(57)【要約】【課題】テープの寸度安定性、特に、高温環境下での寸度安定性が向上し、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができる磁気記録媒体及びその製造方法を提供する。【解決手段】非磁性の支持体１２上に一層以上の磁性層１６を備えてなる磁気記録媒体１０である。磁気記録媒体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率を０．１８〜０．３９ＧＰａとする。また、非磁性の支持体１２がポリエチレンナフタレートからなり、この非磁性の支持体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率を０．１５〜０．３７ＧＰａとする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性の支持体上に一層以上の磁性層を備えてなる磁気記録媒体において、
該磁気記録媒体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率が０．１８〜０．３９ＧＰａであることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
非磁性の支持体上に一層以上の磁性層を備えてなる磁気記録媒体において、
前記非磁性の支持体がポリエチレンナフタレートからなり、該非磁性の支持体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率が０．１５〜０．３７ＧＰａであることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項３】
前記非磁性の支持体と前記磁性層との間に磁性又は非磁性の中間層を備えてなる請求項１又は２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
非磁性の支持体上に一層以上の磁性層及び／又は非磁性層を形成する磁気記録媒体の製造方法において、
前記磁性層及び／又は非磁性層を形成する前に前記非磁性の支持体を、該支持体のガラス転移温度Ｔｇより１〜２５°Ｃ低い温度で熱処理し、
その後の製造工程において該支持体に加えられる熱処理温度を、該支持体のガラス転移温度Ｔｇ未満に維持することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に係り、特に、高温環境下での寸度安定性が向上した磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の一種である磁気テープは、カセットテープやビデオテープのみならず、コンピュータのデータバックアップ用のテープにも利用されている。このようなデータバックアップ用テープの分野では、バックアップの対象となるハードディスクの大容量化に伴い、１巻当たり１００ＧＢ以上の記憶容量のものが商品化されており、今後ハードディスクの更なる大容量化に対応するため、バックアップ用磁気テープの高容量化は不可欠である。
【０００３】
この際、高容量化とともにデータの記録及び再生の信頼性が極めて重要である。特に、苛酷な環境下であっても、たとえば、高温環境下での保存後であっても、データを正確に記録でき、また、記録されているデータを正確に再生することが必要である。
【０００４】
このような課題に対処するべく、たとえば磁気記録媒体の耐久性、特にサイクル環境特性を向上させる旨の提案がなされている（特許文献１参照）。
【０００５】
この提案は、磁気記録媒体の支持体を、この支持体のガラス転移点よりも低い温度で所定時間熱処理し、この支持体のエンタルピー緩和に基づく吸熱量を所定の値以上とするものであり、記録・再生データの信頼性が向上できるとされている。
【特許文献１】特開平１１−１１０７３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記のような従来の技術においても、解決しきれていない問題点があった。すなわち上記のような過酷な環境下においては、一般に、磁気記録媒体を構成する各部材がクリープ等により変形し、これに起因して寸法変化が発生することがあるため、データの正確な記録・再生ができなくなる場合がある。この問題点に対し、従来技術（特許文献１等）では、不十分である。
【０００７】
また、バックアップテープ１巻当たりの高容量化のためには、テープの全厚を薄くして１巻当たりのテープ長を長くすることも必要である。この場合、薄型の磁気記録媒体をドライブで記録再生すると、駆動する際のテンションによって媒体に不均一な伸びが発生し、その結果、走行安定性が低下する。したがって、このような課題の解決が強く要請されていた。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、テープの寸度安定性、特に、高温環境下での寸度安定性が向上し、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができる磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、前記目的を達成するために、非磁性の支持体上に一層以上の磁性層を備えてなる磁気記録媒体において、該磁気記録媒体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率が０．１８〜０．３９ＧＰａであることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
【００１０】
また、本発明は、非磁性の支持体上に一層以上の磁性層を備えてなる磁気記録媒体において、前記非磁性の支持体がポリエチレンナフタレートからなり、該非磁性の支持体の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率が０．１５〜０．３７ＧＰａであることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
【００１１】
本発明によれば、磁気記録媒体又は非磁性の支持体の損失弾性率を最適範囲に制御するので、テープの寸度安定性が向上し、その結果、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができる。
【００１２】
すなわち、本発明者は、磁気記録媒体を構成する諸部材のうち、非磁性支持体に着目し、その形状安定性について検討を推し進めたところ、支持体に特定の熱処理を施して、その損失弾性率を特定値にすることにより、上記課題を解決し得る磁気記録媒体が得られることを見出した。
【００１３】
なお、損失弾性率とは、材料の制振特性の評価指標の一つであり、複素弾性率Ｅを、式Ｅ＝Ｅ１＋ｉＥ２で表す場合のＥ２に該当する。この場合、Ｅ１は可逆的に変化する値であり、Ｅ２は、非可逆的に変化する値であり、ｉは、複素数の表示である。
【００１４】
また、ガラス転移温度Ｔｇとは、ガラス転移点とも称呼され、高分子物質を加熱した場合に、ガラス状の硬い状態からゴム状に変わる現象（ガラス転移）に基づくもので、このガラス転移がおこる温度を指す。
【００１５】
本発明において、前記非磁性の支持体と前記磁性層との間に磁性又は非磁性の中間層を備えてなることが好ましい。このように、非磁性の中間層が設けられていれば、形状安定性が一層向上する。
【００１６】
また、本発明は、非磁性の支持体上に一層以上の磁性層及び／又は非磁性層を形成する磁気記録媒体の製造方法において、前記磁性層及び／又は非磁性層を形成する前に前記非磁性の支持体を、該支持体のガラス転移温度Ｔｇより１〜２５°Ｃ低い温度で熱処理し、その後の製造工程において該支持体に加えられる熱処理温度を、該支持体のガラス転移温度Ｔｇ未満に維持することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【００１７】
本発明によれば、磁性層及び／又は非磁性層を形成する前に非磁性の支持体をガラス転移温度Ｔｇより１〜２５°Ｃ低い温度で熱処理し、その後の製造工程においてこの支持体に加えられる熱処理温度をガラス転移温度Ｔｇ未満に維持するので、テープの寸度安定性が向上し、その結果、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明によれば、テープの寸度安定性が向上し、その結果、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面に基づいて、本発明の実施態様について説明する。図１は、本発明に係る磁気記録媒体の層構成を説明する部分拡大断面図である。
【００２０】
図１に示されるように、本発明の磁気記録媒体１０においては、非磁性の可撓性支持体１２の表面に非磁性の中間層１４が形成され、中間層１４の上に磁性層１６が形成されている。また、非磁性の可撓性支持体１２の裏面にはバックコート層１８が形成されている。
【００２１】
なお、非磁性の可撓性支持体１２と中間層１４との間に、又は中間層１４と磁性層１６との間に、密着性向上のための下塗り層を設けてもかまわない。下塗り層を設ける場合、この層厚さは、０．０１〜０．５μｍが好ましく、０．０２〜０．５μｍがより好ましい。
【００２２】
支持体の厚さに制限はないが、２〜１００μｍが好ましく、２〜８０μｍがより好ましい。一般的にコンピューターテープの非磁性支持体は、３．０〜１０μｍ（好ましくは、３．０〜９．０μｍ、更に好ましくは、３．０〜８．０μｍ）の範囲の厚さのものが使用される。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体では、平均磁性層厚さは４０〜２００ｎｍが好ましく、５０〜２００ｎｍがより好ましい。磁性層１６は単一層でも、複数でも本発明の目的を達成できる。
