(57)【要約】【課題】ゲルキャスティング法により製造された、幅１００ｍｍ以上、長さ２ｍ以上、厚さ２０ｍｍ以上の長尺板形状のアルミナ質焼結体からなる大型の液晶製造装置用部材において、アルミナ粒子の配向に起因する焼成時の収縮バラツキで、亀裂や破損が発生するという問題があった。【解決手段】長さ２０００ｍｍ以上、幅１００ｍｍ以上、厚さ２０ｍｍ以上の略直方体のアルミナ質焼結体であって、長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面の端部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０１〜０．１５であること。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さ２０００ｍｍ以上、幅１００ｍｍ以上、厚さ２０ｍｍ以上の略直方体のアルミナ質焼結体であって、
長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面の端部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０１〜０．１５であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
【請求項２】
長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面に平行な断面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０００５〜０．１５であることを特徴とする請求項１に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項３】
平均ボイド率が４％以下であって、
前記長手方向の主面の中央部におけるボイド率と、前記長手方向の主面の端部におけるボイド率との差が絶対値で２％以下、および、前記主面の中央部におけるボイド率と、前記主面に平行な断面の中央部におけるボイド率との差が、絶対値で２％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ質焼結体の製造方法であって、
アルミナ粉体，溶媒，バインダ，分散剤，架橋剤を混合して作製した粘度０．０５〜０．５Ｐａ・ｓのスラリーを調合する工程、
非吸水性の成形型の長手方向の内面に撥水性物質を形成する工程、
周波数１〜３０Ｈｚ、振幅０．２〜５．０ｍｍで前記成形型を振動させながら、前記スラリーを充填する工程とを有する
ことを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ質焼結体を支持部材として用いた
ことを特徴とする液晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ質焼結体とその製造方法及びそれらを用いた液晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の液晶テレビの大画面化を受け液晶製造用ガラス基板は製造効率の観点から大面積化され長辺が２ｍを超えるサイズに達している。これに伴いガラス基板を扱う液晶製造装置も大型化の一途を辿り、液晶製造装置の構造部品であるバーミラー、エンドエフェクターいずれにも長辺が２ｍを越える大型化の要求が強まっている。液晶製造装置用のバーミラーは、露光装置の位置決めに使用される部品で、エンドエフェクターはガラス基板搬送時にガラス基板を支える支持体として使用されるものである。
【０００３】
これらの大型セラミックス部品用の成形方法としては、最近では安価で安全に製品形状に近い成形体を得る成形方法として鋳込み成形方法が脚光を浴びている。具体的には、熱硬化性樹脂をバインダとして用いたゲルキャスティング法である。ゲルキャスティング法は１９９０年頃開発された鋳込み成形方法の一種で、非吸水性型に熱硬化性樹脂などをバインダとして添加した泥しょうを充填した後、硬化する成形方法である。ただし、熱硬化性樹脂もしくは室温でも硬化するよう開始剤を添加した泥しょうを用いるゲルキャスティング法では樹脂の硬化に伴う１〜２％程度の収縮があるため、固形鋳込み方法と同様に成形中の寸法収縮が無視できず複雑な形状、かつ大型の製品製造には不適当であることが分かった。
