(57)【要約】【課題】  酸素ガスセンサーは、低濃度になると反応速度が極端に遅く、可燃ガスが含まれていると問題があった。  また、水素ガスの濃度を制御していない為、別途水素ガス警報装置が必要であった。  更に、酸素ガスと水素ガスを反応させる本願装置の場合には耐熱性や高温特性を要求されていた【解決手段】  空気より作り出した不純物として酸素ガスを含んでいる濃度の高い窒素ガス１０２と水素ガス１０１を混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させ、反応後の濃度の高い窒素ガス１０４に含まれている微少の水素ガスの濃度を測定しその結果を利用して酸素ガスの濃度を調整可能にした。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法に於いて、濃度の高い窒素ガス（１０２）と水素ガス（１０１）を混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させ、反応後の濃度の高い窒素ガス（１０４）に含まれている微少の水素ガスの濃度を測定しその結果を利用して酸素ガスの濃度を調整可能にしたことを特徴とする空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガス減少させる方法。
【請求項２】
前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果により、前記微少の水素ガスが「＋」の場合には前記水素ガス（１０１）を減量するように、前記微少の水素ガスが「０」の場合には前記水素ガス（１０１）を増量するように制御することを特徴とする請求項１に記載の空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法。
【請求項３】
一つの前記水素ガス（１０１）の流量に対する前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果と、別の前記水素ガス（１０１）の流量に対する前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果の二つの結果から、前記微少の水素ガスが０％となる前記水素ガス（１０１）の流量を推測し、推測した結果によって前記水素ガス（１０１）の流量を制御することを特徴とする請求項１に記載の空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法。
【請求項４】
空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置に於いて、濃度の高い窒素ガス（１０２）と水素ガス（１０１）を混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させる反応槽（３１）と、前記反応槽（３１）の下流に位置して微少の水素ガスの濃度を測定する水素ガスセンサー（６２）と、前記水素ガスセンサー（６２）の測定結果によって前記水素ガス（１０１）の流量を制御するコントローラー（６３）と、前記コントローラー（６３）からの情報によって前記水素ガス（１０１）の流量を変更するマスフロー（１５）を配設することで、酸素ガスの濃度を調整可能にしたことを特徴とする空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置。
【請求項５】
前記水素ガスセンサー（６２）の測定した結果によって、前記微少の水素ガスが「＋」の場合には前記水素ガス（１０１）を減量するように、前記微少の水素ガスが「０」の場合には前記水素ガス（１０１）を増量するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置。
【請求項６】
前記反応槽（３１）の圧力を高める為に絞り弁（３２）を配設したことを特徴とする請求項４または請求項５に記載の空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法および装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、濃度の高い窒素ガスと水素ガスを混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させた結果の測定を、反応の早い水素ガスセンサーを酸素ガスセンサーの代わりに使用することで、測定した結果をすぐ出せて無駄無く効率性の高い、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる技術に関して述べたものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法および装置に関する技術としては、酸素ガスの濃度を酸素ガスセンサーによって測定していた。【０００３】  この場合、低濃度（窒素ガス濃度で９９．９９９％以上、残存酸素ガス濃度として１０ｐｐｍ以下）測定用の酸素ガスセンサーとしては、ガルバニ型センサーとジルコニア型センサーを使用していた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  しかしながら、このような従来の、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法および装置に関しては、以下に示すような課題があった。