(57)【要約】【課題】無転位化率の高いシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、結晶軸を０．５〜５．０°傾斜させて結晶軸＜１１０＞の種結晶１を作製する工程と、前記種結晶１を融液に着液させ、結晶形状を数珠状に変動させる絞り工程とを具備することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
結晶軸を０．５〜５．０°傾斜させて結晶軸＜１１０＞の種結晶を作製する工程と、
前記種結晶を融液に着液させ、結晶形状を数珠状に変動させる絞り工程と
を具備することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記絞り工程では、数珠を複数形成することを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記絞り工程では、数珠の径を定形部の径の３倍以上にすることを特徴とする請求項１または２記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記絞り工程での育成長を３００ｍｍ以下にすることを特徴とする請求項１〜３いずれか１項記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（CZ法）によるシリコン単結晶の製造方法であって、特に結晶軸＜１１０＞のシリコン単結晶の引上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造において、目的とする結晶軸を持つ単結晶シリコンを種結晶として用い、これをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引上げることで単結晶を成長させる。
【０００３】
CZ法を用いて大量に生産されている結晶軸＜１００＞、＜１１１＞、＜５１１＞のシリコン単結晶に比べ、結晶軸＜１１０＞のシリコン単結晶は、種結晶から結晶を成長させて結晶中の転位を除去するいわゆる絞り工程において、結晶学的に転位の除去が困難である。その理由は、結晶軸＜１１０＞のシリコン単結晶においては結晶中の転位が移動する方向が結晶成長面に対して約35°の方向以外に種結晶の軸方向、すなわち半導体単結晶引上げ装置における鉛直方向と一致しており、結晶の成長方向と同じ＜１１０＞方向に転位が移動することによる。
【０００４】
特許文献１では絞り径をφ2.0mm未満にすることが無転位化率を向上させるとあるが、これは絞り部破損の恐れがあり結晶落下を引起す危険性があった。
【０００５】
また、特許文献２は、種結晶を融液に浸漬させ、種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する方法に関するものである。この特許文献２では、＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向に対して０．５〜１０°傾斜された状態で種結晶の引上げを行っている。
【特許文献１】特開平９−１６５２９８号公報
【特許文献２】特開２００３−３１３０８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、無転位化率の高いシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
結晶軸を０．５〜５．０°傾斜させて結晶軸＜１１０＞の種結晶を作製する工程と、
前記種結晶を融液に着液させ、結晶形状を数珠状に変動させる絞り工程と
を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、無転位化率の高いシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（１）本発明では、結晶軸＜１１０＞の種結晶を作成する段階で結晶軸を予め0.5〜5.0°傾けて作製し、これを用いて結晶軸＜１１０＞シリコン単結晶を育成することを特徴とする。このように結晶中の転位の方向と単結晶引上げ方向との間に角度をつけることによって、結晶中の転位が外方へ抜けやすくすることができる。
【００１０】
仮に絞り径をφ4.0mmとするとその中心から外方へ転位が抜けるには、種結晶を0.5°傾けた場合は単結晶の育成方向に約230mm、5.0°の場合は約23mmの育成距離が必要である。このことにより絞り工程での転位の除去すなわち無転位化を効率よく、且つ育成長も300mm以下で行うことが出来る。
【００１１】
（２）また、本発明は結晶軸＜１１０＞シリコン単結晶の育成において絞り工程時に結晶の形状を数珠状にすることで結晶内の熱環境すなわち熱応力を一時的に増大させ結晶成長面に対して約35°の角度で発生する転位を無数に発生させ、結晶中央に発生している成長面に垂直な転位を約35°の角度で発生する転位によって除去し、その後結晶形状を定形で育成することで効率よく無転位単結晶を得ることが出来る。
【００１２】
（３）上記（１）と（２）を組合わせることにより効率よく無転位単結晶を得ることが出来る。
【００１３】
