(57)【要約】【課題】  特殊な粉砕法を用いることなく焼結体の密度を高め、しかも得られる焼結体において磁歪特性の低下を抑える。【解決手段】  水素吸蔵処理が施された（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ（ただし、０≦ｙ≦１である。）で表される原料粉末Ｂを真空中で加熱保持する脱水素工程と、脱水素工程後、原料粉末ＢをＴｂｖＤｙ１−ｖＦｅｗ（ただし、０≦ｖ≦１であり、１．７≦ｗ≦２．１である。）で表される原料粉末Ａと混合し、ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚ（ただし、０．２７≦ｘ≦０．３５であり、１．２７≦ｚ≦２．１である。）で表される磁歪材料粉末を得る混合工程とを有する。脱水素工程における加熱温度を、４５０℃以上、原料粉末Ｂの共晶温度未満とすることが好ましい。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素吸蔵処理が施された（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ（ただし、０≦ｙ≦１である。）で表される原料粉末Ｂを真空中で加熱保持する脱水素工程と、
前記脱水素工程後、前記原料粉末ＢをＴｂｖＤｙ１−ｖＦｅｗ（ただし、０≦ｖ≦１であり、１．７≦ｗ≦２．１である。）で表される原料粉末Ａと混合し、ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚ（ただし、０．２７≦ｘ≦０．３５であり、１．２７≦ｚ≦２．１である。）で表される磁歪材料粉末を得る混合工程とを有することを特徴とする磁歪材料粉末の製造方法。
【請求項２】
前記脱水素工程における加熱温度を、４５０℃以上、前記原料粉末Ｂの共晶温度未満とすることを特徴とする請求項１記載の磁歪材料粉末の製造方法。
【請求項３】
前記脱水素工程における加熱温度を、５５０℃以上、７５０℃以下とすることを特徴とする請求項２記載の磁歪材料粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法により得られた磁歪材料粉末を磁場中成形し、焼成することを特徴とする磁歪素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁歪材料粉末の製造方法に関し、前記製造方法により得られた磁歪材料粉末を用いた粉末冶金法による磁歪素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系金属間化合物等からなる磁歪材料（いわゆる超磁歪材料）は、従来のフェライト系磁歪材料等に比べて高い磁歪特性を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。具体的な用途としては、リニアアクチュエータ、振動子、圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等である。リニアアクチュエータや振動子等に用いた場合、磁歪素子は、付与する磁界の変化に伴い寸法が変化し、駆動力を発生する。圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いた場合、磁歪素子は、外部から加わる力の変化に伴い透磁率が変化し、これをセンシングすることで圧力、トルク、振動等が検出される。
【０００３】
このような磁歪材料の製造法としては、単結晶育成法が有効であることが従来から知られているが、単結晶育成法は極めて生産性が低く、形状の自由度も大幅に制限されるという欠点がある。そこで、単結晶育成法の欠点を改善し、低コストな製造を可能とするために、粉末冶金法による磁歪材料の製造が検討されている。粉末冶金法においては、基本的には、原料合金粉末を秤量及び混合し、所定の形状に加圧成形し、得られた成形体について焼結を行い、必要に応じて後加工処理を施すことにより磁歪材料が焼結体として製造される。
【０００４】
超磁歪材料を粉末冶金法により製造する方法としては、例えば、最終組成の合金を粉砕し、磁場中成形した後、Ａｒガス等の不活性ガス中で焼結する方法が提案されている（例えば、特許文献１等参照。）。しかしながら、最終組成の合金をそのまま粉砕して得られる原料粉末は磁場中での結晶の配向が悪く、磁歪値が低くなり、かつ焼結体密度が低くなるという不都合がある。
【０００５】
