(57)【要約】【課題】  マイクロリアクタにおいて、流路からの流体の漏洩を早期にかつ確実に検出する。【解決手段】  化学反応装置１００は、第１、第２の溶液１０１、１０２を送液可能なポンプ１０８と、第１、第２の溶液を混合・反応させる流路１０３が形成されたマイクロリアクタとを有する。マイクロリアクタに供給する第１、第２の溶液の送液量を、ポンプ制御装置１１３が制御する。マイクロリアクタは、流路が形成された第１の基板とこの第１の基板に気密に結合する第２の基板とを有する。第１の基板に形成した流路１０３の近傍に、漏洩検出流路１０５が形成されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１、第２の溶液を混合させて流通させる流路が形成された第１の基板と、この第１の基板に気密に取り付けられた第２の基板とを有する物質の製造装置において、前記第１の基板に形成された前記流路の近傍に、この流路からの第１、第２の溶液またはその反応生成物溶液の漏洩を検出する漏洩検出用流路を形成したことを特徴とする物質の製造装置。
【請求項２】
前記流路を蛇行状に形成し、前記漏洩検出用流路は、蛇行する流路間に分岐部を延在させた複数の流路から形成されていることを特徴とする請求項１に記載の物質の製造装置。
【請求項３】
前記流路を蛇行状に形成し、この蛇行流路を挟む２本の蛇行状の流路から前記漏洩検出用流路を形成したことを特徴とする請求項１に記載の物質の製造装置。
【請求項４】
前記漏洩検出用流路の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力を予め定めた値と比較し溶液の漏洩を判定する圧力調整装置とを有し、この圧力調整装置は前記漏洩検出用流路を負圧に保持可能とすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の物質の製造装置。
【請求項５】
前記漏洩検出流路に流体を封入し、この漏洩検出流路内の流体の気体の成分、空間熱伝導率、電気伝導率の少なくともいずれかを検出する検出手段を設けたことを特徴とする請求項１に記載の物質の製造装置。
【請求項６】
前記漏洩検出流路を、負圧に維持可能な手段を設けたことを特徴とする請求項５に記載の物質の製造装置。
【請求項７】
第１、第２の溶液を送液可能なポンプと、このポンプが送液する第１、第２の溶液の送液量を制御するポンプ制御装置と、第１、第２の溶液が供給され、この第１、第２の溶液を混合・反応させる流路が形成されたマイクロリアクタとを備え、前記マイクロリアクタは前記流路が形成された第１の基板とこの第１の基板に気密に結合する第２の基板とを有し、前記第１の基板に形成した流路の近傍にガスを負圧で封入した漏洩検出流路と、この漏洩検出流路の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段が検出した圧力を予め定めた値と比較し第１、第２の溶液またはそれらの混合反応物溶液の漏洩を判断する圧力調整装置とを設けたことを特徴とする化学反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は物質の製造装置であるマイクロリアクタに係り、特に流路からの流体漏洩を検出可能なマイクロリアクタを備えた化学反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
流体の漏洩を検出する従来の装置の例が、特許文献１に記載されている。この公報に記載の検出装置では、直接流体と接触せずに管内流体監視するために、計測装置の誘電負荷の一部となる計測配管を設け、この計測配管部の誘電負荷の変動を検出している。その際、共振形電磁式感知装置を用いて振動周波数を測定し、測定した周波数の変化から流体圧力ならびに流体中の空気及びその他のガスの存在を含む組成を決定している。
【０００３】
流体漏洩を検出する他の方法が、特許文献２に記載されている。この公報に記載のリーク判定装置では、ノイズがあっても流体のリークを判定できるように、センサが受信した音響信号の周波数スペクトルから求めた面積が、予め定めた関数から求めた面積よりも所定量だけ大きくなったら、リークしたものと判定している。さらに、マイクロリアクタからの圧力漏れを防止するために、マイクロリアクタを高圧容器内に設置することが、特許文献３に記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２３６４９６号公報
