(57)【要約】【課題】溶融成形時の再生環状ダイマーの生成量を低下させることによって、ポリエステル繊維中の環状ダイマー含有量を低減させることにより、工程通過性の優れた分繊用ポリエステルマルチフィラメントを提供すること。【解決手段】繊維を構成するポリマー成分の少なくとも９０モル％以上がポリトリメチレンテレフタレート単位で構成されたポリエステル繊維であり、環状ダイマーの含有量が１．５質量％以下、かつ固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．５〜１．５ｄＬ／ｇの範囲にあり、さらに（１）複屈折率：０．０４０〜０．０７０、（２）伸度（％）：３０〜７０を同時に満足する分繊用ポリエステルマルチフィラメント。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維を構成するポリマー成分の少なくとも９０モル％以上がポリトリメチレンテレフタレート単位で構成されたポリエステル繊維であり、環状ダイマーの含有量が１．５質量％以下で、かつ固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．５〜１．５ｄＬ／ｇの範囲にあり、さらに下記（１）〜（２）項を同時に満足することを特徴とする分繊用ポリエステルマルチフィラメント。
（１）複屈折率：０．０４０〜０．０７０
（２）伸度（％）：３０〜７０％
【請求項２】
ポリエステル繊維中のリン元素量がポリエステル繊維に対して１０〜１,０００ｐｐｍの範囲にある請求項１記載の分繊用ポリエステルマルチフィラメント。
【請求項３】
ポリエステル繊維中にリン化合物として下記式（Ｉ）および下記式（II）で表されるリン化合物のうち少なくとも１種を含み、該リン化合物の合計が０．０１〜０．５質量％含有されている請求項１または２記載の分繊用ポリエステルマルチフィラメント。
【化１】
2007056410.tif 000005
［上記式中、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３は炭素数１〜１０の炭化水素基であり、それぞれ同一でも異なっていても良い。また、ｎは１〜５の整数である。Ｍはアルカリ金属またはアルカリ土類金属原子であり、Ｍがアルカリ金属の場合、ｍ＝１、Ｍがアルカリ土類金属の場合、ｍ＝２である。］
【化２】
2007056410.tif 000006
［上記式中、Ｒ４，Ｒ５およびＲ６は水素原子、または炭素数１〜１０の炭化水素基であり、それぞれ同一であっても異なっていても良い。ｘは０または１である。］
【請求項４】
単糸繊度が１０〜４０デシテックスであり、フィラメント数が４本以上、２０本以下からなる請求項１〜３いずれかに記載の分繊用ポリエステルマルチフィラメント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分繊用ポリエステルマルチフィラメントに関するものであり、さらに詳しくは、繊維を構成するポリマー成分の少なくとも９０モル％以上がポリトリメチレンテレフタレート単位で構成され、環状ダイマーの含有量が少なく、紡糸および分繊工程での糸切れが少なく優れた工程通過性能を有する分繊用ポリエステルマルチフィラメントに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリトリメチレンテレフタレート繊維は、特開昭５２−８１２３号公報や特開昭５２−８１２４号公報などにみられるように古くから知られており、伸長弾性回復率が優れ、ヤング率が低く易染性を持ち、化学的にも安定していることから、衣料用でのストレッチ素材として好適な繊維であり、衣料、非衣料の分野で注目されている。しかしながら、このポリトリメチレンテレフタレートは、重縮合時にオリゴマーである環状ダイマーが生成しやすいが、この環状ダイマーは紡糸工程で紡糸口金付近に異物として付着し、糸切れを引き起こしたりするほか、染色工程、製織、製編時にオリゴマーが析出して加工安定性を低下させる問題を有している。特に、分繊用ポリエステルマルチフィラメントでは、紡糸口金付近に異物が付着した場合、紡糸工程およびマルチフィラメントをモノフィラメントに分繊する分繊工程において糸切れが発生し、工程通過性を低下させる問題となる。  
【０００３】
このような問題を解決するために、ポリトリメチレンテレフタレートを減圧下で固相重合を行なうことにより、オリゴマー含有量を１重量％以下にしたポリトリメチレンテレフタレート樹脂が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この方法を用いれば、確かにポリトリメチレンテレフタレートチップ中の環状ダイマー量は大幅に低減できるが、溶融成形のための再溶融時に環状ダイマーが再生してくるため、根本的な改善には至っていない。  一方、触媒の活性を低下させる方法として、リン酸系化合物を添加する方法が提案されているが（特許文献２参照）、この方法では同時に環状ダイマー除去装置が併用されている。この技術を用いれば確かに環状ダイマーは抑制できるかも知れないが、環状ダイマー除去装置という高価な設備が必要となる。    
【特許文献１】特開平８−３１１１７７号公報
