(57)【要約】【課題】  化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料を提供することを課題とする。【解決手段】  結晶化率が５０％以下であるセルロースが、顔料の表面に付着されてなる化粧料用表面処理顔料を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶化率が５０％以下であるセルロースが、顔料の表面に付着されてなることを特徴とする化粧料用表面処理顔料。
【請求項２】
前記セルロースが、平均粒子径１０ｎｍ〜５００ｎｍの粒子であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料用表面処理顔料。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の化粧料用表面処理顔料が含有されてなることを特徴とする化粧品組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧料用表面処理顔料及び該化粧料用表面処理顔料が含有されてなる化粧品組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション、アイシャドー等のメイクアップ化粧品、サンスクリーン化粧品、乳液、クリーム等の基礎化粧品などにおいては、皮膚上に塗布した場合、皮膚上の皮脂や水分により経時的にテカリ、化粧くずれ及びみずみずしさが低下するといったことが起こっていた。
【０００３】
上記のようなテカリ、化粧くずれ及びみずみずしさが低下するといったことを防止するためには、皮膚上の余分な油分を吸収する吸油性と共に、吸湿保湿性を保つ必要がある。
【０００４】
この必要性に対応すべく、従来、例えば、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、雲母、酸化チタン及び酸化亜鉛等の無機顔料が化粧品中に添加されている。
【０００５】
ところが、前記無機顔料には、ある程度の吸油性や吸湿保湿性があるものの満足できるものではないため、該無機顔料の表面を処理することで、より大きな吸油性、吸湿保湿性を持たすことができないかが検討されている。
例えば、特許文献１には、微細結晶性セルロースを用いて顔料の表面を処理することが提案されている。
【０００６】
しかし、このように表面の処理された顔料は、吸湿保湿性に優れるものの、吸油性については十分ではない。
【０００７】
そのため、化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料が要望されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１４６８４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、上記要望等に鑑み、化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、結晶化率を所定値以下にしたセルロースを用いることにより、大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料が得られることを見いだし本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明は、結晶化率が５０％以下であるセルロースが、顔料の表面に付着されてなる化粧料用表面処理顔料を提供する。
結晶化率が５０％以下であるセルロースを用いることで吸油性及び吸湿保湿性が向上する。
【００１２】
また、本発明は、前記セルロースが、平均粒子径１０ｎｍ〜５００ｎｍの粒子であることが好ましい。
かかる構成であれば、より一層吸油性及び吸湿保湿性が向上し、顔料の分散性も向上する。
【００１３】
更に、本発明は、前記化粧料用表面処理顔料が含有されてなる化粧品組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の化粧料用表面処理顔料は、結晶化率を所定値以下にしたセルロースが顔料の表面に付着されているため、吸油性及び吸湿保湿性に優れるものである。
また、本発明の化粧料用表面処理顔料を含有する化粧品組成物は、吸油性及び吸湿保湿性に優れるため、テカリ、化粧くずれ及びみずみずしさの低下を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明に係る化粧料用表面処理顔料は、結晶化率を所定値以下にしたセルロースが、顔料の表面に付着されてなるものである。
【００１６】
本発明で用いるセルロースは、結晶化率が５０％以下であり、好ましくは３０％以下であり、より好ましくは１〜３０％である。
結晶化率が、５０％を超える場合には、吸油性、吸湿保湿性が劣る虞がある。
尚、結晶化率は、実施例記載の方法により測定される。
【００１７】
前記セルロースの結晶化率を所定値以下に調整するには、例えば、一般的なセルロースを溶解できる溶媒（硫酸、ジメチルアセトアミド、銅エチレンジアミン錯体）等に溶解させ、再生させることで結晶化率を所定値以下にすることができる。
【００１８】
