(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン単結晶引上げに用いる石英ガラスルツボであって、単結晶収率の高い石英ガラスルツボを提供する。【解決手段】ルツボ湾曲部１１の内壁面の曲率Ｒ１を１００〜２４０mmとすることにより液面低下時の急激な液面面積の変化を抑制し、さらに、ルツボ湾曲部１１の肉厚Ｗの変化量を０.１mm/cm〜１.２mm/cm、好ましくは、０.２mm/cm〜０.５mm/cmとすることによりルツボ湾曲部１１の熱分布を均一にする。これらの方法により、シリコンの多結晶化をおさえ、単結晶収率を高める。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶引上げ用いる石英ガラスルツボであって、ルツボ湾曲部の内壁面の曲率Ｒ１が１００〜２４０mmであることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項２】
ルツボ湾曲部の肉厚Ｗの変化量が０.１mm/cm〜１.４mm/cmである請求項１に記載する石英ガラスルツボ。
【請求項３】
ルツボ湾曲部の肉厚Ｗの変化量が０.２mm/cm〜０.５mm/cmである請求項１に記載する石英ガラスルツボ。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載する石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上げに用いる石英ガラスルツボであって、単結晶収率が優れた石英ガラスルツボに関する。より詳しくは、本発明はルツボ湾曲部の熱分布および液面の急激な変化を抑制して単結晶収率を高めた石英ガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料に用いられるシリコン単結晶は主に溶融多結晶シリコンから引上げて製造されており、多結晶シリコン融液を保持するために石英ガラスルツボが用いられている。石英ガラスルツボはカーボンサセプターに装入され、周囲から高温に加熱されている。この熱伝達を均一にするため、ルツボ外層が気泡を含有する半透明層とし、ルツボ内表面を実質的に無気泡の透明層にした石英ガラスルツボが知られている（特許文献１）。しかし、回転モールド法によって石英ガラスルツボを製造する場合、モールド内表面に堆積した石英粉が加熱溶融されるとガラス化した石英が自重によって下向の力を受け、ルツボ湾曲部の肉厚が大きくなる傾向がある。このためルツボ湾曲部の熱伝達が周囲と異なり不均一になる虞がある。
【０００３】
一方、石英ガラスルツボの湾曲部については、ルツボを高温下で長時間使用するとガラス強度が次第に軟化してルツボ湾曲部が自重の局部的な応力集中を受けてルツボが変形し、単結晶収率が低下する場合がある。これを防止するために、ルツボ直胴部の肉厚よりもルツボ湾曲部の肉厚を１.５〜１.８倍にしてルツボ湾曲部の強度を高めた石英ガラスルツボが知られている（特許文献２）。しかし、シリコン単結晶引上げによってシリコン融液の液面が下降するときに、ルツボ湾曲部から下側の部分はシリコン融液の液面面積が次第に減少する範囲であり、この液面の面積減少が急激であると引き上げ時のシリコンが多結晶化する問題がある。従って、ルツボ湾曲部を肉厚に形成しても、湾曲部の曲率が不適切であると単結晶収率を高めることができない。
【特許文献１】特開平０６−９２７７９号公報
【特許文献２】再公表特許ＷＯ０２／０１４５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明はシリコン単結晶引上げに用いる石英ガラスルツボについて、従来の上記問題を解決したものであり、ルツボ湾曲部の曲率、さらに好ましくは肉厚の変化量を一定範囲内に調整することによって、シリコン単結晶引上げ時の多結晶化を抑制して単結晶収率を高めた石英ガラスルツボを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、以下の構成によって上記課題を解決した石英ガラスルツボと、その用途に関する。
（１）シリコン単結晶引上げ用いる石英ガラスルツボであって、ルツボ湾曲部の内壁面の曲率Ｒ１が１００〜２４０mmであることを特徴とする石英ガラスルツボ。
（２）ルツボ湾曲部の肉厚Ｗの変化量が０.１mm/cm〜１.４mm/cmである上記(１)に記載する石英ガラスルツボ。
（３）ルツボ湾曲部の肉厚Ｗの変化量が０.２mm/cm〜０.５mm/cmである上記(１)に記載する石英ガラスルツボ。
（４）上記(１)〜上記(３)の何れかに記載する石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の石英ガラスルツボは、湾曲部の曲率が一定範囲内に調整されているので、この部分の液面面積が徐々に減少して急激な面積変化が生じない。さらに、好ましくは湾曲部の肉厚変化が一定範囲内に調整されているので、この部分の熱分布が均一になる。このためシリコン単結晶引上げ時に、シリコンが多結晶化し難く、単結晶収率を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に本発明を図面に基づいて具体的に説明する。図１に石英ガラスルツボの模式断面図を示す。図２に石英ルツボ内のシリコン融液の液面位置を示す。
