(57)【要約】【課題】  澱粉質の酸添加法による液状化処理において、反応時における撹拌の動力エネルギーを削減し、かつ液状化工程における澱粉質濃度を上げ、さらには後段処理の冷却のためのエネルギーの削減をも可能にする液状化澱粉質の製造方法および乳酸の製造方法を提供する。【解決手段】  澱粉質を含む原料を乳酸で加水分解して液状化させる液状化澱粉質の製造方法であって、原料および乳酸を含む水を撹拌して液状化させた後、原料を追加して撹拌し液状化させる。このとき、原料および水の総重量に対し0.5重量%以上の乳酸を用い、１５％以上の澱粉質濃度となるまで液状化を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
澱粉質を含む原料を乳酸で加水分解して液状化させる液状化澱粉質の製造方法であって、原料および乳酸を含む水を撹拌して液状化させた後、原料を追加して撹拌し液状化させることを特徴とする液状化澱粉質の製造方法。
【請求項２】
原料および水の総重量に対し0.5重量%以上の乳酸を用い、１５％以上の澱粉質濃度となるまで液状化を行うことを特徴とする請求項１記載の液状化澱粉質の製造方法。
【請求項３】
撹拌装置を用いて前記原料および乳酸を含む水を撹拌し、撹拌の際に前記撹拌装置に掛かる負荷の大きさを検出し、前記負荷の大きさに応じて前記撹拌装置の動力のフィードバック制御を行うことを特徴とする請求項１または２記載の液状化澱粉質の製造方法。
【請求項４】
撹拌装置を用いて前記原料および乳酸を含む水を撹拌し、撹拌の際に前記撹拌装置に掛かる負荷の大きさを検出し、前記負荷の大きさに応じて原料を追加して撹拌することを特徴とする請求項１，２または３記載の液状化澱粉質の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の液状化澱粉質の製造方法により製造された液状化澱粉質から乳酸発酵により乳酸を製造することを特徴とする乳酸の製造方法。
【請求項６】
前記液状化澱粉質の乳酸発酵の前に前記液状化澱粉質に常温の水を加えて液温を低下させることを特徴とする請求項５記載の乳酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、米その他の澱粉質を含む原料を乳酸で加水分解して液状化させる液状化澱粉質の製造方法およびその液状化澱粉質を用いた乳酸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ乳酸は、生分解性の面から環境に良いプラスチック素材として注目を集め、現在普及しつつあり、その普及には、製造工程の簡易化と製造コストの低減が欠かせない課題となっている。そこで、その原料である乳酸を安価に大量に製造するためには、ことに加熱エネルギーを多く使う発酵の前処理工程を改良して、そのエネルギーロスをなくす省エネルギー対策が欠かせない技術となる。
【０００３】
ポリ乳酸を製造する材料となる乳酸を大量に製造する目的で乳酸発酵を行なうためには、その原料である米その他の澱粉質を含む農産物を加熱、煮熟して、低分子化つまり液状化させてから糖化を行なうといった前処理工程が必要である。この液状化処理においては、主に酵素添加法と酸添加法の2通りがあり、ともに実用化されている。
【０００４】
従来からの方法は、酵素添加法ではα-アミラーゼを用いて、90℃にて約６時間加熱し、液状化が行われる。または酸添加法(乳酸法)では、乳酸を原料溶液の約１％加えて、溶液のｐHを3以下にし、130℃にて約30分間加熱して液状化を行なってきた(特許文献１参照)。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−１１２０９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところが、従来の技術では、液状化処理における処理装置のコスト、加熱エネルギーやその装置の運転コストが高価であるために、ポリ乳酸の材料となる乳酸の製造コストが高くなり、ポリ乳酸自体の利用拡大がなかなか進まないという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明者らは、液状化処理工程における撹拌動力によって消費している電気エネルギーの削減や、撹拌動力モーターの小型化、運転コストを低減するための制御方法、さらに液状化後の液温の低下調整の省エネルギー化までを鋭意検討してきた。
