(57)【要約】【課題】素子のリークや短絡のない高品質で生産性の高い有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬパネルを提供することである。【解決手段】フレキシブル基体に第１の電極を形成する工程と、第１の電極を形成する工程の後に、発光面にスペーサを形成する工程と、スペーサを形成する工程の後に、有機層を形成する工程と、第２の電極を形成する工程とを含む有機ＥＬ素子の製造方法。【選択図】図２
2007242442.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フレキシブル基体上に形成された、発光面を有する有機ＥＬ素子の製造方法において、
フレキシブル基体に第１の電極を形成する工程と、
前記第１の電極を形成する工程の後に、前記発光面にスペーサを形成する工程と、
前記スペーサを形成する工程の後に、有機層を形成する工程と、
第２の電極を形成する工程とを含むことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
前記有機層を形成する工程が、蒸着法で有機層を形成することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】
前記有機層を形成する工程が、塗布方法で有機層を形成することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項４】
前記スペーサを形成する工程が、接着性の球状のスペーサを散布し、接着することを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】
前記球状のスペーサの粒径が、０．５〜１０μｍであることを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項６】
前記スペーサが、柱状の樹脂構造物であることを特徴とする請求項１乃至３に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項７】
前記柱状の樹脂構造物の高さが、０．５〜１０μｍであることを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項８】
前記発光面における前記スペーサの占める面積割合が、０．０５〜５％であることを特徴とする請求項１乃至７の何れか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至８の何れか１項の有機ＥＬ素子の製造方法で製造されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
【請求項１０】
請求項９に記載の有機ＥＬ素子を有することを特徴とする有機ＥＬパネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、面光源やディスプレイパネル等として利用される有機ＥＬ（エレクトロ・ルミネッセンス）素子の製造方法及び有機ＥＬパネルに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、有機物質を使用した有機ＥＬ素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子や書き込み光源アレイとしての用途が有望視されており、活発な研究開発が進められている。有機ＥＬ素子は、基板上に形成された第１電極（陽極又は陰極）と、その上に積層された有機発光物質を含有する有機化合物層（単層部又は多層部）即ち発光層と、この発光層上に積層された第２電極（陰極又は陽極）とを有する薄膜型の素子である。このような有機ＥＬ素子に電圧を印加すると、有機化合物層に陰極から電子が注入され陽極から正孔が注入される。この電子と正孔が発光層において再結合し、エネルギー準位が伝導帯から価電子帯に戻る際にエネルギーを光として放出することにより発光が得られることが知られている。
【０００３】
このように、有機ＥＬ素子は薄膜型の素子であるため、１個又は複数個の有機ＥＬ素子を基板上に形成した有機ＥＬパネルをバックライト等の面光源として利用した場合には、面光源を備えた装置を容易に薄型にすることが出来る。又、画素としての有機ＥＬ素子を基板上に所定個数形成した有機ＥＬパネルをディスプレイパネルとして用いて表示装置を構成した場合には視認性が高い、視野角依存性がないなど、液晶表示装置では得られない利点がある。
