(57)【要約】【課題】  溶融のタイミングが検知容易な種結晶を用いた半導体インゴットの製造方法を提供する。【解決手段】  鋳型１の底部に半導体融液が結晶化する基となる種結晶１０を配設し、該種結晶１０上で鋳型１内壁全周に周縁部が当接するように熱緩衝部材９を配設する工程Ａと、鋳型１内で熱緩衝部材９上に、前記半導体融液を供給する工程Ｂと、熱緩衝部材９全体及び種結晶１０の少なくとも一部を溶融させ、該種結晶１０の溶融部位に前記半導体融液を結晶化させて半導体インゴットを形成する工程Ｃとを有する半導体インゴットの製造方法とする。【選択図】図１
2007063049.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋳型の底部に半導体融液が結晶化する基となる種結晶を配設し、該種結晶上で前記鋳型内壁全周に周縁部が当接するように熱緩衝部材を配設する工程Ａと、
前記鋳型内で前記熱緩衝部材上に、前記半導体融液を供給する工程Ｂと、
前記熱緩衝部材全体及び前記種結晶の少なくとも一部を溶融させ、該種結晶の溶融部位に前記半導体融液を結晶化させて半導体インゴットを形成する工程Ｃと、を有する半導体インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記種結晶及び前記熱緩衝部材は、その間に所定の空間を有するように配設されることを特徴とする請求項１に記載の半導体インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記種結晶及び／又は前記熱緩衝部材は、その対向側表面に凹凸を有し、該凹凸によって前記空間が構成されていることを特徴とする請求項２に記載の半導体インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記工程Ｃにおいて、前記半導体融液の温度を測定する温度測定手段により、急上昇した後の収束開始温度を検知し、該収束開始温度で前記結晶化を開始させることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の半導体インゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は種結晶を用いた半導体インゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体インゴットの製造方法として、鋳型底面に種結晶を配置し、供給された半導体材料の融液を種結晶を基にして結晶化させる方法が提案されている（例えば特許文献１、２参照）。
【０００３】
しかしながら、これらの方法は融液温度、鋳型温度又は種結晶の温度上昇をモニターしながら結晶化開始のタイミングを図る必要があるため、種結晶表面温度の非常に緻密な温度制御が要求され、温度が高すぎると種結晶が溶融してしまい、温度が低すぎると種結晶表面全面からの種付けが起こらないという問題がある。
【０００４】
特に、半導体材料と種結晶とが同一成分からなる場合、鋳型温度を半導体材料の融点以上に保持すると、種結晶も含めた材料全てが完全溶融するまで鋳型内温度は溶融潜熱消費のために一定に保たれてしまい、これを温度上昇値でモニターする事は極めて困難である。
【０００５】
これに対し、種結晶底部を冷却して固相を保ったままの状態で入熱量と抜熱量をバランスさせ、これ以上溶融しない環境にしておくことによって、種結晶の溶融を温度上昇値で検知する方法が提案されている。この方法を用いれば、低温に保たれた種結晶底部を除いた部分の溶融が完了した段階でそれまで使用されていた溶融潜熱の消費が無くなり融液温度が急激に上昇するため、融液温度、鋳型温度又は種結晶の温度上昇をモニターしながら結晶化開始のタイミングを図る事が可能になる（例えば特許文献３参照）。
【特許文献１】特開１９９７−２８９７号公報
【特許文献２】特開１９９８−１９４７１８号公報
【特許文献３】特開２０００−１３０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、この方法では、鋳型底面に冷却手段を接触させても、半導体材料を溶融させるための熱が半導体材料から伝達してしまい、また、鋳型を通しての冷却となるために、種結晶内の温度勾配がつきにくく、常に種結晶を半導体材料の融点以下に保っておくと同時に、種結晶の上方に存在する半導体融液の温度も所定温度以下に保持しておく必要があるため、結晶化開始時の固液界面における温度及び温度勾配などの製造条件を著しく制限するという問題があった。
【０００７】
また、上記方法では、融液温度の急激な温度上昇に伴い急速な結晶化がなされるため、多くの空孔を取り込み半導体格子内に大量の欠陥を導入してしまうという問題もあった。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、種結晶溶解のタイミングの検知を容易にし、高品質な半導体インゴットを製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の半導体インゴットの製造方法は、鋳型の底部に半導体融液が結晶化する基となる種結晶を配設し、該種結晶上で前記鋳型内壁全周に周縁部が当接するように熱緩衝部材を配設する工程Ａと、前記鋳型内で前記熱緩衝部材上に、前記半導体融液を供給する工程Ｂと、前記熱緩衝部材全体及び前記種結晶の少なくとも一部を溶融させ、該種結晶の溶融部位に前記半導体融液を結晶化させて半導体インゴットを形成する工程Ｃとを有するものである。
