(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、カーボンナノチューブ付きカンチレバーを使用したＡＦＭ等による試料表面の観察で問題となっていたカーボンナノチューブの座屈，曲がりに起因する画像のノイズを解決し、安定したＡＦＭ画像を取得できるカンチレバーを提供することにある。また、それを用いたより高分解能のＡＦＭを提供することにある。【解決手段】  本発明は、カーボンナノチューブ付きカンチレバーにおいて、カンチレバーの先端付近でカーボンナノチューブに金属層を少なくとも相対する二方向から堆積させたカーボンナノチューブ付きカンチレバーと、その製造法にある。その結果、カーボンナノチューブ探針の露出長さを制御し、カーボンナノチューブの試料接触時の座屈を防止できる。【選択図】図１
2007064812.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
検査装置に固定される基部と、基部より突出して形成されたカンチレバーと、カンチレバーの先端に固定された探針とを有する検査装置用プローブであって、
前記探針は、カーボンナノチューブであり、前記探針は試料が固定される方向に突出する状態で、少なくとも二方向より金属層によって固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。
【請求項２】
請求項１において、前記金属層はタングステンヘキサカルボニル、もしくはフッ化タングステンの分解生成物を主成分とし、タングステンの含有量が７０％以上であることを特徴とする検査装置用プローブ。
【請求項３】
請求項１において、前記カンチレバーの突出した先端部近傍に固定されたホルダを有し、前記ホルダ上に探針が固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。
【請求項４】
請求項３において、前記ホルダは円錐形状，多角錘形状，柱状形状、または前記いずれかの形状の先端を針状とした形状を有することを特徴とする検査装置用プローブ。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載されたカンチレバーであって、前記探針は試料を固定する試料台平面と垂直に、もしくは垂直な方向に対し５度以下の角度で傾斜させて固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。
【請求項６】
カーボンナノチューブを付した多角錘状の先端部を有する検査装置用プローブの製造方法であって、前記カーボンナノチューブを多角錘状先端部に接近させ、接近した状態で前記カーボンナノチューブ上及び前記先端部上に金属層を少なくとも二方向より堆積させ、カーボンナノチューブの露出長さを短くして製造することを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記多角錘状先端部は、カンチレバー端部を加工して、またはカンチレバーに多角錘形状のホルダを固定して、形成されていることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。
【請求項８】
請求項６または７に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層の設置はタングステンヘキサカルボニル、もしくはフッ化タングステンのガスを電子線照射により分解して金属タングステンを得た後、前記電子線照射部分に優先的に前記タングステンを堆積させることによって設置されるものであることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。
【請求項９】
請求項６または７に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層を、少なくとも、前記カーボンナノチューブの一端上であって前記多角錘状先端部の稜線上と、前記カーボンナノチューブの他端を保持して先端部頂点まで引っ張った場合の頂点近傍と、その後に前記カーボンナノチューブを屈曲させて保持した場合の前記稜線方向以外の方向であって前記頂点近傍とに堆積させることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。
【請求項１０】
