(57)【要約】【課題】高密度用途用に耐久性の改善した磁気記録媒体を提供する。【解決手段】磁気記録テープは、細長い基材と磁気側とを含む。磁気側は、基材上に形成された支持層と、基材と反対側の磁気記録表面を画定するために支持層上に形成された磁気記録層とを含む。磁気記録層は、磁気粒子と潤滑剤とを含み、少なくとも４．６ＭＢ／ｃｍ２の正味の未圧縮密度を支持する。磁気側の抽出後ＢＥＴ表面積は１．０ｍ２／ｇを超える。【選択図】図１
2007299513.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細長い基材と、
磁気側と、
を含む磁気記録テープであって、
前記磁気側が
前記基材上に形成された支持層と、
前記基材と反対側の磁気記録表面を画定するために前記支持層上に形成された磁気記録層と、
を有し、前記磁気記録層が磁気粒子と潤滑剤とを含み、前記磁気記録層が少なくとも４．６ＭＢ／ｃｍ２の正味の未圧縮密度を支持し、
磁気側の抽出後ＢＥＴ表面積が１．０ｍ２／ｇを超える、磁気記録テープ。
【請求項２】
前記抽出後ＢＥＴ表面積が２．０ｍ２／ｇを超え、前記磁気記録表面が０．５ｍ２／ｇを超える未抽出ＢＥＴ表面積を画定している、請求項１に記載の磁気記録テープ。
【請求項３】
前記細長い基材の幅が約１３ｍｍであり、前記磁気記録層の前記磁気粒子の粒子長さが５０ｎｍ未満、体積濃度が４０％を超え、配向比が２．４を超え、前記磁気記録層の残留磁気−厚さの積（Ｍｒ＊ｔ）が約２．２ｍｅｍｕ／ｃｍ２未満、保磁力が１８３ｋＡ／ｍ（２３００  Ｏｅ）を超え、前記磁気側の抵抗率が５×１０７オーム／平方未満である、請求項１に記載の磁気記録テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐久性を改善するために構成された高密度用途についての磁気記録テープなどの磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体は、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピュータテープ、ディスクなどに広く用いられている。磁気媒体は、記録層として薄い金属層を用いたり、多くは、記録層として微粒子磁気化合物を含んでいる。磁気記録媒体の後者の種類は、バインダー中に分散され基材にコートされた強磁性体酸化鉄、酸化クロム、強磁性体合金粉末などの微粒子材料を用いるものである。
【０００３】
一般的に、磁気記録媒体は、非磁気基材（例えば、磁気記録テープ用途のフィルム）の少なくとも片側にコートされた磁気層を含む。ある設計において、磁気コーティングは、非磁気基材上に直接、単一層として形成される。他のやり方では、基材上に下部支持層と、下部支持層上に薄い磁気記録層とを含む二重層構造が用いられている。この２枚の層は、同時または逐次に形成することができる。この種の構造だと、下部支持層は、通常、磁気層より厚い。
【０００４】
支持層は、一般的に非磁性であり、通常は、バインダー中に分散された非磁性粉末から構成されている。逆に、磁気記録層は、バインダー系に分散された１種類以上の磁気金属粒子粉末または顔料を含んでいる。これを念頭に入れると、磁気記録層は、記録表面を画定しており、情報を記録および記憶するように構成されている。
【０００５】
磁気テープは、媒体の耐久性、導電性およびトラッキング特性を改善するために、非磁気基材の反対側に適用された裏側コーティングも有している。裏側コーティングは、一般的に非磁性であり、通常は、バインダー系に分散された非磁性粉末から構成されており、一般的に、好適な溶剤と混合されて均一な混合物を作製する。分散液を基材にコートして、乾燥し、所望であればカレンダ加工した後、硬化する。
【０００６】
磁気記録テープは、密度および容量の要求が増えるにつれ、進化し続けている。かかるテープの密度を増やすために、テープ製造業者は、一般的に、記録表面をできる限り滑らかにした磁気記録テープを提供することに努めている。表面の平滑さを増やすために（すなわち、粗さ特性を減じるために）、磁気記録テープは、スチールおよび／またはコンプライアントロールによりカレンダ加工されて、磁気記録テープのコンポーネントを圧縮する。従来のカレンダ加工には、ローラを高温（例えば、７１．１℃を超える温度）まで加熱して、テープ幅の４３７．７Ｎ／ｍｍを超える圧力により、近接するロール間で磁気記録テープを圧縮することが含まれる。一般的に、かかるカレンダ加工の結果、密な磁気記録層を備えた磁気記録テープが得られ、カレンダ加工されていない媒体に比べて、記録密度を増加し、エラーレートを減じることができる。しかしながら、かかるカレンダ加工は、磁気記録テープの磁気側の残り全体に延在する空隙から記録表面を効率的に封鎖する役割を果たして、その結果、潤滑剤が磁気記録層表面に移動するのが妨げられ、それによって耐久性が制限される可能性がある。
【０００７】
上述した磁気記録テープは、高記録密度で構成されているが、高記録密度の磁気記録テープの耐久性および寿命を増加させることが望まれている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様は、細長い基材と磁気側とを含む磁気記録テープに関する。磁気側は、基材上に形成された支持層と、基材の反対の磁気記録表面を画定するために支持層上に形成された磁気記録層とを含む。磁気記録層は、磁気粒子と潤滑剤とを含み、少なくとも４．６ＭＢ／ｃｍ２の未圧縮密度を支持する。磁気記録側の抽出後ＢＥＴ表面積は１．０ｍ２／ｇを超える。
【０００９】
以下の図面を参照することにより、本発明の実施形態をよりよく理解できるであろう。図面の構成要素は必ずしも互いに縮尺は合っていない。同じ参照符号は対応の同じ部分を示している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下の詳細な説明において、本発明を実施する特定の実施形態が記載されている。他の実施形態を用いたり、構造上または論理的な変更を本発明の範囲から逸脱することなく行えるものと考えられる。従って、以下の詳細な説明に特定の実施形態を記載するが、これに限られるものではない。本発明の範囲は添付の請求項により定義される。
【００１１】
本明細書に記載した実施形態による磁気記録テープは、磁気記録テープの空隙率のレベルが、他の高密度記録媒体に比べて増加された量の潤滑剤を維持するよう構成されたレベルに維持されるよう、形成され、低圧および／または低温カレンダ加工により処理される。レベルの増大した潤滑剤は、磁気記録媒体の磁気側内に少なくとも部分的に埋め込まれて、潤滑された表面として磁気記録媒体の磁気表面をより一貫して維持し、その結果、磁気記録テープの耐久性（すなわち、寿命）が増大する。
【００１２】
図面に戻ると、図１には、磁気記録テープ１０の形態の磁気記録媒体の概略断面図が示されている。磁気記録テープ１０は、通常、基材１２と磁気側１４とバックコートまたは裏側１６とを含む。基材１２は、第１または上面１８と、上面１８の反対の裏または下面２０とを画定している。磁気側１４は、通常、基材１２の上面１８上に延在し、ボンドされている。磁気側１４は、記録可能な材料を磁気記録テープ１０に提供する。裏側１６は、通常、基材１２の下面２０の下に延在し、ボンドされて、基材１２の反対の裏側表面２２を画定している。裏側１６は、通常、磁気記録テープ１０に支持を与える。一実施形態において、磁気記録テープ１０は磁気記録テープである。
【００１３】
一実施形態において、磁気記録テープ１０は、具体的には、耐久性のあるテープを同時に提供しながら、Ｔ１００００、ＬＴＯ３、ＬＴＯ４、ＬＴＯ５、クアンタム（Ｑｕａｎｔｕｍ）Ｓ５、クアンタム（Ｑｕａｎｔｕｍ）Ｓ６、３５９２またはその他好適に設計された磁気記録テープドライブと共に用いるなど、高密度記録用途に有用となるように処理および構成されている。一実施形態において、磁気記録テープ１０は、少なくとも２００ｋｂｐｉの線密度を利用して少なくとも３０ＭＢ／ｉｎ２の正味の未圧縮密度を支持する。
【００１４】
