(57)【要約】【課題】低ノイズで良好な信号再生特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板およびその製造方法を提供すること。【解決手段】Ｓｉ基板１１上に、ＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層１６を設け、この上に軟磁性裏打ち層１２を電解メッキにより成膜する。この軟磁性裏打ち層１２は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の元素と、ＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含有する組成とされる。また、軟磁性裏打ち層１２は外部磁場印加させた状態で成膜されるため、面内径方向が磁化容易方向となり、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上の異方性を有する。そして、この軟磁性裏打ち層１２上に垂直磁気記録用の磁気記録層１３を形成し、さらに、保護層１４および潤滑層１５を順次積層する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径９０ｍｍ以下の円板形状を有する非磁性基板と、該基板の主面上に設けられた軟磁性裏打ち層とを備え、
前記軟磁性裏打ち層は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の元素と、ＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含有するメッキ層であり、
前記メッキ層は、面内径方向が磁化容易方向であり、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上の異方性を有することを特徴とする磁気記録媒体用基板。
【請求項２】
前記メッキ層の層厚は、５０ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項３】
前記非磁性基板はシリコンウエーハであり、前記基板主面と前記メッキ層との間に、ＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層を備えていることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項４】
前記下地メッキ層の層厚は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の軟磁性裏打ち層上に磁気記録層が設けられていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項６】
直径９０ｍｍ以下の円板形状を有する非磁性基板の主面上に軟磁性裏打ち層を形成する無電解メッキ工程を備え、
前記無電解メッキ工程は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の金属イオンおよびＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有するメッキ浴中に前記基板を浸漬させ、該基板主面と磁場方向とが４５°以上９０°以下の角度を成す外部磁場下で前記軟磁性裏打ち層のメッキ成膜が実行されることを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項７】
前記基板に印加される磁場強度は、５０エルステッド（Ｏｅ）以上５キロエルステッド（ｋＯｅ）以下であることを特徴とする請求項６に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項８】
前記基板に印加される磁場強度の変動幅は、２０％以下であることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項９】
前記無電解メッキ工程は、前記メッキ成膜中の前記基板を自公転させながら実行されることを特徴とする請求項６乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１０】
前記基板の自公転速度は、１０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍであることを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１１】
前記メッキ浴の液温は、４０℃以上１００℃以下に設定されることを特徴とする請求項６乃至１０の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１２】
前記基板としてシリコンウエーハが選択され、前記無電解メッキ工程に先立ち、
Ｎｉイオンを含有するメッキ浴もしくはＮｉイオンを含有する浴に燐系還元剤を添加したメッキ浴中に前記シリコンウエーハを浸漬させてＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層を成膜する工程を備えていることを特徴とする請求項６乃至１１の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１３】
前記下地メッキ層の成膜工程に先立ち、前記シリコンウエーハ表面上の酸化膜を除去する基板表面処理工程を備えていることを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１４】
