(57)【要約】【課題】短時間に分離膜の欠陥の検知が可能な、分離膜の欠陥検出方法。【解決手段】密閉可能な缶体１に、少なくとも一の分離膜２を配設して、缶体１内部に分離膜２の一方の面側の空間（一次側空間）１１と他方の面側の空間（二次側空間）１２とを形成し、両空間に分離膜２全体が濡れるように液体４を導入した後に、一次側空間１１に所定の圧力のガスを導入し、二次側空間１２が液体４で満たされた状態で、かつ、一次側空間１１が、液体４が排出されて一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間１２の圧力上昇を測定する分離膜２の欠陥検出方法。【選択図】図１
2007237073.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉可能な缶体に、少なくとも一の分離膜を配設して、前記缶体内部に前記分離膜の一方の面側の空間（一次側空間）と他方の面側の空間（二次側空間）とを形成し、
両空間に前記分離膜全体が濡れるように液体を導入した後に、前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、
二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、
少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する分離膜の欠陥検出方法。
【請求項２】
前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、前記一次側空間内の液体を二次側空間側に前記分離膜を透過させて移動させ、前記液体を二次側空間側から外部に排出し、
二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、
前記二次側空間からの液体の排出を停止して少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する請求項１に記載の分離膜の欠陥検出方法。
【請求項３】
前記両空間に液体を導入した後、前記一次側空間の液体を、分離膜を透過させずに排出した後に、前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、
前記二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、
少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する請求項１に記載の分離膜の欠陥検出方法。
【請求項４】
前記缶体の二次側空間側に、前記分離膜全体が濡れるように液体を導入したときにガスを保持することが可能なガス溜りが形成された請求項１〜３のいずれかに記載の分離膜の欠陥検出方法。
【請求項５】
前記所定の圧力が、検出しようとする欠陥の孔径に対応する、バブルポイント法によるバブルポイント圧力である請求項１〜４のいずれかに記載の分離膜の欠陥検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離膜の欠陥検出方法に関し、更に詳しくは、短時間に欠陥の検知が可能な、分離膜の欠陥検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、浄水プロセスにおいて、クリプトスポリジウム等の病原性微生物等を除去するために、液濾過用分離膜を使用した濾過方法が導入されている。分離膜としては、例えば、
図４に示すように、複数の流通路３２が軸方向に並行に形成された柱状の多孔質体（モノリス状フィルタ）３１の、各流通路３２の壁面に円筒状に形成された分離膜を挙げることができる。この構造においては、被処理液体（原液）を多孔質体の一方の端部側から流通路３２内に供給すると、被処理液体が、流通路３２の壁面の分離膜を透過し、更に多孔質体の細孔を透過して外部に流出する。この際、分離膜において懸濁物質や病原性微生物等の有害物質が除去され、多孔質体の外部に流出した液体を、浄化された濾液として回収することができる。
【０００３】
このような分離膜は、除去すべき病原性微生物等を透過させないだけの小さな細孔径の細孔を有する必要がある。しかし、製造時または使用時において欠陥が発生し、病原性微生物等を透過させるだけの大きさとなった細孔が形成されることがある。このような欠陥が発生したときには、早期に発見し、分離膜交換等の対策を講じる必要がある。
【０００４】
