(57)【要約】【課題】  固体試料から少なくとも１つの成分を自動的に抽出できる装置および方法を提供する。【解決手段】  固体試料から少なくとも１つの成分を抽出する装置であって、固体試料および溶媒を収容し、少なくとも１つの成分を溶媒に溶出させるための抽出容器； 前記抽出容器内に配置されるフィルタであって、前記容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように誘導管を備えたフィルタ；および前記誘導管に挿入され、少なくとも１つの成分を含む溶媒を取り出すためのシリンジ；を備えたことを特徴とする抽出装置を用いる。【選択図】  図５
2007007492.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体試料から少なくとも１つの成分を抽出する装置であって、
固体試料および溶媒を収容し、少なくとも１つの成分を溶媒に溶出させるための抽出容器；
前記抽出容器内に配置されるフィルタであって、前記容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように誘導管を備えたフィルタ；および
前記誘導管に挿入され、少なくとも１つの成分を含む溶媒を取り出すためのシリンジ；
を備えたことを特徴とする抽出装置。
【請求項２】
前記誘導管に挿入され、抽出容器に溶媒を注入するためのシリンジ、をさらに備えたことを特徴とする、請求項１に記載の抽出装置。
【請求項３】
前記溶媒を取り出すためのシリンジが、前記溶媒を注入するためのシリンジを兼ねていることを特徴とする、請求項２に記載の抽出装置。
【請求項４】
抽出容器内に配置されるフィルタであって、前記容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように誘導管を備えたことを特徴とするフィルタ。
【請求項５】
固体試料から少なくとも１つの成分を抽出する方法であって、
抽出容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように、誘導管を備えたフィルタを抽出容器内に配置する工程；
前記フィルタを配置した容器内に、固体試料および溶媒を投入する工程；
固体試料から少なくとも１つの成分を溶媒に溶出させる工程；および
シリンジを前記誘導管に挿入し、シリンジにより溶媒を取り出す工程；
を含むことを特徴とする、抽出方法。
【請求項６】
シリンジを前記誘導管に挿入し、シリンジにより溶媒を投入することを特徴とする、請求項５に記載の抽出方法。
【請求項７】
少なくとも２種類の溶媒を投入することを特徴とする、請求項５または６に記載の抽出方法。
【請求項８】
少なくとも２種類の溶媒が互いに異なる極性を有することを特徴とする、請求項７に記載の抽出方法。
【請求項９】
特定の極性を有する溶媒のみを透過するフィルタを用いることを特徴とする、請求項８に記載の抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体試料から少なくとも１つの成分を自動的に抽出する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体試料からこれに含まれる成分を抽出することは、生薬の製造等において一般的に行われている。この抽出操作においては、固体試料を溶媒に浸漬して、攪拌や振盪などにより有効成分を溶媒に溶出させ、溶媒を回収している。そして、溶媒を回収するために、遠心分離による方法や、濾過装置を用いて濾別すること等が行われている（特許文献１および２参照）。
【０００３】
しかし、遠心分離や濾過装置を用いて溶媒を回収する場合、装置の構成が複雑となる。
【０００４】
一方、現在用いられているオートサンプラー（自動分注装置）において、固体試料が混在する液体試料を取り扱うことは、事実上困難である。即ち、固体試料を含む液体試料をオートサンプラーのシリンジで吸引しようとすると、シリンジ等の液体流路に固体試料が詰まり、適切に試料を分注することができなくなる。
【０００５】
また、これらの固体試料の詰まりを防止する目的で液体流路の一部にフィルタを配置した場合には、フィルタに捉えられた固体試料が、次回以降の分注において試料を汚染する原因となり、新たな問題を生ずることとなる。
【特許文献１】特開平１０−１１７７６６
【特許文献２】特開平６−２８７１４３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、固体試料から少なくとも１つの成分を自動的に抽出できる装置および方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、特定の誘導管を有するフィルタを各々の抽出容器に配置することにより、オートサンプラーのシリンジやその他の液体流路を詰まらせることなく、また、汚染を生じることなく、抽出操作を自動的に行うことができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
