(57)【要約】      （修正有）【課題】ケイ酸ルテチウム結晶（Ｌｕ２ＳｉＯ５）は、陽電子放射断層撮影装置（ｐｏｓｉｔｒｏｎ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ  ｄｅｖｉｃｅ，ＰＥＴ装置）のシンチレータとして使用することが検討されており、ケイ酸ルテチウム結晶の表面を実質的にほとんど溶解することなく、その表面および表層を簡単に純化する方法を提供する。【解決手段】フッ化水素酸濃度が０．０１〜５０％の溶液と硝酸濃度が０．０１〜７０％の溶液の混合溶液でケイ酸ルテチウム結晶の表面を洗浄することにより、ケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法であって、フッ化水素酸濃度が０．０１〜５０％の溶液と硝酸濃度が０．０１〜７０％の溶液の混合溶液でケイ酸ルテチウム結晶の表面を洗浄することでケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法。
【請求項２】
前記洗浄を常圧で行うことを特徴とする請求項１記載のケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ケイ酸ルテチウム結晶（Lu2SiO5）は、陽電子放射断層撮影装置（positron emission tomography device, PET装置。）のシンチレータとして使用することが検討されているが、その表面・表層純化についてはこれまで適当なものは存在しなかった。
【０００３】
シンチレータの表面を鏡面研磨するには機械的研磨があるが、多面体の場合はこれらの1面ずつを研磨しなければならず研磨コストが高く、また複雑な表面では研磨が困難であった。このために、これまでは所定の形状に成形した後に表面を溶解溶液で洗浄することによって行っている。
【０００４】
しかしながら、ケイ酸ルテチウム結晶はその洗浄方法がこれまで特定されていなかった。一方で、ケイ酸ルテチウム結晶の主成分であるルテチウム（Lu）を含む希土類元素の溶解方法は、硫酸、塩酸、フッ化水素酸などを用いることが知られ、これらの溶解液がこれら物質の表面のみならず全てを溶かすことが知られている。JIS の試薬ハンドブックには、ケイ酸ルテチウムは記載されていないが、ルテチウム単体は無機酸に溶解することが分かっている。ケイ酸ルテチウム結晶の他方の主成分であるSiO2は、フッ化水素に容易に溶解することが分かっている。
【０００５】
シンチレータの表面加工方法の従来技術はエッチング液で表面処理するもので、そのエッチング液がオルトリン酸又はピロリン酸を一度、２００℃を超える温度まで加熱することによって得られた液を主とするものがある（例えば、特許文献１参照。）
【特許文献１】特開平９−１１０６００号公報（請求項２、請求項３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載のエッチング方法では、ケイ酸ルテチウム結晶の表面を溶解することはできず、加工などにより汚染された表面の不純物の洗浄は困難であった。この発明は、ケイ酸ルテチウム結晶の表面を限定した濃度をもったフッ化水素酸と硝酸の混合溶液で洗浄するだけで、ケイ酸ルテチウム結晶の表面を実質的にほとんど溶解することなく、その表面および表層を簡単に純化する方法を得ようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この発明は、ケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法であって、フッ化水素酸濃度が０．０１〜５０％の溶液と硝酸濃度が０．０１〜７０％の溶液の混合溶液でケイ酸ルテチウム結晶の表面を洗浄することでケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法（請求項１）および前記洗浄を常圧で行うことを特徴とする請求項１記載のケイ酸ルテチウム結晶の表面純度を向上する方法（請求項２）である。
【発明の効果】
【０００８】
この発明によれば、ケイ酸ルテチウム結晶の基材をほとんど溶解することなく、その表面および表層の不純物量を１／１０〜１／１００にも純化することができる。さらに、その純化処理は上記の結晶を常圧で洗浄することによって簡単に行うことができる。しかも、この発明では基材を実質的にほとんど溶解しないところから、基材の影響を小さくすることができ、表面の不純物情報を得ることができて表層分析が可能となるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
この発明は、フッ化水素酸濃度が０．０１〜５０％の溶液と硝酸濃度が０．０１〜７０％の溶液の混合溶液でケイ酸ルテチウム結晶の表面を常圧で洗浄するものである。
【００１０】
フッ化水素酸濃度が０．０１％未満では洗浄能力が低く、またこれが５０％を超えるとフッ化水素酸の蒸気が発生するため洗浄操作に不便が生じる。一方、硝酸濃度が０．０１未満ではこれも洗浄能力が低く、またこれが７０％を超えると硝酸の蒸気が発生するため洗浄操作に不便が生じる。これらの混合溶液でケイ酸ルテチウム結晶の表面を純化するには、例えばこの混合溶液の入った容器の中に、被洗浄物であるケイ酸ルテチウム結晶を入れて、例えば１時間放置する。その後これを容器から取り出し純水で洗浄し乾燥する。これによって、基材のケイ酸ルテチウム結晶の表面および表層をほとんど溶解することなく、表面の不純物を溶解して除去して表面を純化することができるものである。その結果、基材表面のNa,Al,K,Fe,Y といった不純物を大幅に低下して表面純度を大きく向上することができるものである。
【実施例】
【００１１】
試料Ａ〜Ｄについて、ポリテトラフルオロエチレンビーカーに、表1に示すような洗浄液を１０ｍｌ入れ、１時間放置した。その後、試料を洗浄液より取り出しこれに硫酸を０．２ｍｌを加えてから加熱し、洗浄液が０．２ｍｌになるまで濃縮した。次にこれに水を加えて定容（１００ｍｌ）してＩＣＰ発光分析法で不純物を測定した。この結果を表1に示した
【表１】
2007145676.tif 000002
【００１２】
表1に示すように、各種洗浄液を用いて洗浄してその洗浄液を分析することで、基材の表面および表層近傍の不純物濃度を知ることができる。表１では、試料Ａ，Ｂでは不純物の溶出が充分でなく、また試料Ｃ，Ｄでは基材の溶出が大きい。
【００１３】
表２は、基材のケイ酸ルテチウム結晶の溶出を出来るだけ抑え、かつ不純物溶出を多くして表面純化の洗浄をするために本発明の洗浄液を選択して洗浄したところ、洗浄液の不純物含有量は同表に示す通りであった。
【表２】
2007145676.tif 000003
【００１４】
表２で示すように、この洗浄によって基材からのＬｕの溶出はいずれも少なく、しかもＣｅ，Ｍｇ，Ｎｉなどの不純物の溶出が大きいことが分かる。試料ＤについてはＬｕの溶出が３００ppm を超えているが、この場合はＡｌ，Ｃａ，Ｃｅ，Ｎａなどの溶出がさらに大きくよく純化されていることがわかる。
【００１５】
表３は、表２で用いたと同じ洗浄液を用いて、表２で述べた洗浄をすでに終えた試料Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを再度同じように洗浄してその洗浄液を分析したものである。
【表３】
2007145676.tif 000004
【００１６】
表３から明らかなように、この場合の洗浄液中の不純物元素含有量は殆どが１ppm以下で、表２での洗浄で不純物元素は殆ど純化されていることが分かる。ここで溶出されているのは基材のＬｕが主であることがわかる。
【００１７】
表４は、洗浄液に塩酸を用いた場合を参考例として示したものである。この場合は基材のＬｕを大きく溶解して表面純化には不適であることがわかる。
【表４】
2007145676.tif 000005