(57)【要約】【課題】量産性が容易で、しかも耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法及び耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を提供する。【解決手段】１）ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴット１１を得る鋳造工程（Ｓ１１）と、２）ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材１２を得る熱間押出し工程（Ｓ１２）と、３）インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材１３を得る熱間鍛造工程（Ｓ１３）とを含む。これにより、高いクリープ強度の耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、
３）  インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項２】
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、
３）  インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項３】
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、
３）  インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程と、
５）  粗加工品を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品を得る熱処理工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項４】
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、
３）  インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程と、
５）  粗加工品を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品を得る熱処理工程と、
６）  熱処理品を精密加工して精密加工品とする精密加工工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一つにおいて、
さらに、他の金属部材と接合する接合工程を含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一つにおいて、
前記熱間押出し工程により得られるインゴット押出し材の押出し方向と垂直な断面の平均結晶粒径が、押出し前のインゴットの平均結晶粒径の１／１０以下であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一つにおいて、
前記熱間押出し工程のインゴット押出し材の押出し比が５以上であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至６のいずれか一つにおいて、
前記熱間鍛造工程の鍛造温度が１２２０〜１３５０℃であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至４のいずれか一つにおいて、
前記熱間鍛造工程の際、鍛造処理後の冷却速度が、ラメラ組織の面積割合が６０％以下となるように冷却することを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１０】
請求項３又は４において、
前記熱処理工程が、２工程からなり、第１の熱処理工程が１３３０〜１３８０℃であり、第２の熱処理工程が９００〜１０００℃であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０において、
前記第１の熱処理工程の冷却速度が５０〜１００℃／分であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１２】
請求項１０において、
前記熱処理後の熱処理品の平均結晶粒径が、熱処理前の１０倍であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれか一つにおいて、
前記ＴｉＡｌ基合金が、Ｎｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｗ、Ｂ及び希土類元素のいずれか一種又はこれらの少なくとも二種以上を含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のいずれか一つにおいて、
前記ＴｉＡｌ基合金部材が、タービンホィール、エンジン排気バルブ、タービン動翼、タービンロータ、タービンディスクのいずれかであることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法。
【請求項１５】
請求項１乃至１３のいずれか一つの耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法により得られたことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法及び耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、機械加工性に優れた高強度・高延性・高靱性γ-ＴｉＡｌ基複合材料が提案されている（特許文献１）。
【０００３】
また、低温強度・靭性に富むＴｉＡｌ系金属間化合物として、Ｔｉ−Ａｌ系の金属間化合物を真空アーク溶解法、電子ビーム溶解法又は粉末冶金法により得られた化合物に対し熱間圧力加工処理を施した後、８００−１０００℃の比較的低温において恒温鍛造処理又は押出し加工処理を施すことの提案がある（特許文献２、３）。
【０００４】
