(57)【要約】【課題】試料を大気から隔離して分析装置に搬送し、分析装置の架台にセットして、試料が大気から隔離された状態での各種反応に伴う試料の変化を、分析装置の操作性を損なうことなく観察・測定することを可能とするキットを得る。【解決手段】試料２を露出可能に保持するホルダ３と、ホルダ３に被せられ試料を大気と隔離して密閉する蓋体４と、ホルダ３の開口部方向に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口５と、ホルダ３を安定に保持する凹部６ｂを有すると共に不活性ガス供給口５の向きをホルダ３の開口部方向に固定する枠体６とを備える。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を露出可能に保持するホルダと、前記ホルダに被せられ試料を大気と隔離して密閉する蓋体と、前記ホルダの開口部方向に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口と、前記ホルダを安定に保持する凹部を有すると共に前記不活性ガス供給口の向きを前記ホルダの開口部方向に固定する枠体とを備えることを特徴とする試料搬送・分析キット。
【請求項２】
前記枠体裏側から前記枠体の前記凹部に向かって貫通口が設けられ、前記枠体裏側から前記貫通口を介して前記ホルダに与えられる力により前記ホルダを上下移動させることを特徴とする請求項１に記載の試料搬送・分析キット。
【請求項３】
前記ホルダは、参照電極、対電極および作用電極を備えることを特徴とする請求項１もしくは２に記載の試料搬送・分析キット。
【請求項４】
前記ホルダは、温度制御されることを特徴とする請求項１〜３いずれか１つに記載の試料搬送・分析キット。
【請求項５】
前記不活性ガス供給口とは別の、不活性ガス以外のガスを供給するガス供給口を備えることを特徴とする請求項１〜４いずれか１つに記載の試料搬送・分析キット。
【請求項６】
前記枠体の外枠とそれに対向する分析装置面との間に、前記ホルダを囲むようにしてスポンジパッキンを備えることを特徴とする請求項１〜５いずれか１つに記載の試料搬送・分析キット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を搬送し、当該搬送された試料を分析装置で分析するためのキットに関する。さらに詳述すると、本発明は、大気中の成分と容易に反応してしまうような試料を大気から隔離して分析装置に搬送し、分析についても大気から隔離して行うためのキットに関する。
【背景技術】
【０００２】
リチウムやナトリウムなどの高活性金属は、大気中に存在する水分や二酸化炭素と容易に反応してしまうため、試料表面の形状が変化しやすい。したがって、これらを試料とする分析、例えば表面形状分析等においては、試料を大気に曝さないようにする必要がある。
【０００３】
そこで、特許文献１では、グローブボックス内で作製した試料を密閉して搬送することが可能であり、分析装置の試料導入室外部から操作することでその蓋を開閉可能である搬送用試料容器が開示されている。具体的には、分析装置（ＳＥＭ）と切り離された不活性ガス雰囲気のグローブボックス内で作製した試料を搬送用試料容器に入れて密閉し、これを分析装置まで搬送してその試料導入室に入れた後、試料導入室を真空減圧する。そして、試料導入室の真空度が十分に高くなったところで搬送用試料容器の蓋を開けることにより、試料を大気に曝すことなく分析室まで移動して分析可能するようにしている。
【０００４】
また、試料を大気に曝すことなく分析するために、不活性ガス雰囲気にしたグローブボックス内に例えば原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等の分析装置を設置して、当該グローブボックス内にて作製した試料を測定する手法等も考えられる。
【特許文献１】特開２００１−１５３７６０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、グローブボックス内では、グローブを嵌めて分析装置を操作しなければならないため、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の操作においては、測定する際の微調整（光軸調整つまみ等の操作）が困難であるという問題があった。
【０００６】
そこで、グローブボックス外（大気雰囲気）で測定する手法が望まれるが、不活性ガス雰囲気のグローブボックス内で作製した試料を分析装置まで大気に曝すことなく搬送することは特許文献１の搬送用試料容器を用いれば可能ではあるものの、試料分析時には容器の蓋を開けて試料を露出させる必要があるため、試料が大気に曝されてしまうという問題があった。
【０００７】
