(57)【要約】【課題】試料交換時の安定時間を明確に把握でき、また試料の分析開始時期を正確に把握することができる分析開始時期判断方法及び該方法に使用するＩＣＰ発光分析装置を提供する。【解決手段】試料の導入に先立ち導入される溶媒の発光強度を測定する。溶媒の導入後、測定対象である試料の導入が開始される。測定中に溶媒の発光強度が所定値を超えた場合、溶媒導入後試料導入前に混入した空気であることを示すフラグが設定される。フラグの設定を条件に、開始許可信号出力手段は試料の分析開始許可を示す信号を出力する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置に導入される試料の分析開始時期を判断する方法において、
試料の溶媒の発光強度を測定する溶媒発光強度測定ステップと、
該溶媒発光強度測定ステップにより測定した発光強度の変化に基づいて、フラグを設定するフラグ設定ステップと、
該フラグ設定ステップによるフラグの設定を条件に試料の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力ステップと
を備えることを特徴とする分析開始時期判断方法。
【請求項２】
前記フラグ設定ステップは、測定中の発光強度が所定値を超えた場合、フラグを設定することを特徴とする請求項１に記載の分析開始時期判断方法。
【請求項３】
前記フラグ設定ステップは、所定時間内で所定の範囲内に測定した発光強度の変化が収まる場合に、フラグを設定することを特徴とする請求項１に記載の分析開始時期判断方法。
【請求項４】
前記開始許可信号出力ステップにより信号が出力された場合に、試料の波長に係る光を取り出すべく分光器を制御する分光器制御ステップと
をさらに備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の分析開始時期判断方法。
【請求項５】
前記溶媒発光強度測定ステップは、溶媒中のＯＨの発光強度を測定することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の分析開始時期判断方法。
【請求項６】
試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置において、
試料の溶媒の発光強度を測定する溶媒発光強度測定手段と、
該溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、フラグを設定するフラグ設定手段と、
該フラグ設定手段によるフラグの設定を条件に試料の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力手段と
を備えることを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。
【請求項７】
前記フラグ設定手段は、測定中の発光強度が所定値を超えた場合、フラグを設定するよう構成してあることを特徴とする請求項６に記載のＩＣＰ発光分析装置。
【請求項８】
前記フラグ設定手段は、所定時間内で所定の範囲内に測定した発光強度の変化が収まる場合に、フラグを設定するよう構成してあることを特徴とする請求項６に記載のＩＣＰ発光分析装置。
【請求項９】
特定波長の光を取り出す分光器と、
前記開始許可信号出力手段による信号が出力された場合に、試料の波長に係る光を取り出すべく前記分光器を制御する分光器制御手段と
をさらに備えることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか一つに記載のＩＣＰ発光分析装置。
【請求項１０】
前記溶媒発光強度測定手段は、溶媒中のＯＨの発光強度を測定するよう構成してあることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一つに記載のＩＣＰ発光分析装置。
【請求項１１】
試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置において、
試料の波長に係る光を取り出す分光器と、
試料の溶媒の特定波長に係る光を取り出すフィルターと、
該フィルターからの発光強度を測定する溶媒発光強度測定手段と、
該溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、信号を出力する信号出力手段と、
該信号出力手段による信号の出力を条件に、前記分光器から取り出される試料の波長に係る光の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力手段と
を備えることを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＣＰ発光分析装置に導入される試料の分析開始時期を判断する分析開始時期判断方法及び該方法に使用されるＩＣＰ発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高周波誘導結合プラズマ（Inductively Coupled Plasma:ＩＣＰ)を光源とする元素分析装置が知られている。高周波誘導結合プラズマは高周波誘導によって発生するプラズマである。ＩＣＰ光源は、一般に、プラズマトーチと呼ばれる石英管に誘導コイルを巻き付けて高周波電流（例えば、２７．１２ＭＨｚ）を流して誘導電場を発生させ、プラズマトーチ内にアルゴンガスを導入することによりプラズマを形成する。このプラズマ内には、霧状の試料がアルゴンのキャリヤーガスにより送り込まれる。
【０００３】
プラズマの温度は、通常、数千度から一万度であるため、ここで試料中の元素に固有の波長において発光が起こる。これらの発光スペクトルは回折格子またはプリズム等を備える分光器により目的波長の光が選びだされ、光電子増倍管によって発光強度が測定される。通常は、一つの波長について数秒から数分間にわたり発光強度の測定が行われ、得られた値がデータ処理部で濃度などに換算される（例えば、特許文献１）。
【０００４】
ところで試料を分析するための重要な項目として安定時間があげられる。安定時間には例えば電源の安定時間、プラズマの安定時間及び試料交換時の安定時間が存在する。試料はこの安定時間の経過後に分析される。安定時間のうち電源の安定時間及びプラズマの安定時間は装置固有の条件及び設置環境により定量的に定めることができる。
【０００５】
従来、試料交換時の安定時間については、試料が入れられた容器へ導入管を移し替える際に混入する空気が、プラズマトーチに到達する時間と、霧化される試料の霧の密度が一定になる時間とを、経験的に把握しているにすぎなかった。すなわち、従来は試料導入後、当該試料がプラズマトーチに到達するまでの時間を経験的に把握しておき、その時間をもって試料交換時の安定時間として分析を開始しているにすぎなかった。
【０００６】
さらに、特許文献１では、試料を導入するポンプの作動後、一定時間経過後に分析を開始するよう構成している。
【特許文献１】特開平８−１４５８９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来の方法は試料交換時の安定時間を経験的に決めているにすぎず、正確とはいえなかった。すなわち、分析開始の時期に明確な基準がないという問題があった。特に、導入される試料が少量である場合、分析開始時期の遅れにより、試料を十分に分析できないという問題が発生する。
【０００８】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、試料の導入前に洗浄のために導入される蒸留水、もしくは、前回測定していた試料の容器から、測定したい試料が入れられた容器へ、導入管を移し替える際に混入する空気によって、発光強度が変化する点に着目し、その強度変化を測定開始のタイミングとして使用する分析開始時期判断方法及び該方法に使用するＩＣＰ発光分析装置を提供することにある。
【０００９】
また、本発明の他の目的は、試料の溶媒の波長に係る光を取り出すフィルターを設け、該フィルターからの発光強度を測定することにより、簡易な構成で試料の分析開始時期を正確に把握することができるＩＣＰ発光分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る分析開始時期判断方法は、試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置に導入される試料の分析開始時期を判断する方法において、試料の溶媒の発光強度を測定する溶媒発光強度測定ステップと、該溶媒発光強度測定ステップにより測定した発光強度の変化に基づいて、フラグを設定するフラグ設定ステップと、該フラグ設定ステップによるフラグの設定を条件に試料の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力ステップとを備えることを特徴とする。
