(57)【要約】【課題】エアロゾル中の微小粒子の粒径分布を測定する際に、微小粒子が捕集される位置を粒径別に変えて、エアロゾル中の微小粒子を分級した状態で捕集することができる微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置を提供する。【解決手段】測定対象の微小粒子が浮遊するエアロゾルを収束して加速する粒子加速手段２をドリフトチューブ５に接続して設けて、前記微小粒子を粒径別に捕集する微小粒子の粒径別捕集方法において、ドリフトチューブ５に接続して設けた粒子加速手段２から放出された微小粒子を、所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段６と、該流路遮断手段６を通過した微小粒子を捕集する粒子捕集手段７とを有し、該粒子捕集手段７の粒子捕集部分を前記流路遮断手段６の通過可能のタイミングと同期させて運動させる。【選択図】図１
2007278912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象の微小粒子が浮遊するエアロゾルを収束して加速する粒子加速手段をドリフトチューブに接続して設けて、前記微小粒子を粒径別に捕集する微小粒子の粒径別捕集方法において、ドリフトチューブに接続して設けた粒子加速手段から放出された微小粒子を、所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段と、該流路遮断手段を通過した微小粒子を捕集する粒子捕集手段とを有し、該粒子捕集手段の粒子捕集部分を前記流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動させることを特徴とする微小粒子の粒径別捕集方法。
【請求項２】
測定対象の微小粒子が浮遊するエアロゾルを収束して加速する粒子加速手段をドリフトチューブに接続して設けて、前記微小粒子を粒径別に捕集する微小粒子の粒径別捕集装置において、ドリフトチューブに接続して設けた粒子加速手段から放出された微小粒子を、所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段と、該流路遮断手段を通過した微小粒子を捕集する粒子捕集手段とを有し、該粒子捕集手段の粒子捕集部分を前記流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動させることを特徴とする微小粒子の粒径別捕集装置。
【請求項３】
前記粒子加速手段を空力レンズで形成し、前記流路遮断手段を前記微小粒子が通過可能なスリットを有する第１回転円盤を備えて形成し、前記粒子捕集手段を前記第１回転円盤と同期して回転する第２回転円盤で形成することを特徴とする請求項２記載の微小粒子の粒径別捕集装置。
【請求項４】
前記粒子捕集手段の上流側に、電位を付加できるグリッドを設けることを特徴とする請求項２又は３に記載の微小粒子の粒径別捕集装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車の排気ガス中に含まれる粒子状物質等の微小粒子の粒径分布を測定するために、微小粒子が捕集される位置を粒径毎に変えて、エアロゾル中の微小粒子を分級した状態で捕集することができる微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、エアロゾル中の微小粒子は粒径分布を持ち、その粒径別の特性を分析する方法には、オンラインで微小粒子を粒径別に分級しながら分析するオンライン方法と、微小粒子を分級して捕集材に捕集した後にその捕集材を分析するオフライン方法の二つの方法がある。このオンライン方法において微小粒子を分析する方法は各種開発されているが、このオンライン分析では詳細な分析を行う場合には制約が大きいという問題があり、現状では、オフライン方法が主体となっている。
【０００３】
このオフライン方法の一つに、エアロゾル中の微小粒子を捕集する装置として、慣性衝突を利用した多段インパクターを用いる方法がある。この多段インパクターは、空力直径が０．５μｍ〜１０μｍ程度の粒径の範囲を対象とする装置が主体であるが、一部の装置では装置内を減圧化して０．０５μｍ程度の粒径の微小粒子を捕集できる装置もあり、大気中の微小粒子の一般的なサンプリング等に用いられている。
【０００４】
この図４に例示する多段インパクター２０では、入口２１から導入したエアロゾルを、多段（Ｓ１〜ＳＮ）の開口径が各段階によって異なるノズル２２を通して、エアロゾルの流速を変化させながら、気流中の微小粒子の慣性を利用して、各段階のノズル２２に対向して配置された捕集板２３に慣性衝突させて付着させ、これにより各段階の捕集板２３毎に分級した状態で微小粒子を捕集し、残りの気体は、フィルタ２４を通過した後、出口２５から排出される。
【０００５】