【０００５】  即ち、酸素ガスセンサーの一種であるガルバニ型センサーの場合、低濃度になると反応速度が極端に遅くなり、正確な数値を示すには長時間（３〜５時間）かかり、変動が長周期の設備やシステムにおいては利用出来るが、短時間（５〜１０分）で起動させる設備やシステムには利用出来なかった。【０００６】  一方、酸素ガスセンサーの一種であるジルコニア型センサーの場合、可燃ガス（水素、炭素系物質等）が含まれていると燃焼が起こり、表示濃度が「０」となったりして正確に数値を示さない為、水素ガスの添加量を制御することにより酸素ガスを減少させる水素ガス添加型の濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置には利用出来なかった。【０００７】  また、酸素ガスセンサーによる未反応酸素ガス量をフィードバックする方式では、水素ガスの濃度を制御していない為に、大気中の水素ガス濃度が４％になると爆発的に燃焼する水素ガスがどの程度発生しているかは不明であり、別途水素ガス警報装置が必要であった。【０００８】  更に、酸素ガスと水素ガスから水を作り出す反応は発熱反応であり、窒素ガスに残存する酸素ガスの量が多い場合には反応後には高温になり、酸素ガスの濃度を測定する酸素ガスセンサーは耐熱性や高温特性を要求されていた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  本発明は、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法に於いて、濃度の高い窒素ガス１０２と水素ガス１０１を混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させ、反応後の濃度の高い窒素ガス１０４に含まれている微少の水素ガスの濃度を測定しその結果を利用して酸素ガスの濃度を調整可能にしたことを特徴とし、更には、前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果により、前記微少の水素ガスが「＋」の場合には前記水素ガス１０１を減量するように、前記微少の水素ガスが「０」の場合には前記水素ガス１０１を増量するように制御することを特徴とし、更には、一つの前記水素ガス１０１の流量に対する前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果と、別の前記水素ガス１０１の流量に対する前記微少の水素ガスの濃度を測定した結果の二つの結果から、前記微少の水素ガスが０％となる前記水素ガス１０１の流量を推測し、推測した結果によって前記水素ガス１０１の流量を制御することを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。【００１０】  また、本発明は、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置に於いて、濃度の高い窒素ガス１０２と水素ガス１０１を混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させる反応槽３１と、前記反応槽３１の下流に位置して微少の水素ガスの濃度を測定する水素ガスセンサー６２と、前記水素ガスセンサー６２の測定結果によって前記水素ガス１０１の流量を制御するコントローラー６３と、前記コントローラー６３からの情報によって前記水素ガス１０１の流量を変更するマスフロー１５を配設することで、酸素ガスの濃度を調整可能にしたことを特徴とし、更には、前記水素ガスセンサー６２の測定した結果によって、前記微少の水素ガスが「＋」の場合には前記水素ガス１０１を減量するように、前記微少の水素ガスが「０」の場合には前記水素ガス１０１を増量するようにしたことを特徴とし、更には、前記反応槽３１の圧力を高める為に絞り弁３２を配設したことを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。
【発明の効果】
【００１１】  以上の説明から明らかなように、本発明によって、以下に示すような効果をあげることが出来る。【００１２】  第一に、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスと水素ガスを混合し反応させ水を作ることで酸素ガスを減少させ、反応後の濃度の高い窒素ガスに含まれている微少の水素ガスの濃度を測定しその結果を利用して酸素ガスの濃度を調整可能にすることで、３〜５秒と反応時間の短い、精度の安定した、高温にも安定した装置が可能となった。【００１３】  第二に、微少の水素ガスの濃度を測定した結果により、微少の水素ガスが「＋」の場合には水素ガスを減量するように、微少の水素ガスが「０」の場合には水素ガスを増量するように制御することにより、色々な点で優位性を持った水素ガスセンサーによって酸素ガスを制御することが可能となった。【００１４】  第三に、反応槽の圧力を高める為に絞り弁を配設したことにより、必要に応じて反応を促進させることが可能となった。