(57)【要約】【課題】  ガラス微粒子堆積層の嵩密度をオンラインでかつ非破壊的に測定することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供すること。【解決手段】  堆積したガラス微粒子にレーザー光線を照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測された表面変位からガラス微粒子堆積層の嵩密度を求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。ガラス管にガラス微粒子堆積層を内付けする場合にはガラス管の厚さも制御できる。【選択図】  図１
2007022877.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相合成したガラス微粒子を基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測された表面変位からガラス微粒子堆積層の嵩密度を求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス微粒子堆積層の嵩密度の測定値に基づいてガラス微粒子堆積層の嵩密度が所望の値になるようにガラス微粒子堆積体の表面温度を制御することを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
気相合成したガラス微粒子をガラス管内壁に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を前記ガラス管越しに照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測されたガラス微粒子堆積体の表面変位からガラス微粒子堆積層の嵩密度を求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス微粒子堆積層の嵩密度の測定値に基づいてガラス微粒子堆積層の嵩密度が所望の値になるようにガラス微粒子の堆積条件を制御することを特徴とする請求項３に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
気相合成したガラス微粒子をガラス管内壁に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を前記ガラス管越しに照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測されたガラス微粒子堆積体の表面変位からガラス管の厚さを求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項６】
前記ガラス管の厚さの測定値に基づいてガラス管の厚さが均一となるようにガラス微粒子の堆積条件を制御することを特徴とする請求項５に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相合成されたガラス微粒子を基材上に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法に関し、特に嵩密度を均一に制御でき、内付け法に適用した場合には外側のガラス管の厚さも均一に制御できるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス合成用バーナーで気相合成されたガラス微粒子を基材上に堆積させて得られるガラス微粒子堆積体は、各種光学ガラスや光ファイバなどの製造プロセスにおける中間製品として重要である。
このようなガラス微粒子堆積体の代表的なものとしては、ガラス板などの基板上にガラス微粒子を堆積させた平板状のガラス微粒子堆積体、ＯＶＤ法（外付け法）などにより出発ガラスロッドの周囲にガラス微粒子を層状に堆積させた円柱状のガラス微粒子堆積体（例えば、特許文献１参照）、ＭＣＶＤ法（内付け法）によりガラス管の内壁にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体（例えば、特許文献２参照）などがある。
【０００３】
これらのガラス微粒子堆積体の製造プロセスにおいては、ガラス微粒子堆積層の嵩密度が均一でないとガラス微粒子堆積体を焼結して得られるガラスの厚さや外径が変動する原因となるため、ガラス微粒子堆積層の嵩密度はできるだけ均一に保つことが望ましい。
また、ＭＣＶＤ法により、希土類元素などを添加したガラスを作製する場合、ガラス微粒子堆積体をこれらの添加元素を含む溶液に浸漬し、乾燥した後、透明化する方法があるが、その場合には特にガラス微粒子堆積体の嵩密度を所望の値に制御する必要がある（特許文献２参照）。さらにＭＣＶＤ法では、ガラス微粒子を堆積させる基材となるガラス管は、直接加熱されるため、熱による膨張や内圧の影響により厚みが変動することがあり、ガラス管の厚さをできるだけ均一に保持するのが望ましい。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体の嵩密度や基材となるガラス管の厚さを制御するためには、製造工程中に嵩密度や管の厚さをオンラインで測定する必要がある。高温の積層装置内で、もろいガラス微粒子堆積層の嵩密度をオンラインでしかも無接触で測定するのは難しく、嵩密度がガラス微粒子の堆積面温度と一定の相関性があることから、ガラス微粒子の堆積面温度を放射温度計等を用いて測定し、ガラス微粒子の堆積面温度から嵩密度を算定する方法が知られている程度である（特許文献１参照）。
また、ＭＣＶＤ法で作製中のガラス微粒子堆積体のガラス管の内径を測定する方法は知られていなかった。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−４０６２４号公報