即ち、本発明は、固体試料から少なくとも１つの成分を抽出する装置であって、固体試料および溶媒を収容し、少なくとも１つの成分を溶媒に溶出させるための抽出容器； 前記抽出容器内に配置されるフィルタであって、前記容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように誘導管を備えたフィルタ；および前記誘導管に挿入され、少なくとも１つの成分を含む溶媒を取り出すためのシリンジ；を備えたことを特徴とする抽出装置である。
【０００９】
また、本発明は、前記誘導管に挿入され、抽出容器に溶媒を注入するためのシリンジ、をさらに備えたことを特徴とする、上記の抽出装置である。
【００１０】
また、本発明は、前記溶媒を取り出すためのシリンジが、前記溶媒を注入するためのシリンジを兼ねていることを特徴とする、上記の抽出装置である。
【００１１】
また、本発明は、抽出容器内に配置されるフィルタであって、前記容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように誘導管を備えたことを特徴とするフィルタである。
【００１２】
また、本発明は、固体試料から少なくとも１つの成分を抽出する方法であって、抽出容器の内側の高さと同一もしくはそれより低い高さとなるように、誘導管を備えたフィルタを抽出容器内に配置する工程；前記フィルタを配置した容器内に、固体試料および溶媒を投入する工程；固体試料から少なくとも１つの成分を溶媒に溶出させる工程；およびシリンジを前記誘導管に挿入し、シリンジにより溶媒を取り出す工程；を含むことを特徴とする、抽出方法である。
【００１３】
また、本発明は、シリンジを前記誘導管に挿入し、シリンジにより溶媒を投入することを特徴とする、上記の抽出方法である。
【００１４】
また、本発明は、少なくとも２種類の溶媒を投入することを特徴とする、上記の抽出方法である。
【００１５】
また、本発明は、少なくとも２種類の溶媒が互いに異なる極性を有することを特徴とする、上記の抽出方法である。
【００１６】
また、本発明は、特定の極性を有する溶媒のみを透過するフィルタを用いることを特徴とする、上記の抽出方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、固体試料から少なくとも１つの成分を自動的に抽出できる装置および方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明に用いられる容器としては、固体試料と溶媒を投入して抽出ができるものであれば特に制限はないが、例えば、オートサンプラーに用いられるバイアルビンを挙げることができる。
【００１９】
図１および２に、本発明に用いられる容器および誘導管を備えたフィルタの例を示す。図１および２において、容器１は、セプタムシール３を備えたキャップ５と、ねじ７ａおよび７ｂにより螺合するようになっている。容器１の内部には、誘導管１０を備えたフィルタ１５が配置されている。ここで誘導管１０の下部開口部は、フィルタ１５に埋設されている。また、誘導管１０の上部開口部１２は、誘導管１０よりもやや大きな直径を有しており、誘導管１０の上端部付近で徐々に直径が広がり、ラッパ様の上部開口部を形成している。フィルタ１５の底部から誘導管１０の上部開口部１２までの高さは、容器１の内側の高さとほぼ同一となっている。フィルタ１５の直径は、容器１の内径とほぼ同一である。図３に、誘導管１０を備えたフィルタ１５の一例を示す。
【００２０】
図４に、本発明に用いられるシリンジの一例を示す。図４において、シリンジ２０は、ニードル２２と、ニードル２２を固定するニードル固定部２４から構成されており、ニードル固定部２４は、図示しない管に接続しており、この管を通じて溶媒を吸引もしくは注入するようになっている。ニードル２２の外径は、誘導管１０の内径とほぼ同一である。
【００２１】
次に、本発明の抽出装置を用いた抽出方法の一例について説明する。
【００２２】
図５に示すように、誘導管１０を備えたフィルタ１５を容器１に配置し、固体試料３０を容器１に投入する。次に、ニードル２２をセプタムシール３に突き刺して、誘導管１０の開口部１２からニードル２２を誘導管１０に進入させる。そして、図示しない溶媒貯蔵容器からポンプによって溶媒をシリンジ２０に送り、ニードル２２を通して溶媒が誘導管１０に注入される。誘導管１０に注入された溶媒は、フィルタ１５を通って容器１に投入される。その後、ニードル２２が誘導管１０から引き抜かれ、図１に示すように、溶媒３５に固体試料３０が分散した状態となる。固体試料３０が溶媒３５に分散することにより、固体試料から少なくとも１つの成分が溶媒に溶出されることとなる。次に、ニードル２２を再び誘導管１０に進入させ、成分が溶出した溶媒をシリンジ２０により吸引して取り出す。このときに、固体試料３０はフィルタ１５に補足され、少なくとも１つの成分を含んだ溶媒３５のみがフィルタ１５を通過して、誘導管１０を通じて取り出されることとなる。取り出された溶媒は、シリンジに接続されたポンプを通じて、抽出後の溶媒保存容器に収容される（図示を省略）。
【００２３】
