(57)【要約】【課題】  セラミックス粒子を光拡散性フィラーとして使用する、光拡散性、光透過性、耐光性に優れた光拡散性部材の提供。【解決手段】  本発明は、セラミックス粒子を光拡散性フィラーとして使用する。本発明は、セラミックス粒子を含有する光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が、以下の要件（I）及び（II）を満たす光拡散性部材である。（I）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との総量が８０重量％以上。（II）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１５。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が以下の要件（Ｉ）及び（II）を満たす光拡散性部材。
（Ｉ）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（II）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１５。
【請求項２】
セラミックス粒子が火炎溶融法により製造されたものである請求項１記載の光拡散性部材。
【請求項３】
基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が、以下の要件（III）及び（IV）を満たす粉末粒子を、火炎中で溶融して得られるものである光拡散性部材。
（III）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（IV）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１７
【請求項４】
セラミックス粒子の平均粒径が、０．０１〜１００μｍである、請求項１〜３いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項５】
セラミックス粒子の吸水率が０．８重量％以下、球形度が０．９５以上である請求項１〜４いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項６】
セラミックス粒子の含有量が、光拡散性部材の基材１００重量部に対して０．１〜１０００重量部である請求項１〜５いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項７】
基材が樹脂である請求項１〜６いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載した光拡散性部材を次の（ａ）より（ｄ）のいずれかの方法により製造する方法。
（ａ）混練機を用いて基材中にセラミックス粒子を練り込む方法
（ｂ）基材樹脂の溶液、エマルジョン、ディスパージョンまたはサスペンジョンの中にセラミックス粒子を混合し、この混合物をシート状に成型する方法
（ｃ）基材シート表面にバインダーを含んだセラミックス粒子をコーティングする方法
（ｄ）基材樹脂を合成する工程で基材樹脂のモノマー中にセラミックス粒子を添加し、重合する方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定のセラミックス粒子を含有する、光拡散性部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
光拡散性部材は、照明カバー、照明看板、透過型ディスプレー、液晶ディスプレー等の光学製品において、光源の光の散乱と透過を制御して有効に利用するために使用される。光拡散性部材は、ガラスやプラスチック、樹脂などの透明な基材に光拡散性を有するフィラー（以下、光拡散性フィラーともいう）を添加して、基本特性である光散乱強度と全透過率が制御される。
【０００３】
従来、光拡散性フィラーとしては、無機系や有機系の粒子が使用されてきた。無機系光拡散性フィラーは、有機系フィラーに比べて耐光性、耐薬品性に優れる点に特徴があるといわれており、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、ガラス、タルク、マイカなどが使用されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００１−１８８１０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の技術では、前記従来の無機系光拡散性フィラーを使用した光拡散性部材は、高い光透過性と耐光性を発現するものの、光拡散性が不十分であるという難点があった。
【０００５】
本発明は、特定の無機系光拡散性フィラーを使用して、光透過性及び耐光性だけでなく、光拡散性にも優れる光拡散性部材と、その製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が以下の要件（Ｉ）及び（II）を満たす第１の態様の光拡散性部材を提供する。
（Ｉ）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（II）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１５。
【０００７】
