(57)【要約】【課題】表面が平滑な流延膜を形成することにより、平面性の高いフイルムを提供する。【解決手段】ドープが流延ダイから走行する流延バンド４６に流延される。流延されたドープは流延膜６９を形成する。流延膜６９は無風ゾーン５５ａを通過する。無風ゾーン５５ａは遮風板５５により形成される。流延膜６９は乾燥風７１により乾燥される。乾燥風７１は第１給気チャンバ５６のスリット７０から吹き出される。乾燥風７１は角度θ２で取り付けられた角度設定板７０ａに案内されて吹き出される。角度θ２は３０°以上６０°以下の範囲である。スリット７０の幅Ｗ２は２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲である。遮風板５５には流入阻止板７６が取り付けられている。流入阻止板７６は略Ｙ方向の風が無風ゾーン５５ａに流入するのを防止する。流入阻止板７６の取り付け角度θ１は１５°以上４５°以下の範囲である。【選択図】図３
2007290362.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走行する支持体上に、流延ダイからポリマー及び溶媒を含むドープを流延して、前記支持体上に流延膜を形成し、送風手段のスリットから乾燥風を吹き出し、前記流延膜を乾燥させて自己支持性を持たせた後に剥ぎ取って湿潤フイルムとし、前記湿潤フイルムを乾燥させてポリマーフイルムを得る溶液製膜設備において、
前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向の下流側であって、前記流延ダイと前記送風手段との間に設けられ、この区間に無風ゾーンを形成する遮風部材と、
前記乾燥風が吹き出される方向を前記流延膜の面に対して前記支持体の走行方向で斜めにするとともに、前記乾燥風が吹き出される角度を前記流延膜の面に対して３０°以上６０°以下の範囲に設定する角度設定部材と、
前記遮風部材と前記送風手段との隙間部分に設けられ、前記支持体の走行方向と略逆方向の風が前記無風ゾーンに流入することを阻止する流入阻止部材とを備えることを特徴とする溶液製膜設備。
【請求項２】
前記乾燥風の風速を５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲とし、前記スリットの幅を２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲にすることを特徴とする請求項１記載の溶液製膜設備。
【請求項３】
前記流入阻止部材は、前記流延膜の面に対して１５°以上４５°以下の範囲で傾けられていることを特徴とする請求項１または２記載の溶液製膜設備。
【請求項４】
走行する支持体上に、流延ダイからポリマー及び溶媒を含むドープを流延して、前記支持体上に流延膜を形成し、送風手段のスリットから乾燥風を吹き出し、前記流延膜を乾燥させて自己支持性を持たせた後に剥ぎ取って湿潤フイルムとし、前記湿潤フイルムを乾燥させてポリマーフイルムを得る溶液製膜方法において、
前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向の下流側であって、前記流延ダイと前記送風手段との間に設けられた遮風部材により、この区間に無風ゾーンを形成し、
角度設定部材により、前記乾燥風が吹き出される方向を前記流延膜の面に対して前記支持体の走行方向で斜めにするとともに、前記乾燥風が吹き出される角度を前記流延膜の面に対して３０°以上６０°以下の範囲に設定し、
前記遮風部材と前記送風手段との隙間部分に設けられた流入阻止部材により、前記支持体の走行方向と略逆方向の風が前記無風ゾーンに流入することを阻止することを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項５】
前記乾燥風の風速を５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲とし、前記スリットの幅を２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲にすることを特徴とする請求項４記載の溶液製膜方法。
【請求項６】
前記流入阻止部材を前記流延膜の面に対して１５°以上４５°以下の範囲で傾けることを特徴とする請求項４または５記載の溶液製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液製膜設備及び溶液製膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルロースエステル、特に５８．０％〜６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテート（以下「ＴＡＣ」という）から形成されるＴＡＣフイルムは、その強靭性と難燃性とから写真感光材料のフイルム用支持体として利用されている。また、ＴＡＣフイルムは光学等方性に優れていることから、近年市場が拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルム等にも用いられている。
【０００３】
ＴＡＣフイルムの製造方法である溶液製膜方法は、溶融製膜方法などの他の製造方法と比較して、光学的性質などの物性に優れたフイルムを製造することができる。溶液製膜方法では、まずジクロロメタンや酢酸メチルを主溶媒とする混合溶媒にポリマーを溶解した高分子溶液（以下「ドープ」という）を調製する。ドープを流延ダイより支持体上に流延して流延膜を形成する。流延膜が支持体上で自己支持性を有するものとなった後に、支持体から流延膜を湿潤フイルムとして剥ぎ取り、乾燥させた後にフイルムとして巻き取る（例えば非特許文献１）
【０００４】
溶液製膜方法では、流延膜の乾燥を促進させるために、流延膜の表面に乾燥風を吹き付ける。しかし、流延膜の乾燥を急激に行うと、その表面の状態を悪化させるおそれがある。この課題に対して以下に示す方法で解決を図っている。特許文献１では、溶媒含有率が３００重量％以上あるドープを用いて、ＴＡＣフイルムを製造する方法において、流延膜の表面を乾燥させる際に、１分当たりに乾燥させる流延膜の溶媒含有率を３００重量％以下に抑えて、流延膜の表面を乾燥させることにより、流延膜の表面の平面性を向上させている。また、特許文献２では、粘度が互いに異なるドープを支持体上に共流延して、積層膜を製造する方法において、流延後２０秒以内に風速１０ｍ／秒以上の乾燥風を積層膜に当てることにより、積層膜を乾燥させて、その表面の平面性を向上させている。
【特許文献１】特開平１１−１２３７３２号公報
【特許文献２】特開２００３−２７６０３７号公報
【非特許文献１】発明協会公開技報公技番号２００１−１７４５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、流延膜の乾燥をさらに促進するために、乾燥風の風速を高めた場合には、乾燥風は、流延膜が搬送される方向に流れるのみならず、その逆の方向、すなわち流延ダイ等のある上流側にも流れるようになる。流延ダイと乾燥風を送る給気チャンバとの間には、ドープが支持体に流延された直後の流延膜の表面が風により荒れないように無風状態にされた無風ゾーンが設けられており、前記逆の方向の乾燥風は、この無風ゾーンにまで流れてしまう。その結果、無風ゾーンに風が漂うことになり、流延膜の表面に、スジ状またはマダラ状のムラが発生してしまうことになる。そのようなムラは、フイルムの平面性を落とす要因の一つとなっていた。
【０００６】
本発明は、平滑な流延膜を形成することにより、フイルムの平面性の向上を図る溶液製膜設備及び溶液製膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、走行する支持体上に、流延ダイからポリマー及び溶媒を含むドープを流延して、前記支持体上に流延膜を形成し、送風手段のスリットから乾燥風を吹き出し、前記流延膜を乾燥させて自己支持性を持たせた後に剥ぎ取って湿潤フイルムとし、前記湿潤フイルムを乾燥させてポリマーフイルムを得る溶液製膜設備において、前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向の下流側であって、前記流延ダイと前記送風手段との間に設けられ、この区間に無風ゾーンを形成する遮風部材と、前記乾燥風が吹き出される方向を前記流延膜の面に対して前記支持体の走行方向で斜めにするとともに、前記乾燥風が吹き出される角度を前記流延膜の面に対して３０°以上６０°以下の範囲に設定する角度設定部材と、前記遮風部材と前記送風手段との隙間部分に設けられ、前記支持体の走行方向と略逆方向の風が前記無風ゾーンに流入することを阻止する流入阻止部材とを備えることを特徴とする。