【００１１】
本発明に係る分析開始時期判断方法は、前記フラグ設定ステップは、測定中の発光強度が所定値を超えた場合、フラグを設定することを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る分析開始時期判断方法は、前記フラグ設定ステップは、所定時間内で所定の範囲内に測定した発光強度の変化が収まる場合に、フラグを設定することを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る分析開始時期判断方法は、前記開始許可信号出力ステップにより信号が出力された場合に、試料の波長に係る光を取り出すべく分光器を制御する分光器制御ステップとをさらに備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る分析開始時期判断方法は、前記溶媒発光強度測定ステップは、溶媒中のＯＨの発光強度を測定することを特徴とする。
【００１５】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置において、試料の溶媒の発光強度を測定する溶媒発光強度測定手段と、該溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、フラグを設定するフラグ設定手段と、該フラグ設定手段によるフラグの設定を条件に試料の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力手段とを備えることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、前記フラグ設定手段は、測定中の発光強度が所定値を超えた場合、フラグを設定するよう構成してあることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、前記フラグ設定手段は、所定時間内で所定の範囲内に測定した発光強度の変化が収まる場合に、フラグを設定するよう構成してあることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、特定波長の光を取り出す分光器と、前記開始許可信号出力手段による信号が出力された場合に、試料の波長に係る光を取り出すべく前記分光器を制御する分光器制御手段とをさらに備えることを特徴とする。
【００１９】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、前記溶媒発光強度測定手段は、溶媒中のＯＨの発光強度を測定するよう構成してあることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、試料の発光強度を測定するＩＣＰ発光分析装置において、試料の波長に係る光を取り出す分光器と、試料の溶媒の特定波長に係る光を取り出すフィルターと、該フィルターからの発光強度を測定する溶媒発光強度測定手段と、該溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、信号を出力する信号出力手段と、該信号出力手段による信号の出力を条件に、前記分光器から取り出される試料の波長に係る光の分析開始許可を示す信号を出力する開始許可信号出力手段とを備えることを特徴とする。
【００２１】
本発明にあっては、溶媒発光強度測定手段は試料の溶媒の発光強度を測定する。溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、フラグ設定手段はフラグを設定する。これは例えば、発光強度が所定値を超えた場合、または所定時間内で所定の範囲内に発光強度が収まる場合に、フラグ設定手段によりフラグを設定する。フラグ設定手段によるフラグの設定を条件に、開始許可信号出力手段は試料の分析開始許可を示す信号を出力する。このように、溶媒の発光強度を測定しておき、試料導入前に混入される空気による発光強度の変化によって分析開始許可信号を出力するようにしたので、ユーザに正確な試料交換時の安定時間を提供できるとともに、正確な分析開始時期を提供することが可能となる。
