(57)【要約】      （修正有）【課題】無欠陥領域を有するシリコン単結晶を歩留まりよく製造できるシリコン単結晶の製造方法および無欠陥領域が高い割合で存在するシリコン単結晶を実現する。【解決手段】ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶１を引き上げながら成長させて無欠陥領域を有するシリコン単結晶１を製造する製造方法において、シリコン単結晶１の外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍ位置における固液界面の高さに対する引き上げ軸Ａの位置の固液界面の高さＨが、シリコン単結晶１の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲となるように、シリコン単結晶１の引き上げを行う。【選択図】図１
2007290907.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させて無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造する製造方法において、
前記シリコン単結晶の外周と引き上げ軸との中間位置における固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲となるように、前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記中間位置の前記固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．０５Ｒ＞Ｈ≧−０．１０Ｒの範囲であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧−０．１Ｒの範囲であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧０の範囲であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法で製造したことを特徴とするシリコン単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶に関し、特に、半導体材料として使用される無欠陥領域を有するシリコン単結晶を高歩留まりで製造することができる技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶を成長させる方法には、ＦＺ法やチョクラルスキー法(ＣＺ法)と呼ばれる方法がある。ＣＺ法によって育成されたシリコン単結晶中にはＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と呼ばれる欠陥が結晶育成時に形成され、結晶育成後に得られたシリコン単結晶を評価した場合に検出される。
【０００３】
図６は、引上げ速度を徐々に低下させながら成長させたシリコン単結晶の縦断面における欠陥分布図である。図６に示すように、Ｒ-ＯＳＦ(Ring - Oxidation induced Stacking Fault)が現われる領域は、引上げ速度を小さくしていくと結晶の外周側から内側に収縮していく。また、Ｒ−ＯＳＦよりも高速で引き上げられた結晶と低速で引き上げられた結晶とでは、結晶育成後に観察されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が異なる。高速引き上げ結晶では、ＣＯＰ(crystal originated particle)あるいはＦＰＤ（flow pattern defect）ともよばれるボイド欠陥（空孔型欠陥）が検出される。低速引き上げ結晶では、転位を伴う格子間Ｓｉの凝集体が発生し、格子間Ｓｉ欠陥（転位クラスター欠陥）が検出される。また、Ｒ−ＯＳＦと格子間Ｓｉ欠陥領域との間には、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が検出されない無欠陥領域がある。
シリコン単結晶中のボイド欠陥は、ウエハの初期の酸化膜耐圧特性の劣化因子である。また、シリコン単結晶中の格子間Ｓｉ欠陥もデバイス特性を劣化させる。そのため、シリコン単結晶の品質特性上、無欠陥領域での結晶育成が望まれる。
【０００４】
これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍の引き上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）値により、その導入量が決定されると考えられている。
Ｖ／Ｇ値の意味するところは、引上げ速度に従う空孔の移流と温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散とのバランスを示している。すなわち、Ｖ／Ｇ値が大きい場合、空孔の引上げ速度に従う移流が温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散を上回り、空孔濃度が高くなる。そして、シリコン単結晶の引き上げの進行に伴う温度低下により空孔過飽和となると空孔型欠陥が発生する。逆に、Ｖ／Ｇ値が小さい場合、空孔の引上げ速度に従う移流が温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散を下回り、格子間Ｓｉ濃度が相対的に高くなる。さらにシリコン単結晶の引き上げの進行に伴う温度低下により格子間Ｓｉ過飽和となり格子間Ｓｉ欠陥が発生する。
