(57)【要約】【課題】  従来の噴霧乾燥装置のような広い空間を必要とせず、かつ、溶質の回収が容易な小型の噴霧乾燥装置を提供する。【解決手段】  本体容器１内部には、気化溶媒を含むガスを本体容器１から排出する前にガスをろ過するフィルター７と、本体容器１内部に供給された溶液が噴霧される捕集網８と、本体容器１内部に供給された溶液を捕集網８に噴霧するためのノズル９とが設けられている。フィルター７と捕集網８とは、本体容器１中心付近に設けられたノズル９を挟むような位置に配設されている。【選択図】  図２
2007003039.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に配設された捕集板を有する本体容器と、
予熱した溶液を前記捕集板に噴霧するノズルとを備えていることを特徴とする噴霧乾燥装置。
【請求項２】
前記捕集板を振動させる振動装置をさらに備えていることを特徴とする請求項１に記載の噴霧乾燥装置。
【請求項３】
前記捕集板が複数の孔を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の噴霧乾燥装置。
【請求項４】
溶質と溶媒とを含む予熱した溶液を本体容器内に配設された捕集板に噴霧する工程と、
前記捕集板に噴霧された前記溶液中の前記溶媒を蒸発させ、前記捕集板上に前記溶質を析出させる工程とを有する噴霧乾燥方法。
【請求項５】
前記捕集板を振動させて、前記捕集板に析出した溶質を振るい落とす工程をさらに有する請求項４記載の噴霧乾燥方法。
【請求項６】
前記捕集板が複数の孔を有することを特徴とする請求項４又は５に記載の噴霧乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液中の溶質と溶媒とを分離し、それぞれ回収する噴霧乾燥装置に関する技術である。
【背景技術】
【０００２】
従来から、溶液中の溶質を固形物として回収する装置としては、攪拌式、回転式、振動式、棚段式、噴霧式等のさまざまな乾燥装置が提案されている。攪拌式、回転式、振動式、パドル式などの乾燥装置は伝熱面積が装置内壁やパドル等の外表面に限定されているため、溶媒が高沸点の物質の場合、溶液状態から溶媒含有率１％以下までに乾燥するためには長時間の運転が必要となる。一方、噴霧式の場合は熱風と霧状で接触するために瞬時に溶媒は蒸発し、容易に乾燥した溶質を得ることができる（例えば、下記特許文献１）。
【特許文献１】特開２００４−１３７３９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、特許文献１に代表される従来の噴霧乾燥装置では、処理量を多くしたい場合は容器を非常に大きくする必要がある。また、容器が十分な大きさを有していないと、噴霧時に溶質が容器壁面に固着して、乾燥率が低下するとともに回収が困難になるという問題があった。
【０００４】
そこで、本発明の目的は、従来の噴霧乾燥装置のような広い空間を必要とせず、かつ、溶質の回収が容易な小型の噴霧乾燥装置を提供することである。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００５】
本発明の噴霧乾燥装置は、内部に配設された捕集板を有する本体容器と、予熱した溶液を前記捕集板に噴霧するノズルとを備えていることを特徴とする。
上記構成によれば、従来の噴霧乾燥装置の本体容器（乾燥室）のような非常に広い空間を必要とせず、小型の噴霧乾燥装置を提供できる。また、捕集板に向かって溶液を噴霧して溶質をその表面上に析出させるので、溶質の回収を容易に行うことができる。
【０００６】
本発明の噴霧乾燥装置は、前記捕集板を振動させる振動装置をさらに備えていることが好ましい。
上記構成によれば、振動で捕集板上に析出した溶質を振るい落とすことができるので、析出した溶質をさらに容易に回収できる。また、捕集板をそのまま再利用することができる。
【０００７】
本発明の噴霧乾燥装置は、捕集板が複数の孔を有することが好ましい。なお、複数の孔を有する捕集板としては、網が板状に形成されてなる網状板や、単なる貫通孔を複数有する多孔板などが挙げられる。
上記構成によれば、適度な溶液の噴霧状態において、複数の孔によって捕集板の風通しがよくなることから付着した溶液の乾燥速度が向上するので、溶質の回収を効率よく行うことができる。
【０００８】
