(57)【要約】【課題】溶剤より低沸点の不純物や発泡性のある不純物を多く含んだ溶剤から高品質な溶剤を回収再生する装置を提供すること。【解決手段】内部に熱媒体が循環する伝熱管を配設した蒸気発生器1と、蒸気発生器1で蒸発させた溶剤を凝縮させる凝縮器3と、不純物を含有する溶剤を予熱する液予熱器8とを有する溶剤連続回収再生装置において、廃溶剤を予備加熱し間歇的に供給する制御システムを有することを特徴とする溶剤連続回収再生装置。【選択図】図１
2007216177.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に熱媒体が循環する伝熱管を配設した蒸気発生器と、蒸気発生器で蒸発させた溶剤を凝縮させる凝縮器と、不純物を含有する溶剤（以下「廃溶剤」という。）を予熱する液予熱器とを有する溶剤連続回収再生装置において、廃溶剤を予備加熱するとともに、廃溶剤の供給量を周期的に変動させて制御するシステムを有することを特徴とする溶剤連続回収再生装置。
【請求項２】
蒸気発生器に、真空発生装置を接続したことを特徴とする請求項１に記載する溶剤連続回収再生装置。
【請求項３】
廃溶剤の供給制御システムが供給量の制御に対応できるポンプを用いたものであり、間歇的に供給することを特徴とする請求項１または請求項２に記載する溶剤連続回収再生装置。
【請求項４】
溶剤の蒸発潜熱により廃溶剤を予備加熱して熱回収を図るための予熱器を、蒸気発生装置の蒸気取出し口に配設したことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載する溶剤連続回収再生装置。
【請求項５】
廃溶剤を間歇的に供給することを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか１項に記載する溶剤連続回収再生装置の運転方法。
【請求項６】
蒸器発生器の内部を減圧にして回収再生を行うことを特徴とする請求項５に記載する、溶剤連続回収再生装置の運転方法。
【請求項７】
不純物を含有する溶剤が石油系溶剤またはアルコールであり、不純物が油脂類または水であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載する溶剤連続回収再生装置による溶剤の生産方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衣類、印刷機などの洗浄によって油脂、水分、脂肪酸、界面活性剤、顔料などの不純物を含む溶剤（以下「廃溶剤」という。）から蒸発、凝縮を伴う蒸留操作により溶剤を分離回収する溶剤連続回収再生装置、その運転方法および溶剤連続回収再生装置を用いた溶剤の生産方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、溶剤の再生方法としては、フィルターを用いる方法が知られていたが、近年、石油系溶剤を再生する方法としてフィルターを用いる方法に代わり、真空蒸留装置を用いる方法が注目されている。石油系溶剤は、機械加工部品や電子部品などの洗浄分野で、部品に付着した切削油やフラックスを洗い落とすために用いられており、汚れを含んだ石油系溶剤は真空蒸留装置を用いて蒸留し、不純物を分離して、回収再生する技術が定着している（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８、特許文献９、特許文献１０参照）。
【０００３】
しかしながら、上記溶剤回収再生装置は切削油などの沸点の高い不純物を含む廃溶剤の回収においては、品質の良い再生液を得ることができるが、水分や、溶剤より沸点の低い揮発性の液体や発泡性の高い液体を含む溶剤を真空中において加熱すると、液全体が突然沸騰する突沸が生じたり、あるいは大量の泡が発生して汚れが凝縮器にまで混入したりするため、再生液の品質が低下するという不具合が発生している。また、従来の溶剤回収再生装置はバッチ式であり、効率的運転という観点においても問題があった。このため、溶剤よりも低沸点の液体や、発泡性の高い液体を不純物として含む廃溶剤から安定的に高品質の溶剤を回収することのできる、溶剤連続回収再生装置、およびその運転方法が求められている。
