(57)【要約】    【課題】簡便で推定精度の高いコークス強度の推定方法を提供する。    【解決手段】ドラム回転試験時に発生するコークス粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉率とコークス粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定することにより、コークスの強度を推定する。粒径０．５ｍｍ以下の粉の発生速度がドラム回転数によらずほぼ一定となることから（図２参照）、巨視的な破壊と微視的な破壊による生成コークス粉の境界粒度は約０．５ｍｍと考えられる。微視構造破壊粉率は、原料石炭の石炭化度、粘結性指数および装入嵩密度から、また、巨視構造破壊粉率は、原料石炭の石炭化度および粘結性指数から推定することができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭性状およびコークス炉の操業条件からコークスの強度を推定する方法であって、ドラム回転試験時に発生する粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉率と粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定することを特徴とするコークス強度の推定方法。
【請求項２】
原料石炭の石炭化度、軟化溶融時の粘結性指数および装入嵩密度から微視構造破壊粉率を推定することを特徴とする請求項１に記載のコークス強度の推定方法。
【請求項３】
原料石炭の石炭化度および軟化溶融時の粘結性指数から巨視構造破壊粉率を推定することを特徴とする請求項１に記載のコークス強度の推定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単味石炭および複数銘柄の石炭を配合した配合石炭を乾留して所定強度のコークスを製造する際のコークス強度の推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高炉操業において、コークスは熱源や還元材としてだけではなく、炉内通気性を確保するためのスペーサーとしての役割を果たす。したがって、コークスは、高炉までの輸送や、高炉内での落下や下降の際の衝撃に耐えるため、高い強度を持つことが要求される。
【０００３】
高炉用コークスを製造する際には、十数銘柄の単味石炭、更には複数銘柄の石炭が配合された配合石炭など、多種多様な銘柄の石炭を配合した原料石炭をコークス炉内に装入し、乾留する。原料石炭の性状は銘柄毎に異なるため、要求される品質のコークスを安定して製造するには、配合される各石炭の性状および操業条件から事前にコークス強度を推定した上で、それに基づく配合設計やコークス炉の操業条件を設定することが必要である。
【０００４】
このコークス強度を適切に推定することができれば、所望の強度を有するコークスを安定して製造することが可能となる。しかも、これによって、良質で高価な粘結炭を多量配合することによりコークス品質（特に強度）を必要以上に高めて過剰品質となるのを回避し、使用目的に応じた適正な品質を確保して、コスト削減に繋げることができる。
【０００５】
コークスの高炉内での強度を表す指標には、回転強度が広く用いられている。回転強度としては、例えば回転ドラム内で試料としてのコークスを所定の回転数で処理した後、所定篩目の篩でふるい分けた篩上のコークスの質量を、初期試料質量（試験に供したコークスの全質量）に対する百分率で表した回転強度が一般的である。この試験方法は、コークスの搬送過程や高炉装入時の破壊を模擬していると考えられ、また、試料として１０ｋｇのコークスを用いるので、不均一な性質を持つコークスに対して試料の代表性が確保されていることがその理由である。
【０００６】
回転強度の試験方法は他にもいくつかあり、表１にその概要を示した。
【０００７】
【表１】
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【０００８】