前記軟磁性裏打ち層のメッキ成膜後に、該メッキ膜の膜厚および表面平坦性を制御するための研磨工程を備えていることを特徴とする請求項６乃至１３の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用基板およびその製造方法ならびに磁気記録媒体に関し、より詳細には、低ノイズで良好な信号再生特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録の技術分野において、文字や画像あるいは楽曲といった情報を磁気的に読み込み・書き出しする手段であるハードディスク装置は、パーソナルコンピュータを初めとする電子機器の一次外部記録装置や内蔵型記録手段として必須のものとなっている。このようなハードディスク装置には磁気記録媒体としてハードディスクが内蔵されているが、従来のハードディスクでは、ディスク表面に磁気情報を水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式（水平磁気記録方式）」が採用されていた。
【０００３】
図１は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１上に、スパッタリング法で成膜されたＣｒ系下地層２、磁気記録層３および保護膜としてのカーボン層４が順次積層され、このカーボン層４の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層５が形成されている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気記録層３は、ＣｏＮｉＣｒ，ＣｏＣｒＰａ，ＣｏＣｒＰｔ等の一軸結晶磁気異方性のＣｏ合金であり、このＣｏ合金の結晶粒がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。
【０００４】
しかしながら、このような水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の結晶粒（磁区）のサイズを小さくすると隣接した磁区のＮ極同士およびＳ極同士が反発し合って磁化の打ち消し合いが生じるために高記録密度かのためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒の垂直方向のサイズを小さくする必要があること、また、結晶粒の微細化（小体積化）が進むと熱エネルギによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じること、などの問題点が指摘され、高記録密度化には限界があるとされるようになった。
【０００５】
このような問題に鑑みて検討されるようになったのが「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面と垂直に磁化されるため、Ｎ極とＳ極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のＮ極とＳ極は隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、磁化状態（磁気記録）の安定性が高くなる。また、垂直に磁化方向が記録される場合には、隣接ビットの反磁界が相互に強め合うように作用するので、水平磁気記録方式とは異なり、結晶粒の垂直方向のサイズを小さくする必要はない。このため、結晶粒の水平方向のサイズを小さくしても、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としての結晶粒の体積が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。
【０００６】
つまり、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とＫuＶ値（Ｋuは磁気記録層の結晶磁気異方性エネルギ、Ｖは単位記録ビット体積を表す）を確保できるため、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であることから、超高密度記録を実現する方式として期待されている。
【０００７】
図２は、軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、磁気記録層１３、保護層１４、潤滑層１５が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層１２には、パーマロイやＣｏＺｒＴａアモルファスなどが典型的に用いられる。また、磁気記録層１３としては、ＣｏＣｒ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜、あるいは、ＳｍＣｏアモルフアス膜などが用いられる。
【０００８】
図２に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層１３の下地として軟磁性裏打ち層１２が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね１００ｎｍ〜５００ｎｍ程度とされる。この軟磁性裏打ち層１２は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層１３からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層１２は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層１３の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。
【０００９】
