(57)【要約】【課題】本発明は温度調節装置に関し、温度可変媒体の消費量を抑制すると共に、消費電力を抑制し、かつ試料温度制御を容易にすることができる温度調節装置を提供することを目的としている。【解決手段】温度可変媒体を入れた容器１と、該容器１内の温度可変媒体を気化させる発熱源１３と、該発熱源１３に供給する電源を制御する電源制御回路１５と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源６と、該発熱源６を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器４と、該ＮＭＲ検出器４内に設けられた温度センサ５とを具備して構成される。【選択図】図１
2007212381.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、
パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、
該ＮＭＲ検出器内に設けられた温度センサと、
を具備し、
前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする温度調節装置。
【請求項２】
温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、
パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、
前記容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサと、
を具備し、
前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする温度調節装置。
【請求項３】
前記電源制御回路内に、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することを特徴とする請求項１又は２記載の温度調節装置。
【請求項４】
温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
前記容器から送られてくる気化されたガスの流量を調整する制御弁と、
該制御弁を通過しパイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、
該ＮＭＲ検出器内に設けられた温度センサと、
該温度センサの出力を受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるように前記制御弁を調整する制御回路と、
を具備して構成されることを特徴とする温度調節装置。
【請求項５】
前記温度可変媒体として窒素ガスを用いたことを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の温度調節装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は温度調節装置に関し、更に詳しくはＮＭＲ検出器を所定の温度に調整する温度調節装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質を細かく分けていくと、先ず分子になり、分子を更に細かく分けると原子になり、原子は原子核と電子に分けることができる。ＮＭＲ（核磁気共鳴装置）は、この原子核が磁場の中で共鳴現象を起こす性質を利用して物質の構造解析を行なうようにした装置である。この場合において、ＮＭＲ検出器に試料を取り付け、共鳴現象を生じさせるが、この時の試料の温度を一定に保つ必要がある。
【０００３】
図５は温度制御装置の構成例を示す図である。１は内部に液体窒素が貯留されたメタルデュワ（金属魔法瓶）である。２は液体窒素中に設けられた加熱用ヒータである。３はヒータ２により気化された低温窒素ガスを導出するデュワアダプタである。４はＮＭＲプローブ、５はプローブ４内の温度を検出する温度センサとしての熱電対である。熱電対は測定できる温度範囲が広いので温度センサとしてよく利用される。一般に、ＮＭＲプローブの温度は、−１５０゜Ｃから＋２００゜Ｃまでの広い範囲の任意の値に設定することが要求されている。
【０００４】
９はプローブ４と接続され、該プローブ４へ温度制御された窒素ガス又は空気を供給する加熱室である。該加熱室９には、ヒータ６が取り付けられている。プローブ４内の温度を常温以下に設定する場合、前記デュワアダプタ３を通過した低温窒素ガスが加熱室９内に導入される。７は圧縮空気を発生させるエアコンプレッサ、８はエアコンプレッサ７から吹き出した空気のゴミ等を除去するためのエアフィルタである。該エアフィルタ８を通過した常温の圧縮空気は、前記加熱室９に導入される。熱せられたヒータ６に圧縮空気を送り込むことにより、常温以上の温度の空気が生成され、それをプローブ４に送ることにより、プローブ４内を常温以上に設定できる。
【０００５】
このように、プローブ４の温度を常温以下に設定する場合には、メタルデュワ１からの低温窒素ガスが加熱室９に導入され、常温以上に設定する場合には、エアコンプレッサ７からの常温の空気が加熱室９に導入される。そして、いずれの場合にも、ヒータ６により適宜昇温させてプローブ４に供給することにより、プローブ４の温度を例えば−１５０゜Ｃから＋２００゜Ｃまでの広い範囲の任意の温度に設定することができる。
