(57)【要約】【課題】分析格子点の大きさや、分析点数の適正化を図ることによって、良好な分析精度を確保しつつ迅速に偏析状況を把握することのできる発光分光分析によるマクロ偏析評価方法を提供する。【解決手段】本発明のマクロ偏析評価方法は、切断面が鋳片中心部を通る鋳片サンプルを切り出し、スパーク放電を発生する電極が、前記鋳片サンプル切断面上の一次元的若しくは二次元的な３点以上の分析格子点に順次対応するように鋳片サンプルを移動させ、各分析格子点において、内接円の直径が１〜５ｍｍの窓の空いたマスクの窓部分を通して、予備放電を伴う複数回のパルスからなるスパーク放電を生じさせ、このスパーク放電を光源とする発光分光分析を行ない、各分析格子点における鋼中微量成分濃度を定量分析することによって、マクロ偏析を定量的に評価する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋳片のマクロ偏析を評価するに当り、
切断面が鋳片中心部を通る鋳片サンプルを切り出し、
スパーク放電を発生する電極が、前記鋳片サンプル切断面上の一次元的若しくは二次元的な３点以上の分析格子点に順次対応するように鋳片サンプルを移動させ、
各分析格子点において、内接円の直径が１〜５ｍｍの窓の空いたマスクの窓部分を通して、予備放電を伴う複数回のパルスからなるスパーク放電を生じさせ、
このスパーク放電を光源とする発光分光分析を行ない、
各分析格子点における鋼中微量成分濃度を定量分析することによって、
マクロ偏析を定量的に評価することを特徴とする発光分光分析によるマクロ偏析評価方法。
【請求項２】
請求項１の発光分光分析を行うに先立って、各分析格子点におけるマスクの窓部分の大きさが前記よりも大きい状態で予備的な発光分光分析を実施し、この分析結果での偏析度が予め定めた閾値を超えた領域に限り、更に請求項１に記載の発光分光分析を実施することを特徴とするマクロ偏析評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タイヤコードや高炭素クロム軸受鋼などのように、炭素を０．５質量％以上含有する高炭素鋼において発生しやすいマクロ偏析を定量的に且つ迅速に評価するための方法に関するものであり、特に発光分光分析法によって上記マクロ偏析を評価するための有用な方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
上記のような高炭素鋼では、凝固時に固体と液体が共存する温度範囲が広いので、鋳片中心部に、Ｃ、Ｓ、Ｐ等の鋼中の微量元素が濃化した中心偏析が発生し易い。こうした中心偏析は、鋳片のデンドライト樹間部で溶質分配により生じた偏析（ミクロ偏析）に比べて、スケールが大きな偏析（マクロ偏析）であり、偏析の直径は鋳片の段階で数〜数十ｍｍに達することがある。
【０００３】
偏析粒径が大きい場合や、偏析粒内の微量成分濃度が極端に高い場合など、中心偏析の程度が悪いと、品質上重大な問題を引き起こすことがある。例えば、タイヤコード用鋼では、伸線加工中にカッピー断線が生じることがある。また軸受鋼では、後工程での熱処理条件によっては中心偏析部に巨大炭化物が発生して製品の転動疲労寿命が大幅に低下することがある。
【０００４】
鋳片に中心偏析が生じた場合であっても、この中心偏析は鋳片の鋳造方向に連続して発生するとは限らず、ポツポツと断続的に発生することが多い。鋳片を細長く圧延した後の製品サンプルの検査では、中心偏析が発生している鋳片から製造された製品でも、サンプルの採取位置によっては偏析が検出されないことがあり、よほど多数のサンプルを採取して代表性を確保しないことには、中心偏析が発生している材料を見逃して、中心偏析に厳格な用途向けに出荷してしまう危険性がある。
【０００５】
しかしながら、圧延前の鋳片段階においては、鋳造方向に比較的短い（数百ｍｍ程度）の鋳片サンプルを調査するだけで、中心偏析の程度を評価することが可能である。
【０００６】
