(57)【要約】【課題】  熱電対に温度検出とヒータ機能と試料保持機能を持たせ、温度制御機能、試料観察とデータ記録などに関する改善を図った加熱計測用熱電対システムを提供する。【解決手段】  加熱計測切換部２２にて加熱電源部２３と計測部２４を交互に切換ながら、加熱電源部２３により試料６を保持した熱電対３に半サイクル矩形波を通電して加熱し、計測部２４により次の半サイクル間に熱電対３からの熱起電力に基づくアナログ温度信号をＡ／Ｄ変換部２５にてデジタル変換し、制御部２１にて変換されたデジタル温度信号を受けるとともにこれらを制御し、制御部２１のデジタル温度信号をＤ／Ａ変換部２６にてアナログ変換し、このアナログ値を温度調節部２７で受け温度調節するよう構成した加熱計測ユニット１と各種設定操作が出来る設定操作手段２とを備え、所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを容易に直接観察出来るものとした。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察対象の試料を保持している熱電対に、可変直流を使用し所定周波数でスイッチングを行い熱電対に半サイクル矩形波で電圧を引加して加熱電流を流して熱電対と試料を加熱し、残り半サイクルで熱電対に流れる加熱電流を遮断し、温度測定タイミングの測温信号にて熱電対の熱起電力を検出して温度測定し、試料を所定観察温度にする加熱計測ユニットと、この加熱計測ユニットに対し、予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う自動昇温、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う自動降温、所定観察温度の維持、所定点での温度記録及び開始や終了時のデータ記録などの設定操作が出来る設定操作手段とを設け、所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを容易に直接観察出来るものとしたことを特徴とする加熱計測用熱電対システム。
【請求項２】
前記加熱計測ユニットを、前記熱電対に通電して加熱する加熱電源部と、熱電対の熱起電力を計測する計測部と、所定周波数でスイッチングを行い加熱電源部と計測部を切換える加熱計測切換部と、計測部が計測した熱起電力に基づくアナログ温度信号をデジタル変換するＡ／Ｄ変換部と、変換されたデジタル温度信号を受けるとともにこれらを制御する制御部と、制御部のデジタル温度信号をアナログ変換するＤ／Ａ変換部と、このアナログ値を受け温度調節する温度調節部とで構成し、前記設定操作部による設定に基づき、前記制御部は加熱計測切換部にて加熱電源部と計測部を交互に切換ながら、加熱電源部により前記熱電対に半サイクル矩形波を通電して加熱し、熱電対からの温度に対するアナログ値の熱起電力信号を計測部を経由してＡ／Ｄ変換部にてデジタル変換して受けて温度データとしパソコンに出力するなど制御し、続いてこのデジタル値の温度データをＤ／Ａ変換部にてアナログ変換して温度調節部に送り、温度調節部で設定操作部による設定とこのデジタル値の温度データを演算して温度調節やＰＩＤ制御を行わせ、また制御部は加熱計測制御、データ処理、条件設定を行わせることができるものとした請求項１記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項３】
前記熱電対と試料の状態を観察するための実体顕微鏡を設けた請求項１又は２記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項４】
前記実体顕微鏡を介して観察映像を表示記録するために、ＣＣＤカメラ、テロップ装置、ビデオシステム、ディスプレイを設けた請求項３記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項５】
前記加熱計測ユニットにデータ記録システムとしてのパソコンを接続した請求項１、２又は３記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項６】
前記テロップ装置、ビデオシステム及び加熱計測ユニットを制御すると共にデータを記録するためにこれらテロップ装置、ビデオシステム及び加熱計測ユニットに前記パソコンを接続した請求項４記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項７】