【０００８】
本発明において本発明者らがまず注目したのは、澱粉質の糊化における撹拌稼働動力の急激な上昇であった。この澱粉質の糊化現象は、結晶状態のβ-澱粉が水和結合とともに膨張してゲル状態のα-澱粉に形状を変化させて、いわゆる澱粉のりになるという現象である。特に米原料の澱粉質には、分岐型のアミロペクチンが比較的多く存在しており、糊状になりやすいといえる。
【０００９】
液状化処理とは、この糊状態の澱粉を低分子の澱粉またはオリゴ糖類にまで分解して、物理的な取扱い、例えばポンプ輸送や、生化学的な取扱い、例えば糖化・発酵工程の混合撹拌の効率向上などを図る目的で行なわれる処理である。そこで、この糊状態から以降は液化が進むことによって、乳酸の酸としての加水分解作用のおかげで澱粉質の低分子化が進み、撹拌稼働必要動力は徐々に低下していく。
【００１０】
ところが従来は、この澱粉質糊化の際に必要とされる最大の撹拌動力に合わせた撹拌モーターの選定を行い、これを動力設計の基本としてきた。そのために低分子化が進んだ時点では、過大といえるモーター選定が行なわれ、またこれを稼働してきたことになる。
そこで、従来よりも小さな動力の撹拌機器を使用できるようにすることが、本発明の最初の課題である。
【００１１】
また、従来の方法では、目標の原料濃度においてその混合と液化を標準的な処理として行なってきた。上述の澱粉質の糊化のために撹拌混合操作が難しくなることから、酸添加法においては米原料で10％程度の基質濃度が上限となっていた。この10％の基質濃度は、糖化や発酵にはそのままの濃度で用いるには適切であるが、液化や糖化において、90℃、あるいは130℃といった加熱を基質以外の90％分の水に対しても行なうことが経済的な処理であるとはいえない。ましては、液化工程で90℃の溶液を糖化工程では60℃に、また発酵工程では60℃から37℃にまで冷却することが必要になるので、水分の保有熱として用いる熱エネルギーの浪費ともいえる。そこで、本発明者らは原料濃度を20％にして、冷却には常温の水を加えることで液温を低下調整することを発明した。
そのために、この原料濃度20%以上を達成するための省エネルギー的な手法を提供することが第2の課題である。
【００１２】
従来の方法では、10%の原料濃度において上述の澱粉質の糊化にともなう液粘度上昇のために撹拌混合操作が難しくなるので、それ以上の濃度での液化処理は実施してきていない。そこで、本発明者らは、先ず15%濃度の澱粉質溶液を得るために、撹拌の動力状況を検出しつつその変化を観察しながら原料を2分割して添加をすることおよび、20%濃度の澱粉質溶液を得るためには3分割して添加することを発明するに至り、その条件や方法を検討してきた。
【００１３】
また、15%以上の濃度の澱粉質溶液の撹拌混合における稼働動力をさらに低減するために、その稼働動力をトルク計にて検出して、その測定値を撹拌混合の運転操作時にフィードバックしつつ動力制御する方式をも検討した。
【００１４】
すなわち、本発明は、澱粉質の酸添加法による液状化処理において、反応時における撹拌の動力エネルギーを削減し、かつ液状化工程における澱粉質濃度を上げ、さらには後段処理の冷却のためのエネルギーの削減をも可能にする液状化澱粉質の製造方法および乳酸の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
