(57)【要約】【課題】形状凍結性の良い燃料電池セパレータ用素材およびその製造法、並びにそれを用いたスプリングバック変形を防止した燃料電池セパレータの製造方法および燃料電池を提供すること。【解決手段】プレス成形に用いる燃料電池セパレータ用素材として、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が９〜１１であり、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が４００〜６００Ｎ／ｍｍ２である、Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板を使用すること。燃料電池セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えた金型を用いて、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜８１５℃の温度域で、上記Ｆｅ−Ｎｉ基合金板を加熱プレス成形して燃料電池セパレータを製造すること。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板であって、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が９〜１１の範囲であり、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が４００〜６００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ基合金板。
【請求項２】
Ｎｉ含有率が３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金の溶解工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に酸素を供給して、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に含有されているＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを酸化させ、生成した酸化物をＣａＯ系スラグに吸収して除去する精錬工程と、
前記酸化物が除去されたＦｅ−Ｎｉ系溶融合金をインゴットに鋳造するインゴット鋳造工程と、
前記インゴットを分塊圧延し、その後、熱間圧延し、その後、冷間圧延してＦｅ−Ｎｉ系合金圧延板を作製する圧延工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を焼鈍する焼鈍工程を備えた請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法であって、
前記焼鈍工程が、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜６２０℃の温度域で、１５〜１００秒間均熱処理する工程を有することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を加熱プレス成形する加熱プレス成形工程を備えた燃料電池セパレータの製造方法であって、
前記加熱プレス成形工程が、セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えた金型を用いて、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜８１５℃の温度域で加熱プレス成形を行なう工程であることを特徴とする燃料電池セパレータの製造方法。
【請求項４】
電解質膜を介して燃料極および酸化剤極が相対向する電解質膜電極接合体（ＭＥＡ）を、断面形状がコルゲート状の条溝部を有するセパレータを介して、複数積層した燃料電池であって、
前記セパレータの母材として請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いたことを特徴とする燃料電池。
【請求項５】
前記電解質膜が、スルホン基含有パーフルオロカーボン、または、カルボキシル基含有パーフルオロカーボンであることを特徴とする請求項４に記載の燃料電池。
【請求項６】
前記燃料極および前記酸化剤極が、ガス拡散材上に触媒層を形成してなることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の燃料電池。
【請求項７】
前記ガス拡散材が、導電性多孔性基材であることを特徴とする請求項６に記載の燃料電池。
【請求項８】
前記導電性多孔性基材が、カーボンペーパー、または、カーボンクロスであることを特徴とする請求項７に記載の燃料電池。
【請求項９】
前記触媒層が、前記電解質膜と接触していることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載の燃料電池。
【請求項１０】
前記触媒層が、触媒を担持した電子伝導性物質、および、プロトン伝導性物質からなることを特徴とする請求項６乃至請求項９のいずれか１項に記載の燃料電池。
【請求項１１】
前記電子伝導性物質が、二酸化珪素、または、炭素であることを特徴とする請求項１０に記載の燃料電池。
【請求項１２】
前記プロトン伝導性物質が、スルホン酸基含有パーフルオロカーボン、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、または、スルホン化ポリイミドであることを特徴とする請求項１０または請求項１１に記載の燃料電池。
【請求項１３】
前記触媒が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＯｓおよびＩｒから選ばれた１種または２種以上の貴金属からなることを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれか１項に記載の燃料電池。
【請求項１４】
前記触媒の平均粒径（体積平均粒径（Ｄｖ））が１ｎｍ以上５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１０乃至請求項１３のいずれか１項に記載の燃料電池。
【請求項１５】
前記電子伝導性物質に対する前記触媒の担持率が３０〜７０重量％であることを特徴とする請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の燃料電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池のセパレータ用素材およびその製造法、並びにそれを用いた燃料電池に関し、より詳しくは、プレス成形性の良いＦｅ−Ｎｉ基合金板およびその製造法、並びにそれを用いた燃料電池に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、電解質膜の一方の面にアノード（燃料極）、他方の面にカソード（酸化剤極）を設けた電解質膜電極接合体（以下ＭＥＡと記述する）の両側に、セパレータを配した単電池セルを複数個積層した構造になっている。
