(57)【要約】【課題】  固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、パーティクルの発生が抑制された原料供給装置と、当該原料供給装置を用いた成膜装置を提供する。【解決手段】  固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、内部に前記固体原料を保持する原料容器と、前記原料容器の第１の側に設置された第１の加熱手段と、前記原料容器の第２の側に設置された第２の加熱手段と、前記第２の側より前記第１の側の温度を高くし、前記第１の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第１の処理を行う第１の温度制御手段と、前記第１の側より前記第２の側の温度を高くし、前記第２の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第２の処理を行う第２の温度制御手段と、を有することを特徴とする原料供給装置。【選択図】  図１Ａ
2007084874.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、
内部に前記固体原料を保持する原料容器と、
前記原料容器の第１の側に設置された第１の加熱手段と、
前記原料容器の第２の側に設置された第２の加熱手段と、
前記第２の側より前記第１の側の温度を高くし、前記第１の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第１の処理を行う第１の温度制御手段と、
前記第１の側より前記第２の側の温度を高くし、前記第２の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第２の処理を行う第２の温度制御手段と、を有することを特徴とする原料供給装置。
【請求項２】
前記固体原料は、粒径１．５ｍｍ以下の粉末原料を含むことを特徴とする請求項１記載の原料供給装置。
【請求項３】
前記原料容器には、昇華した前記固体原料を前記成膜装置に供給するためのキャリアガスの供給路が設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の原料供給装置。
【請求項４】
前記固体原料は有機金属原料よりなることを特徴とする請求項１乃至３のうち、いずれか１項記載の原料供給装置。
【請求項５】
被処理基板を内部に保持する処理容器と、
前記被処理基板への成膜に用いる気体原料を固体原料を昇華させて生成し、前記処理容器に供給する原料供給装置と、を有する成膜装置であって、
前記原料供給装置は、
内部に前記固体原料を保持する原料容器と、
前記原料容器の第１の側に設置された第１の加熱手段と、
前記原料容器の第２の側に設置された第２の加熱手段と、
前記第２の側より前記第１の側の温度を高くし、前記第１の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第１の処理を行う第１の温度制御手段と、
前記第１の側より前記第２の側の温度を高くし、前記第２の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第２の処理を行う第２の温度制御手段と、を有することを特徴とする成膜装置。
【請求項６】
前記固体原料は、粒径１．５ｍｍ以下の粉末原料を含むことを特徴とする請求項５記載の成膜装置。
【請求項７】
前記原料容器には、前記気体原料を前記処理容器に供給するためのキャリアガスの供給路が設けられていることを特徴とする請求項５または６記載の成膜装置。
【請求項８】
前記固体原料は有機金属原料よりなることを特徴とする請求項５乃至７のうち、いずれか１項記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体原料を昇華させて成膜に用いる気体原料を生成し、成膜装置に供給する原料供給装置と、該原料供給装置を用いた成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、例えば有機金属原料ガスを用いて被処理基板上に成膜を行う方法（例えばＭＯＣＶＤ法）が用いられるようになってきている。このような有機金属原料ガスの中には、常温・常圧では固体の形で存在するものも多い。
【０００３】
このような固体原料を成膜に用いるためには、当該固体原料を昇華させて成膜装置に供給する必要がある。固体原料を昇華させるためには、例えば固体原料を加熱して昇華させると共に、昇華した原料をキャリアガスとともに成膜装置に供給する方法が用いられていた。
