(57)【要約】【課題】スプラッシュを防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる蒸着膜の製造方法を提供すること。【解決手段】基板３上に蒸着膜を形成する蒸着膜の製造方法であって、坩堝７に蒸着材料６を供給する第１の工程と、坩堝７に供給された蒸着材料６に、溶解用の第１の電子ビームを直線状に照射することにより蒸着材料を溶解する第２の工程と、加熱溶解した蒸着材料６に、蒸発用の第２の電子ビームを直線状に照射することにより蒸着材料６を蒸発する第３の工程と、蒸発した蒸着材料６を基板３上に供給する第４の工程と、を含み、第１の電子ビームの照射領域１１ａと第２の電子ビームの照射領域１１ｂとが互いに略並行であること、を特徴とする。これにより、急激な温度変化によるスプラッシュの発生を防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に蒸着膜を形成する蒸着膜の製造方法であって、
坩堝に蒸着材料を供給する第１の工程と、
前記坩堝に供給された蒸着材料に、溶解用の第１の電子ビームを直線状に照射することにより前記蒸着材料を溶解する第２の工程と、
加熱溶解した前記蒸着材料に、蒸発用の第２の電子ビームを直線状に照射することにより前記蒸着材料を蒸発する第３の工程と、
前記蒸発した前記蒸着材料を前記基板上に供給する第４の工程と、を含み、
前記第１の電子ビームと前記第２の電子ビームとが互いに略並行に走査されていること、を特徴とする蒸着膜の製造方法。
【請求項２】
前記第１の工程における前記蒸着材料の前記坩堝への供給位置が、前記第２の工程における前記第１の電子ビーム照射による加熱領域と前記坩堝の内壁との間であること、を特徴とする請求項１記載の蒸着膜の製造方法。
【請求項３】
前記第２の工程における前記蒸着材料の溶解温度Ｔ１は、前記第２の工程が実施される周辺圧力において前記蒸着材料が飽和蒸気圧を示す温度Ｔ２よりも低いこと、を特徴とする請求項１または請求項２に記載の蒸着膜の製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程における前記蒸着材料は、粒径０．１ｍｍから２ｍｍの粒体であること、を特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の蒸着膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蒸着膜の製造法に関し、特に供給された材料へ電子ビームを照射する工程を含む蒸着膜の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜形成技術として、例えばスパッタリング法や蒸着法などが挙げられる。特に電子ビーム蒸着法は、高い成膜速度を得る方法としてよく用いられている。
【０００３】
上記電子ビーム蒸着法では、蒸着材料を収容する坩堝を真空槽中に設置し、電子銃により加速された電子ビームを電磁偏向方式により走査して坩堝内に加熱領域を形成し、蒸着材料を溶解・蒸発させ、上方に設置した基板に蒸着材料を蒸着させている。
【０００４】
ところで、この蒸着方法では、蒸着が進むにつれて、坩堝内の蒸着材料が消費されていくため、連続かつ安定した蒸着を行うためには、減少量に応じた蒸着材料を供給し、溶解面を一定に保つことが必要である。
【０００５】
上記蒸着材料の供給方法として、ワイヤー、ロッド、ペレット、粒状等に加工した蒸着材料を供給するという方式が考案されている。しかしながら、ワイヤーならびにペレット供給方式は材料加工費が高く、また、固体の材料を融液面へ落下させた時にスプラッシュが生じ、飛散物が基板に付着したり、蒸着膜にダメージを与えたりする等の問題がある。また、ロッド供給方式は、ロッド先端部を電子ビームで溶解させて坩堝に供給するためスプラッシュは低減されるが、ロッド送り機構やロッド交換機構が必要となるだけでなく、ロッド溶融時の先端部の熱が上記機構に伝わり、機構動作不良等の原因となる。そこで、ロッド供給部に冷却機構を設けるといった対策が講じられている（例えば特許文献１参照）。また、上記ワイヤー、ロッド、ペレット等の形状に加工することが困難な蒸着材料を粒状、粉状若しくは塊状の形で供給する方式が提唱されている（例えば特許文献２、３参照）。
【特許文献１】特開２００２−１４６５１７号公報
