(57)【要約】      （修正有）【課題】クライオスタット内に配された、磁石装置とプローブヘッドとを備えるＮＭＲ装置において、冷媒クローズドシステムで冷却クーラの動作が装置に影響を及ぼさない、構造が簡単な冷却システムを提供する。【解決手段】第１の低温容器２が外側真空ジャケット内に設置されと共に放射シールド２４およびまたは更なる低温容器３により包囲され、ＮＭＲプローブヘッド１及び低温容器２、３を冷却する冷却装置を有し、冷却装置が、コールドステージ１２ａ、１８ａを有するコールドヘッド４ａを備え、コールドステージが熱伝達装置と接続され、冷却回路が冷却装置とＮＭＲプローブヘッドとの間に設けられる。ＮＭＲ装置は、冷却回路がクライオスタット９の直上に位置づけられた別個の真空断熱ハウジング６内に配され、熱伝達装置が低温容器のサスペンションチューブ２９ａ、２９ｃ内に直接に挿入されおよびまたは放射シールド２４に接触することを特徴とする。【選択図】図２
2007064984.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クライオスタット（９）の第１の低温容器（２）内に配されたＮＭＲ磁石装置と、前記クライオスタット（９）の室温ボア内に配され調査サンプルからのＮＭＲ信号を受信するＲＦ共鳴器（１６）と前置増幅器（１７）とを有したＮＭＲプローブヘッド（１）とを備え、前記第１の低温容器（２）が、外側真空ジャケット内に設置され、また１つ以上の放射シールド（２４）およびまたは更なる低温容器（３）により包囲され、そしてまた、前記ＮＭＲプローブヘッド（１）及び１つ以上の低温容器（２、３）を冷却する冷却装置を備え、この冷却装置がクライオクーラのコンプレッサにより駆動されるコールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）を備え、このコールドヘッドは温度レベルを異にする幾つかのコールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）を有し、前記コールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）の１つ以上のコールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）が熱伝達装置と熱伝達可能に接続され、そしてまた、前記冷却装置と前記ＮＭＲプローブヘッド（１）との間には冷媒を有した１つ以上の冷却回路が設けられ、この冷却回路を、１つ以上の部分的に断熱されたトランスファライン（７）を介して前記クライオクーラのコンプレッサ（５）またはポンプにより駆動するＮＭＲ装置において、
前記冷却装置が、前記ＮＭＲ磁石装置の前記クライオスタット（９）の直上に位置づけられた別個の真空断熱ハウジング（６）内に配され、
前記熱伝達装置の１つ以上が、前記クライオスタット（９）の前記第１の低温容器およびまたは前記更なる低温容器（２、３）のサスペンションチューブ（２９ａ、２９ｃ）内に直接に近接して挿入され、それによって前記低温容器（２、３）が前記外側ジャケットに接続されおよびまたは前記放射シールド（２４）に接触することを特徴とするＮＭＲ装置。
【請求項２】
前記冷却装置が、振動伝達を除去または大幅に減少させる部品を介して、前記ＮＭＲ磁石装置の前記クライオスタット（９）および前記プローブヘッド（１）に気密に接続されることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【請求項３】
前記熱伝達装置の１つ以上が高い熱伝導率を有する金属接続体（１１）を有し、前記低温容器（２、３）の前記サスペンションチューブ（２９ａ、２９ｃ）内に突出する前記金属接続体の端で、前記クライオスタット（９）の低温容器（２、３）からのクライオジェンが液化されることを特徴とする請求項１または２記載のＮＭＲ装置。
【請求項４】
前記クライオクーラが、２つ以上のコールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）を備えたパルスチューブクーラまたはギボード・マクマーンクーラであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項５】
前記熱伝達装置の１つ以上が、両端が開口したライン（１４）とくにパイプ導管を備え、該ラインは、前記クライオスタット（９）の低温容器（２、３）の１つから蒸発したクライオジェンを前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）へ導くと共に前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）で液化したクライオジェンを前記クライオスタット（９）の前記低温容器（２、３）へ戻すものであり、またキャビティ（１５）を有し、前記ラインの一方の開口した端が前記キャビティ（１５）内で終端をなすと共に前記ラインの他方の開口した端が低温容器（２、３）内で終端をなすことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項６】
前記クライオスタット（９）の前記更なる低温容器（３）から蒸発し且つ前記サスペンションチューブ（２９ｃ）内で略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを、最冷コールドステージではないコールドステージ（１８ａ、１９ａ）に導くと共に前記コールドステージ（１８ａ、１９ａ）で液化温度まで冷却されて液化したクライオジェンを前記更なる低温容器（３）へ戻すため、前記熱伝達装置の１つ以上が、両端が開口した更なるライン（２３ａ）とくに前記コールドステージ（１８ａ、１９ａ）と良好に熱接触するパイプ導管を備え、一方の開口端が前記サスペンションチューブ（２９ａ）の温端に接続され、他方の開口端が前記更なる低温容器（３）内に延びていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項７】
前記クライオスタット（９）の前記第１の低温容器（２）から蒸発すると共に前記サスペンションチューブ（２９ａ）内で略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを最冷コールドステージ（１２ｃ）よりも暖かいパルスチューブクーラのコールドヘッド（４ｃ）のコールドステージ（１８ｃ）へ導くと共に前記クライオジェンを前記第１の低温容器（２）へ戻すため、前記熱伝達装置が、前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド（４ｃ）の前記コールドステージ（１８ｃ、１２ｃ）および前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド（４ｃ）の前記コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の少なくとも最冷リジェネレータチューブ（２８）と良好に熱接触し両端が開口した更なるライン（２３ｅ）とくにパイプ導管を備え、
