(57)【要約】【課題】  下引き層用塗工液製造時の分散時間が短く、生産性が高い電子写真感光体の製造方法、および画像形成装置に装備し画像を出力した際、微小黒点の異常画像が発生しない電子写真感光体を提供すること。【解決手段】  少なくとも導電性支持体上に、酸化チタンを含有した下引き層と、感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該下引き層用塗工液がボールミルにより分散され、使用されるメディアの量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。【選択図】      図１
2007079174.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも導電性支持体上に、酸化チタンを含有した下引き層と、感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該下引き層用塗工液がボールミルにより分散され、使用されるメディアの量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記メディアの径が３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記ボールミルの回転数が下記式１で算出される回転数（Ｒ）であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【数１】
2007079174.tif 000010
Ｒ：回転数（ｒｐｍ）
ｋ：１以上２以下の任意の数
ｄ：ボールミル半径（ｆｅｅｔ）
【請求項４】
前記メディアがアルミナからなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記下引き層用塗工液の固形分が４０％から７５％であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
前記下引き層用塗工液の分散媒にメチルエチルケトンを含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
少なくとも導電性支持体上に、酸化チタンを含有した下引き層と、感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該下引き層用塗工液がボールミルにより分散され、ボールミル時の下引き層用塗工液の量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
前記使用されるメディアの量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする請求項７に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
前記メディアの径が３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７又は８に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
前記ボールミルの回転数が下記式１で算出される回転数（Ｒ）であることを特徴とする請求項７乃至９のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【数２】
2007079174.tif 000011
Ｒ：回転数（ｒｐｍ）
ｋ：１以上２以下の任意の数
ｄ：ボールミル半径（ｆｅｅｔ）
【請求項１１】
前記メディアがアルミナからなることを特徴とする請求項７乃至１０のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１２】
前記下引き層用塗工液の固形分が４０％から７５％であることを特徴とする請求項７に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１３】
前記下引き層用塗工液の分散媒にメチルエチルケトンを含有することを特徴とする請求項７乃至１２のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法により得られることを特徴とする電子写真感光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザープリンタ、デジタル複写機、レーザーファクシミリ等に好適に使用される電子写真感光体に関わる。
【背景技術】
【０００２】
電子写真画像形成装置は、高速でかつ高印字品質が得られ、複写機及びレーザービームプリンタ等の分野において利用されている。電子写真画像形成装置に用いられる感光体として有機の光導電材料を用いた有機感光体（ＯＰＣ）の開発が進められ、次第に普及してきた。また、感光体の構成も、電荷移動型錯体構造や電荷発生材料を結着樹脂中に分散した単層型の感光体から、電荷発生層と電荷輸送層とを分離した機能分離型の感光体構成へと変遷し、性能も向上してきている。
【０００３】
また、感光層の接着性向上、感光層の塗工性改善、帯電性改善、支持体からの不要な電荷注入の阻止、支持体上の欠陥の被覆等のために、下引き層を設けることも行われてきており、この機能分離型感光体においては、現在では、アルミニウムパイプの上に、まず下引き層を形成し、その後電荷発生層、電荷輸送層を形成した構成のものが主流となっている。
【０００４】
下引き層は樹脂中に酸化チタン等の無機金属を分散されることが行われてきている。無機顔料を分散させることで可干渉光（例えばレーザー光）等の入射光に対する散乱効果を高め、干渉縞の異常画像の発生を抑制することができるが、特に繰り返し使用により支持体から電荷の注入がおこり、白紙画像部に黒斑点、黒ポチといった微小黒点が発生してしまうという問題がある。
【０００５】
下引き層に用いられる無機顔料のなかでは金属酸化物、とりわけ酸化チタンを含有した下引き層が多く用いられてきている。酸化チタンを含有する下引き層は、樹脂および溶媒に分散されて塗工液として製造されるが、その際液の分散が不十分であると顔料の凝集体が塗工の際に付着し塗膜欠陥となったり、顔料の凝集体が沈降しやすいため液の保存性を十分得られず、また感光体として画像を出した際、反転現像式の電子写真画像形成装置を用いた場合にはトリム画像で微小黒点の異常画像が発生しやすくなる。そのため顔料を十分に分散することが重要だった。
