(57)【要約】【課題】ＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法を提供する。【解決手段】酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合して真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱しさらにＭｇ粉末を添加し混合して真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱するか、または酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびＭｇＯ粉末を同時に添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜１２００℃保持の条件で加熱するか、または酸化物被覆軟磁性粉末にＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱しさらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱し、さらにＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱することを特徴とするＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびＭｇＯ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜１２００℃保持の条件で加熱することを特徴とするＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱し、さらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱することを特徴とするＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜５００℃に加熱保持することにより作製することを特徴とする請求項１、２または３記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
前記一酸化ケイ素粉末の添加量は０．０１〜１質量％の範囲内であり、前記Ｍｇ粉末の添加量は０．０５〜１質量％の範囲内であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項６】
前記真空雰囲気は、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空雰囲気であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項７】
前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１乃至請求項６記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項８】
軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末からなることを特徴とするＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末製造用原料粉末。
【請求項９】
請求項１、２、３、４、５または７記載の方法で製造したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末をプレス成形後、温度：４００〜１３００℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材の製造方法。
【請求項１０】
請求項１、２、３、４、５または７記載の方法で製造したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末に、有機絶縁材料、無機絶縁材料、または有機絶縁材料と無機絶縁材料の混合材料を混合したのち圧粉成形し、５００〜１０００℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材の製造方法。
【請求項１１】
請求項９または１０記載の方法で製造した比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材。
【請求項１２】
請求項１１記載の複合軟磁性材からなる電磁気回路部品。
【請求項１３】
前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアであることを特徴とする請求項１２記載の電磁気回路部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法に関するものであり、この方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を使用した複合軟磁性材は、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として使用される。
【背景技術】
【０００２】
磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗が高く、保磁力が小さいことが要求されることは一般に知られていることである。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
【０００３】
各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材の一つとして、鉄粉末の粒子間に高固有抵抗物質を介在させた複合磁性材料が提案されている。その一例として、鉄粉末と、ＳｉＯ２を生成する化合物と、ＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混合物を圧縮成形して成形体を作製し、この成形体を温度：５００〜１１００℃に保持することにより鉄粉末の粒子間にＳｉＯ２とＭｇＯを主成分とするガラス相を形成し、鉄粉末粒子間の絶縁を確保することにより圧粉磁心を製造する方法が知られている（特許文献１参照）
【特許文献１】特開２００３−２１７９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記従来の高固有抵抗物質を鉄粉末に添加し焼結して得られた複合軟磁性焼結材は、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でも特に比抵抗が十分でなく、尚一層高比抵抗を有する複合軟磁性焼結材が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
（イ）軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜５００℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱し、さらにＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱すると、軟磁性粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化物が形成されたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のＳｉＯ２を生成する化合物とＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
（ロ）軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜５００℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびＭｇ粉末を同時に添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、軟磁性粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化物が形成されたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のＳｉＯ２を生成する化合物とＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
（ハ）軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜５００℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱すると軟磁性粉末の表面にＭｇ含有酸化物が形成されたＭｇ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、このＭｇ含有酸化物被覆軟磁性粉末にさらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱するすると、軟磁性粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化物が形成されたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られ、この方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性焼結材は、従来のＳｉＯ２を生成する化合物とＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混合物を圧縮成形し焼結して得られた複合軟磁性焼結材よりも密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が優れている、
（ニ）前記一酸化ケイ素粉末の添加量は０．０１〜１質量％の範囲内にあることが好ましく、前記Ｍｇ粉末の添加量は０．０５〜１質量％の範囲内にあることが好ましい、
（ホ）前記真空雰囲気は、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空雰囲気であることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱し、さらにＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱するＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
（２）軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末およびＭｇＯ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜１２００℃保持の条件で加熱するＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
（３）軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末にＭｇ粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：４００〜８００℃保持の条件で加熱し、さらに一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱するＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
（４）前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中で室温〜５００℃に加熱保持することにより作製する前記（１）、（２）または（３）記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
（５）前記一酸化ケイ素粉末の添加量は０．０１〜１質量％の範囲内であり、前記Ｍｇ粉末の添加量は０．０５〜１質量％の範囲内である前記（１）、（２）、（３）または（４）記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、
（６）前記真空雰囲気は、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空雰囲気である前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
一酸化ケイ素（ＳｉＯ）粉末は酸化ケイ素の内でも最も蒸気圧が高い酸化物であるところから、加熱により軟磁性粉末の表面に酸化ケイ素成分を蒸着させ易く、蒸気圧の低い二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）粉末を混合して加熱しても軟磁性粉末の表面に十分な厚さの酸化ケイ素膜が形成されないので好ましくない。酸化物被覆軟磁性粉末に一酸化ケイ素（ＳｉＯ）粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保持することにより軟磁性粉末の表面にＳｉＯｘ（ただし、ｘ＝１〜２）膜を形成した酸化ケイ素膜被覆軟磁性粉末が生成し、この酸化ケイ素膜被覆軟磁性粉末にさらにＭｇ粉末を添加し混合しながら真空雰囲気中で加熱すると、軟磁性粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化物を被覆したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【０００７】
前記軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末を酸化雰囲気中（例えば、大気中）、温度：室温〜５００℃に保持することにより軟磁性粉末の表面に鉄酸化膜を形成して作製することができる。そして、この軟磁性粉末の表面に形成された酸化膜はＳｉＯおよび／またはＭｇの被覆性を向上させる効果がある。この酸化膜被覆軟磁性粉末を作製する際に酸化雰囲気中で５００℃を越えて加熱すると、軟磁性粉末が凝集して軟磁性粉末の集合体が生成し、焼結したりして均一な表面酸化ができなくなるので好ましくない。したがって、前記酸化膜被覆軟磁性粉末の製造時の加熱温度は室温〜５００℃に定めた。一層好ましい範囲は室温〜３００℃である。酸化雰囲気は乾燥した酸化雰囲気であることが一層好ましい。
【０００８】