【特許文献１】特開２００４−１４０３２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、固体原料の多くは粉末状であり、通常は様々な粒径のものが混在している。このため、例えば加熱により対流が生じた場合、またはキャリアガスを用いた場合などに、特に粒径の小さな粉末状の固体原料が舞い上がって、成膜装置に供給されてしまう懸念があった。
【０００５】
このようなパーティクルが成膜装置に供給されると、成膜時に膜中に取り込まれてしまう懸念があり、例えば半導体装置の歩留まりの低下など成膜の品質の低下を招く可能性があった。
【０００６】
そこで、本発明では、上記の問題を解決した、新規で有用な原料供給装置、および当該原料供給装置を用いた成膜装置を提供することを目的としている。
【０００７】
本発明の具体的な課題は、固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、パーティクルの発生が抑制された原料供給装置と、当該原料供給装置を用いた成膜装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は上記の課題を、請求項１に記載したように、
固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、
内部に前記固体原料を保持する原料容器と、
前記原料容器の第１の側に設置された第１の加熱手段と、
前記原料容器の第２の側に設置された第２の加熱手段と、
前記第２の側より前記第１の側の温度を高くし、前記第１の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第１の処理を行う第１の温度制御手段と、
前記第１の側より前記第２の側の温度を高くし、前記第２の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第２の処理を行う第２の温度制御手段と、を有することを特徴とする原料供給装置により、また、
請求項２に記載したように、
前記固体原料は、粒径１．５ｍｍ以下の粉末原料を含むことを特徴とする請求項１記載の原料供給装置により、また、
請求項３に記載したように、
前記原料容器には、昇華した前記固体原料を前記成膜装置に供給するためのキャリアガスの供給路が設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の原料供給装置により、また、
請求項４に記載したように、
前記固体原料は有機金属原料よりなることを特徴とする請求項１乃至３のうち、いずれか１項記載の原料供給装置により、また、
請求項５に記載したように、
被処理基板を内部に保持する処理容器と、
前記被処理基板への成膜に用いる気体原料を固体原料を昇華させて生成し、前記処理容器に供給する原料供給装置と、を有する成膜装置であって、
前記原料供給装置は、
内部に前記固体原料を保持する原料容器と、
前記原料容器の第１の側に設置された第１の加熱手段と、
前記原料容器の第２の側に設置された第２の加熱手段と、
前記第２の側より前記第１の側の温度を高くし、前記第１の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第１の処理を行う第１の温度制御手段と、
前記第１の側より前記第２の側の温度を高くし、前記第２の側で前記固体原料が昇華するよう前記第１の加熱手段および前記第２の加熱手段を制御する第２の処理を行う第２の温度制御手段と、を有することを特徴とする成膜装置により、また、
請求項６に記載したように、
前記固体原料は、粒径１．５ｍｍ以下の粉末原料を含むことを特徴とする請求項５記載の成膜装置により、また、
請求項７に記載したように、
前記原料容器には、前記気体原料を前記処理容器に供給するためのキャリアガスの供給路が設けられていることを特徴とする請求項５または６記載の成膜装置により、また、
請求項８に記載したように、
前記固体原料は有機金属原料よりなることを特徴とする請求項５乃至７のうち、いずれか１項記載の成膜装置により、解決する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、パーティクルの発生が抑制された原料供給装置と、当該原料供給装置を用いた成膜装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、本発明の実施の形態に関して図面に基づき、以下に説明する。