【特許文献２】特開２００４−５１９２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、溶融成形時の再生環状ダイマーの生成量を低下させることによって、ポリエステル繊維中の環状ダイマー含有量を低減させることにより、工程通過性の優れた分繊用ポリエステルマルチフィラメントを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、繊維を構成するポリマー成分の少なくとも９０モル％以上がポリトリメチレンテレフタレート単位で構成されたポリエステル繊維であり、環状ダイマーの含有量が１．５質量％以下で、かつ固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．５〜１．５ｄＬ／ｇの範囲にあり、さらに下記（１）〜（２）項を同時に満足することを特徴とする分繊用ポリエステルマルチフィラメントに関する。
（１）複屈折率：０．０４０〜０．０７０
（２）伸度（％）：３０〜７０％
ここで、ポリエステル繊維中のリン元素量は、ポリエステル繊維に対して１０〜１,０００ｐｐｍの範囲にあることが好ましい。
また、ポリエステル繊維中には、リン化合物として下記式（Ｉ）および下記式（II）で表されるリン化合物のうち少なくとも１種を含み、該リン化合物の合計が０．０１〜０．５質量％含有されていることが好ましい。
【０００６】
【化１】
2007056410.tif 000002
【０００７】
［上記式中、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３は炭素数１〜１０の炭化水素基であり、それぞれ同一でも異なっていても良い。また、ｎは１〜５の整数である。Ｍはアルカリ金属またはアルカリ土類金属原子であり、Ｍがアルカリ金属の場合、ｍ＝１、Ｍがアルカリ土類金属の場合、ｍ＝２である。］  
【０００８】
【化２】
2007056410.tif 000003
【０００９】
［上記式中、Ｒ４，Ｒ５およびＲ６は水素原子、または炭素数１〜１０の炭化水素基であり、それぞれ同一であっても異なっていても良い。ｘは０または１である。］
【００１０】
さらに、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、単糸繊度が１０〜４０デシテックスであり、フィラメント数が４本以上、２０本以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、溶融成形時の再生環状ダイマーの発生量が少ないことにより、紡糸口金に蓄積する異物を抑制し、紡糸工程、分繊工程において優れた工程通過性を示す分繊用ポリエステルマルチフィラメントを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、トリメチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルからなる繊維である。このポリエステルは、トリメチレンテレフタレート単位を構成する成分以外の第３成分を共重合した、共重合ポリトリメチレンテレフタレートであってもよい。上記第３成分（共重合成分）は、ジカルボン酸成分またはグリコール成分のいずれでもよい。ここで、「主たる」とは、全繰り返し単位中、９０モル％以上であることを表す。
【００１３】
第３成分として好ましく用いられる成分としては、ジカルボン酸成分として、２，６−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸もしくはフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸もしくはデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸など、また、グリコール成分として、エチレングリコール、テトラメチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールもしくは２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンなどが例示され、これらは単独または二種以上を使用することができる。  
【００１４】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、環状ダイマーの含有量が１．５質量％以下である必要がある。上記環状ダイマー含有量が１．５質量％を超える場合、紡糸口金に付着する異物の成長が早く、異物が原因による紡糸工程および分繊工程での断糸が発生し工程通過性が低下するため好ましくない。上記環状ダイマー含有量は、１．４質量％以下の範囲が好ましく、１．３質量％以下の範囲がさらに好ましい。  ここで、「環状ダイマー」とは、下記構造で示すような線状オリゴマー（１）と環状オリゴマー（２）の混合物であることが知られているが、その約９０質量％は環状オリゴマー（式（２）において、ｑが１に相当する構造を有する）である。環状ダイマーは、特に高い昇華性、熱水溶解性を有するので、上記に示したような問題を引き起こす主たる原因物質となる。  
【００１５】
（ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＯＣ−Ｐｈ−ＣＯ）ｐ          ……（１）                                                                                                                                                                                    ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＯＣ−Ｐｈ−ＣＯ                                          ｜                                ｜        ……（２）                      （ＯＣ−Ｐｈ−ＣＯＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｑ                                                                                                                    〔式中、ｐ≦１０、ｑ＝１〜４である。〕                                        上記のような環状ダイマーの含有量を１．５質量％以下にするには、溶融重合段階における固有粘度を０．５〜１．０ｇ／Ｌとし、溶融重合後に固相重合を施したポリエステルからマルチフィラメントを製造することが効果的である。また、別の手法として、ポリエステル繊維中のリン元素量がポリエステル繊維に対して１０〜１,０００ｐｐｍの範囲にあることが好ましい。さらには、後述するリン化合物に基づくリン元素量が１０〜１，０００ｐｐｍであることが好ましい。  
【００１６】
また、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．５〜１．５ｄＬ／ｇの範囲にある必要がある。上記固有粘度が０．５ｄＬ／ｇ未満の場合、最終的に得られる繊維の機械的強度が不十分となり、一方、１．５ｄＬ／ｇを超える場合、取り扱い性が低下するため好ましくない。上記固有粘度は、０．５５〜１．４５ｄＬ／ｇの範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは０．６〜１．４ｄＬ／ｇである。  なお、分繊用ポリエステルマルチフィラメントの固有粘度を上記の範囲に調整するには、例えば固相重合されたポリエステルチップが好ましく使用される。この固相重合の具体例としてはポリエステルチップを融点以下の高温状態下、好ましくは１９０〜２１０℃の範囲に保持し、１５０Ｐａ以下の高真空下、または窒素気流下にて、数時間から数十時間撹拌または静置させておく方法が挙げられる。この条件下において、上記の固有粘度範囲のポリエステルチップを得ることができる。またこの固相重合は、連続式であっても回分式であっても良い。さらに、分繊用のポリエステルマルチフィラメントを溶融紡糸する際に、固有粘度の低下を抑制するために、ポリエステルチップを７０〜９０℃で３０分〜４時間、さらに１００〜１４０℃で３〜２０時間かけてよく乾燥させることが好ましい。  さらに、別の側面から見ると、固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．９５ｄＬ／ｇ以上のペレット（チップ）を水分率が３０〜６０ｐｐｍの範囲になるよう乾燥し、２６０℃の溶融温度で紡糸し巻取りを行うことなどで達成できる。
【００１７】
さらに、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、下記（１）〜（２）項を同時に満足することが重要である。
（１）複屈折率：０．０４０〜０．０７０
（２）伸度（％）：３０〜７０％
まず、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、複屈折率を０．０４０〜０．０７０の範囲とすることが重要である。複屈折率が０．０４０を下回ると充分な力学的特性を得ることが出来ず、マルチフィラメントを分繊してモノフィラメントにする工程や、モノフィラメントの織り編み工程で糸の張力が高くなる時に糸切れや毛羽が発生しやすくなる。一方、複屈折率が０．０７０を上回る原糸を得るには、引き取り速度を５,０００ｍ／分以上とする必要があり、巻き取り時のパッケージの崩れが発生し易く、そのため、解舒時の張力変動が大きくなり、分繊性が悪くなる。複屈折は、０．０５〜０．０６５が好ましい。
