(57)【要約】【課題】断熱材や吸音材のような無機粉体と無機繊維とからなり、バインダを用いることなく成形してなる成形体の機械的強度を高めて取扱性や加工性を向上させ、また、粉落ちを防止して清浄環境にも問題無く使用可能にする。【解決手段】無機繊維と、前記無機繊維よりも焼結温度の低い無機粉体とからなり、かつ、前記無機粉体の少なくとも一部が焼結により連結していることを特徴とする成形体。【選択図】図１
2007153655.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機繊維と、前記無機繊維よりも焼結温度の低い無機粉体とからなり、かつ、前記無機粉体の少なくとも一部が焼結により連結していることを特徴とする成形体。
【請求項２】
８００〜１０００℃における３点曲げ強度が０．４ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載の成形体。
【請求項３】
嵩密度が３００〜６００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする請求項１または２記載の成形体。
【請求項４】
前記無機粉体が、気相法により作られた平均粒径５０ｎｍ以下の第一の無機粉体と、平均粒径０．７μｍ以下の第二の無機粉体とからなり、かつ、前記第二の無機粉体は前記第一の無機粉体及び前記無機繊維よりも焼結温度が低く、該第二の無機粉体の少なくとも一部が焼結により連結していることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の成形体。
【請求項５】
前記第二の無機粉体が輻射吸収散乱材であることを特徴とする請求項４記載の成形体。
【請求項６】
８００〜１０００℃における熱伝導率が０．０５Ｗ/(ｍ・Ｋ)以下であることを特徴とする請求項５記載の成形体。
【請求項７】
無機繊維と、前記無機繊維よりも焼結温度の低い無機粉体とを混合して混合物を得る工程と、前記混合物を常温で加圧成形して予備成形体を得る工程と、前記予備成形体を前記無機粉体の焼結温度で加熱する工程とを有することを特徴とする成形体の製造方法。
【請求項８】
得られる成形体の比表面積が４０ｍ２／ｇ以上となるように加熱することを特徴とする請求項７記載の成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機粉体と無機繊維とからなる成形体、並びにその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機粉体と無機繊維とを混合し、所定形状に成形してなる成形体は、断熱材や吸音材（防音材も含む）等に広く使用されている。例えば、平均一次粒子径５０ｎｍ以下の微粒子酸化珪素化合物と、平均繊維径が５μmで平均繊維長が１ｍｍの無機繊維と、平均粒径１０μm以下の炭化珪素からなる輻射吸収散乱材とを混合してプレス成形した真空断熱材（特許文献１参照）や、熱処理により得られた超微粒子シリカまたは湿式法により得られた超微粒子シリカと、無機繊維と、輻射吸収散乱材とを混合してプレス成形した真空断熱材（特許文献２参照）等が、断熱性能に優れた断熱材として知られている。
【０００３】
図２に模式的に示すように、これらの真空断熱材に含まれる微粒子酸化珪素化合物や超微粒子シリカは微細な一次粒子１であり、分子間力や静電気力等により会合し、その内径が０．１μｍ以下のリング状あるいは変形リング状の二次粒子１０を形成する性質がある。そして、図３に模式的に示すように、断熱材中でこの二次粒子１０が無機繊維２０の隙間に輻射吸収散乱材３０とともに点在する。熱媒体である空気の平均自由行程は常温で約１００ｎｍであるため、この二次粒子１０を通じての熱伝導がほぼ遮断され、断熱材全体としての断熱性能が高まる。
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１０６７８４号公報
【特許文献２】特公平５−６６３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の断熱材では、断熱性能を重視して、バインダを用いることなく、二次粒子１０、無機繊維２０及び輻射吸収散乱材３０の混練物をプレス成形している。そのため、断熱材は機械的強度が不足しており、割れや端面の欠け等が起こりやすく、取扱性や加工性に劣るという欠点がある。また、二次粒子１０及び輻射吸収散乱材３０は無機繊維２０の隙間に入り込んでいるだけであり、無機繊維２０との付着力が小さく、特に微細な二次粒子１０は脱離し易く（粉落ち）、外部を汚染する可能性もある。そのため、特に半導体製造装置等の清浄さが要求される用途には使用し難いという問題もある。
【０００６】
また、吸音材も、無機粉体と無機繊維とをバインダを用いることなく成形した構成のものが知られており、同様に機械的強度や粉落ちの問題を抱えている。
【０００７】
そこで本発明は、断熱材や吸音材のような無機粉体と無機繊維とからなり、バインダを用いることなく成形してなる成形体の機械的強度を高めて取扱性や加工性を向上させ、また、粉落ちを防止して清浄環境にも問題無く使用可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明は、下記の成形体並びに製造方法を提供する。
