(57)【要約】【課題】  優れた耐水性、防錆性及び圧送性を有するグリース組成物を提供する。【解決手段】鉱油系潤滑油基油及び合成系潤滑油基油から選ばれる少なくとも１種の基油に、カルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤とリチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を配合質量比で９５：５〜５０：５０の割合で含有させ、かつ、混和ちょう度が２２０〜３８５となるグリース組成物。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱油系潤滑油基油及び合成系潤滑油基油から選ばれる少なくとも１種の基油に、カルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤が、配合質量比で９５：５〜５０：５０の割合に含有され、かつ、混和ちょう度が２２０〜３８５となることを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
請求項１の増ちょう剤の組み合わせが、カルシウム石けん系増ちょう剤と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の組み合わせである請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
さらに、亜鉛ナフテネート、チアジアゾール及びソルビタンモノオレートから選ばれる少なくとも１種の防錆剤を０．０１〜１０質量％含有する請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、輸送機器、産業用機械等の潤滑箇所へ適用できる耐水性、防錆性及び圧送性に優れたグリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
輸送機器、産業用機械等は、水を受ける環境下で使用される場合がある。例えば、自動車やトラックについてみると、走行中に雨水をかぶったり、産業用機械においては、設備工程上、冷却水を用いることがあり、この水が入り込んでくる可能性がある。そのため、これらに付帯されている部品に使用するグリースにおいては、水が混入してもグリースの軟化を抑制する性能、いわゆる耐水性のより一層の向上が望まれる。また、混入した水により部品が錆びる場合があるため、防錆性についても付与しておく必要がある。
【０００３】
一方、自動車、産業機械等においては、グリースを充填する際、一般的に給脂装置を用いるが、よりスムーズにグリースを充填部へ送り込むには、見掛け粘度を低くすることが好ましい。また、峡間のグリース潤滑部分においては、見掛け粘度が低いほうがグリースが入り易く、潤滑性としては有利となる傾向にある。
耐水性グリースとして、従来、リチウム石けん系グリースが広く使用されている。また、更なる耐水性向上のために、カルシウムスルホネートコンプレックスグリース（特許文献１参照）やウレアグリース（特許文献２参照）等の使用が試みられている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１３１０８６号公報
【特許文献２】特開２００２−５３８８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
リチウム石けん系グリース及び複合体リチウム石けん系グリースは、カルシウム石けん系グリース、ウレアグリース、カルシウムスルホネートコンプレックスグリース等に比べてせん断下での粘度、即ち見掛け粘度が低い傾向にあるが、含水時にせん断がかかると軟化する傾向にある。したがって耐水性を向上するには、この軟化を少なくすることが必要である。
本発明は、耐水性、防錆性及び圧送性について、同時にそれぞれの性能を更に向上させたグリース組成物を得ることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するために、鋭意検討を重ねた結果、基油にカルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を特定の配合比率で含有させることにより、さらに、この組成物に特定の防錆剤を特定量配合することにより、上記課題を解決できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、鉱油系潤滑油基油及び合成系潤滑油基油から選ばれる少なくとも１種の基油に、カルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤が、配合質量比で９５：５〜５０：５０の割合に含有され、かつ、混和ちょう度が２２０〜３８５となることを特徴とするグリース組成物を提供するものである。
【０００８】
