(57)【要約】【課題】  「蛍石の純度を高めること」と「最終排水中のフッ素濃度を下げること」とを実現可能性高く両立できるようにした蛍石の製造方法を提供する。【解決手段】  第１のタイミングで、最下流側の反応槽内に最新の石灰を入れて最終排水のｐＨをアルカリ側にする第１工程と、第２のタイミングで、最下流側の反応槽内に最新の石灰を追加して最終排水のｐＨをアルカリ側にする第２工程と、第３のタイミングで、最上流側の反応槽内から生成されたフッ化カルシウムを取り出すと共に、配管の接続を切り替えて最上流側の反応槽を最下流側にし、それ以外の反応槽を上流側に一つずつ繰り上げる第３工程と、を含み、第１、第２及び第３工程を当該順序で繰り返し行う。第１、第２及び第３のタイミングはそれぞれ、最終排水のｐＨがアルカリ側から７まで下がったときである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子デバイスの製造過程から排出されるフッ酸を含む利用済み薬液を石灰と反応させるためのｎ（ｎ：３以上の整数）個の反応槽と、前記利用済み薬液がｎ個の前記反応槽を所定の順番で流れるように各々の前記反応槽間に設けられた配管とを有し、前記配管の接続を切り替えることで前記順番が入れ替わるように構成された処理装置に、前記利用済み薬液を投入して前記フッ酸と前記石灰とを反応させ、フッ化カルシウム（蛍石）を生成する方法であって、
第１のタイミングで、前記順番がｎ番目の前記反応槽内に最新の石灰を入れて当該反応槽から排出される前記利用済み薬液のｐＨをアルカリ側にする第１工程と、
第２のタイミングで、前記順番がｎ番目の前記反応槽内に最新の石灰を追加して当該反応槽から排出される前記利用済み薬液のｐＨをアルカリ側にする第２工程と、
第３のタイミングで、前記順番が１番目の前記反応槽内から前記フッ酸と前記石灰との反応によって生成された前記フッ化カルシウムを取り出すと共に、前記配管の接続を切り替えて前記１番目の前記反応槽の順番をｎ番目にし、それ以外の前記反応槽の順番を一つずつ繰り上げる第３工程と、を含み、
前記第１、第２及び第３工程を当該順序で繰り返し行い、
前記第１、第２及び第３のタイミングはそれぞれ、前記順番がｎ番目の前記反応槽内の前記利用済み薬液のｐＨがアルカリ側から所定値まで下がったときであることを特徴とする蛍石の製造方法。
【請求項２】
前記ｎは３又は４であることを特徴とする請求項１に記載の蛍石の製造方法。
【請求項３】
前記所定値はｐＨ７であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蛍石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍石の製造方法に関し、特に、電子デバイスを製造する実際の現場で、「最終排水中のフッ素濃度を下げること」と「蛍石の純度を高めること」とを両立できるようにしたものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の従来技術としては、例えば特許文献１がある。即ち、特許文献１は、本発明者による発明であって、フッ酸を含む利用済み薬液（以下、「ＨＦ廃液」という。）を石灰と反応させてフッ化カルシウム（蛍石）を生成する工程を含み、フッ化カルシウムの生成は、ｐＨ７を超える状態から行い、ｐＨ７以下（好ましくはｐＨ７〜３）となったときに、フッ化カルシウムを反応系から回収する、というものであった。このような構成であると、石灰の大部分に対してＨＦ廃液が反応するので、高純度（例えば９０％以上）のフッ化カルシウムを回収することができる。
