(57)【要約】【課題】排出される混練物の密度を下げることによって、被粉砕性を向上させることができるトナー混練装置及びトナー製造方法ならびに、これにより製造されたトナーを提供する。【解決手段】連続式２本ロール型混練装置１００には、冷風を吹きつけフロントロール２に溶融付着した材料の表層を部分的に冷却する空冷装置であって、フロントロール２に対して、バックロール１側とは反対側であって、フロントロール２の斜め上方となる位置に、外部冷却装置１２が設けられている。フロントロール２の熱媒領域のうちバックロール１との接触前に外部から冷却を行うことで、接触混練時に、材料に微細な空隙を織り込むことができ、排出される混練物の見かけの密度を下げ、被粉砕性を向上させることができる。【選択図】図１
2007041246.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を加熱し、フロントロールとバックロールの回転により溶融混練する連続式２本ロール型のトナー混練装置であって、
前記フロントロールの熱媒領域のうち、前記バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えたことを特徴とするトナー混練装置。
【請求項２】
前記冷却装置は空冷装置であることを特徴とする請求項１記載のトナー混練装置。
【請求項３】
少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を加熱し、フロントロールとバックロールの回転により溶融混練する連続式２本ロール型のトナー混練装置であって、前記フロントロールの熱媒領域のうち、前記バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えたトナー混練装置によって前記混合物を溶融混練し、この溶融混練した混練物を粉砕、分級することを特徴とするトナー製造方法。
【請求項４】
前記冷却装置は空冷装置であることを特徴とする請求項３記載のトナー製造方法。
【請求項５】
少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を加熱し、フロントロールとバックロールの回転により溶融混練する連続式２本ロール型のトナー混練装置であって、前記フロントロールの熱媒領域のうち、前記バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えたトナー混練装置によって前記混合物を溶融混練し、この溶融混練した混練物を粉砕、分級して製造されたことを特徴とするトナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電印刷法等に用いられるトナーの混練装置及びトナー製造方法、ならびにこれにより製造されたトナーに関するものであり、特に、乾式のものに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法においては、一般的に、光導電性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜像を形成し、ついでトナーを用いてその潜像を現像し、必要に応じて紙などの被転写材にトナー画像を転写した後、種々の方法で定着を行い画像を形成する方法が知られている。
【０００３】
乾式のトナーは画像を形成する粉体であるが、画像形成が正確になされるためには、トナー粒子に数多くの機能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性、定着性、着色力、保存性等である。従って、トナーは各種原料の混合物として作製される。乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、重合法、カプセル化法等が挙げられるが、一般には粉砕法がその主流を占めている。
【０００４】
一般的な粉砕法によるトナーの製造方法としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、色を出すための各種着色剤、及び帯電制御剤等の添加物からなる原料を乾式混合し、その後に、その混合粉体を２軸押し出し機、ニーダー、連続式２本ロール型混練装置のような汎用の混練装置にて温度をかけながら、圧縮力、せん断力で溶融混練し、これを冷却固化した後、必要に応じて粗粉砕を行って混練粗砕粉物を作り、その後ジェットミル等の微粉砕装置を用いて、トナーとして適切な粒径まで微粉砕を行う。そして、必要により各種分級機により分級を行い、トナーとしての十分な性能を発揮し得る粒径分布に粒子サイズを揃える。更に、必要に応じて流動性向上剤や滑剤等を乾式混合し、これにより、使用可能なトナーが完成する。
【０００５】
ここで、トナーの性能に関する要素の一つとして、帯電量分布がある。帯電量分布は着色剤や帯電制御剤の量によっても左右されるが、着色剤、帯電制御剤の分散具合によっても大きく左右される。
【０００６】
トナーにおける各種原料のトナー粒子の分散状態は、粉砕法によるトナーの製造工程においては、ほぼ原料混合工程と混練工程によって決まる。原料混合に使用される装置としては、Ｖブレンダー、Ｗコーンブレンダ−のような容器回転型混合機やヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合タイプの混合装置が通常使用され、これらの装置によって調整された混合物である混合粉体をニーダーや２軸押し出し機等により溶融混練する。
【０００７】
しかしながら、前述の製造方法で得られた混練物は、結着樹脂中の着色剤と帯電制御剤の分散状態が不十分であるため、帯電量分布が大きく、所望の帯電とは異なる逆極性の帯電を持ったトナーも多く存在し、これらのトナーを用いた印字画像はかぶり等の不具合を生じる。更に、カラートナーにおいては、着色剤の分散が不十分なためＯＨＰ用フィルムでの透過率の悪化や、画像のにごりを引き起こす。
