(57)【要約】【課題】不純物の含有量が少なく、取り扱いが容易で作業性に優れる、カラープラズマディスプレイパネルの誘電体層の保護膜の形成用原料として使用できる酸化マグネシウム粉末及びその製造方法を提供する。【解決手段】結晶酸化マグネシウムの一次粒子および複数の一次粒子が集合した二次粒子を含有する粉末であって、前記粉末の平均粒径が０．５〜１０μｍで、ＢＥＴ比表面積が０．１〜３ｍ2／ｇである酸化マグネシウム粉末。平均粒径が５０〜２００μｍのシュウ酸マグネシウムを１２００〜１４００℃で焼成する工程を有する酸化マグネシウム粉末の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶酸化マグネシウムの一次粒子および複数の一次粒子が集合した二次粒子を含有する粉末であって、前記粉末の平均粒径が０．５〜１０μｍで、ＢＥＴ比表面積が０．１〜３ｍ2／ｇであることを特徴とする酸化マグネシウム粉末。
【請求項２】
粒径０．５μｍ未満の一次粒子および二次粒子の含有率が個数基準で１０個数％以下である請求項１記載の酸化マグネシウム粉末。
【請求項３】
一次粒子の形状が実質的に六面体状である請求項１又は２記載の酸化マグネシウム粉末。
【請求項４】
塩化物イオンの含有率が２０ｐｐｍ以下である請求項１乃至３のいずれかの項に記載の酸化マグネシウム粉末。
【請求項５】
Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ及びＦｅから選ばれる各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下である請求項１乃至４のいずれかの項に記載の酸化マグネシウム粉末。
【請求項６】
Ｎａ及びＫから選ばれる各アルカリ金属元素の含有率が２０ｐｐｍ以下である請求項１乃至５のいずれかの項に記載の酸化マグネシウム粉末。
【請求項７】
平均粒径が５０〜２００μｍのシュウ酸マグネシウムを１２００〜１４００℃で焼成する工程を有することを特徴とする酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項８】
平均粒径が５０〜２００μｍのシュウ酸マグネシウムを４００〜６００℃で加熱処理し、次いで１２００〜１４００℃で焼成することを特徴とする請求項７記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項９】
前記シュウ酸マグネシウムは、シュウ酸アンモニウムと塩化マグネシウムとを水溶媒中で反応させて生成されたものを使用する請求項７又は８記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記シュウ酸マグネシウムは、シュウ酸アンモニウムを１０〜１５重量％含有するシュウ酸アンモニウム水溶液（Ａ液）に、塩化マグネシウムを１０〜２０重量％含有する塩化マグネシウム水溶液（Ｂ液）を添加し反応を行って生成されたものを使用する請求項９記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記塩化マグネシウム水溶液（Ｂ液）は塩化マグネシウムを１０〜１５重量％含有する水溶液を使用する請求項１０記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項１２】
前記シュウ酸マグネシウムに含まれる塩化物イオンの含有量が２００ｐｐｍ以下である請求項７乃至１１のいずれかの項に記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項１３】
請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化マグネシウム粉末と結合剤とを含有することを特徴とする酸化マグネシウム成形体用前駆体。
【請求項１４】
更に、滑沢剤を含有する請求項１３記載の酸化マグネシウム成形体用前駆体。
【請求項１５】
前記滑沢剤がステアリン酸マグネシウムである請求項１３又は１４記載の酸化マグネシウム成形体用前駆体。
【請求項１６】
少なくとも請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化マグネシウム粉末、結合剤及び必要により添加される滑沢剤を乾式又は湿式で混合することを特徴とする酸化マグネシウム成形体用前駆体の製造方法。
【請求項１７】
前記混合は乾式で行う請求項１６記載の酸化マグネシウム成形体用前駆体の製造方法。
【請求項１８】
前記結合剤が結晶セルロースである請求項１６又は１７記載の酸化マグネシウム成形体用前駆体の製造方法。
【請求項１９】
請求項１３乃至１５のいずれかに記載の酸化マグネシウム成形体用前駆体を加圧成形して得られた酸化マグネシウム成形体。
【請求項２０】
請求項１９記載の酸化マグネシウム成形体を焼成して得られた酸化マグネシウム焼結体ペレット。
【請求項２１】
請求項２０記載の酸化マグネシウム焼結体ペレットからなることを特徴とする酸化マグネシウム蒸着材。
【請求項２２】
前記蒸着材がカラープラズマディスプレイパネルの誘電体層の保護膜の形成に使用する蒸着材である請求項２１記載の酸化マグネシウム蒸着材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化マグネシウム粉末、酸化マグネシウム成形体用前駆体、それらの製造方法および酸化マグネシウム成形体並びに酸化マグネシウム焼結体ペレットに関する。
特に、本発明は、肥料、医薬品原料、化粧品原料、セラミックス原料、レンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料等として有用な酸化マグネシウム粉末及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
また、本発明は、特にカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に使用する酸化マグネシウム蒸着材の前躯体として有用な酸化マグネシウム粉末を含有する成形体用前駆体、その製造方法、該酸化マグネシウム成形体用前駆体を用いた酸化マグネシウム成形体及びカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に使用する酸化マグネシウム蒸着材として特に有用な酸化マグネシウム焼結体ペレットに関するものである。
【背景技術】
【０００３】
従来、酸化マグネシウムの製造方法としては、例えば、海水に水酸化カルシウムを添加して得られる水酸化マグネシウムを焼成する方法、金属マグネシウムを空気中で酸化する方法、或いは金属マグネシウムペレット群を電極とし、純水中で火花放電させることによって生成する水酸化マグネシウムを焼成する方法等が知られている。水酸化マグネシウムを焼成して得られる酸化マグネシウムは、多くの場合、平均粒径が０．０１〜０．１μｍで、ＢＥＴ比表面積が１０〜１５０ｍ2／ｇ程度のものが得られる。一方、金属マグネシウムを出発原料として得られる酸化マグネシウムは、多くの場合、平均粒径が０．０５〜０．３μｍで、ＢＥＴ比表面積が５〜４０ｍ2／ｇ程度の諸物性を有するものが得られることが知られている。
