(57)【要約】  【課題】４０００ホールを越える孔密度が高い、さらには乾湿式紡糸における紡糸口金と凝固浴液との気相部が20mm未満の乾湿式紡糸において、紡糸口金に結露の発生をおさえ、後工程でのローラ巻き付き、延伸工程での毛羽、糸切れによる品質低下を改善して、全体として大幅に生産性を改善し品質に優れた炭素繊維前駆体繊維束を提供する。  【解決手段】繊維形成性重合体が溶媒に溶解してなる紡糸原液を紡糸口金から吐出し、凝固浴に乾湿式紡糸して繊維を得るに際し、紡糸口金の吐出面と凝固浴との間に形成される気相部の気体を、吐出面を挟む２方向から交互に吸引することを特徴とする、繊維の製造方法。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維形成性重合体が溶媒に溶解してなる紡糸原液を紡糸口金から吐出し、凝固浴に乾湿式紡糸して繊維を得るに際し、紡糸口金の吐出面と凝固浴との間に形成される気相部の気体を、吐出面を挟む２方向から交互に吸引することを特徴とする、繊維の製造方法。
【請求項２】
気体を吸引することにより発生する気流は、その風速が０．１ｍ／秒以上５ｍ／秒以下であり、１方向から連続して吸引する時間が、１秒以上３時間以下である、請求項１に記載の繊維の製造方法。
【請求項３】
紡糸口金は、その孔数が４０００ホール以上、２００００ホール以下であり、口金面と凝固浴の間の距離が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、請求項１または２に記載の繊維の製造方法。
【請求項４】
凝固浴の温度が０℃以上、１０℃以下であり、紡糸原液の温度が前記溶媒の凝固点以上、凝固点＋２０℃以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の繊維の製造方法。
【請求項５】
前記溶媒がジメチルスルホキシドである、請求項のいずれかに記載の繊維の製造方法。
【請求項６】
前記繊維形成性重合体がアクリル系重合体である、請求項１〜５のいずれかに記載の繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾湿式紡糸方法で繊維を得るに際し、紡糸口金表面に結露または水滴を発生させることなく、糸条の走行性を著しく安定させて繊維を得ることができる繊維の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアクリロニトリル等の溶融しにくい繊維形成性重合体を紡糸して繊維を得るためには、湿式紡糸法や乾湿式紡糸法が採用されている。これらのうち乾湿式紡糸法は、繊維形成性重合体が溶媒に溶解してなる紡糸原液を紡糸口金から吐出し、一旦気体中にて走行させた後、直ちに凝固浴液中に導き凝固させる方法であるが、湿式紡糸法に比べると浴液抵抗のない気体中においてドラフトが緩和されるために高速、あるいは、高ドラフトでの紡糸が可能であり、衣料用や産業用の繊維の製造に利用されている。また、乾湿式紡糸法によると繊維をより緻密化できるため、最近では高強度・高弾性率炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維の製造に活用されている。特に、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維の製造プロセスにおいては乾湿式紡糸法で高速度紡糸や紡糸口金の多ホール化を行い、生産性を上げている。
【０００３】
このような乾湿式紡糸法は、凝固浴の外に設置した紡糸口金から、紡糸原液を押し出すため、口金面と凝固浴との間に気相部が存在し、１つの紡糸口金における孔数を増大させる、いわゆる多ホール化を行うと、気相部で紡糸原液を構成する溶媒の蒸気が発生し、この蒸気が気相部に滞留し、紡糸口金面に結露が発生しやすくなるという問題点がある。結露した液滴は、紡糸口金の吐出孔を防ぎ繊維の密着や繊度斑、単糸切れ、さらには液滴が凝固液面と接触することにより口金浸漬となり、後工程でのローラ巻き付き、延伸工程での毛羽、糸切れの原因となり、操業性、品質の悪化を著しく低下させる。かかる問題は、特に生産性を上げるため紡糸口金の多ホール化を行うことにより顕著となっている。