この点を改善する手法としては、出発原料を、主相組成を与える原料粉末（例えばＴｂｙＤｙ１−ｙＦｅｚ（ただし、ｚ：１．７〜２．１））と、希土類リッチな原料粉末（（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ）との２種類に分け、それぞれ粉砕した後、混合する方法が挙げられる。焼結体密度を高める観点では、前記希土類リッチな原料粉末を極力小さく粉砕することが望まれる。ただし、希土類リッチな合金粉末は展性及び延性に富むため、通常の機械的粉砕手法による微粉化は難しい。
【０００６】
そこで、特許文献２等においては、希土類リッチな原料粉末をガスアトマイズ法等のような特殊な方法で粉砕し、粉砕後の２種類の粉末を混合した後にジェットミルで粉砕する技術が提案されている。具体的には、主相形成用合金粉末として、ＲＥＦｅ２なる組成の合金鋳塊を粉砕して得られる第一の粉末を用いる一方、液相組成合金粉末として、ガスアトマイズ法等によって調製された、前記ＲＥとＦｅの共晶組成を有する第二の粉末を用い、それらを混合せしめた後、微粉末と為し、磁場プレスにより圧粉体を形成した後、焼結している。
【特許文献１】米国特許第３９４９３５１号明細書
【特許文献２】特開平６−２５６９１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前記特許文献２に記載されるようにガスアトマイズ法を採用したとしても、ＲＥとＦｅの共晶組成を有するような希土類リッチな粉末を微粉砕することは難しい。例えば粒径５０μｍ程度の粗大な粉末しか得られないのが実際であり、したがって、焼結体密度の向上には限界がある。また、不活性ガス中でのガスアトマイズ法等はコストが高いという欠点がある。
【０００８】
また、前記希土類リッチな合金粉末における遷移金属Ｆｅの一部をＣｏ又はＮｉで置換することにより、機械粉砕し易い状態とする技術も知られているが、Ｃｏは磁気異方性が大きくなるため磁歪特性を低下させ、Ｎｉはキュリー温度を低下させるという問題がある。また、Ｃｏ及びＮｉのいずれも高価であるというデメリットもある。
【０００９】
そこで本発明はこのような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、特殊な粉砕法を用いることなく密度の高い焼結体を得ることができ、しかも得られる焼結体において磁歪特性の低下を抑えることが可能な磁歪材料粉末の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、前記磁歪材料粉末の製造方法により得られた磁歪材料粉末を用いた磁歪素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述の目的を達成するために、本発明に係る磁歪材料粉末の製造方法は、水素吸蔵処理が施された（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ（ただし、０≦ｙ≦１である。）で表される原料粉末Ｂを真空中で加熱保持する脱水素工程と、前記脱水素工程後、前記原料粉末ＢをＴｂｖＤｙ１−ｖＦｅｗ（ただし、０≦ｖ≦１であり、１．７≦ｗ≦２．１である。）で表される原料粉末Ａと混合し、ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚ（ただし、０．２７≦ｘ≦０．３５であり、１．２７≦ｚ≦２．１である。）で表される磁歪材料粉末を得る混合工程とを有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る磁歪素子の製造方法は、前記製造方法により得られた磁歪材料粉末を磁場中成形し、焼成することを特徴とする。
【００１２】
出発原料として用いる原料粉末のうち、（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅで表される希土類リッチな原料粉末Ｂについては、水素吸蔵処理により脆化させ、通常の機械粉砕により粉砕可能な状態とする。このことにより（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｔで表される原料粉末の微粉砕が実現され、これを原料粉末Ａ等と混合することで、密度の高い焼結体（磁歪素子）の作製に好適な磁歪材料粉末が得られる。
【００１３】
