(57)【要約】【課題】  高強度で高密度の焼結体を与えうる微粒αアルミナを提供する。【解決手段】  本発明の微粒αアルミナは、α化率９５％以上、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ以上、ネック率３０％以下、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量５００ｐｐｍ以下である。好ましくは強熱減量０．５％以下。粒子径が２００ｎｍを超える粒子の割合が個数比で１％以下。Ｓｉ等５００ｐｐｍ以下の種晶前駆体を、合成樹脂または純度９９％以上のアルミナでライニングされた粉砕機により、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半価幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)の１．０２倍以上になるように粉砕し、水性媒体中、１４０，０００(Ｇ・分)以上で遠心分離処理、または水性媒体中、１μｍ以下のフィルターを用いて濾過処理して種晶粒子を得、これをＳｉ等５００ｐｐｍ以下のαアルミナ前駆体と湿式で混合して混合物とし、焼成して製造される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
α化率が９５％以上であり、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上であり、ネック率が３０％以下であり、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下である微粒αアルミナ。
【請求項２】
強熱減量が０．５％以下である請求項１に記載の微粒αアルミナ。
【請求項３】
粒子径が２００ｎｍを超える粒子の割合が個数比で１％以下である請求項１に記載の微粒αアルミナ。
【請求項４】
αアルミナ未粉砕粒子およびダイアスポア未粉砕粒子から選ばれ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下の種晶前駆体を、該種晶前駆体と接触する面が合成樹脂または純度９９質量％以上のアルミナでライニングされた粉砕機により粉砕して種晶粒子を得、
得られた種晶粒子を、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下のαアルミナ前駆体と湿式で混合して混合物を得、
得られた混合物を焼成する
ことを特徴とする微粒αアルミナの製造方法。
【請求項５】
前記種晶前駆体を、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半価幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)の１．０２倍以上になるように粉砕して前記種晶粒子を得る請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
湿式で粉砕する請求項４または請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記メインピークの半価幅(Ｈ)が前記粉砕前の半価幅(Ｈ0)の１．０６倍以上になるように乾式で粉砕する請求項５に記載の製造方法。
【請求項８】
前記種晶前駆体を粉砕したのち、水性媒体中、遠心加速度(Ｇ)と遠心処理時間(分)との積が１４０，０００(Ｇ・分)以上となる遠心分離処理により粗粒分を除去して種晶粒子を得る請求項５〜請求項７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
前記種晶前駆体を粉砕したのち、水性媒体中、孔径１μｍ以下のフィルターを用いる濾過処理により分級して種晶粒子を得る請求項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項３のいずれかに記載の微粒αアルミナを成形してαアルミナ成形体を得、
得られたαアルミナ成形体を焼結させる
ことを特徴とするαアルミナ焼結体の製造方法。
【請求項１１】
前記微粒αアルミナを水性媒体中に分散させてαアルミナスラリーとし、
得られたαアルミナスラリーを噴霧乾燥してαアルミナ顆粒とし、
得られたαアルミナ顆粒を圧密成形してαアルミナ成形体を得る請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜請求項３のいずれかに記載の微粒αアルミナが水性媒体中に分散されてなるαアルミナスラリー。
【請求項１３】
請求項１２に記載のαアルミナスラリーが噴霧乾燥されてなるαアルミナ顆粒。
【請求項１４】
請求項１〜請求項３に記載の微粒αアルミナが成形されてなるαアルミナ成形体。
【請求項１５】
請求項１４に記載のαアルミナ成形体が焼結されてなるαアルミナ焼結体。
【請求項１６】
請求項１〜３のいずれかに記載の微粒αアルミナが水性媒体中に分散されてなる研磨用αアルミナスラリー。
【請求項１７】
請求項１２記載のαアルミナスラリーからなる研磨材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒αアルミナに関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒αアルミナは、主結晶相がα相であるアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕の微細な粒子であって、例えばαアルミナ焼結体を製造するための原材料として用いられている〔特許文献１：特開２００５−１９８４号公報、特許文献２：特開２００５−１９８５号公報〕。かかる微粒αアルミナには、強度に優れ、高密度の焼結体を与えうることが求められている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１９８４号公報
