(57)【要約】【課題】軸や非点収差の補正を精度良く行うことができる走査型電子顕微鏡調整用試料及びその製造方法を提供する。【解決手段】走査型電子顕微鏡調整用試料は、複数の突起部を有する。この突起部は底部から頂上まで階段状の多段構造を形成する複数の段差部を有する。底部及び突起部はネガ型ホトレジストとポジ型ホトレジストが交互に積層された積層構造によって形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部と該底部より突出した複数の突起部とを有し、該突起部は上記底部から頂上まで階段状の多段構造を形成する複数の段差部を有し、上記底部及び上記突起部はネガ型ホトレジストとポジ型ホトレジストが交互に積層された積層構造を有することを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項２】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記複数の段差部の周囲形状は互いに相似であり且つ上記底部から頂上に向かって寸法が小さくなっていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項３】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記複数の段差部の各々の根元部では周囲の長さが小さくなるように括れが形成されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項４】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記括れはポジ型ホトレジストの層に対応して形成されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項５】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記複数の段差部は円形又は多角形であることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項６】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記突起部は上記底部にて碁盤目状又は千鳥状に整列して配置されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項７】
請求項１記載の走査型電子顕微鏡調整用試料において、上記底部と上記複数の突起部の外面は金属膜によって覆われていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載の走査型電子顕微鏡調整用試料を備え、軸や非点補正を自動的に行う機能を有する走査型電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項記載の走査型電子顕微鏡調整用試料を備え、電子線の入射角度検出を行う機能を有する走査型電子顕微鏡。
【請求項１０】
基板にポジ型ホトレジストとネガ型ホトレジストを交互に塗布することと、
上記基板のポジ型ホトレジストとネガ型ホトレジストが塗布された面に金属型を押し付けることと、
上記金属型を上記基板より引き離すことと、
上記基板に紫外線を照射することと、
上記基板を現像液に浸すことと、
上記基板を現像液から取り出し、蒸着またはスパッタリングにより金属膜を形成することと、
を含む走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０記載の走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法において、
上記基板及び上記金属型が予め加熱されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法。
【請求項１２】
請求項１０記載の走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法において、上記金属型を押し付ける工程は真空雰囲気にてなされることを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法。
【請求項１３】