ところで、前記水素吸蔵処理により（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｔで表される原料粉末Ｂ中に水素が含まれることになるが、この水素は、結晶成長を抑制し、磁歪特性を低下させる原因となる。そこで、原料粉末Ｂから水素を除去する必要がある。例えば熱処理により水素を強制的に放出させることが考えられるが、通常の熱処理により原料粉末Ｂから水素を放出させることは難しい。また、水素量を充分に低減させるためには熱処理を高温で行えばよいものの、原料粉末Ｂは融点が低いため、加熱温度を高めると原料粉末Ｂが溶融することがある。
【００１４】
そこで本発明では真空中で加熱して、原料粉末Ｂから水素を放出させる。このことにより、原料粉末Ｂが溶融しないような比較的低温にて水素を効率的に放出させることが可能となる。結果として、この原料粉末Ｂを含む磁歪材料粉末を用いた磁歪素子において、高い磁歪特性が実現される。
【００１５】
また、本発明に係る磁歪材料粉末の製造方法においては、前記脱水素工程における加熱温度を、４５０℃以上、前記原料粉末の共晶温度未満とすることが好ましい。
【００１６】
前記脱水素処理時の加熱温度が低いと脱水素に長時間を要するため、脱水素処理における加熱温度は４５０℃以上とする。ただし、（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｔで表される原料粉末Ｂの溶融を防ぐため、加熱温度は当該原料粉末Ｂの共晶温度未満とする。以上のように、脱水素処理時の加熱温度を適正な範囲内とすることで、（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｔ中の水素量の低減効果が確実に発揮される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、超磁歪材料粉末を作製するに際し、特殊な粉砕法を用いることなく希土類リッチな原料粉末Ｂを微粉化することができる。そして、得られる磁歪材料粉末を用いることで、密度の高い焼結体を得ることができ、しかも、得られる焼結体において磁歪特性の低下を抑えることが可能である。したがって、製造コストを抑えながら磁歪特性等の特性に優れた磁歪素子を製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を適用した磁歪材料粉末の製造方法及び磁歪素子の製造方法について、詳細に説明する。
【００１９】
先ず、粉末冶金法により製造される磁歪素子について説明する。粉末冶金法においては、磁歪素子は、例えば一般式ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚ（ただし、０．２７≦ｘ≦０．３５であり、１．７≦ｚ≦２．１である。）で表される磁歪材料粉末（原料組成物）を焼結することによって焼結体として得られる。磁歪材料粉末は、ＴｂｖＤｙ１−ｖＦｅｗ（ただし、０≦ｖ≦１であり、１．７≦ｗ≦２．１である。）で表される原料粉末Ａと、（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ（ただし、０≦ｙ≦１である。）で表される原料粉末Ｂとを少なくとも含むものである。
【００２０】
ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚで表される合金のうち、ｚ＝２であるＲＴ２ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、磁歪値が大きいため、磁歪素子に適する。ここで、ｚが１．７未満では、焼結後の熱処理でＲＴ相が析出して磁歪値が低下する。また、ｚが２．１を上回ると、ＲＴ３相又はＲＴ６相が多くなり、磁歪値が低下する。したがって、ＲＴ２相を多くするために、ｚは１．７≦ｚ≦２．１の範囲が好ましい。
【００２１】
ＴｂｘＤｙ１−ｘＦｅｚで表される合金において、０．２７≦ｘ≦０．３５とすることで、飽和磁歪定数が大きく、大きな磁歪値が得られる。ここで、ｘが０．２７未満では室温以下では十分な磁歪値を示さず、逆に０．３５を越えると室温付近では十分な磁歪値を示さない。
【００２２】
前述の磁歪素子は、粉末冶金法により製造される。以下、本発明の磁歪材料粉末の製造方法及び磁歪材料粉末を用いた粉末冶金法による磁歪素子（焼結体）の製造方法について、図１を参照しながら説明する。
【００２３】
磁歪素子の粉末冶金法による製造においては、例えば、３種類の原料Ａ，Ｂ，Ｃをそれぞれ前処理した後、秤量・混合し、粉砕処理して得た磁歪材料粉末を、成形、焼成（焼結）等の工程を経て最終的な製品とされる。
【００２４】
