(57)【要約】      （修正有）【課題】試料の分解中に、試料がオーバーヒートしそうになった時に、即座に試料へのエネルギー供給を停止して、試料の変質を抑制することを可能とする、試料の分解方法および試料の分解装置を提供する。【解決手段】試料に薬液を加えて密閉しマイクロ波を照射することを特徴とする試料の分解方法。反応容器を収容する空所を有するマイクロ波シールドと、該マイクロ波シールドの前記空所内に収容された反応容器内の温度を測定するための非接触式温度測定手段と、前記マイクロ波シールドの空所内に収容された反応容器内の圧力を測定するための圧力測定手段と、前記マイクロ波シールド内にマイクロ波を発生させるためのマイクロ波発生手段と、前記非接触式温度測定手段と前記圧力測定手段の情報を取得して前記マイクロ波発生手段の出力を制御するフィードバック手段とを備えていることを特徴とする試料の分解装置。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に薬液を加えて密閉しマイクロ波を照射することを特徴とする試料の分解方法。
【請求項２】
前記薬液が、酸、アルカリ、溶剤であることを特徴とする請求項１に記載の試料の分解方法。
【請求項３】
反応容器を収容する空所を有するマイクロ波シールドと、該マイクロ波シールドの前記空所内に収容された反応容器内の温度を測定するための非接触式温度測定手段と、前記マイクロ波シールドの空所内に収容された反応容器内の圧力を測定するための圧力測定手段と、前記マイクロ波シールド内にマイクロ波を発生させるためのマイクロ波発生手段と、前記非接触式温度測定手段と前記圧力測定手段の情報を取得して前記マイクロ波発生手段の出力を制御するフィードバック手段とを備えていることを特徴とする試料の分解装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微量分析のための前処理である試料の分解方法および試料の分解装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料に含まれる元素の簡易的分析方法としては、蛍光Ｘ線分析法が汎用されている。
しかし、蛍光Ｘ線分析法は、感度が低く、ｍｇ／ｋｇオーダー以下の微量分析はできない。
【０００３】
試料を分解するという前処理を必要とし複雑となるが、蛍光Ｘ線分析法より感度の高い微量分析方法として、誘導結合プラズマ発光分析法、原子吸光分析法、誘導結合プラズママススペクトル分析法などが汎用されている。
【０００４】
誘導結合プラズマ発光分析法、原子吸光分析法、誘導結合プラズママススペクトル分析法の試料の分解方法としては、ガラスまたはフッ素樹脂製の反応容器などに、試料を薬液とともに入れて密封した後、オーブンにより加熱、加圧して、試料を分解する方法が用いられている。（特許文献１参照）
【０００５】
上記の試料の分解は、試料と薬液の反応温度、圧力を制御して行う必要がある。
試料と薬液の反応温度、圧力が低すぎると、試料が分解しない。
また、試料と薬液の反応温度、圧力が高すぎると、試料が意に反して変色、発泡、固化、蒸発や酸化してしまい分解がうまくできない。
【０００６】
試料と薬液が反応した時に発生する反応熱を、分解前に正確に把握することは極めて困難である。
このため、オーブンの温度、圧力を概算で設定して分解を行うことになるが、試料と薬液の反応により発生する反応熱が予想を上回ってオーバーヒートとなり、試料が変色、発泡、固化、蒸発や酸化してしまい、うまく分解できないという問題が生じていた。
【０００７】
これに対して、反応容器内の温度、圧力を、センサーで確認して、オーバーヒートが起きそうになった時には、オーブンの出力を下げてオーバーヒートを回避するという手法が取られるようになった。
【０００８】
しかし、オーブンの出力を下げても急にはオーブン内の温度は下がらないので、試料にエネルギーが供給され続けてオーバーヒートとなり、試料が変色、発泡、固化、蒸発や酸化してしまい、やはり、うまく分解できないという問題が生じていた。
【０００９】
【特許文献１】特許第２９２４１４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、試料の分解中に、試料がオーバーヒートしそうになった時に、即座に試料へのエネルギー供給を停止して、試料の変色、発泡、固化、蒸発や酸化を抑制することを可能とする、試料の分解方法および試料の分解装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に記載の発明は、試料に薬液を加えて密閉しマイクロ波を照射することを特徴とする試料の分解方法。
である。