なお、抽出操作においては、２種類以上の溶媒を組み合わせて抽出を行うこともできる。例えば、極性の異なる溶媒を同時に容器に投入し、極性の違いに応じて異なる成分をそれぞれの溶媒に溶出させ、それぞれの溶媒を回収することもできる。図６に、２種類の溶媒を用いた場合の一例を示す。図６において、容器１には、極性の異なる第１の溶媒４０と第２の溶媒４２が投入されている。固体試料３０から溶出した特定の成分は、第１の溶媒と第２の溶媒の分配係数にしたがって、いずれかの溶媒に優先的に溶出することとなる。即ち、固体試料３０から溶出した特定の成分は第１の溶媒に、他の特定の成分は第２の溶媒にそれぞれ溶出することとなる。その後、ニードルを誘導管１０に挿入して溶媒を吸引すると、比重の重い溶媒である溶媒４２が先にシリンジに吸引されることとなる。次に、第１の溶媒である溶媒４０が取り出されることとなり、異なる溶媒による抽出と取り出しの操作を効率的に行うことが可能となる。
【００２４】
図７および８に、別の態様のフィルタを用いた例を示す。図７および８において、フィルタ４５は、誘導管１０と底板４７を備えている。誘導管１０は、上部開口部１２のラッパ様の部分を除いて、ほぼ全長がフィルタ４５に埋設されている。また、誘導管１０の下部開口部５０は、フィルタ４５の底面よりやや上方に位置している。また、底板４７は、容器１の内径とほぼ同一であり、フィルタ４５の底面に接合されている。フィルタ４５の底板４７から上部開口部１２までの高さは、容器１の内側高さとほぼ同一である。この態様のフィルタを用いた場合には、溶媒はフィルタ４５の側面を通って容器１に注入若しくは容器１から取り出されることとなる。図３に示したフィルタと比べて、溶媒と接する面積が大きくなるため、より効率的に溶媒の注入、取り出しが可能となる。
【００２５】
さらに、極性の異なる複数の溶媒を用いた場合においては、フィルタの材質を適切に選択することにより、特定の極性を有する溶媒のみをフィルタ４５を通して選択的に取り出すことが可能となる。即ち、図６に示す態様においては、極性の異なる２種類以上の溶媒が異なる比重を有しない限り、それぞれの溶媒を選択的に取り出すことはできないが、図８に示す態様においては、極性の異なる溶媒の比重が同一であっても、選択的に特定の極性を有する溶媒のみを取り出すことが可能となり、より選択性の高い抽出操作が可能となる。
【００２６】
このような性質を示すフィルタの材質としては、例えば、極性の低い溶媒のみを選択的に透過するものとして、テフロン（登録商標）（ポリフッ化エチレン）等のフッ素樹脂等を挙げることができる。
【００２７】
上記の態様においては、誘導管を備えたフィルタの高さが容器の高さとほぼ同一のものを示したが、容器の高さより低いものであっても差し支えない。この場合、ニードルを引き抜くときに、誘導管を備えたフィルタが、ニードルとともに上方に移動することもあるが、ラッパ様の上部開口部がセプタムシールの内側で抑えられてフィルタの動きが止められ、ニードルのみが引き抜かれることとなる。
【００２８】
本発明に用いられるフィルタの材質としては、上述のものの他、用いる固体試料と溶媒の種類によって適宜選択されるが、例えば、セラミックス、濾紙に用いられる紙、テフロン（登録商標）等のプラスチック、メッシュ状の各種金属、不織布や織布等の繊維、等を挙げることができる。
【００２９】
本発明に用いられる溶媒としては、用いられる固体試料や抽出する成分によって適宜決定されるが、例えば、水、メタノールやエタノール等のアルコール、エーテル、アセトン、ＤＭＦ、ＤＭＳＯ、クロロホルムその他のものを挙げることができる。
【００３０】
本発明に用いられる固体試料としては、特に制限はなく、例えば、植物試料、動物試料、鉱物試料、化学合成や生合成により得られたもの等を挙げることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明によれば、固体試料から少なくとも１つの成分を自動的に抽出できる装置および方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明に用いられる容器および誘導管を備えたフィルタの例を示す図である。
【図２】図２は、本発明に用いられる容器および誘導管を備えたフィルタの例を示す図である。
【図３】図３は、本発明に用いられる誘導管を備えたフィルタの例を示す図である。
【図４】図４は、本発明に用いられるシリンジの例を示す図である。
【図５】図５は、本発明の抽出方法の一例を示す図である。
【図６】図６は、本発明の抽出方法の一例を示す図である。
【図７】図７は、本発明に用いられる誘導管を備えたフィルタの例を示す図である。
【図８】図８は、本発明の抽出方法の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００３３】
１  容器
３  セプタムシール
５  キャップ
７ａ，７ｂ  ねじ
１０  誘導管
１２  上部開口部
１５  フィルタ
２０  シリンジ
２２  ニードル
２４  ニードル固定部
３０  固体試料
３５  溶媒
４０  第１の溶媒
４２  第２の溶媒
４５  フィルタ
４７  底板
５０  下部開口部
【図１】
2007007492.tif 000003
【図２】
2007007492.tif 000004
【図３】
2007007492.tif 000005
【図４】
2007007492.tif 000006
【図５】
2007007492.tif 000007
【図６】
2007007492.tif 000008
【図７】
2007007492.tif 000009
【図８】
2007007492.tif 000010