請求項６または７に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層を、少なくとも、前記カーボンナノチューブの一端上であって前記多角錘状先端部の側斜面上と、前記カーボンナノチューブの他端を保持して前記先端部頂点まで引っ張った場合の頂点近傍と、その後に前記カーボンナノチューブの先端部を屈曲させて保持した場合の前記斜面方向以外の方向であって前記頂点近傍とに行うことを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。
【請求項１１】
カーボンナノチューブ探針を有する検査装置用プローブを有し、前記試料の表面状態を検知する走査型プローブ顕微鏡であって、前記検査装置用プローブが請求項１ないし５のいずれかに記載された検査装置用プローブであることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１２】
基板上に化学的蒸着法によって半導体，金属導電層、もしくは酸化物および窒化物絶縁層を積層する積層工程と、前記積層体の一部をエッチング処理して断面を露出させるエッチング工程と、前記エッチング処理後に表面形状を検査する表面検査工程とを有し、前記積層工程，エッチング処理工程を複数回行うＬＳＩの製造法であって、
前記表面検査工程は請求項１１の走査型プローブ顕微鏡を使用する工程であることを特徴とするＬＳＩの製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブを探針とする検査装置用プローブ及びその製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）とは、走査型プローブ顕微鏡
（Scanning Probe Microscope）の一種である。ＡＦＭの例としては、先鋭な探針を持つカンチレバーを装着し、試料とカンチレバー探針を接触させ、試料上を走査することにより表面状態を測定する装置であり、そのため試料とカンチレバー探針との接触時の状態が一定になるようにカンチレバーもしくは試料を上下するフィードバック機構を有するものである。その結果、制御信号から試料の表面状態（例えば凹凸）が測定できる。他にも、
ＳＰＭには走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunnel Microscope）および走査型近接場光学顕微鏡（Scanning Near-Field Optical Microscope）などがある。
【０００３】
ＡＦＭや、ＡＦＭを含むＳＰＭには、カーボンナノチューブを探針としたカンチレバーが採用されつつある。カーボンナノチューブは、高いアスペクト比を有する直径が一定の円柱構造であり、試料と接触する探針先端部の直径と、試料面との角度が、使用中の探針先端の磨耗および損傷によって変化しないため高い空間分解能を維持できるという優位性（細束性）を有するためである。
【０００４】
従来のカーボンナノチューブ付きカンチレバーは、特許３４４１３９６号(特許文献１)および特許３４４１３９７号（特許文献２）に示すように走査型電子顕微鏡の内部に存在する炭化水素系の不純物を、電子ビームで照射することによってカーボンナノチューブ付近に堆積せしめ、カーボンナノチューブと基材を固着させることにより、カーボンナノチューブ付きカンチレバーを製造する方法が用いられてきた。また、特開２００２−162337
（特許文献３）によればカーボンナノチューブのカンチレバーへの固定は前記カンチレバー上にカーボンナノチューブを配置し、さらにその上に走査型電子顕微鏡の内部に存在する炭化水素を、電子ビームで照射することによって積層する構造をとっている。さらに、引用文献３によれば、カンチレバーに固着したカーボンナノチューブ探針の固定に集束イオンビーム加工を用いている。別な手法であるが、特開２００３−９０７８８（特許文献４）ではカンチレバーに触媒金属膜を形成し、触媒作用を利用してカーボンナノチューブをカンチレバー上に形成させている。この方法は、触媒金属がカーボンの過飽和固溶体になるため、炭化物に変化してしまうため、金属に求められるような導電特性は期待できない。特開２００５−６２００７（特許文献５）では、有機溶剤にカンチレバーのピラミッド形状のホルダを浸漬させて、カーボンナノチューブを形成させている。特開２００５−６３８０２（特許文献６）ではホルダ部の表面に生成する自然酸化膜などの高抵抗な表面層を除去した後にカーボンナノチューブを金属接合することで、低抵抗化を実現している。