【０００５】
すなわち、Ｖ／Ｇ値を所定の値で一定に制御しながらシリコン単結晶の育成を行うことにより、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造することが可能となる。従来から、ＣＺ法で無欠陥領域を有するシリコン単結晶を引き上げることのできる技術として、特許文献１から特許文献４に記載の技術などが提案されている。
【０００６】
特許文献１には、ＣＺ法でシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における結晶軸方向の結晶側の温度勾配の平均値をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇ値を結晶中心位置と結晶外周から３０ｍｍまでの位置との間では０．２０〜０．２２ｍｍ2／℃・分とし、結晶外周から３０ｍｍまでの位置と結晶外周位置との間では０．２０〜０．２２ｍｍ2／℃・分とするか、若しくは結晶外周に向かって漸次増加させることを特徴とする技術が記載されている。
特許文献２には、結晶化境界で成長する単結晶を結晶化境界と略同じ高さで環状に取り囲み該単結晶に対向する面を有し、単結晶により放射された熱線を反射する特性又は熱線を放射する特性を有する要素を備えた、シリコン単結晶を引き上げるための装置が記載され、結晶化境界近傍における半径方向の軸線方向温度勾配の変動を実質的に回避できることが開示されている。
特許文献３には、ＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液と結晶との界面直上の結晶成長軸方向温度勾配Ｇの半径方向での最大値Ｇｍａｘと最小値Ｇｍｉｎとの差のＧｍｉｎに対する割合を２０％以下とする技術が記載されている。
【０００７】
特許文献４には、結晶成長時に、結晶中の固液界面の形状が、周辺５ｍｍを除いて固液界面の平均値に対し±５ｍｍ以内となるように引き上げる技術が記載されている。
【特許文献１】特開平８−３３０３１６号公報
【特許文献２】特開平１０−２６５２９４号公報
【特許文献３】特開平１１−１９９３８７号公報
【特許文献４】特開平１１−７９８８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述した従来の技術では、無欠陥結晶となるＶ／Ｇ値の範囲が極めて狭いため、引き上げ中の引上げ速度Ｖの変動や熱的変動、引き上げバッチ毎の熱環境のわずかな変化により、Ｖ／Ｇ値が無欠陥結晶となる範囲から容易に外れてしまう。そのため、無欠陥領域を有するシリコン単結晶の製造歩留まりが低いという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を歩留まりよく製造できるシリコン単結晶の製造方法および無欠陥領域が高い割合で存在するシリコン単結晶を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させて無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造する製造方法において、前記シリコン単結晶の外周と引き上げ軸との中間位置における固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲となるように、前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とする。
上記のシリコン単結晶の製造方法においては、前記中間位置の前記固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．０５Ｒ＞Ｈ≧−０．１０Ｒの範囲である製造方法としてもよい。
また、上記のシリコン単結晶の製造方法においては、前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧−０．１Ｒの範囲である製造方法とすることができる。
上記のシリコン単結晶の製造方法においては、前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧０の範囲である製造方法とすることができる。
また、上記課題を解決するために、本発明のシリコン単結晶は、上記いずれかのシリコン単結晶の製造方法で製造したことを特徴とする。
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決するために、鋭意研究を重ね、以下に示すように、シリコン単結晶を育成する際の固液界面形状を限定することにより、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を歩留まりよく製造できることを見出し、本発明に想到した。
【００１２】
