(57)【要約】【課題】  フッ化カルシウムなどの真空紫外領域のレーザー光を用いる装置に使用されるレンズ、プリズム、光ガイドロッド、光学窓、偏光板、およびその他の光学的構成部品の材料の紫外線レーザー損傷耐性の評価を、非破壊、かつ低コストで安全、簡便に行う。【解決手段】  被検体となる光学材料に対してアルゴンイオンレーザーなどの可視光レーザーを入射して、該可視光レーザーの入射軸に対して横方向（好ましくは９０°位置）に散乱した光をＣＣＤカメラ等で観測する。該観測結果から光学材料中の散乱体の量を算出する。このデータと、別途取得しておいた散乱体量と紫外線レーザー損傷耐性のデータとを対比させて、被検体の紫外線レーザー損傷耐性を予測する。試料を破壊してしまう紫外線レーザーではなく比較的低エネルギーの可視光レーザーを用いるため、被検体を非破壊で検査でき、また測定自体も低コストでかつ安全に行える。【選択図】  図３
2007071831.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学材料に対して可視光レーザーを入射して、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向に散乱した光を観測し、該散乱光から光学材料中の散乱体の量を算出し、算出された散乱体量から前記光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を予測する、光学材料の評価方法。
【請求項２】
（１）光学材料を保持する手段、
（２）保持された光学材料に可視光レーザーを入射する手段、
（３）保持された光学材料を、可視光レーザーがその内部を走査するように移動させる手段、
（４）光学材料に入射された可視光レーザーの散乱光であって、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向への散乱光を検知する手段、
（５）検知された散乱光のデータを処理して光学材料中の散乱体の量を解析する手段、及び
（６）解析により得られた散乱体の量から紫外線レーザー損傷耐性を予測する手段、
を有してなる、光学材料の紫外線レーザー損傷耐性の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を非破壊で、低コストかつ安全に評価するための方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
波長４００ｎｍ以下の強い紫外線レーザー用途への光学材料の需要が増えている。例えば、半導体集積回路の大容量化、高性能化に伴い、露光装置に用いる光源の短波長化が進んでおり、現在ではＡｒＦエキシマレーザー（波長１９３ｎｍ）が使用されている。さらに波長の短いＦ２エキシマレーザー（波長１５７ｎｍ）等の種々用途への利用も検討されている。これらの波長が短く、高エネルギーの真空紫外領域のレーザーを使用する装置のレンズや窓材に対して、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の弗化物（弗化ナトリウム、沸化カリウム、沸化リチウム、沸化カルシウム、沸化バリウム、沸化マグネシウム、沸化ストロンチウム、等）単結晶材料や高品質の石英ガラス等に対する需要が増えている。
【０００３】
これらの光学材料には、強い紫外線レーザー光の長期間の照射に対して、透過率等の光学特性が変化（低下）しない優れた耐久性が要求される。しかしながら、現状の光学材料には十分なレーザー耐性を持った高品質のものから、目的の紫外線レーザーに耐えられない品質の低いものまで様々である。
【０００４】
そのため、従来から、このような光学用途に使用する材料に対しては、より強い紫外線レーザーを長時間照射して、その耐久性を検査した上で、使用の可否を判断している。例えば、レーザー損傷耐性の評価では、材料内部に紫外線レーザーを集光・照射して材料が破壊するエネルギーを損傷耐性の指標としている。また、半導体露光装置用のレンズや窓材に対しては、強い紫外線レーザーの照射前後、さらに長期間の照射での透過率変化測定等の検査が行われてきた。
【０００５】
