(57)【要約】      （修正有）【課題】画素内での膜厚が均一であり、さらに色間段差を効率的に解消することができる液晶ディスプレイ用カラーフィルターの研磨に好適な有機膜研磨用研磨液及びこれを用いた有機材料の膜（有機膜）の研磨方法を提供する。【解決手段】砥粒を水に分散させた研磨液であり、該研磨液中の砥粒の濃度が３ｗｔ％以下である有機膜研磨用研磨液、及び研磨する有機膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記研磨液を有機膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かして有機膜を研磨する有機膜の研磨方法。【選択図】図２
2007144612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒を水に分散させた研磨液であり、該研磨液中の砥粒の濃度が３ｗｔ％以下である有機膜研磨用研磨液。
【請求項２】
砥粒が、酸化セリウム、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニアから選ばれた１種以上である請求項１記載の有機膜研磨用研磨液。
【請求項３】
砥粒を分散させるための分散剤を含有してなる請求項１又は２記載の有機膜研磨用研磨液。
【請求項４】
分散剤が、ポリアクリル酸アンモニウム塩、共重合成分としてアクリル酸アンモニウム塩を含むポリマー、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミンから選ばれた１種以上である請求項１〜３のいずれかに記載の有機膜研磨用研磨液。
【請求項５】
有機膜が、液晶パネル用カラーフィルター、液晶パネル用透明樹脂又は液晶パネル用ブラックマトリクスである請求項１〜４のいずれかに記載の有機膜研磨用研磨液。
【請求項６】
研磨する有機膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、請求項１〜５のいずれかに記載の有機膜研磨用研磨液を有機膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かして有機膜を研磨する有機膜の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機材料表面の研磨に関するものであり、特に液晶ディスプレイ用カラーフィルター等の有機材料の膜表面の平坦化に適した有機膜研磨用研磨液及びこれを用いた有機膜の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
テレビ画面やデスクトップ用ディスプレイの大型化に伴い液晶ディスプレイの普及が顕著である。現在の液晶ディスプレイの主流がカラーＴＦＴ−ＬＣＤであり、その構造は２枚のガラス基板の間に、液晶ディスプレイパネルをカラー化させるＲ（赤）Ｇ（緑）Ｂ（青）の各画素からなるカラーフィルターが形成されている。このカラーフィルターの形成は、液状のカラーレジストを使用する方法が一般的であり、各色ごとにカラーレジスト塗布、パターニングを繰り返して膜状のＲＧＢのカラーフィルターを形成する。これらカラーフィルターの材質は、主にアクリル樹脂等の有機材料と、顔料等の着色剤からなる。
【０００３】
このカラーフィルター形成時に、二色目又は三色目のカラーレジストは平滑な基板ではなく、すでに他の色のカラーフィルターが形成されている基板に塗布、パターニングを行うことになり、最終的に形成されるＲＧＢカラーフィルターには隣接するＲＧＢ画素間の膜厚差（画素間段差または色間段差ともいう。）が生じることが避けられない。この色間段差は、液状のカラーレジスト使用時に顕著であるが、フィルム状のカラーレジスト使用時にも見られる。
【０００４】
また、色間段差以外にもＲＧＢの各画素間に遮光を目的として形成されるブラックマトリックスが、従来のクロムから樹脂に置き換わることにより膜厚が増し、画素とブラックマトリックスが重なる部分のカラーフィルターが局部的に盛り上がることにより、画素内でも段差が発生する。これらの段差は液晶ディスプレイを構成する２枚のガラス基板の隙間であるセルギャップの不均一による液晶密度のばらつきや色むら、さらにはギャップそのものの寸法に制限を与え、パネル性能に悪影響を及ぼすことがある。
【０００５】
そこで、このような段差を平坦化するため、種々の研磨液を用いて研磨することが提案されている。例えば、特許文献１には、シリカスラリーを用いてシリコン酸化膜を研磨する方法が提案されている。
【特許文献１】特開２０００−２０８４５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、研磨速度を速くすると、色間段差が十分に小さくならなかったり、画素の仕上がりが中心と端で厚さが大きく異なり、端が丸みを帯びた形状となり、液晶ディスプレイが見る方向によって色の見え方が異なったりする欠点があった。そこで、研磨後の色間段差が小さく、かつ画素の中心と端での膜厚差が小さい研磨液が望まれていた。
【０００７】
本発明の目的は、画素内での膜厚が均一であり、さらに色間段差を効率的に解消することができる、液晶ディスプレイ用カラーフィルターの研磨に好適な有機膜研磨用研磨液及びこれを用いた有機材料の膜（有機膜）の研磨方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、砥粒を水に分散させた研磨液であり、該研磨液中の砥粒の濃度が３ｗｔ％以下である有機膜研磨用研磨液に関する。
【０００９】
また、本発明は、砥粒が、酸化セリウム、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニアから選ばれた１種以上である有機膜研磨用研磨液に関する。
【００１０】
また、本発明は、砥粒を分散させるための分散剤を含有してなる有機膜研磨用研磨液に関する。
【００１１】
また、本発明は、分散剤が、ポリアクリル酸アンモニウム塩、共重合成分としてアクリル酸アンモニウム塩を含むポリマー、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミンから選ばれた１種以上である有機膜研磨用研磨液に関する。
【００１２】
また、本発明は、有機膜が、液晶パネル用カラーフィルター、液晶パネル用透明樹脂又は液晶パネル用ブラックマトリクスである有機膜研磨用研磨液に関する。
【００１３】
