(57)【要約】【課題】銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を簡便に評価することができる方法を提供すること。【解決手段】銅箔８上にポリイミド系樹脂層が形成されてなる銅張積層体の前記銅箔８と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を、前記ポリイミド系樹脂層を形成させる前に評価する方法であって、  前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を含有する試験液４中に、前記銅箔８の前記ポリイミド系樹脂層が形成される側の表面を浸し、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂の前駆体の吸着量変化から、前記銅箔８と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を評価することを特徴とする銅張積層体の接着強度評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅箔上にポリイミド系樹脂層が形成されてなる銅張積層体の前記銅箔と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を、前記ポリイミド系樹脂層を形成させる前に評価する方法であって、
前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を含有する試験液中に、前記銅箔の前記ポリイミド系樹脂層が形成される側の表面を浸し、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂の前駆体の吸着量変化から、前記銅箔と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を評価することを特徴とする銅張積層体の接着強度評価方法。
【請求項２】
前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を含有する試験液中に、前記銅箔の前記ポリイミド系樹脂層が形成される側の表面を水晶振動子と共に浸し、該水晶振動子の振動周波数変化から、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂前駆体の吸着量変化を算出することを特徴とする請求項１に記載の銅張積層体の接着強度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銅張積層体の接着強度評価方法に関し、より詳しくは、プリント配線板用材料の製造または開発において品質評価等をするための技術として有用な銅張積層体の接着強度評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
プリント配線板は電子部品や半導体素子等を実装するために広く用いられ、近年の電子機器の小型化、高機能化の要求に伴い、プリント配線板には回路の高密度化や薄型化が強く望まれている。特に、ファインパターン加工に対応できるプリント配線板用材料の開発は重要な課題となってきた。ファインピッチの微細加工を可能とするには、導体自体の極薄化とその表面の平坦化の向上が要求される。一方、絶縁性樹脂と接する導体表面の形態が平坦化してくると、導体表面の凹凸によるアンカー効果の接着力への寄与が期待できなくなり、導体の細線と絶縁樹脂界面との接着力の低下は懸念される。接着特性の評価と制御技術はプリント配線板用材料の開発において、ますます重要な位置を占めてきた。
【０００３】
従来の技術では、プリント配線板用材料の接着強度の測定は、プリント配線板用材料を作製し評価に相応しい線路パターンを加工した後、導体と絶縁樹脂の引き剥がしによる試験を行っている。この方法は相応のサンプル作製が必要であることから、多大な手間と時間及び費用を必要とする。
【０００４】
このような問題を解決するために、例えば、特開２００４−７５９１３号公報（特許文献１）においては、ポリイミドフィルムの少なくとも片面に、ニッケルや銅等の金属層が直接形成された金属被覆ポリイミド基板であって、その金属層を湿式エッチングにより除去して、硝酸銀水溶液に浸漬したポリイミドフィルムの断面表層部に、透過電子顕微鏡又は走査電子顕微鏡での観察によって認められる染色領域の厚みによって、ポリイミドと金属層間の密着力を評価できる方法が開示されている。このような方法は従来どおりサンプル作製が必要であり、金属層を湿式エッチングによる除去が必要であるため、簡便な方法ではなかった。
【０００５】
また、特開２００５−７６６８号公報（特許文献２）おいては、フッ素樹脂フィルムと金属層間の密着性を、８００ｎｍ光の透過率と反射率により評価できる方法が開示されている。しかしながら、このような方法は金属層表面凹凸の周期、均一性、樹脂組成の安定性と加工プロセスに左右され、定量的な評価が困難であった。
【特許文献１】特開２００４−７５９１３号公報
