(57)【要約】【課題】基板による周期構造のバラツキを抑制する。【解決手段】基板の表裏に形成した電極間に徐々に大きくなる電圧を印加しながら電流を観測し、反転電流が観測されたならば、その時の電圧値またはそれに一定値を加えた電圧値の直流電圧（すなわち、反転電圧値または反転電圧値に一定電圧を加えた電圧値）の直流電圧を所定時間印加して分極反転領域を形成する。【効果】基板による周期構造のバラツキを抑制でき、定比組成タンタル酸リチウム基板でも安定した特性を得ることが出来る。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単一分極され且つ少なくとも一方の電極は周期電極である電極を表裏に設けられた強誘電体基板の前記電極間に徐々に大きくなる電圧を印加しながら電流を観測し、反転電流が観測されたならば、以後は、その時の電圧値またはそれに一定値を加えた電圧値の直流電圧を連続的に印加することを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板が、Ｃ板の定比組成（ストイキオメトリ）または定比組成に近いタンタル酸リチウム単結晶であることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載の周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板のＬｉ2Ｏ／（Ｔａ2Ｏ5＋Ｌｉ2Ｏ）のモル分率が、０.４９５以上０.５０５未満であることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法。
【請求項４】
請求項２に記載の周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板のＬｉ2Ｏ／（Ｔａ2Ｏ5＋Ｌｉ2Ｏ）のモル分率が、０.４９５以上０.５０５未満であり、且つ、前記基板には、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｓｃ，Ｉｎのうちの少なくとも１種類がドープされていることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法に関し、さらに詳しくは、基板による周期構造のバラツキを抑制でき、特に定比組成タンタル酸リチウム基板でも安定した特性を得ることが出来る周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、コングルエント（一致溶融）組成のニオブ酸リチウム基板（ＣＬＮ基板）やタンタル酸リチウム基板（ＣＬＴ基板）の表面に周期電極を形成し、裏面に平面電極を形成し、これら電極間に反転電圧値（反転電流が流れ始める電圧値）以上の直流電圧を印加して、周期的分極反転領域を形成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】特許第３０５９０８０号公報（［００４０］〜［００４７］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来の技術では、反転電圧値以上の直流電圧を電極間に印加して、基板に周期的分極反転領域を形成している。
しかし、このようにして形成された周期的分極反転領域の周期構造には基板によるバラツキを生じる問題点があった。特に最近開発された定比組成タンタル酸リチウム基板では、周期構造のバラツキが大きく、安定した特性が得られない問題点があった。
そこで、本発明の目的は、基板による周期構造のバラツキを抑制でき、特に定比組成タンタル酸リチウム基板でも安定した特性を得ることが出来る周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
第１の観点では、本発明は、単一分極され且つ少なくとも一方の電極は周期電極である電極を表裏に設けられた強誘電体基板の前記電極間に徐々に大きくなる電圧を印加しながら電流を観測し、反転電流が観測されたならば、以後は、その時の電圧値またはそれに一定値を加えた電圧値の直流電圧を連続的に印加することを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法を提供する。