アノードに対向するセパレータ表面には、燃料ガスを流通させるための凹溝状の燃料ガス流路が設けられている。
また、カソードに対向するガスセパレータ表面には、酸化剤ガスを流通させるための凹溝状の酸化剤ガス流路が設けられている。
そして、燃料ガス流路に水素を主体とした改質ガス（又は水素ガス）を供給すると共に、酸化剤ガス流路に酸化剤ガス（通常は空気）を供給し、電解質膜を介して燃料ガスの水素と酸化剤ガスの酸素とにより下記の電気化学反応を生じさせて起電力を得るようにしたものである。
【０００３】
燃料極；Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−                （１）
酸化剤極；４Ｈ＋＋４ｅ−＋Ｏ２→２Ｈ２Ｏ      （２）
【０００４】
セパレータは、隣り合うセルの燃料ガス流路と酸化剤ガス流路を仕切り、燃料ガスと酸化剤ガスの相互流入を防止するものである。
また、セパレータは、ＭＥＡにおいて触媒反応により発生した電子を、外部回路へ供給するための供給路としての役割を有する。
【０００５】
従来、セパレータの材料としては、カーボンが汎用されてきた。
【０００６】
しかし、カーボン製のセパレータは、脆いため機械的な衝撃、振動に弱い。
このため、セパレータには数ｍｍ程度の厚さが必要となり、薄型化が困難である。（特許文献１参照）
【０００７】
また、カーボン粉末に熱可塑性樹脂などの高分子材料からなるバインダーを配合し、射出成形などでセパレータを作製する試みがなされている。（特許文献２参照）
【０００８】
しかし、このようにして得られるセパレータも強度に乏しく、強度維持のために、最低でも１〜２ｍｍ程度の厚さが必要となり、燃料電池の薄型化の障害となっている。
【０００９】
そこで、近年、燃料電池の小型化を実現するために、ＳＵＳ薄板をプレス成形することにより断面を連続した波型形状にした金属製薄型セパレータを用いる試みがなされている。（特許文献３参照）
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−６７０３号公報
【特許文献２】特開２００５−１００９３３号公報
【特許文献３】特開２００２−１９０３０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、ＳＵＳ薄板をプレス成形して得られたセパレータは、形状凍結性が劣り、セパレータとして燃料電池に組込まれた後、燃料電池動作温度によって、スプリングバック変形（弾性回復＝プレス成形前の形状に戻ろうとする現象）が発生し易いという問題が生じていた。
【００１２】
セパレータは、通常、ガス拡散電極に隣接して配置されるが、セパレータにスプリングバック変形が生じると、カーボンペーパーを基材として形成されるガス拡散電極が破壊してしまうことが懸念される。
【００１３】
本発明の課題は、形状凍結性の良い燃料電池セパレータ用素材およびその製造法、並びにそれを用いたスプリングバック変形を防止した燃料電池セパレータの製造方法および燃料電池を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
請求項１に記載の発明は、Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板であって、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が９〜１１の範囲であり、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が４００〜６００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ基合金板である。
【００１５】
請求項２に記載の発明は、Ｎｉ含有率が３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金の溶解工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に酸素を供給して、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に含有されているＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを酸化させ、生成した酸化物をＣａＯ系スラグに吸収して除去する精錬工程と、
前記酸化物が除去されたＦｅ−Ｎｉ系溶融合金をインゴットに鋳造するインゴット鋳造工程と、
前記インゴットを分塊圧延し、その後、熱間圧延し、その後、冷間圧延してＦｅ−Ｎｉ系合金圧延板を作製する圧延工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を焼鈍する焼鈍工程を備えた請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法であって、
前記焼鈍工程が、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜６２０℃の温度域で、１５〜１００秒間均熱処理する工程を有することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法である。
【００１６】
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を加熱プレス成形する加熱プレス成形工程を備えた燃料電池セパレータの製造方法であって、
前記加熱プレス成形工程が、セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えた金型を用いて、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜８１５℃の温度域で加熱プレス成形を行なう工程であることを特徴とする燃料電池セパレータの製造方法である。
【００１７】
請求項４に記載の発明は、電解質膜を介して燃料極および酸化剤極が相対向する電解質膜電極接合体（ＭＥＡ）を、断面形状がコルゲート状の条溝部を有するセパレータを介して、複数積層した燃料電池であって、
前記セパレータの母材として請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いたことを特徴とする燃料電池である。
【００１８】
請求項５に記載の発明は、前記電解質膜が、スルホン基含有パーフルオロカーボン、または、カルボキシル基含有パーフルオロカーボンであることを特徴とする請求項４に記載の燃料電池である。
【００１９】
