(57)【要約】【課題】粉体を含有する流動性試料の電気特性を高い再現性で測定できる電気特性測定装置を提供すること。【解決手段】本発明は、粉体を含む流動性試料の電気特性を測定する電気特性測定装置１０であって、第１電極１と、第１電極１と離間対向している第２電極２と、第１電極１および第２電極２間に、第１電極１および第２電極２とともに、流動性試料を流通させる流路７を形成する流路形成部１１ｂと、流路７内の流動性試料を流動させる流動手段を備える。この場合、流動手段により、流路７内の流動性試料を流動させることが可能となる。このため、流動性試料中の粉体の沈降が十分防止され、粉体が流動性試料中で十分均一に分散した状態を維持できる。この状態で、第１電極１と第２電極２の間に電圧を印加し流動性試料の電気特性を測定すると、測定毎のばらつきを十分小さくできる。【選択図】図２
2007101237.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を含有する流動性試料の電気特性を測定する電気特性測定装置であって、
第１電極と、
前記第１電極と離間対向している第２電極と、
前記第１電極および前記第２電極の間に、前記第１電極および前記第２電極とともに、前記流動性試料を流通させる少なくとも１つの流路を形成する流路形成部と、
前記流路内の前記流動性試料を流動させる流動手段と、
を備えることを特徴とする電気特性測定装置。
【請求項２】
前記流路形成部が、前記第１電極と前記第２電極との間に設けられる少なくとも１つの誘電体で構成されていることを特徴とする請求項１記載の電気特性測定装置。
【請求項３】
粉体を含有する流動性試料の電気特性を測定する電気特性測定方法であって、
第１電極と第２電極との間で前記流動性試料を流動させながら電圧を印加して、前記流動性試料の電気特性を測定することを特徴とする電気特性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気特性測定装置および電気特性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チップコンデンサなどの電子部品は通常、セラミックス材料からなる粉体を焼結させることによって製造される。このような電子部品が所望の電気特性を有するように設計するためには、セラミックス材料からなる粉体自体について誘電率や抵抗率などの電気特性を把握する必要がある。
【０００３】
ところが、粉体自体について誘電率や抵抗率などの電気特性を正確に測定することは困難であるため、従来は、粉体と液体とを混合して流動性試料を準備し、流動性試料中の粉体の濃度を変えて電気特性を測定し、これら電気特性の測定値に基づき、セラミックス材料からなる粉体自体の電気特性を推定することによって、粉体自体についての電気特性が算出されていた。
【０００４】
このような流動性試料の電気特性を測定する装置としては、例えば特許文献１に記載の誘電率測定装置が知られている。この誘電率測定装置は、平行に設置された２枚の平板電極の間に絶縁性リング状材料を配置し、この絶縁性リング状材料の内側に流動性試料を封入することによって流動性試料の誘電率を測定するものである。
【特許文献１】特開平５−３１２７５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した特許文献１に記載の誘電率測定装置では、誘電率を測定しても、測定毎に測定値が変動してしまい、測定結果について高い再現性を得ることができなかった。
【０００６】
そこで、本発明は、粉体を含有する流動性試料の電気特性を高い再現性で測定できる電気特性の測定方法および測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、特許文献１に記載の誘電率測定装置により誘電率を測定したところ、粉体が電極に堆積、固着する場合があることに着目し、このことが、再現性よく測定結果が得られない原因ではないかと推察した。そして、本発明者らは、粉体が電極に堆積、固着するのは、２つの電極の間で流動性試料が静止した状態にあり、そのため、測定中に流動性試料中の粉体が沈降して電極に堆積し、固着するのではないかとの結論に達し、更に鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、粉体を含有する流動性試料の電気特性を測定する電気特性測定装置であって、第１電極と、第１電極と離間対向している第２電極と、第１電極および第２電極の間に、第１電極および第２電極とともに、流動性試料を流通させる少なくとも１つの流路を形成する流路形成部と、流路内の流動性試料を流動させる流動手段とを備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明の電気特性測定装置によれば、流動手段により、流路内の流動性試料を流動させることが可能となる。このため、流動性試料中の粉体が沈降することが十分に防止され、粉体が流動性試料中で十分均一に分散した状態を維持することができる。そして、流動性試料をこのように流動させた状態で、第１電極と第２電極との間に電圧を印加して流動性試料の電気特性を測定すると、測定毎のばらつきを十分小さくできるため、流動性試料の電気特性を高い再現性で測定することができる。
【００１０】
また、上記流路形成部は、第１電極と第２電極との間に設けられる少なくとも１つの誘電体で構成されていることが好ましい。
