(57)【要約】【課題】処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。【解決手段】内部に樹脂成形体を収容した反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して流体を樹脂成形体に接触させることにより、樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体の処理方法であり、樹脂成形体への処理を終えた後の流体を所定の温度及び圧力にそれぞれ調節して流体を気液平衡状態とし、塔内頂部に冷却器が、塔内底部に加温器が、冷却器と加温器との間に漏斗型回収槽がそれぞれ設けられた縦型高圧分離塔に気液平衡状態とした流体を送り込むことにより、塔内部の上下の温度差を利用して、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に樹脂成形体を収容した反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して前記流体を前記樹脂成形体に接触させることにより、前記樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体の処理方法において、
前記反応器内で前記樹脂成形体の表層に機能性剤を付与した後に、処理を終えた流体を前記反応器内から排出して前記流体の温度を２０〜３０℃に、圧力を４〜６ＭＰａにそれぞれ調節して前記流体を気液平衡状態とし、
塔内頂部に冷却器が、塔内底部に加温器が、前記冷却器と前記加温器との間に漏斗型回収槽がそれぞれ設けられた縦型高圧分離塔の前記回収槽と前記加温器との間に位置する塔側部から前記気液平衡状態とした流体を送り込むことにより、
前記縦型高圧分離塔内部の上下の温度差を利用して、前記流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収することを特徴とする樹脂成形体の処理方法。
【請求項２】
気液平衡状態とした流体を塔内底部の加温器で加温して、前記流体中の助剤と二酸化炭素を気化させることにより、残った着色剤又は機能性剤をスラリー或いは液体の形態として塔の底部より塔外に排出することにより回収し、
気化して底部から頂部に移行した助剤と二酸化炭素ガスを塔内頂部の冷却器により冷却して、前記気化した助剤と二酸化炭素ガスのうち助剤のみを液化させることにより、前記液化した助剤を前記冷却器の下方の漏斗型回収槽により塔外に排出することにより回収し、
二酸化炭素ガスは塔頂部から塔外に排出した後に冷却機能を有する貯留槽に送り込んで冷却することにより液化して、液体二酸化炭素として回収する請求項１記載の処理方法。
【請求項３】
縦型高圧分離塔内底部の加温器による加温温度は助剤の沸点温度以上であり、塔内頂部の冷却器による冷却温度は助剤の沸点温度未満である請求項２記載の処理方法。
【請求項４】
内部に樹脂成形体が収容された反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して前記流体を前記樹脂成形体に接触させることにより、前記樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体処理手段(11)と、
前記樹脂成形体処理手段(11)で処理を終えた流体を所定の温度及び所定の圧力にそれぞれ調節して気液平衡状態とする気液平衡状態調節手段(12)と、
前記気液平衡状態とした流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収する縦型高圧分離塔(13)と
を備えた樹脂成形体の処理装置。
【請求項５】
縦型高圧分離塔(13)は塔内頂部に冷却器(13a)が、塔内底部に加温器(13b)が、前記冷却器(13a)と前記加温器(13b)との間に漏斗型回収槽(13c)がそれぞれ設けられた請求項４記載の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、着色や機能性を付与する樹脂成形体の処理方法及びその装置に関するものである。更に詳しくは、処理後の着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とをそれぞれ分離して回収することができる樹脂成形体の処理方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、樹脂成形体は様々な産業に利用されている。この樹脂成形体に様々な着色を施す場合には、成形に用いる樹脂自体に着色してから成形加工する材料着色法や、無着色の樹脂の成形加工を行った後に、成形体表層にスプレーコートやディッピング、静電塗装等の方法により塗装を施す表面塗装法が知られている。材料着色法では成形加工後に着色する煩雑さがないため一般的に用いられている。材料着色法は、マスターバッチと呼ばれる各種無機系、有機系の顔料や染料を練り込んだ着色用の樹脂を成形用の樹脂に溶融混合して着色しそれを成形加工する方法である。
