(57)【要約】【課題】  本発明は、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の、有機溶媒と水を含有する濾液排水に含まれる樹脂の微粉を、特殊な装置を必要とせずに、容易に除去する濾液排水の処理方法であって、発生する少量の有機相と有機相とほぼ同等の静電容量を持つ水相に対しても分離回収可能な方法を提供する。【解決手段】  樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の有機溶媒と水を含有する濾液排水（温度：α0℃）を、（α0＋５）℃以上、（α0＋４０）℃以下の範囲に加熱し、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相に分離する濾液排水の処理方法であって、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相の界面を、分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧にて検知し、分離することを特徴とする、濾液排水の処理方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の有機溶媒と水を含有する濾液排水（温度：α0℃）を、（α0＋５）℃以上、（α0＋４０）℃以下の範囲に加熱し、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相に分離する濾液排水の処理方法であって、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相の界面を、分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧にて検知し、分離することを特徴とする、濾液排水の処理方法。
【請求項２】
濾液排水中の有機溶媒含有量が１０重量％以上、３０重量％以下の範囲であって、水の含有量が７０重量％以上、９０重量％以下の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の濾液排水の処理方法。
【請求項３】
加熱前の濾液排水中の樹脂の含有量が０．０１重量％以上、５重量％以下の範囲であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の濾液排水の処理方法。
【請求項４】
加熱前の濾液排水中の樹脂の含有量が０．０１重量％以上、２重量％以下の範囲であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の濾液排水の処理方法。
【請求項５】
濾液排水を（α0＋１０）℃以上、（α0＋３０）℃以下の範囲に加熱することを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載の濾液排水の処理方法。
【請求項６】
有機溶媒がメチルエチルケトンであることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の濾液排水の処理方法。
【請求項７】
樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相の静電容量の差が、３５ＰＦ以内であることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれかに記載の濾液排水の処理方法。
【請求項８】
分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧検部の間は２ｍ以上であることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載の濾液排水の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の有機溶媒と水を含有する濾液排水から、濾液中に含まれる樹脂の微粉を除去する、濾液排水の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機溶媒を含む排水の処理方法としては、例えば、蒸留して有機溶媒を回収する方法があげられるが、排水中に樹脂の微粉を含む場合には、このまま蒸留を行うと蒸留塔内の詰まり、リボイラーへの樹脂の固着などの問題が発生することがあるため、排水中の樹脂の微粉は予め除去しておくことが望まれる。
【０００３】
