(57)【要約】【課題】本発明の目的は、炭化物の発生量の少ない高品質の光ディスクの製造方法を提供することにある。【解決手段】本発明は、ペレットを射出成形することにより基板を成形し、その基板を用いる光ディスクの製造方法であって、（ｉ）該ペレットは、粘度平均分子量が１３，０００〜１８，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂をストランドに溶融押出しし、温水にて冷却後、切断して得られたペレットであり、かつ（ｉｉ）該ペレットは、該ペレット５ｋｇを秤量し、幅５００ｍｍ、長さ８６４ｍｍ、厚み０．０８ｍｍのポリエチレン袋を２枚重ねたものの中に詰め、圧縮空気を吹き込み膨らませ（内容量約３８Ｌ）、次いでそのペレット入りのポリエチレン袋をブレンダーに入れ、２５ｒ．ｐ．ｍ．でブレンダーを回転して６０分間振り混ぜた後の、粒径１．０ｍｍ以下の微粉末の発生量が２５０ｐｐｍ以下である、ことを特徴とする光ディスクの製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペレットを射出成形することにより基板を成形し、その基板を用いる光ディスクの製造方法であって、
（ｉ）該ペレットは、粘度平均分子量が１３，０００〜１８，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂をストランドに溶融押出しし、温水にて冷却後、切断して得られたペレットであり、かつ
（ｉｉ）該ペレットは、該ペレット５ｋｇを秤量し、幅５００ｍｍ、長さ８６４ｍｍ、厚み０．０８ｍｍのポリエチレン袋を２枚重ねたものの中に詰め、圧縮空気を吹き込み膨らませ（内容量約３８Ｌ）、次いでそのペレット入りのポリエチレン袋をブレンダーに入れ、２５ｒ．ｐ．ｍ．でブレンダーを回転して６０分間振り混ぜた後の、粒径１．０ｍｍ以下の微粉末の発生量が２５０ｐｐｍ以下である、
ことを特徴とする光ディスクの製造方法。
【請求項２】
該ペレットは、粒径１．０ｍｍ以下の微粉末の発生量が１５０ｐｐｍ以下である請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【請求項３】
該ペレットは、その形状が径２．０〜３．３ｍｍで長さが２．５〜３．５ｍｍである請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【請求項４】
該ペレットは、溶融押出しされたストランドを、温水を満たした冷却槽につけて冷却後、切断して得られたペレットである請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【請求項５】
該ペレットは、ストランドの切断直後のペレット温度が１１０〜１３０℃となるような温度でストランドを切断して得られたペレットである請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【請求項６】
該芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとしてビスフェノールＡを使用して得られたポリカーボネート樹脂である請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【請求項７】
該光ディスクは、ＣＤ、ＤＶＤ、ＤＶＤ−ＲＯＭまたはＤＶＤ−ＲＡＭである請求項１記載の光ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光ディスクの製造方法に関する。さらに詳しくは、輸送、運搬や貯蔵において、微粉末の発生が極めて少なく、光学用成形材料に適した芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを用いた光ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
芳香族ポリカーボネート樹脂（以下単に“ＰＣ樹脂”と略称することがある）は、透明性が高く、耐熱性や寸法安定性も優れているので、光学記録材料例えば光ディスク材料として使用されている。ＰＣ樹脂が使用されている光ディスクとして、具体的にはコンパクトディスク（ＣＤ）が代表的であるが、最近記録容量、殊に記録密度が一層向上したＤＶＤ，ＤＶＤ−ＲＯＭあるいはＤＶＤ−ＲＡＭの開発が進められている。
これら光ディスクに使用されるＰＣ樹脂は、高品質であることが要求される。その１つとしてＰＣ樹脂ペレット中の樹脂微粉末の含有量が少ないことが成形品の特性や品質に影響を与えることが知られている。成形すべきＰＣ樹脂ペレット中に樹脂微粉末がある量以上存在すると、それから成形された光ディスクは、炭化物の発生などにより記録材料として種々の欠陥を有するものとなることが知られている。例えば特許文献１には、ＰＣ樹脂ペレット中の平均粒径０．５ｍｍ以下の粉末状重合体の含有量を２．０重量％以下にすべきことが開示されている。
【０００３】
従来、ＰＣ樹脂に含まれる微粉末量の測定は生産されたペレットをそのままの状態で篩い、あるいは水洗等の方法により測定している。しかし、ＰＣ樹脂の生産者あるいは供給者の立場で考えた場合、この方法ではＰＣ樹脂ペレットの運搬及び配管輸送等において発生する微粉末量が把握できず、実際に成形に使用される上記の過程を経たペレットの微粉量を把握することが出来ない。そのため、微粉量と光ディスク中の炭化物発生量との関係が明確でない。
【特許文献１】特公平６−１８８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の課題はこの実際に成形に用いられる樹脂ペレットに含まれる微粉量を把握することにより微粉量と炭化物発生量の関係を明確にすることにある。また輸送、運搬により発生する微粉量（微粉発生量）の少ない樹脂ペレットを用いた炭化物の発生量の少ない高品質の光ディスクの製造方法を提供することにある。
本発明者は上記の課題を達成するため研究をかさねた結果、樹脂ペレットを一定時間振り混ぜ、その結果発生する微粉末の量を制御することにより、輸送、運搬後のペレットに含まれる微粉量を推定出来ることを見いだした。また樹脂ペレットの冷却方法および温度を改善することにより、微粉発生量の少ない樹脂ペレットを製造しうることを見いだした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は前記知見に基づいて到達されたものであって、ペレットを射出成形することにより基板を成形し、その基板を用いる光ディスクの製造方法であって、
（ｉ）該ペレットは、粘度平均分子量が１３，０００〜１８，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂をストランドに溶融押出しし、温水にて冷却後、切断して得られたペレットであり、かつ
（ｉｉ）該ペレットは、該ペレット５ｋｇを秤量し、幅５００ｍｍ、長さ８６４ｍｍ、厚み０．０８ｍｍのポリエチレン袋を２枚重ねたものの中に詰め、圧縮空気を吹き込み膨らませ（内容量約３８Ｌ）、次いでそのペレット入りのポリエチレン袋をブレンダーに入れ、２５ｒ．ｐ．ｍ．でブレンダーを回転して６０分間振り混ぜた後の、粒径１．０ｍｍ以下の微粉末の発生量が２５０ｐｐｍ以下である、
ことを特徴とする光ディスクの製造方法である。
【０００６】
該ペレットは、粒径１．０ｍｍ以下の微粉末の発生量が１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
