(57)【要約】【課題】金属、セラミックス、プラスチック、有機物等の物質を短時間で大量にナノ化できる超臨界装置を提供する。【解決手段】圧力容器１の周囲に誘導コイル９、４０を巻回し、この誘導コイル９、４０に発振器１７から１３５６００Ｈｚのプラズマ波を与えて圧力容器１内をプラズマ雰囲気とするとともに炭酸ガス供給ライン８の炭酸ガスを昇圧ポンプ７で２００気圧以上にして炭酸ガスを超臨界領域として圧力容器１内に送り込み、これらの雰囲気内で処理すべき原材料ｍ及びこの原材料ｍと協働する物質を処理し製造排出ライン３４から取り出し、前記発振器１７はコントローラによって発振タイミングがコントロールされ、前記圧力容器内１は温度コントロール装置２によって所定温度に維持される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界状態となる流体が供給される圧力容器と、この圧力容器内をプラズマ状態にさせるプラズマ雰囲気発生装置と、この圧力容器内の温度を所定温度に維持するための温度コントロール装置と、プラズマを発生させるタイミングをコントロールするためのコントローラとからなるプラズマ超臨界装置。
【請求項２】
前記温度コントロール装置は圧力容器内を加温する加温装置と圧力容器内を冷却する冷却装置とからなる請求項１記載のプラズマ超臨界装置。
【請求項３】
前記プラズマ雰囲気発生装置は、プラズマ波を発生するプラズマ波発振装置と、前記圧力容器の周囲に巻回され超臨界流体となる流体を供給するとともに圧力容器内に電界を発生する誘導コイルの作用をする誘導コイル管とからなり、この誘導コイル管は絶縁されている請求項１又は２記載のプラズマ超臨界装置。
【請求項４】
前記プラズマ雰囲気発生装置は、プラズマ波を発生するプラズマ波発振装置と、前記圧力容器内に設けられた電極とからなる請求項１又は２記載のプラズマ超臨界装置。
【請求項５】
前記プラズマ超臨界装置は、リン脂質、ライスワックス等の界面活性特性を有してリポソームを形成する材料の供給装置と、前記リポソーム内に保持する物質を供給する供給装置とを有する請求項１乃至４記載のプラズマ超臨界装置。
【請求項６】
前記圧力容器内には撹拌羽根が設けられている請求項１乃至５記載のプラズマ超臨界装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＯ２ガス、水、エタノール等の超臨界流体を使用して、種々の物質をナノレベルまで小さく粉砕し別に供給された他の物質と組み合わせて所望の物質を得るためのプラズマ超臨界装置である。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＣＯ２ガスを用いて超臨界雰囲気内で植物繊維を常温溶液と混合させ、圧力容器内に発生させたプラズマ波によってポリマー化状態に重合するプラズマ重合反応装置が存在している。また、超臨界状態の二酸化炭素とリン脂質又は糖脂質の均一の混合流体中に。封入物質を含む水相を加えてリポソームを作る超臨界装置も従来存在している。
【特許文献１】特開平０６−１００３４９号
【特許文献２】ＰＣＴ／ＪＰ０１／０８９０７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
前記特許文献１のプラズマ重合反応装置は、単に圧力容器内で植物繊維と常温溶液とを混合することが開示されているだけで、その構造が具体的に開示されておらず、しかも圧力容器内で他の物質と反応させるために必要な温度コントロールシステムおよびプラズマを発生させるタイミング等についても何ら考慮されていない。
【０００４】
また、前記特許文献２に開示された超臨界装置では、リポソームを一時に少量しか製造できず、しかも１バッチを処理するのに１時間を要するので実用的でない。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明のプラズマ臨界装置は、超臨界状態となる流体が供給される圧力容器と、この圧力容器内をプラズマ状態にさせるプラズマ雰囲気発生装置と、この圧力容器内の温度を所定温度に維持するための温度コントロール装置と、プラズマを発生させるタイミングをコントロールするためのコントローラとからなる。
【０００６】
また、前記温度コントロール装置は圧力容器内を加温する加温装置と圧力容器内を冷却する冷却装置とからなることが好ましい。
【０００７】
