(57)【要約】【課題】無機微粒子分散工程を安定化させ、且つ高光沢と高いインク吸収性を有するインクジェット記録材料を提供する。【解決手段】水系分散媒中にシリカ粉体を分散したシリカ分散液の分散方法であって、回転翼式攪拌機１を備えた分散タンク２に回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機６を配置し、吸引分散機６の吐出側に流量計８を設けた連続式粉体分散方法において、その流量計８の指示値と分散タンクに備えた回転翼式撹拌機１のモーターの電流計の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とするシリカ分散液の分散方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系分散媒中にシリカ粉体を分散したシリカ分散液の分散方法であって、回転翼式攪拌機を備えた分散タンクに回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機を配置し、吸引分散機の吐出側に流量計を設けた連続式粉体分散方法において、その流量計の指示値と分散タンクに備えた回転翼式撹拌機のモーターの電流計の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とするシリカ分散液の分散方法。
【請求項２】
流量計の指示値に上下限を設定し、下限でシリカ粉体供給を停止し、上限でシリカ粉体供給を再開する粉体供給制御、及び、回転翼式攪拌機のモーターの電流計の指示値に上下限を設定し、上限でシリカ粉体供給量を減少させ、下限でシリカ粉体供給量を復元する制御を併用することを特徴とする請求項１に記載のシリカ分散液の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体に無機微粒子を分散する方法に関し、特に気相法シリカ微粒子の水系分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録用材料は、近年銀塩写真に匹敵するほどの画像再現性を得ることができるに至った。これは、デジタル化技術の進歩によるところが多く、また、インクジェットプリンターのインクやインクの打ち出し技術の改良、更には、ハードウェア全般の技術改良が急速に進み、画像の解像度及び印字濃度を高くすることが可能になったことによる。
【０００３】
銀塩写真に匹敵する画像再現性を得ることができた背景には、インクジェット記録用材料が寄与するところも大きく、特に、高い解像度、印字濃度及び光沢を有した性能を得るために、前記記録用材料に様々な工夫がこらされている。
【０００４】
インクジェット記録方式は、インクの微小液滴を種々の作動原理により飛翔させて紙等の記録用材料に着弾し、画像、文字等を形成するもので、高い解像度、印字濃度及び光沢を有するためには、記録用材料のインク受容層が、多量のインクを吸収でき、着弾されたインクが必要以上に横方向へ拡散せず、更に、インク受容層表面の光沢性が高いことが要求されている。
【０００５】
このような要求に応えるために開発されたインクジェット記録用材料は、支持体上に炭酸カルシウム微粒子、アルミナ水和化合物微粒子、シリカ微粒子等の固体微粒子を、ポリビニルアルコール等のバインダーで結着させた多孔質なインク受容層で構成するものが知られており、固体微粒子の内、特に、気相法による合成シリカ微粒子（以下、気相法シリカと称する）は、一次粒子の平均粒子径が数ｎｍ〜数十ｎｍの超微粒子であり、とりわけ高い光沢及びインク吸収性能が得られる特徴があり、例えば、特開平２−１８８２８７号、特開平１０−１１９４２３号、特開平１０−８１０６４号等に開示されている。
【０００６】
従来から一般的に用いられてきた紙支持体は、それ自体がインク吸収層としての役割を有していたが、上記文献等に記載されているポリオレフィン樹脂被覆紙等の耐水性支持体は、紙支持体と違ってインクを吸収することができないため、支持体上に設けられたインク受容層のインク吸収性が重要であり、インク受容層の空隙率を高める必要がある。従って、気相法シリカ等の塗布量を多くし、更に、バインダーの比率を低減する必要があった。
【０００７】
しかしながら耐水性支持体上に気相法シリカのような非晶質シリカ等のインク受容層を設けるのに用いる塗布液は、非晶質シリカ等の分散方法、処理方法によってインクジェット記録材料の特性に大きく影響し、特に記録材料表面の光沢性、インク吸収性への影響は多大である。