さらに、本発明は、研磨する有機膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、上記いずれかの有機膜研磨用研磨液を有機膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かして有機膜を研磨する有機膜の研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の有機膜研磨用研磨液は、研磨によりカラーフィルターの断面形状が良好な状態で、画素内での膜厚差および色間段差を解消することができる。従って、この有機膜研磨用研磨液を用いて有機材料を研磨すれば、カラーフィルター製造の高品質化に寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の、有機膜研磨用研磨液中での砥粒の濃度は、３ｗｔ％以下、好ましくは０．０１ｗｔ％〜３ｗｔ％の範囲、より好ましくは０．０２ｗｔ％〜２．５ｗｔ％の範囲とされ、砥粒濃度が高すぎると被研磨面の断面の形状が丸みを帯び、良好な形状が得られず、また色間段差の解消も小さい。一方、砥粒濃度があまりにも低すぎると研磨速度が低くなりすぎる場合がある。せいぜい下限は上記に示す通り、０．０１ｗｔ％程度が好ましい。
【００１６】
本発明に用いられる砥粒としては、アルミナ、シリカ、セリア、ジルコニア、チタニア、酸化鉄、酸化マンガン等のケイ素及び金属元素の酸化物からなる粒子を用いることができる。このうち、好ましいのはアルミナ、シリカ、セリアである。
【００１７】
分散剤を添加する場合、使用できる分散剤としては、ポリアクリル酸アンモニウム塩や、共重合成分としてアクリル酸アンモニウム塩を含む高分子分散剤が好ましい。また、他の水溶性陰イオン性分散剤、水溶性非イオン性分散剤、水溶性両性分散剤などを用いることもでき、水溶性陰イオン性分散剤、水溶性非イオン性分散剤、水溶性陽イオン性分散剤、水溶性両性分散剤から選ばれた少なくとも１種類を含む２種類以上の分散剤を使用してもよい。
【００１８】
水溶性陰イオン性分散剤としては、例えば、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、特殊ポリカルボン酸型高分子分散剤等が挙げられる。
【００１９】
また、水溶性非イオン性分散剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレエート、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、アルキルアルカノールアミド等が挙げられ、水溶性陽イオン性分散剤としては、例えば、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアミン、ココナットアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート等が挙げられる。
【００２０】
さらに、水溶性両性分散剤としては、例えば、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイド、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。
【００２１】
これらの分散剤添加量は、分散液又は研磨液中や研磨液中の粒子の分散性及び沈降防止との関係から、砥粒１００質量部に対して、０．０１質量部〜１０．０質量部の範囲が好ましい。
【００２２】
また、分散剤の分子量は、１００〜５０，０００が好ましく、１，０００〜１０，０００がより好ましい。分散剤の分子量が１００未満の場合は、有機膜を研磨するときに十分な研磨速度が得られなくなることがあり、分散剤の分子量が５０，０００を超えた場合は、粘度が高くなり、研磨液の保存安定性が低下する傾向がある。
【００２３】
しかし、研磨液の使用ｐＨにおいて、分散剤を使用せずに砥粒が十分に分散する場合は、分散剤を使用しなくても良い。
【００２４】
また、砥粒を水中に分散させる方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他にホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなども使用でき、特に制限はない。
【００２５】
本発明の研磨液中の砥粒の平均粒子径は、０．０１μｍ〜２０μｍであることが好ましく、０．０２μｍ〜１０μｍであることがより好ましい。最適な平均粒子径は０．０５μｍ〜１０μｍである。砥粒の平均粒子径が０．０１μｍ未満であると研磨速度が低くなりすぎ、２０μｍを超えると研磨する膜に傷がつき易くなる傾向がある。また、粒径４００ｎｍ以下の粒子が好ましい。
【００２６】
なお、本発明において平均粒子径とはレーザ回折式粒度分布計で測定した累積中央値を示す。
【００２７】
本発明の有機膜の研磨方法は、有機膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、上記本発明の研磨液を有機膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かして有機膜を研磨する。
【００２８】
以下、基板表面に形成した液晶RGBカラーフィルターの研磨方法について説明するが、このような有機材料の研磨方法に限定されるものではない。本発明の有機膜の研磨方法において、使用できる研磨装置としては、基板を保持するホルダーと、研磨布（パッド）を貼り付けられ、回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある定盤とを有する一般的な研磨装置でよく、特に制限はない。
【００２９】
また、研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等特に制限はないが、研磨布に研磨液がたまるような溝加工を施すことが好ましい。
【００３０】
さらに、研磨条件に制限はないが、定盤の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｍｉｎ−１以下の低回転が好ましく、また、基板にかける圧力は研磨後に研磨表面に傷が発生しないように９．８×１０４Ｐａ以下（１ｋｇ／ｃｍ２以下）にすることが好ましい。
【００３１】
本発明の研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨している間、研磨布に研磨液をポンプ等で連続的に供給できれば特に制限はない。
【００３２】
