(57)【要約】【課題】試料を傾斜させることによって生じた分析対象領域の位置ずれを容易かつ簡便に補正できる元素分析方法を提供すること。【解決手段】元素分析方法は、任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料をステージ上に保持しつつ試料表面に電子線を走査し試料の電子顕微鏡画像を得る工程と、試料を移動させながら電子顕微鏡画像を用いて試料の分析対象領域の中心点を所定の測定位置に一致させる工程と、試料を所定の角度に傾斜させる工程と、傾斜後の前記領域の中心点が前記測定位置に一致するように試料の位置ずれを補正する工程と、試料に電子線を照射し分析対象領域から放出される特性Ｘ線を検出し前記領域の表面近傍に存在する物質の元素を分析する工程とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料をステージ上に保持しつつ試料表面に電子線を走査し試料の電子顕微鏡画像を得る工程と、試料を移動させながら電子顕微鏡画像を用いて試料の分析対象領域の中心点を所定の測定位置に一致させる工程と、試料を所定の角度に傾斜させる工程と、傾斜後の前記領域の中心点が前記測定位置に一致するように試料の位置ずれを補正する工程と、試料に電子線を照射し分析対象領域から放出される特性Ｘ線を検出し前記領域の表面近傍に存在する物質の元素を分析する工程とを含む元素分析方法。
【請求項２】
試料の位置ずれを補正する前記工程は、所定測定位置に対する中心点の水平方向の位置ずれ量をＣＣＤカメラによる画像認識によって求める工程を含む請求項１に記載の元素分析方法。
【請求項３】
試料の位置ずれを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点の水平方向の位置ずれ量との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて補正すべき位置ずれ量を傾斜角度に応じて導き出す工程を含む請求項１に記載の元素分析方法。
【請求項４】
試料の位置ずれを補正する前記工程は、ＣＣＤカメラによる画像認識によって中心点の位置を電子線の照射方向に補正する工程を含む請求項１に記載の元素分析方法。
【請求項５】
試料の位置ずれを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と電子線の照射方向に沿った中心点の位置ずれ量との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて電子線の照射方向に沿った補正すべき位置ずれ量を傾斜角度に応じて導き出す工程を含む請求項１に記載の元素分析方法。
【請求項６】
試料の位置を補正する際に電子顕微鏡画像のコントラストを補正する工程を更に備える請求項１に記載の元素分析方法。
【請求項７】
電子顕微鏡画像のコントラストを補正する前記工程は、ＣＣＤカメラによる画像認識によって電子顕微鏡画像のコントラストを補正する工程を含む請求項６に記載の元素分析方法。
【請求項８】
電子顕微鏡画像のコントラストを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて補正すべきコントラスト値を傾斜角度に応じて導き出す工程を含む請求項６に記載の元素分析方法。
【請求項９】
任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージと、試料ステージを駆動する駆動部と、試料ステージに載置された試料の表面に対して電子線を走査する電子線走査部と、電子線の走査を受けた試料から発せられる二次電子を検出する二次電子検出部と、二次電子検出部によって検出された二次電子に基づいて可視化された電子顕微鏡画像を撮像する撮像部と、撮像された電子顕微鏡画像に基づいて駆動部を制御し試料を所定の位置と傾斜角度に設定する制御部と、設定された位置と傾斜角度において電子線の照射を受けた試料から発せられる特性Ｘ線を検出する特性Ｘ線検出部とを備える元素分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、元素分析方法及び元素分析装置に関し、詳しくは、電子線が照射された試料から放出される特性Ｘ線を分析することにより試料の元素を分析する元素分析方法と元素分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の微小領域や表面の元素分析を行う技術として、試料に電子線を照射し、照射された微小領域や表面から励起される特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する電子線プローブマイクロＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）が知られている。