【実施例１】
【００１１】
図１Ａは、本発明の実施例１による原料供給装置２００を模式的に示した断面図である。図１Ａを参照するに、本実施例による原料供給装置２００は、内部に固体原料２０１Ａを保持する、例えば略円筒状の原料容器２０１を有している。前記原料容器２０１の円筒形状の下側の面の外側にヒータ２０２が設置され、対向する上側の面の外側にヒータ２０３が設置されている。さらに当該円筒形状の側面（曲面）には、当該側面を覆うようにヒータ２０４が設置され、これらのヒータにより、前記固体原料２０１Ａを加熱して昇華させることが可能なように構成されている。
【００１２】
また、前記原料容器２０１の下側の面には、当該原料容器２０１にキャリアガスを供給するための、バルブ２０６Ａが付されたガスライン２０６が接続されている。また、前記原料容器２０１の内部には、前記ガスライン２０６が設置された側の近傍に、多孔板２０８が設置され、前記固体原料２０１Ａを保持するとともに、前記ガスライン２０６から供給されるキャリアガスが、当該多孔板２０８に形成された孔部を介して、前記原料容器２０１内に均一に供給される構造になっている。
【００１３】
また、ヒータにより加熱されて昇華した原料は、前記原料容器２０１の、前記ガスライン２０６が設置された側の反対側に設置された、バルブ２０７Ａが付されたガスライン２０７を介して、本図では図示を省略する成膜装置に供給される構造になっている。
【００１４】
また、前記ガスライン２０７と隣接して、原料補充手段２０５が設置され、バルブ２０５Ａを開放して当該原料補充手段２０５より前記原料容器２０１に固体原料を供給することが可能となっている。
【００１５】
本実施例による原料供給装置２００を用いて、例えば成膜装置などに気体原料を供給する場合には、まず、前記ヒータ２０２，２０３，２０４によって前記固体原料２０１Ａを加熱して昇華させ、気体原料を生成する。さらに、前記バルブ２０６Ａ，２０７Ａを開放することで、例えばＡｒなどのキャリアガスを前記原料容器２０１に供給し、当該キャリアガスと供に当該気体原料を前記ガスライン２０７から成膜装置に供給するようにする。
【００１６】
従来の原料供給装置では、粉末よりなる固体原料を巻き上げてしまい、パーティクルとなって成膜装置に流入してしまう問題が生じていた。固体原料は通常は粉末状態であり、様々な粒径の粉末が混在している状態となっている。図１では、固体原料２０１Ａを構成する粒のうち、大きな粒径（例えば粒径１．５ｍｍを超える）ものを粒２０１ａで、小さな粒径（例えば粒径１．５ｍｍ以下）のものを粒２０１ｂで示している。上記の表現は便宜的なものであり、実際には固体原料２０１Ａは様々な粒径のものが混在している。
【００１７】
本実施例による原料供給装置２００では、粒径の小さな固体原料（粒２０１ｂ）を積極的に昇華させて気体原料とし、該気体原料を凝固させる場合に粒径の大きな固体原料（粒２０１ａ）に凝固付着するために、その結晶粒が成長するように用いられている。
【００１８】
その結果、固体原料２０１Ａのうち、粒径の小さなものを排除し、原料供給の場合にパーティクルが発生することを抑制することが可能となっている。
【００１９】
このため、本実施例よる原料供給装置２００では、前記ヒータ２０２、２０３、２０４を適宜な温度として、複数の温度条件による温度処理を実行することが可能に構成されている。
【００２０】
具体的には、前記原料供給装置２００は、前記ヒータ前記原料容器２０１を、第１の温度処理を行う第１の温度（温度分布）とするための第１の制御手段３０２と、前記ヒータ前記原料容器２０１を、第２の温度処理を行う第２の温度（温度分布）とするための第２の制御手段３０３と、前記ヒータ前記原料容器２０１を、成膜の原料供給のための温度（温度分布）とするための第３の制御手段３０４と、を有している。
【００２１】
前記第１の温度制御手段３０２、第２の温度制御手段３０３、および第３の温度制御手段３０４は、インターフェース３０１を介して前記ヒータ２０２、２０３、２０４に接続されている。
【００２２】
前記原料供給装置２００では、まず、上記の第１の温度処理を行い、さらに第２の温度処理を行うことで、固体原料のうちで粒径の小さなものを排除する（粒径の大きなものの一部へと変化させる）ことが可能となる。その後、前記原料容器を、成膜の原料供給のための温度とすることで、パーティクルの発生を抑制して、安定に原料を成膜装置に供給することが可能となる。
【００２３】
次に、上記の第１の温度処理、および第２の温度処理についてさらに具体的に説明する。
【００２４】
