(57)【要約】【課題】非磁性材料中にフィラーとして分散させた場合に該非磁性材料に磁性を付与することが可能であり、しかも、透磁率が大きく、特に高周波帯域においても残留磁化に損失が生じる虞のないニッケルナノワイヤー及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明のニッケルナノワイヤーは、ニッケルからなるナノワイヤーであり、このナノワイヤーの直径は１００ｎｍ以下、その長さは１０μｍ以下、その結晶構造は面心立方（face-centered cubic structure）である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケルからなるナノワイヤーであって、
このナノワイヤーの直径が１００ｎｍ以下、その結晶構造が面心立方であることを特徴とするニッケルナノワイヤー。
【請求項２】
前記ナノワイヤーの長さが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のニッケルナノワイヤー。
【請求項３】
アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液Ａにニッケル塩の水溶液Ｂを添加してコロイド分散液とし、
次いで、このコロイド分散液から微粒子を分離し、
次いで、この微粒子を、不活性雰囲気中または真空中、最高保持温度が前記水溶性高分子化合物の熱分解温度以上にて焼成することを特徴とするニッケルナノワイヤーの製造方法。
【請求項４】
前記アミノアルコールは、２−ジエチルアミノエタノール、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノールの群から選択される１種または２種以上であることを特徴とする請求項３記載のニッケルナノワイヤーの製造方法。
【請求項５】
前記水溶性高分子化合物は、数平均分子量が１００００以上かつ１０００００以下のポリビニルピロリジノンであることを特徴とする請求項３または４記載のニッケルナノワイヤーの製造方法。
【請求項６】
前記水溶性高分子化合物の前記水溶液Ａにおける含有量は、前記水溶液Ｂ中のニッケルイオンの２０重量％以上かつ４０重量％以下であることを特徴とする請求項３、４または５記載のニッケルナノワイヤーの製造方法。
【請求項７】
前記還元剤は、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムであることを特徴とする請求項３ないし６のいずれか１項記載のニッケルナノワイヤーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケルナノワイヤー及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、樹脂等の非磁性材料中にフィラーとして分散させることにより該非磁性材料に磁性を付与することが可能なナノサイズ径のワイヤ状のニッケル微粒子であるニッケルナノワイヤー、及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁性体微粒子を、非磁性材料である樹脂等の高分子材料あるいはガラス等のセラミックスにフィラーとして分散させることにより、非磁性のマトリックス材料に磁性を付与することが各種の分野で行われている。
この磁性体微粒子としては、良質な磁性材料である面心立方（face-centered cubic structure）の結晶構造を有するニッケル金属が用いられている。
例えば、高周波デバイスの分野では、電磁場における特性を制御するために、非磁性の基板に磁気特性を付与する技術が開発されている。そこでは、残留磁化損失やヒステリシス損失が小さくかつ透磁率の比較的大きな磁性体の微粒子をフィラーとして基板材料内に分散することが行われている。
【０００３】
透磁率は、磁気誘導容量ともいい、磁性体に外部から磁場を加えたときに生じる磁束密度を上記の磁場で除したものであるが、外部からの磁場が磁性体にどのくらい有効に作用して大きな磁性を示すのかは、磁性体の形状に依存する。例えば、ワイヤー状の磁性体の長さ方向の透磁率は、同じ体積の球状の磁性体に比べて極めて大きい。
このように、フィラー用の磁性体としては、ワイヤー状であることが望ましく、例えば、直径が０．１〜１μｍ程度のニッケルワイヤーが提案されている（特許文献１、２等参照）。
【特許文献１】特開平３−１３５１２号公報
【特許文献２】特開２００４−２５０７１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来のフィラー用の磁性体では、外部から交流磁場を加えた場合、粒子サイズが大きいと磁壁の移動個所が多くなり、特に、周波数が高くなると追従しきれなくなり、残留磁化に損失が生じるという問題点があった。
例えば、従来のニッケルワイヤーでは、直径が０．１〜１μｍ程度と大きいために、高周波帯域で残留磁化に損失が生じ、大きな問題となっている。
