(57)【要約】【課題】坩堝内の原料粉末の温度分布を均一化し、原料粉末を安定に昇華でき、結晶成長速度と結晶品質が向上できる単結晶製造装置用坩堝を提供する。【解決手段】種結晶基板７上に単結晶を成長させる単結晶成長装置用坩堝において、坩堝２４内部の蓋部５に単結晶からなる種結晶基板７を設置するための種結晶取り付け部２５と、当該種結晶基板に対して原料粉末からの昇華ガスを種結晶基板近傍に集約させるための原料粉末側が種結晶基板側より大きい開口部を有する円錐形状のフランジ６と、坩堝体全体を覆う断熱材２３と、種結晶と原料を加熱するために坩堝体全体の周囲に配置される断熱材２３の外側に配置される高周波コイル８と、を備え、熱伝導体の坩堝２４の側壁は、原材料粉末４に対する熱伝導を均一にするために当該坩堝底部から坩堝内に収納された原料粉末表面と円錐形状フランジ６底部の間の位置までの厚さを連続的に変化している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶を成長させる原料粉末を円筒形容器の坩堝内に収容し、当該単結晶の原料粉末を加熱昇華させ単結晶からなる種結晶基板上に供給し、この種結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶成長装置用坩堝において、
前記坩堝内部の蓋部に単結晶からなる種結晶基板を設置するための種結晶取り付け部と、
当該種結晶基板に対して原料粉末からの昇華ガスを種結晶基板近傍に集約させるための原料粉末側が種結晶基板側より大きい開口部を有する円錐形状のフランジと、
前記坩堝体全体を覆う断熱材と、
前記種結晶と原料を加熱するために前記坩堝体全体の周囲に配置される断熱材の外側に配置される高周波コイルと、
を備え、
熱伝導体の前記坩堝の側壁は、前記原材料粉末に対する熱伝導を均一にするために当該坩堝底部から坩堝内に収納された原料粉末表面と前記円錐形状フランジ底部の間の位置までの厚さを連続的に変化していることを特徴とする単結晶成長装置用坩堝。
【請求項２】
前記坩堝の側壁の厚さは、当該坩堝底部の側壁の方が前記円錐形状フランジ底部の側壁より厚いことを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置用坩堝。
【請求項３】
前記坩堝の内壁半径をｒ００、坩堝底面の外壁半径をｒ１０、前記坩堝の最も小さい外壁半径ｒ１１とし、α＝（ｒ１０−ｒ１１）÷（ｒ１０−ｒ００）で定義したとき、０．４＜α＜０．６であることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置用坩堝。
【請求項４】
坩堝底面から原料粉末表面までの高さｈ１、坩堝底面から前記円錐フランジまでの高さｈ２、前記原料の表面位置から前記坩堝の最も小さい外壁半径ｒ１１となる場所までの高さｈ３とし、β＝ｈ３÷（ｈ２−ｈ１）で定義したとき、０．３＜β＜０．６であることを特徴とする請求項３記載の単結晶製造装置用坩堝。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造装置用坩堝に関し、特に炭化珪素単結晶の製造に好適に利用できるものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、炭化珪素単結晶を成長させる方法として、昇華法が広く用いられている。昇華法は改良レーリー法とも呼ばれる。円筒形状をした黒鉛製坩堝内に炭化珪素単結晶で構成される種結晶基板および多結晶の炭化珪素からなる原料粉末を充填し、前記坩堝を加熱すると昇華ガスとなり種結晶基板に向かって移動し、原料粉末より低温なる種結晶基板付近で冷却されて固化して単結晶が成長する。高品質な単結晶を作成するには、一般に、種結晶基板と原料表面の温度差は２０〜３０℃が好適といわれている。この結晶成長プロセスは化学反応であることから、前記坩堝のことを反応炉と呼ぶことも有る。炭化珪素を原料とした場合に発生する昇華ガスの組成は、Ｓｉ、ＳｉＣ2、Ｓｉ2Ｃ、Ｓｉ2、Ｓｉ3等であり、特にＳｉ、ＳｉＣ2、Ｓｉ2Ｃは平衡分圧が大きく重要と考えられている。
【０００３】
一般的な昇華法炭化珪素単結晶製造装置および製造方法を、図２０、図１７を用いて説明する（例えば特許文献１参照）。説明の都合上、これら図面記載の黒鉛製坩堝を従来技術１、黒鉛製坩堝を単に坩堝と呼ぶ。
【０００４】
