(57)【要約】【課題】  キャリア表面にスペント化したトナー及びキャリア表面に被覆されている樹脂を完全に除去し、初期の特性に回復させることが容易に実現可能な二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法を提供すること。【解決手段】  芯材の表面を樹脂被覆したキャリアの再生処理方法であって、使用済み二成分系現像剤又は該現像剤を脱トナー処理によりトナー成分を分離して得られた樹脂被覆キャリアを炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施すことを特徴とする二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法を採用する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芯材の表面を樹脂被覆したキャリアの再生処理方法であって、使用済み二成分系現像剤を炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施すことを特徴とする二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項２】
芯材の表面を樹脂被覆したキャリアの再生処理方法であって、使用済み二成分系現像剤を脱トナー処理によりトナー成分を分離して得られた樹脂被覆キャリアを炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施すことを特徴とする二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項３】
前記炭化処理を５００〜８００℃の無酸素雰囲気下で行う請求項１又は２記載の二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項４】
前記脱炭処理を６００〜９００℃の燃焼雰囲気下で行う請求項１、２又は３記載の二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項５】
前記特性調整処理を１１００℃〜１３００℃、０〜５体積％の酸素濃度で行う請求項１〜４いずれかに記載の二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項６】
前記特性調整処理前の残存炭素量が０．１重量％以下である請求項１〜５いずれかに記載の二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【請求項７】
内部にスクリュ−を具備した加熱可能な円筒体を上下２段に重ねて配置し、更に冷却部を有する装置を用い、上段円筒体部で前記炭化処理、下段円筒体部で前記脱炭処理を連続的に行う請求項１〜６いずれかに記載の二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、プリンター等に用いられる、電子写真方式における二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法に関するものであり、特に芯材の表面を樹脂被覆した二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式における二成分系静電荷像乾式現像剤は、トナーとキャリアで構成されており、キャリアは現像槽内でトナーと混合撹拌され、トナーに所望の帯電を与え、電荷を帯びたトナーをマグネットロール上から、感光体上の静電潜像へと運び、トナー像を形成させる担体物質である。感光体へ移行されたトナーは、転写、定着という工程を経て、画像として用紙上に複写される。一方、キャリアは、トナー像を形成した後も、マグネットに保持されることでマグネットロ−ル上に残り、再び現像槽内に戻り、新たに補給されるトナーと再び混合撹拌され、繰り返し使用される。従って、繰り返し複写されるにあたって、所望の画像品質を安定して維持するためには、キャリアの特性が使用期間中、安定していることが要求されている。
【０００３】
近年、二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの多くは、数万枚以上繰り返し複写される中で、より高品質な画像を安定して得るために、キャリア表面に樹脂の被覆が施されている。
