(57)【要約】【課題】基板との密着性と膜表面の平滑性に優れた薄膜を成形し、また薄膜を比較的低温で焼成することができる導電性インキ組成物とその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物を含む導電性インキ組成物であり、上記保護コロイドが炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とからなる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物を含む導電性インキ組成物であり、上記保護コロイドが炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とからなることを特徴とする導電性インキ組成物。
【請求項２】
有機化合物がアミド化合物もしくはアルデヒド化合物である請求項１記載の導電性インキ組成物。
【請求項３】
貴金属が、銀あるいは金である請求項１または２記載の導電性インキ組成物。
【請求項４】
貴金属の割合が６０〜９５質量％で、保護コロイドの割合が５〜４０質量％である請求項１乃至３の何れかに記載の導電性インキ組成物。
【請求項５】
貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物が有機溶媒に分散されている請求項１乃至４の何れかに記載の導電性インキ組成物。
【請求項６】
貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物を含む導電性インキ組成物の製造方法であり、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン類と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とを含む原料を攪拌して得られる化合物および／または混合物を保護コロイドとして用い、この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイドおよび溶媒を除去することを特徴とする導電性インキ組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属の粒成長を抑制し、無アルカリガラスのような基板との密着性と膜表面の平滑性に優れ、薄膜を比較的低温で焼成することができる導電性インキ組成物とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、各種電極、回路、電界シールド、反射膜等、幅広い用途に銀薄膜等の金属薄膜が提供されている。一般的にガラス基板上あるいは半導体基板上に形成されるこのような金属薄膜の作製方法としては、真空蒸着法やペースト塗布法が知られている。
【０００３】
真空蒸着法は、真空蒸着装置内に基板を設置し、その上に金属薄膜を蒸着する方法であって、膜厚の精密な制御が可能で、高品質の金属薄膜を提供できることを特徴とする。
【０００４】
ペースト塗布法は、市販の金属微粒子を少なくとも樹脂成分及び有機溶媒からなるマトリックス成分に分散させ、必要に応じてガラスフリットを添加してガラス基板に塗布し、加熱によって液体成分を蒸発させることによって、金属薄膜を形成する方法である。具体的には、スクリーン印刷、ディップコート法、スピンコート法等があり、真空蒸着法に比較して簡便で安価な製膜プロセスを特徴とする。
【０００５】
特許文献１には、粒径１．０μｍ以下の金微粒子とエチルセルロースからなる金ペーストが開示されており、金微粒子の粒径を制御することによって、金微粒子間の焼結を良好にし、５００℃以下の比較的低温での焼成によって低抵抗値の金薄膜を形成可能にするものである。更に、特許文献２には、２５０℃以下の温度で焼成可能な、有機溶媒中に安定に分散した銀微粒子分散ペーストが開示されている。
【０００６】
しかし、真空蒸着法は、装置が大掛かりで高価であり、必要とされる真空度を達成するために長時間の真空引きを要する問題がある。一方、ペースト塗布法は、２５０℃以下の比較的低温での焼成が可能になってきているものの、そのような低温での焼成では、一般的に金属薄膜の基板に対する密着性が不十分という問題があった。
【特許文献１】特開平１０−３４０６１９号公報
【特許文献２】特開２００２−２９９８３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
即ち、一般的に貴金属は安定であるため、塗布対象物である基板との反応性が低く、基板との密着性に乏しかった。また、銀粒子に限らず、貴金属のように他の物質との反応性、密着性が低い場合には、基板から剥がれやすくなるという問題があった。このため、ガラス基板を表面処理して銀薄膜との密着性を高める必要があった。
【０００８】
しかも、銀をガラス基板上に成膜する場合、焼成温度が２５０℃を超えると粒成長が顕著となり、そのために平滑な表面が荒れて表面白濁が生じる等、高温焼成時の表面性に劣
る問題が発生し、得られた金属膜をそのまま配線として使用することは困難であった。