前記更なるライン（２３ｅ）がその開口端の一方が前記サスペンションチューブ（２９ａ）の温端に接続され、前記更なるライン（２３ｅ）の他方の開口端が、クライオジェンが液化温度まで冷却されて液化されるよう前記第１の低温容器（２）内に延びていることを特徴とする請求項４ないし６のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項８】
前記熱伝達装置のうち、前記第１の低温容器（２）内に挿入された１つが、前記ＮＭＲプローブヘッド（１）の前記冷却回路の部分回路として設計され、
沸点温度の低いガスが冷媒として供され、
前記冷媒の一部分を中間膨張させて前記冷媒の別の部分を予備冷却する装置（２７）が設けられ、
前記冷却回路が、前記クライオクーラの前記コンプレッサ（５）およびまたは更なるコンプレッサ（２０）により駆動されることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項９】
前記熱伝達装置は少なくとも一部がフレキシブルであり、特に、ベロー（１０）およびまたは編組ワイヤ（１５）として設計されていることを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項１０】
温度が４．２Ｋ以下の液体ヘリウムを前記コールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）の最冷コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）で発生可能であり、温度が７７Ｋ以下の液体窒素を前記クライオクーラの前記コールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）のコールドステージ（１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）で発生可能であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項１１】
２つの最冷コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の温度の間の温度まで前記冷媒が冷却されるよう、前記ＮＭＲプローブヘッド（１）を冷却する前記冷却装置内で、前記冷媒の少なくとも一部分が前記パルスチューブクーラの前記コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の少なくとも最冷リジェネレータチューブ（２８）と熱接触することを特徴とする請求項４ないし１０のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項１２】
１つ以上の低温容器およびまたは前記冷却装置の前記クライオクーラの前記コールドヘッド（４，４ａ、４ｂ、４ｃ）の前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）または前記冷却装置のその他の部品とくに前記熱伝達装置または前記ライン（１４、２３ａ、２３ｂ、２３ｃ、２３ｄ、２３ｅ）に、電気的な加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかに記載のＮＭＲ装置。
【請求項１３】
請求項１ないし１２のいずれかに記載のＮＭＲ装置の動作方法であって、前記ＮＭＲ装置の前記ＮＭＲプローブヘッド（１）および前記１つ以上の低温容器（２、３）を共通のクライオクーラを用いて冷却するものにおいて、
前記ＮＭＲプローブ（１）および前記低温容器（２、３）を冷却するのに必要な温度および冷凍能力が前記クライオスタット（９）の外部で発生され、前記クライオクーラの前記コールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）と接触する１つ以上の熱伝達装置が、前記クライオスタット（９）の前記第１の低温容器およびまたは更なる低温容器（２、３）のサスペンションチューブに直接に近接して挿入され及び又は前記放射シールド（２４）に接触し、前記低温容器（２、３）内のガス状クライオジェンが前記熱伝達装置を用いて液化され、少なくとも部分的に断熱されると共に前記クライオスタットの外側に配された１つ以上のトランスファライン（７）を介して、冷媒が前記冷却装置から前記ＮＭＲプローブヘッド（１）に送られることを特徴とする動作方法。
【請求項１４】
前記低温容器（２、３）内のガス状クライオジェンが、高い熱伝導率を有する金属接続体（１１）の、前記低温容器（２、３）の１つ以上の中に突出している端で液化されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記クライオスタット（９）の前記低温容器（２、３）の１つから蒸発したクライオジェンが、ライン（１４）とくにパイプ導管を介して、前記クライオクーラの前記コールドヘッド（４、４ａ、４ｂ、４ｃ）の前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）のキャビティ（１５）へ導かれて前記コールドステージで液化され、次いで、前記パイプ導管（１４）を介して前記クライオスタット（９）の前記低温容器（２、３）へ戻されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記クライオスタット（９）の前記低温容器（２、３）の１つから蒸発したクライオジェンを前記低温容器（２、３）の前記サスペンションチューブ（２９ａ、２９ｂ、２９ｃ）内で略周囲温度まで加熱し、更なるライン（２３ａ、２３ｂ）およびまたは接続ライン（３０）とくに前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）と良好に熱接触するパイプ導管を介して前記コールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）に導き、該ラインおよび随意には前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド（４ｃ）の前記コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の少なくとも最冷リジェネレータチューブ（２８）で冷却して最終的に液化させ、前記液化されたクライオジェンは前記更なるライン（２３ａ、２３ｅ）を介して前記低温容器（２、３）へ戻されることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１７】
前記コールドヘッド（４，４ａ、４ｂ、４ｃ）の少なくとも１つのコールドステージ（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１９ａ）と前記低温容器（２、３）の少なくとも１つおよびまたは放射シールド（２４）との間での熱伝達が、前記ＮＭＲプローブヘッド（１）の前記冷却回路の部分回路内で行われ、前記回路は、前記クライオクーラのコンプレッサ（５）または随意には循環ポンプにより駆動されることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１８】
