(57)【要約】      （修正有）【課題】水素に暴露されても波長１．５２μｍ付近に発生しにくい、信頼性の高い光ファイバの製造方法を提供する。【解決手段】中心部に位置するコアと、前記コアを取り囲み前記コアよりも屈折率が低くフッ素が添加された第１クラッドと、前記第１クラッドを取り囲み前記第１クラッドよりも屈折率が高く、前記コアよりも屈折率が低い第２クラッドを有する光ファイバの製造方法において、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法によってコアスートを作製する工程と、前記コアスートを脱水、焼結させ、コアロッドを作製する工程を含み、前記コアスートの脱水温度が以下の式を満たす光ファイバ製造方法。脱水温度Ｔ（℃）<−６９３．７×Ｃ＋１３００．７  ここで、Ｃは第１クラッド中のフッ素のモル濃度（ｍｏｌ％）である。【選択図】図４
2007063032.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心部に位置するコアと、前記コアを取り囲み前記コアよりも屈折率が低く、フッ素が添加された第１クラッドと、前記第１クラッドを取り囲み前記第１クラッドよりも屈折率が高く、前記コアよりも屈折率が低い第２クラッドを有する光ファイバの製造方法において、
ＶＡＤ法またはＯＶＤ法によってコアスートを作製する工程と、
前記コアスートを脱水、焼結させ、コアロッドを作製する工程を含み、
前記コアスートの脱水温度は以下の式を満たすことを特徴とする光ファイバの製造方法。
脱水温度Ｔ（℃）<−６９３．７×Ｃ＋１３００．７
ここで、Ｃは第１クラッド中のフッ素のモル濃度（ｍｏｌ％）である。
【請求項２】
前記コアの直径をａ、前記第１クラッドの直径をｂとしたとき、ｂ／ａ>４．０であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記コアの第２クラッドに対する比屈折率差Δ１は０．３０％以上０．６０％以下であり、前記第１クラッドの第２クラッドに対する比屈折率差Δ２は、−０．０７％以上−０．０１％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバの製造方法に関するものであり、より具体的にはコアスートの脱水条件に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年のインターネットの急速な普及に伴い、光ファイバ線路網の拡充が進んでいる。光ファイバ線路網において、最も多く用いられている光ファイバは１３１０ｎｍ付近に零分散波長を有するシングルモード光ファイバ（ＳＭＦ）である。ＳＭＦは単純ステップ型の屈折率分布を有し、低価格、低損失、大容量を実現した優れた光ファイバである。
【０００３】
近年の光ファイバの使用方法の多様化に伴い、ＳＭＦにおいても更なる特性向上が望まれている。ＳＭＦの分散を改善する手法として屈折率分布を従来の単純ステップ型から若干変更し、コアの外周部にクラッドより屈折率の低い領域を設ける方法が知られている。
この手法を用いた光ファイバとして、コアの外周部にその屈折率がクラッド部の屈折率よりも1×10-5〜3×10-4だけ低い低屈折率部を有することを特徴とする光ファイバ用プリフォームの製造方法が特許文献１に示されている。特許文献１によれば、このような屈折率分布とすることで、零分散波長、ＭＦＤ、カットオフ波長の全てを所望の数値範囲内にすることができ、極めて優れた分散特性を有する光ファイバが実現できるとされている。
【０００４】
クラッド部の屈折率を下げる方法としてはフッ素を添加する方法が最も一般的に用いられている。フッ素を添加する方法としてはＶＡＤ法またはＯＶＤ法でスートを合成する段階でフッ素を添加する方法と、スートを焼結させる段階でフッ素を添加する方法がある。前述した特許文献１に示すような微量のフッ素を均一に添加するためには、スートを合成する段階でフッ素を添加する方法を用いることが好ましい。
【０００５】
一方、光ファイバによる光伝送の障害となる現象として、光ファイバが水素に暴露されると、光ファイバの伝送損失が増加する現象がある。この伝送損失の増加は、波長１．２４μｍ付近、波長１．３８μｍ付近、波長１．５２μｍ付近およびその長波長側などに生ずる吸収ピークによるものであることが知られている。
これらの吸収ピークの発生のメカニズムは明らかにされていない部分もあるが、一般に、光ファイバ中に存在する酸素過剰もしくは酸素欠損に伴う常磁性欠陥が水素分子と結合することにより、伝送損失が増加すると考えられている。
【０００６】