【０００４】
また、シュウ酸マグネシウムを５００℃又は１０００℃程度で焼成する方法も提案されている（例えば、特許文献１〜２参照。）が、粒径が０．５μｍより小さな微粒で、且つＢＥＴ比表面積も５ｍ2／ｇ以上の高比表面積のものが得られているに過ぎない。
【０００５】
このように、従来提案されている酸化マグネシウム粉末は、本発明者らが知る限り平均粒径が０．５μｍより小さく、ＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇ以上の高比表面積のものである。
【０００６】
酸化マグネシウムは、肥料、医薬品原料、化粧品原料、セラミックス原料等として使用されるため、主に微粒品の開発が行われてきたが、その透過特性、絶縁性および耐久性から、近年、新たな用途展開としてレンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料などが注目されている。これらの用途で用いることができる酸化マグネシウム粉末は各不純物の含有率が数ｐｐｍレベル以下で、極めて高純度であることが要求される。
【０００７】
現在、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に使用する酸化マグネシウム蒸着材は、酸化マグネシウムを焼結させた単結晶品や多結晶によるペレット品が使用されているが、このペレット品自体で各不純物を２０ｐｐｍ以下のレベルまで低減させたものが要望されている。
【０００８】
また、ＰＤＰ用酸化マグネシウムとしては単結晶品や多結晶によるペレット品が使用されているがそのもととなる酸化マグネシウム粉末自体は、微粒品で、あるため取り扱い等に問題あり、また、これらは微粒品であっても各不純物を数ｐｐｍ以下のレベルまで低減させることが難しく、例えば、工業的に入手可能な水酸化マグネシウムを焼成して生成された酸化マグネシウムは、多くの場合、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ及びＦｅから選ばれる各元素の含有率が１００ｐｐｍ以上含有されている。
【０００９】
また、微粒な酸化マグネシア粉末はその比表面積の大きさから反応性に富んでいるが、これは薬品との反応性を考えた場合には利点となりうるが、安定性や取り扱いの面から考えた場合、好ましくない特性である。例えば微粒の酸化マグネシウムは空気中の水分や二酸化炭素と反応し容易に水酸化マグネシウムや炭酸マグネシウムに化学変化しやすく、また、０．５μｍ未満の粒子の存在は飛散等の作業環境の悪化を引き起こす等の問題があり、従来の酸化マグネシウム粉末は特にカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料として好適な粉体特性を有するとは言い難い。
【００１０】
この酸化マグネシウム蒸着材は、酸化マグネシウムを造粒し、得られる造粒物を加圧成形し、該成形体を焼成することにより製造されているが、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成で用いられる酸化マグネシウム蒸着材は、酸化マグネシウム自体が微粒で、高比表面積のものを用いているため、原料の飛散等により作業環境を悪化させないように酸化マグネシウム粉末とバインダと溶媒を混合して酸化マグネシウムスラリーを調製し、これをスプレードライヤにより噴霧乾燥して造粒物を得、該造粒物を加圧成形し、この加圧成形品を焼成する方法が一般的である（例えば、特許文献３〜５参照。）が、溶媒からの汚染の問題は避けられない。このため、原料の飛散等の問題がなく、乾式でも成形体用前駆体を得ることができる酸化マグネシウム粉末の開発が望まれていた。
【特許文献１】特開平０５−２６９３７２号公報（第６頁）
【特許文献２】特開平１０−１２５２３７号公報（第９頁）
【特許文献３】特開平１０−２９７９５６号公報（第３頁〜第４頁）
【特許文献４】特開２０００−６３１７１号公報（第３頁）
【特許文献５】特開２００４−８４０１８号公報（第１頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、不純物の含有量が少なく、取り扱いが容易で作業性に優れる等の新規な粉体特性を有し、更にレンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料等の電子材料や光学材料の原料としても使用することができる酸化マグネシウム粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
また、本発明は、作業環境を悪化させることなく、乾式でも容易に酸化マグネシウムの成形体用前駆体を得ることができ、また、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に用いられる酸化マグネシウム蒸着材の前躯体として有用な酸化マグネシウム成形体用前駆体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
更に、本発明は、該酸化マグネシウム成形体用前駆体を用いた酸化マグネシウム成形体及びカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に用いられる酸化マグネシウム蒸着材としても利用することができる高純度な酸化マグネシウム焼結体ペレットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、かかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、従来の水酸化マグネシウムを焼成して酸化マグネシウムを得る方法では、焼成により粒成長がほとんど起こらないのに対して、特定の平均粒径を有するシュウ酸マグネシウムを用い、これを特定温度範囲で焼成すると、粒成長が起こり、これにより従来より大きな平均粒径と低比表面積の取り扱いが容易な酸化マグネシウム粉末となること、更にこの焼成により粒成長とともに塩化物イオンが低減された高純度の酸化マグネシウム粉末が得られることを見出すにいたり、本発明を完成するに至った。
【００１５】
更に、本発明者らは、該酸化マグネシウム粉末を用いることにより、原料の飛散等による作業環境を悪化させることなく、乾式でも容易に成形体用前駆体を得ることができること、また、該成形体用前駆体を用いて得られる酸化マグネシウム成形体を焼成するすることにより、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜を形成するための酸化マグネシウム蒸着材としても利用可能な高純度な酸化マグネシウム焼結体ペレットになることを見出し本発明を完成するに至った。
【００１６】