【０００４】
一方、有機ＥＬ素子の有機化合物層を形成する際には、特開平９−１０２３９３号公報、特開２００２−１７０６７６号公報に記載されている様に、蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶剤を用いた塗布法等の様々な方法が使用出来る。例えば、特開２００２−１７０６７６号公報に枚葉のガラス基板上にスピンコート法により有機化合物層を形成する方法が記載されている。特開２００３−１４２２６０号公報に枚葉の基板上にインクジェット方式で順次有機化合物層を形成する方法が記載されている。これらの方式は何れも基板として枚葉基板を使用しているため生産性に劣るという問題がある。
【０００５】
生産性を高める方法として、透光性基板としてプラスチックフィルムを使用し、このプラスチックフィルム上に陰極と、有機物質からなる一つ又は複数の発光層と、陽極層を設けた有機ＥＬディスプレイを製造する方法として、ロールツーロール方式により作製する方法が知られている。
【０００６】
しかし、この方法では、発光層を形成した後、巻きとり時にゴミや異物を一緒に巻き込み、そのときに発光層の表面を傷つけ、素子のリークや短絡の原因となるという問題がある。このような問題に対して、発光層と対向電極との間に絶縁保護層を設け、素子のリークや短絡を防止する方法が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【特許文献１】特開２００３−７７６６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１においては、電極と発光層との間に絶縁層を設けているため、発光効率が低下したり、印加電圧が高くなるなどの新たな問題が生じる。
【０００８】
本発明は、上記状況に鑑みなされたものであり、その目的は、素子のリークや短絡のない高品質で生産性の高い有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬパネルを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者は、鋭意研究を重ねたところ、以下の記載の何れかの構成により、前記課題を解決することができた。
【００１０】
１．
フレキシブル基体上に形成された、発光面を有する有機ＥＬ素子の製造方法において、
フレキシブル基体に第１の電極を形成する工程と、
前記第１の電極を形成する工程の後に、前記発光面にスペーサを形成する工程と、
前記スペーサを形成する工程の後に、有機層を形成する工程と、
第２の電極を形成する工程とを含むことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１１】
２．
前記有機層を形成する工程が、蒸着法で有機層を形成することを特徴とする１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１２】
３．
前記有機層を形成する工程が、塗布方法で有機層を形成することを特徴とする１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１３】
４．
前記スペーサを形成する工程が、接着性の球状のスペーサを散布し、接着することを特徴とする１乃至３の何れか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１４】
５．
前記球状のスペーサの粒径が、０．５〜１０μｍであることを特徴とする４に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１５】
６．
前記スペーサが、柱状の樹脂構造物であることを特徴とする１乃至３に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１６】
７．
前記柱状の樹脂構造物の高さが、０．５〜１０μｍであることを特徴とする６に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１７】
８．
前記発光面における前記スペーサの占める面積割合が、０．０５〜５％であることを特徴とする１乃至７の何れか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１８】
