(57)【要約】【課題】磁気記録媒体の磁性層膜厚及び磁性層膜厚変動を、簡便かつ正確に算出する。【解決手段】記録媒体に所定の方法で繰り返し孤立波信号を記録、この孤立波信号の反値幅とピーク値を同時に検出し、半値幅とピーク値のデータ列から磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する記録媒体の評価方法による。【選択図】図１
2007250067.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
記録媒体の評価方法であって、該記録媒体を所定の記録再生手段を用いて信号の記録再生を行う記録再生システムに供して、該記録媒体の記録面に所定の繰り返し周期の孤立波信号を記録する記録工程と、該記録工程において記録された孤立波信号を読み出す再生工程と、取り出された孤立波列を記憶する記憶工程と、その記憶された孤立波信号の半値幅とピーク値を同時に検出する工程とからなり、該孤立波の半値幅のデータ列と、該孤立波のピーク値のデータ列から磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する記録媒体の評価方法。
【請求項２】
記録媒体の評価方法であって、該記録媒体の断面をフォーカスト・イオン・ビーム（ＦＩＢ）により切削する工程と、該記録媒体の断面を反射電子像電界効果走査型電子顕微鏡（ＬＡ  ＦＥ−ＳＥＭ）により観察する工程と、該電子顕微鏡像を電子記録する記録工程と、該記録像を用いて磁性層界面を特定する工程と、該磁性層界面をデータ化する工程とからなり、該データ列によって磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する磁気記録媒体の評価方法。
【請求項３】
記録媒体の評価方法であって、請求項１記載の評価方法によって得られたデータ列と、請求高２記載の評価方法によって得られたデータ列を用いて、両者の一致を計算によって判定する工程からなる、磁気記録媒体の磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気テープなどの、磁性層膜厚の均一性を要求される記録媒体の膜厚・膜厚変動の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
記録媒体の１つである磁気テープは、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピュータテープなど種々の用途があるが、特にデータバックアップ用の磁気テープ（バックアップテープ）の分野ではバックアップ対象となるハードディスクの大容量化に伴い、１巻当たり３００ＧＢ以上の記憶容量のものが商品化されており、今後もハードディスクのさらなる大容量化に対応するためこの種バックアップテープの高容量化は不可欠となっている。また転送速度を大きくするため、テープの送り速度、テープとヘッド間の相対速度を高めることも必要不可欠となっている。
【０００３】
バックアップテ−プ１巻当たりの高容量化のためには、テープ全厚を薄くして１巻あたりのテープ長さを長くすること、磁性層膜厚を０．３μｍ以下と極めて薄くすることで厚さ減磁を小さくして記録波長を短くすること、記録トラック幅を２０μｍ以下、特に１０μｍ以下と狭くして幅方向の記録密度を高くすることなどが必要である。
【０００４】
支持体を搬送しながら連続的に磁気記録媒体を製造する方法は、分散させた磁性塗料を塗布することで磁性層を形成する塗布型と、強磁性金属を支持体上に連続的に蒸着して強磁性薄膜を形成する蒸着型に大きく分かれる。しかしいずれの製造方法においても、前記のように磁性層厚みを０．３μｍ以下と極めて薄くすることは、製造上大変困難な技術が伴う。
【０００５】
