(57)【要約】【課題】バイアス電流や冷却温度などの測定環境変動により特性変化するＴＥＳで、計測中のエネルギー感度のズレを補償するために、頻繁に感度校正することが難しかった。【解決手段】パルス信号印加手段７を備え、パルス信号印加手段からの電流パルスをバイアス電流供給手段５２の出力に加算することによりＴＥＳ１にパルス信号を加える。さらに、波高分析器４から出力された波高スペクトルを有限時間間隔で複数回測定し保存し、保存された波高スペクトルのパルス信号に対応するピーク位置と実際のエネルギーの値が一致するように感度係数を導出し、それを用いて感度校正してエネルギースペクトルを与える演算処理装置１８を備える。【選択図】  図1
2007033392.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線エネルギーを温度変化として検出する放射線検出素子と、
前記放射線検出素子を駆動する電力供給手段と、
前記放射線検出素子からの信号を電気信号に変換し増幅する信号読み出し手段と、
前記増幅された電気信号の波形をパルス信号に整形処理する波形整形器と、
前記パルス信号を波高スペクトルに対応して選別する波高分析器とからなる放射線分析装置において、
前記放射線検出素子に電流パルスを印加するパルス信号印加手段と、
前記波高分析器から出力された波高スペクトルと前記電流パルスに対応するエネルギースペクトルとから感度補正を行う演算処理装置とを備えることを特徴とする放射線分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の放射線分析装置において、
前記放射線検出素子が、超伝導転移端センサであることを特徴とする放射線分析装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の放射線分析装置において、
前記電流パルスが異なる２種類以上の波高値であることを特徴とする放射線分析装置。
【請求項４】
筐体と該筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源と、試料ホルダとを備え、
該試料ホルダ上の試料に前記電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、前記試料から発生するＸ線のエネルギーを分析することを特徴とする請求項１乃至３記載の放射線分析装置を用いたＸ線計測装置。
【請求項５】
電力供給手段によって放射線検出素子に電力を供給する工程と、
放射線照射によって試料から放射される放射線を放射線検出素子で検出する工程と、
前記放射線検出素子からの信号を信号読み出し手段によって電気信号に変換し増幅する工程と、
波形整形器により前記電気信号をパルス信号に波形整形処理する工程と、
波高分析器により前記波形整形されたパルス信号を波高値に対応して選別する工程と、
波高分析器で前記選別された波高値に対応した計数値を示す波高スペクトルにする工程とからなる放射線分析方法において、
パルス信号印加手段から電流パルスを放射線検出素子に供給する工程と、
前記波高分析器から出力された前記電流パルスを含む波高スペクトルを演算処理装置回路で保存する工程と、
該演算処理装置で、前記保存された波高スペクトルの前記電流パルス信号に対応する波高エネルギーと前記電流パルスに対応するエネルギースペクトルとから感度係数を求める工程を有することを特徴とする放射線分析方法。
【請求項６】
請求項５に記載の放射線分析方法において
前記放射線検出素子が、超伝導転移端センサであることを特徴とする放射線分析方法。
【請求項７】
請求項５または6に記載の放射線分析方法において、
前記パルス信号印加手段から前記電流パルスを前記放射線検出素子に印加する工程で、波高値の異なる２種類以上の前記電流パルスを印加し、
