(57)【要約】【課題】ガスアトマイズ法によるチタン系合金球状粉末の製造において、製品粒径による合金組成差を経済性よく小さくする。【解決手段】スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、ボールミルの如き粉砕機能を有する混合機で混合する。その混合粒を圧縮により棒状溶解原料に成形する。成形された棒状溶解原料をガスアトマイズ法により粉末化する。混合工程で添加金属元素粒が粉砕され、粒種によっては磨り潰されて、スポンジチタン粒の表面に強固に付着することにより、均一な混合が可能になる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、粉砕機能を有する混合機で混合する工程と、混合機による混合で得られた混合粒を圧縮により棒状溶解原料に成形する工程と、成形された棒状溶解原料を不活性雰囲気中で誘導加熱により非接触溶解する工程と、非接触溶解により形成される合金溶湯をガスアトマイズ法により粉末化する工程とを含むチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項２】
前記添加金属元素粉末は、複数の金属元素を溶製して得た母合金である請求項１に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項３】
前記母合金はＡｌＶ（Ａｌ：Ｖ＝６：４）であり、これを用いてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ球状粉末を製造する請求項２に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項４】
前記スポンジチタン粒は平均粒径が０．３〜５ｍｍである請求項１に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項５】
前記スポンジチタン粒は展伸材用スポンジチタンの細粒化分級工程で派生する篩下材である請求項１に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項６】
前記混合機はボールミル、アトライター又は振動ミルである請求項１に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【請求項７】
前記添加金属元素粉末は平均粒径が０．２〜５０ｍｍである請求項１に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｔｉ−Ａｌ合金（Ｔｉ：Ａｌ＝６４：３６）やＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（Ｔｉ：Ａｌ：Ｖ＝９０：６：４）といったチタン系合金からなる球状粉末の製造方法に関し、更に詳しくは、製品粒径による合金組成差を小さくできるチタン系合金球状粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金原料等に使用されるチタン系合金球状粉末の製造方法の一つとして、ガスアトマイズ法によるものがある。この方法は、チタン粉末と添加合金元素粉末とを混合した後、その混合粉末を圧縮して溶解原料（コンパクト）となし、これを溶解して得た溶湯を高圧ガスで細かい液滴に飛散させて凝固させることにより、チタン合金の球状粉末を製造するもである。コンパクトを溶解して得た溶湯を高圧ガスで飛散させて凝固させる工程がガスアトマイズであり、球形度の高い粒子を安定的に製造することができる。
【０００３】
この球状粉末製造方法は、例えば特許文献１〜３に記載されており、これらに記載された方法では、コンパクトの溶解に誘導加熱を使用し、棒状コンパクトを下から徐々に非接触溶解することにより連続的に溶湯を形成して流下させ、その溶湯流を直接ガスアトマイズすることにより、るつぼを不要にして、異物との接触による汚染を大幅に軽減することが可能である。そして特許文献１では、この方法によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（Ｔｉ：Ａｌ：Ｖ＝９０：６：４）の球状粉末が製造されており、特許文献２及び３ではＴｉ−Ａｌ合金（Ｔｉ：Ａｌ＝６４：３６）の球状粉末が製造されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−９３２１３号公報
【特許文献２】特開平６−１１６６０９号公報
【特許文献３】特開２００２−２４１８０７号公報