図１７における従来技術１の坩堝２４は、円錐フランジ６を備えた坩堝側壁２が坩堝底板３に載り一面が開口した円筒容器となっており、前記開口部に坩堝上蓋５が勘合する構成となっており、外観は円筒形状をしている。坩堝下部には原料粉末４が充填され、坩堝上蓋の種結晶取り付け部２５に炭化珪素単結晶で構成される種結晶基板７を取り付ける。なお円錐フランジは、原料から発生した昇華ガスを種結晶基板に集めるためのガス流制御目的で使われる。単結晶は、坩堝、原料粉末４および種結晶基板７に囲まれて形成される単結晶成長空間２６において成長する。
【０００５】
坩堝に用いられる材料は、殆どの場合が黒鉛だが、一部で高融点物質や、高融点物質コーティング黒鉛など、黒鉛以外の物質が部分的に用いられる場合もある。原料粉末４としては、炭化珪素粉末を用いるのが一般的であるが、目的に応じて、炭化珪素にシリコン、カーボン、あるいはドーパントを加えてもよい。
【０００６】
図２０は単結晶装置全体を示したもので、坩堝２４は断熱材２３にて周囲を取り囲まれて支持台９に載せられる。そして断熱材の外側に螺旋状に巻かれた高周波コイル８があって、前記コイルに例えば２０ｋＨｚの高周波電流を数百Ａ流すことで、坩堝の黒鉛は誘導加熱されて２０００℃以上の高温になる。非接触温度計を使って坩堝下部を２２００〜２５００℃に、坩堝上蓋外表面温度が坩堝下部温度より１００〜２００℃低くなるように、支持台を上下移動させて坩堝と高周波コイルの相対位置を調整する。ただし結晶成長品質を決める本質的な温度情報は温度計測できる坩堝外側の温度でなく、単結晶成長空間の温度分布である。前記したように良質の単結晶を成長させるためには種結晶基板の温度は原料表面より２０〜３０℃低くいこととあるが、これは坩堝内部の現象であり非接触温度計でも実測できない課題があった。そこで、坩堝内部の温度分布は有限要素法等の熱流体シミュレーション技術で可視化することが一般的である。そして前記シミュレーション活用にて高周波コイル位置と単結晶成長空間の温度分布の関係を解析して、適切な高周波コイルと坩堝の相対位置およびコイル電流値を決定している。こうして原料表面と種結晶基板間の温度勾配を２０〜３０℃に制御すれば原料粉末から種結晶基板へ昇華ガスが安定的に輸送されて、図１７に示すように種結晶基板の下部に単結晶２７に安定成長する。
【０００７】
このような従来技術１の坩堝においては、上述したように坩堝全体が２０００℃以上の高温になっている中で、単結晶成長空間の温度勾配を２０〜３０℃前後に制御しなければならない、という技術課題がある。図１７は坩堝から原料粉末への熱の流れを示したベクトル図でもある。坩堝下部に位置する原料粉末は、坩堝側壁から熱１９と坩堝底板から熱２２を受けて均一に高温状態となる。しかし原料表面では坩堝側壁からの熱１９しか熱源がないため、原料表面の温度分布は坩堝側壁ほど高く、坩堝中心軸に向かうほど低温となって温度バラツキが大きい。熱流体シミュレーションによれば、原料粉末が概略２２００℃のとき、原料表面で中心軸付近の原料粉末と坩堝内壁に接している原料粉末の温度差は約２．２℃ある。単結晶成長空間の温度勾配を２０〜３０℃前後に制御しなければならないことを考えると、前記温度差２．２℃は無視できないことがわかる。
【０００８】
原料粉末の昇華現象は高温ほど大きいので、従来技術１の坩堝では前記温度バラツキに従って坩堝側壁と坩堝底板から昇華が始まり、全体に拡大していく。図１７のハッチング領域２１は原料粉末の昇華が大きい場所を表したもので、坩堝側壁と坩堝底板に近いところで昇華が大きいことをイメージしたものである。
【０００９】
しかし昇華し尽くした原料粉末は断熱特性の大きな煤状粉末に変化するため、坩堝側壁及び坩堝底板から坩堝中央への熱伝導が低下し、坩堝中央の原料は充分に加熱されず、結晶成長プロセスの最後まで昇華せず残ることもある。すなわち原料粉末の昇華は原料全体に拡大しない。したがって坩堝内に充填された原料粉末を全て昇華させるためには、坩堝内の原料粉末全体の温度分布を均一にして一斉に昇華させる、とくに結晶成長初期に大事な原料表面の温度分布の均一化が重要である。
【００１０】
そこで特許文献２記載の従来技術２では、原料粉末の温度分布を均一にするため、図１９に示すように黒鉛を用いた熱伝導体１８を坩堝内の中央に配置している。その他の構成は従来技術１と同じなので説明は省略する。こうすることで、図１８に示す熱伝導体からの熱２０により原料中央部分が加熱されるので、従来技術１と比較して原料粉末の半径方向の温度勾配が改善された。図１８のハッチング領域２１は坩堝中心部分の温度分布が一様となり、坩堝中心部分でも原料粉末の昇華が増えたことをイメージしたものである。