また、樹脂成形体は、抗菌性や吸水性、撥水性、ＵＶ吸収性、発熱性、静電性、難燃性、導電性など、用途に併せた機能性を付与して商品価値を高めることで、その利用分野を拡げている。樹脂成形体への機能性付与は、樹脂を成形加工して樹脂成形体とした後、得られた樹脂成形体の表面に化学処理、コーティング、塗装、メッキなどの方法を用いることにより施される。
【０００３】
近年、樹脂成形体への着色や機能性を付与する処理方法として、付与媒体に超臨界二酸化炭素を用いた方法が環境負荷が少ないことから提案されている。この超臨界二酸化炭素を用いた樹脂成形体への着色や機能性の付与は、通常バッチ式により行われる。処理に使用する反応器内で着色や機能性の付与を終えた後の樹脂成形体を反応器から取り出す際には、処理に用いた二酸化炭素や着色されなかった着色剤や付与されなかった機能性剤を回収する必要がある。
この処理に用いた二酸化炭素等の回収として、ポリトリメチレンテレフタレート系繊維を含む構造物を媒体中で分散染料を用いて染色する方法において、前記媒体として、超臨界二酸化炭素を用い、臨界点以上の温度及び圧力条件下で染色を行った後、該媒体を臨界点未満の温度及び圧力に低下させ、前記染料を回収することを特徴とする繊維構造物の染色方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１によれば、超臨界二酸化炭素媒体での染色が完了した後、媒体の温度及び圧力を臨界点未満の条件に戻すことにより、被染物に未染着の染料は粉体状になり、二酸化炭素と分離することができるので、染料及び二酸化炭素はともに再使用可能となるため、環境負荷を極めて少なくすることができる。
【特許文献１】特開２００２−３３９２６６号公報（［請求項１］、段落［００１８］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
樹脂成形体への処理の際には、超臨界二酸化炭素への着色剤や機能性剤の溶解度の向上及び樹脂成形体の膨潤性を促進するために、着色剤や機能性剤とともに助剤を加えることが一般的に行われているが、上記特許文献１に示される方法では、この助剤を加えることについては考慮されていない。即ち、着色剤や機能性剤とともに助剤を加えた超臨界二酸化炭素媒体を用いて上記特許文献１に示される方法を行った場合、処理後の反応器内の圧力を大気圧にまで減圧することにより、反応器内から二酸化炭素と大気圧でガス状態にある助剤とが排出され、着色剤や機能性剤と大気圧で液体状態にある助剤との混合物が反応器内に残ることになる。従って、反応器から排出された二酸化炭素には大気圧でガス状態にある助剤が混入しており、また反応器内に残った着色剤や機能性剤には大気圧で液体状態にある助剤が混入しているので、着色剤や機能性剤、助剤及び二酸化炭素をそれぞれに分離して回収することができておらず、そのままでは再利用することができなかった。また、着色剤や機能性剤、助剤及び二酸化炭素を再利用するためには更なる分離工程が必要となるため、処理コストが向上してしまう問題があった。
【０００５】
更に、反応器から排出された二酸化炭素及び混入している大気圧でガス状態にある助剤をそれぞれ分離しないまま、圧縮機を用いて圧縮することにより液化させて、二酸化炭素の貯留槽に戻して回収した場合、二酸化炭素に混入する助剤量を把握することができないため、再利用する際に供給する助剤量の制御が困難であり、助剤と二酸化炭素の臨界点や密度の違いにより、反応器内で基材を処理する際に、二酸化炭素を循環させる循環ポンプにキャビテーションが発生するおそれがあった。
