(57)【要約】【課題】黒酢モロミ粕等を保健機能成分として錠剤とした場合、安定して実用的な外観・強度（特に触感として硬さを感じ、商品価値も高い曲面を有する錠剤）を得ることができる保健機能食品錠剤を提供すること。【解決手段】保健機能成分（オリゴ糖を除く。）を、内部滑剤、多糖類系結合剤及びオリゴ糖を必須成分として含有する錠剤であって、さらに、シリカを含有して硬度改善がされてなること。シリカはオリゴ糖との複合粒子の形態で含有させることが望ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
保健機能成分（オリゴ糖＜三糖類〜十糖類またはそれらの混合物、以下同じ＞を除く。）、内部滑剤、多糖類系賦形剤及びオリゴ糖を必須成分として含有する錠剤組成物であって、さらに、シリカ（二酸化けい素）を含有して硬度改善がされてなることを特徴とする保健機能食品錠剤。
【請求項２】
保健機能成分（オリゴ糖を除く。）、内部滑剤、多糖類系賦形剤及びオリゴ糖を必須成分として含有する錠剤であって、前記滑沢剤（内部滑剤）を１〜２％、前記多糖類系賦形剤を１０．５〜５０％、前記オリゴ糖を２〜７０％、それぞれ含有し、シリカを０．５〜２．０％含有することを特徴とする保健機能食品錠剤。
【請求項３】
前記シリカが多孔質シリカであることを特徴とする請求項１又は２記載の保健機能食品錠剤。
【請求項４】
前記シリカが前記オリゴ糖との複合顆粒の形態で含有されていることを特徴とする請求項１、２又は３記載の保健機能食品錠剤。
【請求項５】
前記オリゴ糖がキシロオリゴ糖であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の保健機能食品錠剤。
【請求項６】
前記保健機能成分として醸造モロミ粕を３５〜５８％含有することを特徴とする請求項５記載の保健機能食品錠剤。
【請求項７】
前記保健機能成分として、さらに、醸造エキス粉末を１〜１５％含有することを特徴とする請求項６記載の保健機能食品錠剤。
【請求項８】
前記保健機能成分として醸造モロミ粕を１０％以上３５％未満含有するとともに、醸造エキス粉末を１〜１５％含有することを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の保健機能食品錠剤。
【請求項９】
前記醸造モロミ粕が黒酢モロミ粕であることを特徴とする請求項６〜９いずれか記載の保健機能食品錠剤。
【請求項１０】
前記多糖類系賦形剤が微結晶セルロースであることを特徴とする請求項１〜９いずれか記載の保健機能食品錠剤。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか記載の保健機能食品錠剤の製造方法であって、
前記各成分を単独でまたは適宜組み合わせて造粒して顆粒体を調製後、該顆粒体を圧縮成形により打錠して製造することを特徴とする保健機能食品錠剤の製造方法。
【請求項１２】
前記複合顆粒を噴霧乾燥法で造粒することを特徴とする請求項１１記載の保健機能食品錠剤の製造方法。
【請求項１３】
保健機能成分（オリゴ糖を除く。）、内部滑剤、多糖類系賦形剤及びオリゴ糖を必須成分として含有する錠剤であって、前記滑沢剤（内部滑剤）を１〜２％、前記多糖類系賦形剤を１０．５〜５０％、前記オリゴ糖を２〜７０％、それぞれ含有し、シリカを０．５〜２．０％含有するものにおいて、
前記保健機能成分の全部又は一部が黒酢エキス粉末であり、該黒酢エキス粉末の全部又は一部が前記シリカと複合顆粒の形態で含有することを特徴とする保健機能食品錠剤。
【請求項１４】
前記黒酢エキス粉末と前記シリカとの混合質量比が、前者／後者＝１０／１〜１０／５であることを特徴とする請求項１３記載の保健機能食品錠剤。
【請求項１５】