【０００９】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、基板との密着性と膜表面の平滑性に優れた薄膜を成形し、また薄膜を比較的低温で焼成することができる導電性インキ組成物とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
即ち、本願発明は貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物を含む導電性インキ組成物であり、上記保護コロイドが炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とからなり、この種の保護コロイドを使用することにより、基板上に作製した薄膜を８０〜１５０℃の低温で焼成しても、焼成膜は金属の粒成長を抑制し、基板との密着性、膜表面の平滑性に優れ、低い体積抵抗率を有している。
【００１１】
本願発明では、アミン化合物の炭素数、及びアルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物の炭素数を共に制限した分子量の小さな保護コロイドを使用することにより、従来に比べて８０〜１５０℃といった比較的低い焼成温度で焼成膜を形成できる効果がある。従来のナノ粒子を含む導電性インキと比較して焼成温度を低く設定できるため、幅広くプラスチック基板にも適応させることができる。即ち、保護コロイドの蒸発や分解する温度を分子量で制御することで、 比較的低温で焼成できる大きな特長がある。
【００１２】
また、本願発明の導電性インキ組成物では、有機化合物がアミド化合物もしくはアルデヒド化合物である場合特に、得られる焼成膜は表面平滑性に優れ, 体積抵抗率も低い。
【００１３】
また、本願発明では、貴金属が銀あるいは金である場合、貴金属の割合が６０〜９５質量％で、保護コロイドの割合が５〜４０質量％である場合、貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物が有機溶媒に分散されている場合も含まれる。
【００１４】
更に、本願発明は貴金属の微粒子がその表面を保護コロイドによって包囲された固形物を含む導電性インキ組成物の製造方法もあり、この場合には、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン類と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とを含む原料を攪拌して得られる化合物および／または混合物を保護コロイドとして用い、この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイドおよび溶媒を除去するものである。これにより、金属の粒成長を抑制でき、無アルカリガラスのような基板との密着性、膜表面の平滑性に優れ、更には金属膜を８０〜１５０℃の低温で形成することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明では、上記保護コロイドが炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とからなり、分子量を制限した保護コロイドを使用することにより、無アルカリガラス、プラスチックのような基板上に作製した薄膜を８０〜１５０℃の低温で焼成しても、焼成膜は金属の粒成長を抑制し、基板との密着性、膜表面の平滑性に優れ、低い体積抵抗率を有する効果がある。
【００１６】
また、導電性インキ組成物の製造方法では、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン類と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とを含む原料を攪拌して得られる化合物および／または混合物を保護コロイドとして用い、この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイドおよび溶媒を除去するものであり、金属膜を８０〜１５０℃の温度で焼成しても貴金属の粒成長を抑制して表面の平滑性を維持し、また基板との密着性が改善される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の導電性インキ組成物は、基板に塗布後、乾燥または熱処理により焼成することで金属薄膜を形成することができるインキ材料であり、少なくとも貴金属からなる微粒子がその表面を保護コロイドで包囲した固形物（コロイド粒子）を含んでいる。また、貴金属は２種以上、また保護コロイドも２種以上使用してもよい。
【００１８】
上記導電性インキ組成物では、貴金属の割合が６０〜９５質量％で、保護コロイドの割合が５〜４０質量％で、両者の合計が１００質量％である。また、導電性インキ組成物は、貴金属の微粒子の表面を保護コロイドによって包囲した固形物をメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ペプタノール、α−テレピネオールなどのアルコール類を混合した有機溶媒（分散媒）に分散させ、インキとして使用することもできる。
【００１９】