本発明は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が、以下の要件（III）及び（IV）を満たす粉末粒子を、火炎中で溶融して得られるものである第２の態様光拡散性部材を提供する。
（III）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（IV）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１７
【０００８】
上記の光拡散性部材の製造方法は、好ましくは上記光拡散性部剤を次の（ａ）より（ｄ）のいずれかの方法により製造する方法である。
（ａ）混練機を用いて基材中にセラミックス粒子を練り込む方法
（ｂ）基材樹脂の溶液、エマルジョン、ディスパージョンまたはサスペンジョンの中にセラミックス粒子を混合し、この混合物をシート状に成型する方法
（ｃ）基材シート表面にバインダーを含んだセラミックス粒子をコーティングする方法
（ｄ）基材樹脂を合成する工程で基材樹脂のモノマー中にセラミックス粒子を添加し、重合する方法
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、特定構造のセラミックス粒子を光拡散性フィラーとして使用することで、光透過性及び耐光性だけでなく、光拡散性にも優れた光拡散性部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明者等は、特定組成のセラミックス粒子が、光拡散性、光透過性及び耐光性並びに耐熱性及び耐薬品性に優れることを見出し、該セラミックス粒子を所定の基材に添加することで、以下に説明する第１の態様及び第２の態様に係る光拡散性部材を完成するに至った。
【００１１】
本発明においては基材中にセラミックス粒子を含有する；
本発明では基材内部にセラミックス粒子を含有することおよび基材表面にセラミックス粒子を含有することを含む；
また、本発明は、上記セラミックス粒子の全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材の製造に用いる用途を提供する。
【００１２】
［１］第１の実施態様
第１の実施態様は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が以下の要件（Ｉ）及び（II）を満たすものである。
（Ｉ）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（II）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１５。
［要件（Ｉ）］
要件（Ｉ）においては、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２を成分に含むが、ＭｇＯを成分に含むことが好ましい。
【００１３】
要件（Ｉ）においては、更に同様の観点から、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２の含有割合、あるいは、ＭｇＯとＳｉＯ２の含有割合は、８０重量％以上であり、好ましくは９０重量％以上、より好ましくは９５重量％以上、特に好ましくは１００重量％である。
【００１４】
本発明に使用するセラミックス粒子において、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２とで構成される成分以外の成分中に含まれ得るもの（以下、副成分ともいう）としては、例えば、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＺｒＯ２等の金属酸化物やカーボンなどが挙げられる。Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２が主成分の場合は副成分としてＭｇＯが含有されていてもよく、ＭｇＯ−ＳｉＯ２が主成分の場合は副成分としてＡｌ２Ｏ３が含有されていてもよい。
光拡散性部材に良好な光拡散性及び光透過性を付与するには、セラミックス粒子の白色度が高いことが好ましく、かかる観点から、副成分の合計量は、セラミックス粒子中、２０重量％以下であり、１０重量％以下が好ましく、５重量％以下がより好ましい。副成分中にＦｅ２Ｏ３とカーボンが含まれる場合、特に白色度の観点から、それらの含有量としては、それぞれ１重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．１重量％以下が特に好ましい。
【００１５】
［要件（II）］
要件（II）においては、セラミックス粒子の屈折率を好適にし、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２の重量比Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２、または、ＭｇＯとＳｉＯ２の重量比ＭｇＯ／ＳｉＯ２は、０．１〜１５であり、好ましくは０．２〜１２、より好ましくは０．３〜９である。
【００１６】
［２］第２の実施態様
第２の実施態様は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上である光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が、以下の要件（III）及び（IV）を満たす粉末粒子を、火炎中で溶融して得られるものである光拡散性部材である。
