(57)【要約】【課題】  均一な突起高さを有する表面凸部を非晶質材料の所望位置に形成することができるようにする非晶質材料の加工方法を提案する。【解決手段】  非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を、前記非晶質材料の表面に部分的に衝突させて、高密度化された圧縮層を形成し、次いで該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層面を除去し、前記圧縮層を凸形状に加工することを特徴とする非晶質材料の加工方法である。【選択図】  図１
2007015923.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を、前記非晶質材料の表面に部分的に衝突させて、高密度化された圧縮層を形成し、次いで該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用して、前記非晶質材料の表層面を除去し、前記圧縮層を凸形状に加工することを特徴とする非晶質材料の加工方法。
【請求項２】
前記微粒子を、空気を媒体として吹き付けることにより、記非晶質材料の表面に衝突させることを特徴とする請求項１記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項３】
前記微粒子を、液体を媒体としてスラリ状にして吹き付けることにより、記非晶質材料の表面に衝突させることを特徴とする請求項１記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項４】
前記処理剤は、前記圧縮層と前記非圧縮層とでエッチング速度の異なるエッチング液であることを特徴とする請求項１記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項５】
前記エッチング液は、酸を含有した酸性溶液であることを特徴とする請求項４記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項６】
前記酸性溶液は、フッ酸を含有していることを特徴とする請求項４記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項７】
前記酸性溶液で第１のエッチング処理を行った後、アルカリ性溶液で第２のエッチング処理を行うことを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項８】
前記アルカリ性溶液は、キレート剤を含有していることを特徴とする請求項７記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項９】
前記非晶質材料は、無機ガラスであることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項１０】
前記無機ガラスは、少なくともケイ素酸化物と、アルミニウム酸化物とを含有していることを特徴とする請求項９記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項１１】
前記無機ガラスは、少なくとも、ケイ素酸化物と、少なくとも１種以上のアルカリ土類酸化物とを含有していることを特徴とする請求項９記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項１２】
前記アルカリ土類金属酸化物は、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯから選択された少なくとも１種以上を含有していることを特徴とする請求項１１記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項１３】
前記圧縮層を形成した後、該圧縮層に前記非晶質材料の硬度と同等以下の硬度を有する遊離砥粒で研磨を施し、その後、前記エッチング液を使用して前記表層面を除去することを特徴とする請求項１乃至請求項１２のいずれかに記載の非晶質材料の加工方法。
【請求項１４】
前記遊離砥粒は、コロイダルシリカであることを特徴とする請求項１３記載の非晶質材料の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は無機ガラス材料等の非晶質材料の加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
非晶質材料としてのガラスは、高い硬度と均質な物性を有し、安価で経済性に優れていることから、従来から多岐にわたる分野で使用されている。
