(57)【要約】【課題】磁気特性バラツキの少ない希土類−鉄−ボロン系磁石用合金を提供する。【解決手段】真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器２０内で溶解する工程と、第１の容器２０から貫通孔５４及び貫通孔５４の中心に心棒４０が設けられた第２の容器５０内に出湯する工程と、貫通孔５４と心棒４０により形成された隙間を通して溶湯を流し所定形状の磁石用合金を形成する工程とにより磁石用合金を製造し、その断面形状が一側面から他側面に渡ってほぼ一定の肉厚を有し、合金の結晶が一側面から他側面に向けて一方向に成長した柱状晶である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金であって、その断面形状が一側面から他側面に渡ってほぼ一定の肉厚を有し、合金の結晶が上記一側面から上記他側面に向けて一方向に成長した柱状晶であることを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項２】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金であって、真空中または不活性ガス雰囲気中で溶解された溶融合金が、貫通孔及び上記貫通孔の中心に心棒が設けられた容器に出湯され、上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して形成され、その断面形状がほぼ一定の肉厚を有することを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項３】
合金の結晶が当該合金断面の一側面から他側面に向けて一方向に成長した柱状晶であることを特徴とする請求項２記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項４】
その断面外形が曲線及び直線からなることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項５】
その断面外形が円筒状であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項６】
その断面外形がトラック状であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項７】
その断面外形が一部分断されていることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項８】
その断面外形がＣ型形状であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項９】
上記合金の外周と内周の差が０．１〜４ｍｍであることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金。
【請求項１０】
希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金の製造方法であって、真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器内で溶解する工程と、上記第１の容器から貫通孔及び上記貫通孔の中心に心棒が設けられた第２の容器内に出湯する工程と、上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して溶湯を流し所定形状の磁石用合金を形成する工程からなる希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項１１】
上記第２の容器に溜まる溶湯の量がほぼ一定量となるように制御することを特徴とする請求項１０に記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項１２】
上記第２の容器の貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して流れる溶湯がほぼ一定となるように制御することを特徴とする請求項１０記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造方法。
【請求項１３】
真空溶解炉内に、合金原料を溶解する第１の容器と、貫通孔及び上記貫通孔の中心に心棒が設けられて上記第１の容器からの溶湯が出湯される第２の容器と、上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して流される溶湯を外周側から冷却する冷却部材とを備えたことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１４】
