(57)【要約】【解決手段】粒子に被覆材料をスパッタする又は蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタする又は蒸着させる方法。【効果】スパッタリング又は蒸着により粒子表面に薄膜を均一にコーティングすることができ、特に、多量の粒子を効率よく攪拌することができることから、コーティング装置を大型化でき、高い生産性で粒子の薄膜コーティングが可能となる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、
有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタすることを特徴とする粒子コーティング方法。
【請求項２】
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、
有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させることを特徴とする粒子コーティング方法。
【請求項３】
粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、
被覆材料をスパッタするスパッタユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記スパッタユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、
上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記スパッタユニットから被覆材料をスパッタするように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置。
【請求項４】
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、
被覆材料を蒸発させる蒸発ユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記蒸発ユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、
上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記蒸発ユニットから被覆材料を蒸着させるように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置。
【請求項５】
上記蒸発ユニットが電子ビーム蒸発式又はレーザー蒸発式の蒸発ユニットであることを特徴とする請求項４記載の粒子コーティング装置。
【請求項６】
上記粒子容器の内周面上にブレードが立設されており、該ブレードが、上記粒子容器の回転により該粒子容器の下側において上記粒子を保持して上昇し、上記粒子容器の上側において、保持した粒子を上記粒子容器の底面に沿って落下させるように構成したことを特徴とする請求項３乃至５のいずれか１項記載の粒子コーティング装置。
【請求項７】
上記粒子容器の外周面上に叩打槌がその一端部を揺動軸として上記粒子容器の回転方向前後に揺動可能に取り付けられており、上記粒子容器の回転により上記叩打槌が上昇して叩打槌の他端部が上記揺動軸の上記回転方向後方の上記外周面に当接して降下し、上記他端部が自重により略半周回動して上記揺動軸の上記回転方向前方の上記外周面を叩打するように構成したことを特徴とする請求項３乃至６のいずれか１項記載の粒子コーティング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子表面に薄膜をコーティングする方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
種々のスパッタリングや蒸着等のドライ成膜法によって粒子表面に均一に薄膜をコーティングするには、粒体や粉体を十分に攪拌しながら成膜する必要がある。しかしながら、通常真空下や減圧下で行われるドライ成膜装置中で粒体や粉体を効率的に攪拌して薄膜をコーティングすることはこれまで困難であった。
【０００３】
ドライ成膜において粒子を攪拌するための攪拌機としては、例えば、図４に示されるようなシーソー型の攪拌具があり、これは図示しない駆動源により両端が交互に上下して揺動する傾斜板ａ上に、底面下部に支軸ｄを有する粒子収容トレイｃが載置されたものであり、支軸ｄは傾斜板ａ上に設けられた軸受けｂにより支持されている。この攪拌具は、図５（Ａ）〜（Ｄ）に示されるように、傾斜板ａが一方に傾斜した状態で粒子収容トレイｃの一端部が傾斜板ａに接し、この状態から傾斜板ａが水平状態を経て他方に一定以上傾斜すると、粒子収容トレイｃの一端部が傾斜板ａから離れ、他端部が傾斜板ａに接するように瞬時に移行するものであり、粒子収容トレイｃの間歇的な揺動と、それに伴う傾斜板ａと粒子収容トレイｃの端部との衝突により生じる振動とによって粒子ｐを攪拌するものであるが、個々の粒子を十分に回転させることができず、また、積層状態の粒子の下層を上層へと移動させることも難しく、そのため薄膜を均一にコーティングすることが困難である。
【０００４】
特に、従来の攪拌具は、多量の粒子を効率よく攪拌することができないため、コーティング装置の大型化ができず、生産性に乏しいものであった。
【０００５】
なお、この発明に関する先行技術文献情報としては以下のものがある。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２５０７７１号公報
【特許文献２】特開２００５−２６４２９７号公報
【特許文献３】特開２００６−７１０６号公報
【特許文献４】特許第３６２０８４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、スパッタリング又は蒸着により粒子表面に薄膜を均一にコーティングすることができる方法及びこの方法に用いる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を達成するため、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタすることを特徴とする粒子コーティング方法、及び
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させることを特徴とする粒子コーティング方法を提供する。
