(57)【要約】【課題】  所望の光学特性を有する光学補償シートを、安定的に高い生産性で製造可能な方法を提供する。【解決手段】  連続走行する長尺状フィルムの上に少なくとも１層の光学異方性層を形成する第１の工程と、該少なくとも１層の光学異方性層が形成された前記長尺状フィルムを巻き取る第２の工程とを含み、前記第１の工程の後、前記第２の工程の前に、前記少なくとも１層の光学異方性層を有する長尺フィルムのレターデーションを連続して測定することを特徴とする光学補償シートの製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続走行する長尺状フィルムの上に少なくとも１層の光学異方性層を形成する第１の工程と、該少なくとも１層の光学異方性層が形成された前記長尺状フィルムを巻き取る第２の工程とを含み、前記第１の工程の後、前記第２の工程の前に、前記少なくとも１層の光学異方性層を有する長尺フィルムのレターデーションを連続して測定することを特徴とする光学補償シートの製造方法。
【請求項２】
前記第１の工程の前に、前記長尺状フィルムのレターデーションを連続して測定する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の光学補償シートの製造方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、液晶性化合物を含む光学異方性層を少なくとも１層形成することを特徴とする請求項１または２に記載の光学補償シートの製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程において、塗布により光学異方性層の少なくとも１層を形成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学補償シートの製造方法。
【請求項５】
レターデーションを、フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から測定することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学補償シートの製造方法。
【請求項６】
長尺状フィルムを連続走行させる工程を含む光学補償シートの製造方法であって、連続走行する長尺状フィルムに対して、フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から長尺状フィルムのレターデーションを連続して測定する光学補償シートの製造方法。
【請求項７】
前記傾斜角度の異なる複数の方向が、フィルム面法線方向に対して０度、４０度及び−４０度の３方向であることを特徴とする請求項５又は６に記載の光学補償シートの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法で製造され、レターデーション（Ｒｅ）値の面内バラツキが標準偏差で３．０％以下であることを特徴とする光学補償シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光学補償シートの製造方法に関し、特に、所望の光学特性の光学補償シートを安定的に製造可能な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光学補償シートとして、液晶性分子の配向を利用して所望の光学特性を発現させた光学異方性層を有する光学補償シートが種々提案されている。液晶性分子は様々な配向形態を示すので、種々のモードの液晶セルの光学補償に適する所望の光学特性を得ることができる。かかる光学補償シートは、一般的に、ポリマーフィルム等からなる支持体上に光学異方性層を形成して作製される。工業的に製造する場合は、長尺状のフィルム等を走行させつつ、その上に、光学異方性層を連続的に形成し、その後、所望の大きさに切断されて使用に供せられる。上記した様に、液晶性分子は様々な配向形態がある一方で、添加剤の種類又は添加量等の材料の組成のふれや、温度パターンといった製造条件のふれで、配向形態が変化し、その結果、光学特性が所望の範囲からはずれてしまう場合がある。従って、連続的に、一定の光学特性を有する光学補償シートを工業的に製造することは困難である。
【０００３】
生産性が改善された光学フィルム等の製造方法としては、例えば、熱可塑性樹脂 からなる延伸フィルムの製造方法において、ライン中の測定システムにより得られるレターデーションをもとに、生産中に延伸条件またはアニール条件の少なくとも一方を調整することを特徴とする長尺位相差フィルムの製造方法が提案されている（特許文献１参照）。また、走行している長尺基板フィルム上に液晶性高分子溶液を塗布してなる走行積層体の表面に光線を照射し該液晶性高分子溶液層表面からの反射光と該液晶性高分子溶液層と該基板フィルムの界面からの反射光との干渉スペクトルから該液晶性高分子溶液層の厚さを測定し、測定値を監視して該塗布工程を制御することを特徴とする光学素子の製造方法が提案されている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００１−２７２５３７号公報
