(57)【要約】【課題】  ジフェニルカーボネートを用いエステル交換法にて製造されたポリカーボネート樹脂を電子写真感光体の表面層の結着樹脂として用いても、ゴーストが発生するという問題がなく、十分な電子写真特性が得られる電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供する。【解決手段】  下記式（Ａ）    【化１】2007071969.tif 000021（式（Ａ）中、各Ａｒは、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基を示す。）で示す化合物を用いてポリカーボネート樹脂を合成する工程と、  前記ポリカーボネート樹脂を有する表面層を備えた電子写真感光体を形成する工程と、  を有する電子写真感光体の製造方法であって、  前記表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物の量が、６２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする。【選択図】  図１
2007071969.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（Ａ）
【化１】
2007071969.tif 000018
（式（Ａ）中、各Ａｒは、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基を示す。）
で示す化合物を用いてポリカーボネート樹脂を合成する工程と、
前記ポリカーボネート樹脂を有する表面層を備えた電子写真感光体を形成する工程と、
を有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物の量が、６２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記のポリカーボネート樹脂を合成する工程で得たポリカーボネート樹脂を再沈精製する工程をさらに有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記式（Ａ）で示す化合物は、ジフェニルカーボネートである、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法により製造された電子写真感光体。
【請求項５】
下記式（Ａ）
【化２】
2007071969.tif 000019
（式（Ａ）中、各Ａｒは、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基を示す。）
で示す化合物を用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を少なくとも含有する表面層を有する電子写真感光体であって、前記表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物の量が６２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする電子写真感光体。
【請求項６】
前記式（Ａ）で示す化合物は、ジフェニルカーボネートである、請求項５に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
前記表面層は、電荷輸送剤と結着樹脂とから少なくともなる電荷輸送層である、請求項４乃至６のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項８】
前記電荷輸送剤（Ｄ）と前記結着樹脂（Ｂ）との比Ｄ／Ｂは、６／１０以上９／１０以下である、請求項７に記載の電子写真感光体。
【請求項９】
前記ポリカーボネート樹脂は、フルオレン骨格を有する繰り返し単位を少なくとも有するポリカーボネート樹脂である、請求項４乃至８のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項１０】
前記ポリカーボネート樹脂は、下記式（１）
【化３】
2007071969.tif 000020
（式（１）中、各Ｒ１は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０のアルキレン基、炭素数６〜２０のシクロアルキレン基、または炭素数６〜２０のアリーレン基を示し、
Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３及びＲ１４は、それぞれ独立して、水素原子、置換若しくは無置換のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリール基を示す。）
で示される繰り返し単位を少なくとも有するポリカーボネート樹脂である、請求項４乃至９のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項１１】
前記式（１）で示される繰り返し単位を少なくとも有するポリカーボネート樹脂が結着樹脂中に５０ｗｔ％以上存在する、請求項１０に記載の電子写真感光体。
【請求項１２】
前記ポリカーボネート樹脂は、再沈精製されたポリカーボネート樹脂である、請求項４乃至１１のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項１３】
請求項４乃至１２のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、
該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、静電潜像の形成された電子写真感光体をトナーで現像する現像手段、及び転写工程後の電子写真感光体上に残余するトナーを回収するクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも一つの手段と、
を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項１４】
請求項４乃至１２のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、
該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、静電潜像の形成された電子写真感光体をトナーで現像する現像手段、及び転写工程後の電子写真感光体上に残余するトナーを回収するクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも一つの手段と、
を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体及びその製造方法、プロセスカートリッジ、並びに電子写真装置に係り、詳しくは、ポリカーボネート樹脂を含有する表面層からなる電子写真感光体及びその製造方法、その電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ並びに電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃性等の機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性等にも優れることから、エンジニアリングプラスチックとして多くの分野に広く使用されている。特に、透明性に優れていることから光学材料としての用途も多い。例えば、光学材料として各種プラスチックレンズ、プリズム、光ディスク基板などに利用されている。特に、電子写真感光体における結着樹脂として電子写真特性や耐磨耗性などに優れた材料として用いられてきた（特許文献１参照）。