【特許文献２】特開平６−０８８２１４号公報
【特許文献３】特開平６−２８００１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１のような構成では、ロッド供給方式が本来持っている、各種機構が必要であるという問題点に加え、更に冷却機構が必要となるため、冷却水経路を含めた装置製造コストがかさむ上に、各機構の維持管理が必要になるという課題を有していた。
【０００７】
また、上記課題を避けるためワイヤーあるいはペレット供給方式をとると、加工費もさることながら、供給された材料が急激に加熱され飛散するスプラッシュ現象により基板や蒸着膜へダメージを与えるという問題が発生する。
【０００８】
また、上記特許文献２、３に開示された構成では、蒸着材料の電子ビーム照射領域に対する供給位置、供給材料の最大粒径の規定等がなされていないため、電子ビーム照射による高温加熱領域に粒径の大きな蒸着材料が供給された場合、スプラッシュを防止できない場合があると考えられる。
【０００９】
本発明は、前記従来技術の課題を解決するもので、スプラッシュを防止し、また、あわせて特許文献１に示すような複雑な機構を用いて前記課題を解決するものでなく、より簡単な方法により前記課題を解決する蒸着膜の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記従来の課題を解決するために、本発明の蒸着膜の製造方法は、基板上に蒸着膜を形成する蒸着膜の製造方法であって、
坩堝に蒸着材料を供給する第１の工程と、
坩堝に供給された蒸着材料に、溶解用の第１の電子ビームを直線状に照射することにより蒸着材料を溶解する第２の工程と、
加熱溶解した蒸着材料に、蒸発用の第２の電子ビームを直線状に照射することにより蒸着材料を蒸発する第３の工程と、
蒸発した蒸着材料を基板上に供給する第４の工程と、を含み、
第１の電子ビームと第２の電子ビームとが互いに略並行に走査されていること、を特徴とする。
【００１１】
本構成によって、スプラッシュの発生を防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の蒸着膜の製造方法によれば、蒸着材料溶解液内に２カ所以上の対流部が発生することにより、供給された材料の溶解液内での対流経路が長くなり、しかも材料供給位置に近い領域の温度が低温であるため、急激な温度変化によるスプラッシュの発生を防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１４】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態における蒸着方法を適用する蒸着装置の概略構成図である。図１において、真空槽１の内部は、図示しない排気装置にて排気されており、所定の真空度に保持される。真空槽１中において、巻き出しロール２から基板３が走行ローラ４を介して送られ、基板冷却ロール５に沿って、矢印の方向に走行する。その間に、蒸着材料６の入った坩堝７に、電子ビーム照射装置８から電子ビームを照射して、蒸着材料６を溶解、蒸発させる。基板冷却ロール５と坩堝７の間には遮蔽板９が配置されており、蒸着材料６が基板３に対して所定の角度範囲内で蒸着されたのち、巻き取りロール１０に巻き取られる。
【００１５】
次に、蒸着装置内で蒸着膜が製造される工程について説明する。蒸着が進むのに伴って坩堝７内の蒸着材料６が減少していくので、坩堝７に蒸着材料６を供給する（第１の工程）。坩堝７に供給された蒸着材料６に溶解用の第１の電子ビームを電子ビーム照射装置８から直線状に照射し、蒸着材料６を溶解する（第２の工程）。また、溶解した蒸着材料６に蒸発用の第２の電子ビームを電子ビーム照射装置８から直線状に照射し、蒸着材料６を蒸発する（第３の工程）。蒸発した蒸着材料６は、基板３に供給される（第４の工程）。以上の各工程を経て、蒸着膜が基板３上に形成される。
【００１６】
次に各工程について説明する。図２は、本発明の実施の形態における蒸着材料供給装置の概略構成図であり、第１の工程の一例である。図２において、蒸着材料６を収容したフィーダー１９から供給路２０を通して蒸着材料を坩堝７に落下させる。供給路２０は、蒸着材料が途中で止まらないように適当な傾斜を持たせている。なお、図１において、蒸着材料供給装置は省略しているが、電子ビーム照射や蒸発した蒸着材料６の基板３への供給の妨げにならない場所に設置すればよい。
