(57)【要約】【課題】  窒化珪素膜に対して高い研磨速度を有し、かつ、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することのできる研磨剤および研磨方法を提供するものである。【解決手段】  水及び砥粒として酸化珪素を含み、ｐＨが３以上５．５以下であることを特徴とする窒化珪素膜用研磨剤およびこの研磨剤を用いて窒化珪素膜を研磨する研磨方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水及び砥粒として酸化珪素を含み、ｐＨが３以上５．５以下であることを特徴とする窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項２】
前記酸化珪素が、コロイダルシリカであることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項３】
前記酸化珪素の平均粒径が、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項４】
前記酸化珪素のＢＥＴ比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上１０００ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項５】
前記研磨剤中の砥粒のゼータ電位が、−３０ｍＶ以上３ｍＶ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項６】
更に、ｐＨ調整剤を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤を用いて、少なくとも窒化珪素膜が形成された基板を研磨することを特徴とする研磨方法。
【請求項８】
前記基板は、窒化珪素膜及び酸化珪素膜が形成されていることを特徴とする請求項７記載の研磨方法。
【請求項９】
前記酸化珪素膜が、ボロンとリンを含む酸化珪素膜（ＢＰＳＧ膜）であることを特徴とする請求項８記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化珪素膜用研磨剤および研磨方法に関し、更に詳しくは、半導体製造工程における窒化珪素膜研磨工程に適した化学機械研磨（ＣＭＰ）用研磨剤およびその研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超大規模集積回路製造の分野において実装密度を高めるために種々の微細加工技術が研究開発されており、既にデザインルールは、サブハーフミクロンのオーダーになっている。このような厳しい微細化の要求を満足するために開発されている技術の一つにＣＭＰ技術がある。
【０００３】
この技術は、半導体装置の製造工程において、露光を施す層を完全に平坦化し、露光技術の負担を軽減し、歩留まりを安定させることができるため、例えば層間絶縁膜の平坦化、シャロートレンチ分離を行う際に使われてきた技術である。近年、半導体デバイス層形成にあたり、基板上に成膜した余分な窒化珪素膜を除去平坦化するためにもこのＣＭＰ研磨を適用できれば、新たな半導体デバイス形成方法として有用である。そのひとつとして余分な窒化珪素膜を除いた後に、その下層に形成された酸化珪素膜やＢＰＳＧ（Boro-phospho silicate glass）膜などが表面に露出した時点でＣＭＰ研磨は終了するものがあげられる。一般的に、酸化珪素膜に対して窒化珪素膜がどれだけ研磨され易いかを表す指標として、研磨剤により窒化珪素膜が研磨される速度と、酸化珪素膜の研磨される速度との比、すなわち、窒化珪素膜研磨速度／酸化珪素膜研磨速度（以下、「選択比」という）が用いられる。余分な窒化珪素膜を研磨除去した後、酸化珪素膜が露出した時点で研磨速度が低下もしくは研磨が停止するよう選択比は３以上がのぞましく、１０以上がさらにのぞましい。
【０００４】
窒化珪素膜は基本的に酸化セリウム、酸化アルミニウムなどの砥粒を用いることにより、高い研磨速度を得ることができるが、一般に酸化珪素膜の研磨速度も高く選択比を確保することが困難である。また、酸化珪素を砥粒として用いた場合にも、従来のアルカリ領域で研磨を行う場合には窒化珪素膜の研磨速度が遅く、またｐＨを酸性にした場合にもヒュームドシリカや粒径の大きなコロイダルシリカでは選択比を確保することが困難である。また、窒化珪素膜を酸化珪素膜に対して選択的に研磨する方法として、酸化珪素膜上に形成された窒化珪素膜を鉄化合物又は鉄イオンを少なくとも含むスラリーを用いて化学的機械的研磨法により研磨する方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０−３２１５６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、窒化珪素膜に対して高い研磨速度を有し、かつ、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することのできる研磨剤および研磨方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、（１）水及び砥粒として酸化珪素を含み、ｐＨが３以上５．５以下であることを特徴とする窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【０００７】
また、本発明は、（２）前記酸化珪素が、コロイダルシリカであることを特徴とする前記（１）記載の窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【０００８】
また、本発明は、（３）前記前記酸化珪素の平均粒径が、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【０００９】
また、本発明は、（４）前記酸化珪素のＢＥＴ比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上１０００ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【００１０】