【０００４】
そこで、本件発明者らは成形中の寸法収縮の課題を解決するため、バインダとしてエマルジョンを用い、このエマルジョンを破壊することによって固化する新たなゲルキャスティング手法を開発し、成形中の寸法収縮の課題が解決され、中空形状などの複雑形状、かつ大型セラミック部品の成形体については製造可能となった。
【０００５】
しかしながら、その後の焼成工程において発生する焼成収縮により、前記セラミック部品に用いるセラミック焼結体に様々な亀裂や破損が発生するという問題が明らかとなった。
【０００６】
このような問題に対し、特許文献１にはアルミナ粒子形状により成形体に粒子配向が生じ、これが原因で焼結体にクラックが生じることを示唆した記載がある。
【特許文献１】特開平０９−２５５４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、前述の成形体中のアルミナ粒子の配向性について、成形体表面のＸ線回折結果からＪＣＰＤＳカードにも示されているアルミナのＸ線回折におけるメインピークである（１０４）面帰属ピーク強度と（０３０）面帰属ピーク強度に着目し、これらの関係をある一定範囲内とした成形体とすれば、焼成後にクラックや破損のないβ−アルミナ管を製造できるとしている。
【０００８】
しかしながら、前記手法はプレス成形法により比較的薄い肉厚の管状成形体を製造する場合にのみ適用できる技術であり、大型アルミナ構造体を鋳込み成形法で製造する場合には適用できない。
【０００９】
本発明者らは、種々の分析により割れや破損の生じたアルミナ焼結体には、鋳込み成形時にスラリーを成形型に流し込む際にアルミナ粒子が複雑に配向するために焼結体の結晶粒子にクラックや破損の要因となる配向性が生じていることを突き止めていた。
【００１０】
つまり、鋳込み成形法ではアルミナ粉体、バインダ、分散剤、水を混合してスラリー化しこれを鋳込み成形型に流し込むが、このとき型内各部で成形型との摩擦等が原因でスラリーの流れ込み方が異なり、これを乾燥、焼成してアルミナ構造体を製造するとスラリーの流れの方向に沿ってアルミナ粒子が配列し、アルミナ結晶粒子の配向が起こる。そしてこのような各部で異なる結晶配向性を持っていると、乾燥時には主にスラリー中の水分の蒸発により収縮するので、クラックや破損の問題なく成形体を製造することができるが、これを焼成するとアルミナ結晶成長に伴う焼成収縮が起こり、同じ焼結体内各部で異なる収縮挙動を示し、焼結体に亀裂や破損が生じてしまう。
【００１１】
本発明では、前述のような同じ焼結体内各部での異なる収縮挙動を低減することができる大型のアルミナ質焼結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明のアルミナ質焼結体は前記課題に鑑み、長さ２０００ｍｍ以上、幅１００ｍｍ以上、厚さ２０ｍｍ以上の略直方体のアルミナ質焼結体であって、長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面の端部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０１〜０．１５であることを特徴とする。
【００１３】
さらに、長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面に平行な断面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０００５〜０．１５であることを特徴とする。
【００１４】
さらに、平均ボイド率が４％以下であって、前記長手方向の主面の中央部におけるボイド率と、前記長手方向の主面の端部におけるボイド率との差が絶対値で２％以下、および、前記主面の中央部におけるボイド率と、前記主面に平行な断面の中央部におけるボイド率との差が、絶対値で２％以下であることを特徴とする。
【００１５】
また、前記アルミナ質焼結体の製造方法であって、アルミナ粉体，溶媒，バインダ，分散剤，架橋剤を混合して作製した粘度０．０５〜０．５Ｐａ・ｓのスラリーを調合する工程、非吸水性の成形型の長手方向の内面に撥水性物質を形成する工程、周波数１〜３０Ｈｚ、振幅０．２〜５．０ｍｍで前記成形型を振動させながら、前記スラリーを充填する工程とを有することを特徴とする。
【００１６】
