(57)【要約】【課題】  膜分離装置に取り付けられたスパイラル型分離膜エレメントに於ける分離膜の破断等を検知する膜分離装置のリーク検出方法を提供する。【解決手段】  本発明の膜分離装置のリーク検出方法は、膜分離装置１４内に少なくとも１つ収容されているスパイラル型分離膜エレメント１９に対し供給液を張り、該スパイラル型分離膜エレメント１９の供給側から所定圧力の気体を供給し、透過側から排出される透過液中に前記気体が気泡として含まれるか否かを検知することを特徴とする。【選択図】  図１
2007007539.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜分離装置内に少なくとも１つ収容されているスパイラル型分離膜エレメントに対し供給液を張り、該スパイラル型分離膜エレメントの供給側から所定圧力の気体を供給し、透過側から排出される透過液中に前記気体が気泡として含まれるか否かを検知することを特徴とする膜分離装置のリーク検出方法。
【請求項２】
前記スパイラル型分離膜エレメントに於ける分離膜として、その公称孔径が０．０１〜１０μｍの範囲内にあるものを使用することを特徴とする請求項１に記載の膜分離装置のリーク検出方法。
【請求項３】
前記気体を供給する際の圧力を、１０ｋＰａＧ〜２００ｋＰａＧの範囲内にすることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜分離装置のリーク検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパイラル型分離膜エレメントを有する膜分離装置のリーク検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
膜分離装置に於けるリーク検出方法としては、例えば膜モジュールの欠陥からリークする染料を蛍光で検知する方法（特許文献１）や、膜濾過させた透過水をさらに膜濾過し、その濃縮水の清澄度や微粒子数を測定してオンラインで検知する方法（特許文献２）がある。また、膜モジュールから原液室の原液又は透過液室の透過液を排出し、透過液室または原液室を吸引により減圧し、その減圧度を確認することにより、膜モジュールの破損を検知する減圧法（特許文献３）等がある。
【０００３】
また、液体分離膜の外側（一次側）を気体で加圧して、液体分離膜の内側（二次側）の液体に気泡が発生するか否かにより破断を検知する気体加圧法がある。この気体加圧法としては、例えば一次側の圧力変化を検知する方法（特許文献４、特許文献５）、二次側の液体の圧力変化を検知する方法（特許文献６）、二次側の気体へのガス漏洩を検知する方法（特許文献７）、二次側への漏洩空気量を測定する方法（特許文献８）、そして、二次側で気泡を検出する方法（特許文献９、特許文献１０、特許文献１１）がある。また、特許文献１２では、二次側から加圧して、気泡の発生を検知する方法が開示されている。更に、特許文献１０及び特許文献１１では、液体分離膜が中空糸膜の適用に限定される旨の記載がある。
【０００４】
従来、スパイラル型分離膜エレメントを備えた膜分離装置に於けるリーク検出方法としては、例えばスパイラル型分離膜エレメントを取り出して透過側を密封し、真空ポンプで透過側を真空にした後、一定の圧力上昇に要する時間を計測することにより、破断の有無を検知していた。即ち、従来の膜分離装置に於いては、前記に説明した各検知方法が採用されてこなかった。
【０００５】
前記のリーク検出方法であると、サイズの小さい膜分離装置では、リークの検査を行うことは十分に可能である。しかし、大型の膜分離装置の場合、複数のスパイラル型分離膜エレメントを内部に備えている。この為、破断の有無を検査する際には、全てのスパイラル型分離膜エレメントを膜分離装置から取り出す必要が生じ、非効率で極めて煩雑な作業を要する。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１０７５７５号公報
【特許文献２】日本国特許第３２０２５３２号
【特許文献３】特開２００４−２３７２８１号公報
【特許文献４】特開２００１−１９０９３８号公報
【特許文献５】特開２００４−１６７３８４号公報
【特許文献６】日本国特許第３１１１１０１号
【特許文献７】日本国特許第３０２９２１４号
【特許文献８】日本国特許第３５０２９１２号
【特許文献９】特開２００１−２０５０５６号公報
【特許文献１０】特開２００１−２６９５５１号公報
【特許文献１１】特開２０００−３４２９３７号公報
【特許文献１２】特開２００１−２０５０５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は前記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、スパイラル型分離膜エレメントが膜分離装置に取り付けられた状態で、該スパイラル型分離膜エレメントに於ける分離膜の破断等を検知する膜分離装置のリーク検出方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明者等は、前記従来の問題点を解決すべく、膜分離装置のリーク検出方法について検討した。その結果、下記の構成を採用することにより、前記の目的を達成できることを見出して、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
