(57)【要約】【課題】  廃棄物として大量に排出されている茶葉からの熱水抽出残渣である茶殻を利用した天然物由来の育毛剤を提供することを目的とし、また、他の育毛剤と混合することにより、相乗的に優れた効果を発揮できる育毛剤の提供を目的とする。【解決手段】  チャノキ（学名：Camellia sinensis (L.)O. Kuntze）に属する植物の生葉または加工した茶葉を水抽出し、その残渣、好ましくは飲料用茶の茶殻から有機溶媒で抽出し、好ましくはグリセロ糖脂質を除去した抽出物を有効成分として含む育毛剤。さらに好ましくは前記育毛剤に他の育毛剤、好ましくはミノキシジルを混合した育毛剤。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャノキ（学名：Camellia sinensis (L.)O. Kuntze）に属する植物の生葉または加工した茶葉を水抽出し、その残渣から有機溶媒で抽出した抽出物を有効成分として含む育毛剤。
【請求項２】
加工した茶葉を水抽出した残渣が、飲料用茶の茶殻である請求項１に記載の育毛剤。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の育毛剤からグリセロ糖脂質を除去した育毛剤。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の育毛剤に他の育毛剤を混合した育毛剤。
【請求項５】
他の育毛剤がミノキシジルを含む育毛剤である請求項４に記載の育毛剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は茶葉抽出物を有効成分とする育毛剤に関し、詳しくは廃棄物である茶殻を活用して抽出することが出来る育毛剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、ストレスや加齢等に起因する脱毛症状を緩和・回復しようとする試みがなされ、様々なタイプの育毛剤の開発がされている。しかし、今のところ、ある１種類の育毛剤ですべての人や症状に効果があるというものは存在せず、脱毛の要因や体質などにあわせて様々な育毛剤が使用されている。そして、既存のものとは異なる新しい育毛剤が、常に求められているのが現状である。
その中でも、植物からの抽出物を用いた育毛剤は各種知られている。例えば、特許文献１には、ツバキ科のチャノキをはじめバラ科、ブドウ科、マメ科、クスノキ科など多くの植物の葉や幹からの水溶性抽出物である抽出エキスがカスパーゼ９阻害剤効果があることを利用した育毛剤が報告されている。また、特許文献２には、エラジタンニンを含有する育毛剤を報告しており、このエラジタンニンはチャ属、キブシ属、モクマオウ属などの植物の水溶性抽出物として得られることが開示されている。特に、茶葉からの抽出物を用いた育毛剤としては、例えば、特許文献３および４が挙げられる。特許文献３に記載の育毛剤は、ウーロン茶の抽出物であるが、やはり水溶性成分に由来する育毛剤である。また特許文献４に記載の育毛剤は、茶葉を特殊な処理をした後、水等で抽出したものである。
一方で、茶葉には多くのカテキン類含まれることが知られているが、特許文献５ではカテキン類が毛髪の成長を抑制する効果があるとしており、茶葉からの抽出物にはこのカテキン類が多量に含まれている可能性がある。また、茶葉にはグリセロ糖脂質が含まれていることが知られているが、グリセロ糖脂質そのものには各種の薬効があり、育毛成分としても有効であることが報告されている（特許文献６）。
茶葉は飲用に大量に利用されており、特に、近年は市販の缶やペットボトル入りの茶飲料の需要増加に伴い大量の茶殻が工場からまとまって排出され、今後さらに増加する傾向にある。非特許文献１によれば、茶飲料製造のために年間約１．８万トンの荒茶が利用され、約７．５万トンの茶殻が排出されていると推定され、そのほとんどが肥料または廃棄物として処理されている（非特許文献２）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−３０７４４３号公報
【特許文献２】特開２００４−９１３９０号公報
【特許文献３】特開平９−３０９８４０号公報
【特許文献４】特許２５１９１８２号公報