【０００６】
１０はプローブ４の温度を一定に制御するための温度制御ユニット、１１は熱電対５からのプローブ温度を受けて温度制御を行なう温度コントローラ、１２は該温度コントローラ１１からの指令により温度を制御するヒータドライバである。該ヒータドライバ１２は、前記メタルデュワ１に設けられたヒータ２と、加熱室９に設けられたヒータ６を制御する。２０は装置全体の動作を制御するコントロールユニット（例えばＮＭＲ分光計）であり、温度制御ユニット１０とＲＳ−２３２Ｃケーブルで接続されている。このように構成された動作を概説すると、以下の通りである。
【０００７】
先ず、コントロールユニット２０からプローブ４の設定温度を入力する。温度コントローラ１１は、設定された温度になるように、温度制御系を制御する。即ち、ヒータドライバ１２によりメタルデュワ１内の液体窒素をヒータ２で加熱し、加熱室９内のヒータ６を加熱する。メタルデュワ１からは、所定の温度（例えば−１００゜Ｃ）の窒素ガスが発生し、デュワアダプタ３を介して加熱室９に窒素ガスを導入する。一方、ヒータ６はヒータドライバ１２からの制御により加熱されている。この加熱室９内の温度を調整するために、加熱機構と冷却機構とが設けられている。例えば、プローブ４の設定温度を１００゜Ｃに設定する場合には、ヒータ６による加熱作用が強く働き、プローブ４の温度を−２０゜Ｃに設定する場合には、窒素ガスによる冷却作用が強く働く。
【０００８】
従来のこの種の装置としては、磁気共鳴プローブの温度を検出して、該プローブの温度が一定となるように、温度可変媒体を温度調節する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。また、プローブの温度を検出するための温度センサをＮＭＲプローブ内に設けて、外来の電磁ノイズの影響を受けないようにした技術が知られている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００２−９８７４５号公報（段落００１３〜００１６、図２）
【特許文献２】特開２００２−２０５４１号公報（段落００１７〜００２０、図６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の温度可変機構では、メタルデュワ等の容器に入った液体窒素を気化させ、窒素ガスを生成し、これを媒体として用いる場合、以下に示すような問題があった。
図６は従来装置の構成例を示す図であり、図５に示す構成を簡略化して描いたものである。図５と同一のものは、同一の符号を付して示す。
【００１０】
温度可変媒体として窒素ガスが用いられ、その窒素ガスを発生させるために液体窒素の入ったメタルデュワ等の容器１があった場合、一般的に、容器１には液体窒素を気化させるための発熱源１３が用意されている。通常、発熱源１３にはヒータ等が用いられ、ヒータを発熱させ液体窒素を気化させ、発生した窒素ガスはパイプ（配管）１４を経由してヒータ６に導入される。
【００１１】
ヒータ６は、ＮＭＲ検出器（ＮＭＲプローブ）４内部の試料近傍にある熱電対（図示せず）の温度が目標温度となるようにＮＭＲ分光計から制御されている。通常、発熱源１３は液体窒素を気化させるため、連続的に定格電圧を供給し、発熱させている。
【００１２】
このような温度可変機構の場合、例えば試料温度を＋２０゜Ｃになるように温度調節を行なうと、発熱源１３で気化された窒素ガスはおよそ−１００゜Ｃ以下のガスとなり、ＮＭＲ検出器４へと導かれる。ヒータ６は、試料近傍にある熱電対５の温度が目標温度の＋２０゜ＣになるようにＮＭＲ分光計から制御され、窒素ガスを加熱し、所望の温度になるように制御する。
【００１３】
容器１の容積と発熱源１３の発熱量により、容器１に入った液体窒素の保持時間が変わってくるが、例えば容器１に８リッターの液体窒素を入れ、発熱量１５０ワットのヒータで連続的に気化させた場合、容器１内の液体窒素はおよそ２時間で空になってしまう。従来の装置では、試料の目標温度に依存せず、容器１の容積と発熱源１３の発熱量で保持時間は決まってしまう。
【００１４】
また、液体窒素が空になるまで発熱源１３は連続的に発熱しているので、その分電力を要することになる。更に、試料の目標温度が＋２０゜Ｃにも関わらず、ヒータ６に送られてくるガス温度は−１００゜Ｃ以下と極低温であり、目的温度（２０゜Ｃ）との差は１２０゜Ｃ以上となるため、ヒータ６は常に最大出力に近い状態でコントロールしなければならず、温度制御が困難であるという問題がある。仮に、試料の目標温度が−８０゜Ｃ程度であれば、目標温度とヒータ６に送られてくる極低温ガスとの温度差は２０゜Ｃ程度であり、温度制御は前者に比べ容易である。
【００１５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、温度可変媒体の消費量を抑制すると共に、消費電力を抑制し、かつ試料温度制御を容易にすることができる温度調節装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
（１）請求項１記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、該ＮＭＲ検出器内に設けられた温度センサとを具備し、前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする。