上記第２の容器は所定温度になるように加熱されていることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１５】
上記心棒は所定温度になるように加熱されていることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１６】
上記第２の容器に溜まる溶湯の量がほぼ一定量となるように、上記第１の容器の傾きが制御されることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１７】
上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間が０．１〜４ｍｍであることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１８】
上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間が複数個設けられていることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項１９】
上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して落下する磁石用合金を分断する手段を設けていることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項２０】
上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して落下する磁石用合金を回収する第３の容器が設置されていることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【請求項２１】
上記真空溶解炉は上室と下室とに分断され、上室には、上記第１の容器と、上記第２の容器と、上記冷却部材とが設置され、下室には、上記貫通孔と上記心棒により形成された隙間を通して落下する磁石用合金を回収する第３の容器が設置され、上室と下室との間が一定の圧力差になるように設定されることを特徴とする請求項１３記載の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、希土類元素、鉄、ボロンを主成分とする永久磁石用の合金及びその合金を製造する方法及び製造する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の希土類―鉄−ボロン系焼結磁石用の合金は、合金に必要な元素を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解し、所要の組成となった合金の溶湯を銅製等の鋳型内に出湯し、インゴットを得る金型鋳造法により製造していた。
【０００３】
また、希土類−鉄−ボロン系の溶融合金をいわゆるストリップキャスティング法により急冷することにより、磁石用合金を得る方法が提案されている。この方法では、合金の結晶組織を微細化、均一化することで磁気特性の向上がなされる（例えば、特許文献１又は２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−３１７６４３号公報
【特許文献２】特開平５−２２２４８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の金型鋳造法では、合金を冷却する速度が遅いために、結晶粒の粗大化やα−Ｆｅの析出が起こる。そのため、この磁石用合金を用いて永久磁石を製作した場合、磁気特性が低下するといった問題があった。
【０００６】
また、特許文献１又は２記載のストリップキャスティング法では、回転している水冷ロール上に溶融合金の溶湯を出湯して急冷することで合金組織を微細化し、磁気特性を向上しているが、以下のような課題がある。
（１）ストリップキャスト法で得られる合金薄帯の幅方向の中心部と端部では合金の冷却速度が異なり、均一な結晶組織が得られず、磁気特性の安定化が困難という問題がある。
（２）ストリップキャスト法では、タンディッシュを介して、るつぼ内で溶解された磁石用合金を水冷ロールに出湯するが、タンディッシュからの出湯量を常に一定に保つことは難しく、そのため合金薄帯の肉厚が変動し、均一な結晶組織が得られず、磁気特性の安定化が困難という問題がある。