なお、本発明の噴霧乾燥装置は、前記捕集板に噴霧された前記溶液中の溶媒が蒸発した際、蒸発した前記溶媒を回収し凝縮する凝縮器をさらに備えていてもよい。
【０００９】
また、本発明の噴霧乾燥装置は、前記ノズルが、前記溶液とともにガスを噴霧することができる２流体ノズルであることが好ましい。液のみを噴霧する単体ノズルを使用することも可能であるが、２流体ノズルであれば液をより細かい液滴に分散させることができるので、乾燥速度を向上することができ、溶質の回収を効率よく行うことができる。
【００１０】
本発明の噴霧乾燥方法は、溶質と溶媒とを含む予熱した溶液を本体容器内に配設された捕集板に噴霧する工程と、前記捕集板に噴霧された前記溶液中の前記溶媒を蒸発させ、前記捕集板上に前記溶質を析出させる工程とを有することを特徴とする。
上記構成によれば、広い空間を必要とせず、また、捕集板に向かって溶液を噴霧して溶質を板上に析出させるので、溶質の回収を容易に行うことができる。
【００１１】
本発明の噴霧乾燥方法は、前記捕集板を振動させて、前記捕集板に析出した溶質を振るい落とす工程をさらに有することが好ましい。
上記構成によれば、振動で捕集板上に析出した溶質を振るい落とすことができるので、析出した溶質をさらに容易に回収できる。
【００１２】
なお、本発明の噴霧乾燥方法において、蒸発した前記溶媒は後段に設置した凝縮器により液化して回収することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に、本発明の実施形態に係る噴霧乾燥装置を説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る噴霧乾燥装置の模式構成図である。図２は、図１の噴霧乾燥装置の本体容器（乾燥室）周辺の模式構成図であって、説明の便宜上、本体容器の上部を透明に表現し、内部が見えるようにしているものである。
【００１４】
本発明の第１実施形態に係る噴霧乾燥装置１０は、乾燥室である本体容器１と、溶液を貯留及び加熱できる溶液タンク２と、本体容器１に溶液タンク２から溶液を供給するのに用いられるポンプ３と、本体容器１にガスを供給する前に予め加温するガス予熱器４と、本体容器１から排出される気化溶媒を含むガスを冷却し、気化溶媒を液化する凝縮器５と、凝縮器５で液化された溶媒を回収・貯蔵する溶媒受器６とを備えてなる。なお、図示していないが、捕集網８を振動させるための振動装置も本体容器１内に備えている。
【００１５】
本体容器１は、底部１ａと、蓋部１ｂと、これらに両端が閉塞された筒部１ｃとを備えたものであり、その一端である底部１ａは乾燥後の固形物（溶質）を回収しやすいように逆円錐状に形成されている。また、この底部１ａは、最下部に固形物を排出するための固形物排出口１ｄを有している。他端に設けられた蓋部１ｂには、溶液を本体容器１内部に供給するための管（図２に紙面下方向の矢印で示している）と、本体容器１内部から気化溶媒を含むガスを排出するための管（図２に紙面上方向の矢印で示している）とが貫設されている。筒部１ｃには、ガスを供給するための管（図２に紙面横方向矢印で示している）が側面方向に貫設されている。なお、このガスを供給するための管は、筒部１ｃに設ける代わりに、底部１ａ又は蓋部１ｂに貫設してもよいが、底部１ａに設ける場合には、噴霧された溶液や析出した固形物などが管を閉塞してしまわないように、本体容器１内の先端部（ガスの供給口となる部位）を水平方向又は水平方向より下向きにすることが好ましい。
【００１６】
本体容器１内部には、気化溶媒を含むガスを本体容器１から排出する前にガスをろ過するフィルター７と、本体容器１内部に供給された溶液が噴霧される捕集網８と、本体容器１内部に供給された溶液を捕集網８に噴霧するためのノズル９とが設けられている。フィルター７と捕集網８とは、ノズル９を挟むような位置に配設されている。
【００１７】
フィルター７は柱状であり、固形物がガスとともに排出されてしまわないように、ガスをろ過するものである。なお、図１では本体容器１内に設けているが、本体容器１外に設けてもよく、以下の実施形態においても同様である。
【００１８】
