(57)【要約】【課題】  粒状物質を破損させることなく且つ簡便に容器内に充填することを可能とする技術を提供すること。【解決手段】  収容容器１０は可撓性素材でできており、一方端部の可撓性素材は容器の内側に折り返されている。下端部における長手方向の２つの側辺（Ｌ１、Ｌ２）は、長辺Ｌ１の端部と短辺Ｌ２の端部とを結ぶ輪郭線の少なくとも一部が、長手方向Ｈと直交する線Ｖに対して所定の傾斜θを有している。収容容器１０の下方端部を折り返してクリップ１４などの部材で固定して袋状とし、収容容器１０の上方の開口部から触媒などの粒状物質１３を入れ、その状態の収容容器１０を管状容器１５の投入口上部に運びクリップ１４を外す。そして、収容容器１０を管状容器内に挿入し、管状容器１５内の所定の位置にまで収容容器１０が挿入されたら外部から「引っ張りショック」を与えて収容容器１０の下方端部を開口させて粒状物質１３を落下させて充填する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方端部と他方端部の両端が開口された略円筒状の収容容器であって、
前記収容容器は可撓性素材からなり、前記一方端部の可撓性素材は容器の内側に折り返されていることを特徴とする粒状物質の充填治具。
【請求項２】
前記収容容器は、前記収容容器の中心線を通り、該収容容器の長手方向の最短側辺を一方の側辺とする円筒断面を有し、
前記円筒断面の長手方向の第１および第２の側辺は、該収容容器の少なくとも前記一方端部において、前記第１の側辺（長辺）の端部と前記第２の側辺（短辺）の端部とを結ぶ線の少なくとも一部が、前記長手方向と直交する線に対して所定の傾斜を有することを特徴とする請求項１に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項３】
前記第１の側辺（長辺）の端部と前記第２の側辺（短辺）の端部とを結んだ直線が前記長手方向と直交する線と成す角度は、２０度以上６０度以下であることを特徴とする請求項２に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項４】
前記収容容器の長手方向の円筒断面の該収容容器の前記一方端部における前記第１の側辺の端部と前記第２の側辺の端部とを結ぶ輪郭線は、前記長手方向と直交する方向の直線部分と、該長手方向と直交する線に対して非平行の傾斜部分とを有することを特徴とする請求項２または３に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項５】
前記収容容器の前記一方端部の形状を前記長手方向と垂直な仮想面上に投影した場合に、前記直線部分による面積Ｓは、全面積Ｓ0の６０％以下であることを特徴とする請求項４に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項６】
前記収容容器の外側面に前記可撓性素材の縫代部を備え、該縫代部は前記第２の側辺（短辺）に沿って設けられていることを特徴とする請求項２乃至５の何れか１項に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項７】
前記可撓性素材は、繊維素材であることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項に記載の粒状物質の充填治具。
【請求項８】
粒状物質の充填方法であって、請求項１乃至７の何れか１項に記載の収容容器の前記一方端部側を閉口させて容器内部に粒状物質を収容し、該粒状物質を収容した収容容器を管状容器内に挿入し、前記一方端部を開口させて前記管状容器内に粒状物質を充填することを特徴とする方法。
【請求項９】
前記収納容器の外径は、前記管状容器の内径の０．６以上１未満であることを特徴とする請求項８に記載の充填方法。
【請求項１０】
前記管状容器は、垂直多管式反応器に設けられた反応管であることを特徴とする請求項８または９に記載の充填方法。