即ち、本発明の第１の発明は、結晶酸化マグネシウムの一次粒子および複数の一次粒子が集合した二次粒子を含有する粉末であって、前記粉末の平均粒径が０．５〜１０μｍで、ＢＥＴ比表面積が０．１〜３ｍ2／ｇであることを特徴とする酸化マグネシウム粉末である。
【００１７】
また、本発明の第２の発明は、平均粒径が５０〜２００μｍのシュウ酸マグネシウムを１２００〜１４００℃で焼成する工程を有することを特徴とする酸化マグネシウム粉末の製造方法である。
【００１８】
また、本発明の第３の発明は、上記の酸化マグネシウム粉末と結合剤とを含有することを特徴とする酸化マグネシウム成形体用前駆体である。
また、本発明の第４の発明は、少なくとも上記の酸化マグネシウム粉末、結合剤及び必要により添加される滑沢剤を乾式又は湿式で混合することを特徴とする酸化マグネシウム成形体用前駆体の製造方法である。
【００１９】
また、本発明の第５の発明は、上記の酸化マグネシウム成形体用前駆体を加圧成形して得られた酸化マグネシウム成形体である。
また、本発明の第６の発明は、上記の酸化マグネシウム成形体を焼成して得られた酸化マグネシウム焼結体ペレットである。
【００２０】
また、本発明の第７の発明は、上記の酸化マグネシウム焼結体ペレットからなることを特徴とする酸化マグネシウム蒸着材である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の酸化マグネシウム粉末は、不純物の含有量が少なく、取り扱いが容易で作業性に優れる等の新規な粉体特性を有し、レンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料等の電子材料や光学材料の原料として有用である。
【００２２】
また、本発明の酸化マグネシウム粉末の製造方法によれば、前記特性を有する酸化マグネシウム粉末を工業的に有利に提供することができる。
本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体は、シュウ酸マグネシウムを熱分解して得られる特定の平均粒径とＢＥＴ比表面積を有する酸化マグネシウム粉末を用いることにより、乾式でも作業環境を悪化させることなく容易に酸化マグネシウムの成形体用前駆体を得ることができ、また、この成形体用前駆体を用いて得られる酸化マグネシウム焼結体ペレットは高純度なものとなるため、特にカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜を形成するための酸化マグネシウム蒸着材として利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明を好ましい実施形態に基づき説明する。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、結晶酸化マグネシウムの一次粒子および複数の一次粒子が集合した二次粒子を含有する粉末である。図１は、本発明の実施例１で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率３０，０００）である。図１において、本発明の酸化マグネシウム粉末は、結晶酸化マグネシウムの単粒子からなる一次粒子と、複数の一次粒子が集合した集合粒子からなる二次粒子が分散した粒子群からなる。単粒子からなる一次粒子の大きさは小さいものから大きいものまであり、また各々の二次粒子を形成している一次粒子の数も異なっている。
【００２４】
本発明の酸化マグネシウム粉末は、その粉体特性に特徴がある。即ち、本発明の酸化マグネシウム粉末は、一次粒子と、複数の一次粒子が集合した二次粒子が分散して形成されている粒子群からなる粉末の平均粒径が０．５〜１０μｍ、好ましくは１〜５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が０．１〜３ｍ2／ｇ、好ましくは１〜３ｍ2／ｇである。
【００２５】
なお、平均粒径はレーザー法粒度分布測定法により求められた値を示す。以下、平均粒径という場合にはこの測定方法で求められた値をいう。
【００２６】
また、本発明の酸化マグネシウム粉末は、個数基準で全個体数中に占める粒径０．５μｍ未満の一次粒子および二次粒子の含有率が１０個数％以下、好ましくは５個数％以下であり、粒径０．５μｍ未満の微粒分の含有量が極めて小さいことを特徴とする。本発明の酸化マグネシウム粉末は、化学的に不安定で、飛散等の原因の一つにもなる微粒分を実質的に含有しないため、化学的安定性に優れ、混練の際の飛散等の作業環境の悪化等も抑制し、作業性にも優れたものである。なお、本発明において粒径０．５μｍ未満の粒子の含有率は、任意に抽出したサンプル１０００個について走査型電子顕微鏡観察（ＳＥＭ）から求めた値である。
【００２７】
本発明の酸化マグネシウム粉末を構成する結晶酸化マグネシウムの単粒子からなる一次粒子は、粒子形状が実質的に六面体状であることも特徴の一つである。なお本発明において前記実質的に六面体状であるとは立方晶乃至正方晶の粒子形状を示し、且つサンプルを倍率１０，０００〜３０，０００倍で電子顕微鏡観察したときに任意に抽出した粒子１００個について粒子形状が実質的に六面体状の粒子の存在率［（六面体状粒子の個数／測定粒子の総数）×１００］が９０％以上、好ましくは９５％以上であることを示す。
【００２８】
また、本発明の酸化マグネシウム粉末は，上記特性であることに加えて、タップ密度が０．６０ｇ／ｍｌ以上、好ましくは０．６５〜０．９０ｇ／ｍｌであると充填性にも優れるので、該酸化マグネシウム粉末を原料として用いる場合には、二次製品の大量生産が可能になる点で工業的に有利である。
【００２９】
また、本発明の酸化マグネシウム粉末は、特にレンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料等の電子材料や光学材料の用途として用いる場合には、純度９９．９０％以上、好ましくは９９．９５％以上で、塩化物イオンの含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下であり、更に、前記塩化物イオンの含有率であることに加え、原料自体から不可逆的に混入するＣａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅの各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下で、Ｎａ、Ｋのアルカリ金属の各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下で、更に、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｌａ、Ｙｂから選ばれる金属元素の各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下であることが高純度を要求される分野に関しても適用できる点で特に好ましい。
【００３０】
本発明の酸化マグネシウム粉末は、肥料、医薬品原料、化粧品原料、セラミックス原料、更に高純度なものはレンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料などに好適に用いることができる。