ＥＰＭＡは電子線を試料に照射すると、その照射領域に存在する各元素がそれぞれ固有のエネルギーや波長を有する特性Ｘ線を放出することを利用する。
電子線により励起された特性Ｘ線のエネルギースペクトラムや波長分布を分析することにより、照射領域に存在する元素を知ることができる。
【０００３】
しかし、従来のＥＰＭＡでは、例えば、試料表面上に存在する微小物体や試料表面上の厚さがマイクロメーター以下の薄層の元素を分析することは困難であった。
これは、試料から放出される特性Ｘ線には、試料内部と試料表面の微小物体または薄層との両方から放出される特性Ｘ線が含まれ、しかも試料内部から放出されるＸ線強度が、試料表面の微小物体または薄層から放出される特性Ｘ線に比べて強いので、微小物体または薄層から放出される特性Ｘ線のみを選択的に抽出して分析できないからである。
【０００４】
この点に関して、低エネルギー（低加速）の電子線を照射して試料内部への電子線の進入深度を浅くすることによって、試料表面近傍からのみ特性Ｘ線を励起させる方法が考えられる。
しかし、低エネルギー電子線の使用は検出可能な元素を限定してしまうため、例えば、検出すべき元素が未知であり全ての元素を検出対象とする必要がある場合などには適切でない。
【０００５】
シリコンなど半導体ウェハー上に存在する微粒子（異物）は、半導体デバイスの歩留まりに悪影響を及ぼすことから、微粒子の組成・発生起源を明らかにして微粒子の発生を防がねばならない。
微粒子の組成を分析しようとすれば、電子線プローブなどで微粒子に電子線を照射し、電子線により励起される特性Ｘ線を分析することとなるが、シリコンウェハーからも大量の特性Ｘ線が発生するため、微粒子のみの組成分析は困難であった。
【０００６】
このような問題の解決策として、斜出射Ｘ線測定による新しい分析方法（以下、「斜出射ＥＰＭＡ」と呼ぶ）が提案された。
この斜出射ＥＰＭＡは、電子線の照射方向に対し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が全反射現象により試料表面から放出されない角度範囲に試料を傾斜させ、試料表面に存在する微粒子又は薄層から放出される特性Ｘ線のみを検出し分析するものである（例えば、特許文献１、特許文献２および非特許文献１参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２０８７０８号公報
【特許文献２】特開２００２−２８６６６１号公報
【非特許文献１】Ｋ．Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．７１（１９９９）：２４９７−２５０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
現在、斜出射ＥＰＭＡ装置としての市販品は存在しないが、比較的容易に市販のＥＰＭＡ装置を用いて斜出射ＥＰＭＡによる測定が可能である。
斜出射ＥＰＭＡでは、試料表面の微粒子又は薄層から放出されＸ線検出器に入射する特性Ｘ線の試料表面に対する角度（特性Ｘ線の出射角又は取出角）を制御することが重要であり、このために試料ホルダを傾斜させる方法、Ｘ線検出器（エネルギー分散型Ｘ線検出器（energy-dispersive X-ray detector:EDX）および波長分散型Ｘ線検出器（wavelength-dispersive X-ray detector:WDX））を移動させる方法、試料ステージを上下に移動させる方法などが考えられている。
【０００９】
それぞれの方法には、長所・短所がある。市販されているＥＰＭＡやＳＥＭ−ＥＤＸ装置では、電子源とＸ線検出器が真空チャンバーに固定されているため、Ｘ線検出器を移動させる方法は採用できない。
市販のＥＰＭＡ装置における出射角の制御方法として、試料ステージを傾斜させる方法、又は、試料ステージを上下移動させる方法が容易である。
【００１０】
試料ステージを上下移動させる方法には、Ｘ線取出角度の範囲に制限がある。一方、試料ステージを傾斜させる方法は、幅広いＸ線取出角度の実現が可能であり、斜出射ＥＰＭＡ分析に適している。
【００１１】
しかし、試料ステージを傾斜させる方法では、傾斜移動中に分析対象領域の平面上の位置（ＸとＹ）および焦点（高さＺ）、並びに、電子顕微鏡画像のコントラストが変動するため、傾斜動作毎に調整を行う必要がある。