冷媒の一部分が予め冷却され、この冷却は、冷媒の予め冷却された部分が第１の低温容器内のガス圧力と同一またはこれよりも低いガス圧力までの膨張により液化されるよう、前記第１の低温容器（２）を冷却する冷媒の別の部分の中間膨張により行われることを特徴とする請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記クライオクーラとしてパルスチューブクーラを使用し、そして、前記ＮＭＲプローブヘッド（１）を冷却する冷媒が、前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド（４ｃ）の前記コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の少なくとも最冷リジェネレータチューブ（２８）と熱接触し、これにより２つの最冷コールドステージ（１２ｃ、１８ｃ）の温度の間の温度まで冷却されることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２００５年９月１日に出願されたドイツ出願第１０  ２００５  ０４１  ３８３．８号に基づくパリ条約による優先権を主張し、その記載を引用して合体するものとする。
【０００２】
本発明は、クライオスタットの第１の低温容器に配されたＮＭＲ磁石装置と、クライオスタットの室温ボア内に配され調査サンプルからのＮＭＲ信号を受信するＲＦ共鳴器と前置増幅器とを有したＮＭＲプローブヘッドとを備えたＮＭＲ装置に関し、第１の低温容器は、外側真空ジャケット内に設置され、また１つ以上の放射シールドおよびまたは更なる低温容器により包囲され、そしてまた、ＮＭＲプローブヘッド及び１つ以上の低温容器を冷却する冷却装置を備え、この冷却装置はクライオクーラのコンプレッサにより駆動されるコールドヘッドを備え、このコールドヘッドは温度レベルを異にする幾つかのコールドステージを有し、コールドヘッドの１つ以上のコールドステージは熱伝達装置と熱伝達可能に接続され、そしてまた、冷却装置とＮＭＲプローブヘッドとの間には冷媒を有した１以上の冷却回路が設けられ、該冷却回路は、１つ以上の部分的に断熱されたトランスファラインを介してクライオクーラのコンプレッサまたはポンプにより駆動される。
【背景技術】
【０００３】
この種の装置は特許文献１及び２に開示がある。
【０００４】
ＮＭＲ装置はイメージングやスペクトロスコピに使用される。ＮＭＲ装置は、通常、超伝導磁石を含み、超伝導磁石は極低温にまで冷却しなければならない。
【０００５】
大部分のＮＭＲ磁石装置では、同装置の冷却に液体クライオジェン（ＬＮ２、ＬＨｅ）を未だ使用している。しかしながら、クライオジェンの取り扱いは困難である。クライオジェンは定期的に再充填する必要があり、測定をしばしば不所望に中断しなければならない。液体クライオジェンに依存することは、例えば開発途上国（インド、中国など）のように社会基盤が不十分である場合に問題となる。将来、クライオジェン価格が上昇して液体クライオジェンを用いた冷却が極めて高価になるおそれがある。
【０００６】
そのため、機械的な冷却装置いわゆるクライオクーラを用いて、磁石装置を直接または間接的に冷却する試みがなされている。特に成功したと認められた基本的な考え方は、クライオスタット内に１以上の液体クライオジェンを供するというものであり、クライオジェンは、（外部熱入力による）蒸発後にクライオクーラを用いて再び液化される。そのような磁石装置は、外部クライオジェン損失を生じさせない。そして、幾つかの変形態様がある。例えば、クライオスタットの外側ジャケットの真空断熱領域内またはヘリウム容器を外側ジャケットに直接に接続するネックチューブのヘリウム雰囲気内に、クライオクーラのコールドヘッドをクライオスタット内に直接に設置するという態様がある。
【０００７】
ＮＭＲプローブヘッドのＲＦ共鳴器および前置増幅器の冷却が実用化されている。これは、信号対ノイズ比すなわちＮＭＲ信号の解像度を改善し、測定をはやめる。ＮＭＲプローブヘッドは、クライオクーラに接続されたガス冷凍回路により冷却される。クライオクーラのコールドヘッドならびに熱交換器および弁などのガス冷凍回路の各種部品は、磁石クライオスタットに隣接して配される別個の断熱されたハウジング内にある。クライオクーラは、通常、入力電力が約７ｋＷのコンプレッサにより駆動される。ＮＭＲプローブヘッドのＲＦ共振器及び前置増幅器の冷却が特許文献３に記載されている。
【０００８】
クライオジェン損失のないＮＭＲプローブヘッド付き磁石装置は、広いスペースを占める２つの冷却装置を必要とするので、取得費用および運転費用が高くなり、更なる不利益もある。
【０００９】
そこで、特許文献３（オックスフォード・インストルメンツ・スーパーコンダクティビティ）は、１つのクーラを用いた磁石装置およびプローブヘッドの統合的な冷却を開示している。単一のクライオクーラ（ギホード・マクホーンクーラやパルスチューブクーラ）が、（磁石）クライオスタットの冷却および堅固に装着されたプローブヘッドの冷却に用いられる。そして、クーラのコールドヘッドはクライオスタットに一体化されている。コールドヘッドの第１のコールドステージがクライオスタットの放射シールドに接触される一方、第２のコールドステージは蒸発したヘリウムを直接に液化する。ポンプにより駆動される別個のヘリウムガス回路がコールドステージ上に導かれ、コールドステージではガスが冷却されて液化され、次いで、好ましくはクライオスタット内または排気可能な別個のハウジング内の管を介して、（排気可能な別個のハウジング内に勾配コイルおよびＲＦ共振器を具備した）プローブヘッドおよび（クライオスタット内または排気可能なＲＦユニットのハウジング内の）シムコイルに導かれる。
【００１０】
しかしながら、この構成は、部品（ガスライン、プローブヘッド）が部分的に固定されているので、比較的複雑であると共に柔軟性のある運転を妨げる。そして、トランスファラインが長く、循環ポンプを介する熱入力があり、そして冷却回路と放射シールド間の接点が非常に低温であるので、従来の構造はその熱力学的効率が極めて低い。また、現在のクライオクーラで達成される冷凍能力がクライオスタットおよびプローブヘッドの冷却を提案の如く行うのに充分であるかは疑問がある。更なる問題点は、振動に関してクーラと磁石との減結合が不十分であり、磁石装置の磁界がクライオクーラの影響を受けるということである。さらに、この装置の冷却システムを保守する間は、ＮＭＲ測定を行うことができない。
【００１１】
特許文献２（オックスフォード・インストルメンツ・スーパーコンダクティビティ）では、特許文献１の欠点の幾つかは解消されている。特許文献２で提案された冷却装置の熱力学的効率は特許文献１よりも良好である。しかしながら、重大な欠点が依然として存在する。クライオクーラのコールドヘッドがクライオスタット内に堅固に設置されており、コールドヘッドの振動および電磁気的な外乱が多かれ少なかれ磁石クライオスタットに直接に伝達される。これとは逆に、磁石クライオスタット内の超伝導磁石がクライオクーラに影響を及ぼすことがある。コールドヘッドの保守や交換には依然として相当な労力および費用がかかる。磁石装置全体を運転停止しなければならないからである。更に、既存の従来の磁石装置の改造は困難であり、全く新たな構造が必要になる。
【特許文献１】国際公開第０３／０２３４３３号パンフレット
