(57)【要約】【課題】ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器内に導入したりＮＭＲ検出器内から取り出したりする際に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することができ、しかも測定者への負担を軽減して簡単に測定できるようなＮＭＲ装置を提供する。【解決手段】超電導磁石と、超電導磁石の縦穴に挿入され、該縦穴の底から上方向に向けて送られる圧縮空気を通すハウジングと、試料管を保持するホルダーと、前記ハウジングの穴径とほぼ同じ外径を有し、前記圧縮空気の空気圧により前記ホルダーに浮力を与えるために前記ホルダーに取り付けられ、前記ホルダーと一体となって前記ハウジング内を上昇および下降するローターと、前記ホルダーと前記ローターとが一体で前記ハウジング内を上昇および下降する際に、前記圧縮空気の圧力を適度に緩和する、ローター外周面とハウジング内周面とによる隙間以外の圧抜き手段とを備えた。【選択図】図２
2007003446.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超電導磁石と、
超電導磁石の縦穴に挿入され、該縦穴の底から上方向に向けて送られる圧縮空気を通すハウジングと、
試料管を保持するホルダーと、
前記ハウジングの穴径とほぼ同じ外径を有し、前記圧縮空気の空気圧により前記ホルダーに浮力を与えるために前記ホルダーに取り付けられ、前記ホルダーと一体となって前記ハウジング内を上昇および下降するローターと、
前記ホルダーと前記ローターとが一体で前記ハウジング内を上昇および下降する際に、前記圧縮空気の圧力を適度に緩和する、ローター外周面とハウジング内周面とによる隙間以外の圧抜き手段と
を備えたＮＭＲ装置。
【請求項２】
前記圧抜き手段は、前記ローターの外周面に設けられた縦溝であることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【請求項３】
前記圧抜き手段は、前記ホルダーに設けられた該ホルダーの上側と下側を連通する圧抜き穴であることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定の際にＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器に導入したり、ＮＭＲ検出器から取り出したりする操作を伴うＮＭＲ装置に関し、特に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することのできるＮＭＲ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は、従来のＮＭＲ装置の主要部分の構造を示したものである。強い静磁界を発生させる超電導磁石１の縦穴部には、ＮＭＲ検出器２がセットされている。また、ＮＭＲ検出器２内には、液体試料の入ったＮＭＲ試料管３がセットされている。更に、ＮＭＲ試料管３には、ＮＭＲ信号の線形を先鋭化させる目的で、ＮＭＲ測定時にＮＭＲ試料管３を回転させるために用いられるスピンナーローター４が装着されている。
【０００３】
図１から明らかなように、ＮＭＲ検出器２は、超電導磁石１の縦穴の奥深くに挿入されており、ＮＭＲ試料管３は、そのＮＭＲ検出器２の頭部に挿入されるので、通常、外部から手で出し入れすることはできない。このため、ＮＭＲ試料管３の出し入れの通路として、超電導磁石１の縦穴に沿ってハウジング５が設けられており、ＮＭＲ検出器２の頭部へと接続されている。
【０００４】
ＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２に導入するときには、予めハウジング５の内部に下方の給気口６から図示しないコンプレッサーで空気を送り込み、その空気圧でＮＭＲ試料管３をハウジング５の上端の開口部付近に浮上させておき、その後、空気圧を低下させることによってＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２の位置までハウジング５に沿って降下させる。また、ＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２から取り出すときには、ＮＭＲ検出器２の下方の給気口６から図示しないコンプレッサーで空気を送り込み、その空気圧によりＮＭＲ試料管３をハウジング５に沿って浮上させ、ハウジング５の上端の開口部まで移動させる。
【０００５】
これらの動作のとき、空気圧による浮力は、主にＮＭＲ試料管３に装着されたスピンナーローター４の部分で受け止められているため、良好な降下・浮上動作を得るためには、ハウジング５の内周部とスピンナーローター４の外周部との間のすきまが適切に設けられていることが重要である。