該ペレットは、その形状が径２．０〜３．３ｍｍで長さが２．５〜３．５ｍｍであることが好ましい。
該ペレットは、溶融押出しされたストランドを、温水を満たした冷却槽につけて冷却後、切断して得られたペレットであることが好ましい。
該ペレットは、ストランドの切断直後のペレット温度が１１０〜１３０℃となるような温度でストランドを切断して得られたペレットであることが好ましい。
該芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとしてビスフェノールＡを使用して得られたポリカーボネート樹脂であることが好ましい。
該光ディスクは、ＣＤ、ＤＶＤ、ＤＶＤ−ＲＯＭまたはＤＶＤ−ＲＡＭであることが好ましい。
該ペレットは、その輸送や配送により微粉末の発生量が極めて少なく、樹脂ペレットの生産者あるいは供給者が、樹脂ペレットの使用時（成形時）の樹脂微粉末量をコントロールできる。その結果、品質の優れた光ディスクを製造することが可能となる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明に用いるペレットは成形による炭化物の発生を抑制出来る。本発明に用いるＰＣ樹脂ペレットは、輸送や配送による振り混ぜに対して微粉末の発生量が極めて少なく、このＰＣ樹脂ペレットを成形して炭化物の発生量の少ない高品質の光ディスクを作ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下本発明についてさらに詳しく説明する。
【０００９】
本発明における芳香族ポリカーボネート樹脂は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶液法または溶融法で反応させて得られるものである。ここで使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４，４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使用できる。
【００１０】
なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンおよびα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビスフェノールより得られる単独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体および１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましく使用される。
【００１１】
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を溶液法または溶融法によって反応させて芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。また芳香族ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００１２】
溶液法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
【００１３】
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式（１）で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【００１４】
【化１】
2007131010.tif 000002
【００１５】
［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜９の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル置換アルキル基であり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である］。
上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
【００１６】
また、他の単官能フェノール類としては、長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換基として有するフェノール類または安息香酸クロライド類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用することができ、これらを用いてポリカーボネート共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があり、また基板の複屈折率が低減される効果もあり、好ましく使用される。特に樹脂の吸水率を低くする効果があり、好ましく使用される。なかでも、下記一般式（２）および（３）で表される長鎖のアルキル基を置換基として有するフェノール類が好ましく使用される。
【００１７】
【化２】
2007131010.tif 000003
【００１８】
【化３】
2007131010.tif 000004
【００１９】
［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合または炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］
かかる一般式（２）の置換フェノール類としてはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好ましく、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノール等を挙げることができる。
【００２０】
また、一般式（３）の置換フェノール類としてはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチルが挙げられる。
これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少なくとも５モル％、好ましくは少なくとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
【００２１】
溶融法による反応は、通常二価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコールまたはフェノールを留出させる方法により行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。反応後期には系を１０〜０．１Ｔｏｒｒ程度に減圧して生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常１〜４時間程度である。
【００２２】
カーボネートエステルとしては、置換されていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが特に好ましい。
【００２３】
また、重合速度を速めるために重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、好ましくは１×１０−８〜１×１０−３当量、より好ましくは１×１０−７〜５×１０−４当量の範囲で選ばれる。
【００２４】
