(57)【要約】      （修正有）【課題】出発種棒を軟化させることなく表面を十分に清浄することにより良質のガラス微粒子堆積体を製造することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供する。【解決手段】バーナ１４により形成される火炎１４ａ中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させてガラス微粒子堆積体１５を製造する際に、火炎研磨バーナ１６の燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させることにより火炎温度を周期的に変化させ、出発種棒１３を火炎洗浄する。【選択図】図１
2007106647.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、
前記出発種棒の表面を燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて火炎洗浄することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
ガラス微粒子を出発種棒に堆積させながら、前記出発種棒の表面を火炎洗浄することを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる初期段階において、出発種棒の表面温度が高くなるようにして火炎洗浄することを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる堆積工程の前半に比べ後半において、出発種棒の表面温度が高くなるように火炎洗浄することを特徴とする請求項１〜３のいずれか1項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる際に、前記出発種棒の回転速度或いは引き上げ速度が速くなった場合、前記出発種棒の表面温度が高くなるように燃焼ガス或いは助燃ガスの流量パターンを変更することを特徴とする請求項１〜４のいずれか1項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、酸水素炎にてガラス母材の表面を火炎研磨する火炎研磨方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
図４に示すように、この火炎研磨方法に用いられる火炎研磨装置１００では、回転チャック１０１によって回転可能かつ上下移動可能に把持されている主棒１０２の下端部に支持棒１０３を介して出発種棒１０４が接続されている。また、出発種棒１０４の周囲には、複数個の火炎研磨用水素バーナ１０５が全周にわたって設けられている。さらに、火炎研磨用酸水素バーナ１０５の下方位置には、複数個の補助加熱用酸水素バーナ１０６が全周にわたって設けられている。
従って、回転チャック１０１によって回転されるガラス母材１０７を上下移動させ、火炎研磨用酸水素バーナ１０５を相対的に長手方向へ移動させることにより、ガラス母材１０７の表面を火炎研磨する。
【特許文献１】特開平６−２４７７３５号公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、ガラス原料を火炎中に導入し、火炎中で加水分解反応あるいは酸化反応させてガラス微粒子を合成し、これを出発種棒の表面に堆積させてガラス微粒子堆積母材を製造するような、例えば、ＶＡＤ法（気相軸付け法）等においては、出発種棒の表面にごみ等の不純物が付着していると良質のガラス微粒子堆積母材が得られない恐れがある。このため、ガラス微粒子の堆積を行う前に、出発種棒の表面を火炎研磨して清浄することが行われている。
しかしながら、火炎研磨を高温で行うと、清浄能力は上がるが、出発種棒の温度を上げて軟化させてしまい、曲がってしまうおそれがある。一方、火炎研磨を低温で行うと、十分な清浄ができないおそれがあった。
【０００４】
本発明の目的は、出発種棒を軟化させることなく表面を十分に清浄することにより良質のガラス微粒子堆積体を製造することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前述した目的を達成するために、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法の第１の特徴は、バーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、前記出発種棒の表面を燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて火炎洗浄することにある。
【０００６】
このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、バーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する際に、出発種棒を火炎洗浄する。このとき、火炎洗浄は高温であると、より洗浄能力が上がるが、出発種棒が軟化して、曲がってしまい良質なガラス微粒子堆積体の製造ができないおそれがある。一方、火炎温度が低いと、出発種棒が曲がる心配はないが洗浄が上手く行われないことになる。そこで、燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて火炎温度を周期的に変化させることにより、出発種棒を曲げることなく十分な洗浄を行うことができる。例えば、高温と低温を組み合わせて出発種棒の表面をきれいに洗浄することができる。