【０００５】
【特許文献１】特許３４４１３９６号公報
【特許文献２】特許３４４１３９７号公報
【特許文献３】特開２００２−１６２３３７号公報
【特許文献４】特開２００３−９０７８８号公報
【特許文献５】特開２００５−６２００７号公報
【特許文献６】特開２００５−６３８０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＡＦＭの運転方法は、設定したある一定のアプローチ荷重で探針と試料表面が接触するようにカンチレバーまたはサンプルを上下させ、不連続的に探針を試料表面に接触させ試料の表面状態を検出する方法（ステップインモード）、試料表面に探針を接触させて、連続・不連続になぞるようにして試料の表面状態を検出する方法（コンタクトモード）、カンチレバーを強制振動させ、試料表面をたたくようにしてその振幅，位相，振動周波数の変化などから試料の表面状態を検出する方法（ダイナミックモード）等の各種の方法があり、試料や試料の表面状態により選択して使用される。これらの運転モードでは、探針にカーボンナノチューブを使用した場合、それぞれカーボンナノチューブの座屈や曲がりが問題となる。カーボンナノチューブの曲がりとは、カーボンナノチューブに横方向の力が働いた場合にカーボンナノチューブが湾曲することをいい、座屈とは、カーボンナノチューブに縦方向のアプローチ荷重が働いた場合に、一定の座屈荷重に達した瞬間に急激な横方向の曲げを生じることをいう。
【０００７】
前記アプローチ荷重の検出は、一般には、カンチレバーのたわみ量を光てこ方式と呼ばれる方式にて検出して行われる。そのためには、カンチレバーのばね定数が、そのたわみ量を十分に検出可能となるように選定される。
【０００８】
前記各モードでは、カーボンナノチューブ探針のアプローチ荷重の設定が適切でなく過大な場合、カーボンナノチューブとサンプルの接触時に曲げや座屈を生じる。よって、試料の表面状態を正確に検出することができず、測定の結果として得られる試料の表面状態を表す画像に試料の本来の表面形状と異なる形状の画像が得られたり、カーボンナノチューブの探針がカンチレバーから剥離してしまい測定を継続できない状態になってしまうなどの障害が生じる。
【０００９】
座屈を解消するためには、カーボンナノチューブの座屈が起こる荷重（座屈荷重）よりカンチレバーのアプローチ荷重を小さく設定する必要があり、その一方で、カンチレバーのばね定数は前述のように前記アプローチ荷重で十分にたわむ程度とする必要がある。カンチレバー全体の強度や、その材質を勘案すれば、カンチレバーのばね定数は現状より低くすることが困難である。特にダイナミックモードにおいては、カンチレバーを高い周波数で振動させるために、ばね定数を低くすれば測定精度が下がる可能性がある。そのため、カーボンナノチューブ部の座屈荷重を大きくする必要がある。
【００１０】
曲がりを解消するためには、カーボンナノチューブに働く横方向の力が測定精度に影響を及ぼさない範囲となるようにカンチレバーのアプローチ荷重を小さく設定する必要があり、その一方で、カンチレバーのばね定数は前述のように前記アプローチ荷重で十分にたわむ程度とする必要がある。カンチレバー全体の強度や、その材質を勘案すれば、カンチレバーのばね定数は現状より低くすることが困難である。そのため、カーボンナノチューブ部の曲がりに対する強度を高くする必要がある。
【００１１】
本発明の目的は、座屈しにくくかつ曲がりに対する強度の高いカーボンナノチューブの探針を有するカンチレバーと、それを用いた検査装置用プローブ，ＡＦＭ、広くはＳＰＭを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の特徴は、カンチレバーの先端部とカーボンナノチューブとを金属層を用いて少なくとも先端部を二方向から固定し、かつ、カーボンナノチューブ上の任意の範囲に金属層を堆積させたことにある。二方向から金属を堆積させることにより、カーボンナノチューブの露出範囲を調整し、座屈および曲がりを防止することができる。
【００１３】
したがって、別の本発明の特徴は、前記カーボンナノチューブ探針が固定される前記カンチレバーの端部の固定部分に、少なくとも二方向から金属層を積層する製造方法にある。
【００１４】