表１に示すように、高炉内でのコークスの強度を表す指標として、ＪＩＳのドラム強度指数、ＡＳＴＭ（およびＪＩＳ）のタンブラー強度指数、ＩＳＯ（およびＤＩＮ、ＮＦ）のマイカム強度指数、ＮＦ（およびＩＳＯ）のイルシッド強度指数などが用いられている。
【０００９】
コークスそれ自体の強度としては、引張強度や圧縮強度がある。引張強度とは単位面積あたりの破壊強度であり、圧縮強度とは、例えば、切り出したコークス塊表面に所定の大きさのアルミナ球を所定の荷重で押し付けたときに生ずる圧痕の径から算出した強度のことである。これらはコークスの基質の強度を表していると考えられる。
【００１０】
特許文献１では、等方性組織、モザイク組織等の各種のコークス組織の基質強度とそれら各組織の存在頻度から圧縮強度（同文献では、コークス塊の強度Ｈｂと表示）を求め、得られた圧縮強度とドラム強度指数（ＪＩＳ  Ｋ  ２１５１に規定された方法により測定された１５０回転後における粒径１５ｍｍ以上のコークス塊の割合［質量％］）との相関式からドラム強度指数を推定する方法が開示されている。
【００１１】
しかし、これらの強度（引張強度や圧縮強度）はコークス塊内に存在するミリオーダーの亀裂の影響を十分に反映することができず、高炉内でのコークスの破壊挙動全般を十分に表現したものとは言いがたい。
【００１２】
ところで、前述した回転強度に特徴的なのは、回転後の発生コークス粉量を二種の篩目を用いて評価していること、すなわち、二値指標にて評価している点にある。例えば、前記表１に示したタンブラー強度（ＴＩ）において、＞２５ｍｍ［％］（２５ｍｍ篩でふるい分けた篩上のコークス塊の割合［質量％］を意味する）および＞６ｍｍ［％］（６ｍｍ篩でふるい分けた篩上の割合）と表示している。
【００１３】
その理由として、コークスの破壊機構には少なくとも体積破壊と表面破壊の二種類があり、これら機構の異なる二つの破壊の程度を表現するために、コークス強度として二値指標にて評価していると考えられる。なお、前記の体積破壊とは、コークス中における比較的大きな欠陥（主にミリオーダーの亀裂）が起点となって起こる破壊であり、比較的大きな粉が生成する。一方、表面破壊とは、前記亀裂の影響を受けない微視的なレベルでの破壊であり、比較的小さな粉が生成すると一般的に考えられている。
【００１４】
我が国で主に用いられているドラム強度は、通常、所定量のコークスを装入した回転ドラムを１５０回転させた後の篩目１５ｍｍの篩でふるい分けた篩上（粒径１５ｍｍ超）のコークス質量の全装入コークス質量に対する百分率（１５ｍｍ指数）で評価している。ドラム強度ＤＩ15015である。そして、ドラム回転時に発生する篩目１５ｍｍの篩でふるい分けた篩下（粒径１５ｍｍ以下）の粉には、体積破壊と表面破壊によるものが混在していることは、従来から指摘されていた。
【００１５】
ドラム強度指数を石炭の性状や操業条件から推定する手法はこれまでに数多く提案されてきたが、従来の多くのコークス強度の推定方法は、異なる破壊機構により発生する二種類のコークス粉をひとくくりにして、石炭の性状や操業条件との関係を整理したものといえる。
【００１６】
しかし、本質的には、破壊機構の異なる生成コークス粉量はそれぞれ個別に評価されるべきものであり、例えば前記二種類の機構の異なる二つの破壊（体積破壊と表面破壊）により発生するコークス粉の粒度構成を考慮した推定方法が望ましいと考えられる。このようなコークスの破壊機構に注目したコークス強度の推定方法として、特許文献２または特許文献３に記載された方法があげられる。
【００１７】
特許文献２に記載されたコークス強度の推定方法は、表面破壊コークス粉量と体積破壊コークス粉量をそれぞれ推定し、その和を用いてコークスの回転強度を算出する方法である。機械的衝撃を与えた後のコークスの粒度分布が粗粒側のピークと微粒側のピークを示すことから、粗粒側のピークは体積破壊により生成したものであり、微粒側のピークは表面破壊により生成したものとし、その境界が６ｍｍ程度であることから、表面破壊と体積破壊の境界粒径を６ｍｍとしている。すなわち、粒径６ｍｍ以下の粉が表面破壊によるもの、６ｍｍ超の粉が体積破壊によるものとしている。