【００２４】
本発明になる磁気記録媒体における磁性層１６の下層である中間層の厚さは、０．０５〜５．０μｍが好ましく、０．１〜３．０μｍが好ましく、０．１〜２．５μｍが更に好ましい。バックコ−ト層１８の厚さは０．２〜１．５μｍが好ましく、０．３〜０．８μｍがより好ましい。
【００２５】
以下、磁気記録媒体１０の各層の構成及び磁気記録媒体１０の製造方法について、各項目毎に説明する。
【００２６】
［支持体］
本発明に用いられる非磁性の可撓性支持体１２としては、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレー等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、アラミド、芳香族ポリアミドなどの公知のフィルムが使用できる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などを行っても良い。
【００２７】
本発明の目的を達成するには、磁気記録媒体１０の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率Ｅ２が０．１８〜０．３９ＧＰａであることが求められる。この損失弾性率Ｅ２の値の場合、支持体１２がポリエチレンナフタレートに限定されるものではない。
【００２８】
また、本発明の目的を達成するには、支持体１２がポリエチレンナフタレートからなる場合、この支持体１２の温度１３０°Ｃにおける０．５Ｈｚ損失弾性率Ｅ２が０．１５〜０．３７ＧＰａであることが求められる。
【００２９】
磁気記録媒体１０や支持体１２の損失弾性率Ｅ２を調整する方法としては、たとえば、塗布前の支持体１２を、予め支持体１２のガラス転移温度Ｔｇより１〜２５°Ｃ低い温度で熱処理し、熱処理後室温まで徐冷し、その後、塗布及び乾燥する方法が挙げられる。
【００３０】
この際重要なのは、塗布後の乾燥温度が支持体１２のガラス転移温度Ｔｇを超えないことである。この乾燥温度が支持体１２のガラス転移温度Ｔｇを超えると、緩和したクリープ特性が元に戻ってしまい、温度１３０°Ｃでの０．５Ｈｚ損失弾性率も０．４０ＧＰａ 以上になってしまうからである。
【００３１】
次いで、支持体１２の他の特性について説明する。支持体１２の中間層１４を塗布する面の中心線表面粗さの範囲は１０ｎｍ以下０．１ｎｍ以上、好ましくは６ｎｍ以下０．２ｎｍ以上、更に好ましくは４．５ｎｍ以下０．５ｎｍ以上である。
【００３２】
支持体１２の長手方向のヤング率（縦弾性係数）は５Ｇｐａ以上、好ましくは６Ｇｐａ以上、更に好ましくは８Ｇｐａ以上であり、幅方向のヤング率は３Ｇｐａ以上、好ましくは４Ｇｐａ以上である。また、支持体１２の１００°Ｃ３０分での熱収縮率は好ましくは３％以下、更に好ましくは１．５％以下、８０°Ｃ３０分での熱収縮率は好ましくは１％以下、更に好ましくは０．５％以下である。
【００３３】
支持体１２の破断強度は５〜１００Ｋｇｆ／ｍｍ２（≒４９〜９８０ＭＰａ）、弾性率は１００〜２０００Ｋｇｆ／ｍｍ２（≒０．９８〜１９．６ＧＰａ）が好ましい。支持体１２の温度膨張係数は１０−４〜１０−８／°Ｃであり、好ましくは１０−５〜１０−６／°Ｃである。湿度膨張係数は１０−４／ＲＨ％以下であり、好ましくは１０−５／ＲＨ％以下である。これらの熱特性、寸法特性、機械強度特性は支持体の面内各方向に対し１０％以内の差でほぼ等しいことが好ましい。
【００３４】
［磁性層］
磁性層１６の厚さは４０〜２００ｎｍが好ましく、５０〜２００ｎｍがより好まく、８０〜２００ｎｍが更に好ましい。適用する記録再生システムに応じて最適な厚さ範囲を設定することができる。一般には４０ｎｍ以下になると出力が低下してしまい十分な出力やＣ／Ｎが得られない。一方２００ｎｍ以上だと、ノイズ成分が高くなりＣ／Ｎが劣化してしまう。
【００３５】
磁性層１６に使用する強磁性粉末としては、α−Ｆｅを主成分とする強磁性金属（好ましくは合金）粉末が好ましい。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含んでもかまわない。特に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｙ、Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの少なくとも１つをα−Ｆｅ以外に含むことが好ましく、Ｃｏ、Ｙ、Ａｌの少なくとも一つを含むことが更に好ましい。
【００３６】
Ｃｏの含有量はＦｅに対して０〜４０原子％が好ましく、更に好ましくは１５〜３５原子％、より好ましくは２０〜３５原子％である。Ｙの含有量は１．５〜１５原子％が好ましく、更に好ましくは３〜１２原子％である。Ａｌは１．５〜１５原子％が好ましく、更に好ましくは３〜１２原子％である。
【００３７】
これらの強磁性粉末には、分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじめ処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭４４−１４０９０号、特公昭４５−１８３７２号、特公昭４７−２２０６２号、特公昭４７−２２５１３号、特公昭４６−２８４６６号、特公昭４６−３８７５５号、特公昭４７−４２８６号、特公昭４７−１２４２２号、特公昭４７−１７２８４号、特公昭４７−１８５０９号、特公昭４７−１８５７３号、特公昭３９−１０３０７号、特公昭４６−３９６３９号、米国特許第３０２６２１５号、同３０３１３４１号、同３１００１９４号、同３２４２００５号、同３３８９０１４号などに記載されている。
【００３８】
強磁性合金（微）粉末には少量の水酸化物、または酸化物が含まれてもよい。強磁性合金（微）粉末の公知の製造方法により得られたものを用いることができ、下記の方法を挙げることができる。複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を水素などの還元性気体で還元する方法、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してＦｅ又はＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩又はヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を得る方法などである。
【００３９】
このようにして得られた強磁性合金粉末は公知の徐酸化処理、すなわち有機溶剤に浸漬したのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥させる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方法のいずれを施したものでも用いることができる。
【００４０】
強磁性粉末をＢＥＴ法による比表面積（Ｓ  ＢＥＴ）で表せば４０〜８０ｍ２／ｇであり、好ましくは４５〜７０ｍ２／ｇである。４０ｍ２／ｇ以下ではノイズが高くなり、８０ｍ２／ｇ以上では表面性が得にくく好ましくない。磁性層１６の強磁性粉末の結晶子サイズは８０〜１８０Åであり、好ましくは１００〜１８０Å、更に好ましくは１１０〜１７５Åである。強磁性粉末の平均長軸長または平均板径は３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、好ましくは３０ｎｍ以上７５ｎｍ以下である。
【００４１】
強磁性粉末の平均針状比または平均板径比は５〜１５が好ましく、更には６〜１２が好ましい。針状比は透過型電顕によって測定される平均長軸長とＸ線回折によって得られる結晶子サイズとの比によって表される。磁性金属粉末のσｓは７０〜１８０Ａ・ｍ２／ｋｇであり、好ましくは８０〜１７０Ａ・ｍ２／ｋｇである。金属粉末の抗磁力は１１９〜３１８ｋＡ／ｍが好ましく、更に好ましくは１５９〜２７９ｋＡ／ｍ、更に好ましくは１８３〜２３９ｋＡ／ｍである。
【００４２】
強磁性金属粉末の含水率は０．１〜２％とするのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい。その範囲は６〜１２であるが、好ましくは７〜１１である。強磁性粉末は必要に応じ、表面処理を行いＡｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれらの酸化物などの形になっていてもかまわない。その量は強磁性粉末に対し０．１〜１０％であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が１００ｍｇ／ｍ２以下になり好ましい。
【００４３】
強磁性金属粉末のＳＡ（ステアリン酸）吸着量（表面の塩基性点の尺度）は１〜１５μｍｏｌ／ｍ２、好ましくは２〜１０μｍｏｌ／ｍ２、更に好ましくは３〜８μｍｏｌ／ｍ２である。ステアリン酸吸着量が多い強磁性金属粉末を使用する時、表面に強く吸着する有機物で表面修飾して磁気記録媒体を作成することが好ましい。
【００４４】
強磁性粉末には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が好ましいが、３００ｐｐｍ以下であれば特に特性に影響を与えることは少ない。また、本発明に用いられる強磁性粉末は空孔が少ないほうが好ましくその値は２０容量％以下、更に好ましくは５容量％以下である。また形状については先に示した粒子サイズについての特性を満足すれば針状、米粒状、紡錘状のいずれでもかまわない。
【００４５】
