(57)【要約】【課題】  マスターバッチを用いなくても、画像の着色濃度や画質に優れた電子写真用トナーを製造できる電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナーを提供する。【解決手段】  少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する原料を、固相混練機を用いて固相混練して混練物を得る固相混練工程と、前記混練物を冷却して粉砕分級してトナー母体粒子を得る粉砕分級工程とを有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。さらに、前記トナー母体粒子に外添剤を付着させてトナーを得る外添工程を有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する原料を、固相混練機を用いて固相混練して混練物を得る固相混練工程と、前記混練物を冷却して粉砕分級してトナー母体粒子を得る粉砕分級工程とを有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
さらに、前記トナー母体粒子に外添剤を付着させてトナーを得る外添工程を有することを特徴とする請求項１記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記着色剤は、カラー顔料粉末であることを特徴とする請求項１記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】
前記固相混練機の混練部温度は３０〜２００℃であることを特徴とする請求項１記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項５】
前記固相混練機のフィード部、メータリング部、ベント部、ダイス部の温度は、３０〜２００℃であることを特徴とする請求項１または４記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項６】
前記固相混練機内の原料の温度は５０〜２００℃であることを特徴とする請求項１、４、５のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項７】
前記固相混練機の回転数は２０〜２００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１、４、５、６のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項８】
前記固相混練機の負荷電流は１０〜３０Ａであることを特徴とする請求項１、４、５、６、７のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法により製造されたことを特徴とする電子写真用トナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナーに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真用トナー、とりわけカラートナーでは画像の着色濃度が重視される。この着色濃度は着色剤の種類にもよるが、トナー中の着色剤分散状態に大きく影響される。すなわち、着色剤が良好に分散したトナーの画像は着色濃度が良好で均一な色調になるのに対し、着色剤の分散が不良のトナーでの画像は着色濃度が不良となり不均一な色調となってしまう。また、着色剤の分散が不良のトナーではトナー粒子個々の組成が不均一となり、帯電性が不均一になって濃度低下などの画質の問題が発生しやすくなる。
【０００３】
これら着色剤の分散不良を防止するために、予め着色剤を樹脂に分散させたマスターバッチを製造し、その後に主樹脂及び各種添加剤と混合して溶融混練、粉砕分級を行ってトナー化する方法が利用されている。この方法では、マスターバッチ製造時に着色剤表面と樹脂との親和性が増大するために、後の溶融混練工程で着色剤が良好に分散するようになることが確認されている。
【０００４】
このようなマスターバッチによるトナー製造はカラートナーの場合ごく一般的に行われており、特に近年利用度が増してきたフルカラー複写機及びフルカラープリンタなどに使用されるフルカラートナーではほぼ例外なくこのマスターバッチが使用されている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、マスターバッチの製造には高度な技術や特殊な設備が必要であり、マスターバッチの製造がトナーのコストアップの一因となっていた。
また、ブラックトナーの場合でも、着色剤をよりよく分散させる方法が求められていた。
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２６８５７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上のような問題点に鑑みて為されたものであり、その目的とする処は、マスターバッチを用いなくても、画像の着色濃度や画質に優れた電子写真用トナーを製造できる電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、下記の技術的構成により、上記課題を解決できたものである。
【０００８】
（１）少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する原料を、固相混練機を用いて固相混練して混練物を得る固相混練工程と、前記混練物を冷却して粉砕分級してトナー母体粒子を得る粉砕分級工程とを有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
（２）さらに、前記トナー母体粒子に外添剤を付着させてトナーを得る外添工程を有することを特徴とする前記（１）記載の電子写真用トナーの製造方法。
（３）前記着色剤は、カラー顔料粉末であることを特徴とする前記（１）記載の電子写真用トナーの製造方法。
（４）前記固相混練機の混練部温度は３０〜２００℃であることを特徴とする前記（１）記載の電子写真用トナーの製造方法。