このような分離膜の欠陥を検出する方法としては、例えば、圧力降下試験（ＰＤＴ：Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｄｅｃａｙ  ｔｅｓｔ）がある（例えば、非特許文献１参照）。この試験方法は、例えば、米国環境保護庁による長期的表流水高度処理規則（ＬＴ２ＥＳＷＴＲ：Ｌｏｎｇ  Ｔｅｒｍ  ２  Ｅｎｈａｎｃｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｗａｔｅｒ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ  Ｒｕｌｅ）においても用いられている。この試験方法は、分離膜により、分離膜の一方の面側の空間（一次側空間）と他方の面側の空間（二次側空間）とに仕切られた密閉可能な缶体の、両空間に分離膜全体が濡れるように液体を満たし、二次側空間に所定の圧力のガスを導入し、二次側空間の液体を排出した後、二次側空間へのガス導入口を閉じて、その後の二次側空間の圧力低下を測定する。この方法においては、分離膜に欠陥が生じていれば、二次側空間のガスがその分離膜の欠陥部分を通って一次側空間に移動するため、二次側空間の圧力が低下することになり、その程度により欠陥からのガス漏れ量を算出し、欠陥の状態を評価することが可能となる。通常、分離膜を使用した濾過操作においては、上記一次側空間に原水（被処理水）を流入し、上記二次側空間に分離膜透過後の濾過水が流れるように操作する。
【０００５】
この方法では、所定時間での所定の圧力変化がなければ、欠陥からの発泡に対応するガス漏れ量がないと言うものであり、欠陥がないと判断され、引続きろ過運転が継続されるが、検査に要する時間が長いという問題があり、検査時間の短縮が望まれていた。使用時においては、このような欠陥の評価は、ろ過運転及び逆洗の何回かの繰り返しの合間（例えば毎日１回）に行われ、欠陥が検出されなければ引続きろ過運転や逆洗が継続される。
【非特許文献１】環境影響低減化上水技術開発研究（ｅ−Ｗａｔｅｒ）、大規模ろ過施設導入技術資料、２００５年８月発行、（財）水道技術センター、１１５−１３２ページ
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記圧力降下試験によれば、二次側空間の圧力変化を測定するが、通常、二次側空間の体積が大きく、ガスが、分離膜の欠陥から一次側空間側に漏れる速度が遅いため、二次側空間の圧力低下速度が遅く、検出可能な圧力差になるまで二次側空間の圧力を低下させるためには、長い時間を要することになる。
【０００７】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、高感度で短時間に欠陥の検知が可能な、分離膜の欠陥検出方法を提供することを特徴とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を達成するため、本発明によって以下の分離膜の欠陥検出方法が提供される。
【０００９】
［１］  密閉可能な缶体に、少なくとも一の分離膜を配設して、前記缶体内部に前記分離膜の一方の面側の空間（一次側空間）と他方の面側の空間（二次側空間）とを形成し、両空間に前記分離膜全体が濡れるように液体を導入した後に、前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する分離膜の欠陥検出方法。
【００１０】
［２］  前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、前記一次側空間内の液体を二次側空間側に前記分離膜を透過させて移動させ、前記液体を二次側空間側から外部に排出し、  二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、前記二次側空間からの液体の排出を停止して少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する［１］に記載の分離膜の欠陥検出方法。
【００１１】
［３］  前記両空間に液体を導入した後、前記一次側空間の液体を、分離膜を透過させずに排出した後に、前記一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、前記二次側空間が前記液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する［１］に記載の分離膜の欠陥検出方法。
【００１２】
