(57)【要約】【課題】  背景損失の少ない光ファイバの製造に利用できると共にビスマスが添加されたガラス体を製造する方法及びその製造方法で製造されたガラス体から作製される光ファイバを提供する。【解決手段】ガラス体製造方法は、堆積工程Ｓ１と焼結工程Ｓ２と縮径工程Ｓ３と中実化工程Ｓ４とを備える。ガラス体製造方法では、ＭＣＶＤ法を利用してガラスパイプ１０の内壁面１０ａにガラス微粒子層３１を形成してから（堆積工程）、ガラス微粒子層を焼結してガラス層３２を形成する（焼結工程）。続いて、内壁面１０ａ上にガラス層が形成されたガラスパイプを縮径した後（縮径工程）、その縮径されたガラスパイプを中実化してガラス体３３を製造する。この製造方法において、堆積工程では、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながらガラス微粒子層を形成し、焼結工程では、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながらガラス層を形成する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭＣＶＤ法を利用してガラスパイプの内壁面にガラス微粒子層を形成する堆積工程と、
前記ガラス微粒子層を焼結することによってガラス層を形成する焼結工程と、
前記内壁面上に前記ガラス層が形成された前記ガラスパイプを縮径する縮径工程と、
前記縮径工程で縮径された前記ガラスパイプを中実化してガラス体を製造する中実化工程と、
を備え、
前記堆積工程では、前記ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながら前記ガラス微粒子層を形成し、
前記焼結工程では、前記ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながら前記ガラス層を焼結することを特徴とするガラス体製造方法。
【請求項２】
前記堆積工程では、前記ガラスパイプの表面温度が９００℃以上１３００℃以下となる範囲で前記ガラスパイプを加熱し、
前記焼結工程では、前記ガラスパイプの表面温度が１２５０℃以上１５００℃以下となる範囲で前記ガラスパイプを加熱することを特徴とする請求項１に記載のガラス体製造方法。
【請求項３】
前記縮径工程では、前記ガラスパイプ内に前記有機ビスマス化合物を供給しながら縮径することを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス体製造方法。
【請求項４】
前記有機ビスマス化合物は、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３であることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載のガラス体製造方法。
【請求項５】
前記ガラス体は、石英ガラスをホスト材料とする光ファイバ母材又は光ファイバ母材中間体であることを特徴とするガラス体製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか一項に記載のガラス体製造方法によって製造されたガラス体を線引きすることによって得られたものであることを特徴とする光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材となるガラス体を製造する方法、及び、そのガラス体を製造する方法で製造されたガラス体から作製される光ファイバに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ビスマス（Ｂｉ）がドープされた石英ガラスは、波長１１４０ｎｍをピークにして半値幅が例えば約２２０ｎｍであるブロードなスペクトルを示すことが知られており、波長多重伝送信号における波長１３００ｎｍ帯の増幅用ファイバ素材として期待されている（例えば、非特許文献１及び特許文献１参照）。このようなＢｉをドープしたガラスの製造方法としては、非特許文献１及び特許文献１に記載されているようにゾルゲル法を利用したものや、特許文献２に記載されているように溶融法を利用したものが知られている。