【特許文献２】特開２００５−１９８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明者は、高強度で高密度の焼結体を与えうる微粒αアルミナを開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち本発明は、α化率が９５％以上であり、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上であり、ネック率が３０％以下であり、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下である微粒αアルミナを提供するものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の微粒αアルミナは、強度が高く、高密度のαアルミナ焼結体を与えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の微粒αアルミナは、主結晶相がα相であるアルミナの微細な粒子であって、そのα化率は、得られるαアルミナ焼結体の強度の点で、９５％以上であり、α化率１００％であって他の結晶型や非晶質を含まないものであってもよい。α化率は、粉末Ｘ線回折スペクトルにおいて２θ＝２５．６°の位置に現れるアルミナα相（０１２面）のピーク高さ（Ｉ25.6）と、２θ＝４６°付近に現れるアルミナγ相、η相、χ相、κ相、θ相またはδ相のピーク高さ（Ｉ46）とから、式（１）
α化率 ＝ Ｉ25.6 ／（Ｉ25.6 ＋ Ｉ46）×１００（％）・・・（１）  
により求められる。
【０００８】
ＢＥＴ比表面積は、得られる焼結体の強度の点で、１０ｍ2／ｇ以上であり、好ましくは１３ｍ2／ｇ以上、さらに好ましくは１５ｍ2／ｇ以上であり、通常は１５０ｍ2／ｇ以下、好ましくは１００ｍ2／ｇ以下である。
【０００９】
ネック率は、得られるαアルミナ焼結体の強度の点で、３０％以下であり、好ましくは１５％以下であり、０％であって、互いに繋がっている粒子が存在しないことがさらに好ましい。ネック率とは、微粒αアルミナのうちで、互いに繋がっている粒子の割合を示すものであり、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により微粒αアルミナ２０個以上を観察し、そのうち互いに繋がっているものの数から、個数比で求めることができる。
【００１０】
Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量は、得られるαアルミナ焼結体の密度の点で、５００ｐｐｍ以下であり、好ましくは１００ｐｐｍ以下である。合計含有量は、発光分光分析法により、微粒αアルミナを基準とする金属元素換算で求められる。
【００１１】
本発明の微粒αアルミナは、強熱減量が０．５％以下、さらには０．４％以下であることが好ましい。
【００１２】
本発明の微粒αアルミナの粒子径は通常１０ｎｍ〜２００ｎｍの範囲であり、中心粒子径は通常１０ｎｍ〜１５０ｎｍである。２００ｎｍを超える粒子を含んでいてもよいが、かかる粒子を含む場合、その割合が個数比で１％以下、さらには０．１％以下であることが、好ましい。
【００１３】
かかる本発明の微粒αアルミナは、
(1)αアルミナ未粉砕粒子およびダイアスポア未粉砕粒子から選ばれ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下の種晶前駆体を、該種晶前駆体と接触する面が合成樹脂または純度９９％以上のアルミナでライニングされた粉砕機により粉砕して種晶粒子を得、
(2)該種晶粒子を、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下のαアルミナ前駆体と湿式で混合して混合物を得、
(3)得られた混合物を焼成する方法
により製造することができる。
【００１４】
種晶前駆体として用いられるαアルミナ未粉砕粒子は、αアルミナ前駆体粒子を焼成することにより製造される未粉砕の粒子である。同様に種晶前駆体として用いられるダイアスポア未粉砕粒子は、粉砕されていないダイアスポアの粒子である。αアルミナおよびダイアスポアは、Ｘ線回折スペクトルにおいて、４５°≦２θ≦７０°の範囲にピークを有する。
【００１５】
αアルミナ未粉砕粒子およびダイアスポア未粉砕粒子のＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量は５００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下である。かかる純度のαアルミナ未粉砕粒子は、高純度のアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド、アルミニウム加水分解物をαアルミナ前駆体として用いて製造できる。また、かかる純度のダイアスポア未粉砕粒子は、高純度のアルミニウム加水分解物を加熱しながら水と反応させる水熱合成法により得られる。
【００１６】
種晶前駆体粒子それぞれの粒子径は通常５０ｎｍ（０．０５μｍ）〜０．５μｍであり、１０ｎｍ（０．０１μｍ）程度の微細なものであってもよい。
【００１７】
種晶前駆体は、水などの液体を加えた湿潤状態で粉砕されてもよいし、水などの液体を加えることなく乾燥状態で粉砕されてもよく、湿潤状態で粉砕する湿式粉砕が好ましい。
【００１８】
湿式粉砕に用いられる液体としては、通常は水が用いられ、イオン交換水が好ましく用いられる。また、液体は分散剤を含んでいてもよい。分散剤としては、例えば硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸、蓚酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、塩化アルミニウム、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウムなどの水溶性のアルミニウム塩、ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられ、無機酸またはアルミニウム塩が好ましく用いられる。かかる分散剤はそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられ、その使用量は、液体１００質量部あたり、通常０．０１質量部以上、好ましくは０．０５質量部以上、より好ましくは０．１質量部以上、さらに好ましくは０．３質量部以上、特に好ましくは０．５質量部以上であり、通常２０質量部以下、好ましくは１０質量部以下、より好ましくは５質量部以下、さらに好ましくは１．５質量部以下である。
【００１９】
湿式粉砕に用いられる粉砕機としては、例えばボール状の媒体と共に種晶前駆体を撹拌することにより粉砕する媒体攪拌ミル、ボールミルなどが挙げられ、好ましくは媒体攪拌ミルである。媒体攪拌ミルを用いる場合、粉砕媒体を粉砕後の種晶粒子から分離する方式としては、遠心分離により粉砕後の粉砕混合物から媒体を取り除く遠心分離方式、媒体よりも狭い隙間を通過させることにより粉砕後の粉砕混合物から媒体を取り除くギャップセパレーター方式、粉砕後の粉砕混合物は通すが媒体は通さない程度の目開きのフィルターからなるカートリッジを用いるカートリッジセパレーター方式などが挙げられるが、遠心分離方式が好ましい。
