(57)【要約】【課題】簡易に分離回収を実施することができるとともに回収率を向上することができる分離回収装置および分離回収方法を提供する。【解決手段】少なくとも１対の電極を含む回収部と、第１容器と、電極間に電圧を印加するための電圧印加装置と、を備え、第１容器内に分離回収用液体を収容し、電極の少なくとも一部を分離回収用液体に浸漬させ、電極間に電圧を印加することによって、分離回収用液体中のＳｉＣ粒子と表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子とを回収部で分離する分離回収装置と分離回収方法である。【選択図】図１
2007283248.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１対の電極を含む回収部と、第１容器と、前記電極間に電圧を印加するための電圧印加装置と、を備え、
前記第１容器内に分離回収用液体を収容し、前記電極の少なくとも一部を前記分離回収用液体に浸漬させ、前記電極間に電圧を印加することによって、前記分離回収用液体中のＳｉＣ粒子と表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子とを前記回収部で分離することを特徴とする、分離回収装置。
【請求項２】
前記第１容器の等電点が、表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子の等電点とＳｉＣ粒子の等電点との間にあることを特徴とする、請求項１に記載の分離回収装置。
【請求項３】
前記分離回収用液体は前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する材料からなり、前記分離回収用液体が前記第１容器内に収容されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の分離回収装置。
【請求項４】
前記分離回収用液体が水溶液であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項５】
前記分離回収用液体の水素イオン濃度を変化させるための第１水素イオン濃度可変装置を備えたことを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項６】
前記分離回収用液体の温度を変化させるための第１温度可変装置を備えたことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項７】
前記分離回収用液体を攪拌するための第１攪拌装置を備えたことを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項８】
前記第１攪拌装置は前記分離回収用液体に気泡を発生させるための装置であることを特徴とする、請求項７に記載の分離回収装置。
【請求項９】
前記電圧印加装置、前記第１水素イオン濃度可変装置、前記第１温度可変装置および前記第１攪拌装置からなる群から選択された少なくとも１種を制御するための第１制御装置を備えたことを特徴とする、請求項５から８のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１０】
前記少なくとも１対の電極は、筒状電極の中空部に棒状電極を設置して構成されていることを特徴とする、請求項１から９のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１１】
前記電極間にフィルタを備えたことを特徴とする、請求項１から１０のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１２】
前記回収部は前記電極および前記フィルタから構成されていることを特徴とする、請求項１１に記載の分離回収装置。
【請求項１３】
前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する酸化用液体を収容するための第２容器を備えたことを特徴とする、請求項１から１２のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１４】
前記第２容器に前記酸化用液体が備えられていることを特徴とする、請求項１３に記載の分離回収装置。
【請求項１５】
前記酸化用液体が水溶液であることを特徴とする、請求項１３または１４に記載の分離回収装置。
【請求項１６】
前記酸化用液体の水素イオン濃度を変化させるための第２水素イオン濃度可変装置を備えたことを特徴とする、請求項１３から１５のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１７】
前記酸化用液体の温度を変化させるための第２温度可変装置を備えたことを特徴とする、請求項１３から１６のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１８】