第１の課題を解決するためには、澱粉質糊化の際の撹拌のために必要な動力を低減するような条件を得ることが必要である。そこで本発明者らは、澱粉質濃度の低下や乳酸添加濃度による動力への影響を鋭意検討してきた。その結果、乳酸添加濃度を一定にして、初期に添加する澱粉量を減量しておき、その減量分を澱粉質糊化時の負荷最大値から低下したところでさらに添加することによって、撹拌の最大必要動力と全体稼働動力が大きく削減され、かつ撹拌エネルギー総量も削減できることを観察した。
【００１６】
そこで、より具体的な方法を確立するために従来は実用的でないとされた15%の澱粉濃度を最終濃度に定めて、２分割して添加することを試行した。これが良好な結果であったので、次に20%の澱粉質濃度を最終濃度に定めて、３分割して添加することとした。
その結果、撹拌器に必要な最大必要動力は３分の１以下にもなることが判明し、第１の課題に対する手法が確立した。
【００１７】
第２の課題については、第１の課題の解決方法において記述したように最終濃度が高くても、澱粉質の添加量を分割しておき、糊化後の液状化が進んだところで、追添加する手法が確立したことで、目標としていた20%の澱粉質濃度が得られた。
つまり、液状化の工程においては、澱粉質基質を10倍に希釈するのに対し、5倍に希釈することで水添加の大きな減量につながり、その分の液状化に要していた熱エネルギーの削減になった。
【００１８】
また、従来までの液状化処理における撹拌の動力のかけ方は、最大必要動力に合わせた運転を維持することが通常であったために、液状化が進行しても撹拌動力における電気供給における運転コストは低減することがなかった。そこで、本発明者らは本発明において動力を計測してきたトルク計からの出力信号に従って、撹拌動力に対するフィードバック制御をかける方式を発明するにいたった。その結果、これまで不必要に撹拌動力をかけてきた分の動力エネルギー、つまり電気供給を低減することが可能になった。
【００１９】
従来までの方法では、乳酸発酵前に冷却熱交換器を経て冷却水を用いて、糖化処理後の60℃の液温度を低下させて37℃にする調整工程がある。この工程のために冷却水の供給設備や熱交換器を設ける必要があるばかりか、そのための冷却調整槽を設けることがある。そこで、本発明者らは常温の水を加えるだけでの液温度の低下調整を考慮して、この調整工程の前段処理である液化・糖化工程にて澱粉質濃度を20%にしておき、処理後に発酵に適した濃度の10%にするために水を加える方式を発明するにいたった。
【００２０】
例えば、20%基質100リットルで60℃の液があれば、10%基質に希釈するにはそこに100リットルの水を加える処置になり、仮に加えた水が20℃であれば、放熱がないものとして40℃の液が200リットル出来上がることになる。
【００２１】
生分解性の面から環境に良いプラスチック素材として注目を集めているポリ乳酸の普及のために、製造工程の簡易化と製造コストの低減を目指し、乳酸を安価に大量に製造する目的で、ことに加熱エネルギーを多く使う発酵の前処理工程の改良によって製造コストを低減することついて、本発明者らは鋭意研究を重ねてきた。
【００２２】
すなわち、本発明に係る液状化澱粉質の製造方法は、澱粉質を含む原料を乳酸で加水分解して液状化させる液状化澱粉質の製造方法であって、原料および乳酸を含む水を撹拌して液状化させた後、原料を追加して撹拌し液状化させることを特徴とする。
澱粉質を含む原料としては、米、小麦、とうもろこし、その他の農産物が好ましい。
本発明に係る液状化澱粉質の製造方法は、原料および水の総重量に対し0.5重量%以上の乳酸を用い、１５％以上の澱粉質濃度となるまで液状化を行うことが好ましい。乳酸の添加量は、原料および水の総重量に対し1.0重量%以上であることが特に好ましい。また、液状化は、２０％以上の澱粉質濃度となるまで行うことが特に好ましい。
【００２３】
また、本発明に係る液状化澱粉質の製造方法は、撹拌装置を用いて前記原料および乳酸を含む水を撹拌し、撹拌の際に前記撹拌装置に掛かる負荷の大きさを検出し、前記負荷の大きさに応じて前記撹拌装置の動力のフィードバック制御を行うことが好ましい。