前記加熱計測ユニットを観察対象の試料に熱電対にて温度変化を与えつつ、変化する試料の温度を熱電対にて計測し、温度変化に基づく試料の温度特性を前記実体顕微鏡にて観察し、計測及び観察にて得られたデータを取込んで熱分析を行うものとした請求項３、４、５又は６記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項８】
前記パソコンを予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う自動昇温、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う自動降温、所定観察温度の維持、所定点での温度記録及び開始や終了時のデータ記録などの設定操作が出来る設定操作手段とした請求項５、６又は７記載の加熱計測用熱電対システム。
【請求項９】
前記加熱計測ユニットとパソコンを通信ケーブルで接続して、このパソコンにてシステム全体のリモート操作や、測定・設定温度の記録をしながら、試料の溶融過程や凝固過程を実体顕微鏡で直接観察し温度とともに記録出来るものとした請求項８記載の加熱計測用熱電対システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、熱電対に試料保持機能とヒータ機能と温度検出機能を持たせたホットサーモカップル法において、温度制御機能、試料観察とデータ記録に関する改善を図った加熱計測用熱電対システムに関するものである。
【技術背景】
【０００２】  従来の高温科学の研究において、溶融状態や融体と固体の反応などを直接観察する装置として、加熱用電源として商用周波数の半サイクルで熱電対を形成させたフィラメントを加熱し、残りの半サイクルのときにフィラメントに流れる加熱電流をシリコン整流器で遮断し、高速度リレーにより測温回路に接続させ、熱起電力を直流電圧測定装置で検出記録する方法がある。熱測定１３（２）１９８６記載のホットサーモカップル法では耐熱耐蝕性のＲ熱電対を加熱用フィラメント兼温度測定素子とし、硬質ガラス製で冷却手段つきの試料容器に前記熱電対を取りつけ、この熱電対に観察対象の試料を保持し、この試料を加熱冷却しながら、実体顕微鏡などで観察し、例えば鉱物試料の溶融過程や凝固過程を直接観察し温度とともに記録出来、又はガラス形成系での液相線温度の決定が出来るものである。
【０００３】  特許公報にはホットサーモカップル法に相当する方法は見当たらないが、試料を加熱冷却し、温度を検出しながら試料の外観の変化を観察する高温観察装置として、特開２００２−１０７３１７号公報に示す如く、試料の加熱温度による変化を観察する高温観察装置であって、気密構造の高温室と、この高温室内の中央部に配置され且つ試料を載置する試料台と、この試料台上の試料を加熱、冷却する加熱手段及び冷却手段と、これらの加熱手段及び冷却手段によって加熱、冷却される試料の温度を検出する温度検出手段と、この温度検出手段の検出結果に基づいて加熱手段及び冷却手段を制御する制御手段と、この制御手段で温度制御された試料を高温室に設けられた観察窓を介して撮像する少なくとも一つの撮像手段と、この撮像手段で撮像された映像を映し出すモニタとを備えた高温観察装置がある。
【０００４】  また、上記試料台は、試料を載置する基板と、この基板に断熱部材を介して連結された支持体とを有するものとし、上記加熱手段は、試料台両側の斜め上方で試料台を挟むように並設された２本の上側ヒータと、試料台両側の斜め下方で試料台を挟む位置に並設され且つ両上側ヒータの間隔よりも狭く配置された２本の下側ヒータとを有するものとし、上記温度検出手段は熱電対を有し、熱電対を基板の裏面に形成された凹陥部に挿入したものである。
【参考文献１】
森永健次、中島邦彦、太田能生、熱測定１３（２）１９８６
【特許文献１】  特開２００２−１０７３１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  前記文献に記載のホットサーモカップル法は試料量が微小で加熱手段としての熱電対の熱容量も小さいことから急速加熱、急速冷却が出来、１９００Ｋの高温までの測定が出来るので、前記の如く幅広く観察記録が出来るが、温度上昇、温度降下などの温度制御や、観察記録等、手動であり、テクニックと忍耐が必要であり測定時間も長く、測定者の負担が大であり、また加熱サイクルでは熱起電力の取り込みができないため測定回路時定数により、測定電圧にサグ（電圧降下）が発生し直読値に誤差が生じてしまうので、標準試料（ＮａＣｌ）などで測定値の補正をする必要があるという欠点があった。