排水中の樹脂の微粉を除去する方法としては、フィルターを用いて除去することが一般的であるが、完全に除去できない上、頻繁にフィルターの洗浄や交換、捕集される樹脂の除去を行う必要があるなど、手間がかかり好ましくない。
【０００４】
排水中の浮遊物質（ＳＳ）を除去する方法としては、塩、酸、若しくは凝集剤を加え、沈殿あるいは浮上させることにより除去する方法が知られている。例えば、加圧浮上法があげられるが（例えば、特許文献１参照）、この方法には、特別な浮上槽が必要であるため、設置個所が大きく、設備コストが上がるという問題がある。また、このような方法で樹脂を回収する場合は、添加した塩、酸、若しくは凝集剤が不純物となるため、そのまま回収した樹脂を再利用することは難しい。
【０００５】
排水中の有害化学物質の除去を目的に、尖端にカプセルを備えた回転シャフトを設置した攪拌混合槽でカプセルを超高速回転させることにより、超微細粒子状の有機溶媒を排水中に噴出させることで有害化学物質を有機溶媒に溶解させる方法が開示され、有機溶媒として、トルエン、シンナー、アセトンなどが使用されている（例えば、特許文献２参照）。この方法によれば、樹脂の微粉も有機溶媒に捕集され、微粉除去は可能であると思われるが、特別な装置によって超微細粒子状有機溶媒を作る必要があり、設備コストが上がるという問題がある。
【０００６】
槽内の二液、たとえば有機溶媒相の軽液と水相の重液を分離する方法としては、有機相と水相の界面位置を、差圧伝送器を用い制御する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。この方法は、混合槽で分離した上層と下層との界面を挟む２点間における液相の差圧を検出し、この差圧の検出値から算出される界面のレベルを一定に維持するように上層と下層を抜き出す連続的な分離方法であるため、例えば、軽液を抜き出した後、重液を認識し別の場所に抜き出す回分方式には不向きである。更には、上層の軽液或いは下層の重液が十分存在しない系では差圧が取れず界面を認識できない問題がある。
【０００７】
また混合槽で分離した後、混合槽から排出しながら軽液と重液を認識し別々の場所に抜き出す方法としては、一般に配管に静電容量式の界面検知器を用い分離する方法が用いられるが、この方法は、重液と軽液の静電容量がほぼ同等の溶液、或いは軽液である有機溶媒が重液の水相に部分溶解し、静電容量がほぼ同等となる系では使用できないという課題があった。
【特許文献１】特公昭５６−２３６６８号公報
【特許文献２】特開２００４−２４９３５号公報
【特許文献３】特開平６−１０７５７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の、有機溶媒と水を含有する濾液排水に含まれる樹脂の微粉を、特殊な装置を必要とせずに、容易に除去できる濾液排水の処理方法を提供し、更には発生する少量の有機溶媒相と当該有機相とほぼ同等の静電容量を持つ水相を、分離回収できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討を行った結果、以下に示す本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明は、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の有機溶媒と水を含有する濾液排水（温度：α0℃）を、（α0＋５）℃以上、（α0＋４０）℃以下の範囲に加熱し、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相に分離する濾液排水の処理方法であって、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相の界面を、分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧にて検知し、分離することを特徴とする、濾液排水の処理方法に関する。
【００１１】
好ましい実施態様は、濾液排水中の有機溶媒含有量が１０重量％以上、３０重量％以下の範囲であって、水の含有量が７０重量％以上、９０重量％以下の範囲であることを特徴とする、前記の濾液排水の処理方法に関する。
【００１２】
好ましい実施態様は、加熱前の濾液排水中の樹脂の含有量が０．０１重量％以上、５重量％以下の範囲であることを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【００１３】