積層構成の観点からは、軟磁性裏打ち層１２は、水平磁気記録方式のハードディスクで設けられるＣｒ系下地層２に対応するものであるが、その成膜は、水平記録媒体のＣｒ系下地層２の成膜に比較して容易ではない。
【００１０】
水平磁気記録方式におけるハードディスクの各層の厚みはせいぜい２０ｎｍ前後であり、全てドライプロセス（主にマグネトロンスパッタ）で形成される（特許文献１参照）。垂直二層式記録媒体においても、磁気記録層１３と軟磁性裏打ち層１２をドライプロセスで形成する方法が種々検討されているが、ドライプロセスで軟磁性裏打ち層１２を形成する場合には、スパッタリング・ターゲットが飽和磁化の大きい強磁性体であること、しかも軟磁性裏打ち層１２の厚みとして１００ｎｍもしくはそれ以上のものが必要とされることなどの理由により、膜厚均一性や組成均一性、ターゲット寿命、プロセスの安定性、そして何よりも成膜速度の低さから、量産性や生産性の上で大きな問題を抱えている。
【００１１】
また、高記録密度化のためには、磁気ディスク表面を浮上する磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力低くする必要があるが、ドライプロセスにより成膜された比較的厚い膜はその表面平滑性が劣化しがちでヘッドクラッシュの原因ともなってしまう。
【００１２】
このような理由により、厚膜化が容易でしかも研磨加工が可能なメッキ法で、軟磁性裏打ち層１２を形成する試みが検討されている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平５−１４３９７２号公報
【特許文献２】特開２００５−１０８４０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
軟磁性層をメッキ法により成膜した場合、軟磁性層を構成するメッキ膜面の数ｍｍから数ｃｍの範囲にわたり特定の方向に磁性を帯びた磁区が多数発生し、それら磁区の界面には磁壁が発生する。このような磁壁を有する軟磁性層を裏打ち層として垂直二層式磁気記録媒体用ハードディスクに用いた場合、磁壁部分より発生する漏れ磁界によりスパイクノイズやマイクロスパイクノイズと呼ばれる孤立パルスノイズが発生し、信号再生特性が大きく損なわれる可能性が有る。
【００１４】
そこで、本発明者らは、簡便な方法にて優れた特性を有する垂直二層式磁気記録媒体を得るべく、メッキ法により軟磁性膜を形成する条件ならびに適用可能な軟磁性膜の種類について鋭意研究を重ね、磁気記録媒体を形成する基板上に無電解メッキ法にてＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅの群から選択される２種以上の金属からなる合金からなり、かつ、基板の面内周方向に異方性を有する軟磁性膜を裏打ち層として用いると、軟磁性膜中での磁壁の発生が抑制され、スパイクノイズの低減に有効であることを見出した（特許文献２）。
【００１５】
ここで、「異方性」とは、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）を意味し、δＨが正の場合（Ｈｄ−Ｈｃ＞０）には面内径方向が磁化容易方向であり、δＨが負の場合（Ｈｄ−Ｈｃ＜０）には面内周方向が磁化容易方向であることを意味する。
【００１６】
ところで、磁気記録のシミュレーション結果によれば、軟磁性裏打ち層の異方性が２キロエルステッド（ｋＯｅ）以下の場合には、磁化容易方向が周方向でも径方向でも得られる記録媒体のＳ／Ｎ比は殆ど変わらないとされる一方、２キロエルステッド（ｋＯｅ）以上の異方性の場合は、磁化容易方向が径方向であることが好ましいとされている。
【００１７】
しかしながら、特許文献２に記載されている方法で得られる軟磁性膜は面内の周方向が容易磁化方向であり、面内の径方向が容易磁化方向であるドライプロセス成膜された軟磁性膜とは異なる異方性をもつ。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者らは更に鋭意検討を行った結果、メッキ法によっても面内の径方向異方性を有する軟磁性膜が成膜可能で、周方向異方性の軟磁性膜と同様に良好なＳ／Ｎ比の垂直二層式磁気記録媒を得ることが可能であることを見出した。
【００１９】
つまり、本発明は、メッキ法により面内の径方向異方性を有する軟磁性裏打ち層を成膜することを可能とし、これにより、低ノイズで良好な信号生成特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００２０】
本発明は、かかる課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、磁気記録媒体用基板であって、直径９０ｍｍ以下の円板形状を有する非磁性基板と、該基板の主面上に設けられた軟磁性裏打ち層とを備え、前記軟磁性裏打ち層は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の元素と、ＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含有するメッキ層であり、前記メッキ層は、面内径方向が磁化容易方向であり、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上の異方性を有することを特徴とする。
【００２１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の磁気記録媒体用基板において、前記メッキ層の層厚は５０ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする。