【０００８】
前記乾燥風の風速を５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲とし、前記スリットの幅を２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲にすることが好ましい。前記流入阻止部材は、前記流延膜の面に対して１５°以上４５°以下の範囲で傾けられていることが好ましい。
【０００９】
本発明の溶液製膜方法は、前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向の下流側であって、前記流延ダイと前記送風手段との間に設けられた遮風部材により、この区間に無風ゾーンを形成し、角度設定部材により、前記乾燥風が吹き出される方向を前記流延膜の面に対して前記支持体の走行方向で斜めにするとともに、前記乾燥風が吹き出される角度を前記流延膜の面に対して３０°以上６０°以下の範囲に設定し、前記遮風部材と前記送風手段との隙間部分に設けられた流入阻止部材により、前記支持体の走行方向と略逆方向の風が前記無風ゾーンに流入することを阻止することを特徴とする。
【００１０】
前記乾燥風の風速を５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲とし、前記スリットの幅を２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲にすることが好ましい。前記流入阻止部材を前記流延膜の面に対して１５°以上４５°以下の範囲で傾けることが好ましい。
【００１１】
前記ポリマーフイルムの厚みは、１０μｍ以上４００μｍ以下の範囲であることが好ましい。前記ポリマーは、セルロースアシレートであることが好ましい。前記溶媒には、非塩素系有機溶媒が含まれることが好ましい。前記支持体は、一対の回転ローラにより掛け渡されるバンドであることが好ましい。前記ドープの流延は、前記ドープを複数の層に分けて流延する共流延であることが好ましい。前記複数の層のうち表面が露呈している層の粘度は、１００ｐｏｉｓｅ以上４００ｐｏｉｓｅ以下の範囲であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、走行する支持体上に、流延ダイからポリマー及び溶媒を含むドープを流延して、前記支持体上に流延膜を形成し、送風手段のスリットから乾燥風を吹き出し、前記流延膜を乾燥させて自己支持性を持たせた後に剥ぎ取って湿潤フイルムとし、前記湿潤フイルムを乾燥させてポリマーフイルムを得る溶液製膜設備において、前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向の下流側であって、前記流延ダイと前記送風手段との間に設けられ、この区間に無風ゾーンを形成する遮風部材と、前記乾燥風が吹き出される方向を前記流延膜の面に対して前記支持体の走行方向で斜めにするとともに、前記乾燥風が吹き出される角度を前記流延膜の面に対して３０°以上６０°以下の範囲に設定する角度設定部材と、前記遮風部材と前記送風手段との隙間部分に設けられ、前記支持体の走行方向と略逆方向の風が前記無風ゾーンに流入することを阻止する流入阻止部材とを備えることにより、前記略逆方向の風が無風ゾーンに侵入するのを防止することができるため、流延直後の流延膜６９の表面は、無風ゾーンで確実に保護されて、風によって荒らされずに平滑な状態が保持される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施形態に限定されるものではない。
【００１４】
［原料］
本実施形態では、ポリマーとしてセルロースアシレートが用いられており、そのセルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記の式（ａ）〜（ｃ）の全てを満足するものが好ましく、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。
（ａ）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ）  ０≦Ａ≦３．０
（ｃ）  ０≦Ｂ≦２．９
Ａ及びＢは、セルロースにおける水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表し、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。また、本発明に適用可能なポリマーは、セルロースアシレートに限定する必要はない。
【００１５】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これら水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位及び６位のそれぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味している。ただし、置換度１を１００％のエステル化とする。
【００１６】
全アシル化置換度、すなわちＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、２．２２〜２．９０がより好ましく、２．４０〜２．８８が特に好ましい。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、０．３０以上がより好ましく、０．３１〜０．３４が特に好ましい。ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下「２位のアシル基置換度」とする）である。ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下「３位のアシル基置換度」とする）である。ＤＳ６は、グルコース単位における６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下「６位のアシル基置換度」とする）である。
【００１７】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上でもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その一つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、２．４０〜２．８８が特に好ましい。
【００１８】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、０．７以上が特に好ましい。ＤＳＢはその２０％以上が６位の水酸基の置換度であることが好ましく、２５％以上がより好ましく、３０％以上がさらに好ましく、３３％以上が特に好ましい。また、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、０．７５以上であり、０．８０以上がさらに好ましく、０．８５以上が特に好ましい。これらセルロースアシレートを用いることにより、溶解性に優れた溶液（ドープ）を調製することができる。特に、非塩素系有機溶媒を使用すると、優れた溶解性を示し、低粘度で濾過性に優れるドープを調製することができる。
【００１９】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２０】
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ヘキサデカノイル、オクタデカノイル、ｉｓｏ−ブタノイル、ｔ−ブタノイル、シクロヘキサンカルボニル、オレノイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、プロピオニル、ブタノイル、ドデカノイル、オクタデカノイル、ｔ−ブタノイル、オレノイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイルなどがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル、ブタノイルである。
