(57)【要約】【課題】液製造装置内における流体の詰まりを防止または抑制する、バネ部材を有する逆止弁およびこの逆止弁を備える液製造装置を提供する。【解決手段】湿式高圧衝突型分散装置に用いる逆止弁において、流体の流入時におけるバネ線間隔Ｌが１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有する。または、液製造装置において、流体の流入時におけるバネ線間隔Ｌが１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有する逆止弁を備える。コイル状バネ部材は、両端の外周径が異なる錐形状とすることも好適である。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式高圧衝突型分散装置に用いる逆止弁において、
流体の流入時におけるバネ線間隔が１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有することを特徴とする逆止弁。
【請求項２】
流体の流入時におけるバネ線間隔が１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有する逆止弁を備えることを特徴とする液製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、逆止弁およびこれを用いた液製造装置に関し、特に粉体などの固形材料を懸濁させた液体を、細管中を通過させかつ超高圧で衝突させることにより分散を行なう微粒化装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
たとえば湿式高圧衝突型分散機では、スラリーを高圧で細管を通す時の剪断力と液同士を衝突させるときの衝撃力でスラリー中の粒子を細かく分散する。例えば、特許文献１に示されたようなブロックを１５０ＭＰａといった高圧で通過させるような装置が知られている。
【０００３】
この分散機は、図２に例示する分散液製造装置において、液供給部２２−高圧ポンプ２４−分散ブロック２６−冷却部２８という流れで分散を行なっており、高圧液が液供給部２２へ戻らないように逆止弁３０を用いている。この逆止弁３０は、一般に図１のような形状を有しており、弁座１０、ボール１２、ケーシング１４および戻しバネ１６を備えている。ここに粘度の高い、カーボンブラックなどの粗粒を含むスラリーを流した場合、バネ部分に粗粒が付着しかつバネ線間で粗粒が圧縮されケーキ状になることでバネの動きが悪くなり、液の流れ込み不足による処理時間増が発生していた。また、バネに付着した粗粒の圧縮体が剥離すると細管部分へ流入し詰まりを発生させることがあった。
【０００４】
【特許文献１】特開平９−２０１５２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、粗粒による圧縮体の生成を抑制することの可能な逆止弁を得ることを目的とする。
【０００６】
また、本発明の他の目的は、分散液製造装置のような液製造装置において、細管部での詰まりが発生しにくい逆止弁を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の構成は以下のとおりである。
【０００８】
（１）湿式高圧衝突型分散装置に用いる逆止弁において、流体の流入時におけるバネ線間隔が１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有することを特徴とする逆止弁。
【０００９】
（２）流体の流入時におけるバネ線間隔が１ｍｍ以上となるコイル状バネ部材を有する逆止弁を備えることを特徴とする液製造装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、液製造装置内における流体の詰まりを防止または抑制することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下本発明の詳細について記述する。
【００１２】
図３は、本発明の実施の形態における逆止弁において好適に使用しうる戻しバネ（圧縮バネ）の概略を示す図である。
【００１３】
図３において、ｄは、この戻しバネに用いたバネ部材の線径を示し、Ｒはコイル状に巻いたバネ部材の平均径、Ｈｆは自由高さ、Ｌはバネ線間隔を示す。ここでいうバネ線間隔とは、流体の流入方向、つまりこのバネ部材の自由高さＨｆ方向における間隔を指し、いわゆるピッチから線径ｄを差し引いた値を指す。
【００１４】
図３に例示するコイル形状の戻しバネを使用した逆止弁に流体を自由高さ方向に流入させたとき、流体の流入時におけるバネ線間隔Ｌ２は、Ｈｆ：バネの自由高さ（ｍｍ）、Δｘ：バネの縮み量（ｍｍ）、ｄ：バネの線径（ｍｍ）、Ｎａ：有効巻き数、Ｘ１，Ｘ２：両端部の座巻き数とすると、次式のように表すことができる。
【００１５】
Ｌ２＝（１−Δｘ／Ｈｆ）×［｛Ｈｆ−（Ｘ１＋Ｘ２）×ｄ｝／Ｎａ−ｄ］    （１）
【００１６】
このときに用いるバネは、バネの座りを良くするために、座巻き部をクローズエンドで研削されている物を用いることが望ましい。座巻き数Ｘ１＋Ｘ２を１．０、両端部の座巻き部における厚みをそれぞれｔ１、ｔ２（ｍｍ）とすると、Ｌ２は次のように表される。
【００１７】
Ｌ２＝（１−Δｘ／Ｈｆ）×［｛Ｈｆ−ｄ−（ｔ１＋ｔ２）｝／Ｎａ−ｄ］    （２）
【００１８】
流体の流入により圧縮された場合においてもバネ線間隔Ｌ２が１ｍｍ以上になるバネ部材を使用することにより、逆止弁内のバネ部材におけるスラリーの圧縮されたケーキ状物の発生を抑えられることがわかった。これは、圧縮時でもバネ線間隔Ｌ２を１ｍｍ以上保持させることにより、粗粒がこの隙間から別の部分に逃げる事ができ、硬いケーキ状の凝集物の発生を抑制するためである。