また薄膜磁性層を形成する場合に、膜厚の平均値が０．３μｍ以下になっていても、厚みムラが大きく、例えば±１０％も厚み変動があると極端に特性を落としてしまう。長手方向の測定範囲を変えることで、影響を及ぼす特性が変わってくる。測定範囲が１００μｍ以下の範囲で測定した厚みムラは電磁変換特性と良く相関し、厚みムラが大きくなるに従ってエラーレートマージンの劣化を招く。また０．１ｍｍ〜１００ｍｍの範囲で測定した場合の厚みムラは、再生出力の変動を招き、信号のドロップアウトとして計測されてしまう可能性が大きくなる。
【０００６】
このように磁性層膜厚をムラなく均一に製造することが重要であるが、そのためには磁性層膜厚を正確に測定することが必要となってくる。磁性層膜厚の測定方法としては、ミクロトームで断面を加工し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察、この像から膜厚を算出する方法が一般に行われている。また間接方法として、蛍光Ｘ線を用いて磁性層内の元素の量を同定し、検量線から厚みを算出する方法、テープに対して透過光を照射し、対面での受光量から磁性層での吸光量を算出、これも検量線から厚みを算出する方法などがとられていた。
【０００７】
しかしミクロトームにおける裁断においては、裁断時及び前処理時にサンプルを変形させたり、テープ断面に対して完全に垂直に裁断することは大変難しく、正確な磁性層膜厚を算出することは出来ない。
【０００８】
また前述した間接的方法では、テープに磁性層以外の構成層がある場合は、感度、精度ともに落ちるという問題点があった。すなわち例えば反射蛍光Ｘ線を検出して膜厚を算出する方法では、磁性層の下に下層非磁性層などがあり、両者に含まれる元素がほぼ同じである場合には、検出した蛍光信号がいずれの層から反射されたものかを分解することは不可能である。また透過光を用いる方法では更に問題は深刻で、構成層が複数ある場合、光を吸収しない層などは考えられないので、磁性層による吸光量を分離することは不可能である。
【０００９】
これを解決するための方法として、磁性層に固有の元素を何とか見つけ出して反射蛍光Ｘ線により膜厚を同定する方法が提案されている（特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４など）。しかし現実的には感度的に難しい場合が多い。またこのように算出した膜厚は、元素が含まれている膜厚であって、実際に磁気特性を持つ磁性層の膜厚とは異なっている。特に厚みムラを議論する場合、重要なのは磁性を持つ部分の厚みの変動であるので、測定し制御した厚みが実際の特性とかけ離れたものになってしまう可能性も大きい。
【００１０】
透過光を用いた膜厚計においては、波長や偏光の異なる複数の光を用いて、各光と各構成層との吸光係数を測定しておき、これらを検量線として磁性層他各層の厚みを同定する方法が提案されている（特許文献５、特許文献６など）。しかし複数の検量線を用いるので誤差が伝搬し、精度を落とすという問題点がある。また前記したようにこの測定で検出された磁性層も、磁気特性を反映した部分の厚みとは異なるので、蛍光Ｘ線法と同様の困難は残る。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６３−１８３６２３号公報（第２−３頁）
【特許文献２】特開平４−２５１４４０号公報（第２−４頁）
【特許文献３】特開平７−７８３３７号公報（第２−３頁）
【特許文献４】特開平１０−２７５４３５号公報（第２−５頁）
【特許文献５】特開２００３−２８６１７号公報
【特許文献６】特開２００２−３６５２３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
前記してきたように記録媒体の膜厚を検出することは重要である。しかしこれまでの方法においてはその精度、感度、確度（信頼性）の点で問題があった。特に信頼性という点で、これまで測定してきた膜厚が、電磁変換特性に反映する膜厚であるか、という点に常に疑問がある。今後さらに超薄膜層を形成するに当たっては、電磁変換特性に反映する膜厚の検出方法が必要不可欠であると考えられる。そこで本発明は、電磁変換特性に反映する膜厚を、感度、精度ともに高く検出する方法を提供すことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の目的を達成するため鋭意検討した結果、記録媒体に所定の方法で繰り返し孤立波信号を記録、この孤立波信号の半値幅とピーク値を同時に検出し、半値幅とピーク値のデータ列から記録層膜厚、及び記録層膜厚変動を算出する記録媒体の評価方法により可能とするものである。
