(57)【要約】【課題】大面積化が容易で、しかも、高い熱伝導性を有すると共に、ＳｉＣと熱膨張係数が近い上、半導体素子との間での熱伝達の効率に優れた放熱基板と、前記放熱基板の製造方法とを提供する。【解決手段】放熱基板は、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体の空隙がＳｉによって充てんされた複合構造を有し、半導体素子を搭載する搭載面における、(i)  直径０．３〜１．０ｍｍの空孔、または空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜り、(ii)  複数の空孔が面状に集中した直径１．０〜２．０ｍｍの面粗れ状の部位、または(iii)  複数の空孔が線状に繋がった長さ１．０〜２．０ｍｍのき裂状の部位、のいずれかの個数を１個／５０ｃｍ2以下とした。製造方法は、酸素吸収体の存在下、非酸化性雰囲気中で、三次元網目状構造体の空隙にＳｉの融液を含浸させる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体素子を搭載するための搭載面を備えると共に、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体の空隙が、Ｓｉによって充てんされた複合構造を有し、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である放熱基板であって、酸素含有量が７ｐｐｍ以下であることを特徴とする放熱基板。
【請求項２】
搭載面における、下記(i)〜(iii)：
(i)  直径０．３〜１．０ｍｍの空孔、または前記空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜り、
(ii)  微小な空孔が複数、面状に集中して存在する、直径が１．０〜２．０ｍｍの面粗れ状の部位、および
(iii)  微小な空孔が複数、線状に繋がって形成された、長さが１．０〜２．０ｍｍのき裂状の部位、
の各欠陥のうち、少なくとも１つの欠陥の、単位面積あたりの存在個数が１個／５０ｃｍ2以下である請求項１記載の放熱基板。
【請求項３】
搭載面の表面積が５０〜１０００ｃｍ2である請求項１または２記載の放熱基板。
【請求項４】
熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項１〜３のいずれかに記載の放熱基板。
【請求項５】
少なくとも搭載面が、めっき層によって被覆されている請求項１〜４のいずれかに記載の放熱基板。
【請求項６】
めっき層の、半導体素子を搭載する領域以外の領域が、レジスト被膜によって被覆されている請求項５記載の放熱基板。
【請求項７】
ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体に、加熱して溶融させたＳｉの融液を含浸させた後、冷却して前記融液を固化させる工程を含む、放熱基板の製造方法であって、前記工程を、三次元網目状構造体、およびＳｉと非接触の状態で配設した、Ｓｉの溶融温度以上の温度環境下で、前記Ｓｉよりも酸素と結びつきやすい酸素吸収体の存在下、非酸化性雰囲気中で行うことを特徴とする放熱基板の製造方法。
【請求項８】
酸素吸収体として、Ａｌを用いる請求項７記載の放熱基板の製造方法。
【請求項９】
酸素吸収体として、Ａｌと、ＳｉＣ系セラミックスとの複合体を用いる請求項７または８記載の放熱基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、パワーモジュールをはじめとするパワーデバイスのパワー半導体素子等の、高い放熱性が求められる半導体素子の放熱用として好適に使用される放熱基板と、その製造方法とに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
パソコン等の情報機器、ＯＡ機器、家庭用民生機器等において、交流から直流への電力変換を行うためのパワーモジュール（電源部分）や、あるいは、電気自動車やハイブリッド自動車等において、誘導モータ等を駆動させる際に、直流から交流への電力変換を行うためのパワーデバイス等の、パワーデバイスは、一般に、パワー半導体素子を、その動作時の熱を放熱するための、熱伝導性に優れた放熱基板の搭載面に搭載することで構成される。
【０００３】
また、パワー半導体素子としては、Ｓｉ半導体素子が、一般的に使用される。前記Ｓｉ半導体素子は、通常、Ｓｉ単結晶基板に半導体回路が形成されたＳｉチップを、絶縁性を有すると共に、比較的、熱伝導率の高いＡｌＮ等からなり、Ｓｉチップへの配線等を有する回路基板上に実装することで構成される。
【０００４】
前記Ｓｉ半導体素子を搭載するための放熱基板としては、ＡｌＮ等に比べて大面積化が容易で、しかも、熱伝導率の高いＣｕ、Ａｌ、Ｃｕ−Ｍｏ、Ｃｕ−Ｗ等の金属基板が使用され、前記各部材の接合には、樹脂接着剤や半田等が使用される。しかし、近年、パワーデバイスに対して、更なる高出力化が要求されるようになってきており、従来のＳｉ半導体素子では、この要求に、十分に対応できなくなりつつあるのが現状である。
【０００５】
そこで、近時、前記要求に対応するために、Ｓｉ半導体素子に代えて、ＳｉＣ単結晶基板に半導体回路が形成されたＳｉＣチップを有するＳｉＣ半導体素子を、パワー半導体素子として実用化するための開発が進められている。ＳｉＣは、Ｓｉの約３倍のバンドギャップを有しており、その物性値の特徴から、ＳｉＣ半導体素子は、耐電圧性に優れ、低損失で、しかも、より高温での動作が可能であるという利点を有している。特に、２５０〜３００℃で安定な動作が可能であることから、前記ＳｉＣ半導体素子を使用すれば、Ｓｉ半導体素子に比べて、パワーデバイスの、著しい高出力化が可能であると考えられている。
【０００６】
放熱基板には、ＳｉＣ半導体素子の動作温度が、前記のように高いことから、先に説明したように、
(a)  高い熱伝導性を有するだけでなく、
(b)  動作時の熱応力を緩和するために、ＳｉＣと熱膨張係数が近いこと（ＳｉＣの熱膨張係数は４．２×１０-6／Ｋ）
も求められる。ところが、従来の金属基板は、いずれも、熱膨張係数が５×１０-6／Ｋ以上であって、ＳｉＣとの熱膨張係数の差が大きいことから、前記(b)を満足することができず、ＳｉＣ半導体素子用の放熱基板としては適していない。
【０００７】
そこで、熱膨張係数がＳｉＣ半導体素子に近い放熱基板の形成材料として、ＳｉＣとＳｉとを複合させた複合体の開発が進められている。例えば、非特許文献１には、反応焼結法によって作製されたＳｉ−ＳｉＣ複合体について記載されている。しかし、反応焼結法で製造できる複合体の大きさには限界があり、大面積化が難しいという問題がある。
【０００８】
そこで、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体を形成し、前記構造体の空隙に、加熱して溶融させたＳｉの融液を含浸させた後、冷却してＳｉを固化させる、いわゆる溶浸法と呼ばれる方法によって、Ｓｉ−ＳｉＣ複合体を作製し、前記複合体の、少なくとも搭載面となる面を、さらに必要に応じて研磨して、放熱基板として使用することが提案されている（特許文献１、２参照）。
【０００９】
前記溶浸法によって形成されるＳｉ−ＳｉＣ複合体の大きさは、三次元網目状構造体の大きさによって規定され、前記三次元網目状構造体は、例えば、ＳｉＣ粉末を含むセラミックス粉末と、有機バインダとの混合物を、所定の形状に成形したのち、焼成して、有機バインダを除去すると共に、セラミックス粉末を焼結することで、任意の大きさに形成できるため、放熱基板を大面積化するのが容易である。
【非特許文献１】"THERMAL DIFFUSIVITY OF SILICON-SILICON CARBIDE COMPOSITES", E. SCAFE et al., Advanced Structural Inorganic Composites, P. Vincenzini (Editor), Elsevier Science Published B. V., (1991).
