(57)【要約】【課題】  従来の超音波、Ｘ線等の非破壊探傷方法、リークチェックでは検出できなかった微小亀裂でも検出できる燃料電池セパレータの亀裂検出方法および燃料電池スタックの製造方法の提供。【解決手段】（１）セパレータ１８に亀裂を促進させる負荷を与え、ついでセパレータ１８の亀裂を検出する燃料電池セパレータの亀裂検出方法。（２）セパレータに対して亀裂を促進させる負荷を与える負荷工程１０４と、セパレータの亀裂を検出する亀裂検出工程１０５とを、含む燃料電池スタックの製造方法。（３）負荷工程１０４は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータ温度以上の温度の流体を流して、熱負荷をかける工程である。（４）負荷工程１０４は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程である。（５）亀裂検出工程１０５は、リークチェック工程である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セパレータに亀裂を促進させる負荷を与え、ついでセパレータの亀裂を検出する燃料電池セパレータの亀裂検出方法。
【請求項２】
セパレータに対して亀裂を促進させる負荷を与える負荷工程と、セパレータの亀裂を検出する亀裂検出工程とを、含む燃料電池スタックの製造方法。
【請求項３】
前記負荷工程は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータ温度以上の温度の流体を流して、熱負荷をかける工程である請求項２記載の燃料電池スタックの製造方法。
【請求項４】
前記負荷工程は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程である請求項２または請求項３記載の燃料電池スタックの製造方法。
【請求項５】
前記亀裂検出工程は、リークチェック工程である請求項２または請求項３または請求項４記載の燃料電池スタックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池セパレータの亀裂検出方法、および、その亀裂検出方法で亀裂を検出されなかったセパレータを有する、燃料電池スタックの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特開２０００−２８５９３４号公報は、燃料電池セパレータの亀裂を超音波などにより検査する方法を開示している。
【特許文献１】特開２０００−２８５９３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、カーボンセパレータに内在する微小亀裂は、超音波、Ｘ線等の非破壊探傷方法では検出困難である。
また、リークチェックによりセパレータの亀裂を検出する方法では、所定検査時間内に微小な亀裂を検出することができない。その結果、リークチェックをくぐり抜けた微小亀裂が、燃料電池運転時に熱や圧力の負荷が繰り返しかかった時に進展して許容値を越える亀裂に成長し、燃料電池の寿命を低減させるといる課題がある。
【０００４】
本発明の目的は、従来の超音波、Ｘ線等の非破壊探傷方法、リークチェックでは検出できなかった微小亀裂でも検出できる燃料電池セパレータの亀裂検出方法および燃料電池スタックの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決する、そして上記目的を達成する、本発明は、つぎのとおりである。
（１）  セパレータに亀裂を促進させる負荷を与え、ついでセパレータの亀裂を検出する燃料電池セパレータの亀裂検出方法。
（２）  セパレータに対して亀裂を促進させる負荷を与える負荷工程と、セパレータの亀裂を検出する亀裂検出工程とを、含む燃料電池スタックの製造方法。
（３）  前記負荷工程は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータ温度以上の温度の流体を流して、熱負荷をかける工程である（２）記載の燃料電池スタックの製造方法。
（４）  前記負荷工程は、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程である（２）または（３）記載の燃料電池スタックの製造方法。
（５）  前記亀裂検出工程は、リークチェック工程である（２）または（３）または（４）記載の燃料電池スタックの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