前記金属層は電子線照射により金属化合物ガスを分解して生成物を堆積するものであり、具体的には、Ｗ，Ｐｔ，Ａｕ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ等で形成できる。特にタングステン接合層とすることが好ましい。金属層、特にタングステンとすることにより、炭化水素接着剤に比して接合強度が向上するからである。また、金属層の接合とすることでカーボンナノチューブとカンチレバー間の導電性を確保できることから、帯電による影響と思われる接合部の破壊を防止可能であるからである。金属層は純度が高いほうが好ましいが、含有量が７０％以上であれば十分な固定が可能である。
【００１５】
上記の接合は、カンチレバーと、カーボンナノチューブとを入れる真空または減圧下の試料室と、金属層の原料となる加熱気化したガス状のＷ（ＣＯ）6もしくはＷＦ2を試料室内に導入するためのガス導入装置と、前記ガスを分解させる電子線を照射する電子線照射装置と、を備えたカーボンナノチューブ付きカンチレバーの製造装置により達成できる。
【００１６】
また、その他の本発明の特徴は、上記カンチレバーを適用した走査型プローブ顕微鏡にある。走査型プローブ顕微鏡は、半導体検査装置，ＤＶＤピット検査装置，ＣＣＤカメラ用無収差レンズ検査装置等の検査装置や、粗さ計，バイオ観察，高分子の非破壊形態観察装置として使用できる。また、本発明は、上記の走査型プローブ顕微鏡を検査装置部として採用したＬＳＩ製造装置にある。走査型プローブ顕微鏡は、マニピュレータやＣＤ−
ＡＦＭ等、異なる名称にて用いられうる。
【００１７】
ＬＳＩはトランジスタ等を多数集積した回路である。特に(１) 化学的蒸着法(ChemicalVapour Deposition)、（２）エッチング、（３）表面検査の三工程を繰り返すことにより回路を構築する。上記エッチング後に上記検査装置を用いて、形成中のＬＳＩの表面状態を詳細に検査可能である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明のカーボンナノチューブ付きカンチレバーおよびその製造方法によれば、カーボンナノチューブ付きカンチレバーを用いたＡＦＭによる測定で問題となっていたカーボンナノチューブの曲がりおよび座屈に起因する測定上の不具合、例えば測定の結果として試料の本来の表面形状と異なる形状の画像が得られること、帯電に起因するカーボンナノチューブ接合部の破壊及び画像障害等が解決し、安定したＡＦＭによる測定を実施出来る。
【００１９】
したがって、上記カーボンナノチューブの細束性を活かし、高精度かつ高分解能な測定を可能とする原子間力顕微鏡が達成されうる。
【００２０】
更には、カンチレバーの長寿命化が図れるため、高精度かつ高分解能、かつ長時間に渡って安定した測定を実現し、ＬＳＩのように、製造過程に高精度な形状測定（検査工程）を求められる製品の製造を可能とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明のカンチレバーについて詳細に説明する。
【００２２】
ＡＦＭ等の検査装置用プローブは、ＡＦＭ本体に固定される基部と、基部より突出しアプローチ荷重に応じてたわむカンチレバーと、カンチレバーの先端に固定された探針とを有するものである。本発明の探針はカーボンナノチューブを使用した。カンチレバーの先端部には、適宜探針を固定するための土台となるホルダを設けてもよい。その結果、カンチレバーと探針のおおまかな方向を容易に設定可能となる。
【００２３】
上述のとおり、本発明の特徴は、少なくとも二方向から金属層を堆積させ、カンチレバーもしくはホルダの、測定時に試料と対向する先端部にカーボンナノチューブを固定したものである。上述の二方向は先端部のカーボンナノチューブを任意の方向に保持できる方向である必要があり、相対する方向とすることが好ましい。相対する方向とは、例えばカーボンナノチューブの根元部（カンチレバー端部またはホルダ端部）に、約１８０度方向に二箇所の金属層を有する場合や、１２０度方向に三箇所の金属層を有する場合が考えられる。
【００２４】