【特許文献２】欧州特許第１５６００３５号明細書
【特許文献３】米国特許第５８８９４５６号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
従って、本発明の基礎的な目的は、上述の欠点を解消し且つ構造が簡易なＮＭＲ装置を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的は本発明により達成される。本発明では、冷却装置は、別個の真空断熱ハウジング内に配され、このハウジングはＮＭＲ磁石装置のクライオスタットの直上に位置づけられる。そして、熱伝達装置の１つ以上が、クライオスタットの第１の低温容器およびまたは更なる低温容器のサスペンションチューブ内に直接に近接して挿入され、それによって低温容器が外側ジャケットに接続されおよびまたは放射シールドに接触する。
【００１４】
冷却装置付きのハウジングがクライオスタットの外側に配され、これによりクライオスタットから空間的に離隔されるので、冷却装置により動作範囲（working volume）内に生じる機械的または磁気的な外乱が特許文献１、２の従来装置に比べて低減する。
【００１５】
更に、ハウジングの外部配置により、従来の既存システムの改造が可能になる。コールドヘッドがクライオスタット内に配されていないので、クライオスタットの運転を中断することなくクーラを使用することができる。
【００１６】
トランスファラインや外部ガス回路なしにヘリウム容器を直接に冷却することにより、例えばラインを阻止することのある不純物に起因する問題が低減する。また、これにより、トランスファラインによる冷凍損失が低減すると共に、磁石装置が高効率で冷却される。
【００１７】
本発明のＮＭＲ装置の磁石装置およびＮＭＲプローブヘッドの冷却は、２つの物理的に別個独立の、冷却源に結合された機構内で行われ、冷却すべきサブシステム（磁石装置またはＮＭＲプローブヘッド）の冷却を、その他のサブシステムの冷却に影響を及ぼさずに中断することができる。
【００１８】
更に、本発明のＮＭＲ装置は、冷却装置がクライオスタットに隣るスペースを要しないのでコンパクトである。
【００１９】
本発明のＮＭＲ装置の冷却装置は、例えば、イオンサイクロトロン共鳴スペクトロスコピ（ＩＣＲ）や電子スピン共鳴（ＥＳＲ、ＥＰＲ）等のその他の構造分解（structure-resolving）方法に有利に使用することができる。
【００２０】
本発明のＮＭＲ装置の特別な実施の形態では、冷却装置のハウジングはＮＭＲ磁石装置のクライオスタットに装着される。
【００２１】
これに代わる実施の形態では、冷却装置のハウジングは外部とくに部屋の天井やスタンドに装着される。
【００２２】
上記両実施の形態では、冷却装置は、振動を伝達せず或いは実質的に振動を減衰する部品とくにベローを介して、ＮＭＲ磁石装置のクライオスタットおよびプローブヘッドに有利に気密に接続される。「柔軟」な部品を介してクライオスタットおよびＮＭＲプローブヘッドに結合することにより、冷却装置からクライオスタットおよびＮＭＲプローブヘッドへの振動伝達が防止される。
【００２３】
本発明のＮＭＲ装置の有利な実施の形態では、熱伝達装置の１つ以上が、高い熱伝導率を有する金属接続体を有し、金属接続体の、低温容器のサスペンションチューブ内に突出する端で、クライオスタットの低温容器の１つからのクライオジェンが液化される。この場合、クライオジェンは低温容器内で直接に液化される。
【００２４】
特に有利には、クライオスタットは、２以上のコールドステージを備えたパルスチューブクーラまたはギボード・マクマーンクーラである。振動から効率的に減結合するので、その他のクライオスタット冷却分野でしばしば好適である低振動のパルスチューブクーラに比べ、ギボード・マクマーンクーラなどの振動のより大きいクライオクーラを使用することができる。しかしながら、スターリングクーラやジュール・トムソンクーラ等のその他のクーラを使用してもよい。
【００２５】
蒸発したクライオジェンをクライオスタットの低温容器の１つからコールドステージへ導くと共にコールドステージで液化されたクライオジェンをクライオスタットの低温容器へ戻すため、熱伝達装置の１つ以上が、両端が開口したラインとくにパイプ導管を備えると共にキャビティを有することが有利であり、そして、ラインの一方の開口端はキャビティ内で終端をなし、ラインの他方の開口端は低温容器内で終端をなす。低温容器から蒸発したクライオジェンは、ラインを通って流れ、クライオクーラのコールドヘッドのコールドステージに接続されたキャビティに流入して液化される。このラインは、１つ以上の同心のパイプを含むものでよく、その場合、クライオジェン蒸気が外側環状ギャップ内を通過してキャビティに至り、キャビティ内で液化したクライオジェンが内側チューブを通って低温容器へ戻る。周囲からの最適な断熱を確実に行うため、ラインの一部に沿ってまたは全長にわたって真空断熱を追加して設けてもよい。
【００２６】
本発明の特に好適な実施の形態では、クライオスタットの更なる低温容器から蒸発し且つサスペンションチューブで略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを、最冷コールドステージではないコールドステージに導くと共にコールドステージで液化温度まで冷却されて液化したクライオジェンを更なる低温容器へ戻すため、熱伝達装置の１つ以上が、両端が開口した更なるラインとくにコールドステージと良好に熱接触するパイプ導管を備え、一方の開口端はサスペンションチューブの温端に接続され、他方の開口端は更なる低温容器内に延びる。蒸発したクライオジェンはサスペンションチューブ内で加熱され、これによりクライオジェン供給容器内への熱入力が低減する。蒸発したクライオジェンは、過熱された蒸気（ガス）の形式で漏れ、更なるラインを介して放出される。このクライオジェンは再び冷却され、そして、更なるラインとコールドヘッドとの接触により液化され、次いでクライオスタットへ戻される。
【００２７】
クライオスタットの第１の低温容器から蒸発すると共にサスペンションチューブにおいて略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを最冷コールドステージよりも暖かいパルスチューブクーラのコールドヘッドのコールドステージへ導くと共にクライオジェンを第１の低温容器へ戻すため、有利には、熱伝達装置は、パルスチューブクーラのコールドヘッドのコールドステージおよびパルスチューブクーラのコールドヘッドのコールドステージの少なくとも最冷リジェネレータチューブと良好に熱接触し両端が開口した更なるラインとくにパイプ導管を備え、更なるラインはその開口端の一方がサスペンションチューブの温端に接続され、更なるラインの他方の開口端は、クライオジェンが液化温度まで冷却されて液化されるよう第１の低温容器内に延びる。この構成もまた、例えばヘリウム等の、沸点の低いガスの冷却および液化を熱力学的に効率的に行える。冷却および液化すべきガスの量が過剰でない限り、最冷コールドステージのリジェネレータへの追加の熱入力が、クライオクーラの冷凍能力に実質的な影響を及ぼすことはない。更に、装置全体の効率は増大しない。サスペンションチューブを介する熱入力が理想的には除去されるよう、サスペンションチューブの温端で放出されるクライオジェンの流れにより、第１の低温容器のサスペンションチューブが冷却されるからである。