【０００３】
しかしながら、ゾルゲル法や溶融法等のように、粉末原料を直接溶かしガラス原料と混合し焼結してガラスを得る方法では、Ｂｉと一緒に不純物がガラス中に含有する。そのため、光ファイバを製造することが困難であり、また、仮に光ファイバを製造できても背景損失が高く、増幅用光ファイバとして利用することが困難である。
【０００４】
この背景損失を抑制し、低背景ロスを実現する光ファイバの製造方法としては、内付け化学気相堆積（MCVD : Modified Chemical Vapor Deposition）法が知られている。そして、ＭＣＶＤ法を利用した場合、従来、次のようにして金属元素をドープした光ファイバを製造している。先ず、ＳｉＯ２微粒子スス（ガラス微粒子層）をガラスパイプの内壁面に形成した後、金属元素を含む溶液にＳｉＯ２微粒子ススを含浸してから焼結させてガラス層とする。次いで、ガラス層を含むガラスパイプを縮径・中実化して光ファイバ母材とし、その光ファイバ母材を線引きすることによって光ファイバを製造する。
【非特許文献１】藤本靖、外４名、「１．３μｍ帯におけるＢｉドープシリカガラスの新しい発光特性」、電子情報通信学会論文誌  Ｃ  ２０００年４月、Ｖｏｌ．Ｊ８３−Ｃ、Ｎｏ．４、ｐｐ３５４−３５５
【特許文献１】特開平１１−２９３３４号公報
【特許文献２】特開２００２―２５２３９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＭＣＶＤ法で金属元素をドープした光ファイバ母材を製造する従来の方法において、金属元素をＢｉとしたとき、次のような問題が生じる。すなわち、Ｂｉは非常に揮発性が高いことから、Ｂｉを含むＳｉＯ２微粒子ススを焼結するときにＢｉが揮発する。そのため、製造された光ファイバ母材にＢｉが殆ど添加されていないという問題がある。
【０００６】
そこで、本発明は、背景損失の少ない光ファイバの製造に利用できると共にビスマスが添加されたガラス体を製造する方法及びその製造方法で製造されたガラス体から作製される光ファイバを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るガラス体製造方法は、ＭＣＶＤ法を利用してガラスパイプの内壁面にガラス微粒子層を形成する堆積工程と、ガラス微粒子層を焼結することによってガラス層を形成する焼結工程と、内壁面上にガラス層が形成されたガラスパイプを縮径する縮径工程と、縮径工程で縮径されたガラスパイプを中実化してガラス体を製造する中実化工程と、を備え、堆積工程では、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながらガラス微粒子層を形成し、焼結工程では、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながらガラス層を焼結することを特徴とする。
【０００８】
この方法では、堆積工程において、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながらガラス微粒子層を形成しているので、ガラス微粒子層内にビスマスが確実に含有される。そして、焼結工程でも、有機ビスマス化合物をガラスパイプ内に供給しながらガラス微粒子層を焼結しているので、ガラス微粒子層に含まれているビスマスが揮発しにくく、ビスマスが添加されたガラス層を確実に形成することができる。
【０００９】
よって、このガラス層が形成されたガラスパイプが縮径工程で縮径された後、中実化工程で中実化されることで得られたガラス体には、ビスマスが確実に添加されていることになる。また、上記方法ではＭＣＶＤ法でガラス体を製造していることから、光ファイバとしたときに背景損失を生じせしめるような不純物のガラス体内への混入が抑制されている。その結果、上記方法で製造されたガラス体は、低背景損失な光ファイバを製造するために好適に利用できる。
【００１０】
また、本発明に係るガラス体製造方法においては、堆積工程では、ガラスパイプの表面温度が９００℃以上１３００℃以下となる範囲でガラスパイプを加熱し、焼結工程では、ガラスパイプの表面温度が１２５０℃以上１５００℃以下となる範囲でガラスパイプを加熱することが好ましい。