【特許文献１】再公表特許公報ＷＯ００／０７６９４０号公報（請求項１〜５、第３頁第３行〜同頁第４行、第６頁第２２行〜第７頁第２行、第７頁第２８行〜第８頁第４行、第２８頁第１１行〜同頁第２０行）
【特許文献２】特開２００４−２８１８５１号公報（請求項２、８、段落[００１９]〜[００２０]、[００２４]〜[００２６]）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、発明者が検討したところによると、前記各特許文献に記載された、溶浸法によって作製される、従来の、Ｓｉ−ＳｉＣ複合体からなる放熱基板は、いずれも、先に説明したように、大面積化が容易である上、(a)(b)の要求を共に満足しているものの、搭載面に搭載したＳｉＣ半導体素子等の半導体素子との間での、熱伝達の効率が低いため、放熱効果が十分に得られないことが明らかとなった。
【００１１】
本発明の目的は、大面積化が容易で、しかも、高い熱伝導性を有すると共に、ＳｉＣと熱膨張係数が近い上、半導体素子との間での熱伝達の効率に優れた放熱基板と、前記放熱基板の製造方法とを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するため、発明者は、従来の、溶浸法によって形成される、Ｓｉ−ＳｉＣ複合体からなる放熱基板について、搭載面に搭載される半導体素子との間での、熱伝達の効率が低くなる原因を検討した。その結果、従来の放熱基板は、搭載面に、下記(i)〜(iii)のいずれかの欠陥が、多数、生じており、前記欠陥の個所で、半導体素子との間での良好な熱伝達が妨げられる結果、全体的な熱伝達の効率が低下することを見出した。
【００１３】
(i)  直径０．３〜１．０ｍｍの空孔、または前記空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜り。
(ii)  微小な空孔が複数、面状に集中して存在する、直径が１．０〜２．０ｍｍの面粗れ状の部位。
(iii)  微小な空孔が複数、線状に繋がって形成された、長さが１．０〜２．０ｍｍのき裂状の部位。
【００１４】
すなわち、ＳｉＣ半導体素子は、先に説明したように、その動作温度が２５０〜３００℃と高いため、放熱基板との接合には、半田やロウ材が使用されるが、放熱基板の搭載面に、(i)のうちの空孔や、(iii)のき裂状の部位が、多数、生じている場合には、半田やロウ材では、前記空孔やき裂状の部位を十分に埋めることができないため、放熱基板の搭載面と、半導体素子の、前記搭載面に接合される接合面との間に、前記空孔やき裂状の部位に起因する微小な隙間が多数、発生し、前記隙間が発生した多数の個所で、両部材間での熱伝達が妨げられる結果、全体的な熱伝達の効率が低下するのである。
【００１５】
また、前記搭載面に、(i)のうちのＳｉ溜りが多数、生じている場合には、前記Ｓｉ溜りを構成するＳｉが、ＳｉＣに比べて熱伝導率が低いことから、前記Ｓｉ溜りが生じた多数の個所で、半導体素子との間での熱伝達が妨げられる結果、全体的な熱伝達の効率が低下するのである。さらに、搭載面に、(ii)の面粗れ状の部位が多数、存在する場合には、前記面粗れ状の部位と、搭載面の、その他の領域とで、表面粗さが大きく相違する。
【００１６】
すなわち、放熱基板の搭載面は、通常、良好な熱伝導性を確保するために、日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１「製品の幾何特性仕様（ＧＰＳ）−表面性状：輪郭曲線方式−用語，定義及び表面性状パラメータ」において規定される、輪郭曲線の最大高さＲｚで表して１．５〜２．０μｍ程度、特に１．９μｍ程度の、平滑な面に仕上げられるのが一般的であるが、面粗れ状の部位は、前記仕上げを行った後も、最大高さＲｚが３．０〜５．０μｍ程度、特に３．６μｍ程度と大きく、その他の、平滑に仕上げられた領域と比べて、半田やロウ材が流れにくいことから、放熱基板と、前記放熱基板の搭載面に搭載される半導体素子との間に、前記面粗れ状の部位において、局部的な接合不良が生じる。そして、接合不良が生じた多数の個所で、両部材間での熱伝達が妨げられる結果、全体的な熱伝達の効率が低下するのである。
【００１７】
動作温度が１２０℃以下という、比較的、低温の、従来のＳｉ半導体素子であれば、放熱基板の搭載面に、(i)〜(iii)のいずれかの欠陥が多数、存在して、前記放熱基板との間での熱伝達の効率が低くても、大きな問題にはならない。しかし、先に説明したように、動作温度の高いＳｉＣ半導体素子の場合は、前記欠陥が多数、存在し、放熱基板との間の熱伝達が妨げられる個所が増加して、全体的な熱伝達の効率が低下するほど、放熱効果が不十分になって、ＳｉＣ半導体素子の温度が上昇しやすい。そして、前記温度が、ＳｉＣ半導体素子が安定に動作できる、先に説明した温度範囲を超えることによって、動作不良や誤動作を生じたり、破損したり、あるいは、温度上昇に伴う熱履歴によって、ＳｉＣ半導体素子が、放熱基板から剥離したりする問題を生じやすくなる。
【００１８】
そこで、発明者は、放熱基板の搭載面に存在する、前記(i)〜(iii)の欠陥の個数をできるだけ少なくするために、前記欠陥が発生するメカニズムについて検討した。その結果、前記(i)〜(iii)の欠陥は、いずれも、溶浸法によってＳｉ−ＳｉＣ複合体を製造する際に、ＳｉＣからなる三次元網目状構造体の空隙に、加熱して溶融させたＳｉの融液が、スムースに浸透されないのが原因で発生すること、前記空隙に、Ｓｉの融液がスムースに浸透されないのは、溶浸法を実施する系中に存在する余分な酸素によって、前記融液の表面のＳｉが酸化されるのが原因であること、を見出した。
【００１９】
つまり、融液の表面のＳｉが、系中に存在する余分な酸素によって酸化されてＳｉＯ2が生成し、前記ＳｉＯ2が、三次元網目状構造体の空隙に、前記融液を含浸させる際に、先に、空隙の内壁面に付着して、Ｓｉの融液に対して濡れ性の低い膜を形成する結果、前記融液の、三次元網目状構造体に対する濡れ性が低下して、空隙へのスムースな浸透が妨げられる。そして、三次元網目状構造体の空隙に、Ｓｉの融液がスムースに浸透されないと、前記三次元網目状構造体の内部に、Ｓｉが含浸されていない空隙が生じる。
【００２０】
また、前記空隙に、その後、冷却してＳｉを固化させる際の熱膨張によって応力が集中したり、空隙の壁面に、ＳｉＯ2が過剰に付着して、前記冷却時に、ＳｉＣとの膨張収縮率の違いによって応力を生じたりすることで、空隙内の三次元網目状構造体が破壊されて、前記空隙よりも大きな空孔が発生する。そして、前記空隙や空孔が、その後の研磨によって、放熱基板の搭載面に露出した際に、その大きさや分布などによって、(i)〜(iii)の、いずれかの欠陥となる。
【００２１】