このように、面心立方（face-centered cubic structure）の結晶構造を有するニッケル金属は良質な磁性材料であるが、従来では、直径が０．１〜１μｍ程度のニッケルワイヤーが提案されているのみでそれ以上の微細化が進んでおらず、ナノサイズ径のワイヤー状のニッケル微粒子、即ちニッケルナノワイヤーは未だに提案されていない。
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、非磁性材料中にフィラーとして分散させた場合に該非磁性材料に磁性を付与することが可能であり、しかも、透磁率が大きく、特に高周波帯域においても残留磁化に損失が生じる虞のないニッケルナノワイヤー及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液にニッケル塩の水溶液を添加してニッケル金属と水溶性高分子化合物との複合体からなる微粒子を含むコロイド分散液とし、この複合体微粒子をコロイド分散液から分離し、この微粒子を不活性雰囲気中または真空中にて焼成すると、磁性を有するニッケルナノワイヤーが得られることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明のニッケルナノワイヤーは、ニッケルからなるナノワイヤーであって、このナノワイヤーの直径が１００ｎｍ以下、その結晶構造が面心立方（face-centered cubic structure）であることを特徴とする。
【０００８】
前記ナノワイヤーの長さは、１０μｍ以下であることが好ましい。
【０００９】
本発明のニッケルナノワイヤーの製造方法は、アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液Ａにニッケル塩の水溶液Ｂを添加してコロイド分散液とし、次いで、このコロイド分散液から微粒子を分離し、次いで、この微粒子を、不活性雰囲気中または真空中、最高保持温度が前記水溶性高分子化合物の熱分解温度以上にて焼成することを特徴とする。
【００１０】
前記アミノアルコールは、２−ジエチルアミノエタノール、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノールの群から選択される１種または２種以上であることが好ましい。
前記水溶性高分子化合物は、数平均分子量が１００００以上かつ１０００００以下のポリビニルピロリジノンであることが好ましい。
【００１１】
前記水溶性高分子化合物の前記水溶液Ａにおける含有量は、前記水溶液Ｂ中のニッケルイオンの２０重量％以上かつ４０重量％以下であることが好ましい。
前記還元剤は、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のニッケルナノワイヤーによれば、ニッケルからなるナノワイヤーの直径を１００ｎｍ以下、その結晶構造を面心立方としたので、その長さ方向に、同体積の球状のニッケル粒子よりも強く磁化させることができ、その長さ方向の透磁率を同じ体積の球状のニッケル粒子に比べて格段に大きくすることができる。
したがって、特定方向の磁場に対して強く磁性を示す磁性材料を得ることができる。また、ニッケルナノワイヤー自体の透磁率が大きいので、このニッケルナノワイヤーを非磁性材料中にフィラーとして配向分散させた場合の添加量を少なくすることができる。
【００１３】
また、このニッケルナノワイヤーの長さを１０μｍ以下とすることで、樹脂等の高分子材料やガラス等のセラミックスの非磁性材料のマトリックス中に容易に配向分散させことができ、さらには、このニッケルナノワイヤーを分散させた樹脂等の非磁性材料の表面の滑らかさを維持することができる。
【００１４】
本発明のニッケルナノワイヤーの製造方法によれば、アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液Ａにニッケル塩の水溶液Ｂを添加してコロイド分散液とし、次いで、このコロイド分散液から微粒子を分離し、次いで、この微粒子を、不活性雰囲気中または真空中、最高保持温度が前記水溶性高分子化合物の熱分解温度以上にて焼成するので、直径が１００ｎｍ以下、さらには長さが１０μｍ以下のニッケルナノワイヤーを、簡便に、効率よく、廉価に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のニッケルナノワイヤー及びその製造方法の最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１６】
本実施形態のニッケルナノワイヤーは、ニッケルからなるナノワイヤであって、実質的に粒界層が無く、その結晶構造が面心立方（face-centered cubic structure）である。
ここで、「ニッケルからなる」とは、金属ニッケルを主要構成成分として含み、不可避不純物として酸化ニッケル、水酸化ニッケル等を少量含むことがあることを意味する。
