(57)【要約】【課題】坩堝の寿命を予測し、破損や材料漏れなどの事故を未然に防止する。【解決手段】非導電性材料からなる坩堝Ｐの寿命を予測するに際し、坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂを誘電体として、静電容量計４により、底部壁体Ｐｂの内面に凝固材料Ｍを介して接触された内部電極３と、底部壁体Ｐｂの外面に接触された外部電極２との間の静電容量を計測し、この計測値から坩堝Ｐの寿命を予測する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性の材料を加熱して溶融気化する非導電性材料からなる坩堝の寿命を予測するに際し、
前記坩堝の材料収容部位の壁体を誘電体として、壁体の内面に直接または凝固した前記材料を介して接触された内部電極と、壁体の外面に接触された外部電極の間の静電容量を計測し、この計測値から坩堝の寿命を予測する
坩堝の寿命予測方法。
【請求項２】
使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値を予め記録しておき、
計測値が前記初期静電容量値と最終静電容量値の間のどの位置にあるかを判断して寿命を予測する
請求項１記載の坩堝の寿命予測方法。
【請求項３】
使用開始から破損前までの使用回数とその静電容量値とを予め記録しておき、
計測値に近似する前記記録値の使用回数から坩堝が使用可能な回数を判断して寿命を予測する
請求項１記載の坩堝の寿命予測方法。
【請求項４】
材料を加熱して溶融気化する非導電性材料からなる坩堝の寿命を計測する坩堝の寿命予測装置であって、
前記坩堝の材料収容部位の壁体の外面に接触して配置される外部電極と、
前記壁体の材料収容部位の内面に直接または凝固材料の表面に接触して配置される内部電極と、
前記外部電極と内部電極の間の静電容量を計測する静電容量計測手段と、
予め計測された前記外部電極と内部電極の間の静電容量値を記録する記録部と、
前記記録部の記録値に基いて坩堝の寿命を予測する寿命判断部とを具備した
坩堝の寿命予測装置。
【請求項５】
記録部は、使用前または使用初期の外部電極と内部電極の間の初期静電容量値と、破損前の外部電極と内部電極の間の最終静電容量値とが記録され、
寿命判断部は、静電容量計測手段による計測値が初期静電容量値と最終静電容量値と間でどの位置にあるかを判断して寿命を予測するように構成された
請求項４記載の坩堝の寿命予測装置。
【請求項６】
記録部は、使用開始から破損前までの坩堝の使用回数と外部電極と内部電極の間の静電容量値とが記録され、
寿命判断部は、静電容量計測手段による計測値が近似する前記記録値の使用回数から坩堝が使用可能な残りの回数を判断して寿命を予測するように構成された
請求項４記載の坩堝の寿命予測装置。
【請求項７】
坩堝の材料収容部位の壁体の外面に、導電処理材が被覆された
請求項４乃至６のいずれかに記載の坩堝の寿命予測装置。
【請求項８】
複数の坩堝を移送する周回経路上に、
坩堝に材料を供給する材料供給部と、
坩堝を加熱して材料を加熱溶融し気化した材料を被蒸着材料に蒸着させる蒸着部と、
請求項４乃至７記載の坩堝の寿命予測装置により坩堝の劣化を検査する劣化検査部とを具備した
蒸着設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば真空蒸着に使用する蒸着材料を加熱する坩堝の寿命予測方法および装置ならびに、前記坩堝の寿命予測装置を具備した蒸着設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