前記黒酢エキス粉末と組み合わせる保健機能成分が黒酢モロミ粕であることを特徴とする請求項１４記載の保健機能食品錠剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保健機能成分を賦形剤とともに含有する保健機能食品錠剤及びその製造方法に関し、特に、黒酢モロミ粕（搾り粕）を有効成分とする黒酢モロミ粕錠剤に適用した場合に好適な保健機能食品錠剤に係る発明である。
【０００２】
ここで、「錠剤」とは、「タブレット（tablet）機（打錠機）」や「ブリケット（briquette）機」等の粉体圧縮成形により製剤されるものをいい、形状も、円板状、円柱状、矩形板状、球状等、特に限定されるものではない。
【０００３】
以下、黒酢モロミ粕を保健機能成分とする場合を例に採り、説明するが、本発明は、他の保健機能成分にも適用可能なものである。
【背景技術】
【０００４】
近年、健康食品志向の高まりと共に自然食品が見直され、そのひとつとして黒酢が注目されている。黒酢は、壷の中で米、米麹、水を混合したものを醸造して作られ、鹿児島県福山地方が特産地として有名である。黒酢の製造過程は、前記壷の中で米麹によってまず米のデンプン質が糖化され、続いてアルコール発酵、最終的に酢酸発酵が行われ、酢酸発酵完了物をろ過して黒酢を得る。
【０００５】
こうして製造された黒酢は、他の酢に比して、格段に高い生体調節機能を有しているため、保健機能食品（栄養補助食品、健康増進食品）として着目されている。しかし、黒酢は、その酢特有のすっぱみ、苦味、発酵臭を有することから、そのまま飲用することは、困難である。
【０００６】
このため、黒酢にデキストリン（澱粉熱分解物）を添加し造粒する技術が存在する（特許文献１）。
【０００７】
他方、酢酸発酵終了物のろ過残渣（黒酢モロミ粕）は、黒酢モロミ粕は、家畜の飼料等に利用されるのみで、その栄養成分はあまり注目されていなかった。
【０００８】
例えば、コレウス・フォルスコリ根の乾燥粉末（コレウス粉末）に、黒酢モロミ粕等を混合し、これを打錠して錠剤とする技術が提案されている（特許文献２）。ここで、黒酢モロミ粕は、コレウス粉末を経口的に忌避感無く摂取するこができるようにすることを目的としてコレウス粉末に混合している。
【０００９】
しかし、黒酢モロミ粕は、分析の結果、必須アミノ酸を含む１８種類ものアミノ酸、植物繊維等豊富な栄養素を含んでいることが明らかになった（表１参照）。
【００１０】
【表１】
2007039337.tif 000002
そこで、黒酢モロミ粕を有効成分として積極的に経口摂取することが可能な保健機能食品（栄養補助食品）が企画され、一部商品として出回っている。例えば、カプセル剤として「黒酢にんにく球」（まるしげ上田株式会社製、商品名）がある。
【００１１】
しかし、本発明者らが、知る限りにおいては、錠剤（粉末圧縮成形による）として、上市されているものは存在しなかった。
【００１２】
そこで、本願出願人の一人は、本発明の発明性に影響を与えるものではないが、先に、黒酢モロミ粕錠剤の製造方法を提案した（特許文献３請求項７）。
【００１３】
しかし、当該製造方法では、実用的な強度・外観（特に触感として硬さを感じ、商品価値も高い曲面を有する錠剤）を有するものを安定して得難いことが分かった。
【特許文献１】特開２０００−１５２７７５号公報
【特許文献２】特開平１１−３１３６３７号公報
【特許文献３】特開２００５−１３２８１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記にかんがみ、黒酢モロミ粕等を保健機能成分として錠剤とした場合、安定して実用的な外観・強度（特に触感として硬さを感じ、商品価値も高い曲面を有する錠剤）も得ることができる保健機能食品錠剤を提供することを目的（課題）とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、本発明者らは、黒酢モロミ粕の錠剤化を、前記特許文献３と異なる組成及び方法で試み、２％以下のシリカ添加量で充分に、上記課題を解決できることを見出して下記構成の保健機能食品錠剤に想到した。
