(57)【要約】【課題】  高い機械的強度を保ちつつ鉄損を低下することのできる圧粉磁心およびその製造方法を提供する。【解決手段】  圧粉磁心の製造方法は、ガスアトマイズ法によって複数の第１金属磁性粒子を準備する工程（ステップＳ１ａ）と、水アトマイズ法によって複数の第２金属磁性粒子を準備する工程（ステップＳ１ｂ）と、複数の第１金属磁性粒子の各々と複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合する混合工程（ステップＳ２）と、複数の第１金属磁性粒子の各々と複数の第２金属磁性粒子の各々とに絶縁被膜を形成する工程（ステップＳ４）とを備えている。【選択図】        図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子の表面が絶縁被膜によって被覆された形態を有する複数の第１および第２複合磁性粒子を備え、
前記複数の第１複合磁性粒子の各々は円相当径に対する最大径の比が１．０以上１．３以下であり、かつ前記複数の第２複合磁性粒子の各々は円相当径に対する最大径の比が１．３を超えていることを特徴とする、圧粉磁心。
【請求項２】
前記第１複合磁性粒子と前記第２複合磁性粒子とを合わせた全複合磁性粒子に対する前記第２複合磁性粒子の割合が５０質量％以上１００質量％未満であることを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記複数の第１複合磁性粒子のみによって構成された仮想の圧粉磁心の３点曲げ強度に対する３点曲げ強度の比が１．１以上であることを特徴とする、請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記第１複合磁性粒子と前記第２複合磁性粒子とを合わせた全複合磁性粒子に対する前記第２複合磁性粒子の割合が５０質量％以上７５質量％以下であることを特徴とする、請求項２または３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
ガスアトマイズ法によって複数の第１金属磁性粒子を準備する工程と、
水アトマイズ法によって複数の第２金属磁性粒子を準備する工程と、
前記複数の第１金属磁性粒子の各々と前記複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合する混合工程と、
前記複数の第１金属磁性粒子の各々と前記複数の第２金属磁性粒子の各々とに絶縁被膜を形成する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記混合工程の際に、前記第１金属磁性粒子と前記第２金属磁性粒子とを合わせた全金属磁性粒子に対する前記第２金属磁性粒子の割合が５０質量％以上１００質量％未満となるように、前記複数の第１金属磁性粒子の各々と前記複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合することを特徴とする、請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記混合工程の際に、前記第１金属磁性粒子と前記第２金属磁性粒子とを合わせた全金属磁性粒子に対する前記第２金属磁性粒子の割合が５０質量％以上７５質量％以下となるように、前記複数の第１金属磁性粒子の各々と前記複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合することを特徴とする、請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および熱硬化性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む有機物を０．００１質量％以上０．２質量％以下の割合で混合する工程をさらに備えることを特徴とする、請求項５〜７のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心およびその製造方法に関し、より特定的には、金属磁性粒子と、金属磁性粒子を被覆する絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モータ、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料を加圧成形した圧粉磁心が使用されている。圧粉磁心には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。
【０００３】
この圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、圧粉磁心の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として圧粉磁心を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。近年、電気機器の小型化、効率化、および大出力化が要求されており、これらの要求を満たすためには、電気機器を高周波領域で使用することが必要である。このため、圧粉磁心には鉄損の低下が求められている。
【０００４】