【００２１】
本発明において、ドープの溶媒には、セルロースアシレートを溶解することが可能な化合物を用いる。この溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン、トルエン等）、ハロゲン化炭化水素（例えば、塩化メチレン、クロロホルム、クロロベンゼン等）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトン等）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ等）などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることにより得られるポリマー溶液または分散液をいう。
【００２２】
これらの中でも炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度など及びフイルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンのほかに炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して２質量％〜２５質量％であることが好ましく、５質量％〜２０質量％であることがより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２３】
ところで、最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない場合の溶媒組成の使用についての検討が進んでいる。この検討においては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく用いられる。もしくは、これらを適宜混合して用いる。例えば、酢酸メチル、アセトン、エタノール、ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン、エステル及びアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン、エステル及びアルコールの官能基（−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−及び−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができる。
【００２４】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載も本発明に適用することができる。また、溶媒及び可塑剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、光学異方性コントロール剤、レタデーション制御剤、染料、マット剤、剥離剤、剥離促進剤などの添加物についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００２５】
［ドープ製造ライン］
上記原料を用いて、ドープを製造する。図１に示すように、ドープ製造ライン１０は、溶媒を貯留する溶媒タンク１１と、溶媒とＴＡＣなどを混合する溶解タンク１２と、ＴＡＣを供給するホッパ１３と、添加剤を貯留する添加剤タンク１４とを備えている。さらに、ドープ製造ライン１０には、後述する膨潤液を加熱する加熱装置１５と、温調機１６と、濾過装置１７と、調製されたドープを濃縮するフラッシュ装置３０と、濾過装置３１と、溶媒を回収する回収装置３２と、回収された溶媒を再生する再生装置３３とが備えられている。そして、このドープ製造ラインは、フイルム製造ライン４０に備えられたストックタンク４１へと接続する。
【００２６】
まず、バルブ１８の開閉操作により、溶媒が溶媒タンク１１から溶解タンク１２に送られる。次に、ＴＡＣがホッパ１３から計量されながら溶解タンク１２に送られる。そして、バルブ１９の開閉操作により、必要量の添加剤溶液が添加剤タンク１４から溶解タンク１２に送られる。
【００２７】
添加剤は溶液として送り込む方法の他に、添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク１２に送り込んでもよい。また、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて、溶解タンク１２に送り込んでもよい。また、複数の添加剤を送り込む場合には、それら添加剤を添加剤タンク１４の中で溶解させてもよく、それぞれの添加剤をそれぞれ別々の添加剤タンクに入れて、それら添加剤タンクから溶解タンク１２に送り込んでもよい。
【００２８】
溶解タンク１２に入れる順番は、溶媒、ＴＡＣ、添加剤であることが好ましいが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを溶解タンク１２に送り込んだ後に、溶媒を送り込んでもよい。また、添加剤は必ずしも溶解タンク１２に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物に混合させてもよい。
【００２９】
溶解タンク１２には、その外面を包み込むジャケット２０と、モータ２１により回転する第１攪拌機２０とを備えている。さらに、溶解タンク１２には、モータ２３により回転する第２攪拌機２４が取り付けられている。溶解タンク１２は、ジャケット２０の内部に伝熱媒体（図示省略）を流して、温度調節されている。第１攪拌機２０、第２攪拌機２４のタイプを適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２５が調製される。なお、第１攪拌機２０はアンカー翼が備えられたものが、第２攪拌機２４はディゾルバータイプの偏芯型攪拌機であることが、好ましい。
【００３０】
溶解タンク１２内で調製された膨潤液２５は、ポンプ２６により加熱装置１５に送られる。加熱装置１５は、ジャケット付きの配管を備えており、膨潤液２５を加熱する。この加熱装置１５により、膨潤液２５中の固形分を溶解させて、ドープ２７を調製する。ドープ２７を温調機１６により略室温とした後に、濾過装置１７により濾過してドープ２７中に含まれる不純物を取り除く。濾過後のドープ２７は、バルブ２８によりストックタンク４１に送られる。
【００３１】
上述のように、膨潤液２５を製造してからドープ２７を調製する方法においては、より高い濃度のドープ２７を調製する場合には、調製に多くの時間がかかってしまう。調製に要する時間が長くなることは、製造コストの増大を引き起こす要因の一つとなる。そこで、上述の方法に加えて、所望の濃度よりも低濃度のドープ２７を調製した後に、フラッシュ装置３０によりその低濃度のドープ２７を濃縮して、所望の濃度のドープ２７にする。フラッシュ装置３０は、バルブ２８を介して送られてきたドープ２７から溶媒の一部を蒸発させる。この蒸発でドープ２７から溶媒分が減少することにより、ドープ２７の濃度が高められる。濃縮されたドープは、ポンプ３４によりフラッシュ装置３０から抜き出される。抜き出されたドープ２７は、濾過装置３１により濾過されてストックタンク４１へと送られる。なお、フラッシュ装置３０からドープを抜き出す際に、ドープ２７に発生した気泡を抜く泡抜き処理が行われることが好ましい。この泡抜き方法としては、公知の種々の方法があり、例えば超音波照射法がある。
【００３２】
フラッシュ装置３０内で蒸発により発生した溶媒ガスは、フラッシュ装置３０内にある凝縮器（図示省略）により凝縮されて液化する。液化した溶媒は、回収装置３２により回収される。回収された溶媒は、再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生される。再生された溶媒は、溶解タンク１１へと送られる。
【００３３】
［溶液製膜方法］
上記で得られたドープ２７を用いてフイルムを製造する方法を説明する。図２は、フイルム製造ライン４０を示す概略図である。フイルム製造ライン４０は、ストックタンク４１、流延ダイ４２、流延膜乾燥設備４３、回転ローラ４４，４５に掛け渡されて流延膜６９を支持する流延バンド４６、テンター装置４８、耳切装置５０、乾燥装置５１、冷却装置５２、巻取装置５３を備える。
【００３４】