【００３１】
次いで、本発明の酸化マグネシウム粉末の製造方法について説明する。
本発明の酸化マグネシウム粉末の製造方法は、特定の平均粒径のシュウ酸マグネシウムを用い、これを特定温度で焼成することを特徴とする。また、本発明の製造方法によれば、焼成後に得られる酸化マグネシウムは、もろいブロック状のものが得られるので、解砕や粉砕等の二次加工が容易であるという工業的な利点もある。なお、ブロック状とは、一次粒子が弱い結合で二次粒子を形成し、この二次粒子から容易に手や乳鉢等で解砕して一次粒子にすることができるものを表す。
【００３２】
本発明で使用するシュウ酸マグネシウムは、平均粒径が５０〜２００μｍ、好ましくは８０〜１５０μｍであることが重要な要件の一つである。この理由は平均粒径が５０μｍ未満のシュウ酸マグネシウムを使用して後述する焼成を行っても、一次粒子の平均粒径が０．５μｍ未満の微細で、焼結が進み硬い塊状物が得られるため、解砕や粉砕等が困難になるからである。一方、平均粒径が２００μｍを超えるものを使用して後述する焼成を行っても粗大なものが得られるだけである。
【００３３】
なお、本発明で使用するシュウ酸マグネシウムは含水物であっても無水物であってもよい。
通常、工業的に入手可能なシュウ酸マグネシウムは、多くの場合、平均粒径が５０μｍより小さいため、本発明で使用する平均粒径が５０μｍ以上のシュウ酸マグネシウムを得るため、例えば、シュウ酸アンモニウムと塩化マグネシウムとを水溶媒中で反応させて生成されたものを使用することが好ましい。この場合、シュウ酸アンモニウムを１０〜１５重量％含有するシュウ酸アンモニウム水溶液（Ａ液）に、塩化マグネシウムを１０〜２０重量％含有する塩化マグネシウム水溶液（Ｂ液）を添加し反応を行って生成されたものを使用することが、高純度で、高収率で前記平均粒径の範囲内のシュウ酸マグネシウムを得ることができる点で特に好ましい。
【００３４】
このシュウ酸マグネシウムの製造方法の好ましい実施形態について、更に詳細に説明する。前記Ａ液中のシュウ酸アンモニウムの濃度は（ＮＨ4）2Ｃ2Ｏ4として１０〜１５重量％、好ましくは１０〜１２重量％で、Ｂ液中の塩化マグネシウムの濃度はＭｇＣｌ2として１０〜２０重量％、好ましくは１０〜１５重量％として反応調合液を調製することが好ましい。
【００３５】
Ａ液中のシュウ酸アンモニウムの濃度を１０〜１５重量％の範囲とする理由は、シュウ酸アンモニウムの濃度が１０重量％未満では収率が低下し、１５重量％を越えるとシュウ酸アンモニウムの溶解性が悪くなるからである。
【００３６】
一方、Ｂ液中の塩化マグネシウムの濃度に関しては、この塩化マグネシウムの濃度が高くなるに従って製品に残存する塩化物イオン濃度が高くなる傾向があるが、１０重量％未満では収率が低下し、一方、２０重量％を越えると最終製品に含有される塩化物イオンが１００ｐｐｍ以上も残存するため、高純度品を要求される分野への適用が難しくなる。このため、本発明では特に最終製品の酸化マグネシウム粉末に含有される塩化物イオンを好ましくは１０ｐｐｍ以下とするため、Ｂ液中の塩化マグネシウムの濃度を好ましくは１０〜１５重量％、特に好ましくは１０〜１２重量％とすることが好ましい。
【００３７】
なお、前記原料のシュウ酸アンモニウムは、シュウ酸とアンモニアを水溶媒中で反応させて調製したものであってもよく、また、市販のシュウ酸アンモニウムを用いてもよい。また、これら原料のシュウ酸、アンモニウム、シュウ酸アンモニウム、或いは塩化マグネシウムは不純物の混入を防止し、高純度の酸化マグネシウム粉末を得るため、高純度品を用いることが好ましい。また、反応に使用する水も少なくとも逆浸透膜、限外ろ過膜、イオン交換膜等を通過させて、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｌ、ＳＯ4等のイオン性不純物を除去した純水を用いることが、水に由来する不純物の混入を防止できる点で特に好ましい。
【００３８】
反応はＡ液にＢ液を、滴下、例えば常法のポンプ輸送等の方法で添加して行うのが好ましい。前記Ａ液とＢ液の添加量は、添加後の反応液のシュウ酸アンモニウム（Ａ液）に対する塩化マグネシウム（Ｂ液）のモル比（ＭｇＣｌ2／（ＮＨ4）2Ｃ2Ｏ4）が通常０．９９５〜１．００５、好ましくは０．９９８〜１．００２となるように添加すると高純度品が収率よく得られる点で好ましい。
【００３９】
前記Ｂ液をＡ液へ添加するには攪拌下に行うことが好ましく、攪拌速度は、添加開始から反応終了までの間に生成するシュウ酸マグネシウムを含むスラリーが常に流動性を示す状態であればよく、特に制限されるものではない。また、本発明において、Ａ液は、予め通常６０〜９０℃、好ましくは７０〜８０℃となるまで加温し、Ｂ液のＡ液への添加は添加時間を０．５時間以上、好ましくは１時間以上で、一定速度で連続的に添加し、そのまま６０〜９０℃、好ましくは７０〜８０℃で反応を行うと、安定した品質の酸化マグネシウムが得られ、且つ後述の熟成反応を行うことで、更に高純度で、収率よく目的とするシュウ酸マグネシウムを得ることができる。
【００４０】
なお、本発明では、前記とは逆にＢ液にＡ液を添加しても、シュウ酸マグネシウムが得られるが含有される塩化物イオンの含有率が多く、高純度なシュウ酸マグネシウムが得られないので好ましくない。
【００４１】
Ｂ液の添加終了後は、引き続き反応を行う（以下、「熟成反応」と呼ぶ。）ことが好ましい。熟成条件は、熟成温度が通常は６０〜９０℃、好ましくは７０〜８０℃の温度で、０．５時間以上、好ましくは１時間以上熟成反応を行うことが好ましい。なお、熟成温度とは、Ｂ液添加後における反応液全体の温度をいう。熟成終了後は、常法により固液分離し、次いで、水で洗浄する。洗浄方法として特に制限されるものではないが、リパルプ等で洗浄を行うと洗浄効率がよいため好ましい。なお、この洗浄はシュウ酸マグネシウムに含有される塩化物イオン濃度が２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下となるまで十分洗浄を行うと後述する焼成により最終製品に含まれる塩化物イオンの含有率を２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下まで低減させることができる点で該シュウ酸マグネシウムに含有される塩化物イオンの濃度が２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００４２】