ここで、複屈折率を上記範囲内にする手法は、紡糸機の概略を示した図１を用いながら以下にその一例を説明する。例えば、固有粘度（ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．９５ｄＬ／ｇのペレット（チップ）を水分率が３０〜６０ｐｐｍの範囲になるよう乾燥する。次に、２６０℃の溶融温度で紡糸口金１より吐出した溶融マルチフィラメントを、紡糸口金直下に設けた５０〜２００℃の雰囲気温度に保持した長さ５０〜２００ｍｍの保温領域１０を通過させて急激な冷却を抑制した後、この溶融マルチフィラメントを冷却風１１により急冷して固体マルチフィラメントに変え、オイリングローラー２にてモノフィラメントの状態でオイリングを施した後にマルチフィラメントの状態にして４０℃〜１００℃に加熱した第一ローラー（第一ゴデットローラー４、第一セパレートローラー５）で５００〜３,０００ｍ／ｍｉｎにて巻き付け、次に巻き取ることなく１００〜１５０℃に加熱した第二ローラー（第二ゴデットローラー６、第二セパレートローラー７）に巻き付け、第一ローラーと第一ローラーより速度を速めた第二ローラーの間で１．１〜４．０倍に延伸し、第二ローラーよりも低速の巻取機８により、マルチフィラメントパッケージ９として巻き取りをすれば良い。
【００１８】
また、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、伸度が３０〜７０％であることが重要である。伸度が３０％を下回ると紡糸工程での糸切れや分繊工程での糸切れが多くなり工程通過性が悪くなる。一方、７０％を上回ると、分繊時に解舒張力を高くした際、解舒張力変動による糸長方向の斑が生じやすく、さらに分繊時の張力変動が大きくなり分繊工程での糸切れが多くなる。伸度は４０〜６０％が好ましい。
ここで、伸度を上記範囲内にするには、十分に乾燥したペレット（チップ）を用いて紡糸を行い、後述の第一ローラーへの巻きつけ速度や、第一ローラーと第二ローラーの間での延伸倍率を調整することにより、達成することができる。以下、紡糸機の概略を示した図１を用いながらより詳細にその一例を説明する。例えば、固有粘度ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃で測定）が０．９５ｄＬ／ｇのペレット（チップ）を水分率が３０〜６０ｐｐｍの範囲になるよう乾燥する。次に、２６０℃の溶融温度で紡糸口金１より吐出した溶融マルチフィラメントを、紡糸口金直下に設けた５０〜２００℃の雰囲気温度に保持した長さ５０〜２００ｍｍの保温領域１０を通過させて急激な冷却を抑制した後、この溶融マルチフィラメントを冷却風１１により急冷して固体マルチフィラメントに変え、オイリングローラー２にてモノフィラメントの状態でオイリングを施した後にマルチフィラメントの状態にして４０℃〜１００℃に加熱した第一ローラー（第一ゴデットローラー４、第一セパレートローラー５）で５００〜３,０００ｍ／ｍｉｎにて巻き付け、次に巻き取ることなく１００〜１５０℃に加熱した第二ローラー（第二ゴデットローラー６、第二セパレートローラー７）に巻き付け、第一ローラーと第一ローラーより速度を速めた第二ローラーの間で１．１〜４．０倍に延伸し、第二ローラーよりも低速の巻取機８により、マルチフィラメントパッケージ９として巻き取りすれば良い。
【００１９】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、含有されているリン元素量がポリエステル繊維に対して１０〜１,０００ｐｐｍの範囲にあることが好ましい。上記リン元素量が１０ｐｐｍより少ない場合、再生環状ダイマー量が多くなり好ましくない。一方、リン元素量が１,０００ｐｐｍを超える場合、得られるポリエステル組成物の耐熱性が低下するため好ましくない。本発明のポリエステル繊維中のリン元素の量は、１５〜７００ｐｐｍの範囲が好ましく、２０〜５００ｐｐｍの範囲がさらに好ましい。  
【００２０】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、上述したリン元素含有量を満たすために、上記式（Ｉ）および上記式（II）で表されるリン化合物のうち少なくとも１種を含み、該リン化合物の合計が０．０１〜０．５質量％含有されていることが好ましい。ここで、下記リン化合物の含有量が０．０１質量％未満の場合、再生環状ダイマー量が多くなり好ましくなく、一方、０．５質量％を超える場合、得られるポリエステル組成物の耐熱性が低下するため好ましくない。上記リン化合物の含有量は、０．０３〜０．３質量％の範囲がさらに好ましい。  
【００２１】
ここで、上記式(Ｉ)において、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３の炭素数１〜１０の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ターシャリーブチル基、フェニル基、ベンジル基などが挙げられ、好ましくはメチル基、エチル基、イソプロピル基、ターシャリーブチル基である。また、ｎは１〜５の整数であり、好ましくは１または２である。さらに、Ｍはアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属原子であり、アルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、アルカリ土類金属としてはカルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウムなどが挙げられ、好ましくはカルシウムである。また、Ｍがアルカリ金属の場合、ｍ＝１、Ｍがアルカリ土類金属の場合、ｍ＝２である。  
【００２２】
