(57)【要約】      （修正有）【課題】  光学特性に優れたフィルム、特に透明性高分子中に少なくとも１種類以上の光学異方性を有する微粒子を分散させた光学フィルムの容易かつ安定的な製造方法を提供する。【解決手段】  少なくとも下記（ａ）〜（ｃ）の工程を経る光学フィルムの製造方法。（ａ）工程；光学異方性を有する微粒子に対し分散剤５重量％以上を添加し、溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程。（ｂ）工程；該微粒子分散液に透明性高分子を溶解し、微粒子分散高分子溶液とする工程。（ｃ）工程；該微粒子分散高分子溶液を溶液流延法により成膜し、フィルム化する工程。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも下記（ａ）〜（ｃ）の工程を経ることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
（ａ）工程；光学異方性を有する微粒子に対し分散剤５重量％以上を添加し、溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程。
（ｂ）工程；該微粒子分散液に透明性高分子を溶解し、微粒子分散高分子溶液とする工程。
（ｃ）工程；該微粒子分散高分子溶液を溶液流延法により成膜し、フィルム化する工程。
【請求項２】
（ａ）工程が、光学異方性を有する微粒子凝集体に対し分散剤５重量％以上を添加し、２種以上の粒径の異なるビーズを用いたビーズミルにより、光学異方性を有する微粒子を溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
（ａ）工程が、光学異方性を有する微粒子凝集体に対し分散剤５重量％以上を添加し、撹拌機外周速度１０ｍ／秒以上に設定した薄膜旋回ミキサーにより、光学異方性を有する微粒子を溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
光学異方性を有する微粒子が、棒状、針状又は紡錘状の形状を有し、さらにアスペクト比１．５以上、平均粒子径５００ｎｍ以下の微粒子であることを特徴とする請求項１〜３に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
光学異方性を有する微粒子が、鉱物及びセラミックスからなる群から選ばれる１種類以上の負の光学異方性を有する微粒子であることを特徴とする請求項１〜４に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項６】
負の光学異方性を有する微粒子が、炭酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸コバルト、炭酸マンガンからなる群より選ばれる少なくとも１種類以上の微粒子であることを特徴とする請求項５に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項７】
分散剤が脂肪酸、脂肪酸アルコール、脂肪酸エステル、リン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも１種類以上の分散剤であることを特徴とする請求項１〜６に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項８】
分散剤がリン酸エステルを含む１種類以上の分散剤であることを特徴とする請求項１〜７に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項９】
透明性高分子が、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン、環状ポリオレフィン、マレイミド系共重合体、フマル酸エステル系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種類以上の透明性高分子であることを特徴とする請求項１〜８に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透明性高分子中に少なくとも１種類以上の光学異方性を有する微粒子を分散させた光学フィルムを安定的に生産効率よく製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶ディスプレイ、有機ＥＬ、ＰＤＰなどに代表されるフラットパネルディスプレイは、薄型、軽量である特徴が市場ニーズにマッチし、マルチメディア社会における最も重要な表示デバイスとして、携帯電話からコンピューター用モニター、ノートパソコン、テレビまで幅広く使用されている。これらのフラットパネルディスプレイにおいては、数々の高分子フィルムが用いられており、例えば偏光子保護フィルム、位相差フィルム、視野角補償フィルム、透明電極フィルム、光拡散フィルム、光反射フィルム、電磁波遮蔽フィルム、ディスプレイ表面保護フィルムなどに利用されている。そして、これら高分子フィルムには、ディスプレイの表示特性向上のため、非常に高い透明性と優れた光学特性が要求される。