また、かかる重合反応において、フェノール性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終了後に、例えばビス（クロロフェニル）カーボネート、ビス（ブロモフェニル）カーボネート、ビス（ニトロフェニル）カーボネート、ビス（フェニルフェニル）カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニルフェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネート、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートおよびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加えることが好ましい。なかでも２−クロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、特に２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく使用される。
【００２５】
芳香族ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１３，０００〜１８，０００である。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηｓｐ）を次式に挿入して求めたものである。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
【００２６】
本発明においては以下の方法によりＰＣ樹脂ペレットの微粉末量の測定を実施する。ＰＣ樹脂ペレット５ｋｇを秤量した後、幅５００ｍｍ、長さ８６４ｍｍ、厚み０．０８ｍｍのポリエチレン袋を２枚重ねたものの中に詰め、圧縮空気を吹き込み膨らませる（内容量約３８Ｌ）。次にそのペレット入りのポリエチレン袋をブレンダー（田中鉄工所製・型式５０）に入れ、２５ｒ．ｐ．ｍ．でブレンダーを回転させることで、６０分間振り混ぜる。その後、ペレットを円形振動篩機（特寿工作所製・ＴＭ−７０−２Ｓ）にかけ、１．０ｍｍ以下の微粉末を分離する。なお、この際ペレットを入れたポリエチレン袋に微粉が付着するためポリエチレン袋を水洗し、その洗浄水を円形濾紙でろ過した後６０℃で２４ｈｒ乾燥し、微粉末を採取する。この２種類の微粉末の合計を微粉末（Ａ）とする。次にブレンダー未処理のペレット５ｋｇを円形振動篩にかけ１．０ｍｍ以下の微粉末を分離する。この微粉末量を微粉末（Ｂ）とする。この微粉末（Ａ）から微粉末（Ｂ）を差し引いた値が微粉末発生量であり、運搬及び配管輸送等において発生する微粉末量と考えられ、これを減少させることにより微粉末（Ａ）を減少させ成形における炭化物の発生を抑制することができる。
【００２７】
本発明においてＰＣ樹脂ペレットの形状は、成形用のＰＣ樹脂ペレット、特に光学用成形材料用のＰＣ樹脂ペレットとして使用されているものであればよく、大きさや形は特に制限されない。一般的には径が２．０〜３．３ｍｍで長さが２．５〜３．５ｍｍのものが適当である。本発明のＰＣ樹脂ペレットは、それを振り混ぜた場合、微粉末の発生量が極めて少ないものである。そのために樹脂を押出機で押し出してストランドとし、これをカッターで切断してペレットを得る場合に、ペレットの断面形状は円形で凹凸が少ないものであることが望まれる。この断面形状の凹凸を減少させるためにストランドの冷却はストランドの周囲をできる限り均一な温度で冷却するのが望ましい。その際カッター切断時のストランド切断直後のペレット温度が好ましくは１１０〜１３０℃、より好ましくは１２０〜１３０℃となるように冷却することが望ましい。かくしてストランドのねじれを僅少化することができ、表面の凹凸を少なくすることが可能となる。
【００２８】
本発明において得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、輸送、運搬や貯蔵において、微粉末の発生が極めて少なく光学用成形材料例えば光ディスク基板の材料として使用される。また、光ディスクとして、具体的には、ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒ、ＭＯ、ＰＤ、ＤＶＤ、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等が挙げられる。
【実施例】
【００２９】
以下実施例及び比較例を挙げて本発明を説明する。
【００３０】
実施例１
温度計、撹拌機および還流冷却器付き反応器にイオン交換水２１９．４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．２部を吹き込み、これに２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン５７．５部（０．２５２モル）およびハイドロサルファイト０．１２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加え、攪拌下１５〜２５℃でホスゲン２８．３部を４０分要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７．２部およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２．４２部を加え、攪拌を始め、乳化後トリエチルアミン０．０６部を加え、さらに２８〜３３℃で１時間攪拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで稀釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率イオン交換水とほとんど同じになったところで、軸受け部に異物取り出し口を有する隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、粘度平均分子量１５０００のパウダーを得た。このパウダーにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０．０８重量％加えた。このパウダーを２５０〜２７０℃の温度範囲で３０ｍｍ押出機によりストランドを押出し、カッターでペレット化し、微粉量（Ａ）を前述の方法で測定した。この際冷却方法としてペレットの断面形状の凸凹を減少させるためストランドを温水を満たした冷却槽につけて冷却する方法（バス冷却法）を用いた。またカッターで切断した直後のペレット温度は１３０℃とした。次にこのペレットを用い射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ＭＩＩＩ）で厚み１．２ｍｍ、１２０ｍｍφのＡｌ付基板に成形し、この基板のＢＬＥＲをＢＬＥＲ測定機（ＳＯＮＹ製・ＣＤｐｌａｙｅｒ  ｃｏｔｒｏｌ  ｕｎｉｔ  ＣＤＳ−３０００）により測定した。その結果を表１に示す。なお、ここで示すＣ１ＡＶＥとはＣ１エラー（Ｃ１コードで訂正出来るランダムエラー）の１秒間あたりの平均値である。
【００３１】
実施例２
実施例１においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３２】
実施例３
実施例１においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３３】
比較例１
実施例１において冷却方法としてストランドを、冷却水を流した波板の上に通して冷却する方法（波板冷却方法）を用いた以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３４】