また、本発明は、（５）前記研磨剤中の砥粒のゼータ電位が、−３０ｍＶ以上３ｍＶ以下であることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【００１１】
また、本発明は、（６）更に、ｐＨ調整剤を含むことを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤に関する。
【００１２】
また、本発明は、（７）前記（１）〜（６）のいずれか一項に記載の窒化珪素膜用研磨剤を用いて、少なくとも窒化珪素膜が形成された基板を研磨することを特徴とする研磨方法に関する。
【００１３】
また、本発明は、（８）前記基板は、窒化珪素膜及び酸化珪素膜が形成されていることを特徴とする前記（７）記載の研磨方法に関する。
【００１４】
また、本発明は、（９）前記酸化珪素膜が、ボロンとリンを含む酸化珪素膜（ＢＰＳＧ膜）であることを特徴とする前記（８）記載の研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤を用いることにより、窒化珪素膜に対して高い研磨速度を有し、かつ、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤は、水及び砥粒として酸化珪素を含み、ｐＨが３以上５．５以下であることを特徴とする。
【００１７】
本発明では、砥粒として酸化珪素用いる。酸化珪素としては、特に限定されないが、硬度が大きく高い研磨速度が得られ、かつ微細粒子の製造技術が確立しており、微細粒子の入手が容易なコロイダルシリカまたはコロイダルシリカ類が好ましい。コロイダルシリカは、例えば、テトラエトキシシランなどのシリコンアルコキシドから加水分解縮合して合成するゾルゲル法、塩化ケイ素などを気相中で酸素および水素と反応させるヒュームド法、珪酸ナトリウムのイオン交換による製造方法などにより得られるコロイダルシリカを用いることが好ましい。コロイダルシリカ類としては、コロイダルシリカを基として、ゾルゲル反応時において金属種を微量添加したもの、表面シラノール基へ化学修飾を施したものなどを用いることができる。
本発明の窒化膜用研磨剤における酸化珪素の配合量は、研磨剤全重量に対して０．３〜２０重量％が好ましい。酸化珪素の配合量が０．３重量％未満では砥粒を含むことの意味があまりなく効果を十分に達成することが困難になる可能性がある。逆に２０重量％を超えると、研磨剤の粘度等が高くなって取扱い難くなる可能性がある。
【００１８】
前記酸化珪素のＢＥＴ比表面積は、１００ｍ２／ｇ以上１０００ｍ２／ｇ以下が好ましい。ＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ未満である場合は窒化珪素膜の研磨速度が低くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨し難くなる傾向があり、逆に１０００ｍ２／ｇを越える場合は製造が困難となる傾向がある。
研磨剤中の酸化珪素の平均粒径は、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上１５ｎｍ以下がより好ましい。平均粒径が１ｎｍ未満である場合は製造が困難となる傾向があり、逆に３０ｎｍを越える場合は窒化珪素膜の研磨速度が低くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨し難くなる傾向がある。砥粒である酸化珪素と被研磨物である窒化珪素膜との間に化学的な反応があると考えられ、より小径のもののほうが同じ砥粒濃度で両者の表面の接触頻度が高まり、窒化珪素膜の研磨速度が高まるものと考えられ、逆に酸化珪素膜に対しては砥粒の径が小径になることにより研磨時に弾性率の低い研磨パッドにより応力が緩和されて研磨速度が低くなり、結果的に窒化珪素膜の酸化珪素膜に対する選択性が高まるものと推測される。このように、より小径のものの方が好ましいと考えられるが、余り小さいものは製造が困難であるという点で上記範囲の平均粒径のものが好適である。
本発明では、本発明の効果を損なわない範囲で前記酸化珪素以外の他の砥粒を併用してもよい。他の砥粒の平均粒径及びＢＥＴ比表面積は、上記酸化珪素の平均粒径及びＢＥＴ比表面積の範囲内であることが好ましい。
本発明の窒化珪素膜用研磨剤中の砥粒のゼータ電位は、−３０ｍＶ以上３ｍＶ以下が好ましい。砥粒のゼータ電位が３ｍＶを越える場合は酸化珪素膜の研磨速度が高くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨し難くなる傾向がある。砥粒のゼータ電位を正電荷側へ大きくすると、電位が負電荷である酸化珪素膜への吸着が促進され、酸化珪素膜の研磨速度が高まり、選択比を下げるものとなるからである。なお、上記好ましいゼータ電位の範囲では砥粒の電位が等電位点に近くなる場合もある為、砥粒同士の吸着が発生しやすくなることから、研磨剤中の砥粒濃度、ｐＨの微調整が必要になる場合もある。
【００１９】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤は、酸化珪素が水中にスラリー状に分散したものである。水の配合量は各種成分（酸化珪素、その他任意の添加剤）の合計量に対する残分となる。
【００２０】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤のｐＨは３以上５．５以下である。窒化珪素膜用研磨剤のｐＨが逆に５．５を越える場合は窒化珪素膜の研磨速度が低くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨できない。本発明では、所望によりｐＨ調整剤を添加し、前記範囲のｐＨに調整することができる。ｐＨ調整剤はあらゆるものを用いることができるので特に限定しないが、経時的に研磨剤のｐＨを安定化できるものが好ましい。研磨剤のｐＨを経時的に安定化できるものとして、有機酸や無機酸またはそれらの塩などが例示され、例えば硝酸アルミニウムが好適である。ｐＨ調整剤の配合量は、研磨剤が所望のｐＨになるよう適宜選択される。