図１Ｂ〜図１Ｄは、それぞれ前記原料供給装置２００による、上記の第１の温度処理、第２の温度処理、および成膜時の原料供給の状態を示したものである。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００２５】
まず、図１Ｂに示す第１の温度処理の状態では、前記第１の温度制御手段３０２により、前記ヒータ２０２、２０３、２０４の温度制御を行う。この場合、前記ヒータ２０２の温度を、前記ヒータ２０３、２０４よりも高くする。
【００２６】
ここで、前記原料容器２０１の内部の、前記ヒータ２０２が設置された側（以下文中下側）では、前記固体原料２０１Ａの昇華が起こる。固体原料の昇華は、粒径の小さな粒ほど生じやすい。これは、固体原料の体積に対する表面積の割合が大きいためである。図中、前記粒２０１ａ、２０１ｂのうち、粒２０１ｂの昇華がおもに生じる。
【００２７】
すなわち、上記の第１の温度処理において、おもに下側の微小な粉末よりなる固体原料が積極的に昇華されて気体原料となり、温度の低いヒータ２０３が設置された側（以下文中上側）で、析出して粒２０１ｃを成長させたり、上側の結晶粒、例えば粒２０１ａを成長させることになる。
【００２８】
次に、図１Ｃに示す第２の温度処理の状態では、前記第２の温度制御手段３０３により、前記ヒータ２０２、２０３、２０４の温度制御を行う。この場合、前記ヒータ２０３の温度を、前記ヒータ２０２、２０４よりも高くする。
【００２９】
ここで、前記原料容器２０１の内部の上側では、前記固体原料２０１Ａの昇華が起こる。固体原料の昇華は、先に説明したように粒径の小さな粒ほど生じやすいため、おもに上側に残留した、微小な粉末よりなる固体原料（２０１ｂ）や、第１の温度処理により析出した固体原料（２０１ｃ）が、積極的に昇華されて気体原料となり、温度の低い下側の結晶粒、例えば粒２０１ａを成長させることになる。
【００３０】
このように、上記の第１の温度処理と第２の温度処理により、温度の高い部分と低い部分を交互に原料容器内に発生させることで、昇華した原料が温度の低い部分で凝固し、原料容器内の圧力が低くなるため原料ガスが原料容器内で飽和することなく、連続的に粒径の小さな固体原料を減じる処理を行うことが可能となる。
【００３１】
また、同じ部分を（上側もしくは下側のみを）連続的に加熱すると、後述するように必要以上に粒成長が進行してしまうため、原料の供給の効率が悪くなる問題がある。このため、上側と下側を交互に高温側と低温側としている本実施例の場合、粒２０１ａが適度に成長するため、原料を安定に供給できることとなり、好ましい。
【００３２】
また、図１Ｄは、上記の第１の温度処理、および第２の温度処理を実施した後、固体原料を気化させて気体原料とし、成膜装置（図示せず）に供給する状態を示した図である。
【００３３】
図１Ｄを参照するに、本図に示す状態では、前記第３の温度制御手段３０４により、前記ヒータ２０２、２０３、２０４の温度制御を行っている。この場合、前記ヒータ２０２、２０３、２０４の温度を、前記固体原料２０１Ａを昇華させるために効率の良い温度に制御している。
【００３４】
さらに、前記バルブ２０６Ａ、２０７Ａを開放することで、前記原料容器２０１にキャリアガスを供給している。前記原料容器２０１内で昇華して生成された気体原料は、当該キャリアガスとともに、前記ガスライン２０７から成膜装置に供給される。この場合、先に示した第１の温度処理および第２の温度処理によって粒径の小さい固体原料が減少しているため、パーティクルの発生が抑制されて、清浄な気体原料を安定に成膜装置に供給することが可能となる。
【００３５】
本実施例による原料供給装置では、様々な固体原料を昇華させて成膜装置に供給することが可能である。例えば、有機金属原料などはその典型的な例であるが、本実施例は有機金属原料に限定されず、様々な原料の供給に適用することが可能である。
【００３６】
図２Ａ，図２Ｂは、上記の原料供給装置２００を用いて、有機金属原料の一例である、Ｗ（ＣＯ）６を供給する場合の温度制御の例である。また、これらの図には、２つの例（条件１、条件２）を記載してある。図２Ａにおいては、それぞれの条件において、第１の温度処理、第２の温度処理の場合の、ヒータ２０２、２０３、２０４の温度設定値と、処理の時間が示してある。図２Ｂにおいては、それぞれの条件において、第１の温度処理、第２の温度処理の場合の、ヒータ２０２、２０３、２０４の温度実測値と、処理の時間が示してある。また、図２Ａにおいては、成膜装置に原料を供給する場合の、ヒータ２０２、２０３、２０４の温度設定値と、当該温度にした場合に成膜開始するまでに要する準備時間（昇華が十分に安定するまでの時間）も併せて示している。