【特許文献１】特開２００５−９７０８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、上記文献記載の方法によれば、反応系のｐＨが特に５以下３以上となったときにフッ酸（ＨＦ）と石灰との反応を終了させ、反応系からフッ化カルシウムを回収することにより、フッ化カルシウムの純度を９８％付近まで近づけることが可能であった。
しかしながら、上記文献記載の方法では、フッ化カルシウムの純度を高めるほどに、フッ化カルシウムを回収した後のＨＦ廃液（以下、最終排水という。）のｐＨが低くなりフッ素濃度が高くなるので、フッ素吸着剤（例えば、消石灰（Ｃａ（ＯＨ）２）やポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）等）を多量に使用して最終排水中のフッ素濃度を下げなければならない、という問題があった（第１の問題点）。
【０００４】
このような問題を解決するために、本発明者は、図９（Ａ）〜（Ｃ）に示すような処理装置９０を用いて、ＨＦ廃液を処理する（即ち、蛍石を製造する）方法を新たに考え出した。即ち、この処理装置９０は、５つの巨大な反応槽９１〜９５を備え、ＨＦ廃液は各反応槽９１〜９５で処理されながら、反応槽９１から反応槽９５に向けて一方向に少しずつ流れるようになっている。
【０００５】
図９（Ａ）に示すように、この処理装置９０では、ＨＦ廃液の流れから見て最上流側ある反応槽９１に石灰Ａが配置され、その後段の反応槽９２に石灰Ｂが配置され、以下同様に、反応槽９３には石灰Ｃが、反応槽９４には石灰Ｄが、反応槽９５には石灰Ｅがそれぞれ配置されている。図９（Ａ）〜（Ｃ）において、石灰Ａ〜Ｅの括弧内の数値は、ＨＦ廃液との反応回数を示す。図９（Ａ）に示すように、この処理装置９０では、反応回数が多い（即ち、蛍石化が進んでいる）石灰ほど上流側に配置され、反応回数が少ない（即ち、蛍石化が進んでいない）石灰ほど下流側に配置されている。
【０００６】
そして、このＨＦ廃液の処理方法では、反応槽９１から反応槽９５に向けてＨＦ廃液を流し、各槽９１〜９５内で石灰Ａ〜ＥとＨＦ廃液との反応処理をそれぞれ行う。このとき、各反応槽内の反応系は、上流側の反応槽ほどフッ素が支配的で、下流側の反応槽ほど石灰が支配的となる。つまり、ＨＦ廃液のｐＨは下流に進むほど高くなり、フッ素濃度は低くなっていく。
【０００７】
また、この処理方法では、最下流側の反応槽９５から排出されたＨＦ廃液（即ち、最終排水）のｐＨを常時測定する。そして、最終排水のｐＨが７まで下がったら各反応槽９１〜９５での反応処理を一旦終了させ、図９（Ｂ）の破線矢印で示すように、反応槽９１から５回目の処理を終えた石灰Ａ（この時点で、石灰Ａは例えば純度９８％以上の蛍石となっている。）を取り出す。また、石灰Ｂを空になった反応槽９１へ移す。さらに、石灰Ｃを反応層９２へ、石灰Ｄを反応層９３へ、石灰Ｅを反応層９４へそれぞれ移す。
【０００８】
そして、図９（Ｃ）に示すように、空になった反応槽９５には最新の石灰Ｆを入れる。その後で、反応槽９１から反応槽９５に向けてＨＦ廃液を流してその処理を再開する。このような石灰の入替えによって、特に反応槽９４，９５内の反応系は石灰支配が強まり、最終排水のｐＨは再び７以上となる。このように、図９（Ａ）〜（Ｃ）に示す処理方法では、上記文献記載の方法と比べて、最終排水のｐＨを７以上に維持することができるので、最終排水中のフッ素濃度を大きく低減できる。それゆえ、フッ素吸着剤の使用量を低減することができる、という効果がある。
【０００９】