【特許文献２】特開２００５−７６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を簡便に評価することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、銅箔上にポリイミド系樹脂層が形成されてなる銅張積層体の銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度は、前記銅箔を構成する銅箔表面分子とポリイミド系樹脂層を構成するポリイミド分子との相互作用に起因するという知見に基づき、前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体が試験液中に溶解または分散されている状態にあっても、前記銅箔を構成する銅箔表面分子との吸着特性が認められ、銅張積層体形成後の前記相互作用と相関性があることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の銅張積層体の接着強度評価方法は、銅箔上にポリイミド系樹脂層が形成されてなる銅張積層体の前記銅箔と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を、前記ポリイミド系樹脂層を形成させる前に評価する方法であって、
前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を含有する試験液中に、前記銅箔の前記ポリイミド系樹脂層が形成される側の表面を浸し、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂の前駆体の吸着量変化から、前記銅箔と前記ポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を評価することを特徴とする方法である。
【０００９】
また、本発明においては、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂の前駆体の吸着量変化は、ナノグラムオーダーの微小な質量変化となることから、このような微小な質量を検出する方法としては、水晶振動子マイクロバランス法（ＱＣＭ）を適用する方法が好ましい。すなわち、本発明においては、前記ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を含有する試験液中に、前記銅箔の前記ポリイミド系樹脂層が形成される側の表面を水晶振動子と共に浸し、前記水晶振動子の振動周波数変化から、前記表面に吸着する前記ポリイミド系樹脂前駆体吸着量変化を算出することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の銅張積層体の接着強度評価方法によれば、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を簡便に評価することができる方法を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び図面中、同一または相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１２】
図１は、本発明において銅箔表面のポリイミド系樹脂の前駆体（以下、樹脂形成サンプルという）の吸着量変化を測定するために好適な測定系を示す模式図である。図１に示す測定系は、試験液４を満たした槽１にＱＣＭセンサ２を浸し、被測定銅箔８の表面に吸着される樹脂形成サンプルの吸着量変化に応じて変化するＱＣＭセンサ２の挙動を検出制御部３へ与えるようにしたものである。被測定銅箔８は試験液４を槽１に注入する前に装着するが、被測定銅箔８の樹脂層側を分散溶液４に接するようにパッキン７を介して固定板９に取り付け、ネジ１０で固定する。被測定銅箔８を槽１に装着した後、槽１に試験液４を注入して撹拌子６により撹拌される。樹脂形成サンプルは、マイクロシリンジ５により試験液４の中に注入される。
【００１３】
槽１としては、後述する試験液４に溶解しないものであればよく、市販の容器を適宜使用することができる。また、ＱＣＭセンサ２の挙動は、後述する被測定銅箔８の表面に吸着される樹脂形成サンプルの吸着量変化に応じて変化する水晶振動子の振動周波数を測定するようにしており、このような挙動が検出制御部３により検出される。そして、このようなＱＣＭセンサ２及び検出制御部３としては、市販の装置を適宜使用することができ、特に限定されないが、例えば、株式会社イニシアム製ＡＦＦＩＮＩＸＱ生体分子間相互作用定量ＱＣＭ装置を挙げることができる。
【００１４】
試験液４としては、後述する樹脂形成サンプルが溶解する溶媒であってもよく、後述する樹脂形成サンプルが溶解しない分散媒であってもよいが、後述する樹脂形成サンプルと反応せず、後述する樹脂形成サンプルの銅箔への吸着を妨げることはなく、また水晶振動子への影響が少ないものがよい。このような試験液４としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ-メチルピロリドン(ＮＭＰ)、ジメチルホルムアミド(ＤＭＦ)、ジメチルアセトアミド(ＤＭＡｃ)、ジメチルスルフォキサイド(ＤＭＳＯ)、スルフォラン、ブチロラクトン、クレゾール、シクロヘキサン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライムが挙げられる。これらの溶剤は、単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。また、このような試験液４の温度は２０〜３０℃の範囲であることが好ましい。
【００１５】
