(57)【要約】【課題】  電子ビーム蒸着法等の方法を使用して基板上にＭｇＯ膜を成膜するためのターゲット材として使用するＭｇＯ焼結体の製造に使用する原料として、市販品の水酸化マグネシウムでは不純物含有量が多く不十分であるという課題を解消する水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法を提供する。【解決手段】  Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９質量％以上である水酸化マグネシウム粉末である。また、Ｃａを除くこれら元素のそれぞれが１０ｐｐｍ以下、Ｃａが３０ｐｐｍ以下である塩化マグネシウムと電気伝導率が０．１μＳ/ｃｍ以下の純水とを混合した水溶液に、アルカリ分２０〜５０質量％のアルカリ水溶液を反応させて、水酸化マグネシウムを生成し、次いで、生成した水酸化マグネシウムを、オートクレーブ中で水熱処理した後、ろ過、水洗、乾燥を行うことを特徴とする、高純度の水酸化マグネシウムの製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９質量％以上である水酸化マグネシウム粉末。
【請求項２】
５０％粒子径が１．０×１０-6ｍ以下、ＢＥＴ比表面積が８〜３０ｍ2／ｇである、請求項１記載の水酸化マグネシウム粉末。
【請求項３】
Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下である塩化マグネシウムと電気伝導率を０．１μＳ/ｃｍ以下に精製した純水とを混合した水溶液に、アルカリ分が２０〜５０質量％のアルカリ水溶液を反応させて、水酸化マグネシウムを生成し、次いで、生成した水酸化マグネシウムを、オートクレーブ中で水熱処理した後、ろ過、水洗、乾燥を行って製造した高純度の水酸化マグネシウム。
【請求項４】
Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下である塩化マグネシウムと電気伝導率を０．１μＳ/ｃｍ以下に精製した純水とを混合した水溶液に、アルカリ分が２０〜５０質量％のアルカリ水溶液を反応させて、水酸化マグネシウムを生成し、次いで、生成した水酸化マグネシウムを、オートクレーブ中で水熱処理した後、ろ過、水洗、乾燥を行うことを特徴とする、高純度の水酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項５】
請求項１又は２記載の水酸化マグネシウムを焼成して得られる酸化マグネシウム粉末。
【請求項６】
請求項５記載の酸化マグネシウム粉末を使用したＰＤＰ保護膜用蒸着材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばプラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」という場合がある）用保護膜を電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法などの真空蒸着法を使用して製造する際に、蒸着源として使用される酸化マグネシウム焼結体用の高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
放電発光現象を利用したＰＤＰは、大型化しやすい平面ディスプレイとして開発が進められている。透明電極をガラス誘電体で覆う構造である交流型（ＡＣ型）ＰＤＰでは、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面が変質して放電電圧が上昇することを防止するために、一般的に、誘電体上に保護膜が形成されている。保護膜は、低い放電電圧を有し、耐スパッタリング性に優れていることが要求される。
【０００３】
かかる要求を満足する保護膜として、従来から、酸化マグネシウム（以下、「ＭｇＯ」という場合がある）膜が使用されている。ＭｇＯ膜は耐スパッタリング性に優れ、かつ、二次電子の放出係数が大きい絶縁体であるため、放電開始電圧を下げることができ、ＰＤＰの長寿命化に寄与する。ＭｇＯ保護膜は、現在、ＭｇＯをターゲット材とする電子ビーム蒸着法により誘電体上に形成することが一般的である。
【０００４】
従来、ＰＤＰ用ＭｇＯ蒸着材は、ＭｇＯ単結晶粉砕品が主に使用されていた。しかしながら、ＰＤＰの高性能化に伴い、ＰＤＰメーカーの要求する技術レベルが高くなり、ＰＤＰ蒸着材もさらなる改良が望まれ、このため、添加物元素量の調整が容易な高純度多結晶ＭｇＯ粒子を焼結する焼結体へとシフトしつつある。
