(57)【要約】【課題】  希土類焼結磁石の焼結工程において発生する変形を確実に防止する。【解決手段】  希土類合金粉末を磁場中成形した成形体１を敷板２上に載置し、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、成形体１上に敷板３を載置し、成形体１の上下両面が敷板２，３と接した状態とする。成形体１には、適度な荷重が加わることが好ましく、成形体１に加わる荷重を０．３ｇ／ｃｍ２〜２０ｇ／ｃｍ２とする。また、成形体１における希土類合金粉末の配向方向が敷板２，３と接触する面に対して略垂直方向となるように載置する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類合金粉末を磁場中成形した成形体を敷板上に載置し、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、
前記成形体上に敷板を載置し、成形体の上下両面が敷板と接した状態とすることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記成形体における希土類合金粉末の配向方向が前記敷板と接触する面に対して略垂直方向とされていることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記成形体上に載置した敷板上から荷重を加えることを特徴とする請求項１または２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記成形体に加わる荷重を０．３ｇ／ｃｍ２〜２０ｇ／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記敷板を介して成形体を多段に重ねることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記成形体の敷板と接触する面における最大寸法をＬ、これとは直交する厚さ寸法をｔとしたときに、Ｌ／ｔ≧５であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記敷板と成形体の間に敷粉を介在させることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば希土類合金粉末の成形体を焼結して希土類焼結磁石とする希土類焼結磁石の製造方法に関し、特に、焼結後の変形を防止するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばハードディスクドライブ用ボイスコイルモータや自動車駆動用モータ等の幅広い分野において、モータの小型化及び高性能化が要求されている。モータの小型化及び高性能化を図るためには、モータに組み込まれる磁石の性能向上が重要であり、近年では非常に高い磁気特性を示す例えばネオジム鉄ボロン系焼結磁石等の希土類焼結磁石が広く使用されている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が一般的であり、具体的には、所望組成の原料合金を用い、粗粉砕工程、微粉砕工程、成形工程、焼結工程といった工程を経て製造されている。すなわち、前記希土類焼結磁石を作製するには、粉砕により形成した原料合金粉末を成形装置の金型キャビティ内に充填して所定の形状の成形体に成形し、これを焼結して焼結体とする。
【０００４】
したがって、希土類焼結磁石を量産する際には、例えば成形体を複数個並べた焼結プレート（敷板）を焼結ケース内に収容し、焼結炉内にこの焼結プレートを配置して多数の成形体を同時に焼結処理することが行われている（例えば、特許文献１等を参照）。特許文献１には、全ての部材をモリブデンで形成することで熱伝導性に優れ熱変形を起こしにくい焼結ケースを実現し、希土類焼結磁石を量産可能とすることが開示されている。成形体を収容するための焼結用容器を構成する材料には、例えばハンドリング時に十分な強度を有することが要求され、このような要求に応えるものとしてモリブデンが一般的に使用されており、前記特許文献１記載の発明においてもモリブデンが使用されている。
【０００５】
ところで、例えばＲ−Ｔ−Ｂ系の希土類焼結磁石を作製する場合には、例えば特許文献１に記載されるように、モリブデン等の高融点金属材料で形成された焼結容器内に成形体を収容し、１０００℃〜１３００℃程度の温度で焼結処理を施す。この時、例えば焼結容器の直接的影響の他、酸素や炭素等の影響によって、焼結体変形が引き起こされたり、磁気特性が低下することが知られており、その解消が課題になっている。
【０００６】
ここで、例えば酸素の影響を排除するための技術としては、焼結雰囲気中の酸素を除去するために焼結ケースにゲッタ材を配置し、これにより焼結後の希土類焼結磁石における磁気特性の低下を抑制することが提案されている（例えば、特許文献２等を参照）。特許文献２には、ゲッタ（ガス吸収材料）を配置することで、希土類元素の酸化を抑制することができ、特に酸素含有率が３０００ｐｐｍ以下の高性能のＲ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石の製造に有効であることが開示されている。
【０００７】
また、炭素の影響を排除するための技術としては、Ｔｉを主成分とする金属箔をゲッタリング材として焼結ケース内に配置することが提案されている（例えば、特許文献３等を参照）。炭素のゲッタリング材としてＴｉが有効に機能することが知られており、特許文献３記載の発明では、Ｔｉ箔を焼結ケース内に配置することで、炭化による磁石性能の劣化を抑制するようにしている。
