(57)【要約】【課題】  蒸着源に収容された有機材料の熱劣化を防ぐことができ、生産性が向上すると共に、蒸着レートを長時間安定して制御することができる有機材料の真空蒸着方法およびその装置を提供する。【解決手段】  有機材料２を収容し一方が開口する容器１を備えた蒸着源２０からの蒸発物質５を対向する基板７に成膜する真空蒸着法であって、蒸着源は、容器に固定せずに容器の開口を閉塞するとともに容器中の有機材料の表面に接触する加熱体３を有し、加熱体のみを加熱して有機材料を蒸発させ、加熱体に形成された少なくとも１つの孔６又は少なくとも１つのスリットから蒸発物質を放出させる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料を収容し一方が開口する容器を備えた蒸着源から蒸発物質を対向する基板に成膜する真空蒸着法であって、前記蒸着源は、前記容器に固定せずに前記開口を閉塞するとともに該容器中の有機材料の表面に接触する加熱体を有し、前記加熱体のみを加熱して前記有機材料を蒸発させ、前記加熱体に形成された少なくとも１つの孔又は少なくとも１つのスリットから前記蒸発物質を放出させることを特徴とする有機材料の真空蒸着方法。
【請求項２】
前記加熱体を加熱する方法として、電子ビーム加熱、高周波誘導加熱、レーザービーム加熱、又は赤外線加熱のうち少なくとも１種以上を用いたことを特徴とする請求項１に記載の有機材料の真空蒸着方法。
【請求項３】
前記容器を複数備え、又は前記容器の内部が複数の区画に分けられ、前記複数の容器又は区画のうち１つを加熱して蒸着を行い、該容器又は区画内の有機材料が減少すると、他の容器又は区画に切り替えて加熱して蒸着する工程を繰り返し、各容器又は区画を順次用いて連続的に蒸着を行なうことを特徴とする請求項１又は２に記載の有機材料の真空蒸着方法。
【請求項４】
さらに、前記複数の容器又は区画のそれぞれに設けられた前記加熱体の前記孔、前記スリット、又は前記加熱体に形成される他の孔を介して、前記有機材料が減少した容器又は区画内に前記有機材料を補充することを特徴とする請求項３記載の有機材料の真空蒸着方法。
【請求項５】
前記容器は、前記有機材料の蒸発温度以下に保持されることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の有機材料の真空蒸着方法。
【請求項６】
対向する基板に成膜するための蒸発物質を放出する真空蒸着装置であって、
前記蒸発物質となる有機材料を収容し一方が開口する容器と、
前記開口より小さく、前記容器に固定せずに前記開口を閉塞して該容器中の有機材料の表面に接触し、かつ前記蒸発物質を放出させる少なくとも１つの孔を有するか又は前記容器との間に前記蒸発物質を放出させる少なくとも１つのスリットを有する加熱体と、
前記加熱体のみを加熱する加熱源と
を備えたことを特徴とする有機材料の真空蒸着装置。
【請求項７】
前記加熱源が、電子ビーム加熱源、高周波誘導加熱源、レーザービーム加熱源、赤外線加熱源のうち少なくとも１種類以上であることを特徴とする請求項６に記載の有機材料の真空蒸着装置。
【請求項８】
前記容器を複数備え、又は前記容器の内部が複数の区画に分けられ、前記複数の容器又は区画のそれぞれに対して前記加熱体が設けられ、
前記複数の容器又は区画のうちの１つが有する前記加熱体を前記加熱源によって加熱するため、前記複数の容器又は区画を所定の加熱位置に移動させ、一方、前記蒸発物質を放出して有機材料が減少した容器又は区画を前記加熱位置から離す移動手段を備えたことを特徴とする請求項６又は７に記載の有機材料の真空蒸着装置。
【請求項９】
前記複数の容器又は区画のそれぞれに設けられた前記加熱体の前記孔、前記スリット、又は前記加熱体に形成された他の孔を介して、前記有機材料が減少した容器又は区画に前記有機材料を補充する有機材料供給機構をさらに備えたことを特徴とする請求項８記載の有機材料の真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機材料の真空蒸着方法およびその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子等の有機層の製造方法として、真空蒸着が用いられている。通常、真空蒸着法は、真空環境下において基板と成膜物質を対向配置し、成膜物質を蒸気圧温度に加熱し、得られた蒸発物質を基板表面に付着させて行われる。ここで、成膜物質の加熱方法としては、抵抗加熱方式、ヒーター加熱方式、誘導加熱方式、電子ビーム（以下、ＥＢと称する）方式等が挙げられる。
