(57)【要約】【課題】粉塵爆発の危険性を低減できる漂白活性化剤組成物、およびその取り扱い方法を提供する。【解決手段】（Ａ）一般式（Ｉ）で表される漂白活性化剤および／または一般式（ＩＩ）［式中、Ｒ１は、炭素数９〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｒ２は、炭素数７〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｍは水素原子または当該漂白活性化剤に水溶性を与える陽イオンである。］で表される漂白活性化剤を含有する造粒物８０〜９９質量％と、（Ｂ）平均粒径３０μｍ以下の無機粉体１〜２０質量％とを含有し、特定の試験方法（１）により求められる粒径７５μｍ以下の微粉発生率が１０％以下であり、且つ、当該微粉と、下記試験方法（１）を行う前に予め除去した目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した微粉中の前記無機粉体の割合が１５質量％以上であることを特徴とする漂白活性化剤組成物。［化１］2007169532.tif 000007【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）下記一般式（Ｉ）で表される漂白活性化剤および／または下記一般式（ＩＩ）で表される漂白活性化剤を含有する造粒物８０〜９９質量％と、（Ｂ）平均粒径３０μｍ以下の無機粉体１〜２０質量％とを含有し、
下記試験方法（１）により求められる粒径７５μｍ以下の微粉発生率が１０質量％以下であり、且つ、当該微粉と、下記試験方法（１）を行う前に予め除去した目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した微粉中の前記無機粉体の割合が１５質量％以上であることを特徴とする漂白活性化剤組成物。
【化１】
2007169532.tif 000006
［式中、Ｒ１は、炭素数９〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｒ２は、炭素数７〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｍは水素原子または当該漂白活性化剤に水溶性を与える陽イオンである。］
＜試験方法（１）＞
スタンドに固定された撹拌機（設置位置：スタンド底面から４０ｃｍの高さ）の回転軸に両開きクランプを装着する。このクランプで、蓋付き円柱容器（ポリスチレン製、容器内部の高さ１２３ｍｍ、内径７５ｍｍ）の高さ方向中央部を、円柱容器の回転面が垂直になるように挟み込む。当該漂白活性化剤組成物から予め目開き７５μｍの篩を通過する粒子を除去して試料を調製し、この試料１０ｇと、直径４ｍｍのアルミナ製の球３０±０．２ｇとを円柱容器に投入し、蓋をして、１００ｒｐｍで１０分間撹拌することにより衝撃試験を行う。衝撃試験後、円柱容器内の試料を、目開き３３５０μｍの篩、目開き７５μｍの篩及び受け皿をこの順で上から重ねた篩分け装置の上に排出し、下記式（２）により粒径７５μｍ以下の微粉発生率［質量％］を算出する。
（（Ａ＋（Ｂ−Ｃ））÷Ｄ）×１００    …（２）
［式（２）中、Ａは、衝撃試験後に目開き７５μｍの篩を通過した試料の質量であり、Ｂは、試料を排出した後の円柱容器の質量であり、Ｃは、試験前の空の状態の円柱容器の質量であり、Ｄは試験に用いた試料の質量（１０ｇ）である。］
【請求項２】
請求項１記載の漂白活性化剤組成物を、下記工程（Ｉ）〜（ＩＩＩ）のうち、１または２以上の工程により取り扱うことを特徴とする漂白活性化剤組成物の取り扱い方法。
（Ｉ）フレキシブルコンテナに収容して輸送および／または貯蔵する工程
（ＩＩ）空気輸送装置により空気輸送する工程
（ＩＩＩ）洗剤配合装置に供給する工程
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、漂白活性化剤を含有する漂白活性化剤造粒物を含有する漂白活性化剤組成物およびその取り扱い方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、衣料等に用いられている漂白剤や漂白洗剤としては、主に、過炭酸塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩、過酸化水素等の過酸化水素化合物を含有する酸素系漂白剤が利用されている。
また、これらの漂白剤には、漂白性能を向上させるために、有機過酸前駆体、漂白活性化触媒などの漂白活性化剤を併用することが行われている。たとえば有機過酸前駆体は、過酸化水素化合物と反応して漂白効果の高い有機過酸を発生する。
【０００３】
漂白活性化剤は、その保存安定性、取り扱い上の安全性、使用しやすさ等を考慮して、結合剤等とともに造粒物として用いられることが一般的である（たとえば特許文献１〜２参照）。
また、このような造粒物は、製造後、次の工程（たとえば包装して製品とする工程や、漂白剤、洗剤等の製造において他の粒子と混合する工程等）を行うために輸送される。
一般に、粉体の輸送方法としては、空気輸送、ベルトコンベア、バケットコンベアなどのコンベアによる輸送等が用いられている。これらのうち、気流により粉体を浮遊させて配管内を輸送する空気輸送は、輸送効率が良好であることから、洗剤粒子、漂白剤粒子等の様々な粉体の輸送に用いられている（たとえば特許文献３〜５参照）。
【特許文献１】特開平９−３２４２００号公報
【特許文献２】特開平９−３２８６９９号公報
【特許文献３】特開平８−３３７３２３号公報
【特許文献４】特開２０００−１６０１９７号公報
【特許文献５】特開２００１−１７２６９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、漂白活性化剤を含有する造粒物は、造粒物を構成する漂白活性化剤粒子間の結合力が弱いため、細かく壊れて微粉が発生しやすい。
漂白活性化剤造粒物が有機過酸前駆体を含む場合、このような微粉は、ハンドリング時に粉塵爆発を引き起こす危険性があり、取り扱いが難しいという問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、粉塵爆発の危険性を低減できる漂白活性化剤組成物、およびその取り扱い方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、特定の漂白活性化剤を含有する造粒物と、特定の平均粒径の無機粉体とを併用し、特定粒径以下の微粉の発生量と当該微粉中の無機粉体含有量を規定した漂白活性化剤組成物が、粉塵爆発の危険性の低いものであることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の第一の態様は、（Ａ）下記一般式（Ｉ）で表される漂白活性化剤および／または下記一般式（ＩＩ）で表される漂白活性化剤を含有する造粒物８０〜９９質量％と、（Ｂ）平均粒径３０μｍ以下の無機粉体１〜２０質量％とを含有し、
下記試験方法（１）により求められる粒径７５μｍ以下の微粉発生率が１０質量％以下であり、且つ、当該微粉と、下記試験方法（１）を行う前に予め除去した目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した微粉中の前記無機粉体の割合が１５質量％以上であることを特徴とする漂白活性化剤組成物である。
【０００６】
【化１】
2007169532.tif 000002
［式中、Ｒ１は、炭素数９〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｒ２は、炭素数７〜１３のアルキル基またはアルケニル基であり；Ｍは水素原子または当該漂白活性化剤に水溶性を与える陽イオンである。］
【０００７】
＜試験方法（１）＞