【特許文献１】特開平０５−３２４９６号公報
【特許文献２】特開平０５−５８７７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、従来の構成では、所望の温度均一性を得ることができないといいう問題があった。従来の構成の熱流体シミュレーションの解析結果を図２１に示す。
【００１２】
図２１において、原料表面における半径方向の温度分布は従来技術１より改善されていたが、原料中央における半径方向の温度分布は従来技術１より悪く、原料表面と原料中央でのバラツキの合計値も従来技術２は従来技術１より大きい。ここで原料中央とは原料粉末の高さの１／２の高さのところである。したがって熱流体シミュレーション結果としては、従来技術２は従来技術１と同等か、悪いことが明らかになった。
【００１３】
図２１に従えば、原料粉末表面の中心軸での原料粉末温度が概略２２００℃のとき、従来技術１において原料表面での温度バラツキは２．２℃、原料中央部分での温度バラツキは３．０℃である。そして従来技術２において原料表面の温度バラツキは２．１℃、原料中央での温度バラツキは３．３℃となる。
【００１４】
坩堝に充填された原料粉末を有効活用するためには原料粉末を一斉に安定的に昇華させる必要がある。そのためには、少なくとも従来技術１および従来技術２よりも温度バラツキを小さくすることが不可欠で有る。また最新の文献・学会等では原料の温度バラツキと結晶欠陥との因果関係を議論する報告もあり、これらを踏まえて原料粉末の温度バラツキは２℃以下に抑えることが望ましい。
【００１５】
この熱流体シミュレーションで検討した従来技術１の坩堝形状は、坩堝内壁半径が３０ｍｍ、坩堝の外壁半径は４５ｍｍ、坩堝底板の下面から坩堝上蓋の表面までの全高は１５０ｍｍで、坩堝底板の板厚は１５ｍｍである。坩堝内に充填される原料粉末の高さｈ１は９２ｍｍ、坩堝底板の底面から円錐フランジまでの高さｈ２は１１５ｍｍ、原料表面から種結晶基板までの単結晶成長空間は４０ｍｍ、種結晶基板の厚みは１ｍｍである。従来技術２の坩堝形状は、上記形状で前記熱伝導体の半径が５ｍｍ、熱伝導体の上端は原料表面から５ｍｍの位置とした。
【００１６】
前記円錐フランジの下端は原料表面から２３ｍｍ離れたところから始まり、円錐形状で種結晶に向かって狭まるが、このときの円錐形状は高さ方向に２０ｍｍである。なお種結晶取り付け部と円錐フランジとは、半径方向に１ｍｍの隙間が設けられている。
【００１７】
なお表１に示した温度バラツキについては、式５に基づき坩堝中央の原料粉末温度に対する坩堝内壁面の原料粉末温度の比で定義した。また原料表面と原料中央の場所についても図８ａに示しておく。温度バラツキは、坩堝側壁の内壁に接する原料粉末の温度と坩堝中心軸上にある原料粉末の温度との比により求める。即ち、｜（坩堝側壁の内壁に接する原料粉末の温度）／（坩堝中心軸上にある原料粉末の温度）｜−１の式より計算する。この式より、坩堝中心軸での原料粉末温度と坩堝内壁面の原料粉末温度が同じならば、温度バラツキは０となる。
【００１８】
従来技術２の構成においては、坩堝中央に熱伝導体を配置するため従来技術１よりも原料粉末の充填量が少なく、製造できる単結晶も小ぶりになる。そこで１回目の成長プロセスが終了したあとで原料粉末を再充填して２回目の成長プロセスを行う必要があって、従来技術１と同じ大きさの単結晶を作るのに要する時間は長くなり、従って結晶成長速度が低下する課題がある。将来的には坩堝中央の熱伝導体の存在は、単結晶の大型化・長尺化への対応が難しくなる課題も含んでいる。
【００１９】
本発明は、従来技術１と従来技術２の前記課題を解決するもので、原料粉末の温度分布を均一にすることで満遍なく原料を昇華・消耗させること、および原料の充填量を増やすことができる単結晶製造装置用坩堝を提供することを目的とする。そのために原料表面及び原料中央での温度バラツキを２℃以下に抑える。これらの課題解決を図ることで、結晶成長速度の向上できる単結晶製造装置用坩堝を提供することも可能である。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