【特許文献５】特表平１１−５０１０３６号公報
【特許文献６】特許第３４９５２６１号公報
【非特許文献１】「穀物及び茶の需要  〜その動向と見通し〜」、２７頁、農林水産省総合食料局（２００３）
【非特許文献２】「伊藤園環境報告書２００３」、２２頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、茶葉を原料として製造される育毛剤は、いくつか挙げることができるが、これらは、加工した又は加工しない茶葉から熱水、又は水含有溶媒で抽出した水溶性抽出物を用いている。すなわち、茶葉からの水または熱水抽出残渣である茶殻からはほとんど製造できないと考えられる。
本発明は、廃棄物として大量に排出されている茶殻に着目して、これを利用した天然物由来の育毛剤を提供することを目的とし、また、他の育毛剤と混合することにより、相乗的に優れた効果を発揮できる育毛剤の提供を目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、茶葉または茶殻を原料として新たな育毛剤を見出すべく鋭意検討を行った結果、茶葉を、水もしくは熱水抽出処理することで生じる茶殻などの残渣物から有機溶媒で抽出した抽出物を用いることで、新しい育毛剤を製造できることを見出し、下記のような本発明を完成するに至った。
（１）チャノキ（学名：Camellia sinensis (L.)O. Kuntze）に属する植物の生葉または加工した茶葉を水抽出し、その残渣から有機溶媒で抽出した抽出物を有効成分として含む育毛剤。
（２）加工した茶葉を水抽出した残渣が、飲料用茶の茶殻である（１）に記載の育毛剤。
（３）（１）または（２）に記載の育毛剤からグリセロ糖脂質を除去した育毛剤。
（４）（１）〜（３）のいずれかに記載の育毛剤に他の育毛剤を混合した育毛剤。
（５）他の育毛剤がミノキシジルを含む育毛剤である（４）に記載の育毛剤。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の育毛剤は、茶葉を一旦、水または熱水で抽出した抽出残渣から有機溶媒で抽出した抽出物を有効成分として作られており、天然物由来の安心して使用できる育毛剤である。また、従来の茶葉からの水溶性抽出物を主体とする育毛剤に較べ、カテキンなどの毛髪成長抑制作用のある物質が除去されているので効果的な育毛剤である。さらに、飲茶用に使用した茶葉の残渣である茶殻を好適な原料として利用でき、廃棄物を活用できる点からも優れた育毛剤である。また、本発明の茶葉から得られる育毛剤は、他の育毛成分、例えばミノキシジルと混合することで相乗的に育毛効果を発揮させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明におけるチャノキ（学名：Camellia sinensis (L.)O. Kuntze）に属する植物には緑茶やウーロン茶の原料となるに中国種系（学名：C. sinensis var. sinensis ）と、紅茶の原料などにされるアッサム種系（学名：C. sinensis  var. assamica ）、およびその他の変種とが含まれる。本発明の原料として好ましく用いられる茶葉は、通常、各種の飲茶原料とされているチャノキに属する植物の生葉、もしくは、生茶を加工した茶類であればよい。生茶を加工した茶類とは、公知の方法で製造された非発酵茶、半発酵茶および発酵茶を示す。例えば、日本茶（煎茶、番茶、深むし煎茶、茎茶、玉露、玄米茶、抹茶、ぐり茶、ほうじ茶等）、中国緑茶、青茶（ウーロン茶）、紅茶等が挙げられ、特に好ましくは、日本茶を用いることができる（以下、上記の生葉および茶類を合わせて茶葉という。）。また、茶殻とは、上記の茶類を熱湯または水等で抽出した残渣を言い、勿論、茶類を飲茶として使用した残渣でもよい。
【０００８】
