(57)【要約】      （修正有）【課題】粉体混合物に揮発性水溶性溶媒を添加混合し、成型後、乾燥させて得られる固形粉末化粧料において、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性にも優れた固形粉末化粧料を提供する。【解決手段】成分（ａ）粉体と成分（ｂ）融点が７０〜１５０℃である微粒子固形粉末油  ０．５〜１０質量％と成分（ｃ）油剤  ０〜２０％質量を配合してなる粉体混合物１００質量部に対し、揮発性水溶性溶媒１〜２０％質量部を添加混合し、成形後乾燥させて得られることを特徴とする固形粉末化粧料であって、好適には成分（ｂ）の平均粒径が５０〜４０００ｎｍである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｃ）：
成分（ａ）粉体
成分（ｂ）微粒子固形粉末油  ０．５〜１０質量％
成分（ｃ）油剤  ０〜２０質量％
を配合してなる粉体混合物１００質量部に対し、揮発性水溶性溶媒1〜２０質量部を添加混合し、成型後乾燥させて得られることを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
前記成分（ｂ）の融点が７０〜１５０℃であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
前記成分（ｂ）の平均粒径が５０〜４０００ｎｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
前記揮発性水溶性溶媒を水中油型の乳化組成物として添加することを特徴とする請求項１〜３の何れかの項に記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体と微粒子固形粉末油と油剤とを配合してなる粉体混合物に、揮発性水溶性溶媒を添加混合し、成型後乾燥させて得られる固形粉末化粧料に関し、更に詳細には耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性にも優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
パウダーファンデーション、白粉、ほほ紅、パウダーアイシャドウ等の固形粉末化粧料は、一般に化粧料用粉体と油剤を混合した後、容器に圧縮プレスして固化させる方法により製造されている。これらの固形粉末化粧料に、スライド性、付着性、パール感といった機能を付与する目的で、マイカ、パール剤といった板状粉体を配合したり、油剤成分の調整を行ったりしている。特に油剤は粉体の結合剤としても優れ、感触面だけでなく成型性、耐衝撃性といった強度面でも重要な成分である。しかしながら、多量に配合すると、固形粉末化粧料のとれが悪くなり感触を悪くするという問題があった。
そこで、少ない油剤配合量で、固形粉末化粧料の成型性、耐衝撃性を得る方法としては、水とグリコール類との混合物を、粉体と油剤の混合物に添加混合した後、成型、乾燥を行う方法（例えば特許文献１参照）、皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合溶液と粉体を混合し、成型後乾燥させる方法（例えば特許文献２参照）、Ｏ／Ｗエマルションを粉体相と混合し、成型して乾燥させる方法（例えば特許文献３参照）が検討されてきた。
【０００３】
【特許文献１】特許第３６８８９８３号公報
【特許文献２】特許第３４５５４７６号公報
【特許文献３】特開２００２−０２０２３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、水とグリコール類との混合物もしくはＯ／Ｗエマルションを用いる方法においては、耐衝撃性は得られるものの、とれが多く、粉の飛散が目立ち、使用性の面で満足のできるものではなかった。また、皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合溶液を用いる方法では、耐衝撃性は良好であるが、とれやのびが悪く、使用性の面で満足のできるものではなかった。
このため、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性にも優れた固形粉末化粧料の開発が望まれてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記実情に鑑み、本発明者は鋭意研究を行った結果、粉体、特定の微粒子固形粉末油、油剤を特定量混合した混合物に、揮発性水溶性溶媒を添加混合し、成型後乾燥させて得られる固形粉末化粧料は、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性にも優れていることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００６】
すなわち本発明は次の成分（ａ）〜（ｃ）：
成分（ａ）粉体
成分（ｂ）微粒子固形粉末油  ０．５〜１０質量％
成分（ｃ）油剤  ０〜２０質量％
を配合してなる粉体混合物１００質量部に対し、揮発性水溶性溶媒1〜２０質量部を添加混合し、成型後乾燥させて得られることを特徴とする固形粉末化粧料である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の固形粉末化粧料は、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性において優れた特性を有するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する
本発明の固形粉末化粧料に用いられる成分（ａ）の粉体は、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。なお、これら粉体は、分散性や付着性を改良するために、シリコーン類、フッ素化合物類、金属石鹸類、油剤類等で公知の方法により、表面処理して用いても良い。
【０００９】
また、本発明の固形粉末化粧料における粉体の配合量は、特に限定されないが、７０〜９９．５質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましい。この範囲であれば、固形粉末化粧料としての、のびの良さ、軽さといった官能品質を得ることができる。
【００１０】
本発明の固形粉末化粧料に用いられる成分（ｂ）の微粒子固形粉末油は、固形油を微粒子化したものであり、微粒子化に用いられる固形油としては、特に限定されないが、例えば、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。これらの固形油の中でも、融点が７０〜１５０℃の固形油を選択することにより、固形粉末化粧料の、のび、軽さといった官能面への影響が少なく、高温条件下での微粒子固形粉末油の融着の進行も少なく好ましい。