「正味の未圧縮密度」において、「正味」という用語は、本質的にエラーフリーであるユーザーに利用可能なビット数のことを指し、１０−１４未満のエラーの可能性を有するときビットは本質的にエラーフリーと考えられる。この低エラーレートを実現するには、エラー訂正コーディング（ＥＣＣ）をテープドライブに用いる。ＥＣＣは、エラーが生じる場合に後に呼び出される冗長ビットを書き込む。本明細書で述べた正味の未圧縮密度の計算においては、２５％のビット冗長を用いるため、エラーフリービットの正味の数はテープのビットの「生の」数の約７５％である。
【００１５】
「正味の未圧縮密度」の「未圧縮」という用語は、実際の不規則で補正していないユーザービットを引用することを指している。多くのテープドライブは、コンピュータデータをまず調べて、データ中の冗長をできる限り除去する「圧縮」と呼ばれるデータ処理技術を用いる。一般的なテキストデータでは、データは、これらの方法によりサイズを減じて、圧縮されたデータセットを元のサイズの半分から三分の一にすることができる。密度が「未圧縮」ということは、この説明の中で圧縮技術を用いていないことが強調されている。
【００１６】
線密度は、テープ移動方向の単位長さ当たりの記録ビット数として定義される。記録ビットの数は、有用なデータとエラー補正オーバーヘッドの両方を含むが、チャネルコーディングビットオーバーヘッドは排除されるため、生書込みビット密度の８９％〜９９％である。特に、好ましい実施形態において、９９％を超える効率のチャネルコーディング法を利用するため、「ビット」、「生ビット」および「データビット」という用語は多くの場合区別なく用いられる。
【００１７】
さらに、磁気記録テープ１０は、特に、磁気側１４が比較的高空隙率で形成されると、潤滑剤貯蔵性および移動度が増大する。例えば、一例において、磁気側１４の抽出後ＢＥＴ表面積（すなわち、気体分子の物理吸着を用いてブルナウアー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）、エメット（Ｅｍｍｅｔｔ）、テラー（Ｔｅｌｌｅｒ）法を用いて計算された表面積）は、１．０ｍ２／ｇを超える、より好ましくは２．０ｍ２／ｇを超える。一実施形態において、磁気側の抽出後ＢＥＴ表面積は２．５ｍ２／ｇを超える。潤滑剤の貯蔵性および移動度の増大によって、テープの記録表面で潤滑剤が、空隙を潤滑剤で徐々に満たすことができる。このようにして、磁気記録テープ１０は長期間にわたって適正に潤滑され、それによって磁気記録テープ１０の耐久性および寿命が増加する。
【００１８】
磁気記録テープ１０がＴ１００００テープカートリッジ（例えば、コロラド州、ルイスヴィルのストレージテック（ＳｔｏｒａｇｅＴｅｋ，Ｌｏｕｉｓｖｉｌｌｅ，Ｃｏｌｏｒａｄｏ）より入手可能）に含まれる一実施形態において、磁気記録テープ１０はかかる用途に必要な仕様に従う。特に、かかる磁気記録テープ１０のフォームファクタ（すなわち、幅）は０．５インチ、厚さは１０ミクロン未満であり、磁気側１４は、少なくとも２００ｋｂｐｉの線密度を利用して少なくとも３０ＭＢ／ｉｎ２の正味の未圧縮密度を支持するよう構成されている。一実施形態において、磁気記録テープは、少なくとも２７５ｋｂｐｉの線密度を利用して少なくとも９．３ＭＢ／ｃｍ２の正味の未圧縮密度を支持する。一実施形態において、磁気記録テープ１０は、少なくとも７５０データトラック、より好ましくは少なくとも１１００データトラックを支持する。
【００１９】
基材
基材１２は、磁気記録媒体支持体として有用な任意の従来の非磁気基材とすることができる。一実施形態において、基材１２の幅は約１．２７ｃｍであり、厚さは４．５μｍ〜５．２１μｍである。磁気記録テープ１０に有用な基材材料としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートの混合物などのポリエステル、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン）、セルロース誘導体、ポリアミドおよびポリイミドが例示される。一例として、ＰＥＴまたはＰＥＮが基材１２として好ましく用いられる。通常、基材１２は、細長いテープ形態にあるか、または細長いテープ形態へと後に切断されるように構成されている。
【００２０】
磁気側
一実施形態において、磁気側１４は二重層構造で形成されている。従って、磁気側１４は、支持または下層３０と磁気記録または上層３２とを含む。支持層３０は、基材１２の上面１８上に延在している。一実施形態において、支持層３０は基材１２に直接ボンドされ、一方、他の実施形態においては、支持層３０はプライマー層などの中間層（図示せず）を介して基材にボンドされている。支持層３０は、基材１２の反対の上面３４を画定している。
【００２１】
磁気記録層３２は、支持層３０の上面３４上に延在している。一実施形態において、磁気記録層３２は、支持層の上面３４に直接ボンドされている。磁気記録層３２は、それ自体で、支持層３０の反対の外側または記録表面３６を画定している。「層」と「コーティング」という用語は、本明細書において、コートされた組成物を指すのに区別なく用いられる。
【００２２】
支持層
一実施形態において、支持層３０を構成する組成物は、少なくとも主要顔料材料と導電性カーボンブラックとを含み、実質的に非磁性である。従って、主要顔料材料は、非磁気または軟質磁気粉末を含む。本明細書において用いる「軟質磁気粉末」という用語は、飽和保磁力が約３００  Ｏｅ未満の磁気粉末のことを指す。実質的に非磁気の支持層３０を形成することにより、磁気記録層３２の電磁特性は実質的に悪影響を受けない。しかしながら、実質的に悪影響を受けない範囲まで、支持層３０は少量の磁気粉末を含有していてもよい。一実施形態において、主要顔料材料は、酸化鉄、二酸化チタン、一酸化チタン、アルミナ、酸化錫、炭化チタン、炭化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素などの非磁気粒子および軟質磁気粒子から選択される特定の材料または「粒子」からなる。任意で、これらの主要顔料材料は、カーボン、錫またはその他導電性材料でコートされた形態で提供される。
【００２３】
一実施形態において、主要顔料材料は、性質が酸性または塩基性である非磁性アルファ酸化鉄で形成される。一実施形態において、非磁性アルファ酸化鉄は実質的に均一な粒径であり、加熱により脱水され、アニールして空隙の数を減じた金属使用出発材料である。アニール後、主要顔料は表面処理する準備が整い、通常、これは、支持層３０中の他の材料（例えば、カーボンブラックなど）と混合する前に行われる。一実施形態において、非磁性アルファ酸化鉄またはその他主要顔料粒子の粒子長さは１５０ｎｍ未満、好ましくは１２０ｎｍ未満である。一例において、アルファ酸化鉄またはその他主要顔料粒子は、約３５％を超える、好ましくは約４０％を超える体積濃度で支持層３０に含まれる。特に、この説明全体にわたって用いる成分体積パーセントは、相対処方材料質量分率をそれらの純粋な成分密度により換算して相対材料体積を得ることにより計算された。成分体積パーセントは、これらの相対材料体積をそれらの合計の１００に対する比で除算することにより得た。
【００２４】
アルファ酸化鉄は周知であり、日本、東京の同和鉱業株式会社（Ｄｏｗａ  Ｍｉｎｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ）、日本、広島の戸田工業（Ｔｏｄａ  Ｋｏｇｙｏ  Ｃｏｒｐ．，Ｈｉｒｏｓｈｉｍａ，Ｊａｐａｎ）、日本、大阪の堺工業株式会社（Ｓａｋａｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  Ｃｏ．，Ｏｓａｋａ，Ｊａｐａｎ）などの会社から市販されている。導電性カーボンブラック材料は、あるレベルの導電性を与えて、磁気記録層３２が静電気で帯電されるのを妨げ、磁気側１４にさらなる圧縮性を与える。導電性カーボンブラック材料は、従来の種類で広く市販されているものであるのが好ましい。
【００２５】