【０００４】
しかしながら、現像剤は、繰り返し使用される間、粒子同士の衝突あるいは現像槽及び感光体等の部材との衝突等のストレスを絶えず受けるため、発熱によりキャリア表面にトナー成分が融着する、あるいはトナーに含有されているＴｉＯ２やＳｉＯ２等の外添剤がキャリア表面に埋没する、いわゆるスペントが生じる。このスペントが発生すると、キャリアに融着したトナーあるいは埋没した外添剤に阻害され、トナーに適切な電荷を付与することができず、結果的には、カブリ、トナー飛散や階調性の劣化等の画像欠陥を招くこととなる。
【０００５】
また、同時に、前記のようなストレスにより、キャリア表面に被覆されている樹脂が剥離する、いわゆるコート剥離が生じる。このコート剥離が発生すると、キャリアの電気抵抗が低くなり、細線再現性悪化やキャリア付着による画像欠陥の原因となる。また、トナーに適切な電荷を付与することができず、結果的には、帯電量低下によるカブリ、トナー飛散や階調性の劣化等の画像欠陥、あるいは帯電量上昇による画像濃度不足やキャリア飛散等の画像欠陥を招くことにもなる。
【０００６】
このように、キャリア特性は、複写機、プリンター等での繰り返し複写において、使用時間と共に劣化するため、現像剤自体を新たなものに交換する必要が生じる。
【０００７】
このようなキャリア特性の劣化を防止するために、従来からキャリア表面に被覆する樹脂の種類の検討が行われてはいるが、スペントやコート剥離の防止は、未だ不充分なのが現状である。
【０００８】
従来は、前記のようなキャリア特性の劣化により交換、回収された現像剤は廃棄されていたが、近年、産業廃棄物による環境汚染が問題視され、回収現像剤の再利用が課題の一つとなっている。
【０００９】
回収した現像剤、特にキャリアの再利用に関しては、例えば、特許文献１（特開平３−８９２５４号公報）、特許文献２（特開平６−１４９１３２号公報）及び特許文献３（特開平７−２８２８０号公報）にそれぞれ記載されているが、これらの各特許文献ではキャリア表面にスペント化したトナー成分の除去のみを目的としており、被覆樹脂の除去を目的とするものではなく、再生処理された後もキャリア表面に樹脂が被覆されたままとなっている。前記のように、繰り返し複写によりキャリア表面に被覆されている樹脂には少なからずスペントやコート剥離が生じているため、これらの各特許文献に開示されている発明では、再生後のキャリア特性が安定せず、初期の電気抵抗、帯電性等の諸特性が再生できなかったり、あるいは再使用の際、キャリア寿命が短くなったりすることがある。
【００１０】
特許文献４（特開昭４７−１２２８６号公報）には、回収キャリアを少なくとも約１０００°Ｆ（約５４０℃）の高温で加熱再生する方法が提案されているが、この方法では、キャリア表面の特定の種類の被覆樹脂を除去できるものの、高温加熱処理により電気抵抗や飽和磁化等のキャリア特性が劣化してしまう。
【００１１】
更に、特許文献５（特許第２６４９３４４号公報）、特許文献６（特開平７−７２６６５号公報）あるいは特許文献７（特開２０００−２３１２２４号公報）では、前記課題を解決するために、２段階の加熱処理を行うことを提案している。すなわち、第１の加熱処理において被覆樹脂を除去することを目的とし、第２の加熱処理にて焼成温度あるいは焼成雰囲気を調整することで、フェライトキャリアの特性を元の状態まで復元することを目的としている。
【００１２】
しかしながら、前記方法では、第１の加熱処理においては、キャリア表面の被覆樹脂の熱溶融による処理装置内壁への付着あるいは被覆樹脂の燃焼熱の蓄積による処理装置の熱暴走が生じ易く、供給安定性や焼成温度制御等の観点から製造上所期の目的を達成することは困難であった。
【００１３】
それと共に、第１の加熱処理においては、被覆樹脂の除去が完全ではなく、回収された現像剤中のトナーの濃度に依存し、処理されたキャリア粒子間での特性のバラツキが大きいものであった。そのため、前記現象を抑制するためにも、回収された現像剤中のトナーの濃度を限りなく低くすべく、トナーを除去するための前処理を行わなければならなかった。
【００１４】
また、第１の加熱処理において残存した被覆樹脂成分は、第２の加熱処理においては還元剤として機能することから、焼成雰囲気の制御が困難であり、また、電気抵抗や飽和磁化等のキャリア特性を元のレベルに戻すことができず、画像特性の劣化あるいはキャリア飛散の原因となる。