［４］  前記缶体の二次側空間側に、前記分離膜全体が濡れるように液体を満たしたときにガスを保持することが可能なガス溜りが形成された［１］〜［３］のいずれかに記載の分離膜の欠陥検出方法。
【００１３】
［５］  前記所定の圧力が、検出しようとする欠陥の孔径に対応する、バブルポイント法によるバブルポイント圧力である［１］〜［４］のいずれかに記載の分離膜の欠陥検出方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の分離膜の欠陥検出方法によれば、分離膜を装着した缶体内の一次側空間を所定の圧力のガスで満たし、二次側空間を液体で満たした状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定するため、液体で満たされている二次側空間の圧力は少量のガス移動でも敏感に変化し、高感度で短時間に分離膜の欠陥の検知が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００１６】
本発明の分離膜の欠陥検出方法は、密閉可能な缶体に、少なくとも一の分離膜を配設して、缶体内部に分離膜の一方の面側の空間（一次側空間）と他方の面側の空間（二次側空間）とを形成し、両空間（一次側空間及び二次側空間）に分離膜全体が濡れるように液体を満たし、一次側空間に所定の圧力のガスを導入し、二次側空間が液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、前記液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定するものである。
【００１７】
図１（ａ）〜図１（ｄ）は、本発明の分離膜の欠陥検出方法の一実施形態を操作毎に説明する模式図である。図１（ａ）は、分離膜２を配設した密閉可能な缶体１の断面を示した模式図である。ここで、密閉可能とは、ろ過、逆洗、圧力降下試験、及び本発明の欠陥検出試験などで必要な圧力を内部にかけたときに、内部のガス、液体が外部に漏洩しない状態をいう。浄水のためのろ過の場合、例えば、ろ過は最大０．２［ＭＰａ］、逆洗は最大０．５［ＭＰａ］、圧力降下試験及び本発明の欠陥検出試験は最大０．２［ＭＰａ］などである。図１（ａ）においては、分離膜２は多孔質体３に配設されている。分離膜２は、通常薄いため、多孔質体３に配設させて破損等が生じないようにするのが好ましい。多孔質体３は非対称膜の基材部分の場合もある。そして、缶体１の内部が分離膜２により仕切られており、分離膜２の一方の面側の空間（一次側空間）１１と他方の面側の空間（二次側空間）１２とが形成されている。この一次側空間１１と二次側空間１２との間の液体の移動は、分離膜２の部分を透過する場合においてのみ可能であり、分離膜２以外の部分を通って一次側空間１１から二次側空間１２へ、又は、二次側空間１２から一次側空間１１への液体の移動はできないように形成されている。缶体１の二次側空間側には、分離膜２全体が濡れるように液体を満たしたときにもガスを保持することが可能なガス溜り１３が形成されている。また、缶体１の一次側空間１１側には、濾過運転時に原液を流入させる原液流入口（図示せず）が密閉可能に形成されており、二次側空間１２側には、濾過運転時に濾液を流出させる濾液流出口（図示せず）が密閉可能に形成されている。多孔質体３は二次側空間１２側でなく、一次側空間１１側でも良い。また、濾過運転時に原液を流入させる原液流入口（図示せず）が二次側空間１２側でも良い。この場合、一次側空間１１側には、濾過運転時に濾液を流出させる濾液流出口（図示せず）が密閉可能に形成されている。本実施形態においては、一の分離膜２が装着されているが、例えば、多孔質体を基材とするモノリス状フィルタの、複数の流通路のそれぞれの壁面に円筒状の分離膜が配設される場合のように、二以上の分離膜を配設してもよい。この場合、通常、各流通路に形成された円筒状の分離膜の内部（筒の内側の空間）側がそれぞれ空間的に繋がっており、この空間が原液が流入する側の一次側空間となり、円筒状の膜の外部（筒の外側の空間）側が濾液が流れる二次側空間となる。また、多孔質体３の両面に分離膜を配設しても良い。
【００１８】