さらに、この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
【００３３】
研磨終了後の基板は、流水中で良く洗浄後、スピンドライヤなどを用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００３４】
本発明の研磨液は液晶パネル用カラーフィルターの他、液晶パネル用透明樹脂、液晶パネル用ブラックマトリクス等の有機材料の膜の研磨に使用できる。
【００３５】
液晶パネル用透明樹脂とは、主にアクリル系の樹脂で、オーバーコート材も含まれる。オーバーコート以外の用途としては、カラーフィルターの透過部やカラーフィルター上に形成される透明な樹脂によるパターンで、液晶の配向方向を制御すること等に用いられる。
【００３６】
液晶パネル用ブラックマトリクスとしては、アクリル系樹脂、スチレン-マレイン酸系樹脂等が使用される。
【００３７】
本発明の研磨液および研磨方法に適用できる有機材料としては、フェノール、エポキシ、不飽和ポリエステル、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミドなどの熱硬化性樹脂、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリビニルホルマリン、ポリ四フッ化エチレン、ポリ三フッ化塩化エチレンなどの熱可塑性樹脂などが挙げられる。これらの中で、ポリ四フッ化エチレン、ポリ三フッ化塩化エチレンなどのフッ素樹脂を用いると膜の低誘電率化に有効であり、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂などを用いると膜の耐熱性に有効であるが、特に制限は無い。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明の実施例、比較例をあげてさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００３９】
（カラーフィルター基板の作製）
清浄な５ｃｍ角のガラス基板表面に１５００Åのクロム薄膜層をスパッタ法にて形成した。その後、液状レジスト（ローム  アンド  ハース社製、PHOTOPOSIT SN 50A）を塗布し、マスク露光後、現像処理を行い不要なレジスト層を除去した。
【００４０】
さらに２％硝酸アンモニウムセリウム溶液にてエッチング処理を行い。ラインアンドスペースが３０／７０μｍ幅のクロム層（ブラックマトリクス）を形成した。
【００４１】
その後、赤色顔料を含むカラーフィルター用樹脂（日立化成工業（株）製アクリル系樹脂、商品名ＰＤ−５００）を塗布した。次いで、ブラックマトリクス間のガラス基板上に３本間隔となるようにマスク露光を行い、剥離、ベーク処理を経て、厚さ１５０００Å、７０μｍ幅のカラーフィルター（赤）を形成した。同様に緑色、青色のカラーフィルターを形成し、評価用カラーフィルター基板を得た。
【００４２】
実施例１
ヒュームドシリカ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．２μｍ、濃度２０ｗｔ％のヒュームドシリカ懸濁液を作製した。このヒュームドシリカ懸濁液５質量部に水９５質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１０．８として、１ｗｔ％ヒュームドシリカ系有機膜研磨用研磨液を得た。
【００４３】
また、この研磨液中のヒュームドシリカ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１７３ｎｍであった。
【００４４】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜（カラーフィルター）面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００４５】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面との段差を測定し研磨速度を見積もった。また、画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で５０４ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００４６】
また、段差計により得られた研磨前の断面形状を図１に、研磨後の断面形状を図２に示す。図２において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。
【００４７】
ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１４２ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００４８】
なお、表中の「断面形状」は、研磨後のカラーフィルター基板の中央付近、任意の場所を上述の段差計で１０００μｍスキャンして観察された画素断面を観察し、次のように評価した。各画素の中央と、画素端部から中央方向へ４μｍの地点との膜厚差を求め、段差計観察データ内で最も膜厚差の大きかった画素における値を代表値とした。この代表値が〜０．４ｋÅが○（良）、０．４〜０．８ｋÅが△（やや不良）、０．８ｋÅ〜が×（不良）とした。
【００４９】
実施例２
ヒュームドシリカ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．２μｍ、濃度２０ｗｔ％のヒュームドシリカ懸濁液を作製した。このヒュームドシリカ懸濁液１０質量部に水９０質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム  水溶液を添加することでｐＨを１０．８とし、２ｗｔ％ヒュームドシリカ系有機膜研磨用研磨液を得た。
【００５０】
また、このヒュームドシリカ研磨液中のヒュームドシリカ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１７３ｎｍであった。
【００５１】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記２ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００５２】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で６２２ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００５３】