【００１８】
また、特許文献３には、特許文献２に示された手法によるコークスの回転強度算出法に、石炭装入嵩密度および炉温の条件を加味したコークス強度の推定方法が開示されている。
【００１９】
前記の表面破壊が比較的大きな欠陥（ミリオーダーの亀裂）の影響を受けないのであれば、その破壊に影響するのはさらに小さな欠陥（主に気孔）であると考えられる。コークス内の気孔は、コークス化の過程において、４００〜５００℃付近で軟化溶融した石炭からガスが発生することにより形成されるが、コークス製造に使用される石炭の平均粒径は１〜２ｍｍであり、形成される気孔の大きさは一般にミクロンオーダーである。特許文献２、特許文献３では、表面破壊と体積破壊とにより発生するコークス粉の境界粒径を６ｍｍとして、石炭性状と乾留条件がこれら二つの破壊機構に及ぼす影響を分離して評価しているが、気孔の大きさがミクロンオーダーであることを考慮すると、前記境界粒径が６ｍｍというのは大きすぎると考えられる。
【００２０】
【特許文献１】特開２００４−２５１８５０号公報
【特許文献２】特開平９−２６３７６４号公報
【特許文献３】特開２００５−１９４３５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
前述のように、従来のコークス強度の推定方法においては、コークスの破壊機構が考慮されていないか、破壊機構に注目しても、それら異なる機構により発生するそれぞれのコークス粉の境界を示す粒径が的確に把握されていないため、推定精度が必ずしも高いとはいえない。
【００２２】
本発明の課題は、このような問題を解決し、簡便で推定精度の高いコークス強度の推定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明者らは、上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、回転ドラム内でコークスを処理する際に発生する粉のうち、粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉の発生率と粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉の発生率を個別に推定することにより、コークス強度を精度よく推定できることを見出した。以下に、その詳細について説明する。
【００２４】
まず、本発明者らは、ドラム回転数を変化させ、発生する粒径１５ｍｍ以下の粉について、粒径ごとの粉の発生挙動を調査した。
【００２５】
すなわち、粒径２５ｍｍ以上の実炉で製造されたコークス（ドラム強度指数ＤＩ15015が８４．０、平均粒径が６５ｍｍ）１０ｋｇを試料としてドラム試験機内に投入し、所定の回転数の衝撃を加えた後に取り出して、粒径１５ｍｍ以下の粉について最小の篩目が０．２５ｍｍまでの篩を用いて粒度分布を測定した。この手順による試験を１回の試験とし、別に採取した前記の実炉コークス１０ｋｇを試料としてドラム試験機内に投入し、回転数を変化させて、前記と同様に粒度分布を測定した。このように、回転数を変化させて、粒度分布を測定する試験を数回行った。
【００２６】
このような試験を行った理由は、以下のとおりである。
【００２７】
コークスの破壊は、先ずコークス塊中のミリオーダーの欠陥（亀裂）部分から起こり、比較的大きな粉が発生する。このような粉はドラム回転数が増加し、破壊が進行して亀裂が減少するに伴い、徐々に発生しなくなると考えられる。一方、亀裂が影響しない、コークス基質の強度と気孔が影響する破壊からは比較的小さな粉が生成する。このような粉はドラム回転数の多寡には関係なく、定常的に発生すると考えられる。
【００２８】
すなわち、ドラム回転数を増加させても粉発生速度が変化しない粒径（境界粒径）を見出すことにより、亀裂が基点となる巨視的な破壊による発生粉と、亀裂が影響しない微視的な破壊による発生粉の粒径領域が明らかになると考えられるからである。
【００２９】
図２は、前述した試験の結果を、ドラム回転数を横軸にとり、新たに定義した粉発生速度Ｖｘを縦軸にとって示した図である。粉発生速度Ｖｘ［％／回転］とは、ドラム１回転あたりの粒径Ｘｍｍ以下の粉の発生率［％］を表し、下記 (１)式で定義される。