さらに、前記アルミナ質焼結体を支持部材として用いたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、高い強度を保ちつつ、変形や亀裂、破損等の不具合のないアルミナ質焼結体とすることが可能となる。このようなアルミナ質焼結体を構造部材として用いた場合には、必要とされる形状以上に肉厚を厚くすることなく剛性を得ることができるため、軽量化できる。さらに、成形型を振動させるにあたり、内面に撥水性物質を介在することで、長手方向、厚さ方向の結晶配向による密度差の発生を抑制することができ、より均質で各部の機械的強度に差のないアルミナ質焼結体とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を実施するための最良の形態について示す。
【００１９】
本発明は長さ２０００ｍｍ以上、幅１００ｍｍ以上、厚さ２０ｍｍ以上の略直方体のアルミナ質焼結体であって、長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面の端部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０１〜０．１５であることを特徴とするものである。
【００２０】
なお、図３に本発明のアルミナ質焼結体のＸ線回折チャートの一例を示す。図３の縦軸はピーク強度を示し、横軸は回折角度を示している。（００６）面に相当する結晶ピークは、図３の回折角度２θ＝４１°〜４２°間に存在しており、（１１０）面に相当する結晶ピークは、図３の回折角度２θ＝３７°〜３８°間に存在している。
【００２１】
本発明では、長手方向の主面の中央部１と端部、あるいは、主面に平行な断面の中央部３と前記主面の中央部１とについて、それぞれＸ線回折を実施し、図３に示すようなチャートから算出されるピーク強度比を用いてその差を求めるものである。 
ここで、前記のように長手方向の主面の中央部１と端部とのＸ線回折における（００６）面と（１１０）面のピーク強度比を比較する理由を以下に示す。
【００２２】
本発明は前述したように、鋳込み成形であるゲルキャスティング法を用いており、非吸水性の成形型にスラリーを充填するものである。なお、非吸水性とは水（液体）を吸収しない材質からなる成形型のことであり、特に本発明では、熱伝導性が良好な金属製の成形型を用いるのがより好適であり、具体的な金属製成形型の材質としては、アルミニウム，アルミニウム合金，チタン，チタン合金，マグネシウム合金等が軽量で充分な強度，耐熱製を有しているために良い。
【００２３】
そしてスラリー充填後、成形型内では、スラリーの充填の仕方や充填後に成形型内壁にスラリーがぶつかることにより様々なスラリーの流れが生じるが、一般的なアルミナ粒子は扁平形状をしており、スラリーの流れに対し、抵抗が少なくなる向き（流れ方向に対し、扁平形状粒子の厚さ方向が垂直となる向き）に配向する。本発明のアルミナ質焼結体においては、長手方向と平行な流れでスラリーを充填した場合、成形型のスラリー充填口付近とその対面の成形型端部付近、さらには中央部で様々なスラリーの流れが形成され、アルミナ結晶粒子が異なる結晶配向性を有することとなる。
【００２４】
本発明はこのような主面の端部２と中央部１で異なる結晶配向性を有した長尺板形状製品の結晶配向性の分布について、製品表面のＸ線回折結果からこれを確認したものである。
【００２５】
そして、その回折チャートから、アルミナ質焼結体の（００６）面と（１１０）面のピーク強度の比率を算出し、前記長手方向の主面の端部２と中央部１でその比率の差が所定の範囲内であれば、アルミナ質焼結体に亀裂や破損をもたらす収縮率の差が生じることがなく、良好な略直方体のアルミナ質焼結体を製造することが可能であることを見出したものである。
【００２６】
このように、Ｘ線回折における回折チャートの（００６）面と（１１０）面に着目してその比率を算出し、さらにこの比率に関して長手方向の主面の中央部１と端部の差を確認する理由は次の通りである。
【００２７】
ここで多結晶体の結晶配向性を示すために用いられるミラー指数表示は、多結晶体中の結晶の向きを、互いに直角に交わるＡ軸、Ｂ軸、Ｃ軸を使って、これらの軸のうち、どの軸に交わる面に倣って結晶が配向しているかを示したものである。
【００２８】