スタンドに固定された撹拌機（設置位置：スタンド底面から４０ｃｍの高さ）の回転軸に両開きクランプを装着する。このクランプで、蓋付き円柱容器（ポリスチレン製、容器内部の高さ１２３ｍｍ、内径７５ｍｍ）の高さ方向中央部を、円柱容器の回転面が垂直になるように挟み込む。当該漂白活性化剤組成物から予め目開き７５μｍの篩を通過する粒子を除去して試料を調製し、この試料１０ｇと、直径４ｍｍのアルミナ製の球３０±０．２ｇとを円柱容器に投入し、蓋をして、１００ｒｐｍで１０分間撹拌することにより衝撃試験を行う。衝撃試験後、円柱容器内の試料を、目開き３３５０μｍの篩、目開き７５μｍの篩及び受け皿をこの順で上から重ねた篩分け装置の上に排出し、下記式（２）により粒径７５μｍ以下の微粉発生率［質量％］を算出する。
（（Ａ＋（Ｂ−Ｃ））÷Ｄ）×１００    …（２）
［式（２）中、Ａは、衝撃試験後に目開き７５μｍの篩を通過した試料の質量であり、Ｂは、試料を排出した後の円柱容器の質量であり、Ｃは、試験前の空の状態の円柱容器の質量であり、Ｄは試験に用いた試料の質量（１０ｇ）である。］
【０００８】
本発明の第二の態様は、前記第一の態様の漂白活性化剤組成物を、下記工程（Ｉ）〜（ＩＩＩ）のうち、１または２以上の工程により取り扱うことを特徴とする漂白活性化剤組成物の取り扱い方法である。
（Ｉ）フレキシブルコンテナに収容して輸送および／または貯蔵する工程
（ＩＩ）空気輸送装置により空気輸送する工程
（ＩＩＩ）洗剤配合装置に供給する工程
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、粉塵爆発の危険性を低減できる漂白活性化剤組成物、およびその取り扱い方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
≪漂白活性化剤組成物≫
＜（Ａ）成分（造粒物）＞
（Ａ）成分は、上記一般式（Ｉ）で表される漂白活性化剤および／または上記一般式（ＩＩ）で表される漂白活性化剤を含有する。
式（Ｉ）中、Ｒ１のアルキル基またはアルケニル基は、直鎖状でも分岐状でもよく、直鎖状が好ましい。また、Ｒ１はアルキル基であることが好ましく、炭素数７〜１６の直鎖状アルキル基がより好ましく、炭素数８〜１４の直鎖状アルキル基がさらに好ましい。炭素数が下限値以上であると、漂白活性化剤組成物の保存安定性が向上する。また、炭素数が上限値以下であると、水等に対する溶解性が良好である。
式（ＩＩ）中、Ｒ２のアルキル基またはアルケニル基は、直鎖状でも分岐状でもよく、直鎖状が好ましい。また、Ｒ２はアルキル基であることが好ましく、炭素数７〜１６の直鎖状アルキル基がより好ましく、炭素数８〜１４の直鎖状アルキル基がさらに好ましい。炭素数が下限値以上であると、漂白活性化剤組成物の保存安定性が向上する。また、炭素数が上限値以下であると、水等に対する溶解性が良好である。
【００１１】
Ｍの陽イオンにおける「水溶性を与える」とは、水溶液中で完全に電離し、特定のスルホン酸イオン（Ｒ１ＣＯＯ−Ｃ６Ｈ５−ＳＯ３−）またはカルボン酸イオン（Ｒ２ＣＯＯ−Ｃ６Ｈ５−ＣＯＯ−）を生じさせるものである。
Ｍの陽イオンとしては、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属のイオン；アンモニウム、アルカノールアミンなどのアミン類のイオン等が挙げられる。Ｍとしては、水素原子またはアルカリ金属のイオンが好ましい。
【００１２】
式（Ｉ）中、−ＳＯ３Ｍの結合位置は、Ｒ１ＣＯＯ−の結合位置に対し、オルト位、メタ位又はパラ位のいずれであってもよく、特にパラ位が好ましい。
式（ＩＩ）中、−ＣＯＯＭの結合位置は、Ｒ２ＣＯＯ−の結合位置に対し、オルト位、メタ位又はパラ位のいずれであってもよく、特にパラ位が好ましい。
【００１３】
（Ａ）成分は、これらの漂白活性化剤を一種単独で含有してもよく、二種以上の混合物を含有してもよい。
（Ａ）成分中の漂白活性化剤の含有量は、特に制限はなく、使用する漂白活性化剤の種類、結合剤とのバランス、所望の特性（平均アスペクト比、粒子強度等）等を考慮して適宜決定すればよい。好ましくは、当該（Ａ）成分の総質量に対し、３０〜９５質量％であり、より好ましくは５０〜９０質量％である。
【００１４】
（Ａ）成分は、さらに、結合剤（バインダー）を含有する。
結合剤としては、一般的に造粒物の製造に用いられているものが使用できる。
本発明において、結合剤は、水溶性のものが好ましく、特に、平均分子量が４００〜３００００のポリエチレングリコールが好ましく、１０００〜２００００がより好ましい。最も好ましくは４０００〜２００００のポリエチレングリコールである。又、ポリエチレングリコール付加型非イオン界面活性剤も好ましく、具体的には、炭素数８〜２０（好ましくは１０〜１８）の脂肪族アルコール１モル当たりエチレングリコールを３〜８０モル、好ましくは１０〜５０モル付加したものが好ましい。
結合剤は、常温で液体のものであっても固体のものであってもよい。結合剤としては、常温で固体であり、熱を加えることにより溶融する有機結合剤が好ましい。なかでも、融点２５〜１００℃のものがより好ましく、融点２５〜８０℃のものがさらに好ましく、融点４０〜８０℃のものが最も好ましい。
【００１５】
（Ａ）成分中の結合剤の含有量は、漂白活性化剤の含有量、所望の粒子強度、平均アスペクト比、造粒性（造粒しやすさ）等を考慮して決定すればよい。結合剤の含有量は、好ましくは、当該（Ａ）成分の総質量に対し、５〜５０質量％であり、より好ましくは１０〜４５質量％である。
【００１６】
（Ａ）成分は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の任意成分を含有してもよい。任意成分としては、たとえば界面活性剤、一般に洗剤成分として用いられる洗剤ビルダー等が挙げられる。
これらの中で、（Ａ）成分の洗濯浴中での溶解性が良好となることから、界面活性剤を含有することが好ましい。界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩又はポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩等が挙げられ、これらはいずれか１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
（Ａ）成分中の界面活性剤の含有量は、当該（Ａ）成分の総質量に対し、０〜５０質量％が好ましく、３〜４０質量％がより好ましく、５〜３０質量％が特に好ましい。
【００１７】
（Ａ）成分は、平均アスペクト比が１〜１０の範囲内であることが好ましく、１．５〜８がより好ましく、２〜５がさらに好ましい。かかる形状の造粒物であれば、微粉の発生を低減でき、本発明の効果がさらに向上する。また、空気輸送等により当該漂白活性化剤組成物を輸送する際に、効率のよい輸送を行うことができる。
平均アスペクト比は、たとえば、任意に１００個の造粒物粒子を抽出し、１つ１つの粒子について長軸径及び短軸径を測定し、１００個の粒子の長軸径及び短軸径の平均値を算出し、（長軸径の平均値）／（短軸径の平均値）により求めることができる。
平均アスペクト比は、造粒の条件（粉砕条件、押出し条件等）等を調節することにより調節でき、たとえば押出し造粒法で造粒を行う際に、押出しにより得られたヌードル状の押出し物を細かく粉砕するほど平均アスペクト比の小さい造粒物が得られる。特に、押出し機のダイス穴径を変更すると、短軸径を容易に調整可能であるため、アスペクト比の調整手段として有効である。
【００１８】
（Ａ）成分は、洗剤粒子、漂白剤粒子等の他の粒子と混合した際の分級防止の観点から、嵩密度が０．３〜１．２ｇ／ｍＬであることが好ましく、０．４〜１．０ｇ／ｍＬであることがより好ましい。
【００１９】
（Ａ）成分は、保存安定性、溶解性の観点から、平均粒子径が４００〜１５００μｍであることが好ましく、５００〜１２００μｍであることがより好ましい。
【００２０】
