(57)【要約】【課題】  甜菜糖の製造工程を利用して、容易に、かつ低コストでイノシトールを回収できる方法を提供する。【解決手段】  本発明に係る方法は、廃糖蜜からイノシトールを回収する際、回収の妨げとなるベタインおよびその他の物質をイオン交換樹脂に吸着させることによって廃糖蜜から除去するという簡易な操作によって、イオン交換樹脂を通液させた後の液体に含まれるイノシトールを結晶化させ、回収することができる。また、本発明に係る方法によれば、イオン交換樹脂吸着させたベタインを溶離させることによって、イノシトール回収工程を利用してベタインを回収することが可能となる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
甜菜から甜菜糖を採取した後に生じる廃糖蜜からイノシトールを回収する方法であって、
上記廃糖蜜を、イオン交換樹脂を充填してなるイオン交換カラムに通液させて当該廃糖蜜中に含まれる、イノシトールとは異なる物質を吸着させて、イオン交換カラム通液後の液体を全量回収するイオン交換工程と、
回収した上記液体を濃縮して、イノシトールの結晶を析出させる結晶化工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
上記イオン交換工程では、上記廃糖蜜を上記イオン交換カラムに通液させることによって、イノシトールの回収の妨げとなる物質を上記イオン交換樹脂に吸着させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記イオン交換工程では、上記イオン交換カラムに通液させて回収した上記液体を珪藻土濾過することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
上記イオン交換工程では、上記廃糖蜜を、陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムと、陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムとに通液することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
上記イオン交換工程では、上記廃糖蜜を、陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムに通液した後、陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムに通液することを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
上記イオン交換工程では、上記陽イオン交換カラムと上記陰イオン交換カラムとに繰り返し通液することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項７】
上記陽イオン交換樹脂に廃糖蜜中のベタインを吸着させ、上記陰イオン交換樹脂にベタインとは異なる上記物質を吸着させることを特徴とする請求項４から６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
上記陽イオン交換樹脂として、ポーラス型であって、スチレン系の強酸性陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムに通液することを特徴とする請求項４から６の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
上記廃糖蜜を通液させた後の上記陽イオン交換カラムに、所定濃度の水酸化ナトリウム水溶液を通液して陽イオン交換樹脂に吸着したベタインを溶離することを特徴とする請求項４から８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
０．５Ｎ〜１．５Ｎの上記水酸化ナトリウム水溶液を通液することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イノシトール回収方法に関し、より詳細には、甜菜糖製造において生じる廃糖蜜からイノシトールを回収するための方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
水溶性のビタミン様物質であるイノシトールは、自然界に広く分布しており、中でも高等植物、特に穀類、種子などの細胞外支持物質中に存在することが知られている。また、米糠中にフィチン酸のカルシウム、マグネシウム混合塩(フィチン)の形で多量に存在している。イノシトールの生理活性については未解明な部分が多く、近年、生体内のプラズマローゲン濃度を増加させる機能を有していることが本願発明者らによって解明されている。このように、生理活性が解明されつつあるイノシトールは、健康の維持や病気予防の目的を備えた保健機能を有する食品や、医薬品としての利用が期待されている。
【０００３】
イノシトールの製造方法としては、種々の製法が報告されている。米糠中に多量に存在していることから、産地から集荷した米糠を原料として、これを脱脂・抽出・酵素反応することによって製造（抽出）する方法がある。
