(57)【要約】【課題】遊離砥粒が沈降しても、ケーキングしにくく、再分散性に優れた金属加工油剤組成物、これを含むスラリー及び該スラリーを用いた金属加工方法を提供すること。【解決手段】下記の成分を含む金属加工油剤組成物、これを含むスラリー及び該スラリーを用いた金属加工方法。（Ａ）プロピレングリコールエーテル１〜２５質量％、（Ｂ）ソルビタン誘導体０．５〜１０質量％、（Ｃ）変性シリコーン０．５〜１０質量％、及び（Ｄ）鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種。【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分を含む金属加工油剤組成物。
（Ａ）プロピレングリコールエーテル１〜２５質量％、
（Ｂ）ソルビタン誘導体０．５〜１０質量％、
（Ｃ）変性シリコーン０．５〜１０質量％、及び
（Ｄ）鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種。
【請求項２】
成分（Ａ）のプロピレングリコールエーテルが、炭素原子数１〜８のアルコールに、２〜３０モルのプロピレングリコールを付加したものである請求項１記載の金属加工油剤組成物。
【請求項３】
成分（Ａ）のプロピレングリコールエーテルが、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノールからなる群から選ばれる少なくとも１種に、３〜３０モルのプロピレングリコールを付加したものである請求項１記載の金属加工油剤組成物。
【請求項４】
成分（Ｂ）のソルビタン誘導体が、ソルビタンモノエステル、ソルビタンジエステル、ソルビタントリエステル、ソルビタンモノエステルエチレンオキサイド付加物、ソルビタンジエステルエチレンオキサイド付加物、及びソルビタントリエステルエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜３のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項５】
成分（Ｂ）のソルビタン誘導体が、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレエートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノステアレートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノパルミテートエチレンオキサイド付加物、及びソルビタンモノラウレートエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜３のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項６】
成分（Ｃ）の変性シリコーンが、油溶性のポリエーテル変性シリコーンである請求項１〜５のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項７】
成分（Ｃ）の変性シリコーンが、油溶性のポリエーテル変性シリコーンであり、その珪素含有量が成分（Ｃ）全体の５〜３０質量％である請求項６項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項８】
成分（Ｄ）が、４０℃の動粘度が３６ｍｍ2以下の鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜７のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項９】
成分（Ｄ）が、鉱油、アルキルベンゼン、ノルマルパラフィン、αオレフィン、イソパラフィン、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のメチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のエチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸の２−エチルヘキシルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のジグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のモノグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリメチロールプロパントリグリセライド、炭素原子数６〜１２の脂肪酸のペンタエリスリトールテトラエステル、及び炭素原子数６〜１４の二塩基酸と炭素原子数６〜１２の脂肪族アルコールとのジエステル、からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜８のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物１００質量部と、砥粒０．０８〜１００質量部を含む、研磨、ラッピング加工用スラリー。
【請求項１１】
砥粒が、シリコンカーバイド、窒化硼素、セリア、アルミナ、シリカ、ジルコニア、及びダイヤモンドパウダーからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１０記載の研磨、ラッピング加工用スラリー。
【請求項１２】
砥粒が、ダイヤモンドパウダーであり、その量が金属加工油剤組成物１００質量部に対して０．０８〜１．０質量部である請求項１１記載の研磨、ラッピング加工用スラリー。
