(57)【要約】【課題】原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図ることのできる窒素発生方法を提供する。【解決手段】高圧塔１１内に導入した圧縮空気を深冷分離し、液体空気１３を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し、高圧塔１１の底部の液体空気１３を低圧塔１２に導入し、低圧塔１２内に導入した液体空気１３を深冷分離し、酸素富化液体空気２２を底部に溜め窒素を気体状態で上部から製品ガスとして取り出し、高圧塔１１の上部から取り出した窒素を凝縮器１６に導入して液化し、この液体窒素の一部を高圧塔１１に還流し、残部を低圧塔１２の上部に送給し、寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する方法であり、低圧塔１２の精留部１２ａにおける、塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、取出パイプ２０で取り出した液体空気１３を導入している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気圧縮手段により外部から取り入れた空気を圧縮し、この圧縮空気を主熱交換器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、この高圧塔内に導入した圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出し、上記高圧塔内の底部に溜まる液体空気を液体空気取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧塔内に導入した液体空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出路に導入し、上記高圧塔の上部から還流液用として取り出した気体状態の窒素を凝縮器に導入して液化し、この液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流し、残部を低圧塔の上部に送給し、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する方法であって、上記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入するようにしたことを特徴とする窒素発生方法。
【請求項２】
外部から取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気を低温に冷却する主熱交換器と、この主熱交換器を経由し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出す高圧塔と、この高圧塔内の底部から液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入し各成分の沸点差を利用して深冷分離し酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出す低圧塔と、この低圧塔の上部から気体状態で取り出した窒素を製品ガスとして導入する製品ガス取出路と、上記高圧塔の上部から還流液用として気体状態で取り出した窒素を導入して液化する凝縮器と、この凝縮器から取り出した液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流する還流路と、上記凝縮器から取り出した液体窒素の残部を低圧塔の上部に送給する送給路と、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する導入路とを備え、上記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入するように構成したことを特徴とする窒素発生装置。
【請求項３】
上記低圧塔の精留部の下側に上記導入路の導入口が設けられている請求項２記載の窒素発生装置。
【請求項４】
上記低圧塔の精留部の下側に、上記低圧塔の下部の排ガスを導出する排ガス出口が設けられている請求項２または３記載の窒素発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒素発生方法およびそれに用いる装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在使用されている寒冷注入方式の窒素発生装置としては、図３に示すような、単式精留方式のものが採用されている。この窒素発生装置は、空気を原料とし、これを空気圧縮機３１で圧縮したのち、ドレン分離器３２，フロン冷却器３３を通し、さらに吸着塔３４に入れて圧縮空気中の炭酸ガスおよび水を除去し、ついで吸着塔３４を経た圧縮空気を供給パイプ３５を介して主熱交換器３６に導入し、ここで冷媒と熱交換させて超低温に冷却し、この超低温に冷却した圧縮空気を導入パイプ３７を介して精留塔３８に導入し、ここで深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを製品窒素ガス取出パイプ３９を介して上記主熱交換器３６に導入し、ここで常温近傍に昇温させてメインパイプ４０に送り込むという工程を経て製造されている。