捕集網８は、湾曲した板状に形成され、本体容器１の内壁に沿うように配設されており、好ましい網目の大きさは２〜１０ｍｍである。なお、２ｍｍ以下ではすぐに網目が詰まってしまうので、振るい落としの頻度を高くする必要がある。また、１０ｍｍ以上では液滴の吹き抜けが多くなることがあるので好ましくはない。また、捕集網８は本体容器１内に吊設してもよいし、単に本体容器１の内壁と間隙を設けた上で固設してもよいが、これらに限られない。また、捕集網８には振動装置（図示せず）が取り付けられており、この振動によって、捕集網８上に析出した固形物を容易に振るい落とすことができる。
【００１９】
ノズル９は、捕集網８の網面に噴霧できるように噴霧方向の調整が可能なものであり、本体容器１中心付近に配置されている。
【００２０】
次に、噴霧乾燥装置１０の作動について説明する。まず、処理したい溶液を溶液タンク２内に投入する。このとき、本体容器１内をガス予熱器４で溶媒の沸点以上の所定温度に加熱した不活性ガスで満たしておき、その後、溶液タンク２からポンプ３を用いて本体容器１内のノズル９まで供給する。供給された溶液は、ノズル９の先端から噴霧され捕集網８に付着し、乾燥させられる。このように溶液を乾燥しつつ、気化された溶媒をフィルター７でろ過した後、本体容器１から不活性ガスとともに排出し、凝縮器５で気化された溶媒を凝縮して液化する。液化された溶媒は、凝縮器５から下部に設けられた溶媒受器６に排出され回収・貯蔵される。一方、不活性ガスは凝縮器５から上部にそのまま排出する。また、乾燥させられた固形物（溶質）が捕集網８上に析出・付着するが、十分に乾燥した後、図示しない振動装置で捕集網８を振動させることによって、捕集網８上に析出・付着した固形物を底部１ａに振るい落とす。底部１ａに振るい落とされた固形物は、底部１ａが逆円錐形状であるため、自らの重みで固形物排出口１ｄに向かって滑り落ちていく。そして、固形物は固形物排出口１ｄから排出され、このときに固形物を受けるための固形物受器（図示せず）を固形物排出口１ｄ下部に設けておけば、固形物を回収・貯蔵できる。
【００２１】
本実施形態によれば、従来の噴霧乾燥装置の本体容器（乾燥室）のような非常に広い空間を必要とせず、小型の噴霧乾燥装置１０を提供できる。また、捕集網８に向かって溶液を噴霧して溶質を捕集網８上に析出させるので、固形物の回収を容易に行うことができる。
【００２２】
また、振動装置の振動で捕集網８上に析出した固形物を振るい落とすことができるので、析出した固形物をさらに容易に回収できる。また、捕集網８をそのまま再利用することができる。
【００２３】
さらに、凝縮器５及び溶媒受器６を用いて蒸発した溶媒を回収すれば、溶媒の再利用が可能となる。
【００２４】
次に、本発明の第２実施形態に係る噴霧乾燥装置を説明する。図３は、本発明の第２実施形態に係る噴霧乾燥装置の本体容器（乾燥室）周辺の模式構成図であって、説明の便宜上、本体容器の上部を透明に表現し、内部が見えるようにしているものである。
【００２５】
第２実施形態に係る噴霧乾燥装置は、上記第１実施形態に係る噴霧乾燥装置１０とほぼ同様の構成であるが、本体容器１（図２）のガスを供給するための管を筒部１ｃに設ける代わりに、図３に示すように、ガスを供給するための管が設けられていない筒部１１ｃとした点、ノズル９の代わりにガスと溶液とを同時に噴霧可能な２流体ノズル１４を用いた点、図１におけるガス予熱器４からのガスの供給先は本体容器１ではなく、ポンプ３から本体容器１へ溶液を供給するための管の途中にしている点（図示せず）で異なる。ここで、図３に示した、本体容器１１、底部１１ａ、蓋部１１ｂ、固形物排出口１１ｄ、フィルター１２、及び捕集網１３は、図２の本体容器１、底部１ａ、蓋部１ｂ、固形物排出口１ｄ、フィルター７、及び捕集網８と同様であるので説明を省略する。また、図１に示されている第１実施形態の各部とも同構成であるため説明を省略する。
【００２６】
次に、本実施形態に係る噴霧乾燥装置の作動について説明する。原則的に第１実施形態に係る噴霧乾燥装置１０の作動と同様である。ただし、第１実施形態に係る噴霧乾燥装置１０におけるガス予熱器４からのガスの供給先は本体容器１ではなく、ポンプ３から本体容器１へ溶液を供給するための管の途中にしているので、２流体ノズル１４を用いる際には、最初から溶液とともに不活性ガスを本体容器１１内に噴霧してもよいし、溶液と同時に噴霧する前に、予熱された不活性ガスのみを本体容器１内に供給して予め満たしておいてから、溶液とともに捕集網１３に向けて噴霧してもよい。
【００２７】
本実施形態によれば、上記第１実施形態と同様の効果を奏する上に、簡易な構成で本体容器１１内にガスを充満させることができる。