【特許文献１】特開平８−２１５５０１号公報
【特許文献２】特開平７−１１６４０１号公報
【特許文献３】特開平６−１７０１０２号公報
【特許文献４】特開平６−２６９６０４号公報
【特許文献５】特開平６−２６９６０３号公報
【特許文献６】特開平６−６３３０４号公報
【特許文献７】特開平９−２３４３０１号公報
【特許文献８】特開平９−１４３４９６号公報
【特許文献９】特開平１０−２０２００１号公報
【特許文献１０】特開平７−１３６４０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、水分や、溶剤より沸点の低い揮発性の液を不純物として含む溶剤から高品質な溶剤を連続的に回収再生する装置、その装置の運転方法および溶剤連続回収再生装置を用いた溶剤の生産方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは上記問題点を解決するため鋭意検討した結果、溶剤を回収する溶剤連続回収再生装置において、廃溶剤を蒸気発生器に供する場合に、廃溶剤の供給量を周期的に変動させて運転することにより、上記の問題の解決が図れることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、
［１］内部に熱媒体が循環する伝熱管を配設した蒸気発生器と、蒸気発生器で蒸発させた溶剤を凝縮させる凝縮器と、廃溶剤を予熱する液予熱器とを有する溶剤連続回収再生装置において、廃溶剤を予備加熱するとともに、廃溶剤の供給量を周期的に変動させて制御するシステムを有することを特徴とする溶剤連続回収再生装置の提供、
［２］蒸気発生器に、真空発生装置を接続したことを特徴とする［１］に記載する溶剤連続回収再生装置の提供、
［３］廃溶剤の供給制御システムがポンプを利用し、間歇的に供給するものであることを特徴とする［１］または［２］に記載する溶剤連続回収再生装置の提供、
［４］溶剤の蒸発潜熱により廃溶剤を予備加熱して、熱回収を図るための予熱器を蒸気発生装置の蒸気取出し口に配設したことを特徴とする［１］ないし［３］のいずれかに記載する溶剤連続回収再生装置の提供、
［５］廃溶剤を間歇的に供給することを特徴とする、［１］ないし［４］のいずれかに記載する溶剤連続回収再生装置の運転方法の提供、
［６］蒸気発生器の内部を減圧にして回収再生を行うことを特徴とする［５］に記載する、溶剤連続回収再生装置の運転方法の提供、および
［７］不純物を含有する溶剤が石油系溶剤またはアルコールであり、不純物が油脂類または水であることを特徴とする［１］ないし［４］のいずれかに記載する溶剤連続回収再生装置による溶剤の生産方法の提供をするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の溶剤連続回収再生装置は、従来回収することが困難であった、溶剤よりも低沸点の液体、または、発泡性の高い液体を不純物として含む廃溶剤を効率的に回収再生し、高品質の溶剤を得ることができる。また、従来例のようにバッチ式ではなく、連続的な運転を行うので、経済的で、工業的にも極めて価値のあるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明に係る溶剤連続回収再生装置について具体的に説明する。
［溶剤連続回収再生装置の構成］
本発明の溶剤連続回収再生装置を例示すると、図１の通りである。本発明の装置は、廃溶剤を供給する装置7と、廃溶剤を予熱する液予熱器8と、蒸気発生器1と、熱媒体循環ポンプ14と、凝縮器3と、を備え、かつ、その供給を制御する制御装置（図には表示していない）を備えることにより、廃溶剤を予熱して供給量を周期的に変動させることができるようしたことを特徴とする。なお、上記構成に付加した番号は、本発明の理解を容易にするために図面と対比させるためのもので、これにより本発明の構成が何ら限定されるものではない。