例えば、放熱基板の搭載面を、実体顕微鏡を用いて撮影して得た、図１の顕微鏡写真に示すように、露出した空孔（図中に２つ並んで黒く写されている領域）の直径が０．３〜１．０ｍｍであれば、(i)のうち空孔となる。また、空隙より大きな空孔には、逆に、溶融したＳｉが流れ込みやすくなることから、前記と同様に、放熱基板の搭載面を、実体顕微鏡を用いて撮影して得た、図２の顕微鏡写真に示すように、前記空孔に、溶融したＳｉが充てんされた状態で冷却され、固化された後、研磨によって露出したＳｉの塊（図中に白く写されている領域、領域内の黒い部分は、光の当たり具合で生じた陰である）の直径が０．３〜１．０ｍｍであれば、(i)のうちＳｉ溜りとなる。因みに、従来の、溶浸法による複合体の製造では、前記空隙や空孔をなくして、その密度を増加させるために、Ｓｉ溜りを積極的に発生させる場合もあった。しかし、放熱基板の搭載面に露出したＳｉ溜りは、先に説明したように、半導体素子との間での熱伝達を妨げるため、その個数を、できるだけ少なくする必要があるのである。
【００２２】
また、露出した空孔の直径は０．３ｍｍより小さくても、多数の空孔が、面状に集中して存在しており、その集合体の直径が１．０〜２．０ｍｍであれば、(ii)の面粗れ状の部位となる。さらに、露出した空孔の直径は０．３ｍｍより小さくても、多数の空孔が線状に繋がっており、その長さ（総延長）が１．０〜２．０ｍｍであれば、(iii)のき裂状の部位となる。
【００２３】
そのため、放熱基板の搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の個数を、できるだけ少なくするためには、溶浸法によって製造されるＳｉ−ＳｉＣ複合体からなる放熱基板の酸素含有量を、できるだけ少なくすればよいことになる。そこで、発明者は、先に説明した各特許文献等に記載された、従来の、溶浸法によって製造されるＳｉ−ＳｉＣ複合体からなる放熱基板と比較して、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の個数が著しく減少されているため、半導体素子との間での、熱伝達の効率が飛躍的に改善された放熱基板を得るには、前記放熱基板の酸素含有量を、どの程度まで少なくすればよいかを検討した結果、７ｐｐｍ以下であればよいことを見出した。
【００２４】
したがって、請求項１記載の発明は、半導体素子を搭載するための搭載面を備えると共に、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体の空隙が、Ｓｉによって充てんされた複合構造を有し、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である放熱基板であって、酸素含有量が７ｐｐｍ以下であることを特徴とする放熱基板である。
【００２５】
放熱基板の酸素含有量を、前記範囲内とすれば、請求項２に記載したように、前記放熱基板の搭載面における、下記(i)〜(iii)：
(i)  直径０．３〜１．０ｍｍの空孔、または前記空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜り、
(ii)  微小な空孔が複数、面状に集中して存在する、直径が１．０〜２．０ｍｍの面粗れ状の部位、および
(iii)  微小な空孔が複数、線状に繋がって形成された、長さが１．０〜２．０ｍｍのき裂状の部位、
の各欠陥のうち、少なくとも１つの欠陥の、単位面積あたりの存在個数を１個／５０ｃｍ2以下として、半導体素子との間での熱伝達の効率を、飛躍的に改善することが可能となる。
【００２６】
なお、本明細書では、空孔やＳｉ溜りの直径として、前記空孔やＳｉ溜りが円形である場合は、その円の直径を示し、長円形その他の、真円形でない形状の場合は、その最大径を示すこととする。また、面粗れ状の部位についても同様であって、前記面粗れ状の部位の直径として、複数の空孔が円形に集合して面粗れ状の部位が形成されている場合は、その円の直径を示し、複数の空孔が、長円形その他の、真円形でない形状に集合して面粗れ状の部位が形成されている場合は、その最大径を示すこととする。
【００２７】
前記本発明の放熱基板は、基本的に、溶浸法によって形成されるため、大面積化が容易であり、請求項３に記載したように、搭載面の表面積を５０〜１０００ｃｍ2とすることができる。また、放熱基板の熱伝導率は、前記放熱基板の放熱性能を向上して、放熱面に搭載される、ＳｉＣ半導体素子等の半導体素子が、先に説明した問題を生じるのを、より一層、確実に防止することを考慮すると、請求項４に記載したように、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるのが好ましい。
【００２８】
また、本発明の放熱基板は、搭載面における、半田やロウ材の濡れ性を向上して、前記半田やロウ材によって、半導体素子を良好に接合して、両者間での熱伝達の効率が低下するのを、さらに抑制することを考慮すると、請求項５に記載したように、前記搭載面が、めっき層によって被覆されているのが好ましい。
【００２９】
また、めっき層の、半導体素子を搭載する領域以外の領域に半田やロウ材が広がるのを防止して、半導体素子の接合面との間に十分な量の半田またはロウ材を介在させることで、半導体素子を、さらに良好に接合して、両者間での熱伝達の効率が低下するのを、より一層、抑制することを考慮すると、請求項６に記載したように、前記めっき層の、半導体素子を搭載する領域以外の領域は、レジスト被膜によって被覆されているのが好ましい。
【００３０】
酸素含有量が７ｐｐｍ以下とされることで、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が著しく減少された、本発明の放熱基板を製造するためには、先に説明したように、溶浸法によって、ＳｉＣからなる三次元網目状構造体の空隙に浸透させるＳｉの融液の表面のＳｉが、前記溶浸法を実施する系中に存在する余分な酸素によって酸化されるのを、極力、抑制すればよく、そのためには、前記系中に存在する酸素をできるだけ少なくする必要がある。
【００３１】
各特許文献等に記載された、従来の、溶浸法によるＳｉ−ＳｉＣ複合体の製造方法においても、Ｓｉの融液の、三次元網目状構造体の空隙への含浸は、真空中や不活性ガス雰囲気中等の、非酸化性雰囲気中で実施している。しかし、発明者の検討によると、これらの対策を施すだけでは不十分であり、系中に存在する微量の酸素が、先に説明したメカニズムによって、溶融したＳｉの、前記空隙への浸透を妨げる結果、酸素含有量が７ｐｐｍ以下とされて、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が著しく減少された、本発明の放熱基板を製造することはできない。
【００３２】
そこで、発明者は、系中に存在する微量の酸素をできるだけ除去して、溶融したＳｉを、よりスムースに、空隙中に浸透させることを検討した結果、Ｓｉの融液の含浸と、冷却による固化とを、系中に、三次元網目状構造体、およびＳｉと非接触の状態で配設した、Ｓｉの溶融温度以上の温度環境下で、前記Ｓｉよりも酸素と結びつきやすい酸素吸収体の存在下、非酸化性雰囲気中で実施すれば、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の、単位面積あたりの存在個数が、本発明で規定した範囲内に入る放熱基板を、偶然に頼ることなしに、歩留まりよく量産できることを見出した。