前記従来の課題を解決するために、本発明の単結晶製造装置用坩堝は、単結晶を成長させる原料粉末を円筒形容器の坩堝内に収容し、当該単結晶の原料粉末を加熱昇華させ単結晶からなる種結晶基板上に供給し、この種結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶成長装置用坩堝において、前記坩堝内部の蓋部に単結晶からなる種結晶基板を設置するための種結晶取り付け部と、当該種結晶基板に対して原料粉末からの昇華ガスを種結晶基板近傍に集約させるための原料粉末側が種結晶基板側より大きい開口部を有する円錐形状のフランジと、前記坩堝体全体を覆う断熱材と、前記種結晶と原料を加熱するために前記坩堝体全体の周囲に配置される断熱材の外側に配置される高周波コイルと、を備え、熱伝導体の前記坩堝の側壁は、前記原材料粉末に対する熱伝導を均一にするために当該坩堝底部から坩堝内に収納された原料粉末表面と前記円錐形状フランジ底部の間の位置までの厚さを連続的に変化していることを特徴としたものであり、坩堝内の原料粉末の温度の均一性を向上することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の単結晶製造装置用坩堝によれば、坩堝内原料粉末の温度分布を均一にすることで安定に原料粉末を昇華・消耗させることができ、結晶成長速度を向上さすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の実施例を説明する前に、予備検討した単結晶製造装置用坩堝について、図８ａ、図８ｂ、図１０、図１１、図１５ａ、図１５ｂ、図１６を用いて説明する。
【００２３】
図１０は予備検討した単結晶製造装置の坩堝２４に関して、その断面を表した図で、形状係数βとして、寸法ｈ１、ｈ２、ｈ３を用いて、β＝ｈ３÷（ｈ２−ｈ１）で表したものである。円筒形状をした坩堝２４は坩堝底板３の上に円錐フランジ６を付設した坩堝側壁２が置かれ、上方に向いて開口し、その開口部と勘合するように坩堝上蓋５が坩堝側壁に配置された構成である。坩堝上蓋には種結晶基板取り付け部２５が設けられ、そこに種結晶基板７が接着されている。坩堝内部には、原料粉末４がｖ溝２８の位置まで充填されており、単結晶成長空間２６は原料表面と種結晶基板との空間になる。前記ｖ溝は坩堝側壁を旋盤加工するときに同時形成する。
【００２４】
前記円錐フランジは、原料粉末からの昇華ガスを種結晶基板近傍に集約させる目的で設けられている。その形状の下端は原料表面から２３ｍｍ離れたところから始まり、円錐形状で種結晶に向かって狭まるが、このときの円錐形状は高さ方向に２０ｍｍである。なお種結晶取り付け部と円錐フランジとは、半径方向に１ｍｍの隙間が設けられている。
【００２５】
図１０では省略しているが、従来技術１と同じく坩堝外側は断熱材２３で取り囲まれて、さらにその外側に螺旋状に高周波コイル８が配置されている。高周波コイルに数百Ａの電流を流して坩堝を加熱すれば、原料が高温となり昇華ガスが発生して、種結晶基板に単結晶２７が成長していく。
【００２６】
従来技術１の坩堝と比較して、大きな違いは坩堝側壁の外側に段付き側壁１７を備えていることである。従来技術１の課題は、原料粉末の表面近傍は坩堝側壁から加熱されるだけなので、坩堝側壁近傍が高温、坩堝中心軸近傍が低温という温度バラツキである。そこで坩堝側壁の下部に段付き部を付設して坩堝下部から原料表面に向かう熱流を増やすことで、相対的に坩堝側壁からの加熱を抑制できるので、原料粉末はバランスよく加熱される。この構成によれば従来技術１と比較して原料表面の温度バラツキが改善できる。また従来技術２と比較して、熱伝導体１８が無いため原料粉末が多く充填できる。
【００２７】
坩堝の概略寸法は、坩堝の内壁半径ｒ００は３０ｍｍ、坩堝の外壁半径ｒ３０は４５ｍｍ、もうひとつの外壁半径ｒ１０＝３８ｍｍである。坩堝底板の下面から坩堝上蓋の表面までの全高は１５０ｍｍで、坩堝底板の板厚はｈ０＝１５ｍｍである。坩堝内に充填される原料粉末の高さｈ１は９２ｍｍ、坩堝底板の底面から円錐フランジまでの高さｈ２は１１５ｍｍ、原料表面から種結晶基板までの距離（結晶成長空間２６）は４０ｍｍ、種結晶基板の厚みは１ｍｍである。
【００２８】
なお従来技術１および従来技術２の坩堝形状は「発明が解決しようとする課題」で記載したとおりである。
【００２９】