ここで、圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子の各々は金属磁性粒子と、その表面を被覆するガラス状の絶縁被膜とを有している。金属磁性粒子はアトマイズ法によって通常製造されるが、アトマイズの際の冷却方法の違いによって大きく分けて２種類の金属磁性粒子が存在する。すなわち、水アトマイズ法により生成された金属磁性粒子（以下、水アトマイズ粉と記す）と、ガスアトマイズ法により生成された金属磁性粒子（以下、ガスアトマイズ粉と記す）との２種類が存在する。水アトマイズ粉を構成する金属磁性粒子は、粉末製造時の冷却速度が速いため、表面に凹凸の多い形状となっている。一方、ガスアトマイズ粉を構成する金属磁性粒子は、粉末製造時の冷却速度が遅いため、表面に凹凸の少ない球形状となっている。
【０００５】
なお、従来の圧粉磁心に関して、特開２００４−２７３５６４号公報（特許文献１）には、大粒径、中粒径、および小粒径の少なくとも３水準の粒径を有する軟磁性粉末の混合粉末を用いてなり、相対密度が８３％以上である圧粉磁心が開示されている。この圧粉磁心の軟磁性粉末は、Ｓｉ：７〜１１質量％、Ａｌ：４〜８質量％、残部がＦｅと不可避的不純物からなっており、かつ圧粉磁心のアスペクト比が１．１〜２．０である。
【特許文献１】特開２００４−２７３５６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のように、ガスアトマイズ粉を構成する金属磁性粒子の形状と水アトマイズ粉を構成する金属磁性粒子の形状とは互いに異なっているため、水アトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心と、ガスアトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心とは互いに異なる性質を有している。このことについて以下に詳細に説明する。
【０００７】
水アトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心は、ガスアトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心に比べて高い機械的強度を有している。これは、圧粉磁心において金属磁性粒子の各々はその表面の凹凸の噛み合わせによって互いに接合されるため、表面に凹凸が多い水アトマイズ粉の方が金属磁性粒子の接合強度が向上するためである。また表面に凹凸が多い水アトマイズ粉の方が金属磁性粒子の表面積が大きいので、金属磁性粒子同士の接触面積が増加し、摩擦が大きくなるためである。一方、ガスアトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心は、水アトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心に比べて鉄損が小さく、磁気特性が良好である。これは、水アトマイズ粉のように金属磁性粒子の表面に凹凸が多いと、軟磁性材料を加圧成形して圧粉磁心を製造する際に金属磁性粒子の表面の突起部によって絶縁被膜が破壊されやすく、その結果渦電流損が増加するためである。
【０００８】
つまり、水アトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心は機械的強度が高い反面、鉄損が大きいという問題を有しており、ガスアトマイズ粉を用いて製造された圧粉磁心は鉄損が小さい反面、機械的強度が低いという問題を有している。このため、従来の圧粉磁心では、高い機械的強度を保ちつつ鉄損を低下することはできなかった。
【０００９】
したがって、本発明の目的は、高い機械的強度を保ちつつ鉄損を低下することのできる圧粉磁心およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、ガスアトマイズ法によって複数の第１金属磁性粒子を準備する工程と、水アトマイズ法によって複数の第２金属磁性粒子を準備する工程と、複数の第１金属磁性粒子の各々と複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合する混合工程と、複数の第１金属磁性粒子の各々と複数の第２金属磁性粒子の各々とに絶縁被膜を形成する工程とを備えている。
【００１１】
本願発明者は、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合して圧粉磁心を製造することにより、高い機械的強度を保ちつつ、鉄損を低下することのできる圧粉磁心が得られることを見出した。すなわち、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合した場合、圧粉磁心の機械的強度については、水アトマイズ粉の混合割合の増加に従って比例的に増加することが予測される。しかし実際には、水アトマイズ粉の混合割合の増加に従って予測されるレベルよりも高い機械的強度が得られることを見出した。また、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合した場合、圧粉磁心の鉄損は、ガスアトマイズ粉の混合割合の増加に従って比例的に減少することが予測される。しかし実際には、ガスアトマイズ粉の混合割合の増加に従って予測されるレベルよりも鉄損が大きく減少することを見出した。したがって、高い機械的強度を保ちつつ、鉄損を低下することができる。
【００１２】
また、上記製造方法によって得られる圧粉磁心は、金属磁性粒子の表面が絶縁被膜によって被覆された形態を有する複数の第１および第２複合磁性粒子を備えており、複数の第１複合磁性粒子の各々は円相当径に対する最大径の比が１．０以上１．３以下であり、かつ複数の第２複合磁性粒子の各々は円相当径に対する最大径の比が１．３を超えている。したがって、この圧粉磁心により、機械的強度を向上することができ、かつ鉄損を低減することができる。
【００１３】