【００１１】
この場合、第１電極と第２電極との間に誘電体が設けられるため、誘電体が第１電極と第２電極との間に設けられていない場合に比べて、第１電極と第２電極との間に形成される流路が狭められ、ひいては流路内を流動する流動性試料の流速を高めることができる。このため、流動性試料中の粉体の沈降を十分に防止でき、流動性試料の電気特性をより高い再現性で測定することができる。
【００１２】
また、本発明は、粉体を含有する流動性試料の電気特性を測定する電気特性測定方法であって、第１電極と第２電極との間で流動性試料を流動させながら電圧を印加して、流動性試料の電気特性を測定することを特徴とする。
【００１３】
本発明の電気特性測定方法によれば、流動性試料を流動させた状態で電気特性を測定するため、流動性試料中の粉体が沈降することを十分に防止でき、粉体が流動性試料中で十分均一に分散した状態を維持することができる。このため、測定毎のばらつきを十分小さくでき、流動性試料の電気特性を高い再現性で測定することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、粉体を含有する流動性試料の電気特性を高い再現性で測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明の電気特性測定装置の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一または相当部分には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１６】
（第１実施形態）
図１は、本発明の電気特性測定装置の第１実施形態を示す斜視図である。図１に示すように、本実施形態の電気特性測定装置１０は、流動性試料に電圧が印加される素子部１５と、素子部１５内の流動性試料を流動させる２つのシリンジ（流動手段）１８ａ，１８ｂとを備えており、素子部１５およびシリンジ１８ａ，１８ｂは固定基板１９上に固定されている。シリンジ１８ａ，１８ｂと素子部１５とは、素子部１５とシリンジ１８ａ，１８ｂとの間で、流動性試料を移送させるための移送チューブ２２ａ，２２ｂによって接続されている。シリンジ１８ａ，１８ｂは互いに平行に配置されている。
【００１７】
素子部１５は、互いに対向して配置される電極保持部１１，１２を備えており、電極保持部１１，１２は、例えばネジ１４によって連結されている。
【００１８】
図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。図２に示すように、電極保持部１１は、平坦面２０を有する平板部１１ａと、平坦面２０から延びる環状の側壁部１１ｂとを備えており、平板部１１ａと側壁部１１ｂとによって円筒状の凹部１１ｃを形成している。凹部１１ｃの底面は平坦面２０となっており、平坦面２０上には順次絶縁層２９および電極層３０が積層されている。ここで、電極層３０は、平板状の主電極（第１電極）１と、主電極１を包囲するように配置される環状のガード電極３とを備えている。主電極１とガード電極３とは、シール材を介して配置されており、互いに電気的に絶縁された状態にある。ガード電極３は、主電極１および対向電極２の端部同士間で発生する電界に起因して浮遊容量が発生し、その分だけ電気容量が本来の値よりも増加する、いわゆる端部効果を防止する機能を有している。
【００１９】
一方、電極保持部１２は、円柱状の本体部１２ａと、本体部１２ａの周囲に張り出しているフランジ部１２ｂと、本体部１２ａの端面に埋め込まれる対向電極（第２電極）２とを備えている。なお、対向電極２と本体部１２ａとの間には絶縁層２９が挿入されている。
【００２０】
そして、電極保持部１２の本体部１２ａは、電極保持部１１の凹部１１ｃに嵌め込まれるようになっており、電極保持部１１の側壁部１１ｂと、電極保持部１２のフランジ部１２ｂとの間には、スペーサ１７が配置されている。これにより、対向電極２と主電極１とが互いに離間して対向している。ここで、主電極１の対向面１Ｆおよび対向電極２の対向面２Ｆは互いに平行に配置されている。即ち、主電極１と対向電極２とによって平行平板型コンデンサが構成されている。
【００２１】
本実施形態では、図２に示すように、主電極１と対向電極２との間に、互いに離れて２つの誘電体２６ａ，２６ｂが配置され且つ２つの誘電体２６ａ，２６ｂの間に流路７が形成されている。対向電極２と主電極１との間の領域であって誘電体２６ａ，２６ｂによって囲まれる領域が流路７となり、誘電体２６ａ，２６ｂが流路形成部を構成している。誘電体２６ａ，２６ｂは、ネジ１４の締め付けによる押圧力によって、素子部１５内において移動することなく所定の位置に配置される。
【００２２】
なお、側壁部１１ｂの先端面１１ｄおよびフランジ部１２ｂの当接面１２ｃにはそれぞれ、ゴムリング１６が埋設されており、スペーサ１７と接触している。これにより、流路７の密封性が高められている。このため、流動性試料が素子部１５の外側に漏れ出ることが十分に防止される。
【００２３】