図１１は、段付き側壁の形状係数βと実際の坩堝形状を対比したものである。β＝−１．６ならば段付き側壁の高さは、原料粉末の高さ方向の半分である。β＝０では段付き側壁の高さは原料粉末の表面と同じ高さ、β＝０．５ならば段付き側壁の高さは原料表面と円錐フランジの付け根との真ん中になる。β＝１のとき段付き側壁の高さは円錐フランジの付け根と同じ高さである。したがって見かけ上、βが大きな負値をとると坩堝側壁の板厚が（ｒ１０−ｒ００）の従来技術１の坩堝、βが大きな正値をとると坩堝側壁の板厚が（ｒ２０−ｒ００）の従来技術１の坩堝に類似する。
【００３０】
図１５ａはこの段付き側壁を備えた坩堝に関して、熱流体シミュレーションを用いて原料表面温度を半径方向に沿って熱解析した結果で、段付き側壁の形状を表す係数βを幾つか変えた結果と従来技術１および従来技術２の結果を比較したもので有る。同様に図１５ｂは原料中央に関して、半径方向に沿って熱解析した結果である。どちらも横軸は半径、縦軸は半径＝０での原料粉末温度に対する各半径での温度比を表したものである。どちらの図でも、温度比が１に近ければ温度分布が均一となる。なお図８ａおよび図８ｂに、熱解析した原料表面および原料中央の位置を示しておくが、原料中央は原料粉末の高さ方向で１／２の場所を指す。
【００３１】
図１５ａによれば、通説どおり、２つの従来技術の温度分布は坩堝内壁面（半径１５ｍｍ）が最も高温で、坩堝中心軸（半径０ｍｍ）に向かうほど温度が低くなる。これらに対して、段付き側壁を備えた坩堝では形状係数βが正値ならば坩堝内壁面の方が高温だが、形状係数βが負値になると坩堝内壁面の方が低温になる。また図１５ａから形状係数β＝０のときが、原料表面の温度分布は最も均一になることもわかる。
【００３２】
図１５ｂによれば、全ての形状係数βで坩堝内壁面に接する原料粉末の温度が坩堝中心軸に位置する原料粉末の温度より高温である。また段付き側壁を有する坩堝と２つの従来技術の坩堝を比較すると、β＝０．８７を除けば、段付き側壁を有する坩堝は坩堝内壁面と坩堝中心軸での原料粉末の温度差が大きい。
【００３３】
図１６は、図１５ａと図１５ｂの結果を式５でまとめて合計したもので、全体の傾向を簡単に把握できる。この結果から段付き側壁の坩堝は、期待と逆の結果であった。すなわち従来技術と比較して温度バラツキが大きく、前記の技術課題を解決できないことが判明した。しかしながらこの取り組みを通して、坩堝外壁形状は原料粉末の温度分布に及ぼす影響が大きいことが明らかとなり、坩堝の外壁形状を適切に制御すれば前記温度バラツキが改善できる可能性が高いことがわかった。
【００３４】
そこで坩堝外壁の形状を検討し、発明者達は原料粉末の温度バラツキが改善できる坩堝形状を見出したので、以下に、本発明の単結晶製造装置用坩堝の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。
【実施例１】
【００３５】
図１は、本発明の第１の実施例における単結晶製造装置用坩堝の断面を示している。円筒形状をした坩堝２４は、坩堝底板３の上に、内壁側に円錐フランジ６を備えた坩堝側壁２が置かれ、坩堝側壁は上方に向いて開口していて、その開口部に勘合するように坩堝上蓋５が配置された構成である。前記坩堝は支持台９の上に載る。坩堝上蓋には種結晶基板取り付け部２５が設けられ、そこに種結晶基板７が接着されている。坩堝内部には、原料粉末４がｖ溝２８の位置まで充填されており、単結晶成長空間２６は原料表面と種結晶基板との空間になる。ｖ溝は坩堝側壁を旋盤加工するときに同時形成する。
【００３６】
坩堝外側は断熱材２３で取り囲まれて、さらにその外側に高周波コイル８が配置されている。高周波コイルに数百Ａの電流を流して坩堝を加熱すれば、原料粉末が高温となり昇華ガスが発生して、前記ガスが種結晶基板に向かって輸送され、単結晶からなる種結晶基板に単結晶２７が成長していく。この結晶成長プロセスは化学反応により行われるので、前記坩堝を反応炉と呼ぶことも有る。
【００３７】
前記円錐フランジは、原料粉末からの昇華ガスを種結晶基板近傍に集約させる目的で設けられている。その形状の下端は原料表面から２３ｍｍ離れたところから始まり、円錐形状で種結晶に向かって狭まるが、このときの円錐形状は高さ方向に２０ｍｍである。なお種結晶取り付け部と円錐フランジとは、半径方向に１ｍｍの隙間が設けられている。
【００３８】