【０００７】
また、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス微粒子を出発種棒に堆積させながら、前記出発種棒の表面を火炎洗浄することにある。
【０００８】
このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、出発種棒の表面を火炎洗浄し、引き続き、洗浄した出発種棒の表面にガラス微粒子を堆積させていくので、予め出発種棒の製造工程やガラス微粒子堆積前に行われている火炎洗浄工程を省くことができる。
【０００９】
また、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる初期段階において、出発種棒の表面温度が高くなるようにして火炎洗浄することにある。
【００１０】
このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、一般にガラス微粒子の堆積開始の初期段階において出発種棒の表面に、例えばカーボン、ガラスの粉等の異物が付着しやすい傾向があることが知られており、この初期段階に種棒を高温洗浄することにより効率よく洗浄することができる。なお、出発種棒は粘度の高い石英ガラスを使用しているので、高い温度でも軟化しにくい。また、非有効部をきれいに洗浄すれば、きれいなガラス微粒子堆積体ができあがる。
【００１１】
また、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる堆積工程の前半に比べ後半において、出発種棒の表面温度が高くなるように火炎洗浄することにある。
【００１２】
このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる堆積工程の前半に比べ後半において、出発種棒の表面温度が高くなるように火炎洗浄を行うことにより、十分な洗浄を行うことができる。
【００１３】
また、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス微粒子を出発種棒に堆積させる際に、前記出発種棒の回転速度或いは引き上げ速度が速くなった場合、前記出発種棒の表面温度が高くなるように燃焼ガス或いは助燃ガスの流量パターンを変更することにある。
【００１４】
このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、種棒の回転速度や引き上げ速度が速くなると種棒の表面温度が下がって火炎洗浄能力が低下する傾向があるので、回転速度や引き上げ速度の上昇に対応して種棒の表面の温度を上げて火炎洗浄能力を上げてやることで、異物を除去し、きれいな表面にすることができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて、火炎温度を周期的に変化させるようにしたので、従来のように、火炎洗浄が高温であるため出発種棒が軟化して曲がってしまったり、火炎温度が低いため十分な洗浄が行われないことになるという問題を解消でき、出発種棒を曲げることなく十分な洗浄を行うことができるという効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一例を示す構成図、図２は水素および酸素の供給流量の周期的変化のパターン例を示すグラフ、図３（Ａ）〜（Ｃ）はそのほかの周期的変化のパターン例を示すグラフである。
【００１７】
図１に示すように、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法の第１実施形態であるＶＡＤ法（気相軸付け法）を実施するためのガラス微粒子堆積体の製造装置１０は、反応容器であるチャンバー１１の上に回転引き上げ装置１２が設けられており、出発種棒１３をチャンバー１１内に回転可能かつ上昇可能に吊り下げている。チャンバー１１には、スート用原料ガスとしての例えばＳｉＣｌ４等の珪素化合物および燃料ガスとしての例えばＨ２、Ｏ２等が供給されるガラス微粒子堆積用のバーナ１４が設けられており、バーナ１４の火炎中でガラス原料の加水分解あるいは酸化反応によりガラス微粒子を形成し、出発種棒１３の外周面に堆積させてガラス微粒子堆積体１５を製造するようになっている。また、バーナ１４の下方には、出発種棒を火炎研磨するための火炎研磨用バーナ１６が設けられている。
なお、チャンバー１１には、排気管１７が設けられており、チャンバー１１内の排気を行うようになっている。
【００１８】
火炎研磨用バーナ１６には、火炎研磨用バーナ１６に供給される水素（Ｈ２）の流量を制御する水素用マスフローコントローラ１８ａおよび酸素（Ｏ２）の流量を制御する酸素用マスフローコントローラ１８ｂが設けられている。
【００１９】
次に、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法に付いて説明する。
この製造方法は、バーナ１４により形成される火炎１４ａ中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させてガラス微粒子堆積体１５を製造する方法であって、出発種棒１３の表面を燃焼ガス及び助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて火炎洗浄するものである。