【００１５】  第四に、一つの水素ガスの流量に対する微少の水素ガスの濃度を測定した結果と、別の水素ガスの流量に対する微少の水素ガスの濃度を測定した結果の二つの結果から、微少の水素ガスが０％となる水素ガスの流量を推測し、推測した結果によって水素ガスの流量を制御することにより、限りなく残存する酸素ガスの量を０％に近づけることが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】  以下、本発明の実施の形態を図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本願発明の全体を示した図である。【００１７】  図１に見られるように、１２１は窒素ガス配管で、濃度の高い窒素ガス１０２を流すようになっている。  この場合、具体的に図示していないが、窒素ガス配管１２１の上流には、分離膜方式やＰＳＡ方式や液体空気によるもの等の空気から濃度の高い窒素ガスを製造する装置が接続している。  従って、濃度の高い窒素ガス１０２には、不純物として大半は酸素ガスを混人していることになる。  尚、窒素ガス配管１２１は、分岐部９３と窒素ガス配管１２２を経由して合流部９２に接続し、分岐部９３には濃度の高い窒素ガス１０２の圧力を測定する圧力計２１が接続している。【００１８】  一方、水素ガス配管１１１の上流には、手動で開閉する開閉弁１１を介して水素ガス１０１を製造する装置や水素ガスボンベを接続している。  そして、水素ガス配管１１１の下流には、異物を除去するフィルター１２と、水素ガス配管１１２と、一定の圧力を感知すると何等かの情報を発するプレッシャースイッチ１３を接続している分岐部９１と、水素ガス配管１１３と、プレッシャースイッチ１３の情報によって開閉の動作をする電磁弁１４と、水素ガス配管１１４と、通過する水素ガス１０１の流量を調整するマスフロー１５と、水素ガス配管１１５と、上流から下流には水素ガス１０１を流すが下流から上流に流れることを遮断する逆止弁１６と、水素ガス配管１１６を経由して合流部９２に接続している。【００１９】  次に、合流部９２からは、窒素ガスを中心とする混合ガス配管１３１を経由して反応槽３１に接続している。  この場合、反応槽３１には、触媒が充填されていて、混合ガスが通過すると、下記の数式１に見られる反応を行いながら反応熱を発生するようになっている。
【数１】
Ｏ２＋  ２Ｈ２→  ２Ｈ２Ｏ  ＋  反応熱
【００２０】  尚、使用する触媒としては、一例として大きさが３．２ｍｍΦ×３．２ｍｍＨである円筒状のアルミナの表面にオングストローム単位のＰｄを付着させたものが考えられる。但し、大きさに関しては、実際に使用している一例を示したものでこれに限定される訳ではない。  また、形状に関しても、円筒に限らず球でも構わない。  従って、反応槽３１の下流には、温度の高い反応後の濃度の高い窒素ガス１０３、１０４が流れるようになっている。
【００２１】  更に、反応槽３１の下流には、反応後の窒素ガス配管１３２と、絞り弁３２と、反応後の窒素ガス配管１３３と、異物を除去するフィルター３３と、反応後の窒素ガス配管１３４を経由して分岐部９４に接続している。
【００２２】  ここで、絞り弁３２を位置させている理由は、反応槽３１に充填している触媒は背圧が無いと反応しない（少なくとも、０．７Ｋｇｆ／ｃｍ２以上は必要）ために、必要に応じて絞り弁３２によって流路を絞ることで、反応槽３１の圧力を上げて反応を促進しているのである。
【００２３】  一方、分岐部９４からは、反応後の窒素ガス配管１４１と、反応後の窒素ガス分岐管１５１に分岐している。  そして、反応後の窒素ガス配管１４１は、上流から下流には窒素ガスを流すが下流から上流に流れることを遮断する逆止弁４１と反応後の窒素ガス配管１４２を経由して反応後の濃度の高い窒素ガス１０３を送り出すことが出来るようになっている。
【００２４】  ところで、反応後の窒素ガス分岐管１５１は、分岐部９５で、更に測定用配管１６１と反応後の窒素ガス分岐管１５２に分岐し、反応後の窒素ガス分岐管１５２は、手動で開閉する開閉弁５１と、反応後の窒素ガス分岐管１５３を経由して反応後の濃度の高い窒素ガス１０４を送り出すことが出来るようになっている。
【００２５】  尚、測定用配管１６１は、流れる流体の流量を変える絞り弁６１と測定用配管１６２を経由して水素ガスセンサー６２に接続している。  この場合、水素ガスセンサー６２は、反応時間が３〜５秒と短いＰｄ／Ｎｉ膜センサーや半導体ガスセンサーを使用することで、高温特性も良く、精度も安定していて、微少の水素ガスの濃度を測定することを可能としている。
【００２６】  また、水素ガスセンサー６２によって測定したデーターは、信号１６３としてコントローラー６３に送られ、微少の水素ガスの濃度が「＋」の場合には水素ガス１０１を減量するよう、微少の水素ガスが「０」の場合には水素ガス１０１を増量するように、コントローラー６３から信号１６４という形でマスフロー１５に送ることが出来るようになっている。
【００２７】  本発明による、空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる方法および装置は前述したように構成されており、以下にその動作についてその内容を説明する。
【００２８】  先ず、一方からの濃度の高い窒素ガス１０２を、窒素ガス配管１２１と分岐部９３と窒素ガス配管１２２を経由させ、他方からの水素ガス１０１を、開閉弁１１と水素ガス配管１１１とフィルター１２と水素ガス配管１１２と分岐部９１と水素ガス配管１１３と電磁弁１４と水素ガス配管１１４とマスフロー１５と水素ガス配管１１５と逆止弁１６と水素ガス配管１１６を経由させ、両者を合流部９２で合流させている。  この場合、濃度の高い窒素ガス１０２の窒素ガスの濃度は、９９．５〜９９．９９％程度のものが流れて来ている。  尚、分岐部９１にはプレッシャースィッチ１３が接続していて、プレッシャースィッチ１３の情報によって電磁弁１４を開閉している。