前記演算処理装置で、前記保存された波高スペクトルの前記電流パルスに対応する波高エネルギーと前記電流パルスに対応するエネルギースペクトルとから感度係数を求める工程で、前記異なる２種類以上の前記電流パルスごとに感度係数を求めることを特徴とする放射線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料からＸ線などの放射線のエネルギーを計測することにより、試料に含まれる元素の組成を分析する放射線分析装置と放射線分析方法、及びそれを用いたＸ線計測装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
放射線分析装置は、放射線のエネルギーやその強度を計測する装置である。放射線の種類は、そのエネルギー（波長）によって、赤外線、可視光線、紫外線、Ｘ線、ガンマ線などに分類される。特に、Ｘ線計測では、荷電粒子線もしくはＸ線を試料表面に照射し、試料表面から発生する特性Ｘ線もしくは蛍光Ｘ線を計測し、試料に含まれる元素の定性分析、定量分析に使用されている。このような放射線分析装置では、エネルギーに対する分解能が優れていることが重要である。近年、元素の定性分析や定量分析の応用において、さらに厳しい検出精度が要求されており、さらに高いエネルギー分解能を持つ放射線検出素子やそれを用いた分析装置が求められている。
【０００３】
放射線分析装置の一つであるエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳもしくはＥＤＸと呼ばれる）では、従来、放射線検出素子としてシリコン（Ｓｉ）やゲルマニウム（Ｇｅ）を用いた半導体検出素子が使用されてきた。
【０００４】
図１１に、従来技術による放射線分析装置の構成図を示す。放射線を検出する放射線検出素子５１と、放射線検出素子５１を駆動するための電力供給手段５２、放射線検出素子５１から出力された信号を電気信号に変換し増幅する信号読み出し手段２１と、増幅された電気信号の波形をパルス信号に整形処理する波形整形器３と、波形整形器３から出力されたパルス信号を波高値に対応して選別し、パルス波高値に対応した計数値を示す波高スペクトル（ヒストグラム）にする波高分析器４と、その波高スペクトルを表示する表示装置５３とから構成される。
【０００５】
放射線のエネルギーは放射線分析装置で得られる波高値に対応する。波高分析器４で得られた波高スペクトルは、測定前に得られている既知の感度係数を使ってエネルギースペクトルに変換される。
【０００６】
近年、シリコンやゲルマニウムの半導体検出器よりも高いエネルギー分解能を有する、超伝導現象を応用した超伝導放射線検出器が注目されている。この超伝導放射線検出器には、温度により超伝導状態と常伝導状態との中間の転移状態を利用した超伝導転移端センサ（Transition Edge Sensor: ＴＥＳ）を用い、外部から照射される放射線により発生した熱をＴＥＳでの抵抗変化として検出するＴＥＳカロリメータが知られている。（例えば、非特許文献１を参照）
図１２に、放射線検出素子としてＴＥＳを用いた従来技術による放射線分析装置の構成図を示す。放射線検出素子であるＴＥＳ１を動作させる電力を供給するための電力供給手段５２は、バイアス電流源２とシャント抵抗１０から構成される。また、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する信号読み出し手段２１は、超伝導量子干渉素子(ＳＱＵＩＤ：Superconducting QUantum Interference Device)８とＳＱＵＩＤ駆動回路９から構成される。ＳＱＵＩＤ駆動回路９によりＳＱＵＩＤ８を駆動し、ＴＥＳ１からの信号をＳＱＵＩＤ８で電気信号に変換され、その電気信号をＳＱＵＩＤ駆動回路９で増幅し電圧信号に変換される。
【０００７】
また、ＳＱＵＩＤ８はジョセフソン接合（ＪＪ）を含むＳＱＵＩＤループ３６とＳＱＵＩＤループ３６に磁気結合された入力コイル３８によって構成される。
【０００８】
ここで、ＴＥＳ１およびＳＱＵＩＤ８は冷却装置２０に収められ、冷却される。
【０００９】
バイアス電流源２は定電流源であり、シャント抵抗１０の抵抗値をＴＥＳ１の常伝導抵抗より十分小さくすることにより、ＴＥＳ１を定電圧バイアスする。
【００１０】
放射線入射に対してＴＥＳ１で生じたＸ線パルス、もしくはパルス信号は、ＳＱＵＩＤ駆動回路９で電圧信号に変換される。
【００１１】