【００１２】
加熱にマイクロ波を使用しているため、微量分析のための前処理中に試料のオーバーヒートが起こりそうになった時に、マイクロ波発生手段を停止することによって、即座に試料へのエネルギー供給を停止し、オーバーヒートによる試料の変色、発泡、固化、蒸発や酸化を抑制して前処理を可能とする。
【００１３】
請求項２に記載の発明は、前記薬液が、酸、アルカリ、溶剤であることを特徴とする請求項１に記載の試料の分解方法である。
【００１４】
請求項３に記載の発明は、反応容器を収容する空所を有するマイクロ波シールドと、該マイクロ波シールドの前記空所内に収容された反応容器内の温度を測定するための非接触式温度測定手段と、前記マイクロ波シールドの空所内に収容された反応容器内の圧力を測定するための圧力測定手段と、前記マイクロ波シールド内にマイクロ波を発生させるためのマイクロ波発生手段と、前記非接触式温度測定手段と前記圧力測定手段の情報を取得して前記マイクロ波発生手段の出力を制御するフィードバック手段とを備えていることを特徴とする試料の分解装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明では、加熱にマイクロ波を使用しているため、微量分析のための前処理となる試料の分解中に、試料のオーバーヒートが起こりそうになっても、マイクロ波発生手段を停止することによって、即座に試料へのエネルギー供給を停止し、オーバーヒートによる試料の変色、発泡、固化、蒸発や酸化を抑制し、試料の分解を可能とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
試料の分解方法および試料の分解装置の例を図１を基にして説明する。
【００１７】
まず、反応容器１の中に、試料２と薬液３を入れ反応容器の蓋９で密封する。
【００１８】
反応容器１の材料としては、ガラスまたはフッ素樹脂などを用いることができる。
【００１９】
薬液３としては、酸、アルカリ、溶剤などを用いることができる。
【００２０】
反応容器の蓋９の材料としては、ガラスまたはフッ素樹脂などを用いることができる。
【００２１】
次に、試料２と薬液３の入った反応容器の蓋９で密封された反応容器１を、マイクロ波シールド８内に収容する。
【００２２】
マイクロ波シールド８内は、マイクロ波発生手段４によってマイクロ波を発生することができる。
【００２３】
次に、マイクロ波発生手段４を用いて、マイクロ波シールド８内にマイクロ波を発生させ、反応容器１内の試料２と薬液３を加熱して、試料２の分解を行う。
【００２４】
この時、反応容器１内の温度および圧力を、非接触式温度測定手段５および圧力測定手段６により監視し、温度および圧力が過度に上昇した時に、フィードバック手段７を用いて、即座にマイクロ波発生手段４を停止する。
【００２５】
試料２の分解物は、誘導結合プラズマ発光分析装置、原子吸光分析装置、誘導結合プラズママススペクトル分析装置など任意の元素分析方法にて試験分析を行うことができる。
【００２６】
試料２としては、金属、プラスチックを採択することができる。
【００２７】
試料２が金属の時は、金属がマイクロ波でスパークしないように、大量の薬液に少量の金属を投入する必要がある。
【００２８】
また、試料２が金属の時は、薬液は酸、アルカリまたは溶剤を使用して、温度６０℃以上１２０℃以下、圧力２×１０５Ｐａ以上３×１０６Ｐａ以下で加熱、加圧するのが好ましい。
【００２９】
また、試料２がプラスチックの時は、薬液は酸、アルカリまたは溶剤を使用して、温度１００℃以上２２０℃以下、圧力２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下で加熱、加圧するのが好ましい。
【００３０】
また、試料２が耐熱性プラスチックの時は、薬液は酸、アルカリまたは溶剤を使用して、温度１５０℃以上２５０℃以下、圧力２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下で加熱、加圧するのが好ましい。
【００３１】
また、試料２が金属とプラスチック複合材料の時は、薬液は酸、アルカリまたは溶剤を使用して、温度６０℃以上１２０℃以下、圧力２×１０５Ｐａ以上３×１０６Ｐａ以下で３０分以上加熱した後、さらに、温度１２０℃以上２５０℃以下、圧力２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下で加熱、加圧するのが好ましい。
【実施例１】
【００３２】
まず、容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器の中に、試料としてステンレス（ＳＵＳ３０４）０．３ｇと硝酸１０ｍｌを入れ密封した。