【特許文献２】特開平９−４３０８７号公報
【特許文献３】特開２００４−５３５４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１及び２に記載の装置では、小型の装置であるマイクロリアクタへの適用を考慮していないので、マイクロリアクタに適用しようとすると装置が大型化するという不具合があった。しかも、マイクロリアクタの流路内では、微小な流路内で液体と反応物質とが直接接触して化学反応を生じるので、電磁波や超音波、赤外線、紫外線などを作用させると所定の反応以外の反応が生じて、反応過程や生成物などに悪影響を及ぼす恐れがある。
【０００６】
また、特許文献１に記載の誘電反応を利用しようとしても、マイクロリアクタ内の流体及び反応物質が必ずしも有意な誘電特性を有しているとは限らず、誘電性を示さない場合も想定される。さらに、温度調節のために恒温槽にマイクロリアクタ全体を収容するような場合には、特許文献２に記載のリーク判定方法を用いても恒温層が遮蔽体になり、マイクロリアクタから漏洩する流体のリーク音を検出するのが困難である。
【０００７】
特許文献３に記載のマイクロリアクタは、確かに高圧下での反応の場合には有効であるが、必ずしもすべての反応を高圧下で生じさせるわけではなく、また高圧化するためには全ての容器等を圧力容器とせざるを得ず、装置が大型化する。なお、マイクロリアクタを用いて反応系をマイクロ化すると、バルクとは異なる性状を示すことがある。例えば、バルクでは耐腐食性を有していても、マイクロ化した状態では耐腐食性を喪失する場合もある。このような材料をマイクロリアクタに用いると、流路内部で発生する恐れのある腐食を、マイクロリアクタ外から検出することは困難である。
【０００８】
本発明は上記従来技術の不具合に鑑みなされたものであり、その目的は、簡単な構成でマイクロリアクタからの流体の漏洩を検出することにある。本発明の他の目的は、マイクロリアクタの反応用流路の構成を変えることなく、流体の漏洩を検出することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成する本発明の特徴は、第１、第２の溶液を混合させて流通させる流路が形成された第１の基板と、この第１の基板に気密に取り付けられた第２の基板とを有する物質の製造装置において、第１の基板に形成された流路の近傍に、この流路からの第１、第２の溶液またはその反応生成物溶液の漏洩を検出する漏洩検出用流路を形成したことにある。
【００１０】
そしてこの特徴において、流路を蛇行状に形成し、漏洩検出用流路は、蛇行する流路間に分岐部を延在させた複数の流路から形成されていてもよく、流路を蛇行状に形成し、この蛇行流路を挟む２本の蛇行状の流路から漏洩検出用流路を形成してもよい。さらに、漏洩検出用流路の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力を予め定めた値と比較し溶液の漏洩を判定する圧力調整装置とを有し、この圧力調整装置は漏洩検出用流路を負圧に保持可能とするのが望ましい。
【００１１】
上記特徴において、漏洩検出流路に流体を封入し、この漏洩検出流路内の流体の気体の成分、空間熱伝導率、電気伝導率の少なくともいずれかを検出する検出手段を設けてもよく、漏洩検出流路を、負圧に維持可能な手段を設けてもよい。
【００１２】
上記目的を達成する本発明の他の特徴は、化学反応装置が、第１、第２の溶液を送液可能なポンプと、このポンプが送液する第１、第２の溶液の送液量を制御するポンプ制御装置と、第１、第２の溶液が供給され、この第１、第２の溶液を混合・反応させる流路が形成されたマイクロリアクタとを備え、マイクロリアクタは前記流路が形成された第１の基板とこの第１の基板に気密に結合する第２の基板とを有し、第１の基板に形成した流路の近傍にガスを負圧で封入した漏洩検出流路と、この漏洩検出流路の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段が検出した圧力を予め定めた値と比較し、第１、第２の溶液またはそれらの混合反応物溶液の漏洩を判断する圧力調整装置とを設けたことにある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、反応物溶液が流通する流路の近傍に漏洩検出用流路を設けたので、簡単な構成で、流路からの流体の漏洩を早期にかつ確実に検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明では、化学反応装置１００に用いるマイクロリアクタ１０６に、このマイクロリアクタ１０６の作動流体用の微細な流路１０３と、作動流体用流路１０３の状態を検出するために、作動流体用流路１０３と異なる監視用流路１０５を形成している。