【００２０】
種晶前駆体を乾燥状態で粉砕する乾式粉砕においては、種晶前駆体を単独で粉砕してもよいが、粉砕助剤、解膠剤などの添加剤を加えることが、短時間で十分に粉砕し得る点で、好ましい。粉砕助剤としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類、トリエタノールアミンなどのアミン類、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの高級脂肪酸類、アルミニウムアルコキシド類、カーボンブラック、グラファイトなどの炭素材料などが挙げられる。これらの粉砕助剤はそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。粉砕助剤の使用量は、種晶前駆体１００質量部あたり通常は０．０１質量部〜１０質量部、好ましくは０．５質量部〜５質量部、さらに好ましくは０．７５質量部〜２質量部である。
【００２１】
乾式で粉砕する際に用いられる粉砕機としては、例えば転動ミル、振動ボールミル、遊星ミルなどのボールミル、ピンミルなどの高速回転粉砕機、媒体攪拌ミル、ジェットミルなどが挙げられる。
【００２２】
前述の製法において種晶前駆体を湿式粉砕または乾式粉砕する際に用いられる粉砕機としては、種晶前駆体と接触する面が合成樹脂または純度９９質量％以上のアルミナでライニングされたものを用いる。合成樹脂としては、例えばポリ四フッ化エチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリ三フッ化エチレン、フッ化エチレン−エチレン共重合体などのフッ素樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン樹脂などが挙げられる。このような粉砕機としては、例えばアシザワファインテック(株)製「スターミルＬＭＺ２」（遠心分離方式）、シンマルエンタープライズ(株)製「ダイノーミル」（ギャップセパレーター方式）などの媒体撹拌ミルが市販されている。
【００２３】
種晶前駆体の粉砕は、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半価幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)の１．０２倍以上になるように行うことが好ましく、乾式で粉砕する場合には、前記半価幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)の１．０６倍以上になるように粉砕することが、さらに好ましい。
【００２４】
かくして粉砕したのちの粉砕混合物を、水性媒体中、遠心加速度(Ｇ)と遠心処理時間(分)との積が１４０，０００(Ｇ・分)以上、さらには１７０，０００(Ｇ・分)以上、特には２００，０００(Ｇ・分)以上、通常は１，２００，０００（Ｇ・分）以下となる遠心分離処理により粗粒分を除去して、種晶粒子を得ることが好ましい。遠心分離処理により、粗粒分は沈降するが、上澄み液には、沈降しなかった微細な粒子が分散したままであるので、上澄み液を沈殿物から分離することにより、微細な種晶粒子を得ることができる。
【００２５】
また、粉砕したのちの粉砕混合物を、水性媒体中で、孔径１μｍ以下、好ましくは０．７μｍ以下、さらに好ましくは０．３μｍ以下、通常０．０１μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上のフィルターを用いる濾過処理により粗粒分を除去して種晶粒子を得ることが好ましい。濾過後の濾液には微細な粒子が分散したままであるので、濾液として、より微細な種晶粒子を得ることができる。
【００２６】
遠心分離処理または濾過処理に用いられる水性媒体としては通常は水が用いられ、イオン交換水が好ましく用いられる。また、水性媒体は分散剤を含んでいてもよい。分散剤としては、例えば硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸、蓚酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、塩化アルミニウム、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウムなどの水溶性のアルミニウム塩、ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられ、無機酸またはアルミニウム塩が好ましく用いられる。かかる分散剤を使用する場合、これはそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられ、その使用量は、通常、水性媒体１００質量部あたり０．０１質量部〜２０質量部、好ましくは０．０５質量部〜１０質量部、より好ましくは０．１質量部〜５質量部である。
【００２７】
種晶粒子を調製する際に使用する器具、例えば種晶前駆体を水性媒体と混合する際に使用する混合容器、攪拌器具、種晶前駆体を粉砕したのち、遠心分離処理または濾過処理を行う際に粉砕後の粉砕物と水性媒体との混合物を収納する容器、該混合物の送液に使用するポンプは、種晶粒子や種晶前駆体、水性媒体との接触部に金属を用いない構造であることが好ましく、種晶粒子や種晶前駆体、水性媒体と接触しそうな金属部がフッ素樹脂でコートされていることがより好ましい。例えば、ポンプとしては、金属コンタミを回避するために、インペラ磁気浮遊タイプでかつ金属部がフッ素樹脂コートされているＬＥＶシリーズ（イワキ（株）製）などが好ましい。
【００２８】
種晶粒子として得られたαアルミナ粒子またはダイアスポア粒子は、通常、中心粒子径３０ｎｍ以下であり、粒子径１００ｎｍを超える粒子の割合が個数比で１％以下であり、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量が５００ｐｐｍ以下である。
【００２９】
次いで、かくして得られた種晶粒子をαアルミナ前駆体と湿式で混合する。
αアルミナ前駆体とは、焼成によりα化してαアルミナに遷移しうる化合物であって、例えばアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド、アルミニウム加水分解物、遷移アルミナなどが挙げられる。
【００３０】
