(57)【要約】【課題】印加する電圧が低電圧であっても電子ビームを放出することができ、エネルギーが揃った、指向性と集束性の高い電子ビームを放出することが可能な電子源用探針を提供する。【解決手段】先端部３０が先鋭化した形状であり、先端部３０の真空側にタングステン原子３１が存在し、このタングステン原子３１に隣接して探針先端３０の内部側に酸素原子３２が存在する構造であることを特徴とする電子源用探針であり、この電子源用探針は、単結晶タングステンからなる先端部３０に対して、酸素吸着と加熱処理を施し、正電圧を印加することによって形成することができる。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端部が先鋭化した形状であり、先端部の真空側にタングステン原子が存在し、このタングステン原子に隣接して探針先端の内部側に酸素原子が存在する構造であることを特徴とする電子源用探針。
【請求項２】
単結晶タングステンからなる先端部に対して、酸素吸着と加熱処理を施し、正電圧を印加して形成されたことを特徴とする電子源用探針。
【請求項３】
前記酸素吸着は、酸素を１０Ｌ以上１００００Ｌ以下で導入して行うことを特徴とする請求項２記載の電子源用探針。
【請求項４】
前記加熱処理は、温度を２００℃以上８００℃以下で行うことを特徴とする請求項２または３記載の電子源用探針。
【請求項５】
前記正電圧の印加は、探針先端に生じる電界が１Ｖ／ｎｍ以上１００Ｖ／ｎｍ以下で行うことを特徴とする請求項２から４のいずれかに記載の電子源用探針。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡、電子分光装置、電子回折装置などに用いられる、エネルギーの揃った、指向性と集束性の高い電子ビームを放出することが可能な電子源用探針に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡、電子分光装置、電子回折装置などには、電子ビームを放出する電子源が設けられて電子ビームが放出される。電子ビームを作り出す方法として、高温で熱電子を取り出す方法、先鋭化した針の先端に高電圧を加えて電子を放出する方法、光で電子を励起する方法などが用いられている。
【０００３】
電子ビームはエネルギーが揃い、指向性と集束性が高いことが求められるが、この点において、先鋭化した針の先端に高電圧を加えて電子を放出する方法が優れている。従来の電界放出電子源では、先鋭化したタングステン探針に高電圧を印加してタングステン内の電子をトンネル効果により真空中に取り出していたため、高電圧を印加することが必要であった。また、この方法によると、トンネル確率に従って電子ビームが放出されるため、放出された電子ビームはある程度のエネルギー分布を持っていた。
本発明者は、電界放出電子源に関して、タングステンワイヤを電解研磨により先鋭化した探針を用いて、電子ビームの開き角度を４°程度とすることができる電子源用探針を作製し、非特許文献１において発表した。
【０００４】
【非特許文献１】九州大学大学院総合理工学報告第２３巻第１号９−１４頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、電子源としては、探針に印加する電圧を低くすることが望ましく、さらにエネルギーが揃い、指向性と集束性が高い電子ビームが放出されることが期待されている。
【０００６】
本発明は、以上の課題を解決するためになされたもので、印加する電圧が低電圧であっても電子ビームを放出することができ、エネルギーが揃った、指向性と集束性の高い電子ビームを放出することが可能な電子源用探針を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の課題を解決するために、本発明の電子源用探針は、先端部が先鋭化した形状であり、先端部の真空側にタングステン原子が存在し、このタングステン原子に隣接して探針先端の内部側に酸素原子が存在する構造であることを特徴とする。
【０００８】
先端部の真空側にタングステン原子が存在し、このタングステン原子に隣接して探針先端の内部側に酸素原子が存在する構造となっていることにより、先端部にダイポールが形成され、この局所的な領域において仕事関数が極端に低下して、ゼロに近い値となる。そのため、ダイポールが形成された方向に電子ビームが低い電圧でも放出されるようになり、開き角度が２°という極めて狭い角度で電子ビームが放出される。
【０００９】
このような電子源用探針は、単結晶タングステンからなる先端部に対して、酸素吸着と加熱処理を施し、正電圧を印加して形成することができる。
【００１０】
酸素吸着は、酸素を１０Ｌ以上１００００Ｌ以下で導入して行うことが好ましい。１０Ｌ未満であると、酸化タングステンが十分に形成されないため好ましくなく、１００００Ｌを超えると、酸化タングステンの層が厚くなりすぎて好ましくない。ここで、Ｌはラングミュアーであり、真空度と導入時間の積によって定められる量である。１Ｌは圧力１×１０-6Ｔｏｒｒ（１．３３×１０-4Ｐａ）で１秒間ガスを導入することに相当する。