（III）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上。
（IV）Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．１〜１７
【００１７】
［要件（III）］
要件（III）においては、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２を成分に含むが、ＭｇＯを成分に含むことが好ましい。
【００１８】
要件（III）においては、更に同様の観点から、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２の含有割合、あるいは、ＭｇＯとＳｉＯ２の含有割合は、８０重量％以上であり、好ましくは９０重量％以上、より好ましくは９５重量％以上、特に好ましくは１００重量％である。
【００１９】
本発明に使用するセラミックス粒子において、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２とで構成される成分以外の成分中に含まれ得るもの（以下、副成分ともいう）としては、例えば、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＺｒＯ２等の金属酸化物やカーボンなどが挙げられる。光拡散性部材に良好な光拡散性及び光透過性を付与するには、セラミックス粒子の白色度が高いことが好ましく、かかる観点から、副成分の合計量は、セラミックス粒子中、２０重量％以下であり、１０重量％以下が好ましく、５重量％以下がより好ましい。副成分中にＦｅ２Ｏ３とカーボンが含まれる場合、特に白色度の観点から、それらの含有量としては、それぞれ１重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．１重量％以下が特に好ましい。
【００２０】
［要件（IV）］
要件（IV）においては、セラミックス粒子の屈折率を好適にし、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２の重量比率Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２、または、ＭｇＯとＳｉＯ２の重量比率ＭｇＯ／ＳｉＯ２は、０．１〜１７であり、好ましくは０．２〜１５、より好ましくは０．３〜１２である。
【００２１】
（３）セラミックス粒子の更に好ましい態様
第１の態様及び第２の態様において使用するセラミックス粒子の更に好適な態様を説明する。
［平均粒径］
本発明に使用するセラミックス粒子の平均粒径は、好適な光拡散性及び光透過性を確保し、該セラミックス粒子を基材に添加して光拡散性部材を製造する際の機械的強度を確保する観点から、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以下が更に好ましく、２０μｍ以下が更に好ましい。また、粒子の凝集・合一を抑制し、セラミックス粒子の粒径分布をあまり大きくしない観点や球形度の観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、１μｍ以上が更に好ましく、５μｍ以上が更に好ましい。平均粒径は、実施例に記載する方法で測定する。前記観点を総合した観点から、０．０１〜１００μｍ以下が好ましく、０．０１〜５０μｍ以下がより好ましく、０．１〜５０μｍが更に好ましく、１〜２０μｍが更に好ましい。
［球形度］
本発明に使用するセラミックス粒子の球形度は、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、０．９５以上が好ましく、０．９６以上がより好ましく、０．９８以上が更に好ましい。球形度がこの範囲であると、基材への分散性が良好で、高添加が可能となり、光拡散性部材の光学的特性を付与しやすくなる。球形度は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２２】
［吸水率］
光拡散性部材中に余分な気泡の発生を抑制し、好適な光拡散性及び光透過性を達成する観点から、本発明に使用するセラミック粒子の表面には気孔が少ないことが好ましい。表面の気孔の程度として、セラミックス粒子の吸水率を指標とすることができる。即ち、セラミックス粒子の気孔は、吸水率は低い方が少ない傾向にあり、吸水率は０．８重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下が更に好ましい。セラミックス粒子の平均粒径を大きくすることで、吸水率を低減でき、火炎溶融処理することで、吸水率を更に低減できる。吸水率は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２３】
［色］
本発明に使用するセラミックス粒子の色は、光透過性を確保する観点から、白色であることが好ましい。白色度は、分光式色彩計により測定されるＬ＊値が、８５以上であることが好ましく、９０以上であることがより好ましく、９５以上であることが特に好ましい。かかる白色度は、要件（Ｉ）及び要件（III）についての説明にあるように、セラミックス粒子中の副成分の量と組成を調整することで、得ることができる。白色度は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２４】