【０００６】
しかしながら、このすきまの存在が、逆に、降下・浮上動作のときにＮＭＲ試料管３の軸ぶれを引き起こすこともある。そして、軸のふれにより、しばしばＮＭＲ試料管３の底部がＮＭＲ検出器２の入口に接触し、ときにＮＭＲ試料管３を破損するに至る場合がある。これは、空気圧による試料導入機構を用いている限り、避けがたい難点であり、多くの場合、ＮＭＲ試料管３の降下・浮上動作を緩慢なものにすることにより、この破損の確率を下げるようにしている。
【０００７】
近年、この問題を解決するための一方法として、特に破損が危惧される極めて細い試料管などに対しては、操作棒を使用するＮＭＲ試料管の操作方法が提案された。それは、操作棒の先端に設けた嵌合部でスピンナーローターをくわえ込み、測定者が手動で超電導磁石１内のＮＭＲ検出器２にＮＭＲ試料管３をセットするものである（特許文献１）。
【０００８】
【特許文献１】特開2001-235526号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、この方法でも次のような問題点がある。
【００１０】
（１）測定棒を使用する方法であっても、ＮＭＲ試料管３の底部がＮＭＲ検出器２の入口に接触するという本質的な問題の解決になっていなかった。むしろ、長い棒の先端に破損しやすいＮＭＲ試料管３が存在するために、ひとたび操作を誤ると破損する危険があった。
【００１１】
（２）試料管浮上用の空気を止めないと、空気抵抗が大きく挿入がむつかしいため、操作棒を使用する際には、煩雑な操作で空気を停止することが必要で、測定者への負担を生じさせていた。
【００１２】
（３）近年の高磁場ＮＭＲ装置では、クライオスタットが非常に大型化し、縦穴上部の位置は、床面から非常に高い位置となっている。そのため、階段を上り下りする必要があるが、試料管セットの必要が生じるたびに階段を上り下りしなければならないので、上り下りの際に試料管をぶつけて破損したり、階段を踏み外して測定者が怪我をしたりする可能性があった。
【００１３】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器内に導入したりＮＭＲ検出器内から取り出したりする際に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することができ、しかも測定者への負担を軽減して簡単に測定できるようなＮＭＲ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置は、
超電導磁石と、
超電導磁石の縦穴に挿入され、該縦穴の底から上方向に向けて送られる圧縮空気を通すハウジングと、
試料管を保持するホルダーと、
前記ハウジングの穴径とほぼ同じ外径を有し、前記圧縮空気の空気圧により前記ホルダーに浮力を与えるために前記ホルダーに取り付けられ、前記ホルダーと一体となって前記ハウジング内を上昇および下降するローターと、
前記ホルダーと前記ローターとが一体で前記ハウジング内を上昇および下降する際に、前記圧縮空気の圧力を適度に緩和する、ローター外周面とハウジング内周面とによる隙間以外の圧抜き手段と
を備えたことを特徴としている。
【００１５】
また、前記圧抜き手段は、前記ローターの外周面に設けられた縦溝であることを特徴としている。
【００１６】
また、前記圧抜き手段は、前記ホルダーに設けられた該ホルダーの上面と下面を連通する圧抜き穴であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のＮＭＲ装置によれば、
超電導磁石と、
超電導磁石の縦穴に挿入され、該縦穴の底から上方向に向けて送られる圧縮空気を通すハウジングと、
試料管を保持するホルダーと、
前記ハウジングの穴径とほぼ同じ外径を有し、前記圧縮空気の空気圧により前記ホルダーに浮力を与えるために前記ホルダーに取り付けられ、前記ホルダーと一体となって前記ハウジング内を上昇および下降するローターと、
前記ホルダーと前記ローターとが一体で前記ハウジング内を上昇および下降する際に、前記圧縮空気の圧力を適度に緩和する、ローター外周面とハウジング内周面とによる隙間以外の圧抜き手段と
を備えたので、
ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器内に導入したりＮＭＲ検出器内から取り出したりする際に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することができ、しかも測定者への負担を軽減して簡単に測定できるようなＮＭＲ装置を提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面に基づいて、本発明の実施例について説明する。図２は、本発明に用いられるＮＭＲ微量試料管（細管）用スピンナーローターを説明した図である。上図が本発明を上面から見た図、下図が本発明を側面から見た図である。