【０００３】
ポリカーボネート樹脂は、原料としてジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステル又はホスゲンなどの炭酸結合を導入し得る化合物とを用いて製造されるもので、制御された末端水酸基濃度と残存モノマー量とを有する樹脂である。ポリカーボネートの製造法としては、ホスゲンを用いる界面重縮合法、又は炭酸ジエステルを用いるエステル交換法等が挙げられる（特許文献２）。
【０００４】
上述の通り、ポリカーボネート樹脂は、電子写真感光体において、例えば結着樹脂として、優れた電子写真特性や耐摩耗性を発揮させることを目的として、例えば、その表面層に用いられる。このようなポリカーボネート樹脂のうち、ジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で得たポリカーボネート樹脂を、電子写真感光体の表面層に含有させた場合、ゴーストが発生し、電子写真特性に悪影響を及ぼすという問題がある。
【特許文献１】特開２００４−０７５７９９号公報
【特許文献２】特開２００４−１１５６０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は、ジフェニルカーボネートを用いエステル交換法にて製造されたポリカーボネート樹脂を電子写真感光体の表面層の結着樹脂として用いても、ゴーストが発生するという問題がなく、十分な電子写真特性が得られる電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明による電子写真感光体の製造方法は、
下記式（Ａ）
【化４】
2007071969.tif 000003
（式（Ａ）中、各Ａｒは、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基を示す。）
で示す化合物を用いてポリカーボネート樹脂を合成する工程と、
前記ポリカーボネート樹脂を有する表面層を備えた電子写真感光体を形成する工程と、
を有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物の量が、６２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明による電子写真感光体は、
下記式（Ａ）
【化５】
2007071969.tif 000004
（式（Ａ）中、各Ａｒは、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基を示す。）
で示す化合物を用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を少なくとも含有する表面層を有する電子写真感光体であって、前記表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物の量が６２５ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【０００８】
さらに、本発明は、上述の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物を用いエステル交換法にて製造されたポリカーボネート樹脂を電子写真感光体の表面層の結着樹脂として用いても、ゴーストが発生するという問題がなく、十分な電子写真特性が得られる電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
ポリカーボネート樹脂は、原料としてジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル又はホスゲンなどの炭酸結合を導入し得る化合物を用いて製造されたポリカーボネート樹脂の中、制御された末端水酸基濃度と残存モノマー量とを有する樹脂である。ポリカーボネートの製造法としては、ホスゲンを用いる界面重縮合法、又は炭酸ジエステルを用いるエステル交換法等が代表的な方法である。
【００１１】
ポリカーボネート樹脂の製造方法としては、塩基性化合物触媒及び／又はエステル交換触媒の存在下で、１種以上のジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを反応させる公知のエステル交換法が好適に用いられる。
【００１２】
しかしながら、ジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物を用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を有する表面層からなる電子写真感光体では、上述の通り、ゴーストが発生するという問題があった。この不具合の原因を鋭意検討した結果、表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物（以下、フェノール性化合物と称する。）、特にフェノールが影響を及ぼすことがわかった。特に、表面層中に、ジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂のジフェニルカーボネート由来の残留フェノールが影響することがわかった。さらに表面層中のフェノール性化合物の量が６２５ｐｐｍ以下であれば、ゴーストの問題が発生しない電子写真感光体を提供できることがわかった。
【００１３】
本発明によるポリカーボネート樹脂は、塩基性化合物触媒及び／又はエステル交換触媒の存在下で、１種類以上のジヒドロキシ化合物と、上記式（Ａ）で示す化合物とを反応させるエステル交換法で合成される。この合成で用いられるジヒドロキシ化合物は、フェノール性やアルコール性を問わず、分子内に２つの水酸基を有する化合物であれば、特に限定されないが、例えば、以下に示す化合物が挙げられる。
【００１４】
【表１】
2007071969.tif 000005
【００１５】
【表２】
2007071969.tif 000006
【００１６】
【表３】
2007071969.tif 000007
【００１７】
【表４】
2007071969.tif 000008
【００１８】
本発明によるポリカーボネート樹脂の製造に用いるジヒドロキシ化合物としては、下記式（２）に示される化合物が好ましく、例として、表３の化合物番号１５で示す化合物などが挙げられる。また、本発明におけるジヒドロキシ化合物は、下記式（３）で示される化合物であってもよい。さらに、上述の式（２）と（３）とを原料としてもよい。
【００１９】
【化６】
2007071969.tif 000009