前記酸化用液体を攪拌するための第２攪拌装置を備えたことを特徴とする、請求項１３から１７のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項１９】
前記第２攪拌装置は前記分離回収用液体に気泡を発生させるための装置であることを特徴とする、請求項１８に記載の分離回収装置。
【請求項２０】
前記第２水素イオン濃度可変装置、前記第２温度可変装置および前記第２攪拌装置からなる群から選択された少なくとも１種を制御するための第２制御装置を備えたことを特徴とする、請求項１６から１９のいずれかに記載の分離回収装置。
【請求項２１】
第１容器内に分離回収用液体を収容する工程と、
Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する工程と、
少なくとも一対の電極を含む回収部の少なくとも一部を前記分離回収用液体に浸漬させる工程と、
前記電極間に電圧を印加することによって前記分離回収用液体中のＳｉＣ粒子と表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子とを前記回収部で分離する工程と、を含む、分離回収方法。
【請求項２２】
前記Ｓｉ粒子を前記分離回収用液体中に投入することによって前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化することを特徴とする、請求項２１に記載の分離回収方法。
【請求項２３】
前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する際に前記分離回収用液体を攪拌することを特徴とする、請求項２２に記載の分離回収方法。
【請求項２４】
前記分離回収用液体の攪拌時において気泡を発生させることを特徴とする、請求項２３に記載の分離回収方法。
【請求項２５】
前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化した後に前記Ｓｉ粒子を前記分離回収用液体中に投入することを特徴とする、請求項２１に記載の分離回収方法。
【請求項２６】
前記Ｓｉ粒子を酸化用液体中に投入することによって前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化することを特徴とする、請求項２５に記載の分離回収方法。
【請求項２７】
前記Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する際に前記酸化用液体を攪拌することを特徴とする、請求項２６に記載の分離回収方法。
【請求項２８】
前記酸化用液体の攪拌時において気泡を発生させることを特徴とする、請求項２７に記載の分離回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離回収装置および分離回収方法に関し、特に、簡易に分離回収を実施することができるとともに回収率を向上することができる分離回収装置および分離回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉ（シリコン）ウエハは、Ｓｉインゴッドを切断することによって製造される。ここで、Ｓｉインゴッドの切断によって発生する削り屑は、Ｓｉ粒子とＳｉインゴッドの切断の際に砥粒として使用されるＳｉＣ（炭化シリコン）粒子とを含んでおり、これらの粒子は廃棄されているのが現状である。また、半導体産業の発展に伴って、この削り屑の量は膨大なものになっている。また、廃棄物削減やコスト削減の観点より、この削り屑を再利用する技術の開発が急務となっている。
【０００３】
たとえば、特許文献１には、廃切削油に抽出剤を添加して減粘させ、遠心分離処理をすることによって、ＳｉＣ粒子からなる砥粒を回収する方法が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、以下のようにして、ＳｉＯ2（酸化シリコン）粒子とＳｉＣ粒子とを分離して回収する方法が開示されている。まず、Ｓｉ粒子とＳｉＣ粒子とを含有したスラリー液から油分を粗回収除去した後、４００〜８００℃で加熱処理を行なって油分を燃焼させる。これにより得られたＳｉＯ2粒子とＳｉＣ粒子との混合物にアルキルスルホン酸およびアルキルスルホン酸ナトリウムからなる群より選ばれる１種または２種以上の捕収剤、起泡剤および水を配合してスラリー液を得るとともに、そのスラリー液の水素イオン濃度をｐＨ２．０〜４．０の範囲に調節する。スラリー液の水素イオン濃度をｐＨ２．０〜４．０の範囲に調節した条件では、ＳｉＯ2粒子の表面は負の電荷を有しているのに対して、ＳｉＣ粒子の表面は正の電荷を有している。そして、捕収剤は、正の電荷を有するＳｉＣ粒子に静電的に吸着して、捕収剤が吸着したＳｉＣ粒子は微細気泡とともに浮上する一方、捕収剤は、負の電荷を有するＳｉＯ2粒子には吸着しないことから、ＳｉＯ2粒子は沈降し、濾過フィルタ部材によって捕捉される。このようにして、ＳｉＯ2粒子とＳｉＣ粒子とが分離して回収される。
【特許文献１】特開平８−３９４３０号公報