好ましい実施態様は、加熱前の濾液排水中の樹脂の含有量が０．０１重量％以上、２重量％以下の範囲であることを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【００１４】
好ましい実施態様は、濾液排水を（α0＋１０）℃以上、（α0＋３０）℃以下の範囲に加熱することを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【００１５】
好ましい実施態様は、有機溶媒がメチルエチルケトンであることを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【００１６】
好ましい実施態様は、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相の静電容量の差が、３５ＰＦ以内であることを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【００１７】
好ましい実施態様は、分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧検部の間は２ｍ以上であることを特徴とする、前記いずれかに記載の濾液排水の処理方法に関する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の方法によれば、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後の、有機溶媒を含有する濾液排水に含まれる樹脂の微粉を、特殊な装置を必要とせずに容易に除去することが可能であって、例えば、発生する少量の有機溶媒相と有機溶媒相とほぼ同等の静電容量を持つ水相を分離回収することも可能である。さらには、排水中の樹脂を使用可能な状態で回収することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、樹脂のスラリー状懸濁液を固液分離した後、有機溶媒と水を含有する濾液排水を加熱することにより、濾液排水中の樹脂の微粉を除去できる濾液排水の処理方法に関する。
【００２０】
本発明において、用いることのできる樹脂には特に制限はないが、例えば、エラストマーまたはゴム状の重合体を主成分とするポリマーにより形成されるゴム粒子に対してグラフト重合することにより得られる、ゴム粒子の表面の一部若しくは全体がグラフト成分によって覆われたコアシェルポリマーがあげられる。これらの中でも、産業上有用なコアシェルポリマーである点から、ＡＢＳ（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン）樹脂、ＭＢＳ（メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン）樹脂、アクリルゴム含有グラフト共重合体、ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体など、が好ましく例示されうる。
【００２１】
前記樹脂の製造に当っては、周知の方法、例えば、乳化重合、懸濁重合、マイクロサスペンジョン重合、溶液重合などで製造することができる。中でもコアシェルポリマーの製造は、工業的に乳化重合が最も一般的である。
【００２２】
前記製造方法により得られる樹脂は、多くの場合、水性ラテックスとして得られるが、例えば、水に対し部分溶解性を有する有機溶媒を水性ラテックスと混合することにより、樹脂粒子のラテックスの乳化安定性を低下させ、その後、例えば前記有機溶媒とラテックスの混合液に、水を添加することにより、当該樹脂の凝集体を得る方法が開示されている（例えば、特開２００５−２４８１０９号参照）。
【００２３】
本発明においては、例えば前記の如く、一般に、樹脂の凝集体が懸濁した液をスラリー状懸濁液という。本発明において用いることのできる樹脂のスラリー状懸濁液には特に制限はないが、例えば、懸濁液中の固形分が５重量％から３０重量％の範囲であることが好ましい。スラリー状懸濁液中の固形分が５重量％未満であれば、体積に対して、樹脂量が少なく、生産性が低くなる場合がある。逆に３０重量％を超える場合は、スラリー状懸濁液の粘性が高まるため、流動性が低く、送液が困難になる場合がある。スラリー状懸濁液には、通常、乳化重合などに由来する陰イオン界面活性剤が含まれており、例えば、ＡＢＳ(側鎖型アルキルベンゼンスルホン酸塩)、ＬＡＳ(直鎖型アルキルベンゼンスルホン酸塩)、ＡＯＳ(α-オレフィンスルホン酸塩)、ＡＳ(アルキル硫酸エステル塩)、ＡＥＳ(アルキルエーテル硫酸エステル塩)などが含まれている。