【０００６】
下引き層用塗工液の分散はボールミル、ビーズミル、超音波、アトライター、等種々の分散方法で分散されている（特許文献１〜３参照）。中でもボールミルは顔料と樹脂や溶媒との予備混合を必要としない、蒸発による溶剤消失が少ない、機構が簡単で管理や監視を必要とせず労務費が安い、などの利点があることから、電子写真用感光体の下引き層用塗工液の製造によく用いられており、その技術もある程度解明されてきている。
【０００７】
一般的なボールミル分散において、これまでに分散効率の観点から最適と考えられている分散条件が、非特許文献１に詳細に記載されている。ボール量はミルの内容積の半分が最適とされ、ミルベースの液量はポットにボールを入れた状態でボールがちょうどかぶる程度が良いとされている。また回転数は下記式２に示す式で算出される回転数（ｒ）が最適とされている。
【０００８】
【数１】
2007079174.tif 000003
ｒ：回転数（ｒｐｍ）
ｄ：ボールミル半径（ｆｅｅｔ）
【０００９】
また、電子写真感光体下引き層用塗工液の製造方法としてもボールミルを用いた分散条件の検討も行われてきている。特許文献４では比重が５．０以下のセラミック製ボールを使用したボールミルにより下引き層用塗工液を得ておりまた、特許文献５ではボール径が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下のボールを用いて下引き層用塗工液を得ている。
しかし、ボールミル分散は現在最適と考えられている条件では、分散に要する時間がビーズミル等の他の分散方法に比べ長く生産性が悪いという問題があった。
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−３２６１３４号公報
【特許文献２】特開２００４−０２０７２７号公報
【特許文献３】特開２００２−１４８８２６号公報
【特許文献４】特開２００２−３５１１１１号公報
【特許文献５】特開２００２−２２９２３９号公報
【非特許文献１】塗料の流動と顔料分散  ＴＥＭＰＬＥ．Ｃ．ＰＡＴＴＯＮ著  共立出版株式会社
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、下引き層用塗工液製造時の分散時間が短く、生産性が高い電子写真感光体の製造方法、および画像形成装置に装備し画像を出力した際、微小黒点の異常画像が発生しない電子写真感光体の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題は、以下の本発明により解決される。
（１）「少なくとも導電性支持体上に、酸化チタンを含有した下引き層と、感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該下引き層用塗工液がボールミルにより分散され、使用されるメディアの量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法」
（２）「前記メディアの径が３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真感光体の製造方法」
（３）「前記ボールミルの回転数が下記式１で算出される回転数（Ｒ）であることを特徴とする前記第（１）項又は第（２）項に記載の電子写真感光体の製造方法；
【００１３】
【数２】
2007079174.tif 000004
Ｒ：回転数（ｒｐｍ）
ｋ：１以上２以下の任意の数
ｄ：ボールミル半径（ｆｅｅｔ）」
（４）「前記メディアがアルミナからなることを特徴とする前記第（１）項乃至第（３）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法」
（５）「前記下引き層用塗工液の固形分が４０％から７５％であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法」
（６）「前記下引き層用塗工液の分散媒にメチルエチルケトンを含有することを特徴とする前記第（１）項乃至第（５）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法」
（７）「少なくとも導電性支持体上に、酸化チタンを含有した下引き層と、感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、該下引き層用塗工液がボールミルにより分散され、ボールミル時の下引き層用塗工液の量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法」
（８）「前記使用されるメディアの量がボールミル容積の２５％以上５０％以下であることを特徴とする前記第（７）項に記載の電子写真感光体の製造方法」
（９）「前記メディアの径が３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする前記第（７）項又は第（８）項に記載の電子写真感光体の製造方法」
（１０）「前記ボールミルの回転数が下記式１で算出される回転数（Ｒ）であることを特徴とする前記第（７）項乃至第（９）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法；
【００１４】
【数３】
2007079174.tif 000005
Ｒ：回転数（ｒｐｍ）
ｋ：１以上２以下の任意の数
ｄ：ボールミル半径（ｆｅｅｔ）」
（１１）「前記メディアがアルミナからなることを特徴とする前記第（７）項乃至第（１０）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法」
（１２）「前記下引き層用塗工液の固形分が４０％から７５％であることを特徴とする前記第（７）項に記載の電子写真感光体の製造方法」
（１３）「前記下引き層用塗工液の分散媒にメチルエチルケトンを含有することを特徴とする前記第（７）項乃至第（１２）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法」