本発明に係る液状化澱粉質の製造方法は、撹拌装置を用いて前記原料および乳酸を含む水を撹拌し、撹拌の際に前記撹拌装置に掛かる負荷の大きさを検出し、前記負荷の大きさに応じて原料を追加して撹拌するものであってもよい。原料の追加は、原料の定量供給装置により自動化することができる。
負荷の大きさには、撹拌装置の撹拌羽根のモーターにトルク計を接続し、トルク計の検出した回転トルクの値を用いることが好ましい。
【００２４】
本発明に係る乳酸の製造方法は、前述の液状化澱粉質の製造方法により製造された液状化澱粉質から乳酸発酵により乳酸を製造することを特徴とする。
本発明に係る乳酸の製造方法では、前記液状化澱粉質の乳酸発酵の前に前記液状化澱粉質に常温の水を加えて液温を低下させることが好ましい。
【００２５】
本発明では、第1の課題である撹拌機選定のための最大必要動力を低くする条件を得て、第2の課題である澱粉質濃度を上げることによる加熱エネルギーの削減に対応し、さらに、冷却のエネルギーの削減にも対応し、かつ撹拌動力エネルギーの削減につながる運転制御の方法までをも提供することができる。本発明により、液状化処理工程における撹拌動力によって消費している電気エネルギーの削減や、撹拌動力モーターの小型化、運転コストを低減するための制御方法、さらに液状化後の液温の低下調整の省エネルギー化まで可能となる。これにより、電気エネルギー、熱エネルギーの浪費を抑えて乳酸の製造コストを低減することができ、環境に良い生分解性プラスチックであるポリ乳酸の普及に大いに貢献できる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、従来法における過大な撹拌装置によって消費していた電気エネルギー、撹拌する対象物に必要とされていなかったエネルギーの削減、多量に加えていた水を加温していた熱エネルギー、さらに糖化液冷却のために使っていた冷熱エネルギーなどを低減するために有効な手段を提供できる。その結果、現在普及しつつある生分解性プラスチックであるポリ乳酸の原料となる乳酸の製造コストを低減して、環境に良い生分解性プラスチック素材の利用拡大に貢献することができる。
【実施例】
【００２７】
以下に実施例によって、本発明をさらに具体的に説明する。
但し、本発明は以下の実施例によってその技術的な範囲を限定されるものではない。
（試験装置の説明）
図１に示すように、試験装置は、500mlのセパラブルフラスコ１の側面に4枚の邪魔板２を設け、小型のマックスブレンド翼３（住重機器システム（株）製）を撹拌機として設置して成っている。この試験装置により、マックスブレンド翼３をモーター４で回転させ、180rpmで撹拌を行なった。モーター４には、回転制御装置５が設けられている。回転制御装置５は、モーター４の回転数を上げたり下げたりすることができる。
【００２８】
また、90℃に昇温するために、フラスコ１を、食用油を満たした油浴槽６に浸漬した。湯浴槽６の内部の食用油の温度は、温度計７で測定した。さらに、撹拌動力を測定するために、トルクメーター８（1200RTE,型、ヘイドン社製）を撹拌機のモーター４に接続しておき、試験中は連続して回転トルクを検出・記録した。また粘度測定には回転式粘度計（ビスコテック株式会社製「Visco Basic」）を用いた。
【００２９】
本実施例では、澱粉質原料として平成１６年福島県産の低グルテリン米「春陽」を白米に精米した後に１mm以下に粉砕、乾燥したものを用いた。この原料に所定量の水を加え、さらに原料および水の総重量に対し１重量%の乳酸を加えた。
【００３０】
実施条件としては、（１）90℃にて3時間の撹拌を行なう中で、15%の澱粉質濃度を目標に、初期濃度を10%分としてトルク計の測定値が安定したところで追添加する、その追添加する濃度を5%分にしたもの。（２）次に、初期濃度を7.5%分としてトルク計の測定値が安定したところで追添加する、その追添加する濃度を7.5%分にしたもの。