【００２２】
本発明にあっては、分光器は特定波長の光を取り出す。そして、開始許可信号が出力された場合、測定対象である試料の波長に係る光を取り出すべく分光器を、分光器制御手段により制御するようにしたので、ユーザが経験的に得られた時間後に分光器を制御する必要はなくなり、正確な分析タイミングで分光器を自動制御することが可能となる。
【００２３】
本発明にあっては、蒸留水または油（有機溶媒）等の溶媒中のＯＨの発光強度を測定するようにしたので、空気が入ることでＯＨスペクトルの強度が大きく低下し、容易に開始時期を判断することが可能となる。
【００２４】
本発明にあっては、試料の波長に係る光を取り出す分光器とは別に、試料の溶媒の特定波長に係る光を取り出すフィルターを設ける。溶媒発光強度測定手段は前記フィルターからの発光強度を測定する。この溶媒発光強度測定手段により測定した発光強度の変化に基づいて、例えば特定波長に係る発光強度が所定値を超える場合または発光強度が所定時間内に所定範囲内に収まる場合、溶媒導入後試料導入前に混入した空気であることを示す信号を信号出力手段は出力する。そして、信号出力手段による信号の出力を条件に、分光器から取り出される試料の波長に係る光の分析開始許可を示す信号を開始許可信号出力手段から出力するよう構成したので、単純な構成で正確に分析開始時期を把握することが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明にあっては、試料の溶媒の発光強度を測定し、試料導入前に混入する空気による発光強度の変化に基づいて分析開始許可信号を出力するようにしたので、ユーザに正確な試料交換時の安定時間を提供できるとともに、正確な分析開始時期を提供することが可能となる。
【００２６】
本発明にあっては、開始許可信号が出力された場合、測定対象である試料の波長に係る光を取り出すべく分光器を、分光器制御手段により制御するようにしたので、ユーザが経験的に得られた時間後に分光器を制御する必要はなくなり、正確な分析タイミングで分光器を自動制御することが可能となり、さらにユーザの負担を軽減することが可能となる。
【００２７】
本発明にあっては、蒸留水または油（有機溶媒）等の溶媒中のＯＨの発光強度を測定するようにしたので、空気が入ることでＯＨスペクトルの強度が大きく低下し、容易に開始時期を判断することが可能となる。
【００２８】
本発明にあっては、試料の溶媒の波長に係る光を取り出すフィルターを設け、該フィルターからの発光強度を測定したので、単純な構成で正確に分析開始時期を把握することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
実施の形態1
図１は本発明に係るＩＣＰ発光分析装置のハードウェア構成を示すブロック図である。ＩＣＰ発光分析装置１は、プラズマトーチ２，高周波電源３，高周波コイル５，ガス制御部６，試料導入部７，ポンプ９，導入管１０，分光器１１，検出器１２，分光器制御部１１２，中央制御部８を含んで構成される。
【００３０】
プラズマトーチ２にはアルゴンガスが流れ、これを取り巻く高周波コイル５に高周波電源３からの高周波が供給されることによって、プラズマ４が生成される。分析対象である試料は例えば、Ｆｅ溶液またはＮｉ溶液などが用いられる。洗浄用の蒸留水は蒸留水容器１３に蓄えられており、導入管１０を介してポンプ９により吸入され試料導入部７へ導かれる。
【００３１】
試料は試料容器１４に蓄えられており、試料の分析を開始する場合は、蒸留水容器１３に挿入されている導入管１０を試料容器１４へ移し替える。導入管１０が試料容器１４へ挿入された場合、試料は導入管１０を介してポンプ９により吸入され試料導入部７へ導かれる。
【００３２】
図２は、導入管１０を流れる蒸留水、空気及び試料の移動状態を示す説明図である。導入管１０を蒸留水容器１３から試料容器１４へ移し替える場合、空気が混入する。図２に示すように導入管１０は当初流れていた溶媒たる蒸留水の後に空気が混入し、その後に移し替えられた試料が矢印方へ流れ込むことになる。試料導入部７へ導入された蒸留水、空気及び試料は霧状になりプラズマトーチ２へ送られる。プラズマトーチ２を流れるガスおよび試料導入部７で試料の霧化に用いられるガスの流量はガス制御部６により制御されている。また高周波出力，ガス流量などの測定条件は中央制御部８により制御されている。