［結晶構造］
本発明に使用するセラミックス粒子はＡｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２とで構成される成分を主成分として含有してなる複合化合物であり、その構造は、非晶構造（非晶質）もしくは結晶構造（結晶質）をとりうるが、耐熱性、耐薬品性または耐光性に優れ、安定した光拡散性を確保する観点から、結晶質のものが好ましい。かかる高結晶化は、セラミックス粒子製造時の焼成温度を１２００〜１８５０℃、焼成時間を１〜５時間に調整することで得ることができる。
【００２５】
本発明に使用するセラミックス粒子として、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕が０．３〜９のものを使用して、前記の高結晶化を施すと、Ｘ線回折パターン測定により主たるピークがＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）のＮｏ．１５−７７６のＭｕｌｌｉｔｅに帰属されるピークまたは、ＪＣＰＤＳのＮｏ３４−１８９のＦｏｒｓｔｅｒｉｔｅに帰属されるピークまたはＪＣＰＤＳのＮｏ３５−６１０のＣｌｉｎｏｅｎｓｔａｔｉｔｅに帰属され、光拡散性及び光透過性を向上する観点から好ましい。
【００２６】
［表面処理］
本発明に使用するセラミックス粒子は、基材中での分散性を向上させる観点から、シランカップリング剤、シリコーン、脂肪酸石鹸等で表面処理を行うことが好ましい。
【００２７】
［比重］
本発明に使用するセラミックス粒子は、比重が３．５〜４となり、少ない添加量で所望の光学的特性を発現させることができる。
【００２８】
［流動性］
本発明に使用するセラミックス粒子を基材に添加する際及びその後の加工性を向上する観点から、適度の流動性を有することが好ましい。流動性は、パウダーテスターによって測定される安息角が指標となり、安息角が、好ましくは５５度以下、より好ましくは５０度以下であり、更に好ましくは４８度以下であり、セラミックス粒子の球形度を高く、吸水率を低減することで好ましい範囲に調整できる。安息角は、実施例に記載する方法で測定できる。
安息角を上記範囲にするため、セラミックス粒子の球形度は０．９５以上が好ましく、０．９６以上がより好ましく、０．９８以上が更に好ましい。安息角を上記範囲にするため、吸水率は０．８重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下が更に好ましい。セラミックス粒子の平均粒径を大きくすることで、吸水率を低減でき、火炎溶融処理することで、吸水率を更に低減できる。
【００２９】
［４］セラミックス粒子の製造方法
本発明のセラミックス粒子は、混合法、沈殿法、ゾルゲル法、噴霧熱分解法、水熱法、ＣＶＤ法といった公知の手法を用いて、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量が８０重量％以上で、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ／ＳｉＯ２重量比が０．１〜１５となるようにＡｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２とを含有した前駆体を焼成し粉砕することで得ることができる。
【００３０】
前駆体を形成させるための原料としては、以下に挙げた各原料源内の単独若しくは２種以上を混合して使用することができる。
【００３１】
Ａｌ２Ｏ３源として、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミナゾル、アルミニウムイソプロポキシドなどのアルミニウムアルコキシド等を挙げることができる。
【００３２】
ＳｉＯ２源として、珪石、珪砂、石英、クリストバライト、非晶質シリカ、長石、パイロフィライト、ヒュームドシリカ、珪酸エチル、シリカゲル等を挙げることができる。
【００３３】
ＭｇＯ源としては、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム等を挙げることができる。
【００３４】
（ＭｇＯ及びＳｉＯ２）源としては、カオリン、ボーキサイト、雲母、シリマナイト、アンダルサイト、ゼオライト、モンモリロナイト、ハイロサイト等を挙げることができる。
【００３５】
本発明のセラミックス粒子を球状化する方法としては、前駆体形成時に噴霧乾燥を行う噴霧乾燥法、前駆体形成時に界面活性剤を使用して乳化させる乳化法、焼成体または前駆体を直接に火炎溶融する火炎溶融法が挙げられ、球形度を向上し、吸水率を低減する観点から、火炎溶融法により球状化することが好ましい。
【００３６】
（１）原料粉末粒子の組成
Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ及びＳｉＯ２を８０重量％以上含有し、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ／ＳｉＯ２重量比が０．１〜１７で、好ましくは平均粒径が１００μｍ以下である粉末粒子を出発原料とする。出発原料は好ましくはＭｇＯである。
