(57)【要約】  【課題】  ＡＤ法において、成膜に寄与しなかった粒子を除去することにより、メカノケミカル反応によって粒子が互いに結合した緻密な膜を形成することができ、且つ、構成の簡単な成膜装置を提供する。  【解決手段】  原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成部と、基板が配置される成膜室８と、該成膜室内に配置され、供給された流体を基板に向けて噴射する噴射ノズル９と、エアロゾル生成部において生成されたエアロゾルを噴射ノズルに供給するための供給経路と、該供給経路を開閉するバルブ６と、噴射ノズルから噴射させるためのガスを供給するガス供給部７とを含む。【選択図】  図１
2007063582.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、
工程（ａ）において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、前記基板上に膜を形成する工程（ｂ）と、
工程（ｂ）の後に、前記噴射ノズルに対する原料粉の供給を遮断すると共に、前記噴射ノズルにガスを供給して、工程（ｂ）におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度でガスを噴射させることにより、前記基板上に形成された膜にガスを吹き付ける工程（ｃ）と、
を具備する成膜方法。
【請求項２】
工程（ｃ）が、工程（ａ）において原料粉を分散させるガスとは組成が異なるガスを噴射させることを含む、請求項１項記載の成膜方法。
【請求項３】
工程（ｃ）が、工程（ａ）において原料粉を分散させるガスよりも質量が小さいガスを噴射させることを含む、請求項２記載の成膜方法。
【請求項４】
工程（ｂ）及び（ｃ）を所定の回数繰り返す工程をさらに具備する請求項１〜３のいずれか１項記載の成膜方法。
【請求項５】
原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）、
工程（ａ）において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、前記成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、前記基板上に膜を形成する工程（ｂ）と、
工程（ｂ）の後に、工程（ａ）において生成されたエアロゾルを、工程（ｂ）におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度で噴射させて、前記基板上に形成された膜に吹き付ける工程（ｃ）と、
を具備する成膜方法。
【請求項６】
工程（ｂ）及び（ｃ）を所定の回数繰り返す工程をさらに具備する請求項５記載の成膜方法。
を具備する成膜方法。
【請求項７】
原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、
基板が配置される成膜室と、
前記成膜室内に配置され、供給される流体を前記基板に向けて噴射する噴射ノズルと、
前記エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを前記噴射ノズルに供給するための供給経路と、
前記供給経路を開閉するバルブと、
前記噴射ノズルから噴射させるためのガスを前記噴射ノズルに選択的に供給するガス供給手段と、
を具備する成膜装置。
【請求項８】
前記噴射ノズルからガスを噴射させる場合に、エアロゾルの前記噴射ノズルへの供給を遮断するように前記バルブを制御すると共に、前記噴射ノズルにガスを供給するようにガス供給手段を制御する制御手段をさらに具備する請求項７記載の成膜装置。
【請求項９】
前記制御手段が、前記ガス供給手段によって供給されたガスの噴射速度がエアロゾルの噴射速度よりも速くなるように制御を行う、請求項８記載の成膜装置。
【請求項１０】
前記制御手段が、前記ガス供給手段によって供給されるガスの供給量を増加させる、請求項９記載の成膜装置。
【請求項１１】
前記制御手段が、成膜チャンバ内の圧力を低下させる、請求項９又は１０記載の成膜装置。
【請求項１２】
前記制御手段が、前記エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルと、前記ガス供給手段によって供給されたガスとが、前記噴射ノズルから交互に噴射されるように、前記バルブ及び前記ガス供給手段の動作を制御する、請求項８〜１１のいずれか１項記載の成膜装置。
【請求項１３】
前記ガス供給手段が、前記エアロゾル生成手段の前記容器に供給されるガスとは組成が異なるガスを供給する、請求項７〜１２のいずれか１項記載の成膜装置。
【請求項１４】
前記ガス供給手段が、前記エアロゾル生成手段の前記容器に供給されるガスよりも質量の小さいガスを供給する、請求項１３記載の成膜装置。
【請求項１５】
