(57)【要約】【課題】  本発明は、高温用途に耐えられるニッケル基合金の安定化処理を提供する。【解決手段】  本発明の熱処理においては、粉末冶金（ＰＭ）合金Ａの鍛造品を、２０３０°Ｆ、２時間、で溶体化処理してから、油焼入れした。次に、鍛造品を、１８００°Ｆ、１時間、で安定化処理してから、４時間、ファン空気冷却（ＦＡＣ）した。続いて、鍛造品を、１３５０°Ｆ、８時間、で時効硬化（エージング）をしてから、ファン空気冷却（ＦＡＣ）した。特に、クリープ破断特性は、従来の安定化処理（１５００°Ｆ、４時間）に代えて、１８００°Ｆ、１時間行うことによって改善された。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶体化処理と、安定化処理と、時効硬化と、を備える合金ワークピースの熱処理方法において、
上記安定化処理が、１６５０〜１８５０°Ｆの範囲の温度で０．５〜２．０時間熱処理することを含む超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項２】
上記安定化処理の温度および時間によって、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉでの破断寿命が少なくとも２５時間、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、少なくとも１５時間、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、少なくとも３０時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、少なくとも１００時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、少なくとも１３０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、少なくとも７０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、少なくとも１１０時間、
の特性が得られることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項３】
上記安定化処理の温度および時間によって、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉの破断試験において、ノッチに対し強化された状態が得られることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項４】
上記安定化処理の温度および時間によって、実質的に４時間、１５００°Ｆの安定化処理に対して、クリープ破断耐性が改善されることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項５】
上記安定化処理の温度および時間によって、少なくとも３．０時間のベースライン時間ならびに１５００〜１６００°Ｆのベースライン温度範囲の中で最大のクリープ耐性を得るようにしたベースライン安定化処理のものに比較して、クリープ耐性が改善されることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項６】
上記溶体化処理は、実質的に１９５０°Ｆ以上の温度に加熱することを含むことを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項７】
上記時効硬化は、実質的に１４００°Ｆ未満の温度に加熱することを含むことを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項８】
上記安定化処理の温度が、実質的に１７５０〜１８５０°Ｆであり、かつ安定化処理時間が、実質的に０．５〜１．５時間であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項９】
上記安定化処理の温度は、実質的に１７７５〜１８２５°Ｆであり、かつ安定化処理時間が、実質的に０．７５〜１．２５時間であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１０】
上記安定化処理の温度が、実質的に１８００°Ｆであり、かつ上記安定化処理時間が、実質的に１時間であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１１】
上記溶体化処理が、再溶体化処理であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１２】