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。
【００１４】
結晶育成方法は、チョクラルスキー法（CZ法）によるシリコン単結晶の製造方法であって引上げ炉内に石英ルツボを設け、この石英ルツボ内で多結晶シリコンを加熱溶融し、溶融が安定化すると、シードチャックに取付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャック及びルツボを互いに同方向あるいは逆方向に回転しつつシードチャックを引上げ単結晶シリコンを成長させて単結晶シリコンインゴットを製造する。
【００１５】
単結晶シリコンの成長過程には、種結晶中に発生したすべり転位を除去する絞り工程と所定の太さまで径を広げるクラウン工程、所定の径で安定させて引上げる直胴部工程、単結晶を無転位のまま融液から切離す為のテール工程、育成後の単結晶を冷却する冷却工程がある。絞り工程は種結晶が融液に着液した際に発生する熱応力に起因して発生したすべり転位を除去する為、融液の温度を所定の温度とし所定の引上げ速度で育成する。クラウン工程は絞り工程で無転位化させた単結晶シリコンを所定の径まで広げる工程であり、径が広がりやすくする為、融液の温度を徐々に低下させながら育成する。直胴部工程は製品を得る為に直接必要となる単結晶シリコンを育成する工程で所定の径で安定的に単結晶シリコンの育成を行う。テール工程は徐々に径を絞る為温度を徐々に上昇させて育成する。
【００１６】
引上げ終了後のインゴットは結晶外周部の凹凸を除去する機構、結晶方位を検出する機構、検出された方位に基づいてオリエンテーションフラットやノッチを加工する機構が備えられている加工機に搬送され、加工される。その後スライスしてウェーハ状に加工される。この時結晶方位が結晶軸に対して傾いている為スライスも傾いている分ずらして行われる。
【００１７】
今回の実施例では、無転位化の確認は（直胴部の直径×２）の大きさの直胴部長のなかでどこでもよいのでウェーハサンプル内に転位が確認されなかった場合を無転位化したと判断した。
【００１８】
（実施例１）
図１に示すように、種結晶の結晶軸（１１０軸方向）を、結晶育成方向に対して角度θ傾斜させて種結晶１を作製した。角度θは、０．５°、１．０°、２．０°、５．０°と変化させた。また、結晶軸を傾斜させないで種結晶の作製を行った。
【００１９】
これら種結晶を用いて引上げ試験を各10本ずつ単結晶の育成を行った。単結晶の育成過程における絞り工程では、図２の（ｂ）に示すように、結晶径を定形で育成し、定形部２を形成した。絞り工程での引上げ長は300mmとした。結果を図３に示す。
【００２０】
図３に示すように、傾斜を設けない場合よりも、傾斜角度θが０．５〜５°の範囲内の方が、無転位化率が高いことが理解できる。
【００２１】
（実施例２）
実施例１において傾斜を設けずに作製した種結晶を用い、図２の（ａ）に示すように、絞り工程の中で結晶径を定形で育成する最初の時点で数珠状３を１〜３個育成した。形状の種類は数珠状の径Ｒ1を定形部の径Ｒ2の２倍、３倍、４倍、数珠状の形状１つ当りの育成長Ｌは数珠状の径Ｒ1の２倍以内とした。結果を図４に示す。
【００２２】
図４から、数珠１個の場合、数珠状の形状１つ当りの育成長を大きくしても無転位化率に大きな変化が望めなかった。数珠を２個以上にすると、数珠状の形状１つ当りの育成長を大きくした際に無転位化率が向上する傾向が得られた。
【００２３】
（実施例３）
実施例１，２を組み合わせた場合の結果を示す。実施例２の条件のうち、数珠２個、数珠の径Ｒ1は定形部の径Ｒ2の３倍で、種結晶には軸を傾けた（実施例１と同様の条件）ものを使用した。結果を図５に示す。
【００２４】
図５から、結晶軸を０．５〜５．０°傾斜させて結晶軸＜１１０＞の種結晶を作製し、結晶形状を数珠状に変動させる絞り工程を行うことにより、７５％以上の高い無転位化率を得られることがわかる。
【００２５】
本発明によって、従来無転位化が困難であった結晶軸＜１１０＞結晶の育成をコスト増加を伴うことなく効率的に行うことが出来る。傾ける角度は、５．０°でほぼ無転位化率も飽和しており、より大きくしてしまうとウェーハへの加工の際の収率が悪化する為、最大の角度を５．０°とした。数珠形状は個数を２個以上で径を３倍以上とすることで高い無転位化率を得ることが出来る。
【００２６】
なお、本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】結晶軸を傾けて作製された種結晶を示す模式図。
【図２】絞り工程で数珠形状を付加した場合の形状と付加しない場合の形状とを示す模式図。
【図３】実施例１における結晶軸を傾けた種結晶を用いた際の無転位化率を示す特性図。
【図４】実施例２における絞り工程で数珠状の形状を付加した際の無転位化率を示す特性図。
【図５】実施例１，２を組み合わせた実施例３での無転位化率を示す特性図。
【符号の説明】
【００２８】
１…種結晶、２…定形部、３…数珠。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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