あたりの重量が０．００１ｍｇ／ｍｍ２以上、１．８００ｍｇ／ｍｍ２未満であることが好ましい。０．００１ｍｇ／ｍｍ２未満であると、保護膜４が薄くなりすぎることとなり、さいの目状の切断に先立って行われる切断用固定治具との貼り合わせや、さいの目状の切断の際に発生する切粉により光学面が傷つくことを十分に抑制することができないおそれがある。また、さいの目状の切断の際に、ニオブ酸カリウム単結晶基板１に加わる機械的応力を十分に緩和することができないおそれがあり、多分域化することを十分に抑制することができないおそれがある。
【００３２】
一方、単位面積あたりの重量が１．８００ｍｇ／ｍｍ２以上となると、保護膜４を形成するための加熱処理時間が長くなり、処理数量が減少することとなり好ましくない。また、１．８００ｍｇ／ｍｍ２以上となると、均一な保護膜４を得にくく、さいの目状の切断における切断精度が低下するおそれがある。切断精度が低下すると、ＳＨＧ素子では設計どおりのレーザ変換が行えず所望の出力を得られなくなる。
【００３３】
保護膜４の単位面積あたりの重量を上記したような０．００１ｍｇ／ｍｍ２以上、１．８００ｍｇ／ｍｍ２未満とするには、例えば保護膜形成用溶液の濃度を調整したり、あるいは、保護膜形成用溶液へのニオブ酸カリウム単結晶基板１の浸漬後の引き上げ速度を調整したりすることにより行うことができる。
【００３４】
このようにして導電膜５、保護膜４が形成されたニオブ酸カリウム単結晶基板１は、例えば図３に示すように、その光学面の一方をガラス基板等の切断用固定治具２に熱軟化性材料３を用いて固定する。熱軟化性材料３としては、保護膜４の軟化温度以下で軟化するものであればよいが、好ましくは軟化温度が１００℃以下、より好ましくは軟化温度が６０℃以下の熱軟化性ワックスが用いられる。
【００３５】
このようにして切断用固定治具２に固定されたニオブ酸カリウム単結晶基板１は、その後、外周刃切断機等のダイシング機を用いて、その光学面と垂直方向にさいの目状に切断し、実際に使用される素子サイズとする。素子サイズとしては、例えば縦０．５ｍｍ×横０．５ｍｍ〜縦５ｍｍ×横５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度である。
【００３６】
素子サイズへと切断されたニオブ酸カリウム単結晶基板１は、例えばヒーター等により固定に用いられた熱軟化性材料３をその軟化温度以上に加熱することにより軟化させて、切断用固定治具２から剥離させる。
【００３７】
さらに、切断用固定治具２から剥離された素子サイズのニオブ酸カリウム単結晶基板１には保護膜４が形成されたままであるため、この保護膜４を溶解させるものとして例えばアセトンあるいはエタノール、イソピルアルコール（ＩＰＡ）等のアルコール類を用い、必要に応じて超音波洗浄機等を使用して、保護膜４を除去することによりニオブ酸カリウム単結晶素子とする。また、正および負の電荷が発生する面を短絡させるための導電膜５等の短絡手段が設けられている場合には、この短絡手段も適切な方法を用いて除去することによりニオブ酸カリウム単結晶素子とする。
【００３８】
以上説明したように、本発明では、ニオブ酸カリウム単結晶（ニオブ酸カリウム単結晶基板１）をその光学面と垂直方向にさいの目状に切断を行うに際し、あらかじめその光学面に保護膜４を形成してからさいの目状の切断し、その後に保護膜４を除去するものとすることで、その光学面を機械的衝撃等による傷の発生から保護し、良好な光学面を維持しながら所望の素子外形へと形成することができる。
【００３９】
また、このように保護膜４を形成してから切断を行うものとすることで、従来のように素子サイズへの切断を行った後に、光学研磨、反射防止膜の形成を行う製造方法に代えて、光学研磨、反射防止膜の形成を行った後に、素子サイズへと切断する製造方法を採用することが可能となり、製造時の取り扱いを容易とし、歩留まりの向上、仕掛かりの短時間化、製造コストの低減等が可能となる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明について、実施例を参照して詳細に説明する。
【００４１】
（実施例１）
ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ  Ｓｅｅｄｅｄ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｇｒｏｗｔｈ）法により育成され、シングルドメイン化処理されたニオブ酸カリウム単結晶を所定の大きさ（□２０ｍｍ×ｔ２．５ｍｍ程度）、所定の方位に切出しニオブ酸カリウム単結晶基板とした。このニオブ酸カリウム単結晶基板の光入射面および光出射面について自動研磨装置を使用して鏡面研磨を行った後、この鏡面研磨された面に反射防止膜を形成して光学面とし、この光学面に垂直な面に導電性テープ（カーボンテープ）を貼って正および負の電荷が発生する面を短絡させた。
【００４２】
さらに、このニオブ酸カリウム単結晶基板の光学面に保護膜形成用溶液としてのスカイコート（日化精工株式会社製、商品名、テルペンフェノール樹脂＋ＩＰＡ（イソプロピルアルコール））を薄く均一に塗布し、７０℃まで昇温速度１℃／ｍｉｎで昇温し、その温度で１５分間保持した後、室温まで冷却速度１℃／ｍｉｎで冷却し、保護膜を形成した。
【００４３】
この保護膜が形成されたニオブ酸カリウム単結晶基板を透過光下で肉眼観察したところ、マルチドメインの発生は認められなかった。また、この保護膜が形成されたニオブ酸カリウム単結晶基板を電子天秤を用いて計測し、光学面の単位面積あたりの保護膜重量を算出したところ、０．００８ｍｇ／ｍｍ２であった。