上記のような、強い紫外線レーザーを用いる検査は破壊検査であるために、実際のレンズや窓材等に使用する光学材料は試験サンプルとして使用できず、同等の品質と判断される試験サンプル（例えば、同一の結晶インゴット内で、すぐ傍から切り出した試験サンプル）を準備する必要があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、同一のインゴット内の傍から切り出した品質が同等と判断されるサンプルであっても、実際には必ずしも同等のレーザー耐性を有するとは限らず、このようなサンプルで問題なしとされたものでも、実際の使用時に該サンプルから判断されるよりも急速に劣化する場合があった。
【０００７】
さらに、高強度の紫外線レーザー光源は非常に高額であるうえに、維持費もコスト高である。また、高強度の紫外線レーザー光は危険性も高く、十分な安全装置、設備が必要で大掛かりな装置構成となり、検査測定の操作も煩雑になるという課題があった。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、光学材料自体の紫外線レーザー損傷耐性を非破壊で評価する方法を提供することにある。さらに、高額で、危険な高強度紫外線レーザー光源を使用しないで、低コストかつ安全で、簡便に紫外線レーザー損傷耐性を評価するための方法を提供することも本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねてきた。その結果、光学材料中の微小欠陥が紫外線レーザー耐性に大きな影響を与えていることを見出した。また、被検体である光学材料に損傷を与えることのない可視光レーザーを用い、この可視光レーザーの入射による散乱光から前記微小欠陥の量を測定できることもまた見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、光学材料に対して可視光レーザーを入射して、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向に散乱した光を観測し、該散乱光から光学材料中の散乱体の量を算出し、算出された散乱体量から前記光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を予測する、光学材料の評価方法である。
【００１１】
また他の発明は、
（１）光学材料を保持する手段、
（２）保持された光学材料を走査しながら可視光レーザーを入射する手段、
（３）光学材料に入射された可視光レーザーの散乱光であって、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向への散乱光を検知する手段、
（４）検知された散乱光のデータを処理して光学材料中の散乱体の量を解析する手段、
（５）解析により得られた散乱体の量から紫外線レーザー損傷耐性を予測する手段、
を有してなる、光学材料の紫外線レーザー損傷耐性の評価装置である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の方法および装置によれば、可視光レーザー用いて光学材料の内部の微小欠陥量を散乱体の量として計測することで、それに相関する紫外線レーザー損傷耐性を非破壊で評価することが可能となる。さらに、高額で、危険性な高強度紫外線レーザー光源を使用する必要もない。
【００１３】
したがって、真空紫外領域のレーザー光を用いる装置に使用されるレンズ、プリズム、光ガイドロッド、光学窓、偏光板、およびその他の光学的構成部品の材料の紫外線レーザー損傷耐性の評価が、低コスト、安全かつ簡便に可能であり、よって種々の光学材料の評価技術として極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明において、紫外線レーザー損傷耐性を予測する光学材料としては、このような物性を要求される光学材料で、可視光レーザーを透過するものであれば特に限定されることはない。