シリコン単結晶中が無欠陥となるのか、あるいはボイド欠陥が発生するか、格子間Ｓｉ欠陥が発生するかは、シリコン単結晶を成長させるときの引き上げによりシリコン単結晶の下から上へと移動する空孔濃度と、拡散に従って下から上へ移動する格子間Ｓｉ濃度とのバランスによって決定される。
シリコン単結晶の引き上げ時に固液界面で凝固したシリコン単結晶の温度は、結晶引き上げに伴って低下していく。シリコン単結晶の温度低下過程における空孔および格子間Ｓｉの挙動については、次のように理解される。
空孔および格子間Ｓｉは、シリコン単結晶を引き上げる際に取り込まれる。固液界面で取り込まれた空孔濃度と格子間Ｓｉ濃度とでは、空孔濃度の方が高い。その高い空孔濃度の部位は、シリコン単結晶の引き上げに伴って上昇していく。一方、拡散現象としては、空孔と格子間Ｓｉとでは、格子間Ｓｉの拡散速度が空孔の拡散速度を上回る。格子間Ｓｉは、拡散により温度の高いところから低いところへ移動するため、結晶の下から上へ上昇する。なお、固液界面で凝固したシリコン単結晶中では、引き上げに伴って結晶長が長くなっていくにつれ、その冷却過程において、空孔と格子間Ｓｉとの対消滅反応が生じるが、同数消滅のため空孔と格子間Ｓｉの濃度差に影響を与えず無欠陥領域の形成可否には無関係である。
【００１３】
シリコン単結晶を育成する際の固液界面の温度は、過冷度があり融点より低いが、シリコンの融点近傍であると考えられる。固液界面付近のシリコン結晶の温度は、ほぼ同じであるため、固液界面近傍におけるシリコン結晶の等温線は固液界面形状に沿った分布となる。前述したように、無欠陥領域の形成可否は、空孔と格子間Ｓｉの挙動で決定される。したがって、温度分布を反映する固液界面の形状により空孔と格子間Ｓｉの挙動をコントロールすることで、引上げ速度マージンを大きくすることができ、無欠陥結晶となるＶ／Ｇ値の範囲を拡大できる。
【００１４】
ここで、無欠陥領域の引上げ速度マージンとは、引上げ速度を徐々に低下させながら成長させた（以後、この引き上げを「片側Ｖ字引き上げ」と称す）シリコン単結晶に、空孔型欠陥領域→無欠陥領域→格子間Ｓｉ型欠陥領域を出現させた時に無欠陥領域が出現する引上げ速度範囲のことである。また、結晶中心軸上の引上げ速度マージンを中心軸上引上げ速度マージンと称し、結晶直径方向断面内全域における引上げ速度マージンを生産引上げ速度マージンと称す。実際に無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造する場合には、生産引上げ速度マージンで行うが、生産引上げ速度マージンを大きくするためには、生産引上げ速度マージンの潜在的な要因である中心軸上引上げ速度マージンが大きくなければならない。
【００１５】
発明者は、中心軸上引上げ速度マージンに着目し、以下に示すように、固液界面の形状と中心軸上引上げ速度マージンとの関係を調べた。まず、固液界面形状を単純に記述するため、固液界面形状を、シリコン単結晶１の外周Ｂの位置と、引き上げ軸Ａの位置と、外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍの位置（シリコン単結晶１の半径Ｒの半分Ｒ／２の位置）との高さ関係で示した。すなわち、シリコン単結晶１の外周Ｂより中間Ｍの位置（Ｒ／２）が上に位置する場合を「＋」とし、下に位置する場合を「−」とする。同じように、中間Ｍの位置（Ｒ／２）より引き上げ軸Ａの位置（中心）が上に位置する場合を「＋」とし、下に位置する場合を「−」とする。そして、固液界面形状を図１〜図４に示す「＋−」、「−−」、「＋＋」、「−＋」の４通りに分類した。
【００１６】
図１は、「＋−」の固液界面の形状の例を示した模式図であり、図２は、「−−」の固液界面の形状の例を示した模式図である。図１および図２において、符号１は育成中のシリコン単結晶を示している。図１においては、固液界面２１の高さｈが、外周Ｂと比較して中間Ｍの位置の方が上方（＋）となっている。また、図２においては、固液界面２２の高さｈが、外周Ｂと比較して中間Ｍの位置の方が下方（−）となっている。図１および図２に示すシリコン単結晶１の固液界面２１、２２の高さＨは、シリコン単結晶１の外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍの位置（シリコン単結晶１の半径Ｒの半分Ｒ／２の位置）と比較して引き上げ軸Ａの位置の方が下方（−）となっている。言い換えると、中間Ｍの位置における固液界面２１、２２の高さに対する引き上げ軸Ａの位置の固液界面２１、２２の高さＨが、０＞Ｈとなっている。
【００１７】
また、図３は、「＋＋」の固液界面の形状の他の例を示した模式図であり、図４は、「−＋」の固液界面の形状の他の例を示した模式図である。図３においては、固液界面２３の高さｈが、外周Ｂと比較して中間Ｍの位置の方が上方（＋）となっている。また、図４においては、固液界面２４の高さｈが、外周Ｂと比較して中間Ｍの位置の方が下方（−）となっている。図３および図４に示すシリコン単結晶１の固液界面２３、２４の高さＨは、シリコン単結晶の外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍの位置と比較して引き上げ軸Ａの位置の方が上方（＋）となっている。
【００１８】