【００３７】
図２Ａおよび図２Ｂを参照するに、まず条件１の場合、第１の温度処理においては、ヒータ２０３の温度を１５℃に、ヒータ２０４の温度を２０℃に、またヒータ２０２の温度を６０℃に設定し、実際にはヒータ２０３は５４℃、ヒータ２０４は５４℃、ヒータ２０２は６０℃を示している。また、当該第１の温度処理は、９．５時間実施する。
【００３８】
次に、第２の温度処理においては、ヒータ２０３の温度を７０℃に、ヒータ２０４の温度を２０℃に、またヒータ２０２の温度を２０℃に設定し、実際にはヒータ２０３は７０℃、ヒータ２０４は５１．５℃、ヒータ２０２は５１．５℃を示している。また、当該第２の温度処理は、５時間実施する。
【００３９】
さらに、成膜装置に原料を供給する場合には、ヒータ２０３の温度を４５℃に、ヒータ２０４の温度を４０℃に、またヒータ２０２の温度を４０℃に設定し、また実際の温度も同様である。また、当該温度とした場合に成膜開始するまでに要する準備時間（昇華が十分に安定するまでの時間）は、３．５時間である。
【００４０】
同様に、条件２の場合、第１の温度処理においては、ヒータ２０３の温度を２０℃に、ヒータ２０４の温度を２０℃に、またヒータ２０２の温度を７０℃に設定し、実際にはヒータ２０３は６０℃、ヒータ２０４は６０℃、ヒータ２０２は７０℃を示している。また、当該第１の温度処理は、５時間実施する。
【００４１】
次に、第２の温度処理においては、ヒータ２０３の温度を８０℃に、ヒータ２０４の温度を２０℃に、またヒータ２０２の温度を２０℃に設定し、実際にはヒータ２０３は８０℃、ヒータ２０４は５７℃、ヒータ２０２は５７℃を示している。また、当該第２の温度処理は、５時間実施する。
【００４２】
さらに、成膜装置に原料を供給する場合には、ヒータ２０３の温度を４５℃に、ヒータ２０４の温度を４０℃に、またヒータ２０２の温度を４０℃に設定し、また実際の温度も同様である。また、当該温度とした場合に成膜開始するまでに要する準備時間は、２時間である。
【００４３】
上記の条件１および条件２のいずれの場合においても、原料を供給する場合のパーティクルを抑制することが可能である。但し、条件２のほうが、温度設定が高く、特に高温となる側の温度が高く設定されており、一方で処理時間が短いことが特徴である。
【００４４】
これは、条件２では、より高温側の温度を高くして効率よく処理を行い、処理時間の短縮を図ったものである。そのため、条件２では処理時間が短くなっており、さらに成膜開始するまでに要する準備時間も短くなっている。
【００４５】
しかし、処理温度（特に高温側の温度）を高くしすぎると、先に説明したように、必要以上に固体原料の粒成長が進行してしまう恐れがあるため、処理温度は適切な温度とすることが好ましい。
【００４６】
図３Ａ、図３Ｂは、例えば処理温度が高すぎたため、または処理時間が長すぎたために固体原料の粒成長が進みすぎた状態を模式的に示した図である。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００４７】
まず、図３Ａを参照するに、本図に示す場合、固体原料の粒成長が進行して粒が大きくなる一方で、固体原料全体の表面積が減少していることがわかる。このため、固体原料の昇華の効率が減少し、気体原料の供給効率が悪くなってしまう。
【００４８】
また、図３Ｂは、図３Ａの状態から、さらに粒成長が進行した状態である。本図に示す状態では、固体原料が昇華して供給される通路が実質的に１つになってしまい、気体原料の供給効率がさらに低下している。
【００４９】
このような粒成長の進みすぎを防止しつつ、効率的に原料を昇華させるため、第１の温度処理、および第２の温度処理において、高温側のヒータの温度は、適宜な温度範囲とされることが好ましい。例えば、前記第１の温度処理におけるヒータ２０２の温度、および前記第２の温度処理におけるヒータ２０３の温度は、固体原料の分解開始温度の、５０％以上９５％以下であることが好ましい。
【００５０】
また、安定して固体原料を昇華させるためには、固体原料の蒸気圧が、０．０５Ｔｏｒｒ以上、１０Ｔｏｒｒ以下となるように、より好ましくは０．１Ｔｏｒｒ以上、５Ｔｏｒｒ以下となるように、高温側の温度（前記第１の温度処理におけるヒータ２０２の温度、および前記第２の温度処理におけるヒータ２０３の温度）が制御されることが好ましい。
【００５１】