【０００８】
また、光沢性、インク吸収性が良好なインクジェット記録材料を得るには、気相法シリカを含む塗布液の塗布量が多くなるため、乾燥能力が不足する場合には、生産速度を下げなければならない。
【０００９】
水系分散媒に気相法シリカを混合し、分散された分散液（以下、シリカ分散液と称する）の濃度を上げると塗布液内水分量が減少されるため、生産速度を下げないためには濃度アップされたシリカ分散液が必要となる。
【００１０】
気相法シリカとカチオン性ポリマー含有液を分散する工程にバッチ式分散方法を用いると、シリカとカチオン性物質は、粗大粒子を非常に生成しやすい（例えば、特許文献１参照）。特に、気相法シリカの固形分濃度が１７質量％以上の分散において、気相法シリカと分散媒を混合していく過程で、微細化が不十分な状態で気相法シリカ粉体を投入し続けると、分散タンクと吸引分散機を循環する流量が低下し、ゲル状現象が発生する（例えば、特許文献２参照）。ゲル状現象が起こると次第に流量がゼロとなり、吸引分散機内に圧密粗流が発生し、その後分散を行っても粗大粒子は残存する。
【００１１】
圧密粗流とは、嵩密度の低い粉体が分散媒の少ない高濃度の状態で高剪断を受けると、本来分散媒中に粉体粒子が微細化しながら分散していく過程で、粉体の嵩高な構造がつぶされ、見かけ密度が上がっていく状況を言う。一度、圧密された粒子は、その後高剪断下に曝されても、これ以上構造が解砕されることはないため、インクジェット用のシリカスラリーとしては使用できないレベルのものとなる。
【００１２】
これを回避する方法として、攪拌機を備えた分散タンクに回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機を配置した連続式粉体分散において、吸引分散機の吐出側に流量計を設け、その流量計の指示値に対し、粉体供給量を制御する方法（例えば、特許文献３参照）が提案されている。この方法は、シリカ分散液の濃度が設定濃度になるまで、粉体の供給と停止が交互に繰り返される。
【００１３】
しかし、この方法は、シリカ分散液に気相法シリカを混合させた後、流量計で混合状態を監視するため、分散タンク内のシリカ分散液の状態がわからない。そのため、分散タンク内に不十分な分散状態の塊が存在すると吸引分散機内で詰まり易くなり、圧密粗流発生の可能性が高くなる。
【００１４】
また、近年、生産性向上を図るため、１バッチ当りの生産時間短縮が必要となるが、上記方法で対応するには、設備能力を増強する方法や循環流量の下限値を下げる方法がある。
【００１５】
設備能力を増強する方法は、モーター等が大きくなるため、設置スペースが広くなり既存スペースが流用できない、且つ、エネルギーコストが増加する。
【００１６】
循環流量の下限値を下げる方法は、流量が低下すると部分的に高濃度流体となるため、分散タンク内に塊が発生し易く、圧密粗流発生の可能性をさらに高くする。
【特許文献１】特開平１１−３２１０７９号公報
【特許文献２】特開２００２−２７４０１８号公開
【特許文献３】特開２００５−２２４７３８号公開
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
従って本発明の目的は、シリカ分散液の品質の安定化及び効率よく製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の上記目的は、回転翼式攪拌機を備えた分散タンクに回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機を配置し、吸引分散機の吐出側に流量計を設けた連続式粉体分散方法において、流量計の指示値と分散タンクに備えた回転翼式撹拌機のモーターの電流計の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とする分散液の分散方法により達成される。
【００１９】
さらに、上記分散方法において、流量計の指示値に上下限を設定し、下限でシリカ粉体供給を停止し、上限でシリカ粉体供給を再開する粉体供給制御、及び、回転翼式攪拌機のモーターの電流計の指示値に上下限を設定し、上限でシリカ粉体供給量を減少させ、下限でシリカ粉体供給量を復元する制御を併用することが好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、圧密粗流が無く、工程時間の短縮を実現することができる。また、本発明は、固形分濃度１７質量％以上の気相法シリカ分散液の分散で特に効果的である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２２】