従来技術１の坩堝と比較して、大きな違いは坩堝側壁の外側に坩堝下部から坩堝上部に向かって連続的に坩堝側壁の厚みが薄くなるテーパー１を設けたことである。これが請求項１および請求項２に記載した内容である。坩堝底板及び坩堝側壁は誘導加熱されて原料粉末を加熱するヒーターとなるが、前記テーパー構成をとれば図２に示すように坩堝側壁から原料への熱の流れ１１が坩堝上方に行くほど弱まり、坩堝底板からの熱の流れ１２が相対的に強まり、原料粉末はバランスよく加熱される作用がある。したがって従来技術１と比較して原料粉末の温度分布が均一になり、原料粉末を満遍なく昇華・消耗できる。図２のハッチング領域１０は、従来技術１と比較して原料粉末全体の温度分布が一様となり、坩堝中心軸部分でも原料粉末の昇華が増えたことをイメージしたものである。なお図５に示したように、テーパーは厳密な直線形状でなくとも、緩やかな曲線形状１３でも、本発明の効果は得られる。
【００３９】
また従来技術２と比較して熱伝導体１８が無いため原料粉末が多く充填でき、結晶成長速度も速く、単結晶の大型化、長尺化にも有利という効果もある。
【００４０】
実施例１での坩堝の概略寸法を図３にて説明する。坩堝内壁半径ｒ００は３０ｍｍ、坩堝の外壁半径ｒ１０は４５ｍｍ、坩堝底板の下面から坩堝上蓋の表面までの全高は１５０ｍｍで、坩堝底板の板厚はｈ０＝１５ｍｍである。坩堝内に充填される原料粉末の高さｈ１は９２ｍｍ、坩堝底板の底面から円錐フランジまでの高さｈ２は１１５ｍｍ、原料表面から種結晶基板までの単結晶成長空間は４０ｍｍ、種結晶基板の厚みは１ｍｍである。
【００４１】
坩堝外壁に設けたテーパー形状については、３０ｍｍ＜ｒ１１＜４５ｍｍの範囲に有る外壁半径ｒ１１と原料表面からの高さｈ３でする。また便宜上、テーパーの傾斜度合いは前記ｒ１０、ｒ１１、ｒ００を用いて、α＝（ｒ１１−ｒ００）／（ｒ１０−ｒ００）で定義される形状係数αで表す。この形状係数αは、元々の側壁板厚が何割の板厚になったかを表す指標である。それとテーパーの高さは前記ｈ１、ｈ２、ｈ３を用いて、β＝ｈ３÷（ｈ２−ｈ１）で定義される形状係数βで表す。
【００４２】
図４は、テーパーの形状係数βと実際の坩堝形状を対比したものである。β＝−１．６ならばテーパーの高さは、原料粉末の高さ方向の半分である。β＝０ではテーパーの高さは原料粉末の表面と同じ高さ、β＝０．５ならばテーパーの高さは原料表面と円錐フランジの付け根との真ん中になる。β＝１のときテーパーの高さは円錐フランジの付け根と同じ高さである。また形状係数α＝０ならばテーパーを持たない従来技術１と同じ単純な円筒坩堝であり、形状係数αが大きくなるに従いテーパーの傾斜度合いも大きくなって坩堝側壁の板厚が薄くなる。
【００４３】
図１２ａは実施例１の坩堝に関して、熱流体シミュレーションを用いて原料表面温度を半径方向に沿って熱解析した結果で、テーパーの高さ方向の形状を表す形状係数βを０．５に固定した条件で、形状係数αを幾つか変えた結果と従来技術１および従来技術２の結果を比較したもので有る。同様に図１２ｂは原料中央に関して、半径方向に沿って熱解析した結果である。どちらも横軸は半径、縦軸は半径＝０に位置する原料粉末の温度に対する各半径での原料粉末との温度比を表したものである。どちらの図でも、半径が大きくなっても温度比が１に近いほど、温度分布が均一であることになる。なお前記原料表面および前記原料中央の位置については図８ａおよび図８ｂに示している。
【００４４】
図１３ａは実施例１の坩堝に関して、テーパーの半径方向の形状を表す形状係数αを０．５に固定した条件で、形状係数βを幾つか変えた結果と従来技術１および従来技術２の結果を比較したもので有る。同様に図１３ｂは原料中央に関して、半径方向に沿って熱解析した結果である。どちらも横軸は半径、縦軸は半径＝０に位置する原料粉末の温度に対する各半径での原料粉末との温度比を表したものである。
【００４５】
図１２ａによれば、通説どおり、２つの従来技術の坩堝に充填された原料粉末の温度分布は坩堝内壁面（半径１５ｍｍ）が最も高温で、坩堝中心軸（半径０ｍｍ）に向かうほど温度が低くなる。テーパーを備えた実施例１の坩堝については、形状係数αが０に近いときは温度比も従来技術１の結果に近いが、形状係数αが大きくなるほど従来技術１の結果から離れていく。原料粉末の温度バラツキは形状係数αが０．５前後で最も小さくなり、これ以上αが大きいと温度バラツキも大きくなる。一方で図１２ｂによれば原料中央の温度分布は、形状係数αが大きくなるほど、温度バラツキは小さくなる。