上記ワークピースが、粉末金属の鍛造品であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１３】
上記ワークピースが、非粉末金属の鍛造品であることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１４】
上記ワークピースが、ガスタービンエンジンのディスク、シール、サイドプレート、あるいは、シャフトであることを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１５】
上記ワークピースが、重量％で、
Ｃｒ：１４．５〜１７．０％、
Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、
Ｍｏ：３．４５〜４．８５％、
Ｔｉ：４．４５〜４．７５％、
Ａｌ：２．０〜２．４％、
Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、
Ｃ：０．００５〜０．０４０％、
Ｂ：０．００３〜０．０１０％、
Ｍｇ：０．００１〜０．００５％、
残部がＮｉ
からなる組成を有することを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１６】
上記ワークピースは、重量％で、
Ｃｒ：１４．５〜１７．０％、
Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、
Ｍｏ：３．４５〜４．８５％、
Ｔｉ：４．４５〜４．７５％、
Ａｌ：２．０〜２．４％、
Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、
Ｂ：０．００３〜０．０２０％
残部がＮｉ
からなる組成を有することを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１７】
上記ワークピースが、重量％で、
Ｃｒ：１４．５〜１７．０％、
Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、
Ｍｏ：２．５０〜５．０５％、
Ｔｉ：４．０〜５．５％、
Ａｌ：２．０〜２．４％、
残部がＮｉ
からなる組成を有することを特徴とする請求項１に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１８】
上記ワークピースの組成が、
Ｗ：０．５〜１．５％、
Ｃ：０．００５〜０．０２０％、
Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、
Ｂ：０．００３〜０．０２０％、
をさらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項１９】
溶体化処理、安定化処理および時効硬化を備える超合金のワークピースの熱処理方法において、
上記安定化処理が、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉで、少なくとも２５時間の破断寿命、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が少なくとも１５時間、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が少なくとも３０時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が少なくとも１００時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が少なくとも１３０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が少なくとも７０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が少なくとも１１０時間、
の特性が得られる温度および時間で行われ、
ワークピースの組成が、重量％で、
Ｃｒ：１４．５〜１７．０％、
Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、
Ｍｏ：３．４５〜４．８５％、
Ｔｉ：４．４５〜４．７５％、
Ａｌ：２．０〜２．４％、
Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、
Ｂ：０．００３〜０．０２０％、
Ｗ：０．０〜０．０５％、
残部がＮｉ
からなることを特徴とする超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項２０】
上記温度および時間によって、
１２００°Ｆの降伏強度が、少なくとも１５０ｋｓｉ、
１２００°Ｆの最大抗張力が、少なくとも１９０ｋｓｉ、
