(57)【要約】【課題】四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口に多結晶シリコンが付着することを抑制できる多結晶シリコンの製造方法を提供する。【解決手段】この多結晶シリコンの製造方法では、まず、反応炉Ｒの炉壁１４の上部１４ａの温度を１１００℃以上として、上部１４ａに形成された四塩化ケイ素ガスＧ１の供給口１８ａ及び亜鉛ガスＧ２の供給口１６ａから、反応炉Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とを供給して反応させることにより、多結晶シリコン粒子を生成する。続いて、得られた多結晶シリコン粒子を溶融させて融液を得た後、融液を冷却固化して多結晶シリコンを得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉の炉壁の第１の部分の温度を１１００℃以上として、前記第１の部分に形成された四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口から、前記反応炉内に前記四塩化ケイ素ガスと前記亜鉛ガスとを供給して反応させることにより、多結晶シリコン粒子を生成する工程と、
前記多結晶シリコン粒子を溶融させて融液を得る工程と、
前記融液を冷却固化して多結晶シリコンを得る工程と、
を含む、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記多結晶シリコン粒子を生成する工程と前記融液を得る工程との間に、前記四塩化ケイ素ガスと前記亜鉛ガスとを反応させることにより生成され前記多結晶シリコン粒子を含む生成ガスを冷却する工程を更に含む、請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
前記亜鉛ガスの供給口には、第１の配管が接続されており、
前記第１の配管には、第２の配管が印篭継手により接続されている、請求項１又は２に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
前記多結晶シリコン粒子を生成する工程と前記融液を得る工程との間に、前記第１の部分よりも下流側に配置された前記炉壁の第２の部分を冷却する工程を更に含み、
前記融液を得る工程では、前記第２の部分を加熱する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
四塩化ケイ素ガスと亜鉛ガスとを反応させてシリコンを生成させ、生成されたシリコンを冷却固化することによって、多結晶シリコンを製造する方法が知られている（特許文献１参照）。この方法では、反応炉内部の温度が１０００〜１５００℃に保持される。
【特許文献１】特開２００４−９９４２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、反応炉の炉壁の温度を１０００℃に設定すると、炉壁に形成された四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口に多結晶シリコンが析出するため、供給口が塞がれてしまう。この場合、四塩化ケイ素ガス及び亜鉛ガスを反応炉内に安定して供給することができない。
【０００４】
本発明は、上記事情に鑑みて為されたものであり、四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口に多結晶シリコンが付着することを抑制できる多結晶シリコンの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するため、本発明の多結晶シリコンの製造方法は、反応炉の炉壁の第１の部分の温度を１１００℃以上として、前記第１の部分に形成された四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口から、前記反応炉内に前記四塩化ケイ素ガスと前記亜鉛ガスとを供給して反応させることにより、多結晶シリコン粒子を生成する工程と、前記多結晶シリコン粒子を溶融させて融液を得る工程と、前記融液を冷却固化して多結晶シリコンを得る工程とを含む。
【０００６】
本発明の多結晶シリコンの製造方法では、炉壁の第１の部分の温度が１１００℃以上であるので、当該温度が１１００℃未満の場合に比べて、四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口に多結晶シリコンが付着することを抑制できる。
【０００７】
上記多結晶シリコンの製造方法は、前記多結晶シリコン粒子を生成する工程と前記融液を得る工程との間に、前記四塩化ケイ素ガスと前記亜鉛ガスとを反応させることにより生成され前記多結晶シリコン粒子を含む生成ガスを冷却する工程を更に含むことが好ましい。
