(57)【要約】【課題】複数のシリカガラス部材を正確に位置合わせして接合することができるシリカガラス部材の接合方法、および該接合方法により作製されたシリカガラス製品を提供する。【解決手段】ガラス基板１２，１４に、位置合わせのための穴部１３ａ〜１３ｃ，１５ａ〜１５ｃをそれぞれ形成する（Ｓ１）。ガラス基板１２，１４を穴部１３ａ〜１３ｃ，１５ａ〜１５ｃが重なり合うように重ね合わせ（Ｓ２）、穴部１３ａ〜１３ｃ，１５ａ〜１５ｃにそれぞれ位置決め材２０ａ〜２０ｃを挿入する（Ｓ３）。これを非酸化雰囲気においてガラス基板１２，１４に熱融着が生じる温度に加熱し（Ｓ４）、次に大気雰囲気での焼成により位置決め材２０ａ〜２０ｃを焼き飛ばして（Ｓ５）、ガラス製品１０を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のシリカガラス部材の所定位置に、前記複数のシリカガラス部材を重ねて貼り合わせる際の位置決めに用いる穴部を前記複数のシリカガラス部材を重ね合わせた際に重なり合うものどうしの穴径が同じとなるように、それぞれ形成する工程と、
前記穴部が設けられた複数のシリカガラス部材を、前記穴部が重なり合うように、重ね合わせる工程と、
前記穴部に当該穴部の径よりも短径の可燃性材料からなる棒状部材を挿入する工程と、
前記棒状部材が挿入された状態のシリカガラス部材を、非酸化雰囲気において、前記シリカガラス部材に熱融着が生じる温度に加熱する工程と、を有することを特徴とするシリカガラス部材の接合方法。
【請求項２】
前記複数のシリカガラス部材のうち、重ね合わせ時に重ね合わせ方向の端に位置することとなる２つのシリカガラス部材のいずれか一方を除く他の全てのシリカガラス部材に設けられた前記穴部は貫通孔であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラス部材の接合方法。
【請求項３】
前記熱融着処理において、前記シリカガラス部材が変形することのない大きさの外力を加えて熱融着を促進することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリカガラス部材の接合方法。
【請求項４】
前記熱融着処理の終了後に、酸素を５体積％以上含む雰囲気において、６００℃以上前記熱融着温度未満の温度に加熱し、前記棒状部材を焼き飛ばすことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシリカガラス部材の接合方法。
【請求項５】
前記棒状部材は、灰分が１０ｐｐｍ以下の炭素棒であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシリカガラス部材の接合方法。
【請求項６】
前記請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のシリカガラス部材の接合方法により作製されたことを特徴とするシリカガラス製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、μ−ＴＡＳ（マイクロタス）等に用いられるシリカガラス部材の接合方法および該接合方法により作製されたシリカガラス製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
近時、化学・分析システムとして、マイクロタス（μ−ＴＡＳ：Micro Total Analysis System）あるいはラブ・オン・チップ（Lab-on-a-Chip）と呼ばれる技術が注目を集めている。このような技術では、ガラス基板内に微細な流路部や反応容器部、ポート部等を有する反応回路が形成されたマイクロ化学チップを用い、この反応回路内で、物質混合，化学反応，合成，精製，分離，検出等の化学プロセスを行う。
【０００３】
化学マイクロチップの作製は、例えば、表面に反応回路が形成されたガラス基板どうしを貼り合わせることにより行われており、その貼り合わせ方法としては、熱融着法や希フッ酸接着法、表面活性化による接合等が知られている（例えば、特許文献１，２参照）。このうち、熱融着法は、１０００℃以上の高温でシリカガラス部材の面どうしを化学的に接合させるという最も簡便な方法であり、広く用いられている。
【０００４】
しかしながら、この熱融着法では、融着温度に保持された電気炉等にシリカガラス部材を載置する必要があるために、処理中にシリカガラス部材に位置ずれが生じるおそれがある。このような位置のずれは、特に、接合面にそれぞれ反応回路が形成されている場合等の精密な位置合わせが必要な場合に問題となる。