このため、中心偏析に厳格な高炭素鋼を製造するに際して、中心偏析の程度の悪い鋼材を確実に検出して出荷しないようにするために、鋳片毎に鋳片サンプルを採取し、（１）マクロプリント法、（２）ドリル分析法、（３）ＥＰＭＡ法（電子線プローブＸ線マイクロアナライザー）等の方法によって、鋳片の中心偏析を評価し、選別作業を実施しているのが実情である。
【０００７】
しかしながら、これらの方法では、以下に示すように、いずれも中心偏析を迅速且つ定量的に評価することが難しく、本来後工程である程度修復できるはずであった偏析を修復できなかったり、また設備や操業の異常を発見するまでに時間を要し、その間に異常のあるまま鋳造を続けることによって、多量の不良損失を発生してしまうことがあるという問題があった。
【０００８】
［マクロプリント法］
この方法では、鋳片の切断面を研磨して、偏析部が優先的に腐食されるピクリン酸等の腐食液により腐食させ、腐食部にインク等を染み込ませた後、一旦表面のインクを拭き取り、腐食部に残ったインクをセロハン紙に写し取る等の方法により、偏析の発生状況を可視化する方法である。このマクロプリント法では、鋳片サンプル全体の偏析を把握できる点では有効な方法であるが、得られるプリントの濃度が腐食や研磨の状況に左右され、偏析の定量化が困難であるという問題がある。また、鋳片の切断や研磨に時間がかかることに加えて、鋳片の腐食にも時間がかかるので、迅速性に欠けるという問題もある。
【０００９】
［ドリル分析法］
この方法は、鋳片の縦断面からマクロプリントを採取して中心偏析領域を特定し、この中心偏析領域上の多数の分析点から、直径５ｍｍ程度のドリルによって切粉サンプルを採取し、各分析点の切粉サンプル中の微量元素濃度を、燃焼−赤外線吸収法や、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析法により分析することにより、偏析度を定量的に評価する方法である。この方法は、偏析度を定量的に評価できるという利点を有するが、切粉採取位置を決定するために、事前に酸による腐食やマイクロプリントによって中心偏析の位置を特定した後、切粉を採取してから分析を行なうので、評価結果が出るまでにマクロプリント法よりも更に長時間を要することになる。
【００１０】
またこのドリル分析法では、サンプルの深さ方向にも長さを持つ円柱状領域の平均濃度を測定するので、後述するＥＰＭＡ法や、切断面のマッピング法に比べると、分析結果が薄まって、小さな偏析粒に対する分析感度が低いものとなる。こうした不都合を回避するために、ドリル径を小さくして、または切削深さを浅くして感度を高めようとすると、１つの分析点から採取できる切粉量が不足して分析精度が低下するという問題が生じる。また１つの分析点の領域を小さくすると、分析点数を増やす必要があるが、分析点数を増やすとサンプル全体の評価に要する分析所要時間が長くなるという問題もあり、限界がある。
【００１１】
［ＥＰＭＡ法］
この方法は、電子線プローブＸ線マイクロアナライザーによるマッピング分析を利用するものである。この方法では、鋳片サンプル全面を検査すれば、偏析のマクロ観を把握できると共に、結果も数値化できる利点がある。しかしながら、ＥＰＭＡ法で用いるビーム径は中心偏析のようなマクロ偏析の偏析粒径に比べて、極めて小さいので、マクロ偏析を評価するには、極めて多数の分析点について分析を行なわざるを得ず、例えば鋳片サンプル断面が５０ｍｍ×２５０ｍｍというように広い面積を分析するには、２０時間以上の長い分析時間を要することになってしまう。また分析時間を短縮するために、検査面積を小さくすると、検査結果に対する代表性が低下し、大きな偏析粒を見逃してしまうという問題がある。
【００１２】