原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、
基板が配置される成膜室と、
前記成膜室内に配置され、前記エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルを基板に向けて噴射する噴射ノズルと、
前記エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを前記噴射ノズルに供給するための供給経路と、
前記噴射ノズルから噴射されるエアロゾルの速度が所定の期間において速くなるように制御を行う制御手段と、
を具備する成膜装置。
【請求項１６】
前記制御手段が、前記エアロゾル生成手段において原料粉を分散させるガスの流量を増加させるように、前記エアロゾル生成手段を制御する、請求項１５記載の成膜装置。
【請求項１７】
前記制御手段が、前記成膜室内の圧力を低下させるように、前記成膜室内の圧力を制御する、請求項１５又は１６記載の成膜装置。
【請求項１８】
前記噴射ノズルに搬送されるエアロゾルに、前記エアロゾル生成手段において原料粉を分散させるガスよりも質量が小さい第２のガスを混合するためのガス供給手段をさらに具備し、
前記制御手段が、所定の期間において第２のガスを供給するように、前記ガス供給手段を制御する、
請求項１５〜１７のいずれか１項記載の成膜装置。
【請求項１９】
前記制御手段が、エアロゾルの噴射速度を速くするための制御を、所定の期間ごとに繰り返して行う、請求項１５〜１８のいずれか１項記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させるエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法及び成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ：micro electrical mechanical system）の分野においては、誘電体、圧電体、磁性体、焦電体、半導体のように、電圧を印加することにより所定の機能を発現する電子セラミックス等の機能性材料を含む素子を、成膜技術を用いて製造する研究が盛んに進められている。
【０００３】
例えば、インクジェットプリンタにおいて高精細且つ高画質な印字を可能とするためには、インクジェットヘッドのインクノズルを微細化すると共に高集積化する必要がある。そのため、各インクノズルを駆動する圧電アクチュエータについても、同様に、微細化及び高集積化することが求められる。そのような場合に、バルク材よりも薄い層を形成でき、且つ、微細なパターン形成が可能な成膜技術は有利である。
【０００４】
最近では、セラミックスや金属等の成膜技術として知られるエアロゾルデポジション法（以下において、「ＡＤ法」という）が注目されている。ＡＤ法とは、原料の粉体（原料粉）をエアロゾル状態にして、それをノズルから基板に向けて噴射することにより、原料を基板上に堆積させる成膜方法である。ここで、エアロゾルとは、気体中に浮遊している固体や液体の微粒子のことをいう。なお、ＡＤ法は、噴射堆積法又はガスデポジション法とも呼ばれている。
【０００５】
ＡＤ法においては、原料粉が基板や先に形成された構造物に衝突することによって破砕し、その際に生じた活性な新生面において原料粉の微粒子同士が結合するというメカニズムによって膜が形成される。この成膜メカニズムは、メカノケミカル反応と呼ばれている。ＡＤ法によれば、緻密で強固な膜を形成することができるため、種々の機能性膜が適用される機器の性能を向上させることが期待されている。
【０００６】
関連する技術として、特許文献１には、膜内の超微粒子材料の接合が充分で、組織が緻密であり、表面が平滑であり、かつ密度の均一な膜を製造するために、超微粒子材料を基板表面上に吹き付けによって供給して形成した堆積膜によって超微粒子材料の膜を形成する超微粒子材料吹き付け成膜方法であって、超微粒子材料の吹き付けの流れの少なくとも一部分が基板表面に斜めに入射する成膜方法が開示されている。
【０００７】
また、特許文献２には、エアロゾルデポジション法において、構造物作製時に基板や基板上の構造物に付着した凝集粉により、欠陥が生じるのを防止するために、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、エアロゾルを基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって微粒子を破砕及び変形させて接合させ、微粒子の構成材料からなる構造物を基材上に形成させる複合構造物作製装置において、構造物形成に寄与しなかった基板及び基板上の構造物に付着した凝集粉を除去するために、エアーブロー機能を備える複合構造物作製装置が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−２０８７８号公報（第１頁）