更に、前記プラズマ雰囲気発生装置は、プラズマ波を発生するプラズマ波発振装置と、前記圧力容器の周囲に巻回され超臨界流体となる流体を供給するとともに圧力容器内に電界を発生する誘導コイルの作用をする誘導コイル管とからなり、この誘導コイル管は絶縁されていることが好ましい。
【０００８】
更に、また、前記プラズマ雰囲気発生装置は、プラズマ波を発生するプラズマ波発振装置と、前記圧力容器内に設けられた電極とから構成されてもよい。
【０００９】
更にまた、前記プラズマ超臨界装置は、リン脂質、ライスワックス等の界面活性特性を有してリポソームを形成する材料の供給装置と、前記リポソーム内に保持する物質を供給する供給装置とを有してもよい。
【００１０】
更にまた、前記圧力容器内には撹拌羽根が設けられていてもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、前述のように構成されているので、短時間で大量の物質をナノ化でき、  しかも２以上の物質を化学反応させてリポソームのような複雑な化学構造を有する物質を短時間で大量に製造可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
二酸化炭素、水又はエタノール等の超臨界状態となる流体が供給されその圧力と温度に耐え得るような圧力容器（例えば、Ｃｒ５０％とＣｕ５０％との合金）の周囲に前記流体をその流体を収納したボンベから圧力容器内に供給する。前記圧力容器の周囲のコイル状配管（誘導コイル管）は誘導コイルの役割を果たし，圧力容器内に電界を生ぜしめるとともに誘導コイル管内を通る二酸化炭素に振動を与え、この二酸化炭素は圧力容器内でも振動し、圧力容器内の物質を短時間でナノ化する。この圧力容器の外周には、更に温度コントロール装置が設けられ、圧力容器内の温度を正確にコントロールする。この温度コントロール装置は各処理工程において短時間で加熱したり冷却したりすることができる。前記誘導コイル管にはプラズマ波発振装置によってプラズマ波が加えられ、この誘導コイル管とプラズマ波発振装置がプラズマ雰囲気発生装置を構成し、このプラズマ波を加えるのは、特に処理物資をナノ化する時期に必要であり、そのためにプラズマ波を発生させるタイミングをコントロールするコントローラが設けられている。
【実施例１】
【００１３】
図１において、本発明のプラズマ超臨界装置を含むプラズマ超臨界処理システムＭは、円筒状の圧力容器１を有し、この圧力容器１の下端は底板１ａで閉塞され、その上端はフランジ時１ｂと協働する開閉蓋１ｃで閉塞され、開閉蓋1ｃはフランジ１ｂに対してクランプ１ｄで密閉されている。前記圧力容器１は例えば３００気圧、１００℃に耐えられるようにＣｒ５０％、Ｃｕ５０％からなる特殊金属で作られている。前記圧力容器１は用途によってその容積が定められ、例えばリポソームを作る場合にはその容積は１ｌ〜10ｌ程度とされる。
【００１４】
前記圧力容器１の外周には圧力容器１内の温度をコントロールするための温度コントロール装置２が設けられ、この温度コントロール装置２は、面状ヒータ３とその周囲に設けられた水ジャケット４とからなる。前記圧力容器１の外壁中央部には温度計１が設けられ、この温度計１からの信号はコントローラ１５に送られ、コントローラ１５は前記面状ヒータ３と水ジャケット４とをコントロールする。前記圧力容器１内には、配管８介してボンベ５内に収納された液化ＣＯ２が供給され、ボンベ５内のＣＯ２は弁６を介してポンプ７に送られ、ここで昇圧されて超臨界状態の圧力とされる。前記配管８は圧力容器１の外周に巻回されて誘導コイル管９を形成し、誘導コイル管９内を通ったＣＯ２は配管Ｐを通って圧力容器１の上部からその内部に送られる。
【００１５】
前記誘導コイル管９は電気絶縁状態で圧力容器１に巻回され、この誘導コイル管９には、高周波発振器（プラズマ波発振装置）１７から発振されたプラズマ波形（１３５６００Ｈｚ）が与えられ、前記発振器１７に接続された端子１９を介して前記誘導コイル管には１３５６００Ｈｚの周波数の電流が伝えられ、これにより誘導コイル管９内を通過しているＣＯ２を振動させる。これとともに円筒状の圧力容器１の周壁には磁界が与えられるとともに空胴の圧力容器１内には、周方向の電界が生じる。したがって、圧力容器１内の超臨界ＣＯ２は振動するとともに圧力容器１内に存在する物質が陰陽荷電粒子に解離してナノレベルまで微細化される。
【００１６】