本発明は、かかる問題に鑑みてなされたものであって、大気と容易に反応してしまうような試料を、大気から隔離して分析装置に搬送し、大気から隔離された状態での各種反応に伴う試料の変化を、分析装置の操作性を損なうことなく観察・測定することを可能とするキットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するための請求項１に記載の試料搬送・分析キットは、試料を露出可能に保持するホルダと、ホルダに被せられ試料を大気と隔離して密閉する蓋体と、ホルダの開口部方向に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口と、ホルダを安定に保持する凹部を有すると共に不活性ガス供給口の向きをホルダの開口部方向に固定する枠体とを備えるようにしている。
【０００９】
したがって、試料を露出可能に保持したホルダを蓋体により密閉して、試料を大気から隔離した状態で分析装置まで搬送することが可能となる。さらに、不活性ガス供給口からホルダ開口部方向へ不活性ガスを供給してホルダ開口部周辺を大気から隔離した状態で蓋体を取り外すことにより、試料を大気から隔離しつつ露出させて、分析装置による測定・観察を行うことが可能となる。また、分析装置をグローブボックス外で操作することができるので、分析装置の操作性を損なうことなく測定・観察を行うことが可能となる。
【００１０】
請求項２に記載の試料搬送・分析キットは、請求項１に記載の試料搬送・分析キットにおいて、枠体裏側から枠体の凹部に向かって貫通口が設けられ、枠体裏側から貫通口を介してホルダに与えられる力によりホルダを上下移動させるようにしている。
【００１１】
したがって、ホルダの位置が調整可能となり、ホルダを上方移動させることでホルダと蓋体とを密着させてホルダを密閉することが可能となる、また、ホルダが蓋体により密閉された状態からホルダを下方移動させることで蓋体に密着したホルダを離してホルダを開放することが可能となる。
【００１２】
請求項３に記載の試料搬送・分析キットは、請求項１もしくは２に記載の試料搬送・分析キットにおいて、ホルダに、参照電極、対電極および作用電極を備えることを特徴とするものである。したがって、試料に対して電圧を印加することが可能となり、電気化学的な反応に伴う試料の変化を観察・測定することが可能となる。
【００１３】
請求項４に記載の試料搬送・分析キットは、請求項１〜３いずれか１つに記載の試料搬送・分析キットにおいて、ホルダが、温度制御されることを特徴とするものである。したがって、温度変化に伴う試料の変化を測定・観察することが可能となる。
【００１４】
請求項５に記載の試料搬送・分析キットは、請求項１〜４いずれか１つに記載の試料搬送・分析キットにおいて、不活性ガス供給口とは別の、不活性ガス以外のガスを供給するガス供給口を備えることを特徴とするものである。したがって、特定のガスに対する試料の変化を測定・観察することが可能となる。
【００１５】
請求項６に記載の試料搬送・分析キットは、請求項１〜５いずれか１つに記載の試料搬送・分析キットにおいて、枠体の外枠とそれに対向する分析装置面との間に、ホルダを囲むようにしてスポンジパッキンを備えることことを特徴とするものである。スポンジパッキンを枠体の外枠とそれに対向する分析装置面との間に設けることで、スポンジパッキンにより囲まれた空間が形成される。そして、不活性ガスをホルダ開口部に供給することで、当該空間内は空間外に比べて若干圧力が高い状態となり、空間外からの大気成分は空間内に流入することはほとんどない。逆に、空間内の不活性ガスは少しづつ空間外へ流出していく。したがって、不活性ガスを供給し続ける限り、当該空間内は不活性ガス雰囲気が保たれるので、試料をより確実に大気から隔離することができる。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に記載の発明によれば、低コストでコンパクトであり、かつ取り扱いも簡易で分析装置の操作性を損なうことのない試料搬送・分析キットを提供することが可能となる。そして、この試料搬送・分析キットによれば、不活性ガス雰囲気のグローブボックス等で作製した試料を大気から隔離して分析装置まで搬送することが可能であるから、大気中の成分と反応しやすい試料を反応させることなく、また試料表面の汚染等も防いで分析装置まで搬送することが可能となる。さらに、不活性ガス供給口からホルダ開口部方向へ不活性ガスを供給してホルダ開口部周辺を大気から隔離した状態で蓋体を取り外すことにより、試料を大気から隔離しつつ露出させて、分析装置による測定・観察を行うことが可能である。したがって、従来は、真空減圧が必要な分析装置（ＳＥＭ）やその操作性に問題があったグローブボックス内に設置された分析装置でしか得ることができなかった、大気中の成分との反応による試料の変化が排除された観察・測定結果を得ることが可能となる。また、分析装置をグローブボックス外で操作することができるので、分析装置の操作性を損なうことなく測定・観察を行うことが可能である。さらに、試料表面の汚染、例えば試料表面に水や有機分子等が吸着されるのを防ぐことも可能であるから、表面に吸着された分子により形成される吸着層の影響が排除された観察・測定結果を得ることも可能である。