本発明の目的は、処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる樹脂成形体の処理方法及びその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明は、内部に樹脂成形体を収容した反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して流体を樹脂成形体に接触させることにより、樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体の処理方法の改良である。その特徴ある構成は、反応器内で樹脂成形体の表層に機能性剤を付与した後に、処理を終えた流体を反応器内から排出して流体の温度を２０〜３０℃に、圧力を４〜６ＭＰａにそれぞれ調節して流体を気液平衡状態とし、塔内頂部に冷却器が、塔内底部に加温器が、冷却器と加温器との間に漏斗型回収槽がそれぞれ設けられた縦型高圧分離塔の回収槽と加温器との間に位置する塔側部から気液平衡状態とした流体を送り込むことにより、縦型高圧分離塔内部の上下の温度差を利用して、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収するところにある。
請求項１に係る発明では、処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を気液平衡状態とし、この気液平衡状態とした流体を縦型高圧分離塔に送り込んで、塔内部の上下の温度差を利用することで、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。
【０００７】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、気液平衡状態とした流体を塔内底部の加温器で加温して、流体中の助剤と二酸化炭素を気化させることにより、残った着色剤又は機能性剤をスラリー或いは液体の形態として塔の底部より塔外に排出することにより回収し、気化して底部から頂部に移行した助剤と二酸化炭素ガスを塔内頂部の冷却器により冷却して、気化した助剤と二酸化炭素ガスのうち助剤のみを液化させることにより、液化した助剤を冷却器の下方の漏斗型回収槽により塔外に排出することにより回収し、二酸化炭素ガスは塔頂部から塔外に排出した後に冷却機能を有する貯留槽に送り込んで冷却することにより液化して、液体二酸化炭素として回収する処理方法である。
請求項３に係る発明は、請求項２に係る発明であって、縦型高圧分離塔内底部の加温器による加温温度は助剤の沸点温度以上であり、塔内頂部の冷却器による冷却温度は助剤の沸点温度未満である処理方法である。
【０００８】
請求項４に係る発明は、図１に示すように、内部に樹脂成形体が収容された反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して流体を樹脂成形体に接触させることにより、樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体処理手段１１と、樹脂成形体処理手段１１で処理を終えた流体を所定の温度及び所定の圧力にそれぞれ調節して気液平衡状態とする気液平衡状態調節手段１２と、気液平衡状態とした流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収する縦型高圧分離塔１３とを備えた樹脂成形体の処理装置である。
請求項４に係る発明では、樹脂成形体処理手段１１で処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を気液平衡状態調節手段１２で気液平衡状態とし、この気液平衡状態とした流体を縦型高圧分離塔１３に送り込んで、塔１３内部の上下の温度差を利用することで、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。
請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、縦型高圧分離塔１３は塔内頂部に冷却器が、塔内底部に加温器が、冷却器と加温器との間に漏斗型回収槽がそれぞれ設けられた処理装置である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の樹脂成形体の処理方法及び処理装置は、処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を気液平衡状態とし、この気液平衡状態とした流体を縦型高圧分離塔に送り込んで、塔内部の上下の温度差を利用することで、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