【特許文献２】特開２００５−７６１０４号公報（第１頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このようなＡＤ法においては、原料粉の粒径がなるべく均一であることが望ましい。その理由は、エアロゾル粒子の衝突エネルギーには、噴射されたエアロゾル粒子が有する運動エネルギーが用いられるが、この運動エネルギーは、原料粉の質量に依存するからである。そのため、例えば、原料粉に粒径の小さな粒子が含まれている場合には、十分な運動エネルギーを得ていない粒子が基板等に衝突することにより、メカノケミカル反応を起こさないまま、圧粉体の状態で膜中に取り込まれてしまう。それにより、膜の緻密度が低下するという問題が生じている。また、そのような膜をアニールすることにより、圧粉体の部分がポア（気孔又は空隙）となってしまうので、例えば、膜を圧電体として利用する場合には、ポアを起点とする絶縁破壊が生じ易くなってしまう。
【０００９】
ところが、原料粉の粒径を完全に均一にすることは極めて困難である。そのため、このような問題を解決するために、特許文献１においては、ノズルの噴射角度を変化させてエアロゾルを膜に吹き付け、又は、硬度の高い粒子や粒径の大きい粒子を粉砕用粒子として膜に吹き付けることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去したり、或いは、形成された膜を押圧することにより、膜を平坦化している。しかし、特許文献１に開示されている装置は繁雑であると共に、形成された膜に異物が混入するおそれもある。
【００１０】
また、特許文献２においては、エアーブロー装置を用いることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去している。しかし、特許文献２に開示されている装置も構成が煩雑であると共に、エアーブローによってエアロゾルの気流が乱れるため、安定した成膜を行うことができなくなるおそれがある。
【００１１】
そこで、上記の点に鑑み、本発明は、ＡＤ法において、成膜に寄与しなかった粒子を除去することにより、メカノケミカル反応によって粒子が互いに結合した緻密な膜を形成することができる成膜方法を提供することを第１の目的とする。また、本発明は、そのような成膜方法を実施するために、装置構成の簡単な成膜装置を提供することを第２の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明の１つの観点に係る成膜方法は、原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、工程（ａ）において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、基板上に膜を形成する工程（ｂ）と、工程（ｂ）の後に、噴射ノズルに対する原料粉の供給を遮断すると共に、噴射ノズルにガスを供給して、工程（ｂ）におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度でガスを噴射させることにより、基板上に形成された膜にガスを吹き付ける工程（ｃ）とを具備する。
【００１３】
また、本発明の１つの観点に係る成膜装置は、原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、基板が配置される成膜室と、該成膜室内に配置され、供給された流体を基板に向けて噴射する噴射ノズルと、エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを噴射ノズルに供給するための供給経路と、該供給経路を開閉するバルブと、噴射ノズルから噴射させるためのガスを供給するガス供給手段とを具備する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、成膜工程の後で、原料粉等の粒子をほとんど含まないガスを膜に吹き付けることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去できるので、エアロゾルの吹き付けに影響を与えることなく安定した成膜を行うことができると共に、異物が混入しているおそれのない緻密な膜を容易に作製することができる。また、本発明によれば、噴射ノズルへのエアロゾルの供給を遮断すると共に、その噴射ノズルにガスを供給して噴射させるので、エアロゾルの吹き付け及びガスの吹き付けを、簡単な装置構成で順次行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。なお、同一の構成要素には同一の参照番号を付して、説明を省略する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、本実施形態に係る成膜装置は、エアロゾル生成室１、振動台２、巻き上げガスノズル３、及び、圧力調整ガスノズル４を含むエアロゾル生成部と、ガス供給調節部３ａ及び４ａと、エアロゾル搬送管５と、エアロゾル搬送管５に設けられたバルブ６と、ガス供給部７及びガス供給調節部７ａと、成膜チャンバ８、噴射ノズル９、及び、基板ステージ１０を含む成膜部と、排気管１１と、真空バルブ１２と、制御部１３とを含んでいる。制御部１３は、本実施形態に係る成膜装置の各部の動作を制御している。