よって、（００６）はＣ軸に垂直に交わる面、（１１０）はＡ軸とＢ軸に交わりＣ軸に平行な面に結晶が配向していることを表しており、（００６）面と（１１０）面は垂直に交わっている。よって、２つの面のうち、どちらの面に倣って結晶が配向しているかを確認することで、両者が全く異なる結晶配向性を有しているかが確認できる。
【００２９】
プレス成形法等で製造されたアルミナ質焼結体は、一般的に前記（１１０）面やその他の（１０４）面、（１１３）面、（１１６）面への結晶配向性が顕著に現れ、通常は前記（００６）面にはほとんどピークが存在しない。従って、前記（００６）面のピーク強度が特に高いアルミナ質焼結体は、従来とは異なる面に多数のアルミナ結晶粒子が配向していることとなる。
【００３０】
このような場合、一般的な結晶配向性を有したアルミナ質焼結体の焼成時の収縮挙動、特に収縮方向について比較すると、（００６）面への結晶配向性が高いアルミナ質焼結体は一般的な（１１０）面への結晶配向性の高いアルミナ質焼結体の収縮方向とは異なる方向への収縮が大きい。そして、このように異なる方向への収縮差が大きくなると、焼結体内部にひずみ応力が生じ、この応力が集中する箇所に、焼結体の強度を超える応力が加わった場合には、焼結体に亀裂や破損を生じることとなる。
【００３１】
従って、アルミナ粒子が各部で異なる方向に配向し易い部材においては、前記（００６）面と（１１０）面のＸ線回折におけるピーク強度の比率を確認することは、亀裂や破損のないアルミナ質焼結体を得るためには重要である。
【００３２】
本発明では、さらにアルミナ質焼結体表面の前記（００６）面と（１１０）面のＸ線回折におけるピーク強度の比率{（００６）面／（１１０）面}を確認するものであり、長さ２０００ｍｍ以上の略直方体形状の長手方向の主面の中央部１の{（００６）面／（１１０）面}と端部の{（００６）面／（１１０）面}の差、すなわち長手方向での結晶配向性のバラツキを確認し、これを０．０１〜０．１５の範囲内とすることが、亀裂や破損のない製品を得る上で特に重要であるといえる。
【００３３】
ここで、前記長手方向の主面の中央部１とは、図１に示すように、略直方体形状のアルミナ質焼結体の長さの１／２の距離の地点を幅方向に結んだ直線を中心として、両端部に向かって±３０ｍｍの幅（図１の１）を持たせた範囲を言う。また、長手方向の主面の端部２とはアルミナ質焼結体の端部から、３０ｍｍの幅（図１の２）の範囲を言う。
【００３４】
また、前記Ｘ線回折におけるピーク強度比（００６）面／（１１０）面の主面の中央部１と端部２との差が０．０１未満である場合には、アルミナ質焼結体中の結晶粒子が前記Ｃ軸以外の方向に良好に分散した状態となっているが、このような状態では、アルミナ粒子が扁平状であるために、粒子同士の接触面積が小さくなる。接触面積が小さくなると、より高温で焼成するか、あるいは焼結助剤成分を添加して焼結性を高めなければ、アルミナ質焼結体を高密度化しにくくなる。よって、若干のＣ軸への結晶粒子配向を持たせた焼結体とした方が逆に高密度化、高強度化の観点からすると良い。またＸ線回折におけるピーク強度比（００６）面／（１１０）面の主面の中央部１と端部２との差が０．１５を超えると、アルミナ焼結体内に、大きな収縮差が生じ、略直方体のアルミナ質焼結体が中央から破損、変形し、良好な製品が得られない。
【００３５】
さらに、本発明においては、長手方向の主面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}と、長手方向の主面に平行な断面の中央部におけるＸ線回折のピーク強度比{（００６）面／（１１０）面}との差が、絶対値で０．０００５〜０．１５であることが好ましい。
【００３６】
ここで前記０．０１〜０．１５の範囲をＸ１、０．０００５〜０．１５の範囲をＸ２と例えると、Ｘ１の範囲が長手方向でのバラツキであるのに対し、Ｘ２の範囲は肉厚方向のバラツキを確認する手段と言える。前記Ｘ２が、０．０００５以上であれば、Ｘ１の下限理由と同様に、Ｃ軸への配向がほとんどない状態であるため、アルミナ粒子が扁平状であるために、粒子同士の接触面積が大きくなり、アルミナ質焼結体を緻密化させやすい。よって、Ｃ軸への結晶配向性を多少有した方がゲルキャスティング法におけるアルミナ質焼結体の製造においては、焼結体をより高密度化、高強度化することが可能となる。
【００３７】