の特性がさらに得られることを特徴とする請求項１９に記載の超合金ワークピースの熱処理方法。
【請求項２１】
溶体化処理、安定化処理および時効硬化を備えるニッケル基超合金のワークピースの熱処理方法であって、
上記安定化処理は、ベースラインのワークピースの特性に対して、改善された特性が得られる温度および時間で行われ、
上記ベースラインのワークピースは、同じ重量％の成分組成を有し、かつベースラインの溶体化処理と、１５００〜１６００°Ｆで、３〜５時間のベースラインの安定化処理と、ベースラインの時効硬化と、でもって処理され、
上記の改善された特性は、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉの破断寿命の少なくとも５０％の増加、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５０％の増加、
の中の少なくとも１つを含むことを特徴とするニッケル基超合金のワークピースの熱処理方法。
【請求項２２】
上記の改善された特性が、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５００％の増加、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５００％の増加、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の少なくとも５００％の増加、
の中の少なくとも１つを備えることを特徴とする請求項２１に記載のニッケル基超合金のワークピースの熱処理方法。
【請求項２３】
上記の改善された特性は、１２００°Ｆの降伏強さと最大抗張力の少なくとも一方が、１０％以上減少せずに達成されることを特徴とする請求項２１に記載のニッケル基超合金のワークピースの熱処理方法。
【請求項２４】
改善された特性が、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉでの破断寿命における少なくとも５０％の増加、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の５０％の増加、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の５０％の増加、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の５０％の増加、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の５０％の増加、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおける０．１％クリープまでの時間の５０％の増加、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおける０．２％クリープまでの時間の５０％の増加、
の中の少なくとも４つを備えることを特徴とする請求項２１に記載のニッケル基超合金のワークピースの熱処理方法。
【請求項２５】
Ｃｒ：１５．０〜１７．０％、
Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、
Ｍｏ：３．４５〜４．８５％、
Ｔｉ：４．４５〜４．７５％、
Ａｌ：２．０〜２．４％、
Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、
Ｂ：０．００３〜０．０１０％、
残部がＮｉ
からなる超合金であって、
１３５０°Ｆ／７８ｋｓｉでの破断寿命が少なくとも２５時間、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、１５時間、
１２５０°Ｆ／１００ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、３０時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、１００時間、
１３００°Ｆ／７０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、１３０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．１％クリープまでの時間が、７０時間、
１３５０°Ｆ／３０ｋｓｉにおいて、０．２％クリープまでの時間が、１１０時間、
の中の少なくとも１つの特性を有することを特徴とする超合金からなる物品。
【請求項２６】
少なくとも２つの上記特性を有することを特徴とする請求項２５に記載の超合金からなる物品。
【請求項２７】