本発明において、茶葉を水抽出する場合、１０℃以上、好ましくは６０℃以上、さらに好ましくは８０℃以上の水を使って、茶葉を３秒から２日間、好ましくは５秒から１２０分間、さらに好ましくは１０秒から３０分間抽出処理して得られる残渣である。なお、抽出する水は完全に純粋な水でなくともよく、海水のように塩分が混入していたり、糖分や酒などのアルコール類、酢酸類などが加えられていても実質的に水溶液と考えられるものであればよい。抽出に使用する溶媒量は、乾燥茶葉原料１質量部当たり１〜１０，０００質量部、好ましくは１〜１，０００質量部、さらに好ましくは５〜５０質量部が望ましい。水抽出処理後の残渣は、公知の方法で抽出液中から回収することができる。例えば、布、紙、金網等を用いて濾過したりデカンテーション、遠心分離等すればよい。茶葉を水抽出した後に生じる残渣としては、工場や家庭などで飲茶用の加工茶葉を温水または熱湯で抽出した残渣、いわゆる茶殻でもよい。特に、工業的に茶飲料の製造工程で生じる茶殻は品質が均一なものが大量に得られる点で好適である。
【０００９】
本発明における育毛剤は、上述の茶葉を水抽出した後の残渣（以下茶殻という。）を有機溶媒を用いて抽出したものを有効成分としている。抽出に使用できる溶媒としては、茶殻中の成分を効率よく抽出できる溶媒であれば特に限定はなく、例えば低級アルコールであるメタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブタノール等、あるいはプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ブチルメチルケトン、酢酸、酢酸エチル、アセトニトリル、ジエチルエーテル、ジオキサン、ジクロロメタン、トリクロロエチレン、四塩化炭素、クロロホルム、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサンなどの低級炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、アニリン、ピリジン、ピロリドン等の含窒素化合物などが挙げられる。これらの溶媒は単独で使用しても、２種以上を混合して使用してもよく、水を含んだ有機溶媒でもよい。上記の低級アルコールおよび多価アルコールを含水アルコールとして使用する場合は、水分含量は３０質量％以下、好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下が望ましい。抽出溶媒としては、アルコール類およびその混合溶媒が好ましく、エタノールおよび水分１０質量％以下の含水エタノールが特に好ましい。
抽出条件は、溶媒種により適宜選択すればよいが、抽出溶媒がエタノールまたは含水エタノールの場合１０℃以上、好ましくは２０℃以上で、１分から１００時間、好ましくは３分から５０時間、さらに好ましくは５分から２０時間抽出することが望ましい。また、抽出に使用する有機溶媒量は、乾燥茶葉原料１質量部当たり１〜１０，０００質量部、好ましくは１〜１，０００質量部、さらに好ましくは５〜５０質量部が望ましい。なお、原料茶殻は特に乾燥させる必要はないが、あまり多くの水分を含んでいると抽出溶媒中の水分濃度が高くなるので注意する必要がある。抽出処理後の残渣は、公知の方法で抽出液中から分離することができる。例えば、布、紙、金網等を用いて濾過したりデカンテーションや遠心分離等すればよい。このようにして得られた抽出液から溶媒を除去して抽出物を得ることができる。この抽出物が本発明の育毛剤の有効成分である（以下この抽出物を有効成分ともいう。）。溶媒除去は加熱して行えば時間を短く出来るが、有効成分の一部の分解や蒸散を防ぐため、加熱温度は１００℃を超えないことが望ましい。さらに、減圧下で濃縮乾燥を行えば抽出物の変質を防ぐだけでなく短時間で処理でき好適である。抽出に使用した溶媒は抽出物と分離した後、再度抽出に使用することが可能であり、例えばエタノール等は原料茶殻が水分を含んでいることが多いので、水分濃度に注意しながらリサイクルして使用すればよい。
【００１０】
上記有効成分を配合した本発明の育毛剤は、外皮に作用させることができればどのような形態で使用してもよい。抽出液をそのまま利用することもできるが、例えば、適当な医薬基剤と配合して液状又は固形状の育毛剤として用いることができる。液状又は固形状の育毛剤型としては、トニック類、シャンプー・リンス類、ムース類、ヘヤーリキッド類、ヘヤートニック類、ヘヤーローション類等の液状剤型、または軟膏類、ヘヤークリーム類等の固形状剤型があげられ、各々本発明に用いられる有効成分を基剤に添加し、常法により製造することができる。液状剤型に好適な基剤としては、外用育毛剤に通常使用されているもの、例えば精製水、エチルアルコール、多価アルコール類があげられ、必要に応じ添加剤を添加してもよい。多価アルコールとしては、グリセロール、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール等があげられる。