漂白活性化剤組成物中、（Ａ）成分の含有量は、漂白活性化剤組成物の総質量に対し、８０〜９９質量％であり、８５〜９８質量％が好ましく、９０〜９７質量％がより好ましく、９６〜９２質量％が最も好ましい。上限値を超えると、漂白活性化剤組成物中の（Ｂ）成分の含有量が低下し、本発明の効果が得られない。また、下限値未満であると、漂白活性化剤組成物の流動性が低下したり、発塵性が劣化したりするため好ましくない。
【００２１】
（Ａ）成分は、一般的な造粒物の製造方法、たとえば押出し造粒法、圧縮造粒法、撹拌造粒法、転動造粒法、流動層造粒法等により製造できる。これらの中でも、押出し造粒法または撹拌造粒法が好ましく、特に、平均アスペクト比の調整が容易であること、粒子の比表面積を低減させ、保存安定性を向上させることができること等の理由から、押出し造粒法が好ましい。
いずれの造粒法を用いる場合でも、本発明では、予め、結合剤と漂白活性化剤とを混合しておき、次いで造粒を行うことが好ましい。
なお、上述した一般式（Ｉ）又は（ＩＩ）で表される漂白活性化剤は、通常の製造方法により製造された場合、約１０００μｍ〜１００μｍの板状晶として得られるため、常法により平均粒径が３００μｍより小さくなるように、好ましくは２００〜１００μｍ程度となるように粉砕して用いることが好ましい。
【００２２】
＜（Ｂ）平均粒径３０μｍ以下の無機粉体＞
本発明において、「無機粉体」とは、２５℃において固体であり、かつ不燃性である無機物の粉体を意味する。たとえば２５℃において液体である水や、カーボン等の可燃性を有する材料は無機粉体には含まれない。無機粉体に含まれない「可燃性を有する材料」としては、消防法の危険物（消防法別表第１）に該当するもの、例えば危険物第一類では、塩素酸塩類、無機過酸化物、硝酸塩類等、危険物第二類では、硫化りん、硫黄、鉄粉等、危険物第三類では、カリウム、黄りん等が例示できる。
無機粉体としては、炭酸，硫酸，ケイ酸などの無機酸の塩、粘土鉱物等が挙げられる。
無機酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、等の金属塩が好ましい。
好ましい無機粉体としては、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩、硫酸ナトリウム等の硫酸塩、ゼオライト、タルク等のケイ酸塩、スメクタイト、モンモリロナイト等の粘土鉱物が挙げられる。これらの中でも、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、硫酸ナトリウム、ゼオライト、タルクが好ましい。
これらの無機粉体は、１種単独で用いてもよく、２種類以上を適宜組み合わせて用いてもよい。
【００２３】
本発明において用いられる（Ｂ）成分は、平均粒径が３０μｍ以下のものである。かかる（Ｂ）成分を１〜２０質量％含有することにより、粉塵爆発の危険性を低減できる。その理由としては、（Ｂ）成分を上記含有量で含有することにより、漂白活性化性能を損なうことなく（Ａ）成分からの微粉の発生を低減でき、さらには発生した微粉中の漂白活性化剤の割合を低くできるためではないかと推測される。
無機粉体の平均粒径は、２０μｍ以下が好ましく、１５μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下がさらに好ましい。
無機粉体の平均粒径の下限値は、特に制限はない。取り扱いやすさ、発塵した場合の集塵機での捕集性等を考慮すると、０．１μｍ以上が好ましく、０．５μｍ以上がより好ましい。
【００２４】
漂白活性化剤組成物中、（Ｂ）成分の含有量は、漂白活性化剤組成物の総質量に対し、１〜２０質量％であり、２〜１５質量％が好ましく、３〜１０質量％がより好ましく、４〜８質量％が最も好ましい。上限値を超えると、漂白活性化剤組成物の流動性が低下したり、発塵性が劣化したりするため好ましくない。また、下限値未満であると、漂白活性化剤組成物中の（Ａ）成分の含有量が増加し、本発明の効果が得られない。
【００２５】
＜平均粒径７５μｍ以下の微粉発生率＞
本発明の漂白活性化剤組成物は、粉塵爆発の危険性の低減のためには、下記試験方法（１）により求められる平均粒径７５μｍ以下の微粉発生率が１０質量％以下である必要がある。
＜試験方法（１）＞
スタンドに固定された撹拌機（設置位置：スタンド底面から４０ｃｍの高さ）の回転軸に両開きクランプを装着する。このクランプで、蓋付き円柱容器（ポリスチレン製、容器内部の高さ１２３ｍｍ、内径７５ｍｍ）の高さ方向中央部を、円柱容器の回転面が垂直になるように挟み込む。当該漂白活性化剤組成物から予め目開き７５μｍの篩を通過する粒子を除去して試料を調製し、この試料１０ｇと、直径４ｍｍのアルミナ製の球３０±０．２ｇとを円柱容器に投入し、蓋をして、１００ｒｐｍで１０分間撹拌することにより衝撃試験を行う。衝撃試験後、円柱容器内の試料を、目開き３３５０μｍの篩、目開き７５μｍの篩及び受け皿をこの順で上から重ねた篩分け装置の上に排出し、下記式（２）により粒径７５μｍ以下の微粉発生率［質量％］を算出する。
（（Ａ＋（Ｂ−Ｃ））÷Ｄ）×１００    …（２）
［式（２）中、Ａは、衝撃試験後に目開き７５μｍの篩を通過した試料の質量であり、Ｂは、試料を排出した後の円柱容器の質量であり、Ｃは、試験前の空の状態の円柱容器の質量であり、Ｄは試験に用いた試料の質量（１０ｇ）である。］
【００２６】
微粉発生率は、８質量％以下が好ましく、６質量％以下がより好ましく、５質量％以下がさらに好ましい。微粉発生率は、低いほど好ましい。
【００２７】
微粉発生率は、（Ａ）成分の組成、造粒条件、（Ｂ）成分の配合量等を調整することにより調整することができ、たとえば微粉発生率を低くする手段としては、下記（ｘ１）〜（ｘ６）等の手段が挙げられる。
（ｘ１）漂白活性化剤として、分子末端が中和塩となっている漂白活性化剤（式（Ｉ）または（ＩＩ）中のＭが陽イオンである漂白活性化剤）を用いる。
（ｘ２）（Ａ）成分中の、造粒時は液体であるが、実使用時（微粉発生量測定時）の温度において固体である結合剤の量を減らす。
（ｘ３）（Ａ）成分中の、実使用時（微粉発生量測定時）の温度において液体である結合剤の量を増やす。
（ｘ４）（Ａ）成分中のアニオン界面活性剤量を増やす。
（ｘ５）（Ａ）成分が押出造粒物である場合はアスペクト比（長軸径／短軸径）を１に近づける。
（ｘ６）（Ａ）成分の球形度を高める。
これら（ｘ１）〜（ｘ６）の手段を適宜組み合わせて実施することが好ましく、特に（ｘ１）〜（ｘ４）の手段がより効果的な手段である。なかでも、（ｘ１）及び（ｘ２）の手段を併用することにより顕著な効果を得ることができる。
【００２８】
＜無機粉体含有量＞
本発明の漂白活性化剤組成物は、粉塵爆発の危険性の低減のためには、上記試験方法（１）を行った後に得られる平均粒径７５μｍ以下の微粉と、下記試験方法（１）を行う前に予め除去した目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した微粉中の前記無機粉体の割合が１５質量％以上である必要がある。
【００２９】
無機粉体含有量は、より具体的には、以下の手順で求めることができる。
まず、漂白活性化剤組成物について、上記試験方法（１）において、衝撃試験を行う前に予め取り除いた目開き７５μｍの篩を通過する粒子と、衝撃試験後に得られる目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した混合粒子（以後該混合粒子をサンプルと記す）の合計量が約３ｇとなるまで、衝撃試験を繰り返し行う。
次に、サンプル約３ｇを０．１ｍｇの単位まで正確に秤量し（秤量値Ａ）、内径φ３４ｍｍ、深さ１００ｍｍの秤量済み（秤量値Ｂ）のステンレス製遠沈管に入れ、８０〜９０℃の湯浴中で９５容量（ｖｏｌ）％のエタノールを用いてサンプルを溶解（分散）させる。
次いで、（株）コクサン製、遠心分離機Ｈ−１０７型の温度を８０〜９０℃に保ち、５０００ｒｐｍで５分間遠心分離し、遠心分離後、液層部を取り除く。
次いで、液層部を取り除いた残部の固層に対し９５ｖｏｌ％のエタノールを加え、８０〜９０℃の湯浴中で再度分散させ、上記同条件にて遠心分離を行い、液層部を取り除く（固層抽出）。