【００３３】
すなわち、請求項７記載の発明は、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体に、加熱して溶融させたＳｉの融液を含浸させた後、冷却して前記融液を固化させる工程を含む、放熱基板の製造方法であって、前記工程を、三次元網目状構造体、およびＳｉと非接触の状態で配設した、Ｓｉの溶融温度以上の温度環境下で、前記Ｓｉよりも酸素と結びつきやすい酸素吸収体の存在下、非酸化性雰囲気中で行うことを特徴とする放熱基板の製造方法である。
【００３４】
前記酸素吸収体としては、請求項８に記載したように、Ａｌを用いるのが好ましい。また、Ａｌは、前記工程において、Ｓｉを溶融させるための加熱によって溶解して流動するのを防止するため、請求項９に記載したように、ＳｉＣ系セラミックスとの複合体の状態で使用するのが好ましい。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、大面積化が容易で、しかも、高い熱伝導性を有すると共に、ＳｉＣと熱膨張係数が近い上、半導体素子との間での熱伝達の効率に優れた放熱基板と、前記放熱基板の製造方法とを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
本発明の放熱基板は、半導体素子を搭載するための搭載面を備え、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体の空隙が、Ｓｉによって充てんされた複合構造を有し、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であると共に、酸素含有量が７ｐｐｍ以下であることを特徴とするものである。
【００３７】
放熱基板の酸素含有量を７ｐｐｍ以下とすれば、先に説明したメカニズムから明らかなように、また、後述する実施例の結果からも明らかなように、酸素含有量が前記範囲を超える放熱基板に比べて、搭載面に存在する、下記(i)〜(iii)：
(i)  直径０．３〜１．０ｍｍの空孔、または前記空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜り、
(ii)  微小な空孔が複数、面状に集中して存在する、直径が１．０〜２．０ｍｍの面粗れ状の部位、および
(iii)  微小な空孔が複数、線状に繋がって形成された、長さが１．０〜２．０ｍｍのき裂状の部位、
の各欠陥の存在個数を著しく減少させて、半導体素子との間での熱伝達の効率を、飛躍的に改善することが可能となる。
【００３８】
前記効果を、より一層、良好に発現させることを考慮すると、放熱基板の酸素含有量は、前記範囲内でも、特に４ｐｐｍ以下であるのが好ましい。酸素含有量の下限は０ｐｐｍであり、放熱基板は酸素を含有しないのが好ましい。しかし、酸素含有量を０ｐｐｍとするためには、厳密な製造工程の管理が必要であり、放熱基板の生産性や製造コストに影響を及ぼすおそれがあるため、実用的には、放熱基板の酸素含有量は２ｐｐｍ以上であるのが好ましい。
【００３９】
なお、本明細書では、放熱基板の酸素含有量を、例えば、酸素・窒素分析装置〔(株)堀場製作所製のＥＭＧＡ−６２０Ｗ〕を用いた不活性ガス融解−赤外線吸収法によって測定した値でもって表すこととする。
【００４０】
本発明によれば、放熱基板の酸素含有量を７ｐｐｍ以下とすることで、前記放熱基板の搭載面に存在する、先に説明した(i)〜(iii)の各欠陥のうち、少なくとも１つの欠陥の、単位面積あたりの存在個数を１個／５０ｃｍ2以下として、半導体素子との間での熱伝達の効率を、飛躍的に改善することが可能となる。
【００４１】
欠陥の存在個数が、前記範囲内であるのが好ましいのは、(i)〜(iii)のいずれの欠陥の個数も、前記範囲を満足しない場合には、搭載面に存在する欠陥の個数が多くなりすぎて、各欠陥に対応する、搭載面に搭載される半導体素子との間での熱伝達が阻害される個所の数が増加する結果、前記両部材間での熱伝達の効率が低下するおそれがあるためである。
【００４２】
なお、本発明では、欠陥の総数を、できるだけ少なくするために、(i)〜(iii)の各欠陥のうち、２種類の欠陥の存在個数が、共に、前記範囲を満足しているのが好ましく、３種類全ての欠陥の存在個数が、いずれも、前記範囲を満足しているのが、さらに好ましい。
【００４３】
各欠陥の存在個数の下限は、それぞれ０個／５０ｃｍ2であり、特に、全ての欠陥の存在個数が０個／５０ｃｍ2であって、搭載面に、(i)〜(iii)の欠陥が、いずれも、全く存在しないのが理想的である。しかし、放熱基板の製造の歩留まりを向上すること等を、併せ考慮すると、(i)〜(iii)の３種の欠陥のうち、少なくとも１つの欠陥の、単位面積あたりの存在個数が、前記範囲内でも０．６個／５０ｃｍ2以下であるのが好ましく、３種類全ての欠陥の存在個数の和が１個／５０ｃｍ2以下であるのがさらに好ましい。
【００４４】
本明細書では、(i)〜(iii)の各欠陥の存在個数を、いずれも、放熱基板の搭載面を、実体顕微鏡等を用いて、所定の倍率で撮影した顕微鏡写真に写された、(i)〜(iii)のいずれかの条件に当てはまる欠陥の個数を、各欠陥ごとに、個別に計数した結果の、同条件で製造した複数の放熱基板での平均値を、前記搭載面の単位面積（５０ｃｍ2）あたりの個数に換算した結果でもって表すこととする。
【００４５】
(i)のうち、空孔の直径が０．３〜１．０ｍｍに限定されるのは、直径が０．３ｍｍより小さい空孔が、搭載面に、多数、前記(ii)の面粗れ状の部位や、(iii)のき裂状の部位を形成せずに、独立して存在していても、その上に、半田またはロウ材を被覆して、半導体素子を搭載した際には、熱伝達の妨げとなる微小な空隙が生じず、熱伝達の効率が低下しないためである。そのため、直径が０．３ｍｍ未満の空孔は、独立して形成される場合、いくつあっても構わない。
【００４６】
また、(i)のうちＳｉ溜りの直径が０．３〜１．０ｍｍに限定されるのは、直径が０．３ｍｍより小さいＳｉ溜り中に存在する程度の、少量のＳｉでは、熱伝達の効率が低下しないためである。そのため、直径が０．３ｍｍ未満のＳｉ溜りは、いくつあっても構わない。
【００４７】
一方、直径が１．０ｍｍを超える大きい空孔やＳｉ溜りが、搭載面に１つでも存在すれば、放熱基板と半導体素子との間での、熱伝達の効率が、大きく低下してしまう。そのため、直径が１．０ｍｍを超える大きい空孔やＳｉ溜りは、搭載面に存在してはならない。前記大きな空孔やＳｉ溜りが、搭載面に１つでも存在する放熱基板は、不良品として除外される。
【００４８】