【００４６】
図１３ａによれば、形状係数βが正値のときは原料表面の温度バラツキが小さいが、形状係数βが負値に向かうと温度バラツキが大きくなる。一方で原料中央での原料粉末の温度バラツキは形状係数βが０近傍のとき最小になる。
【００４７】
図１４ａは、図１２ａと図１２ｂの結果を、温度バラツキを示す｜（坩堝側壁の内壁に接する原料粉末の温度）／（坩堝中心軸上にある原料粉末の温度）｜−１の式より計算する。この式でまとめて合計したもので、テーパーの形状係数αと原料粉末の温度バラツキに関して、全体の傾向を簡単に把握できる。この結果から実施例１のテーパー形状は原料粉末の温度分布の均一化に有効であり、従来技術１および従来技術２の坩堝よりも原料粉末の温度バラツキを小さくできる。とくに０．４＜α＜０．６が好ましい。
【００４８】
図１４ｂは、図１４ａ同様に、図１３ａと図１３ｂの結果を式５でまとめて合計したものである。図１４ｂを用いると、テーパーの形状係数βと原料粉末の温度バラツキの関係が簡単に把握できる。この結果からテーパー形状は原料粉末の温度分布の均一化に有効であり、従来技術１および従来技術２の坩堝よりも原料粉末の温度バラツキを小さくできる。とくに０．３＜β＜０．６が最適である。
【００４９】
これらの効果を、原料表面における中心軸付近の原料温度が概略２２００℃の時で説明する。図１４ａにおいて、α＝０．５の場合、原料表面の温度バラツキは０．３℃、原料中央での温度バラツキは１．１℃である。これを従来技術１と比較すると、原料表面での２．２℃、原料中央での３．０℃より改善されており、従来技術の課題で目標とした温度バラツキ２℃以内も達成している。図１４ｂにおいても、β＝０．６の場合、原料表面の温度バラツキは０．３℃、原料中央での温度バラツキは０．９℃であり、従来技術１および従来技術２より温度バラツキは改善されており、かつ従来技術の課題で掲げた目標値も達成している。
【００５０】
さらに０．４＜α＜０．６かつ０．３＜β＜０．６を満たすテーパー形状は、一層、坩堝側壁から原料粉末へ流れる熱１１を抑制して坩堝底板からの原料粉末へ流れる熱１２を相対的に増やすことができるので、原料粉末の温度分布が均一となって原料を満遍なく昇華・消耗できる。
【００５１】
また、図９に示すように円錐フランジが無いときでも、坩堝側壁から原料粉末へ流れる熱１１を抑制して相対的に坩堝底板から原料粉末へ流れる熱１２を増やす作用は有効であり、原料粉末の温度分布を従来技術１および従来技術２よりも均一にできる。したがって図９の坩堝形状でも原料粉末を満遍なく昇華・消耗できるので結晶成長速度の高速化が可能である。
【実施例２】
【００５２】
図６は、本発明の実施例２の単結晶製造装置用坩堝の断面図を示す。図６において、実施例1の構成と異なるところはテーパー１４を坩堝側壁２の内側に設けた点と、従来から使用されている第２の形態の円錐フランジ１５を坩堝側壁に付設したことである。
【００５３】
実施例２の坩堝の概略寸法は、坩堝内壁半径ｒ００が３０ｍｍ、坩堝の外壁半径ｒ１０は４５ｍｍ、高さ方向は実施例１と同じである。
【００５４】
坩堝内壁に設けたテーパー形状については、３０ｍｍ＜ｒ２０＜４５ｍｍの範囲に有る内壁半径ｒ２０と原料表面から高さｈ３で定義する。また便宜上、テーパーの傾斜度合いは前記ｒ２０、ｒ１０、ｒ００を用いて、α＝（ｒ１０−ｒ２０）／（ｒ１０−ｒ００）で定義される形状係数α、テーパーの高さは前記ｈ１、ｈ２、ｈ３を用いて、β＝ｈ３÷（ｈ２−ｈ１）で定義される形状係数βで表す。
【００５５】
形状係数αおよび形状係数βと原料粉末の温度バラツキの関係は実施例１と概ね同じであり、０．４＜α＜０．６、そして０．３＜β＜０．６とすれば原料粉末の温度分布を均一にできる。
【実施例３】
【００５６】
図７は、本発明の実施例３の単結晶製造装置用坩堝の断面図を示す。図７において、実施例1の構成と異なるところは、坩堝側壁の両側にテーパー１とテーパー１４を設けたことと、従来から使用されている第３の形態の円錐フランジ１６を坩堝内壁に付設したことである。
【００５７】
実施例３の坩堝の概略寸法は、坩堝内壁半径ｒ００が３０ｍｍ、坩堝の外壁半径ｒ１０は４５ｍｍ、高さ方向は実施例１と同じである。
【００５８】