さらに、前記Ｘ２の値が０．１５を以下であれば、肉厚方向の焼結体の収縮率差のバラツキが小さく、これらが亀裂、破損の原因となる応力となって焼結体に作用することがなくなるため好ましい。
【００３８】
なお、前記主面に平行な断面の中央部３とは、たとえば図１の３に示す部分であり、この主面に平行な断面の中央部３のＸ線回折を行うための加工は、平面研削盤で製品表面を削っていくか、もしくはスライサー等の切断用機械で切断すれば良く、その表面の面粗さは算術平均表面粗さＲａを５００μｍ以下とするのが良い。
【００３９】
また、本発明のアルミナ質焼結体はその平均ボイド率が４％以下であって、前記長手方向の主面の中央部におけるボイド率と、前記長手方向の主面の端部におけるボイド率との差が絶対値で２％以下、および、前記主面の中央部におけるボイド率と、前記主面に平行な断面の中央部におけるボイド率との差が、絶対値で２％以下であることが好ましい。
【００４０】
前記アルミナ質焼結体の平均ボイド率を４％以下とすることで、従来の小型のアルミナ質焼結体と同等の機械的特性を有することができる。
【００４１】
また前記長手方向の主面の中央部１と主面の端部２のボイド率差を２％以下とすることにより、大型のアルミナ質焼結体の長手方向における主面の中央部１と端部２に発生する密度差を低減することができ、密度差に起因する強度、ヤング率等の機械的特性のバラツキの発生を抑制することが可能となる。
【００４２】
さらには、前記主面の中央部１と、主面に平行な断面の中央部３とのボイド率差も２％以下とすることにより、厚さ方向での機械的特性のバラツキを抑制することが可能となり、このようなアルミナ質焼結体とすれば、これを例えば液晶製造装置用の支持部材として適用した場合に、長手方向、厚さ方向へかかる荷重により変形や亀裂、破損を生じることがないために良好である。
【００４３】
アルミナ質焼結体の平均ボイド率が４％以下であれば、強度、ヤング率等の機械的特性が低下することなく、かつ主面の中央部１と主面の端部２、または、主面の中央部１と主面に平行な断面の中央部３のボイド率差が２％を以下である場合には、機械的特性に劣るボイド率の高い部分にアルミナ質焼結体にかかる応力が集中し、変形や亀裂、破損を生じるために好ましくない。
【００４４】
なお、ボイド率の測定方法としては、アルミナ質焼結体表面を鏡面加工した後、画像解析装置（ニレコ社製  ＬＵＺＥＸ−ＦＳ）にて１００倍の倍率で任意の１０ヶ所を観察し、この画像から面積９×１０４μｍ２中に存在するボイド数、ボイド平均径を測定した後、前記９×１０４μｍ２を総面積とし、総ボイド数×ボイド平均径／総面積×１００の式を用いてボイド率（％）として算出する。
【００４５】
本発明のアルミナ質焼結体のボイド率は、図１で示した主面の中央部１および主面の端部２のうち、任意の表面１０ヶ所の測定を実施しこれを平均したものである。
【００４６】
ボイド率差については、長手方向の主面の中央部１と主面の端部２、ならびに、前記主面の中央部１と主面に平行な断面の中央部３とのうち、それぞれの面の任意５箇所の測定値の平均をそれぞれ算出する。
【００４７】
次に、本発明のアルミナ質焼結体の製造方法について詳細を示す。
【００４８】
本発明のアルミナ質焼結体の製造方法としては、アルミナ粉体，溶媒，バインダ，分散剤，架橋剤を混合して作製した粘度０．０５〜０．５Ｐａ・ｓのスラリーを調合する工程、非吸水性の成形型の長手方向の内面に撥水性物質を形成する工程、周波数１〜３０Ｈｚ、振幅０．２〜５．０ｍｍで前記成形型を振動させながら、前記スラリーを充填する工程とを有するものである。
【００４９】
本発明における製造方法では、成形型を振動させるにあたり、内面に撥水性物質を介在することで、長手方向、厚さ方向の結晶配向による密度差の発生を抑制することができ、より均質で各部の機械的強度に差のないアルミナ質焼結体とすることができる。
【００５０】
ここで、前記のようにスラリー粘度を０．０５〜０．５Ｐａ・ｓとするのは、０．０５Ｐａ・ｓ未満の粘度では、成形型からスラリーが漏れやすく、また、スラリー粘度を低く抑えようとすると、スラリー中の粉体含有率を下げねばならず、また、粉体含有率を下げるとスラリー乾燥後の収縮率や焼成時の収縮率が大きくなるために好ましくない。
【００５１】