本発明者らの検討では、圧密粗流は連続的にシリカ粉体を投入すると循環流量が徐々に低下し、ある流量以下でシリカ粉体を投入し続けると発生することがわかっていた。この現象が起こる時の流量値は振れがあるため、下限流量値は余裕のある設定を行う必要があるので、流量値のみの設定で効率最適化を行うことは無理であった。
【００２３】
そこで、本発明者らは、特に気相法シリカ分散液の分散状態を鋭意検討した結果、分散タンク内の分散液の粘度が高い或いは、塊が存在すると圧密粗流が発生し易いことを見出した。そこで、このような状態と撹拌機のモーターの電流値に相関があることに注目し、気相法シリカ分散液の調製において、安定かつ均一に分散する方法として、分散中の循環流量を規定範囲内にコントロールし、かつ撹拌機のモーター電流を規定範囲内にコントロールすることにより、達成できることを見出した。
【００２４】
図１は、本発明の実施形態を示す連続式粉体分散方法の概略フロー図である。分散助剤と水系分散媒の混合物（以後分散媒）は、回転翼式攪拌機１を備えた分散タンク２に所定量溜められ、シリカ粉体は、粉体供給経路３、流量計の指示値により制御される粉体供給弁４、回転翼式攪拌機のモーターの電流値により制御される粉体供給弁５を経由して吸引分散機６より連続的に供給される。分散タンク２は循環経路７を介して吸引分散機６と連結されており、分散媒はこのルートを循環しながら吸引分散機６において剪断力を受けながらシリカ粉体と混合・分散される。分散媒が分散タンク２、吸引分散機６、分散タンク２と循環する際、吸引分散機６内は負圧となり、シリカ粉体は、吸引分散機６を通して円滑に循環系内に引き込まれる。吸引分散機６でシリカ粉体が混合され、所定の粉体混合量まで混合・分散が行われる。
【００２５】
ここで、シリカ粉体投入の制御について説明する。シリカ分散液は、特に気相法シリカの場合では、シリカ粉体濃度が１７質量％以上の場合、濃度の増加とともにシリカ分散液の粘度が上昇し、循環流量が急激に低下する。その状態でシリカ粉体を供給し続けると循環経路７の配管内や吸引分散機６内で閉塞する。循環流量を正確かつリアルタイムに確認する必要があるため、吸引分散機６の吐出側に流量計８を設ける。
【００２６】
好ましくは、この流量計の指示値に上下限を設定し、下限でシリカ粉体供給を停止し、上限でシリカ粉体供給を再開する粉体供給制御を行う。この時、下限以下の流量では急激に流量低下変化が起こるため、下限値をそれより高めに設定する。
【００２７】
そこで、回転翼式攪拌機１のモーターの電流計の指示値に上下限を設定し、上限で粉体供給弁５の開度を縮小し粉体供給量を減少させ、下限で粉体供給弁５の開度を復元させる粉体供給量制御を行う。
【００２８】
循環流量により、粉体供給弁４の開度を調整させる粉体供給量制御と回転翼式撹拌機１の負荷量により粉体供給弁５の開度を調整させる粉体供給量制御を組み合わせることにより、生産時間短縮の効果が得られる。
【００２９】
本発明における流量計とは、質量流量計、電磁流量計等、シリカ分散液の流量が測定可能なタイプであれば、これらに限られたものではない。
【００３０】
本発明の吸引分散機は主要部分としては混合／分散チャンバ、ロータ、ステータより構成される。ロータには内ブレードと外ブレードが付いているが、循環する液体はロータの内ブレードにより吸引加速されステータに向かう。一方、分散チャンバに吸引された気相法シリカ粉体はロータ表面で加速され、液体と共にステータを通過し、その際に液体と粉体が瞬時に混合され、外ブレードにより加速されて液出口に向かう。液体と粉体は分散チャンバ内での剪断力と衝撃力により、強力な粉砕・混合・分散作用を受ける。
【００３１】
本発明の回転翼式撹拌機を備えた分散タンクにおいて、回転翼式撹拌機として好適に使用されるのは、ノコギリ歯状ブレードやプロペラ型羽根であり、より好ましくはより剪断力の強いノコギリ歯状ブレードである（例えば、特許文献１参照）。該回転翼の周速は１０ｍ/秒以上であること、望ましくは、２０ｍ/秒以上であることである。又、１軸であっても良いが２軸である方がより好ましい。又、同じ軸に２つ以上の撹拌翼を取り付けることも可能である。回転翼の好ましい直径はバッチ式分散タンクの直径の１０〜４０％である。
【００３２】