ＳＱＵＩＤ駆動回路９で出力された電圧信号は波形整形器３により波形整形される。波形整形器３から出力されたパルス信号は波高分析器４により波高値に対応して選別される。波高分析器４から出力された波高分析データは表示装置５３を用いて波高スペクトルを表示する。
【００１２】
図１３に、放射線検出素子としてＴＥＳの構成を示す。放射線を吸収し、熱に変換する吸収体１３と、その熱による温度変化を検出する抵抗体１４が、熱の拡散を制御する熱リンクとして機能とするメンブレン１２上に形成される。そして、吸収体１３と抵抗体１４がメンブレン１２を介して、冷却装置のコールドブロック１６上に設置される。ＴＥＳの抵抗体は超伝導材料を用いて作製され、その構成は超伝導材料単体もしくは超伝導材料と常伝導材料の複合体である。
【００１３】
電極１５でバイアス電流源２やＳＱＵＩＤ８と接続される。
【００１４】
図１２では、ＴＥＳ１の電極の片方はバイアス電流源２に、もう一方はＳＱＵＩＤ８に接続されている。
【００１５】
図１４に、典型的なＴＥＳの温度―抵抗曲線を示す。ＴＥＳは動作温度により、抵抗値がゼロとなる超伝導状態、抵抗値Ｒｎをもつ常伝導状態、その中間の転移状態と、その状態を変化させる。ＴＥＳの動作温度Ｔｔが臨界温度Ｔｃで超伝導状態になる。ＴＥＳカロリメータは、転移状態における急峻な抵抗変化を利用することで高感度な温度計測を可能とする。冷却装置２０のコールドブロック１６の温度ＴｂはＴｃより低い温度に冷却される。
【００１６】
バイアス電流源２から供給される電力により、ＴＥＳ１ではジュール熱Ｐｔ（Ｐｔ＝Ｖｔ2/Ｒｔ）が発生し、そのジュール熱により抵抗体の動作温度Ｔｔはコールドブロック１６の温度Ｔｂより上昇する。ここで、Ｖｔは図１２における抵抗体１４にかかる電圧を表す。抵抗体１４で発生するバイアス電流を調整し、ＴＥＳ１の動作温度を転移状態である点Ａに固定させる。
【００１７】
次にＴＥＳカロリメータによる放射線検出原理を説明する。ＴＥＳ１の動作温度を転移状態の点Ａに固定した定常状態（図１４における点Ａ：温度Ｔｏ、抵抗値Ｒｏ）にバイアスされた状態で放射線が吸収体に入射すると、吸収体および抵抗体の温度Ｔｔが上昇する。その温度上昇による抵抗変化に伴い、ＴＥＳ内部を流れる電流Ｉｔに変化が生じる。
【００１８】
図１５に、ＴＥＳカロリメータの定型的な熱応答波形を示す。この波形はＴＥＳカロリメータに流れる電流値に換算されている。放射線入射による信号波形は、そのエネルギーに対応した波高値まですばやく立ち上がった後、指数関数的に減衰し、定常状態に復帰する。波高値ＰＨは入射エネルギーに対応することから、波高値ＰＨを計測することで放射線の入射エネルギーを求めることができる。
【００１９】
放射線検出素子であるＴＥＳ場合、ＴＥＳに印加するバイアス電流やＴＥＳの冷却温度などの測定環境の変動によって素子の特性が変化する。また、常温と冷却との動作温度間の熱サイクルに起因する経時変化でもＴＥＳの特性が変化する。ここでの特性の変化とは、波高値ＰＨや立ち下がり時定数τの特性であり、波高値の変動つまり感度の変動が生じることで、放射線のエネルギースペクトルのシフトが生じる。そのために、ＴＥＳカロリメータの特徴である高分解能性を十分引き出すことができなくなる。
【００２０】
そこで、入射エネルギーに対するＴＥＳカロリメータによって発生する波高値（感度）の感度校正をする必要となる。通常、元素が既知である標準試料を用いて、その元素に対応するエネルギーと放射線検出素子による波高値ＰＨの関係を求めたり、または、エネルギー値が既知である基準放射線源を用いて直接放射線検出素子に照射し、入射エネルギーと放射線検出素子による波高値ＰＨの関係を求めることで放射線分析装置の感度校正をしていた。
【非特許文献１】D. A. Wollman 他、High-resolution、 energy-dispersive microcalorimeter spectrometer for Ｘ-ray microanalysis、”J. Microscopy”、1997、vol.188、p.196-222
【特許文献１】米国特許第５６４１９６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