（１）無機繊維と、前記無機繊維よりも焼結温度の低い無機粉体とからなり、かつ、前記無機粉体の少なくとも一部が焼結により連結していることを特徴とする成形体。
（２）８００〜１０００℃における３点曲げ強度が０．４ＭＰａ以上であることを特徴とする上記（１）記載の成形体。
（３）嵩密度が３００〜６００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする上記（１）または（２）記載の成形体。
（４）前記無機粉体が、気相法により作られた平均粒径５０ｎｍ以下の第一の無機粉体と、平均粒径０．７μｍ以下の第二の無機粉体とからなり、かつ、前記第二の無機粉体は前記第一の無機粉体及び前記無機繊維よりも焼結温度が低く、該第二の無機粉体の少なくとも一部が焼結により連結していることを特徴とする上記（１）〜（３）の何れか１項に記載の成形体。
（５）前記第二の無機粉体が輻射吸収散乱材であることを特徴とする上記（４）記載の成形体。
（６）８００〜１０００℃における熱伝導率が０．０５Ｗ/(ｍ・Ｋ)以下であることを特徴とする上記（５）記載の成形体。
（７）無機繊維と、前記無機繊維よりも焼結温度の低い無機粉体とを混合して混合物を得る工程と、前記混合物を常温で加圧成形して予備成形体を得る工程と、前記予備成形体を前記無機粉体の焼結温度で加熱する工程とを有することを特徴とする成形体の製造方法。
（８）得られる成形体の比表面積が４０ｍ２／ｇ以上となるように加熱することを特徴とする上記（７）記載の成形体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、断熱材や吸音材のような無機粉体と無機繊維とからなり、バインダを用いることなく成形してなる成形体の機械的強度を高めることができる。そのため、本発明の成形体は、取扱性や加工性に優れ、また、粉落ちも抑えられるため半導体製造装置等の清浄環境でも問題なく使用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明の成形体の内部構造を模式図であるが、無機繊維２０の隙間に、第一の無機粉体が会合してなる二次粒子１０と第二の無機粉体３０とが混在し、更に第二の無機粉体同士が焼結により数珠状に連結したものである。
【００１２】
第一の無機粉体１は、気相法により合成された平均粒径が５０ｎｍ以下、好ましくは５〜５０ｎｍ、更に好ましくは７〜２０ｎｍの微粒子である。上述のように、このような微細な第一の無機粉体１は、分子間力や静電気力等により会合し、内径０．１μｍ以下のリング状や変形リング状の二次粒子１０を形成する。伝熱媒体となる空気の平均自由行程が常温で約１００ｎｍであるため、この二次粒子１０を通じての伝熱をほぼ防止でき、本発明の成形体を断熱材として用いる場合に特に有効となる。
【００１３】
第二の無機粉体３０は、平均粒径０．７μｍ以下である。この第二の無機粉体３０は、焼結により数珠状に結合して成形体全体の機械的強度を高める。そのため、微細すぎると焼結して結合しても増強効果は小さく、下限としては平均粒径で０．１μｍ以上とすることが好ましい。一方、大きすぎると、配合量が同一の場合、大径であるほど成形体中に含まれる粉体の数が少なくなるため、材料の均質性の点で好ましくないばかりでなく、第二の無機粉体３０の間隔が広くなるため、焼結しても連結せずに個々に点在する成分が多くなる。この点を考慮して、平均粒径の上限を０．７μｍとする。更に好ましくは、平均粒径０．３〜０．５μｍである。
【００１４】
また、本発明の成形体では第二の無機粉体３０のみが焼結により連結しているため、第二の無機粉体３０は、第一の無機粉体１及び無機繊維２０よりも焼結温度が低いことが必要である。
【００１５】
無機繊維２０は、上記の理由から、第二の無機粉体３０よりも焼結温度であれば材質に制限は無く、成形体の種類や用途に応じて選択することができる。繊維径や繊維長にも特に制限はないが、この無機繊維２０の絡み合いも成形体の強度に寄与するため、平均繊維径は２〜１５μｍが好ましく、より好ましくは４〜１０μｍであり、平均繊維長は０．５〜１０ｍｍが好ましく、より好ましくは２〜６ｍｍである。
【００１６】
同様に、第一の無機粉体１も、第二の無機粉体３０よりも焼結温度であれば材質に制限は無く、成形体の種類や用途に応じて選択することができる。
【００１７】
第一の無機粉体１、第二の無機粉体３０及び無機繊維２０の配合比は、それぞれの種類並びに成形体の種類や用途に応じて選択できるが、機械的強度を考慮すると、第一の無機粉体１が５０〜８５質量％、第二の無機粉体３０が１０〜３０質量％、無機繊維が５〜２０質量％の割合とすることが好ましく、より好ましくは第一の無機粉体１が６０〜７５質量％、第二の無機粉体３０が１５〜２５質量％、無機繊維が１０〜１５質量％の割合である。このような配合であれば、第一の無機粉体の機能が良好に発現するとともに、第二の無機粉体３０の連結部分が成形体の全域に満遍なく存在し、成形体は８００℃における３点曲げ強度で０．４ＭＰａ以上の高強度となる。尚、成形体には、コロイダルシルカやアルミナゾルといった無機バインダー及び有機バインダーは含まれない。