【０００５】
高純度多結晶ＭｇＯ粒子を焼結する焼結体は、その原料としての水酸化マグネシウムの高純度化が基本である。水酸化マグネシウム粉末の製造方法は、古くから開発され、特許も多く出願されている。ＰＤＰ用として水酸化マグネシウムの新しい用途が開拓されるとともに、それに好適な物性を有する水酸化マグネシウムを得るための製造方法についても、数々の改良がなされてきた。しかしながら、従来、水酸化マグネシウム由来の酸化マグネシウムは、ある程度高純度のものは存在していたが、個々の金属不純物のすべてが１０ｐｐｍ以下であるような高純度の水酸化マグネシウムは得られていなかった。このため、ＰＤＰの高性能化に伴い要求される特性を満たすＭｇＯ焼結体用原料としての水酸化マグネシウムは、純度的に必ずしも満足のいくものではなかった。したがって、ＰＤＰの高性能化として、特に二次電子放出係数を高め、消費電力の低減を図るには、二次電子放出係数に影響を及ぼす不純物元素を低減させる必要があり、特に、個々の金属不純物のすべてが１０ｐｐｍ以下であるような高純度の水酸化マグネシウムから酸化マグネシウムを製造した場合、不純物含有量を極端に低減することができるため、均一な保護膜を安定して製造することができることが期待できる。
【０００６】
マグネシウムイオンは、一般に、水酸化物、リン酸塩などとして分離される。水酸化物として分離する方法は古くから実用化され、処理剤の種類によって大別される。水酸化ナトリウムを処理剤とする方法では、マグネシウムイオンを含む溶液に水酸化ナトリウムを加えると、下記式のように、水酸化マグネシウムの沈殿を生ずる。
【０００７】
Ｍｇ2＋＋２ＯＨ-＝Ｍｇ（ＯＨ）2
【０００８】
Ｍｇ（ＯＨ）2の溶解度積は、〔Ｍｇ〕〔ＯＨ〕2で表わされ、室温では約１．２×１０-11ｍｏｌ／ｌである。マグネシウムイオンに当量の水酸化ナトリウム溶液を一度に加えると、瞬間的に反応して、沈降性が非常に悪く、ろ過が困難な微細沈殿を生ずるので、沈殿粒子の大きなものを得るためにこれまで多くの努力が払われてきた。
【０００９】
また、高純度のマグネシウム化合物を得るには、従来、塩田のニガリから得られる塩化マグネシウムに、炭酸ナトリウムを加えて炭酸マグネシウムを沈殿させる方法が採用されていた。しかしこの方法では、高価な炭酸ナトリウムを大量に消費するので、得られるマグネシウム化合物は高価なものとなる。しかも、日本においてはニガリが不足するので、この方法はますます高価になっていた。
【００１０】
そこで、海水に消石灰、又は焼成ドロマイトの水和により得られるドライムを加えて水酸化マグネシウムを製造し、これにより酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムを製造する方法が工業的に実施されるようになった。このような方法では、マグネシウム化合物を安価に量産することができるが、原料から不純物が混入し、得られるマグネシウム化合物の純度は充分でない。高品位の石灰石や、ドロマイトを使用して製造した水酸化マグネシウムを焼成しても、得られる酸化マグネシウムの純度は９６〜９８．５質量％に過ぎない。
【００１１】
水酸化マグネシウムの純度を高める方法として、特許文献１（特開昭５８−１２０５１４号公報）には、不純物として、Ｆｅ、Ａｌ及びＣａを含有する塩化マグネシウム水溶液から高純度塩化マグネシウムを析出分離させ、得られた塩化マグネシウムを水に溶解した後、これにアンモニウムを添加して水酸化マグネシウムを沈殿分離する方法が開示され、ＭｇＯとして９９．９５質量％以上の高純度の水酸化マグネシウムが得られている。また特許文献２（特開２００１−３０２２３２号公報）には、微細な一次粒子が独立した高純度単結晶からなるＭｇＯ微粒子を水和させることにより、ＭｇＯ換算純度として、９９．９８質量％以上の高純度水酸化マグネシウムが開示されている。さらに、特許文献３（特開２００２−２５５５４４号公報）には、特定の無機化合物の含有量が調整されたＭｇＯ焼成物を、水溶性マグネシウム塩の存在下、特定の条件下にて水和させることにより、水酸化マグネシウムの純度９９．５質量％以上が得られることが開示されている。
【００１２】
しかしながら、これらの従来技術に開示された高純度の水酸化マグネシウムは、その純度は９９．９９質量％未満であり、ＰＤＰの高性能化に伴い要求される高度な特性を満たす少なくともフォーナイン以上の高純度レベルには到達していない。
【００１３】