しかしながら、上記従来の方法では、以下の課題が残されている。
【００２２】
従来の標準試料や基準放射線源を用いた方法では、実際の試料を測定中の放射線検出素子の感度変動を測定することはできないので、正確なエネルギースペクトル測定ができないという問題があった。
【００２３】
また、放射線検出素子の感度は入射放射線のエネルギーに対して、必ずしも比例関係でないため、従来の標準試料や基準放射線源を用いた方法において複数の標準試料や基準放射線源を用いて感度測定をする必要があり、感度校正は容易ではなかった。
【００２４】
本発明は、このような事情に考慮してなされたもので、その目的は、実際の試料を測定している際にも、放射線検出素子の感度を校正することができ、または感度校正する際に複数の基準パルスを印加することでエネルギーと感度の相関を正確に測定できる放射線分析装置と放射線分析方法、及びそれを用いたＸ線計測装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明は、前記の問題点を解決するために以下の手段を提供する。
【００２６】
放射線エネルギーを温度変化として検出する放射線検出素子と、放射線検出素子を駆動する電力供給手段と、放射線検出素子からの信号を電気信号に変換し増幅する信号読み出し手段と、増幅された電気信号の波形をパルス信号に整形処理する波形整形手段と、パルス信号をエネルギースペクトルに対応して選別する波高分析手段とからなる放射線分析装置において、放射線検出素子に電流パルスを印加するパルス信号印加手段と、波高分析手段から出力されたエネルギースペクトルを保存する記憶手段と、記憶手段に保存されたエネルギースペクトルと、パルス信号印加手段から電流パルスに対応するエネルギースペクトルとから感度補正を行う演算処理装置とを備えるようにした。
【００２７】
また、パルス信号印加手段から波高値の異なる２種類以上の電流パルスを放射線検出素子に印加するようにした。
【００２８】
また、筐体と筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源と、試料ホルダとを備え、試料ホルダ上の試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料から発生するＸ線エネルギー分析するようにした。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る放射線分析装置と放射線分析方法、及びそれを用いたＸ線計測装置によれば、放射線検出素子の冷却温度やバイアス電流の変動による放射線検出素子の特性の変動が生じても、実際の試料を測定している際にも、放射線検出素子の感度を校正をすることができ、または感度校正する際に複数の基準パルスを印加することでエネルギーと感度の相関を正確に測定できるようになる。それにより、高精度、高分解能の放射線分析装置と放射線分析方法、及びそれを用いたＸ線計測装置を提供することができる。
【００３０】
特に、放射線検出素子として、非常に高い分解能を有するＴＥＳカロリメータを用いる場合、ＴＥＳカロリメータの高エネルギー分解能性を十分引き出すことができ、高精度な分析を実現できる。
【００３１】
また、試料を測定している最中の実際の入射エネルギーに対するＴＥＳカロリメータの感度を線形化することができるため、データ収集後の複雑な処理を不要とし、短時間で精度の高い分析結果を得ることができる。
【００３２】
さらに、基準放射線源の使用、標準試料や装置外から放射線を照射すること無く、感度校正を随時行うことができることから、走査型電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置などの電子線励起によるＸ線計測装置へ適用において、操作性および高性能の点で大きな効果をもたらす。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下に本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００３４】