【請求項１１】
前記管状容器は、不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる多管式反応器に設けられた反応管であることを特徴とする請求項８乃至１０の何れか１項に記載の充填方法。
【請求項１２】
前記粒状物質は、不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる触媒であることを特徴とする請求項８乃至１１の何れか１項に記載の充填方法。
【請求項１３】
請求項８乃至１２の何れか１項に記載の充填方法により粒状物質が充填された管状容器。
【請求項１４】
請求項１１に記載された反応管と請求項１２に記載された触媒とを用いることを特徴とする不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状物質の充填治具および充填方法に関し、より詳細には、石油精製設備や化学工業設備等に用いられる管状容器内に物理的強度の低い粒状物質を破損することなく充填する方法およびこれに用いる治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、石油精製や化学工業等における各種反応のために、管状容器に触媒成分等を充填した多管式反応器が数多く用いられてきた。特に、気相反応において用いられる触媒等の粒状物質は、その製造段階の特性から、粉末を打錠成型して用いられるものである。このため、これらの粒状物質は、物理的に脆弱で破損し易いという強度上の問題を抱えており、充填工程での破砕防止の必要性が認識されていた。
【０００３】
例えば、特許文献１には、「普通管状の処理容器の空間区域にもろい粒状物質を充填するに当り、上記物質を開口底部を折り返した可撓性物質性の普通管状の袋に入れ、この袋を上記容器内に袋の底を上記空間区域の底部に近接させて懸下して封入粒状物質を上記袋から放出し上記物質が自由落下するのを防止して上記物質を上記空間区域の底部に堆積させることを特徴とする縦型処理容器への粒状物質充填方法」が開示されており、この発明により、「粒状物質を堅型処理容器中に可撓性の細長い袋により静かにしかし迅速に送入することができるから、粒状物質への損傷および塵埃の形成を最小限に抑制すること」ができるとされている。
【０００４】
しかしこの方法は、先ず管状袋の下部開放口を折り返して封緘用のテープ片で封をして内容物の落下を防ぎ、次にテープ片に封切り綱を繋いでおき、そして所定位置に袋を吊り下げた後に封切り綱を引っ張ることでテープ片を袋から切り離して内容物を放出するというものであるために、粒状物質を入れる管状袋の構造が複雑となってしまいその製作および操作が難しいという問題や、テープ片による袋開口部の閉鎖が不十分の場合には懸下途中で内容物の落下が開始されてしまい粒状物質が破損してしまう虞があるといった問題、あるいは、袋開口部側に形成するフラップ状の折り返し部がその開口途中で処理装置内でブリッジを作ってしまって内容物たる粒状物質がスムーズに落下して行かなくなるという問題があった。
【０００５】
また、特許文献２には、「伸縮自在に形成された触媒降下管の上端に触媒供給手段を接続し、この触媒降下管の下端を触媒充填室に臨ませ、徐々に触媒粒子を充填する装置」が開示されており、この装置によれば、伸縮自在の触媒降下管を有するので、「触媒の充填時に従来のように触媒を高所から落下させることはなく、いわゆる軟着陸の状態で充填することができるから、落下衝撃による触媒の破損を防止することができるという効果」が得られるとされている。
【０００６】
しかしながら、この装置には、触媒降下管の上端と下端との間隔が長くならざるを得ない場合には、触媒粒子の充填初期において触媒粒子が降下管内を自由落下する際に、触媒が破損し易いという問題がある。
【０００７】
