(57)【要約】【課題】みずみずしく軽い感触をもち、保存安定性に優れた油中水型乳化化粧料を提供する。【解決手段】（Ａ）下記一般式（１）で表わされる分岐型ポリエーテル変性シリコーンを０．３〜４．０質量％、【化１】2007230923.tif 000007（Ｂ）水相成分を６５．０〜８０．０質量％、（Ｃ）５０．０質量％以上がシリコーン油である油相成分、（Ｄ）クエン酸ナトリウムを含有し、３０℃における粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）下記一般式（１）で表わされる分岐型ポリエーテル変性シリコーンを０．３〜４．０質量％、
【化１】
2007230923.tif 000005
［式中、Ｒ１は炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは一般式（２）−ＣｍＨ２ｍ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｄ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｅＲ４で表される有機基から選択される同種又は異種の有機基であり、Ｒ２は一般式（３）−ＣｎＨ２ｎ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｆ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｇ−Ｒ５で表されるポリオキシアルキレン基、Ｒ３は下記一般式（４）
【化２】
2007230923.tif 000006
で表されるオルガノシロキサン基であって、Ｒ４は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ７−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ５は水素原子若しくは炭素数１〜３０の炭化水素基又はＲ８−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ６は炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは一般式（５）−ＣｑＨ２ｑ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｉ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｊＲ９で表される有機基から選択される同種又は異種の有機基であり、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜３０の炭化水素基であり、Ｒ９は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ１０−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ１０は炭素数１〜３０の炭化水素基である。
ａ、ｂ、ｃはそれぞれ１．０≦ａ≦２．５、０．００１≦ｂ≦１．５、０．００１≦ｃ≦１．５であり、ｄ、ｅ、ｉ、ｊはそれぞれ０≦ｄ≦５０、０≦ｅ≦５０、０≦ｉ≦５０、０≦ｊ≦５０の整数であり、ｆ、ｇはそれぞれ２≦ｆ≦２００、０≦ｇ≦２００、かつｆ＋ｇが３〜２００の整数である。
また、ｍ、ｎ、ｑはそれぞれ０≦ｍ≦１５、０≦ｎ≦１５、０≦ｑ≦１５の整数、ｈは０≦ｈ≦５００の整数であり、ｐは１≦ｐ≦５の整数である。］
（Ｂ）水相成分を６５．０〜８０．０質量％、
（Ｃ）５０．０質量％以上がシリコーン油である油相成分、
（Ｄ）クエン酸ナトリウム
を含有し、３０℃における粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油中水型乳化化粧料に関し、詳しくは、みずみずしく軽い感触をもち、保存安定性に優れた油中水型乳化化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
分岐型ポリエーテル変性シリコーンを乳化剤として用い、水相成分を６５．０質量％以上含有する油中水型乳化組成物は、べたつきのなさや清涼感などの利点により知られている（例えば、特許文献１、２参照）。しかしこれらのうち、水相成分の多過ぎるものや粘度の低いものは保存安定性の点で十分満足の得られる結果とはなっていない。
【特許文献１】特開２００３−８１７５８号公報
【特許文献２】特開２００３−２８６１２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、本発明の目的とするところは、みずみずしく軽い感触をもち、保存安定性に優れる油中水型乳化化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の目的は、（Ａ）下記一般式（１）で表わされる分岐型ポリエーテル変性シリコーンを０．３〜４．０質量％、
【０００５】
【化３】
2007230923.tif 000002
【０００６】
［式中、Ｒ１は炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは一般式（２）−ＣｍＨ２ｍ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｄ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｅＲ４で表される有機基から選択される同種又は異種の有機基であり、Ｒ２は一般式（３）−ＣｎＨ２ｎ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｆ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｇ−Ｒ５で表されるポリオキシアルキレン基、Ｒ３は下記一般式（４）
【０００７】
【化４】
2007230923.tif 000003
【０００８】