洗浄終了後、乾燥し、所望により粉砕等を施してシュウ酸マグネシウムを得る。かくして得られるシュウ酸マグネシウムは、平均粒径が５０〜２００μｍ、好ましくは８０〜１５０μｍであり、不純物として含有される塩化物イオンの含有率が２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下、その他の不純物として、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅの各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、更に、Ｎａ、Ｋのアルカリ金属の各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下で、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｌａ、Ｙｂから選ばれる金属元素の各元素の含有率が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００４３】
次いで、前記シュウ酸マグネシウムを１２００〜１４００℃、好ましくは１２５０〜１３５０℃の温度範囲で焼成して酸化マグネシウム粉末を得る。この焼成により、シュウ酸マグネシウムの粒成長を行い、更に塩化物イオンの低減を行うことができる。
【００４４】
焼成温度を１２００〜１４００℃の範囲とする理由は、焼成温度が１２００℃未満では、平均粒径が０．５μｍより小さな微粒な酸化マグネシウム粉末しか得られず、また、不純物として含有される塩化物イオンを低減することができない。一方、焼成温度が１４００℃を越えると焼成容器による汚染が進みやすく、返って高純度なものが得られにくく、また、焼結が進み解砕や粉砕等の二次加工が困難になる。焼成時間は１〜１０時間、好ましくは３〜５時間である。焼成の雰囲気は特に制限されず大気中又は不活性ガス雰囲気中の何れであってもよい。
【００４５】
また、焼成に用いる炉には、例えば電気炉、ガス炉等が用いられる。炉の材質は特に制限されるものではなく、例えば、炭化珪素製、アルミナ・ジルコニア製、高純度アルミナ製、スピネル製、ムライト製、コージュライト等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００４６】
なお、本発明において最終製品の酸化マグネシウム粉末に含まれるシュウ酸に由来の有機物は、粉体特性や成形後のペレットの品質を損なう可能性があり、更にシュウ酸マグネシウムから脱シュウ酸して酸化マグネシウムを生成させる反応は１２００℃以上では急激に進行するため炭酸ガスを一気に放出し、原料粉末や製品粉末の飛散が起こり、作業環境を悪化させる傾向がある。このため、原料粉末や製品粉末の飛散を抑制し、シュウ酸に由来する有機物を効率よく除去するため、本発明では１２００〜１４００℃の範囲で焼成を行うに当たって、予め４００〜６００℃、好ましくは４５０〜５５０℃の温度で、２〜１０時間、好ましくは３〜５時間加熱処理して脱シュウ酸処理をしておくことが好ましい。また、本発明において、この加熱処理をすることにより、粒径０．５μｍ未満の微粒子の含有量が、個数基準で５個数％以下に低減されたシャープな粒度分布を有し、取り扱いが容易な酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
【００４７】
この加熱処理における温度を４００〜６００℃の範囲とする理由は、４００℃未満では脱シュウ酸処理としては温度的に不十分であり、残存した有機物がその後の昇温過程で急激に分解し，試料の飛散を招く結果となり、一方、６００℃を越えるとシュウ酸の分解温度を超えるため，激しく試料が飛散するからである。
【００４８】
また、本発明において、前記焼成は、所望により何度行ってもよく、粉体特性を均一にするため１度焼成したものを粉砕し、次いで再焼成を行ってもよい。
焼成後、適宜冷却し、必要に応じ粉砕して酸化マグネシウム粉末を得る。なお、必要に応じて行われる粉砕は、焼成して得られる酸化マグネシウム粉末がもろくブロック状のものである場合等に適宜行う。
【００４９】
このような酸化マグネシウム粉末は、肥料、医薬品原料、化粧品原料、セラミックス原料、更に高純度なものはレンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料などに好適に用いることができる。
【００５０】
次に、本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体について説明する。
本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体は、酸化マグネシウム粉末と結合剤とを含有することを特徴とし、該成形体用前駆体は酸化マグネシウム粉末と結合剤とを含有する混合物或いは造粒物を示す。
【００５１】
第１の成分の酸化マグネシウム粉末には、上記の酸化マグネシウム粉末が用いられる。
第２の成分の結合剤は、特に制限されるものではないが、酸化マグネシウム焼結体ペレットとしたときに、焼成によりＣＯ2とＨ2Ｏに分解可能なもので、最終製品の酸化マグネシウム焼結体ペレットに残存しないものが好ましい。このような結合剤としては、例えば、結晶セルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、カルボキシメチルセルロース等のセルロース系樹脂、又はメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ノルマルブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、２−エチルメチルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート等の重合体若しくはこれらの共重合体からなるアクリル系樹脂、ポリエチレングリコールやポリビニールブチラール、果糖、蔗糖、乳糖、でんぷん、ゼラチン、Ｄ−マンニトール、Ｄ−ソルビトール等を１種又は２種以上で用いることができる。これらの結合剤の中、結晶セルロースを用いると、乾式でも各成分が均一に混合された成形体用前駆体を容易に得ることができる点で特に好ましい。
【００５２】
酸化マグネシウム成形体用前駆体に含有される結合剤の含有量は、酸化マグネシウム粉末１００重量部に対して１〜４０重量部、好ましくは２〜３０重量部である。
また、本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体は、前記第１の成分の酸化マグネシウムと第２の成分の結合剤の他、必要により第３の成分として打錠機からの剥離性を改善するため滑沢剤を含有させることができる。
【００５３】
使用することができる滑沢剤の種類は、特に制限されるものではなく、酸化マグネシウム焼結体ペレットとしたときに、焼成によりＣＯ2とＨ2Ｏに分解可能なもので、最終製品の酸化マグネシウム焼結体に残存しないもの、或いは焼成により熱分解して酸化マグネシウムとして残存するものであってもよい。
【００５４】