【特許文献１】特開２０００−３１５６１１号公報
【特許文献２】特開２００２−２５８４２号公報
【特許文献３】特開２００５−２７６９４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記酸素や炭素の影響を排除することは、焼結後の希土類焼結磁石の磁気特性の向上にはある程度寄与するものの、焼結体の変形防止という観点からは、必ずしも十分な効果は得られていない。焼結体の変形は、様々な複合要因によるものであり、前記ゲッタの使用だけでは変形を抑制することは困難である。特に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石において、希土類量や酸素含有量が低い場合、及び厚みが薄く偏平な形状である場合においては、変形抑制の困難性が高い。
【０００９】
前述のように、希土類焼結磁石の変形に関しては、これまで何ら抜本的な対策が行われていなかったのが実情である。本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、希土類焼結磁石の焼結工程において発生する変形を確実に防止することができ、歩留まりの向上を実現することが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述の目的を達成するために、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類合金粉末を磁場中成形した成形体を敷板上に載置し、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、前記成形体上に敷板を載置し、成形体の上下両面が敷板と接した状態とすることを特徴とするものである。
【００１１】
成形体の下面ばかりでなく上面にも敷板を載置することで、成形体の両面がこれら敷板の平坦面で挟まれた状態となり、また上面の敷板により成形体に荷重も加わる。このような状態で焼結を行うと、前記敷板によって成形体の焼結時の変形が矯正され、焼結後の希土類焼結磁石の変形が抑制される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、成形体の焼結に際して変形を確実に抑制することができ、希土類焼結磁石の製造歩留まりを大幅に向上することが可能である。また、前記変形の抑制は、焼結工程以後の加工工程において、加工負荷の低減にも繋がり、この点においても希土類焼結磁石の生産性を向上することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を適用した希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１４】
希土類焼結磁石は、例えば希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素を主成分とするものであるが、磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらから１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましく、特に、キュリー温度の向上、粒界相の耐蝕性向上等に効果があるＣｏを添加することが好ましい。また、前記希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂのみならず、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。なお、製造対象となる希土類焼結磁石としては、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系の希土類焼結磁石に限られるものではない。例えば希土類焼結磁石は、ＳｍＣｏ系焼結磁石等であってもよい。
【００１５】
希土類焼結磁石は粉末冶金法によって作製されるが、その製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、成形工程、焼結工程、時効工程とにより構成される。なお、高特性の焼結磁石を製造するには更なる酸化防止が必須になり、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素ガス雰囲気中、Ａｒガス雰囲気中等）で行うのが望ましい。
【００１６】
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を所望の希土類合金粉末の組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、任意の方法を採用し得るが、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であり、得られる合金の形態の点でも好適である。
【００１７】
前記合金化の際に用いる原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。
【００１８】
粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００１９】
