(57)【要約】【課題】  質量分析計の感度を変化させることなく，効率よく全圧も測定できようにした質量分析計用イオン源を提供する。【解決手段】  質量分析計のイオン源において、全圧測定用のイオンコレクタの面積を小さくし、超高真空領域〜高真空領域までの広い圧力範囲の全圧測定を可能とするために、グリッドと電子反発電極との間に細線で製作されたリング状のイオンコレクタが配置される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱陰極、グリッド電極、電子反発電極、イオン引出し電極及びイオン収束電極で構成されたイオン源と、質量分離部と、イオン検出部とを備え、残留ガスを分析する質量分析計において、熱陰極を細線から成るリング状のフィラメントで構成し、グリッド電極を円筒状のグリッドで構成し、円筒状のグリッドと電子反発電極の間に、円形の全圧測定用電極を配置したことを特徴とする質量分析計用イオン源。
【請求項２】
円形の全圧測定用電極の直径がリング状のフィラメント直径より小さく、また円筒状のグリッド直径より大きくなるように構成したことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計用イオン源。
【請求項３】
円形の全圧測定用電極の直径がリング状のフィラメント直径より大きく、電子反発電極よりも小さくなるように構成したことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計用イオン源。
【請求項４】
円形の全圧測定用電極の線径が０．２ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の質量分析計用イオン源。
【請求項５】
円形の全圧測定用電極がタングステン、モリブデン、白金被覆モリブデンのいずれかで構成されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の質量分析計用イオン源。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱陰極、グリッド電極、電子反発電極、イオン引出し電極及びイオン収束電極で構成されたイオン源部と、質量分離部と、イオン検出部とを備え、残留ガスを分析する質量分析計用のイオン源に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
残留ガス分析計において、気体分子をイオン化するイオン源は、通常、熱陰極から放出された熱電子を加速し、気体をイオン化する熱陰極形のものが用いられている。質量分離部としては、磁場偏向型、四重極形、飛行時間型などのものが用いられている。またイオン検出器としては、ファラデーカップ形や二次電子増倍管形などのものが用いられている。
【０００３】
質量分析計は、真空中の分圧を測定することが目的であるため、それ単体で分圧と全圧の両方を測定することが難しい。そのため通常は、
１）添付図面の図６に示すようにイオン源Ａにおけるイオン収束電極Ｂと四重極質量分離部Ｃにおける四重極電極Ｄとの間にイオン集束電極全圧測定板Ｅを挿置し、全圧用イオンコレクタとして使用するもの（特許文献１参照）、
２）図７に示すようにイオン源Ａの四重極質量分離部Ｂとは反対側に全圧測定用のイオンコレクタＦを配置したもの、
３）図８に示すようにイオン源Ａにおける電子反発電極Ｇを全圧測定用のイオンコレクタとして使用するもの（特許文献１参照）、
４）図９に示すようにイオン源Ａ中に細線Ｈを挿入して全圧測定用のイオンコレクタとして使用するもの
などの方法が採られている。
【特許文献１】特開平７−３７５４７
【０００４】
上記のように、従来、質量分析計のイオン源においても、質量分析を行いながら全圧も測定する方法が提案されている。しかし、全圧を高感度に測定しようとすると測定下限が上がり、測定下限を下げようとすると、質量分析計としての機能が阻害されることになる。
【０００５】