【００２８】
次に、本発明の第３実施形態に係る噴霧乾燥装置を説明する。図４は、本発明の第３実施形態に係る噴霧乾燥装置の本体容器（乾燥室）周辺の模式構成図であって、説明の便宜上、本体容器の上部を透明に表現し、内部が見えるようにしているものである。
【００２９】
第３実施形態に係る噴霧乾燥装置は、第２実施形態に係る噴霧乾燥装置と同様の構成を有するものであるが、２つの捕集網２３ａ、２３ｂと、これらに溶液を噴霧する２つの２流体ノズル２４ａ、２４ｂとを有する点、フィルター２２が２流体ノズル２４ａ、２４ｂ間に設けられている点で異なる（図４参照）。ここで、図４に示した、本体容器２１、底部２１ａ、蓋部２１ｂ、固形物排出口２１ｄ、フィルター２２、及び捕集網２３ａ、２３ｂは、図２の本体容器１、底部１ａ、蓋部１ｂ、固形物排出口１ｄ、フィルター７、及び捕集網８と同様であるので説明を省略する。また、２流体ノズル２４ａ、２４ｂも、図３の２流体ノズル１４と同様であるので説明を省略する。さらに、図１に示されている第１実施形態の各部とも同構成であるため説明を省略する。
【００３０】
本実施形態によれば、上記第１実施形態及び第２実施形態と同様の効果が得られる上、さらに固形物の収率を向上させることができる。
【００３１】
次に、実施例を示して、具体的に本発明を説明する。下記実施例１及び比較例１の各装置について、原料溶液を１５ｋｇ／ｈの流量で、３００℃に予熱した窒素（流量６ｍ3／ｈ）とともに２流体ノズルを用いて同時に噴霧し、固形物の回収実験を行った。なお、実施例１及び比較例１の各装置において用いた原料溶液は、１−メチルナフタレン８０ｗｔ％と石炭２０ｗｔ％との混合スラリーを３７０℃で抽出処理した後、固液分離を行って調製したものである。
【００３２】
（実施例１）
本実施例では、上記第２実施形態に係る噴霧乾燥装置と同構成の装置（本体容器（乾燥室）は、内径８００ｍｍ、高さ１７００ｍｍ（本体容器の高さが１３３０ｍｍ、底部の高さが３７０ｍｍ）、内容積７５０Ｌ）を用いた。また、捕集網には網目が８ｍｍのものを用いた。
【００３３】
（比較例１）
実施例１で用いた装置から捕集網を撤去したものを用いた。
【００３４】
（実験結果）
実施例１の装置では、噴霧乾燥後、捕集網に振動装置で軽い振動を与えるだけで析出・付着した固形物を落下させることができた。回収された固形物中の平均溶媒含有率は１ｗｔ％未満であった。これに対し、比較例１の装置では、固形物が本体容器内壁に固着、又は底部に堆積してしまった。回収した固形物中の平気溶媒含有率は２０ｗｔ％であった。また、本体容器内壁に固着した固形物は回収が非常に困難であった。
【００３５】
以上の結果より、本発明に係る噴霧乾燥装置を用いることにより、コンパクトな装置で溶液に含まれる高沸点溶媒と固形物（溶質）とを分離し、固形物を乾燥可能であり、乾燥後の固形物の回収も容易に行えることがわかる。
【００３６】
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。例えば、捕集網の代わりに、多孔板や孔のない捕集板を用いてもかまわない。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の第１実施形態に係る噴霧乾燥装置の模式構成図である。
【図２】図１の噴霧乾燥装置の本体容器周辺の模式構成図である。
【図３】本発明の第２実施形態に係る噴霧乾燥装置の本体容器周辺の模式構成図である。
【図４】本発明の第３実施形態に係る噴霧乾燥装置の本体容器周辺の模式構成図である。
【符号の説明】
【００３８】
１、１１、２１    本体容器
１ａ、１１ａ、２１ａ    底部
１ｂ、１１ｂ、２１ｂ    蓋部
１ｃ、１１ｃ、２１ｃ    筒部
１ｄ、１１ｄ、２１ｄ    固形物排出口
２      溶液タンク
３      ポンプ
４      ガス予熱器
５      凝縮器
６      溶媒受器
７、１２、２２    フィルター
８        捕集網
９        ノズル
１０      噴霧乾燥装置
１１      本体容器
１３      捕集網
１４、２４ａ、２４ｂ    ２流体ノズル
【図１】
2007003039.tif 000003
【図２】
2007003039.tif 000004
【図３】
2007003039.tif 000005
【図４】
2007003039.tif 000006