【０００７】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、磁気特性バラツキの少ない希土類−鉄−ボロン系磁石用合金を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系磁石用合金は、その断面形状が一側面から他側面に渡ってほぼ一定の肉厚を有し、合金の結晶が一側面から他側面に向けて一方向に成長した柱状晶であることを特徴とする。
【０００９】
また、この発明に係る希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金は、真空中または不活性ガス雰囲気中で溶解された溶融合金が、貫通孔及び貫通孔の中心に心棒が設けられた容器に出湯され、貫通孔と心棒により形成された隙間を通して形成され、その断面形状がほぼ一定の肉厚を有することを特徴とする。さらに、その合金の結晶が当該合金断面の一側面から他側面に向けて一方向に成長した柱状晶であることを特徴とする。
【００１０】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系の磁石用合金の製造方法は、真空中または不活性ガス雰囲気において合金原料を第１の容器内で溶解する工程と、第１の容器から貫通孔及び貫通孔の中心に心棒が設けられた第２の容器内に出湯する工程と、貫通孔と心棒により形成された隙間を通して溶湯を流し所定形状の磁石用合金を形成する工程からなることを特徴とする。
【００１１】
この発明に係る希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置は、真空溶解炉内に、合金原料を溶解する第１の容器と、貫通孔及び貫通孔の中心に心棒が設けられて第１の容器からの溶湯が出湯される第２の容器と、貫通孔と心棒により形成された隙間を通して流される溶湯を外周側から冷却する冷却部材とを備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
この発明によれば、貫通孔と心棒により形成された隙間を通して常に一定量の溶融した合金の溶湯を出湯し、安定した冷却条件で磁石用合金を製造することができるので、バッチ内はもとより、製造バッチが異なる場合にも、得られた磁石用合金の結晶組織は均一となる。そのため、本発明の希土類−鉄−ボロン系磁石用合金を使用することにより、磁気特性の安定した焼結永久磁石を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための最良の形態を図に基づいて説明する。
【００１４】
実施の形態１．
図１はこの発明の実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置の概略を示す構成図である。
【００１５】
まず、図１に基づいて、本実施の形態による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置を簡単に説明する。本実施の形態の製造装置は、真空溶解炉１０内に、アルミナ製のるつぼ（第１の容器と称する）２０と、るつぼ（第１の容器）２０の周囲に配設された高周波誘導加熱コイル２２と、るつぼ（第１の容器）２０の下部にあって溶湯３０を流し込むアルミナ製の容器（第２の容器と称する）５０を備えている。アルミナ製の容器（第２の容器）５０の外周には、ヒータ５２が設置されている。アルミナ製の容器（第２の容器）５０には貫通孔５４が設けられており、この貫通孔５４の中心部には、アルミナ製の心棒４０が設けられている。アルミナ製の心棒４０にはヒータ４２が設置されており、心棒４０を所要の温度に保つことができる。アルミナ製の容器（第２の容器）５０の下部には、銅製等の金属部材（冷却部材と称する）５６が設置されている。この金属部材（冷却部材）５６には、アルミナ製の容器（第２の容器）５０に設けられた貫通孔５４と対応する位置にほぼ同じ直径の貫通孔５７が設けられている。金属部材（冷却部材）５６には冷却用の配管５９が設置されており、アルミナ製の容器（第２の容器）５０と金属部材（冷却部材）５６の間に断熱材５８が設けられている。また、金属部材（冷却部材）５６の貫通孔と心棒４０から形成される隙間の下部には、落下する磁石用合金７０を回収する銅製の円盤（第３の容器と称する）８０が配設されている。
【００１６】
次に、本実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造工程を、図１の製造装置に基づいて、詳細に説明する。まず、合金組成の重量比が、Ｎｄ：２９ｗｔ％、Ｄｙ：３ｗｔ％、Ｂ：１ｗｔ％、Ｆｅ：残部ｗｔ％となるように、Ｎｄ、Ｄｙ、フェロボロン、電解鉄を配合する。そして、真空溶解炉１０内に設置された例えば内径φ６５ｍｍ、深さ１５０ｍｍのるつぼ（第１の容器）２０に投入する。真空溶解炉１０内をいったん真空引きした後、不活性ガスであるＡｒガスを導入する。そして、るつぼ（第１の容器）２０内の合金原料を不活性ガス雰囲気において高周波誘導加熱コイル２２により溶解し、合金溶融物とする。