【００１５】
更には、最終的に得られた再生キャリアにも被覆樹脂成分が残存し、本来の目的であるキャリア表面の被覆樹脂の除去が達成できないことがあった。これにより、再度、新たに芯材の表面に樹脂被覆した場合には、残存した被覆樹脂成分により、芯材表面と新たな被覆樹脂との密着性が阻害され、特に、繰り返し複写による被覆樹脂の剥離が助長される原因となる。
【００１６】
【特許文献１】特開平３−８９２５４号公報
【特許文献２】特開平６−１４９１３２号公報
【特許文献３】特開平７−２８２８０号公報
【特許文献４】特開昭４７−１２２８６号公報
【特許文献５】特許第２６４９３４４号公報
【特許文献６】特開平７−７２６６５号公報
【特許文献７】特開２０００−２３１２２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
従って、本発明の目的は、キャリア表面にスペント化したトナー及びキャリア表面に被覆されている樹脂を完全に除去し、初期の特性に回復させることや所望の特性を得ることが容易に実現できる二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者らは、前記した従来技術の問題点を解決すべく、鋭意検討した結果、使用され、回収された二成分系静電荷像乾式現像剤又は該現像剤からトナー成分を除去した樹脂被覆キャリアに、炭化処理を施した後、脱炭処理及び特性調整処理を施すことによって、前記目的が達成し得ることを知見した。
【００１９】
すなわち、本発明は、芯材の表面を樹脂被覆したキャリアの再生処理方法であって、使用済み二成分系現像剤を炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施すことを特徴とする二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法を提供するものである。
【００２０】
また、本発明は、芯材の表面を樹脂被覆したキャリアの再生処理方法であって、使用済み二成分系現像剤を脱トナー処理によりトナー成分を分離して得られた樹脂被覆キャリアを炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施すことを特徴とする二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法を提供するものである。
【００２１】
本発明に係る前記キャリアの再生方法において、前記炭化処理を５００〜８００℃の無酸素雰囲気下で行うことが望ましい。
【００２２】
本発明に係る前記キャリアの再生方法において、前記脱炭処理を６００〜９００℃の燃焼雰囲気下で行うことが望ましい。
【００２３】
本発明に係る前記キャリアの再生方法において、前記特性調整処理を１１００℃〜１３００℃、０〜５体積％の酸素濃度で行うことが望ましい。
【００２４】
本発明に係る前記キャリアの再生方法において、前記特性調整処理前の残存炭素量が０．１重量％以下であることが好ましい。
【００２５】
本発明に係る前記キャリアの再生方法において、内部にスクリュ−を具備した加熱可能な円筒体を上下２段に重ねて配置し、更に冷却部を有する装置を用い、上段円筒体部で前記炭化処理、下段円筒体部で前記脱炭処理を連続的に行うことが望ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法によって、キャリア表面にスペント化したトナー及びキャリア表面に被覆されている樹脂を完全に除去できるのみならず、キャリアの初期の特性に回復させることが容易に実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係る二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法の実施の形態について説明する。
【００２８】
本発明に係るキャリアの再生方法は、使用済み二成分系現像剤、又は使用済み二成分系現像剤を脱トナー処理によりトナー成分を分離して得られた樹脂被覆キャリアをそれぞれ炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施す。
【００２９】