【００１１】
堆積工程において、１３００℃より高い温度で加熱しながら石英ガラス微粒子を堆積させても有機ビスマス化合物が添加されにくい一方、９００℃より低いとガラス微粒子層が形成されない虞がある。また、焼結工程において、１５００℃より高い温度で加熱しながら焼結するとビスマスが蒸発してしまう一方、１２５０℃より低いと焼結されない虞がある。これに対して、上記方法では、堆積工程では、ガラスパイプの温度を９００℃以上１３００℃以下とし、焼結工程では、ガラスパイプの温度を１２５０℃以上１５００℃以下としているので、ビスマスが添加されたガラス層をより確実に形成することができる。
【００１２】
更に、本発明に係るガラス体製造方法が有する縮径工程では、ガラスパイプ内に有機ビスマス化合物を供給しながら縮径することが好ましい。縮径工程でも、ガラスパイプを加熱するため、ガラス層に添加されたビスマスが揮発する虞があるが、上記のように有機ビスマス化合物を供給しながら縮径することでガラス層からビスマスが蒸発してしまうのを抑制することが可能である。
【００１３】
更にまた、本発明に係るガラス体製造方法での有機ビスマス化合物は、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３が考えられる。また、本発明に係るガラス体製造方法におけるガラス体は、石英ガラスをホスト材料とする光ファイバ母材又は光ファイバ母材中間体であることが好適である。
【００１４】
また、本発明に係る光ファイバは、本発明に係るガラス体製造方法によって製造されたガラス体を線引きして得られたものであることを特徴とする。本発明に係るガラス体製造方法で製造されたガラス体にはビスマスが確実に添加されており、光ファイバにおいて背景損失を生じせしめる不純物の混入が低減されている。その結果として、上記光ファイバには、ビスマスが確実に添加されており、また、低背景損失が図られている。ビスマス（Ｂｉ）がドープされた石英ガラスは、波長１１４０ｎｍをピークにして長波長側にブロードなスペクトルを示すので、上記光ファイバは、波長多重伝送における波長１３００ｎｍ帯の増幅用光ファイバとして好適に利用することが可能である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のガラス体製造方法によれば、背景損失の少ない光ファイバの製造に利用できると共にビスマスが添加されたガラス体を製造することができる。また、本発明に係る光ファイバは、上記ガラス体製造方法で製造されたガラス体から作製されるので、背景損失の低減が図られており、ビスマスがドープされているので、波長１３００ｎｍ帯の増幅用光ファイバとして利用することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を利用して本発明に係るガラス体製造方法及び光ファイバの好適な実施形態について説明する。図面の説明において同一の要素には同一の符合を付し、重複する説明を省略する。また、以下では、石英ガラスをホスト材料とする光ファイバ母材をガラス体として製造する場合について説明する。
【００１７】
図１は、本発明に係るガラス体製造方法の一実施形態のフローチャートである。また、図２は、図１に示したガラス体製造方法の各工程を示す図である。図２（ａ）〜図２（ｄ）には、各工程におけるガラスパイプなどの中心軸を含む断面が示されている。
【００１８】
図１に示したガラス体製造方法は、内付け法であるＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法によってガラス体を製造する。ガラス体製造方法は、堆積工程Ｓ１と焼結工程Ｓ２と縮径工程Ｓ３と中実化工程Ｓ４とを有しており、堆積工程Ｓ１及び焼結工程Ｓ２を２回繰り返した後に、縮径工程Ｓ３、中実化工程Ｓ４を順に実施してガラス体を製造する。以下、各工程について説明する。
【００１９】