【００１７】
請求項２に記載の発明によれば、ホルダの位置が調整可能となり、ホルダを上方移動させることでホルダと蓋体とを密着させてホルダを密閉することが可能となる、また、ホルダが蓋体により密閉された状態からホルダを下方移動させることで蓋体に密着したホルダを離してホルダを開放することが可能となる。したがって、蓋体を外す際にホルダ３開口部またはホルダ３開口部に設けられたO-リングを傷つけることがない。
【００１８】
請求項３に記載の発明によれば、参照電極、対電極および作用電極がホルダに設けられているので、試料に対して電圧を印加することが可能となり、試料を大気から隔離した状態で、電気化学的な反応に伴う試料の変化を観察・測定することが可能となる。
【００１９】
請求項４に記載の発明によれば、セルの温度制御をすることが可能であるから、試料を大気から隔離した状態で、温度変化に伴う試料の変化を観察・測定することが可能となる。さらには、試料を大気から隔離した状態で、温度変化に伴う試料の変化および電気化学的な反応に伴う変化を複合的に観察・測定することも可能となる。
【００２０】
請求項５に記載の発明によれば、不活性ガスを供給するための不活性ガス供給口以外の他のガス供給口を備えているので、特定のガスに対する試料の変化を観察・測定することが可能となり、例えば、大気中に存在する種々のガス成分のうちの一種のみのガス成分に対する試料の変化を観察・測定することも可能となる。さらには、試料を大気から隔離した状態で、温度変化に伴う試料の変化、電気化学的な反応に伴う試料の変化、特定のガスに対する試料の変化を複合的に観察・測定することも可能となる。
【００２１】
請求項６に記載の発明によれば、スポンジパッキンにより囲まれた空間が形成され、不活性ガスをホルダ開口部に供給することで、当該空間内は空間外に比べて若干圧力が高い状態となり、空間外からの大気成分は空間内に流入することがほとんどない。逆に、スポンジパッキンの通気性により空間内の不活性ガスは少しづつ空間外へ流出していく。したがって、不活性ガスを供給し続ける限り、当該空間内は不活性ガス雰囲気が保たれるので、試料をより確実に大気から隔離することが可能となる。また、スポンジパッキンは低摩擦性の部材であることから、試料を露出する際の蓋体の引き抜き時に障害となることもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の構成を図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２３】
図１〜図４に本発明の試料搬送・分析キットの第一の実施形態を示す。本発明の試料搬送・分析キット１は、試料２を露出可能に保持するホルダ３と、ホルダ３に被せられ試料を大気と隔離して密閉する蓋体４と、ホルダ３の開口部方向に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口５と、ホルダ３を安定に保持する凹部６ｂを有すると共に不活性ガス供給口５の向きをホルダ３の開口部方向に固定する枠体６とを備え、試料２を露出可能に保持したホルダ３を蓋体４により密閉して、試料を大気から隔離した状態で分析装置まで搬送し、不活性ガス供給口５からホルダ３の開口部方向へ不活性ガスを供給してホルダ３開口部周辺を不活性ガス雰囲気として大気から隔離した状態で蓋体４を取り外すことにより、試料２を大気から隔離しつつ露出させて、分析装置による測定・観察を行うというものである。
【００２４】
試料２は、例えば、リチウムやナトリウムなどの高活性金属である。試料２を不活性雰囲気としたグローブボックス内でホルダ３に入れ、ホルダ３を蓋体４により密閉することで、試料２を大気から隔離した状態で分析装置まで搬送することができ、さらには、試料２を大気から隔離しつつ露出させて、分析装置による測定・観察を行うことが可能である。したがって、大気中に存在する水分や二酸化炭素と容易に反応してしまう高活性金属をこれらの成分と反応させることなく、搬送・分析が可能である。
【００２５】
尚、試料２は上記のものには限られず、例えば、表面が酸化、汚染されやすい半導体や各種金属等でもよい。また、酸化し易い食品等や、大気雰囲気では死滅してしまうような嫌気性細菌などの微生物等であってもよい。
【００２６】
ホルダ３は、略円筒形として、その一端を開放し、試料２を露出可能に保持するようにしている。ホルダ３の開口部側には環状溝１４を設けてO-リング１１を嵌め込み可能なようにしている。
【００２７】