このうち、抵抗加熱方式は成膜物質を収容する容器を抵抗体として通電加熱し、ヒーター加熱方式は容器の外周に配置したヒーターで容器を加熱し、誘導加熱方式は外部に設置した誘導コイルから電磁誘導作用によって容器又は成膜物質を加熱する。又、ＥＢ方式は、外部から電子ビームを成膜物質に照射し、成膜物質を加熱する。
【０００３】
ところで、有機材料は融点が低く、蒸気圧が高いものが多いために低温で蒸発する。そのため、有機材料を真空蒸着の成膜源とする場合、加熱温度は低く設定されている。例えば、有機ＥＬ素子用の有機層を成膜する場合、蒸発温度は２００〜４００℃程度である。従って、有機材料を蒸着する場合、低加熱温度域での蒸着レートの制御が必要である。
【０００４】
しかしながら、抵抗加熱方式の場合、容器が加熱抵抗体となるため、電気容量の関係から容器のサイズを大きくすることが困難であり、加熱速度が高いものの、成膜物質の充填量が制限され、量産用の大規模な蒸着装置には適さないという問題がある。
また、ヒーター加熱方式の場合、容器を間接加熱するため、加熱時間が長く、又、加熱応答性も悪く、蒸着レートの制御が困難である。特に、有機材料は熱伝導性が悪いため、量産装置において加熱時間が数時間にも及ぶことがある。又、この方式では、容器内部の材料が全体にわたって加熱されるため、最後まで容器内に残った有機材料が長時間蒸発温度に曝され、熱分解などの劣化を起こす恐れがある。
電子ビームを成膜物質に照射するＥＢ方式の場合、有機材料の分子間結合力が弱い（数ｅＶ程度）ため、高エネルギーの電子ビームを有機材料に直接照射すると、分子間結合が切れ、又、分子が高温になるため、有機材料が分解して劣化する問題がある。
【０００５】
このようなことから、有機材料を収容した容器に間接的に電子ビームを照射する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
又、上記ヒーター加熱方式を用いた場合の熱伝導性の改善方法として、容器内に、有機化合物の粉体と、セラミックス等の熱伝導率の大きい物質とを混合する技術が提案されている（例えば、特許文献２参照）。このようにすると、セラミックス等が容器内部まで熱を伝搬し、加熱が均一になるとされる。
一方、誘導加熱方式で有機物質を蒸着する技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。この技術は、電磁誘導で発熱する容器に有機材料を装入し、容器を電磁誘導加熱する方法、又は電磁誘導で発熱する充填材を有機材料と共に容器に装入し、充填材を電磁誘導加熱する方法を開示する。この方法は容器を直接加熱するため、間接加熱である上記ヒーター加熱方式に比べて加熱時間が短く、蒸着レート応答性も良く、蒸着レートの制御が容易とされている。
【０００６】
【特許文献１】特開平６−２２３９７０号公報（段落００３７）
【特許文献２】特開２００１−３２３３６７号公報（段落００１４）
【特許文献３】特再表０２／０１４５７５号公報（第１図〜第３図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記した特許文献１記載の技術の場合、間接加熱を用いるために上記ヒーター加熱方式や誘導加熱方式と同様、均一加熱やレート制御が難しいという問題がある。
又、特許文献２記載の技術の場合、充填材が存在するために容器中の有機材料の充填量が極端に少なくなり、さらに充填材と有機材料との接触状態によって均熱加熱性が左右されるため、加熱時間の短縮化、蒸着レートの制御性の点で不充分である。
特許文献３記載の技術の場合、ヒーター加熱方式と同様に容器を加熱する方法では、容器内部の材料が全体にわたって加熱されるため、最後まで容器内に残った有機材料が熱分解する恐れがある。又、同技術において充填材を加熱する方法では、充填材の混入量や混入分布により、誘導加熱の周波数のマッチングが変動するため、加熱の再現性が得られず、実用的でない。