このような滑沢剤としては、例えば、高級脂肪酸又はこれらのアルカリ土類金属塩、タルク、ショ糖脂肪酸エステル、油脂等が挙げられる。高級脂肪酸又はこれらのマグネシウム塩が好ましく用いられる。高級脂肪酸又はこれらのマグネシウム塩の化合物としては、炭素数１２以上の飽和または不飽和の脂肪酸もしくはその誘導体が挙げられ、具体的には、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギジン酸、ベヘニン酸、エルカ酸、リノール酸、リノレイン酸、オレイン酸、イワシ酸、リシノール酸などの高級脂肪酸及びこれらのマグネシウム塩を例示することができる。これらの中、特にステアリン酸マグネシウムが安価で、滑沢効果が高いので特に好ましい。
【００５５】
酸化マグネシウム成形体用前駆体に含有される滑沢剤の含有量は、酸化マグネシウム粉末１００重量部に対して１〜１０重量部、好ましくは２〜５重量部である。
本発明にかかる酸化マグネシウム成形体用前駆体は、基本的には酸化マグネシウム粉末を６０重量％以上、好ましくは７０重量％含有するものであることが好ましい。
【００５６】
次いで、本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体の製造方法について説明する。
本発明にかかる酸化マグネシウム成形体用前駆体は基本的に前記第１の成分の酸化マグネシウム粉末、第２の成分の結合剤粉末及び必要により添加される第３の成分の滑沢剤を湿式又は乾式で混合することにより製造することができる。
【００５７】
湿式法を用いて、酸化マグネシウム成形体用前駆体を得る方法は、前記第１の成分の酸化マグネシウム粉末、第２の成分の結合剤及び必要により添加される第３の成分の滑沢剤を溶媒中で攪拌混合し、次いでスプレードライヤで乾燥して造粒する方法である。なお、必要により添加される第３の成分の滑沢剤は第１の成分の酸化マグネシウム粉末と第２の成分の結合剤からなる造粒物を得た後、該造粒物に添加混合してもよい。
【００５８】
湿式法で用いることができる前記溶媒としては、酸化マグネシウム粉末に対して不活性で、結合剤に対して良溶媒であることが好ましく、例えば水、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン等のケトン類、ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素類、メチルアセテート、エチルアセテート、イソプロピルアセテート、ノルマルプロピルアセテート、イソブチルアセテート、ノルマルブチルアセテート、ノルマルペンチルアセテート、イソペンチルアセテート等のエステル類、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ノルマルプロパノール、ノルマルブタノール、イソブタノール、トルオール、キシロール等のアルコール類、メチレンクロライド、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、１，１，１−トリクロロエタン等の塩素化炭化水素類、エチルエーテル、１，４−ジオキサン等のエーテル類、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール等のグリコール誘導体などの１種又は２種以上で用いることができる。
【００５９】
この湿式法の場合、各成分の配合割合は、第１の成分の酸化マグネシウム粉末１００重量部に対して、第２の成分の結合剤が１〜１０重量部、好ましくは２〜５重量部、溶媒が５０〜１５００重量部、好ましくは１００〜３００重量部、必要により添加される第３の成分の滑沢剤が１〜１０重量部、好ましくは２〜５重量部である。
【００６０】
また、これらの第１〜第３の各成分の混合は、例えば、３本ロール、ボールミル、ディスパーミル、ホモジナイザー、振動ミル、サンドグラインドミル、アトライター及び強力撹拌機等の装置を用いることができる。これら均一混合操作は、例示した機械的手段に限定されるものではない。なお、混合の際に常用の界面活性剤を添加して前記混合処理を行ってもよい。次いで、前記で調製した均一混合物を常法に従ってスプレードライヤで造粒し、酸化マグネシウム成形体用前駆体を得ることができる。
【００６１】
一方、乾式法を用いて、酸化マグネシウム成形体用前駆体を得る方法は、前記第１の成分の酸化マグネシウム粉末、第２の成分の結合剤及び必要により添加される第３の成分の滑沢剤を乾式で攪拌混合して均一混合物を得る方法である。
【００６２】
この乾式法の場合、各成分の配合割合は、第１の成分の酸化マグネシウム１００重量部に対して第２の成分の結合剤が５〜４０重量部、好ましくは１０〜３０重量部、必要により添加される第３の成分の滑沢剤が１〜１０重量部、好ましくは２〜５重量部である。
【００６３】
この乾式法での各成分の混合は、例えば、ハイスピードミキサー、スーパーミキサー、ターボスフェアミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー及びリボンブレンダー等の装置を用いることができる。なお、これら均一混合操作は、例示した機械的手段に限定されるものではない。
【００６４】
本発明において、前記酸化マグネシウム成形体用前駆体を得る方法は、乾式法を用いることが不要な不純物の混入を防止することができ、また、操作工程も簡素化できる点で特に工業的に有利である。また、乾式法において、特に結合剤は前記した結晶セルロースを用いると、乾式でも特に各成分が均一に混合された成形体用前駆体を容易に得ることができる点で特に好ましい。
【００６５】
本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体は、酸化マグネシウム、結合剤及び滑沢剤の他、必要により他の成分として、界面活性剤、また公知の添加量の範囲内で希土類元素を含む化合物を１種又は２種以上で含有させることができる。
【００６６】
また、酸化マグネシウム成形体用前駆体の平均粒径は１０〜８００μｍ、好ましくは２０〜５００μｍであると流動性の優れたものになるために好ましい。
次いで、本発明の酸化マグネシウム成形体について説明する。
【００６７】
本発明の酸化マグネシウム成形体は、前記の酸化マグネシウム成形体用前駆体を所望の形状の金型で加圧成形して得られるものであり、また、必要により、得られた成形体を再び粉砕し、再度所望の形状の金型で加圧成形し脱脂後、本発明の酸化マグネシウム成形体としてもよい。
【００６８】
成形圧は、プレス機、仕込み量等により異なり、特に限定されるものではないが、通常５０〜２５０ＭＰａ、好ましくは１００〜２００ＭＰａである。
本発明の成型体の形状は、特に制限されるものではなく、例えば円板状、円錐状、球状、楕円状、四角形等の多角形状であってもよい。また、その大きさ等も制限はないが、多くの場合、直径５〜１５ｍｍ、厚み２〜５ｍｍ程度で十分である。
【００６９】
本発明の前記酸化マグネシウム成形体用前駆体や酸化マグネシウム成形体は、肥料、医薬品原料、化粧品原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜を形成するための酸化マグネシウム蒸着材として利用可能な酸化マグネシウム焼結体ペレットの前躯体として好適に用いることができる。
【００７０】
次いで、本発明の酸化マグネシウム焼結体ペレットについて説明する。
