(57)【要約】  【課題】  接圧付与機能を低下させずに、ゾーン間の温度差を大きくすることができ、熱収縮による皺やうねり等を低減できる熱処理炉を提供する。  【解決手段】  原料シート４を加熱処理して製品シート４０を製造する熱処理炉２であって、原料シート入口部８を形成すると共にその内部に接圧ローラー２２ａ、２２ｂを有する上流炉部１６と、製品シート出口部１２を形成すると共にその内部に接圧ローラー２２ｄ、２２ｅを有する下流炉部１８と、炉２内を上流炉部１６と下流炉部１８とを仕切ると共にシート搬送窓２０を形成した隔壁１４と、前記シート搬送窓２０に取り付けた断熱ローラー２２ｃと、炉内に備えた加熱手段３２ａ、３２ｂ、……、３６ｄとを有する熱処理炉とする。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料シートを加熱処理する熱処理炉であって、炉の上流側に原料シート入口部を形成すると共にその内部に１以上のローラーを有する上流炉部と、炉の下流側に製品シート出口部を形成すると共にその内部に１以上のローラーを有する下流炉部と、炉内を上流炉部と下流炉部とに仕切ると共にシート搬送窓を形成した隔壁と、前記シート搬送窓に取り付けた断熱ローラーと、上流炉部、下流炉部に備えた加熱手段であって下流炉部の加熱手段が上流炉部の加熱手段よりも高発熱量である加熱手段とを有する熱処理炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シートの加熱処理を行う耐炎繊維を素材とするシートから炭素繊維シートを製造する際など、原料シートを加熱処理して製品シートを製造する際に使用する熱処理炉において、炉内の上流炉部と下流炉部との間で温度差を確実に形成できると共に原料シートに充分の接圧を与えて、得られる製品シートの品位を向上させる熱処理炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維シートは、補強材、断熱材、耐火材などの用途がある。更に、導電性、通気性が良いため、導電材や電極材としての用途が期待されている。特に、電池用電極材としての用途は重要である。
【０００３】
炭素繊維シートを電極材用として用いる場合、近年の電池の小型化、軽量化に対応できるように、炭素繊維シート自体の厚さを小さくすることが求められている。
【０００４】
従来より薄層の炭素繊維シートの製造方法としては、炭素繊維、耐炎繊維等の原料繊維を紙、不織布、フェルト、織物等の薄層シートに加工し、これを連続的に加熱処理する方法が知られている。
【０００５】
従来の耐炎繊維シートを原料とする薄層の炭素繊維シートの製造方法においては、温度域８００℃以下の低温における加熱処理(第１炭素化処理)と温度域１５００〜２５００℃の高温における加熱処理(第２炭素化処理)の２段の加熱処理を行う方法が主流である。この２段の加熱処理において、耐炎繊維の低温熱処理は無緊張下で行われていることが多い。低温熱処理をした薄層シートの高温処理は通常無緊張下で行われるか、張力付与下で行われるか、加熱体へ接触させてシート表面を加圧した状態で行われる。
【０００６】
しかし、従来の炭素繊維シートの製造方法においては、耐炎繊維シートを低温熱処理する場合、処理中のシートの熱収縮が大きいので、無緊張下で加熱処理するとシートには皺やうねりが発生し、得られる炭素繊維シートの表面品位(皺、うねり)が低下する問題がある。
【０００７】
上記炭素繊維シートの製造中に生ずる熱収縮に起因する表面品位低下の改善を目的とする製造装置が提案されている(例えば、特許文献１、２参照)。
【０００８】
特許文献１には、低温熱処理炉と高温熱処理炉とを基本構成とする炭素繊維シートの製造装置において、高温熱処理炉の下流に皺加熱矯正炉を設けることにより、耐炎繊維シートの熱収縮に起因する表面品位を改善することが開示されている。
【０００９】
特許文献２には、低温処理前の耐炎繊維シートを熱板や金型で連続加熱加圧することにより、低温処理後のシートの表面品位を改善することが開示されている。
【００１０】
しかし、特許文献１及び２に開示された製造装置は何れも、基本構成の熱処理炉以外にシート表面品位改善のための付帯設備が必要になり、製造装置全体の大型化や、コストが上昇する問題がある。
【００１１】
炭素繊維シートの製造に際しては、温度域５００〜１０００℃における低温熱処理(第１炭素化処理)と温度域１５００〜２３００℃における高温熱処理(第２炭素化処理)の２回の熱処理を行うことが好ましい。
【００１２】