【００２２】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用基板において、前記非磁性基板はシリコンウエーハであり、前記基板主面と前記メッキ層との間に、ＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層を備えていることを特徴とする。
【００２３】
請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の磁気記録媒体用基板において、前記下地メッキ層の層厚は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする。
【００２４】
請求項５に記載の発明は、磁気記録媒体であって、請求項１乃至４の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の軟磁性裏打ち層上に磁気記録層が設けられていることを特徴とする。
【００２５】
請求項６に記載の発明は、磁気記録媒体用基板の製造方法であって、直径９０ｍｍ以下の円板形状を有する非磁性基板の主面上に軟磁性裏打ち層を形成する無電解メッキ工程を備え、前記無電解メッキ工程は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の金属イオンおよびＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有するメッキ浴中に前記基板を浸漬させ、該基板主面と磁場方向とが４５°以上９０°以下の角度を成す外部磁場下で前記軟磁性裏打ち層のメッキ成膜が実行されることを特徴とする。
【００２６】
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記基板に印加される磁場強度は、５０エルステッド（Ｏｅ）以上５キロエルステッド（ｋＯｅ）以下であることを特徴とする。
【００２７】
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記基板に印加される磁場強度の変動幅は、２０％以下であることを特徴とする。
【００２８】
請求項９に記載の発明は、請求項６乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記無電解メッキ工程は、前記メッキ成膜中の前記基板を自公転させながら実行されることを特徴とする。
【００２９】
請求項１０に記載の発明は、請求項９に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記基板の自公転速度は、１０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍであることを特徴とする。
【００３０】
請求項１１に記載の発明は、請求項６乃至１０の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記メッキ浴の液温は、４０℃以上１００℃以下に設定されることを特徴とする。
【００３１】
請求項１２に記載の発明は、請求項６乃至１１の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記基板としてシリコンウエーハが選択され、前記無電解メッキ工程に先立ち、Ｎｉイオンを含有するメッキ浴もしくはＮｉイオンを含有する浴に燐系還元剤を添加したメッキ浴中に前記シリコンウエーハを浸漬させてＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層を成膜する工程を備えていることを特徴とする。
【００３２】
請求項１３に記載の発明は、請求項１２に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記下地メッキ層の成膜工程に先立ち、前記シリコンウエーハ表面上の酸化膜を除去する基板表面処理工程を備えていることを特徴とする。
【００３３】
請求項１４に記載の発明は、請求項６乃至１３の何れか１項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記軟磁性裏打ち層のメッキ成膜後に、該メッキ膜の膜厚および表面平坦性を制御するための研磨工程を備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００３４】
本発明の磁気記録媒体用基板に設けられる軟磁性裏打ち層は、ＣｏとＮｉとＦｅからなる群から選択される少なくとも２種の元素と、ＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含有するメッキ層であって、このメッキ層の磁化容易方向を面内径方向となるように成膜して、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上の異方性を有するので、磁壁発生が抑制されスパイクノイズが低減される。
【００３５】
このため、上記軟磁性裏打ち層上に垂直磁気記録用磁性膜を設けたハードディスクは、ヘッド磁束の増大により良好な書き込み特性を有する高記録密度の磁気記録媒体が得られる。
【００３６】
また、本発明の磁気記録媒体用基板は、軟磁性裏打ち層が湿式の無電解メッキにより成膜されるものであるため、蒸着法等によるドライプロセス成膜に比較して製造プロセスが大幅に簡便化され、かつ、生産性にも優れている。
【００３７】
さらに、軟磁性裏打ち層のメッキ成膜後に研磨を施すことにより、その膜厚および表面平坦性を制御することが可能なため、ヘッド浮上特性に優れた磁気記録媒体の製造に適する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。