図３は、誘電体２６ａ，２６ｂが装着されていない状態の電極保持部１１を示す斜視図であり、図４は誘電体２６ａ，２６ｂが装着されている状態の電極保持部１１を示す斜視図である。図３に示すように、側壁部１１ｂには２つの貫通孔（図示せず）が形成されており、２つの貫通孔にはそれぞれ移送チューブ２２ａ，２２ｂが挿入されて固定されている。ここで、側壁部１１ｂの内面側には、貫通孔により開口１５ａ，１５ｂが形成されており、この開口１５ａ，１５ｂは、電極保持部１１と電極保持部１２とが互いに連結された状態で、流動性試料の流路７を臨む位置に形成されている。つまり、図４に示すように、流路７は、開口１５ａから導入される流動性試料を主電極１と対向電極２との間の領域に導いた後、開口１５ｂに案内するようにＵ字状に形成されている。従って、移送チューブ２２ａを経てシリンジ１８ａから流路７内に流動性試料を導入すると同時に、シリンジ１８ｂによって移送チューブ２２ｂを経て流路７内の流動性試料を抜き出すと、流動性試料を流路７内で流動させることができる。なお、本実施形態では、シリンジ１８ａ，１８ｂ、移送チューブ２２ａ，２２ｂによって流動手段が構成されている。
【００２４】
電気特性測定装置１０においては、流路７を形成している誘電体２６ａ，２６ｂの端面はいずれも主電極１の対向面１Ｆおよび対向電極２の対向面２Ｆに対して垂直になるように形成されている。このような端面を有する誘電体２６ａ，２６ｂを使用すると流路７において、主電極１と対向電極２との間に誘電体が存在しないこととなる。言い換えると、主電極１と対向電極２との間に印加された電圧により発生する電界の方向には、流路または誘電体のいずれか一方のみが存在することとなる。このため、素子部２５は、流路７を電極間に挟んだコンデンサと誘電体を電極間に挟んだコンデンサを並列に設置したコンデンサとみることができる。これにより、流動性試料の電気特性を容易に算出できる。
【００２５】
誘電体の材質としては、絶縁性を有するものを用いることができ、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ゴム系材料（ニトリルゴム、フッ素ゴム等）などが挙げられる。これらの中でも、電気特性の温度依存性が低いこと、および、寸法安定性に優れることからＰＴＦＥが好適である。
【００２６】
電気特性測定装置１０によれば、流動性試料が流動する流路７が２つの誘電体２６ａ，２６ｂによって狭められているため、流動性試料の流速が速くなり、流動性試料中の粉体が沈降により液体と分離することがより十分に防止され、粉体が流動性試料中で十分均一に分散した状態を維持することができる。そして、流動性試料をこのように流動させた状態で、主電極１と対向電極２との間に電圧を印加して流動性試料の電気特性を測定すると、測定毎のばらつきをより十分に小さくできるため、流動性試料の電気特性を高い再現性で測定することができる。
【００２７】
図５は、電気特性測定装置１０の具体的な構成を示す概略図である。なお、図５では、電気特性測定装置１０の構成のうちシリンジ１８ａ，１８ｂおよび移送チューブ２２ａ，２２ｂなどは省略してある。
【００２８】
図５に示すように、電気特性測定装置１０は、主電極１、対向電極２およびガード電極３に電気的に接続される交流電源２２、電圧測定装置２３および電流測定装置２４と、交流電源２２、電圧測定装置２３および電流測定装置２４に電気的に接続される演算処理装置２５とを備えている。演算処理装置２５は、電圧測定装置２３で測定される複素電圧Ｖ＊および電流測定装置２４で測定される複素電流Ｉ＊に基づいて、電気測定装置１０の電気特性を演算する。即ち、電気特性測定装置１０のインピーダンスＺ＊はＺ＊＝Ｖ＊／Ｉ＊で求められる。一方、電気特性測定装置１０のインピーダンスＺ＊は、主電極１と対向電極２との間の抵抗をＲ、主電極１と対向電極２との間に生じる静電容量をＣとすると、Ｚ＊＝Ｒ＋１／（ｊωＣ）で表される。ここで、ωは交流電源の角周波数、ｊは虚数単位である。従って、ＣはＣ＝Ｉｍ（Ｚ＊）で、ＲはＲ＝Ｒｅ（Ｚ＊）で求められる。なお、Ｒｅ（Ｚ＊）は複素量Ｚ＊の実数部分を表し、Ｉｍ（Ｚ＊）は複素量Ｚ＊の虚数部分を表す。
【００２９】
＜流動性試料＞
次に、測定対象となる流動性試料について説明する。流動性試料は、粉体を含む試料であればよいが、一般には分散相としての粉体と分散媒としての液体とからなる。
【００３０】
分散相として用いることのできる粉体は特に限定されないが、かかる粉体としては、例えば、セラミックス、炭素、ガラス、樹脂からなる粉体が挙げられる。
【００３１】
分散媒として用いることのできる液体は、粉体と反応せず且つ粉体を溶解しない液体であれば特に限定されないが、かかる液体としては、例えば、水、エタノール、メタノール、アセトンが挙げられる。これらのうち、分散媒として用いる液体は、分散させる粉体の特性（電気特性、密度など）に応じて適宜選択すればよい。また、分散媒として、分散剤を適量含有するものを用いてもよい。分散剤としてはステアリン酸塩やポリアクリル酸塩などを用いることができる。
【００３２】
流動性試料は上記粉体および液体をそれぞれ所定量秤量し、これらをミルなどで混合することによって調製することができる。なお、調製後の流動性試料は粉体の凝集を防止するため、攪拌したり振動を与えたりしておくことが好ましく、具体的には流動性試料を容器に収容し超音波洗浄器内に入れておくことが好ましい。
【００３３】
＜電気特性の測定方法＞
次に、電気特性測定装置１０を用いて、上記流動性試料の電気特性を測定する方法について説明する。電気特性測定装置１０によれば、流動性試料の誘電率および抵抗率を測定することができる。まず、誘電率の測定方法について説明する。
【００３４】
