(57)【要約】【課題】飽和磁束密度Ｂｓの高い鉄系の金属粉末を用いて優れた磁気特性と高い絶縁性を兼ね備えた高性能な圧粉磁芯を提供すること、および、これを実現するために好適な金属粉末であるマグネタイト−鉄複合粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】マグネタイトを含有し、平均一次粒径ｄが０．７〜５．０μｍ、比表面積が１．３×ｄ−０．４３ 〜４．０×ｄ−０．５８ｍ２／ｇ、クロム含有量が０．０１〜３．０mass％であることを特徴とする圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末を用いる。【選択図】無し【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネタイトを含有し、平均一次粒径ｄが０．７〜５．０μｍ、比表面積が１．３×ｄ−０．４３〜４．０×ｄ−０．５８ ｍ２／ｇ、クロム含有量が０．０１〜３．０mass％であることを特徴とする圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末。
【請求項２】
請求項１に記載の圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末の製造方法であって、
マグネタイトを含有し、製造後のマグネタイト−鉄複合粉末のクロム含有量が０．０１〜３．０mass％となる量のクロムを含有する酸化鉄を、還元性雰囲気中で還元した後、さらに、酸化性雰囲気中で徐酸化処理して得た粉粒体の粒子同士を衝突させて、前記粉粒体の粒子表面を平滑化することを特徴とする圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載のマグネタイト−鉄複合粉末と、樹脂および／または無機絶縁材料とを混合し、成形してなることを特徴とする圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波で用いられるインダクタ素子、トランス等の磁芯材料として用いられる高性能な金属系の複合磁性材料に関し、特に金属磁性粉を成形して得られる圧粉磁芯用の軟磁性材料として用いて好適なマグネタイト−鉄複合粉末、その製造方法およびこれを用いた圧粉磁芯に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の小型化、駆動周波数の高周波化に伴い、これらの機器の回路部品のひとつとして用いられるインダクタンス部品においては、小型化され、かつ、高周波下で使用される場合においても高効率の磁性素子を実現できるような高性能な磁性材料の使用が求められている。
【０００３】
このような状況において、高周波の信号用磁芯には、従来よりＮｉ系フェライトや圧粉磁芯が使用されている。ここで、Ｎｉ系フェライトは１００ＭＨｚ程度までは品質係数Ｑが高く、良好な磁気特性を示すが、１００ＭＨｚを超える高周波下では結晶構造に起因する共鳴現象の影響を受けるため、安定な初透磁率μｉおよび品質係数Ｑを得ることが難しい。一方、上記圧粉磁芯は、金属磁性粉が導体であるために高周波下で渦電流の影響を受けやすく、フェライトと比べて品質係数Ｑが低く、初透磁率μｉの周波数特性も劣るという欠点があった。
【０００４】
また、高周波で用いられるＤＣＤＣコンバータ用トランスのようなパワー用磁芯には、従来よりＭｎＺｎフェライトやＮｉＺｎ系フェライトが使用されている。しかし、フェライトは素材の電気抵抗が高いため、高周波域でも渦電流損失が小さく、ＤＣＤＣコンバータの駆動周波数である１００ｋ〜３ＭＨｚの領域で低いコアロスを示すが、飽和磁束密度Ｂｓが小さいために大電流励磁下では使用できないという問題があった。このため、最近のＣＰＵ駆動電圧低下に伴うＣＰＵ駆動用ＤＣＤＣコンバータの大電流化に対応することが難しく、飽和磁束密度Ｂｓの高い圧粉磁芯に対する要求が高まっている。しかしながら、圧粉磁芯は金属磁性粉が導体であるために渦電流損失が大きく、また、成形時の歪が残留してヒステリシス損失が大きいなどの欠点があり、トランスやチョークコイルとして使用するためにはコアロスを低減する必要があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のような問題に対して、本発明者らは、近年の電子機器における駆動周波数の高周波化に対応するためには、より微細な金属粉末の導入が有利との考えのもとに、特願２００５−１９３３８及び特願２００５−９１５５９において、平均一次粒径が０．７〜３μｍのマグネタイト−鉄複合粉末を圧粉磁芯用として使用する技術について出願を行った。