（式（２）中、各Ｒ１は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０のアルキレン基、炭素数６〜２０のシクロアルキレン基、又は炭素数６〜２０のアリーレン基を示し、Ｒ１１〜Ｒ１４は、それぞれ独立して水素原子、置換若しくは無置換のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリール基を示す。）
【００２０】
【化７】
2007071969.tif 000010
（式（３）中、Ｘは、炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、炭素数５〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、又は下記式（４）
【００２１】
【化８】
2007071969.tif 000011
で示される連結構造を示す。）
【００２２】
本発明に使用される上述の式（２）のジヒドロキシ化合物としては、具体的には、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−イソプロピルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−イソブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−シクロヘキシルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−フェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３，５−ジメチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−ｔｅｒｔ−ブチル−６−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルプロポキシ）フェニル）フルオレン等が例示される。
【００２３】
また、本発明に使用される上述の式（３）のジヒドロキシ化合物としては、具体的には、トリシクロデカン［５．２．１．０２，６］ジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノール、シクロヘキサン−１，４−ジメタノール、デカリン−２，６−ジメタノール、デカリン−１，５−ジメタノール、ノルボルナンジメタノール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、スピログリコール等が例示される。また、１，４，３，６−ソルビドが例示される。
【００２４】
上記式（Ａ）で示す化合物としては、置換又は無置換のアリール基であればよく、例えば、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボネート等が挙げられ、特にジフェニルカーボネートが好ましい。
【００２５】
ジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物は、ジヒドロキシ化合物の合計１モルに対して０．９７〜１．１０モルの比率で用いられることが好ましく、更に好ましくは０．９８〜１．０５モルの比率である。
【００２６】
塩基性化合物触媒としては、特にアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及び／又は含窒素化合物等があげられる。
【００２７】
このような化合物としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属化合物等の有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物並びにアルコキシドが用いられ、含窒素化合物としては、４級アンモニウムヒドロキシド及びそれらの塩、並びにアミン類等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独又は組み合わせて用いてもよい。
【００２８】
アルカリ金属化合物としては、具体的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸セシウム、酢酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸セシウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸セシウム、安息香酸リチウム、リン酸水素２ナトリウム、リン酸水素２カリウム、リン酸水素２リチウム、フェニルリン酸２ナトリウム、ビスフェノールＡの２ナトリウム塩、２カリウム塩、２セシウム塩若しくは２リチウム塩、又はフェノールのナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩若しくはリチウム塩等が用いられる。
【００２９】
アルカリ土類金属化合物としては、具体的には、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸水素バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、安息香酸カルシウム、フェニルリン酸マグネシウム等が用いられる。
【００３０】
含窒素化合物としては、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド等のアルキル、アリール基等を有する４級アンモニウムヒドロキシド類；トリエチルアミン、ジメチルベンジルアミン、トリフェニルアミン等の３級アミン類；ジエチルアミン、ジブチルアミン等の２級アミン類；プロピルアミン、ブチルアミン等の１級アミン類；２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、ベンゾイミダゾール等のイミダゾール類；又はアンモニア、テトラメチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルアンモニウムテトラフェニルボレート等の塩基あるいは塩基性塩；等が用いられる。
【００３１】
エステル交換触媒としては、亜鉛、スズ、ジルコニウム、鉛の塩が好ましく用いられ、これらは単独又は組み合わせて用いてもよい。
【００３２】
エステル交換触媒としては、具体的には、酢酸亜鉛、安息香酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸亜鉛、塩化スズ（ＩＩ）、塩化スズ（ＩＶ）、酢酸スズ（ＩＩ）、酢酸スズ（ＩＶ）、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズオキサイド、ジブチルスズジメトキシド、ジルコニウムアセチルアセトナート、オキシ酢酸ジルコニウム、ジルコニウムテトラブトキシド、酢酸鉛（ＩＩ）、酢酸鉛（ＩＶ）等が用いられる。
【００３３】
これらの重合触媒は、ジヒドロキシ化合物の合計１モルに対して、１×１０−９〜１×１０−３モルの比率で、好ましくは１×１０−７〜１×１０−３モルの比率で用いられる。
【００３４】
本発明によるエステル交換法は溶融重縮合法とも呼ばれ、上述の原料及び重合触媒を用いて、加熱下で、常圧又は減圧下にエステル交換反応により副生成物を除去しながら溶融重縮合を行うものである。反応は、一般には二段以上の多段工程で実施される。