【００１７】
（２）請求項２記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、前記容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサとを具備し、前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする。
【００１８】
（３）請求項３記載の発明は、前記電源制御回路内に、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することを特徴とする。
【００１９】
（４）請求項４記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、前記容器から送られてくる気化されたガスの流量を調整する制御弁と、該制御弁を通過しパイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するＮＭＲ検出器と、該ＮＭＲ検出器内に設けられた温度センサと、該温度センサの出力を受けて、ＮＭＲ検出器の温度が所定の温度になるように前記制御弁を調整する制御回路とを具備して構成されることを特徴とする。
【００２０】
（５）請求項５記載の発明は、前記温度可変媒体として窒素ガスを用いたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
（１）請求項１記載の発明によれば、目標温度を設定すると、電源制御回路でＮＭＲ検出器の温度が一定になるように温度可変媒体の動作を制御するので、液体の消費量を抑えることができ、容器に封入された温度可変媒体の保持時間を長持ちさせることができる。また、電源制御回路で発熱源の動作を制御する結果、消費電力を抑制し、この結果、試料の目標温度と、ヒータで加熱するガス温度との温度差を小さくすることができ、試料の温度制御を容易にすることができる。
【００２２】
（２）請求項２記載の発明によれば、目標温度を設定すると、電源制御回路で、容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサの出力が一定となるように温度可変媒体の動作を制御するので、液体の消費量を抑えることができ、容器に封入された温度可変媒体の保持時間を長持ちさせることができる。また、電源制御回路で発熱源の動作を制御する結果、消費電力を抑制し、この結果、試料の目標温度と、ヒータで加熱するガス温度との温度差を小さくすることができ、試料の温度制御を容易にすることができる。
【００２３】
（３）請求項３記載の発明によれば、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することができ、制御が簡単になる。
【００２４】
（４）請求項４記載の発明によれば、容器から放出されるガスの流量を調整する制御弁を設け、この制御弁で容器から放出されるガスの流量を制御するので、ヒータによるガスの温度と試料温度との温度差が小さくなり、試料の温度制御が容易になる。
【００２５】
（５）請求項５記載の発明によれば、温度可変媒体として液体窒素を用いることで、温度可変媒体として安価な温度可変媒体を容易に入手することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明の第１の実施の形態例を示す構成図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１はその内部に液体窒素を貯留するメタルデュワ等の容器、１３は該容器１を加熱する発熱源で、例えばヒータが用いられる。１５は該発熱源１３を温度可変に制御する電源制御回路である。該電源制御回路１５には、目標温度が設定される。１４は容器１から放出される極低温の窒素ガスを通過させるパイプ、６は該窒素ガスを加熱するヒータである。
【００２７】
４はその内部に試料が封入されたＮＭＲ検出器、５はＮＭＲ検出器４の温度を検出する温度センサとしての熱電対である。温度センサとしては種々のものがあるが、測定温度範囲の広い該熱電対が好適に用いられる。ＮＭＲ検出器４には、パイプ１４から所定の温度に設定された低温の窒素ガスが吹き付けられ、ＮＭＲ検出器４を所定の温度に保つようになっている。ＮＭＲ検出器４の温度は熱電対５で検出され、ヒータ制御部１６及び電源制御回路１５に与えられている。ヒータ制御部１６には目標温度が設定され、熱電対５の出力を受けて温度が目標の温度になるようにヒータ６の加熱状態を制御する。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００２８】
一例として試料の目標温度を＋２０℃に設定した場合の動作について説明する。発熱源１３としてはヒータを用いるものとする。容器１に貯留されている液体窒素を発熱源１３で液体窒素を加熱し、液体窒素を気化させて窒素ガスを得るようになっているが、この際、従来技術のように発熱源１３に電源制御回路１５から発熱源１３に連続的に定格電圧を与えて単に窒素ガスを発生させるのではなく、電源制御回路１５からＮＭＲ検出器４に到達する窒素ガスの量を制御し、目標温度より常に数℃から数十℃低い温度になるように制御する。そして、試料温度が目標温度より上昇しようとすると、ヒータ制御部１６がヒータ６が窒素ガス温度を低くなるように制御し、試料温度が目標温度より下降しようとすると、ヒータ６が窒素ガス温度を高くなるように制御する。