ここで、電気化学的な反応に伴う試料の変化を観察・測定するため、ホルダ３に電極を具備するようにしてもよい。具体的には、参照電極８、対電極９および作用電極１０を具備するようにする。
【００２８】
さらに、温度変化に伴う試料の変化を観察・測定するため、ホルダ３を温度制御できるようにしてもよい。
【００２９】
ここで、温度制御は、例えば以下のような温度制御装置によって行われる。温度制御装置は制御部とヒーターヘッド部から構成され、ヒーターヘッド部にはヒーター及びセンサーが備えられている。制御部とヒーターヘッド部はヒーターケーブルとセンサーケーブルにより接続されており、ヒーターとヒーターケーブル、センサーとセンサーケーブルがそれぞれ接続されている。制御部ではヒーターヘッド部を所望の温度（ヒーターヘッド部設定温度）に設定するために、ヒーターケーブルを介してヒーターヘッド部のヒータを加温する。ヒーターヘッド部温度（ヒーターヘッド部実温度）はヒーターヘッド部のセンサーからセンサーケーブルを介して制御部に送られ、ヒーターヘッド部実温度がヒーターヘッド部設定温度と等しくなるまでヒーターを加温する。この温度制御装置のヒーターヘッド部をホルダ３底部に配置することで、ホルダ３を温度制御して試料を加熱することが可能となる。
【００３０】
したがって、温度制御を行う場合には、ホルダ３を熱伝導性の高い材料により形成することで、試料をより速く、しかも精度よく温度制御できるので好適である。熱伝導性の高い材料としては、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ４３０等）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）等を採用することができるが、これらに限られるものではない。
【００３１】
ここで、上記の材料は導電性も有する。したがって、参照電極８、対電極９および作用電極１０をホルダ３に設ける場合には、それぞれの電極間で導通を起こさないようにする必要がある。その方法の一例を挙げると以下のようになる。ホルダ３全体を作用電極として、作用電極端子（不図示）をホルダ３の外周部にねじ止め若しくは導電性の接着剤等により固着させる。そして、ホルダ３外周部からホルダ３内周部に向かって貫通する孔１２を２つ設けて、当該孔に絶縁性の部材、例えばO-リング等を嵌め込み、それぞれの孔にO-リングを介して参照電極８と対電極９とを貫通させて、ホルダ３と参照電極８、ホルダ３と対電極９の直接接触、即ち、導通を防ぐようにする。また、O-リングを介することにより、ホルダの気密性の低下も防止することができる。さらに、前記２つの穴は参照電極８と対電極９が接触しないように離れた位置に設けるようにする。上記のように構成することにより、参照電極８、対電極９および作用電極１０間で導通を生じさせることなく機能させることができる。
【００３２】
また、図４に示すように、ホルダ３を円盤状板３ａとリング状板３ｂにより形成するようにしてもよい。この場合は、円盤状板３ａを導電性および熱伝導性を有する材質とし、リング状板３ｂを絶縁性の材質とする。
【００３３】
上記の絶縁性の材料としては、例えばＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ポリアミドイミド、全芳香族エステル、ポリイミド、ＰＰＳ等を採用することができるが、これらに限られるものではない。
【００３４】
この場合、円盤状板３ａは作用電極１０とする。そして、リング状板３ｂに参照電極８と対電極９を設けることにより、これら電極をホルダ３外周部からホルダ３内周部に向かって貫通させるための孔に、O-リング等を介さずに電極を直接通して、ホルダ３と直接接触させても、導通することがない。したがって、電極と参照電極８、対電極９、作用電極１０間を導通することなく機能させることが可能となる。
【００３５】
要するに、ホルダ３はその用途に併せて材質を適宜変更すればよく、温度制御をする必要が無いのであれば、ホルダ３全体、若しくは円盤状板３ａの材質を熱導電性の低い絶縁体としてもよい。また、電極を備える必要がなく、さらには、温度制御もする必要が無い場合にはホルダ３の材質は特に指定されない。
【００３６】
次に、蓋体４は、ホルダ３に被せられ、試料を大気と隔離して密閉するために用いられる。より具体的には、ホルダ３の開口部の環状溝１４に嵌め込まれたO-リング７を介して、ホルダ３を気密性を高めて蓋体４により密閉する。
【００３７】
蓋体４の形状としては、例えば、長方形の板状で、短軸の長さをホルダ３の径よりも大きくして、ホルダ３に被せることが可能なようにしている。さらに、長軸の長さは枠体６の外枠６ａにねじ止めすることにより固定できる程度の長さにしておき、ねじ穴１３を両端にそれぞれ１箇所設けて、枠体のねじ穴１３’にねじ止めして固定可能としている。そして、外枠６ａの高さをホルダ３を凹部６ｂに固定した際のホルダ３の開口部の高さとほぼ等しくしておき、蓋体４によりホルダ３を密閉する際、蓋体４を外枠６ａにねじ止めすることにより、ホルダ３の環状溝７からはみ出したO-リング１１が潰れやすくなって、ホルダ３をより確実に密閉することができる。そして、ねじを緩めることにより、O-リングが元の形状に戻り、蓋体４を外しやすくなる。