粉末粒子中におけるＡｌ２Ｏ３またはＭｇＯとＳｉＯ２の含有割合は、好ましくは８５重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、特に好ましくは１００重量％であり、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ／ＳｉＯ２の重量比率は０．１〜１７であり、好ましくは０．３〜１５、より好ましくは０．３〜１２である。粒径分布が狭い球状粒子を得る観点から、更に好ましくは１．５〜１０である。所望のセラミックス粒子を得るためには、出発原料としての粉末粒子は、溶融時の成分蒸発を考慮して、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ／ＳｉＯ２重量比率が上記範囲内になるよう調整して使用することが好ましい。
【００３７】
（２）原料粉末粒子の平均粒径及び形状
原料粉末粒子の平均粒径は、上限値は１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、４０μｍ以下が更に好ましく、３０μｍ以下が更に好ましく、２０μｍ以下が更に好ましい。また、粒径と球形度が広い範囲になることを抑制する観点から、下限値は０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、１μｍ以上が更に好ましく、５μｍ以上が更に好ましい。更に前記観点を総合した観点から、０．０１〜１００μｍが好ましく、０．０１〜５０μｍがより好ましく、０．１〜４０μｍが更に好ましく、１〜３０μｍが更に好ましく、１〜２０μｍが更に好ましい。
【００３８】
また、火炎中での球状化を速やかに行うと共に、粒径の分布の巾があまり大きくない球形度の高いセラミックス粒子を得る観点から、原料粉末粒子の形状を選択することが好ましい。形状としては、火炎中での滞留時間確保や溶融、球状化を速やかに行なう観点から、原料粉末粒子の長軸径／短軸径比が９以下であるのが好ましく、より好ましくは４以下、更に好ましくは２以下である。
【００３９】
（３）原料粉末粒子の含水率
出発原料である粉末粒子を溶融する際、当該粒子に水分が含まれると、水分が蒸発するため、得られるセラミックス粒子には水分の蒸発に伴って多数の開孔が形成される場合がある。そこで、出発原料の含水率（重量％）は、得られる粒子の吸水率及び球形度を適切な範囲に調節する観点から、１０重量％以下が好ましく、３重量％以下がより好ましく、１重量％以下が更に好ましい。含水率は、粉末粒子１ｇを８００℃で１時間加熱した時の減量を測定し、（加熱前重量−加熱後重量）／加熱前重量×１００の式から求めることができる。
【００４０】
（４）原料粉末粒子の例
（Ａｌ２Ｏ３の場合）
Ａ１２Ｏ３源としての原料として、ボーキサイト、バン土頁岩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミナゾル、アルミニウムイソプロポキシドなどのアルミニウムアルコキシド等を挙げることができる。
【００４１】
ＳｉＯ２源としての原料として、珪石、珪砂、石英、クリストバライト、非晶質シリカ、長石、パイロフィライト、ヒュームドシリカ、ケイ酸エチル、シリカゲル等を挙げることができる。
【００４２】
（Ａ１２Ｏ３＋ＳｉＯ２）源としての原料として、カオリン、バン土頁岩、ボーキサイト、雲母、シリマナイト、アンダルサイト、ムライト、ゼオライト、モンモリロナイト、ハイロサイト等を挙げることができる。
【００４３】
これらの原料はそれぞれ単独で、もしくは２種以上を混合して使用することができる。選択された出発原料は、その含水率を低下させるため、あるいはその溶融を容易にするために仮焼して使用するのが好ましい。仮焼された原料粉末粒子としては、仮焼バン頁、仮焼ムライト、仮焼ボーキサイト、仮焼した水酸化アルミニウムとカオリンとの混合物等を挙げることができる。
【００４４】
（ＭｇＯの場合）
ＭｇＯ源としての原料として、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、カンラン石、輝石ズン岩、蛇紋石、オリビン系鉱物等を挙げることができる。
【００４５】
また、（ＭｇＯ＋ＳｉＯ２）源としての原料として、フォルステライト、クリノエンスタタイト、エンスタタイト、カンラン石、輝石、ズン岩、蛇紋岩、玄武岩、オリビン系鉱物、タルク等を挙げることができる。
【００４６】
これらの原料はそれぞれ単独で、もしくは２種以上を混合して使用することができる。選択された出発原料は、その含水率を低下させるため、あるいはその溶融を容易にするために仮焼して使用するのが好ましい。仮焼された原料粉末粒子としては、仮焼蛇紋岩、仮焼カンラン石、仮焼輝石、仮焼ズン石フォルステライト、仮焼エンスタタイト等が例示される。
【００４７】
（５）火炎溶融法による球状化
原料粉末粒子の球状化工程では、原料粉末粒子を酸素等のキャリアガスに分散させ、火炎中に投入することによって溶融し、球状化を行う火炎溶融法を適用する。
【００４８】
火炎は、プロパン、ブタン、メタン、天然液化ガス、ＬＰＧ、重油、灯油、軽油、微粉炭等の燃料を酸素と燃焼させることによって発生させる。また、Ｎ２不活性ガス等を電離させて生じるプラズマジェット火炎でもよい。
【００４９】
燃料の対酸素比は、完全燃焼の観点から容量比で１．０１〜１．３が好ましい。高温の火炎を発生させる観点から、酸素・ガスバーナーを用いるのが好適である。特にバーナーの構造は限定するものではないが、特開平７−４８１１８号公報、特開平１１−１３２４２１号公報、特開２０００−２０５５２３号公報または特開２０００−３４６３１８号公報で開示されているバーナーが好ましい。