即ち、本発明に係る膜分離装置のリーク検出方法は、前記の課題を解決する為に、膜分離装置内に少なくとも１つ収容されているスパイラル型分離膜エレメントに対し供給液を張り、該スパイラル型分離膜エレメントの供給側から所定圧力の気体を供給し、透過側から排出される透過液中に前記気体が気泡として含まれるか否かを検知することを特徴とする。
【００１０】
前記スパイラル型分離膜エレメントに於ける分離膜として、その公称孔径が０．０１〜１０μｍの範囲内にあるものを使用することが好ましい。
【００１１】
前記気体を供給する際の圧力を、１０ｋＰａＧ〜２００ｋＰａＧの範囲内にすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、前記に説明した手段により、以下に述べるような効果を奏する。  
即ち、本発明によれば、複数のスパイラル型分離膜エレメントを備えた大型の膜分離装置であっても、全てのスパイラル型分離膜エレメントを膜分離装置から取り外すことなく、スパイラル型分離膜エレメントの欠陥の有無を簡便に検査することが可能になる。また、本発明によれば、検査の際の作業性も向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の実施の形態について、図１を参照しながら以下に説明する。図１は、本発明に係る膜分離装置のリーク検出方法を説明する為の模式図である。尚、説明に不要な部分は省略し、また説明を容易にする為に拡大または縮小等して図示した部分がある。
【００１４】
図１に示すように、供給液タンク１１には供給液が貯留されている。供給液タンク１１は、配管１２を介して供給液ポンプ１３に接続されている。該供給液ポンプ１３は、供給液を膜分離装置１４に所定圧力となる様に供給する。供給液ポンプ１３は配管１５を介して膜分離装置１４の供給側に接続されている。配管１５には、開閉弁１６が設けられている。
【００１５】
前記膜分離装置１４は、供給液から分離対象物質を分離して透過液及び濃縮液を生成する機能を有する。膜分離装置１４には、少なくとも１つのスパイラル型分離膜エレメント１９が収容されている。
【００１６】
前記スパイラル型分離膜エレメント１９は、透過側流路材の両面に分離膜を重ね合わせて３辺を接着することにより封筒状膜を形成し、その封筒状膜の開口部を中心管に取り付け、供給側流路材と共に中心管の外周面に巻き付けられた構成を有する。スパイラル型分離膜エレメント１９による膜分離は、次の様にして行われる。即ち、供給液は配管１５から供給される。供給された供給液は供給側流路材に沿って流れ、スパイラル型分離膜エレメント１９の他方の端面側から濃縮液として排出される。供給液が供給側流路材に沿って流れる過程で、分離膜を透過した透過液が透過側流路材に沿って中心管の内部に流れ込み、中心管の端部から、後述の透過液配管２０を介して排出される。透過液配管２０には、透過液の流動を制御する開閉弁２４が設けられている。
【００１７】
スパイラル型分離膜エレメント１９に設けられている前記透過側流路材、供給側流路材、及び中空状中心管としては、従来公知のものを採用することができる。
【００１８】
また、スパイラル型分離膜エレメント１９に設けられている分離膜としては特に限定されず、例えば逆浸透膜、限外ろ過膜、精密ろ過膜等を採用することができる。但し、本発明に於いては、前記分離膜として、その公称孔径が０．０１〜１０μｍの範囲内にあるものを使用することが好ましい。公称孔径が当該数値範囲内にある分離膜としては、ＭＦ膜やＵＦ膜等が好適である。尚、公称孔径は、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）拡散係数の実測値とStokes-Einsteinの法則を組み合わせた下記式に基づき、ストークス半径より得られる。
【００１９】
【数１】
2007007539.tif 000003
【００２０】
また、配管１５には、膜分離装置１４と開閉弁１６との間で、開閉弁１７を介して気体供給手段１８が接続されている。該気体供給手段１８は、膜分離装置１４にリーク検出用の気体を供給するためのものである。気体供給手段１８としては特に限定されず、例えばコンプレッサー等が例示できる。尚、前記の気体としては、空気、窒素等の不活性ガスなど、分離膜と化学的反応を起こさない気体であれば特に限定するものではない。
【００２１】
前記膜分離装置１４の透過側には、透過液を排出する為の透過液配管２０を介して検知手段２１が接続されている。検知手段２１は、前記気体が透過側から排出される際に気泡として表れるのを検知する。検知手段２１としては、例えば気泡の目視による確認が可能な透明管が挙げられる。この透明管には気泡の検知を自動化する超音波流量計や光学センサー等を設けてもよい。
【００２２】
光学センサーとしては、通常知られている光電スイッチを用いることができる。光電スイッチには、透過型光電スイッチを用い、透明管を挟んで互いに対向する面に、投光部と受光器を設け、透明管内を通過する透過液について気泡の有無を検知する。光源としては発光ダイオード（ＬＥＤ）等が用いられ、点灯方式として直流点灯式や、パルス点灯式がある。また、受光スイッチの受光素子としては、フォトダイオードやフォトトランジスターが用いられる。
【００２３】
気泡の有無の検知は、透明管内の透過液を透過する光の透過率により検知する。気体による気泡を含んだ透過液では、透過光量が変化する。この変化を検知して、例えば透過液が気泡を含まない場合の透過光量を１００％とする光透過率（％）を算出する。この光透過率の低下によって、透過液が気体による気泡を含んでいることを検知し、分離膜の損傷を判断する。