【００１１】
このような固形油を微粒子化する方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法、（５）不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させる方法等がある。
【００１２】
本発明に用いられる微粒子固形粉末油の平均粒径は５０〜４０００ｎｍが好ましく、平均粒径がこの範囲であれば、ざらつき感が目立たず、成型性、耐衝撃性の改善効果がより良好となる。平均粒径の測定は、既存の測定方法なら何れでも良く、レーザー散乱式粒度分布測定法、レーザー回折式粒度分布測定法等を用いることができる。
【００１３】
本発明の固形粉末化粧料における微粒子固形粉末油の配合量は０．５〜１０％である。０．５％未満では耐衝撃性の改善効果が得られない。また、１０％を超えると固形粉末化粧料のとれが悪くなりのび、軽さといった官能面を満足することができない。
【００１４】
本発明の固形粉末化粧料に用いられる成分（ｃ）の油剤は、成分（ｂ）以外の化粧品一般に使用される固体油、半固体油、液体油であればよく、動物油、植物油、鉱物油、合成油、を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、エステル類、脂肪族類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油等が使用可能である。例示すれば、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、ワセリン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、マカデミアンナッツ油、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ラノリン、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸オクチルドデシル、ロジン酸ペンタエリスリトール、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、べヘニン酸、セタノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、三次元架橋構造を有するジメチルポリシロキサン重合物、パーフルオロオクタン、パーフルオロデカン、パーフルオロポロエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１５】
また、本発明の固形粉末化粧料における油剤の配合量は２０％以下である。２０％を超えて配合されると、粉体間の結合が強くなり、とれ、のびの軽さといった使用性が悪くなる。
【００１６】
本発明に用いられる粉体混合物の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）粉体と成分（ｂ）微粒子固形粉末油を粉砕混合後、成分（ｃ）油剤を添加混合して製造されることが好ましい。
【００１７】
本発明の固形粉末化粧料に用いられる揮発性水溶性溶媒とは、水もしくはエチルアルコール、イソプロピルアルコール、正ブタノールのような低沸点アルコール及びそれらを含有する水性組成物等が挙げられる。
【００１８】
これら成分の配合方法としては、（１）揮発性水溶性溶媒を単独もしくは二種以上の混合物として添加、（２）多価アルコール類と混合して添加、（３）油中水型もしくは水中油型の乳化組成物の形態で添加する方法が挙げられる。これらの方法のなかでも、乳化組成物の形態が、最も粉体混合物への親和性が高く、耐衝撃性を高める効果があり好ましい。更に乳化組成物の外層が水性成分である水中油型の乳化組成物が、粉体間の結合力を高める効果があるのでより好ましい。
【００１９】
前記乳化組成物は、油剤成分と水性成分とを界面活性剤を用いて油中水型もしくは水中油型の形態に乳化された乳化組成物である。油剤成分、水性成分、界面活性剤は通常化粧料に用いられる形態のものであれば何でも良く、必要に応じて水溶性高分子、粉体成分、美容成分、香料、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等を配合することができる。
【００２０】
本発明の固形粉末化粧料において、揮発性水溶性溶媒の粉体混合物への配合量は、粉体混合物１００質量部に対し揮発性水溶性溶媒１〜２０質量部である。１質量部未満では、成型性、耐衝撃性の改善効果が得られない。２０質量部を超えると、揮発性水溶性溶媒と混合された粉体混合物は粘土状となってしまい、充填される容器へ広がりにくくなる。このため、固形粉末化粧料の表面に、しわ、隙間といった外観不良が発生しやすくなる。また、揮発性水溶性溶媒の割合が増加することにより、固形粉末化粧料が乾燥に伴い収縮を生じ、容器への接触面が減少して耐衝撃性が低下する。
【００２１】
混合された上記成分は、所定の容器に成型し、乾燥される。乾燥は、室温下で２４〜４８時間、自然乾燥されることが好ましい。必要に応じて４０℃以上の高温下で乾燥しても構わない。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料は、上記した必須成分の他に通常の化粧料に使用される成分、例えば、紫外線吸収剤、保湿剤、冷感剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料などを本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２３】
本発明の固形粉末化粧料は、アイカラー、ファンデーション、ほほ紅、アイライナー、フェイスパウダー、口紅等のメークアップ化粧料、ボデイパウダー、制汗パウダー等のスキンケア化粧料等に適用することができる。
【００２４】
以下、実施例を挙げて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
製造例１：水中油型乳化組成物
ステアリン酸１．５ｇ、ベヘニルアルコール２．０ｇ、スクワラン１１．５ｇ、ワセリン５．０ｇを７５℃で混合溶解し、これに７５℃に加温した精製水８０ｇを添加し、アジデスパーにて５分間混合した後、冷却、脱泡して水中油型乳化組成物を得た。
製造例２：油中水型乳化組成物
コハク酸ジ２−エチルヘキシル１０ｇ、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル１０ｇ、メチルポリシロキサン（１０ｃｓ）１５ｇ、ＡＢＩＬ  ＥＭ−９０（ゴールドシュミット社製）２．０ｇを均一に混合し、これにフェノキシエタノール０．３ｇ、エタノール５ｇ、精製水５７．７ｇを添加し、アジデスパーにて５分間攪拌して油中水型乳化組成物を得た。
【実施例１】
【００２５】
本発明品１〜６及び比較品１〜８  パウダーアイカラー