上記特性の全てを有する請求項２５に記載の超合金からなる物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超合金の熱処理に関する。より詳しくは、本発明は、ガスタービンエンジンのディスクや他の回転部品に用いられるニッケル基合金の安定化処理に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスタービンエンジンの燃焼器、タービン、および排気セクションは、コンプレッサセクション後部のように、激しく加熱される。このような加熱によって、上述したコンポーネントに実質的な材料物質の制約が課される。特に重要な領域の１つは、ブレード支持タービンディスクおよびシャフトなどの構造的な回転する部分である。これらのディスクは、エンジンの運転中の相当の時間に亘って熱応力に晒され、さらに極度の機械的応力にも晒される。シャフトも、ほぼ同様の応力に晒され、種々の合金がシャフト用に開発されてきた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
新種の材料が、タービンディスクの用途の要求に応えるべく開発されてきた。シャフトは、ほぼ同様の応力に晒され、種々の合金がシャフト用に開発されてきた。これとは別に、他の材料が、タービンブレードの用途の要求に応えるべく提案されてきた。通常、タービンセクションのブレードは鋳造され、一部のブレードは、複雑な内部の特徴部を有する。
【０００４】
米国特許第５，１２０，３７３号および第５，９３８，８６３号は、改良されたニッケル基超合金を開示している。商業的なディスク用合金の実施例の１つでは、重量％で、Ｃｒ：１６．０％、Ｃｏ：１３．５％、Ｍｏ：４．１５％、Ｔｉ：４．６％、Ａｌ：２．２％、Ｚｒ：０．０７％、Ｂ：０．００６％、Ｍｇ：０．００２５％、残部がＮｉからなる公称組成を有する。参照のため、この合金は、以後、「合金Ａ」とする。商業的なシャフト用合金の一種では、重量％で、Ｃｒ：１５．７５％、Ｃｏ：１３．５％、Ｍｏ：４．１５％、Ｔｉ：４．６％、Ａｌ：２．２％、Ｚｒ：０．０７％、Ｂ：０．００６％、Ｍｇ：０．００２５％、残部がＮｉからなる公称組成を有する。参照のため、この合金は、以後、「合金Ｂ」とする。合金Ｂは、より高い抗張力を有する。両者とも、従来の処理形態（粉末冶金は含まず）において使用されている。
【０００５】
米国特許第６，５２１，１７５号は、タービンディスクを粉末冶金で製造するための改良されたニッケル基超合金を開示している。この米国特許では、ディスクの温度が約１５００°Ｆ（８１６°Ｃ）付近に達する、短時間（ショートタイム）の機関サイクルのために最適化されたディスク用合金を開示している。他のディスク用合金は、米国特許第５，１０４，６１４号、米国特許出願公開第２００４‐２２１９２７号、欧州特許第１，２０１，７７７号、および欧州特許第１，１９５，４４６号に開示されている。
【０００６】
例示的な鍛造工程は、溶体化処理と、安定化処理と、時効硬化と、を含む。例示的な溶体化処理は、既にある析出相（ｐｒｉｏｒ  ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  ｐｈａｓｅｓ）（主にガンマプライム（γ´））を効果的に除去するために、高温まで加熱することを含む。例示的な温度は、１９００°Ｆを超える（例えば、標準的な合金Ａにおいては、１９１０〜２０１５°Ｆであり、所望の結晶粒度の制御に対応した上限値で処理する）。既にある析出相を効果的に除去するために、このような温度が所定の時間維持される（例えば、標準的な（先行技術の）合金Ａの処理では、２時間）。好ましくない途中の温度で析出が生じるのを回避するように急冷するために、空気冷却あるいは急な冷却速度で冷却が行われる。例えば、１０００°Ｆ付近あるいは以下まで冷却する。
【０００７】
安定化処理によって、結晶粒界でカーバイドが形成される。例示的な安定化処理は、結晶粒界を安定させるために十分なカーバイドを効果的に形成するように、中間温度に加熱することを含む（例示的な温度は、標準的な合金Ａの処理において１４７５〜１５２５°Ｆ）。このような温度は、所望のようにカーバイドを効果的に形成するように所定の時間維持される（例えば、標準的な合金Ａの処理においては、４時間）。それから、ファン空気冷却等が、同様に、好ましくない途中の温度で析出が生じるのを回避するために行われる。例えば、１０００°Ｆ付近あるいは以下まで冷却する。
【０００８】
時効硬化（析出熱処理）は、γ相マトリクス（ｍａｔｒｉｘ）内に所望のγ´相を成長させる。例示的な時効硬化は、γ´相の所望の寸法および体積百分率でもって効果的に成長させるように、比較的低温で所定時間加熱する（例えば、標準的な合金Ａの処理において、１３２５〜１３７５°Ｆ、８時間）。続いて、空気冷却あるいはファン空気冷却が、γ´相の形成を迅速に終結するように行われる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