【０００３】
一方、光学異方性を有する微粒子を添加した高分子材料は、新たな光学機能が期待できることから興味深い材料であり、光学異方性微粒子を用いた光学フィルムや光学接着剤などの光学材料が提案されている（例えば特許文献１、非特許文献１参照。）。また、光学異方性ナノ粒子を用いた液晶ディスプレイ用の位相差フィルムが開示されている（例えば特許文献２〜４参照。）。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２９３１１６号公報
【非特許文献１】高分子学会予稿集２００３年Ｖｏｌ．５２、Ｎｏ．４、ｐ７４８
【特許文献２】特開２００５−１５６８６２号公報
【特許文献３】特開２００５−１５６８６３号公報
【特許文献４】特開２００５−１５６８６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１〜４に提案された方法においては、これら微粒子がフィルム製造工程にて凝集が起こりやすく、微粒子の凝集により得られるフィルムの位相差や透明性などの光学特性が低下する、フィルム表面性が悪化する、等の課題を有していた。そして、これらの光学フィルムを工業的に製造するためには、微粒子の凝集を抑制することは大きな課題であった。
【０００６】
そこで、本発明は、光学特性に優れた光学フィルムの製造方法、特に光学異方性を有する微粒子の凝集を抑制し、光学異方性を有する微粒子を効率よく透明性高分子中に分散させることにより安定的に生産効率よく光学フィルムを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、光学フィルムを製造する際に、光学異方性を有する微粒子に対し分散剤を特定量用いることにより、該微粒子の凝集を抑制し、その結果該微粒子の分散性に優れる光学フィルムの製造方法となることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、少なくとも下記（ａ）〜（ｃ）の工程を経ることを特徴とする光学フィルムの製造方法に関するものである。
（ａ）工程；光学異方性を有する微粒子に対し分散剤５重量％以上を添加し、溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程。
（ｂ）工程；該微粒子分散液に透明性高分子を溶解し、微粒子分散高分子溶液とする工程。
（ｃ）工程；該微粒子分散高分子溶液を溶液流延法により成膜し、フィルム化する工程。
【０００９】
以下、本発明の光学フィルムの製造方法について詳細に説明する。
【００１０】
本発明の光学フィルムの製造方法は、少なくとも上記（ａ）〜（ｃ）の工程を経る光学フィルムの製造方法に関するものである。
【００１１】
（ａ）工程は、光学異方性を有する微粒子に対し分散剤５重量％以上を添加し、溶媒中に分散させ微粒子分散液とする工程である。
【００１２】
ここで、光学異方性を有する微粒子とは、光学異方性を有する微粒子の範疇に属するものであれば如何なるものでもよく、その中でも特に容易に光学異方性を発現し易いことから、棒状、針状又は紡錘状の形状を有し、さらに長さ／径で示されるアスペト比が１．５以上、特に５以上、平均粒子径が５００ｎｍ以下、特に３００ｎｍ以下を有する微粒子であることが好ましい。アスペクト比が１．５以上である場合、位相差などの機能を発現しやすい光学フィルムが得られる。また、平均粒子径が５００ｎｍ以下の場合、透明性などに優れる光学フィルムが得られやすい。
【００１３】
該光学異方性を有する微粒子としては、例えば鉱物及びセラミックスからなる群から選ばれる１種類以上のものであることが好ましく、特に光学フィルムとする際には負の光学異方性を有する微粒子が好ましい。負の光学異方性を有する微粒子とは、異常光の屈折率（ｎｅ）と常光の屈折率（ｎｏ）の屈折率差（ｎｅ−ｎｏ）が負（マイナス）となるものである。該負の光学異方性を有する微粒子の具体的な例としては、例えば炭酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸コバルト、炭酸マンガンからなる群より選ばれる少なくとも１種類以上の微粒子が挙げられ、該微粒子は、あらかじめ有機成分で表面処理されていることが好ましい。