【００１８】
本発明の成形体を得るには、先ず、第一の無機粉体１、第二の無機粉体３０及び無機繊維２０を、コロイダルシリカやアルミナゾルといった無機バインダー及び有機バインダーを用いることなく所定の配合比にて混合し、混合物を得る。混合方法には制限が無く、公知の混合機を用いて行うことができる。次いで、この混合物を適当なプレス装置を用いて所定形状、例えばマット状に成形して予備成形体を作製する。そして、予備成形体を第二の無機粉体３０の焼結温度にて加熱し、第二の無機粉体同士を焼結により連結させることにより、本発明の成形体が得られる。
【００１９】
ここで、第二の無機粉体３０の焼結の進行具合、即ち連結の程度は、成形体の比表面積から求めることができ、本発明では４０ｍ２／ｇ以上とすることが好ましく、更に好ましくは４３ｍ２／ｇ以上である。比表面積が４０ｍ２／ｇ以上であれば、第二の無機粉体３０の連結状態が良好であり、例えば８００℃における３点曲げ強度０．４ＭＰａ以上で、かつ、熱伝導率０．０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下を満足する。尚、この比表面積はＢＥＴ法（通常の吸着脱離法）により求めることができる。例えば、比表面積測定装置（島津製作所製  ＡＳＡＰ２０２０）を用いて測定すればよい。熱伝導率は、周期加熱法により求めることができる。３点曲げ強度は、スパン間距離８０ｍｍ、ロードスピード１．０ｍｍ／ｍｉｎ、試料サイズは、長さ１００ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ１５ｍｍにて測定した。
【００２０】
また、成形体は、嵩密度で３００〜６００ｋｇ／ｍ３であることが強度的に好ましく、４００〜５５０ｋｇ／ｍ３がより好ましい。
【００２１】
本発明の成形体は、断熱材への応用が特に好適であり、以下に断熱材としたときの実施形態を例示する。
【００２２】
断熱材とする場合、第二の無機粉体３０として輻射吸収散乱材を用いる。この輻射吸収散乱体は、赤外線を反射、吸収または散乱させる作用を有するが、これらの作用をより効果的に発現するために、波長１μmの光に対して１．２５以上の比屈折率を有することがより好ましく、より好ましくは２．０以上である。これらを考慮すると、第二の無機粉体３０として炭化ケイ素からなる平均粒径０．７μｍ以下の粒子が好適である。また、この炭化ケイ素粒子の配合量は、断熱材全量の１０〜３０質量％、好ましくは１５〜２５質量％である。
【００２３】
炭化ケイ素の焼結温度は約８００℃であるため、第一の無機粉体には８００℃で焼結せず、気相法で合成できる微粒子を用いる。更に、熱伝導率を考慮すると、第一の無機粉体１としてはアルミナ、チタニア、ジルコニアの各微粒子からなる平均粒径５０ｎｍ以下の微粒子が好ましく、それぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて使用することができる。また、この第一の無機粉体１の配合量は、断熱材全量の５０〜８５質量％、より好ましくは６０〜７５質量％である。
【００２４】
無機繊維２０としては、第二の無機粉体３０である炭化ケイ素を考慮して、シリカ−アルミナ繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、ジルコニア繊維、アルカリケイ酸塩繊維が好ましく、それぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて使用することができる。尚、繊維径及び繊維長はそれぞれ上述の範囲である。また、この無機繊維２０の配合量は、断熱材全量の５〜２０質量％であり、好ましくは１０〜１５質量％である。
【００２５】
また、本発明において、無機繊維２０として、生体溶解性無機繊維を使用することもできる。ここで、生体溶解性無機繊維とは、以下の生体溶解性評価方法により得られる２４時間、４８時間の溶解速度定数の平均値が５００ｎｇ／ｃｍ２・ｈであり、且つ１２５０℃で２４時間加熱したときの収縮率が５％以下である無機繊維をいう。本発明でも、生体溶解性評価はこれに準拠し、以下の手順で行った。
【００２６】
繊維を目開き４５μｍの篩により粒子を取り除き、約０．１ｇ精秤したものを濾紙上に置き、繊維上に０．３ｍｌ／ｍｉｎの滴下速度で生理食塩水を滴下させて、繊維、濾紙を通った濾液をタンク内に溜める。溜めた濾液については、２４、４８時間毎に取り出して濾液中の含有元素をＩＣＰ発光分析装置により定量化し、元試料の組成・重量より溶解度を算出した。この溶解度を元に、別途測定した繊維径及び繊維真密度の値より単位時間・単位表面積当たりの溶解度、即ち溶解速度定数（ｎｇ／ｃｍ２・ｈ）を算出した。
【００２７】