本実施形態で用いる原料の一部である原料Ａは、ＴｂｖＤｙ１−ｖＦｅｗ（ただし、０≦ｖ≦１であり、１．７≦ｗ≦２．１である。）なる組成を有するものである。先ず、Ａ原料として、前記組成となるようにＴｂ及び／又はＤｙ、Ｔ等を秤量し、例えばＡｒガスの不活性雰囲気中で溶融して合金を作製する。この合金を、１１５０℃〜１２５０℃程度の温度で熱処理する。前記熱処理により、合金作製時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させることができる。次に、例えばブラウンミル等の機械的粉砕手法により、平均粒径で５〜２０μｍ程度まで粉砕処理することで、原料粉末Ａが得られる。
【００２５】
原料の一部である原料粉末Ｂは、（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅ（ただし、０≦ｙ≦１である。）なる組成を有するものであり、水素吸蔵工程及び脱水素工程が施されたものである。先ず、Ｂ原料として、前記組成となるように、Ｔｂ及び／又はＤｙ、Ｆｅ等を秤量し、例えばＡｒガスの不活性雰囲気中で溶融して合金を作製し、機械的粉砕手法により粗粉砕する。
【００２６】
次に、水素吸蔵処理を行い、原料粉末Ｂの結晶格子中に水素原子を進入させ、又は水素化物とする。水素吸蔵処理は、原料粉末Ｂを水素雰囲気中又は水素ガスと不活性ガス（例えばＡｒガス）との混合ガス雰囲気中に所定時間加熱保持すればよい。水素吸蔵処理の際、水素ガスと不活性ガス（例えばＡｒガス）との混合ガス雰囲気とすることが好ましく、また、温度は１００℃〜２００℃程度とすることが好ましい。
【００２７】
原料粉末Ｂに水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。この割れ又は水素吸蔵後の機械的粉砕により原料粉末Ｂはさらに微粉砕される。原料粉末Ｂは、細かく粉砕されることで焼結時に焼結助剤として働き、密度の高い焼結体を与える。さらに、Ｔｂ、Ｄｙ等の希土類元素は酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜を形成して焼結の進行を抑制するが、水素を吸蔵することで、酸化され難くなるという利点もある。
【００２８】
本発明では、原料粉末Ｂ中の水素量を低減する目的で、水素吸蔵処理に引き続いて、原料粉末Ｂを真空中で所定時間加熱保持する脱水素処理を行う。なお、ここで真空とは、例えば減圧により圧力１０−２Ｔｏｒｒ以下とすることを言うものとする。真空中で加熱することにより、先の水素吸蔵処理により原料粉末Ｂに取り込まれた水素が効率よく放出（脱水素）される。希土類リッチな組成を持つ原料粉末Ｂは融点が低いため、脱水素処理での加熱による溶融が懸念されるが、脱水素処理を真空中で行うことで、原料粉末Ｂの融点より低い温度域にて水素を効率よく放出させることができる。したがって、原料粉末Ｂの溶融を起こすことなく原料粉末Ｂ中の水素量を限りなくゼロに近づけることができる。なお、原料Ａ〜Ｃの混合粉末を磁場中成形した後、焼結時に原料粉末Ｂ中の水素を放出させることも考えられるが、この場合には脱水素が効率よく進まず、磁歪特性の低下を招く。また、常圧下での脱水素処理は、水素が放出されにくいため磁歪特性を低下させ、脱水素の効率を高める目的で加熱温度を高温とすると、融点の低い原料粉末Ｂが溶融することがあり、好ましくない。
【００２９】
脱水素処理における加熱温度は、４５０℃以上、原料粉末Ｂである（ＴｂｙＤｙ１−ｙ）２Ｆｅの共晶温度未満とすることが好ましい。加熱温度が低すぎると脱水素に長時間を要することから、加熱温度は４５０℃以上とする。一方、加熱温度を高温とすれば、脱水素処理に要する時間を短縮できるものの、原料粉末Ｂの共晶温度（例えば８６０℃程度）を上回ると原料粉末Ｂの溶融を引き起こす。したがって、脱水素処理の際の温度範囲は４５０℃以上、原料粉末Ｂの共晶温度未満とする。また、より好ましい加熱温度は、５５０℃以上、７５０℃以下の範囲である。加熱温度を５５０℃以上とすることで原料粉末Ｂの水素量をより効率的に低減することができる。また、７５０℃以下とすることで、原料粉末Ｂの溶融を確実に防止することができる。
【００３０】
原料粉末Ｃは、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行うことにより得られる。
【００３１】
以上のような原料粉末Ａ〜Ｃを所定量秤量・混合し、粉砕処理することで、磁歪材料粉末が得られる。この磁歪材料粉末を磁場中で成形して成形体を作製する。このとき、例えば昇華性有機化合物等を成形助剤として用い、効率的な成形を可能とするようにしてもよい。成形は、所定形状のキャビティを有する金型内に磁歪材料粉末（前記原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃを混合したもの）を充填し、加圧することにより行う。