【０００８】
この場合、生成ガスに含まれる多結晶シリコン粒子を核として多結晶シリコンが結晶成長するので、製造される多結晶シリコンの収率が向上する。
【０００９】
また、前記亜鉛ガスの供給口には、第１の配管が接続されており、前記第１の配管には、第２の配管が印篭継手により接続されていることが好ましい。
【００１０】
通常、配管の接続部から配管内に不純物が混入する場合が多い。しかしながら、第１の配管が第２の配管に印篭継手により接続されていると、第１の配管と第２の配管との間に位置する接続部から第１の配管及び第２の配管内に不純物が混入することを抑制できる。
【００１１】
上記多結晶シリコンの製造方法は、前記多結晶シリコン粒子を生成する工程と前記融液を得る工程との間に、前記第１の部分よりも下流側に配置された前記炉壁の第２の部分を冷却する工程を更に含み、前記融液を得る工程では、前記第２の部分を加熱することが好ましい。
【００１２】
炉壁の第２の部分を冷却すると、炉壁の第２の部分に多数の多結晶シリコン粒子を付着させることができる。その後、炉壁の第２の部分を加熱すると、付着した多結晶シリコン粒子が溶融するので、製造される多結晶シリコンの収率が向上する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、四塩化ケイ素ガスの供給口及び亜鉛ガスの供給口に多結晶シリコンが付着することを抑制できる多結晶シリコンの製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一又は同等の要素には同一符号を用い、重複する説明を省略する。
【００１５】
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。図１にはｘｙｚ空間座標系が示されている。図１に示される多結晶シリコンの製造装置１０は、筐体１２と、筐体１２内に収容された反応炉Ｒとを備える。反応炉Ｒは、ｚ軸方向に沿って延びている。ｚ軸方向は水平面に交差する方向であることが好ましく、鉛直方向であることが特に好ましい。これにより、重力を利用して反応炉Ｒの下端から多結晶シリコンを効率的に回収することができる。
【００１６】
炉壁１４は、例えばＳｉＯ２（石英）、ＳｉＣ、アルミナ等のセラミックス製、又はカーボン製であることが好ましい。加工容易性及びコンタミネーションの防止等の観点からはＳｉＯ２が好ましい。また、炉壁１４は、ＳｉＣで被覆されたカーボンからなってもよい。
【００１７】
反応炉Ｒの炉壁１４は、ｚ軸方向に沿って順に配列された上部１４ａ（第１の部分）、中部１４ｂ及び下部１４ｃ（第２の部分）を有する。上部１４ａは、下部１４ｃよりも上流側に位置する。反応炉Ｒの炉壁１４は、中部１４ｂを有していなくてもよい。
【００１８】
炉壁１４の上部１４ａには、四塩化ケイ素ガスＧ１を反応炉Ｒ内に供給するための供給口１８ａ及び亜鉛ガスＧ２を反応炉Ｒ内に供給するための供給口１６ａが形成されている。供給口１６ａには、第１の配管１６が接続されており、配管１６には第２の配管２２が印篭継手（接続部２０）により接続されていることが好ましい。配管２２には、亜鉛供給源２４が接続されている。亜鉛供給源２４内には、例えば亜鉛融液２６が収容されており、亜鉛融液２６の液面上には例えば仕切り板２８が設けられている。亜鉛ガスＧ２は亜鉛融液２６から生成される。一方、供給口１８ａには、配管１８を介して四塩化ケイ素供給源３０が接続されている。上部１４ａでは、四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とが反応して多結晶シリコン粒子を含む生成ガスＧ３が生成される。
【００１９】
上部１４ａの周囲には、上部１４ａを加熱するためのヒータＨ１が設けられていることが好ましい。これにより、上部１４ａの温度を制御することができる。上部１４ａの温度は１１００℃以上に制御される。これにより、供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。さらに、上部１４ａの温度は１３５０℃以下に制御されることが好ましい。
【００２０】
中部１４ｂには、例えば、不活性ガスＧ４を反応炉Ｒ内に供給するための供給口３６ａが形成されている。この場合、不活性ガスＧ４により生成ガスＧ３を冷却することができるので、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子を結晶成長させることができる。多結晶シリコン粒子の粒径が大きくなると重力によって落下し易くなるので、多結晶シリコン粒子を回収し易くなる。不活性ガスＧ４は、例えばＨｅ，Ａｒ，Ｘｅ等の希ガスである。生成ガスＧ３の冷却効率を向上させる観点から、不活性ガスＧ４の温度は１０００℃以下であることが好ましい。供給口３６ａには、配管３６を介して不活性ガス供給源３８が接続されている。なお、供給口３６ａは、上部１４ａに形成されていてもよい。