たとえば真空蒸着装置において、蒸着材料を加熱し、溶融蒸発または昇華させるための坩堝は、一定量の蒸着材料が供給され、予熱後に蒸発容器に入れられ真空雰囲気で加熱され、蒸着材料が蒸発されて被蒸着基板に蒸着される。蒸着材料が無くなったり、予定使用量となることにより、蒸着が停止され、使用済みの坩堝が蒸発容器から取出され、新たな予熱済みの坩堝が蒸発容器に供給される。使用済みの坩堝は、冷却された後、次の使用に備えて新たな蒸着材料が供給される。
【０００３】
これらの坩堝は、使用毎に加熱と冷却が繰り返されており、坩堝は蒸着材料と反応を生じるものがあり消耗品とみなされている。しかし、蒸着材料と反応しない材質、たとえばＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）からなる坩堝も広い範囲の蒸着材料に使用されている。
【０００４】
ところで、従来技術には、たとえば特許文献１に示されるように、坩堝の構造により寿命を延ばすものが提案されているが、坩堝の寿命を測るものは見当らない。
【特許文献１】特開平９−６７６６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
たとえばＰＢＮのように、蒸着材料と反応しない材質の坩堝の場合、外見から坩堝の劣化がわからないという問題があった。このため加熱中に坩堝が突然破損して蒸着材料が流れ出し、加熱装置や蒸発室にダメージを与えるといった事故が発生するおそれがあった。
【０００６】
本発明は上記問題点を解決して、坩堝の寿命を予測して破損や材料漏れなどの事故を未然に防止することができる坩堝の寿命予測方法および装置ならびに、その寿命予測装置を具備した蒸着設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１記載の発明は、導電性の材料を加熱して溶融気化する非導電性材料からなる坩堝の寿命を予測するに際し、前記坩堝の材料収容部位の壁体を誘電体として、壁体の内面に直接または凝固した前記材料を介して接触された内部電極と、壁体の外面に接触された外部電極の間の静電容量を計測し、この計測値から坩堝の寿命を予測するものである。
【０００８】
請求項２記載の発明は、使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値を予め記録しておき、計測値が前記初期静電容量値と最終静電容量値の間のどの位置にあるかを判断して寿命を予測するものである。
【０００９】
請求項３記載の発明は、使用開始から破損前までの使用回数とその静電容量値とを予め記録しておき、計測値に近似する前記記録値の使用回数から坩堝が使用可能な回数を判断して寿命を予測するものである。
【００１０】
請求項４記載の発明は、材料を加熱して溶融気化する非導電性材料からなる坩堝の寿命を計測する坩堝の寿命予測装置であって、前記坩堝の材料収容部位の壁体の外面に接触して配置される外部電極と、前記壁体の材料収容部位の内面に直接または凝固材料の表面に接触して配置される内部電極と、前記外部電極と内部電極の間の静電容量を計測する静電容量計測手段と、予め計測された前記外部電極と内部電極の間の静電容量値を記録する記録部と、前記記録部の記録値に基いて坩堝の寿命を予測する寿命判断部とを具備したものである。
【００１１】
請求項５記載の発明は、記録部は、使用前または使用初期の外部電極と内部電極の間の初期静電容量値と、破損前の外部電極と内部電極の間の最終静電容量値とが記録され、寿命判断部は、静電容量計測手段による計測値が初期静電容量値と最終静電容量値と間でどの位置にあるかを判断して寿命を予測するように構成されたものである。
【００１２】
請求項６記載の発明は、記録部は、使用開始から破損前までの坩堝の使用回数と外部電極と内部電極の間の静電容量値とが記録され、寿命判断部は、静電容量計測手段による計測値が近似する前記記録値の使用回数から坩堝が使用可能な残りの回数を判断して寿命を予測するように構成されたものである。
【００１３】
請求項７記載の発明は、坩堝の材料収容部位の壁体の外面に、導電処理材が被覆されたものである。
