(57)【要約】【課題】  測定に供する微粒子懸濁液試料の取り扱いを容易にするための試料容器を提供する。【解決手段】  容器からの試料液採取の際に、気泡を混入させることなく容器内部での試料液の均一化を簡便に実現出来、かつ使用を通してダストその他の不純物の混入、溶媒成分の蒸発を抑えられる密閉性の高い容器。【選択図】      図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリンダーとピストンの間の関係に類似した動作で内部試料液の撹拌を行える容器であって、容器を洗浄後や試料注入後、容器の内部空間と全ての接液部を単にふたを閉める程度の簡単な操作で密閉性の高い単一空間として保存できる容器であって、容器に一回試料液を入れた後、密閉保存そして撹拌動作と採取が、最初の試料液注入を含めて、ふたの開閉その他程度の簡単な操作で繰り返し行える容器であって、内部試料液の撹拌の際に非常に高い撹拌効率と非常に低い気泡巻き込み率を有し、かつ使用過程の全体を通してダストや不純物の混入率が非常に低いことを特徴とする容器。
【請求項２】
ピストン構造を容器上方に引く際に適切な位置でピストン構造を停止させる機構を有することを特徴とする請求項１に記載の容器。
【請求項３】
ピストン構造を容器下方に押し込む際に適切な位置でピストン構造を停止させる機構を有することを特徴とする請求項１に記載の容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定に供する微粒子懸濁液試料の取り扱いを容易にするための試料容器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に微粒子懸濁液試料は、容器からその一部を採取する場合、容器内に保存している間に沈殿等が生成する可能性があり、試料採取に先だって容器内容物の均一化を図る必要があるが、単純に容器を振ったのでは液内部に微細な気泡を包含してしまいやすい。
【０００３】
もし、微粒子試料液が気泡を包含してしまった場合、その後の微粒子測定に重大な支障を来す。本来の微粒子試料と気泡の測定上の区別が一般に難しいからである。
【０００４】
一般に、試料液に混入してしまった気泡を除く効果的手段として遠心分離、ろ過が存在する。遠心の場合、試料液から気泡を除くことは容易であるが一方で、試料微粒子の一部が沈殿してしまう可能性がある。そしてこのようにして微粒子が沈殿してしまった場合、再懸濁することで元の状態を復元できる保証がない。遠心で沈殿させた場合、ぎゅっとパックさせようとする外力が沈殿状微粒子集団に対して強く働くので、粒子が凝集してしまう可能性を排除できないのである。そしてろ過では、一部の微粒子試料がフィルターにより除去されてしまい、個数濃度や粒径等分布の摂動の原因となる可能性がある。
【０００５】
かといって、容器内容物の均一化が不十分なまま取り出した懸濁液試料では、微粒子の個数濃度を問題にする場合に使えないだけではない。粒径等の違いにより損失の割合が異なる可能性があることから、粒径等の分布にも変化を来している可能性もある。
【０００６】
また、ダストは一般に、微粒子に関する測定を強く妨害する。ダストは、本来の試料由来の微粒子との区別が難しいからである。一方、ダストは通常はフィルターで簡単に除去できるが、試料一般ということになると用いるフィルターの試料微粒子に対する透過性が不明であることから、個数濃度を問題にする場合や、その他試料微粒子の物性について厳密に測定したい場合、軽々にフィルターを使うことが出来ない。以上の事情から、試料容器に関連してのダストの混入は極力抑える必要がある。
【０００７】
さらに、試料液均一化のための手段としてのピペッティングでは気泡巻き込みの可能性の他に、容量的に不十分である。マグネチックスターラーによる撹拌も装置的には簡単であるが、十分な攪拌を得ようとすると、気液界面の乱れによる気泡取り込みの可能性が大きい。また、複雑なことをやろうとすると、面倒であるだけでなく、試料溶液中にダストなどの不純物が混入する原因にもなり易い。
【０００８】
また、全ての構造を含んだ上での容器内空間の密閉性が十分高くないと、試料液保存が長くなった場合に溶媒部分の蒸発により試料濃度が変化してしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような従来技術の実状に鑑みてなされたもので、容器からの試料液採取の際に、気泡を混入させることなく容器内部での試料液の均一化を簡便に実現出来、かつ使用を通してダストその他の不純物の混入、溶媒成分の蒸発を抑えられる密閉容器を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によれば、上記課題は下記の技術的手段により解決される。
