(57)【要約】【解決手段】（Ａ）イソプロピルメチルフェノール、（Ｂ）プロピレングリコール及び／又はグリセリン、（Ｃ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が１６〜１８でエチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤、（Ｄ）カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を含有してなるエタノール無配合液体口腔用組成物。  更に、（Ｅ）トリクロサンを含有する上記エタノール無配合液体口腔用組成物。【効果】本発明のエタノール無配合液体口腔用組成物は、歯周病原性バイオフィルムに対して優れた浸透殺菌効果を発揮し、低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激であり、口腔内疾患の予防、改善に有効である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）イソプロピルメチルフェノール、
（Ｂ）プロピレングリコール及び／又はグリセリン、
（Ｃ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が１６〜１８でエチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤、
（Ｄ）カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物
を含有してなることを特徴とするエタノール無配合液体口腔用組成物。
【請求項２】
更に、（Ｅ）トリクロサンを含有することを特徴とする請求項１記載のエタノール無配合液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌効果を発揮し、かつ低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、う蝕、歯肉炎、歯周炎及び口臭等の原因は、プラーク中の各種細菌によるものと考えられ、口腔内疾患の予防、改善に有効な手段として、プラークコントロール、即ち、口腔内細菌数を低レベルに保つことが有用であることが言われている。
【０００３】
口腔内の病原性細菌数を低下させる手段としては、非イオン性殺菌剤やカチオン性殺菌剤を口腔ケア製品に配合することが有効な手段となっており、特に、口腔ケア製品に配合される殺菌剤の中でイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤は、カチオン性殺菌剤と比較して抗菌スペクトルが広い傾向にある特徴を有することから、幾つかの口腔用組成物に配合され、上市されている。
【０００４】
しかしながら、これら非イオン性殺菌剤は油溶性の化合物であり、そのままでは水にほとんど溶けないため、各種界面活性剤やエタノール等の溶剤を配合して可溶化させているが、中でも界面活性剤は、殺菌剤の活性化部位を不活性化するため、配合量が増加すると十分な殺菌力が発現されず、また、殺菌力向上のため界面活性剤の配合量を減じると低温又は高温にて経時で液が白濁し、組成物の外観安定性が損なわれるという課題があることが知られている。
【０００５】
一方、可溶化溶剤として使用されるエタノールの配合は、口腔用組成物使用時のぴりぴりとした刺激感を引き起こすため、近年、エタノールを配合しないノンアルコール洗口剤の普及が進んできた。しかし、エタノール無配合の非イオン性殺菌剤を含有する液体口腔用組成物は、エタノール配合時よりも界面活性剤による可溶化力が必要となり、組成物の殺菌力と低温又は高温保存時における経時での外観安定性を両立させることはより困難であった。
【０００６】
なお、これまで、イソプロピルメチルフェノールを使用することにより口腔疾患を予防させる技術では、イソプロピルメチルフェノールを低濃度ＰＯＥ硬化ヒマシ油で可溶化しているが（特許文献１；特開平１−３０５０２１号公報、特許文献２；特開平７−４８２３７号公報、特許文献３；特開平１０−３３０２３０号公報参照）、これら組成はいずれもエタノールを含有するため刺激性が高いといった不具合があった。
【０００７】
【特許文献１】特開平０１−３０５０２１号公報
【特許文献２】特開平０７−０４８２３７号公報
【特許文献３】特開平１０−３３０２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌効果を発揮し、かつ低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、殺菌成分としてイソプロピルメチルフェノールを含有する液体口腔用組成物に、プロピレングリコール及び／又はグリセリンと、エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が１６〜１８でエチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤とを配合し、更に、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を併用することにより、歯周病原性バイオフィルムに対する高い浸透殺菌効果が発揮され、しかも、低温及び高温保存時においても外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合液体口腔用組成物が得られること、更に、この液体口腔用組成物にトリクロサンを配合することにより、浮遊菌に対する殺菌効果も向上することを見出した。
【００１０】
本発明によれば、上記特定成分を組み合わせて配合することにより、イソプロピルメチルフェノールを含有する液体口腔用組成物において、エタノール無配合の組成で、口腔内細菌への優れた殺菌力と低温及び高温保存時に経時での優れた外観安定性とを両立させることができ、口腔内疾患の予防、改善効果に優れた高品質の液体口腔用組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【００１１】
従って、本発明は、
（Ａ）イソプロピルメチルフェノール、
（Ｂ）プロピレングリコール及び／又はグリセリン、