本発明の圧粉磁心において好ましくは、第１複合磁性粒子と第２複合磁性粒子とを合わせた全複合磁性粒子に対する第２複合磁性粒子の割合が５０質量％以上１００質量％未満、より好ましくは５０質量％以上７５質量％以下である。
【００１４】
本発明の圧粉磁心の製造方法において好ましくは、混合工程の際に、第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子とを合わせた全金属磁性粒子に対する第２金属磁性粒子の割合が５０質量％以上１００質量％未満、より好ましくは５０質量％以上７５質量％以下となるように、複数の第１金属磁性粒子の各々と複数の第２金属磁性粒子の各々とを混合する。
【００１５】
これにより、機械的強度を一層向上することができ、かつ鉄損を一層低減することができる。
【００１６】
本発明の圧粉磁心において好ましくは、複数の第１複合磁性粒子のみによって構成された仮想の圧粉磁心の３点曲げ強度に対する３点曲げ強度の比が１．１以上である。
【００１７】
これにより、水アトマイズ法によって得られた金属磁性粒子のみを用いて製造された圧粉磁心に比べて、機械的強度を大きく向上することができる。
【００１８】
本発明の圧粉磁心の製造方法において好ましくは、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および熱硬化性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む有機物を０．００１質量％以上０．２質量％以下の割合で混合する工程をさらに備えている。
【００１９】
これにより、有機物が複数の金属磁性粒子の各々の間に介在している状態になる。有機物の割合を０．００１質量％以上とすることにより、加圧成形時の応力を受けて金属磁性粒子同子の間で有機物がたわむことにより、金属磁性粒子同士の間で潤滑剤として機能するようになる。また、金属磁性粒子同士の間の絶縁性を高めることができる。一方、有機物の割合を０．２質量％以下とすることにより、圧粉磁心の磁性体部分の密度を高くすることができるので、交流磁気特性を高く保つことができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の圧粉磁心およびその製造方法によれば、高い機械的強度を保ちつつ鉄損を低下することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。図１に示すように、本実施の形態における圧粉磁心は、複合磁性粒子３０ａおよび複合磁性粒子３０ｂを備えている。複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとは互いに混ざり合って存在している。複数の複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの各々は、たとえば複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの各々の間に介在している有機物４０や、複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂが有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。
【００２２】
複合磁性粒子３０ａは金属磁性粒子１０ａと、金属磁性粒子１０ａの表面を被覆する絶縁被膜２０ａとを有している。また、複合磁性粒子３０ｂは金属磁性粒子１０ｂと、金属磁性粒子１０ｂの表面を被覆する絶縁被膜２０ｂとを有している。複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの各々は、形状が互いに異なっている。すなわち、複合磁性粒子３０ａは、円相当径に対する最大径の比が１．０以上１．３以下であるのに対し、複合磁性粒子３０ｂは、円相当径に対する最大径の比が１．３を超えている。
【００２３】
複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを合わせた全複合磁性粒子に対する複合磁性粒子３０ｂの割合は５０質量％以上１００質量％未満であることが好ましく、５０質量％以上７５質量％以下であることが一層好ましい。
【００２４】
複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの最大径および円相当径の各々は、以下の方法によって規定される。図２は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心を構成する１個の複合磁性粒子を模式的に示す平面図である。図２を参照して、複合磁性粒子３０の最大径は、光学的手法（たとえば光学顕微鏡による観察）によって複合磁性粒子３０の形状を特定し、最大の粒子径となる部分の長さで規定される。また、複合磁性粒子３０の円相当径は、光学的手法（たとえば光学顕微鏡による観察）によって複合磁性粒子３０の形状を特定し、平面的に見た場合の複合磁性粒子３０の表面積Ｓを測定し、以下の式（１）を用いて算出される。
【００２５】
円相当径＝２×｛表面積Ｓ／π｝1/2    ・・・（１）
すなわち、円相当径に対する最大径の比は、図３に示すように複合磁性粒子が真球である場合には１となる。また、図４に示すように複合磁性粒子に大きな突起部や、多数の凹凸が存在する程大きくなる。
【００２６】