仮に、分析対象領域の中心点が傾斜軸線と正確に一致していれば、出射角度を変えても、つまり、試料を傾斜移動させても電子線が照射される分析対象領域の平面上の位置（ＸとＹ）および焦点（高さＺ）は変化しない。しかしながら、傾斜軸線と分析対象領域の中心点とを一致させることは、実際には極めて難しい。このように、傾斜移動によって分析対象領域が位置ずれをおこすことは、局所分析や微小介在物分析において非常に問題となる。
【００１２】
斜出射ＥＰＭＡにおいて、傾斜移動によって生じた分析対象領域の位置ずれを補正する作業は長い時間を要し非効率であるばかりでなく、長時間の電子線照射による試料表面の変質や劣化を引き起こす恐れもある。
【００１３】
この発明は以上のような事情を考慮してなされたものであり、試料を傾斜させることによって生じた分析対象領域の位置ずれを容易かつ簡便に補正できる元素分析方法および元素分析装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この発明は、任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料をステージ上に保持しつつ試料表面に電子線を走査し試料の電子顕微鏡画像を得る工程と、試料を移動させながら電子顕微鏡画像を用いて試料の分析対象領域の中心点を所定の測定位置に一致させる工程と、試料を所定の角度に傾斜させる工程と、傾斜後の前記領域の中心点が前記測定位置に一致するように試料の位置ずれを補正する工程と、試料に電子線を照射し分析対象領域から放出される特性Ｘ線を検出し前記領域の表面近傍に存在する物質の元素を分析する工程とを含む元素分析方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
この発明によれば、試料を傾斜させることによって生じた所定の測定位置に対する分析対象領域の中心点の位置ずれが、試料の位置ずれを補正する工程において前記領域の中心点が前記測定位置に一致するように補正されるので、分析対象領域の位置ずれの補正が容易かつ簡便に行われる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
この発明による元素分析方法は、任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料をステージ上に保持しつつ試料表面に電子線を走査し試料の電子顕微鏡画像を得る工程と、試料を移動させながら電子顕微鏡画像を用いて試料の分析対象領域の中心点を所定の測定位置に一致させる工程と、試料を所定の角度に傾斜させる工程と、傾斜後の前記領域の中心点が前記測定位置に一致するように試料の位置ずれを補正する工程と、試料に電子線を照射し分析対象領域から放出される特性Ｘ線を検出し前記領域の表面近傍に存在する物質の元素を分析する工程を含むことを特徴とする。
なお、ここで、分析対象領域の表面近傍に存在する物質とは、例えば、分析対象領域上に存在する微粒子や、分析対象領域の表面に存在する薄層などが挙げられる。
【００１７】
この発明による元素分析方法において、試料の位置ずれを補正する前記工程は、所定測定位置に対する中心点の水平方向の位置ずれ量をＣＣＤカメラによる画像認識によって求める工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、所定測定位置に対する中心点の水平方向（Ｘ方向およびＹ方向）の位置ずれ量がＣＣＤカメラによる画像認識によって求められるため、精度の高い位置補正を容易かつ簡便に行えるようになる。
なお、このような構成を用いる場合、一定の傾斜角度毎に水平方向の位置ずれ量を求め、求められた水平方向の位置ずれ量を補正する工程を、試料が最終的な目標傾斜角度に至るまで複数回繰り返し行うことが好ましい。
【００１８】
この発明による元素分析方法において、試料の位置ずれを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点の水平方向の位置ずれ量との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて補正すべき水平方向の位置ずれ量を傾斜角度に応じて導き出す工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点の水平方向（Ｘ方向およびＹ方向）の位置ずれ量との相関関係が予め求められ、その相関関係に基づいて補正すべき水平方向の位置ずれ量が傾斜角度に応じて導き出されるので、実際に水平方向の位置補正を行う際に電子顕微鏡画像を利用する必要がなくなり、試料に対する電子線の照射が抑えられ、試料表面の変質や劣化が抑えられる。
【００１９】