また、第１の温度処理、および第２の温度処理において、低温側のヒータの温度は、高すぎると原料の凝固が困難となり、低すぎると高温側での昇華が困難となるため、適宜な温度範囲とされることが好ましい。
【００５２】
このため、例えば、前記第１の温度処理におけるヒータ２０３の温度、および前記第２の温度処理におけるヒータ２０２の温度は、各処理における高温部（高温側ヒータ）よりも、５〜２０℃低い温度となることが好ましい。
【００５３】
また、本実施例においては、ヒータ２０４は、省略することも可能である。この場合、第１の温度処理、第２の温度処理、および成膜のための温度の保持は、ヒータ２０２、２０３で実施することになる。しかし、ヒータ２０４を付加した構造とすることで、温度処理の時間が短縮され、温度が安定するまでの時間が短くなる効果を奏する。
【００５４】
また、本実施例では、おもに１．５ｍｍ以下の粒径の固体原料を排除（昇華させて大きな粒とする）し、気体原料中のパーティクルの減少を図っている。
【００５５】
図４Ａは、上記の原料供給装置において、キャリアガスの流量と、当該キャリアガスの流れに対して、流動する（巻き上げられる）固体原料の粒径の関係をシミュレーションにより求めた結果を示す図であり、図４Ｂは、図４Ａの拡大図（キャリアガス流量０〜５０ｓｃｃｍまで）を示したものである。
【００５６】
図４Ａ〜図４Ｂを参照するに、キャリアガス（Ａｒ）の流量が増大するに従い、巻き上げられる固体原料の粒径は大きくなっていることがわかる。通常、成膜に用いられるキャリアガスは、２００ｓｃｃｍ程度以下であり、このキャリアガスの流量域で巻き上げられる固体原料の粒径は１．５ｍｍ以下である。すなわち、本実施例による原料供給装置では、おもに１．５ｍｍ以下の粒径の粒を排除するようにしている。また、粒径１．５ｍｍ以下の粒であって、特に５０μｍ以下のものは、パーティクルの発生源となりやすいため、粒径の小さい固体原料を排除することによるパーティクル抑制効果が特に大きくなる。
【実施例２】
【００５７】
次に、実施例１に記載した原料供給装置２００を用いた成膜装置の一例である、成膜装置３００を図５に示す。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００５８】
図５を参照するに、本実施例による成膜装置３００は、底部に開口部を有する筐体形状の処理容器１０１と、当該開口部に設置される、下に凸となる円筒部を有する処理容器１０２を有しており、当該処理容器１０１、１０２で画成される内部空間１０１Ａを有している。
【００５９】
前記内部空間１０１Ａは、前記処理容器１０２に設置された排気口１０３より、例えば真空ポンプなどの排気装置１１４により、排気されて減圧状態とされることが可能に構成されている。
【００６０】
また、前記処理容器１０２の底部には、円柱状の支持部１１７が起立するように設置され、当該支持部１１７には、略円板状の基板保持台１０４が設置されている。前記基板保持台１０４には、電源１１３に接続されたヒータ１０４Ａが内蔵され、前記基板保持台１０４上に保持される被処理基板Ｗを加熱することが可能になっている。
【００６１】
また、前記基板保持台１０４に保持された被処理基板Ｗは、前記基板保持台１０４を貫通するように設置された突き上げピン１０７により、突き上げられる構造になっている。前記突き上げピン１０７は、円板上のピン設置台１０６に設置され、当該ピン設置台１０６が、可動装置１１５により上下動され、前記突き上げピン１０７の上下動の操作がされる。
【００６２】
例えば、前記被処理基板Ｗを、前記処理容器１０１の外部に搬出する場合や、または外部から搬出された前記被処理基板Ｗを前記基板保持台１０４に設置する場合に、前記突き上げピン１０７の上下動の操作が行われる。
【００６３】
また、前記処理容器１０１の側壁部には、ゲートバルブ１１６が付された開口部１０８が形成されている。このため、前記ゲートバルブ１１６を開放して、例えば、搬送ロボットのアームを用いて被処理基板Ｗの搬出・搬入を実施することが可能となっている。
【００６４】
また、前記処理容器１０１の、前記基板保持台１０４に対向する側には、被処理基板Ｗに成膜を行うための気体原料を前記内部空間１０１Ａに供給するシャワーヘッド部１０９が設置されている。前記シャワーヘッド部１０９は、前記原料供給装置２００などから気体原料などが供給される供給口１０９Ｂと、当該気体原料が拡散する拡散領域１０９Ａ、および当該気体原料を前記内部空間１０１Ａに供給するガス穴１１０と、を有している。
【００６５】
また、前記シャワーヘッド部１０９には、該シャワーヘッド部１０９を冷却するための冷媒が流れるチャネル１１１が形成されており、当該チャネル１１１には、冷媒供給源１１２から冷媒が供給される。