電気特性測定装置１０を用いて流動性試料の誘電率を測定する場合、まず第１および第２の予備測定を実施する。第１の予備測定では、流路７内に液体が充填されていない状態で主電極１と対向電極２との間の静電容量Ｃ０を測定する。そのためには、交流電源２２から主電極１およびガード電極３と対向電極２との間に交流電圧を印加する。主電極１およびガード電極３と対向電極２との間に印加された交流電圧を電圧測定装置２３で測定する。また、主電極１に流れる交流電流を交流測定装置２４で測定する。そして、演算処理装置２５において、電圧測定装置２３から得られる複素電圧Ｖ＊および電流測定装置２４から得られる複素電流Ｉ＊に基づいて静電容量Ｃ０を算出する。
【００３５】
次に、第２の予備測定では、誘電率の値が既知である基準液体を流路７に充填した状態の静電容量Ｃ１を測定する。このためには、まず主電極１と対向電極２との間の流路７、移送チューブ２２ａ，２２ｂ内およびシリンジ１８ａ内に基準液体を充填させる。このとき、基準液体の充填は以下のようにして行う。まずシリンジ１８ａ内に基準液体を収容する。この状態でシリンジ１８ａのシリンダ内にピストンを押し込み、素子部１５の流路７および移送チューブ２２ａ，２２ｂ内の空気を流動性試料で置換する。このとき、シリンジ１８ｂから移送チューブ２２ｂを外した状態とし、シリンジ１８ｂにおいてピストンは、シリンダの奥まで押し込んでおく。そして、チューブ２２ｂ内の空気が十分にパージされたら、シリンジ１８ｂの開口２１ｂにチューブ２２ｂを接続する。このとき、シリンジ１８ｂ内には予め基準液体を収容しておいてもおかなくてもよいが、シリンジ１８ｂ内の空気は十分にパージしておく。こうして基準液体を、主電極１と対向電極２との間の流路７、移送チューブ２２ａ，２２ｂ内およびシリンジ１８ａ内に充填された状態とし、主電極１と対向電極２との間に電圧を印加する。そして、演算処理装置２５において、電圧測定装置２３から得られる複素電圧Ｖ＊および電流測定装置２４から得られる複素電流Ｉ＊に基づいて流動性試料を充填したときの静電容量Ｃ１を算出する。
【００３６】
上記の予備測定が終了後、基準液体を流動性試料で置換し、シリンジ１８ａ，１８ｂのピストンを互いに逆方向に動かしながら流路７に流動性試料が充填された状態とし、主電極１と対向電極２との間で流動性試料を流動させながら電圧を印加する。そして、演算処理装置２５において、電圧測定装置２３から得られる複素電圧Ｖ＊および電流測定装置２４から得られる複素電流Ｉ＊に基づいて流動性試料を充填したときの静電容量Ｃ２を算出する。
【００３７】
なお、誘電率を測定するときのシリンジ１８ａ，１８ｂによる流動性試料の送液量は、特に制限されるものではないが、０．１〜２ｃｍ３／秒であることが好ましい。流動性試料の送液量が０．１ｃｍ３／秒未満であると、流動性試料の送液量が０．１ｃｍ３／秒以上である場合に比べて、流動性試料中の粉体の分散が不十分となる傾向があり、２ｃｍ３／秒を超えるとシリンジ１８ａ，１８ｂの作動がうまくいかずに素子部１５内の空間が減圧して流動性試料に気泡が発生するなどの問題が生じる傾向がある。
【００３８】
静電容量Ｃ０、Ｃ１、Ｃ２はそれぞれ、下記式（１）〜（３）で表される。式（１）〜（３）中、ε０、εｄ、εｓｔｄ、εｓはそれぞれ、空気，誘電体，基準液体，流動性試料の比誘電率であり、Ｓ０、Ｓｄはそれぞれ、流路に面する対向面１Ｆ、誘電体２６ａ，２６ｂと接している対向面１Ｆの面積（電極面積）である。また、Ｃａｉｒ、Ｃｄ、Ｃｓｔｄ、Ｃｓはそれぞれ、主電極１と対向電極２との間の領域（流路に空気が充填されている状態）、誘電体、主電極１と対向電極２との間の領域（流路に基準液体が充填されている状態）、主電極１と対向電極２との間の領域（流路に流動性試料が充填されている状態）の静電容量である。
【数１】
2007101237.tif 000003
【００３９】
上記式（１），（２）から下記式（４），（５）を導出することができ、式（３）〜（５）より流動性試料の比誘電率を算出する下記式（６）を導出することができる。なお、空気の比誘電率は１とみなす。
【数２】
2007101237.tif 000004
【００４０】
一方、電気特性測定装置１０を用いて流動性試料の抵抗率ρｓを測定する場合、予備測定として抵抗率ρｓｔｄの値が既知である基準試料を流路７に充填し、流路７に基準液体が充填された状態で主電極１と対向電極２との間に電圧を印加し、主電極１と対向電極２との間の領域の抵抗Ｒ１を測定する。この予備測定が終了後、基準液体を流動性試料で置換し、シリンジ１８ａ，１８ｂのピストンを互いに逆方向に動かして流路７で流動性試料を流動させながら、主電極１と対向電極２との間に電圧を印加し、主電極１と対向電極２との間の領域の抵抗Ｒ２を測定する。
【００４１】
抵抗Ｒ１，Ｒ２はそれぞれ、以下の式（７），（８）で表される。なお、空気および誘電体は、完全な絶縁体とみなす。式（７），（８）中、Ｓは主電極１の対向面１Ｆの面積であり、ｄは電極間隔である。
【数３】
2007101237.tif 000005
【００４２】
式（７），（８）より流動性試料の抵抗率を算出する下記式（９）を導出することができる。
【数４】
2007101237.tif 000006
【００４３】
