(57)【要約】      （修正有）【課題】シート状の有機ＥＬ構造体（基板）の面に真空下で成膜される薄膜の密度が高く、薄膜気孔率および内部応力が低く、成膜プロセス中に基板温度が低下することにより高品質な薄膜及び基板面への薄膜の成膜方法を提供する。【解決手段】作動チャンバ内に基板を固定配置するステップと、当該作動チャンバに窒素とアルゴンとの作動ガス混合物を給送するステップと、少なくとも１つのイオン源からイオンビームを生成するステップと、指向性のあるイオンビームによりシリコンターゲットをスパッタリングするステップと、基板面のスキャンにより被スパッタリング材料を基板に層状に堆積するステップと、基板に対してイオン源をターゲットとともに相互移動させるステップとを含む方法であって、薄膜を２ｎｍから１０ｎｍの範囲内の厚さに生成し、作動ガス混合物中にヘリウムを導入する方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
動かないように配置された基板に窒化ケイ素薄膜を真空下で成膜する方法であって、
窒素とアルゴンを含む作動ガスの混合物を真空チャンバ内に給送するステップと、
少なくとも１つのイオン源からイオンビームを生成するステップと、
指向性を有するイオンビームによりシリコンターゲットをスパッタリングするステップと、
前記基板面をスキャンすることにより被スパッタリング材料を前記基板上に層状に堆積するステップと、さらに、
前記基板に対して前記イオン源を前記ターゲットとともに相互移動させるステップと、
を含み、
少なくとも１つの層は、前記イオン源を前記基板に対して相対移動させる一サイクルごとに、２ｎｍから１０ｎｍの範囲内の厚さに生成され、ヘリウムが、前記作動ガスの混合物中に導入されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記作動ガスの混合物中のヘリウム濃度は、２％から２０％の範囲内に保持されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記被スパッタリング材料の流れが、線形に長い形状で供給される場合、前記被スパッタリング材料の流れの線形部分のスキャン振幅および長さは、前記基板の各線形寸法を超えることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
前記薄膜堆積プロセスにおける前記チャンバ内の作動圧力は、１０−１Ｐａを超えないことを特徴とする請求項１、２、３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
動かないように配置された基板上に窒化ケイ素薄膜を真空下で堆積させる方法であって、
作動ガスの、窒素とアルゴンとの混合物を真空チャンバ内に給送するステップと、
少なくとも２つのイオン源からイオンビームを生成するステップと、
指向性を有するイオンビームによりシリコンターゲットをスパッタリングするステップと、
前記被スパッタリング材料を前記基板面上に層状に堆積させるステップと、
を含み、
前記イオン源は、前記ターゲットとともに前記基板面に対して動かないように装着され、前記ターゲットは、前のパルスと次のパルスとの間の間隔が少なくとも０．１秒になるように、パルス化されたモードでスパッタリングされ、この場合、少なくとも１つの層が、一パルス内において２ｎｍから１０ｎｍの範囲内の厚さに生成され、ヘリウムが、前記作動ガスの混合物中に導入されることを特徴とする方法。
【請求項６】
前記作動ガスの混合物中のヘリウム濃度は、２％から２０％の範囲内に保持されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記イオン源は、それらの軸周りを回転し得るようにして装着されることを特徴とする請求項５、６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記薄膜堆積プロセスにおける前記チャンバ内の作動圧力は、１０−１Ｐａを超えないことを特徴とする請求項５、６、７のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここに提案する本発明は、窒化ケイ素薄膜を成膜する分野に関し、真空下でフィルム状のＯＬＥＤ（有機発光ダイオード）構造体を封止するために用い得る。