また、特許文献３には、「触媒充填装置は触媒供給口および下端に開放可能な開放口を有する外径が反応管の内径より小さい円筒状の袋であり、反応器内に設定して触媒を充填、あるいは反応器の外で触媒を充填してから反応器内に挿入し、反応管の底部に接近して設定できる触媒充填装置」が開示されており、この装置により、「原料ガス等に含まれるダストが触媒層に堆積することによる圧力損失の上昇するまで時間が延び、かつ触媒層のダスト等の堆積物の除去を容易にし、触媒寿命を延ばすこと」ができるとされている。
【０００８】
しかしながらこの装置（円筒状の袋）では、袋の下部開放口から触媒の漏出を防ぐための折り返し部分とその折り返し部分を吊り下げるための綱が必要とされる。このため、反応管に触媒を充填するに先立って触媒を入れた袋を反応管内に入れこの袋を支える第１の綱と、袋下部の折り返し部分を吊り下げるための第２の綱の２つの綱が必要とされるため、その操作が複雑となるなど問題が多かった。
【０００９】
さらに、特許文献４には、「管状容器に粒状物質を充填するに際し、該粒状物質を入れた時に変形することのない内壁面硬度を有し、さらに、下部に開閉機構を有する開口部を設けた筒型容器に予め該粒状物質を挿入したあと、この筒型容器を管状容器上部から粒状物質充填位置まで移動させ、ついで該開口部を開け、粒状物質を筒型容器から管状容器内に移しいれることを特徴とする粒状物質充填方法」が開示されており、この方法によれば、「物理的に脆弱な粒状物質を管状容器に充填する場合、破損することなく、迅速に、しかも粒状物質が形状や比重の異なる混合物であっても均一に充填でき、管状容器に気体を流通させる場合にあっては、粒状物質の破損や粉化によって生じる圧力損失を著しく軽減できる」とされている。
【００１０】
しかしながら、この方法に用いられる筒型容器は、その内壁面強度が強いために可撓性に乏しいため、粒状物質を充填する管状容器が長い場合には、筒型容器が管状容器の上部からほぼ垂直に挿入する際の操作位置が高くならざるを得ず、操作性が極めて悪くなる。また、この問題を避けるために短い筒型容器を使用することとすると、充填回数が増えてしまう。さらに、筒型容器の可撓性が乏しいために、管状容器が熱変形等を受けていような場合には、内径がかなり小さな筒型容器を使用しない限り充填が困難となるといった問題もあった。
【特許文献１】特開昭４７−１４０６７号公報
【特許文献２】特公昭５９−２４９号公報
【特許文献３】特開平１０−２４２３２号公報
【特許文献４】特開２０００−４２４００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
このように、石油精製や化学工業等における各種反応のために用いられる管状容器内に物理的強度の低い粒状物質（たとえば、成型触媒）を充填するに際しては、これを破損させることなく、しかも簡便に行える装置や方法が求められているものの、従来の装置や方法には上述したような種々の問題点があった。
【００１２】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、破損しやすい粒状物質を破損させることなく且つ簡便に容器内に充填することを可能とする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、上述の課題を解決するために鋭意研究した結果、破損しやすい粒状物質を特定形状の袋状収納容器（充填治具）に収容した後に、この収納容器を管状容器に挿入し、管状容器内で収納容器下部の落下口を開放することとすれば、物理的強度の低い粒状物質であってもこれを破損させることなく且つ簡便に充填させることが可能であり、かつ、収容容器の下方端部がその開口途中で管状容器内壁に引っ掛かることなく内容物たる粒状物質をスムーズに落下させることも可能であるとの結論に至り本発明を完成させたものである。
【００１４】
すなわち、本発明は、粒状物質の充填治具であって、「一方端部と他方端部の両端が開口された略円筒状の収容容器であって、前記収容容器は可撓性素材からなり、前記一方端部の可撓性素材は容器の内側に折り返されていること」（請求項１）を特徴とする。
【００１５】