図１（ｂ）は、分離膜２全体が濡れるように液体を満たした缶体１の断面を示す模式図である。液体は、濾過運転時に満たされていた液体をそのまま使用してもよいし、一時側空間１１及び二次側空間１２が空の状態からそれぞれに液体を充填してもよい。このように、本実施形態の分離膜の欠陥検出方法は、まず、缶体に分離膜全体が濡れるように液体を充填する。液体としては、特に限定されないが、分離膜による分離操作を行うときの液体であることが好ましく、浄水の場合の水等であるが、膜に濡れる液体でなくてはならない。また、二次側空間１２に液体を満たしたときには、ガス溜り１３には液体は充填されず、ガスが存在していることが好ましい。このガス溜り１３は、必ずしも形成されていなくてもよいが、圧力変化を測定するときに、圧力変化量を適切に制御することが可能な点で、形成されていることが好ましい。ガス溜り１３の容積は、圧力変化を検出し易い大きさであることが好ましい。ガス溜りは缶体や配管の一部で代替することもできる。この時ガス溜りのガスが分離膜に触れない方が好ましい。
【００１９】
次に、缶体１の一次側空間１１側に所定の圧力のガス（流入ガス２１）を流入させると同時に、一次側空間１１に満たされていた液体を分離膜２を透過させて二次側空間１２側に移動させ二次側空間１２に満たされていた液体を流出液体２２として流出させる。ここで使用するガスは特に限定されず、空気、窒素等の不活性ガス等を使用することができる。また、上記所定の圧力とは、検出しようとする欠陥の孔径に対応する、バブルポイント法によるバブルポイント圧力である。すなわち、バブルポイント法により、ある膜の細孔径を測定した場合に、その膜の細孔径が、上記検出しようとする孔径であった場合のバブルポイント圧力を上記所定の圧力とする。ここで、バブルポイント法とは、ＪＩＳ３８３２：１９９０等により定義される方法である。
【００２０】
ガスの加圧方法は、特に限定されず、コンプレッサ、ガスボンベ等により加圧することができる。圧力の制御はレギュレーター等により行うことができる。
【００２１】
上記、一次側空間１１側への流入ガス２１の導入は、一次側空間１１の液体が一次側空間１１の外部に排出され、かつ二次側空間１２には液体が満たされた状態で停止し、二次側空間を密閉状態にする。ここで、二次側空間を密閉状態にするというときは、分離膜以外の部分が密閉されていればよく、分離膜の細孔を通じて物質が移動する状態でなくてはならない。図１（ｃ）は、一次側空間１１の液体が一次側空間１１の外部に排出され、かつ二次側空間１２には液体が満たされた状態となった缶体１の断面を示す模式図である。この状態においてもガス溜り１３内はガスが満たされており、その圧力は通常大気圧である。
【００２２】
このように、二次側空間を密閉状態にした時点から、二次側空間の圧力上昇の測定を開始する。図１（ｄ）は、二次側空間の圧力上昇の測定を開始した状態の缶体１の断面を示す模式図である。図１（ｄ）に示すように、一次側空間１１の液体を一次側空間１１の外部に排出し、二次側空間を密閉状態にした後には、一次側空間１１内のガスが、分離膜２の欠陥からの発泡により、透過ガス２３として分離膜２を透過して二次側空間１２に移動する。これにより、二次側空間の圧力が上昇し、その変化を測定する。二次側空間の圧力の測定方法は、特に限定されないが、隔膜式圧力計等によって行うことが好ましい。本発明の分離膜の欠陥検出方法は、上述のように、液体で満たされているためガスの存在できる空間が小さい二次側空間の圧力変化を測定するため、少量のガスの移動で所望の圧力上昇を得ることができるため、短時間で分離膜の欠陥検出を行うことが可能となる。ここで、所望の圧力上昇とは、圧力上昇を安定的に検出できる圧力上昇であって、短時間で欠陥検出を行えるようにできるだけ大きい圧力上昇であることが好ましい。これは、検出装置によっても異なるが、５〜１０ｋＰａの圧力上昇が１０分未満であることが好ましく、５分以内であることが特に好ましい。計算等によって求められる時間での所定の圧力変化がなければ、欠陥からの発泡に対応するガス漏れ量がないと言うものであり、欠陥がないと判断され、引続きろ過運転が継続される。
【００２３】
本発明の分離膜の欠陥検出方法は、このように、二次側空間の圧力上昇を測定し、その値から一次側空間から二次側空間へのガス漏れ量を算出し、算出したガス漏れ量から、液体であればどの程度漏れるか（液体漏れ量）を換算する。そして、この液漏れ量を濾過運転時の総流量で除した値が、懸濁物質や病原性微生物等の漏洩率として、分離膜の欠陥の状態を示す指標とされる。このような漏洩率は、更に具体的には以下のように算出することができる。各式において、「Ｌ」は「リットル」、「ｍｉｎ」は「分」をそれぞれ示す。
【００２４】
１．（漏洩率）＝（欠陥からの液体漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））／（濾過運転時の総流量（Ｌ／ｍｉｎ））、