該保護コロイドは炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と、炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物との化合物またはこれらの混合物からなっている。このように分子量の小さな保護コロイドを使用することにより、従来に比べて８０〜１５０℃といった比較的低い焼成温度で金属膜を形成できる特長を有し、しかも焼成膜は金属の粒成長を抑制して基板との密着性、膜表面の平滑性に優れ、低い体積抵抗率を有する。
【００２０】
具体的には、上記アミン化合物としては、例えばペンチルアミン、へキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン等を挙げることができる。
【００２１】
また、アミド化合物はＮ−メチルプロピオンアミド、アセトアミド、メチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホアミドであり、アルデヒド化合物がブタナール、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、ウンデカナール、ドデカナール、トリデカナール、テトラデカナール、ペンタデカナール、ヘキサデカナール、ヘプタデカナール、オクタデカナールなどであり、エステル化合物がプロピオン酸メチル、オクタン酸メチル、アセト酢酸メチル等であり、ケトン化合物が３−ペンタノン、２−オクタノン、アセチルアセトン等である。なかでもアミド化合物とアルデヒド化合物を使用した場合、導電性インキ組成物の薄膜を８０〜１５０℃の比較的低温で焼成しても低い体積抵抗率、優れた表面平滑性を得ることができるために好ましい。
【００２２】
上記貴金属微粒子としては、その粒径が数ｎｍ〜数百ｎｍのいわゆる超微粒子（ナノ粒子）であり、具体的には、例えば１ｎｍ以上、１００ｎｍ以下の範囲内の粒径を有する金属微粒子が好適に用いられる。具体的には、金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、オスミウム、イリジウム等が挙げられるが、特に限定されるもではない。これらの貴金属を一種類のみ使用してもよく、適宜、組み合わせた合金であってもよい。上記貴金属の中でも、金、銀、白金が好ましいが、銀が最も好ましい。
【００２３】
上記導電性インキ組成物の製造方法では、具体的には炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とを含む原料を攪拌して得られる化合物および／または混合物を保護コロイドとして用い、この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に複数回に分けて還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイドおよび溶媒を除去するものである。上記保護コロイドの組合せであれば、貴金属微粒子を有機溶媒に分散したペーストを８０〜１５０℃の温度で焼成しても、貴金属の粒成長を抑制して表面の平滑性を維持し、更には基板との密着性を改善する。
【００２４】
即ち、導電性インキ組成物の製造方法では、貴金属イオンと、保護剤（保護コロイド）として（１）炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミン化合物と（２）炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物とを組み合わせたものを有機溶媒に溶解し、還元剤を１０分〜２時間かけて滴下して保護剤（保護コロイド）で保護した貴金属微粒子／溶媒分散液を用意する。
【００２５】
上記貴金属微粒子としては、前述の通りあり、中でも金、銀、白金が好ましいが、銀あるいは金が最も好ましい。
【００２６】
上記貴金属イオンは、有機溶媒に可溶性のある金属化合物であり、あるいはこの金属を溶解することで調製できるものである。該金属化合物は特に限定されず、例えば塩化金酸／またはその塩、硝酸銀、塩化銀、酢酸銀、塩化白金酸／またはその塩、塩化パラジウム、硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、硝酸パラジウム等が挙げられる。
【００２７】
そして有機溶媒としては、例えば主鎖の炭素数が６以上１８以下の有機溶媒を用いることが好ましい。炭素数が６未満であると、揮発性が高すぎて取り扱いが困難になり、逆に炭素数が１８を超えると、粘性が高すぎて取り扱いが困難になり、また濃縮も困難になるためいずれも好ましくない。具体的には、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、トリメチルペンタン等の炭化水素あるいは、トルエン、キシレン、テトラリン、ヘキサデカン、テトラデカン、ヘプタメチルノナン等が好ましい。
【００２８】
上記貴金属イオン溶液の濃度は、溶媒に溶解可能な範囲であれば特に限定されず、好ましくは１００ｍＭ以上である。１００ｍＭ未満であると、十分高濃度の貴金属微粒子が連続して得られないため、好ましくない。
【００２９】
上記還元剤としては、溶媒に溶解した還元剤含有溶液を使用するもので、例えば水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン化合物、クエン酸又はその塩、コハク酸又はその塩、アスコルビン酸又はその塩、ホスフィン酸又はその塩、酒石酸／またはその塩等を使用することができる。