【００１０】
また、前記種結晶及び前記熱緩衝部材は、その間に所定の空間を有するように配設されることが好ましく、例えば、前記種結晶及び／又は前記熱緩衝部材は、その対向側表面に凹凸を有し、該凹凸によって前記空間が構成されるようにすれば良い。
【００１１】
さらに、前記工程Ｃにおいて、前記熱緩衝部材の温度を測定する温度測定手段により、急上昇した後の収束開始温度を検知し、該収束開始温度で前記結晶化を開始させることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の半導体インゴットの製造方法は、鋳型の底部に半導体融液が結晶化する基となる種結晶を配設し、該種結晶上で前記鋳型内壁全周に周縁部が当接するように熱緩衝部材を配設する工程Ａと、前記鋳型内で前記熱緩衝部材上に、前記半導体融液を供給する工程Ｂと、前記熱緩衝部材全体及び前記種結晶の少なくとも一部を溶融させ、該種結晶の溶融部位に前記半導体融液を結晶化させて半導体インゴットを形成する工程Ｃとを有することから、熱緩衝部材から種結晶への熱伝達を抑制することで、熱緩衝部材全体の溶融並びに種結晶と半導体融液との接触に伴う温度変化の検知が容易となり、種付けの制御精度を向上させることができる。
【００１３】
ここで、前記種結晶及び前記熱緩衝部材を、その間に所定の空間を有するように配設させることが好ましく、これにより熱緩衝部材から種結晶への熱伝達をより効果的に抑制して種付けの制御精度を向上させることができる。
【００１４】
また、前記種結晶及び／又は前記熱緩衝部材は、その対向側表面に凹凸を有し、該凹凸によって前記空間が構成されることが好ましい。
【００１５】
さらに、前記工程Ｃにおいて、前記熱緩衝部材の温度を測定する温度測定手段により、急上昇した後の収束開始温度を検知し、該収束開始温度で前記結晶化を開始させることが好ましく、これにより種付けの制御精度をより向上させて種結晶の効果的な利用を図ることが可能となる。即ち、熱緩衝部材の溶融が完了することで溶解潜熱の消費が無くなって半導体融液の温度が急上昇し、その後、下方の種結晶上に流れ落ちた半導体融液が再度固液共存の状態になるため、急上昇した温度はすぐに一定の温度への収束を開始する。この収束開始温度で凝固に移行して結晶化を開始させることで、種付け制御が極めて精度良く行えることとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を添付図面に基づき詳細に説明する。
【００１７】
図１（ａ）は、本発明の半導体インゴットの製造方法に用いる鋳造装置を示す概略断面図であり、１は鋳型、２は冷却手段、３は加熱手段、４は断熱壁、５はシリコン材料、８は温度測定手段、９は熱緩衝部材、１０は種結晶を示し、これらの装置はすべて真空容器（不図示）内に配置される。
【００１８】
図１（ｂ）は、図１（ａ）の鋳型内で半導体材料を加熱した際の温度プロファイル、特に半導体材料が融解した後の温度状態を示す図である。
【００１９】
図２は、本発明の半導体インゴットの製造方法に用いる鋳型を示す図であり、（ａ）は概略断面図、（ｂ）は（ａ）に示すＡ−Ａ切断線に沿って切断した断面図である。
【００２０】
＜工程Ａ＞
まず、図１（ａ）に示すように、シリコン材料（半導体材料）を溶融してなるシリコン融液（半導体融液）を保持することができる鋳型１の内底面全体に、シリコンからなる種結晶１０を配置し、その上にシリコンからなる熱緩衝部材９を、その周縁部が鋳型１の内壁全周と当接するように配置する。ここで、内壁全周と当接とは、半導体融液が種結晶１０上に流れ落ちないように設置されていることを言い、単に接している場合のみならず他部材を介して接している場合なども含む概念である。
【００２１】
ここで鋳型１は、石英などの二酸化珪素、グラファイトなどのカーボン材、またはセラミック材などからなり、その内面には、シリコン融液と鋳型１との反応及び融着を防ぐための離型材（不図示）を塗布形成している。
【００２２】
鋳型１の周りには、抜熱を抑制するため鋳型断熱材（不図示）が設置される。鋳型断熱材は耐熱性、断熱性などを考慮してカーボン系の材質が一般的に用いられる。また、鋳型１の下方にはシリコン融液を冷却・凝固するための冷却手段２を設置してもよい。
【００２３】
種結晶１０は、単結晶あるいは多結晶のシリコンが好適に用いられ、その厚みは、種付け制御の容易性およびコストの観点から３〜５０ｍｍ程度の厚みにすることが好ましい。
【００２４】
熱緩衝部材９は、種結晶の主成分と同一材料からなることが好ましく、多結晶や単結晶のいずれでも良く、複数枚で構成されていても構わない。
【００２５】