【０００４】
これらの問題を改善することを目的として、乾湿式紡糸における紡糸口金面と、凝固浴の気相部で一方向から気体を流通させ結露を防止する方法が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、紡糸口金における用いる孔数が３００ホール程度と少ない場合には、特許文献１で提案される技術でも、有効に結露を抑制することができるが、４０００ホールを越える孔数で、孔密度を高くし、さらには乾湿式紡糸における紡糸口金と凝固浴液との距離が２０ｍｍ未満という気相部に溶媒の蒸気が滞留しやすい条件においては、特許文献１で提案される技術をそのまま適用しても結露を解消できないという問題点があった。
【０００５】
また、膜形成性樹脂溶液を乾湿式紡糸して中空糸膜を製造する際にも、紡糸口金面と凝固浴の気相部で発生する結露について検討されている（特許文献２，３参照）。この検討においては、紡糸口金と凝固浴との距離を４〜６ｃｍ離し気相に調湿調温された空気を導入し、低湿低温雰囲気領域、低湿高温雰囲気領域、高湿高温雰囲気領域に分けることや、絶対湿度と気相部空走時間との積が０．０４ｋｇ／ｍ３・Ｓ以上とすることが提案されている。しかしながら、生産性を上げるためには紡糸口金と凝固浴液との距離を下げ、繊維同士の密着を防ぐため例えば２０ｍｍ未満とし、多ホール化、高速化を図る必要のある生産性の高い条件では、気相部の雰囲気をコントロールする、これらの技術は適用することは実質的に不可能であるのが実状である。
【特許文献１】特開平５−０４４１０４号公報
【特許文献２】特開２００４−０２５０６６号公報
【特許文献３】特開２００４−０２５０６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、たとえば４０００ホールを越えるような孔密度が高い、さらには乾湿式紡糸における紡糸口金と凝固浴液との距離が２０ｍｍ未満という条件においても、紡糸口金における結露の発生をおさえ、後続する工程でのローラー巻き付き、延伸工程での毛羽、糸切れによる品質低下を改善して、全体として大幅に生産性と品質を高めることができる繊維の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するため、次の構成を有する。すなわち、繊維形成性重合体が溶媒に溶解してなる紡糸原液を紡糸口金から吐出し、凝固浴に乾湿式紡糸して繊維を得るに際し、紡糸口金の吐出面と凝固浴との間に形成される気相部の気体を、吐出面を挟む２方向から交互に吸引することを特徴とする、繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、たとえば４０００ホールを越えるような孔密度が高い、さらには紡糸口金と凝固浴液との距離が２０ｍｍ未満という乾湿式紡糸の条件においても、紡糸口金における結露の発生をおさえ、後続する工程でのローラー巻き付き、延伸工程での毛羽、糸切れによる品質低下を改善でき、全体として大幅に生産性と品質を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明をより詳細に説明する。
【００１０】
本発明の方法は、衣料用アクリル繊維、炭素繊維製造用アクリル系繊維、芳香族ポリアミド繊維などを製造する際に使用することができるが、特に炭素繊維製造用アクリル系繊維を製造する際に、その効果が最も顕著に認められる。
【００１１】
本発明においては、繊維形成性重合体が溶媒に溶解してなる紡糸原液を用いる。繊維形成性重合体としては、アクリル系重合体や芳香族ポリアミドなどを用いることができる。重合体を得るための重合法については、溶液重合、乳化懸濁重合、塊状重合等が用いられ、バッチ法でも連続法でもよい。
【００１２】
重合体が溶解している溶媒としては、アクリル系重合体の場合、ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯとする。）、ジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦとする）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、塩化亜鉛水溶液（以下ＺｎＣｌ２ａｑ）、チオ硫酸ナトリウム水溶液（ＮａＳＣＮａｑ）等を使うことができるが、生産性の面、乾湿式紡糸法において、重合体の凝固速度が早いＤＭＳＯ，ＤＭＦあるいはＤＭＡｃが好ましく、凝固速度が特に早いＤＭＳＯが特に好ましい。