さらに、（３）20%の澱粉質濃度を目標に、初期濃度を10%分としてトルク計の測定値が安定したところで追添加する、その追添加する濃度を10%分にしたもの。（４）次に、初期濃度を7.5%分としてトルク計の測定値が安定したところで追添加する、その追添加する濃度を7.5%分にし、さらにトルク計の測定値が安定したところでまた追添加する、その濃度を5%分にしたもの。
【００３１】
また、（５）比較対照用に15%の澱粉質濃度にて90℃にて3時間の撹拌を行なったもの。および、（６）20%の澱粉質濃度にて90℃にて3時間の撹拌を行なったもの。
以上の6条件での試験を実施した。
【００３２】
実施例の試験結果を表1に、また撹拌動力の変動については図２（最終濃度１５％）、および図３（最終濃度２０％）に示す。
【表１】
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【００３３】
表１の結果をみて、最終濃度１５%、２０%ともに分割して澱粉質を添加したほうが、最終粘度も、撹拌消費エネルギーの総和についても小さくなり、撹拌エネルギーが小さくすむことがわかった。まず、最終粘度１５%に注目すると２等分して7.5％を2度加えるよりは10%、5%と加える方が最終粘度は小さい。しかし、逆に撹拌消費エネルギーは2等分の方が小さい。これは10%添加時に、7.5%のときよりも大きな撹拌エネルギーが必要になりその際の消費分が加算した際に大きく効いてくるためと推測できる。
次に、最終粘度２０%に注目すると、1度で添加すれば、粘度測定器の計測上限値を上回るほどの粘度であるが、２等分して10%を2度加えるだけで最終粘度は下がり、撹拌消費エネルギーは4分の1にもなる。7.5%を2回に5%を加える方法では、さらに最終粘度は下がるが、消費エネルギーは２等分と大差がない。
このように、原料を分割した添加法は、撹拌エネルギーの面では大きな省力効果があることがわかった。
【００３４】
図２のグラフ(最終濃度１５%)を参照すると、１度に加えた際の撹拌必要動力がいかに大きなものであるかが明確にわかる。この最大値に余裕をみた動力の撹拌機を設計時に選定することになる。
【００３５】
つまり、１５%を１度の場合であれば0.8kw/m3、10%+5%であれば0.2kw/m3、7.5%+7.5%であれば0.1kw/m３となる。仮にこの能力での撹拌機が常時稼働すれば、このkw数相当の消費エネルギーの差が生じることになる。また、撹拌動力の消費が安定していれば、それだけ動力に比較して撹拌の効果も高くなり、容易な混合状態が作られることになる。
【００３６】
図３のグラフ(最終濃度２０%)を参照すると、上記のように撹拌機選定を考えてみると、２０%を１度であれば1.6kw/m3、10%+10%であれば0.25kw/m3、7.5%+7.5+5%であれば0.2kw/m３となる。最終の澱粉濃度が同じであっても、撹拌機動力の大きさが８倍も異なることは、消費エネルギーコストばかりか、装置コストの面からみても大変な相違であるといえる。
【００３７】
試験装置において、トルク計８の検出値を回転制御装置５にフィードバックし、検出値に応じて撹拌装置のモーター４をフィードバック制御することができる。このような自動化により、撹拌エネルギーの省力化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施例で用いた試験装置を示す概略説明図である。
【図２】本発明の実施例で用いた試験装置の最終濃度１５％の場合の撹拌動力の変動を示すグラフである。
【図３】本発明の実施例で用いた試験装置の最終濃度２０％の場合の撹拌動力の変動を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
１  セパラブルフラスコ
２  邪魔板
３  マックスブレンド翼
４  モーター
５  回転制御装置
６  油浴槽
７  温度計
８  トルクメーター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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