また、本発明で用いる前記セルロースとしては、平均粒子径１０〜５００ｎｍの粒子のものが用いられる。
平均粒子径が上記範囲の粒子を用いることで、より一層吸油性及び吸湿保湿性が向上し、顔料の分散性も向上する。
尚、平均粒子径は、実施例記載の方法により測定される。
【００１９】
前記セルロースが付着される顔料としては、化粧品に用いられる無機顔料等が挙げられる。
前記無機顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム及びチタン被覆雲母等が挙げられる。
【００２０】
結晶化率が５０％以下であるセルロースの前記顔料表面への付着量は、顔料：該セルロース（重量比）で１：０．００１〜０．５の範囲であり、好ましくは１：０．０１〜０．２の範囲である。
付着量が上記範囲であれば、化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料が得られる。
【００２１】
本発明に係る化粧料用表面処理顔料の製造方法としては、例えば、以下に示すような方法が挙げられる。
まず、顔料に付着されるべき所定量の結晶化率が５０％以下であるセルロースを溶媒に分散させ、該分散液をホモミキサー等の攪拌機を用いて攪拌する。
次いで、その分散液に所定量の顔料を加え、攪拌して分散させスラリー状物とする。
次いで、前記スラリー状物をスプレードライ等の乾燥機を用いて乾燥させることで前記結晶化率が５０％以下であるセルロースが顔料に付着した化粧料用表面処理顔料を得る。
【００２２】
前記製造方法によって製造された化粧料用表面処理顔料は、高い吸油性と吸湿保湿性とを併せ持つため、化粧品組成物に配合することにより、皮脂の余分な油分によるテカリや化粧くずれを防止すると共にみずみずしさを保持することができる化粧品組成物を提供できる。
本発明に係る化粧料用表面処理顔料は、例えば、メイクアップ化粧品やサンスクリーン化粧品、基礎化粧品などの化粧品組成物に配合することができる。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
【００２４】
（結晶化率の測定方法）
結晶化率を求めたいセルロース試料を粉状に粉砕し、錠剤に成形して、線源ＣｕＫα、反射法での広角Ｘ線回折法（リガク(株)製、ＲＩＮＴ−ＵＬｔｉｍａＩＩＩ）により得られた回折図において、セルロースＩ型結晶(１１０)面ピークに帰属される２θ＝１５．０°における絶対ピーク強度ｈ0と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度ｈ1から下記（１）式よりセルロースＩ型結晶成分の分率（ｘＩ）を求めた。
同様に前記回折図において、セルロースＩＩ型結晶(１１０)面ピークに帰属される２θ＝１２．６°における絶対ピーク強度ｈ0*と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度ｈ1*から下記（２）式よりセルロースＩＩ型結晶成分の分率（ｘＩＩ）を求めた。
ｘＩ＝ｈ1／ｈ0  …式（１）
ｘＩＩ＝ｈ1*／ｈ0*  …式（２）
結晶化率は、セルロースＩ型結晶成分の分率（ｘＩ）とセルロースＩＩ型結晶成分の分率（ｘＩＩ）とを足し合わせることで算出した。
【００２５】
（平均粒子径）
平均粒子径は、島津レーザ回折式粒度分布測定装置：ＳＡＬＤ−２０００により測定した。
【００２６】
（結晶化率３％のセルロースの調製法）
重合度７６０の木材パルプを−５℃で６５％硫酸水溶液にセルロース濃度が５重量％になるように溶解した。この溶液を重量で２．５倍量の水中に攪拌しながら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ懸濁液を得た。この懸濁液をそのまま８０℃で０．０４ｈｒ加水分解処理し、次いで洗液のｐＨが４以上になるまで十分に水洗し、脱水濃縮することによりセルロース濃度約５〜７重量％の白色かつ透明性を帯びたゲル状物を得た。
該ゲル状物を乾燥させて、前記結晶化率の測定方法を用いて結晶化率を測定した。
尚、結晶化率の調整方法は、ＰＣＴ／ＪＰ９８／０５４６２に記載の方法を参照した。
【００２７】
（結晶化率１０％のセルロースの調製法）
前記懸濁液を８０℃で０．２５ｈｒ加水分解処理した以外、前記結晶化率３％のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
【００２８】
（結晶化率３０％のセルロースの調製法）
懸濁液を８０℃で１．５ｈｒ加水分解処理した以外、前記結晶化率３％のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
【００２９】
（結晶化率４７％のセルロースの調製法）
懸濁液を８０℃で６ｈｒ加水分解処理した以外、前記結晶化率３％のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
【００３０】
（結晶化率５５％のセルロースの調製法）
懸濁液を８０℃で８．５ｈｒ加水分解処理した以外、前記結晶化率３％のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
尚、８０℃での加水分解の時間を調整することにより結晶化率の調整を行った。
【００３１】
（製造例１）