一実施形態において、導電性カーボンブラック材料の平均一次粒径は約２０ｎｍ未満、より好ましくは約１５ｎｍである。一例において、導電性カーボンブラックは、主要顔料材料（例えば、アルファ酸化鉄）１００重量部に基づいて、約４〜約１０重量部、好ましくは約５〜約８重量部の量で添加される。支持層３０中の導電性カーボンブラックと電気導電性コーティング材料の総量は、アドバンス電気抵抗（ＭＲ）ヘッドに用いるのに好適な磁気側１４に抵抗率を与えるのに十分であるのが好ましい。一実施形態において、磁気側１４の低効率は約１×１０８オーム／ｃｍ２未満、好ましくは５×１０７オーム／ｃｍ２未満、より好ましくは１×１０７オーム／ｃｍ２未満である。
【００２６】
支持層３０はまた、研磨材またはヘッドクリーニング剤（ＨＣＡ）などの追加の顔料も含むことができる。一実施形態において、ヘッドクリーニング剤成分は酸化アルミニウムである。シリカ、ＺｒＯ２、Ｃｒ２Ｏ３などのその他の研磨粒子もまたヘッドクリーニング剤の少なくとも一部として用いることができる。
【００２７】
一実施形態において、支持層３０と結合させるバインダー系は、ヘッドクリーニング剤を分散させるのに用いるバインダーおよび界面活性剤、界面活性剤（または湿潤剤）および１種類以上の硬化剤などの他の樹脂成分と組み合わせて熱可塑性樹脂などの少なくとも１種類のバインダー樹脂を組み込むのが好ましい。一実施形態において、支持層３０のバインダー系は、主要ポリウレタン樹脂と塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸などの組み合わせを含む。
【００２８】
一実施形態において、ビニル樹脂は非ハロゲン化ビニルコポリマーである。有用なビニルコポリマーとしては、（メソ）アクリロニトリル、非ハロゲン化ヒドロキシ官能性ビニルモノマー、分散基を含む非ハロゲン化ビニルモノマー、１種類以上の非ハロゲン化非分散ビニルモノマーを含むモノマーのコポリマーが挙げられる。非ハロゲン化ビニルコポリマーの一例は、５〜４０重量部のメタクリロニトリル、３０〜８０重量部の１種類以上の非ハロゲン化非分散性ビニルモノマー、５〜３０重量部の非ハロゲン化ヒドロキシル官能性ビニルモノマー、および０．２５〜１０重量部の分散性基を含む非ハロゲン化ビニルモノマーを含むモノマーのコポリマーである。
【００２９】
有用なポリウレタンとしては、ポリエステル−ポリウレタン、ポリエーテル−ポリウレタン、ポリカーボネート−ポリウレタン、ポリエステル−ポリカーボネート−ポリウレタンおよびポリカプロラクトン−ポリウレタンが例示される。ビスフェノール−Ａエポキシド、スチレン−アクリロニトリルおよびニトロセルロースなどのその他の樹脂もまた、支持層バインダー系に用いることができる。
【００３０】
一実施形態において、主要ポリウレタンバインダーは、主要顔料材料１００重量部に基づいて、約４〜約１０重量部の量で支持層３０へ組み込まれる。一実施形態において、ビニルバインダーまたは塩化ビニルバインダーは、主要顔料材料１００重量部に基づいて、約７〜約１５重量部の量で支持層３０へ組み込まれる。
【００３１】
一実施形態において、支持層３０のバインダー系は、予備分散またはペーストヘッドクリーニング剤と組み合わせて、ポリウレタンバインダーなどの選択したヘッドクリーニング剤材料を分散させるのに用いるヘッドクリーニング剤バインダーをさらに含む。あるいは、選択したヘッドクリーニング剤の形態（例えば、粉末ヘッドクリーニング剤）と相容性のあるその他のヘッドクリーニング剤バインダーを使用してもよい。
【００３２】
バインダー系はまた界面処理剤を含有していてもよい。一実施形態において、表面処理剤は、フェニルホスホン酸（ＰＰＡ）、４−ニトロ安息香酸、ならびに硫酸、スルホン酸、リン酸およびカルボン酸などの様々なその他付加物といった公知の表面処理剤である。一実施形態において、バインダー系はまた、イソシアネートおよび／またはポリイソシアネートなどの硬化剤も含有していてもよい。一例において、硬化剤は、主要支持層顔料１００重量部に基づいて、約２〜約５重量部の量で支持層３０へ組み込まれる。
【００３３】
一実施形態において、支持層３０はさらに、脂肪酸および／または脂肪酸エステルなどの１種類以上の潤滑剤を含有していてもよい。組み込まれた潤滑剤は、磁気側１４全体に、そして重要なことに、磁気記録層３２の磁気表面３６に存在している。潤滑剤は、摩擦を減じて低い空気抵抗により平滑な接触を維持し、媒体表面を摩耗から保護する。このように、一例において、支持層３０と磁気記録層３２の両方に与えられた潤滑剤を組み合わせて選択および処方する。
【００３４】
一実施形態において、支持層３０は、脂肪酸として少なくとも９０％純粋なステアリン酸と脂肪酸エステルとしてステアリン酸ブチルとを含んでいる。技術的等級の酸および／または酸エステルも潤滑剤成分に用いることができるが、高純度潤滑剤材料の組み込みにより、得られる媒体の強固な性能が確保される。あるいは、その他の許容可能な脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸などおよびこれらの混合物が挙げられる。支持層３０処方は、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ミリスチン酸ブチル、ステアリン酸ヘキサデシルおよびオレイン酸オレイルなどの脂肪酸エステルをさらに含むことができる。脂肪酸および脂肪酸エステルは単体または組み合わせて用いてよい。一実施形態において、潤滑剤は、主要顔料１００重量部に基づいて、約１〜約１０重量部、好ましくは約１〜約５重量部の量で支持層３０へ組み込まれる。
【００３５】
一実施形態において、溶剤は、支持層３０と混合またはそうでない場合は結合させて、支持層３０のコーティング材料を形成する。一例において、溶剤としては、約５％〜約５０％の濃度のシクロヘキサノン（ＣＨＯ）、約３０％〜約９０％の濃度のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、および約０％〜約４０％のトルエン（Ｔｏｌ）が挙げられる。あるいは、例えば、キシレン、テトラヒドロフラン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトンをはじめとするその他の溶剤または溶剤の組み合わせを支持層３０のコーティング材料と結合させる。
【００３６】
支持層３０の材料は表面処理済み主要顔料と混合され、支持層３０は基材１２にコートされる。一実施形態において、得られる支持層３０の厚さは約０．８１μｍ〜約１．２７μｍである。
【００３７】
磁気記録層
一実施形態において、磁気記録層３２は、磁気顔料、研磨材またはヘッドグリーニング剤（ＨＣＡ）、バインダー系、１種類以上の潤滑剤、および／または従来の界面活性剤または湿潤剤の分散液を含む。磁気記録層３２の成分を混合して、所望の特性の磁気記録層３２を形成する。一実施形態において、磁気記録層中の磁気顔料の体積濃度は、約３５％を超える、好ましくは約４０％を超える。
【００３８】
磁気顔料は、これらに限られるものではないが、金属鉄および／または鉄とコバルトおよび／またはニッケルとの合金、および鉄、その他元素またはこれらの混合物の磁気または非磁気酸化物を含む組成を有しており、以降、金属粒子と呼ぶ。あるいは、金属粒子は、バリウムフェライトなどの六角フェライトから構成することができる。
【００３９】
一実施形態において、金属粒子の平均長軸長さは約６０ｎｍ、好ましくは約５０ｎｍ未満である。一実施形態において、磁気記録層３２に用いる金属粒子の平均長さは約４５ｎｍ未満またはこれに等しい。
【００４０】
「飽和保磁力」および「磁気飽和保磁力」は同義で、Ｈｃと略記され、強磁性材料（この場合は、磁気記録層３２）の磁化を材料が磁化飽和に達した後ゼロまで減少させるのに必要な磁界の強度のことを指す。磁気記録層３２内に比較的高飽和保磁力の金属粒子を高体積濃度で用いると、変わり目を互いに分離する（すなわち、互いに相互作用しない、または干渉しない）十分に低い密度で磁気記録テープ１０に信号を記録することにより測定するとき、磁気記録テープ１０が大幅に狭いパルス幅を示す。一実施形態において、磁気記録媒体に用いる磁気顔料の保磁力は約２３００  Ｏｅを超える。
【００４１】
