(57)【要約】【課題】ガス製品の純度は保管の間に劣化する傾向にあり、そして結果としてもたらされる劣化した製品はガス製品を現場使用のために配送する前に除去されなければならない。ガス製品の汚染はまた蒸気を引き出す間にも粒状物質の同伴を介して生じる。これらの汚染もまた現場使用の前に除去されなければならない。【解決手段】本発明は容器からのガスの配送のための装置及びプロセスの改善に向けられたものである。装置は保管容器内に統合された又はガス配送システム内のコンパクトモジュールとして統合された蒸留浄化システムである。配送用プロセスの或る実施態様において、容器に残留した液体は蒸気に転換され、部分的に浄化熱交換器で凝縮され、そして分縮領域で蒸気留分は凝縮留分で洗われる（scrubb)。より揮発性の高い構成要素からなる蒸気留分は清浄器を出る前に流入蒸気に対する間接熱交換で暖められる。凝縮物は容器内で残留する液体部へ戻らされる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
改善した純度を有するガスを加圧下の液体で充填した容器から使用箇所へ現場で配送するための方法であって：
清浄器を容器と統合していること；
容器内の圧力を低減することによって少なくとも一部の液体を蒸気に転換すること；
前記容器内のヘッド空間から前記清浄器の蒸気吸気口へ蒸気を導入すること；
前記蒸気吸気口で前記蒸気を部分的に凝縮しそれによって蒸気留分及び凝縮留分を生じること；
蒸気留分を前記凝縮物と接触させそれによって改善した純度を有するガスを生じること；
改善した純度を有するガスを、減圧器を通じて膨張させることによって、冷やしそれによって冷やしたガスを形成しそして清浄器の冷却をもたらすこと；
このように冷やしたガスを該蒸気吸気口での該蒸気及び凝縮物に対する間接熱交換で暖め、過熱ガスを形成すること；
該過熱ガスを使用箇所への配送のために清浄器から移動すること；そして
前記凝縮物を容器内の液体に戻すことを含む方法。
【請求項２】
清浄器が該容器内にある、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
清浄器が前記容器に対して外部にありかつ隣接する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
圧力が１５〜２００ｐｓｉの量で低減される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
蒸気留分と凝縮物との接触が向流方向である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
蒸気留分と凝縮物との接触が並流方向である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
清浄器から移動するときに５から３５℃の過熱が過熱ガスにもたらされる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
改善した不純物度を有する過熱ガスを配送する装置であって：
加圧下の液体を保持するのに適した容器；
前記容器と統合した清浄器であって、前記容器内のヘッド空間と連通する少なくとも一つの蒸気吸気口を有する清浄器；
前記蒸気吸気口と間接熱交換の関係にあるチャンネルであって、そして前記ガスを前記清浄器から移動するための製品出口に通じており、前記蒸気吸気口と連通し、そして前記蒸気吸気口から製品出口への連続的な経路を画定する前記チャンネル；
前記チャンネル内にある減圧器であって、前記チャンネル内の蒸気の膨張をもたらす減圧器；及び
前記清浄器から前記容器内の液体へ戻る凝縮物、を含んでなる装置。
【請求項９】
内部蒸気吸気口がセンターチャンネルを取り囲む環の形態である、請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
減圧器が前記センターチャンネルへの吸気口に配置されている、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
清浄器が液体を保留しそして液体シールを形成できる底部を有している、請求項８に記載の装置。
【請求項１２】
蒸気吸気口が前記容器のヘッド空間に直接連通する、請求項８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