【００１６】
なお、食品衛生法において食品におけるシリカ添加量は２％以下に規制されている。
【００１７】
保健機能成分（オリゴ糖（三〜十糖類またはそれらの混合物をいう。以下、同じ）を除く。）を、滑沢剤（内部滑剤）、多糖類系賦形剤及びオリゴ糖を必須成分として含有する錠剤であって、さらに、シリカを含有して硬度改善がされてなることを特徴とする。
【００１８】
ここで、保健機能成分とは、特定保健機能成分に限られず、滋養強壮成分その他の栄養機能成分（栄養補助成分）として使用されているものを含む広義の意味を有する。そして、保健機能成分としては、前記黒酢モロミ粕が前述の如く、各種必須アミノ酸を含み栄養価的に価値があり、従来廃棄されていたものを有価物とすることができ望ましい。当然、他の醸造モロミ粕、例えば、酒モロミ粕、ビールモロミ粕、醤油モロミ粕等を適宜単独で又は組み合わせて使用可能である。また、醸造モロミ粕以外に、醸造物エキス（黒酢エキス）粉末等も併用して使用可能であり、さらには、他の栄養機能成分、例えば、ニンニク粉末、梅粉末、等も使用可能である。
【００１９】
上記滑沢剤としては、食品添加が許可されているものなら特に限定されない。薬品の文やで使用されている高級脂肪酸金属塩（ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム等）でもよいが、蔗糖高級脂肪酸エステル等の少糖類（二〜三糖類）の高級脂肪酸エステルが望ましい。少糖類の高級脂肪酸エステルは、錠剤における他の成分（多糖類系賦形剤及びオリゴ糖）との混和性（Compatibility）に優れることが期待でき、結果的に打錠性にも優れる。
【００２０】
なお、滑沢剤は、生産性の見地から必須である。滑沢剤がないと錠剤型面に外部滑剤を塗付する必要があり、生産性（打錠性）に劣る。また、滑沢剤が存在しない場合は、錠剤強度の確保が容易で本発明の必然性がない。
【００２１】
また上記多糖類系（ポリサッカロイド）賦形剤としては、有機充填剤として使用されている、微結晶セルロース、セルロース誘導体、さらには、デキストリン、プルラン、麦芽還元糖水あめ、及び、低置換度（置換度１以下）の澱粉エステル、澱粉エーテル等の各種化工澱粉（澱粉誘導体）、さらには、ヘミセルロース（植物細胞壁中でセルロースと結合して存在する多糖類、例えば、多糖類キシラン）を挙げることができる。これらのうちで、微結晶セルロース（特に、微結晶セルロースと称されるものが、圧縮成形性、及び、錠剤の欠け・割れや粉化が、他の賦形剤に比して発生し難く望ましい。
【００２２】
より具体的には、「セオラス」のシリーズ名（登録商標）で、旭化成ケミカルズ社から上市されているものを好適に使用できる。
【００２３】
なお、賦形剤としては、従来使用されていた二糖類は余り望ましくない。
【００２４】
ここでオリゴ糖とは、二糖類を除く本来の三〜六糖類とともに、三〜十糖類又はそれらの混合物を意味する。しかし、二糖類が少量含まれていてもよい。具体的には、キシロオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、イソマルトオリゴ糖、大豆オリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、乳果オリゴ糖、ゲンチオオリゴ糖、マルトオリゴ糖、環状オリゴ糖等を挙げることができる。これらのうちで、キシロオリゴ糖が望ましい。
【００２５】
シリカ（二酸化けい素）としては、比表面積の大きなものが望ましく（５０ｍ2／ｇ以上）、例えば、多孔質シリカ又はコロイドシリカ粉末を使用する。
【００２６】