また、本発明は、上記グリース組成物において、上記増ちょう剤の組み合わせが、カルシウム石けん系増ちょう剤と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の組み合わせであるグリース組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記グリース組成物において、さらに、亜鉛ナフテネート、チアジアゾール及びソルビタンモノオレートから選ばれる少なくとも１種の防錆剤を０．０１〜１０質量％含有するグリース組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のグリース組成物は、耐水性、防錆性及び圧送性に優れている。従って、本発明のグリース組成物は、実用上極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のグリース組成物において使用される基油としては、通常グリースに使用される鉱油系潤滑油基油、合成系潤滑油基油又はこれらの混合系のものなどの種々の潤滑油基油が用いられるが、４０℃における動粘度の値が、１〜１０００ｍｍ２／ｓが好ましく、特に好ましくは１〜５００ｍｍ２／ｓである。
鉱油系潤滑油基油としては、例えば原油の潤滑油留分を溶剤精製、水素化精製など適宜組み合わせて精製したものが挙げられる。
【００１１】
合成系潤滑油基油としては、例えば炭素数３〜１２のα−オレフィンの重合体であるα−オレフィンオリゴマー、２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルセバケートを始めとするセバケート、アゼレート、アジペートなどの炭素数４〜１２のジアルキルジエステル類、１−トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールと炭素数３〜１２の一塩基酸から得られるエステルを始めとするポリオール類、炭素数９〜４０のアルキル基を有するアルキルベンゼン類、ブチルアルコールをプロピレンオキシドと縮合させることにより得られるポリグリコールなどのポリグリコール類、約２〜５個のエーテル連鎖及び約３〜６個のフェニル基を有するポリフェニルエーテルなどのフェニルエーテル類などが挙げられる。
【００１２】
上記鉱油系潤滑油基油及び合成系潤滑油基油は１種単独であるいは２種以上を混合して使用することができる。
基油の量は、要求特性に応じて適宜選定することができるが、基油と増ちょう剤から成るグリース組成物に対して通常６０〜９８質量％の範囲であり、好ましくは８０〜９５質量％の範囲である。
【００１３】
本発明のグリース組成物において使用される増ちょう剤は、カルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤（Ａ）と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤（Ｂ）の組み合わせである。
カルシウム石けん系増ちょう剤としては、カルシウム−１２−ヒドロキシステアレート等の水酸基を有する脂肪族カルボン酸カルシウム塩、カルシウムーステアレート等の脂肪族カルシウム塩またはそれらの混合物などが挙げられるが、カルシウム−１２−ヒドロキシステアレートの脂肪族カルボン酸カルシウム塩が好ましい。
【００１４】
カルシウムスルホネートコンプレックスは、カルシウムスルホネート及び炭酸カルシウムに、高級又は低級脂肪酸のカルシウム塩と無機酸のカルシウム塩を組み合わせた増ちょう剤が使用される。低級又は高級脂肪酸のカルシウム塩としてはジベヘニン酸カルシウム、ジステアリン酸カルシウム、ジヒドロキシステアリン酸カルシウム、ジパルミチン酸カルシウム、ジオクチル酸カルシウム、酢酸カルシウム等が挙げられる。無機酸のカルシウム塩としては、ホウ酸カルシウムが挙げられる。この高級又は低級脂肪酸のカルシウム塩と無機酸のカルシウム塩の中で少なくとも２種の成分を配合したものが好ましいが、特に好ましくは、酢酸カルシウムを必須成分とし、ジベヘニン酸カルシウム、ジステアリン酸カルシウム、ジヒドロキシステアリン酸カルシウム、ホウ酸カルシウムから選ばれる少なくとも２種の成分を混合使用することが好ましい。
【００１５】
カルシウムスルホネートは塩基価５０〜６００のものが使用されるが好ましくは１５０〜５５０、より好ましくは２５０〜５００である。塩基価が少なすぎると増ちょう効果が少なくなる。
本発明においてグリース増ちょう剤として使用されるポリウレア化合物は、式（１）で表される。
【００１６】
【化１】
2007070461.tif 000002
【００１７】
（式中、ｍは０〜３の整数であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は炭素数１〜３０の炭化水素基である。）
式（１）において、ｍは０〜３の整数であるが、好ましくは０又は１、より好ましくは０である。ｍが大きすぎると高せん断下でのグリース組成物の安定性が不足する傾向にある。
【００１８】
式（１）において、Ｒ１及びＲ４は、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基又はそれらの組み合わせであってもよいが、脂肪族炭化水素基が特に好ましい。Ｒ１及びＲ４の好ましい炭素数は１〜３０であり、より好ましくは３〜２２、さらに好ましくは６〜１８である。Ｒ１及びＲ４の具体例としては、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基などが挙げられる。