（１）シリンダーとピストンの間の関係に類似した動作で内部試料液の撹拌を行える容器であって、容器を洗浄後や試料注入後、容器の内部空間と全ての接液部を単にふたを閉める程度の簡単な操作で密閉性の高い単一空間として保存できる容器であって、容器に一回試料液を入れた後、密閉保存そして撹拌動作と採取が、最初の試料液注入を含めて、ふたの開閉その他程度の簡単な操作で繰り返し行える容器であって、内部試料液の撹拌の際に非常に高い撹拌効率と非常に低い気泡巻き込み率を有し、かつ使用過程の全体を通してダストや不純物の混入率が非常に低いことを特徴とする容器。
（２）ピストン構造を容器上方に引く際に適切な位置でピストン構造を停止させる機構を有することを特徴とする前記（１）に記載の容器。
（３）ピストン構造を容器下方に押し込む際に適切な位置でピストン構造を停止させる機構を有することを特徴とする前記（１）に記載の容器。
【発明の効果】
【００１１】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、測定に供する微粒子懸濁液試料の取り扱いを容易にするための試料容器を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を好ましい実施例に基づいて詳述する。
【００１３】
図１に本発明による容器本体部分の例を横から見た図を示す。まず、各部を構成する材質の例であるが、支柱としてはセラミック、フタとしては硬質プラスチック（但し接液部側にテフロン（登録商標）シートを配置）、ピストンヘッドとしてはテフロン（登録商標）などがよい。支柱は、ピストンヘッドの縁に近い円周上に３−４箇所設置して、第１フタとピストンヘッドの間を固定するものである。ピストンヘッドの材質としてテフロン（登録商標）などガラスよりハッキリ柔らかくかつ滑りのよい素材を用いることで、ピストンヘッドの動作が滑らかになるようにしている。そして、ピストンヘッドとガラス壁の間の隙間を小さくするとともに、ピストンヘッドの動作下限において容器下端に形成されるデッドボリュームとピストンヘッドの動作上限において同ヘッド上側に残る試料液量（後述）がそれなりに小さくするようにする。ピストンヘッドの往復運動に伴い移動させられる液体が全て狭い通路を通ることと、両端のデッドボリュームが小さいことから、撹拌効率が大変よいのである（一般にピストン運動数往復で十分な撹拌が得られるであろう。）。また、容器内の全ての部位で液相が滞留せず滑らかに流動するようにすることで攪拌効率を高めている。さらに、容器内へのダスト等の混入を極力避けるために容器の洗浄が効果的に出来るよう、ガラス容器内面に凹になった角は作らず、角の代わりに曲率半径が大きめの曲面を使っている。そして、ピストン運動はゆっくりと一定速度に近い感じで行うようにする。あまりに早く押し込み過ぎると液体が飛び散る可能性があり、また早く引き過ぎると気泡が生じる可能性があるからである。なお、ピストンヘッドを容器に対して引き上げる際、同構造が液面を上抜けないようにすることは勿論、液面の乱れがピストンヘッドとガラス壁の接触面まで届かないよう、十分注意が必要である。もしそれをやってしまうと、気泡が混入しやすいからである。
【００１４】
以上のピストン操作を補助するためのピストン操作ガイドツールを図２に示す。この上部に取っ手（図３）を取り付け、図４のように第一フタの上部に固定して使用する。図４は、ピストンヘッドを動作許容範囲の上端まで引き上げたものを示しているが、実際には上端にもう少しゆとりを見てもよい（このようにぎりぎりまで引き上げなくてもよい）。取っ手としては、容器の大きさや個人の好みにより図のようなグリップ方式ではなく、単に指でつまむ方式も考えられる。試料液の粘度は小さく、ピストンヘッドとガラス壁の間の隙間はそれ程狭くはないので、ピストンヘッドの上下動にそれ程の力はいらない。アームは、固定ネジ（手締め）を緩めるとネジ軸まわりに回転出来るようになるが、アームを上げた状態と下げた状態の２カ所で止まるような構造としてもよいし、そうでなくてもよい。ピストンヘッドの操作のためにピストン操作ガイドツールを第一フタ上部に取り付けた後はアームを下げた状態でアーム固定ネジを締めて固定し、それ以外の時はアームを上げた状態でアーム固定ネジを締めて固定する。アームは、ピストンヘッドを引き上げた際、アーム先端がガラス容器上端のフランジにぶつかることによりピストンを停止させるための構造であるが、ガラス容器壁に目盛りを付けておきそれにより、撹拌操作を始める前に容器内液体の体積を確認（ピストンヘッド等の体積を決めておくことでそれが可能）、それに応じてアーム支柱上のアーム基部位置を調節出来るようになっている（この部分にも目盛りを付けてある）。これは容器のふたを開けてごそごそやり、ダストが試料に混入してしまうことを防ぐためである。以上のようにしてピストン操作は、片方の手でガラス部分を水平な台の上で保持し、もう一方の手でフタ部分を上下に動かすことにより行う。また、図１では第一フタとガラス容器の間の固定にクリップを用いているがこれには、ネジ込み式の場合に要求されるネジ回転面の容器軸に対する平行性と同心円性を回避、製造や使用上の隘路を避ける意味もある。