図２（ａ）に示すように、最初の堆積工程Ｓ１では、ＳｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３、Ｏ２、Ｈｅ等が含まれる混合ガスを原料ガスとしてガラスパイプ１０内に供給しながら、熱源としての酸水素バーナ２０を利用してガラスパイプ１０を加熱する。これによって、ガラスパイプ１０の内壁面１０ａ上に、石英ガラス微粒子を堆積させ、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）及び酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含むガラス微粒子層３１を形成する。ガラスパイプ１０の長手方向への酸水素バーナ２０の移動速度（トラバース速度）は、例えば、６０ｍｍ／ｍｉｎであり、酸水素バーナ２０によって、ガラスパイプ１０の外表面１０ｂの温度が約１１００℃となるようにガラスパイプ１０を加熱する。以下の説明では、ガラスパイプ１０の温度とは、特に断らない限り外表面１０ｂの温度を意味するものとする。
【００２０】
上記ガラスパイプ１０は、クラッド領域（または、クラッド領域の一部）となるべきものであって、フッ素が添加された石英ガラスからなる。石英ガラスは、フッ素が添加されていない純石英ガラスとしてもよい。ガラス微粒子層３１は、コア領域となるべきものである。ガラス微粒子層３１には、前述したように蛍光発生剤としてのＢｉ及び屈折率調整剤としてのアルミニウム（Ａｌ）が含まれている。
【００２１】
図２（ｂ）に示すように、堆積工程Ｓ１に続く焼結工程Ｓ２では、ガラスパイプ１０内にＢｉ（ＯｔＡｍ）３、Ｏ２及びＨｅ等を含む混合ガスを供給しながら、酸水素バーナ２０を利用してガラスパイプ１０を加熱する。これによって、ガラス微粒子層３１を焼結してガラス層３２とする。ガラスパイプ１０の長手方向への酸水素バーナ２０の移動速度は、例えば、約６０ｍｍ／ｍｉｎであり、酸水素バーナ２０を利用してガラスパイプ１０の温度を例えば６００℃から段階的に上げていき最大で約１４００℃となるようにガラスパイプ１０を加熱する。
【００２２】
上記堆積工程Ｓ１及び焼結工程Ｓ２をもう一度繰り返し実施した後、縮径工程Ｓ３を実施する。
【００２３】
図２（ｃ）に示すように、縮径工程Ｓ３では、ガラスパイプ１０内にＯ２を供給しながら、酸水素バーナ２０でガラスパイプ１０を加熱してガラス層３２が形成されたガラスパイプ１０を縮径する。ガラスパイプ１０の長手方向への酸水素バーナ２０の移動速度は、例えば、約２０ｍｍ／ｍｉｎである。この縮径工程Ｓ３においてもガラスパイプ１０内にＢｉ（ＯｔＡｍ）３、Ｈｅ及びＯ２を含む混合ガスを供給しながらガラスパイプ１０を加熱することは、ガラス層３２内のＢｉが蒸発してしまうのを抑制する観点から好ましい。
【００２４】
更に、図２（ｄ）に示すように、縮径工程Ｓ３の後の中実化工程Ｓ４では、縮径されたガラスパイプ１０内にＯ２を供給しながら、酸水素バーナ２０でガラスパイプ１０を加熱することによってガラスパイプ１０を中実化してガラス体３３を得る。ガラスパイプ１０の長手方向への酸水素バーナ２０の移動速度は、例えば、５ｍｍ／ｍｉｎである。この中実化工程Ｓ４で得られたガラス体３３が光ファイバ母材となる。
【００２５】
そして、図３に示すように、光ファイバ母材としてのガラス体３３を、線引き炉４０にセットして線引きすることで光ファイバ３４を得る。
【００２６】
図４は、製造された光ファイバ３４の屈折率分布を示す図である。堆積工程Ｓ１で形成されたガラス微粒子層３１が光ファイバ３４のコア領域３４ａとなっているので、コア領域３４ａには、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）及び酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が添加されている。このコア領域３４ａの屈折率は、フッ素が添加されたクラッド領域３４ｂより高い屈折率を有しており、コア領域３４ａに光を閉じ込めて伝搬させることができる。
【００２７】
また、Ｂｉが添加された石英ガラスは、波長１１４０ｎｍをピークに長波長側に向かってブロードなスペクトルを示す。従って、上記のようにして製造されてコア領域３４ａにＢｉが添加された光ファイバ３４は、波長多重伝送における波長約１３００ｎｍ帯の増幅用光ファイバとして好適に利用できるものとなっている。