前述の粗粉砕工程が終了した後、必要に応じて粗粉砕した原料合金粉に潤滑剤を添加する。潤滑剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、融点が６０℃〜１２０℃の脂肪酸や脂肪酸アミドを潤滑剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類焼結磁石を得ることができ、その種類や添加量によって、成形体強度を所定の値に調整することができる。
【００２０】
粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行うが、この微粉砕工程は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば２〜７μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。
【００２１】
微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、原料合金粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた原料合金粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、成形圧力と磁界方向が平行な平行磁界成形、成形圧力と磁界方向が直交する直行磁界成形のいずれであってもよい。さらに、磁界印加手段として、パルス電源と空芯コイルも採用することができる。この磁場中成形は、例えば７００〜１６００ｋＡ／ｍの磁場中で、３０〜３００ＭＰａ、好ましくは１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
【００２２】
次に、前記成形工程で成形した成形体を敷板上に並べて焼結を行うが、成形体の上方を開放した状態で前記焼結を行うと変形の発生が避けられない。そこで、本発明では、図１に示すように、成形体１を敷板２の上に載置するとともに、成形体１の上にも敷板３を載置し、成形体１の上下両面に平坦な敷板２，３が接した状態で焼結を行う。
【００２３】
成形体１は、前記の通り、所望組成の合金を粗粉砕及び微粉砕したものを磁場中で板状に成形したものである。ここで、対象とする成形体１の形状や寸法等は、基本的には任意であるが、比較的細長い形状の成形体１の焼結に適用したときに本発明の効果が高い。具体的には、図２に示すように、前記成形体１の敷板と接触する面（載置面１ａ、１ｂ）における最大寸法（ここでは、長辺の寸法）をＬ、これとは直交する方向の寸法（厚さ寸法）をｔとした時に、Ｌ／ｔ≧５である場合、より好ましくはＬ／ｔ＝５〜２０である場合に本発明を適用することで、変形抑制効果を得ることができる。前記最大寸法Ｌと厚さ寸法ｔの差が小さい場合、すなわち長辺と厚さが近似すると、成形体１の形状が立方体に近づき、焼結時の変形量が小さく、前記変形の問題はほとんど生じない。これに対して、前記最大寸法Ｌと厚さ寸法ｔの比Ｌ／ｔが５以上の場合には、そのまま焼結すると反り等の変形が生ずる可能性が高い。
【００２４】
前記成形体１は、先ず、Ｍｏ等に代表される高融点金属やカーボン、炭素繊維強化炭素複合材（カーボンコンポジット）等により形成される敷板２の上に載置する。この時、成形体１のうち投影面積が一番大きい面を載置面１ａとし、この載置面１ａが前記敷板２に接触するように載置する。成形体１の最大寸法Ｌと厚さ寸法ｔの比Ｌ／ｔを５以上とした場合、成形体１の形状は扁平なものとなり、他の面を敷板２に対する載置面とすると、重心が高くなって載置状態が不安定なものとなり、歩留まりの低下をもたらすおそれがある。また、載置状態での成形体１の高さが高くなることから、却って変形量が大きくなる傾向もある。
【００２５】
しかしながら、前述のように投影面積が一番大きい面を載置面としても変形がなくなるわけではない。例えば、成形体１を配列した敷板２を焼結容器内に設置して焼結を行う場合、焼結容器内の外周部において変形量が大きくなり、１焼結容器内の変形量のバラツキも増加する。これは、複数の成形体（焼結体）を一度に処理する際に、焼結容器内の熱が均一になり難いことや、成形体１を加熱することで発生するガス等が影響しているものと推測される。このように、様々な複合要因によって焼結体に変形が発生し、前記成形体１の載置方向だけではこれを解消することは難しい。
【００２６】
そこで、本発明においては、成形体１を敷板２に載置した後、さらに成形体１の上にも敷板３を載置することとする。従来、敷板上に載置された成形体は、例えばスペーサ等を介在させることで所定間隔を確保しつつ多段状に積み重ね、この状態で焼結が行われている。このような状態では、成形体１の載置面には敷板２からの熱伝導があるが、前記間隔をもって開放される上面には敷板からの熱伝導はない。すなわち、成形体１の載置面と上面とでは熱伝導に差があることになり、これが焼結時の変形に繋がるものと考えられる。特に、成形体１の高さが高い場合に顕著となる。これに対し、本発明のように、成形体１の投影面積が一番大きい面を載置面とし、成形体１の上下から敷板２，３で挟み込むようにすれば、成形体１の上下面における熱伝導が均一になり、熱履歴の差による変形が抑制される。したがって、敷板２，３は焼結容器を介して熱的に伝導するように焼結容器内に配置されることが好ましい。また、前記載置状態とすることで、成形体１が載置されている空間が減少し、焼結時に必要な希土類雰囲気の拡散が抑制されるという効果も併せ持つ。
【００２７】
前記敷板３の載置に際しては、成形体１にある程度の荷重が加わることが望ましい。具体的には、前記成形体１に加わる荷重を０．３ｇ／ｃｍ２〜２０ｇ／ｃｍ２とすることが好ましい。荷重を加えることで、熱伝導の均一化による効果をさらに向上させることができ、荷重の印加による矯正効果も加わる。なお、成形体１に加わる荷重が前記範囲を下回ると、熱伝導の均一化による効果を得ることが困難になるおそれがあり、逆に、成形体１に加わる荷重が２０ｇ／ｃｍ２を越えると、成形体１が焼結される際の収縮挙動が阻害されるおそれがある。