前記配管Ｐ及び配管８には、絶縁駒２０及び２１が設けられ、誘導コイル管９、発振器１７及び配管８の圧力容器１に近接した近接配管８ａ（弁１６を有する）とが配線Ｃで接続され、これらによって封鎖回路が形成される。そして、前記誘導コイル管９及びプラズマ波振動装置１７等がプラズマ雰囲気発生装置を構成している。前記発振器１７には、コントローラ１８が設けられ、このコントローラは発振器の電圧、発振タイミングをコントロールして圧力容器１内をプラズマ状態の強弱及びプラズマ状態にするタイミングをコントロールする。前記圧力容器１の底部には、真空ポンプ１０が開閉弁１１を介して接続され、これにより圧力容器１内が真空状態に保たれる。更に、前記圧力容器１の底部には、製品排出管３４が設けられ、この排出管３４の下端部は、圧力容器１内で処理されたナノオーダーの粒子が含まれた製品が回収される容器１２内に伸びている。
【００１７】
前記圧力容器１の上側には、原材料供給ライン２２が伸び、このライン２２はポンプＰと開閉弁２５を備え、このラインを介して容器２３内に収納された原材料ｍが圧力容器１内へ供給される。なお、原材料ｍは圧力容器１の上端のクランプ1ｄを外し蓋体１ｃを開放して圧力容器１内へ直接供給することもできる。また、前記圧力容器１の上側には、液体供給ライン２６が接続され、このライン２６は開閉弁３２、ポンプＰ、開閉弁２８及び第１液容器２７を備えるとともに、開閉弁３０及び第２液容器２９を備えた分岐ライン６０がポンプ３１と開閉弁２８の間から分岐している。更に、これらライン２２、２６に加えて、圧力容器１の上側には洗浄ライン３３がその下部には洗浄排出ライン８０が接続されている。
【００１８】
次に作用について説明する。
【００１９】
本プラズマ超臨界処理システムは、各種物質をナノ化できるとともに、特に図４に示すように、界面活性粒子７０をナノオーダーのカプセル７１（リポソーム）に形成し、そのリポソーム内に金属ポリフェリン等のカプセル内封入物質７２を保持させることができる。この場合においては、前記容器２３内の原材料ｍはリン脂質又はライスワックス等のリポソーム形成原料であり、前記第１液容器２７内には、例えば金属ポリフェリンを溶解させたジクロロメタン液が収納される。前記第２液容器２９内には、リポソームに収納され得る金属ポリフェリン以外の物質である水、導電性粒子等を溶融した溶液が収納さえている。
【００２０】
先ず、圧力容器１内に洗浄ライン３３から洗浄液（水、アルコール等）が送られて圧力容器１内が洗浄され、この洗浄液は前記洗浄排出ライン８０を経て排出される。洗浄後、真空ポンプ１０が動作して圧力容器１内が真空とされる。
【００２１】
次いで、原材料供給ライン２２から所定量の原材料ｍが供給され、この原材料ｍは温度コントロール装置２によって所定温度に過熱され圧力容器内で溶融される。更に、配管８が動作し、すなわち、開閉弁６、１６が開くとともに昇圧ポンプ７が作動して、ボンベ５からのＣＯ２は２００気圧程度に加圧され、このＣＯ２は誘導コイル９及び配管Ｐを通って圧力容器１の上側からその内に注入される。このときにはコントローラ１８からの指令によって発振器１７が作動し、誘導コイル管９がその中を通過するＣＯ２を振動させるとともに圧力容器内に周方向の電界を生ぜしめ撹拌作用をする。この際、発振が交流のため電界の向きが振動数に応じて反転するので撹拌作用がより良好となる。圧力容器１内が超臨界状態となった後に、例えば、金属ポリフェリン等をカプセル内に封入したい場合には開閉弁２８、３２を開くとともにポンプ３１を動作せしめて第１液容器２７内の金属ポリフェリンを含んだジククロメタン液を圧力容器１の圧力（例えば２００〜２５０気圧）以上の圧力で所定量供給する。
【００２２】
このように圧力容器１内にジククロメタン液が注入されると圧液容器１内の超臨界二酸化炭素と混合しこの雰囲気内で界面活性粒子は活発に移動し分散している。一定時間この状態を維持し、互いに混合しているジククロメタン液と二酸化炭素との界面張力との関係で界面活性粒子は集合し、反応が終了したら二酸化炭素は開閉弁８２を開くことにより排出ライン８１から排出される。このときの圧力容器１内の圧力変化も関係して界面活性粒子は図４に示すように、その中に金属ポリフェリン７２を保持した状態のナノカプセルを作ることになる。次いで製品排出管３４の開閉弁３４を開くと、ジククロメタン液内にナノカプセルが混入している状態でジククロメタン液が容器１２内に回収される。このナノカプセルは例えばプラスチックに極少量入れられて燃焼したときの燃焼ガスからの炭酸ガスの発生を抑えることが確認されている。
【００２３】