アルミニウム塩としては、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウムアルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、アンモニウム明礬、炭酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム無機塩、シュウ酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウムなどのアルミニウム有機塩などが挙げられる。
【００３１】
アルミニウムアルコキシドとしては、例えばアルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムｔｅｒｔ−ブトキシドなどが挙げられる。
【００３２】
アルミニウム加水分解物としては、例えばギブサイト型、バイヤライト型、ノロソトランダイト型、ベーマイト型、擬ベーマイト型および不定形（アモルファス）の水酸化アルミニウムが挙げられ、これらは上記アルミニウム塩またはアルミニウムアルコキシドの水溶液を加水分解する方法により得ることができる。
【００３３】
遷移アルミナとは、α化していないアルミナであって、例えばγ型、δ型アルミナ、θ型のアルミナなどが挙げられる。
【００３４】
αアルミナ前駆体のＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの合計含有量は、５００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下である。かかる純度のαアルミナ前駆体は、高純度の金属アルミニウムを原料として、公知の方法でそれぞれ製造してもよい。高純度の金属アルミニウムとしては、９９．９９％以上のものも市販されている。また、高純度のアルミニウム塩やアルミニウムアルコキシドも市販されている。
【００３５】
種晶粒子の使用量は、アルミナ換算で、種晶粒子およびαアルミナ前駆体の合計量１００質量部あたり通常０．０１質量部〜５０質量部、好ましくは１質量部〜４０質量部、さらに好ましくは２質量部〜２５質量部である。
【００３６】
種晶粒子をαアルミナ前駆体と湿式で混合するには、例えば水性媒体中で種晶粒子およびαアルミナ前駆体を混合すればよい。水性媒体として通常は水が用いられ、イオン交換水が好ましく用いられる。水性媒体の使用量は種晶粒子およびαアルミナ前駆体の合計量に対して通常は１質量倍〜５０質量倍、好ましくは５質量倍〜４０質量倍、さらに好ましくは１０質量倍〜３０質量倍である。
【００３７】
水性媒体は分散剤を含んでいてもよい。分散剤としては、例えば硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸、蓚酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、塩化アルミニウム、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウムなどの水溶性のアルミニウム塩、ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられ、無機酸またはアルミニウム塩が好ましく用いられる。かかる分散剤を使用する場合、これはそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられ、その使用量は、通常、水性媒体１００質量部あたり０．０１質量部〜２０質量部、好ましくは０．０５質量部〜１０質量部、より好ましくは０．１質量部〜５質量部である。
【００３８】
αアルミナ前駆体として水に不溶のものを用いる場合、通常は、水性媒体中にαアルミナ前駆体を分散させた状態で、種晶粒子を加え、攪拌することにより混合する。また、αアルミナ前駆体として水溶性のものを用いる場合、通常は、αアルミナ前駆体を水性媒体に溶解させて水溶液とし、この水溶液に種晶粒子を加えて撹拌する。
【００３９】
いずれの場合においても種晶粒子は、乾燥状態の粉末状で水性媒体に加えてもよいし、水などの水性媒体に分散させた状態で加えてもよい。撹拌は、媒体を用いて媒体撹拌ミルなどにより行われてもよいが、媒体からの不純物の持込を避けうる点で、媒体を用いることなく行われることが好ましい。媒体を用いることなく攪拌しうる分散機としては、例えば超音波混合やホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、連続式のホモジナイザー、二流体を衝突させることにより分散する方式の分散機〔「ナノマイザー」として吉田機械工業（株）から市販されている〕などが挙げられる。
【００４０】
混合後、例えば水性媒体を溶媒留去することにより、種晶粒子とαアルミナ前駆体とが均一に混合された混合物を得ることができる。溶媒留去は通常３００℃以下で行われ、例えば棚段乾燥機、スラリードライヤー、スプレードライヤーなどの乾燥機を用いて行われる。
【００４１】
αアルミナ前駆体として、アルミニウム塩またはアルミニウムアルコキシドが溶媒に溶解した溶液を加水分解して得られるアルミニウム加水分解物を用いる場合には、上記溶液に種晶粒子を加え、分散させた状態で加水分解を行うことにより、種晶粒子をアルミニウム加水分解物と湿式で混合することができる。種晶粒子は、乾燥状態の粉末状で溶液に加えてもよいし、水などの水性媒体に分散させた状態で加えてもよい。
【００４２】
かくして得られた混合物を焼成する。焼成温度は、高α化率の微粒αアルミナが容易に得られる点で、通常７００℃以上、好ましくは８００℃以上、粒子同士のネッキングがより少ない点で、通常１１００℃以下、好ましくは１０００℃以下である。
【００４３】
加熱する際の昇温速度は、例えば６０℃／時間〜１２００℃／時間、好ましくは１００℃／時間〜５００℃／時間である。
【００４４】
昇温に伴い、用いたαアルミナ前駆体の種類によっては、７００℃未満で、αアルミナ前駆体がαアルミナに遷移することに伴いガス状の副生物が生ずるので、昇温に際しては、かかる副生物の発生が止むまで７００℃未満、好ましくは６００℃以下を維持したのちに、上記焼成温度に昇温すればよい。
【００４５】
焼成は大気中で行われてもよいし、窒素ガス、アルゴンガスなどのような不活性ガス雰囲気下で行われてもよい。また、雰囲気中の水蒸気分圧が低いと、ネック率が高くなりがちなので、水蒸気分圧の高い雰囲気中で焼成することが望ましい。
【００４６】