【００２８】
ところで、金属元素がドーピングされた光ファイバを製造する方法としては、従来、次のような方法が考えられていた。すなわち、ガラス微粒子層をガラスパイプの内壁面上に形成した後、そのガラス微粒子層を金属元素を含む溶液に含浸する。次いで、ガラス微粒子層を焼結させてガラス層とした後、ガラスパイプを縮径・中実化して光ファイバ母材とする。そして、その光ファイバ母材を線引きすることで金属元素がドーピングされた光ファイバが製造されていた。しかしながら、金属元素が揮発性の高いＢｉの場合、ガラス微粒子層を焼結するときにＢｉが揮発し、結果として、Ｂｉ添加ファイバ母材及び光ファイバを製造することが困難であった。
【００２９】
これに対して、図１に示したガラス体製造方法では、堆積工程Ｓ１で有機ビスマス化合物であるＢｉ（ＯｔＡｍ）３をガス状にしてガラスパイプ１０内に供給しながらガラス微粒子層３１を形成しているので、既にＢｉが添加されたガラス微粒子層３１が形成されることになる。したがって、焼結工程Ｓ２において堆積工程Ｓ１よりも高い温度でガラスパイプ１０を加熱してもＢｉがガラス微粒子層３１から飛び出しにくい。更に、焼結工程Ｓ２でもガラスパイプ１０内にＢｉ（ＯｔＡｍ）３を供給していることから、Ｂｉが揮発しても直ぐにガラス微粒子層３１（又はガラス層３２）内にＢｉが供給され、結果として、Ｂｉが揮発しにくくなっている。そのため、Ｂｉが添加されたガラス体３３及び光ファイバ３４を確実に製造することができる。
【００３０】
図１に示したガラス体製造方法でＢｉが添加されたガラス体３３を製造できることを図５及び図６を利用してより詳細に説明する。
【００３１】
図５は、堆積工程Ｓ１でのガラスパイプ１０の表面温度とガラス体３３のＢｉ添加量との関係の一例を示すグラフである。具体的には、図５のグラフは、図１に示した堆積工程Ｓ１でのガラスパイプ１０の温度を８００℃〜１５００℃の範囲で１００℃又は５０℃ずつ変えてガラス体３３をそれぞれ製造した後、各ガラス体３３に添加されたＢｉの量を測定し、温度に対してＢｉ添加量をプロットしたものである。図５の横軸はガラスパイプ１０の外表面温度を示し、縦軸はＢｉ添加量を示している。ガラス体３３の製造において、焼結工程Ｓ２におけるガラスパイプ１０の温度の最高値は約１４００℃とした。
【００３２】
図５に示すように、縮径工程Ｓ３でＢｉを供給していない場合、約１１００℃をピークとして約９００℃より高く１４００℃より低い温度範囲でガラスパイプ１０を加熱することでＢｉを添加できる。
【００３３】
通常、温度が低い（図５では９００℃以下）とガラス微粒子層３１が形成されにくい一方、温度が高い方がＢｉが添加しにくい傾向があるので、上記範囲のうち、堆積工程Ｓ１でのガラスパイプ１０の温度は約９５０℃〜約１３００℃がより好ましく、約１１００℃が更に好ましい。
【００３４】
更に、図５には、堆積工程Ｓ１のガラスパイプ１０の温度を９００〜１４００℃とし、縮径工程Ｓ３でもＢｉをガラスパイプ１０内に供給しながら製造したガラス体３３におけるＢｉ添加量も示している。図５に示すように、縮径工程Ｓ３でもＢｉを供給することでガラス体３３内のＢｉ添加量を更に増大させることができている。
【００３５】
図６は、焼結工程Ｓ２でのガラスパイプ１０の温度とＢｉ添加量との関係を示すグラフである。具体的には、図６のグラフは、図１に示した焼結工程Ｓ２でのガラスパイプ１０の温度を８００℃〜１６００℃の範囲内で１００℃又は５０℃ずつ変えた条件の下でガラス体３３をそれぞれ製造した後、各ガラス体３３に添加されたＢｉの量を測定し、温度に対してＢｉ添加量をプロットしたものである。図６の横軸はガラスパイプ１０の外表面温度を示し、縦軸はＢｉ添加量を示している。なお、前述したように、焼結工程Ｓ２では、ガラスパイプ１０の温度を段階的に上げていくので、焼結工程Ｓ２でのガラスパイプ１０の温度とは、１つの焼結工程Ｓ２内で温度を段階的に上げていった場合の最高値を意味するものとする。ガラス体３３の製造において、堆積工程Ｓ１におけるガラスパイプ１０の温度は約１１００℃とした。
【００３６】