【００１７】
るつぼ（第１の容器）２０の下部には、例えば内径φ１５０ｍｍ、最大深さ１００ｍｍのアルミナ製の容器（第２の容器）５０が設置されている。図２及び図３はアルミナ製の容器（第２の容器）５０の平面図及び側面図を示している。図１〜図３に示すように、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の下端部は逆円錐状になっており、その底部には例えば直径φ１５ｍｍの貫通孔５４が設けられている。アルミナ製の容器（第２の容器）５０の下端部が逆円錐状になっているため、るつぼ（第１の容器）２０から投入された溶湯３０は重力により貫通孔５４に導かれるような構造になっている。また、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の外周には、ヒータ５２が設置されており、アルミナ製の容器（第２の容器）５０を所要の温度に保つことができる。
【００１８】
図１〜図３に示すように、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の貫通孔５４の中心部には、例えば直径φ１４ｍｍのアルミナ製の心棒４０が設けられている。この心棒４０は、貫通孔５０の中心軸と当該心棒４０の中心軸が同じになるように真空溶解炉１０内の天井１１に固定されている。図１に示すように、アルミナ製の心棒４０にはヒータ４２が設置されており、心棒４０を所要の温度に保つことができる。図１〜図３に示す例では、貫通孔５４及び心棒４０により形成される隙間６０は連続した円環状（リング状）のものとなる。しかしながら，貫通孔５４及び心棒４０により形成される隙間６０は上記１個連続したものに限らず、複数個分割された形状であってもよい。すなわち、貫通孔５４及び心棒４０により形成される隙間６０の断面形状は、図４に示すように、円環状（リング状）に限らず、トラック状や三角状、四角状なども含まれ、また、隙間６０が１箇所又は１箇所以上分断されている直線と曲線の形状（例えばＣ型形状）からなっても良い。この場合、貫通孔５４の内周と心棒４０の外周の間隔（すなわち、隙間の幅）が全周にわたり略一定である断面形状であればよい。隙間が１箇所又は１箇所以上分断されている直線と曲線の形状からなる断面形状を選択した場合、図５及び図６に示すように、心棒４０の一部をアルミナ製の容器（第２の容器）５０の凹部にはめ込むことで固定を容易にし、貫通孔５４と心棒４０の中心軸の一致（位置決め）を容易に行うことができる。なお、アルミナ製の容器（第２の容器）５０およびアルミナ製の心棒４０の材質は、アルミナに限るわけではなく、使用環境に耐え得る耐熱性と強度を有する素材（セラミック）であってもよい。
【００１９】
図１に示すように、アルミナ製の容器（第２の容器）の下部には、銅製の金属部材（冷却部材と称する）５６が設置されている。この金属部材（冷却部材）５６には、アルミナ製の容器（第２の容器）５０に設けられた貫通孔５４と対応する位置にほぼ同じ直径の貫通孔５７が設けられている。ここで、図１に示すように、金属部材（冷却部材）５６の貫通孔５７の下端面の軸方向の位置とアルミナ製の心棒４０の下端面の軸方向の位置は必ずしも同じでなくてもよい。また、金属部材（冷却部材）５６の上部には、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の底部外側の円筒部が嵌まり込む円形の凹みが設けられており、それらの部分を嵌合することでアルミナ製の容器（第２の容器）５０と金属部材（冷却部材）５６の中心位置を合わせることができ、両者の貫通孔５４及び５７の位置を容易に一致させることができる。また、図１に示すように、金属部材（冷却部材）５６には水冷用の配管５９が設置されており、そこを冷却水が循環し、常に金属部材（冷却部材）５６を冷却している。金属部材（冷却部材）５６の貫通孔５７の長さを変えることにより、溶湯３０が金属部材（冷却部材）５６の貫通孔５７を通過する距離が変わり、溶湯３０の冷却速度を変えることができる。また、図１に示すように、アルミナ製の容器（第２の容器）５０と金属部材（冷却部材）５６の熱伝導を低減するため、アルミナ製の容器（第２の容器）５０と金属部材（冷却部材）５６の間に断熱材５８が設けられている。
【００２０】