【０００４】
イノシトールは、蔗糖製造の原料である甜菜にも含有されていることが知られている。しかしながら、甜菜からの蔗糖製造工程（以下、甜菜糖製造工程と呼ぶ）では専ら蔗糖回収を主な目的としているため、イノシトールは甜菜糖を生産した後の糖蜜（以下、廃糖蜜と呼ぶ）に移行する。しかしながら、廃糖蜜には糖類やその他が多量に存在するため、含有量が少ないイノシトールを廃糖蜜から分離することは困難であった。
【０００５】
そのような中でも、甜菜糖液（廃糖蜜）を原料とするイノシトールの製造（回収）方法として幾つかの方法が報告されている（例えば、特許文献１〜３を参照のこと）。特許文献１および２の方法は、α−ガラクトシダーゼにより甜菜糖蜜中のガラクチノールを分解してイノシトールに変え、イノシトールの含有率（純度）を向上させた後これをクロマト分離し、流出するイノシトール区分をクロマト的に採取しこれに酵母（イースト）菌体を接種して培養し、不要の糖類を除去した後、培養液を濾別濃縮してイノシトールを分離採取する方法である。特許文献３の方法は、甜菜糖液をイーストで通気培養処理して、イノシトールを残存したままスクロース、フルクトース、グルコース等の糖を資化させて糖類を可能な限り少なくし、イノシトールの含有率（純度）を高める。次に、そのイノシトール含有液をさらに塩型陽イオン交換樹脂のクロマト塔に通液し、流出するイノシトール画分をクロマトグラフィーで分離、採取し、純度の高いイノシトール液を得る。そして、このイノシトール画分を濃縮し、それを冷却させてイノシトールの結晶を析出させる方法である。
【特許文献１】特公昭４８−２３５６号公報（１９７３年１月２４日公告）
【特許文献２】特公昭５３−２８９９３号公報（１９７８年８月１７日公告）
【特許文献３】特開２０００−２３６８９０号公報（２０００年９月５日公開）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１〜３に記載のイノシトールの製造（回収）方法では、上述した数多くの工程を経てイノシトールを抽出する必要があり、操作が煩雑となっている。そのため、イノシトールの純度は比較的低いにも関わらずコストが高いという問題がある。なお、特許文献３は、酵母処理後にクロマト分離を行っているため、特許文献１および２の方法よりも操作が簡略化されているが、特許文献１〜３のいずれの方法においてもクロマトグラフィー工程が必要であるため、やはり操作は煩雑であると言える。
【０００７】
ところで、甜菜糖液にはイノシトールの他にベタイン（トリメチルグリシン）が含まれていることが知られている。ベタインは、アミノ酸系の植物性天然保湿剤として化粧品素材に用いられる他、調味料としての用途があり、近年注目されているが、例えば特許文献３の方法を用いてベタインを製造（回収）する場合、疑似移動床によるクロマト分離を行う必要があり、イノシトールの回収とともにベタインの回収を行う場合、操作は益々煩雑となる。
【０００８】
そこで、本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであって、その目的は、甜菜糖の製造工程を利用して、低コストで容易にイノシトールを回収（製造）する方法を提供することにある。加えて、本発明は、ベタインを回収する場合であっても、イノシトールの回収工程間において容易に実施できる方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本願発明者らは、甜菜糖製造工程で得られる副産物のイノシトールを総合的に利用すべく、その回収に焦点を絞って種々の検討を行ったところ、近年の甜菜糖製造工程における蔗糖およびベタインの回収技術の発展に伴い、廃糖蜜中に特定の副産物（特にイノシトール）が濃縮されていることを見出した。具体的には、本願発明者らの鋭意検討の結果、廃糖蜜を精密に分離・分析するうち、イノシトール回収を妨げる物質が逓減していることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
すなわち、本発明に係る方法は、甜菜から甜菜糖を採取した後に生じる廃糖蜜からイノシトールを回収する方法であって、上記廃糖蜜を、イオン交換樹脂を充填してなるイオン交換カラムに通液させて当該廃糖蜜中に含まれる、イノシトールとは異なる物質を吸着させて、イオン交換カラム通液後の液体を全量回収するイオン交換工程と、回収した上記液体を濃縮して、イノシトールの結晶を析出させる結晶化工程とを含むことを特徴としている。
【００１１】
上記の方法によれば、甜菜糖の製造工程を利用して容易にイノシトールを回収（製造）することができるとともに、低コストでイノシトールを回収することができる。
【００１２】
具体的には、本発明の方法によれば、上記イオン交換工程においてイオン交換樹脂を充填したカラムに通液させ、その通液の全量を用いて濃縮することによって、イノシトールの結晶を析出させることができる。すなわち、従来のようなクロマトグラフィー分離のような煩雑な方法を用いることなく、容易に廃糖蜜からイノシトールを回収することができる。
【００１３】