【００３０】
上記還元剤含有溶液の濃度は、溶媒に溶解可能な範囲であれば特に限定されず、好ましくは貴金属イオンモル濃度に対し０．１倍以上である。０．１倍未満であると、貴金属イオン含有溶液の滴下量に比べ多量の還元剤含有溶液が必要となり、工業的に不利なため好ましくない。
【００３１】
上記還元剤含有溶液は、一度に全て投入するのではなく複数回に分けて投入するのが好ましく、またその速度は、一定であることが好ましい。
【００３２】
上記貴金属微粒子の表面を包囲させる保護剤（保護コロイド）としては、（１）炭素数５〜２０のアミン化合物を５０〜９９モル％の範囲内、（２）炭素数４〜３０のアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物を１〜５０モル％の範囲内で含む原料から得られる化合物であることが好ましい。
【００３３】
上記アミン化合物、またアミド化合物、アルデヒド化合物、エステル化合物、そしてケトン化合物から選ばれた少なくとも一種の有機化合物は、前述の通りである。
【００３４】
そして、貴金属微粒子を上記保護コロイドで包囲した固形物（コロイド粒子）と有機溶媒を０．５〜３時間攪拌し、得られたろ過液をエバポレータで濃縮した液体を得る。この液体に有機溶媒を加えて沈澱物を生成させた後、吸引ろ過し、乾燥することによって保護コロイドで保護した貴金属微粒子の固形物を得る。
【００３５】
ここで使用する有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ペプタノール、α−テレピネオールなどのアルコール類を混合して用いることができる。
【００３６】
上記固形物である保護コロイドで保護した貴金属微粒子は、前述の通り貴金属微粒子の割合が６０〜９５質量％で、保護コロイドの割合が５〜４０質量％が好ましく、両者の合計は１００質量％である。
【００３７】
そして、この固形物をトルエン、へキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、シクロヘプタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、トリメチルペンタン、ベンゼン、キシレン、テトラリン、ヘキサデカン、テトラデカン、ヘプタメチルノナン等の有機溶媒（分散媒）に溶解してペースト状のインキ組成物に仕上げることができる。この場合の、貴金属微粒子の濃度が１０〜９５質量％に調節することが好ましい。
【００３８】
上記インキ組成物は基板上にスピンコート法、スクリーン印刷法、ディップコート法、インクジェット印刷法等の方法によって薄膜を形成し、該薄膜を８０〜２００℃で焼成し、これにより貴金属の粒成長を抑制して表面の平滑性を維持し、更には基板との密着性を改善する。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。これらの例は単なる例示であって、本発明を何ら限定するものではない。
【００４０】
実施例１
酢酸銀７．５ｇ、保護剤として（１）オクチルアミン１９．６ｇ、（２）Ｎ―メチルプロピオンアミド４．８９ｇを２，２，４−トリメチルペンタン０．１５Ｌに加え攪拌した。この混合溶液を攪拌し、還元剤として０．２８モル／Ｌの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液０．３Ｌを３０分間かけて滴下して銀を還元した。
得られた液体をメタノール１．０Ｌに投入し褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。該沈殿物を２，２，４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、ろ液を乾燥させて１．５ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
【００４１】
得られた固体を、金属分濃度が４３質量％になるように無極性溶媒に溶解して銀微粒子分散インキを調整した。そして、これを基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、８０℃、１００℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００４２】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で５４．３μΩ・ｃｍ、１００℃で２９．６μΩ・ｃｍ、１２０℃で７．８μΩ・ｃｍ、１５０℃で５．３μΩ・ｃｍ、１８０℃で５．３μΩ・ｃｍ、２００℃で５．８μΩ・ｃｍであった。
【００４３】
実施例２
保護剤として実施例１で使用した（２）の代わりに、（３）オクタナール５．７６ｇを用いたこと以外は実施例１と同様に行い、１．９ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、１００℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００４４】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は１００℃で１５３５μΩ・ｃｍ、１２０℃で１７．２μΩ・ｃｍ、１５０℃で５．３μΩ・ｃｍ、１８０℃で４．１μΩ・ｃｍ、２００℃で２．９μΩ・ｃｍであった。