【０００９】
以下、溶剤連続回収再生装置を構成する機器について説明する。
［溶剤供給装置］
廃溶剤を注入する供給装置7は特に制限はない。レベルを利用した圧送で供給する場合の開閉制御が可能なバルブ、オン・オフ、または流量制御に対応のできるポンプなど、装置の大きさ、構成に合わせて選択することができる。実施例では、トロコイドポンプを用い、制御装置でオン・オフの制御をしている。供給装置7は逆止弁、凝縮器3に併設された空気予熱器、液予熱器8を経て蒸気発生器1の下部に設けられた廃溶剤注入口へと接続される。
［蒸気発生器］
蒸気発生器1は大きさ、タイプ（縦型、横型）など特に制限はないが、以下のようなものが例示される。
【００１０】
蒸気発生器1はその上面内壁と伝熱管の間に遮蔽板が配置される。遮蔽板で仕切られた蒸気発生器1の下半分は蒸気発生部といい、廃溶剤注入口から注入される溶剤は、内部を加熱された熱媒体油が循環する伝熱管により加熱され、ここで蒸発する。蒸気発生部の最下部にスラッジ排出口が配置される。遮蔽板より上半分は沸騰緩衝部であり蒸気と泡を分離する。蒸気発生器1の最上部に蒸気取出し口1bが設置されている。
【００１１】
この例では、注入した溶剤を短時間で蒸気にするために伝熱特性が良好なフィン付き伝熱管を用い内部に加熱した熱媒体油を循環させて一定範囲の温度を得ている。このため、熱媒体の循環装置が必要となる。この例では、熱媒体油には、熱媒体油が用いられ、循環装置にはポンプ14が用いられる。熱媒体の循環に用いられる循環用のポンプはどのようなものでも用いられ、特に制限はない。後述する実施例で用いたものは、マグネットポンプである。
【００１２】
［液予熱器］
蒸気発生器1に循環される熱媒体を利用して、廃溶剤を予熱するなどの方法が考えられる。例えば、蒸気発生器1を出た溶剤蒸気と廃溶剤とを熱交換をすることにより、廃溶剤を予熱することができる。液予熱器8で、熱媒体の温度を制御することにより、廃溶剤注入口における廃溶剤の温度を所定の温度に維持することができる。実施例では、液予熱器8における熱媒体油の温度は120℃であり、廃溶剤の液予熱器8の入口温度は40℃、液予熱器8の出口温度は108℃である。
【００１３】
［凝縮器］
凝縮器3は、蒸気発生器1の蒸気取出し口1bから接続され、再生液バッファー4、逆止弁6、再生液タンク5と接続し、再生液が再生液回収容器12に回収できるようになっている。凝縮器3は、特に制限はないが、送風機による空冷式、水冷式の装置などが用いられる。次項で説明するように、この凝縮器3において、溶剤の潜熱を回収して、廃溶剤の予熱に利用することも可能である。
【００１４】
［蒸気発生器で発生した溶剤の熱回収］
廃溶剤ポンプ7で蒸気発生器1に注入された溶剤は、凝縮器3に併設された空気予熱器により凝縮器3で発生する溶剤の潜熱を利用して予熱される。凝縮器3で、溶剤の蒸気を冷却することにより加熱された空気と、廃溶剤蒸気との熱交換により溶剤蒸気からの熱回収ができる。一例として、本実施例では、廃溶剤の空気予熱器入口温度は約28℃、液予熱器入口温度は約40℃であり、空気予熱器により約12℃の熱が回収されたことになる。
【００１５】
［真空発生装置］
本発明の溶剤連続回収再生装置は、蒸気発生器内の溶剤の沸点を下げることなどを目的として減圧下での溶剤加熱を行うことも可能である。真空発生装置は、どのようなものでも使用することができる。例えば、再生溶剤タンクの上部と真空ポンプを接続することにより、蒸気発生器内を減圧状態にすることができる。この場合、本実施例では、真空ポンプを再生液タンク5の上部と接続し、凝縮器3と再生液タンク5との間に逆止弁を設置した。
【００１６】
［制御装置］
溶剤連続回収再生装置の操作は制御装置で、制御することが望ましい。この例では、制御装置は、廃溶剤を供給する制御のほか、蒸気発生器1上部の圧力および液位の制御、再生液タンク5およびスラッジタンク2の液位の制御、液予熱器8の媒体油温度の制御、液予熱器8に設置されたヒーターのオン・オフの制御などを行う。
【００１７】