請求項６に記載の発明は、前記燃料極および前記酸化剤極が、ガス拡散材上に触媒層を形成してなることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の燃料電池である。
【００２０】
請求項７に記載の発明は、前記ガス拡散材が、導電性多孔性基材であることを特徴とする請求項６に記載の燃料電池である。
【００２１】
請求項８に記載の発明は、前記導電性多孔性基材が、カーボンペーパー、または、カーボンクロスであることを特徴とする請求項７に記載の燃料電池である。
【００２２】
請求項９に記載の発明は、前記触媒層が、前記電解質膜と接触していることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載の燃料電池である。
【００２３】
請求項１０に記載の発明は、前記触媒層が、触媒を担持した電子伝導性物質、および、プロトン伝導性物質からなることを特徴とする請求項６乃至請求項９のいずれか１項に記載の燃料電池である。
【００２４】
請求項１１に記載の発明は、前記電子伝導性物質が、二酸化珪素、または、炭素であることを特徴とする請求項１０に記載の燃料電池である。
【００２５】
請求項１２に記載の発明は、前記プロトン伝導性物質が、スルホン酸基含有パーフルオロカーボン、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、または、スルホン化ポリイミドであることを特徴とする請求項１０または請求項１１に記載の燃料電池である。
【００２６】
請求項１３に記載の発明は、前記触媒が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＯｓおよびＩｒから選ばれた１種または２種以上の貴金属からなることを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれか１項に記載の燃料電池である。
【００２７】
請求項１４に記載の発明は、前記触媒の平均粒径（体積平均粒径（Ｄｖ））が１ｎｍ以上５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１０乃至請求項１３のいずれか１項に記載の燃料電池である。
【００２８】
請求項１５に記載の発明は、前記電子伝導性物質に対する前記触媒の担持率が３０〜７０重量％であることを特徴とする請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の燃料電池である。
【発明の効果】
【００２９】
請求項１の発明は、Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板の、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）を９〜１１とし、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）を４００〜６００Ｎ／ｍｍ２とすることにより、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板のプレス成形性およびプレス成形物である燃料電池セパレータの形状凍結性を向上させることができるものである。
【００３０】
請求項２の発明は、Ｎｉ含有率が３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金の溶解工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に酸素を供給して、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に含有されているＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを酸化させ、生成した酸化物をＣａＯ系スラグに吸収して除去する精錬工程と、
前記酸化物が除去されたＦｅ−Ｎｉ系溶融合金をインゴットに鋳造するインゴット鋳造工程と、
前記インゴットを分塊圧延し、その後、熱間圧延し、その後、冷間圧延してＦｅ−Ｎｉ系合金圧延板を作製する圧延工程と、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を焼鈍する焼鈍工程を備えた請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法であって、
前記焼鈍工程において、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を、Ｈ２が１６体積未満％含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜６２０℃の温度域で、１５〜１００秒間均熱処理することにより、安定して請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を製造することができるものである。
【００３１】
請求項３の発明は、請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を加熱プレス成形する加熱プレス成形工程を備えた燃料電池セパレータの製造方法であって、
前記加熱プレス成形工程において、セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えた金型を用いて、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜８１５℃の温度域で加熱プレス成形を行なうことにより、プレス成形で生じるＦｅ−Ｎｉ基合金板の内部応力を解放してスプリングバック変形を防止した燃料電池セパレータを製造することができるものである。
【００３２】
請求項４の発明は、電解質膜を介して燃料極および酸化剤極が相対向する電解質膜電極接合体（ＭＥＡ）を、断面形状がコルゲート状の条溝部を有するセパレータを介して、複数積層した燃料電池であって、
前記セパレータの母材として請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いることにより、セパレータのスプリングバック変形によりガス拡散電極が破壊してしまという懸念が払拭された燃料電池を得ることができる。
【００３３】
請求項７の発明は、前記ガス拡散材として導電性多孔性基材を用いることにより、ＭＥＡで発生した電子を外部回路に伝導することができるものである。
【００３４】
請求項１３の発明は、触媒が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＯｓおよびＩｒから選ばれた１種または２種以上の貴金属からなるが、これら１Ｂ族または８族の貴金属は酸素還元能力、水素酸化能力が高いので、触媒効率の良い燃料電池を作製することができるものである。
【００３５】
請求項１４の発明は、触媒の平均粒径（体積平均粒径（Ｄｖ））が１ｎｍ以上５ｎｍ以下であるので、触媒の単位重量当たりの表面積が非常に大きい、触媒効率の良い出力特性に優れた燃料電池を作製することができるものである。