必要な特性を改善するために、好ましい磁気顔料は、Ａｌ、Ｃｏ、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａおよびその他好適な添加剤といった半金属または非金属元素およびその塩または酸化物などの様々な添加物を含有していてもよい。選択した磁気顔料は、バインダー系に分散させる前に様々な助剤で処理してもよい。
【００４２】
ヘッドクリーニング剤を磁気記録層３２分散液に別個に添加してもよいし、磁気記録層３２分散液に添加する前にバインダー系に分散させてもよい。一実施形態において、ヘッドクリーニング剤は酸化アルミニウムである。シリカ、ＺｒＯ２、ＣｒＯ３などのその他の研磨粒子もまた単独か、または酸化アルミニウムまたは互いの混合物かのいずれかで用いて、ヘッドクリーニング剤を形成することができる。
【００４３】
一実施形態において、ヘッドクリーニング剤は、磁気記録テープ１０の寿命にわたってヘッドクリーニング剤の表面提示を増大するよう構成されたやり方で添加される。しかしながら、磁気記録層３２分散液に含まれるヘッドクリーニング剤の量を単純増加することにより、磁気記録層３２の磁気粒子濃度が減じ、これに伴って磁気記録テープ１０の磁気記録特性が減少し、大抵の例について、高密度記録用途には望ましくない。一実施形態において、ヘッドクリーニング剤の平均粒径は減少する。一例において、ヘッドクリーニング剤は９０ｎｍ以下の平均粒径のものを用いる。一実施形態において、ヘッドクリーニング剤の平均粒径を減少することに加えて、ヘッドクリーニング剤の体積濃度は少なくとも６．５％、より好ましくは少なくとも７％のレベルで提供される。
【００４４】
上述したとおり、平均粒径が減少し、体積濃度が増加したヘッドクリーニング剤を提供することによって、大きなヘッドクリーニング剤粒子を用いるその他の媒体と比べて、磁気記録テープ１０の寿命にわたって、磁気記録テープ１０の研磨性が維持されることが証明されている。かかる一例を以下の実施例に示してある。研磨性とは、磁気記録テープ１０が、テープ駆動機構、ドライブまたはテープを含むカートリッジのコンポーネントを摩耗する傾向である。研磨性は、テープの磁気側１４が摩耗バー隅部を通るために、アルフェシル（Ａｌｆｅｓｉｌ）摩耗バーの９０°隅部から除去された材料の量により定量される。上述したとおり、平均粒径が減少し、体積濃度が増加したヘッドクリーニング剤を提供することにより、長期耐久性（ＬＬＤ）サイクルの後、５０％未満の研磨性降下の磁気記録層が提供される。ＬＬＤは、磁気記録テープ１０がＴ１００００テープドライブを４８００回全長通過することとここでは定義される。ヘッドクリーニング剤の平均粒径が小さいことに関連する利点は、後述するカレンダ加工法と組み合わせて用いるとさらに増大する。
【００４５】
磁気記録層３２のバインダー系は、ヘッドクリーニング剤を分散させるのに用いるバインダーおよび界面活性剤、界面活性剤または湿潤剤、ならびに１種類以上の硬化剤などの他の樹脂成分と組み合わせて熱可塑性樹脂などの少なくとも１種類のバインダー樹脂を組み込む。一実施形態において、磁気記録層３２のバインダー系は、主要ポリウレタン樹脂と塩化ビニル樹脂の組み合わせを含む。ポリウレタンとしては、ポリエステル−ポリウレタン、ポリエーテル−ポリウレタン、ポリカーボネート−ポリウレタン、ポリエステル−ポリカーボネート−ポリウレタンおよびポリカプロラクトン−ポリウレタンが例示される。ビニル樹脂は、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸などであることが多い。ビス−フェニル−Ａ−エポキシド、スチレン−アクリロニトリルおよびニトロセルロースなどの樹脂もまた特定の磁気記録媒体処方に用いてよい。
【００４６】
変形実施形態において、ビニル樹脂は非ハロゲン化ビニルコポリマーである。有用なビニルコポリマーとしては、（メソ）アクリロニトリル、非ハロゲン化ヒドロキシ官能性ビニルモノマー、分散基を含む非ハロゲン化ビニルモノマー、１種類以上の非ハロゲン化非分散ビニルモノマーを含むモノマーのコポリマーが挙げられる。一実施形態において、非ハロゲン化ビニルコポリマーは、５〜４０重量部のメタクリロニトリル、３０〜８０重量部の１種類以上の非ハロゲン化非分散性ビニルモノマー、５〜３０重量部の非ハロゲン化ヒドロキシル基ビニルモノマー、および０．２５〜１０重量部の分散性基を含む非ハロゲン化ビニルモノマーを含むモノマーのコポリマーである。
【００４７】
一実施形態において、主要ポリウレタンバインダーは、磁気顔料１００重量部に基づいて約４〜約１０重量部の量で磁気記録層３２に組み込まれ、ビニルまたは塩化ビニルバインダーは磁気顔料１００重量部に基づいて約８〜約２０重量部の量で組み込まれる。
【００４８】
一例において、バインダー系は、予備分散またはペーストヘッドクリーニング剤と組み合わせて、ポリウレタンバインダーなどの選択したヘッドクリーニング剤材料を分散させるのに用いるヘッドクリーニング剤バインダーをさらに含む。選択したヘッドクリーニング剤の形態（例えば、粉末ヘッドクリーニング剤）と相容性のあるその他のヘッドクリーニング剤バインダーを使用することも考えられる。
【００４９】
一実施形態において、磁気記録層３２は、脂肪酸および／または脂肪酸エステルなどの１種類以上の潤滑剤を含有する。組み込まれた潤滑剤は、磁気記録層３２の磁気表面３６を含む磁気側１４全体に存在している。通常、潤滑剤は、摩擦を減じて低い空気抵抗により平滑な接触を維持し、記録表面３６を摩耗から少なくとも部分的に保護する。このように、磁気記録層３２と支持層３０の両方に与えられた潤滑剤を組み合わせて選択および処方する。
【００５０】
一実施形態において、脂肪酸潤滑剤は少なくとも約９０％純粋なステアリン酸および／またはパルミチン酸ブチルを含む。技術的等級の酸および／または酸エステルも潤滑剤成分に用いることができるが、高純度潤滑剤材料の組み込みにより、得られる媒体の強固な性能が確保される。その他の許容可能な脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸などおよびこれらの混合物が挙げられる。上層処方はさらに、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ミリスチン酸ブチル、ステアリン酸ヘキサデシルおよびオレイン酸オレイルなどの脂肪酸を含むことができる。脂肪酸および脂肪酸エステルは単体または組み合わせて用いてよい。一実施形態において、潤滑剤は、磁気顔料１００重量部に基づいて、約１〜約１０重量部の量で磁気記録層３２へ組み込まれる。
【００５１】
従来の界面活性剤または湿潤剤はまた、１種類以上の上述した成分を含む磁気記録層分散液に別個に添加してもよいし、磁気記録層分散液に添加する前にバインダー系に添加してもよい。一実施形態において、フェニルホスホン酸（ＰＰＡ）、４−ニトロ安息香酸、ならびに硫酸、スルホン酸、リン酸およびカルボン酸など様々なその他付加物などの公知の界面活性剤を用いる。一実施形態において、バインダー系は、イソシアネートおよび／またはポリイソシアネートなどの硬化剤または活性剤を含有している。一例において、硬化剤成分は、磁気顔料１００重量部に基づいて、約２〜約６重量部の量で磁気記録層３２へ組み込まれる。
【００５２】
磁気記録層３２の材料を混合して、磁気記録層分散液を形成する。磁気記録層分散液を支持層３０の上面３４にコートして、磁気記録層３２を形成する。一実施形態において、支持層３０を磁気記録層３２でコーティングする前に磁気記録層分散液に溶剤を添加する。例えば、磁気記録層３２と結合させる溶剤としては、約５％〜約５０％の濃度のシクロヘキサノン（ＣＨＯ）、約３０％〜約９０％の濃度のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、および約０％〜約４０％の濃度のトルエン（Ｔｏｌ）が挙げられる。例えば、キシレン、テトラヒドロフラン、メチルイソブチルケトンおよびメチルアミルケトンをはじめとするその他の溶剤または溶剤の組み合わせを用いてもよい。
【００５３】