上記精留塔３８についてより詳しく説明すると、この精留塔３８は、主熱交換器３６により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気４１として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部に溜めるようになっている。また、精留塔３８は、塔頂に凝縮器４２ａ内蔵の分縮器４２を備えており、上記凝縮器４２ａには、精留塔３８の上部に溜まる窒素ガスの一部が第１還流液パイプ４３ａを介して送入される。上記分縮器４２内は精留塔３８よりも減圧状態になっており、精留塔３８の底部に溜まる貯留液体空気（Ｎ2 ：５０〜７０％，Ｏ2 ：３０〜５０％）４１が膨張弁４４ａ付き送給パイプ４４を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却により凝縮器４２ａ内に送入された窒素ガスが液化し、この液体窒素が第２還流液パイプ４３ｂを通って精留塔３８の上部に流下供給される。この精留塔３８の上部には、寒冷として液体窒素貯槽（図示せず）から液体窒素が導入パイプ４５を経て注入，供給されており、これら液体窒素が精留塔３８内を流下し、精留塔３８の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔３８の底部に溜まり、低沸点成分の窒素ガスが精留塔３８の上部に溜まる（酸素の沸点：約−１８３℃，窒素の沸点：約−１９６℃）。図において、４６は分縮器４２内の気化液体空気（廃棄ガス）を熱交換器３６に送り込みここを通る圧縮空気を降温させる廃棄ガス導出パイプで、４７は熱交換器３６を経由した気化液体空気を大気中に放出する第１放出パイプで、４８は窒素ガス中のＨｅガス（窒素ガスより沸点が低い）を気体のまま大気中に放出する第２放出パイプで、４９は内部を真空断熱するコールドボックスである。
【特許文献１】特開平１１−１０１５７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記のような、単式精留方式を採用した窒素発生装置では、これまでガス製造原価を低減するため、原料空気量を低減する改善が続けられてきたが、現在のＡ／Ｎ（原料空気量／製造窒素量）比＝２．１程度がすでに限界に近く、これ以上に原料空気量を低減して電力消費量，寒冷量および設備費の低減を図ることが困難な状況になってきている。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図ることのできる窒素発生方法およびそれに用いる装置の提供をその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の目的を達成するため、本発明は、空気圧縮手段により外部から取り入れた空気を圧縮し、この圧縮空気を主熱交換器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、この高圧塔内に導入した圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出し、上記高圧塔内の底部に溜まる液体空気を液体空気取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧塔内に導入した液体空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出路に導入し、上記高圧塔の上部から還流液用として取り出した気体状態の窒素を凝縮器に導入して液化し、この液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流し、残部を低圧塔の上部に送給し、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する方法であって、上記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入するようにした窒素発生方法を第１の要旨とし、外部から取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気を低温に冷却する主熱交換器と、この主熱交換器を経由し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出す高圧塔と、この高圧塔内の底部から液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入し各成分の沸点差を利用して深冷分離し酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