【００３０】
Ｖｘ＝（Ｎｘ(b)−Ｎｘ(a)）／（ｂ−ａ）      ・・・(１) 
ここで、ａおよびｂはドラム回転数［回転］（ｂ＞ａ）、Ｎｘ(a)およびＮｘ(b)は、それぞれ回転数ａ、ｂにおける粒径Ｘｍｍ以下の粉発生率［％］を表す。
【００３１】
図２において、例えば、記号□は、篩目が１５ｍｍの篩を用いてふるい分けたときの篩下（粒径１５ｍｍ以下の粉）の発生率を前記(１)式に従ってドラム回転数で除した粒径１５ｍｍ以下の粉の発生速度Ｖｘ（すなわち、ドラム１回転あたりの粒径１５ｍｍ以下の粉の発生率）を表す。また、例えば記号●は、粒径０．５ｍｍ以下の粉の発生速度Ｖｘ（ドラム１回転あたりの粒径０．５ｍｍ以下の粉の発生率）である。
【００３２】
この図２に示したように、粒径が大きい粉ほどドラム回転開始後の初期に多く発生し、回転数の増加に伴って発生量が減少する傾向がみられた。さらに、記号●で示した粒径０．５ｍｍ以下の粉の発生速度がドラム回転数によらずほぼ一定となることから、巨視的な破壊と微視的な破壊による生成コークス粉の境界粒度は約０．５ｍｍと考えられる。
【００３３】
そこで、粒径０．５ｍｍ以下のコークス粉を「微視構造破壊粉」、０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下のコークス粉を「巨視構造破壊粉」とし、これら破壊機構の異なるそれぞれのコークス粉の発生率を個別に推定したところ、コークス強度（ドラム強度）を精度よく推定できることが判明した。
【００３４】
本発明は、このような考え方、並びにそれにより得られた知見に基づいてなされたもので、その要旨は、下記のコークス強度の推定方法にある。
【００３５】
すなわち、石炭性状およびコークス炉の操業条件からコークスの強度を推定する方法であって、ドラム回転試験時に発生する粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉率と粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定することを特徴とする方法である。
【００３６】
ここで、「粒径が０．５ｍｍ以下」とは、篩目が０．５ｍｍの篩を用いてふるい分けたときの篩下を言い、「粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下」とは、篩目が１５ｍｍの篩を用いてふるい分けたときの篩下であって、かつ篩目が０．５ｍｍ篩の篩上を言う。
【００３７】
前記本発明のコークス強度の推定方法において、原料石炭の石炭化度、軟化溶融時の粘結性指数および装入嵩密度から微視構造破壊粉率を推定することとすれば、簡便に微視構造破壊粉率を推定し、コークス強度を高精度で推定することが可能である。
【００３８】
また、前記本発明のコークス強度の推定方法において、原料石炭の石炭化度および軟化溶融時の粘結性指数から巨視構造破壊粉率を推定することとすれば、やはり簡便に巨視構造破壊粉率を推定することができ、望ましい。
【発明の効果】
【００３９】
本発明のコークス強度の推定方法によれば、コークス強度を高精度で簡便に推定することができる。これにより、品質変動の少ない所望の品質のコークスを製造し、高炉に安定供給することが可能となる。従って、コークス炉操業における原料炭コストを大幅に削減できるとともに、高炉の安定操業に寄与できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
以下に、本発明のコークス強度の推定方法について具体的に説明する。
【００４１】
本発明の特徴は、ドラム回転試験時に発生する粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉率と粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定することにある。
【００４２】