【００３９】
本発明の磁気記録媒体用基板は垂直磁気記録用のもので、軟磁性裏打ち層上に磁気記録層を形成することで、垂直二層式磁気記録媒体としてのハードディスクが得られる。すなわち、本発明の磁気記録媒体用基板は、図２に示したように、非磁性基板１１上に電解メッキにより成膜された軟磁性裏打ち層１２が設けられている。そして、この軟磁性裏打ち層１２上に垂直磁気記録用の磁気記録層１３を形成し、さらに、保護層１４および潤滑層１５を順次積層することで、本発明の磁気記録媒体が得られる。なお、図３に示したように、非磁性基板１１としてＳｉ基板を用いる場合には、軟磁性裏打ち層１２との間に、ＮｉまたはＮｉＰの下地メッキ層（核付け膜）１６を設ける。
【００４０】
以下に、各層ごとの構成を順次説明する。
【００４１】
非磁性基板１１：本発明の磁気記録媒体用基板に用いられる非磁性基板としては、従来から磁気記録媒体の製造に用いられているアルミ基板にＮｉ−Ｐ無電解メッキを施した基板やガラス基板の他、Ｓｉ基板を用いることができる。なお、ガラス基板を用いる場合には、スパッタ法などにより予め導電性の膜を付与することが必要である。
【００４２】
また、Ｓｉ基板は必ずしも単結晶基板である必要はないが、単結晶Ｓｉ基板を用いると表面の原子配列が面内で一様でありメッキ工程における表面化学的状態や表面電位状態も面内で均質となるという利点がある。つまり、非磁性基板１１として単結晶Ｓｉ基板を用いると、後述するＮｉやＮｉＰの下地メッキ層（核付け膜）１６を成膜する際に単結晶Ｓｉ基板１１上への直接置換メッキが可能であり、しかも、メッキ不均一に起因する磁気的な不均一を抑制できるという利点がある。以下では、非磁性基板１１が単結晶Ｓｉ基板であるとして説明する。
【００４３】
単結晶Ｓｉ基板は、ＣＺ（チョコラルスキー）法あるいはＦＺ（フローティングゾーン）法により結晶育成されたものが容易に入手可能であり、基板の面方位に特に制限はなく、（１００）、（１１０）あるいは（１１１）などの任意の面方位であってよい。また、基板中に含まれる不純物として、Ｓｉとの原子比で１０％程度（〜１０22ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）のドナーやアクセプターあるいは酸素、炭素、窒素といった軽元素を含んでいてもよい。
【００４４】
なお、非磁性基板１１が単結晶Ｓｉ基板であるか否かを問わず、本発明においてはその基板直径は９０ｍｍ以下とされる。これは、後述の軟磁性裏打ち層１２の電解メッキ成膜工程において、基板面上に均質なメッキ液の流れを形成するためである。この点は後述する。
【００４５】
Ｓｉ基板の表面処理：上述したように、本発明の非磁性基板１１としてＳｉ基板を用いる場合には、Ｓｉ基板１１と軟磁性裏打ち層１２との間に下地メッキ層１６を設ける。このため、下地メッキ層１６の成膜に先立ち、Ｓｉ基板１１の表面活性化処理が施される。この表面活性化処理により、その後の下地メッキ層の置換メッキが容易化されて膜の密着性が高まる。
【００４６】
この表面活性化処理は、Ｓｉ基板１１の表面に自然形成された酸化膜の除去が主たるものであるが、この処理の過程でＳｉ基板１１の極表面のＳｉ原子がエッチングされて基板表面が化学的に活性化される。
【００４７】
このエッチング処理は、酸処理やアルカリ処理あるいは電解処理といった種々の手法によることが可能である。たとえば、苛性ソーダなどのアルカリ水溶液を用いてエッチングを施す場合には、アルカリ濃度２〜６０重量％の水溶液を液温３０〜１００℃とし、Ｓｉ基板の表面酸化膜を除去するとともにＳｉ基板の表面を僅かに腐食させる。
【００４８】
下地メッキ層１６：下地メッキ層１６は、上記の表面活性化処理が施されたＳｉ基板の表面に、ＮｉまたはＮｉＰを置換メッキすることで成膜される。下地メッキ層１６をＮｉ層とする場合には、元素成分で０．０１Ｎ以上、好ましくは０．０５〜０．３ＮのＮｉイオンを含むメッキ液を用い、このメッキ液中にＳｉ基板１１を浸漬させてメッキ成膜する。また、下地メッキ層１６をＮｉＰ層とする場合には、燐（Ｐ）系還元剤を上記のメッキ液に添加してメッキ成膜を実行する。なお、このようにして得られたＮｉ層やＮｉＰ層の表面を、Ｃｕ膜やＰｄ膜あるいはＡｕ膜などで修飾するようにしてもよい。
【００４９】
下地メッキ層１６の厚みは、１０〜１０００ｎｍが好ましく、より好ましくは５０〜５００ｎｍである。これは、下地メッキ層１６が１０ｎｍより薄いと、その後の軟磁性裏打ち層１２のメッキ工程において、金属（合金）の多結晶粒径が不均一となりやすく、１０００ｎｍよりも厚いと結晶粒が肥大化してしまうためである。
【００５０】
軟磁性裏打ち層１２：軟磁性裏打ち層１２は、無電解メッキとして知られる一般的な方法でメッキ膜厚が１００ｎｍ〜１０μｍとなるように成膜した後に、このメッキ膜を所定の厚みまで研磨して５０〜１０００ｎｍとする。なお、この研磨工程は、シリカやセリアなどの無機微粒子を用いて行われ、厚み調整と同時に表面粗さ制御も兼ねるものである。
【００５１】
このような厚み範囲とするのは、軟磁性裏打ち層１２の厚みが１０００ｎｍよりも厚いと、ハードディスクを信号再生させた際に、軟磁性裏打ち層１２から発生する磁気的ノイズが大きくなり、記録媒体としてのＳ／Ｎ特性の低下を招き易くなる一方、５０ｎｍ未満の厚みとすると、磁気記録層１３の下地としての磁気透過特性が不十分となって記録媒体としてのオーバーライト特性が低下してしまうためである。
【００５２】