本発明者の属する研究グループは、加熱処理時に皺やうねり等の形状変化を起こさない炭素繊維シートの製造方法を検討しているうちに、第１炭素化炉における炉内の温度分布を適正にし、更にこの第１炭素化炉内にローラーを配設して原料の耐炎繊維シートにテンションを付与した状態で、ローラーで接圧を負荷しながら加熱処理する方法に想到した。この方法によれば、シートに生ずる熱収縮に起因する皺やうねり等の問題を生ずることなく炭素繊維シートを連続生産できることを知得し、先に出願した(特許文献３)。
【特許文献１】特開２００４−２５６９５９号公報  （特許請求の範囲、段落番号［０００８］〜［００１０］、［００１７］〜［００２０］、［００４０］、図１〜３）
【特許文献２】特開２００４−３０８０９８号公報  （特許請求の範囲、段落番号［０００６］、［００２９］〜［００４４］、［００６２］〜［００６９］、図１〜２）
【特許文献３】特開２００５−３４４２４６号公報  （特許請求の範囲、段落番号［００１９］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明者は、更に温度域５００〜１０００℃で低温熱処理を行う第１炭素化炉において、接圧ローラー、ニップローラー、プレス等の接圧付与手段を用いて耐炎繊維シートに１５０Ｐａ以上の接圧を付与する加熱処理を試みた。この接圧を加える方法を採用することにより、加熱処理時に皺やうねり等の形状劣化を起こすことなく、高表面品位の中間シートが得られた。この中間シートを温度域１５００〜２３００℃の高温熱処理を行う第２炭素化炉において加熱処理することにより、加熱処理時に皺やうねり等の形状変化を起こさない高表面品位の炭素繊維シートが得られることが解った。
【００１４】
接圧付与手段のうちプレスは通常バッチ操作になる。連続生産を考慮すると、接圧付与手段として接圧ローラー、ニップローラー等のローラーを備える熱処理炉を用いて、原料の耐炎繊維シートにテンションを付与しながらローラーで接圧を負荷させて加熱処理する方法が効率的である。この場合、接圧ローラー間の距離が充分小さい状態で、炉内に数多く配設し、それら接圧ローラー間に耐炎繊維シートをジグザグに張り渡すことにより、耐炎繊維シートとの接触面積が大きくなり、その結果、接圧付与機能が有効に発揮されることが解った。
【００１５】
炉内に接圧ローラー等を備えていない通常の熱処理炉と比較し、その内部に接圧ローラーを備える熱処理炉は、必然的に耐炎繊維シートの搬送方向に直交する炉内開口断面積や炉内高さが大きくなる。炉内開口断面積が大きくなると、加熱手段を炉内下流側に設置していても、その開口断面を通る加熱手段からの輻射量が多くなることによって炉内の温度は均一化されるため、炉内の入口部の温度を低く保てない。その結果、炉入口部における炉外から炉内に向かう温度上昇が急激なものとなり、耐炎繊維シートは炉入口部を通過する際に急激に加熱され、炉入口部において収縮して皺が発生してしまう。
【００１６】
炉内の入口部の温度を低くするには、上記先願特許(特許文献３)に記載されているように、炉長手方向に沿って隔壁を設け、昇温域温度ゾーン、高温域温度ゾーンなどのゾーンを設けてゾーン間の温度差を大きくすることが考えられる。しかし、ゾーン間の隔壁を接圧ローラー間に設けると、その箇所において接圧ローラー間の距離が増加し、その結果、隔壁設置箇所においてローラーとシートとの非接触部が大きくなる。従って、炉内全体としては、ローラーとシートとの接触面積が小さくなり、接圧付与機能が低下する問題がある。
【００１７】
本発明者は、シートの表面品位の改善について更に検討を重ねるうちに、接圧ローラー間に隔壁を設けるのではなく、炉内の上流部と下流部とを仕切る隔壁に形成したシート搬送窓に、断熱ローラーを配置することにより、接圧付与機能を低下させずに、ゾーン間の温度差を大きくすることができ、その結果、加熱処理の際のシートの熱収縮による皺やうねり等を低減できることを知得した。更に上記熱処理炉は、炭素化処理以外の加熱処理にも適用できることを知得した。本発明は上記知見に基づき完成するに至ったもので、その目的とするところは、上記問題を解決した熱処理炉を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
【００１９】