ここで、種結晶１０及び熱緩衝部材９は、後述の工程Ｃで述べるように、熱緩衝部材９から種結晶１０への熱伝導を小さくするような構成・配置にすることが好ましく、これにより熱緩衝部材９が溶融したとしても種結晶１０を固相に保ったままの状態で入熱量と抜熱量をバランスさせることが容易となり種付け制御を簡便にすることができる。
【００２６】
熱伝導を小さくするためには、種結晶１０及び熱緩衝部材９との間に空間を有するようにすればよく、例えば、図１（ａ）に示すように種結晶１０（及び／又は熱緩衝部材９）の表面に凹凸を設けて両者の接触面積を小さくしたり、図２に示すように種結晶１０と熱緩衝部材９との間に種結晶１０の主成分と同一の半導体材料からなるリング状部材１１を入れることによって、所定の空間を設ければ良い。
【００２７】
なお、種結晶１０及び／又は熱緩衝部材９の表面に凹凸を設ける場合、凹凸は微細なものであっても端部のみに形成されていても良いが、種結晶１０と熱緩衝部材９との接触面積をできるだけ小さくするために、アスペクト比（凸部の高さ／隣接する凹部間の幅）を大きくすることが好ましい。
【００２８】
なお、鋳型１の外底面には、製造過程における融液温度を管理するために熱電対（不図示）が鋳型１底面に接触するように配置されていてもよい。
【００２９】
＜工程Ｂ＞
次に、鋳型１内で熱緩衝部材９上に、種結晶１０の主成分と同一の半導体材料からなる融液を供給する。
【００３０】
すなわち、図１（ａ）に示すように、鋳型１内にシリコン材料を投入し、鋳型１の上部に設けた加熱手段３によってシリコン材料を溶融して、シリコン融液を形成する。これらの加熱手段３としては、例えば、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。
【００３１】
また、半導体融液を供給する他の方法として、別途設けた溶融装置によりシリコン融液５を形成し、溶融装置より鋳型１内に注ぎ込むようにしてもよい。この場合、供給されたシリコン融液は、熱緩衝部材９と接触することにより、冷やされて再度凝固するため、熱緩衝部材９と鋳型側面との当接の精度を低く設定しても、シリコン融液が種結晶１０上に流れ落ちるおそれが少ない。
【００３２】
＜工程Ｃ＞
そして、加熱手段３により熱緩衝部材９を溶融し、さらに熱緩衝部材９の下に配置された種結晶１０の一部を溶融させ、種結晶１０の溶融部位にシリコン融液を結晶化させてシリコンインゴットを形成する。
【００３３】
結晶化のタイミングは、例えば図１（ａ）に示すように、熱緩衝部材９が配設された位置の鋳型１外側面に設けられた熱電対等の温度測定手段８でシリコン融液の温度を測定することによって制御すればよい。
【００３４】
すなわち、シリコン融液の温度は、図１（ｂ）に示すように、加熱手段３によって徐々に温度上昇し、熱緩衝部材９の溶融が完了した段階でそれまで使用されていた溶解潜熱の消費が無くなるため急激に上昇する（急上昇点）。その後、熱緩衝部材９の下部に位置する種結晶１０の上に流れ落ちたシリコン融液は再度固液共存の状態になるため、急激に上昇したシリコン融液の温度は収束を開始して（収束開始点）すぐに一定の値になる。
【００３５】
この温度収束のタイミングで凝固に移行することによって、種結晶１０の上面全体に渡って凝固させることができる。凝固への移行は、水などの冷媒を内部循環させた冷却手段２で鋳型１底部から抜熱・凝固することによって行い、凝固層は種結晶１０の溶融部位から引き継がれて結晶化することとなる。
【００３６】
このように、種結晶１０の上にシリコンからなる熱緩衝部材９を設けたことにより、シリコン融液の温度を高温にしても、種結晶１０まで伝達する熱を少なくできるため、シリコン融液の温度を細かく制御する必要がなく種付けの制御を簡便にすることができる。
【００３７】
なお、本発明の実施形態は上述の例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えることはできるのは言うまでも無い。
【００３８】
例えば、種結晶１０と熱緩衝部材９との間に空間を設ける他の方法として、鋳型１内面を底部から漸次広がる形状にし、種結晶１０及び熱緩衝部材９の断面形状が台形で、種結晶１０の上面を熱緩衝部材９の下面よりが小さくなるように設定しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】（ａ）は本発明の半導体インゴットの製造方法に用いる鋳造装置を示す概略断面図であり、（ｂ）は（ａ）の鋳型内で半導体材料を加熱した際の温度プロファイルを示す図である。
【図２】本発明の半導体インゴットの製造方法に用いる鋳型を示す図であり、（ａ）は概略断面図、（ｂ）は（ａ）に示すＡ−Ａ切断線に沿って切断した断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１：鋳型
２：冷却手段
３：加熱手段
４：断熱壁
８：温度測定手段
９：熱緩衝部材
１０：種結晶
１１：リング状部材
【図１】
2007063049.tif 000003
【図２】
2007063049.tif 000004