(57)【要約】【課題】電子写真感光体を破壊、加工することなく、連続して検査することのできるＥＰＭＡ法による検査装置および検査方法を提供することである。  【解決手段】試料に電子線を照射する電子線光学手段が接続され、所定の真空度に保持された試料室と、真空排気手段および給気手段とが接続され、前記試料室との間で試料の出し入れを行う第１開口部および外部との間で試料の出し入れを行う第２開口部を有する予備排気室と、前記第１開口部を開閉するための第１仕切り弁と、前記第２開口部を開閉するための第2仕切り弁と、試料を保持して外部と予備排気室と試料室との間を移動する試料台と、この試料台の移動に対応して、前記第１仕切り弁および第２仕切り弁の開閉、予備排気室の給・排気を行う制御手段とを備えたことを特徴とするＥＰＭＡ法による検査装置である。  【選択図】図１
2007003310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子線光学手段が接続され、所定の真空度に保持された試料室と、
真空排気手段および給気手段とが接続され、前記試料室との間で試料の出し入れを行う第１開口部および外部との間で試料の出し入れを行う第２開口部を有する予備排気室と、
前記第１開口部を開閉するための第１仕切り弁と、
前記第２開口部を開閉するための第2仕切り弁と、
試料を保持して外部と予備排気室と試料室との間を移動する試料台と、
この試料台の移動に対応して、前記第１仕切り弁および第２仕切り弁の開閉、予備排気室の給・排気を行う制御手段とを備えたことを特徴とするＥＰＭＡ法による検査装置。
【請求項２】
予備排気室に外部から試料を搬入後、第１仕切り弁および第2仕切り弁が閉であることを条件として予備排気室の排気が行われ、
予備排気室の真空度が試料室の真空度と略同じ真空度に達したことを条件として、第1仕切り弁を開き、所定の真空度に保たれている試料室への試料の搬入が行われた後、第1仕切り弁を閉じて試料室での測定が行われ、
測定後、第１仕切り弁を開いて、試料を試料室から予備排気室に搬出し、第１仕切り弁を閉じ、第1仕切り弁および第２仕切り弁が閉で予備排気室の真空ポンプがＯＦＦであることを条件として、予備排気室の給気が行われ、
ついで第2仕切り弁を開いて試料の外部への搬出が行われることを特徴とする請求項1記載の検査装置による検査方法。
【請求項３】
試料を外部から予備排気室に搬入する際、予備排気室内の測定済み試料を外部へ搬出し、また、測定済み試料を試料室から予備排気室に搬出する際、予備排気室内の次に測定する試料を試料室へ搬入することにより、試料室と予備排気室、および予備排気室と外部との間での試料の出し入れを連続して行うことを特徴とする請求項２記載の検査方法。
【請求項４】
測定の開始および終了と、試料室および予備排気室の真空ポンプの始動および停止と、第1仕切り弁の開閉と、第2仕切り弁の開閉と、給気弁の開閉とをＯＮ／ＯＦＦするプログラムで制御されると共に、前記一連の制御を連続的に行うことを特徴とする請求項２または３記載の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体などの大きさに適した試料室と予備排気室とからなる電子プローブマイクロアナライザー(Electron probe microanalyser)法（以下、ＥＰＭＡ法という。）による検査装置および検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、金属やその化合物をはじめとする種々の材料について、不純物などの構成元素の定量・定性分析や表面分析をする方法としてＥＰＭＡ法が一般的に用いられている。ＥＰＭＡ法は、高エネルギーの電子線を試料に照射して、試料から発生する二次電子や反射電子、または特性Ｘ線などの各種信号を検出して分析する方法であり、その方法の中に、発生する信号として特性Ｘ線を利用し、そのエネルギーを検出して分析を行うエネルギー分散型Ｘ線分光法(Energy Dispersive X-ray spectroscopy；以下、ＥＤＳという。)と、その波長を検出して分析を行う波長分散型Ｘ線分光法（Wavelength Dispersive X-ray spectroscopy；以下、ＷＤＳという。）とがある。
【０００３】