【００１３】
かかる紡糸原液を、凝固浴の上に気相部を介して設置した紡糸口金の吐出面から吐出して、凝固浴で凝固させて繊維を形成する。
【００１４】
紡糸原液の温度、凝固浴の温度については、吐出面と凝固浴の間の気相部の雰囲気温度と露点の差（雰囲気温度−露点）が出来るだけ大きく取る条件が好ましい。紡糸口金形状については特に限定されることはない。
【００１５】
紡糸原液の温度としては、温度が低い方が溶媒の蒸発量は少ないため好ましく、紡糸原液に用いられる溶媒の凝固点以上であればよいが、温度が低すぎると紡糸原液粘度が高くなり可紡性が悪くなり操業性を低下させてしまうため、凝固点以上、凝固点＋２０℃以下、さらに好ましくは凝固点＋５℃以上、凝固点＋１５℃以下であることが好ましい。凝固浴としては、通常、紡糸原液に用いた溶媒と同じ溶媒の水溶液が用いられるが、特に有機溶媒系で結露が発生しやすいため、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ、ＤＭＡｃの水溶液を凝固浴として用いた場合に、特に本発明の効果が顕著に現れる。なお、凝固浴の温度が高いと浴液の蒸気により結露が発生しやすいので、極力結露を発生を抑制する観点から凝固浴の温度は、好ましくは２０℃以下、より好ましくは１０℃以下、さらに好ましくは７℃以下とする。しかしながら、かかる温度が低くなりすぎると可紡性が悪くなり操業性を低下させてしまうため、０℃以上、好ましくは１℃以上とするのが良い。
【００１６】
紡糸口金として、生産性を考慮して、４０００ホール以上、２００００ホール以下の孔数のものを用い、１ホール当たりの口金占有面積（紡糸口金面積÷孔数）は５ｍｍ2以上１０ｍｍ2 以下としたものを用いたような場合に、本発明の効果が最も発現しやすい。孔数が少ない場合や、１ホール当たりの口金占有面積が大きい場合は生産性が著しく低下するとともに、乾湿式紡糸を行う際の紡糸口金と凝固浴との気相部に十分な空隙が確保できるため、特に結露の発生は起きないことが多い。また、４０００ホール程度の孔数で、口金占有面積が１０ｍｍ2程度の口金の場合であっても、円形の口金では特に本発明に依らずとも結露が発生しない場合もあるが、円形でない、たとえば矩形口金のような場合、それを長期使用した場合には発生しやすい。
【００１７】
本発明において、特徴的なことは、吐出面と凝固浴との間に形成される気相部において、その気相部の気体を、吐出面を挟む２方向から交互に吸引するのである。気相部からその外へ向かって絶えず気流が出ていかないようにすることが重要であり、気流の向きが経時的に変化することが重要である。そのためには、たとえば、紡糸口金の前後、または左右の吐出面を挟む２方向、具体的には、矩形の口金を用いる場合には、対向する２辺の方向、円形の口金を用いる場合には、直径方向の対向する位置に吸引ノズルを設置し、紡糸口金と凝固浴の間の気相部の空気を各ノズルから吸引するのである。また、ノズルの設置されてない所は絶えず周囲から口金に向かって気流が発生することになる。
【００１８】
矩形口金の対向する２辺の方向、たとえば、前方と後方に吸引ノズルを設置した場合を例にとって図１、２を用いて説明する。図１は、吸引ノズルを設置した側から見た紡糸領域の概略正面図であり、図２は、吸引ノズルを設置した側の側面から見た概略側面図である。紡糸口金１の前後には吸引ノズル３を設置している。吸引ノズル３には配管４が繋がり、配管４は吸気源（吸気源の図示は省略）に繋がっている。図２では、配管は省略している。ノズルを設置している前方、後方については、前方ノズルと後方ノズルとから交互に吸引させることにより吐出面下を流通する気流の方向を間歇的に変えるのである。それにより、結露を効果的に防止することができる。気相部から外に出ていく気流が長く続くと、風下の吐出面上に必ず結露が発生するため、気流の向きを絶えず変化させることが重要なのである。すなわち、気相部に滞留している気体の露点が雰囲気温度より低い場合はその露点に達するまでに掃気してやれば結露は実質的に発生しなくなるが、露点が高い場合、一方向の気流を発生させると気体中に溶媒がミスト状態で存在するため、ミストが絶えず紡糸口金に付着し液滴へと成長するのである。したがって、特に多ホール化し、吐出面の面積が大きくなったような場合には、露点が高い気体が滞留しやすくなるため本発明による効果が顕著なものとなる。
