(57)【要約】【課題】  製造コストを低減できる膨張可能な雲母の製造方法を提供する。【解決手段】  粉状の雲母と、金属アルカリ物質とを、質量比例を１：１〜１：２０で混合する混合工程と、  混合後の粉状雲母とアルカリ物質を１５０℃〜２３０℃まで加熱し、そのまま３０分温度保持することにより、アルカリ物質の金属イオンを雲母に拡散し込む加熱工程と、  加熱後の粉状雲母とアルカリ物質を冷水によって希釈することにより、粉状雲母の温度を低下させる冷却／洗浄工程と、  希釈後のアルカリ溶液と粉状の雲母固体を分離させる第１固体/液体分離工程と、  酸性溶液が冷水で希釈した後、雲母に使用されることにより、雲母におけるアルカリ物質を中和し、雲母のPH値が７未満の時、雲母が膨張現象を発生する中和工程と、  水によって酸性溶液を希釈し、再び希釈後の酸性溶液と雲母固体を分離させることにより、所望の膨張可能な雲母を得る第２固体/液体分離工程と、を有する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状の雲母と、金属アルカリ物質とを、質量比例を１：１〜１：２０で混合する混合工程と、
混合後の粉状雲母とアルカリ物質を１５０℃〜２３０℃まで加熱し、そのまま３０分温度保持することにより、アルカリ物質の金属イオンを雲母に拡散し込む加熱工程と、
加熱後の粉状雲母とアルカリ物質を冷水によって希釈することにより、粉状雲母の温度を低下させる冷却／洗浄工程と、
希釈後のアルカリ溶液と粉状の雲母固体を分離させる第１固体/液体分離工程と、
酸性溶液が冷水で希釈した後、雲母に使用されることにより、雲母におけるアルカリ物質を中和し、雲母のPH値が７未満の時、雲母が膨張現象を発生する中和工程と、
水によって酸性溶液を希釈し、再び希釈後の酸性溶液と雲母固体を分離させることにより、所望の膨張可能な雲母を得る第２固体/液体分離工程と、を有する酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項２】
前記混合工程に使用される金属アルカリ物質が、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム又は水酸化バリウムとその混合物であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項３】
前記中和工程に使用される酸性溶液が、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸又はシュウ酸であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項４】
前記中和工程は、酸性溶液が冷水で希釈した後、雲母に使用されることにより、雲母におけるアルカリ物質を中和することにより、雲母のPH値を４未満とすることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項５】
前記第１固体/液体分離工程と第２固体/液体分離工程は、脱水機により固体/液体分離を行うことを特徴とする請求項４に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項６】
前記混合工程に使用される金属アルカリ物質が、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの混合物であり、該混合物に、８０wt%以上の水酸化ナトリウムと水酸化リチウムを含み、他の物質は他のアルカリ物質であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【請求項７】
前記雲母が、白雲母、有色雲母、絹雲母、金雲母又は葉ろう石（pyrophyllite）であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に製造コストを低減できる膨張可能な雲母の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般にナノ複合材料を製造するためには層状アルミノ珪酸塩（モンモリロナイト・クレイ、雲母）がよく使用されている。雲母は、層状アルミノ珪酸塩の鉱物、一般に非膨張性の雲母鉱石であり、あまり実用性がなく、主に充填材として使用されていた。
【０００３】
非膨張性の雲母を膨張性の雲母に転換させる研究については、例えば、日本五十崎氏などの研究では、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム又は硝酸ルビジウムと絹雲母を一緒に研磨することにより、高い表面積を有する絹雲母の粉末を得ることが知られている。その発表文章によると、絹雲母におけるカリウムイオンの含量は表面積の変化と関連性があり、絹雲母を研磨した後、その結晶構造が破壊されることにより、カリウムイオンがイオン交換を行うことができ、その研究結果にも、硝酸ルビジウムは最も好適な研磨材であることを指す。
【０００４】
又、膨張可能な雲母の製造方法について、例えば台湾特許公告第４６０４２７号「膨張可能な絹雲母の製法及びその用途」では、硝酸リチウムと絹雲母の粉末のイオン交換により、膨張可能な絹雲母が得られることが開示されていた。
【特許文献１】台湾特許公告第４６０４２７号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記台湾特許に記載される硝酸リチウム、又は五十崎氏の研究による硝酸ナトリウム、硝酸カリウム又は硝酸ルビジウムは、中性の処理剤であり、又、該台湾特許に記載される硝酸リチウムのイオン交換の温度は、２６０℃〜４２０℃であり、その実施例１に記載される加熱時間は、４０時間まで必要があり、実施例２でも夫々１６時間、４０時間、９６時間の必要があるので、製造コストの高い問題があった。又、五十崎氏の研究による硝酸リチウムについても、価格が非常に高いので、膨張可能な雲母の製造コストが増大するといった問題があった。
【０００６】
そこで、出願されたのが本発明であって、製造コストを低減できる膨張可能な雲母の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願の請求項１の発明は、粉状の雲母と、金属アルカリ物質とを、質量比例を１：１〜１：２０で混合する混合工程と、
混合後の粉状雲母とアルカリ物質を１５０℃〜２３０℃まで加熱し、そのまま３０分温度保持することにより、アルカリ物質の金属イオンを雲母に拡散し込む加熱工程と、
加熱後の粉状雲母とアルカリ物質を冷水によって希釈することにより、粉状雲母の温度を低下させる冷却／洗浄工程と、
希釈後のアルカリ溶液と粉状の雲母固体を分離させる第１固体/液体分離工程と、
酸性溶液が冷水で希釈した後、雲母に使用されることにより、雲母におけるアルカリ物質を中和し、雲母のPH値が７未満の時、雲母が膨張現象を発生する中和工程と、