【００２８】
本発明のＮＭＲ装置の特に好適な実施の形態では、熱伝達装置の１つ以上が、コールドヘッドの１以上のコールドステージと低温容器の１つ以上及びまたは放射シールドとの間に追加の冷媒を有した追加の閉じた冷却回路として設計され、追加の冷媒は沸点温度の低いガスであり、追加の冷却装置は自由対流、循環ポンプまたはクライオクーラのコンプレッサにより駆動される。追加の冷却回路が自由対流により駆動される場合、追加のポンプや冷凍コンプレッサによるプロセスガスの循環を除去することができる。
【００２９】
或いは、熱伝達装置のうち、第１の低温容器内に挿入された１つはＮＭＲプローブヘッドの冷却回路の部分回路として設計され、沸点温度の低いガスが冷媒として供され、冷媒の一部分を中間膨張させて冷媒の別の部分を予備冷却する装置が設けられ、冷却回路は、クライオクーラのコンプレッサおよびまたは更なるコンプレッサにより駆動される。実在気体を用いる絞り装置において冷媒流れの一部を膨張させることにより、初期状態および最終状態に依存しない冷却を行える（ジュール・トムソン効果）。コールドヘッドの最冷コールドステージの温度を下回る温度においても、好適なプロセス制御により、第１の低温容器を冷却する冷凍能力を提供することができる。しかしながら、冷凍コンプレッサにより提供される低圧よりも低い圧力まで冷媒を膨張させる場合には、追加のコンプレッサが必要になることがある。
【００３０】
熱伝達装置のうち、更なる低温容器内に挿入され或いは放射シールドに接触する１つ以上をＮＭＲプローブヘッドの冷却回路の部分回路として設計可能であり、この回路は、クライオクーラのコンプレッサまたは循環ポンプにより駆動される。このため、ＮＭＲプローブヘッドの冷却に用いられる好適温度の冷媒の一部は主たる流れから分岐され、別個のトランスファライン内へ導かれて更なる低温容器または放射シールドへ至る。ガスは、熱伝達装置を介する更なる低温容器または放射シールドへの熱入力を受容する。更なる低温容器を使用する場合、クライオジェン損失が低減または除去され、クライオジェンの再充填が不要になり、または時々必要になるに過ぎない。
【００３１】
本発明のＮＭＲ装置の熱伝達装置の１つ以上は、特に真空断熱を用いて外部熱入力から有利に断熱され、これによりＮＭＲ装置の効率が増大する。
【００３２】
熱伝達装置は少なくとも一部分がフレキシブルであり、特に、ベローおよびまたは編組ワイヤの形式で設計され、冷却装置から磁石クライオスタットまたはＮＭＲプローブヘッドへの振動伝達を遮断または減衰させる。
【００３３】
クライオクーラのコールドヘッドの最冷コールドステージは、有利には４．２Ｋ以下の温度の液体ヘリウムを発生させる。これは、特に、低温超伝導を備えた磁石装置を使用する場合に必要である。
【００３４】
クライオクーラコールドヘッドの１つのコールドステージは、好ましくは、７７Ｋ以下の温度の液体窒素を発生させ、ＮＭＲ磁石装置のクライオスタットで液体窒素を備えた更なる低温容器を使用可能にし、または放射シールドを熱力学的に好適な温度にまで冷却可能にする。
【００３５】
特に有利には、冷媒が２つの最冷コールドステージの温度の間の温度まで冷却されるよう、ＮＭＲプローブヘッドを冷却する冷却装置内で、冷媒の少なくとも一部分がパルスチューブクーラの前記コールドステージの少なくとも最冷リジェネレータチューブ（２８）と熱接触する。これにより、ＮＭＲプローブヘッドは約４．２Ｋと５０Ｋの間の温度で冷却される。コールドステージのリジェネレータチューブへの追加の熱入力がパルスチューブクーラの冷凍能力に影響を及ぼすが、装置全体の熱力学的な効率は増大する。
【００３６】
本発明の特に好適な実施の形態では、第１の低温容器の、熱伝達装置が挿入されていないサスペンションチューブの１つ以上と第１の低温容器との間に接続ラインが設けられ、この接続ラインは、冷却装置のクライオクーラのコールドヘッドの１以上のコールドステージに接触し、接続ラインにはバルブおよびまたはポンプを挿入可能である。パルスチューブクーラを使用する場合、接続ラインを最冷コールドステージのリジェネレータチューブにも接続可能である。これにより、サスペンションチューブを通る冷却流れが存在することに起因して、熱伝達装置を挿入することなしにサスペンションチューブを介する熱入力が少なくとも低減される。そして、装置の全体効率が増大する。
【００３７】
本発明のＮＭＲ装置の特定の実施の形態は、液体窒素およびまたは窒素蒸気を備えた別個の閉じた冷却回路を提供し、同冷却回路内では冷却回路の液体窒素が蒸発し、冷却回路の、ＮＭＲプローブヘッドの前置増幅器を冷却するコールドヘッドにより再び液化され、冷却回路は自由対流または循環ポンプにより駆動され、そして外部熱入力からの断熱とくに真空断熱が設けられる。この変形態様は熱力学的に有利であり、装置の全体効率を増大させる。
【００３８】
例えばクライオクーラの過剰冷却能力によるクライオジェンの過度の液化および低温容器内の圧力低下を防止するため、電気的な加熱手段が低温容器の１つ以上に有利に設けられる。
【００３９】
或いは、電気的な加熱手段を、冷却装置のクライオクーラのコールドヘッドのコールドステージまたは冷却装置のその他の部品とくに熱伝達装置またはラインに設けても良い。
【００４０】
特定の選択では、クライオクーラのコールドヘッドとＮＭＲプローブヘッドとの間の冷却回路の冷媒として、およびまたはクライオクーラのコールドヘッドと低温容器の１以上との間の更なる冷却回路の更なる冷媒として、ヘリウムが用いられる。通常圧力において、ヘリウムは４．２Ｋで液化され、従って、極低温分野の冷媒としても好適である。臨界圧力（２．２９バール）よりも高い圧力では相変化が発生せず、４．２Ｋより低温でもヘリウムは（準単相の）冷媒として使用することができる。
【００４１】
また、本発明は、いずれかの請求項に記載のＮＭＲ装置の動作方法に関し、この方法では、ＮＭＲ装置のＮＭＲプローブヘッドおよび１つ以上の低温容器は共通のクライオクーラを用いて冷却される。本発明の特徴は、ＮＭＲプローブおよび低温容器を冷却するのに必要な温度および冷凍能力がクライオスタットの外部で発生され、クライオクーラのコールドヘッドと接触する１つ以上の熱伝達装置が、クライオスタットの第１の低温容器およびまたは更なる低温容器のサスペンションチューブに直接に近接して挿入され及び又は放射シールドに接触し、低温容器内のガス状クライオジェンが熱伝達装置を用いて液化され、少なくとも部分的に断熱されると共にクライオスタットの外側に配された１つ以上のトランスファライン（７）を介して、冷媒が冷却装置からＮＭＲプローブヘッドに送られる点にある。
【００４２】
本発明の方法の変形例では、低温容器内のガス状のクライオジェンが、高い熱伝導率を有する金属接続体の、低温容器の１つ以上の中に突出している端で液化される。
【００４３】
クライオスタットの低温容器の１つから蒸発したクライオジェンは、ラインとくにパイプ導管を介して、クライオクーラのコールドヘッドのコールドステージのキャビティへ導かれてコールドステージで液化され、次いで、パイプ導管を介してクライオスタットの低温容器へ戻される。