更に、同様に９５ｖｏｌ％エタノールを用いて固層を溶解（分散）させる工程から遠心分離による固層抽出までの操作をもう一度繰り返し（合計３回）、固層が残った遠沈管を１０５℃の恒温槽で２時間乾燥させる。
最後に、乾燥後の固層が残った遠沈管をデシケータ内で室温まで放冷し、秤量する（秤量値Ｃ）。
このようにして求めた秤量値Ａ〜Ｃから、次式（３）に基づき、無機粉体含有量を算出する。
無機粉体含有量［質量％］＝（（Ｃ−Ｂ）÷Ａ）×１００    …（３）
【００３０】
無機粉体含有量は、２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、３０質量％以上がさらに好ましい。無機粉体含有量は高いほど好ましい。ただし８０質量％以上では本発明の効果が飽和する。
【００３１】
微粉中の無機粉体含有量は、（Ａ）成分の粒子強度、（Ｂ）成分の配合量等を調整することにより調整することができ、たとえば無機粉体含有量を高くする手段としては、下記（ｙ１）〜（ｙ２）等の手段が挙げられる。
（ｙ１）（Ａ）成分の粒子強度を高くして、（Ａ）成分に由来する微粉の量を減らす。（Ａ）成分の粒子強度を高くする手段としては、微粉発生量を低くする手段として例示した（ｘ１）〜（ｘ６）等の手段を用いることができる。
（ｙ２）（Ｂ）成分の配合量を増やす。
【００３２】
本発明の漂白活性化剤組成物は、たとえば、（Ａ）成分の造粒後、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合することにより製造できる。
以下に、本発明の漂白活性化剤組成物の製造プロセスの一例を示す。
先ず、押出し造粒法により（Ａ）成分を調製する。
たとえば漂白活性化剤と結合剤（バインダー）とを、混練押出し機、好ましくは、密閉式の圧密化処理装置、より好ましくは横型連続式のニーダーに導入し、ニーダー内で両者を混合した後若しくは混合しながらバインダーを溶融させ剪断力を加えて２５〜１２０℃、好ましくは４５〜８０℃で圧密化処理を行う。又、ニーダーのほかに、一軸又は二軸スクリュー押出機などを用いて行うこともできる。混練押出し機として、具体的には、株式会社栗本鐵工所製のＫＲＣニーダなどがあげられる。このような混練押出しにより造粒物（（Ａ）成分）を得る。
上記混練押出しにおいては、任意の形状の造粒物を得ることができるが、直径０．３〜３０ｍｍ、好ましくは０．５〜２０ｍｍ、より好ましくは０．８〜１０ｍｍ程度の円筒形、角柱、三角柱などのストランドやヌードル状造粒物として押し出すのがよい。
押し出す方法としては、圧密化装置排出口に穴のあいたメツシュ板を取り付け、ここを通して造粒物を得ても良い。この場合に使用する処理装置として具体的には、ホソカワミクロン株式会社製エクストルードオーミックスが挙げられる。またこのような造粒物に対し押し出し機を用いても良い。押し出し機としては、ペレッターダブル（不二パウダル株式会社）、ツインドームグラン（不二パウダル株式会社）等が挙げられる。
【００３３】
本発明では、押出し造粒後、得られた造粒物を冷却することが好ましい。冷却方法は、特に制限はないが、好ましくは２０℃以下、より好ましくは１０〜２０℃の冷風をかけながら、造粒物の温度が好ましくは５０℃以下、より好ましくは２０〜４０℃になるように冷却することが好ましい。
【００３４】
本発明では、このようにして得た造粒物を、破砕造粒機（粉砕機）等を用いて粉砕することが好ましい。
破砕造粒機としては、回転ナイフカッターにより造粒物に衝撃と剪断力を与えることができるものが好ましい。このような破砕造粒機としては、回転数が周速３０〜１００ｍ／ｓである高速回転ナイフカッターが好ましい。高速回転ナイフカッターにより被解砕物に衝撃と剪断力とを与える破砕造粒機は解砕機ともいわれ、例えば、コミニューター（不二パウダル株式会社）、フィッツミル（ホソカワミクロン株式会社）等が挙げられる。
【００３５】
また、粉砕の際、２０℃以下、好ましくは１０〜２０℃の冷風をかけながら粉砕品の温度が３５℃以下、好ましくは２０〜３０℃になるように粉砕すると、微粉の発生や粉砕機への付着が抑制できるため好ましい。このとき、破砕造粒機に混練押出し造粒物を供給するのと同じ方向から冷風を破砕造粒機に導入するのが好ましい。
【００３６】
本発明の漂白活性化剤組成物は、押出し造粒後に、造粒物（（Ａ）成分））に、（Ｂ）成分を添加し、混合することにより製造できる。
（Ｂ）成分を添加するタイミングは、押出し造粒後であれば特に制限はないが、粉砕を行う前が好ましい。かかるタイミングで添加することにより、微粉の発生を効果的に抑制でき、本発明の効果に優れる。特に（Ｂ）成分を、冷風の導入とともに破砕造粒機に供給して粉砕を行うのが好ましい。
【００３７】
上記本発明の漂白活性化剤組成物は、粉塵爆発の危険性（粉塵爆発性）が低いものである。そのため、製造や輸送、貯蔵時の取り扱い性、安全性等が良好である。
漂白活性化剤組成物の粉塵爆発性は、たとえば下記のようにして評価することができる。
まず、無機粉体含有量の測定に用いた目開き７５μｍの篩を通過する粒子と同様の方法で採取したサンプルを用いて、ハルトマン型粉塵爆発試験装置にて、空気中における爆発下限限界濃度を１０ｇ／ｍ３から１０ｇ／ｍ３刻みで高くしていき、下記測定条件による測定を行い、始めて爆発が確認されたときの粉塵濃度を爆発下限限界濃度とする。
「測定条件」
測定室温湿度：温度２２℃、相対湿度３８％。
圧縮空気吹き出し圧力：５０ｋＰａ。
放電開始時間：０．１ｓ。
着火試験の繰返し回数：５回（５回繰返して着火しない場合は着火せずと判断）。
着火放電エネルギー：１０Ｊ。
このようにして測定される爆発下限限界濃度が４５ｇ／ｍ３以上であると、粉塵爆発性が低く、好ましい。爆発下限限界濃度は、１００ｇ／ｍ３以上がより好ましい。
【００３８】
本発明の漂白活性化剤組成物は、過炭酸塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩、過酸化水素等の過酸化水素化合物を含有する酸素系漂白剤の漂白作用を高める活性化剤として、衣料用、食器用、パルプ用等の、酸素系漂白剤を適用できる種々の用途に幅広く使用することができる。
また、本発明の漂白活性化剤組成物は、洗剤粒子、漂白剤粒子等とともに洗剤に配合されてもよい。
【００３９】
≪漂白活性化剤組成物の取り扱い方法≫
本発明の漂白活性化剤組成物の取り扱い方法は、上記本発明の漂白活性化剤組成物を、下記工程（Ｉ）〜（ＩＩＩ）のうち、１または２以上の工程により取り扱う方法である。
（Ｉ）フレキシブルコンテナに収容して輸送および／または貯蔵する工程
（ＩＩ）空気輸送装置により空気輸送する工程
（ＩＩＩ）洗剤配合装置に供給する工程
【００４０】
＜工程（Ｉ）：フレキシブルコンテナに収容して輸送および／または貯蔵する工程＞
フレキシブルコンテナは、形状を自由に変形できる保存用の袋である。
通常、漂白活性化剤組成物の輸送・貯蔵に用いられているのは、バルクコンテナ等の、形状が変形しない容器（定形容器）である。しかし、かかる定形容器で漂白活性化剤組成物を輸送・貯蔵した場合、輸送・貯蔵に漂白活性化剤組成物の粒子同士が付着し、組成物全体が固まってしまう等の問題が生じてしまう。
これに対し、本発明者らの検討によれば、フレキシブルコンテナを用いることにより、このような問題が生じにくく、良好な状態で漂白活性化剤組成物の輸送・貯蔵を行うことができる。
【００４１】
フレキシブルコンテナとしては、多様なものが市販されており、それらのなかから任意のものを選択して使用することができる。
市販のフレキシブルコンテナとしては、たとえば、製品名「モリコンＳＷＢＮ−１１０−０３９」（森下化学工業（株）製）、製品名「フレキシブルコンテナバッグＳＴ０３」（（株）サインテック製）等が例示できる。
【００４２】
＜工程（ＩＩ）：空気輸送装置により空気輸送する工程＞
空気輸送は、漂白活性化剤組成物を空気輸送するための配管（空気輸送配管）内に空気を流し、この空気中に粉体や粒子を混入することにより粉体や粒子を輸送する方法である。