(ii)の面粗れ状の部位の直径が１．０〜２．０ｍｍに限定されるのは、直径が１．０ｍｍ未満であれば、前記面粗れ状の部位の表面を、前記部位以外の、平滑に仕上げられた領域と同様に、半田またはロウ材によって被覆することができ、熱伝達の妨げとなる局部的な接合不良が生じず、熱伝達の効率が低下しないためである。そのため、直径が１．０ｍｍ未満の面粗れ状の部位は、いくつあっても構わない。
【００４９】
一方、直径が２．０ｍｍを超える大きい面粗れ状の部位が、搭載面に１つでも存在すれば、放熱基板と半導体素子との間での、熱伝達の効率が、大きく低下してしまう。そのため、直径が２．０ｍｍを超える大きい面粗れ状の部位は、搭載面に存在してはならない。前記大きな面粗れ状の部位が、搭載面に１つでも存在する放熱基板は、不良品として除外される。
【００５０】
(iii)のき裂状の部位の長さが１．０〜２．０ｍｍに限定されるのは、長さが１．０ｍｍ未満であれば、その上に、半田またはロウ材を被覆して、半導体素子を搭載した際に、熱伝達の妨げとなる微小な空隙が生じず、熱伝達の効率が低下しないためである。そのため、長さが１．０ｍｍ未満のき裂状の部位は、いくつあっても構わない。
【００５１】
一方、長さが２．０ｍｍを超える長いき裂状の部位が、搭載面に１つでも存在すれば、放熱基板と半導体素子との間での、熱伝達の効率が、大きく低下してしまう。そのため、長さが２．０ｍｍを超える大きいき裂状の部位は、搭載面に存在してはならない。前記大きなき裂状の部位が、搭載面に１つでも存在する放熱基板は、不良品として除外される。
【００５２】
放熱基板の熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上に限定されるのは、前記範囲未満では、たとえ、(i)〜(iii)の欠陥の、搭載面の単位面積あたりの存在個数が、前記範囲内であって、ＳｉＣ半導体素子等の半導体素子との間での熱伝達の効率に優れていても、放熱基板自体の熱伝導性が低すぎるため、前記半導体素子の、動作時の発熱を、良好に放熱することができず、半導体素子の温度が上昇して、前記半導体素子が、動作不良や誤動作を生じたり、破損したり、あるいは、半導体素子が、温度上昇に伴う熱履歴によって、放熱基板から剥離したりする問題を生じるためである。なお、放熱基板の熱伝導率は、半導体素子の発熱を、さらに良好に放熱することを考慮すると、前記範囲内でも２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるのが好ましい。
【００５３】
放熱基板の熱伝導率の、理論上の上限は、ＳｉＣ系セラミックス、それ自体の熱伝導率（例えば、６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の場合は５００Ｗ／ｍ・Ｋ）であるが、実際上は、三次元網目状構造体が、ＳｉＣ粉末を含むセラミックス粉末を焼結して形成されることから、ＳｉＣ粒子の粒界による熱伝導率の低下を考慮する必要があると共に、前記三次元網目状構造体の空隙に、熱伝導率の低いＳｉを充てんした構造を有することによる熱伝導率の低下を考慮する必要があり２７０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるのが好ましい。
【００５４】
また、本発明の放熱基板は、ＳｉＣ半導体素子との、膨張収縮率の整合性を考慮すると、熱膨張係数が５×１０-6／Ｋ以下、特に３．０×１０-6〜４．０×１０-6／Ｋであるのが好ましい。放熱基板の熱伝導率、および熱膨張係数を、前記範囲に調整するためには、前記放熱基板のもとになる複合体を構成する三次元網目状構造体の空隙率を調整して、前記三次元網目状構造体と、その空隙に充てんされるＳｉとの重量比を調整したり、三次元網目状構造体の前駆体としての、セラミックス粉末を含む成形体の焼成条件を調整したりすればよい。
【００５５】
本発明の放熱基板のうち、三次元網目状構造体は、従来同様に形成することができる。すなわち、少なくともＳｉＣ粉末を含むセラミックス粉末と、有機バインダとの混合物を、所定の形状に成形したのち、焼成して、有機バインダを除去すると共に、セラミックス粉末を焼結することで、三次元網目状構造体が形成される。
【００５６】
ＳｉＣ粉末としては、特に、セラミックス中のフォノンによる良好な熱伝導性を妨げるおそれのある、鉄族元素（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）等の遷移金属元素や、酸素、窒素等の不純物の含有量が少ない、純度９５重量％以上、特に９８重量％以上の粉末を使用するのが好ましい。また、ＳｉＣ粉末としては、本質的に熱伝導性に優れた６Ｈ型または４Ｈ型の結晶系を有するもの、または、それらを多く含有するα−ＳｉＣ粉末を使用するのが好ましい。
【００５７】
ＳｉＣ粉末の粒径は、緻密かつ均一で、しかも熱伝導性に優れた三次元網目状構造体を形成することを考慮すると１０〜１００μｍ、特に３０〜６０μｍであるのが好ましい。また、ＳｉＣ粉末としては、粒径が前記範囲内に入る、粒度分布が単一の１種類の粉末を使用してもよいし、前記範囲内で粒度分布の異なる２種類以上の粉末を併用してもよい。
【００５８】
また、セラミックス粉末としては、ＳｉＣ粉末に、さらにＳｉ粉末、Ｃ粉末等を添加してもよい。前記他の成分の、合計の添加量は、セラミックス粉末の総量の５重量％以下、特に０．５重量％以下であるのが好ましい。他の成分の添加量が、前記範囲未満では、他の成分を添加することによる効果が不十分になるおそれがあり、逆に、前記範囲を超える場合には、相対的に、ＳｉＣ粉末の添加量が少なくなるため、放熱基板の熱伝導率が低下したり、熱膨張係数が上昇したりするおそれがある。
【００５９】
有機バインダとしては、セラミックス粉末のバインダとして機能して、混合物を所定の形状に成形した際に、前記形状を維持する働きをすると共に、焼成によって熱分解して、成形体から除去されて、三次元網目状構造体の空隙を形成することができる、種々の、有機バインダが、いずれも使用可能である。特に、任意の溶媒に溶解することができる高分子化合物が好ましい。
【００６０】
有機バインダの添加量は、形成する三次元網目状構造体の空隙率に応じて、適宜の範囲に設定することができる。ただし、三次元網目状構造体の空隙にＳｉを充てんして形成する複合体における、Ｓｉと、三次元網目状構造体を形成するＳｉＣ系セラミックスとの重量比ＷSi／ＷSiC＝１８／８２〜２５／７５、特にＷSi／ＷSiC＝１９／８１〜２１／７１となるように、前記三次元網目状構造体の空隙率を設定できる範囲に、有機バインダの添加量を設定するのが好ましい。
【００６１】
重量比ＷSi／ＷSiCが、前記範囲よりＳｉが少ない側に外れる場合には、三次元網目状構造体の空隙が小さすぎて、前記三次元網目状構造体の内部に、Ｓｉが充てんされていない空隙が多数、存在していることになり、複合体の搭載面を研磨して放熱基板を形成した際に、前記空隙が、搭載面に露出して、(i)〜(iii)のいずれかの欠陥が、本発明で規定した範囲を超えて、多数、発生するおそれがある。また、重量比ＷSi／ＷSiCが、前記範囲よりＳｉが多い側に外れる場合には、放熱基板の熱伝導率が低下するおそれがある。