しかしながら、その一方で、この図９（Ａ）〜（Ｃ）に示す処理方法は、反応槽の数が多いのでその管理が大変であることが予想される。また、最終排水のｐＨが７まで下がるたびに、反応槽９２〜９５内の石灰をそれぞれ上流側の反応槽に入替えしなければならないので手間がかかる。このような理由から、図９（Ａ）〜（Ｃ）に示す処理方法は実際の現場（即ち、電子デバイスを製造する量産工場）では実施されず、「蛍石の純度を高めること」と「最終排水中のフッ素濃度を下げること」との両立は実現できていなかった（第２の問題点）。
【００１０】
そこで、本発明は、上記の第１、第２の問題点に鑑みてなされたもので、「蛍石の純度を高めること」と「最終排水中のフッ素濃度を下げること」とを実現可能性高く両立できるようにした蛍石の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、発明１の蛍石の製造方法は、電子デバイスの製造過程から排出されるフッ酸を含む利用済み薬液を石灰と反応させるためのｎ（ｎ：３以上の整数）個の反応槽と、前記利用済み薬液がｎ個の前記反応槽を所定の順番で流れるように各々の前記反応槽間に設けられた配管とを有し、前記配管の接続を切り替えることで前記順番が入れ替わるように構成された処理装置に、前記利用済み薬液を投入して前記フッ酸と前記石灰とを反応させ、フッ化カルシウム（蛍石）を生成する方法であって、第１のタイミングで、前記順番がｎ番目の前記反応槽内に最新の石灰を入れて当該反応槽から排出される前記利用済み薬液のｐＨをアルカリ側にする第１工程と、第２のタイミングで、前記順番がｎ番目の前記反応槽内に最新の石灰を追加して当該反応槽から排出される前記利用済み薬液のｐＨをアルカリ側にする第２工程と、第３のタイミングで、前記順番が１番目の前記反応槽内から前記フッ酸と前記石灰との反応によって生成された前記フッ化カルシウムを取り出すと共に、前記配管の接続を切り替えて前記１番目の前記反応槽の順番をｎ番目にし、それ以外の前記反応槽の順番を一つずつ繰り上げる第３工程と、を含み、前記第１、第２及び第３工程を当該順序で繰り返し行い、前記第１、第２及び第３のタイミングはそれぞれ、前記順番がｎ番目の前記反応槽内の前記利用済み薬液のｐＨがアルカリ側から所定値まで下がったときであることを特徴とするものである。
【００１２】
ここで、「石灰」とは、例えば炭酸カルシウム、又は水酸化カルシウム（消石灰）のことである。また、「最新の石灰」とは、フッ酸との反応がそれほど進んでいない、又はフッ酸と未反応の石灰のことである。さらに、「第１、第２及び第３工程を当該順序で繰り返し行い」とは、これらの工程を、第１工程→第２工程→第３工程→第１工程→第２工程→第３工程→第１工程・・・の順で繰り返し行う、ということである。
【００１３】
発明２の蛍石の製造方法は、発明１の蛍石の製造方法において、前記ｎは３又は４であることを特徴とするものである。
発明３の蛍石の製造方法は、発明１又は発明２の蛍石の製造方法において、前記所定値はｐＨ７であることを特徴とするものである。
ここで、図８は、反応系のｐＨと処理時間との関係を示す図である。図８の横軸はフッ素と石灰との反応処理を開始してからの時間（即ち、処理時間）を示す。また、図８の縦軸は反応系のｐＨを示す。反応系に加熱や加圧をしていない（即ち、常温、常圧）場合、粒径（直径）３００μｍ以下の石灰であれば、１０００〜１００００ｐｐｍ以下のフッ酸との中和点（ｐＨ７）に至るまでの時間ｔの３．５倍以上の時間をかけて反応させると、石灰は天然蛍石（純度９８％）以上に蛍石化される。粒径が３００μｍを超える石灰の場合は、ｔの５倍以上の時間をかけて反応させると純度９８％以上に蛍石化される。