【００２８】
また、成形体１に荷重を加えることは、成形体１同士の磁気的な吸着を防止するという効果も有する。成形体１は、磁場中成形後に残磁していることがあり、フリーな状態にしておくと、隣接する成形体１同士が互いに磁気的に吸着し、そのまま焼結されると互いに固着されるという問題がある。成形体１に荷重を加えておけば、成形工程から焼結工程への搬送時や焼結工程中の搬送時にも、各成形体１は自由に動くことができず、磁気的に吸着することはない。したがって、成形体１同士の間隔を最小限に設定でき、焼結工程での積載効率も向上可能である。
【００２９】
成形体１には、前記敷板３を載置することでその重みで自ずと荷重が加わるが、敷板３による荷重だけでは重量が不足する場合には、敷板３上に重量物を載置することも可能である。この時、前記重量物は、前記敷板３とともに焼結容器内に設置されることになるため、希土類焼結磁石に悪影響を及ぼすガスを発生させるものは好ましくない。したがって、前記重量物には、例えば成形体１と同じ材質から構成され成形時に不良となった成形体や、その焼結体等を用いることが好ましい。
【００３０】
その他、例えば図３に示すように、成形体１を敷板３を介して複数段（ここでは５段）重ねることにより各段の成形体１に荷重が加わるようにすることも可能である。前記のように多段に積み重ねる場合、２段目以降の成形体１と敷板３の合計重量により１段目の成形体１に加わる荷重を調整すればよい。２段目以降の成形体１についても同様である。
【００３１】
なお、多段にすればするほど一番下の成形体１に加わる荷重が大きくなり、例えば上段に載置する成形体１の数等に制約が加わる。このような場合には、なるべく軽量の敷板３を用いることが好ましい。例えば炭素繊維強化炭素複合材の密度は１．５ｇ／ｃｍ２程度であり、モリブデン（密度約１０．２ｇ／ｃｍ２）製の敷板に比べて遙かに軽量である。
【００３２】
また、多段に積み重ねる場合、成形体１に余計な荷重が加わらないように、成形体１と同等の高さを有する補助部材を敷板２，３の四隅位置に配置してもよい。この補助部材は、例えばＮｄＦｅＢ系焼結磁石の配向方向における縮率は２０％〜３０％であるため、熱に対する縮率がこの範囲のものから選択することが好ましい。補助部材の高さが成形体１より高かったり、補助部材の縮率が成形体１よりも小さいと、敷板３が補助部材によって支持される結果、成形体１と敷板３の間に隙間が形成されてしまい、荷重を加えるという当初の目的が果たせなくなるおそれがある。逆に、補助部材の高さが成形体１より低かったり、補助部材の縮率が成形体１よりも大きいと、成形体１に過剰な荷重が加わることを防ぐことができず、成形体１の潰れ等が問題になるおそれがある。
【００３３】
成形体１の敷板２上への載置に際しては、成形体１の配向方向を考慮することが好ましい。希土類合金粉末を磁場中成形した成形体１においては、希土類合金粉末が所定の方向に配向しており、当該配向方向において縮率が大きく、これとは直交する方向において縮率が小さい（例えばＮｄＦｅＢ系焼結磁石は８〜１８％）。そこで、前記配向方向（図２中の矢印Ｘ方向）が載置面に対して垂直方向となるように成形体１を載置することが好ましい。これにより、縮率の最も大きい方向において敷板３により荷重を加えることになり、前記敷板３の載置が成形体１の収縮の妨げとなることはない。これに対して、成形体１の前記配向方向を載置面内方向と平行すると、前記敷板２，３は成形体１と接触してその収縮を妨げることになり、クラック等の発生が問題になるおそれがある。
【００３４】
前記敷板２，３が成形体１の収縮を阻害しないようにするためには、敷板２，３と成形体１の間に敷粉を撒布することも有効である。敷粉としては、鉄粉（Ｆｅ）、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉やジルコニア（Ｚｒ２Ｏ３）粉等を使用することが可能である。特に、成形体１を扁平で厚さが薄い形状に成形する場合には、前記敷粉には希土類元素との反応性に乏しいものを用いることが好ましい。
【００３５】
本発明においては、成形体１を敷板２，３で挟み込んだ状態で焼結を行うが、焼結に際して、前記成形体１を載置した敷板２，３は、そのままの状態で焼結炉内に導入してもよいが、炭素繊維強化炭素複合材やＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属、あるいはこれら金属を含む合金材料から構成される焼結用容器内に収容した状態で焼結炉内に導入することが好ましい。
【００３６】
焼結工程において、焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件に応じて調整する必要があるが、例えば１０００℃〜１３００℃で１〜１０時間程度焼結処理を行う。焼結処理時の雰囲気は真空又は不活性ガス雰囲気（アルゴンガス雰囲気等）とすることが好ましい。
【００３７】
前記焼結処理後には、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。時効処理としては、２段時効処理が好ましい。２段時効処理は、１段目の時効処理工程においては８００℃前後の温度で１時間〜３時間保持し、２段目の時効処理工程においては６００℃前後の温度で１時間〜３時間保持して行えばよい。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍で時効処理を施すとよい。
