(57)【要約】【課題】ニードル洗浄後にニードルの外表面上に残る洗浄液量を減少させ、以て、クロスコンタミネーションを抑えたオートサンプラを提供する。【解決手段】ニードル２を洗浄槽１内の洗浄液に浸漬することにより洗浄する洗浄手段を備えたオートサンプラにおいて、洗浄液から引き上げたニードル２の外表面に向けて圧縮空気等の気体を噴射する気体噴射手段を備える。このように構成することにより、ニードル２の外表面に残る汚れた洗浄液を、気流により非接触的に払拭することが可能となる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の試料容器からニードルを介して液体試料を逐次サンプリングするオートサンプラであって、前記ニードルを洗浄槽内の洗浄液に浸漬することにより洗浄する洗浄手段を備えたものにおいて、洗浄後の前記ニードルの外表面に向けて気体を噴射する気体噴射手段を備えたことを特徴とするオートサンプラ。
【請求項２】
気体噴射手段をニードル上に設けた気体噴射口とこの気体噴射口に接続される圧縮空気源で構成したことを特徴とする請求項１に記載のオートサンプラ。
【請求項３】
気体噴射手段を洗浄槽内に設けた気体噴射口とこの気体噴射口に接続される圧縮空気源で構成したことを特徴とする請求項１に記載のオートサンプラ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体クロマトグラフを始めとする各種分析装置に試料を導入するオートサンプラに関し、特に、オートサンプラにおいて試料を注入するニードルの洗浄手段に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下、液体クロマトグラフの場合を例として説明する。液体クロマトグラフ分析におけるオートサンプラを用いた試料の導入は、まず、試料を収めた試料容器にニードルを挿入し、所定量の試料を吸引してニードル内およびニードルに連結されたサンプルループ等に保持する。次に、このニードルをインジェクションポートに移動し、保持していた試料を注入する。この過程で、前回注入した試料の残渣がニードルに付着しているとクロスコンタミネーションにより測定が妨害を受けるので、注入操作の前にニードルを洗浄する。洗浄は、特許文献１に従来技術として記載されているように、洗浄液を洗浄槽（洗浄ポートとも呼ばれる）に貯留して、この洗浄液にニードルを浸漬することにより行われる。洗浄槽内の洗浄液は、手動操作により適宜入れ換えるもの、或いは、１回の注入操作ごとにポンプにより自動的に入れ換えるようにしたもの等がある。
【０００３】
従来のオートサンプラにおける洗浄槽の一例を図３に示す。
これは洗浄液自動入れ換え式の例であって、同図において、１は洗浄槽であり、頂部には洗浄されるニードル２を挿入するための開口１１を有し、底部には洗浄液を導入するための洗浄液導入口１２が設けられる。また、上部の側面から横下方向に向けて洗浄液をオーバフローさせて排出させる洗浄液排出口１３が設けられ、これにより槽内の液面はほぼ一定レベルに保たれる。
【０００４】
この洗浄槽１によるニードル２の洗浄は特許文献１に詳述されているが、大略以下の如くである。
まず、バルブその他の流路部品を介して洗浄液導入口１２に接続されているポンプ（いずれも図示せず）を作動させて洗浄液導入口１２から洗浄液を洗浄槽１に送り込む。これにより洗浄槽１内の使用済み洗浄液は洗浄液排出口１３から排出され、槽内は新しい洗浄液に置換される。
次に、ニードル２を移動させて頂部の開口１１から洗浄槽１内に挿入し、槽内の洗浄液に浸漬させることでニードル２の外側が洗浄される。ニードル２の内側は、別途に内側に洗浄液を流して洗浄されるが、本発明には直接関係しないので、内部の洗浄に関してはここでは省略する。
洗浄後、洗浄液からニードル２を引き上げ、以後は前述の通り、ニードル２を移動させて、試料容器から試料を吸引し、インジェクションポート（いずれも図示せず）に注入することでサンプリングが行われる。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１２７０７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記従来の洗浄手段でニードルを洗浄した場合、洗浄後のニードルの外側に洗浄液が付着して残る。この洗浄液は、相当に希釈されているとはいえ、汚染物質（前回、またはそれ以前にサンプリングした試料）を含んでいるので、これが次回にサンプリングされる試料に混入することによりクロスコンタミネーションを起こし、分析の定量性と再現性に悪影響を及ぼす可能性がある。また、一旦洗浄液に溶解した汚染物質がニードル外表面に再付着する場合もあり、これもクロスコンタミネーションの要因となる。
【０００７】
また、従来、洗浄槽の開口をシリコンゴム等のセプタム（図示しない）でシールして、ニードル洗浄の際はニードルがこのセプタムを刺通して洗浄槽内に挿入されるように構成したものもあった。この場合のセプタムの主目的は洗浄液の揮発を防ぐことにあるが、洗浄後のニードルの外表面に残る汚れた洗浄液をこのセプタムで払拭する効果もあった。つまり、この場合のセプタムは払拭部材としても機能することになるが、拭われた洗浄液がセプタム上に付着して残り、これが次回の洗浄時にニードル上に移行することにより、却ってクロスコンタミネーションの原因となる場合もあった。