ＥＰＭＡ法は、試料を化学分析におけるように溶解したり、または反応させたりすることなく、直接試料を分析することができるので、様々な分野で応用されている。例えば、特許文献１では、ＥＰＭＡ法による金属化合物薄膜の厚さ測定法について提案がなされている。ここでは、試料のＸ線強度の測定に基づいて、検出される相対Ｘ線強度−膜厚の検量線を、試料内での電子線軌跡シミュレーションをモンテカルロ法で行うことにより作成し、この作成された検量線を用いて膜の厚さを求めている。しかしながら、測定される試料は、１ｃｍ×１ｃｍ程度の大きさであり、大きくても５ｃｍ×５ｃｍである。これは、試料室のサイズが小さいために、試料サイズを試料室に合わせて微小サイズにする必要があった。
【特許文献１】特開２０００−１６１９３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このため、特許文献１による測定装置では、各種積層膜からなる電子写真感光体を深さ方向にて分析する場合、試料室が小さいため電子写真感光体を加工する必要があり、電子写真感光体ドラムを破壊しなくてはならないといった問題がある。さらに、電子写真感光体を破壊検査すると、製造工程において歩留まりが上がらない、検査時間がかかる、全数検査ができないなどの種々の問題が生じる。
【０００５】
したがって、本発明の課題は、電子写真感光体など比較的大きな被検査体を破壊、加工することなく、連続して検査することのできるＥＰＭＡ法による検査装置および検査方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、電子写真感光体の大きさに適した試料室と予備排気室を設け、電子写真感光体の試料の測定分析を連続的に行えるよう制御する手段を備えたＥＰＭＡ法による検査装置および検査方法を新たに見出して、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明のＥＰＭＡ法による検査装置および検査方法は、以下の構成を有する。
（１）試料に電子線を照射する電子線光学手段が接続され、所定の真空度に保持された試料室と、真空排気手段および給気手段とが接続され、前記試料室との間で試料の出し入れを行う第１開口部および外部との間で試料の出し入れを行う第２開口部を有する予備排気室と、前記第１開口部を開閉するための第１仕切り弁と、前記第２開口部を開閉するための第2仕切り弁と、試料を保持して外部と予備排気室と試料室との間を移動する試料台と、この試料台の移動に対応して、前記第１仕切り弁および第２仕切り弁の開閉、予備排気室の給・排気を行う制御手段とを備えたことを特徴とするＥＰＭＡ法による検査装置。
（２）予備排気室の第2仕切り弁を閉じ、第１仕切り弁および第2仕切り弁が閉であることを条件として始動する真空ポンプが稼動されて予備排気室の排気が行われ、予備排気室の真空度が試料室の真空度と略同じ真空度に達したことを条件として、所定の真空度に保たれている試料室の第1仕切り弁が所定時間、開制御され、前記開制御の間に試料の出し入れが行われた後、第1仕切り弁を閉じて試料室での測定が行われ、第1仕切り弁および第２仕切り弁が閉で予備排気室の真空ポンプがＯＦＦであることを条件として、予備排気室の給気が行われ、ついで第2仕切り弁が所定時間、開制御されて試料の出し入れが行われることを特徴とする（１）に記載の検査装置による検査方法。
（３）試料を外部から予備排気室に搬入する際、予備排気室内の測定済み試料を外部へ搬出し、また、測定済み試料を試料室から予備排気室に搬出する際、予備排気室内の次に測定する試料を試料室へ搬入することにより、試料室と予備排気室、および予備排気室と外部との間での試料の出し入れを連続して行うことを特徴とする（２）に記載の検査方法。
（４）測定の開始および終了と、試料室および予備排気室の真空ポンプの始動および停止と、第1仕切り弁の開閉と、第2仕切り弁の開閉と、給気弁の開閉とをＯＮ／ＯＦＦするプログラムで制御されると共に、前記一連の制御を連続的に行うことを特徴とする（２）または（３）に記載の検査方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、電子写真感光体の大きさに適した試料室を設けたことにより、従来、電子写真感光体を製造ライン上で抜き取り、破壊して小さな試料にして検査をしていたのに対して、試料を破壊することなく測定をすることができるので、より精度の高い測定が可能となり、歩留まりが改善される効果を有する。