【００２４】
スラリー状懸濁液の固液分離の方法は、特に限定されず、多孔板、金属メッシュ若しくは濾布を用いた沈降濾過、又は真空濾過などが例示されうる。濾過により、篩い上に残るケーキの固形分濃度は、２５重量％以上であることが好ましい。ケーキの固形分濃度が２５重量％未満である場合は、樹脂内の水分や有機溶媒量が多いため、濾過効率が悪くなる場合がある。
【００２５】
本発明に用いることのできる固液分離後の濾液排水は、有機溶媒と水とを含有していれば特に制限されないが、中でもスラリー状懸濁液作成および濾液排水中の樹脂の微粉を除去する観点から、濾液排水中の有機溶媒含有量が１０重量％以上、３０重量％以下の範囲であって、水の含有量が７０重量％以上、９０重量％以下の範囲であることが好ましい。
【００２６】
前記有機溶媒としては、特に制限されるものではないが、スラリー状懸濁液作成および排水中の樹脂の微粉除去の観点から、２０℃における水に対する溶解度が５重量％以上、４０重量％以下である有機溶媒が好ましく、中でもメチルエチルケトンであることが特に好ましい。例えば、メチルエチルケトンの場合は、０℃から７０℃の範囲であれば、温度を上げることによって、水に対するメチルエチルケトンの溶解度を下げることができる。このように、温度制御によって有機溶媒の溶解度を下げることにより、濾液排水中の過飽和となる有機溶媒が液滴として相分離を起こす性質を利用して、濾液排水中の樹脂の微粉を除去できる。
【００２７】
前記樹脂の微粉の粒子径は、一般に、１〜１０００μｍの範囲であることが多い。濾液排水中の樹脂の含有量は特に制限されるものではないが、本発明の濾液排水の処理方法においては、濾液排水中に樹脂が０．０１重量％以上、５重量％以下の範囲で含まれていることが好適であり、更に好ましくは、０．０１重量％以上、２重量％以下の範囲で固液分離されることが望ましい。濾液排水中の樹脂の微粉量が０．０１重量％未満であれば、微粉は極少量と考えることができるため、更に処理する要求が低くなる。一方、濾液排水中の樹脂の微粉量が５重量％を越える場合は、樹脂の微粉量が多いため、１回の処理では完全な微粉除去が困難になる傾向がある。
【００２８】
本発明においては、濾液排水（ただし、処理前の温度をα0℃とする。）を（α0＋５）℃以上、（α0＋４０）℃以下の範囲、より好ましくは（α0＋１０）℃以上、（α0＋３０）℃以下の範囲に加熱することにより、濾液排水中の樹脂の微粉が有機溶媒相に捕集され、濾液排水中から除去されうる。この機構については必ずしも明らかではないが、濾液排水を加熱することにより、水に対する有機溶媒の溶解度が下がり、過飽和となる有機溶媒が微細な液滴として相分離を起こすため、有機溶媒との親和性がよい樹脂が有機溶媒相に捕集されうると推定される。加熱後の濾液排水の温度が（α0＋５）℃未満であれば、濾液排水中の有機溶媒相の発生が少なく、微粉除去効果が低下する傾向があり、加熱後の濾液排水の温度が（α0＋４０）℃を越える場合は、微粉除去は可能であるが、温度と共に蒸気圧が高くなるため、設備の気密性・耐圧性を保つ必要があり、設備コストが上がる傾向がある。
【００２９】
前記の濾液排水の加熱方法は特に制限されないが、ジャケット、伝熱ヒーター、蒸気吹き込みなどが例示されうる。濾液排水を攪拌する装置を設置することは、加熱効率を上げる手段として有効であるが、その撹拌装置は特に限定されるものではなく、設置しなくてもかまわない。
【００３０】
濾液排水を所定の温度、即ち（α0＋５）℃以上、（α0＋４０）℃以下の範囲に上昇させた後、必要に応じて、濾液排水を１０分以上静置させることが望ましい。さらには３０分程度の静置がより好ましい。前記静置時間が１０分未満であると、濾液排水から完全に樹脂の微粉を除去できない場合も懸念される。加熱処理後の濾液排水における樹脂の微粉を含む有機溶媒相は、軽液相を形成するため、軽液を水相から分離することができる。
【００３１】
濾液排水の供給、加熱、樹脂の微粉を含む有機溶媒相の除去に関する操作は、一回ごとに加熱、静置、槽下部より流出させて分液する回分方式で行っても良く、一連の操作を連続的に行っても良い。
【００３２】
