(57)【要約】【課題】  本発明は、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子及び該磁性粒子の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  磁性粒子は、コバルト及びイリジウムを含有する合金からなる磁性粒子であって、コバルト及びイリジウムを含有する合金の磁気異方性定数は、負である。磁性粒子の製造方法は、ポリオール法又はスーパーハイドライド法を用いて、上記の磁性粒子を製造する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルト及びイリジウムを含有する合金からなり、
該合金の磁気異方性定数は、負であることを特徴とする磁性粒子。
【請求項２】
前記コバルト及び前記イリジウムの総原子数に対する前記イリジウムの原子数の比は、３％以上３０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁性粒子。
【請求項３】
平均粒子径が２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁性粒子。
【請求項４】
前記合金は、アルミニウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金及び金からなる群より選択される元素をさらに含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁性粒子。
【請求項５】
ポリオール法を用いて、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁性粒子を製造することを特徴とする磁性粒子の製造方法。
【請求項６】
スーパーハイドライド法を用いて、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁性粒子を製造することを特徴とする磁性粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性粒子及び磁性粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、個人用携帯機器や移動通信の発展に伴い、これらの機器に用いられる磁気デバイスの小型化、低価格化、高帯域化が求められており、高周波用の軟磁性材料の開発が望まれている。
【０００３】
高周波用の軟磁性材料は、高周波数領域において、透磁率が高いことが必要であるが、一般に、透磁率μｉが高いもの程、低い周波数で共鳴を起こしてμｉが低下することが知られている。この関係は、Ｓｎｏｅｋの限界と呼ばれる線で示される（図９参照）。なお、図９には、μｉの周波数特性と共に、損失ｔａｎδ／μｉの周波数特性が示されており、Ａ、Ｂ、Ｃは、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｄ、Ｅは、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｆは、フェロクスプレーナーを示す。図９より、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトを使用することが可能な周波数領域は、数ＭＨｚから数百ＭＨｚ程度であることがわかる。しかしながら、携帯電話等の各種通信機器に用いられる周波数は、１ＧＨｚ前後となっているため、これらを使用することはできない。
【０００４】
また、フェロックスプレーナは、Ｓｎｏｅｋの限界を超えるが、特殊な構造のフェライトであるため、薄膜化等の加工プロセスが困難であり、実用性に乏しい。また、透磁率も不十分である。
【０００５】
特許文献１に、強磁性を有する中心核と、めっき法によって形成された強磁性層を有する磁性多層微粒子が分散されている磁性多層微粒子分散媒体が開示されている。これにより、複素透磁率は向上するが、高周波数領域における複素透磁率は、不十分である。
【０００６】
さらに、従来の軟磁性材料は、磁気ヒステリシス損失が大きいため、１ＧＨｚ前後の周波数で使用することができない。
【特許文献１】特開２００２−９３６０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子及び該磁性粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載の発明は、磁性粒子において、コバルト及びイリジウムを含有する合金からなり、該合金の磁気異方性定数は、負であることを特徴とする。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子を提供することができる。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の磁性粒子において、前記コバルト及び前記イリジウムの総原子数に対する前記イリジウムの原子数の比は、３％以上３０％以下であることを特徴とする。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子が得られる。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の磁性粒子において、平均粒子径が２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子が得られる。
【００１１】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁性粒子において、前記合金は、アルミニウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金及び金からなる群より選択される元素をさらに含有することを特徴とする。これにより、磁性粒子の磁気特性や耐食性を向上させることができる。