強磁性粉末自体のＳＦＤ（Ｓｗｉｃｈｉｎｇ  Ｆｉｅｌｄ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）は小さい方が好ましく、０．６以下が好ましい。強磁性粉末のＨｃの分布を小さくする必要がある。なお、ＳＦＤが０．６以下であると、電磁変換特性が良好で、出力が高く、また、磁化反転がシャープでピークシフトも少なくなり、高密度デジタル磁気記録に好適である。Ｈｃの分布を小さくするためには、強磁性金属粉末においてはゲ−タイトの粒度分布を良くする、単分散α−Ｆｅ２Ｏ３を使用する、焼結を防止する、などの方法がある。
【００４６】
磁性層１６に使用されるカ−ボンブラックの例はゴム用ファ−ネス、ゴム用サ−マル、カラ−用ブラック、アセチレンブラック、等を用いることができる。比表面積（ＳBET）は５〜５００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／１００ｇ、平均粒（子）径は５ｎｍ〜３００ｎｍ、ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０質量％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好ましい。
【００４７】
カ−ボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、８００、７００、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、旭カ−ボン社製、＃８０、＃６０、＃５５、＃５０、＃３５、三菱化学社製、＃２４００Ｂ、＃２３００、＃９００、＃１０００＃３０、＃４０、＃１０Ｂ、コンロンビアカ−ボン社製、ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥＮ １５０、５０、４０、１５などが挙げられる。
【００４８】
カ−ボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カ−ボンブラックを磁性塗布液に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカ−ボンブラックは単独、または組合せで使用することができる。
【００４９】
カ−ボンブラックを使用する場合は強磁性粉末に対する量の０．１〜３０質量％で用いることが好ましい。カ−ボンブラックは磁性層１６の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカ−ボンブラックにより異なる。従って本発明に使用されるこれらのカ−ボンブラックは磁性層１６、中間層１４でその種類、量、組合せを変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはもちろん可能である。本発明の磁性層１６で使用できるカ−ボンブラックはたとえば「カ−ボンブラック便覧」カ−ボンブラック協会編を参考にすることができる。
【００５０】
［中間層］
次に、中間層１４に関する詳細な内容について説明する。中間層１４に用いられる無機粉末は、非磁性粉末であり、たとえば、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物、等の無機質化合物から選択することができる。
【００５１】
無機化合物としては、たとえばα化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ヘマタイト、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単独または組合せで使用される。
【００５２】
特に好ましいのは、粒度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこと等から、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタン、α酸化鉄である。これら非磁性粉末の粒子サイズは０．００５〜０．５μｍが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることもできる。
【００５３】
とりわけ好ましいのは非磁性粉末の粒子サイズは０．０１〜０．２μｍである。特に、非磁性粉末が粒状金属酸化物である場合は、平均粒子径０．０８μｍ以下が好ましく、針状金属酸化物である場合は、長軸長は０．２μｍ以下、好ましくは０．１５μｍ以下、更に好ましくは０．１μｍ以下のものである。
【００５４】
非磁性粉末の針状比は２〜２０、好ましくは３〜１０である。タップ密度は０．０５〜２ｇ／ｍｌ、好ましくは０．２〜１．５ｇ／ｍｌである。非磁性粉末の含水率は０．１〜５質量％、好ましくは０．２〜３質量％、更に好ましくは０．３〜１．５質量％である。非磁性粉末のｐＨは２〜１１であるが、ｐＨは５．５〜１０の間が特に好ましい。これらは官能基に対する吸着性が高いので、分散がよく、また塗膜の機械的な強度も高い。
【００５５】
非磁性粉末の比表面積は１〜１００ｍ２／ｇ、好ましくは５〜８０ｍ２／ｇ、更に好ましくは１０〜７０ｍ２／ｇである。非磁性粉末の結晶子サイズは０．００４〜１μｍが好ましく、０．０４〜０．１μｍが更に好ましい。ＤＢＰ（ジブチルフタレート）を用いた吸油量は５〜１００ｍｌ／１００ｇ、好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、更に好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇである。
【００５６】
非磁性粉末の比重は１〜１２、好ましくは３〜６である。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでも良い。モース硬度は４以上、１０以下のものが好ましい。非磁性粉末のＳＡ（ステアリン酸）吸着量は１〜２０μｍｏｌ／ｍ２、好ましくは２〜１５μｍｏｌ／ｍ２、更に好ましくは３〜８μｍｏｌ／ｍ２である。ｐＨは３〜６の間にあることが好ましい。
【００５７】
これらの非磁性粉末の表面は表面処理されてＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３が存在することが好ましい。特に分散性に好ましいのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２であるが、更に好ましいのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２である。これらは組み合わせて使用しても良いし、単独で用いることもできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良いし、先ずアルミナで処理した後に、その表層をシリカで処理する方法、又はその逆の方法を採ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしても構わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
【００５８】
中間層１４に用いられる非磁性粉末の具体的な例としては、昭和電工製ナノタイト、住友化学製ＨＩＴ−１００、ＺＡ−Ｇ１、戸田工業社製αヘマタイトＤＰＮ−２５０、ＤＰＮ−２５０ＢＸ、ＤＰＮ−２４５、ＤＰＮ−２７０ＢＸ、ＤＰＮ−５００ＢＸ、ＤＢＮ−ＳＡ１、ＤＢＮ−ＳＡ３、石原産業製酸化チタンＴＴＯ−５１Ｂ、ＴＴＯ−５５Ａ、ＴＴＯ−５５Ｂ、ＴＴＯ−５５Ｃ、ＴＴＯ−５５Ｓ、ＴＴＯ−５５Ｄ、ＳＮ−１００、αヘマタイトＥ２７０、Ｅ２７１、Ｅ３００、Ｅ３０３、チタン工業製酸化チタンＳＴＴ−４Ｄ、ＳＴＴ−３０Ｄ、ＳＴＴ−３０、ＳＴＴ−６５Ｃ、αヘマタイトα−４０、テイカ製ＭＴ−１００Ｓ、ＭＴ−１００Ｔ、ＭＴ−１５０Ｗ、ＭＴ−５００Ｂ、ＭＴ−６００Ｂ、ＭＴ−１００Ｆ、ＭＴ−５００ＨＤ、堺化学製ＦＩＮＥＸ−２５、ＢＦ−１、ＢＦ−１０、ＢＦ−２０、ＳＴ−Ｍ、同和鉱業製ＤＥＦＩＣ−Ｙ、ＤＥＦＩＣ−Ｒ、日本アエロジル製ＡＳ２ＢＭ、ＴｉＯ２Ｐ２５、宇部興産製１００Ａ、５００Ａ、及びそれを焼成したものが挙げられる。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタンとα−酸化鉄である。
【００５９】
中間層１４にカ−ボンブラックを混合させて公知の効果である表面電気抵抗Ｒｓを下げること、光透過率を小さくすることができるとともに、所望のマイクロビッカース硬度を得る事ができる。カーボンブラックの種類はゴム用ファ−ネス、ゴム用サ−マル、カラ−用ブラック、アセチレンブラック、等を用いることができる。
【００６０】
中間層１４のカ−ボンブラックの比表面積（Ｓ  ＢＥＴ）は１００〜５００ｍ２／ｇ、好ましくは１５０〜４００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ｍｌ／１００ｇ、好ましくは３０〜４００ｍｌ／１００ｇである。カ−ボンブラックの平均粒（子）径は５ｎｍ〜８０ｎｍ、好ましく１０〜５０ｎｍ、更に好ましくは１０〜４０ｎｍである。カ−ボンブラックのｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好ましい。
【００６１】
カ−ボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製 ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、８００、８８０、７００、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、三菱化学社製 ＃３０５０Ｂ、＃３１５０Ｂ、＃３２５０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３９５０Ｂ、＃９５０、＃６５０Ｂ、＃９７０Ｂ、＃８５０Ｂ、ＭＡ−６００、ＭＡ−２３０、＃４０００、＃４０１０、コンロンビアカ−ボン社製 ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥＮ ８８００、８０００、７０００、５７５０、５２５０、３５００、２１００、２０００、１８００、１５００、１２５５、１２５０、ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックＥＣなどが挙げられる。