ここで二成分系現像剤からトナーや外添加剤等のトナー成分を分離し、樹脂被覆キャリアを得る脱トナー処理方法とは、まず、繰り返し複写に使用され、回収された二成分系現像剤からブローオフ、風篩、気流分級機等の風力によりトナー成分を分離する方法や水、有機溶媒等にて洗浄し、トナー成分を分離する方法、あるいはこれらを組み合わせた方法であり、キャリアに静電的に付着しているトナーあるいはトナー中の流動化剤として使用されている外添剤といったトナー成分を分離する。
【００３０】
このとき、風力による方法においては、処理する現像剤からキャリア粒子が除去されない程度の風量で行う。また、回収された現像剤には、目視でも見えるような大粒径のトナー塊が含まれていることもあり、風力による方法では除去できない場合がある。この際には振動篩、ジャイロシフター等のような篩網で除去できる。有機溶媒により洗浄する方法においては、トナーが可溶な有機溶剤を選択するのが好ましい。このようにして、回収された使用済み二成分系現像剤は、樹脂被覆キャリアとトナー成分とに分離される。
【００３１】
但し、本発明においては、炭化処理及び脱炭処理での除去効果が強く、キャリアに静電的に付着しているトナーあるいはトナー中の流動化剤として使用されている外添剤等のトナー成分が残存していても問題ないことから、前記脱トナー処理を省略することもできる。すなわち、前記のように使用済み二成分系現像剤をそのまま炭化処理した後、脱炭処理を行い、次いで特性処理を施してもよい。
【００３２】
次に、使用済み二成分現像剤又は前記のようにして得られた樹脂被覆キャリアを炭化処理する。
【００３３】
炭化処理は、キャリア表面にスペント化したトナー及び被覆された被覆樹脂層を炭化することが目的であり、加熱温度及び滞留時間はスペント化したトナー及び被覆樹脂の熱特性や被覆量により適宜選択される。加熱温度が低いと、スペント化したトナー及び被覆された被覆樹脂層の炭化が不十分となり易く、次の脱炭処理において、残存したスペント化したトナー及び被覆樹脂の燃焼による処理装置の熱暴走が生じ易く、供給安定性や焼成温度制御等の観点から、製造上所期の目的を達成することは困難となる場合がある。５００℃未満では、炭化が充分に進まない。このことから、５００〜８００℃の加熱温度で１５分間〜２時間の滞留時間にて処理することが好ましく、６００〜７００℃の加熱温度で処理することがより好ましい。
【００３４】
前記炭化処理は、無酸素雰囲気下で処理されることが望ましい。酸素が存在している状態で加熱されると、スペント化したトナー及び被覆樹脂が炭化反応せずに、通常の燃焼反応となってしまい、スペント化したトナー及び被覆樹脂の燃焼による処理装置の熱暴走が生じ易く、供給安定性や焼成温度制御等の観点から、製造上所期の目的を達成することは困難となる場合がある。
【００３５】
前記炭化処理に用いられる装置としては、前記雰囲気、加熱温度及び滞留時間を実現できるものであれば、公知の加熱処理装置が使用でき、例えば、ロータリーキルン型、スクリュー型、トンネル−トロッコ型、流動層型、シャフロ型あるいは遙動型が挙げられるが、生産性あるいはキャリア特性の制御の観点から炭化処理にはスクリュー型加熱処理炉が好ましい。
【００３６】
次に、前記炭化処理で得られたスペント化したトナー及び樹脂被覆層が炭化されたキャリアに脱炭処理を行う。炭化処理で炭化したスペント化したトナー及び被覆樹脂を燃焼雰囲気下で脱炭処理、いわゆる無煙燃焼をさせ、二酸化炭素として除去する。この炭化処理と脱炭処理とを組み合せて行うことで、次の工程の特性調整処理を安定して行うことができ、最終的には再生されたキャリア特性の安定化が図れる。
【００３７】
逆に、炭化処理と脱炭処理終了後、つまりは特性調整処理前に、スペント化したトナー及び被覆樹脂が多量に残存していると、特性調整処理を経て、キャリア（芯材）まで再生された時点でもこれらが残存する可能性があり、再度被覆されたキャリアの特性が安定せず、初期の電気抵抗、帯電性等の諸特性が再生できなかったり、あるいは再使用の際、キャリア寿命が短くなったりすることがある。そればかりではなく、特性調整処理において、残存したスペント化したトナー及び被覆樹脂が還元剤として作用し、焼成雰囲気の制御が困難となり、電気抵抗や飽和磁化等のキャリア特性を元のレベルに戻すことができない場合がある。よって、脱炭処理後のトナー成分や被覆樹脂等が除去されたキャリア（芯材）の炭素含有量は０．１重量％以下であることが望ましい。
【００３８】