例えば、紫外光を用いる光リソグラフィー装置のレンズや窓材、特に窓材として用いられる材料、具体的には、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化ルビジウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化アルミニウム、フッ化バリウムリチウム、フッ化マグネシウムカリウム、フッ化アルミニウムリチウム、フッ化カルシウムストロンチウム、フッ化カリウムマグネシウム、フッ化ストロンチウムリチウム、フッ化セシウムカルシウム、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム、フッ化リチウムストロンチウムアルミニウム、フッ化ランタノイド類等のアルカリ金属やアルカリ土類金属の弗化物単結晶や高品質の石英ガラス等が挙げられる。
【００１５】
本発明者らの検討によれば、このような光学材料における紫外線レーザー損傷耐性は、該光学材料の有する微小欠陥と密接な関係がある。本発明においては、以下に述べる方法で検出された微小欠陥の量と、別途評価した紫外線レーザー損傷耐性と微小欠陥量との関係を示すデータとを比較することにより、該光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を評価できる。
【００１６】
本発明においては、この光学材料中の微小欠陥を、紫外線レーザーよりもエネルギーが低く、該光学材料を損傷することのほとんどない可視光レーザーを用いて検出する。より具体的には、このような微小欠陥が可視光レーザーを散乱させることを利用し、光学材料に対して可視光レーザーを入射して内部で散乱された光を検出する。ここで、透過光及び反射光の影響を排除し、より正確な散乱光測定を行うために、該散乱光の測定（検出）は、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向から行う。以下、該方法についてさらに詳しく説明する。
【００１７】
本発明において用いる上記可視光レーザーは特に限定されるものではなく、アルゴンイオンレーザー（青色：４８８ｎｍ）、ヘリウム−ネオンレーザー（赤色：６３２．８）、Ｎｄ：ＹＡＧの２倍高調波（５３２ｎｍ）等、特に制限なく使用することができるが、測定対象である光学材料中の散乱体の大きさに対する空間分解能、受像装置の感度、光源のコスト等を勘案すると、波長の短いアルゴンイオンレーザー等を用いることが好ましい。また、可視光レーザー光源の出力は、集光レンズ、被検体中の欠陥密度に応じて適宜選べばよいが、一般的には０．０１Ｗ〜２００Ｗ、さらに０．１Ｗ〜１００Ｗの範囲が好ましい。なお、欠陥の多い被検体ほど散乱体強度は強くなるため、このような場合ほど、充分な精度で測定するために必要な可視光レーザー光源の出力は低くなる。
【００１８】
光学材料に対して入射する該可視光レーザーを集光するレンズの倍率は、特に制限されないが、散乱像の空間分解能を高くするため、５〜２００倍が好ましく、さらに１０〜１００倍であることが好ましい。
【００１９】
光学材料に対して入射された上記可視光レーザーは、該光学材料内部において、該可視光レーザーの光路上に存在する微小欠陥により散乱される。詳細には、入射した可視レーザー光の電場成分は、光学材料内の電子を変位させ、電気双極子を作る。双極子は、入射波と同周波数の輻射波をあらゆる方向に放出する。この輻射波と入射波の位相を考慮し、足し合わせたものが光学材料内の光となる。光学結晶内の双極子が一様に分布している場合、すなわち微小欠陥のない場合は、輻射波を足し合わせた光は前方散乱（光学材料内部を直進する光）だけとなるが、光学材料中の電子密度が空間的、時間的に変動する微小欠陥部分では前方向以外の方向でも散乱光が観測される。散乱光は入射光により生じた電子双極子からの輻射によるものであるから、入射する可視光レーザーの偏光は観察面に平行な直線偏光、または円偏光が好ましい。
【００２０】
入射する可視光レーザーはレンズを用いて試料の光学材料内に入射でき、集光した部分からの散乱光を観察する。
【００２１】