マイクロシリンジ５としては、市販のマイクロシリンジを適宜使用することができる。ここで、マイクロシリンジ５により試験液４の中に注入される樹脂形成サンプルとしては、ポリイミド系樹脂層を形成させるためのポリイミド系樹脂の前駆体を用いることができる。なお、このような樹脂形成サンプルとしては、注入のしやすさ等の観点から、適宜希釈したものを用いることが好ましい。
【００１６】
撹拌子６としては、市販の撹拌子を適宜使用することができるが、フッ素コーティングしたものが好ましい。このような撹拌子６の撹拌速度としては、回転数が８００〜１２００ｒｐｍであることが好ましい。また、被測定銅箔８としては、銅箔の種類、表面処理の方法等の異なる銅箔を適宜使用することができる。さらに、パッキン７、固定板９及びネジ１０としては、市販されているものを適宜使用することができる。
【００１７】
上述した測定系においては、前記樹脂形成サンプルがマイクロシリンジ５により試験液４の中に注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ）と、前記樹脂形成サンプルがマイクロシリンジ５により試験液４の中に注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ）とを測定することができる。また、得られた測定値の差から、前記樹脂形成サンプルの吸着量変化量との間に相関関係のある前記水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ(Ｆ−ｆ）を算出することができる。そして、このような水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦから、下記関係式（１）
Ｇ＝αΔＦ＋β      （１）
を用いて演算することにより、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を評価することができる。
【００１８】
上記関係式（１）において、Ｇは銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度に関する評価値を表す。また、ΔＦは前記水晶振動子の振動周波数変化を表す。さらに、αは銅箔表面特性に起因する定数を表す。そして、このようなαは、銅箔母体の組成、表面処理剤の組成等の銅箔表面特性に起因する定数であり、予備実験を行なうことで算出することができる。また、βは測定環境に起因する定数を表す。そして、このようなβは、槽１の形状、試験液４の量、試験液４の温度、攪拌子のサイズ及び撹拌速度、電源の変動等の測定環境に起因する定数であり、予備実験を行なうことで算出することができる。
【００１９】
ここで、予備実験の方法、並びに予備実験の結果からα及びβを算出する方法について詳しく説明する。予備実験は、上述した測定系を用いて以下のようにして行う。先ず、母体の組成が既知の銅箔を用意し、前述の要領に従って、樹脂形成サンプルをマイクロシリンジ５により、一定量（例えば、４μｌ）ずつ、一定時間間隔（例えば、１０分おき）で槽１の試験液４の中に注入していき、試験液４の樹脂形成サンプル濃度増加に伴う水晶振動子の振動周波数変化を観察する。水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦが、樹脂形成サンプルの濃度変化量に対して極大になるときの樹脂形成サンプルの濃度（Ｄ１）を読み取る。（このＤ１は、αを支配する因子である。）次に、前記で使用した銅箔と、組成が同じ銅箔を少なくとも２つ以上用意し、各々の銅箔表面に組成の異なる表面処理剤で処理したものを準備する。例えば、各々の組成の異なる表面処理剤で処理した２種類の銅箔（銅箔０１及び銅箔０２）を準備したとすると、測定条件（この測定条件は、βを支配する因子である。）を前述のＤ１を読み取ったときの測定条件と同一にして、銅箔０１及び銅箔０２の各々について、試験液４に樹脂形成サンプルを注入する前の水晶振動子の振動周波数（ｆ０１及びｆ０２）と、試験液４に樹脂形成サンプルを注入して濃度をＤ１としたときの水晶振動子の振動周波数（Ｆ０１及びＦ０２）を測定する。これとは、別途に、銅箔０１及び銅箔０２とポリイミド系樹脂層との間の接着強度（Ｇ０１及びＧ０２）を測定しておく。なお、上記Ｇ０１及びＧ０２は次のような方法で測定するが、これに限定されるものではない。すなわち、前記銅箔に、樹脂形成サンプルを一定の厚み（例えば、１８０μｍの厚み）で均一に塗布した後に、加熱してイミド化を完結させ、常温まで冷却してから、９０°引き剥がし法（銅箔０．１ｍｍ幅）によって銅箔とポリイミド系樹脂層との間の接着強度（Ｇ０１及びＧ０２）が測定できる。以上の測定値より、αは下記関係式（２）：
α＝（Ｇ０１−Ｇ０２）／｛（Ｆ０１−ｆ０１）−（Ｆ０２−ｆ０２）｝      （２）
を用いて演算することにより算出される。一方、βは下記関係式（３）：
β＝Ｇ０１−（Ｇ０１−Ｇ０２）×（Ｆ０１−ｆ０１）／｛（Ｆ０１−ｆ０１）−（Ｆ０２−ｆ０２）｝    （３）
を用いて演算することにより算出される。
【００２０】
上記関係式（２）〜（３）において、ｆ０１は、被測定銅箔８として銅箔０１を用いた場合における試験液４に樹脂形成サンプルを注入する前の水晶振動子の振動周波数を表す。また、ｆ０２は、被測定銅箔８として銅箔０２を用いた場合における試験液４に樹脂形成サンプルを注入する前の水晶振動子の振動周波数を表す。さらに、Ｆ０１は、被測定銅箔８として銅箔０１を用いた場合における試験液４に樹脂形成サンプルを注入して濃度をＤ１としたときの水晶振動子の振動周波数を表す。また、Ｆ０２は、被測定銅箔８として銅箔０２を用いた場合における試験液４に樹脂形成サンプルを注入して濃度をＤ１としたときの水晶振動子の振動周波数を表す。さらに、Ｇ０１は、銅箔０１と樹脂形成サンプルとの引き剥がし法による接着強度を表す。また、Ｇ０２は、銅箔０２と樹脂形成サンプルとの引き剥がし法による接着強度を表す。