【０００６】  また、特開特開２００２−１０７３１７号公報に記載の高温観察装置は熱電対を用いて温度検出を行うが、熱電対とは別にヒーターや試料台を設けたものであり、熱電対に温度検出機能とヒータ機能と試料保持機能の３機能を持たせたものでないので、試料台の熱容量が大であり試料の急速加熱・急速冷却は出来ず、また、試料の温度と検出温度とは差が生じやすく、本発明とは構成や内容が異なっている。従来の示差熱分析装置等の熱分析装置では試料の融点、凝固点、変態点における可視的データは得ることができず、更に操作の簡便性に欠けるところがある。また温度の検出は試料パンの外部温度を検出する仕組みになっているため、微妙な温度変化に対して敏感ではない欠点がある。【０００７】  本発明は、熱電対に温度検出とヒータ機能と試料保持機能を持たせたものにおいて、温度制御機能、試料観察とデータ記録などに関する改善を図ることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  上記の課題を解決するために、観察対象の試料を保持している熱電対に、可変直流を使用し所定周波数でスイッチングを行い熱電対に半サイクル矩形波で電圧を引加して加熱電流を流して熱電対と試料を加熱し、残り半サイクルで熱電対に流れる加熱電流を遮断し、温度測定タイミングの測温信号にて熱電対の熱起電力を検出して温度測定し、試料を所定観察温度にする加熱計測ユニットと、前記加熱計測ユニットに対し、予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う自動昇温、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う自動降温、所定観察温度の維持、所定点での温度記録及び開始や終了時のデータ記録などの設定操作が出来る設定操作手段とを設けたことにより、熱電対にヒーター機能と、温度検出機能及び試料保持機能を持たせ、試料及び熱電対とも熱容量が微小となり試料の急速加熱・急速冷却が出来、温度測定の正確性と追随性が良くなり、また各種設定も容易になるので、所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを容易にかつ直接観察出来るものとなった。【０００９】  また、前記加熱計測ユニットを、前記熱電対に通電して加熱する加熱電源部と、熱電対の熱起電力を計測する計測部と、所定周波数でスイッチングを行い加熱電源部と計測部を切換える加熱計測切換部と、計測部が計測した熱起電力に基づくアナログ温度信号をデジタル変換するＡ／Ｄ変換部と、変換されたデジタル温度信号を受けるとともにこれらを制御する制御部と、制御部のデジタル温度信号をアナログ変換するＤ／Ａ変換部と、このアナログ値を受け温度調節する温度調節部とで構成し、前記設定操作部による設定に基づき、制御部は加熱計測切換部にて加熱電源部と計測部を交互に切換ながら、加熱電源部により前記熱電対に半サイクル矩形波を通電して加熱し、熱電対からの温度に対するアナログ値の熱起電力信号を計測部を経由してＡ／Ｄ変換部にてデジタル変換して受けて温度データとしパソコンに出力するなど制御し、続いてこのデジタル値の温度データをＤ／Ａ変換部にてアナログ変換して温度調節部に送り、温度調節部で設定操作部による設定とこのデジタル値の温度データを演算して温度調節やＰＩＤ制御を行わせ、また制御部は加熱計測制御、データ処理、条件設定を行わせることができるものとすると、前記加熱に矩形波を使用することで、制御部とのインターフェースが容易となり、回路がシンプルになり、また、Ａ／Ｄ変換部による熱起電力信号ディジタル化によるメリットとして、加熱サイクルでは熱起電力の取り込みができなくても、次回測定サイクルまで測定値をホールドすることにより測定電圧にサグ（電圧降下）が発生せず、正確な測定が可能になり、ディジタル化により熱電対による発生起電力の代わりに、加熱出力を発生せずに熱起電力相当の電圧を熱電対ホルダー先端より入力しシステムのキャリブレイションや保証が容易に出来、設定に応じて加熱計測制御、データ処理、条件設定が出来る。【００１０】  また、前記熱電対と試料の状態を観察するための実体顕微鏡を設けると、観察用チャンバー内の試料の所定部分を拡大して直接目で見ながら所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを、詳細に観察することが出来る。【００１１】  また、前記実体顕微鏡を介して観察映像を表示記録するために、ＣＣＤカメラ、テロップ装置、ビデオシステム、ディスプレイを設けると、ＣＣＤカメラにてその映像を高速撮影し、テロップ装置にて試料や温度など所定のテロップを加え、ビデオシステムにてテロップつきの映像データを記録し、ディスプレイにてこの映像データを観察することが出来る。