式（１）において、Ｒ２、Ｒ３は、１〜３０個の炭素原子を有する二価の炭化水素基である。Ｒ４の二価の炭化水素基の例としては、ヘキシレン基、デシレン基、オクタデシレン基、フェニレン基や、以下に示す式（２）〜式（５）の構造の炭化水素基等が挙げられる。
【００１９】
【化２】
2007070461.tif 000003
【００２０】
Ｒ３の二価の炭化水素基の具体例としては、メチレン基、エチレン基、オクチレン基、シクロヘキシレン基、フェニレン基、トリレン基等が挙げられる。
ここで、Ｒ１、Ｒ４が脂肪族炭化水素基であるものを脂肪族ポリウレア化合物といい、Ｒ１、Ｒ４が脂環式炭化水素基であるものを脂環式ポリウレア化合物といい、Ｒ１、Ｒ４が芳香族炭化水素基であるものを芳香族ポリウレア化合物という。
【００２１】
本発明のグリース組成物において使用される増ちょう剤（Ａ）は、カルシウム石けん系増ちょう剤、カルシウムスルホネートコンプレックス及びポリウレアから選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤であり、これらの増ちょう剤を単独で使用しても混合して使用してもよいが、目的とする耐水性、防錆性及び圧送性について、同時にそれぞれの性能をより一層向上させるにはカルシウム石けん系増ちょう剤を選定することが特に好ましい。
【００２２】
リチウム石けん系増ちょう剤としては、リチウム−１２−ヒドロキシステアレート等の水酸基を有する脂肪族カルボン酸リチウム塩、リチウム−ステアレート等の脂肪族カルボン酸リチウム塩またはそれらの混合物などが挙げられるが、リチウムー１２−ヒドロキシステアレートの脂肪族カルボン酸リチウム塩が好ましい。
複合体リチウム石けん系増ちょう剤としては、上記脂肪族カルボン酸リチウム塩と二塩基酸リチウム塩とのコンプレックス等が挙げられる。ここで、好適な二塩基酸としては、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。特に好適なものはアゼライン酸、セバシン酸である。
【００２３】
増ちょう剤（Ａ）と増ちょう剤（Ｂ）の合計含有割合は、グリース組成物に対して０.１〜４５質量％であり、好ましくは１〜４０質量％であり、特に好ましくは２〜３５質量％である。
また、本発明においては増ちょう剤（Ａ）と増ちょう剤（Ｂ）の配合比率が、質量比で９５：５〜５０：５０であるが、好ましくは９５：５〜６５：３５、より好ましくは９５：５〜６０：４０、さらに好ましくは９０：１０〜６０：４０、特に好ましくは８０：２０〜６０：４０である。増ちょう剤（Ａ）の比率が高すぎると圧送性が悪くなる傾向にあり、逆に低すぎると水混入時に軟化しやすくなる傾向にある。また、カルシウム石けん系増ちょう剤については、その比率が高すぎると、軸受回転時に水が混入した時、軸受よりグリースが脱落する傾向にある。
【００２４】
また、本発明においては混和ちょう度が２２０〜３８５の範囲である。混和ちょう度が小さいと圧送性が悪くなる傾向にあり、逆に大きいと水混入時に軟化しやすくなる傾向にある。
また、本発明のグリース組成物においては、亜鉛ナフテネート、チアジアゾール及びソルビタンモノオレートから選ばれる少なくとも１種の防錆剤を含有することが好ましい。
亜鉛ナフテネートは、下記式（６）で表されるものである。
【００２５】
【化３】
2007070461.tif 000004
【００２６】
（式中、Ｒ５、Ｒ６は炭素数１〜１６のアルキル基であり、それぞれ同一でも異なっていてもよく、ｊ、ｋは１〜１６であり、それぞれ同一でも異なっていてもよい。）
上記式中、Ｒ５、Ｒ６のアルキル基は、直鎖状でも分岐状でもよく、またその炭素数は、好ましくは１〜１６、より好ましくは３〜１６、特に好ましくは８〜１６である。該アルキル基の具体例としては、例えば、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、トリデシル基、ラウリル基などが挙げられる。
ｊ、ｋは、それぞれ好ましくは１〜１６であり、特に好ましくは１〜９である。
【００２７】
亜鉛ナフテネートは、１種のみを用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
亜鉛ナフテネートの含有割合は、好ましくは０．１〜１０質量％、より好ましくは０．１〜７質量％、さらに好ましくは０．３〜５質量％、特に好ましくは０．５〜４質量％である。亜鉛ナフテネートの含有量が少なすぎると、防錆性が悪くなる。一方、多すぎても、効果が飽和する。
チアジアゾールは、下記式（７）で表されるものである。
【００２８】
【化４】
2007070461.tif 000005
【００２９】
（式中、Ｒ７、Ｒ８は炭素数１〜１２のアルキル基であり、それぞれ同一でも異なっていてもよい。）
上記式中、Ｒ７、Ｒ８のアルキル基は、直鎖状でも分岐状でもよく、またその炭素数は、好ましくは１〜１０、特に好ましくは１〜８である。該アルキル基の具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、オクチル基などが挙げられる。
【００３０】
チアジアゾールの好適な具体例としては、例えば、２，５−ビス（第３オクチルジチオ）１，３，４−チアジアゾールなどが挙げられる。チアジアゾールは、例えばＵＳＰ２７１９１２５号明細書、ＵＳＰ２７１９１２６号明細書などに開示された製造法により得ることができる。