【０００９】
即ち、本発明の方法では、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させる。この際、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。そして、この攪拌されている粒子に対して被覆材料をスパッタする又は蒸着させることにより、一度に多量の粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。
【００１０】
また、本発明は、上記薄膜コーティング方法を適用した薄膜コーティング装置として、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、被覆材料をスパッタするスパッタユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記スパッタユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記スパッタユニットから被覆材料をスパッタするように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置、及び
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、被覆材料を蒸発させる蒸発ユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記蒸発ユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記蒸発ユニットから被覆材料を蒸着させるように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置を提供する。
【００１１】
この場合、特に上記蒸発ユニットが電子ビーム蒸発式又はレーザー蒸発式の蒸発ユニットであることが好ましい。
【００１２】
即ち、本発明の装置は、有底円筒形状の粒子容器がその円筒の軸を回転軸として回転機により回転し、この回転軸は水平方向に対して所定角度傾斜して配設されている。そして、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。そして、この攪拌されている粒子に対して被覆材料をスパッタユニットからスパッタする又は蒸発ユニットから蒸着させることにより、一度に多量の粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。
【００１３】
上記装置においては、更に、上記粒子容器の内周面上にブレードを立設し、該ブレードが、上記粒子容器の回転により該粒子容器の下側において上記粒子を保持して上昇し、上記粒子容器の上側において、保持した粒子を上記粒子容器の底面に沿って落下させるように構成することが好適であり、このように構成することにより、粒子は粒子容器内のより高い位置から落下することになり、粒子をより強く攪拌し分散させることができ、薄膜のより均一なコーティングが可能となる。
【００１４】
また、上記装置においては、更に、上記粒子容器の外周面上に叩打槌をその一端部を揺動軸として上記粒子容器の回転方向前後に揺動可能に取り付け、上記粒子容器の回転により上記叩打槌が上昇して叩打槌の他端部が上記揺動軸の上記回転方向後方の上記外周面に当接して降下し、上記他端部が自重により略半周回動して上記揺動軸の上記回転方向前方の上記外周面を叩打するように構成することも好適であり、このように構成することにより、粒子容器に振動が与えられこの振動により粒子の分散が促進されると共に、粒子容器内面に付着して流動しない粒子を粒子容器内面から離脱させて再び攪拌することができ、薄膜のより均一なコーティングが可能となる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、スパッタリング又は蒸着により粒子表面に薄膜を均一にコーティングすることができ、特に、多量の粒子を効率よく攪拌することができることから、コーティング装置を大型化でき、高い生産性で粒子の薄膜コーティングが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態及び実施例】
【００１６】
以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の粒子コーティング方法の第１の態様は、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であり、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタする方法である。
【００１７】
また、本発明の粒子コーティング方法の第２の態様は、粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であり、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させる方法である。
【００１８】
これらいずれの方法においても、被覆材料をコーティングする粒子を有底円筒形状の粒子容器に収容し、粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させる。この際、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。これによって、一度に多量の粒子を効率よく撹拌して、粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。
【００１９】
次に、このような方法を適用した薄膜コーティング装置の具体例を図示して、本発明をさらに詳しく説明する。図１は、本発明のコーティング装置の一例を示し、この装置では、チャンバー１の内部に被覆材料をスパッタするスパッタユニット２と、被覆材料をスパッタする粒子を収容して撹拌する粒子容器３と、この粒子容器を回転させる回転機４とが収容されている。
【００２０】
チャンバー１は、スパッタリングにおける真空雰囲気を形成するためのものであり、スパッタリングガスを導入するガス導入口（図示せず）、ガスを排気するための排気口（図示せず）を有している。また。スパッタユニット２は、従来公知のスパッタ装置におけるカソード機構をそのまま適用することができ、ターゲット２１に電力を印加することにより、その前方にスパッタリング雰囲気（プラズマ領域）２２を形成するようになっている。そして、上記スパッタユニット２はプラズマ領域２２が粒子容器３内部に収容された粒子と対向するように配設されている。従って、本発明のスパッタユニットとしては、一般に、デポダウン型、斜め入射型と呼ばれるスパッタユニットが好適である。