【００３６】
請求項１５の発明は、前記電子伝導性物質に対する前記触媒の担持率を３０〜７０重量％にすることにより、触媒効率および出力特性に優れた燃料電池を作製することができるものである。（図３参照）
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いる理由は、Ｎｉ含有量が３５．５％（ｍａｓｓ％）未満または３６．５％（ｍａｓｓ％）超であると、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の熱膨張率が高くなり、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の形状凍結性が低くなるからである。
Ｎｉ含有量が３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）であると、本来の目的（形状凍結性）を達成できる低熱膨張性を得ることができる。（図２参照）
【００３８】
Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され、残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板の熱膨張率係数は、０．９〜１．０×１０−６／℃（０℃〜２００℃の範囲）であり、一方、従来の金属セパレータ用素材として汎用されているＳＵＳ板の熱膨張率係数は、１．０〜１．１×１０−５／℃（０℃〜２００℃の範囲）であり、本発明のＦｅ−Ｎｉ基合金板の方が、従来のＳＵＳ板よりも著しく低熱膨張である。
【００３９】
オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が９〜１１の範囲であり、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が４００〜６００Ｎ／ｍｍ２であり、Ｎｉが３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）含有され残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いる理由を以下に示す。
【００４０】
オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が１１超（結晶粒は微細粒）である時は、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板は比較的硬化している状態となっており、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板をプレス成形してなる燃料電池セパレータは、スプリングバック変形が発生し易い。
また、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が９未満（結晶粒が粗大）である時は、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の表面の平滑性が失われ、セパレータのプレス成形用金型へのかじり着きによるセパレータ変形が発生し易くなる。
【００４１】
上記結晶粒度範囲を選ぶと、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）は必然的に４００〜６００Ｎ／ｍｍ２の範囲に入る。
【００４２】
セパレータ成形のハンドリング上、３４０Ｎ／ｍｍ２以上の０．２％耐力がＦｅ−Ｎｉ基合金板に求められる。
３４０Ｎ／ｍｍ２以上であればＦｅ−Ｎｉ基合金板の０．２％耐力は低い程スプリングバック変形が発生し難くなるから、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の０．２％耐力は４００Ｎ／ｍｍ２以下でもよいのだが、前記結晶粒度の限定に従い、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）の下限値を４００Ｎ／ｍｍ２とした。
また、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が６８０Ｎ／ｍｍ２よりも大きいと、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板が硬すぎてプレス成形が困難であるが、６８０Ｎ／ｍｍ２以下であればプレス成形が可能なので、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）の上限値は６８０Ｎ／ｍｍ２でも良いのだが、前記結晶粒度の限定に従い、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）の上限値を６００Ｎ／ｍｍ２とした。
【００４３】
Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板の焼鈍工程の条件限定理由は以下のとおりである。
焼鈍を還元性ガス雰囲気中で行わないと、Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板が酸化し、燃料電池セパレータの導電率が低下して燃料電池の出力効率が悪くなる。
還元性であれば、Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板が酸化し難くなるので、Ｈ２濃度は１６体積％を超えても良いのだが、作業環境においての火災などの危険性を考慮すると、Ｈ２濃度は１６体積％未満にすることが好ましい。
また、均熱温度が３９０℃で未満であると、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の再結晶温度に達しない部分が多くなり、結晶粒度を制御することができない。
また、均熱温度が６２０℃を超えると焼鈍炉および搬送ロール等の寿命が短くなり、また、均熱温度が６２０℃を超えても、均熱温度が６２０℃の時と粒成長効果に差が出ないので、均熱温度の上限値を６２０℃とした。
また、均熱時間が１５秒未満であると、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の再結晶が不完全となり易く、また、均熱時間が１００秒を超える条件にするとライン速度を遅くするか、炉体を長くしなければならず、また、均熱時間が１００秒の時点で粒成長は飽和しているので、均熱時間の上限値を１００秒とした。
【００４４】
Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の加熱プレス成形工程の条件限定理由は以下のとおりである。
プレス成形を還元性ガス雰囲気中で行わないと、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板が酸化し、燃料電池セパレータの導電率が低下して燃料電池の出力が低くなる。