【０００８】
そこで、最近では、結着樹脂への着色剤、帯電制御剤の分散性を向上させるため、前述のニーダーや２軸押し出し機よりも強いせん断力を持った連続式２本ロール型混練装置（連続式２本ロールミルとも呼ばれる）が用いられている。このような連続式２本ロール型混練装置が（特許文献１）に記載されている。
【０００９】
図５は、従来の連続式２本ロール型混練装置の概要を示す図であって、（ａ）は装置全体側面図であり、（ｂ）はロール部分を上から見た概念図である。
【００１０】
図５において、１００は従来の連続式２本ロール型混練装置である。連続式２本ロール型混練装置１００には、２本のロールが設けられており、１はバックロール、２はフロントロールを示している。３はトナー原料供給部であり、４は混練物排出部を示す。また、５，６は各ロール駆動モーターを示し、８，９，１０，１１はバックロール１、フロントロール２の熱媒供給排出部である。
【００１１】
このような連続式２本ロール型混練装置１００により混練された混練物は結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤の分散状態が良好であり、この混練物を用いて粉砕、分級を行ったトナーの印字特性も良好となる。
【特許文献１】特開２００１−１５４４０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、従来の連続式２本ロール型混練装置を用いた場合、結着樹脂や着色剤等の混合物である混合粉体を、この従来の連続式２本ロール型混練装置１００に供給すると、その混練物は溶融固化によって密度の高い状態で排出される。これを粉砕機にて微粉砕する場合、一定衝撃エネルギーに対し破砕される混練物の度合いは、非粉砕物の密度が高ければ高いほど破砕されにくくなる。
【００１３】
一方、混練温度を下げ、不完全な溶融状態にすることで混練物の密度を下げ、被粉砕性を向上させる方法も考えられるが、この方法では混合物の溶融粘度が上がり、材料の移動度が下がり、結着樹脂への着色剤、帯電制御剤の分散性が悪くなる。
【００１４】
本発明は、上記従来の問題点を解決するもので、排出される混練物の密度を下げることによって、被粉砕性を向上させることができるトナー混練装置及びトナー製造方法を提供すること、ならびに、上記トナーの製造方法を用いて製造されたトナーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために本発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を加熱し、フロントロールとバックロールの回転により溶融混練する連続式２本ロール型のトナー混練装置であって、フロントロールの熱媒領域のうち、バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えたことを特徴とするトナー混練装置である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のトナー混練装置によれば、フロントロールの熱媒領域のうち、冷却装置が、バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を冷却するので、フロントロールとバックロールの接触混練時に、材料に微細な空隙を織り込むことができ、これにより、排出される混練物の密度が下がるので、被粉砕性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の請求項１の発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を、加熱し、フロントロールとバックロールの回転により溶融混練する連続式２本ロール型のトナー混練装置であって、フロントロールの熱媒領域のうち、バックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えた事を特徴とするトナー混練装置である。
【００１８】
冷却装置がフロントロールの熱媒領域のうち、バックロールとの接触部以外のフロントロール表面の材料露出部を冷却することにより、冷却後のフロントロールとバックロールとの再接触混練時に、材料に微細な空隙を織り込むことができる。材料に微細な空隙を織り込むことにより、排出される混練物の密度が下がるので、被粉砕性が向上する。なお、冷却装置の温度調整は自在に行うことが可能であり、混練される材料の移動度を低下させる事なく、供給された混合物を溶融混練することができるので、十分なせん断力で結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができる。従って、混練物の結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好となる。
【００１９】
本発明の請求項２の発明は、本発明の請求項１の発明において、冷却装置は空冷装置であることを特徴とするものである。
【００２０】
本発明の請求項３の発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を、本発明の請求項１の発明であるトナー混練装置によって溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法であり、冷却して材料に微細な空隙を織り込むことにより排出される混練物の密度を下げて、被粉砕性を向上させることができる。よって、十分なせん断力により結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができるので、その混練物の結着樹脂中への着色剤等の分散状態を良好なものとすることができる。また、トナー製造工程における歩留まりを向上させることができ、更に帯電量の安定した高品質のトナーを製造することができる。