【００２９】
ここで、電源制御回路１５で制御する温度は、（目標温度−固定値）でもかまわないし、任意に変えられるようなものでもよい。この実施の形態例では、電源制御回路１５は、窒素ガスの温度が目的温度よりも２０℃低い値になるように発熱源１３を制御する。この実施の形態例では、前述したように、ＮＭＲ検出器４の温度が＋２０℃であるから、ＮＭＲ検出器４の温度が２０℃となるように、ヒータ６で窒素ガスの温度制御を行なう。或いは、電源制御回路１５が発熱源１３を制御する。
【００３０】
これにより、発熱源１３は、常時最大出力で発熱する必要がなく、必要最低限の出力で発熱源１３を発熱させ、従来方法より容器１に入った液体窒素の保持時間を長くとることが可能となる。また、発熱源１３を最大出力で動作させる必要はなく、必要最低限の出力で発熱させるため、装置全体としての消費電力を抑制することが可能となる。
【００３１】
更には、目標温度と温度可変媒体との温度差が少なくほぼ一定であるため、ヒータ６の温度制御が容易になるという特徴がある。
図２は本発明の第２の実施の形態例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図２に示す実施の形態例は、熱電対１７を容器１とヒータ６との間に設け、容器１から出る窒素ガスの温度をモニタするようにしたものである。具体的には、熱電対１７で容器１から出る窒素ガスの温度を測定し、電源制御回路１５により容器１から出る窒素ガスの温度が目標温度になるように、発熱源１３を例えばＰＩＤ制御するようにしている。
【００３２】
図３は本発明の第３の実施の形態例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図３に示す実施の形態例は、電源制御回路１５内に熱電対５の出力値と発熱源１３への最適供給電力値を対応させて記憶するテーブル１５ａを設けたものである。このような構成にすると、熱電対５の出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブル１５ａを設け、前記熱電対５の出力に基づいた最適供給電力で電源制御回路１５から前記発熱源１３を駆動することができ、制御が簡単になる。
【００３３】
図４は本発明の第４の実施の形態例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１８は容器１から放出されてくる窒素ガスを導くパイプ１４の途中に設けられた窒素ガスの流量を制御する制御弁である。１９はＮＭＲ検出器４内に設けられた熱電対５の出力に基づいて該制御弁１８を制御する制御回路である。熱電対５，発熱源１３その他の構成は、図１に示すものと同じであるから、その説明は省略する。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００３４】
一例として、ＮＭＲ検出器４の試料の目標温度を＋２０℃に設定した場合の動作について説明する。容器１に入った液体窒素を発熱源１３を発熱させることにより気化させ窒素ガスを得る。この場合に、制御回路１９は、熱電対５の出力を受けてＮＭＲ検出器４内の温度が目標温度になるように、流量制御弁１８にて窒素ガスの流量を制御する。そして、目標温度よりも常に数℃から数十℃低い温度になるように制御する。制御する温度は固定（常に目標温度−固定値）でもかまわないし、任意に変えられるようにしてもよい。
【００３５】
この実施の形態例では、流量制御弁１８は、窒素ガスの温度が目標温度−２０℃になるように制御する。前述したように、目標温度が＋２０℃であるので、ＮＭＲ検出器４の温度が２０℃になるように流量制御弁１８を制御することになる。これにより、目標温度と温度可変媒体との温度差が少なくてすみ、ヒータ６の温度制御が容易になる。また、この実施の形態例に、図１に示す第１の実施の形態例を組み合わせて用いることもできる。即ち、図１に示す電源制御回路１５を設けるものである。このようにすれば、発熱源１３が容器１に入っている液体窒素の気化量を適切に制御できるので、常時液体窒素を最大電力で発熱させることが必要でなくなるので、消費電力を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１の実施の形態例を示す構成図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態例を示す構成図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態例を示す構成図である。
【図４】本発明の第４の実施の形態例を示す構成図である。
【図５】温度制御装置の構成例を示す図である。
【図６】従来装置の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１    容器
４    ＮＭＲ検出器
５    熱電対
６    ヒータ
１３  発熱源
１４  パイプ
１５  電源制御回路
１６  ヒータ制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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