【００６２】
カ−ボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カ−ボンブラックを塗布液に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは上記無機質粉末に対して５０質量％を越えない範囲、中間層総質量の４０％を越えない範囲で使用できる。これらのカ−ボンブラックは単独、又は組合せで使用することができる。
【００６３】
また、中間層１４には有機質粉末を目的に応じて、添加することもできる。たとえば、アクリルスチレン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレン樹脂も使用することができる。その製法は特開昭６２−１８５６４号、特開昭６０−２５５８２７号に記されているようなものが使用できる。
【００６４】
中間層１４の結合剤樹脂、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は以下に記載する磁性層１６のそれが適用できる。特に、結合剤樹脂量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層１６に関する公知技術が適用できる。
【００６５】
［バックコート層］
バックコート層１８は、その層を光学式表面粗さ計にて測定した時の自乗平均表面から５０ｎｍ以上の高さを持つ突起個数が０．０３個／１００μｍ２〜０．２個／１００μｍ２であることが好ましい。
【００６６】
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して、繰り返し走行性が強く要求される。このような高い走行耐久性を維持させるために、バックコート層には、カーボンブラックが含有されていることが好ましい。
【００６７】
カーボンブラックは、平均粒子サイズの異なる二種類のものを組み合わせて使用することが好ましい。この場合、平均粒子サイズが１０〜５０ｎｍの微粒子状カーボンブラックと平均粒子サイズが７０〜３００ｎｍの粗粒子状カーボンブラックを組み合わせて使用することが好ましい。
【００６８】
一般に、上記のような微粒子状のカーボンブラックの添加により、バックコート層の表面電気抵抗を低く設定でき、また光透過率も低く設定できる。磁気記録装置によっては、テープの光透過率を利用し、動作の信号に使用しているものが多くあるため、このような場合には特に微粒子状のカーボンブラックの添加は有効になる。また微粒子状カーボンブラックは一般に液体潤滑剤の保持力に優れ、潤滑剤併用時、摩擦係数の低減化に寄与する。
【００６９】
微粒子状カーボンブラックの具体的な商品としては、以下のものを挙げることができる。ＲＡＶＥＮ２０００Ｂ（１８ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ１５００Ｂ（１７ｎｍ）（以上、コロンビアカーボン社製）、ＢＰ８００（１７ｎｍ）（キャボット社製）、ＰＲＩＮＮＴＥＸ９０（１４ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ９５（１５ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ８５（１６ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ７５（１７ｎｍ）（以上、デグサ社製）、＃３９５０（１６ｎｍ）（三菱化学（株）製）、旭＃５１（旭カーボン社製）（３８ｎｍ）。
【００７０】
また粗粒子カーボンブラックの具体的な商品の例としては、Ｒｅｇａｌ９９（キャボット社製）（１００ｎｍ）、サーマルブラック（２７０ｎｍ）（カーンカルブ社製）、ＲＡＶＥＮ ＭＴＰ（２７５ｎｍ）（コロンビアカーボン社製）を挙げることができる。
【００７１】
バックコート層１８において、平均粒子サイズの異なる二種類のものを使用する場合、１０〜５０ｎｍの微粒子状カーボンブラックと７０〜３００ｎｍの粗粒子状カーボンブラックの含有比率（質量比）は、前者／後者＝１／１００〜１／１の範囲にあることが好ましく、更に好ましくは、１／２０（５／１００）〜１／２（５０／１００）の範囲である。
【００７２】
バックコート層１８中のカーボンブラック（二種類のものを使用する場合には、その全量）の含有量は、結合剤１００質量部に対して、通常３０〜１００質量部の範囲であり、好ましくは、４５〜９５質量部の範囲である。
【００７３】
バックコート層１８には無機粉末を用いることが出来る。無機粉末は、硬さの異なる二種類のものを併用することが好ましい。具体的には、モース硬度３〜４．５の軟質無機粉末とモース硬度５〜９の硬質無機粉末とを使用することが好ましい。モース硬度が３〜４．５の軟質無機粉末を添加することで、繰り返し走行による摩擦係数の安定化を図ることができる。しかもこの範囲の硬さでは、摺動ガイドポールが削られることもない。またこの無機粉末の平均粒子サイズは、３０〜５０ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００７４】
モース硬度が３〜４．５の軟質無機粉末としては、たとえば、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、及び酸化亜鉛を挙げることができる。これらは、単独で、又は二種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中では、特に、炭酸カルシウムが好ましい。
【００７５】
バックコート層１８内の軟質無機粉末の含有量は、カーボンブラック１００質量部に対して０〜１４０質量部の範囲にあることが好ましく、更に好ましくは、０〜１００質量部である。
【００７６】
モース硬度が５〜９の硬質無機粉末を添加することにより、バックコート層１８の強度が強化され、走行耐久性が向上する。これらの無機粉末をカーボンブラックや前記軟質無機粉末と共に使用すると、繰り返し摺動に対しても劣化が少なく、強いバックコート層１８となる。またこの無機粉末の添加により、適度の研磨力が付与され、テープガイドポール等への削り屑の付着が低減する。特に軟質無機粉末（中でも、炭酸カルシウム）と併用すると、表面の粗いガイドポールに対しての摺動特性が向上し、バックコート層の摩擦係数の安定化も図ることができる。
【００７７】
硬質無機粉末は、その平均粒子サイズが８０〜２５０ｎｍ（更に好ましくは、１００〜２１０ｎｍ）の範囲にあることが好ましい。モース硬度が５〜９の硬質無機質粉末としては、たとえば、α−酸化鉄、α−アルミナ、及び酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）を挙げることができる。これらの粉末は、それぞれ単独で用いても良いし、又は併用しても良い。これらの内では、α−酸化鉄又はα−アルミナが好ましい。硬質無機粉末の含有量は、カーボンブラック１００質量部に対して通常０〜３０質量部であり、好ましくは、０〜２０質量部である。
【００７８】
バックコート層１８に前記軟質無機粉末と硬質無機粉末とを併用する場合、軟質無機粉末と硬質無機粉末との硬さの差が、２以上（更に好ましくは、２．５以上、特に、３以上）であるように軟質無機粉末と硬質無機粉末とを選択して使用することが好ましい。
【００７９】
バックコート層１８には、それぞれ特定の平均粒子サイズを有するモース硬度の異なる二種類の無機粉末と、平均粒子サイズの異なる二種類のカーボンブラックとが含有されていることが好ましい。特に、この組合せにおいて、軟質無機粉末として炭酸カルシウムが含有されていることが好ましい。
【００８０】
バックコート層１８には、潤滑剤を含有させることができる。潤滑剤は、前述した中間層１４、又は磁性層１６に使用できる潤滑剤として挙げた潤滑剤の中から適宜選択して使用できる。バックコート層１８において、潤滑剤は、結合剤１００質量部に対して通常１〜５質量部の範囲で添加される。
【００８１】
［磁気記録媒体の製造に使用される他の材料］
次に、磁気記録媒体１０の製造に使用される他の材料について説明する。
【００８２】
磁性層１６、中間層１４、及びバックコート層１８のバインダー、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は、磁性層１６、中間層１４、バックコート層１８に共通にそれぞれに適用できる。特に、バインダー量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層１６に関する公知技術が適用できる。
【００８３】
結合剤としては従来公知の熱可塑系樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５０°Ｃ、数平均分子量が１，０００〜２００，０００、好ましくは１０，０００〜１００，０００、重合度が約５０〜１０００程度のものである。
【００８４】
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコ−ル、マレイン酸、アクルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラ−ル、ビニルアセタ−ル、ビニルエ−テル、等を構成単位として含む重合体又は共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂がある。
【００８５】
また、熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としてはフェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネ−トプレポリマ−の混合物、ポリエステルポリオ−ルとポリイソシアネ−トの混合物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等が挙げられる。
【００８６】
これらの樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。これらの例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１９に詳細に記載されている。
【００８７】
以上の樹脂は単独又は組合せて使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコ−ル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体、から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹脂の組合せ、又はこれらにポリイソシアネ−トを組み合わせたものが挙げられる。
【００８８】
ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリウレタン、ポリエ−テルポリウレタン、ポリエ−テルポリエステルポリウレタン、ポリカ−ボネ−トポリウレタン、ポリエステルポリカ−ボネ−トポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべての結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−ＣＯＯＭ、−ＳＯ３Ｍ、−ＯＳＯ３Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２、−Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２、（以上につきＭは水素原子、又はアルカリ金属塩基）、−ＯＨ、−ＮＲ２、−Ｎ+Ｒ３（Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮ、などから選ばれる少なくともひとつ以上の極性基を共重合又は付加反応で導入したものを用いることが好ましい。このような極性基の量は１０−１〜１０−８モル／ｇであり、好ましくは１０−２〜１０−６モル／ｇである。
【００８９】
これらの結合剤の具体的な例としてはダウケミカル社製ＶＡＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、ＶＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、ＰＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、日信化学工業社製、ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡＬ、ＭＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製１０００Ｗ、ＤＸ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、ＤＸ８３、１００ＦＤ、日本ゼオン社製ＭＲ−１０４、ＭＲ−１０５、ＭＲ１１０、ＭＲ１００、ＭＲ５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、日本ポリウレタン社製ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日本インキ社製パンデックスＴ−５１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バ−ノックＤ−４００、Ｄ−２１０−８０、クリスボン６１０９、７２０９、東洋紡社製バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、ＵＲ−８７００、ＲＶ５３０、ＲＶ２８０、大日精化社製、ダイフェラミン４０２０、５０２０、５１００、５３００、９０２０、９０２２、７０２０、三菱化学社製、ＭＸ５００４、三洋化成社製サンプレンＳＰ−１５０、旭化成社製サランＦ３１０、Ｆ２１０などが挙げられる。
【００９０】
本発明において、中間層１４、磁性層１６に用いられる結合剤は、非磁性粉末又は磁性粉末に対し、５〜５０％の範囲、好ましくは１０〜３０％の範囲で用いられる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は５〜３０％、ポリウレタン樹脂合を用いる場合は２〜２０％、ポリイソシアネ−トは２〜２０％の範囲でこれらを組み合わせて用いることが好ましいが、たとえば、微量の脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタンのみ又はポリウレタンとイソシアネートのみを使用することも可能である。
【００９１】
ポリウレタンを用いる場合はガラス転移温度が−５０〜１５０°Ｃ、好ましくは０°Ｃ〜１００°Ｃ、破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜１０Ｋｇｆ／ｍｍ２（≒０．４９〜９８ＭＰａ）、降伏点は０．０５〜１０Ｋｇｆ／ｍｍ２（≒０．４９〜９８ＭＰａ）が好ましい。
【００９２】
本発明の磁気記録媒体１０は二層以上からなる。従って、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−ト、又はそれ以外の樹脂の量、磁性層１６を形成する各樹脂の分子量、極性基量、又は先に述べた樹脂の物理特性などを必要に応じ中間層１４、磁性層１６とで変えることはもちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべきであり、多層磁性層に関する公知技術を適用できる。たとえば、各層でバインダー量を変更する場合、磁性層表面の擦傷を減らすためには磁性層１６のバインダー量を増量することが有効であり、ヘッドに対するヘッドタッチを良好にするためには、中間層１４のバインダー量を多くして柔軟性を持たせることができる。
【００９３】
用いられるポリイソシアネ−トとしては、トリレンジイソシアネ−ト、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ−ト、キシリレンジイソシアネ−ト、ナフチレン−１，５−ジイソシアネ−ト、ｏ−トルイジンジイソシアネ−ト、イソホロンジイソシアネ−ト、トリフェニルメタントリイソシアネ−ト等のイソシアネ−ト類、また、これらのイソシアネ−ト類とポリアルコールとの生成物、また、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネ−ト等を使用することができる。
【００９４】
これらのイソシアネート類の市販されている商品名としては、日本ポリウレタン社製、コロネートＬ、コロネ−トＨＬ、コロネ−ト２０３０、コロネ−ト２０３１、ミリオネ−トＭＲ、ミリオネ−トＭＴＬ、武田薬品社製、タケネ−トＤ−１０２、タケネ−トＤ−１１０Ｎ、タケネ−トＤ−２００、タケネ−トＤ−２０２、住化バイエル社製、デスモジュ−ルＬ、デスモジュ−ルＩＬ、デスモジュ−ルＮ、デスモジュ−ルＨＬ、等がありこれらを単独又は硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで各層とも用いることができる。
【００９５】
用いられる研磨剤としてはα化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度６以上の公知の材料が単独又は組合せで使用される。
【００９６】
また、これらの研磨剤同士の複合体（研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物又は元素が含まれる場合もあるが主成分が９０質量％以上であれば効果にかわりはない。タップ密度は０．３〜２ｇ／ｍｌ、含水率は０．１〜５質量％、ｐＨは２〜１１、比表面積（ＳBET）は１〜３０ｍ２／ｇ、が好ましい。
【００９７】
用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。用いられる研磨剤の具体的な例としては、住友化学社製、ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ−５０、ＨＩＴ−５５、ＨＩＴ−６０Ａ、ＨＩＴ−７０、ＨＩＴ−１００、日本化学工業社製、Ｇ５、Ｇ７、Ｓ−１、戸田工業社製、ＴＦ−１００、ＴＦ−１４０などが挙げられる。研磨剤は磁性層１６、中間層１４で種類、量及び組合せを変え、目的に応じて使い分けることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあらかじめ結合剤で分散処理したのち磁性塗布液中に添加してもかまわない。
【００９８】