【００１９】
本発明において、ノズルから送気するのではなく吸気することが重要である。ノズルから送気する場合、ノズルを設置していない位置での紡糸口金面は絶えず気流の風下となり結露が発生することになる。しかしながらノズルから吸気する場合、ノズルが設置されている側の吐出面のみが気流の風下となり、吸引を一定間隔で交互に行うことで１つの位置が常時気流の風下になるということを避けることができ、かつ気相部の気体を掃気できるのである。好ましくは、それぞれの吸引の間隔を一定間隔とするのが良く、１秒以上３時間以内で交互に吸引するのが良い。その間隔が短いと、充分な気流の変化が無く溶媒から発生した蒸気が滞留し結露が発生することがあるし、逆に長すぎると、付着したミストが成長しはじめることがある。
【００２０】
また、吐出面において、一方の吸引側（吸引ノズル設置側）に付着した溶媒からの蒸気は、その吸引を止めて、もう一方の側から吸引することにより気流の向きが変わり、その気流は吐出面下の気体ではなく、溶媒で飽和されていない新鮮な外気を含んでいるため、付着していた溶媒からの蒸気は乾燥されて結露として成長することがなくなる。ただし、付着して既に大きく成長しすぎた結露は、乾燥させることが困難となるので、結露が大きく成長する前に気流の向きを変えるようにすることが肝要である。
【００２１】
孔数が多すぎたり、１ホール当たりの口金占有面積が小さすぎる場合は、気相部に十分な気体を送るために大きな風速が必要となるが、あまりに大きな風速となると、紡糸口金から吐出させた重合体溶液が、吐出面と凝固浴との間に形成される気相部においてゆらぎ、単繊維の密着や繊度斑、単糸切れが発生することがある、逆にあまりに小さすぎると、本発明の効果である結露の抑制が不十分となるため、気体を吸引することにより発生する気流の風速は、０．１ｍ／秒以上５ｍ／秒以下であるようにするのが良い。
【００２２】
さらに、気体を吸引するに際し吸引ノズルを用いる場合には、そのノズルの向きは、図２で示すように、ノズル孔が下向きとなるように、具体的には、ノズルの設置角度が、鉛直下向き（０゜とする）より０゜以上８０゜以下傾斜させるのが好ましく、０゜とするのがより好ましい。図２では、例としてノズルの設置角度が３０゜である場合を示している。ノズルの設置角度（ノズル角度）を０゜に近くすると、溶媒から発生する蒸気は凝固浴液面を這うように吸引され紡糸口金面への付着が抑制されるが、８０度を超えると、溶媒から発生する蒸気は口金面を接触しながら吸引されるため、液滴の成長が助長されることがある。
【００２３】
本発明は、アクリル系重合体を用いてアクリル系繊維、特に炭素繊維前駆体であるアクリル系繊維を製造する際に特に効果を奏するが、その場合の特有の条件について、次に詳細に説明する。
【００２４】
乾湿式紡糸を行う際の紡糸原液は、９０重量％以上のアクリロニトリル及びそれと共重合可能なビニル系単量体で構成されるアクリル系重合体が、含有率１８〜２２重量％となるように溶媒に溶解してなる溶液を用いる。アクリル系重合体におけるアクリロニトリルの使用量が少なすぎると、得られるアクリル系繊維を焼成して得られる炭素繊維の強度が低く、優れた機械的特性を有する炭素繊維を製造することが困難となることがある。また、紡糸原液における重合体の含有率が少ない場合、溶媒の含有量が多いことになり、乾湿式紡糸における紡糸口金と凝固浴液との間の気相部で溶媒の蒸気量が多く結露を発生させる要因となるし、逆に、重合体の含有量が多すぎる場合、溶媒の蒸気量は少ないが、アクリル系重合体を重合する際に、粘度の上昇、ゲル化の促進が進むため、乾湿式紡糸を行う際に、紡糸口金の吐出孔を防ぎ繊維の密着や繊度斑、単繊維切れを発生させ、後続する工程でのローラー巻き付き、延伸工程での毛羽、糸切れの原因となり、操業性、品質の悪化を低下させる要因となる。
【００２５】