【００１４】
（ａ）工程における分散剤とは、光学異方性を有する微粒子を溶媒中で効率よく分散し、安定的な微粒子分散液とするものであり、該分散剤としては、例えばアルキルサルフェート、エーテルサルフェート、スルフォネート、アルキルエーテル、アルキルフェノール、アルコールエステル、脂肪酸、脂肪酸アルコール、脂肪酸エステル、リン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリグリセリンエステル、アルキルアンモニウム塩、アルキルアミン、アルキルジアミン、アルキルアミンオキサイド等が挙げられ、これらは２種類以上を混合して使用しても良く、その中でも光学異方性を有する微粒子の分散特性に優れることから脂肪酸、脂肪酸アルコール、脂肪酸エステル、リン酸エステルが好ましく、特にリン酸エステルが好ましい。そして、該分散剤としては、（商品名）ＰｈｏｓｍｅｒＭ（ユニケミカル（株）製）が市販品として入手が可能である。また、該分散剤の添加量としては、光学異方性を有する微粒子に対して５重量％以上であり、特に２０重量％以上が好ましい。分散剤が５重量％未満である場合、光学異方性を有する微粒子の分散効果が小さくなり該微粒子の凝集が見られ得られる光学フィルムは透明性に劣るものとなる。
【００１５】
（ａ）工程における溶媒とは、上記分散剤や（ｂ）工程における透明性高分子の溶解性等により適宜選択することが可能であり、例えばアルコール系溶剤、芳香族系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、塩素系溶剤等から選ばれる一種類以上の溶媒が好ましい。
【００１６】
（ａ）工程においては、光学異方性を有する微粒子、分散剤、溶媒を混合分散し微粒子分散液とする事が可能である。この際に光学異方性を有する微粒子は凝集体を形成していることが一般的であり、このような場合には凝集体を微粒子とすることが必要となる。この際には、ボールミル、ビーズミル、インペラー分散機、薄膜旋回ミキサー等を用いることが好ましく、特に短時間で微粒子分散液が得られることからビーズミル又は薄膜旋回ミキサーを用いることが好ましい。そして、ビーズミルを用いる場合、ビーズのサイズは微粒子凝集体のサイズにより調整すればよく、２種類以上の粒径の異なるビーズを用い、粒径の大きなビーズから小さなビーズに変えて分散を進めることが好ましく、特にビーズを粒径の大きなビーズから小さなビーズに変える場合、それぞれの粒径差は１．５倍以上であることが好ましい。また、薄膜旋回ミキサーを用いる場合、撹拌機の回転部の外周速度を１０ｍ／秒以上、特に２０〜５０ｍ／秒程度に設定することが好ましい。
【００１７】
また、（ａ）工程により得られる微粒子分散液には、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、その他酸化防止剤、ヒンダードアミン系光安定剤や紫外線吸収剤を含んでいてもよい。
【００１８】
本発明における（ｂ）工程は、上記（ａ）工程により得られた微粒子分散液に透明性高分子を溶解し、微粒子分散高分子溶液とする工程である。
【００１９】
該（ｂ）工程により用いられる透明性高分子としては、光学フィルム材料として実用的な特性を有していれば如何なるものを用いても良く、例えばアクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート、フルオレン系ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、フルオレン系ポリエステル、ポリノルボルネン系樹脂，ポリシクロヘキサンなどの環状ポリオレフィン系樹脂、マレイミド系共重合体、フマル酸エステル系樹脂などが挙げられ、特にガラス転移温度が１１０℃以上、好ましくは１２０℃以上、更に好ましくは１３０℃以上の透明性高分子が好ましく、その中でも特に光学特性に優れる光学フィルムが得られることからポリカーボネート、環状ポリオレフィン系樹脂、ポリエーテルサルフォン、マレイミド系共重合体、フマル酸エステル系樹脂が好ましい。
【００２０】