【００４４】
別の有利な変形例では、クライオスタットの低温容器の１つから蒸発したクライオジェンを低温容器のサスペンションチューブにおいて略周囲温度まで加熱し、更なるラインおよびまたは接続ラインとくにコールドステージと良好に熱接触するパイプ導管を介してコールドステージに導く。このコールドステージおよび随意にはパルスチューブクーラのコールドヘッドのコールドステージの少なくとも最冷リジェネレータチューブで冷却して最終的に液化させ、液化されたクライオジェンは更なるラインを介して低温容器へ戻す。
【００４５】
コールドヘッドの少なくとも１つのコールドステージと低温容器の少なくとも１つおよびまたは放射シールドとの間での熱伝達が、更なる冷媒を備えた閉じた冷却回路内で有利に行われ、沸点温度の低いガスが更なる冷媒として使用され、冷却回路は、自由対流または循環ポンプまたはクライオクーラのコンプレッサにより駆動される。
【００４６】
本発明の方法の別の有利な変形例では、コールドヘッドの少なくとも１つのコールドステージと低温容器の少なくとも１つおよびまたは放射シールドとの間での熱伝達が、ＮＭＲプローブヘッドの冷却回路の部分回路内で行われ、回路は、クライオクーラのコンプレッサまたは随意には循環ポンプにより駆動される。
【００４７】
冷媒の一部分が予め冷却され、この冷却は、冷媒の予め冷却された部分が第１の低温容器内のガス圧力と同一またはこれよりも低いガス圧力までの膨張により液化されるよう、第１の低温容器を冷却する冷媒の別の部分の中間膨張により行われる。これは、例えば、１以上のジュールトムソンバルブおよび１つ以上のカウンタフロー熱交換器を用いて達成可能である。
【００４８】
ＮＭＲプローブヘッドの前置増幅器もまた別個の閉じた回路内において液体窒素およびまたは窒素蒸気で冷却可能であり、液体窒素は、回路を通過する間にＮＭＲプローブヘッドの前置増幅器との接触によって蒸発し、冷却装置のコールドヘッドにより再び液化され、前記回路は自由対流または循環ポンプにより駆動される。
【００４９】
特定の選択により、クライオクーラとしてパルスチューブクーラを使用し、又、ＮＭＲプローブヘッドの冷却に供される冷媒が、パルスチューブクーラのコールドヘッドのコールドステージの少なくとも最冷リジェネレータチューブと熱接触し、これにより２つの最冷コールドステージの温度の間の温度まで冷却される。
【００５０】
本発明の更なる利点は明細書および図面から抽出可能である。上述のおよび下記の特徴は、個々にあるいは任意に組み合わせて用いることができる。図示および記載される実施の形態は網羅的であると解すべきではなく、本発明を説明するための例示的な性格のものであると解すべきである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５１】
図１に示した本発明のＮＭＲ装置は、２つの別個の冷却装置よりもコンパクトで且つ廉価な単一の冷却装置を用いて、ＮＭＲプローブヘッド１およびクライオスタット９を連続的に冷却可能とするものである。クライオクーラのコールドヘッド４は、コンプレッサ５により動作されるものであって、外部の断熱真空ハウジング６内に収容されている。クライオクーラの外部配置は、クライオクーラからＮＭＲ磁石装置の動作範囲内への機械的または磁気的な外乱の伝達を除去する。これにより、低振動パルスチューブクーラを使用することができ、また、より大きい外乱を発生するギホード・マクホーンクーラの使用も可能である。クライオクーラのコールドヘッド４が外部に配置されているので、幾何学的に何らの制約も受けない。ハウジング６は、１つ以上のトランスファライン７を介してＮＭＲプローブヘッド１に接続されている。図１の実施の形態では、ハウジング６はスタンド８に装着され、そして、ＮＭＲ装置のクライオスタット９の直上に配される。コールドヘッド４からクライオスタット９への振動伝達を防止するため、ハウジング６とクライオスタット９との間にはベロー１０が設けられている。単一のコールドヘッド４を用いてクライオスタット９およびＮＭＲプローブヘッド１を連続的に冷却することにより、クライオスタットの冷凍能力を最大限利用し、また、コンパクトな冷却ユニットを実現する。
【００５２】
図２は、本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。高い熱伝導率を有する金属接続体１１（例えば銅製）の形式の熱伝達装置が第１の低温容器２を冷却するために設けられ、接続体１１の一端は３段のコールドヘッド４ａの最冷コールドステージ１２ａに接続され、他端は第１の低温容器２内に突出している。接続体１１は、サスペンションチューブ２９ａを介して第１の低温容器２内に導かれる。クライオジェンが接続体１１へそしてこれによりコールドヘッド４ａへ熱を放出するので、第１の低温容器２内の低温蒸気は、高い熱伝導率を有する金属接続体１１の、第１の低温容器２内に突出する端で液化される。接続体１１を介するコールドヘッド４ａから第１の低温容器２への振動伝達を除去するため、高い熱伝導率を有する接続体１１は、部分的にはフレキシブルスタンド１３の形式で設計され、これによりソフトな接続を行う。好ましくは第１の低温容器２内でのクライオジェンとして温度が約４．２Ｋのヘリウムが使用される。
【００５３】
図２の実施の形態では、ライン１４とくにキャビティ１５に接続されたパイプ導管を用いて更なる低温容器３が冷却される。ここで、キャビティ１５はコールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａに接触している。ライン１４は、更なる低温容器３のサスペンションチューブ２９ｃを通って導かれ、更なる低温容器３内で終端をなしている。蒸発するクライオジェンたとえば窒素は、ライン１４を介して更なる低温容器３からキャビティ１５内に導かれ、ここでクライオジェンはコールドヘッド４ａとの熱交換により液化され、次いで、ライン１４を介して更なる低温容器３へ戻される。ライン１４はまた、２つのチューブからなる同心のラインとして設計することもできる。すなわち、クライオジェン蒸気は外側のパイプギャップ内でキャビティ１５へ上昇し、また、液化したクライオジェンは内側チューブを通って更なる低温容器３へ戻る。このラインは、少なくとも一部または全長にわたって真空断熱を有利に備えることもできる。
【００５４】
更に、コールドヘッド４ａは、ＮＭＲプローブヘッド１のＲＦ共振器１６および前置増幅器１７も冷却する。ＮＭＲプローブヘッド１はコールドヘッド４ａに直接に接続されてはいないが、閉じた回路内を流れる冷媒を介してコールドヘッドと接触している。トランスファライン７（４つの個別のラインストランドからなる）は、ＮＭＲプローブヘッド１をコールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａおよび第２のコールドステージ１９ａに接続する。ここで、コールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａは約６５Ｋであり、第２のコールドステージ１９ａは約１２Ｋである。双方のコールドステージ１８ａ、１９ａは、冷気を放出する熱接触面を有し、この熱接触面は例えば熱交換器と接続可能であって冷却回路の冷媒からコールドヘッド４ａへ熱を伝達する。