で表されるオルガノシロキサン基であって、Ｒ４は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ７−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ５は水素原子若しくは炭素数１〜３０の炭化水素基又はＲ８−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ６は炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは一般式（５）−ＣｑＨ２ｑ−Ｏ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｉ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｊＲ９で表される有機基から選択される同種又は異種の有機基であり、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜３０の炭化水素基であり、Ｒ９は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ１０−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ１０は炭素数１〜３０の炭化水素基である。
ａ、ｂ、ｃはそれぞれ１．０≦ａ≦２．５、０．００１≦ｂ≦１．５、０．００１≦ｃ≦１．５であり、ｄ、ｅ、ｉ、ｊはそれぞれ０≦ｄ≦５０、０≦ｅ≦５０、０≦ｉ≦５０、０≦ｊ≦５０の整数であり、ｆ、ｇはそれぞれ２≦ｆ≦２００、０≦ｇ≦２００、かつｆ＋ｇが３〜２００の整数である。
また、ｍ、ｎ、ｑはそれぞれ０≦ｍ≦１５、０≦ｎ≦１５、０≦ｑ≦１５の整数、ｈは０≦ｈ≦５００の整数であり、ｐは１≦ｐ≦５の整数である。］
（Ｂ）水相成分を６５．０〜８０．０質量％、（Ｃ）５０．０質量％以上がシリコーン油である油相成分、（Ｄ）クエン酸ナトリウムを含有し、３０℃における粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料により達成される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の油中水型乳化化粧料は、みずみずしく軽い感触をもち、保存安定性に特に優れているが、化粧持ち、仕上がりの均一さ、安全性といった利点も持っている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いられる（Ａ）の分岐型ポリエーテル変性シリコーンは、公知の物質であり、その中で特に、下記構造のものが好ましい。
【００１１】
【化５】
2007230923.tif 000004
【００１２】
［式中、ｒは１〜２０の整数であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれ別個に１〜５００の整数を示す。]
（Ａ）の分岐型ポリエーテル変性シリコーンとしては、市販品として、例えばＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）が挙げられ、その表示名称はＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコンである。配合量は０．３〜４．０質量％であり、特に好ましいのは０．５〜３．０質量％である。
【００１３】
本発明には、前記分岐型ポリエーテル変性シリコーンの他に、必要であれば乳化剤・分散剤として、非イオン界面活性剤を一種又は二種以上組み合わせて用いることができる。特に脂肪酸多価アルコールエステルやポリエーテル変性シリコーンが好ましい。
【００１４】
本発明に用いられる（Ｂ）水相成分は６５．０〜８０．０質量％である。６５％未満の水相成分ではみずみずしい感触を得られず、８０．０質量％より多い水相成分では保存安定性の点で十分満足の得られる結果とはならない。
【００１５】
本発明には、必要であればエタノールを配合することもできる。この配合量は、１．０〜３０．０質量％であり、特に好ましくは５．０〜１５．０質量％である。このエタノールの量は（Ｂ）水相成分に含まれるものである。
【００１６】
本発明に用いられる（Ｃ）油相成分は、軽い感触、優れた保存安定性のために、油相成分の５０．０質量％以上がシリコーン油であることが必須である。
【００１７】
本発明に用いられる（Ｄ）クエン酸ナトリウムは、目的とする油中水型乳化化粧料において、種々の電解質の中でも特に保存安定性を良好にすることができる。
【００１８】
本発明の油中水型乳化化粧料は、３０℃における粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以上であることが必須である。そして、好ましくは、１００，０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ未満であると、必要とする保存安定性が得られない。
【００１９】
本発明の油中水型乳化化粧料には、上記の必須成分に加えて、必要に応じて油性成分、保湿剤、乳化剤、香料、紫外線吸収剤、防腐剤、植物エキス、顔料等を配合することができる。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
実施例１（スキンケアクリーム）
（質量％）
１．分岐型ポリエーテル変性シリコーン  ＊１      ０．５
２．５量体環状シリコーン                      ２０．０
３．ワセリン                                    １．０
４．流動パラフィン                              ５．０
５．ジプロピレングリコール                      ２．０
６．ソルビトール                                ３．０
７．パラオキシ安息香酸メチル                    ０．２
８．フェノキシエタノール                        ０．２
９．クエン酸ナトリウム                          ０．５