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、蒸着源に収容された有機材料の熱劣化を防ぐことができ、生産性が向上すると共に、蒸着レートを長時間安定して制御することができる有機材料の真空蒸着方法およびその装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明の有機材料の真空蒸着方法は、有機材料を収容し一方が開口する容器を備えた蒸着源から蒸発物質を対向する基板に成膜し、前記蒸着源は、前記容器に固定せずに前記開口を閉塞するとともに該容器中の有機材料の表面に接触する加熱体を有し、前記加熱体のみを加熱して前記有機材料を蒸発させ、前記加熱体に形成された少なくとも１つの孔又は少なくとも１つのスリットから前記蒸発物質を放出させることを特徴とする。
このようにすると、容器内の有機材料全体でなく、加熱体近傍の有機材料のみを蒸発温度にすればよいので、有機材料の熱劣化の防止、蒸着レートの立上げ時間短縮、及び蒸着レートの応答性改善が図られる。特に、大規模な量産を行う蒸着において本発明は有効である。
【０００９】
前記加熱体を加熱する方法として、電子ビーム加熱、高周波誘導加熱、レーザービーム加熱、又は赤外線加熱のうち少なくとも１種以上を用いることが好ましい。
【００１０】
前記容器を複数備え、又は前記容器の内部が複数の区画に分けられ、前記複数の容器又は区画のうち１つを加熱して蒸着を行い、該容器又は区画内の有機材料が減少すると、他の容器又は区画に切り替えて加熱して蒸着する工程を繰り返し、各容器又は区画を順次用いて連続的に蒸着を行なうことが好ましい。
このようにすると、１の容器内の有機材料が減少しても、別の容器を用いて蒸着を続けることができるので、生産性が向上する。
【００１１】
さらに、前記複数の容器又は区画にそれぞれ設けられた前記加熱体の前記孔、前記スリット、又は前記加熱体に形成される他の孔を介して、前記有機材料が減少した容器又は区画内に前記有機材料を補充することが好ましい。
このようにすると、有機材料が減少した容器に真空装置内で補充することができ、真空を解除して有機材料を補充する必要がないので、生産性がさらに向上する。
【００１２】
前記容器は、前記有機材料の蒸発温度以下に保持されることが好ましい。
このようにすると、容器内の有機材料の熱劣化がより一層防止される。
【００１３】
本発明の有機材料の真空蒸着装置は、対向する基板に成膜するための蒸発物質を放出するものであって、前記蒸発物質となる有機材料を収容し一方が開口する容器と、前記開口より小さく、前記容器に固定せずに前記開口を閉塞して該容器中の有機材料の表面に接触し、かつ前記蒸発物質を放出させる少なくとも１つの孔を有するか又は前記容器との間に前記蒸発物質を放出させる少なくとも１つのスリットを有する加熱体と、前記加熱体のみを加熱する加熱源とを備えたことを特徴とする。
【００１４】
前記加熱源が、電子ビーム加熱源、高周波誘導加熱源、レーザービーム加熱源、赤外線加熱源のうち少なくとも１種類以上であることが好ましい。
前記容器を複数備え、又は前記容器の内部が複数の区画に分けられ、前記複数の容器又は区画のそれぞれに対して前記加熱体が設けられ、前記複数の容器又は区画のうちの１つが有する前記加熱体を前記加熱源によって加熱するため、前記複数の容器又は区画を所定の加熱位置に移動させ、一方、前記蒸発物質を放出して有機材料が減少した容器又は区画を前記加熱位置から離す移動手段を備えたことが好ましい。
前記複数の容器又は区画のそれぞれに設けられた前記加熱体の前記孔、前記スリット、又は前記加熱体に形成された他の孔を介して、前記有機材料が減少した容器又は区画に前記有機材料を補充する有機材料供給機構をさらに備えたことが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、蒸着源に収容された有機材料の熱劣化を防ぐことができ、長時間安定した蒸着が行える。又、本発明によれば、生産性が向上すると共に、蒸着レートを長時間安定して制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１７】
<第１の実施形態>