ストックタンク４１には、モータ６０で回転する攪拌機６１が取り付けられている。ストックタンク４１は、ポンプ６２及び濾過装置６３を介して流延ダイ４２と接続している。流延ダイ４２の下流に設けられた流延膜乾燥設備４３は、詳細は後述するが、流延ダイ４２から流延されて形成された流延膜６９に対して乾燥風を当てて、流延膜６９を乾燥させる。
【００３５】
回転ローラ４４，４５は、駆動装置（図示省略）により回転し、この回転により流延バンド４６は、無端で走行する。流延バンド４６は、走行速度が１０ｍ／分以上２００ｍ／分の範囲で移動できるものが好ましく、１５ｍ／分以上１５０ｍ／分以下の範囲であることがより好ましく、２０ｍ／分以上１２０ｍ／分以下の範囲であることが最も好ましい。走行速度が１０ｍ／分未満の場合には、フイルムの生産性が落ちる。一方、２００ｍ／分を超えた場合には、流延ビードが安定して形成されず、流延膜６９の面状が悪化するおそれがある。
【００３６】
回転ローラ４４，４５には、流延バンド４６の表面温度を所定の値にするために、伝熱媒体循環装置６３が取り付けられている。伝熱媒体循環装置６３は、回転ローラ４４，４５の内部に形成された伝熱媒体流路（図示省略）に所定の温度の伝熱媒体を通過させることにより、回転ローラ４４，４５を介して、流延バンド４６に熱を伝達する。この伝熱媒体循環装置６３により、流延バンド４６の表面温度を、−２０℃以上４０℃以下の範囲にすることが好ましい。
【００３７】
流延バンド４６の幅は、特に限定されるものではないが、ドープ２７の流延幅の１．１倍以上２．０倍の範囲であることが好ましい。また、流延バンド４６の長さは２０ｍ以上２００ｍ以下の範囲であることが、その厚みは０．５ｍｍ２．５ｍｍ以下の範囲であることが、その表面粗さは０．０５μｍ以下となるるように研磨されていることが、好ましい。流延バンド４６は、ステンレス製であって、十分な耐腐食性と強度を有するＳＵＳ３１６製であることが好ましい。流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下であることが好ましい。流延バンド４６の表面欠陥は、最小限に抑える必要があり、具体的には、３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ２であり、１０μｍ未満のピンホールは、２個／ｍ２であることが好ましい。
【００３８】
流延ダイ４２、流延バンド４６などは流延室６４に配置されている。流延室６４には、その内部温度を所定の温度に保持する温調設備６５と、揮発している有機溶媒を凝縮回収する凝縮器（コンデンサ）６６とが設けられている。流延室６４の外側には、回収装置６７が設けられており、この回収装置６７により、前記凝縮器６６により凝縮液化された有機溶媒を回収する。さらに、流延ダイ４２には減圧チャンバ６８が取り付けられおり、この減圧チャンバ６８は、流延ダイ４２から流延バンド４６にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御する。なお、減圧チャンバ６８は省略してもよい。
【００３９】
渡り部８０には、送風機８１が備えられている。渡り部８０の下流には、テンター装置４８が配置されている。テンター装置４８は、湿潤フイルム７４をテンタークリップ（図示省略）で把持しつつ乾燥させる。また、テンター装置４８の内部で、湿潤フイルム７４を乾燥させながら、幅方向に延伸させる。テンター装置４８を出た湿潤フイルム７４は、大部分が乾燥されたフイルム８２として、テンター装置４３の下流側にある耳切装置５０に送られる。耳切装置５０は、フイルム８２の側端部（耳）を切り取る。切り取られた耳は、クラッシャ９０により細かく切断処理される。耳が切り取られたフイルム８２は、耳切装置５０の下流にある乾燥装置５１に送られる。
【００４０】
乾燥装置５１には、多数のローラ９１が備えられている。これらローラ９１は、フイルム８２を掛け渡し、フイルム８２の両面をまんべんなく乾燥させる。乾燥されたフイルム８２は、ローラ９１により乾燥装置５１の下流にある冷却装置５２へと案内する。この乾燥装置５１において、フイルム８２から溶媒ガスが発生する。この溶媒ガスは、乾燥装置５１の外側に設けられた吸着回収装置９２により吸着回収される。乾燥装置５１の温度は、５０℃以上１６０℃以下の範囲であることが好ましい。
【００４１】
乾燥装置５１から出たフイルム８２は、略室温まで冷却装置５２により冷却される。乾燥装置５１と冷却装置５２との間に、フイルム８２に対して所定の湿度及び温度に調整された空気を吹き付ける調湿室（図示省略）を設けてもよい。この調湿室を設けることにより、フイルム８２のカールの発生や後述の巻取装置５３による巻取り不良を抑制することができる。
【００４２】
冷却装置５２の下流には、フイルム８２の帯電圧を所定の範囲（例えば−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）に調整する強制除電装置９３（除電バー）が設けられている。その下流には、フイルム８２の両縁にエンボス加工のナーリングを付与するナーリング付与ローラ９４が設けられている。ナーリングが付与されたフイルム８２は、巻取装置５３内の巻取ローラ９５により巻き取られる。また、巻取装置５３内には、巻取りの際に、フイルム８２に対するテンションを制御するプレスローラ９６が、巻取ローラ９５の外周に設けられている。最終的に巻き取られるフイルム８２の厚みは、１０μｍ以上４００μｍ以下の範囲である。
【００４３】
図３に示すように、流延膜乾燥設備４３には、流延ダイ４２の下流に順に隔壁５４、遮風板５５、第１給気チャンバ５６、第２給気チャンバ５７が、流延バンド４６の上方に設けられている。隔壁５４は、流延ダイ４２と遮風板５５との間を仕切るものであり、その下端にはラビリンスシール５４ａが取り付けられている。
【００４４】
第１及び第２給気チャンバ５６，５７には、給気装置５８が接続されており、この給気装置５８から第１及び第２給気チャンバ５６，５７に乾燥風が送られる。第１給気チャンバ５６は、その下面に形成されたスリット７０から乾燥風７１を流延膜６９に対して吹き付ける。第２給気チャンバ５７は、流延バンド４６の走行方向（Ｘ方向）に対して略平行の向きに設けられた送風口５７ａから乾燥風７３を送り出す。給気装置５８はコントローラ（図示省略）を備えており、このコントローラが乾燥風の風速を制御している。また、第１給気チャンバ５６と第２給気チャンバ５７との間にはガイド板５９が設けられており、このガイド板５９は乾燥風７１を略Ｘ方向に流す。
【００４５】
乾燥風７１，７３により流延膜６９の露出面を乾燥させることによって、その露出面から一定の範囲の間に、流延膜の内部層６９ａと比較して溶媒含有率が低い表面層６９ｂを作る。この表面層６９ｂの形成により、流延膜乾燥設備４３を経た後の工程において、内部層６９ａの溶媒含有率を徐々に低下させることが可能となる。これにより、流延膜６９の形成をより早く安定させることができる。乾燥風７１，７３による流延膜６９の乾燥は、ドープ２７が流延バンド４６に接触した（Ｐ点）ときから２０秒以内に行われることが好ましく、５秒以内に行われることがより好ましい。乾燥風７１の風速は、５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲であることが好ましく、１０ｍ／秒以上１５ｍ／秒以下の範囲であることがより好ましい。乾燥風７３の風速は、５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下の範囲であることが好ましい。乾燥風７１，７３の温度は、３０℃以上１５０℃以下の範囲であることが好ましく、５０℃以上１００℃以下の範囲であることがより好ましい。
【００４６】
遮風板５５は、流延バンド４６の上方に漂っている風が流延された直後の流延膜６９の表面に当たらないようにする。これにより、遮風板５５と流延バンド４６との間に、無風ゾーン５５ａが形成される。流延膜６９の表面は、流延直後に無風ゾーン５５ａで保護されることにより、風によって荒らされず、平滑な状態が保持される。
【００４７】