【特許文献１】特開２００４−３４０７５８号公報
【特許文献２】特開２００５−２８３３３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、複数のシリカガラス部材を正確に位置合わせして接合することができるシリカガラス部材の接合方法、および該接合方法により作製されたシリカガラス製品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、複数のシリカガラス部材の所定位置に、前記複数のシリカガラス部材を重ねて貼り合わせる際の位置決めに用いる穴部を前記複数のシリカガラス部材を重ね合わせた際に重なり合うものどうしの穴径が同じとなるように、それぞれ形成する工程と、前記穴部が設けられた複数のシリカガラス部材を、前記穴部が重なり合うように、重ね合わせる工程と、前記穴部に当該穴部の径よりも短径の可燃性材料からなる棒状部材を挿入する工程と、前記棒状部材が挿入された状態のシリカガラス部材を、非酸化雰囲気において、前記シリカガラス部材に熱融着が生じる温度に加熱する工程と、を有することを特徴とするシリカガラス部材の接合方法が提供される。
【０００７】
ここで、複数のシリカガラス部材のうち、重ね合わせ時に重ね合わせ方向の端に位置することとなる２つのシリカガラス部材のいずれか一方を除く他の全てのシリカガラス部材に設けられた穴部は貫通孔とすることが好ましい。熱融着処理においては、シリカガラス部材が変形することのない大きさの外力を加えて熱融着を促進することも好ましい。熱融着処理の終了後には、酸素を５体積％以上含む雰囲気において、６００℃以上、好適には９００℃以上前記熱融着温度未満の温度に加熱し、前記棒状部材を焼き飛ばすことができる。棒状部材には、灰分が１０ｐｐｍ以下の炭素棒が好適である。
【０００８】
本発明によれば、このようなシリカガラス部材の接合方法により作製されたことを特徴とするシリカガラス製品が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、複数のガラス基板の精密に位置合わせして接合することができる。これにより精度の高い反応回路を有するマイクロ化学チップ等を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。最初に、２枚のシリカガラス基板（以下「ガラス基板」という）を貼り合わせて、シリカガラス製品（以下「ガラス製品」という）を作製する場合について説明することとする。
【００１１】
図１にガラス製品の概略の製造プロセスを表したフローチャートを示す。また、図２Ａ〜図２Ｅにガラス製品の製造過程における形態変化をその断面で示す。
【００１２】
まず、図２Ａに示すように、２枚のガラス基板１２，１４に、これらのガラス基板１２，１４を重ねて貼り合わせる際の位置決めに用いる穴部１３ａ〜１３ｃ，１５ａ〜１５ｃを、それぞれ形成する（Ｓ１）。これにより、図２Ｂに示すように、次の重ね合わせ処理Ｓ２で、ガラス基板１２，１４を重ね合わせた際に、穴部１３ａ，１５ａどうし、穴部１３ｂ，１５ｂどうし、穴部１３ｃ，１５ｃどうしがそれぞれ重なり合う。
【００１３】
穴加工処理Ｓ１においては、ガラス基板１２，１４を重ね合わせた際に重なり合うものどうしの穴径を同じとする。つまり、穴部１３ａ，１５ａの穴径、穴部１３ｂ，１５ｂの穴径、穴部１３ｃ，１５ｃの穴径は、各組で同一径とするが、例えば、穴部１３ａ，１３ｂ，１３ｃの穴径は異なっていてもよい。
【００１４】
なお、ガラス基板１２，１４にそれぞれ形成された凹部２１ａ，２１ｂ，２２ａ，２２ｂは、例えば、反応流路を形成するためのものである。
【００１５】
次いで、図２Ｂに示すように、ガラス部材１２，１４を、穴部１３ａ〜１３ｃ，１５ａ〜１５ｃが重なり合うように重ね合わせる（Ｓ２）。
【００１６】
続いて、図２Ｃに示すように、穴部１３ａ，１５ａにこれら穴径よりも短径の可燃性材料からなる棒状部材（以下「位置決め材」という）２０ａを挿入する。同様に、穴部１３ｂ，１５ｂに位置決め材２０ｂを、穴部１３ｃ，１５ｃに位置決め材２０ｃを、それぞれ挿入する。図２Ｃに示されるように、ガラス基板１２，１４にずれが生じない限りにおいて、位置決め材２０ａ〜２０ｃの形状は同じである必要はない。
【００１７】
穴部の穴径と位置決め材の直径は、熱処理時の熱膨張率差によって各部材に変形や破壊等に大きな応力が発生することなく、また、ガラス基板に位置ずれが生じないように適宜設定され、例えば、穴部の壁面と位置決め材の外周面とが軽く摺り合わさるようにするとよい。