本発明の処理方法は、内部に樹脂成形体を収容した反応器内に着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を流通して流体を樹脂成形体に接触させることにより、樹脂成形体の表層に着色剤又は機能性剤を付与する樹脂成形体の処理方法である。
その特徴ある構成は、反応器内で樹脂成形体の表層に機能性剤を付与した後に、処理を終えた流体を反応器内から排出して流体の温度を２０〜３０℃に、圧力を４〜６ＭＰａにそれぞれ調節して流体を気液平衡状態とし、塔内頂部に冷却器が、塔内底部に加温器が、冷却器と加温器との間に漏斗型回収槽がそれぞれ設けられた縦型高圧分離塔の回収槽と加温器との間に位置する塔側部から気液平衡状態とした流体を送り込むことにより、縦型高圧分離塔内部の上下の温度差を利用して、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して回収するところにある。処理を終えた着色剤又は機能性剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を気液平衡状態とし、この気液平衡状態とした流体を縦型高圧分離塔に送り込んで、塔内部の上下の温度差を利用することで、流体を着色剤又は機能性剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。
【００１１】
本発明の処理対象となる樹脂成形体は、無着色のまま成形された成形体に機能性剤が付与されていないもの、無着色のまま成形された成形体に機能性剤が付与されたもの、既に所定の着色が施された樹脂が成形された成形体に機能性剤が付与されていないもの、或いは既に所定の着色が施された樹脂が成形された成形体に機能性剤が付与されたものであって、樹脂成形体に添加剤が含まれているものである。また、着色を施した表層の一部又は全部が退色したり、表層に付与した機能性が低下したような樹脂成形体も処理対象となる。
【００１２】
樹脂成形体の樹脂材料は、特に制限されないが、例えば、ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＥ（ポリエチレン）、ＰＳ（ポリスチレン）、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＣ（ポリカーボネート）、ＡＢＳ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）樹脂、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）、メタクリル、ゼオネックス、シクロポリオレフィン、セルロース系、不飽和ポリエステル、フェノール、ポリウレタン、シリコーン、フッ素系樹脂等の樹脂が挙げられる。本発明の樹脂成形体は、上記樹脂材料を用いて作製された粉末微粒子、パイプ、タンク、プレート、繊維等の様々な形状の製品が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
樹脂成形体には、保存安定性や成形加工性を高めるために酸化防止剤や可塑剤などの添加剤が含まれていてもよい。具体的には、亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、アルキルホスフィン類、アルキルホスホネート類など有機リン化合物系の酸化防止剤、ヒンダードフェノール系の酸化防止剤、アルキルチオール、アルキルチオエーテルなどの有機硫黄化合物系の酸化防止剤、ＢＨＡ（Butyl Hydroxy Anisol）、ＢＨＴ（Butyl Hydroxy Toluene）等の酸化防止剤、フタル酸エステル類、アジピン酸エステル類、ポリエステル系などの可塑剤が挙げられる。
【００１３】
本発明の処理方法で使用される超臨界二酸化炭素流体は、物理的又は化学的に安定な流体であって、臨界温度及び臨界圧力がそれぞれ低く、樹脂成形体の材料である樹脂の軟化点より低い臨界温度を有する、環境に優しい物質である。超臨界流体として二酸化炭素を選択したのは、二酸化炭素が比較的穏和な条件で超臨界流体となり、しかも毒性を有さず、不燃性であるためである。
【００１４】
