(57)【要約】【課題】軸受用潤滑剤としてのカプセル破壊量、破壊タイミングを把握すること。【解決手段】カプセル破壊量測定方法は、転動装置に、カプセルを添加した潤滑剤を封入した場合に、蛍光発光物質を内包したカプセルを潤滑剤に添加する工程と、前記潤滑剤を分光蛍光光度計により測定して、カプセルの破壊量を測定する工程と、を具備する。合成したカプセルの潤滑時の測定時点におけるカプセル破壊量の把握ができ、それに基づきカプセル膜材の強さや厚さ等も把握できるので、潤滑に最適な合成条件を見出すのに非常に有用である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
転動装置に、カプセルを添加した潤滑剤を封入した場合に、カプセルの破壊量を測定するカプセル破壊量測定方法に於いて、
蛍光発光物質を内包したカプセルを潤滑剤に添加する工程と、
前記潤滑剤を分光蛍光光度計により測定して、カプセルの破壊量を測定する工程と、
を具備することを特徴とするカプセル破壊量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、転がり軸受、リニアガイド装置、ボールねじ、及び直動ベアリング等の転動装置に、カプセルを添加した潤滑剤を封入した場合に、カプセルの破壊量を測定するカプセル破壊量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
転動装置、例えば転がり軸受の潤滑においては、接触する金属二面間の摩擦係数は、用いた潤滑油の絶対粘度、軸受荷重、回転速度に応じて変動する。すなわち、摩擦面間に厚い油膜が形成される流体潤滑（弾性流体潤滑）状態では、金属二面間の接触は、ほとんど起こらないので、摩擦係数は極めて小さい。
【０００３】
しかしながら、部分的に金属−金属接触が生じている混合潤滑状態や、油膜が破れて金属−金属接触が生じている境界潤滑状態では、摩擦面に焼付き等の損傷が生じるおそれがある。
【０００４】
そこで、このような損傷を防止するために、動粘度の高い潤滑油を使用することによって油膜を厚くする、または潤滑剤に極圧剤、摩耗防止剤等の添加剤を使用する等の対策が取られていた。
【０００５】
動粘度の高い潤滑油を使用した場合、油膜は厚くなるものの、動トルクが大きくなるという問題がある。また、極圧剤は、それ自体が化学的反応性の高い物質なので、潤滑剤自体にも影響を与えることがわかっている。
【０００６】
そこで、本発明者らは、これまで潤滑油や添加剤をカプセル化することによってこれらの問題点を防いできた（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−０３６２１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、カプセルには膜材、膜厚、粒径といった様々なパラメータがその性能(破壊量、破壊率）を左右し、これらのパラメータには合成過程における反応時間や反応温度、反応試薬量、溶媒量、溶液のｐＨなどが関与してくるため、なかなか理論通りのカプセルが得られないことがカプセル合成における問題の一つであった。
【０００８】
カプセル膜材のみを変えた場合は、比較的その効果の差がわかりやすいが、一方、軸受用グリースとしてのカプセル破壊量、破壊タイミングに関しては十分な知見が得られておらず、どのくらいの時間でどの程度カプセルの効果が発揮されるのかは、実験してもはっきり分からないというのが現状である。
【０００９】
これまでのカプセル破壊量測定として、蛍光Ｘ線測定、原子吸光測定、赤外分光光度計などが使われることが主であった。
【００１０】
しかしながら、蛍光Ｘ線は、定量に関してはやや精度に劣り、原子吸光は、前処理、後処理に時間を必要とし、赤外分光は、基油や増ちょう剤のピークが重なりやすく、基油劣化によって更にピーク数が増大してチヤートがみにくくなるということがそれぞれ問題となる。そのため、グリース基油等に影響を受けず、且つ、より容易に扱える方法が望まれる。
【００１１】
本発明は、上述したような事情に鑑みてなされたものであって、軸受用潤滑剤としてのカプセル破壊量、破壊タイミングを把握することができる、カプセル破壊量測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的を達成するため、本発明に係るカプセル破壊量測定方法は、