上記式（Ｉ）で表されるリン化合物の具体例は、カルシウムジエチルビス（（（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、マグネシウムジエチルビス（（（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、マグネシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）エチル）ホスホネート）、マグネシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）エチル）ホスホネート）、ナトリウムエチル（（（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、カリウムエチル（（（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、ナトリウムエチル（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、カリウムエチル（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）、ナトリウムエチル（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）エチル）ホスホネート）、カリウムエチル（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）エチル）ホスホネート）などが例示される。  
【００２３】
また、上記式（II）において、Ｒ４，Ｒ５およびＲ６は水素原子または炭素数１〜１０の炭化水素基であるが、炭素数１〜１０の炭化水素基として、好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ターシャリーブチル基、フェニル基、ベンジル基などが挙げられ、さらに好ましくはメチル基、エチル基、イソプロピル基、ターシャリーブチル基である。また、ｘは０または１である。これらの中でもｘ＝０の場合、Ｒ４，Ｒ５はいずれも水素原子、Ｒ６はフェニル基が最も好ましく、ｘ＝１の場合、Ｒ４，Ｒ５およびＲ６はいずれも水素原子が最も好ましい。  なお、上記式（II）では、リン原子が３価の化合物として表しているが、リン原子の５価とリン原子の３価の互変異性がある化合物の場合には、その５価のリン化合物も上記式（II）で表されるリン化合物に含まれる。  
【００２４】
上記式（II）で表されるリン化合物の具体例は、亜リン酸、亜リン酸ジメチル、亜リン酸トリメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸ジイソプロピル、亜リン酸トリイソプロピル、亜リン酸ジ−ｎ−ブチル、亜リン酸トリ−ｎ−ブチル、亜リン酸トリデシル、亜リン酸ジフェニル、亜リン酸トリフェニル、フェニルホスフィン酸、フェニルホスフィン酸メチル、フェニルホスフィン酸ジメチル、フェニルホスフィン酸エチル、フェニルホスフィン酸ジエチル、フェニルホスフィン酸フェニル、フェニルホスフィン酸ジフェニル、ベンジルホスフィン酸、ベンジルホスフィン酸メチル、ベンジルホスフィン酸ジメチル、ベンジルホスフィン酸エチル、ベンジルホスフィン酸ジエチル、ベンジルホスフィン酸フェニル、ベンジルホスフィン酸ジフェニルなどが例示される。
【００２５】
なお、上記リン化合物のポリエステル繊維中の含有量は、リン元素の定量分析のほか、核磁気共鳴スペクトルによって定量することができる。  
【００２６】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントに好ましく含有される上記式（Ｉ）または（II）で表されるリン化合物のポリエステル繊維中への添加方法については特に限定はない。例えば、ポリエステル重合時の任意の段階で重合工程に添加する方法、製造されたポリトリメチレンテレフタレートポリマーを紡糸する段階、あるいはそれより前の段階で、粉体、液体、あるいは溶媒に溶解・分散させたリン化合物を二軸押出機などによって溶融ブレンドする方法、マスターバッチ方式での溶融ブレンド方法などが挙げられる。  
【００２７】
本発明により製造される分繊用ポリエステルマルチフィラメントの分繊後の単糸繊度は１０〜４０デシテックスであることが好ましく、単糸繊度がこの範囲よりも小さくなると分繊が難しくなり、逆に大きくなると巻き取り中にパッケージの型崩れや綾外れが発生して工程通過性が著しく悪くなる。さらに好ましくは、１５〜３０デシテックスである。  また、マルチフィラメントの単糸数は、４〜２０本であることが分繊性および分繊工程での工程通過性を確保する観点から好ましい。４本未満では、マルチフィラメントの集束性を維持することが困難となり、マルチフィラメントパッケージでの綾外れが発生して分繊工程での工程通過性が著しく悪くなる。一方、２０本を超えると、マルチフィラメントの撚りが発生し易くなり、分繊工程での工程通過性が著しく悪くなる。単糸数は、さらに好ましくは４〜１５本である。  
【００２８】
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントの単糸断面形状は特に限定されるものではなく、円形、三角形、扁平、３〜８の多葉形、中空など用途目的に合わせて適宣選択すれば良い。