上記ホルダとしてはピラミッド形状をはじめとする多角錘，円錐や、柱状等の形状が上げられる。さらに、前記ホルダの先端部を削って細くし針状に加工して使用してもよい。特に錘形状の場合はカーボンナノチューブをホルダ頂点で任意の方向より金属層を堆積させて固定し、少なくともそのカーボンナノチューブの裏側（１８０°反対側）に次の金属層を堆積させるよう固定することが固定の容易さとカーボンナノチューブの位置保持のために好ましい。金属層の堆積は、「相対する二方向」を達成するため、作業者が前記カンチレバーを約１８０°反転させて金属層の堆積を行えばよい。なお、複数方向より金属層を堆積させるため、例えば一層目の金属の堆積の際にカーボンナノチューブが曲がった場合、曲がった先端部を二層目の金属の堆積により調整することが可能であるので、探針の角度を調整した固定が容易である。なお、カンチレバーの先端部を上記ホルダ形状と類似の形状に加工した場合も同様である。
【００２５】
以下、上記の二方向を具体的に説明する。
【００２６】
試料支持台が形成する平面と探針は任意の角度、例えば垂直や測定対象により決定される任意の角度になるようにする必要がある。従って、固定部の形状によって探針を屈折させたり、探針を直線状に維持したりする必要がある。カーボンナノチューブがカンチレバーの先端部（またはホルダ先端部の頂点部分）で屈折したとき、カーボンナノチューブは１８０度より大きな優角と１８０度より小さな鈍角を有することとなる。本発明で述べる二方向とは、少なくともこのカーボンナノチューブ屈折部分の鈍角側と優角側とをいう。また、屈折をさせない場合には、カーボンナノチューブとカンチレバー先端部とを接触させた場合のカーボンナノチューブ側とカンチレバー側をいう。
【００２７】
鈍角側の金属層（支持接合部）はカーボンナノチューブを固定するための支持層であり、カーボンナノチューブのカンチレバーへの接合強度を向上するために必要な金属層である。
【００２８】
優角側の金属層（押圧接合部）はカーボンナノチューブをカンチレバーに押し付け、探針の方向を維持する作用を有する。また、優角側の金属層を鈍角側より後に堆積させることは、優角側の金属層の堆積の保持力によって、所望の固定角度より倒れた探針を優角側の金属層の堆積の押圧によって調整ができるので望ましい。更に言えば、測定対象および、もしくは測定モードに適した角度に高精度に調整できる。
【００２９】
また、適切な金属層の堆積条件を選ぶことにより、電子線照射方向のみでなく、その反対側に至る部分にまで金属層を回りこませることも可能である。すなわち、前記優角側および前記鈍角側の金属層を、いずれか任意の一方向からの堆積を実施することにより、探針を芯とし、外皮部分を金属層とする鉛筆の断面形状のような堆積構造を形成可能である。この堆積条件を適切に選択することにより、歩留まりよく、かつ製造の容易なプローブを提供できる。
【００３０】
上記カーボンナノチューブの固定は、固定する対象となるカンチレバーまたはホルダ端部が多角錘であれば、稜線もしくは前記側面上で行われる。例えばカーボンナノチューブをピラミッド形状のホルダに固定する場合、試料に接触する側と反対側のカーボンナノチューブの端部側を稜線上もしくは側面に固定し、稜線または側面に沿って数箇所ホルダ先端まで固定し、ホルダ先端部分で測定装置本体の試料支持台が形成する平面と任意の角度となるように曲げられる。探針の角度と試料台平面との角度が垂直に近いほど、深い凹凸であっても底部を測定することができる。深い凹凸表面の測定には、垂直もしくは垂直方向より３度以内の傾きとすることが好ましい。
【００３１】
また、試料形状に応じて試料台平面と垂直方向から９０度以下の一定角度、例えば３０度等に傾けて固定することにより、試料上に形成されている溝や穴の底部と側壁との境界部分近傍、および側壁部の測定が可能となる。傾ける方向は、試料上の探針の進行方向に向かって前後左右を試料の表面形状により調整する。探針を進行方向に向かって前後および、もしくは左右に傾けることにより、傾けた方向に対向する上記境界部分および側壁部を明らかにすることができる。さらには、側壁上部が張り出した形状（オーバハング）部分を有する試料について、探針を傾けて固定し、かつカンチレバーのアプローチ方向を適切に設定することで、オーバハング部分の測定も可能となる。
【００３２】
上記の金属層は、上述の種々の金属化合物を堆積させることにより形成される。タングステンの場合には、カーボンナノチューブとカンチレバーを接触させ、Ｗ(ＣＯ)6 もしくはＷＦ2 を加熱気化させたガスを真空度の高い操作型電子顕微鏡の試料室内部に導入させ、前記Ｗ(ＣＯ)6もしくはＷＦ2のいずれかのガスを、ノズルを用いて前記接触部近傍に放出し、前記接触部付近に前記ガスの雰囲気を形成させ、前記接触部に電子線を照射して前記ガスを分解し、析出したタングステンを照射領域である前記接触部に堆積させることにより達成されうる。