これらの吸収ピークのうち、特に波長１．５２μｍ付近に生じる吸収ピークは、伝送波長として一般的に用いられている１５５０ｎｍにおける伝送損失に影響を与える可能性が高く、波長１．５２μｍ付近に吸収ピークが生じた場合、システムの信頼性を大きく損ねる結果となる。したがって、水素に暴露されても１．５２μｍにおいて吸収ピークの発生しない光ファイバが必要である。
【０００７】
光ファイバが水素に暴露された場合であっても、１．５２μｍにおける吸収ピークの発生を抑制し、水素に対する信頼性を向上させる手法としては、コア周辺のクラッド部にＧｅを存在させる方法が特許文献２に開示されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−０４７０２７号公報
【特許文献２】特開２００１−１１６９４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献２に示すようにコア周辺のクラッド部にＧｅを添加すると、添加濃度に比例して屈折率が上昇し、コア周辺にクラッドよりも屈折率がやや高い領域が形成されることになる。この屈折率がやや高い領域は分散特性を悪化させることになり、好ましくない。
【００１０】
本発明は、分散特性をはじめとする伝送特性を良好に保ちつつ、水素に暴露されても波長１．５２μｍ付近に発生しにくい、信頼性の高い光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成すべく本発明の請求項１記載の光ファイバの製造方法は、中心部に位置するコアと、前記コアを取り囲み前記コアよりも屈折率が低くフッ素が添加された第１クラッドと、前記第１クラッドを取り囲み前記第１クラッドよりも屈折率が高く、前記コアよりも屈折率が低い第２クラッドを有する光ファイバの製造方法において、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法によってコアスートを作製する工程と、前記コアスートを脱水、焼結させ、コアロッドを作製する工程を含み、前記コアスートの脱水温度は以下の式を満たすことを特徴とする。
脱水温度Ｔ（℃）<−６９３．７×Ｃ＋１３００．７
ここで、Ｃは第１クラッド中のフッ素のモル濃度（ｍｏｌ％）である。
【００１２】
このようにしてなる本発明の請求項１記載の光ファイバの製造方法によれば、分散特性をはじめとする伝送特性を良好に保ちつつ、水素に暴露されても波長１．５２μｍ付近に発生しにくい、信頼性の高い光ファイバを製造することができる。
【００１３】
また、本発明の請求項２記載の光ファイバの製造方法は、請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法において、前記コアの直径をａ、前記第１クラッドの直径をｂとしたとき、ｂ／ａ>４．０であることを特徴とする。
このようにしてなる請求項２記載の光ファイバの製造方法によれば、ＯＨ基に起因する損失増加も小さく、さらに水素に対する信頼性の高い光ファイバを製造することができる。
【００１４】
また、本発明の請求項２記載の光ファイバの製造方法は、請求項１または２記載の光ファイバ母材の製造方法において、前記コアの第２クラッドに対する比屈折率差Δ１は０．３０％以上０．６０％以下であり、前記第１クラッドの第２クラッドに対する比屈折率差Δ２は、−０．０７％以上−０．０１％以下であることを特徴とする。
このようにしてなる請求項３記載の光ファイバの製造方法によれば、ＳＭＦとして要求される伝送特性を満たしつつ、水素に対する信頼性の高い光ファイバを製造することができる。
【発明の効果】
【００１５】
以上に述べたように本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、分散特性をはじめとする伝送特性を良好に保ちつつ、水素に暴露されても波長１．５２μｍ付近に発生しにくく、信頼性の高い光ファイバを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を用いて本発明の光ファイバの製造方法を詳細に説明する。本発明の光ファイバは、例えば、まず図１に示すＶＡＤ装置１０を用いてコアとクラッドの一部を含むコアスートを作製する。具体的には、コアバーナー１に隣接してクラッドバーナー２を配置し、コアバーナー１からはＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、Ｏ２、Ｈ２を含むガスを、クラッドバーナー２からはＳｉＣｌ４、Ｏ２、Ｈ２およびＳｉＦ４を含むガスを供給する。そしてコアバーナー１およびクラッドバーナー２において火炎加水分解反応により形成されたガラス微粒子を出発母材５に向かって吹き付けることにより、コアスート６を作製する。
【００１７】
このように、コアバーナー１にＧｅを含むガスを供給することで、屈折率の高いコア部を形成することができ、クラッドバーナー２にフッ素を含むガスを供給することで、屈折率の低い第１クラッド部を形成することができる。フッ素を含むガスとしてはＳｉＦ４以外にも、ＳＦ６、ＣＦ４などが用いられる。