【００２９】  そこで、合流した混合ガスは、合流部９２から窒素ガスを中心とする混合ガス配管１３１を経由して反応槽３１に送り込まれる。  尚、反応槽３１では、濃度の高い窒素ガス１０２に含まれている微少量の酸素ガスと水素ガス１０１を反応させることで水を作り出すと同時に、熱を発生させながら微少量の酸素ガスを更に減少させている。  従って、水素ガス１０１の供給する量によっては、水素ガスが残ったり酸素ガスが残ったりすることになる。
【００３０】  一方、反応後の気体は、反応後の窒素ガス配管１３２と絞り弁３２と反応後の窒素ガス配管１３３とフィルター３３と反応後の窒素ガス配管１３４と分岐部９４と反応後の窒素ガス配管１４１と逆止弁４１と反応後の窒素ガス配管１４２を経由して反応後の濃度の高い窒素ガス１０３を送り出すようになっている。  従って、必要に応じて絞り弁３２を絞ると反応槽３１内の圧力が高くなり反応が促進されるのである。
【００３１】  ここで、分岐部９４からは、反応後の窒素ガス分岐管１５１と分岐部９５と反応後の窒素ガス分岐管１５２と開閉弁５１と反応後の窒素ガス分岐管１５３を経由して反応後の濃度の高い窒素ガス１０４を送り出すようになっている。  この場合、反応後の濃度の高い窒素ガス１０３と反応後の濃度の高い窒素ガス１０４は分岐しただけのものであり、同一の成分であり濃度であると考えて良い。
【００３２】  尚、分岐部９５からは、測定用配管１６１と絞り弁６１と測定用配管１６２を経由して濃度の高い窒素ガス１０４と同一の成分であり濃度の気体が水素ガスセンサー６２に送り込まれ水素ガスの濃度が測定されるようになっている。  当然のことながら、ここに流れてくる流体としては、高温の流体が流れて来る可能性はあるが、水素ガスセンサー６２に関しては高温特性の点では安定していると言える。
【００３３】  この場合、水素ガスセンサー６２によって測定した結果は、信号１６３としてコントローラー６３に送られ、コントローラー６３で一定の判断を行い、その結果を信号１６４としてマスフロー１５に送り、マスフロー１５では指示に従って流量調整の動作をおこなっている。
【００３４】  即ち、水素ガスセンサー６２によって測定したデーターは、信号１６３としてコントローラー６３に送られ、微少の水素ガスの濃度が「＋」の場合には水素ガス１０１を減量するよう、微少の水素ガスが「０」の場合には水素ガス１０１を増量するように、コントローラー６３から信号１６４という形でマスフロー１５に送っている。  従って、この様に制御することによって、窒素ガスの濃度を９９．９９９％以上まで高めることが可能となったのである。
【００３５】  また、水素ガス１０１の流量を確定する別の手段としては、一つの水素ガス１０１の流量に対する微少の水素ガスの濃度を測定した結果と、別の水素ガス１０１の流量に対する微少の水素ガスの濃度を測定した結果の二つの結果から、二つの結果が近似的には直線上に存在するという仮定の下に、微少の水素ガスが０％となる水素ガス１０１の流量を推測し、その推測した結果によって水素ガス１０１の流量を制御するということを考えることは出来る。
【産業上の利用可能性】
【００３６】  酸素ガスセンサーに代えて水素ガスセンサーを使用することで、短時間で反応が確認出来て安定した精度の空気より作り出した濃度の高い窒素ガスに残存する酸素ガスを減少させる装置が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】  本願発明の全体を示した図
【符号の説明】
【００３８】  １１・・・・・・開閉弁
１２・・・・・・フィルター
１３・・・・・・プレッシャースィッチ
１４・・・・・・電磁弁
１５・・・・・・マスフロー
１６・・・・・・逆止弁
２１・・・・・・圧力計
３１・・・・・・反応槽
３２・・・・・・絞り弁
３３・・・・・・フィルター
４１・・・・・・逆止弁
５１・・・・・・開閉弁
６１・・・・・・絞り弁
６２・・・・・・水素ガスセンサー
６３・・・・・・コントローラー
９１・・・・・・分岐部
９２・・・・・・合流部
９３・・・・・・分岐部
９４・・・・・・分岐部
９５・・・・・・分岐部
１０１・・・・・水素ガス
１０２・・・・・濃度の高い窒素ガス
１０３・・・・・反応後の濃度の高い窒素ガス
１０４・・・・・反応後の濃度の高い窒素ガス
１１１・・・・・水素ガス配管
１１２・・・・・水素ガス配管
１１３・・・・・水素ガス配管
１１４・・・・・水素ガス配管
１１５・・・・・水素ガス配管
１１６・・・・・水素ガス配管
１２１・・・・・窒素ガス配管
１２２・・・・・窒素ガス配管
１３１・・・・・窒素ガスを中心とする混合ガス配管
１３２・・・・・反応後の窒素ガス配管
１３３・・・・・反応後の窒素ガス配管
１３４・・・・・反応後の窒素ガス配管
１４１・・・・・反応後の窒素ガス配管
１４２・・・・・反応後の窒素ガス配管
１５１・・・・・反応後の窒素ガス分岐管
１５２・・・・・反応後の窒素ガス分岐管
１５３・・・・・反応後の窒素ガス分岐管
１６１・・・・・測定用配管
１６２・・・・・測定用配管
１６３・・・・・信号
１６４・・・・・信号
【図１】
2007091570.tif 000003