図１に本発明の実施の形態１にかかわる超伝導転移センサ（ＴＥＳ）を利用したＴＥＳカロリメータを用いた放射線分析装置の構成図を示す。
【００３５】
本実施形態の放射線分析装置は、放射線検出素子であるＴＥＳ１と、ＴＥＳ１を動作させる電力を供給するための電力供給手段５２と、ＴＥＳ１で発生した信号を電気信号に変換し増幅する信号読み出し手段２１と、増幅された電気信号の波形をパルス信号に整形処理する波形整形器３と、波形整形器３から出力されたパルス信号を波高ごとに識別する波高分析器４と、波高分析器４から出力された出力された波高スペクトルを用いて感度校正を行う演算処理装置１８と、エネルギースペクトルを表示する表示装置から構成される。
【００３６】
ＴＥＳ１を動作させる電力を供給するための電力供給手段５２として、バイアス電流源２とシャント抵抗１０が用いられている。バイアス電流源２は定電流源であり、シャント抵抗１０の抵抗値をＴＥＳ１の常伝導抵抗より十分小さくすることにより、ＴＥＳ１を定電圧バイアスする。
【００３７】
また、ＴＥＳ１の放射線照射による抵抗変化を電気信号に変換するため信号読み出し手段２１として、ＴＥＳ１に流れる電流を検出し電圧信号に変換する超伝導量子干渉素子(ＳＱＵＩＤ)８およびＳＱＵＩＤを駆動するＳＱＵＩＤ駆動回路９が用いられている。ＳＱＵＩＤ駆動回路９によりＳＱＵＩＤ８を駆動し、ＴＥＳ１からの信号をＳＱＵＩＤ８で電気信号に変換され、その電気信号をＳＱＵＩＤ駆動回路９で増幅され電圧変換される。
【００３８】
ＳＱＵＩＤ８はジョセフソン接合を含むＳＱＵＩＤループ３６とＳＱＵＩＤループ３６に磁気結合された入力コイル３８によって構成される。
【００３９】
また、ＴＥＳ１およびＳＱＵＩＤ８は冷却装置２０に収められ、冷却される。
【００４０】
また、パルス信号印加手段であるパルス信号発生器７を備え、パルス信号発生器７が発する電流パルスをＴＥＳ１に印加する。
【００４１】
図２に、パルス信号発生器７から入力される電流パルスの信号波形の一例を示す。ＴＥＳは電流パルスによって立ち下がり時定数τをもつパルス信号が発生する。電流パルスを使い、実際の放射線照射と同様のパルス波形を得るためには、電流パルスのパルス幅twをτより十分短くする。ここでは、ＴＥＳの立下り時定数τは100μs程度であるため、twは数μsの電流パルスを用いる。
【００４２】
また、電流パルスによって印加されるパルス信号のエネルギーは、パルス波高値Ip、パルス幅tw、およびＴＥＳの動作抵抗Ｒｏの積により近似することができる。そのため、感度校正に用いる電流パルスの波高値Ipの値は実際に測定するエネルギー範囲に合わせて、E=Ip2×Ｒｏ×twとなるように選ばれる。
【００４３】
次に、本実施例の放射線分析装置を用いる際の放射線分析方法について説明する。そのフローチャート図を図３に示す。図１と図３により順を追って、各工程を説明する。
【００４４】
電力供給手段５２によって放射線検出素子であるＴＥＳ１を駆動するために電力が供給する。
【００４５】
次に、感度校正のためのデータ取得を行うか、試料による分析データを取得するかを選択する。
【００４６】
感度校正のためのデータ取得を行う場合、まず、パルス信号印加手段であるパルス信号発生器７から電流パルスを電力供給手段５２の信号に加算、または、直接前記パルス信号が放射線検出素子であるＴＥＳ１に印加する。
【００４７】
次に、ＴＥＳ１で発生した信号を信号読み出し手段２１で電気信号に変換する。
【００４８】
信号読み出し手段２１から出力された電気信号を波形整形器３によりパルス波形に整形処理する。
【００４９】
波形整形器３から出力されたパルス信号を波高分析器４により波高値に対応して選別する。
【００５０】
波高分析器４から出力されたパルス信号による波高スペクトルを演算処理装置１８により保存する。
【００５１】
演算処理装置１８で、保存された波高スペクトルのパルス信号に対応するピーク位置と、パルス信号発生器７からのパルス信号の実際のエネルギーと一致するように感度係数を求めて感度校正する。
【００５２】
次に、パルス信号発生器７から発する電流パルスを停止する。
【００５３】
また、実際の試料分析を、前記の感度校正に引き続き行う場合には、