【背景技術】
【０００２】
真空下で膜を成膜する機械装置が知られており、当該機械装置において、表面をイオンプラズマ処理し、機能性が異なる複数のイオンビーム源を組み合わせて使用して指向性を有するエネルギーの流れを供給することによって、膜が基板上に形成される［１］。
【０００３】
しかしながら、既知の機械装置により基板に多層膜を成膜することを保証するのは、事実上不可能である。機械装置内において使用する様々なタイプのイオンビーム源は、様々な条件で作動することから、良好な接着を保証するために層同士を相互に整合させることがその構造と相組成とによりかなり複雑になるので、一般に、相互に異なる膜が形成される。この場合、各源のための作動条件を保証する必要がありこれに著しく時間がかかるため、成膜プロセスの生産性は、相当低下してしまう。
【０００４】
その上、既知の機械装置において異なる機能性を得るために複数のエネルギー源を使用することによって、寸法の大きい基板に膜を堆積できなくなる。
【０００５】
材料を真空スパッタリングし、その切片の面に堆積させるステップを含む、既知の別の成膜方法がある。当該成膜方法では、物品の表面を、予め洗浄し、不活性ガスのイオンの流れにより活性化させる。
【０００６】
この場合、面の洗浄、材料の活性化および面への材料の堆積は、真空チャンバの処理空間内において残圧を一定に保ったままで行い、多層膜を得るための被スパッタリング材料が、ターゲットを連続してスパッタリングすることにより堆積し、そのうち少なくとも１つは金属からなり、１つはセラミックからなり、セラミックのターゲットが、スパッタリングされて、少なくとも１５分間で個別の層が形成される［２］。
【０００７】
特許請求の範囲に記載の本発明に最も近いのは、真空モジュールであって、実施の説明に、基板への成膜方法が、間接的に開示されている。
【０００８】
真空モジュールの作動を説明するために記載する基板への成膜方法では、基板を真空チャンバ内に動かないように載せ、その内部に作動ガスの混合物を給送する。イオン源から生成されてシリコンターゲットをスパッタリングするイオンビームを使用して、被処理基板面に対してイオン源を相互移動させながら、被スパッタリング材料がスパッタリングされる基板面をスキャンすることにより、被スパッタリング材料を基板面に重ねて堆積させる［３］。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、技術レベル［２、３］から分かる方法および機械装置には、全体的に重大な欠点がある。
【００１０】
ここに記載の方法により得られる薄膜には、以下の欠点がある。
・密度が低いこと、
・気孔率が高く、またその結果として、このような薄膜は、特に薄膜厚が０．１〜０．３μｍオーダーであると、不十分な封止しかできないこと、
・内部応力の程度が高いこと。
【００１１】
これら全ての欠点は、窒化ケイ素薄膜を基板に成膜した場合に顕著になる。
【００１２】
上記の欠点によって、薄膜にクラックおよび変形が生じてしまい、その接着（層同士の接着性）、および下にあり金属面を有する層同士の接着が、劣化してしまう。ＯＬＥＤ構造体を製造する場合のように、窒化ケイ素薄膜を弾性ポリマー層に成膜する場合、このポリマーが、破裂し、下にある層または基板から分離してしまう。
【００１３】
さらに、いくつかの場合、窒化ケイ素薄膜の成膜プロセスには、基板温度を、相当、すなわち１５０〜２００℃（４２３〜４７３Ｋ）まで上昇させる必要があり、この温度は、可融性（温度に敏感な）材料を含む機能デバイスを封止することに全く許容できない。
【００１４】
ここに提案する発明の目的は、上の全ての欠点をなくすことであって、すなわち、薄膜構造体を封止すること、密度を高くすること、薄膜の気孔率および内部の応力を減少させること、面への成膜プロセスにおける基板温度を低下させることを保証し、また、膜を高品質にすることを保証することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