例えば、上記１）の方法では、全圧用のイオン収集効率が悪いために感度が悪く、また表面積が大きいので軟エックス線電流が大きく、測定限界圧力が高い。また、場合によっては、質量分析計すなわち四重極質量分離部Ｂの方向へのイオンの引き出し効率が低下し、質量分析計の感度を低下させることになるという問題点がある。
【０００６】
また、上記２）の方法では、四重極質量分離部Ｂの方向に引き出されるべきイオンの一部を全圧イオンコレクタ方向へ引き出すこととなり、質量分析計としての感度が悪くなる可能性があり、またイオンコレクタＦの表面積が広いために軟エックス線限界が高いという問題点がある。
【０００７】
また、上記３）の方法では、イオン源Ａにおけるグリッド外で生成されたイオンを測定することで全圧測定を行おうとするものであり、感度としては良好であり、グリッド内部のイオンは四重極質量分離部Ｂの方向へ引き出され全圧測定用としては用いられないために質量分析計としての機能は阻害されない。しかし、イオンコレクタとして使用している電子反発電極Ｇの表面積が広いために軟エックス線限界が高いという問題点がある。
【０００８】
さらに、上記４）の方法では、測定下限は低くなるかもしれないが、全圧計として動作させるモードと分圧計として動作させるときのモード切替が必要となり、全圧−分圧同時モードで測定するときには感度が低下することが問題となる。
【０００９】
ここで、軟エックス線効果及び軟エックス線電流について、以下、図１０を参照して熱陰極形イオン源の代表的な例である三極管形真空計を参照して説明する。
【００１０】
図１０において、フィラメントＪから放出された電子は、フィラメントＪとグリッドＫとの間の電圧で加速、減速され、グリッドＫの周りを運動し、最終的にはグリッドＫに捕集される。電子が運動しているうちに、気体分子と衝突し、気体分子は最外殻電子の一個を失い、イオン化される。イオンはイオンコレクタＬで捕集され、イオン電流として計測される。
【００１１】
通常、圧力とイオン電流との間には以下のような関係がある。
Ｐ＝Ｉｉ／ＳＩｅ
ここでＩｉはイオン電流、Ｓは変換係数（感度）、Ｉｅは電子電流、Ｐは圧力である。圧力が比較的高い時には、圧力とイオン電流はほぼこの式に従うが、圧力が低くなると圧力の変化に対してイオン電流の変化が少なくなる。この理由は、軟エックス線電流による軟エックス線効果のためである。電子がグリッドＫに捕集される（すなわち電子がグリッドＫに衝突する）時に、グリッドＫの表面から軟エックス線が放出される。こうして放出された軟エックス線がイオンコレクタＬを照射すると、イオンコレクタＬの表面から光電効果により電子が放出される。従って、電流計には電流が流れる（擬似イオン電流）。この電流は、圧力依存性がなく、一定値を示す。従って、実際に測定しているイオン電流は、圧力依存性がある項と圧力依存性のない項の和であり、以下のように表される。
Ｐ＝Ｉｉ／ＳＩｅ＝（Ｉｇａｓ＋Ｉｘ）／ＳＩｅ
ここでＩｇａｓは圧力依存性がある項、Ｉｘは軟エックス線電流（圧力依存性がない項）である。圧力が高いうちは、Ｉｇａｓが支配的になり、Ｉｉ-Ｐに直線性があるが、圧力が低くなると、Ｉｘの効果によりＩｉは圧力依存性を示さなくなる。
【００１２】
この効果を低減するためには、イオンコレクタの表面積をできるだけ小さくする必要がある。電離真空計で言えば、ベイヤード−アルパート形（Ｂ−Ａ形）真空計が，軟エックス線電流を低減し、三極管形に比べて測定下限値を向上したものである。
【００１３】
質量分析計としての機能を阻害せずに全圧測定も行うためにはグリッド内部で生成されたイオンではなく、グリッド外で生成されたイオンを検出することで全定を行う形態が有効である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、質量分析計の感度を変化させることなく，効率よく全圧も測定できようにした質量分析計用イオン源を提供することを目的としている。質量分析計としての機能を阻害せずに全圧測定も行うためには、グリッド内部で生成されたイオンではなく、グリッド外で生成されたイオンを検出することで全定を行う形態が有効である。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、熱陰極、グリッド電極、電子反発電極、イオン引出し電極及びイオン収束電極で構成されたイオン源と、質量分離部と、イオン検出部とを備え、残留ガスを分析する質量分析計において、熱陰極を細線から成るリング状のフィラメントで構成し、グリッド電極を円筒状のグリッドで構成し、円筒状のグリッドと電子反発電極の間に、円形の全圧測定用電極を配置したことを特徴としている。