また、段差計により得られた断面形状を図３に示す。図３において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１３９ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００５４】
実施例３
（酸化セリウム粒子の作製）
炭酸セリウム水和物２ｋｇを白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。Ｘ線回折法でこの粉末の相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。
【００５５】
また、焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
【００５６】
さらに、焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察され、粒界に囲まれた酸化セリウム結晶子径を測定したところ、体積分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎｍであった。
【００５７】
次に、この酸化セリウム粉末１ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察した。結晶子径と同等サイズの微粒子の他に、１〜３μｍの大きな多結晶粒子と０．５〜１μｍの多結晶粒子が混在していた。
【００５８】
（酸化セリウム研磨液の作製）
上記で作製した酸化セリウム粒子１ｋｇと脱イオン水９０００ｇを混合した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１０．６とし、さらに攪拌しながら超音波分散を１０分間施した。
【００５９】
得られた分散液を１ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより１ｗｔ％酸化セリウム系有機膜研磨用研磨液を得た。
【００６０】
この酸化セリウム系研磨液のｐＨは１０．６であった。
【００６１】
また、酸化セリウム研磨液中のセリウム粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が２０８ｎｍであった。
【００６２】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１ｗｔ％酸化セリウム系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００６３】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で２６８ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００６４】
また、段差計により得られた断面形状を図４に示す。図４において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１４０ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００６５】
実施例４
（酸化セリウム粒子の作製）
炭酸セリウム水和物２ｋｇを白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。Ｘ線回折法でこの粉末の相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。
【００６６】
また、焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
【００６７】
さらに、焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察され、粒界に囲まれた酸化セリウム結晶子径を測定したところ、体積分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎｍであった。
【００６８】
次に、この酸化セリウム粉末１ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察した。結晶子径と同等サイズの微粒子の他に、１〜３μｍの大きな多結晶粒子と０．５〜１μｍの多結晶粒子が混在していた。
【００６９】
（酸化セリウム研磨液の作製）
上記で作製した酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウム塩１０ｇと脱イオン水８９９０ｇを混合し、攪拌しながら超音波分散を１０分間施した。
【００７０】
得られた分散液を１ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより１ｗｔ％酸化セリウム系有機膜研磨用研磨液を得た。この酸化セリウム系研磨液のｐＨは８．３であった。
【００７１】
また、酸化セリウム研磨液中のセリウム粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１９０ｎｍであった。
【００７２】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに３ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１ｗｔ％酸化セリウム系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００７３】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で２４０ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００７４】
また、段差計により得られた断面形状を図５に示す。図５において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１５６ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００７５】
実施例５
純度９９．９％のα−アルミナ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．３μｍ、濃度１０ｗｔ％のα−アルミナ懸濁液を作製した。このα−アルミナ懸濁液１０質量部に水９０質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１１．５とし、１ｗｔ％α−アルミナ系有機膜研磨用研磨液を得た。