上記したような各種従来技術に対して、最近では、ＯＰＡ法（Original position statistic distribution analysis）という分析方法が開発され、鋳片のマクロ偏析の評価に適用した事例が報告されている（例えば非特許文献１）。この方法の詳細については、あまり明らかにされている訳ではないが、ポリクロメータと、サンプル移動ステージを備えた分析装置であり、分析時間が短いことが特徴である発光分光分析法を応用して、偏析や介在物の分布を評価することを目的としたマッピング分析技術である。
【００１３】
通常の発光分光分析法では、十分な分析精度を得るために、発光分析の光源として、予備放電を実施した後、数１００回以上の多数の放電を利用しているのに対して、ＯＰＡ法では分析の迅速性を確保するために、予備放電無しの単パルス放電を利用している。こうした手法で偏析を精度良く評価できるのであれば、ＯＰＡ法はマクロ偏析を迅速且つ定量的に評価できる有用な方法として期待できる。
【非特許文献１】The third international conference on continuous casting of steel in developing countries,IRON & STEEL SUPPLEMENT 2004 Vol.39,p.310
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかしながら、上述のようなＯＰＡ法では、同じ鋳片サンプルを用いても、測定する元素の種類によって偏析の分布状況が異なる結果となるという報告がなされている。これに対して、上記ドリル分析法では、Ｃ濃化が高い分析点ではＳの偏析度も高くなるというように、偏析の分布状況は測定する元素の種類にあまり依存しない結果が得られている。即ち、ＯＰＡ法による偏析評価結果は、ドリル分析法による偏析評価結果と異なるものとなっている。
【００１５】
こうした状況が生じるのは、ＯＰＡ法においては、分析の迅速性を極端に重視したために、発光分析の光源として、予備放電なしの単パルスの放電を利用しており、分析精度を十分に確保できていないことに基づくものと考えられる。換言すれば、発光分光分析の原理を用いて、サンプル中の複数点における成分分析を実施することによって中心偏析を迅速に評価できる可能性はあるものの、ＯＰＡ法では、分析精度の点で問題がある。即ち、上記したＯＰＡ法では、分析の迅速性を重視するあまり、分析精度が若干低下してしまうという問題があった。
【００１６】
ところで、タイヤコード用鋼における伸線加工中の断線は、主に鋳片段階で直径：５〜１５ｍｍ程度の偏析粒に起因して発生している。しかしながら、近年では、伸線加工中のパテンティング工程を省略し、１回の熱処理当りの加工度を大きくするダイレクトドローイングが指向されてきた結果、従来では問題にされなかった小さな偏析も断線に有害であると判断されるケースが増加してきている。例えば、断線が発生した部位の鋼材直径と偏析粒径に基づいて、断面サイズが３８０ｍｍ×６００ｍｍの鋳片段階に逆算した偏析粒直径が３ｍｍ程度の小さな偏析粒に起因する断線が発生する場合が生じており、このような小さな偏析粒を確実に検出することが必要になっている。
【００１７】
一般的に、分析格子点のサイズを小さくして分析点数を多くすればするほど、偏析が確実に把握できるのであるが、その一方で、各分析格子点の分析精度を確保しつつ分析格子点を多くすると、全体の分析所要時間が長くなって迅速性を確保できないという問題が生じることになる。
【００１８】
こうした観点から、これまで提案されている技術を検討すると、分析精度を確保しつつ、迅速に偏析を評価する技術としてみた場合に、そのいずれの要求特性を満足する技術としては不十分であり、こうした技術の確立が望まれているのが実情である。
【００１９】