【００１２】  また、前記加熱計測ユニットにデータ記録システムとしてのパソコンを接続すると、パソコンは加熱計測ユニットのＰＩＤ温度制御状況や設定温度、測定温度など、温度記録をトレンドデータとして取り込み、ファイルに保存するなど観察記録を記録保存することが出来る。【００１３】  また、前記テロップ装置、ビデオシステム及び加熱計測ユニットを制御すると共にデータを記録するためにこれらテロップ装置、ビデオシステム及び加熱計測ユニットにパソコンを接続すると、パソコンはこれらテロップ装置及びビデオシステムを制御すると共に、データ記録システムとして映像データ及び加熱計測ユニット１のＰＩＤ温度制御状況や設定温度、測定温度など、温度記録をトレンドデータとして取り込み、ファイルに保存するなど観察記録を記録保存することが出来る。【００１４】  前記加熱計測ユニットを観察対象の試料に熱電対にて温度変化を与えつつ、変化する試料の温度を熱電対にて計測し、温度変化に基づく試料の温度特性を前記実体顕微鏡にて観察し、計測及び観察にて得られたデータを取込んで熱分析を行うものとすると、自動昇温、自動降温、あるいは定温加熱過程において発生する試料の吸熱、発熱反応はトレンド記録データ上に特異な変曲線を描くため、これにより試料の熱的変態点を検出することが可能となり、かつその状態観察が目視で可能となり、また、試料の吸熱、発熱反応などは極めて微妙な温度変化を捉える必要があるが、本法では試料に温度検出部が直接接触しており、極めて敏感にこれを検出出来る。【００１５】  また、前記パソコンを予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う自動昇温、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う自動降温、所定観察温度の維持、所定点での温度記録及び開始や終了時のデータ記録などの設定操作が出来る設定操作手段とすると、パソコンからも昇温（例えば１０℃／分、１００℃／分、５００℃／分の３種、予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う）、降温（例えば１０℃／分、１００℃／分、５００℃／分の３種、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う）、温度維持、温度記録（例えば５点）、データ記録（例えば開始、終了の２点）などの設定操作が出来る。【００１６】  また、前記加熱計測ユニットとパソコンを通信ケーブルで接続して、このパソコンにてシステム全体のリモート操作や、測定・設定温度の記録をしながら、試料の溶融過程や凝固過程を実体顕微鏡で直接観察し温度とともに記録出来るものとするとよい。
【発明の効果】
【００１７】  本発明は、以上の構成としたので、請求項１では前記熱電対にヒーター機能と、温度検出機能及び試料保持機能を持たせ、試料及び熱電対とも熱容量が微小となり試料の急速加熱・急速冷却が出来、温度測定の正確性と追随性が良くなり、また自動昇温、自動降温、温度維持、温度記録及びデータ記録などの各種設定も容易になるので、所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを容易にかつ直接観察出来る加熱計測用熱電対システムを提供することが出来る。【００１８】  請求項２では加熱に矩形波を使用することで、制御部とのインターフェースが容易となり、回路がシンプルになり、また、Ａ／Ｄ変換部による熱起電力信号ディジタル化により、加熱サイクルで熱起電力の取り込みがなくても、次回測定サイクルまで測定値がホールドされ測定電圧にサグが発生せず、正確な測定が可能になり、ディジタル化により熱電対による発生起電力の代わりに、加熱出力を発生せずに熱起電力相当の電圧を入力しシステムのキャリブレイションや保証が容易に出来、設定に応じて加熱計測制御、データ処理、条件設定が出来る加熱計測用熱電対システムを提供することが出来る。【００１９】  請求項３では前記実体顕微鏡にて観察用チャンバー内の試料の所定部分を拡大して直接目で見ながら所定観察温度における試料の溶融状態や融体と固体の反応などを、詳細に観察することが出来、また、請求項４ではＣＣＤカメラにてその映像を高速撮影し、テロップ装置にて試料や温度など所定のテロップを加え、ビデオシステムにてテロップつきの映像データを記録し、ディスプレイにてこの映像データを観察することが出来る。