このように、微視構造破壊粉率と巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定するのは、前述のように、コークスの破壊機構には少なくとも体積破壊と表面破壊の二種類があるとされており、コークス強度を推定するに際しては、破壊機構の異なる生成コークス粉量（または、粉率）をそれぞれ個別に評価するのが、本質的に妥当と言えるからである。
【００４３】
微視構造破壊粉率、巨視構造破壊粉率の推定方法について何ら限定はない。ドラム回転試験時に発生する粒径が０．５ｍｍ以下のコークス粉量（率）、粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下のコークス粉量（率）をそれぞれ求めることができる方法であれば、何れも適用できる。
【００４４】
なお、ドラム回転試験時に発生する微視構造破壊粉率［％］と巨視構造破壊粉率［％］が推定できれば、両者の和は粒径１５ｍｍ以下のコークス粉率に該当するので、これを１００［％］から減ずることにより容易にドラム強度（ＤＩ15015）を推定することができる。
【００４５】
微視構造破壊粉率および巨視構造破壊粉率の具体的な推定方法の一例について、以下に説明する。まず、微視構造破壊粉率の求め方について述べる。
【００４６】
図３は、本発明者らが引き続き行った調査の結果見出した事実で、コークスの圧縮強度と微視構造破壊粉率の関係を示す図である。
【００４７】
この図３の「コークスの圧縮強度」とは、前掲の特許文献１で中間的な強度指標として設定されているコークス塊の強度（Ｈｂ）である。同文献に記載される発明では、各種コークス組織の基質強度および存在頻度と、コークス気孔率からコークス塊の強度（Ｈｂ）を求め、このコークス塊の強度（Ｈｂ）とドラム強度（ＤＩ15015）の関係を用いてドラム強度を推定するのであるが、本発明のコークス強度の推定方法では、図３に示した関係を用いて、コークス圧縮強度から微視構造破壊粉率を求めるのである。
【００４８】
図３に示すように、コークス圧縮強度が大きくなるほど微視構造破壊粉の発生率が小さくなる。なお、コークスの圧縮強度とは、先に述べたように、切り出したコークス塊表面に所定の大きさのアルミナ球を所定の荷重で押し付けたときに生ずる圧痕の径から算出される強度で、コークス基質強度に気孔（率）の影響が含まれたものである。
【００４９】
コークスの圧縮強度は、前掲の特許文献１に記載されるように、各種コークス組織の基質強度および存在頻度と、コークス気孔率から求めることができる。
【００５０】
図１は、コークス組織の存在頻度と石炭のビトリニット平均反射率（Ｒｏ）との関係を例示する図である。同図は、中庸なギーセラー流動度（ＭＦ）を有する銘柄の石炭に由来するコークス組織の存在頻度を示す。
【００５１】
前記のビトリニット反射率（Ｒｏ）とは、石炭組織学上の微細な組織であるコリット、テリニットを総称したものであるビトリニットに対して、偏光顕微鏡観察下における反射光と入射光の比を百分率で表したものである。石炭の炭化度の指標となるもので、Ｒｏの値が高いほど炭化が進んでいると言える。ビトリニット平均反射率（Ｒｏ）は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１６に規定された方法により測定された値を用いる。
【００５２】
また、ギーセラー流動度（ＭＦ）とは、石炭を加熱昇温する過程で、約４００〜５００℃の範囲で軟化溶融した石炭の流動性を、ＪＩＳ  Ｍ  ８８０１に規定されたギーセラープラストメータにより測定した最高流動度である。これにより、中庸な流動性を有する銘柄の石炭か、流動性に富む（または、乏しい）銘柄の石炭かの判断をする。
【００５３】
流動度に富む銘柄、または流動性に乏しい銘柄の石炭では、図１に示した関係から偏寄する。ここで、「偏寄」とは、流動度に富む銘柄の石炭は、同じビトリニット平均反射率の中庸な流動性を有する銘柄の石炭から生成したコークスよりも高次、すなわちビトリニット平均反射率が高い銘柄から生成する組織を多く形成し、また、流動性に乏しい銘柄の石炭から生成したコークスは、同じビトリニット平均反射率の中庸な流動性を有する銘柄から生成したコークスよりも低次、すなわちビトリニット平均反射率が低い銘柄の石炭から生成する組織をより多く形成することを意味する。