上記（１）の燃料電池セパレータの亀裂検出方法、上記（２）のスタックの製造方法によれば、セパレータに負荷をかけて積極的に亀裂を進展させるため、セパレータに微小亀裂が内在していてもそれを検出可能な大きさまでに進展させて検出することができる。この検出方法で検出できなかった亀裂は、セパレータに存在しないか、または存在しても燃料電池運転時に早期に進展することはなく、燃料電池の寿命の低下を阻止できるかまたはほぼ阻止できる。
上記（３）のスタックの製造方法によれば、負荷工程が、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータ温度以上の温度の流体を流して、熱負荷をかける工程であるので、セパレータのうち燃料電池運転時に負荷がかかる箇所に燃料電池運転時にかかる負荷と同じ大きさかまたはかそれより大きめの負荷をかけることができる。
上記（４）のスタックの製造方法によれば、負荷工程が、セパレータの流体流路に燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程であるので、セパレータのうち燃料電池運転時に負荷がかかる箇所に燃料電池運転時にかかる負荷と音同じ大きさかそれより大きめの負荷をかけることができる。
上記（５）のスタックの製造方法によれば、亀裂検出工程が、リークチェック工程であるので、超音波、Ｘ線等の非破壊探傷方法によらずに、リークチェックにより亀裂を検出でき、しかも従来のリークチェックでは検出できなかった微小亀裂も負荷工程により検出可能な大きさに進展させて検出できる。その結果、燃料電池の寿命の低下を阻止できるかまたはほぼ阻止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に、本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法および燃料電池スタックの製造方法を、図１〜図４を参照して説明する。
本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法および燃料電池スタックの製造方法が適用される燃料電池は、たとえば固体高分子電解質型燃料電池１０である。燃料電池１０は、たとえば燃料電池自動車に搭載される。ただし、自動車以外に用いられてもよく、たとえば、家庭用などの定置型の燃料電池であってもよい。
【０００８】
固体高分子電解質型燃料電池（セル）１０は、図２〜図４に示すように、膜−電極アッセンブリ（ＭＥＡ：Membrane-Electrode Assembly ）とセパレータ１８との積層体からなる。
膜−電極アッセンブリは、イオン交換膜からなる電解質膜１１とこの電解質膜の一面に配置された触媒層からなる電極（アノード、燃料極）１４および電解質膜の他面に配置された触媒層からなる電極（カソード、空気極）１７とからなる。膜−電極アッセンブリとセパレータ１８との間には、アノード側、カソード側にそれぞれ拡散層１３、１６が設けられる。
膜−電極アッセンブリとセパレータ１８を重ねてセルモジュール１９（１セルモジュールの場合は、セル１０はセルモジュール１９と同じになる）を構成し、セルモジュール１９を積層してセル積層体とし、セル積層体のセル積層方向両端に、ターミナル２０、インシュレータ２１、エンドプレート２２を配置し、両端のエンドプレート２２をセル積層体の外側でセル積層方向に延びる締結部材（たとえば、テンションプレート２４）にボルト・ナット２５にて固定し、燃料電池スタック２３を構成する。一端のエンドプレートに設けた調整ネジにてその内側に設けたバネを介してセル積層体にセル積層方向の締結荷重をかける。
【０００９】
セパレータ１８には、発電領域において、アノード１４に燃料ガス（水素）を供給するための燃料ガス流路２７が形成され、カソード１７に酸化ガス（酸素、通常は空気）を供給するための酸化ガス流路２８が形成されている。また、セパレータ１８には冷媒（通常、冷却水）を流すための冷媒流路２６も形成されている。セパレータ１８には、非発電領域において、燃料ガスマニホールド３０、酸化ガスマニホールド３１、冷媒マニホールド２９が形成されている。燃料ガスマニホールド３０は燃料ガス流路２７と連通しており、酸化ガスマニホールド３１は酸化ガス流路２８と連通しており、冷媒マニホールド２９は冷媒流路２６と連通している。
燃料ガス、酸化ガス、冷媒は、セル内において互いにシールされている。各セルモジュール１９（または各セル１０）のＭＥＡを挟む２つのセパレータ１８間は、第１のシール（たとえば、接着剤）３３によってシールされており、隣接するセルモジュール１９同士の間は、第２のシール（たとえば、ガスケット）３２によってシールされている。ただし、第２のシール３２は接着剤で形成されてもよい。第２のシール３２が接着剤で形成される場合は、第１のシール３３も第２のシール３２も接着剤で形成されることとなる。