上記のように誘電率または抵抗率の値が既知である標準液体を使用して予備測定をすることで、測定値から誘電率または抵抗率の値を算出する場合に、上記式（４）〜（６）および式（９）に示されるように電極面積Ｓおよび電極間隔ｄの値を使用しない。つまり、これらの値は測定結果に影響を与えない。このため、素子部１５内の誘電体２６ａ，２６ｂの配置またはネジ１４の締め付け度合いの違いにより、素子部２５の組立毎に電極面積Ｓ０，Ｓｄや電極間隔ｄの値が多少異なったとしても、再現性よく流動性試料の電気特性を測定することができる。
【００４４】
上記のようにして、粉体濃度の異なる流動性試料の電気特性の値を複数得ると、粉体自体についての電気特性を、例えばシミュレーションによって推定することが可能となる。シミュレーションによる電気特性の推定は、有限要素法などにより行うことができる。この場合、流動性試料の分散媒として用いる液体のみの誘電率や抵抗率も測定しておくとよい。
【００４５】
なお、上記のようにして粉体濃度の異なる流動性試料について電気特性を測定する場合、例えば、流動性試料の粉体濃度が、３０体積％，２０体積％，１０体積％である流動性試料の電気特性を測定する場合、まず、電気特性測定装置１０内に粉体濃度が３０体積％である流動性試料（測定すべき粉体濃度のうち最大の濃度を有する流動性試料）を流動させるのに必要な最低量を収容させることが好ましい。この場合、粉体濃度の異なる流動性試料、例えば粉体濃度が２０体積％の流動性試料を別途用意して、シリンジ１８ａに収容する作業を省略できる。具体的には、３０体積％の粉体濃度を有する流動性試料の測定が終了した後、粉体濃度が２０体積％となるように所定量の分散媒をシリンジ１８ｂに添加し、その後、シリンジ１８ａ，１８ｂにより流動性試料を流動させて粉体を十分に分散媒中に分散させることで、粉体濃度が２０体積％の流動性試料を得ることができる。２０体積％の流動性試料の測定が終了後、同様にして、粉体濃度が１０体積％の流動性試料を調製し、測定することができる。
【００４６】
（第２実施形態）
次に、本発明に係る電気特性測定装置の第２実施形態について図６および図７を参照して説明する。
【００４７】
図６は、本実施形態の電気特性測定装置の素子部１５を示す断面図、図７は、本実施形態に係る電極保持部１１を示す斜視図である。
【００４８】
図６および図７に示すように、本実施形態の電気特性測定装置は、互いに離れて配置される２つの誘電体２６ａ，２６ｂを主電極１と対向電極２との間に有し、２つの誘電体２６ａ，２６ｂがいずれも櫛歯３６を有し、且つ櫛歯３６同士が互いに接触しないように噛み合って１つの蛇行状の流路３７を形成している点で第１実施形態の電気特性測定装置１０と相違する。なお、蛇行状の流路３７は、屈曲した角部に曲率を有していてもよい。
【００４９】
本実施形態の電気特性測定装置によれば、側壁部１１ｂの内側の限られた領域内に蛇行状の長い流路３７を形成して流路３７の幅を狭くすることができ、これにより、流動性試料の流速を高めることができる。このため、流動性試料中の粉体が沈降などにより液体と分離することがより十分に防止される。このため、流路３７内で流動性試料を流動させながら主電極１と対向電極２との間に電圧を印加すると、流動性試料の電気特性について測定毎のばらつきをより小さくできるため、流動性試料の電気特性をより高い再現性で測定することができる。
【００５０】
（第３実施形態）
次に、本発明に係る電気特性測定装置の第３実施形態について図８を参照して説明する。図８は、本実施形態に係る電気特性測定装置の電極保持部１１を示す斜視図である。
【００５１】
図８に示すように、本実施形態の電気特性測定装置は、ガード電極３の上に１つの誘電体２６ａが配置され、誘電体２６ａのうち主電極１側の縁部が、開口１５ａより導入される流動性試料を開口１５ｂに容易にガイドするように曲線状となっている点で第１実施形態の電気特性測定装置１０と相違する。ここで、誘電体２６ａの縁部と側壁部１１ｂの内壁面とによって流路４７が構成されている。
【００５２】
本実施形態の電気特性測定装置によれば、誘電体２６ａのうち主電極１側の縁部が、開口１５ａより導入される流動性試料を開口１５ｂに容易にガイドするように曲線状となっているため、例えば開口１５ａより導入される流動性試料が、誘電体２６ａのうち主電極１側の縁部に沿ってガイドされ、開口１５ｂに容易に導かれる。このため、流動性試料の抵抗が小さくなり、粉体が液体中に十分に分散した状態を維持することができ、流動性試料の電気特性をより高い再現性で測定できる。
【００５３】
（第４実施形態）
図９は、本発明の電気特性測定装置の第４実施形態を示す斜視図、図１０は、図９のＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。
【００５４】
図９に示すように、本実施形態の電気特性測定装置５０は、素子部５５が、下記のように構成されている点で第１実施形態の電気特性測定装置１０と相違する。
【００５５】
即ち、素子部５５は、電極保持部５１と、電極保持部５２とを備えており、電極保持部５２は、円筒状の本体部５９と、その両端に設けられるフランジ部５２ｂと、本体部５９の内側に設けられる円筒状の対向電極２とを備えている。一方、電極保持部５１は、円柱状の本体部５８と、その外周面上に設けられる円筒状の主電極１と、本体部５８の一端に設けられるフランジ部５１ａとを備えている。
【００５６】
そして、電極保持部５１は、本体部５８の他端側から、電極保持部５２の対向電極２の内側に挿入されている。ここで、対向電極２と主電極１とは、互いに接触しないように且つ同軸状に配置されており、対向電極２と主電極１との間に、流動性試料が収容されるようになっている。