（Ｃ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が１６〜１８でエチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤、
（Ｄ）カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物
を含有してなることを特徴とするエタノール無配合液体口腔用組成物、更に、（Ｅ）トリクロサンを含有するエタノール無配合液体口腔用組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のエタノール無配合の液体口腔用組成物は、歯周病原性バイオフィルムに対する優れた浸透殺菌効果を発揮すると共に、低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激なものであり、歯周炎、歯肉炎、口臭等の口腔内疾患の予防、改善に有効であり、エタノール無配合で低刺激であることから子供用などとしても有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、殺菌成分として（Ａ）イソプロピルメチルフェノールを含有し、湿潤剤として（Ｂ）プロピレングリコール及び／又はグリセリン、非イオン界面活性剤として（Ｃ）特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種、増粘剤として（Ｄ）カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を含有し、エタノール無配合であることを特徴とする。
【００１４】
本発明で使用される成分（Ａ）のイソプロピルメチルフェノールの配合量は、歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果を満足に発揮させる点で組成物全体の０．００１〜０．１％（質量％、以下同じ）、特に０．０２〜０．０８％とすることが好ましく、０．００１％未満であるとバイオフィルムに対して十分な殺菌力を発揮できない場合があり、０．１％を超えると組成物が高温で経時で白濁し、外観安定性を損ねる場合がある。
【００１５】
本発明で使用される成分（Ｂ）の湿潤剤としては、プロピレングリコール、グリセリンを単独で配合しても、プロピレングリコール及びグリセリンを組み合わせて配合してもよい。成分（Ｂ）の総配合量（プロピレングリコール、グリセリンの合計配合量）は、イソプロピルメチルフェノール可溶化の点で組成物全体の３〜２０％、特に５〜１５％が好ましい。配合量が３％未満であると、組成物が低温又は高温保存時に経時で白濁し、外観安定性を損ねる場合があり、２０％を超えると苦味の点から洗口等の口腔への適用に適さない場合がある。
【００１６】
本発明で使用される成分（Ｃ）の非イオン界面活性剤としては、エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、炭素鎖長が１６〜１８のアルキル鎖長でエチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種を使用する。これらの中では、特に歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌力及びイソプロピルメチルフェノール可溶化の点でエチレンオキサイドの平均付加モル数が６０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、炭素鎖長が１６〜１８のアルキル鎖長でエチレンオキサイドの平均付加モル数が２０〜４０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルがより好ましく使用される。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイドの平均付加モル数が４０モル未満のものを使用した場合は、低温保存時に析出してしまう場合があり、１００モルを超えるものは一般に市販されていない。ポリオキシエチレンアルキルエーテルの平均付加モル数が１０モル未満のものを使用した場合は、上記と同様に低温保存時に析出してしまう場合があり、４０モルを超えるものは一般には市販されていない。また、上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルにおいて、そのアルキル鎖長が１６未満では、苦味や刺激が強い場合があり、１８を超えるものは低温又は高温での外観安定性が劣る場合がある。
【００１７】
成分（Ｃ）の配合量は、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌力及びイソプロピルメチルフェノール可溶化の点で好ましくは組成物全体の０．１〜１．０％、より好ましくは０．２〜０．７％である。配合量が０．１％未満では低温又は高温での外観安定性を維持するのが難しく、１．０％を超えると、殺菌力が損なわれる場合がある。
【００１８】
本発明で使用される成分（Ｄ）の増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カラギナンから選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子化合物を使用する。特に限定しないが、カルボキシメチルセルロースとしてはエーテル化度２．０〜２．８のもの、ヒドロキシエチルセルロースとしては重量平均分子量が２０万〜１７０万のもの、カラギナンとしてはイオタカラギナン、ラムダカラギナン等が好ましく使用できる。
【００１９】
なお、上記エーテル化度は、ＣＭＣ工業会分析法（灰化法）に従い、カルボキシメチルセルロース１ｇを精秤し、磁性ルツボに入れて６００℃で灰化し、灰化によって生成した酸化ナトリウムをＮ／１０硫酸でフェノールフタレインを指示薬として滴定し、カルボキシメチルセルロース１ｇあたりの滴定量ＡｍＬを次式に入れて計算し、求めたエーテル化度を示す。
エーテル化度＝（１６２×Ａ）／（１０，０００−８０×Ａ）
【００２０】
また、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は、東ソー株式会社製ＧＰＣシステムＬＳ−８０００で、溶媒に０．１Ｍ塩化ナトリウム水溶液、標準物質にポリオキシエチレンを使用し、３０℃の条件下でＧＰＣ分析を行い、求めた重量平均分子量を示す。