結晶化率３％のセルロースを用い、酸化チタン（石原産業(株)製、商品名：ＣＲ−５０）に対して８重量％となるように秤量し、該セルロースの量に対して２０倍の水を加え、これに所定量の酸化チタンを加え、ホモミキサーで約１０分間攪拌してスラリー状物とした。  該スラリー状物をスプレードライ等の乾燥機（熱風温度：１８０℃、スプレー圧：４ｋｇｆ／ｃｍ2）を用いて乾燥させて結晶化率３％のセルロースが８重量％付着した酸化チタン（化粧料用表面処理顔料）を製造した。
【００３２】
（製造例２〜６）
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外は、製造例１と同様の方法で、結晶化率３％のセルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３３】
（製造例７〜１２）
結晶化率１０％のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して８重量％となるように秤量した以外、製造例１と同様の方法で、結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３４】
（製造例１３〜１８）
結晶化率１０％のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して１重量％となるように秤量した以外、製造例１と同様の方法で、結晶化率１０％のセルロースが１重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３５】
（製造例１９〜２４）
結晶化率３０％のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して８重量％となるように秤量した以外、製造例１と同様の方法で、結晶化率３０％のセルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３６】
（製造例２５〜３０）
結晶化率４７％のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して８重量％となるように秤量した以外、製造例１と同様の方法で、結晶化率４７％のセルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３７】
（製造例３１〜３６）
結晶化率５５％のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して８重量％となるように秤量した以外、製造例１と同様の方法で、結晶化率５５％のセルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００３８】
（製造例３７）
微細結晶セルロース（結晶化率７０〜８０％、平均粒子径１５〜８０μｍ、(旭化成(株)製、商品名：アビセルＰＨ−３０１）を用い、酸化チタンに対して８重量％となるように秤量し、該微細結晶セルロースの量に対して７０倍量の水を加え、ホモミキサーにて約３０分間攪拌しコロイド状態とした。これに所定量の酸化チタンを加えホモミキサーで約１０分間攪拌してスラリー状物とした。このスラリー状物を２流体スプレーノズルを備えたスプレードライヤーに供給した。
このときスプレードライヤーの熱風温度を１８０℃とし、２流体ノズルのスプレー圧を４ｋｇｆ／ｃｍ2とした。このようにして、結晶化率７０〜８０％の微細結晶セルロースが８重量％付着した酸化チタン（化粧料用表面処理顔料）を製造した。
【００３９】
（製造例３８〜４２）
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、製造例３７と同様の方法を用いて、結晶化率７０〜８０％の微細結晶セルロースが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００４０】
（製造例４３）
イオン交換水４００ｍｌにカルボキシメチルセルロースナトリウム４．０ｇを溶解させ、この溶液中にホモジナイザーを用いて酸化チタン（石原産業(株)製、商品名：ＣＲ−５０）５０ｇを分散させて、酸化チタン分散溶液を作製した。次にこの酸化チタン分散溶液を攪拌している２５００ｍｌメタノール中に徐々に添加して、カルボキシメチルセルロースナトリウムを析出させた。濾過後、更にメタノールで洗浄濾過を行い、乾燥後、粉砕してカルボキシメチルセルロースナトリウムが８重量％付着した酸化チタン（化粧料用表面処理顔料）を製造した。
【００４１】
（製造例４４〜４８）
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、製造例４３と同様の方法を用いて、カルボキシメチルセルロースナトリウムが８重量％付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
【００４２】
（製造例４９）
上記で製造した結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した酸化チタン１重量部をアルコールに懸濁させ、シリコン０．０４重量部を配合し、攪拌することで処理を行い、２重量％のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