ここに示す目的は、真空下での窒化ケイ素薄膜の成膜方法によって、すなわち、作動チャンバ内に基板を動かないように配置し、当該作動チャンバに、窒素とアルゴンとの、作動ガス混合物を給送し、少なくとも１つのイオン源からイオンビームを生成し、指向性のあるイオンビームによりシリコンターゲットをスパッタリングし、基板面をスキャンすることにより被スパッタリング材料を基板に層状に堆積させ、さらに、基板に対して相対的にイオンビーム源をターゲットとともに相互移動させることによって、達成された。本方法を実施する第１の方法によれば、少なくとも１つの層を、基板に相対的にイオンビーム源を相互移動させるサイクルごとに２ｎｍから１０ｎｍまでの範囲内での厚さにして生成し、さらに、作動ガスの混合物中にヘリウムを導入する。
【００１６】
本方法を実施するとき、作動ガス混合物中のヘリウムの濃度を２％から２０％の範囲内に維持し、被スパッタリング材料の流れを線形に長い形状にし、この場合、被スパッタリング材料の流れの線形部分のスキャン振幅および長さは、基板の各線形寸法を超え、成膜プロセスにおけるチャンバ内の作動圧力は、１０−１Ｐａを超えないようにする。
【００１７】
真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法を実施する第２の変形によれば、作動チャンバ内に基板を動かないように配置し、当該作動チャンバに、窒素とアルゴンとの、作動ガス混合物を給送し、少なくとも２つのイオン源からイオンビームを生成し、指向性のあるイオンビームによりシリコンターゲットをスパッタリングし、被スパッタリング材料を基板面に層状に堆積させ、ターゲットとともにイオンビーム源を基板面に対して動かないように装着し、前のパルスと次のパルスとの間の間隔が少なくとも０．１秒になるようにパルスモードで、ターゲットをスパッタリングし、この場合、一度のパルスで少なくとも１つの層の厚さを２ｎｍから１０ｎｍの範囲内にして生成し、ヘリウムを作動ガス混合物中に導入する。
【００１８】
第１の変形と同様に、作動ガス混合物中のヘリウム濃度を２％から２０％の範囲に維持し、薄膜堆積プロセスにおけるチャンバ内の作動圧力を、１０−１Ｐａを超えないようにする。
【００１９】
しかしながら、動かないように固定されたイオンビーム源は、その軸周りを回転可能に装着される。
【００２０】
真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法の第１の変形は、以下のように実施される。
【００２１】
薄膜成膜用基板と、１つまたはそれ以上のイオンビーム源を有するシリコンターゲットとを真空チャンバ内に配置し、当該真空チャンバにおいて、圧力は、本プロセスを実施中に１０−１Ｐａを超えないようにする。基板を、動かないように固定し、被処理基板面に対してシリコンターゲットを１つまたはそれ以上のイオンビーム源とともに相互移動し得るようにして配置する。
【００２２】
次に、作動ガスの混合物（窒素、アルゴンおよびヘリウム）を真空チャンバに給送し、１つまたはそれ以上のイオンビーム源によりイオンビームを生成する。真空チャンバは、いくつかのイオン源を収容し、混合物中に作動ガスが含有される割合は、例えば、Ｎ：Ａｒ：Ｈｅ＝７０％：２０％：１０％であり得る。
【００２３】
シリコンターゲットを、少なくとも、１つまたはそれ以上のイオンビーム源から得られるイオンビームによりスパッタリングする。ターゲットをスパッタリングすることにより得られた材料は、被処理基板面に対してイオンビーム源をターゲットとともに相互移動させている間に基板面をスキャンすることによって、その面上に一層ごとに堆積する。これにより、厚さが２ｎｍから１０ｎｍの薄膜の１つの層が、基板に対してイオンビーム源をターゲットとともに相対移動させる各サイクルの間に形成される。
【００２４】
本方法を実施するプロセスでは、作動ガス混合物中のヘリウム濃度は、２％から２０％の範囲に維持し、被スパッタリング材料の流れは、線形に長い形状にし、この場合、被スパッタリング材料の流れの線形部分のスキャン振幅および長さは、基板の各線形の寸法を超える。
【００２５】
動かないように配置した基板の面に対して、イオンビーム源をシリコンターゲットとともに相互移動させている間に、その面を被スパッタリング材料でスキャンすることにより、この面に被スパッタリング材料を一層ごとに堆積させることによって、気孔率の程度が低い、所定の厚さの薄膜を形成し得る。
【００２６】
孔が開き始める原因の１つは、成膜前、また成膜中に基板面上に微小な欠陥（空洞、突起および粒子）が生じ始めることにある。
【００２７】