このナノワイヤーの直径は、１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは５０ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下である。
また、このナノワイヤーの長さは、１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上かつ１０μｍ以下、さらに好ましくは２μｍ以上かつ５μｍ以下である。
【００１７】
このニッケルナノワイヤーでは、その長さ方向に、同体積の球状のニッケル粒子よりも強く磁化され、その長さ方向の透磁率が同じ体積の球状のニッケル粒子に比べて格段に大きくなる。
したがって、このニッケルナノワイヤーを樹脂等の高分子材料やガラス等のセラミックスの非磁性材料のマトリックス中に配向分散させることにより、特定方向の磁場に対して強く磁性を示す磁性材料を得ることができる。
【００１８】
また、このニッケルナノワイヤーを溶媒中に分散させることにより、導電性塗料や導電性ペーストとすることが可能である。このような塗料やペーストは、ニッケルナノワイヤー間の接触確率が増加することから、このニッケルナノワイヤーの導電性を生かした回路基板としても好適である。
【００１９】
また、このニッケルナノワイヤーは黒色であり、２次元方向へ配列させることで光に対して隠蔽力を発揮する。よって、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）のブラックマトリックス等のような黒色塗料のフィラーとしても使用することができる。
さらに、このニッケルナノワイヤーは表面積が大きく、３相界面の形成に有利である。よって、燃料電池や各種２次電池の電極材料としても好適である。
【００２０】
このニッケルナノワイヤーは、アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液Ａにニッケル塩の水溶液Ｂを添加してコロイド分散液とし、次いで、このコロイド分散液から微粒子を分離し、次いで、この微粒子を、不活性雰囲気中または真空中、最高保持温度が前記水溶性高分子化合物の熱分解温度以上にて焼成することにより製造することができる。
【００２１】
このニッケルナノワイヤーの製造方法についてさらに詳細に説明する。
まず、アミノアルコール、還元剤及び水溶性高分子化合物を含む水溶液Ａを調整する。
アミノアルコールは、コロイド分散液にて還元反応開始の核生成点となるゲル状水酸化ニッケルを生成するとともに、ニッケルイオンの還元反応が進行する際に生成する酸を中和するためのものであり、このようなアミノアルコールとしては、例えば、２−ジエチルアミノエタノール、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノールの群から選択される１種を単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２２】
このアミノアルコールの添加量は、ニッケル塩の水溶液Ｂ中のニッケルイオンに対して１．２５倍モル〜１．７５倍モルが好ましく、より好ましくは１．５倍モル〜１．６倍モルである。
その理由は、アミノアルコールの添加量が１．２５倍モル未満では、還元反応により生成する酸によって反応後に反応液が酸性となり、ニッケル微粒子が溶解する虞があるからであり、一方、アミノアルコールの添加量が１．７５倍モルを越えると、反応後に反応液がアルカリ性となり、生成したニッケル微粒子と水酸化物を形成する虞があるからである。
【００２３】
還元剤としては、還元性が比較的強く、ｐＨが中性の領域でも還元できるものが好ましい。例えば、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムは、還元力が最適であるうえに、安全でかつ廉価であるので好適である。特に、その二水和物（ロンガリット）は、市場で容易に入手できるのでより好適である。
この還元剤の添加量は、ニッケル塩の水溶液Ｂ中のニッケルイオンに対して１．５倍モル〜２．５倍モルが好ましく、より好ましくは１．８倍モル〜２．０倍モルである。
その理由は、還元剤の添加量が１．５倍モルよりも少ないと、ニッケルイオンの還元が十分に行われず、また、２．５倍モルより多いと、未反応の還元剤によって、溶液がニッケル生成後も強アルカリ性になってしまい、水酸化物を形成する虞があるからである。
【００２４】
水溶性高分子化合物は、熱処理によりワイヤー化するニッケル微粒子を適当な間隔をおいて分散させるマトリックスを形成するものであり、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリジノン等が好適に用いられ、なかでも、数平均分子量が１００００〜１０００００、より好ましくは２００００〜５００００のポリビニルピロリジノンが好適である。