好ましくは、本発明は、「前記収容容器は、前記収容容器の中心線を通り、該収容容器の長手方向の最短側辺を一方の側辺とする円筒断面を有し、前記円筒断面の長手方向の第１および第２の側辺は、該収容容器の少なくとも前記一方端部において、前記第１の側辺（長辺）の端部と前記第２の側辺（短辺）の端部とを結ぶ線の少なくとも一部が、前記長手方向と直交する線に対して所定の傾斜を有すること」（請求項２）を特徴とする。
【００１６】
好ましくは、「前記第１の側辺（長辺）の端部と前記第２の側辺（短辺）の端部とを結んだ直線が前記長手方向と直交する線と成す角度は、２０度以上６０度以下であること」（請求項３）、「前記収容容器の長手方向の円筒断面の該収容容器の一方端部における前記第１の側辺の端部と前記第２の側辺の端部とを結ぶ輪郭線は、前記長手方向と直交する方向の直線部分と、該長手方向と直交する線に対して非平行の傾斜部分とを有すること」（請求項４）、「前記収容容器の前記一方端部の形状を前記長手方向と垂直な仮想面上に投影した場合に、前記直線部分による面積Ｓは、全面積Ｓ0の６０％以下であること」（請求項５）、「前記収容容器の外側面に前記可撓性素材の縫代部を備え、該縫代部は前記第２の側辺（短辺）に沿って設けられていること」（請求項６）、「前記可撓性素材は、繊維素材であること」（請求項７）、とされる。
【００１７】
また、本発明は、粒状物質の充填方法であって、本発明にかかる収容容器の「前記一方端部側を閉口させて容器内部に粒状物質を収容し、該粒状物質を収容した収容容器を管状容器内に挿入し、前記一方端部を開口させて前記管状容器内に粒状物質を充填すること」を特徴とする。
【００１８】
好ましくは、本発明は、「前記収納容器の外径は、前記管状容器の内径の０．６以上１未満であること」（請求項９）、「前記管状容器は、垂直多管式反応器に設けられた反応管であること」（請求項１０）、「前記管状容器は、不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる多管式反応器に設けられた反応管であること」（請求項１１）、「前記粒状物質は、不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる触媒であること」（請求項１２）、とされる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、破損しやすい粒状物質を破損させることなく且つ簡便に容器内に充填すること、および、収容容器の一方端部がその開口途中で管状容器内壁に引っ掛かることなく内容物たる粒状物質をスムーズに落下させることが可能となり、作業性が大幅に改善されるとともに安全性も確保できる。また、固定容器の寿命（利用可能期間）が長くなり生産性が向上する。さらに、充填装置の運転に要する費用も低減される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。
【００２１】
図１は、本発明にかかる粒状物質の充填治具（収容容器）の一例を説明するための概念図で、この充填治具は、例えば多管式接触反応器等に用いられる管状容器内に、物理的強度が低く破損しやすい粒状物質（例えば、打錠成型された触媒等）を充填するに際して用いられるものである。なお、説明を簡潔にするために、この図も含め以下においては、本発明の収容容器の特徴的な形状を当該収容容器の下方端部についてのみ説明するが、他方端部たる上方端部の形状がこれと同様の形状を有していてもよいことは云うまでもない。
【００２２】
この収容容器１０は、その内部に触媒などの粒状物質を収容してこれを管状容器に充填する際に用いられるものであって、その収容部が概ね円柱形状（内径がｄ）を有している。この収容容器１０の一方端部（図の下部）は、図中に点線で示した「折り返し長」がδとなるように容器の内側に折り返され、当該折り返し後に端部となる部分を折り返し部１１として図示している。そして、この端部がクリップなどの固定部材で閉口されることで袋状となり、内容物たる粒状物質を保持する。