転動装置に、カプセルを添加した潤滑剤を封入した場合に、カプセルの破壊量を測定するカプセル破壊量測定方法に於いて、
蛍光発光物質を内包したカプセルを潤滑剤に添加する工程と、
前記潤滑剤を分光蛍光光度計により測定して、カプセルの破壊量を測定する工程と、
を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、合成したカプセルの潤滑時の測定時点におけるカプセル破壊量の把握ができ、それに基づきカプセル膜材の強さや厚さ等も把握できるので、潤滑に最適な合成条件を見出すのに非常に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態に係るカプセル破壊量測定方法を図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
本発明の実施の形態に係るカプセル破壊量測定方法は、
転動装置に、カプセルを添加した潤滑剤を封入した場合に、
蛍光発光物質を内包したカプセルを潤滑剤に添加する工程と、
前記潤滑剤を分光蛍光光度計により測定して、カプセルの破壊量を測定する工程と、
を具備する。
【００１６】
一般的なカプセル膜材は、白色または透明であり、白色のカプセルを用いる場合、カプセル内部に励起波長が届かないため、内包物質の蛍光発光特性は出ない。カプセルが破壊された後であれば、中から蛍光発光物質表面が出てくるため、分光蛍光光度計でピークとして検出される。よって、カプセル破壊量が多くなるほど、グリース自体における分光蛍光光度計ピークは、大きな値を示すことになる。
【００１７】
なお、本発明におけるカプセル破壊量測定方法は、転がり軸受、リニアガイド装置、ボールねじ、直動ベアリング等の種々の転動装置に適用可能である。
【００１８】
前記カプセルの粒径は、０．０１μｍ〜１０μｍが好ましい。１０μｍを超えると、軸受回転時にカプセルが異物として作用してしまい、安定した回転（トルク性能）が得られない。０．０１μｍ以下では、カプセル破壊量が非常に少なくなるため、カプセル効果が期待できない。よって、より好ましくは、０．１μｍ〜５μｍである。
【００１９】
カプセルに占める内包物質の割合は、１０〜９８質量％であることが好ましい。内包物質（添加剤又は該添加剤を含有する潤滑剤）の割合が１０質量％未満であると、内包物質の割合が低すぎて内包物質に期待する効果（添加剤の添加効果等）が得られにくい。一方、９８質量％超過では、カプセルの外殻が相対的に薄くなるため、カプセルを含有する転動装置用潤滑剤組成物を製造する際にカプセルが破壊してしまうおそれがある。このような不都合がより生じにくくするためには、カプセルに占める内包物質の割合は、１５〜７５質量％であることがより好ましい。
【００２０】
以下に、本実施の形態のカプセルについて、詳細に説明する。
【００２１】
〔カプセルについて〕
カプセルを構成する材料は、特に限定されるものではないが、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂を含有する樹脂組成物が好ましい。
【００２２】
具体例としては、ポリウレタン系樹脂組成物、ポリエステル系樹脂組成物、ポリアミド系樹脂組成物、ポリウレア系樹脂組成物、フェノール系樹脂組成物、ポリビニルアルコール系樹脂組成物、メラミン系樹脂組成物、ポリエチレンフ系樹脂組成物、ポリスチレン系樹脂組成物、セルロース、ゼラチン等があげられる。
【００２３】
本研究においては、分光光度計を用いて破壊量の測定を行うので、ゼラチン等の透明カプセルよりメラミン樹脂等の白色のものを使用することが特に好ましい。
【００２４】
カプセルを製造する方法は、特に限定されるものではなく、内包物質の性質やカプセルを構成する材料の性質等を考慮して選択される。
【００２５】
具体例としては、界面重合法、in situ重合法、相分離法、液中乾燥法、オリフィス法、スプレードライ法、気中懸濁被覆法、ハイブリダンザー法等があげられる。
【００２６】
〔カプセル内包蛍光物質について〕
蛍光発光物質は、現在知られている蛍光染料で、カプセル化が可能であれば特に構わない。ただ、グリースに添加するとやや蛍光発光物質発色ピークが小さくなってしまうので、できれば輝度の高いものが好ましい。