本発明においては、この散乱光を検知（観測）して散乱体（微小欠陥）の量（位置、大きさ、分布状態など）を測定する。後述する実施例の結果を表す図３に示すように、散乱体の量と紫外線レーザー損傷耐性との間には密接な相関関係が成立するため、この散乱光の測定結果に基づいて、直接該光学材料の紫外線レーザー損傷耐性が予測できる。換言すれば、品質の異なる幾つかの試験サンプルについて、本発明の方法を用いて散乱体の量を測定し、同じサンプルについて紫外線レーザー損傷耐性評価を実際に行い、両方の方法で得られた評価値を関連付けた較正を行なっておくことで、光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を非破壊で評価・決定することができる。
【００２２】
本発明においては、前記したように、散乱されずに光学材料を透過してきた光、及び表面で反射される光の影響を排除し、より正確な散乱光の測定を行うために、該散乱光の測定（観測）は、該可視光レーザーの入射方向に対して横方向から行う（なお、以下では、三次元空間をＸＹＺで示した場合に、上記可視光レーザーの入射軸をＸ軸とする）。該散乱光を測定するに際しては、横方向の如何なる位置でもよいが、透過光及び反射光の影響を排除しやすく、また、強い散乱強度が得られるという点で、可視光レーザーの入射軸（Ｘ軸）に対して９０°±２０°となる位置で観測することが好ましく、９０°±１０°となる位置がより好ましく、ほぼ９０°の位置で観測することが、散乱光を大きなＳ／Ｎ比で測定する目的において特に好ましい。即ち、Ｘ軸と直行するＹＺ平面上において散乱光を観察することが最も好ましい。
【００２３】
また該観測は、可視光レーザーの入射軸（Ｘ軸）の全周（３６０°）において行っても良いが、より高精度で測定するためには該角度は狭い方が好ましい。例えば、観察の中心位置をＸ軸に対して９０°となるＹ軸上に置いた場合、該Ｙ軸に対して±１５°以内の角度での散乱光を測定することが好ましく、±５°以内がより好ましく、±１°以内が最も好ましい。このような範囲の散乱光を得るためには、検知手段の手前にスリット等を配置して入射光を制限する等の方法を採用すればよい。
【００２４】
さらにまた散乱光の検出位置としては、可能な限り該検出する散乱光の軸方向と被検体の表面（散乱光が出てくる面）との成す角度が９０°に近い値となる位置とすることが好ましい。換言すれば、上記角度となるように被検体の位置や向きを調整することが好ましい。
【００２５】
上記散乱光の測定に用いる検知手段としては特に限定されるものではないが、得られた散乱光に関するデータ処理が容易な点で、ＣＣＤカメラ等の画像が取得できるカメラ類が好適に使用される。ＣＣＤカメラの場合、解像度は、ＣＣＤカメラの先端に使用するレンズにより適宜調節できる。
【００２６】
可視光レーザーの走査に連動して、微小欠陥によって生じた散乱光は、ＣＣＤカメラ等の撮影系に調整した顕微鏡で受光素子面上に結像し、デジタル画像情報として保存する。
【００２７】
通常、可視光レーザーの入射面積は、被検体である光学材料の入射面の面積よりも遥かに小さいため、このようにして測定される散乱光からは、可視光レーザーの光路上の領域（一次元）に存在する散乱体（微小欠陥）の情報のみであり、他の部分の情報は得られない。評価の必要な光学材料の全域（三次元）における散乱体情報を得るためには、例えば、入射軸を平行に保った状態で必要な全領域を走査するように移動させる方法を行えばよい。またこの場合、必要な精度等にもよるが、必ずしも完全に全領域を走査せずに、一定間隔ごとに走査することにより走査領域が柵状となるようにしてもよく、多くの場合、このような柵状の走査で充分である。
【００２８】
さらには、一断面について走査を行い、その面内でばらつきがなければ他の断面も同様であると仮定して評価を行っても、通常は充分な精度でレーザー損傷耐性が予測できる。一方、面内のばらつきが大きい場合には、複数の断面を走査して、各断面ごとの散乱体の分布のばらつきを対比、評価し、さらにその評価結果に基づいて、必要に応じてさらなる走査を行えばよい。
【００２９】
通常、被検体である光学材料の製造方法にもよるが、前記光リソグラフィー装置用のレンズや窓材に用いる程度の大きさの材料であれば、該材料には部位によるばらつきがほとんど無く、よって上記走査は一断面だけについて行えば充分である。なお無論、上記「断面」とは可視光レーザーが走査した面を表すものであり、物理的な断面を指すものではない。