【００１４】
本発明は、以上の知見をもとにして完成されたものである。すなわち本発明は記録媒体の評価方法であって、該記録媒体を所定の記録再生手段を用いて信号の記録再生を行う記録再生システムに供して、該記録媒体の記録面に所定の繰り返し周期の孤立波信号を記録する記録工程と、該記録工程において記録された孤立波信号を読み出す再生工程と、取り出された孤立波列を記憶する記憶工程と、その再生された孤立波信号の半値幅とピーク値を同時に検出する工程とからなり、該孤立波の半値幅のデータ列と、該孤立波のピーク値のデータ列から磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する記録媒体の評価方法（請求項１）と、記録媒体の評価方法であって、該記録媒体の断面をフォーカスト・イオン・ビーム（ＦＩＢ）により切削する工程と、該記録媒体の断面を反射電子像電界効果走査型電子顕微鏡（ＬＡ  ＦＥ−ＳＥＭ）により観察する工程と、該電子顕微鏡像を電子記録する記録工程と、該記録像を用いて磁性層界面を特定する工程と、該磁性層界面をデータ化する工程とからなり、該データ列によって磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する磁気記録媒体の評価方法（請求項２）と、記録媒体の評価方法であって、請求項１記載の評価方法によって得られたデータ列と、請求項２記載の評価方法によって得られたデータ列を用いて、両者の一致を計算によって判定する工程からなる、磁気記録媒体の磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動の評価方法（請求項３）とから構成される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明による磁気記録媒体の磁性層膜厚評価方法によれば、非常に高精度に記録層膜厚及び膜厚変動を測定することが出来るので、設計・製造工程にフィードバックすることで、より高性能の記録媒体を作成することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下本発明の磁性層膜厚算出方法を、磁気テープの記録再生装置、及び磁気テープの断面観察方法を用いて実施した例を示す。しかしこれらは磁気テープに限定されるものではなく、記録媒体の形状もディスク状などでも良く、支持体は可撓性でなくてもかまわない。
【００１７】
磁気記録再生装置１０の概略構成の全体を図１に示す。これには磁気テープ１２を走行させる走行部１３と、その走行部１３の動作を制御する駆動部１４と、磁気テープ１２の記録面１６上に所定の孤立波信号Ｓ１を記録および再生可能とする記録再生部１８と、オシロスコープのような取り出された孤立波信号Ｓ１を取り込む検知部２２と、検知された信号列Ｓ２をコンピュータソフトウェアによりデータ処理出力波高値及び半値幅を算出する演算部２８と、これらのデータを保存する記憶部３０と、特定されたデータ及び算出された特性値を表示する表示部３２と、装置全体を制御する制御部３４とから構成される。
【００１８】
磁気テープ１２の走行部１３および駆動部１４は、従来のリニアサーペンタイン方式のテープドライブと略同様な構成および機能を有するものであって、制御部３４からの制御に基づいてモータ３６の回転速度あるいは回転方向を規制し、磁気テープ１２を一定速度で走行させることとを、自動で複数回繰り返すことができる。
【００１９】