また、クリープ強度に優れたＴｉＡｌ系金属間化合物として、押出加工してＴｉ−Ａｌ系の粉末成形体とし、該粉末成形体を鍛造加工し、さらに切削加工した後、反応合成を行うことの提案がある（特許文献４）。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２７７４３０号公報
【特許文献２】特開平１１−８０８６６号公報
【特許文献３】特開平１０−２５１７７８号公報
【特許文献４】特開平１０−１１０２２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の提案では、Ｔｉ，Ａｌ及びＴｉＢの混合物を混合脱気処理し、熱間押出を行った後に、反応焼結によりＴｉＡｌ基合金をものである。この合金は、機械加工性に優れるものの、工程が複雑であり高コストであるという問題がある。
また、反応焼結を用いるため大物の成形体になるほど材質のばらつきが生じることが予想される。特に、大型（直径１００ｍｍ以上）の高クリープ強度のマイクロガスタービンの翼を製造することができないという問題がある。
【０００７】
特許文献４の提案では、Ｔｉ，Ａｌあるいはこれに他の元素を加えた粉末成型体を高温、高圧化で反応合成させるものであり、工程が複雑であり高コストであること、粉末成型体の強度の問題から大型のものが成型しにくいこと等の問題がある。
また、特許文献１および特許文献４の提案は、粉末冶金法であるので、粉体の取り扱い性についても手間がかかり、量産性に劣り、高コストとなり、工業化に問題がある。
【０００８】
また、特許文献２及び特許文献３の提案では、９００℃という高温域における強度に劣るという問題がある。
【０００９】
本発明は、前記問題に鑑み、量産性が容易で、しかも耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法及び耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した課題を解決するための本発明の第１の発明は、１）ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、２）ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、３）インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１１】
第２の発明は、１）ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、２）ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、３）インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、４）鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１２】
第３の発明は、１）ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、２）ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、３）インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、４）鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程と、５）粗加工品を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品を得る熱処理工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１３】
第４の発明は、１）ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、２）ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材を得る熱間押出し工程と、３）インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材を得る熱間鍛造工程と、４）鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品を得る粗加工工程と、５）粗加工品を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品を得る熱処理工程と、６）熱処理品を精密加工して精密加工品とする精密加工工程とを含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１４】
第５の発明は、第１乃至４のいずれか一つにおいて、さらに、他の金属部材と接合する接合工程を含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１５】
第６の発明は、第１乃至５のいずれか一つにおいて、前記熱間押出し工程により得られるインゴット押出し材の押出し方向と垂直な断面の平均結晶粒径が、押出し前のインゴットの平均結晶粒径の１／１０以下であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１６】
第７の発明は、第１乃至６のいずれか一つにおいて、前記熱間押出し工程のインゴット押出し材の押出し比が５以上であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１７】
第８の発明は、第１乃至６のいずれか一つにおいて、前記熱間鍛造工程の鍛造温度が１２２０〜１３５０℃であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１８】
第９の発明は、第１乃至４のいずれか一つにおいて、前記熱間鍛造工程の際、鍛造処理後の冷却速度が、ラメラ組織の面積割合が６０％以下となるように冷却することを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００１９】