そして、作動流体用流路１０３からの流体の漏洩を、監視用流路１０５を監視することにより作動流体用流路１０３に非接触で検出している。
【００１５】
この具体的な漏洩検出システムを、以下に図面を用いて説明する。図１は、本発明に係る化学反応装置１００の一実施例の模式図であり、図２はこの化学反応装置１００が有するマイクロリアクタ１０６のＸ部の上面図、図３は図１に示した化学反応装置１００が有するマイクロリアクタ１０６の分解斜視図である。図４は、化学反応装置１００を操作するときの制御フローを示すフローチャートである。
【００１６】
化学反応装置１００は、板状のマイクロリアクタ１０６を有する。このマイクロリアクタ１０６には、第１の物質を含む第１の溶液と第２の物質を含む第２の溶液とをマイクロ反応させるために、微細な流路１０３が形成されている。微細な流路１０３に第１、第２の反応物溶液１０１、１０２が供給可能なように、微細な流路１０３は流路１０３ａ、１０３ｂに分岐している。分岐した流路１０３ａ、１０３ｂの端部には、それぞれ供給ポート１１５ａ、１１５ｂが形成されている。各供給ポート１１５ａ、１１５ｂには、チューブ１０９ａ、１０９ｂの一端が接続されている。チューブ１０９ａの他端にはシリンジ１０７ａが、チューブ１０９ｂの他端にはシリンジ１０７ｂがそれぞれ接続されている。シリンジ１０７ａ、１０７ｂはポンプ１０８に接続されており、ポンプ１０８はポンプ制御装置１１３により制御されている。
【００１７】
反応した生成物をマイクロリアクタ１０６から取り出すために、微細流路の端部には吐出ポート１１７が形成されており、この吐出ポート１１７にはチューブ１１１が接続されている。チューブ１１１の端部は、溶液溜め１１０に導かれており、この溶液溜め１１０に反応生成物溶液１０４が溜められている。
【００１８】
ここで本発明では、第１、第２の反応物溶液１０１、１０２および反応生成物溶液１０４が、マイクロリアクタ１０６から漏洩するのを検出するために、マイクロリアクタ１０６には、詳細を後述する漏洩検出流路１０５を微細な流路１０３、１０３ａ、１０３ｂの近傍に形成した。そして、この漏洩検出流路１０５の一端部にはポート１１６が、他端部にはポート１１８が形成されており、圧力調整装置１１２を介在させたチューブ１１４の両端部が、それぞれポート１１６、１１８に接続されている。圧力調整装置１１２は、ポンプ制御装置１１３により制御される。
【００１９】
図２に、マイクロリアクタ１０６に形成した流路１０３、１０３ａ、１０３ｂ、１０５の詳細を示す。図１では、流路１０３、１０３ａ，１０３ｂ，１０５を模式的に示したが、この図２では流路１０３の中央部分Ｘを拡大して示している。他の流路１０３ａ，１０３ｂも、同様の構成である。
【００２０】
図２（ａ）は、第１、第２の反応物溶液１０１、１０２が混合した混合溶液の流路１０３を、蛇行状に形成した場合である。蛇行する流路１０３の蛇行幅よりも外側に、一対の漏洩検出用の流路１０５ｌ、１０５ｒを直線状に配置する。そして、蛇行する流路１０３における隣り合う２つの部分流路１０３ｉ、１０３ｉ＋１（ｉ＝１，２，…）間に、この２つの部分流路１０３ｉ、１０３ｉ＋１（ｉ＝１，２，…）と平行に、漏洩検出用の流路１０５ｉ（ｉ＝１，２，…）を設ける。漏洩検出用の流路１０５ｉ（ｉ＝１，２，…）は、蛇行流路１０３の外側に配置された一方の漏洩検出用流路１０５ｌまたは１０５ｒに連通している。また、漏洩検出用の流路１０５ｉ（ｉ＝１，２，…）は、蛇行流路１０３とはわずかな間隔をおいて配置されている。
【００２１】