【０００３】
すなわち、表面に微小な突起が形成されたガラス基板は、液晶表示素子では前記突起が所謂セルギャップのギャップ長を決定する役割を果たし、セルギャップ調整用のガラスビーズを使用することなく、所望のセルギャップを有する液晶表示素子を製造することができる。
【０００４】
また、規則正しく配列された突起を有する光回折格子を製造する上でもガラス基板は重要な部品となっている。
【０００５】
ガラスは脆性材料であり塑性材料に比べると形状加工が著しく困難ではあるが、従来より、ガラス基板の表面に微小凹凸を形成する様々な方法が開発され、実用化されている。
【０００６】
例えば、特開昭６４−４２０２５号公報には、フッ素を含む薬液、又はフッ化水素ガスを使用してエッチング処理を行い、これによりガラス基板上に微小凹凸を形成した技術が開示されている（第１の従来技術）。
【０００７】
また、特開平７−２９６３８０号公報には、ガラス基板を結晶化処理し、その表面を鏡面研磨した後、フッ酸に硫酸又はフッ化アンモニウムを加えたエッチング液により処理し、ガラス基板表面に微細な凹凸を形成した技術が開示されている（第２の従来技術）。
【０００８】
さらに、特開平８−２４９６５４号公報には、超微粒子を単分散化した状態で基板に塗布し、次いでドライエッチングにより表面保護層をエッチングした後、超微粒子を除去して基板の表面に微細な凹凸を形成した技術が開示されている（第３の従来技術）。
【０００９】
また、特開平７−１８２６５５号公報や特開平９−１９４２２９号公報には、所定エネルギのレーザをガラス基板の表面に照射してレーザ照射部位を隆起させ、これによりガラス基板の表面に突起部を形成した技術が開示されている（第４の従来技術）。
【特許文献１】特開昭６４−４２０２５号公報
【特許文献２】特開平７−２９６３８０号公報
【特許文献３】特開平８−２４９６５４号公報
【特許文献４】特開平７−１８２６５５号公報
【特許文献５】特開平９−１９４２２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記第１の従来技術では、所定の化学組成を有するガラスに対し、フッ素を含む薬液、又はフッ化水素ガスを使用してエッチング処理を行っているのみであるため、形成される表面凹凸は突起高さも不規則な粗面となり、均一な突起高さを有するテクスチャを得ることは困難であるという問題点があった。
【００１１】
また、上記第２の従来技術は、ガラス基板を結晶化処理して結晶化層と非晶質層とを形成し、結晶層と非結晶層とでエッチング速度が異なることを利用してガラス基板上に表面凹凸を形成したものであり、したがって通常の均質なガラス材には適用することができないという問題点があった。
【００１２】
さらに、上記第３の従来技術では、基板上に超微粒子を被着し、ドライエッチングを行った後、超微粒子を除去しているので、通常の金属性マスクでマスキングしてエッチング処理を施す場合と異なり、微小な表面凹凸を形成することは可能と考えられるが、ドライエッチングはエッチング速度が遅く、このためコストの高騰化を招き、大量生産には不向きであるという問題点があった。
【００１３】
また、上記第４の従来技術は、ガラス基板の表面にレーザを照射しているため、特定波長のレーザ光に対し大きな吸光係数を持つガラス材に加工対象が限定されるという問題点があった。また、該第４の従来技術では、形成される凸部の突起高さはレーザ光の出力に極めて敏感であるため、所望の突起高さを有する均一な凸部を得ることは困難であるという問題点があった。
【００１４】
このように第１乃至第４の従来技術では、未だ均一な突起高さを有する微小凹凸、特に微小凸部を工業的に大量生産することができないという問題点があった。しかも、近年、ガラス基板の表面凹凸の突起高さを極力低くし且つ該突起高さの均一性が要求されてきている。
【００１５】
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、均一な突起高さを有する表面凸部を、非晶質材料の所望位置に形成することができる非晶質材料の加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者等は、均一な突起高さを有する微小凸部を非晶質材料の所望位置に形成すべく、鋭意研究した結果、無機ガラス等の非晶質材料は常温においても高圧力で加圧することにより塑性流動を起こして高密度化し、高密度化された圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とでは、異なる化学的特性を有するという知見を得た。
【００１７】