【００１１】
加熱処理は、温度を２００℃以上８００℃以下で行うことが好ましい。２００℃未満であると、酸化タングステンが十分に形成されないため好ましくなく、８００℃を超えると、探針先端の曲率半径が大きくなって好ましくない。
【００１２】
正電圧の印加は、探針先端に生じる電界が１Ｖ／ｎｍ以上１００Ｖ／ｎｍ以下で行うことが好ましい。１Ｖ／ｎｍ未満であると、原子の移動を引き起こすことができなくなって好ましくなく、１００Ｖ／ｎｍを超えると、電界蒸発が起きて好ましくない。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によると、印加する電圧が低電圧であっても電子ビームを放出することができ、エネルギーが揃った、指向性と集束性の高い電子ビームを放出することが可能な電子源用探針を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、本発明をその実施形態に基づいて説明する。
図１に、本発明の実施形態に係る探針の構造を観察するための装置の構成を示す。
図１において、電解研磨によって先鋭化したタングステン単結晶からなる探針１が、タンタルワイヤ２にスポット溶接されて探針ホルダー３に取り付けられている。探針１の先端前方には、引き込み電極４が設けられ、そのさらに前方にはマイクロチャネルプレート５が配置されている。マイクロチャネルプレート５と対向するように蛍光スクリーン６が配置され、ＣＣＤカメラ７によって探針１の電界イオン顕微鏡像と電界放出電子ビーム形状が観察される。
【００１５】
探針１、タンタルワイヤ２、探針ホルダー３、引き込み電極４、マイクロチャネルプレート５、蛍光スクリーン６は超高真空チャンバ８内に収容されており、超高真空チャンバ８には、ヘリウムボンベ９と酸素ボンベ１０とが取り付けられている。
【００１６】
探針１には探針用定電圧電源１２が接続され、探針１に負の電圧が加えられることにより、探針１から電界放出電子線１１が取り出される。マイクロチャネルプレート５にはマイクロチャネルプレート用電源１３が接続され、蛍光スクリーン６には蛍光スクリーン用電源１４が接続されており、マイクロチャネルプレート５に＋１０００Ｖ〜＋１３００Ｖの電圧が印加され、蛍光スクリーン６に＋２０００Ｖ〜＋４０００Ｖの電圧が印加されて電界放出電子線１１の形状を観察する。
【００１７】
図２に、探針の先鋭化を行う電解溶断装置の構造を示す。陰極としてリング状の白金電極２１を用い、タングステン単結晶からなる探針１を陽極とする。電解液として２Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を用い、液面を表面張力で持ち上げるようにして白金電極２１を設置し、その中心に探針１を設置する。電解が進行し、探針１が切れたときに電解を終了する。作成した探針の先端が尖っていることを光学顕微鏡によって確認する。この電解溶断装置により先鋭化された探針１の先端の光学顕微鏡像を図３に示す。
【００１８】
このようにして先鋭化された探針１を、圧力が２×１０-11Ｔｏｒｒ（２．６７×１０-9Ｐａ）の超高真空チャンバ内に導入し、温度４００℃で１時間から１２時間かけて脱ガスした後、試料を４００℃に保って、酸素を真空チャンバに１×１０-7Ｔｏｒｒ（１．３３×１０-5Ｐａ）で導入し、１時間酸素吸着を行う。電界イオン顕微鏡観察により、後述する特殊な構造が現れる電圧の条件を探し、特殊な構造が現れるまで酸素吸着を繰り返す。電界イオン顕微鏡観察により、特殊な構造が現れたところで、液体窒素温度まで冷却する。この処理を施した探針１に対して、図１に示す装置において、超高真空チャンバ内に１×１０-5Ｔｏｒｒ（１．３３×１０-3Ｐａ）程度のヘリウムを導入し、探針１に正の電圧を加えて、電界イオン顕微鏡観察を行う。
【００１９】
図４に、電界イオン顕微鏡観察による像を示す。図４（Ａ）、（Ｂ）は酸素吸着を行う前の探針の典型的な電界イオン顕微鏡像であり、（Ａ）は電解溶断後そのままの状態のもの、（Ｂ）は１０００℃に加熱した後のものである。いずれも３回回転対称性を示しており、探針の先端は（１１１）面であることがわかる。（Ｂ）の像では、加熱により探針先端の曲率半径が（Ａ）に比べて大きくなっている。
【００２０】
図４（Ａ）の像は＋１．９１ｋＶの電圧を印加した電界条件下で安定に観察することができ、この条件下では電界蒸発は起こらなかった。図４（Ｃ１）〜（Ｃ４）は、探針に酸素吸着と加熱処理を施した後の電界イオン顕微鏡像が、時間の経過に伴って変化する様子を示したものであり、酸化物の形成により、清浄な単結晶タングステンの場合とは異なる像となっている。酸化物が形成された探針の表面は、印加電圧が＋１．８ｋＶという低い電界条件下でも不安定で、４分間で（Ｃ１）から（Ｃ４）へ変化した。このように、酸化物が形成された探針の表面は、電界イオン顕微鏡の観察によると、比較的低い電界で構造を変化させていることが確認された。