【００１５】
アームのもう一つの機能として、ピストン操作の方向をガイドする意味もある。図２、４に示したアーム構造の場合、アームを円周上に３本以上用いてピストン運動の停止とピストン運動の方向ガイドの役割を果たさせるが、アームの先端は、ポリエチレンなどガラスよりずっと柔らかく、かつ滑りのよい材質とする。また、アーム先端の構造としては図５や図６の構造もあり、これらの場合はアームは円周上に２本でよい。図６の様にローラー（ガラスとの接触部にはガラスよりずっと柔らかい材質を使用）を用いる場合、同ローラーをガラス容器外壁に沿って走らせることで、より滑らかなピストン操作ガイドが可能となる。また、ピストン操作において、引き上げ時の停止機能や操作方向のガイドが必要なければ、アームを使わないフタのみの方式もある（図７）。この場合も、必要に応じて図３の取手を用いる。
【００１６】
また、ピストンヘッドを容器に押し込む際のピストン停止機構を設けることで、ピストンヘッドの容器底部への衝突防止や、容器上部のOリングが試料液で濡れている場合の飛沫の生成（ダストの生成の原因ともなりうる）防止を図る方式もある。図８にそのためのスペーサーを示すが、ガラス容器上端のフランジ外縁部に複数はめ込む形で使用する。材質としてはポリエチレンなどでよい。
【００１７】
試料の本容器への注入は、ピストンヘッドを外した状態で行い、その上からそっとピストンヘッドを装着する。
【００１８】
試料の本容器からの試料液の採取は、ピストンヘッドを押し下げた状態で第２フタを外し、第１フタ中央の開口部を通してピペットなどで行う。採取が終わったら単に第２フタを締めればそのまま試料液の保存が可能であり、このようにして、一たん試料液を容器に注入した後は何回でもその採取が可能である。
【００１９】
長期に試料液を保存する場合、ガラス容器のフランジ上面などにダストが付着することを防ぐため、第一フタとガラス容器フランジ双方の外縁をまたいでパラフィルム等でシールした後、その上からフタ固定クリップで固定するとよい。
【００２０】
本容器は、中空の容器より多少なりとも構造が複雑でダストなど微粒子計測の障害となる不純物が混入しやすいようにも見えるが、実際は構造的にかなりシンプルなので、洗浄（清浄化）が困難ということはなく、ダストの発生源になりやすい摺り合わせ部が液面上方に存在する訳でもない。また、洗浄後に容器のフタを閉めて保存しておくだけで、全ての接液部分と容器内空間を清浄に保つことが可能である。
【００２１】
本発明のポイントは、原理的には撹拌と気泡の生成は切り離して考えることが出来る（両者は必ずカップリングしている訳ではない）ので、容器構造によりそのような切り離しの実現を図っていることである。また、試料処理等に要する手間を考えると、容器の取り扱いは出来るだけ簡単であることが望ましいが、その点も実現している。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
単分散性シリカ微粒子、単分散性ポリマー微粒子、磁気記録媒体、トナー、顔料、シリコンナノ粒子など、種種の微粒子の製造手段に伴う微粒子状態モニターの際の一小道具としての利用が見込まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の容器本体部分を横から見た図である。
【図２】ピストン操作ガイドツールを横から見た図である。
【図３】ピストン操作ガイドツールの上端に取り付ける取っ手の図である。
【図４】本発明の容器全体の構成例とその操作の際の一瞬間を示す図である。
【図５】ピストン操作ガイドツールのアーム先端部構造の例を示す図である。
【図６】ピストン操作ガイドツールのアーム先端部構造の例を示す図である。
【図７】アーム構造を用いない場合の補助ツールの例を示す図である。
【図８】ピストン操作を下端で停止させるためのスペーサーの例を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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