図１を参照して、複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの平均粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの平均粒径が５μｍ以上である場合、金属が酸化されにくくなるため、圧粉磁心の磁気的特性の低下を抑止できる。また、複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの平均粒径が３００μｍ以下である場合、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。
【００２７】
なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００２８】
金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの各々は、たとえば純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｎ（窒素）系合金、Ｆｅ−Ｎｉ（ニッケル）系合金、Ｆｅ−Ｃ（炭素）系合金、Ｆｅ−Ｂ（ホウ素）系合金、Ｆｅ−Ｃｏ（コバルト）系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ（クロム）系合金あるいはＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０はＦｅを主成分としていればよく、金属単体でも合金でもよい。
【００２９】
なお、「Ｆｅを主成分とする」とは、Ｆｅ（鉄）の割合が５０質量％以上であることを意味している。また、「純鉄」とは、Ｆｅの割合が９９．９質量％以上であることを意味している。
【００３０】
絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々は、金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの各々の間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの各々を絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの各々の間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々は、たとえば金属としてＦｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｂａ、Ｓｒ、希土類元素を用いた金属酸化物、金属窒化物、または金属炭化物や、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、または珪酸金属塩化合物などの絶縁性物質よりなっている。
【００３１】
絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、トンネル電流の発生を防止でき、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの割合が大きくなりすぎない。このため、圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００３２】
続いて、図１に示す圧粉磁心を製造する方法について説明する。図５は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。
【００３３】
図５を参照して、始めに、ガスアトマイズ法を用いて複数の金属磁性粒子１０ａからなるガスアトマイズ粉を作製する（ステップＳ１ａ）。図６は、金属磁性粒子を作製するためのアトマイズ装置を示す断面図である。図５および図６を参照して、まず、鉄粒子の原料となる鉄塊を真空誘導炉５１内に投入し、その真空誘導炉５１に高周波電源を導入する。これにより、真空誘導炉５１内の鉄塊を溶解して溶湯５６とする。噴射ノズル５４に向けて高圧ガス５７を吹き付けるとともに、溶湯５６を溶湯導入管５３に供給する。高圧ガス５７が吹き付けられることによって、溶湯５６は噴霧され、その後、噴霧塔５２内で急冷されることによってガスアトマイズ粉が作製される。ガスアトマイズ法では水アトマイズ法に比べて溶湯を冷却する速度が緩やかであるので、ガスアトマイズ法によって得られる金属磁性粒子１０ａは真球に近い形状を有している。このため、金属磁性粒子１０ａから得られる複合磁性粒子３０ａは、円相当径に対する最大径の比が１．０以上１．３以下となる。
【００３４】
次に、水アトマイズ法によって複数の金属磁性粒子１０ｂからなる水アトマイズ粉を作製する（ステップＳ１ｂ）。水アトマイズ粉は、図６に示すアトマイズ装置において高圧ガスの代わりに高圧水５７を吹き付けることによって作製される。水アトマイズ法では溶湯を急激に冷却するので、水アトマイズ法によって得られる金属磁性粒子１０ｂはその表面に多数の凹凸を有している。このため、金属磁性粒子１０ｂから得られる複合磁性粒子３０ｂは、円相当径に対する最大径の比が１．３を超える。
【００３５】
図５を参照して、次にガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合する（ステップＳ２）。ここで、金属磁性粒子１０ａと金属磁性粒子１０ｂとを合わせた全金属磁性粒子に対する金属磁性粒子１０ｂの割合が５０質量％以上１００質量％未満となるように混合することによって、圧粉磁心における複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを合わせた全複合磁性粒子に対する複合磁性粒子３０ｂの割合が５０質量％以上１００質量％未満となる。また、金属磁性粒子１０ａと金属磁性粒子１０ｂとを合わせた全金属磁性粒子に対する金属磁性粒子１０ｂの割合が５０質量％以上７５％以下となるように混合することによって、圧粉磁心における複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを合わせた全複合磁性粒子に対する複合磁性粒子３０ｂの割合が５０質量％以上７５質量％以下となる。