【００２３】
この収容容器は可撓性素材でできており、例えば、化繊、木綿、麻あるいはこれらの混紡でなどの繊維素材からなる。金属やプラスチックなどの可撓性に乏しい素材は好ましくない。また、この収容容器の長手方向（図の上下方向：Ｈ）の円筒断面の、長手方向Ｈの２つの側辺（すなわち、左側辺Ｌ１と右側辺Ｌ２）は、この収容容器の下端部において、これら左側辺Ｌ１（長辺）の端部と右側辺Ｌ２（短辺）の端部とを結ぶ線の少なくとも一部が、長手方向Ｈと直交する線Ｖに対して所定の傾斜θを有している。
【００２４】
なお、このような繊維質からなる素材を用いて収納容器を製作する際には、図中に１２で示すような縫代部を外側面に設けることとすると、後述するような管状容器内に収納容器を挿入する際に、収容容器の外側面と管状容器の内側面との間に適度な間隔を保つことができるので、挿入がスムーズとなって開放が容易となり好都合である。また、この縫代部を、上述の長手方向の２つの側辺のうちの短辺に沿って設けることとすると、収容容器の管状容器内への挿入はよりスムーズとなる。
【００２５】
図２は、この収容容器を用いて管状容器内に粒状物質を充填する際の手順を概念的に説明するための図で、この図で示した管状容器１５は、例えば、垂直多管式反応器に設けられた反応管であり、これが不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる多管式反応器に設けられた反応管であるような場合には、この不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸の生産に用いられる触媒が粒状物質として当該管状容器に充填されることとなる。そして、これらの反応管と触媒とを用いて不飽和アルデヒドまたは不飽和カルボン酸が製造される。
【００２６】
この図に示したように、先ず、収容容器の下方端部を容器の内側に折り返してこの部分をクリップ１４などの部材で固定して袋状とし、この収容容器１０内に上方の開口部から触媒などの粒状物質１３を入れ、その状態の収容容器１０を管状容器１５の投入口上部に運び、クリップ１４を外す（図２（ａ））。そして、収容容器１０を管状容器１５内に挿入し（図２（ｂ））、管状容器１５内の所定の位置にまで収容容器１０が挿入されたら、外部から「引っ張りショック」を与えて収容容器１０の下方端部を開口させ（図２（ｃ））、管状容器１５内に粒状物質１３を落下させて充填する（図２（ｄ））。
【００２７】
収納容器１０の外径は、管状容器１５の内径の０．６以上１未満、好ましくは０．７以上１未満、より好ましくは、０．７以上０．９以下とされる。収容容器１０の外径が大き過ぎると、管状容器１５の内側面と収納容器１０の外側面の間隔が狭くなりすぎるために、収容容器１０内で粒状物質１３が架橋してしまい、下方端部を開口させても管状容器１５内に落下しにくくなる。また、収容容器１０の外径を小さくしすぎると、必然的に、その内径が小さくならざるを得ず、容器内の粒状物質収容量が少なくなって充填回数が増えるために作業性が悪くなることに加え、収納容器１０の下方端部の折り返し部分を保持するクリップ１４が緩んで、作業途中で粒状物質１３が流出し易くなる。なお、ここでは、収容容器１０の下方端部を閉口させるための部材としてクリップ１４を例示したが、これに限定されるものではない。
【００２８】
図３は、本発明の収容容器の一方端部の形状例を説明するための図で、これらの図は、収容容器の長手方向での円筒断面の、長手方向の２つの側辺（図１の左側辺Ｌ１と右側辺Ｌ２）の様子を示している。なお、この円筒断面は、当該略円筒状の収容容器の中心線を通る長手方向の断面であって、収容容器の側面において長手方向に最も短い側辺（最短辺）を一方の側辺とするものである。例えば、図３（ａ）に示されているように、下部端部の長辺（Ｌ１）端部Ａと短辺（Ｌ２）端部Ｂとが１本の直線で結ばれる輪郭の形状とされ、この場合に当該直線が収容容器の長手方向と直交する線Ｖと成す角度は、好ましくは２０度乃至６０度、より好ましくは２５度乃至５０度、更に好ましくは３０度乃至４５度とされる。このような傾斜を設けることとすると、内部に粒状物質を収容して懸垂させた場合に、収容容器内での粒状物質の架橋を有効に防止することができる。