本発明は、繊維束当たりのフィラメント数が、通常４０００〜２００００の範囲、またその単繊維繊度としては通常０．５６〜３．３ｄｔｅｘの範囲のものを得る場合に好適に採用できる。凝固浴で繊維化された繊維束を直接延伸浴中で延伸しても良いし、また溶媒を水洗して除去した後に浴中延伸しても良い。浴中延伸は５０〜９８℃の浴中で約２〜６倍に延伸することが好ましい。
【００２６】
さらに浴中延伸後、かかるシリコーン油剤を付与することが好ましい。シリコーン油剤はエマルジョンとして使用されることが多く、このとき乳化剤を併用することが好ましい。かかる乳化剤とは、エマルジョンの生成を促進し、かつ、これを安定化する界面活性を有する化合物のことであり、その具体例としてポリエチレングリコールアルキルエーテルが好ましく使用される。油剤の付与方法としては、具体的には浸漬法、キスローラー法、ガイド給油法などの手段が採用される。付与するシリコーン油剤の付着量は好ましくは０．０１〜８重量％、より好ましくは０．０２〜５重量％、さらに好ましくは０．１〜３重量％とするのがよい。かかる付着量が少ないと、単繊維同士で融着が起こり得られる炭素繊維の品質品位が低下することがあり、多すぎると、製糸、焼成工程での油剤脱落量増加により、操業性悪化、製糸工程での油剤付着斑による品位低下を起こすことがある。
【００２７】
油剤を付与された糸条は、少なくとも１つ以上のホットドラムなどで速やかに乾燥することにより、繊維束の乾燥緻密化を達成することができる。乾燥温度は高いほどシリコーン油剤の架橋反応が促進されるので好ましく、具体的には１５０℃以上が好ましく、さらには１８０℃以上が好ましい。
【００２８】
さらに、乾燥緻密化後の繊維束は、必要に応じて加圧スチーム中などの高温環境で、更に延伸しながら熱処理することもできる。かかる熱処理により油剤が均一に拡がり単繊維間接着に由来する表面欠陥の発生を防ぐ効果が大きくなり、より好ましい繊度、結晶配向度を有する繊維束を得ることができる。後延伸時のスチーム圧力、温度そして後延伸倍率などは糸切れ、毛羽発生のない範囲で適宜選択して使用するのがよい。
【００２９】
このようにして得られた繊維束は、用途、物性などに応じて適宜焼成条件を選定し焼成処理することによりコストパフォーマンスに優れた炭素繊維を製造することができる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本実施例で用いる口金面の結露の程度は次のようにして判定した。すなわち、１週間連続して紡糸を続けたときの紡糸口金面の、結露の大きさ、個数を測定し、次の規準で点数換算した。
【００３１】
結露の直径〜2ｍｍ未満       ：１点／個
結露の直径2ｍｍ以上5ｍｍ未満：５点／個
結露の直径5ｍｍ以上        ：１０点／個
（実施例１〜１３）
アクリルニトリル９９．２重量％、イタコン酸０．８重量％からなる極限粘度［η］が１．８のアクリル系重合体の２０重量％ＤＭＳＯ溶液を溶液重合により調製した。
【００３２】
重合後、アンモニアガスを該溶液のｐＨが８．５になるまで吹き込み、イタコン酸を中和すると共に、アンモニウム基を重合体成分に導入することにより親水性を向上させた紡糸原液とした。  得られた紡糸原液を、原液吐出孔総数６０００個を３０００個ずつ孔領域を２分割し、分割した２領域の間隔を４ｍｍとして、縦横比３．２、孔間隔２．５ｍｍ、口金とその上に位置する多孔板との距離４ｍｍ、孔長さ０．４５ｍｍ、孔直径０．１５ｍｍであり、さらに分岐板を有したスピンパックを用いて、吐出面から一旦空気中に吐出し、約３ｍｍの距離の気相部を通過させた後、ＤＭＳＯ３５重量％／水６５重量％からなる凝固浴中に吐出した。吐出した糸条を凝固浴中に設置した硬質クロム梨地メッキ仕上げ（梨地の平均粒径１５μｍ）をしたステンレス製、断面が直径５ｍｍの円形、長手方向における曲率半径１５００ｍｍの浴中ガイドによって方向転換させた後、糸条を２５ｍ／分で引取り、凝固繊維を得た。このときの口金最外孔部からの糸条引取角度は、口金長辺の最外孔部からの糸条の引取角度を８７°、口金短辺の最外孔部からの糸条の引取角度を９０°とした。
【００３３】