しかしながら、この多段インパクターにおいては、１０段程度の装置しか実用化されておらず、粒径の分解能が低く、また、装置の仕様により分級の範囲が固定されてしまうという問題がある。そのため、分析の用途に応じて、分級粒径の範囲を変更することは困難となる。
【０００６】
また、オフライン方法のもう一つの方法として、電気移動度を利用したＤＭＡ（Differential Mobility Analyser）も一般的に用いられている。特に微小粒子を対象として、ＤＭＡにより分級した後、フィルタ等で捕集する装置も開発されている。
【０００７】
このＤＭＡでは、ガス中に浮遊している微小粒子を荷電装置を通過させて帯電し、この帯電した微小粒子を、電位場を通過させ、特定の狭い範囲の電気移動度をもつ微小粒子のみをスリットに導いて分級する。この電場を変化させることにより、分級する電気移動度の範囲を変更することができる。
【０００８】
しかしながら、ＤＭＡにより分級して捕集する方法では、特定の粒径を中心とした狭い範囲の微小粒子のみを取り出して捕集するため、同時に広範囲の微小粒子の捕集は不可能であるという問題と、正に荷電した粒子のみを捕集するため捕集効率が低くなるという問題がある。
【０００９】
なお、この微小粒子の粒径分布の測定に関連して、本発明者は、測定対象の微小粒子を加速する粒子加速手段を備え、この粒子加速手段から放出される微小粒子の飛行速度から、この微小粒子の粒径を検出する装置において、電子銃とこれに対向して配置された二次電子増倍管を２対、微小粒子の飛行方向に所定の距離をおいて設け、電子銃によって照射される電子ビームを微小粒子が横切ったことを二次電子倍増管で検知し、微小粒子の横切りを検知した時刻の差と所定の距離とから微小粒子の飛行速度を計測することにより、エアロゾル中の１００ｎｍ以下の微小粒子、特に直径５０ｎｍ〜２ｎｍ野微小粒子について、その粒径を計測できる微小粒子粒径分布測定方法及びその装置を提案している（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００５−３２１３０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、その目的は、自動車の排気ガス中に含まれる粒子状物質等の微小粒子の粒径分布を測定する際に、微小粒子が捕集される位置を粒径別に変えて、エアロゾル中の微小粒子を分級した状態で捕集することができる微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の目的を達成するための本発明の微小粒子の粒径別捕集方法は、測定対象の微小粒子が浮遊するエアロゾルを収束して加速する粒子加速手段をドリフトチューブに接続して設けて、前記微小粒子を粒径別に捕集する微小粒子の粒径別捕集方法において、ドリフトチューブに接続して設けた粒子加速手段から放出された微小粒子を、所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段と、該流路遮断手段を通過した微小粒子を捕集する粒子捕集手段とを有し、該粒子捕集手段の粒子捕集部分を前記流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動させることを特徴とする。
【００１２】
そして、上記の目的を達成するための本発明の微小粒子の粒径別捕集装置は、測定対象の微小粒子が浮遊するエアロゾルを収束して加速する粒子加速手段をドリフトチューブに接続して設けて、前記微小粒を粒径別に捕集する微小粒子の粒径別捕集装置において、ドリフトチューブに接続して設けた粒子加速手段から放出された微小粒子を、所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段と、該流路遮断手段を通過した微小粒子を捕集する粒子捕集手段とを有し、該粒子捕集手段の粒子捕集部分を前記流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動させるように構成される。
【００１３】
上記の微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置によれば、分析対象の微小粒子を含んだエアロゾルを空力レンズ等の粒子加速手段により吸引して、ビームを形成し、その後流路遮断手段（ビームチョッパー）で所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にすることにより短時間のパルス状ビームとし、流路遮断手段から一定距離離れたディスク捕集板等で形成される粒子捕集手段の粒子捕集部分に衝突させることにより付着させて、微小粒子を捕集する。
【００１４】
この時、各パルス状ビーム中の微小粒子は、粒子加速手段により図２に示すような粒子の粒径（質量）に応じた速度を得るので、粒径に応じた飛行時間後に粒子捕集手段の粒子捕集部分に衝突する。そのため、粒子捕集部分を流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動させると、粒子捕集部分において、微小粒子はその粒径に対応した位置に捕集されることになる。