一実施形態において、コートし処理した磁気記録層３２の最終厚さは約０．０５μｍ〜約０．１２５μｍ、より好ましくは約０．７５μｍ〜約０．１２５μｍである。一実施形態において、磁気記録層３２は、約２．５ｍｅｍｕ／ｃｍ２未満、好ましくは約２．２ｍｅｍｕ／ｃｍ２未満の残留磁化−厚さの積（Ｍｒ＊ｔ）を有するように形成される。「残留磁化−厚さの積」という用語は、磁気コーティングの厚さを乗算した強磁界（７９６ｋＡ／ｍ）における飽和後の残留磁化の積のことを指す。
【００５４】
「配向比」とは、強磁界（７９６ｋＡ／ｍ）における飽和後に、記録媒体の意図する移動する方向に平行な方向で測定したゼロ印加磁界での残留磁化対磁気記録媒体の意図する移動する方向に交差する方向（すなわち、垂直、ただし磁気記録媒体の平面において）で測定した対応の量の比のことを指す。一実施形態において、完全に処理した磁気記録層３２の配向比は２．２を超える、好ましくは２．４を超える。一例において、磁気記録媒層３２の配向比は２．６を超える。
【００５５】
裏側
一実施形態において、バックコートまたは裏側１６は、主に、カーボンブラックや二酸化ケイ素粒子などの軟質（すなわち、モース硬度＜５）非磁気粒子材料からなる。一実施形態において、裏側１６は、適切なバインダー樹脂と組み合わせて小カーボンブラック主成分と、大きなテクスチャのカーボンブラック副成分とを含む２種類のカーボンブラックの組み合わせを含む。
【００５６】
業界に知られているとおり、適切なバインダー、界面活性剤、補助粒子および溶剤によりインクとして分散される裏側１６の顔料は、一般的に指定供給業者から購入する。好ましい実施形態において、裏側バインダーは、所望のとおり、コーティング剛性を修正するために適切な量で添加されたポリウレタンポリマー、フェノキシ樹脂またはニトロセルロースのうち少なくとも１種類を含むのが好ましい。裏側１６は、基材１２の下面２０にコートされて、磁気記録テープ１０の耐久性を増大する。一実施形態において、裏側は、約０．５８μｍ〜約０．７１μｍの厚さを有するようにコートされる。
【００５７】
一実施形態において、図２を参照して説明すると、上述した裏側１６を、この代わりに、第２の磁気側４２に替えて、具体的にここに挙げた差以外は、磁気記録テープ１０と実質的に同様の磁気記録テープ４０を形成する。第２の磁気側４２は、第１の磁気側１４と同様であるが、基材の下面２０上にコートされている。より具体的には、支持層３０と同様の第２の支持層４４は、基材１２の下面２０上に延在している。磁気記録層３２と同様の第２の磁気記録層４６は、基材１２の反対の第２の支持層４４上に延在している。第２の磁気記録層４６は、それ自体で、第１の記録表面３６の反対の第２の記録表面４８を画定している。この説明の残りの部分は、単一の磁気側１４を備えた磁気記録テープ１０を参照しているが、かかる説明は、二重磁気側記録テープ４０で用いるのにも替えて適用されるものと考えられる。
【００５８】
製造プロセス
製造について、支持層３０の各成分を上述したやり方で組み合わせて、基材１２に適用されるコーティングを形成する。同様に、磁気記録層３２と裏側１６をそれぞれ混合して、各コーティング混合物を形成してから、支持層３０の上面３４と基材１２の下面２０にそれぞれコートする。これについては後述する。
【００５９】
図３は、図１の磁気記録テープ１０に関して記載したとおりの５０で示される磁気記録テープを製造する方法の一実施形態を示すフローチャートである。一実施形態において、磁気記録テープ１０の特定の製造プロセスには、インライン部分と１つ以上のオフライン部分とが含まれている。具体的には、５２で、インライン部分には、基材１２のシート形態またはその他材料のスプールまたは供給ロールからの巻き戻しが含まれる。５４で、基材１２は、基材１２の下面２０が裏側１６材料でコートされる。５６で、磁気側１４が基材１２に適用される。二重層磁気側１４については、支持層３０をまず基材１２に直接適用してから、磁気記録層３２をウェット・オン・ウェットプロセスで支持層３０上にコートする。あるいは、基材１２への裏側１６の適用前に磁気側１４を基材１２に適用することができる。一実施形態において、ウェット・オン・ウェット、ウェット・オン・ドライ、デュアル・スロット、順送型またはその他コーティングプロセスを用いて支持層３０、磁気層３２および裏側１６を基材１２に、または互いに適用する。
【００６０】
特に、上記を考慮して、最終的に複数の磁気記録テープ１０へと切断されるシート１０’が基材に提供され、裏側１６の反対の磁気側１４は磁気記録テープ１０について図１に図示したのと同様の断面を有している。従って、シート１０’で実施される製造工程は、複数の磁気記録テープ１０で効率的に実施される。
【００６１】
５８で、シート１０’は磁気的に配向され乾燥される。具体的には、一実施形態において、シート１０’の磁気側１４は、シート１０’を１つ以上の磁界を通して進めることにより、配向されて、磁気記録層３２の金属粒子の磁気配向を略揃え、約２．２を超える、好ましくは約２．４を超える配向比となる。このレベルの磁気粒子の配向は、通常、得られる磁気記録テープ１０の記録特性を増大する。一例において、各磁界は、電気コイルおよび／または永久磁石により形成される。
【００６２】
配向および乾燥後、シート１０’は６０でインラインカレンダ加工される。一実施形態によれば、６０でのインラインカレンダ加工には、シート１０’のスチール・オン・スチール（ＳＯＳ）インラインカレンダ加工が含まれる。図４の複数のローラ１００（すなわち、カレンダ加工スタック）をさらに参照して図示するとおり、ＳＯＳインラインカレンダ加工は、互いに相互作用して、各近接するローラ１００間にニップステーション１０２を形成する２つ以上のインラインスチールローラ１００を用いる。シート１０’は、回転ローラ１００に進み、ローラ１００がシート１０’に適用されて、シート１０’を圧縮する。各ニップステーション１０２で、スチールローラ１００ａは、シート１０’の磁気側１４と接触またはその他適用され、第１のスチールローラ１００ａに近接する第２のスチールローラ１００ｂは基材１２の反対のシート１０’の裏側１６の外側表面と接触またはその他適用される。シート１０’は、それ自体で、近接するローラ１００ａと１００ｂとの間で圧縮される。
【００６３】
一実施形態において、シート１０’の直線１インチ当たりのニップ圧は、各ニップステーション１０２で測定され、従来技術のニップ圧に比べて比較的低い。特に、一実施形態において、各ニップステーション１０２でのニップ圧は、約３５０．２Ｎ／ｍｍ未満、より好ましくは約２８０．２Ｎ／ｍｍ未満である。低ニップ圧は、シート１０’の圧縮を制限し、それによって、より高いニップ圧で示されるよりもより高レベルの磁気側１４の空隙率を維持する。高レベルの空隙率の結果、潤滑剤により多くの貯蔵面積が得られる。
【００６４】
さらに、低ニップ圧は、通常、潤滑剤で記録表面３６をシールオフせず、磁気側１４の空隙に貯蔵される潤滑剤は、記録表面に徐々に作用して、記録表面３６で最初に利用可能な潤滑剤を満たす。従って、得られる磁気記録テープ１０は、長い使用期間にわたって、十分に潤滑されたままであるため、それによって磁気記録テープ１０の耐久性が増大する。特に、３本のローラ１００として図示されているが、２つ以上の任意の数のローラがカレンダスタックを含んでいてよい。
【００６５】
一実施形態において、カレンダ加工にはさらに、シート１０’の圧縮を促すローラ１００の加熱が含まれる。特に、各ローラ１００を、シート１０’のどちらの側１４または１６が特定のローラ１００と接触するかに基づいて、所望の温度まで加熱する。例えば、図４を参照すると、第１のローラ１００ａは、シート１０’の磁気側１４と接触するように構成されており、第１のローラ１００ａに近接する第２のローラ１００ｂは、裏側１６と接触するように構成されており、第１のローラ１００の反対の第２のローラ１００ｂに近接する第３のローラ１００ｃは、磁気側１４と接触するように構成されている。これを念頭に入れると、第１および第３のローラ１００ａおよび１００ｃは磁気側ローラと考えられ、第２のローラ１００ｂは裏側ローラと考えられる。
【００６６】