【００２１】
中部１４ｂの周囲には、中部１４ｂを加熱するためのヒータＨ２，Ｈ３が設けられていることが好ましい。これにより、中部１４ｂの温度を制御することができる。ヒータＨ２，Ｈ３により、中部１４ｂの温度は１１００℃以上１３５０℃以下に制御されることが好ましい。
【００２２】
下部１４ｃには、シリコン融液ＳＩ１を収集するための漏斗３２が設けられていることが好ましい。漏斗３２には、重力により落下した多結晶シリコン粒子が付着する。下部１４ｃでは、多結晶シリコン粒子を溶融させてシリコン融液ＳＩ１が得られる。
【００２３】
下部１４ｃの周囲には、下部１４ｃを加熱するためのヒータＨ４〜Ｈ６が設けられていることが好ましい。これにより、下部１４ｃの温度を制御することができる。ヒータＨ４〜Ｈ６により、下部１４ｃの温度は１３５０℃以上１４１０℃未満、又は１４１０℃以上に制御されることが好ましい。
【００２４】
シリコン融液ＳＩ１は、漏斗３２の先端３２ａから容器３４内に滴下される。容器３４は、漏斗３２の先端３２ａに対向配置されている。容器３４としては、例えば、るつぼ等が挙げられる。容器３４の温度は、例えば９００℃に制御される。シリコン融液ＳＩ１が容器３４内で冷却固化されることにより、多結晶シリコンＳＩ２が得られる。多結晶シリコンＳＩ２は、高純度であるので、例えば太陽電池に使用される。
【００２５】
反応炉Ｒは、上述のように、炉壁１４を加熱するための複数段のヒータＨ１〜Ｈ６（加熱装置）を備えることが好ましい。これにより、反応炉Ｒ内において鉛直方向に温度勾配を付与することができる。加熱装置としては、ヒータＨ１〜Ｈ６自身が発熱するものを用いてもよいし、炉壁１４を誘導加熱するためのコイルを用いてもよい。炉壁１４を誘導加熱するためには、炉壁１４はカーボン又はジルコニアからなることが好ましい。また、炉壁１４がＳｉＣからなり、炉壁１４の周囲にカーボン又はジルコニアからなる発熱体を配置してもよい。誘導加熱の場合、ヒータＨ１〜Ｈ６自身が発熱する場合に比べて、炉壁１４の温度の応答性が良好である。
【００２６】
多結晶シリコンの製造装置１０は、上部１４ａの温度を１１００℃以上に制御可能なヒータＨ１を有するので、供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。よって、反応炉Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１及び亜鉛ガスＧ２を安定的に供給することができる。また、多結晶シリコンを反応炉Ｒ外に連続的に取り出すことができると共に多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。
【００２７】
図２は、図１に示される反応炉Ｒをｚ軸方向から見た図である。反応炉Ｒの炉壁１４はｚ軸に平行な中心軸Ａｘを取り囲んでいる。供給口１６ａは、ｚ軸方向から見て中心軸Ａｘに関して供給口１８ａと対称な位置に形成されていることが好ましい。この場合、供給口１８ａから供給される四塩化ケイ素ガスＧ１と、供給口１６ａから供給される亜鉛ガスＧ２とが反応炉Ｒ内において中心軸Ａｘを中心に渦を形成する。このため、四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とを十分に混合することができるので、多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。
【００２８】
図３は、図１に示される接続部２０を模式的に示す断面図である。図３に示されるように、配管１６には配管２２が印篭継手により接続されていることが好ましい。通常、配管の接続部から配管内に不純物が混入する場合が多い。しかしながら、配管１６が配管２２に印篭継手により接続されていると、配管１６と配管２２との間に位置する接続部２０から配管１６及び配管２２内に不純物が混入することを抑制できる。配管１６及び配管２２は、セラミックス製であることが好ましい。配管１６，２２は、例えばアルミナ、ＳｉＯ２等からなる。
【００２９】
配管２２は、配管本体部２２ｂと先端部２２ｅとを有する。先端部２２ｅの径は配管本体部２２ｂの径よりも小さくなっている。先端部２２ｅは、配管１６の先端部１６ｅ内に挿入されている。配管２２の先端部２２ｅ及び配管１６の先端部１６ｅには、それぞれフランジ４０，４２が取り付けられており、フランジ４０，４２間にシール部材４４が充填されている。シール部材４４は、例えばカーボンからなる。配管１６に配管２２が印篭継手により接続されていると、シール部材４４の構成材料（例えばカーボン）が配管１６及び配管２２内に混入することを防止することができる。