【００６６】
また、前記供給口１０９Ｂには、ガスライン１２０、１３０がそれぞれ接続されており、本実施例の場合には２種類の気体原料（ガス）を供給することが可能に構成されている。
【００６７】
まず、前記ガスライン１２０には、バルブ１２０Ａ、１２０Ｃ、および質量流量コントローラ１２０Ｂを介して、原料ガス供給源１２０Ｄが設置されている。前記バルブ１２０Ａ、１２０Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１２０Ｂで流量を制御し、原料ガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００６８】
また、前記ガスライン１２０には、パージライン１２１が接続されている。前記パージライン１２１には、バルブ１２１Ａ、１２１Ｃ、および質量流量コントローラ１２１Ｂを介して、パージガス供給源１２１Ｄが設置されている。前記バルブ１２１Ａ、１２１Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１２１Ｂで流量を制御し、パージガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００６９】
また、前記ガスライン１３０には、流量計１３０Ａを介して、図１Ａ〜図１Ｄにおいて先に説明した前記原料供給装置２００が接続されている。この場合、前記流量計１３０Ａには、前記ガスライン２０７が接続され、昇華された固体原料が前記ガスライン１３０を介して前記内部空間１０１Ａに供給される。
【００７０】
また、前記ガスライン２０６には、質量流量コントローラ１３０Ｂ、バルブ１３０Ｃを介して、キャリアガス供給源１３０Ｄが接続されている。前記バルブ１３０Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１３０Ｂで流量を制御し、キャリアガスを前記原料供給装置２００に供給することが可能になっている。
【００７１】
また、前記ガスライン１３０には、パージライン１３１が接続されている。前記パージライン１３１には、バルブ１３１Ａ、１３１Ｃ、および質量流量コントローラ１３１Ｂを介して、パージガス供給源１３１Ｄが設置されている。前記バルブ１３１Ａ、１３１Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１３１Ｂで流量を制御し、パージガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００７２】
また、上記の成膜装置３００において、成膜に係る処理、例えば上記のバルブの開閉や、流量制御、基板保持台のヒータの制御、突き上げピンの上下動、真空排気などの動作は、ＣＰＵ３００ａを有する、制御装置３００Ａによって制御されている。これらの接続配線は図示を省略している。
【００７３】
また、前記ＣＰＵ３００ａは、前記第１の温度制御手段３０２、前記第２の温度制御手段３０３および前記第３の温度制御手段３０４とも接続され（これらの接続配線は図示を省略する）、先に説明した原料供給装置２００の温度処理のヒータ制御も、前記制御装置３００Ａによって統括して行われている。
【００７４】
あるいは、第１の温度制御手段３０２、第２の温度制御手段３０３、および第３の温度制御手段３０４は、それぞれ別個に設けられる必要は無く、１つの温度制御手段と制御装置３００Ａからの指示に基づき、第１の温度処理、第２の温度処理、成膜の原料供給のための温度制御を切り替えて実行しても良い。
【００７５】
本実施例による成膜装置３００において、成膜が行われる場合、まず、成膜に先立ってあらかじめ前記原料供給装置２００において、先に図１Ｂ〜図１Ｃで説明した、第１の温度処理、および第２の温度処理が実施され、粒状の固体原料のうち、粒径の小さい固体原料が排除される。次に、前記ヒータ２０２、２０３、２０４が成膜に用いる温度（成膜に用いる気体原料が供給できるように昇華が進む温度）にされ、所定の準備時間の後、図１Ｄで説明したように、キャリアガスを用いて、気体原料を前記内部空間１０１Ａに供給する。
【００７６】
前記内部空間１０１Ａに供給された気体原料は、前記ヒータ１０４Ａにより加熱された前記被処理基板Ｗ上で分解され、成膜される。
【００７７】