すなわち、上述したように、本願発明者らによって、甜菜から甜菜糖を採取した後に得られる廃糖蜜中のイノシトール回収の妨害物質である蔗糖およびベタインの含有量が比較的に少なく、イノシトールが濃縮されていることが明らかとなった。そこで、本発明では、イオン交換樹脂によって廃糖蜜中に存在するイノシトール以外の物質（具体的には後述するベタインやその他の物質）を吸着して除去することができる。これにより、通液後に回収される回収液を用いてイノシトールを良好かつ容易に結晶化させることができる。
【００１４】
このように、廃糖蜜から簡易な工程を用いてイノシトールを製造することができることから、従来の製造方法と比較して製造コストを格段に低減させることができる。したがって、イノシトールを低コストで提供することができる。
【００１５】
すなわち、本発明に係る方法は、上記イオン交換工程で、上記廃糖蜜を上記イオン交換カラムに通液させることによって、イノシトールの回収の妨げとなる物質を上記イオン交換樹脂に吸着させることが好ましい。
【００１６】
また、本発明に係る方法では、上記イオン交換工程にて、上記イオン交換カラムに通液させて回収した上記液体を珪藻土濾過することが好ましい。
【００１７】
これにより、イノシトールの回収を妨害する物質であって、非イオン性である微細物質を除去することができる。
【００１８】
また、本発明に係る方法では、上記イオン交換工程にて、上記廃糖蜜を、陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムと、陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムとを通液することが好ましい。
【００１９】
具体的には、上記廃糖蜜を、陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムに通液させた後、陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムに通液させることが好ましい。
【００２０】
また、本発明に係る方法では、上記イオン交換工程にて、上記陽イオン交換カラムと上記陰イオン交換カラムとに繰り返し通液することが好ましい。
【００２１】
上記陽イオン交換カラムと上記陰イオン交換カラムとに繰り返し通液させることによって、陽イオン交換カラムおよび陰イオン交換カラムに各々一回ずつ通液させた場合と比較して、廃糖蜜に残存するベタインや他のイノシトール回収妨害物質をより一層低減させることができる。そのため、さらに効率的にイノシトールを回収することができる。
【００２２】
また、本発明に係る方法では、上記陽イオン交換樹脂に廃糖蜜中のベタインを吸着させ、上記陰イオン交換樹脂にベタインとは異なる上記物質を吸着させることが好ましい。
【００２３】
また、本発明に係る方法では、上記陽イオン交換樹脂として、ポーラス型であって、スチレン系の強酸性陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムに通液することが好ましい。
【００２４】
本願発明者らは、上記特性を有する樹脂を用いることによって、ベタインが非常によく吸着することを見出した。
【００２５】
よって、上記特性を有する樹脂を用いた陽イオン交換カラムに廃糖蜜を通液させることによって、効率的にイノシトールを回収することができる。
【００２６】
また、後述するように、陽イオン交換カラムに吸着させたベタインを回収することによって、廃糖蜜からベタインを回収（製造）する場合に、上記特性を有する樹脂を用いることによって、ベタインの回収率を向上させることができる。
【００２７】
すなわち、本発明に係る方法では、上記廃糖蜜を通液させた後の上記陽イオン交換カラムに、所定濃度の水酸化ナトリウム水溶液を通液して陽イオン交換樹脂に吸着したベタインを溶離することが好ましい。特に、上記したポーラス型であって、スチレン系の強酸性陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムを用いて、糖蜜を通液させることによって、ベタインの樹脂への吸着性が高く、よって、所定濃度の水酸化ナトリウム水溶液を通液させすることによって、当該樹脂から効率的にベタインを回収することができる。
【００２８】
これにより、本発明の方法によれば、廃糖蜜からイノシトールとともにベタインも低コストで、容易に回収することが可能となる。
【００２９】
具体的には、本発明に係る方法では、０．５Ｎ〜１．５Ｎの上記水酸化ナトリウム水溶液を通液することが好ましい。
【００３０】
これにより、ベタインを、ポーラス型であって、スチレン系の強酸性陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムから高い純度で回収することができる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明に係るイノシトールを回収するための方法は、以上のように、甜菜から甜菜糖を採取した後に生じる廃糖蜜からイノシトールを回収する方法であって、上記廃糖蜜を、イオン交換樹脂を充填してなるイオン交換カラムに通液させて当該廃糖蜜中に含まれる、イノシトールとは異なる物質を吸着させて、イオン交換カラム通液後の液体を全量回収するイオン交換工程と、回収した上記液体を濃縮して、イノシトールの結晶を析出させる結晶化工程とを含むことを特徴としている。