さらには、前記成形体表面の主面の中央部１と主面の端部２のＸ線回折による（００６）面と（１１０）面のピーク強度比の差の値Ｘ１が０．０１未満となるために好ましくない。この値が０．０１未満とすればスラリー粘度が低く成形型内面との摩擦がほとんど発生しないからである。
【００５２】
また、０．５Ｐａ・ｓを超える粘度とすると、成形型へスラリーを充填する際に、成形型の内壁と、該内壁に接するスラリーとの間で摩擦を生じ、この摩擦力で内壁に接するスラリー表面のアルミナ粒子に結晶配向性を生じ、前記Ｘ１の値が０．１５を超えるために好ましくない。
【００５３】
また、前記スラリー注入方向と平行な成形型内面からスラリー充填口周囲までの距離を１５０ｍｍ以内とするのが好ましく、１５０ｍｍを超えるとスラリー充填口と成形型内壁までの距離が遠くなり、スラリーを充填口から注入した際に前記充填口から内壁表面に達する間の成形型端部に、スラリーの流動性が著しく悪くなる部分が生じる。
【００５４】
その部分の結晶配向性が他と異なるために、結果的にこの収縮差で特に充填口付近の成形体各部に亀裂や破損を生じる可能性が高いが、１５０ｍｍ以内であればこのような問題が生じることなく、良好なアルミナ質焼結体を形成可能となる。
【００５５】
また、前記スラリーについては、成形型に注入する前に０．０１ＭＰａの真空雰囲気下で１５分〜２時間真空脱泡するのが好ましい。本発明のスラリーは比較的粘度が低く、スラリー中に気泡の残留は少ないものの微細な気泡は残留しており、真空脱泡を実施すれば、スラリーを成形型へ注入して成形し焼成後に、アルミナ質焼結体中のボイド率を４％以下、前記長手方向の主面の中央部１と端部２におけるボイド率の差、および前記主面の中央部１と前記主面に平行な断面の中央部３とにおけるボイド率の差をそれぞれ２％以下とすることが容易となる。スラリー中の残留気泡はもともと原料粉体やバインダ中に含まれていると考えられ、スラリー作製工程のいずれかで真空雰囲気下に一定時間スラリーを曝すことによって、大半は除去されると思われる。真空脱泡時間が１５分未満ではスラリー中に残留した気泡を充分に除去することができず、真空脱泡時間が２時間を超えるとスラリーが固化してしまうために好ましくない。
【００５６】
図２（ａ）にスラリー充填口１１を備えた成形型１０の長手方向の片端面を正面から見た場合の模式図を示す。スラリー充填口１１は、成形型端面１２に図のような四角形の他には、円形、多角形状等、様々な貫通孔が設置可能である。そしてこのスラリー充填口１１にスラリー充填ポンプ等（不図示）を接続し、成形型１０内にスラリー１７が充填される。そして、スラリー充填口１１は、図２（ａ）の点線で示された成形型内面１３からの距離が、幅方向距離１４、高さ方向距離１５ともに１５０ｍｍ以内に設置されるのが好ましい。
【００５７】
さらに、スラリー充填する前には、前記成形型内面１３とスラリー１７との接触部に撥水性物質を介在させてスラリー充填するのが好ましい。
【００５８】
図２（ｂ）に、成形型を長手方向に垂直な断面として見たときの模式図を示す。図２（ｂ）に示すように成形型１６には、その内面とスラリー１７の間に撥水性物質１８が内面全体にわたって介在させてある。撥水性物質１８を介在させたことで、スラリー１７中の溶媒の撥水効果が発揮され、スラリー１７中のアルミナ粒子が配向する要因の１つであるスラリー１７と成形型内面１３との摩擦を少なくすることが可能となる。このため、成形、焼成後の焼結体においても、亀裂や破損の原因となるアルミナ結晶粒子の配向が起こりにくい。
【００５９】
前記撥水性物質１８としては、フッ素系樹脂、シリコーン、ユリア樹脂、メラミン樹脂との複合体等、撥水性を有する物質を成形型内面１３にコーティングするか、あるいはシート状にして成形型内面１３全体に貼り付けて使用する。
【００６０】
また、図２（ｂ）に示すように成形型１６の底面側には、成形型１６に振動を与えるための振動装置１９が設置してある。そして、成形型１６を振動させながら成形型１６内にスラリー１７を充填することにより、振動がスラリー１７中のアルミナ粒子、特に成形型内面１３に接するスラリー１７、もしくは成形型内面１３近傍のスラリー１７中のアルミナ粒子が配向性を持つことを防止できる。この方法は、振動の周波数、振幅により、前記長手方向の主面の中央部１と端部におけるボイド率の差、および、前記主面の中央部１と前記主面に平行な断面の中央部３におけるボイド率の差を制御することが可能である。スラリー１７中のアルミナ粒子が配向性を持つことを防止できる振動の周波数としては１〜３０Ｈｚ、振幅としては０．２〜５ｍｍと大きな方がより効果的である。この周波数、振幅の振動を成形型１６に与えながら成形を実施することにより、前記主面の中央部１と前記主面に平行な断面の中央部３とのピーク強度比の差を０．０００５〜０．１５の範囲とし、亀裂や破損のない良好な本発明のアルミナ質焼結体を製造することが可能となる。