【００４５】
実施例３
保護剤として（１）オクチルアミン１７．４ｇ、（４）プロピオン酸メチル３．９７ｇを用いたこと以外は実施例１と同様に行い、３．０ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、８０℃、１００℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００４６】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で５８０μΩ・ｃｍ、１００℃で５３８μΩ・ｃｍ、１２０℃で１８．９μΩ・ｃｍ、１５０℃で６．６μΩ・ｃｍ、１８０℃で９．０μΩ・ｃｍ、２００℃で７．５μΩ・ｃｍであった。
【００４７】
実施例４
保護剤として（１）オクチルアミン１１．６ｇ、（５）オクタン酸メチル７．１１ｇを用いたこと以外は実施例１と同様に行い、１．０ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
【００４８】
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、８０℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００４９】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で４８５μΩ・ｃｍ、１２０℃で５７．８μΩ・ｃｍ、１５０℃で５５．５μΩ・ｃｍ、１８０℃で２５．１μΩ・ｃｍであった。
【００５０】
実施例５
保護剤として（６）アセト酢酸メチル５．３ｇを用いたこと以外は実施例４と同様に行い、２．０ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、８０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００５１】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で１２１μΩ・ｃｍ、１５０℃で６８．０μΩ・ｃｍ、１８０℃で４４．６μΩ・ｃｍ、２００℃で３５．０μΩ・ｃｍであった。
【００５２】
実施例６
保護剤として（７）アセチルアセトン４．５０ｇを用いたこと以外は実施例４と同様に行い、２．０ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。薄膜の焼成は、８０℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。
【００５３】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で２７８０μΩ・ｃｍ、１２０℃で７７３μΩ・ｃｍ、１５０℃で１４１μΩ・ｃｍ、１８０℃で１２４μΩ・ｃｍ、２００℃で１０７μΩ・ｃｍであった。
【００５４】
実施例７
保護剤として（８）オクタノン５．７６ｇを用いたこと以外は実施例４と同様に行い、０．６ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成した。
【００５５】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。薄膜の焼成は、８０℃、１２０℃、１５０℃、１８０℃、２００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。焼成膜の体積抵抗率は８０℃で１４００μΩ・ｃｍ、１００℃で１１２μΩ・ｃｍ、１５０℃で１５．１μΩ・ｃｍであった。
【００５６】
実施例８
保護剤として（９）３−ペンタノン３．８８ｇを用いたこと以外は実施例４と同様に行い、０．４ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。
得られた黒色の固体を、金属分濃度が３８質量％になるように２，２，４−トリメチルペンタンに溶解して銀微粒子分散インキを調整した。これをガラス基板上にスピンコートすることで薄膜を作製した。この銀微粒子は無極性溶媒に対して分散性が良く、経時安定性が良好で凝集物を形成しにくいために、表面が平滑な連続膜を形成しやすい。
【００５７】
その結果、得られた焼成膜は表面が平滑であり、金属光沢を有していた。薄膜の焼成は、１００℃のホットプレート上にて３０分間焼成した。焼成膜の体積抵抗率は１００℃で１６８μΩ・ｃｍであった。
【００５８】
以上の結果、実施例では、焼成膜は８０〜１５０℃の温度で焼成しても表面が平滑であり、金属光沢を有していることが判る。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の導電性インキ組成物とその製造方法では、８０〜１５０℃という比較的低い焼成温度で焼成することによって焼成コストを抑制しながら、同時に基板との密着性及び表面平滑性に優れた薄膜を製造することができ、各種電極、回路、電界シールド、反射膜等、幅広い用途の貴金属薄膜に使用できる。