(57)【要約】      （修正有）【課題】高純度亜鉛ガス及び高純度四塩化珪素ガスを使用した四塩化珪素の亜鉛還元法に係わる反応装置において、製品の純度を保ち且つ反応効率並びにエネルギー効率を上げる。【解決手段】反応管内に加熱した金属片、線又は棒もしくは発熱性セラミック片、線又は棒等を設けることにより、還元反応の促進を計り反応効率を向上させ、管外壁を保温することによりエネルギー効率を上げ、且つ、反応管内壁温度を９５０℃以下として管璧に薄膜化シリコンを析出させることにより管璧からの不純物の混入を防止する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度亜鉛ガス及び高純度四塩化珪素ガスを使用した四塩化珪素の亜鉛還元法に係わる反応装置において、反応を促進するために、内蔵させる金属片、線又は棒、もしくはＳｉＣやＳｉＮの如き発熱性セラミック片、線又は棒を１０００℃以上に加熱することを特徴とする反応装置。
【請求項２】
請求項１において、内蔵する金属としてタングステン、タンタル、モリブデンもしくはカンタル等の陽性抵抗体、或いはＳｉＣ、ＳｉＮ等のセラミック等の負性抵抗体を使用する反応装置。
【請求項３】
亜鉛還元法に係わる反応装置において、高純度亜鉛ガスを充満させた反応装置に高純度四塩化珪素液を注入することにより、反応装置内に樹枝状或いは針状のシリコン結晶を作り、それを基にシリコン結晶を生成させることにより反応装置内部の空間を効率よく利用する高純度シリコンの生成装置。
【請求項４】
反応管壁温度を９５０℃程度にすることにより、反応管壁に析出するシリコンを薄膜化し、板状もしくは樹枝状、針状の結晶成長を防ぎつつ、管壁よりの不純物（例えば、ニッケル、鉄等）の混入に対するシーリング的な役割を果たさせ、且つ、１０００℃以上である内部の加熱物体に集中的に析出させた製品シリコンを工業的に容易に取り出すことが出来ることを特徴とする反応装置。
【請求項５】
請求項１，２，３及び４の装置によりシリコンを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、太陽電池用高純度シリコンの製造方法に関する、更に詳しくは高純度亜鉛及び高純度四塩化珪素を使用し、太陽電池用シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】高純度亜鉛ガス及び高純度四塩化珪素ガスを使用した四塩化珪素の亜鉛還元法に係わる反応装置において、製品が反応装置の内壁に多く付着する。そして製品の品質を確保するために製品が付着する主要部分の材質に石英類を使用することが行われているが、衝撃に弱く、機械的強度が充分でない、且つ取扱や保全作業の難しさがあるため、長時間運転が難しい等の問題点があった。【０００３】在来の高純度シリコン生成の為の還元反応においては、反応器内に設置したシリコン棒に通電・加熱して製品結晶を生成させているが、シリコンの特に低温に於ける電気抵抗が大きいために点火スタート時の印加電圧が高電圧となり、反応管内壁を水冷することによりステンレス等の金属管壁よりの不純物を極限に抑える必要性から、発熱体とそれにデポジットする製品からの輻射熱は全てロスとなる為、加熱の為に膨大な電力設備を行う必要があり、且つ、熱ロスや膨大な輻射ロスを許容せざるを得ず製品のコスト高の要因の１つでもあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】亜鉛還元法による反応は、反応温度を１０００℃よりも高くすると加速度的に反応が進むことを利用して、内部に高温でも使用可能なタングステンやタンタル等の金属又はセラミック棒や線を組み立て、それお加熱することにより１０００℃以上の高温に保持し、高純度亜鉛ガス及び高純度四塩化珪素ガスを反応装置内に導入すると、内部に構築された高温部に多くのシリコン結晶が生成する。反面温度の低い反応装置内壁部には生成が少ないため、製品取り出し時に反応装置内壁を傷つけることが少なく、壁面温度を９５０℃程度に設定することにより、壁面に樹枝状、針状、板状等の結晶の成長を抑制させつつ薄いシリコンの多結晶の膜を生成させ、壁面からの金属不純物の混入を防止させるパッシベーションの役割を果たさせると共に且つ、製品取り出し作業が容易となり、長時間の使用に耐え且つ低コストの反応器を提供することが出来る。【０００５】反応装置において、高純度亜鉛ガスを充満させ高純度四塩化珪素液を注入すると、反応装置内に瞬時にして樹枝状のシリコン結晶が生成するので、それを基にシリコン結晶を成長させることにより反応装置内部の空間を効率よく利用することが可能となる。この場合四塩化珪素と亜鉛ガスには比重差があるため、初期段階に本事象を促進するフローパターンを採り入れ、引き続き上記【０００４】項の反応フローに切り替えてもよい。
【課題を解決するための手段】
【０００６】反応装置内部で高温に保持される金属としては、タングステン，タンタル、モリブデン、カンタル、ニクロム等が使用されるが、コスト及び製品品質の点よりタングステンが使用される事が多い。但し、カンタルやニクロムもパッシベーション処理することにより低品位品に使用されることがある。【０００７】加熱方法としては、上記【０００６】に述べる金属に直接通電することにより行う。
【発明の効果】
【０００８】還元反応により生成した製品の多くが高温部の金属に付着しているので、製品の取り出しが工業的にも容易となり、管壁を損傷する事が少ない。【０００９】管壁温度を発熱体温度より低く、９５０℃又はそれ以下にすることにより、製品シリコンの管壁へのデポジットが少なくなり、高純度・高品質の製品が得られる。且つ、反応管をマッフル炉形式の炉中に設置することにより、反応炉としての熱損失が従来のシーメンス法に比べて格段に小さくなる。同時に、反応効率向上の目的の為に行う１０００℃以上に加熱する発熱体よりの輻射ロスも発熱体・管壁間の温度差のロスとなり、シーメンス法反応炉に比べ全体として消費電力を大幅に削減することが出来る。【００１０】内部に多くの樹枝状のシリコン結晶を生成させているために、反応器の容積効率を大きくすることが出来る。【００１１】このように高純度シリコンの製造コストを削減することにより、太陽光発電の需要に対して原料コストが高いために充分な供給が出来なかったのが可能となり、クリーンエネルギーであり環境改善に最良のシステムである太陽光発電システムの進展に大きく貢献する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】高純度亜鉛ガス及び高純度四塩化珪素ガスを使用した四塩化珪素の亜鉛還元法に係わる反応装置において、反応を促進するために、内蔵させる金属片、線又は棒、もしくはＳｉＣやＳｉＮの如き発熱性セラミック片、線又は棒を１０００℃以上に加熱し、その発熱体に多くのシリコン製品をデポジットさせることを特徴とする。尚、この反応装置に内蔵する金属としてタングステン、タンタル、モリブデンもしくはカンタル等の陽性抵抗体、或いはＳｉＣ、ＳｉＮ等のセラミック等の負性抵抗体を使用する。【００１３】亜鉛還元法に係わる反応装置において、高純度亜鉛ガスを充満させた反応装置に高純度四塩化珪素液を瞬時に注入することにより、反応装置内に樹枝状のシリコン結晶を作り、それを基にシリコン結晶を生成させることにより反応装置内部の空間を効率よく利用することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】横型反応器の軸方向断面図を示す。
【図２】縦型反応器の構造図を示す。
【符号の説明】
【００１５】  １・・・・・反応管
２・・・・・原料ガス導入管
３・・・・・発熱体
４・・・・・プラグ
【図１】
2007112691.tif 000002
【図２】
2007112691.tif 000003