９．
１乃至８の何れか１項の有機ＥＬ素子の製造方法で製造されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
【００１９】
１０．
９に記載の有機ＥＬ素子を有することを特徴とする有機ＥＬパネル。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、フレキシブル基体に第１の電極を形成する工程と、第１の電極を形成する工程の後に、発光面にスペーサを形成する工程と、スペーサを形成する工程の後に、有機層を形成する工程と、第２の電極を形成する工程とを含む有機ＥＬ素子の製造方法を用いることにより、ロール状のフレキシブルな基板の場合、各工程の終了に巻き取って保管しても、電極層や有機層を傷つけることがない。また、枚葉タイプの場合は、各工程の終了時に多数枚を積載して保管しても、やはり傷の発生が少なくなる。これは、スペーサを配置することで、巻きとり時や積載時に基板の背面との接触による電極層や有機層へのダメージを防止することができると共に、保管時に積載したり巻きとることにより、ゴミの付着を防止することができるためである。このように素子のリークや短絡のない高品位な表示パネルを作成することができると共に、巻きとったり、積載することができるので、製造装置がコンパクトになり、量産性が向上し、低コストな表示パネルを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明に係る有機ＥＬ素子に関し、好適な実施の形態について、図を参照して以下に示す。
【００２２】
本発明に係る有機ＥＬ素子を用いた有機ＥＬパネルであるバックライトの概略断面図を図１に示す。
【００２３】
透明基板１の上面に透明な陽極２が形成されており、この陽極２の上面に有機ＥＬ層３を設け、透明基板１側に光を出射するボトムエミッション型の有機ＥＬ素子である。陽極２の上面には、正孔輸送層３１が設けられている。さらにこの正孔輸送層３１の上面に発光層３０が設けられ、その上面に正孔阻止層３２が設けられている。正孔阻止層３２の上面に電子輸送層３３が設けられ、さらに電子輸送層３３の上面に陰極４が設けられている。透明電極１の光出射面側には、接着層１０を介して、光学素子１１が設けられ、有機ＥＬ素子を構成している。
【００２４】
この有機ＥＬ素子を接着剤５２により、封止缶５で封止し、バックライトを構成している。封止缶５の内面には保水剤５１を取り付けている。陽極２と陰極４には、制御用ＩＣ９を介して電源ユニット８に接続されている。電源ユニット８から供給される電力は、制御用ＩＣ９を介して、負極側は陰極４に接続され、正極側は、陽極２に供給される。
【００２５】
ここで、陽極２の発光面の上には、図１には示していないが、スペーサが形成されている。図２に有機ＥＬ素子を拡大した模式図を示し、スペーサの配置状態を説明する。
【００２６】
図２において、透明基板１上に陽極２を形成し、その上にスペーサ６を形成している。そのスペーサ６の形成後に、有機層３を形成し、さらに陰極４を形成している。ここで、スペーサは、陽極２の上に接着され、固定されている。また、陰極４の形成後、スペーサ６の一部が、発光面において、陰極４の平坦部から一部、突出した状態となっている。
【００２７】
このような構成とすることで、フレキシブルな透明基板１上に有機ＥＬ素子を形成する場合、陽極２の上にスペーサ６を形成した後の製造工程において、スペーサ９の一部が突出しているので、枚葉型で積み重ねても、有機層３や陰極４の表面を傷つけることなく積み重ねることができ、周りのゴミが表面に付着することを防止できる。また、フレキシブルな透明基板１がロール状であった場合も、巻き取ることにより、有機層３や陰極４の表面を傷つけずに、製造工程中に発生するゴミの付着を防止することができる。このように製造工程におけるゴミの付着を防止し、リークや短絡のない高品位な有機ＥＬ素子の製造方法及び有機ＥＬパネルを提供することができる。
【００２８】
図３に本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法を示す概略図である。
【００２９】
図３（ａ）においては、フレキシブルな透明基板１上に陽極２を形成する工程を示す。
【００３０】