［装置の運転方法］
従来の装置では、廃溶剤より低沸点の不純物を含む溶剤を蒸気発生器1に供給すると、突沸が発生して、安定的な運転が得られないという不具合が生じていた。このため、溶剤の沸点より高い温度に加熱された蒸気発生器1に廃溶剤を少量ずつ注入して短時間で蒸気に変え突沸に至らない蒸気発生を起こさせ、蒸気を凝縮器3で液化して再生溶剤を回収するとともに、蒸気発生に伴い蒸気発生部下部に溜まるスラッジを含有する溶剤を定期的に除去することで連続回収再生運転をすることが必要である。少量ずつ注入する方法として、廃溶剤を間歇的に供給することが有効である。
【００１８】
また、廃溶剤は、予備加熱をして、蒸気発生器内部の温度より10℃程度低い温度とすることが好ましい。
廃溶剤の供給は、供給量を周期的に変動させて制御することが必要である。周期的に変動させるとは、供給量を一定のサイクルで変動させることをいう。最大流量の50％以下の流量となる状態が一定時間継続すればよく、オン・オフの制御が好ましい。オン・オフ制御の場合、供給（オン）・停止（オフ）のサイクルは制限されるものではないが、1秒から60秒が好ましい。また、供給する時間と供給を停止する時間の比は、廃溶剤の種類などによって、適宜設定することが必要である。本実施例では、オン・オフの比率、（オンの時間）／（（オンの時間）+（オフの時間））は、40パーセント以下が好ましい結果を与えている。
【００１９】
［真空装置の運転］
運転開始の手順は以下のとおりである。再生液回収バルブA、スラッジ回収バルブB、スラッジ排出バルブCを閉じ、真空発生装置9を運転する。これにより再生液タンク5、スラッジタンク2、凝縮器3、蒸気発生器1内部が減圧される。蒸気発生器1の内部の圧力は蒸気発生器1に設置された圧力計で測定される。次に、熱媒体油循環ポンプ14を作動し、電気ヒーターを通電し伝熱管内部の熱媒体油の温度を上昇させる。蒸気発生器1内が所定の温度を維持できるように、熱媒体の温度を設置したサーミスタで測定し、サーモスイッチにより電気ヒーターの通電を制御する。またサーミスタで温度が設定以上になり、かつ蒸気発生器の圧力が所定の圧力まで低下したら廃溶剤ポンプ7の運転を開始する。蒸気発生器1に設置されたレベル計が一定レベルを検知すると廃溶剤の注入を停止することでレベルをほぼ一定に保つことができる。
【００２０】
［再生溶剤の回収］
凝縮器3で液化した溶剤は逆流防止弁6を経て再生液タンク5に溜まる。再生液タンク5に設置されたレベル計で再生液のレベルが所定の範囲に入ると、真空ポンプ9を停止し再生液回収バルブを開けて再生液を再生液回収容器12に回収する。
【００２１】
［不純物の回収］
蒸気発生器下部に設けられたスラッジ排出口はスラッジ排出バルブC、スラッジタンク2、スラッジ回収バルブB、に接続し蒸気発生器1に溜まったスラッジはスラッジ排出バルブCを操作してスラッジタンク2に排出する。
【００２２】
溶剤注入と蒸発が進行すると蒸気発生器1の底部にスラッジが溜まり始める。スラッジの量が蒸気発生器容積の１０％前後に達した時に不純物を蒸気発生器外へ排出することが好ましい。これにより蒸気発生器は活発な蒸発を維持することができ、連続的な溶剤連続回収再生運転ができる。具体例として以下のような操作が好ましい。
【００２３】
蒸気発生器に設置されたレベル計により蒸気発生器3の下部に溜まったスラッジの量が蒸気発生器の容量のおよそ10％に達したところで廃溶剤の注入を休止して蒸気発生器1の下部に設置されたスラッジ排出バルブを開けてスラッジをスラッジタンク2に移動する。
スラッジ排出バルブを閉じたあと廃溶剤の注入を再開する。スラッジタンク2に設置されたサーミスタでスラッジが冷却されたことを確認した後、再生液を回収するために真空ポンプ9が停止するのと同時にスラッジ回収バルブを開けスラッジを回収する。
【００２４】
以下実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２５】