【００６２】
セラミックス粉末と有機バインダとの混合物から成形体を得るためには、例えば、前記混合物を、有機バインダを溶解しうる溶媒と、所定の割合で混合して調製したスラリーを、噴霧乾燥等して顆粒化した後、所定の形状に乾式プレス成形したり、あるいは、前記混合物を、有機バインダを溶解しうる溶媒と、所定の割合で混合して調製したペーストを、押出し成形やスリップキャスト法等の任意の成形方法で、所定の形状に成形したのち、乾燥させたりすればよい。
【００６３】
前記成形体を、例えば、真空中で、有機バインダの熱分解温度以上に加熱して、有機バインダを除去した後、真空中、不活性ガス雰囲気中、還元性雰囲気中等の、非酸化性雰囲気中で焼成して、セラミックス粉末を焼結させることで、三次元網目状構造体が形成される。焼成の条件は、温度が２０００〜２５００℃、特に２３００〜２４００℃で、かつ時間が３０分間〜５時間、特に１〜２時間であるのが好ましい。
【００６４】
焼成の温度が前記範囲未満では、形成される三次元網目状構造体における、ＳｉＣ粒子同士の結合が不十分となって、粒界による熱伝導率の低下を招く結果、前記三次元網目状構造体を用いて形成される本発明の放熱基板の熱伝導率が低下するおそれがある。また、前記範囲を超える場合には、焼成のための設備のイニシャルコストおよびランニングコストが高くつく上、昇温と降温に時間がかかりすぎて、三次元網目状構造体の、ひいては放熱基板の生産性が低下するおそれがある。
【００６５】
また、焼成の時間が前記範囲未満では、形成される三次元網目状構造体における、ＳｉＣ粒子同士の結合が不十分となって、粒界による熱伝導率の低下を招く結果、前記三次元網目状構造体を用いて形成される本発明の放熱基板の熱伝導率が低下するおそれがある。また、前記範囲を超える場合には、焼成に時間がかかりすぎて、三次元網目状構造体の、ひいては放熱基板の生産性が低下するおそれがある。
【００６６】
前記三次元網目状構造体の空隙に充てんするＳｉの純度は９９重量％以上、特に９９．８重量％以上であるのが好ましい。純度が、前記範囲未満では、放熱基板の熱伝導率が低下するおそれがある。
【００６７】
本発明の放熱基板の搭載面は、半田やロウ材の濡れ性を向上することを考慮すると、例えば、電解Ｎｉめっき層、Ｎｉ−Ｐめっき層、Ｎｉ−Ｂめっき層、Ａｕめっき層等のめっき層によって被覆されているのが好ましい。めっき層の厚みは、前記濡れ性を向上すると共に、半導体素子との間での熱伝達の効率を低下させないことを考慮すると０．５〜７μｍ、特に４〜５μｍであるのが好ましい。
【００６８】
また、前記めっき層の、半導体素子を搭載する領域以外の領域に半田やロウ材が広がるのを防止して、半導体素子の接合面との間に十分な量の半田またはロウ材を介在させることを考慮すると、前記めっき層の、半導体素子を搭載する領域以外の領域は、レジスト被膜によって被覆されているのが好ましい。レジスト被膜としては、例えば、フォトリソグラフ法等によってパターン形成が可能で、しかも半田やロウ材による半導体素子の搭載時の熱に耐えうる耐熱性を有するものを用いるのが好ましい。
【００６９】
本発明の放熱基板の製造方法は、前記三次元網目状構造体の空隙に、加熱して溶融させたＳｉの融液を含浸させた後、冷却して前記融液を固化させる工程を含み、前記Ｓｉの融液の含浸と、冷却による固化とを、非酸化性雰囲気下、三次元網目状構造体、およびＳｉと非接触の状態で配設した、Ｓｉの溶融温度以上で、前記Ｓｉよりも酸素と結びつきやすい酸素吸収体の存在下で行うことを特徴とするものである。
【００７０】
本発明の製造方法は、系中に酸素吸収体を存在させること以外は、従来の溶浸法と同様に実施することができる。具体的には、まず、三次元網目状構造体と、Ｓｉの融液のもとになる、固形状のＳｉとを、前記酸素吸収体と共に、溶浸法を実施することができる真空装置のチャンバ内に設置し、次いで、真空装置の真空ポンプを駆動させて、前記チャンバ内を、１０〜１００Ｐａ程度の真空状態として、チャンバ内、特に、三次元網目状構造体の内部に存在する酸素を、できる限り、排出させる。
【００７１】
次に、真空ポンプを停止した状態で、チャンバ内に、非酸化性ガスを供給して、前記チャンバ内、特に、三次元網目状構造体の内部を、一旦、０．０５ＭＰａ〜常圧の非酸化性ガス雰囲気に置換した後、真空ポンプを駆動させると共に、前記非酸化性ガスの供給量を調整して、１０〜１０２０Ｐａ程度の真空状態を維持しながら、チャンバ内の昇温を開始する。そして、昇温を続けて、チャンバ内の温度を、Ｓｉの溶融温度（＝１４５０℃）以上、特に１５００〜１８００℃に加熱すると、固形であったＳｉが溶融して融液を生じ、前記融液が、三次元網目状構造体の空隙内に含浸される。
【００７２】
チャンバ内に供給する非酸化性ガスとしては、Ａｒガス、Ｎ2ガス等の、種々のガスが使用可能であるが、特に、ＳｉＣやＳｉと反応しないＡｒガスが好ましい。また、チャンバ内の圧力が１０〜１０２０Ｐａであるのが好ましいのは、前記範囲を超える場合には、三次元網目状構造体の空隙内に存在する非酸化性ガスによって、融液の、前記空隙内の浸透が妨げられて、三次元網目状構造体の内部に、Ｓｉが充てんされていない空隙を生じるおそれがあるためである。
【００７３】
また、チャンバ内の圧力を、前記範囲未満に維持するためには、チャンバ外からの大気のリークを、真空ポンプによってチャンバ外へ排出する度合いが増加し、見かけ上の圧力は小さいものの、チャンバ内を通過する大気中の酸素の量が増加して、先に説明した、Ｓｉの酸化による問題を生じるおそれがある。そのため、チャンバ内の圧力は１０〜１０２０Ｐａであるのが好ましいのである。
【００７４】
三次元網目状構造体への、Ｓｉの融液の含浸方法としては、従来公知の、種々の方法が、いずれも採用できるが、特に、三次元網目状構造体の上に、固形のＳｉを載置した状態で、真空装置のチャンバ内に設置して、前記チャンバ内を、Ｓｉの溶融温度以上の温度に加熱して、Ｓｉを溶融させて、発生した融液を、自重によって、三次元網目状構造体の空隙に浸透させるのが好ましい。この方法によれば、三次元網目状構造体の空隙に、Ｓｉの融液を、できるだけスムースに浸透させて、前記三次元網目状構造体の内部に、Ｓｉが含浸されていない空隙が生じるのを防止することができる。また、前記方法を実施する際には、三次元網目状構造体の下部に、前記三次元網目状構造体と離間させて、Ｓｉの融液を吸収する働きをするカーボンシート、またはＳｉコーティングしたアルミナシートを配設するのが好ましい。
【００７５】
三次元網目状構造体の下部に空間を設けることで、前記三次元網目状構造体の上方から空隙内に染み込んで、自重によって下方へ流下するＳｉの融液の通り道を確保して、空隙内での、融液の流れをよくすることができるため、三次元網目状構造体の空隙に、Ｓｉの融液を、さらにスムースに浸透させて、前記三次元網目状構造体の内部に、Ｓｉが含浸されていない空隙が生じるのを、より一層、確実に防止することができる。