多孔質シリカとしては、例えば、細孔容積：０．３〜２．０ｍL／ｇ、比表面積：５０〜８００ｍ2／ｇ、平均細孔径：２〜５００ｎｍ、平均粒子径：１〜１００μｍの物性特性を有するものを使用できる。より具体的には、冨士シリシア化学から食品添加用として「サイロページ」の商品シリーズ名（登録商標）で製造販売されているものを挙げることができる。
【００２７】
また、コロイドシリカとしては、より具体的には、日本アエロジル社から「アエロジル」の商品シリーズ名（登録商標）で製造販売されている粉末状のものを好適に使用できる。
【００２８】
そして、上記各成分構成を組成的に表現すると、下記構成の保健機能食品錠剤となる。
【００２９】
１）保健機能成分（オリゴ糖を除く。）
保健機能成分を黒酢モロミ粕とすると、低含有タイプ：１５％以上３５％未満、高含有タイプ：３５〜５８％となる。なお、後述の実施例で示す如く、６０％以上になると、錠剤に要求される必要硬度を、シリカ系複合顆粒を使用しても得難いことを本発明者らは、確認している。
【００３０】
２）滑沢剤：０．２〜２％（望ましくは０．５〜１．５％）
３）シリカ：非多孔質系  ０．６〜２％（望ましくは０．８〜１．５％）
多孔質系  ０．４〜２．０％（望ましくは０．５〜１．５％）
上限は、食品衛生法により規制されている２％とする。規制が解除された場合は、２％を超えてもよいが、通常、２．５％を限界とする。それ以上、含有させても硬度が改善されず、むしろ下がり気味であることを本発明者らは確認している。
【００３１】
４）オリゴ糖（非複合顆粒状態を除く）：１５〜７０％
上記構成において、前記シリカが多孔質シリカであることが、本発明の効果（硬度の高い錠剤を得やすい。）が顕著となり望ましい。
【００３２】
さらに、上記各構成において、シリカをオリゴ糖との複合顆粒の形態で含有させることが、上記同様、本発明の効果（硬度の高い錠剤を得やすい。）が顕著となり望ましい。
【００３３】
また、上記構成において、シリカを黒酢エキス粉末との複合顆粒の形態として含有させることもできる。黒酢エキスをシリカとの複合顆粒の形態で含有させた場合は、錠剤の表面べた付きが改善されることを本発明者らは確認している。
【００３４】
なお、その場合の黒酢エキス粉末とシリカとの混合質量比は、前者／後者＝１０／１〜１０／５（望ましくは１０／１〜１０／２）とする。
【００３５】
ここで「顆粒」とは、粉体を造粒した粒で、粒径が１００〜１０００μｍのもの（化学工学協会編「新版化学工学辞典」丸善、ｐ86）の他に、ここでは、１μｍ以上１００μｍ未満のものも含む。
【００３６】
また、両者の比率（重量比）は、１／０．２〜１／１．５、望ましくは、１／０．８〜１／１．２とする。
【００３７】
上記顆粒の造粒法は、特に限定されない。ブロック体（圧縮成形等）または混合塊状物を解砕する解砕造粒でもよいが、直接的に球状顆粒体を直接的に得ることができる攪拌造粒（混合造粒）、噴霧乾燥造粒、噴射造粒等が望ましい。（「化学工学協会編「化学工学便覧  改定四版」（昭５３−１０−２５）丸善、ｐ1036〜1037、1038〜1039等参照）。
【００３８】
上記各構成の保健機能食品錠剤の製造方法は、例えば、下記方法で製造する。
【００３９】
各成分を単独でまたは適宜組み合わせて造粒して顆粒体を調製し、該顆粒体を圧縮成形により打錠して製造することを特徴とする。
【００４０】
なお、錠剤化の方法は、圧縮成形であれば、打錠法に限定されず、圧縮ロール法、ブリケッティングロール法でもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下、本発明の保健機能食品を、保健機能食品を黒酢モロミ粕からなる又は主体とする例を下記に例示する。
【００４２】
そして、上記黒酢モロミ粕含有錠剤の低含有タイプの組成は、下記組成からなるものとすることが望ましい。
【００４３】
＜低含有タイプ＞
黒酢モロミ粕                                        １０〜３５％