【００３０】
可視光レーザーが走査した位置や速度と、各々の位置や時間において得られた散乱光の測定結果から、光学材料中の散乱体に関する三次元的な情報を得ることができる。むろん必ずしも三次元情報として把握する必要はなく、例えば、紫外線レーザーの入射面に平行な面として二次元化された情報でもよい。
【００３１】
測定により得られたデータを上記のように二次元又は三次元化する方法は特に限定されるものではなく、公知の計算手段を用いればよい。一般的には、前記ＣＣＤカメラ等により得られた一次元の散乱像をコンピュータ等の演算装置によってデータ処理すれば、可視光レーザー走査断面にそった二次元画像として、散乱体の位置、大きさ、分布状態を再現した画像を得ることができる。この二次元画像について、例えば、画像処理（二値化）・解析（面積率解析）を行ない、試験サンプルの測定面内における散乱体の面積率、すなわち数と大きさを加味した量を算出することができる。さらに必要に応じて、上記のような二次元画像を積み重ねて三次元画像として処理してもよい。撮影した散乱像を二次元像に構築して、試験サンプル断面の散乱体像に再構成する手段は、一般のパソコン上のソフトウェアによって行うことができる。上記の試験サンプル断面の散乱体の二次元画像から測定断面内における散乱体の面積率を求める手段も、市販の画像処理、画像解析ソフトウェアを用いて行うことができる。
【００３２】
上記のようにして得た被検体である光学材料における散乱体の量（体積値や面積値）を、前述のように別途測定して求めておいた紫外線レーザー損傷耐性と散乱体量との相関データと照らし合わせることにより、該光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を予測することができる。なお、散乱体の量が多くなるほど紫外線レーザー損傷耐性が悪化する。したがって、散乱体の量が少ない（理想的にはない）光学材料ほど、耐性において高品質な材料である。
【００３３】
本発明の方法は、実際に紫外線レーザーを照射する従来の方法と異なり非破壊検査であるため、このようにして評価を行った光学材料自体を光学装置に使用するレンズ、プリズム、光学窓、偏光板等の材料や部材として直接使用することができる。
【００３４】
上記した本発明の評価方法を行う装置は特に限定されるものではないが、代表的な態様を、図１を参照して以下に説明する。
【００３５】
図１は、本発明の評価方法を実施するための代表的な装置（以下、本発明の装置）の概略模式図である。
【００３６】
被検体である光学材料１は、サンプルホルダー２に保持される。該サンプルホルダー２は、該被検体１を透過するレーザー光、および受像装置で受光する散乱光を遮ることなく固定できるように設計される。保持できる光学材料の大きさは特に制限されないが、微小な領域を高精度で測定するための小さい試験サンプルから、広範囲の情報を得るための大型の試験サンプルまでを保持できることが好ましい。この場合、試験サンプルの大きさに応じてサンプルホルダー部を適宜選択できる方式が好ましい。該サンプルホルダー２は、被検体の保持位置や方位を調整できることが好ましく、また試料を種々回転させる機構を設けてもよい。
【００３７】
該光学材料に対して可視光レーザーを入射するための光源３としては前述した通りであり、アルゴンイオンレーザー（青色：４８８ｎｍ）、ヘリウム−ネオンレーザー（赤色：６３２．８ｎｍ）、Ｎｄ：ＹＡＧの２倍高調波等が使用され、なかでも、散乱体の大きさに対する空間分解能、受像装置の感度等を勘案すると、波長の短いアルゴンイオンレーザー等を用いることが好ましい。また該可視光レーザー光源３としては、前記したように０．０１Ｗ〜２００Ｗ、さらに０．１Ｗ〜１００Ｗ程度の出力のものを用いるのが一般的である。
【００３８】
図１においては、可視光レーザー光源３から、反射ミラー４及び５で反射させ、ついで集光レンズ６にて集光させた後、被検体１中にレーザー光を入射しているが、該反射ミラーの位置及び使用数はこの態様に制限されるものではなく、反射ミラーを全く用いなくても良いし、３枚以上用いる（３回以上反射させる）ことも可能である。