空気輸送においては、空気輸送配管やレシーバーに対するこすれや衝突により微粉が発生しやすい。そのため、粉塵爆発の危険性が高いことは勿論、配管の閉塞等が引き起こされやすいという問題もある。また、微粉の発生を防ぐために空気輸送に用いる風速や漂白活性化剤造粒物の輸送量を少なくすると、輸送能力が低下し、結果、輸送効率が低下してしまうという問題もある。そのため、漂白活性化剤造粒物の輸送には、空気輸送は用いられていないのが現状であり、通常、漂白活性化剤造粒物の輸送は、ベルトコンベア、バケットコンベアなどのコンベアにより行われている。
しかし、本発明の漂白活性化剤組成物は、微粉の発生が抑制されたものであるため、分爆発や配管閉塞等を防止しつつ、空気輸送を行うことができる。
【００４３】
空気輸送に用いられる空気輸送装置としては、空気輸送配管の他、空気中に粉体や粒子を供給する混入機（供給機）、空気輸送された粉体や粒子を受けとめ、一時的に保管するレシーバー、空気輸送された粉体や粒子と空気とを分離する分離器（あるいはろ布などを備えた排気装置）、空気ポンプ（圧縮機、送風ブロワー、真空ポンプ、排気ブロアー等）を備えるものが一般的に用いられている。
空気輸送装置には、空気ポンプの配置により、真空（吸引）式、圧送式及び両者を組み合わせた組み合わせ式等の形式があり、本発明においてはこれらの形式のいずれのものも使用できる。
【００４４】
真空（吸引）式の空気輸送装置は、配管内を大気圧以下として運転される装置であり、排気ブロアー、真空ポンプ等で配管内に粉体や粒子を吸引し、輸送後、サイクロン等の分離器で粉体や粒子を分離するものである。
真空（吸引）式の空気輸送装置の市販品としては、例えば、日研テクノ（株）製のパウローダー、不二パウダル（株）のバキューマックス等がある。
【００４５】
圧送式の空気輸送装置は、空気輸送配管内を大気圧より高い圧力として運転される装置であり、通常使用圧力は７気圧以下である。圧送式の空気輸送装置は、利用エネルギーが大きいため、長距離、高濃度輸送が可能で、距離の離れた各所に粉体や粒子を分配するのに適している。
圧送式の空気輸送装置としては、送風ブロワーにて風を配管に送り、粉体や粒子を輸送した後、サイクロンで風と粉体や粒子とを分離するタイプの装置がある。また、特に少ない風量で大容量の粉体や粒子の輸送が可能な、圧縮空気を利用した圧送式の高濃度空気輸送装置（通称）も市販されている。本発明では特にこのタイプの圧縮空気を利用した高濃度空気輸送装置も好適に利用できる。
圧送式の空気輸送装置の市販品の具体例としては、東洋ハイテック（株）製のハイプレッソ及びプラグマスター、不二パウダル（株）製のパウダルポンプ、日研テクノ（株）製のハイパック、ミニパック、新田ゼラチン（株）製のコンクフロー、日本スピンドル製造（株）製のダイナチェックブースター、赤武エンジニアリング（株）製のブロータンク式ポンプ、西村機械製作所製のセラーブロープラグ輸送、新東工業（株）製のフローパス圧送式シリーズ、（株）徳寿工作所製のＥライン、デンカエンジニアリング（株）製のハイフローニューマ等が挙げられる。
【００４６】
空気輸送装置の空気輸送配管内径は、好ましくは２０〜５００ｍｍであり、より好ましくは４０〜２５０ｍｍ、さらに好ましくは５０〜１２５ｍｍである。
配管長は、通常５００ｍ以下であり、好ましくは４００ｍ以下、より好ましくは３００ｍ以下である。配管長が短いほど、漂白活性化剤組成物粒子の壊れや配管内の閉塞が生じにくいため好ましい。一方、配管長が長いほど、距離の離れた場所に輸送できるため好ましく、本発明においては、１００ｍ以上の配管長であっても、漂白活性化剤組成物粒子の壊れや配管内の閉塞が生じにくい。
空気輸送配管の曲がり部であるベントの数は、通常５０ヶ所以下であり、好ましくは３０ヶ所以下、より好ましくは２０ヶ所以下である。ベント数が少ないほど、漂白活性化剤組成物粒子の壊れや空気輸送配管内の閉塞が生じにくいため好ましい。一方、ベント数が多いほど、多様な場所への輸送に対応できるため好ましく、本発明においては、１０ヶ所以上のベント数であっても、漂白活性化剤組成物粒子の壊れや空気輸送配管内の閉塞が生じにくい。
【００４７】
空気輸送装置は、空気輸送配管を通じて空気輸送された漂白活性化剤組成物が導入されるレシーバーを備えていることが好ましい。
かかる空気輸送装置の一例を図１に示す。この空気輸送装置１は、空気中に原料（粉体や粒子）を供給する供給機２と、空気輸送配管３と、空気輸送配管３内の空気が導入されるレシーバー６と、レシーバー６に導入された空気中の原料と空気とを分離する排出機７とを備えている。排出機７内にはフィルター７ａが配置され、空気中の原料を捕集できるようになっている。また、排出機７には、排出機７で分離された空気を装置外に排出する排気管８が接続されている。供給機２には、原料を供給機２内に供給するためのホッパー９が取り付けられている。
【００４８】
本発明において、空気輸送は、Ｆｒ数１０〜５０の範囲内で行うことが好ましい。Ｆｒ数を１０以上とすることにより、漂白活性化剤組成物による配管の閉塞を防止し、効率のよい輸送を行うことができる。また、Ｆｒ数が５０以下であると、平均アスペクト比が１〜１０の漂白活性化剤造粒物の粒子の壊れや、それに伴う微粉発生を効果的に抑制できる。
Ｆｒ数は、１５〜４０が好ましく、２０〜３０がより好ましい。
【００４９】
ここで、本発明において、Ｆｒ数は下記式（１）により算出される値である。
Ｆｒ数＝ｕ／√（Ｄ×ｇ）    …（１）
（式中、ｕは空気輸送配管内風速［ｍ／ｓ］、Ｄは空気輸送配管内径［ｍｍ］、ｇは重力加速度（ｍ／ｓ２）である。）
空気輸送配管内風速は、たとえば空気輸送装置の、空気輸送に用いられた空気が排出される排気管出口付近の配管内風速を測定し、以下の計算式によって算出することができる。
空気輸送配管内風速＝（排気管出口付近の配管内風速）×｛（排気管断面積）／（空気輸送配管断面積）｝
排気管出口付近の配管内風速は、たとえば排気管（大気開放部）の、末端から装置側に向かって１００ｍｍの部位に１０ｍｍφの穴を開け、そこから日本カノマックス（株）製、ＡＮＥＭＯＭＡＳＴＥＲ（ＭＯＤＥＬ２４−６１２１）等の風速測定装置のセンサー部を挿入して測定できる。
【００５０】
Ｆｒ数は、空気輸送配管内風速、空気輸送配管内径等を調節することにより調節でき、たとえば空気輸送配管内風速を大きくするほどＦｒ数を大きくすることができる。
【００５１】
上記のようにして測定される排気管出口付近の配管内風速から、下記式ｅ）を用いて、空気輸送の移送風量を算出することもできる。
式ｅ）：移送風量［Ｎｍ３／ｍｉｎ］＝（排気管出口付近の配管内風速［ｍ／ｓ］）×（排気管断面積［ｍ２］）
【００５２】
空気輸送においては、混相比、すなわち、輸送される粒子の質量（固）と、当該粒子の輸送に用いられる空気の量（気）を、固（ｋｇ）／気（ｋｇ）＝１〜１０とすることが好ましく、２〜８とすることがより好ましい。これにより、微粉の発生を抑制しつつ、効率のよい輸送を行うことができる。
【００５３】
＜工程（ＩＩＩ）：洗剤配合装置に供給する工程＞
本工程においては、漂白活性化剤組成物は、洗剤配合装置に供給される。そして、洗剤粒子、漂白剤粒子、酵素粒子等の、一般的に洗剤に配合されている成分の粒子と混合することにより、洗剤組成物とすることができる。
漂白活性化剤組成物を配合する場合、洗剤組成物中の漂白活性化剤組成物の含有量は、特に制限はなく、一般的に用いられている範囲であってよく、たとえば、洗剤組成物全量に対し、０．１〜１５質量％が好ましく、０．３〜１０質量％がより好ましい。
【００５４】
洗剤配合装置としては、例えば乾式混合による混合が可能な混合機を備えた装置が好適に用いられる。かかる混合機としては、各種粒子同士が充分に混合できる限りいかなる混合機を用いてもよい。混合機としては、水平円筒型、二重円錐型、Ｖ型、自転・公転型等の混合機が好適に利用できる。また、撹拌造粒機、転動造粒機を用いてもよい。
【００５５】