【００３３】
次に、その容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器を、試料の分解装置内に収容した。
【００３４】
最後に、温度が６０℃以上１００℃以下また、圧力が２×１０５Ｐａ以上３×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら１時間加熱処理を行った。
【００３５】
ステンレスは変色、酸化せず分解できた。
【実施例２】
【００３６】
まず、容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器の中に、試料としてポリエチレン０．３ｇと硝酸１０ｍｌを入れ密封した。
【００３７】
次に、その容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器を、試料の分解装置内に収容した。
【００３８】
最後に、温度が１３０℃以上２００℃以下また、圧力が２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら１時間加熱処理を行った。
【００３９】
ポリエチレンは、変色、発泡、固化、蒸発や酸化せず分解できた。
【実施例３】
【００４０】
まず、容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器の中に、試料としてポリエチレン０．３ｇと硝酸１０ｍｌを入れ密封した。
【００４１】
次に、その容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器を、試料の分解装置内に収容した。
【００４２】
最後に、温度が１３０℃以上２００℃以下また、圧力が２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら１時間加熱処理を行った。
【００４３】
ポリエチレンは、変色、発泡、固化、蒸発や酸化せず分解できた。
【実施例４】
【００４４】
まず、容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器の中に、試料として耐熱性ポリイミド０．３ｇと硝酸１０ｍｌを入れ密封した。
【００４５】
次に、その容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器を、試料の分解装置内に収容した。
【００４６】
最後に、温度が２００℃以上２５０℃以下また、圧力が２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら２時間加熱処理を行った。
【００４７】
耐熱性ポリイミドは、変色、発泡、固化、蒸発や酸化せず分解できた。
【実施例５】
【００４８】
まず、容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器の中に、試料としてアルミ箔０．１５ｇとポリエチレン０．１５ｇが貼り合わされた材料と硝酸１０ｍｌを入れ密封した。
【００４９】
次に、その容量１００ｍｌのフッ素樹脂製容器を、試料の分解装置内に収容した。
【００５０】
次に、温度が６０℃以上１００℃以下、また圧力が２×１０５Ｐａ以上３×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら４５分間加熱処理を行った。
【００５１】
最後に、温度が１５０℃以上２００℃以下また、圧力が２×１０５Ｐａ以上６×１０６Ｐａ以下になるようマイクロ波出力を調整しながら１時間加熱処理を行った。
【００５２】
アルミ箔およびポリエチレンは、変色、発泡、固化、蒸発や酸化せず分解できた。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の試料の分解方法および試料の分解装置は、試料を変質させることなく分解することができるので、誘導結合プラズマ発光分析法、原子吸光分析法、誘導結合プラズママススペクトル分析法などの微量分析の前処理に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】試料の分解方法および試料の分解装置を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００５５】
１・・・反応容器
２・・・試料
３・・・薬液
４・・・マイクロ波発生手段
５・・・非接触式温度測定手段
６・・・圧力測定手段
７・・・フィードバック手段
８・・・マイクロ波シールド
９・・・反応容器の蓋
【図１】
2007071567.tif 000003