【００５０】
火炎温度は、原料粉末粒子を溶融球状化させる観点から、原料粉末粒子の融点以上であることが好ましい。具体的には１７００℃以上が好ましく、２０００℃以上がより好ましく、２６００℃以上が更に好ましい。
【００５１】
火炎中への粉末粒子の投入は、キャリアガス中に分散して行うことが好ましい。キャリアガスとしては、酸素が好適に用いられる。この場合、キャリアガスの酸素は燃料燃焼用として消費できる利点がある。ガス中の粉体濃度は、粉末粒子の充分な分散性を確保する観点から、０．１〜２０ｋｇ／Ｎｍ３が好ましく、０．２〜１０ｋｇ／Ｎｍ３がより好ましい。更に、火炎中に投入する際には、メッシュ、スタティックミキサー等を通過させて分散性を高めることがより好ましい。
【００５２】
［光拡散性部材］
本発明で、光拡散性部材とは、ヘイズメーターで測定された全透過率及び散乱強度において、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が５０％以上のものをいう。
【００５３】
（１）基材
本発明に使用する基材は、透明なガラス、樹脂であれば特に制限はなく、たとえばガラスであれば、ソーダ石灰ガラス等のアルカリガラスや硼珪酸ガラスが好適に用いられる。また、樹脂であれば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線等のエネルギー線硬化型樹脂等が使用でき、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、トリアセチルセルロース、ブチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリスチレン、ポリウレタン、塩化ビニル、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。これらのうち、透明性、耐光性、耐熱性の観点から、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂等が好ましく、アクリル樹脂がより好ましく用いられる。
【００５４】
これらのうち、光拡散性部材が良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、基材の屈折率は、好ましくは１．３１〜１．６３、より好ましくは１．４０〜１．６１、更に好ましくは１．４８〜１．６０であることが望ましい。
【００５５】
また、基材とセラミックス粒子は、光拡散性部材が良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、基材の屈折率とセラミックス粒子の屈折率の差が、好ましくは０．０１〜０．３、より好ましくは０．０３〜０．２、更に好ましくは０．０５〜０．１５であるように組合せることが望ましい。
【００５６】
基材とセラミックス粒子の好適な組合せの例を表１に示した。
【表１】
2007304539.tif 000002
【００５７】
（２）製造条件
本発明の光拡散部材は、例えば、以下のような条件でシート状のものを得ることができる。
（ａ）混練機を用いて基材中にセラミックス粒子を練り込む方法、
（ｂ）基材樹脂の溶液、エマルジョン、ディスパージョンまたはサスペンジョンの中にセラミックス粒子を混合し、この混合物をシート状に成型する方法、
（ｃ）基材シート表面にバインダーを含んだセラミックス粒子をコーティングする方法、（ｄ）基材樹脂を合成する工程で基材樹脂のモノマー中にセラミックス粒子を添加し、重合する方法、などがある。
【００５８】
これらのうち、混練機を用いて基材中にセラミックス粒子を練り込み、シート状に成型する方法が好ましい。混練機は、練ロール機、二軸混練機、ニーダー、インターナルミキサー、押出機など、公知の混練機を用いることができる。成型機は、ロール成型機、射出成型機、押し出し成型機、熱プレス成型機などを用いることができる。
【００５９】
光拡散性部材の良好な光拡散性と光透過性を確保する観点から、基材中のセラミックス粒子の含有量は、特に、良好な光拡散性を確保する観点から、基材１００重量部に対するセラミックス粒子の添加量は、好ましくは０．１重量部以上、より好ましくは０．５重量部、更に好ましくは１重量部以上であり、特に光透過性を確保する観点から、好ましくは１０００重量部以下、より好ましくは１００重量部以下、更に好ましくは３０重量部以下、更に好ましくは１０重量部以下である。前記観点を総合した観点から、０．１〜１０００重量部が好ましく、０．１〜１００重量部がより好ましく、０．１〜３０重量部が更に好ましく、０．５〜３０重量部が更に好ましく、１〜１０重量部が更に好ましい。
【００６０】
シート状に成型した光拡散部材の厚さは、光拡散性部材の良好な光拡散性及び透明性を確保する観点から、特に、良好な光拡散性を確保する観点から、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上であり、特に、良好な光透過性を確保する観点から、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは２ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下であり、前記観点を総合した観点から、０．０５μｍ〜２０ｍｍが好ましく、１μｍ〜２ｍｍがより好ましく、１０μｍ〜１ｍｍが更に好ましい。