請求項８記載の発明は、複数の坩堝を移送する周回経路上に、坩堝に材料を供給する材料供給部と、坩堝を加熱して材料を加熱溶融し気化した材料を被蒸着材料に蒸着させる蒸着部と、請求項４乃至７記載の坩堝の寿命予測装置により坩堝の劣化を検査する劣化検査部とを具備したものである。
【発明の効果】
【００１４】
上記請求項１記載の発明によれば、坩堝は加熱と冷却の繰返しにより、内面の浸透しやすい部位やマイクロクラックから材料が壁体内に浸透していき、材料の膨張、圧縮より内壁を浮き上がらせるなどの作用により剥離破壊し壁体を劣化させる。この時、内部電極が接触される凝固した導電性の材料は、壁体に浸透しており、使用前の壁体と比較すると、内部電極と外部電極間の距離と面積とを変化させることになり、壁体を誘電体とした静電容量が変化する。このように材料が浸透し劣化される壁体を誘電体として、その静電容量の変化から坩堝の寿命を計測して、外観からわからない坩堝の劣化（壁体の厚みの減少、図４参照）および寿命を精度よく予測することができる。
【００１５】
請求項２記載の発明によれば、使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値から寿命を予測するので、データの取得と寿命の予測を容易に行うことができる。
【００１６】
請求項３記載の発明によれば、坩堝の使用回数とその時の静電容量値から使用可能な回数を判断するので、より精度良く寿命を予測することができる。
請求項４記載の発明によれば、加熱と冷却の繰返しにより、内面の浸透しやすい部位やマイクロクラックから材料が壁体内に浸透していき、壁体を浸食して劣化をさせる。この時、内部電極が接触される凝固した導電性の材料は、壁体への浸透により面積と距離が変化するため、壁体を誘電体とした静電容量が変化する。この静電容量を計測し、劣化判断部により記録部の記録値に基いて外観からわからない坩堝の劣化および寿命を正確に予測することができる。
【００１７】
請求項５記載の発明によれば、記録部の使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値のデータから寿命を予測するので、容易に寿命を予測することができる。
【００１８】
請求項６記載の発明によれば、静電容量を計測して、記録部の坩堝の使用回数とその時の静電容量値から使用可能な回数を判断するので、外観からわからない坩堝の劣化および寿命を精度よく予測することができる。
【００１９】
請求項７記載の発明によれば、壁体の外面に被覆された導電体層により、使用毎の壁体と外部電極との接触状態を均一に保持することができ、静電容量を精度良く計測することができる。
【００２０】
請求項８記載の発明によれば、周回経路に沿って坩堝を連続的に移動させて交換可能な蒸着設備において、周回経路上に劣化検査部を設けたので、坩堝の寿命を精度よく予測することができ、坩堝の劣化による材料漏れなどの事故を未然に防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［実施の形態１］
まず、レボルバー形供給装置を具備した蒸着設備と、この蒸着設備に設置された坩堝寿命予測装置について説明する。
【００２２】
図２に示すように、レボルバー形坩堝循環装置ＲＰは、真空に保持される蒸着室内に設置されるもので、蒸着運転作業に基く坩堝交換時間ごとに間欠的に旋回される旋回テーブルＴに、等間隔ごとに複数（図では６箇所）の坩堝保持部Ｔｐが設けられ、これら坩堝保持部Ｔｐは、旋回経路（周回経路）Ｓに沿って設けられた材料供給部Ａ→待機部Ｂ→予熱部Ｃ→蒸着部Ｄ→冷却部Ｅ→劣化検査部Ｆの順に間欠的に移動される。
【００２３】
前記材料供給部Ａでは、供給樋Ａ１から所定量の導電性の蒸着材料（材料）Ｍが坩堝Ｐに供給される。前記予熱部Ｃでは、図示しないつるぼ昇降装置により、坩堝Ｐが旋回テーブルＴから持ち上げられて予熱炉Ｃ１に挿入され予熱される。