焼成には、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いることができる。混合物の焼成は、回分式で行われてもよいし、連続式で行われてもよい。また混合物を静置した状態で焼成する静止式で焼成してもよいし、混合物を流動状態として焼成する流動式で焼成してもよい。本発明においては、フタ付のセラミック製容器を用いる等により、焼成炉中での金属のコンタミを避けたほうがよい。
【００４７】
焼成時間は、αアルミナ前駆体が十分にα化するに十分な時間であればよく、用いる種晶粒子の種類、使用量、αアルミナ前駆体の種類、焼成温度、雰囲気中のガス組成などにより異なるが、通常は１０分以上２４時間以下程度である。
【００４８】
かくして得られる本発明の微粒αアルミナからαアルミナ焼結体を製造する方法としては、例えば
(Ａ)本発明の微粒αアルミナを成形してαアルミナ成形体を得、
(Ｂ)得られたαアルミナ成形体を焼結させる方法が挙げられる。
【００４９】
焼成直後の微粒αアルミナは多くの場合、互いに凝集した凝集体となっているので、通常は、ジェットミルなどのような気流粉砕機、振動ミルなどの粉砕機により解砕してから、αアルミナ焼結体の製造に用いられる。
【００５０】
本発明の微粒αアルミナを成形する方法は特に限定されるものではなく、例えば本発明の微粒αアルミナを成形型の内部に充填し、一軸プレス、静水圧プレスなどの通常の方法でプレスする方法が挙げられる。成形型は通常、金属製である。かかる方法により成形することで、成形型に沿った形状のαアルミナ成形体を得ることができる。
【００５１】
本発明の微粒αアルミナを成形する方法として、
(A1)本発明の微粒αアルミナを水性媒体中に分散させてαアルミナスラリーとし、
(A2)得られたαアルミナスラリーを乾燥させる方法
により、αアルミナ成形体を得る方法も挙げられる。
【００５２】
本発明の微粒αアルミナを成形する方法として、
(A1')本発明の微粒αアルミナを水性媒体中に分散させてαアルミナスラリーとし、
(A2')得られたαアルミナスラリーを噴霧乾燥してαアルミナ顆粒とし、
(A3')得られたαアルミナ顆粒を圧密成形する方法
も挙げられる。
【００５３】
水性媒体としては、例えば水が挙げられる。αアルミナスラリーにおける微粒αアルミナの含有量は、噴霧乾燥の条件、目的とするαアルミナ顆粒の粒子径などにより異なるが、αアルミナスラリーを基準として通常は５質量％〜５０質量％である。このαアルミナスラリーは、アルミナボールなどの分散媒体を用いないで水性媒体に微粒αアルミナを分散させる方式の分散機や、分散媒体を遠心分離式でスラリーから分離する機構を有する媒体撹拌型分散機を用いて分散させることが好ましい。分散機としては、分散機からの汚染を防ぐために、微粒αアルミナや水性媒体と接触する面が合成樹脂または純度９９質量％以上のアルミナでライニングされたものが好ましく用いられる。
【００５４】
αアルミナスラリーを噴霧乾燥して得られるαアルミナ顆粒の粒子径は、通常１μｍ〜１００μｍである。得られたαアルミナ顆粒を成形型の内部に充填し、一軸プレス、静水圧プレスなどの通常の方法でプレスする方法により、αアルミナ成形体を得ることができる。
【００５５】
成形後のαアルミナ成形体の焼結は、通常、大気中、１０００℃〜１７００℃で行われ、焼結時間は通常１時間〜１２時間である。
【００５６】
かくして得られたαアルミナ焼結体は、強度が高いだけではなく、高密度であるので、切削工具、バイオセラミックス、防弾板、半導体を製造する工程でシリコンウェハーをハンドリングする際に用いられるウェハーハンドラーなどの半導体製造装置用部品、酸素センサーなどの電子部品、ナトリウムランプ、メタルハライドランプなどを構成する透光管などとして用いることができる。
【００５７】
本発明の微粒αアルミナは、例えば排ガスなどの気体に含まれる固形分除去、アルミニウム溶湯の濾過、ビールなどの食品の濾過等に用いられるセラミクスフィルターを製造するための原材料として用いることもできる。セラミクスフィルターとしては、燃料電池において水素を選択的に透過させたり、石油精製時に生じるガス成分、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過フィルターも挙げられ、これらの選択透過フィルターは、その表面に触媒成分を担持させる触媒担体として用いてもよい。
【００５８】
本発明の微粒αアルミナは、化粧品の添加剤、ブレーキライニングの添加剤、触媒担体として使用され、また導電性焼結体、熱伝導性焼結体などの材料として使用することもできる。また、本発明の微粒αアルミナは、焼結しにくいセラミッスク粉末を焼結させて焼結体を製造する際に、セラミックス粉末に添加して、焼結し易くする焼結助剤として用いることもできる。
【００５９】
本発明の微粒αアルミナを原料として用いることにより、微細な窒化アルミニウム粉末、イットリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）粉末、粉末状蛍光体などを製造することもできる。
【００６０】
本発明の微粒αアルミナは、粉末のままで、通常のαアルミナ粉末と同様に、塗布型磁気メディアの塗布層に添加されてヘッドクリーニング性、耐磨耗性を向上させるための添加剤として用いることができる。トナーとして用いることもできる。樹脂に添加するフィラーとして用いることもできる。
【００６１】
本発明の微粒αアルミナは、研磨材として好適に用いることもでき、例えば分散機を用いて本発明の微粒αアルミナを水などの水性媒体に分散させたスラリーとし、半導体ＣＭＰ研磨、ハードディスク基板などの研磨などに用いることができる。本発明の微粒αアルミナは、テープ表面にコーティングして研磨テープとして、ハードディスク、磁気ヘッドなどの精密研磨などに用いられる。本発明の微粒αアルミナを研磨材として用いることにより、より平滑性が高い研磨面を得ることが可能である。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。
【００６３】
なお、
（１）α化率は、粉末Ｘ線回折装置を用いて得た粉末Ｘ線回折スペクトルから、２θ＝２５．６°の位置に現れるα相（０１２）面のピーク高さ（Ｉ25.6）と、２θ＝４６°の位置に現れるγ相、η相、χ相、κ相、θ相またはδ相のピーク高さ（Ｉ46）とから、式（２）
α化率 ＝ Ｉ25.6 ／（Ｉ25.6 ＋ Ｉ46）×１００％・・・（２）  
に従い算出した。
（２）ネック率は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真に写った任意の粒子２０個以上を観察し、そのうち互いに繋がっているものの数から、個数比で求めた。