添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果、などをもつものが使用できる。二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコ−ンオイル、極性基をもつシリコ−ン、脂肪酸変性シリコ−ン、フッ素含有シリコ−ン、フッ素含有アルコ−ル、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコ−ル、アルキル燐酸エステル及びそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエ−テル、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、及び、これらの金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕなど）又は、炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコ−ル、（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、炭素数１２〜２２のアルコキシアルコ−ル、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコ−ルのいずれか一つ（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）とからなるモノ脂肪酸エステル又はジ脂肪酸エステル又はトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエ−テルの脂肪酸エステル、炭素数８〜２２の脂肪酸アミド、炭素数８〜２２の脂肪族アミン、などが使用できる。
【００９９】
これらの具体例としてはラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ステアリン酸ブチル、オレイン酸、リノ−ル酸、リノレン酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソルビタンモノステアレ−ト、アンヒドロソルビタンジステアレ−ト、アンヒドロソルビタントリステアレ−ト、オレイルアルコ−ル、ラウリルアルコ−ル、が挙げられる。
【０１００】
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシド−ル系、アルキルフェノ−ルエチレンオキサイド付加体、等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類、等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基、などの酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコ−ルの硫酸又は燐酸エステル類、アルキルベダイン型、等の両性界面活性剤等も使用できる。
【０１０１】
これらの界面活性剤については、「界面活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも１００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物 等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は３０％以下が好ましく、更に好ましくは１０％以下である。
【０１０２】
使用されるこれらの潤滑剤、界面活性剤は中間層１４、磁性上層でその種類、量を必要に応じ使い分けることができる。たとえば、中間層１４、磁性上層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へのにじみ出しを制御する、沸点や極性の異なるエステル類を用い表面へのにじみ出しを制御する、界面活性剤量を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑剤の添加量を中間層で多くして潤滑効果を向上させるなど考えられ、無論ここに示した例のみに限られるものではない。また本発明で用いられる添加剤のすべて又はその一部は、磁性塗布液製造のどの工程で添加してもかまわない、たとえば、混練工程前に強磁性粉末と混合する場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に応じて磁性層１６を塗布した後、同時又は逐次塗布で、添加剤の一部又は全部を塗布することにより目的が達成される場合がある。また、目的によってはカレンダーした後、又はスリット終了後、磁性層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
【０１０３】
使用されるこれら潤滑剤の商品例としては、日本油脂社製、ＮＡＡ−１０２、ＮＡＡ−４１５、ＮＡＡ−３１２、ＮＡＡ−１６０、ＮＡＡ−１８０、ＮＡＡ−１７４、ＮＡＡ−１７５、ＮＡＡ−２２２、ＮＡＡ−３４、ＮＡＡ−３５、ＮＡＡ−１７１、ＮＡＡ−１２２、ＮＡＡ−１４２、ＮＡＡ−１６０、ＮＡＡ−１７３Ｋ、ヒマシ硬化脂肪酸、ＮＡＡ−４２、ＮＡＡ−４４、カチオンＳＡ、カチオンＭＡ、カチオンＡＢ、カチオンＢＢ、ナイミ−ンＬ−２０１、ナイミ−ンＬ−２０２、ナイミ−ンＳ−２０２、ノニオンＥ−２０８、ノニオンＰ−２０８、ノニオンＳ−２０７、ノニオンＫ−２０４、ノニオンＮＳ−２０２、ノニオンＮＳ−２１０、ノニオンＨＳ−２０６、ノニオンＬ−２、ノニオンＳ−２、ノニオンＳ−４、ノニオンＯ−２、ノニオンＬＰ−２０Ｒ、ノニオンＰＰ−４０Ｒ、ノニオンＳＰ−６０Ｒ、ノニオンＯＰ−８０Ｒ、ノニオンＯＰ−８５Ｒ、ノニオンＬＴ−２２１、ノニオンＳＴ−２２１、ノニオンＯＴ−２２１、モノグリＭＢ、ノニオンＤＳ−６０、アノンＢＦ、アノンＬＧ、ブチルステアレ−ト、ブチルラウレ−ト、エルカ酸、関東化学社製、オレイン酸、竹本油脂社製、ＦＡＬ−２０５、ＦＡＬ−１２３、新日本理化社製、エヌジェルブＬＯ、エヌジョルブＩＰＭ、サンソサイザ−Ｅ４０３０、信越化学社製、ＴＡ−３、ＫＦ−９６、ＫＦ−９６Ｌ、ＫＦ９６Ｈ、ＫＦ４１０、ＫＦ４２０、ＫＦ９６５、ＫＦ５４、ＫＦ５０、ＫＦ５６、ＫＦ９０７、ＫＦ８５１、Ｘ−２２−８１９、Ｘ−２２−８２２、ＫＦ９０５、ＫＦ７００、ＫＦ３９３、ＫＦ−８５７、ＫＦ−８６０、ＫＦ−８６５、Ｘ−２２−９８０、ＫＦ−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、Ｘ−２２−３７１０、Ｘ−２２−３７１５、ＫＦ−９１０、ＫＦ−３９３５、ライオン社製、ア−マイドＰ、ア−マイドＣ、ア−モスリップＣＰ、ライオン油脂社製、デュオミンＴＤＯ、日清オイリオ社製、ＢＡ−４１Ｇ、三洋化成社製、プロファン２０１２Ｅ、ニュ−ポ−ルＰＥ６１、イオネットＭＳ−４００、イオネットＭＯ−２００イオネットＤＬ−２００、イオネットＤＳ−３００、イオネットＤＳ−１０００イオネットＤＯ−２００などが挙げられる。
【０１０４】
用いられる有機溶媒は、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、ブタノ−ル、イソブチルアルコ−ル、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール、などのアルコ−ル類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコ−ル等のエステル類、グリコ−ルジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン、などのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン、などの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン、等の塩素化炭化水素類、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等のものが使用できる。
【０１０５】
これら有機溶媒は必ずしも１００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は３０％以下が好ましく、更に好ましくは１０％以下である。
【０１０６】
有機溶媒は磁性層１６と中間層１４でその種類は同じであることが好ましい。その添加量は変えてもかまわない。中間層１４に表面張力の高い溶媒（シクロヘキサノン、ジオキサンなど）を用い塗布の安定性をあげる、具体的には磁性層１６の溶剤組成の算術平均値が中間層１４の溶剤組成の算術平均値を下回らないことが肝要である。
【０１０７】
分散性を向上させるためにはある程度極性が強い方が好ましく、溶剤組成の内、誘電率が１５以上の溶剤が５０％以上含まれることが好ましい。また、溶解パラメ−タは８〜１１であることが好ましい。
【０１０８】
［磁気記録媒体の製造方法］
本発明の磁気記録媒体は、各層を形成するための塗布液を塗布・乾燥等することにより製造することができる。塗布液を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明に使用する強磁性粉末、結合剤、カ−ボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。たとえば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後に粘度調整をするための混合工程で分割して投入してもよい。
【０１０９】
本発明の磁気記録媒体を製造するためには、従来の公知の製造技術の一部の工程として用いることができることはもちろんであるが、混練工程では連続ニ−ダや加圧ニ−ダなど強い混練力をもつものを使用することにより、高い残留磁束密度（Ｂｒ）を有する磁気記録媒体を得ることもできる。連続ニ−ダ又は加圧ニ−ダを用いる場合は強磁性粉末と結合剤のすべて又はその一部（ただし全結合剤の３０％以上が好ましい）及び強磁性粉末１００質量部に対し１５〜５００質量部の範囲で混練処理される。
【０１１０】
これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、特開昭６４−７９２７４号公報に記載されている。また、中間層１４用の塗布液を調整する場合には、高比重の分散メディアを用いることが望ましく、ジルコニアビーズが好適である。