水によって酸性溶液を希釈し、再び希釈後の酸性溶液と雲母固体を分離させることにより、所望の膨張可能な雲母を得る第２固体/液体分離工程と、を有する酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【０００８】
本願の請求項２の発明は、前記混合工程に使用される金属アルカリ物質が、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム又は水酸化バリウムとその混合物であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【０００９】
本願の請求項３の発明は、前記中和工程に使用される酸性溶液が、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸又はシュウ酸であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【００１０】
本願の請求項４の発明は、前記中和工程は、酸性溶液が冷水で希釈した後、雲母に使用されることにより、雲母におけるアルカリ物質を中和することにより、雲母のPH値を４未満とすることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【００１１】
本願の請求項５の発明は、前記第１固体/液体分離工程と第２固体/液体分離工程は、脱水機により固体/液体分離を行うことを特徴とする請求項４に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【００１２】
本願の請求項６の発明は、前記混合工程に使用される金属アルカリ物質が、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの混合物であり、該混合物に、８０wt%以上の水酸化ナトリウムと水酸化リチウムを含み、他の物質は他のアルカリ物質であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【００１３】
本願の請求項７の発明は、前記雲母は、白雲母、有色雲母、絹雲母、金雲母又は葉ろう石（pyrophyllite）であることを特徴とする請求項１に記載の酸により膨張可能な雲母の製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は上記の課題を解決するものであり、高価な硝酸リチウムを用いずに、又、高温で加熱しなくても、製造コストを低減できる膨張可能な雲母を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。
【００１６】
図１は本発明に係る酸により膨張可能な雲母の製造方法のプローチャートである。本発明に係る酸により膨張可能な雲母の製造方法は、以下の工程を有する。
混合工程（１）：粉状の雲母と、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム又は水酸化バリウムのアルカリ物質とを、量比例を１：１〜１：２０で混合し、尚、好適なアルカリ物質は、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの混合物であり、該混合物は、８０wt%以上の水酸化ナトリウムと水酸化リチウムを含み、他の物質は他のアルカリ物質である。好適な雲母は、例えば白雲母、有色雲母、絹雲母、金雲母又は葉ろう石（pyrophyllite）である。
【００１７】
加熱工程（２）：混合後の粉状雲母とアルカリ物質を１５０℃〜２３０℃まで加熱し、そのまま３０分温度保持することにより、アルカリ物質の金属イオンを雲母に拡散し込む。
【００１８】
冷却／洗浄工程（３）：加熱後の粉状雲母とアルカリ物質を冷水によって希釈することにより、粉状雲母の温度を低下させる。
【００１９】
第１固体/液体分離工程（４）：脱水機によって希釈後のアルカリ溶液と粉状の雲母固体とを分離させ、分離後の雲母固体を水で希釈／洗浄し、再び固体/液体分離し、雲母固体における水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの含量が１wt%以下になるまで数回繰り返す。
【００２０】
中和工程（５）：硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸又はシュウ酸などの酸性溶液を冷水で希釈した後、雲母に使用することにより、雲母におけるアルカリ物質を中和し、雲母のPH値が７未満の時、好ましくは４未満の時、雲母が膨張現象を発生する。尚、好適な酸性溶液は、硝酸である。
【００２１】
第２固体/液体分離工程（６）：水で酸性溶液を希釈し、脱水機によって再び希釈後の酸性溶液と雲母固体とを分離させることにより、所望の膨張可能な雲母を得る。
【実施例１】
【００２２】
１キロの粉状雲母と５キロの水酸化ナトリウムと１キロの水酸化リチウムを混合した後、２２０度まで加熱することにより、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムを溶融し、その温度まま３０分定温した後、室温２リットルの冷水を溶融の水酸化ナトリウムと水酸化リチウムに添加することにより、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの濃度を希釈しながら、雲母の温度を低下させ、更に、温度低下後の雲母と、水酸化ナトリウムと水酸化リチウムの溶液を脱水機で固体/液体分離し、１００グラムの硝酸を冷水で希釈した後、該硝酸の希釈液を分離後の雲母に使用することにより、雲母におけるアルカリ物質の濃度を中和と希釈させ、希釈後の雲母のPH値は７であり、再び室温の冷水によって酸性溶液の濃度を希釈し、この際、雲母は膨脹現象を発生し、最後に脱水機によって希釈後の酸性溶液と雲母を分離することにより、０．８５キロの雲母製品が得られる。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明によれば、高価な硝酸リチウムを用いずに、又、高温で加熱しなくても、製造コストを低減できる膨張可能な雲母を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る酸により膨張可能な雲母の製造方法のプローチャートである。
【符号の説明】
【００２５】
１          混合工程
２          加熱工程
３        冷却／洗浄工程
４          第１回固体／液体分離工程
５          中和工程
６          第２回固体／液体分離工程
【図１】
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