一定の堆積状態の下で、ターゲットを有する（例えば、１つの）イオン源を動かないように固定し、被スパッタリング材料の流れを一定の（不変の）角度で基板面に堆積させたとき、微小な欠陥のある場所に開き始める孔が、貫通し、薄膜の外側の面へ成長し、薄膜密度を低下させ、封止作用を低下させる。
【００２８】
基板面に対してイオンビーム源をターゲットとともに相対移動させた場合、被スパッタリング材料は、基板面に対して相対的にイオンビーム源をターゲットとともに相互移動させるサイクルごとに、第１の層から結果として生じる各層の厚さが２ｎｍから１０ｎｍの範囲内になるように、基板面に堆積する。
【００２９】
このように、各層は、その期間に個別に形成される。
【００３０】
材料が基板に堆積されていない時間間隔内において、堆積した薄膜層に吸着、拡散および緩和プロセスが起こる。これらのプロセスによって、薄膜の組成の化学量論性が改善され、層構造が固結され（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）、薄膜の内部応力のレベルが低下する。
【００３１】
原子レベルにおいて、２ｎｍから１０ｎｍの層の厚さは、イオンビームスパッタリングプロセスにおける粒子エネルギーが十分大きいので、数十の単原子層に相当し、また、基板面に堆積する原子は、移動度が高く、このことによって、単一の個別の層に生じ始めた孔および微小なクラックが効率的に閉じ込められる。
【００３２】
基板に対して相対的にイオンビーム源をターゲットとともに相互移動させている間において、膜が基板に堆積する角度は、基板面の孔および微小な欠陥（空洞、突起および粒子）が閉じ込められるその程度によって変化する。
【００３３】
その上、基板に１つの層を成膜するときに、被スパッタリング材料が原子レベルで堆積するので、孔および微小な欠陥が閉じ込められる程度も改善される。
【００３４】
このような方法により基板に堆積する薄膜は、非晶質の程度が高く、また薄膜密度を高くし気孔率を低くする結晶化の程度が低い。
【００３５】
薄膜の各層を堆積する間の時間間隔において、作動ガス原子の吸着プロセスが、薄膜の面に生じる。これらの原子は、生成された薄膜層の原子間の空洞を埋めるだけでなく、結晶がそれ以上形成されないようにもする。
【００３６】
よって、各薄膜層の面に起こる吸着プロセスは、複数の孔を貫通する恐れがある、微結晶（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ）の間を貫通するチャネルが形成されることを抑制することによって、結晶成長を抑制することに役立つ。
【００３７】
薄膜が堆積する面における吸着と結晶成長の抑制とのプロセスは、堆積する各層の厚さが２ｎｍから１０ｎｍの範囲の場合に最も有効であって、その理由は、大量の結晶生成が、丁度このような厚さで開始されるからである。
【００３８】
さらに、基板面に材料を一層ずつ堆積させ、基板面には、基板に対して相対的にイオンビーム源をターゲットとともに相互移動させるサイクルごとに、２ｎｍから１０ｎｍの厚さの１つの薄膜層が形成されるので、堆積強度を低下させることなく放熱（ｈｅａｔ  ａｂｓｔｒａｃｔｉｏｎ）される好ましい機会が多くなると思われる。
【００３９】
薄膜が必要な厚さになると、すなわち、基板面を複数回スキャンしている間に、本プロセスは、その個別性から低温プロセスとなり、基板面に堆積する薄膜の密度が高くなるという特徴があるので、基板面の過熱が妨げられる。
【００４０】
作動ガスの組成中にヘリウムを導入することによって、窒化ケイ素薄膜内の内部応力を２．５分の１〜３分の１に低下させることができ、その理由は、ヘリウム原子は、窒化ケイ素構造体中に導入されると、ケイ素および窒素原子よりも長さ寸法がかなり短く薄膜の内部応力のレベルを低下させるからである。
【００４１】
薄膜を堆積させる間、被スパッタリング材料を線形に長い形状で流すことによって、基板面における薄膜厚の均一性が保証され得る。
【００４２】
被スパッタリング材料の流れの線形部分のスキャン振幅および長さが、基板の各長さ寸法より長いことによって、被処理基板面の大きさの範囲内の被スパッタリング材料の流れの均一性が、この流れの外形を支配する境界条件の影響を受けずに済む（当該境界条件は、膜の均一性に影響し膜を非均一にしてしまう）。
【００４３】