漏洩検出用流路１０５の他の例を、図２（ｂ）に示す。この図の場合も、第１、第２の反応物溶液１０１、１０２が混合した混合溶液の流路１０３を、蛇行状に形成する。そして漏洩検出用流路１０５を、蛇行する流路１０３を挟む第１、第２の漏洩検出用流路１０５ｌ、１０５ｒから形成する。すなわち、混合溶液の流れ方向に対して、第１の漏洩検出用流路１０５ｌが常に流路１０３よりも左側に位置するとともに流路１０３と同様の蛇行をし、第２の漏洩検出用流路１０５ｒが常に流路１０３よりも右側に位置するとともに、流路１０３と同様の蛇行をする。そして、第１、第２の漏洩検出用流路１０５ｌ、１０５ｒは、流路１０３の近傍に位置する。
【００２２】
なお本実施例では、流路１０３の近傍に設けた漏洩検出用流路１０５を、流路１０３と同一平面に形成したが、必ずしも同一平面にする必要はなく、流路１０３から溶液が漏洩するのを検出できるのであれば、流路１０３と漏洩検出用流路１０５とを、それぞれ異なる平面に形成してもよい。また、漏洩検出用流路１０５を、左側の漏洩検出用流路１０５ｌと右側の漏洩検出用流路１０５ｒとから構成しているが、流路１０３内部の流れの状態または流路１０３の状態を検出できるのであれば、これらの漏洩検出用流路１０５ｌ、１０５ｒの一方を省くこともできる。
【００２３】
また、漏洩検出までの時間を許容できるのであれば、図２（ａ）において、漏洩検出用流路１０５ｉ（ｉ＝１，２，…）を省くこともできる。さらに、漏洩の恐れのある場所が予め知られているときは、流路１０３の全経路にわたって漏洩検出用流路１０５を形成する必要はなく、例えば、混合溶液の反応により流路１０３の腐食が発生しやすい部分にだけ漏洩検出用流路１０５を形成してもよい。これらのいずれの場合にも、漏洩検出用流路１０５の流路構造は、本実施例の場合より簡単になる。
【００２４】
このように構成したマイクロリアクタ１０６を有する漏洩検出システムの動作を、以下に説明する。流路１０３の状態、または流路１０３の内部の状態を検出するために、圧力調整装置１１２を用いて、漏洩検出用流路１０５内を所定量だけ負圧にする。その後、ポンプ制御装置１１３がポンプ１０８を制御して、シリンジ１０７内の第１、第２の溶液１０１、１０２を送液する。第１、第２の溶液１０１、１０２は、シリンジ１０７とマイクロリアクタ１０６を接続するチューブ１０９を経由して流路１０３内に流入する。
【００２５】
流路１０３内で、第１、第２の溶液１０１、１０２は混合・反応し反応生成物溶液１０４を生成する。生成された反応生成物溶液１０４は、溶液溜め１１０とマイクロリアクタ１０６を接続するチューブ１１１を経由して、生成物溶液１０４を回収するための溶液溜め１１０に送られる。
【００２６】
ここで、第１、第２の溶液１０１、１０２を送液しているときに、圧力調整装置１１２は漏洩検出用流路１０５内の圧力を、図示しない圧力測定手段を用いて測定する。漏洩検出用流路１０５内を所定の負圧に保っているので、流路１０３から漏洩検出用流路１０５へ流体が漏洩すれば、第１、第２の溶液１０１、１０２、反応生成物溶液１０４、あるいは第１、第２の溶液１０１、１０２や反応生成物溶液１０４に含まれる物質が気化して、漏洩検出流路１０５内の圧力が増加する。
【００２７】
したがって、漏洩検出流路１０５内の圧力が変化しないときは、流路１０３から流体が漏洩していないことが分かる。逆に、漏洩検出流路１０５内の圧力が変化したときは、流路１０３から流体が漏洩していることが知られる。つまり、圧力調整装置１１２を用いて漏洩検出流路１０５内の圧力を測定すれば、流路１０３の内部の状態、もしくは流路１０３の状態を検出できる。
【００２８】
上記実施例では、ポンプ１０８にシリンジポンプを用いているが、シリンジ１０７内の反応物溶液を物質の製造装置１０６に導入できるのであれば、手動でシリンジを押す構成にしてもよい。シリンジ１０７およびポンプ１０８を用いて、第１、第２の溶液１０１、１０２をマイクロリアクタ１０６に導入しているが、第１、第２の溶液１０１、１０２をマイクロリアクタ１０６に導入できるものであれば、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、スクリューポンプでもよい。また、水頭差を利用してもよい。
【００２９】
チューブ１０９、１１１には、反応に悪影響を与えないもの、例えば、ステンレス、シリコン、ガラス、ハステロイ、シリコン樹脂などを用いる。または、グラスライニング、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇなどで表面コーティングしたステンレスやシリコン、表面を酸化させたシリコンを用いて、耐食性を向上させる。