【００１２】
請求項５に記載の発明は、磁性粒子の製造方法において、ポリオール法を用いて、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁性粒子を製造することを特徴とする。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子の製造方法を提供することができる。
【００１３】
請求項６に記載の発明は、磁性粒子の製造方法において、スーパーハイドライド法を用いて、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁性粒子を製造することを特徴とする。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子の製造方法を提供することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子及び該磁性粒子の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。
【００１６】
まず、磁気異方性定数が負である磁性体が有する効果について、以下説明する。
【００１７】
従来の強磁性体は、磁気ヒステリシス損失が大きいため、高周波数領域で使用することができない。そこで、強磁性体の粒子径を小さくして、超常磁性体とすることが考えられる。これにより、磁気ヒステリシス損失は、生じない。このとき、超常磁性体とするためには、自然共鳴周波数ｆｒが使用周波数ｆより大きいこと（条件１）及び超常磁性を示すこと（条件２）を満たす必要がある。強磁性体として、磁気異方性定数Ｋｕが正である超常磁性体を用いる場合、ジャイロ磁気定数をγ（＝１．１０５×１０５ｇ［ｍ／Ａ・ｓ］（ｇ＝２））、飽和磁化をＭｓとすると、条件１から、
ｆｒ＝γＫｕ／（πＭｓ）＞ｆ
となる。また、ボルツマン定数をｋＢ、温度をＴ、磁性体の体積をＶ、特性緩和周波数をｆ０とすると、条件２から、
ｆ＜ｆ０ｅｘｐ（−ＫｕＶ／（ｋＢＴ））
となる。また、Ｋｕが正であるので、磁化率χは、
χ＝ＶＭｓ２／（３ｋＢＴ）
となる。これらを整理すると、
χ＜（γＭｓ／（３πｆ））ｌｎ（ｆ０／ｆ）
となる。ここで、Ｔ＝３００［Ｋ］、ｆ＝１［ＧＨｚ］、ｆ０＝１０１０［Ｈｚ］、Ｍｓ＝１４００［ｅｍｕ／ｃｃ］とすると、磁化率の最大値χｍａｘは、６となり、比透磁率の最大値μｍａｘは、７６となる。
【００１８】
一方、Ｋｕが負である磁性体の場合、磁化が強くある結晶面（六方晶構造（ｈｃｐ）では、ｃ面）に束縛されるため、超常磁性と強磁性の間で、磁化がある結晶面のみで二次元的に自由に回転する状態（条件３）が存在する。なお、このような磁性体となるためには、上記の条件１を同時に満たす必要がある。この場合、ｃ面内の磁気異方性定数をＫ４とすると、条件１から、
ｆｒ＝γ（１８｜Ｋｕ｜Ｋ４）１／２／（πＭｓ）
となる。また、条件３から、
２Ｋ４Ｖ＜＜ｋＢＴ＜＜｜Ｋｕ｜Ｖ
となり、これより、
ｆ＜ｆ０ｅｘｐ（−２Ｋ４Ｖ／（ｋＢＴ））
となる。また、Ｋｕが負であるので、磁化率χは、
χ＝ＶＭｓ２／（２ｋＢＴ）
となる。これらを整理すると、
χ＜（９γ２｜Ｋｕ｜／（２π２ｆ２））ｌｎ（ｆ０／ｆ）
となる。ここで、Ｔ＝３００［Ｋ］、ｆ＝１［ＧＨｚ］、ｆ０＝１０１０［Ｈｚ］、Ｍｓ＝１０００［ｅｍｕ／ｃｃ］、Ｋｕ＝−５×１０６［ｅｒｇ／ｃｃ］とすると、磁化率の最大値χｍａｘは、１６２６となり、比透磁率の最大値μｍａｘは、２０４３４となる。
【００１９】
以上のように、強磁性体として、Ｋｕが負である磁性体を用いた場合に、Ｋｕが正である超常磁性体を用いた場合と比較して大きいμが得られることがわかる。
【００２０】
本発明の磁性粒子は、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金からなり、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金の磁気異方性定数は、負である。これにより、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子を得ることができる。
【００２１】
本発明の磁性粒子において、Ｃｏ及びＩｒの総原子数に対するＩｒの原子数の比は、３〜３０％であることが好ましく、５〜３０％がさらに好ましく、７〜３０％が特に好ましい。図１に、Ｃｏ−Ｉｒ合金のＩｒ含有量と結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎの関係を示す。このとき、Ｃｏ−Ｉｒ合金粒子の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎは、直接評価することができない。このため、Ｃｏ−Ｉｒ合金の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎは、Ｃｏ−Ｉｒ合金の球状単結晶（六方晶構造）をブリッジマン法（１５００℃）で作製し、半径６ｍｍの球体に研磨加工したものを、ＴＭ−ＴＲ２０５０−ＨＧＣ（玉川製作所社製）を用いて、飽和トルク法により、測定した。
【００２２】
また、前述したように、
ｆ＜ｆ０ｅｘｐ（−２Ｋ４Ｖ／（ｋＢＴ））
であるため、磁性体の体積Ｖは、
Ｖ＜（−ｋＢＴ／２Ｋ４）ｌｎ（ｆ／ｆ０）
となる。ここで、ｋＢ＝１．３８×１０−１６［ｅｒｇ／Ｋ］、ｆ＝１［ＧＨｚ］、ｆ０＝１０１０［Ｈｚ］、Ｋ４〜１０３［ｅｒｇ／ｃｃ］、Ｔ＝３００［Ｋ］とすると、
Ｖ＜４．７６６×１０−１７［ｃｃ］
となる。磁性体を直径Ｒ［ｎｍ］の球とすると、
Ｒ＜４５［ｎｍ］
となる。
【００２３】
また、前述したように、
χ＝ＶＭｓ２／（２ｋＢＴ）
である。ここで、磁性体を直径Ｒ［ｎｍ］の球とし、Ｍｓ＝１０００［ｅｍｕ／ｃｃ］、ｋＢ＝１．３８×１０−１６［ｅｒｇ／Ｋ］、Ｔ＝３００［Ｋ］とすると、
χ＝６．３２×１０−３Ｒ３
となる。透磁率μは、