【００５７】
なお、電極保持部５１のフランジ部５１ａは、ネジ１４によって、電極保持部５２のフランジ部５２ａと連結されている。ここで、フランジ部５１ａとフランジ部５２ｂとの間にはシール部材が挟まれており、流動性試料の漏出が防止されている。シール部材としてはゴムリング（Ｏリング）やパッキンなどを用いることができる。
【００５８】
電極保持部５１のフランジ部５１ａとシリンジ１８ａとは移送チューブ２２ａによって接続されており、電極保持部５２のフランジ部５２ａとシリンジ１８ｂとは移送チューブ２２ｂによって接続されている。そして、流動性試料は、移送チューブ２２ａ、主電極１と対向電極２との間の領域、および移送チューブ２２ｂを流通することが可能となっている。本実施形態においては、フランジ部５２ｂ、フランジ部５１ａが流路形成部を構成する。
【００５９】
なお、主電極１の両端側には、電気特性の測定精度を向上させるために、ガード電極（図示せず）が配置されていることが好ましい。本実施形態では、ガード電極の形状は主電極１と同じ径を有する円筒状であり、ガード電極は、導線を介して接地される。
【００６０】
上記電気特性測定装置５０を用いて、流動性試料の誘電率を測定する方法は電気特性測定装置１０を用いた場合と同様にして行うことができる。即ち、流動性試料を流路内で流動させながら主電極１と対向電極２との間に電圧を印加することにより誘電率を測定する。
【００６１】
但し、電気特性測定装置５０において、素子部５５は同軸コンデンサとなっているため、主電極１および対向電極２の間の静電容量Ｃは、下記式（１０）で算出される。
【数５】
2007101237.tif 000007
【００６２】
上記式（１０）中、ε０は空気の比誘電率、εｒは主電極１および対向電極２の間に充填されている物質の比誘電率、ａは主電極１の外径、ｂは対向電極２の内径，ｌは電極部の長さである。
【００６３】
一方、主電極１および対向電極２の間の抵抗Ｒは、下記式（１１）で算出される。
【数６】
2007101237.tif 000008
【００６４】
なお、本実施形態においては、電極保持部５１が主電極１およびガード電極を備え、電極保持部５２が対向電極２を備えているが、電極保持部５１が対向電極２を備え、電極保持部５２が主電極１およびガード電極を備えるものであってもよい。
【００６５】
（第５実施形態）
次に、本発明に係る電気特性測定装置の第５実施形態について図１１を参照して説明する。図１１は、本実施形態の電気特性測定装置の素子部６５を示す断面図である。
【００６６】
図１１に示すように、本実施形態の電気特性測定装置は、素子部６５が、主電極１と対向電極２との間に、互いに離れて配置される複数の誘電体６６を有する点で、第５実施形態の電気特性測定装置５０と相違する。
【００６７】
複数の誘電体６６は、本体部５８と同じ長さを有している。また各誘電体６６のうち流路６７を形成する端面６６Ｆは、主電極１の中心軸に向かって延長される場合に、中心軸を通るようになっている。これにより、主電極１と対向電極２との間の流路６７に印加された電圧により発生する電界の方向Ｅには、流路６７または誘電体６６のいずれか一方のみが存在することとなる。
【００６８】
本実施形態の電気特性測定装置によれば、流動性試料が流動する流路が誘電体６６によって狭められるため、誘電体６６が存在しない場合と比較し、流動性試料の流速が速くなり、流動性試料中の粉体が沈降により液体と分離することがより十分に防止される。
【００６９】
また、主電極１と対向電極２との間の領域に印加された電圧により発生する電界の方向Ｅに、流路６７または誘電体６６のいずれか一方のみが存在することとなっているため、流路を挟むコンデンサと、誘電体を挟むコンデンサが並列に設置されたコンデンサとみることができ、電気特性の算出が容易となる。
【００７０】
本実施形態の電気特性測定装置を用いて流動性試料の誘電率を測定する方法は上記第１実施形態に係る電気特性測定装置を用いた場合と同様にして行うことができる。ただし、この場合、第１および第２の予備測定および本測定で得られる静電容量Ｃ０，Ｃ１，Ｃ２はそれぞれ、下記式（１２）〜（１４）で表される。
【数７】
2007101237.tif 000009
【００７１】
ｖ０は流路を挟むコンデンサ部分の容積、ｖｄは誘電体をはさむコンデンサ部分の容積である。上記式（１２），（１３）から下記式（１５），（１６）を導出することができ、式（１４）〜（１６）より流動性試料の誘電率を算出する下記式（１７）を導出することができる。なお、空気の比誘電率は１とみなす。
【数８】
2007101237.tif 000010
【００７２】
一方、本実施形態の電気特性測定装置を用いて、流動性試料の抵抗率σｓを測定する方法は電気特性測定装置５０を用いた場合と同様にして行うことができる。ただし、この場合、予備測定および本測定で得られる抵抗Ｒ１，Ｒ２はそれぞれ、下記式（１８），（１９）で表される。なお、空気および誘電体は、完全な絶縁体とみなす。
【数９】
2007101237.tif 000011
【００７３】
上記式（１８），（１９）より流動性試料の抵抗率を算出する下記式（２０）を導出することができる。
【数１０】
2007101237.tif 000012
【００７４】