本発明は、上記の様な従来における技術的課題を解決するためになされたものであって、その目的は、分析格子点の大きさや、分析点数の適正化を図ることによって、良好な分析精度を確保しつつ迅速に偏析状況を把握することのできる発光分光分析によるマクロ偏析評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記目的を達成することのできた本発明のマクロ偏析評価方法とは、切断面が鋳片中心部を通る鋳片サンプルを切り出し、スパーク放電を発生する電極が、この鋳片サンプル切断面上の一次元的若しくは二次元的な３点以上の分析格子点に順次対応するように鋳片サンプルを移動させ、各分析格子点において、内接円の直径が１〜５ｍｍの窓の空いたマスクの窓部分を通して、予備放電を伴う多数回のパルスからなるスパーク放電を生じさせ、このスパーク放電を光源とする発光分光分析を行ない、各分析格子点における鋼中微量成分濃度を定量分析することによって、マクロ偏析を定量的に評価する点に要旨を有するものである。
【００２１】
上記本発明方法において、上記発光分光分析に先立って、各分光格子点におけるマスクの窓部分が前記よりも大きい状態で予備的な発光分光分析を実施し、この分析結果での偏析度が予め定めた閾値を超えた領域に限り、上記本発明による発光分光分析を実施するようにすれば、分析所要時間をより短くして迅速な分析を行なう上で有効である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明方法では、発光分光分析における分析格子点の大きさ、分析点数を適正化することによって、良好な分析精度を確保しつつ迅速に偏析状況を把握することのできる評価方法が確立でき、こうした方法は鋼材の偏析度を評価する方法として極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明者は、上記した発光分光分析法における原理を利用し、その分析格子点の大きさや分析点数の適正化を測るという観点から更に検討を加えた。その結果、上記のような手順に従って偏析を評価すれば、上記目的が見事に達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２４】
以下、本発明の構成および作用効果を、図面に基づいて更に詳細に説明する。図１は、本発明方法を実施するための装置の構成例を示した説明図であり、図中１は偏析度が評価される鋳片サンプル、２はマスク用耐火物、３はスパーク放電発生用電極、４は分光計（ポリクロメータ）、５はアンプとＡ／Ｄ（アナログ／デジタル）コンバータ、６はコンピュータ、７は産業用ロボットを夫々示す。
【００２５】
こうした装置において、鋳片サンプル１は切断面が中心部（偏析が存在することが予想される部分）を通るように切り出され、産業用ロボット７によって一次元的または二次元的に移動（以下、「移動ステージ」と呼ぶ）できるように構成されている。この鋳片サンプル１は、その切断面の分析格子点（偏析が分析される領域）がスパーク放電発生用電極３に対抗するようにされ、分析格子点の分析が行なえるように構成されている。マスク用耐火物２には、大きさが調整できる窓（図示せず）が設けられており、この窓を通して予備放電を伴う複数回のパルスからなるスパーク放電を生じさせるようになっている。そして、鋳片サンプルの分析格子において、スパーク放電を光源とする発光分光分析が分光計４によって実施され、その結果がアンプとＡ／Ｄコンバータを介してコンピュータ６に入力される。この入力されたデータと、産業用ロボット７による移動情報に基づいて、各分析格子点における発光分光分析データが処理されることになる。
【００２６】
上記の装置を用いて、本発明を実施するに当っては、鋳片サンプル上の分析格子点の大きさを適切に制御する必要があるが、その分析格子点の大きさについては、スパークによって形成させるスポットについて、それが内接する矩形状格子点領域における短辺の長さで示した。例えば、分析格子点の領域の形状が正方形の場合には、内接円の直径は正方形の１辺の長さと一致することになる。
【００２７】