【００２０】
火炎洗浄は、火炎研磨用バーナ１６で行われ、この火炎研磨用バーナ１６に供給される燃焼ガスである酸素（Ｏ２）あるいは助燃ガスである水素（Ｈ２）の少なくとも一方の供給量を周期的に変化させる。この供給量の変化は、水素用マスフローコントローラ１８ａあるいは酸素用マスフローコントローラ１８ｂを用いて行われる。すなわち、酸素の供給量または水素の供給量のどちらか、あるいは両方の供給量を制御することにより火炎研磨用バーナ１６の火力を調整して、研磨能力を制御する。
【００２１】
ガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させながら、出発種棒１３の表面を火炎洗浄するのが望ましい。これにより、出発種棒１３の表面を火炎洗浄し、引き続き、洗浄した出発種棒１３の表面にガラス微粒子を堆積させていくので、予め出発種棒１３の製造工程やガラス微粒子堆積前に別途火炎洗浄工程を省くことができる。また、ガラス微粒子は洗浄された出発種棒１３に堆積することになり、良質なガラス微粒子堆積体１５を製造することができる。
【００２２】
また、火炎研磨は、ガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させる初期段階において、出発種棒１３の表面温度が高くなるようにして火炎洗浄することが望ましい。これは、一般にガラス微粒子の堆積開始の初期段階において出発種棒１３の表面に、例えばカーボン、ガラスの粉等の異物が付着しやすい傾向があるため、この初期段階に出発種棒１３を高温洗浄することにより、効率よく洗浄することができるためである。なお、出発種棒１３は粘度の高い石英ガラスを使用しているので、高い温度でも軟化しにくい。また、非有効部をきれいに洗浄すれば、きれいなガラス微粒子堆積体１５ができあがる。
【００２３】
また、ガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させる堆積工程の前半に比べ後半において、出発種棒１３の表面温度が高くなるようにして火炎洗浄することが望ましい。
【００２４】
ガラス微粒子を出発種棒１３に堆積させる際に、出発種棒１３の回転速度或いは引き上げ速度が速くなった場合、出発種棒１３の表面温度を高くして火炎洗浄が行えるように燃焼ガス或いは助燃ガスの流量パターンを変更することが望ましい。
すなわち、出発種棒１３の回転速度や引き上げ速度が速くなると出発種棒１３の表面温度が下がって火炎洗浄能力が低下する傾向がある。このため、回転速度や引き上げ速度の上昇に対応して、燃焼ガス或いは助燃ガスの流量を増加して火炎研磨用バーナ１６の火力を強めるように流量パターンを変更する。これにより、出発種棒１３の表面の温度を上げて火炎洗浄能力を上げてやることで、異物を除去し、きれいな表面にすることができる。
【００２５】
図２には、燃焼ガス或いは助燃ガスの流量パターンが示されている。
図２に示すパターンでは、水素流量と酸素流量を同時に矩形パルス状に増減させる。すなわち、出発種棒１３の表面温度を高温にする際の流量および継続時間と、低温にする際の流量および継続時間とを一定の周期で交互にくるようにする。このとき、高温としては、出発種棒１３を軟化させない範囲で、高温とするとともに時間を設定する。また、低温としては、出発種棒１３の表面温度を所定の温度以下にならないように保持することができる温度および時間を設定するようにする。
なお、図２においては、水素および酸素の両方について流量を変化させる場合を示しているが、この他、酸素を変化させずに一定とすることも可能である。
【００２６】
また、図３（Ａ）に示すように、高温と低温との変化を曲線状に変化することも可能である。なお、図３（Ａ）においては水素の供給量の変化のみを示してあるが、酸素については図２において前述した場合と同様であり、水素と同様に変化してもよいし、一定としてもよい。
また、同様に、図３（Ｂ）に示すように、鋸歯状に変化するようにしてもよい。さらに、図３（Ｃ）に示すように、供給量の変化とともに供給する時間も変化させるようにすることもできる。この場合においても、出発種棒１３を曲げない供給量および時間とするとともに、所定の温度以下にならない供給量および時間とすることは同様である。
【００２７】
前述したガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、水素あるいは酸素の少なくとも一方を周期的に変化させて、火炎温度を周期的に変化させることにより、出発種棒１３を曲げることなく十分な火炎洗浄を行うことができ、良質なガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【００２８】
なお、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前述した実施形態に限定されるものでなく、適宜な変形，改良等が可能である。
例えば、前述した実施形態において示した水素および酸素の供給パターンは一例であり、出発種棒１３を曲げない供給量および時間とするとともに、所定の温度以下にならない供給量および時間として周期的に変化するパターンとすることができる。
