(57)【要約】【課題】  最終形状に近い複数の焼結体が得られる加圧焼結ターゲット材の製造方法を提供する。【解決手段】  ホットプレスのモールド内に、高融点金属元素を主体とする原料粉末と、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状のスペーサーとを、加圧軸方向に対して交互に重ねて充填し、次いで加圧焼結した後、前記スペーサーを分離して複数の焼結体を得る加圧焼結ターゲット材の製造方法である。また、スペーサーが炭化珪素からなる前記の加圧焼結ターゲット材の製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホットプレスのモールド内に、高融点金属元素を主体とする原料粉末と、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状のスペーサーとを、加圧軸方向に対して交互に重ねて充填し、次いで加圧焼結した後、前記スペーサーを分離して複数の焼結体を得ることを特徴とする加圧焼結ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記スペーサーが、炭化珪素からなることを特徴とする請求項１に記載の加圧焼結ターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記スペーサーの表面に、炭化珪素からなる皮膜が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の加圧焼結ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記スペーサーの表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の加圧焼結ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記高融点金属元素が、Ｒｕであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の加圧焼結ターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加圧焼結によってターゲット材を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
薄膜を形成するための物理蒸着法の一種であるスパッタリング法には、母材としてターゲット材が使用されている。一般的に、ターゲット材の製造方法としては、原料を溶解鋳造したインゴットを加工して板状とする方法や、原料粉末を焼結して得た焼結体を加工して板状とする方法が採られている。特に、高融点金属元素を主成分とするターゲット材においては、溶解温度が高く鋳造が困難であるため、粉末焼結法によって作製した焼結体が利用されている。
【０００３】
現在、粉末焼結法によって製造されるターゲット材においては、生産性を高めるため、一度の焼結工程で多くのターゲット材を作製する方法が試みられている。例えば、加圧焼結法の一種であるホットプレスにおいてモールド中に、原料粉末と板状の黒鉛製スペーサーとを交互に重ねて充填し、ホットプレスすることにより複数のターゲット材を同時に焼結する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−６０７４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載されるターゲット材の製造方法は、ホットプレスのカーボンモールド中に原料粉末と板状のスペーサーとを交互に複数充填することで、一度の加圧焼結で複数のターゲット材が製造可能であるため、生産効率を向上させる上で有利である。
他方、従来、ターゲット材は銅やアルミからなるバッキングプレートにロウ材を介して接合した状態でスパッタ装置に取り付けられていたが、最近では、図１に示すようにスパッタリング装置への取付け部としてターゲット材１の周辺部に、つば部２を形成した形状のものが増加している。このような形状のターゲット材を、上記の特許文献１に記載される方法によって得られる平板状の焼結体から作製する場合は、前記つば部を切削加工により形成せねばならず、切削時間が増加することや、切削により除去される部分が発生するため、素材歩留が低下するなどの生産効率上好ましくない問題がある。
【０００５】
本発明の目的は、上述した問題点を鑑みてなされたものであり、最終形状に近い複数の焼結体が得られる加圧焼結ターゲット材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記の課題を検討した結果、ホットプレスのモールド内に原料粉末とともに充填するスペーサーを特定の形状とすることで改善できることを見いだし本発明に到達した。
すなわち、本発明は、ホットプレスのモールド内に、高融点金属元素を主体とする原料粉末と、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状のスペーサーとを、加圧軸方向に対して交互に重ねて充填し、次いで加圧焼結した後、前記スペーサーを分離して複数の焼結体を得る加圧焼結ターゲット材の製造方法である。
好ましくは、前記スペーサーは炭化珪素からなる。また、好ましくは、前記スペーサーの表面に炭化珪素からなる皮膜が形成されていることである。そして、好ましくは、前記スペーサーの表面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ以下である。また、好ましくは、前記高融点金属元素はＲｕである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の加圧焼結ターゲット材の製造方法は、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状のスペーサーを使用することで、複数の最終形状に近い焼結体を製造することが可能なため、ターゲット材を低コストで安定して製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