本発明者は、上記のような装置を用いて分析格子点の大きさが分析感度に及ぼす影響について検討した。そしてまず、分析格子点内接円直径を変化させ、偏析粒径がφ５ｍｍまたはφ３ｍｍの偏析について、分析感度を調査した。その結果を図２に示す。分析感度は、円形の偏析粒と正方形状の分析格子点の中心が一致した場合に、格子点サイズが十分小さく（例えば１ｍｍ以下）偏析粒の偏析度を正しく評価できているときの分析感度を１として、どれだけの相対出力が得られるかを示す相対的な分析感度で示した。
【００２８】
偏析粒が無い部位であっても、ミクロ偏析に起因して濃度のばらつきは存在するので、偏析粒を確実に検出するためには、この相対的な分析感度を０．３以上確保する必要がある。通常有害とされるφ５ｍｍの偏析粒に対しては、分析格子点の内接円直径を５ｍｍ以下に制御すれば、８０％以上の感度を確保することができ、確実に偏析粒を検出できることが分かる。またダイレクトローリングで伸線されるタイヤコード用鋼等で有害とされる直径３ｍｍの微小偏析粒に対しても、分析格子点の内接円直径を５ｍｍ以下とすれば、相対的な分析感度で０．３以上を確保でき、微小偏析粒を確実に検出できることになる。但し、今後のタイヤコード用鋼の更なる高強度化や、より一層のダイレクトローリング化に対応するためには、より小さな偏析粒を検出する必要があるので、こうした事態に対応するためには、分析格子点内接円直径を３ｍｍ以下に制御することが好ましい。
【００２９】
一方、本発明者は、鋳片サンプルの５０ｍｍ×２５０ｍｍの領域をくまなく分析するために必要な分析点数と分析格子点内接円直径の関係についても調査した。その結果を図３に示す。１つの分析格子点当りの精度を維持すると、分析所要時間は分析点数にほぼ比例することになるが、分析格子点の内接円直径を１ｍｍ未満にすると、必要な分析格子点は急激に増加し、各分析格子点の分析精度を維持しつつ迅速分析を実現することが困難になる。
【００３０】
これらの結果から明らかなように、できるだけ少ない分析点数で効率良く確実に偏析粒を検出するためには、分析格子点のサイズを有害となる最小の偏析粒のサイズにほぼ一致させることが有効であり、分析精度と迅速性を両立させるためには、分析格子点の内接円直径を、１〜５ｍｍとする必要がある。
【００３１】
また、上記のような発光分光分析を行うに先立って、各分析格子点におけるマスクの窓部分の大きさが前記よりも大きい状態（後に分析するいときの内接円直径よりも大きい状態）で予備的な発光分光分析を実施し、この分析結果での偏析度が予め定めた閾値を超えた領域に限り（例えば、偏析度が１．１以上となった領域）、更に上記のような発光分光分析を実施することも有用であり、これによって分析所要時間をより短くして迅速な分析を行なうことができる(後記実施例３参照)。
【００３２】
本発明方法と従来技術について、その条件を変えたときの特性（分析の定量性、各分析格子点の分析値代表性、分析の迅速性、直径：３〜５ｍｍの偏析粒の検出の可否）を比較して下記表１に示した。尚、特性の評価基準は下記の通りである。また下記表１には本発明で規定する要件を外れる場合も、同時に示した。
【００３３】
［分析の定量性］
○：偏析度を表す数値が得られる。
×：単なる模様が得られるだけであり、定量的な数値データが得られない。
【００３４】
［各分析格子点の分析値代表性］
○：各分析格子点の分析結果が分析格子点全体の平均的な値を示し、各分析格子点の偏析度を代表する。
×：各分析格子点の分析結果は、分析格子内で、たまたまスパークが飛んだ点の分析結果であり、鋼中の介在物にお当たれば、異常値を示すなどして、各分析格子の偏析度を代表しない（ＯＰＡ法の場合には、１パルスのみ）。
【００３５】
［分析の迅速性］
○：１枚の鋳片サンプル（５０ｍｍ×２５０ｍｍ）の分析所要時間が２０時間以内
×：１枚の鋳片サンプル（５０ｍｍ×２５０ｍｍ）の分析所要時間が２０時間を超える
【００３６】