【００２４】
また、前記膜分離装置１４の供給側には、膜分離装置１４に供給される供給液又は検査用の気体の圧力を計測する為の第１圧力計２２が設けられている。膜分離装置１４の透過側には、透過液の圧力を計測する為の第２圧力計２３が設けられている。
【００２５】
次に、本実施の形態に係る膜分離装置のリーク検出方法について説明する。  
先ず、開閉弁２４を除き、開閉弁１６等の全てを閉状態にする。また、供給液ポンプ１３も停止する。次に、開閉弁１７を開状態にし、気体供給手段１８からリーク検出用の気体を所定圧力となる様に供給する。
【００２６】
前記気体を供給する際の圧力は、その上限が分離膜のバブルポイント以下であり、透過側への気泡移動のためにはその下限が膜分離装置１４の透過液配管２０の背圧以上であることが好ましい。例えば、分離膜がＵＦ膜の場合、その上限値はバブルポイント及びＵＦ膜として求められる除濁領域を考慮して、２００ｋＰａＧ以下であり、下限値は検知手段２１として透明管を使用した場合にその長さ等を考慮して１０ｋＰａＧ以上であることが好ましい。尚、分離膜のバブルポイント圧力は、分離膜を液体（例えば水）の中に浸漬し、分離膜の一方側からガス圧をかけて膜孔中の液体を押し出し、他方側から気泡が出始めるときのガス圧から求めることができる（バブルポイント法）。
【００２７】
スパイラル型分離膜エレメント１９の供給側に気体が注入されると、供給側流路材に沿って流れていた供給液が気体に除々に置換される。気体は前記の圧力範囲内で注入されているので、分離膜に破断やピンホール等の欠陥が無い場合、分離膜を透過し、透過側流路材に沿って中心管の内部に流れ込むことがない。しかしながら、分離膜に破断等がある場合、その破断箇所から気体が中心管に流れ込み、透過液と共に気泡となって透過液配管２０から排出される。更に、透過液は検知手段２１を通過し、該検知手段２１に於いて透過液中に於ける気泡の有無を検知する。
【００２８】
この様に、本発明のリーク検出方法であると、スパイラル型分離膜エレメント１９の欠陥の存在を精度良く検出することができる。また、スパイラル型分離膜エレメント１９を膜分離装置１４から取り外すことなく分離膜の欠陥等を検出することが可能になるので、破断検知の作業性、及び生産効率の向上が図れる。
【００２９】
分離膜がＮＦ膜及びＲＯ膜である場合、脱塩率低下をもって破断検知が可能である。しかしながら、ＭＦ膜及びＵＦ膜の場合ではそれらの膜の性質上、脱塩率の変化によって破断しているか否かを判断することは困難である。特に、ＵＦ膜はクリプトスポリジウム除去などのミクロンオーダーの濁質成分除去を目的とするものである。これに対し本発明のリーク検出方法は、上述の様にバブルポイント法に基づく検知方法である為、分離膜がＭＦ膜又はＵＦ膜の場合にも有用である。
【実施例】
【００３０】
以下に、この発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。但し、この実施例に記載されている材料や配合量等は、特に限定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではなく、単なる説明例に過ぎない。
【００３１】
（実施例１）
本実施例に於いては、前記に於いて説明した図１に示す膜分離装置１４等を用いて、膜分離装置１４のリーク検査を行った。膜分離装置１４としては、一部が膜破断しているＵＦ膜を備えたスパイラル分離膜エレメントを１本膜分離装置の収容容器に装填しているものを用いた。また、気体供給手段１８として空気を供給するコンプレッサーを用い、更に検知手段２１として透明管を用いた。
【００３２】
膜分離装置１４のろ過運転は１０分間以上行った。その後、運転を停止し、透過液配管２０に設けられている開閉弁２４以外の開閉弁１６等を全て閉状態にした。
【００３３】
次に、開閉弁１７を開状態にしてコンプレッサーから膜分離装置１４に空気を供給した。空気の圧力は、第１圧力計で計測した値が約８０ｋＰａＧとなる様に加圧した。膜分離装置１４から透過水が出なくなってから５分後に、透過液配管２０に取り付けている透明管を１分間目視した。目視の結果、透明管に於いて連続気泡が確認された。
【００３４】
（実施例２）
本実施例に於いては、接着樹脂破断しているＵＦ膜を備えたスパイラル分離膜エレメントを用いたこと以外は、前記実施例１と同様にして膜分離装置の運転及びリークの検出を行った。その結果、透明管に於いて連続気泡を確認することができた。
【００３５】
（実施例３）
本実施例に於いては、欠陥の無いＵＦ膜を備えたスパイラル分離膜エレメントを用いたこと以外は、前記実施例１と同様にして膜分離装置の運転及びリークの検出を行った。その結果、透明管に於いて連続気泡は検知されずＵＦ膜に欠陥が存在しないことを確認することができた。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施の一形態に係る膜分離装置のリーク検出方法を説明する為の模式図である。
【符号の説明】
【００３７】
１１    供給液タンク
１２    配管
１３    供給液ポンプ
１４    膜分離装置
１５    配管
１６    開閉弁
１７    開閉弁
１８    気体供給手段
１９    スパイラル型分離膜エレメント
２０    透過液配管
２１    検知手段
２２    第１圧力計
２３    第２圧力計
２４    開閉弁
【図１】
2007007539.tif 000004