【００５４】
そして、この「偏寄」の度合いを「転換率［−］」で表し、「等方性組織−モザイク状組織転換率（ＣISO-MO）」、「モザイク状組織−繊維状組織転換率（ＣMO-FIB）」等と記す。例えば、前記図１から求められる存在頻度よりもモザイク状組織が０．３、すなわち３０％少なく、その分だけより高次の繊維状組織が多く生成している銘柄石炭の場合には、その石炭については、モザイク状組織−繊維状組織転換率「ＣMO-FIB」＝＋０．３となる。これに対して、より低次の組織が多く生成している場合は、転換率には負の符号を付して表す。
【００５５】
これらの転換率は、ギーセラー流動度（ＭＦ）の関数として下記（２）式、（３）式で表される。
【００５６】
ＣISO-MO＝−０．７７＋０．３２×ＭＦ（Ｒｏ＜０．８５の場合）  ・・・（２）
ＣMO-FIB＝−０．３６＋０．２３×ＭＦ（０．８５≦Ｒｏ＜１．２５）  ・・（３）
コークス組織の存在頻度は、図１から組織の存在頻度を求め、これらを（２）式および（３）式で補正することにより算出することができる。
【００５７】
表２は、前述したコークス組織の強度測定結果を例示したものである。これらの値は、マイクロビッカース硬度計などにより組織ごとに求めることができる。なお、これらのコークス組織の強度は、コークス炉の乾留温度などの操業条件により変化すると考えられるので、操業条件を変化させた場合のコークス組織の強度変化を予め測定しておけば、操業条件の変化に対応したコークス組織の強度を用いて、コークスの圧縮強度の推定精度を高めることが可能でる。
【００５８】
【表２】
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【００５９】
前述のようにして算出したコークス組織の存在頻度と、表２に例示した各コークス組織の強度から、その加重平均値として、コークス組織の平均的な強度、すなわちコークス基質の強度（これを、ここでは「コークス組織平均強度」ともいう）Ｈｃを算出することができる。但し、コークス組織平均強度Ｈｃは、コークス塊中に存在する気孔の影響を考慮していない強度である。
【００６０】
コークス気孔率（Ｐ）は、例えば、石炭の揮発分量（ＶＭ）および装入嵩密度（ρB）から、以下の式で求めることができる。
【００６１】
Ｐ＝１−ρcact／ρctru        ・・・（３）
ρcact＝ρB／（１−ε／１００）    ・・・（４）
ε＝５２．８２−８．３１×（３．４０−０．１６×ＶＭ
＋３．６３×１０-3×ＶＭ2
−２．０５×１０-5×ＶＭ3）
−４５．３×（ρB−０．７３）      ・・・（５）
ここで、ρctruは石炭の真密度である。また、石炭の揮発分量とは、石炭を９００℃で７分間加熱したときの試料減量の質量百分率であり、石炭化度と密接な関係を有する。
【００６２】
そして、コークスの圧縮強度（Ｓｃ）は、前述のコークス組織平均強度（Ｈｃ）、コークス気孔率（Ｐ）を用いて、例えば、下記（６）式で求めることができる。ｋは定数［−］である。
【００６３】
Ｓｃ＝Ｈｃ×ｅｘｐ(−ｋ×Ｐ)      ・・・（６）
このように、コークス圧縮強度は、各コークス組織の強度および存在頻度と、コークス気孔率から求めることができ、前記図３に示した関係を用いて、微視構造破壊粉率を求めることができる。
【００６４】
前記各コークス組織の存在頻度は、石炭化度の指標であるビトリニット平均反射率を測定することにより求められ、その際に必要になるギーセラー流動度は軟化溶融した石炭の粘結性を定量的に表す指標（粘結性指数）である。また、コークス気孔率は、前述のように、石炭の揮発分量および装入嵩密度から求めることができる。
【００６５】
したがって、微視構造破壊粉率は、原料石炭の石炭化度、軟化溶融時の粘結性指数および装入嵩密度から、前記図３に示した関係を用いて推定することが可能である。コークス圧縮強度の算出に必要な各コークス組織の強度や石炭の揮発分量については、実測値を用いればよい。