【００２５】
ここで、ポリビニルピロリジノンの数平均分子量が１００００〜１０００００の範囲を外れると、ニッケル微粒子がワイヤー形状に析出・配向し難くなる虞がある。その理由は、数平均分子量が１００００未満では、後述するニッケル微粒子と水溶性高分子化合物との複合体からなる微粒子を生成する際に、還元により析出したニッケル微粒子同士の水溶性高分子化合物のマトリックス内での間隔が近くなり、その後焼成してもワイヤー状に配向し難くなり、一方、数平均分子量が１０００００を越えると、還元により析出したニッケル微粒子がゲル状に沈殿して水溶性高分子化合物のマトリックス内に充分に分散せず、その後焼成してもワイヤー形状に配向し難くなるからである。
【００２６】
水溶性高分子化合物の水溶液Ａにおける含有量は、水溶液Ｂ中のニッケルイオンの２０重量％以上かつ４０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは２５重量％以上かつ３５重量％以下である。
その理由は、水溶性高分子化合物の含有量が２０重量％未満では、水溶性高分子化合物のマトリックス内のニッケル微粒子同士の距離が近くなり、ニッケル微粒子と水溶性高分子化合物との複合体からなる微粒子を焼成しても、ニッケル微粒子がワイヤー状に配向し難くなるからであり、一方、水溶性高分子化合物の含有量が４０重量％を越えると、水溶液Ａの粘度が高くなり、ニッケル微粒子と水溶性高分子化合物との複合体からなる微粒子が得難くなるからであり、さらに、取り扱いが困難となって作業性が低下するからである。
【００２７】
水溶液Ａの調整と相前後して、ニッケル塩の水溶液Ｂを調整する。
水溶液Ｂの調整に用いられるニッケル塩は、水溶性のものであれば特に制限はなく、例えば、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、酢酸ニッケル（Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）等が好適に用いられる。
【００２８】
次いで、上記の水溶液Ａに水溶液Ｂを添加し、混合液とする。
均一なコロイド分散液を得るためには、水溶液Ａを撹拌しながら、この水溶液Ａに水溶液Ｂをゆっくり添加するのが好ましい。
逆に、水溶液Ｂに水溶液Ａを添加すると、ニッケル塩水溶液内で、水溶性高分子化合物が存在しない状態で還元反応が生じてしまい、ニッケル微粒子が水溶性高分子化合物のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子が得られ難くなり、目的とするニッケルナノワイヤーを効率よく製造することができなくなる。
【００２９】
また、ニッケル塩、アミノアルコール及び水溶性高分子化合物を含む水溶液を調整し、この水溶液に、還元剤もしくは還元剤を含む水溶液を添加して反応させると、還元剤が強アルカリ性であることから瞬間的かつ局所的に水溶液のｐＨ値が上昇して粗大なニッケル粒子が生成されてしまい、ニッケル粒子が水溶性高分子のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子にならす、目的とするニッケルナノワイヤーを効率よく製造することができない。
【００３０】
次いで、この混合液を５０〜７０℃、好ましくは５５〜６５℃に加熱し、コロイド分散液とする。
この混合液を５０〜７０℃に加熱すると、還元反応が進行し、黒色の微粒子（ニッケル微粒子が水溶性高分子化合物のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）が生成する。なお、水溶液Ａを５０〜７０℃に加熱した後、この水溶液Ａに水溶液Ｂを添加してもよい。加熱中は、攪拌することが好ましく、反応時間は１〜３時間程度でよい。
【００３１】
次いで、このコロイド分散液から黒色の微粒子（ニッケル微粒子が水溶性高分子化合物のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）を分離する。
上記の混合液は、還元反応終了後には黒色のコロイド分散液となっているので、まず、このコロイド分散液を純水を用いて洗浄することにより、不純物イオンを除去する。洗浄には、限外ろ過膜を好適に使用することができる。
洗浄後、溶媒を乾燥除去し、黒色の微粒子（ニッケル微粒子が水溶性高分子化合物のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）を固体として得る。乾燥には凍結乾燥法を用いることが好ましい。
【００３２】
次いで、分離した黒色の微粒子（ニッケル微粒子が水溶性高分子化合物のマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）を、不活性雰囲気中または真空中、最高保持温度が水溶性高分子化合物の熱分解温度以上にて焼成する。