本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントの分繊方法としては、そのままモノフィラメントに分繊される方法と、仮撚り工程にて捲縮特性を付与した後でモノフィラメントに分繊される方法が用いられる。
【００２９】
また、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントの製造方法は、特に規定されるものではないが、図１に示すように、紡糸口金１より吐出した溶融マルチフィラメントを、紡糸口金直下に設けた５０〜２００℃の雰囲気温度に保持した長さ５０〜２００ｍｍの保温領域１０を通過させて急激な冷却を抑制した後、この溶融マルチフィラメントを冷却風１１により急冷して固体マルチフィラメントに変え、オイリングローラー２にてモノフィラメントの状態でオイリングを施した後にマルチフィラメントの状態にして４０℃〜１００℃に加熱した第一ローラー（第一ゴデットローラー４、第一セパレートローラー５）で５００〜３,０００ｍ／ｍｉｎにて巻き付け、次に巻き取ることなく１００〜１５０℃に加熱した第二ローラー（第二ゴデットローラー６、第二セパレートローラー７）に巻き付け、第一ローラーと第一ローラーより速度を速めた第二ローラーの間で１．１〜４．０倍に延伸し、第二ローラーよりも低速の巻取機８により、マルチフィラメントパッケージ９として巻き取って得られることを特徴とするものである。なお、図１において、符号３は糸分けガイドである。
【００３０】
なお、本発明の分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、必要に応じて少量の添加剤、例えば滑剤、顔料、染料、酸化防止剤、固相重縮合促進剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、光安定剤、熱安定剤、遮光剤または艶消剤などを含んでいてもよい。特に、艶消剤としての酸化チタンは好ましく添加され、酸化チタンとしては、平均粒径が０．０１〜２μｍの酸化チタンを最終的に得られるポリエステル組成物中に０．０１〜１０質量％含有させるよう添加することが好ましい。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれら実施例により何ら限定されるものではない。なお、実施例中の各値は、下記記載の方法により測定した。  
【００３２】
（１）固有粘度：  ポリエステル繊維の固有粘度は、ｏ−クロロフェノール溶液中、３５℃において測定した粘度の値から求めた。  
【００３３】
（２）環状ダイマー含有量：  Ｗａｔｅｒｓ社製、４８６型液体クロマトグラフにＷａｔｅｒｓ社製ＧＰＣカラム  ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２０００Ｈ８を２本接続した装置を用いた。展開溶剤としてクロロホルムを使用し、サンプル１ｍｇをヘキサフルオロイソプロパノール１ｍｌに溶解してクロロホルムで１０ｍｌに希釈したサンプルを注入して、標準の環状ダイマーの検量線からポリマー中の質量百分率を求めた。  
【００３４】
（３）ポリエステル組成物中のリン量の測定：  サンプルを加熱溶融して、円形ディスクを作成し、（株）リガク製、蛍光Ｘ線装置ＺＳＸ１００ｅ型を用いて定量した。  （４）ポリエステル繊維中のリン化合物含有量の定量：
サンプルを重水素化トリフルオロ酢酸／重水素化クロロホルム＝１／1混合溶媒に溶解後、日本電子(株)製ＪＥＯＬ  Ａ−６００、超伝導ＦＴ−ＮＭＲを用いて核磁気共鳴スペクトル（１Ｈ−ＮＭＲ）を測定した。そのスペクトルパターンから常法に従って、ホスホン酸塩化合物含有量を定量した。
【００３５】
（５）複屈折率
糸の複屈折率は、光学顕微鏡とコンペンセーターを用いて、繊維の表面に観察される偏光のリターデーションから求めた。
（６）伸度
ＪＩＳ−Ｌ−１０１３に基づいて定速伸長引張試験機であるオリエンテック（株）社製テンシロンを用いて、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／分にて測定した。
【００３６】
（７）口金異物高さ
３日間連続紡糸し、口金の吐出口外縁に発生する付着物の層の高さを測定した。この付着物層の高さが大きいほど吐出されたポリエステルメルトのフィラメント状流にベンディングが発生しやすく、このポリエステルの成形性は低くなる。すなわち、紡糸口金に発生する付着物層の高さは、当該ポリエステルの成形性の指標である。
（８）紡糸断糸率（％）
人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を除き、３日間連続の紡糸機運転中に発生した紡糸断糸回数を記録し下記式で紡糸断糸率（％）を計算した。
紡糸断糸率（％）＝［断糸回数／（稼動ワインダー数×ドッフ数）］×１００
ここで、ドッフ数とはパッケージを８ｋｇまで捲き取った回数をいい、ワインダー４錘取りワインダーとする。
【００３７】
（９）分繊無断糸率（％）
分繊用ポリエステルマルチフィラメントを巻き取った８ｋｇ巻ドラム状パッケージを、単糸１本１本に糸切れなく分繊速度５００ｍ／分にて分繊できた分繊用マルチフィラメントの割合を満管率（％）で表す。なお、分繊されたモノフィラメントの巻量は０．８ｋｇ巻とする。合否判定基準は７０％以上を合格とした。