上記基準を満たす生体溶解性無機繊維としては、例えば、特開２０００−２２００３７号公報、特開２００２−６８７７７号公報、特開２００３−７３９２６号公報、あるいは特開２００３−２１２５９６号公報に記載されている各繊維が挙げられる。具体的には、ＳｉＯ２及びＣａＯの合計含有量が８５質量％以上であり、０．５〜３．０質量％のＭｇＯ及び２．０〜８．０質量％のＰ２Ｏ５を含有し、かつドイツ危険物質規制による発癌性指数（ＫＩ値）が４０以上である無機繊維、ＳｉＯ２、ＭｇＯ及びＴｉＯ２を必須成分とする無機繊維、ＳｉＯ２、ＭｇＯ及び酸化マンガンを必須成分とする無機繊維、ＳｉＯ２  ５２〜７２質量％、Ａｌ２Ｏ３  ３質量％未満、ＭｇＯ  ０〜７質量％、ＣａＯ  ７．５〜９．５質量％、Ｂ２Ｏ３  ０〜１２質量％、ＢａＯ  ０〜４質量％、ＳｒＯ  ０〜３．５質量％、Ｎａ２Ｏ  １０〜２０．５質量％、Ｋ２Ｏ  ０．５〜４．０質量％及びＰ２Ｏ５  ０〜５質量％を含む無機繊維である。
【００２８】
断熱材を得るには、上記の各材料を、バインダーを用いることなく所定の配合比にて混合し、例えばマット状にプレス成形して予備成形体とし、この予備成形体を炭化ケイ素のみが焼結する８００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０５０℃にて大気中で加熱処理すればよい。このとき、比表面積が４０ｍ２／ｇ以上となるように、加熱温度に合わせて加熱時間を調整する。
【００２９】
得られる断熱材は、８００℃における熱伝導率が０．０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下と優れた断熱性能を示す。しかも、８００〜１０００℃における３点曲げ強度が０．４ＭＰａ以上であり、取り扱い性が容易で、切断した場合も切断端面の欠けも無く加工性にも優れており、更に第一の無機粉体１の脱離もない。
【実施例】
【００３０】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００３１】
（実施例１）
気相法で合成された、平均粒径約１３ｎｍ、熱伝導率（２５℃）０．０１Ｗ／（ｍ・Ｋ）である超微粒子状アルミナ粒子（degussa製、製品名AEROXIDE）８０質量％と、平均粒子径０．５μmの炭化珪素粒子（大平洋ランダム（株）製、製品名ＧＭＦ）５質量％と、ムライトファイバー（電気化学工業（株）製、製品名Ｂ８０、アルミナ含有量含有量８０質量％、シリカ含有量２０質量％、平均繊維径３μｍ）１５質量％とをミキサーにて混合し、混合物を得た。そして、混合物をプレス成形（プレス圧１．４ＭＰａ）して一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。予備成形体の３点曲げ強度は０．２７ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３２】
（実施例２）
それぞれ実施例1で用いた超微粒子状アルミナ粒子７５質量％、炭化珪素粒子１０質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．３ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．２２ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３３】
（実施例３）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子７０質量％、炭化珪素粒子１５質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．３ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．１８ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３４】
（実施例４）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子６５質量％、炭化珪素粒子２０質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．３ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．１５ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３５】
（実施例５）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子６０質量％、炭化珪素粒子２５質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．３ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．１３ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３６】