また、予備排気室を設けたことにより、試料の測定中においても、前記予備排気室で次の試料の準備をし、排気することができるので、時間のかかっていた排気時間を短縮することができ、効率よく検査ができるという効果を有する。さらに、試料を連続的に測定をすることができるので、抜き取り検査をすることなく、全数検査が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係るＥＰＭＡ法による検査装置および検査方法について、図面を参照して詳細に説明する。図１は、本発明にかかる実施形態の一例を示すＥＰＭＡ法による検査装置の概要図である。図５は、検査工程における流れ図である。図６は、測定における操作を制御する流れ図である。
【００１０】
本発明に係るＥＰＭＡ法による検査装置は、図１に示すように、主要部として、試料５を測定する試料室１０と、試料交換のための予備排気室１１とからなる。試料室１０と予備排気室１１は、第１開口部１６を開閉するための第１仕切り弁１３を介して接続されている。試料室１０と予備排気室１１は第１仕切り弁１３を有する配管により接続してもよい。予備排気室１１は、第２開口部１７を開閉するための第２仕切り弁１４を介して外部と仕切られている。このように、試料室１０は、第１仕切り弁あるいは第２仕切り弁のどちらか一方を閉じて、真空に仕切ることができるように構成されている。また、試料５を載置して、試料室１０での測定ができ、予備排気室１１を介して外部と試料室１０との間で出し入れができる試料台１２が設けられている。
【００１１】
本発明の実施における特性Ｘ線の検出装置としては、ＥＤＳ（ＥＤＡＸ社製、ＧＥＮＥＳＩＳ２０００、Ｘ線取り出し角度：３５°）を用いることができる。また、検査する試料は、導電性基板上にシリコンからなる電気的絶縁層と、導電性のアモルファスシリコン層と、アモルファスシリコンからなる電荷注入阻止層と、アモルファスシリコンからなる光導電層と、表面保護層とを順次積層してなる電子写真感光体を破壊・加工しない一体としたものを対象とすることができる。
【００１２】
試料室１０の形状は、直方体型や円筒型でよく、好ましくは直方体であり、その大きさは、試料５である電子写真感光体が１本入る程度のものであればよく、直方体型の場合、好ましくは縦６ｃｍ、横３０ｃｍ、奥行き６ｃｍである。また、予備排気室１１の形状は、直方体型や円筒型でよいが、操作性の点から直方体型であるのが好ましく、その大きさは、試料交換ができるよう、試料５である電子写真感光体が3本程度入る大きさかそれ以上であるのがよく、好ましくは縦２０ｃｍ、横３０ｃｍ、奥行き２０ｃｍである。
【００１３】
試料室１０の上面には、試料５に鉛直上方から下方に向けて電子線を照射する電子銃１と、電子線の照射により試料５から出る特性Ｘ線を検出するＥＤＳ検出器２が設けられている。特性Ｘ線の取出し角度は鉛直上向き方向から３５度の角度をなしている。
【００１４】
試料室１０の圧力は、ＥＤＳ分析が精度よく行える真空度約１．０×１０-4Ｐａ（以下、規定真空度という。）以下に設定する必要があり、また試料５を連続的に測定するために、常時真空度を規定真空度以下に保っておくのが好ましい。
【００１５】
一方、一般に、真空ポンプは低圧力になるほど排気速度は遅くなる。つまり、規定真空度である約１．０×１０-4Ｐａに到達させるのには時間がかかる。そのため、予備排気室１１を設けることにより、試料室１０での測定中でも排気可能とし、排気時間を短縮することができる。
【００１６】
予備排気室１１には、製造ラインの効率化のために、図２に示すように、外部から試料５である電子写真感光体を出し入れする開口箇所2箇所を第２開口部１７として設け、試料５を入れる際、同時に測定済みの試料５を出せるようにしてある。
【００１７】
試料５は試料台１２に固定され、試料５の移動は常に試料台１２の移動により行われる。試料台１２は、図３に示すように、予備排気室１１での平行移動および試料室１０と予備排気室１１との間での出し入れを手動により行う。試料室１０の試料５を交換移動する際、
作動棒１８の貫通する開口部にはシリコンゴムを使用し、作動棒１８とシリコンゴムとが接触する作動部分にグリース（４０℃における動粘度20mm2/s以上のもの）を塗って操作するので、予備排気室および試料室を規定真空度に保持できる。また、試料台１２の移動は、手動に限定されるものでなく、リモートコントロールにより移動を行うこともできる。