一方、高純度の酸化マグネシウムとして、例えば特許文献４（特開２００４−８４０１７号公報）には、ＡＣ型プラズマディスプレイパネルの誘電体層の保護膜を形成する際に用いる酸化マグネシウム蒸着材の製造原料となる酸化マグネシウム粉末として、ＭｇＯ純度が９９．９８質量％より高く、比表面積が５〜１０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ一次粒子の形状が立方体であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末が開示されている。
【００１４】
しかしながら、この酸化マグネシウム粉末は、金属マグネシウムを直接酸化する気相酸化法により製造されたものである。気相法によって高純度の酸化マグネシウムを製造する方法は、製造設備が大掛かりになり、しかも巧妙な反応操作が必要である。このため、９９．９９質量％以上の純度を得ることは難しく、製造コストも高くなると考えられ、いまだ満足するものが得られていないのが実情である。
【００１５】
一方、特許文献５（特開昭６１−２０９９１１号公報）には、高純度酸化マグネシウムの製造方法が記載されている。ここには、マグネシウムを含有する粗原料を鉱酸で溶解してマグネシウムの鉱酸塩の粗製液を得て、この粗製液にアルカリを添加して粗原料中の不純物を沈殿除去してマグネシウムの鉱酸塩を得て、この精製液にｐＨが１０以上になるまでアルカリを添加し、アルカリ添加液を１２０℃以上の温度において水熱処理して、マグネシウム水酸化物と硫酸化物の複塩から成るマグネシウム化合物を生成し、マグネシウム化合物を水洗、脱水し、該脱水品を１０００℃以上の温度にて過熱することからなることを特徴とする酸化マグネシウムの製造方法が記載されている。
【００１６】
従来から、酸化マグネシウムは、主として、マグネシウム化合物の沈殿物を乾燥、焼成することにより製造されている。しかし、当時は、ファインセラミックス用途にある程度純度を高めたもので十分であったが、今日のように新たにＰＤＰ用途が開発され、さらに高純度化されたＭｇＯが要求されるようになり、いまだ改良の要求がある。
【００１７】
このように、現在、市販品の水酸化マグネシウムでは不純物含有量が多く、ＰＤＰ用の酸化マグネシウム焼結体用の原料としては不十分である。また、高純度材であっても、凝集粒が大きく、このため、ＢＥＴ比表面積が小さいものでは、焼結後のＭｇＯは相対密度９８％以上を得ることが難しいという問題もある。
【００１８】
【特許文献１】特開昭５８−１２０５１４号公報
【特許文献２】特開２００１−３０２２３２号公報
【特許文献３】特開２００２−２５５５４４号公報
【特許文献４】特開２００４−８４０１７号公報
【特許文献５】特開昭６１−２０９９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
本発明は、電子ビーム蒸着法等の方法を使用して基板上にＭｇＯ膜を成膜するためのターゲット材として使用するＭｇＯ焼結体の製造に使用する原料として、市販品の水酸化マグネシウムでは不純物含有量が多く不十分であるという課題を解消する水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
酸化マグネシウム中の一般的な不純物としては、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅがあげられ、これらは他の不純物元素に比べ比較的多く含まれている。これらの不純物量については、使用するマグネシウム化合物の原料ソースに依存するため、原料ソースの選定は重要である。そこで本発明者らは、上記課題の解決を図るべく、例えば、ＭｇＯ焼結体の出発原料を合成するにあたり、様々なマグネシウムイオン含有物を用いて水酸化マグネシウムの合成実験を行い、本発明を完成するに至った。
【００２１】
すなわち、本発明は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９質量％以上である水酸化マグネシウム粉末である。本発明の水酸化マグネシウム粉末においては、５０％粒子径が１．０×１０-6ｍ以下、ＢＥＴ比表面積が８〜３０ｍ2／ｇであることが好ましい。本発明はさらに、この水酸化マグネシウム粉末を焼成して得られる酸化マグネシウム粉末、及びこの酸化マグネシウム粉末を使用したＰＤＰ保護膜用蒸着材である。
【００２２】
本発明では特に、使用する水酸化マグネシウムの原材料をすべて精製し、その後アルカリ添加による沈殿操作に加えて水熱処理を実施することにより、マグネシウム塩に含有されている不純物をきわめて効果的に分離することにより、ＰＤＰ用蒸着材の原料を目的とする高純度の水酸化マグネシウムを提供することができる。