【００３０】
図４は、第１実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法は、多結晶シリコンの製造装置１０を用いて実施されることが好ましい。以下の工程Ｓ１〜工程Ｓ４を順に実施することが好ましい。これにより、多結晶シリコンＳＩ２が製造される。なお、工程Ｓ２を実施しなくてもよい。
【００３１】
（多結晶シリコン粒子の生成）
反応炉Ｒの炉壁１４の上部１４ａの温度を１１００℃以上として、供給口１８ａ及び供給口１６ａから、反応炉Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とを供給して反応させることにより、多結晶シリコン粒子を生成する（工程Ｓ１）。工程Ｓ１では、多数の多結晶シリコン微粒子が生成される。このとき、四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２との反応により、多結晶シリコン粒子を含む生成ガスＧ３が得られる。生成ガスＧ３には、例えば、シリコンガス、シリコン液滴、反応副生成物としてのＺｎＣｌ２等が含まれている。
【００３２】
（生成ガスの冷却）
生成ガスＧ３を冷却する（工程Ｓ２）。これにより、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子を核として多結晶シリコンが結晶成長するので、多結晶シリコン粒子を回収し易くなる。多結晶シリコン粒子の粒径が大きくなると、重力により落下して漏斗３２に付着する。よって、多結晶シリコン粒子が反応炉Ｒ外に放出され難くなり、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率が向上する。生成ガスＧ３を冷却する際には、生成ガスＧ３に不活性ガスＧ４を供給することが好ましい。この場合、生成ガスＧ３を冷却する際に炉壁１４の温度の低下を抑制することができる。これにより、多結晶シリコン粒子が炉壁１４に付着することに起因する多結晶シリコンＳＩ２の収率の低下を抑制できる。
【００３３】
（多結晶シリコン粒子の溶融）
工程Ｓ１によって生成された多結晶シリコン粒子を溶融させてシリコン融液ＳＩ１を得る（工程Ｓ３）。ヒータＨ４〜Ｈ６を用いて炉壁１４の下部１４ｃを加熱することによって、下部１４ｃに設けられた漏斗３２に付着した多結晶シリコン粒子を溶融させることが好ましい。
【００３４】
（融液の冷却固化）
シリコン融液ＳＩ１を冷却固化して多結晶シリコンＳＩ２を得る（工程Ｓ４）。漏斗３２を用いてシリコン融液ＳＩ１を反応炉Ｒから取り出して、容器３４内でシリコン融液ＳＩ１を冷却固化することが好ましい。
【００３５】
本実施形態の多結晶シリコンの製造方法では、炉壁１４の上部１４ａの温度が１１００℃以上であるので、当該温度が１１００℃未満の場合に比べて、四塩化ケイ素ガスＧ１の供給口１８ａ及び亜鉛ガスＧ２の供給口１６ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。よって、反応炉Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１及び亜鉛ガスＧ２を安定的に供給することができる。また、多結晶シリコンを反応炉Ｒ外に連続的に取り出すことができると共に多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。
【００３６】
上部１４ａの温度は１３５０℃以下であることが好ましい。この温度が１３５０℃を超えると、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率が低下する傾向にある。この原因の一つとして、例えば生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子が、微小なためガス化することによって、排ガスとして反応炉Ｒ外に排気されてしまうことが考えられる。
【００３７】
また、供給口１６ａの下端から上部１４ａの下端までの距離は、供給口１６ａの径の１０倍以上であることが好ましい。この場合、供給口１６ａに多結晶シリコンが付着することを更に抑制できる。また、供給口１８ａの下端から上部１４ａの下端までの距離は、供給口１８ａの径の１０倍以上であることが好ましい。この場合、供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを更に抑制できる。
【００３８】
（第２実施形態）
図５は、第２実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。図５にはｘｙｚ空間座標系が示されている。図５に示される多結晶シリコンの製造装置１１０は、筐体１２と、筐体１２内に収容された反応炉１００Ｒとを備える。反応炉１００Ｒは、反応炉Ｒと同様にｚ軸方向に沿って延びている。