【００３０】
図１に示した状態検知システムを立ち上げるときや実験条件を変更するときに、第１、第２の溶液１０１、１０２を変えるために、マイクロリアクタ１０６を洗浄する場合がある。この場合、シリンジ１０７およびチューブ１０９、１１１、マイクロリアクタ１０６の内部から各溶液を廃液として回収する回収機構を付加するのが、望ましい。この場合、状態検知システムをさらに高機能化できる。
【００３１】
流路１０３を予め定めた温度に制御するために、例えば、マイクロリアクタ１０６全体を収容可能な恒温槽を用いることが望ましい。または、マイクロリアクタ１０６を、ペルチェ素子や冷却または加温流体で温度制御したプレートで挟むようにしてもよい。マイクロリアクタ１０６に、温度制御用の流路を形成し、温度制御された流体を流すようにしてもよい。
【００３２】
上記実施例では、マイクロリアクタ１０６に形成した流路で、第１、第２の溶液１０１、１０２の２種類の溶液を混合しているが、３種類以上の溶液を混合してもよい。また、流路を多層構造にしてもよい。具体的には、マイクロリアクタ１０６に、第１、第２の溶液１０１、１０２を混合・反応させて生成物溶液１０４として排出させる機構の他に、例えば、複数の溶液を導入して流路１０３を経て第１の溶液１０１、第２の溶液１０２を得る機構、生成物溶液１０４といくつかの溶液をマイクロリアクタ１０６に導入して流路１０３で混合させ、他の反応生成物溶液として排出する機構、生成物溶液１０４等から抽出や蒸留により物質を精製する機構、などを設けるようにしてもよい。
【００３３】
マイクロリアクタ１０６内に流路を形成するときは、１対の基板を利用し、一方の基板にマイクロ加工技術により溝を形成し、他の平板な基板を重ね合わせて接合する。または、一方の基板にマイクロ加工技術により流路を形成し、他の基板を重ね合わせた後、ネジ止めする。このように流路を形成すると、マイクロリアクタ１０６を使用した後等に容易に基板同士を分解できる。
【００３４】
マイクロリアクタ１０６には、反応に悪影響を及ぼさないステンレス、シリコン、金、ガラス、ハステロイ、またはシリコン樹脂を用いる。または、グラスライニング、Ｎｉ，Ａｕ，Ａｇ等をコーティングした金属、表面を酸化させたシリコン等を用いて、耐食性を向上させる。
【００３５】
マイクロリアクタ１０６に形成した流路１０３の幅は、バッチ法による実験において撹拌した結果生じる渦塊の直径より小さい幅とする。具体的には、１ｍｍ以下とする。流路１０３を微細にすると混合効率が向上する。ただし、流路１０３を微細にし過ぎると、流量すなわち生成量が減少し実用的ではない。また、不純物の混入や反応による晶析などにより、流路１０３が閉塞するおそれが高まるので、反応の種類や使用目的に応じて、流路１０３の幅を決定する。
【００３６】
なお、上記実施例では、第１、第２の溶液１０１、１０２が混合する流路１０３の形状を、Ｙ字型にしたが、第１、第２の溶液１０１、１０２を混合できる流路形状であれば、Ｔ字型でもよい。または、第１の溶液１０１が流れる流路の壁面に第２の溶液１０２を吐出するノズルを併置してもよく、第１の溶液１０１が流れる流路の底面に第２の反応物溶液１０２を吐出するノズルを併置してもよい。また、第１、第２の溶液１０１、１０２を入れ替えて導入してもよい。
【００３７】
上記実施例では、第１、第２の溶液１０１、１０２が混合した後の流路の形状を、直線にしているが、この流路を蛇行させてもよく、渦巻き状にしてもよい。これら形状の選択は、混合された第１、第２の溶液１０１、１０２から反応生成物溶液が生成される速度等を考慮して定める。
【００３８】
上記実施例では、流路１０３とチューブ１０９、１１１をマイクロリアクタ１０６の上面側で接続しているが、マイクロリアクタ１０６の下面側や側面側で接続してもよい。漏洩検出流路１０５と圧力調整装置１１２を、マイクロリアクタ１０６の側面で接続しているが、マイクロリアクタ１０６の上面側や下面側で接続してもよい。これらの接続位置は、化学反応装置１００の具体的構成により、選択的に選ばれる。
【００３９】