（３）ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法により求めた。
（４）中心粒子径は、以下の測定方法１、測定方法２、測定方法３のいずれかにより測定した。
測定方法１：動的光散乱式粒度分布測定装置〔日機装社製「Ｎａｎｏｔｒａｃ  （ＵＰＡ−ＥＸ１５０）」〕により、質量基準で累積百分率５０％相当粒子径（Ｄ50）として求める方法。
測定方法２：レーザー回折式粒度分布測定装置〔日機装社製「Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ  ＨＲＡ（Ｘ−１００）」〕により質量基準で累積百分率５０％相当粒子径（Ｄ50）として求める方法。
測定方法３：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影した電子顕微鏡写真から、数平均粒子径として求める方法。
（５）粉砕度は、粉末Ｘ線回折スペクトルにおける２θ＝５７．５°の位置に現れるα相（１１６）面のピークの粉砕前の半価幅(Ｈ0(116))と、粉砕後の半価幅(Ｈ(116))とから、式（３）
粉砕度＝Ｈ(116)／Ｈ0(116)・・・（３）  
に従い算出した。
（６）強熱減量は、試料を粉砕後、白金容器にＷ（ｇ）を秤り取り、白金容器を含む質量Ｗ１（ｇ）を求め、次いで大気中、１１００℃で１時間強熱し、冷却後、白金容器を含む質量Ｗ２（ｇ）を求め、式（４）
強熱減量（％）＝（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ×１００−Ｍ（％）・・・（４）  
従い算出した。ここで、Ｍは、試料Ａ（ｇ）を大気中、２００℃で１時間加熱した後の質量Ｂ（ｇ）から、式（５）
Ｍ＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００（％）・・・（５）  
に従い算出される乾燥減量である。
（７）Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＮａおよびＭｇの含有量は、発光分光分析法により、微粒αアルミナまたは種晶粒子を基準とした金属元素の含有量として求めた。また、同様にしてＷの含有量を求めた。
【００６４】
実施例１
〔種晶粒子の製造〕
高純度のアルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを仮焼して、主結晶相がθ相であり、α化率３％の遷移アルミナを得、得られた遷移アルミナをジェットミルで粉砕して、嵩密度０．２１ｇ／ｃｍ3の遷移アルミナ粉末を得た。
【００６５】
この遷移アルミナ粉末を、露点−１５℃（水蒸気分圧１６５Ｐａ）に内部が調節された焼成炉に連続的に投入しながら、平均滞留時間３時間で連続的に取り出して、最高温度１１７０℃にて焼成して、ＢＥＴ比表面積１４ｍ2／ｇのαアルミナ未粉砕粒子を得た。またこのαアルミナ未粉砕粒子のＳｉ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｆｅ含有量は２ｐｐｍ以下、Ｃｕ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量は６ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満であった。
【００６６】
このαアルミナ未粉砕粒子２０質量部を、塩化アルミニウム水溶液〔塩化アルミニウム濃度０．０１モル／リットル〕８０質量部と混合し、アルミナビーズ〔ビーズ径０．６５ｍｍ、純度９９．９質量％〕を充填した湿式分散機〔アシザワファインテック社製「スターミルＬＭＺ２」、粉砕後のアルミナビーズの分離は遠心分離方式、内面はウレタン樹脂でライニングされている〕により平均滞留時間３０分で連続的に湿式で粉砕して、粉砕物が水に分散された水性混合物を得た。粉砕後の水性混合物の一部を取り出し、溶媒を留去し、乾燥させて粉末を得、この粉末の粉砕度(Ｈ(116)／Ｈ0(116))を測定したところ１．０８であった。またこの粉末のＳｉ含有量は１７ｐｐｍ、Ｆｅ含有量は１２ｐｐｍ、Ｃｕ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量は６ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は３６ｐｐｍであった。
【００６７】
上記で粉砕したのちの水性混合物を遠心加速度２１００Ｇ（重力加速度の２１００倍）、遠心処理時間１２０分の条件（積は２５２，０００Ｇ・分）で遠心分離し、上澄み液（固形分濃度２質量％）を得た。この上澄み液に含まれる種晶粒子について測定方法３により測定した中心粒子径は３０ｎｍ以下であり、粒子径３０ｎｍを超える粒子は皆無であった。
【００６８】
〔アルミニウム加水分解物の製造〕
高純度のアルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウム５００ｇ、上記で得た上澄み液〔固形分濃度２質量％〕１３３９ｇ（αアルミナ成分は２６．８ｇ）および純水３６６１ｇを室温（約２５℃）で混合し、５分間、超音波を照射した。その後、アルミナビーズ〔純度９９．９質量％、ビーズ径０．６５ｍｍ〕２．９ｋｇを充填した湿式分散機〔シンマルエンタープライズ社製「ダイノーミル」、分散処理後のアルミナビーズの分離方式はギャップセパレーター方式、内面はポリエチレンでライニングされている〕を用いて平均滞留時間２分で連続的に湿式で分散させた。湿式分散機への送液には、内面が樹脂でコーティングされたローラーポンプを用いた。次いでスプレー型ドライヤーを用いて、入口温度１８０℃、出口温度８０℃、風圧１気圧（０．１ＭＰａ）、上記と同様のローラーポンプを用いて供給速度１Ｌ／時間の条件で送液しながら、噴霧乾燥して乾燥粉末を得た。この乾燥粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、一次粒子が互いに凝集した球状の凝集体となっており、測定方法２により測定した、この凝集体の中心粒子径は９．０μｍであった。この乾燥粉末には金属成分の酸化物換算で１００質量部当たり６．７質量部の種晶粒子が含まれている。
【００６９】
〔焼成〕