図１は、本発明の第１の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。第１の実施形態は、有機材料を蒸発させるエネルギー源として、ＥＢ又はレーザービーム（以下、ＬＢと略す）を用いた場合の例である。
図１において、チャンバー９内に真空蒸着装置２０と基板ホルダー８が対向配置され、基板ホルダー８には基板７が取付けられ、真空蒸着装置２０から蒸発した蒸発粒子（気化した有機材料）５が基板７上に成膜するようになっている。真空蒸着装置２０は容器１、加熱体３、加熱源（ＥＢ又はＬＢ）４、及び遮蔽用仕切具１０を備え、容器１内には有機材料（成膜材料）２が収容されている。
なお、基板７と容器１の間の空間に、必要に応じ、図示しないシャッターや蒸着レート測定システム（例えば、水晶振動式膜厚制御器）を設けてもよい。
【００１８】
容器１は有底円筒状をなしている。加熱体３は容器１の内径よりわずかに小さいドーナツ状をなして容器１の上面開口を覆い、加熱体３の下面が容器１に収容された有機材料２の上面に接している。
加熱源４は、加熱体３の上面外縁部の上方に配置され、当該外縁部にＥＢ又はＬＢを照射して加熱するようになっている。そして、加熱体３が加熱されると、加熱体３の下面から有機材料１の上面に熱が伝導し、生じた蒸発粒子５は加熱体３の中心に設けられた孔６を通り抜け、基板７へ到達するようになっている。
【００１９】
図２は、容器１と加熱体３の接点付近の部分拡大図を示す。この図において、加熱体３の周縁は容器１の内壁に固定されず、適宜内壁に接触し又は内壁から離間し、有機材料２の表面に加熱体３の底面が常接している。このようにすると、加熱体３の熱が容器１に伝達し難く、容器全体の温度上昇が抑制される。
有機材料２は固体（通常は粉末）であるので、加熱体３を有機材料２の表面に載置するだけで、蒸発の進行による容器１内の有機材料２の高位の変化に追随して加熱体３の高位が変化し、加熱体３の底面が常に有機材料２の表面に接触する。そして、ＥＢが加熱体３の外面に照射されると、加熱体３の下面と接触している部分の有機材料２の温度が上昇して蒸発温度に到達する。有機材料２は蒸発し、孔６を通過して蒸発粒子５となって基板７の表面に蒸着し成膜する。この加熱の間、容器１内の有機材料２は、加熱体３と接する部分のみが加熱され、有機材料２の全体は加熱されないため、長時間の蒸着において有機材料の熱劣化はほとんどない。
【００２０】
なお、ＥＢ等を加熱体３に照射した際、加熱体３から二次電子、反射電子、又はＸ線が放出され、これらは有機ＥＬ素子の形成の過程でＴＦＴ基板等に悪影響を及ぼすことがある。そこで、加熱体３の照射領域（上面外縁部）より内側に遮蔽用仕切具１０を配置することで、加熱体３の上面外縁部から放出される二次電子等が基板７側へ到達することを防止できる。
又、容器１のうち加熱体３に接している部分以外が高温に曝さないよう、容器１の外側に水冷ジャケットなどの冷却機構を配置して容器１を冷却することが好ましい。この場合、容器１を有機材料の融点以下の温度に冷却することで、より効率的に有機材料の熱劣化を防止することができる。
加熱源４は、単独で用いてもよく、蒸着効率を向上させるため複数の加熱源を同時に用いてもよい。
【００２１】
有機ＥＬ等に用いる有機材料の蒸発温度域は概ね２００〜４００℃であるため、加熱体３の材質としては、その温度域で熱伝導性が良好であり、かつ、有機材料と相互に反応しないものが好ましい。加熱体３の材質としては、具体的には金属素材、カーボン素材、又はセラミックス素材が好ましい。
より具体的には、金属素材としてタングステン、モリブデン、チタン、アルミなどが使用可能である。また、カーボン素材はカーボン単体であってもよいが、カーボン表面を特殊コーティング処理したものを用いるとより好ましい。特殊コーティングを行うにより、カーボン表面の物理的・化学的安定性が向上し、有機材料の汚染を防止できる。セラミックス素材としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、又はサイアロンのような複合セラミックス等の汎用的なセラミックスであれば使用可能である。
【００２２】
加熱体３の孔６の位置及び個数は上記に限定されない。基板上に蒸着される領域が適切な位置になるよう、孔６の位置及び個数を調整すればよい。