２．（欠陥からの液体漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））＝（ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））／（ガス−液体漏れ量換算係数）、
３．（ガス−液体漏れ量換算係数）=（バブルポイント圧力におけるガス透過量（Ｌ／ｍｉｎ））／（濾過運転時の最大膜差圧時の欠陥部分の水透過量（Ｌ／ｍｉｎ））、
（ガス−液体漏れ量換算係数）は、欠陥の形態を仮定して計算、又は実測により求めることができる。ここで、「欠陥の形態を仮定して計算する」場合には、図１（ａ）の多孔質体３と分離膜２とを貫通して空いた管状の孔や、扁平な孔を考えて、流体力学的にこの孔を透過するバブルポイント圧力におけるガス透過量と、濾過運転時の最大膜差圧時の水透過量とを計算し、ガス−液体漏れ量換算係数を求める。また、高分子中空糸膜が束ねられたような膜では、欠陥として中空糸が切れたことが考えられ、中空糸の内径の管のバブルポイント圧力におけるガス透過量と濾過運転時の最大膜差圧時の水透過量とからガス−液体漏れ量換算係数を求める。
４．（ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））＝（二次側空間のガス溜り体積（Ｌ））×（二次側空間圧力上昇速度（ｋＰａ／ｍｉｎ））／（大気圧（ｋＰａ：絶対圧））、
５．（二次側空間圧力上昇速度（ｋＰａ／ｍｉｎ））＝（圧力上昇（ｋＰａ））／（検出時間（ｍｉｎ））。
【００２５】
上記、１〜５に示す式を用いて漏洩率を算出することができる。算出された漏洩率は、「ＬＲＶ＝−ｌｏｇ（漏洩率）」の式により変換され、ＬＲＶ値として示されることもある。また、漏洩率は１００倍して漏洩率（％）として表現してもよい。ここで、二次側空間にガス溜りが形成されていない場合で、二次側空間に全くガスがない場合は、液体の圧縮を考えた次式による。
【００２６】
（ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））＝（液体圧縮率（／ｋＰａ））×（二次側空間体積（Ｌ））×（二次側空間の圧力上昇速度（ｋＰａ／ｍｉｎ））
【００２７】
液体の圧縮率は非常に小さいためわずかなガスの移動で大きい圧力上昇をもたらすことができるが、欠陥検出試験毎に二次側空間に全くガスがない場合を設定することは困難であるため、安定した欠陥検出のため充分大きい二次側空間ガス溜りを設けることが好ましい。
【００２８】
膜交換の基準の漏洩率等から、上記２、３式により検出するべきガス漏れ量を求め、また、上記５式で設定された検出時間で、検出可能な圧力上昇から得られる圧力上昇速度を求め、上記４式から適当な二次側空間のガス溜り体積が設計できる。ガス溜り体積が大きいと圧力上昇速度は小さくなり、検出時間が長くなるが、欠陥検出試験毎の二次側空間のガスの残留量が多少ばらついても安定した欠陥検出ができる。ガス溜り体積が小さいと圧力上昇速度は大きくなり、検出時間を短くできるが、二次側空間のガスの残留量のばらつきの影響が大きくなる。
【００２９】
例えば、濾過運転時の総流量を４２（Ｌ／ｍｉｎ）としたときに、ＬＲＶ＝４、ガス−液体漏れ量換算係数＝２５となるような分離膜について本発明の分離膜の欠陥検出方法を実施した場合には、ガス漏れ量は０．１０５（Ｌ／ｍｉｎ）となる。そして、二次側空間のガス溜り体積＝４（Ｌ）、大気圧＝９８（ｋＰａ：大気圧）とすると、二次側空間のガス溜り圧力上昇速度は、２．６（ｋＰａ／ｍｉｎ）となる。以上より、ガスの圧力測定において、通常、安定して検出可能な圧力上昇である７ｋＰａを２．７分という短い時間で検出できることになる。
【００３０】
本発明の分離膜の欠陥検出方法では、一次側空間にガスを満たし、二次側空間に液体を満たして測定を行っている。一次側空間と二次側空間とはそれぞれ膜のろ過運転における原液流入側でも濾液流出側でもどちらでも良い。特に非対称膜の場合、膜の構造やケーシングの構造により効率の良い方を選択できる。
【００３１】
すなわち欠陥検出試験のために、直前のろ過運転で液体で満たされた一次側空間から液体を排出しなくてはならないが，液体の排出時間を短くするには、小さい空間の方にガスを満たした方が好ましい。膜が非対称膜の場合、分離膜側にガスを満たした方が、液体の排出に時間を要する分離膜側ではない多孔質体（基材部分で分離層に比較して細孔径は大きいが厚い）中の液体を排出する必要がなく、欠陥検出試験の液体の排出時間を短くできる。
【００３２】