以上のように、高周波誘導加熱によりるつぼ（第１の容器）２０内で溶融された合金の溶湯３０は、るつぼ（第１の容器）２０が傾斜することにより、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内に出湯される。アルミナ製の容器（第２の容器）５０内に出湯された溶湯（溶融合金）は、重力によりアルミナ製の容器（第２の容器）５０の底部の貫通孔５４及びアルミナ製の心棒４０の間の隙間６０を通過して、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の下方に流れ出る。アルミナ製の容器（第２の容器）５０はヒータ５２により８００℃以上に加熱されているので、るつぼ（第１の容器）２０から連続的に溶湯が出湯されている間は、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内で溶湯が固化することはない。
【００２１】
また、アルミナ製の容器（第２の容器）５０及び金属部材（冷却部材）５６の貫通孔とアルミナ製の心棒４０により形成される隙間６０の大きさが一定である（変化しない）ように構成している。そのため、アルミナ製の容器（第２の容器）５０に溜まった溶湯の量がほぼ一定であれば、アルミナ製の容器（第２の容器）５０から流れ出る溶湯の流量は、単位時間当たり変動することなく一定量が流れ出る。
【００２２】
さらに、アルミナ製の容器（第２の容器）５０及び金属部材（冷却部材）５６の貫通孔とアルミナ製の心棒４０により形成される隙間の幅が０．１ｍｍ未満であると、貫通孔とアルミナ製の心棒４０により形成される隙間を通過している間に溶湯が固化し、隙間が詰まってしまい、円筒状等の所定形状の合金を安定して製造することができない。また、貫通孔と心棒４０の隙間の幅が４ｍｍを超えると、冷却速度が遅くなり、結晶粒の粗大化やα−Ｆｅの析出など磁石の磁気特性を低下させる現象が発生する。貫通孔と心棒４０により形成される隙間の幅が０．１ｍｍから４ｍｍであると、安定して円筒状等の所定形状の磁石用合金を製造することができる。より好ましくは、隙間の幅は０．３ｍｍ〜０．５ｍｍである。また、隙間の幅の変動を周方向で±１０％以下（合金肉厚の変動を周方向で±１０％以下）に保つことが好ましく、さらに、溶湯が通る金属部材（冷却部材）５６の貫通孔の長さを５０ｍｍ〜５００ｍｍ、好ましくは１５０ｍｍ〜２００ｍｍ程度とすると、冷却速度３００℃／秒〜５００℃／秒、過冷度３００℃〜５００℃の範囲において、貫通孔及び心棒４０の隙間を通る溶融合金についてその外周の全面にわたって均一な冷却条件を提供することができ、さらに品質の均一な円筒状等の所定形状の磁石用合金をより安定して製造することができる。
【００２３】
また、貫通孔と心棒４０により形成される隙間の幅（例えば貫通孔の内径と心棒の外径の差）を０．１ｍｍ〜４ｍｍに確保していれば、貫通孔と心棒４０の大きさを変えても冷却条件を維持することができるため、合金の肉厚を一定にしたまま体積を大きくでき、生産性を向上させることができる。また、図示はしないが貫通孔と心棒４０により形成される隙間を１個ではなく複数個にすることによっても、複数個の合金を同時に得ることができ、生産性を向上させることができる。
【００２４】
また、図示はしないが、アルミナ製の容器（第２の容器）５０には重量センサーが取り付けられており、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内の溶湯の量を一定量に保つように、るつぼ（第１の容器）２０の傾斜角度を制御し、るつぼ（第１の容器）２０から出湯する溶湯の量を調整している。このようにしてアルミナ製の容器（第２の容器）５０内の溶湯の量が一定に保たれると、アルミナ製の容器（第２の容器）５０から流れ出る溶湯の流量をさらに厳密に制御することができる（一定に保つことができる）。
【００２５】
アルミナ製の容器（第２の容器）５０の貫通孔及び心棒４０で形成される隙間を通って下方へ流れ出た溶湯は、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の下部に設置された金属部材（冷却部材）５６の貫通孔及び心棒４０で形成される隙間に導かれる。溶湯は金属部材（冷却部材）５６と接触することで急冷されて凝固し、円筒状等の所定形状の磁石用合金となる。心棒４０はヒータ４２により８００℃以上に加熱されており、溶湯は貫通孔の内周面から熱を奪われ、円筒状合金の外周表面に核生成が起こり、円筒状合金の外周面からのみ主相の成長が起こり、合金の外周面から内周面に向かっての一方向凝固を実現することができる。それによって、固化した合金の断面では、図７に示すような外周から中心に向かって、ほぼラジアル方向に均質な柱状晶が成長している状態が得られる。