【００１８】
次に、試料５の検査工程の手順を説明する。（１）試料５は、試料台１２に固定されて、図４に示すように、まず、大気に開放された予備排気室１１に入れられ、設定位置（図３のＡ位置）に設定される。設定後、第２仕切り弁１４を閉じ、予備排気室１１の排気を行う。予備排気室１１の圧力が規定真空度に到達した時点で、第１仕切り弁１３を開き、試料５を図３でのＡ位置からＢ位置に移動させ、次に試料室１０へとスライドさせる。試料５を試料室１０の測定位置に設定した後、第１仕切り弁１３を閉じ、測定を開始する。
【００１９】
（２）測定中、予備排気室１１は給気弁１５を徐々に開いて大気圧になるまで給気し、大気圧になった時点で、第２仕切り弁１４を開き、新たな試料５を予備排気室１１に入れる。このとき給気弁１５を閉じておく。その後、前記（１）と同様に、予備排気室１１の排気を行い、規定真空度に到達した時点で、測定が終了した試料室１０の第１仕切り弁１３を開き、測定済みの試料５と新たな試料５の交換を行う。交換の際には、測定済みの試料５をＢ位置へスライドさせ、さらにＣ位置に移動させる。次に、新たな試料５をＡ位置からＢ位置に移動し、さらに試料室１０へとスライドさせ、試料室１０の測定位置に設定した後、第１仕切り弁１３を閉じ、測定を開始する。
【００２０】
（３）次に、上記（２）と同様に、測定中、予備排気室１１は給気弁１５を開いて大気圧になるまで給気し、大気圧になった時点で第２仕切り弁１４を開き、次の新たな試料５を予備排気室１１に入れるが、その際、Ｃ位置にある測定済みの試料５を取り出し、次の新たな試料５をＡ位置に設定する。これ以降、上記（２）と同様の手順が繰り返される。
【００２１】
図４に示す検査工程における試料５の移動は、予備排気室１１の真空度によって制御される。その制御は、図５に示すように、予備試料室１１の電源ＯＮにより開始をする。試料５を予備試料室１１に設置した後、真空ポンプ３が第2仕切り弁１４が閉じていることを条件として稼動し、予備試料室１１の排気が行われる。予備排気室１１の真空度が規定真空度と同じ真空度に達したことを条件として、常時規定真空度に保たれている試料室１０と予備排気室１１との間の第1仕切り弁１３がＴ１時間、開制御される。このＴ１時間の間に試料５が試料室１０に設定され、第1仕切り弁１３が閉じた後、測定が開始される。測定モードに入ると、予備排気室１１の給気が行われ、大気圧になると、第2仕切り弁１４がＴ２時間、開制御され、次の試料５の出し入れが行われる。
上記で説明した一連の操作は、図６に示すタイミングチャートによりＯＮ／ＯＦＦ制御され、測定が連続して効率よく行われる。
【００２２】
なお、本発明の実施形態における検査装置としては、ＥＤＳに限定されるものでなく、ＥＰＭＡ法によるものとして、アモルファスシリコンドラムの検査ができるものであれば、ＷＤＳであっても、また、ＥＤＳであってもよい。また、検査対象としては、本実施形態に示したアモルファスシリコンドラムに限定されるものでなく、半導体、鉄鋼、アルミなどの異物検査や非破壊検査など多くの検査目的に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明にかかる実施形態の一例を示すＥＰＭＡ法による検査装置の概要図である。
【図２】試料の予備排気室への出し入れを示す図である。
【図３】試料室と予備排気室との間で試料の出し入れを示す図である。
【図４】検査工程における流れ図である。
【図５】操作を制御する流れ図である。
【図６】操作のタイミングチャート図である。
【符号の説明】
【００２４】
１：電子銃
２：ＥＤＳ
３：予備排気室を排気する真空ポンプ
４：試料室を排気する真空ポンプ
５：試料（電子写真感光体）
１０：試料室
１１：予備排気室
１２：試料台
１３：第１仕切り弁
１４：第２仕切り弁
１５：給気弁
１６：第１開口部
１７：第２開口部
１８：作動棒
【図１】
2007003310.tif 000003
【図２】
2007003310.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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