また、該微粒子分散高分子溶液とする際の透明性高分子の添加量は、透明性高分子に基づく位相差の発現により制御され、その中でも位相差特性に優れる光学フィルムが得られることから光学異方性を有する微粒子との総和に対して９９．９〜５０重量％、特に９９〜７５重量％であることが好ましい。該微粒子分散高分子溶液の粘度は、所望の光学フィルムの厚み精度、表面平滑性により適宜選択すればよく、その中でも特に厚み精度、表面平滑性に優れる光学フィルムが得られることから、好ましくは７００〜３００００ｃｐｓ、より好ましくは１０００〜１００００ｃｐｓである。
【００２１】
本発明における（ｃ）工程は、上記（ｂ）工程により得られた微粒子分散高分子溶液を溶液流延法により成膜し、フィルム化することにより光学フィルムとする工程である。
【００２２】
ここで、溶液流延法とは、一般的に高分子溶液を支持基板上に流延した後、加熱することにより溶媒を蒸発させてフィルムを得る方法として知られている方法を挙げることができ、本発明においては、光学異方性を有する微粒子と透明性高分子からなる微粒子分散高分子溶液を支持基板上に流延した後、加熱することにより溶媒を蒸発させて光学フィルムを得る方法を挙げることができる。具体的には、該微粒子分散高分子溶液をベルト状又はドラム状の支持基板に連続的に流延する。その際の支持基板としては、例えばガラス基板、ステンレスやフェロタイプ等の金属基板、ポリエチレンテレフタレ−ト等のプラスチック基板などがあり、その中でも高度に表面性、光学均質性の優れた光学フィルムを工業的に連続成膜するには、表面を鏡面仕上げした金属基板またはプラスチック基板が好ましく用いられる。そして、流延された微粒子分散高分子溶液は乾燥工程で溶剤が揮発されフィルムとなる。
【００２３】
このようにして得られた光学フィルムは、スリッターを設置して両端部を切断してもよく、その際のスリッターに制限はない。その中でも、硬質の光学フィルムであっても、フィルムの破断面に微細なクラックが発生することを抑制し効率よく両端部の切断を行うことが可能となることから、回転刃をフィルムの両面から押さえつけて切断するシェアカッターと呼ばれるスリッターを用いることが好ましい。また、得られたフィルムを巻取る為の巻取り機を用いてもよく、その際の巻き取り機に特に制限はなく、その中でも引き取り速度と巻き取り速度のバランス調整を行うためのアキュムレーター設備を有する巻き取り機を用いることが好ましい。
【００２４】
本発明の製造方法により得られる光学フィルムは、位相差を制御するため必要に応じて一軸あるいは二軸延伸された光学フィルムとしてもよい。この際の延伸加工工程は、該（ｃ）工程の後に連続して行う工程、又は該（ｃ）工程の後に光学フィルムを一旦巻き取った後、該光学フィルムを延伸加工装置に供して延伸加工する工程等を挙げることができる。
【００２５】
延伸加工には、フィルム幅方向を拘束しない自由幅一軸延伸、フィルム幅方向を拘束して延伸する定幅一軸延伸、フィルムの長さ方向と幅方向を制御する二軸延伸を挙げることができ、目的の位相差を得るために適宜選択を行えばよい。一軸延伸方法としては、例えばテンターにより延伸する方法、カレンダーにより圧延して延伸する方法、ロール間で延伸する方法などが挙げられ、二軸延伸方法としては、例えばテンターにより延伸する方法、チューブ状に膨らませて延伸する方法などがある。その延伸条件としては、フィルムに厚みむらが発生し難く、得られるフィルムが機械的特性、光学的特性に優れることからＤＳＣで測定した光学フィルム構成材料のガラス転移温度に対して−２０℃〜＋４０℃高い延伸温度条件のもと、延伸倍率は、位相差の大きさを制御する重要な因子であり目的の位相差を発現するため通常１．１〜３倍の範囲に延伸することが好ましい。位相差は、目的とする用途により調整され、視角補償のためには２０ｎｍ以上、特に５０ｎｍ以上、更には１００ｎｍ以上が好ましく、具体的には円偏光フィルムとしては１００ｎｍから２００ｎｍ、１／２波長フィルムとしては、２００ｎｍから４００ｎｍ、ＳＴＮ−ＬＣＤ向け、輝度向上フィルムの視角補償向けには５０ｎｍから１０００ｎｍが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明は、透明性高分子中に少なくとも１種類以上の光学異方性を有する微粒子を分散した光学フィルムの製造方法に関するものであり、該光学フィルムは、機械強度など実用的な特性を有し、延伸配向により複屈折を発現することから位相差フィルムとして用いることが可能となる。
【実施例】
【００２７】
以下に、本発明を実施例にて具体的に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。各物性値の測定方法を以下に示す。