請求項１０記載の走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法において、上記金属型の凹部のパターン側壁はテーパを有することを特徴とする走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査型電子顕微鏡の軸や非点収差の調整に使用する調整用試料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型電子顕微鏡における電子線光学系の軸や非点収差の補正は、電子レンズの補正用コイルの制御電流を調整することで行われる。この調整は、観察対象物に直接電子線を当てて得られる２次電子像で行っても構わないが、観察対象物が必ずしも軸や非点収差の補正に適した構造であるとは限らないことから、通常は調整専用の試料が準備される。この調整用試料を、走査型電子顕微鏡装置内のステージ上など決まった場所に設置する。必要な場合にステージを動かし、この調整用試料を観察して軸や非点収差を補正することができる。また、ステージの移動や２次電子像の画像処理をシステム化することで、軸や非点収差の補正を自動で行うこともできる。
【０００３】
走査型電子顕微鏡の軸や非点収差の補正を精度良く行うためには、コントラストが大きい２次電子像を得ることが重要である。２次電子は凹凸段差の境界部分で多量に発生することが知られている。従って、切り立った側壁をもつ微細な凹凸段差を画面内に多量に配置することが求められる。
【０００４】
通常、調整用試料として、0.1μm程度の粒径を持つ粒子や蒸着薄膜の粒界が用いられる。粒子の場合、試料基板面上に粒子を分散させてその粒子の外壁を認識することにより補正を行う。しかしながら、粒子は試料基板面内に均一に分散しないため、場所によって得られる情報量が異なるという問題がある。一方、蒸着薄膜の粒界の場合、粒界は試料基板面内にほぼ均一に分布するが、粒界界面の凹凸が一般に小さく、コントラストを大きくできないという問題がある。
【０００５】
そこで、特開２００３−１６９８３号公報では、面内の各方向に均一に側壁を有する幾何パターンを人工的に作成して調整用試料とすることを提案している。このような調整用試料を採用することで、粒界と比較して２次電子像のコントラストが大きくなり、また、境界を均一に配置することが可能となる。
【０００６】
ただし、特開２００３−１６９８３号公報では幾何パターンの寸法や構造については言及されていない。調整試料に求められるパターン寸法は0.1μm程度である。通常、平面上に紫外線感光性樹脂（ホトレジスト）を塗布し、露光するホトリソグラフィーでパターンを形成する。ホトレジストが非導電性材料である場合は、電子線が照射された際のチャージアップを防ぐために導電性の薄膜を最表面に薄く形成する。
【０００７】
一方、走査型電子顕微鏡の高分解能化が進んでいる。そこで、試料を高分解能で観察しようとすると焦点深度が小さくなるという問題がある。焦点深度が小さくなると、調整試料のパターン形成面に焦点を合わせることや、調整試料を傾けたり、照射する電子線を傾けた場合に得られる凹凸段差境界の情報量が減少する。
【０００８】
これを解決する手段として、幾何パターンをより微細化して多段構造とすることが考えられる。多段構造とした場合、ホトリソグラフィー法では感光性樹脂の塗布、露光、現像を何回も繰り返す必要がある。この場合、各露光工程で微細なパターンを精度良く合わせることが必要になるだけでなく、最初に形成される樹脂層は最後に形成させる樹脂層の形成が終わるまで紫外線照射と現像液浸漬が繰り返され、微細なパターンを維持することができない。
【０００９】
これを解決する手段として、例えば特開２００４−７１５８７号公報にあるように、凹凸多段構造を持つ微細な金属型を製作し、基板や基板上の薄膜に押し付けてパターンを転写する方法が考えられる。このような製造方法は通称ナノインプリント技術と呼ばれ、安価な微細構造転写技術として注目されているものである。
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−１６９８３号公報
【特許文献２】特開２００４−７１５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述のように近年、走査型電子顕微鏡の高分解能化が進み、焦点深度が小さくなり、調整試料から得られる凹凸段差境界の情報量が少なくなっている。従って、凹凸段差の境界から得られる２次電子像のコントラストが小さくなり、軸や非点収差の補正を精度良く行うことが困難になるという問題がある。
【００１２】