【００１４】
発明１〜３の蛍石の製造方法によれば、上流側の反応槽にはフッ酸との反応処理がある程度進んだ石灰を配置し、下流側の反応槽には最新の石灰を配置した状態で、フッ酸と石灰との反応処理を行う。このような構成であれば、「蛍石の純度を高めること」と「処理装置から出される最終排水中のフッ素濃度を下げること」との両立が可能である。
また、図９（Ａ）〜（Ｃ）で示したＨＦ廃液の処理方法と比べて、フッ酸との反応回数が異なる（即ち、蛍石化の進行度合いが異なる）２種類の石灰を同一の反応槽内で処理するので、その槽数を少なくでき管理が容易である。さらに、反応槽からの石灰の取り出し作業は、毎回、最上流側（即ち、順番が１番目）の反応槽だけに対して行えばよく、それ以外の反応槽に対しては不要であるため手間が少なくて済む。それゆえ、図９（Ａ）〜（Ｃ）で示したＨＦ廃液の処理方法と比べて、実際の現場での実施が容易であり、実現可能性が高い。
【００１５】
特に、ｎ＝３又は４の場合は、図で示したＨＦ廃液の処理方法と比べて、反応槽の個数が少ないので、実際の現場での実現可能性は極めて高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の実施の形態に係る蛍石製造装置１００の構成例を示す概念図である。この蛍石製造装置１００は、電子デバイスの製造工場から排出されるＨＦ廃液を石灰（例えば、炭酸カルシウム）と反応させ、フッ化カルシウム（蛍石）を生成する装置である。
図１に示すように、この蛍石製造装置１００は、３つの反応槽１〜３と、各反応槽１〜３間に設けられた配管ｔ１２，２３，３１とを含んだ構成となっている。反応槽１〜３は、それぞれその内側に図示しない攪拌翼を有し、反応槽１〜３内でＨＦ廃液を攪拌するようになっている。また、反応槽１〜３にはそれぞれ図示しないｐＨ計が設けられており、反応槽内で処理されているＨＦ廃液のｐＨ（以下、「反応槽内のｐＨ」という。）を測定できるようになっている。反応槽１〜３内でＨＦ廃液を処理（即ち、蛍石を製造する）際には、それぞれの内側に石灰が配置される。
【００１７】
図１に示す配管ｔ１２は反応槽１から反応槽２にＨＦ廃液を送るためのものであり、配管ｔ２３は反応槽２から反応槽３にＨＦ廃液を送るためのものであり、配管ｔ３１は反応槽３から反応槽１にＨＦ廃液を送るためのものである。また、各反応槽１〜３には、工場のＨＦ廃液ラインと直接繋がる廃液導入管Ｔ１〜３がそれぞれ設けられている。図１に示すように、これら廃液導入管Ｔ１〜Ｔ３にはそれぞれバルブＶ１〜Ｖ３が設けられており、これらを開閉することによって、各反応槽１〜３内に未処理のＨＦ廃液が導入されるようになっている。
【００１８】
また、配管ｔ１２の中間には三方弁Ｖ１１を介して排出管Ｔ１１が、配管ｔ２３の中間には三方弁Ｖ１２を介して排出管Ｔ１２が、配管ｔ３１の中間には三方弁Ｖ１３を介して排出管Ｔ１３がそれぞれ設けられている。この蛍石製造装置１００では、三方弁Ｖ１１を反応槽２側に対して閉じ、排出管Ｔ１１側に開くことによって、反応槽１内のＨＦ廃液を蛍石製造装置１００の外部に排出することが可能となっている。また、三方弁Ｖ１２を反応槽３側に対して閉じ、排出管Ｔ１２側に開くことによって、反応槽２内のＨＦ廃液を蛍石製造装置１００の外部に排出することが可能となっている。さらに、三方弁Ｖ１３を反応槽１側に対して閉じ、排出管Ｔ１３側に開くことによって、反応槽３内のＨＦ廃液を蛍石製造装置１００の外部に排出することが可能となっている。
【００１９】