【請求項１３】
請求項１０〜１２のいずれか１項記載の研磨、ラッピング加工用スラリーを使用することを特徴とする、脆性材料の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属加工油剤組成物、それを含むスラリー及び該スラリーを用いた金属加工方法に関し、特に遊離砥粒を利用して自動車部品に代表される金属部品を研磨、ラッピング加工する際に使用するのに適した金属加工油剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ダイヤモンドパウダー等の遊離砥粒を利用してラッピング加工するのに適した金属加工油剤組成物としては種々のものが提案されている（例えば、特許文献１〜４参照）。しかし、多くのものは、ダイヤモンドパウダーが沈降したときにケーキング（固まってしまう現象）してしまい、再分散しにくいという問題がある。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−５３８８２
【特許文献２】特開２００２−５３８８５
【特許文献３】特開２００３−２９２９７９
【特許文献４】特開２００３−２９２９８３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、遊離砥粒が沈降しても、ケーキングしにくく、再分散性に優れた金属加工油剤組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記金属加工油剤組成物を含むスラリー及び該スラリーを用いた金属加工方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、以下に示す金属加工油剤組成物、これを含むスラリー及び該スラリーを用いた金属加工方法を提供するものである。
１．下記の成分を含む金属加工油剤組成物。
（Ａ）プロピレングリコールエーテル１〜２５質量％、
（Ｂ）ソルビタン誘導体０．５〜１０質量％、
（Ｃ）変性シリコーン０．５〜１０質量％、及び
（Ｄ）鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種。
２．成分（Ａ）のプロピレングリコールエーテルが、炭素原子数１〜８のアルコールに、２〜３０モルのプロピレングリコールを付加したものである上記１記載の金属加工油剤組成物。
３．成分（Ａ）のプロピレングリコールエーテルが、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノールからなる群から選ばれる少なくとも１種に、３〜３０モルのプロピレングリコールを付加したものである上記１記載の金属加工油剤組成物。
４．成分（Ｂ）のソルビタン誘導体が、ソルビタンモノエステル、ソルビタンジエステル、ソルビタントリエステル、ソルビタンモノエステルエチレンオキサイド付加物、ソルビタンジエステルエチレンオキサイド付加物、及びソルビタントリエステルエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜３のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
５．成分（Ｂ）のソルビタン誘導体が、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレエートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノステアレートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノパルミテートエチレンオキサイド付加物、及びソルビタンモノラウレートエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜３のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
６．成分（Ｃ）の変性シリコーンが、油溶性のポリエーテル変性シリコーンである上記１〜５のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
７．成分（Ｃ）の変性シリコーンが、油溶性のポリエーテル変性シリコーンであり、その珪素含有量が成分（Ｃ）全体の５〜３０質量％である上記６項記載の金属加工油剤組成物。
８．成分（Ｄ）が、４０℃の動粘度が３６ｍｍ2以下の鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜７のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
９．成分（Ｄ）が、鉱油、アルキルベンゼン、ノルマルパラフィン、αオレフィン、イソパラフィン、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のメチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のエチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸の２−エチルヘキシルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のジグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のモノグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリメチロールプロパントリグリセライド、炭素原子数６〜１２の脂肪酸のペンタエリスリトールテトラエステル、及び炭素原子数６〜１４の二塩基酸と炭素原子数６〜１２の脂肪族アルコールとのジエステル、からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜８のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物。