【００６１】
本発明の光拡散性部材には、必要に応じて、離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、蛍光体、発光体、強化剤などを、光拡散性と光透過性を損なわない範囲で添加することができる。
（３）用途
本発明の光拡散部材は、その用途などにより形状は特に限定されないが、具体的な用途としては、例えば液晶ディスプレー、透過型または反射型スクリーン、照明カバー、照明看板、プロジェクター用のフレネルレンズ、発光ダイオードなどに好適に用いられる。
【実施例】
【００６２】
《測定方法》
（１）組成
蛍光Ｘ線法（ＪＩＳ  Ｒ２２１６「耐火れんが及び耐火モルタルの蛍光Ｘ線分析法」）による元素分析を行って、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉの各原子の組成を定量する。Ｘ線回折測定を行い、回折パターンから、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＳｉＯ２あるいはこれらの複合化合物の存在を確認する。回折パターンが得られない場合は、ラマン分光、ＩＲ、ＮＭＲ等の測定によりＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＳｉＯ２の存在を確認する。以上から、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２との合計量、及び、Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯと、ＳｉＯ２の重量比〔（Ａｌ２Ｏ３またはＭｇＯ）／ＳｉＯ２〕を算出する。
【００６３】
（２）平均粒径
平均粒径は、Ｄ５０（体積基準の５０％の中位粒径）を意味し、堀場製作所ＬＡ−９２０によるレーザー回折／散乱法で測定する。
【００６４】
（３）球形度
球形度は、セラミックス粒子について、リアルサーフェースビュー顕微鏡ＶＦ−７８００、キーエンス社製で測定して得られたＳＥＭ像の粒子投影断面の面積及び該断面の周囲長を求め、次いで、〔粒子投影断面の面積と同じ面積の真円の円周長〕／〔粒子投影断面の周囲長〕を計算し、任意の５０個の粒子につき、それぞれ得られた値を平均して求める。
【００６５】
（４）吸水率
吸水率はＪＩＳ  Ａ１１０９細骨材の吸水率測定方法に従って測定する。
【００６６】
（５）安息角
安息角の測定は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−２による。安息角の測定に用いるパウダーテスターは、ホソカワミクロン社製のＴＹＰＥＰＴ−Ｅを使用する。
【００６７】
（６）屈折率
セラミックス粒子及び基材樹脂の屈折率は、ＪＩＳ  Ｋ７１４２「プラスチックの屈折率測定方法」のうち、Ｂ法（顕微鏡を用いる液浸法（ベッケ線法））による。但し、ＪＩＳ  Ｋ７１４２で使用される浸液に代えて、表２の液を浸液として使用し、浸液の温度が１５〜２０℃の条件で測定する。顕微鏡は、偏光顕微鏡「オプチフォト」（ニコン製）を使用する。
【表２】
2007304539.tif 000003
【００６８】
（７）全透過率及び光散乱強度
ヘイズメーター〔村上色彩技術研究所製（形式：ＨＲ−１００）〕で平行光線透過率（Ｔｐ）と散乱光透過率（Ｔｄ）を測定し、Ｔｐ＋Ｔｄにより全透過率を算出し、〔Ｔｄ／（Ｔｐ＋Ｔｄ）〕×１００を算出して光散乱強度を求めた。全透過率が大きい程、光透過性が高く、光散乱強度が大きい程、光拡散性が高いと評価する。
【００６９】
（８）耐光性試験（促進耐光性試験法）
比較する２つの部材をサンシャインスーパーロングライフウェザーメーター（スガ試験機械株式会社製）にセットし、カーボンアーク光を照射した。照射前後のサンプルを分光式色彩計（ＳＥ−２０００）（日本電色工業株式会社製）を用いて黄色度（ｂ＊）を測定し、下記に示す式により照射前後でのサンプルの黄変度合いを比較した。
Δｂ＊＝光照射後のｂ＊−光照射前のｂ＊
【００７０】
〔製造例１〕
（１）セラミックス粒子１の製造条件
Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比が２．６となるよう、アルミナ（純度９９．９％）とシリカ（純度９９．9％）をエタノール中で湿式混合し、真空乾燥した粉末を１５００℃、３時間焼成したものを乾式粉砕し、セラミックス粒子１を得た。
【００７１】
（２）セラミックス粒子１について表３記載の性状を得た。
【００７２】
〔製造例２〕
（１）原料粉末粒子
セラミックス粒子１を原料粉末粒子とした。
【００７３】
（２）球形化条件
当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２０００℃）中に投入し、セラミックス粒子２を得た。
【００７４】
（３）セラミックス粒子２について表３記載の性状を得た。
【００７５】
〔製造例３〕
（１）セラミックス粒子３の製造条件
Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比が２．６となるよう、硫酸アルミニウム水溶液（０．７ｍｏｌ／Ｌ）とフュームドシリカを混合した。これを１２０℃で乾燥後、１４００℃で３時間焼成し、湿式粉砕することにより、セラミックス粒子３を得た。