【００１５】
従って、微小粒子を捕集した粒子捕集部分を試料として、Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer （ＥＤＸ）、Ｘ線マイクロアナライザ、Secondary Ion Mass Spectrometer （ＳＩＭＳ）等の直接局所分析可能な分析装置により分析したり、あるいは、粒径の範囲別に粒子捕集部分を裁断し、粒子捕集部分のそれぞれの細片から抽出や気化等の操作により分析対象成分を分離して分析することが可能となる。
【００１６】
また、上記の微小粒子の粒径別捕集装置において、前記粒子加速手段を空力レンズで形成し、前記流路遮断手段を前記微小粒子が通過可能なスリットを有する第１回転円盤を備えて形成し、前記粒子捕集手段を前記第１回転円盤と同期して回転する第２回転円盤で形成すると、容易に上記の微小粒子の粒径別捕集装置を構成できる。
【００１７】
更に、前記粒子捕集手段の上流側に、電位を付加できるグリッドを設けると、電位によってグリッドを通過する粒子を荷電の極性よって選別できるようになるので、粒子の荷電の極性についての情報を得ることができるようになる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置によれば、空力レンズ等の粒子加速手段と、ビームチョッパー等の所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にする流路遮断手段と、回転式捕集板等の、流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて運動する粒子捕集手段を組み合わせることにより、粒径について連続的に高分解能で捕集板上に分級して捕集することができると共に、一定の広い粒径範囲の粒子を同時に捕集することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る実施の形態の微小粒子の粒径別捕集方法及び微小粒子の粒径別捕集装置について、図面を参照しながら説明する。図１に、この実施の形態の微小粒子の粒径別捕集装置１の構成を示す。この微小粒子の粒径別捕集装置１は、ドリフトチューブ５と、その一端側に設けられた空力レンズ（ビームフォーマ：粒子加速手段）２と、この空力レンズ２から放出される粒子ビームの通路に設けたビームチョッパー（流路遮断手段）６と、このビームチョッパー６から所定の距離ｄだけ離れ、粒子ビームの通路上で、かつ、ドリフトチューブ５の他端側に設けられた捕集板（粒子捕集手段）７とを備えて構成する。
【００２０】
このドリフトチューブ５は、筒状体に形成され、一端側の近傍に第１出口３を、他端側の近傍に第２出口４を設けて形成される。この第１出口３と第２出口４とは真空ポンプ（図示しない）に接続され、測定時にはこの第１出口３と第２出口４からドリフトチューブ５内の気体を抜いて減圧できるように構成する。
【００２１】
空力レンズ２は、ドリフトチューブ５の一端側に設けられ、測定対象の微小粒子を含んだエアロゾルを入口２ａ側から吸引して、微小粒子を粒径に応じた飛行速度を有する収束された粒子ビームにして、出口２ｂ側から放出するように構成する。ビームチョッパー６は、微小粒子が通過可能なスリットを有する回転ディスク（第１回転円盤）で形成し、所定の回転数（又は回転速度）で回転可能に形成する。この構成により、空力レンズ２の出口２ｂ側から放出される粒子ビームの微小粒子を所定の時間間隔で、所定の時間の間のみ通過可能にすることができる。
【００２２】
捕集板７は、ビームチョッパー６の第１回転円盤と同期して回転する第２回転円盤で形成する。この第２回転円盤の大きさと回転軸を第１回転円盤の大きさと回転軸に完全に一致させてもよいが、必ずしも一致させる必要はない。また、この捕集板７は、ビームチョッパー６から所定の距離ｄだけ離れ、粒子ビームの進路上で、かつ、ドリフトチューブ５の他端側に設ける。この構成により、ビームチョッパー６を通過した粒子をこの第２回転円盤に衝突させて、微小粒子をこの第２回転円盤に付着させて捕集することができる。
【００２３】
なお、第１回転円盤と第２回転円盤の各回転軸は粒子ビームと平行に設け、第２回転円盤の大きさを第１回転円盤の大きさと異ならせた構成でもよく、更には、この粒子捕集手段の粒子捕集部分はこの回転円盤以外の構成であってもよく、流路遮断手段の通過可能のタイミングと同期させて移動させることができればよい。例えば、粒子ビームの通路に一部が位置する帯状の輪を、粒子ビームと垂直方向の回転軸回りに回転させる構成であってもよい。
【００２４】