【００１７】
供給される蒸着材料６の粒径は最大径２ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ以下であり、最小径０．１ｍｍ以上である微小粒とする。粒径が２ｍｍを超えると、本発明の構成をもってしてもスプラッシュを抑えることができず、粒径０．１ｍｍ未満では材料供給時に供給路２０内での滑りが悪くなり、安定した材料供給ができなくなるためである。なお、ここで、粒径とはふるい分け法によって測定した試験用ふるいの目開きで表したものであり、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１に定義されている。
【００１８】
図３は、本発明の実施の形態１における電子ビーム照射による加熱領域の一例を示す概略図であり、坩堝７を基板３側から見た概略図である。図４は、本発明の実施の形態１における電子ビーム照射位置の時間的変化の一例を示す概略図である。図５は、本発明の実施の形態１における電子ビーム照射位置の時間的変化の一例を示した図４に対応する加熱領域の変化を示す概略図である。図３から図５は、第２の工程の一例を示している。
【００１９】
図３において、坩堝７内への電子ビーム照射領域は、図中のｙ方向において溶解用の第１の電子ビーム照射領域１１ａと蒸発用の第２の電子ビーム照射領域１１ｂの二つの領域に分かれている。この構成を１つの電子ビーム照射装置８で実現するためには、例えば図４に示すように、電子ビーム照射位置を変化させればよい。図４における電子ビーム照射のｘ方向位置の時間的変化１２は、図３における電子ビームのｘ方向における往復運動をもたらす。また、図４における電子ビーム照射のｙ方向位置の時間的変化１３は、電子ビーム照射による加熱領域を図３に示したように上記二つの領域に分離し、かつ互いに略平行にするものであり、溶解用の電子ビーム照射領域１１ａでの電子ビーム照射時間を短く、蒸発用の電子ビーム照射領域１１ｂでの電子ビーム照射時間を長くすることにより、上記二つの照射領域に温度差をもたらすものである。図４におけるｔ１からｔ４の各走査領域における電子ビーム照射による加熱領域を示したのが図５であり、ｔ１からｔ４がそれぞれ図５の（ａ）から（ｄ）に対応する。電子ビームのｘ方向走査周期が５０Ｈｚである場合、図５の（ａ）から（ｄ）はそれぞれ１００分の１秒間に電子ビーム照射される領域である。電子ビーム走査が繰り返されることにより電子ビーム照射領域がずれていくため、一定時間以上照射を続ければｘ１からｘ２間各部の加熱時間は均等となり、図３に示す加熱領域を得ることが出来る。
【００２０】
図６は、上記構成により発生する坩堝７内の蒸着材料溶解液１５内の対流を示す模式図であり、坩堝７を図３におけるｙ方向に平行な面で見た断面図でもある。すなわち、蒸着材料溶解液１５内に、低温対流部１６、高温対流部１７の２カ所の対流部が発生する。蒸発用の第２の電子ビーム照射により加熱されるのは蒸着材料溶解液１５の上面であるため、この２カ所の対流は自然対流とは考えにくい。上記対流の発生原因は現時点では不明確であるが、蒸着材料溶解液１５内の温度差、坩堝７壁面付近での蒸着材料溶解液１５の急冷、電子ビーム衝撃による溶解液面の局所的な凹みなどの要因が重複していると考えられる。
【００２１】
図３において、坩堝７への材料供給位置１４は、上記溶解用の第１の電子ビーム照射領域１１ａと坩堝７の内壁との間とすることが好ましい。上記二つの電子ビーム照射時間、供給される蒸着材料６の大きさとスプラッシュ発生の有無、発生場所について鋭意検討を行った結果、本実施の形態１においては、図６に示すような供給された材料の溶解液内での対流経路１８が発生していると推測される。例えば、本発明者らの実験では、最大径２ｍｍ以上の蒸着材料６を供給した場合、上記溶解用の第１の電子ビーム照射領域１１ａを超え、蒸発用の第２の電子ビーム照射領域１１ｂ付近からスプラッシュが発生することを確認している。
【００２２】
かかる構成によれば、蒸着材料溶解液１５内に２カ所以上の対流部が発生することにより、供給された材料の溶解液内での対流経路が長くなり、しかも材料供給位置に近い領域の温度が低温であるため急激な温度変化によるスプラッシュの発生を防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる。