【００２１】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤には、上述した各種成分の他に、染料、顔料等の着色剤や、水と混合可能な溶媒、水溶性ポリマ、その他一般に研磨剤に添加される添加剤を、研磨剤の作用効果を損なわない範囲で添加しても良い。
【００２２】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤は、一般的に半導体製造のＣＭＰ研磨工程において窒化珪素膜の研磨に用いられる。例えば、被研磨材料としては窒化珪素膜、そしてストッパとして使用される酸化珪素膜などが混在する材料である。研磨剤を用いて酸化珪素膜が露出まで窒化珪素膜を研磨し、酸化珪素膜の露出により研磨速度が下がれば、研磨工程の仕上がりを管理することが容易となる。
【００２３】
本発明の研磨方法は、上記により得られた窒化珪素膜用研磨剤を用いて、少なくとも窒化珪素膜が形成された基板を研磨することを特徴とする。すなわち、研磨定盤上の研磨布と少なくとも窒化珪素膜が形成された基板との間に、本発明の窒化珪素膜用研磨剤を供給しながら、前記基板を研磨布に押し当てて加圧し、研磨定盤と基板を相対的に動かすことによって窒化珪素膜を研磨する。
【００２４】
本発明において、少なくとも窒化珪素膜が形成された基板としては、半導体装置製造に係る基板、例えば回路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、回路素子が形成された段階の半導体基板等などが挙げられる。
【００２５】
基板上には窒化珪素膜の他に酸化珪素膜が形成されていても良い。この場合、一般的には、酸化珪素膜の上層に窒化珪素膜が設けられている。酸化珪素膜としては、ボロンとリンを含む酸化珪素膜（ＢＰＳＧ膜：Ｂｏｒｏｐｈｏｓｐｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ  Ｇｌａｓｓ膜）であってもよい。なお、窒化珪素膜、酸化珪素膜の厚み等の物性については特に限定は無い。
【００２６】
これら窒化珪素膜や酸化珪素膜の形成方法としては、低圧ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等が挙げられる。低圧ＣＶＤ法による酸化珪素膜の形成は、Ｓｉ源としてモノシラン（ＳｉＨ４）、酸素源として酸素（Ｏ２）を用いる。このＳｉＨ４−Ｏ２系酸化反応を４００℃以下の低温で行わせることにより酸化珪素膜が得られる。場合によっては、ＣＶＤ後１０００℃またはそれ以下の温度で熱処理される。高温リフローによる表面平坦化を図るためにリン（Ｐ）をドープするときには、ＳｉＨ４−Ｏ２−ＰＨ３系反応ガスを用いることが好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低温でできる利点を有する。プラズマ発生法には、容量結合型と誘導結合型の２つが挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源としてＳｉＨ４、酸素源としてＮ２Ｏを用いたＳｉＨ４−Ｎ２Ｏ系ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）をＳｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ２系ガス（ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好ましい。同様に、低圧ＣＶＤ法による窒化珪素膜の形成は、Ｓｉ源としてジクロルシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、窒素源としてアンモニア（ＮＨ３）を用いる。このＳｉＨ２Ｃｌ２−ＮＨ３系酸化反応を９００℃の高温で行わせることにより窒化珪素膜が得られる。プラズマＣＶＤ法は、反応ガスとしては、Ｓｉ源としてＳｉＨ４、窒素源としてＮＨ３を用いたＳｉＨ４−ＮＨ３系ガスが挙げられる。基板温度は３００℃〜４００℃が好ましい。
【００２７】
本発明における基板としては、ダイオード、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリスタ、サイリスタなどの個別半導体、ＤＲＡＭ（ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＳＲＡＭ（スタティック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＥＰＲＯＭ（イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、マスクＲＯＭ（マスク・リード・オンリー・メモリー）、ＥＥＰＲＯＭ（エレクトリカル・イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、フラッシュメモリーなどの記憶素子、マイクロプロセッサー、ＤＳＰ、ＡＳＩＣなどの理論回路素子、ＭＭＩＣ（モノリシック・マイクロウェーブ集積回路）に代表される化合物半導体などの集積回路素子、混成集積回路（ハイブリッドＩＣ）、発光ダイオード、電荷結合素子などの光電変換素子などを含有する基板が例示される。
【００２８】
本発明の研磨方法において使用できる研磨装置としては、例えば基板を保持するホルダーと、研磨布（パッド）を貼り付けた研磨定盤（回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある）を有する一般的な研磨装置でよく、特に限定されない。
【００２９】
研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がないが、研磨布に窒化珪素膜用研磨剤が溜まるような溝加工を施すことが好ましい。
【００３０】
研磨条件には制限はないが、研磨定盤の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以下の低回転が好ましい。被研磨面を有する基板の研磨布への押し付け圧力（研磨圧力）は１〜１００ｋＰａであることが好ましく、ＣＭＰ速度のウエハ面内均一性及びパターンの平坦性を満足するためには、５〜５０ｋＰａであることがより好ましい。