この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末に添加するＳｉＯ粉末量を０．０１〜１質量％に限定したのは、ＳｉＯ粉末の添加量が０．０１質量未満では酸化膜被覆軟磁性粉末の表面に形成される酸化ケイ素膜の厚さが不足するのでＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末におけるＭｇおよびＳｉ含有酸化物に含まれるＳｉの量が不足し、したがって、比抵抗の高いＭｇおよびＳｉ含有酸化物が得られないので好ましくなく、一方、１質量％を越えて添加すると、形成されるＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）酸化ケイ素膜の厚さが厚くなり過ぎて、得られたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を圧粉し焼成して得られた複合軟磁性材の密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
【０００９】
また、この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、Ｍｇ粉末の添加量を０．０５〜１質量％に限定したのは、Ｍｇ粉末の添加量が０．０５質量未満では酸化膜被覆軟磁性粉末の表面に形成されるＭｇ膜の厚さが不足してＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末におけるＭｇおよびＳｉ含有酸化物に含まれるＭｇの量が不足し、したがって、十分な厚さのＭｇおよびＳｉ酸化物が被覆できなくなるので好ましくなく、一方、１質量％を越えて添加すると、形成されるＭｇ膜の厚さが厚くなり過ぎて、得られたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を圧粉し焼成して得られた複合軟磁性材の密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
【００１０】
この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、酸化物被覆軟磁性粉末にＳｉＯ粉末、Ｍｇ粉末またはＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末の混合粉末を添加し混合する条件を温度：６００〜１２００℃の真空雰囲気としたのは、６００℃未満で加熱してもＳｉＯの蒸気圧が小さいために十分な厚さのＳｉＯ膜またはＭｇおよびＳｉ含有酸化物被膜が得られないためであり、一方、１２００℃を越えて混合すると軟磁性粉末が焼結するようになって所望のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末が得られないので好ましくないからである。また、その時の加熱雰囲気は圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空雰囲気中であることが好ましく、さらに転動しながら加熱することが一層好ましい。
【００１１】
酸化物被覆軟磁性粉末を作製するときに使用する軟磁性粉末は一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末である。したがって、この発明は、
（７）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
【００１２】
前記鉄粉末は純鉄粉末であり、
前記Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
前記Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
前記Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
前記Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
前記Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましい。
【００１３】
これら軟磁性粉末は、平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下することによるものである。
【００１４】
前述のように、この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法において、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末を原料粉末と使用することが必要である。したがって、この発明は、
（７）軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末からなるＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末製造用原料粉末、に特徴を有するものである。
【００１５】
この発明の方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を使用して複合軟磁性材を製造するには、この発明の方法で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を通常の方法で圧縮成形したのち不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で焼成することにより製造することができる。
【００１６】
さらに、この発明の方法により作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末に有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂やフッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ＰＰＳ樹脂等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。
また、この発明の方法により作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末に、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を配合し混合したのち圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度：５００〜１０００℃で燒結することにより複合軟磁性材を作製することができる。このようにして作製した複合軟磁性材は、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を含有し、残部がこの発明の方法により作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末からなる組成を有する。この場合、この発明の方法により作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の表面に形成されているＭｇおよびＳｉ含有酸化膜と、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上とが反応した皮膜が形成される。
また、この複合軟磁性材は、酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が前記この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末からなる組成となるように配合し、混合し、得られた混合酸化物を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結することにより得ることができる。
また、この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末にシリカのゾルゲル（シリケート）溶液やアルミナのゾルゲル溶液などの湿式溶液を添加し混合したのち乾燥し、この乾燥した混合物を圧縮成形後、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：５００〜１０００℃で焼成することにより複合軟磁性材を製造することができる。
この発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有し、この複合軟磁性材は，高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事からこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。
【発明の効果】
【００１７】
ＳｉＯ粉末を原料粉末として用いるこの発明のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は従来のＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法と比べて特性の優れたＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を提供でき、さらにＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を容易に低コストで製造することができることから、このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末を用いて比抵抗が高くかつ機械的強度の優れた複合軟磁性材を低コストで得ることができ、また、この複合軟磁性材は高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事から、この特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記各種電磁気回路部品としては、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがあり、これら電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には，電動機，発電機，ソレノイド，インジェクタ，電磁駆動弁，インバータ，コンバータ，変圧器，継電器，磁気センサシステム等があって、電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる．
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
いずれも水アトマイズして得られた平均粒径：７０μｍを有する、
アトマイズ純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｐ：０．６％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末をそれぞれ用意した。
【００１９】
これら軟磁性粉末を大気中、温度：２２０℃、１時間保持することにより表面にそれぞれ酸化膜を有する酸化膜被覆鉄粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末および酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、これら酸化膜被覆軟磁性粉末を原料粉末として用意した。
【００２０】
さらに平均粒径：１０μｍを有するＳｉＯ粉末および平均粒径：５０μｍを有するＭｇ粉末を用意した。
実施例１−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆鉄粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆鉄粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆鉄粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆鉄粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆鉄粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することにより鉄粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
【００２１】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
実施例１−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆鉄粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより鉄粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
【００２２】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
実施例１−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆鉄粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆鉄粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆鉄粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆鉄粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより鉄粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を作製した。
【００２３】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
従来例１
先に用意した水アトマイズ純鉄粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を
水アトマイズ純鉄粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
2007013069.tif 000002
【００２５】