【００１９】
つまり、流す流体の圧力に応じて、流体の流入時におけるバネ線間隔Ｌ２が１ｍｍ以上になるよう、線径ｄやバネ定数、有効巻き数Ｎａなどを適宜調整することにより、好適な圧縮バネを選択すればよい。
【００２０】
また、図１において、流体の流入に伴うバネ部材１６の縮みによるボール１２の流体流入方向の変位量δＬは、少なくとも１ｍｍ以上確保する必要がある。δＬが１ｍｍより小さいと、図１に示した弁座１０とボール１２との空間が確保できないため、流体の流入が阻害されてしまい、液分散装置の詰まりや、処理時間の増大に繋がるおそれがある。好ましくはδＬは２ｍｍ以上となるようにするとよい。
【００２１】
また、バネを錐形状とすると更に効果があることが判った。これは、液流入によりバネが圧縮した時の圧縮力の向きが変わることにより流体に対する圧縮効果が小さくなり、凝集物からなる圧縮体の生成が妨げられるためと思われる。
【００２２】
つまり、逆止弁の戻しバネ線間隔を、液流入に伴う圧縮時でも１ｍｍ以上の間隔を確保できるようにすることで、高圧ポンプへの流入が悪くなったり、詰まりを発生させたりといった不具合の少ない湿式高圧衝突型分散機用逆止弁を得られることが判った。また、バネ部材の両端部において、外周径をそれぞれ相違させて、錐形状とする事で更に性能の良い逆止弁を得られることが判った。
【００２３】
図４は、本発明の他の実施の形態における逆止弁に備えうる錐形状の戻しバネの構成の概略を示す断面図である。図４において、バネ部材の両端部分における外周径は、それぞれ異なっており、一方を外周径ＲＳ、他方を外周径ＲＬとすると、このバネ部材の平均径は、（ＲＳ＋ＲＬ）／２−ｄで表すことができる。このとき、ＲＳ＜ＲＬである。このとき、流体の流入方向は、好ましくはＲＳ側からＲＬ側に向けられるが、図１に示したボール１２の大きさを変更することにより、その逆、つまりＲＬ側からＲＳ側に流体を流入させるようにしてもよい。
【００２４】
図１に示すバネ部材１６の形状が、図４に示すような錘形状をとる場合には、図１に示す逆止弁３０として用いるボール１２に隣接する側の外周径ＲＳまたはＲＬが、ボール１２の直径の１／２以上であることが望ましい。ボール１２の直径の１／２未満の場合には、液流入時にバネとケーシングの間にボールが挟まってしまい、逆止弁としての機能を失うおそれがある。
【００２５】
本発明の実施の形態における逆止弁に流入させる流体の粘度は、従来の湿式高圧衝突型分散機において用い得る程度であれば制限されることはない。ただし、粒子を懸濁させたスラリーを流体として使用する場合には、流体の粘度が４Ｐａ・ｓを下回ると、粒子のみが沈降してしまい、均一に懸濁させた液として流し込むことができないという問題が発生するおそれがある。一方、流体の粘度が５０Ｐａ・ｓを超えると、配管内での圧力損失が大きくなるため衝突部分での圧力が低下し、分散不良が発生してしまうおそれがある。このため、４Ｐａ・ｓ〜５０Ｐａ・ｓの粘度を有する流体を使用することが特に好ましい。
【００２６】
スラリーとして用いる粒子はカーボンブラックや金属酸化物といった導電性の粒子やアルミナ、シリカといった研磨性の粒子等を用いることができるが、特に、分散時に凝集塊を作りやすいカーボンブラックなどの場合に用いると効果的である。
【００２７】
また、戻しバネとして用いるバネ用鋼材の材質は、流体に対する耐食性・防錆性があり、所望の強度を確保することが可能であって、バネ用鋼材として知られているものであればどのようなものでも良いが、特にステンレス製鋼線を用いることが望ましい。また、バネ用鋼材の断面形状は、多角形、円形および楕円形など、従来用いられているものであればどのようなものでもよいが、流体に対する抵抗を上昇させないよう、円形または楕円であることが好ましく、特に円形断面のバネ用鋼材を使用したコイルバネが好適である。
【実施例】
【００２８】
高圧衝突型分散機は図２に示すような液フローになっているジーナスＰＹ（株式会社ジーナス製）を用いた。分散圧力は２００ＭＰａとし、最小部断面積が０．０２ｍｍ２の細管を用いた。この分散機にて３，４，３’４’−ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとを反応させたポリアミック酸溶液（宇部興産製、ユーワニスＡ  固形分率１８ｗｔ％）にカーボンブラック（デグサ（Degussa）製、Special  Black 4）を２８ｐｈｒ添加してスラリー液を得た。この時の液粘度は１８Ｐａ・ｓ、比重１．１２（２０℃）であった。
【００２９】
［実施例１］
線径１．４５ｍｍ、外周径９．４５ｍｍ、平均径８ｍｍ、有効巻き数１２、自由高さ３５ｍｍ、バネ定数６Ｎ／ｍｍの、図３に示すようなコイル形状（円形断面）のステンレス鋼（ＳＵＳ）製バネ部材（１）を逆止弁３０における戻しバネとして組み込んだ上記分散機で分散を行なった。このとき、バネ部材（１）の流体の流入方向における全長（バネ高さ）Ｈは、３４ｍｍとなり、弁座１０とボール１２とが圧接された。なお、ボール１２として、直径１４．３ｍｍのアルミナ製ボールを用いた。上記のスラリー液１２ｋｇを使用し、逆止弁部分には０．３ＭＰａの圧力で送液して、この時の処理能力、処理時間と詰まり発生の有無を確認した。バネ部材（１）は液流入時には４ｍｍ収縮し（つまり、自由高さＨｆからは５ｍｍ収縮）、そのときのバネ線間隔Ｌ２は１．１ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３０】
［実施例２］
バネ定数が７．１Ｎ／ｍｍのバネ鋼（ＳＵＰ）製であることを除いて、あとはバネ部材（１）と同様のバネ部材（２）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（２）は液流入時には３．２ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２は１．１３ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３１】