比較例２
比較例１においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３５】
実施例４
実施例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリメチルホスフェート０．００７重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０６重量％にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３６】
実施例５
実施例４においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃にした以外は実施例４と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３７】
実施例６
実施例４においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例４と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３８】
比較例３
比較例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリメチルホスフェート０．００７重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０６重量％にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００３９】
比較例４
比較例３においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は比較例３と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４０】
実施例７
実施例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスフォイト０．００７重量％、トリメチルホスフェートを０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０８重量％にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４１】
実施例８
実施例７においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃にした以外は実施例７と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４２】
実施例９
実施例７においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例７と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４３】
比較例５
比較例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスファイト０．００７重量％、トリメチルホスフェートを０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０８重量％にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４４】
比較例６
比較例５においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は比較例５と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４５】
実施例１０
実施例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスファイト０．００３重量％、トリメチルホスフェート０．００５重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０４５重量％にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４６】
実施例１１
実施例１０においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃にした以外は実施例１０と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４７】
実施例１２
実施例１０においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例１０と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４８】
比較例７
比較例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスファイト０．００３重量％、トリメチルホスフェート０．００５重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０４５重量％にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００４９】
比較例８
比較例７においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は比較例７と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５０】
実施例１３
実施例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を亜リン酸０．００１５重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５１】
実施例１４
実施例１３においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃とした以外は実施例１３と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５２】
実施例１５
実施例１３においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃とした以外は実施例１３と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５３】
比較例９
比較例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を亜リン酸０．００１５重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５４】
比較例１０
比較例９においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は比較例９と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５５】
実施例１６
実施例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は実施例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５６】
