(57)【要約】【課題】Ａｕ微粒子等の金属微粒子を、これまでよりも凝集しにくくして、冷暗所等で保管しなくても、より長期間に亘って、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したり、粒子形状が不定形化したりするおそれのない金属コロイド溶液を提供する。【解決手段】分散媒中で、還元剤の作用によって、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属のイオンを還元して、金属微粒子として析出させた後、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調整することで、分散媒中に金属微粒子が分散された金属コロイド溶液を製造する。【選択図】図１
2007308765.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒中に、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属からなる金属微粒子が分散された金属コロイド溶液であって、ｐＨ７未満の前記分散媒中で、還元剤の作用によって、金属のイオンを還元して、金属微粒子として析出させた後、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調整して得られたことを特徴とする金属コロイド溶液。
【請求項２】
金属微粒子がＡｕ微粒子である請求項１記載の金属コロイド溶液。
【請求項３】
ｐＨを一定値に調整することで、金属微粒子の分散粒径が制御された請求項１記載の金属コロイド溶液。
【請求項４】
金属微粒子の、５〜３５℃で明所に１週間、静置後の分散粒径が１００ｎｍ以下である請求項１記載の金属コロイド溶液。
【請求項５】
ｐＨ７未満の分散媒中で、還元剤の作用によって、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属を還元して、金属微粒子として析出させる工程と、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調製する工程とを含むことを特徴とする金属コロイド溶液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散媒中に金属微粒子が分散された金属コロイド溶液とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
基材の表面に、例えば、インクジェット印刷法等によって、微細なパターンを有する導体配線や、薄くて厚みが均一な導電膜等の金属薄膜を形成するための導電成分として、あるいは、導電ペースト等の導電成分として、粒径が数１０ｎｍ以下といった微細な金属微粒子が用いられる。
【０００３】
前記金属微粒子は、水等の分散媒中で、還元剤の作用によって、金属のイオンを還元して、微粒子状に析出させる、いわゆる還元析出法によって製造され、前記分散媒中に分散させた金属コロイド溶液の状態で供給される。そして、前記金属コロイド溶液を出発原料として用いて、インクジェット印刷法等の各種印刷法や塗布法に適した導電性インクや、導電ペースト等が調製され、例えば、導電性インクを、任意の印刷法や塗布法によって、基材上に印刷または塗布した後、焼成して金属微粒子を焼結させることによって、連続した金属薄膜が形成される。
【０００４】
前記還元析出法によって分散媒中に析出した直後の金属微粒子は、粒度分布がシャープで粒径が揃っていると共に、粒子形状が球形ないし粒状で揃っているという利点を有している。分散媒としては、水が挙げられる他、水と水溶性有機溶媒との混合溶媒等も用いられる。また、分散媒には、還元析出法によって析出した金属微粒子の分散安定性を高めて、凝集を抑制することで、前記金属微粒子の、分散媒中での分散粒径の粗大化と、粒度分布のブロード化と、粒子形状の不定形化とを防止するために、還元析出法を実施するに先立って、あらかじめ、分散剤を添加しておくのが一般的である。分散剤としては、分散媒に対して可溶性の高分子化合物や、界面活性剤等が挙げられる（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−２４８２０４号公報（請求項１、２、段落[０００９]、[００１２]〜[００１３]）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、特に、導体配線や導電膜等の形成に適した、析出直後の粒径が２０ｎｍ以下であるＡｕ微粒子は、表面活性が高いことから、たとえ、分散剤を添加したとしても、金属コロイド溶液の保管時に、紫外線等の微弱なエネルギーを受けるだけで凝集しやすく、短期間で、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したり、粒子形状が不定形化したりしやすい。
【０００６】