【００２１】
一方、粒子容器３は、有底扁平円筒状のものでその円筒の軸を回転軸として回転機４と接続されて回転するようになっており、その回転軸を水平方向に対して所定角度、通常３０〜８０°傾斜させて配設されている。また、粒子容器３の外周面上には叩打槌３１が取り付けられており、この叩打槌３１は、その一端部を揺動軸として粒子容器３の回転方向前後に揺動するようになっている。更に、図２に示されるように、粒子容器３の内周面上には、ブレード３２が立設されている。
【００２２】
この装置では、粒子容器３内部に収容された粒子は、回転機４から与えられる回転により粒子容器３が回転すると共に、粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動するが、その際、ブレード３２（この場合は６個設けられているがその数は単数でも複数でもよい）上に一部が保持されて粒子容器３の回転と共に上昇し、粒子容器３の上側でブレード３２からこぼれ落ちて粒子容器の底面に沿って下方に順次落下するようになっている。このような装置によれば、粒子は粒子容器３内のより高い位置から落下することになり、粒子をより強く攪拌し分散させることができ、薄膜のより均一なコーティングが可能である。
【００２３】
一方、図３に示されるように、粒子容器３が回転しているとき、粒子容器３の外周面に設けられた叩打槌３１（この場合は３個設けられているがその数は単数でも複数でもよい）は、粒子容器３の回転により叩打槌３が上昇して叩打槌３の他端部が揺動軸３１１の粒子容器３の回転方向後方の粒子容器３の外周面に当接し、その後、最高点を通過して降下した後、他端部が自重により略半周回動して、揺動軸３１１の粒子容器３の回転方向前方の粒子容器３の外周面を叩打するように動作する。このような装置によれば、粒子容器３に振動が与えられこの振動により粒子の分散が促進されると共に、粒子容器３内面に付着して流動しない粒子を粒子容器３内面から離脱させて再び攪拌することができ、薄膜のより均一なコーティングが可能である。
【００２４】
スパッタ方式としては、通常のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法、ＭＦ（パルス）スパッタ法に加えて、複数のターゲットを用いたデュアルマグネトロンスパッタ法など各種の方式を適用することができる。また、アルゴンガス等の不活性ガスのみをスパッタガスとして用いる非反応性のスパッタだけでなく、酸素ガス、窒素ガス等の反応性ガスを不活性ガスと共にスパッタガスとして導入する反応性スパッタを適用することもできる。
【００２５】
更には、発生させたプラズマ近傍に光ファイバーを配設し、発効波長、強度をモニターすることによって、反応性ガスの制御を行い、その反応度（酸素ガスを用いる場合、酸化度）を調整するＰＥＭコントロールを適用することも可能である。これらのスパッタ手法を適用することによって様々な無機薄膜をスパッタリングにより粒子にコーティングすることが可能である。
【００２６】
なお、ここでは、上記薄膜コーティング方法の第１の態様を適用した装置、即ち、スパッタリングにより薄膜をコーティングする装置の例を挙げたが、上記薄膜コーティング方法の第２の態様を適用した蒸着による装置も、スパッタリングにより薄膜をコーティングする装置のスパッタユニットを従来公知の蒸着ユニットに変えることにより構成することができる。この場合、蒸発ユニットとしては、電子ビーム蒸発式、レーザー蒸発式等の方式を好適に採用し得る。
【００２７】
次に、上述した本発明の粒子コーティング装置を用いた粒子の薄膜コーティングの実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明の粒子コーティング方法は下記実施例に限定されるものではなく、また、本発明の粒子コーティング装置も上述した具体例に限定されるものではない。
【００２８】
［実施例］
図１に示される粒子コーティング装置を用い、粒径が約１００μｍのアクリル樹脂粒子の表面にＤＣ反応性スパッタ法によりＺｎＯをコーティングした。粒子容器としてステンレス製の径約１２０ｍｍφ、深さ４０ｍｍのものを用い、回転軸の傾斜角度を水平に対して６０°、回転速度８ｒｐｍとし、約３０ｇ（約容積１００ｍｌ）の試料を粒子容器に収容して処理した。スパッタ条件は以下のとおりである。
【００２９】
ターゲット  Ｚｎ（４Ｎ），７５ｍｍφ
ＤＣ印加電力  １５０Ｗ
スパッタガス  Ａｒ（８０ｓｃｃｍ），Ｏ2（２０ｓｃｃｍ）
ガス供給全圧  ０．５Ｐａ
スパッタ圧力（背圧）  ０．５×１０-3Ｐａ
成膜時間  ３００分
【００３０】
その結果、スパッタリング中、チャンバーに設けられたビューポートから攪拌状態を確認したところ、真空中で十分攪拌されていることが確認できた。また、得られた粒子をＸ線回折（ＸＲＤ）により分析したところ、ＺｎＯに由来する回折ピークが検出された。得られた粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により粒子の断面を観察したところ、アクリル樹脂粒子の表面に約１０ｎｍ程度のＺｎＯ層が確認され、ＺｎＯ薄膜が均一にコーティングされていることも確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の薄膜コーティング装置の一例を示す概略図である。
【図２】同薄膜コーティング装置の粒子容器を示す斜視図である。
【図３】同粒子容器の側面図である。
【図４】従来の攪拌具を示す断面図である。
【図５】同攪拌具の動作を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１  チャンバー
２  スパッタユニット
２１  ターゲット
２２  プラズマ領域
３  粒子容器
３１  叩打槌
３１１  揺動軸
３２  ブレード
４  回転機
ａ  傾斜板
ｂ  軸受け
ｃ  粒子収容トレイ
ｄ  支軸
ｐ  粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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