【００３８】
蓋体４の材質としては、ホルダ３を密閉できるもの、即ち、ホルダ３の密閉性を低めるほどの表面粗さを有する様な材質以外であればよい。例示すると、ステンレス鋼（例えばＳＵＳ３０４，ＳＵＳ４３０）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）などを採用できるが、必ずしもこれら金属に限られるものではなく、また、金属以外の材料、例えばセラミクス等を採用しても良い。
【００３９】
蓋体４はホルダ３開口部周辺を不活性雰囲気として大気から隔離した後、試料２を露出させるために外す必要がある。蓋体４を外す際には、ねじ穴１３、１３’のねじ止めを外した後、手前側に引き抜いて試料２が露出されるようにずらせばよい。
【００４０】
不活性ガス供給口５は、枠体６に固定されており、図１および図２に示すようにホルダ３の開口部方向に向けられるようにしている。ここで、不活性ガス供給口５はガス出口に近づくに従ってその口径が広くなるようにすることが好ましい。このようにすることで、不活性ガスをより広い領域に拡散させながら供給することが可能となる。また、不活性ガス供給口５は等間隔で２箇所設けてあればよいが、等間隔で３箇所に設けることがより好ましく、等間隔で４箇所に設けることがさらに好ましい。このようにすることで、試料を大気からより確実に隔離することが可能となる。
【００４１】
ここで、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスおよび希ガス（Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ，Ｘｅ）を採用できるが、Ｈｅは軽元素であるため、上方に拡散し易く、試料を大気から十分に隔離できない虞がある。したがって、上記元素の中でも、Ｈｅ以外のガスを用いることがより好ましい。
【００４２】
尚、本発明の試料搬送・分析キットは不活性ガス以外のガスを供給するためのガス供給口も備えることができる（不図示）。したがって、特定のガス成分のみに対する試料の変化を観察することが可能である。例えば、二酸化炭素をガス供給口から供給して、不活性ガスもキャリアガスとして同時に供給しておき、一定時間経過後に二酸化炭素の供給を遮断して不活性ガス雰囲気とし、測定を行うことで、試料の二酸化炭素のみに対する変化を観察することが可能となる。即ち、試料に対する大気中に存在するガスそれぞれ単独の影響を観察することが可能である。
【００４３】
次に、枠体６は、外枠６ａとホルダ３を安定に載置する凹部６ｂから構成される。凹部６ｂの径は、ホルダ３の径とほぼ同程度とし、ホルダ３を凹部６ｂに嵌め込むことによりホルダ３を安定に保持できるようにする。尚、ホルダ３を安定に保持できるのであればこのような構成に限られるものではない。また、凹部６ｂの直下の部分は、ホルダ３を温度制御する場合には熱伝導性の高い部材を用いることが好ましい。この場合には枠体６全体もしくは凹部６ｂ直下の部分のみを熱導電性の高いステンレス鋼（例えばＳＵＳ３０４，ＳＵＳ４３０）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）などで構成すればよい。若しくは、凹部６ｂに貫通口を設けて、ホルダ３を温度制御する際に、温度制御装置のヒーターヘッド部を接触可能なようにしてもよい。
【００４４】
次に、第二の実施形態として、上記実施形態の発展型試料搬送・分析キットである、ホルダ３上下移動機構を設けた場合について図５および図６に基づいて説明する。
【００４５】
第二の実施形態においては、図５（ａ）および図６（ａ）に示すように、ホルダ３を凹部６ｂに固定した際のホルダ３の開口部の高さが外枠６ａの高さよりも低くなるようにしている。したがって、上記第一の実施形態のように蓋体４によりホルダ３を密閉することができない。そこで、凹部６ｂに貫通部６ｃを設けて、図５（ｂ）および図６（ｂ）に示すように、貫通部６ｃからホルダ３を押し上げてホルダ３のO-リング１１と蓋体４とを密着させ、ホルダ３を枠体６に設けられたねじ穴１５によりねじ止め固定して、ホルダ３のO-リング１１と蓋体４の密着状態、即ち、ホルダ３密閉状態を保持するようにする。そして、ホルダ３を開放する際には、ホルダ３開口部周辺を十分に不活性ガス雰囲気にして大気から隔離した後、ねじを緩めて固定を解除する。これによりホルダ３が枠体６の凹部６ｂまで落とし込まれ、ホルダ３のO-リングと蓋体４の密着状態が解除されて、ホルダ３が開放され、蓋体４を外すことにより、試料２が露出して、分析装置による観察・測定が可能となる。