（１４）「前記第（１）項乃至第（１３）項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法により得られることを特徴とする電子写真感光体」
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、下引き層用塗工液の分散の際時間がかからず、一度に従来より多くの塗工液を作製でき、かつ画像を出力した際に微小黒点が発生しない電子写真感光体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の電子写真感光体について図に基づいて説明する。
図１は本発明の電子写真感光体の構成例を示す断面図であり、導電性支持体（１）の上に少なくとも下引き層（２）及び感光層（３）を積層した構成をとっている。
図２は本発明の別の構成例を示す断面図であり、導電性支持体（１）の上に下引き層（２）、電荷発生層（３Ａ）、電荷輸送層（３Ｂ）を積層した構成をとっている。
【００１７】
下引き層（２）には少なくとも酸化チタンが含有される。
酸化チタンの純度は９９．０％以上であることが好ましい。酸化チタンに含有される不純物は、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等の吸湿性物質およびイオン性物質が主であり、酸化チタンの純度が９９．０％より低い場合には、感光体特性が環境（特に湿度）および繰り返しの使用により大きく変動する原因となるので好ましくない。また、これら不純物は黒ポチ、黒斑点の画像欠陥の原因となりやすい。本発明における下引き層中の酸化チタンの純度は、ＪＩＳ  Ｋ５１１６に示される測定法により、求めることができる。
【００１８】
また、下引き層（２）には樹脂が含有される。
下引き層に用いられる樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼインなどの水溶性樹脂、共重合ナイロン樹脂等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シロキサン樹脂など三次元網目構造を形成する硬化型樹脂などが挙げられる。中でも好適に使用される例としてはメラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリスチレン、ポリカーボネートである。中でもアルキド樹脂は、環境依存性が小さく好ましい。
【００１９】
さらに、アルキド樹脂の中でもオイルフリーアルキド樹脂が好ましい。
オイルフリーアルキド樹脂は、多塩基酸と多価アルコールとからなる飽和ポリエステル樹脂で、脂肪酸を含まないエステル結合で結ばれた直鎖の構造を持つといった特徴を持ち、材料とする多塩基酸と多価アルコール、さらに変性剤により、数多くの種類がある。水酸基を含有するオイルフリーアルキド樹脂の好適な具体例としては、ベッコライトＭ−６４０１−５０、Ｍ−６４０２−５０、Ｍ−６００３−６０、Ｍ−６００５−６０、４６−１１８、４６−１１９、５２−５８４、Ｍ−６１５４−５０、Ｍ−６３０１−４５、５５−５３０、５４−７０７、４６−１６９−Ｓ、Ｍ−６２０１−４０−１Ｍ、Ｍ−６２０５−５０、５４−４０９（大日本インキ化学工業（株）製：オイルフリーアルキド樹脂の商品名）、エスペル１０３、１１０、１２４、１３５（日立化成工業（株）製オイルフリーアルキド樹脂の商品名）などが挙げられる。
【００２０】
該下引き層（２）には硬化剤樹脂を含有してもよい。アルキド樹脂の有する官能基と硬化剤の有する官能基が化学結合し、樹脂が硬化することで成膜性や、支持体および感光層の接着性を向上させることができる。硬化剤の好適な例としてはブロックイソシアネート化合物、メラミン樹脂、エポキシ化合物などが挙げられ、硬化に用いる官能基が過不足なく反応することが望ましい。
【００２１】
さらに、下引き層（２）に含有される固形分中の酸化チタン（Ｐ）と樹脂（Ｒ）との比率Ｐ／Ｒが、体積比で９０／１００〜２００／１００の範囲にあることが好ましい。下引き層のＰ／Ｒが、Ｐ／Ｒ＜９０／１００であると下引き層の特性が結着樹脂の特性に左右され、特に温湿度の変化および繰り返し使用で感光体特性が大きく変化してしまう。Ｐ／Ｒ比が、Ｐ／Ｒ＞２００／１００であると下引き層の層中に空隙が多くなり、電荷発生層との接着性が低下すると共にさらに３００／１００を超えると空気がたまるようになり、これが、感光層の塗布乾燥時において気泡の原因となり、塗布欠陥となってしまう。
【００２２】
下引き層（２）で用いられる溶剤としては、樹脂の溶解性が良好で酸化チタンの分散性が良好な溶剤が選ばれる。好適な例としてはイソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルセルソルブ、酢酸エチル、酢酸メチル、ジクロロメタン、ジクロロエタン、モノクロロベンゼン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、リグロイン等が挙げられ、好ましくはメチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフランが挙げられ、中でもメチルエチルケトンが酸化チタンの分散性がよく、塗膜形成し乾燥した後の溶剤の残存が少なく好適に使用される。また、これらの溶剤を混合して用いることもできる。
下引き層（２）を形成するための中間層用塗工液は、少なくとも有機溶剤中に酸化チタン、樹脂を分散することにより作製する。これらの分散方法としてはボールミルを用いる。
【００２３】
図３はボールミル分散装置の構成例を示したものである。ボールミル分散装置は円筒形のポット（ボールミル）（４）とその中にあるメディア（５）から構成され、この中に酸化チタン、樹脂、溶剤等のミルベースを入れ、ポットを回転させることでメディアを運動させ、メディアやポットの運動により顔料が分散される。
【００２４】