例えば、回分方式により有機溶媒相と水相を分離回収する装置としては、分離槽内の有機溶媒相と水相の界面位置を、差圧を用い制御する方法が挙げられる。しかしながら、分離槽内で分離した軽液が少ない場合は、軽液の厚みが小さいため、槽内での検知が難しい傾向がある。本発明においては、分離槽下部に設けた垂直の移送用の配管内で軽液相の厚みを増して配管の上下の差圧を検出することにより、軽液の厚みが小さい場合でも、その差圧の変化で有機溶媒相と水相をそれぞれ認識し、分別回収することができる点に特徴とする。なお、配管中で検出する方法としては、一般には、静電容量式の界面検知器が例示されるが、有機溶媒相と水相の静電容量が近い場合は検出が難しいため適用が困難であるが、本発明ではこのような有機溶媒相と水相の静電容量の差が３５ＰＦ（ピコファラド）以内の系にも好ましく適用することができる。
【００３３】
本発明における槽下部に設置する移送用配管の位置は特に制限されるものではないが、分離槽で分離した軽液と重液の界面を維持するためには、分離槽の下部に垂直に設けることが望ましい。前記垂直配管の直径、長さは、特に制限されるものではないが、例えば、配管上下の差圧検部の間は２ｍ以上となることが好ましく、更に好ましくは３ｍ以上である。配管上下の差圧検部の間が２ｍ未満であれば、軽液と重液の差圧の違いを認識できない可能性がある。配管上下の差圧検部取り口短管の長さは特に制限はないが、２０ｍｍ以下が好ましい。更に好ましくは１０ｍｍ以下である。配管上下の差圧検部取り口短管の長さが２０ｍｍを超える場合は、短管内の液の入れ替わりに時間にかかり、重液と軽液を検出する際、応答遅れが生じる虞がある。
【００３４】
前記の差圧を検出する方法に特に制限はないが、例えば、差圧伝送器が例示され、差圧伝送器を用いる場合は、導圧管レスタイプが望ましい。導圧管タイプであると軽液に固形分が存在する為、詰まり等が発生する場合がある。差圧を検出する場合の垂直配管中の流速は特に制限はないが、０．０４ｍ／秒以下の線速度が好ましい。更に好ましくは、０．０２ｍ／秒以下である。垂直配管中の流速が０．０４ｍ／秒を超える場合は、水相と有機溶媒相の界面が垂直管内を通過する際、界面が乱れ重液と軽液の検出に応答遅れを生じる場合がある。
【００３５】
回収された樹脂の微粉を含む有機溶媒相は、樹脂に対して酸、塩、凝集剤等を添加していないため不純物は増加していない。そのため、有機溶媒を揮発させることにより、そのまま回収した樹脂を再利用することが可能となる。樹脂の微粉が除去された有機溶媒を含有する濾液排水は、蒸留により有機溶媒を回収するなど再使用できる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３７】
なお以下において、濾液排水中の固形分濃度は、加熱減量法で測定した。また、濾液排水中の有機溶媒濃度は、ガスクロマトグラフィー法で測定した。濾液排水中の微粉の数平均粒子径は、粒度分布測定装置により測定した。濾液排水中には、陰イオン界面活性剤が含まれるが、その量の測定はメチレンブルー法により行った。
【００３８】
実施例に先立ち、本発明で用いた分析測定方法について以下に説明する。
【００３９】
（１）濾液排水中の固形分濃度の測定
濾液排水を所定量分取し、熱風乾燥機を用いて１０５℃にて３０分間乾燥し、乾燥前後の重量変化から、濾液排水中の固形分濃度を算出した。
【００４０】
（２）濾液排水中の有機溶媒濃度の測定
濾液排水を０．３ｇ分取し、内標クロロベンゼンを含む希釈溶媒であるアセトン３ｍｌを用いて希釈し、ガスクロマトグラフィー法によって有機溶媒のピークエリアより、濃度を算出した。
【００４１】
（３）濾液排水中の微粉の数平均粒子径の測定
濾液排水中の微粉の数平均粒子径の測定は、レーザー回折式の粒度分布測定装置マイクロトラック社９３２０−Ｘ１００型を使用した。
【００４２】
（４）濾液排水中の陰イオン界面活性剤の測定
濾液排水中の陰イオン界面活性剤量は、陰イオン界面活性剤分析として使われるメチレンブルー法（ＪＩＳ  Ｋ０１０２）を用い、陰イオン界面活性剤と共に抽出されたメチレンブルーによって発色したクロロホルムを分光光度計により６５０ｎｍの波長にて測定した。
【００４３】
(５)濾液排水中の有機溶媒相及び水相の比重の測定
濾液排水中の有機溶媒相及び水相の比重の測定は、２０ｍｌのホールピペットを用い、体積と重量から算出した。
【００４４】
（濾液排水作製例）
乳化重合で得られたＭＢＳ樹脂のラテックス（固形分３０重量％）２０ｋｇを攪拌槽に入れ、メチルエチルケトン２０ｋｇと混合した。次いで、水を２９ｋｇ入れ、１２０ｒｐｍで攪拌して凝集したのち、得られた樹脂のスラリー状懸濁液を得た。このスラリー状懸濁液を金属フィルター３２メッシュ（目開き５００μｍ）により固液分離し、濾液排水を得た。