本発明の育毛剤における育毛効果を発揮するための有効成分の含有量は、育毛剤１００ｍｌあたり０．００５〜１０ｇ、好ましくは、０．００５〜５ｇが望ましい。含有量が少なすぎると期待される充分な育毛効果は得られず、また含有量が多すぎると育毛剤の量に見合った効果が期待できない。
【００１１】
本発明の育毛剤は、通常の育毛剤等に使用される添加剤を含んでいてもよく、添加剤としては、界面活性剤、ビタミン類、消炎剤、殺菌剤、ホルモン剤、生薬エキス、チンキ類、清涼剤、保湿剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、香料、色素、油脂類、アルコール類、紫外線吸収剤、防腐剤等があげられる。
界面活性剤としては、ポリオキシエチレン（６０％）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（８％）オレイルエーテル、ポリオキシエチレン（１０％）オレイルエーテル、モノオレイン酸ポリオキシエチレン（１０％）、ポリオキシエチレン（３０％）グリセリルモノステアレート、モノステアリン酸ソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン（３０％）グリセリル、モノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０％）ソルビタン、ショ糖脂肪酸エステル、モノオレイン酸ヘキサグリセリン、モノラウリン酸ヘキサグリセリン、ポリオキシエチレン還元ラノリン、ポリオキシエチレン（２０％）ラノリンアルコール、ポリオキシエチレン（２５％）グリセリルピログルタミン酸イソステアリン酸ジエステル、Ｎ−アセチルグルタミンイソステアリルエステル等があげられる。
ビタミン類としては、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、リボフラビン等があげられる。消炎剤としては、アラントイン、塩酸ジフェンヒドラミン、グアイアズレン、ｌ−メントール等があげられる。殺菌剤としては、トリクロロヒドロキシジフェニルエーテル、ヒノキチオール、トリクロサン、クロルヘキシジングルコン酸塩、フェノキシエタノール、レゾルシン、イソプロピルメチルフェノール、アズレン、サリチル酸、ジンクピリチオン、塩化ベンザルコニウム、感光素３０１号、モノニトログアヤコールナトリウム等があげられる。ホルモン剤としては、エチニルエストラジオール、エストロン、エストラジオール等があげられる。生薬エキスとしては、センブリエキス、ニンニクエキス、ニンジンエキス、アロエエキス、キナエキス、冬虫夏草エキス、サフランエキス等があげられる。チンキ類として、トウガラシチンキ、ショウキョウチンキ、カンタリスチンキ等があげられる。清涼剤としては、トウガラシチンキ、ｌ−メントール、カンフル等があげられる。保湿剤としては、Ｌ−ピロリドンカルボン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸等があげられる。酸化防止剤としては、ブチルヒドロキシアニソール、イソプロピルガレート、エリソルビン酸等があげられる。金属イオン封鎖剤としては、エチレンジアミンテトラアセテート又はその塩等があげられる。香料としては、オレンジ油、レモン油、ベルガモット油、ライム油、レモングラス油、ラベンダー油等の天然香料およびメントール、ローズオキサイド、リナロール、シトラール、酢酸リナリル等の合成香料があげられる。
上記の液状剤型を噴霧剤として用いるときは、可燃ガス、不燃ガス等を用いることができる。可燃ガスとしては、ＬＰＧ（液化石油ガス）、ジメチルエーテル等があげられ、不燃ガスとしては、窒素ガス、炭酸ガス等があげられる。
