(57)【要約】【課題】内容物を観察することなく、内容物の面出し及び構成元素の把握が確実にできる石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法を提供する。【解決手段】本石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法は、石英ガラス内に存在する内容物分析に先行して、レーザ光により内容物の３次元座標を特定し、その座標に基づいて内容物の端部から１００μｍ以上離れた位置で石英ガラスを切断し、内容物が分析面となるように切断面を鏡面研磨して、内容物を研磨面に露出させる。【選択図】  図１
2007064679.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス内に存在する内容物分析に先行して、レーザ光により内容物の３次元座標を特定し、その座標に基づいて内容物に接触しない近傍位置で石英ガラスを切断し、その後、内容物断面が分析面となるように切断面を鏡面研磨して、内容物断面を研磨面に露出させることを特徴とする石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法。
【請求項２】
石英ガラス試料が載置され９０°回動及び昇降可能な試料ステージ及び前記石英ガラス試料に照射されたレーザ光から試料の３次元座標を特定する位置特定部と、
前記座標に基づいて内容物に接触しない近傍位置で石英ガラスを切断する切断部と、
内容物が分析面となるように内容物の切断面を研磨する研磨部を有することを特徴とする石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置。
【請求項３】
前記座標特定部は、石英ガラス試料中の内容物の有無を確認する内容物の有無確認手段を備えたことを特徴とする請求項２に記載の石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法及びこれに用いる前処理装置に係り、特にフォトマスク材を始めとした石英ガラスの光学特性に影響を及ぼす内容の分析の際、確実に内容物の断面を露出させるための石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法及びこれに用いる前処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過する光線が影響を受けないようにするため、レンズ材等の光学材料や半導体回路製造用のフォトマスク材に用いられる石英ガラスでは、この石英ガラス中の内容物は光学特性に影響を及ぼすため、発生させてはならないものであり、その発生の予防のためには、内容物の構成元素の把握が不可欠であり、通常は内容物の断面を露出させたあと、ＥＰＭＡ法等により分析を実施している。
【０００３】
しかしながら、内容物は図８に示すように、大きさが数１００μｍの透明の円盤状をなし、ＳｉＯ２を主成分に他の元素が数％混じり込んだものであり、肉眼や光学顕微鏡では把握しにくく、内容物研磨の過程で見失うことが多々あり、確実に内容物の断面を露出させた保証がない状態で分析せざるを得ない場合があるという問題があった。
【０００４】
なお、レーザを照射して異物を検出する方法は特許文献１に提案されているが、この方法は反射方式であり、欠陥からの反射散乱光以外の光を防止するために遮蔽板を設けるため、検出感度が著しく低下することが予想される。
【特許文献１】特開平６−２８１５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、肉眼や光学顕微鏡で内容物を観察することなく、内容物の面出し及び構成元素の把握が確実にできる石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法を提供することを目的とする。
【０００６】
また、本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、肉眼や光学顕微鏡で内容物を観察することなく、内容物の面出し及び構成元素の把握が確実にできる石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法は、石英ガラス内に存在する内容物分析に先行して、レーザ光により内容物の３次元座標を特定し、その座標に基づいて内容物に接触しない近傍位置で石英ガラスを切断し、その後、内容物断面が分析面となるように切断面を鏡面研磨して、内容物断面を研磨面に露出させることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明に係る石英ガラスに存在する内容物の分析の前処理装置は、石英ガラス試料が載置され９０°回動及び昇降可能な試料ステージ及び前記石英ガラス試料に照射されたレーザ光から試料の３次元座標を特定する位置特定部と、前記座標に基づいて内容物の端部に接触しない近傍位置で石英ガラスを切断する切断部と、内容物が分析面となるように内容物の切断面を研磨する研磨部を有することを特徴とする。