次に、上述の蛍石製造装置１００を用いてＨＦ廃液を処理（即ち、蛍石を製造）する方法について説明する。図２（Ａ）〜図７は、本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す概念図である。
まず始めに、図２（Ａ）に示すように、反応槽１内に最新の石灰Ｗを投入する。反応槽１に対する石灰の投入量は、例えば３．２ｔｏｎである。また、石灰Ｗの粒径（直径φ）は例えば３００μｍ以下である。なお、石灰の括弧内の数値はＨＦ廃液との反応回数を示す。例えば石灰Ｗ（１）は、ＨＦ廃液との反応回数が１回目（即ち、最新）であることを示している。以下で説明する石灰Ｗ〜Ｇ・・・は、それぞれ反応槽に対する投入量が例えば３．２ｔｏｎで、その粒径（直径φ）は例えば３００μｍ以下であるものとする。
【００２０】
反応槽１内に石灰Ｗを例えば３．２ｔｏｎ投入した後で、バルブＶ１〜Ｖ３及び三方弁Ｖ１１〜Ｖ１３（図１参照。）を選択的に開閉して、図２（Ａ）に示すように、ＨＦ廃液の流れを反応槽１→反応槽２→反応槽３→最終排水の順にする。なお、蛍石製造装置１００に入ってくる未処理のＨＦ廃液の濃度は例えば１０００〜１００００ｐｐｍに設定しておく。ｐｐｍはｍｇ／ｌと同義である。さらに、蛍石製造装置１００に対するＨＦ廃液の投入流量は例えば２ｔ／ｈｒ以下に設定しておく。
【００２１】
次に、ＨＦ廃液を反応槽１内に入れ、反応槽１内の図示しない攪拌翼を攪拌させて、石灰とＨＦ廃液との反応処理（ＣａＣＯ３＋２ＨＦ→ＣａＦ２＋ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ）を開始する。攪拌翼による攪拌速度は例えば１０００ｒｐｍである。そして、反応槽１内の図示しないｐＨ計で、反応槽１内のｐＨを常時測定する。反応槽１内にＨＦ廃液が所定量溜まった後は、反応槽１からＨＦ廃液が溢れ出ない程度に、処理後のＨＦ廃液を下流側の反応槽２に送る。
【００２２】
反応槽１では、時間の経過と共にＨＦ廃液のｐＨが１１付近から徐々に下がり、反応処理を開始してから例えば２ヶ月が経過した頃にはｐＨが７まで下がる（即ち、中和点に到達する）。そこで、反応槽１内のｐＨが７まで下がったら、反応槽１内での反応処理を一旦停止し、図２（Ｂ）に示すように、反応槽１内の石灰Ｗの上に最新の石灰Ｘを投入する。そして、石灰とＨＦ廃液との反応処理を再開する。この石灰Ｘの投入によって、反応槽１内のｐＨは再び１１付近まで戻るので、反応槽３から出される最終排水のｐＨは７以上に維持される。
【００２３】
次に、反応槽１内のｐＨが再び７まで下がったら、今度は図３（Ａ）に示すように反応槽２内に最新の石灰Ｙを投入する。そして、反応槽１内で図示しない攪拌翼を攪拌させて、石灰とＨＦ廃液との反応処理を開始する。これにより、反応槽２内に送られてきたＨＦ廃液のｐＨは７から１１付近まで上昇するので、反応槽３から出される最終排水はｐＨ７以上に維持される。
【００２４】
次に、反応槽２内のｐＨが７まで下がったら反応槽２内の石灰Ｙの上に最新の石灰Ｚを投入（図３（Ｂ）参照。）する。さらに、反応槽２内のｐＨが再び７まで下がったら反応槽３内に最新の石灰Ａを投入する（図４（Ａ）参照。）。これにより、反応槽３内に送られてきたＨＦ廃液のｐＨは７から１１付近まで上昇するので、反応槽３から出される最終排水はｐＨ７以上に維持される。そして、反応槽３内のｐＨが７まで下がったら反応槽３内の石灰Ａの上に最新の石灰Ｂを投入する（図４（Ｂ）参照。）。このように、ＨＦ廃液のｐＨの低下とタイミングを合わせて下流側の反応槽に最新の石灰を投入することにより、最終排水のｐＨは７以上に維持される。
【００２５】