［比較例１］
バネ定数が３．５Ｎ／ｍｍの洋白製であることを除いて、あとはバネ部材（１）と同様のバネ部材（３）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（３）は液流入時には７．６ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２は０．９７ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３２】
［実施例３］
図４に例示するような円錐形状に巻いたステンレス鋼製バネ部材（４）（線径１．４５ｍｍ、液流入側外周径ＲＳ（最小値）７．４５ｍｍ、液排出側外周径ＲＬ（最大値）１１．４５ｍｍ、平均径８ｍｍ、有効巻き数１２、自由高さ３５ｍｍ、バネ定数６Ｎ／ｍｍ）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（４）は液流入時には４．０ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２の平均値は１．１ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３３】
［比較例２］
液流入側外周径ＲＳ（最小値）４．４５ｍｍ、液排出側外周径ＲＬ（最大値）１４．４５ｍｍであることを除いて、あとはバネ部材（４）と同様のステンレス鋼製バネ部材（５）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（５）は液流入時にはボールがバネに引っかかり戻らなくなったため分散できなかった。結果を表１に示す。
【００３４】
［実施例４］
自由高さＨｆ＝４０ｍｍ、有効巻き線数Ｎａ＝１２、バネ定数が３．５であることを除いて、あとはバネ部材（１）と同様のステンレス鋼製バネ部材（６）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（６）は液流入時には４．６ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２は１．２５ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３５】
［実施例５］
バネ定数が３．８Ｎ／ｍｍの洋白製であることを除いて、あとはバネ部材（６）と同様のバネ部材（７）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（７）は液流入時には６．９ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２は１．０ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３６】
［比較例３］
線径１．４ｍｍ、平均径８ｍｍ、有効巻き数１６、自由高さ３５ｍｍ、バネ定数４Ｎ／ｍｍ  のステンレス鋼製バネ部材（８）を使用して、実施例１と同様の試験を行なった。バネ部材（８）は液流入時には６．５ｍｍ収縮し、そのときのバネ線間隔Ｌ２は０．５２ｍｍであった。結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
表１において、処理能力は、回収容器での回収重量を比重で割った体積値を、高圧ポンプのストローク数で割ることで求めた。液流入不足が発生するとこの値が低下する。
【００３９】
また、処理時間は回収タンクに液が溜まりだした時刻を０として分散終了までにかかった時間（分）で求めた。細管部分で詰まりが発生すると１ストロークにかかる時間が延びていく。１ストロークに１０秒以上かかった場合には細管の洗浄を行ったが、洗浄時間は処理時間から除外し、洗浄回数を記録した。
【００４０】
表１によれば、液流入時のバネ線間隔Ｌ２を１ｍｍ以上としたバネ部材および実施例３〜実施例５に示したような錐形状のバネ部材を使用することにより処理能力低下や詰まりの発生を抑えられることがわかる。圧縮時のバネ線間隔を１ｍｍ以上とすることで処理能力の低下を防止することができるとともに処理時間を短くすることができる。また、バネ部材を錐形状にすることで詰まりの発生をさらに抑制できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、流体を流入させる装置において使用することができるが、特に湿式高圧衝突型分散装置などを使用する液製造装置において好適に使用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施の形態における逆止弁３０の構成の概略を示す図である。
【図２】図１に示す逆止弁３０を含む本発明の実施の形態における分散液製造装置の構成の概略を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態における逆止弁に備えうるバネ部材の構成の概略を示す図である。
【図４】本発明の他の実施の形態における逆止弁に備えうる錐形状のバネ部材の構成の概略を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０  弁座、１２  ボール、１４  ケーシング、１６  戻しバネ（バネ部材）、２２  液供給部、２４  高圧ポンプ、２６  分散ブロック、２８  冷却部、３０  逆止弁、３２  回収タンク。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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