【０００９】
好適には、前記座標特定部は、石英ガラス試料中の内容物の有無を確認する内容物の有無確認手段を備える。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法によれば、肉眼や光学顕微鏡で内容物を観察することなく、内容物の面出し及び構成元素の把握が確実にできる石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法を提供することができる。
【００１１】
また、本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置によれば、肉眼や光学顕微鏡で内容物を観察することなく、内容物の面出し及び構成元素の把握が確実にできる石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は本実施形態に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置の概念図である。
【００１４】
図１に示すように、本実施形態の石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理装置１は、石英ガラス内に存在する内容物の３次元座標を特定する位置特定部２と、内容物の端部から所定距離離れた位置で石英ガラスを切断する切断部３と、内容物が分析面となるように内容物の切断面を研磨する研磨部４を備えている。
【００１５】
位置特定部２は、スリット２１ａを介して、試料（石英ガラス）Ｓにレーザ光を照射するレーザ光源２１と、試料Ｓが載置される位置決め機構部２２と、試料Ｓを透過したレーザ光を受光する検出器２３を備えている。
【００１６】
図２に示すように、レーザ光源２１は、例えば波長５１４ｎｍレーザを用いる。また、位置決め機構部２２は、試料Ｓが載置される試料ステージ２２ａと、この試料ステージ２２ａを９０°回動及び昇降させるいずれも図示しないモータとボールネジから回動昇降機構２２ｂを備えている。
【００１７】
検出器２３は、特に限定されるものではないが、二次元検出器であることが好ましい。二次元検出器としては、ＣＣＤが最適である。
【００１８】
また、検出器２３にはＡＤ変換回路２３ａ、画像処理装置２３ｂが接続され、さらに、本装置全体を制御し、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ＣＰＵを備えた制御装置５に接続されている。
【００１９】
切断部３は試料Ｓを切断する刃部３ａを備え、この刃部３ａは切断位置を決定する位置決め機能と送り機能を備えた位置決め送り機構３ｂに取付けられている。
【００２０】
さらに、研磨部４は、試料Ｓを研磨する回転研磨板４ａと、この回転研磨板４ａを送り回転させる送り回転機構４ｂを備えている。
【００２１】
位置決め送り機構３ｂ及び送り回転機構４ｂも、制御装置５に接続され、制御されるようになっている。
【００２２】
次に本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物分析の前処理方法について、図３に示すフローに沿って説明する。
【００２３】
最初に直方体形状に切り出された試料Ｓ中の内容物の有無を確認する（Ｓ１）。
【００２４】
図２に示すように、この有無確認は、試料Ｓを試料ステージ２２ａに載置し、レーザ光源２１から試料Ｓにレーザ光を照射して、試料Ｓを透過するレーザ光を検出器２３で受け、この透過光情報をＡＤ変換回路２３ａ、画像処理装置２３ｂ及び制御装置５に送信し、光透過度の違いによって、内容物の有無を検出感度よく判断する（Ｓ２）。
【００２５】
このように、レーザ光源２１、検出器２３、ＡＤ変換回路２３ａ、画像処理装置２３ｂ及び制御装置５が、本発明における内容物の有無確認手段として機能する。
【００２６】
なお、目視によって明らかに試料中の内容物が存在することが確認できる場合には、この内容物の有無の確認は省略し、内容物の３次元座標の特定を行う。
【００２７】
次に試料中の内容物が存在する場合には、内容物の位置の特定すなわち３次元（Ｘ、Ｙ、Ｚ）座標の特定を行う（Ｓ３）。
【００２８】
図４〜図６に示すように、試料Ｓの長手方向の軸例えばＸ軸がレーザ光と直交するように試料ステージ２２ａを回動させ、Ｘ軸と水平に直交する長手方向の軸例えばＹ軸とし、この交点を通る垂直方向の軸例えばＺ軸とし、この３軸の交点を基準点（Ｘ０、Ｙ０、Ｚ０）とする。