ニッケル基超合金のグループについては、従来の安定化処理の仕様（ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ）と比べて、短時間かつ高温で安定化処理を行うことによって改善された特性が得られる。
【００１０】
実験に基づくように、１５００°Ｆ、４時間、で行われる合金の従来の標準的な安定化処理に対して、改善されたクリープ特性が、１８００°Ｆ、１時間、の安定化処理によって得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
比較的に短時間かつ高温の安定化処理サイクルによって、特性が改善されることが判明した。一実施例においては、標準的な１５００°Ｆ、４時間の安定化処理サイクルに代えて、実質的に１８００°Ｆ、１時間の安定化処理サイクルで行うと、鋳造／鍛造、および粉末冶金（ＰＭ）によるニッケル基超合金のクリープ破断特性および応力‐破壊特性が実質的に改善されることが示された。
【００１２】
後述するように、試験に用いた合金は、合金Ａ、合金Ｂ、および試験用の合金Ｃである。合金Ｃは、合金Ａから派生したものであり、主にＭｏ含有量を減らすことによって、低サイクル疲労（ＬＣＦ）が改善された合金である。従来の熱処理で、合金Ｃの滑らかさ（ｓｍｏｏｔｈ）とノッチによる低サイクル疲労（ｎｏｔｃｈｅｄ−ＬＣＦ）が改善された。しかしながら、これらの改善によって、応力‐破断特性（ｓｔｒｅｓｓ−ｒｕｐｔｕｒｅ：ＳＲ）およびクリープ破断特性が、犠牲となり低下した。合金Ｃは、米国特許第５，９３８，８６３号の範囲内の組成を有する。合金Ｃは、重量％で、Ａｌ：２．２％、Ｔｉ：４．６％、Ｃｒ：１５．５％、Ｍｏ：３．０％、Ｃｏ：１３．５％、Ｃ：０．０１５％、Ｂ：０．０１５％、Ｚｒ：０．０４％、Ｍｇ：０．００２％、残部が実質的にＮｉからなる公称組成を有する。
【００１３】
さらに他の強力な超合金も、本発明の改良された熱処理から利益を享受することができる。このことは、特に、１５００〜１６００°Ｆの範囲において従来の安定化処理サイクルを行う合金に対して当てはまる。例えば、通常、上記合金は非粉末冶金用の鍛造形成に用いられる、Ｕｄｉｍｅｔ７００合金および７２０ＬＩ合金（ニューヨーク州ニューハートフォードにあるSpecial Metals Corp.、米国特許第６，１３２，５２７号参照）、Ａｓｔｒｏｌｏｙ（ＵＮＳ  Ｎ１３０１７）、標準的なＷａｓｐａｌｏｙ（ＵＮＳ  Ｎ０７００１およびWerkstoff Number 2.4654）、および、通常、鋳造成形（例えば、ＴＯＢＩダクト、タービン排気用ケース、など）に用いられるＩＮ  ７３８合金は、１５００〜１６００°Ｆの範囲における先行技術の安定化処理に特化している。Ｕｄｉｍｅｔ７２０ＬＩ合金は、重量％で、Ｃｒ：１６．０％、Ｃｏ：１４．７％、Ｍｏ：３．０％、Ｗ：１．２５％、Ｔｉ：５．０％、Ａｌ：２．５％：Ｃ：０．０１０％、Ｂ：０．０１５％、Ｚｒ：０．０３０％、残部がＮｉからなる公称組成を有する。合金Ａおよび合金Ｂに対する違いは、Ｕｄｉｍｅｔ７２０ＬＩが、タングステンを含むのに対して、合金Ａおよび合金Ｂは、実質的にタングステンを含まない。さらにＵｄｉｍｅｔ７２０ＬＩは、比較的に、モリブデンの含有率が低くかつ比較的にチタニウムの含有率が高い。
【００１４】
特に、本発明の改良された安定化処理では、材料の粉末冶金（ＰＭ）合金Ａのドエル（ｄｗｅｌｌ）ｄａ／ｄＮ（破壊力学）性能に悪影響はなく、試験に供したのは合金Ａのみだった。さらなる試験によって、１５００〜１６００°Ｆの従来技術の安定化処理により生じた微細構造の損傷は、再溶体化処理（ｒｅ‐ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）せずには、戻すことができないことが示された。さらに、改良された安定化処理によって、応力‐破断特性（ＳＲ）およびクリープ破断特性の著しい改善として、非粉末冶金合金Ｃの特性が改善された。
【００１５】
粉末冶金（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ，ＰＭ）試験
従来の熱処理においては、粉末冶金（ＰＭ）合金Ａの鍛造品を、２０３０°Ｆ、２時間、で溶体化処理してから、油焼入れした。次に、鍛造品を、１５００°Ｆ、４時間、で安定化処理してから、４時間、ファン空気冷却（Ｆａｎ  Ａｉｒ  Ｃｏｏｌｉｎｇ：ＦＡＣ）した。続いて、鍛造品を、１３５０°Ｆ、８時間、で時効硬化（エージング）をしてから、ファン空気冷却（ＦＡＣ）した。同様に、本発明の（改良された）熱処理では、鍛造品を、標準的な１５００°Ｆ、４時間、の安定化処理サイクルに代えて、１８００°Ｆ、１時間の安定化処理サイクルを行った。