【００１０】
各セル１０の、アノード１４側では、水素を水素イオン（プロトン）と電子に変換する電離反応が行われ、水素イオンは電解質膜１１中をカソード１７側に移動し、カソード１７側では酸素と水素イオンおよび電子（隣りのＭＥＡのアノードで生成した電子がセパレータを通してくる、またはセル積層方向一端のセルのアノードで生成した電子が外部回路を通して他端のセルのカソードにくる）から水が生成され、次式にしたがって発電が行われる。
アノード側：Ｈ2 →２Ｈ+ ＋２ｅ- 
カソード側：２Ｈ+ ＋２ｅ- ＋（１／２）Ｏ2 →Ｈ2 Ｏ
【００１１】
セパレータ１８は、カーボンセパレータ、メタルセパレータ、導電性樹脂セパレータ、メタルセパレータと樹脂フレームとの組合せ、等からなり、その何れであってもよい。カーボンセパレータでは、超音波、Ｘ線などによる亀裂検出が困難であるが、リークチェックは行うことができ、かつ、負荷をかけることにより亀裂を進展させることができるので、本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法と燃料電池スタックの製造方法は、セパレータ１８が、固体高分子電解質型燃料電池の、カーボンセパレータである場合にとくに有効である。
【００１２】
図１に示すように、本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法は、セパレータに亀裂を促進させる負荷を与え（工程１０４）、ついでセパレータの亀裂を検出する（工程１０５）燃料電池セパレータの亀裂検出方法である。
【００１３】
図１に示すように、本発明の燃料電池スタックの製造方法は、セパレータ１８に対して亀裂を促進させる負荷を与える負荷工程１０４と、セパレータ１８の亀裂を検出する亀裂検出工程１０５とを、含む燃料電池スタックの製造方法である。
【００１４】
図１に示すように、従来の燃料電池スタックの製造方法は、発電検査・リークチェック等で良品モジュールを選別する工程１０１と、工程１０１で選別したモジュール１９を複数積層してモジュール積層体またはスタック２３とする工程１０２と、モジュール積層体またはスタック２３のリークチェックをするリークチェック工程１０３と、リークチェック工程１０３で不良品（ＮＧ）を検出した場合はそれを組み替える組み替え工程１０６と、合格品モジュールでスタック２３を構成して完成品スタックで発電検査をする工程１０７と、最終のリークチェック１０８をする工程１０８と、出荷工程１０９を有しており、本発明の燃料電池スタックの製造方法は、上記工程１０３と工程１０７の間に、モジュール積層体またはスタック２３のセパレータ１８に対して亀裂を促進させる負荷を与える負荷工程１０４と、セパレータ１８の亀裂を検出する亀裂検出工程１０５とを挿入するとともに、亀裂検出工程１０５で、亀裂の程度が予め定められた程度以下のセパレータのモジュール（合格品モジュール）だけを選別し、亀裂の程度が予め定められた程度を越えるセパレータのモジュール（ＮＧモジュール）があればそれを合格品モジュールに上記組み替え工程１０６で組み替えて工程１０２に戻るようにした方法からなる。
【００１５】
負荷工程１０４は、セパレータ製造工程内でセパレータに発生した微小亀裂を検出可能なレベルにまで進展させる、いわゆるスクリーニング工程である。
亀裂検出工程１０５は、亀裂を検出する工程で、たとえば、ガスラインおよび冷却水ラインを窒素等のガスを加温および／または加圧して供給し、一定時間内の圧力降下量または漏れ量から亀裂の大きさ（サイズ）、量等が予め定めた値（許容値）以下か否か等を判断する工程である。
【００１６】
負荷工程１０４は、セパレータ１８の流体流路（冷媒流路２６、燃料ガス流路２７、酸化ガス流路２８、冷媒マニホールド２９、燃料ガスマニホールド３０、酸化ガスマニホールド３１）に、燃料電池運転時のセパレータ温度（たとえば、８０℃）以上の温度（たとえば、９０℃、ただし、膜１１を傷める温度よりは低い温度）の流体を流して、セパレータ１８に熱負荷をかけ熱応力を生じさせる工程である。亀裂の進展を早めるために、温度を変動させて熱応力を変動させるようにしてもよい。
発電をさせないで、冷却水・ガスラインともに、温水を流してもよいし、あるいは温度をあげた窒素、エアなどを流してもよい。あるいは、冷却水ラインとガスラインの一方のラインに温水を流し、他方のラインに温度をあげた窒素、エアなどを流すようにしてもよい。
あるいは、発電をさせることにより、熱負荷を与えるようにしてもよい。
熱負荷を与える方法として、上記の他に、恒温槽や炉の中にモジュールやスタックを入れる方法もある。
【００１７】