【００２１】
本発明の請求項４の発明は、本発明の請求項２の発明であるトナー混練装置によって混合物を溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法である。
【００２２】
本発明の請求項５の発明は、本発明の請求項３の発明であるトナー製造方法を用いて製造されたトナーであり、製造されたトナーは、結着樹脂中への着色剤等の分散状態が良好であるので、帯電量が安定し、かぶり等の印字画像の不具合をなくすことができ、また、カラートナーにおいては、ＯＨＰ用フィルムでの透過率の悪化や、画像のにごりを防止することができる。
【００２３】
（実施の形態）
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２４】
図１は、本発明の実施の形態における連続式２本ロール型混練装置の概要を示す図であって、（ａ）は装置全体側面図、（ｂ）はそのロール部分を上から見た概念図である。図２は、本発明の実施の形態における連続式２本ロール型混練装置のロール断面図である。
【００２５】
図１において、１００は連続式２本ロール型混練装置である。連続式２本ロール型混練装置１００には、２本のロールが設けられており、１はバックロール、２はフロントロールを示している。３はトナー原料供給部であり、４は混練物排出部を示す。また、８，９，１０，１１は各ロールの熱媒供給排出部を示し、５，６はロール駆動モーターを示す。１２は冷却装置を示す。
【００２６】
図２に示すように、連続式２本ロール型混練装置１００のバックロール１、フロントロール２は、それぞれ内部が中空状になっており、ロール表面の内周側に、内周面に沿ってスパイラル状に形成されたパイプ７が配備されている。
【００２７】
そして、このスパイラル状のパイプ７は、図１に示すようにフロントロール２、バックロール１のいずれにおいても、その両端で、それぞれが温度制御可能な温調熱媒機である熱媒供給排出部８，９，１０，１１とそれぞれ接続されている。従って、これら温調熱媒機に蒸気、温水、オイル等の熱媒体、あるいは冷却水等の冷媒体を供給することにより、バックロール１、フロントロール２の各ロールにおける表面温度を任意にコントロールすることが可能な構造になっている。また、図１（ｂ）に示すように、バックロール１、フロントロール２は、いずれも表面に螺旋状の溝を有した円筒形状に形成されている。
【００２８】
また、冷却装置１２は、冷風を吹きつけフロントロール２に溶融付着した材料の表層を部分的に冷却する空冷装置であって、フロントロール２に対して、バックロール１側とは反対側であって、フロントロール２の斜め上方となる位置に設けられている。
【００２９】
次に、本実施の形態における連続式２本ロール型混練装置１００を用いたトナー混練方法及びトナー製造方法について説明する。
【００３０】
まず、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有した原材料を、Ｖブレンダーのような容器回転型混合機や、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合機にて混合し、得られた混合物である混合粉体を、図１に示した連続式２本ロール型混練装置１００のトナー原料供給部３にスクリューフィーダー等を用いて定量的に連続供給する。
【００３１】
次に、フロントロール２のトナー原料供給部３に供給された混合物は、図２に示すように、フロントロール２内中空部のロール表面内周側にあるスパイラル状のパイプ７に供給された熱媒による伝熱作用により加熱され、結着樹脂が溶融し、フロントロール２の表面に付着する。また、同様に中空部にあるスパイラル状のパイプ７により加熱されたバックロール１からの伝熱作用によって、トナーは溶融しやすくなりフロントロール２の表面に付着する。
【００３２】
このようにして、落下することなくフロントロール２の表面に付着した混合物は、図１（ｂ）の矢印で示すように、フロントロール２とバックロール１が互いに内側に回転することで、溶融混練される。そして、図１（ａ）、（ｂ）で示されるバックロール１及びフロントロール２の表面に設けられた螺旋状の溝のスクリュー効果によって、フロントロール２およびバックロール１に付着した状態で、軸方向（図１（ｂ）中、左から右方向）に移送される。
【００３３】
このようにして溶融付着物が移送される際に、バックロールとの接触部以外のフロントロール表面の溶融付着物は、フロントロール２に対して、バックロール１側とは反対側であって、フロントロール２の斜め上方となる位置に設けられた冷却装置１２によって冷却される。溶融付着物は、冷却されることにより材料に微細な空隙を織り込みながら、再度、バックロール１とフロントロール２との間の間隙部で急激な圧縮力と、ロール回転のせん断力を受けながら混練される。そして、混練物として混練物排出部４へと移送される。このように、材料に微細な空隙を織り込みながら混練することにより、排出される混練物の密度が低下する。
【００３４】
ここで、連続式２本ロール型混練装置１００の運転条件について説明する。ロールの回転速度は強いせん断力を持つために５０ｒｐｍ以上で、極度の発熱や結着樹脂の分子鎖を切断しないために１５０ｒｐｍ以下が好ましい。更に、混練物を連続的に排出するためには、混練物排出部４付近で混練物をフロントロール２に付着させておく必要があるので、フロントロール２の回転数は、バックロール１の回転数と同等以上が必要である。
【００３５】