【００１６】
本発明による質量分析計用イオン源においては、円形の全圧測定用電極の直径は円形のフィラメント直径より小さく、また円筒状のグリッドの直径より大きくなるように構成され得る。
【００１７】
代わりに、円形の全圧測定用電極の直径は円形のフィラメントの直径より大きく、電子反発電極の直径よりも小さくなるように構成され得る。
【００１８】
好ましくは、円形の全圧測定用電極の線径は０．２ｍｍ以下であり得る。
【００１９】
円形の全圧測定用電極はタングステン、モリブデン、白金被覆モリブデンのいずれかで構成され得る。
【００２０】
質量分離部は四重極型、磁場偏向型或いは飛行時間型であり得る。
【発明の効果】
【００２１】
本発明による質量分析計用イオン源においては、熱陰極をリング状のフィラメントで構成し、グリッド電極を円筒状のグリッドで構成し、円筒状のグリッドと電子反発電極の間に、円形の全圧測定用電極を配置したことにより、全圧計測の感度を向上させることができ、軟エックス線効果による測定下限値を低くでき、圧力測定可能な範囲を広区できるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、添付図面の図１〜図５を参照して本発明の実施形態について説明する。
図１には本発明の一実施形態による質量分析計用イオン源を示し、１はイオン源で、リング状のフィラメント２を備え、このフィラメント２は直径１５ｍｍのリング状に構成され、導電性柱状体３を介して接地板４で支持されている。５はリング状のフィラメント２の内側に配置されたアノード電極すなわち集電子電極を成す円筒状のグリッドであり、φ８ｍｍ×Ｈ１５ｍｍに構成されている。また６はリング状のフィラメント２の外側に配置された円筒状の電子反射電極である。円筒状のグリッド５と円筒状の電子反射電極６との間にリング状のイオンコレクタ７が配置されている。
【００２３】
この実施形態によれば、リング状のイオンコレクタ７は、直径１２ｍｍ，線径０．２ｍｍの白金被覆モリブデン線で構成され、円筒状のグリッド５の高さ方向のほぼ２／３の位置に位置決めされている。従って、リング状のイオンコレクタ７の直径はリング状のフィラメント２の直径より小さく、また円筒状のグリッド５の直径より大きく構成されている。
【００２４】
また８はイオン集束電極系であり、９は質量分離部であり、例えば四重極型質量分離部として構成され得る。
【００２５】
図２には本発明の別の実施形態による質量分析計用イオン源を示し、図１における構成要素に相応した部分は同じ符号で示す。この実施形態によれば、リング状のイオンコレクタ７は、直径２０ｍｍ、線径０．２ｍｍの白金被覆モリブデン線で構成され、円筒状のグリッド５の高さ方向のほぼ２／３の位置に位置決めされている。従って、この場合には、リング状のイオンコレクタ７の直径はリング状のフィラメント２の直径より大きく、また円筒状の電子反射電極６の直径よりも小さく構成されている。
【００２６】
図３には本発明の別の実施形態による質量分析計用イオン源を示し、図１における構成要素に相応した部分は同じ符号で示す。図３の実施形態によれば、リング状のイオンコレクタ７は、図１の実施形態と同様に、直径１２ｍｍ，線径０．２ｍｍの白金被覆モリブデン線で構成され、そして円筒状のグリッド５の高さ方向の下方位置すなわちリング状のフィラメント２より下方に位置決めされている。この場合には、リング状のイオンコレクタ７の直径はリング状のフィラメント２の直径より小さく、また円筒状のグリッド５の直径より大きく構成されている。
【００２７】