１０．ニンジンエキス                              ０．１
１１．オトギリソウエキス                          ０．１
１２．精製水                                    ６７．４
＊１；  ＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）
製造方法
油相成分１〜４を加温溶解し、それに水相成分５〜１２を加温溶解したものを加え分散後、室温まで冷却した。
比較例１
実施例１の分岐型ポリエーテル変性シリコーンに代えて、直鎖型ポリエーテル変性シリコーンである、ＫＦ−６０１７（信越化学工業社製）を用いた他は、実施例１と同様にしてスキンケアクリームを調製した。
実施例２（メイクアップベース）
（質量％）
１．分岐型ポリエーテル変性シリコーン  ＊２    １．５
２．５量体環状シリコーン                    １４．０
３．ジメチルシリコーン                        ４．０
４．ジプロピレングリコール                    ５．０
５．マルチトール                              ２．０
６．クエン酸ナトリウム                        ０．３
７．リンゴエキス                              ０．１
８．精製水                                  ６２．１
９．メチルシロキサン網状重合体  ＊３          １．０
１０．エタノール                              １０．０
＊２；ＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）
＊３；トスパール１４５（ＧＥ東芝シリコーン社製）  
製造方法
油相成分１〜３を加温溶解し、それに成分９を混合した。水相成分４〜８を加温溶解したものを前記混合物に加え分散、室温まで冷却し成分１０を加え分散した。
比較例２
実施例２の５量体環状シリコーンのうち１０．０質量％を精製水に代えた他は実施例２と同様にしてメイクアップベースを調製した。
比較例３
実施例２の精製水のうち３０．０質量％を５量体環状シリコーンに代えた他は実施例２と同様にしてメイクアップベースを調製した。
実施例３（ファンデーション）
（質量％）
１．分岐型ポリエーテル変性シリコーン  ＊４    ２．０
２．ジメチルシリコーン                        ５．０
３．４量体分岐型シリコーン  ＊５            １４．０
４．パラメトキシケイヒ酸オクチル              ２．０
５．ジプロピレングリコール                    ２．０
６．グリセリン                                １．０
７．クエン酸ナトリウム                        ０．５
８．オリーブ葉エキス                          ０．１
９．精製水                                  ５３．４
１０．シリコーン処理酸化チタン                  ７．０
１１．シリコーン処理ベンガラ                    ０．４
１２．シリコーン処理黄酸化鉄                    １．５
１３．シリコーン処理黒酸化鉄                    ０．２
１４．シリコーン処理タルク                      ０．９
１５．エタノール                              １０．０
＊４；  ＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）
＊５：  ＴＭＦ−１．５（信越化学工業社製）
製造方法
成分１０〜１４を混合粉砕し、油相成分１〜４を加温溶解したものに加え分散させた。これに水相成分５〜９を加温溶解して加え、分散、室温まで冷却し成分１５を加え分散した。
比較例４
実施例３のクエン酸ナトリウムを加えない他は実施例３と同様にしてファンデーションを調製した。
【００２１】
本発明で使用した（１）使用特性評価試験、（２）保存安定性試験の各試験方法は下記の通りである。
（１）使用特性評価試験
女性パネルメンバー２０名に、実施例、比較例の各試料を塗布してもらい、「みずみずしく軽い感触である」と回答した人数に従って使用特性を評価した。
（２）保存安定性試験
試料を０℃、２５℃、４５℃の恒温槽内で３ヶ月間保存し、水相成分と油相成分の分離が起こるかどうかを調べた。
どの温度で保存しても分離しない                      ：◎
２５℃以下の保存では分離せず、４５℃保存では分離する：○
２５℃以下での保存でも分離する                      ：×
実施例１〜３、比較例１〜４の各試料に上記試験を行った結果を以下に示す。
【００２２】
実施例                  比較例
１      ２      ３      １      ２    ３      ４
―――――――−――――――――――――――――――――――――−―
使用特性評価試験  １７    １９    １８      ３    １８    ８    １２
保存安定性試験      ◎      ◎      ◎      ×      ×    ◎      ○
本発明の実施例１〜３の試料は使用特性、保存安定性の総合評価において比較例１〜４の試料より優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明の油中水型乳化化粧料は、みずみずしく軽い感触をもち、保存安定性に特に優れているが、化粧持ち、仕上がりの均一さ、安全性といった長所も備えている。そのため整肌および美容の為に用いる医薬品、医薬部外品または化粧品分野での応用が可能であり、産業上極めて有用なものである。