そして、さらに本発明者等が研究を進めたところ、前記圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層面の除去処理を行うことにより、前記圧縮層を凸形状に加工することができるという知見を得た。
【００１８】
本発明はこれらの知見に基づきなされたものであって、本発明に係る非晶質材料の加工方法は、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を、前記非晶質材料の表面に部分的に衝突させて、高密度化された圧縮層を形成し、次いで該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層面を除去し、前記圧縮層を凸形状に加工することを特徴とする。また、前記非晶質材料は、具体的には無機ガラスであることを特徴とし、前記微粒子は、スラリ状であることを特徴とする。さらに、除去能力の異なる処理剤としては、高密度化された圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とでエッチング速度の異なるエッチング液であることを特徴とする。
【００１９】
また、エッチング液としては、無機ガラスに対して大きなエッチング作用を呈することのできる酸を含有した酸性溶液、特にフッ酸を含有した酸性エッチング液を使用するのが好ましい。
【００２０】
ところで、酸性エッチング液でエッチング処理を行うと、無機ガラスを構成する成分の一部が酸性エッチング液に溶出し、非圧縮層の表面に変質層が形成される。そして、本発明者等の研究結果により、該変質層はアルカリ性エッチング液でエッチング処理を行うことにより除去することができるということが判明した。
【００２１】
そこで、本発明の非晶質材料の加工方法は、前記酸性エッチング液で第１のエッチング処理を行った後、アルカリ性エッチング液で第２のエッチング処理を行うことを特徴としている。
【００２２】
このように第１のエッチング処理を行った後、アルカリ性エッチング液で第２のエッチング処理を行うことにより、前記変質層を除去することができるので、ガラス表面とガラス内部とで同質に保つことができ、また、表面凸部の突起高さが高くなるので、高い突起高さが必要とされる用途に好適した非晶質材料を得ることができる。
【００２３】
また、非晶質材料である無機ガラスはケイ素酸化物を主成分とするものであるが、該無機ガラスにアルミニウム酸化物が含有されている場合は、アルミニウム酸化物が酸性溶液に溶出し易いため、酸性エッチング液によりエッチング処理が促進される。しかも、アルミニウム酸化物は酸以外の薬品に対しては耐蝕性に優れている。したがって、高密度化された圧縮層は緻密化されたケイ素酸化物がその他の成分の溶出を妨げる一方、非圧縮層ではアルミニウム酸化物が酸性エッチング液により選択的にエッチングされ、その結果無機ガラス表面には微小凸部が容易に形成される。
【００２４】
したがって、前記非晶質材料が、少なくともケイ素酸化物と、アルミニウム酸化物とを含有しているのが好ましい。
【００２５】
また、アルカリ土類金属酸化物はキレート剤を含有したアルカリ性溶液に溶出し易く、また、耐水性に優れている。したがって、非晶質材料中にアルカリ土類金属酸化物が含まれている場合は、キレート剤を含有したアルカリ性エッチング液によりアルカリ土類金属酸化物が選択的にエッチングされ、アルカリ性エッチング液によるエッチング処理のみでもガラス表面に微小凸部を形成することが可能となる。
【００２６】
そこで、本発明は、前記エッチング液は、キレート剤を含有したアルカリ性溶液であることを特徴とし、また前記非晶質材料は、少なくともケイ素酸化物と、アルカリ土類金属酸化物から成る群から選択された少なくとも１種以上の酸化物とを含有することを特徴とするのも好ましい。
【００２７】
また、非晶質材料の表面に圧縮層を形成するためには、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する部材で前記非晶質材料を押圧する必要がある。
【００２８】
そこで、本発明は、前記圧縮層は、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を前記非晶質材料の表面に衝突させている。こうして、一度に多量の表面凸部を形成するのも好ましい。
【００２９】
前記微粒子は、非晶質材料の表面損傷を避ける観点から、スラリ状であることを特徴としている。
【００３０】
また、圧縮層の頭頂部には窪み部が形成される。したがって、圧縮層を形成した後、表面層の除去処理を行う前に、必要に応じて前記圧縮層に前記非晶質材料の硬度と同等以下の硬度を有する遊離砥粒で研磨を施し、窪み部を除去するようにしてもよい。