【００７６】
三次元網目状構造体に配設したカーボンシート等は、前記三次元網目状構造体から滴下した余剰の融液を吸収して、前記空間が融液で一杯になったり、融液がチャンバ内に広がったりするのを防止する働きをする。なお、三次元網目状構造体を、カーボンシート等の上方に、空間を設けて保持するためには、前記カーボン等の、Ｓｉの融液を吸収する働きを有する材料によって形成した、三次元網目状構造体を保持する治具を使用すればよい。
【００７７】
チャンバ内に配設する酸素吸収体としては、Ｓｉの溶融温度以上の温度環境下で、前記Ｓｉよりも酸素と結びつきやすい種々の材料が使用でき、特に、Ａｌが好ましい。また、Ａｌは、前記工程において、Ｓｉを溶融させるための加熱によって溶解して流動するのを防止するため、ＳｉＣ系セラミックスとの複合体の状態で使用するのが好ましい。
【００７８】
前記複合体は、例えば、反応焼結法や溶浸法によって形成することができる。複合体における、ＡｌとＳｉＣの比率は、Ｓｉを溶融させるための加熱によって、溶融したＡｌが流れ出すのを防止することを考慮すると、複合体の総量に占めるＡｌの比率で表して１０重量％以下、特に５重量％前後であるのが好ましい。また、複合体の、チャンバ内への設置量は、前記チャンバ内で、溶浸法によって製造する、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．１〜１であるのが好ましい。
【００７９】
前記溶浸法によって製造した、ＳｉＣ系セラミックスからなる三次元網目状構造体の空隙内にＳｉが充てんされた複合体を、室温まで冷却後、チャンバ内から取り出し、研削、放電加工、研磨加工等の工程を経て、所定の放熱基板の形状に加工すると、放熱基板が製造される。
【００８０】
前記製造方法によれば、溶浸法を実施する際に、系中に存在させた酸素吸収体の働きによって、Ｓｉの融液の、表面のＳｉが酸化されるのが防止されるため、前記Ｓｉの融液を、三次元網目状構造体の内部まで、十分に充てんさせることができる。そのため、Ｓｉの酸化が防止されることで、酸素含有量が７ｐｐｍ以下とされて、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が著しく減少された、本発明の放熱基板を製造することが可能となる。また、特に、放熱基板を大面積化した際に、従来の、溶浸法による放熱基板に比べて、搭載面に、先に説明した(i)〜(iii)の欠陥が発生する確率を、著しく低減させることができるため、特に大面積の放熱基板を、歩留まりよく量産することも可能となる。
【実施例】
【００８１】
《実施例１》
〈三次元網目状構造体の作製〉
α−ＳｉＣ粉末〔ＳｉＣ：９９．０重量％、Ｓｉ：０．１５重量％、Ｃ：０．０５重量％、平均粒径：４５μｍ〕と、有機バインダと、前記有機バインダを溶解しうる溶媒とを、最終製品である放熱基板における、ＳｉとＳｉＣの重量比ＷSi／ＷSiCが２０／８０となる空隙を有する三次元網目状構造体を形成できる重量比で混合してスラリーを調製し、前記スラリーを噴霧乾燥等して顆粒化した後、スリップキャスト法によって成形して、縦２５０ｍｍ×横２００ｍｍ×厚み５ｍｍの平板状の成形体を得た。
【００８２】
次に、前記成形体を、圧力１０１Ｐａの真空中で、６００℃の温度で１時間、加熱して、有機バインダを除去した後、非酸化性ガスとしてＡｒガスを導入した、圧力１０１Ｐａの非酸化性雰囲気中で、２３００℃の温度で１時間、焼成して、セラミックス粉末を焼結させることで、縦２５０ｍｍ×横２００ｍｍ×厚み５ｍｍの平板状の三次元網目状構造体を得た。
【００８３】
前記三次元網目状構造体の寸法を測定して、全体の体積ＶTotalを求めると共に、前記三次元網目状構造体の重量であるＳｉＣ系セラミックスの重量ＷSiCを測定して、ＳｉＣの理論密度ρSiCから、式(1)：
ＶSiC＝ＷSiC／ρSiC      (1)
によって、三次元網目状構造体に占めるＳｉＣの体積ＶSiCを求めた。次に、前記体積ＶTotal、ＶSiCと、Ｓｉの理論密度ρSiとから、式(2)：
ＷSi＝（ＶTotal−ＶSiC）／ρSi      (2)
によって、前記三次元網目状構造体の空隙中に、溶浸法によって充てんされるＳｉの重量ＷSiを求めた。そして、前記Ｓｉの重量ＷSiと、三次元網目状構造体を形成するＳｉＣ系セラミックスの重量／ＷSiCとの重量比ＷSi／ＷSiCを求めたところ２０／８０となることが確認された。
【００８４】
〈放熱基板の製造〉
前記三次元網目状構造体の上に、１６５ｇの、Ｓｉの平板〔純度：９９．９重量％〕を載置した状態で、真空装置のチャンバ内に設置したカーボンシートの上に、カーボン製の治具を用いて、前記カーボンシートの上方に、高さ方向に１ｍｍの空間を設けた状態で保持させた。
【００８５】
また、酸素吸収体として、反応焼結法によって作製したＡｌとＳｉＣとの複合体を、前記治具に保持された三次元網目状構造体の周囲に複数個、配設した。前記複合体の総量に占めるＡｌの比率は５重量％とした。また、前記複合体の、チャンバ内への設置量は、前記チャンバ内で、溶浸法によって製造する、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．２とした。
【００８６】
そして、チャンバを閉じ、真空装置の真空ポンプを駆動させて、前記チャンバ内を、圧力１００Ｐａの真空状態として３０分間、保持して、チャンバ内、特に、三次元網目状構造体の内部に存在する酸素を排出させ、次いで、真空ポンプを停止した状態で、チャンバ内に、非酸化性ガスとしてのＡｒガスを供給して、前記チャンバ内、特に、三次元網目状構造体の内部を、一旦、圧力０．０８ＭＰａのＡｒガス雰囲気に置換した。その後、真空ポンプを駆動させると共に、Ａｒガスの供給量を調整して、圧力１０１Ｐａの真空状態を維持しながら、チャンバ内の昇温を開始した。そして、２時間かけて１６００℃まで昇温して、前記温度を維持することで、Ｓｉを溶融させて融液を生じさせて、三次元網目状構造体の空隙内に含浸させた。
【００８７】
Ｓｉのほぼ全量が溶融して、三次元網目状構造体の空隙内に含浸されたのを確認した段階で、チャンバ内の降温を開始し、５時間かけて室温まで降温させた後、真空ポンプを停止すると共に、チャンバ内を常圧に戻して、前記平板状の三次元網目状構造体の空隙内にＳｉが充てんされた複合体を取り出し、研削、放電加工、研磨加工等の工程を経て、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍ×厚み１ｍｍの平板状に切り出す加工をして、複数個の放熱基板を得た。放熱基板の搭載面は、研磨加工によって、最大高さＲｚが１．９μｍとなるように仕上げた。示差熱線膨張計を用いて測定した放熱基板の熱膨張係数は、３．０×１０-6／Ｋであった。
【００８８】
《実施例２〜５》