μ＝４πχ＋μ０（μ０は、真空の透磁率；μ０＝１）
であるため、Ｒ＝１［ｎｍ］のとき、
μ＝１．０７９
となり、Ｒ＝２［ｎｍ］のとき、
μ＝１．６３
となり、Ｒ＝３［ｎｍ］のとき、
μ＝３．１４
となる。透磁率μは、真空の透磁率μ０より十分大きい必要があるため、磁性体の直径Ｒ［ｎｍ］は、
Ｒ≧２［ｎｍ］
であることが好ましい。
【００２４】
以上のように、本発明の磁性粒子の平均粒子径は、２〜５０ｎｍであることが好ましく、２〜２０ｎｍがさらに好ましい。磁性粒子の平均粒子径が２ｎｍ未満になると、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することができなくなることがある。一方、磁性粒子の平均粒子径が５０ｎｍを超えると、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が大きくなることがある。なお、磁性粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡等を用いて測定することができる。
【００２５】
本発明の磁性粒子において、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金は、Ｂ、Ｃ、Ｎ及びＯからなる群より選択される一種以上の元素をさらに含有してもよい。これにより、粒子径の微細化及び磁気特性の改善をすることができる。
【００２６】
本発明の磁性粒子において、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ及びＡｕからなる群より選択される元素をさらに含有することが好ましい。中でも、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金は、Ｆｅを含有することが好ましい。なお、合金中の、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ及びＡｕからなる群より選択される元素の組成比は、０〜５％であることが好ましい。これにより、磁性粒子の磁気特性や耐食性を向上させることができる。
【００２７】
本発明の磁性粒子は、ポリオール法を用いて合成することができる。これにより、Ｃｏ及びＩｒを含有する合金からなる磁性粒子を均一に分散させることができ、高周波数領域で透磁率が高い磁気デバイスを形成することが可能であると共に、高周波数領域で磁気ヒステリシス損失が小さい磁性粒子を得ることができる。
【００２８】
以下、本発明の磁性粒子の製造方法の一例として、ポリオール法によるＣｏ−Ｉｒ合金粒子の製造方法について説明する。
【００２９】
Ｃｏ−Ｉｒ合金粒子は、Ｃｏ−Ｉｒ合金粒子を構成するＣｏ及びＩｒの前駆体を溶媒中に分散し、加熱することにより合成することができる。Ｃｏの前駆体としては、Ｃｏ（ＣＯ）８、Ｃｏ（ａｃａｃ）２、Ｃｏ（ａｃａｃ）３、ＣｏＣｌ２等を用いることができる。また、Ｉｒの前駆体としては、ＩｒＣｌ３、ＩｒＣｌ４、Ｉｒ（ａｃａｃ）３、Ｈ２ＩｒＣｌ６等を用いることができる。溶媒としては、トリメチレングリコール（ＴＭＥＧ）、テトラエチレングリコール（ＴＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、エチレングリコール（ＥＧ）、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）等を用いることができる。また、加熱温度は、８０〜３５０℃であることが好ましく、加熱時間は、１０分〜５時間であることが好ましい。なお、加熱時には、Ｃｏ及びＩｒの前駆体が溶解し、それぞれＣｏ（０）及びＩｒ（０）に還元されることにより、磁性粒子の核が形成され、その後、粒子が成長する。このようにして合成されたＣｏ−Ｉｒ合金粒子の結晶構造は、六方晶構造（ｈｃｐ）であることが好ましい。
【００３０】
さらに、Ｃｏ−Ｉｒ合金粒子は、アルコール等を用いて洗浄した後、遠心分離することにより、単離することができる。なお、遠心分離の際に、分級することもできる。また、単離されたＣｏ−Ｉｒ合金粒子は、溶媒中で再分散することができる。なお、再分散する際に、界面活性剤を添加してもよい。
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
酢酸コバルト（ＩＩ）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃｏ・４Ｈ２Ｏ）２．２４ｇ及びヘキサクロロイリジウム酸（Ｈ２ＩｒＣｌ６）０．４１ｇをＴＭＥＧ５０ｍｌ中に添加し、５分間超音波分散した。次に、分散液を反応用容器に移し、容器をマントルヒータに設置し、スターラーを用いて攪拌しながら、１９０℃で２時間加熱し、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を合成した。冷却後、エタノール１００ｍｌを添加し、３０００ｒｐｍで２０分間遠心分離することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を沈降させ、上澄み液を除去することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を単離した。得られたＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子にトルエン１０ｍｌを添加して再分散することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子分散液を作製した。なお、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の組成は、ＲＩＸ２１００（リガク社製）を用いて、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）により、求めた（図２参照）。その結果、Ｃｏ：Ｉｒは、９：１であった。