上記で得た乾燥粉末を、フタをした純度９９．９％以上のアルミナ製ルツボに入れ、箱型電気炉を用いて、静置状態で、大気中、３００℃／時間の昇温速度で室温から９６０℃に加熱し、同温度にて３時間焼成して、白色の粉末状焼成物として目的の微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのＳｉ含有量は１７ｐｐｍ、Ｆｅ含有量は１２ｐｐｍ、Ｃｕ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量は６ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は３６ｐｐｍであり、Ｗ含有量は１０ｐｐｍ（検出下限）未満であった。なお、この微粒αアルミナをＳＥＭにて観察したところ、一次粒子が互いに球状に凝集した球状の凝集体を形成していた。この微粒αアルミナをＴＥＭ観察したところ、粒子径２００ｎｍを超える粒子はなかった。また、この微粒αアルミナをジェットミルにて粉砕したのち強熱減量を測定したところ、０．４１％であった。この微粒αアルミナのＢＥＴ比表面積は１９．２ｍ2／ｇ、α化率は９７％、ネック率は０％であった。ＴＥＭ写真（倍率４０，０００倍）を図１に示す。
【００７０】
〔焼結体の製造〕
上記で得た微粒αアルミナを、内面が純度９９質量％のアルミナライニングされたジェットミルにて粉砕して、中心粒径（測定方法２）２．２μｍの凝集体とし、これを成形型に充填し、成形圧３０ＭＰａにて一軸プレスし、ついで圧力１００ＭＰａで３分間、静水圧プレス（ＣＩＰ）してαアルミナ成形体とし、昇温速度２００℃／ｈにて１４００℃に昇温し、同温度を２時間維持して焼結させて、αアルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度を測定したところ３．９７３ｇ／ｃｍ3であった。
【００７１】
実施例２
〔αアルミナスラリーの製造〕
実施例１と同様に操作して微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナ６０ｇをイオン交換水１４０ｇおよび分散剤〔(株)サンノプコ製「ＳＮディサーパント−５４６８」〕１ｇと混合し、アルミナビーズ〔直径０．６５ｍｍ、純度９９．９質量％〕７６０ｇを充填したバッチ式サンドグラインダー〔アイメックス(株)製「４ＴＳＧ−１／７（１／８）」、内面が純度９９．９質量％のアルミナでライニングされている〕に投入して、２０００ｒｐｍ、４５分間の条件で均一に分散させた。分散後の混合物１００ｇに、硝酸マグネシウム水溶液〔和光純薬工業製、濃度２０質量％〕０．４６ｇ（硝酸マグネシウム分は０．０９ｇ）、バインダー〔中央理化工業(株)製「ＳＡ−２００」、固形分濃度１５質量％〕３ｇ（固形分０．４５ｇ）、バインダー〔日本油脂(株)製「ユニグリ」、固形分濃度５０質量％〕０．６ｇ（固形分０．３ｇ）、バインダー〔中京油脂(製)「セロゾール」、固形分１８質量％〕０．８ｇ（０．１４４ｇ）を加え、３０分間撹拌して混合し、次いで目開き１０μｍのフィルターを通過させて濾過したのち、さらに１０分間撹拌して混合した。その後、硫酸アルミニウム水溶液〔固形分濃度１質量％〕１１．８ｇ（硫酸アルミニウム０．１２ｇ）を滴下して加えて粘度を１５０ｍＰａ・ｓに調整したのち、さらに２０分間撹拌して、微粒αアルミナが水に分散されたαアルミナスラリーを得た。
【００７２】
〔αアルミナ顆粒の製造〕
スプレー型ドライヤーにより、上記で得たαアルミナスラリーを噴霧し、入口温度１８０℃、出口温度８０℃、風圧０．１ＭＰａ（大気圧）の条件で顆粒状に乾燥させて、αアルミナ顆粒を得た。このαアルミナ顆粒の中心粒子径は２８．６μｍであった（測定方法２）。
【００７３】
〔焼結体の製造〕
実施例１の焼結体の製造において、解砕した後の微粒αアルミナに代えて、上記で得たαアルミナ顆粒を用い、静水圧プレスにおける面圧を１５０ＭＰａとした以外は実施例１と同様に操作して、αアルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度は３．９８２ｇ／ｃｍ3であった。
【００７４】
実施例３
〔焼結体の製造〕
実施例１と同様に操作して得た微粒αアルミナの凝集体を、内容積３．３Ｌで、内面が純度９９質量％のアルミナでライニングされた振動ミルにて、解砕した。次いで実施例１と同様に操作してαアルミナ成形体を得、αアルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度は３．９５１ｇ／ｃｍ3であった。
【００７５】
比較例１
〔種晶粒子の製造〕
実施例１で得たＢＥＴ比表面積１４ｍ2／ｇのαアルミナ未粉砕粒子１００質量部に、粉砕助剤〔プロピレングリコール〕１質量部を加え、粉砕媒体〔粒子径１５ｍｍのアルミナビーズ、純度９９．６質量％〕を加え、振動ミルにて１２時間粉砕して、αアルミナ粉砕粒子を得た。このαアルミナ粉砕粒子のＢＥＴ比表面積は１６ｍ2／ｇであり、粉砕度は１．１０であった。このαアルミナ粉砕粒子の中心粒子径は約０．１μｍであった（測定方法３）。
【００７６】
上記で得たαアルミナ粉砕粒子３７．５ｇを硝酸アルミニウム水溶液（ｐＨ＝２）１５０ｇに添加し分散させた後、アルミナビーズ（直径２ｍｍ、純度９９．９質量％）７００ｇと共に、１Ｌのポリ容器に充填し、攪拌したのち、濾過操作によりアルミナビーズを除去して、αアルミナ粉砕粒子が水に分散された水性混合物を得た。
【００７７】
〔アルミニウム加水分解物の製造〕
硝酸アルミニウム九水和物〔Ａｌ(ＮＯ3)3・９Ｈ2Ｏ〕（関西触媒化学製、１級、粉末状）７５０．２６ｇ（２モル）を純水１５５５．７ｇに溶解させ、１モル／リットルの硝酸アルミニウム水溶液を得た。この硝酸アルミニウム水溶液に上記で得た水性混合物２１８．６ｇ（αアルミナ粉砕粒子４３．７ｇを含む）を添加し、室温（約２５℃）で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて２５％アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕３２８ｇ（アンモニア８２ｇ）を約３２ｇ／分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解生成物が析出したスラリー状となっており、そのｐＨは３．８であった。添加終了後、室温（約２５℃）で数十分間放置したところ、ゼリー状となっていた。このゼリー状物を６０℃の恒温槽で１日間乾燥し、アルミナ製乳鉢を用いて粉砕し、粉末状の混合物を得た。この混合物には、金属成分の酸化物換算で１００質量部当たり３０質量部のαアルミナ粉砕粒子が含まれていた。
【００７８】
〔焼成〕