【００２９】
なお、本発明の収容容器においては、「第１の側辺（長辺）の端部と第２の側辺（短辺）の端部とを結んだ直線」が長手方向と直交する線と成す角度が２０度以上６０度以下とされ、その輪郭線が直線であるか曲線のみによるかは問わない。したがって、収容容器の下方端部は、長辺Ｌ１の端部と短辺Ｌ２の端部とを結ぶ輪郭線が、長手方向Ｖと直交する方向Ｈの直線部分と、長手方向Ｖと直交する線Ｈに対して非平行の傾斜部分とを有する形状としてもよく（図３（ｂ）および（ｃ）参照）、あるいは連続的な曲線形状（図３（ｄ））としてもよい。また、この形状を鋸状としてもよい。
【００３０】
図３（ｂ）や図３（ｃ）に示したような、「長辺Ｌ１の端部と短辺Ｌ２の端部とを結ぶ輪郭線が、長手方向Ｖと直交する方向Ｈの直線部分と、長手方向Ｖと直交する線Ｈに対して非平行の傾斜部分とを有する形状」とした場合には、この収容容器を略円柱状に開いた場合の下方端部の形状（略円形）を、長手方向Ｖと垂直な仮想面上に投影した場合に、上述の直線部分による面積Ｓが、全面積Ｓ0の６０％以下であるようにすることが好ましい。
【００３１】
図４は、「長辺Ｌ１の端部と短辺Ｌ２の端部とを結ぶ輪郭線が、長手方向Ｖと直交する方向Ｈの直線部分と、長手方向Ｖと直交する線Ｈに対して非平行の傾斜部分とを有する形状」の下方端部を有する収容容器を略円柱状に開き（図４（ａ））、その下方端部の形状を、長手方向Ｖと垂直な仮想面上に投影した状態（図４（ｂ））を説明するための図である。この図に示すように、全面積Ｓ0は、上述の直線部分により作られる面積Ｓ1の部分（水平断面）と、非平行の傾斜部分で作られる面積Ｓ2の部分（傾斜断面）からなるが、この面積Ｓ1が全面積Ｓ0の６０％以下となるようにされ、より好ましくは５０％以下、更に好ましくは４０％以下とされる。このような水平断面と傾斜断面の比とすることによって、管状容器の大きさと収納容器の大きさの変動に柔軟に対応することが可能となる。
【００３２】
収容容器の下方端部の容器内側への折り返し領域（折り返し幅）は、当該領域に「引っ張りショック」などを与えた際に容易に開放されるように、折り返し部分の長さ（図１中のδ）を、１〜３ｃｍの範囲で設定するとよい。折り返し部分の長さがこれより短いと、充填準備中に内容物たる粒状物質が流出してしまい破損を受け易くなる。また、折り返し部分が長すぎると、「引っ張りショック」によって開放され難くなる。
【００３３】
図５は、このような折り返し部分を設けた収容容器の下方端部の様子を説明するための図で、図５（ａ）は折り返し部を正面方向から観察した場合の図、図５（ｂ）はこれと直角方向から観察した場合の図である。図５（ｂ）に示したように、折り返し部により収納容器１０の下方端部が絞り込まれ、これにより粒状物質１３の安息角度（すべり角度）を超えた鋭角（角度β）な先端が確保できて粒状物資１５の架橋を防ぐことができる。つまり、収納容器１０の下方端部の絞込みにより鋭角な先端として粒状物質がスムースに下方落下することとなる。なお、この安息角度を超える角度βは粒状物質１３の形状や大きさ、あるいはその表面状態に依存する粒状物質同士の摩擦力等の諸条件に依存することは云うまでもない。
【００３４】
なお、当然のことであるが、収納容器の上部には、粒状物質を充填するための開口部が設けられている。また、収容容器を管状容器に挿入する際の「止め綱」用の穴を設けておくと至便である。
【００３５】