固体状剤型の基剤としては、ワセリン、固形パラフィン、植物油、鉱物油、ラノリン、ろう類、マクロゴール等があげられ、必要により前記の添加剤、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール等を添加してもよい。
【００１２】
本発明の育毛剤における有効成分の効果は、茶殻抽出物という組成物によるもので、有効成分中に含まれる個々の活性成分単独での効果ではないと考えられる。例えば、有効成分である茶殻抽出物から液液抽出等の分画法によって、育毛成分であるとされているグリセロ糖脂質（特許文献６参照）を除去した組成物を調製すると、この組成物は元の茶殻抽出物と同等以上の育毛効果を示した。さらに、本発明の有効成分の育毛活性は、精製したグリセロ糖脂質の育毛活性と比較しても優れている。このように、茶殻抽出物という組成物の有効成分の育毛効果は、有効成分中に含まれる個々の成分の効果を合計したもの以上である。本発明の育毛剤の有効成分は、そこに含まれる組成物の個々の成分が相乗的に作用して、大きな育毛効果を発揮することができる。なお、茶殻抽出物からグリセロ糖脂質を除去した組成物が好ましい本発明の育毛剤の有効成分である。このような組成物は、例えば、上記のような分画法や液体カラムクロマトグラフィーによって容易に製造できる。上記茶殻抽出物中のグリセロ糖脂質を５０質量％以上、好ましくは６０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上除去した組成物が特に望ましい育毛剤となる。
また、この相乗効果は、有効成分に本発明の育毛剤以外の他の育毛剤１種類以上を混合しても発揮できる。本発明の育毛剤以外の他の育毛剤としては、特に限定はないが、既知の育毛成分であるミノキシジルを用いると特に好ましい相乗的育毛効果を上げることができる。
本発明の有効成分である茶殻抽出物と、混合するその他の育毛剤の有効成分の混合比は、それぞれの育毛剤が毛髪活性を示すことのできる濃度から大きく逸脱することなく、それぞれの育毛剤の持つ育毛活性に応じて混合すればよい。通常、茶殻抽出物１重量部に対して、その他の育毛剤の有効成分を０．０１〜１００重量部、好ましくは０．１〜１０重量部、さらに好ましくは０．２〜５重量部の割合で混合すればよい。
【００１３】
本発明の育毛剤は、休止期の毛を活性化して成長期へと移行する効果を持つと考えられるものである。本発明の育毛剤の育毛活性は、細胞、動物、ヒトによる公知の試験方法で評価することができるが、より簡便には、Ｃ３Ｈマウスを用いた評価方法が適している。Ｃ３Ｈマウスを用いた評価方法は、小川らによって報告（Current Problems in Dermatology - Vol.11 Normal and Abnormal Epidermal Differentiation 159-170(1983)）された育毛剤評価のために広く用いられている方法である。この育毛剤評価方法で用いられるＣ３Ｈマウスは、同調した毛周期を持ち、５〜１４週齢の間が休止期となる特徴を持つマウスである。この同調した休止期を利用して、毛刈りした背部に育毛剤サンプルを塗布して、再生される発毛領域の面積を指標として育毛剤を評価することができる。
【実施例】
【００１４】
次に実施例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるものではない。
（実施例１）
市販の番茶２０gを原料として、脱塩水を３６０ｍｌ加え、８０℃に加温して３０分間撹拌抽出を行ってから、濾過により上清と残渣を分離した。残渣は１２０ｍｌの脱塩水で洗浄した。回収した上清は洗浄水と合わせて減圧濃縮し、６．３ｇの熱水抽出物（抽出物Ａという。）を得た。この工程を水抽出工程という。
次に、有機溶媒抽出工程として、温水洗浄後の残渣（茶殻）を、濾紙上室温で１時間乾燥させてから、９９．５％エタノール３６０ｍｌを加えて、室温で１６時間撹拌抽出を行った。濾過により抽出液と残渣を分離して、残渣は１２０ｍｌの９９．５％エタノールで洗浄して洗浄液を回収した。抽出液と洗浄液を合わせて、室温で減圧濃縮して２．１１ｇのエタノール抽出物（抽出物Ｂという。）を得た。
９９．５％エタノール６４ｍｌ、プロピレングリコール２０ｍｌ、脱塩水１６ｍｌを混合して育毛剤製造用溶媒とした。この溶媒に、抽出物Ａおよび抽出物Ｂをそれぞれｘ重量％（ｘは任意の値）加えて作製した育毛剤を、抽出物Ａｘ％配合、抽出物Ｂｘ％配合と呼ぶ。