【００２１】
以上説明したように、本発明においては、評価対象とするポリイミド系樹脂と銅箔母体との組み合わせ毎に上述の予備実験によってα及びβの数値を予め算出しておく。そして、実際の評価実験において、評価対象とするポリイミド系樹脂と銅箔母体との組み合わせに対する相性（適性）が不明な表面処理方法又は表面処理剤で処理された銅箔（銅箔Ｘ）に対して、前述した水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ（ΔＦＸ＝ＦＸ−ｆＸ）を測定する。次いで、得られた振動周波数変化量ΔＦと、予備実験で求めたα及びβを用いて前記関係式（１）によって演算することにより、評価対象の銅箔（銅箔Ｘ）とポリイミド系樹脂との界面の接着強度（ＧＸ）を評価することができる。このように、本発明の銅張積層体の接着強度評価方法によれば、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、ポリイミド系樹脂と銅箔母体との組み合わせに対する表面処理方法又は表面処理剤の相性（適性）を簡便に評価することが可能となる。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２３】
（合成例１）
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器にＮ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド(ＤＭＡｃ)を入れ、この反応容器を容器に入った氷水に浸けた後、反応容器に３，３’,４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）を投入し、その後、４,４’−ジアミノ−２，２’−ジメチルビフェニル（ＤＡＤＭＢ）と４，４’−ビス(３−アミノフェノキシ)ビフェニル（ＢＡＰＢ）を投入した。モノマーの投入総量が１５ｗｔ％であって、各ジアミンのモル比率が１００：１（ＤＡＤＭＢ：ＢＡＰＢ）となり、酸無水物とジアミンのモル比が０．９５：１．０（酸無水物：ジアミン）となるように投入した。その後、更に攪拌を続け、反応容器内の温度が室温から±５℃の範囲となった時に反応容器を氷水から外した。そして、室温のまま４時間攪拌を続け、樹脂形成サンプルａを得た。得られた樹脂形成サンプルａの粘度は３，５００ｃｐｓであった。
【００２４】
（合成例２）
合成例１で得られた樹脂形成サンプルａを１ｍｇ取り、ＤＭＡｃで２０ｍｇに希釈して樹脂形成サンプルｂを得た。
【００２５】
（実施例１）
先ず、被測定銅箔８として銅箔Ａ１（電解銅箔、表面処理：アミノ系シランカップリング剤使用）を固定板９に取り付け、ネジ１０で固定した。次に、試験液４としてエタノールを槽１に注入してＱＣＭセンサ２を浸した後に、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ１）を測定した。次いで、合成例２で得られた樹脂形成サンプルｂ３０μｌをマイクロシリンジ５から槽１に注入した後に、樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ１）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ１（ｆ１とＦ１との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００２６】
（実施例２）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ａ２（電解銅箔、表面処理：ウレイド系類シランカップリング剤使用）を用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ２）、並びに樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ２）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ２（ｆ２とＦ２との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００２７】
（実施例３）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ａ３（電解銅箔、表面処理：エボキシ系シランカップリング剤使用）を用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ３）、並びに樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ３）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ３（ｆ３とＦ３との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００２８】