出す低圧塔と、この低圧塔の上部から気体状態で取り出した窒素を製品ガスとして導入する製品ガス取出路と、上記高圧塔の上部から還流液用として気体状態で取り出した窒素を導入して液化する凝縮器と、この凝縮器から取り出した液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流する還流路と、上記凝縮器から取り出した液体窒素の残部を低圧塔の上部に送給する送給路と、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する導入路とを備え、上記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入するように構成した窒素発生装置を第２の要旨とする。
【発明の効果】
【０００６】
すなわち、本発明者らは、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費を大幅に低減することができる窒素発生方法およびそれに用いる装置を得るための研究の過程で、空気圧縮手段により外部から取り入れた空気を圧縮し、この圧縮空気を主熱交換器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、この高圧塔内に導入した圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出し、上記高圧塔内の底部に溜まる液体空気を液体空気取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧塔内に導入した液体空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出路に導入し、上記高圧塔の上部から還流液用として取り出した気体状態の窒素を凝縮器に導入して液化し、この液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流し、残部を低圧塔の上部に送給し、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入すると、高圧塔の底部に溜まる液体空気を低圧塔に送り込んで再度深冷分離することにより、上記液体空気中の窒素成分をも低圧塔で取り出すことができ、高純度窒素ガスの収率が向上する点に着目し、一連の研究を重ねた。その結果、上記低圧塔の精留部における、低圧塔底部側からの理論段数が１〜１０段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入する場合には、高純度窒素ガスの収率が大幅に向上し、これにより、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図る（すなわち、原料空気関連設備を小形化して、電力消費量および設備費の大幅な低減を図り、主熱交換器における熱ロスを補充する寒冷量［液体窒素の注入量］を大幅に低減したり、低圧塔に注入する液体窒素の寒冷エネルギーを低圧領域まで利用したりして、寒冷量の大幅な低減を図る）ことができることを見いだし、本発明に到達した。なお、本発明において、低圧塔の精留部に用いられる精留手段としては、例えば、精留棚もしくは充填物（規則充填物，不規則充填物等）と呼ばれる構造物が用いられる。
【０００７】
本発明において、上記低圧塔の精留部の下側に上記導入路の導入口が設けられている場合には、上記低圧塔の精留部の下側空間に液体窒素もしくは液体酸素を寒冷として導入することができる。
【０００８】
本発明において、上記低圧塔の精留部の下側に、上記低圧塔の下部の排ガスを導出する排ガス出口が設けられている場合には、上記低圧塔の下部に溜まる、高純度窒素ガスがあまり含有されていないガスを排ガスとして外部に導出することができ、上記低圧塔の上部から取り出される高純度窒素ガスの収率がさらに向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
【００１０】
図１は本発明の窒素発生装置の一実施の形態を示している。図において、１は原料空気圧縮装置であり、外部から取り入れた空気を（圧力０．４７ＭＰａＧ程度まで）圧縮する原料空気圧縮機２と、後述する低圧塔１２から取り出された排ガスと原料空気圧縮機２で圧縮された圧縮空気とを熱交換させることにより排ガスを加熱して昇温させるとともに圧縮空気を冷却して降温させる熱交換器３と、ドレン分離器４とからなっている。５は上記原料空気圧縮装置１を経た圧縮空気を冷却水で冷却する冷却器であり、６，７は上記冷却器５を経由した圧縮空気から水分および炭酸ガスを吸着除去する２個１組の吸着塔からなる空気前処理装置である。８はプレートフィン型の主熱交換器であり、上記吸着塔６，７を経由した圧縮空気が圧縮空気供給パイプ９を経て送り込まれ、後述する高純度窒素ガス，排ガス，排液との熱交換作用により超低温に（約−１７５℃程度に）冷却される。
【００１１】