図３に、分解可能に構成したマイクロリアクタ１０６を、分解斜視図で示す。同図（ａ）で示す分解型のマイクロリアクタ１０６は、２枚のほぼ同一の外形形状を有する第１、第２の基板３０１、３０３を重ね合わせて構成されている。第１の基板３０１には、マイクロ加工技術などにより流路１０３および漏洩検出流路１０５が形成されている。第１の基板３０１上の流路１０３、１０５の周囲に、４フッ化エチレン樹脂製のシール材３０２ａがパッキンとして埋め込まれている。
【００４０】
第２の基板３０３には第１の基板３０１に形成した流路１０３の形状に応じて貫通孔が形成されており、この貫通孔に第１、第２の溶液１０１、１０２を流路１０３に導入するチューブ１０９を接続する供給ポート１１５ａ，１１５ｂが、取り付けられている。また、流路１０３で生成された反応生成物溶液１０４をマイクロリアクタ１０６外に排出するチューブ１１１が接続される吐出ポート１１７が流路１０３の下流側の貫通孔に取り付けられている。第２の基板３０３には、さらに漏洩検出流路１０５と圧力調整装置１１２を接続するためのポート１１６，１１８も、第１の基板３０３の漏洩検出流路１０５に対応する位置に形成されている。
【００４１】
図３（ｂ）に、流路１０３および漏洩検出流路１０５を取り囲むシール材３０２ａの代わりに、中間基板として第３の基板３０２ｂを用いたマイクロリアクタ１０６の例を示す。２枚のほぼ同一外形形状の第１、第２基板３０１、３０３間に中間基板３０２ｂを積層して、マイクロリアクタ１０６を構成する。第１の基板３０１には、マイクロ加工技術により流路１０３および漏洩検出流路１０５が形成されている。漏洩検出流路１０５は、第１の基板３０１の短辺側まで延びており、その端部には漏洩検出流路１０５と圧力調整装置１１２を接続するためのポート１１６、１１８が形成されている。
【００４２】
第２の基板３０３には、貫通孔が形成されており、この貫通孔に第１、第２の溶液１０１、１０２をマイクロリアクタ１０６に導入するためのチューブ１０９および反応生成物溶液１０４を排出するためのチューブ１１１を接続する供給ポート１１５ａ、１１５ｂおよび吐出ポート１１７が取り付けられている。中間基板であるシート３０２ｂは、柔らかい材質であり、例えば４フッ化エチレン樹脂のシートである。このシート３０２ｂには、第２の基板３０３に形成された貫通孔と同じ位置に、貫通孔３０４ａ〜３０４ｃが形成されている。
【００４３】
ところで、上記実施例で示したマイクロリアクタ１０６では、漏洩検出流路１０５内の圧力の変化から、流路１０３の状態もしくは流路１０３の内部状態を検出する。そのため、流路１０３および漏洩検出流路１０５を、気密に保つ。本実施例では、マイクロリアクタ１０６を分解可能にするために繰り返し使用に耐えるよう、マイクロリアクタ１０６の第１、第２の基板３０１、３０３に、ステンレスやシリコン、金、ガラス、ハステロイなどの硬質材料を用いる。基板３０１、３０３にこれらの硬質材料を用いたときには、基板表面の粗さで基板の接触面圧とその均一さが決定される。基板表面の粗さが大きいと、十分な気密性を保持することが困難になり、流路１０３から漏洩検出流路１０５に第１、第２の溶液１０１、１０２や反応生成物溶液１０４が漏洩する。
【００４４】
気密性を向上させるために、図３（ａ）に示す実施例においては、マイクロ加工技術により流路１０３、１０５を製作した基板３０１に、４フッ化エチレン樹脂等の柔らかい材質のシール材３０２ａを嵌合している。シール材３０２ａを、第２の基板３０３の底面側に嵌合してもよい。また図３（ｂ）に示す実施例においては、第１、第２の基板３０１、３０３の間に、流路１０３と漏洩検出流路１０５を覆う第１、第２の基板大のシート３０２ｂを挟み込んでいる。
【００４５】
図４に、上記各実施例で示した漏洩検出システムの制御アルゴリズムを、フローチャートで示す。生産開始（ステップ４０１）にあたり、図１に示した化学反応装置１００において、圧力調整装置１１２が漏洩検出流路１０５内を所定の負圧に制御する（ステップ４０２）。その後、ポンプ制御装置１１３が、ポンプ１０８を駆動して第１、第２の溶液１０１、１０２を流路１０３内に送液する（ステップ４０３）。
【００４６】
圧力調整装置１１２が漏洩検出流路１０５内の圧力を測定し（ステップ４０４）、図示しない記憶手段に記憶した漏洩検出流路１０５内の圧力条件を参照して、第１、第２溶液１０１、１０２を流路１０３に送液し続けるか否かを判断する（ステップ４０５）。漏洩検出流路１０５内の圧力条件との比較において、漏洩検出流路１０５内の圧力が変化していないと判断したときには、流路１０３から溶液が漏れていないので、第１、第２の溶液１０１、１０２を送液し続ける（ステップ４０３）。第１、第２の溶液１０１、１０２を所定量送液するまで、ステップ４０３〜４０５を繰り返す。