本願発明者らが鋭意研究した結果、基板によって反転電圧値はバラツキを持っており、これが周期構造にバラツキを生じる原因であることが判った。すなわち、同じインゴットから切り出した同形状の９枚のＭｇＯドープ定比組成タンタル酸リチウム基板の反転電圧値を実測したところ、反転電圧値は３００Ｖのものが１枚、３５０Ｖのものが５枚、４００Ｖのものが３枚であった。ところが、前記従来の技術では、基板毎に直流電圧を適正化することは行っていないために、上記９枚の基板に対しては直流電圧を例えば４００Ｖにすることになる。すると、反転電圧値が３００Ｖの基板に対しては反転電圧値より１００Ｖ高い直流電圧が印加され、反転電圧値が３５０Ｖの基板に対しては反転電圧値より５０Ｖ高い直流電圧が印加され、反転電圧値が４００Ｖの基板に対しては反転電圧値に等しい直流電圧が印加されることになる。印加される直流電圧が当該基板の反転電圧値より高いほどデューティ比の高い分極構造が形成されるから、結果として９枚の基板にそれぞれ形成される分極構造は３種類にばらつくことになる。特に定比組成タンタル酸リチウム基板では、反転電界値（＝反転電圧値／基板厚さ）が２ｋＶ／ｍｍと非常に低いため、反転電圧値と直流電圧の差が数十Ｖ異なるだけでも、形成される分極構造は大きなバラツキを持つことになる。
そこで、上記第１の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法では、電極間に徐々に大きくなる電圧を印加しながら電流を観測し、反転電流が観測されたならば、その時の電圧値またはそれに一定値を加えた電圧値の直流電圧、すなわち、反転電圧値または反転電圧値に一定電圧を加えた電圧値、の直流電圧を印加することとした。これにより、基板の反転電圧値にバラツキがあっても、印加される直流電圧は当該基板の反転電圧値またはそれより一定値だけ高い電圧値になるから、同じデューティ比の分極構造が形成されることになり、基板による周期構造のバラツキを抑制できる。
【０００６】
第２の観点では、本発明は、前記第１の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板が、Ｃ板の定比組成（ストイキオメトリ）または定比組成に近いタンタル酸リチウム単結晶であることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法を提供する。
上記第２の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法では、基板の反転電圧値にバラツキがあっても、印加される直流電圧は当該基板の反転電圧値またはそれより一定値だけ高い電圧値になるから、反転電界値が非常に低い定比組成タンタル酸リチウム基板でも、バラツキのない分極構造を形成することが出来る。
なお、本願発明者らが鋭意研究した結果、単一分極されたＣ板の定比組成または定比組成に近いタンタル酸リチウム単結晶からなる基板において、本発明の方法によると、分極反転領域が横方向に広がる速度は、従来考えられていたよりもはるかに遅く、直流電界のみの印加でも周期的分極反転領域を持つ基板を好適に製造可能であることが判った。
【０００７】
第３の観点では、本発明は、前記第２の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板のＬｉ2Ｏ／（Ｔａ2Ｏ5＋Ｌｉ2Ｏ）のモル分率が、０.４９５以上０.５０５未満であることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法を提供する。
上記第３の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法では、後述の実施例で示すように、周期的分極反転領域を好適に形成することが出来た。
【０００８】
第４の観点では、本発明は、前記第２の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法において、前記強誘電体基板のＬｉ2Ｏ／（Ｔａ2Ｏ5＋Ｌｉ2Ｏ）のモル分率が、０.４９５以上０.５０５未満であり、且つ、前記基板には、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｓｃ，Ｉｎのうちの少なくとも１種類がドープされていることを特徴とする周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法を提供する。
