(57)【要約】【課題】導電性酸化物の種類の多様化、及びインジウム使用量の低減が可能な導電性酸化物粉体を提供する。【解決手段】インジウム元素及びアルカリ土類金属元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。さらにスズ元素、又はスズ元素及び亜鉛元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。【選択図】無し【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム元素及びアルカリ土類金属元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
【請求項２】
インジウム元素、アルカリ土類金属元素及びスズ元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
【請求項３】
インジウム元素、アルカリ土類金属元素、スズ元素及び亜鉛元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
【請求項４】
金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が１〜９０モル％である請求項１に記載の導電性酸化物粉体。
【請求項５】
金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％である請求項２に記載の導電性酸化物粉体。
【請求項６】
金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素と亜鉛元素の合計含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％である請求項３に記載の導電性酸化物粉体。
【請求項７】
１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力印加時の電気伝導度が１×１０−３Ｓ／ｃｍ以上である請求項１〜６のいずれか一項に記載の導電性酸化物粉体。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の導電性酸化物粉体からなる焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性酸化物粉体及び焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＴＯ（酸化錫添加酸化インジウム）を主とする導電性酸化物の、透明導電膜への利用が盛んになっている。導電性酸化物を透明導電膜とするには、導電性酸化物の焼結体をスパッタリングターゲットとして利用し、これをスパッタリングして製膜する方法がある。また、例えば、一次粒子の粒径が約０．１μｍ以下の粉体を溶媒とバインダー樹脂からなる溶液中に分散させ、これを、ガラスやプラスチック等の基材に、塗布、印刷、浸漬、スピンコート又は噴霧等の手段で塗工し乾燥することによっても、透明導電膜を基材上に形成することができる。
【０００３】
こうして作製した透明導電膜は、ガラス、プラスチック等の帯電防止やほこりの付着防止に有効であり、ディスプレイや計測器の表示部の帯電防止やほこりの付着防止用として利用されている。
また、一次粒子の粒径が約０．１μｍ以下の導電性粉体は、ＩＣパッケージ回路形成等にも利用できる。さらに、一次粒子の粒径が約０．１μｍを超える粉体であっても、導電性に優れるものは、静電性塗料やクリーンルーム内装材あるいは赤外線遮蔽材料等の用途に利用可能である。
【０００４】
このような利用の拡大に伴って、特に導電性に優れたＩＴＯ粉末の需要が高まっているが、原料となるインジウムが希少金属であり埋蔵量も少ないため、インジウムフリー又はインジウムの含有量の少ない透明導電性材料の開発が望まれている。さらに、原料の多様化の観点から、インジウムと組み合わせる材料として、スズや亜鉛以外の原料探索が進められている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｉｎ等、３０種類の元素から選ばれる少なくとも１種の金属からなり、数平均粒径が１００ｎｍ以下の、特定の方法で製造された、透明導電膜等に利用可能な金属酸化物微粒子が開示されている。
しかし、アルカリ土類金属とインジウムという特定の組み合わせは開示されていない。また、酸素存在下で原料を加熱分解して金属酸化物微粒子を製造する方法が採用されている。
【０００６】
特許文献２にはＩＴＯ粉末が開示され、導電性の良い粉末を得るためには、粉末に含有されるスズ濃度としてＳｎＯ２換算で、好ましくは４〜１２質量％であると記載されている。即ち、約９０質量％以上という多量のインジウムを必要としている。また、アルカリ土類金属とインジウムの組み合わせについての記載や示唆はない。
【０００７】
特許文献３には、導電性が良好な錫含有酸化インジウム微粉末を得るために、２種以上の遷移金属イオンを含有する水溶液（例、スズとインジウムを塩化物又は硝酸塩として溶解した水溶液）をアルカリ水溶液と反応させて、金属の水酸化物を共沈させ、この共沈水酸化物を出発原料として、これを大気中で加熱処理して酸化物に変換させる方法が記載されている。また、さらに導電性を高めるために、焼成雰囲気の酸素分圧を制御したり、あるいは還元性の気流で焼成すること記載されている。
【０００８】
さらに、特許文献４には、２種類以上の遷移金属の混合水酸化物等を加圧不活性ガス雰囲気下、密閉して焼成する導電性酸化物粉末の製造法も知られている。しかし、特許文献３，４のような水溶液から導電性粉末を製造する方法は、プロセスが複雑でありコストがかかるという問題点もある。
また、特許文献３，４には、アルカリ土類金属とインジウムの組み合わせについての記載や示唆はない。
【０００９】
一方、従来から知られている、大気中で２種類以上の原料を混合し、大気中で焼成して反応させた後粉砕し微粉を得るという方法では、導電性の発現と超微粒子化を両立させ事が出来ず、特にインジウム含有量が少ない場合に良好な導電性が得られないという課題があった。
【特許文献１】特開２００４−１６８６４１号公報
【特許文献２】特開２００２−６８７４４号公報
【特許文献３】特開平７−１８８５９３号公報
【特許文献４】特開平７−２１８３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、導電性酸化物の種類の多様化及びインジウム使用量の低減が可能な導電性酸化物粉体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、以下の導電性酸化物粉体等が提供される。
１．インジウム元素及びアルカリ土類金属元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