【００６１】
なお、前記振動装置としては、通常、電磁振動方式を用いるが、他に圧電式、超音波式等さまざまな市販の振動装置を採用可能であり、共振により成形型１６を振動させる構造としても良い。
【００６２】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の範囲を逸脱しない範囲であれば種々の改良や変更したものにも適用することができることは言うまでもない。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００６４】
（実施例１）
ゲルキャスティング法により、アルミナ質焼結体からなる本発明の液晶製造装置用部材の製造を行った。
【００６５】
まず、純度９９％以上の市販のアルミナ原料粉体、溶媒（水）、バインダ、分散剤、架橋剤を万能混合攪拌機を用いて混合し、成形用スラリーを作製した。前記成形用スラリーとしては、溶媒量を調整し、０．０１ＭＰａ以下の真空雰囲気にて３０分以上真空脱泡した後、種々の粘度の成形用スラリーを作製した。なお、成形用スラリー粘度については、市販のＥ型粘度計を用いて測定した値を示している。
【００６６】
そして、前記成形用スラリーを幅２００ｍｍ、長さ２５００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの長尺板形状の成形体を成形可能な金属製の成形型を準備し、その端部中央に設けた高さ２０ｍｍ、幅１００ｍｍのスラリー充填口から前記成形用スラリーを充填する。
【００６７】
また、成形用スラリー充填の際には、成型型に周波数２５Ｈｚ、振幅３ｍｍの振動を与えながら成型を実施している。
【００６８】
次に、成形型に成形用スラリー充填後、スラリー充填口から成形用スラリーが流出しないようにスラリー充填口を閉塞した後、成形型を加熱し、スラリーをゲル化させる。そしてゲル化した成形体を成形型より取りだし、大型乾燥機に投入して乾燥し、溶媒を蒸発させた成形体とする。
【００６９】
しかる後、前記成形体を焼成炉内で１６５０℃の温度で焼成し、略直方体のアルミナ質焼結体を製造した。
【００７０】
そして評価方法としては、前記アルミナ質焼結体の主面の端部２と主面の中央部１のＸ線回折を行いその回折チャートから、{（００６）面／（１１０）面}ピーク強度比率の差を算出した。製造したアルミナ質焼結体を大型水槽に貯留されたカラーチェック液中に浸し、部材表面に亀裂があればカラーチェック液が亀裂に染み込み、亀裂の有無が確認できるようにして外観検査を実施した。また、製造したアルミナ質焼結体の一部を切断加工し、これをさらに試験片形状に加工して、この試験片を用いてＪＩＳＲ１６０１−１９９５に準拠した３点曲げ強度試験を実施した。また、前記３点曲げ試験実施後の試験片について、アルキメデス法を用いて密度測定を実施した。
【００７１】
これらの結果を表１に示す。
【表１】
2007254276.tif 000003
【００７２】
本発明の範囲外である試料Ｎｏ．１については、外観検査では焼結体中に亀裂や破損は生じなかったものの、スラリー粘度を低くするため、スラリー中の粉体量を極力少なくした影響で、１６５０℃の焼成温度では焼結体密度が低く、強度も低い値であった。また、主面の中央部１と端部２の{（００６）面／（１１０）}面のピーク強度比率の差Ｘ１についても、０．０１未満と低く、この影響によりアルミナ質焼結体密度、強度が低くなった。
【００７３】
また、本発明の範囲外である試料Ｎｏ．７については、前記Ｘ１の値が大きく、アルミナ質焼結体の結晶配向による収縮差が大きく、これにより発生した応力により焼結体に亀裂が生じていた。
【００７４】
（実施例２）
次に実施例１と同様の工程を用い、成形型に表２に示す周波数の振動を与えながら、本発明のアルミナ質焼結体である試料Ｎｏ．８〜１４を製造する試験を行った。なお、振幅は３ｍｍ固定で試験を実施した。