２５℃の実験室内で、ＳＵＳ３０４Ｌ製で開口面積３８．５ｃｍ2の排出口を備えた長さ２２５ｃｍ、内径２１２ｃｍで内容積７９．４Ｌのロータリーキルン（高砂工業製）を使用し、投入口から上記で得た粉末状の混合物を２０ｇ／分で投入しながら、加熱後の混合物を取出口から連続的に取り出した。ロータリーキルン内は予め窒素ガスで置換して用いた。取出口における炉内温度は３９０℃であった。炉内圧力は大気圧（０．１ＭＰａ）で使用し、窒素ガスの吹込み量は２５℃換算で２０Ｌ／分であった。キルンの回転速度は２回転／分とした。
【００７９】
上記でロータリーキルンから取り出したのちの混合物をアルミナ製るつぼに入れ、箱型電気炉を用いて３００℃／時間の昇温速度で室温から９２０℃に加熱し、同温度にて３時間焼成して、白色粉末として微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのＳｉ含有量は３００ｐｐｍ、Ｆｅ含有量は１５０ｐｐｍ、Ｃｕ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量は２２０ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は２３ｐｐｍであった。これらの元素は、原料として用いた硝酸アルミニウム九水和物から持ち込まれたか、またはロータリーキルンから混入した不純物と考えられる。この微粒αアルミナをＳＥＭにて観察したところ、一次粒子が互いに凝集した凝集体であった。この微粒αアルミナのネック率は５％であった。また、この微粒αアルミナをジェットミルにて粉砕したのち強熱減量を測定したところ０．６０％であり、α化率は９８％であり、ＢＥＴ比表面積は１９．２ｍ2／ｇであった。
【００８０】
〔焼結体の製造〕
この微粒αアルミナを実施例３で用いたと同じ振動ミルにて解砕した。次いで実施例１と同様に操作してαアルミナ成形体を得、αアルミナ焼結体を得た。このαアルミナ焼結体の密度は３．９１１ｇ／ｃｍ3であった。
【００８１】
比較例２
〔微粒αアルミナの製造〕
高純度のアルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを仮焼して、主結晶相がθ相であり、α化率３％の遷移アルミナを得、得られた遷移アルミナをジェットミルで粉砕して、嵩密度０．２１ｇ／ｃｍ3の遷移アルミナ粉末を得た。
【００８２】
この遷移アルミナ粉末を、露点−１５℃（水蒸気分圧１６５Ｐａ）に内部が調節された焼成炉に連続的に投入しながら、平均滞留時間３時間で連続的に取り出して、最高温度１１７０℃にて焼成して、ＢＥＴ比表面積１４ｍ2／ｇの微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナは、α化率９８％、ネック率１００％、Ｓｉ含有量２５ｐｐｍ、Ｆｅ含有量１７ｐｐｍ、Ｃｕ含有量２ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量５ｐｐｍ、Ｍｇ含有量３ｐｐｍであった。また強熱減量は０．４５％であった。
【００８３】
〔焼結体の製造〕
次いで実施例３の焼結体の製造と同様に操作してαアルミナ成形体を得、αアルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度は３．９４２ｇ／ｃｍ3であった。
【００８４】
実施例４
〔種晶スラリーの調製〕
高純度のアルミニウムイソポキシドを加水分解して得た水酸化アルミニウムを、電気炉を用いて１１６０℃で焼成してαアルミナ未粉砕粒子を得、振動ミルにて粉砕処理して、ＢＥＴ比表面積１０（ｍ2／ｇ）、粉砕度１．２１のαアルミナ粉末を得た。
このαアルミナ粉末２．３５ｋｇを、０．０５Ｍ塩化アルミニウム水溶液（塩化アルミニウム６水和物（和光純薬１級）の水溶液、モル濃度０．０５モル／Ｌ、重量濃度１．２質量％）９．４３ｋｇ中に分散させ、αアルミナビーズ（φ０．５ｍｍ、大明化学製）２．５２ｋｇを充填した湿式粉砕機（アシザワファインテック製「スターミルＬＭＺ２」）により、滞留時間約８分、回転速度２０００ｒｐｍ、流量１２０（Ｌ／ｈ）で分散させることで水性混合物を得た。
【００８５】
得られた水性混合物全量を、細孔０．２μｍのセラミックスフィルター（日本ガイシ（株）製）を用いて濾過処理して、固形分濃度１．０３ｗｔ％、水素イオン濃度ｐＨ４．６のろ液を採取した。なお、濾過処理に際しては、イワキ社製ポンプを用い、インペラ回転数５５００ｒｐｍで、水性混合物をフィルターに送液した。
【００８６】
〔αアルミナ前駆体の製造〕
高純度のアルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウム９２９ｇ（アルミナ換算６９６．８ｇ）に、上記で得た濾液〔固形分濃度１．０３質量％〕７５００ｇ（αアルミナ成分７７．２ｇ）を添加し、連続式ホモジナイザー〔エム・テクニック（株）製、ＣＬＭ−３．７Ｓ〕を用いて平均滞留時間１０分、シャフト回転数９０００ｒｐｍで連続的に湿式で分散させて、水素イオン濃度ｐＨ５．９、中心粒径０．１４μｍ（測定方法１）のαアルミナ前駆体スラリーを得た。次いでスプレー型ドライヤーを用いて、入口温度１８０℃、出口温度８０℃、風圧１気圧（０．１ＭＰａ）、供給速度１Ｌ／時間の条件で、噴霧乾燥することで乾燥粉末を得た。
【００８７】
〔焼成ならびに粉砕〕
上記で得た乾燥粉末を層高１ｃｍの状態で、フタをした純度９９％以上のアルミナ製ルツボに入れ、箱型電気炉を用いて、静置状態で、大気中、１５０℃／時間の昇温速度で室温から１０２０℃に加熱し、同温度にて３時間焼成して、白色の粉末状焼成物を得た。この粉末状焼成物のＢＥＴ値は１５．４ｍ2/ｇであった。この粉末状焼成物をジェットミル（日本ニューマチック（株））にて粉砕することで、ＢＥＴ比表面積１６．６ｍ2／ｇ、α化率９７％、Ｓｉ含有量は１８ｐｐｍ、Ｆｅ含有量は１０ｐｐｍ、Ｃｕ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、Ｎａ含有量は１５ｐｐｍ、Ｍｇ含有量は１ｐｐｍ（検出下限）未満、強熱減量０．２８％の微粒αアルミナを得た。これをＴＥＭ観察したところ、粒子径２００ｎｍを超える粒子はなく、ネック率は０％であった。ＴＥＭ写真（倍率４０，０００倍）を図２に示す。
【００８８】
〔焼結体の製造〕
この微粒αアルミナを用いて実施例１の焼結体の製造と同様に操作して得られたαアルミナ焼結体は、焼結密度３．９５３ｇ／ｃｍ3を示した。
【図面の簡単な説明】
【００８９】
【図１】実施例１で得た微粒αアルミナの透過型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例４で得た微粒αアルミナの透過型電子顕微鏡写真である。
【図１】
2007055888.tif 000003
【図２】
2007055888.tif 000004