ボールミルポット（４）は一般に使用されているものが適用できる。内壁の材質としてはガラス、ナイロン等の材質が用いられるが、分散での磨耗が少なく液へのコンタミネーションの少ないものが好ましい。ポットの大きさについては特に制限はない。内容積が数十ｍＬのものから数百Ｌのポットに対して使用できる。ポットの径も数ｃｍのものから数ｍのものまで使用できるが、ポットの径が大きいほど分散の際に大きなエネルギーを得ることができ、分散されるまでの時間が早くなり、生産性がよくなる。
【００２５】
ボールミルに用いられるメディア（５）としては、アルミナ、ジルコニア、鉄等種々のメディアが使用できる。中でもアルミナ、ジルコニアが好ましく、さらにはアルミナがより好ましい。メディアの形状としては球形、円柱形、ラグビーボール形等種々の一般に用いられている形状を適用できる。中でも球形は磨耗のされ方が均一で好ましい。球形のメディアを採用した場合のメディアの直径は３ｍｍ以上１０ｍｍ以下が好ましく、さらには４ｍｍ以上８ｍｍ以下が好ましい。
メディアの径が３ｍｍ未満だと顔料を十分粉砕できず、大きいと分散効率が悪くなり、十分分散されるまで時間がかかってしまう。また異なる径のメディアや異なる形状のメディアを混合して用いることもできる。
【００２６】
メディアの量は、ポット容積に対し２５％以上５０％以下が好ましい。さらに好ましくは２５％以上４５％以下で、さらに好ましくは３５％以上４５％以下である。メディアの量が２５％より少なくなると分散効率が悪くなるため分散時間が長くなり、５０％より多くなると投入できるミルベースの量が減少し、生産効率が低下する。
ここでのメディアの量はメディア間の空隙を含まない量のことで、ポット容積に対するボールの割合は次の式で求められる。
（ポット容積に対するメディアの割合（％））＝［（メディア重量）／メディア比重］／（ポット容積）×１００
【００２７】
ボールミルの回転数は後述する式２から算出される回転数（ｒ／ｒｐｍ）が好ましい。ここで回転数比ｋは１以上２以下の範囲を適用でき、ｄ（ｆｅｅｔ）はポットの内径の１／２（半径）である。ｋは材料、固形分、メディアや材料の量等で適宜適当な値を用いることができるが、これまで行った検討の結果、ｋは１．５以上２．０以下が好ましい。さらに中でも１．７がより好ましい。ｒが式２より算出される値より小さいと、メディアがボールミル内を十分上昇せず、分散効率が下がる。また、ｒが式２より算出される値より大きくなるとメディアが遠心力のためボールミルの内壁に沿ってポットにつれまわって回転してしまい分散効率が落ちる。
【００２８】
ポットに入れるミルベースの量はポットの容積に対し２５％以上５０％以下が好ましい。さらに好ましくは３５％以上５０％以下である。ミルベースの量がポット容積の２５％未満になると生産性が落ちる。またメディアの摩擦による温度上昇の影響を受けやすくなってしまう。５０％を超えると分散効率が下がる。
【００２９】
ボールミルの際の、塗工液の固形分は４０％〜７５％が好ましい。さらに好ましくは５５％〜７０％で、さらに好ましくは６０％〜６５％である。固形分が高すぎると液の粘度が高すぎて十分分散できず、低すぎると十分分散されるまでの時間がかかる。
【００３０】
次に、導電性支持体（１）及び感光層（３）について説明する。
導電性支持体（１）としては、体積抵抗１０１０Ω・ｃｍ３以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金などの金属、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物を、蒸着またはスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいは、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板およびそれらを、押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研磨などの表面処理した管などを使用することができる。また、特開昭５２−３６０１６号公報に開示されたエンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも導電性支持体（１）として用いることができる。
【００３１】
この他、上記支持体上に導電性粉体を適当な結着樹脂に分散して塗工したものも、本発明の導電性支持体（１）として用いることができる。この導電性粉体としては、カーボンブラック、アセチレンブラックなどの炭素粉、またアルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉、あるいは導電性酸化チタン、導電性酸化スズ，ＩＴＯなどの金属酸化物粉などが挙げられる。
【００３２】
また、同時に用いられる結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの熱可塑性、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂が挙げられる。このような導電性層は、これらの導電性粉体と結着樹脂を適当な溶剤、例えば、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、２−ブタノン、トルエンなどに分散して塗布することにより設けることができる。
【００３３】
さらに、適当な円筒基体上にポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン、塩化ゴム、テフロン（登録商標）などの素材に前記導電性粉体を含有させた熱収縮チューブによって導電性層を設けてなるものも、本発明の導電性支持体（１）として良好に用いることができる。
【００３４】
電荷発生層（３Ａ）に用いられる結着樹脂としては、本発明の実施例においては主成分（５０ｗｔ％以上）としてブチラール樹脂を用いたが、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリビニルカルバゾール、ポリアクリルアミド、ポリビニルベンザール、ポリエステル、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等を必要なら併用しても良い。
結着樹脂の量は、電荷発生物質１００重量部に対し１０〜５００重量部、好ましくは２５〜３００重量部が適当である。
【００３５】