フレキシブルな透明基板１としては、透光性でフレキシブルなプラスチック製のフィルム又はシートを用いうることができる。例えばポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等の透明なプラスチックプラスチックフィルムを使用することができる。透明なプラスチックフィルムであれば、外力による変形や衝撃に強く、割れにくい。また、厚さは０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であればより好ましく、軽量であり、携帯性に富む。
【００３１】
透明電極である陽極２としては、例えば、Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ（ＩＴＯ：インジウム錫酸化物）、Ｉｎｄｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ（ＩＺＯ：インジウム亜鉛酸化物）等の透明導電膜を用いることができる。このような材料を透明基板１上に、スパッタリング法によるマスク蒸着や全面蒸着又は塗布した後にフォトリソグラフィ法でパターニングしたり、またスクリーン印刷などで形成することができる。なお、陽極２の膜厚は、特に限定されないが、通常１０ｎｍ〜２μｍ、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍである。また、この時の陽極２の電気抵抗は５０Ω／□以下であることが好ましい。
【００３２】
図３（ｂ）は、透明基板１の上に陽極２を形成した後に、スペーサ６を形成する工程を示す。スペーサ６は接着スペーサであり、陽極２の表面に固着されるように形成する。スペーサ６としては、陽極２の表面に散布後、加熱により固着するもので、熱可塑性の樹脂からなる粒子や、無機微粒子や高分子からなる微粒子を熱可塑性樹脂で被覆した粒子等を用いることができる。これらの粒子としては、球形が好ましく、スペーサ６の粒径としては、０．５〜１０μｍが好ましい。スペーサ６の粒径が０．５μｍ以下の場合、ごく小さなゴミが入り込んでも、傷につながり、歩留まりが低下するという問題がある。また、フレキシブル基板を積載するか、巻き取った時に透明基板１の背面と有機層３が接しないように透明基板１を支えるためには、２０００個／ｍｍ2以上の個数が必要となり、コストアップや製造時間がかかり、生産効率が低下するという問題もある。スペーサ６の粒径が１０μｍ以上の場合、発光面で有効に発光する領域を低下させないためには、１００個／ｍｍ2以下にすることが望ましが、この場合１個のスペーサ６にかかる力が大きくなり、基板を傷つけたり電極を破損したりするおそれがある。
【００３３】
また、散布する面積割合は、０．０５〜５％が好ましい。この場合の面積割合とは、発光面におけるスペーサの占める割合であり、スペーサの投影面積（球形粒子の場合は断面積×個数）の割合を言う。発光面のスペーサの占める面積の割合が、０．０５％以下になると、積載時や巻取り時などに、スペーサ１個あたりに集中する力が大きくなり、透明基板１を破損したり、透明基板１を支えきれずにスペーサ密度の小さい部分で有機層３と基透明板１が接して、傷となるおそれがある。また、面内のスペーサの占める面積の割合が５％以上になると発光面で有効に発光する領域を低下させ、発光効率が低下するという問題が生じる。
【００３４】
散布方法としては、特に制限はないが、スペーサを有機溶媒と水との混合液に分散し、散布装置（例えば、エスイー（株）製セミドライ散布装置）で散布し、加熱乾燥するセミドライ散布方法がある。この散布装置を用いて、ノズルの噴射時間、噴射後の静置時間、分散液濃度などを制御することにより散布面に対する散布個数を決めることができ、よって、スペーサの散布する面積割合を制御することができる。
【００３５】
また、スペーサ６は、球形粒子に替えて、柱状の樹脂構造物でも良い。柱状の構造物を形成するには、紫外線硬化型モノマーからなるホトレジスト材料などの光硬化性樹脂材料を用いて、所望の厚さで陽極２の表面にに塗布し、これにマスクを通して紫外線を照射するなどしてパターン露光を行い、未硬化部分を除去するいわゆるフォトリソグラフィ法を用いることができる。
【００３６】
また、熱可塑性樹脂を適当な溶剤に溶かした樹脂材料などを用いて、熱可塑性樹脂からなる柱状の樹脂構造物を形成してもよい。この場合、スクリーン版やメタルマスク等を用いて熱可塑性樹脂材料をスキージで押し出すことにより基板上に印刷を行う印刷法や、デイスペンサ法やインクジェット法などの、樹脂材料をノズルの先から基板上に吐出して形成する方法、あるいは、樹脂材料を平板あるいはローラー上に供給した後、これを陽極２の表面にに転写する転写法などにより柱状の樹脂構造物を配置することができる。