ＡｌとＳｉＣとの複合体の、チャンバ内への設置量を、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．０５（実施例２）、０．１（実施例３）、０．５（実施例４）、０．８（実施例５）としたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００８９】
《実施例６、７》
溶浸時のチャンバ内の温度を１５００℃（実施例６）、１８００℃（実施例７）としたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９０】
《実施例８〜１１》
溶浸時のチャンバ内の圧力を２Ｐａ（実施例８）、１０Ｐａ（実施例９）、１０２０Ｐａ（実施例１０）、２０４０Ｐａ（実施例１１）としたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９１】
《実施例１２》
ＡｌとＳｉＣとの複合体の、チャンバ内への設置量を、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．０５とし、かつ溶浸時のチャンバ内の圧力を２Ｐａとしたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９２】
《実施例１３》
溶浸後の複合体を、研削、放電加工、研磨加工等の工程を経て、縦５ｃｍ×横１０ｃｍ×厚み１ｍｍの平板状に切り出す加工をしたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９３】
《実施例１４》
溶浸後の複合体を、研削、放電加工、研磨加工等の工程を経て、縦２０ｃｍ×横２０ｃｍ×厚み１ｍｍの平板状に切り出す加工をしたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９４】
《実施例１５〜１７》
非酸化性ガスとして、Ｎ2ガスを、チャンバ内に供給すると共に、ＡｌとＳｉＣとの複合体の、チャンバ内への設置量を、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．２（実施例１５）、０．１（実施例１６）、０．５（実施例１７）としたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９５】
《実施例１８》
非酸化性ガスとして、Ｎ2ガスを、チャンバ内に供給すると共に、ＡｌとＳｉＣとの複合体の、チャンバ内への設置量を、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．１とし、かつ溶浸時のチャンバ内の圧力を１０Ｐａとしたこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９６】
《比較例１》
チャンバ内に、ＡｌとＳｉＣとの複合体を設置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９７】
《比較例２》
溶浸後の複合体を、研削、放電加工、研磨加工等の工程を経て、縦２０ｃｍ×横２０ｃｍ×厚み１ｍｍの平板状に切り出す加工をしたこと以外は、比較例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９８】
《比較例３》
非酸化性ガスとして、Ｎ2ガスを、チャンバ内に供給すると共に、チャンバ内に、ＡｌとＳｉＣとの複合体を設置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、複数個の放熱基板を得た。
【００９９】
《搭載面の評価》
放熱基板の搭載面を、実体顕微鏡を用いて、倍率２０倍で撮影した顕微鏡写真に写された、(i)〜(iii)のいずれかの条件に当てはまる欠陥の個数を、各欠陥ごとに、個別に計数した結果の、同条件で製造した１０個の放熱基板での平均値を、前記搭載面の単位面積（５０ｃｍ2）あたりの個数に換算して、(i)〜(iii)の各欠陥の、前記単位面積あたりの存在個数と、合計の個数を求めた。
【０１００】
《酸素含有量の測定》
放熱基板の酸素含有量を、先に説明した、酸素・窒素分析装置〔(株)堀場製作所製のＥＭＧＡ−６２０Ｗ〕を用いた不活性ガス融解−赤外線吸収法によって測定した。
【０１０１】
《熱伝導率の測定》
放熱基板の熱伝導率を、レーザーフラッシュ法によって測定した。
【０１０２】
以上の結果を表１、表２に示す。
【０１０３】
【表１】
2007299789.tif 000002
【０１０４】
【表２】
2007299789.tif 000003
【０１０５】
両表より、チャンバ内に、ＡｌとＳｉＣとの複合体を設置しない状態で、溶浸法を実施して製造した比較例１〜３の放熱基板は、いずれも、酸素含有量が７ｐｐｍを超えていると共に、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が、いずれも１個／５０ｃｍ2を超えていることが判った。これに対し、チャンバ内にＡｌとＳｉＣとの複合体を設置した状態で、溶浸法を実施して製造した実施例１〜１８の放熱基板は、いずれも、酸素含有量が７ｐｐｍ以下であると共に、搭載面における、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が、少なくとも１種は、１個／５０ｃｍ2以下であることが確認された。
【０１０６】
また、ＡｌとＳｉＣとの複合体の設置量を違えた実施例１〜５、１２の結果から、前記設置量を多くするほど、放熱基板の酸素含有量を少なくすることができ、特に、Ｓｉと三次元網目状構造体との複合体１に対して、重量比で０．１〜１とするのが好ましいことが判った。また、溶浸時のチャンバ内の温度を違えた実施例１、６、７の結果から、前記温度を１５００〜１８００℃とするのが好ましいこと、溶融時の圧力を違えた実施例１、８〜１２の結果から、前記圧力を１０〜１０２０Ｐａとするのが好ましいことが判った。
【０１０７】
また、切り出す大きさを違えた実施例１、１３、１４の結果から、前記切り出す大きさを大きくするほど、(i)〜(iii)の欠陥の存在個数が増加する傾向があるものの、本発明によれば、それでもなお、前記欠陥の存在個数を少ない範囲に維持できることが判った。また、非酸化性ガスとして、Ａｒガスに代えて、Ｎ2ガスを使用した実施例１５〜１８と、同条件でＡｒガスを使用した実施例１、３、４の結果から、非活性ガスとしては、Ａｒガスの方が好ましいことが判った。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】放熱基板の搭載面に生じる(i)〜(iii)の欠陥のうち、直径０．３〜１．０ｍｍの空孔の例を示す顕微鏡写真である。
【図２】放熱基板の搭載面に生じる(i)〜(iii)の欠陥のうち、前記空孔にＳｉが充てんされたＳｉ溜りの例を示す顕微鏡写真である。
【図１】
2007299789.tif 000004
【図２】
2007299789.tif 000005