【００２３】
第２の工程において、蒸着材料６の溶解温度Ｔ１は、第２の工程が実施される周辺圧力において蒸着材料６が飽和蒸気圧を示す温度Ｔ２よりも低いことが好ましい。蒸着材料６が飽和蒸気圧を示す温度Ｔ２は、蒸着材料や蒸着時の蒸着材料周辺圧力により異なる。例えば、蒸着材料がＳｉであり、周辺圧力が４．５×１０−２Ｐａであるとき、１４００℃を超えるとＳｉが蒸発することになる。そこで、この場合、放射温度計等の温度測定器の誤差等を考慮し、１３８０℃を超えないように溶解用の第１の電子ビーム照射時間を調整すればよい。そうすることで、供給されたＳｉがスプラッシュを発生することなく溶解液内を対流することになる。また、このとき、二つの照射領域は、お互いに２ｃｍ以上１０ｃｍ以下の距離で離れているものとする。２ｃｍ以下では二つの照射領域による対流が分離困難となり所望の効果が得られず、１０ｃｍ以上では蒸着材料６の溶解が不十分な領域が発生する可能性が高いためである。
【００２４】
なお、本実施の形態１において、電子ビーム照射による加熱領域を２カ所としたが、坩堝７の形状等により適宜３カ所以上の加熱領域としても良い。
【００２５】
また、本実施の形態において、溶解用の第１の電子ビーム照射領域１１ａと蒸発用の第２の電子ビーム照射領域１１ｂとに温度差をもたらす方法として、上記二つの照射領域での電子ビーム照射時間を変化させるとしたが、上記照射領域毎に電子ビームの強度を変化させてもよい。
【００２６】
また、本実施の形態１において、溶解用の第１の電子ビーム照射と蒸発用の第２の電子ビーム照射とは同一の電子ビーム照射装置８の照射位置を変化させて行うとしたが、加熱領域毎に異なる電子ビーム照射装置を用いてもよい。上記方法は、設備コストは高くなるが、電子ビーム走査の時間的変化による蒸発量の変動が膜厚や膜質に影響を与えるような高成膜速度による薄膜形成時に有用である。
【００２７】
また、本実施の形態１において、坩堝７の形状は直方体に限定されるものではない。円柱状、半球状、あるいは前記両形状の円を楕円にしたもの等、様々な形状とすることができる。
【００２８】
また、本実施の形態１において、電子ビームの走査方法は直線往復運動に限られるものではない。本発明の効果を得られるよう、蒸着材料溶解液内に２カ所以上の対流部が発生するように走査させればよい。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明にかかる蒸着方法は、２カ所以上の電子ビーム照射による加熱領域を有し、供給された材料の急激な温度変化によるスプラッシュの発生を防止し、複雑な機構を用いることなく安定した蒸着を連続して行うことができる蒸着方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施の形態１における蒸着方法を適用する蒸着装置の概略構成図
【図２】本発明の実施の形態１における蒸着材料供給装置の概略構成図
【図３】本発明の実施の形態１における電子ビーム照射による加熱領域の一例を示す概略図
【図４】本発明の実施の形態１における電子ビーム照射位置の時間的変化の一例を示す概略図
【図５】本発明の実施の形態１における電子ビーム照射位置の時間的変化の一例を示した図４に対応する加熱領域の変化を示す概略図
【図６】本発明の実施の形態１における坩堝内の蒸着材料溶解液内の対流を示す模式図
【符号の説明】
【００３１】
１  真空槽
２  巻き出しロール
３  基板
４  走行ローラ
５  基板冷却ロール
６  蒸着材料
７  坩堝
８  電子ビーム照射装置
９  遮蔽板
１０  巻き取りロール
１１ａ  溶解用の第１の電子ビーム照射領域
１１ｂ  蒸発用の第２の電子ビーム照射領域
１２  電子ビーム照射のｘ方向位置の時間的変化
１３  電子ビーム照射のｙ方向位置の時間的変化
１４  材料供給位置
１５  蒸着材料溶解液
１６  低温対流部
１７  高温対流部
１８  供給された材料の溶解液内での対流経路
１９  蒸着材料を収容したフィーダー
２０  供給路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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