【００１６】
エアロゾル生成室１は、原料粉２０が配置される容器であり、ここでエアロゾルの生成が行われる。また、エアロゾル生成室１は、原料粉２０を攪拌するために、所定の周波数で振動する振動台２の上に設置されている。
巻き上げガスノズル３は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、サイクロン流を生成する。それにより、エアロゾル生成室１内に配置された原料粉２０が巻き上げられて分散し、エアロゾルが生成される。
【００１７】
一方、圧力調整ガスノズル４は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、エアロゾル生成室１内のガス圧を調整する。このようにエアロゾル生成室１内の圧力を制御することにより、エアロゾル生成室１内に発生する気流（巻き上げガス）の速度が制御される。
巻き上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４によって供給されるキャリアガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、又は、それらの混合ガス、或いは、乾燥空気等が用いられる。
【００１８】
ガス供給調節部３ａ及び４ａは、制御部１３の制御の下で、巻き上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４を介してエアロゾル生成室１に供給されるキャリアガスの流量を調節する。ガス供給調節部３ａ及び４ａとしては、マスフローコントローラ等の電磁式制御に対応できるものが用いられる。
エアロゾル搬送管５は、エアロゾル生成室１内において生成されたエアロゾルを、成膜チャンバ８に配置されている噴射ノズル９に供給するための供給経路である。
【００１９】
バルブ６は、制御部１３の制御の下で、エアロゾル搬送管５におけるエアロゾルの通路を閉じることにより、エアロゾル生成部側から成膜部側へのエアロゾルの供給を遮断する。バルブ６としては、電磁式制御に対応するバルブであれば、Ｌ字バルブ、ストレートバルブ、バタフライバルブ、ゲート式バルブ等のいずれの形式を用いることができる。ここで、バタフライバルブとは、バタフライの角度を変化させることにより、バルブの開閉度を調節するバルブのことである。
【００２０】
ガス供給部７は、外部のガスボンベから供給されるガスを、エアロゾル搬送管５に供給する。ガス供給部７から供給されるガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、又は、それらの混合ガス、或いは、乾燥空気等が用いられる。このガスの組成は、エアロゾルのキャリアガスと同じであっても良いし、異なっていても良い。このガスは、後述するように、噴射ノズル９から噴射されることにより、基板上に形成された膜の表面から、成膜に寄与しなかった粒子を除去するために用いられる。従って、粒子除去効果を高めるためには、ガスの流速をより早くすることが望ましく、そのために、ヘリウムのように、比較的（例えば、キャリアガスよりも）質量の小さいガスを用いることが望ましい。
【００２１】
ガス供給調節部７ａは、制御部１３の制御の下で、ガス供給部７から供給されるガスの流量を調節している。ガス供給調節部７ａとしては、マスフローコントローラ等の電磁式制御に対応できるものが用いられる。
【００２２】
成膜チャンバ８の内部は、排気管１１に接続されている排気ポンプによって排気されており、それによって所定の真空度に保たれている。真空バルブ１２は、制御部１３の制御の下でバルブの開閉動作を行うことにより、成膜チャンバ８内の圧力を調節する。真空バルブ１２としては、電磁式制御に対応できるものであれば、Ｌ字バルブ、ストレートバルブ、バタフライバルブ、ゲート式バルブ等のいずれを用いても良い。
【００２３】
噴射ノズル９は、所定の形状及び大きさの開口を有しており、エアロゾル生成室１からエアロゾル搬送管５を介して供給されたエアロゾルや、ガス供給部７から供給されたガスを、開口から基板２１に向けて噴射する。
【００２４】
基板２１が戴置されている基板ステージ１０は、基板２１と噴射ノズル９との相対位置及び相対速度を制御するための３次元的に移動可能なステージである。この相対速度を調節することにより、１往復あたりに形成される膜の厚さを制御することができる。
【００２５】