又、図３に示すように、加熱体３に孔を設けず、加熱体３の大きさを容器１の内径よりかなり小さくし（例えば、両者の直径の差を５ｍｍ程度）、加熱体３の周縁と容器１内壁との間にスリット６Ｂ（最大幅が５ｍｍ程度となる）を形成させ、スリット６Ｂから蒸発物質を放出させてもよい。この場合、加熱体３Ｂに孔が設けられていないため、加熱体上面のどの部分にＥＢ等を照射してもよく、これにより、ＥＢ等の照射面積を容易に変更できるので、必要なＥＢの入射量の調節が容易になる。
【００２３】
<第２の実施形態>
図４は、本発明の第２の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。第２の実施形態は、有機材料を蒸発させるエネルギー源として、高周波誘導加熱源を用いた場合の例である。
図４において、第１の実施形態（図１）と同一の構成部分については、同一の符号を付け、説明を省略する。図４において、真空蒸着装置２０Ｃは容器１Ｃ、加熱体３Ｃ、加熱源（高周波誘導加熱用誘導コイル）１１、及び高周波電源１２、を備える。
第２の実施形態においては、容器１Ｃの素材は第１の実施形態の場合と異なり、高周波誘導により熱を発しないものである必要がある。具体的には、セラミックス素材であることが好ましく、より具体的には、第１の実施形態の加熱体３に用いたのと同様のセラミックス素材が使用可能である。
以上のような構成とすることにより、誘導コイル１１によって加熱体３Ｃのみが加熱され、加熱体３Ｃの下面に接する有機材料２の上面に熱が伝導する。加熱体３Ｃには、所定の間隔で２個の孔６Ｃが設けられ、蒸発物質は孔６Ｃを通って放出される。
【００２４】
なお、第２の実施形態においては、加熱体３ＣにＥＢ等の照射領域を設ける必要がないので、加熱体３Ｃに設ける孔又はスリットの位置及び個数の自由度が増大する。
又、容器のうち加熱体に接している部分以外を冷却することが好ましく、加熱源を単独で用いてもよく複数の加熱源を同時に用いてもよいのは、第１の実施形態の場合と同様である。
【００２５】
<第３の実施形態>
図５は、本発明の第３の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。第３の実施形態は、有機材料を蒸発させるエネルギー源として、赤外線加熱源を用いた場合の例である。
図５において、第１の実施形態（図１）と同一の構成部分については、同一の符号を付け、説明を省略する。図５において、真空蒸着装置２０Ｄは容器１Ｄ、加熱体３Ｄ、加熱源（赤外線加熱源）１９を備える。
第３の実施形態においては、容器１の素材は赤外線を吸収しないものである必要がある。具体的には、石英ガラスなどが使用できる。又、加熱体３Ｄに用いる素材は、有機材料２に応じて異なるが、原則として、加熱体３Ｄの赤外線吸収率が有機材料２の赤外線吸収率より大きいことが必要である。赤外線加熱源１９は、容器１Ｄの上方又は側方に配置してもよいが、蒸発粒子の付着による赤外線加熱源１９の汚れ、加熱源からの熱による有機材料の高温劣化、及びメンテナンス性を考慮すると、容器１Ｄの下方に配置することが好ましい。
以上のような構成とすることにより、赤外線加熱源１９によって加熱体３Ｄのみが加熱され、加熱体３Ｄの下面に接する有機材料２の上面に熱が伝導する。蒸発物質は、加熱体３Ｄの中心孔６Ｄを通って放出される。
又、容器のうち加熱体に接している部分以外を冷却することが好ましく、加熱源を単独で用いてもよく複数の加熱源を同時に用いてもよいのは、第１の実施形態の場合と同様である。
【００２６】
<第４の実施形態>
図６は、本発明の第４の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。第４の実施形態は、有機材料を蒸発させるエネルギー源として、ＥＢ又はＬＢを用いた場合の例である。
図６において、第１の実施形態（図１）と同一の構成部分については、同一の符号を付け、説明を省略する。図６において、真空蒸着装置２０Ｅは容器１Ｅ、加熱体３Ｅ１〜３Ｅ４、加熱源（ＥＢ）４Ｅ、有機材料供給機構１４、冷却機構１６、回転機構１７、仕切板１８を備える。
【００２７】