本願発明者らは、後述するように、図１〜図４に示す固液界面の形状のうち、固液界面の高さｈが、シリコン単結晶の外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍの位置と比較して引き上げ軸Ａの位置の方が下方（−）となっている図１および図２に示す「＋−」または「−−」の固液界面２１、２２形状であるとき、図３および図４に示す「＋＋」または「−＋」の固液界面２３、２４形状よりも、中心軸上引上げ速度マージンが大きくなるという知見を得た。つまり、「＋＋」または「−＋」の固液界面形状に比べて、「＋−」または「−−」の固液界面形状のとき、中心軸上引上げ速度マージンが大きくなる。
【００１９】
また、図１に示すように、固液界面２１の高さｈが、外周Ｂと比較して中間Ｍの位置の方が上方（＋）となっている、すなわち図１に示す「＋−」の固液界面２１形状の場合、図２に示す「−−」の固液界面２２形状よりも、より一層、中心軸上引上げ速度マージンが大きくなるという知見を得た。
【００２０】
また、本願発明者らは、図１および図２に示す中心軸上引上げ速度マージンが大きい「＋−」または「−−」の固液界面２１、２２形状であっても、前記シリコン単結晶の外周と引き上げ軸との中間位置における固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが低すぎる場合には、片側Ｖ字引き上げ後の縦割り評価に見られる無欠陥領域の面内分布が崩れ、生産引上げ速度マージンを大きく劣化させてしまうという知見を得た。中心軸上引上げ速度マージンが大きくても、十分な生産引上げ速度マージンが得られない場合、無欠陥領域を有するシリコン単結晶の歩留まりを向上させることができない。
そこで、本願発明者らは、鋭意研究を重ね、後述するように、シリコン単結晶の外周と引き上げ軸との中間位置における固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の固液界面の高さＨを、シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．１５Ｒ以上とすることで、生産引上げ速度マージンを大きくすることができることを見出し、本発明に想到したものである。
【００２１】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させて無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造する製造方法において、前記シリコン単結晶の外周と引き上げ軸との中間位置における固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲となるように、前記シリコン単結晶の引き上げを行う方法であるため、中心軸上引上げ速度マージンが大きくなり、生産引上げ速度マージンを大きくすることができる。よって、無欠陥結晶となるＶ／Ｇ値の範囲を拡大でき、引き上げ中の引上げ速度Ｖの変動や熱的変動、引き上げバッチ毎の熱環境の変化によって、Ｖ／Ｇ値が無欠陥結晶となる範囲から外れることが少なくなり、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を高歩留まりで製造できる。
【００２２】
また、後述するように、中間位置の前記固液界面の高さに対する前記引き上げ軸の位置の前記固液界面の高さＨが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．０５Ｒ＞Ｈ≧−０．１０Ｒの範囲である場合、無欠陥領域を有するシリコン単結晶の歩留まりをさらに向上させることができる。
また、前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧−０．１Ｒの範囲である場合、無欠陥領域を有するシリコン単結晶の歩留まりをさらに向上させることができる。
さらに、前記シリコン単結晶の外周の固液界面の高さに対する前記中間位置の前記固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧０の範囲である場合、中心軸上引上げ速度マージンを効果的に大きくでき、無欠陥領域を有するシリコン単結晶の歩留まりをさらに向上させることができる。
また、本発明の製造方法で製造したシリコン単結晶は、無欠陥領域が高い割合で存在するものとなる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を歩留まりよく製造でき、無欠陥領域が高い割合で存在するシリコン単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面を参照して本発明の第一実施形態によるシリコン単結晶の製造方法について詳細に説明する。図５は、本発明において使用するシリコン単結晶引上げ装置の一例を示した概略断面図である。