【００３１】
本発明の窒化珪素膜研磨剤を研磨装置に供給する方法は、研磨している間、研磨布に研磨剤をポンプなどで連続的に供給できれば特に制限はない。この研磨剤の供給量についても特に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨剤で覆われていることが好ましい。
【００３２】
研磨定盤と基板とを相対的に動かすには、研磨定盤を回転させる他に、ホルダーを回転や揺動させて研磨しても良い。また、研磨定盤を遊星回転させる研磨方法、ベルト状の研磨布を長尺方向の一方向に直線状に動かす研磨方法等が挙げられる。なお、ホルダーは固定、回転、揺動のいずれの状態でも良い。これらの研磨方法は、研磨定盤と基板とを相対的に動かすのであれば、被研磨面の組成や研磨装置などにより適宜選択できる。
【００３３】
研磨終了後の基板は、流水中でよく洗浄後、スピンドライヤなどを用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００３４】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤を用いて少なくとも窒化珪素膜が形成された基板を研磨することにより、窒化珪素膜に対して高い研磨速度を有し、かつ、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することが可能である。本発明における研磨速度は、研磨前後の基板の被研磨膜（窒化珪素膜または酸化珪素膜）の膜厚差を光学式膜厚測定装置により求め、研磨時間とから算出した。
【００３５】
本発明の窒化珪素膜用研磨剤は、半導体基板に形成された窒化珪素膜、酸化珪素膜だけでなく、所定の配線を有する配線板に形成された酸化珪素膜、窒化珪素膜、および他にポリシリコン、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ、Ｔａ、ＴａＮ等を含有する膜を研磨することが可能である。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例により本発明を説明する。本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００３７】
なお、実施例及び比較例で行った各評価及び研磨条件等を以下に記載する。
《評価基板》
基板１：シリコン基板上に厚さ０．２μｍの窒化珪素膜を形成したブランケット基板。
【００３８】
基板２：シリコン基板上に厚さ０．５μｍの酸化珪素膜を形成したブランケット基板。
【００３９】
《研磨条件》
研磨装置：定盤寸法２５０ｍｍφ、ロータリータイプ
研磨パッド：ニッタアンドハース社製ＩＣ−１０００／Ｓｕｂａ４００  格子溝付き発泡二層パッド
研磨圧力：２５ｋＰａ
定盤回転数：１２０ｒｐｍ（基板は定盤の回転力で自動的に回転）
研磨材流量：１５ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：１ｍｉｎ
《評価項目および評価方法》
窒化珪素膜の研磨速度：研磨前後の基板１の窒化珪素膜の膜厚差を光学式膜厚測定装置により求め、研磨時間とから算出した。
【００４０】
酸化珪素膜の研磨速度：研磨前後の基板２の酸化珪素膜の膜厚差を光学式膜厚測定装置により求め、研磨時間とから算出した。
【００４１】
窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）：窒化珪素膜の研磨速度を酸化珪素膜の研磨速度で除することで算出した。
【００４２】
実施例１
ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度２０重量％）５００ｇに純水１５００ｇを加えた後、微量の硝酸アルミニウムを加えてｐＨを４．０に調整し、砥粒濃度５重量％の研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は２０ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は−２ｍＶであった。
【００４３】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、上記に示す評価基板を各々上記研磨条件で研磨を行い、上記に示す評価を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は３５ｎｍ／ｍｉｎ、酸化珪素膜の研磨速度は７．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は５．０であった。
【００４４】
実施例２
ＢＥＴ比表面積３５０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度５重量％）１０００ｇに純水１０００ｇを加えた後、微量の硝酸アルミニウムを加えてｐＨを３．８に調整し、砥粒濃度２．５重量％の研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は１０ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は−１ｍＶであった。
【００４５】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件で研磨を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は２２．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は１．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は２２．０であった。
【００４６】
実施例３
ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度２０重量％）５００ｇに純水１５００ｇを加えた後、微量の硝酸アルミニウムを加えてｐＨを４．０に調整し、砥粒濃度５重量％の研磨材を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は２０ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は−２２ｍＶであった。
【００４７】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件で研磨を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は１８．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は５．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は３．６であった。
【００４８】
比較例１
純度９９．９％のα−アルミナ粉末３５０ｇを純水６５０ｇ中に懸濁し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施した後、２４時間沈降分級により粗大粒子を取り除き平均粒径０．５５μｍ、濃度１０重量％のα−アルミナ懸濁液を作製した。このα−アルミナ懸濁液１００ｇに純水９００ｇを加えた後、濃度１重量％の硝酸を加えてｐＨを４．０に調整し研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のα−アルミナの平均粒径は０．３４μｍであった。
【００４９】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件で研磨を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は２９．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は３６．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は０．８であった。
【００５０】
比較例２
ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度２０重量％）５００ｇに純水１５００ｇを加えた後、微量の１重量％アンモニア水溶液を加えてｐＨを９．０に調整し、砥粒濃度５重量％の研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は２０ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は−４２ｍＶであった。
【００５１】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件で研磨を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は３．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は５５．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は０．２であった。
【００５２】
比較例３
ＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度２０重量％）５００ｇに純水１５００ｇを加えた後、微量の硝酸アルミニウムを加えてｐＨを４．０に調整し、砥粒濃度５重量％の研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は３８ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は−１ｍＶであった。
【００５３】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件で研磨を行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は１．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は５．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は０．２であった。
【００５４】
比較例４
ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇのコロイダルシリカの溶液（濃度２０重量％）５００ｇに純水１５００ｇを加えた後、微量の硝酸アルミニウムを加えてｐＨを４．０に調整し、砥粒濃度５重量％の研磨剤を作製した。得られた研磨剤中のコロイダルシリカの平均粒径は２０ｎｍであった。研磨剤中のコロイダルシリカのゼータ電位は３０ｍＶであった。
【００５５】
上記研磨剤を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、実施例１と同じ研磨条件でＣＭＰを行った。評価の結果、窒化珪素膜の研磨速度は２０．０ｎｍ／ｍｉｎで、酸化珪素膜の研磨速度は１９７．０ｎｍ／ｍｉｎ、窒化珪素膜の研磨速度／酸化珪素膜の研磨速度（選択比）は０．１であった。
【００５６】
実施例１〜３の研磨剤は、窒化珪素膜に対して高い研磨速度を有し、かつ、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨できる。砥粒としてアルミナ粉末を用いた比較例１の研磨剤は、窒化珪素膜の研磨速度に比べて酸化珪素膜の研磨速度の方が高く、窒化珪素膜を選択的に研磨することができない。ｐＨが９、ゼータ電位が−４２ｍＶである比較例２の研磨剤は、窒化珪素膜の研磨速度が低く、酸化珪素膜の研磨速度が高くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することができない。ＢＥＴ比表面積が８０ｍ２／ｇ、平均粒径が３８ｎｍである比較例３の研磨剤は、窒化珪素膜の研磨速度に比べて酸化珪素膜の研磨速度の方が高く、窒化珪素膜を選択的に研磨することができない。ゼータ電位が３０ｍＶである比較例４の研磨剤は、酸化珪素膜の研磨速度が高くなり、酸化珪素膜に比べて窒化珪素膜を高選択的に研磨することができない。