【００２３】
したがって、本発明は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下である塩化マグネシウムと電気伝導率を０．１μＳ/ｃｍ以下に精製した純水とを混合した水溶液に、アルカリ分が２０〜５０質量％のアルカリ水溶液を反応させて、水酸化マグネシウムを生成し、次いで、生成した水酸化マグネシウムを、オートクレーブ中で水熱処理した後、ろ過、水洗、乾燥を行う、高純度の水酸化マグネシウムの製造方法である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、焼成することにより、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９質量％以上の酸化マグネシウム粉末を提供することができる。特に、従来の湿式法では得られなかった比較的簡単な溶液反応工程の組合せにより、高純度の酸化マグネシウムを製造することができるので、工業上の効果が大きい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９質量％以上である水酸化マグネシウム粉末を得るために、使用原料を予め精製した後、水酸化マグネシウムを沈殿分離させる。
【００２６】
水酸化マグネシウム粉末の原料は、水溶液中でマグネシウムイオンになるマグネシウム化合物として、塩化マグネシウムを使用するのが好ましく、無水塩化マグネシウムがより好ましい。塩化マグネシウムの純度としては、Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎは、それぞれ、１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下であることが必要である。また、塩化マグネシウムに限られず、マグネシウム化合物で水に溶解後、Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが、１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下となる化合物であれば使用することができる。なお、気相法で金属マグネシウムを酸化して製造した酸化マグネシウムを水和する方法や海水由来の塩化マグネシウムを水和する方法では、原料中に含有される不純物の精製除去が難しく、一度高純度のマグネシウムクリンカーを製造したのち再水和し精製しなければ、スリーナインレベルの高純度水酸化マグネシウムを製造できない。
【００２７】
上記の塩化マグネシウム原料に水を混合して塩化マグネシウム水溶液とする。水の添加量は、無水塩化マグネシウムに対して２〜５倍であることが好ましい。このとき水は、イオン交換した超純水を使用する。特に、水中にはＳｉ量が有意に含有されるおそれがあるため、イオン交換樹脂に通して電気伝導率を０．１μＳ/ｃｍ以下まで精製した超純水を使用する必要がある。
【００２８】
次に、塩化マグネシウム水溶液中に含まれるＳｉ等の不純物を精製除去するために、水酸化ナトリウムを用いて本反応を行う前に、マグネシウムイオンに対して、反応率２０モル％になるようにアルカリ源を投入して、精製（一次）反応により、高純度の精製ＭｇＣｌ2溶液を得る。上記の反応により、塩化マグネシウム水溶液中に含まれる全マグネシウムイオンの２０モル％と水酸化物として沈殿する不純物が、沈殿し除去されて、残った精製塩化マグネシウム溶液の純度が上がる。なお、水酸化ナトリウムは、不純物のコンタミが少ない点で好ましいが、アンモニア水を使用することもできる。また水酸化ナトリウムは、アルカリ分が２０〜５０質量％のアルカリを溶解した水溶液を使用するのが好ましい。加えて、ＮａＯＨ自体に混入されているＳｉ等の不純物を精製除去するために、水酸化ナトリウムを本反応に使用する前に、水酸化物イオンに対して、反応率１０モル％となるように塩化マグネシウム溶液を投入して予備反応を行い、純度を高める。上記の反応により、水酸化ナトリウム水溶液中の水酸化物イオンの１０モル％がマグネシウムイオンと反応し水酸化マグネシウムとして沈殿するとともに、不純物が沈殿し除去され、残った水酸化ナトリウム水溶液の不純物量が低減する。
【００２９】
次に、得られた精製ＭｇＣｌ2溶液を、ＮａＯＨ等のアルカリ源と二次反応させることにより水酸化マグネシウムスラリーを得る。次いで、得られた水酸化マグネシウムスラリーを、粒子が、５０％粒子径１μm以下、比表面積８〜３０ｍ2／ｇの結晶になるように、オートクレーブにて水熱処理（温度：１００〜１５０℃、時間：０〜６０分）を施すことで、本発明の水酸化マグネシウムが得られる。オートクレーブ処理することにより、結晶粒を整えることができ、また結晶中に取り込まれている不純物を溶液中に滲出させることができると考えられ、結果として不純物量を減少することができる。