特許請求の範囲に記載の本発明の技術開発の結果、作動ガスの混合物中のヘリウム濃度が２％を下回った場合、薄膜の内部応力が幾分高くなることが、実験に基づいて確認された。
【００４４】
作動ガスの混合物中のヘリウム濃度が２０％を超えると、応力は、それ以上低下しないが、基板面への薄膜の堆積速度は、減速する。
【００４５】
よって、作動ガスの混合物中のヘリウムの割合の最適な範囲は、２％から２０％になることを、実験により測定した。
【００４６】
丁度この範囲によって、基板面上に堆積する薄膜の最小限の内部応力が保証されて、成膜した膜の質が、確実に向上する。
【００４７】
基板に堆積する薄膜の、必要とされる質を保証する真空チャンバ内の最適圧力を、実験により測定した。
【００４８】
行った実験によれば、真空チャンバ内の圧力は、１０−１Ｐａを超えない。
【００４９】
１０−１Ｐａを超える圧力では、堆積する流れの、いわゆる熱化現象が、非常に激しくなる。そのようになるのは、膜密度にかなり影響する、ターゲットと基板との間のドリフト空間内においてスパッタリングされた原子と作動ガス原子とが衝突する可能性が高くなることによって、圧縮された流れのエネルギーが急激に弱くなることによる。
【００５０】
その上、作動ガスの原子（窒素とアルゴン）と窒化ケイ素薄膜との飽和が、増加し過ぎる。ここに述べた全てによって、薄膜の気孔率が上昇し、密度が低下し、薄膜中の内部応力が上昇し、よって基板に堆積する膜の質が低下することになる。
【００５１】
本方法の実施の第２の変形によれば、第１の変形と異なって、ターゲットと（例えば、単一の）イオンビーム源とを、動かないように配置した基板に対して動かないように真空チャンバ内に配置し、膜を一層ずつ成膜することを、この場合スパッタリングターゲットのモードをパルス化することにより保証する。
【００５２】
この場合、例えば、単一のパルスで単一の層を２ｎｍから１０ｎｍの範囲内の厚さに生成し、前のパルスと次のパルスとの間の時間間隔は、少なくとも０．１秒にする。
【００５３】
よって、原子レベルで数十の単原子層に対応する厚さを有する層が、各パルス内で形成される。
【００５４】
基板面に堆積する被スパッタリング材料の原子は、イオンビームスパッタリングプロセスにおいて粒子エネルギーが十分高いので、移動度が高く、これにより、単一の個別の層内に生じ始める孔および微小な欠陥が、効率的に「閉じ込め」られることになる。
【００５５】
材料が吸着していない時間間隔において、拡散および緩和プロセスが、堆積した薄膜層に起こり、これによって、薄膜の組成の化学量論性が改善され、層構造が固結され、薄膜の内部応力のレベルが低下する。
【００５６】
第１の場合のように、このように堆積して得られた薄膜は、非晶質な割合が高く、薄膜の密度を上昇させ気孔率を低下させる結晶化度が低い。
【００５７】
パルス同士の間の時間間隔は、実際の研究に基づいて選択した。パルス同士の間の時間を０．１秒にすることによって、高品質な密度の薄膜を確実に得られることが、実験により確認された。この時間が長くなると、薄膜の質はあまり改善されないが、プロセスの生産性には影響して、生産性が低下する。
【００５８】
第１の変形と同様に、ヘリウムを作動ガスの組成に注入することによって、窒化ケイ素薄膜の内部応力を２．５分の１〜３分の１に低下させることができ、その理由は、ヘリウム原子は、ケイ素および窒素原子よりも長さ寸法がかなり短く、窒化ケイ素構造体内に導入されると、薄膜の内部応力を低下させるからである。
【００５９】
よって、作動ガスの混合物中のヘリウムの割合の適切な範囲は、２％から２０％であると、実験により測定された。
【００６０】
第１の変形と同様に、本方法の実施の第１の変形において実験により確定した真空チャンバ内の圧力は、１０−１Ｐａを超えない。
【００６１】
その上、イオンビーム源を軸周りに回転させ得ることによって、第１に、ターゲット材料がさらに完全に利用されること、第２に、成膜プロセス中に堆積する材料のパターンが変化すること、第３に、厚さおよび気孔率が均一になった薄膜が成膜されること、第４に、プロセスの生産性が向上することが保証される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６２】
第１の変形に係る本方法の特定の実施の例