チアジアゾールは、１種のみを用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
チアジアゾールの含有割合は、好ましくは０．０５〜３．０質量％、より好ましくは０．１〜２．０質量％、さらに好ましくは０．３〜２．０質量％、特に好ましくは０．５〜１．５質量％である。チアジアゾール及びその誘導体の含有量が少なすぎると、所定の防錆性が得られない。一方、多すぎても効果が飽和する。
【００３１】
ソルビタンモノオレートは、下記式（８）、（９）で表されるものである。
【化５】
2007070461.tif 000006
【００３２】
上記式中、Ｒ９、Ｒ１０は炭素数４〜２２の炭化水素で、直鎖状でも分岐状でもよく、またその炭素数は、８〜２２が好ましく、１０〜２０がより好ましく、１２〜２０が特に好ましい。該炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基、芳香族基、脂環族基、またはこれらの組合せなどが挙げられるが、アルキル基が特に好ましい。炭化水素基の具体例としては、例えば、２−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、トリデシル基、オクタデシル基、フェニル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。
ソルビタンモノオレートの含有割合は、好ましくは０．０５〜７．０質量％、より好ましくは０．１〜５．０質量％、さらに好ましくは０．５〜６．０質量％、特に好ましくは０．５〜５．０質量％である。ソルビタンモノオレートの含有量が少なすぎると、所定の防錆性が得られない。一方、多すぎても効果が飽和する。
【００３３】
また、本発明のグリース組成物は、上記各成分の基油と増ちょう剤を配合するものであるが、必要に応じて、各種添加剤を適宜配合することができる。
添加剤としては、例えば、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリシレート、アルカリ土類金属ホスホネートなどの金属系清浄剤；アルケニルこはく酸イミド、アルケニルこはく酸イミド硼素化変性物、ベンジルアミン、アルキルポリアミンなどの分散剤、亜鉛系、リン系、硫黄系、アミン系、エステル系などの各種摩耗防止剤；ポリメタクリレート系、エチレンプロピレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体の水素化物あるいはポリイソブチレン等の各種粘度指数向上剤；２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールなどのアルキルフェノール類、４，４’−メチレンビス−（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）などのビスフェノール類、ｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）プロピオネートなどのフェノール系化合物、ナフチルアミン類やジアルキルジフェニルアミン類などの芳香族アミン化合物などの各種酸化防止剤；硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、ナフテン酸鉛などの極圧剤、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールのカルボン酸部分エステル、リン酸エステルなどの各種錆止め剤；ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾールなどの各種腐食防止剤、シリコーン油などの各種消泡剤などが挙げられる。添加剤は、１種単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【実施例】
【００３４】
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例により何ら限定されるものではない。
（実施例１〜８及び比較例１〜５）
実施例及び比較例では、以下に示す＊１〜＊１０成分を表１〜２に示した配合量（質量）の割合で含有させたグリース組成物を調製した。＊１〜＊１０のうちの増ちょう剤は、その増ちょう剤の原料を基油に混合して、基油中でその原料を反応させて増ちょう剤にして、結果として＊１〜＊１０の各成分を含有するグリース組成物を調製した。ここで、＊１〜＊５の実施例及び比較例記載の配合量は、それぞれ基油を含まない増ちょう剤成分の配合量である。なお、グリース組成物は、＊１〜＊１０の各成分を適宜混合し、ミル処理を行ってグリース中に増ちょう剤を均一に分散させ、調製した。
得られたグリース組成物は、それぞれの耐水性、防錆性、圧送性について評価を行った。
【００３５】
＊１：カルシウム−１２−ヒドロキシステアレート（耐熱容器に表中の各基油を入れ、増ちょう剤基材として１２−ヒドロキシステアレートを投入し、加熱する。次に水酸化カルシウム水溶液を約９０℃付近で添加し、けん化反応によりカルシウムー１２−ヒドロキシステアレートを生成させる。さらにこれを加熱し、基油で冷却を行い、ミル処理を行うことによりカルシウム−１２−ヒドロキステアレートの結晶を最適なものとし、基油中に均一に混合分散させたグリースを調製した。