図６に示すように、縮径工程Ｓ３でＢｉを供給していない場合、約１４００℃をピークとして約１２００℃より高い温度から約１５００℃までの温度範囲でＢｉを確実に添加できている。温度が高いとＢｉが揮発する可能性が高いため、焼結工程Ｓ２では、ガラスパイプ１０の温度は、約１２５０℃〜約１４００℃が好ましく、約１４００℃が更に好ましい。
【００３７】
また、図６には、焼結工程Ｓ２のガラスパイプ１０の温度を１２００〜１６００℃とし、縮径工程Ｓ３でもＢｉをガラスパイプ１０内に供給しながら製造したガラス体３３内のＢｉ添加量も示している。図６に示すように、縮径工程Ｓ３でもＢｉを供給することでガラス体３３内のＢｉ添加量を更に増大させることができている。
【００３８】
図５及び図６より理解されるように、図１に示したガラス体製造方法によってＢｉが添加されたガラス体３３を確実に製造できる。また、縮径工程Ｓ３においてＢｉを供給しながら縮径することによってより多くのＢｉが添加されたガラス体３３を製造できることになる。
【００３９】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。上記実施形態では、ガラスパイプ１０の内壁面１０ａ上にコア領域となるガラス微粒子層３１を形成しているが、内壁面１０ａ上にクラッド領域となるガラス微粒子層を形成した後に、コア領域となるガラス微粒子層を形成してもよい。この場合、ガラスパイプ１０は、クラッド領域の一部又はジャケットとなる。また、ガラス体３３は、光ファイバ母材としたが、光ファイバ母材中間体であってもよい。
【００４０】
また、上記実施形態では、ガラス微粒子層３１（コア領域３４ａ）に添加される屈折率調整剤としてアルミニウム（Ａｌ）を例示しているが、アルミニウム、ゲルマニウム、リン、塩素、フッ素の何れか１つが添加されていればよい。また、上記実施形態の説明では、堆積工程Ｓ１及び焼結工程Ｓ２を２回繰り返すとしたが、例えば、堆積工程Ｓ１及び焼結工程Ｓ２は１回ずつでもよいし、堆積工程Ｓ１及び焼結工程Ｓ２の繰り返し回数は３回以上でもよい。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明に係るガラス体製造方法及び光ファイバを、実施例１、実施例２及び比較例を利用してより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例１及び実施例２に限定されない。
【００４２】
実施例１は以下の通りである。先ず、最初の堆積工程Ｓ１において、ＡｌＣｌ３、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３、Ｏ２、Ｈｅを含む混合ガスをガラスパイプ１０内に供給しながら酸水素バーナ２０でガラスパイプ１０を加熱してガラス微粒子層３１を形成した。使用したガラスパイプ１０の外径は２５ｍｍで内径は１６ｍｍφであり、堆積工程Ｓ１でのＢｉ（ＯｔＡｍ）３の供給量は、０．０１８standard cubic centimeter (ｓｃｃｍ)、Ｈｅキャリアガスの供給量は４５ｓｃｃｍであった。ガラスパイプ１０の温度は、酸水素バーナ２０を利用して約１１００℃とした。また、酸水素バーナ２０の移動速度は約６０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００４３】
次の焼結工程Ｓ２では、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３、Ｈｅ及びＯ２をガラスパイプ１０内に供給しながら、酸水素バーナ２０で６００℃から段階的に１４００℃までガラスパイプ１０の温度をあげて、ガラス層３２を形成した。Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３の供給量は、０．０１８ｓｃｃｍ、Ｈｅキャリアガスの供給量は４５ｓｃｃｍであった。また、酸水素バーナ２０の移動速度は約６０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００４４】