【０００６】
上記の発明によれば、飽和磁束密度の高い鉄系の圧粉磁芯で電気抵抗を高めることができるため、高い周波数で用いても渦電流損失を抑制することができ、高い初透磁率μｉおよび品質係数Ｑと、低いコアロスを併せ持つことができる圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末およびこれを用いた圧粉磁芯を得ることができる。ここで得られた圧粉磁芯の電気抵抗値は数ｋΩ程度であり、初透磁率μｉ、品質係数Ｑおよびコアロスなどの磁気特性を改善する観点では十分なレベルの電気抵抗値であった。
【０００７】
一方、最近では、電子機器のさらなる小型化を図るために、コイルを磁性粉の中に埋め込んで一体成形し、コイルと磁芯を一体化した構造でインダクタとして用いる用途が増えている。ここで、コイルと磁芯を一体化して用いる場合、部品の安全性を確保するという観点からは、上述のｋΩ程度の電気抵抗では不十分であるという問題がある。部品の安全性を確保するという観点からは、圧粉磁芯の電気抵抗としては１ＭΩ以上の高い絶縁性が不可欠となる。
【０００８】
また、従来の巻線型のインダクタ素子においても、最近の高密度実装技術の進展に伴い、他の部品との実装距離が狭まる傾向にあり、部品間の安全性を確保するという観点から、より高い絶縁性が求められている。
【０００９】
以上のように、圧粉磁芯で高周波信号用および高周波パワー用磁性素子に適した安全性を実現するためには、圧粉磁芯の電気抵抗を１ＭΩ以上に高めることが必要となる。
【００１０】
本発明はこのような事情のもとになされたものであり、本発明は、飽和磁束密度Ｂｓの高い鉄系の金属粉末を用いて優れた磁気特性と高い絶縁性を兼ね備えた高性能な圧粉磁芯を提供すること、および、これを実現するために好適な金属粉末であるマグネタイト−鉄複合粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
圧粉磁芯の電気抵抗を高める手段として、本発明者らは粒子表面の突起の有無に注目し、鉄粉の粒子形状と圧粉磁芯の電気抵抗をはじめとする各種磁気特性および機械的特性との関係について詳細に検討を行った。
【００１２】
まず、本発明者らが先に出願した上記特願２００５−１９３３８または特願２００５−９１５５９の方法でマグネタイト−鉄複合粉末を作製し、これに機械処理または化学処理などを加えて、粒子表面の突起状態の異なる種々の磁性粉を作製した。得られた磁性粉と結合樹脂とを混合し、圧縮成形して圧粉磁芯を作製し、電気抵抗および各種磁気特性を調査した。その結果、機械処理または化学処理などの後処理を加えて粒子表面が平滑化した粉体を用いた場合に、圧粉磁芯の電気抵抗が増大する傾向があることを見出した。
【００１３】
さらに、上記磁性粉の粉体特性と圧粉磁芯の電気抵抗の関係を詳細に調べた結果、磁性粉の比表面積が所定の範囲にある時に、圧粉磁芯の電気抵抗が増大することが判った。
【００１４】
本発明は、上記の知見に基づきなされたもので以下のような特徴を有する。
［１］マグネタイトを含有し、平均一次粒径ｄが０．７〜５．０μｍ、比表面積が１．３×ｄ−０．４３〜４．０×ｄ−０．５８ ｍ２／ｇ、クロム含有量が０．０１〜３．０mass％であることを特徴とする圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末。
［２］上記［１］に記載の圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末の製造方法であって、
マグネタイトを含有し、製造後のマグネタイト−鉄複合粉末のクロム含有量が０．０１〜３．０mass％となる量のクロムを含有する酸化鉄を、還元性雰囲気中で還元した後、さらに、酸化性雰囲気中で徐酸化処理して得た粉粒体の粒子同士を衝突させて、前記粉粒体の粒子表面を平滑化することを特徴とする圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末の製造方法。
［３］上記［１］に記載のマグネタイト−鉄複合粉末と、樹脂および／または無機絶縁材料とを混合し、成形してなることを特徴とする圧粉磁芯。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、飽和磁束密度の高い鉄系の圧粉磁芯で、１ＭΩ以上の高い電気抵抗と、高い初透磁率μｉ及び品質係数Ｑと、低いコアロスを併せ持つ圧粉磁芯、および、このような圧粉磁芯を得るのに好適な圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末およびその製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を実施するための最良の形態の一例を説明する。
