(57)【要約】【課題】本発明は、民生用のチタン合金を安価に製造することを目的するものである。【解決手段】本発明は、チタン合金を製造する方法において、その酸素源および鉄源として鉄鉱石を用いることを特徴とするものであり、このような原料を合金成分元素として利用することにより、従来に比べて安価にチタン合金を製造することができ、その結果、本発明で製造したチタン合金は民生用のチタン材として好適に使用することができるという効果を奏するものである。また、これらのチタン合金の製造工程において電子ビーム溶解することにより、更に不純物の少ない合金を溶製することができる。【選択図】図１
2007162070.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄鉱石およびチタン材を溶解することによりチタン合金を溶製することを特徴とするチタン合金の製造方法。
【請求項２】
前記鉄鉱石中の酸化鉄の純度が９０％以上であることを特徴とする請求項１記載のチタン合金の製造方法。
【請求項３】
前記チタン材が、スポンジチタン、切粉、鍛造片、切削屑の中から１種以上選択されたことを特徴とする請求項１〜２いずれかに記載のチタン合金の製造方法。
【請求項４】
前記チタン合金の主成分が、酸素、窒素および鉄であることを特徴とする請求項１〜３記載のチタン合金の製造方法。
【請求項５】
前記チタン合金中の酸素が、０．１０％〜０．４０％、窒素が、０．００１％〜０．０５％、鉄が０．５０％〜１．５０％であることを特徴とする請求項１〜４記載のチタン合金の製造方法。
【請求項６】
前記スポンジチタンがＢ級スポンジチタンであることを特徴とする請求項３記載のチタン合金の製造方法。
【請求項７】
前記チタン材を電子ビーム溶解または真空アーク溶解により溶製することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のチタン合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、純度の低いチタン材を用いたチタン合金の製造方法に関し、特に合金原料として鉄鉱石を用いるチタン合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
クロール法で製造されている金属チタンは、構造用材料として使用する場合にはその強度が低いために、酸素や窒素等の成分を意図的に添加して強度を高めた状態で用いられることが多い。このような酸素源としては酸化チタンが用いられることが多く、酸化チタンを配合したスポンジチタンからなるブリケットを組み合わせて溶解用電極を構成し、これを溶解して高強度のチタンインゴットを得ている。また、酸素に加えて鉄も微量添加した合金を製造する場合があり、この場合には、酸化鉄（紅ガラ）を添加して鉄と酸素を同時に上昇させる方法が特許３４２６６０５号（特許文献１）に開示されている。しかしながら、このような比較的安価な材料で高い強度を有するチタン合金を製造することができるものの更なるコストダウンが求められているのが実情である。
【０００３】
一方、粒度範囲の広い鉄鉱石は、特定の粒度範囲に分級後、焼結鉱用原料として用いられているが、焼結鉱用原料に適さない微粉鉱石は、別の用途に用いられることが多い。例えば特開２００２−３１７２２８号（特許文献２）には、そのままでは焼結鉱に適さない微粉の鉄鉱石とバインダーを添加し、焼結用原料に適した鉄鉱石に添加して焼結鉱として利用する技術が開示されている。しかしながら、このような方法では特別な工程が必要となり、更なる微粉鉄鉱石を有効利用する方法が求められている。
このように安価な通常利用し難い微粉鉄鉱石の有効利用方法や安価なチタン合金の製造方法が望まれている。
【０００４】
【特許文献１】特許３４２６６０５号公報