ＴＥＳ１で試料から放射される放射線を検出する。
【００５４】
ＴＥＳ１から発生した信号を信号読み出し手段２１によって電気信号に変換する。
【００５５】
信号読み出し手段２１からの電気信号は波形整形器３によりパルス波形に整形処理する。
【００５６】
波形整形器３から出力されたパルス信号を波高分析器４により波高値に対応して選別する。
【００５７】
演算処理装置１８で、波高分析器４により選別された波高スペクトルを感度係数を用いてエネルギースペクトルに変換する。
【００５８】
感度校正されたエネルギースペクトルに変換した分析結果を表示装置５３により表示する。
【００５９】
次に、同じ試料による分析を続けるかを判断する。
【００６０】
さらに、分析を続ける場合は、感度校正のためのデータ取得を行うか、試料による分析データを取得するかを選択する箇所へ戻り、感度校正用データ取得もしくは分析データ取得を実施する。
【００６１】
分析終了の場合は、電力供給手段５２による放射線検出素子への電力を停止し、分析終了とする。
【００６２】
感度校正するための演算処理装置１８の機能は、パルス信号による信号の波高スペクトルを取得し、保存し、波高スペクトルのピークがパルス信号によって実際に印加したエネルギーEinと一致するように波高スペクトルからエネルギースペクトルに換算する感度係数を導出し、さらに、分析データである試料による波高スペクトルをその感度係数を用いてエネルギースペクトルに換算することである。
【００６３】
図４に、パルス信号印加によってＴＥＳ１で検出された信号を波高分析器４で演算処理した後の波高スペクトルの一例を示す。図４は、ある時間間隔をおいて測定された２回分の波高スペクトルを示す。２つの波高スペクトルは時間１、時間２において同じ測定条件で、各々有限時間内に取得された複数のパルス信号によって構成されている。横軸は波形整形器３から出力されたパルス信号の波高値PHを表し、縦軸はパルス信号の計数値を表す。時間１における波高スペクトルには電流パルスによるピーク４０１があり、そのピーク位置の波高値はPH1である。一方、時間２における波高スペクトルには電流パルスによるピーク４０２があり、ピーク位置の波高値はPH2である。
【００６４】
図４は、波高スペクトルのピーク位置がシフトする様子を表し、本発明が解決しようとする課題を示すものである。
【００６５】
図５に、ＴＥＳ１に入射したエネルギーと波高分析器４で測定された波高スペクトルの関係を示す。ここで、入射エネルギーEinは、パルス信号印加手段からの電流パルス信号の実際のエネルギーを表す。
【００６６】
演算処理装置１８では、時間１、および時間２の波高スペクトルのピーク位置が入射エネルギーEinのエネルギーに対応するように、それぞれの時間における校正曲線を計算する。ここでは、1種類の波高値の電流パルスを入力した場合であるので、1次の線形近似を行った結果が直線で表されている。校正直線５０１は時間１後の校正直線を、また、校正直線５０２は時間２後の校正直線を表す。
【００６７】
演算処理装置１８では、校正直線５０１、５０２から時間１、時間２における感度係数を導出して、さらに、その感度係数を用いて波高分析器４から出力された波高スペクトルをエネルギースペクトルに校正する。
【００６８】
図６に、導出した感度係数を用いて感度校正が行われたパルス信号印加によるエネルギースペクトルを表す。この感度校正により、時間１で測定されたスペクトル６０１と時間２で測定されたスペクトル６０２を一致させることができる。ここでは、校正用に用いている電流パルス自身の感度校正の例を示した。実際の分析では、試料が発する放射線を検出し、その波高スペクトルをエネルギースペクトルに換算する。
このような感度校正を定期的に行うことにより、エネルギースペクトルのシフトを防ぐことができる。実際の分析では、試料が発する放射線によって得られる波高スペクトルに対して、感度校正によって得られた感度係数を用いてエネルギースペクトルに換算する。
【００６９】