【００３２】
上記カラム交換工程においてイオン交換樹脂を充填したカラムに通液させ、その通液の全量を用いて濃縮することによって、イノシトールを結晶化させることができるため、従来のようなクロマトグラフィー分離のような煩雑な方法を用いることなく、容易にイノシトールを廃糖蜜から回収することができる。
【００３３】
また、廃糖蜜から簡易な工程を用いてイノシトールを製造することができることから、製造コストを低減させることができるため、イノシトールを低コストで提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
イノシトールは、シクロヘキサン６価アルコールの総称であり、水溶性ビタミン様物質である。生体内ではグルコース６リン酸から合成することが可能であるが、その合成には限界があるため、イノシトールを多く含有する植物などから抽出して、摂取するという手法が一般的である。
【００３５】
そこで、本願発明者らは、イノシトールの製造に関して、近年の甜菜糖製造工程において生じる廃糖蜜に着目し、この廃糖蜜中にイノシトール回収を妨害する物質が逓減しているという新知見に基づいて、従来技術からは容易になし得なかった廃糖蜜からのイノシトール回収方法、およびベタイン回収方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００３６】
以下に、本発明に係る、甜菜から甜菜糖を採取した後に生じる廃糖蜜からイノシトールを回収する方法の一実施形態について説明する。
【００３７】
本発明に係る方法は、甜菜から甜菜糖を採取した後に生じる廃糖蜜からイノシトールを回収する方法であって、上記廃糖蜜を、イオン交換樹脂を充填してなるイオン交換カラムに通液させて当該廃糖蜜中に含まれる、イノシトールとは異なる物質を吸着させて、イオン交換カラム通液後の液体を全量回収するイオン交換工程と、回収した上記液体を濃縮して、イノシトールの結晶を析出させる結晶化工程とを含む方法を提供する。
【００３８】
なお、本明細書中における「廃糖蜜」とは、甜菜から甜菜糖を採取した後に得られる廃糖蜜の原液をブリックス濃度５〜４５％に希釈したもの、または、廃糖蜜の原液をブリックス濃度５〜４５％に希釈した後、５〜８℃の低温化で放置して結晶化させた結晶をブリックス濃度５〜４５％に希釈調製したものを指す。なお、本明細書中における「ブリックス濃度」とは、サンプル（水溶液）中に含まれる可溶性固形分のパーセント濃度を示し、可溶性固形分とは糖を始めとして、塩類、タンパク質、酸など水溶性の物質全てが該当する。希釈に使用する溶媒には、水（脱塩水）が挙げられる。この希釈した廃糖蜜（以下、単に廃糖蜜と呼ぶ）中の具体的な組成およびその濃度（以下の濃度はブリックス濃度である）としては、ラフィノース濃度０.１〜０.９％、スクロース濃度０.１〜１.９％、グルコース濃度１.１〜５.９％、フラクトース濃度１.１〜５.９％、イノシトール濃度０.１〜３.９％、ベタイン濃度１.１〜１２.９％を含むものとする。例えば、ブリックス濃度２８％の希釈廃糖蜜の場合では、ラフィノース濃度０．８１％、スクロース濃度０．２６％、グルコース濃度３．９２％、フラクトース濃度４．８９％、イノシトール濃度１．６４％、ベタイン濃度１１．７８％を含むものである。
【００３９】
このような組成の廃糖蜜の原液は、イオンクロマト工程を含む甜菜糖製造工程によって生じる。イオンクロマト工程を含む甜菜糖製造工程では、蔗糖は９３〜９４％という高い回収率で回収することができる。
【００４０】
以上のような甜菜糖製造工程によって生じる廃糖蜜を、上記のように希釈した後、イオン交換樹脂を充填してなるイオン交換カラムに通液させる（イオン交換工程）。本発明は、廃糖蜜からイノシトールを回収する際に回収を妨げる物質（以下、イノシトール回収妨害物質と呼ぶ）をイオン交換樹脂に吸着させて除去することによって、廃糖蜜から良好かつ容易にイノシトールを回収できる。具体的には、イオン交換カラムとして、陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムと、陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムとを用いる。
【００４１】
陽イオン交換樹脂を充填してなる陽イオン交換カラムは、廃糖蜜中に含まれるイノシトール回収妨害物質であるベタインを廃糖蜜から除去するために用いられる。具体的には、廃糖蜜中に含まれるベタインを陽イオン交換樹脂に吸着させることによって除去する構成である。上述した甜菜糖製造工程では、従来の甜菜糖製造工程に比してベタインの回収率は向上しているが、完全に回収することはできない。そのため、ベタインは廃糖蜜中にも含まれる。ベタインが多量に存在すると、陽イオン交換樹脂工程において吸着しきれず、イノシトールと分離することができない。あるいは、回収されるイノシトール量が処理液量に対して非常に少量となる。よって、イノシトールの回収に際してはベタインの除去が必要となる。陽イオン交換樹脂としては、ポーラス型であって、スチレン系の強酸性陽イオン交換樹脂であることが好ましい。この中でも、ベタインの吸着性を考慮すると、後述する実施例に記載したようなＮａ型に置換した強酸性陽イオン交換樹脂を用いることが好適である。