【００３７】
この柱状の樹脂構造物の高さは、０．５〜１０μｍが好ましい。樹脂構造物の高さが０．５μｍ以下の場合、ごく小さなゴミが入り込んでも、傷につながり、歩留まりが低下するという問題がある。また、フレキシブル基板を積載するか、巻き取った時に透明基板１の背面と有機層３が接しないように透明基板１を支えるためには、２０００個／ｍｍ2以上の個数が必要となり、コストアップや製造時間がかかり、生産効率が低下するという問題もある。樹脂構造物の高さが１０μｍ以上の場合、発光面で有効に発光する領域を低下させないためには、１００個／ｍｍ2以下にすることが望ましが、この場合１個のスペーサ６にかかる力が大きくなり、基板を傷つけたり電極を破損したりするおそれがある。
【００３８】
また、樹脂構造物の面積割合は、０．０５〜５％が好ましい。この場合の面積割合とは、発光面における樹脂構造物の占める割合を言う。発光面の樹脂構造物の占める面積の割合が、０．０５％以下になると、積載時や巻取り時などに、樹脂構造物１個あたりに集中する力が大きくなり、透明基板１を破損したり、透明基板１を支えきれず有機層３と基透明板１が接して、傷となるおそれがある。また、面内の樹脂構造物の占める面積の割合が５％以上になると発光面で有効に発光する領域を低下させ、発光効率が低下するという問題が生じる。
【００３９】
この発光面内の樹脂構造物は、例えば、格子配列などの所定の配置規則に基づいて、一定の間隔をおいて配列された、円柱状、断面四角柱状、断面楕円柱状などのドット状のものとすることができる。
【００４０】
このようにスペーサ６を陽極２の表面に配置することにより、例えば有機層３を形成した後、枚葉の場合は積み重ねたり（図４参照）、ロール状の場合は巻き取ることにより（図５参照）、有機層３や陰極４の表面に傷が付くことを防止することができる。このことにより、生産性が上がり、歩留まりアップと共に、低コスト化を達成できる。さらに、ロール状にしたり、積み上げたりすることで、製造スペースを少なくすることができる。
【００４１】
図３（ｃ）は、陽極２の上にスペーサを形成した後に有機層３を形成する工程を模式的に示している。有機層３には、正孔輸送層３１、発光層３０、正孔阻止層３２、電子輸送層３３が設けられている。それぞれの層について説明する。
【００４２】
正孔輸送層３１は、正孔を陽極２から発光層３０に輸送する機能を有する。正孔輸送層３１における正孔輸送材料としては、一般に有機ＥＬ素子に用いられるものであれば用いることができるが、例えばトリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、芳香族第３級アミン化合物などを用いることができる。正孔輸送層３１の膜厚としては、特に制限はないが、通常は５ｎｍ〜５０００ｎｍ程度である。
【００４３】
発光層３０は、少なくとも発光機能に関与する１種、または２種以上の有機化合物から成る。発光層３０は、正孔及び電子の注入機能、それらの輸送機能、正孔と電子の再結合により励起子を生成させる機能を有する。発光層３０の材料は、一般に有機ＥＬ素子で用いられている公知のものを使用することができる。例えば、キノリノラト錯体が知られている。具体的には、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネシウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メタン］等がある。発光層３０の膜厚としては、特に制限はないが、通常は５ｎｍ〜５０００ｎｍ程度である。
【００４４】
正孔阻止層３２は、電子を輸送し、正孔を輸送する能力が著しく低い機能を有し、電子を輸送しつつ正孔を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
【００４５】
正孔阻止層３２としては、例えば特開平１１−２０４２５８号公報、同１１−２０４３５９号公報、及び「有機ＥＬ素子とその工業化最前線（１９９８年１１月３０日  エヌ・ティー・エス社発行）」の２３７頁等に記載の正孔阻止（ホールブロック）層等を本発明に係る正孔阻止層３２として適用可能である。
【００４６】