【００３９】
集光レンズ６と被検体１との距離は、該集光レンズ６の焦点距離によって決定される。一般的には焦点距離が２〜５００ｍｍの範囲にある集光レンズを用いればよく、５〜１００ｍｍの範囲の集光レンズを用いることが好ましい。また、被検体の大きさに併せて、上記範囲で距離を変動させることが可能な機構を設けるなどしてもよい。集光レンズ６の倍率は、特に制限されないが、散乱像の空間分解能を高くするため、５〜２００倍が好ましく、さらに１０〜１００倍であることが好ましい。
【００４０】
また、ビーム径は被検体１の大きさや種類に対応して調整できることが好ましく、ビーム径を調節可能なコリメータを装備していることがより好ましい（図示しない）。さらに必要に応じて、複数の可視光レーザー光源を切り替え可能な構造にしてもよい。
【００４１】
本発明の評価方法においては、可視光レーザーが光学材料内部を走査するように、可視光レーザー光源３及び／又は光学材料１を移動させればよいが、装置の構成を簡単にするために、可視光レーザー光源の位置を固定し、光学材料の位置を移動させることが好ましい。即ち、上記可視光レーザー光源３と、後述する散乱光の検知手段（及び必要に応じて用いられる反射ミラーなど）の位置を固定した状態で被検体１を走査できるように、固定された位置にある可視光レーザーの光路中で、該披検体１を移動させて該被検体中でレーザーを走査させることが好ましい。
【００４２】
例えば、図１に示すように可視光レーザーの光軸（Ｘ軸）と検知する散乱光の光軸（Ｙ軸）が水平な面内にある場合には、被検体は鉛直（Ｚ軸）方向に移動させればよい。なおこの場合、被検体１の大きさ、検知手段であるＣＣＤカメラ７の視野角及び焦点レンズ６の焦点深度などにもよるが、Ｘ軸方向の全情報が一度に得られない場合もある。そのような場合には、必要に応じて被検体１をＸ軸方向に移動させればよい。
【００４３】
一方、可視光レーザーの光軸が水平であり、検知する散乱光の光軸を該レーザー光軸に対して鉛直（Ｚ軸）方向とした場合には、被検体を水平（Ｙ軸）方向に移動させる。さらにまた、可視光レーザーの光軸を鉛直（Ｚ軸）とした場合には、検知する散乱光の光軸と試験サンプルの移動方向は水平方向で互いに交差する（一方がＸ軸で他方がＹ軸となる）関係にすればよい。特に被検体が大型で重量のあるものでも精度良く測定することを考慮すると、該被検体の移動は水平方向（ＸＹ平面方向）になる装置が好ましい。
【００４４】
このような移動を可能にするためには、被検体である光学材料１をサンプルホルダー２に固定し、このサンプルホルダー２を可動ステージに固定する構造が好ましい。図１においては、この可動ステージは、ＸＹＺの３方向に移動可能なＸＹＺステージ８であり、コンピュータ制御等により所望の精度で移動させることができるようになっている。該移動精度としては、目的とする測定精度や前記可視光レーザーのビーム径にもよるが、一般的には１０μｍ程度以下とすることが好ましい。試料に入射する可視光レーザーの位置、すなわち試料の微小位置決めの高精度化も分解能向上と測定時間短縮のための重要な要素のひとつである。またこれら装置を防振台９上に配置することも、高い測定精度を得やすい点で好ましい。
【００４５】
移動のための装置としては、被検体１が振動したり移動軸がずれたりしないものであれば、特に制限なく使用できる。手動でもよいし、ステッピングモーターのような電動モーター等とギアやプーリー、ベルト等を用いても良いし、空気圧や油圧等を利用してもよい。
【００４６】
可視光レーザーで被検体の一段面の走査を行う場合、上記の如き可動ステージを用いて被検体である光学材料１を移動させる速度、即ち、可視光レーザーを走査する速度は特に制限されず、被検体１の大きさや、評価結果に対して望む精度および画像処理用の演算装置の性能から適宜選択すればよい。通常、一段面を走査する場合、走査の開始から終了までは一定速度で移動させることが好ましい。これにより移動量は時間の関数として得ることができる。
【００４７】