【特許文献２】特開２００４−２２３３２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されている方法においては、遠心分離後の液相におけるＳｉＣ粒子およびＳｉ粒子がすべて廃棄処分され、遠心分離後の固相におけるＳｉＣ粒子およびＳｉ粒子の一部が廃棄処分されるという問題があった。また、この方法においては、抽出剤を減粘剤として使用するために、後に抽出剤を除去する工程が必要になると同時にコストが嵩むという問題もあった。
【０００６】
また、特許文献２に開示されている方法においては、ＳｉＯ2粒子を捕捉する濾過フィルタ部材を大量の微細気泡が消滅することなく通過することは困難である。ここで、濾過フィルタ部材を通過できる程度の微細気泡を長時間大量に発生させたとしても、微細気泡との付着による回収および上昇する微細気泡を有するスラリー液中での沈降による回収を行なうことから、ＳｉＣ粒子とＳｉＯ2粒子の分離回収に長時間必要となってしまうことが容易に推測される。また、この方法においては、捕収剤および起泡剤を除去し、また、Ｓｉを酸化させるための高温加熱処理を行なう必要があることから、工程数が増加し、コストが嵩む。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、簡易に分離回収を実施することができるとともに回収率を向上することができる分離回収装置および分離回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、少なくとも１対の電極を含む回収部と、第１容器と、電極間に電圧を印加するための電圧印加装置と、を備え、第１容器内に分離回収用液体を収容し、電極の少なくとも一部を分離回収用液体に浸漬させ、電極間に電圧を印加することによって、分離回収用液体中のＳｉＣ粒子と表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子とを回収部で分離することを特徴とする分離回収装置である。
【０００９】
ここで、本発明の分離回収装置においては、第１容器の等電点が、表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子の等電点とＳｉＣ粒子の等電点との間にあってもよい。
【００１０】
また、本発明の分離回収装置においては、分離回収用液体はＳｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する材料からなり、分離回収用液体が第１容器内に収容されていてもよい。
【００１１】
また、本発明の分離回収装置においては、分離回収用液体が水溶液であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の分離回収装置は、分離回収用液体の水素イオン濃度を変化させるための第１水素イオン濃度可変装置を備えていてもよい。
【００１３】
また、本発明の分離回収装置は、分離回収用液体の温度を変化させるための第１温度可変装置を備えていてもよい。
【００１４】
また、本発明の分離回収装置は、分離回収用液体を攪拌するための第１攪拌装置を備えていてもよい。
【００１５】
また、本発明の分離回収装置において、第１攪拌装置は分離回収用液体に気泡を発生させるための装置であってもよい。
【００１６】
また、本発明の分離回収装置は、電圧印加装置、第１水素イオン濃度可変装置、第１温度可変装置および第１攪拌装置からなる群から選択された少なくとも１種を制御するための第１制御装置を備えていてもよい。
【００１７】
また、本発明の分離回収装置において、少なくとも１対の電極は、筒状電極の中空部に棒状電極を設置して構成されていてもよい。
【００１８】
また、本発明の分離回収装置においては、電極間にフィルタを備えていてもよい。
また、本発明の分離回収装置において、回収部は電極およびフィルタから構成されていてもよい。
【００１９】
また、本発明の分離回収装置は、Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する酸化用液体を収容するための第２容器を備えていてもよい。
【００２０】
また、本発明の分離回収装置においては、第２容器に酸化用液体が備えられていてもよい。
【００２１】
また、本発明の分離回収装置においては、酸化用液体が水溶液であることが好ましい。
また、本発明の分離回収装置は、酸化用液体の水素イオン濃度を変化させるための第２水素イオン濃度可変装置を備えていてもよい。
【００２２】
また、本発明の分離回収装置は、酸化用液体の温度を変化させるための第２温度可変装置を備えていてもよい。
【００２３】
また、本発明の分離回収装置は、酸化用液体を攪拌するための第２攪拌装置を備えていてもよい。
【００２４】
また、本発明の分離回収装置において、第２攪拌装置は分離回収用液体に気泡を発生させるための装置であってもよい。
【００２５】
また、本発明の分離回収装置は、第２水素イオン濃度可変装置、第２温度可変装置および第２攪拌装置からなる群から選択された少なくとも１種を制御するための第２制御装置を備えていてもよい。
【００２６】
