(57)【要約】      （修正有）【課題】ＣＺ法(チョクラルスキー法)で単結晶を引上中に地震などの振動を受けて、単結晶が大きく揺れて落下し、ルツボが破壊して融液が流出する事故が起こる等の事故に対処して、被害を最小にする単結晶製造方法を提供する。【解決手段】事故にいたる振動を受けた場合、粒状半導体材料から成る凝固剤を投入することで急速に該融液を固化させ、単結晶が落下しても融液を流出させない。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に設置されたルツボに原料を充填し、ヒータで加熱して原料を融液にし、種結晶を融液に浸漬し単結晶を引上げるＣＺ法を用いた半導体単結晶の製造方法において、緊急事態発生時に、該融液に凝固剤を投入することで急速に該融液を固化させることを特徴とする半導体単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記凝固剤は、半導体単結晶原料の主成分と同じ成分である粒径が０．１〜２０ｍｍの粒状材料から成ることを特徴とする請求項１に記載された半導体単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＣＺ法による半導体単結晶の製造方法において、特に、緊急事態発生時に急速に融液を固化させる半導体単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶の製造方法として一般的なＣＺ法によれば、種結晶を原料融液に接触させて固液界面を安定化した後、無転位の種絞り部分を形成し、その後、目的とする直径まで肩部を拡大して、製品となる単結晶直胴部を数時間から数十時間に渡って育成し引上げる。
【０００３】
工程初期に形成される種絞り部は、直胴部に比べて細いにもかかわらず、後工程では直胴部の荷重を長時間に渡って支える必要がある。通常の環境であれば強度は十分であり問題になっていない。
【０００４】
しかし、地震などによって引上げた単結晶が振動を受けて共振し揺れが大きくなり、強度的に弱い種絞り部や種結晶保持箇所に応力が集中し、折損して直胴部の単結晶がルツボに落下し、ルツボを破壊して高温の融液が装置内に流れ出す事故が経験されている。
【０００５】
直下型地震のような大きな揺れが瞬間的に発生する場合には、単結晶の落下を防止する対処を施している余裕はない。しかし、比較的弱い地震や遠方で発生した地震の揺れが伝播してきた場合には、単結晶が大きく揺れて、落下にいたるまで数分の猶予がある。この間に被害を軽微にする方法を講じることは可能である。
【０００６】
例えば、引上げ途中に余震を感知した場合、単結晶下端がルツボ底に接触する寸前までルツボを上昇し、ルツボ内に静かに着床させ、ルツボ内に収容する方法が提案されている。この方法によれば、単結晶の落下による衝撃を緩和でき、融液が流れだす事故と単結晶が炉内の各部位にあたって損傷する被害を回避することができる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平５−１４８０８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記方法は原料融液中に単結晶が浸ってしまう為、冷却して取出す際に、ルツボ内で固化した原料と単結晶が一体となり、ルツボ内の単結晶を取出す作業が困難となってしまい、また、製品として利用できる単結晶を損なってしまう。
【０００８】
この解決策として、原料融液を凝固させた後に単結晶を降ろして載せる方法が考えられる。しかし、融液は融点を越えて高温であり、ヒータの電源を停止しても暫くは大きい熱容量を持つ状態にあるので、直ちに凝固させることが難しい。加えて、単結晶製造装置には融液を冷却する機能が付帯されていない。従って、原料融液が凝固する前に単結晶が落下してしまう可能性が大きく、融液流出による被害の大きさが危惧される。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記した課題を解決するために、本発明の一態様によれば、チャンバ内に設置されたルツボに原料を充填し、ヒータで加熱して原料を融液にし、種結晶を融液に浸漬し単結晶を引上げるＣＺ法を用いた半導体単結晶の製造方法において、緊急事態発生時に、該融液に凝固剤を投入することで急速に該融液を固化させることを特徴とする半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００１０】
前記凝固剤は、半導体単結晶原料の主成分と同じ成分である粒径が０．１〜２０ｍｍの粒状材料であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＣＺ法による単結晶の引上げ途中で、地震などの非常事態が発生した場合に、単結晶が落下してもルツボ内の融液が流出することを防止できるので、被害が小さく、かつ、復旧作業が容易になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の実施の形態に係る半導体単結晶の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の半導体単結晶の製造方法で使用するＣＺ法による半導体単結晶引上装置の構成図である。引上装置１のチャンバ２には、収納された原料のポリシリコンを溶融しシリコン融液Ｍを貯える石英ルツボ３と、この石英ルツボが高温で軟化するのを補強するため黒鉛ルツボ４で包み、黒鉛ルツボ４を取囲んでヒータ５が配置されている。黒鉛ルツボ４はチャンバ２を貫通し、ルツボ回転用モータ６に結合されて回転され、かつ昇降装置７によって上昇されるルツボ回転軸８に取り付けられている。