【００３８】
実施例１
テレフタル酸ジメチル  １００質量部とトリメチレングリコール  ７０．５質量部との混合物に、テトラ−ｎ−ブチルチタネート  ０．０５３質量部を撹拌機、精留塔およびメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、１４０℃から徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながら、エステル交換反応を行った。反応開始後３時間で内温は２１０℃に達した。  次いで、得られた反応生成物を撹拌機およびグリコール留出コンデンサーを設けた別の反応器に移し、カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）（別名：カルシウムビス｛エチル（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート｝）（商品名：イルガノックス１４２５、チバスペシャリティケミカルズ社製、上記式（Ｉ）においてＲ１＝Ｒ２＝ｔ−ブチル基、Ｒ３＝エチル基、ｎ＝１、Ｍ＝Ｃａ）  １．０６質量部を添加後、２１０℃から２６５℃に徐々に昇温すると共に、常圧から７０Ｐａの高真空に圧力を下げながら重合反応を行った。反応系の溶融粘度をトレースしつつ、固有粘度が０．７０ｄＬ／ｇとなる時点で重合反応を打ち切った。  溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。  
【００３９】
得られたチップ１０質量部に対し、固有粘度０．９３ｄＬ／ｇ、環状ダイマー含有量１．０５質量％のポリトリメチレンテレフタレートチップ（シェル社製：コルテラＣＰ５０９２１Ｐ）  ９０質量部をチップブレンドし、７５℃で１時間、１２５℃で５時間乾燥後、吐出孔径０．５５ｍｍの孔５ホールが同心円状に配列してある紡糸口金から、ポリマー吐出温度２５７℃とし、単一吐出孔での吐出量が７．１ｇ／分となるように押し出して、モノフィラメントの状態でオイリングをおこない、８０℃に加熱した第一ローラーで８ターンさせ２,５００ｍ／分で引き取りつつ第一ローラーの１．３倍の速度で１３０℃に加熱された第２ゴデットロールに６ターンさせ、単糸繊度が２０デシテックスの１０本の分繊維用マルチフィラメントの綾角θを８．５度で巻き取った。この糸の物性を表１に示す。
【００４０】
実施例２〜４
実施例１において、カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）の代わりに、表１に示す化合物を用いたこと以外は実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４１】
実施例５
固有粘度０．９３ｄＬ／ｇ、環状ダイマー含有量１．０５質量％のポリトリメチレンテレフタレートチップ（シェル社製：コルテラＣＰ５０９２１Ｐ）を７５℃で１時間、１２５℃で５時間乾燥後、二軸押出機を用いて２６０℃で再溶融し、サイドフィーダーからカルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）を含有量が０．１質量％となるように調節しながら添加し、実施例１と同様にそのまま溶融紡糸、分繊を行った。結果を表１に示す。
【００４２】
比較例１
実施例１において、固有粘度０．９３ｄＬ／ｇ、環状ダイマー含有量１．０５質量％のポリトリメチレンテレフタレートチップ（シェル社製：コルテラＣＰ５０９２１Ｐ）のみを溶融紡糸、分繊を行った以外は実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2007056410.tif 000004
【００４４】
※）表１において、略称の詳細は次のとおりである。
ＣＤ：環状ダイマー含有量
ＣＤＨＭＰ: カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）
ＰＰＡ：フェニルホスフィン酸
ＰＥＨＭＰ：カルシウムジエチルビス（（（３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）メチル）ホスホネート）
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の工程通過性に優れた分繊用ポリエステルマルチフィラメントは、特にインナーカーテンなどのインテリア用途に有用である。また、オーガンディー素材として、ブライダル製品や僧侶の袈裟などの用途や薄地カーテンの用途にも有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明を実施する紡糸機の概略を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１：紡糸口金
２：オイリングローラー
３：糸分けガイド 
４：第一ゴデットローラー
５：第一セパレートローラー
６：第二ゴデットローラー
７：第二セパレートローラー
８：巻取機
９：マルチフィラメントパッケージ
１０：保温領域
１１：冷却風
【図１】
2007056410.tif 000007