(57)【要約】【課題】  耐プラズマ性、耐食性に優れ、しかも、透光性にも優れており、半導体製造装置や光学用部材、特に、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の透光性部材に好適に用いることができるイットリア焼結体およびその製造方法を提供する。【解決手段】  純度９９％以上であり、一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍ以下であるイットリア原料粉末に、ジルコニアを添加し、還元雰囲気または真空中で１７００℃以上２０００℃以下で焼成することにより、０．０２重量％以上５％重量以下のジルコニアを含み、平均結晶粒径が１μｍ以上１００μｍ以下であり、可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％以上である透光性イットリア焼結体を得る。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．０２重量％以上５％重量以下のジルコニアを含有し、平均結晶粒径が１μｍ以上１００μｍ以下であり、可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％以上であることを特徴とする透光性イットリア焼結体。
【請求項２】
請求項１記載の透光性イットリア焼結体の製造方法であって、純度９９％以上であり、一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍ以下であるイットリア原料粉末に、ジルコニアを添加し、還元雰囲気または真空中で１７００℃以上２０００℃以下で焼成することを特徴とする透光性イットリア焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記イットリア原料粉末は、一次粒子の粒径がＤ90で１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の透光性イットリア焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透光性、耐プラズマ性、耐食性等に優れ、半導体製造装置や光学用部材、特に、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の透光性部材に好適に用いることができるイットリア焼結体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程においては、ウエハエッチング処理に代表されるような腐食性ガスやプラズマ環境下での処理が行われる。このようなプラズマ処理装置において、プラズマや腐食性ガスに曝され、かつ、透光性が求められるのぞき窓、レンズ、放電管等には、石英ガラス、高純度アルミナ等の耐食性に優れたセラミックスが多用されている。
【０００３】
しかしながら、上記のような石英ガラス、セラミックス等からなる部材を用いた場合であっても、エッチング処理、特に、プラズマエッチング処理においては、過酷なプラズマ環境下に曝されることから、繰り返し操業によって、部材自体がエッチングされることは逃れられず、部材の損傷、劣化、さらに、これらに伴うパーティクルの発生によるウエハの汚染等を招いていた。
【０００４】
このような問題に対して、最近では、耐プラズマ性に優れた材料であるイットリアを半導体製造装置用部材に適用することが検討されている。
イットリア焼結体は、従来は、大気中において、２２００℃以上の高温下で焼成する、いわゆる大気焼成により製造されていた。
また、例えば、特許文献１には、イットリア粉末に、酸化カルシウムやジルコニア粉末を添加して、透光性に優れたイットリア焼結体を得る方法が開示されている。
【特許文献１】特開平１０−２７３３６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の大気焼成により得られるイットリア焼結体は、着色していたり、１μｍ程度の微小な気孔が残存し、十分な透光性が得られていなかった。
また、上記特許文献１に記載された製造方法によっても、可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％以上と非常に透光性に優れたイットリア焼結体を得ることは困難であった。
【０００６】
したがって、イットリア焼結体を、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の部材に供するために、優れた耐プラズマ性、耐食性に加えて、さらに、優れた透光性を備えているものが求めらていた。
【０００７】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、耐プラズマ性、耐食性に優れ、しかも、透光性にも優れており、半導体製造装置や光学用部材、特に、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の透光性部材に好適に用いることができるイットリア焼結体およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る透光性イットリア焼結体は、０．０２重量％以上５％重量以下のジルコニアを含有し、平均結晶粒径が１μｍ以上１００μｍ以下であり、可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％以上であることを特徴とする。
このような構成からなるイットリア焼結体は、イットリア自体が有する腐食性ガス、プラズマ等に対する優れた耐食性に加えて、優れた透光性をも備えているものである。
【０００９】
また、本発明に係る透光性イットリア焼結体の製造方法は、前記透光性イットリア焼結体の製造方法であって、純度９９％以上であり、一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍ以下であるイットリア原料粉末に、ジルコニアを添加し、還元雰囲気または真空中で１７００℃以上２０００℃以下で焼成することを特徴とする。