【００２１】
成分（Ｄ）の配合量は、外観安定性及び組成物の使用性の点で好ましくは組成物全体の０．０５〜１．０％、より好ましくは０．３〜０．７％である。０．０５％未満では低温又は高温での外観安定性を維持するのが難しく、１．０％を超えると、組成物のゲル化により洗口等の口腔への適用に適さず、使用性が損なわれたり、水溶性高分子化合物が低温又は高温保存時に経時で析出し、外観安定性を損なう場合がある。
【００２２】
更に、本発明の液体口腔用組成物には、トリクロサンを配合することが好ましく、トリクロサンの併用により浮遊菌への殺菌力を向上させることができ、これにより、歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果と浮遊菌への殺菌効果とを兼ね備え、より優れた口腔内疾患の予防及び改善効果を発揮することができる。
トリクロサンを配合する場合、その配合量は、組成物全体の０．００１〜０．１％、特に０．０２〜０．０８％が好ましい。配合量が０．００１％未満であると、浮遊菌に対して満足な殺菌力を発揮できない場合があり、０．１％を超えると組成物が高温保存時に経時で白濁し、外観安定性を損ねる場合がある。
【００２３】
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨などとして調製、適用することができるが、本発明の液体口腔用組成物には、その剤型に応じて、上記必須成分以外に、適宜な任意成分を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。例えば、上記成分以外の湿潤剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、甘味剤、香料、界面活性剤、有効成分、着色料等を含有できる。
【００２４】
上記成分（Ｂ）以外の湿潤剤としては、ソルビトール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等が、また、上記成分（Ｄ）以外の増粘剤としては、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
【００２５】
ｐＨ調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸、炭酸やそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩類、更に水酸化ナトリウムなどから選ばれる１種又は２種以上を用いることができ、特にリン酸、クエン酸及びそれらのナトリウム塩から選ばれるものを組み合わせて使用することがより好ましい。特に、本発明の液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを５．５〜７．５に調整することが好ましく、この付近のｐＨ調整剤としてリン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウム、あるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせたものを用いることが好ましい。
【００２６】
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、塩酸セチルピリジニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウム等を含有することができる。
また、甘味剤としてはサッカリンナトリウム、ステビオサイト等を含有することができる。
【００２７】
香料としては、エタノールを含まないものが使用され、ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及び、ｌ−カルボン、１，８−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ／デルタデカラクトン、ガンマ／デルタウンデカラクトン、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−ｌ−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせて（エタノールを含まない）なる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの１種又は２種以上を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。上記香料の配合量は、組成物全体の０．００００１〜３％が好適である。
【００２８】
成分（Ｃ）以外の界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を使用できる。例えば、ミリスチル硫酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルザルコシネート、ラウロイルメチルタウリン、アシルアミノ酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｌ−アルギネート塩等のアミノ酸型界面活性剤などの１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。成分（Ｃ）以外の界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．０１〜５％が好ましい。
【００２９】
上記イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン以外の有効成分としては、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸などの抗炎症剤、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素、リテックエンザイム等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンＣ類、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、グリチルレチン酸類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、ポリリン酸ナトリウム、水溶性無機リン酸化合物、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ラウロイルサルコシンナトリウム、歯石防止剤、歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。