上記式（１７）および式（２０）に示されるように、誘電率または抵抗率の値が既知である標準液体を使用して予備測定をすることで、測定値から誘電率または抵抗率の値を算出する場合、ａ（中心電極の外径）およびｂ（外側電極の内径）の値を使用する必要がなくなる。つまり、これらの値は測定結果に影響を与えない。このため、主電極１と対向電極２との間の領域内の誘電体６６の配置またはネジ１４の締め付け度合いの違いにより、素子部５５の組立毎に電極間隔や，コンデンサ部分の体積ｖ０，ｖｄが多少異なったとしても、より高い再現性で流動性試料の電気特性を測定することができる。
【００７５】
以上、本発明の電気特性測定装置の好適な実施形態について説明したが、本発明の電気特性測定装置は、上記実施形態に限定されるものではない。
【００７６】
例えば上記各実施形態においては、端部効果を防止するためのガード電極を備えているが、端部効果を無視できる場合には、必ずしもガード電極を配置しなくてもよい。
【００７７】
また、上記実施形態では、電気特性測定装置が２つのシリンジを備えているが、シリンジは、必ずしも２つでなくてもよく、必要に応じて３つ以上のシリンジを備えていてもよい。この場合、追加のシリンジは、流動性試料を段階的に希釈するための分散媒を収容するものとして用いることができる。
【００７８】
さらに、流動手段は、シリンジおよび移送チューブに限られるものではなく、例えば１本の移送チューブと、その移送チューブに取り付けられる送液ポンプとで構成されてもよい。この場合、移送チューブの両端をそれぞれ流路に接続し、その移送チューブに送液ポンプを取り付けて流動性試料を一定方向に循環させるようにする。
【００７９】
また、誘電率や抵抗率は一般に温度に依存する。従って、測定温度を一定に保つため、電気特性測定装置は、素子部全体を収容する恒温槽や恒温水槽を備えることが好ましい。この場合、周囲の雰囲気温度が大きく変化しても、誘電率や抵抗率をより高い再現性で測定することができる。ここで、恒温水槽が超音波発振器を更に備えることが好ましい。この場合、超音波発振器から発生する超音波による振動により、流動性試料中の粉体がより均一に分散するのみならず、電極への粉体の固着が確実に防止できる。
【００８０】
なお、上記第１〜第３実施形態において、主電極１と対向電極２との間に配置することのできる誘電体は１つまたは２つに限られず、３つ以上の誘電体を主電極１と対向電極２との間に配置してもよい。これらの誘電体を互いに離して配置することで３つ以上の誘電体同士の間に流路を形成することもできる。この場合、主電極１と対向電極２との間の流路は途中で分岐した後、合流するように形成されるとよい。このように流路を形成すると流動性試料を流入及び流出させるための開口を増やさずに済むという利点がある。
【００８１】
また、主電極１と対向電極２との間に配置する誘電体としては、誘電体の例えば主電極１側の面に対向電極２側の面まで貫通しないように流路が形成されたものを用いてもよく、あるいは、誘電体の対向電極２側の面に主電極１側の面まで貫通しないように流路が形成されたものを用いてもよい。この流路に流動性試料を充填した場合、素子部は、直列に配置された流動性試料および誘電体を電極間に挟んだコンデンサと、誘電体を電極間に挟んだコンデンサとを並列に設置したコンデンサとみることができる。
【実施例】
【００８２】
以下、実施例および比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００８３】
＜実施例１＞
（流動性試料の調製）
エタノールと、チタン酸バリウムの粉体（平均粒子径０．１μｍ）とを含有する流動性試料を以下のようにして調製した。即ち、流動性試料の全体積基準で、チタン酸バリウムの含有量（濃度）が１６体積％となるようにエタノールおよびチタン酸バリウムを秤量し、エタノールが入った容器にチタン酸バリウムを添加し、これを攪拌し、１０分間超音波照射することで流動性試料（以下、「流動性試料ａ」という。）を調製した。なお、チタン酸バリウムの添加量から流動性試料ａの正確な濃度を算出したところ、１５．８体積％であった。
【００８４】
（流動性試料ａの誘電率の測定）
図６と同様の素子部３５を備える電気特性測定装置を用いた。即ち、素子部３５の内部の空間に２つの誘電体を配置した。誘電体としては、ＰＴＦＥからなる板を使用した。
【００８５】
このような構成の装置を用いて、まず、第１および第２の予備測定を行った。第１の予備測定にて主電極と対向電極との間の領域の静電容量ＣＦ−ａｉｒ（流路に空気が充填されている状態）、第２の予備測定にて主電極と対向電極との間の領域の静電容量ＣＦ−ｓｔｄ（流路に基準液体が充填されている状態）、本測定にて静電容量ＣＦ−１６％（流路に流動性試料ａが充填されている状態）を測定した。本測定では静電容量ＣＦ−１６％の測定を５回行った。各本測定は、２つのシリンジのピストンをそれぞれ逆方向に動かし、流路内の流動性試料ａを流動させながら主電極と対向電極との間に電圧を印加することにより実施した。予備測定および本測定の測定条件は以下の通りである。なお、基準液体としては、エタノールを用いた。エタノールの比誘電率は２４．６２である。
測定温度          ：２５℃；
電極間隔ｄ        ：１ｍｍ；
主電極の電極面積Ｓ：７ｃｍ２
素子の内容量：１．８ｃｃ；
高周波電源の周波数：１５ＭＨｚ；
流動性試料の送液速度：０．５ｃｃ／秒。
【００８６】