基板ホルダ３に固定された２００×２００ｍｍの寸法の基板２を、真空チャンバ１内に固定配置する（図１）。（この場合単一の）イオンビーム源４とターゲット５とを、被処理基板面に対して相対的に相互移動し得るようにして、同じ真空チャンバ内に配置する。真空ポンプにより、残圧が５・１０−４Ｐａになるまで、真空チャンバ１を排気する。
【００６３】
次に、作動ガスの混合物（アルゴンおよび窒素）を真空チャンバ１内に給送し、作動ガスの混合物中のヘリウムの割合が２％から２０％の範囲内になるように、すなわち、２％以上２０％以下になるように、ヘリウムを注入する。本方法の特定の実施のこの例では、混合物中の作動ガスの割合は、９０％（窒素７０％、アルゴン２０％）であり、ヘリウムの割合は、１０％だった。
【００６４】
次に、チャンバ内の全圧を８・１０−２Ｐａに調節する。
【００６５】
４．０ｋＶの正の電位がイオンビーム源４の陽極に印加され、次いで、放電が起こり、ここで、全電流４５０ｍＡをターゲット５に向けるイオンビームが、生成される。ターゲット５がスパッタリングされた結果、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の流れが、生成される。次に、スキャンシステムに、電源が投入され、スキャンシステムが、真空チャンバ１内に基板ホルダ３とともに配置された基板２に対して相対的にイオン源４をターゲット５とともに相互移動させる。
【００６６】
スキャン速度は、基板２に相対的にイオンビーム源４をターゲット５とともに相互移動させる単一のサイクル中に、厚さが３ｎｍの層が基板に成膜されるような値に設定する。厚さ１８０ｎｍの薄膜を成膜するためには、処理装置を基板２に対して相対的にスキャンするサイクルを６０回行うことになる。薄膜を基板２に堆積させるプロセスが完了すると、イオンビーム源４の電源が切れて、真空チャンバ内への作動ガスの給送が停止する。基板２の面への成膜プロセスが、完了する。
【００６７】
結果として、第１の変形によって基板に堆積する窒化ケイ素薄膜は、応力のレベルが３８３ＭＰａしかない低いレベルであり、このレベルは、ヘリウムの割合に対してガス混合物の組成を最適化することによって、達成される。
【００６８】
薄膜は、０．３μｍを超える厚さでも、クラックおよび剥離が生じにくい。
【００６９】
同時に、ヘリウムをガス混合物組成内に導入せずに標準的技術により得られる窒化ケイ素薄膜は、内部応力が９３４ＭＰａであり、０．０７μｍを超える厚さの基板からクラックおよび剥離が起こりやすかった。
【００７０】
図２に、本方法の実施の第１の変形に係る基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めした別のレイアウト図を示す。
【００７１】
基板ホルダ３に固定された、寸法が６２０×３７５ｍｍの基板を、真空チャンバ１内に固定配置する。（この場合単一の）イオンビーム源４とターゲット５とを、被処理基板面に対して相対的に４５〜６０度の角度にして相互移動し得るようにして、真空チャンバ内に配置する。真空ポンプにより、残圧が５・１０−４Ｐａになるまで真空チャンバ１を排気する。
【００７２】
次に、作動ガスの混合物（アルゴンおよび窒素）を真空チャンバ１内に給送し、作動ガス混合物中のヘリウムの割合が２％から２０％の範囲内になるように、すなわち、２％以上２０％以下になるように、ヘリウムを注入する。
【００７３】
本方法の特定の実施のこの例では、混合物中の作動ガスの割合は、８５％（窒素７５％、アルゴン１０％）で、ヘリウムの割合は、１５％だった。
【００７４】
次に、チャンバ１内の全圧を７．５・１０−２Ｐａに調節する。
【００７５】
４．５ｋＶの正の電位がイオンビーム源４の陽極に印加され、次に、放電が起こり、ここで、全電流５００ｍＡをターゲット５に向けるイオンビームが、生成される。ターゲット５がスパッタリングされた結果、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の流れが、生成される。次に、スキャンシステムに電源が投入され、スキャンシステムが、基板２に対して相対的にイオン源４をターゲット５とともに相互移動させる。
【００７６】
スキャン速度は、基板２に相対的にイオンビーム源４をターゲット５とともに相互移動させる単一のサイクルの間、厚さが４．５ｎｍの層が、基板に成膜されるような値に設定する。厚さ２２５ｎｍの薄膜を成膜するためには、処理装置を基板２に対して相対的にスキャンするサイクルを５０回行うことになる。薄膜を基板２に堆積させるプロセスが完了すると、イオンビーム源４の電源が切れて、真空チャンバ１内への作動ガスの給送が停止する。基板面への成膜プロセスが、完了する。