（実施例４）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ｂ１（圧延銅箔、表面処理：アミノ系シランカップリング剤使用）を用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ４）、並びに樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ４）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ４（ｆ４とＦ４との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００２９】
（実施例５）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ｂ２（圧延銅箔、表面処理：ウレイド系類シランカップリング剤使用）を用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ５）、並びに樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ５）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ５（ｆ５とＦ５との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００３０】
（実施例６）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ｂ３（圧延銅箔、表面処理：エボキシ系シランカップリング剤使用）を用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂形成サンプルが注入される前の水晶振動子の振動周波数（ｆ６）、並びに樹脂形成サンプルが注入された後の水晶振動子の振動周波数（Ｆ６）を測定した。そして、これらの測定値から水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ６（ｆ６とＦ６との差）を算出した。得られた結果を表１に示す。
【００３１】
（参考例１）
先ず、銅箔Ａ１に、合成例１で得られた樹脂形成サンプルａを１８０μｍの厚みで均一に塗布した後、１３０℃で乾燥した。次に、１６０℃から３６０℃まで約１５℃／分の昇温速度でイミド化し、その後常温まで冷却した。このようにして得られた銅張積層体を、銅箔幅０．１ｍｍに回路加工した後、テンシロンテスター（ストログラフ−Ｍ１：東洋精機株式会社製）を用いて、銅箔Ａ１とポリイミド樹脂層を５ｍｍ／分の速度で銅箔を９０°方向に引き剥がしを行い、接着強度Ｇ１を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００３２】
（参考例２〜６）
銅箔Ａ１に代えて銅箔Ａ２（参考例２）、銅箔Ａ３（参考例３）、銅箔Ｂ１（参考例４）、銅箔Ｂ２（参考例５）、または銅箔Ｂ３（参考例６）を用いた以外は実施例１と同様にして、接着強度Ｇ２（参考例２）、接着強度Ｇ３（参考例３）、接着強度Ｇ４（参考例４）、接着強度Ｇ５（参考例５）、及び接着強度Ｇ６（参考例６）を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００３３】
＜銅張積層体の接着強度評価＞
実施例１〜６で得られた水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦ１〜ΔＦ６から、前記関係式（１）：
Ｇ＝αΔＦ＋β      （１）
を用いて演算することにより、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度に関する評価値を算出した。なお、予備実験の結果から算出された定数α、βの値については、実施例１〜実施例３では、α＝０．００１８、β＝１．２３であり、実施例４〜実施例６では、α＝０．００６２、β＝３．２８であった。得られた評価値を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
表１に示した結果からも明らかなように、実施例１〜６で得られた水晶振動子の振動周波数変化量ΔＦから算出された接着強度に関する評価値と、参考例１〜６で得られた銅張積層体の接着強度の測定値との間には相関関係があることが確認された。したがって、本発明の銅張積層体の接着強度評価方法によれば、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を簡便に評価することができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
以上説明したように、本発明によれば、銅箔上にポリイミド系樹脂層を実際に形成して引き剥がし試験をすることなく、銅箔とポリイミド系樹脂層との界面の接着強度を簡便に評価することができる方法を提供することが可能となる。したがって、本発明の銅張積層体の接着強度評価方法は、プリント配線板用材料の製造または開発において品質評価等をするための技術として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明において銅箔表面に吸着するポリイミド系樹脂前駆体の吸着量変化を測定するために好適な測定系を示す模式図である。
【符号の説明】
【００３８】
１…槽、２…ＱＣＭセンサ、３…検出制御部、４…試験液、５…マイクロシリンジ、６…撹拌子、７…パッキン、８…被測定銅箔、９…固定板、１０…ネジ。
【図１】
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