焼成雰囲気としては、水溶性高分子化合物の熱分解やニッケル微粒子の蒸発を促進するために真空が好ましい。また、焼成温度（最高保持温度）は、水溶性高分子化合物が熱分解する温度以上であればよく、２００℃〜５００℃が好ましい。
その理由は、焼成温度が２００℃を下回ると、水溶性高分子化合物の熱分解が生じないからであり、また、５００℃を越えると、焼成過程で生成したワイヤーが異常粒成長し易くなり、隣接するワイヤー同士が接合し粗大粒子化が生じる虞があるからである。
焼成時間は、１〜１０時間程度で充分である。
【００３３】
この焼成過程で、目的とするニッケルナノワイヤーが得られることとなる。
この焼成過程で目的とするニッケルナノワイヤーが得られる理由は、次の通りと考えられる。
水溶性高分子化合物が焼成過程で熱分解して揮発除去されると同時に、ニッケル微粒子も一旦蒸発する。蒸発したニッケル成分は、まだ蒸発していないニッケル微粒子の特定の結晶面に凝固し、この結晶面を成長させる。このプロセスを繰り返している間に、ある程度成長したニッケル粒子はもはや蒸発しなくなり、まわりのニッケル微粒子を取り込んで特定の結晶面方向で成長のみを続け、ワイヤー化する。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例１〜３及び比較例１、２により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００３５】
「実施例１」
ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム二水和物（ロンガリット）１２２ｇと、数平均分子量が４００００のポリビニルピロリジノン１２．５ｇとを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加え、全容量を５００ｍＬとした。
次いで、この水溶液に２−ジエチルアミノエタノール７２ｇを添加し、水溶液Ａを調整した。
一方、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）９５ｇを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加えて全容量を５００ｍＬとし、水溶液Ｂを調整した。
【００３６】
次いで、水溶液Ａを攪拌しながら６０℃に加熱し、この６０℃の水溶液Ａに水溶液Ｂをゆっくり添加し、さらに６０℃にて２時間、攪拌しながら保持し、黒色のコロイド分散液を得た。
このコロイド分散液を、限外濾過膜にて濾液の電気伝導度が１３３μＳ／ｃｍになるまで洗浄し、微粒子（ニッケル微粒子がポリビニルピロリジノンのマトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）分散液を得た。この微粒子分散液を凍結乾燥法により乾燥し、この微粒子分散液に含まれる微粒子を回収した。
その後、この微粒子を３００℃、真空中にて２時間、焼成し、実施例１の微粒子を作製した。
【００３７】
得られた微粒子の結晶構造をＸ線回折（ＸＲＤ）により測定したところ、面心立方（face-centered cubic structure）の結晶構造を有する金属ニッケルであることが分かった。さらに、この微粒子は磁石に付着することから、磁性を有することも分かった。
【００３８】
また、この微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、図１に示す実施例１の微粒子の透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得た。
また、このＴＥＭ像から任意に１０個の微粒子を選び出し、それぞれの微粒子の直径及び長さを実測し、平均直径及び平均長さを算出した。
その結果、この微粒子は、平均直径が８０ｎｍ、平均長さが２４００ｎｍのワイヤー状であり、しかも、一次元的に配向しており、粒界は観察されなかった。
【００３９】
「実施例２」
数平均分子量が４００００のポリビニルピロリジノンの添加量を７．７ｇに変更した他は、実施例１と同様にして実施例２の微粒子を作製した。
得られた微粒子の結晶構造をＸ線回折（ＸＲＤ）により測定したところ、面心立方（face-centered cubic structure）の結晶構造を有する金属ニッケルであることが分かった。さらに、この微粒子は磁石に付着することから、磁性を有することも分かった。
【００４０】
また、この微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、図２に示す実施例２の微粒子の透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得た。
また、このＴＥＭ像から、実施例１と同様にして微粒子の平均直径及び平均長さを算出した。
その結果、この微粒子は、平均直径が８０ｎｍ、平均長さが２４００ｎｍのワイヤー状であり、しかも、一次元的に配向しており、粒界は観察されなかった。
【００４１】
「実施例３」