本発明におけるモーターの電流値の制御とは、モーターからの電流を電流計に取り込み、変換器を通して、粉体供給弁５の開度をコントロールする。変換器は、電空変換器、レンジを調整する変換器等、粉体供給弁５の開度が制御可能なタイプであれば、これらに限られたものではない。
【００３３】
本発明において、シリカ粉体の分散が進行するに伴って発熱が起こるので、分散タンク側面にジャケットを設け、ジャケットに冷却水を流す等の方法によって冷却する方が好ましい。分散中の液温は４０℃以下であることが好ましい。
【００３４】
本発明では、本分散工程でシリカ粉体をより均一に分散することで次分散工程での分散が容易になり、得られる分散物を使用したインクジェット記録材料は優れた白紙部光沢性とインク吸収性を有する。特に、本分散工程で水系分散媒及び分散助剤中で分散することにより次分散工程で均一な二次粒子の分散が容易になり、得られるシリカ分散液を使用したインクジェット記録材料はより優れた白紙部光沢性とインク吸収性を有する。
【００３５】
以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明の内容は実施例に限られるものではない。
【実施例１】
【００３６】
図１に記載される設備とした。容量１，０００リットルのタンクに、周速２１ｍ/秒まで上げられる回転翼式撹拌機を設置した。粉体供給時及び回転翼式撹拌機での分散時発熱するので、これを冷却するためにタンクにはジャケットを設け冷水により冷却した。回流部には電磁流量計を設置し、粉体が混合されるときには大量の空気が共に液中に供給されるので、電磁流量計の生出力値は大きく振れるため出力値を平均化処理した。シリカ分散液中、塊が散在するので、撹拌機のモーターの電流値の生出力値は大きく振れるため出力値を平均化処理した。
【００３７】
シリカ粉体としては、一次粒子の平均粒子径が７ｎｍ、ＢＥＴ比表面積３００ｍ２／ｇの気相法シリカを１００ｋｇとした。分散媒としては、分散助剤として固形分３．５ｋｇ分のカチオン性ポリマー（ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド、分子量９０００）とイオン交換水の混合液４００ｋｇを用いた。粉体固形分濃度は、２０質量％とした。流量制御の上限値を１０００Ｌ／分、下限値を８００Ｌ／分に設定した。分散タンクの回転翼周速は２０ｍ/秒とした。
【００３８】
回転翼式撹拌機のモーターの電流計の下限値を８５Ａ、上限値を１００Ａとし、その範囲でリニアにバルブ開度を調節した。粉体供給弁４は、流量計の下限でシリカ粉体供給を停止し、上限でシリカ粉体供給を再開した。粉体供給弁５は、電流計の下限で流量に対応したシリカ粉体供給量に復元させ、上限でシリカ粉体供給量を減少させた。上限時のシリカ粉体供給量は、流量に対応したシリカ粉体供給量の半量とした。
処理後の評価は、圧密の発生の有無と粉体の供給から終了までの時間である粉体供給時間を測定した。
【実施例２】
【００３９】
実施例１と同条件で、流量制御の上限値を８５０Ｌ／分、下限値を７００Ｌ／分に設定した。処理後の評価は、実施例１と同じである。
【００４０】
（比較例１）
流量制御の上限値を１０００Ｌ／分、下限値を８００Ｌ／分に設定し、回転翼式撹拌機の負荷量による追加粉体供給制御を行わない条件以外は、実施例１と同様にした。処理後の評価は、実施例１と同じである。
【００４１】
（比較例２）
流量制御の上限値を８５０Ｌ／分、下限値を７００Ｌ／分に設定し、それ以外の条件や処理後の評価は、比較例１と同様にした。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
上記結果から回転翼式撹拌機の負荷量により粉体供給量を変化させることにより、粉体供給時間の短縮が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明を適用することができる連続式粉体分散方法の実施の形態を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４５】
１    回転翼式攪拌機
２    分散媒を貯蔵する分散タンク
３    粉体供給経路
４    流量計の指示値により制御される粉体供給弁
５    回転翼式攪拌機のモーターの電流値により制御される粉体供給弁
６    吸引分散機
７    分散媒を回流する経路
８    流量計
【図１】
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