【０００８】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ニードル洗浄後にニードルの外表面上に残る洗浄液量を減少させ、以て、クロスコンタミネーションを抑えたオートサンプラを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するために、ニードルを洗浄槽内の洗浄液に浸漬することにより洗浄する洗浄手段を備えたオートサンプラにおいて、洗浄液から引き上げたニードルの外表面に向けて気体を噴射する気体噴射手段を備える。このように構成することにより、ニードルの外表面に残る汚れた洗浄液を、気流により非接触的に払拭することが可能となる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は上記のように構成されているので、洗浄後のニードルの外表面に残る洗浄液量が減少し、これによるクロスコンタミネーションの可能性が小さくなる。また、ニードルの外表面の汚れた洗浄液を非接触的に払拭するので、払拭部材を介してクロスコンタミネーションを起こす恐れもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明が提供するオートサンプラは、洗浄液から引き上げたニードルに向けて気体を噴射するように構成した点に特徴がある。従って、最良の形態の基本的な構成は、洗浄液から引き上げたニードルの外表面に向けて気体を噴射する気体噴射手段を備えるオートサンプラである。
【実施例１】
【００１２】
図１に本発明の一実施例を示す。同図において、図３と同一の構成要素には同符号を付してあるので再度の説明は省く。
本実施例が図３に示す従来例と相違する主な点は、ニードル２の基端部（図１では上部）を覆う外筒３を設けて二重管構造とした点である。外筒３の下端は開放され、上端は封じられており、上端付近に、外筒３の内部に連通する枝管３１が設けられている。枝管３１には、電磁弁６を介して空気源５（例えば、エアコンプレッサ）が接続される。この間の接続用配管は、ニードル２の移動を妨げないように、その一部が伸縮自在の可撓管８で構成される。可撓管８としては、例えば耐圧性のプラスチック管をコイル状に巻いたものが用いられる。ニードル２は図示しない移動機構により、上下、左右に移動する。
【００１３】
本実施例は以下のように動作する。
或る試料をサンプリングした後、洗浄のためニードル２を図示しない移動機構たとえばラックとピニオンの組合せ機構による移動機構により洗浄槽１に挿入し、槽内の洗浄液に浸漬するまでは従来と同様である。洗浄が終わりニードル２を引き上げるのとほぼ同じタイミングで電磁弁６を開く。これにより空気源５から圧縮空気が電磁弁６、可撓管８、枝管３１を通って外筒３に送り込まれ、外筒３の下端から噴出して、図中に矢印で示すように、ニードル２の外表面に沿って下方に流れる気流を形成する。この気流によりニードル２の外表面に残る洗浄液は吹き払われる。換言すれば、非接触的な払拭が行われる。ニードル２の引き上げが終わると、電磁弁６を閉じて空気の噴出を止める。その後、ニードル２は次回サンプリングのため試料容器（図示せず）のところまで移動する。
電磁弁６は、制御部７により予め設定されたタイミングで上記のように開閉制御されるが、制御部７は電磁弁６のみでなくこのオートサンプラ全体を制御するものであり、オートサンプラとしての一連のシーケンス制御の中で電磁弁６も制御されるのである。
【実施例２】
【００１４】
図２に本発明の他の実施例を示す。同図において、図１と同一の構成要素には同符号を付してあるので再度の説明は省く。
本実施例は、ニードル２の外表面に残る洗浄液を払拭するのに空気噴射を利用する点では実施例１と基本的に同じであるが、空気の噴き出し口を洗浄槽１の内部に固定して設けたことが特徴である。即ち、図２に示すように、噴射管４が洗浄槽１の側壁の液面より高い位置に貫設され、その先端の噴射口４１が洗浄槽１の中心軸に向くように設けられる。噴射管４には電磁弁６を介して空気源５が接続される点も実施例１と同様であるが、噴射管４は洗浄槽１に固定されているので、途中の配管に可撓性を持たせる必要はない。
【００１５】
本実施例の動作に関しても実施例１とほぼ同様であって、洗浄後、ニードル２を洗浄液から引き上げる際に、噴射管４から空気を噴出させてニードル２の外表面に残る洗浄液を払拭する。
実施例１に比べて、可撓管８を必要としないので構造が簡単であるが、一方、洗浄槽１内でのニードル２の位置が噴射管４の正面からずれると気流がニードル２に当たらず払拭効果が低下するので、ニードル２の位置制御に高い精度が求められる。
【００１６】
以上、液体クロマトグラフ用オートサンプラを例示して説明したが、本発明はこれに限定されるものでなく、液体試料を扱うその他の分析装置用のオートサンプラにも適用できる。また、空気以外の気体を用いてニードル２の外表面に残る洗浄液を払拭するようにしてもよい。
なお、実施例２において、ニードル２表面に残る液体を吹き落とす効果を高めるために噴射管４を斜め下方に向けて傾けて取り付け、或いは、噴射管４から見て裏側となる面にも気流を当てるために噴射管４を複数本設ける、等の変形も可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明は、液体クロマトグラフを始めとする各種分析装置に試料を導入するオートサンプラに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す図である。
【図３】従来の構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  洗浄槽
２  ニードル
３  外筒
４  噴射管
５  空気源
６  電磁弁
７  制御部
８  可撓管
１１  開口
１２  洗浄液導入口
１３  洗浄液排出口
３１  枝管
４１  噴射口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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