【０１１１】
非磁性の可撓性支持体１２上に非磁性粉末と結合剤を含有する中間層１４の形成用塗布液、及び強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層１６の形成用塗布液を、中間層１４の上に磁性層１６が形成されるように、支持体１２上に同時又は逐次に塗布し（いわゆる、ウェット・オン・ウェット塗布）、塗布層が湿潤状態にあるうちにスムージング処理と磁場配向とを行う方法を用いることができる。
【０１１２】
上記のような重層構成の磁気記録媒体を塗布する装置、方法としては、たとえば、以下のような方法及び装置を挙げることができる。
【０１１３】
１）磁性塗布液の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず中間層１４を塗布し、中間層１４がウェット状態のうちに特公平１−４６１８６号公報や特開昭６０−２３８１７９号公報、特開平２−２６５６７２号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する。
【０１１４】
２）特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１７９７１号公報、特開平２−２６５６７２号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する。
【０１１５】
３）特開平２−１７４９６５号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する。
【０１１６】
なお、磁性粒子の凝集による磁気記録媒体の電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭６２−９５１７４号公報や特開平１−２３６９６８号公報に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布液にせん断を付与することが望ましい。更に、塗布液の粘度については、特開平３−８４７１号公報に開示されている数値範囲を満足することが適当である。
【０１１７】
更に、スムージング処理は、たとえば、ステンレス板を支持体１２上の塗布層表面に当てて行うことができるが、これ以外に、特公昭６０−５７３８７号公報に記載されているような固体スムーザーによる方法、静止しているか、又は支持体１２走行方向と逆方向に回転しているロッドで塗布液を掻き落とし計量する方法、塗布液膜の表面にフレキシブルなシートを面接触させて平滑化する方法等を採用することもできる。
【０１１８】
また、磁場配向には、１０００Ｇ以上のソレノイドと２０００Ｇ以上のコバルト磁石を同極対向で併用することが好ましい。また、ディスク媒体として本発明を適用する場合はむしろ配向をランダマイズするような配向法が必要である。
【０１１９】
更に、カレンダ処理ロ−ルとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロ−ルを使用することができる。また、金属ロ−ル同志で処理することも出来る。処理温度は、好ましくは３０°Ｃ以上、更に好ましくは３５°Ｃ以上１００°Ｃ以下であることが適当である。線圧力は、好ましくは２００ｋｇｆ／ｃｍ、更に好ましくは３００ｋｇｆ／ｃｍ以上であることが適当である。
【０１２０】
本発明の磁気記録媒体の磁性層面及びその反対面のＳＵＳ４２０Ｊに対する摩擦係数は好ましくは０．５以下、更に０．３以下、表面固有抵抗は好ましくは１０４〜１０１２オ−ム／ｓｑ、磁性層１６の０．５％伸びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは１００〜２０００ｋｇｆ／ｍｍ２（≒０．９８〜１９．６ＧＰａ）、破断強度は好ましくは１〜３０ｋｇｆ／ｃｍ２（≒０．０９８〜２．９４ＭＰａ）、磁気記録媒体の弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは１００〜１５００ｋｇｆ／ｍｍ２（≒０．９８〜１４．７ＧＰａ）、残留伸びは好ましくは０．５％以下、１００°Ｃ以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは１％以下、更に好ましくは０．５％以下、もっとも好ましくは０．１％以下であることがそれぞれ適当である。
【０１２１】
磁性層１６のガラス転移温度（１１０Ｈｚで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点）は５０°Ｃ以上１２０°Ｃ以下が好ましく、中間層１４のそれは０°Ｃ〜１００°Ｃが好ましい。損失正接は０．２以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が出やすい。
【０１２２】
磁性層１６中に含まれる残留溶媒は、好ましくは１００ｍｇ／ｍ２以下、更に好ましくは１０ｍｇ／ｍ２以下であることが適当である。磁性層１６が有する空隙率は中間層１４、磁性層１６とも好ましくは３０容量％以下、更に好ましくは２０容量％以下であることが適当である。空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。たとえば、繰り返し用途が重視されるデータ記録用磁気記録媒体では空隙率が大きい方が走行耐久性は好ましいことが多い。
【０１２３】
本発明の磁気記録媒体１０の磁気特性は磁場３９８ｋＡ／ｍ（５ＫＯｅ）で測定した場合、テ−プ走行方向の角形比は０．７０以上であり、好ましくは０．８０以上更に好ましくは０．９０以上であることが適当である。
【０１２４】
テ−プ走行方向に直角な二つの方向の角型比は走行方向の角型比の８０％以下となることが好ましい。磁性層１６のＳＦＤ（Ｓｗｉｃｈｉｎｇ Ｆｉｅｌｄ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）は０．６以下であることが好ましい。
【０１２５】
本発明の磁気記録媒体１０は中間層１４と上層磁性層１６を有するが、目的に応じ中間層１４と磁性層１６でこれらの物理特性を変えることができるのは容易に推定されることである。たとえば、磁性層１６の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に中間層１４の弾性率を磁性層１６より低くして磁気記録媒体１０のヘッドへの当りを良くするなどである。
【０１２６】
磁性層１６を２層以上とした場合、これらの磁性層にそれぞれどのような物理特性をもたらすかは、公知の磁性層重層に関する技術を参考にすることができる。たとえば上層磁性層のＨｃを中間層１４のＨｃより高くすることは特公昭３７−２２１８号公報、特開昭５８−５６２２８号公報等を初め多くの発明があるが、本発明のように磁性層１６を薄層にすることにより、より高いＨｃの磁性層１６でも記録が可能になる。
【０１２７】
以上、本発明に係る磁気記録媒体及びその製造方法の実施形態の例について説明したが、本発明は上記実施形態の例に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。
【実施例】
【０１２８】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ここで示す成分、割合、操作順序等は、本発明の精神から逸脱しない範囲において変更しうるものであることは本業界に携わるものにとっては、容易に理解されることである。
【０１２９】
従って本発明は下記の実施例に制限されるべきではない。なお、実施例中の部は重量部を示す。
【０１３０】
［磁性層用の塗布液の成分］
強磁性金属粉末    組成：Ｆｅ／Ｃｏ＝１００／３０（原子比）      １００部
Ｈｃ：１８９．６００ｋＡ／ｍ（２４００  Ｏｅ）
ＢＥＴ法による比表面積７０ｍ２ ／ｇ
平均長軸長：６０ｎｍ
結晶子サイズ：１３ｎｍ（１３０Å）
飽和磁化量σｓ：１２５Ａ・ｍ２／ｋｇ（１２５ｅｍｕ／ｇ）
表面処理剤：Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３
塩化ビニル系共重合体（日本ゼオン（株）製、ＭＲ−１１０）          １２部
−ＳＯ３  Ｎａ含有量：５×１０−６ｅｑ／g ）、重合度：３５０ 
エポキシ基（モノマー単位で３．５重量％）
ポリエステルポリウレタン樹脂                                        ３部  
東洋紡製、ＵＲ−８２００
α一アルミナ（平均粒子径：０．１μｍ）                              ５部
カーボンブラック（平均粒子径：０．０８μｍ）                    ０．５部
ステアリン酸                                                        ２部
メチルエチルケトン                                                ９０部
シクロヘキサノン                                                    ３０部
トルエン                                                          ６０部
［中間層用の塗布液の成分］
非磁性粉体    αＦｅ２Ｏ３  へマタイト                              ８０部
長軸長：０．１５μｍ 
ＢＥＴ法による比表面積１１０ｍ２ ／ｇ
ｐＨ：９．３ 
タップ密度：０．９８
表面処理剤：Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２
カーボンブラック（三菱カーボン（株）製）                          ２０部