一実施形態において、磁気側ローラ１００ａおよび１００ｃは、裏側ローラ１００ｂとは異なる温度まで加熱される。一例において、従来のカレンダ加工プロセスに比べて、裏側と磁気側ローラ１００ａ、１００ｂおよび１００ｃの１つまたは両方に比較的低温を用いる。一実施形態において、磁気記録ローラ１００ａおよび１００ｃは、７９．４℃未満またはこれに等しい、より好ましくは６５．６℃未満またはこれに等しい温度まで加熱する。一実施形態において、裏側ローラ１００ｂは、７１．１℃未満またはこれに等しい、より好ましくは６５．６℃未満またはこれに等しい温度まで加熱する。低温、特に、磁気側ローラ１００ａおよび１００ｃに関しては、圧縮をさらに制限し、シート１０’の空隙率を保持する。
【００６７】
例えば、シート１０’は、比較的低ニップ圧および／または比較的低ローラ温度を用いてカレンダ加工して、シート１０’を形成すると、それによって得られる磁気記録テープ１０は増大したレベルの表面積および空隙率となる。例えば、一例において、得られる磁気記録テープ１０の未抽出ＢＥＴ表面積は０．５ｍ２／ｇを超える、より好ましくは１．５ｍ２／ｇを超える。一実施形態において、磁気記録テープ１０の抽出後ＢＥＴ表面積は１．０ｍ２／ｇを超える、より好ましくは２．０ｍ２／ｇを超える、さらに好ましくは２．５ｍ２／ｇを超える。抽出後または未抽出特性とは、磁気記録テープ１０に潤滑剤がある状態（未抽出（ｕｎｅｘｔｒａｃｔｅｄ））で特性が測定された、または磁気記録テープ１０からヘキサンで溶剤抽出により潤滑剤が除去された状態（抽出後（ｅｘｔｒａｃｔｅｄ））で特性が測定されたかどうかを指すものである。
【００６８】
あるいは、またはさらに、インラインカレンダ加工には、スチールとコンプライアントロールの両方を用いる「コンプライアント・オン・スチール」（ＣＯＳ）が含まれる。インラインカレンダ加工後、６２で、シート１０’はさらに乾燥される。乾燥した磁気記録シート１０’は後に６４でテークアップロールに巻かれる。６６で、巻いたシート１０’を約５０℃の温度、またはその他好適な温度でヒートソークされる。一実施形態において、磁気記録テープ１０は６６で約６０時間または任意のその他好適な時間にわたってヒートソーク（ｈｅａｔ  ｓｏａｋ）される。
【００６９】
後に、６８で、シート１０’を細長いストリップに切断して、個々の磁気記録テープ１０を形成する。７０で、磁気記録テープ１０は販売および使用のためにカートリッジ内で試験および／またはパッケージされる。
【００７０】
本発明の実施形態による磁気記録媒体は、Ｔ１００００、ＬＴＯ３、ＬＴＯ４、ＬＴＯ５およびその他高密度ドライブで用いるなど高密度用途に用いるのに耐久性のある媒体を提供する。具体的には、上述した磁気記録媒体は、潤滑剤移動度を増大し、磁気記録媒体と相互作用する（すなわち、磁気記録媒体と関連ドライブの磁気ヘッドとの間の相互作用）テープ経路に沿った磁気記録媒体およびコンポーネントの界面潤滑を良好にし、一方で、少なくとも２００ｋｂｐｉの線密度を利用する４．６ＭＢ／ｃｍ２以下の高い正味の未圧縮記録密度を支持する。潤滑の増大に伴って、磁気記録媒体の耐久性および寿命が増加する。
【００７１】
好ましい実施形態を説明するために特定の実施形態について説明してきたが、当業者であれば、同じ目的を達成するための様々な変形および／または等価物は、本発明の範囲から逸脱することなく、説明された特定の実施形態の代替とすることができることが分かるであろう。化学、機械、電気機械、電気およびコンピュータの当業者であれば、本発明を様々な実施形態で行えることが容易に理解されるであろう。本出願では、本明細書に記載した好ましい実施形態の応用例や変形例も含むことを意図している。従って、本発明は、請求項およびこの等価物によってのみ限定されるものとする。
【実施例】
【００７２】
実施例
上述したとおり、磁気記録媒体の様々な処方が本発明の範囲内に含まれる。上述の実施形態に従って形成された磁気記録媒体、具体的には、磁気記録テープの特定の例を後述する。従来技術の磁気記録テープの比較例についても記載する。
【００７３】
実施例１
実施例１は、薄いＰＥＮ基材と磁気側と裏側とを備えて形成されたＴ１００００磁気記録テープである。ＰＥＮ基材の厚さは、４．５〜５．２μｍである。磁気側は、支持層と磁気層とを含む二重層構造で形成されている。支持層は、主要顔料、界面活性剤、カーボンブラック、ヘッドクリーニング剤、バインダー、潤滑剤および活性剤を含み、主要顔料１００部当たりの重量部で表された以下の量で混合されている。
・主要顔料は１００部のアルファ酸化鉄（例えば、日本、広島の戸田工業（Ｔｏｄａｙ  Ｋｏｇｙｏ  Ｃｏｒｐ．，Ｈｉｒｏｓｈｉｍａ，Ｊａｐａｎ）より入手可能なＰＢ−６５）を含む。
・界面活性剤は１．５部のフェニルホスフィン酸を含む。
・カーボンブラックは５．５部のケッチェンブラック（Ｋｅｔｊｅｎｂｌａｃｋ）ＥＣ−６００ＪＤ（オランダのアクゾノーベル（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ，ｔｈｅ  Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）より入手可能）を含む。
・ヘッドクリーニング剤は、５部の酸化アルミニウム（例えば、日本の住友化学（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｊａｐａｎ）より入手可能なＨＩＴ６０Ａ）を含む。
・バインダーは８．３１部の主要ポリウレタン樹脂（例えば、日本の東洋紡（Ｔｏｙｏｂｏ，Ｊａｐａｎ）より入手可能なＵＲ４１２５）と１１．０７部の塩化ビニルコポリマー（例えば、日本、東京の日本ゼオン株式会社（Ｎｉｐｐｏｎ  Ｚｅｏｎ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．，Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ）より入手可能なＭＲ−１０４）とを含む。
・潤滑剤は２部のステアリン酸ブチルと３部のステアリン酸とを含む。
・活性剤は、３．６部のメチエチルケトン中５５重量パーセントのポリイソシアネート溶液（ペンシルバニア州、ピッツバーグのバイエルコーポレーション（Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，  Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手可能なモンドール（Ｍｏｎｄｕｒ）ＴＲＭ、ＣＢ５５Ｎ）を含む。
【００７４】
磁気層は、ウェット・オン・ウェット処理技術で支持層上にコートされる。磁気層は、主要顔料、界面活性剤、カーボンブラック、ヘッドクリーニング剤、バインダー、潤滑剤および活性剤を含み、主要顔料１００部当たりの重量部で表された以下の量で混合されている。
・主要顔料は１００部の強磁性金属粒子（例えば、戸田工業（Ｔｏｄａ  Ｋｏｇｙｏ  Ｃｏｒｐ）より入手可能なＮＦ−４０６）を含む。
・界面活性剤は３．０部のフェニルホスフィン酸を含む。
・カーボンブラックは、０．５部のゴムカーボンブラック（例えば、ジョージア州、マリエッタのコロンビアンケミカル（Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｍａｒｉｅｔｔａ，Ｇｅｏｒｇｉａ）より入手可能なセバカーブ（Ｓｅｖａｃａｒｂ） ＭＴ）および０．５部の平均粒径が１０１ｎｍのカーボンブラック（例えば、コロンビアンケミカル（Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）より入手可能なレイブン（Ｒａｖｅｎ）４１０）を含む。
・ヘッドクリーニング剤は、１１．９部の酸化アルミニウム（例えば、住友化学（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）より入手可能なＨＩＴ７０Ａ）を含む。