無電解メッキ浴としては、硫化物浴または塩化物浴の何れを用いることも可能であり、その浴中に含有される金属種としても種々のものを採用し得るが、メッキ膜の磁気特性を軟磁性膜としてのものとすると同時にその結晶構造を立方晶とする必要から、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅからなる群から選択される少なくとも２種の元素を含有する金属塩含有のメッキ浴が選ばれる。このような金属元素選択とするのは、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＦｅは何れも無電解メッキが可能であるものの、単独元素のメッキ膜からは良好な軟磁気特性得ることが困難なためである。具体的な浴組成としては、例えば、硫酸ニッケルと硫酸コバルト混合浴、あるいは硫酸鉄を含む混合浴などが例示され、その好ましい濃度は０．０１〜０．５Ｎである。なお、メッキ浴の温度は４０〜１００℃の範囲に設定することが好ましい。
【００５３】
また、このようなメッキ浴には、ＢとＣとＰとＳからなる群から選択される少なくとも１種の元素がメッキ膜中に有意に含有されるように、必要に応じて、浴に含まれる金属イオンに応じた還元剤が添加される。このような還元剤としては、例えば、次亜燐酸（Ｈ2ＰＯ2）やジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ：（ＣＨ3）2ＨＮＢＨ3）などがある。メッキ膜中に、Ｂ、Ｃ、Ｐ、およびＳのうちの少なくとも１種の元素を含有させるのは膜の軟磁気特性を考慮してのものであり、これらの元素の少なくとも１種を有意に含有させる点は、スパッタリング法などの乾式成膜法との大きな相違点である。
【００５４】
軟磁性裏打ち層１２の磁場的な「異方性」：軟磁性裏打ち層１２は、面内径方向が磁化容易方向であり、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｄ）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈｃ）との差（δＨ＝Ｈｄ−Ｈｃ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上の異方性を有するようにメッキ成膜される。後述するように、本発明においては、軟磁性膜のメッキ成膜を外部磁場を印加させた状態で行うため、磁化が面内に倒れるように成膜され、面内径方向が磁化容易方向となり、メッキ膜の面内周方向と径方向とで磁化が飽和する外部磁化強度（磁化飽和磁場強度）が異なる。軟磁性膜にこのような異方性を付与すると、磁壁発生が顕著に抑止されてスパイクノイズが低減する。メッキ成膜による軟磁性膜において径方向の異方性を示すものはこれまでに報告例はなく、本発明により初めて実現されたものである。
【００５５】
図４は、上述の「異方性」の意味を説明するための、面内での周方向および径方向の磁化曲線の概念図である。この図に示すように、径方向の磁化飽和磁場強度は周方向のそれに比較して高く、この差（δＨ）が５エルステッド（Ｏｅ）以上となるようにメッキ成膜条件が選択される。磁気的な異方性を５エルステッド（Ｏｅ）以上とすると、例えば軟磁性裏打ち層１２から発生するスパイクノイズを極めて効果的に抑制できる。なお、この異方性を２キロエルステッド(ｋＯｅ)以上とすることはプロセス上困難ではあるが、２キロエルステッド(ｋＯｅ)未満の異方性で充分なノイズ抑制効果が得られる。
【００５６】
このような磁化曲線は、ＶＳＭ（試料振動型磁力計）やカー効果による測定で得ることができる。ＶＳＭによる場合には、磁化の絶対値も含めて磁化曲線が厳密に求められるという利点の反面、測定試料の切り出しが必要であるために破壊試験とならざるを得ず、しかも軟磁性膜の残留応力の様子が非破壊状態とは異なることに起因する磁気特性への影響が否定できないという欠点がある。
【００５７】
一方、カー効果による場合には、非破壊で磁化曲線の測定が可能であり、測定エリアも２〜３ｍｍ程度の狭い範囲であるので、面内分布を得るための多点計測をするのも容易であるという利点がある。しかし、得られる磁化曲線の縦軸は本来はカー回転角であるため、磁化の絶対値を知ることはできない。また、カー効果測定は、膜表面での可視光反射によるため、その測定結果は膜の極表面の情報に基くものとならざるを得ず、膜の厚み方向全体の磁化曲線とは異なる可能性が否定できないという欠点がある。
【００５８】
このように、両測定法ともそれぞれの特徴をもつので、磁気異方性情報の把握に際しては、これらの手法を使い分けることが肝要である。
【００５９】
軟磁性膜メッキ成膜時の磁場印加：図５は、軟磁性膜をメッキ成膜する際の外部磁場印加の様子を説明するための概念図で、図５（ａ）は側面図、図５（ｂ）は上面図である。この図において、符号１０は被メッキ基板、１７は浴槽、１８はメッキ浴、１９ａおよび１９ｂは外部磁化印加のための磁石（Ｎ極およびＳ極）、そして２０は磁石のＮ極１９ａからＳ極１９ｂへと向かう磁力線である。
【００６０】
外部磁場発生のための磁石１９は、電磁石や永久磁石磁気回路あるいは超伝導磁石など、強磁場が発生可能な手段であれば特に制限はない。この磁石１９により被メッキ基板１０に印加される磁場強度は、好ましくは５０エルステッド（Ｏｅ）以上５キロエルステッド（ｋＯｅ）以下とされる。磁場強度が５０エルステッド（Ｏｅ）未満では径方向異方性が得られ難い。一方、５キロエルステッド（ｋＯｅ）よりも強磁場とした場合には、磁場発生装置が大型になり過ぎて浴槽１７をはじめとするメッキ装置系の組み込みが困難になることと、および、磁場漏洩が大きくなって周辺機器やメッキ装置系に悪影響を与えるためである。
【００６１】