【特許文献２】特開２００２−３１７２２８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は高強度チタン合金の製造方法であって、とりわけ、安価な鉄および酸素原料を用いて安価でしかも強度の高いチタン合金を製造する方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、チタン材に鉄鉱石を添加するだけで、強度の高いチタン材を安価に製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は鉄鉱石を合金元素の原料として用いることにより強度の高いチタン材を効率よく、しかも安価に製造することができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高強度・高延性のチタン材を従来の方法に比べて安価に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。図1および図２は本発明を実施するための好適なチタン合金インゴットの製造方法を表している。  図１は、電子ビーム溶解、図２は真空アーク溶解によりチタン合金を製造するための好ましいフローを表している。
本発明で製造するチタン合金は、その主成分が酸素、鉄および窒素から構成されているものである。
【０００９】
市場で入手したチタン材中の酸素や窒素あるいは鉄の含有率が前述した範囲を常に満たしているとは限らないために、これらのチタン材に成分調整用の酸素や鉄を添加配合する必要がある。
【００１０】
チタン材に添加する鉄は、電解鉄やスクッラプ鉄を用いる方法が知られており、また、酸素は、酸化チタンを合金原料として用いることが多い。しかしながら、酸化鉄を用いることで鉄と酸素を同時に添加する方法も知られている。
【００１１】
酸化鉄源としては紅ガラが知られているが、溶製されたチタン合金に対する要求特性が比較的緩やかな場合には、紅ガラに代えて安価な鉄鉱石を用いることもできる。
本発明では、焼結鉱用原料に適した粒度範囲を有する鉄鉱石を用いることができるが、焼結鉱に比べてより粒度の細かい鉄鉱石（以下「粉鉄鉱石」と呼ぶ場合がある）を用いることもできる。具体的には、  １  ｍｍ  〜２５  ｍｍの粒度範囲を有する鉄鉱石を鉄および酸素の合金添加元素として用いることができる。
【００１２】
これらの粉鉄鉱石は、焼結鉱用原料には向いていないため比較的安価に入手することができる。その結果安価なチタン合金を製造することができる。
鉄鉱石は、周知のように、酸化鉄に加えて酸化アルミニウムや酸化ケイ素あるいは酸化カルシウム等の脈石成分を含んでいるため、合金原料として用いる鉄鉱石の純度は高いほど好ましい。  本発明においては、９０％以上、より好ましくは、９５％以上の酸化鉄純度を有していることが好ましい。
【００１３】
このような純度を有する酸化鉄をチタンスクラップに添加配合することで鉄および酸素含有率の高いチタン合金を安価に製造することができる。
ただし、前記した鉄鉱石を合金原料として用いる場合には、鉄と酸素の含有率が従属関係にあるため鉄と酸素を独立に制御することができない。このような場合には、鉄鋼スクラップや電解鉄を鉄原料として用いることができる。また酸素源としては、酸化チタンを用いることができる。このような方法により鉄および酸素の含有率を独立して制御することができる。
【００１４】
本発明で用いるチタン合金には窒素も必須であるので特定の窒素含有率を有するチタンスクラップを用いることが必要となる。前記したチタンスクッラプのなかでもクロール法で製造されたスポンジチタンのうち純度の低いものについては比較的窒素の含有率が高いため、これらのスポンジチタンを窒素源として用いることができる。
本発明に用いるチタン材としてスポンジチタンを用いる場合には、その粒度は１０ｍｍ  〜  1／２  インチの範囲に整粒しておくことが好ましい。このような粒度範囲に調整しておくことで合金元素と効率よく混合することができる。
【００１５】
前記スポンジチタンは、航空機グレードのチタン材に限ることはなく、鉄や窒素あるいは酸素の高いスポンジチタン（以下、「Ｂ級スポンジチタン」と呼ぶ場合がある。）を用いることもできる。
本発明で用いるチタン材には、前記スポンジチタンのほか、切粉、鍛造片、切削屑に加えて、フライス切削切粉あるいは切断片、その他、種々の形態のスクラップを利用することができる。
【００１６】
これらのチタンスクラップには切削油で汚染されていることが多いため、チタン材の溶製に先立っては酸洗しておくことが好ましい。酸洗後は水洗乾燥し適切な大きさに破砕・整粒しておくことが好ましい。