電子輸送層３３は、陰極４より注入された電子を発光層３０に伝達する機能を有していれば良く、その電子輸送材料としては、一般に有機ＥＬ素子に用いられる公知の材料からに任意に選択することができる。例えば、ニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ナフタレン、ペリレンなどの芳香族テトラカルボン酸無水物、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン及びアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体などが挙げられる。さらに、上記オキサジアゾール誘導体において、オキサジアゾール環の酸素原子を硫黄原子に置換したチアジアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有するキノキサリン誘導体も、電子輸送材料として用いることができる。電子輸送層３３の膜厚については特に制限はないが、通常は５〜５０００ｎｍ程度である。
【００４７】
このこれらの有機層は、例えば真空蒸着装法、スピンコート法、塗布法（キャスト法）、インクジェット法、ＬＢ法等の公知の方法により、薄膜化することにより形成することができる。特に、塗布方法を用いると、ロール状のフレキシブル基板を用いている場合には、量産性があがり、低コスト化に好ましい。
【００４８】
図３（ｄ）は、有機層３の上に陰極４を形成する工程を模式的に示している。
【００４９】
陰極４としては、通常の金属が使用できる。中でも導電率や扱いやすさの観点から、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔから選択される１種以上の金属元素が好ましい。陰極４の形成方法は、スパッタ法、抵抗加熱蒸着法、エレクトロンビーム蒸着法等がある。メタルマスクを使用することにより分割された電極として、補助配線２３を同時に形成することができる。陰極４の膜厚については特に制限はないが、通常は５〜５００ｎｍ程度である。
【００５０】
次にガラス製の封止缶５に紫外線硬化型の接着剤５２により紫外線ランプを照射することで接着封止し、有機ＥＬ発光体を作成した。
【００５１】
光学素子１１としては、市販されている拡散板やプリズムシートを用いることができる。例えば光取りだし効率を上げるためには、ツジデン（株）製Ｄ１２１（透過率６４．８％、ヘーズ値７８．５％）やＤ１２３（透過率５５％、ヘーズ値８２．４％）を用いることができる。また、拡散板の代わりにマイクロレンズアレイとしてプリズムシートを用いることもできる。プリズムシートとしては、例えば住友スリーエム（株）製ＢＥＦII（頂角９０度、ピッチ５０μｍの三角柱）を用いることができる。また、基板１の表面を粗面にしたものや、基板１の中に拡散用の粒子を混入させたものでも光取りだし効率を上げることができ、用いることができる。
【００５２】
また、透明基板１に拡散板を接着する接着層１０としては、透明の接着剤であれば特に限定するものではないが、透明両面粘着シートを用いれば、簡便に拡散板を取り付けることができる。例えば、日東電工（株）製の透明両面粘着テープＣＳ９６２１を用いることができる。
【００５３】
以上のようにして、バックライトとしての有機ＥＬパネルを作製した。
【００５４】
なお、封止缶５は、大気に接触させないように窒素雰囲気下で接着するのが好ましい。これは空気中の水分などと発光層などの有機層が反応することによって劣化することを防止する理由による。また、封止缶５の内部には、補水剤５１を入れておくことが好ましい。これは封止缶内に残存する微量な水分の影響を捕集して、有機層の劣化を防止する理由による。
【００５５】
次に本発明に係る有機ＥＬパネルの駆動方法について述べる。
【００５６】
電源ユニット８は、有機ＥＬパネルの駆動用の電位＋Ｖ１と−Ｖ１とを出力している。この出力電圧を制御用ＩＣ９を用いて、陽極２と陰極４に印加している。このようにすることで、輝度ムラを低減し、目立たなくすることが出来るとともに、外形寸法を大きくすること無く、生産性にすぐれた有機ＥＬパネルを提供できる。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
（実施例１）