【００３０】
着色料としては、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
【００３１】
本発明の液体口腔用組成物を収容する容器としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できるが、非イオン性殺菌剤及び香料の吸着抑制の点からＰＥＴとガラスの使用が好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下、実験例、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。
また、これらの液体口腔用組成物の調製には、イソプロピルメチルフェノール（大阪化成社製）、トリクロサン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（３０）セチルエーテル（日本エマルジョン社製）、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル（日本エマルジョン社製）、クエン酸（扶桑化学社製）、クエン酸ナトリウム（扶桑化学社製）、キシリトール（ロケット・フルーレ社製）、グリセリン（８５％、阪本薬品工業社製）、プロピレングリコール（旭硝子社製）、カルボキシメチルセルロースナトリウム（アーネストガム、ダイセル化学工業社製、エーテル化度２．３）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣダイセル  ＳＥ８５０、ダイセル化学工業社製、重量平均分子量１４８万）、カラギナン（ＣＳＩ−１、三栄源ＦＦＩ社製、イオタカラギナン）を用いた。更に、比較例の調製には、ポリオキシエチレン（３０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（７）セチルエーテル（日本エマルジョン社製）、アルギン酸ナトリウム（ダックアルギン、鴨川化成工業社製）、キサンタンガム（モナートガムＤＡ、ケルコ社製）、エタノール（日本アルコール販売社製）を使用した。なお、表中のＰＯＥはポリオキシエチレンを示し、下記に示す％は、特に断らない限りいずれも質量％を意味する。
【００３３】
〔実験例１〕
表１〜３に示す組成の液体口腔用組成物を常法により調製し、下記方法でモデルバイオフィルムに対する浸透殺菌効果を評価した。結果を表１〜３に示す。
【００３４】
（１）モデル歯周病原性バイオフィルムの作製方法
直径７ｍｍ×厚さ３．５ｍｍのハイドロキシアパタイト（ＨＡ）板（旭光学社製）を０．４５μｍのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で４時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、培養液は、トリプチケースソイブロス（Ｄｉｆｃｏ社製）３０ｇを１Ｌの精製水に溶解した液にヘミン（シグマ社製）５ｍｇ、メナジオン（シグマ社製）０．５ｍｇを添加したものを用いた。モデルバイオフィルムを作製するために、口腔常在細菌としてストレプトコッカス  ゴルドニアイ  ＡＴＣ５１６５６株及びアクチノマイセス  ナエスランディ  ＡＴＣＣ５１６５５株、病原性細菌としてポルフィロモナス  ジンジバリス  ＡＴＣＣ３３２７７株を用いた。これら３菌種をそれぞれ２×１０7ｃｆｕ／ｍＬ（ｃｆｕ：ｃｏｌｏｎｙ  ｆｏｒｍｉｎｇ  ｕｎｉｔｓ）になるように上述の培養液に接種し、唾液処理したＨＡ担体と共に３７℃、嫌気条件下（５％炭酸ガス、９５％窒素）で２週間連続培養（培養液の置換率は１０Ｖｏｌ％とした）を行い、ＨＡ表面に３菌種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。
【００３５】
（２）モデルバイオフィルムに対する浸透殺菌効果
形成させたモデルバイオフィルムを表１〜３に示した組成のサンプル２ｍＬに３分間浸漬し、滅菌生理食塩水１ｍＬで６回洗浄した。その後、滅菌生理食塩水４ｍＬで超音波処理（２００μＡ、１０秒間）によりモデルバイオフィルムを分散し、１０％綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板（Ｄｉｆｃｏ社製）及び硫酸カナマイシン（２００ｍｇ／Ｌ：シグマ社製）含有トリプチケースソイ血液寒天平板に５０μＬ塗沫し、嫌気性条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するポルフィロモナス  ジンジバリス菌の菌数（ｃｆｕ）を求め、下記基準に則り、判定した。
【００３６】
浸透殺菌効果判定基準：
○：生菌数が１０7未満
△：生菌数が１０7以上１０8未満
×：生菌数が１０8以上
【００３７】
〔実験例２〕
表１〜３に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で外観安定性を評価した。結果を表１〜３に示す。
（１）外観安定性
表１〜３に示した組成のサンプルを満注量４５０ｍＬのＰＥＴ容器に４５０ｍＬ充填し、−５℃及び５０℃の恒温槽に１ヶ月保存後の外観安定性を下記基準に則り、目視判定した。
【００３８】
外観安定性評価基準：
◎：初期品と比較し、変化が認められない。
○：ごくわずかなオリが認められる。
△：微濁が認められる。
×：かなりの白濁又は沈澱物が認められる。
【００３９】
〔実験例３〕
表１〜３に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で使用感を評価した。結果を表１〜３に示す。
（１）使用感評価
表１〜３に示した組成のサンプル１０ｍＬを口に含み、３０秒間すすいだ後、洗口後の刺激のなさ、苦味について下記の３段階で評価し、１０名の平均点を算出した。
【００４０】
洗口後の刺激のなさ：
３：刺激が認められなかった。
２：やや刺激が認められた。