（比較例１）
実施例１と同じ原料番茶を用い、水抽出工程を経ないで、直接、実施例１と同じエタノール抽出工程によりエタノール抽出物を得た。エタノール抽出物は１．８５ｇであった（これを抽出物Ｃという。）。実施例１と同様にして育毛剤を作製し、これを抽出物Ｃｘ％配合と呼ぶ。
（比較例２）
実施例１と同じ原料番茶を用い、水抽出工程を経ないで、直接、実施例１と同じようにエタノール抽出工程によりエタノール抽出物を得た。但し、抽出および洗浄用エタノール濃度を９９．５％から７０％に変更した。エタノール抽出物は６．５９ｇであった（これを抽出物Ｄという。）。実施例１と同様にして育毛剤を作製し、抽出物Ｄｘ％配合と呼ぶ。
（抽出物の確認）
抽出物Ｂ、ＣおよびＤの組成をシリカゲル薄層クロマトグラフィーにより比較した。親油性の色素などの組成物は、クロロホルム・メタノール４０対１（体積比）の混合液で展開したあとの写真を図３のＡに示した。親水性の成分の比較は、クロロホルム・メタノール５対１（体積比）の混合液で展開してから、ｐ−アニスアルデヒド−硫酸エタノール溶液を噴霧後、加熱することで出現するスポットを図３のＢに示した。抽出物Ｃを図３のＡにおいて抽出物Ｂと比較するとスポット３が薄くなっており、抽出物Ｂにはほとんど現れないスポット５が濃く出ている。このように、抽出物Ｂと抽出物Ｃとは同じ成分を含んではいると考えられるが、組成物としては異なったものである。また、抽出物Ｄと抽出物Ｂとの比較では、図３のＡ，Ｂから分かるように抽出物Ｄはスポット１，２，３，６が薄く、抽出物Ｂとは明らかに異なる組成物である。この様に、本発明の育毛剤成分である番茶の水抽出処理をした茶殻からの抽出物Ｂの組成は、番茶から水抽出処理しないで直接抽出を行った抽出物ＣおよびＤとは異なる組成物である。
（評価１）
実施例１および比較例１、２で作製した評価用育毛剤の育毛活性をＣ３Ｈマウスを用いて評価した。試験方法の概略は、C3H／HeNCrlCrlj（7週齢、雄）の１群５匹ずつを１ケージとし、１週間の予備飼育の後、背部を電気バリカンおよび電気シェーバーを使用して毛刈りを行った。翌日から上記で作製した評価用育毛剤を毎週５日間、１回１５０μｌを塗布し、塗布試験終了までに再生された発毛領域の面積を測定し比較を行った。発毛率（％）は（発毛した面積）／（毛刈りした背部の面積）×１００とし、結果を表１（塗布試験２８日間実施）、表２（塗布試験３５日間実施）に示した。
【００１５】
【表１】
2007153775.tif 000002
【００１６】
【表２】
2007153775.tif 000003
【００１７】
表１から分かるように、本発明の育毛剤（抽出物Ｂ配合）は溶媒のみ塗布は勿論、茶葉の熱水抽出物である育毛剤（抽出物Ａ１．０％配合）に較べても格段に育毛効果が高い。さらに、本発明の育毛剤は配合量が０．０５％でも充分な効果が認められ、配合量が０．５％以上であればさらに優れた効果があった。また、表２から分かるように、本発明の育毛剤（抽出物Ｂ配合）は、比較例１の育毛剤（抽出物Ｃ配合）、比較例２の育毛剤（抽出物Ｄ配合）に較べ明らかに育毛効果が高い。なお、この場合は、本発明の育毛剤の配合量が０．５％より１％のほうが優れた結果を示した。
【００１８】
（実施例２）
ヘキサン３８ｍｌ、エタノール２２．８ｍｌ、脱塩水１５．２ｍｌの分画用混合溶媒に、実施例１で得られた抽出物Ｂを２ｇ加え激しく撹拌した。静置して２層分離し、上層を分画物Ａ、下層を分画物Ｂとして分取した。分画物Ａは、溶媒を除去した後、ヘキサン３８ｍｌ、エタノール３０．４ｍｌ、脱塩水７．６ｍｌを加えて激しく撹拌し、静置して２層分離して再度分画操作を行った。上層を分画物Ｃ、下層を分画物Ｄとした。さらに、分画物Ｂと分画物Ｃとを合わせて分画物Ｅとした。各分画物の収率および各分画物中のグリセロ糖脂質の含有量を表３に示した。表３から分かるように、分画物Ｄは抽出物Ｂの２５％であるが、抽出物Ｂ中のグリセロ糖脂質のうちの大部分（約８５％）を含んでいる。抽出物Ｂ中のグリセロ糖脂質のうちの残部は分画物Ｅ中に残った。