収納容器に粒状物質を入れる場合は、予め収納容器先端の折り返し部分をクリップ等を用いて固定しておき、上部の開口部から粒状物質を徐々に注ぎ込む。所定量の粒状物質が収容された収納容器は、管状容器の開口上部へと運ばれてクリップ等の固定部材が取り外され、止め綱用の穴に「止め綱」を通した状態で静かに管状容器に挿入される。収容容器が管状容器内の所定位置まで挿入されたところで「引っ張りショック」を与えて折り返し部分を開放することで下方端部が開口される。なお、収容容器が管状容器内の所定位置まで挿入されたかどうかは、止め綱の抵抗がなくなったかどうかで容易に判断できる。そして、この止め綱を引っ張ると、収容容器先端の折り返し部分が開放されて粒状物質の落下が開始され、全ての粒状物質が収容容器から排出されると、止め綱を引いて収容容器が外部に回収され充填作業が完了する。
【００３６】
既に説明したが、粒状物質としては、各種の固定床反応器に触媒として用いられる成型品が好適に適用できる。これらの触媒は、化学成分を調合したのち乾燥されて粉末となり、しかる後に打錠等の物理的加工を施されて成型品となって利用される場合が多い。本発明は、例えば、不飽和アルデヒドあるいは不飽和カルボン酸を気相接触酸化反応によって生産する際に用いる成型触媒およびその希釈剤を反応管に充填する際に好適に適用できる。また本発明の収容容器を用いると、粒状物質の破損を防ぐことができるので、流体を流す際の圧力損失が少なく、粉末による汚染を防ぐことができる。
【００３７】
本発明において、上述の粒状物質の形状についての限定は特になく、例えば、球状、円柱状、リング状、角柱状、穴明き角柱状星型状、箱型状などがあり、通常の打錠機や押し出し成型機あるいは転動造粒機などで成型されるもの一般の充填に適用が可能である。
【００３８】
なお、粒状物質が触媒の場合は、それを成型する際の成型強度を高めることで成型粒の物理的強度が増して破砕は少なくなるが、粒が過密となって触媒としての反応性が低下することが多い。これとは逆に、触媒としての反応性を高めるために成型強度を低くすると成型粒の物理的強度が充分上がらずに破砕し易くなる。また、触媒と混合させて反応性を制御するための希釈剤などの反応に寄与しない物質を粒状に成型し、この粒状物質を触媒の粒状物質と混合して用いることも多いが、この場合の粒状希釈剤の物理的強度が粒状触媒の強度と比較して高すぎると触媒自身を傷つけてしまうため、概ね同程度の物理的強度となるように成型されるのが普通である。
【００３９】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４０】
本実施例で用いた粒状物質は、プロピレン、イソブチレンあるいはＴＢＡの酸化反応に用いる触媒を常法で調合したあと乾燥して得た粉末を、直径５ｍｍ、高さ４ｍｍの円柱状に打錠成型し、これを４５０℃で５時間焼成して粒状物質としたものである。なお、この粒状物質を、高さ３ｍの位置から厚み１ｃｍの平滑な鉄板上に落下させた場合の落下後の正常品は、１．５％であった。
【００４１】
このような粒状物質を袋状の収納容器に詰めた後に管状容器に充填した。充填後の管状容器を仔細に観察した結果、粒状物質の破砕は全く見られなかった。また、管状容器の底部鉄板を静かに取り外して、順次、粒状物質を静かに抜き取っていったが、破損したものは観察されなかった。
【実施例２】
【００４２】
本実施例では、底部に平らな鉄板を備えた透明プラスチック製の、内径２５ｍｍ、高さ５ｍの管状容器を準備し、幅８０ｍｍで長さ２ｍの木綿布を縫代５ｍｍ取ってほぼ円筒状にしたものを収容容器とした。
【００４３】
この収容容器の下方端部にあたる部分を、図３（ａ）のθが３５°となるように切り込み、この切り口部分を外向きに２ｍｍ折り返して縫いつけた。また、収容容器の上部にあたる部分には、この収容容器を吊り下げるための穴を２個設け、これらの穴に長さ４ｍの糸をそれぞれ通した。そして、この収納容器の下部を、図１中のδが１ｃｍとなる位置で折り返し、鰐口クリップで固定して袋状とし、この袋に実施例２で用いたものと同じ粒状物質を静かに流し込むことで、嵩が１．８ｍとなるまで詰め込んだ。
【００４４】
以下、実施例１と同じ手順で管状容器に粒状物質を充填した。管状容器の観察結果は、外観からも抜き出し物からも全く破損は見られなかった。なお、本実施例で用いた収納容器の外径は２２．３ｍｍであり、管状容器の内径との比率は８９％であった。