また、遮風板５５の一端には、隔壁５４がある側とは反対側に、流入阻止板７６が取り付けられている。この流入阻止板７６は、Ｘ方向と略逆方向の風が無風ゾーン５５ａに侵入することを防止する。遮風板５５が、その遮風板５５の略上方に漂う風４７の無風ゾーン５５ａへの流入を阻止するのに対して、流入阻止板７６は、第１給気チャンバ５５から吹き出される乾燥風７１のうちＸ方向と逆方向（Ｙ方向）に流れる乾燥風７１ａを流入阻止板７６の上方に逃がして、その乾燥風７１ａが無風ゾーン５５ａに流入するのを阻止する。さらに、流入阻止板７６は、乾燥風７１ａが引き込む略Ｙ方向の風が、無風ゾーン５５ａに流入することを阻止する。そのため、流入阻止板７６の取り付け角度θ１は、流延膜６９の表面に対して１５°以上４５°以下の範囲であることが好ましい。１５°以下であると、乾燥風７１ａを流入阻止板７６の上方に逃がしにくくなり、無風ゾーン５５ａに乾燥風７１ａの流入を許してしまうこととなる。一方、４５°以上であると、流入阻止板７６と流延バンド４６との間に形成されるクリアランスが狭くなってしまう。そのため、ドープ２７の流延を停止し、厚さのある流延膜が流入阻止板７６まで流れてきた場合に、流入阻止板７６が流延バンド４６に接触してしまい、流延バンド４６を傷つけるおそれがある。なお、流入阻止板７６の取り付け角度を可変にする機構を設けてもよい。
【００４８】
乾燥風７１は、角度設定板７０ａを介して、スリット７０から流延膜６９を吹き付ける。角度設定板７０ａは、乾燥風７１が吹き出される角度がθ２となるように、第１給気チャンバ５６の下面に取り付けられる。角度θ２は、３０°以上６０°以下の範囲が好ましく、４０°以上５０°以下の範囲がより好ましい。角度θ２が３０°以下である場合には、勢いのある乾燥風７１が流延膜６９に当たりにくくなる。角度θ２が６０°以上である場合には、乾燥風７１の大部分がＸ方向と逆の方向、すなわちＹ方向に流れる乾燥風７１ａとなり、流延膜６９の表面状態を悪化させる。角度設定板７０ａの間の幅Ｗ１は、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲が好ましい。スリットの幅Ｗ２は、２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の範囲が好ましい。幅Ｗ２が２０ｍｍ以下の場合には、図４に示すように、第１給気チャンバ５６の両端からＸ方向に対して斜めになる風７８を、第１給気チャンバ５６と流延バンド４６との間に吸い込んでしまい（この効果を「エゼクター効果」という）、風７８が流延膜６９の表面に格子状のムラ等を発生させるおそれがある。幅Ｗ２が７０ｍｍ以上の場合には、流延膜６９に吹き付けられる単位面積当たりの乾燥風７１の風量が増加し、その乾燥風７１の大部分が、Ｙ方向の乾燥風７１ａとして隔壁５４と第１給気チャンバとの間に流れてしまう。この時の乾燥風７１ａの風速は、１ｍ／秒以上３ｍ／秒以下の範囲である。なお、図３及び図４が示すスリット７０の数は２であるが、適宜変更してもよい。また、第１給気チャンバ５６が有する全てのスリットの幅Ｗ２が上述の範囲にある必要は無く、少なくとも最も遮風板５５に近いスリットの幅Ｗ２が、上述の範囲を満たしていればよい。
【００４９】
なお、本実施形態では、支持体として流延バンド４６を用いたが、回転ローラ４５を直接支持体として用いてもよい。回転ローラ４５は、その回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転できるものが好ましい。回転ローラ４５の表面の平均粗さは、０．０１μｍ以下であることが好ましい。回転ローラ４５の表面は、十分な硬度と耐久性を持たせるために、クロムメッキ処理されていることが好ましい。回転ローラ４５の表面欠陥は、本実施形態における流延バンド４６の条件と同様であることが好ましい。
【００５０】
また、本実施形態では、１種類のドープ２７のみを流延したが、これに代えて２種類以上のドープを同時に積層共流延または逐次積層共流延させてもよい。もしくは、それぞれの流延を組み合わせてもよい。以下に、共流延を採用した第２実施形態を示す。図６は、ドープ２７が貯蔵されたストックタンク４１から流延室６４までを示すフイルム製造ライン９８の概略図である。なお、図２と同一部材又は装置には同じ符号を付してある。
【００５１】
第２実施形態では、それぞれ粘度が異なる３層を共流延する。ストックタンク４１には、ドープ製造ライン１０で製造されたドープ２７が貯蔵されている。ドープ２７は、ストックタンク４１から流延室６４内のフィードブロック１００まで接続された支持体層ドープ流路１０１、中間層ドープ流路１０２、表層ドープ流路１０３に送られる。支持体層とは流延バンド４６上で直接に流延される層を、中間層とは支持体層の上の層を、表層とは中間層の上の層であって、その表面が露出してる層をいう。なお、共流延される層の数は３に限定されず、適宜変更してもよい。また、それぞれの層の相違を粘度の差に限る必要はない。
【００５２】
支持体層ドープ流路１０１には、ポンプ１０４が接続されている。このポンプ１０４により、ストックタンク４１から支持体層ドープ流路１０１にドープ２７が流れる。このドープ２７に、支持体層用添加剤ストックタンク１０５からドープ組成調製用の添加剤がポンプ１０５ａを介してインラインで加えられる。ドープ組成調製用の添加剤が加えられたドープ１０７は、ポンプ１０４の下流にあるスタティックミキサ１０６により攪拌混合される。攪拌混合されたドープ１０７の粘度は、１００ｐｏｉｓｅ以上６００ｐｏｉｓｅ以下の範囲であることが好ましい。そして、ドープ１０７は、濾過装置６３により濾過されて、フィードブロック１００に送液される。このフィードブロック１００は流延ダイ１０９に取り付けられており、共流延を可能としている。
【００５３】
中間層ドープ流路１０２、表層ドープ流路１０３には、ポンプ１１０，１１１が接続されている。このポンプ１１０，１１１を介してストックタンク４１から、それぞれの流路１０２，１０３にドープ２７が流れる。それぞれの流路１０２，１０３内にあるドープ２７に対して、中間層用添加剤タンク及び表層用添加剤タンク１１５，１１６からドープ組成調製用の添加剤が、ポンプ１１５ａ，１１６ａを介してインラインで加えられる。ドープ組成調製用の添加剤が加えられたドープ１２０，１２１は、ポンプ１１０，１１１の下流にあるスタティックミキサ１２３，１２４により攪拌混合される。攪拌混合されたドープ１２０，１２１の粘度は、１００ｐｏｉｓｅ以上６００ｐｏｉｓｅ以下の範囲であることが好ましい。そして、ドープ１２０，１２１は、濾過装置６３によりそれぞれ濾過されて、フィードブロック１００に送液される。このフィードブロック１００は流延ダイ１０９に取り付けられており、共流延を可能としている。
【００５４】
上記実施形態における製造後のフイルムの幅は１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることが好ましい。なお、フイルムの幅が２５００ｍｍを超える場合であっても、本発明の効果を得ることができる。また、上記実施形態における製造後のフイルムの厚みは、２０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上８０μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以上７０μｍ以下であることが最も好ましい。
【００５５】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載を本発明に適用する。
【００５６】
［表面処理］
セルロースアシレートフイルムは、少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。表面処理は、真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理、又はアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００５７】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていることが好ましい。
【００５８】
セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いてもよい。機能性層としては、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層、及び光学補償層のうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。そして、この機能性層は、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２含有することが、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２含有することが、好ましい。また、機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２含有することが好ましい。なお、セルロースアシレートフイルムに対する表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に記載されており、これら記載された方法も本発明に適用することができる。
【００５９】
本発明により得られるフイルムの用途について説明する。本発明により得られるフイルムは、高レタデーション値を有し、透明性に優れている。そのため、特に偏光板保護フイルムに用いられる。このフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を液晶層に２枚貼って製造された液晶表示装置は、液晶表示能力に優れている。液晶表示装置としては、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型等が挙げられる。これらタイプの液晶表示装置の例は、特開２００５−１０４１４８号公報に記載されている。また、本発明により得られるフイルムは、反射防止、防眩に用いられ、また、適度な光学特性を付与された二軸性セルロースアシレートフイルム、すなわち光学補償フイルムとしての用途もある。また、本発明により得られるフイルムは、写真用支持体としても用いることができる。
【００６０】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００６１】
原料の質量部を以下に示す。
セルローストリアセテート（置換度２．８０、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                          １４．５質量部
酢酸メチル                                                    ６７．６９質量部
メタノール                                                      ６．６９質量部
エタノール                                                      ５．８５質量部
ｎ−ブタノール                                                  ３．３４質量部
可塑剤Ａ：（トリメチロールプロパントリアセテート）              ０．２９質量部
可塑剤Ｂ：（トリフェニルフォスフェート）                        ０．９１質量部
可塑剤Ｃ：（ビフェニルジフェニルフォスフェート）                ０．５４質量部
可塑剤Ｄ：（エチルフタリルグリコールエチルエステル）          ０．０９１質量部
ＵＶ剤ａ：（２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン）          ０．０５質量部
ＵＶ剤ｂ（（２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５
−クロルベンゾトリアゾール）                                    ０．０５質量部
ＵＶ剤ｃ：（２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−ベ
ンゾトリアゾール）                                              ０．１質量部
【００６２】
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸が４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含有するものであった。また、６位アセチル基の置換度は、０．９１であり全アセチル中の３２．５％であった。また、アセトン抽出分は８質量％、重量平均分子量／数平均分子量比２．５であった。また、イエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このセルローストリアセテートは、綿から採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
【００６３】
また、主溶媒である酢酸メチルは、溶解性パラメータは１９．６、誘電率６．６８、酸素分率０．４３、双極子モーメント１．６１Ｄであり、分子量は７４、沸点は５７℃、Ｉ／Ｏ値は２．１３であった。さらに併用されるアセトンは、溶解性パラメータ２０．３、誘電率２０．７、酸素分率０．２８、双極子モーメント２．９６Ｄであり、分子量は５８、沸点は５６℃、Ｉ／Ｏ値は１．０８であった。
【００６４】
図１に示すドープ製造ライン１０を用いた。４０００Ｌのステンレス製溶解タンク１２に、前記複数の溶媒を混合し、混合溶媒として良く攪拌・分散しつつ、セルローストリアセテート粉体（フレーク）をホッパ１３から徐々に添加し、全体が２０００ｋｇとなるように調製した。なお、溶媒はそのすべての含水率が０．５質量％以下のものを使用した。溶解タンク１２内において、アンカー翼を備えた第１攪拌機２２により、攪拌剪断速度を１ｍ／秒（剪断応力１×１０２ｋｇｆ／ｍ／秒２）として攪拌して分散し、またディゾルバータイプの第２攪拌機２４により、攪拌剪断速度を５ｍ／秒（剪断応力５×１０２ｋｇｆ／ｍ／秒２）として攪拌して分散した。攪拌する時間は３０分であった。分散の開始温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃であった。分散終了後に、高速攪拌を停止し、第１攪拌機２２の周速を０．５ｍ／秒に低下させてさらに１００分攪拌することにより、セルロースアセテートフレークを膨潤させて膨潤液２５を調製した。膨潤終了までは窒素ガスで溶解タンク１２内を０．１２ＭＰａとなるように加圧した。このときの溶解タンク１２内の酸素濃度は、２ｖｏｌ％未満であり、防爆上問題のない状態を保持した。また、ドープ中の水分量は、０．３質量％であった。
【００６５】
膨潤液２５は、ポンプ２６により溶解タンク１２から加熱装置１５に送液される。この加熱装置１５により膨潤液２５は完全に溶解されて、ドープ２７が調製された。膨潤液２５を加熱する時間は、１５分であった。ドープ２７の温度は、温調機１６により３６℃まで下げられた。温調機１６を経たドープ２７は、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置により濾過された。
【００６６】
ドープ２７は、８０℃で常圧とされたフラッシュ装置３０によりフラッシュ蒸発がなされて、その蒸発した溶媒は凝縮器で回収された。フラッシュ後のドープ２７の固形分濃度は、２１．８質量％となった。凝縮された溶媒は、再生装置３３により再生された後に、溶媒タンク１１に送られる。回収装置３２、再生装置３３内では、蒸留や脱水がなされる。フラッシュ装置３０内のフラッシュタンクには、攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示省略）を設けて、その攪拌機により周速０．５ｍ／秒でフラッシュされたドープ２７を攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープの温度は２５℃であり、フラッシュタンク内におけるドープの平均滞留時間は５０分であった。
【００６７】
次に、ドープ２７に弱い超音波を照射することにより泡抜きを実施した。その後に、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、濾過装置３１を通過させた。濾過装置３１では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタにドープ２７を通過させ、さらに、１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。濾過後のドープ２７の温度を３６℃に調整し、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク４１にドープ２７を送液して貯蔵した。ストックタンク４１は、図２に示すように、中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機６１を有しており、周速０．３ｍ／秒で常時攪拌を行った。