【００２６】
上述のように貫通孔及び心棒４０により形成される隙間を通り冷却される溶湯の流量は一定に制御されており、金属部材（冷却部材）５６の貫通孔での溶湯の冷却状態は常に一定になり、均一な結晶組織の合金が安定して得られる。即ち、特性バラツキの少ない（品質の安定した）磁石用合金を製造することができる。
【００２７】
これ対して従来のストリップキャスト法では、るつぼからの出湯速度（流量）の大小、溶湯温度の違い、ロールの表面状態などにより、形成される合金薄帯の厚さに変動が生じる。例えば、るつぼからの出湯速度が大きいとタンディッシュ内が過度の溶湯で満たされ、ロールに供給される溶湯が多くなるため、合金薄帯の厚さが大きくなる。合金薄帯の厚さが大きくなると冷却速度が遅くなり、結晶粒の粗大化を招く。結晶粒が大きくなると後工程の微粉砕効率が悪くなるだけでなく、粒径が不均一になり、磁気特性が低下する。さらに冷却速度が遅くなるとα−Ｆｅが析出する場合があり、この場合も大きく磁気特性が低下する。
【００２８】
逆に、るつぼからの出湯速度が小さいと合金薄帯の厚みが小さくなる。この場合には、結晶粒の大きさが小さくなりすぎるため、後工程の微粉砕処理を行っても、１つの微粉末粒子の中に結晶方位の異なる結晶粒が存在するといった状態が起こり、この微粉砕処理後の工程である磁場成形工程において微粉末粒子の配向度の低下を招き、磁気特性が低下するといった問題が起こる。
【００２９】
また、溶湯温度が高い場合には、溶湯の粘度が小さくなるため、急冷ロールによってかきあげられる溶湯の量が小さくなり、結果として合金薄帯の厚みが薄くなることがある。ロールの表面状態（面粗さの大小）によっても同じくかきあげられる溶湯の量が変わるので、合金薄帯の厚みが変わることになる。
【００３０】
このようにストリップキャスト法では、製造される合金薄帯の厚みを変動させる要因が多数あり、厚みの変動に基づく冷却条件の変動により磁気特性を安定させることが困難であった。しかし、本発明の場合には、一定の大きさ（一定の肉厚）の円筒状等の所定形状の磁石用合金を一定の冷却条件のもとで製造することができるので、特性バラツキが少なく品質の安定した磁石用合金を得ることができる。
【００３１】
次に、金属部材（冷却部材）５６により冷却された所定形状の磁石用合金７０は、金属部材（冷却部材）５６の貫通孔と心棒４０から形成される隙間を通った後、ある程度の長さになると自重によりちぎれて落下する。また、図８に示すように金属部材（冷却部材）５６の下部に羽根状部材９０を設置し、この羽根状部材９０を回転することによって磁石用合金を折って分断することもできる。この場合、羽根状部材９０の回転数を調節することで、分断後の磁石用合金７０の長さを調節することができる。このとき、円筒状等の磁石用合金７０の長さを数ｍｍ〜数１０ｍｍにすると、その後の磁石用合金の取り扱いが容易になる。また、図９に示すように、羽根状部材９０のかわりに、鋏状のロボットハンド９２によって磁石上合金をほぼ一定の長さに切断することもできる。
【００３２】
また、図１０に示すように、金属部材（冷却部材）５６により冷却され、羽根状部材９０や鋏状のロボットハンド９２によって分断された磁石用合金７０にＡｒガス（不活性ガス）の気流９４を吹き付けることで、磁石用合金７０を冷却し、その後の冷却に要する時間を短縮することができる。このときのＡｒガス（不活性ガス）は、炉内に設置の熱交換器により冷却されることで、磁石用合金を効率よく冷却することができる。
【００３３】
分断された磁石用合金７０は、金属部材（冷却部材）５６の貫通孔と心棒４０から形成される隙間の下部に設置され、冷却されている銅製の円盤（第３の容器と称する）８０上に回収され、さらに冷却される。円盤（第３の容器）８０には磁石用合金が円盤上からこぼれ落ちないように枠８１が取り付けられている。また、磁石用合金７０を円盤８０上に均一に分散させるために円盤８０を回転させている。円盤８０上に回収された後も、Ａｒガス（不活性ガス）の気流により磁石用合金７０を冷却することで、冷却完了までの時間を短縮し、生産性を向上させることができる。また、図１１に示すように、分断された磁石用合金７０を、冷却パイプ１０２を通じて水冷され、傾斜している銅製の傾斜板１００上に回収し、傾斜板１００上を磁石用合金７０が転がりながら冷却され、さらにその下部に設置されている回収用の箱８２に落とすことで、冷却完了までの時間を短縮、生産性を向上させることができる。
【００３４】