図４には本発明のさらに別の実施形態による質量分析計用イオン源を示し、図１における構成要素に相応した部分は同じ符号で示す。この実施形態によれば、リング状のイオンコレクタ７は、図２の実施形態と同様に、直径２０ｍｍ，線径０．２ｍｍの白金被覆モリブデン線で構成され、そして図３の実施形態と同様に、円筒状のグリッド５の高さ方向の下方位置すなわちリング状のフィラメント２より下方に位置決めされている。この場合には、リング状のイオンコレクタ７の直径はリング状のフィラメント２の直径より大きく、また円筒状の電子反射電極６の直径よりも小さく構成されている。
【００２８】
なお、いずれの実施形態においてもリング状のイオンコレクタ７は、軟エックス線の効果を低減するためには細い線である必要があるか、中空で機械的強度を保つ観点から線径は使用する材質に応じて０．２ｍｍ〜０．１ｍｍの範囲に選択するのが好ましい。
【００２９】
図５には、図１に示すリング状のイオンコレクタ７（直径１２ｍｍ，線径０．２ｍｍの白金被覆モリブデン線）の配置形態で、円筒状のグリッド５の寸法φ８ｍｍ×Ｈ１５ｍｍとし、直径φ１５ｍｍのリング状のフィラメント２を、円筒状のグリッド５の高さ方向の中心付近に配置し、円筒状の電子反射電極６の寸法をφ２０ｍｍ×Ｈ１５ｍｍとしたときの圧力対イオン電流値を測定した結果を示す。質量分析計としては、四重極型のものを使用した。サンプル気体は窒素である．質量分析計のイオン電流は窒素に対するものである。
【００３０】
図５においてグラフ（ａ）は、図７の先行技術による形態の全圧測定コレクタでの場合であり、グラフ（ｂ）は本発明による図１のイオン源形態を用いたときに得られた質量分析計のイオン電流であり、またグラフ（ｃ）は本発明による図１のイオン源形態のときのリング状の全圧イオンコレクタのイオン電流をそれぞれ示す。
【００３１】
これらのグラフを比較すると、グラフ（ａ）の場合よりもグラフ（ｃ）の場合の方が感度が３０％ほど高く、測定下限もグラフ（ｃ）の場合の方が低く、また、グラフ（ｂ）の質量分析計の測定にも悪影響を与えていないことが認められる。
【００３２】
ところで、図示実施形態では、質量分離部として四重極型のものを用いているが、代わりに質量分離部に磁場偏向型或いは飛行時間型のものを使用することができる。またリング状のイオンコレクタ７は白金被覆モリブデン線で構成したものを例示してきたが、代わりにリング状のイオンコレクタ７はタングステン、モリブデンで構成してもよい。また、リング状のイオンコレクタ７の線径は０．２ｍｍ以下でもよい。例えばリング状のイオンコレクタを導電性カーボンナノチューブに金属被膜を施して形成した電極で構成する場合にはリング状のイオンコレクタ７の線径は０．１ｍｍ程度にすることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の質量分析計用イオン源の一実施形態を示す概略斜視図。
【図２】本発明の質量分析計用イオン源の別の実施形態を示す概略斜視図。
【図３】本発明の質量分析計用イオン源の別の実施形態を示す概略斜視図。
【図４】本発明の質量分析計用イオン源の別の実施形態を示す概略斜視図。
【図５】圧力とイオン電流との関係を示すグラフ。
【図６】先行技術による質量分析計用イオン源の一例を示す概略斜視図。
【図７】先行技術による質量分析計用イオン源の別の例を示す概略斜視図。
【図８】先行技術による質量分析計用イオン源の別の例を示す概略斜視図。
【図９】先行技術による質量分析計用イオン源の別の例を示す概略斜視図。
【図１０】先行技術による熱陰極型イオン源の例を示す概略斜視図。
【符号の説明】
【００３４】
１：イオン源
２：リング状のフィラメント
３：導電性柱状体
４：接地板
５：円筒状のグリッド
６：円筒状の電子反射電極
７：リング状のイオンコレクタ
８：イオン集束電極系
９：質量分離部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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