さらに、本発明は、第１容器内に分離回収用液体を収容する工程と、Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する工程と、少なくとも一対の電極を含む回収部の少なくとも一部を分離回収用液体に浸漬させる工程と、電極間に電圧を印加することによって分離回収用液体中のＳｉＣ粒子と表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子とを回収部で分離する工程と、を含む、分離回収方法である。
【００２７】
ここで、本発明の分離回収方法においては、Ｓｉ粒子を分離回収用液体中に投入することによってＳｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化することができる。
【００２８】
また、本発明の分離回収方法においては、Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する際に分離回収用液体を攪拌することが好ましい。
【００２９】
また、本発明の分離回収方法においては、分離回収用液体の攪拌時において気泡を発生させることが好ましい。
【００３０】
また、本発明の分離回収方法においては、Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化した後にＳｉ粒子を分離回収用液体中に投入することができる。
【００３１】
また、本発明の分離回収方法においては、Ｓｉ粒子を酸化用液体中に投入することによってＳｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化することができる。
【００３２】
また、本発明の分離回収方法においては、Ｓｉ粒子の表面の少なくとも一部を酸化する際に酸化用液体を攪拌することが好ましい。
【００３３】
また、本発明の分離回収方法においては、酸化用液体の攪拌時において気泡を発生させることが好ましい。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、簡易に分離回収を実施することができるとともに回収率を向上することができる分離回収装置および分離回収方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００３６】
図１（ａ）に、本発明の分離回収装置の好ましい一例の模式的な構成図を示す。ここで、本発明の分離回収装置は、回収部としての少なくとも１対の電極５ａ、５ｂと、第１容器１と、電極５ａ、５ｂ間に電圧を印加するための電圧印加装置４と、を備えている。
【００３７】
まず、図１（ｂ）に示すように、この第１容器１内にｐＨがたとえば２以上４以下の水溶液である分離回収用液体１０を収容し、電極５ａ、５ｂのそれぞれの少なくとも一部を分離回収用液体１０に浸漬させる。次に、Ｓｉインゴッドの切断によって発生したＳｉ粒子２０およびＳｉＣ粒子２１を分離回収用液体１０中に投入する。なお、Ｓｉ粒子２０およびＳｉＣ粒子２１の粒径はたとえば約１．０μｍ程度である。
【００３８】
ここで、Ｓｉ粒子２０の表面のＳｉと分離回収用液体１０中のＯＨイオンとが反応することによってＳｉ粒子２０の表面の酸化が進行すると考えられる（すなわち、Ｓｉ粒子２０の表面のＳｉと分離回収用液体１０中のＯＨイオンとが反応してＳｉ−ＯＨの結合が形成され、その後Ｈイオンが解離することによってＳｉ粒子２０の表面にＳｉ−Ｏの結合が形成されると推測される）。また、Ｓｉ粒子２０の表面は空気中などにおいても酸化され得る。
【００３９】
なお、Ｓｉ粒子２０の表面が酸化されたとしても、酸化されていないＳｉ部と酸化して形成された酸化部の体積比は大きく異なる傾向にある。したがって、Ｓｉ粒子２０の大部分は還元工程を経ることなく、溶鋼用の脱酸剤などに再利用することができる傾向にある。また、酸化部の厚みは、特に限定されないが、たとえば０．１ｎｍ以上３０ｎｍ以下とすることができ、還元工程を経ずに再利用する観点からは、自然酸化膜と同じ厚さ程度の０．１ｎｍ以上５ｎｍ以下とすることが好ましい。なお、本発明においては、Ｓｉ粒子２０の表面だけでなく、Ｓｉ粒子２０の全体が酸化されてもよいが、還元工程を経ずに再利用する観点からは、Ｓｉ粒子２０の表面の少なくとも一部が酸化されることが好ましいことは言うまでもない。
【００４０】
次いで、図１（ｃ）に示すように、電圧印加装置４によって電極５ａ、５ｂ間に電圧を印加する。これにより、表面の少なくとも一部が酸化されたＳｉ粒子２２は矢印Ａの方向に電気泳動により移動して陽極である電極５ａの表面に付着する。また、分離回収用液体１０中のＳｉＣ粒子２１は矢印Ｂの方向に電気泳動により移動して陰極である電極５ｂの表面に付着する。これは、ＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２はそれぞれ分離回収用液体１０中において固有の表面電位を有しており、その表面電位に基づいて電極５ａ、５ｂ間に発生した電界中を電気泳動により移動するためである。
【００４１】
その後、回収部としての電極５ａおよび電極５ｂがそれぞれ分離回収用液体１０から引き上げられ、電極５ａからはＳｉ粒子２２が回収され、電極５ｂからはＳｉＣ粒子２１が回収される。