上述したように、本発明の重要な特徴は、図２の模式図に示すようにスペーサーの形状を、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状としたことにある。上記の形状のスペーサーを、ホットプレスのモールド中に、原料粉末とともに充填することで、周辺部につば部を形成し中央部に対して段差をつけた形状のターゲット材を製造する際に、ターゲット材の最終形状に近い焼結体を製造することが可能となる。
そして、本発明においては、図３に示すようにホットプレスのモールド４内に、上記スペーサー３と、高融点金属元素からなる原料粉末５とを、加圧軸方向に対して交互に重ねて充填する。その後、図４に示すように、モールド全体を外部ヒーターにより加熱しながら、上パンチ７、下パンチ６を介して加圧焼結した後に、得られた焼結体８とスペーサー３とを分離して一度に複数の最終形状に近い焼結体を得ることが可能となる。
【０００９】
なお、高融点金属元素を主体とする原料粉末としたのは、Ｆｅの約１５３５℃よりも高い融点を有する高融点金属元素を主体とする組成では、溶解鋳造法によりターゲット材を製造することが、特に困難で、粉末焼結法が適しているためである。高融点金属元素を主体とする原料粉末としては、例えば、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ等の純金属粉末、あるいはこれらの元素を５０原子％以上含む混合粉末もしくは合金粉末が挙げられる。
【００１０】
また、本発明のスペーサーの形状は、周辺部より窪んだ平面を中央部に有する板状であればよく、周辺部から窪んだ平面へ至る側面を、この平面に対して図２に示すように垂直に構成しても、図５に示すようにテーパー状に構成しても良い。周辺部から窪んだ平面へ至る側面を、この平面に対して垂直に構成したスペーサーを使用して焼結すると、より最終形状に近い焼結体を製造することが可能である。また、テーパー状に構成したスペーサーを使用する場合は、垂直に構成したスペーサーを使用する場合よりも、切削による除去部は増加するが、焼結体とスペーサーの離型性が向上する効果がある。
【００１１】
また、本発明のスペーサーの材質としては、機械的強度と熱伝導率が高く、熱膨張係数が小さいカーボンや炭化物が好適である。
【００１２】
高融点金属元素を主体とする原料粉末を加圧焼結する場合は、加熱温度を高温に保つことが好ましい。このように高温で焼結する場合には、カーボンをスペーサーに使用すると、カーボンが焼結体中に拡散し汚染する場合がある。特に、前記高融点金属のうちＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗは、炭化物を生成し易く、また、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔは、カーボンを一定量固溶するため、カーボンの拡散による汚染を生じやすい。一般的に、ターゲット材を使用して高品質な薄膜を形成するためには、ターゲット材中の不純物の低減が望まれるので、焼結体中にカーボンが拡散して汚染された部分は機械加工等によって削り取る必要が生じ、素材歩留の低下につながる場合がある。
【００１３】
よって、焼結体の汚染は極力低減する必要があり、そのためには、原子間の結合力が高く非常に安定な物質である炭化物からなるスペーサーを使用することが望ましい。なお、炭化物の中でも特に、炭化珪素は、高温においても分解しにくく、焼結中にＳｉとＣ（カーボン）とが焼結体に拡散し、汚染することが殆ど無いため、本発明のスペーサーとしてより望ましい。しかも、炭化珪素は、高温強度が高いという、スペーサーとして望ましい性質をも有する。
【００１４】
また、本発明においてスペーサーとして炭化珪素を使用する場合は、カーボンの焼結体への拡散を抑制する効果から、スペーサー全体が炭化珪素からなるものを使用してもよいが、焼結体と接触する表面部分だけに炭化珪素からなる皮膜が形成されたものであってもよい。
【００１５】
また、スペーサーの表面形態は、凹凸が大きいとスペーサーと焼結体とが強固に接合され、離型が困難になる場合がある。よって、スペーサーの表面は平滑であることが望ましく、好ましくは、表面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ以下である。それは、表面粗さ（Ｒａ）を０．５μｍ以下にすると、スペーサーと焼結体の離型が非常に容易になり、焼結体表面も平滑になるため、焼結体への機械加工を最小限に留めることができるためである。
なお、本発明において、表面粗さ（Ｒａ）とは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１：２００１に定める算出平均粗さであり、基準長さにおける粗さ曲線の絶対値の平均で定義する。表面粗さ（Ｒａ）の測定方法としては、最も広く普及している触針式粗さ測定法が好適である。
【００１６】
また、上述した高融点金属元素の中でも、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔは、カーボンの固溶限が数原子％と大きいため、焼結中にカーボンの拡散による汚染を生じやすい元素である。
中でもＲｕは延性に乏しいため粉末の焼結過程で塑性変形による緻密化がほとんど期待できない。このため焼結体の完全緻密化図るためには加圧焼結の際に加熱温度を高く設定する必要があり、前記カーボンによる汚染を特に受けやすい。また、Ｒｕは、産出量が少ない高価な貴金属であるため、素材歩留の向上の目的からも、本発明の製造方法が非常に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ターゲット材を示す模式図である。
【図２】本発明のスペーサーの一例を示す模式図である。
【図３】本発明のホットプレスの加圧焼結モールド内に、原料粉末とスペーサーとを充填した状態を示す模式図である。
【図４】本発明の加圧焼結の状態を示す模式図である。
【図５】本発明のスペーサーの一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００１８】
１．ターゲット材、２．つば部、３．スペーサー、４．モールド、５．原料粉末、
６．下パンチ、７．上パンチ、８．焼結体
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図３】
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【図４】
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