キシロオリゴ糖                                      ５５〜６５％
微結晶セルロース                                    １０〜１５％
複合顆粒                                                １〜４％
滑沢剤（蔗糖高級脂肪酸エステル）                    １〜２％
＜高含有タイプ＞
黒酢モロミ粕                                        ３５％超５８％以下
キシロオリゴ糖                                        ２〜１７％
微結晶セルロース低置換のヒドロキシプロピルセルロース  １０〜１５％
複合顆粒                                                １〜４％
滑沢剤（蔗糖高級脂肪酸エステル）                    １〜２％
なお、黒酢モロミ粕含有錠剤は、黒酢モロミ粕から特許文献１段落００２４〜００３３に記載の下記工程を経て得たモロミ粕微粉化物を錠剤原料とすることが望ましい。
【００４４】
「  (1)乾燥工程：圧搾脱液を行った後、平衡水分まで本乾燥させる。
【００４５】
(2)一次粉砕工程：約１００〜２０００μｍ（１０メッシュアンダー〜１００メッシュオン）の大きさに中粉砕する。
【００４６】
(3)高圧蒸気処理工程：蒸気圧（相対圧）約０．０１〜０．４０ＭＰａの高圧蒸気で処理を行う。
【００４７】
(4)二次粉砕工程：約１０〜１００μｍ（１５０メッシュアンダー）に微粉砕を行う。
【００４８】
粉砕を中粉砕の一次粉砕と、微粉砕の二次粉砕とに分けることにより、高圧蒸気処理（滅菌処理）が可能となる。微粉砕後では高圧蒸気処理（滅菌処理）に際して微粉砕物が凝集してしまうおそれがあり、均一な高圧蒸気処理が困難となる。
この高圧蒸気処理により、黒酢モロミ粕の高比率配合しても、錠剤の保形性が維持される。その理由は、粒子（中粉砕物）の内部に、蒸気が侵入して、微細空隙を形成して、プルラン等の多糖類系賦形剤との接着性が増大するためと推定される。なお、高圧蒸気は高温（約１００℃超）であるため瞬時殺菌が可能であるが、該熱にさらされる時間が極めて短いため、アミノ酸が熱変性を受けることがない。
【００４９】
また、乾燥工程において、圧搾脱液後、本乾燥を行うため、乾燥条件を緩やかなものとすることができ、この点からも乾燥に際してアミノ酸変性を発生させ難い。
【００５０】
前記乾燥工程においては、圧搾脱液をスクリュープレスまたはローラプレスにより行い、且つ、圧搾脱液後の本乾燥を７０℃以下の中温乾燥とすることが望ましい。
連続圧搾が可能となるとともに、中温乾燥によりアミノ酸変性が発生するおそれがない。
【００５１】
また、一次粉砕工程における中粉砕は、石臼方式等の主として剪断力粉砕により行うことが望ましい。剪断力粉砕により、微粉砕物の粒子が丸みを帯び且つ粒度分布がシャープとなる。したがって、後工程における高圧蒸気処理を円滑に行うことが可能となる。
【００５２】
前記殺菌工程における高圧蒸気処理は、蒸気処理の生産性の見地から、蒸気圧（相対圧）０．０２〜０．２８MＰａ×８〜１５秒で行うことが望ましい。
【００５３】
前記二次粉砕工程における微粉砕は、ボールミル、ロッドミル、フリクションミル等の主として摩擦力粉砕により行うことが望ましい。微粉砕物を得易いためである。
【００５４】
なお、上記工程を経て製造した黒酢モロミ粕微粉体は、表面積が大きく、水等に対する溶解性及び他の食品に混ぜた場合の混和性も良好である。このため、本発明の黒酢モロミ微粉体は、飲食物用添加物等の他の用途にも使用可能である。
【００５５】
さらに、黒酢モロミ粕微粉体は、上記製造方法で製造することが望ましいが、高圧蒸気処理を経て微粉化してもよい。」