図３に示す有機ＥＬ素子の製造工程を用いた。透明基板１として、厚さ１２０μｍのポリエチレンナフタレートフィルム（帝人・デユポン社製フィルム、以下、ＰＥＮと略記する）を用いた。このＰＥＮ上に陽極２を形成し、その上にスペーサ６を散布、固着させた。次に正孔輸送層３１、発光層３０、正孔阻止層３２、電子輸送層３３の４つの層を形成した後、陰極４を形成した。以下により詳しく説明する。
【００５８】
陽極２として３００ｍｍ×４００ｍｍのＰＥＮ上にＩＴＯを１５０ｎｍ成膜し、陽極形状のフォトマスクを用い、陽極２を形成した。この時の陽極２の抵抗は、三菱化学社製ロレスタを用いて測定し、２０Ω／□であった。また、陽極２の形状は、幅１００μｍのラインをピッチ１２０μｍで配列した形状とした。
【００５９】
その後、スペーサ６として、ハイプレシカＵＦ５μｍ（宇部日東化成（株）製）をセミドライ散布法によって、２００個／ｍｍ2の量になるように散布した。この時スペーサの投影面積から計算した発光面での面積割合は、０．４％であった。散布後、１４０℃のオーブンに３０分入れて焼成し、陽極２の表面にスペーサ６を固着させた。
【００６０】
次にこの透明支持基板をｉｓｏ−プロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、ＵＶオゾン洗浄を５分間行った。
【００６１】
以上の工程を１０回繰り返し、１０枚を作成し、それらを同じ向きに積載した。
【００６２】
次に、この透明支持基板を１枚ずつ、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、陽極２の上にステンレス鋼製のマスクを設置し、一方、５つのモリブデン製抵抗加熱ボートに、下記構造で示されるα−ＮＰＤ、ＣＢＰ、Ｉｒ−１、ＢＣＰ、Ａｌｑ3をそれぞれ入れ真空蒸着装置に取付けた。
【００６３】
【化１】
2007242442.tif 000003
【００６４】
次いで、真空槽を４×１０-4Ｐａまで減圧した後、α−ＮＰＤの入った前記加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度０．１ｎｍ／秒〜０．２ｎｍ／秒で透明支持基板に膜厚５０ｎｍの厚さになるように蒸着し、正孔輸送層を設けた。
【００６５】
さらに、ＣＢＰの入った前記加熱ボートとＩｒ−１の入ったボートをそれぞれ独立に通電して発光材料であるＣＢＰとＩｒ−１の蒸着速度が１００：７になるように調節し膜厚３０ｎｍの厚さになるように蒸着し、発光層を設けた。
【００６６】
ついで、ＢＣＰの入った前記加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度０．１ｎｍ／秒〜０．２ｎｍ／秒で厚さ１０ｎｍの正孔阻止層を設けた。更に、Ａｌｑ3の入った前記加熱ボートを通電して加熱し、蒸着速度０．１ｎｍ／秒〜０．２ｎｍ／秒で膜厚４０ｎｍの電子輸送層を設けた。この操作を１０回繰り返し、それぞれに有機層３を形成し、有機層３を上向きにして積載した。
【００６７】
次に、真空槽をあけ、電子輸送層の上にステンレス鋼製のマスクを設置し、一方、モリブデン製抵抗加熱ボートにアルミニウム３ｇを入れ、再び真空槽を２×１０-4Ｐａまで減圧した後、マグネシウム入りのボートに通電して蒸着速度１．５ｎｍ／秒〜２．０ｎｍ／秒でアルミニウムを蒸着し、一枚ずつ、有機層３の上に陰極（厚さ２００ｎｍ）を作製した。陰極４の形状は、幅１００μｍのラインをピッチ１２０μｍで配列した形状で、陽極２と十字にクロスするようにした。この工程を１０回繰り返し、陰極４が上になるようにして、積載した。
【００６８】
更に、この有機ＥＬ素子を大気に接触させることなく窒素雰囲気下のグローブボックス（純度９９．９９９％以上の高純度窒素ガスで置換したグローブボックス）へ移し、図１に示す概略模式図のような封止構造にした。次に日東電工（株）製透明両面粘着テープＣＳ９６２１を用いて透明基板１の光出射側にツジデン（株）製拡散板Ｄ１２３を貼り付け、実施例１の有機ＥＬ素子を作製した。
【００６９】
尚、図１中、補水剤である酸化バリウム５１は、アルドリッチ社製の高純度酸化バリウム粉末を、粘着剤付きのフッ素樹脂系半透過膜（ミクロテックス：Ｓ−ＮＴＦ８０３１Ｑ（日東電工製））でガラス製封止缶５に貼り付けたものを予め準備して使用した。封止缶と有機ＥＬ素子との接着には紫外線硬化型の接着剤５２を用い、紫外線ランプを照射することで両者を接着し封止することで有機ＥＬパネルを作製した。
（比較例１）
比較例１においては、実施例１におけるスペーサ６の散布を行わなかった他は、同様にして、１０枚作成した。