【００７７】
このような変形に係る、基板に堆積する窒化ケイ素薄膜はまた、応力レベルが低く３１５ＭＰａであり、この応力レベルには、ヘリウムの割合に対してガス混合物組成を最適化し、作動ガスの圧力を低下させることによって、達する。
【００７８】
第２の変形に係る本方法の特定の実施の例
基板ホルダ３に固定された２００×２００ｍｍ寸法の基板２を、真空チャンバ１内に固定配置する（図３）。ターゲット５と、２つのイオンビーム源４および４’とを、その軸周りに回転し得るようにして同じチャンバ内に配置する。イオンビーム源４および４’は、前のパルスと次のパルスとの間の間隔が少なくとも０．１秒になるように、同期式にパルス化モードで作動する。第１の変形に係る本方法と同様に、一層ごとに所望の厚さの薄膜を得られる（図３）。
【００７９】
真空ポンプにより、残圧が４．５・１０−４Ｐａになるまで、真空チャンバ１を排気する。
【００８０】
作動ガスの混合物（アルゴンおよび窒素）を真空チャンバ１内に給送し、そこに、ヘリウムも注入する。作動ガス混合物中のヘリウムの割合は、２％から２０％の範囲内にし、すなわち、２％以上２０％以下にする。本方法の特定の実施のこの例では、混合物中の作動ガスの割合は、９２％（窒素７５％、アルゴン１７％）であり、ヘリウムの割合は、８％だった。
【００８１】
次に、チャンバ１内の全圧を６．５・１０−２Ｐａに調節する。
【００８２】
５．０ｋＶの正の電位がイオンビーム源４および４’の陽極に印加され、次に、放電が起こり、そこで、９５０ｍＡの全電流をシリコンターゲット５に向けるイオンビームが、生成される。
【００８３】
ターゲット５がスパッタリングされた結果、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の流れが、生成される。
【００８４】
ターゲット５がスパッタリングされ、窒化ケイ素薄膜が基板面に堆積するイオンビーム源４および４’の作動パルスの時間は、厚さが５ｎｍの層が単一のパルスの間に成膜されるような値に設定される。
【００８５】
厚さが２００ｎｍの薄膜を基板２の面に成膜するためには、パルス同士の間に０．２秒の間隔をあけて４０のパルスを発生させることになる。この間隔において、緩和および脱着プロセスが、薄膜に起こる。これらのプロセスによって、内部応力のレベルが低く、孔がなく高密度の窒化ケイ素薄膜を得られる。
【００８６】
薄膜堆積プロセスが完了すると、イオンビーム源４および４’の電源が切れ、真空チャンバ１内への作動ガスの給送が停止される。基板２への成膜プロセスが、完了する。
【００８７】
第２の変形に係る、基板面上に得られる窒化ケイ素薄膜は、応力が３９５ＭＰａしかない低いレベルであり、この応力レベルには、ヘリウムの割合に対してガス混合物の組成を最適化することによって達し、厚さが０．３μｍを超える薄膜は、クラックおよび剥離が生じにくい。
【００８８】
図４に、本方法の実施の第２の変形に係る基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めしたレイアウト図を示す。
【００８９】
基板ホルダ３に固定された６２０×３７５ｍｍの寸法の基板２を、真空チャンバ１内に固定配置する。ターゲット５と、軸周りに回転するようにした４つのイオンビーム源４、４’、４”および４’’’とを同じチャンバ内に装着している。イオンビーム源４、４’、４”および４’’’は、同期式のパルス化されたモードで作動し、このモードによって、第１の変形に係る方法によるのと同様に、一層ごとに個別に所望の厚さになった薄膜を得られる。
【００９０】
真空ポンプにより、残圧が４．０・１０−４Ｐａになるまで、真空チャンバ１を排気する。
【００９１】
作動ガスの混合物（アルゴンおよび窒素）を真空チャンバ１内に給送し、ヘリウムを真空チャンバ１内に注入する。作動ガス混合物中のヘリウムの割合が２％から２０％の範囲内になるように、すなわち、２％以上２０％以下になるようにする。本方法の特定の実施のこの例では、混合物中の作動ガスの割合は、８５％（窒素７０％、アルゴン１５％）で、ヘリウムの割合は、１５％だった。
【００９２】