【００３３】
ガスを分解する電子線強度を一定範囲に設定することにより、前記カーボンナノチューブの裏側にまで回り込んだ状態の金属層を堆積させることができ、強度向上のために好ましい。
【００３４】
電子線強度は、照射させる電子線の加速電圧およびトータル電流で調整される。加速電圧を大きくするほど金属層の堆積は電子ビーム照射側に偏り、カーボンナノチューブの反対側への回り込みが少なくなる。したがって、加速電圧は１５ｋＶ以下が望ましい。また、前記トータル電流が大きいほど何でも堆積させてしまう傾向がある。したがって、汚染物質の堆積量を減らし、金属成分の含有量を７０％以上として十分な強度を有する堆積層を設けるためには、トータル電流が２０μＡ以下であることが望ましい。
【００３５】
金属層の厚さは固定に充分な程度に厚くするが、座屈防止のためには、金属層がカーボンナノチューブの半径の二倍の厚さ以上存在することが望ましい。例えばカーボンナノチューブの半径が５ｎｍの場合、金属層は１０ｎｍ以上とすることが好ましい。その結果、直径が１０ｎｍのカーボンナノチューブの周囲に金属層が取り囲んでおり、全体の外径は直径の３倍（３０ｎｍ）以上ととすることが好ましい。金属層の高さは、露出するカーボンナノチューブの範囲が小さくなるよう堆積させる必要がある。また、金属層はカーボンナノチューブがほぼ中心に保持されるよう堆積されることが好ましい。カーボンナノチューブが位置的に偏心していると、カーボンナノチューブの金属層が薄い部分から金属層の破壊が発生する可能性が高くなるからである。
【００３６】
次に、プローブの測定装置での使用方法について説明する。プローブは、測定装置本体に試料を固定する試料台と探針とが対向する位置に固定され、測定装置は試料台もしくはカンチレバーのいずれかもしくは両方に両者を接近させたり離したりする駆動機構を有する。
【００３７】
ＡＦＭなどの測定装置では、カンチレバーを試料へ押し付ける荷重（アプローチ荷重）までカンチレバーを試料に接近させる。探針と試料が接触してもなおカンチレバーを試料に押し付け、アプローチ荷重の増加にともなってカンチレバーが板バネの役割をしてたわみ、このたわみ量や基部の変位等を検出器で検出し、事前設定条件（設定アプローチ荷重条件を加えた時の状態）に等しい値になると、検出器からフィードバックされた信号で、カンチレバーの押し付けを停止する。
【００３８】
プローブを使用する測定装置は、例えば高さ方向の情報を求めるものである。カーボンナノチューブが座屈したり時々によって異なる曲がりを生じると、必要以上にカンチレバーのカーボンナノチューブ固定側（自由端側）が沈むため、試料表面に対するカンチレバーのカーボンナノチューブ固定側（自由端側）の高さが変化する。そのため検出される高さ方向の情報に誤差が生じる。その結果、取得情報の信頼性を阻害することとなる。
【００３９】
正確な測定のためには、カーボンナノチューブは設定アプローチ荷重で一定の状態を維持させる必要がある。例えば、カーボンナノチューブが試料へ複数回押し付けられた場合、各接触ごとに一定の状態（湾曲する状態や、直線状態など）とすることにより、正確な表面の状態を検出できる。
【００４０】
カーボンナノチューブの下端が試料に接触した状態では、カーボンナノチューブには基部からカンチレバーを通じてアプローチ荷重がかかり、圧縮応力が発生する。アプローチ荷重がカーボンナノチューブの座屈荷重に達するとカーボンナノチューブが一定状態を維持できなくなり急激に横方向に曲がり（buckling）、座屈する。カーボンナノチューブの座屈は、探針先端が接触している試料表面ですべりが発生した場合は過大な横方向の曲げの応力が発生しカーボンナノチューブの根元部分（カンチレバーに固定されている部分）が座屈し曲がる場合と、すべりはなく中間部分が座屈する場合のいずれかが大部分である。
【００４１】
上述のとおり、カンチレバーのアプローチ荷重は一定値以上とする必要があるために、座屈抵抗および曲がりに対する強度を高くする必要がある。座屈抵抗および曲がりに対する強度は太さの４乗に比例するため、座屈および曲がりの防止にはカーボンナノチューブの直径を太くすれば防止できる。しかし、カーボンナノチューブ自身を太くすると、カーボンナノチューブが細いことを利用して空間分解能を向上させるという目的に反する。座屈抵抗および曲がりに対する強度は長さの二乗に反比例する（座屈荷重および曲がりに対する強度はカーボンナノチューブの長さが長いほど小さくなる）ため、カーボンナノチューブの長さを短くすることで、座屈および曲がりを回避できる。