１０．上記１〜９のいずれか１項記載の金属加工油剤組成物１００質量部と、砥粒０．０８〜１００質量部を含む、研磨、ラッピング加工用スラリー。
１１．砥粒が、シリコンカーバイド、窒化硼素、セリア、アルミナ、シリカ、ジルコニア、及びダイヤモンドパウダーからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１０記載の研磨、ラッピング加工用スラリー。
１２．砥粒が、ダイヤモンドパウダーであり、その量が金属加工油剤組成物１００質量部に対して０．０８〜１．０質量部である上記１１記載の研磨、ラッピング加工用スラリー。
１３．上記１０〜１２のいずれか１項記載の研磨、ラッピング加工用スラリーを使用することを特徴とする、脆性材料の加工方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の金属加工油剤組成物は砥粒の分散性が良好で、スラリー中の砥粒が沈降してもケーキングしにくく、容易に再分散できる。従って、本発明のスラリーを用いると、自動車部品に代表される金属部品を研磨、ラッピング加工する際に精度の高い加工が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は（Ａ）プロピレングリコールエーテル１〜２５質量％、（Ｂ）ソルビタン誘導体０．５〜１０質量％、（Ｃ）変性シリコーン０．５〜１０質量％、及び（Ｄ）鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む金属加工油剤組成物である。
成分（Ａ）は、組成物の総質量に対して１〜２５質量％、好ましくは５〜１５質量％であり、成分（Ｂ）は組成物の総質量に対して０．５〜１０質量％、好ましくは１〜５質量％、成分（Ｃ）は組成物の総質量に対して０．５〜１０質量％、好ましくは１〜５質量％であり、残部は成分（Ｄ）及び任意成分としての他の添加剤である。
【０００８】
成分（Ａ）のプロピレングリコールエーテルとしては、好ましくは、炭素原子数１〜８のアルコールに、２〜３０モルのプロピレングリコールを付加したものであり、さらに好ましくは、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノールからなる群から選ばれる少なくとも１種に、２〜３０モル、好ましくは３〜３０モル、さらに好ましくは２〜１５モルのプロピレングリコールを付加したものである。
成分（Ａ）の含有量が１質量％未満では、液の安定性を保つことが難しく、長期間保存すると液が分離する傾向があり、また、２５質量％を超えた場合にも液の安定性を保つことが難しい。
【０００９】
成分（Ｂ）のソルビタン誘導体としては、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルエチレンオキサイド付加物が挙げられる。脂肪酸としては好ましくは炭素原子数１２〜２２、さらに好ましくは炭素原子数１２〜１８のものが挙げられる。脂肪酸は直鎖脂肪酸でも分岐脂肪酸でも良く、飽和でも不飽和でも良いが、直鎖不飽和脂肪酸が好ましい。具体的には、ソルビタンモノエステル、ソルビタンジエステル、ソルビタントリエステル、ソルビタンモノエステルエチレンオキサイド付加物、ソルビタンジエステルエチレンオキサイド付加物、及びソルビタントリエステルエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。さらに好ましくは、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレエートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノステアレートエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノパルミテートエチレンオキサイド付加物、及びソルビタンモノラウレートエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、最も好ましくはソルビタンモノオレエート、及びソルビタンモノオレエートエチレンオキサイド付加物の少なくとも１種である。
成分（Ｂ）の含有量が０．５質量％未満では、砥粒分散後静置した場合、ケーキングが起こり、砥粒の再分散が困難になる傾向があり、また、１０質量％を超えた場合には液の安定性を保つことが難しく、また、砥粒（特にダイヤモンドパウダー）がガラスに付着しやすくなる。
【００１０】
成分（Ｃ）の変性シリコーンとしては、油溶性のポリエーテル変性シリコーンが好ましく、特にその珪素含有量が成分（Ｃ）全体の５〜３０質量％であるものが好ましい。
成分（Ｃ）の含有量が０．５質量％未満では、砥粒分散後静置した場合、ケーキングが起こり、砥粒の再分散が困難になる傾向があり、また、砥粒（特にダイヤモンドパウダー）がガラスに付着しやすくなる。また、１０質量％を超えた場合には液の泡立ちが多く実使用時（加工時）に泡をかみこみ、砥粒の供給が困難になることがある。
【００１１】