【００４２】
このように、本発明においては、上述した従来の方法のように抽出剤、捕収剤および起泡剤などの溶剤を除去する工程および加熱処理をする工程が不要であるため、簡易にＳｉ粒子とＳｉＣ粒子の分離回収を実施することができる。また、上述した従来の方法においては、Ｓｉ粒子の粒径およびＳｉＣ粒子の粒径が非常に小さい場合にはこれらを十分に回収できなかったが、本発明においては、Ｓｉ粒子の粒径およびＳｉＣ粒子の粒径が非常に小さい場合であってもこれらを分離回収することが可能であるため、上述した従来の方法と比べて回収率を向上することができる。
【００４３】
なお、図２に示すように、ｐＨが２以上４以下の水溶液である分離回収用液体１０においては、ＳｉＣ粒子２１の表面電位は約１０〜４０ｍＶ程度であり、Ｓｉ粒子２２の表面電位は約−１０ｍＶ〜−４０ｍＶ程度である。したがって、たとえば、電極５ａ、５ｂ間の間隔を１０ｍｍ、電極５ａ、５ｂ間に印加される電圧を３０Ｖとすると、それぞれの粒子の移動速度は約０．０２〜０．０９ｍｍ／ｓとなり、約０．３５〜１．４ｍｍ／ｍｉｎでそれぞれの粒子が電極５ａ、５ｂの表面上に付着することになる。
【００４４】
また、図２に示すように、分離回収用液体１０のｐＨが２以上４以下の範囲においては、ＳｉＣ粒子２１は正電荷を帯び、Ｓｉ粒子２２はＳｉＣ粒子２１とは逆の負電荷を帯びることがわかる。
【００４５】
また、第１容器１の等電点がＳｉ粒子２２の等電点とＳｉＣ粒子２１の等電点との間にあることが好ましい。この場合には、分離回収用液体１０のｐＨを第１容器１の等電点近傍のｐＨとして電極５ａ、５ｂ間に電圧を印加することによって、ＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２の移動の妨げとなる電気浸透流の発生を抑制することができる傾向にある。なお、表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子２２の等電点とＳｉＣ粒子２１の等電点との間にある等電点を有する第１容器１としては、たとえば石英ガラスからなる容器などが用いられ、石英ガラスに界面活性剤を付着させて第１容器１からの電気浸透流の発生を抑制した容器を用いることが好ましい。
【００４６】
また、ＳｉＣ粒子２１とＳｉ粒子２２とは凝集しにくい。これは、表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子２２の表面が水和されており、この水和層によって、水和していないＳｉＣ粒子２１との間の結合が阻害されるためと考えられる。
【００４７】
図３（ａ）に、本発明の分離回収装置の好ましい他の一例の模式的な構成図を示す。ここで、本発明の分離回収装置は、分離回収用液体１０の水素イオン濃度を変化させるための第１水素イオン濃度可変装置（図示せず）、分離回収用液体１０の温度を変化させるための第１温度可変装置（図示せず）および分離回収用液体１０を攪拌するための第１攪拌装置３を備えたことを特徴としている。
【００４８】
上記において、分離回収用液体１０としては、たとえば塩酸水溶液または水酸化ナトリウム水溶液などの水溶液を用いることができるが、第１水素イオン濃度可変装置によって分離回収用液体１０の水素イオン濃度を変化させることで分離回収用液体１０のｐＨを好適な値に保持することができる。なお、第１水素イオン濃度可変装置による分離回収用液体１０の水素イオン濃度の変化はたとえばｐＨの異なる分離回収用液体１０を第１容器１に追加することなどにより行なうことができる。
【００４９】
また、分離回収用液体１０としては純水を溶媒とした水溶液を用いることが好ましい。分離回収用液体１０として純水を溶媒とした水溶液を用いた場合には、Ｓｉ粒子２２およびＳｉＣ粒子２１に付着する不純物を低減することができる傾向にある。
【００５０】
また、上記において、分離回収用液体１０の温度が高くなるほどＳｉ粒子２０の表面の酸化が促進される傾向にあるが、第１温度可変装置によって分離回収用液体１０の温度を変化させることによってＳｉ粒子２０の表面の酸化の程度を制御することが可能となる。なお、第１温度可変装置としては、たとえばヒータなどを用いることができる。
【００５１】
また、上記において、Ｓｉ粒子２０は分離回収用液体１０中に投入されることによってその表面の少なくとも一部が酸化され得るが、第１攪拌装置３によって分離回収用液体１０を攪拌しながらＳｉ粒子２０の表面を酸化することによって、Ｓｉ粒子２０の沈殿を防止しながらＳｉ粒子２０を分離回収用液体１０中に分散させることができるため、Ｓｉ粒子２０の表面全体を均一に酸化することができる傾向にある。第１攪拌装置３としては、たとえばスターラーなどを用いることができる。
【００５２】