１：刺激が認められた。
【００４１】
〔実験例４〕
表３に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で浮遊菌に対する殺菌効果を評価した。結果を表３に示す。
【００４２】
（１）浮遊菌に対する殺菌効果
使用した菌液は、培養液としてトリプチケースソイブロス（Ｄｉｆｃｏ社製）３０ｇを１Ｌの精製水に溶解したものを、口腔常在細菌としてアクチノマイセス  ナエスランディ  ＡＴＣＣ５１６５５株を用い、３７℃、嫌気条件下（５％炭酸ガス、９５％窒素）で１日培養した液の５５０ｎｍでの透過度が２０になるように生理食塩水を加えて調製した。表３に示したサンプル２．７ｍＬに菌液０．３ｍＬを加え、撹拌後、３７℃で１分間反応させ、再び撹拌後、予め２．７ｍＬの培養液の入った試験管を５本用意し、その１番目の試験管に０．３ｍＬを加え、撹拌した。この液０．３ｍＬを採取し、２番目の試験管に加え、撹拌した。この操作を同様に３〜５番目の試験管に順に行った。１，３，５番目の試験管中の培養液を撹拌後、１０％綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板（Ｄｉｆｃｏ社製）に５０μＬ塗沫し、嫌気条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するアクチノマイセス  ナエスランディ菌の菌数（ｃｆｕ）を求め、下記基準に則り、判定した。
【００４３】
浮遊菌に対する殺菌効果の判定基準：
○：生菌数が１０3未満
△：生菌数が１０3以上１０4未満
×：生菌数が１０4以上
【００４４】
【表１】
2007106728.tif 000002
【００４５】
【表２】
2007106728.tif 000003
【００４６】
【表３】
2007106728.tif 000004
【００４７】
次に、下記実施例の液体口腔用組成物を常法により調製し、上記と同様に評価したところ、いずれも優れた病原性バイオフィルムへの浸透殺菌力、外観安定性、使用感を有していた。なお、香料は、下記表４に示す組成の香料を使用した。
【００４８】
〔実施例１７〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．０５％
Ｂ  プロピレングリコール                                ４
グリセリン（８５％）                                ２
Ｃ  ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油              ０．４
Ｄ  カラギナン                                          ０．５
Ｅ  トリクロサン                                        ０．０５
トラネキサム酸                                          ０．０４
グリチルリチン酸ジカリウム                              ０．０６
クエン酸                                                ０．０６
クエン酸ナトリウム                                      ０．５
パラオオキシ安息香酸メチル                              ０．１
サッカリンナトリウム                                    ０．０１
香料Ａ                                                  ０．２
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００４９】
〔実施例１８〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．０５％
Ｂ  プロピレングリコール                                ４
グリセリン（８５％）                                ２
Ｃ  ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油              ０．３
Ｄ  ヒドロキシエチルセルロース                          ０．５
Ｅ  トリクロサン                                        ０．０２
キシリトール                                            ４
ε−アミノカプロン酸                                    ０．０３
安息香酸ナトリウム                                      ０．３
クエン酸                                                ０．０３
クエン酸ナトリウム                                      ０．２５
香料Ｂ                                                  ０．２
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００５０】
〔実施例１９〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．０８％
Ｂ  プロピレングリコール                                ２
グリセリン（８５％）                              １０
Ｃ  ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油            ０．７
Ｄ  カルボキシメチルセルロースナトリウム                ０．５
キシリトール                                            ４
酢酸ｄｌ−α−トコフェノール                            ０．０５