本実施形態により、容易に感度校正が行えるため、エネルギースペクトルのピークシフトを抑制することができる。その結果、常に正確な分析結果を得ることができる。特に、放射線検出素子として、非常に高い分解能を有するＴＥＳカロリメータを用いる場合、エネルギースペクトルのピークシフトは重要な問題であった。本発明により、ＴＥＳカロリメータの高エネルギー分解能性を十分引き出すことができ、高精度な分析を実現できる。
（実施の形態２）
本実施例の構成は、図１で示した実施形態１と同じである。また、分析方法のフローチャートも実施形態１で説明したものと同じである。ただし、印加するパルス信号に、波高値の異なる２種類のパルスを使用する点が異なる。
【００７０】
感度校正用データを取得する際、図１のパルス信号印加手段であるパルス信号発生器７から波高値の異なる２種類の電流パルス（Ein1のエネルギーを与える電流パルス１とEin2のエネルギーを与える電流パルス２）をＴＥＳ１に印加する。
【００７１】
図７に、パルス信号印加によってＴＥＳ１で検出された信号を波高分析器４で演算処理した後の波高スペクトルの一例を示す。図７は、ある時間間隔をおいて測定された２回分の波高スペクトルを示す。２つの波高スペクトルは時間３、時間４において同じ測定条件で、各々有限時間内に取得された複数のパルスによって構成されている。横軸は波形整形器から出力されたパルスの波高値PHを表し、縦軸はパルスの計数値を表す。時間３の波高スペクトルにはパルス１およびパルス２に対応するピーク７１３およびピーク７２３が表れている。それぞれのピーク位置の波高はPH31およびPH32である。時間４の波高スペクトルにはパルス１およびパルス２に対応するピーク７１４およびピーク７２４が表れている。それぞれのピーク位置の波高はPH41およびPH42である。
【００７２】
図７は、波高分析手段で得られた各回の波高スペクトルを示す。ここで、各回の波高スペクトルのピーク位置がシフトしている様子を表している。
【００７３】
図８に、OLE_LINK1ＴＥＳに入射されたエネルギーと波高分析手段で測定された波高スペクトルの関係を示す。Ein1およびEin2はOLE_LINK1、パルス信号として印加した電流パルス１および電流パルス２の実際のエネルギーを表す。演算処理装置１８では、時間３、および時間４の波高スペクトルの電流パルス１および電流パルス２によるピーク位置がEin1およびEin2のエネルギーに対応するように、それぞれの時間における校正曲線を計算し、感度係数を導出する。
図８には、計算により求められた結果が校正曲線８０３および校正曲線８０４として表されている。校正曲線８０３は時間３後に用いられる校正曲線を、また、校正曲線８０４は時間４後に用いられる校正曲線を表す。これらの校正曲線により、入射エネルギーに対する感度係数を求めることができる。演算処理装置１８では、校正曲線８０３、８０４から時間３、時間４におけるエネルギーに対する感度係数を求め、さらに、その感度係数を用いて、波高分析手段４から出力された波高スペクトルをエネルギースペクトルを校正する。
【００７４】
図９に、導出した感度係数を用いて感度校正が行われたパルス信号印加によるエネルギースペクトルを表す。この感度校正により、時間３で測定されたスペクトル９０３と時間４で測定されたスペクトル９０４の一致させることができる。ここでは、校正用に用いているパルス信号自身の感度校正の例を示した。このような感度校正を定期的に行うことにより、エネルギーシフトを防ぐことができる。実際の分析では、試料が発する放射線によって得られるスペクトルに対して、感度校正によって得られた感度係数をエネルギーに換算する。
【００７５】
本実施形態では、波高値の異なる２種類の電流パルス信号を使用している。その結果、より正確な感度校正を行うことが出来る。
【００７６】
本実施形態では、２種類のパルスは波高値のパルス信号を加えたが、２種類以上の電流パルス信号を印加することで精度の高い感度校正ができる。
（実施の形態３）
図１０に実施の形態３にかかわる本発明の放射線分析装置を用いたＸ線計測装置の構成図を示す。本実施形態のＸ線計測装置は、電子線を試料に照射することで試料から放出されるＸ線を検出して試料の定性分析・定量分析などを行う。真空環境にできる分析室４３内に、試料Ｓを設置する試料ステージ４７と、電子線照射部４４と、電子線検出部４６と、放射線検出装置４５とを備え、分析室の真空環境を保ち試料を導入するための試料導入部４２が分析室に接続されている構成である。