表１に示す組成のパウダーアイカラーを調製し、使用性に対する官能評価と耐衝撃性の評価を行った。その結果も併せて表１に示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
（製造方法）
１．成分（１）〜（１４）を均一になるまで攪拌混合する。
２．１と成分（１５）〜（１８）を均一に混合する。
３．容器に充填した後、４０℃条件下で２４時間乾燥してパウダーアイカラーとする。
【００２８】
〔評価方法〕
１．官能評価方法
化粧品評価の専門パネル２０名に、前記本発明品１〜６及び比較品１〜８のパウダーアイカラーをチップで使用してもらい、「チップへのとれ」、使用中の「のびの良さ」について各自が以下の基準に従って５段階評価しパウダーアイカラー毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
評価結果        ：  評  点
非常に良好    ：    ５点
良好          ：    ４点
普通          ：    ３点
やや不良      ：    ２点
不良          ：    １点
（判定基準）
評点の平均点            ：  判  定
４．５以上            ：    ◎
３．５〜４．５未満    ：    ○
１．５〜３．５        ：    △
１．５未満            ：    ×
【００２９】
２．耐衝撃性評価
本発明品１〜６及び比較品１〜８のパウダーアイカラーを、３０ｃｍの高さからタイルの上に正立の状態で落下させ、成型品にひび、亀裂が生じる回数を測定した。
（判定基準）
３回    ：    ◎
２回    ：    ○
１回    ：    ×
【００３０】
表１の結果から明らかなように、本発明品に係わる１〜６のパウダーアイカラーは比較品１〜８のパウダーアイカラーに比較し、耐衝撃性、使用時のとれ、のびの点において優れた特性を有していることがわかる。
一方、揮発性水溶性溶媒と微粒子固形粉末油を配合しない比較品１、揮発性水溶性溶媒を配合しない比較品２、微粒子固形粉末油を配合しない比較品３〜７では耐衝撃性、使用時のとれ、のびの点で、油剤配合量の多い比較品７では使用時のとれ、のびの点で、揮発性水溶性溶媒の配合量の多い比較品８は耐衝撃性の点で満足のいくものが得られなかった。
【００３１】
実施例２  フェイスパウダー
（成分）                                （％）
１．シリコーン５％処理セリサイト        残量
２．タルク                              ４０
３．シリコーン５％処理雲母チタン          ５
４．球状シリカ（１５μ）                  ５
５．微粒子固形粉末油（注１）              ５
６．ベンガラ                              ０．５
７．黄酸化鉄                              ２
８．パラベン                            適量
９．香料                                適量
（揮発性水溶性溶媒）      （上記成分１００質量部に対して）
精製水                            １５質量部
【００３２】
（製造方法）
１．成分（１）〜（９）を均一になるまで攪拌混合する。
２．１と成分（１０）を均一に混合する。
３．容器に充填した後、４０℃条件下で２４時間乾燥して製品とする。
本発明のフェイスパウダーは、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性においても優れた特性を有していた。
【００３３】
実施例３  パウダーファンデーション
（成分）                                （％）
１．シリコーン５％処理セリサイト        残量
２．シリコーン５％処理タルク            ３５
３．シリコーン５％処理酸化チタン        １０
４．球状シリカ（１５μ）                １０
５．ベンガラ                              １
６．微粒子固形粉末油（注１）              ３
７．黄酸化鉄                              ３
８．黒酸化鉄                              ０．５
９．群青                                  ０．３
１０．スクワラン                          ３．０
１１．ジメチルポリシロキサン              ２．５
１２．ワセリン                            １．５
１３．パラベン                          適量
１４．香料                              適量
（揮発性水溶性溶媒）      （上記成分１００質量部に対して）
１５．精製水                              ８質量部
１６．１，３ブチレングリコール            １質量部
【００３４】
（製造方法）
１．成分（１）〜（１４）を均一に混合しする。
２．１と（１５）〜（１６）を混合する。
３．容器に充填した後、４０℃条件下で２４時間乾燥して製品とする。
本発明のパウダーファンデ−ションは、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性においても優れた特性を有していた。
【００３５】
実施例４  パウダーアイライナー
（成分）                                （％）
１．シリコーン５％処理セリサイト        残量
２．シリコーン５％処理タルク            ２０
３．黒酸化鉄                            ４０
４．球状シリカ（１５μ）                  ５
５．微粒子固形粉末油注１                  １
６．パラベン                            適量
７．香料                                適量
（揮発性水溶性溶媒）      （上記成分１００質量部に対して）
８．製造例１の乳化組成物                １０質量部
【００３６】
（製造方法）
１．成分（１）〜（７）を均一になるまで攪拌混合する。
２．１と成分（８）を均一に混合する。
３．容器に充填した後、４０℃条件下で２４時間乾燥して製品とする。
本発明のパウダーアイライナーは、耐衝撃性に優れ、とれ、のびの軽さといった使用性においても優れた特性を有していた。