【００１６】
図１は、例示的な従来技術による微細構造を示し、明るい領域は、γ´相２０を含むマトリックスを示している。暗い点（領域）は、カーバイド（Ｍ23Ｃ6を含む）やホウ化物２２を含んでいる。図２は、例示的な改良された熱処理によって形成された微細構造を示す。１８００°Ｆの安定化処理サイクルは、従来技術と比較して、カーバイドやホウ化物２２´を球状化し、これらの寸法が減少している。
【００１７】
標準的な合金Ａの安定化処理サイクルで押し出し成形された粉末金属の初期の応力‐破断（ＳＲ）試験では、従来の（非粉末冶金、ｎｏｎ‐ＰＭ）合金Ａの、仕様の最低値に満たないことが示された（図３）。
【００１８】
粉末冶金合金Ａの標準的な安定化処理サイクルでは、寿命が短く、延性が低く、ノッチ破断が生じた。
【００１９】
従来の熱処理を行った粉末冶金合金Ａの機械加工された検体は、再溶体化処理（ｒｅ−ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）してから、本発明の安定化処理に従って安定化処理を行った。再溶体化処理は、真空で、１９７５°Ｆ、２時間、行い、その後、ファン空気冷却を（結晶粒の成長を避けるように低い溶体化処理温度で）行った。安定化処理を、１８００°Ｆ、１時間、行った後、強制（ｆｏｒｃｅｄ）アルゴンガス冷却（ＦＡｒＣ）をした。時効硬化を、１３５０°Ｆ、８時間、で行い、その後、アルゴンガス冷却した。このような工程によって、歪みは生じなかった。破断寿命は、２〜３倍に伸び（図３）、ノッチ破断は解消し、結晶粒の粗大化も発生しなかった。したがって、少なくとも試験された合金においては、ノッチ（切欠き）による弱体化される状態からノッチに対して強化された状態へと改良された。
【００２０】
１２００°Ｆの引張試験（図４）では、本発明の安定化処理を受けた材料の最大抗張力において、従来技術に対して極僅かな減少が見られた。しかしながら、引張試験の全データは、統計学的基礎（−２σ）に基づく合金Ａの仕様の最低値を十分超えていた。本発明の安定化処理サイクルは、幾つかの粉末冶金合金Ａの引張検体に生じる異常な「ダブルシャーリップ」破損を解消することがわかった。
【００２１】
さらに、本発明の安定化処理サイクルは、クリープ破断特性（図５および図６）を改善した。本発明の安定化処理サイクルは、ドエルクラック（ｄｗｅｌｌ  ｃｒａｃｋ）成長性能に強い影響を与えない。図２に示されるように、Ｍ23Ｃ6のカーバイドやホウ化物は、１８００°Ｆの安定化処理サイクルによって球状化した。これにより、最小クリープ速度（ｃｒｅｅｐ  ｒａｔｅ）が減少し、ステージIIIにおけるクリープの大部分のクリープ破断特性を改善した。
【００２２】
従来の非粉末冶金（ｎｏｎ‐ＰＭ）試験
以前は、先行技術の熱処理を用いた従来の鍛造合金Ａは、クリープの基準要求を満たさないことがあった。溶体化温度（ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ）を上昇させて結晶粒度を粗大化することで、クリープ破断特性が改善される。しかしながら、合金のγ´のソルバス温度（ｓｏｌｖｕｓ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ）が低すぎて、過剰な結晶粒の成長を伴わずにこの改善を得ることができない。結晶粒の成長は、クリープ、応力−破断、ｄａ／ｄＮ特性に効果がある。しかしながら、結晶粒の成長は、引張強度および疲労特性について、悪影響がある。このような相殺する要素によって、これらの特性を有利にバランスさせることが制限される。
【００２３】
ビレット製造に使用されているスーパー超時効硬化サイクル（ｓｕｐｅｒｏｖｅｒａｇｅ：ＳＯＡ）（例えば、米国特許第４，５７４，０１５号）間の緩やかな冷却速度によって、初期のγ´粒の間隔（ｓｐａｃｉｎｇ）を増加させ、制御可能な粗めの結晶粒度を得ることができる。しかしながら、この方法は試験しなかった。
【００２４】
他の方法においては、従来の合金Ａを、１９７５°Ｆ、２時間、再溶体化処理した後、ファン空気冷却（ＦＡＣ）を行った。次に、上述した本発明の安定化処理を用いて、安定化処理および時効硬化をおこなった。これによって、合金Ａの粉末冶金に使用したときと同様に、結晶粒の成長の可能性を回避しつつ、本発明の安定化処理サイクルの効果を評価した。図７は、非粉末冶金合金Ａを従来通り処理した１２００°Ｆの引張強度を示しており、延性に影響のない程度に引張降伏強度／ＵＴＳにおいて、僅かに減少した。引張特性の基準要求は、十分に満たしていた。１３００°Ｆ／４０ｋｓｉおよび１３００°Ｆ／７０ｋｓｉで行われるクリープ試験では、少なくとも１３００°Ｆ（図８および図９）で、４５〜７５％の範囲の改善がみられた。したがって、本発明の安定化処理サイクルでは、クリープ破断寿命が実質的に基準要求をクリアした。