【００３０】
このような製造方法で得た本発明の水酸化マグネシウムは、高純度でかつ分散性に優れるため、焼成時に異常粒成長が発生せず、その後の成型、本焼成品では酸化マグネシウムの理論密度に対する相対密度が９８％以上の焼結体を得ることができる。また、このような製造方法で得た本発明の水酸化マグネシウムは、高純度でかつ分散性に優れるため、難燃剤用途等にも使用することができる。
【００３１】
これに対して、通常の液相反応で得られる水酸化マグネシウムは、微粒子が凝集した状態であり、ろ過性・水洗効率が悪いため、生産性の低下や不純物含有量が高いといった問題がある。また凝集粒が大きく、ＢＥＴ比表面積が小さい水酸化マグネシウムは、焼成後には異常粒成長した粗大粒子酸化マグネシウムを形成しやすく、成型、本焼成した酸化マグネシウム焼結体の相対密度は９０％以下になることもある。本発明はこれらの異常粒成長の問題を解消した。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。
【００３３】
〔実施例１〕
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）（不純物各元素の分析値：Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下）１．０ｋｇをイオン交換水（電気伝導率が０．１μＳ/ｃｍ以下）に溶解し、溶液を３リットル（ＭｇＣｌ2＝約３．５ｍｏｌ／ｌ）にした。ＭｇＣｌ2の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ2溶液とＮａＯＨ溶液（アルカリ分２０〜５０質量％）をそれぞれ定量ポンプ及びローラーポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーは、リアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせ、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム溶液）を回収した。
【００３４】
回収した精製塩化マグネシウム溶液を攪拌しながら、ＮａＯＨ溶液（アルカリ分２０〜５０質量％）を、ＭｇＣｌ2の反応率が９０モル％となるように投入し３０分間攪拌した。作製した水酸化マグネシウムスラリーをオートクレーブで１３０℃、１時間の水熱処理を実施した。水熱処理した水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥して、水酸化マグネシウム粉末を得た。この水酸化マグネシウムのＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で撮影した画像を図１〜３に、化学成分、物性値を測定した結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2007254250.tif 000002
【００３６】
さらに得られた、水酸化マグネシウムを、電気炉で１３００℃、６０分間焼成し、酸化マグネシウムを得た。この酸化マグネシウムの化学成分、物性値を測定した結果を表２に示す。
【００３７】
【表２】
2007254250.tif 000003
【００３８】
得られた酸化マグネシウム粉末を湿式のポットミルでアルコール溶媒中２４時間、鉄芯入りナイロンボール（約φ１５ｍｍ）を入れて粉砕した。自然乾燥後、熱風乾燥機で１２０℃で強熱乾燥し、次いでパワーニーダー（商品名：ＰＫ型、（株）ダルトン製）を用いて回転数２５０ｒｐｍで５分間、バインダー（商品名：メトローズ９０ＳＨ−４００、信越化学（株）製）を６質量％添加しながら造粒した。
【００３９】
次いで、造粒粉末をプレス機（商品名：ＳＲ１００−１Ｐ−９Ｈ、菅原精機（株）製）で、成形圧力２００MPaで成形した後、ガス炉を用いて、大気中１６５０℃で４個間焼成し、縦３ｍｍ、横５ｍｍ、厚さ２ｍｍの蒸着材ペレットを得た。このペレットの相対密度、二次電子放出係数の測定を行った。結果を表３に示す。
【００４０】
【表３】
2007254250.tif 000004
【００４１】
（物性測定）