【００３９】
反応炉１００Ｒの炉壁１１４は、反応炉Ｒの炉壁１４と同様の材料から構成されることが好ましい。反応炉Ｒの炉壁１４は、ｚ軸方向に沿って配列された上部１１４ａ（第１の部分）及び下部１１４ｂ（第２の部分）を有する。下部１１４ｂは、上部１１４ａよりも下流側に位置する。
【００４０】
炉壁１１４の上部１１４ａには、第１実施形態と同様に、供給口１８ａ及び供給口１６ａが形成されている。供給口１６ａには、第１実施形態と同様に、配管１６、接続部２０、配管２２及び亜鉛供給源２４が接続されていることが好ましい。供給口１８ａには、第１実施形態と同様に、配管１８を介して四塩化ケイ素供給源３０が接続されていることが好ましい。上部１１４ａでは、四塩化ケイ素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とが反応して多結晶シリコン粒子を含む生成ガスＧ３が生成される。
【００４１】
上部１１４ａの周囲には、上部１１４ａを加熱するためのヒータＨ１１が設けられていることが好ましい。これにより、上部１１４ａの温度は１１００℃以上に制御されるので、供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。さらに、上部１１４ａの温度は１３５０℃以下に制御されることが好ましい。
【００４２】
下部１１４ｂには、漏斗３２が設けられていることが好ましい。漏斗３２の先端３２ａは例えば管状であり、先端３２ａの周囲には、先端３２ａを加熱するためのヒータＨ１３が設けられていることが好ましい。これにより、先端３２ａの温度を制御することができる。ヒータＨ１３により、先端３２ａの温度は９００℃以上１４１０℃未満、又は１４１０℃以上に制御されることが好ましい。先端３２ａの温度を１４１０℃（シリコンの融点）未満にすることにより、多数の多結晶シリコン粒子を先端３２ａに意図的に付着させることができる。また、先端３２ａの温度を１４１０℃以上にすることにより、先端３２ａに付着させた多結晶シリコン粒子を溶融させてシリコン融液が得られる。
【００４３】
シリコン融液は、漏斗３２の先端３２ａから容器３４内に滴下される。シリコン融液が容器３４内で冷却固化されることにより、多結晶シリコンＳＩ２が得られる。
【００４４】
反応炉１００Ｒは、上述のように、炉壁１１４を加熱するための複数段のヒータＨ１１〜Ｈ１３（加熱装置）を備えることが好ましい。これにより、反応炉１００Ｒ内において鉛直方向に温度勾配を付与することができる。
【００４５】
多結晶シリコンの製造装置１１０は、上部１１４ａの温度を１１００℃以上に制御可能なヒータＨ１１，Ｈ１２を有するので、多結晶シリコンＳＩ２を製造する際に、供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。よって、反応炉１００Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１及び亜鉛ガスＧ２を安定的に供給することができる。また、多結晶シリコンを反応炉１００Ｒ外に連続的に取り出すことができると共に多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。
【００４６】
図６は、第２実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法は、多結晶シリコンの製造装置１１０を用いて実施されることが好ましい。以下の工程Ｓ１、工程Ｓ５、工程Ｓ３及び工程Ｓ４を順に実施することが好ましい。これにより、多結晶シリコンＳＩ２が製造される。
【００４７】
（多結晶シリコン粒子の生成）
反応炉１００Ｒの炉壁１１４の上部１１４ａの温度を１１００℃以上として、第１実施形態と同様に、多結晶シリコン粒子を生成する（工程Ｓ１）。上部１１４ａの温度は、第１実施形態と同様に、１３５０℃以下であることが好ましい。また、供給口１６ａの下端から上部１１４ａの下端までの距離は、供給口１６ａの径の１０倍以上であることが好ましい。さらに、供給口１８ａの下端から上部１１４ａの下端までの距離は、供給口１８ａの径の１０倍以上であることが好ましい。
【００４８】
（炉壁の第２の部分の冷却）
炉壁１１４の上部１１４ａよりも下流側に配置された炉壁１１４の下部１１４ｂを冷却する（工程Ｓ５）。これにより、下部１１４ｂに多数の多結晶シリコン粒子を意図的に付着させることができるので、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子を回収し易くなる。よって、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率が向上する。下部１１４ｂを冷却する際には、ヒータＨ１３による加熱を停止することが好ましい。