【００３３】
プラズマ４により生じた発光は分光器１１を経て検出器１２に到達する。検出器１２は分光器１１により分光された特定波長の光を電気信号に変換し、図示しない増幅回路により電気信号を増幅する。増幅後の電気信号はデジタル化され、光の強度に関する情報（発光強度）として中央制御部８へ出力される。分光器１１は内部に回折格子またはプリズムを備え特定波長の光を取り出す。なお、本実施の形態においては、回折格子１１１を用いた分光器１１であるものとして説明する。分光器制御部１１２は中央制御部８及び分光器１１に接続されており、中央制御部８からの指示により分光器１１内の回折格子１１１の回動を制御する。
【００３４】
中央制御部８は例えばパーソナルコンピュータが用いられ、ＣＰＵ(Central Processing Unit)８１，ＲＡＭ(Random Access Memory)８２，記憶部８５，入力部８３，表示部８４を含んで構成され、検出部１２から出力される情報に基づき、各種データの処理、分光器制御部１１２の制御及び試料導入部７等の各種ハードウェアの制御を行う。なお、本実施の形態においてはパーソナルコンピュータにより各種処理を行う形態を示すが、これらの処理を集積回路等のハードウェアにより実現しても良い。
【００３５】
ＣＰＵ８１は、バス８７を介して中央制御部８のハードウェア各部と接続されていて、それらを制御すると共に、ハードディスク等の記憶部８５に格納された制御プログラムに従って、種々のソフトウェア的機能を実行する。制御プログラムは、Ｃ言語等のプログラミング言語で記述されている。
【００３６】
ＲＡＭ８２は、ＳＲＡＭ(Static Random Access Memory)またはフラッシュメモリ等で構成され、ソフトウェアの実行時に発生する一時的なデータを記憶する。入力部８３は例えばキーボード、マウス等から構成され、ユーザが入力した情報をＣＰＵ８１へ出力する。表示部８４はＬＣＤ(Liquid Crystal Digital)ディスプレイ等で構成され、分析開始時期等の各種情報をＣＰＵ８１の指示に基づき表示する。なお、入力部８３及び表示部８４はタッチパネルにより一体的に構成するようにしても良い。
【００３７】
試料導入部７等の内部を洗浄するため、試料の測定に先立ち、導入管１０からは蒸留水が導入される。続いてユーザは蒸留水容器１３から試料容器１４へと導入管１０を移し替える。図３は検出器１２から出力される光の強度の時間的変化を示すグラフである。図３において横軸は時間を示し、縦軸は光の発光強度を相対的に示すものである。図中グラフＩは蒸留水のＯＨの発光強度の時間的変化を示し、グラフＩＩは試料（例えばＦｅ溶液）の発光強度の時間的変化を示す。
【００３８】
導入管１０から蒸留水が導入されている場合、ＣＰＵ８１は分光器制御部１１２に対し分析対象がＯＨであることを示す信号を出力する。分光器制御部１１２は図示しないテーブルを参照してＯＨを検出すべく分光器１１の回折格子１１１を所定角度になるよう制御する。検出器１２から中央制御部８へは図３のグラフＩに示す発光強度が出力される。蒸留水が継続して導入されている場合、発光強度はＹ１となる。ここでユーザが導入管１０を蒸留水容器１３から試料容器１４へ移し替える際、図２に示したように空気が導入管１０中に混入する。
【００３９】
これにより、ＯＨの分子バンド強度が減少し、発光強度はＹ２まで低下する。中央制御部８のＣＰＵ８１はＯＨの発光強度を測定しておき、発光強度が所定の閾値を超えた場合、フラグをＲＡＭ８２にセットし、その後試料を分析すべく分析開始許可を示す信号を表示部８４へ出力する。ここで閾値は、あらかじめ蒸留水などのＯＨバンド強度Ｙ１を記憶しておき、これを閾値とすることが考えられる。表示部８４には「試料の分析を開始してください。」等のメッセージが表示される。なお、表示部８４をＬＥＤ(Light Emitting Diode)等で構成し、文字の表示の代わりにＬＥＤを点灯させるようにしても良い。
【００４０】