【００３２】
前記により成形された成形体を焼結炉内に入れ、所定の条件で熱処理し、焼成（焼結）を行うことにより、焼結体（磁歪素子）を作製する。焼成は、成形体を焼結炉に入れた後に所定温度まで昇温する昇温過程、所定の温度（安定温度）をほぼ一定に保持する過程、及び降温過程を経ることにより行われる。
【００３３】
前記焼成の最初の段階において、水素を含む雰囲気中で焼成を行うことが好ましい。水素を含む雰囲気中で前記焼成を行うことで、得られる焼結体の焼結密度を向上することができる。この場合、前記水素を含む雰囲気における水素濃度は任意であるが、低圧成形で十分に高い焼結密度を得るためには、水素濃度３５容積％以上とすることが好ましく、５０容積％以上とすることがより好ましい。
【００３４】
前記水素を含む雰囲気とする場合、水素ガスと不活性ガスとを混合した混合ガスを炉内に導入する。不活性ガス、例えばＡｒガスは希土類元素（Ｒ）を酸化することがなく、水素ガスと混合することにより還元作用を有する雰囲気を得ることができる。希土類元素Ｒは、酸素と極めて容易に反応し、安定な希土類酸化物を形成する。前記希土類酸化物は、実用となるような磁気特性は示さず、したがって前記希土類酸化物の形成は焼結体の磁気特性を大きく低下する要因となる。このような観点からも、前記焼成の際に水素雰囲気とすることが好ましい。なお、酸化を防ぐ雰囲気としては、不活性ガス雰囲気とすることも考えられるが、不活性ガスのみでは完全に酸化を防ぐことは難しく、水素を含む還元雰囲気とすることが好ましい。
【００３５】
前記水素を含む雰囲気とするのは、焼成の前半、例えば昇温過程である。前記焼成により製造する磁歪材料がテルビウム系超磁歪材料の場合、８２０℃〜１２００℃の区間（昇温過程）を前記水素を含む雰囲気として焼成を行う。
【００３６】
昇温過程に続いて、例えば焼成の際の到達温度に到達後、１１５０℃〜１２５０℃の温度範囲で所定時間保持し、焼成を行えばよい。ただし、あまり温度が低いと焼結体の密度が十分に上昇せず、成形の際に成形圧を高く設定する必要が生ずるため、１２５０℃以上の温度で前記真空中での焼成を行うことが好ましい。このときの雰囲気は非酸化性雰囲気がよく、具体的には不活性ガス、水素ガス又は不活性ガスと水素ガスの混合ガスとすることが好ましい。保持時間は、１〜１０時間の範囲で適宜選択すればよい。
【００３７】
前記焼成により得られた焼結体に対し時効処理を行い、必要に応じて焼結体を所定サイズに切断することで、磁歪素子を得ることができる。
【００３８】
以上のように、水素吸蔵処理を施した原料粉末Ｂに真空中、適正な加熱温度にて加熱保持する脱水素処理を行うことで、特殊な粉砕法を用いることなく微細な原料粉末Ｂが得られる。これを含む磁歪材料粉末を用いることで、焼結体（磁歪素子）の高密度化が実現されるとともに、原料粉末Ｂ中の水素に起因する結晶成長抑制の問題が解消され、得られる焼結体（磁歪素子）において優れた磁歪特性が実現される。
【実施例】
【００３９】
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
【００４０】
＜実験１：真空又はＡｒガス（常圧）条件での材料中水素量の推移＞
Ｂ原料としてのＤｙ２Ｆｅ合金に、１５０℃で１時間、水素を吸蔵させ、水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵処理後の粉末を真空中又はＡｒガス（常圧）中、所定温度で６時間保持し、脱水素を行った。以上の方法に従い、加熱温度を０〜１０００℃の範囲内で変化させ、脱水素後のＤｙ２Ｆｅ合金に含まれる水素量を測定した。結果を図２に示す。
【００４１】
脱水素処理を常圧で行った場合、１０００℃程度に高温加熱してもなお材料中に１０００ｐｐｍ程度の多量の水素が残留している。脱水素処理時の加熱温度をさらに高温として水素を強制的に放出させることも考えられるが、前記Ｂ原料の融点は低いため、溶融が懸念される。これに対し、真空中での脱水素処理は、原料粉末Ｂが溶融しないような低温で水素量の低減（３００ｐｐｍ程度）を実現している。
【００４２】
＜実験２：真空中での脱水素処理における温度と真空度の関係＞
実験２においては、実験１と同様にして水素吸蔵処理を施した後のＢ原料（Ｄｙ２Ｆｅ合金）粉末を密閉容器に入れ、真空中、昇温速度５℃／分にて昇温して脱水素処理を行った。そして、各温度における密閉容器内の真空度を測定した。結果を図３に示す。密閉容器内の真空度は原料粉末Ｂから放出される水素量に応じて変動し、真空度の劣化は原料粉末Ｂから水素が放出されていること意味する。