また、第１攪拌装置３による分離回収用液体１０の攪拌時において、分離回収用液体１０に気泡を発生させることが好ましい。分離回収用液体１０が上記の水溶液または水からなる場合には、その表面が酸化されていないＳｉ粒子２０は疎水性であるため、Ｓｉ粒子２０は気泡に接触および／または付着する傾向にある。この気泡の表面にはＯＨイオンが集まりやすいことが報告されていることから、気泡に接触および／または付着したＳｉ粒子２０についてはその表面の酸化を促進できる傾向にある。なお、気泡の大きさは、たとえば１μｍ〜１ｍｍとすることができる。
【００５３】
さらに、第１制御装置２によって、電圧印加装置４、第１水素イオン濃度可変装置、第１温度可変装置および第１攪拌装置３からなる群から選択された少なくとも１種が制御されることが好ましい。この場合には、Ｓｉ粒子とＳｉＣ粒子の分離回収を同一条件で安定して行なうことができる傾向にある。
【００５４】
たとえば、図３（ａ）に示すように、Ｓｉ粒子２０およびＳｉＣ粒子２１が分離回収用液体１０中に投入された時点においては、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置が制御され、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度が所定の設定値に制御される。ここでは、図４に示すように、第１攪拌装置３および電圧印加装置４はそれぞれ第１制御装置２によってＯＦＦの状態に制御されており、分離回収用液体１０の攪拌および電極５ａ、５ｂ間への電圧の印加はともに停止している。
【００５５】
次に、Ｓｉ粒子２０を分離回収用液体１０に投入してＳｉ粒子２０の表面を酸化する時点においては、図４に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３がＯＮの状態に制御され、第１攪拌装置３が回転することなどによって分離回収用液体１０を攪拌する。なお、この時点においても、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置は制御されており、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００５６】
次いで、図３（ｂ）に示すように、分離回収用液体１０中のＳｉＣ粒子２１とＳｉ粒子２２とを電気泳動により移動させて電極に付着させる時点においては、図４に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３がＯＦＦの状態に制御されて分離回収用液体１０の攪拌が停止するとともに、電圧印加装置４がＯＮの状態に制御されて電極５ａ、５ｂ間に電圧が印加される。なお、この時点においても、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置は制御されており、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００５７】
その後、ＳｉＣ粒子２１とＳｉ粒子２２とを回収する時点においては、図４に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３および電圧印加装置４がともにＯＦＦの状態に制御され、分離回収用液体１０の攪拌および電極５ａ、５ｂ間への電圧の印加がともに停止している。
【００５８】
図５（ａ）に、本発明の分離回収装置の好ましいさらに他の一例の模式的な構成図を示す。この分離回収装置は、Ｓｉ粒子２０の表面を予め酸化するための酸化用液体１１を収容する第２容器６、酸化用液体１１の水素イオン濃度を変化させるための第２水素イオン濃度可変装置（図示せず）、酸化用液体１１の温度を変化させるための第２温度可変装置（図示せず）および酸化用液体１１を攪拌するための第２攪拌装置１３を備えたことを特徴としている。
【００５９】
上記において、酸化用液体１１としては、たとえば塩酸水溶液または水酸化ナトリウム水溶液などの水溶液を用いることができるが、第２水素イオン濃度可変装置によって酸化用液体１１の水素イオン濃度を変化させることで酸化用液体１１のｐＨを好適な値に保持することができる。
【００６０】
ここで、以下の表１に示すように、酸化用液体１１のｐＨが６の場合よりも９の場合の方がＳｉ粒子２０の表面の酸化が進行しており、酸化用液体１１のｐＨの増加にしたがってＳｉ粒子２０の表面の酸化が進行していることがわかる。したがって、表１に示す結果から、酸化用液体１１の好適なｐＨ値としては、ｐＨ９以上であることが好ましい。これは、分離回収用液体１０によってＳｉ粒子の表面を酸化する場合についても同じことが言えることから、Ｓｉ粒子２０の表面の酸化時においては分離回収用液体１０のｐＨを９以上とし、電極５ａ、５ｂ間への電圧印加時においては分離回収用液体１０のｐＨを２以上４以下にすることが好ましい。なお、表１に示す結果は、酸化用液体１１として、純水を溶媒とした水溶液を用い、酸化用液体１１の温度が２０℃の条件で実験された値である。
【００６１】
【表１】
2007283248.tif 000003
【００６２】
なお、第２水素イオン濃度可変装置による酸化用液体１１の水素イオン濃度の変化はたとえばｐＨの異なる酸化用液体１１を第２容器６に追加することなどにより行なうことができる。
【００６３】