【００１８】
次に得られたコアスート６を図２に示す脱水・焼結炉２０で脱水・焼結し、コア用ガラスロッド（以降、コアロッドという。）とする。図２は脱水・焼結工程の様子を示す模式図である。
脱水・焼結炉２０は、石英ガラス製の容器である石英炉心管２２と、この石英炉心管２２の周囲に複数設けられた発熱体であるヒータ２３と、さらにヒータ２３の全体を覆う炉体２７と、石英炉心管２２及びヒータ２３と炉体２７との間に充填された断熱材２６とを備えている。
【００１９】
脱水・焼結工程においては、石英炉心管２２内部には、石英炉心管２２の下部に設置されたガス導入口２４から所定のガスが導入されるとともに、石英炉心管２２の上部に設置されたガス排出口２５から適量のガスを排出することにより、石英炉心管２２内の圧力を所定の値に保っている。
【００２０】
作製されたコアスート６を、図２に示した石英炉心管２２内の上部に設置して、徐々にこれを引き下げ、ヒートゾーンを通過させることにより、脱水・焼結させて、透明なガラス体であるコアロッドとする。
コアスート６の脱水、焼結は、一般的に２工程で行なわれる。すなわち、ヒートゾーンを通過させる工程を２回繰り返す。第１の工程はコアスート内に含有する不純物（水分、金属類等）を除去することを目的とする脱水工程であり、焼結の進まない１２００℃程度の温度で行われる。第２の工程はコアスートを高温条件に曝して焼結させ、透明にする焼結工程である。
【００２１】
脱水工程では不純物を除去するために塩素ガスが使用される。しかし、塩素ガスは不純物だけでなく、屈折率を高めるために添加したＧｅもスート外へ拡散させてしまう。Ｇｅが多くスート外へ拡散すると、コアとクラッドの間に屈折率が徐々に変化する領域が広がってしまうなど、コアの屈折率分布が乱れ、分散特性悪化の原因となる。
このため、脱水工程では塩素ガスと同時に酸素を使用することでＧｅの拡散を防いでいる。
【００２２】
さらに得られたコアロッドを所定の径に加熱延伸し、延伸したコアロッドの外周にＯＶＤ法によって第２クラッドとなるスートを合成する。これをさらに脱水、焼結させることにより、光ファイバ母材３０が得られる。また、第２クラッドはジャケット法を用いて形成しても良い。
【００２３】
得られる光ファイバ母材３０の屈折率分布および断面図を図３に示す。図３に示すように光ファイバ母材は中心部に位置するコア１１と、コア１１を取り囲む第１クラッド１２、さらに第１クラッド１２を取り囲む第２クラッド１３から成る。
【００２４】
ＳＭＦとして所望の特性を得るために、コア１１の第２クラッド１３に対する最大比屈折率差Δ１は０．３０％以上０．６０％以下であることが好ましい。コア１１の第２クラッド１３に対する最大比屈折率差Δ１は第１コアバーナー５に添加するＧｅを含むガスの量を増減させることで調整することができる。また、第１クラッド１２の第２クラッド１３に対する最小比屈折率差Δ２は−０．０７％以上−０．０１％以下であることが好ましい。第１クラッド１２の第２クラッド１３に対する最小比屈折率差Δ２は第２コアバーナー５に添加するフッ素を含むガスの量を増減させることで調整することができる。さらに、コア１１の直径（以降、コア径という。）をａ、第１クラッド１２の直径（以降、第１クラッド径という。）をｂとしたとき、ｂ／ａはＯＨ基に起因する損失増加および水素に対する信頼性の観点から４．０以上であることが好ましい。
【００２５】
ここで、比屈折率差Δ１およびΔ２は次式で定義される。ｎ１はコアの最大屈折率、ｎ２は第１クラッドの最大屈折率、ｎｃは第２クラッドの屈折率である。
Δ１＝｛（ｎ１−ｎ2）／ｎ１｝×１００  ％              （１）
Δ２＝｛（ｎ２−ｎｃ）／ｎ２｝×１００  ％              （２）
また、コア径ａはコア１１と第１クラッド１２の境界においてΔ１の１／２の比屈折率差を有する位置での直径とする。第１クラッド径ｂは第１クラッド１２と第２クラッド１３の境界においてΔ２の１／２の比屈折率差を有する位置での直径とする。第１クラッド径ｂとコア径ａの比ｂ／ａはＶＡＤ工程における各バーナーの位置や、ガス流量を調整することで増減させることができる。
【００２６】
さらに、得られた光ファイバ母材３０を線引きすることにより、光ファイバを得ることができる。具体的には、まず、光ファイバ母材を加熱炉により加熱溶融させ、外径約１２５μｍのガラス光ファイバとし、このガラス光ファイバ上に、２層の紫外線硬化型樹脂からなる被覆層を形成して、被覆外径約２５０μｍの光ファイバとする。
【実施例】
【００２７】
図１に示すＶＡＤ装置１０を用いてコアスートを作製した。