本発明の処理方法で用いられる着色剤としては、樹脂成形体の表層を着色させることが可能なあらゆる有色物質を意味し、分散染料、酸性染料、酸性媒染染料、塩基性染料、直接染料、建設染料、反応性染料、ナフトール染料などの通常の染料以外に、有機顔料、無機顔料等の顔料をも含む広い概念が含まれる。このうち樹脂の通常の染色に用いられている分散染料が好ましい。但し、超臨界流体として用いる二酸化炭素は無極性であるため、超臨界二酸化炭素への溶解性が低いことから、水に不溶な分散染料以外の染料は使用が困難である。分散染料としては、ディスパースイエロー５４、ディスパースイエロー１２２、ディスパースイエロー１２４、ディスパースイエロー１２８、ディスパースイエロー１３４、ディスパースイエロー１４０、ディスパースオレンジ５、ディスパースオレンジ３７、ディスパースオレンジ９３、ディスパースオレンジ１０３、ディスパースオレンジ１１２、ディスパースオレンジ１３４、ディスパースオレンジ３７０、ディスパースグリーン７、ディスパースバイオレット６１、ディスパースバイオレット６３、ディスパースブラウン１、ディスパースブラウン１３、ディスパースブルー１４、ディスパースブルー２７、ディスパースブルー５４、ディスパースブルー５６、ディスパースブルー１７６、ディスパースブルー１８２、ディスパースブルー１９３、ディスパースレッド６０、ディスパースレッド１４６、ディスパースレッド１９９、ディスパースレッド２０２、ディスパースレッド２０４、ディスパースレッド２９１などが挙げられ、これらの染料を単独で又は２種以上を混合して用いることができる。なお、一般の分散染料には、分散染料を水に安定に分散させるために分散剤を含ませて使用するが、本発明の処理方法のように染色媒体として超臨界流体を用いる場合には分散剤は不要である。そのため、分散剤が含まれていない分散染料をそのまま着色剤として使用することができる。
【００１５】
また本発明の処理方法で用いられる機能性剤は、樹脂成形体の物理化学的特性に応じて適宜選択される。また実使用環境下で基材から溶出しないことが必要であり、かつ常態において基材には実質的に溶解しないか、溶解したとしても極微量のものが選択される。具体的には、紫外線吸収剤、強度増加剤、親水性や親油性を付与する界面活性剤、酸化剤、中和剤、金属又は触媒奪活剤、スリップ剤、光安定剤、粘着防止剤、着色剤、滑剤、難燃剤、カップリング剤、加工助剤、帯電防止剤、核剤、発泡剤、抗菌剤等が使用できる。
例えば、紫外線吸収剤としては共同薬品社製のＶｉｏｓｏｒｂ５５０、５８０、５８２、５８３、５９０及び５９１や、住友化学工業社製のスミソーブ２５０、旭電化工業社製のアデカスタブＬＡ−３１等のベンゾトリアゾール系、ＬＡ−５１等のベンゾフェノン系が挙げられる。この紫外線吸収剤は紫外線透過率をコントロールする目的として付与される。また強度増加剤としては信越シリコーン社製のシリコーンオイルが挙げられる。この強度増加剤は樹脂成形体の機械的強度を改良する目的として付与される。また、強度増加剤と親水性を付与する界面活性剤の機能を併せ持つ機能性剤としては、信越シリコーン社製のＫＦ３５５、６１５、３５３、９４５、６００４等のポリエーテル変性シリコーンオイルが挙げられる。この機能性剤は機械的強度とともに樹脂成形体表層に親水性を付与することができる。中和剤や触媒奪活剤としては酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、脂肪族アミン及び脂肪族アミドが挙げられる。スリップ剤としてはエルクアミド、オレアミド及びエチレンビスステアラミドが挙げられる。光安定剤としてはベンゾフェノン系が挙げられる。発泡剤としてはアゾジカルボンアミド及び重炭酸ナトリウムが挙げられる。粘着防止剤としては珪藻土シリカ、クレー及びタルクが挙げられる。潤滑剤としては有機改質ポリジメチルシロキサンが挙げられる。加工助剤としてはステアリン酸カルシウム及び有機改質ポリジメチルシロキサンが挙げられる。帯電防止剤としてはグリセロールモノステアレート、エトキシル化アミン類、ポリエチレングリコールエステル及び第４級アンモニウム化合物が挙げられる。抗菌剤としてはカテキン、キトサン、フラボン、アクリロニトリル、カルボキシル基、スルホン酸基、硫酸基又はリン酸基であるアニオン性官能基を１分子中に複数個有するポリアニオンが挙げられる。これらの機能性剤は単独で或いは２種以上組み合わせて使用される。
【００１６】