【００４２】
上記の本発明のカンチレバーは金属層の堆積により、探針であるカーボンナノチューブの露出部分を短くされている。プローブの製造では、所望の長さにカーボンナノチューブを切断する工程（パルス電圧印加，通電による切断等）が知られているが、精度よく切除することが困難であり、偶然に所望の座屈限界の応力以下となったものを選択することとなるので歩留まりが悪い。上記のように金属層で固定する範囲を高く盛れば、露出部分を短くすることとなるので、探針長さを調整できる。
【実施例１】
【００４３】
本実施例では一本のカーボンナノチューブ探針１１をホルダ１５の先端部の金属層によって固定した例を示す。図１は、本発明に係るプローブの探針部の斜視図である。図２は、図１で述べたカンチレバー探針部を含むプローブの全体図を示す。図２に示すように、プローブは、カーボンナノチューブ探針１１，先端接合層１２，中間接合層１３，末端接合層１４、およびホルダ１５で構成される部分（チップ）をカンチレバー１６の一方（自由端）に設け、他方（固定端）に基部１８を配置した構成を有する。中間接合層１３及び末端接合層１４の金属層は、探針をホルダ１５に固定する固定層として作用している。
【００４４】
図３は図１の断面図である。図３に示すように、先端接合層１２はその作用により鈍角側の支持接合層１９、および優角側の押圧接合層２０に分類される。支持接合層１９は接合層１３，１４と同様に探針をホルダに固定する作用を有する。押圧接合層２０は、カーボンナノチューブが直線に戻ろうとする復元力を押し返す作用を有する。カーボンナノチューブ探針１１は試料支持台が形成する平面１７とほぼ垂直に固定されている。
【００４５】
探針が加圧方向に対し並行でなかったり、探針の先端部のすべりが発生したりするとカーボンナノチューブは座屈抵抗なしにアプローチ荷重にしたがって曲がることとなる。カーボンナノチューブ探針１１の直線延長方向が、試料支持台が形成する平面１７にほぼ垂直であることにより、特に滑りが低減される。
【００４６】
なお、滑り防止の効果を得つつ探針を傾斜させる場合には、角度は垂直方向より５度以内とすることが適当である。特に２.５度以内が望ましい。カーボンナノチューブ探針と試料表面の摩擦抵抗は１ｎＮ以上のものが多い。カーボンナノチューブ探針にかかる滑り方向の荷重は２.５度ではアプローチ荷重の０.０４３６２（sin２.５°）倍、５度では
０.０８７１６（sin５°）倍となり、約二倍の差異がある。例えば２０ｎＮのアプローチ荷重に対して、横スベリの荷重は０.８７２４ｎＮおよび１.７４３２ｎＮになり、カーボンナノチューブ探針の摩擦抵抗が１.０ｎＮであれば、２.５°ならば滑らず、５°では滑りが発生する。探針角度が５°以下であれば、ほとんどの装置において滑りを低減して使用可能なカンチレバーを作成可能と思われる。
【００４７】
上述のとおり滑り方向の荷重はアプローチ荷重と探針の傾きに依存するため、アプローチ荷重の設定は滑りが発生しない荷重以下とすることが望ましい。ただしアプローチ荷重を測定装置に特有な荷重検出精度の限界を超えて小さくしないことが必要である。
【００４８】
カーボンナノチューブ１１はホルダ１５の稜線に沿って、まず末端接合層１４、次いで中間接合層１３、最後に先端接合層１２の順で固定した。先端接合層は２方向から金属層を堆積させた。本実施例ではカーボンナノチューブ探針１１がホルダ１５に沿って、三箇所で点状の金属層によって固定されているが、カーボンナノチューブ長さや金属層の大きさにより適宜変更可能である。なお、カーボンナノチューブは複数本を一束として使用してもよい。
【００４９】
本実施例においては、金属層としてタングステンを用いた。
【００５０】
導入したタングステン化合物ガスはＷ(ＣＯ)6 であり、照射した電子線は加速電圧１０Ｖ、エミッション電流が１２μＡである。電子線の照射時間は１５秒程度である。ホルダはシリコン（Ｓｉ）よりなり、ピラミッド形状に加工し用いた。なお、金属層厚さは電子線の照射時間で調整可能であり、１０〜３０秒で十分な固定強度を達成可能である。
【００５１】