容器１Ｅは、中心軸１５を持つ有底円筒状であり、冷却機構（水冷ジャケット）１６の上に載置されている。容器１Ｅの中心軸１５は、冷却機構１６下方の回転機構１７に接続され、回転機構１７が図の矢印Ａ方向に回転するのにつれて、中心軸１５まわりに容器１Ｅが回転するようになっている。
そして、容器１Ｅは、中心軸１５から容器１Ｅ外周に向かって延びる４枚の区切り板１３により、４つの小容器１Ｅ１〜１Ｅ４に区切られている。各小容器１Ｅ１〜１Ｅ４は、切口が略１／４円の扇形をなす有底筒状であり、各小容器に有機材料２がそれぞれ収容される。加熱体３Ｅ１〜３Ｅ４は、各小容器１Ｅ１〜１Ｅ４の扇形切口よりわずかに小さく、各小容器の内壁に接さずに有機材料２の上面に浮かんでいるのは、前述した図２の場合と同様である。
又、各加熱体３Ｅ１〜３Ｅ４の中心には、それぞれ１個の孔６Ｅ１〜６Ｅ４が設けられている。
【００２８】
加熱源（ＥＢ）４Ｅは、容器１Ｅの側方に配置され、加熱源４Ｅから上方に向かって飛び出した電子ビーム４０は、図示しない磁場回路で１８０°又は２７０°に偏向させられ、加熱体３Ｅ４に照射する。そして、加熱体３Ｅ４が電子ビーム４０の照射により加熱されると有機材料２が蒸発し、加熱体３Ｅ４の孔６Ｅ４から蒸発粒子５が飛び出す。
容器１Ｅから見て、小容器１Ｅ４と対向する側の小容器１Ｅ２上方には、有機材料供給機構１４が配置され、有機材料供給機構１４の直下にある小容器１Ｅ２の加熱体３Ｅ２の孔６Ｅ２に有機材料２を装入可能になっている。
なお、容器１Ｅの中心軸１５の直上には仕切板１８が配置され、ＥＢを照射された加熱体３Ｅ４から飛び出した蒸発粒子５が有機材料供給機構１４に付着するのを防止する。また、仕切板１８は電気的にアース接地され、電子ビーム４０から発生する反射電子を吸収する。さらに、仕切板１８には電子ビーム４０から高エネルギー粒子が入射するため、又、蒸発源の近傍にあるため、高温に曝されることから水冷されている。
【００２９】
そして、この実施形態において、小容器１Ｅ４に収容した有機材料を使い切ると、回転機構１７により容器１Ｅ全体が１／４回転し、電子線の照射位置（加熱位置）は、隣接する小容器１Ｅ３の加熱体３Ｅ３となる。一方、容器１Ｅが１／４回転すると、有機材料供給機構１４の直下には小容器１Ｅ１が移動してくる（小容器１Ｅ１は既に有機材料を使い切ったものである）。
従って、有機材料を使いきった小容器に有機材料を補充し、同時に有機材料を補充し終えた小容器を蒸発源として使用できるので、容器からの有機材料の蒸着とその補充を連続的に装置を停止せず、かつ真空を解除することなく行なうことが可能となる。このようにして、連続して蒸着を行うことができる。
【００３０】
なお、上記した説明では、各加熱体から蒸発粒子が放出される孔と、有機材料を供給する孔が共通であるが、これらの孔を別個に設けてもよい。又、これらの孔に必要に応じてシャッターを設けてもよく、有機材料供給用の孔を用いずに他の方法で小容器内に供給を行ってもよい。
又、上記した説明では、複数の小容器が中心軸１５周りに環状に並んでいるが、これに限られない。例えば、複数の小容器を直線状に並べ、小容器の１つが有する加熱体を加熱する位置に加熱源を設け、有機材料が消耗すると、この小容器を隣接する有機材料供給機構の直下に移動させ、有機材料の補充を行わせてもよい。この場合、加熱位置には、有機材料が収容されている小容器が移動してくる。そして、加熱位置に最後の小容器が移動してその有機材料が消耗すると、小容器群は直線上を反対方向に戻り、有機材料が補充されている先頭の小容器が加熱位置に置かれる。
又、複数の小容器を移動させず、代わりに加熱源や有機材料供給機構を移動させて、容器からの有機材料の蒸着とその補充を行わせてもよい。
さらに、加熱源４Ｅ内の電子ビームを発生するフィラメントの汚染を抑えるため、上記した電子ビームの偏向を２７０°とすると好ましい。
【００３１】
<実施例>
以下に本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３２】
<第１の実施形態に係る実施例>