また欠陥検出試験後にはガスを満たした方の空間に再び液体を導入してろ過運転を開始する。従ってろ過運転前の液体の導入時間を短くするには、小さい空間の方にガスを満たした方が好ましい。膜が非対称膜の場合、分離膜側にガスを満たした方が、分離層側ではない多孔質体中は液体が満たされたままで、ろ過運転前に水を満たすのに時間を要する多孔質体に液体を満たす必要がなく、ろ過運転前の液体の導入時間を短くできる。
【００３３】
本発明の分離膜の欠陥検出方法で欠陥の検出を行うことができる分離膜としては、特に限定されるものではないが、セラミック膜等の無機膜、高分子中空糸膜等の有機膜等を挙げることができる。
【００３４】
本発明の分離膜の欠陥検出方法に使用する缶体としては、特に限定されるものではないが、一次側空間と二次側空間とを形成でき、両空間からそれぞれ内部の物質を外部に排出できる、少なくとも２つの排出口が形成されているものが好ましい。缶体の形状としては、角柱状、円柱状、その他いずれの形状であってもよい。例えば、円柱状のモノリス状フィルタ（複数の流通路のそれぞれの壁面に円筒状の膜が形成されたもの）について分離膜の欠陥検出を行う場合には、濾過運転時にモノリス状フィルタを装着しているケーシングをそのまま缶体として使用することができる。この場合、複数の流通路から原液を導入し、側面から濾液を流出する。原液流入口（円筒状の膜の内側の空間）側を本発明における一次側空間とし、濾液を流出させる濾液流出口（円筒状の膜の外側の空間）側を本発明における二次側空間として、ケーシングにおいて一次側空間にガスが導入され、少なくとも二次側空間が密閉状態となるように閉じることが可能になっていることが好ましい。缶体の材質は特に限定されず、ステンレス、ＦＲＰ等を使用することができる。
【００３５】
例えば、ケーシング内に中空糸を束ねたものを装填した構造で中空糸内側から原液を導入してろ過するフィルタでも、同様である。いずれの場合も、欠陥検出試験後にも多孔質体や中空糸の間隙などの液体を導入しにくい部分に液体を満たす必要がなく、濾過運転前の液体の導入時間を短くできる。また、これらの場合には原液をそのまま導入できるので、濾液を使用しなくて済む。
【００３６】
また、缶体の二次側空間側に形成されるガス溜りは、缶体に液体を満たすときに、ガス溜りとして機能させる構造であれば、缶体や配管の一部で代替することもできる。すなわち密閉される空間が下向きの連結部分で二次側空間に接続しているものである。ガス溜りの形状は特に限定されるものではなく、球状、柱状、球状と柱状の組み合わせ等、いずれの形状でもよい。
【００３７】
分離膜の強度を向上させるために多孔質体はいわゆる非対称膜の基材で、分離膜と同様の材料、すなわちセラミックや高分子の多孔質体を用いることが好ましい。分離膜、多孔質体を構成するセラミックとしては、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、チタニア（ＴｉＯ２）、ムライト（Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）等、高分子としてはポリアクリルニトリル、ポリ硫酸エーテル、酢酸セルローズ、ポリフッ化ビニリデン等が用いられる。多孔質体の形状は特に限定されず、濾過操作に適した形状であればよい。例えば、上述した、複数の軸方向に並行に延びる流通路が形成された円柱状（モノリス状）や中空糸であることが好ましい。流通路の断面形状は、円形、四角形、六角形等、その他の多角形、その他の形状等いずれの形状でもよい。多孔質体に分離膜を配設する方法は、分離膜の種類により適宜選択することが可能である。
【００３８】
本発明の分離膜の欠陥検出方法の他の実施形態は、一次側空間１１及び二次側空間１２の両空間に液体を満たした後、所定の圧力のガスを一次側空間に導入する前に、一次側空間の液体を、分離膜を透過させずに外部に排出する。そして、その後に、一次側空間に所定の圧力のガスを流入ガスとして導入する。その後は、上記、本発明の分離膜の欠陥検出方法の一の実施形態の場合と同様に、二次側空間が液体で満たされた状態で、かつ、一次側空間が、液体が排出されて、一次側空間側の分離膜面全体がガス圧を受けた状態で、少なくとも二次側空間を密閉状態にし、二次側空間の圧力上昇を測定する。この方法によれば一次側空間内の液体の排出時間を短縮することができる点で好ましい。一次側空間の液体を、分離膜を透過させずに外部に排出する操作は、濾過運転後、分離膜の逆洗を行い、一次側空間の汚泥等を一次側空間にのみガスを流通させて行う排泥操作で代替することができる。この場合一次側空間にはガス導入口とは別にガス排出口が必要であり、欠陥検出試験においてガスを導入しない方は閉止することになる。このとき一次側空間の液体は全て排出される必要はなく、分離膜面全体がガス圧を受ければ、液体が残っていても問題ない。