本発明の石英ガラスルツボ１０は、シリコン単結晶引上げ用いる石英ガラスルツボであって、図示するように、ルツボの直胴部１２と底部１３の間に位置する湾曲部１１の内壁面曲率Ｒ１が１００〜２４０mmであることを特徴とする石英ガラスルツボである。なお、ルツボ直胴部１２とは図示するように湾曲部１１から上側に立ち上がった部分である。
【０００８】
ルツボ湾曲部１１は、図示するように、直胴部１２の下端から始まり、底部１３に至る範囲である。湾曲部１１と底部１３の境界は湾曲部内壁面の曲率Ｒ１と底部内壁面の曲率Ｒ２とが一致する点であり、Ｒ１とＲ２の具体的な大きさによって定まる。基本的には、図１に示すように、湾曲部１１の曲率Ｒ１の中心点Ｍ１は直胴部１２の下端（即ち湾曲部１１の上端）の水平線上に位置している。一方、底部１３の曲率Ｒ２の中心点Ｍ２はルツボ中心線とルツボ上端との交点に位置している。
【０００９】
ルツボ半径が２２インチ〜３２インチの場合、好ましい湾曲部１１の曲率Ｒ１は１００〜２４０mmであり、底部１３の曲率Ｒ２は概ね５５０〜９００mmの範囲である。湾曲部１１の曲率Ｒ１が１００mmより小さいと、湾曲部１１の傾斜（水平面に対する角度）の変化が急激に大きくなる。従って、図２に示すように、ルツボ内部のシリコン融液の液面Ｓ１が引き上げの進行によって次第に下がり、湾曲部１１の液面になったときに、液面の面積Ｓ２が直胴部１２の液面面積Ｓ１に対して急激に小さくなり、これが引き上げに影響してシリコンの多結晶化を生じやすくなる。一方、湾曲部の曲率Ｒ１が２４０mmより大きいと、実質的に底部１３と変わらなくなり、直胴部１２と湾曲部１１の境界部分の角度が急激に変化することになるので、ルツボの自重などの応力が局部に集中しやすくなり、ルツボ強度を高めるうえで好ましくない。
【００１０】
さらに、本発明の石英ガラスルツボ１０は、上記湾曲部１１の肉厚の変化量Ｗ（肉厚差／内面距離）が０.１mm/cm〜１.４mm/cmであり、好ましくは、０.２mm/cm〜０.５mm/cmである。この肉厚変化量は該湾曲部１１の上端すなわち直胴部１２との境界から底部１３の境界に至る範囲内において、各測定位置の肉厚と、前後の測定位置の肉厚の変化量を示す値である。例えば、湾曲部１１の測定位置Ｘ１の肉厚がＷ１であり、一定距離Ｌを隔てた測定位置Ｘ２の肉厚がＷ２であるとき、肉厚差（Ｗ１−Ｗ２）を距離Ｌで除した値が肉厚変化量Ｗである〔Ｗ＝(Ｗ１−Ｗ２)／Ｌ〕。
【００１１】
肉厚変化量が０.１mm/cmよりも小さいと湾曲部の肉厚が不十分になり、ルツボの変形を生じる場合がある。一方、この肉厚変化量が１.４mm/cmより大きいと、ルツボ内容積の変化が大きくなり、熱分布が急激に変化するので、シリコンの多結晶化を生じやすく、単結晶収率の低下を招く。なお、肉厚は内壁面に対して直交する断面線に基づいて測定される。
【００１２】
本発明の石英ガラスルツボによれば、シリコン単結晶引上げ時に、シリコン融液の液面面積の変化が緩やかであり、湾曲部の熱分布も均一であるのでシリコンが多結晶化し難く、単結晶収率を高めることができる。
【実施例】
【００１３】
以下に本発明の実施例を比較例と共に示す。
表１に示す石英ガラスルツボ（口径３２インチ）を用い、シリコン単結晶の引き上げを行った。結果を表１に示す。湾曲部の内面曲率Ｒ１、および湾曲部の肉厚変化量Ｗが本発明の範囲内である石英ルツボ（No.2,No.3）を用いた場合には、単結晶収率が７８〜８３％であり、引き上げ時間も７８〜８３時間である。一方、内面曲率Ｒ１が１００ｍｍより小さい、あるいは２４０ｍｍより大きい比較試料（No.１、No.４）では、シリコン融液の湯面が湾曲部Ｒ１に達したときにシリコンが多結晶化するので単結晶収率が４０％であり大幅に低い。さらに、多結晶化したシリコンは再融解して再び単結晶を引き上げることになるが、総引き上げ時間は再融解作業分だけかかるので引き上げ時間が大幅に長くなる。なお、引き上げ時間はルツボの耐久性範囲内で行うことになるので、総引上げ時間の限界は約１５０時間であり、比較試料No.４は引き上げ時間のほぼ限界である。
【００１４】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る石英ガラスルツボの模式断面図
【図２】石英ルツボ内のシリコン融液の液面位置を示す模式断面図
【符号の説明】
【００１６】
１０−石英ガラスルツボ、１１−湾曲部、１２−直胴部、１３−底部、Ｒ１−湾曲部の内面曲率、Ｒ２−底部の内面曲率、Ｗ−湾曲部の肉厚、Ｓ１、Ｓ２−液面位置
【図１】
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【図２】
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