【特許文献２】特開平８−６７５２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記従来技術に鑑み、ガラス微粒子堆積層の嵩密度をオンラインでかつ非破壊的に測定することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、堆積したガラス微粒子層にレーザー光線を照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、その計測結果から嵩密度が算定できること、また、ＭＣＶＤ法に適用した場合にはガラス管の厚さも算定できること、を見出した結果に基づくものである。
【０００８】
すなわち本発明は、次の（１）〜（６）の構成を採ることにより、前記課題を解決するものである。
（１）気相合成したガラス微粒子を基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測された表面変位からガラス微粒子堆積層の嵩密度を求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）前記ガラス微粒子堆積層の嵩密度の測定値に基づいてガラス微粒子堆積層の嵩密度が所望の値になるようにガラス微粒子堆積体の表面温度を制御することを特徴とする前記（１）のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００９】
（３）気相合成したガラス微粒子をガラス管内壁に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を前記ガラス管越しに照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測されたガラス微粒子堆積体の表面変位からガラス微粒子堆積層の嵩密度を求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）前記ガラス微粒子堆積層の嵩密度の測定値に基づいてガラス微粒子堆積層の嵩密度が所望の値になるようにガラス微粒子の堆積条件を制御することを特徴とする前記（３）のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（５）気相合成したガラス微粒子をガラス管内壁に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、堆積したガラス微粒子にレーザー光線を前記ガラス管越しに照射し、ガラス微粒子が発生する超音波により振動するガラス微粒子堆積体表面の変位を計測し、計測されたガラス微粒子堆積体の表面変位からガラス管の厚さを求めることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（６）前記ガラス管の厚さの測定値に基づいてガラス管の厚さが均一となるようにガラス微粒子の堆積条件を制御することを特徴とする前記（５）のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の方法によれば、ガラス微粒子を堆積中のガラス微粒子堆積体の嵩密度の測定方法として、従来使用されていなかったレーザー光線を用いた測定方法を適用可能とし、その結果、ガラス微粒子を堆積中のガラス微粒子堆積体の嵩密度をオンラインでかつ非破壊的に測定することができるようになる。さらに、その測定値に基づいて堆積条件を制御することにより、所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積体を容易に製造することができる。
また、ＭＣＶＤ法の場合には、基材となるガラス管の厚さの変動もオンラインで検出できるので、測定される嵩密度とガラス管の厚さに基づいて堆積条件、ガラス管の内圧や加熱温度などを制御することにより、所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積層と均一な厚さのガラス管からなるガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、レーザー光線によりガラス微粒子堆積層の嵩密度やガラス管の厚さを測定する方法について図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は基材であるガラス板上に堆積させたガラス微粒子堆積層の嵩密度を測定する状況を模式的に示す説明図である。図１において、ガラス板４の上に堆積したガラス微粒子堆積層５に、パルスレーザー１を照射すると、ガラス微粒子層５が振動して超音波２が発生し、ガラス微粒子堆積層５の底面で反射して表面に戻り、表面がその反射波により振動する。その箇所にプローブレーザー３を照射するとプローブレーザー３の反射波はガラス微粒子堆積層５の表面の振動により干渉する。この干渉を干渉計の原理により計測する。嵩密度が既知の複数のガラス微粒子堆積体（いずれも嵩密度が異なる）について前述の方法でプローブレーザーの反射光の波形を測定して、その波形（周期やエネルギーなど）と嵩密度とを相関付けして検量線を作成しておく。嵩密度が未知の試料について、前述の方法でプローブレーザーの反射光の波形を測定し、前記検量線を利用してその波形を嵩密度に換算することにより、嵩密度のオンライン測定が可能となる。
【００１３】
図２は基材であるガラス管の内側に堆積させたガラス微粒子堆積層の嵩密度とガラス管の厚さを測定する状況を模式的に示す説明図である。図２において、上側がガラス管の外側、下側がガラス管の内側である。
図２（ａ）はガラス管６の内側に堆積させたガラス微粒子堆積層７の嵩密度を測定する例であり、基材（図２ではガラス管６）とガラス微粒子堆積層との上下が逆であるが、ガラス微粒子堆積層の嵩密度を求める原理は図１の場合と同じである。図２（ｂ）はガラス管６の厚さを測定する例で、パルスレーザー１の照射によりガラス微粒子堆積層のガラス管側の表面で発生した超音波２がガラス管６の外表面まで伝播し、ガラス管外表面がその超音波２により振動する。その振動箇所にプローブレーザー３を照射するとプローブレーザーの反射光がガラス管外表面の振動で干渉する。このプローブレーザーの反射光の干渉波の周期は超音波がガラス管６内を伝播する時間に依存する。そこで、厚さの異なるガラス管について、その厚さと干渉波形との相関付けをして検量線を求めておく。厚さが未知のガラス管について、前述の方法でプローブレーザーの反射光の干渉波形を測定し、前記検量線を利用してその波形をガラス管の厚さに換算することにより、ガラス管の厚さのオンライン測定が可能になる。