【００４３】
図３によると、水素の放出量は４５０℃近辺から急激に増加し、５００℃近辺でピークとなる。さらに温度を上げていくと徐々に収束していき、原料粉末Ｂの共晶温度未満で充分に水素を除去できることがわかる。また、脱水素を効率的に行うには、４５０℃以上とすることが好ましいことがわかる。
【００４４】
＜実験３：真空中での脱水素処理による効果の確認＞
（実施例）
Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金（Ａ合金）を１１５０℃でアニールし、ブラウンミルを用いて粉砕し、Ａ原料とした。Ｂ原料としてのＤｙ２Ｆｅ合金に、１５０℃で１時間、水素を吸蔵させ、水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵処理後の粉末を真空中、所定温度で６時間保持し、脱水素を行った。その後、２ｍｍのメッシュを通してＢ原料とした。さらに、粒径５μｍのＦｅ粉を水素還元し、Ｃ原料とした。前記Ａ原料、Ｂ原料、及びＣ原料を最終組成（Ｔｂ０．３４Ｄｙ０．６６Ｆｅ１．８７２）となるように秤量・混合し、アトマイザーで粉砕して磁歪材料粉末を得た。この磁歪材料粉末を１ｔ／ｃｍ２〜８ｔ／ｃｍ２の圧力で成形した。
【００４５】
次いで、成形した成形体を焼成し、磁歪素子を作製した。焼成に際しては、先ず、Ａｒ雰囲気として昇温を開始し、８２０℃に到達した時点で水素を導入した。さらに昇温を続け、焼結の到達温度１２００℃に到達した後、３５分経過した時点でＡｒ雰囲気に切り換え、さらに３時間温度を維持し、降温して焼結体（磁歪素子）を得た。
【００４６】
（比較例１）
原料粉末Ｂを得る際の脱水素処理をＡｒガス（常圧）下で行ったこと以外は、前記実施例と同様にして焼結体を作製した。
【００４７】
（比較例２）
Ｂ原料としてのＤｙ２Ｆｅ合金中、Ｆｅの一部をＣｏ又はＮｉで置換し、水素吸蔵処理及び脱水素処理に代えて機械的に粉砕した。また、焼成雰囲気をＡｒ雰囲気とした。これらの点以外は、前記実施例と同様にして焼結体を作製した。
【００４８】
（比較例３）
焼成雰囲気を水素雰囲気としたこと以外は、前記比較例２と同様にして焼結体を作製した。
【００４９】
（比較例４）
Ｂ原料を得る際、水素吸蔵処理及び脱水素処理に代えて、不活性ガス中でガスアトマイズとすることによりＢ原料を粉砕した。前記Ａ原料、Ｂ原料、及びＣ原料を最終組成（Ｔｂ０．３４Ｄｙ０．６６Ｆｅ１．８７２）となるように秤量・混合し、ジェットミルで粉砕して磁歪材料粉末を得た。これらの点以外は、前記実施例と同様にして焼結体を作製した。
【００５０】
（比較例５）
比較例５では、原料組成物を原料Ａ〜Ｃに分けなかった。すなわち、最終組成（Ｔｂ０．３４Ｄｙ０．６６Ｆｅ１．８７２）の合金をジェットミルにより粉砕して磁歪材料粉末としたこと以外は、前記実施例と同様にして焼結体を作製した。
【００５１】
得られた各焼結体について、焼結密度Ｄｔ（％）を測定した。また、各焼結体について、磁歪特性〔磁歪値（Ｈ＝０．４ｋＯｅ）及び磁歪値（Ｈ＝１ｋＯｅ）〕を測定した。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
表１から明らかなように、水素吸蔵処理を施した原料Ｂに脱水素処理を行うことにより、密度の高い焼結体が得られており、焼結密度９５％が達成されている。また、脱水素処理を真空中で実施した実施例は、常圧で実施した比較例１に比べて高い磁歪特性を実現している。なお、水素吸蔵処理を施し真空中で加熱保持する脱水素処理を行った後のＢ原料（実施例）と、不活性ガス中でガスアトマイズにより粉砕した後のＢ原料（比較例４）とについて、顕微鏡写真を比較したところ、実施例の原料粉末Ｂの表面には無数のクラックが入っており、機械粉砕可能な状態であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の磁歪素子の製造工程を示すフローチャートである。
【図２】脱水素工程における真空又はＡｒガス（常圧）条件での材料中の水素量の推移を表す特性図である。
【図３】水素吸蔵処理を施したＤｙ２Ｆｅを真空中で昇温したときのプログラム温度と密閉容器内の真空度変化の関係を表す特性図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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