そして、前記問題を生じた金属微粒子を用いて導電性インクを形成して、例えば、インクジェット印刷に使用したとしても、インクジェットヘッドのノズルで目詰まりする等の問題を生じて、良好な金属薄膜を形成できないおそれがある。具体的には、導体配線の微細なパターンを正確に再現できなかったり、導電膜の厚みが不均一化したり、連続した導電膜を形成できなかったりするといった問題を生じるおそれがある。したがって、特に、金属微粒子としてＡｕ微粒子を含む従来の金属コロイド溶液は、冷蔵庫等の冷暗所で保管しなければならない上、使用可能な期間が短いという問題がある。
【０００７】
本発明の目的は、Ａｕ微粒子等の金属微粒子を、これまでよりも凝集しにくくして、冷暗所等で保管しなくても、より長期間に亘って、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したり、粒子形状が不定形化したりするおそれのない金属コロイド溶液と、前記金属コロイド溶液の製造方法とを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、分散媒中に、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属からなる金属微粒子が分散された金属コロイド溶液であって、ｐＨ７未満の前記分散媒中で、還元剤の作用によって、金属のイオンを還元して、金属微粒子として析出させた後、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調整して得られたことを特徴とする金属コロイド溶液である。
【０００９】
また、請求項５記載の発明は、ｐＨ７未満の分散媒中で、還元剤の作用によって、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属を還元して、金属微粒子として析出させる工程と、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調製する工程とを含むことを特徴とする金属コロイド溶液の製造方法である。
【００１０】
還元析出法においては、金属微粒子を形成する金属の種類にもよるが、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属の場合は、ｐＨ７未満の酸性状態とすることで、金属イオンの還元による金属微粒子の析出を、よりスムースに進行できることが知られている。中でも、特に、Ａｕ微粒子の場合は、ｐＨ１程度の強酸性状態としないと、効率よく析出させることができない上、析出したＡｕ微粒子の粒径が大きくなったり、粒度分布がブロード化したり、粒子形状が不定形化したりするおそれがある。
【００１１】
しかし、析出後の金属微粒子は、たとえ、金属コロイド溶液に分散剤が添加されていたとしても、前記金属コロイド溶液が酸性の状態のままでは、分散安定性が十分でなく、先に説明したように、保管時に、紫外線等の微弱なエネルギーを受けるだけで凝集して、種々の問題を生じる。これに対し、請求項１、５記載の発明によれば、金属微粒子を形成した後のｐＨを、析出時より増加する方向に調整しているため、特に、保管時に、紫外線等のエネルギーを受けて、金属微粒子が凝集するのを、これまでよりも確実に防止することができる。
【００１２】
本発明の効果は、先に説明したように、表面活性が高いため、紫外線等の微弱なエネルギーを受けるだけで凝集しやすいＡｕ微粒子を含む金属コロイドにおいて、特に有効である。したがって、請求項２記載の発明は、金属微粒子がＡｕ微粒子である請求項１記載の金属コロイド溶液である。
【００１３】
また、金属コロイド溶液のｐＨに基づく、金属微粒子の分散安定性と、前記金属微粒子の分散粒径との間には比例関係があり、金属コロイド溶液のｐＨが高くなって分散安定性が向上するほど、分散粒径が小さくなる傾向を示す。そのため、金属コロイド溶液のｐＨを一定値に調整することで、金属微粒子の分散粒径を、任意の値に制御することができる。したがって、請求項３記載の発明は、ｐＨを一定値に調整することで、金属微粒子の分散粒径が制御された請求項１記載の金属コロイド溶液である。
【００１４】
金属微粒子が、どの程度の分散安定性を有しているかの基準は、金属微粒子の種類や金属コロイド溶液の用途等に応じて、適宜、設定することができるが、前記金属微粒子を、５〜３５℃で明所に１週間、静置後の分散粒径が１００ｎｍ以下であれば、金属微粒子は、十分な分散安定性を有していると言える。なお、明所とは、金属コロイド溶液の液面での照度が３０ｌｘ以上である場所を指すこととする。
【００１５】