また、発生させる磁場は変動磁場でも静磁場でもよいが、その変動幅は小さい方がよく、好ましくは２０％以下の変動幅とされる。これは、印加磁場は、メッキ成膜の初期と中期以降では下地メッキ層１６（ＮｉかＮｉＰ層）から受ける影響が異なるため、多少変動させることが好ましいと考えられるが、磁場の変動幅が大き過ぎると径方向異方性が乱れる結果となるためである。最も簡易的には、一定の静磁場を印加でき、簡便かつコンパクトに組み込める永久磁石磁気回路を磁石１９として用いる。
【００６２】
被メッキ基板１０への磁場印加方向（磁力線２０の方向）は、図５（ｂ）に図示したように、磁力線２０と基板１０面とが成す角度（θ）が４５°以上９０°以下となるように選択される。この角度が４５°未満であると、基板１０の垂直方向の磁場成分が小さくなること、および、基板水平方向の磁場成分が大きくなって面内周方向の異方性と径方向異方性とが競合してしまうこと、などの理由により、均質な径方向異方性が得られなくなるためである。なお、基板１０面に対する磁場の垂直成分は基板１０の面内で均一である必要は必ずしもないが、被メッキ部位の任意の領域において、５０／√２エルステッド（Ｏｅ）以上５キロエルステッド（ｋＯｅ）の範囲にあることが好ましい。
【００６３】
このような磁場の印加方法が軟磁性膜に径方向異方性を生じさせる理由は必ずしも明らかではないが、本発明者らは、基板表面近傍におけるメッキ液の流れ方がメッキ成膜の過程に影響を及ぼして軟磁性メッキ膜の磁歪を周方向と径方向で異ならしめることに起因しているのではないかと推測している。
【００６４】
事実、本発明者らの実験によれば、軟磁性メッキ膜の磁気異方性はメッキ浴中での液流によって影響を受ける。また、被メッキ基板の直径が９０ｍｍを超えると基板面に均質なメッキ液の流れを形成することが困難となる。したがって、メッキ成膜時の液循環を調整したり、パドル等の攪拌子を用いてメッキ液を攪拌したり、あるいは被メッキ基板を自公転させたりすることでメッキ浴中の液流を調整する。これらのうち、浴中で被メッキ基板を自公転させる方法は、液流速を適切なものとするのに簡便かつ効果的な方法である。したがって、浴中での被メッキ基板の自公転と、メッキ液の循環や攪拌とを適宜組み合わせることでメッキ浴中の液流が調整される。なお、本発明者らの実験結果によれば、自公転速度は１０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍとすることが好ましく、より好ましくは２０ｒｐｍ〜８０ｒｐｍである。
【００６５】
磁気記録層１３:軟磁性裏打ち層１２の上に設けられる磁気記録層１３は、垂直磁化記録を行うための硬磁性材料からなる。なお、この磁気記録層１３は、軟磁性裏打ち層１２の上に直接形成してもよいが、結晶粒径および磁気特性の整合をとるなどのために、必要に応じて、種々の中間膜を設け、この中間膜上に形成するようにしてもよい。中間膜としては、例えばＲｕ膜などが用いられる。また、中間膜を複数層積層させるようにしてもよい。
【００６６】
磁気記録層１３の組成は、層面に垂直な方向に磁化容易な磁区を形成可能な硬磁性材料であれば特別な制限はない。スパッタ法成膜する場合には、たとえば、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜、Ｆｅ−Ｐｔ合金膜、ＣｏＣｒ−Ｓｉグラニュール膜、Ｃｏ／Ｐｄ多層膜などを用いることができる。また、湿式法により成膜する場合には、たとえば、Ｃｏ−Ｎｉ系メッキ膜やマグネトプランバイト相よりなるバリウム・フェライトの塗布膜などを用い得る。
【００６７】
磁気記録層１３の厚みは、概ね５〜１００ｎｍ程度が好ましく、より好ましくは１０〜５０ｎｍ程度である。また、磁気記録層１３は、その保磁力が、好ましくは０．５〜１０キロエルステッド（ｋＯｅ）となるように成膜され、より好ましくは３〜６キロエルステッド（ｋＯｅ）となるように成膜される。
【００６８】
保護層１４および潤滑層１５：磁気記録層１３の上面に設けられる保護層１４は、従来の磁気記録媒体に用いられてきた材料で形成することができる。たとえば、スパッタ法やＣＶＤ法により形成される非晶質カーボン系の保護膜をはじめ、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）などの結晶質の保護膜を用いることができる。また、この保護層１４の上面に設けられる潤滑層１５もまた、従来の磁気記録媒体に用いられてきた材料を塗布して形成することができ、その剤種及び塗布方法についての制限は特にない。たとえば、フッ素系油脂を塗布して単分子膜を形成するなどにより潤滑層１５を形成する。なお、これら保護層１４および潤滑層１５の厚みは何れも、例えば２〜２０ｎｍ程度とされる。
【００６９】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００７０】
実施例：本実施例では、非磁性基板として単結晶Ｓｉ基板を用いた。ＣＺ法で結晶育成された直径２００ｍｍ（８インチ）のＳｉ単結晶から、コア抜き、芯取り、およびラッピングを行い、直径６５ｍｍの（１００）Ｓｉ単結晶の板（Ｐドープのｎ型）を得た。このＳｉ単結晶の板を、平均粒径１５ｎｍのコロイダルシリカを含有するスラリーを用いて両面研磨し、表面粗さ（Ｒｍｓ）４ｎｍのＳｉ基板を得た。なお、Ｒｍｓは平方平均粗さであり、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定した。
【００７１】
このＳｉ基板を、２質量％の苛性ソーダ水溶液（液温４５℃）に３分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去するとともに、極表面のＳｉをエッチングする表面活性化処理を行い、引き続いて、０．１Ｎの硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを０．５Ｎ添加した下地メッキ浴を調合して液温８０℃に保持した浴中に５分間浸漬して下地Ｎｉメッキ層を得た。