図５において符号４はルツボを示している。ルツボ４は、有底円筒状の石英製の内層保持容器４aと、内層保持容器４aの外側に嵌合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器４bとから構成されている。ルツボ４は、所定の速度で回転する支持軸７に支持されている。ルツボ４の外側には、加熱ヒータ６が同心円筒状に配設され、ルツボ４の上側には、ガス整流筒１１が設けられている。また、ルツボ４内には、加熱ヒータ６により溶融されたシリコン融液５が充填されており、ルツボ４の中心軸には引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸Ａが配設されている。この引き上げ軸Ａの先にはシ−ドチャック２および種結晶１ａが取り付けられている。
【００２５】
次に、本発明の第一実施形態のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
図５に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、支持軸7と同一軸心で同方向または逆方向に所定の速度で回転させながら、引き上げ軸Ａを引き上げていくことにより、シリコン融液が凝固して形成されるシリコン単結晶１を成長させる。
本発明においては、シリコン単結晶１を成長させる際には、図１または図２に示すように、育成中のシリコン単結晶１の固液界面２１，２２の高さが、シリコン単結晶１の外周Ｂと引き上げ軸Ａとの中間Ｍの位置と比較して引き上げ軸Ａの位置の方が下方（−）となるように引き上げる。
【００２６】
固液界面２１，２２形状を図１または図２に示す形状とするには、特に限定されないが、育成中の結晶回転数を１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍ、坩堝回転数を０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍの範囲で変化させることにより制御することができる。また、横磁場を印加する場合には、磁場強度と磁場位置とを調整することにより、固液界面形状を制御してもよい。具体的には、磁場強度を１０００ガウス〜７０００ガウス、磁場中心位置を融液表面±５００ｍｍの範囲内で変化させることにより制御する。また、炉内の加熱ヒータを複数具備し、加熱ヒータのパワー比率を制御することにより固液界面形状を制御することも可能である。
【００２７】
（実験例１）
図５に示す単結晶引上げ装置を用い、ルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に種結晶１ａを接触させて、引き上げ軸Ａを引き上げることにより複数のシリコン単結晶を成長させた。
このときの引き上げ条件を以下に示す。チャージ量は１２０ｋｇ、引き上げ径寸法は２１０ｍｍとした。引上げ速度を、結晶長３００ｍｍまでは０．６ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶長３００ｍｍから１１００ｍｍの間で０．６ｍｍ／ｍｉｎから０．２ｍｍ／ｍｉｎに徐々に低下させた（片側Ｖ字引き上げ）。結晶回転数を１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍの範囲で変化させると共に、坩堝回転数を０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍで変化させた。
【００２８】
引き上げられたシリコン単結晶のそれぞれから縦割りサンプルを切り出し、熱処理を施して無欠陥域の範囲を特定し、結晶中心軸上の無欠陥となる引上げ速度範囲（引上げ速度マージン）を調査した。また、引き上げられたシリコン単結晶の縦割りサンプルを８００℃で４時間、さらに１０００℃で１６時間の条件で熱処理を施した後、Ｘ線トポ写真を撮り、固液界面形状を把握した。このような方法で固液界面形状を調べ、上述した図１〜図４に示す「＋−」、「−−」、「＋＋」、「−＋」の４通りに分類し、各分類毎の無欠陥域となる引上げ速度範囲の平均値を求め、固液界面形状と引上げ速度マージンとの関係を調べた。その結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
2007290907.tif 000003
【００３０】
表１より、「＋−」、「−−」の固液界面の形状で引上げ速度マージンが０．０２（ｍｍ/ｍｉｎ）以上となり大きいことが明らかとなった。また、「＋−」の固液界面の形状が、４通りに分類した固液界面の形状のうち、最も引き上げ速度マージンが大きいことが確認できた。
【００３１】
（実験例２）
図５に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、引き上げ軸Ａを引き上げることにより複数のシリコン単結晶を成長させた。
このときの引き上げ条件を以下に示す。チャージ量は８０〜１２０ｋｇ、引き上げ径寸法は２１０ｍｍとした。引き上げ速度を０．３〜０．５ｍｍ／ｍｉｎとし、ＧＡＰを５０ｍｍ〜１１０ｍｍとした。なお、ＧＡＰとは、図５におけるガス整流筒１１の下端とシリコン融液５の表面間の高さ寸法を意味する。結晶回転数を１２ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの範囲で変化させると共に、坩堝回転数を５ｒｐｍ〜１５ｒｐｍで変化させた。
【００３２】