【００７６】
（２）セラミックス粒子３について表３記載の性状を得た。
【００７７】
〔製造例４〕
（１）原料粉末粒子
セラミックス粒子１を分級し、平均粒径を３μmとしたものを原料粉末粒子とした。
【００７８】
（２）球形化条件
製造例２と同様の方法で、セラミックス粒子４を得た。
【００７９】
（３）セラミックス粒子４について表３記載の性状を得た。
【００８０】
〔製造例５〕
（１）セラミックス粒子５の製造条件
ｎ-ブタノール２４００ｍｌと四塩化炭素２６００ｍｌを攪拌混合した液に界面活性剤（花王エマルゲン108）２４ｍｌ加えた。この液に、１０重量％のアルミナゾルとコロイダルシリカがＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比で２．６になるように混合した液２００ｍｌを滴下し、球状ゲルを得た。このものをろ過し、６０℃で乾燥し粉末としたものを１２００℃、１時間焼成した。
【００８１】
（２）セラミックス粒子５について表３記載の性状を得た。
〔製造例６〕
（１）セラミックス粒子６の製造条件
アルミナゾルとコロイダルシリカをＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比で２．６になるように混合し、３００℃で超音波噴霧乾燥を行った。得られた粉末を１０００℃、３時間焼成した。
【００８２】
（２）セラミックス粒子６について表３記載の性状を得た。
【００８３】
〔製造例７〕
（１）セラミックス粒子７の製造条件
エタノール／水／塩酸（モル比５：１：０．０１）混合液に、ケイ酸エチル[Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４]を４モル／Ｌとなるよう混合し、室温で２４時間攪拌した。そこに、ＭｇＯ／ＳｉＯ２重量比が１．３となるよう、マグネシア（純度９９．９％）を添加し室温で２４時間攪拌した。得られたゲルを８０℃で真空乾燥したのち、１２００℃、３時間焼成し、乾式粉砕し、セラミックス粒子７を得た。
【００８４】
（２）セラミックス粒子７について表３記載の性状を得た。
【００８５】
〔製造例８〕
（１）原料粉末粒子と球形化条件
セラミックス粒子７を原料粉末粒子として、製造例２と同様の方法で、セラミックス粒子８を得た。
【００８６】
（２）セラミックス粒子８について表３記載の性状を得た。
【００８７】
〔製造例９〕
【００８８】
（１）原料粉末粒子と球形化条件
セラミックス粒子７を湿式粉砕し、セラミックス粒子９を得た。
【００８９】
（２）セラミックス粒子９について表３記載の性状を得た。
【００９０】
〔製造例１０〕
（１）原料粉末粒子と球形化条件
セラミックス粒子９を原料粉末粒子とし、製造例２と同様の方法で、セラミックス粒子１０を得た。
（２）セラミックス粒子１０について表３記載の性状を得た。
【００９１】
〔実施例１〕
セラミックス粒子１を１００重量部に対して、アミノプロピルトリエトキシシランを１重量部添加し、表面処理を施した。アクリルペレット１００重量部に対して、該表面処理したセラミックス粒子１を１重量部の割合で混ぜ、ロール混練機（西村機械製作所製）により１８５℃で混合し、プレス機（東洋精機製）でプレスし厚さ１ｍｍの光拡散性部材１を作製した。
【００９２】
〔実施例２〜９〕
実施例１で、セラミックス粒子１を、セラミックッス２〜１０に置き換えて、実施例１と同じ条件で、光拡散性部材２〜１０を作製した。
【００９３】
〔比較例１〕
市販の球状シリカ粉末で表３の性状を有するものを用いて、実施例１と同じ条件で比較部材１を作製した。
【００９４】
〔比較例２〕
市販の不定形シリカ粉末で表３の性状を有するものを用いて、実施例１と同じ条件で比較部材２を作製した。
【００９５】
〔比較例３〕
市販の球状アルミナ粉末で表３の性状を有するものを用いて、実施例１と同じ条件で比較部材３を作製した。
【００９６】
【表３】
2007304539.tif 000004
表３から明らかな通り、本発明の光拡散性部材は、全透過率が７０％を超えており、特に光拡散強度が、従来の市販セラミックッス粒子を添加して製造したシートよりも高く、火炎溶融法によるセラミックッス粒子を添加して製造した光拡散性部材がより高いことがわかる。
【００９７】
実施例１１
アクリルペレット１００重量部に対して、製造例４のセラミックス粒子４を２重量部の割合で混ぜ、実施例１と同じ条件で、厚さ１ｍｍの光拡散性部材１１を作製した。
【００９８】
比較例４
実施例１１で、製造例４のセラミックス粒子４に代えて架橋ポリスチレン（平均粒径６μm、球形度０．９５，屈折率１．５９）を２重量部添加して、実施例１と同じ条件で、厚さ１ｍｍの比較部材４を作製した。
【００９９】
【表４】
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【０１００】
表４、図１から明らかな通り、促進耐光性試験により、本発明の光拡散部材１１は黄変がみられなかったが、比較部材４は光照射時間とともに黄変することがわかった。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】光拡散性部材１１と比較部材４を用いた促進耐光性試験の結果を示す図面。
【図１】
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