【特許文献２】特開２００４−２８６４４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、所望の光学特性を有する光学補償シートを、安定的に高い生産性が製造可能な方法を提供することを課題とする。また、本発明は、製造条件や組成のふれなどの影響による光学特性のばらつきのない、均一な光学特性を有する光学補償シートを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するための手段は以下の通りである。
［１］  連続走行する長尺状フィルムの上に少なくとも１層の光学異方性層を形成する第１の工程と、該少なくとも１層の光学異方性層が形成された前記長尺状フィルムを巻き取る第２の工程とを含み、前記第１の工程の後、前記第２の工程の前に、前記少なくとも１層の光学異方性層を有する長尺フィルムのレターデーションを連続して測定することを特徴とする光学補償シートの製造方法。
［２］  前記第１の工程の前に、前記長尺状フィルムのレターデーションを連続して測定する工程を含むことを特徴とする［１］の光学補償シートの製造方法。
［３］  前記第１の工程において、液晶性化合物を含む光学異方性層を少なくとも１層形成することを特徴とする［１］または［２］の光学補償シートの製造方法。
［４］  前記第１の工程において、塗布により光学異方性層の少なくとも１層を形成することを特徴とする［１］〜［３］のいずれかの光学補償シートの製造方法。
［５］  レターデーションを、フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から測定することを特徴とする［１］〜［４］のいずれかの光学補償シートの製造方法。
［６］  長尺状フィルムを連続走行させる工程を含む光学補償シートの製造方法であって、連続走行する長尺状フィルムに対して、フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から長尺状フィルムのレターデーションを連続して測定する光学補償シートの製造方法。
［７］  前記傾斜角度の異なる複数の方向が、フィルム面法線方向に対して０度、４０度及び−４０度の３方向であることを特徴とする［５］又は［６］の光学補償シートの製造方法。
［８］  ［１］〜［７］のいずれかの製造方法で製造され、レターデーション（Ｒｅ）値の面内バラツキが標準偏差で３．０％以下であることを特徴とする光学補償シート。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の製造方法によれば、所望の光学特性を有する光学補償シートを、安定的に高い生産性が製造可能である。したがって、光学補償シートの工業的な生産を可能とする方法を提供することができる。また、本発明によれば、製造条件や組成のふれなどの影響による光学特性のばらつきのない、均一な光学特性を有する光学補償シートを提供することができる。
【発明の実施の形態】
【０００７】
以下、本発明について詳細に説明する。なお、本明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明の光学補償シートの製造方法は、連続走行する長尺状フィルムの上に少なくとも１層の光学異方性層を形成する第１の工程と、該少なくとも１層の光学異方性層が形成された前記長尺状フィルムを巻き取る第２の工程とを含み、前記第１の工程の後、前記第２の工程の前に、前記少なくとも１層の光学異方性層を有する長尺フィルムのレターデーションを連続して測定することを特徴とする。勿論、長尺状フィルムを送り出す工程から、上記巻き取り工程まで一貫して行なうことが好ましい。このように、一貫で製造することにより大量に製造することが可能となるだけでなく、各工程毎に非連続的に製造した場合に、作業工程の増加に伴うあるいは保存中等に発生する塵埃の付着やフィルムのしわを防止することができる。
【０００８】
本発明の製造方法の好ましい一実施形態は、例えば下記の工程を含む。
１）長尺状フィルムの送出工程；
２）長尺状フィルムの表面に配向膜形成用樹脂を含む塗布液を連続的に塗布、乾燥する配向膜用樹脂層の形成工程；
３）形成された配向膜用樹脂層の表面に連続的にラビング処理を施し長尺状フィルム上に配向膜を形成するラビング工程；
４）液晶性化合物（例えばディスコティック液晶性化合物）を含む塗布液を、配向膜上に連続的に塗布する塗布工程；
５）該塗布層を乾燥して該塗布層中の溶媒を蒸発させる乾燥工程；
６）該塗布層を所望の液晶相（例えばディスコティックネマティック相）を呈する温度まで加熱して、液晶層を形成する液晶層形成工程；
７）該液晶層を固化する（即ち、液晶層形成後急冷して固化させるか、あるいは、架橋性官能基を有する液晶性化合物を使用した場合、液晶層を光照射（または加熱）により架橋させる）して光学異方性層を形成する工程；
８）該配向膜及び光学異方性層が形成された長尺状フィルムのレターデーションを連続的に測定する工程、及び
９）該配向膜及び液晶層が形成された長尺状フィルムを巻き取る巻取り工程。