還元性であれば、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板が酸化し難くなるので、Ｈ２濃度は１６体積％を超えても良いのだが、作業環境においての火災などの危険性を考慮すると、Ｈ２濃度は１６体積％未満とすることが好ましい。
また、プレス成形温度が３９０℃で未満であると、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板のプレス成形で生じる応力を開放し難くなる。
また、プレス成形温度が８１５℃を超えるとプレス成形機の寿命が短くなり、また、プレス成形温度が８１５℃を超えても、８１５℃の時と応力開放効果に差が出ないので、プレス成形温度の上限値を８１５℃とした。
【００４５】
本発明の燃料電池セパレータ用のＦｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法について述べる。
【００４６】
まず、３５．５〜３６．５％（ｍａｓｓ％）の範囲内の量のＮｉを含有するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製する。
【００４７】
調製する方法としては、電気炉内に、Ｆｅ以外の金属成分を極力含有しない製鋼用Ｆｅ（ＪＩＳＧ２２０１）および／またはＦｅ鋼屑（ＪＩＳＧ２４０１）、および、Ｎｉ地金を投入し、加熱溶解する方法を用いることができる。
【００４８】
溶解温度は１７００〜１７５０℃が好ましい。
その理由は、溶解温度が１７００℃以下の場合には、Ｆｅ鋼屑およびＮｉ地金の原子等の拡散速度が緩慢で合金化時間が長くなるからであり、一方、１７５０℃以上の場合には、溶湯が蒸発することが懸念されるからである。
【００４９】
次に、電気炉内において、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に、酸素を供給することにより、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に含有されているＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを酸化させ、生成した酸化物をＣａＯ系スラグに吸収して除去する。
【００５０】
Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中への酸素の供給方法としては、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金へ酸素を吹き込む方法、または、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にミルスケール等の酸化剤を添加する方法を用いることができる。
【００５１】
ＣａＯ系スラグとしては、１０〜１６重量％のＳｉＯ２を含有するＣａＯを用いることができる。
【００５２】
次に、酸化物を吸収したＣａＯ系スラグを電気炉内に残して、溶湯を取鍋内に移すことによって、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金からＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを除去する。
【００５３】
次に、取鍋内の溶湯を転炉に投入し、溶湯を加熱しながら酸素を供給することにより、ＰおよびＣｒを酸化させ、生成した酸化物を転炉内に残して、溶湯を取鍋内に移すことによって、溶湯からＰおよびＣｒを除去する。
【００５４】
溶湯を取鍋から、転炉内に投入することによって、酸化物を吸収したＣａＯ系スラグを除去した溶湯の温度を下げ、脱Ｐおよび脱Ｃｒ処理効率を上げることができる。
【００５５】
脱Ｐおよび脱Ｃｒ処理に用いる温度としては、１６５０〜１７００℃が好ましい。
溶湯温度が１７００℃を超えると脱Ｐおよび脱Ｃｒ処理効率が悪くなるからである。
１６５０〜１７００℃の範囲内では、溶湯温度が低温であるほど脱Ｐおよび脱Ｃｒ処理効率が良い。
【００５６】
次に、脱Ｐおよび脱Ｃｒ処理した溶湯を取鍋内に移してスラグを除去し、その後、取鍋を真空脱ガス装置内に収容し、その後、取鍋内の溶湯にＣａＯ、ＣａＦ２、ＦｅＳｉ等を投入し、取鍋底部分から取鍋内に溶湯１トン当り２〜５リットル／分程度の流量のＡｒガスを通気して溶湯を攪拌しながら真空下で加熱することにより、溶湯の脱Ｎ処理を行う。
【００５７】
溶湯中のＳの濃度が低いほど脱Ｎ処理効率は、高い。
そのため、脱Ｓ剤としてＣａＯ、ＣａＦ２を用いる。
【００５８】
また、溶湯中のＯ濃度が低いほど脱Ｎ処理効率は高い。
そのため、脱Ｏ剤としてＦｅＳｉを用いる。
脱Ｎ処理に際しては、溶湯中のＯ濃度は３００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００５９】
脱Ｎ処理温度としては１６００〜１７００℃が好ましい。
【００６０】
脱Ｎ処理に用いる雰囲気圧力としては、５５０〜６５０Ｔｏｒｒが好ましい。
【００６１】
次に、上記精錬処理の施されたＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を、鋳型に注入し、インゴットを鋳造する。
【００６２】
鋳型に注入するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金の温度は、１５００〜１５２０℃が好ましい。
鋳込み速度（＝溶湯注入量÷溶湯流路断面積÷溶湯注入時間）は、１６０〜１８０ｍｍ／分が好ましい。
鋳造に際しては、溶湯と大気が接触して溶湯の酸化および溶湯への吸窒を避けるため、鋳型を覆いで囲み、Ａｒガスを鋳型内に送流するのが望ましい。
【００６３】
次に、鋳造したインゴットに圧延処理を施すことにより、Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を作製する。
【００６４】
圧延処理の方法としては、インゴットを分塊圧延してスラブを作製し、その後、スラブを熱間圧延し熱間圧延板を作製し、その後、熱間圧延板の表面を脱スケールし、その後、冷間圧延する方法を用いることができる。
【００６５】
分塊圧延は、１１５０〜１２５０℃において、７５〜９５％の圧下率で行うことが望ましい。
【００６６】
熱間圧延は、９２０〜９８０℃において、３０〜７０％の圧下率で行うことが望ましい。
【００６７】
脱スケールの方法としては、濃度１５〜２５重量％の硝酸を使用して酸洗する方法、または、アルミナ砥粒を装着したベルトグラインダーを使用して研磨する方法を用いることができる。
【００６８】
硝酸濃度が１５重量％未満では、スケール脱離速度が遅く、硝酸濃度が２５重量％以上では脱スケール効果が飽和する。
【００６９】
酸洗に用いる硝酸の液温は４５〜８０℃が好ましい。