【００４４】
次に、この保護膜が形成されたニオブ酸カリウム単結晶基板の光学面を軟化温度が６０℃の熱軟化性ワックスを用いて切断用固定治具に貼りつけた。さらに、ダイシング機により、ニオブ酸カリウム単結晶基板の光学面と垂直方向にさいの目状（□２ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に切り分けた。そして、さいの目状に切り分けられたニオブ酸カリウム単結晶基板を加熱して切断用固定治具から剥離させた後、ＩＰＡに浸して保護膜を除去しニオブ酸カリウム単結晶素子とした。
【００４５】
このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、キズ、ピンホール等の機械的な要因による欠陥の発生は認められなかった。また、マルチドメインの発生も認められなかった。
【００４６】
（実施例２）
光学面の単位面積あたりの保護膜重量を０．０５０ｍｇ／ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様にしてニオブ酸カリウム単結晶素子を得た。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、キズ、ピンホール等の機械的な要因による欠陥の発生は認められなかった。また、マルチドメインの発生も認められなかった。
【００４７】
（実施例３）
光学面の単位面積あたりの保護膜重量を０．７ｍｇ／ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様にしてニオブ酸カリウム単結晶素子を得た。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、キズ、ピンホール等の機械的な要因による欠陥の発生は認められなかった。また、マルチドメインの発生も認められなかった。
【００４８】
（実施例４）
光学面の単位面積あたりの保護膜重量を１．０ｍｇ／ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様にしてニオブ酸カリウム単結晶素子を得た。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、キズ、ピンホール等の機械的な要因による欠陥の発生は認められなかった。また、マルチドメインの発生も認められなかった。
【００４９】
（実施例５）
光学面の単位面積あたりの保護膜重量を０．０００５ｍｇ／ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様にしてニオブ酸カリウム単結晶素子を得た。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、１平方センチメートルあたり、長さ１μｍ〜５０μｍ程度のキズが３個（３ｐｃｓ／ｃｍ２）発生していることが認められた。
【００５０】
（実施例６）
光学面の単位面積あたりの保護膜重量を３．２ｍｇ／ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様にしてニオブ酸カリウム単結晶素子を得た。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、キズ、ピンホール等の欠陥の発生は認められなかったが、切断面を起点としてほぼ全面が多分域状態となっていることが認められた。これは保護膜が厚すぎて、保護膜形成時の加熱処理による膜応力がニオブ酸カリウム単結晶（基板）に加わった結果、多分域化を生じたものと考えられる。このことから、保護膜の単位面積あたりの重量を上記したような範囲内とすることが好ましいことがわかる。
【００５１】
（比較例１）
実施例１と同様に鏡面研磨、反射防止膜の形成を行い光学面を形成したニオブ酸カリウム単結晶基板を、導電性テープの貼り付けおよび保護膜の形成を行わずに、軟化温度が６０℃の熱軟化性ワックスを用いて切断用固定治具に貼りつけ、ダイシング機によりその光学面と垂直方向にさいの目状（□２ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に切り分けた。そして、さいの目状に切り分けられたニオブ酸カリウム単結晶基板を加熱して切断用固定治具から剥離させてニオブ酸カリウム単結晶素子とした。このニオブ酸カリウム単結晶素子の光学面を５０倍顕微鏡で観察したところ、１平方センチメートルあたり、長さ１μｍ〜５０μｍ程度のキズが２０個（２０ｐｃｓ／ｃｍ２）以上発生していることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の製造方法において、ニオブ酸カリウム単結晶（基板）に保護膜を形成する一例を示した縦断面図。
【図２】ニオブ酸カリウム単結晶（基板）への保護膜の形成に先立ち、正および負の電荷が発生する面を短絡させる短絡手段を形成した一例を示した横断面図。
【図３】本発明の製造方法におけるニオブ酸カリウム単結晶（基板）の切断方法の一例を示した縦断面図。
【図４】従来の製造方法におけるニオブ酸カリウム単結晶（基板）の切断方法の一例を示した縦断面図。
【符号の説明】
【００５３】
１…ニオブ酸カリウム単結晶基板、２…切断用固定治具、３…熱軟化性材料、４…保護膜、５…短絡手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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