【００５５】
冷媒（例えばヘリウム）は、クライオクーラコンプレッサ５を用いてＮＭＲプローブヘッド１の冷却回路内で循環される。冷媒は、第１のカウンタフロー熱交換器２１を用いて最初は予備冷却され、その後、第２のカウンタフロー熱交換器２２に到達する前にコールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａで６５Ｋまで冷却され、最後に第２のコールドステージ１９ａで冷媒が１２Ｋまで冷却される。冷却された冷媒は、トランスファライン７を介してＲＦ共振器１６に供給され、この冷媒はＲＦ共振器を約１５Ｋまで冷却する。第２のカウンタフロー熱交換器２２を通過した後、冷媒の一部分はトランスファライン７を介して前置増幅器１７に供給され、この前置増幅器を約７７Ｋまで冷却する。７７Ｋまで加熱された冷媒はその後トランスファライン７を介してハウジング６に流入し、そこで、冷媒は第２のカウンタフロー熱交換器２２からの余剰流れと混合され、第１のカウンタフロー熱交換器２１を介してコンプレッサ５へ導かれる。
【００５６】
これにより、２つの別個の冷却伝達機構を介して単一のコールドヘッド４ａを用いて、第１の低温容器２、追加の低温容器３及びＮＭＲプローブヘッド１が冷却される。コールドヘッド４ａを備えたハウジング６は、ベロー１０を介してクライオスタット９及びＮＭＲプローブヘッド１に気密に接続され、コールドヘッド４ａからクライオスタット９及びＮＭＲプローブヘッド１への振動伝達を除去し或いは少なくとも実質的に減衰させる。
【００５７】
図３は、本発明の実施の形態を示し、この実施の形態では第１の低温容器２がライン１４を介して冷却される。ライン１４はキャビティ１５に接続されている。更なるライン２３ａが更なる低温容器３内に挿入されており、更なるライン２３ａはコールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａに導かれてこれに接触する。蒸発したクライオジェンは略周囲温度まで加熱されており、更なるライン２３ａを介してコールドヘッド４ａの第１のコールドステージ１８ａへ導かれる。第１のコールドステージ１８ａにおいて、熱がクライオジェンから第１のコールドステージ１８ａに伝達され、クライオジェンが冷却されて液化され、そして更なる低温容器３へクライオジェンが戻される。
【００５８】
図４に示した本発明の実施の形態では、更なる低温容器３に代えて放射シールド２４が冷却される。更なるライン２３ｂは閉じた回路を形成し、この回路では、コールドヘッド４ａの第１のコールドステージで冷媒が冷却され、熱交換器２５へ導かれる。熱交換器２５は放射シールド２４と接触しており、これにより放射シールド２４から熱を取り出す。更なるライン２３ｂの冷却回路は自由対流によって駆動される。循環ポンプの使用も望ましい。
【００５９】
図５のＮＭＲ装置では、第１の低温容器２の冷却がＮＭＲプローブヘッド１の冷却と直接に組み合わされ、そして単一の冷却回路で実現される。図２ないし図４の例と対照的に、コールドステージ１８ｂ、１２ｂを備えた２段コールドヘッド４ｂが冷却に供される。ここで、最冷コールドステージ１２ｂの温度は約１２Ｋである。閉じた回路の冷媒（ヘリウム）はコールドヘッド４ｂのコールドステージ１８ｂ、１２ｂで冷却され、冷却すべき部品（第１の低温容器２、ＲＦ共振器１６、前置増幅器１７）に供給される。図２に記載のＮＭＲプローブヘッド１の冷却回路に加えて、図５のＮＭＲ装置では、冷却回路の冷媒は、冷却後、２つのカウンタフロー熱交換器２６のコールドヘッド４ｂの最冷コールドステージ１２ｂから第１の低温容器２へ導かれる。この第１の低温容器では、更なるライン２３ｃは第１の低温容器２内のクライオジェンと接触する。コールドステージ１２で冷媒が約１２Ｋに冷却された後、冷媒の流れが分割され、冷媒の一部が更なるカウンタフロー熱交換器２６を通過する一方、別の部分が中間膨張用の装置２７たとえばジュールトムソンバルブ内で冷却される。冷媒が所定の初期状態および最終状態で正の整数のジュールトムソン係数を有する場合、等エンタルピ圧力低下を伴う冷却が行われる。冷却された部分流れは、カウンタフロー熱交換器２６における第１の低温容器２へ供給される部分流れを予備冷却する。第１の低温容器内の圧力よりも僅かに低い圧力までの最終的な膨張により、予備冷却された部分流れが部分的に液化される。冷媒は、第１の低温容器２から熱を取り去った後、飽和蒸気または僅かに過熱された蒸気の形式で更なるカウンタフロ−熱交換器２６を通って戻され、これにより加熱され且つＮＭＲプローブヘッド１内へ導かれてＲＦ共振器１６及び前置増幅器１７を冷却する。ジュールトムソンバルブ内の冷媒を低圧まで一般には雰囲気圧力またはそれよりも僅かに低い圧力まで膨張させなければならないので、冷凍コンプレッサ５の低圧力レベルまで冷媒を再び圧縮するため更なる（より小型の）コンプレッサ２０が必要である。冷却回路は冷凍コンプレッサ５から完全に分離可能でもある。この場合、冷媒を雰囲気圧力からプロセス制御に必要な高圧にまで圧縮する追加の別個のコンプレッサを用いる。
【００６０】
第１の低温容器２の冷却とＮＭＲプローブヘッド１の冷却との組み合わせは、両部分システムを個々に冷却することが困難である点で不利である。プローブヘッド冷却および低温容器２の連続冷却を中断するには、冷却回路に更なる継手およびラインが必要になり、装置費用が増大する。
【００６１】
図６の装置では、ＮＭＲプローブヘッド１の冷却回路と放射シールド２４の冷却回路が連結されて閉じた冷却回路を形成している。前置増幅器１７及び放射シールド２４を約７７Ｋにまで冷却しなければならないため、プローブヘッド冷却に用いる冷媒部分は、ＲＦ共振器１６および第２のカウンタフロー熱交換器２２を通過した後に主たる流れから分岐され、また、更なるライン２３ｄ内を放射シールド２４へ導かれる。一方、冷媒の別の部分は前置増幅器１７を通る。放射シールド２４に供給された冷媒は、熱交換器２５により放射シールド２４への熱入力を取り去り、ハウジング６内の前置増幅器１７からの戻りラインと結合される。図６の実施の形態では、放射シールド２４およびＮＭＲプローブヘッド１の冷却を独立に行うことはできない。
【００６２】
２つのコールドステージ１８ｃ、１２ｃを備えたパルスチューブクーラのコールドヘッド４ｃを使用することが特に有利である。プローブヘッド１を冷却する冷媒および第１の低温容器２で蒸発し加熱されたクライオジェンを、パルスチューブクーラ（図７）の最冷コールドステージ１２ｃのリジェネレータチューブ２８と熱接触させることができる。サスペンションチューブ２９ａ、２９ｂ内で熱入力により蒸発し加熱されたクライオジェンは、ライン２３ｅ、３０を介してハウジング６へ導かれる。このハウジング内では、クライオジェンは混合され、コールドヘッド４ｃの第１のコールドステージ１８ｃへ導かれて約６５Ｋまで冷却される。クライオジェンは次いでリジェネレータチューブ２８に沿って冷却され、最後にコールドヘッド４ｃの最冷コールドステージ２８に接触して液化され、第１の低温容器２へ戻され、これによりサスペンションチューブ２９ａ、２９ｂを冷却し、第１の低温容器２への熱入力を低減する。
【００６３】