【０００５】
このようなガスアトマイズ法によるチタン系合金球状粉末の製造方法では、製品粒径によって合金組成に差が生じる問題のあることが知られている。具体的に説明すると、特許文献１に記載されたＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末の製造方法では、ガスアトマイズした後に分級すると、粒径が小さい粉末中の添加金属元素濃度（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ではＡｌ）が原料粉末である混合原料中の比率（配合比）よりも高くなり、逆に粒径が大きい粉末ではこれが低くなるのである。
【０００６】
ガスアトマイズ合金球状粉末の製品粒径に依存しる合金組成の不均一については、Ｔｉ−Ａｌ合金の場合が特許文献３で問題視されている。そして、同文献ではこの不均一を解消するためには、溶湯の組成均一化が不可欠であるとの観点から、原料粉末としてガスアトマイズ法で製造された粒径が２５０μｍ以下の微細な球状粒子を使用することが、問題解決手段として提示されている。このような球状微細粒子は流動性に優れると共に、見かけ充填密度が高いために、原料粉末が均質に混合したコンパクトを製造することができ、結果として溶湯の組成均一化に有効であると説明されている。
【０００７】
具体例としては、原料粉末として粒径が０．７５〜１２．７ｍｍのスポンジチタン粒と粒径が４〜１０ｍｍの粒状アルミを使用した場合は、製品粒度毎のＡｌ濃度の差は最大で２％であり、粒径が０．７５〜１２．７ｍｍのスポンジチタン粒と粒径が２５０μｍ以下のアルミニウム粉を使用した場合は、製品粒度毎のＡｌ濃度の差は最大で２．６％であるとされている（比較例３，４）。これに対し、粒径が２５０μｍ以下のガスアトマイズＴｉ粉と粒径が２５０μｍ以下のＡｌ粉を使用した場合は、このＡｌ濃度差は最大で０．４％になるとされている（実施例１）。また、粒径が１５０μｍ以下のガスアトマイズＴｉ粉と粒径が１５０μｍ以下のＡｌ粉を使用した場合は、このＡｌ濃度差は最大で０．３％になるとされている（実施例２）。
【０００８】
しかしながら、ガスアトマイズＴｉ粉末はスポンジチタン粉末と比べて非常に高価であり、これを原料とする対策は経済的でなく、製品粉末の価格を上昇させる結果になる。
【０００９】
これに加え、製品がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末の場合は、添加金属元素比率が１０％と小さい。このため、Ｔｉ−Ａｌ合金粉末（添加金属元素比率３６％）では許容される程度の粒度間の濃度差も、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末では許容されない場合があり、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末の製造では、製品粒度間の組成均一化が特に重要な技術課題となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、製品粒径による合金組成差を大幅に且つ経済的に縮小でき、製品がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末の場合についても、製品粒径による合金組成差を効果的に縮小できるチタン系合金球状粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明者らは原料チタン粒子の種類及び添加金属元素粒子との混合法に着目した。すなわち、原料コストを抑えるためには、ガスアトマイズチタン粉末の使用は避けなければならず、スポンジチタン粉末の使用は不可欠である。そこで本発明者らは、出来るだけ微細なスポンジチタン粉末を製造することを企画した。スポンジチタン粉末の場合も微細であれば合金元素粉末との混合性が向上し、製品粒径による合金組成差を解消できると考えられるからである。しかしながら、ガスアトマイズレベル（２５０μｍ以下）の微細なスポンジチタン粉末を製造することは困難である。例えば、展伸材用スポンジチタンの細粒化工程では、通常、大割り、小割りされたスポンジチタン塊がジョークラッシャーにより破砕され、分級（篩分け）により、粒径が０．７５〜１２．７ｍｍの細粒製品は製造されている。
【００１２】