【００２４】
前記蒸着部Ｄでは、図３に示すように、つるぼ昇降装置（図示せず）により、坩堝保持体Ｄ２を介して坩堝Ｐが保持され、旋回テーブルＴの坩堝保持部Ｔｐから上昇されて蒸発室Ｄ１に挿入支持される。そして、坩堝保持体Ｄ２と蒸発室壁体Ｄ３に内装されたニクロム線ヒータ、タングステンヒータ、タンタルヒータ、カーボンヒータなどの加熱源ＨＣにより加熱されて蒸着材料Ｍが溶融され蒸着室内の図示しない被蒸着材に蒸着される。さらに蒸着材料Ｍが所定量以下になるか、または無くなると、使用後の坩堝Ｐは、蒸発室Ｄ１から旋回テーブルＴの坩堝保持部Ｔｐに取り出され、前記冷却部Ｅで坩堝Ｐが周囲の温度まで空冷される。前記劣化検査部Ｆでは、本発明に係る寿命予測装置１により坩堝Ｐの寿命が計測される。
【００２５】
前記坩堝Ｐは、たとえばＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）、石英、アルミナ、グラファイトなどの非導電性材料により形成されている。たとえば導電性の蒸着材料Ｍにアルミニウムが使用される場合、蒸発温度が１３００℃以上が必要となるため、また坩堝Ｐとの濡れ性を考慮してＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）が使用されることが多い。このＰＢＮは、図５に示すように、六方晶系の格子構造を持っており、積層面に垂直なｃ方向に対して溶融金属に対する耐食性が高い。しかし、積層面と平行なａ−ｂ方向に対しては耐食性が低下する。これは、ＰＢＮが熱ＣＶＤ法により形成されるため、配向性が高く、比較的均一な結晶方位を持つが、それでもいくらかの異方性は残される。
【００２６】
このため、図４に示すように、ＰＢＮ製壁体Ｐｂからなる坩堝Ｐにより蒸着材料Ｍであるアルミニウムを加熱溶融して蒸発させると、坩堝Ｐの内面にわずかに残されるａ−ｂ方向の断面や、マイクロクラックから溶融アルミニウムが壁体Ｐｂ内に浸透していくことが知られている。ＰＢＮ製の壁体Ｐｂ内に浸透した溶融アルミニウムは、坩堝Ｐの加熱と冷却の繰返しにより亀裂進展させ、さらに壁体Ｐｂの奥部に浸透していき壁体Ｐｂの機械的強度を劣化させ、坩堝Ｐの割れとなって破損に至ることになる。
【００２７】
この寿命予測装置１は、図１に示すように、導電体である蒸着材料が非導電体である壁体Ｐｂが浸食された場合、壁体Ｐｂを誘電体として壁体Ｐｂの静電容量を計測すると、浸食されていない壁体に比較して、浸食された壁体Ｐｂの静電容量が増大することに着目したもので、坩堝Ｐの蒸着材料Ｍの収容部位である底部壁体Ｐｂを誘電体とし、その内面と外面とに配置した電極２，３間の静電容量を計測し、この計測値から坩堝Ｐの劣化状態を判断し寿命を予測するものである。
【００２８】
すなわち、寿命予測装置１は、坩堝Ｐの蒸着材料Ｍの収容部位である底部壁体Ｐｂの外面に密接される外部電極２と、前記底部壁体Ｐｂの内面に直接、または凝固した蒸着材料Ｍを介して密接される内部電極３と、外部電極２と内部電極３の間の静電容量を計測する静電容量計（静電容量計測手段）４と、予め実験等により寿命の予測に必要なデータを記録する記録部５と、記録部５の記録値から坩堝Ｐの寿命を予測する劣化判断部６と、寿命すなわち残りの使用可能な回数を表示する表示部７とが具備されている。
【００２９】
前記外部電極２は、ブロック上面に坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂに外嵌可能な凹部２ａを有し、下部ロッド１１を介して昇降自在に支持されており、旋回テーブルＴの坩堝保持部Ｔｐに形成された開口部Ｔｗを介して下方から上昇されて、坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂに嵌合され凹部２ａが密接されるように構成されている。また、これら坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂの外面には、予めたとえば導電処理材であるグラファイトなどの導電体層８が蒸着被覆されており、外部電極２との接触性を向上させ計測精度を向上させ計測を安定して行うことができる。