【００３１】
また、前記遊離砥粒は、例えばコロイダルシリカであるのが好ましい。
【００３２】
また、本発明に係るガラス基板は、非晶質材料が多成分系無機ガラスで構成されると共に、上記非晶質材料の加工方法により凸部が形成されていることを特徴としている。
【００３３】
上記加工方法により得られた非晶質材料は、突起高さが高く均一で微細な凸部を多数且つ任意のパターンで、例えば同心円状に分布させることが可能である。
【発明の効果】
【００３４】
以上詳述したように本発明に係る非晶質材料の加工方法によれば、非晶質材料の表面に対し部分的に、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を前記非晶質材料の表面に衝突させて形成することにより、高密度化された圧縮層を形成し、次いで該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とでエッチング速度の異なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層面を除去し、前記圧縮層を凸形状に加工しているので、突起高さの均一な微小凸部を任意のパターンで形成することができる。
【００３５】
このようにすると、一度に多数の圧縮層４を得ることができる。
【００３６】
更に、前記微粒子をスラリとすることにより、非晶質材料の表面損傷を避けることができる。
【００３７】
また、前記エッチング液として酸を含有した酸性溶液、特にフッ酸を含有した酸性エッチング液を使用することにより非圧縮層のエッチング処理を効率良く促進することができる。
【００３８】
また、前記酸性エッチング液で第１のエッチング処理を行った後、アルカリ性エッチング液で第２のエッチング処理を行うので、第１のエッチング処理後に非圧縮層の表面に形成される変質層がアルカリ性溶液で除去され、ガラス表面をガラス内部と同質にすることができる。
【００３９】
また、前記非晶質材料が、少なくともケイ素酸化物と、アルミニウム酸化物とを含有することにより、高密度化された圧縮層では緻密化したケイ素酸化物がその他の成分の溶出を妨げ、一方非圧縮層では耐酸性の低いアルミニウムが優先的にエッチングされ、その結果、所望の微小凸部を迅速且つ容易に形成することができる。
【００４０】
また、アルカリ土類金属酸化物は、キレート剤を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し易いため、非晶質材料が少なくともケイ素酸化物と、アルカリ土類金属酸化物から選択された少なくとも１種以上の酸化物とを含有し、且つキレート剤を含有したアルカリ性エッチング液を使用した場合は、アルカリ性エッチング液によりエッチングが促進され、したがってアルカリ性エッチング液のみのエッチング作用でも非晶質材料の表面に微小凹凸を形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
【００４２】
本発明に用いる非晶質材料は、酸性溶液及びアルカリ性溶液に対するエッチング性を考慮し、無機ガラスであってその組成範囲が、ＳｉＯ2：５５mol％〜７２mol％、Ａｌ2Ｏ3：１mol％〜１２．５mol％、アルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯ）：総計で２mol％〜１６mol％、Ｌｉ2Ｏ：５mol％〜２０mol％、Ｎａ2Ｏ：１２mol％以下とされている。
【００４３】
以下、その限定理由について述べる。
【００４４】
ＳｉＯ2は無機ガラスを構成する主要成分であり、含有率が５５mol％未満になるとガラスの耐久性が悪化する一方、７２mol％を超えると粘度が上がり過ぎて溶融が困難になる。そこで、本実施の形態ではＳｉＯ2の含有率を５５mol％〜７２mol％に設定した。
【００４５】
Ａｌ2Ｏ3はガラスの耐久性を向上させる成分であり、また酸性エッチング液に対して溶出し易い成分である。しかしながら、その含有率が１mol％未満では所期の作用効果を奏することができず、一方その含有率が１２.５mol％を超えると粘度が上がり過ぎて耐失透性が低下し、溶融が困難になる。そこで、本実施の形態ではＡｌ2Ｏ3の含有率を１mol％〜１２．５mol％に設定した。
【００４６】