この発明による元素分析方法において、試料の位置ずれを補正する前記工程は、ＣＣＤカメラによる画像認識によって中心点の位置を電子線の照射方向に補正する工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、中心点の高さ方向（Ｚ方向）の位置ずれがＣＣＤカメラによる画像認識によって補正されるため、精度の高い位置補正を容易かつ簡便に行えるようになる。
【００２０】
この発明による元素分析方法において、試料の位置ずれを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と電子線の照射方向に沿った中心点の位置ずれ量との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて電子線の照射方向に沿った補正すべき位置ずれ量を傾斜角度に応じて導き出す工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、試料の傾斜角度と中心点の高さ方向（Ｚ方向）の位置ずれ量との相関関係が予め求められ、その相関関係に基づいて補正すべき高さ方向の位置ずれ量が傾斜角度に応じて導き出されるので、実際に試料の高さ方向の位置補正を行う際に電子顕微鏡画像を利用する必要がなくなることから、試料に対する電子線の照射が抑えられ、試料表面の変質や劣化を抑えることができる。
【００２１】
この発明による元素分析方法は、試料の位置を補正する際に電子顕微鏡画像のコントラストを補正する工程を更に備えていてもよい。
このような構成によれば試料の位置を補正する際に電子顕微鏡画像のコントラストが補正される。
このため、位置ずれの補正にＣＣＤカメラによる画像認識を利用する場合には、画像認識の精度が向上し、結果としてより精度の高い位置補正を行えるようになる。
【００２２】
ここで、電子顕微鏡画像のコントラストを補正する前記工程は、ＣＣＤカメラによる画像認識によって電子顕微鏡画像のコントラストを補正する工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、ＣＣＤカメラによる画像認識によって電子顕微鏡画像のコントラストが補正されるので、精度のよいコントラストの補正が可能となる。
【００２３】
また、電子顕微鏡画像のコントラストを補正する前記工程は、試料の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係をＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求め、その相関関係に基づいて補正すべきコントラスト値を傾斜角度に応じて導き出す工程を含んでいてもよい。
このような構成によれば、試料の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係がＣＣＤカメラによる画像認識によって予め求められ、その相関関係に基づいて補正すべきコントラスト値が傾斜角度に応じて導き出されるので、実際にコントラストの補正を行う際に電子顕微鏡画像を利用する必要がなくなり、試料に対する電子線の照射が抑えられ、試料表面の変質や劣化が抑えられる。
【００２４】
この発明は別の観点からみると、任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージと、試料ステージを駆動する駆動部と、試料ステージに載置された試料の表面に対して電子線を走査する電子線走査部と、電子線の走査を受けた試料から発せられる二次電子を検出する二次電子検出部と、二次電子検出部によって検出された二次電子に基づいて可視化された電子顕微鏡画像を撮像する撮像部と、撮像された電子顕微鏡画像に基づいて駆動部を制御し試料を所定の位置と傾斜角度に設定する制御部と、設定された位置と傾斜角度において電子線の照射を受けた試料から発せられる特性Ｘ線を検出する特性Ｘ線検出部とを備える元素分析装置を提供するものでもある。
【００２５】
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳細に説明する。
【実施例】
【００２６】
図１〜６に基づいて、この発明の実施例による元素分析方法について説明する。
図１は実施例による元素分析方法に用いられる元素分析装置の概略的な構成図である。
【００２７】
この発明の実施例による元素分析方法は、図１に示される元素分析装置を用いて実施される。