【００４３】
（製造例５０）
上記で製造した結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着したタルクに、前記製造例４９と同様の方法を用いて、更にシリコン処理を行い、２重量％のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
【００４４】
（製造例５１）
酸化チタンに代えて、微粒子酸化チタン（平均粒子径４０ｎｍ、石原産業(株)製、商品名：ＴＴＯ−Ｖ−３）を用いた以外、製造例１と同様の方法を用いて、結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した微粒子酸化チタン（化粧料用表面処理顔料）を製造した。
次いで、該結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した微粒子酸化チタンに更に、前記製造例４９と同様の方法を用いて、２重量％のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
【００４５】
（製造例５２）
酸化チタンに代えて、微粒子酸化亜鉛（平均粒子径２０ｎｍ、住友大阪セメント(株)製）を用いた以外、製造例１と同様の方法を用いて、結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した微粒子酸化亜鉛（化粧料用表面処理顔料）を製造した。
次いで、該結晶化率１０％のセルロースが８重量％付着した微粒子酸化亜鉛に更に、前記製造例４９と同様の方法を用いて、２重量％のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
【００４６】
（実施例１）
ステアリン酸（ナカライテスク製、試薬一級）：２．４重量％、モノステアリン酸グリセリル（アイエスピー・ジャパン製、セラシントＧＭＳ）：２重量％、セタノール（ナカライテスク製、試薬一級）：０．３重量％、スクワレン（日光ケミカルズ製、ＮＩＫＫＯＬスクワラン）：３重量％、ミリスチン酸イソプロピル（日光ケミカルズ製、ＮＩＫＫＯＬ  ＩＰＭ−ＥＸ）：８．５重量％、グリセリン（ナカライテスク製、試薬特級）：５重量％、ベントナイト（クニミネ工業製、クニピアＦ）：０．５重量％、トリエタノールアミン（ナカライテスク製、試薬特級）：１．１重量％及び製造例１〜６で製造したセルロース付着顔料として、酸化チタン：８重量％、タルク：４重量％、ベンガラ：０．４重量％、黄酸化鉄：１重量％、黒酸化鉄：０．１５重量％、セリサイト：０．１重量％及び精製水：残余を配合してＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
（Ｏ／Ｗリキッドファンデーション調製法）
精製水とグリセリンに粉体（ベントナイト、以下、セルロース処理した酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリナイト）を加え、８０℃に加温し、ホモミキサーで分散させた。
次いで、油性原料（ステアリン酸、セタノール、スクワレン、ミリスチン酸イソプロピル）と乳化剤（モノステアリン酸グリセリル）とを８０℃で加熱溶解させた。
前記ホモミキサーで分散させた粉体にアルカリ（トリエタノールアミン）を加えて均一に攪拌し、攪拌しながら前記油性原料と乳化剤とを加熱溶解させた溶液を加えて乳化した。
乳化後、室温まで冷却してＯ／Ｗリキッドファンデーションを得た。
表１に各試剤の配合量を示した。
（Ｏ／Ｗリキッドファンデーションの評価）
前記Ｏ／Ｗリキッドファンデーションを１０人のパネラーに使用してもらい、みずみずしさ（吸湿保湿感）、化粧くずれ（吸油感）を１（悪い）〜５（良い）で判定し、その平均値で評価した。
みずみずしさ及び化粧くずれの評価：平均値４以上を◎、平均値３以上４未満を○、平均値２以上３未満を△、平均値２未満を×とした。
また、Ｏ／Ｗリキッドファンデーション中の前記セルロース付着顔料の分散性を以下の方法により評価した。該Ｏ／Ｗリキッドファンデーションをスライドガラスに挟んで目視で確認し、凝集の程度により評価した。
分散性の評価：凝集が全くないを◎、凝集が殆どないを○、凝集しているを△、著しく凝集しているを×とした。
その結果を表２に示した。
【００４７】
（実施例２）
顔料として、製造例７〜１２で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に及び評価結果を表２に示した。
【００４８】
（実施例３）
顔料として、製造例１３〜１８で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に及び評価結果を表２に示した。
【００４９】
（実施例４）
顔料として、製造例１９〜２４で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５０】
（実施例５）
顔料として、製造例２５〜３０で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５１】
（比較例１）
