(57)【要約】【課題】電解コンデンサ用の粗面化されたアルミニウム箔に陽極酸化を施す際、減極処理にリン酸水溶液を使用せず、カビ状物質の発生をなくする。【解決手段】少なくとも陽極酸化工程と、減極処理工程と、修復化成工程とを有する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、  上記減極処理工程がリンを含まない有機酸水溶液への浸漬処理を有することを特徴とし、上記の有機酸が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、またはエチレンジアミン四酢酸のうち１種以上であることを特徴とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも陽極酸化工程と、減極処理工程と、修復化成工程とを有する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
上記減極処理工程がリンを含まない有機酸水溶液への浸漬処理を有することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の有機酸が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、またはエチレンジアミン四酢酸のうち１種以上であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解コンデンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔を作製する際、高純度のアルミニウム箔に電解エッチング処理を行って粗面化し、粗面化されたアルミニウム箔に有機酸による陽極酸化（化成）を行っている。
上記化成処理を施す際、酸化皮膜に生じた欠陥部の閉じた部分を露呈させ、修復するための手段−減極処理−の１つとしてリン酸水溶液への浸漬処理があり、該処理を化成工程の途中で行って、酸化皮膜中の欠陥部を表面に露出させた後、水洗し、再度、所定の電圧まで化成した後、水洗し、乾燥させて、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔としていた（例えば特許文献１、２、非特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２０００−０２１６９０号公報
【特許文献２】特開平１１−４５８３０号公報
【非特許文献１】永田伊佐也著、「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ」、平成９年２月２４日、第２版第１刷、Ｐ３１４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、リン酸水溶液浸漬による減極処理を行うと、その後の水洗槽において、カビ状の物質が発生し、箔に付着したまま熱処理されることで、箔への焼き付き、付着物による容量減少という不具合を引き起こす問題があった。
【０００４】
上記のカビ状物質発生に対しては、水洗槽の洗浄を行うことにより対応してきたが、完全に対処することが困難であり、減極処理効果を損なうことなく、カビ状物質の発生を防止する方法が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は上記課題を解決するもので、少なくとも陽極酸化工程と、減極処理工程と、修復化成工程とを有する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
上記減極処理工程がリンを含まない有機酸水溶液への浸漬処理を有することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。
【０００６】
また、上記の有機酸が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、またはエチレンジアミン四酢酸のうち１種以上であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。
【発明の効果】
【０００７】
有機酸溶液による化成において、リンを含む酸性水溶液を減極処理に用いると、水洗槽にて有機酸とリンによりカビ状物質が発生・成長してしまうが、リンを含まない酸性水溶液に浸漬し、減極処理することにより、カビ状物質の発生を抑制することができる。その結果、電解コンデンサにおける容量減少を防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下に、本発明の実施例について説明する。
［実施例１−１〜１−６］減極処理：クエン酸水溶液浸漬
粗面化されたアルミニウム箔に、液温８０℃、濃度７５ｇ／Ｌのアジピン酸アンモニウム水溶液中で、表１に示す所定の化成電圧を印加して陽極酸化（化成）を行う。
そして、所定の化成電圧に到達後、１５〜３０分間保持し、水洗後、液温６５℃、濃度
４０ｇ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬する減極処理を行い、水洗した後、再度、上記の化成条件にて化成を行い、所定の化成電圧に到達後、３〜１０分間保持し、水洗・乾燥して、アルミニウム電極箔を作製した。
上記の各アルミニウム電極箔について、皮膜耐電圧および静電容量を測定した後、その化成箔を沸騰純水中で６０分間浸漬処理し耐水性の評価（煮沸試験）を行った。また、減極処理後の水洗槽におけるカビ状物質の発生の有無についても評価した。
【０００９】
［実施例２−１〜２−６］減極処理：リンゴ酸水溶液浸漬
上記の減極処理を、液温７０℃、濃度２０ｇ／Ｌのリンゴ酸水溶液にて行う以外は、上記実施例１−１〜１−６と同様のアルミニウム箔を用い、同様の化成を行ってアルミニウム電極箔を作製し、測定、評価を行った。
【００１０】
［実施例３−１〜３−６］減極処理：酒石酸水溶液浸漬
上記の減極処理を、液温６５℃、濃度２０ｇ／Ｌの酒石酸水溶液にて行う以外は、上記実施例１−１〜１−６と同様のアルミニウム箔を用い、同様の化成を行ってアルミニウム電極箔を作製し、測定、評価を行った。
【００１１】
［実施例４−１〜４−６］減極処理：グルコン酸水溶液浸漬
上記の減極処理を、液温７０℃、濃度４０ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液にて行う以外は、上記実施例１−１〜１−６と同様のアルミニウム箔を用い、同様の化成を行ってアルミニウム電極箔を作製し、測定、評価を行った。
【００１２】
［実施例５−１〜５−６］減極処理：エチレンジアミン四酢酸水溶液浸漬
上記の減極処理を、液温７０℃、濃度４０ｇ／ＬのＥＤＴＡ水溶液にて行う以外は、上記実施例１−１〜１−６と同様のアルミニウム箔を用い、同様の化成を行ってアルミニウム電極箔を作製し、測定、評価を行った。
【００１３】
（従来例１−１〜１−６）
上記の減極処理を、液温６０℃、濃度２８ｇ／Ｌのリン酸水溶液にて行う以外は、上記実施例１−１〜１−６と同様のアルミニウム箔を用いて、同様の化成、測定、評価を行った。
【００１４】
上記実施例、従来例の化成箔について、皮膜耐電圧および静電容量を測定した結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
2007281246.tif 000002
【００１６】
上記実施例、従来例の化成箔を、沸騰純水中で６０分間処理した後、一定電流印加時における皮膜耐電圧までの到達時間を測定した結果、および減極処理後の水洗槽におけるカビ状物質の発生状況を表２に示す。
ここで、カビ状物質の発生状況は、３０日経過後に調査した。
【００１７】
【表２】
2007281246.tif 000003
【００１８】
表１から明らかなように、リン酸水溶液の代わりに、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、ＥＤＴＡ水溶液による減極処理を行っても、皮膜耐電圧および静電容量に差が無いことが確認できた。
【００１９】
そして、表２から明らかなように、リン酸水溶液ではカビ状物質の発生が認められたが、リン酸水溶液の代わりに、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、エチレンジアミン四酢酸水溶液による減極処理を行った場合、カビ状物質の発生がなく、皮膜の耐水性（煮沸試験結果）に差がないことが確認できた。
【００２０】
なお、上記実施例では、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、エチレンジアミン四酢酸を単独で使用したが、これらを２種以上混合した場合でも、同様の効果を得ることができる。