（５）前記固相混練機のフィード部、メータリング部、ベント部、ダイス部の温度は、３０〜２００℃であることを特徴とする前記（１）または（４）記載の電子写真用トナーの製造方法。
（６）前記固相混練機内の原料の温度は５０〜２００℃であることを特徴とする前記（１）、（４）、（５）のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
（７）前記固相混練機の回転数は２０〜２００ｒｐｍであることを特徴とする前記（１）、（４）、（５）、（６）のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
（８）前記固相混練機の負荷電流は１０〜３０Ａであることを特徴とする前記（１）、（４）、（５）、（６）、（７）のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
（９）前記（１）ないし（８）のいずれか記載の電子写真用トナーの製造方法により製造されたことを特徴とする電子写真用トナー。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、マスターバッチを用いなくても、画像の着色濃度や画質に優れた電子写真用トナーを製造できる電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナーを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の電子写真用トナーの製造方法は、１）少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する原料を、固相混練機を用いて固相混練して混練物を得る固相混練工程と、２）前記混練物を冷却して粉砕分級してトナー母体粒子を得る粉砕分級工程とを有することを特徴とする。
【００１１】
固相混練工程では、少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する原料を、固相混練機（浅田鉄工株式会社製、商品名：ミラクルＫＣＫ）を用いて固体状態で強剪断力をかけてることで混練物を得ることができる。
本発明でいう固相混練機とは、例えば、固定円盤キャビティと回転円盤キャビティのスライスを利用した一軸連続式の固相剪断押出機であり、少なくとも結着樹脂とそれに添加する原材料の圧縮、剪断、置換を繰り返して、物理的あるいはメカノケミカル的に混練を行う混練機のことをいう。
着色剤はブラック、カラーいずれでもよい。また、マスターバッチではなくカラー顔料粉末自体（いわゆる生顔料）を用いることができる。
また、固相混練機の条件を下記のように調節することで、さらに着色剤の分散状態を良好にすることができる。
混練部温度は、３０〜２００℃とすることができ、４０〜１４０℃が好ましく、５０〜８０℃がもっとも好ましい。
フィード部、メータリング部、ベント部、ダイス部の温度は、同じ温度でも異なる温度でもよく、３０〜２００℃とすることができ、３０〜１４０℃が好ましく、４０〜１１０℃がもっとも好ましい。
固相混練機内の原料の温度は、５０〜２００℃が好ましく、１００〜１３０℃がもっとも好ましい。
回転数は、２０〜２００ｒｐｍとすることができ、６０〜１６０ｒｐｍが好ましく、６０〜１２０ｒｐｍがもっとも好ましい。
負荷電流は１０〜３０Ａ（アンペア）が好ましい。
【００１２】
粉砕分級工程では、混練物を冷却して粉砕分級してトナー母体粒子を得る。
ドラムフレーカーで冷却するのがもっとも好ましいが、水中での冷却または空気中での放冷でもよい。
粉砕方法としては、ハンマーミル、カッターミルあるいはジェットミル等の装置による粉砕方法が挙げられる。
また、分級法としては、通常、乾式遠心分級機のような気流分級機による方法等により目的とする粒子径のトナー母体粒子を得る。
【００１３】
本発明の電子写真用トナーの製造方法では、さらに、トナー母体粒子に外添剤を付着させてトナーを得る外添工程を有することが好ましい。
外添工程では、デフレクターを有するタービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の攪拌機を用いて攪拌することにより、トナー母体粒子と、無機微粒子等の外添剤とを混合し、トナー母体粒子表面に付着させて本発明の電子写真用トナーを得る。
なお、このようにして得られた電子写真用トナーをキャリアと混合することで、二成分現像剤を得ることもできる。
【００１４】
以上のようにして製造された本発明の電子写真用トナーは、着色剤の分散状態が非常に良好であり、結果としてトナー粒子の平均の帯電量に対し、極端に低帯電量もしくは高帯電量のトナー粒子の含有率が低く、比較的均一な帯電量分布を示す。
【実施例】
【００１５】
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。なお、原材料の配合量は重量部である。
【００１６】
＜実施例１＞
・ポリエステル樹脂                                                ８９．０部
（三菱レイヨン社製、商品名：ＦＣ−４３３）
・シアン顔料粉末                                                    ５．０部
（大日精化工業社製、商品名：ブルー  Ｎｏ．４）
・帯電制御剤                                                        １．０部
（日本カーリット社製、商品名：ＬＲ−１４７）
・ポリプロピレンワックス                                            ２．０部
（三洋化成工業社製、商品名：ビスコール５５０Ｐ）
・エステルワックス                                                  ２．０部
（日本油脂社製、商品名：ＷＥＰ−８、融点７８℃）