このような汎用法では、ガスアトマイズレベル（２５０μｍ以下）の微細なスポンジチタン粉末を製造することは到底不可能であり、低級品である分級工程での篩下品でさえ、粒径は０．３ｍｍ以上である。換言すれば、スポンジチタン粉末の場合、ガスアトマイズレベル（２５０μｍ以下）の微細なスポンジチタン粉末を製造することは非常に困難であるが、０．３ｍｍ以上の粉末ならば容易に製造可能ということである。
【００１３】
次に、原料粒子の混合法であるが、ガスアトマイズ法によるチタン合金の製造では、原料チタン粒子と添加金属元素粒子との混合に、Ｖ型混合機による単純混合が用いられている。そこで本発明者らは、スポンジチタンの細粒化分級工程における篩下品及び製品粉末粒子から、篩分け分級により平均粒径が０．３ｍｍ、１ｍｍ及び３ｍｍの３種類のスポンジチタン粒を得た。これらとＡｌ粒、Ｖ粒とをＶ型混合機で単純混合し、圧縮して溶解用コンパクトとしてガスアトマイズした。しかしながら、製品粒径によるＡｌ濃度の不均一は解消されなかった。
【００１４】
また、Ａｌ粒とＶ粒の個別使用に代えて、ＡｌとＶの母合金粒を前記Ｔｉ粒とをＶ型混合機で単純混合して同様にガスアトマイズＴｉ合金粉末を製造した。製品粒径によるＡｌ濃度の不均一は若干解消されたが、満足の行くレベルではなかった。ちなみに、Ａｌ濃度の不均一はＶ濃度の不均一と概ね比例しているため、添加金属元素濃度の不均一はＡｌ濃度の不均一で代表することができる。
【００１５】
このような結果を基礎として、本発明者らは添加金属元素濃度の不均一を解消する方法について再考し、最終的にスポンジチタン粒と添加金属元素粒との混合法に行き着いた。そして、これまでのＶ型混合機による単純混合を、ボールミルによる粉砕混合に変更した。その結果、Ｔｉ粒として、前述した平均粒径が０．３ｍｍ、１ｍｍ及び３ｍｍの３種類のスポンジチタン粒を使用するにもかかわず、製品粒径によるＡｌ濃度の配合比からのズレは劇的に減少した。
【００１６】
すなわち、原料粒の混合については、これまでは均一性を上げることが第１と考えられ、混合時間等は思考錯誤されてきた。しかしながら、その混合機の種類までを変える考えはなかった。このような状況下で、本発明者らはボールミルのような破砕機能を有する混合機に着目し、様々な角度から考察を加えた結果、粉砕機能を有する混合機を使用するならば、粒子混合過程で粒子、特に添加金属元素粒子の粉砕による細粒化や磨り潰し、更には磨り潰しによるチタン粒への塗り付けなどが進みにより、あたかも微細粒子同士が均一混合したような状況が実現されることを知見した。その結果、添加金属元素粒子の先行溶解が効果的に抑制され、０．３ｍｍ以上というような比較的大径の原料粒子を使用しても、最終的には微細球状粒子を使用したとの同等の優れた均一混合効果が得られ、製品粒度による合金組成の不均一が劇的に解消されることを確認した。
【００１７】
本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法は、かかる知見を基礎として完成されたものであり、スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、粉砕機能を有する混合機で混合する工程と、混合機による混合で得られた混合粒を圧縮により棒状溶解原料に成形する工程と、成形された棒状溶解原料を不溶性雰囲気中で誘導加熱して非接触溶解する工程と、非接触溶解により形成される合金溶湯をガスアトマイズ法により粉末化する工程とを包含している。
【００１８】
本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法においては、チタン粒と添加金属元素粒との混合に、粉砕機能を有する混合機を使用することにより、不定形なスポンジチタン粒で、しかも０．３ｍｍ以上というような大径のチタン粒を使用するにもかかわらず、混合過程で添加金属元素粒の粉砕（或いは磨り潰し）によるチタン粒への固着が起こり、融点が低い添加金属元素粒が先行して溶解する現象が抑制されることにより、微細なガスアトマイズＴｉ粒を使用する場合と同様の優れた均一混合作用が得られ、結果として製品粒度による合金組成の不均一が顕著にかつ経済的に解消される。
【００１９】
より詳しくは、添加金属元素粒が柔らかいＡｌ粒の場合は、専ら磨り潰しによるスポンジチタン粒への擦り付けが起こり、脆いＡｌ−Ｖ粒の場合は、専ら微細粒子に細かく粉砕されることによりスポンジチタン粒の粗い表面の凹部への嵌まり込みが起こり、いずれの場合もチタン粒と添加金属元素粒がよく混ざり合ったのと同じ状態となり、そのチタン粒が微細球状粒子でなくとも微細球状粒子と同等の不均一解消効果が得られるのである。これが本発明の第１の特徴である。
【００２０】