軸受鋼の材なかで特に偏析に厳格な材料は、鋳造後、約２０時間をかけて均熱拡散処理をしている。均熱拡散処理が終了するまでにその鋳片の偏析度が異常であることが判明すれば、均熱拡散処理時間を延長して救済できる可能性がある。しかしながら、均熱拡散処理終了後に異常が判明した鋼材では、各落ちさせるか、廃却せざるを得なくなる。また前回の均熱拡散処理が終了し、均熱炉を開くと、次の軸受鋼の鋳造が開始されることになる。この鋳造開始までに、前回の鋳造が異常であったことが判明すれば、設備の異常を修正することによって、次の鋳造で再び異常を発生させることが防止できる。こうしたことから、分析所要時間の基準は２０時間となる。
【００３７】
［直径：３〜５ｍｍの偏析粒の検出の可否］
○：直径：３〜５ｍｍの偏析粒を確実に検出できる分析感度を有する。
×：直径：３〜５ｍｍの偏析粒を見逃す場合がある。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
以下、本発明の効果を実施例によって更に具体的に示すが、下記実施例は本発明を限定するものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【実施例】
【００４０】
［実施例１］
炭素含有量が０．８質量％の炭素鋼造塊材の横断面サンプルを採取し、鋳片中心を通る直線に沿って、多数点のＣ濃度を定量化できるように鋳片サンプルを移動ステージに設置し、スパーク放電を光源とする発光分析を実施した。このとき分析点数を１〜７個に変えて分析を行なった。また用いた造塊材は、中心偏析対策を行なっていないものであり、中心偏析の程度が悪いものである。
【００４１】
分析点数が１個または２個のときの偏析度分析結果を図４、５（鋳片中心からの距離と偏析度［Ｃｍａｘ／Ｃ０］の関係）に夫々示す。また分析点数が３または７のときの析度分析結果を図６、７（鋳片中心からの距離と偏析度［Ｃｍａｘ／Ｃ０］の関係）に夫々示す。尚、上記偏析度は、炭素濃度の中で、最大の濃度Ｃｍａｘと、その鋳片を鋳造する際にタンディッシュ内で採取した溶鋼サンプルの炭素濃度Ｃ０との比を表したものである。これらの結果から次のように考察できる。
【００４２】
分析点数が１や２の場合でも（図４、５）、偏析度が高いことは判定できるのであるが、これらの場合には偏析度の分布を把握することはできず、偏析度の最大値を把握できないので、最大偏析度に関する測定結果の代表性が十分とは言えない。
【００４３】
これに対して、分析点数が３点の場合（図６）や７点の場合（図７）では、偏析度の分布から偏析疎の最大値（ピーク値）を把握することができ、中心偏析に関して代表性のある評価が可能となっていることが分かる。これらのことから、連続鋳造によって中心偏析が改善された鋳片の中心偏析を評価するためには、より多数の点について分析を実施することが望ましいのであるが、本発明では少なくとも３点以上であればその精度を確保することができる。
【００４４】
［実施例２］
炭素含有量が０．８２質量％で、ダイレクトドローイングされるタイヤコード用鋼について、鋳片から中心軸を含む縦断面サンプルを採取し、マクロプリント法によって中心偏析の位置を特定した後、腐食面を再研磨して、特定した中心偏析線に沿って分析するように、鋳片サンプルを移動ステージに設置し、スパーク放電を光源とする発光分析法によるライン分析を実施した。このときスパーク用電源には、１秒間に約４００回放電する高速発光励起電源を用い、分光分析にはポリクロメータを用いた。電極は鋳片サンプル縦断面から約４ｍｍ離れた状態となるようにして、固定されたスパーク放電電極に対し、鋳片サンプルを１方向に順次移動させて分析を行なった。
【００４５】
また正方形状の窓が開いた耐火物マスクを用い、各分析格子点について、スパークが鋳片断面の３ｍｍ×３ｍｍの正方形状領域にのみに飛翔するようにした。各分析格子点で、個別のスパークに対応する信号をコンピュータに取り込んで積分し、その分析格子点の微量元素濃度を算出した。スパークの飛翔の際には、ときにはスパークが耐火物マスクに飛ぶ場合もあるが、耐火物マスクに当ったスパークについての発光分析結果を用いると、分析誤差を生じることになるので、各スパークに対応する分析結果に基づいて、そのスパークが鋳片サンプルに当ったか耐火マスクに当ったかを自動判定し、鋳片サンプルに当ったスパークについてのみ、分析結果を積分するようにした。測定は、４ｍｍピッチで５０の分析格子点について実施し、長さ約２００ｍｍの領域の偏析を評価した。