多くの産業プロセスが広く多様な用途のために信頼性の高い高純度プロセスガス源を求めている。しばしばこれらのガスは容器中に加圧下で液体として又は液体−蒸気混合物として保存され、そしてその後容器から制御された条件下で使用されるプロセス箇所へ配送される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００２】
産業、特に半導体産業、に組み込まれるガス製品に対する高純度の要求を満足するために、多様な充填操作が採用されてきている。例えば、保管及び配送用に採用した容器は特に清浄度のために準備され、そして純度の基準を維持するために製造時及び製品充填の間手の込んだ対策がとられる。これらの対策にも関わらず、それぞれのガス製品の純度は保管の間に劣化する傾向にあり、そして結果としてもたらされる劣化した製品はガス製品を現場使用のために配送する前に除去されなければならない。ガス製品の汚染はまた蒸気を引き出す間にも粒状物質の同伴を介して生じる。これらの汚染もまた現場使用の前に除去されなければならない。
【０００３】
現場の清浄器及び備え付けの清浄器付きの容器が汚染の除去のために採用されてきており、例えば、高純度ガス製品を適用する場所へ配送することを確実なものにするための、劣化した製品および粒状物質を除去するものである。炭素系および他の吸着剤を採用する清浄器は全ての汚染物質の除去に対して限定的な効果を有し、そして吸着プロセスはまた突然の汚染物質の漏出を避けるために定期的な吸着剤の交換を必要とする。
【０００４】
以下の論文及び特許は当該技術分野の代表的なものである。
【特許文献１】米国特許第５，４０９，５２６号明細書
【特許文献２】米国特許第５，４６１，８７０号明細書
【特許文献３】米国特許第６，４４２，９６９号明細書
【特許文献４】米国特許第６，３４９，５６６号明細書
【特許文献５】米国特許第５，９８３，６６５号明細書
【特許文献６】米国特許第５，９８３，６６５号明細書
【特許文献７】米国特許第５，６９４，７９０号明細書
【特許文献８】米国特許第５，１４４，８０９号明細書
【特許文献９】米国特許第５，０１７，２０４号明細書
【特許文献１０】米国特許第４，１１０，９９６号明細書
【０００５】
米国特許第５，４０９，５２６号明細書は高純度の液体をシリンダーから吸着剤を含んだ清浄ユニットを通じて供給するための装置を開示する。清浄ユニットはシリンダーの内部にある。
【０００６】
米国特許第５，４６１，８７０号明細書は熱交換器を採用する極低温冷却用の自己冷却プロセスを開示し、これにより少なくとも二つの異なる凝縮温度を有する凝縮可能な構成要素を含むガスが単一の組み立て品で処理される。
【０００７】
米国特許第６，４４２，９６９号明細書はガスの分離、例えば環流交換器を使用してメタンから二酸化炭素、のためのプロセスを開示する。
【０００８】
米国特許第６，３４９，５６６号明細書はヘッダー、コレクター及びそれに類するものを取り除く目的のために、圧力容器内に設置した清浄器システムを開示する。
【０００９】
米国特許第５，９８３，６６５号明細書は清浄器を使用して液体メタンを製造するプロセスを開示する。供給ガスは熱交換器で冷却され、部分的に凝縮されそしてその後清浄器で精留される。
【００１０】
米国特許第５，９８３，６６５号明細書は少なくとも一つの清浄器でメタンを冷却、部分的に凝縮しそしてその後精留することによってメタンガスから窒素を追い出すためのプロセスを開示する。
【００１１】
米国特許第５，６９４，７９０号明細書は分縮によって構成要素を分離するための第一の一組の経路を有する熱交換器で空気流を精留するためのプロセスを開示する。
【００１２】
米国特許第５，１４４，８０９号明細書は平行６面体状の熱交換器を採用する装置で供給ガス空気流れを冷却することによって窒素を製造するためのプロセスを開示する。
【００１３】
米国特許第５，０１７，２０４号明細書は浄化熱交換器で供給ガスを精留することによって天然ガス流れからヘリウムを製造するためのプロセスを開示する。本システムは自動冷却されそしてヒートポンプ又はリサイクルコンプレッサーを必要としない。
【００１４】