使用した装置は、制御装置によりその供給および停止をオン・オフで制御することのできるトロコイドポンプ、容積10Ｌの蒸気発生器、液予熱器、凝縮器、真空発生器および蒸気発生器で発生した溶剤蒸気からの熱回収装置を主な構成要素とするものである。
【００２６】
廃溶剤は、エクソールＤ40に、不純物として水分5％と界面活性剤及び油脂を含むものである。
真空ポンプの運転および、蒸気発生器下部に配設された伝熱管内の熱媒体油の加熱循環を開始することにより、蒸気発生器内の圧力が-95ｋＰａ以下、温度が110℃になるまで減圧と加温を行った。
【００２７】
廃溶剤をトロコイドポンプにより間歇的になるように制御して蒸気発生器に注入した。注入ポンプはオン6秒、オフ１4秒のサイクルで制御され、廃溶剤は間歇的に供給された（供給時間が全体の1/3であり、これを30％運転という。以下、同様）。供給速度は、10Ｌ/Ｈｒであった。
【００２８】
再生液は、再生液タンク5に回収され、一定のレベルになったところで、再生溶剤として再生液回収容器12に回収した。
蒸気発生器内に溜まったスラッジが、所定のレベルになるとスラッジ回収タンクに取出すことにより、蒸気発生器内のレベルを維持した。
【００２９】
所定の廃溶剤の処理が終わるまで、約５時間、連続して運転を続け、45Ｌの溶剤を回収した。
運転中、突沸の様子は蒸気発生器1の側面に設けられた観測用ガラス窓から内部の様子を観察して確認したが、泡が発生するものの、この泡が成長することはなく、突沸が発生することはなかった。間歇的な供給により凝縮器内の温度が比較的安定していて突沸がなく定常的な状態が継続していたものと考えられる。本装置では回収溶剤への不純物の混入は起きなかった。回収溶剤21を図2に示す。
【実施例２】
【００３０】
供給8秒、供給停止１2秒のサイクルで間歇的に供給した（40％運転）以外は、実施例１と同様にして、廃溶剤の回収再生を行った。蒸気発生器内の状態は安定しており、突沸は発生せず、回収溶剤への不純物の混入は認められなかった。回収溶剤22を図2に示す。
[比較例１]
【００３１】
廃溶剤を連続的に供給する以外は、実施例１と同様にして、廃溶剤の処理を行った。蒸気発生器内では、泡が発生して成長したり、激しい突沸が発生したりして、運転が安定せず、運転を途中で中止した。運転中、実施例１および、２とは異なり、凝縮器温度の上昇が見られたが、これは、突沸により、不純物が混入したことによるものと考えられる。
[比較例２]
【００３２】
供給12秒、供給停止8秒のサイクルで間歇的に供給した（60％運転）以外は、実施例１と同様に運転を行った。比較例１と同様運転は安定せず、途中で運転を中止した。回収溶
剤23を図２に示すが、不純物が混入しており着色していた。
[比較例３]
【００３３】
供給16秒、供給停止4秒のサイクルで間歇的に供給した（80％運転）以外は実施例1と同様に運転を行った。比較例１と同様に運転は安定せず、途中で運転を中止した。回収溶剤24は着色していた。図2に示す。
[比較例４]
【００３４】
廃溶剤を液予熱器8で予熱しないこと以外は、実施例１と同様にして、連続運転を行った。比較例２と同様運転は安定せず、途中で運転を中止した。
[比較例５]
【００３５】
廃溶剤を液予熱器で予熱しないことおよび廃溶剤を連続的に、供給したこと以外は、実施例1と同様にして連続運転を行った。比較例２と同様運転は安定せず、途中で運転を中止した。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に係る溶剤連続回収再生装置の概略構成図である。
【図２】再生溶剤の着色状況の写真である。
【符号の説明】
【００３７】
１    蒸気発生器
２    スラッジタンク
３    凝縮器
５    再生液タンク
７    廃溶剤供給ポンプ
８    液予熱器
９    真空ポンプ
１４  熱媒体循環ポンプ
２１  実施例１の回収溶剤
２２  実施例２の回収溶剤
２３  比較例２の回収溶剤
２４  比較例３の回収溶剤
【図１】
2007216177.tif 000003
【図２】
2007216177.tif 000004