【００３９】
本実施形態の分離膜の欠陥検出方法においても、漏洩率の算出等は上記本発明の分離膜の欠陥検出方法一の実施形態の場合と同様である。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００４１】
円柱状の多孔質体の流通路の壁面に配設されたモノリス型セラミック膜モジュールを使用し、それをケーシング（缶体）に装着（配設）して形成した図２に示すような濾過装置２５を使用して、分離膜の欠陥検出を行った。本モノリス型セラミック膜モジュールにおいては、原液が流入する流通路内の空間を一次側空間とし、濾液が流れ、濾液流出口に繋がる空間を二次側空間とした。
【００４２】
使用したモノリス型セラミック膜モジュールは、大きさが１８０ｍｍφ×１０００ｍｍＬ（軸方向長さ）であり、分離膜の全面積が１５ｍ２である。また、モノリス型セラミック膜モジュールの構成としては、多孔質体の質量と外形寸法から計算する方法で測定した気孔率が３５％であり、バブルポイント法（ＡＳＴＭ  Ｆ３１６−８６）で測定した平均細孔径が０．１μｍである。また、モノリス型セラミック膜モジュールは、並列する一群の流通路と多孔質体の外部とを連通する軸方向に延びる複数の集水スリット２６が形成されるとともに、集水スリット２６に連通する上記一群の流通路の両端部が封止された構造となっている。これにより、分離膜を透過した液体が、集水スリットを通じて外部に効率的に排出されるようにしている。また、図２に示すように、濾液流出口２７に連通する配管２８に体積４（Ｌ）のガス溜り（空気溜り）２９が形成されている。また、配管２８は、缶体内が密閉状態になるように、ガス溜り２９の位置より缶体から遠い位置で気密に閉じることができるように形成されている。従って、配管２８を閉じたときでも、ガス溜り２９は缶体の二次側空間と繋がった状態となる。
【００４３】
（実施例１）
分離装置の缶体（ケーシング）内に、分離膜全体が濡れるように水を満たした後に、一次側空間に所定の圧力の空気を導入し、一次側空間内の水を二次側空間側に分離膜を透過させて移動させ、水を二次側空間側から濾液流出口を通じて外部に排出した。そして、二次側空間が水で満たされた状態で、かつ、一次側空間が所定の圧力の空気で満たされた状態になったときに、二次側空間（濾液流出口）からの水の排出を停止して二次側空間を密閉状態にした。そして、二次側空間の圧力上昇および経過時間を測定した。二次側空間の圧力上昇の測定の後、一次側空間に再度水を充填した。一次側空間に導入する空気の圧力は、１００ｋＰａ（ゲージ圧）とした。これは、水と膜材質との接触角０度とした場合、３μｍ程度の孔径の欠陥を検出するためのバブルポイント圧力である。缶体内に水を充填した状態から、分離膜の欠陥検出の操作が終了して濾過運転のために水を再度一次側空間に充填し終わったときまでの時間経過を表１に示した。缶体内に水を充填した状態はろ過運転開始及び終了、あるいは逆洗の開始及び終了の状態を示す。表１において、「圧力変化測定」は上述の「漏洩率の計算」に使用した式「１〜５（３を除く）」を用いて計算で求めたものであり、漏洩率に相当する欠陥を検出するために必要な時間である。「圧力変化測定」に要する時間の計算においては、「濾過運転時の総流量」を４２（Ｌ／ｍｉｎ）、「ＬＲＶ」を４、「ガス−液体漏れ量換算係数」を２５とし、「大気圧」を９８（ｋＰａ：絶対圧）とした。また、「圧力変化測定」に要する時間は、二次側空間の圧力が７ｋＰａ上昇するのに要する時間とした。７ｋＰａは安定して検出可能な圧力上昇である。「圧力変化測定」に要する時間で、７ｋＰａの圧力変化がなければ欠陥がないと判断される。その他の経過時間は実測したものである。「缶体への水充填（濾過運転前）」とは、上記二次側空間の圧力上昇の測定の後に、缶体に再度水を充填する操作に必要な時間を意味し、この「水充填」のあとろ過運転が開始できる。
【００４４】
（実施例２）
実施例１において、一次側空間に所定の圧力の空気を導入する前に、一次側空間内の水を排出した以外は、実施例１と同様にして分離膜の欠陥検出の操作を行った。缶体内に水を充填し始めたときから、分離膜の欠陥検出の操作が終了して濾過運転のために水を再度缶体に充填し終わったときまでの時間経過を表１に示した。
【００４５】
（比較例１）