ここで用いられる溶剤としては、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルセルソルブ、酢酸エチル、酢酸メチル、ジクロロメタン、ジクロロエタン、モノクロロベンゼン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、リグロイン等が挙げられる。電荷発生層（３Ａ）はこれら成分を適当な溶剤中にボールミル、アトライター、サンドミル、超音波などを用いて分散し、これを下引き層（２）上に塗布し、乾燥することにより形成される。
また、電荷発生層の膜厚は０．０１〜５μｍ、好ましくは０．１〜２μｍである。
【００３６】
電荷輸送層（３Ｂ）は、電荷輸送物質および結着樹脂を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成できる。また、必要により可塑剤、レベリング剤、酸化防止剤等を添加することもできる。ここで用いられる溶剤としては、クロロホルム、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トルエン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、ジクロロメタン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、アセトンなどが用いられる。
【００３７】
電荷輸送層（３Ｂ）に含有される電荷輸送物質には、正孔輸送物質と電子輸送物質とがある。
電子輸送物質としては、例えばクロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、２，４，７−トリニトロ−９−フルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロキサントン、２，４，８−トリニトロチオキサントン、２，６，８−トリニトロ−４Ｈ−インデノ［１，２−ｂ］チオフェン−４−オン、１，３，７−トリニトロジベンゾチオフェン−５，５−ジオキサイド、ベンゾキノン誘導体等の電子受容性物質が挙げられる。
【００３８】
正孔輸送物質としては、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールおよびその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタメートおよびその誘導体、ピレン−ホルムアルデヒド縮合物およびその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、ポリシラン、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、モノアリールアミン誘導体、ジアリールアミン誘導体、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、α−フェニルスチルベン誘導体、ベンジジン誘導体、ジアリールメタン誘導体、トリアリールメタン誘導体、９−スチリルアントラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、ジビニルベンゼン誘導体、ヒドラゾン誘導体、インデン誘導体、ブタジエン誘導体、ピレン誘導体、ビススチルベン誘導体、エナミン誘導体、その他ポリマー化された正孔輸送物質等公知の材料が挙げられる。
【００３９】
電荷輸送層（３Ｂ）に用いられる結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、特開平５−１５８２５０号公報、特開平６−５１５４４号公報記載の各種ポリカーボネート共重合体等の熱可塑性または熱硬化性樹脂が挙げられる。
【００４０】
電荷輸送物質の量は結着樹脂１００重量部に対し、２０〜３００重量部、好ましくは４０〜１５０重量部が適当である。また、電荷輸送層（３Ｂ）の膜厚は５〜５０μｍ程度とすることが好ましい。ここで用いられる溶剤としては、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トルエン、ジクロロメタン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、アセトンなどが用いられる。
【００４１】
本発明においては、電荷輸送層（３Ｂ）中にレベリング剤、酸化防止剤を添加しても良い。レベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルなどのシリコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが使用でき、その使用量は結着樹脂１００重量部に対して０〜１重量部が適当である。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系化合物、硫黄系化合物、燐系化合物、ヒンダードアミン系化合物、ピリジン誘導体、ピペリジン誘導体、モルホリン誘導体等の酸化防止剤を使用でき、その使用量は結着樹脂１００重量部に対して０〜５重量部程度が適当である。
本発明の電子写真感光体の塗工法としては、浸漬塗工法、スプレーコート、ビードコート、ノズルコート、スピナーコート、リングコート、マイヤーバーコート、ローラコート、カーテンコート等の方法を用いることができる。
【実施例】
【００４２】
［比較例１］
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の２０％入れ、直径１０ｍｍの球形ＰＳＺメディアをポット内容積の２０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００４３】
（電荷発生層用塗工液の作製及びその塗工方法）
τ型無金属フタロシアニン（ＴＰＡ−８９１：東洋インキ社製）１２重量部、下記構造式（１）のジスアゾ顔料２４重量部をシクロヘキサノン３３０重量部中、ボールミルにて２１６時間分散を行った。分散終了後ポリビニルブチラール（ＸＹＨＬ：ＵＣＣ社製）６重量部をメチルエチルケトン８５０重量部、シクロヘキサノン１１００重量部に溶解した樹脂液を添加し、３時間分散を行い、電荷発生層用塗工液を作製した。これを二種類の膜厚である下引き層ドラムに塗布し、１３０℃で１０分間乾燥して膜厚０．２μｍの電荷発生層を作製した。