洗剤組成物に含まれてよい、本発明の漂白活性化剤組成物以外の粒子の例を以下に挙げる。いずれも、公知の方法で製造でき、市販品を入手して使用してもよい。
（ａ）アニオン界面活性剤含有粒子
アニオン界面活性剤含有粒子中におけるアニオン界面活性剤の含有量は１０〜５０質量％が好ましく、１５〜４０質量％がより好ましい。
平均粒子径は好ましくは２００〜１０００μｍ、より好ましくは３００〜７００μｍである。また、嵩密度は好ましくは０．６５ｇ／ｍＬ以上、より好ましくは０．７〜１．０ｇ／ｍＬである。
洗剤組成物にアニオン界面活性剤含有粒子が含まれる場合、その含有量は、洗浄力の点から、洗剤組成物全量に対し、好ましくは１０〜９９質量％、より好ましくは２０〜９９質量％である。
（ａ）アニオン界面活性剤含有粒子に含まれるアニオン界面活性剤以外の成分は特に限定されないが、例えば、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、無機化合物、水溶性高分子化合物、無機ビルダー、有機ビルダー、蛍光剤、香料、色素等が挙げられる。
特に、アニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤の両方が同じ粒子中に含まれていることが洗浄性能の点からより好ましい。
【００５６】
（ｂ）ノニオン界面活性剤含有粒子
ノニオン界面活性剤含有粒子中におけるノニオン界面活性剤の含有量は１０〜５０質量％程度が好ましく、１０〜３０質量％程度がより好ましい。
平均粒子径は２００〜１０００μｍが好ましく、３００〜７００μｍがより好ましい。
嵩密度は０．６５ｇ／ｍＬ以上が好ましく、０．７〜１．０ｇ／ｍＬがより好ましい。
洗剤組成物にノニオン界面活性剤含有粒子が含まれる場合、その含有量は、洗浄力の点から、洗剤組成物全量に対し、好ましくは５〜９５質量％、より好ましくは１０〜５０質量％である。
（ｂ）ノニオン界面活性剤含有粒子に含まれるノニオン界面活性剤以外の成分は特に限定されないが、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、無機化合物、水溶性高分子化合物、無機ビルダー、有機ビルダー、蛍光剤、香料、色素等が挙げられる。
【００５７】
（ｃ）アルカリビルダー含有粒子
アルカリビルダー含有粒子におけるアルカリビルダーの含有量は５０〜９５質量％程度が好ましく、７０〜９０質量％程度がより好ましい。
アルカリビルダー含有粒子は、低水温の水での溶解性のために、表面処理を施すことが好ましい。表面処理剤としては、例えば水溶性ポリマー、高級脂肪酸等が用いられる。
被覆されたアルカリビルダー含有粒子の平均粒子径は２００〜７００μｍが好ましく、３００〜５００μｍがより好ましい。嵩密度は０．６〜１．４ｇ／ｍＬが好ましく、０．７〜１．３ｇ／ｍＬがより好ましい。
洗剤組成物にアルカリビルダー含有粒子が含まれる場合、その含有量は、洗浄性能の点から、洗剤組成物全量に対し、好ましくは５〜５０質量％、より好ましくは１０〜３０質量％である。
アルカリビルダー含有粒子としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の炭酸塩類、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム等の重炭酸塩類、セスキ炭酸ナトリウム等のセスキ炭酸塩類、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等の亜硫酸塩類、層状珪酸塩等の珪酸塩類等を主成分とする粒子に被覆（表面処理）を施した被覆無機粒子が好ましく用いられる。
【００５８】
（ｄ）漂白剤成分（無機過酸化物）含有粒子
漂白剤成分含有粒子中における漂白剤成分の含有量は、有効酸素量として８〜１５％質量％程度が好ましく、１０〜１３％程度がより好ましい。
漂白剤成分含有粒子の表面に水分や他の洗剤成分等が接触すると、無機過酸化物の分解が生じる場合があるため、これを防止するために被覆等の処理を施すことが好ましい。被覆が施された形態の漂白剤成分含有粒子としては、既に提案されている酸素系漂白剤粒子を用いることができる。例えば特許第２９１８９９１号公報に記載の漂白剤粒子を挙げることができる。該漂白剤粒子は、流動状態を保った過炭酸ナトリウム粒子にホウ酸水溶液とケイ酸アルカリ金属塩水溶液とを別々に噴霧して乾燥してなる造粒物である。上記の他に、従来知られているキレート剤等の安定化剤を被覆剤と併用してもよい。
【００５９】
被覆された漂白剤成分含有粒子（好ましくは過炭酸ナトリウム粒子）の平均粒子径は、漂白剤成分含有粒子の安定性及び溶解性の点から、１００〜２，０００μｍが好ましく、より好ましくは２００〜１，０００μｍ、さらに好ましくは３００〜８００μｍである。
例えばこのような過炭酸ナトリウム粒子として三菱瓦斯化学（株）製のＳＰＣ−Ｄが挙げられる。漂白剤成分含有粒子の嵩密度は０．５〜１．０ｇ／ｍＬが好ましく、０．７〜０．９ｇ／ｍＬがより好ましい。
洗剤組成物に漂白剤成分含有粒子が含まれる場合、その含有量は、漂白性能と効率の点から、洗剤組成物全量に対し、好ましくは０．５〜３０質量％、より好ましくは１〜２０質量％である。
【００６０】
（ｅ）酵素粒子
市販の酵素粒子を適宜用いることができる。
酵素として、具体的には、リパーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ等が挙げられる。
酵素粒子の平均粒子径は、溶解性及び保存安定性の点から、２００〜１，０００μｍが好ましく、より好ましくは３００〜７００μｍである。
洗剤組成物に酵素粒子が含まれる場合、その含有量は、粒状洗剤組成物全量に対し０．１〜５質量％が好ましく、０．５〜４質量％が特に好ましい。
【００６１】
本発明の取り扱い方法は、上記工程（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の何れか１工程以上を有していればよく、いずれか一工程のみを行ってもよく、二工程以上を組み合わせて行ってもよい。たとえば、二工程以上を組み合わせる一例を挙げると、まず、漂白活性化剤組成物を、空気輸送により、洗剤配合装置に供給す。そして、洗剤粒子、漂白剤粒子、酵素粒子等の、一般的に洗剤に配合されている成分の粒子と混合することにより、洗剤組成物とすることができる。また、空気輸送される漂白活性化剤組成物が、フレキシブルコンテナに収容して輸送および／または貯蔵されたものであってもよい。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
なお、下記の例において特に明記のない場合は、％は質量％、比率は質量比を示し、表中の各成分の量は原料（含水物基準）の量である。
【００６３】
［実施例１〜８，比較例１〜３］
表１〜２に示す組成となるように、下記の調製方法により、漂白活性化剤組成物を調製した。
＜漂白活性化剤造粒物の調製＞
（１）混合・捏和・押出し工程
孔径６ｍｍφの第一中間オリフィス、孔径４．５ｍｍφの第一中間オリフィス、及び孔径０．９ｍｍφの出口ダイスを装備したホソカワミクロン株式会社製ＥＭ−６型エクストルード・オー・ミックスのジャケット内に温水を循環し本体を加温し（６５℃）、その温度に維持した。
次いで、主軸１６０ｒｐｍの回転を開始した。主軸電動機の電流値が安定した後、表１に記載の（Ａ）成分の原料粉体を２０ｋｇ／ｈの能力で連続的にエクストルード・オー・ミックス添加口に添加し、原料粉体の混合・捏和・押出しを行い、漂白活性化剤含有押出し造粒物を得た（温度６０〜１２０℃）。
【００６４】
（２）冷却工程
得られた漂白活性化剤含有押出し造粒物の表面をベルトコンベアで輸送しながらダイキン（株）製、スポットエアコンＳＵＡＳ１ＡＴ（交流２００Ｖ、５０Ｈｚの電源を用いて強風量条件で運転、約１５℃）を用いて冷却して漂白活性化剤造粒物を得た。
【００６５】
（３）粉砕工程