【００７７】
分析室４３の内部には、試料Ｓに照射するための電子ビームＢを発生する電子線照射部４４や試料から発生するＸ線Ｒを分光して検出する放射線分析装置４５などを備えている。また、試料Ｓを移動させるための試料ステージ４７が設けられている。電子線照射部４４は、電子を発生させて加速する電子銃と、電子ビームを細く絞るための収束レンズや対物レンズと、照射される電子ビームを試料上で走査するための偏向器などを含んでいる。電子検出器部４６はシンチレータと光電子増倍管などからなり、二次電子や反射電子を検出する。これらの電子線照射部４４と放射線分析装置４５と電子検出部４６などで走査電子顕微鏡または電子線 マイクロアナライザの機能を実現する主要部を構成している。
【００７８】
これにより、走査型電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置は、従来、分析室のスペースや光学系の配置の問題から、基準放射線源や標準試料を装置内部に設置することや装置外から放射線を照射することは困難であり、リアルタイムでの感度校正は重要な課題であった。本実施形態により、基準放射線源の使用、標準試料や装置外から放射線を照射すること無く、感度校正を随時行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明の実施形態１に係わる超伝導転移センサ（ＴＥＳ）カロリメータを用いた放射線分析装置の構成図。
【図２】パルス信号発生器の信号波形の例。
【図３】本発明の実施形態１に係わる放射線分析方法のフローチャート。
【図４】本発明の実施形態１に係わる電流パルスの印加によりＴＥＳで検出されたパルス信号を波高分析器で演算処理した後の波高スペクトルの一例。
【図５】本発明の実施形態１に係わるＴＥＳに入力する電流パルスエネルギーと波高分析手段で測定された波高スペクトルの関係を示す一例。
【図６】本発明の実施形態１に係わる感度係数を用いて感度校正が行われたパルス信号によるエネルギースペクトルの一例。
【図７】本発明の実施形態２に係わる波高値の異なる２種類のパルス信号が印加された状態での、ＴＥＳで検出された信号を波高分析器で演算処理した後の波高スペクトルの一例。
【図８】本発明の実施形態２に係わる波高値の異なる２種類のパルス信号が印加された状態での、ＴＥＳに入力する電流パルスエネルギーと波高分析手段で測定された波高スペクトルの関係を示す一例
【図９】本発明の実施形態２に係わる感度係数を用いて感度校正が行われた波高値の異なる２種類のパルス信号によるエネルギースペクトルの一例。
【図１０】本発明の実施形態３にかかわるＸ線計測装置の構成図。
【図１１】従来技術による放射線分析装置の構成図。
【図１２】従来技術による放射線分析装置の別の構成図。
【図１３】超伝導転移端センサ（ＴＥＳ）の構成図。
【図１４】超伝導転移端センサ（ＴＥＳ）の温度―抵抗曲線。
【図１５】超伝導転移端センサ（ＴＥＳ）の熱応答信号波形。
【符号の説明】
【００８０】
１  超伝導転移端センサ（ＴＥＳ）
２  バイアス電流源
３  波形整形器
４  波高分析器
７  パルス信号発生器（パルス信号印加手段）
８  超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）
９  ＳＱＵＩＤ駆動回路
１０  シャント抵抗
１１  基板
１２  メンブレン（熱リンク）
１３  吸収体
１４  抵抗体
１５  電極
１６  コールドブロック
１８  演算処理装置
２０  冷却装置
２１  信号読み出し手段
３６  ＳＱＵＩＤループ
３８  入力コイル
４２  試料導入部
４３  分析室
４４  電子線照射部
４５  Ｘ線分光部
４６  電子線検出部
４７  試料ステージ
５１  放射線検出素子
５２  電力供給手段
５３  表示装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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