また複数の断面を走査する場合には、前記可動ステージ８を走査を行う際に移動させる軸とは異なる軸方向に移動させ、ついでその位置で再度走査を行えば良い。この移動は通常は、走査の際の移動軸及び可視光レーザーの光路軸双方に直行する軸（図１においてはＹ軸）にそって移動させる。
【００４８】
図１においては、被検体である光学材料１中に入射され、光学材料中の散乱体によって散乱された光（散乱光）を検知する手段であるＣＣＤカメラ７が、入射された可視光レーザーの光軸（Ｘ軸）に対してほぼ９０°の方向に散乱された光を検知できる位置に配置されている。該検知手段７もまた、必要に応じて複数備えていてもよい。
【００４９】
被検体１と散乱光の検知手段７との距離は特に制限されるものではないが、分解能と散乱光の強度等を勘案すると、２〜５００ｍｍの範囲とするのが好ましく、５〜１００ｍｍの範囲がより好ましい。また、被検体１の大きさや、可視光レーザーを走査する範囲によって、上記範囲で適宜調節できる機構を設けることが好ましい（図示しない）。
【００５０】
上記ＣＣＤカメラ７で検知した散乱光のデータを、前記可動ステージ８を用いて被検体を移動させた際の移動に関するデータと組み合わせて、前述した如き方法で処理し、被検体中の散乱体の位置や大きさ、分布状態などを算出、解析する。図１においては、該解析に際してコンピュータ１０等の演算装置を用い、ＣＣＤカメラ７等の検知手段が得た散乱光に関するデータを電子的なデータとして直接的に該演算装置に入力できるようにされている。可動ステージの移動量（移動速度）制御も同じコンピュータ１０により行われ、このコンピュータ１０によって上記の散乱光に関するデータと、可動ステージの移動量に関するデータが処理されるようになっている。
【００５１】
このようにして算出・解析された被検体である光学材料１中の散乱体の量を、前述のようにして別途求めておいた紫外線レーザー損傷耐性と散乱体量の相関データと対比して、該光学材料の紫外線レーザー損傷耐性を予測する。該相関データとの対比に際しては、記憶装置に電子的なデータとして記憶させておき、演算装置を用いて対比させればよいが、相関データを図や表として視覚化しておき、該図表を用いて確認してもなんら構わない。
【００５２】
なお図１においては、可動ステージ７の移動制御のための演算装置、検知した散乱光を二次元又は三次元化するための演算装置、散乱体の解析結果と紫外線レーザー損傷耐性と散乱体量の相関データとを対比させるための演算装置、及び該相関データを記憶させておいた記憶装置の全てを一台のコンピュータ１０でまかなわせる態様を記載しているが、これらは別々の装置であっても構わない。
【００５３】
本発明の評価方法を実施する場合には、被検体表面での可視光レーザーの反射や散乱の影響を防ぐため、該被検体は可視光レーザーの入射面および散乱光を受光する側の面の、少なくなくとも直交する２面、好ましくはさらに散乱しなかった可視光レーザーが通過していく面の３面は光学的平面をもつことが好ましい。前期の光学的平面としては、高精度の研磨を施すことが好ましく、表面粗さがＲｑ（ＲＭＳ値）で１０ｎｍ以下、さらには１ｎｍ以下であることが好ましい。
【００５４】
一方、表面の研磨を施していない試験サンプルや、研磨できない不定形状の試験サンプルも測定できるよう、本発明の装置には、被検体をマッチングオイルに浸して測定できるように、透明なマッチングオイルバスと、その中で試験サンプルを固定できるようなサンプルホルダーを装備しても良い（これらは図示していない）。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明を、実施例を掲げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５６】
以下に説明する可視光レーザーを用いた散乱体の量を評価する装置を用いて、次の測定条件にて、ａからｉの９種の沸化カルシウム単結晶の散乱体の量を評価した。
【００５７】