記録再生部１８も、従来のリニアサーペンタイン方式のテープドライブと基本的な構成および動作は同じであって、磁気テープ１２の記録面１６に密着して磁気ヘッド３８を備え、その磁気ヘッド３８を介して記録面１６上に電気信号の記録および再生を行う。図１に磁気ヘッド３８の概略図を示す。磁気ヘッドには１組の記録素子４０と再生素子４２を、磁気テープ１２の長手方向に接近させて配備する。
【００２０】
記録方法は以下のように行う。発振器４８より記録ドライバに矩形波の信号を入力し、記録ドライバから磁気ヘッド３８の記録素子４０に任意の周波数及び強度の記録電流を流す。記録素子から磁界が発生し磁気テープに記録信号が残るが、適当な周波数及び記録電流値を選択することによって、再生波形をいわゆる孤立波とすることが出来る。記録信号の再生は再生素子４２を用いて行うが、信号の再生は記録と同時に行っても良いし、信号を記録したテープを一旦巻き戻し再度走行させることで、再生だけを行っても良い。
【００２１】
記録する矩形波信号の波長は１０μｍであることが好ましく、２０μｍ以上が好ましい。波長が１０μｍ以下だと隣接孤立波同士の干渉が起き、正確なピーク値及び半値幅を測定することが出来ない。記録再生時の磁気記録テープと磁気ヘッドとの相対速度は１ｍ／ｓ〜６ｍ／ｓが好ましく、１．５ｍ／ｓ〜４ｍ／ｓがさらに好ましい。この範囲の相対速度で１０μｍ以上の波長の矩形波信号を入力する場合の発信器の周波数は、１００ｋＨｚ〜６００ｋＨｚの範囲である。
【００２２】
記録された信号は再生素子によって波形を取得する。再生波形は図２に示すような孤立波として再生される。磁気ヘッドや磁気記録媒体の分解能にもよるが、孤立波間の間隔が１０μｍを超えると、波形間の干渉は十分抑えられる。再生素子としては誘導型再生ヘッド（インダクティブヘッド）もしくは磁気抵抗ヘッド（ＭＲヘッド）を用いることが出来る。特に磁気記録媒体の磁性層厚みが薄く、絶対的な出力が得られにくい場合は、ＭＲヘッドが適している。
【００２３】
記録素子及び再生素子のトラック幅は任意に設定することが出来る。特にトラッキングサーボを用いない場合、記録素子のトラック幅Ｔｗは１００μｍ以上、再生素子のトラック幅Ｔｒは５０μｍ以上が好ましく、Ｔｗ＞Ｔｒである必要がある。また磁気記録媒体の局所的な性能を評価するためには、Ｔｗは３〜３５μｍ、Ｔｒは１．５〜２０μｍが好ましく、Ｔｗ＞Ｔｒが必要である。トラック幅がこの範囲が好ましいのは、Ｔｗが３μｍ、Ｔｒが１．５μｍ以下になると、書き込み時のクロストーク特性、読み出し時の再生出力が極端に劣化してしまうからである。またＴｗが３５μｍ以上、Ｔｒが２０μｍになると、磁性層の平均膜厚は正確に測定できるが、膜厚変動の評価が困難になるためである。記録ヘッド及び再生ヘッドのヘッドギャップ（ＭＲヘッドの場合シールド−シールド間隔）は０．１μｍ〜１μｍの範囲が好ましい。ギャップが０．１μｍを下回るとヘッドを作成することが困難になり、コストが上がってしまうためである。また１μｍを超えると十分な再生分解能が取れなくなり、膜厚・膜厚変動の評価が出来なくなってしまうためである。
【００２４】
このようにして得られた再生信号はプリアンプ及びメインアンプを用いて増幅され、オシロスコープのような取り出された孤立波信号Ｓ１を取り込む検知部に送られる。アンプのダイナミックレンジは４０ｄＢｍ以上確保することが好ましく、５０ｄＢｍ以上であることがさらに好ましい。検知機に取り込む波形は１０００波長以上であることが好ましく、３０００波長以上であることがさらに好ましい。ここで２０μｍ周期の孤立波を３０００波長取り込んだ場合、６０ｍｍの区間の膜厚及び膜厚変動を評価することが出来る。１波長のデータ点数は１０００点以上であることが好ましく、３０００点以上であることがさらに好ましい。例えば３０００データ点の波形を３０００点取り込む場合は一度に９００００００点のデータを取り込む必要がある。また相対速度を３ｍ／ｓとした場合、４５０００００００点（サンプル）／ｓ以上取り込まなければならない。従ってこのような検知機には５００ＭＳ／ｓ以上の性能を有するデジタルオシロスコープが最適である。またこのデジタルオシロスコープのデータ分解能は、８ｂｉｔ以上が好ましい。