【００２５】
合金Ｃについては、最初に、標準的な合金Ａの熱処理を用いて、クリープ破断特性を決定した。さらにクリープ試験用検体を本発明の１８００°Ｆの安定化処理サイクルで処理した材料から機械加工により得た。試験用データ（図１０および図１１）では実質的な改善が見られた。
【００２６】
「上下する（ｙｏ‐ｙｏ）」熱処理は、合金における核形成と、カーバイドやホウ化物の成長と、の間のバランスを改善し、クリープ破断特性が改良され得ると、理論付けられている。
【００２７】
入手可能な合金Ｃを使い尽くし、モリブデンを除くと基本的に同様の組成を有する合金Ｂを次の試験に一時的に（ｅｘｐｅｄｉｅｎｔ）用いた。材料は、１９７５°Ｆで再溶体化処理を行い、本発明の安定化処理サイクルまたは代替として、先行技術である「ｙｏ−ｙｏ」熱処理（例えば、米国特許第４，９０７，９４７号）を行った。溶体化温度は、従来の合金Ａの製品と比べて、合金Ｂの基準範囲の上限とした。１９００〜１９７５°Ｆの溶体化温度の基準の上限では、１９７５°Ｆであることに留意されたい。合金Ｂ仕様の熱処理の他の条件は、合金Ａと同じである。
【００２８】
「ｙｏ−ｙｏ」安定化処理は、１６００°Ｆで４０分間保ち、次に、ファン空気冷却を行い、次に、１８００°Ｆで４５分間保持し、続いてファン空気冷却することを含む。続いて、「ｙｏ−ｙｏ」時効硬化として、１２００°Ｆ、２４時間、次に、周囲の空気で冷却（ＡＣ）し、次に、１４００°Ｆ、４時間、その後、周囲の空気で冷却（ＡＣ）した。
【００２９】
図１２および図１３は、１２５０〜１４００°Ｆの合金Ｂのクリープ破断特性を示す。本発明の熱処理によって、標準値に対して一桁程度、通常のクリープ破断特性が改善された。このような改善は、結晶粒が粗大化することによってなされた。また、これらのデータに示されているように、「ｙｏ−ｙｏ」熱処理によって獲得した特性は、試験した範囲に亘り、１８００°Ｆの安定化処理サイクルの特性より劣る。合金Ｂ材料の両方の組は、これらの熱処理後に同様の結晶粒を得たことが観察された。したがって、１５００〜１６００°Ｆで生じた微細構造の損傷は、再溶体化処理をしなければ、回復することができない。
【００３０】
通常、合金Ｂのシャフトの用途では、クリープ破断特性が問題となる温度以下の温度である。しかしながら、改良されたクリープ破断特性は、本発明の安定化処理により、シャフト用の合金をより高温の用途に使用できることを示している。
【００３１】
結論
結論としては、所望されるクリープ破断特性より低かった合金Ａならびにこれから派生した類似の合金のクリープ破断特性は、１５００°Ｆ、４時間の安定化処理サイクルに代えて、１８００°Ｆ、１時間の安定化処理サイクルに変更することで、著しく改良された。このような安定化処理温度の増加および時間の減少によって、合金Ａの従来の製造および粉末冶金の両方に対して、クリープ破断特性および応力−破壊特性の両方における実質的な改善がみられた。合金Ａならびに合金Ｂの組成を修正した合金Ｃの組成においても、この安定化処理サイクルの変更による利益を享受できる。
【００３２】
１２００°Ｆでの最大抗張力は、若干減少したが、基準要求を十分に満たしていた。若干減少したことについては、少なくとも若干上昇するような、さらなる改良点があることが示唆される。
【００３３】
幾つかの組成に及ぶ試験によって、広域な用途が示唆された。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】従来の熱処理後の合金Ａの顕微鏡写真。
【図２】本発明の安定化処理を伴う熱処理後の合金Ａの顕微鏡写真。
【図３】粉末金属合金Ａの応力−破壊特性の表。
【図４】粉末金属合金Ａの１２００°Ｆの引張特性の表。
【図５】粉末金属合金Ａのクリープ破断特性の表。
【図６】合金Ａのラーソン‐ミラー曲線。
【図７】従来の合金Ａの引張特性に関する表。
【図８】従来の合金Ａのクリープ破断特性に関する表。
【図９】従来の合金Ａのクリープ破断特性に関する対数正規のプロット。
【図１０】従来の合金Ｃのクリープ破断特性に関する表。
【図１１】合金Ｃのラーソン‐ミラー曲線。
【図１２】従来の合金Ｂのクリープ破断特性に関する表。
【図１３】合金Ｂのラーソン−ミラー曲線。
【符号の説明】
【００３５】
２０…γ´相
２２…カーバイドやホウ化物
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１】
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【図２】
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