本発明の酸化マグネシウム焼結体ペレットは、前記酸化マグネシウム成形体を所定の温度で焼成し、結合剤の加熱分解と酸化マグネシウムの焼結を行って得られるものである。従って、焼成条件は結合剤が十分除去され、酸化マグネシウムが十分焼結するように設定する必要がある。
【００７１】
前記酸化マグネシウム焼結体ペレットを得るための焼成温度は１３００〜１７００℃、好ましくは１５００〜１７００℃である。この理由は焼成温度が１３００℃未満では十分な硬度を有する焼結体が得られず、一方、１７００℃を越えてても、焼成炉からの汚染の心配があり、また、多大なエネルギーを必要とする点からしても工業的に有利でない。焼成時間は１〜１０時間、好ましくは３〜５時間である。また、焼成雰囲気は酸化雰囲気の電気炉又はガス炉で行うことが好ましい。
【００７２】
かくして得られる酸化マグネシウム焼結体ペレットの形状は、基本的に酸化マグネシウム成形体の形状がそのまま保持され、また、好ましい焼結体ペレットの物性は酸化マグネシウムとして純度が９９．９０％以上、好ましくは９９．９５％以上で、相対密度が４０以上、好ましくは５０〜１００で、塩化物イオンの含有量が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下であり、更に、前記塩化物イオンの含有量であることに加え、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅの各元素の含有量が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１５ｐｐｍ以下で、Ｎａ、Ｋのアルカリ金属の各元素の含有量が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下で、更に、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｌａ、Ｙｂから選ばれる金属元素の各元素の含有量が２０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００７３】
本発明の高純度な酸化マグネシウム焼結体ペレットは、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成に用いる酸化マグネシウム蒸着材として利用することができる。
【実施例】
【００７４】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが本発明はこれらに限定されるものではない。
＜シュウ酸マグネシウムの調製＞
（１）シュウ酸マグネシウム試料Ａ
イオン交換水４０Ｌを加えた１５０Ｌテフロン（登録商標）コート反応槽にシュウ酸２水塩（純度９９．９％）６．３ｋｇおよび２８ｗｔ％アンモニア水（工業用）６．１ｋｇを秤量して加え、攪拌した。これを７０℃に保持して反応を行ってシュウ酸アンモニウム水溶液（Ａ液）を調製した。これとは別に４０Ｌプラスチック製容器に塩化マグネシウム６水塩（純度９９．２％）１０．２ｋｇを秤量し、イオン交換水３０Ｌを加えて塩化マグネシウム水溶液（Ｂ液）を調製した。Ａ液に、定量ポンプを用いてＢ液を１．４Ｌ／ｍｉｎの流速で滴下した。この時の反応槽内の液温はテフロン（登録商標）被覆投込みヒーターにより７０℃を保持した。
【００７５】
滴下終了後、攪拌を継続させた状態のまま７０℃で３０分間保持して熟成した。得られたシュウ酸マグネシウムスラリーをブフナーロートでろ過し、ろ過ケーキから塩化アンモニウムをイオン交換水５Ｌで置換洗浄した。ろ過ケーキを１２０℃で１２時間乾燥しシュウ酸マグネシウム２水和物を得た。得られたシュウ酸マグネシウムの諸物性を表１に示す。なお、Ｃｌ含有量は比濁法により定量し、金属不純物はＩＣＰ発光分析により定量分析した。
【００７６】
（２）シュウ酸マグネシウム試料Ｂ
前記試料ＡのＡ液の調製と同様の手順でＡ液を調製した。これとは別に４０Ｌプラスチック製容器に塩化マグネシウム６水塩（純度９９．２％）１０．２ｋｇを秤量し、イオン交換水１５Ｌを加えてＢ液を調製した。定量ポンプを用いて前記Ｂ液を１．４Ｌ／ｍｉｎの流速でＡ液に滴下した。この時の反応槽内の液温はテフロン（登録商標）被覆投込みヒーターにより７０℃を保持した。この後は前記シュウ酸マグネシウム試料Ａと同じように処理した。前記と同様な方法で物性を測定した。その結果を表１に示す。
【００７７】
（３）シュウ酸マグネシウム試料Ｃ
市販の純度９９％以上の工業用シュウ酸マグネシウム２水塩をシュウ酸マグネシウム試料Ｃとした。前記と同様な方法で物性を測定した。その結果を表１に示す。
【００７８】
【表１】
2007091525.tif 000003
【００７９】
（注１）Ａ液中のシュウ酸アンモニウムの濃度は（ＮＨ4）2Ｃ2Ｏ4としての濃度を示す。
（注２）Ｂ液中の塩化マグネシウムの濃度はＭｇＣｌ2としての濃度を示す。
【００８０】
実施例１
シュウ酸マグネシウム試料Ａ  ７．１ｋｇを炭化珪素製のルツボで４８０℃で３時間加熱処理し、その後更に昇温して１３００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１．９ｋｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、もろくブロック状のものであり、乳鉢による粉砕で容易に分散粒子とすることができた。
【００８１】
実施例２
シュウ酸マグネシウム試料Ｂ  ７．１ｋｇをアルミナ・ジルコニア製のルツボで４８０℃で３時間加熱処理し、その後更に昇温して１３００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１．９ｋｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、もろくブロック状のもので、乳鉢による粉砕で容易に分散粒子とすることができた。
【００８２】
実施例３
シュウ酸マグネシウム試料Ａ  ５００ｇを炭化珪素製のルツボで１３００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１２０ｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成中に原料等の飛散をともなっていた。また、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、もろくブロック状のもので粉砕で容易に分散粒子とすることができた。
【００８３】
比較例１
シュウ酸マグネシウム試料Ａ  ５００ｇを炭化珪素製のルツボで４８０℃で３時間焼成し、その後更に昇温して５００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１３０ｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、もろくブロック状のもので、乳鉢による粉砕で容易に分散粒子とすることができた。
【００８４】
比較例２