そして、図４（Ｂ）において、反応槽３内のｐＨが再び７まで下がったら、蛍石製造装置１００による石灰とＨＦ廃液との反応処理を一旦停止し、反応槽１から石灰Ｗと石灰Ｘとを取り出す。括弧内の数値が示すように、石灰Ｗ及び石灰Ｘは、ＨＦ廃水と６回又は５回の反応処理を繰り返している（即ち、図８に示した時間ｔの５倍、又は６倍に近い時間をかけてＨＦと反応させている）ので、その表面から中心部へと蛍石化が進み、反応槽１から取り出す頃には純度９８％以上の蛍石となっている。
【００２６】
次に、図５（Ａ）に示すように、空になった反応槽１内に最新の石灰Ｃを投入する。そして、図１に示したバルブＶ１〜Ｖ３及び三方弁Ｖ１１〜Ｖ１３を選択的に開閉して、図５（Ａ）に示すように、ＨＦ廃液の流れを反応槽２→反応槽３→反応槽１→最終排水の順にする。このように配管の接続を切り替えた後で、石灰とＨＦ廃液との反応処理を再開すると、反応槽１内に送られてくるＨＦ廃液のｐＨは、最新の石灰Ｃによって７から１１付近まで戻されるので、最終排水はｐＨ７以上に維持される。次に、例えば２ヶ月が経過し、反応槽３内のｐＨが７まで下がったら、図５（Ｂ）に示すように反応槽１内の石灰Ｃの上に最新の石灰Ｄを投入する。これにより、反応槽１内のｐＨは再び１１付近まで上昇する。
【００２７】
さらに例えば２ヶ月が経過し、反応槽１内のｐＨが再び７まで下がったら、蛍石製造装置１００による反応処理を一旦停止し、反応槽２から石灰Ｙと石灰Ｚとを取り出す。括弧内の数値が示すように、これら石灰Ｙ及び石灰Ｚも、先に取り出した石灰Ｗ及び石灰Ｘと同様に、ＨＦ廃水と６回又は５回の反応処理を繰り返している（即ち、図８に示した時間ｔの５倍、又は６倍に近い時間をかけて反応させている）ので、反応槽２から取り出す頃には純度９８％以上の蛍石となっている。
【００２８】
次に、図６（Ａ）に示すように、空になった反応槽２内に最新の石灰Ｅを投入する。そして、図１に示したバルブＶ１〜Ｖ３及び三方弁Ｖ１１〜Ｖ１３を選択的に開閉して、図６（Ａ）に示すように、ＨＦ廃液の流れを反応槽３→反応槽１→反応槽２→最終排水の順にする。このように配管の接続を切り替えた後で、石灰とＨＦ廃液との反応処理を再開すると、反応槽２内に送られてくるＨＦ廃液のｐＨは、最新の石灰Ｅによって７から１１付近まで戻されるので、最終排水はｐＨ７以上に維持される。
【００２９】
次に、反応槽２内のｐＨが７まで下がったら、反応槽２内に最新の石灰Ｆを入れる（図６（Ｂ）参照。）。さらに、反応槽２内のｐＨが再び７まで下がったら、蛍石製造装置１００による反応処理を一旦停止し、反応槽３内から石灰Ａと石灰Ｂとを取り出す。括弧内の数値が示すように、これら石灰Ａ及び石灰Ｂも、先に取り出した石灰Ｗ及び石灰Ｘと同様に、ＨＦ廃水と６回又は５回の反応処理を繰り返している（即ち、図８に示した時間ｔの５倍、又は６倍に近い時間をかけて反応させている）ので、反応槽３から取り出す頃には純度９８％以上の蛍石となっている。
【００３０】
次に、図７に示すように、空になった反応槽３内に最新の石灰Ｇを入れる。そして、図１に示したバルブＶ１〜Ｖ３及び三方弁Ｖ１１〜Ｖ１３を選択的に開閉して、図７に示すように、ＨＦ廃液の流れを反応槽１→反応槽２→反応槽３→最終排水の順にする。つまり、図４（Ａ）に示した反応処理の形態に戻る。以降は、図４（Ａ）〜図７の繰り返しである。
【００３１】
このように、本発明の実施の形態によれば、上流側の反応槽にはＨＦとの反応処理がある程度進んだ石灰を配置し、下流側の反応槽には最新の石灰を配置した状態で、ＨＦと石灰との反応処理を行う。このような構成であれば、「蛍石の純度を高めること」と「処理装置から出される最終排水中のフッ素濃度を下げること」との両立が可能である。