液温が４５℃未満ではスケール脱離速度が遅く、液温が８０℃超では水の蒸発速度が早過ぎて、硝酸濃度の管理が困難になるためである。
【００７０】
冷間圧延は、１００〜２００℃において、１〜１０％の圧下率で行うことが望ましい。
【００７１】
最後に、Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気中において、３９０〜６２０℃の温度域で、１５〜１００秒間均熱処理しＦｅ−Ｎｉ基合金板を得る。
【００７２】
本発明の燃料電池セパレータの製造方法としては、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板を、セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えたオス金型およびメス金型で挟み込み、プレス成型する方法を用いることができる。
【００７３】
金型の温度は、３９０〜８１５℃を用いることができるが、処理時間を短くするという観点から、好ましくは７６０〜８１０℃を用いることができる。
金型としては、温度制御の観点からヒーターが内蔵された金型を用いることが好ましい。
【００７４】
プレス圧力は、１．５〜２．５ｔｏｎ／ｃｍ２が好ましい。
【００７５】
プレス成形雰囲気は、Ｈ２が１６体積％未満含有され残部が不活性ガスからなる還元性ガス雰囲気とする。
プレス成形温度により、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板が酸化し、導電性が劣化するのを防ぐためである。
【００７６】
本発明の燃料電池の製造方法の一例を、図１を基に説明する。
【００７７】
まず、ガス拡散材１上に触媒層２を形成することにより、電極３を形成する。（図１（ａ）参照）
【００７８】
ガス拡散材１の材料としては、カーボンペーパー、カーボンクロスを用いることができる。
【００７９】
触媒層２の材料としては、プロトン伝導性物質であるスルホン基含有パーフルオロカーボン、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、スルホン化ポリイミド等、および、電子伝導性物質である二酸化珪素、炭素等、および、触媒であるＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＯｓおよびＩｒを用いることができる。
【００８０】
触媒層２の製造方法としては、触媒を担持した電子伝導性物質とプロトン伝導性物質を、ＩＰＡやＮＰＡ等のアルコール、および、水に溶解して触媒インクを生成した後、触媒インクをガス拡散材１上に、バーコート、スプレー、または、スクリーン印刷する方法を用いることができる。
【００８１】
電子伝導性物質に対する触媒の担持率は、３０〜７０重量％の範囲にすることが好ましい。
【００８２】
次に、２組の電極３の触媒層２どうしを向かい合わせにして、電解質膜４を挟み込み熱圧着して、ＭＥＡ５を形成する。（図１（ｃ）参照）
【００８３】
電解質膜４の材料としては、スルホン基含有パーフルオロカーボン、または、カルボキシル基含有パーフルオロカーボンを用いることができる。
【００８４】
熱圧着に際する加熱温度としては、触媒層２および電解質膜４の樹脂の軟化温度やガラス転位温度を超える温度を用いることができる。
触媒層２および電解質膜４の樹脂がスルホン酸基含有パーフルオロカーボンの場合は、温度１００℃〜３００℃、圧力１ＭＰａ〜１５ＭＰａ、時間５秒〜４００秒の熱圧着条件を用いることができる。
【００８５】
最後に、セパレータ６を介して、ＭＥＡ５を挟み込み、ロッドで締結して、さらにその両側に集電体７を配置してロッドで締結して燃料電池を得る。（図１（ｄ）参照）
【００８６】
集電体７の材料としては、銅、ＳＵＳ（ＪＩＳ規格）（Ｃｒを１０％以上含有する鉄基合金）等を用いることができる。
【００８７】
ロッドで締結する際の圧力は、ＭＥＡ５の厚さ方向に対して、面圧１〜２ｋｇ／ｃｍ２とすることが好ましい。
【実施例１】
【００８８】
（Ｆｅ−Ｎｉ基合金板の製造方法）
まず、電気炉内において、Ｆｅ以外の金属成分を極力含有しないＦｅ鋼屑（ＪＩＳＧ２４０１）３２ｔ、および、純度９９．９％のＮｉ地金（インターナショナル社製、インコニッケル）１８ｔからなる混合物を、１７２５℃で加熱溶解し、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を生成した。
【００８９】
次に、電気炉内において、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に、酸素ガスを流量６００Ｎｍ３／Ｈｒで供給することにより、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金中に含有されているＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを酸化させ、生成した酸化物を、１３重量％のＳｉＯ２および８７重量％のＣａＯからなるＣａＯ系スラグに吸収した。
【００９０】
次に、酸化物を吸収したＣａＯ系スラグを電気炉内に残して、溶湯を取鍋内に移すことによって、Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金からＭｎ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＢを除去した。
【００９１】
次に、取鍋内の溶湯を転炉内に投入し、溶湯を１６７５℃に加熱しながら酸素ガスを流量６００Ｎｍ３／Ｈｒで供給することにより、ＰおよびＣｒを酸化させ、生成した酸化物を転炉内に残して溶湯を取鍋内に移すことによって、溶湯からＰおよびＣｒを除去した。
【００９２】
次に、取鍋を真空脱ガス装置内に収容し、その後、取鍋内の溶湯にＣａＯ、ＣａＦ２、ＦｅＳｉ等を投入し、取鍋底部分から取鍋内に２００リットル／分の流量のＡｒガスを通気して溶湯を攪拌しながら６００Ｔｏｒｒ下で１６５０℃に加熱することにより、溶湯からＮを除去した。
【００９３】
次に、溶湯と大気が接触して溶湯の酸化および溶湯への吸窒を避けるため、鋳型を覆いで囲み、その後、上記の精錬処理が施されたＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を１５１０℃に加熱した後、Ａｒガスを１３０Ｎｍ３／Ｈｒの割合で鋳型内に供給しながら、鋳込み速度が１７０ｍｍ／分となるように鋳型に溶湯を流し込み、インゴットを鋳造した。
この時の鋳型内の酸素濃度は、０．０１％であった。
【００９４】
次に、インゴットを１２００℃において、８５％の圧下率で分塊圧延し、スラブを作製した。
【００９５】
次に、スラブを９５０℃において、５０％の圧下率で熱間圧延して、熱間圧延板を作製した。
【００９６】
次に、熱間圧延板を、液温６５℃、濃度２０重量％の硝酸に浸漬し、その後、水洗し、その後、１００℃下において乾燥することにより、熱間圧延板の表面のスケールを除去した。