【００３６】
＊２：カルシウムスルホネートコンプレックス（耐熱容器に基油を入れ、塩基価４００のカルシウムスルホネートとメタノールを入れ十分に攪拌し、その後、８０〜９０℃付近まで加熱してメタノールを揮発除去し、基油中に炭酸カルシウムがコロイド状に分散した混合物を得た。次に、この混合物にホウ酸、酢酸、ベヘニン酸及びステアリン酸と水酸化カルシウム水溶液を添加し、激しく攪拌しながら約１５０℃付近まで加熱し、約３０分保持した後、冷却し、カルシウムスルホネートコンプレックスの結晶を最適なものとし得られたカルシウムコンプレックス。得られた組成物の成分は以下のとおりである。
【００３７】
（基油成分）  ６０mass%
（カルシウムスルホネートコンプレックス成分）
カルシウムスルホネート＋炭酸カルシウム  ３６．０質量％
ベヘニン酸カルシウム  ０．８質量％
ジステアリン酸カルシウム    ０．６質量％
ホウ酸カルシウム    ０．７質量％
酢酸カルシウム      １．９質量％
【００３８】
＊３脂環式ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、シクロヘキシルアミンを約６０℃付近で添加し、約４０分間反応させ、その後、撹拌しながら１１０℃に加熱して得られたジウレア化合物（式（１）中のＲ１、Ｒ４＝炭素数６のシクロヘキシル基、Ｒ２＝炭素数１３で式（２）の構造、ｍ＝０））
【００３９】
＊４：リチウム−１２−ヒドロキシステアレート（耐熱容器に表中の各基油を入れ、増ちょう剤基材として１２−ヒドロキシステアレートを投入し、加熱する。次に水酸化リチウム水溶液を約９０℃付近で添加し、けん化反応によりリチウムー１２−ヒドロキシステアレートを生成させる。さらにこれを加熱し、基油で冷却を行い、ミル処理を行うことによりリチウム−１２−ヒドロキステアレートの結晶を最適なものとし、基油中に均一に混合分散させたグリースを調製した。
【００４０】
＊５：複合体リチウム石けん（耐熱容器に基油と１２−ヒドロキシステアレートを投入し加熱する。次に、水酸化リチウム水溶液を約８０℃付近で添加し、けん化反応によりリチウム−１２−ヒドロキシステアレートを生成させる。さらに、約９０℃付近で水酸化リチウムとアゼライン酸を加え約２時間反応させ、リチウムコンプレックス石けんを生成させる。その後、これを加熱し、半溶融させた後急冷を行うことによって、リチウムコンプレックス石けんの結晶を最適なものとし、得られた、基油中に均一に混合分散させたリチウム−１２−ヒドロキシステアレート／アゼライン酸複合体リチウム石けん）
【００４１】
＊６：鉱油（４０℃の動粘度：１００ｍｍ２／ｓの水素化精製鉱油）
＊７：合成油（４０℃の動粘度：１００ｍｍ２／ｓのポリアルファオレフィン）
＊８：亜鉛ナフテネート（式（６）のＲ５、Ｒ６が炭素数８〜１６のアルキル基の混合物である亜鉛ナフテネート）
＊９：チアジアゾール（式（７）のＲ７、Ｒ８が炭素数８のアルキル基であるチアジアゾール）
＊１０：ソルビタンモノオレート（式（８）のＲ９が炭素数１８のアルキル基であるソルビタンモノオレート）
【００４２】
（測定方法）
（１）耐水性１
シェルロール試験（ＡＳＴＭ  Ｄ  １８３１に準拠）により行った。試験は、グリース３０ｇ、イオン交換水３０試験容器に入れ、試験温度８０℃、回転数１６５ｒｐｍ、試験時間５ｈで行った。評価は、試験前後のちょう度変化率で行い、以下の基準で行った。
○：試験前後のちょう度変化が±１０％未満
△：試験前後のちょう度変化が±１０％以上±２０％未満
×：試験前後のちょう度変化が±２０％以上
【００４３】
（２）耐水性２
水洗耐水度試験（ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０）により行った。試験温度は３８℃とした。評価は、試験後のグリース減失量で行い、以下の基準で行った。
○：減失量が５ｇ未満
×：減失量が５ｇ以上
（３）防錆性（錆止め試験）
ＪＩＳ  Ｋ２２４６の湿潤試験片（＃２４０研磨仕上げ）を４枚用意し、両面にグリースを塗り、真ん中に挟む２枚の湿潤試験片の片面のグリース塗布面及び下端に配置する湿潤試験片のグリース塗布面に、水平状態で塩水（塩化ナトリウム５質量％）を間隔を置いて３滴を滴下し、その状態で４枚の湿潤試験片を重ねて積層し、５０℃で２４時間放置後、目視により錆の有無を観察し、下記の基準により評価した。
○；試験片に錆が全くない。（合格）
×；試験片に錆がある。（不合格）
【００４４】
（４）圧送性
見掛け粘度（ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０）により行った。試験温度はー５℃とした。
試験は、せん断率１００ｓ-1における見掛け粘度を測定し、下記の基準により評価した。
◎；６０Ｐａ．ｓ未満
○；６０Ｐａ．ｓ以上８０Ｐａ．ｓ未満
×；８０Ｐａ．ｓ以上
【００４５】
【表１】
2007070461.tif 000007
【００４６】
【表２】
2007070461.tif 000008