【００４２】
陰イオン交換樹脂を充填してなる陰イオン交換カラムは、廃糖蜜中に含まれるベタイン以外のイノシトール回収妨害物質を除去するために用いられる。ベタイン以外のイノシトール回収妨害物質としては、原料の甜菜あるいは土壌に由来する塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン等の一般的な諸陰イオン性無機物質があり、廃糖蜜を陰イオン交換カラムに通液させることによって、これらを陰イオン交換樹脂に吸着させる。このように陰イオン交換樹脂処理を行う事により、イノシトール含有液が精製され純度が上がるため、最終的に得られるイノシトールの純度も高くなる。陰イオン交換樹脂としては、従来公知の陰イオン交換樹脂を用いることができる。この中でも、原料の甜菜あるいは土壌に由来する塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン等の一般的な諸陰イオン性無機物質の吸着性を考慮すると、後述する実施例に記載したような弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いることが好適である。
【００４３】
陽イオン交換カラムおよび陰イオン交換カラムへの廃糖蜜の通液の順序は、特に限定されないが、陰イオン交換カラムよりも先に陽イオン交換カラムに廃糖蜜を通液させることによって、廃糖蜜中に多量に存在する陽イオン物質を先に除去して、比較的少量の陰イオン物質を後工程の陰イオン交換カラムによって効果的に除去することができると考えられる。
【００４４】
また、陽イオン交換カラムおよび陰イオン交換カラムへの廃糖蜜の通液は各カラム１回であってもよいが、後述する実施例に記載しているように、陽イオン交換カラムと陰イオン交換カラムとに繰り返し通液させる構成としてもよい。このように構成することによって各々一回ずつ通液させた場合と比較して、廃糖蜜に残存するベタインや他のイノシトール回収妨害物質をより一層低減させることができる。そのため、より効率的、かつ良好なイノシトールの結晶を析出させることができる。
【００４５】
各イオン交換カラムを通液した液体は全量回収し、次にその回収液を珪藻土濾過することが好ましい。珪藻土濾過することによって、イノシトールの回収を妨害する物質であって、非イオン性である微細物質を除去することができる。珪藻土としては、スタンダードスーパーセル、ハイフロスーパーセルやパーライト等を用いることができる。
【００４６】
珪藻土濾過後の液体は、イノシトールの結晶化を促進するために濃縮される。濃縮は、濃縮度が低いと結晶化に時間を要するための好ましくなく、これに対して、濃縮しすぎると粘土が上がり、次ステップの（後工程）の分離操作が難しくなるので、ブリックス濃度６５〜８０となるまで濃縮することが好ましい。また、濃縮は減圧濃縮であることが好ましく、着色を避けるのため、４５〜５５℃下で減圧濃縮されることが好ましい。
【００４７】
以上のイオン交換工程を経て得られる濃縮液体は、イノシトール回収妨害物質となるベタインや、原料の甜菜あるいは土壌に由来する塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン等の一般的な諸陰イオン性無機物質が含まれていない、またはイノシトールの回収を妨げる程度には含まれていないイノシトール画分であり、そのまま放置することによって容易にイノシトールの結晶を析出させることができる。
【００４８】
なお、上述した甜菜糖製造工程では、従来の甜菜糖製造工程に比して蔗糖の回収率は向上しているが、完全に回収することはできないため、廃糖蜜にも蔗糖は含まれる。本発明では、上記したイオン交換工程において蔗糖を除く操作は行っていないが、廃糖蜜に含まれる蔗糖はごく僅かであること、そしてイノシトールの結晶性が蔗糖よりも高いことから、減圧濃縮後のイノシトール画分をそのまま放置すれば蔗糖よりもイノシトールが先に結晶となって析出させることができる。
【００４９】
本発明の方法によって、８５〜９９％の純度のイノシトール結晶を得ることができる。また、本発明の方法によれば、廃糖蜜から８２〜９９％の回収率でイノシトールを回収することができる（廃糖蜜中のイノシトール量を１００％とする）。
【００５０】
ベタインは、上述したようにイノシトールの回収を妨害する物質である反面、アミノ酸系の植物性天然保湿剤として化粧品素材に用いられる他、調味料としての用途があり、近年注目されている。そこで、本発明では、このベタインの回収も可能である。
【００５１】