本発明の目的は、軸や非点収差の補正を精度良く行うことができる走査型電子顕微鏡調整用試料及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によると、走査型電子顕微鏡調整用試料は、複数の突起部を有する。この突起部は底部から頂上まで階段状の多段構造を形成する複数の段差部を有する。底部及び突起部はネガ型ホトレジストとポジ型ホトレジストが交互に積層された積層構造によって形成されている。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、走査型電子顕微鏡において軸や非点収差の補正を精度良く行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１（ａ）は本発明における走査型電子顕微鏡調整用試料の上面構造を示す図、図１（ｂ）は図１（ａ）の線Ａ−Ａ’に沿って切断した断面構造を示す図である。図１（ａ）に示すように、本例の走査型電子顕微鏡調整用試料は、平坦な底部１ｄより突出した複数の突起部１を有する。これらの突起部１は、碁盤目に沿って整列して配置されている。各突起部１は、最も下側の第１段差部１ａ、その上側の第２段差部１ｂ、及び、最も上側の第３段差部１ｃによって構成されている。第１段差部１ａ、第２段差部１ｂ、及び、第３段差部１ｃは、大きさが異なるが形状が相似であり、この順に、即ち、上方に向かって小さくなっており、底部１ｄから頂上まで階段状の多段構造が形成されている。
【００１６】
図１（ｂ）に示すように、本例の走査型電子顕微鏡調整用試料は、シリコン基板１４と、その上に交互に積層されたポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃと、表面の金属膜１３と、を有する。金属膜１３は、蒸着またはスパッタリングによって形成されたアルミニウム膜である。金属膜１３は、電子線が照射されたとき、チャージアップを防ぐ機能を有する。
【００１７】
第１段差部１ａ、第２段差部１ｂ、第３段差部１ｃ、及び、底部１ｄは、同一構造の積層構造によって構成されている。従って、第１段差部１ａを構成するポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃの１層の厚さは比較的厚いが、第２段差部１ｂを構成するポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃの１層の厚さはそれより薄い。第３段差部１ｃを構成するポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃの１層の厚さ更に薄い。底部１ｄを構成するポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃの１層の厚さは最も薄い。
【００１８】
第１段差部１ａ、第２段差部１ｂ、及び、第３段差部１ｃは、底部１ｄに対して略垂直は側面を有する。第１段差部１ａの付け根、即ち、第１段差部１ａの側面と底部１ｄの境界６ａは括れている。同様に、第２段差部１ｂの付け根、即ち、第２段差部１ｂの側面と第１段差部１ａの上面の境界６ｂは括れている。第３段差部１ｃの付け根、即ち、第３段差部１ｃの側面と第２段差部１ｂの上面の境界６ｃは括れている。
【００１９】
これらの括れは、各段差部１ａ、１ｂ、１ｃのポジ型ホトレジストによって形成されている。即ち、各段差部１ａ、１ｂ、１ｃのポジ型ホトレジストは、その上の各ネガ型ホトレジストより外形が小さい。例えば、第１段差部１ａのポジ型ホトレジスト１１ｃの側面２ｃは、その上のネガ型ホトレジスト１２ｃの側面３ｃより内側にある。第２段差部１ｂのポジ型ホトレジストの側面２ｂは、その上のネガ型ホトレジストの側面３ｂより内側にある。第３段差部１ｃのポジ型ホトレジストの側面２ａは、その上のネガ型ホトレジストの側面３ａより内側にある。
【００２０】
本例では、突起部１は、３つの段差部１ａ、１ｂ、１ｃによって形成された３段の構造を有するが、４段以上であってもよい。また、段差部１ａ、１ｂ、１ｃは円形であるが、四角形等の多角形であってよい。また、３つの段差部１ａ、１ｂ、１ｃは相似形であるが、各段ごとに形状を変えても構わない。
【００２１】
図２は、本例の走査型電子顕微鏡調整用試料の第２の例を示す。本例では、突起部１は、千鳥状に縦方向と横方向に同一間隔で配列されている。本例では、突起部１の配置密度度を高くすることができる。従って、単位面積当たりの凹凸段差境界の情報量を増やすことが可能となる。
【００２２】
次に、図３、図４及び図５を用いて本発明の製造工程について説明する。図３（ａ）に示すように、シリコン基板１４の上にポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃとネガ型ホトレジスト１２ａ〜１１ｃを交互に塗布する。図３（ｂ）に示すように、予め製作しておいた、例えばニッケル製の金属型１５を、ポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃ及びネガ型ホトレジスト１２ａ〜１１ｃを積層したシリコン基板１４に押し付ける。この時、シリコン基板１４は、ホトレジストが軟化する温度まで加熱しておく。必要であれば金属型１５も加熱しておく。また、押し付ける際には気泡等が界面に残留しないように周囲雰囲気を真空引きしておく。