そして、堆積工程Ｓ１と焼結工程Ｓ２とをもう一度繰り返し実施した後に、縮径工程Ｓ３においてガラスパイプ１０を縮径した。このとき、ガラスパイプ１０内にはＯ２を供給した。縮径工程Ｓ３では、酸水素バーナ２０の移動速度は約２０ｍｍ／ｍｉｎとし、ガラスパイプ１０の温度は、１６００〜１８００℃とした。
【００４５】
続く中実化工程Ｓ４では、縮径されたガラスパイプ１０内にＯ２を供給しながら、酸水素バーナ２０でガラスパイプ１０の温度が１７００℃となるようにガラスパイプ１０を加熱して、ガラスパイプ１０を中実化した。酸水素バーナ２０の移動速度は５ｍｍ／ｍｉｎとした。中実化で得られたガラス体（光ファイバ母材）３３におけるＡｌ添加濃度は約３．８ｗｔ％であり、Ｂｉ添加濃度は約１００ｗｔ・ｐｐｍであった。すなわち、ガラス体３３にＢｉを確実に添加できていた。
【００４６】
実施例２は以下の通りである。実施例２では、縮径工程Ｓ３において、ガラスパイプ１０内にＢｉ（ＯｔＡｍ）３を供給しながらガラスパイプ１０を縮径する点以外は、実施例１と同様にしてガラス体３３を製造した。縮径工程Ｓ３での、Ｂｉ（ＯｔＡｍ）３の供給量は、０．０１８ｓｃｃｍ、Ｈｅキャリアガスの供給量は４５ｓｃｃｍであった。製造されたガラス体３３におけるＡｌ添加濃度は約４．２ｗｔ％であり、Ｂｉ添加濃度は約３７０ｗｔ・ｐｐｍであった。
【００４７】
更に、実施例２では、製造されたガラス体３３を光ファイバ母材として、線引き炉４０で線引きして光ファイバ３４を作製した。このときの線引条件は、線速を５０ｍ／ｍｉｎとし、炉内温度を１７５０℃とした。そして、カットバック法を利用して光ファイバ３４の背景損失を測定した。
【００４８】
図７は、製造された光ファイバ３４の背景損失の波長依存性を示すグラフである。図７に示すように、波長１３００ｎｍ付近での背景損失は、約４８．４ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍ付近での背景損失は、約３４．６ｄＢ／ｋｍであった。すなわち、増幅用光ファイバとして十分利用できる低背景損失のものを図１に示したガラス体製造方法で得られたガラス体から製造することができた。
【００４９】
比較例は次の通りである。すなわち、焼結工程Ｓ２でＢｉ（ＯｔＡｍ）３を供給しなかった点、及び、焼結工程Ｓ２でガラスパイプ１０の温度を約１５５０℃とした点以外は、実施例１の場合と同じ条件でガラス体を製造した。このようにして製造されたガラス体のうちコア領域となる部分には、Ａｌが約４．５ｗｔ％添加されていたが、Ｂｉは殆ど添加されていなかった。
【００５０】
実施例１と比較例とを比較すると、焼結工程Ｓ２においてＢｉ（ＯｔＡｍ）３を供給しながらガラス微粒子層３１を脱水／ガラス化することで、より確実にＢｉを添加できることが分かった。更に、実施例１と実施例２とを比較すると、ガラスパイプ１０内にＢｉ（ＯｔＡｍ）３を供給しながらガラスパイプ１０を縮径することでより多くのＢｉを添加できることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明に係るガラス体製造方法の一実施形態のフローチャートである。
【図２】図１に示したガラス体製造方法の各工程を示す模式図である。
【図３】ガラス体から光ファイバを製造する工程を示す模式図である。
【図４】光ファイバの屈折率分布を示す図である。
【図５】堆積工程でのガラスパイプの温度とガラス体内のＢｉ添加量との関係を示すグラフである。
【図６】焼結工程でのガラスパイプの温度とガラス体内のＢｉ添加量との関係を示すグラフである。
【図７】実施例２において製造された光ファイバの背景損失の波長依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１０…ガラスパイプ、１０ａ…内壁面、１０ｂ…外表面、２０…酸水素バーナ、３１…ガラス微粒子層、３２…ガラス層、３３…ガラス体、３４…光ファイバ。
【図１】
2007063095.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2007063095.tif 000007
【図６】
2007063095.tif 000008
【図７】
2007063095.tif 000009