（実施例２）
実施例２においては、実施例１におけるフレキシブルな透明基板が枚葉形状に対して、ロール形状（幅３００ｍｍ、厚さ１２０μｍ、長さ１００ｍ）である以外は、同様に作成した。この時に用いたロールツウロール用蒸着装置７０を図６に示す。ロール状の透明基板１を供給室７０１にセットし、蒸着室７０２で固定版７１の下方をフレキシブルフィルムが通過するように配置し、下方の蒸発源７３から蒸着するもので、この時、蒸着領域を決めるためのマスク７２を配置している。蒸着後、巻きとり室７０３でフィルムを巻き取るものである。この蒸着装置を用い、実施例１と同様に蒸着を行った。
【００７０】
また、スペーサ散布装置８０は、図７に示すものを用いた。陽極２の蒸着を終えたロール状の基体１を供給室８０１にセットし、散布８０２で固定台８３の上方をフィルムが通過するように配置し、ノズル８１より、スペーサ液を散布する。その後、焼成室８０３において、スペーサ６を固着した後、巻きとり室８０４において、巻き取った。
【００７１】
陰極４を形成後のロール状の基板１を枚葉形状に切断し、実施例１と同様にして封止処理をすることで有機ＥＬパネルを作成した。
（比較例２）
比較例２においては、実施例２におけるスペーサの散布、乾燥工程をしなかった以外は、実施例２と同様に作成した。
（実施例３）
実施例３においては、実施例２における球状のスペーサに替えて、柱状の樹脂構造物をスクリーン印刷した他は、同様に作成した。図８に用いたスクリーン印刷装置を示す。印刷室９０２でメタル版９１を塗布ブレード９２で基体１に密着させた状態で、ポリウレタンペーストをスクリーン印刷した。オーブンで焼成した後、直径５０μｍ、高さ５μｍ、縦横のピッチが３００μｍとなる円柱状の樹脂構造物を作成した。
【００７２】
陰極４を形成後、ロール状の基板１を枚葉形状に切断し、実施例２と同様にして封止処理をすることで有機ＥＬパネルを作成した。
【００７３】
以上のようにして実施例１〜３と比較例１、２作成したそれぞれ１０枚の有機ＥＬパネルを発光させたところ、表１のような結果となった。
【００７４】
【表１】
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【００７５】
ここで、画素欠陥とは、画素として発光しなかった欠陥であり、ライン欠陥とは、ライン状に発光しなかった欠陥である。また、１０枚のパネルで画素欠陥、ライン欠陥ともに１カ所でもあれば有りとした。
【００７６】
このようにスペーサを配置する構成とすることで、傷の発生が少なく、画素欠陥、ライン欠陥のない良好な有機ＥＬパネルを作成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明に係る有機ＥＬパネルの概略断面図である。
【図２】本発明に係る有機ＥＬ素子を拡大した模式図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法を示す概略図である。
【図４】本発明に係る製造方法において、基板を積み重ねた状態を示す模式図である。
【図５】本発明に係る製造方法において、基板を巻き上げた状態を示す模式図である。
【図６】ロールツウロール用蒸着装置を示す概略図である。
【図７】ロールツウロール用スペーサ散布装置を示す概略図である。
【図８】ロールツウロール用スクリーン印刷装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００７８】
１  透明基板
２  陽極
３  有機層
３０  発光層
３１  正孔輸送層
３２  正孔阻止層
３３  電子輸送層
４  陰極
５  封止缶
５１  補水剤
５２  接着剤
６  スペーサ
８  電源ユニット
９  制御用ＩＣ
１０  接着層
１１  光学素子
７０  ロールツウロール用蒸着装置
７１、８３、９３  固定版
７２  マスク
７３  蒸発源
７０１、８０１、９０１  供給室
７０２  蒸着室
７０３、８０４、９０４  巻きとり室
８０  スペーサ散布装置
８１  ノズル
８０２  散布室
８０３、９０３  焼成室
９０  スクリーン印刷装置
９１  メタル版
９２  塗布ブレード
９０２  印刷室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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