【００１７】
まず、本発明のマグネタイト−鉄複合粉末は、平均一次粒径ｄが０．７〜５．０μｍ、より好ましくは０．８〜３．０μｍの範囲内で良好な高周波磁気特性を示す。平均一次粒径ｄが０．７μｍ未満では単磁区構造をとる粒子の頻度が高くなるため、粒子の保持力が著しく増大して圧粉磁芯の初透磁率μｉ値が低下する。平均一次粒径ｄが５．０μｍを超える範囲では渦電流や磁壁共鳴などの影響を受けるために高周波域での磁気特性が低下する。なお、前記平均一次粒径ｄは、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を解析して得た値である。視野の対角線上に１０〜２０個程度の粒子が入るような倍率でＳＥＭ写真を撮影し、対角線上の粒子の個数と倍率から、平均一次粒径ｄを算出した。
【００１８】
また、本発明のマグネタイト−鉄複合粉末は、粉体の比表面積ＳＳＡ（Specific Surface Area）が１．３×ｄ−０．４３〜４．０×ｄ−０．５８ ｍ２／ｇの範囲であることが重要である。ここで、ｄは、上述のＳＥＭ写真を解析して得た平均一次粒径である。
【００１９】
比表面積ＳＳＡが１．３×ｄ−０．４３未満では、粒子形状が球状に近いために、圧粉磁芯の機械的強度が弱くなり、実用上においてコイル一体型インダクタとして適さない。また、比表面積ＳＳＡが４．０×ｄ−０．５８を超えると、粒子表面の平滑度が低下して圧粉磁芯の電気抵抗が１ＭΩ未満に低下するため好ましくない。
【００２０】
粉体の比表面積を上記の範囲に制御する方法としては、（１）出発原料である酸化鉄の段階で適当な比表面積の粉体を選定する方法、（２）還元過程で粒子形状を平滑化する効果のある成分、例えばＣｒなどを予め酸化鉄に添加してから還元処理する方法、（３）還元後の粉体同士を高速で衝突させることで粒子表面を平滑化する方法、（４）還元後の粉体を塩酸等で化学エッチングする方法、などがある。なお、上記（１）の方法は原料が限定され、また、上記（４）の方法は量産性が劣るため、上記（２）および／または（３）の方法を用いることが好適である。
【００２１】
また、本発明のマグネタイト−鉄複合粉末は、クロム含有量が０．０１〜３．０mass％であることが重要である。好ましくは、０．０５〜０．５mass％である。クロム含有量が０．０１mass％未満では、還元処理過程における粒子の平滑化効果が小さいため電気抵抗が増大せず、また、初透磁率μｉ、品質係数Ｑ、コアロスを改善する効果が小さいため好ましくない。また、クロム含有量が３．０mass％を超えると、却って電気抵抗が低下し、初透磁率μｉ、品質係数Ｑおよびコアロスが低下するため、好ましくない。
【００２２】
ここで、前記本発明のマグネタイト−鉄複合粉末は、マグネタイトを含有し、製造後のマグネタイト−鉄複合粉末のクロム含有量が０．０１〜３．０mass％となる量のクロム（Ｃｒ）を含有する酸化鉄を出発原料として用い、これを水素或いは窒素などの還元性雰囲気中で還元処理し、さらに、酸素濃度１〜１０vol.％の酸化性雰囲気中で表面を徐酸化処理して安定化した後に、炉より取り出すことで製造することができる。
【００２３】
前記原料である酸化鉄中にＣｒを含有することで圧粉磁芯の電磁気特性が改善する機構については明らかではないが、還元処理過程で酸化鉄（ヘマタイト）が鉄（α-Ｆｅ）に変態する際にＣｒが存在すると粒子形状が丸みを帯び、かつ、粒度分布が均一化する傾向があることから、粒子表面の平滑化効果が得られること、また、Ｃｒが還元処理過程で粒子の表面に濃化し表面絶縁層を形成して粒子の絶縁性を改善することなどによる可能性が考えられる。従って、本発明では、酸化鉄の還元処理過程で原料中にＣｒが存在することが重要であり、鉄粉に後からＣｒを添加する方法では本発明で得られるような電気抵抗増大効果を得ることはできない。
【００２４】
さらに、本発明のマグネタイト−鉄複合粉末は、上記の還元処理工程の後に、粉粒体である粒子同士を、周速５０ｍ／ｓｅｃ以上の高速で旋回させることにより粒子同士を衝突させて粒子表面の平滑化処理を行うことが好ましい。これにより、圧粉磁芯の電気抵抗がより増大し、コアロスがより低減するからである。この平滑化処理により圧粉磁芯の電気抵抗が増大する理由は、衝突により粒子表面の突起が消滅することで、圧粉体における粒子同士の接触頻度が低減し、粒子間の絶縁性が向上するためと考えられる。また、コアロスが低減する理由は、衝突により粒子表面の突起が消失したことで、成形歪が軽減し、ヒステリシス損失が低減するためと考えられる。