【００２０】  また、請求項５では前記パソコンは加熱計測ユニットのＰＩＤ温度制御状況や設定温度、測定温度など、温度記録をトレンドデータとして取り込み、ファイルに保存するなど観察記録を記録保存することが出来、また、請求項６では前記パソコンはこれらテロップ装置及びビデオシステムを制御すると共に、データ記録システムとして映像データ及び加熱計測ユニット１のＰＩＤ温度制御状況や設定温度、測定温度など、温度記録をトレンドデータとして取り込み、ファイルに保存するなど観察記録を記録保存することが出来る。【００２１】  また、請求項７では熱分析を行う際に、自動昇温、自動降温、あるいは定温加熱過程において発生する試料の吸熱、発熱反応はトレンド記録データ上に特異な変曲線を描くため、これにより試料の熱的変態点を検出することが可能となり、かつその状態観察が目視で可能となり、また、試料の吸熱、発熱反応などは極めて微妙な温度変化を捉える必要があるが、本法では試料に温度検出部である熱電対が直接接触しており、極めて敏感にこれを検出出来る加熱計測用熱電対システムが提供出来る。【００２２】  また、請求項８では前記パソコンからも昇温、降温、温度維持、温度記録、データ記録などの設定操作が出来、また、請求項９では通信ケーブルで接続したパソコンにてシステム全体のリモート操作や、測定・設定温度の記録をしながら、試料の溶融過程や凝固過程を実体顕微鏡で直接観察し温度とともに記録出来る加熱計測用熱電対システムが提供出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】  以下本発明の一実施例を図により説明する。図１は本発明の一実施形態に係る加熱計測用熱電対システムの構成図であり、図２は同加熱計測用熱電対システムの加熱計測ユニットのブロック構成図であり、図３は同加熱計測用熱電対システムの加熱計測原理を示すタイミング図である。【００２４】  図１において、本発明の加熱計測用熱電対システムの加熱計測ユニット１は各種加熱制御や温度計測などの設定操作用の設定操作部２と、耐熱耐蝕性の例えばＲ熱電対からなる熱電対３に接続されている。熱電対３は熱電対ホルダ４に取付けられた状態で硬質ガラス製で冷却手段つきの観察用チャンバー５内に装着され、観察対象の微小の試料６を保持している。観察用チャンバー５には内部の熱電対３と試料６を観察出来る観察窓が設けられており、この観察窓に対向して熱電対３と試料６の状態を観察するための実体顕微鏡７が設けられている。この実体顕微鏡７を介して観察映像を表示記録するために、順にＣＣＤカメラ８、テロップ装置９、ビデオシステム１０、ディスプレイ１１が接続されている。更にこれらを制御すると共にデータを記録するために前記加熱計測ユニット１とテロップ装置９及びビデオシステム１０にパソコン１２が、またパソコン１２には記録の印刷用にプリンター１３が接続されている。【００２５】  次に、前記設定操作部２では、昇温（例えば１０℃／分、１００℃／分、５００℃／分の３種、予め設定された昇温勾配に従い自動で昇温を行う）、降温（例えば１０℃／分、１００℃／分、５００℃／分の３種、予め設定された降温勾配に従い自動で降温を行う）、温度維持、温度記録（例えば５点）、データ記録（例えば開始、終了の２点）などの設定操作が出来る。これらの設定に基づき加熱計測ユニット１は熱電対３にて観察用チャンバー５内で試料６を保持させ、加熱又は冷却させながら温度測定して、試料６のＰＩＤ温度制御を行う。従って熱電対３に試料保持機能と、ヒーター機能及び温度検出機能を持たせている。【００２６】  また、前記実体顕微鏡７にて観察用チャンバー５内の試料６の所定部分を拡大して詳細に観察するとともに、ＣＣＤカメラ８にてその映像を高速撮影し、テロップ装置９にて試料６や温度など所定のテロップを加え、ビデオシステム１０にてテロップつきの映像データを記録し、ディスプレイ１１にてこの映像データを観察することが出来る。【００２７】  前記パソコン１２はこれらテロップ装置９及びビデオシステム１０を制御すると共に、データ記録システムとして映像データ及び加熱計測ユニット１のＰＩＤ温度制御状況や設定温度、測定温度など、温度記録をトレンドデータとして取り込み、ファイルに保存するなど観察記録を記録保存することが出来る。またパソコン１２はプリンター１３にて観察記録を印刷させることが出来る。【００２８】  図２に示す如く、前記加熱計測ユニット１は前記熱電対３に通電して加熱する加熱電源部２３と、熱電対の熱起電力を計測する計測部２４と、所定周波数でスイッチングを行いこれら加熱電源部２３と計測部２４を切換える加熱計測切換部２２と、計測部２３が計測した熱起電力に基づくアナログ温度信号をデジタル変換するＡ／Ｄ変換部２５と、変換されたデジタル温度信号を受けるとともにこれらを制御する例えばマイコンからなる制御部２１と、制御部２１のデジタル温度信号をアナログ変換するＤ／Ａ変換部２６と、このアナログ値を受け温度調節する温度調節部２７と、また制御部２１と温度調節部２７を接続しているシリアル通信部２８とで構成されている。