【００４４】
【化１】
2007079174.tif 000006
【００４５】
（電荷輸送層用塗工液の作製及びその塗工方法）
下記構造式（２）で示される電荷輸送物質８重量部、ポリカーボネート（Ｚタイプ：粘度平均分子量５万）１０重量部、シリコーンオイル（ＫＦ−５０：信越化学工業社製）０．００２重量部をテトラヒドロフラン１００重量部に溶解し、電荷輸送層用塗工液を作製した。これを前記電荷発生層上に塗布し、１３０℃で２０分間乾燥して膜厚３０μｍの電荷輸送層を形成し、比較例１の電子写真感光体を得た。
【００４６】
【化２】
2007079174.tif 000007
【００４７】
［比較例２］
比較例１の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は比較例１と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の２０％入れ、直径１０ｍｍの球形ＰＳＺメディアをポット内容積の２０％入れ、回転数７３ｒｐｍで７２時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００４８】
［比較例３］
比較例１の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は比較例１と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の２０％入れ、直径１０ｍｍの球形ＰＳＺメディアをポット内容積の２０％入れ、回転数７３ｒｐｍで９６時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００４９】
［実施例１］
比較例１の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は比較例１と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形ＰＳＺメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５０】
［実施例２］
実施例１の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形ＰＳＺメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで７２時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５１】
［実施例３］
実施例１の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで２４時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５２】
［実施例４］
実施例３の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例３と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、シクロヘキサノン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５３】
［実施例５］
実施例４の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例４と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の３０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に、塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５４】
［実施例６］
実施例５の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例５と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５５】
［実施例７］
実施例５の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例５と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径１０ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の５０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５６】
［実施例８］
実施例６の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例６と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで２４時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５７】
［実施例９］
実施例８の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例８と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５８】
［実施例１０］
実施例８の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例８と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン１９重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで２４時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００５９】
［実施例１１］