【００２７】
例えば、アミン系酸化防止剤であるIRGANOXL06（青色の蛍光）、ナフタルイミド染料のC.I. Acid Ye11ow7（緑の蛍光）、アントラキノン染料のC.I. Basic Red1（黄色〜橙色の蛍光）を例示できる。また、軽油識別材として使用されるクマリン等なども使用が可能である。
【００２８】
なお、本実施の形態は、本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施の形態に限定されるものではない。
【００２９】
例えば、下記の実施例において用いる転がり軸受には、他の種類として、アンギュラ玉軸受、自動調心玉軸受、円すいころ軸受、針状ころ軸受、自動調心ころ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸受、スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受がある。
【００３０】
また、本発明の転動装置は、転がり軸受に限らず、他の種類の様々な転動装置に対して適用することができる。例えば、ボールねじ、リニアガイド装置、直動ベアリング等である。
【実施例】
【００３１】
以下、さらに具体的な実施例を示して本発明を説明する。また、本発明の有用性についても示す。ここで、実施例において、グリースにカプセルを添加して例示しているが、潤滑油にカプセルを添加しても問題は無い。  
【００３２】
使用されるカプセルとして、膜物質がメラミン樹脂、内包物質が蛍光発光物質（クマリン（昭和化学株式会社製）であるものをin situ法を用いて、４種類合成した。それぞれのカプセルは、合成時の条件を少し変えている（表１参照）。
【００３３】
（１）〜（４）のカプセルを基油がポリαオレフィン（５０ｍｍ２／ｓ＠４０℃）、増ちょう剤がリチウム石けんであるグリース組成物（混和ちょう度２５０）に５質量％となるように混合し、下記に示すトルク試験を行い、表１に併記した。
【００３４】
また、６０８軸受に各カプセルを添加したグリースを封入して一定条件で回転させ、５０時間ごとに軸受を取り出し、そのグリースを分光蛍光光度計で測定し、ピーク値をカプセル破壊率に換算して、図１に示した。
【００３５】
図１は、軸受回転時間とカプセル破壊率との関係を示すグラフである。
【００３６】
（トルク試験）
軸受トルクは、６０８ＺＺ玉軸受（外径２２ｍｍ、内径８ｍｍ、幅７ｍｍ、金属シールド付）に各グリース組成物を１６０ｍｇ封入し、室温、アキシアル荷重２７．４Ｎ、ｌ０００ｒｐｍ−１で試験し、３分後の動トルクを測定した。表１のカプセル（１）を用いたグリースを１として、その相対値で評価した。
【００３７】
（カプセル破壊量測定（蛍光測定））
カプセル破壊量の測定のため、６０８ＶＶ玉軸受（外径２２ｍｍ、内径８ｍｍ、幅７ｍｍ、ゴムシール付）に各グリース組成物を１６０ｍｇ封入し、雰囲気温度８０℃、アキシアル荷重２７．４Ｎ、ｌ０００ｒｐｍ−１で軸受回転試験を行った。５０時間ごとに軸受を取り出し、グリースを採取し、分光蛍光光度計で蛍光発光物質の発光強度を検出し、カプセル破壊率に換算した。
【００３８】
なお、軸受封入前の各グリース組成物を乳鉢で入念にすりつぶし、カプセルが完全に破壊されたと考えられる状態の蛍光強度をカプセルが１００％破壊されたときの値としてカプセル破壊率を算出した。
【００３９】
【表１】
2007322400.tif 000003
表１及び図１より、メラミン樹脂をカプセル膜として用いた場合、（２）、（３）のカプセルは、トルクはやや高くなるものの、カプセル破壊がゆっくり進行していくため、カプセル効果は、長く続くことがわかる。
【００４０】
また、（４）の条件では、カプセルが比較的初期に割れてしまうので、初期の効果は高いものの、５０時間を過ぎると、カプセル効果が急激に小さくなることが分かる。
【００４１】
このように、本発明のカプセル破壊量測定方法を適用すれば、カプセルの破壊タイミングが把握できるため、用途に適した合成条件を見出すことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】軸受回転時間とカプセル破壊率との関係を示すグラフである。
【図１】
2007322400.tif 000004