さらに、ＣＰＵ８１は分析開始許可を示す信号を分光器制御部１１２へも出力する。試料の導入に先立ち、入力部８３からは次に導入される試料の種類に関する情報が入力されている。ＣＰＵ８１はこの試料の種類に関する情報を同時に分光器制御部１１２へ出力する。分光器制御部１１２は、分析開始を示す信号を受信した場合、同時に受信した試料の種類をもとに、試料の元素の光を取り出すための制御角度が記憶されたテーブルを参照し、回折格子１１１の制御角度を抽出する。そして分光器制御部１１２は抽出した制御角度に至るまで回折格子１１１を制御する。
【００４１】
試料であるＦｅ溶液の発光強度はＹ3からＹ4へ立ち上がり、導入管１０を再び試料容器１４から蒸留水容器１３へ移し替えることにより、発光強度Ｙ3へ落ち込む。この導入管１０の移し替えに伴い再度、導入管１０には空気が混入する。Ｆｅ溶液の発光強度の落ち込みに伴いＯＨの発光強度もＹ2へ低下する。混入した空気の後に蒸留水が再び導入された場合、ＯＨの発光強度もＹ1へ戻ることになる。
【００４２】
このように、試料の溶媒の発光強度変化に着目し、混入した空気によって変化する強度に基づいて、分析開始許可を示す信号を出力するようにしたので、ユーザは容易に試料交換時の安定時間を把握でき、さらに正確に分析開始時期をも把握することが可能となる。なお、本実施の形態においては溶媒のＯＨの発光強度の変化に着目して制御することとしているが、これに限るものではなく、同様の変化を検出することができるものであれば、他の分子バンドに着目して処理するようにしても良い。例えば、大気に含まれるＮＯまたはＮＨに着目して処理するようにしても良い。また試料の溶媒としては蒸留水または油があげられるが、どちらにしてもＯＨ強度をモニタしておけば良い。さらに、本実施の形態において試料導入前には洗浄用の蒸留水を導入しているが、洗浄することなく、前回測定していた試料の容器から、今回測定したい試料の容器へ移し替えても良い。
【００４３】
図４は分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。まず、ユーザは各部の洗浄のため導入管１０を蒸留水容器１３へ挿入し、蒸留水を導入する（ステップＳ４１）。ユーザは入力部８３から導入されているものが蒸留水であることを示す情報を入力する。入力部８３はこの受け付けた情報をＣＰＵ８１へ出力し、ＣＰＵ８１は蒸留水が導入されていることを示す情報を分光器制御部１１２へ出力する。分光器制御部１１２は蒸留水が導入されていることを示す情報をもとにテーブルを参照し、分光器１１の回折格子１１１を蒸留水のＯＨに係る光の波長を取り出す角度となるまで、回動制御する（ステップＳ４２）。
【００４４】
試料の分析を開始する場合、ユーザは入力部８３から試料の種類に関する情報を入力する。入力部８３は試料の情報を受け付け（ステップＳ４３）、受け付けた試料の情報をＣＰＵ８１へ出力する。ＣＰＵ８１は出力された試料の情報をＲＡＭ８２に格納する。ＣＰＵ８１は蒸留水のＯＨの発光強度測定を開始する（ステップＳ４４）。具体的にはＣＰＵ８１は検出器１２から出力される発光強度を逐次ＲＡＭ８２に格納し、記憶部８５に予め記憶された閾値とその発光強度を比較する。なお、この閾値は入力部８３からユーザが適宜変更することができる。
【００４５】
ユーザは導入管１０を蒸留水容器１３から試料容器１４へ移し替え、試料の導入を開始する（ステップＳ４５）。ＣＰＵ８１は検出器１２から出力される発光強度が記憶部８５に記憶された所定の閾値を超えるか否かを判断する（ステップＳ４６）。所定の閾値を超えないと判断した場合は（ステップＳ４６でＮＯ）、ＣＰＵ８１は当該処理を繰り返し行う。一方、所定の閾値を超えるとＣＰＵ８１が判断した場合（ステップＳ４６でＹＥＳ）、ＲＡＭ８２にフラグを設定する（ステップＳ４７）。
【００４６】
次いでＣＰＵ８１は外乱要素を排除すべく、ＲＡＭ８２に設定されたフラグ数が所定数以上であるか否かを判断する（ステップＳ４８）。所定数以上でないと判断した場合は（ステップＳ４８でＮＯ）、ステップＳ４６へ移行し、ＣＰＵ８１は以上の処理を繰り返す。一方、ＣＰＵ８１はフラグ数が所定数以上であると判断した場合は（ステップＳ４８でＹＥＳ）、蒸留水導入後、空気が混入し、その後に試料が導入されると判断して試料分析の開始許可を示す信号を表示部８４及び分光器制御部１１２へ出力する（ステップＳ４９）。ＣＰＵ８１は同時に、ステップＳ４３にてＲＡＭ８２に格納した試料に関する情報を分光器制御部１１２へ出力する。この場合の所定値とは、予め蒸留水のＯＨバンド強度を測定しておき、その強度を所定値として設定することが考えられる。