【００４５】
（実施例１）
ＭＢＳ樹脂の微粉（数平均粒子径１００μｍ）１．０重量％、メチルエチルケトン２３重量％、水７６重量％を含む濾液排水６０Ｌを分離槽に入れ、常温２５℃（処理前温度）から加熱し、温度が５０℃に到達した時点で加熱をやめ、３０分間静置した。樹脂を含むメチルエチルケトンの軽液相が１２００ｍｌ発生し、その比重は０．８４であった。重液の比重は０．９７であった。分離槽下部に、内径２３ｍｍ、長さ２ｍの配管を垂直方向に設置し、その上下に配管中が重液で満たされているときの出力値を１００％、軽液で満たされている場合を０％と設定した横河電機（株）製  差圧伝送器（導圧管レスタイプ）を取り付け、配管内の線速度を０．０４ｍ／秒になるように液を排出した。重液相を排出中の差圧伝送器の出力は１００％であり、０％となった時点で別の容器に分取し、重液側と軽液側に界面が存在しないか確認した。重液、軽液共に界面は存在せず、軽液と重液は分離回収されていた。また、重液の固形分濃度の測定を行った結果、０．２重量％であった。重液相には、ＭＢＳ樹脂ラテックス由来の陰イオン界面活性剤が含まれており、その濃度を測定した結果、０．２重量％であった。すなわち、加熱処理後の重液相中の固形分は、全量が陰イオン界面活性剤であり、濾液排水中からＭＢＳ樹脂の微粉は除去されていることを確認した。
【００４６】
（実施例２）
ＭＢＳ樹脂の微粉（数平均粒子径１５０μｍ）０．５重量％、メチルエチルケトン２３重量％、水７６．５重量％を含む濾液排水６０Ｌを分離槽に入れ、常温２５℃（処理前温度）から加熱し、温度が４５℃に到達した時点で加熱をやめ、３０分間静置した。樹脂を含むメチルエチルケトンの軽液相が９００ｍｌ発生し比重は０．８４であった。重液の比重は０．９７であった。分離槽下部に、内径２３ｍｍ、長さ２ｍの配管を垂直方向に設置し、その上下に配管中が重液で満たされているときの出力値を１００％、軽液で満たされている場合を０％と設定した横河電機（株）製  差圧伝送器（導圧管レスタイプ）を取り付け、配管内の線速度を０．０４ｍ／秒になるように液を排出した。重液相を排出中の差圧伝送器の出力は１００％であり、０％となった時点で別の容器に分取し、重液側と軽液側に界面が存在しないか確認した。重液、軽液共に界面は存在せず、軽液と重液は分離回収されていた。また、重液相を分取し、固形分濃度の測定を行った結果、０．２重量％であった。重液相には、ＭＢＳ樹脂ラテックス由来の陰イオン界面活性剤が含まれており、その濃度を測定した結果、０．２重量％であった。すなわち、加熱処理後の濾液排水中の固形分は、全量が陰イオン界面活性剤であり、濾液排水中からＭＢＳ樹脂の微粉は除去されていることを確認した。
【００４７】
（比較例１）
ＭＢＳ樹脂の微粉（数平均粒子径１００μｍ）１．０重量％、メチルエチルケトン２３重量％、水７６重量％を含む濾液排水６０Ｌを直径４００ｍｍの分離槽に入れ、常温２５℃（処理前温度）から加熱し、温度が５０℃に到達した時点で加熱をやめ、３０分間静置した。樹脂を含むメチルエチルケトンの軽液相が１２００ｍｌ発生し、その比重は０．８４であった。重液の比重は０．９７であった。槽の軽液相と重液相に差圧伝送器を取り付けたが、槽内の軽液相の厚みが１０ｍｍ程度であり、槽内での軽液と重液の差圧の変化を認識することができなかった。
【００４８】
（比較例２）
ＭＢＳ樹脂の微粉（数平均粒子径１００μｍ）１．０重量％、メチルエチルケトン２３重量％、水７６重量％を含む濾液排水６０Ｌを分離槽に入れ、常温２５℃（処理前温度）から加熱し、温度が５０℃に到達した時点で加熱をやめ、３０分間静置した。樹脂を含むメチルエチルケトンの軽液相が１２００ｍｌ発生し、その比重は０．８４であった。重液の比重は０．９７であった。分離槽下部に、静電容量式の界面検知器を設置し液を排出した。重液相から軽液に入れ替わったが、静電容量式の界面検知器に応答はなかった。
【００４９】
前記の如く、樹脂の微粉を含む有機溶媒相と水相を分離槽下部に設けた垂直の移送用配管上下の差圧にて検知することで、軽液（有機溶媒相）と重液（水相）とに分離回収を行うことができた。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】分離槽下部に設けた垂直の移送用配管の上下に差圧検出部を設けた装置の一例
【符号の説明】
【００５１】
１    分離槽
２    差圧検出部
３    垂直に設置した配管
４    有機溶媒相回収口
５    水相回収口
【図１】
2007237035.tif 000002