第１０の発明は、第３又は４の発明において、前記熱処理工程が、２工程からなり、第１の熱処理工程が１３３０〜１３８０℃であり、第２の熱処理工程が９００〜１０００℃であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００２０】
第１１の発明は、第１０の発明において、前記第１の熱処理工程の冷却速度が５０〜１００℃／分であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００２１】
第１２の発明は、第１０の発明において、前記熱処理後の熱処理品の平均結晶粒径が、熱処理前の１０倍であることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００２２】
第１３の発明は、第１乃至１２のいずれか一つの発明において、前記ＴｉＡｌ基合金が、Ｎｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｗ、Ｂ及び希土類元素のいずれか一種又はこれらの少なくとも二種以上を含むことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００２３】
第１４の発明は、第１乃至１３のいずれか一つの発明において、前記ＴｉＡｌ基合金部材が、タービンホィール、エンジン排気バルブ、タービン動翼、タービンロータ、タービンディスクのいずれかであることを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法にある。
【００２４】
第１５の発明は、第１乃至１３のいずれか一つの耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法により得られたことを特徴とする耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材にある。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、熱間鍛造品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
また、熱間鍛造後の粗加工品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
また、熱処理後の熱処理品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
さらに、精密加工された精密加工品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、この発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施例における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。
【００２７】
［発明の実施形態］
イ）  本発明による第１の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法は、以下の工程よりなるものである。図１はその工程図である。
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴット１１を得る鋳造工程（Ｓ１１）と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴットを熱間押出してインゴット押出し材１２を得る熱間押出し工程（Ｓ１２）と、
３）  インゴット押出し材を熱間鍛造して鍛造材１３を得る熱間鍛造工程（Ｓ１３）とを含むものである。
【００２８】
これにより、熱間鍛造品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
このような部材は、例えば軽量高強度外殻部材、耐熱容器等に使用される。
【００２９】
ロ）  本発明による第２の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法は、以下の工程よりなるものである。図２はその工程図である。
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴット１１を得る鋳造工程（Ｓ１１）と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴット１１を熱間押出してインゴット押出し材１２を得る熱間押出し工程（Ｓ１２）と、
３）  インゴット押出し材１２を熱間鍛造して鍛造材１３を得る熱間鍛造工程（Ｓ１３）と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品１４を得る粗加工工程（Ｓ１４）とを含むものである。
【００３０】
これにより、熱間鍛造後の粗加工品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
このような部材は、例えば軽量高強度外殻部材、耐熱容器、高い寸法精度は要求されない軽量及び／又は耐熱性のディスクあるいはフランジなどに使用される。
【００３１】
ハ）  本発明による第３の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法は、以下の工程よりなるものである。図３はその工程図である。
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴット１１を得る鋳造工程（Ｓ１１）と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴット１１を熱間押出してインゴット押出し材１２を得る熱間押出し工程（Ｓ１２）と、
３）  インゴット押出し材１２を熱間鍛造して鍛造材１３を得る熱間鍛造工程（Ｓ１３）と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品１４を得る粗加工工程（Ｓ１４）と、５）  粗加工品１４を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品１５を得る熱処理工程（Ｓ１５）とを含むものである。