【００７５】
試験後に、製造したアルミナ質焼結体を平面研削盤にて１／２の厚さに加工して、その加工表面の中央部３のＸ線回折分析を行ってその回折チャートから{（００６）面／（１１０）面}のピーク強度比率を算出し、主面の中央部１の{（００６）面／（１１０）面}のピーク強度比率との差を算出した。
【００７６】
結果を表２に示す。
【表２】
2007254276.tif 000004
【００７７】
表２からＸ２を０．０００５〜０．１５の範囲内とするには、成形型に与える振動の周波数を１〜３０Ｈｚとすれば良いことが確認される結果であった。
【００７８】
また、表２の試料Ｎｏ．１１と同じ周波数で固定して、表３に示すように振幅を変化させて実施例１と同様の工程にて本発明の液晶製造装置用部材を製造した。部材製造後、前記と同様に、平面研削盤にて１／２の厚さに加工して、その加工表面の中央部３のＸ線回折分析を行ってその回折チャートから{（００６）面／（１１０）面}のピーク強度比率を算出し、予めＸ線回折分析を実施して得られた主面中央の（００６）面と（１１０）面のピーク強度比率の差Ｘ２を算出した。
【００７９】
結果を表３に示す。
【表３】
2007254276.tif 000005
【００８０】
表３から、成形型に与える振動の振幅については、大きい方がよりアルミナ焼結体を高密度、高強度化でき、さらに結晶配向性も良好なもとできることが確認された。これは内面に撥水性物質を形成しているからであり、撥水性物質を形成していなければ成形型に与える振動で密度が向上したとしても、配向性による収縮率差により強度が低下するおそれがあるといえる。
【００８１】
（実施例３）
実施例１と同様の調合内容、同様の形状、同様の製法を用い、スラリーの真空脱泡時間のみを種々変更して本発明の液晶製造装置用部材を製造した。そして、この部材から高さ３ｍｍ、幅４ｍｍ、長さ１０ｍｍの試験片を主面の中央部１、主面の端部２、主面に平行な断面の中央部３からそれぞれ切り出し、この表面を鏡面加工した後、画像解析装置（ニレコ社製  ＬＵＺＥＸ−ＦＳ）にて１００倍の倍率で任意の１０ヶ所を観察し、この画像から面積９×１０４μｍ２中に存在するボイド数、ボイド平均径を測定した後、前記９×１０４μｍ２を総面積とし、総ボイド数×ボイド平均径／総面積×１００の式を用いてそれぞれのボイド率（％）Ｂ１（主面中央），Ｂ２（主面端部），Ｂ３（主面に平行な中央断面）を算出した。
【００８２】
結果を表４に示す。
【表４】
2007254276.tif 000006
【００８３】
表４から、真空脱泡時間が１５分未満の１０分と短い試料Ｎｏ．２２については、そのボイド率が４％を超え、主面中央Ｂ１と主面端部Ｂ２または主面中央Ｂ１と主面に平行な中央断面Ｂ３のボイド率差も２％を超えており、この３点曲げ強度をＪＩＳ規格に基づき測定したところ、３００ＭＰａ以下の低い値を示し、機械的特性が良好ではなかった。
【００８４】
また、試料Ｎｏ．２８については脱泡時間が長すぎたため、水分が凍り、スラリーが固化して成形することができなかった。
【００８５】
これと比較して試料Ｎｏ．２３〜２７については、１５〜１２０分間で良好な脱泡を実施したために、ボイド率は４％以下、ボイド率差２％以下と良好な値を示し、この３点曲げ試験結果は全て３００ＭＰａ以上の強度を有し、機械的特性に優れることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明の液晶製造装置用部材の主面中央、主面端部、中央断面の範囲を示す概略図である。
【図２】本発明の成形型についての説明図であり、（ａ）が成形型の長手方向片側端面の模式図、（ｂ）が成形型の長手方向に垂直な断面及び振動装置断面の模式図を示す。
【図３】本発明の一実施形態のアルミナ質焼結体のＸ線回折図である
【符号の説明】
【００８７】
１：主面の中央部
２：主面の端部
３：主面に平行な断面の中央部
１０，１６：成形型
１１：スラリー充填口
１２：成形型端面
１３：成形型内面
１４：（成形型内面に対する充填口位置の）幅方向距離
１５：（成形型内面に対する充填口位置の）高さ方向距離
１７：スラリー
１８：撥水性物質
１９：振動装置
【図１】
2007254276.tif 000007
【図２】
2007254276.tif 000008
【図３】
2007254276.tif 000009