第１の実施形態に係る実施例として、図１に示す真空蒸着装置２０を用いた。ここで、カーボン製の容器１は肉厚１．２ｍｍ、内径４０ｍｍφ、内高１５ｍｍで、最充填量１８mｌのものを用いた。加熱体３は、有機材料との反応や不純物の混入等を予防するため、図７に示すように、カーボン素材３２の表面に、ＣＶＤ法により厚さ１００μｍのＰＧ（熱分解性カーボン）３２を被覆したものを用いた。加熱体３は、外径寸法３９ｍｍφ、厚み１．２ｍｍとし、加熱体中央に５ｍｍφの孔６を一つ設けたドーナツ状のものを用いた。
そして、容器１に接しないようにして、容器に充填された後述する有機材料２の上に加熱体３を載置した。加熱体３の外径は容器１の内径より小さく、容器１に固定されていないため、蒸着の進行に伴う有機材料２の減量に追随して加熱体３は容器１の下方へ移動し、加熱体３の底面が有機材料２の表面に常に接触するようになっている。
加熱はＥＢにより行ない、有機材料としてAlq３（アルミキノリノール錯体、粉末）を用いたため、加熱体の温度が３００℃程度になるようにＥＢの加速電圧を調節した。蒸着レートは水晶振動式レートモニターにより測定した。
【００３３】
（結果）
ＥＢの加速電圧を１０ｋＶ、エミッション電流を４ｍＡとすることで、目標とする蒸着レートである１０×１０−１０ｍ／ｓに約１０秒で達した。その後、１０時間以上蒸着を続けたが蒸着レートは安定していた。これは、ＥＢ加熱の場合、加熱体を急速に加熱及び冷却できるため、目標とする蒸着レートに達するのが早いものと考えられる。
又、蒸着が終了後、容器内の有機材料、及び有機材料と加熱体の接触部分を観察したところ、接触部から１〜２ｍｍ程度の深さまで有機材料が熱影響を受けたが、それより深部では初期の粉末状態を保っていた。これより、加熱体によって有機材料の表面近傍のみ加熱され、従来のように容器全体を加熱することによる有機材料の高温劣化が防止されるので、長時間の蒸着においても蒸着レートを安定化できることが判明した。
なお、ＥＢによる加熱体の損傷は全くなかったことを確認した。
【実施例２】
【００３４】
<第４の実施形態に係る実施例>
第４の実施形態に係る実施例として、図６に示す真空蒸着装置２０Ｅを用いた。この蒸着装置は、量産蒸着装置としての蒸発源となるものである。
加熱源４ＥとしてはＥＢ方式を採用し、加熱源４ＥにはＥＢを発生するフィラメントを内蔵し、フィラメントの汚染を抑えるため、図示しない磁場回路で熱電子を２７０°偏向させて、１つの小容器の加熱体に照射した。
加熱体３Ｅ１〜３Ｅ４は、外径寸法３９ｍｍφ、厚み１．２ｍｍのカーボン製円板を4等分してそれぞれ扇形とし、加熱体中央に５ｍｍφの孔６を一つ設けたものを用いた。そして、容器１Ｅ１〜１Ｅ４にそれぞれ接しないようにして、各容器に充填された上記と同一の有機材料２の上に各加熱体を載置した。各加熱体の外径は各容器の内径より小さく、容器に固定されていないため、蒸着の進行に伴う有機材料２の減量に追随して各加熱体は各容器の下方へ移動し、各加熱体の底面が有機材料２の表面に常に接触するようになっている。
蒸着が進行し、図６の小容器１Ｅ４の有機材料が無くなった時、容器１Ｅを回転機構１７により矢印Ａ方向に１／４回転させ、隣接する小容器１Ｅ３を用いて蒸着を続け、一方で、有機材料を使いきった小容器１Ｅ１に有機材料を補充した。この操作を繰り返すことにより、１４０時間連続して蒸着工程を行うことができた。
【実施例３】
【００３５】
<第２の実施形態に係る実施例>
第２の実施形態に係る実施例として、図４に示す真空蒸着装置２０Ｃを用いた。
容器１Ｃは、誘導加熱されない材質であるアルミナ製とし、量産製造に適した約１００ｃｃの大容量容器とした。１週間連続して蒸着を行うため、真空チャンバ内に上記容器１Ｃを複数個設置し、適宜容器を交換して連続蒸着を行った。有機材料２は実施例１と同一とした。加熱体３Ｃは、孔を１個有するカーボン製とした。
加熱源１１としては、銅パイプ製の高周波誘導加熱用誘導コイルを用いた。
以上の装置により、高周波電源１２から電源を投入して誘導加熱を開始した。加熱体３Ｃが加熱されると、これに接触している有機材料２の温度も上昇し始め、蒸発温度に達すると加熱体３の孔から蒸発粒子が噴出した。蒸発粒子の噴出量を、基板７近傍に配設した水晶振動式膜厚制御器によりモニタリングした。設定した蒸着レートを一定に保つため、水晶振動式膜厚制御器により得られた膜厚に応じ、誘導コイルに投入する電流をコントロールし、基板７上に到達する蒸発粒子の量を常に一定にコントロールした。