【００３２】
これにより、熱処理後の熱処理品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
このような部材は、例えば軽量高強度外殻部材、耐熱容器、高い寸法精度は要求されない軽量及び／又は耐熱性のディスク、フランジ、回転翼あるいは羽根車などに使用される。
【００３３】
ニ）  本発明による第４の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法は、以下の工程よりなるものである。図４はその工程図である。
１）  ＴｉＡｌ基合金を鋳造してインゴット１１を得る鋳造工程（Ｓ１１）と、
２）  ＴｉＡｌ基インゴット１１を熱間押出してインゴット押出し材１２を得る熱間押出し工程（Ｓ１２）と、
３）  インゴット押出し材１２を熱間鍛造して鍛造材１３を得る熱間鍛造工程（Ｓ１３）と、
４）  鍛造材を機械加工により粗加工して粗加工品１４を得る粗加工工程（Ｓ１４）と、５）  粗加工品１４を熱処理して結晶粒を粗大化した熱処理品１５を得る熱処理工程（Ｓ１５）と、
６）  前記熱処理品１５を精密加工して精密加工品１６とする精密加工工程（Ｓ１６）とを含むものである。
【００３４】
これにより、精密加工された精密加工品である耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。
このような部材は、例えば軽量高強度外殻部材、耐熱容器、高い寸法精度が要求される軽量及び／又は耐熱性のディスク、フランジ、回転翼、羽根車、ピストン部材あるいはエンジンバルブなどに使用される。
【００３５】
ホ）  本発明による第５の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法は、以下の工程よりなるものである。図５はその工程図である。
また、前記第１乃至第４のいずれか一つ製造方法により得られた耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材は、さらに、他の金属部材であるシャフト１８と接合する接合１９する接合工程（Ｓ１７）により、他の金属部材である例えばシャフト１８と接合１９された接合品１７を得るようにしている。
【００３６】
ここで、本発明の耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の合金としては、ＴｉＡｌ基合金でＡｌが４４〜４９ａｔ（原子）％、残部がＴｉとしたものを例示することができる。
また、添加物として、ニオブ（Ｎｂ）、炭素（Ｃ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、バナジウム（Ｖ）、タングステン（Ｗ）、ボロン（Ｂ）、希土類元素等を添加することができる。
ここで、ニオブ（Ｎｂ）を添加するのは、耐酸化性及び高温強度(クリープ強度含む。以下も同様)を向上させるためである。
また、炭素（Ｃ）及びボロン（Ｂ）を添加するのは、高温強度性を向上させるためである。
また、モリブデン（Ｍｏ）及びニッケル（Ｎｉ）を添加するのは、耐酸化性及び内部摩擦を増加させるためである。
さらに、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、バナジウム（Ｖ）を添加するのは、常温延性を向上させるためである。
タングステン（Ｗ）及び希土類元素を添加するのは常温延性を向上させるためである。
【００３７】
ここで、ニオブ（Ｎｂ）の添加割合としては、４〜１０ａｔ％（原子％）が好ましい。
また、炭素（Ｃ）の添加割合としては、０．１〜０．５ａｔ％が好ましい。
また、モリブデン（Ｍｏ）の添加割合としては、０．１〜３ａｔ％が好ましい。
また、ニッケル（Ｎｉ）の添加割合としては、０．１〜３ａｔ％が好ましい。
また、マンガン（Ｍｎ）の添加割合としては、１〜２ａｔ％が好ましい。
また、クロム（Ｃｒ）の添加割合としては、０.１〜３ａｔ％が好ましい。
また、バナジウム（Ｖ）の添加割合としては、０.１〜３ａｔ％が好ましい。
また、タングステン（Ｗ）の添加割合としては、０.１〜２ａｔ％が好ましい。
また、ボロン（Ｂ）の添加割合としては、０.００１〜０.１ａｔ％が好ましい。
また、希土類元素の添加割合としては、０.００１〜０.１ａｔ％が好ましい。
【００３８】
ここで、前記鋳造工程Ｓ１１は、公知のインゴット鋳造法を用いることができる。例えば高周波スカル溶解によって、所望配合組成のインゴット１１を作成する。
【００３９】
前記熱間押出し工程Ｓ１２は、得られたインゴット１１を押出し前のインゴット１１の平均結晶粒径の１／１０以下となるように、押出しする。この際、押出し後の結晶粒径は、押出し方向と垂直な断面の平均結晶粒径である。ここで、押出し温度は１２００〜１３００℃とするのが好ましい。
これは、１２００℃未満では、シース容器に割れが生じる点で好ましくなく、一方１３００℃を超えると炉の耐久性に問題が生じる点で好ましくないからである。
【００４０】
また、インゴット１１の結晶粒径が例えば４８０μｍであったものを４６μｍと約１／１０以下となるようにしている。
【００４１】
また、この熱間押出し工程Ｓ１２のインゴット押出し材の押出し比が５以上、好適には７以上とするのが好ましい。
これは、押出し比が５未満の場合には、次工程である熱間鍛造の抵抗が大きく、熱間鍛造中に割れが生じる点で好ましくないからである。
【００４２】
前記熱間鍛造工程Ｓ１３の鍛造温度は１２２０〜１３５０℃とするのが好ましい。
これは、鍛造温度が１２２０℃未満の場合には、変形抵抗が大きくなり、割れが発生する点で好ましくなく、一方１３５０℃を超えると、材料組織が変形抵抗の大きなものに変化（相変態）してしまう点で好ましくないからである。
【００４３】
また、前記熱間鍛造工程Ｓ１３の際、鍛造処理後の冷却速度が、ラメラ組織の面積割合が６０％以下となるように冷却することが好ましい。
これは、６０％を超えると切削におけるビビリ限界送り量が０．１ｍｍ以下に低下し、加工性が悪くなるからである。
【００４４】