上述したように、本発明では陽イオン交換樹脂にベタインを吸着させて廃糖蜜から除去している。そのため、ベタインを陽イオン交換樹脂から溶離することによって容易に回収することができる。溶離方法としては、ベタインを陽イオン交換樹脂から溶離することができる溶媒を陽イオン交換カラムに通液させればよく、これを満たす溶媒であれば特に限定されないが、０．５Ｎ〜１．５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を通液させることが好ましい。この場合、水酸化ナトリウム濃度が低すぎるとカラムからの溶出に時間を要し、また高すぎると、製品ベタインの中和のために多量の酸を要するため、０．５Ｎ〜１．５Ｎの濃度のものを用いることが好ましい。このような方法によって、陽イオン交換樹脂からベタインを溶離させることができ、溶離後の回収液にはベタイン以外の物質は含まれないため、この回収液はベタイン画分であると言える。
【００５２】
次に、上記のベタイン画分を濃縮する。濃縮は、ブリックス濃度６５〜８０％となるまで濃縮することが好ましい。また、濃縮は減圧濃縮であることが好ましく、着色を避けるため、４５〜５５℃下で行われることが好ましい。さらに、濃縮ベタイン画分を室温まで冷却して、遠心分離（３０００〜４０００ｒｐｍ、１０〜２０分間）することによって、ベタインの粗結晶を得ることができる。この粗結晶は、５８〜８５％の純度である。次に、より高純度のベタイン結晶を得るために粗結晶を脱塩水に溶解して、再結晶化させる。溶解はブリックス濃度６５〜８０％とすることが好ましい。この操作によって、８５〜９８％の純度のベタイン結晶を得ることができる。廃糖蜜中のベタイン量を１００％とすると、以上の方法を用いて６８〜９２％の回収率でベタインを回収することができる。
【００５３】
なお、当業者であれば、上記した陽イオン交換樹脂のベタイン溶離方法と同様に、陰イオン交換カラムの陰イオン交換樹脂に吸着する原料の甜菜あるいは土壌に由来する塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン等の一般的な諸陰イオン性無機物質の溶離・回収は容易に成し得る。
【００５４】
以上に説明した本発明の方法によれば、イオン交換工程においてイオン交換樹脂を充填したカラムに通液させ、その通液の全量を用いて濃縮することによって、イノシトールの結晶を析出させることができる。すなわち、従来のようなクロマトグラフィー分離のような煩雑な方法を用いることなく、廃糖蜜中のイノシトール回収の妨害物質であるベタインや他の物質をイオン交換カラムに吸着させることによって廃糖蜜中から除去するという簡易な操作によって廃糖蜜からイノシトールを回収することができる。従って、甜菜糖の製造工程を利用して容易にイノシトールを回収（製造）することができるとともに、低コストでイノシトールを回収することができる。
【００５５】
また、上記した本発明の方法によれば、近年注目されているベタインについてもイオン交換ンカラムから溶離し、濃縮するという簡易な操作を用いて回収することができる。
【００５６】
なお、上記の方法では、甜菜から甜菜糖を採取した後に得られる廃糖蜜原液をブリックス濃度５〜４５％に希釈した希釈廃糖蜜をそのまま陽イオン交換カラムに通液させる構成としている。しかしながら、本発明は、これに限定されるものではなく、廃糖蜜原液をブリックス濃度５〜４５％に希釈した後、その希釈廃糖蜜を５〜９℃下で静置して、イノシトールを含む、数種類の物質を結晶化させ、その結晶物を遠心分離によって回収した後、ブリックス濃度１０〜３５％に希釈した調製廃糖蜜を陽イオン交換カラムに通液させる構成としてもよい。結晶化を繰り返すことにより、非結晶化物が排除され、結晶化物の純度が高くなる。
【００５７】
本発明は、以下の実施例によってさらに詳細に説明されるが、これに限定されるべきではない。
【実施例】
【００５８】
〔実施例１〕
本発明者らは、上記した甜菜糖製造工程によって生じた廃糖蜜を用いて、イノシトールの回収を行った。
【００５９】
本実施例のイノシトール回収方法のフローチャートを図１に示す。図１に示すように、甜菜糖製造工程によって生じた廃糖蜜原液を、脱塩水を用いてブリックス濃度２８％に希釈して、４５Ｌの希釈廃糖蜜（ラフィノース濃度０．８１％、スクロース濃度０．２６％、グルコース濃度３．９２％、フラクトース濃度４．８９％、イノシトール濃度１．６４％、ベタイン濃度１１．７８％）を調製した（図１のＳ１０）。次に、希釈廃糖蜜をイオン交換カラムに通液した（Ｓ１１）。
【００６０】
具体的には、まず希釈廃糖蜜（４５Ｌ）を、Ｎａ型に置換した強酸性陽イオン交換樹脂ＰＫ２１６を充填してなる陽イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ９０ｃｍ、ＳＶ２．０）に通液させた（Ｓ１１ａ）。そして、通液後、陽イオン交換カラムに残った希釈廃糖蜜を脱塩水により押し出し、これらを全量回収した（Ｓ１１ｂ）。
【００６１】
次に、回収した液体を、弱塩基性陰イオン交換樹脂ＷＡ３０を充填してなる陰イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ１１０ｃｍ、ＳＶ２．０（ＳＶ：Space Velocity／容積(空間)速度：単位時間(ｈ)の処理液量））に通液した（Ｓ１１ｃ）。
【００６２】