上記原材料をスーパーミキサーで２０分間混合し、原材料混合物を得た。その後、前記原材料混合物を固相混練機（浅田鉄工株式会社製、商品名：ミラクルＫＣＫ−３２型）に投入し、回転数６０ｒｐｍ、混練部温度８０℃、フィード部、メータリング部、ベント部、ダイス部の温度８０℃、樹脂温度１００〜１３０℃、負荷電流１８Ａとして固相混練し、押出し、厚さ約１．５ｍｍのシート状の混練物を得た。得られた混練物を冷却して粗粉砕した後、ジェットミルで粉砕し、乾式気流分級機で分級し、体積平均粒子径（Ｄｖ）が１０．４、個数平均粒子径（Ｄｎ）が７．８μｍのトナー母体粒子を得た。Ｄｖ／Ｄｎは１．３３であった。
【００１７】
次に、外添工程として前記トナー母体粒子１００部に対し
・シリカ                                                              ０．２部
（クラリアントジャパン社製、平均一次粒子径１７．５μｍ、比表面積１４０ｍ２／ｇ）
・樹脂微粉末                                                          ０．３部
（ＡＵＳＩＭＯＮＴ社製、商品名：ＨＹＬＡＲ４６１）
・酸化チタン                                                          ０．５部
（日本アエロジル社製、一次粒子径１０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積６５±１０、処理剤オクチルシラン）
上記外添剤を３００Ｌヘンシェルミキサーで回転数１２２０ｒｐｍで１５分混合し、実施例１の電子写真用トナー（シアン）を得た。
また、シアン顔料粉末に代えて、
マゼンダ顔料粉末                                                  ５．０部
（大日精化工業社製、商品名：レッド  Ｎｏ．８）
を用いたことを除いて上記と同一の方法により、実施例１の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００１８】
＜実施例２＞
固相混練機の混練部温度を１００℃、負荷電流を１７Ａとしたことを除いて、実施例１と同一の方法により、実施例２の電子写真用トナー（シアン）および実施例２の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００１９】
＜実施例３＞
固相混練機の回転数を１２０ｒｐｍ、負荷電流を１５Ａとしたことを除いて、実施例１と同一の方法により、実施例３の電子写真用トナー（シアン）および実施例３の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００２０】
＜実施例４＞
顔料として、シアン顔料粉末やマゼンダ顔料粉末に代えて
カーボンブラック                                                  ５．０部
（三菱化学社製、商品名：三菱カーボン＃２５）
を用いたことを除いて実施例１と同一の方法により、実施例４の電子写真用トナー（ブラック）を得た。
【００２１】
＜比較例１＞
混練機を溶融混練機（池貝社製、商品名：ＰＣＭ−３５）として、その条件を、回転数１００ｒｐｍ、負荷電流１０Ａとしたことを除いて、実施例１と同様にして、比較例１の電子写真用トナー（シアン）および比較例１の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００２２】
＜比較例２＞
溶融混練機の混練部温度を１００℃、負荷電流を１２Ａとしたことを除いて、比較例１と同一の方法により、比較例２の電子写真用トナー（シアン）および比較例２の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００２３】
＜比較例３＞
溶融混練機の回転数を２００ｒｐｍ、負荷電流を１４Ａとしたことを除いて、比較例１と同一の方法により、比較例３の電子写真用トナー（シアン）および比較例３の電子写真用トナー（マゼンダ）を得た。
【００２４】
＜比較例４＞
顔料として、シアン顔料粉末やマゼンダ顔料粉末に代えて
カーボンブラック                                                  ５．０部
（三菱化学社製、商品名：三菱カーボン＃２５）
を用いたことを除いて比較例１と同一の方法により、比較例４の電子写真用トナー（ブラック）を得た。
実施例および比較例の主な条件を表１に示す。
【００２５】
【表１】
2007334201.tif 000002
【００２６】
なお、実施例１〜４および比較例１〜４を通じて、フィード部、メータリング部、ベント部、ダイス部の温度は８０℃、混練機内の原料の温度は１００〜１３０℃である。
【００２７】
実施例および比較例の電子写真用トナーについて、最大分散径、ＩＤ（画像濃度）、細線の再現性を測定して、結果を表２に示した。
【００２８】
【表２】
2007334201.tif 000003
【００２９】
＜測定方法＞
最大分散径
電子写真用トナーの電子走査写真をとり、粒状に現れた顔料のうち最大のものの長径を最大分散径（μｍ）とした。
ＩＤ（着色濃度）
反射濃度計（マクベス社製、商品名：ＲＤ９１４）で２５ｍｍ×２５ｍｍのベタ画像の濃度を測定した。
Ａ４用紙１０００枚印刷時を印刷初期、Ａ４用紙２００００枚印刷時を印刷後期とした。
細線の再現性
非常に細かい格子模様の印刷を行い、正確に再現されているかを目視で確認した。
再現されているものを再現性有、線が潰れているものを再現性無とした。
【００３０】
＜評価結果＞
実施例１〜４は、最大分散径が２μｍ以下で顔料の分散が良好である。また、結果として均一な帯電量分布を示し、実用上問題なかった。
また、ＩＤも印刷初期と印刷後期の差は０．０１〜０．０４であって極めて安定している。
さらに、細線の再現性が認められた。
これに対し、比較例１〜３は、最大分散径が５μｍ以上で顔料の分散が不十分である。
比較例４は０．６であるが、実施例４の０．２と比べるとやや劣る。
また、比較例１〜４のＩＤは印刷初期と印刷後期の差は０．０６〜０．２０であって濃度の低下が顕著である。
さらに、比較例１〜４では、いずれも細線の再現性が認められなかった。
以上のように、本発明によれば、マスターバッチを用いなくても、画像の着色濃度や画質に優れたカラートナーおよびブラックトナーを提供できる。