シュウ酸マグネシウム試料Ａ  ５００ｇを炭化珪素製のルツボで４８０℃で３時間焼成し、その後更に昇温して１０００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１３０ｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、もろくブロック状のもので、乳鉢による粉砕で容易に分散粒子とすることができた。
【００８５】
比較例３
市販の水酸化マグネシウム（平均粒径１μｍ）５００ｇを炭化珪素製のルツボで１３００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１３０ｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。
なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、焼結により各粒子が塊状物を形成していたため粉砕は困難を極めた。
【００８６】
比較例４
シュウ酸マグネシウム試料Ｃ  ５００ｇを炭化珪素製のルツボで４８０℃で３時間加熱処理し、その後更に昇温して１３００℃で３時間焼成し、冷却後、粉砕し白色粉体１３０ｇを得た。得られた白色粉体はＸ線回折による解析から結晶酸化マグネシウムであることを確認した。なお、焼成後、得られた酸化マグネシウムは、一部焼結により塊状物を形成していた。
【００８７】
＜酸化マグネシウム粉末の物性評価＞
実施例１〜３及び比較例１〜４で得られた酸化マグネシウム粉末について諸物性を測定し、その結果を表２及び表３に示した。
【００８８】
なお、なお、Ｃｌ含有量は比濁法により定量し、金属不純物に関してはＩＣＰにより定量分析した。粒子形状はサンプルを倍率１０，０００倍および３０，０００倍で電子顕微鏡観察したときに任意に抽出した一次粒子の粒子１００個について観察した際の存在個数が９０％以上の粒子形状として表２中に示した。なお、表中の不定形とは六面体以外の粒子形状を有するものを示す。
【００８９】
粒径０．５μｍ未満の粒子の含有率は、任意に抽出したサンプル１０００個について、走査型電子顕微鏡観察により求めた。
図１に実施例１で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率３０，０００）を、図２に比較例２で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真（倍率１０，０００）を、図３に比較例３で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真（倍率３０，０００）を示す。
【００９０】
また、タップ密度は下記の方法により求めた。
（タップ密度の測定方法）
５０ｍｌのメスシリンダーにサンプル５０ｇをいれ、ユアサアイオニクス（株）製、ＤＵＡＬ  ＡＵＴＯＴＡＰ装置にセットし、５００回タップし容積を読みとり見かけ密度を算出し、タップ密度とした。
【００９１】
【表２】
2007091525.tif 000004
【００９２】
表２により、本発明の製法で得られる酸化マグネシウム粉末には、粒径が０．５μｍ未満の粒子の含有量が少なく、特に、実施例２のシュウ酸マグネシウムを４８０℃で加熱処理し、次いで焼成を行って得られる酸化マグネシウム粉末には、更に０．５μｍ未満の微粒分が低減されていることが分かる。
【００９３】
【表３】
2007091525.tif 000005
【００９４】
実施例４〜６及び比較例５〜８
＜酸化マグネシウム成形体用前駆体・成形体の調製＞
実施例１〜３及び比較例１〜４で得られた各酸化マグネシウム粉末試料１００ｇ、結晶セルロース（メチルセルロース；信越化学工業社製、品名メトローズ）３０ｇ及びステアリン酸マグネシウム（関東化学社製）３ｇを容量１Ｌのプラスチック容器に入れ、３分間、１２０ｒｐｍで混合し、均一混合された平均粒径２０〜１５０μｍの均一混合物を得た。これを酸化マグネシウム成形体用前駆体とした。
【００９５】
次いで、得られた酸化マグネシウム成形体用前駆体０．１ｇを超高圧粉ダイス（サイズ；内径５ｍｍ、高さ１０ｍｍ）に充填し、１００ＭＰａで金型一軸プレス成形し、外径５ｍｍ、高さ２．６ｍｍの円柱状の成形体を得た。
【００９６】
＜酸化マグネシウム焼結体ペレットの調製＞
前記で調製した各成形体をアルミナルツボ鉢に入れ、１６００℃で３時間、酸化性雰囲気で焼成し、外径５ｍｍ、高さ２．６ｍｍの円柱状の酸化マグネシウム焼結体ペレットを得た。
【００９７】
（酸化マグネシウム焼結体ペレットの物性評価）
前記で調製した酸化マグネシウム焼結体ペレットについて、純度、不純物含有量及び相対密度を測定し、その結果を表４に示す。
【００９８】
なお、相対密度は以下の式より算出した。
相対密度（％）＝（嵩密度／理論密度）×１００
嵩密度（ｇ／ｃｍ3）：焼結試料の寸法と重量より算出
理論密度（ｇ／ｃｍ3）：３．５８ｇ／ｃｍ3
【００９９】
【表４】
2007091525.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明の酸化マグネシウム粉末は、不純物の含有量が少なく、取り扱いが容易で作業性に優れる等の新規な粉体特性を有し、レンズ被覆原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜の形成用原料或いはカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）蛍光体原料等の電子材料や光学材料の原料として利用することができる。
【０１０１】
本発明の酸化マグネシウム成形体用前駆体は、シュウ酸マグネシウムを熱分解して得られる特定の平均粒径とＢＥＴ比表面積を有する酸化マグネシウム粉末を用いることにより、乾式でも作業環境を悪化させることなく容易に酸化マグネシウムの成形体用前駆体を得ることができ、また、この成形体用前駆体を用いて得られる酸化マグネシウム焼結体ペレットは高純度なものとなるため、特にカラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の誘電体層の保護膜を形成するための酸化マグネシウム蒸着材として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】実施例１で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率３０，０００）である。
【図２】比較例２で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率１０，０００）である。
【図３】比較例３で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率３０，０００）である。
【図１】
2007091525.tif 000007
【図２】
2007091525.tif 000008
【図３】
2007091525.tif 000009