また、金属微粒子の分散粒径が１００ｎｍ以下であれば、例えば、前記金属微粒子を用いて導電性インクを形成して、インクジェット印刷に使用した際に、インクジェットヘッドのノズルで目詰まりを生じることなく、良好な金属薄膜を形成することができる。したがって、請求項４記載の発明は、金属微粒子の、５〜３５℃で明所に１週間、静置後の分散粒径が１００ｎｍ以下である請求項１記載の金属コロイド溶液である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ａｕ微粒子等の金属微粒子を、これまでよりも凝集しにくくして、冷暗所等で保管しなくても、より長期間に亘って、前記金属微粒子の分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したり、粒子形状が不定形化したりするおそれのない金属コロイド溶液と、その製造方法とを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の金属コロイド溶液は、分散媒中に、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属からなる金属微粒子が分散された金属コロイド溶液であって、ｐＨ７未満の前記分散媒中で、還元剤の作用によって、金属のイオンを還元して、金属微粒子として析出させた後、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調整して得られたことを特徴とするものである。
【００１８】
また、本発明の金属コロイド溶液の製造方法は、ｐＨ７未満の分散媒中で、還元剤の作用によって、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属を還元して、金属微粒子として析出させる工程と、ｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調製する工程とを含むことを特徴とするものである。
【００１９】
本発明において、金属微粒子を析出させた後の液のｐＨを析出時より増加する方向に調整するためには、調整するｐＨの範囲に応じて、任意の塩基を添加すればよい。その具体的な範囲は、特に限定されないものの、ｐＨ７以上、特にｐＨ９以上であるのが好ましい。
【００２０】
塩基としては、例えば、強塩基としての、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物や、弱塩基としての、アンモニアや、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、あるいは前記以外の金属の水酸化物等が挙げられる。塩基は、調整するｐＨの範囲に応じて、それぞれ１種単独で使用できる他、２種以上を併用することもできる。
【００２１】
また、後述する実施例の結果からも明らかなように、金属コロイド溶液のｐＨに基づく、金属微粒子の分散安定性と、前記金属微粒子の分散粒径との間には比例関係があり、金属コロイド溶液のｐＨが高くなって分散安定性が向上するほど、分散粒径が小さくなる傾向を示す。そのため、例えば、金属コロイド溶液の製造に際して、金属コロイド溶液のｐＨと、一定期間、保存した後の金属微粒子の分散粒径との関係を示す検量線を作成しておき、前記検量線に基づいて、調整する金属コロイド溶液のｐＨの値を一定値とすれば、製造する金属コロイド溶液に含まれる金属微粒子の分散粒径を制御することができる。
【００２２】
本発明の構成は、ｐＨ７未満の酸性状態とすることで、金属イオンの還元による金属微粒子の析出を、よりスムースに進行できることが知られているＡｕ、Ｐｔ、およびＰｄからなる群より選ばれた少なくとも１種の金属からなる金属微粒子を含む金属コロイド溶液に適用できるが、特に、金属微粒子として、先に説明したように、表面活性が高いため、紫外線等の微弱なエネルギーを受けるだけで凝集しやすいＡｕ微粒子を含む金属コロイドにおいて、特に有効である。
【００２３】
金属微粒子が、どの程度の分散安定性を有しているかの基準は、金属微粒子の種類や金属コロイド溶液の用途等に応じて、適宜、設定することができるが、５〜３５℃で明所に１週間、静置後の分散粒径が１００ｎｍ以下、中でも５０ｎｍ以下であれば、金属微粒子は、十分な分散安定性を有していると言える。そして、前記金属微粒子を用いて導電性インクを形成して、インクジェット印刷に使用した際に、インクジェットヘッドのノズルで目詰まりを生じることなく、良好な金属薄膜を形成することができる。静置後の分散粒径の下限値は、析出直後の粒径である。つまり、前記条件で静置しても、金属微粒子が全く凝集しないのが、最も理想的である。
【００２４】
本発明の金属コロイド溶液は、分散媒中に、還元析出法によって金属微粒子を析出させた後の液のｐＨを調整すること以外は、従来と同様に製造することができる。例えば、分散媒としては、水が使用される他、水と水溶性有機溶媒との混合溶媒等を使用することもできる。また、水溶性有機溶媒としては、種々の、水溶性を有する有機溶媒が、いずれも使用可能である。
【００２５】
水溶性有機溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、２−プロパノール、２−エトキシエタノール、グリセリン、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類；２−ピロリドン、Ｎ−メチルピロリドン等の水溶性の含窒素有機化合物類；および酢酸エチル等の１種または２種以上が挙げられる。
【００２６】