【００４６】
ここで、ホルダ３の上下移動は、例えば、枠体６の裏側に固定可能な平板２１の中央部に備えられた調整ねじ２２により行うようにする。この装置を「ホルダ位置調整板」と呼ぶこととする。ホルダ位置調整板２０の調整ねじ２２を回すことで調整ねじ２２が上下移動する。それに伴ってホルダ３も上下し、所望の位置までホルダ３を上下させることが可能となる。そして、ホルダ３を所定の位置に移動し終えたら、ホルダ３を枠体６に設けられたねじ穴１５によりねじ止め固定して、ホルダ３の位置を固定する。ホルダ３の位置を固定した後は、ホルダ位置調整板２０を枠体６から外して、分析装置の架台３０に移動する。尚、分析装置の架台３０に試料搬送・分析キットを載置する際に、測定時に必要な配線類を接続するようにしておく。尚、上記の「ホルダ位置調整板」はホルダ３を上下移動させる力の発生源としての一例であり、他の方法を採用することも勿論可能である。
【００４７】
尚、ホルダ位置調整板２０の枠体６への固定は、例えば、枠体６の外枠６ａに設けられたねじ穴２３によりねじ止め可能にホルダ位置調整板２０にねじ穴を設けて行えばよいが、ホルダ位置調整板２０を枠体６に脱着可能に固定できるのであればこれに限られるものではない。
【００４８】
次に、本発明の試料搬送・分析キットを分析装置で取り扱う場合について図７に基づいて詳細に説明する。分析装置架台３０内部には、マイクロノギスを用いた上下移動機構３１が設けられており、調整つまみ３２により上下移動機構３１が上下移動する。上下移動機構３１は温度制御手段３３を備えている。温度制御手段３３は、上述したようにヒーターケーブル３４とセンサーケーブル３５を備えている。ヒーターヘッド部３８には、ヒーター３６およびセンサー３７が備えられており、制御部（不図示）で設定した温度にヒーターヘッド部３８を加熱する手段である。また、分析装置架台３０は、ヒーターヘッド部を露出可能な貫通口３９を有しており、ヒーターヘッド部３８は、枠体６の貫通部６ｃからホルダ３に接触させるようにして、ヒーターヘッド部３８の熱をホルダ３へ伝導させ、試料２を加熱する。また、ヒーターヘッド部３８をホルダ３に接触させ、調整つまみ３２によりヒーターヘッド部３８を上下移動させて、ホルダ３を上下移動させることが可能となる。
【００４９】
ここで、本実施形態における分析装置４０は走査型プローブ顕微鏡（探針（プローブ）を試料表面に接近させて、原子・分子レベルの試料表面状態や電子状態を観察する顕微鏡）の一種である原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）としているが、他の走査型プローブ顕微鏡、例えば、近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）、走査型トンネル電子顕微鏡（ＳＴＭ）、摩擦力顕微鏡（ＦＦＭ）、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）、表面電位顕微鏡（ＳＭＭ）、ケルビンフォースプローブ顕微鏡（ＫＰＭ）等にも適用可能である。または、光学顕微鏡であってもよく、分析室を真空にすることが必須な装置や分析中に不活性ガスを流すことで測定が阻害されてしまうような装置以外であれば適用できる可能性がある。
【００５０】
このようにして、本発明の試料搬送・分析キット１を分析装置架台３０に設置した後、不活性ガス供給口５からホルダ３開口部方向に不活性ガスを供給して、ホルダ３開口部周辺を不活性ガス雰囲気にした後、ホルダ３の位置固定を解除する、即ち、ホルダ３の枠体６に設けられたねじ穴１５によるねじ止め固定を解除する。そして、上下移動機構３１によりホルダ３の位置を下げて、ホルダ３と蓋体４を離してホルダ３を開放する。
【００５１】
ここで、本実施形態では、分析装置架台３０に対向する側、即ち、分析装置側に、分析装置支軸４２が備えられており、枠体６には支軸受け４３を備えるようにして、分析装置を安定に支えるようにしている。さらに、分析装置を安定に支持するために分析中には分析装置の上部に錘（不図示）を載せることが好ましい。尚、支軸受けを設けなくとも分析装置を安定に保持できるのであれば、支軸受けを設ける必要は無い。また、支軸の位置が枠体６より外側になってしまう場合には、分析装置架台３０に支軸受けを設けるようにすればよい。
【００５２】
次に、蓋体４を固定しているねじを緩めて、蓋体４を手前側に引き抜くことにより、分析装置のプローブ４４と試料を接近可能とした後に測定を開始する。試料が大気に曝されるのを防ぐため、測定中も不活性ガスは供給し続けるようにする。これにより、試料を大気に曝すことなく測定・観察することが可能となる。
【００５３】