冷却完了後に真空溶解炉１０内から取り出された磁石用合金７０は水素脆性処理後にジェットミルを用いて平均粒径約４μｍの微粉末に粉砕される。この微粉末を１．５Ｔの配向磁場中で金型を用いて５０ＭＰａの圧力で圧縮成形し、ブロック状の試験片を製作した。製作したブロック状の試験片を真空熱処理炉に投入し、１０６０℃で焼結後に、６００℃で熱処理した。焼結及び熱処理後の試験片の外径を加工した後、着磁し、ＢＨカーブトレーサーを用いて磁気特性を測定した。比較のためにストリップキャスト法により製作した磁石用合金を用いて同様の工程で製作した試験片の磁気特性を同じく、ＢＨカーブトレーサーを用いて磁気特性を測定した。その比較結果を表１に示す。当該結果は各々の合金５バッチ分のデータである。
【００３５】
表１から明らかな通り、本発明の磁石用合金を用いて試作した焼結磁石はストリップキャスト法による合金薄帯を用いて試作した焼結磁石よりも磁気特性のばらつきは小さく、品質の安定した焼結磁石が得られた。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
実施の形態２．
図１１はこの発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置を示す概略図であり、図１２は図１１の製造装置を使用した本実施の形態の製造工程の概略を示す図である。
【００３８】
まず、実施の形態２の製造装置の構成について図１１に基づいて説明する。図１１において、真空溶解炉１０の真空チャンバーは中央部の隔壁１２により上下２室１０Ａ及び１０Ｂに分離されている。隔壁１２の一部には磁石用合金を上室１０Ａから下室１０Ｂへ落下させるための開口部があり、その開口部には上室１０Ａと下室１０Ｂを隔てるためのシャッター１４が設けられている。上室１０Ａに設置されている、るつぼ（第１の容器）２０、アルミナ製の容器（第２の容器）５０、心棒４０、金属部材（冷却部材）５６の構成は実施の形態１と同じである。下室１０Ｂには、磁石用合金分断用の鋏状のロボットハンド９２が配置されている。分断された磁石用合金は、水冷用の冷却パイプ１０２が配設された傾斜板１００上を転がり落ちることで冷却される。
【００３９】
また、上室１０の上部にはアルミナ製の容器（第２の容器）５０に出湯された溶湯の湯面高さを計測するための非接触式センサー１８が取り付けられている。このセンサー１８の計測値により、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内の湯面の高さが常に一定になるように、るつぼ（第１の容器）２０の傾斜角度を制御することができる。
【００４０】
次に、この発明の実施の形態２による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造工程について、図１２に基づいて説明する。まず、実施の形態１と同様、合金組成の重量比が、Ｎｄ：２９ｗｔ％、Ｄｙ：３ｗｔ％、Ｂ：１ｗｔ％、Ｆｅ：残りｗｔ％、となるようにＮｄ、Ｄｙ、フェロボロン、電解鉄を配合し、真空溶解炉１０内に設置されたアルミナ製のるつぼ（第１の容器）２０に投入する。次に、上室１０Ａと下室１０Ｂの間のシャッター１４を閉じて、両室を真空排気する。その後、高周波誘導加熱コイル２２を用いてるつぼ（第１の容器）２０内の合金を溶解する。るつぼ（第１の容器）２０内の合金の温度が９００℃を超えた時点で上室１０ＡにＡｒ（不活性ガス）を導入し、上室１０Ａの圧力を８０ｋＰａとする。隔壁１２の上部にシャッター１４が載る構成となっているため、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差によってシャッター１４は隔壁１２に押し付けられ、上室１０ＡのＡｒガス（不活性ガス）が下室１０Ｂに漏れることはなく、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差は保持される。
【００４１】
るつぼ（第１の容器）２０内で磁石用合金が溶解された後、実施の形態１と同様に、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内に出湯されるが、出湯と同時に上室１０Ａと下室１０Ｂの間のシャッター１４が開けられる。シャッター１４が開いた瞬間はアルミナ製の容器（第２の容器）５０の貫通孔と心棒４０により形成される隙間を通って上室１０ＡのＡｒガス（不活性ガス）が下室１０Ｂに流入するが、すぐに隙間が溶湯で塞がれて、Ａｒガスの下室１０Ｂへの流入は停止する。その後は、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差によってアルミナ製の容器（第２の容器）５０内に出湯された溶湯が連続的に貫通孔と心棒４０により形成される隙間を通って下部に流れ出る。