更に言えば、粉砕機能を有する混合機によるチタン粒と添加金属元素粒との混合では、固相反応であるメカニカルアロイングによる合金化が一部進行し組成不均一の解消に寄与している可能性もある。
【００２１】
添加金属元素粒の磨り潰しによる塗り付け作用や、微細粉砕によるチタン粒表面への充填固定は、原料チタン粒が表面の滑らかな球状ガスアトマイズ粒の場合は余り期待できず、むしろ表面の凹凸が激しい安価な不定型スポンジチタン粒の方がより多くを期待できる。すなわち、スポンジチタン粒は表面に多数の凹凸があり、粉砕機能を有する混合機においては、添加金属元素粒がより効果的に固定されるのである。このように、本発明では、粉砕機能を有する混合機に対して、安価なスポンジチタン粒を組み合わせることが重要であり、これが第２の特徴である。
【００２２】
粉砕機能を有する混合機は、具体的にはボールミル、アトライター又は振動ミルなどであり、特に好ましい混合機は、粉砕作用や擦り付け合いによる磨り潰し作用が顕著なボールミルである。
【００２３】
原料チタン粒として使用するスポンジチタン粒の粒径は、平均で０．３〜５ｍｍが望ましく、より望ましくは０．４〜３ｍｍであり、０．６〜３ｍｍが特に望ましい。なぜなら、粒径が０．３ｍｍより小さいスポンジチタン粒は製造が困難であることに加え、スポンジチタン粒の粒径が小さくなると、製品粉末における不純物金属元素や酸素などの不純物濃度が上昇する傾向となるからである。これはスポンジチタン粒の表面積が増えるためにスポンジチタン粒の製造工程での汚染が増えることによる。
【００２４】
０．３ｍｍ以上のスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンの細粒化分級工程で派生する篩下材の使用が可能であり、むしろその使用が経済的で好ましい。換言すれば、スポンジチタン粒のなかでも特に安価な篩下材を活用できることも、本発明の特徴の一つである。
【００２５】
ガスアトマイズ合金球状粉末の製造原料としては、細粒化されたＴｉ粒が好ましいが、前述のとおりＴｉ粒は高い延性のために細粒化が困難である。そのためガスアトマイズ法やＨＤＨ法で細粒化されたＴｉ粒を用いることになるが、その製造コストが嵩み、製品価格が上昇する。本発明では篩下品という低級品を有効活用できるので、細粒化コストを削減することも可能である。これが本発明の第３の特徴である。
【００２６】
スポンジチタン粒の粒径の上限については、本発明の特徴はスポンジチタン粒の粒径が大きくても製品粉末の組成を均一化できることにあるが、余りに大きすぎても組成均一化の効果は得られ難くなり、この観点から５ｍｍ以下が好ましく、３ｍｍ以下が特に好ましい。
【００２７】
添加金属元素粒の種類は、製品組成に応じて適宜選択されることになり、例えば製品がＴｉ−Ａｌ合金粉末の場合はＡｌ粒であり、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末の場合はＡｌ粒とＶ粒、或いはＡｌとＶを溶製して得たＡｌ−Ｖ母合金粒である。Ａｌ粒とＶ粒と混合して使用するよりもＡｌ−Ｖ母合金粒を使用する方が組成均一化の点で有利である。Ａｌ粒とＶ粒は融点が大きく異なるので、スポンジチタン粒への塗り付け作用等によってもＡｌ粒の先行溶解が進み、組成均一化の点で不利となる。
【００２８】
添加金属元素粒の平均粒径は０．２〜５０ｍｍが望ましく、０．５〜３０ｍｍが特に望ましい。この粒径が小さすぎると、本発明での特徴的作用である添加金属元素粒の粉砕、或いは磨り潰しに伴うスポンジチタン粒への塗り付け作用が十分に得られず、本発明の効果が不十分となる。反対に大きすぎる場合は混合粉砕初期の粉砕効率が悪化する。
【００２９】
製品粒径による合金組成差の問題は、前述したとおり添加金属元素比が小さい合金製造においてほど顕著となる。この問題を効果的に解決できる本発明は、添加金属元素比が小さい合金製造、具体的には添加金属元素比が２０％以下の合金製造において有効であり、なかでも特に、この比率が１０％に過ぎないＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の製造において有効である。
【発明の効果】
【００３０】