米国特許第４，１１０，９９６号明細書は蒸気を充填する間に容器から蒸気を回収するための方法及び装置を開示する。蒸気は冷却し凝縮して集められる。凝縮物は蒸気から分離されそして蒸気をさらに冷却及び凝縮させるために使用される。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は容器からのガスの配送、特にこのような容器からのエレクトロニクスや半導体工業のための高純度の特別なガスの搬送、のための装置及びプロセスの改善に向けられたものである。装置は保管容器内に統合された又はガス配送システム内のコンパクトモジュールとして統合された蒸留浄化システムである。配送用プロセスの或る実施態様において、容器に保持された液体は蒸気に転換され、部分的に浄化熱交換器で凝縮され、そして分縮領域で蒸気留分は凝縮留分で洗われる（scrubb)。より揮発性の高い構成要素を含む蒸気留分は清浄器を出る前に流入蒸気に対する間接熱交換で暖められる。凝縮物は容器内で保持された液体部へ戻らされる。この内臓型蒸留清浄化装置において、過熱蒸気が粒状物質を含む低揮発性構成要素を容器内で保持された液体部に残しておくところでは、改善した純度を有する高い揮発性のガス製品は追い出される。
【００１６】
重大な利点がガス、特にエレクトロニクス産業用の高純度ガス、の配送のための統合した清浄器／容器の使用を通じて得られることが可能であり、そして以下を含む：
高純度ガス製品の配送において廃棄されなければならない端部（heel)の量を低減する能力。通常は、配送プロセスでは汚染した製品を含む大量の端部が生じ、これは使用することが出来ず、そして頻繁に廃棄物へ放出されなければならない；
容器はそのままにしておくが、蒸気は過熱する能力、そして（この能力は)このようにして最終使用プロセスに対して非常に有害となり得る容器の下流側のラインでの凝縮を最小化する；
高純度の、過熱した製品を使用箇所へ延長した時間にわたって配送することを維持する能力；
常に高純度製品を製造する能力；
蒸気及び蒸留物用の連続的な経路を使用する配送プロセスにおいて非常に収量の高い製品を得る能力；及び
飽和蒸気を過熱しそしてライン中の凝縮物を最小限にするために通常は備えられる補助加熱器の使用を排除又は最小限にする能力。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
現場のプロセスセンター、例えば半導体産業で採用されるようなプロセスセンター、へのガスの配送においては、容器はしばしば現場と離れた場所（オフサイト）で液化したガスが充填されそしてその充填された容器がプロセス設備へ配送されるか又は液化ガスは供給元からプロセス設備へトラックで運ばれそして容器は現場で充填される。ガス状の製品は配送の時間まで加圧下で液体として保管されたままである。製品ガスの配送は容器内の圧力を下げることによって成立し、それによって一部の液体が蒸気に転換しそして結果として生じるガスが使用箇所まで配管を流れる（piping)。このやり方でエレクトロニクス産業に配送される典型的なガスはＮＨ３、Ｃｌ２、ＣＯ２、ＨＣｌ及び凍結剤を含み、そしてこれらのガスは特にここに記載する装置によって配送されることに適している。
【００１８】
エレクトロニクス及び半導体産業に要求される高純度のガス製品を配送するための及び配送仕様に合致させるための試み（effort)において、記載される本装置は低揮発性の汚染物質を素晴らしく低減すること、及び製品ガスが使用箇所に配送される前に製品ガス中の粒状の物質を低減することを可能にする。
【００１９】
本装置及びプロセスの理解を促すために、図を参照する。図１及び２は統合された、すなわち流れの連通（communication)において連結し、物理的にそこに付着及び／又は内部に含まれており、液体充填容器を伴う、内蔵型蒸留清浄器を含むシステム２を明らかにする。（図２は図１で採用した内蔵型蒸留清浄器を図１で示したものより詳しく明らかにする。）システム２において、容器４は加圧下で液体６、例えばＮＨ３、を含み、これは使用箇所に配送される前に液体形態からガス形態に転換されている。液体がガス形態（蒸気）に転換され、そして結果として生じる蒸気が容器から追い出されるにつれて、ヘッド空間８が液体６の上方に生じる。
【００２０】
示される実施態様において、清浄器１０は容器４の内部に置かれ、このようにして液体充填容器と統合した内蔵型蒸留清浄器２を形成する。清浄器１０は内部蒸気吸気口１２、例えば製品蒸気出口１４に通じる環帯（annulus)、を含む。連続的な経路が内部蒸気吸気口１２から製品蒸気出口１４への蒸気流れについて構築される。内部環状蒸気吸気口１２の内側に減圧器１８と連通しているセンターチャンネル１６がある。センターチャンネル１６の流れの経路は内部環状蒸気吸気口１２を取り囲む外部チャンネル２０に通じ、そしてそれから製品蒸気出口１４に通じる。
【００２１】