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯ等はアルカリ土類金属酸化物であるが、斯かるアルカリ土類金属酸化物は無機ガラスの溶融性を高める他、キレート剤を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し易く、したがって該アルカリ性エッチング液に対してエッチング処理を促進する。しかしながら、その含有率が２mol％以下では所期の作用効果を奏することができず、一方、その含有率が１６mol％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。そこで、本実施の形態ではアルカリ土類金属酸化物であるＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの含有率を総計で２mol％〜１６mol％に設定した。
【００４７】
Ｌｉ2Ｏはガラス溶融時の溶融性を高める成分であるが、その含有率が５mol％未満の場合は、粘度が上がって溶融が困難になり、一方、その含有率が２０mol％を超えると化学的耐久性が悪化する。そこで、本実施の形態ではＬｉ2Ｏの含有率を５mol％〜２０mol％に設定した。
【００４８】
Ｎａ2Ｏもガラス溶融時の溶融性を高める成分であるが、その含有率が１２mol％を超えると化学的耐久性が悪化する。このため、本実施の形態ではＮａ2Ｏの含有率を１２mol％以下に設定した。
【００４９】
尚、これらＬｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ等のアルカリ金属酸化物を無機ガラス１中に含有させることにより、イオン交換による化学強化が可能となる。
【００５０】
さらに、上記無機ガラスは、本発明が要求している諸特性を損なわない範囲でＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯなどの着色剤等を適宜含有させることができる。
【００５１】
以上のような無機ガラスの他にも、例えば、Ａｌ2Ｏ3に加えてＢ2Ｏ3を含む無機ガラスや、無アルカリガラス、光学用途向けに屈折率を制御するための成分を有する無機ガラスに対しても、本発明は有効である。
【００５２】
次いで、図１（ａ）に示すように、無機ガラス１の表面に非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微粒子を衝突させて形成することにより、無機ガラス１の表面に窪み部３を有する圧縮層４を形成する。
【００５３】
微粒子を衝突させる方法としては、例えば、空気を媒体として微粒子を無機ガラス１に吹き付けるエアブラスト法、水等の液体を媒体としてスラリ状にした微粒子を無機ガラス１に吹き付けるウエットブラスト法等が挙げられる。特に後者は、液体を媒体としているので、個々の微粒子を凝集させずに無機ガラス１の表面に衝突させることができ、また噴射スピードを制御しやすいので、過圧による傷やクラックの発生がほとんど無く、無機ガラス１の表面に均一に圧縮層４を形成することが可能であるので、圧縮層４の形成方法としてより好ましい。
【００５４】
次に、圧縮層４が形成された無機ガラス１を酸性エッチング液に浸漬して第１のエッチング処理を行って無機ガラス１の表層面を除去し、これにより図１（ｂ）に示すように、圧縮層４部分に微小凸部５が形成され、さらに、圧縮層４以外の非圧縮層６からはＳｉＯ2以外の成分が溶出して変質層７を形成する。
【００５５】
すなわち、無機ガラス１の組成中には耐酸性が強い成分と耐酸性が弱い成分とがある。具体的には、ＳｉＯ2は耐酸性が強く、Ａｌ2Ｏ3、アルカリ金属酸化物（Ｌｉ2Ｏ及びＮａ2Ｏ）、アルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯ等）は酸に浸蝕され易いという特質を有する。
【００５６】
したがって、高密度化された圧縮層４は緻密化したＳｉＯ2がその他の成分の溶出を妨げるため酸性エッチング液によってエッチングされ難い一方で、非圧縮層６はＳｉＯ2成分以外の成分は酸性エッチング液によって選択的にエッチングする。そして、これにより非圧縮層６ではエッチングが促進され、圧縮層４は微小凸部５となって残存する。
【００５７】
さらに、上述したように非圧縮層６はＳｉＯ2成分以外の成分を酸性エッチング液は選択的にエッチングするが、その結果、ＳｉＯ2以外の成分が溶出し、非圧縮層６の表面には多孔質な変質層７が形成される。
【００５８】
尚、酸性エッチング液としては、硫酸、硝酸、塩酸、フルオロ酢酸等の水溶液を使用することができるが、所望のエッチング処理を迅速に行なうためには強酸の水溶液であることが望ましく、特に濃度が０．００５vol％以上のフッ酸を含有した水溶液はエッチング作用に優れ、最も好ましい。
【００５９】
次いで、アルカリ性エッチング液に浸漬して第２のエッチング処理を行い、図１（ｃ）に示すように、変質層７を除去する。すなわち、変質層７は化学的に不安定な多孔質部分であり、無機ガラス１の表面からＳｉＯ2以外の成分が溶出した部分であるため、斯かる変質層７を除去することにより、ガラス表面をガラス内部と同様、化学的に安定した構造にする。