【００２９】  以下、前記加熱計測ユニット１の作用について説明する。前記設定操作部２による設定に基づき、制御部２１は加熱計測切換部２２にて加熱電源部２３と計測部２４を交互に切換ながら、加熱電源部２３により熱電対３に半サイクル矩形波を通電して加熱し、計測部２４により次の半サイクル間に熱電対３からの熱起電力に基づくアナログ温度信号をＡ／Ｄ変換部２５経由してデジタル変換して受けて温度データとしパソコン１２に出力するなどの制御をする。続いて制御部２１からこのデジタル温度信号をＤ／Ａ変換部２６にてアナログ変換して温度調節部２７に送り、温度調節部２７で設定操作部２による設定温度とこのアナログ温度信号を演算して温度調節やＰＩＤ制御を行わせる。以上により制御部２１は加熱計測制御、データ処理、条件設定を行うとともに、パソコン１２へデータを送ることが出来る。【００３０】  本発明における加熱計測は、加熱計測切換部２２にて加熱電源部２３と計測部２４を図３に示す加熱・計測タイミングで交互に切換ながら、加熱電源部２３からの０〜１２Ｖ可変直流を使用し３００Ｈｚでスイッチングを行い熱電対３に半サイクル矩形波で電圧を引加して加熱電流を流して加熱する。次に残り半サイクルで熱電対３に流れる加熱電流を整流器（図示略）で遮断し、計測部２４では高速度リレーにより測温回路（図示略）に接続させ、温度測定タイミングの測温信号にて熱電対の熱起電力を直流電圧測定装置（図示略）で検出する。【００３１】  前記熱電対３の加熱に矩形波を使用することで、制御部２１とのインターフェースが容易となり、回路がシンプルになっている。また、Ａ／Ｄ変換部２５による熱起電力信号ディジタル化によるメリットとして、次の２つの効果がある。１．従来のホットサーモカップル法は加熱サイクルでは熱起電力の取り込みができないため測定回路時定数により、測定電圧にサグ（電圧降下）が発生し直読値に誤差が生じてしまうが、ディジタル化により、次回測定サイクルまで測定値をホールドすることにより正確な測定が可能になる。２．ディジタル化により熱電対による発生起電力の代わりに、加熱出力を発生せずに熱起電力相当の電圧を熱電対ホルダー先端より入力しシステムのキャリブレイションや保証が容易にできる。（従来は標準試料（ＮａＣｌ）などで測定値の補正をする必要があった）【００３２】  また、前記加熱計測ユニット１を観察対象の試料６に熱電対３にて温度変化を与えつつ、変化する試料６の温度を熱電対３にて計測し、温度変化に基づく試料の温度特性を前記実体顕微鏡７にて観察し、計測及び観察にて得られたデータを取込んで熱分析を行うものとすると、自動昇温、自動降温、あるいは定温加熱過程において発生する試料６の吸熱、発熱反応はトレンド記録データ上に特異な変曲線を描くため、これにより試料の熱的変態点を検出することが可能となり、かつその状態観察が目視で可能となり、また、試料���の吸熱、発熱反応などは極めて微妙な温度変化を捉える必要があるが、本法では試料６に温度検出部である熱電対３が直接接触しており、極めて敏感にこれを検出出来る。【００３３】  なお、本実施例では、前記設定操作部２にて各種設定操作を行うよう記載したが、設定操作部２を設けず、同様の設定操作をパソコン１２で行うものとしても良い。また加熱計測ユニット１とパソコン１２を通信ケーブルで接続して、システム全体のリモート操作や、測定・設定温度の記録をしながら、試料６の溶融過程や凝固過程を実体顕微鏡７で直接観察し温度とともに記録出来るものとしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】  本発明の一実施形態に係る加熱計測用熱電対システムの構成図である。
【図２】  同加熱計測用熱電対システムの加熱計測ユニットのブロック構成図である。
【図３】  同加熱計測用熱電対システムの加熱計測原理を示すタイミング図である。図である。
【符号の説明】
【００３５】１  加熱計測ユニット
２  設定操作部
３  熱電対
６  試料
７  実体顕微鏡
８  ＣＣＤカメラ
９  テロップ装置
１０  ビデオシステム
１１  ディスプレイ
１２  パソコン
１３  プリンター
２１  制御部
２２  加熱計測切換部
２３  加熱電源部
２４  計測部
２５  Ａ／Ｄ変換部
２６  Ｄ／Ａ変換部
２７  温度調節部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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