坩堝内壁に設けたテーパーの傾斜度合いは前記ｒ２０、ｒ１１、ｒ１０、ｒ００を用いて、α＝（ｒ１１−ｒ２０）／（ｒ１０−ｒ００）で定義される形状係数αで表す。またテーパーの高さについてはｈ１、ｈ２、ｈ３を用いて、β＝ｈ３÷（ｈ２−ｈ１）で定義される形状係数βで表す。
【００５９】
形状係数αおよび形状係数βと原料粉末の温度バラツキの関係は実施例１と概ね同じであり、０．４＜α＜０．６、及び０．３＜β＜０．６とすれば原料粉末の温度分布を均一にできる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明にかかる単結晶製造装置用坩堝は、原料粉末の昇華・消耗の均一化と、結晶成長速度の向上を同時に達成し、高品質な炭化珪素単結晶基板を効率よく製造できる坩堝として有用である。
【００６１】
本発明にかかる単結晶製造装置用坩堝は、昇華法により製造する他の材料素材にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の実施例１における単結晶製造装置の断面を模式的に示す図
【図２】本発明の実施例１における単結晶製造装置用坩堝において坩堝から原料への熱の流れを示す模式的に説明するための図
【図３】本発明の実施例１における単結晶製造装置用坩堝の主要寸法を示す図
【図４】本発明の実施例１における単結晶製造装置用坩堝において、形状係数βと坩堝形状の関係を説明するための図
【図５】本発明の実施例１における他の単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図６】本発明の実施例２における単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図７】本発明の実施例３における単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図８】単結晶製造装置用坩堝の温度分布の熱流体シミュレーションの位置を説明するための図
【図９】本発明の実施例１における更に他の単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図１０】本発明に至る前に予備検討した単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図１１】本発明に至る前に予備検討した単結晶製造装置用坩堝の形状係数βと坩堝形状の関係を説明するための図
【図１２】単結晶製造装置用坩堝の形状係数αと温度分布の関係を示す図
【図１３】単結晶製造装置用坩堝の形状係数βと温度分布の関係を示す図
【図１４】単結晶製造装置用坩堝の形状係数α及びβに対する原料中央及び原料表面の温度バラツキとの関係を示す図
【図１５】予備検討した単結晶製造装置用坩堝の形状係数βと温度分布の関係を示す図
【図１６】予備検討した単結晶製造装置用坩堝の形状係数α及びβに対する原料中央及び原料表面の温度バラツキとの関係を示す図
【図１７】従来の単結晶製造装置用坩堝において坩堝から原料への熱の流れを示す模式的に説明するための図
【図１８】従来の他の単結晶製造装置用坩堝において坩堝から原料への熱の流れを示す模式的に説明するための図
【図１９】従来の単結晶製造装置用坩堝の断面図
【図２０】従来の単結晶製造装置の断面図
【図２１】従来の構成の熱流体シミュレーションの解析結果を示す図
【符号の説明】
【００６３】
１  テーパー
２  坩堝側壁
３  坩堝底板
４  原料粉末
５  坩堝上蓋
６、１５、１６  円錐フランジ
７  種結晶基板
８  高周波コイル
９  支持台
１０  原料粉末の昇華・消耗が多い領域
１１  坩堝側壁から原料粉末への熱流を表すベクトル
１２  坩堝底板から原料粉末への熱流を表すベクトル
１３  曲線形状
１４  テーパー
１７  段付き側壁
１８  熱伝導体
１９  坩堝側壁から原料粉末への熱流を表すベクトル
２０  熱伝導体から原料粉末への熱流を表すベクトル
２１  原料粉末の昇華・消耗が多い領域
２２  坩堝底板から原料粉末への熱流を表すベクトル
２３  断熱材
２４  坩堝
２５  種結晶基板取付部
２６  単結晶成長空間
２７  単結晶
２８  Ｖ溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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