【００７２】
次に、硫酸アンモニウム０．２Ｎ、硫酸ニッケル０．０２Ｎ、硫酸コバルト０．１Ｎ、硫酸鉄０．０１Ｎ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．０４Ｎ含むメッキ液を調合し、この液温を６５℃となるように加熱・保持した。なお、液温を６５℃としたのは、軟磁性裏打ち層を無電解メッキする際の膜成長速度を０．１μｍ／ｍｉｎとするためである。
【００７３】
上記メッキ浴を溜めた浴槽を、磁石から発生する磁力線がメッキ浴中を通るように、永久磁石磁気回路のＮ極とＳ極との間に配置し、このメッキ浴に下地メッキ層を形成したＳｉ基板を浸漬させ、Ｓｉ基板を６０ｒｐｍで自転させながら２０分間の無電解メッキを行って、下地メッキ層上に、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅを主成分としＳ，Ｃ，Ｂを含有する厚み１２００ｎｍの軟磁性膜を得た。
【００７４】
無電解メッキ時の基板配置は、基板表面と磁力線の成す角度が、９０°、６０°、４５°となるように３通とし、これらの３通りの基板配置のそれぞれに対して、５００エルステッド（Ｏｅ）および２キロエルステッド（ｋＯｅ）の静磁場を印加し、計６条件で軟磁性膜を得た。表１は、これら６種の軟磁性膜について、１００エルステッド（Ｏｅ）までの外部磁場下でＶＳＭ測定した結果を纏めたものである。この表において、Ｈextは外部磁場強度、Ｈextは基板面に対して垂直な外部磁場強度（実効磁場強度）、Ｈcは面内周方向の磁化飽和磁場強度、そして、Ｈdは面内径方向の磁化飽和磁場強度である。
【００７５】
何れの軟磁性膜においても、磁化容易方向は面内径方向であり、面内径方向の磁化飽和磁場強度（Ｈd）と面内周方向の磁化飽和磁場強度（Ｈc）との差（δＨ＝Ｈd−Ｈc）が概ね２０エルステッド以上（２０〜３０エルステッド程度）の異方性が得られている。なお、保磁力は何れの軟磁性膜においても略６エルステッド（Ｏｅ）以下の良好な軟磁気特性を示した。
【００７６】
【表１】
2007141309.tif 000003
【００７７】
この軟磁性膜をコロイダルシリカを懸濁させたスラリーで約６００ｎｍ研磨し、概ね６００ｎｍの膜厚の軟磁性裏打ち層を得た。研磨後の膜の面内厚分布を蛍光Ｘ線で評価したところ表裏面ともに数％以内に収まっており、表面粗さ（Ｒｍｓ）もＳｉ基板表面と同程度の４ｎｍという値が得られた。
【００７８】
この軟磁性裏打ち層上に垂直磁気記録層をスパッタ成膜した。スパッタリング条件は、基板温度を１８０℃に維持した状態で、先ずＲｕ膜を２ｎｍ形成し、このＲｕ膜上に、Ｃｏ：Ｃｒ：Ｐｔ＝７６：１９：５（質量％）の組成の磁性膜を厚み１５ｎｍ成膜して磁気記録層を得た。この磁気記録層の保磁力は、膜面と垂直な方向の保磁力が４．５キロエルステッド（ｋＯｅ）、膜面と平行な方向の保磁力が５００エルステッド（Ｏｅ）であった。
【００７９】
この磁気記録層上に厚み１０ｎｍのアモルファスカーボンを被覆し、さらにディップ法によりフッ素潤滑膜を塗布して垂直磁気記録媒体を得た。
【００８０】
この垂直磁気記録媒体をスピンスタンドに設置してＤＣイレーズを実施した後、浮上高１０ｎｍのナノスライダーヘッドにより書き込みを実施して再生信号のノイズレベル測定を行った結果、エンベローブパターン中にスパイクノイズは認められなかった。また、そのＳ／Ｎ比の平均レベルは２１ｄＢと良好であった。
【００８１】
比較例：外部磁場印加以外の条件を実施例と同様にして、基板面に対して磁力線が９０°の角度となるようにして２０エルステッド（Ｏｅ）の外部磁場を印加して軟磁性膜を成膜したところ、その保磁力は６エルステッドと良好な軟磁気特性を示したものの、磁気異方性（δＨ）は３エルステッド（Ｏｅ）と小さく、寧ろ等方性に近い膜となった。
【００８２】
また、この軟磁性裏打ち層上に上記と同条件で成膜した磁気記録層の特性を調べたところ、Ｓ／Ｎ比は１５ｄＢと低かったものの、スパイクノイズの発生が認められた。
【産業上の利用可能性】
【００８３】
本発明は、低ノイズで良好な信号再生特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板およびその製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図である。
【図２】軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた垂直二層式磁気記録媒体の基本的な層構造を説明するための断面概略図である。
【図３】非磁性基板としてＳｉ基板を用い、下地メッキ層（核付け膜）を設けた、本発明の垂直二層式磁気記録媒体の基本的な層構造を説明するための断面概略図である。
【図４】本発明の磁気記録媒体用基板に設けられる軟磁性裏打ち層の磁気的な異方性の意味を説明するための、面内での周方向および径方向の磁化曲線の概念図である。
【図５】軟磁性膜をメッキ成膜する際の外部磁場印加の様子を説明するための概念図で、（ａ）は側面図、（ｂ）は上面図である。
【符号の説明】
【００８５】
１、１１  非磁性基板
２  Ｃｒ系下地層
３、１３  磁気記録層
４、１４  保護層
５、１５  潤滑層
１０  被メッキ基板
１２  軟磁性裏打ち層
１６  下地メッキ層（核付け膜）
１７  浴槽
１８  メッキ浴
１９ａ，ｂ  磁石
２０  磁束
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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