１０は複式精留方式の精留塔であり、高圧塔１１（圧力約０．４５ＭＰａＧ程度で運転される）と、この高圧塔１１の上側に配設される低圧塔１２（圧力約０．０４ＭＰａＧ程度で運転される）とで構成されている。上記高圧塔１１では、主熱交換器８により冷却され高圧塔１１の下部から送り込まれた圧縮空気がさらに冷却され、圧縮空気中の各成分の沸点差を利用して深冷分離され、圧縮空気中の高沸点成分（酸素）が液化されて液体空気１３（酸素濃度約３５容積％）として底部に溜まり、低沸点成分の窒素が気体状態で頂部から取り出される。
【００１２】
１５は上記高圧塔１１の頂部から取り出した高純度窒素ガスを、後述する凝縮器１６に送り込む第１還流液パイプであり、この第１還流液パイプ１５で凝縮器１６に送り込まれた高純度窒素ガスは凝縮器１６で液化され、この高純度液体窒素の一部が第２還流液パイプ１７を経て上記高圧塔１１の頂部に還流液として還流されるとともに、残部が供給パイプ１８を経て過冷却器１９に導入され、ここで高純度窒素ガスと熱交換されて冷却されたのち、上記低圧塔１２の頂部に供給される。
【００１３】
２０は上記高圧塔１１の底部に溜まる液体空気１３を低圧塔１２の精留棚部（精留部）１２ａに送り込む膨脹弁２０ａ付き取出パイプ（液体空気取出路）である。この実施の形態では、上記液体空気１３は低圧塔１２の精留部１２ａの、下から１段目の精留棚と１０段目の精留棚（ともに図示せず）との間に送り込まれる。２１は上記低圧塔１２の精留棚部１２ａの下側部分に（装置外から液体窒素の供給を受けている）液体窒素貯槽（図示せず）内の液体窒素を送り込む液体窒素導入パイプである。そして、上記低圧塔１２でも、上記高圧塔１１と同様に、取出パイプ２０を経由して送り込まれた気液混合状態の液体空気１３がさらに冷却され、この液体空気１３中の各成分の沸点差を利用して深冷分離され、液体空気１３中の高沸点成分（酸素）が液化されて酸素富化液体空気２２（酸素濃度約９０容積％）として底部に溜まり、低沸点成分の窒素が気体状態で頂部から取り出される。この低圧塔１２の頂部から取り出される高純度窒素ガス（窒素濃度約１００容積％であり、高圧塔１１の頂部から取り出される高純度窒素ガスの窒素濃度と略同じである）は、高圧塔１１の底部に溜まる液体空気１３を低圧塔１２に送り込んで再度深冷分離して得られたものであり、その窒素ガス量は、単式精留方式を採用した窒素発生装置により得られる窒素ガス量よりも大幅に増加している。
【００１４】
上記低圧塔１２の底部に溜まる酸素富化液体空気２２中には凝縮器１６が浸漬されており、上記したように、上記高圧塔１１の頂部から取り出した高純度窒素ガスを液化するとともに、凝縮器１６の周囲にある酸素富化液体空気２２を加熱して蒸発させ、低圧塔１２内に上昇ガスを生成する。そして、この上昇ガスと、低圧塔１２の頂部から流下する高純度液体窒素と、低圧塔１２の精留部１２ａに供給される液体空気１３とが接触することにより精留され、上記したように、底部に酸素富化液体空気２２が溜まり、頂部から高純度窒素ガスが取り出される。
【００１５】
２３は上記低圧塔１２の頂部から高純度窒素ガスを取り出す取出パイプであり、高純度窒素ガスを過冷却器１９，主熱交換器８に通して常温まで加温し、窒素圧縮装置２４の窒素圧縮機２４ａで所定の圧力まで圧縮したのち、製品窒素ガス取出パイプ（製品ガス取出路）２５に導入し、製品窒素ガスとして客先に供給する。２６は上記低圧塔１２の精留部１２ａの下側部分（すなわち、取出パイプ２０の精留部１２ａの液体空気入口より下側部分）から延びる排ガス取出パイプであり、上記低圧塔１２の底部の酸素富化液体空気２２が蒸発して生成される排ガス（酸素濃度約８０容積％）を取り出す作用をする。この排ガスは、排ガス取出パイプ２６により主熱交換器８に導入され、ここで常温まで加温され、熱交換器３でさらに加温されたのち、吸着塔６，７の再生ガスとして利用され、大気に放出される。図において、２４ｂは窒素圧縮装置２４の冷却器である。
【００１６】
２８はバックアップ系ラインであり、本装置が故障したり、製品窒素ガスが不足したりしたときに、バックアップ用液体窒素貯槽２８ａ内の液体窒素をバックアップ用液体窒素蒸発器２８ｂにより蒸発させて製品窒素ガス取出パイプ２５に送り込み、窒素ガスの供給が途絶えることがないようにしている。図において、２９は内部を真空断熱するコールドボックスである。
【００１７】