脱炭効果を充分に発揮させ、残存炭素量を極力低減させるためには、脱炭処理時の雰囲気は燃焼雰囲気が望ましい。また、６００〜９００℃、１５分間〜２時間で処理されることが好ましく、７００〜８００℃の加熱温度で処理することがより好ましい。６００℃未満であると、炭化処理で炭化したスペント化したトナー及び被覆樹脂が充分に酸素と結合せず、多量に残存してしまう。９００℃を超えて処理を施すと、表面の酸化によりヘマタイト層が析出しやすくなり、飽和磁化の低下、電気抵抗の増大あるいは非磁性粒子の発生を招きやすくなる。
【００３９】
前記脱炭処理に用いられる装置は、前記炭化処理と同様の公知の加熱処理装置が使用でき、生産性あるいはキャリア特性の制御の観点から脱炭処理においてもスクリュー型加熱処理炉が好ましい。
【００４０】
前記炭化処理及び脱炭処理に用いられる装置は下記に示すようなものが望ましい。すなわち、この装置は、内部にスクリュ−を具備した円筒体を上下２段に重ねて配置し、更に冷却装置を装備する。上段円筒体部では、内部を無酸素状態とし、炭化処理を行い、下段円筒体部では、空気を供給することにより内部を燃焼雰囲気にし、脱炭処理を行う。
【００４１】
上段円筒体には、片方の端部に供給装置を設け、他方の端部には連通路により下段円筒体と連結する。中央付近上部には炭化（乾留）ガスを排出させるための炭化（乾留）ガス排気口を設ける。前記供給装置は空気の混入を極力防ぐために、スクリュ−フィ−ダ−方式を採用し、使用済み二成分系現像剤、又は使用済み二成分系現像剤を脱トナー処理によりトナー成分を分離して得られた樹脂被覆キャリアを密充填しながら供給することが望ましく、窒素ガスを導入することがより好ましい。前記連通路には上段円筒体部と下段円筒体部の雰囲気を区別するために、ダブルダンパ−を設けることが望ましい。
【００４２】
下段円筒体には、上段円筒体と接続されている連通路側から前記処理物の流れ方向に空気を供給する装置を設置し、他方の端部には、下部に脱炭処理された前記処理物を排出するための排出口及び上部に燃焼ガスを排出する燃焼ガス排気口を設ける。下段円筒体内部の燃焼状態は前記空気供給装置により制御される。
【００４３】
排出された前記処理物を冷却するために、下段円筒体の排出口に冷却装置を接続し、連続的に処理できるようにする。
【００４４】
前記上下２段の円筒体を加熱する方式はプロパンを燃料とした外部加熱式が好ましいが、上段円筒体の炭化（乾留）ガス排気口から排出される炭化（乾留）ガスは排気ダクトを通じて燃焼空気の供給流により吸引し、燃焼空気と混合され、熱風発生装置内で燃焼させることで燃焼エネルギ−とすることがより好ましい。
【００４５】
更に、前記脱炭処理でスペント化したトナー及び被覆樹脂がほとんど除去されたキャリアの特性を調整することを目的に、特性調整処理を行う。これにより、炭化処理又は脱炭処理で生じてしまったキャリアの特性劣化を正常な状態に戻すことができる。
【００４６】
特性調整処理は、酸素濃度を制御した雰囲気下で行われ、０〜５体積％の酸素濃度で行うことが好ましい。加熱温度及び滞留時間は、通常、１１００〜１３００℃で１〜５時間、好ましくは３時間前後の滞留時間にて行われる。酸素濃度が５体積％を超える、あるいは加熱温度が１１００℃未満であると、前記キャリアの磁気特性の劣化や低磁化粒子の発生等の欠陥の回復が充分ではなく、再生され、再使用された際に、キャリア付着等の画像欠陥を招くこととなる。また、加熱温度が１３００℃を超えるとキャリア粒子が溶融してしまい、粒子形状を保てない。
【００４７】
前記特性調整処理に用いられる装置としては、前記酸素雰囲気、加熱温度及滞留時間を実現できるものであれば、公知の加熱処理装置が使用でき、例えば、ロータリーキルン型、スクリュー型、トンネル−トロッコ型、流動層型、シャフロ型あるいは遙動型が挙げられるが、安定した雰囲気制御が容易に実現できることから、トンネル−トロッコ型の電気炉が好ましい。
【００４８】
このようにして、スペント化したトナー及び被覆樹脂が除去されたキャリアは、原材料から新たにつくられたキャリア（芯材）と同等まで再生され、残存するスペント化したトナーあるいは被覆樹脂に起因する炭素残存量は極微量となる。
【００４９】