【００６８】
フイルム製造ライン４０においてフイルム８２を製造した。ストックタンク４１内のドープ２７を、高精度のギアポンプ６２を介して濾過装置６３に送液した。このギアポンプ６２は、容積効率９９．２％、吐出量の変動率０．５％以下の性能のものを用いた。また、吐出圧力は１．５ＭＰａであった。そして、濾過装置６３を通過したドープ２７を、流延ダイ４２に送液した。
【００６９】
流延ダイ４２は、乾燥されたフイルム８２の膜厚が６０μｍとなるように、流延ダイ４２の吐出口でドープ２７の流量を調整して流延を行った。このときのドープ２７の粘度は、２０Ｐａ・ｓであった。また、流延ダイ４２の幅を１７００μｍとした。なお、流延速度は、２０ｍ／分とした。流延ダイ４２にジャケット（図示省略）を設けて、このジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を３６℃とすることによって、ドープ２７の温度を３６℃に調整した。
【００７０】
流延ダイ４２は、コートハンガータイプのダイを用いた。流延ダイ４２には、厚み調整ボルトを２０ｍｍピッチで設けた。また、流延ダイ４２としては、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは、ギアポンプ６２の送液量に応じて厚みを調整することができ、また、フイルム製造ライン４０に設置した赤外線厚み計（図示省略）により、フィードバック制御して厚みを調整することもできる。
【００７１】
また、流延ダイ４２には、減圧チャンバ６８を設置した。減圧チャンバ６８の減圧度は、流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整され、この調整は流延速度に応じてなされる。その際に、流延ビードの長さが、２０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲となるように、流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。また、減圧チャンバ６８は、流延部周辺のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。さらに、流延ダイ４２には、流延ビードの両縁の乱れを調整するエッジ吸引装置（図示省略）と取り付けた。このエッジ吸引装置は、エッジ供給風量が１Ｌ／ｍ〜１００Ｌ／ｍの範囲となるように調整することができ、本実施例においては、３０Ｌ／ｍ〜４０Ｌ／ｍの範囲となるように適宜調整した。また、減圧チャンバ６８には、伝熱媒体によって３５℃に調整されたジャケット（図示省略）が取り付けられている。このジャケットによって、減圧チャンバ６８の内部温度は一定の温度に保持されている。
【００７２】
角度設定板７０ａの取り付け角度θ２を、４５°とした。角度設定板７０ａの間の幅Ｗ１を、５０ｍｍとした。乾燥風７１の風速を１３ｍ／秒とした。乾燥風７１，７３の温度を１２０℃とした。流入阻止板７６の取り付け角度θ１及びスリット７０の幅Ｗ２については、それぞれ変化させて実験を行い、製造後のフイルムの面状評価等を行った。実験の詳細及び結果については、実施例１の最後に記載する。
【００７３】
流延ダイ４２側の回転ローラ４５には、５℃の伝熱媒体を流し、他方の回転ローラ４４には、４０℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド４６の中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端における温度差は６℃以下であった。流延室６４の温度は、温調設備６５によって３５℃に保持した。隔壁５４により流延ダイ４２の近傍の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。
【００７４】
流延バンド４６として、幅が２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを用いた。流延バンド４６は、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下となるように研磨した。その材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものを用いた。流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下であった。流延バンド４６の張力は、走行方向に１．５×１０５Ｎ／ｍ２となるように調整した。その際、流延バンド４６の速度変動を０．５％以下とした。また、流延バンド４６が１回転した場合において、流延バンド４６の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下に制限されるように、流延バンド４６の両端位置を検出して、流延バンド４６の走行を制御した。
【００７５】
流延膜６９中の溶媒比率が乾量基準で５０質量％になった時点で、流延バンド４６から剥取ローラ７５で支持しながら流延膜６９を湿潤フイルム７４として剥ぎ取った。剥取テンションを１×１０２Ｎ／ｍ２とし、剥取不良を抑えるために、流延バンド４６の走行速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）は、１００．１％〜１１０％の範囲で適宜調整した。剥ぎ取った湿潤フイルム７４の表面温度は、１５℃であった。乾燥により発生したガスは、−１０℃の凝縮器で凝縮液化して、回収装置６７により回収した。回収された溶媒は、水分量が０．５％以下となるように調整した。また、溶媒が除去された乾燥風は、加熱して再度利用した。
【００７６】
テンター装置４８に送られた湿潤フイルム７４は、クリップでその両端を把持されながら、テンター装置４８の乾燥ゾーン内を搬送され、この間に乾燥風により乾燥される。クリップは、２０℃の伝熱媒体の供給により冷却した。クリップの搬送は、チェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。また、テンター装置４８を３つのゾーンに区分し、それぞれのゾーンの乾燥風の温度を上流側から９０℃，１１０℃，１２０℃とした。テンター装置４８内での平均乾燥速度は、乾量基準で１２０質量％／分であった。テンター装置４８の出口では、フイルム８２の残留溶媒量が７質量％となるように、乾燥ゾーンの条件を調整した。また、テンター装置４８は幅方向への延伸を行う。なお、この延伸前の湿潤フイルム７４の幅を１００％としたとき、延伸後の幅が１０３％となるように延伸した。
【００７７】
テンター装置４８内での延伸率は、クリップによる噛み込み開始位置から１０ｍｍ以上離れた位置の任意の２点における各実質延伸率の差異が１０％以下であり、かつ２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差は５％以下であった。また、テンター装置４８の入口から出口までの長さに対して、クリップ挟持開始位置から挟持解除位置までの長さを９０％にした。テンター装置４８内で蒸発した溶媒は、−１０℃の凝縮器（図示省略）により、凝縮させて液化させて回収した。凝縮器の出口温度は、−８℃に設定した。凝縮された溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下に調整されて再利用された。
【００７８】
フイルム８２は、テンター装置４８の出口から３０秒以内に、その耳が耳切装置５０により切断された。ＮＴカッターにより両側５０ｍｍの耳を切断し、切断された耳はカッタブロア（図示省略）によりクラッシャ９０に風送された。クラッシャ９０は、耳を平均８０ｍｍ２程度のチップに粉砕した。このチップは、再度ドープ調製用原料としてＴＡＣフレークとともにドープ製造の際の原料として利用された。テンター装置４８の乾燥雰囲気における酸素濃度は、５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するために、空気を窒素ガスで置換した。後述する乾燥装置５１により高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥装置（図示省略）でフイルム８２を予備加熱した。