この窒素発生装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、まず、原料空気圧縮機２により空気を外部から取り入れて圧縮し、この圧縮空気を熱交換器３，ドレン分離器４，冷却器５を経由させ、圧縮空気中の水分除去および冷却を行ったのち、吸着塔６（７）に送り込んで水分および炭酸ガスを吸着除去する。ついで、水分および炭酸ガスが吸着除去された圧縮空気を、圧縮空気供給パイプ９を経由させ主熱交換器８内に送り込んで超低温に冷却し、高圧塔１１の下部内に投入する。つぎに、この投入された圧縮空気を、凝縮器１６を経由して高圧塔１１の頂部に戻される還流液と向流的に接触させて冷却し、その一部を液化して高圧塔１１の底部に液体空気１３として溜める。この液体空気１３を膨脹弁２０ａ付き取出パイプ２０を介して低圧塔１２内に送り込み凝縮器１６を冷却させる。この冷却により、高圧塔１１の頂部から凝縮器１６に送り込まれた高純度窒素ガスが液化し、この高純度液体窒素の一部が還流液となり第２還流液パイプ１７を経て高圧塔１１の頂部に戻るとともに、残部が供給パイプ１８を経て過冷却器１９で冷却されたのち上記低圧塔１２の頂部に供給される。そして、上記したように高圧塔１１内において、投入された圧縮空気と還流液とを接触させて冷却する過程で、窒素と酸素との沸点の差により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、窒素が気体のまま高圧塔１１の頂部に残り、第１還流液パイプ１５を経て凝縮器１６に送り込まれる。
【００１８】
一方、低圧塔１２には、液体窒素貯槽から液体窒素導入パイプ２１を経由して液体窒素が寒冷源として送り込まれており、低圧塔１２内の酸素富化液体空気２２から生成される上昇ガスを、凝縮器１６から低圧塔１２の頂部に供給される高純度液体窒素、および低圧塔１２に導入された液体空気１３と向流的に接触させて冷却する。そして、この冷却の過程において、窒素と酸素との沸点の差により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、低圧塔１２の底部に酸素富化液体空気２２として溜まり、凝縮器１６を冷却させ、窒素が気体のまま高圧塔１１の頂部から取出パイプ２３により取り出され過冷却器１９，主熱交換器８に送り込まれ、常温近くまで昇温され製品窒素ガスとして送り出される。また、上記低圧塔１２の底部の排ガスは排ガス取出パイプ２６により取り出され、吸着塔６，７の再生ガスとして利用されたのち、大気に放出される。
【００１９】
上記のように、この実施の形態では、複式精留方式の精留塔１０を用い、高圧塔１１の底部に溜まる液体空気１３を低圧塔１２に送り込んで再度深冷分離しており、高純度窒素ガスの収率が大幅に向上する（Ａ／Ｎ比＝１．４程度にまで向上させることができる）。このため、原料空気量を大幅に低減させることができ、原料空気関連設備（原料空気圧縮機２、２個１組の吸着塔６，７、これらの付帯配管設備等）を小形化することができ、電力消費量および設備費を低減することができる。しかも、主熱交換器８における熱ロスを補充する寒冷量（液体窒素の注入量）を大幅に低減することができるうえ、低圧塔１２に注入する液体窒素の寒冷エネルギーを低圧領域まで利用することができ、さらに液体窒素の注入量を低減することができる。また、コールドボックス２９を小形化して、コールドボックス２９からのヒートリークを小さくすることができ、さらに液体窒素の注入量の低減を図ることができる。この実施の形態では、液体窒素の注入量を製品窒素量の０．５％程度まで低減が可能となる。
【００２０】
図２は本発明の窒素発生装置の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、上記実施の形態において、低圧塔１２の頂部に液体窒素貯槽から液体窒素を寒冷源として送り込むようにしている。それ以外の部分は上記実施の形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、上記実施の形態と同様の作用・効果を奏する。
【００２１】
なお、上記両実施の形態では、上記高圧塔１１の精留部１２ａとして精留棚部を用いている（すなわち、精留棚で精留している）が、これに限定するものではなく、規則充填物，不規則充填物等の各種の充填物を用いて精留してもよい。この場合には、充填物を収容する精留部１２ａのうち、理論段数１〜１０段に相当する充填物の高さ部分から、上記高圧塔１１の底部に溜まる液体空気１３を導入することを行う。また、上記両実施の形態では、低圧塔１２の精留部１２ａの下側部分もしくは頂部等の精留部１２ａの上側部分に液体窒素を導入しているが、低圧塔１２のいかなる部分（精留部１２ａを含む）に導入してもよいし、高圧塔１１のいかなる部分に導入してもよい。また、上記両実施の形態では、寒冷源として、低圧塔１２に液体窒素を導入しているが、液体窒素に代えて、液体空気を導入してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の窒素発生装置の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の窒素発生装置の他の実施の形態を示す構成図である。
【図３】従来例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００２３】
１１  高圧塔
１２  低圧塔
１２ａ  精留部
１３  液体空気
１６  凝縮器
２０  取出パイプ
２２  酸素富化液体空気
【図１】
2007003097.tif 000003
【図２】
2007003097.tif 000004
【図３】
2007003097.tif 000005