〔１〕  原料シートを加熱処理する熱処理炉であって、炉の上流側に原料シート入口部を形成すると共にその内部に１以上のローラーを有する上流炉部と、炉の下流側に製品シート出口部を形成すると共にその内部に１以上のローラーを有する下流炉部と、炉内を上流炉部と下流炉部とに仕切ると共にシート搬送窓を形成した隔壁と、前記シート搬送窓に取り付けた断熱ローラーと、上流炉部、下流炉部に備えた加熱手段であって下流炉部の加熱手段が上流炉部の加熱手段よりも高発熱量である加熱手段とを有する熱処理炉。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の熱処理炉によれば、炉内に隔壁を設け、その隔壁のシート搬送窓に断熱ローラーを取り付けているので、接圧付与機能を低下させずに、ゾーン間の温度差を大きくすることができる。その結果、熱収縮による皺やうねり等を抑制した炭素繊維シート等の製品シートを連続生産できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
【００２２】
図１は本発明の熱処理炉の一例を示す概略側面図である。２は内部中空の直方体状の熱処理炉で、炉を構成する炉壁５内に断熱材が積層されて断熱材層６が形成されている。
【００２３】
熱処理炉２で熱処理される原料シート４の搬送方向に沿って炉２の最上流側の炉壁５及び断熱材層６には、これらを貫通して原料シート入口部８が設けられている。炉２の最下流側の炉壁５及び断熱材層６には、これらを貫通して製品シート出口部１２が設けられている。この製品シート出口部１２から製品シート４０が搬出される。
【００２４】
原料シート入口部８及び製品シート出口部１２は、不図示のシール手段で窒素ガス等の不活性ガスを用いてガスシールされており、これにより炉２内に空気が混入することの無いように構成されている。
【００２５】
炉２内は、シートの搬送方向に垂直に設けられた隔壁１４により上流炉部１６と下流炉部１８とに仕切られている。前記隔壁１４にはシート搬送窓２０が形成されている。
【００２６】
炉２内には、複数(本図においては５本)のローラー２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄ、２２ｅが上流側から下流側に向かって順次配設されている。更に詳述すると、上流炉部１６内にはシートに接触してシート表面を押圧する接圧ローラー２２ａ、２２ｂが配設され、シート搬送窓２０には断熱ローラー２２ｃが取り付けられ、下流炉部１８内には接圧ローラー２２ｄ、２２ｅが配設されている。
【００２７】
上記断熱ローラー２２ｃは接圧ローラーとしても作用している。
【００２８】
図２は、図１の装置におけるＡ〜Ａ線に沿った正面断面部分拡大図であり、隔壁１４、シート搬送窓２０、断熱ローラー２２ｃ及びその付近を示している。
【００２９】
図２に示されるように、断熱ローラー２２ｃは、内部中空で軸方向両端が閉塞された円筒状のケーシング２４と、前記ケーシング２４と軸芯を一致させてケーシング２４内に挿入された回転軸２６とからなる。ケーシング２４と回転軸２６との間の中空部２８には断熱材が充填されている。
【００３０】
断熱ローラー２２ｃのケーシング２４の材料は、使用温度に応じて適宜選択される材料(金属、セラミック、カーボン等)が適用できる。
【００３１】
中空部２８に充填する断熱材としては、使用温度に応じて適宜選択される断熱材(ガラス、セラミック、カーボンよりなるウェブ、紙、フェルト、不織布等)が適用できる。
【００３２】
図１の熱処理炉２において、３０ａ、３０ｂは上部加熱手段収納ボックスで、上部加熱手段収納ボックス３０ａには上流側から下流側に向かって順次上部加熱手段３２ａ、３２ｂが収納され、上部加熱手段収納ボックス３０ｂには上流側から下流側に向かって順次同様の上部加熱手段３２ｃ、３２ｄが収納されている。
【００３３】
３４ａ、３４ｂは下部加熱手段収納ボックスで、上部加熱手段収納ボックス３０ａと同様に、下部加熱手段収納ボックス３４ａには下部加熱手段３６ａ、３６ｂが収納され、下部加熱手段収納ボックス３４ｂには下部加熱手段３６ｃ、３６ｄが収納されている。
【００３４】
加熱手段としては、電熱ヒーター、スチームヒーター、赤外ヒーター等が例示される。前記下流炉部１８の加熱手段３２ｃ、３２ｄ、３６ｃ、３６ｄの発熱量は、上流炉部１６の加熱手段３２ａ、３２ｂ、３６ａ、３６ｂの発熱量よりも大きくなるように設計されている。これにより上流炉部１６よりも下流炉部１８の炉内温度が高くなるようになっている。
【００３５】
３８は上流炉部１６に取り付けられた排ガス処理室で、炉２内で発生する排ガスを燃焼処理する。
【００３６】
上記熱処理炉２は、対象とする原料シート、製品シート等その目的に応じて寸法等が適宜決定される。
【００３７】