ここで、紡糸に際し、紡糸口金の前側に、５ｍｍ×７５ｍｍの開口部を有する吸引ノズルを、２個均等間隔になるように設置するとともに、口金中心を対角線にして、紡糸口金後側に同様の吸引ノズルを２個設置し、前側ノズルと後側ノズルを一定の吸引交互間隔をもって交互に運転して、吐出面と凝固浴の間の気相部で発生する溶媒蒸気を吸引した。なお、各実施例で、吸引ノズルのノズル角度、ノズルでの吸引風速、吸引交互間隔を表１のとおり変更した。なお、紡糸原液の温度は、実施例１〜１２では、ＤＭＳＯの凝固点より１１．６℃高い３０℃に、実施例１３では、ＤＭＳＯの凝固点より２１．６℃高い４０℃に制御し、凝固浴温度は、実施例１〜１０および１３では５℃に制御し、実施例１１では８℃に、実施例１２では１２℃に制御した。また、実施例８，９，１０では、原液吐出ノズル孔総数が８０００個の口金を使用し、紡糸原液吐出量を他の実施例の場合の１．６７倍にした。各実施例での吐出面の結露の程度を表１に合わせて示した。
【００３４】
得られた凝固繊維を引き続き水洗した後、７０℃の温水中で３倍に延伸し、さらに油剤浴中を通過させてシリコーン油剤を付与した。このシリコーン油剤成分はアミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーンおよびアルキレンオキサイド変性シリコーンを含む水エマルジョン系とした。油剤浴中の濃度は、純分２．０重量％となるように水で希釈して調整した。さらに１８０℃の加熱ローラーを用いて、接触時間４０秒の乾燥処理を行った。得られた乾燥糸を、０．４ＭＰａ-Ｇの加圧スチーム中で約５倍延伸することにより、製糸全延伸倍率を約１３倍としたあと、２本の糸条を合糸することにより、単繊維繊度１．１ｄｔｅｘ、強度６．４ｇ／ｄｔｅｘ、伸度７．３％、単繊維本数１２０００本のアクリル系前駆体繊維を安定して製造することができた。なお、得られたアクリル系前駆体繊維のシリコーン油剤付着量は純分で１．０重量％であった。
（比較例１）
吸引ノズルを設置することなく、すなわち気流を発生させなかった以外は、実施例１と同様にしてアクリル系前駆体繊維を得た。吐出面の結露の程度を表２に示した。
（比較例２、３，４）
吸引ノズルの後側ノズルを設置せずに前側ノズルのみ設置し、前側ノズルのみで、止めることなく連続して吸引した以外は、それぞれ実施例２，７，９と同様にしてアクリル系前駆体繊維を得た。吐出面の結露の程度を、ノズルのノズル角度、ノズルでの吸引風速とともに、表２に合わせて示した。
（比較例５）
ノズルからの吸気を送気に変更した以外は、比較例２と同様にしてアクリル系前駆体繊維を得た。吐出面の結露の程度を、ノズルのノズル角度、ノズルでの風速とともに、表２に合わせて示した。
（比較例６）
ノズルからの吸気を風速２ｍ／秒の送気に変更した以外は、実施例２と同様にしてアクリル系前駆体繊維を得た。吐出面の結露の程度を、ノズルのノズル角度、ノズルでの風速、送気交互間隔とともに、表２に合わせて示した。
（比較例７）
比較例１において、口金前方斜め真上２ｍから口金に向かって小型扇風機にて首を９０度振りながら、３０分間隔運転させた以外は、比較例１と同様にしてアクリル系前駆体繊維を得た。吐出面の結露の程度を表２に合わせて示した。
【００３５】
【表１】
2007239170.tif 000003
【００３６】
【表２】
2007239170.tif 000004
【００３７】
表１，２に示す通り、本発明により口金の吐出面での結露が抑制できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、炭素繊維前駆体繊維束の製造において口金面の結露の発生を抑制するに限らず、あらゆる乾湿式紡糸において結露抑制による生産性向上策として応用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明において吸引ノズルを設置した紡糸領域の概略正面図である。
【図２】本発明において吸引ノズルを設置した紡糸領域の概略側面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  紡糸口金
２  凝固浴
３  吸引ノズル
４  配管
【図１】
2007239170.tif 000005
【図２】
2007239170.tif 000006