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例（試験例）について説明をする。以下の説明で、配合単位「％」は、特に断らない限り、「質量％」を意味する。
【００５７】
＜オリゴ糖／シリカ複合顆粒の調製＞
キシロオリゴ糖（「サントリーキシロ９５」サントリー株式会社製）の１％水溶液に等量の多孔質シリカ（「サイロページ７２０」冨士シリシア株式会社製）を分散させた、分散液を以下に示す条件で、噴霧造粒をする。
【００５８】
入熱温度：１５０℃、排熱温度：６０〜８０℃、スプレー圧：０．１３ＭＰａ、送液速度：１０ｍＬ／ｍｉｎ
＜黒酢モロミ粕の調製＞
1)黒酢モロミ粕を、スクリュープレスで圧搾脱液後、７０℃の条件で本乾燥する。
【００５９】
2)上記黒酢モロミ粕乾燥物を、中粉砕用マスコロイダで８０メッシュ（0.175ｍｍ）以下に中粉砕をする。
【００６０】
3)中粉砕物を、流動型高圧蒸気殺菌機「ＨＴＳＴ−Ｓ６００」に投入して、高圧蒸気処理を行う。そのときの条件は、１００℃で予熱後（予熱時間  約１秒）、０．１５ＭＰａ×１０．５ｓとした。
【００６１】
4)高圧蒸気処理物を、直接、ロッドミルに投入して、２００メッシュ（0.074ｍｍ）以下に微粉砕をする。
【００６２】
＜錠剤の製造＞
表１に示す配合処方にしたがって混合した混合物を流動混合（３ｍｉｎ）して調製した混合粉体３００ｍｇを、直径８ｍｍの臼に充填して、単発打錠機（岡田精工社製）を用いて圧縮圧：２００ＭＰａ、圧縮速度：１０ｍｉｎ-1（ｒｐｍ）の条件で圧縮（打錠）した。
【００６３】
なお、「Ｓ−３７０」は、三菱化学フーズ社製の高級脂肪酸蔗糖エステルのグレード名である。
【００６４】
＜試験方法＞
上記で調製した各試験例の錠剤について、シリカゲルを封入したアルミ製袋にいれて２４ｈ以上保持したものを試料（サンプル）とした。
【００６５】
そして、３０ｍｍ／ｍｉｎの圧縮速度で直径方向に破断するまで圧縮して、破断時の荷重値を錠剤硬さ（強度）とした。
【００６６】
表２に示す処方において、上記方法に順じて、各試料の錠剤を調製し、前述の方法で錠剤強度（硬度）を測定した。
【００６７】
表２に示す結果から、本発明の組成の黒酢モロミ粕錠剤は、２％以下のシリカ配合でも、硬度が格段に向上することが分かる（試験例２−０対して試験例２−２、１０−０に対して試験例１０−１）。
【００６８】
しかし、モロミ粕含有率が２０％前後となると、曲面錠剤（Ｒ）の場合は、複合顆粒を使用しないと実用強度（５．５ｋｇｆ以上）を得がたいことが分かる。
【００６９】
そして、複合顆粒を使用すれば、黒酢モロミ粕の含有率が５５％前後まで、硬度が向上し、曲面錠剤でも実用強度（５．５ｋｇｆ以上）を示すことが分かる。さらに、黒酢モロミ粕が約６０％以上となると、複合顆粒を使用しても、実用強度を得難いことが分かる（試験例８、９）。
【００７０】
なお、実施例４の如く、黒酢モロミ粕とニンニクエキスを併用摂取すること、生理活性作用が相乗して、健康増進剤とのしての価値が増大することが期待できる。
【００７１】
【表２】
2007039337.tif 000003
つぎに、黒酢エキス粉末／シリカの複合顆粒を用いて下記処方の錠剤を前記方法に準じて錠剤を製造した。当該錠剤は、下記処方において、黒酢粉末エキスとシリカを複合顆粒とせずに製造した錠剤に比して、表面べた付きが格段に改善されていた。また、錠剤硬度も２２．７ｋｇｆと実用に耐えるものであった。
【００７２】
キシロオリゴ糖                  ６５％
黒酢モロミ粕                    １０％
微結晶セルロース                １２％
滑沢剤（Ｃａ−Ｓｔ）              １％
黒酢エキス粉末／シリカ複合顆粒  １２％
（混合比：１０／２）