次に、上記の成膜装置３００を用いて成膜を行い、被処理基板上のパーティクルを測定した結果について、以下に説明する。上記の実験では、実験１）図１Ｂ〜図１Ｃの温度処理を行わずに成膜を行った場合、実験２）図１Ｂ〜図１Ｃの温度処理を、図２に示した条件１で実施し、その後成膜を行った場合、実験３）図１Ｂ〜１Ｃの温度処理を、図２に示した条件２で実施し、その後成膜を行った場合、の３つの場合で比較した。
【００７８】
それぞれの実験について、以下の条件を共通とした。まず、固体原料は、粉末状のＷ（ＣＯ）６、キャリアガスにはＡｒを用いて、さらにパージガス（希釈ガス）としてＡｒを加えた。キャリアガスのＡｒの流量は９０ｓｃｃｍ、パージガスのＡｒの流量は７００ｓｃｃｍとした。また、前記内部空間１０１Ａの圧力は６７Ｐａ、成膜時間は７５ｓｅｃとして、被処理基板上に厚さが１０ｎｍのＷ（タングステン）膜を形成した。
【００７９】
上記のそれぞれの実験について、パーティクルカウンターで成膜された被処理基板のパーティクルの個数を測定したところ、粒径が０．１μｍ以上のパーティクルの個数は、実験１で２５２個、実験２で４８個、実験３で１１個であった。また、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの個数は、実験１で１４３個、実験２で１７個、実験３で０個であった。
【００８０】
このように、本実施例による、原料供給装置を用いた成膜装置では、パーティクルの個数が抑制できることが確認された。
【００８１】
また、本実施例においては、固体原料として、おもに有機金属原料を用いた場合を例にとって説明しているが、これに限定されるものではなく、様々な固体原料を昇華して用いる場合に適用可能であることは明らかである。
【００８２】
以上、本発明を好ましい実施例について説明したが、本発明は上記の特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変形・変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８３】
本発明によれば、固体原料を昇華させた気体原料を成膜装置に供給する原料供給装置であって、パーティクルの発生が抑制された原料供給装置と、当該原料供給装置を用いた成膜装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１Ａ】実施例１による原料供給装置を模式的に示す図（その１）である。
【図１Ｂ】実施例１による原料供給装置を模式的に示す図（その２）である。
【図１Ｃ】実施例１による原料供給装置を模式的に示す図（その３）である。
【図１Ｄ】実施例１による原料供給装置を模式的に示す図（その４）である。
【図２Ａ】原料供給装置の温度制御の例（その１）である。
【図２Ｂ】原料供給装置の温度制御の例（その２）である。
【図３Ａ】固体原料の粒成長が進みすぎた状態を模式的に示した図（その１）である。
【図３Ｂ】固体原料の粒成長が進みすぎた状態を模式的に示した図（その２）である。
【図４Ａ】キャリアガスの流量と、流動する固体原料の粒径の関係をシミュレーションにより求めた結果を示す図（その１）である。
【図４Ｂ】キャリアガスの流量と、流動する固体原料の粒径の関係をシミュレーションにより求めた結果を示す図（その２）である。
【図５】実施例２による成膜装置を示す図である。
【符号の説明】
【００８５】
２００  原料供給装置
２０１  原料容器
２０１ａ，２０１ｂ  粒
２０１Ａ  固体原料
２０５  原料補充手段
２０６，２０７  ガスライン
２０６Ａ，２０７Ａ，２０５Ａ  バルブ
２０８  多孔板
３０１  インターフェース
３０２，３０３，３０４  制御手段
３００  成膜装置
３００Ａ  制御装置
３００ａ  ＣＰＵ
１０１，１０２  処理容器
１０３  排気口
１０４  基板保持台
１０６  ピン設置台
１０７  突き上げピン
１０８  開口部
１０９  シャワーヘッド部
１０９Ａ  拡散領域
１０９Ｂ  供給口
１１０  ガス穴
１１１  チャネル
１１２  冷媒供給源
１１３  電源
１１４  排気装置
１１５  可動装置
１１６  ゲートバルブ
１２０，１３０  ガスライン
１２１，１３１  パージライン
１２０Ａ，１２０Ｃ，１２１Ａ，１２１Ｃ，１３１Ａ，１３１Ｃ，１３０Ｃ  バルブ
１２０Ｂ，１２１Ｂ，１３１Ｂ，１３０Ｂ  質量流量コントローラ
１３０Ａ  流量計
１２０Ｄ  原料ガス供給源
１２１Ｄ，１３１Ｄ  パージガス供給源
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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