制御部１３は、エアロゾル生成室１において生成されたエアロゾルと、ガス供給部７から供給されたガスとが、噴射ノズル９から交互に噴射されるように各部を制御する。例えば、エアロゾルを噴射させる場合には、バルブ６を開くと共に、ガス供給調節部７ａにガスの供給を停止させる。反対に、ガスを噴射させる場合には、バルブ６を閉じると共に、ガス供給調節部７ａにガスの供給を開始させる。また、制御部１３は、ガス供給部７から供給されるガスが所望の速度で噴射されるように、各部を制御する。例えば、ガスの噴射速度を上げるためには、ガス供給調節部７ａにガスの供給量（流量）を増加させたり、成膜チャンバ８内の圧力を低下させる。
【００２６】
次に本発明の第１の実施形態に係る成膜方法について、図１及び図２を参照しながら説明する。この成膜方法は、図１に示す成膜装置において用いられる。
まず、図１に示す成膜装置において、原料粉２０をエアロゾル生成室１に配置すると共に、基板２１を基板ステージ１０上にセットして所定の成膜温度に保つ。また、エアロゾル生成室１内の圧力、及び、成膜チャンバ８内の圧力を所定の値に設定する。
【００２７】
次に、図２の（ａ）に示すように、噴射ノズル９からエアロゾルを噴射させて基板２１に吹き付けることにより成膜を行う。エアロゾルは、エアロゾル生成室１内の圧力と成膜チャンバ８内の圧力との間に差を与えることにより、エアロゾル生成室１からエアロゾル搬送管５を介して成膜チャンバ８側に吸引され、その圧力差に応じた速度で噴射ノズル９から噴射される。その際に、基板ステージ１０を所定の速度で移動させて、ノズルから噴射されるエアロゾルによって基板２１上の所定の領域を所定の回数スキャンすることにより、その領域に膜３０が形成される。この膜３０は、メカノケミカル反応によって概ね緻密になっているが、圧粉体が堆積している部分が局所的に存在している。
【００２８】
次に、図１に示すバルブ６を閉じてエアロゾルの供給を遮断すると共に、ガス供給部７からエアロゾル搬送管５を介して、噴射ノズル９にガスを供給する。それにより、原料粉等の粒子をほとんど含まないガスが噴射ノズル９から噴射される。そして、図２の（ｂ）に示すように、噴射ノズル９から噴射されたガスを基板２１上の膜３０に吹き付ける。膜３０に堆積している圧粉体は下層との結合が弱いので、このようなガスの吹き付けによって除去される。
【００２９】
このような成膜工程とガス吹付け工程とを、膜３０が所望の厚さになるまで繰り返す。成膜工程におけるスキャン回数とガス吹付け工程におけるスキャン回数との割合は限定されないが、圧粉体を効果的に除去するためには、成膜を１スキャン行う毎にガス吹付け処理を１スキャン行う、即ち、成膜とガス吹付け処理とを交互に行うことが望ましい。それにより、緻密で良質な膜を形成することができる。
【００３０】
なお、本実施形態に係る成膜方法においては、ガス吹付け処理を、成膜前の基板２１に対して行っても良い。それにより、基板２１に付着した汚れを除去して、基板２１を清浄化することができる。
【００３１】
次に、本発明の第２の実施形態に係る成膜方法について、図１及び図３を参照しながら説明する。
本実施形態に係る成膜方法は、本発明の第１の実施形態におけるガス吹付け処理の替わりに、噴射速度を上げたエアロゾルを膜３０に吹き付けることを特徴としている。
【００３２】
ここで、エアロゾルの噴射速度が成膜に適した速度よりも速い場合には、メカノケミカル反応によって原料粉を堆積させることはできず、反対に、形成された膜を削ってしまうブラスト現象が生じる。そこで、図３に示すように、噴射速度を上げたエアロゾルを膜３０に吹き付けることにより、膜３０に堆積している圧粉体を除去することができる。
【００３３】
エアロゾルの噴射速度を上げるためには、例えば、次の３つの方法が考えられる。
第１の方法として、図１に示す巻き上げガスノズル３から供給されるガスの流量を増加させる。それにより、エアロゾル生成室１内の圧力が高くなるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。
【００３４】
第２の方法として、図１に示す成膜チャンバ８の真空度を高くする。即ち、エアロゾル生成室１内の圧力と成膜チャンバ８内の圧力との差を大きくすることにより、エアロゾルがより強力に成膜チャンバ８側に吸引されるようになるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。
【００３５】
第３の方法として、図１に示すガス供給部７から、キャリアガスよりも質量の小さいガスを供給して、エアロゾル搬送管５を通過するエアロゾルに混合する。それにより、キャリアガスが軽くなるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。
【００３６】
本発明の第１及び第２の実施形態に係る成膜方法を用いてＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）膜を作製する実験を行った。下記の実施例１〜６、及び、比較例における共通の成膜条件は、次の通りである。