この様にして得られた混練物を冷却後、カッターミル等で粗粉砕し、その後ジェットミル粉砕機にて微粉砕し、気流式分級機等の分級機で粗粉及び微粉を適宜取り除き、所望の粒径として、更に必要に応じて添加剤を外部添加する外添工程を経て、完成したトナーが得られる。本実施の形態においては、上記のように、排出される混練物の密度が下がっているので、混練物の被粉砕性が向上している。従って、本実施の形態におけるトナー混練装置を用いれば、同一設備且つ低エネルギーで、トナーをより小さく粉砕することができ、生産性が向上し、高品質なトナーを製造することができる。
【００３６】
次に、本実施の形態におけるトナー混練装置及びトナー製造方法に用いるトナー材料について説明する。本実施の形態におけるトナー混練装置及びトナー製造方法により製造されるトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤から構成され、それ以外には帯電制御剤、各種添加剤等を含有する事ができる。
【００３７】
まず、結着樹脂としては、以下のような樹脂を用いることができる。
【００３８】
ポリエステル樹脂、エポキシ系樹脂、ポリオール樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、フェノール系樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、マレイン酸系樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、アクリルフタレート樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート、フッ素系樹脂、脂肪族または脂肪族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、変性ロジン、パラフィン、天然ワックス類、合成ワックス類等が挙げられ、これらの樹脂を単独または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００３９】
さらに例示すれば、スチレン、クロルスチレン、α−メチルスチレン、ビニルスチレン等のスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のアクリル酸アルキルエステル類やメタクリル酸アルキルエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類等の単独重合体または共重合体が挙げられる。
【００４０】
その代表例として、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体等のスチレン系共重合体、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレンビニルアルコール共重合体等のエチレン系共重合体、ポリプロピレンを挙げることができる。これらの単独重合体または共重合体を単独または２種以上組み合わせて使用することができる。
【００４１】
以上の結着樹脂のなかでも、ポリエステル樹脂は、シャープな溶融適正を有しており、定着性が良好である。また、トナーとしての発色性、耐久性の向上を図る事が可能であり、特に好ましい。
【００４２】
また、ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、１００００以上２００００以下であることが好ましい。即ち、１００００未満では、トナー定着工程において、トナーがその定着ローラーに転移するいわゆるオフセット現象を生じてしまうという問題があり、２００００より大きいと溶融適正が悪くなり、定着不良を生じると言う問題があり、好ましくない。
【００４３】
さらに、本実施の形態のトナー混練装置及びトナー製造方法に用いられる着色剤としては、有機、無機の任意の顔料或いは染料が用いられる。
【００４４】
顔料としては、ジスアゾ系顔料、不溶性アゾ系顔料、アゾレーキ顔料、銅フタロシアニン系顔料等の顔料が使用可能であり、染料としては、アゾ系染料、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料塩基性染料、油溶性染料等の染料が使用可能である。これらの顔料及び染料は、単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００４５】
また、顔料としては、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー、ピーコックブルー、ファーストスカイブルー、インダスレンブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、ウルトラマリンブルー、パーマネントレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、ブリリアントカーミン、レーキレッド、ローズベンガル、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンイエロー、ハンザイエロー、パーマネントイエロー、ベンジジンイエロー、ナフトールイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アリザリンレーキ、ベンガラ、ローダミンレーキ、パーマネントオレンジ、ピラゾロンオレンジ、ベンジンオレンジ、マラカイトグリーンオキサレート、キナクリドン、ファストバイオレット、メチルバイオレットレーキ等であり、銅フタロシアニン及びその誘導体の青色系染顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５，Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、赤色または紅色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド６，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド７，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド９，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：３，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５３：１，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１１２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７０，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７５，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８７，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８１，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４９：１、ベンズイミダゾロン系モノアゾ顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５１，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５４，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５６，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２０，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７５、アセト酢酸アリールアミド系ジスアゾ黄色顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー８３、イソインドリノン系顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１０，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３７，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７３、アセト酢酸アリールアミド系モノアゾ黄色顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９７，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９８を用いることができる。
【００４６】
また、染料としては、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー１，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２，Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９，Ｃ．Ｉ．アシッドブルー１５，Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー３，Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー５，Ｃ．Ｉ．モーダントブルー７，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド４，Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１，Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１２，Ｃ．Ｉ．モーダントレッド３０，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５２，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１０９，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５８，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド８，Ｃ．Ｉ ．ソルベント・イエロー１９，Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー７７，Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー７９，Ｃ．Ｉ．ディスパース・イエロー１６４を用いることができる。
【００４７】
次に、帯電制御剤としては、下記の帯電制御剤を使用することができる。
【００４８】
負帯電性トナーとしての帯電制御剤は、例えば、サリチル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、ベンジル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、テトラフェニルボレート、クロム・アゾ錯体染料、鉄アゾ錯体染料、コバルト・アゾ錯体染料、ナフトール酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、長鎖アルキル・カルボン酸塩、長鎖アルキル・スルフォン酸塩等の界面活性剤等である。