冷却後の漂白活性化剤造粒物を、１５℃の冷風共存下で、表１〜２に記載した組成になるように（Ｂ）成分を添加して、不二パウダル（株）製粉砕機コミニューターＦＸＢを用い、回転数２０００ｒｐｍ、スクリーン孔径６ｍｍφのスクリーンにて粉砕し、漂白活性化剤組成物を得た。
【００６６】
得られた漂白活性化剤組成物について、その性状（嵩密度、平均粒子径、衝撃試験後の平均粒径７５μｍ以下の微粉発生率、衝撃試験後に発生した平均粒径７５μｍ以下の微粉と、下記試験方法（１）を行う前に予め除去した目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した微粉中の無機粉体含有量、粉塵爆発性）を、下記に示す測定方法に基づいて測定した。結果を表１〜２に併記する。
【００６７】
（嵩密度の測定）
嵩密度はＪＩＳ  Ｋ３３６２に準じて測定した。
【００６８】
（平均粒子径の測定）
無機粉体の平均粒子径を、東日コンピューターアプリケーションズ（株）製、粒度分布測定装置ＬＤＳＡ−１４００Ａを用い、下記測定条件（湿式法）にて測定した。
「測定条件」
測定用レンズ：焦点距離１００ｍｍ用レンズ。
湿式測定用スターラー：アドバンテック東洋（株）製、ＳＲ１００。
測定用セル：ＳＣ−１０。
撹拌用撹拌子：直径４ｍｍφ、長さ６ｍｍ。
撹拌条件：ＳＲ１００の最大回転数。
無機粉体分散媒：流動パラフィン。
【００６９】
（平均粒径７５μｍ以下の微粉発生率）
まず、図２〜３に示す測定装置３１を用いて、下記の手順で衝撃試験を行い、衝撃試験後の平均粒径７５μｍ以下の微粉発生率を測定した。
図２は測定装置３１を斜め上方から見た斜視図であり、図３は当該測定装置３１を円柱容器３５側から見た側面図である。
まず、金属製のスタンド３２に固定された撹拌機３３（東京理科器械（株）製、マゼラＺ−１３００型；設置位置はスタンド底面から約４０ｃｍの高さ）の回転軸に、クランプ３４（（有）ヤマナカ製両開きクランプＮＣ−４大）を装着した。
次に、このクランプ３４で、円柱容器３５（ポリスチレン製、容器内部高さ１２３ｍｍ、円柱面（底面）内径７５ｍｍ）の高さ方向中央部を、円柱容器３５の回転面が垂直になるように挟み込んだ。
空気輸送前の当該漂白活性化剤造粒物から予め目開き７５μｍの篩を通過する粒子を除去して試料を調製し、この試料１０ｇと、直径４ｍｍのアルミナ製の球３０±０．２ｇとを円柱容器３５に投入し、蓋をして、１００ｒｐｍで１０分間撹拌することにより衝撃試験を行った。
衝撃試験後、目開き３３５０μｍの篩、目開き７５μｍの篩及び受け皿をこの順で上から重ね、その上で、撹拌終了後の円柱容器３５を逆さまにして円柱容器３５内の試料を排出し、下記式（２）により微粉発生率［％］を算出した。
（（Ａ＋（Ｂ−Ｃ））÷Ｄ）×１００    …（２）
式（２）中、Ａは目開き７５μｍの篩を通過した試料の質量であり、Ｂは試料を排出した後の円柱容器の質量（排出されない微粉が残留している状態）であり、Ｃは、試験前の空の状態の円柱容器の質量であり、Ｄは試験に用いた試料の質量（１０ｇ）である。
【００７０】
（無機粉体含有量）
まず、実施例１、２、７、８及び比較例１、２、３の漂白活性化剤組成物について、上記試験方法（１）において、衝撃試験を行う前に予め取り除いた目開き７５μｍの篩を通過する粒子と、衝撃試験後に得られる目開き７５μｍの篩を通過する粒子とを混合した混合粒子（以後該混合粒子をサンプルと記す）の合計量が約３ｇとなるまで、衝撃試験を繰り返し行った。
次に、サンプル約３ｇを０．１ｍｇの単位まで正確に秤量し（秤量値Ａ）、内径φ３４ｍｍ、深さ１００ｍｍの秤量済み（秤量値Ｂ）のステンレス製遠沈管に入れ、８０〜９０℃の湯浴中で９５容量（ｖｏｌ）％のエタノールを用いてサンプルを溶解（分散）させた。
次いで、（株）コクサン製、遠心分離機Ｈ−１０７型の温度を８０〜９０℃に保ち、５０００ｒｐｍで５分間遠心分離し、遠心分離後、液層部を取り除いた。
次いで、液層部を取り除いた残部の固層に対し９５ｖｏｌ％のエタノールを加え、８０〜９０℃の湯浴中で再度分散させ、上記同条件にて遠心分離を行い、液層部を取り除いた（固層抽出）。
更に、同様に９５ｖｏｌ％エタノールを用いて固層を溶解（分散）させる工程から遠心分離による固層抽出までの操作をもう一度繰り返し（合計３回）、固層が残った遠沈管を１０５℃の恒温槽で２時間乾燥させた。
最後に、乾燥後の固層が残った遠沈管をデシケータ内で室温まで放冷し、秤量した（秤量値Ｃ）。
このようにして求めた秤量値Ａ〜Ｃから、次式（３）に基づき、無機粉体含有量を算出した。
無機粉体含有量［％］＝（（Ｃ−Ｂ）÷Ａ）×１００    …（３）
【００７１】
実施例３、４、５、６の漂白活性化剤組成物については、サンプルの溶解（分散）媒として９５ｖｏｌ％エタノールの変わりに水を用いた以外は上記と同様に実施した。
【００７２】
（粉塵爆発性評価（爆発下限限界濃度測定））
無機粉体含有量の測定に用いた目開き７５μｍの篩を通過する粒子と同様の方法で採取したサンプルを用いて、ハルトマン型粉塵爆発試験装置にて、空気中における爆発下限限界濃度を１０ｇ／ｍ３から１０ｇ／ｍ３刻みで高くしていき、下記測定条件による測定を行い、始めて爆発が確認されたときの粉塵濃度を爆発下限限界濃度とした。
「測定条件」
測定室温湿度：温度２２℃、相対湿度３８％。
圧縮空気吹き出し圧力：５０ｋＰａ。
放電開始時間：０．１ｓ。
着火試験の繰返し回数：５回（５回繰返して着火しない場合は着火せずと判断）。
着火放電エネルギー：１０Ｊ。
【００７３】
【表１】
2007169532.tif 000003
【００７４】
【表２】
2007169532.tif 000004
【００７５】
実施例中で用いた原料を下記に示す。
ＯＢＳ−１０：下記調製方法で調整した４−デカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム。
（ＯＢＳ−１０の調製方法）
漂白活性化剤４−デカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムの合成を、原料として４−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム（関東化学（株）製  試薬）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（関東化学（株）製  試薬）、デカン酸クロライド（東京化成工業（株）製  試薬）、アセトン（関東化学（株）製  試薬）を用い、以下の方法で行った。
予め脱水処理した４−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム３０００ｇ（１５．３ｍｏｌ）をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド９０００ｇ中に分散させ、スターラーで撹拌しながらデカン酸クロライド２９１８ｇ（１５．３ｍｏｌ）を５０℃で３０分かけて滴下した。滴下終了後３時間反応を行い、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを減圧下（０．５〜１ｍｍＨｇ）、１００℃で留去した。アセトン洗浄後、水／アセトン（＝１／１ｍｏｌ）溶媒中にて再結晶を行って精製し、４−デカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムの結晶を得た。収率は９１％であった。
ＯＢＳ−１２：下記調製方法で調整したドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム。
（ＯＢＳ−１２の調製方法）
漂白活性化剤４−ドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムの合成を、原料として４−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム（関東化学（株）製  試薬）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（関東化学（株）製  試薬）、ラウリン酸クロライド（東京化成工業（株）製  試薬）、アセトン（関東化学（株）製  試薬）を用い、以下の方法で行った。