本発明に係るキャリアの再生方法に適用できる使用済み現像剤を構成するキャリアとしては、既に公知であるものも含め、全ての二成分系静電荷像乾式現像剤キャリアが対象とされ、鉄粉キャリア、マグネタイトキャリアやＣｕ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｓｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂａ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｚｒ等を用いたフェライトキャリア等が挙げられるが、本発明においてはフェライトキャリアが好ましく、Ｍｎ−Ｍｇ系フェライトキャリアが特に好ましく対象とされる。
【００５０】
また、前記キャリアの形状、表面性、粒径、磁気特性、抵抗値、帯電性等の特性には制限はない。
【００５１】
本発明に係るキャリアの再生方法に適用できる使用済み現像剤を構成するキャリアの表面に被覆される樹脂としては、特に制限は無く、従来から知られている各種の樹脂が挙げられる。例えば、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、尿素樹脂、及びポリアミド樹脂等のアミノ系樹脂が挙げられ、更にポリビニル及びポリビニリデン系樹脂、アクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチルセルロース樹脂等のセルロース系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、シリコーン樹脂、あるいはアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂等で変性した変性シリコーン樹脂、及びこれらの樹脂の混合体が挙げられる。
【００５２】
前記樹脂被膜層には、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、４級アンモニウム塩、４級アンモニウム基及び／又はアミノ基を含有する樹脂、トリメチルエタン系染料、サリチル酸の金属錯塩、ベンジル酸の金属錯塩、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、金属錯塩アゾ系染料、アゾクロムコンプレックス等の重金属含有酸性染料、カリックスアレン型のフェノール系縮合物、環状ポリサッカライド、カルボキシル基及び／又はスルホニル基を含有する樹脂等の帯電制御材料が含有されているものが包含される。
【００５３】
前記樹脂被膜層には、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等の導電性材料が含有されているものが包含される。
【００５４】
本発明に係るキャリアの再生方法に適用できる使用済み現像剤を構成するトナーは、粉砕法によって製造される粉砕トナー粒子と、重合法により製造される重合トナー粒子とがある。本発明ではいずれの方法により得られたトナー粒子を使用したものも対象とされる。
【００５５】
トナー粒子を構成する結着樹脂、荷電制御剤、着色剤(色材)、流動性向上等のための外添剤としては、特に限定されるものではなく、トナー粒子の平均粒径も特に制限されるものではない。
【００５６】
本発明によって再生されたキャリアは、そのまま使用しても良く、また、芯材として用いて、前記したような被覆樹脂、帯電制御材料及び導電性材料を再度、芯材表面に被覆し、使用しても良い。
【００５７】
本発明によって再生されたキャリアは、前記樹脂被覆処理を施し、再生前と全く別の特性を有するキャリアとすることもできる。
【００５８】
以下に、実施例等に基づき、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００５９】
［参考例１］
原材料から新たにつくられた未再生の平均粒径３５μmのＭｎ−Ｍｇ−Ｓｒフェライト芯材（芯材Ａ）１００重量部の表面に、トルエンを溶媒とし、熱可塑性アクリル樹脂（商品名：ダイヤナ−ルＢＲ−５２、三菱レイヨン社製）１．５重量部を、一軸式間接加熱型の乾燥機を用いて被覆し、樹脂被覆キャリアＡを得た。
【００６０】
芯材Ａの飽和磁化は、理研電子社製直流磁化特性記録装置ＢＨＵ−６０にて測定したところ、７０ｅｍｕ／ｇ（Ａ・ｍ２／ｋｇ）であった。また、芯材の炭素含有量（残存量）をＬＥＣＯ社製炭素分析装置Ｃ−２００にて測定したところ、０．０１重量％未満であった。更に、市販の複写機の現像器を用い、これに１０００ｇの芯材Ａを充填し、芯材Ａを保持させたマグロ−ルを周速３００ｍｍ／ｓで５分間回転させ、飛散した芯材粒子の量（飛散量）を測定したところ、１．５０ｍｇであった。飛散量は、芯材中に含まれる低磁化粒子の量を表しており、繰り返し複写におけるキャリア飛散に影響する。飛散量は３．００ｍｇ以下が望ましい。これらの測定結果を表１に示した。