次いで、チャンバ１内の全圧を８．５・１０−２Ｐａに調節する。
【００９３】
５．２ｋＶの正の電位がイオンビーム源４、４’、４”および４’’’の陽極に印加され、次に、放電が起こり、ここで、全電流１８５０ｍＡをターゲット５に向けるイオンビームが、生成される。
【００９４】
ターゲット５がスパッタリングされた結果、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の流れが、生成される。
【００９５】
ターゲット５がスパッタリングされ、窒化ケイ素薄膜が基板面に堆積するイオンビーム源４、４’、４”および４’’’の作動パルスの時間は、厚さが５ｎｍの層が単一のパルスの間に成膜されるような値に設定される。
【００９６】
厚さが０．３０μｍの薄膜を基板２の面に成膜するためには、パルス同士の間に０．３秒の間隔をあけて２０のパルスを発生させることになる。この間隔において、緩和および脱着プロセスが、薄膜に起こる。これらのプロセスによって、内部応力のレベルが低く、孔がなく高密度の窒化ケイ素薄膜を得られる。
【００９７】
薄膜堆積プロセスが完了すると、イオンビーム源４、４’、４”および４’’’の電源が切れ、真空チャンバ１内への作動ガスの給送が停止される。基板への成膜プロセスが、完了する。
【００９８】
第２の変形に係る、基板面上に得られる窒化ケイ素薄膜は、応力が２８５ＭＰａしかない低いレベルであり、この応力レベルには、ヘリウムの割合に対してガス混合物の組成を最適化し、かつ、パルス化されたスパッタリングモードと堆積する層の厚さとを最適化することによって達する。
【００９９】
ここに提案した、窒真空下で化ケイ素薄膜を成膜する方法およびその変形は、産業界において応用し得る。また、確実に、基板に成膜された膜の品質を高くし、かつプロセスの生産性を高くする。
【０１００】
公表資料：
１．露国特許第２０９５４６７号明細書、Ｃ２３Ｃ１４／３４、１９９７年１１月１０日公開
２．露国特許第２０３７５６３号明細書、Ｃ２３Ｃ１４／４６、１９９５年６月１９日公開
３．ユーラシア特許第００３１４８号明細書、Ｃ２３Ｃ１４／５４、１４／５６、１４／３４、ＥＡＢ２０３０１に公開
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】
2007308799.tif 000002
【図２】
2007308799.tif 000003
【図３】
2007308799.tif 000004
【図４】
2007308799.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成19年8月17日(2007.8.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０１】
【図１】本発明に係る、真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法の第１の変形によって、真空チャンバ内に、基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めしたレイアウト図である。
【図２】本発明に係る、真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法の第１の変形によって、真空チャンバ内に、基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めした別のレイアウト図である。
【図３】本発明に係る、真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法の第２の変形によって、真空チャンバ内に、基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めしたレイアウト図である。
【図４】本発明に係る、真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法の第２の変形によって、真空チャンバ内に、基板、ターゲットおよびイオンビーム源を相互に位置決めした別のレイアウト図である。
【外国語明細書】
2007308799000001.pdf
2007308799000002.pdf
2007308799000003.pdf
2007308799000004.pdf