本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法は、スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを混合し、棒状溶解原料としてガスアトマイズ法によりチタン系合金球状粉末を製造する際に、その粒子混合に粉砕機能を有する混合機を使用することにより、ガスアトマイズ法による高価な微細球状チタン粒を使用することなく、これを使用するのと同等の高い合金組成の均一性を製品合金粉末に付与することができる。したがって、高品質な合金球状粉末を従来より格段に経済的に製造することができる。その上、スポンジチタン粒としてとりわけ安価な篩下品を使用でき、この点からも経済性の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下に本発明の実施形態を説明する。まず、Ｔｉ−Ａｌ合金球状粉末を製造する場合について説明する。
【００３２】
原料粉末として、平均粒径が０．３ｍｍ以上の比較的粗粒のスポンジチタン粒を用意する。このスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンのジョークラッシャーによる細粒化分級工程で生じる篩下材及び製品（篩上品）を分級して使用する。また、添加金属元素粒として、平均粒径が０．２ｍｍ以上、望ましくは０．５ｍｍ以上の比較的大径のＡｌ粒を用意する。
【００３３】
原料粉末が用意されると、第１工程として、ボールミルを用いてスポンジチタン粒とＡｌ粒を重量比で６４：３６の割合で混合する。ボールミルは混合機能だけでなく粉砕機能も有し、混合過程で特にＡｌ粒を小さく粉砕すると共に、粒子同士の押し付け合いにより比較手柔らかいＡｌ粒を磨り潰し、スポンジチタン粒の表面へ擦り付ける。これにより、Ａｌ粒がスポンジチタン粒の凹凸表面に強固に固定され、あたかも微細粒子が均一混合したかの状態になる。
【００３４】
スポンジチタン粒とＡｌ粒の混合が終わると、第２工程として、混合粒を圧縮して棒状の溶解原料となす。圧縮成形法としては金型プレス、冷間静水圧プレスなどの周知の方法を用いることができる。
【００３５】
棒状の溶解原料が成形されると、第３工程として、ガスアトマイズ法によりＴｉ−Ａｌ合金球状粉末を製造する。具体的には、不活性ガスチャンバー内で棒状の溶解原料を垂直に立て、同じく垂直配置された環状の誘導加熱コイル内側に上から下へ供給する。これにより、溶解原料が下から順次非接触溶解され、Ｔｉ−Ａｌの合金溶湯が連続形成されて下方へ流下する。そして、この溶湯流に周囲から不活性ガスを吹き付け、細かく飛散させて凝固させることにより、Ｔｉ−Ａｌ合金球状粉末を製造する。
【００３６】
第１工程でＶ型混合機による単純混合を用いた場合は、第３工程で低融点のＡｌ粒が先に溶解し、合金組成をばらつかせる原因になるが、本実施形態では前述したとおり第１工程でＡｌ粒がスポンジチタン粒の表面に半ばコーティングされ強固に固定されるため、Ａｌの先行溶解が阻止され、合金組成差が解消される。誘導加熱コイルとしては、特許文献３に示されているように直径が上から下へかけて徐々に小さくなる渦巻き状のものが好ましい。
【００３７】
次に、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末を製造する場合について説明する。
【００３８】
原料粉末として、平均粒径が０．３ｍｍ以上の比較的粗粒のスポンジチタン粒を用意する。このスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンのジョークラッシャーによる細粒化分級工程で生じる篩下材及び製品（篩上品）を分級して使用する。また、添加金属元素粒として、平均粒径が０．２ｍｍ以上、望ましくは０．５ｍｍ以上の比較的大径のＡｌ−Ｖ合金粒（Ａｌ：Ｖ＝６：４の母合金粒）を用意する。
【００３９】
原料粉末が用意されると、第１工程として、ボールミルを用いてスポンジチタン粒とＡｌ−Ｖ合金粒を重量比で９：１の割合で混合する。ボールミルは混合機能だけでなく粉砕機能も有する。Ａｌ−Ｖ母合金粒はＴｉよりも脆いために混合過程で特に小さく粉砕され、スポンジチタン粒の粗い表面の凹部に強固に詰め込まれ固定されることにより、あたかも微細球状粒子が均一混合したかの如き状態になる。
【００４０】
スポンジチタン粒とＡｌ−Ｖ合金粒の混合が終わると、第２工程として、混合粒を圧縮して棒状の溶解原料となす。圧縮成形法としては金型プレス、冷間静水圧プレスなどの周知の方法を用いることができる。
【００４１】