ＲＦ共振器１６は約１５Ｋまで冷却すればよいので、ＲＦ共振器１６を冷却する冷媒を最冷コールドステージ１２ｃの温度（４．２Ｋ）まで冷却する必要はない。このため、図７の実施の形態のＮＭＲプローブヘッド１の冷却回路の冷媒は、ＮＭＲプローブヘッド１から放出された冷媒を用いてカウンタフロー熱交換器２１で予備冷却され、次いでコールドヘッド４ｃの第１のコールドステージ１８ｃで予備冷却され、最後に最冷コールドステージ１２ｃのリジェネレータチューブ２８の区間に沿って所要温度まで冷却される。ＮＭＲプローブヘッド１の冷却回路の冷媒はコールドヘッド４ｃの最冷コールドヘッド１２ｃの冷端には導かれず、単に、リジェネレータチューブ２８の、冷媒がＮＭＲプローブヘッド１のＲＦ共振器１６および前置増幅器１７を冷却するのに好適な温度を有する一部位に導かれる。冷媒とリジェネレータチューブチューブ２８との接触面の長さは自由に選択することができ、この長さは、最冷コールドステージ１２ｃの温度（４．２Ｋ）と第１のコールドステージ１８ｃの温度（例えば６５Ｋ）との間の温度範囲内の冷媒冷却温度を必要に応じて最適化することができる。最冷コールドステージ１２ｃのリジェネレータチューブ２８への追加の熱入力は、パルスチューブクーラの最冷コールドステージ１２ｃの冷凍能力を損なう。しかしながら、好適なプロセス制御および設計により、装置全体の熱力学的な効率を増大可能でもある。また、カウンタフロー熱交換器の数は低減可能である。
【００６４】
ヘリウムは、臨界点以上で、閉じた冷却回路に対する冷媒として使用することが好ましい。しかしながら、ＮＭＲプローブヘッド１の前置増幅器１７を冷却するため、別個の閉じた冷却回路３１を設けてもよい（図８）。この冷却回路３１は、より高温度で沸騰する冷媒（例えば窒素）で運転可能である。前置増幅器１７は約７７Ｋまで冷却すれば足りるからである。図８の実施の形態では、本発明のＮＭＲ装置は、低温容器２、３、前置増幅器１７およびＲＦ共振器１６を単一のコールドヘッド４ａおよび４つの別個のコールドカップリング機構を用いて冷却する。これにより、クライオクーラ（これによる磁石の冷却）をスイッチオフせずに例えばＮＭＲプローブヘッド１を加熱することが可能になる。
【００６５】
全体として、冷却の効率化および振動減結合の改良ならびにクライオジェン損失の最小化を図ったＮＭＲ装置が得られる。本発明の装置は、コールドヘッドの磁気リジェネレータ材料による磁石材料の磁場への影響（およびその逆）を低減する。これに加えて、低温液体は磁石の冷却を少なくとも一時的に確実なものにするので、クライオスタットの冷却が中断された場合にもＮＭＲ計測を継続することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】クライオスタットおよびＮＭＲプローブヘッドの共通冷却用のクライオクーラを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略図を示す。
【図２】３段クライオクーラと第１の低温容器を冷却する金属製熱伝達装置と更なる低温容器を冷却するキャビティに接続されたパイプ導管とを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図３】３段クライオクーラと第１の低温容器を冷却するキャビティに接続されたパイプ導管と更なる低温容器を冷却する更なるラインとを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図４】３段クライオクーラとキャビティに接続され第１の低温容器を冷却するパイプ導管と放射シールドを冷却する更なるラインとを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図５】２段クライオクーラと、第１の低温容器およびＮＭＲプローブヘッドを冷却する共通冷却回路と、キャビティに接続され更なる低温容器を冷却するパイプ導管とを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図６】３段クライオクーラと、キャビティに接続され第１の低温容器を冷却するパイプ導管と、放射シールドおよびＮＭＲプローブヘッドを冷却する共通冷却回路とを備える本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図７】ＮＭＲプローブヘッドの冷却回路用の可変温度タップと、第１の低温容器を冷却する２つのラインからの統合ラインと、更なる低温容器を冷却する更なるラインとを備えた本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【図８】３段クライオクーラとＮＭＲプローブヘッドの前置増幅器用の別個の冷却回路とを備える本発明のＮＭＲ装置の概略断面を示す。
【符号の説明】
【００６７】
１  ＮＭＲプローブヘッド
２  第１の低温容器
３  追加の低温容器
４  コールドヘッド
４ａ  ３段コールドヘッド
４ｂ  ２段コールドヘッド
４ｃ  パルスチューブクーラの２段コールドヘッド
５  冷凍コンプレッサ
６  真空ハウジング
７  トランスファライン
８  スタンド
９  クライオスタット
１０  ベロー
１１  高熱伝導率との接続
１２ａ  ３段コールドヘッドの最冷コールドステージ
１２ｂ  ２段コールドヘッドの最冷コールドステージ
１２ｃ  パルスチューブクーラの２段コールドヘッドの最冷コールドステージ
１３  スタンド
１４  ライン
１５  キャビティ
１６  ＲＦ共振器
１７  前置増幅器
１８ａ  ３段コールドヘッドの第１のコールドステージ
１８ｂ  ２段コールドヘッドの第１のコールドステージ
１８ｃ  パルスチューブクーラの２段コールドヘッドの第１のコールドステージ
１９ａ  ３段コールドヘッドの第２のコールドステージ
２０  更なるコンプレッサ
２１  第１のカウンタフロー熱交換器
２３ａ  追加の低温容器の冷却回路の更なるライン
２３ｂ  放射シールドの冷却回路の更なるライン
２３ｃ  パルスチューブクーラの冷却回路の更なるライン
２３ｄ  放射シールドの冷却回路の更なるライン
２３ｅ  第１の低温容器の冷却回路の更なるライン
２４  放射シールド
２５  熱交換器
２６  更なるカウンタフロー熱交換器
２７  中間膨張装置
２８  最冷コールドステージのリジェネレータチューブ
２９ａ  第１の低温容器のサスペンションチューブ
２９ｂ  第１の低温容器の更なるサスペンションチューブ
２９ｃ  更なる低温容器のサスペンションチューブ
３０  接続ライン
３１  前置増幅器冷却回路
【図１】
2007064984.tif 000003
【図２】
2007064984.tif 000004
【図３】
2007064984.tif 000005
【図４】
2007064984.tif 000006
【図５】
2007064984.tif 000007
【図６】
2007064984.tif 000008
【図７】
2007064984.tif 000009
【図８】
2007064984.tif 000010
【外国語明細書】
2007064984000001.pdf
2007064984000002.pdf
2007064984000003.pdf
2007064984000004.pdf