【００３５】
具体的には、第一段目の反応を１２０〜２６０℃、好ましくは１８０〜２４０℃の温度で０．１〜５時間、好ましくは０．５〜３時間反応させる。次いで、反応系の減圧度を上げながら反応温度を高めてジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの反応を行い、最終的には１ｍｍＨｇ以下の減圧下、２００〜３５０℃の温度で重縮合反応を行う。合計の反応時間（滞留時間）は、好ましくは１〜１０時間である。このような反応は、連続式で行ってもよく、またバッチ式で行ってもよい。上記の反応を行うに際して用いられる反応装置は、錨型攪拌翼、マックスブレンド攪拌翼、ヘリカルリボン型攪拌翼等を装備した縦型であっても、パドル翼、格子翼、メガネ翼等を装備した横型であってもスクリューを装備した押出機型であってもよく、また、これらを重合物の粘度を勘案して適宜組み合わせた反応装置を使用することが好適に実施される。
【００３６】
本発明によるポリカーボネート樹脂は、重合反応終了後、熱安定性と加水分解安定性とを保持するために、触媒を除去或いは失活させる。一般的には、公知の酸性物質の添加による触媒の失活を行う方法が好適に実施される。これらの物質としては、具体的には、ｐ−トルエンスルホン酸等の芳香族スルホン酸類；ｐ−トルエンスルホン酸ブチル、ｐ−トルエンスルホン酸ヘキシル等の芳香族スルホン酸エステル類；ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩等の芳香族スルホン酸塩類；ステアリン酸クロライド、塩化ベンゾイル、ｐ−トルエンスルホン酸クロライド等の有機ハロゲン化物；ジメチル硫酸等のアルキル硫酸；塩化ベンジル等の有機ハロゲン化物；等が好適に用いられる。
【００３７】
触媒失活後、ポリマー中の低沸点化合物を、０．１〜１ｍｍＨｇの圧力、２００〜３５０℃の温度で脱揮除去する工程を設けてもよく、このためには、パドル翼、格子翼、メガネ翼等、表面更新能の優れた攪拌翼を備えた横型装置又は薄膜蒸発器が好適に用いられる。
【００３８】
さらに本発明において、上述の熱安定化剤や加水分解安定剤の他に、酸化防止剤、顔料、染料、強化剤、充填剤、紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、結晶核剤、可塑剤、流動性改良剤、帯電防止剤、抗菌剤等を添加してもよい。
【００３９】
本発明によるポリカーボネート樹脂のポリスチレン換算重量平均分子量（以下、Ｍｗとも称する。）は、２０，０００〜２００，０００であることが好ましく、より好ましくは２５，０００〜１００，０００、更により好ましくは２５，０００〜５５，０００である。ポリスチレン換算重量平均分子量が高いほど耐磨耗性などの機械的強度に優れるが、ジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物由来のフェノール性化合物が残留しやすくなる。
【００４０】
また、本発明のジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物を用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂は、再沈精製して使用してもよい。再沈精製することにより、上記式（Ａ）で示す化合物由来の残留フェノール性化合物を減量させることができる。このように再沈精製したポリカーボネート樹脂を有する表面層を備えた電子写真感光体は、本発明の効果をより顕著に奏する。
【００４１】
再沈精製する方法は、一般に樹脂を再沈精製する方法が用いられる。例えば、ポリカーボネート樹脂１００ｇをテトラヒドロフラン２リットルに溶解し、メタノールを約２４ｋｇ添加してポリカーボネート樹脂を沈殿させ、上澄み液をろ過し、樹脂を乾燥させる方法がある。再沈精製する際にはより少量ずつ処理する方が好ましい。上述の再沈精製は、単回で行ってもよく、繰り返し行ってもよい。
【００４２】
次に、本発明による電子写真感光体について説明する。
【００４３】
本発明による電子写真感光体は、導電性支持体上に、感光層として、電荷発生材料を含有する電荷発生層と電荷輸送材料を含有する電荷輸送層とをこの順に積層した構成若しくはこの電荷発生層と電荷輸送層とを逆に積層した構成（以下、積層型と称する。）又は電荷発生材料と電荷輸送材料とを同一層中に分散した単層からなる構成（以下、単層型と称する。）のいずれの構成をとることも可能である。上述の積層型においては、電荷輸送層が二層以上の構成であってもよく、また、上述の単層型においては、電荷発生材料と電荷輸送材料とを同一層中に含有する感光層上に更に電荷輸送層を積層してもよい。さらに、本発明による電子写真感光体は、上述の積層構造上に保護層をさらに積層してもよい。
【００４４】
本発明よる電子写真感光体は、上述の通り構成されるが、いずれの構成を有する電子写真感光体においても、その最外層、つまり、表面層は、ジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を少なくとも含有する。表面層の結着樹脂中におけるジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂の質量％は５０ｗｔ％以上の場合が好ましい。
【００４５】
上述の支持体は、導電性を有するものであれば特に限定されないが、例えばアルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレス等の金属又はこれらの金属からなる合金をドラム状又はシート状に成形したもの；アルミニウム及び銅等の金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの；アルミニウム、酸化インジウム及び酸化錫等をプラスチックフィルムに蒸着したもの；導電性物質を単独又は結着樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙等が挙げられる。
【００４６】
本発明において、支持体と感光層との間に、バリアー機能と接着機能とを有する下引き層を設けてもよい。この下引き層は、感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体の保護、支持体の欠陥の被覆、支持体からの電荷注入性の改良、又は感光層の電気的破壊に対する保護等を目的とするものであってもよい。
【００４７】
下引き層の材料としては、ポリビニルアルコール、ポリ−Ｎ−ビニルイミダゾール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、カゼイン、ポリアミド、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン、共重合ナイロン、にかわ及びゼラチン等が挙げられる。下引き層は、これらの材料をそれぞれに適した溶剤に溶解した溶液を支持体上に塗布し、乾燥することによって形成される。膜厚は、０．１〜２μｍであることが好ましい。
【００４８】
（電荷発生層）