ここで、Ｄ90とは、粒径累積９０％における粒径を意味する。
前記イットリア原料粉末は、一次粒子の粒径がＤ90で１．０μｍ以下であることが好ましい。
上記製造方法によれば、上述したような透光性が求められる半導体製造装置やレンズ等の光学用部材として用いるのに十分な透光性を有するイットリア焼結体を容易に得ることができる。
【発明の効果】
【００１０】
上述したとおり、本発明に係る透光性イットリア焼結体は、腐食性ガス、プラズマ等に対する耐食性に優れ、かつ、透光性にも優れているため、半導体製造装置や光学用部材、特に、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の透光性部材に好適に用いることができる。
また、本発明に係る製造方法によれば、上記のような透光性に優れたイットリア焼結体を好適に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係る透光性イットリア焼結体は、０．０２重量％以上５％重量以下のジルコニアを含有し、平均結晶粒径が１μｍ以上１００μｍ以下であり、可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％以上であることを特徴とするものである。
このような構成からなるイットリア焼結体は、イットリア自体が有する腐食性ガス、プラズマ等に対する優れた耐食性に加え、所定量のジルコニアの添加により、優れた透光性が得られ、プラズマ処理装置用部材において腐食性ガスに曝されるのぞき窓、レンズ、放電管等の透光性部材に好適に用いることができる。
可視光の直線透過率が１ｍｍ厚で７０％未満である場合は、該イットリア焼結体を透光性が求められる半導体製造装置やレンズ等の光学用部材として用いるには、透光性が不十分である。
【００１２】
上記のように、本発明に係るイットリア焼結体の結晶平均粒径は、１μｍ以上１００μｍ以下である。
前記平均粒径が１μｍ未満である場合は、上記のような優れた透光性を得ることは困難である。
一方、前記平均粒径が、１００μｍを超える場合は、プラズマ処理装置用部材等として十分に使用に耐え得る強度を得ることが困難である。
【００１３】
また、前記イットリア焼結体中のジルコニアの含有量は、０．０２重量％以上５％重量以下とする。
前記含有量が０．０２重量％未満である場合は、ジルコニア添加による透光性の向上効果は得られない。
また、前記含有量が５重量％を超える場合も、透光性を向上させるジルコニア添加効果は低減する。
【００１４】
上記のような本発明に係る透光性イットリア焼結体は、純度９９％以上であり、一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍ以下であるイットリア原料粉末に、ジルコニアを添加し、還元雰囲気または真空中で１７００℃以上２０００℃以下で焼成することにより、容易に得ることができる。
【００１５】
前記製造方法においては、イットリア原料粉末としては、純度９９％以上の高純度のものを用いる。
前記純度が９９％未満である場合、得られる焼結体の耐プラズマ性および透光性が低下する。
【００１６】
また、前記イットリア原料粉末としては、一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍ以下のものを用いる。
前記一次粒子の粒径がＤ90で１．５μｍを超える場合は、上記のような透光性が求められる半導体製造装置やレンズ等の光学用部材として用いるのに十分な透光性を得ることは困難である。
前記一次粒子の粒径はＤ90で１．０μｍ以下であることが好ましい。さらに、Ｄ50で０．５μｍ以下であることがより好ましい。
なお、Ｄ50とは、粒径累積５０％における粒径を意味する。
【００１７】
前記イットリア原料粉末には、所定量のジルコニア粉末を添加混合し、所定の形状に成形加工された後、水素雰囲気下で焼成する。
焼成雰囲気が、水素以外、例えば、大気等の場合は、得られる焼結体基材のイットリア純度が低下し、所望の透光性が得られ難い。
なお、原料粉末の成形方法は、特に限定されるものではなく、通常用いられる方法、例えば、スリップキャスト、ＣＩＰ等の加圧成形法等により行うことができる。
【００１８】
また、焼成温度は、１７００℃以上２０００℃以下とする。
焼成温度が１７００℃未満である場合、イットリア焼結体中に気孔が多く残留し、所望の透光性を得ることが困難となり、また、プラズマ処理装置用の部材として使用した場合、気孔周辺部分が集中的に腐食しやすくなる。
一方、焼成温度が２０００℃を超える場合、異常粒成長が生じ、焼結体の強度が著しく低下する。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
純度９９．５％のイットリア原料粉末１００ｇを水２００ｇに加えて撹拌し、これに、３重量％のジルコニア粉末添加混合して、スリップを調製した。
得られたスリップを注型し、乾燥させた後、水素雰囲気下、１８００℃で焼成し、イットリア焼結体を得た。
得られた焼結体について、平均結晶粒径および１ｍｍ厚での可視光の直線透過率を測定した。
これらの結果を表１に示す。
【００２０】
［実施例２］
純度９９．５％のイットリア原料粉末に、３重量％のジルコニア粉末添加混合し、スプレードライヤにて造粒した後、ＣＩＰにて１．５ｔ／ｃｍ2で加圧成形し、得られた成形体を水素雰囲気下、１８００℃で焼成し、イットリア焼結体を得た。
得られた焼結体について、平均結晶粒径および１ｍｍ厚での可視光の直線透過率を測定した。
これらの結果を表１に示す。
【００２１】
［実施例３および比較例１〜５］
表１の実施例３および比較例１〜５に示す製造条件とし、それ以外については、実施例１と同様にして、イットリア焼結体を作製し、該焼結体について、平均結晶粒径および１ｍｍ厚での可視光の直線透過率を測定した。
これらの結果をまとめて表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１に示したように、本発明に係る製造方法により得られたイットリア焼結体（実施例１〜３）は、１ｍｍ厚での可視光の直線透過率が７０％以上と優れた透光性を示すことが認められた。