装置の構成は図１に示すとおりである。可視光レーザー光源３としては、１０Ｗのアルゴンイオンレーザー（４８８ｎｍ）を用い、被検体である弗化カルシウム試料の中央部に可視光レーザーを集光し、可視光レーザーの光軸（Ｘ軸）に対して９０°方向にＣＣＤカメラ７を配置して散乱光を撮影した。試料サイズは２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの立方体に切り出し、可視光レーザーの入射面、散乱光を受光する側の面、および可視光レーザーが通過していく面の３面について、表面粗さＲｑ（ＲＭＳ値）が０．５ｎｍ以下の光学研磨を行った。
【００５８】
入射する可視光レーザーを集光するレンズ６と試料との距離は、５０ｍｍとした。また、試料とＣＣＤカメラ７のレンズとの距離は３０ｍｍとした。試料を０．２ｍｍ／分の速度でＺ軸方向に走査し、１０ｍｍ×１０ｍｍ四方の散乱体像を撮影した。ＣＣＤカメラで得られたデータはコンピュータ９に送り、画像処理により二値化して点状の散乱体（点状の微小欠陥）の面積率（欠陥密度に相当）を求め、散乱体量とした。
【００５９】
次に、上記の方法で評価した沸化カルシウム単結晶ａ〜ｉの紫外線レーザー損傷耐性を評価した。紫外線レーザー損傷耐性の評価装置および測定条件は以下のとおりである。
【００６０】
該評価は図２に示した紫外線レーザー損傷耐性の評価装置を用いた。Ｎｄ：ＹＡＧの第２高調波パルスレーザー（５３２ｎｍ）１１から出射したレーザー光を非線形光学結晶であるＣＬＢＯ（ＣｓＬｉＢ６Ｏ１０）単結晶１２に照射して、第４高調波である２６６ｎｍの紫外線レーザー光を発生させて、その２６６ｎｍ紫外線レーザー光を、アテニュエータを介してレンズ（１００ｍｍ）２１で径約５０μｍに集光して、弗化カルシウム試料２２に照射した。試料は１０ｍｍの立方体とし紫外線レーザーの透過する２面について表面粗さＲｑ（ＲＭＳ値）が０．５ｎｍ以下の光学研磨を行った。
【００６１】
紫外線レーザーによる損傷の有無を、プラズマ発光及び照射後のノマルスキー顕微鏡観察で確認し（紫外線レーザー損傷が発生すれば損傷部分でプラズマの発光、及び表面に不可逆的な損傷痕が生じる）、損傷が発生した時の入射エネルギー強度をパワーメータ（図示省略）で計測し、ビーム径およびパルス幅から単位面積・時間当たりのレーザー強度を算出して損傷閾値とする紫外線レーザー損傷耐力を測定した。紫外線レーザー損傷耐力の指標として、市販の合成石英（ほとんど個体差がなく、紫外線レーザー損傷耐性が安定している。）を標準試料に用い、合成石英を１としたときの相対値を紫外線レーザー損傷耐性の指標とした。
【００６２】
本発明の方法および装置によって得られた散乱体の量と、紫外線レーザー損傷耐性の評価結果を表１に、両者の相関を図３（グラフ）に示した。図３から明らかなように、本発明の方法および装置で求められた光学材料の散乱体の量と、紫外線レーザー損傷耐性との間には密接な相関が認められ、本発明の方法および装置で紫外線レーザー損傷耐性を十分に評価可能であることがわかる。
【００６３】
【表１】
2007071831.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明による、光学材料に可視光レーザーを入射して、その散乱光から散乱体の量を算出するための装置の概略図である。
【図２】紫外線レーザー光源を用いた従来の紫外線レーザー損傷耐性を測定する装置の概略図である。
【図３】本発明の方法および装置で測定された散乱体の量と、紫外線レーザー損傷耐性の評価結果の相関を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６５】
１．被検体（光学材料）
２．サンプルホルダー
３．可視光レーザー光源
４、５．反射ミラー
６．集光レンズ
７．散乱光検知手段（ＣＣＤカメラ）
８．ＸＹＺステージ
９．防振台
１０．装置制御・データ処理・解析用コンピュータ
１１．Ｎｄ：ＹＡＧパルスレーザー
１２．ＣＬＢＯ結晶
１３．プリズム
１４．ビームダンパー
１５．ミラー
１６．１／２波長板
１７．偏光子
１８．ビームスプリッタ−
１９．アテニュエータ
２０．パワーメータＡ
２１．短焦点レンズ
２２．試料
２３．パワーメータＢ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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