【００４９】
また、正帯電性トナーとしての帯電制御剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロイド、四級アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミド類の含窒素官能基を有するモノマーを共重合したラジカル重合性共重合体、ニグロシン染料及びその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、四級ホスフォニウム塩、四級ピリジニウム塩、グアニジン塩、アミジン塩等の誘導体等があげられる。
【００５０】
また、本発明のトナーには、必要に応じて種々の添加剤を含有することができる。
【００５１】
添加剤としては、流動性向上剤、離型剤、滑剤、定着助剤、クリーニング性向上剤、導電性物質、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、オフセット防止剤等があげられる。添加剤は、トナーに要求される種々の特性を満たし、或いは特性を向上させるために添加される。
【００５２】
また、これらの添加剤としては、酸化物、複酸化物、無機酸化物、金属酸化物、金属、珪素化合物、炭素、炭素化合物、フラーレン、ホウ素化合物、炭化物、窒化物、セラミックス等があげられ、無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、酸化鉄、酸化銅、酸化スズ等があげられる。さらに、フッ素樹脂微粒子、シリコーン樹脂微粒子、ステアリン酸等の高級脂肪酸およびその金属塩であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等、さらに、種々のワックス類を添加してもよい。
【００５３】
流動性向上剤としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア等の無機酸化物であり、これら無機酸化物の表面は、アミノシラン等の窒素元素含有の置換基を有するシラン化合物、或いはアミノ変性シリコーンオイル等の窒素元素含有の置換基を有するシリコーンオイルで疎水化処理されていることが好ましい。例えば、疎水性シリカをあげることができる。この流動性向上剤は、トナーの表面に外部添加されることが好ましい。
【００５４】
離型剤としては、低分子ポリプロピレン、低分子ポリエチレン、或いはマイクロスタリンワックス、カルナバワックス、サゾールワックス、パラフィンワックス等のワックス類があげられる。
【００５５】
また、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン等のワックスは、オフセット防止剤としても機能する。
【００５６】
滑剤として、テフロン（登録商標）、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等があげられ、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン等は定着助剤として添加することができる。
【００５７】
これら添加剤は、必要に応じて単独或いは２種以上添加することができ、目的に応じて、内部添加或いは外部添加される。
【実施例】
【００５８】
次に本実施の形態におけるトナー混練装置及びトナー製造方法により排出される混練物を、比較例を用いて詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例及び比較例等により、なんら限定されるものではない。
【００５９】
本実施の形態に使用したトナーの処方を下記に示す。
【００６０】
結着樹脂
ポリエステル樹脂９１．０重量部
（ガラス転移点：５８℃）
着色剤
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３４．５重量部
帯電制御剤
第４級アンモニウム塩４．５重量部
外部添加剤（流動性付与剤）
疎水性シリカ１．０重量部
（実施例１）
外部添加剤を除いて、上記処方の割合で計量された５ｋｇの原料をヘンシェルミキサーにて羽根回転数１４００ｒｐｍ、処理時間１０分の条件で混合し、混合粉体を得た。この混合粉体を図１に示した本実施の形態における連続式２本ロール型混練装置１００に供給し溶融混練後に排出された混練物を得た。連続式２本ロール型混練装置１００は、ロール外径１４０ｍｍ、ロール長８００ｍｍであり、ロール内側の熱媒用パイプの２分割位置は、フロントロールは供給側より４００ｍｍ、バックロールは供給側より２００ｍｍである。なお、連続式２本ロール型混練装置１００の運転条件は下記の通りである。
【００６１】
ロール外部冷却装置１２の冷風温度：１６℃
ロール回転数
フロントロールの回転数：７０ｒｐｍ
バックロールの回転数 ：６０ｒｐｍ
ロール内熱媒温度
フロントロール：トナー原料供給部側；１００℃、混練
物排出側；４０℃
バックロール：トナー原料供給部側； ９０℃、混練
物排出側；３０℃
トナー原料の供給速度：１０ｋｇ／時間
冷却しながら得られた混練物は、φ２ｍｍのスクリーンを有するバンタムミルにて粗粉砕し、ターボミルにて微粉砕し、更にエルボージェット分級機にて微粉、粗粉を取り除き、平均粒径（Ｄ５０）約９．０μｍのトナーとした。
【００６２】
なお、平均粒径は、コールターカウンターＴＡ−II型（コールター社製）を用いて測定した。
【００６３】
さらに、このトナー粒子１００重量部に対して、疎水性シリカを１重量部添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させ、実施例１のシアントナーを得た。