上室１０Ａの圧力はＡｒガス（不活性ガス）を導入することで常に一定に保たれている。上室１０Ａの圧力が高くなりすぎた場合には、真空ポンプにより８０ｋＰａになるまで排気される。下室１０Ｂは真空排気されたままであるので、上室１０Ａと下室１０Ｂの間の圧力差は常に一定となる。さらに上記の通り、アルミナ製の容器（第２の容器）５０内の溶湯の湯面の高さは、センサー１８を用いて常に一定になるように、るつぼ（第１の容器）２０からの出湯速度（流量）が制御されている。そのため、アルミナ製の容器（第２の容器）５０の貫通孔と心棒４０により形成される隙間から流れ出る溶湯の流量は一定に保たれる。なお、下室１０Ｂにもその圧力が上室１０Ｂ以下となるようであればＡｒガス（不活性ガス）を導入してもかまわない。その場合、上室１０Ａと下室１０Ｂの圧力差を一定に保つ必要があり、Ａｒガスの導入、及び真空ポンプによる排気を制御することで圧力をコントロールすることができる。
【００４２】
出湯完了後は、下室１０Ｂにも上室１０Ａと同等の圧力になるまでＡｒガス（不活性ガス）を導入し、熱交換器を用いてＡｒガスを冷却しながら、円筒状等の所定形状の磁石用合金に吹き付けることにより、磁石用合金の冷却を早めることができる。この場合、より早く磁石用合金の冷却を完了して炉１０から取り出すことができるため生産性が良くなる。
【００４３】
また、出湯完了後にシャッター１４を閉じて、上室１０Ａと下室１０Ｂを分離することにより、下室１０Ｂで磁石用合金を冷却している途中でも、上室１０Ａで次のバッチの合金製造の準備（清掃、合金原料の投入、溶解の開始等）を行うことができるため、生産性が良くなる。
【００４４】
以上のように、実施の形態２によれば、出湯後に円筒状等の所定形状の磁石用合金が製造される効果は実施の形態１と同じであるが、アルミナ製の容器（第２の容器）５０から流れ出る溶湯の流量をより精度よくコントロールすることができる（一定にすることができる）ので、溶湯の冷却条件がより均一になり、より品質の安定した磁石用合金を得ることができる。
【００４５】
例えば、実施の形態１で製造された円筒状合金の外周の半径と内周の半径の差は５バッチ分の測定結果において、０．４２〜０．５２ｍｍであったのに対して、実施の形態２で製造された円筒状合金の外周の半径と内周の半径の差は０．４７〜０．５１ｍｍであり、外周の半径と内周の半径の差のばらつき幅が２／５になっており、より安定した条件で円筒状合金を製造することができた。その結果、より品質の安定した希土類−鉄−ボロン系焼結磁石を製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】この発明の実施の形態１による希土類−鉄−ボロン系磁石用合金の製造装置の概略を示す構成図である。
【図２】この発明の実施の形態１によるアルミナ製の容器と心棒を示す平面図である。
【図３】この発明の実施の形態１によるアルミナ製の容器と心棒を示す側面断面図である。
【図４】この発明の実施の形態１による貫通孔と心棒により形成される隙間の断面図である。
【図５】この発明の実施の形態１によるアルミナ製の容器と心棒を示す平面図である。
【図６】この発明の実施の形態１によるアルミナ製容器と心棒を示す側面断面図である。
【図７】この発明の実施の形態１による磁石用合金の断面写真である。
【図８】この発明の実施の形態１による他の磁石用合金製造装置を示す概略図である。
【図９】この発明の実施の形態１による他の磁石用合金製造装置を示す概略図である。
【図１０】この発明の実施の形態１による他の磁石用合金製造装置を示す概略図である。
【図１１】この発明の実施の形態２による磁石用合金製造装置を示す概略図である。
【図１２】この発明の実施の形態２による磁石用合金製造装置の製造工程を示す概略図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０  真空溶解炉、２０  アルミナ製のるつぼ（第１の容器）、
２２  高周波誘導加熱コイル、３０  溶湯、４０  心棒、４２  ヒータ、
５０  アルミナ製の容器（第２の容器）、５２  ヒータ、５４，５７  貫通孔、
５６  金属部材（冷却部材）、５８  断熱材、５９  冷却用配管、６０  隙間、
７０  磁石用合金、８０  円盤（第３の容器）、９０  羽根状部材、
９２  ロボットハンド、９４  不活性ガス、１００  傾斜板。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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