【００２８】
〜ガラス転移温度の測定〜
示差走査型熱量計（セイコー電子工業（株）製、商品名ＤＳＣ２０００）を用い、１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度にて測定した。
【００２９】
〜光線透過率の測定〜
透明性の一評価として、ＪＩＳ  Ｋ  ７３６１−１（１９９７年版）に準拠して光線透過率の測定を行った。
【００３０】
〜屈折率の測定〜
ＪＩＳ  Ｋ  ７１４２（１９８１年版）に準拠して測定した。
【００３１】
〜複屈折性の正負判定〜
高分子素材の偏光顕微鏡入門（粟屋裕著，アグネ技術センター版，第５章，ｐｐ７８〜８２，（２００１））に記載の偏光顕微鏡を用いたλ／４板による加色判定法により複屈折性の正負判定を行った。
【００３２】
〜３次元屈折率の測定、位相差及び配向パラメータの計算〜
試料傾斜型自動複屈折計（王子計測機器（株）製、商品名ＫＯＢＲＡ−ＷＲ）を用いて仰角を変えて３次元屈折率を測定した。さらに、３次元屈折率よりフィルムの面内位相差Ｒｅ、面外位相差Ｒｔｈを計算した。
【００３３】
〜フィルムの延伸〜
二軸延伸装置（井元製作所製、型式１６Ａ１）を用いて行った。
【００３４】
実施例１
炭酸ストロンチウム微粒子（平均粒子径０．２６μｍ、アスペクト比１．７）の凝集体１１重量％、リン酸エステル分散剤（ユニケミカル(株)製、商品名ＰｈｏｓｍｅｒＭ）３重量％、塩化メチレン８６重量％からなる混合物を攪拌翼で攪拌して粗分散後、撹拌機外周速度を５０ｍ／秒に設定した薄膜旋回ミキサー分散機（特殊機化工業（株）製、（商品名）ＴＫフィルミックス）を用い６０秒撹拌することにより、炭酸ストロンチウム微粒子の分散した分散液を得た。
【００３５】
そして、炭酸ストロンチウム微粒子分散液２０重量％、ポリカーボネート（帝人（株）製、商品名パンライトＬ１２５０）２０重量％、塩化メチレン６０重量％からなる混合物を攪拌機にて混合し、炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を得た。
【００３６】
得られた炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を１８８μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延、乾燥することにより、８０μｍの光学フィルムを作製した。
【００３７】
得られた光学フィルムのガラス転移温度は１６０℃、全光線透過率は８８％であった。得られた光学フィルムを二軸延伸装置により、１７０℃で２倍に延伸し（自由幅一軸延伸）、位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムの３次元屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）を測定した。１００μｍ換算の面内位相差Ｒｅ（（ｎｘ−ｎｙ）・ｄ）は−１４０ｎｍ、面外位相差Ｒｔｈ（（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）・ｄ）は−７５ｎｍであった。また、３次元屈折率の関係はｎｙ＜ｎｘ＝ｎｚであった。
【００３８】
実施例２
炭酸ストロンチウム微粒子（平均粒子径０．２６μｍ、アスペクト比１．７）の凝集体１１重量％、リン酸エステル分散剤（ユニケミカル(株)製、商品名ＰｈｏｓｍｅｒＭ）３重量％、塩化メチレン８６重量％からなる混合物を攪拌翼で攪拌して粗分散後、ビーズミル（アイメックス(株)製、（商品名）ビスコミル）にて２０分間分散することにより、炭酸ストロンチウム微粒子の分散した分散液を得た。なお、ビーズミルによる分散の際には粒子径１．５ｍｍのジルコニア製ビーズを用い１０分間分散を行った後、粒子径０．８ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて１０分間それぞれ分散を行い、その後、それぞれのジルコニア製ビーズの分離を行った。
【００３９】
そして、炭酸ストロンチウム微粒子分散液２０重量％、ポリカーボネート（帝人（株）製、商品名パンライトＬ１２５０）２０重量％、塩化メチレン６０重量％からなる混合物をビーズミル（アイメックス（株）製、（商品名）ビスコミル）にて１０分間混合し、炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を得た。その際に粒子径０．８ｍｍのジルコニア製ビーズを用い混合を行い、その後、該ジルコニア製ビーズは分離した。