【００１８】
位置決め材２０ａ〜２０ｃには、ガラス基板１２，１４との反応性が低く、ガラス基板１２，１４の熱融着処理時にはその形状を維持し、後に熱融着温度よりも低い温度での焼成により焼き飛ばすことができる材料が用いられ、具体的には、炭素棒が好適に用いられる。
【００１９】
炭素棒の純度は、灰分で１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより加熱処理（後に行われる熱融着処理Ｓ４および焼成処理Ｓ５）時に、ガラス基板１２，１４に失透が生じることを防止することができる。
【００２０】
続いて、図２Ｄに示すように、位置決め材２０ａ〜２０ｃが挿入された状態のガラス基板１２，１４を、非酸化雰囲気において、これらガラス基板１２，１４に熱融着が生じる温度に加熱する（Ｓ４）。なお、図２Ｄでは、ガラス基板１２，１４の接合面を、便宜上、実線で示しているが、実際には接合面はこのように明確に示されるものではない。
【００２１】
シリカガラスどうしの熱融着は、一般的には、１０００℃以上で所定時間保持することにより行うことができるが、その条件は、融着面の粗さや含有不純物等によって変化する。したがって、熱融着処理Ｓ４の処理条件は、接合するガラス部材の熱的特性および融着面の性状を考慮して、適宜、決定する必要がある。例えば、シリカガラスの、市販のサブミクロンから数ミクロンの酸化セリウム等による研磨面どうしの熱融着であれば、通常、１０００℃で２時間保持することにより行うことができるが、その処理条件を１３００℃以上、１０分以上とすることにより、より強固な接合を行うことができる。
【００２２】
この熱融着処理Ｓ４においては、ガラス基板１２，１４が変形することのない大きさの外力を、ガラス基板１２，１４の重ね合わせ方向において印加することにより、ガラス基板１２，１４の熱融着を促進することが好ましい。この外力の大きさは、０．１ｋＮ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。
【００２３】
熱融着処理Ｓ４の処理雰囲気を非酸化性雰囲気とするのは、位置決め材２０ａ〜２０ｃの焼失を防止し、かつ、位置決め材２０ａ〜２０ｃとガラス基板１２，１４とが反応を起こさないようにするためである。具体的には、熱融着処理Ｓ４は、窒素ガス雰囲気，不活性ガス雰囲気，真空雰囲気で行う。なお、雰囲気圧力は、位置決め材２０ａ〜２０ｃとガラス基板１２，１４とが反応を起こさない圧力であればよい。
【００２４】
熱融着処理Ｓ４の終了後には、得られた熱融着体を、酸化雰囲気において所定温度に加熱することにより、位置決め材２０ａ〜２０ｃを焼き飛ばす（Ｓ５，図２Ｅ）。これにより、ガラス製品１０を得ることができる。
【００２５】
この焼成処理Ｓ５の温度は、位置決め材２０ａ〜２０ｃを焼き飛ばすことができる温度であればよく、位置決め材２０ａ〜２０ｃが炭素棒の場合には、６００℃以上，熱融着処理Ｓ４の処理温度未満に加熱にすることにより行う。また、焼成処理Ｓ５は、酸素が５体積％以上、好ましくは３０％以上含まれる雰囲気において行うことが好ましい。雰囲気圧力は限定されるものではないが、酸素濃度を調整するための各種ガスの供給や処理装置のコスト等を考えると、大気雰囲気とすることが好ましい。
【００２６】
次に、上述したガラス製品１０を製造するためにガラス基板１２，１４に形成する穴部の変形例について説明する。図３はガラス基板１２，１４に形成する穴部の別の形態を示す断面図である。重なり合う穴部１３ｄ，１５ｄを円錐台形状としてもよい。このような穴部１３ｄ，１５ｄに挿入する位置決め材は、このような円錐台に嵌め合わせすることができる円錐台形状とすればよい。
【００２７】
また、ガラス基板１２に有底の穴部１３ｅを形成し、これと重なり合う穴部１５ｅを貫通孔としてもよい。なお、前述した短径側の穴部１３ｄもまた有底とすることができる。
【００２８】
さらに、ガラス基板１２，１４に有底の穴部１３ｆ，１５ｆをそれぞれ形成し、いずれか一方の穴部（ここでは穴部１５ｆ）に、位置決め材を焼き飛ばす際に発生するガスを逃がすためのガス抜き孔２４を設けた形態とすることもできる。
【００２９】
次に、３枚以上のガラス基板を貼り合わせる場合に、各ガラス基板に形成する穴部の形態について説明する。図４は所定位置に位置決めのための穴部が設けられた４枚のガラス基板を重ね合わせた状態を示す断面図である。位置決め材の挿入を容易とするために、４枚のガラス基板１２，１４，１６，１８のうち、重ね合わせ時に重ね合わせ方向の端に位置することとなる２枚のガラス基板１２，１８のいずれか一方（ここでは、ガラス基板１２とする）を除く他の全てのガラス基板１４，１６，１８に設けられた穴部１５ｇ，１７ｇ，１９ｇは貫通孔とすることが好ましい。ガラス基板１２に形成された穴部１３ｇは、貫通孔でも有底穴でもよい。