また本発明の処理方法で用いられる助剤としては、ケトン類、アルコール類、有機酸類、脂肪族類、芳香族類などの溶剤が挙げられる。超臨界流体に上記種類の助剤を添加することにより、着色剤や機能性剤の超臨界流体への溶解度が向上したり、樹脂成形体が膨潤し易くなって着色剤や機能性剤の樹脂成形体への注入を促進することができる。
【００１７】
次に本発明の樹脂成形体の処理装置について樹脂成形体に着色剤を用いて着色する例で説明する。
図１に示すように、本発明の樹脂成形体の処理装置１０は、樹脂成形体処理手段１１と、気液平衡状態調節手段１２と、縦型高圧分離塔１３とを備える。
【００１８】
樹脂成形体処理手段１１には、内部に樹脂成形体１４が収容され、超臨界状態に維持可能な耐圧耐熱性の反応器１６が設けられる。また図示しないが、反応器１６には樹脂成形体１４が収容可能な収容口と、内部に超臨界状態の二酸化炭素流体を供給する供給口と、超臨界状態の二酸化炭素流体を排出する排出口とがそれぞれ設けられる。反応器１６の排出口には管路１７の一端が接続され、管路１７の他端が反応器１６の供給口に接続されて環状に形成される。この環状の管路１７には管路内を流体が循環する方向順に流体に着色剤を供給する着色剤供給タンク１８と、流体に助剤を供給する助剤供給タンク１９と、流体を循環させるための循環ポンプ２１並びに温度調節器２２がそれぞれ設けられる。
また、樹脂成形体処理手段１１内に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段２３が設けられる。樹脂成形体処理手段１１の循環ポンプ２１と温度調節器２２の間の環状管路１７に供給管路２４の一端が接続され、この供給管路２４の他端は開閉弁２６、液体二酸化炭素を供給する供給ポンプ２７を介して、液体二酸化炭素貯留槽４４に接続される。この液体二酸化炭素貯留槽４４は内部に冷却機能４４ａを有し、底部には排出口が設けられる。また液体二酸化炭素貯留槽４４の排出口には二酸化炭素排出バルブ４６が設けられる。
【００１９】
気液平衡状態調節手段１２では、着色剤供給タンク１８並びに助剤供給タンク１９と循環ポンプ２１との間の環状管路１７に第１排出管路２９の一端が接続され、第１排出管路２９の他端は、温度調節器３１及び減圧弁３２を介して縦型高圧分離塔１３の側部に接続される。また、反応器１６の排出口側に第２排出管路３３の一端が接続され、第２排出管路３３の他端が圧縮器３４、温度調節器３６及び開閉弁３７を介して縦型高圧分離塔１３の側部に接続される。
【００２０】
図２に示すように、縦型高圧分離塔１３には塔内頂部に冷却器１３ａが、塔内底部に加温器１３ｂが、冷却器１３ａと加温器１３ｂとの間に漏斗型回収槽１３ｃがそれぞれ設けられる。漏斗型回収槽１３ｃは冷却器１３ａの下方に連続して設けられ、逆円錐状の形状を有する。回収槽１３ｃの下部には助剤排出管３８の一端が接続され、助剤排出管３８の他端は、縦型高圧分離塔１３側部を貫通して設けられた助剤排出口１３ｄに接続される。温度の高い気相からの伝熱によって、一旦液化して回収槽に溜まった助剤が再び気化することを抑制するために回収槽１３ｃには断熱層が設置され、二重構造とすることが好適である。また、助剤排出管３８も二重管或いは保温層によって形成されることが好適である。助剤排出口１３ｄと加温器１３ｂとの間に位置する塔側部には、気液平衡状態とした流体を送り込む流体供給口１３ｅが設けられ、縦型高圧分離塔１３の頂部には二酸化炭素排出口１３ｆが、底部には着色剤排出口１３ｇがそれぞれ設けられる。助剤排出口１３ｄには助剤排出バルブ３９が、着色剤排出口１３ｇには着色剤排出バルブ４１がそれぞれ設けられる。また助剤排出口１３ｄと流体供給口１３ｅとの間には、充填剤が充填された目皿４２が設けられる。図１に戻って、縦型高圧分離塔１３の二酸化炭素排出口１３ｆには管路４３を介して液体二酸化炭素貯留槽４４が接続される。
【００２１】
このような構成を有する処理装置１０では、先ず処理対象となる樹脂成形体１４を反応器１６の収容口から収容する。次いで、二酸化炭素供給手段２３により、液体二酸化炭素貯留槽４４から供給ポンプ２７によって二酸化炭素を樹脂成形体処理手段１１内に供給する。供給される二酸化炭素は樹脂成形体処理手段１１内に設けられた温度調節器２２により所定の温度に高められ、また供給ポンプ２７により所定の圧力にまで高められる。樹脂成形体処理手段１１内に超臨界二酸化炭素が満たされた後、供給ポンプ２７を止める。