また、前述した実施形態においては、ガラス微粒子の堆積と同時に火炎研磨を行う場合について説明したが、火炎研磨を予め行うこともできる。
また、前述した製造装置１０においては、バーナ１４および火炎研磨用バーナ１６をそれぞれ１本ずつ用いた場合について説明したが、バーナ１４、１６を複数本ずつ用いることもできる。
また、前述したガラス微粒子堆積体の製造方法においては、出発種棒１３を回転させるとともに上昇させながら一度にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１５を形成する場合について説明したが、バーナ１４に対して出発種棒１３を上下往復移動させながらガラス微粒子を多層に堆積させることもできる。
【００２９】
次に、具体的な実施例を比較例と比較して説明する。
（実施例１）
図１に示した製造装置１０を用いてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体１５を製造した。このとき、ガラス微粒子の堆積と同時に出発種棒１３を火炎研磨した。従って、出発種棒１３を予め火炎研磨する前工程は省略されている。
出発種棒１３は径φ２５ｍｍ、引き上げ速度８０ｍｍ／時とした。また、出発種棒１３の全長のうち前半については、火炎研磨用バーナ１６に水素２５リットル／分、酸素１０リットル／分で２０秒間供給して高温部とし、水素１０リットル／分、酸素７リットル／分で１０秒間供給して低温部として、これを繰り返した。一方、後半については、水素２０リットル／分、酸素１０リットル／分で１５秒間供給して高温部とし、水素１５リットル／分、酸素７リットル／分を１０秒間供給して低温部として、これを繰り返した。
その結果、出発種棒１３の表面温度は１４００℃〜１３００℃で変化したが、出発種棒１３の曲がりは発生しなかった。また、製造されたガラス微粒子堆積体１５を加熱透明化して母材を製造したところ、表面の異物は母材１本当たり５個であり非常に少なかった。
【００３０】
（比較例１）
実施例１と同様に、製造装置１０を用いてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体１５を製造し、ガラス微粒子の堆積と同時に出発種棒１３を火炎研磨した。
出発種棒１３は径φ２５ｍｍ、引き上げ速度８０ｍｍ／時であり、実施例１と同じである。また、火炎研磨用バーナ１６には、水素２０リットル／分、酸素１０リットル／分で連続して供給した。
その結果、出発種棒１３の表面温度は、水素および酸素の供給量を周期的に変化させた実施例１の平均温度と等しく、１３５０℃となった。しかしながら、出発種棒１３は次第に軟化して振れが発生し、ガラス微粒子の合成、堆積を継続することができなかった。
【００３１】
（比較例２）
実施例１と同様に、製造装置１０を用いてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体１５を製造し、ガラス微粒子の堆積と同時に出発種棒１３を火炎研磨した。
出発種棒１３は径φ２５ｍｍ、引き上げ速度８０ｍｍ／時であり、実施例１と同じである。また、火炎研磨用バーナ１６には、水素１５リットル／分、酸素７リットル／分で連続して供給した。
その結果、出発種棒１３の表面温度は、水素および酸素の供給量を周期的に変化させた実施例１の低温部の温度と等しく、１３００℃となり、実施例１における低温部の温度と等しくなった。そして、製造されたガラス微粒子堆積体１５を加熱透明化して母材を製造したところ、表面の異物は母材１本当たり５０個であり、異物の発生は約７割が出発種棒１３の前半部分に集中していた。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
以上のように、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、燃焼ガス及びは助燃ガスの少なくとも一方の流量を周期的に変化させて、火炎温度を周期的に変化させるようにしたので、従来のように、火炎洗浄が高温であるため出発種棒が軟化して曲がってしまったり、火炎温度が低いため十分な洗浄が行われないことになるという問題を解消でき、出発種棒を曲げることなく十分な洗浄を行うことができるという効果を有し、バーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解或いは酸化反応により合成したガラス微粒子を出発種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法等として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施することができる製造装置の例を示す構成図である。
【図２】燃焼ガスあるいは助燃ガスの供給パターンの代表例を示すグラフである。
【図３】（Ａ）〜（Ｃ）は、燃焼ガスあるいは助燃ガスの供給パターンのその他の例を示すグラフである。
【図４】従来の火炎研磨方法を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００３４】
１３  出発種棒
１４  バーナ
１４ａ  火炎
１５  ガラス微粒子堆積体
【図１】
2007106647.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2007106647.tif 000006