【００３２】
ＲＩＸ２１００（リガク社製）を用いて、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の構造を解析したところ、六方晶構造（ｈｃｐ）であった（図３参照）。
【００３３】
Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の平均粒子径は、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子分散液をＴＥＭグリッド上に滴下し、透過型電子顕微鏡ＪＥＭ−３０１０型（日本電子社製）を用いて、３００ｋＶの加速電圧で明視野像を観測することにより、測定した。その結果、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の平均粒子径は、１３ｎｍであった。図４に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子のＴＥＭ写真を示す。図中、スケールバーは、２０ｎｍを示す。
【００３４】
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）ＢＨＶ−５０ＨＭ（理研電子社製）を用いて、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の磁気ヒステリシスを測定したところ、磁気ヒステリシス損失が無いことがわかった（図５参照）。
【００３５】
Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の結晶磁気異方性定数は、直接評価することができないため、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子と同一組成で同一の結晶構造を有する球状単結晶をブリッジマン法（１５００℃）で作製し、半径６ｍｍの球体に研磨加工したものを、ＴＭ−ＴＲ２０５０−ＨＧＣ（玉川製作所社製）を用いて、飽和トルク法により、測定した。その結果、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎは、−３×１０６ｅｒｇ／ｃｃであった。
【００３６】
（実施例２）
酢酸コバルト（ＩＩ）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃｏ・４Ｈ２Ｏ）１．９９ｇ及びヘキサクロロイリジウム酸（Ｈ２ＩｒＣｌ６）０．８１４ｇをＴＭＥＧ５０ｍｌ中に添加し、５分間超音波分散した。次に、分散液を反応用容器に移し、容器をマントルヒータに設置し、スターラーを用いて攪拌しながら、１９０℃で２時間加熱し、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子を合成した。冷却後、エタノール１００ｍｌを添加し、３０００ｒｐｍで２０分間遠心分離することにより、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子を沈降させ、上澄み液を除去することにより、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子を単離した。得られたＣｏ８０Ｉｒ２０合金粒子にトルエン１０ｍｌを添加して再分散することにより、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子分散液を作製した。なお、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子の組成を実施例１と同様に求めたところ、Ｃｏ：Ｉｒは、８：２であった。
【００３７】
実施例１と同様に、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子の構造を解析したところ、六方晶構造（ｈｃｐ）であった（図６参照）。
【００３８】
実施例１と同様に、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子の平均粒子径を測定したところ、１３ｎｍであった。
【００３９】
ＳＱＵＩＤ  ＭＰＭＳ−５（ＱＵＡＮＴＵＭ  ＤＥＳＩＧＮ社製）を用いて、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金粒子の磁気ヒステリシスを測定したところ、磁気ヒステリシス損失がないことがわかった（図７参照）。
【００４０】
実施例１と同様に、Ｃｏ８０Ｉｒ２０合金の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎを測定したところ、−５×１０６ｅｒｇ／ｃｃであった。
【００４１】
（実施例３）
酢酸コバルト（ＩＩ）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃｏ・４Ｈ２Ｏ）２．２４ｇ及びヘキサクロロイリジウム酸（Ｈ２ＩｒＣｌ６）０．４１ｇをＥＧ５０ｍｌ中に添加し、５分間超音波分散した。次に、分散液を反応用容器に移し、容器をマントルヒータに設置し、スターラーを用いて攪拌しながら、１９０℃で２時間加熱し、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を合成した。冷却後、エタノール１００ｍｌを添加し、３０００ｒｐｍで２０分間遠心分離することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を沈降させ、上澄み液を除去することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を単離した。得られたＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子にトルエン１０ｍｌを添加して再分散することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子分散液を作製した。なお、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の組成を実施例１と同様に求めたところ、Ｃｏ：Ｉｒは、９：１であった。