（実施例６）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子５５質量％、炭化珪素粒子３０質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．３ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．０９ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３７】
（比較例１）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子８５質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。尚、プレス圧は１．５ＭＰａとした。予備成形体の３点曲げ強度は０．３６ＭＰａであった。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。得られた成形体の嵩密度は、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。
【００３８】
表１に、上記実施例１〜６及び比較例１の配合、予備成形体（即ち、加熱処理前）の３点曲げ強度、成形体の加熱温度毎の３点曲げ強度及び加熱前後の熱伝導率をまとめて示す。比較例１では、予備成形体を６００〜１０００℃で加熱処理しても超微粒子状アルミナ粒子の焼結が起こらず、３点曲げ強度はほとんど変化していない。これに対し実施例では、炭化珪素が焼結する８００℃以上で加熱処理することにより、３点曲げ強度が０．４ＭＰａ以上で、予備成形体の３点曲げ強度よりも大幅に高まっている。また、加熱による熱伝導率の増加も実質的に認められない。このことから、断熱性能に影響を与えることなく、強度のみを高めることができることがわかる。
【００３９】
【表１】
2007153655.tif 000003
【００４０】
（実施例７）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子５５質量％、炭化珪素粒子３０質量％及びムライトファイバー１５質量％を実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形（プレス圧１．３ＭＰａ）により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。予備成形体の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、５６．０ｍ２／ｇであった。次いで、予備成形体を６００℃で２０時間、１０００℃で２０時間、１１００℃で２０時間、１２００℃で２０時間それぞれ加熱して成形体とした。加熱温度毎に成形体の比表面積をＢＥＴ法により測定し、また予備成形体からの寸法変化（収縮率）を求めた。結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2007153655.tif 000004
【００４２】
表２に示すように、熱処理温度が１２００℃を超えると焼結が進行しすぎて成形体の収縮率が大きくなり、過剰の焼結は好ましくないことがわかる。収縮が無い１１００℃までの熱処理では成形体の比表面積が４０ｍ２／ｇ以上であり、焼結の目安として比表面着が４０ｍ２／ｇ以上とすることが好ましいといえる。
【００４３】
（実施例８〜１３）
それぞれ実施例１で用いた超微粒子状アルミナ粒子及びムライトファイバーと、平均粒子径２．３μmの炭化珪素粒子（大平洋ランダム（株）製、製品名ＧＭＦ）とを用い、表３に示す配合にて実施例１と同様に混合して混合物とし、得られた混合物からプレス成形（何れも１．３ＭＰａ）により一辺が１５０ｍｍで、厚さ１５ｍｍの予備成形体を作製した。各予備成形体の３点曲げ強度を表３に示す。次いで、予備成形体を６００℃、８００℃、１０００℃にて各８時間加熱して成形体とした。成形体の嵩密度は何れも、各温度とも４００ｋｇ／ｍ３であった。また、各温度で加熱した後、成形体の３点曲げ強度、並びに加熱前後における熱伝導率を測定した。結果を表３に示す。
【００４４】
【表３】
2007153655.tif 000005
【００４５】
表３に示すように、各実施例とも、成形体は熱伝導率の変化はなく、また予備成形体に比べて３点曲げ強度が高まっている。しかし、実施例１〜６の結果に比べると値が低く、増強度合も２倍程度に留まっている。このことから、強度を特に重視する場合には、第二の粒子である炭化珪素粒子を小さくすることが好ましく、実施例１〜６のように平均粒径で０．５μｍ以下とすることが特に好ましいといえる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の成形体の一例である断熱材の構造を示す模式図である。
【図２】第一の無機粉体からなるニ次粒子を示す模式図である。
【図３】従来の断熱材の構造を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  一次粒子（第一の無機粉体）
１０  二次粒子
２０  無機繊維
３０  第二の無機粉体
【図１】
2007153655.tif 000006
【図２】
2007153655.tif 000007
【図３】
2007153655.tif 000008