【００１９】
図中１０はサンプルホルダー、１１はスクリュである。サンプルホルダー１０とスクリュ１１は、ねじ締結される。この部分は、通常、接着等により一体となっており、使用時に着脱は行なわない。
【００２０】
サンプルホルダー１０をＮＭＲ試料管３に装着する際には、測定試料がＮＭＲ検出器２の中心位置に来るように、サンプルホルダー１０からの突出長をサンプルゲージにより所望の長さに合わせた後、スクリュ１１に設けられた穴にフィッティング１２をＮＭＲ試料管３とともに差し込み、動かなくなるように強く締め込む。締め込むにつれて、スクリュ１１の先端テーパ部とフィッティング１２の導入テーパ部との間でコレットチャックが起き、ＮＭＲ試料管３が固定される。
【００２１】
スピンナーローター４は、従来の使用法と同じく、超電導磁石１の縦穴にセットされたハウジング５内を通る圧縮空気の空気圧を受け止めて浮力を付け、その浮力によりＮＭＲ試料管３の空気圧搬送を行なうためのものである。スピンナーローターの外径Φdは、ハウジング５の内径ΦDとともに精度良く管理された寸法に仕上げられ、ΦdとΦDの寸法差を従来よりも小さくし、摺動寸前にまで面同士を接近させることで、試料管装填時および試料管取り出し時に、スピンナーローター４とハウジング５との隙間で生じる試料管振れ角Z°（図３を参照）を最小限に抑制する。
【００２２】
このスピンナーローター４は、図２の上図に示すように、スピンナーローターの外径Φdとハウジング５の内径ΦDとの寸法差が従来よりも小さくなった分、スムーズに圧縮空気の圧抜きが行なえるように、スペンナーローターの外周面とハウジングの内周面とで作られる隙間以外に、スピンナーローターの外周部に空気抜き用の４本の縦溝Bを別途備えている。それらの縦溝Bの断面積は、超電導磁石１の縦穴の底部に設けられた給気口６から供給される圧縮空気を適切に逃がして、試料管の昇降をスムーズに動作せしめるような大きさとする。
【００２３】
図４は、本発明のスピンナーローターを使用してＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器（測定部）に導入する様子を表わしたものである。図４から明らかなように、スピンナーローター４は、ハウジング５に設けられた縦穴の壁面を摺動するようにすべりながら、ＮＭＲ試料管３を保持したまま、まっすぐＮＭＲ検出器２に向かって下降していく。このときの下降速度は、スピンナーローター４の自重と、スピンナーローター４の外周部に設けられた空気抜き用の４本の縦溝Bによる圧抜き効果とのバランスにより、適切な値に保持される。スピンナーローターの外径Φdとハウジング５の内径ΦDとの寸法差が従来よりも小さく、スピンナーローター４とハウジング５との隙間で生じるＮＭＲ試料管３の横振れがほとんど起こらないので、ＮＭＲ試料管３は、サポート１３のテーパ部を直撃することなく、スムーズにＮＭＲ検出器２に導入セットされる。
【００２４】
なお、本発明には変形例が可能である。上記実施例では、圧縮空気の圧抜き手段をスピンナーローター４の外周面に設けた縦溝Ｂとしたが、本発明は、それに限定されるものではない。例えば、スピンナーローター４の外周面に設けた縦溝Ｂの代わりに、図５に示すように、サンプルホルダー１０に該ホルダーの上側と下側を連通する圧縮空気の圧抜き穴ＨおよびＫを設けても良い。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
ＮＭＲ装置の試料導入に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来のＮＭＲ装置を示す図である。
【図２】本発明にかかるスピンナーローターの一実施例を示す図である。
【図３】ＮＭＲ試料管の横振れを示す図である。
【図４】本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。
【図５】本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１：超電導磁石、２：ＮＭＲ検出器、３：ＮＭＲ試料管、４：スピンナーローター、５：ハウジング、１０：サンプルホルダー、１１：スクリュ、１２：フィッティング、１３：サポート
【図１】
2007003446.tif 000003
【図２】
2007003446.tif 000004
【図３】
2007003446.tif 000005
【図４】
2007003446.tif 000006
【図５】
2007003446.tif 000007