なお、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）2）粉末及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末の物性値は、以下の方法で測定した。
（１）Ｍｇ（ＯＨ）2及びＭｇＯ中の不純物量の測定
測定した微量不純物としては、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ及びＺｎの合計１１の金属元素であり、それらの含有量は、ＩＣＰ発光分光分析装置（商品名：ＳＰＳ−１７００ＶＲ、セイコーインスツルメンツ（株）製）を使用し、試料を酸溶解したのち測定した。Ｍｇ（ＯＨ）2及びＭｇＯの純度は、１００．００質量％から測定した上記１１種の不純物量の合計値を差し引いた値として算出した。
（２）平均粒径
粉末の平均粒径は、レーザ回折式粒度測定装置（商品名：ＨＩＲＡ、日機装（株）製）により５０％粒子径を測定した。
（３）比表面積
粉末の比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
（４）相対密度
蒸着材の嵩密度の測定は、アルキメデス法により求めた。焼結体の相対密度は、ＭｇＯ単結晶の密度を３．５８とし、計算により求めた。
（５）ＰＤＰ保護膜の特性評価
得られたＭｇＯ蒸着材をターゲット材とし、ステンレス基板に電子ビーム蒸着装置を使用して１００ｎｍの厚さに成膜することにより、ＰＤＰ用保護膜測定試料を作製した。得られた測定試料を二次電子測定装置のターゲット位置に設定した後、高真空中で活性化処理を行った後、二次電子放出係数を測定した。なお二次電子放出係数測定時の試料温度は３００℃、イオン加速電圧は３００Ｖとした。
【００４２】
〔比較例１〕
市販の酸化マグネシウム（気相法高純度酸化マグネシウム微粉末）１．０ｋｇを、６０℃に保持した温水３０リットルに投入し、４時間攪拌して酸化マグネシウム微粉末を水和させて、水酸化マグネシウムスラリーを得た。次いで、得られた水酸化マグネシウムスラリーをろ過、脱水、乾燥して水酸化マグネシウム固形物とした後、粉砕機で粉砕して、水酸化マグネシウム粉末を製造した。この水酸化マグネシウムの化学成分、物性値を測定した結果を表１に示す。
【００４３】
次いで、得られた水酸化マグネシウムを、電気炉で１３００℃、６０分間焼成し、酸化マグネシウムを得た。この酸化マグネシウムの化学成分、物性値を測定した結果を表２に示す。以下実施例１と同様にして、縦３ｍｍ、横５ｍｍ、厚さ２ｍｍの蒸着材ペレットを得た。このペレットの相対密度、二次電子放出係数の測定を行った。結果を表３に示す。
【００４４】
〔比較例２〕
市販のマグネシアクリンカー（海水系高純度マグネシウムクリンカー）を粉砕し、得られた酸化マグネシウム粒状物１．０ｋｇを、０．２５ｍｏｌ/lの酢酸マグネシウム水溶液１０リットル中に投入し、攪拌下でオートクレーブ中にて１３０℃、２時間反応させた後、生成物を水洗、ろ過、乾燥して、水酸化マグネシウム粉末を製造した。この水酸化マグネシウムの化学成分、物性値を測定した結果を表１に示す。
【００４５】
次いで、得られた水酸化マグネシウムを、電気炉で１３００℃、６０分間焼成し、酸化マグネシウムを得た。この酸化マグネシウムの化学成分、物性値を測定した結果を表２に示す。以下実施例１と同様にして、縦３ｍｍ、横５ｍｍ、厚さ２ｍｍの蒸着材ペレットを得た。このペレットの相対密度、二次電子放出係数の測定を行った。結果を表３に示す。
【００４６】
〔比較例３〕
市販の酸化マグネシウム（気相法高純度酸化マグネシウム微粉末）を使用した。この酸化マグネシウムのＳＥＭで撮影した画像を図４に、化学成分、物性値を測定した結果を表２に示す。以下実施例１と同様にして、縦３ｍｍ、横５ｍｍ、厚さ２ｍｍの蒸着材ペレットを得た。このペレットの相対密度、二次電子放出係数の測定を行った。結果を表３に示す。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明実施例１の水酸化マグネシウムをＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で撮影した画像である。
【図２】本発明実施例１の水酸化マグネシウムをＳＥＭで撮影した画像である。
【図３】本発明実施例１の酸化マグネシウムをＳＥＭで撮影した画像である。
【図４】比較例３の酸化マグネシウムをＳＥＭで撮影した画像である。
【図１】
2007254250.tif 000005
【図２】
2007254250.tif 000006
【図３】
2007254250.tif 000007
【図４】
2007254250.tif 000008