【００４７】
表示部８４は分析開始を許可する旨の情報を表示する。分光器制御部１１２は試料に関する情報をもとにテーブルを参照し、試料元素の波長に係る光を取り出すべく、回折格子１１１を回動制御する（ステップＳ４１０）。その後ユーザは試料の分析を開始する（ステップＳ４１１）。
【００４８】
実施の形態２
実施の形態２は溶媒の特定波長に係る光を取り出すフィルターを別途設けた構成に関する。図５は実施の形態２に係るＩＣＰ発光分析装置１のハードウェア構成を示すブロック図である。実施の形態２に係るＩＣＰ発光分析装置１はさらに、フィルター１５，溶媒発光強度測定部１５１，信号出力部１５２，開始許可信号出力部１５３を含んで構成される。フィルター１５は特定波長に係る光のみを透過するフィルターである。本実施の形態においては溶媒のＯＨに着目する構成としているので、ＯＨを透過するフィルター、すなわち波長３０６ｎｍ付近の光を通すフィルターを用いる。なお、フィルターは交換可能であり、空気中のＮＯに着目する場合はＮＯを透過するフィルターを用いればよい。
【００４９】
フィルター１５を透過した光は溶媒発光強度測定部１５１により光信号から電気信号へ変換される。この電気信号は発光強度として溶媒発光強度測定部１５１によりデジタル化され信号出力部１５２へ出力される。信号出力部１５２のメモリには予め所定の閾値が記憶されており、溶媒発光強度測定部１５１により出力される発光強度がこの閾値を超えるか否かを判断する。信号出力部１５２が閾値を超えたと判断した場合、これを示す信号を開始許可信号出力部１５３へ出力する。
【００５０】
開始許可信号出力部１５３は中央制御部８に接続されており、信号出力部１５２からの信号の出力を条件に、試料の分析開始許可を示す信号を中央制御部８へ出力する。なお、本実施の形態においては信号出力部１５２及び開始許可信号出力部１５３を別々のハードウェアとして記載したが一体的に構成しても良い。また、本実施の形態においては信号出力部１５２及び開始許可信号出力部１５３を集積回路等のハードウェアとして記載したが、溶媒発光強度測定部１５１から出力される発光強度に関する情報を中央制御部８へ直接出力し、中央制御部８においてこれらの機能を実現するソフトウェアにより処理しても良い。
【００５１】
入力部８３には予め導入される試料に関する情報が入力されており、分光器制御部１１２により分光器１１の回折格子１１１が試料の波長に係る光を取り出すことができるよう回動制御されている。このように、実施の形態１と異なり、溶媒のＯＨに係る光を取り出すフィルター１５を別途設けることで、試料導入前の短時間の間に分光器１１の回折格子１１１を分光器制御部１１２から制御する必要がなくなる。
【００５２】
図６は実施の形態２に係る分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。まず、ユーザは各部の洗浄のため導入管１０を蒸留水容器１３へ挿入し、蒸留水を導入する（ステップＳ６１）。試料の分析を開始する前に、ユーザは入力部８３から試料の種類に関する情報を入力する。入力部８３は試料の情報を受け付け（ステップＳ６２）、受け付けた試料の情報をＣＰＵ８１へ出力する。ＣＰＵ８１は出力された試料の情報をＲＡＭ８２に格納する。ＣＰＵ８１はＲＡＭ８２に格納した試料に関する情報を分光器制御部１１２へ出力する。
【００５３】
分光器制御部１１２は試料に関する情報をもとにテーブルを参照し、試料の波長に係る光を取り出すべく、回折格子１１１を回動制御する（ステップＳ６３）。溶媒発光強度測定部１５１はフィルター１５から透過されるＯＨの発光強度の測定を開始する（ステップＳ６４）。発光強度に関する情報は信号出力部１５２へ出力される。ユーザは導入管１０を蒸留水容器１３から試料容器１４へ移し替え、試料の導入を開始する（ステップＳ６５）。信号出力部１５２は発光強度が予め記憶した所定の閾値を超えるか否かを判断する（ステップＳ６６）。所定の閾値を超えないと判断した場合は（ステップＳ６６でＮＯ）、ＣＰＵ８１は当該処理を繰り返し行う。一方、所定の閾値を超えると信号出力部１５２が判断した場合（ステップＳ６６でＹＥＳ）、空気が混入したことを示す信号を開始許可信号出力部１５３へ出力する（ステップＳ６７）。