【００４０】
得られた炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を１８８μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延、乾燥することにより、８０μｍの光学フィルムを作製した。
【００４１】
得られた光学フィルムのガラス転移温度は１６０℃、全光線透過率は８７％であった。得られた光学フィルムを二軸延伸装置により、１７０℃で２倍に延伸し（自由幅一軸延伸）、位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムの３次元屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）を測定した。得られた位相差フィルムの１００μｍ換算の面内位相差Ｒｅ（（ｎｘ−ｎｙ）・ｄ）は−１２０ｎｍ、面外位相差Ｒｔｈ（（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）・ｄ）は−６０ｎｍであった。また、３次元屈折率の関係はｎｘ＜ｎｙ＝ｎｚであった。
【００４２】
実施例３
ポリカーボネート（帝人（株）製、商品名パンライトＬ１２５０）の代わりにＮ−メチルマレイミド・イソブテン共重合体を用いた以外は、実施例２と同様の方法により光学フィルム、位相差フィルムの作成を行った。
【００４３】
得られた光学フィルムは１００μｍの厚みを有するものであり、ガラス転移温度は１６０℃、全光線透過率は９１％であった。
【００４４】
また、位相差フィルムの１００μｍ換算の面内位相差Ｒｅ（（ｎｘ−ｎｙ）・ｄ）は−１２５ｎｍ、面外位相差Ｒｔｈ（（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）・ｄ）は−８８ｎｍであり、３次元屈折率の関係はｎｘ＜ｎｙ＝ｎｚであった。
【００４５】
比較例１
炭酸ストロンチウム微粒子（平均粒子径０．２６μｍ、アスペクト比１．７）の凝集体１２重量％、塩化メチレン８８重量％からなる混合物を攪拌翼で攪拌して粗分散後、ビーズミル（アイメックス(株)製、（商品名）ビスコミル）にて１２０分間分散することにより、炭酸ストロンチウム微粒子の分散した分散液を得た。なお、ビーズミルによる分散の際には粒子径１．５ｍｍのジルコニア製ビーズを用い６０分間分散を行った後、粒子径０．８ｍｍのジルコニア製ビーズを用いて６０分間それぞれ分散を行い、その後、それぞれのジルコニア製ビーズの分離を行った。
【００４６】
そして、炭酸ストロンチウム微粒子分散液２０重量％、ポリカーボネート（帝人（株）製、商品名パンライトＬ１２５０）２０重量％、塩化メチレン６０重量％からなる混合物をビーズミル（アイメックス（株）製、（商品名）ビスコミル）にて６０分間混合し、炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を得た。その際に粒子径０．８ｍｍのジルコニア製ビーズを用い混合を行い、その後、該ジルコニア製ビーズは分離した。なお、得られた炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液における炭酸ストロンチウム微粒子の分散性は悪く、目視にて再凝集体が確認できるものであった。
【００４７】
得られた炭酸ストロンチウム微粒子分散ポリカーボネート溶液を１８８μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延、乾燥することにより、８０μｍのフィルムを作製した。
【００４８】
得られたフィルムのガラス転移温度は１６０℃、全光線透過率は８０％であり、目視にて炭酸ストロンチウム微粒子凝集体が確認できるものであった。
【００４９】
得られたフィルムを二軸延伸装置により、１７０℃で２倍に延伸し（自由幅一軸延伸）、延伸フィルムを作製した。得られた延伸フィルムの３次元屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）を測定した。得られた延伸フィルムの１００μｍ換算の面内位相差Ｒｅ（（ｎｘ−ｎｙ）・ｄ）は−１０ｎｍ、面外位相差Ｒｔｈ（（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）・ｄ）は−２５ｎｍであり、共に低いものであった。また、３次元屈折率の関係はｎｘ＜ｎｙ＝ｎｚであった。