(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、耐火性レンガが剥落しにくいとともに、作製した粉末を焼成しても泡不良が発生しにくいボールミルおよびガラス粉末の製造方法を提供するものである。【解決手段】  本発明のボールミルは、金属製容器の内面に樹脂層を介して整列配置された耐火性レンガが接着固定されており、耐火レンガの間の目地部に無機充填層が形成されてなるボールミル容器を有することを特徴とし、また、本発明のガラス粉末の製造方法は、金属製容器の内面に樹脂層を介して整列配置された耐火性レンガが接着固定されており、耐火レンガの間の目地部に無機充填層が形成されてなるボールミル容器を有するボールミルを用いてガラス粉末を作製することを特徴とする。【選択図】図１
2007098189.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製容器の内面に樹脂層を介して整列配置された耐火性レンガが接着固定されており、耐火レンガの間の目地部に無機充填層が形成されてなるボールミル容器を有することを特徴とするボールミル。
【請求項２】
無機充填層が、水ガラスとセラミックフィラー粉末の混合物が固化してなることを特徴とする請求項１に記載のボールミル。
【請求項３】
セラミックフィラー粉末が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ムライト、コーディエライトおよびウイレマイトからなる群より選択された１種または２種以上の粉末であることを特徴とする請求項２に記載のボールミル。
【請求項４】
無機充填層が、セメントモルタルが固化してなることを特徴とする請求項１に記載のボールミル。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のボールミルを用いてガラス粉末を作製することを特徴とするガラス粉末の製造方法。
【請求項６】
焼成多層基板に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【請求項７】
積層電子部品に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【請求項８】
気密封止材料または気密封着材料に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【請求項９】
電極被覆材料に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【請求項１０】
表面被覆材料に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【請求項１１】
微細構造物形成材料に使用されるガラス粉末であることを特徴とする請求項５に記載のガラス粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ボールミルおよびそれを用いたガラス粉末の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ボールミルは、材料を数μｍ程度の大きさに破砕するために、また、複数種の粉末を均一に混合するために用いられる。粉砕する材料としては、ガラス、セラミックス、磁性体等が使用される。
【０００３】
一般に、ボールミルは、中空円柱状の密閉可能なボールミル容器と、ボールミル容器を回転可能とする手段とを備えた構造となっている。材料（被破砕物）を破砕して粉末を作製する場合、粒状または板状の被破砕物とアルミナやジルコニアからなる複数個のボールとをボールミル容器内に密閉した後、ボールミル容器を回転し、被破砕物とボールとが衝突することで被破砕物が破砕され粉末となる。
【０００４】
ボールミル容器は、金属製の容器の内面にセメントモルタルを介して耐火レンガを整列固定したものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
しかし、セメントモルタルは硬く脆いため、ボールが耐火レンガに衝突する衝撃によって耐火レンガが剥落しやすいという問題を有していた。
【０００６】
この問題を解決するためにセメントモルタルの替わりに、図２に示すように接着力の高い樹脂（エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂等）を用いることが提案されている。
【特許文献１】実公平６−２８１９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、耐火レンガの間の目地部に存在する樹脂が、破砕によって生じた粉末によって削り取られ、粉末の中に樹脂の破片が混入しやすいという問題を有していた。例えば、樹脂の破片が混入した粉末を、多層基板として焼成した場合に、泡不良が生じやすく、その結果、回路に欠陥が生じるおそれがあった。
【０００８】