【００４６】
各分析格子点では、移動、Ａｒ置換、予備放電、積分に約１０秒をかけ、サンプルをセットしてから約９分で分析点数５０点のライン分析を完了した。得られた５０点の炭素濃度の中で、前記［Ｃｍａｘ／Ｃ０］によって偏析度を定量的に評価した。このとき、各分析点で約３秒の予備放電の後、３ｍｍ×３ｍｍの分析領域内に、約１０００パルスのスパークを万遍なく放電させて分析を行なったので、分析結果の精度と代表性を十分確保しつつ、従来のドリル分析法よりも分析時間を大幅に低減することができた。
【００４７】
［実施例３］
炭素含有量が１．０質量％の軸受用鋼について、鋳片中心軸を含む縦断面サンプルを採取し、２段階の二次的マッピング分析を実施することにより偏析度を評価した。鋳片サンプルの移動には、産業用ロボットを用いた。１回目のマッピング分析では、各分析格子点でスパークの飛翔範囲を制限する耐火マスクの窓の大きさを１０ｍｍ×１０ｍｍとし、鋳片サンプルの５０ｍｍ×２００ｍｍの領域を５×２０＝１００（箇所）の分析格子点に分割して各分析格子点の偏析度を評価した。１回目のマッピング分析で得られた炭素の偏析度［Ｃｍａｘ／Ｃ０］が１．１を超え、且つ１００分割した中で炭素の偏析度［Ｃｍａｘ／Ｃ０］が高い方から３位以内の分析格子点について、２回目のマッピング分析を実施した。
【００４８】
２回目のマッピング分析では、各測定点でのスパークの飛ぶ範囲を制限する耐火物マスクの窓の大きさを３ｍｍ×３ｍｍとし、１回目のマッピング分析における分析格子点の中心位置を中心にして、４ｍｍ間隔で、上下５点×左右５点の計２５点の分析格子点について分析を実施した。
【００４９】
このとき、２段階のマッピング分析とはせず、最初から窓の大きさが３ｍｍ×３ｍｍの細かい耐火物マスクを用いて、５０ｍｍ×２００ｍｍの領域全体を４ｍｍ間隔で分析する手順によっても偏析度を評価した。このときの結果は、必要分析点数が６００点となり、１点の分析に１０秒かける場合に必要な分析時間は１００分となる。
【００５０】
一方、上記のように２段階の二次元マッピングでは、第１段階で１００点、第２段階で７５点以内、合計１７５点以内に低減されることになるので、１つの格子点の分析時間を１０秒とすると、必要分析時間は１段階分析の場合に比べて約３０％に抑制でき、より迅速な偏析評価が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明方法を実施するための装置の構成例を示した説明図である。
【図２】分析格子点サイズと偏析粒検出感度の関係を示すグラフである。
【図３】分析格子点サイズと必要分析点数の関係を示すグラフである。
【図４】分析点数が１のときの偏析度分析結果を示すグラフである。
【図５】分析点数が２のときの偏析度分析結果を示すグラフである。
【図６】分析点数が３のときの析度分析結果を示すグラフである。
【図７】分析点数が７のときの析度分析結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１  鋳片サンプル
２  マスク用耐火物
３  スパーク放電発生用電極
４  分光計（ポリクロメータ）
５  アンプとＡ／Ｄコンバータ
６  コンピュータ
７  産業用ロボット
【図１】
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【図２】
2007178321.tif 000005
【図３】
2007178321.tif 000006
【図４】
2007178321.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
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