【００４７】
ここで、漏洩検出流路１０５内の圧力条件は、厳密には、第１、第２の溶液１０１、１０２、または反応生成物溶液１０４そのもの、あるいは第１、第２の溶液１０１、１０２や反応生成物溶液１０４に含まれる揮発性の高い溶質および溶媒の少なくともいずれかが、漏洩検出流路１０５に漏洩した量と、漏洩検出流路１０５内の設定圧力における当該物質の蒸気圧から決まる。気化する物質が漏洩検出流路１０５へ漏洩する量を予測することは困難である。しかしながら、漏洩検出流路１０５を所定の負圧に維持しているので、流路１０３内を流れる溶液１０１、１０２、１０４中の物質は、すぐに気化して漏洩検出流路１０５内の圧力は急激に増加する。したがって、漏洩検出流路１０５内の圧力条件は、圧力調整装置１１２の性能に依存する。
【００４８】
圧力調整装置１１２が、漏洩検出流路１０５内の圧力が変化したと判断したときには、流路１０３から流体が漏洩しているので、ポンプ制御装置１１３に漏洩情報をフィードバックし、ポンプ１０８を停止させる（ステップ４０６）。第１、第２の溶液１０１、１０２の送液が終了して、強制的に生産が終了する（ステップ４０７）。この強制生産終了においては、流路１０３や漏洩検出流路１０５に、第１、第２の溶液１０１、１０２や反応生成物溶液１０４が残存する。ただし、その場合であっても、反応生成物溶液１０４に成分の不明な溶液が混合することはない。また、圧力の変化は溶液１０１、１０２、１０４の漏洩とともに瞬時に生じるので、マイクロリアクタ１０６の外部に、溶液１０１、１０２、１０４が漏洩する量を最小限に抑えることができる。
【００４９】
反応生成物溶液１０４に成分の不明な溶液が混合するのを防止するために、反応生成物溶液１０４を溜める溶液溜め１１０のほかに、廃液を溜める廃液溜めを設ける。漏洩検出流路１０５内の圧力が変化したと判断したら、圧力変化をポンプ制御装置１１３にフィードバックする。それとともに、反応生成物溶液１０４の貯留先を、溶液溜め１１０から廃液溜めに切り替える。第１、第２の溶液１０１、１０２の全量を、廃液溜めに送液する。流路１０３および漏洩検出流路１０５の両方に、少なくとも溶液１０１、１０２、１０４のいずれかが残存する。しかしながら、反応生成物溶液１０４に成分の不明な溶液が混入するおそれはない。
【００５０】
ただし、流路１０３が腐食しているときや、残存溶液１０１、１０２を送液し尽くそうとしているときに、さらに流路１０３が腐食したときは、マイクロリアクタ１０６の外部に、溶液１０１、１０２、１０４が漏洩するおそれがある。
【００５１】
上記実施例では、漏洩検出流路１０５内を、圧力調整装置１１２を用いて所定の負圧に保っているが、所定の正圧であってもよい。例えば、漏洩検出流路１０５内を、予めヘリウムやアルゴン等の溶液１０１、１０２、１０４と反応しにくい不活性ガスで満たして、漏洩検出流路１０５内を、圧力調整装置１１２を用いて所定の圧力に保持する。そして、流路１０３から流体が漏洩して圧力が変化するのを検出するようにしてもよい。逆に、予め漏洩検出流路１０５内に溶液１０１、１０２、１０４と即座に反応する物質を封入し、圧力調整装置１１２を用いて所定の圧力に保つ。この場合、不純物との反応に起因する圧力の変化を測定すれば、流路１０３からの流体の漏洩を検出できる。
【００５２】
ただし、マイクロ加工技術などにより作成された流路を有する第１の基板と、第２の基板とを重ね合わせ、ネジ止めしてマイクロリアクタ１０６を構成した場合に、漏洩検出流路１０５内を正圧にすると、マイクロリアクタ１０６の隙間を増大させるように加圧力が作用する。したがって、漏洩検出流路１０５内の圧力を負圧に保つほうが、好ましい。
【００５３】
流路１０３から溶液１０１、１０２、１０４がある程度漏洩するときは、ポンプ制御装置１１３が直接流路１０３内の圧力の変化を測定しても、漏洩を判断できる。この場合、微小な漏洩を把握するのは、困難になる。したがって、漏洩検出流路１０５を設け、この流路１０５内の圧力を圧力調整装置１１２が所定の負圧に維持すれば、流路１０３からの溶液の漏洩をより高精度に検出できる。