図１に示される元素分析装置（電子線プローブマイクロＸ線分析装置）１は、任意の角度に傾斜でき、かつ、任意の方向に移動可能な試料ステージ２と、試料ステージを駆動する駆動部３と、試料ステージ２に載置された試料４の表面に対して電子線Ｅを走査する電子線走査部５と、電子線Ｅの走査を受けた試料４から発せられる二次電子Ｓを検出する二次電子検出部６と、二次電子検出部６によって検出された二次電子Ｓに基づいて可視化された電子顕微鏡画像を表示する表示部７と、可視化された電子顕微鏡画像を撮像する撮像部８と、撮像部８が撮像した電子顕微鏡画像を画像データとして格納する格納部９と、格納部９に格納された画像データに基づいて駆動部３を制御し試料４を所定の位置と傾斜角度に設定する制御部１０と、設定された位置と傾斜角度において電子線Ｅの照射を受けた試料４から発せられる特性Ｘ線Ｃを検出する特性Ｘ線検出部１１とを備えている。
【００２８】
元素分析装置１は、電子線走査部５が収容される鏡筒１２、試料ステージ２が収容される試料室１３、Ｘ線分光が行われる分光室１４とから主に構成されている。
試料室１３に収容される試料ステージ２は、Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、傾斜ステージ２ｃおよびＺ軸ステージ２ｄとから構成されており、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向に移動でき、かつ、任意の方向に傾斜できる構成となっている。
Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、傾斜ステージ２ｃおよびＺ軸ステージ２ｄは、駆動部３としてのパルスモータ（図示せず）でそれぞれ駆動される。
試料４は、試料ホルダ１５にセットされたうえで図示しない試料出入口から試料ステージ２上に運ばれる。
【００２９】
鏡筒１２に収容される電子線走査部５は、電子線Ｅを出射する電子銃１６と、電子銃１６から出射された電子線Ｅを収束させる収束レンズ１７と、収束レンズ１７によって収束された電子線Ｅを走査させる走査コイル１８と、電子線Ｅを細く絞って電子プローブ状にする電磁対物レンズ１９とから主に構成されている。
電磁対物レンズ１９の近傍には、光学対物レンズ２０が配置され、光学反射鏡２１によって反射された試料像は試料室１３に装着された光学顕微鏡２２に入射するよう構成されている。
光学顕微鏡２２は焦点調整を行う際に利用されるもので、光学顕微鏡２２の焦点調整とＺ軸ステージ２ｄの移動は連動しており、光学顕微鏡２２の像が鮮明になるように調整することにより試料４の高さ調整が行われる。
【００３０】
試料室１３に収容された二次電子検出部６は、図示しない二次電子検出器および増幅器とから構成され、表示部７は図示しない画像処理装置と表示パネルとから構成され、二次電子検出器に捉えられた二次電子Ｓに基づいて形成された電子顕微鏡画像が表示部７に表示される。
【００３１】
表示部７に表示された電子顕微鏡画像を撮像する撮像部８はＣＣＤカメラからなり、ＣＣＤカメラによって撮像された電子顕微鏡画像は記憶媒体としての格納部９に画像データとして記憶される。
制御部１０は、図示しないＩ／Ｏポート、ＣＰＵ、制御プログラムを格納したＲＯＭ、各種設定条件を記憶したＲＡＭ、各種ドライバ回路とから主に構成され、格納部９に格納された複数の画像データを比較することにより、試料ステージ２の駆動に伴う試料４の移動量を算出し、算出された移動量に基づいて駆動部３を制御する。
上述の駆動部３、表示部７、撮像部８、格納部９および電子線走査部５は、バスライン２７を介して制御部１０に接続され、制御部１０の制御の下に一連の動作を行う。
また、図示しないが、鏡筒１２、試料室１３および分光室１４は真空排気装置と接続されており、制御部１０は真空排気装置の制御も行う。
【００３２】
特性Ｘ線検出部１１は、試料室１３に特性Ｘ線Ｃの入射口２３ａが突き出たエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）２３と、分光室１４に収容された波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）２４とからなる。
エネルギー分散型Ｘ線検出器２３は、特性Ｘ線Ｃを検出して特性Ｘ線のエネルギーに比例したパルス電流を生みだす半導体検出器（図示せず）と、半導体検出器によって生み出されたパルス電流を選別する多チャンネル波分析器（図示せず）とから主に構成される。
一方、波長分散型Ｘ線検出器２４は、分光室１４に収容され特定波長のＸ線と選別（分光）する分光結晶２５と、分光結晶２５により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器２６とから主に構成される。
【００３３】