【００１４】
本発明の方法では、オンラインで測定されたガラス微粒子堆積層の嵩密度の測定値に基づいて、ガラス微粒子堆積体の嵩密度が予め設定した所定の値となるように堆積条件を制御する。堆積条件の制御は、ガラス微粒子堆積体の温度を制御することによって行うことができる。
図３に、ＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する際の制御例を模式的に示す。図３は出発ロッド１３の周囲にガラス合成用バーナー１５で合成されたガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１４を製造する例である。図３において、ガラス微粒子堆積体１４の嵩密度測定点１０にパルスレーザー１１を照射し、ガラス微粒子堆積層の外表面で発生する超音波によりガラス微粒子堆積体の外表面が変位し、それによりプローブレーザー１２の反射光の干渉が観測される。この干渉波形と嵩密度との関係の検量線を利用して、測定されるプローブレーザー１２の反射光の干渉波形から嵩密度を直ちに算出する。
【００１５】
これにより、ガラス微粒子堆積体を製造しながらその嵩密度をオンライン測定することができる。測定した嵩密度が所定の値からはずれている場合には、ガラス合成用バーナー１５の火炎を調整するなどの方法により堆積面の温度を調整することができる。嵩密度が所定の値よりも小さくなるときは、バーナー１５の火炎を強くし堆積面の温度を高くして嵩密度を大きくし所定の嵩密度になるように調整する。逆に嵩密度が所定の値よりも大きくなるときは、バーナー１５の火炎を弱くし堆積面の温度を低くして嵩密度を小さくし所定の嵩密度になるように調整する。これによって、所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積体を容易に製造することができる。なお、ガラス合成用バーナー１５の他に温度調整用の補助バーナー１６を使用して堆積面の温度を調整するようにしてもよい。
【００１６】
ＭＣＶＤ法でガラス微粒子堆積体を製造する場合には、基材であるガラス管とガラス微粒子堆積層との界面の測定点にパルスレーザーを照射する。ガラス微粒子堆積層の内表面（ガラス管側の表面）の分子が振動して超音波が発生する。この超音波がガラス微粒子堆積層内を伝播しガラス微粒子堆積層の外表面で反射してガラス微粒子堆積層の内表面に戻ってくる。この反射波によりガラス微粒子堆積層の内表面が変位する。そこへプローブレーザーを照射すると、プローブレーザーの反射光はガラス微粒子堆積層内表面の振動により干渉波となる。この干渉波形から前述したように検量線を利用してガラス微粒子堆積層の嵩密度を直ちに算出する。一方、ガラス微粒子堆積層の内表面で発生した超音波はガラス管内を伝播してガラス管外表面に達し、ガラス管の外表面を変位させる。そこへプローブレーザーを照射するとその反射光はガラス管外表面の変位により干渉波となる。この干渉波形から前述したように検量線を利用してガラス管の厚さを直ちに算出する。
【００１７】
これにより、ガラス管の内面にガラス微粒子堆積層を形成させながらそのガラス微粒子堆積層の嵩密度とガラス管の厚さとをオンライン測定する。そして、測定した嵩密度が所定の値から外れている場合には、原料ガスやキャリアガスの供給量を調整したり、ガラス管の加熱温度を調整してガラス微粒子の堆積条件を調整する。また、ガラス管は加熱により伸びたり、内圧の影響などにより厚さが変動する場合があり、測定した厚さが所定の値から外れている場合には、内圧や加熱温度を調整する。ただし、加熱温度を調整するときはガラス微粒子堆積層の嵩密度が変化しないようにガラス管内に流すガスの量も調整しながらガラス微粒子の堆積条件が変化しないようにする。これによって、所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積層と均一な厚さのガラス管からなるガラス微粒子堆積体を容易に製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明により、所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積体、あるいは均一な厚さのガラス管の内壁に所望の値で均一な嵩密度のガラス微粒子堆積層を形成させたガラス微粒子堆積体を容易に製造することができ、各種光学ガラスや光ファイバの分野において、大きな利用可能性を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】基材であるガラス板上に堆積させたガラス微粒子堆積層の嵩密度を測定する状況を模式的に示す説明図。
【図２】基材であるガラス管の内側に堆積させたガラス微粒子堆積層の嵩密度とガラス管の厚さを測定する状況を模式的に示す説明図。
【図３】ＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する際の制御例を模式的に示す説明図。
【符号の説明】
【００２０】
１  パルスレーザー
２  超音波
３  プローブレーザー
４  ガラス板  
５  ガラス微粒子堆積層  
６  ガラス管  
７  ガラス微粒子堆積層  
１０  測定点  
１１  パルスレーザー
１２  プローブレーザー  
１３  出発ロッド  
１４  ガラス微粒子堆積体
１５  ガラス合成用バーナー  
１６  補助バーナー
【図１】
2007022877.tif 000003
【図２】
2007022877.tif 000004
【図３】
2007022877.tif 000005