清浄器１０のための冷却が、容器４の内部から製品蒸気出口１４を通じる流れを構築すること及び放出される前に減圧器１８を通じて液体が蒸気へ転換する際に生じる蒸気留分の膨張によって、提供される。減圧器１８を通じたガスの膨張は、ガスを十分冷却し清浄器１０へ入ってくる蒸気をガスが排出される前に部分的に凝縮することをもたらすはずである。減圧器１８を通じて１５〜２００ｐｓｉの減圧が標準的である。減圧装置、すなわち減圧器１８は固定した流れ抵抗、または可変の流れ抵抗の一つになり得る。その選択は流れの要求及びプロセスにおいて必要とされる条件のばらつきによって決まる。    
【００２２】
図１の装置を採用して使用箇所までガスを配送するプロセスにおいて、流れが構築され結果として液体６の一部が蒸気に転換する。入ってくる蒸気はその後上向き流方向で内部環状蒸気吸気口１２へヘッド空間８から導入されそして部分的にその中で凝縮される。より重い（より揮発性が低い）構成要素からの、上向きに流れる蒸気（リボイル）は、蒸気吸気口１２の内壁に液体の形態で存在する凝縮物（リフラックス）及び液滴１３（図２で示される）を下向きに流すことによって、洗われ、すなわち精留され、揮散及び／又は分縮される。内部環状蒸気吸気口１２への蒸気中に同伴した粒状物質もまた蒸気留分から洗い落とされる。液滴１３の形態の凝縮物は、液体６へ落ちる。結果として、より重い、より揮発性の低い汚染物質（粒状物質を含む）は容器４の底部にある液体６に蓄積する傾向にある。
【００２３】
実質的に汚染物質（粒状物質を含む）を含まない蒸気は減圧器１８を通して膨張する。このようにして冷却された蒸気１５はセンターチャンネル１６を通過し、そして内部環状蒸気吸気口１２での流入蒸気に対する間接熱交換で暖められる。センターチャンネル１６で下向きに続く蒸気流れは、製品蒸気出口１４を通じて排出される前にさらなる暖め及び過熱のために、内部環状蒸気吸気口１２を取り囲む外部チャンネル２０を上向きに通過する。ガスを５から３５℃の量で過熱をすることは、多くの場合この統合したシステムのライン下流での凝縮物を排除するのに十分である。
【００２４】
図１で示される実施態様における凝縮物によって蒸気流れを洗う向流を伴って、多段設計（すなわち分離設計における理論段数が１より大きい）は実現され得る。一度液層の汚染物質の濃度が高くなりすぎると、製品蒸気からの汚染物質の十分な分離は実現できないかもしれず、それによって結果として特定できない製品をもたらす。設置した清浄器１０によってもたらされるよりも多くの分離段が要求されるかもしれない。その時容器４は業務（service)から取り除かれなければならず、残留する内容物（端部）は空にしそして容器は充填される。統合した清浄化システムによって、より多くの汚染物質が配送システムと関係する該端部の内部に閉じこめられ得る、そして従来のシステムと比較すると端部の量は低減されることもある。従って、この統合した清浄化システムはより多くの製品配送を可能にする。
【００２５】
図３は図１の清浄器１０に対するバリエーションを明らかにする。この実施態様は一理論段の分離と同等のものを可能にする。より特には、清浄器４０は図１の容器４内の清浄器１０の代わりになり得るものである。それ（清浄器４０）は底部、液体４２の保持のために設計したトラップ５８を有する。清浄器４０の上端部に製品蒸気出口４４がある。蒸気流れが構築されそして清浄器４０で（容器４の圧力に比べて）減圧されるので、液体６は蒸気に転換される。蒸気は吸気口４６を通じて清浄器４０に入り、そしてそれから下向きに流れそして環状チャンネル４８で冷却される。内部環状チャンネル４８にある凝縮物の液滴は清浄器４０の底部にある液体４２に落ちる。液体シールを構築するため清浄器４０にある液体４２のレベルはトラップ５８を介して維持される。液体４２の量が設計レベルを超えると、超過分は容器４に保持された液体６にオーバーフローする。内部環状チャンネル４８に存在する蒸気は減圧器５０を通過しそして冷やされそれによって清浄器４０に冷却をもたらす。このようにして冷やした改善した純度を有する蒸気は、それが上向きにセンターチャンネル５２を通じて通過するときに、内部環状チャンネル４８との間接熱交換で蒸気及び凝縮物に対して暖められる。チャンネル５２の暖められた（過熱した）蒸気はその後使用箇所へむけて製品蒸気出口４４を通過する。
【００２６】
図３の設計は結果として内部環状チャンネル４８において蒸気の部分的な凝縮をもたらし、図１のような向流の関係のかわりに内部環状チャンネル４８において蒸気に対して並流の関係で凝縮物の流れを引き起こす。図１で示されるように凝縮物が落ちることによって蒸気を洗う向流が存在しないので、分離の効果は低減しそれによって見込まれる分離の理論段の量も減少する。図３で描かれた実施態様は空間制限を伴う容器内部の配置に適合するゆえに好まれることもある。