次に、循環ポンプ２１を駆動させて、樹脂成形体処理手段１１内に満たされた二酸化炭素流体を循環させ、温度調節器２２並びに循環ポンプ２１により二酸化炭素流体を超臨界状態に維持する。超臨界状態の二酸化炭素流体を環状管路１７内に循環させて流体を着色剤供給タンク１８並びに助剤供給タンク１９に通じることにより、超臨界二酸化炭素流体中に着色剤及び助剤が所定の割合で容易に溶解する。そして循環している着色剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を反応器１６内に流通して流体を樹脂成形体１４に接触させることにより、樹脂成形体１４の表層に着色剤が付与される。
【００２２】
次に、樹脂成形体処理手段１１の反応器１６内で樹脂成形体１４への処理を終えた後は、気液平衡状態調節手段１２によって反応器１６内の流体を縦型高圧分離塔１３に排出する。図１に示すように、流体を第１排出管路２９から排出し、減圧弁３２により流体の圧力を４〜６ＭＰａにまで減圧し、温度調節器３１により減圧弁３２出口の流体温度を２０〜３０℃に調節する。反応器１６内の流体圧力が４〜６ＭＰａまで減圧されたら、流体を反応器１６に接続された第２排出管路３３から排出し、圧縮器３４により流体の圧力を４〜６ＭＰａにまで加圧して温度調節器３６により圧縮器３４出口の流体の温度を２０〜３０℃に調節する。この温度及び圧力の調節により流体は気液平衡状態となる。気液平衡状態とした流体は縦型高圧分離塔１３の回収槽１３ｃと加温器１３ｂとの間に位置する塔側部から縦型高圧分離塔１３内に送り込まれることにより、反応器１６内から全ての流体が排出される。送り込まれた流体は縦型高圧分離塔１３の底部に溜まる。
【００２３】
図２に示すように、縦型高圧分離塔１３では、分離塔１３内底部に設けられた加温器１３ｂにより底部の温度を流体中に溶解した助剤の沸点温度以上１５０℃以下、好ましくは４０〜９０℃に加温する。加温器１３ｂによる加温温度を助剤の沸点温度以上１５０℃以下としたのは、流体中の着色剤のみを液体状態又は固体状態に維持したまま、二酸化炭素と助剤を気化させるためである。この加温によって分離塔１３内底部に溜まった流体中の助剤と二酸化炭素とが気化し、気化した助剤と二酸化炭素ガスは分離塔１３内底部から分離塔１３内頂部へと移行する。分離塔１３内底部には流体成分のうち、着色剤のみが残留する。使用する着色剤が室温で固体状態を維持する化合物の場合にはスラリー状で、室温で液体状態を維持する化合物の場合には液体の形態で残留する。この残った着色剤を分離塔１３底部の着色剤排出口１３ｇに接続された着色剤排出バルブ４１を開いて塔外に排出することにより回収される。
【００２４】
次に、分離塔１３内頂部に移行した気化した助剤と二酸化炭素ガスは、分離塔１３内頂部に設けられた冷却器１３ａにより頂部の温度を１０℃以上助剤の沸点温度以下、好ましくは１０〜６０℃にまで冷却する。冷却器１３ａによる冷却温度を１０℃以上助剤の沸点温度以下としたのは、二酸化炭素をガス状態に維持したまま、助剤を液化させるためである。この冷却によって分離塔１３頂部に移行した気化した助剤と二酸化炭素ガスのうち、助剤のみが液化する。液化した助剤は冷却器１３ａの下方に設けられた漏斗型回収槽１３ｃ内に溜まる。回収槽１３ｃ内に溜まった液化した助剤は助剤排出管３８を通り、塔側部を貫通して設けられた助剤排出口１３ｄに接続された助剤排出バルブ３９を開いて塔外に排出することにより回収される。二酸化炭素ガスは分離塔１３頂部の二酸化炭素排出口１３ｆからガスの状態で塔外に排出される。塔外へ排出した二酸化炭素ガスは、図１に示すように、管路４３を通って液体二酸化炭素貯留槽４４に送られ、貯留槽４４が有する冷却機能４４ａにより冷却することにより液化して、液体二酸化炭素として回収される。
【００２５】
このように、処理を終えた着色剤と助剤とが溶解した超臨界二酸化炭素流体を気液平衡状態とし、この気液平衡状態とした流体を縦型高圧分離塔に送り込んで、塔内部の上下の温度差を利用することで、流体を着色剤と助剤と二酸化炭素とにそれぞれ分離して再利用可能な形態で回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の樹脂成形体の処理装置を示す概略図。
【図２】縦型高圧分離塔を示す概略図。
【符号の説明】
【００２７】
１０  樹脂成形体の処理装置
１１  樹脂成形体処理手段
１２  気液平衡状態調節手段
１３  縦型高圧分離塔
【図１】
2007204610.tif 000003
【図２】
2007204610.tif 000004