・バインダーは４．３６部の主要ポリウレタン樹脂（例えば、東洋紡（Ｔｏｙｏｂｏ）より入手可能なＵＲ４１２５）と１０．２４部の塩化ビニルコポリマー（例えば、日本ゼオン株式会社（Ｎｉｐｐｏｎ  Ｚｅｏｎ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．）より入手可能なＭＲ−１０４）とを含む。
・潤滑剤は１部のパルミチン酸ブチルと１部のステアリン酸とを含む。
・活性剤は、３．０６部のメチエチルケトン中５５重量パーセントのポリイソシアネート溶液（バイエルコーポレーション（Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）より入手可能なモンドール（Ｍｏｎｄｕｒ）ＴＲＭ、ＣＢ５５Ｎ）を含む。
【００７５】
支持層は、０．８１μｍ〜１．２７μｍの厚さで基材上にコートされ、磁気層は０．０７５μｍ〜０．１２５μｍの厚さで支持層上にウェット・オン・ウェットコートされる。得られる磁気記録テープは、下記の表１に挙げるとおり、比較的低温および低圧でのカレンダ加工を含め、上述したとおりに処理される。
【００７６】
表１−カレンダ条件
2007299513.tif 000003
【００７７】
実施例２
実施例１で上述したのと同様の技術を用いて、同様の組成を有する分散液から実施例２の磁気記録テープを作製しコートする。ただし、実施例２の磁気記録テープは、上記の表１に示した低圧だが高温でカレンダ加工した。
【００７８】
比較例Ｃ１
実施例１で上述したのと同様の技術を用いて、同様の組成を有する分散液から比較例Ｃ１の磁気記録テープを作製しコートする。ただし、比較例Ｃ１の磁気記録テープは、上記の表１に示した従来の高圧および高温を用いてカレンダ加工した。
【００７９】
試験結果
ヘキサン抽出により求められる潤滑剤レベル、ワイプ法により求められる潤滑剤レベル、抽出後および未抽出ＢＥＴ表面積、抽出後および未抽出細孔容積、広帯域信号対雑音比（ＢＢＳＮＲ）およびスカート信号対雑音比（ＳｋＳＮＲ）について、実施例１および２ならびに比較例Ｃ１の磁気記録テープを試験した。試験結果を下記の表２および３に示す。
【００８０】
表２  試験結果
2007299513.tif 000004
【００８１】
表３  さらなる試験結果
2007299513.tif 000005
【００８２】
ヘキサン抽出試験は、ヘキサン溶液の入ったガラス瓶に試料長さの磁気記録テープを入れて、磁気記録テープから潤滑剤を抽出することにより行う。得られた液体試料をガスクロマトグラフィーシステムを用いて分析して、液体内の様々な潤滑剤成分、すなわち、ステアリン酸、パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチルの量を求める。このようにして、磁気記録テープ中の各潤滑剤成分の合計量を求めることができる。
【００８３】
上記を考慮して、表２に示す、実施例１および比較例Ｃ１のヘキサン抽出を実施した結果によれば、各試料中に含まれる潤滑剤の全体の量に僅かに差があるのが分かる。全体的な類似点は、上述したとおり、各試料の同様の組成の関数である。
【００８４】
パルミチン酸ブチルおよびステアリン酸ブチル試験についてのワイプした値は、ガスクロマトグラフィーシステムの読取りに影響しない紙タオルやその他ワイプなどの１−インチ（２５．４ｍｍ）×１−インチ（２５．４ｍｍ）トルエン飽和ワイプを、４８フィート（１４．６ｍ）の長さの磁気記録テープの読取り表面に通過させることにより得られた。具体的には、磁気記録テープをワイプする前に、ワイプをトルエンで飽和し、金属バーに支持されるよう配置された磁気記録テープの上にワイプを置いて、手でワイプに圧力を加える。ワイプに圧力を加え続けながら、磁気記録テープを金属バー上を４８フィート（１４．６ｍ）にわたって迅速に引っ張って、それによって磁気記録テープの表面上をワイプでワイプする。用いたワイプをガラス瓶に入れ、１６のワイプのそれぞれを同じガラス瓶に入れて、上述した「ワイプ」を１６回繰り返す。
【００８５】
続いて、２０ｍｌの溶剤をガラス瓶に入れ、１１０℃に設定されたピアス（Ｐｉｅｒｃｅ）加熱ブロックを備えた振とう器に１．５時間入れる。ガラス瓶をヒーターから取り出し、室温で約０．５時間冷やす。試料中のパルミチン酸ブチルおよび／またはステアリン酸ブチルの量をガスクロマトグラフィーシステムを用いて試料を分析する。各成分の合計量を表２に示す。
【００８６】
上述したワイプ試験法の結果によれば、磁気記録テープの記録表面に存在する潤滑剤の量を比較するためのデータが得られる。この方法は、上述したとおり、表面よりも磁気記録テープ全体の潤滑剤の合計レベルを示すヘキサン抽出試験など、磁気記録テープ中の略全ての潤滑剤を溶解するその他の公知の方法よりも、磁気記録テープの表面潤滑剤の量をより正確に示すことが分かっている。磁気記録テープの使用中は、記録表面の潤滑が最も重要であるため、この方法だと、その表面の潤滑性の存在が正確に示される。
【００８７】
例えば、表１に示すとおり、合計で同量の潤滑剤を含めたにも関らず（ヘキサン抽出試験に関して上述したとおり）、実施例１および２は、比較例Ｃ１に比べて、記録表面で利用可能な潤滑剤が高レベルである。具体的には、実施例２の低圧カレンダ加工だと、記録表面で利用可能な潤滑剤の量が２倍超であった。さらに、実施例１で行ったような低圧と低温の両方を用いたカレンダ加工だと、比較例Ｃ１に比べて、記録表面にある潤滑剤の量は５倍超となった。上述したとおり、表面の潤滑剤の量は、磁気記録テープとテープドライブまたはカートリッジコンポーネントとの間の相互作用をし易くするのに利用可能な潤滑剤とより直接的に対応しているため、表面潤滑剤の増加は、磁気記録テープの界面応力の減少を示し、それによって磁気記録テープの耐久性が増大する。
【００８８】
ＢＥＴ表面積（すなわち、ブルナウアー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）、エメット（Ｅｍｍｅｔｔ）およびテラー（Ｔｅｌｌｅｒ）法を用いて計算された表面積）および細孔容積試験は業界に公知の方法を用いて行った。「未抽出」および「抽出」の指定は、磁気記録テープの潤滑剤に関係している。未抽出試験結果と示されているときは、磁気記録テープは、潤滑剤を定着させて試験された。抽出後試験結果と示されているときは、磁気記録テープは、ヘキサン抽出により磁気記録テープから潤滑剤を除去した後に試験された。
【００８９】
具体的には、ＢＥＴ表面積試験は、気体分子の物理吸着により固体の表面積を計算するものである。試験される磁気記録テープはチャンバに入れられて排気される。磁気側（すなわち、吸着体）の表面に貼り付いた表面気体分子、この場合は窒素分子を、排気されたチャンバに添加し入れられた。気体分子は、吸着されると言われており、吸着体全表面を覆う薄い層を形成する傾向がある。特に、気体分子は裏側にも貼り付くが、裏側に空隙率はほとんどないため、かかる影響は通常無視できるほどである。
【００９０】
吸着分子の単層を備えた吸着体表面を覆うのに必要な分子の数は推定でき、表面積はＢＥＴ理論を用いて計算できる。特に、表３に示す比表面積Ｓは、下式を用いて評価される。
【数１】
2007299513.tif 000006
【００９１】
式中、ｖｍ＝単層吸着気体量、ｖｏ＝吸収気体のモル容積、Ｎ＝アボガドロ数、σ＝単一気体分子が占める表面積、ｍ＝吸収試料の質量。
【００９２】
ＢＥＴ表面積試験結果によれば、比較例１に比べて、実施例１の磁気記録テープの記録表面と連通する細孔面積の増加により表面積が増加したことが分かる。具体的には、実施例１は、抽出すると、比較例Ｃ１の３倍超のＢＥＴ表面積を有することが分かる。この値の増加は、使用中の磁気記録テープの記録表面に後に達する、潤滑剤のさらなる貯蔵性と解釈された。各磁気記録テープの適所に潤滑剤があっても（すなわち、未抽出）、実施例１は、比較例Ｃ１よりも広いＢＥＴ表面積を維持することが分かった。
【００９３】