負荷工程１０４は、セパレータ１８の流体流路（冷媒流路２６、燃料ガス流路２７、酸化ガス流路２８、冷媒マニホールド２９、燃料ガスマニホールド３０、酸化ガスマニホールド３１）に、燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程である。亀裂の進展を早めるために、圧力を変動させて応力を変動させるようにしてもよい。
また、熱負荷だけをかけてもよいし、圧力負荷だけをかけてもよいし、熱負荷と圧力負荷を同時にかけてもよい。
発電をさせないで、冷却水・ガスラインともに、加圧した水を流してもよいし、あるいは加圧した窒素、エアなどを流してもよい。あるいは、冷却水ラインとガスラインの一方のラインに加圧水を流し、他方のラインに加圧した窒素、エアなどを流すようにしてもよい。
あるいは、正規の反応ガスを流して発電をさせることにより、圧力負荷を与えるようにしてもよい。
【００１８】
亀裂検出工程の亀裂検出方法は、たとえば、リークチェックである。リークチェックは、各ラインにガスを封入して、一定時間の圧力降下量で判断する方法である。ただし、亀裂検出はリークチェックに限るものではなく、他の方法、たとえば、ヘリウムガスを流体流路に流して洩れるヘリウムガスをヘリウムディテクタで検出する方法、あるいは水素を流体流路に流して洩れる水素を水素ディテクタで検出する方法、等であってもよい。
【００１９】
つぎに、本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法、スタックの製造方法の作用・効果を説明する。
本発明では、セパレータ１８に負荷をかけて積極的に亀裂を進展させるため、セパレータ１８に微小亀裂が内在していてもそれを検出可能な大きさまでに進展させて検出することができる。この検出方法で検出できなかった亀裂は、セパレータ１８に存在しないか、または存在しても燃料電池運転時に早期に進展して漏れを生じることはない。したがって、燃料電池の寿命の低下を阻止できるかまたはほぼ阻止できる。
【００２０】
負荷工程１０４が、セパレータ１８の流体流路に燃料電池運転時のセパレータ温度以上の温度の流体を流して、熱負荷をかける工程である場合は、セパレータ１８のうち燃料電池運転時に負荷がかかる箇所に燃料電池運転時にかかる負荷と同じ大きさかそれより大きめの負荷をかけることができ、亀裂を進展させることができる。
【００２１】
負荷工程１０４が、セパレータ１８の流体流路に燃料電池運転時のセパレータでの流体圧力以上の圧力の流体を流して、圧力負荷をかける工程である場合は、セパレータ１８のうち燃料電池運転時に負荷がかかる箇所に燃料電池運転時にかかる負荷と同じ大きさかそれより大きめの負荷をかけることができ、亀裂を進展させることができる。
【００２２】
亀裂検出工程１０５が、リークチェック工程である場合は、超音波、Ｘ線等の非破壊探傷方法によらずに、リークチェックにより亀裂を検出でき、しかも従来のリークチェックでは検出できなかった微小亀裂も負荷工程１０４により検出可能な大きさに進展させて検出できる。その結果、燃料電池の寿命の低下を阻止できるかまたはほぼ阻止できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の燃料電池セパレータの亀裂検出方法を含む、スタックの製造方法の工程図である。
【図２】本発明の燃料電池の概略側面図である。
【図３】本発明の燃料電池の一部の断面図である。
【図４】本発明の燃料電池のセパレータの正面図である。
【符号の説明】
【００２４】
１０  （固体高分子電解質型）燃料電池
１１  電解質膜
１３、１６  拡散層
１４  アノード
１７  カソード
１８  セパレータ
１９  モジュール
２０  ターミナル
２１  インシュレータ
２２  エンドプレート
２３  燃料電池スタック
２４  締結部材（テンションプレート）
２５  ボルト・ナット
２６  冷媒流路（流体流路）
２７  燃料ガス流路（流体流路）
２８  酸化ガス流路（流体流路）
２９  冷媒マニホールド（流体マニホールド）
３０  燃料ガスマニホールド（流体マニホールド）
３１  酸化ガスマニホールド（流体マニホールド）
３２  ガスケット
３３  接着剤
１０１  モジュール選別工程
１０２  モジュール積層工程
１０３  リークチェック工程
１０４  負荷工程（スクリーニング工程）
１０５  亀裂検出工程（たとえば、リークチェック工程）
１０６  組み替え工程
１０７  完成品発電検査工程
１０８  リークチェック工程
１０９  出荷工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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