金属微粒子のもとになる金属のイオン源としては、分散媒に対して可溶性の種々の金属化合物が挙げられる。例えば、Ａｕの場合は、テトラクロロ金(III)酸四水和物〔ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ〕等が挙げられ、Ｐｔの場合は、ジニトロジアンミン白金(II)（Ｐｔ（ＮＯ2）2（ＮＨ3）2）、ヘキサクロロ白金(IV)酸六水和物（Ｈ2[ＰｔＣｌ6]・６Ｈ2Ｏ）等が挙げられ、Ｐｄの場合は、硝酸パラジウム(II)硝酸溶液〔Ｐｄ(ＮＯ2)2／Ｈ2Ｏ〕、塩化パラジウム(II)溶液〔ＰｄＣｌ2〕等が挙げられる。
【００２７】
還元剤としては、分散媒中で、金属元素のイオンを還元して、金属微粒子として析出させることができる、種々の還元剤が、いずれも使用可能である。前記還元剤としては、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、遷移金属元素のイオン（三価のチタンイオン、二価のコバルトイオン等）が挙げられる。ただし、析出させる金属微粒子の粒径をできるだけ小さくするためには、金属のイオンの還元、析出速度を遅くするのが有効であり、還元、析出速度を遅くするためには、できるだけ還元力の弱い還元剤を選択して使用することが好ましい。
【００２８】
還元力の弱い還元剤としては、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール等のアルコールや、あるいはアスコルビン酸等を挙げることができる他、エチレングリコール、グルタチオン、有機酸類（クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等）、還元性糖類（グルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロース、マルトース、ラフィノース、スタキオース等）、および糖アルコール類（ソルビトール等）等が挙げられる。
【００２９】
還元析出法によって金属微粒子を析出させる分散媒中には、従来同様に、あらかじめ、分散剤を添加しておくのが、金属微粒子を析出させた後のｐＨを調整することとの相乗効果によって、析出した金属微粒子の分散安定性を高めて、凝集を抑制することで、前記金属微粒子の、分散媒中での分散粒径の粗大化と、粒度分布のブロード化と、粒子形状の不定形化とを防止するために好ましい。
【００３０】
分散剤としては、水に対して良好な溶解性を有すると共に、析出した金属微粒子を、水中に良好に分散させることができる種々の分散剤が、いずれも使用可能であるが、特に、水溶性の高分子分散剤が、好適に使用される。高分子分散剤は、分散媒中で、析出した金属微粒子の周囲を囲むように存在して、前記金属微粒子の分散安定性を向上して、凝集を防止し、分散を維持する働きをする。
【００３１】
また、高分子分散剤は、製造された金属コロイド溶液を出発原料として製造される導電性インクや導電ペースト中においても、金属微粒子の周囲を囲むように存在して、前記金属微粒子の分散安定性を向上する働きをし続ける。そのため、高分子分散剤は、例えば、導電性インクを用いて金属被膜を形成する際の焼成工程において、金属微粒子の焼結を阻害したり、分解残渣が、金属被膜中に不純物として残存したりして、金属被膜の導電性が低下するのを防止するために、スムースに熱分解できることが好ましい。
【００３２】
これらの条件を満足する高分子分散剤としては、例えば、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン等のアミン系の高分子分散剤や、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース等の、分子中にカルボン酸基を有する炭化水素系の高分子分散剤、ポバール（ポリビニルアルコール）、あるいは、１分子中に、ポリエチレンイミン部分とポリエチレンオキサイド部分とを有する共重合体等の、極性基を有する高分子分散剤が挙げられる。また、その分子量は、１０００００以下であるのが好ましい。
【００３３】
金属微粒子の一次粒子径を調整するには、金属化合物、分散剤、還元剤の種類と配合割合とを調整すると共に、金属化合物を還元反応させる際に、かく拌速度、温度、時間、ｐＨ等を調整すればよい。例えば、反応系のｐＨは、できるだけ粒径が小さく、かつ、粒度分布がシャープで粒径が揃っていると共に、粒子形状が球形ないし粒状で揃っている金属微粒子を形成することを考慮すると７未満、中でも５以下、特に１程度の強酸性であるのが好ましい。
【００３４】
還元析出法を実施するためには、例えば、分散媒に、金属化合物と分散剤とを溶解させ、必要に応じてｐＨを調整した溶液を調製し、この溶液に、還元剤を加えてかく拌しながら、あるいはかく拌せずに、所定の温度で一定時間、反応させればよい。あるいは、分散媒に、還元剤と分散剤とを溶解させ、必要に応じてｐＨを調整した溶液を調製し、この溶液に、金属化合物を加えてかく拌しながら、あるいはかく拌せずに、所定の温度で一定時間、反応させてもよい。前記反応によって、分散媒中に金属微粒子を析出させた後、塩基を加えて、液のｐＨを、前記金属微粒子の析出時より増加する方向に調整することで、本発明の金属コロイド溶液が製造される。