【００１３】
石英ルツボ３の上方には、引上領域を囲み、シリコン融液Ｍからの熱輻射を防止し、かつチャンバ２内に流れる不活性ガスの流路を制御する輻射シールド９が設けられている。更に、引上装置１の頭頂から、単結晶引上げのための種結晶Ｓを保持するシードチャック１３が取り付けられた吊りワイヤ１４が下ろされている。このワイヤ１４はチャンバ２の外に設けられたワイヤリール回転装置１５により昇降される。
【００１４】
また、引上装置１は制御装置１７を有し、シリコン融液Ｍの温度を制御するヒータ５への供給電力量を制御するヒータ制御器５ｃ、石英ルツボ３の回転数を制御するルツボモータ制御器６ｃ、石英ルツボ３の高さを制御する昇降装置制御器７ｃ、単結晶の引上速度と回転数を制御するリール回転制御装置１５ｃなどを制御する。
【００１５】
本発明の態様によれば、単結晶を製造中にルツボ内の原料融液に凝固剤を投入して融液を固化させることを特徴とする半導体単結晶の製造方法が提供される。この態様は、図１における凝固剤投入パイプ１０により提供される。パイプの下端口１０ａが石英ルツボ３の融液面近傍の達し、上端口１０ｂがチャンバ２に設けられた貫通孔１１に達する。この凝固剤投入パイプ１０は気密性を保って昇降可能であり、上端口１０ｂには着脱自在な蓋１２が設けられている。
【００１６】
非常事態が発生し単結晶Ｉｇの落下が予期される状況になった際に、ヒータ５を即時停止させシリコン融液Ｍにパイプ１０から凝固剤を投入する。これによって融液Ｍは急速に冷却され固化する。ルツボ内で固化した原料に単結晶Ｉｇを載せて固化原料で支持することにより、単結晶Ｉｇの落下を防止する。たとえ、単結晶を固化原料上に載せる前に単結晶が落下したとしても、原料融液の流出による被害拡大を避けることができる。
【００１７】
凝固剤としは冷却効果の高いものが好ましいが、融液の主成分と同じ多結晶半導体材料を利用することも可能である。固体で常温の多結晶半導体材料は、融液に投入されるとその潜熱を奪って表面が融解し、急速に融液温度を低下させ、固化を促進する。また、単結晶の主成分と同じ成分から成る凝固剤であれば、不要な不純物が炉内で発生することがなく、緊急事態の復帰作業も容易である。
【００１８】
発明の別の態様によれば、凝固剤は融液の主成分と同じ粒状半導体材料であることを特徴とする。粒状であれば、投入時の衝撃が少なく、かつ比表面積が大きいので融液の潜熱を素早く奪い、冷却することができる。また、投入後、固化した原料表面が平坦に成り易く、単結晶を安定に保持し易いという長所がある。
【００１９】
粒状多結晶半導体材料の直径が０．１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下であることが好ましい。粒径が０．１ｍｍ以下の粒子は、熱容量が小さいため、投入パイプを通してルツボに入るまでに加熱され、内壁に融着してパイプを詰まらせることが多くなる。一方、粒径２０ｍｍ以上の粒子は、融液に投入したときの衝撃が大きく融液の飛沫で周辺部位を損傷することが多くなる。
【実施例】
【００２０】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、下記の実施例により限定されるものではない。
【００２１】
（実施例）
内径５４０ｍｍの石英ルツボにシリコン１００ｋｇを溶融した状態で加熱を停止し、直ちに直径２〜１０ｍｍの粒状シリコン３０ｋｇを投入したところ、２〜３分間経過後に融液表面が固化した。この時点で固化体は単結晶の荷重を支持できる十分な硬さと強度を有していた。
【００２２】
（比較例）
内径５４０ｍｍの石英ルツボにシリコン１００ｋｇを溶融した状態で加熱を停止し、直ちに粒状シリコンに代え直径５０〜７０ｍｍの塊状シリコンを投入した。投入量も同量の３０ｋｇであるが、融液表面が固化するまで８〜１０分間を要した。また、固化体の表面に塊状シリコンの一部が突出して凹凸が大きく、単結晶を載せた場合、粒状シリコンの場合よりも不安定であった。
【００２３】
（従来例）
内径５４０ｍｍの石英ルツボにシリコン１００ｋｇを溶融した状態で加熱を停止した。このまま放置して、融液表面が単結晶の荷重を支持できる十分な硬さに固化するまで２０〜２５分間を要した。
【００２４】
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施形態に係る半導体単結晶の製造方法で使用する結晶引上げ装置の構成概念図である。
【符号の説明】
【００２６】
１  引上装置
２  チャンバ
３  石英ルツボ
４  黒鉛ルツボ
５  ヒータ
Ｍ  シリコン融液
Ｓ  種結晶
Ｉｇ  単結晶
９  輻射シールド
１０  凝固剤投入パイプ
１０ａ  下端口
１０ｂ  上端口
１３  シードチャック
１４  吊りワイヤ
１５  ワイヤリール回転装置
【図１】
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