【００３０】
前記内部電極３は、昇降自在な上部ロッド１２に支持され、坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂの内面および冷却されて凝固された蒸着材料Ｍの表面に密接されるもので、たとえば表面の密着度を高めるために柔軟性ある接触面を有する材質や構造が選択される。また、使用を開始した坩堝Ｐで蒸着材料Ｍを残して取出された坩堝Ｐでは、凝固された蒸着材料Ｍを介して底部内面に密着される。この蒸着材料Ｍは導電体であるため、残存する凝固蒸着材料Ｍの接触面全体が電極面積となる。そして、一定量の蒸着材料Ｍを残して坩堝Ｐが交換されるため、蒸着材料Ｍの電極面が変化することがない。なお、使用前や蒸着材料を残さずに蒸発させる場合には、内部電極３が坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂに直接密接され、その接触範囲の電極面積となる。
【００３１】
静電容量計４により計測される静電容量：Ｃ［Ｆ］は、Ｑ：電極上の電荷、Ｖ：電極間の電位差、平面電極間の距離：ｄ［ｍ］、電極面積：Ｓ［ｍ２］、誘電体の誘電率：εとすると、Ｃ＝Ｑ／Ｖ＝ε・Ｓ／ｄで表され、誘電率と電極面積に比例し、電極間の距離に反比例することになる。
【００３２】
前記記録部５と劣化判断部６では、第１と第２の方法から坩堝Ｐの寿命が判断される。ここでは、一定量の蒸発材料Ｍが残されるものとする。
（第１の寿命予測方法）記録部５では、サンプルとなる坩堝Ｐに対して初回または初期の使用時に、静電容量計４により外部電極２と内部電極３の間の初期静電容量を計測し記録する。そして、坩堝Ｐを使用して加熱と冷却を繰り返し、使用経験などにより使用限界と推測される破損前の坩堝Ｐに対して、静電容量計４により外部電極２と内部電極３の間の最終静電容量を計測し記録する。そして劣化判断部６では、静電容量計４により計測された計測値が、記録部５の初期静電容量値から漸次増加する最終静電容量値の間のどの位置にあるかを判断し、次回の利用可能性や残りの使用可能な回数（寿命）を判断し、表示部７に表示する。
【００３３】
（第２の寿命予測方法）記録部５では、サンプルとなる坩堝Ｐに対して、使用開始または初期から使用限界と推測される破損前まで、毎回または所定の使用回数毎に静電容量値を計測し、坩堝Ｐの使用回数と静電容量とをそれぞれ記録する。そして劣化判断部６では、記録部５の記録値と計測値とを比較して近似値の記録値の使用回数から残りの使用可能回数（寿命）を判断し、表示部７に表示する。
【００３４】
上記坩堝循環装置ＲＰにおいて、材料供給部Ａで所定量の導電性の蒸着材料Ｍが供給され坩堝Ｐは、予熱部Ｃで予熱炉Ｃ１により予熱される。さらに蒸着部Ｄで、蒸発室Ｄ１で加熱されて蒸着材料Ｍが溶融され、気化された蒸着材料Ｍが蒸着室Ｃ２で被蒸着材に蒸着される。そして蒸着材料Ｍが少なくなると、蒸発室Ｄ１から坩堝Ｐが坩堝保持部Ｔｐに取り出され、冷却部Ｅで冷却された後、劣化検査部Ｆで寿命予測装置１により寿命が予測される。坩堝Ｐの劣化状態が検査される。
【００３５】
すなわち、旋回テーブルＴが停止されると、下部ロッド１１が上昇されて坩堝Ｐの底部壁体Ｐｂの外面に外部電極２が導電層８を介して面接触され、さらに上部ロッド１２が下降されて内部電極３が底部壁体Ｐｂに凝固した蒸着材料Ｍを介して面接触される。そして静電容量計４により、底部壁体Ｐｂを誘電体としての内面に配置された後、外部電極２と内部電極３の間の静電容量が計測される。次いで劣化判断部６により、記録部５のデータに基いてその坩堝Ｐの寿命が予測される。