本発明による電子写真感光体を構成する例えば積層型の電荷発生層は、少なくとも電荷発生物質と結着樹脂とからなる。電荷発生物質としては、セレン−テルル、ピリリウム、チアピリリウム系染料、各種の中心金属及び結晶系などが挙げられ、具体的には、例えば、α、β、γ、ε及びＸ型等の結晶型を有するフタロシアニン化合物、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔料、ピラントロン顔料、トリスアゾ顔料、ジスアゾ顔料、モノアゾ顔料、インジゴ顔料、キナクリドン顔料、非対称キノシアニン顔料、キノシアニン及び特開昭５４−１４３６４５号公報に開示のアモルファスシリコン等が挙げられる。
【００４９】
結着樹脂としては、電荷発生層が表面層の場合、ジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を用い、その他の結着樹脂と併用してもよい。その他の結着樹脂の例としては、例えばスチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン等のビニル化合物の重合体及びそれらの共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリウレタン、セルロース樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂及びエポキシ樹脂等が挙げられる。電荷発生層が表面層でない場合には、電荷発生層を構成する結着樹脂は、特に限定されないが、例えば上述の結着樹脂の中から選択して用いてもよい。
【００５０】
電荷発生層は、上述の電荷発生物質を０．３〜４倍量の結着樹脂及び溶剤と共にホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アドライダー及びロールミル等を用いた方法でよく分散し、得られた分散液を塗布し、乾燥することによって形成されるか、前記電荷発生物質の蒸着膜等、単独組成の膜として形成される。電荷発生層の膜厚は、５μｍ以下であることが好ましく、０．１〜２μｍであることが特に好ましい。
【００５１】
（電荷輸送層）
本発明による電子写真感光体を構成する電荷輸送層は、主鎖又は側鎖にビフェニレン、アントラセン、ピレン及びフェナントレン等の構造を有する多環芳香族化合物；インドール、カルバゾール、オキサジアゾール及びピラゾリン等の含窒素環化合物；ヒドラゾン化合物；及びスチリル化合物；等の電荷輸送物質を結着樹脂に溶解した塗工液を塗布、乾燥することにより形成される。
【００５２】
上述の電荷輸送物質は、特に限定されないが、画像がつぶれて文字などが判別できない、所謂画像ボケという現象を防止することを目的として、酸化電位が高いものを用いてもよい。酸化電位として好適なのは、０．６Ｖ以上であり、０．７Ｖ以上であるが更に好ましい。
【００５３】
電荷発生層に用い得る結着樹脂としては、電荷輸送層が表面層の場合、ジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂であり、その他の結着樹脂と併用されてもよい。その他の結着樹脂の例としては、例えばポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、メタクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリカーボネート樹脂若しくはポリウレタン樹脂又はスチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー若しくはスチレン−マレイン酸コポリマー等の共重合体が挙げられる。また、このような絶縁性樹脂の他にポリビニルカルバゾール樹脂、ポリビニルアントラセン樹脂やポリビニルピレン樹脂等の有機光導電性樹脂を使用してもよい。電荷輸送層が表面層でない場合には、種々の結着樹脂を用いてもよく、例えば、上述の結着樹脂を用いてもよい。電荷輸送物質と結着樹脂との配合割合は、結着樹脂１０質量部当たり電荷輸送物質を４〜１０質量部とすることが好ましく、特に６〜９質量部とすることが好ましい。電荷輸送層が表面層の場合には、結着樹脂中のジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂の質量％は５０％以上の場合において本発明の効果が顕著である。
【００５４】
電荷輸送層の膜厚は、５〜４０μｍであることが好ましく、１０〜３０μｍであることがさらに好ましい。
【００５５】
電荷輸送層にはフッ素原子含有樹脂を含有させてもよい。フッ素原子含有樹脂としては、四フッ化エチレン樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、六フッ化エチレンプロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、二フッ化二塩化エチレン樹脂及びこれらの共重合体、各分子鎖の片末端に重合性の官能基を有する分子量が１０００〜１００００程度の比較的低分子量のオリゴマーからなるマクロモノマーとフッ素系重合性モノマーとを共重合して得られるフッ素系グラフトポリマー等が挙げられる。
【００５６】
また、電荷輸送層は、種々の酸化防止剤を含有してもよく、例えば、プラスチック、ゴム、石油、油脂類等、酸化防止剤として公知の全ての材料が挙げられる。
【００５７】
感光層が単層型の場合、前記電荷発生物質及び電荷輸送物質を前記の結着樹脂に分散及び溶解した塗工液を塗布、乾燥することにより形成される。
【００５８】
その膜厚は５〜４０μｍであることが好ましく、１０〜３０μｍであることがさらに好ましい。
【００５９】
（その他の層構造）
本発明による電子写真感光体は、感光層と導電性支持体との間に中間層を有してもよい。この中間層は、感光層と導電性支持体との接着性を高め、あるいは電荷のバリアー層として機能させることを目的とするものであってもよい。中間層としては、例えばエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂及びシリコーン樹脂等の樹脂材料が使用可能である。
【００６０】
また、本発明による電子写真感光体は、導電性支持体と中間層との間に被覆層をさらに有していてもよく、この被覆層は、支持体のムラや欠陥の被覆、及びレーザー光を用いた画像入力の際に発生する散乱による干渉縞の防止を目的とするものであってもよい。被覆層は、隠蔽性を付与するため、膜表面に適度な粗さを付与するため、或いは抵抗を調節する等の目的のため、金属酸化物、金属粒子、カーボンブラック等を結着樹脂中に分散して形成されてもよい。
【００６１】
この膜厚は５〜４０μｍ、特には１０〜３０μｍが好ましい。
【００６２】
上述の各層の塗布方法としては、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、ビームコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法及びブレードコーティング法等が挙げられる。
【００６３】