表３に示すとおり、潤滑剤を貯蔵するために利用可能な容積を示す細孔容積を、平衡吸着質圧力が飽和に達して、それによって細孔が吸着質で充填されるまで、ＢＥＴ分析のために、上述した単層処方を超えて気体を添加し続けることにより分析した。磁気記録テープにより吸着された気体の累積容積を測定し、吸着質の密度を用いて容積を計算する。特に、細孔容積は、直径が１７オングストロームと３０００オングストロームの細孔について計算する。表３の細孔容積によれば、実施例１は、比較例Ｃ１にはるかに勝る改善を示している。特に、実施例１の抽出後細孔容積は、比較例Ｃ１の抽出後細孔容積の４倍超であり、潤滑剤を貯蔵するのに利用可能な容積が大きいことを再び示している。上述したとおり、潤滑剤の細孔容積が増えると、通常、磁気記録テープの耐久性の増大につながる。
【００９４】
表面潤滑と耐久性との間のこの連鎖を、図５および６のグラフをさらに参照して説明する。特に、各磁気記録テープでのＴ１００００テープドライブによる少なくとも１００回のフルファイル書込みを完了し、対応の測定された演算ブロックエラーレートに対するフルファイル書込みの数をプロットすることにより、実施例１および比較例Ｃ１の耐久性を試験した。各フルファイル書込みには、Ｔ１００００テープドライブに２４回磁気記録テープが通過することが含まれる。比較例Ｃ１および実施例１の結果を、それぞれ図５および６のグラフに示す。各グラフにおいて、ライン８２は、磁気記録テープの永久エラーとなる計算された演算ブロックエラーレートを示す。磁気記録テープの演算ブロックレラーレートが、ライン８２により示される閾値に交わるとき、磁気記録テープ自体の故障が起こる。
【００９５】
図５に８０で示されるプロットラインを参照すると、比較例Ｃ１は、３０回のフルファイル書き込み直後に故障を示すことが分かる。逆に、図６のプロットライン８４に示されるとおり、実施例１は、１００回のフルファイル書込み実施の最中、いずれの点でも故障を示さない。むしろ、実施例１は、継続した比較的低いレベルの演算ブロックエラーレートを示す。上記を考慮して、実施例１は、比較例Ｃ１に比べて、フルファイル書込みの数が３倍超の寿命を示す。従って、実施例１は、比較例Ｃ１に比べて耐久性に関して優れている。
【００９６】
表３を再び参照すると、スカート信号対雑音比すなわち「ＳｋＳＮＲ」は、磁気記録媒体の基本書き込み周波数に近い周波数で雑音源を観察するときの変調雑音の尺度である。ＳｋＳＮＲは、一般的に、山の信号出力と、磁気記録媒体の基本書き込み周波数１０２メガヘルツ内の積算雑音出力を比較することにより測定される。ＳｋＳＮＲを測定する方法の一例は、ＥＣＭＡ国際規格（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）３１９に記載されている。
【００９７】
広帯域信号雑音比すなわち「ＢＢＳＮＲ」は、平均信号出力と、試験記録密度で明らかに書き込まれた磁気記録媒体の平均積算帯域雑音出力との比である。具体的には、ＢＢＳＮＲは、４．５ｋＨｚ〜１５．８ｋＨｚの周波数曲線で面積を測定する。ＢＢＳＮＲを測定する１つの方法は、ＥＣＭＡ国際規格（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）３１９に記載されている。
【００９８】
表３に示すとおり、実施例１および２のＳｋＳＮＲおよびＢＢＳＮＲ値は、比較例Ｃ１の値より僅かだけ低い。このように、ＳｋＳＮＲおよびＢＢＳＮＲについての性能のほんの僅かの量を、図５および６に関して上述したとおり磁気記録テープの耐久性をこれとは不釣合いに増大するために諦める。
【００９９】
実施例３および４
実施例３は、実施例１に関して上述したのと同様のプロセスを用いて同様の組成で形成される。しかしながら、実施例３は、平均粒径が０．００８μｍ、体積濃度が磁気層分散液の６．５パーセントのヘッドクリーニング剤（ＨＣＡ）を含んでいる。
【０１００】
実施例４は、表４に示すとおり、実施例４が、平均粒径が９０ｎｍ、体積濃度が磁気層分散液の７．３パーセントのＨＣＡを含んでいる以外は実施例３と実質的に同一である。
【０１０１】
表４  研磨性
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*一次粒径は、ｄ＝［６／（ＢＥＴ表面積×密度）］に従って計算された
【０１０２】
比較例Ｃ２〜Ｃ３
比較例Ｃ２およびＣ３は、特に断りない限り、実施例３と実質的に同一である。比較例Ｃ２およびＣ３は、大きな粒径ＨＣＡ、より具体的には、表４に示すとおり、０．０１０ｎｍの平均粒径を用いている。比較例Ｃ２およびＣ３は、それぞれ４．５および６．４パーセントの体積濃度のＨＣＡを含んでいる。
【０１０３】
研磨性試験結果
長期耐久性（ＬＬＤ）サイクル前後の研磨性について実施例３、４および比較例Ｃ２、Ｃ３をそれぞれ分析した。上述したとおり、研磨性は、磁気記録テープが摩耗バー端部を通るために、アルフェシル（Ａｌｆｅｓｉｌ）摩耗バーの９０°隅部から除去された材料の量により定量される。一例において、表４の値に達するために用いられるアルフェシル（Ａｌｆｅｓｉｌ）摩耗バーの材料組成は、５．４重量％のアルミニウム、９．６重量％のケイ素および残部は鉄である。この代わりに、８２％ニッケルおよび１８％鉄を含むフェライト摩耗バーを用いることができる。試験端の角度は、１．４μｍ未満またはこれに等しい半径で９０％とする。バーのテープラップ角度は各側で８°で、合計ラップ角度は１６°となる。新しい磁気記録テープかＬＬＤサイクル後の磁気記録テープのいずれかを用いて、テープ張力１．４Ｎ（１４３ｇｆ、４３ｏｚｆ）で１．０ｍ／ｓの速度で５２０ｎｍの長さの磁気記録テープにて、３回前方通過後に（全て同じ磁気記録テープ上で）摩耗パターンを測定する。測定は、摩耗パターンの１２．６５ｍｍ幅の３．１６ｍｍ、６．３ｍｍおよび９．５ｍｍ点で取った３回の測定の平均である。
【０１０４】
表４に示すとおり、比較例Ｃ１およびＣ２は初期の研磨性値は高いが、連続使用またはＬＬＤ通過後、小さな平均粒径ＨＣＡを用いる実施例３および４は、研磨性のパーセント降下の大幅な減少を示している。降下は、同様の体積濃度のＨＣＡを両方とも含む実施例３を比較例Ｃ３と比べるとき特に顕著であり、実施例３の研磨性の降下は、比較例Ｃ３よりも略三分の一未満である。実施例３および４で得られる継続した研磨性は、読み／書きヘッドなど、関連のテープガイドおよびドライブ部材のより継続したクリーニングを提供する。継続したクリーニングは、さらに、関連の磁気記録テープの耐久性および寿命に貢献する。
【図面の簡単な説明】
【０１０５】
【図１】磁気記録媒体の一実施形態の概略断面図である。
【図２】磁気記録媒体の一実施形態の概略断面図である。
【図３】図１の磁気記録媒体を製造する方法の一実施形態のフローチャートである。
【図４】カレンダスタックと磁気記録媒体の一実施形態の概略図である。
【図５】従来の磁気記録媒体についての試験結果を示すグラフである。
【図６】本明細書に記載した実施形態による磁気記録媒体についての試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０６】
１０  磁気記録テープ
１０’  磁気記録テープ
１２  基材
１４  磁気側
１６  裏側
１８  上面
２０  下面
２２  裏側表面
３０  下層
３２  上層
３４  上面
３６  記録表面
４０  磁気記録テープ
４２  磁気側
４４  第２の支持層
４６  第２の磁気記録層
４８  第２の記録表面
５０  磁気記録テープ
５２  基材を巻戻す
５４  裏側をコートする
５６  支持層および磁気層をコートする
５８  コートした媒体を乾燥させて配向する
６０  媒体をインラインカレンダ加工する
６２  媒体を乾燥させる
６４  媒体を巻く
６６  媒体をヒートソークする
６８  媒体を細長く切る
７０  テープを試験する
８０  プロットライン
８２  ライン
８４  プロットライン
１００  ローラ
１００ａ  第１のローラ
１００ｂ  第２のローラ
１００ｃ  第３のローラ
１０２  ニップステーション
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【外国語明細書】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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