【００３５】
製造された金属コロイド溶液を出発原料として、例えば、導電性インクを製造するためには、従来同様に、ろ別、洗浄、乾燥、解砕等の工程を経て、金属微粒子を、一旦、粉末状とした後、導電性インクに含まれる成分と共に、水等の分散媒に、所定の割合で配合すればよい。また、金属コロイド溶液を限外ろ過、遠心分離、水洗、電気透析等の処理を行って、不純物を除去すると共に、必要に応じて濃縮するか、逆に希釈して、金属微粒子の濃度を調整した後、導電性インクに含まれる成分を、所定の割合で配合することで、導電性インクを製造してもよい。
【００３６】
製造された導電性インクを用いて、基材の表面に、導体配線や導電膜等の金属薄膜を形成するためには、例えば、前記導電性インクを、例えば、インクジェット印刷法、スクリーン印刷法、スピンコート塗布法、ディスペンサー塗布法等の、種々の印刷法や塗布法によって、基材上に印刷または塗布し、乾燥させた後、分散剤等の、塗膜中に含まれる有機物の熱分解温度以上の温度で焼成する。そうすると、前記有機物が熱分解されて除去されると共に、金属微粒子が焼結されることによって、連続した金属薄膜が形成される。
【実施例】
【００３７】
《実施例１》
金属化合物としてのテトラクロロ金(III)酸四水和物と、分散剤としてのポリビニルピロリドン（分子量３００００）とを、分散媒としての純水に加えて溶解させ、次いで、還元剤としてのエチレングリコールを添加した後、かく拌速度５００ｒｐｍでかく拌しながら６０℃で１８０分間、反応させて、Ａｕ微粒子をコロイド状に析出させた。各成分の濃度は、テトラクロロ金(III)酸：４１ｇ／リットル、ポリビニルピロリドン：５ｇ／リットル、エチレングリコール：３０ｇ／リットルとした。また、液のｐＨは１であった。
【００３８】
前記液の一部を、２００００Ｇ×２０分間の条件で遠心分離して、Ａｕ微粒子よりも軽い不純物を除去する操作を繰り返し行い、ついで、純水によって洗浄した後、Ａｕ微粒子の粒度分布を、レーザードップラー法を応用した粒度分布測定装置〔日機装(株)製の商品名マイクロトラック  ＵＰＡ１５０ＥＸ〕を用いて測定したところ５ｎｍの位置に鋭いピークが見られた。
【００３９】
前記液に、水酸化カリウム水溶液を添加して、ｐＨを７に調整してＡｕコロイド溶液を製造し、温度２５℃、液面に照射される光の照度３０ｌｘの条件で、１週間、静置した後、液の一部について、前記と同じ粒度分布の測定をしたところ１５ｎｍの位置に鋭いピークが見られ、Ａｕ微粒子が凝集したものの、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したりするのを防止できたことが確認された。
【００４０】
《実施例２》
Ａｕ微粒子を析出させた後の液に添加する水酸化カリウム水溶液の量を調整して、ｐＨを９に調整したこと以外は、実施例１と同様にして、１週間、静置した後の粒度分布を測定したところ１０ｎｍの位置に鋭いピークが見られ、Ａｕ微粒子が凝集したものの、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したりするのを防止できたことが確認された。
【００４１】
《実施例３》
Ａｕ微粒子を析出させた後の液に添加する水酸化カリウム水溶液の量を調整して、ｐＨを１０に調整したこと以外は、実施例１と同様にして、１週間、静置した後の粒度分布を測定したところ５ｎｍの位置に鋭いピークが見られ、Ａｕ微粒子の凝集自体を防止できたことが確認された。
【００４２】
《実施例４》
Ａｕ微粒子を析出させた後の液に添加する水酸化カリウム水溶液の量を調整して、ｐＨを５に調整したこと以外は、実施例１と同様にして、１週間、静置した後の粒度分布を測定したところ５０ｎｍの位置に鋭いピークが見られ、Ａｕ微粒子が凝集したものの、分散粒径が粗大化したり、粒度分布がブロード化したりするのを防止できたことが確認された。
【００４３】
《比較例１》
Ａｕ微粒子を析出させた後の液に水酸化カリウム水溶液を添加ぜず、ｐＨを１のままとしたこと以外は、実施例１と同様にして、１週間、静置した後の粒度分布を測定したところ３００ｎｍの位置を中心とするブロードなピークが見られ、Ａｕ微粒子が凝集して分散粒径が粗大化すると共に、粒度分布がブロード化したことが確認された。また、静置後の液を観察したところ茶色の沈殿物を生じており、Ａｕ微粒子の分散安定性が低いことも確認された。
【００４４】
図１は、実施例、比較例における、液のｐＨと、１週間、静置後の、Ａｕ微粒子の分散粒径との関係を示すグラフである。図より、Ａｕコロイド溶液のｐＨに基づく、Ａｕ微粒子の分散安定性と、前記Ａｕ微粒子の分散粒径との間には比例関係があり、Ａｕコロイド溶液のｐＨが高くなって分散安定性が向上するほど、分散粒径が小さくなる傾向を示すことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】実施例、比較例における、液のｐＨと、１週間、静置後の、Ａｕ微粒子の分散粒径との関係を示すグラフである。
【図１】
2007308765.tif 000003