【００２９】
基準点（Ｘ０、Ｙ０、Ｚ０）設定後、図４の状態にある試料Ｓにレーザ光を照射し、内容物ｉの図中右側先端位置の測定を行い、その位置情報（Ｘ１）とし、さらに、試料Ｓの右側先端位置の測定を行い、その位置情報（Ｘ２）として制御装置５に記憶する。
【００３０】
しかる後、図５に示すように、試料ステージ２２ａを９０°回動させ、同様にして、内容物ｉの図中左側先端位置の測定を行い、その位置情報（Ｙ１）を制御装置５に記憶する。
【００３１】
さらに、図６に示すように、試料ステージ２２ａを上昇させ、内容物ｉの図中下側先端位置の測定を行い、その位置情報（Ｚ１）を制御装置５に記憶する。
【００３２】
このようにして、内容物ｉの位置（Ｘ１、Ｙ１、Ｚ１）は特定され、また、図７に示すように、内容物ｉの右側先端から試料Ｓの右側先端までの距離Ｌ（Ｘ２−Ｘ１）が測定される。
【００３３】
内容物の位置の特定すなわち３次元座標の特定を行う。なお、内容物が確認されない場合は、作業は終了する（Ｓ６）。
【００３４】
試料Ｓの切断を行う（Ｓ４）。
【００３５】
切断位置は、内容物ｉの先端位置（Ｘ１）から１００μｍ程度離れた位置である。すなわち、試料Ｓの端部から（Ｌ−１００μｍ程度）の位置で切断する。
【００３６】
内容物ｉの先端位置（Ｘ１）から離し過ぎると、次研磨作業におきて研磨量が増えて好ましくなく、また、近すぎると切断時内容物を損傷することがあり、また、損傷しなくても研磨時に内容物が削れてしまう恐れがある。内容物の端部から１００μｍ±１０μｍの範囲で切断することが最も好ましい。
【００３７】
試料Ｓの研磨を行う（Ｓ５）。
【００３８】
切断面を１００μｍ以上研磨して、内容物ｉの露出面、例えば内容物の中心が次作業での内容物分析時の分析面になるようにする。
【００３９】
これにより、肉眼や光学顕微鏡で内容物を観察することなく、内容物の面出を行なうことができる。
【実施例】
【００４０】
実施例１：  石英ガラス中の内容物の光学顕微鏡写真を図８（ａ）〜（ｄ）に示す。  
実施例２：  本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置を用いて内容物の有無を確認した。図９（ａ）は無、図１０（ｂ）は存在する状態を示す。内容物の有無により散乱光断面が変化していることがわかる。  
実施例３：  本発明に係る前処理装置を用いて内容物を露出させ、ＥＰＭＡ法により元素分析した結果を図１０に示す。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置の概念図。
【図２】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置に用いられる位置特定部の概念図。
【図３】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理方法のフロー図。
【図４】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置に用いられたＸ座標特定方法の概念図。
【図５】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置に用いられたＹ座標特定方法の概念図。
【図６】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理装置に用いられたＺ座標特定方法の概念図。
【図７】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理方法における切断位置決定方法の概念図。
【図８】（ａ）〜（ｄ）は一般的な石英ガラス中の内容物の光学顕微鏡写真図。
【図９】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理方法よる内容物有無試験の結果図。
【図１０】本発明に係る石英ガラス内に存在する内容物の分析の前処理方法よる内容物有分析試験の結果図。
【符号の説明】
【００４２】
１  石英ガラス内容物分析の前処理装置
２  位置特定部
２１  レーザ光源
２２  位置決め機構部
２２ａ  試料ステージ
２２ｂ  回動昇降機構
２３  検出器
３  切断部
３ａ  刃部
４  研磨部
４ａ  回転研磨板
５  制御装置
Ｓ  試料（石英ガラス）
ｉ  内容物
【図１】
2007064679.tif 000003
【図２】
2007064679.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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