【００６１】
市販の東芝テック社製複写機ＦＡＮＴＡＳＩＡ２００を用いて、樹脂被覆キャリアＡ９３部とトナー７部を混合して作製した現像剤Ａの３万枚の繰り返し複写テストを行い、現像剤評価としての帯電量測定、画像濃度、キャリア飛散及びトナー飛散等の画像評価を行い、初期と３万枚後を比較した。現像剤Ａは初期及び３万枚後ともに帯電量は適正であり、画像評価においても問題は見られなかった。その結果を表２に示す。
【００６２】
また、樹脂被覆キャリアＡに被覆された樹脂の剥離率を得るために、繰り返し複写テストを経て劣化した現像剤Ａから気流分級によりトナーを除去し、劣化したキャリアＡのみとし、メタノ−ルにて洗浄後、前記と同様にして炭素含有量を測定したところ、０．９２重量％であり、剥離率（繰り返し複写テスト前との比較）は、表２に示されるように２５％であった。
【実施例１】
【００６３】
参考例１の使用済み現像剤Ａから気流分級機により脱トナー処理を行い、トナー成分を分離し、使用済み樹脂被覆キャリアＡを得た。
【００６４】
この使用済み樹脂被覆キャリアＡに、スクリュ−型加熱炉を用い、無酸素雰囲気下、６００℃で炭化処理と燃焼雰囲気下、７００℃で脱炭処理を連続的に施した。更に、トンネル−トロッコ型の電気炉を用い、酸素濃度３体積％、１２００℃で特性調整処理を施し、芯材Ｂを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＢを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｂを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【実施例２】
【００６５】
使用済み樹脂被覆キャリアＡの代わりに、参考例１のトナー成分を分離する前の使用済み現像剤Ａを用いる以外は実施例１と同様に処理をし、芯材Ｃを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＣを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｃを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【実施例３】
【００６６】
炭化処理の温度を５００℃、脱炭処理を６００℃、特性調整処理の処理条件を酸素濃度０体積％、１１００℃とした以外は実施例２と同様に処理をし、芯材Ｄを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＤを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｄを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【実施例４】
【００６７】
炭化処理の温度を８００℃、脱炭処理を９００℃、特性調整処理の処理条件を酸素濃度５％、１３００℃とした以外は実施例１と同様に処理をし、芯材Ｅを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＥを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｅを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【比較例】
【００６８】
〔比較例１〕
参考例１のトナー成分を分離する前の使用済み現像剤Ａを用い、これをロータリーキルン炉によって、燃焼雰囲気、７００℃で加熱処理を行い、芯材Ｆを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＦを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｆを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【００６９】
〔比較例２〕
参考例１の使用済み現像剤Ａから気流分級機により脱トナー処理を行い、トナー成分を分離し、使用済み樹脂被覆キャリアＡを得た。