【００２３】
図４（ａ）に示すように、金属型１５を基板１４に充分に押し付けた状態で数秒〜数分間保持する。ポジ型ホトレジスト１１ａ〜１１ｃ及びネガ型ホトレジスト１２ａ〜１２ｃは金属型１５の段差に応じて圧縮される。図４（ｂ）に示すように、金属型１５を引き上げる。金属型１５の微細な突起構造が凹凸を反転した状態で基板１４側に転写される。金属型１５の引き上げがスムーズに行えるよう、金属型１５の凹部のパターン側壁５ａ〜５ｃは通常若干のテーパを持たせており、それに伴いネガ型ホトレジストのパターン側壁３ａ〜３ｃ、ポジ型ホトレジストのパターン側壁４ａ〜４ｃと第１〜第３段差部１ａ〜１ｃの底部９ａ〜９ｃは鈍角の傾斜を持つ構造になる。この他、金属型１５の表面には例えばシリコーンオイルなどの離型剤を塗布することも行われる。
【００２４】
図５（ａ）に示すように、シリコン基板１４の上面から紫外線を照射する。ポジ型ホトレジスト１１ｃの紫外線感光領域、即ち、外面では、紫外線によって高分子が分解され、逆にネガ型ホトレジスト１２ｃの紫外線感光領域、即ち、外面では、紫外線によって高分子の結合が起こる。図５（ｂ）に示すように、現像液にシリコン基板１４を浸す。ポジ型ホトレジスト１１ｃの紫外線感光領域では紫外線照射によって高分子が分解されているため、現像液に溶解し、それぞれ段差部の中心に向かって表面が削りとられる。その結果、現像後のポジ型ホトレジストの各側壁２ａ〜２ｃの外周の長さは、ネガ型ホトレジストの側壁３ａ〜３ｃの外周の長さより小さくなる。即ち、各段差部１ａ、１ｂ、１ｃのポジ型ホトレジストは、その上の各ネガ型ホトレジストより外形が小さい。
【００２５】
図５（ｃ）に示すように、最後に例えばアルミニウムの金属膜１３を蒸着またはスパッタリングで形成し、電子線が照射された際のチャージアップを防ぐようにする。金属膜１３はポジ型ホトレジストの側壁２ａ〜２ｃ、ネガ型ホトレジストの側壁３ａ〜３ｃの表面に沿うように形成されるため、第１段差部底部境界６ａ、第２段差部底部境界６ｂ、第３段差部底部境界６ｃはいずれも第１〜第３段差部１ａ〜１ｃの中心に向かってくびれた構造となる。
【００２６】
図６は本発明による調整用試料に上部から電子線を当てて得られる２次電子の強度を模式的に示したものである。図６（ａ）は、２次電子の強度を示すグラフ、図６（ｂ）は、調整用試料の断面を示す。第１段差部底部境界６ａ、第２段差部底部境界６ｂ、第３段差部底部境界６ｃがくびれた構造となっている。そのため、切り立った側壁をもつ境界が実現できる。電子線を照射した際に各段差部底部境界６ａ〜６ｃから得られる２次電子像のコントラストを大きくすることが可能となる。
【００２７】
図７を参照して本発明による調整用試料の他の例の製造方法を説明する。図７（ａ）に示すように、シリコン基板１４にホトレジスト１６を塗布する。図７（ｂ）に示すように、予め製作しておいた、例えばニッケル製の金属型１５を、ホトレジスト１６を塗布したシリコン基板１４に押し付ける。この時、シリコン基板１４は、ホトレジスト１６が軟化する温度まで加熱しておく。必要であれば金属型１５も加熱しておく。また、押し付ける際には気泡等が界面に残留しないように周囲雰囲気を真空引きしておく。
【００２８】
次に、金属型１５をシリコン基板１４に充分押し付けた状態で数秒〜数分間保持した後、金属型１５を引き上げる。金属型の微細な突起構造が凹凸を反転した状態で基板側に転写される。金属型の引き上げがスムーズに行えるよう、金属型のパターン側壁５ａ〜５ｃは通常若干のテーパを持たせており、これに伴いホトレジスト１６のパターン側壁７ａ〜７ｃと各突起構造の底部９ａ〜９ｃは鈍角の傾斜を持つ構造になる。この他、金属型表面には例えばシリコーンオイルなどの離型剤を塗布することも行われる。図７（ｃ）に示すように、最後に例えばアルミニウムの金属膜１３を蒸着またはスパッタリングで形成し、電子線が照射された際のチャージアップを防ぐようにする。
【００２９】
図８は、図７を参照して説明した調整用試料に上部から電子線を当てて得られる２次電子の強度を模式的に示したものである。図８（ａ）は、２次電子の強度を示すグラフ、図８（ｂ）は、調整用試料の断面を示す。本例では、各段差部の底部境界８ａ〜８ｃに括れを設けないため、電子線を照射した際に各段差部の底部境界８ａ〜８ｃから得られる２次電子像のコントラストは第１の例と比較すると小さい。しかしながら、本例の製造方法は極めて簡単であり且つ従来の調整用試料と比べると、２次電子像のコントラストが大きい。