【００６４】
（比較例１）
用いた連続式２本ロール型混練装置１００と、その運転条件以外は実施例１と同様の処方、方法にてトナー化した。比較例１において、連続式２本ロール型混練装置１００は、ロール外径１４０ｍｍ、ロール長８００ｍｍであり、ロール内側の熱媒用パイプの２分割位置は、フロントロール、バックロールいずれも供給側より４００ｍｍであり、連続式２ロール型混練装置１００の運転条件は下記の通りである。
【００６５】
ロール外部冷却装置：不使用
ロール回転数
フロントロールの回転数：７０ｒｐｍ
バックロールの回転数：６０ｒｐｍ
ロール内熱媒温度
フロントロール：トナー原料供給部側；１００℃、混練
物排出側；４０℃
バックロール ：トナー原料供給部側； ９０℃、混練
物排出側；３０℃
トナー原料の供給速度：１０ｋｇ／時間
さらに、この溶融混練後の排出物を実施例１と同様の工程を経て、比較例１のシアントナーを得た。
【００６６】
実施例１及び比較例１の溶融混練後の排出物の密度を測定した結果を図３に示す。測定は任意量の界面活性剤水溶液に混練排出物を浸漬し、その全体重量と体積の変動から、見かけの密度を算出した。
【００６７】
図３に示すように、実施例１の混練排出物は、比較例１に比べ、約４％の密度低下が起こった。また、粉砕性を比較するために、微粉砕に用いたターボミルにて同一ミル回転数（７０００ｒｐｍ）における、粉砕後粒度分布を測定し、その平均粒径(体積分布のＤ５０％径)の結果を同じく図３に示した。実施例１は、比較例１に比べ、粉砕後平均粒径が約１．２μm小さく粉砕された。
【００６８】
次に、実施例１及び比較例１のトナーを非磁性一成分現像器及び印字装置に投入し、１００００枚の連続印字ライフテストを実施した。このテスト結果を図４に示す。
【００６９】
ここで、図４に示す評価項目における評価方法及びその評価基準について説明する。
【００７０】
画像濃度安定性は、印字した画像濃度の経時変化を確認するものであり、印字１枚目〜１００００枚目の画像濃度をマクベス濃度計（マクベス社製）にて測定する。そして、その濃度変化の差にて評価した。かぶりは、非画像部へのトナー飛翔現象のことであり、非画像部の汚れの程度を目視にて判定した。ベタ追従性は、フルベタ画像を印字した時に、印字方向で画像のカスレが発生していないかどうかを目視にて評価した。全ての評価項目における評価は、○，△，×の三段階評価であり、その評価基準は、○：良好，△：許容できる，×：不良である。
【００７１】
ライフテスト結果から、実施例１と比較例１で得られたトナーは、共に画像濃度も安定し、かぶりの低減に加えて、ベタ画像の追従性も良好であった。さらに、非磁性一成分現像器の現像ローラー（トナー搬送ローラー）上のトナー帯電量の安定性も良好であった。
【００７２】
これら、混練排出物の見かけの密度、粉砕性比較及びトナーライフテスト結果から、実施例１は比較例１に比べ、見かけの密度が低く、空隙率が高いため、同一エネルギーで、より細かく粉砕することができる。また得られたトナーは高品質なトナーであることが分かった。
【００７３】
以上説明したように、従来の連続２本ロール型混練装置を用いた場合には、材料はフロントロールに付着させるために高温の溶融状態におかれるため、排出物の空隙率は低いが、本実施の形態における連続式２本ロール型混練装置１００は、その途中工程に、フロントロール２の熱媒領域のうち、バックロール１との接触部以外のフロントロール２の表面を、冷却装置１２により局所的に外部から冷却し、接触混練時に、材料に微細な空隙を織り込むことで、排出される混練物の密度を下げ、被粉砕性を向上させることができるので、同一設備且つ低エネルギーで、トナーをより小さく粉砕することができ、生産性が向上し、高品質なトナーを製造することが可能となる。また、このトナー製造方法により製造されたトナーは、結着樹脂中への着色剤等の分散状態が良好であるので、帯電量が安定し、かぶり等の印字画像の不具合をなくすことができ、また、カラートナーにおいては、ＯＨＰ用フィルムでの透過率の悪化や、画像のにごりを防止することができる高品質な電子写真用トナーとすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明は、フロントロールの熱媒領域のうちバックロールとの接触部以外のフロントロール表面を外部から冷却する冷却装置を備えたことを特徴とするトナー混練装置であり、フロントロールの接触混練時に、材料に微細な空隙を織り込むことができ、被粉砕性を向上させることを目的としたトナー製造装置、トナー混練装置の分野に適している。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】（ａ）装置全体側面図、（ｂ）ロール部分を上から見た概念図
【図２】本発明の実施の形態における連続式２本ロール型混練装置のロール断面図
【図３】溶融混練後の排出物の密度と、平均粒径(体積分布のＤ５０％径)の結果を示す図
【図４】１００００枚の連続印字ライフテストの結果を示す図
【図５】（ａ）装置全体側面図、（ｂ）ロール部分を上から見た概念図
【符号の説明】
【００７６】
１    バックロール
２    フロントロール
３    トナー原料供給部
４    混練物排出部
５    ロール駆動モーター
６    ロール駆動モーター
７    スパイラル状のパイプ
８    熱媒供給排出部
９    熱媒供給排出部
１０    熱媒供給排出部
１１    熱媒供給排出部
１２    外部冷却装置
１００    連続式２本ロール型混練装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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