平均一次粒子径：１６ｎｍ
ＤＢＰ吸油量：８０ｍｌ／１００ｇ
ｐＨ：８．０ 
ＢＥＴ法による比表面積２５０ｍ２ ／ｇ
揮発分：１．５％
塩化ビニル系共重合体                                              １２部
日本ゼオン製、ＭＲ−１１０ 
ポリエステルポリウレタン樹脂                                      １２部
東洋紡製、ＵＲ−８２００
ステアリン酸                                                        ２部
メチルエチルケトン                                              １５０部
シクロヘキサノン                                                  ５０部
トルエン                                                          ５０部
上記上層（磁性層）又は下層（中間層）を形成する各成分をそれぞれニーダーで混練したのち、サンドミルを用いて分散させた。得られた上層用分散液にセカンダリーブチルステアレート（ｓｅｃ−ＢＳ）１．６重量部を加え、下層分散液に上記ポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製、商品名：コロネートＬ ）を３部加え、更にそれぞれの分散液にメチルエチルケトン、シクロヘキサノン混合溶液４０部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、上層形成用塗布液及び下層形成用塗布液をそれぞれ調製した。
【０１３１】
［バック層用の塗布液の成分］
微粒子カーボンブラック                                          １００部
平均粒径：２０ｎｍ
粗粒子カーボンブラック                                            １０部
平均粒径：２７０ｎｍ
ニトロセルロース樹脂                                            １００部
ポリエステルポリウレタン樹脂                                      ３０部
分散剤
オイレイ酸銅                                                   １０部
銅フタロシアニン                                               １０部
硫酸バリウム（沈降性）                                           ５部
メチルエチルケトン                                              ５００部
トルエン                                                        ５００部
α−Ａｌ２ Ｏ３                                                   ０．５部
平均粒径０．１３μｍ
上記各成分を連続ニーダーで混練したのち、サンドミルを用いて２時間分散させた。得られた分散液をポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製、商品名：コロネートＬ ）４０部、メチルエチルケトン１０００部を添加した後、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、バック層形成用塗布液を調製した。
【０１３２】
［磁気テープの製造方法（実施例１〜４、比較例１〜４）］
厚さ６μｍのＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）製非磁性支持体（Ｔｇ：１２０°Ｃ）を、１１０°Ｃにて１日間、熱処理室で熱処理した。熱処理後、室温まで冷却し、その後、上記支持体上に、上層形成用塗布液と下層形成用塗布液を乾燥後の下層（中間層）の厚さが１．３μｍとなるように、またこの上に乾燥後の磁性層の厚みが０．２μｍとなるように同時重層塗布を行った。
【０１３３】
次いで、両層がまだ湿潤状態にあるうちに、３０００ガウスの磁束密度を持つコバルト磁石と１５００ガウスの磁束密度を持つソレノイドを用いて配向処理を行った。その後支持体のＴｇを超えない温度で乾燥させることにより、非磁性の中間層及び磁性層を形成した。
【０１３４】
その後、支持体の他方の側に、上記バック層形成用塗布液を乾燥後の厚さが０．５μｍとなるように塗布し、支持体のＴｇを超えない温度で乾燥してバック層を設けて、支持体の一方の面に下層（中間層）と磁性層とが、そして他方の面にバック層がそれぞれ設けられた磁気記録積層体ロールを得た。
【０１３５】
得られた磁気記録積層体ロールを、加熱金属ローラと熱硬化性樹脂を芯金に被覆した弾性ローラから構成される７段のカレンダー処理機（温度９０°Ｃ、速度３００ｍ／分）に通してカレンダー処理を行った。次いで、カレンダー処理後の磁気記録積個体ロールを１２．７ｍｍ（０．５インチ幅）にスリットして、磁気テープを得た。これを実施例１の試料とする。
【０１３６】
［実施例２］
実施例１において、支持体の熱処理を１１５°Ｃ２日間に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１３７】
［実施例３］
実施例１において、支持体の熱処理を１１０°Ｃ４日間に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１３８】
［実施例４］
実施例１において、支持体の熱処理を９０°Ｃ７日間に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１３９】
［比較例１］
実施例１において、支持体の熱処理なしとした。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１４０】
［比較例２］
実施例１において、支持体の熱処理を６０°Ｃ４日間に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１４１】
［比較例３］
実施例１において、支持体の熱処理を６５°Ｃ４日間に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１４２】
［比較例４］
実施例１において、塗布膜の乾燥温度を支持体のＴｇを超える温度に設定した。これ以外の条件は実施例１と同様にして磁気テープを作成した。
【０１４３】
［評価１：損失弾性率Ｅ２の測定］
磁気テープの長手方向から長さ１０ｍｍ、幅３．３５ｍｍのサンプルを切り出し、磁気テープサンプルとした。また、溶剤を用いて上下層及びバック層を磁気テープから除去して支持体のみを取り出した。この支持体の長手方向から長さ１１０ｍｍ、幅３．３５ｍｍのサンプルを切り出し測定用のサンプルとした。
【０１４４】
周波数０．５Ｈｚでの動的粘弾性測定の損失弾性率Ｅ２を、セイコーインスツルメンツ社製の計測ステーション（型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）に接続された同社製の動的粘弾性測定装置（型番：ＤＭＳ６１００）を用いて温度１５°Ｃ〜２００°Ｃの間で測定し、１３０°Ｃでの損失弾性率Ｅ２を読み取った。
【０１４５】
［評価２：クリープ変形量の測定］
磁気テープ長手方向から長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍのサンプルを切り出した。クリープ変形量の測定はアルバック理工社製の試験機（型番：ＴＭ−９３００）を用いて行った。測定温度を５０°Ｃとした。ストレスを、第１ステップ０．６ＭＰａ３０分間、第２ステップ１５．７ＭＰａ５０時間の２段階で与えた。１５．７ＭＰａのストレスが負荷されたサンプル長をサンプル初期長として、第２ステップ５０時間経過後のサンプル伸び率（百分率）を算出して、これをクリープ量とした。クリープ量の０．１０％以下を良好と判定した。
【０１４６】
［実施例、比較例の評価結果］
実施例１〜４、及び比較例１〜４の評価結果を図２の表に纏めた。
【０１４７】
実施例１〜４の磁気テープ（磁気記録媒体１０）の損失弾性率Ｅ２は、０．２０〜０．３４ＧＰａであった。また、実施例１〜４の支持体１２の損失弾性率Ｅ２は、０．１６〜０．３２ＧＰａであった。そして、クリープ変形量は、０．０３〜０．１０％の範囲にあり、いずれも良好な結果を示した。
【０１４８】
一方、比較例１〜４の磁気テープ（磁気記録媒体１０）の損失弾性率Ｅ２は、０．４０〜０．４４ＧＰａであった。また、比較例１〜４の支持体１２の損失弾性率Ｅ２は、０．３８〜０．４０ＧＰａであった。そして、クリープ変形量は、０．２５〜０．４０％の範囲にあり、いずれも不良な結果を示した。
【０１４９】
以上の結果より、本発明によれば、テープの寸度安定性が向上し、その結果、データの記録・再生時における信頼性を向上させることができることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１５０】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体の層構成を説明する部分拡大断面図
【図２】実施例及び比較例の評価結果を示す表
【符号の説明】
【０１５１】
１０…磁気記録媒体、１２…支持体、１４…中間層、１６…磁性層、１８…バックコート層
【図１】
2007048427.tif 000003
【図２】
2007048427.tif 000004