【００２１】
酸化加熱処理と電界イオン顕微鏡観察を数回繰り返すと、通常の構造変化とは異なる、電界イオン顕微鏡像の大幅な強度増大を伴った構造変化が生じることがわかった。この構造変化を、図５に基いて説明する。
【００２２】
図５は、１秒おきに測定した電界イオン顕微鏡像である。図中矢印で示す輝点は、図５（ａ）〜（ｅ）においては比較的弱いが、図５（ｆ）において突然輝度が明るくなっている。図５（ｈ）、（ｉ）では輝度を調整するために、マイクロチャンネルプレートの電圧を下げて、輝度を下げている。その結果、図５（ａ）〜（ｅ）で見えていた複数の輝点は、突然明るくなった輝点と比べると輝度がはるかに弱くなり、図５（ｉ）ではこれらの輝点は見えず、突然明るくなった輝点のみが見えるようになっている。
【００２３】
このようにして発生した非常に明るい輝点の安定性を確認した後、電界放出電子ビームの形状を観察した。その結果を図６に示す。
図６は、探針に負の電圧を印加して電界放出電子ビームの形状の観察を行ったものであり、図６（Ａ１）、（Ｂ１）は酸化加熱処理前の２本の探針についての電界放出電子ビームの形状である。探針の曲率半径が小さいため、−２００Ｖ〜−３００Ｖという比較的低い電圧で電子ビームが得られており、電子ビームの放出方向はおおよそ探針の軸＜１１１＞方向を向いている。
【００２４】
このそれぞれの探針に酸化加熱処理を施し、図５（ｉ）に示す明るい輝点を生じた後の電界放出電子ビームの形状を図６（Ａ２）、（Ａ３）、（Ｂ２）、（Ｂ３）に示す。酸化加熱処理前のものと比べて、−３Ｖ〜−４Ｖという極めて低い電圧で電子ビームが得られている。また、電子ビームの開き角は２°以下と細く、放出方向は＜１１１＞方向と一致している。また、電子ビームの形状は円形ではなく、六角形であった。
【００２５】
このように低い電圧によって電子ビームが放出されるのは、図７に示すように、吸着された酸素によって探針先端３０に酸化物が形成され、電界イオン顕微鏡における電界によって構造変化を起こし、真空側に白丸で示すタングステン原子３１が存在し、探針先端の内部側に黒丸で示す酸素原子３２が存在する構造となっているためと考えられる。この構造であることによって、探針先端３０にダイポールが形成され、この局所的な領域において仕事関数が極端に低下して、ゼロに近い値となり、ダイポールが形成された方向に電子ビームが低い電圧でも放出されるようになる。その結果、電子ビームが開き角度が２°とう極めて狭い角度で放出される。
【００２６】
このように、本発明の探針は、仕事関数の極端な低下に基いて電子を放出するため、電子放出のための印加電圧が小さくてすみ、放出された電子ビームのエネルギー分散が非常に小さく、エネルギー状態の揃ったコヒーレントな電子ビームを放出することが可能である。また、電子ビームの放出箇所は探針先端の原子レベルの狭い領域であるため、収束性が極めて高い。そのため、放出角度や開き角度の点で電子ビーム源として優れた性質を有している。開き角度が大きいと、一旦放出された電子ビームを絞ることが必要になり、電子ビームを絞る際に収差が生じてしまうが、本発明の探針では、放出時において開き角が小さいため、このような問題を生じることがない。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、電子顕微鏡、電子分光装置、電子回折装置などに用いられ、印加する電圧が低電圧であっても電子ビームを放出することができ、エネルギーが揃った、指向性と集束性の高い電子ビームを放出することが可能な電子源用探針として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態に係る探針の構造を観察するための装置の構成を示す図である。
【図２】探針の先鋭化を行う電解溶断装置の構造を示す図である。
【図３】電解溶断装置により先鋭化された探針の先端の光学顕微鏡像を示す図である。
【図４】電界イオン顕微鏡観察による像を示す図である。
【図５】１秒おきに測定した電界オイオン顕微鏡像を示す図である。
【図６】探針に負の電圧を印加して電界放出電子ビームの形状を観察した結果を示す図である。
【図７】探針先端の構造を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  探針
２  タンタルワイヤ
３  探針ホルダー
４  引き込み電極
５  マイクロチャネルプレート
６  蛍光スクリーン
７  ＣＣＤカメラ
８  超高真空チャンバ
９  ヘリウムボンベ
１０  酸素ボンベ
１１  電界放出電子線
１２  探針用定電圧電源
１３  マイクロチャネルプレート用電源
１４  蛍光スクリーン用電源
２１  白金電極
３０  探針先端
３１  タングステン原子
３２  酸素原子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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