前記熱処理工程Ｓ１５としては、２つの工程からなり、図６に示すように、第１の熱処理工程が１３３０〜１３８０℃とし、第２の熱処理工程が９００〜１０００℃とするのが好ましい。
ここで、前記第１の熱処理工程を１３３０〜１３８０℃とするのは、ラメラ組織を発現させて硬い組織にするためである。
この第１の熱処理に要する時間は、対象部材の大きさにより異なるが、例えばφ５０×５０ｍｍ程度の部材であれば、１０〜１００分程度、好ましくは３０分前後とするのが良い。
【００４５】
第１の熱処理工程後に冷却し、とくに炭素を含有する場合には、更に第２の熱処理を施すことが好ましい。
この第２の熱処理はクリープ強度を発現させるためであり、９００〜１０００℃とするのが好ましい。これは９００℃以下では、クリープ強度を高める炭化物の析出が極めて遅く、長時間の加熱を必要とするため、コスト高を招いてしまうからである。
また、１０００℃を超えると、析出する炭化物の分散状態が荒くなり、クリープ強度の向上に対してその寄与が不十分になってしまう点で好ましくないからである。
【００４６】
また、この第２の熱処理に要する時間は、対象部材の大きさにより異なるが、例えばφ５０×５０ｍｍ程度の部材であれば、５時間以上、好ましくは１０時間以上熱処理するのが好ましい。
【００４７】
炭化物化の写真を図７に示す。
図７に示すように、微細炭化物（Ｔｉ2ＡｌＣ）の生成により、転位の運動が阻害され、変形量が小さくなる。この結果、クリープ強度の向上を図ることができる。
【００４８】
なお、第１の熱処理後の冷却は少なくとも１０００℃、好ましくは９００℃以下に冷却するのが好ましい。
また、この際の冷却は、第１の熱処理温度から１０００℃までの平均冷却速度が５０〜１００℃／分とするのが好ましい。
これは、５０℃／分未満では、高温強度を低下させるγ相が冷却中に現れる点で好ましくなく、１００℃／分を超えると、マッシブ型の相変態が生じてラメラ組織が発達しなくなり、極めて脆い材質となる点で好ましくないからである。
【００４９】
なお、第２の熱処理の冷却は任意としてよい。また、第一の熱処理後、第２の熱処理温度まで冷却してそのまま保持するプロセスをとってもよい。
【００５０】
また前記第２の熱処理後の熱処理品１５の平均結晶粒径は、熱処理前の１０倍となるのが好ましい。
【００５１】
本発明において、前記ＴｉＡｌ基合金部材の用途としては、例えばタービンホィール、エンジン排気バルブ、タービン動翼、タービンロータ、タービンディスクのいずれかとするのが特に好ましい。
【００５２】
以下、本発明の試験例について、説明する。
【００５３】
＜試験材の化学成分(原子％)＞
先ず、本発明の試験における試験材の化学成分について規定する。
本発明の合金は、ＴｉとＡｌの原子が１：１の規則正しい配列構造を成すＴｉＡｌ系金属間化合物をベースとしており、それに高温の耐酸化性を向上させる例えばＮｂ、高温強度を高めるＣを添加したものである。
本試験の試験材の成分組成を下記「表１」に示す。なお、表１中の「＊」は不可避的不純物を含むことを示し。「＊＊」本発明の範囲外の成分であることを示す。
【００５４】
【表１】
2007056340.tif 000003
【００５５】
＜押出し温度の設定＞
試験条件としては、φ１８０ｍｍの本発明材（試験材成分番号(2)を用いて、純チタンにてシースしたのち、押出し比：８で熱間押出しを行った。この際、押出し温度を１０５０℃〜１３００℃の間で変化させた。
その結果を下記「表２」に示す。
【００５６】
【表２】
2007056340.tif 000004
【００５７】
「表２」の結果より、１１５０℃において、シース容器に割れが発生したので、１１５０℃以上であれば押出しが可能である。
一方、温度が高すぎると加熱炉の制限が生じるため、上限を１３５０℃程度が好ましい。これは、高い温度であると、炉の傷みが激しく、炉のコスト上昇につながるからである。
なお、今回はシース材に純チタンを用いたが、これ以外に例えばＴｉ合金、ステンレス鋼、炭素鋼、低合金鋼等を用いることも出来る。
【００５８】
＜押出し条件と鍛造時の変形抵抗の関係＞
熱間鍛造条件は、試験材を１２６０℃に加熱し、一軸プレスにて押しつぶした。
ここで、変形抵抗が大きいと熱間鍛造中に割れが生じる可能性が高く歩留まりが低下したり、大型鍛造装置が必要になったりするため、変形抵抗が３３０ＭＰａ以下の条件となるものを良好とした。
この結果を下記「表３」に示す。
【００５９】
【表３】
2007056340.tif 000005
「表３」に示すように、鍛造時の変形抵抗が３３０ＭＰａ以下となるのは、押出し比５以上、好適には５．５以上必要であることが判明した。
【００６０】
＜鍛造前の結晶粒径との変形抵抗の関係＞
熱間鍛造条件は、試験材を１２６０℃に加熱し、一軸プレスにて押しつぶした。
ここで、変形抵抗が大きいと熱間鍛造中に割れが生じる可能性が高く歩留まりが低下したり、大型鍛造装置が必要になったりするため、変形抵抗が３３０ＭＰａ以下の条件となるものを良好とした。
この結果を下記「表４」に示す。
【００６１】
【表４】
2007056340.tif 000006
「表４」に示すように、鍛造時の変形抵抗が３３０ＭＰａ以下となるのは、鍛造前の結晶粒径として４６μｍ以下とすることが重要であることが判明した。なお、ここでの結晶粒径は、熱間押出し材の押出し方向と垂直な断面の平均結晶粒径を用いている。
【００６２】
＜鍛造温度と鍛造性(割れの有無)の関係＞
鍛造温度が低いほど変形抵抗が大きくなり、割れが発生する。一方、本発明材はあまり高温になり過ぎると、鍛造温度における材料組織が、変形抵抗の大きなものに変化（相変態）してしまうため、鍛造の上限温度も存在する。
この結果を下記「表５」に示す。ここで、表中、符号「×」は割が発生したことを示し、「○」は良好に鍛造できたことを示し、「−」は試験未実施であることを示す。
【００６３】
【表５】
2007056340.tif 000007
「表５」に示すように、鍛造温度として１２２０℃〜１３２０℃が好適であった。
なお、鍛造中に素材の温度が低下した場合は、一旦鍛造を中断し、本発明で規定する温度まで素材を再加熱したのち再び鍛造することも可能である。また、この加熱と鍛造とを何度か繰り返すことで所定の形状まで鍛造するようにしても良い。