【００６６】
なお、微視構造破壊粉率の推定方法は上述の方法に限定されない。例えば、後述する実施例で採用しているように、コークス圧縮強度を実測により求めてもよい。
【００６７】
次に、巨視構造破壊粉の求め方について述べる。
【００６８】
図４は、原料石炭のビトリニット平均反射率（Ｒｏ）および石炭の流動性を表すギーセラー最高流動度（ＭＦ）と巨視構造破壊粉率の関係示す図である。
【００６９】
図４に示したように、巨視構造破壊粉（粒径０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の粉）の発生率は、ビトリニット平均反射率（Ｒｏ）が低下（すなわち、石炭化度が低下）するほど増加する。また、ギーセラー最高流動度（ＭＦ）が低下し、およそ２［ｌｏｇ  ｄｄｐｍ］より小さい場合は、その影響が大きくなる。
【００７０】
これは、石炭化度が低下（すなわち揮発分率が増加）すると、乾留時のコークス収縮率が大きくなり、コークス塊内の亀裂が多くなること、および、軟化時の石炭の流動性が極端に低下するとコークス構造が脆弱になり、比較的大きな粉の発生が増加することによるものと考えられる。
【００７１】
このように、巨視構造破壊粉率は、石炭化度の指標であるビトリニット平均反射率と粘結性指標であるギーセラー最高流動度から算出することが可能である。
【００７２】
なお、巨視構造破壊粉の推定方法も上述の方法に限定されない。他の因子との関係を調査し、それを基に求めてもよい。
【００７３】
以上述べたように、ドラム回転試験時に発生する粒径が０．５ｍｍ以下の微視構造破壊粉率と、粒径が０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下の巨視構造破壊粉率とは、それぞれ個別に推定することができる。
【００７４】
本発明のコークス強度の推定方法は、この微視構造破壊粉率と巨視構造破壊粉率をそれぞれ個別に推定する方法で、両者の和は、ドラム回転試験時に発生する粒径が１５ｍｍ以下の粉率である。ドラム回転試験において、初期試料質量に対する粒径１５ｍｍ超のコークス塊の質量の百分率がドラム強度（ＤＩ15015）であるから、微視構造破壊粉率と巨視構造破壊粉率の和を１００から減ずることにより、ドラム強度（ＤＩ15015）を算出（推定）することができる。
【００７５】
この本発明の方法を用いれば、体積破壊と表面破壊の二種類があるとされているコークスの破壊機構を反映させてコークス強度の推定をすることが可能であり、推定の精度を高めることができる。
【実施例】
【００７６】
本発明の効果を確認するため、９銘柄の単味石炭をそれぞれ乾留して得られた各コークスについてドラム強度の測定を行い、本発明の方法によるコークス強度の推定値と実測値の比較を行った。
【００７７】
石炭の乾留には、石炭装入量が約３５０ｋｇの試験コークス炉を用いた。装入密度は７４０ｋｇ／ｍ3、乾留温度は１１００℃とし、炭中部のコークス温度が９５０℃になった時点でコークスケーキを炉から排出した。乾留時間は約２２時間であった。
【００７８】
排出後のコークスケーキは、窒素流通下で冷却した後、コークスの粒度分布を測定し、粒径２５ｍｍ以上のコークスについて、粒度分布に従って試料１０ｋｇを比例採取し、ドラム強度試験に供した。
【００７９】
ドラム１５０回転後のコークス塊（および粉）の粒度分布を７５ｍｍ〜０．５ｍｍの篩を用いて測定し、初期試料質量に対する粒径１５ｍｍ超のコークス塊の質量の百分率をドラム強度（ＤＩ15015）の実測値とした。同様に、粒径０．５ｍｍ超１５ｍｍ以下のコークス粉発生率を巨視構造破壊粉率、粒径０．５ｍｍ以下のコークス粉発生率を微視構造破壊粉率とした。
【００８０】
また、乾留して得られた各コークスについて、炉壁から８０ｍｍの位置が測定面になるようにコークス塊を約２０ｍｍ立方に切出し、圧縮強度（Ｓｃ）を測定した。測定に使用したアルミナ球の直径は２０ｍｍ、押さえつけ荷重は２９４Ｎ（３０ｋｇｆ）とした。
【００８１】
表３に、各銘柄の石炭の性状（ビトリニット平均反射率Ｒｏ、揮発分量ＶＭおよびギーセラー最高流動度ＭＦ）と、微視構造破壊粉率、巨視構造破壊粉率、コークス圧縮強度（Ｓｃ）およびドラム強度（ＤＩ15015）の実測値を示す。