実施例１０の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１０と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン１９重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の３０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００６０】
［実施例１２］
実施例８の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例８と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の４０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで２４時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００６１】
［実施例１３］
実施例１２の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１２と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の４０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数７３ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００６２】
［実施例１４］
実施例１２の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１２と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の４０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数１２４ｒｐｍで２４時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００６３】
［実施例１５］
実施例１４の下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法を以下のように変更した以外は実施例１４と同じ。
（下引き層用塗工液の作製及びその塗工方法）
酸化チタン（ＣＲ−ＥＬ  石原産業製）１００重量部、オイルフリーアルキド樹脂（Ｍ６４０１−５０（固形分５０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）６０重量部、ブロックイソシアネート樹脂（バーノックＢ７−８８７−６０（固形分６０ｗｔ％）：大日本インキ化学工業製）５０重量部、メチルエチルケトン８０重量部からなる混合物を、内径１５ｃｍのガラス製ボールミルに内容積の４０％入れ、直径５ｍｍの球形アルミナメディアをポット内容積の４０％入れ、回転数１２４ｒｐｍで４８時間分散し下引き層用塗工液を得た。得られた下引き層用塗工液を直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウムドラム上に塗布し、１４０℃で２５分乾燥して、膜厚４μｍの下引き層のドラムを作製した。
【００６４】
以上の比較例１〜３、実施例１〜１５で作製した下引き層用塗工液および電子写真感光体について、次の評価を行なった。
下引き層用塗工液については堀場超遠心式粒度分布測定装置ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所（株）製）で平均粒径（メジアン径）を測定した。測定は下引き層用塗工液を、吸光度が０．９０〜０．９９になるようシクロヘキサノンで希釈し、分散媒粘性係数２．２ｍＰａ・ｓ、分散媒密度０．９４ｇ／ｃｍ３、試料密度４．２ｇ／ｃｍ３、Ｄｉａ  ＭＡＸ１．０μｍ、Ｄｉａ  ＤＩＶ０．１μｍ、Ｄｉａ  ＭＩＮ０．１μｍ、回転数１２０ｒｐｍにて行った。
電子写真感光体についてはイマジオＭＦ２７３０（（株）リコー製複写機）に設置しトリム画像を出力し、地汚れ評価を行った。評価は、得られたトリム画像をセイコーエプソン（株）製スキャナーＥＳ−８５００（８００ｄｐｉ）で読み取り、ある閾値で二値化し単位面積あたりの黒色部の面積でランク分けした。ランクは黒色部面積０．１％以上を×、黒色部面積０．１％未満を○とした。
結果を表１に示す。
【００６５】
【表１】
2007079174.tif 000008
【００６６】
ここで、分散媒のＭＥＫはメチルエチルケトン、Ａｎｏｎｅはシクロヘキサノンである。
固形分は次の式から求めた。
（固形分［％］）＝（ミルベース中の固形分重量）／（ミルベース重量）×１００
メディアの量は次の式から求めた。
（メディア量［％］）＝｛（投入したメディア重量）／（メディア比重）｝／ポット内容積×１００
回転数比は次の式から求めた。
（回転数比）＝（回転数［ｒｐｍ］）／ｒ
ただし、ここでｒは以下の式２による。
【００６７】
【数４】
2007079174.tif 000009
（ｄ：ボールミル半径（内径）［ｆｅｅｔ］）
生産効率は比較例３において得られる下引き層用塗工液の固形分量を分散時間で割ったものを１として単位時間あたりに得られる下引き層用塗工液の固形分量を求めた。
【００６８】
比較例１〜３に比べ実施例ではミルベースの量が増えているにも関わらず、平均粒径が小さくなるまでの時間が短く、分散効率がいいことが分かる。さらに、トリム画像における地汚れの評価においても実施例では地汚れの程度が低く、優れた下引き層用塗工液が得られていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の電子写真感光体の構成例を示す断面図である。
【図２】本発明の電子写真感光体の他の構成例を示す断面図である。
【図３】ボールミル分散装置の構成例を示した図である。
【符号の説明】
【００７０】
１  導電性支持体
２  下引き層
３  感光層
３Ａ  電荷発生層
３Ｂ  電荷輸送層
４  ポット
５  メディア
【図１】
2007079174.tif 000012
【図２】
2007079174.tif 000013
【図３】
2007079174.tif 000014