【００６０】
尚、アルカリ性エッチング液としては、例えばｐＨ１１以上の水酸化カリウム水溶液や、市販のアルカリ洗浄液の希釈液を使用することができる。
【００６１】
また、アルカリ土類金属酸化物は、キレート剤を含有したアルカリ性溶液に溶出し易く、斯かる観点からキレート剤を含有したアルカリ性エッチング液で第２のエッチング処理を行うのも好ましい。
【００６２】
ここで、キレート剤としては、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）、ＮＴＡ（ニトリロ三酢酸）等のアミノカルボン酸、シュウ酸等の多価カルボン酸、ＳＴＰＰ（トリポリリン酸ナトリウム）等のリン酸塩を使用することができる。
【００６３】
このように本第１の実施の形態によれば、圧縮層４を形成し、圧縮層４と非圧縮層６とでエッチング性の相違を利用して圧縮層４を形成した部分に微小凸部５を形成しているので、突起高さが均一な微小凸部５を任意のパターンで無機ガラス１表面に形成することができる。
【００６４】
さらに、圧縮層４を形成する際には、図１（ａ）に示すように、窪み部３が形成されるため、該窪み部３を残存させた状態でエッチング処理した場合は、微小凸部５の形状は、図１（ｃ）に示すように、略Ｖ字状、又はカルデラ状になる場合がある。したがって無機ガラス１の用途によっては表面処理を行って窪み部３を除去した後、エッチング処理を施すようにしてもよい。
【００６５】
ここで、表面処理としては、無機ガラス１に傷等が付かないようにする必要があり、したがって無機ガラス１の硬度と同等又はそれ以下の硬度を有する遊離砥粒を使用して研磨処理するのが好ましく、また、遊離砥粒は球形であるのが好ましく、例えばコロイダルシリカを使用することができる。
【００６６】
さらに、上述したようにアルカリ土類金属はキレート剤を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し易いため、アルカリ土類金属を含有した化合物、すなわち、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯ等は前記アルカリ性エッチング液に対して選択的にエッチングされ、したがって、突起高さが小さくてもよい場合は、アルカリ性溶液によるエッチングのみでも可能、即ち、酸性エッチング溶液を使用したエッチングを省略することも可能である。
【実施例】
【００６７】
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
【００６８】
表１は本実施例で使用した無機ガラス１の組成一覧であり、本発明者等は表１に示す組成１〜組成４のいずれかの無機ガラス１を使用して、以下のような試験片（実施例１〜４及び比較例１，２）を作製し、表面凸部の状態（底面直径及び突起高さ）を観察した。
【００６９】
【表１】
2007015923.tif 000003
【００７０】
〔実施例１〕
組成１の無機ガラス１を使用し、該無機ガラス１の表面の平滑性を向上させるべく研磨した後、９．８×１０4Ｐａ（１ｋｇ／ｃｍ2）の圧搾空気を使用して粒径２０μｍのジルコニア粒子を２０秒間吹き付け、これにより窪み部３を有する多数の圧縮層４を形成した。そしてこの後コロイダルシリカが混入したスラリを使用して２００ｎｍ研磨し、前記窪み部３を除去した。次に、窪み部３が除去された無機ガラス１を濃度０．０２５vol％のフッ酸水溶液に浸漬して、エッチングし、その後ｐＨ１２のアルカリ性エッチング液に浸漬して変質層７を除去し、実施例１の試験片を作製した。
【００７１】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、試験片の表面には１０μｍ2当り５０個の微小凸部５が形成され、その形状は、底面が直径４μｍの略円形の山形形状であって、突起高さは１００ｎｍ±１０ｎｍであった。
【００７２】
〔実施例２〕
粒径５μｍのアルミナ研磨剤を１７vol％含んだスラリを、０．０５ＭＰａの圧搾空気で９０×２．０ｍｍのノズルから霧状に吹き出しながら、ノズルを２５ｍｍ／secの速さで、組成１の無機ガラス１表面を走査して吹き付け、これにより窪み部３を有する多数の圧縮層４を形成した。その後セリウム粉を混入したスラリを使用して６０ｎｍ研磨し、前記窪み部３を除去した。次に、窪み部３が除去された無機ガラス１を濃度０．１０vol％のフッ酸水溶液に浸漬してエッチングし、その後ｐＨ１２のアルカリ性エッチング液に浸漬して変質層７を除去し、実施例２の試験片を作製した。