２．インジウム元素、アルカリ土類金属元素及びスズ元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
３．インジウム元素、アルカリ土類金属元素、スズ元素及び亜鉛元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成してなる導電性酸化物粉体。
４．金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が１〜９０モル％である１に記載の導電性酸化物粉体。
５．金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％である２に記載の導電性酸化物粉体。
６．金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素と亜鉛元素の合計含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％である３に記載の導電性酸化物粉体。
７．１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力印加時の電気伝導度が１×１０−３Ｓ／ｃｍ以上である１〜６のいずれかに記載の導電性酸化物粉体。
８．上記１〜７のいずれかに記載の導電性酸化物粉体からなる焼結体。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、インジウム含有量が少なくても電気伝導性の高い酸化物粉体又は焼結体が提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の導電性酸化物粉体の第一の態様は、インジウム元素及びアルカリ土類金属元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成して得られるものである。
アルカリ土類金属元素は、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒが好ましい。尚、Ｂａの場合でも導電性に優れる酸化物は製造できるが、毒性の点で好ましくない。アルカリ土類元素の効果は明らかではないものの、アルカリ土類金属元素が酸素イオンと強く結合し、酸化インジウムに生成した酸素欠損を安定化している可能性が考えられる。これにより、導電性を維持したままでＩｎの使用量を低減させることができる。
【００１４】
導電性酸化物粉体の金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が１〜９０モル％であることが好ましい。インジウム元素が１０モル％未満又は９９モル％より多い場合、導電性が低くなるおそれがある。特に好ましくは、インジウム元素の含有率が１０〜９０モル％であり、更に好ましくは、５０〜９０モル％である。
【００１５】
本発明の導電性酸化物粉体の第二の態様は、インジウム元素、アルカリ土類金属元素及びスズ元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成して得られる導電性酸化物粉体である。即ち、上述した第一の態様において、さらにスズ元素を添加したものである。
アルカリ土類金属は、２価の陽イオンとしてＳｎ４＋イオンとともにＩｎを共置換する。このため、導電性を維持したままでＩｎの使用量を低減できる。
また、Ｓｎとの共存下で焼成することによって、粒成長を抑制することができるため、より微粒子領域の導電性粉体を得やすく出来る．
【００１６】
導電性酸化物粉体の金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％であることが好ましい。インジウム元素が１０モル％未満又は９９モル％より多い場合、導電性が低くなるおそれがある。
さらに好ましくは、インジウムの含有率は、５〜８０モル％であり、アルカリ土類金属元素の含有率は、１０〜８５モル％であり、スズ元素の含有率は、１０〜８５モル％である。
【００１７】
本発明の導電性酸化物粉体の第三の態様は、インジウム元素、アルカリ土類金属元素、スズ元素及び亜鉛元素を含む原料を、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気中で焼成して得られる導電性酸化物粉体である。即ち、上述した第二の態様において、さらに亜鉛元素を添加したものである。
亜鉛元素を含ませることで、電気伝導性がさらに向上する。亜鉛元素は２価の陽イオンとして、Ｓｎ４＋のイオンとともにＩｎを共置換し、Ｉｎの使用量を低減させる。
【００１８】
導電性酸化物粉体の金属元素全体に占めるインジウム元素の含有率が１０〜９９モル％であり、アルカリ土類金属元素と亜鉛元素の合計含有率が０．５〜８５モル％であり、スズ元素の含有率が０．５〜８５モル％であることが好ましい。インジウム元素が１０モル％未満又は９９モル％より多い場合、導電性が低くなるおそれがある。
さらに好ましくは、インジウムの含有率は、５〜８０モル％であり、アルカリ土類金属元素と亜鉛元素の合計含有率は、１０〜８５モル％であり、スズ元素の含有率は、１０〜８５モル％である。
【００１９】
尚、アルカリ土類金属元素と亜鉛元素の含有率について、亜鉛元素／アルカリ土類金属元素の比が大きいほど導電性が向上するが、粒径は大きくなる傾向になる。従って、酸化物粉体に要求される導電性と粒径とのバランスにより量比を決めればよい。
【００２０】
本発明のいずれの導電性酸化物粉体も、酸化物粉体中の各元素の含有率は、出発原料の各原料粉末の配合量により調整することができる。
尚、酸化物粉体中の各元素の含有率は、ＩＣＰ発光分析により測定した値であるが、出発原料における各原子の含有率と焼成後の含有率は、ほぼ同じ値となる。
【００２１】
本発明の導電性酸化物粉体は、上述した所定の金属成分を含む原料を不活性ガス又は還元性雰囲気中で焼成することにより得られる。
インジウムの含有量が少ない酸化物の場合、大気中で焼成しても、原料の混合、粉砕により生じた多くの格子欠陥が修復されないため電気伝導度があがらない。一方、不活性ガスや還元性雰囲気中で焼成を行うと格子欠陥が修復されるため、例えば、インジウムの含有量が粉体の金属元素全体の８０モル％以下であっても良好な導電性が生じる。
【００２２】
出発原料としては、上述した元素を含む酸化物、炭酸塩又は硝酸塩等が使用できる。例えば、酸化インジウム、酸化錫、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の酸化物粉末、炭酸ストロンチウム等の炭酸塩、硝酸亜鉛等の硝酸塩を用いることができる。これらの原料を各元素が所定の割合になるように混合して使用する。