図４に金属層の成分分析を行った結果を示す。その結果タングステンが９０％以上含まれていた。接合強度を測定したところ、使用に充分な程度であった。金属層のＷを走査型オージェ電子分光分析装置（アルバックファイ製ＰＨ１７００）で検出し、マッピングして金属層を確認した。
【００５２】
（比較例１）
実施例１で示したプローブと同様の装置を、金属層を一方向からのみと換えて作成した。
【００５３】
上述のとおり、金属層はタングステンとし、同様の方法によりカーボンナノチューブを固定したが、先端接合層は一方向のみとした。
【００５４】
カーボンナノチューブ探針の先端部はパルス電圧をかけることにより切断した。
【００５５】
上記比較例１のプローブを、金属層の堆積に用いた走査型電子顕微鏡（Scanning 
Electron  Microscope）内で動作させた。試料としては耐食性に強く、導電性に優れた
Ａｕ線を観察用試料として用いた。Ａｕ線は先端をニッパで切断し使用した。切断部分の断面形状は切断により楔形となっており、楔形側面の平面部分を試料平面とした。試料平面と探針が対向する位置となるよう、Ａｕ線の試料平面以外の部分を一部直角方向に折り曲げて使用した。
【００５６】
測定状態を観察するため、カンチレバーを水平としたままプローブを９０度回転させて配置し、ＳＥＭにより図３の投影図と同様の画像が観察できる位置で動作を行った。
【００５７】
プローブは動かさずに、試料支持台を移動させＡｕ線の平滑面を探針に接近させた。
Ａｕ線が探針に接触した後も、実機のアプローチ荷重に相当する力に相当する荷重となるまで移動を行った。その結果、測定途中においてカーボンナノチューブの座屈が観察された。
【００５８】
（比較例２）
実施例１で示したプローブと同様の装置を、金属層を従来炭化物層（コンタミネーション）に換えて接合した。その結果、使用の際にカーボンナノチューブ探針１１が剥離した。図５に、本比較例のプローブを実機で動作させたときの状況説明図を示す。試料としてはＡｕ線を用いた。
（ａ）は前記プローブがアプローチしてくる過程を示す。カーボンナノチューブ探針１１はＡｕ表面に接近してくるが、まだＡｕ表面には接触していない。
（ｂ）はカーボンナノチューブ探針１１がＡｕ表面に接触し、初期設定のアプローチ荷重まで押し込まれていく過程を示す。
（ｃ）は前記アプローチ荷重に到達した後、プローブを離脱させる過程を示す。接近時と異なり、カーボンナノチューブ探針１１の先端が静電気による吸着と思われる力で、カンチレバーを引っ張りながら、試料に吸着していた。
（ｄ）はＡｕ表面から前記カーボンナノチューブ探針１１が離れた瞬間を示す。吸着により、前記カンチレバー１６が引っ張られていたため、離れた瞬間に前記カンチレバー１６に復元力が働き、激しく振動した。ＳＥＭ観察によれば、振動により探針の画像は鮮明なものではなかった。また、離脱時の振動により前記カーボンナノチューブ探針１１が脱落した。脱落後の各接合層部分を観察すると破裂したような状態となっていた。
【００５９】
金属層（タングステン）を堆積した場合には、カーボンナノチューブの吸着は発生しなかった。
【００６０】
したがって上記の現象は帯電によるものと思われ、カーボンナノチューブの脱落は静電気の放電現象の結果と思われる。本発明のカーボンナノチューブにおいては、金属による固定によりカーボンナノチューブ探針１１へ帯電が起こらず、このような吸着および破損を回避できたと考えられる。従って製品の耐久性向上，長寿命化が期待できる。さらには、測定精度の高精度化が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明に係わるプローブのカンチレバー端部の探針の構成の斜視図。
【図２】本発明に係わるプローブの全体図。
【図３】図１のカンチレバー端部の断面図。
【図４】タングステンの金属層に含まれる成分の元素分析結果。
【図５】タングステンの金属層を炭化物層による固定に変えたプローブの、ＡＦＭ画像取得時の試料コンタクトの連続図。
【符号の説明】
【００６２】
１１…カーボンナノチューブ探針、１２…先端接合層、１３…中間接合層、１４…末端接合層、１５…ホルダ、１６…カンチレバー、１７…試料支持台、１８…基部、１９…支持接合層、２０…押圧接合層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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