【００５４】
なお上記実施例では、溶液の漏洩を漏洩検出流路１０５に導いて検出しているが、その際、溶液が揮発性の高い溶質および溶媒を含むときや溶液が気化しやすい場合には、圧力調整装置１１２の代わりにガス検知器を用いて溶液の漏洩を検出することもできる。
【００５５】
上記実施例において、圧力調整装置１１２の代わりに空間熱伝導率測定装置を用いて、流路１０３から漏洩検出流路１０５へ溶液の漏洩を検出してもよい。一般的に、熱伝導率は、気体、液体、固体、金属の順に高いので、溶液に液体、固体、金属が含まれる場合には、流路１０３からの溶液の漏洩を、熱伝導率の変化で精度よく監視することができる。予め漏洩検出流路１０５に溶液１０１、１０２、１０４または溶液１０１、１０２、１０４中の成分と反応しやすい物質を封入し、空間熱伝導率測定装置を用いて反応による空間熱伝導率の変化を測定して、流路１０３からの溶液の漏洩を検出することもできる。
【００５６】
上記実施例において、圧力調整装置１１２の代わりに、電気伝導率測定装置を用いて、流路１０３から漏洩検出器１０５への溶液の漏洩を検出してもよい。電気伝導度は、金属およびイオンで大であるから、溶液が金属もしくはイオンを含む場合には、電気伝導率の変化から精度よく、溶液の漏れを監視できる。反応で生成する物質が金属もしくはイオンのときには、流路１０３からの反応生成物の漏洩を、電気伝導率の変化から精度よく検出できる。
【００５７】
第１、第２の溶液１０１、１０２または反応生成物溶液１０４を着色した場合には、マイクロリアクタ１０６を、着色した溶液に対して耐腐食性があるガラスやシリコン樹脂等の無色透明もしくは無色透明に近い材質で作製する。この場合、圧力調整装置やガス検知器、空間熱伝導率測定装置、電気伝導率測定装置などを用いずに、流路１０３から漏洩検出流路１０５への溶液の漏洩を、漏洩検出流路１０５の色の変化から容易に判断できる。なお、溶液１０１、１０２、１０４そのものは着色されていなくても、漏洩検出流路１０５に封入した液体と反応して発色する性質を有しておれば、漏洩検出流路１０５内の液体との反応による色の変化から、流路１０３からの溶液の漏洩を容易に検出できる。
【００５８】
上記実施例では、化学反応装置がマイクロリアクタ１０６を１個だけ有しているが、２個以上備えていてもよいことはいうまでもない。また、新たに付加するマイクロリアクタは、通常のバッチ法で用いられるものでもよい。マイクロリアクタを複数設けるときは、シリーズに配置してもよいし、並列に配置した複数のマイクロリアクタの中の特定のマイクロリアクタだけシリーズに配置していもよい。また、特定のマイクロリアクタに２種類のマイクロリアクタを接続してもよい。
【００５９】
上記実施例では、第１の溶液１０１と第２の溶液１０２とを出発溶液としているが、第１の溶液１０１と第２の溶液１０２の少なくともいずれかを、他のマイクロリアクタで生成された反応生成物溶液としてもよい。また、第１、第２の溶液１０１、１０２の少なくともいずれかを、他のマイクロリアクタの目的生成物溶液としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明に係る漏洩検出システムの一実施例の模式図である。
【図２】図１に示した漏洩検出システムに用いるマイクロリアクタの上面図である。
【図３】図１に示した漏洩検出システムに用いるマイクロリアクタの分解斜視図である。
【図４】図１に示した漏洩検出システムの制御フローチャートである。
【符号の説明】
【００６１】
１００…化学反応装置、１０１…第１の溶液、１０２…第２の溶液、１０３…流路、１０４…反応生成物溶液、１０５…漏洩検出流路、１０６…マイクロリアクタ（物質の製造装置）、１０７…シリンジ、１０８…ポンプ、１０９…チューブ、１１０…溶液溜め、１１１…チューブ、１１２…圧力調整装置、１１３…ポンプ制御装置、１１４…チューブ、１１５ａ、１１５ｂ…供給ポート、１１６…ポート、１１７…吐出ポート、１１８ポート、３０１…第１の基板、３０２ａ…シール材、３０２ｂ…シート（中間基板）、３０３…第２の基板、３０４…貫通孔。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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