【００６４】
＜ラメラ組織割合と加工ビビリ限界送り量の関係＞
前述した押出し比８で押出し処理した試験材番号(1)、(2)、(3)を１３２０℃で鍛造した後、冷却条件を変化させて材料の組織の状態を変化させた。
上記供試材をエンドミル加工して加工性を評価した。
前記加工性の評価は、一刃あたりの送り量（切り込み深さ）を０．０５ｍｍピッチで変化させ、ビビリが発生する限界の送り量を求めた。
ここで、送り量が大きいほど高効率の切削が可能であることを意味している。ビビリ限界送り量が０．１ｍｍ以下では切削効率が極めて低くなり、切削コストが上昇することから、０．１ｍｍ以下を不可と判断した。
この結果を下記「表６」に示す。また、表中には、硬質のラメラ組織に着目して、ラメラ組織面積率を求めて、ビビリ限界送り量との関係を併せて示した。
【００６５】
【表６】
2007056340.tif 000008
「表６」に示すように、素材中に硬質のラメラ組織が増えると、加工性が低下することが明らかになった。これより、ラメラ組織の面積割合が６０％を越えるとビビリ限界送り量が０．１ｍｍ以下に落ちることが読み取れるため、熱間鍛造後のラメラ組織の面積割合は６０％以下を良好と規定した。
【００６６】
＜各種熱処理を施した素材のクリープ破断時間＞
使用時の高温強度、特にクリープ強度を高めるためには、結晶粒系が大きいラメラ組織に制御し、かつラメラ組織内に微細な炭化物を分散させることが有効である。
本発明では、結晶粒径を粗大にするための高温加熱処理、ラメラ組織を得るための冷却速度、微細な炭化物を分散させるための時効処理について、試験材番号(2)の素材を用いて検討した。なお、供試材は押出し比８で押出し処理したのち１３２０℃で鍛造したものである。
【００６７】
また、上記の検討で得られた適切な一連の熱処理を材料成分番号(1)及び(3)に施し、クリープ破断試験で特性の確認を行った。
ここで、クリープ破断試験は、試験温度が９００℃、試験応力が１４０ＭＰａにて行い、破断時間が２５０以上となるものを良好とした。
この結果を下記「表７」に示す。ここで、表中、符号「＊」の加熱時間が０．５時間とした。符号「＊＊」の冷却速度は、前記加熱温度から１０００℃までの平均冷却速度である。符号「＊＊＊」の加熱温度の加熱時間は１０時間とした。なお、加熱終了後の冷却は炉冷却とした。
【００６８】
【表７】
2007056340.tif 000009
「表７」に示すように、第１の熱処理における加熱温度は１３３０℃〜１３８０℃が良好であった。加熱温度が１３００℃では、加熱時にα＋γの二相組織状態となり、結晶粒が粗大化しにくいためクリープ強度が低下した。また、１４５０℃では、加熱時にβ＋αの二相組織状態となり、結晶粒が粗大化しにくいためクリープ強度が低下した。
また、第１の熱処理における冷却速度が１００℃／分以下とするのが良好であった。
これは、３００℃／分で冷却すると、クリープ強度が高いラメラ組織が得られにくくなった。ラメラ組織を十分に発達させるためには冷却が遅い方が良いことが判明した。
【００６９】
第２の熱処理における加熱温度は９００℃〜１１００℃が良好であった。
８５０℃では、炭化物の析出反応が極めて遅く、微細な分散が行われないためクリープ強度が低下した。また、１１５０℃では、炭化物が粗大化してしまうためクリープ強度が低下した。
【００７０】
＜熱処理後の結晶粒とクリープ破断時間の関係＞
試験材は押出し比８で押出し処理した後、１３２０℃で鍛造したものを使用した。
下記「表８」中の熱処理を施した後、平均結晶粒径を測定した。
クリープ破断試験は、試験温度が900℃、試験応力が１４０ＭＰａにて行い、破断時間が２５０時間以上となるものを良好とした。
この結果を下記「表８」に示す。また、結晶粒径も併せて示す。
【００７１】
【表８】
2007056340.tif 000010
「表８」に示すように、結晶粒径が大きい試料が良好なクリープ破断特性を示している。これより本発明の熱処理後（使用に供する最終的な状態）の結晶粒径が大きいものが良好であることが判明した。なお、結晶粒径があまりに大きくなりすぎると材料の異方性が高くなるため、上限は１０００μｍ程度とするのが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
以上のように、本発明に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法によれば、高強度で耐熱性を有するＴｉＡｌ基合金部材を得るものに用いて適している。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】第１の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の工程図である。
【図２】第２の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の工程図である。
【図３】第３の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の工程図である。
【図４】第４の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の工程図である。
【図５】第５の実施形態に係る耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の工程図である。
【図６】耐熱性ＴｉＡｌ基合金部材の製造方法の熱処理工程の時間と温度との関係図である。
【図７】クリープ変形部の透過型電子顕微鏡組織図である。
【符号の説明】
【００７４】
１１  インゴット
１２  インゴット押出し材
１３  鍛造材
１４  粗加工品
１５  熱処理品
１６  精密加工品
１７  接合品
１８  シャフト
１９  接合
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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