そして、実験例１と同様にして、引き上げられたシリコン単結晶の無欠陥域の範囲と固液界面形状とを特定した。さらに、表２に示すように固液界面形状を分類し、各分類毎に歩留まりの平均値を求め、固液界面形状と歩留まりとの関係を調べた。その結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
2007290907.tif 000004
【００３４】
表２に示す歩留まりは、以下に示すように求めた。
歩留まり＝（無欠陥となった結晶長／無欠陥結晶を生産しうる結晶長）×１００％
ここで、「無欠陥結晶を生産しうる結晶長」とは、該当する固液界面の形状となった状態で引上げられた結晶長を意味する。
【００３５】
表２より、中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さに対する引き上げ軸の位置の固液界面の高さＨが、シリコン単結晶の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲である場合、平均で６４％以上の高い歩留まりとなった。
また、中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さに対する引き上げ軸の位置の固液界面の高さＨが、シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．０５Ｒ＞Ｈ≧−０．１０Ｒの範囲である場合、平均で６８％以上のさらに高い歩留まりとなった。
【００３６】
また、外周の固液界面の高さに対する中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧−０．１Ｒの範囲である場合、歩留まりをさらに向上させることができることが確認できた。
さらに、外周の固液界面の高さに対する中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧０の範囲である場合、固液界面の高さｈが０＞ｈの範囲である場合と比較して、歩留まりをさらに向上させることができることが確認できた。
【００３７】
（実験例３）
図５に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、引き上げ軸Ａを引き上げることにより複数のシリコン単結晶を成長させた。
このときの引き上げ条件を以下に示す。チャージ量は２１０ｋｇ、引き上げ径寸法は３１０ｍｍ、坩堝回転数は１ｒｐｍとし、３０００ガウスの横磁場を印加した。引上げ速度を０．４〜０．５ｍｍ／ｍｉｎとし、ＧＡＰを８０ｍｍ〜９０ｍｍとした。なお、ＧＡＰとは、図５におけるガス流れ整流筒１１の下端とシリコン融液５の表面間の高さ寸法を意味する。結晶回転数を１ｒｐｍ〜１６ｒｐｍの範囲で変化させた。
【００３８】
そして、実験例１と同様にして、引き上げられたシリコン単結晶の無欠陥域の範囲と固液界面形状とを特定した。さらに、表３に示すように固液界面形状を分類し、各分類毎に実験例２と同様にして歩留まりの平均値を求め、固液界面形状と歩留まりとの関係を調べた。その結果を表２に示す。
【００３９】
【表３】
2007290907.tif 000005
【００４０】
表３より、中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さに対する引き上げ軸の位置の固液界面の高さＨが、シリコン単結晶の半径をＲとしたとき０＞Ｈ≧−０．１５Ｒの範囲である場合、平均で５３％以上の高い歩留まりとなった。
また、中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さに対する引き上げ軸の位置の固液界面の高さＨが、シリコン単結晶の半径をＲとしたとき−０．０５Ｒ＞Ｈ≧−０．１０Ｒの範囲である場合、平均で５７％以上のさらに高い歩留まりとなった。
【００４１】
さらに、外周の固液界面の高さに対する中間（Ｒ/２)位置の固液界面の高さｈが、前記シリコン単結晶の半径をＲとしたとき、０．１Ｒ＞ｈ≧０の範囲である場合、固液界面の高さｈが０＞ｈ≧−０．１Ｒの範囲である場合と比較して、歩留まりをさらに向上させることができることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】固液界面の形状の例を示した模式図である。
【図２】固液界面の形状の例を示した模式図である。
【図３】固液界面の形状の例を示した模式図である。
【図４】固液界面の形状の例を示した模式図である。
【図５】本発明において使用する単結晶引上げ装置の一例を示した概略断面図である。
【図６】引上げ速度を徐々に低下させながら成長させた単結晶の縦断面における欠陥分布図である。
【符号の説明】
【００４３】
１：シリコン単結晶、１ａ：種結晶、２：シ−ドチャック、Ａ：引き上げ軸、４：ルツボ、４ａ：内層保持容器、４ｂ：外層保持容器、５：シリコン融液、６：加熱ヒータ、７：支持軸、２１、２２、２３、２４：固液界面、Ｂ：外周、Ｍ：中間
【図１】
2007290907.tif 000006
【図２】
2007290907.tif 000007
【図３】
2007290907.tif 000008
【図４】
2007290907.tif 000009
【図５】
2007290907.tif 000010
【図６】
2007290907.tif 000011