【００２５】
粒子同士の衝突の周速が５０ｍ／ｓｅｃ未満では、衝突による衝撃力が小さいために平滑化効果が不十分であり、十分な電気抵抗増大効果を得ることができない。ここで、５０ｍ／ｓｅｃ以上の高速で粒子同士を衝突させる手段としては、例えば、（株）奈良機械製作所製のハイブリダイザーシステムなどのような機械的表面改質装置を用いることができる。ただし、同様の効果が得られる手段であれば、これに限定されるものではない。
【００２６】
以上のような方法で、本発明の圧粉磁芯用マグネタイト−鉄複合粉末を得ることができる。
【００２７】
次に、上述の本発明に係るマグネタイト−鉄複合粉末と、樹脂および／または無機絶縁材料とを混合した後、圧縮成形し、必要に応じて樹脂の熱硬化処理を施すことで、１ＭΩ以上の高い絶縁性と、高周波励磁下で優れた磁気特性を示すを示す圧粉磁芯を得ることができる。
【００２８】
ここで、前記樹脂は、結合用として用いられるが、その種類としては、例えば、フェノール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができる。
【００２９】
また、前記無機絶縁材料としては、絶縁性粉末、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３等の微粉末を用いることができる。
【００３０】
また、前記圧縮成形は、その方法は特に限定されず、通常用いられる圧縮成形の他、温間圧縮成形、射出成形等の圧縮成形方法を用いることができる。
【実施例】
【００３１】
以下に本発明の具体的実施例を記載する。
【００３２】
［実施例１］
フェライト用酸化鉄（ＪＦＥケミカル社製ＪＣ−ＤＣ、空気透過法により測定した平均粒径０．８μｍ）に対し、還元し、さらに、酸化性雰囲気中で表面を徐酸化処理して安定化した後のＣｒ含有量が下表１の含有量（mass％）となるように酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）を添加し、純水とスチールボールを用いてボールミルで湿式混合した後、乾燥、整粒してＣｒ含有酸化鉄を作製した。これを水素雰囲気中５５０〜８００℃の温度で熱処理して、平均一次粒径の異なる種々の鉄粉を得た。その後、炉を開放する前に５vol.％Ｏ２−Ｎ２雰囲気で保持することにより、鉄粉の表層にマグネタイトを生成させてから炉外に取り出し、種々のＣｒ含有量のマグネタイト−鉄複合粉末を得た。さらに、このマグネタイト−鉄複合粉末に対して、機械的表面改質装置（（株）奈良機械製作所製のハイブリダイザーシステム）を用いて、粒子同士を、周速１００ｍ／ｓｅｃの速度で旋回させて粒子表面の平滑化処理を施した。
【００３３】
得られた前記粉末の構成相をＸ線回折で調べた結果、全試料ともα−Ｆｅ相が９９．７〜１００mass％、残部０〜０．３mass％はマグネタイト相であった。ＳＥＭ写真より算出した平均一次粒径および比表面積ＳＳＡを測定した結果を下表１に示す。
【００３４】
ここで、前記ＳＥＭ写真により平均一次粒径を算出する際には、視野の対角線上に１０〜２０個程度の粒子が入るような倍率でＳＥＭ写真を撮影し、対角線上の粒子の個数と倍率から、平均一次粒径を算出した。
【００３５】
【表１】
2007146259.tif 000002
【００３６】
引き続き、マグネタイト−鉄複合粉末に対して５mass％のフェノール樹脂を混合し、成形圧力７ｔ／ｃｍ２（約７００ＭＰａ）で圧縮成形して、外径１２ｍｍφのリング型試料を作製し、１５０℃×３０分の熱処理を施してフェノール樹脂を硬化させた。得られたリング型試料の両端をワニ口クリップで挟み、印加電圧１０Ｖで電気抵抗を測定した。初透磁率μｉと品質係数Ｑの周波数特性は、ＬＣＲメータを用いてＮ＝１０巻、印加電流０．２ｍＡ、周波数１００ｋ〜３０ＭＨｚの条件下で測定し、コアロスは交流ＢＨアナライザーを用いてＮ１＝８５巻、Ｎ２＝１０巻、周波数ｆ＝５０ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴの条件下で測定した。
【００３７】
本発明例および比較例の電気抵抗、初透磁率μｉ、品質係数Ｑおよびコアロスの評価結果を表１に併せて示す。表１に示すように、本発明に係る範囲のマグネタイト−鉄複合粉末を用いることにより、１ＭΩ以上の高抵抗、高初透磁率μｉ、高品質係数Ｑおよび低コアロスを同時に満足することができる。
【００３８】
以上の実施例で示した通り、本発明に係るマグネタイト−鉄複合粉末を用いることで、飽和磁束密度Ｂｓの高い金属系の圧粉磁芯で、高い絶縁性と高周波域における高い磁気特性を同時に得ることができ、本発明の効果が確認できた。