ＥＤＸ２３およびＷＤＸ２４はいずれもバスライン２７に接続され、ＥＤＸ２３およびＷＤＸ２４によって検出されたデータは制御部１０によって処理され、表示部７に分析結果が表示される。
【００３４】
以下、このような元素分析装置１を用いた元素分析方法について複数の実施例に基づいて詳しく説明する。
【００３５】
実施例１
実施例１では、まず、試料ステージ２を水平な状態に保持し、倍率を１００００倍に設定してＡｌＧａＡｓからなる試料４の電子顕微鏡画像を得る。
次に、光学顕微鏡２２による試料４表面の高さ調整を行い、さらに電子顕微鏡画像のコントラスト調整、フォーカス調整およびスティグマ調整を行う。
次に、電子顕微鏡画像から任意の分析対象領域を選択し、制御部１０の制御の下で駆動部３によりＸ軸ステージ２ａおよびＹ軸ステージ２ｂを駆動して分析対象領域の中心点を所定測定位置（所定座標）に一致させる。
【００３６】
次に、制御部１０は撮像部８に電子顕微鏡画像を撮像させ、撮像した電子顕微鏡画像を画像データとして格納部９に記憶させる。
次に、制御部１０の制御の下で駆動部３により傾斜ステージ２ｃを駆動して試料４を３５°傾斜させる。
次に、制御部１０は試料４が傾斜させられた後の電子顕微鏡画像を撮像部８に撮像させ、撮像された電子顕微鏡画像を画像データとして格納部９に記憶させる。
【００３７】
次に、制御部１０は、試料４が水平な状態の電子顕微鏡画像と試料４が傾斜させられた後の電子顕微鏡画像とを比較し、所定測定位置に対する分析対象領域中心点のＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量を算出する。
次に、制御部１０は、算出したＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量を相殺するような補正量を駆動部３に指示し、駆動部３はＸ軸ステージ２ａおよびＹ軸ステージ２ｂを駆動し、分析対象領域の中心点を所定測定位置に一致させる。
【００３８】
次に、制御部１０は電子顕微鏡画像のコントラスト値を自動的に変動させると共に撮像部８に連続的に電子顕微鏡画像を撮像させ、電子顕微鏡画像のコントラストと、試料４が水平な状態の電子顕微鏡画像のコントラストとが一致したときにコントラスト値の変動を止める。
なお、コントラストが一致したことは電子顕微鏡画像の光量に基づいて判断される。また、このコントラスト補正工程は、上述のＸ軸およびＹ軸方向の位置ずれを補正する工程に先だって行われてもよい。
【００３９】
次に、制御部１０は駆動部３にＺ軸ステージ２ｄを駆動させると共に撮像部８に電子顕微鏡画像を連続的に撮像させ、分析対象称域の中心点が最も鮮明な像となったときに駆動部３によるＺ軸ステージ２ｄの駆動を止めさせる。
その後、制御部１０は電子銃１６から試料４に電子線Ｅを照射させ、試料４の分析対象領域から発せられる特性Ｘ線Ｃをエネルギー分散型Ｘ線検出器に検出させ、その検出結果をエネルギースペクトラムとして表示部７に表示させる。
【００４０】
なおこの際、試料４は、図２に示されるように傾斜しているので、試料４の内部深い位置で発生した特性Ｘ線Ｃは試料４表面での屈折により、スリットで遮られるため、試料４上の微粒子または薄層から発せられる特性Ｘ線Ｃのみが試料４から検出されることになる。
これにより、分析対象領域の表面近傍に存在する物質、すなわち分析対象領域の表面近傍に存在する微粒子または薄層の元素が分析される。分析の結果、実施例１では、分析対象領域の表面上に付着していた微粒子の元素がＣ，Ａｇであることが確認された。
【００４１】
実施例２
実施例２は、上述の実施例１において、試料４が傾斜させられた後のＸ軸およびＹ軸方向の位置ずれ量を算出する工程に変更を加えたものである。
実施例２では、複数の傾斜角度において、所定測定位置に対する分析対象領域の中心点のＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量（Ｘ座標およびＹ座標の変位）を予め撮像部８および制御部１０を用いて測定・記録しておき、図３および図４に示されるような試料４の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点のＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量との相関関係を予め求めておく。
そして、実際に試料４のＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量を補正する工程では、撮像部８を用いることなく、予め求められた相関関係に基づいて制御部１０が補正すべき補正量を傾斜角度に応じて算出し、それを駆動部３に指示してＸ軸ステージ２ａおよびＹ軸ステージ２ｂを駆動させることによりＸ軸およびＹ軸方向の位置ずれを補正する。