【００９７】
次に、スケールを除去した熱間圧延板を１５０℃において、５％の圧下率で冷間圧延し、板厚０．２５ｍｍのＦｅ−Ｎｉ系合金圧延板を作製した。
【００９８】
最後に、Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧延板を、Ｈ２が８体積％、Ｎ２が９２体積％からなる還元性ガス雰囲気中において、６００℃下で、９０秒間均熱処理することにより、組成（ｍａｓｓ％）が、Ｎｉ（３６．１％）、Ｃ（０．００３％）、Ｍｎ（０．２５％）、Ｐ（０．００３％）、Ｓ（０．００１％）、Ｓｉ（０．００１％）、Ｃｒ（０．０１％）、Ａｌ（０．００５％）、Ｎｂ（検出限界＝０．０００１％未満）、残部Ｆｅであって、オーステナイト結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５１）が１０であり、０．２％耐力（ＪＩＳ  １３Ｂ号試験片、ＪＩＳＧ４３０３）が５０１Ｎ／ｍｍ２であるＦｅ−Ｎｉ基合金板を得た。
【００９９】
（燃料電池セパレータの製造方法）
まず、シャーリングカッターでＦｅ−Ｎｉ基合金板を２００ｍｍ角サイズにカットした。
【０１００】
次に、Ｈ２が８体積％、Ｎ２が９２体積％からなる還元性ガス雰囲気中において、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板を、セパレータの条溝部の断面形状と略相似形の断面形状を有するリブを備えたオス金型およびメス金型（面中央の１１ｃｍ×１１ｃｍの領域に２０本の並行した溝（幅：２ｍｍ、長さ：１１ｃｍ、深さ：１ｍｍ、溝間隔：２ｍｍ）が刻んであるオスメス型）で挟み、８１０℃の条件において、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でプレス成形し、燃料電池セパレータを得た。
【０１０１】
（燃料電池の製造方法）
まず、厚さ１１０μｍのカーボンペーパー（東レ社製、ＴＧＰ−Ｈ−０３０）を１１０ｍｍ×１１０ｍｍのサイズにカットした。
【０１０２】
次に、カットしたカーボンペーパーに付着したゴミを、エアーガンを用いて除去した後、スクリーン印刷機にセットした。
【０１０３】
次に、カーボン（米国Ｃａｂｏｔ社製、Ｖｕｌｃａｎ  ＸＣ−７２）に平均粒径が３ｎｍの白金が５０ｗｔ％担持された白金担持カーボン（田中貴金属社製）７．１ｗｔ％、スルホン基含有パーフルオロカーボン（デュポン社製）３．５ｗｔ％、溶媒（１−プロパノ−ル：２−プロパノール＝１：１）８９．４ｗｔ％を混合し、その後、周波数４０ｋＨで１５分間超音波撹拌し、触媒インクを調整した。
触媒インクの粘度は、２５℃下において３００ｍＰａＳであった。
【０１０４】
次に、調整した触媒インクを２５０メッシュ×線径０．０５ｍｍのスクリーン上に載せた。
次に、スキージ圧５ｋｇｆ／ｃｍ２、スキージ速度１００ｍｍ／秒、スクリーンとカット済みのカーボンペーパーのクリアランスが２．５ｍｍの条件にて、触媒インクをカット済みのカーボンペーパー上に押し出し（スクリーン印刷し）、その後、窒素雰囲気中において１２０℃下で１時間の熱処理を施した後、３０分間放冷し、電極（燃料極）および電極（酸化剤極）を作製した。
【０１０５】
次に、電極（燃料極）および電極（酸化剤極）の触媒層どうしを向かい合わせにして、厚さ５０μｍのスルホン基含有パーフルオロカーボンを挟んで、温度１３０℃、圧力３ＭＰａの条件の基、２００秒間熱圧着してＭＥＡを作製した。
【０１０６】
最後に、燃料電池セパレータを介して、ＭＥＡを２体積層し、その後、両端に、集電体を、ＭＥＡと接するように配置し、その後、ＭＥＡの厚さ方向に対して、面圧１．５ｋｇ／ｃｍ２にてロッドで締結して燃料電池を得た。
【０１０７】
（電池出力測定）
燃料電池の出力を、エレクトロケミカルインターフェース（ソーラトロン社製ＳＩ−１２８７）、周波数応答アナライザー（ソーラトロン社製ＳＩ−１２６０）、電子負荷器（スクリブナー社製８９０ＣＬ）が用いられている燃料電池測定システムＧＦＴ−ＳＧ１（東陽テクニカ社製）を用いて、以下のように測定した。
【０１０８】
まず、燃料電池をグラファイト製のセルに装着後、４０℃、相対湿度１００％の条件にて１０時間保管した。
この間、厚さ５０μｍのスルホン基含有パーフルオロカーボン膜を十分に湿潤させる目的で、燃料電池には１Ａ／ｃｍ２の直流電流を発電モードで流し続けた。
【０１０９】
次に、セル温度を８０℃、アノード加湿器温度を８０℃、カソード加湿器温度を８０℃、配管温度を１２０℃、アノードの改質ガス（燃料ガス）（Ｈ２：ＣＯ２：Ｈ２Ｏ＝７２：１８：１０）流量を０．３リットル／分、カソードの酸素ガス流量を１．０リットル／分の条件で燃料電池の出力を測定した。
出力は、０．９２Ｗ／ｃｍ２であり、燃料電池が高出力で運転されていることが確認された。
【実施例２】
【０１１０】
Ｎｉの含有率が３５．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１１１】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９１Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例３】
【０１１２】
Ｎｉの含有率が３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１１３】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９１Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例４】
【０１１４】
オーステナイト結晶粒度が９であり、０．２％耐力が６０４Ｎ／ｍｍ２であるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１１５】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９１Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例５】
【０１１６】
Ｎｉの含有率が３５．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例４と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１１７】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９０Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例６】
【０１１８】