また、酸化用液体１１としては純水を溶媒とした水溶液を用いることが好ましい。酸化用液体１１として純水を溶媒とした水溶液を用いた場合には、Ｓｉ粒子２２およびＳｉＣ粒子２１に付着する不純物を低減することができる傾向にある。
【００６４】
また、上記において、酸化用液体１１の温度が高くなるほどＳｉ粒子２０の表面の酸化が促進される傾向にあるが、第２温度可変装置によって酸化用液体１１の温度を変化させることによってＳｉ粒子２０の表面の酸化の程度を制御することが可能となる。なお、第２温度可変装置としては、たとえばヒータなどを用いることができる。
【００６５】
また、上記において、Ｓｉ粒子２０は酸化用液体１１中に投入されることによって表面の少なくとも一部が酸化されるが、第２攪拌装置１３によって酸化用液体１１を攪拌しながらＳｉ粒子２０の表面を酸化することによって、Ｓｉ粒子２０の沈殿を防止しながらＳｉ粒子２０を酸化用液体１１中に分散させることができるため、Ｓｉ粒子２０の表面全体を均一に酸化することができる傾向にある。第２攪拌装置１３としては、たとえばスターラーなどを用いることができる。
【００６６】
また、第２攪拌装置１３による酸化用液体１１の攪拌時においても、酸化用液体１１に気泡を発生させることが好ましい。この場合にも、Ｓｉ粒子２０の表面の酸化を促進できる傾向にある。
【００６７】
さらに、第２制御装置１２によって、第２水素イオン濃度可変装置、第２温度可変装置および第２攪拌装置１３からなる群から選択された少なくとも１種が制御されることが好ましい。この場合には、Ｓｉ粒子の表面の酸化を同一条件で安定して行なうことができる傾向にある。
【００６８】
図６に、第２制御装置１２による制御の一例を示す。図５（ａ）に示すようにＳｉ粒子２０およびＳｉＣ粒子２１が酸化用液体１１中に投入された時点においては、図６に示すように第２制御装置１２によって第２攪拌装置１３はＯＦＦの状態に制御されており、酸化用液体１１の攪拌は停止している。また、この時点においては、第２制御装置１２によって第２水素イオン濃度可変装置および第２温度可変装置が制御され、第２容器６内に収容された酸化用液体１１の水素イオン濃度および温度が所定の設定値に制御される。
【００６９】
次に、図５（ｂ）に示すようにＳｉ粒子２０の表面を酸化用液体１１によって酸化する時点においては、図６に示すように第２制御装置１２によって第２攪拌装置１３がＯＮの状態に制御され、第２攪拌装置１３が回転することなどによって酸化用液体１１を攪拌する。なお、この時点においても、第２制御装置１２によって第２水素イオン濃度可変装置および第２温度可変装置は制御されており、第２容器６内に収容された酸化用液体１１の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００７０】
その後、ＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２が酸化用液体１１から回収される時点においては、第２制御装置１２によって第２攪拌装置１３はＯＦＦの状態に制御され、酸化用液体１１の攪拌は停止している。
【００７１】
続いて、回収されたＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２は、図５（ｃ）に示すように、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０中に投入される。ここでは、図７に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３および電圧印加装置４はそれぞれＯＦＦの状態に制御されており、分離回収用液体１０の攪拌および電極５ａ、５ｂ間への電圧の印加がともに停止している。また、この時点においては、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置は制御されており、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００７２】
次いで、ＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２を分離回収用液体１０中に分散させる。ここでは、図７に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３がＯＮの状態に制御され、第１攪拌装置３が回転することなどによって分離回収用液体１０を攪拌する。なお、この時点においても、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置は制御されており、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００７３】
次いで、図５（ｄ）に示すように分離回収用液体１０中のＳｉＣ粒子２１とＳｉ粒子２２とを電気泳動により移動させて電極に付着させる時点においては、図７に示すように第１制御装置２によって第１攪拌装置３がＯＦＦの状態に制御されて分離回収用液体１０の攪拌が停止するとともに、電圧印加装置４がＯＮの状態に制御されて電極５ａ、５ｂ間に電圧が印加される。なお、この時点においても、第１制御装置２によって第１水素イオン濃度可変装置および第１温度可変装置は制御されており、第１容器１内に収容された分離回収用液体１０の水素イオン濃度および温度は所定の設定値に制御されている。