【００３８】
前記焼結工程の後、機械加工工程や被膜形成工程を行い、希土類焼結磁石を完成する。機械加工工程は、所望の形状に機械的に加工する工程である。被膜形成工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えること等を目的に行う工程であり、例えばめっき被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する工程である。
【００３９】
以上のような希土類焼結磁石の製造方法においては、焼結後の希土類焼結磁石における変形を最小限に抑制することができる。したがって、希土類焼結磁石を歩留まり良く製造することが可能である。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を具体的な実験結果に基づいて説明する。
【００４１】
実験１
希土類合金粉末を成形して、８０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍの成形体を作製した。したがって、成形体におけるＬ／ｔの値は８である。希土類合金粉末の組成は、Ｎｄ３０．２質量％、Ｄｙ１．４質量％、Ｂ１質量％、Ｃｕ０．１質量％、Ａｌ０．２質量％、Ｃｏ０．５質量％、残部Ｆｅとした。希土類合金粉末の平均粒径は４．０μｍである。また、希土類合金粉末の酸素含有量は４０００ｐｐｍ、炭素含有量は１０００ｐｐｍである。
【００４２】
作製した成形体は、Ｍｏ製の敷板上に４０個載置し、これを５セット（計２００個）積み重ねた。Ｍｏ製の敷板の厚さは１ｍｍである。また、各成形体の上下に敷粉（Ｙ２Ｏ３）を撒布した。成形体は、配向方向が上下方向となるように載置した。
【００４３】
下から順に、１段目の成形体を成形体Ａ、２段目の成形体を成形体Ｂ、３段目の成形体を成形体Ｃ、４段目の成形体を成形体Ｄ、５段目の成形体を成形体Ｅとし、焼成後の変形量を測定した。変形量は、図４に示す各寸法Ｔ１〜Ｔ３を実測し算出した。ここで、寸法Ｔ１は、成形体（焼結体）の総高さであり、Ｔ２は中心高さ、Ｔ３は変形量である。変形量Ｔ３＝Ｔ１−Ｔ２であり、変形率をＴ３÷Ｔ１×１００（％）により算出した。各成形体に加わる荷重、及び前記算出結果を表１に示す。なお、比較のため、底面にのみ敷板を配して焼結を行い、この場合の成形体を成形体Ｆ（比較例に相当）とした。
【００４４】
【表１】
2007258377.tif 000003
【００４５】
表１から明らかなように、成形体上にも敷板を載置し、荷重が加わるようにすることで、底面のみに敷板を配した場合に比べて変形率が大幅に低減されている。
【００４６】
実験２
成形体の寸法を８０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ（Ｌ／ｔ＝１６）に変更し、他は先の実験１と同様に焼結を行った。１段目の成形体Ａ、３段目の成形体Ｃ、比較例に相当する成形体Ｆについて、変形量（変形率）を計測した。結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
2007258377.tif 000004
【００４８】
この場合にも、成形体の上下を敷板で挟むことの効果が確認された。比較例である成形体Ｆに比べて、成形体Ａや成形体Ｃでは変形率が大きく低減されている。
【００４９】
実験３
成形体の寸法を５０ｍｍ×２０ｍｍ×１５ｍｍ（Ｌ／ｔ≒３．３）に変更し、他は先の実験１と同様に焼結を行った。１段目の成形体Ａ、３段目の成形体Ｃ、比較例に相当する成形体Ｆについて、変形量（変形率）を計測した。結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
2007258377.tif 000005
【００５１】
この場合にも、成形体の上下を敷板で挟むことの効果が確認されたが、Ｌ／ｔの値が小さいため、比較例に相当する成形体Ｆにおいても変形率が小さく、改善効果は先の各実験に比べると小さい結果となっている。
【００５２】
実験４
成形体の配向方向を垂直方向（図２の矢印Ｘ方向）及び長手方向とし、先の各実験と同様、焼結を行った。配向方向の相違による変形率の相違及びクラックの発生状態について、結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
2007258377.tif 000006
【００５４】
敷板で挟み込むことにより、配向方向によらず変形率は改善されている。ただし、成形体の配向方向を長手方向とし、当該配向方向が設定面の面内方向となるように載置した場合には、クラックの発生が見られた。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】成形体を敷板で挟み込んだ状態を模式的に示す図である。
【図２】成形体の一例を示す概略斜視図である。
【図３】多段状態を模式的に示す図である。
【図４】変形率を算出する際に計測した寸法を説明する模式図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  成形体、２，３  敷板
【図１】
2007258377.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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