【００３６】
なお、混合方法には特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００３７】
次に、ガスアトマイズ粉および水アトマイズ粉を４００℃以上９００℃未満の温度で熱処理する（ステップＳ３）。熱処理の温度は、７００℃以上９００℃未満であることがさらに好ましい。熱処理前の金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの内部には、多数の歪み（転位、欠陥）が存在している。そこで、金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂに熱処理を実施することによって、この歪みを低減させることができる。なお、この熱処理は省略されてもよい。
【００３８】
次に、複数の金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの各々の表面に絶縁被膜２０ａおよび２０ｂの各々を形成する（ステップＳ４）。その結果、複数の複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂの各々が得られる。絶縁被膜は、金属磁性粒子をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどよりなる絶縁被膜が形成される。
【００３９】
また、絶縁被膜２０ａまたは２０ｂとして、酸化物を含有する絶縁被膜を形成してもよい。この酸化物を含有する絶縁被膜としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００４０】
次に、複数の複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂに、有機物４０を混合する（ステップＳ５）。この有機物は、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および熱硬化性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む有機物であり、かつ全質量に対して０．００１質量％以上０．２質量％以下の割合で混合されることが好ましい。この樹脂としては、たとえばポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、およびフッ素樹脂などが用いられる。混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。これにより、複数の複合磁性粒子３０ａおよび３０ｂと有機物４０とよりなる軟磁性材料が得られる。なお、この有機物の混合は省略されてもよい。
【００４１】
次に、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの圧力で加圧成形する（ステップＳ６）。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。
【００４２】
次に、窒素ガス雰囲気で、加圧成形によって得られた成形体を３００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する（ステップＳ７）。加圧成形を経た圧粉成形体の内部には歪や転位が多数発生しているので、熱処理によりこのような歪や転位を取り除くことができる。なお、この熱処理は省略されてもよい。以上に説明した工程により、図１に示す圧粉磁心が完成する。
【００４３】
なお、本実施の形態では、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合し（ステップＳ２）た後で絶縁被膜２０ａおよび２０ｂを形成する（ステップＳ４）場合について示した。しかし、本発明はこのような場合の他、絶縁被膜２０ａおよび２０ｂを形成した後でガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合してもよい。
【００４４】
本実施の形態の圧粉磁心およびその製造方法によれば、水アトマイズ粉の混合割合の増加に従って比例的に増加するレベルよりもはるかに高い機械的強度が得られ、かつガスアトマイズ粉の混合割合の増加に従って比例的に減少するレベルよりも鉄損が大きく減少する。したがって、高い機械的強度を保ちつつ、鉄損を低下することができる。
【００４５】
また、複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを合わせた全複合磁性粒子に対する複合磁性粒子３０ｂの割合が５０質量％以上１００質量％未満、より好ましくは５０質量％以上７５質量％以下とすることにより、機械的強度を一層向上することができ、かつ鉄損を一層低減することができる。
【００４６】
さらに、上記有機物４０を０．００１質量％以上の割合で混合することにより、加圧成形時の応力を受けて金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂの間で有機物４０がたわむことにより、金属磁性粒子１０ａおよび１０ｂ同士の間で潤滑剤として機能するようになる。また、金属磁性粒子同士の間の絶縁性を高めることができる。一方、上記有機物４０を０．２質量％以下の割合で混合することにより、圧粉磁心の磁性体部分の密度を高くすることができるので、交流磁気特性を高く保つことができる。