【００３０】
以上のように、本発明形態の構造を用いることで電子線を照射した際に調整用試料の各段差部底部境界から得られる２次電子像のコントラストを大きくすることができ、軸や非点収差の補正を精度良く行うことが可能となる。
【００３１】
本発明形態の調整用試料は、走査型電子顕微鏡内のステージ上など決まった場所に設置しておけば、必要な場合にステージを動かして調整用試料を観察して軸や非点収差を補正することができる。また、ステージの移動や２次電子像の画像処理をシステム化することで、軸や非点収差の補正を自動で行うこともできる。
【００３２】
また、凹凸段差の距離が正確に分かっていれば、凹凸段差の上面と下面の焦点距離を測定することで電子線の傾きを知ることができる。
【００３３】
図９に示すように本例による走査型電子顕微鏡調整用試料では、第１段差部の底部１０ａと第２段差部の底部１０ｂとで形成される第１段差部の高さＬ１と、第２段差部の底部１０ｂと第２段差部の底部１０ｃとで形成される第２段差部の高さＬ２と、第３段差部の底部１０ｃと第３段差部の上面１０ｄとで形成される第３段差部の高さＬ３とがそれぞれ異なった寸法となっている。そして、高さＬ１〜Ｌ３の寸法は金属型で規定されている。
【００３４】
これを利用すると、電子線の入射角度αを正確に検出することができる。第１段差部の底部１０ａと第２段差部の底部１０ｂの焦点距離の差Ｌ１’、第２段差部の底部１０ｂと第３段差部の底部１０ｃの焦点距離の差Ｌ２’、第３段差部の底部１０ｃと第３段差部の上面１０ｄの焦点距離の差Ｌ３’を検出して第１〜３段差部の高さＬ１〜Ｌ３の寸法と比較する。こうして３つの段差部の上面にて、それぞれ電子線の入射角度αを検出することが可能となる。
【００３５】
以上、本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは当業者によって容易に理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の構造の例を示す図である。
【図２】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の他の例を示す図である。
【図３】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法の例を示す図である。
【図４】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法の例を示す図である。
【図５】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の製造方法の例を示す図である。
【図６】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料に対する２次電子強度を示す模式図である。
【図７】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料の他の例の製造方法を示す図である。
【図８】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料に対する２次電子強度を示す模式図である。
【図９】本発明による走査型電子顕微鏡調整用試料による電子線の入射角度検出を説明するための図である。
【符号の説明】
【００３７】
１a…第１段差部、１ｂ…第２段差部、１ｃ…第３段差部、１ｄ…底部、２ａ〜２ｃ…ポジ型ホトレジストパターン側壁（紫外線照射、現像後）、３ａ〜３ｃ…ネガ型ホトレジストパターン側壁、４ａ〜４ｃ…ポジ型ホトレジストパターン側壁（紫外線照射、現像前）、５ａ〜５ｃ…金属型パターン側壁、６ａ…第１段差部底部境界、６ｂ…第２段差部底部境界、６ｃ…第３段差部底部境界、７ａ〜７ｃ…ホトレジストパターン側壁、８ａ〜８ｃ…丸みを帯びた段差部底部境界、９ａ〜９ｃ…段差部底部（金属膜蒸着前）、１０ａ〜１０ｃ…段差部底部（金属膜蒸着後）、１０ｄ…第３段差部上面、１１ａ〜１１ｃ…ポジ型ホトレジスト、１２ａ〜１２ｃ…ネガ型ホトレジスト、１３…金属蒸着膜、１４…シリコン基板、１５…金属型、１６…ホトレジスト、Ｌ１…第１段差部高さ、Ｌ２…第２段差部高さ、Ｌ３…第３段差部高さ、Ｌ１’…第１段差部の底部と第２段差部の底部の焦点距離の差、Ｌ２’…第２段差部の底部と第３段差部の底部の焦点距離の差、Ｌ３’…第３段差部の底部と第３段差部の上面の焦点距離の差、α…電子線の入射角度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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