【００７６】
また、このα−アルミナ系研磨液中のα−アルミナ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１９６ｎｍであった。
【００７７】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１ｗｔ％α−アルミナ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００７８】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で５９６ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００７９】
また、段差計により得られた断面形状を図６に示す。図６において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が２０５ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００８０】
実施例６
純度９９．９％のα−アルミナ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．３μｍ、濃度１０ｗｔ％のα−アルミナ懸濁液を作製した。このα−アルミナ懸濁液１０質量部、ポリアクリル酸アンモニウム塩０．１質量部、水８９．９質量部を加えて溶解し、１ｗｔ％α−アルミナ系有機膜研磨用研磨液を得た。このα−アルミナ系研磨液のｐＨは８．２であった。また、このα−アルミナ系研磨液中のα−アルミナ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が２２２ｎｍであった。
【００８１】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１ｗｔ％α−アルミナ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００８２】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間差及びその形状を測定した。研磨結果を表１に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で４３８ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００８３】
また、段差計により得られた断面形状を図７に示す。図７において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１０６ｎｍ程度と小さく、また画素内の端と中央で厚さの差がほとんどみられず、断面形状は良好であった。
【００８４】
比較例１
ヒュームドシリカ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．２μｍ、濃度２０ｗｔ％のヒュームドシリカ懸濁液を作製した。このヒュームドシリカ懸濁液６５質量部に水３５質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１０．８とし、１３ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を得た。
【００８５】
また、このヒュームドシリカ系研磨液中のヒュームドシリカ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１７３ｎｍであった。
【００８６】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記１３ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００８７】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表２に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で１１６２ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００８８】
また、段差計により得られた断面形状を図８に示す。図８において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が２１３ｎｍ程度と比較的大きく、画素内の端と中央で厚さの差が大きく、形状が丸みを帯びたものとなり、断面形状は不良であった。
【００８９】
比較例２
ヒュームドシリカ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．２μｍ、濃度２０ｗｔ％のヒュームドシリカ懸濁液を作製した。このヒュームドシリカ懸濁液３０質量部に水７０質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１０．８とし、６ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を得た。
【００９０】
また、このヒュームドシリカ系研磨液中のヒュームドシリカ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１７３ｎｍであった。
【００９１】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記ヒュームドシリカ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００９２】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表２に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で８９４ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００９３】
また、段差計により得られた断面形状を図９に示す。図９において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１６３ｎｍ程度と比較的大きく、画素内の端と中央で厚さの差が大きく、形状が丸みを帯びたものとなり、断面形状は不良であった。