陰イオン交換カラム通液後、陰イオン交換カラムの残液を脱塩水により押し出し、これらの液体を全量回収し（Ｓ１１ｄ）、全回収液を、スタンダードスーパーセル（ハイフロスーパーセル／ジョンズマンビル社製）を用いて珪藻土濾過した（Ｓ１１ｅ）。
【００６３】
最後に、濾過液を５０℃、減圧下でブリックス濃度７５％まで濃縮してイノシトール画分を得た。そしてイノシトール画分をそのまま放置し、遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分間）して６７９ｇのイノシトール結晶を析出させた（Ｓ１２）。
【００６４】
以下の表１に、得られたイノシトール結晶の純度と、陽イオン交換カラムに通液させる前の希釈廃糖蜜中に含まれるイノシトールを１００％とした場合のＳ１２で回収したイノシトールの回収率を示す。
【００６５】
〔実施例２〕
本実施例では、上記実施例１に記載したイノシトール回収方法とは異なる方法によってイノシトールを回収した。本実施例のイノシトール回収方法のフローチャートを図２に示す。
【００６６】
図１に示した実施例１では、ブリックス濃度２８％に希釈した希釈廃糖蜜をそのまま陽イオン交換カラムに通液させた。これに対し、本実施例では、図２に示すように、ブリックス濃度２８％に希釈した希釈廃糖蜜を、５℃で３日間放置して結晶を析出させ（Ｓ２１）、遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分間）して結晶を回収し（Ｓ２２）、回収した結晶を再度脱塩水に溶解させて、ブリックス濃度３５％に希釈調製した希釈廃糖蜜（４０Ｌ）を作製した（Ｓ２３）。
【００６７】
次に、このブリックス濃度３５％に希釈調製した希釈廃糖蜜を用いてイオン交換工程を行った（Ｓ２４）。具体的には、まずＮａ型に置換した強酸性陽イオン交換樹脂ＰＫ２１６を充填してなる陽イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ９０ｃｍ、ＳＶ２．０）に通液させた（Ｓ２４ａ）。そして、通液後、陽イオン交換カラムに残った希釈廃糖蜜を脱塩水により押し出し、これらを全量回収した（Ｓ２４ｂ）。
【００６８】
次に、回収した液体を、弱塩基性陰イオン交換樹脂ＷＡ３０を充填してなる陰イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ１１０ｃｍ、ＳＶ２．０）に通液した（Ｓ２４ｃ）。
【００６９】
陰イオン交換カラム通液後、陰イオン交換カラムの残液を脱塩水により押し出し、これらの液体を全量回収し（Ｓ２４ｄ）、回収液を、スタンダードスーパーセル（ハイフロスーパーセル／ジョンズマンビル社製）を用いて珪藻土濾過した（Ｓ２４ｅ）。
【００７０】
そして、濾過液を５０℃、減圧下でブリックス濃度７５％まで濃縮してイノシトール画分を得た。そしてイノシトール画分をそのまま放置して１，７８０ｇのイノシトール結晶を析出させた（Ｓ２５）。
【００７１】
本実施例では、陽イオン交換カラムおよび陰イオン交換カラムから回収しきれなかったイノシトール画分を回収することによって、イノシトールの回収率を向上させるための操作を行った。
【００７２】
具体的には、Ｓ２５で得られたイノシトール結晶を脱塩水を用いてブリックス濃度６５％まで濃縮し、５℃で結晶化させた後、遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分間）し、固形物画分を回収して、脱塩水にて溶解し、陽イオン交換カラムに通す液体を調製した（Ｓ２６）。次に、この液体を上記と同種の陽イオン交換カラムに通液させ（Ｓ２７ａ）、通液全量を回収し（Ｓ２７ｂ）、回収液を上記と同じ陰イオン交換カラムに通液（Ｓ２７ｃ）させ、通液全量を回収（Ｓ２７ｄ）した。さらに、上記と同じく、珪藻土濾過（Ｓ２７ｅ）を行い、濾過液を５０℃、減圧下でブリックス濃度７５％まで濃縮してイノシトール画分を得た。そしてイノシトール画分をそのまま放置して総量１，８９０ｇのイノシトール結晶を析出させた（Ｓ２８）。
【００７３】
以下の表１に、Ｓ２５およびＳ２８でイノシトール結晶の純度と、陽イオン交換カラムに通液させる前の希釈廃糖蜜中に含まれるイノシトールを１００％とした場合のＳ２８で回収したイノシトールの回収率を示す。
【００７４】
〔実施例３〕
本実施例では、上記実施例２に記載したイノシトール回収方法とは異なる方法によってイノシトールを回収した。本実施例のイノシトール回収方法のフローチャートを図３に示す。
【００７５】
図２に示した実施例２では、ブリックス濃度２８％に希釈した希釈廃糖蜜を結晶化させて結晶を回収し、その結晶を再度脱塩水に溶解させて、ブリックス濃度３５％に希釈調製した希釈廃糖蜜（４０Ｌ）を作製した。これに対し、本実施例では、結晶化させて回収した結晶を溶解させて、ブリックス濃度２０％に希釈調製した希釈廃糖蜜（３９Ｌ）を作製した（Ｓ３０〜Ｓ３３）。
【００７６】