【００７０】
この使用済みキャリアＡに、スクリュ−型加熱炉を用い、燃焼雰囲気下、５５０℃で加熱処理を施した後、更に、トンネル−トロッコ型電気炉を用い、酸素濃度３体積％、１２００℃の条件で加熱処理を施し、芯材Ｇを得た。その後、参考例１と同様に樹脂を被覆し、樹脂被覆キャリアＧを得た。また、参考例１と同様にして現像剤Ｇを得て、３万枚の繰り返し複写テストを行った。
【００７１】
実施例１〜実施例４及び比較例１〜比較例２の芯材の特性（炭素含有量、飽和磁化、飛散量）を再生処理工程の条件と共に表１に示す。また、現像剤の特性（３万枚の繰り返し複写テスト結果及び剥離率）を再生処理工程の条件と共に表２に示す。これら芯材及び現像剤の特性評価は、前述した参考例１に記載の方法に準拠して行った。
【００７２】
【表１】
2007047341.tif 000002
【００７３】
【表２】
2007047341.tif 000003
【００７４】
この結果、実施例１〜実施例４の炭化処理及び脱炭処理を行ったスクリュ−型加熱炉は何ら問題なく操業できたが、比較例１の際のロータリーキルン炉及び比較例２の際のスクリュ−型加熱炉に関しては、被覆樹脂成分の燃焼が発生し、熱暴走により加熱温度制御が不安定であると共に、装置内壁に付着が発生し、処理物の供給を安定して行うことができなかった。
【００７５】
また、実施例１〜実施例４の特性調整処理を行ったトンネル−トロッコ型電気炉の操業は問題なかったが、比較例２を行った際には、スクリュー型加熱炉での被覆樹脂の除去が不十分であったことから、被覆樹脂からの発生ガスにより、酸素濃度設定値に対する実際の酸素濃度測定値のばらつきが大きく、酸素濃度制御が安定しなかった。
【００７６】
さらに、表１から明らかなように、実施例１〜実施例４の芯材Ｂ〜芯材Ｅは未再生品である参考例１の芯材Ａと同等の芯材特性を示している。
【００７７】
一方、比較例１の芯材Ｆは、特性調整処理（第３加熱処理）前の残存炭素量が多く、最終的に再生された芯材においても多くの被覆樹脂成分が残存していた。また、飽和磁化に関しても、未再生の比較例１の芯材Ａに対し、著しく劣っており、芯材の飛散量も多い結果となっている。比較例２の芯材Ｇも比較例１と同様に、特性調整処理（第３加熱処理）前及び最終的に再生された芯材において、残存炭素量が多く検出されている。
【００７８】
表２から明らかなように、実施例１〜実施例４の現像剤Ｂ〜現像剤Ｅは、帯電量の推移（初期と３万枚後の比較）及び３万枚後の被覆樹脂剥離率に関して、未再生品であるキャリア芯材Ａを用いた参考例１の現像剤Ａと同等の特性を示している。また、初期及び３万枚後ともに画像評価に問題は見られていない。
【００７９】
一方、比較例１の現像剤Ｆは、最終的に再生された芯材に被覆樹脂成分が多く残存していたことで再度樹脂被覆した後の帯電量が高くなり過ぎたことにより、画像濃度が極端に低い結果となった。また、芯材の飽和磁化が回復せず著しく低い値となっていること及び飛散量が多いことからも判るように、低磁化粒子を多く含有していることにより、多量のキャリア飛散が発生した。結果的には繰り返し複写テストを断念せざるを得なかった。
【００８０】
また、比較例２の現像剤Ｇは、初期帯電量が若干高いものの、初期画像評価において許容レベルであった。しかしながら、３万枚の繰り返し複写テスト後の画像評価において、帯電量の低下が著しく、トナー飛散が発生しており、また、キャリア飛散の発生も見られている。これは、３万枚後の被覆樹脂剥離率が多いことからも判るように、再生処理により充分に被覆樹脂が除去されておらず、未再生芯材である参考例１の芯材Ａまで復元できていないことにより、新たに被覆した樹脂の密着性が阻害され、剥離し易い状態にあったためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明に係る二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアの再生方法によって得られたキャリアは、スペント化したトナーや被覆した樹脂を完全に除去することができ、しかもキャリア特性を初期の特性に回復させることができるのみならず、所望の特性を付与することができる。従って、本発明により得られたキャリアは、必要により樹脂を被覆して二成分系静電荷像乾式現像剤用キャリアとして好適に用いられる。