原料粉：ＰＺＴ粒子、４０ｇ（堺化学工業株式会社製のＰＺＴ−ＬＱを２００℃の
大気中で２４時間乾燥させたもの）
基板：ＹＳＺ（イットリウム安定化ジルコニア）基板  ２５ｍｍ角、厚さ１ｍｍ
（日本ファインセラミックス株式会社製）
基板温度：６００℃
キャリアガスの種類：酸素
巻き上げガス流量：４リットル／分
圧力調整ガス流量：２．５リットル／分
【００３７】
また、下記の実施例１〜６、及び、比較例においては、所定の方法によって膜を形成した後に、さらに、８００℃で１時間のポストアニールを行った。膜質の評価（絶縁破壊電界の強度）は、このＰＺＴ膜について行われた。
【００３８】
（実施例１）
図４に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって２往復スキャンすることにより膜を形成した後に、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、１回分（片道分）のガス吹付け処理を行った。このガス吹付け処理においては、噴射ノズル９へのエアロゾルの供給を遮断すると共に、ガス供給部７から６．５リットル／分の酸素を供給することにより、粒子をほとんど含まない酸素ガスによって膜を片道分スキャンした。このような成膜工程とガス吹付け処理工程とを繰り返して、トータルで２０往復分の成膜を行うことにより、厚さが約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。
【００３９】
（実施例２）
図５に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって片道分（往路）スキャンすることにより膜を形成した後に、その領域を酸素ガスによって片道分（復路）スキャンするガス吹付け処理を行った。このガス吹付け処理における条件は、実施例１と同様である。このような成膜工程とガス吹付け処理工程とを繰り返して、トータルで２０往復分の成膜を行うことにより、厚さが約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。
【００４０】
（比較例）
図６に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって２０往復スキャンすることにより、厚さが約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。
【００４１】
（結果１）
実施例１及び２、並びに、比較例の結果は、次の通りである。
ガス吹付け処理の割合            ガスの種類       絶縁破壊電界
実施例１  １回／２往復（４スキャン）        Ｏ２ガス        ５５ｋＶ／ｃｍ
実施例２  １回／０．５往復（１スキャン）    Ｏ２ガス        ６３ｋＶ／ｃｍ
比較例    なし                                             ４８ｋＶ／ｃｍ
ここで、ガス吹付け処理の割合は、（ガス吹付けのスキャン回数）／（成膜のスキャン量（スキャン回数））を表している。
上記の結果から、ガス吹付け処理を行うことにより、絶縁破壊電界の高い膜が得られることが確認された。また、ガス吹付け処理の割合が高いほど、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。
【００４２】
（実施例３）
実施例１におけるのと同様に、２往復分の成膜と片道分のガス吹付け処理とを繰り返すことにより、厚さが約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。また、ガス吹付け処理においては、実施例１に対して、図１に示すガス供給部７からのガス供給量を８リットル／分に増加させた。
【００４３】
（結果２）
実施例３の結果を、実施例１及び比較例と比較して次に示す。
ガスの流量              絶縁破壊電界
実施例３    ８リットル／分          ５８ｋＶ／ｃｍ
実施例１    ６．５リットル／分      ５５ｋＶ／ｃｍ
比較例      なし                    ４８ｋＶ／ｃｍ
上記の結果から、ガス吹付け処理においてガスの流量を増加させることにより、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。
【００４４】
（実施例４）
実施例１におけるのと同様に、２往復分の成膜と片道分のガス吹付け処理とを繰り返すことにより、約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。また、ガス吹付け処理においては、実施例１に対して、図１に示すガス供給部７からヘリウムガスを供給した。また、ガスの流量については、実施例１と同様に、６．５リットル／分とした。
【００４５】
（結果３）
実施例４の結果を、実施例１及び比較例と比較して次に示す。