実施例２にて得られた微粒子分散液を凍結乾燥法により乾燥し、この微粒子分散液に含まれる微粒子を回収した後、この微粒子を４００℃、真空中にて２時間、焼成し、実施例３の微粒子を作製した。
得られた微粒子の結晶構造をＸ線回折（ＸＲＤ）により測定したところ、面心立方（face-centered cubic structure）の結晶構造を有する金属ニッケルであることが分かった。さらに、この微粒子は磁石に付着することから、磁性を有することも分かった。
【００４２】
また、この微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、図３に示す実施例３の微粒子の透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得た。
また、このＴＥＭ像から、実施例１と同様にして微粒子の平均直径及び平均長さを算出した。
その結果、この微粒子は、平均直径が９５ｎｍ、平均長さが３７００ｎｍのワイヤー状であり、しかも、一次元的に配向しており、粒界は観察されなかった。
【００４３】
「比較例１」
塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）９５ｇと数平均分子量が４００００のポリビニルピロリジノン１２．５ｇを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加えて全容量を５００ｍＬとし、次いで、この水溶液に２−ジエチルアミノエタノール７２ｇを添加し、水溶液Ｃを調整した。
一方、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム二水和物（ロンガリット）１２２ｇを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加えて全容量を５００ｍＬとし、水溶液Ｄを調整した。
【００４４】
次いで、水溶液Ｃを攪拌しながら６０℃に加熱し、この６０℃の水溶液Ｃに水溶液Ｄをゆっくり添加し、さらに６０℃にて２時間、攪拌しながら保持し、黒色のコロイド溶液を得た。
このコロイド溶液を、限外濾過膜にて濾液の電気伝導度が８５μＳ／ｃｍになるまで洗浄し、微粒子（ニッケル微粒子が有機高分子マトリックス内に分散した複合体からなる微粒子）分散液を得た。この微粒子分散液を凍結乾燥法により乾燥し、この微粒子分散液に含まれる微粒子を回収した。
【００４５】
その後、この微粒子を３００℃、真空中にて２時間、焼成し、比較例１の微粒子を作製した。この微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、図４に示す比較例１の微粒子の透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得た。
このＴＥＭ像によれば、得られた微粒子は塊状に凝集しており、ワイヤー状のものではなかった。
【００４６】
「比較例２」
実施例２にて得られた微粒子分散液を凍結乾燥法により乾燥し、この微粒子分散液に含まれる微粒子を回収した後、この微粒子を４００℃、Ｈ２ガスを用いた還元性雰囲気中にて２時間、焼成し、比較例２の微粒子を作製した。
この微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、図５に示す比較例２の微粒子の透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得た。
このＴＥＭ像によれば、得られた微粒子は塊状に凝集しており、ワイヤー状のものではなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明のニッケルナノワイヤーは、ニッケルからなり、実質的に粒界層が無く、その結晶構造を面心立方（face-centered cubic structure）とし、このナノワイヤーの直径を１００ｎｍ以下、その長さを１０μｍ以下としたものであるから、樹脂、ガラス等の非磁性材料中にフィラーとして分散させることで該非磁性材料に磁性を付与することはもちろんのこと、透磁率や残留磁化の損失を同時に要求される様々なデバイスや基板材料に対しても適用可能であり、その有用性は非常に大きいものである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施例１の微粒子を示す透過型電子顕微鏡像である。
【図２】本発明の実施例２の微粒子を示す透過型電子顕微鏡像である。
【図３】本発明の実施例３の微粒子を示す透過型電子顕微鏡像である。
【図４】比較例１の微粒子を示す透過型電子顕微鏡像である。
【図５】比較例２の微粒子を示す透過型電子顕微鏡像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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