表１に示される結果から、実施例１−１〜１−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例１で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例１−１〜１−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は従来例１で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例２−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００２６】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
実施例２−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００２７】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
実施例２−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００２８】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
従来例２
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２９】
【表２】
2007013069.tif 000003
【００３０】
表２に示される結果から、実施例２−１〜２−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例２で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例２−１〜２−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例２で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例３−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３１】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
実施例３−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３２】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
実施例３−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３３】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
従来例３
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００３４】
【表３】
2007013069.tif 000004
【００３５】
表３に示される結果から、実施例３−１〜３−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例３−１〜３−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例４−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３６】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
実施例４−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３７】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
実施例４−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００３８】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
従来例４
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００３９】
【表４】
2007013069.tif 000005
【００４０】
表４に示される結果から、実施例４−１〜４−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例４で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例４−１〜４−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例４で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例６−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４１】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
実施例５−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４２】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
実施例５−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４３】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
従来例５
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
【００４４】
【表５】
2007013069.tif 000006
【００４５】
表５に示される結果から、実施例５−１〜５−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例５で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例５−１〜５−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例５で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例６−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４６】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
実施例６−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４７】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
実施例６−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００４８】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
従来例６
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
【００４９】
【表６】
2007013069.tif 000007
【００５０】
表６に示される結果から、実施例６−１〜６−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例６で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例６−１〜６−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例６で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例７−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５１】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
実施例７−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５２】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
実施例７−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５３】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
従来例７
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
【００５４】
【表７】
2007013069.tif 000008
【００５５】
表７に示される結果から、実施例７−１〜７−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例７で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例７−１〜７−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例７で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例８−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５６】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例８−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５７】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例８−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００５８】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
従来例８
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
【００５９】
【表８】
2007013069.tif 000009
【００６０】
表８に示される結果から、実施例８−１〜８−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例８で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例８−１〜８−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例８で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
実施例９−１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することにより表面に酸化ケイ素膜を有する酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されている酸化ケイ素膜はＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含む膜であることを確認した。次に、この酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を酸化ケイ素被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、１時間保持することによりＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００６１】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
実施例９−２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末およびＭｇ粉末を酸化鉄被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末：Ｍｇ粉末＝９９．７質量％：０．１質量％：０．２質量％の割合で同時に添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００６２】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
実施例９−３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末にＭｇ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、２時間保持することにより表面にＭｇＯ膜を有する酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末にさらにＳｉＯ粉末を酸化マグネシウム被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＭｇおよびＳｉを含有する酸化鉄膜を形成したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
【００６３】
このＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
従来例９
先に用意した水アトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を水アトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：シリコーン樹脂：ＭｇＯ粉末＝９９．８：０．１４：０．０６の割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
【００６４】
【表９】
2007013069.tif 000010
【００６５】
表９に示される結果から、実施例９−１〜９−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例９で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例９−１〜９−３で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例９で作製したＭｇおよびＳｉ含有酸化物被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。