【００７４】
その後、ＳｉＣ粒子２１とＳｉ粒子２２とを回収する時点においては、図７に示すように、第１制御装置２によって第１攪拌装置３および電圧印加装置４がともにＯＦＦの状態に制御され、分離回収用液体１０の攪拌および電極５ａ、５ｂ間への電圧の印加がともに停止している。
【００７５】
上記においては、Ｓｉ粒子２０の表面を酸化用液体１１によって酸化した後に分離回収用液体１０に投入しているが、本発明においては、ドライ酸化によりＳｉ粒子２０の表面を酸化した後に分離回収用液体１０に投入してもよい。
【００７６】
なお、上記において、電極５ａ、５ｂの材料としては、たとえば、金、白金、ニッケルまたはＩＴＯ（Indium Tin Oxide）などを用いることができる。また、電極５ａ、５ｂの材料としては、ガラス板の表面またはプラスチック製のフィルムの表面を金、白金、ニッケルまたはＩＴＯなどで被覆したものなどを用いることもできる。
【００７７】
また、電極５ａ、５ｂは、たとえば図８の模式的斜視透視図に示すように、それぞれ複数あってもよい。
【００７８】
また、たとえば図９の模式的斜視透視図に示すように、電極５ａが筒状となっており、電極５ｂが棒状となっていて、筒状の電極５ａの中空部に棒状の電極５ｂを設置されていてもよい。この場合には、筒状の電極５ａと棒状の電極５ｂを用いることにより、様々な電界方向が形成されるため、一定方向への電気浸透流の発生を抑制することができ、電気浸透流の影響を低減することができる。また、筒状の電極５ａと棒状の電極５ｂの対は複数設けてもよいことは言うまでもない。
【００７９】
また、たとえば図１０の模式的構成図に示すように、電極５ａ、５ｂ間にフィルタ１６を備えていてもよい。この場合には、電極５ａ、電極５ｂおよびフィルタ１６から回収部が構成されており、フィルタ１６によって数μｍサイズのより小さな微粒子であるＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２を分離して回収することができる。したがって、この場合には、フィルタ１６によってＳｉＣ粒子２１およびＳｉ粒子２２を分離して回収することができる。このようなフィルタ１６としては、たとえばガラスフィルタまたは金属製多孔板フィルタなどを用いることができる。なお、フィルタ１６は、図９に示す筒状の電極５ａと棒状の電極５ｂとの間に設置してもよいことは言うまでもない。
【００８０】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明によれば、簡易に分離回収を実施することができるとともに回収率を向上することができる分離回収装置および分離回収方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】（ａ）は本発明の分離回収装置の好ましい一例の模式的な構成図であり、（ｂ）は本発明の分離回収方法の好ましい一例の工程の一部を示す模式図であり、（ｃ）は本発明の分離回収方法の好ましい一例の工程の他の一部を示す模式図である。
【図２】ＳｉＣ粒子の表面電位と酸化用液体のｐＨとの関係および表面の少なくとも一部が酸化したＳｉ粒子の表面電位と酸化用液体のｐＨとの関係を示す図である。
【図３】（ａ）は本発明の分離回収装置の好ましい他の一例の模式的な構成図であり、（ｂ）は本発明の分離回収方法の好ましい他の一例の工程の一部を示す模式図である。
【図４】本発明における第１制御装置の制御の一例を示す図である。
【図５】（ａ）は本発明の分離回収装置の好ましいさらに他の一例の模式的な構成図であり、（ｂ）は本発明の分離回収方法の好ましいさらに他の一例の工程の一部を示す模式図であり、（ｃ）は本発明の分離回収方法の好ましいさらに他の一例の工程の他の一部を示す模式図であり、（ｄ）は本発明の分離回収方法の好ましいさらに他の一例の工程のさらに他の一部を示す模式図である。
【図６】本発明における第２制御装置の制御の一例を示す図である。
【図７】本発明における第１制御装置の制御の他の一例を示す図である。
【図８】本発明の分離回収装置の電極の構成の一例を示す模式的な斜視透視図である。
【図９】本発明の分離回収装置の電極の構成の他の一例を示す模式的な斜視透視図である。
【図１０】本発明の分離回収装置の好ましいさらに他の一例の模式的な構成図である。
【符号の説明】
【００８３】
１  第１容器、２  第１制御装置、３  第１攪拌装置、４  電圧印加装置、５ａ，５ｂ  電極、６  第２容器、１０  分離回収用液体、１１  酸化用液体、１２  第２制御装置、１３  第２攪拌装置、１６  フィルタ、２０，２２  Ｓｉ粒子、２１  ＳｉＣ粒子。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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