【００４２】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の構造を解析したところ、六方晶構造（ｈｃｐ）であった。
【００４３】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の平均粒子径を測定したところ、１３ｎｍであった。
【００４４】
実施例２と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の磁気ヒステリシスを測定したところ、磁気ヒステリシス損失がないことがわかった（図８参照）。
【００４５】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎを測定したところ、−３×１０６ｅｒｇ／ｃｃであった。
【００４６】
（実施例４）
空冷式還流管と温度計を装着した無色透明の１００ｍＬ３口フラスコ（パイレックスガラス社製）にジオクチルエーテル２０ｍＬ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）、オレイルアミン１ｍｍｏｌ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）及びＴＢＰ１ｍｍｏｌ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）、Ｉｒ（ａｃａｃ）３０．１〜０．３ｍｍｏｌ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）及びＣｏＣｌ２０．９〜０．７ｍｍｏｌ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を入れた。
【００４７】
マントルヒーターによりフラスコ内の溶液を２００℃に加熱し、ｓｕｐｅｒ−ｈｙｄｒｉｄｅ２．５ｍｌ（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を、注射器で５分間かけて注入した。次に、２６０℃に加熱して３０分還流した後に、熱源を除去し、室温まで放冷した。さらに、脱水エタノール６０ｍＬを添加し、３０００ｒｐｍで２０分間遠心分離することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を沈降させ、上澄み液を除去することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子を単離した。得られたＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子に脱水ヘキサン１０ｍＬを添加して再分散することにより、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子分散液を作製した。
【００４８】
なお、以上の操作は、酸素及び水分の濃度がいずれも１０ｐｐｍ以下のアルゴン雰囲気のグローブボックス中で行った。
【００４９】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の組成を求めたところ、Ｃｏ：Ｉｒは、９：１であった。
【００５０】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の構造を解析したところ、六方晶構造（ｈｃｐ）であった。
【００５１】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の平均粒子径を測定したところ、１５ｎｍであった。
【００５２】
実施例２と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の磁気ヒステリシスを測定したところ、磁気ヒステリシス損失がないことがわかった。
【００５３】
実施例１と同様に、Ｃｏ９０Ｉｒ１０合金の結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎを測定したところ、−３×１０６ｅｒｇ／ｃｃであった。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】Ｃｏ−Ｉｒ合金のＩｒ含有量とＫｕｇｒａｉｎの関係を示す図である。
【図２】実施例１のＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の蛍光Ｘ線分析の結果を示す図である。
【図３】実施例１のＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子のＸ線回折の結果を示す図である。
【図４】実施例１のＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子のＴＥＭ写真を示す図である。
【図５】実施例１のＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の磁化曲線を示す図である。
【図６】実施例２のＣｏ８０Ｉｒ２０合金粒子のＸ線回折の結果を示す図である。
【図７】実施例２のＣｏ８０Ｉｒ２０合金粒子の磁化曲線を示す図である。
【図８】実施例３のＣｏ９０Ｉｒ１０合金粒子の磁化曲線を示す図である。
【図９】従来の軟磁性材料の透磁率の周波数特性を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図４】
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