尚、焼成過程で粒成長しやすい場合があるので、これら原料の粒径は目的物である粉体の粒径よりも小さいほうが好ましい。このため、出発原料を予め混合した後、遊星ボールミル等で混合、粉砕することが好ましい。
【００２３】
出発原料混合物を、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガス、又は水素、アンモニア等の還元雰囲気中で焼成する。不活性ガスとしては、入手容易性の点で窒素やアルゴンが好ましい。還元雰囲気の形成に使用する気体としては、取扱い容易性の点で水素が好ましい。
【００２４】
尚、還元雰囲気とは水素等の還元性を有するガスを含む雰囲気を意味し、不活性ガスで希釈された状態であってもよい。水素ガスの場合、系外に漏れたときの爆発限界以下である点において４体積％以下が好適である。還元性ガスを添加する利点として、導電性粉体を製造する焼成温度をより低温化できる点が挙げられる。
【００２５】
焼成工程は、出発原料を所定量秤量し、混合して不活性ガス（窒素、Ｈｅ、Ａｒ等）中で４００〜１３００℃の温度で数分〜数時間焼成する。
また、水素等で還元する場合は、１体積％水素−９９体積％不活性ガスの混合ガス等の還元雰囲気にて、２００〜５００℃で１時間〜数時間還元する。
尚、還元した試料を、さらに不活性ガス中で加熱することにより、より電気伝導度を向上させることも出来る。
【００２６】
こうして得られた焼成後の酸化物粉体は、高い導電性を有する。具体的には、酸化物粉体を加圧して圧縮させた状態とし、加圧が１００ｋｇ／ｃｍ２のときの電気伝導度（導電率）が１０−３Ｓ／ｃｍ以上のものが得られる。
また、微粒子状の粉末が得られるため、透明性が要求される分野への適用ができる。
尚、本発明の導電性酸化物粉体には、出発原料の一部又は全部が焼結している状態のものも含まれる。ここで、焼結体とは出発原料粉体を融点以下の温度で焼成して得られる無機酸化物であって、粉体間の結合が生じた状態が観察されるものを意味する。
【００２７】
本発明の導電性酸化物粉体は、粉体自体が導電性等の機能を有するものであり、例えば、プラスチックの添加剤（白色フィラー、帯電防止剤、静電気防止剤、電磁シールド剤等）に用いられる。
本発明の導電性酸化物粉体の粒径は、用途によって好ましい粒径が異なる。例えば、ゴムやプラスチック等への白色導電性フィラーや焼結体原料として用いる場合、平均粒径で０．１μｍ〜数μｍの範囲が好ましく、透明導電性を要求する用途ならば平均粒径で０．１μｍ以下が好ましい。この場合、平均粒径の下限値を特定する必要はないが、粉体の製造し易さの点で、０．００１μｍ以上であることが好ましい。
【００２８】
また、本発明の導電性酸化物粉体を原料とする焼結体は、導電性に優れており、スパッタリングターゲットとしても好適に用いることができる。市販の原料粉体を遊星ボールミルで混合したものを用いても良いが、本発明の導電性酸化物粉体を用いたほうが、より焼結体の導電性が向上する。
焼結体の製造は、通常、原料粉体を一軸加圧成型した後、ＣＩＰ成型（冷間静水圧成型）して成形体とする。これを上述した焼成工程と同様に不活性ガス又は還元性雰囲気中で焼成することにより得られる。
【実施例】
【００２９】
実施例１
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）、純度９９．９９％）９．６８８ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）０．３１２ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。
この混合粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で３０分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。得られた粉体は薄い灰色であった。
【００３０】
この粉体を加圧しながら二端子法で電気伝導度を測定した。具体的には、アクリル樹脂製の円筒容器（直径１２ｍｍ）に測定対象の粒子を入れ、上下から銅製の円筒状電極で挟んだ。電気抵抗測定器を用いて電極間の電気抵抗を測定しながら、油圧ジャッキで試料に圧力をかけた。圧力が１００ｋｇ／ｃｍ２に到達した時の電気抵抗と試料の厚さを測定し、下記式から電気伝導度を算出した。
電気伝導度＝（抵抗の逆数×試料厚み）／試料面積
その結果、電気伝導度は１．２９×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な伝導性を有すことが明らかになった。
【００３１】
また、比表面積から得られた導電性粉体の平均粒径は６３０ｎｍであった。尚、平均粒径は窒素吸着によるＢＥＴ比表面積測定法により比表面積を測定し、酸化インジウムの密度（７．１２ｇ／ｃｍ３）、酸化錫の密度（６．９９ｇ／ｃｍ３）を用いて混合物の密度を算出し、下記式から算出した値である。
平均粒径（μｍ）＝６／（密度×比表面積）
実施例１〜１０の原料配合を表１に、焼成条件並びに得られた酸化物粉体の電気伝導度及び平均粒径を表２に示す。尚、金属元素の配合割合（ｍｏｌ％）は酸素や炭素元素を除く全金属元素に対する割合を示す。
【００３２】
【表１】
2007326741.tif 000002
【００３３】
【表２】
2007326741.tif 000003
【００３４】
実施例２
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）５．８２６ｇ、炭酸ストロンチウム（関東化学９９．９％）２．０６５ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）２．１０８ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰青色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、９．９３×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は５８ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００３５】
実施例３
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）４．２０９ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）１．２２２ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）４．５６９ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら、焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は５．１×１０−２Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は４８ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００３６】