【００７９】
フイルム８２は乾燥装置５１により高温乾燥された。乾燥装置５１を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示省略）で給気した。フイルム８２を掛け渡して搬送するローラ９１により、フイルム８２にかかるテンションを１００Ｎ／ｍとして、最終的に残量溶媒量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥する。ローラ９１のラップ角度（フイルムの巻き掛け中心角）は、９０度及び１８０度とした。ローラ９１の材質は、アルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ９１の表面形状は、フラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ９１の回転によるフイルム位置の変動は、全て５０μｍ以下であった。また、テンション１００Ｎ／ｍでのローラ９１のたわみは、０．５ｍｍ以下となるように、ローラ９１をそれぞれ配置した。
【００８０】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着乾燥装置９２を用いて吸着回収して除去した。ここで、使用される吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には、溶媒ガスの他に、可塑剤、UV吸収剤、その他の高沸点物が含まれるので、冷却除去する冷却器及びプレアドゾーバにより、これらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のVOC（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるように、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、その他の溶媒は吸着回収により回収した。
【００８１】
乾燥されたフイルム８２は、第１調湿室（図示省略）に搬送された。乾燥装置５１と第１調湿室との間に設けられた渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、湿度５０％、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フイルム８２のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示省略）にフイルム８２は搬送された。第２調湿室では、フイルム８２に直接９０℃、湿度７０％の空気を当てた。
【００８２】
調湿後のフイルム８２は、冷却装置５２により３０℃以下に冷却した後に、耳切装置（図示省略）により再度両端の耳切を行う。フイルム８２の両端に、ナーリング付与ローラ９４によりナーリングを付与した。ナーリングは、フイルム８２の片側からエンボス加工を行うことにより付与した。付与されたナーリングの幅は１０ｍｍで、凹凸の高さがフイルム８２の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるように、ナーリング付与ローラ９４の押し圧を設定した。
【００８３】
ナーリングが付与されたフイルム８２は、巻取装置５３に搬送される。巻取装置５３は、室内温度２８℃、湿度７０％に保持する。巻き取られたフイルム８２（厚さ６０μｍ）の製品幅は、１９００ｍｍとなった。巻取ローラ９５の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めのテンションは３００N／ｍであり、巻き終わりのテンションは２００N／ｍとなるようにした。巻き取り全長は３９４０ｍであった。巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとし、巻取ローラ９５に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。また、巻取ローラ９５に対するプレスローラ９６の押し圧を、５０N／ｍに設定した。巻取り時のフイルム８２の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残量溶媒量は０．３質量％であった。全工程を通しての平均乾燥速度は、乾量基準で２０質量％／ｍであった。また、本実施例では、巻き緩みやシワはなく、そして、１０Gの衝撃テストにおいても巻きズレは生じなかった。また、ロール外観も良好であった。
【００８４】
フイルム８２のフイルムロール（図示省略）を２５℃、５５％RHの貯蔵ラックに１ヶ月保管して、さらに上記と同様の検査をした結果、いずれも大きな変化は認められなかった。さらに、ロール内において、互いの接着性も認められなかった。また、フイルム８２を製膜した後の流延バンド４６上には、剥ぎ取られた流延膜６９の剥げ残りは、全く見られなかった。
【００８５】
以下に、流延膜乾燥設備４３におけるスリット７０の幅Ｗ２及び流入阻止板７６の取り付け角度θ１を変化させて行った実験、及び比較実験について示す。実験１〜６については、遮風板５５に流入阻止板７６を取り付けずに実験を行った。この実験１〜６において、スリット７０の幅Ｗ２を変化させることよって、スリット７０から吹き出される乾燥風７１が製造後のフイルム８２の平面性にどの程度影響を与えるかを実験した。実験７〜９及び比較実験１〜３については、幅Ｗ２を５０ｍｍとし、流入阻止板７６の取り付け角度θ１を変化させて実験を行った。この実験７〜９及び比較実験１〜３では、流入阻止板７６がどの程度フイルム８２の平面性を向上させることができるかを実験した。
【００８６】
実験１〜６についての結果を以下の表１に示す。なお、Ｖ１（単位；ｍ／秒）は無風ゾーン５５ａに流入する風の風速を表しており、実験１におけるＶ１は、エゼクター効果により第１給気チャンバ５６と流延バンド４６との間に吸い込まれる風の風速を表している。
【表１】
2007290362.tif 000003
「評価」はフイルム８２の表面状態の評価基準を意味する。評価基準は以下の通りである。
◎：フイルム表面は平滑である。
○：フイルム表面に弱い凹凸が見られるが、光学フイルムの種類によっては使用可能である。
×：フイルム表面に凹凸が見られ、光学フイルムとして用いることは困難である。
【００８７】
実験７〜９及び比較実験１〜３についての結果を表２に示す。
【表２】
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「評価」は表１における評価基準と同様である。「干渉危険性」は、流入阻止板７６が流延バンド４６及び流延膜６９に接触する可能性を意味する。「干渉危険性」は以下の通りである。
○：流入阻止板７６が流延バンド４６及び流延膜６９に接触する可能性はあるが、許容範囲内である。
△：流入阻止板７６を遮風板５５に取り付ける位置によっては、流入阻止板７６が流延バンド４６及び流延膜６９に接触する可能性がある。
×：流入阻止板７６が流延バンド４６及び流延膜６９に接触する。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】ドープ製造ラインを示す概略図である。
【図２】フイルム製造ラインを示す概略図である。
【図３】本発明を適用した流延膜乾燥設備を示す概略図である。
【図４】第１給気チャンバ周辺の正面図及び上面図である。
【図５】ドープを共流延した場合におけるフイルム製造ラインの一部を示す概略図である。
【符号の説明】
【００８９】
１０  ドープ製造ライン
２７  ドープ
４０  フイルム製造ライン
４６  流延バンド
５５  遮風板
５５ａ  無風ゾーン
５６  第１給気チャンバ
６９  流延膜
７０  スリット
７０ａ  角度設定板
７１  乾燥風
７６  流入阻止板
９８  フイルム製造ライン
θ１  流入阻止板の取り付け角度
θ２  角度設定板の取り付け角度
Ｗ２  スリットの幅
Ｘ方向  流延バンドの走行方向
Ｙ方向  Ｘ方向と逆方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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