【００３０】
ガラス基板が３枚以上の場合には、これらのガラス基板を位置決めするための穴部は、全てのガラス基板において重なり合う位置に形成されていなければならないわけではない。例えば、ガラス基板１４，１６，１８に互いに重なり合う穴部１５ｈ，１７ｈ，１９ｈを形成し、ガラス基板１２，１４，１６に互いに重なり合う穴部１３ｊ，１５ｊ，１７ｊを形成すると、ガラス基板１４，１６によって、結果的に、ガラス基板１２，１８を位置決めすることができる。
【００３１】
このように、ガラス製品を構成するガラス基板に形成される穴部は、ガラス基板どうしがずれないように位置決めすることができ、かつ、後に位置決め材を焼き飛ばす際のガスの抜け道が形成されていれば、その形状の制限はない。
【００３２】
ガラス基板の位置決めのために設ける穴部を反応回路の流路の一部とすることも可能である。図５はガラス基板に形成した穴部を反応回路の流路の一部とするための形態を示す断面図である。ガラス基板１２には、流路２７が形成されており、ガラス基板１２の上側に重ね合わされているガラス基板１４に形成された穴部１５ｋは、位置決め材２０ｄが焼き飛ばされると、この流路２７と連通する。このようにして、例えば、試薬等の注入口／排出口を形成することもできる。
【実施例】
【００３３】
両面を鏡面研磨した厚さ０．２５ｍｍ、一辺が２０ｍｍの正方形で、その４隅近傍にそれぞれ穴径１ｍｍφの貫通孔を形成したシリカガラス基板を１０枚用意した。これらを互いに重ね合わせ、直径０．９５ｍｍφ，長さ２．４ｍｍの炭素棒を、各貫通孔部に挿入した。この状態のガラス基板積層体の側面にはガラス基板どうしの境界に段差は確認されなかった。
【００３４】
この積層体をホットプレス炉にセットし、１３００℃、７０ｋＰａの減圧窒素雰囲気中で、全圧０．４ｋＮの圧力を融着面に垂直な方向（つまり、ガラス基板の積層方向）から４分間印加することで、ガラス基板の熱融着処理を行った。続いて取り出した試料（熱融着体）を大気炉を用いて、１０００℃で１時間焼成し、炭素棒を焼き飛ばした。こうして得られたガラス製品の側面にもまた段差は観察されなかった。
【００３５】
以上、本発明の実施の形態および実施例について説明したが、本発明はこのような実施の形態および実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれるものであることは言うまでもない。例えば、上記説明においては尻がガラス部材として基板を取り上げたが、このような形状に限定されるものではない。また、上述したガラス接合方法は、シリカガラスに限定されることなく、その他の各種ガラス部材の接合にも適用することができる。さらに、ガラス部材の熱融着温度が低い場合には、その処理において炭化することがない限りにおいて、位置決め材として樹脂製のものを用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】シリカガラス製品の概略の製造プロセスを示すフローチャート。
【図２Ａ】シリカガラス製品の製造過程における一形態を示す断面図。
【図２Ｂ】シリカガラス製品の製造過程における別の形態を示す断面図。
【図２Ｃ】シリカガラス製品の製造過程におけるさらに別の形態を示す断面図。
【図２Ｄ】シリカガラス製品の製造過程におけるさらに別の形態を示す断面図。
【図２Ｅ】シリカガラス製品の製造過程におけるさらに別の形態を示す断面図。
【図３】ガラス基板に形成する穴部の形態を示す断面図。
【図４】所定位置に穴部が設けられた４枚のガラス基板を重ね合わせた状態を示す断面図。
【図５】ガラス基板に設けられた穴部を反応回路の流路の一部とするための形態を示す断面図。
【符号の説明】
【００３７】
１０…ガラス製品、１２，１４，１６，１８…ガラス基板、１３ａ〜１３ｇ，１３ｊ，１５ａ〜１５ｈ，１５ｊ，１５ｋ，１７ｇ，１７ｈ，１７ｊ，１９ｇ，１９ｈ…穴部、２０ａ〜２０ｄ…位置決め材（棒状部材）、２１ａ，２１ｂ，２２ａ，２２ｂ…凹部、２４…ガス抜き孔、２７…流路。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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