導電性支持体としては、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、亜鉛、ステンレススチール、バナジウム、モリブデン、クロム、チタン、ニッケル、インジウム、金及び白金等を用いてもよい。また、こうした金属又は合金を真空蒸着法によって被膜形成したプラスチック（例えばポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂及びアクリル樹脂等）や導電性粒子（例えばカーボンブラック及び銀粒子等）を適当な結着樹脂と共に上述のプラスチック、金属又は合金の支持体上に被覆した支持体又は導電性粒子をプラスチックや紙に含浸した支持体等を用いてもよい。
【００６４】
本発明による電子写真感光体を構成する支持体は、ドラム状、シート状及びベルト状等、種々の形状を用いることができるが、適用される電子写真装置等、使用状況に合わせて、種々変更してもよい。
【００６５】
本発明による電子写真感光体は、複写機、レーザープリンター、ＬＥＤプリンター、液晶シャッター式プリンター等の電子写真装置全般に適用し得るだけではなく、電子写真技術を応用した記録、軽印刷、製版及びファクシミリ等の装置にも幅広く適用し得るものである。
【００６６】
本発明者らが鋭意検討した結果、ジフェニルカーボネートなどの上記式（Ａ）で示す化合物を用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂を含有する表面層中のフェノール性化合物（特に、フェノール）がゴーストに影響を及ぼすことを見出した。このフェノールの量が表面層中６２５ｐｐｍ以下であれば、ゴーストの問題が発生しない電子写真感光体を提供できることがわかった。フェノールは極性物質であり電子トラップとなるため、ゴーストに悪影響を与えると考えられ、特に高湿下でより顕著である。また、フェノールは単独でよりも、結着樹脂との相互作用でより悪影響を及ぼす可能性がある。特に、表面層中にジフェニルカーボネートを用いたエステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂の構造により影響度合いが異なる。
【００６７】
電子写真感光体表面層中のフェノールなどのフェノール性化合物の量の測定は次のように行う。まず電子写真感光体表面層を約１００ｍｇカッター等で削り取る等により採取し、それを秤量する。また、表面層が可溶な溶剤で溶解し採取してもよい。この場合は溶剤の質量かあるいは電子写真感光体の質量をあらかじめ測定しておき、溶解後の質量変化量から表面層採取量を求める。採取した表面層を可溶な溶剤、例えばクロロホルム２ミリリットルに溶解し、不溶な溶剤メタノールを総質量が約１０ｇとなるように添加してポリカーボネート樹脂を含んだ固形分を沈殿させ、上澄みをろ過する。上澄み液をＧＣ／ＭＳで分析する。上記式（Ａ）で示す化合物に対応したフェノール性化合物（例えば、ジフェニルカーボネートを用いた場合には、フェノール）で検量線を作成しておき、表面層の質量とピーク面積から求められるフェノール性化合物の量から表面層中のフェノール性化合物濃度を求める。
【００６８】
本発明の電子写真感光体を用いた電子写真装置の具体例を図１に示す。この装置は、電子写真感光体１の周面上に一次帯電手段３、露光光４を発生させる像露光手段（図示せず）、前露光光１０、現像手段５及び転写手段６が配置されている。２は感光体回転軸である。
【００６９】
この装置を用いた画像形成の方法は、まず、一次帯電手段３に電圧を印加し、電子写真感光体１表面を帯電し、像露光手段から発せられた露光光４によって原稿に対応した画像を電子写真感光体１表面に像露光し、静電潜像を形成する。次に、現像手段５中のトナーを電子写真感光体１表面に付着させることにより、電子写真感光体１上の静電潜像を現像（可視像化）する。更に、電子写真感光体１上に形成されたトナー像を、供給された紙などの転写材７上に転写手段６によって転写し、像転写を受けた転写材７は、感光体面から分離されて定着材料８へ導入されて像定着を受けることにより複写物（コピー）として装置外へプリントアウトされる。転写材に転写されずに電子写真感光体１上に残った残トナーをクリーナー等で回収する。この残トナーは、近年研究されているクリーナーレスシステムを用いて、現像器で直接回収してもよい。更に、前露光手段（図示せず）からの前露光光１０により除電処理がされた後、繰り返し画像形成に使用される。なお、前露光手段は必ずしも必要ではない。
【００７０】
この画像形成装置において、像露光手段の光源は、ハロゲン光、蛍光灯、レーザー光及びＬＥＤなどを用いることができる。また、必要に応じて他の補助プロセスを加えてもよい。
【００７１】
本発明において、上述の電子写真感光体１、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９等の構成要素のうち、１又は複数の構成要素をプロセスカートリッジとして一体に支持して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。例えば、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９の少なくとも１つを電子写真感光体１と共に一体に支持してカートリッジ化し、装置本体に配置されたレール等の案内手段１２を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１としてもよい。また、像露光手段は、電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過光を用いた手段、又は信号化された原稿を、この信号に従って行われるレーザービームの走査、ＬＥＤアレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動等による照射光を用いた手段である。
【実施例】
【００７２】
以下、本発明に係る実施例を示す。なお、これらの実施例は、本発明を限定するものではなく、特記しない限り、部は、質量部を示す。
【００７３】
（実施例１）
＜＜ポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）の製造＞＞
９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン（化合物Ａ）４３．９ｇ（０．１００モル）、ペンタシクロペンタデカンジメタノール（化合物Ｂ）２６．２ｇ（０．１００モル）、ジフェニルカーボネート４３．７ｇ（０．２０４モル）、および炭酸水素ナトリウム２．５×１０−３ｇ（３×１０−５モル）を攪拌機及び留出装置付きの３００ｍＬ四ッ口フラスコに入れ、窒素雰囲気７６０ｍｍＨｇの下１８０℃に加熱し３０分間攪拌した。
【００７４】
その後、減圧度を１５０ｍｍＨｇに調整するとともに、６０℃／ｈｒの速度で２００℃まで昇温を行い、２０分間その温度に保持しエステル交換反応を行った。さらに、７５℃／ｈｒの速度で２２５℃まで昇温し、昇温終了の１０分後、その温度で保持しながら、１時間かけて減圧度を１ｍｍＨｇ以下とした。その後、６０℃／ｈｒの速度で２３５℃まで昇温し、さらに１．５時間攪拌下で反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み常圧に戻し、生成したポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１；ポリスチレン換算重量平均分子量（Ｍｗ）４００００）を取り出した。