分画物Ｄ中のグリセロ糖脂質をシリカゲルカラムクロマトグラフィーおよびＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）により、以下の操作により分離した。分画物Ｄを少量のクロロホルムに溶解し、シリカゲルを充填したカラム（内径３０ｍｍ、長さ４２０ｍｍ）に導入し、混合比を４０：１から１：１まで変えながらクロロホルム−メタノール混合溶液で順次溶出させ、目的とするグリセロ糖脂質を含む画分を回収した。回収した画分はさらにＨＰＬＣにより精製した。ＨＰＬＣの条件は、カラム（ＣＡＰＣＥＬＬＰＡＫ  Ｃ１８ＵＧ１２０  Ｓ５、内径４．６ｍｍ、長さ２５０ｍｍ（資生堂製））を用いてカラム温度は４０℃、移動相には、９５％（ｖ／ｖ）メタノール水溶液を用い流速１．０ｍｌ／分で、検出は示差屈折で行った。グリセロ糖脂質の分析も同上の条件で行った。ＨＰＬＣで目的とするピーク部分を回収し、減圧濃縮により溶媒を除去し精製物Ｆを得た。精製物Ｆの収率およびグリセロ糖脂質含量を表３に示した。精製物Ｆ中には抽出物Ｂ中のグリセロ糖脂質のうちの７３％を回収した。
【００１９】
【表３】
2007153775.tif 000004
【００２０】
（評価２）
茶殻抽出物中の活性成分を調べるため、それぞれの分画物の育毛活性の評価を行った。Ｃ３Ｈマウスによる育毛活性評価の結果を図１および表４に示した。抽出物Ｂからグリセロ糖脂質を除去した分画物Ｅの活性は、抽出物Ｂとほぼ同じであった。また表４に示したようにグリセロ糖脂質を多く含む分画物Ｄの活性は、分画物Ｅや抽出物Ｂと比較して明らかに低いことが確認できる。また表５に示すように実質的に茶葉から抽出したグリセロ糖脂質と考え得る精製物Ｆの活性は、抽出物Ｂと比較して低いことから、本発明の育毛剤の有効成分である抽出物の活性は、そこに含まれる単一の活性成分であるグリセロ糖脂質によるものではなく、抽出物中に含まれる複合組成物中のグリセロ糖脂質以外の成分によるものであることが判る。
【００２１】
【表４】
2007153775.tif 000005
【００２２】
【表５】
2007153775.tif 000006
【００２３】
（実施例３）
本発明の育毛剤に、他の育毛剤の有効成分としてミノキシジルを混合した育毛剤を作成して、上記同様のマウスを用いて評価をした。評価結果を表６および図２に示した。抽出物Ｂとミノキシジルを配合した組成物は、それぞれ抽出物Ｂおよびミノキシジルを単独に使用した育毛剤の場合よりも育毛活性が増大した。このことから、本発明の育毛剤は、他の育毛剤の有効成分と混合することで相乗効果が発揮され、さらに強い育毛活性を示すことが判る。
【００２４】
【表６】
2007153775.tif 000007
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明の育毛剤は、通常の育毛剤としての利用だけでなく、ヘアートニック、ヘアークリームなどの整髪料や、ヘアカラー等と混合して使用することもできる。また、本発明の育毛剤は、人間用だけでなく動物用などにも使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、抽出物Ｂ、分画物Ｄおよび分画物Ｅの発毛率を表すグラフである。バーは標準偏差を表す。
【図２】図２は、抽出物Ｂをミノキシジルと混合した相乗効果を表すグラフである。バーは標準偏差を表す。
【図３】図３は、薄層クロマトグラフィーの写真である。
【符号の説明】
【００２７】
＊＊：ｐ＜０．０１（チューキー（Tukey）の多重比較検定）を表す。
Ａ：クロロホルム・メタノール４０対１（体積比）の混合液で展開したスポットの写真
Ｂ：クロロホルム・メタノール５対１（体積比）の混合液で展開してから、ｐ−アニスアルデヒド−硫酸エタノール溶液を噴霧後、加熱することで出現したスポットの写真
ｂ：抽出物Ｂ，      ｃ：抽出物Ｃ，      ｄ：抽出物Ｄ
１〜８：それぞれその高さに展開されたスポットの番号
【図１】
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【図２】
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【図３】
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