【００７３】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭで観察したところ、試験片の表面には１０μｍ2当たり８４個の微小凸部５が形成され、その形状は、底面が直径５７０ｎｍの略円形の山形形状であり、突起高さは１３０±５ｎｍであった。またこの方法では、ウエットブラスト法で圧縮層４を形成させたため、クラックを発生させずに高さがよくそろった突起を形成することができた。
【００７４】
〔実施例３〕
組成２の無機ガラス１表面に実施例２と同様の処理を行い、実施例３の試験片を作製した。
【００７５】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭで観察したところ、試験片の表面には１０μｍ2当たり４９個の微小凸部５が形成され、その形状は、底面が直径４６０ｎｍの略円形の山形形状であった。その突起高さは１２０±５ｎｍであり、突起高さのばらつきの小さい均一な微小凸部５が形成された。このように、Ａｌ2Ｏ3の他にＢ2Ｏ3を含む組成の無機ガラス１においても、表面に微小凸部５を形成することができた。
【００７６】
〔実施例４〕
組成３の無機ガラス１表面に実施例２と同様の処理を行い、実施例４の試験片を作製した。
【００７７】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭで観察したところ、試験片の表面には１０μｍ2当たり１１個の微小凸部５が形成され、その形状は、底面が直径３３０ｎｍの略円形の山形形状であった。その突起高さは１００±５ｎｍであり、突起高さのばらつきの小さい均一な微小凸部５が形成された。このように実施例１０と同様に、Ａｌ2Ｏ3の他にＢ2Ｏ3を含む組成の無機ガラス１においても、表面に微小凸部５を形成することができた。
【００７８】
〔比較例１〕
組成４の無機ガラス１を使用し、該無機ガラス１の表面の平滑性を向上させるべく研磨した後、該無機ガラス１を、温度３８０℃下、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとが容量比で６：４に調合された溶融塩に１時間浸漬し、化学強化処理を行って圧縮層４を形成し、次いで、波長２６６ｎｍ、出力１０ｍＷ、パルス幅５ｎsecのレーザ光を無機ガラス１に照射し、比較例１の試験片を作製した。
【００７９】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、試験片の表面が隆起して多数の微小凸部５が形成され、その形状は、底面が直径５μｍの略円形の山形形状であって、突起高さは３０ｎｍ±１５ｎｍであった。すなわち、比較例１は微小凸部５の突起高さが３０ｎｍ±１５ｎｍであり、そのバラツキ度合が実施例１に比べると大きいことが判った。
【００８０】
〔比較例２〕
組成１の無機ガラス１を使用し、該無機ガラス１の表面の平滑性を向上させるべく研磨した後、温度４６０℃で２時間保持し、研磨による歪みを除去した。次いで無機ガラス１の表面に頂角１３６°の四角錐形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子２を荷重５００ｇ（４．２ＧＰａ）で１５秒間押し当て、これにより窪み部３を有する圧縮層４を形成した。そしてこの後コロイダルシリカが混入したスラリを使用して５００ｎｍ研磨し、前記窪み部３を除去した。次に、窪み部３が除去された無機ガラス１を濃度０．１５vol％のフッ酸水溶液に浸漬してエッチングし、その後ｐＨ１２のアルカリ性エッチング液に浸漬して変質層７を除去し、比較例２の試験片を作製した。
【００８１】
そして、該試験片の表面形状をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、試験片の表面には微小凸部５が形成され、その形状は、底面が一辺４０μｍの略正方形のカルデラ形状であって、外輪山部の突起高さは７００ｎｍで頂部に平坦領域を有し、また微小凸部５の周囲にクラックが発生した。
【００８２】
すなわち、比較例２では、４．２ＧＰａという大きな荷重を無機ガラスに負荷して圧縮層４を形成しているため、微小凸部５の周囲にクラックが発生した。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明に係る非晶質材料の加工方法の形態を示す製造工程の説明図である。
【符号の説明】
【００８４】
１  無機ガラス（非晶質材料）
３  窪み
４  圧縮層
６  非圧縮層
７  変質層
【図１】
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