ガス溜りを外した分離装置の缶体（ケーシング）内に、分離膜全体が濡れるように水を満たした後に、二次側空間に所定の圧力の空気を導入し、二次側空間内の水を一次側空間側に分離膜を透過させて移動させ、水を一次側空間側から原液流入口を通じて外部に排出した。そして、一次側空間が水で満たされた状態で、かつ、二次側空間が所定の圧力の空気で満たされた状態になったときに、一次側空間（原液流入口）からの水の排出を停止して二次側空間を密閉状態にした。そして、二次側空間の圧力降下および経過時間を測定した。二次側空間の圧力降下の測定の後、缶体に再度水を充填した。二次側空間に導入する空気の圧力は、１００ｋＰａ（ゲージ圧）とした。缶体内に水を充填し始めたときから、分離膜の欠陥検出の操作が終了して濾過運転のために水を再度缶体に充填し終わったときまでの時間経過を表１に示した。この場合の「圧力変化測定」は前述の「漏洩率の計算」に使用した式「４．ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ）」において、「４．（ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））＝（二次側空間のガス溜り体積（Ｌ））×（二次側空間圧力上昇速度（ｋＰａ／ｍｉｎ））／（大気圧（ｋＰａ：絶対圧））」の代わりに、「４．（ガス漏れ量（Ｌ／ｍｉｎ））＝（二次側空間の体積（Ｌ））×（二次側空間圧力低下速度（ｋＰａ／ｍｉｎ））／（大気圧（ｋＰａ：絶対圧））」を使用することにより求められる。二次側空間の体積は１９Ｌである。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
表１より、比較例１の分離膜の欠陥検出方法では、二次側空間への空気導入時間、圧力変化測定時間、及び缶体への水充填時間（濾過運転前）が長いため、全体として長時間を要している。これに対し、実施例１の分離膜の欠陥検出方法では、圧力変化測定時間及び缶体への水充填時間（濾過運転前）が短いため、全体として短い時間で欠陥検出操作が行えている。実施例２も実施例１と同等の時間で欠陥検出操作を行えているが、濾過操作の後に逆洗を行うことを考慮すると、その逆洗後に、汚泥等とともに一次側空間からの水の排出を行う場合は、表１の中の「一次側空間からの水排出」の操作を省略することができるため、さらに効率的になる。
【００４８】
意図的な欠陥を有する分離膜を用いて、実施例１における二次側空間の圧力上昇と時間との関係、および比較例１における、二次側空間の圧力降下と時間との関係を、図３に示した。図３においては、圧力上昇も圧力降下も、いずれもその絶対値を圧力変化として縦軸に示した。
【００４９】
ガスの圧力変化速度は、実施例１の場合のほうが、比較例１の場合と比較して速いことが分かる。いずれにしてもこの膜試料はＬＲＶ４を達成できない欠陥を有することがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の分離膜の欠陥検出方法は、浄水プロセス等において使用される分離膜の欠陥を検出するために好適に利用することができる。本発明の分離膜の欠陥検出方法によれば、短時間に欠陥の検知を行うことが可能となり、浄水プロセスにおける濾過操作を効率的に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】図１（ａ）〜図１（ｄ）は、本発明の分離膜の欠陥検出方法の一実施形態を操作毎に説明する模式図であり、図１（ａ）は、分離膜を配設した密閉可能な缶体の断面を示した模式図であり、図１（ｂ）は、分離膜全体が濡れるように液体を満たした缶体の断面を示す模式図であり、図１（ｃ）は、一次側空間の液体が一次側空間の外部に排出され、かつ二次側空間には液体が満たされた状態となった缶体の断面を示す模式図であり、図１（ｄ）は、二次側空間の圧力上昇の測定を開始した状態の缶体の断面を示す模式図である。
【図２】実施例において使用する濾過装置を示す模式図である。
【図３】実施例において測定した、二次側空間の圧力変化と時間との関係を示すグラフである。
【図４】従来のモノリス状フィルタを模式的に示す斜視図である。
【符号の説明】
【００５２】
１：缶体、２：分離膜、３：多孔質体、４：液体、５，５ａ：ガス、１１：一次側空間、１２：二次側空間、１３，２９：ガス溜り、２１：流入ガス、２２：流出液体、２３：透過ガス、２５：濾過装置、２６：集水スリット、２７：濾液流出口、２８：配管、３１：多孔質体、３２：流通路。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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