実施例１７
実施例１６においてカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃にした以外は実施例１６と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５７】
実施例１８
実施例１６においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例１６と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５８】
比較例１１
比較例１において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は比較例１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００５９】
比較例１２
比較例１１においてカッターで切断した直後のペレット温度を１１０℃にした以外は実施例１１と同様の操作を実施した。その結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
2007131010.tif 000005
【００６１】
実施例１９
撹拌機および蒸留塔を備えた反応器に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）２２８部（約１モル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）２２０部（約１．０３モル）および触媒として水酸化ナトリウム０．００００２４部（約６×１０−７モル／ビスフェノールＡ１モル）とテトラメチルアンモニウムヒドロキシド０．００７３部（約８×１０−５モル／ビスフェノールＡ１モル）を仕込み、窒素置換した。この混合物を２００℃まで加熱して攪拌しながら溶解させた。次いで減圧度を３０Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時間半で大半のフェノールを留去し、さらに２７０℃まで温度を上げ、減圧度を１Ｔｏｒｒとして重合反応を行ったところで、末端停止剤として２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート２．３部を添加した。その後２７０℃、１Ｔｏｒｒ以下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０００２３部添加し、さらに２７０℃、１０Ｔｏｒｒ以下で１０分間反応を継続し、粘度平均分子量１５，０００のポリマーを得た。このポリマーをギアポンプで３０ｍｍ押出機に送った。押出機の途中でトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％加え、２５０℃〜２７０℃の温度範囲で３０ｍｍ押出機によりストランドを押出し、カッターでペレット化し、微粉量（Ａ）を前述の方法で測定した。この際ペレットの断面形状の凸凹を減少させるためストランドを温水を満たした冷却槽につけて冷却する方法を用いた。またカッターで切断した直後のペレット温度は１３０℃とした。このペレットを用いて実施例１と同様に基板を成形し、評価した。その結果を表２に示す。
【００６２】
実施例２０および２１
実施例１９において、ストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例２０）または１１０℃（実施例２１）とした以外は実施例１９と同様の操作を実施した。それぞれの結果を表２に示す。
【００６３】
実施例２２
実施例１９において粘度平均分子量１５，０００のポリマーに添加する物質をトリメチルホスフェート０．００７重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０６重量％にした以外は実施例１９と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６４】
実施例２３および２４
実施例２２において、ストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例２３）または１１０℃（実施例２４）とした以外は実施例２２と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６５】
実施例２５
実施例１９において粘度平均分子量１５，０００のポリマーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスファイト０．００７重量％、トリメチルホスフェート０．００３重量％、ペンタエリスリトールテトラステアレート０．０８重量％にした以外は実施例１９と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６６】
実施例２６および２７
実施例１９において、ストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例２６）または１１０℃（実施例２７）とした以外は実施例２５と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６７】
実施例２８
実施例１９において粘度平均分子量１５，０００のポリマーに添加する物質をトリスノニルフェニルホスファイト０．００３重量％、トリメチルホスフェート０．００５重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０４５重量％にした以外は実施例１９と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６８】
実施例２９および３０
実施例２８においてストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例２９）または１１０℃（実施例３０）とした以外は実施例２８と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００６９】
実施例３１
実施例１９において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を亜リン酸０．００１５重量％、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は実施例１９と同様の評価を実施した。その結果を表２に示す。
【００７０】
実施例３２および３３
実施例３１において、ストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例３２）または１１０℃（実施例３３）とした以外は実施例３１と同様の評価を実施した。その結果を表２に示す。
【００７１】
実施例３４
実施例１９において粘度平均分子量１５，０００のパウダーに添加する物質を４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリド０．０８重量％にした以外は実施例１９と同様の操作を実施した。その結果を表２に示す。
【００７２】
実施例３５および３６
実施例３４において、ストランドをカッターで切断した直後のペレット温度を１２０℃（実施例３５）または１１０℃（実施例３６）とした以外は実施例３４と同様の評価を実施した。その結果を表２に示す。
【００７３】
【表２】
2007131010.tif 000006