【００２５】
デジタルオシロスコープ等に取り込んだデータは、ＰＣ等のコンピュータからなる演算部２８に送られ、オフラインでデータ処理を行う。データの処理は一般的なプログラム言語で作成された計算プログラムによって行われる。このようなプログラム言語として、Ｖｉｓｕａｌ  Ｂａｓｉｃ、ＦＯＲＴＲＡＮ、Ｃ、Ｃ＋＋、Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａ、Ｍａｔｌａｂ等を用いることが出来る。プログラムは孤立波のピーク位置を同定するルーチン、孤立波のピーク値を算出するルーチン、ピークの半値位置を特定し、半値幅を算出するルーチン、計算結果を外部ファイルに書き込むルーチンを含む。またピーク値と半値幅の平均値及び標準偏差を算出するルーチンを含んでも良い。以上のようにしてピーク値及び半値幅を含むデータファイルを作成することが出来る。
【００２６】
得られたピーク値Ｅｐと半値幅Ｗから以下の式を用いて、それぞれの場所の磁性層膜厚ｔを計算することが出来る。
【００２７】
【数１】
2007250067.tif 000003
【００２８】
【数２】
2007250067.tif 000004
【００２９】
ここでＮ：記録ヘッドのコイルターン数、ｖ：相対速度、Ｔｒ：再生ヘッドのトラック幅、Ｍｒ：磁気記録媒体の残留磁化、ｔ：磁性層膜厚、ｄ：ヘッド−媒体間のスペーシング、ａ：磁気記録媒体の記録遷移幅、μ０：真空の透磁率、μ：再生ヘッド材料の透磁率、である。以上の式から、ｔと（ｄ＋ａ）を未知数とした一次方程式と考えて、ｔを算出することが出来る。これらを計算するに当たっては前述の計算プログラムを用いても良いし、一般的な表計算ソフトウェアを用いても良い。
【００３０】
このような磁性層膜厚の計算をデータ列全てに対して行う。算出した膜厚の平均値が測定範囲の平均膜厚、標準偏差が膜厚変動である。このようにして比較的広い範囲の平均膜厚及び膜厚変動の算出を可能にすることが出来た。
【００３１】
続いて断面観察を使用した磁性層膜厚算出方法について述べる。まず記録媒体の断面をフォーカスト・イオン・ビーム（ＦＩＢ）により１０〜１００μｍ幅にわたって、磁気テープ長手方向に切削した。ＦＩＢは最大真空度１０−８ｔｏｒｒ、イオン源はＧａターゲットを用いて、２０ｋＶによる切削を粗切りから平滑仕上げまで３段階によって行った。このとき加工端をテープ表面と完全に垂直に加工することで、試料の平行度を出すことが出来る。
【００３２】
次に断面を、反射電子像電界効果走査型電子顕微鏡（ＬＡ  ＦＥ−ＳＥＭ）により観察する。測定条件としては、１０ｋＶ以下の加速電圧で試料に電子線を照射し、試料から出てくる反射電子を検出する。反射電子像は二次電子像に比べて原子番号のコントラストが出やすく、磁性層界面を同定しやすいので好ましい。また反射電子像の検出にＹＡＧ検出器を用いると、原子番号コントラストが上がるのでより好ましい。ＹＡＧ検出器を用いたときの加速電圧は８ｋＶ以下がさらに好ましい。またＹＡＧ検出器を使用しない場合は、加速電圧を３ｋＶ以下にすることで、空間分解能が上がるので、より好ましい。観察は１０μｍ程度の切削の場合、５００００倍もしくは１０００００倍で２視野の観察が、以下で述べるデータ処理の精度を向上させる点で好ましい。また５０〜１００μｍ幅を加工した場合は、１００００倍でそれの見合った視野数を観察することが、精度及びデータ処理能力の点から適切である。
【００３３】
この観察によって得られた電子顕微鏡像を電子記録する。データのサイズは、１０μｍ幅の観察像では１２８０×９６０ピクセル以上であることが好ましく、４０〜１００μｍ幅の観察像の場合は２５６０×１９２０ピクセル以上であることが好ましい。この記録像から磁性層界面及び表面を特定・データ化する。データは適切な画像処理プログラムの取り込み、適切なコントラストに補正、目視もしくはプログラムの自動処理によって特定する。特定した界面及び表面は、適切な処理プログラムで数値化する。このときのデータ取り込み分解能は５ｎｍ以下が好ましく、２ｎｍ以下がさらに好ましい。