ガスの種類      絶縁破壊電界
実施例４    ヘリウム        ５７ｋＶ／ｃｍ
実施例１    酸素            ５５ｋＶ／ｃｍ
比較例      なし            ４８ｋＶ／ｃｍ
上記の結果から、ガス吹付け処理において、より質量の小さいガスを用いることにより、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。これは、軽いガスを用いることにより、噴射ノズル９（図１）から噴射されるガスの流速が早くなるので、圧粉体等を吹き飛ばす効果が高まったためと考えられる。
【００４６】
（実施例５）
図４に示すガス吹付け処理の替わりに、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付けを行った。このエアロゾル吹付け処理においては、圧力調整ガス流量を、成膜中の２．５リットル／分に対して、４リットル／分に増加させた。即ち、トータルのキャリアガス流量を６．５リットル／分から８リットル／分に増加させた。そして、２往復分の成膜と片道分のエアロゾル吹付け処理とを繰り返すことにより、約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。
（実施例６）
図５に示すガス吹付け処理の替わりに、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付けを行った。このエアロゾル吹付け処理は、実施例５におけるものと同様である。そして、片道分の成膜と片道分のエアロゾル吹付け処理とを繰り返すことにより、約２０μｍのＰＺＴ膜を得た。
【００４７】
（結果４）
実施例５及び６の結果を、比較例と比較して次に示す。
吹付け処理の割合              エアロゾルの流量    絶縁破壊電界
実施例５  １回／２往復（４スキャン）        ８Ｌ／分        ５３ｋＶ／ｃｍ
実施例６  １回／０．５往復（１スキャン）    ８Ｌ／分        ５５ｋＶ／ｃｍ
比較例    なし                                              ４８ｋＶ／ｃｍ
ここで、吹付け処理の割合は、（噴射速度を速くしたエアロゾル吹付けのスキャン回数）／（成膜のスキャン量（スキャン回数））を表している。
【００４８】
上記の結果から、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付け処理を行うことによっても、膜の絶縁破壊電界が高くなることが確認できた。また、このエアロゾル吹付け処理を行うことにより膜の硬度が高くなり、このエアロゾル吹付け処理の割合が高くなるほど、その傾向は顕著となった。
【００４９】
以上説明した本発明の第１及び第２の実施形態においては、図１に示すガス供給調節部３ａ、４ａ、及び、７ａ、並びに、バルブ６及び１２の動作を制御部１３によって自動制御しているが、それらの動作を手動で制御しても良い。その場合には、電磁式制御に対応していないバルブや通常のフローメータを用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させるエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法及び成膜装置において利用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る成膜方法を説明するための模式図である。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る成膜方法を説明するための模式図である。
【図４】２往復分の成膜に対して１回分（片道分）のガス吹付け処理を行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。
【図５】片道分の成膜に対して１回分（片道分）のガス吹付け処理を行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。
【図６】成膜のみを行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。
【符号の説明】
【００５２】
１  エアロゾル生成室
２  振動台
３  巻き上げガスノズル
３ａ、４ａ、７ａ  ガス供給調整部
４  圧力調整ガスノズル
５  エアロゾル搬送管
６  バルブ
７  ガス供給部
８  成膜チャンバ
９  噴射ノズル
１０  基板ステージ
１１  排気管
１２  真空バルブ
１３  制御部
２０  原料粉
２１  基板
３０  膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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