【００４９】
（多結晶シリコン粒子の溶融）
例えばヒータＨ１３を用いて、炉壁１１４の下部１１４ｂを加熱する（工程Ｓ３）。その結果、下部１１４ｂに付着した多結晶シリコン粒子が溶融することにより、シリコン融液が得られる。このシリコン融液は、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子をトラップするので、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率を更に向上させることができる。なお、下部１１４ｂを誘導加熱することが好ましい。
【００５０】
（融液の冷却固化）
シリコン融液を冷却固化して多結晶シリコンＳＩ２を得る（工程Ｓ４）。漏斗３２を用いてシリコン融液を反応炉１００Ｒから取り出して、容器３４内でシリコン融液を冷却固化することが好ましい。
【００５１】
本実施形態の多結晶シリコンの製造方法では、炉壁１１４の上部１１４ａの温度が１１００℃以上であるので、当該温度が１１００℃未満の場合に比べて、供給口１８ａ及び供給口１６ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。よって、反応炉１００Ｒ内に四塩化ケイ素ガスＧ１及び亜鉛ガスＧ２を安定的に供給することができる。また、多結晶シリコンを反応炉１００Ｒ外に連続的に取り出すことができると共に多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。さらに、工程Ｓ５及び工程Ｓ３を交互に実施することにより、多結晶シリコンＳＩ２を連続的にかつ高い収率で製造することができる。例えば、まず、工程Ｓ５において下部１１４ｂの温度を１４１０℃未満として、所定時間シリコンを下部１１４ｂ上に堆積させる。その後、工程Ｓ３において下部１１４ｂの温度を１４１０℃以上として、堆積したシリコンを溶融させて落下させる。工程Ｓ５及び工程Ｓ３のサイクルを繰り返す。また、本実施形態では、上部１１４ａにおいて工程Ｓ１が常に行われており、下部１１４ｂにおいて工程Ｓ５及び工程Ｓ３が交互に切り替えながら行われていることが好ましい。
【００５２】
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、第１実施形態においても、第２実施形態の工程Ｓ５と同様に、工程Ｓ２と工程Ｓ３との間で炉壁１４の下部１４ｃを冷却してもよい。これにより、炉壁１４の下部１４ｃに多数の多結晶シリコン粒子を付着させることができる。その後、工程Ｓ３において炉壁１４の下部１４ｃを加熱すると、付着した多結晶シリコン粒子が溶融するので、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率が向上する。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５４】
図１に示される炉壁１４の上部１４ａの温度を１２５０℃、四塩化ケイ素ガスの流量を１２ｇ／ｍｉｎとして多結晶シリコンを製造した。このとき、多結晶シリコンの生産量は、２ｇ／ｍｉｎであった。供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンは付着していなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】第１実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。
【図２】図１に示される反応炉Ｒをｚ軸方向から見た図である。
【図３】図１に示される接続部２０を模式的に示す断面図である。
【図４】第１実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。
【図５】第２実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。
【図６】第２実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００５６】
１４，１１４…炉壁、１４ａ，１１４ａ…炉壁の上部（第１の部分）、１４ｃ，１１４ｂ…炉壁の下部（第２の部分）、１６…第１の配管、１６ａ…亜鉛ガスの供給口、１８ａ…四塩化ケイ素ガスの供給口、２２…第２の配管、Ｇ２…亜鉛ガス、Ｇ１…四塩化ケイ素ガス、Ｇ３…生成ガス、Ｒ，１００Ｒ…反応炉、ＳＩ１…シリコン融液（融液）、ＳＩ２…多結晶シリコン。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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