顔料として、製造例３１〜３６で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５２】
（比較例２）
顔料として、製造例３７〜４２で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５３】
（比較例３）
顔料として、製造例４３〜４８で製造したものを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５４】
（比較例４）
顔料として未処理の酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、前記実施例１と同様の方法でＯ／Ｗリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表１に、及び評価結果を表２に示した。
【００５５】
各実施例及び比較例における試剤の配合量を表１に示した。
【表１】
2007015979.tif 000002
【００５６】
各実施例及び比較例における評価結果を表２に示した。
【表２】
2007015979.tif 000003
【００５７】
以下に、本発明の化粧料用表面処理顔料を用いた実験例として、油性スティックファンデーション及びサンスクリーン剤を調製し、評価を行った
（実験例１）
カオリン（イメリスミネラルズジャパン製、ＢＰカオリン）：２０．０重量％、流動パラフィン（カネダ製、ハイコールＫ−１６０）：１８．０重量％、製造例４９で製造したシリコーン処理セルロース付着酸化チタン：１５．０重量％、パルミチン酸イソプロピル（日光ケミカルズ製、ＮＩＫＫＯＬ  ＩＰＰ−ＥＸ）１５．０重量％、製造例５０で製造したシリコーン処理セルロース付着タルク：１０．０重量％、セレシン（日興リカ製、精製セレシン）：１０．０重量％、ワセリン（ナカライテスク製、試薬一級）：６．５重量％、マイクロクリスタリンワックス（日本精蝋製、Ｈｉ−Ｍｉｃシリーズ）：４．５重量％、セスキオレイン酸ソルビタン（日光ケミカルズ製、ＮＩＫＫＯＬ  ＳＩ−１５ＲＶ）：１．０重量％を配合して油性スティックファンデーションを調製した。
（油性スティックファンデーションの調製法）
油性原料（流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、パルミチン酸イソプロピル）に乳化剤（セスキオレイン酸ソルビタン）、粉体（カオリン、セレシン、シリコーン処理セルロース付着酸化チタン、シリコーン処理セルロース付着タルク）を混合し、８０℃でディスパーにて攪拌し、乳化し、その後、室温に冷却して油性スティックファンデーションを得た。
（油性スティックファンデーションの評価）
油性スティックファンデーションを１０人のパネラーに使用してもらい、みずみずしさ（吸湿保湿感）、化粧くずれ（吸油感）を１（悪い）〜５（良い）で判定し、その平均値で評価した。
みずみずしさ及び化粧くずれの評価：平均値４以上を◎、平均値３以上４未満を○、平均値２以上３未満を△、平均値２未満を×とした。
また、油性スティックファンデーション中の前記セルロース付着顔料の分散性を以下の方法により評価した。該油性スティックファンデーションをスライドガラスに挟んで目視で確認し、凝集の程度により評価した。
分散性の評価：凝集が全くないを◎、凝集が殆どないを○、凝集しているを△、著しく凝集しているを×とした。
その結果を表３に示した。
【００５８】
（実験例２）
トリオクタノイン（花王製、エキセパールＴＧＯ）：１０．０重量％、製造例５１で製造したセルロース付着微粒子酸化チタン：１０．０重量％、製造例５２で製造したセルロース付着微粒子酸化亜鉛：１０．０重量％、ｐ−メトキシ桂皮酸−２−エチルヘキシル（ＩＳＰ製、エスカロール５５７）：５．０重量％、プロピレングリコール（ナカライテスク製、試薬特級）：５．０重量％、モノオレイン酸オキシエチレンソルビタン（ソルゲンＴＷ−８０Ｖ）：３．０重量％、モノオレイン酸ソルビタン（ソルゲン４０Ｖ）：１．０重量％、エタノール（ナカライテスク製、試薬特級）：５．０重量％、精製水：残余を配合してサンスクリーン剤を調製した。
（サンスクリーン剤調製法）
精製水とプロピレングリコールとの混合液に乳化剤（モノオレイン酸オキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン）及び粉体（セルロース付着微粒子酸化チタン、セルロース付着微粒子酸化亜鉛）を加えて８０℃に加熱した。次いで、油性原料（トリオクタノイン）にｐ−メトキシ桂皮酸−２−エチルヘキシルを加えて８０℃に調製し、これを前記乳化剤と前記粉体との混合物に加え、ホモジナイザーで乳化し、乳化液を調製した。該乳化液を５０℃まで冷却後エタノールを加え、室温まで冷却後、脱気しサンスクリーン剤を得た。
前記実験例１と同様の評価を行い、その結果を表３に示した。
【００５９】
【表３】
2007015979.tif 000004
【００６０】
実施例１〜実施例５において、結晶化率５０％以下のセルロースを付着させた化粧料用表面処理顔料を用いることで皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止できることが判明した。