【００７５】
＜＜電子写真感光体の製造＞＞
まず、導電層用の塗料を以下の手順で調製した。１０％の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体５０部（質量部、以下同様）、フェノール樹脂２５部、メチルセロソルブ２０部、メタノール５部及びシリコーンオイル（ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）０．００２部をφ１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して塗料を調製した。この塗料をφ２４ｍｍのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、１４０℃で３０分間乾燥して、膜厚１５μｍの導電層を形成した。
【００７６】
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン５部をメタノール９５部中に溶解し、中間層用塗料を調製した。この塗料を前記の導電層上に浸漬コーティング法によって塗布し、１００℃で２０分間乾燥して、０．６μｍの中間層を形成した。
【００７７】
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°及び２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）１０部、下記式（５）で示される構造を有する化合物０．１部、
【００７８】
【化９】
2007071969.tif 000012
ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）５部、並びにシクロヘキサノン２５０部を、φ１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で４時間分散し、その後、酢酸エチル２５０部を加えて電荷発生層用塗料とした。この塗料を上述の中間層の上に浸漬コーティング法で塗布して、１００℃で１５分間乾燥して、膜厚０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【００７９】
ついで、下記式（６）の電荷輸送物質６部、
【００８０】
【化１０】
2007071969.tif 000013
上述のポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）１０部をモノクロロベンゼン７０部及びジメトキシメタン３０部に溶解した電荷輸送層用塗料を電荷発生層上に塗布し、１２０℃２５分間乾燥して１５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を得た。
【００８１】
＜＜電子写真感光体表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物（ここでは、フェノール）量の測定＞＞
電子写真感光体表面層を約１ｇカッター等で削り取る等により採取し、その質量を測定する。採取した表面層をクロロホルム２．００ｍＬに溶解し、メタノールを総質量が１０ｇになるまで添加してポリカーボネート樹脂を含んだ固形分を沈殿させ、上澄みをろ過する。このろ過した上澄み液をＧＣ／ＭＳで分析する。予めフェノールで検量線を作成しておき、表面層の質量とピーク面積から求められるフェノールの量から表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物、すなわちフェノール濃度を求めた。なお、ＧＣ／ＭＳの測定条件は、以下の通りである。
【００８２】
・装置：サーモエレクトロン製  ＶｏｙａｇｅｒＧＣ／ＭＳシステム
・ＧＣ
カラム：「ＳＰＢ−２０（３０ｍ）
昇温条件：８０℃（１０分ホールド）→１５０℃（１０℃／分）→２８０℃（５０℃／分）
・ＭＳ
モード：スプリットレス
注入量：１０μＬ
検出：「ＳＩＭモード（ｍ／ｚ）＝９４」
注入口温度：２５℃
【００８３】
＜＜ポリスチレン換算重量平均分子量（以下、Ｍｗと称する。）＞＞
ＧＰＣを用い、クロロホルムを展開溶媒として、既知の分子量（分子量分布＝１）の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。この検量線に基づいて、ＧＰＣのリテンションタイムから算出した。
【００８４】
＜＜電子写真感光体の評価＞＞
作製した電子写真感光体について、電子写真特性、画像（初期、耐久）を評価した。評価は、この電子写真感光体をＨＰ製  ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒに装着して行った。
【００８５】
まず、２３℃、５０％ＲＨ下、暗所に電子写真感光体を放置し、ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒ用カートリッジの現像器部を取り外し、代わりに電位測定プローブ（商品名：Ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ、Ｔｒｅｋ社製）を現像位置（電子写真感光体表面から３ｍｍ離隔した位置）に設置したカートリッジに評価対象の電子写真感光体を取り付けた。このカートリッジをＨＰ製  ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒに装着し、初期の電子写真感光体特性［暗部電位Ｖｄ、明部電位Ｖｌ］を測定した。電位計は商品名：Ｍｏｄｅｌ３４４、Ｔｒｅｋ社製を使用した。
【００８６】
次に、ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒ用カートリッジに該電子写真感光体を付け替えて、カートリッジをＨＰ製  ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒに装着し、図２に示すパターンで初期の画像を出力した。その後、１ドット９９スペースの横線で連続通紙耐久試験を行い、通紙開始２５０〜２５５枚目、５００〜５０５枚目、１０００〜１００５枚目、１５００〜１５０５枚目及び２０００〜２００５枚目に図２に示すパターンで画像サンプリングを行い、ゴースト画像評価を行った。
【００８７】
画像のゴーストは、図２に示すパターンのベタ黒のパッチが電子写真感光体の次の周のハーフトーン上に周りよりも高濃度の画像として現れる。画像のゴーストレベルは、その時の周りの画像濃度との差により１．０〜１０．０の１０段階評価で行い、１．０が最もよく、１０．０が最も悪いことを示す。ゴースト部分とその周りのハーフトーンの画像濃度差をｄとし、図２の画像パターンに用いられるベタ黒パッチとハーフトーンの画像濃度差をＤとした時、ゴーストレベルを次の計算式（１）に従って定める。
【００８８】
ゴーストレベル＝ｄ／Ｄ×９．０＋１．０・・・（計算式１）
【００８９】