【実施例１】
【００４７】
本実施例では、試料Ａ１〜試料Ａ５の圧粉磁心の各々を製造し、３点曲げ強度および鉄損を調べた。試料Ａ１〜試料Ａ５の圧粉磁心の各々は以下の方法により作製された。
【００４８】
始めに、純度が９９．９８％以上の純鉄を用いて、ガスアトマイズ粉および水アトマイズ粉の２種類の金属磁性粒子を準備した。次に、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを合わせた全質量に対する水アトマイズ粉の割合をそれぞれ０質量％（ガスアトマイズ粉のみ）、２５質量％、５０質量％、７５質量％、および１００質量％（水アトマイズ粉のみ）と変化させて、ガスアトマイズ粉と水アトマイズ粉とを混合し、原料粉末を得た。次に、得られた原料粉末を水素気流中において６００℃の温度で熱処理した。続いて、得られた原料粉末をリン酸塩水溶液中に浸漬し、絶縁被膜を形成した。これにより複合磁性粒子を得た。
【００４９】
次に、得られた軟磁性材料を加圧成形し、図７に示す成形体５０を作製した。成形体５０は、高さｄ1＝１０ｍｍ、奥行きｄ2＝１０ｍｍ、幅ｄ3＝５５ｍｍの直方体とした。加圧成形は１１ｔｏｎ／ｃｍ2（１１００ＭＰａ）のプレス面圧で行なわれた。続いて、成形体５０を熱処理した。以上により、試料Ａ１〜Ａ５の圧粉磁心の各々を製造した。試料２〜試料４が本発明品であり、試料１および試料５が比較品である。
【００５０】
続いて、図８に示す方法により３点曲げ試験を行ない、試料Ａ１〜試料Ａ５の圧粉磁心の３点曲げ強度を測定した。具体的には、始めに２つの支持部４５で下方から圧粉磁心５０を支持した。支持部４５のスパンｄ4を４０ｍｍとした。そして、２つの支持部４５の中間部に上部より荷重を加え、圧粉磁心５０が折れたときの圧力を測定した。
【００５１】
続いて、ＢＨカーブトレーサを用いて試料Ａ１〜Ａ５の圧粉磁心の鉄損を測定した。この鉄損の測定は、１０ｋＧ（＝１Ｔ（テスラ））の励起磁束密度で行なわれ、８００Ｈｚ（高周波数）の測定周波数で行なわれた。
【００５２】
試料Ａ１〜試料Ａ５の圧粉磁心の各々の３点曲げ強度および鉄損を表１に示す。また、水アトマイズ粉の混合割合と３点曲げ強度比および鉄損比との関係を図９に示す。なお、図９における３点曲げ強度比および鉄損比の各々は、試料Ａ１の３点曲げ強度および鉄損の各々で規格化した値である。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
表１および図９を参照して、試料Ａ２〜試料Ａ４の各々の３点曲げ強度比は、試料Ａ１の３点曲げ強度比に比べて大きく向上している。具体的には、試料Ａ２では１．０３、試料Ａ３では１．０７、試料Ａ４では１．１１となっている。特に試料Ａ３およびＡ４で大きく向上している。ここで、３点曲げ強度比は、水アトマイズ粉の混合割合の増加に従って、試料Ａ１（ガスアトマイズ粉のみ）の３点曲げ強度比の値と試料Ａ５（水アトマイズ粉のみ）の３点曲げ強度比の値とを結んだ直線Ａのように比例的に増加することが予想される。しかし、本発明の試料Ａ２〜試料Ａ４では、予想される直線Ａのレベルよりも高い３点曲げ強度比が得られている。
【００５５】
また、試料Ａ２〜試料Ａ４の各々の鉄損比は、試料Ａ１の鉄損比に比べて大きく向上している。具体的には、試料Ａ２では１．０９、試料Ａ３では１．２１、試料Ａ４では１．４０となっている。特に試料Ａ３およびＡ４で大きく低減されている。ここで、鉄損比は、ガスアトマイズ粉の混合割合の増加に従って、試料Ａ１（ガスアトマイズ粉のみ）の鉄損比の値と試料Ａ５（水アトマイズ粉のみ）の鉄損比の値とを結んだ直線Ｂのように比例的に減少することが予想される。しかし、本発明の試料Ａ２〜試料Ａ４では、予想される直線Ｂのレベルよりも低い鉄損比が得られている。以上の結果から、本発明によれば、高い機械的強度を保ちつつ、鉄損を低下できることが分かる。
【００５６】
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の圧粉磁心は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。
【図２】本発明の一実施の形態における圧粉磁心を構成する１個の複合磁性粒子を模式的に示す平面図である。
【図３】球形状を有する複合磁性粒子を示す投影図である。
【図４】歪な形状を有する複合磁性粒子を示す投影図である。
【図５】本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。
【図６】金属磁性粒子を作製するためのアトマイズ装置を示す断面図である。
【図７】成形体の構成を示す斜視図である。
【図８】３点曲げ試験を説明するための図である。
【図９】水アトマイズ粉の混合割合と３点曲げ強度および鉄損との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
１０ａ，１０ｂ  金属磁性粒子、２０ａ，２０ｂ  絶縁被膜、３０，３０ａ，３０ｂ  複合磁性粒子、４０  有機物、４５  支持部、５０  成形体（圧粉磁心）、５１  真空誘導炉、５２  噴霧塔、５３  溶湯導入管、５４  噴射ノズル、５６  溶湯、５７  高圧ガスまたは高圧水。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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