実施例４
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）４．９２１ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）１．０７２ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）４．００７ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら、焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は１．５９×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は４０ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００３７】
実施例５
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）６．８５６ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）０．６６３ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）２．４８１ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は５．６１×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は５２ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００３８】
実施例６
焼成条件以外は実施例５と同じとした。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で３０分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰青色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は８．６４×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は６３ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００３９】
実施例７
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）８．５３２ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）０．３１０ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）１．１５８ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は３．５×１０−２Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は４８ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００４０】
実施例８
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）６．６８２ｇ、酸化カルシウム（関東化学９９．９％）０．９００ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）２．４１８ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は１．４×１０−２Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は５８ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００４１】
実施例９
酸化インジウム粉末（フルウチ化学（株）９９．９９％）６．６３１ｇ、酸化亜鉛（関東化学９９．９％）０．６４８ｇ、酸化マグネシウム（関東化学９９．９％）０．３２１ｇ、次いで酸化第二錫（フルウチ化学（株）純度９９．９９％）２．４００ｇを秤量し、メノウ乳鉢で混合した後、遊星ボールミルで２４時間混合した。混合した粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、高純度窒素（９９．９９９％）を０．５リットル／分で流しながら、焼成した。焼成条件は８００℃まで３分間で昇温させた後、８００℃で１分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。
得られた粉体は薄い灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は２．２×１００Ｓ／ｃｍであり、良好な電気伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は５５ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００４２】
実施例１０
実施例５と同様にして原料の混合粉体を得た。
この混合粉体から１ｇを採取し、白金皿に載せ、赤外線イメージ炉（株式会社モトヤマ製）にて、水素１％と高純度窒素（９９．９９９％）の混合ガスを０．５リットル／分で流しながら焼成した。焼成条件は、室温から３００℃まで３分間で昇温させた後、３００℃で６０分間保持した後、１０分程度かけて室温まで急冷した。得られた粉体は灰色であった。
実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は２．９×１０−１Ｓ／ｃｍであり、良好な伝導性を有すことが明らかになった。また比表面積から得られた粒径は３９ｎｍであり超微粒子の導電性粉体が得られた。
【００４３】
比較例１〜１１
焼成雰囲気を大気とした以外は、実施例１〜１１と同じ条件で粉体を作製した。実施例１と同様にして電気伝導度を測定した結果、電気伝導度は何れの試料も１０−５Ｓ／ｃｍ以下であり低い値であった。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の導電性酸化物粉体及び焼結体は、白色フィラー、帯電防止剤、静電気防止剤、電磁シールド剤等のプラスチックの添加剤や、透明導電性薄膜、酸化物電極、赤外線遮蔽材料、紫外線遮蔽材料、機能性塗料分野（導電性塗料、熱線反射塗料等）、スパッタリングターゲットに使用できる。