上記第４の観点による周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法では、Ｍｇまたはそれと同等のＺｎ，Ｓｃ，Ｉｎのうちの少なくとも１種類をドープする。これにより、反転電圧値を下げることが出来る。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の周期的分極反転領域を持つ基板の製造方法によれば、基板による周期構造のバラツキを抑制でき、特に定比組成タンタル酸リチウム基板でも安定した特性を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、図に示す実施例により本発明をさらに詳細に説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。
【実施例１】
【００１１】
図１は、基板１に周期電極４およびベタ電極５を形成した状態を示す斜視図である。
基板１は、Ｌｉ2Ｏ／（Ｔａ2Ｏ5＋Ｌｉ2Ｏ）のモル分率が０.４９５以上０.５０５未満であり且つＭｇＯをドープした、単一分極されたＣ板の定比組成または定比組成に近いタンタル酸リチウム単結晶からなる。基板１の厚さｔ＝０.４［ｍｍ］である。
【００１２】
周期電極４およびベタ電極５は次のようにして形成する。
（１）基板１の＋Ｃ面２と−Ｃ面３とに例えばＴａなどの電極金属を成膜する。
（２）図２に示すように、＋Ｃ面に成膜した電極金属にフォトリソ加工およびエッチングを施し、例えば周期ｐ＝５.５［μｍ］の周期電極４を形成する。
（３）図３に示すように、−Ｃ面に成膜した電極金属にフォトリソ加工およびエッチングを施し、必要な面積のベタ電極５を形成する。
【００１３】
図４は、基板１の電極間４，５間に直流電圧を印加するための直流電圧印加回路１００を示す説明図である。
この直流電圧印加回路１００は、可変電圧直流電源６と、スイッチ回路７と、電流計８と、直流電圧印加制御部９とからなっている。
なお、基板１は、絶縁油に浸漬されている。
【００１４】
図５は、直流電圧印加回路１００による直流電圧印加処理の手順を示すフロー図である。
ステップＳ１では、可変電圧直流電源６が出力する直流電圧Ｖｃを開始電圧Ｖｓ（例えば−２００Ｖ）とする。
ステップＳ２では、スイッチ回路７をオンし、周期電極４およびベタ電極５に直流電圧Ｖｃを印加する。時間τ（例えば２.５秒間）だけ印加したらステップＳ３へ進む。
ステップＳ３では、電流計８から開始電流値Ｉｓを読み込む。
【００１５】
ステップＳ４では、可変電圧直流電源６の出力電圧ＶｃをΔＶ（例えば−１０Ｖ）だけ変化させ、該直流電圧Ｖｃを周期電極４およびベタ電極５に印加する。
【００１６】
ステップＳ５では、電流計８から電流値Ｉｃを読み込む。
ステップＳ６では、｜Ｉｃ−Ｉｓ｜＞Ｉth（例えば４μＡ）でないならステップＳ７へ進み、｜Ｉｃ−Ｉｓ｜＞ＩthであるならステップＳ９へ進む。つまり、図６の（ｂ）における電流Ｉｃが開始電流値Ｉｓより閾値Ｉthだけ変化するまではステップＳ７へ進み、電流Ｉｃが開始電流値Ｉｓより閾値Ｉthだけ変化したらステップＳ９へ進む。
【００１７】
ステップＳ７では、ステップＳ４から時間τを経過するまではステップＳ５，Ｓ６を繰り返し、時間τを経過したらステップＳ８へ進む。
ステップＳ８では、可変電圧直流電源６の出力電圧Ｖｃが終了電圧Ｖｅ（例えば−８００Ｖ）以上でないならステップＳ４に戻り、終了電圧Ｖｅ以上ならステップＳ１７へ進む。
【００１８】
ステップＳ９では、可変電圧直流電源６の出力電圧ＶｃをΔＶ（例えば−１０Ｖ）だけ変化させ、該直流電圧Ｖｃを周期電極４およびベタ電極５に印加する。
ステップＳ１０では、最新の直流値Ｉｃを直前電流値Ｉｓとして保存する。
ステップＳ１１では、電流計８から電流値Ｉｃを読み込む。
ステップＳ１２では、Ｉｃ−Ｉｓ＞０でないならステップＳ１３へ進み、Ｉｃ−Ｉｓ＞０ならステップＳ１５へ進む。つまり、図６の（ｂ）における電流Ｉｃの負のピークを検出するまではステップＳ１３へ進み、電流Ｉｃの負のピークを検出したらステップＳ１５へ進む。
【００１９】
ステップＳ１３では、ステップＳ９から時間τを経過するまではステップＳ１０〜Ｓ１２を繰り返し、時間τを経過したらステップＳ１４へ進む。