その他の工程は上述の実施例１と同様である。
このような方法によればＸ軸方向およびＹ軸方向の位置ずれ量を補正する工程において電子顕微鏡画像を得る必要がなくなるため、試料４に対する電子線Ｅの照射を抑えることができ、試料４表面の変質や劣化を抑えることができる。
【００４２】
実施例３
実施例３は、上述の実施例２に更に変更を加えたものである。
実施例３では、複数の傾斜角度において、所定測定位置に対する分析対象領域の中心点のＺ軸方向の位置ずれ量（Ｚ座標の変位）を撮像部８および制御部１０を用いて予め測定・記録しておき、図５に示されるような試料４の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点のＺ軸方向の位置ずれ量との相関関係を予め求めておく。
そして、実際に焦点を調整する工程では、撮像部８を用いることなく、予め求められた相関関係に基づいて制御部１０が補正すべき補正量を傾斜角度に応じて算出し、それを駆動部３に指示してＺ軸ステージ２ｄを駆動させることにより焦点の調整を行う。
このような方法によれば、焦点を調整する工程において、電子顕微鏡画像を得る必要がなくなるため、試料４に対する電子線Ｅの照射をより一層抑えることができる。
【００４３】
実施例４
実施例４は、上述の実施例３に更に変更を加えたものである。
実施例４では、複数の傾斜角度において、試料４の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係を撮像部８および制御部１０を用いて予め測定・記録しておき、図６に示されるような試料４の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係を予め求めておく。
そして、実際にコントラストを補正する工程では、撮像部８を用いることなく予め求められた相関関係に基づいて制御部１０が補正すべきコントラスト値を傾斜角度に応じて算出し、コントラストの補正を行う。
このような方法によれば、コントラストを補正する工程において、電子顕微鏡画像を得る必要がなくなるため、試料４に対する電子線Ｅの照射を必要最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】この発明の実施例による元素分析方法に用いられる元素分析装置の概略的な構成図である。
【図２】図１に示される元素分析装置において試料が傾斜させられた状態を示す説明図である。
【図３】試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点のＸ軸方向の位置ずれ量との相関関係を示すグラフ図である。
【図４】試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点のＹ軸方向の位置ずれ量との相関関係を示すグラフ図である。
【図５】試料の傾斜角度と所定測定位置に対する中心点のＺ軸方向の位置ずれ量との相関関係を示すグラフ図である。
【図６】試料の傾斜角度と電子顕微鏡画像のコントラストの変化との相関関係を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００４５】
１・・・元素分析装置
２・・・試料ステージ
２ａ・・・Ｘ軸ステージ
２ｂ・・・Ｙ軸ステージ
２ｃ・・・傾斜ステージ
２ｄ・・・Ｚ軸ステージ
３・・・駆動部
４・・・試料
５・・・電子線走査部
６・・・二次電子検出部
７・・・表示部
８・・・撮像部
９・・・格納部
１０・・・制御部
１１・・・特性Ｘ線検出部
１２・・・鏡筒
１３・・・試料室
１４・・・分光室
１５・・・試料ホルダ
１６・・・電子銃
１７・・・収束レンズ
１８・・・走査コイル
１９・・・電磁対物レンズ
２０・・・光学対物レンズ
２１・・・光学反射鏡
２２・・・光学顕微鏡
２３・・・エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）
２３ａ・・・入射口
２４・・・波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）
２５・・・分光結晶
２６・・・Ｘ線検出器
２７・・・バスライン
Ｃ・・・特性Ｘ線
Ｅ・・・電子線
Ｓ・・・二次電子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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