蒸着の進行につれて有機材料が減量し、それに追随して加熱体は容器の下方へ移動し、加熱体の底面が有機材料の表面に常に接触することが確認された。これにより、長時間安定して蒸発粒子を基板上に一定に付着することができた。
【実施例４】
【００３６】
<第３の実施形態に係る実施例>
第３の実施形態に係る実施例として、図５に示す真空蒸着装置２０Ｄを用いた。
容器１Ｄは、赤外線波長を透過する石英ガラスを用いた。
以上の装置により加熱を行い、蒸発粒子の発生量を水晶振動式膜厚制御器でモニターし、赤外線加熱源に投入する電流をコントロールすることで、基板７上に到達する蒸発粒子の量を常に一定にコントロールした。
【００３７】
<比較例１>
図１において、加熱体３を用いず、ＥＢを容器１の側面に直接照射したこと以外は、実施例１と全く同様にして有機材料２を加熱した。
（結果）
この結果、有機材料２の温度上昇は、容器１の中央部より側壁面との接触部の方が早く、側壁面近傍から先行して蒸発が進行したため、上記接触部に空間が形成された。そのため、より高い温度になるようにして順次調節して一定の蒸着レートを確保した。
蒸着終了後、容器内の有機材料を目視したところ、明らかに熱影響を受けたことが確認された。ここで、用いた有機材料をAlq3からCuPc（銅フタロシアニン）及びTPD（トリフェニルアミン二量体）に変えたところ、熱劣化により溶融する場合の他、黒化する場合が見られた。これらの熱劣化は、容器内の位置によって有機材料の加熱状態が不均一となり、部分的に必要以上に高温になったために生じたと考えられる。
又、ＥＢを調整する際、容器に損傷を与えたことが確認された。
【００３８】
<比較例２>
加熱体を用いず、ステンレススチールを容器として用い、この容器の外部側面を通常のヒーターで加熱した。有機材料としてCuPc（銅フタロシアニン）を用いたため、加熱温度を４００℃程度に調節した。又、蒸着レートは水晶振動式レートモニターにより測定した。
この場合、加熱ヒーターにより容器を介して有機材料が間接加熱された。真空環境下での加熱ヒーターからの伝熱は、放射伝熱によるため、加熱開始から蒸着が始まるまで、約１時間を必要とした。
また、ヒーターパワーに対する温度応答性が悪く、蒸着レートの安定化も困難であった。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。
【図２】図１の部分拡大図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係る真空蒸着装置の加熱体が容器に設置される別の一例を示す断面模式図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。
【図５】本発明の第３の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。
【図６】本発明の第４の実施形態に係る真空蒸着装置の一例を示す断面模式図である。
【図７】本発明の第１の実施形態に係る真空蒸着装置の加熱体の構成の一例を示す断面模式図である。
【符号の説明】
【００４０】
１、１Ｃ、１Ｄ、１Ｅ            容器
１Ｅ１〜１Ｅ４                  小容器（容器の区画）
２                              有機材料（成膜材料）
３、３Ｂ、３Ｃ、３Ｄ            加熱体
３Ｅ１〜３Ｅ４                  小容器の加熱体
４、４Ｃ、４Ｄ、４Ｅ            加熱源
５                              蒸発物質
６、６Ｃ、６Ｄ                  （加熱体の）孔
６Ｂ                            （加熱体と容器の間の）スリット
６Ｅ１〜６Ｅ４                  小容器の加熱体の孔
７                              基板
２０、２０Ｃ、２０Ｄ、２０Ｅ    真空蒸着装置（蒸着源）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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