成分（Ｄ）としては、４０℃の動粘度が３６ｍｍ2以下の鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。具体例としては、鉱油、アルキルベンゼン、ノルマルパラフィン、αオレフィン、イソパラフィン、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のメチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のエチルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸の２−エチルヘキシルエステル、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のジグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のモノグリセライド、炭素原子数６〜３０の脂肪酸のトリメチロールプロパントリグリセライド、炭素原子数６〜１２の脂肪酸のペンタエリスリトールテトラエステル、及び炭素原子数６〜１４の二塩基酸と炭素原子数６〜１２の脂肪族アルコールとのジエステル、からなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。植物油（例えば、ナタネ油、ヒマワリ油）も挙げられる。
【００１２】
本発明はさらに、上記金属加工油剤組成物１００質量部と、砥粒０．０８〜１００質量部を含む、研磨、ラッピング加工用スラリーを提供するものである。砥粒の具体例としては、シリコンカーバイド、窒化硼素、セリア、アルミナ、シリカ、ジルコニア、及びダイヤモンドパウダーからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。砥粒の量はその種類により異なるが、上記金属加工油剤組成物１００質量部に対して、ダイヤモンドパウダーでは、０．０８〜１．０質量部、シリコンカーバイドでは５０〜１００質量部、その他の砥粒では３０〜５０質量部程度が適当である。
【００１３】
本発明の金属加工油剤組成物及びそれを含むスラリーには、増粘剤、分散剤、防錆剤、キレート剤、カップリング剤、塩基性物質、界面活性剤、極圧添加剤、酸化防止剤、油脂、脂肪酸、粘度指数向上剤等の添加剤を配合してもよい。
本発明の金属加工油剤組成物を用いたスラリーは、遊離砥粒を利用して自動車部品に代表される金属部品をラッピング加工する際に使用するのに適しているが、本発明の金属加工方法は、上記ラッピング加工に限定されるものではなく、単結晶シリコンカーバイド、多結晶シリコンカーバイド、ガリウム砒素、水晶、サファイア等の脆性材料の研削加工、研磨加工、ラッピング加工、ブレードソー切断加工、ワイヤソー切断加工等の加工にも使用できる。従って、この明細書において「金属加工」とは「金属材料、半導体材料等の無機材料の加工」を意味するものとする。
【００１４】
以下実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されない。
実施例１〜８、比較例１〜６
表１及び表２に示す成分を混合して加工油剤組成物を調製した。
【００１５】
液安定性の評価方法
油剤を５０ｍＬロウソクビンに入れ、室温で２４時間放置する。２４時間経過後、液の外観を目視で判断し、以下の基準により評価する。
〇：変化なし
×：二層分離または濁り発生
【００１６】
耐ガラス付着性の評価方法
油剤１Ｌに、５０カラットのダイヤモンドパウダーを添加し、良く攪拌した後、油剤を５０ｍＬロウソクビンに入れ、２５℃で２４時間放置する。そのときロウソクビンに対するダイヤモンドパウダーの挙動を目視で判断し、以下の基準により評価する。
〇：ガラス表面に付着粒子なし
×：ガラス表面に付着粒子あり、又は粒子が凝集している
【００１７】
耐ケーキング性（再分散性）の評価方法
油剤１Ｌに、５カラットのダイヤモンドパウダーを添加し、よく攪拌した後、−２０℃で２４時間放置する。その後２５℃で２時間放置し、次いで攪拌により再分散した際のダイヤモンドパウダーの分散性を目視で判断し、以下の基準により評価する。
〇：簡単な攪拌で再分散する
△：再分散はするが、攪拌が困難である
×：再分散しない
【００１８】
消泡性の評価方法
油剤５０ｍＬを１００ｍＬ有栓メスシリンダーに採り、栓をして上下に１５秒間（約４０〜５０回）振り混ぜる。静置後、泡の高さを確認し、以下の基準により評価する。
〇：静置５分後に泡の残存がない
△：静置５分後に泡の残存がない１０ｍＬ以下
×：静置５分後に泡の残存がない１０ｍＬ超
【００１９】
【表１】
2007106835.tif 000002
【００２０】
【表２】
2007106835.tif 000003
【００２１】
変性シリコーンＡ：ダウコーニング製ＤＣ−７１（珪素含有量１０〜１５質量％）
変性シリコーンＢ：ダウコーニング製ＤＣ−７４（珪素含有量１０〜２０質量％）
【００２２】
（Ａ）プロピレングリコールエーテル、（Ｂ）ソルビタン誘導体、（Ｃ）変性シリコーン、及び（Ｄ）鉱油、合成油、及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する本発明の実施例１〜８の金属加工油剤組成物は、液安定性、耐ガラス付着性、耐ケーキング性（再分散性）、及び消泡性に優れている。
これに対して成分（Ａ）を含まない比較例１は液安定性が劣り、成分（Ｂ）を含まない比較例２は耐ケーキング性が劣り、成分（Ｃ）を含まない比較例３は耐ガラス付着性及び耐ケーキング性が劣り、成分（Ａ）の含有量が多い比較例４は液安定性が劣り、成分（Ｂ）の含有量が多い比較例５は液安定性及び耐ガラス付着性が劣り、成分（Ｃ）の含有量が多い比較例６は消泡性が劣ることが判る。