【００３６】
ここで第１の寿命予測方法では、記録部５に使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値を予め記録しておき、劣化判断部６で静電容量計４の計測値が記録部５の前記初期静電容量値と最終静電容量値の間のどの位置にあるかを判断し、使用可能な回数を判断して寿命を予測する。
【００３７】
また第２の寿命予測方法では、記録部５で使用開始から破損前までの坩堝Ｐの使用回数とその静電容量値とが予め記録されており、劣化判断部６で、記録部５の記録値と静電容量計４の計測値とを比較し、近似する記録値の使用回数から使用可能な回数を判断して寿命を予測する。
【００３８】
上記実施の形態によれば、加熱と冷却の繰返しにより蒸着材料Ｍが底部壁体Ｐｂ内に浸透して劣化させる。これを内部電極３と外部電極２とにより凝固した蒸着材料Ｍを介して底部壁体Ｐｂの静電容量を計測する。底部壁体Ｐｂの劣化が進めば、内部電極３に導通する凝固した蒸着材料Ｍの面積および距離が変化して静電容量が変化するので、底部壁体Ｐｂの劣化を判断して、残された使用可能回数を予測することができ、外観からわからない坩堝の劣化および寿命を容易に予測することができる。
【００３９】
また記録部５の使用前または使用初期の初期静電容量値と、破損前の最終静電容量値のデータに基いて、劣化判断部６で静電容量計４の計測値を比較して寿命を予測することにより、記録部５のデータの取得と寿命の予測を容易に行うことができる。
【００４０】
さらに記録部５の坩堝Ｐの使用回数とその時の静電容量値のデータに基いて、劣化判断部６で静電容量計４の計測値を比較し、坩堝Ｐの使用可能な回数を判断するので、より精度良く寿命を予測することができる。
【００４１】
また底部壁体Ｐｂの外面に被覆された導電処理材により、使用毎の壁体と外部電極との接触状態を均一に保持することができ、精度良く静電容量を計測することができる。
さらに旋回テーブルＴの周回経路Ｓに沿って坩堝Ｐを間欠的に循環移動させて交換可能な蒸着設備において、使用後の坩堝Ｐを検査する劣化検査部Ｆを周回経路Ｓ上に設けることにより、坩堝Ｐの寿命を正確に予測することができ、坩堝Ｐの劣化による材料漏れなどの事故を未然に防止することができる。
【００４２】
なお、坩堝Ｐの底部を半球体形としたが、図６に示すように、平面形の坩堝とすることができる。この場合、外部電極２’および内部電極３’とも接触面を平面状に形成できる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係る蒸着設備の実施の形態を示し、全体構造の概略斜視図である。
【図２】同蒸着部の側面断面図である。
【図３】同寿命予測装置の構成図である。
【図４】坩堝の壁体の劣化状態を示す拡大断面図である。
【図５】坩堝の材質（ＰＢＮ）の原子配列構造を示す図である。
【図６】坩堝と電極の他の形態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
Ａ    材料供給部
Ｃ    予熱部
Ｄ    蒸着部
Ｄ１  蒸発室
Ｅ    冷却部
Ｆ    劣化検査部
Ｓ    旋回経路
Ｔ    旋回テーブル
ＲＰ  坩堝循環装置
Ｍ    蒸着材料
Ｐ    坩堝
Ｐｂ  底部壁体
ＰＲ  坩堝循環装置
１    寿命予測装置
２，２’  外部電極
３，３’  内部電極
４    静電容量計
５    記録部
６    劣化判断部
７    表示部
８    導電体層
１１    下部ロッド
１２    上部ロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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