【００８２】
【表３】
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【００８３】
表３において、ドラム強度ＤＩ15015（本発明法推定値）は、圧縮強度（Ｓｃ）の実測値を用いて前記の図３に示した関係から微視構造破壊粉率を求め、さらに、ビトリニット平均反射率（Ｒｏ）およびギーセラー最高流動度（ＭＦ）を用いて前記図４に示した関係から巨視構造破壊粉率を求め、両者の和を１００から減ずることにより算出することができる。
【００８４】
しかし、ここでは、図３の測定データをもとに数式化した下記の（７）式から微視構造破壊粉率を求め、図４の測定データをもとに数式化した下記の（８）式から巨視構造破壊粉率を求め、下記（９）式によりドラム強度ＤＩ15015を算出して、ドラム強度ＤＩ15015（本発明法推定値）とした。
【００８５】
微視構造破壊粉率＝２１．１０×Ｓｃ-0.24    ・・・（７）
ここで、Ｓｃ：圧縮強度［ＭＰａ］
巨視構造破壊粉率＝（１．４１×ＭＦ2−７．３４×ＭＦ＋１６．９５）
／（−１．３６×Ｒｏ2＋３．７８×Ｒｏ−１．４８）
・・・（８）
ここで、ＭＦ：ギーセラー最高流動度［ｌｏｇ  ｄｄｐｍ］
Ｒｏ：ビトリニット平均反射率［％］
ＤＩ15015＝１００−（微視構造破壊粉率＋巨視構造破壊粉率）  ・・・（９）
また、表３に示したドラム強度ＤＩ15015（従来法推定値）は、前掲の特許文献１に開示された、圧縮強度とドラム強度指数の相関式から求める手法（これを、以下「従来法」という）に従い算出したドラム強度の推定値である。
【００８６】
さらに、表３における「本発明法実計差」とは、ドラム強度の実測値と本発明の方法による推定値の差であり、「従来法実計差」とは、ドラム強度の実測値と従来法による推定値の差である。
【００８７】
表３に示した結果から明らかなように、実計差（実測値と推定値の差）は、乾留に用いた石炭の銘柄には関係なく、本発明の方法を適用した場合の方が従来法による場合よりも小さかった。
【００８８】
図５は、本発明の方法および従来法によるドラム強度ＤＩ15015推定値と実測値との関係を示す図である。同図中に下記（１０）式で定義される相関係数Ｒを表示したが、本発明の方法を適用した場合の方が従来法による場合に比べて推定の精度が高かった。
【００８９】
Ｒ＝｛Σ（ｘi−ｚ）2／Σ（ｙi−ｚ）2｝1/2      ・・・（１０）
ここで、ｘi：推定値（従来法もしくは本発明法）
ｙi：実測値
ｚ  ：実測値全データ平均
表３および図５に示した結果から、本発明の推定方法による方が、従来法に比較して、コークス強度ＤＩ15015を精度よく推定できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明のコークス強度の推定方法によれば、コークス強度を高精度で簡便に推定することができ、品質変動の少ない所望の品質のコークスを製造して高炉に安定供給することが可能となる。したがって、本発明のコークス強度の推定方法は、コークス製造業、鉄鋼製造業の分野において有効に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９１】
【図１】コークス組織の存在頻度と石炭のビトリニット平均反射率（Ｒｏ）との関係を例示する図である。
【図２】ドラム回転数とドラム１回転あたりの粉発生率（コークス粉発生速度）の関係を、発生粉の粒径別に示す図である。
【図３】コークスの圧縮強度と微視構造破壊粉率の関係を示す図である。
【図４】原料石炭のビトリニット平均反射率（Ｒｏ）およびギーセラー最高流動度（ＭＦ）と巨視構造破壊粉率の関係示す図である。
【図５】本発明の方法および従来法によるドラム強度（ＤＩ15015）推定値と実測値との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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