【００９４】
比較例３
ヒュームドシリカ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．２μｍ、濃度２０ｗｔ％のヒュームドシリカ懸濁液を作製した。このヒュームドシリカ懸濁液２０質量部に水８０質量部を加えて溶解した後、４０ｗｔ％水酸化カリウム水溶液を添加することでｐＨを１０．８とし、４ｗｔ％ヒュームドシリカ系研磨液を得た。
【００９５】
また、このヒュームドシリカ系研磨液中のヒュームドシリカ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が１７３ｎｍであった。
【００９６】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記ヒュームドシリカ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【００９７】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表２に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で１０３０ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【００９８】
また、段差計により得られた断面形状を図１０に示す。図１０において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１５３ｎｍ程度と比較的大きく、画素内の端と中央で厚さの差が大きく、形状が丸みを帯びたものとなり、断面形状は不良であった。
【００９９】
比較例４
純度９９．９％のα−アルミナ粉末を純水中に懸濁し超音波分散後、分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．３μｍ、濃度１０ｗｔ％のα−アルミナ懸濁液を作製した。このα−アルミナ懸濁液５０質量部に水５０質量部を加えて溶解し、５ｗｔ％α−アルミナ系研磨液を得た。このα−アルミナ系研磨液のｐＨは１０．７であった。また、このα−アルミナ研磨液中のα−アルミナ粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布計で測定するために、適当な濃度に希釈して測定した結果、粒子径の中央値が２４０ｎｍであった。
【０１００】
（カラーフィルターの研磨）
研磨装置（株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００）の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに２ｃｍ角に切断した上記カラーフィルター基板をセットし、発泡ポリウレタンの研磨パッドを貼り付けた定盤上に塗膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ２になるように重しを載せた。定盤上に上記５ｗｔ％α−アルミナ系研磨液を１０ｍｌ／ｍｉｎで滴下しながら、定盤を５０ｍｉｎ−１で３０秒間回転させ、カラーフィルターを研磨した。
【０１０１】
研磨後フィルターをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄し、洗浄液、超音波洗浄機によってさらに２０分間洗浄した。洗浄後、窒素ブローにより乾燥させた。乾燥後、段差計Ｄｅｋｔａｋ  Ｖ２００−Ｓｉ（Ｖｅｅｃｏ社製型番）を用いて、研磨後のガラス基板とカラーフィルター表面の段差を測定し研磨速度を見積もった。画素間段差及びその形状を測定した。研磨結果を表２に示す。ガラス基板とカラーフィルターとの段差から算出した研磨速度は赤色部で１２６０ｎｍ／ｍｉｎと高速であった。
【０１０２】
また、段差計により得られた断面形状を図１１に示す。図１１において右側はガラス基板まで樹脂層を削ったもので、突起はブラックマトリックスを表す。ガラス基板からカラーフィルター表面までの段差量によると、研磨後のカラーフィルターは画素間での段差が１７４ｎｍ程度と比較的大きく、画素内の端と中央で厚さの差が大きく、形状が丸みを帯びたものとなり、断面形状は不良であった。
【表１】
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【表２】
2007144612.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】研磨前のカラーフィルター断面図である。
【図２】実施例１のヒュームドシリカ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図３】実施例２のヒュームドシリカ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図４】実施例３の酸化セリウム系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図５】実施例５の酸化セリウム系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図６】実施例５のα−アルミナ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図７】実施例６のα−アルミナ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図８】比較例１のヒュームドシリカ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図９】比較例２のヒュームドシリカ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図１０】比較例３のヒュームドシリカ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図１１】比較例４のα−アルミナ系研磨液で３０秒研磨後のカラーフィルター断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2007144612.tif 000011
【図８】
2007144612.tif 000012
【図９】
2007144612.tif 000013
【図１０】
2007144612.tif 000014
【図１１】
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