なお、圧力容器１内をプラズマ雰囲気とすると、圧力容器内は発熱することとなるため、そのときには、温度コントロール装置２を操作させて温度が一定以上にならないように抑えて界面活性粒子及び金属ポリフェリンが破壊されないようにコントロールする。すなわち、温度コントロール装置２は、原材料ｍを所定温度にして溶融するとともに必要以上に温度を上昇せしめてナノカプセルを作る界面活性粒子及びその中に保持される物質を破壊したりすることのないようにするものである。また、更に、プラズマ雰囲気は、処理全工程で必ずしも必要でない。原材料をナノオーダーまで微細化するときに短時動作せしめ、カプセル内に保持される物質が供給されて界面活性流体がカプセルを作るときには界面活性粒子の集合動作を妨害しないようにプラズマ雰囲気を消す必要があるのでこのときコントローラ１８は発振器１７の作動を停止せしめる。前記圧力容器１内の雰囲気すなわち、プラズマ臨界状態の雰囲気は目視（画像）で把握できるので、圧力容器１に形成された目視窓９０に取り付けられたＣＣＤカメラ９１からの画像を解析してその信号がコントローラ１８に送られ発振器１７がコントロールされる。
【００２４】
更に、また、カプセル内に金属ポリフィンの代わりに水等の第２溶融液を注入したい場合には前記液体供給ライン２６の弁２８を閉じ第１液容器２７内の溶液の供給を停止するとともに分岐ライン６０を開放させて第２液容器２９内の溶液を供給すればよい。
【００２５】
また、前記処理工程においては、第１、第２液は原材料ｍを溶融させてＣＯ２を供給してから圧力容器１内に送られたが、物質によっては原材料ｍを供給すると同時に供給し、その後二酸化炭素を供給してプラズマ雰囲気とすることもできる。
【００２６】
本処理システムにおいては、超臨界二酸化炭素内でのナノカプセルの作製について詳しく説明しているが、超臨界液体（二酸化炭素、水、エタノール）とプラズマ波との組合せは、単純に種々の物質（金属、導電性ポリマー等）を短時間で大量にナノ化するのに使用可能であり、この場合も温度コントロール装置２及びコントローラ１８が処理物質に合わせてセットされる。
【実施例２】
【００２７】
図１の実施例１においては、誘導コイル管９は二酸化炭素をとおすパイプの作用も有しているが、図２に示すように、二酸化炭素の供給ライン８を直接圧力容器１に接続し（コイル状には圧力容器１の外周に巻回させない）、単純な誘導コイル４０とし、この誘導コイル４０に端子４１を介して発振回路１７に接続し、回路１９によってプラズマ波発振回路を形成してもよい。
【実施例３】
【００２８】
前記圧力容器１には、図３に示すように、モータ５１で回転する回転羽根５０を取り付けてプラズマ雰囲気内での撹拌不足を補足することが可能であり、また、プラズマ雰囲気はガラス又はセラミックで出来た内筒５２外に断面半円形の電極板５３、５３を設け、この電極板５３、５３に電圧１００〜５００Ｖ、周波数１３５６００Ｈｚのパルス電流を与えることで圧力容器１内をプラズマ雰囲気とすることも可能である。なお、前記電極板５３、５３は基板５４に立設され、この電極板５３、５３には配線５５、５６によって図示しない発振器に接続される。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明のプラズマ超臨界装置は、金属、セラミック、有機物等をナノオーダーの粒子に短時間で大量に微粒化でき、新しいプラスチック材料等の新材料製造に適用でき、特に医療分野でのリポソームも効率よく製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明のプラズマ超臨界装置を含む超臨界処理システムの概略構成図である。
【図２】本発明のプラズマ発生回路の他の実施例を示す図である。
【図３】本発明のプラズマ発生回路の更に他の実施例を示す図である。
【図４】本発明の超臨界装置によって製造される一例であるナノカプセルの構成図である。
【符号の説明】
【００３１】
１…圧力容器
２…温度コントロール装置
５…ＣＯ２ボンベ
７…昇圧ポンプ
８…ＣＯ２供給ライン
９…誘導コイル管
１７…発振器
１８…コントローラ
２２…原材料供給ライン
２６…液体供給ライン
３４…製品排出管
４０…誘導コイル
５２…内筒
５３…電極
７０…界面活性粒子
７１…ナノカプセル
７２…金属ポリフェリン
【図１】
2007214004.tif 000003
【図２】
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【図３】
2007214004.tif 000005
【図４】
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