ＣＦ−ａｉｒ，ＣＦ−ｓｔｄおよびＣＦ−１６％の測定結果から算出される流動性試料ａの比誘電率、その平均値、標準偏差およびＣＶ値は表１に示す通りである。
【００８７】
＜比較例１＞
２つのシリンジのピストンを動かさず、流路内の流動性試料が静止した状態で本測定を行ったこと以外は実施例１と同様にして流動性試料ａの比誘電率、その平均値、標準偏差およびＣＶ値を得た。これらの値を表１に示す。表１に示す結果より、実施例１の方が比較例１に比べて、誘電率の測定値のばらつきが小さく、高い再現性が得られることが分かった。
【表１】
2007101237.tif 000013
【００８８】
＜実施例２＞
本測定において静電容量ＣＦ−１６％の測定を５回ではなく、１回のみ行ったことの他は、実施例１と同様にして予備測定および本測定を行い、流動性試料ａの比誘電率をまず測定した。流動性試料ａの測定が終了後、流動性流体ａの濃度を１６体積％から段階的に流動性試料をエタノールで希釈し、濃度が１２体積％の流動性試料（以下、「流動性試料ｂ」という。）、８体積％である流動性試料（以下、「流動性試料ｃ」という。）の誘電率を以下のようにして測定した。
【００８９】
即ち、流動性試料ａの測定が終了後、流動性試料ｂを装置内で調製するため、一方のシリンジを装置からはずし、シリンジ内にエタノールを所定量添加した。その後、再びこのシリンジを装置に取り付けた。両方のシリンジのピストンをそれぞれ逆方向に動かし、チタン酸バリウム粉体がエタノール中に十分に分散するように流動性試料を１分間流動させた。なお、エタノールの添加量から流動性試料ｂの正確な濃度を算出したところ、１１．８体積％であった。
【００９０】
その後、静電容量ＣＦ−１２％（流路に流動性試料ｂが充填されている状態）の測定をＣＦ−１６％の場合と同様にして１回行った。さらに、流路に流動性試料ｃが充填されている状態での静電容量ＣＦ−８％の測定も同様にして行った。なお、エタノールの添加量から流動性試料ｃの正確な濃度を算出したところ、７．９体積％であった。
【００９１】
なお、流路にエタノールが充填されている状態での静電容量ＣＦ−０％の値として、本実施例では基準液体としてエタノールを使用したため、ＣＦ−ｓｔｄの値を用いた。
【００９２】
測定されたＣＦ−ａｉｒ，ＣＦ−１６％，ＣＦ−１２％，ＣＦ−８％，ＣＦ−０％の値から流動性試料ａの比誘電率εＦ−１６％、流動性試料ｂの比誘電率εＦ−１２％、流動性試料ｃの比誘電率εＦ−８％を算出した。
【００９３】
得られたεＦ−１６％，εＦ−１２％，εＦ−８％，εＦ−０％の値を有限要素法によるシミュレーション結果とフィッティングさせ、流動性試料に含まれるチタン酸バリウムの誘電率を求めた。
【００９４】
次に、新たに流動性試料を調製し、上記と同様にして各濃度の流動性試料の誘電率を算出し、チタン酸バリウムの誘電率を求めた。なお、同様の測定を合計で５回行った。結果を表２に示す。
【００９５】
＜比較例２＞
２つのシリンジのピストンを動かさず、流路内の流動性試料が静止した状態で本測定を行ったこと以外は実施例２と同様にして測定を行い、チタン酸バリウムの誘電率を求めた。これらの値を表２に示す。表２に示す結果より、実施例２の方が比較例２に比べて、誘電率の測定値のばらつきが小さく、高い再現性が得られることが分かった。
【表２】
2007101237.tif 000014
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明に係る電気特性測定装置の第１実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】図１の電極保持部（主電極側）を示す斜視図である。
【図４】誘電体が装着された状態の電極保持部（主電極側）を示す斜視図である。
【図５】本発明に係る電気特性測定装置の具体的構成を示す概略図である。
【図６】本発明に係る電気特性測定装置の第３実施形態で用いる素子部を示す断面図である。
【図７】図７の電極保持部を示す斜視図である。
【図８】本発明に係る電気特性測定装置の第４実施形態で用いる電極保持部（主電極側）を示す斜視図である。
【図９】本発明に係る電気特性測定装置の第５実施形態を示す斜視図である。
【図１０】図１０のＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。
【図１１】本発明に係る電気特性測定装置の第６実施形態における素子部を示す断面図である。
【符号の説明】
【００９７】
１…主電極（第１電極）、２…対向電極（第２電極）、１０，５０…電気特性測定装置、１１ｂ…側壁部（流路形成部）、２６ａ，２６ｂ、６６…誘電体（流路形成部）、１８ａ，１８ｂ…シリンジ（流動手段）、２２ａ，２２ｂ…移送チューブ（流動手段）、７，３７，４７，５７，６７…流路。
【図１】
2007101237.tif 000015
【図２】
2007101237.tif 000016
【図３】
2007101237.tif 000017
【図４】
2007101237.tif 000018
【図５】
2007101237.tif 000019
【図６】
2007101237.tif 000020
【図７】
2007101237.tif 000021
【図８】
2007101237.tif 000022
【図９】
2007101237.tif 000023
【図１０】
2007101237.tif 000024
【図１１】
2007101237.tif 000025