【実施例３】
【００４５】
収容容器たる袋の下部先端部を、その水平部分（図３（ｂ）中のｘ）が４０％、傾斜領域（図３（ｂ）中のｙ）が６０％、そしてこの傾斜角（図３（ｂ）中のα）が
４５°となる形状とした以外は、実施例１と同じ条件で粒状物質の充填を行った結果、充填操作や粒状物の観察結果ともに異常は認められなかった。
【００４６】
比較例１：実施例１で用いたものと同じ素材の布を用い、その先端下部を全て水平に切断した以外は、実施例１と同様の収容容器とした。また、粒状物質も実施例１と同条件で袋詰めして管状容器に充填を試みた。しかし、吊り下げ綱を強く引っ張っても収容容器の折り返し部分が戻らず、粒状物質の放出ができなかった。
【００４７】
比較例２：収容容器の材質をポリプロピレンに変更した以外は実施例１と同様に加工した袋内に、実施例１で用いた粒状物質を袋詰めして管状容器に充填しようとしたところ、収容容器下部の鰐口クリップを取り外して管状容器に挿入した時点でたちまちのうちに開放された下方開口部から粒状物質が流下していった。粒状物質を観察した結果、底部に溜まったものはことごとく破損していた。
【００４８】
比較例３：実施例１で用いたのと同じポリエステル綿混紡布を、幅１００ｍｍ、長さ２ｍ、縫代１０ｍｍで円筒状にし、その下方端部の傾斜角３５°で切断して実施例１と同様に粒状物質を詰め込んだ。この状態の収納容器の外径は２５．５ｍｍであり、これを挿入する管状容器の内径との比率は４９％であった。収容容器を管状容器に充填しようとしたところ、折り返し部分が直ちに開放して内容物が落下してしまった。観察結果は、底部に溜まった粒状物質の破損がひどかった。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は、石油精製や化学工業等の分野で多用される粒状物質を用いた管状容器における反応操作において、破損しやすい粒状物質を破損させることなく且つ簡便に容器内に充填することを可能とするとともに、収容容器の一方端部がその開口途中で管状容器内壁に引っ掛かることなく内容物たる粒状物質をスムーズに落下させることを可能とする技術を提供する。これにより、作業性が大幅に改善されるとともに安全が確保できる。また、固定容器の寿命（利用可能期間）が長くなり生産性が向上する。さらに、充填装置の運転に要する費用も低減される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明にかかる粒状物質の充填治具（収容容器）の一例を説明するための概念図である。
【図２】本発明にかかる収容容器を用いて管状容器内に粒状物質を充填する際の手順を概念的に説明するための図である。
【図３】本発明の収容容器の一方端部（下方端部）の形状例を説明するための図である。
【図４】「長辺Ｌ１の端部と短辺Ｌ２の端部とを結ぶ輪郭線が、長手方向Ｖと直交する方向Ｈの直線部分と、長手方向Ｖと直交する線Ｈに対して非平行の傾斜部分とを有する形状」の下方端部を有する収容容器を略円柱状に開き（図（ａ））、その下方端部の形状を、長手方向Ｖと垂直な仮想面上に投影した状態（図（ｂ））を説明するための図である。
【図５】折り返し部分を設けた収容容器の下方端部の様子を説明するための図で、（ａ）は折り返し部の正面方向から観察した場合の図、（ｂ）はこれと直角方向から観察した場合の図である。
【符号の説明】
【００５１】
１０  収納容器
１１  折り返し部
１２  縫代部
１３  粒状物質
１４  クリップ
１５  管状容器
【図１】
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【図２】
2007038181.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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