また、図９で示したＨＦ廃液の処理方法と比べて、ＨＦとの反応回数が異なる２種類の石灰を同一の反応槽内で処理するので、反応槽の数を少なくでき、その管理が容易である。反応槽の数が少ないとその占有面積も少なくて済む場合が多いので、メリットが大きい。さらに、反応槽からの石灰の取り出し作業は、毎回、最上流側の反応槽（即ち、ＨＦ廃液が最初に流れてくる反応槽）だけに対して行えばよく、それ以外の反応槽に対しては不要であるため手間が少なくて済む。それゆえ、図９で示したＨＦ廃液の処理方法と比べて、実際の現場での実施が容易であり、実現可能性が極めて高い。
【００３２】
この実施の形態では、ＨＦ廃液が本発明の「フッ酸を含む利用済み薬液」に対応し、蛍石製造装置１００が本発明の「処理装置」に対応している。また、例えば、石灰Ｙ及び石灰Ｚが配置された反応槽２のｐＨが７まで下がったときが本発明の「第１のタイミング」に対応し、石灰Ａが配置され且つ石灰Ｂが配置されていない反応槽３のｐＨが７まで下がったときが本発明の「第２のタイミング」に対応し、石灰Ａ及び石灰Ｂが配置された反応槽３のｐＨが７まで下がったときが本発明の「第３のタイミング」に対応している。
【００３３】
なお、この実施の形態では、各反応槽１〜３内の反応系に対して加熱や加圧を行わない場合について説明した。しかしながら、ＨＦと石灰との反応は、石灰中のフッ素拡散速度に律速されるので、例えば、反応系の温度を高めたり、圧力を高めたり、ＨＦ廃液の初期のＨＦ濃度を高くしたり、石灰の粒径を小さくしたりすることで、ＨＦと石灰との反応を促進させることが可能である（但し、石灰の粒径についてはあまり小さくし過ぎると、投入、取り出しの作業が煩雑になるので、注意が必要である。）。
【００３４】
また、この実施の形態では、ｎが３（即ち、反応槽の数が３）の場合について説明したが、本発明のｎはこれに限られることはなく、例えばｎが４でも良い。ｎを増やすと反応槽の数が増えるのでその管理に手間がかかるが、その一方で、最上流側の石灰は蛍石化がより進むので、蛍石の純度をより高めることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施の形態に係る蛍石製造装置１００の構成例を示す図。
【図２】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その１）。
【図３】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その２）。
【図４】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その３）。
【図５】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その４）。
【図６】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その５）。
【図７】本発明の実施の形態に係る蛍石の製造方法を示す図（その６）。
【図８】反応系のｐＨと処理時間との関係を示す図。
【図９】処理装置９０を用いた石灰とＨＦ廃液との反応処理を示す図。
【符号の説明】
【００３６】
１〜３  反応槽、Ｔ１〜Ｔ３  廃液導入管、Ｔ１１〜１３  排出管、ｔ１２，ｔ２３，ｔ３１  配管、Ｖ１〜Ｖ３  バルブ、Ｖ１１〜１３  三方弁、１００  蛍石製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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