予め脱水処理した４−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム３０００ｇ（１５．３ｍｏｌ）をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド９０００ｇ中に分散させ、スターラーで撹拌しながらラウリン酸クロライド３３４７ｇ（１５．３ｍｏｌ）を５０℃で３０分かけて滴下した。滴下終了後３時間反応を行い、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを減圧下（０．５〜１ｍｍＨｇ）、１００℃で留去した。アセトン洗浄後、水／アセトン（＝１／１ｍｏｌ）溶媒中にて再結晶を行って精製し、４−ドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムの結晶を得た。収率は９０％であった。
ＯＢＣ−１０：三井化学（株）製、４−デカノイルオキシ安息香酸。
ＰＥＧ：商品名「ＰＥＧ＃６０００Ｍ」、ライオン（株）製、ポリエチレングリコール。
ＡＯＳ−Ｎａ：商品名「リポランＰＪ−４００」、ライオン（株）製、界面活性剤（アルファオレフィンスルホン酸ナトリウム）。
ゼオライト：商品名「シルトンＢ」、水沢化学（株）製、平均粒子径２μｍ。
炭酸ナトリウム（粒状）：ソーダアッシュジャパン（株）製、粒灰（平均粒子径３００μｍ）。
炭酸ナトリウム（微粉）：ソーダアッシュジャパン（株）製、粒灰を平均粒子径１０μｍまで粉砕したもの。
アクリル酸／マレイン酸コポリマーＮａ：商品名「アクアリックＴＬ−３００」、日本触媒（株）製（純分４０％水溶液）。
α−ＳＦ−Ｎａ：Ｃ１４−１６アルキル鎖をもつアルファスルホ脂肪酸ナトリウム；（純分６７％の水性ペースト。
ＬＡＳ−Ｋ：商品名「ライポンＬＨ−２００」ライオン（株）、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸のカリウム塩。
ＬＡＳ−Ｎａ：商品名「ライポンＬＨ−２００」、ライオン（株）製、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩。
石鹸：脂肪酸ナトリウム（脂肪酸組成：Ｃ１２：Ｃ１８Ｆ１（オレイン酸）＝１：１，純分６８％の水性ペースト）
非イオン界面活性剤：商品名「ダイアドール１３」、三菱化学（株）製、トリデシルアルコールの酸化エチレン２０モル付加体（純分８４％）。
炭酸カリウム：旭硝子（株）製、炭酸カリウム（粉末）。
亜硫酸ナトリウム：神州化学（株）製、無水亜硫酸曹達。
【００７６】
上記で得られた漂白活性化剤組成物について、下記の手順で保存し、空気輸送を行った。
＜漂白活性化剤組成物の保存＞
実施例１〜８の漂白活性化剤組成物６５０ｋｇを、フレキシブルコンテナ（森下化学工業（株）製、モリコンＳＷＢＮ−１１０−０３９（底面積０．９５０ｍ２、高さ１．１０ｍ、透湿度１０ｇ／ｍ２／２４ｈ））に充填し、２５℃、相対湿度５０％の雰囲気下で３０日保存した。
【００７７】
上記結果から明らかなように、実施例１〜８の漂白活性化剤組成物は、爆発下限限界濃度がいずれも７０ｇ／ｍ３以上と高く、粉塵爆発の危険性の少ないものであった。特に、無機粉体含有量が２５％以上である実施例３〜５、７、８は、爆発下限限界濃度が１００ｇ／ｍ３以上と高かった。
一方、（Ｂ）成分を含有せず、微粉発生率は１０％以下であるものの無機粉体含有量が１５％未満の比較例１〜２や、微粉発生率が１０％を越え、しかも無機粉体含有量が１５％未満の比較例３は、爆発下限限界濃度がいずれも４０ｇ／ｍ３と低く、粉塵爆発の危険性の高いものであった。
【００７８】
＜漂白活性化剤組成物の空気輸送＞
フレキシブルコンテナに保存後の漂白活性化剤組成物について、下記の手順で空気輸送を行った。
漂白活性化剤組成物を、図１に示したのと同様の構成を有する空気輸送装置［円筒型供給機（東洋ハイテック（株）製、プラグマスターＴＰＭ０２０−２Ｓ型）及び円筒型レシーバー（日研テクノ（株）製、セルコンスケールＳＶＰ−９５を備えた装置。］を用い、下記に示す空気輸送条件で空気輸送（圧送）した。空気輸送に用いた圧縮空気の露点は−３０℃であった。各空気輸送条件の測定方法は下記に示した。
「空気輸送条件」
空気輸送配管内風速：１９．５［ｍ／ｓ］
移送風量：２．１［Ｎｍ３／ｍｉｎ］
漂白活性化剤組成物輸送能力：７５０［ｋｇ／ｈ］
混相比：４．６［固ｋｇ／気ｋｇ］
Ｆｒ数：２８．２［―］
【００７９】
本実施例および比較例で用いた空気輸送装置は、図４に示す配管構成を有するものであった。
この配管構成に用いられた空気輸送配管は、配管内径４７．８ｍｍ、配管長１４８．９ｍ（垂直部１７．６ｍ、水平部１３１．３ｍ）であった。配管構成内の９０°ベンド数は２２ヶ所であった。配管連結部はアースボンドした。
【００８０】
＜空気輸送配管内風速＞
レシーバーの排気管、大気解放部から、レシーバー側に向かって１００ｍｍの部位に排気管（排気管内径１００ｍｍφ）に１０ｍｍφの穴を開け、そこから日本カノマックス（株）製、ＡＮＥＭＯＭＡＳＴＥＲ（ＭＯＤＥＬ２４−６１２１）のセンサー部を挿入し、排気管出口付近の配管内風速［ｍ／ｓ］を測定し、次式によって算出した。
空気輸送配管内風速＝（排気管出口付近の配管内風速［ｍ／ｓ］）×｛（排気管断面積［ｍ２］）／（空気輸送配管断面積［ｍ２］）｝
＜移送風量＞
移送風量は、上記で測定した排気管出口付近の配管内風速から、下記式ｅ）を用いて空気輸送時の移送風量を算出した。
式ｅ）：移送風量［Ｎｍ３／ｍｉｎ］＝（排気管出口付近の配管内風速［ｍ／ｓ］×（排気管断面積［ｍ２］）
＜漂白活性化剤組成物輸送能力＞
漂白活性化剤造粒物輸送能力は、１時間あたりにレシーバーに輸送された漂白活性化剤造粒物の質量［ｋｇ／ｈ］である。
＜混相比＞
混相比［固ｋｇ／気ｋｇ］は、下記式ｆ）を用いて算出した。
式ｆ）：漂白活性化剤造粒物輸送能力［ｋｇ／ｈ］／｛移送風量［Ｎｍ３／ｍｉｎ］×６０［ｍｉｎ］×空気の密度［ｋｇ／Ｎｍ３］｝
ここでは、空気の密度を１．２９３ｋｇ／Ｎｍ３とした。
＜Ｆｒ数＞
Ｆｒ数は、下記式（１）により算出した。
Ｆｒ数＝ｕ／√（Ｄ×ｇ）    …（１）
式中、ｕは空気輸送配管内風速［ｍ／ｓ］、Ｄは空気輸送配管内径［ｍｍ］、ｇは重力加速度（ｍ／ｓ２）である。
【００８１】
＜粒状洗剤組成物との混合＞
上記空気輸送と同様の条件により、漂白活性化剤組成物を、下表に示す粒状洗剤組成物（嵩密度０．８２ｋｇ／Ｌ、平均粒子径４８０μｍ）と、漂白剤粒子（商品名「ＳＰＣ−Ｄ」、三菱瓦斯化学（株）製、過炭酸ナトリウム（平均粒子径７３０μｍ））と、酵素粒子（商品名「サビナーゼ１８Ｔ」、ノボ・ノルデイスクバイオインダストリー製）と共に混合して、漂白活性化剤組成物１％、粒状洗剤組成物９６％、漂白剤粒子４％および酵素粒子１％からなる混合物を得た。
得られた混合物は、品質、性状等、なんら問題は無かった。
【００８２】
【表３】
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【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】空気輸送装置１の概略構成図。
【図２】実施例で粒子強度の測定に用いた測定装置３１の上方斜視図。
【図３】図２に示した測定装置３１の側面図。
【図４】実施例で用いた空気輸送装置の空気輸送配管図。
【符号の説明】
【００８４】
１…空気輸送装置、２…供給機、３…空気輸送配管、６…レシーバー、７…排出機、７ａ…フィルター、８…排気管、９…ホッパー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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