Ｎｉの含有率が３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例４と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１１９】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９０Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例７】
【０１２０】
オーステナイト結晶粒度が１１であり、０．２％耐力が３９７Ｎ／ｍｍ２であるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１２１】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９１Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例８】
【０１２２】
Ｎｉの含有率が３５．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例７と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１２３】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９０Ｗ／ｃｍ２であった。
【実施例９】
【０１２４】
Ｎｉの含有率が３６．５％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例７と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１２５】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．９０Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１２６】
＜比較例１＞
Ｎｉの含有率が３０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１２７】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８２Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１２８】
＜比較例２＞
Ｎｉの含有率が４０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１２９】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８３Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１３０】
＜比較例３＞
Ｎｉの含有率が３０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例４と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１３１】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８１Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１３２】
＜比較例４＞
Ｎｉの含有率が４０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例４と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１３３】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８２Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１３４】
＜比較例５＞
Ｎｉの含有率が３０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例７と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１３５】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８１Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１３６】
＜比較例６＞
Ｎｉの含有率が４０．０％（ｍａｓｓ％）のＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例７と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１３７】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８２Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１３８】
＜比較例７＞
オーステナイト結晶粒度が１２であり、０．２％耐力が３４８Ｎ／ｍｍ２であるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１３９】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８１Ｗ／ｃｍ２であった。
【０１４０】
＜比較例８＞
オーステナイト結晶粒度が８であり、０．２％耐力が６４２Ｎ／ｍｍ２であるＦｅ−Ｎｉ基合金板を用いた以外は、実施例１と同様に燃料電池セパレータを作製した。
【０１４１】
次に、実施例１と同様に燃料電池を作製し、出力を測定した。
燃料電池の出力は、０．８０Ｗ／ｃｍ２であった。
【産業上の利用可能性】
【０１４２】
本発明の、Ｆｅ−Ｎｉ基合金板およびその製造方法、並びにそれを用いた燃料電池セパレータの製造方法および燃料電池は、電気自動車用電源、家庭用発電システム、携帯電話などのモバイル機器用電源等に用いる固体高分子型燃料電池、アルカリ型燃料電池、硫酸型燃料電池ＰＡＦＣ、リン酸型燃料電池、溶融炭酸塩型燃料電池、固体酸化物型燃料電池に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１４３】
【図１】本発明の燃料電池の製造工程を説明するための工程フロー図である。
【図２】本発明の燃料電池セパレータに用いるＦｅ−Ｎｉ基合金のＮｉ含有率と、平均熱膨張係数（０℃〜２００℃）の関係を説明するための図である。
【図３】本発明の燃料電池の触媒層における電子伝導性物質の触媒担持率と、燃料電池の出力の関係を示すための図である。
【符号の説明】
【０１４４】
１・・・ガス拡散材
２・・・触媒層
３・・・電極
４・・・電解質膜
５・・・電解質膜電極接合体（ＭＥＡ）
６・・・セパレータ
７・・・集電体
【図１】
2007224402.tif 000003
【図２】
2007224402.tif 000004
【図３】
2007224402.tif 000005