本発明の目的は、耐火性レンガが剥落しにくいとともに、作製した粉末を焼成しても泡不良が発生しにくいボールミルおよびガラス粉末の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、接着力の高い樹脂で耐火レンガを固定するとともに、耐火レンガの間の目地部に接着性と耐摩耗性に優れた無機材料を充填すれば、上記課題を解決できるものと考え、種々の実験を行なった。その結果、目地部にセメントモルタルや、水ガラスとセラミックフィラー粉末を混合してなる材料を充填すると好適であることを見いだし、本発明として提案するものである。
【００１０】
本発明のボールミルは、金属製容器の内面に樹脂層を介して整列配置された耐火性レンガが接着固定されており、耐火レンガの間の目地部に無機充填層が形成されてなるボールミル容器を有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明のガラス粉末の製造方法は、金属製容器の内面に樹脂層を介して整列配置された耐火性レンガが接着固定されており、耐火レンガの間の目地部に無機充填層が形成されてなるボールミル容器を有するボールミルを用いてガラス粉末を作製することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のボールミルは、耐火レンガが剥落しにくいとともに、ボールミル容器から樹脂等の汚染物が混入しにくいため、長期間に亘って使用可能であるとともに、作製した粉末を焼成しても泡不良が発生しにくい。そのため、本発明のボールミルは、例えば、多層基板のように高い品質が要求されるガラス粉末の製造に好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
ボールミルは、ボールミル容器と、ボールミル容器を回転させる回転手段とを有し、ボールミル容器内に粉末に破砕する材料（被破砕物）と複数個のボールとを投入した後、ボールミル容器を２０〜１００ｒｐｍで１０分〜５０時間回転させて使用される。なお、一般にボールミル容器の回転軸は水平方向であり、ボールミル容器の円周方向に回転させて使用される。
【００１４】
本発明のボールミルは、ボールミル容器が金属製容器、耐火レンガ、樹脂層および無機充填層から構成されており、金属製容器の内側に複数個の耐火レンガが一定の目地間隔で整列配置されており、耐火レンガは樹脂層によって金属製容器と接着され、固定されている。また、耐火レンガの間の目地部には無機充填材からなる無機充填層が形成されている。
【００１５】
ボールミル容器は、通常、最外部がステンレスや鋼鉄等の金属からなる円柱形状を有しており、密閉可能な蓋を備えてなる。蓋はボールミル容器に被破砕物やボールを投入したり、破砕された粉末を取り出したりするために用いられる。このような蓋は円柱の側面部に設けられていても底面部に設けられていてもよく、また、複数ヵ所に設けられていても良い。
【００１６】
本発明のボールミルは、耐火レンガがアルミナセラミックやジルコニアセラミックからなると、強度面で優れるため、ボールとの衝突時の衝撃によって破損しにくい。耐火レンガは一般に直方体のものが使用されるが、樹脂層との接着面積を広くするためにその側面や底面に突起、窪みが形成されていても良い。
【００１７】
本発明のボールミルは、金属製容器と耐火レンガの間に樹脂層が設けられているため、耐火レンガに加わる衝撃を緩和できるとともに耐火レンガと強固に接着できるため好ましい。樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、ブタジエンゴム等のプラスティックやゴムが使用可能である。また、これらのプラスティックもしくはゴムに、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コーディエライト等のフィラーを必要に応じて添加することによって機械的強度を高めることができる。
【００１８】
無機充填層は、実質的に無機材料だけで構成される充填層であって、例えば、水ガラスとセラミックフィラー粉末との混合物が固化した充填層や、セメントモルタルが使用可能である。セメントモルタルは硬く脆いため、無機充填層として水ガラスとセラミックフィラー粉末との混合物が固化してなる充填層を用いる方が耐衝撃性に優れ好ましい。
【００１９】
水ガラスとセラミックフィラー粉末との混合物が固化してなる無機充填材の場合、セラミックフィラー粉末としては、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ムライト、コーディエライトおよびウイレマイトからなる群より選択された１種または２種以上の粉末であると接着力や耐摩耗性に優れるため好ましい。中でも、アルミナ、シリカ、ジルコニアは耐磨耗性に優れるためより好ましい。
【００２０】
水ガラスとセラミックフィラー粉末との混合割合は、水ガラス１００質量部に対してセラミックフィラー粉末が１００〜１０００質量部添加されてなると、接着性、耐磨耗性に特に優れるため好ましい。
【００２１】
無機充填層がセメントモルタルの場合、普通ポルトランドセメント、水およびフライアッシュ等の骨材を均一に混合攪拌したものを使用する。
【００２２】
なお、耐火レンガの間の目地部は全てが無機充填層で形成されていても良いが、目地部の表面付近だけが無機充填層が形成されていても良い。目地部の表面付近だけが無機充填層が形成されている場合、すなわち樹脂層が耐火レンガの側面部にも形成されていると、耐火レンガと樹脂層との接着力が高くなり剥落しにくくなるため好ましい。