フッ化ナトリウム                                        ０．１
クエン酸                                                ０．０３
クエン酸ナトリウム                                      ０．２５
香料Ｃ                                                  ０．３
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００５１】
〔実施例２０〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．１％
Ｂ  プロピレングリコール                                ５
グリセリン（８５％）                                ５
Ｃ  ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油              ０．７
Ｄ  ヒドロキシエチルセルロース                          ０．５
キシリトール                                            ４
アスパルテーム                                          ０．０２
ピロリン酸ナトリウム                                    ０．１７
ポリ燐酸ナトリウム                                      ０．０２
クエン酸                                                ０．１
クエン酸ナトリウム                                      ０．８
香料Ｄ                                                  ０．４
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００５２】
〔実施例２１〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．０６％
Ｂ  プロピレングリコール                                ５
Ｃ  ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル            ０．４
Ｄ  カラギナン                                          ０．５
Ｅ  トリクロサン                                        ０．０４
ポリエチレングリコール  ６００                          ５
サッカリン                                              ０．０１
アスパルテーム                                          ０．０２
銅クロロフィンナトリウム                                ０．０１
デキストラナーゼ                                        ０．０２
アスコルビン酸ナトリウム                                ０．０３
クエン酸                                                ０．０６
クエン酸ナトリウム                                      ０．５
香料Ｅ                                                  ０．２
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００５３】
〔実施例２２〕  洗口剤
Ａ  イソプロピルメチルフェノール                        ０．６％
Ｂ  プロピレングリコール                                ３
グリセリン（８５％）                                ７
Ｃ  ポリオキシエチレン（４０）ステアリルエーテル        ０．５
Ｄ  カルボキシメチルセルロースナトリウム                ０．３
キシリトール                                            ２
ソルビトール（７０％）                                  １
ラウロイルサルコシンナトリウム                          ０．２
アラントイン                                            ０．０１
クエン酸                                                ０．０３
クエン酸ナトリウム                                      ０．５
香料Ｆ                                                  ０．２
水                                                      残        
計                                                １００．０％
【００５４】
【表４】
2007106728.tif 000005
【００５５】
【表５】
2007106728.tif 000006
表中、部はいずれも質量部である（以下、同様。）。
【００５６】
【表６】
2007106728.tif 000007
【００５７】
【表７】
2007106728.tif 000008
【００５８】
【表８】
2007106728.tif 000009
【００５９】
【表９】
2007106728.tif 000010
【００６０】
【表１０】
2007106728.tif 000011