このとき、クラッドバーナー２に供給するＳｉＣｌ４ガスの流量を２．０リットル／分とし、ＳｉＦ４ガスの流量を０．０４リットル／分〜０．３リットル／分の間で変化させた。
【００２８】
次に得られたコアスート２を脱水・焼結炉２０で脱水、焼結し、コアロッドとした。
以下に脱水・焼結の条件を示す。
【００２９】
【表１】
2007063032.tif 000003
【００３０】
ここで、脱水温度は１１８０℃〜１２６５℃の間で種々に変化させた。脱水温度が低すぎると十分にコアスートの脱水が行われないため、脱水温度は１１００℃以上とすることが好ましい。
【００３１】
さらに得られたコアロッドを所定の径に加熱延伸し、延伸したコアロッドの外周にＯＶＤ法によって第２クラッドとなるスートを合成した。これをさらに脱水、焼結させることにより、光ファイバ母材を得た。このとき第２クラッドには屈折率を調整するための添加剤は添加せず、純粋な石英とした。
得られた光ファイバ母材の屈折率分布パラメータ、およびコアスート合成時のＳｉＦ４供給量、コアスートの脱水温度を表２に示す。
【００３２】
【表２】
2007063032.tif 000004
【００３３】
表２においてａは光ファイバ母材の外径を１２５μｍに換算したときのコア径を示す。また、フッ素モル濃度はΔ２から計算された第１クラッドのフッ素のモル濃度を示す。
表２に示すようにΔ２は供給したＳｉＦ４ガスの流量に比例して変化し、本実施例においては、−０．０７％〜−０．０１％であった。さらにΔ２から計算された第１クラッドのフッ素のモル濃度は、０．０１４ｍｏｌ％〜０．１４５ｍｏｌ％であった。
【００３４】
次に得られた光ファイバ母材を線速１０００ｍ／分で線引きすることにより、光ファイバを得た。得られた光ファイバの諸特性を測定するとともに、水素に対する信頼性の評価を行った。水素に対する信頼性の評価方法を以下に示す。
まず、光ファイバを常温でほぼ１００％Ｈ２雰囲気下に８時間暴露し、その後大気雰囲気下で２４時間放置する。その後、モノクロロス測定を行ない、１．５２μｍ付近に吸収ピークが発生するか否かを確認する。
光ファイバの諸特性、および水素に対する信頼性の評価結果を表３に示す。水素に対する信頼性については１．５２μｍ付近に吸収ピークがなかったものを○、吸収ピークが発生したものを×として示している。
【００３５】
【表３】
2007063032.tif 000005
【００３６】
表３におけるカットオフ波長はＩＴＵ−Ｔ  Ｇ．６５０．１に規定されたファイバカットオフ波長λｃとする。その他、本明細書で特に定義しない用語についてはＩＴＵ−Ｔ  Ｇ．６５０．１における定義、測定方法に従うものとする。
また、スロープは零分散波長におけるスロープを示している。
【００３７】
また、フッ素モル濃度および脱水温度と、１．５２μｍ付近の吸収ピークの有無の関係を図４にまとめた。表３と同様に、１．５２μｍ付近に吸収ピークがなかったものを○、吸収ピークが発生したものを×として示している。
図４に示すように実線で示す脱水温度Ｔ（℃）<−６９３．７×Ｃ＋１３００．７の範囲では１．５２μｍ付近に吸収ピークが発生しないことがわかった。
以上の結果から、フッ素を含有したコアスートを脱水する際に、フッ素の濃度によって、適切な脱水温度があることがわかった。
【００３８】
これは、フッ素を含んだスートは焼結する温度が低くなるため、フッ素の含有量が多いほど許容脱水温度が低下するためであると考えられる。このため、コアスートの脱水工程において酸素含有雰囲気下で焼結が進んでしまった場合、酸素過剰もしくは酸素欠損に伴う常磁性欠陥がコアロッド内に多く生じ、これらが水素と結合して１．５２μｍ付近に吸収ピークを引き起こしたものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】ＶＡＤ法によるコアスートの製造装置の一例を示す模式図である。
【図２】脱水・焼結工程の様子を示す脱水・焼結炉の一例を示す模式図である。
【図３】（ａ）は光ファイバの屈折率分布、（ｂ）は光ファイバの横断面図を示す模式図である。
【図４】フッ素濃度とコアスートの脱水温度による１．５２μｍ吸収ピークの有無を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４０】
１  コアバーナー
２  クラッドバーナー
６  コアスート
１０  ＶＡＤ装置
１１  コア
１２  第１クラッド
１３  第２クラッド
２０  脱水・焼結炉
２２  石英炉心管
【図１】
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【図２】
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【図３】
2007063032.tif 000008
【図４】
2007063032.tif 000009