【００２３】
ボールミル容器内に投入されるボールは、通常、アルミナやジルコニアからなり、直径２０〜１００ｍｍ程度の球状のものが、嵩体積でボールミル容器の容積の０．３〜０．６倍量使用される。
【００２４】
被破砕物としては、ガラス、セラミックス、磁性体、蛍光体等が用いられ、嵩体積でボールミル容器の容積の０．１〜０．５倍量投入される。破砕後は、篩を用いて得られた破砕物を所望の粒径に分級して、粉末が作製される。
【００２５】
作製された粉末は、例えば、焼成多層基板（いわゆるＬＴＣＣ）、チップコンデンサーやチップインダクターのような積層電子部品、気密封止材料または気密封着材料、電極被覆材料、表面被覆材料、微細構造物形成材料等に使用される。
【００２６】
気密封止材料または気密封着材料は、例えば水晶振動子、冷凍機端子、蛍光表示管、陰極線管もしくはプラズマディスプレイパネルの封止または封着に使用される。
【００２７】
電極被覆材料は、例えば有機ＥＬディスプレイやプラズマディスプレイなどの電極の被覆に用いられる。プラズマディスプレイの透明誘電体はこれにあたる。
【００２８】
表面被覆材料は、例えばサーマルヘッドや多層基板の表層のオーバーコートに用いられる。
【００２９】
微細構造物形成材料は、例えばプラズマディスプレイの隔壁材料に使用される。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例および比較例を用いて詳細に説明する。
【００３１】
図１は、実施例のボールミルに用いられるボールミル容器の断面図である。
【００３２】
［実施例］
実施例のボールミルのボールミル容器１０は以下のように構成されている。
【００３３】
中空円柱状のステンレス製の容器１１（直径  １８００ｍｍ、幅  １７００ｍｍ）の内面に２液混合型エポキシ樹脂（サンユレック製  サンユレジンＨ−１１１、サンユレジンＳＲ−１０）に１０質量％のアルミナを混合し、硬化してなる樹脂層１２が約５ｍｍの厚さで全面にわたって形成されている。
【００３４】
樹脂層１２の内面には、約２ｍｍ幅の目地間隔で５０ｍｍの厚さを有するアルミナからなる耐火レンガ１３が整列配設されてあり、樹脂層２の内面が全面にわたって覆われている。
【００３５】
目地部には、水ガラスとアルミナ粉末からなる無機系接着剤（太陽金網株式会社より購入  Ｒｅｓｂｏｎｄ９８９）が充填され、固化した無機充填層１４が約１０ｍｍの厚さで形成されている。
【００３６】
ボールミルは、ボールミル容器１０が、円柱軸が水平となり、モーター（回転手段）によって軸方向を中心に回転可能なように設置されている。
【００３７】
［比較例］
比較例のボールミルのボールミル容器は、充填層１４の替わりに樹脂層を形成する樹脂によって置換されている以外は実施例と同様の構成である。
【００３８】
次に、以下のようにしてガラス粉末を作製し、泡不良を評価した。
【００３９】
まず、上記したような構成のボールミル容器に、粗粉砕したＢｉ系ガラス片（平均粒径：１０ｍｍ程度）を嵩体積で６００Ｌと直径５０ｍｍのアルミナ製のボールを嵩体積で１５００Ｌ投入し、３０ｒｐｍで１０時間回転させてガラス粉末を作製した。次に、得られたガラス粉末を目開き２０μｍの篩を用いて分級し、篩を通過したガラス粉末のうち２００ｇを１００ｇのビークル（溶剤：ターピネオール  ８０質量％、固形分：エチルセルロース樹脂  ２０質量％）と混練して、ペーストを作製した。続いて、このペーストを窓板ガラス上に５０×６０ｍｍの面積でドクターブレード法により焼成後の厚さが４０μｍとなるように厚さ６０μｍに塗布した後、１２０℃で１時間ビークルを乾燥させた。その後、６００℃で１０分間焼成することによって評価用試料を各々５サンプルづつ作製した。最後に、表面に泡不良がいくつ発生したかについて光学顕微鏡を用いて測定した。なお、泡不良とは、直径３０μｍ以上のクレーター状の部位を指す。
【００４０】
実施例は、耐火レンガの剥落は見られず、耐火レンガはしっかりと固定されていた。
【００４１】
また、実施例では１つのサンプル中に存在する泡不良が０〜２個であったのに対して、比較例では５〜７個であった。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明のボールミルは、ガラス粉末の作製だけでなく、不純物が混入しにくいためセラッミックス、トナー、磁性体、蛍光体等を粉末に破砕する場合にも好適に使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明のボールミル容器の構成を示す断面図である。
【図２】従来のボールミル容器の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
１０、２０    ボールミル容器
１１  ステンレス製の容器
１２、２２    樹脂層
１３、２３    耐火レンガ
１４    無機充填層
２１    金属製容器
【図１】
2007098189.tif 000003
【図２】
2007098189.tif 000004