次に、このブリックス濃度２０％に希釈調製した希釈廃糖蜜（３９Ｌ）を用いてイオン交換工程を行った（Ｓ３４）。具体的には、まず、Ｎａ型に置換した強酸性陽イオン交換樹脂ＰＫ２１６を充填してなる陽イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ９０ｃｍ、ＳＶ２．０）に通液させた（Ｓ３４ａ）。そして、通液後、陽イオン交換カラムに残った希釈廃糖蜜を脱塩水により押し出し、これらを全量回収した（Ｓ３４ｂ）。
【００７７】
次に、回収した全液体を、弱塩基性陰イオン交換樹脂ＷＡ３０を充填してなる陰イオン交換カラム（三菱化成株式会社 製、カラムサイズ内径２５ｃｍ×長さ１１０ｃｍ、ＳＶ２．０）に通液した（Ｓ３４ｃ）。
【００７８】
陰イオン交換カラム通液後、陰イオン交換カラムの残液を脱塩水により押し出し、これらを全量回収し（Ｓ３４ｄ）、全回収液をスタンダードスーパーセル（ハイフロスーパーセル／ジョンズマンビル社製）を用いて珪藻土濾過した（Ｓ３４ｅ）。
【００７９】
最後に、濾過液を５０℃、減圧下でブリックス濃度７５％まで濃縮してイノシトール画分を得た。そしてイノシトール画分をそのまま放置して、１，０１３ｇのイノシトール結晶を析出させた（Ｓ３５）。
【００８０】
以下の表１に、得られたイノシトール結晶の純度と、陽イオン交換カラムに通液させる前の希釈廃糖蜜中に含まれるイノシトールを１００％とした場合のＳ３５で回収されたイノシトールの回収率を示す。
【００８１】
【表１】
2007043940.tif 000002
【００８２】
〔実施例４〕
次に本発明者らは、上記した実施例１のイオン交換工程を利用して、ベタインの回収を行った。図４に、実施例１のイオン交換工程を利用した本実施例のベタイン回収工程のフローチャートを示す。
【００８３】
図１に示したように、ブリックス濃度２８％に希釈した希釈廃糖蜜を陽イオン交換カラムに通液し（図１のＳ１１ａ）、通液全量を回収した（図１のＳ１１ｂ）後の陽イオン交換カラムに、ＳＶ２．０で０．５Ｎ水酸化ナトリウムを通液して、陽イオン交換樹脂に吸着していたベタインを回収し（Ｓ４０）、ベタイン画分を得た（Ｓ４１）。
【００８４】
次に、このベタイン画分を室温まで冷却し、遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分間）して（Ｓ４２）、ベタインの粗結晶を析出させた。
【００８５】
さらに、粗結晶の純度を高めるため、得られた粗結晶を脱塩水に溶解し、ブリックス濃度６５％の希釈した調製廃糖蜜を作製し（Ｓ４３）、この調製廃糖蜜をそのまま放置してベタイン結晶を析出させた（Ｓ４４）。
【００８６】
以下の表２に、得られたベタインの粗結晶および結晶の純度を示す。
【００８７】
〔実施例５〕
本実施例では、上記実施例４において記載したベタイン回収方法とは異なる方法でベタインを回収した。本実施例のベタイン回収方法のフローチャートを図５に示す。
【００８８】
上記実施例２では、ブリックス濃度２８％に希釈した希釈廃糖蜜を通液した後の陽イオン交換カラムに、ＳＶ２．０で０．５Ｎ水酸化ナトリウムを通液したが、本実施例では、図４に示すように、陽イオン交換カラムにＳＶ２．０で１．５Ｎ水酸化ナトリウムを通液して、陽イオン交換樹脂に吸着していたベタインを回収し（Ｓ５０）、ベタイン画分を得た（Ｓ５１）。
【００８９】
次に、このベタイン画分を室温まで冷却し、遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分間）して（Ｓ５２）、ベタインの粗結晶を析出させた。
【００９０】
さらに、粗結晶の純度を高めるため、得られた粗結晶を脱塩水に溶解し、ブリックス濃度６５％の希釈した調製廃糖蜜を作製し（Ｓ５３）、そのまま放置してベタイン結晶を析出させた（Ｓ５４）。
【００９１】
以下の表２に、得られたベタインの粗結晶および結晶の純度を示す。
【００９２】
【表２】
2007043940.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００９３】
本発明に係る方法は、甜菜糖の製造工程を利用して、低コストで容易にイノシトールを回収することができる。また、本発明に係る方法を用いれば、低コストで容易にベタインを回収することもできる。
【００９４】
従って、甜菜の総合的利用に貢献することができるばかりでなく、イノシトールの生理機能を利用したイノシトール含有保健食品や、医薬品の製造に適用することができる。また、ベタインの生理機能を利用したベタイン含有保健食品や、医薬品の製造に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】本発明の方法の一実施例を示したイノシトール回収のフローチャートである。
【図２】本発明の方法の他の実施例を示したイノシトール回収のフローチャートである。
【図３】本発明の方法の他の実施例を示したイノシトール回収のフローチャートである。
【図４】本発明の方法の他の実施例を示したベタイン回収のフローチャートである。
【図５】本発明の方法の他の実施例を示したベタイン回収のフローチャートである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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