炉長、炉高、滞留時間は、原料シート４の目付や熱処理条件によって異なる。例えば、硬く、曲げ強度が低いシートを焼成する場合は、下流炉部１８内に設置する接圧ローラー２２ｄ、２２ｅの径を、シートが破断しない程度に大きくする必要がある。これらは適宜決定される。
【００３８】
図１の熱処理炉２で対象とする原料シート４には、樹脂フィルム、セラミックシート、耐炎短繊維を抄紙した紙、紡績糸やフィラメント束の織物、ステープルの不織布、ウェブをニードルパンチしたフェルト等が適用できる。
【００３９】
なお、上記断熱ローラーとしてはその内部に断熱材を入れたが、必ずしも断熱材を入れる必要はなく、中空のまま使用しても良い。更に、内部を中空にすることなく、ローラー自体を断熱材で製作しても良い。
【００４０】
製品シートとして電極材料用の炭素繊維シートを製造する場合、この処理対象の原料シートの耐炎繊維シートは、厚さ０．１〜２ｍｍ、目付５０〜４００ｇ／ｍ2が好ましい。厚さが０．１ｍｍ未満の場合はシートの強度が不足する。厚さが２ｍｍを超える場合は最終製品が大きくなり過ぎる。目付が５０ｇ／ｍ2未満の場合はシートの強度が不足する。目付が４００ｇ／ｍ2以上を超える場合はシートが柔軟性に欠ける。
【００４１】
上記原料シート４を焼成する場合、隔壁１４は原料シート４の熱収縮の３０〜６０％が完了する位置に設ける。通常この位置は、炉２の最下流側断熱材層６から炉長の４０％以上、６０％以下の位置である。
【００４２】
更に、上部加熱手段３２ｃ、３２ｄ、下部加熱手段３６ｃ、３６ｄからの輻射熱等の伝熱、並びに、上部加熱手段３２ａ、３２ｂ、下部加熱手段３６ａ、３６ｂにより上流炉部１６は上流から下流に向かうに従って高温になる温度勾配を有する昇温域が形成されても良い。
【００４３】
なお、上記説明においては、断熱ローラーを隔壁に形成した１個のシート搬送窓２０に設けたが、これに限られず隔壁を複数形成して各隔壁にそれぞれ断熱ローラーを取り付けることにより、更に精密な炉内温度設定を行っても良い。その他本発明の要旨を変更しない限り、適宜変形して差支えない。
【実施例】
【００４４】
図１に示す熱処理炉２を用いて製品シート４０(本例の場合は炭素繊維シート)を製造した。
【００４５】
シート搬送方向の炉内長さは上流炉部１６で２ｍ、下流炉部１８で２ｍ、炉内幅は１．２ｍ、炉内高さは０．８ｍであった。隔壁１４の位置は、炉２の最下流側断熱材層６から炉長の５０％の位置であった。接圧ローラー２２ａ、２２ｂ、２２ｄ、２２ｅ、断熱ローラー２２ｃの径は何れも０．５ｍであった。
【００４６】
断熱ローラー２２ｃのケーシング２４の材料はカーボンであり、中空部２８に充填した断熱材は、カーボンよりなる不織布であった。
【００４７】
炉２内は、窒素雰囲気下加熱し、原料シート入口部８の炉内部分の温度を５０℃、上流炉部１６の隔壁１４近傍の温度を５５０℃、下流炉部１８の隔壁１４近傍の温度を６５０℃、炭素繊維シート出口部１２の炉内部分の温度を７００℃に調節した。
【００４８】
この熱処理炉２内を、厚さ０．４ｍｍ、幅１０００ｍｍ、目付２００ｇ／ｍ2の耐炎繊維シートを、接圧ローラー２２ａ、２２ｂ、２２ｄ、２２ｅ、断熱ローラー２２ｃにおける接圧１５０Ｐａ、搬送速度５０ｍ／ｈｒで搬送させた。
【００４９】
得られた炭素繊維シートは、厚さ０．３８ｍｍ、目付１５４ｇ／ｍ2のものであり、皺、うねりの無い高品位のものであった。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の熱処理炉の一例を示す概略側面図である。
【図２】図１の熱処理炉におけるＡ〜Ａ線に沿った正面断面図であり、隔壁、シート搬送窓、断熱ローラー及びその付近を示す拡大図である。
【符号の説明】
【００５１】
２    熱処理炉
４    原料シート
５    炉壁
６    断熱材層
８    原料シート入口部
１２    製品シート出口部
１４    隔壁
１６    上流炉部
１８    下流炉部
２０    シート搬送窓
２２ａ、２２ｂ、２２ｄ、２２ｅ    接圧ローラー
２２ｃ    断熱ローラー
２４    ケーシング
２６    断熱ローラーの回転軸
２８    断熱ローラーの中空部
３０ａ、３０ｂ    上部加熱手段収納ボックス
３２ａ、３２ｂ、３２ｃ、３２ｄ    上部加熱手段
３４ａ、３４ｂ    下部加熱手段収納ボックス
３６ａ、３６ｂ、３６ｃ、３６ｄ    下部加熱手段
３８    排ガス処理室
４０    製品シート
【図１】
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【図２】
2007303029.tif 000004