ここで、枠体６の外枠６ａとそれに対向する分析装置面、即ち、プローブ４４を有する面との間に、ホルダ３を囲むようにしてスポンジパッキン４１を備えることが好ましい。スポンジパッキンは、通気性を有する部材であり、不活性ガスを供給した際に、スポンジパッキン４１により囲まれた空間内は空間外よりも若干圧力が高い状態を保つことができる。したがって、空間外からの大気成分は空間内に流入することはほとんどなく、逆に空間内の不活性ガスが少しづつ空間外へ流出していくので、不活性ガスを供給し続ける限り、当該空間内は不活性ガス雰囲気を保つことが可能となる。さらに、スポンジパッキンは低摩擦性を有する部材であり、蓋体４を引き抜く際にも障害となることがない。
【００５４】
尚、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。
【００５５】
例えば、上述の実施形態では、外枠６ａの高さをホルダ３を凹部６ｂに固定した際のホルダ３の開口部の高さとほぼ等しくしておく、もしくはホルダ３を凹部６ｂに固定した際のホルダ３の開口部の高さが外枠６ａの高さよりも低くなるようにしているが、これらに限られるものではない。例えば、蓋体４のホルダ開口部をふさぐ部分のみを外枠６ａの高さよりも高くもしくは低くして、ホルダ３を密閉するようにしてもよい。または、外枠６ａの蓋体４と接する部分のみを高く若しくは低くして、ホルダ３を密閉するようにしても良い。
【００５６】
また、上述の実施形態では枠体６に不活性ガス供給口５を備えるようにしたが、図８に示すように、不活性ガスをホルダ３に保持された試料２の周辺に直接供給可能なようにホルダ３に穴を開けて、当該穴に不活性ガス供給口５をホルダ３の気密性を低下させないように設けるようにしても良い。この場合、不活性ガス供給口５を開閉する機構を設けておくことで、試料搬送中のホルダ３の気密性を保つことも可能である。
【実施例】
【００５７】
＜実施例１＞
本発明の試料搬送・分析キットの一例を図９〜図１２に示すが、本発明はこれに限られるものではない。
【００５８】
ホルダ３は、図１０、図１２に示すように、円盤状板３ａ（材質：ＳＵＳ）とリング上板３ｂ（材質：ＰＥＥＫ）で構成し、O-リングを介してねじ止めにより一体化した。
【００５９】
本実施例においては、図１０、図１２に示すように、ホルダ３を支持するための部材であるホルダ支持板４６（材質：Ｃ１１００）を設けた。ホルダ支持板４６はホルダ３よりも大きい径を有する円板により形成し、その中心にマグネット４７を埋め込んでマグネット４７をホルダ支持板４６裏側からねじ４８によりねじ止め固定した。このように、ホルダ支持板４６中央部にマグネット４７を配置することで、ホルダ支持板４６上に置かれたホルダ３を引きつけて、安定して固定するようにした。また、ホルダ支持板４６の裏側にはリング状の凹部４６ａを設けて、ヒーターヘッド部３８のリング状凸部３８ａに嵌め込み可能とし、ホルダ支持板４６を介してヒーターヘッド部３８の熱をホルダ３へ伝導するようにした。また、ヒーターヘッド部３８とホルダ支持板４６に押さえねじ用の穴を設けて、押さえねじにより固定するようにした。
【００６０】
枠板６（材質：ＰＥＥＫ）の凹部６ｂの径はホルダ支持板４６の径とほぼ等しくなるようにした。また、貫通部６ｃは凹部６ｂの径と等しくなるようにした。そして、凹部６ｂの内側のO-リング溝にO-リングを装着して、凹部６ｂとホルダ支持板４６とを嵌合させ、枠板６の裏面から貫通部６ｃを介して与えられる力によりホルダ支持板４６を上下移動可能とした。さらに、枠板６側部には、ホルダ支持板４６に向かって貫通したねじ穴１５を対向した位置に２箇所設けて、ホルダ支持板４６の高さをねじ止めにより固定可能とした。
【００６１】
ホルダ３の密閉は、ホルダ３のリング状板３ｂに設けられたO-リング溝７に装着されたO-リングを介して蓋体４（材質：ＳＵＳ）により行うようにした。試料を密閉した際には蓋体４を枠板６の外枠６ａに座板５３ａ若しくは座板５３ｂを介してねじ止め固定して、蓋体４がホルダ３からずれてホルダ３が開放されないようにした。
【００６２】
ホルダ支持板４６およびホルダ支持板４６に支持されたホルダ３の上下移動は、ホルダ位置調整板２０により行った。そして、ホルダ支持板４６を所定の位置に移動し終えたら、ホルダ支持板４６を、枠板６側部に設けられたホルダ支持板４６に向かって貫通した２箇所のねじ穴でねじ止めして、ホルダ支持板４６の位置を固定した。ホルダ支持板４６の位置を固定した後は、ホルダ位置調整板２０を枠板６から外して、分析装置の架台３０に移動した。尚、分析装置の架台３０に試料搬送・分析キット１を載置する際に、測定時に必要な配線類を接続した。
【００６３】