ゴーストレベルが５以下であれば、実使用上画像濃度差が問題にならないレベルである。２５０〜２５５枚目の各評価値の平均値を２５０枚目のゴースト画像評価とし、以下、５００〜５０５枚目を５００枚目の、１０００〜１００５枚目を１０００枚目の、１５００〜１５０５枚目を１５００枚目の、及び２０００〜２００５枚目を２０００枚目のゴースト画像評価とした。
【００９０】
さらに、上述の通り連続通紙耐久試験を行った電子写真感光体をＨＰ製  ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒ、及びＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒ用カートリッジから取り外し、先のＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒ用カートリッジの現像器部を取り外し、代わりに電位測定プローブを取り付けたカートリッジに取り付けた。このカートリッジをＨＰ製  ＬａｓｅｒＪｅｔ  １０１２  Ｐｒｉｎｔｅｒに装着し、上述の電子写真感光体特性と同様に、通紙耐久試験後の電子写真感光体特性［暗部電位Ｖｄ、明部電位Ｖｌ］を測定した。これらの結果を表５に示す。
【００９１】
（実施例２乃至５）
実施例１の化合物Ａ４３．９ｇ（０．１００モル）及び化合物Ｂ２６．２ｇ（０．１００モル）を表６のように変えてそれぞれ得たポリカーボネート（ＰＲ−２乃至ＰＲ−５；Ｍｗは、それぞれ、５５０００、１５００００、１０００００、２５０００）を用いて実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９２】
（実施例６及び７）
実施例１の電荷輸送物質６部をそれぞれ７．５部及び９部とした他は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９３】
（実施例８）
実施例１のポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）１０部を、ポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）５部及びポリカーボネート樹脂Ｚ２００（商品名Ｚ−２００、三菱瓦斯化学製；  Ｍｗ４６０００）５部とした他は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９４】
（実施例９）
実施例１の電荷輸送層のポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）１０部を、ポリカーボネート樹脂Ｚ２００（商品名Ｚ−２００、三菱瓦斯化学製）１０部に変更し、１０μｍの膜厚を有する第１電荷輸送層を形成させ、さらに下記式（６）の電荷輸送物質６部、
【００９５】
【化１１】
2007071969.tif 000014
及びポリカーボネート樹脂（ＰＲ−１）１０部をモノクロロベンゼン７０部及びジメトキシメタン３０部に溶解した電荷輸送層用塗料を第１電荷輸送層上に塗布し、１２０℃２５分間乾燥して５μｍの第２電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を得た他は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９６】
（実施例１０）
実施例１の化合物Ａ４３．９ｇ（０．１００モル）及び化合物Ｂ２６．２ｇ（０．１００モル）を表６のように変え、さらに再沈精製（ポリカーボネート樹脂５０ｇをテトラヒドロフラン１リットルに溶解し、メタノールを約１２ｋｇ添加してポリカーボネート樹脂を沈殿させ、上澄み液をろ過し、樹脂を乾燥させる工程）を６回行ったものをＰＲ−６（Ｍｗ５００００）とした他は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９７】
（実施例１１及び１２）
実施例１の化合物Ａ４３．９ｇ（０．１００モル）及び化合物Ｂ２６．２ｇ（０．１００モル）を表６のように変え、さらに再沈精製（ポリカーボネート樹脂５０ｇをテトラヒドロフラン１リットルに溶解し、メタノールを約１２ｋｇ添加してポリカーボネート樹脂を沈殿させ、上澄み液をろ過し、樹脂を乾燥させる工程）をそれぞれ４回、２回行ったものをそれぞれＰＲ−７及びＰＲ−８（Ｍｗは、それぞれＰＲ−６と同じ）とし、電荷輸送物質６部をそれぞれ７．５部、９部とした他は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９８】
（実施例１３）
実施例１のジフェニルカーボネート４３．７ｇ（０．２０４モル）の代わりにｍ−クレジルカーボネート４６．６ｇ（０．２０４モル）に代えて実施例１と同様に調製して得たポリカーボネート樹脂ＰＲ−９（Ｍｗ４００００）を用い、電子写真感光体表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物としてフェノールの代わりにｍ−クレゾールを用いて検量線を作成し、表面層の質量とピーク面積から求められるｍ−クレゾールの量から表面層中のフェノール性水酸基を有する化合物、すなわちｍ−クレゾール濃度を求めた以外は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【００９９】
（実施例１４）
実施例１の電荷輸送層中の式（６）の電荷輸送物質６部を、式（６）の電荷輸送物質３部と下記式（７）の電荷輸送物質３部とに代えた以外は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し、上述と同様に評価した。結果を表５に示す。
【０１００】
【化１２】
2007071969.tif 000015
【０１０１】
（比較例１及び２）
実施例１の化合物Ａ４３．９ｇ（０．１００モル）及び化合物Ｂ２６．２ｇ（０．１００モル）を表６のように変え、製造時昇温終了の１０分後、その温度で保持しながら、１時間かけて減圧度を１ｍｍＨｇ以下にする工程を行わなかったものをそれぞれＰＲ−１０（Ｍｗ７５０００）及びＰＲ−１１（Ｍｗは、ＰＲ−６と同じ）とした他は実施例１と同様に電子写真感光体を作製し評価した。結果を表５に示す。
【０１０２】
【表５】
2007071969.tif 000016
【０１０３】
【表６】
2007071969.tif 000017
【図面の簡単な説明】
【０１０４】
【図１】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを用いる電子写真装置の概略構成の例を示す図である。
【図２】ゴーストレベル評価用画像である。
【符号の説明】
【０１０５】
１        電子写真感光体
２        軸
３        一次帯電手段
４        露光光
５        現像手段
６        転写手段
７        転写材
８        定着材料
９        クリーニング手段
１０      前露光光
１１      プロセスカートリッジ
１２      案内手段
３０１    電子写真感光体１周以内
【図１】
2007071969.tif 000022
【図２】
2007071969.tif 000023