チタンスクラップの中でも切断端材や鍛造片のような板状のチタンスクラップを主原料として用いる場合にはブリケット成形は難しいので、所定量の鉄鉱石と混合後、バラ原料の形で電子ビーム溶解炉に供給してチタン合金インゴットを溶製することが好ましい。
【００１７】
また、チタンスクラップが旋盤やフライス盤のような切粉状である場合には、比較的、プレス成形性が良好なためにこれらのチタン材をブリケット成形して電極を構成し、これを真空アーク溶解してチタン合金インゴットを溶製することもできる。
チタン切粉は、その幅が、５  ｍｍ〜１５  ｍｍ、長さが、３０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲にある材料を使用することが好ましい。このような幅に揃えておくことで、バラ原料供給あるいはブリケット成型を円滑に進めることができる。
【００１８】
また、切粉や切削屑は、カールしていることが多いためにブリケット成形性に優れている。
本発明で用いる鉄鉱石の配合率は、チタン材に対して１〜１０％の範囲とすることが好ましい。このような範囲とすることで鉄鉱石に含有されている不純物の混入を最小限に抑えることができる。
本発明で得られるチタン合金は、  酸素が  ０．１０  ％〜  ０．４０  ％、窒素が  ０．００１  ％〜  ０．０５  ％、鉄が  ０．５０  ％〜  １．５０  ％の範囲にあることが好ましい。このようなチタン合金の組成とすることで、安価で、しかも高強度のチタン材を製造することができる。
【００１９】
前記鉄鉱石中に含まれる酸化アルミニウムや酸化ケイ素あるいは酸化カルシウムは電子ビーム溶解あるいは真空アーク溶解を行うことにより母材中に均一に溶解させることができる。これは、本発明に用いる鉄鉱石中の酸化鉄の含有率は９０％以上を好ましい範囲としており、これに対応する不純物の含有率は１０％以下であるので、この程度の不純物であれば、溶製後の金属組織におよぼす影響も小さいと考えられる。
以上述べたように、鉄鉱石をチタン材に配合し、これを溶解することにより、高強度・高い延性を有したチタン合金を安価に製造することができる。
【実施例】
【００２０】
［実施例１］
本実施例では、チタン材と鉄鉱石を混合してバラ原料とし、次の条件で、電子ビーム溶解してチタンインゴットを溶製した。
１）チタン材
市場から入手した純チタン切粉と端材から構成されたチタ
ンスクラップを酸洗して表面を清澄にした後、次に示すよう    
な所定のサイズに破砕整粒した。
（１）切粉  ；    ４９．１５    重量％  
（幅；  １０  ｍｍ  ｘ  ５０  ｍｍ  ）
（２）端材  ；    ５０．００    重量％
（  ３０    ｍｍｘ  ３０  ｍｍ  ｘ  ０．５  ｍｍ（厚さ））
２）鉄鉱石
（１）分析値；  本発明に用いる鉄鉱石の分析値を次に示し
た。
2007162070.tif 000003
（２）粒度  ；  １〜３ｍｍ  
（３）配合比  ；  ０．８５  重量％
【００２１】
３）溶解結果
前記の条件でチタン原料を溶製し、下記組成のチタンイン
ゴットを得た。溶製されたインゴットの断面を観察したところ
鉱石の溶け残りや偏析は観察されなかった。
2007162070.tif 000004
［比較例１］
【００２２】
実施例１において、鉄鉱石に代えて鉄および酸素源として酸化鉄（紅ガラ）を用いた以外は同じ条件でチタン合金インゴットを溶製した。溶製されたインゴットの金属組織を観察したが、鉄鉱石の溶け残りや偏析は確認されなかった。しかしながら、実施例１に比べて原料コストは約  ５  ％上昇した。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明は、チタン合金の安価な製造方法を提供するものであって、とりわけ、鉄鋼石を酸素源として効率良く利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】電子ビーム溶解による実施方法を示した説明図である。
【図２】真空アーク溶解による実施方法を示した説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
なし
【図１】
2007162070.tif 000005
【図２】
2007162070.tif 000006