【００２７】
図４は図１にあるタイプの内蔵型清浄器を描き、これは容器６４への清浄器の外部レトロフィット（後付）として使用される。清浄器７０は概して容器６４に隣接して置かれ、そして、従来のシステムと同様に、それは容器６４にある液体６６の中のエネルギーによって駆動する。ポンプ６０は液体凝縮物を容器６４に戻るように搬送する(convey back)ために使用する。しかしながら、設計配置によっては、凝縮物は自然（重力）送りを通じて容器６４に戻ることがある。統合した実施態様のレトロフィットの利点は現場でバルクのガス分配のための保管庫及び配送装置に改造できることである。さもなければ、清浄化システムを統合した図１の全ての性状は、図４の設計に対する操作において同一である。
【００２８】
容器６４からの製品ガスを清浄化及び配送するためのプロセスステップを集約することは液体から蒸気への転換又は減圧を介して容器６４内の液体リザーバー（貯留部）６６からの沸騰（"boil-up")６８をもたらすことを含む。容器内の液体のエネルギーは、自然放熱の熱の漏洩に加えて、分離を推進するために使用される。本質的にその結果、清浄化プロセスは断熱である。準定常状態の条件にあるシステムを維持するために、例えば必要に応じてＮＨ３の配送を伴いつつ、熱を補助ヒーター（図には示されていない）を通じて供給することが可能である。清浄器から出口８４の前までの製品蒸気又はガスを過熱する能力が、現場での配送に現在使用されるラインヒーターの要求を最小限にする。
【００２９】
図１に記載される本発明の好ましい実施態様において、上向きに流れる蒸気が下向きに流れる凝縮物と接触し、凝縮物が重質部および粒状物質をそこからはぎとる。洗った粒子及び揮発性のより低い構成要素を含む凝縮物は容器４の底にある液体へ戻される。この全ては蒸気のための連続的な経路で行われ、簡便な建設を可能としている。
【００３０】
清浄器の建設の多様な様式が使用されてもよく、そして蒸気吸気口及びチャンネルが環状であるという記載は便利で好ましいもののひとつである。例えば、長方形の建設も採用されてもよい。
【実施例】
【００３１】
以下の例は本発明の多様な実施態様を明らかにするが発明の範囲を限定するものではない。
【００３２】
例１
多様な設計の内蔵型蒸留清浄器の予測した分離性能を評価するために、アンモニアからの水の除去を典型的な系として使用した。容器のリザーバーからの飽和蒸気フラッシュが５ｐｐｍのモル濃度の水を有すると仮定した。圧力の降下は通常の製品に対して１ｌｂモル／時の引き出し速度において１２９ｐｓｉａ→６５ｐｓｉａにセットした。沸騰のための熱入力及び容器への環境からの熱の漏洩によってもたらされる過熱を伴いつつ、断熱の清浄器の運転を採用した。
【００３３】
評価は図１の向流設計及び図３の並流設計を含む。容器のリザーバーからの液体の蒸発によって得られる固有の単一理論段を採用するシステムと対照して水分含有量の減少を測定した。
【００３４】
初期の分離結果は図３に記載した内蔵型蒸発清浄器がアンモニア製品の水分含有量において〜２０倍の低減をもたらした。図１に記載した向流の内蔵型蒸発清浄器は〜７０００倍の低減をもたらした。出て行く蒸気が配送ラインの下流で凝縮することがないように、両配置とも排出する製品からの熱移動を提供した。より特には約２７度の過熱（露点より高い）をこれらの条件に対する内蔵型蒸発清浄器によって提供した。
【００３５】
集約すると、分離効率の上昇を伴いつつ、我々は延長した時間にわたり高純度の製品を配送する機会を有する。これは結果としてより多くの一貫性のある製品の配送をもたらし、工業例えばエレクトロニクス工業にとって有利なものである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】配送容器内に清浄器を組み込んだ内蔵型蒸留装置の一般化した概略図。
【図２】図１の容器に採用した清浄器の断面を分離した図。
【図３】蒸気と凝縮物が並流する流れを採用する清浄器の断面を分離した図。
【図４】製品のバルク保管及び／又は配送用に設計した水平型容器の外部に適合するように図１の清浄器を採用する内蔵型蒸留清浄器の断面図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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