分析装置４０として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：ＴＭＸ−２０００、Ｔｏｐｏｍｅｔｒｉｘ社）を用いた。分析装置架台３０にはマイクロノギスを用いた上下移動機構を有する上下移動機構３１を設けた。ここで、上下移動機構３１は温度制御手段２１を備えるようにした。また、分析装置架台にはヒーターヘッド部３８（材質：Ｃ１１００）を支持する支持スピンドル５１（材質：ＰＥＥＫ）を設けて、上下移動機構３１及びヒーターヘッド部３８にそれぞれねじ止め固定した。支持スピンドル５１はガイドスリーブ５０（材質：ＰＥＥＫ）の環状溝５２にO-リングを嵌め込み、当該O-リングを介して摺動可能に嵌合させた。これにより、上下移動機構３１による上下移動に伴い、ガイドスリーブ５０に沿って安定にヒーターヘッドを上下移動可能とした。
【００６４】
分析装置架台３０に対向する側の分析装置面にはスポンジパッキン４１を設け、分析装置架台３０にセットされた試料搬送・分析キットをスポンジパッキン４１によりホルダ３を囲むように枠板６の外枠６ａに接触させた。このようにして形成された空間を、試料搬送・分析キットに備えられた不活性ガス供給口５から不活性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気にした。
【００６５】
ここで、分析装置架台３０に対向する側には、３本の分析装置支軸４２が備えられており。これらの支軸４２をより安定に支える為に枠板６の外枠６ａに支軸受け４３を設けた。
【００６６】
不活性ガスには、Ａｒを用いた。また、不活性ガス供給口５は等間隔で４箇所に設け、ガス流量は５Ｌ／ｍｉｎとした。
【００６７】
このようにして、枠板６とスポンジパッキン４１によりホルダ３を囲むようにして形成された空間を不活性ガス雰囲気にした後、ホルダ支持板４６の位置固定を解除し、ホルダ上下移動機構３１によりホルダ支持板４６の位置を下げて、ホルダ３と蓋体４を離してホルダ３を開放した。
【００６８】
次に、蓋体４を固定しているねじを緩めて、蓋体４を引き抜き、分析装置４０のプローブ４４と試料を接近可能とした後に測定を開始した。試料が大気に曝されるのを防ぐため、測定中も不活性ガスは供給し続けた。また、蓋体４を引き抜いた後には、座板５３ａ及び５３ｂを引き抜いて、分析装置の上部に錘（不図示）を載せ、分析装置支軸４２が支軸受け４３に挿入されるようにして、分析装置を安定に固定した。
【００６９】
＜実施例２＞
実施例１の試料搬送・分析キットを用い、金属リチウムを分析試料として、表面形態変化を測定した。測定は、（Ａ）２５℃（室温）の場合と（Ｂ）１００℃に加熱した場合について行った。図１３に示す結果から、温度による形態変化が安定して測定されることが確認された。即ち、本発明の試料搬送・分析キットを用いることで、大気中に存在する水分や二酸化炭素と容易に反応して表面の形状が変化しやすい物質を大気から隔離して、温度変化に伴う試料の変化のみを観測することが可能であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の試料搬送・分析キットの平面図である。
【図２】本発明の試料搬送・分析キットの断面図である。尚、断面は図１の（Ａ）である。
【図３】本発明の試料搬送・分析キットの断面図である。尚、断面は図１の（Ｂ）である。
【図４】本発明のホルダの一例を示す図である。（ａ）は断面図、（ｂ）は平面図である。
【図５】本発明のホルダ上下移動可能な試料搬送・分析キットの断面図である。尚、断面は図１の（Ａ）である。（ａ）はホルダ開放時、（ｂ）はホルダ密閉時の図である。
【図６】本発明のホルダ上下移動可能な試料搬送・分析キットの断面図である。尚、断面は図１の（Ｂ）である。（ａ）はホルダ開放時、（ｂ）はホルダ密閉時の図である。
【図７】本発明の試料搬送・分析キットを分析装置架台に設置した状態を示す図である。
【図８】本発明の試料搬送・分析キットの他の実施形態を示す図である。
【図９】実施例に示す本発明の試料搬送・分析キットを分析装置架台に設置したときの平面図である。
【図１０】実施例に示す本発明の試料搬送・分析キットを分析装置架台に設置したときの断面図である。
【図１１】実施例に示す本発明の試料搬送・分析キットの平面図である。
【図１２】実施例に示す本発明の試料搬送・分析キットの断面図である。
【図１３】金属リチウム表面形態の温度による変化の観察例である。（Ａ）は２５℃（室温）で測定した結果、（Ｂ）は１００℃で測定した結果である。
【符号の説明】
【００７１】
１  試料搬送・分析キット
２  試料
３  ホルダ
４  蓋体
５  不活性ガス供給口
６  枠体
６ａ  外枠
６ｂ  凹部
６ｃ  貫通口
８  参照電極
９  対電極
１０  作用電極
３０  分析装置架台
４１  スポンジパッキン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2007108149.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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