この捕集板７によれば、ビームチョッパー６でチョップした複数回の粒子群を捕集板７で受けることができ、積み重ねることができ、一つの捕集板７で粒径分布を知ることができる。なお、通常、粒子サイズ（粒径）とその粒子サイズの量とは正規分布の関係にあることが多いので、捕集板７に積み重ねられた粒子の量も正規分布に近い山形となる。つまり、中心となるサイズの粒子が最も数多く付着し、その両側に向かうに連れて、一方では小さいものの量が次第に減少し疎らとなる。また、他方では大きいものの量が次第に減少し疎らとなる。
【００２５】
次に、上記の微小粒子の粒径別捕集装置１の動作について説明する。ドリフトチューブ５の第１出口３と第２出口４に接続された真空ポンプ（図示しない）を作動させると、ドリフトチューブ５は高真空、例えば、１０-3Ｐａ程度の真空に排気される。すると、このドリフトチューブ５の内外の圧力差によって、測定対象の微小粒子を含んだエアロゾルが、空力レンズ２の入口２ａのオリフィスにより内部へ吸引される。この微小粒子が空力レンズ２の数段のレンズを通過する間に、微小粒子は粒径に応じた飛行速度を有する収束された粒子ビームとなり、高真空に排気されたドリフトチューブ５の内部に配置されている出口２ｂより放出される。
【００２６】
空力レンズ２を出た粒子ビームは、ビームチョッパー６により短時間のパルス状粒子ビームとして切り出される。つまり、第１回転円盤で形成されるビームチョッパー６により、所定の時間間隔で、粒子ビームの通路上に第１回転円盤のスリットがきて、スリット幅と回転速度に関係する所定の時間の間のみ粒子ビーム即ち微小粒子を通過可能にする。
【００２７】
その後は一定速度ｖで飛行して粒子ビームの通路上にその一部が配置された捕集板７へ衝突し付着する。この時、ビームチョッパー６を通過した微小粒子の速度ｖは、図２に示すように、微小粒子が重くなるほど、即ち、粒径Ｄｐが大きくなるほど小さくなる。つまり、ビームチョッパー６を通過した微小粒子の中で軽い粒子、即ち、粒径Ｄｐの小さい粒子が先に捕集板７へ到達し、重い粒子、即ち、粒径Ｄｐの大きい粒子が後に到達することになる。その結果、捕集板７はビームチョッパー６に同期して回転しているため、図３に示すように、捕集された微小粒子は捕集板７に円周方向に捕集され、粒径に応じてその捕集位置が決まる。なお、この図３は粒径によって捕集される位置が異なることを模式的に示した図であり、実際の捕集の例を示すものではない。
【００２８】
従って、この捕集板７上の位置、例えば、基準点Ｐに対する中心角θと粒径Ｄｐの関係は捕集板７の回転数と一定の関係がある。この捕集位置θと微小粒子の粒径Ｄｐとの関係は、測定前の実測や計算等により求めることができる。例えば、測定前に質量（粒径Ｄｐｓと密度）が既知である標準粒子（例えば、ＰＳＬ（polystyrene latex ）粒子) を用いて、捕集板７に付着させると、その粒径Ｄｐｓに対応した捕集板７の特定の位置θに捕集されるので、捕集位置θと微小粒子の粒径Ｄｐｓとの関係が求められる。この場合に、捕集板７上に粒径Ｄｐｓを示す目盛りを入れておくと便利である。
【００２９】
また、測定対象のエアロゾルに質量（粒径Ｄｐｓと密度）が既知の標準粒子を添加することにより、測定が終了した時に、この標準粒子を見出すことにより、捕集板７上の位置θと粒径Ｄｐｓを対応付けることができる。つまり、粒径Ｄｐｓの基準となる標準粒子を、測定前後又は測定時に捕集することにより、容易に粒径Ｄｐの校正を行うことができる。なお、標準粒子と測定対象の微小粒子の密度が異なる場合には、この密度を考慮して粒径Ｄｐの校正を行う。
【００３０】
更に、上記の微小粒子の粒径別捕集装置１の構成に加えて、グリッド８を捕集板７の前方に設け、捕集板７との間に直流電源９により電位差を付けると、これにより微小粒子の内の特定の極性（正又は負）持つ粒子が選択的に反発されるので、グリッド８を通過できず、捕集板７に付着しなくなる。従って、グリッド８の極性や電位により、つまり、捕集板７の上流側の電極となるグリッド８に直流電圧を印加することにより、粒子の荷電の極性等の粒子中の荷電状態に関する情報も得ることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係る実施の形態の微小粒子の粒径別捕集装置を示す図である。
【図２】微小粒子の粒径と速度の関係を示す図である。
【図３】捕集板上の捕集位置と微小粒子の粒径との関係を模式的に示す図である。
【図４】多段インパクターの構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１    微小粒子の粒径別捕集装置
２    空力レンズ（粒子加速手段）
５    ドリフトチューブ
６    ビームチョッパー（第１回転円盤：流路遮断手段）
７    捕集板（第２回転円盤：粒子捕集手段）
８    グリッド
９    直流電源
Ｄｐ  粒径
ｄ    所定の距離
ｖ    粒子速度
θ    基準点に対する中心角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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