ステップＳ１４では、可変電圧直流電源６の出力電圧Ｖｃが終了電圧Ｖｅ（例えば−８００Ｖ）以上でないならステップＳ９に戻り、終了電圧Ｖｅ以上ならステップＳ１７へ進む。
【００２０】
ステップＳ１５では、可変電圧直流電源６の出力電圧ＶｃをＶｏ（例えば−５０Ｖ）だけ変化させる。直流電圧Ｖｃを周期電極４およびベタ電極５に時間Ｔ（例えば２０秒間）だけ印加したらステップＳ１６へ進む。
ステップＳ１６では、処理終了を報知し、処理を終了する。
【００２１】
ステップＳ１７では、エラーを報知し、処理を終了する。
【００２２】
図６の（ａ）に直流電圧Ｖｃの変化を例示し、図６の（ｂ）に電流値Ｉｃの変化を例示する。
【００２３】
図７に、周期的分極反転領域１０が形成された基板１を示す。
【００２４】
なお、図６ではステップ状に直流電圧Ｖｃを変化させているが、時間τを短くし（例えば１秒間）且つ電圧増加分ΔＶを小さくする（例えば−４Ｖ）ことによりスロープ状に直流電圧Ｖｃを変化させてもよい。
また、Ｖｏ＝０Ｖとしてもよい。
また、ＭｇＯをドープする代わりに、Ｚｎ，Ｓｃ，Ｉｎのうちの少なくとも１種類をドープしてもよいし、ノンドープとしてもよい。
【００２５】
実施例１によれば、基板１毎に直流電圧Ｖｃが最適化されるため、基板１の反転電圧値にバラツキがあっても、印加される直流電圧Ｖｃは当該基板１の反転電圧値またはそれより一定値だけ高い電圧値になるから、同じデューティ比の分極構造が形成されることになり、基板１による周期構造のバラツキを抑制でき、定比組成タンタル酸リチウム基板でも安定した特性を得ることが出来る。
【実施例２】
【００２６】
図８は、実施例２に係る直流電圧印加回路１００による直流電圧印加処理の手順を示すフロー図である。
この手順は実施例１における手順を簡略化したものであり、各ステップの内容は図５のステップにおける同番号のステップの内容と同様である。
つまり、実施例２では、図６の（ｂ）における電流Ｉｃが開始電流値Ｉｓより閾値Ｉthだけ変化したら最終段階の直流電圧Ｖｃ＋Ｖｏを印加する。
【実施例３】
【００２７】
図９は、実施例３に係る直流電圧印加回路１００による直流電圧印加処理の手順を示すフロー図である。
この手順は実施例１における手順を簡略化したものであり、各ステップの内容は図５のステップにおける同番号のステップの内容と同様である。
つまり、実施例３では、図６の（ｂ）における電流Ｉｃの負のピークを検出したら最終段階の直流電圧Ｖｃ＋Ｖｏを印加する。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明により製造された周期的分極反転構造を持つ基板は、例えばＳＨＧ（第２高調波発生）波長変換技術を用いた半導体励起固体レーザ等で光機能素子として利用できる。また、擬似位相整合（QPM; Quasi-Phase Maching）デバイスとして広範囲な波長シフトを行い、波長多重通信（WDM; Wavelength Division Multiplexing）などの光通信分野で利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】周期電極およびベタ電極を形成した基板を示す斜視図である。
【図２】周期電極を示す上面図である。
【図３】ベタ電極を示す下面図である。
【図４】基板に直流電圧を印加する回路を示す説明図である。
【図５】基板に直流電圧を印加する手順（実施例１）を示すフロー図である。
【図６】印加する直流電圧の変化および電流値の変化の例示図である。
【図７】分極反転構造を持つ基板を示す斜視図である。
【図８】基板に直流電圧を印加する手順（実施例２）を示すフロー図である。
【図９】基板に直流電圧を印加する手順（実施例３）を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００３０】
１        基板
２        ＋Ｃ面
３        −Ｃ面
４        周期電極
５        ベタ電極
６        直流電源
７        スイッチ回路
８        電流計
９        直流電圧印加制御部
１０      分極反転領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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