棒状の溶解原料が成形されると、第３工程として、ガスアトマイズ法によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末を製造する。具体的には、不活性ガスチャンバー内で棒状の溶解原料を垂直に立て、同じく垂直配置された環状の誘導加熱コイル内側に上から下へ供給する。これにより、溶解原料が下から徐々に非接触溶解され、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖの合金溶湯が連続形成されて下方へ流下する。そして、この溶湯流に周囲から不活性ガスを吹き付け、細かく飛散させて凝固させることにより、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末を製造する。
【００４２】
本実施形態でも、前述したとおり第１工程で添加金属元素粒であるＡｌ−Ｖ合金粒が微細粒子に細かく粉砕されスポンジチタン粒の表面に機械的嵌合により強固に固定されるため、添加金属元素の先行溶解が阻止され、合金組成差が解消される。誘導加熱コイルとしては、特許文献３に示されているように直径が上から下へかけて徐々に小さくなる渦巻き状のものが好ましい。
【実施例】
【００４３】
前述の方法によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末を製造する場合に、スポンジチタン粒及びＡｌ−Ｖ合金粒の平均粒径を様々に変更した。スポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンのジョークラッシャーによる細粒化分級工程で生じる篩下材及び製品（篩上品）を分級して使用した。混合機としてはボールミルを用いた。製造されたＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末のＡｌ濃度、Ｆｅ濃度及びＯ濃度を調査した。製品粒径は４５μｍ以下である。比較参照のために、混合機としてＶ型混合機を用いた場合についても同様の調査を行った。結果を表１に示す。
【００４４】
スポンジチタン粒の平均粒径が０．３ｍｍの場合、Ａｌ濃度の配合比（６．０％）からのずれは０．０５％（ずれ率は０．０５／６＝約１／１００）と極めて小さい（実施例４）。これは混合機にボールミルを用いたためである。なぜなら、混合機にＶ型混合機を用いた場合は他の条件が同一であるにもかかわらず、Ａｌ濃度の配合比（６．０％）からのずれは０．５％（ずれ率は０．５／６＝約１／１０）と非常に大きい（比較例２）。だだし、チタン粒の表面が粗く、その粒径が小さく表面積が大きいために、不純物濃度は幾分高くなる。
【００４５】
スポンジチタン粒の平均粒径が３ｍｍと非常に大きい場合でも、Ａｌ濃度の配合比（６．０％）からのずれは０．２％（ずれ率は０．２／６＝１／３０）と小さい（実施例３）。不純物濃度については、スポンジチタン粒の粒径か大きく表面積が小さいために、低レベルに抑制されている。
【００４６】
スポンジチタン粒の平均粒径が１ｍｍの場合は、Ａｌ−Ｖ合金粒の平均粒径が上記と同じ１０ｍｍの場合と、これより小さい０．５ｍｍの場合についての結果が示されている。Ａｌ−Ｖ合金粒の平均粒径が上記と同じ１０ｍｍの場合は、Ａｌ濃度の配合比（６．０％）からのずれは、スポンジチタン粒の平均粒径が０．３ｍｍの場合と同じ０．０５％（ずれ率は０．０５／６＝約１／１００）で、非常に小さい（実施例２）。不純物濃度は、スポンジチタン粒の平均粒径が０．３ｍｍの場合よりも粒径が大きく表面積が小さいために、スポンジチタン粒の平均粒径が３ｍｍの場合に近い低レベルに抑制されている。
【００４７】
Ａｌ−Ｖ合金粒の平均粒径が０．５ｍｍの場合は、Ａｌ濃度の配合比（６．０％）からのずれは、０．１％（ずれ率は０．１／６＝１／６０）と若干増大する（実施例１）。これは、ボールミルによる混合でＡｌ−Ｖ合金粒の粉砕が十分に進まなかったためである。不純物濃度はスポンジチタン粒の平均粒径に支配されるため、実施例２と同じである。
【００４８】
【表１】
2007308755.tif 000002
【００４９】
なお上記実施例では、製品であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金球状粉末の粒径は４５μｍ以下と細粒である。この場合、添加金属元素濃度（ここではＡｌ濃度で代表）は原料混合粉末における混合比よりも高くなっており、本発明はその濃度偏差の解消に寄与しているが、前記の製品粒径が大きい場合は、細粒の場合とは反対に添加金属元素濃度（ここではＡｌ濃度）が原料混合粉末における混合比よりも低くなる。本発明はこの場合の濃度偏差の解消に有効なことはいうまでもない。
【００５０】
すなわち、本発明は製品粒径による合金組成差を大幅に且つ経済的に縮小することができるのである。