【００３４】
このデータ列によって磁性層膜厚、及び磁性層膜厚変動を算出する。表面のデータを用いてデータの平行化処理を行った後、界面と表面の差を持ってその点の磁性層膜厚とする。データを取得した断面加工幅全てに対して膜厚を算出し、その平均値を磁性層膜厚、標準偏差を磁性層膜厚変動とする。以上の方法によりサンプル切削時にサンプルを変形させず、テープ断面に対して完全に垂直に切削できるので、正確な磁性層膜厚を算出することを可能とする。
【００３５】
最後に以上２つの優れた磁性層膜厚算出方法を組み合わせた、高度に精度の高い膜厚評価方法について述べる。孤立波による膜厚算出における懸念点は、孤立波のピーク値と半値幅が、膜厚以外の要因で変動しているのではないか、という点である。本発明者らは種々の検討を行ったところ、式（１）及び式（２）中のパラメータにおいて、残留磁束Ｍｒがばらつく試料があることを見出した。またＦＩＢ加工断面像を用いた膜厚算出法においては、評価出来る区間が１００μｍ以下と局所的であることが、懸念点としてあげられる。すなわち１００μｍ以上の周期で磁性層膜厚が変動している場合、この方法で算出した膜厚及び膜厚変動の精度は落ちてしまう。
【００３６】
ところで、孤立波による膜厚の算出においては、測定範囲が少なくとも１０ｍｍ以上を確保することが出来るので、十分巨視的な磁性層膜厚と言うことが出来る。またＦＩＢ加工断面像を用いた方法では、磁性層膜厚にＭｒの寄与が入る余地は全くなく、純粋に幾何学的な磁性層膜厚である、ということが出来る。この両者を組み合わせることで、巨視的でＭｒの寄与を排除した膜厚を算出することが出来る。
【００３７】
これは、両者の評価方法で得られたデジタルデータを用いて、ＰＣ等のコンピュータ上で演算プログラムによる数値的方法で行う。演算用のプログラムとしては、孤立波による膜厚算出で用いたものが使用できる。この方法を次に示す。まずＦＩＢ加工で得られた１０〜１００μｍ幅に相当する区間の、孤立波による連続する各膜厚のデータを取り出す。このとき孤立波による連続する各膜厚のデータは、２波長分（孤立波４個）以上が好ましく、８波長分（孤立波１６個）以上が好ましい。取り出した孤立波のうち隣接する孤立波同士に関して、ウィーナー・キンチンの式を用いて、それぞれの膜厚のデータに対する自己相関係数を求める。次に１孤立波ずらした区間で、同様に膜厚の自己相関係数を求める。この計算を、孤立波で求めた各膜厚のデータ全てにわたって行う。
【００３８】
こうして求めた、全長にわたる膜厚の相関係数に関して、ＦＩＢ断面加工像により求めた膜厚の標準偏差との差をとる。ピーク値の相関係数とＦＩＢ断面加工像により求めた膜厚との差ａと、相関係数とＦＩＢ断面加工像により求めた膜厚の標準偏差との差ｂに関して、ａ２＋ｂ２が最小になる点において、孤立波による膜厚とＦＩＢ断面加工像による膜厚とが一致すると判断できる。またａ２＜０．０５である位置でのＭｒの値は、孤立波による膜厚とＦＩＢ断面加工像による膜厚とが一致した箇所のＭｒ値と等しい。
【００３９】
以上のようにして本発明による膜厚算出方法に依れば、精度が高く、また巨視的な特性値と比較対象が可能な磁性層膜厚値及び磁性層膜厚変動値を評価することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】磁気記録再生装置の概略構成の全体図である。
【図２】記録された信号を再生素子によって再生した波形である。
【符号の説明】
【００４１】
１０  磁気記録再生装置
１２  磁気テープ
１３  走行部
１４  駆動部
１６  記録面
１８  記録再生部
２２  検知部
２８  演算部
３０  記憶部
３２  表示部
３４  制御部
３６  モータ
３８  磁気ヘッド
４０  記録素子
４２  再生素子
４８  発振器
Ｓ１  孤立波信号
Ｓ２  検知部２２で検知された信号列
【図１】
2007250067.tif 000005
【図２】
2007250067.tif 000006