【００５４】
開始許可信号出力部１５３は、蒸留水導入後、空気が混入し、その後に試料が導入されると判断して、中央制御部８へ分析開始許可を示す信号を出力する（ステップＳ６８）。ＣＰＵ８１は試料の分析を開始（ステップＳ６９）するとともに、分析開始許可を示す信号を表示部８４へ出力する。
【００５５】
本実施の形態２は以上の如き構成としてあり、その他の構成及び作用は実施の形態１と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
【００５６】
実施の形態３
実施の形態１及び２では、発光強度が所定の閾値を超えた場合に、試料の分析を開始するためのフラグを設定するよう構成したが、これに限るものではなく、発光強度が所定時間内で所定の範囲内に収まる場合にフラグを設定するようにしても良い。以下にその内容を説明する。
【００５７】
図７は実施の形態３に係る分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。図４におけるステップＳ４５における処理以降、ＣＰＵ８１は検出器１２から出力される発光強度を所定時間分（例えば５秒）取得し（ステップＳ７１）、ＲＡＭ８２に格納する。ＣＰＵ８１はＲＡＭ８２に格納された所定時間分の平均発光強度を算出する（ステップＳ７２）。ＣＰＵ８１は算出した平均発光強度及びＲＡＭ８２に格納した発光強度を用いて、所定時間内における発光強度の分散値を算出する（ステップＳ７３）。
【００５８】
ＣＰＵ８１は、この算出した分散値が記憶部８５に予め記憶した所定の分散値の範囲内に収まるか否か、すなわち算出した分散値が所定の分散値より小さいか否か、を判断する（ステップＳ７４）。ＣＰＵ８１は所定の分散値以内に収まらないと判断した場合（ステップＳ７４でＮＯ）、ステップＳ７１へ移行し、取得する時間を変更して再度所定時間分の発光強度を取得する。一方ＣＰＵ８１は所定の分散値以内に収まると判断した場合（ステップＳ７４でＹＥＳ）、ＲＡＭ８２にフラグを設定する（ステップＳ７５）。そしてＣＰＵ８１は蒸留水導入後、空気が混入し、その後に試料が導入されると判断して試料分析の開始許可を示す信号を表示部８４及び分光器制御部１１２へ出力する（ステップＳ７６）。このように発光強度の変化に基づいて処理するのであれば、分析開始時期を判断する処理はこれ以外の処理、例えば発光強度の周波数解析等を用いても良い。
【００５９】
本実施の形態３は以上の如き構成としてあり、その他の構成及び作用は実施の形態１及び２と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明に係るＩＣＰ発光分析装置のハードウェア構成を示すブロック図である。
【図２】導入管を流れる蒸留水、空気及び試料の移動状態を示す説明図である。
【図３】検出器から出力される光の強度の時間的変化を示すグラフである。
【図４】分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。
【図５】実施の形態２に係るＩＣＰ発光分析装置のハードウェア構成を示すブロック図である。
【図６】実施の形態２に係る分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。
【図７】実施の形態３に係る分析開始時期を判断する処理の手順を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００６１】
１      ＩＣＰ発光分析装置
８      中央制御部
１０    導入管
１１    分光器
１２    検出器
１３    蒸留水容器
１４    試料容器
１５    フィルター
８１    制御部（ＣＰＵ）
８３    入力部
８４    表示部
１１１  回折格子
１１２  分光器制御部
１５１  溶媒発光強度測定部（溶媒発光強度測定手段）
１５２  信号出力部（信号出力手段）
１５３  開始許可信号出力部（開始許可信号出力手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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