【０００９】
あらかじめ所望のレターデーション範囲を決めておき、８）の工程で測定したレターデーションが所望の範囲からはずれている場合は、例えば、３）ラビング工程のラビング条件、４）塗布工程の塗布量及び／又は塗布液中の組成、５）乾燥工程の温度や乾燥のための送風量、及び６）液晶層形成工程における温度から選ばれる少なくとも１つを変化させることによって、レターデーション値を所望の範囲とするのが好ましい。その結果、安定的に所望の光学特性を有する光学補償シートを作製することができる。
【００１０】
光学異方性層を形成する前、例えば、１）と２）工程との間、又は３）と４）工程との間、に長尺状のフィルムのレターデーションを測定して、７）工程で測定したレターデーションからフィルムの寄与分を差し引くことにより、光学異方性層のレターデーションをより正確に知ることができ、それにより生産安定性をより向上させることができる。
【００１１】
なお、３）〜７）の工程を複数回繰り返して、複数の光学異方性層を形成する場合、例えば、第１の光学異方性層を形成するための３）〜７）工程の実施の後８）の工程によりレターデーションを測定し、第２の光学異方性層を形成するための３）〜７）工程の実施の後、再び８）の工程によりレターデーションを測定するという様に、各光学異方性層を形成するごとにレターデーションを順次測定してもよいし；又は３）〜７）の工程を繰り返して、複数の光学異方性層を形成した後に、レターデーションを測定してもよい。
また、本発明では、長尺状のフィルムとして配向機能を有するフィルム、又は表面に配向膜がすでに形成されたフィルムを用いる場合等は、２）工程を省略してもよいし、２）工程及び３）工程を省略してもよい。
【００１２】
次に、図面を参照して、本発明の製造方法を説明する。図１に、本発明の光学補償シートの製造方法を実施可能な装置の一例の断面模式図を示す。
フィルムの長尺ロール（フィルムロール）５ａから送出機１ａにより送り出された長尺状の透明フィルム４ａは、駆動ローラにより搬送され、表面除塵機２により除塵された後、塗布機３により配向膜形成用樹脂を含む塗布液が塗布され、乾燥ゾーン５で乾燥され、樹脂層がフィルム表面上に形成される（上記１）〜２）の工程）。ここで得られたフィルムは一旦巻き取っても良い。
【００１３】
配向膜形成用樹脂層を有する透明フィルム４ｂは、ラビングローラ８、スプリングでローラステージに固定されたガイドローラ６及びラビングローラに備え付けられた除塵機７からなるラビング装置により、ラビング処理が施され、形成された配向膜の表面は、ラビング装置に隣接して設けられた表面除塵機９により除塵される（上記３）の工程）。ラビング装置は、上記以外の公知の装置を使用しても良い。配向膜が形成された透明フィルム４ｃは、駆動ローラにより搬送され、配向膜上に、液晶性化合物（例えばディスコティック液晶性化合物）を含む塗布液が塗布機１０により塗布され（上記４）の工程）、次いで、溶剤を蒸発させた後（上記５）の工程）、加熱ゾーン１１において、塗布層を所望の配向を呈する温度、例えば、ディスコティックネマティック相形成温度に加熱して（ここで塗布層の残留溶剤も蒸発する）、所望の液晶相からなる（例えば、ディスコティックネマティック相）液晶層を形成する（上記６）の工程）。
【００１４】
上記液晶層は、次いで、紫外線（ＵＶ）ランプ１２により紫外線が照射され、液晶層は架橋して、光学異方性層を形成する（上記７）の工程）。架橋させるためには、液晶性化合物（例えばディスコティック化合物）は、架橋性官能基を有しているのが好ましい。架橋性官能基を持たない液晶性化合物を用いた場合は、この紫外線照射工程は省略され、直ちに冷却することにより、配向を固定化して光学異方性層を形成する。この場合、液晶相が冷却中に破壊されないように、冷却は急速に行なう必要がある。配向膜及び液晶層が形成された透明フィルムは、レターデーション測定用の装置１３によりレターデーションが測定され、該値が所望の範囲であるかどうか検査が行なわれる（上記８）工程）。次いで、液晶層表面に保護フィルム１４がラミネート機１５によりラミネートされ、巻き取り装置に巻き取られる（上記９）工程）。
【００１５】
図１中には示さないが、装置１３によって測定されたレターデーションを、画面上に表示し、監視者がレターデーション値が許容範囲内であるかを常時監視し、範囲外になった場合は、フィルムの搬送をストップさせて、光学異方性層形成の諸条件をマニュアルで調整してもよい。また、レターデーションが範囲外になった場合は、自動的にフィルムを送り出すモータ等を停止可能に構成してもよい。さらに、装置１３を計算機（不図示）に接続して、装置１３によって測定されたレターデーション値を入力し、且つ入力されたレターデーション値に基づいて、塗布機１０による塗布量、加熱ゾーン１１による加熱温度、ラビングローラ８によるラビング回転数等を制御可能に構成してもよい。
【００１６】
上記した様に、光学異方性層の形成の前においてもレターデーションを測定する場合は、図１中の表面除塵機９と塗布機１０との間や、表面除塵機９と塗布機３との間に、レターデーション測定用の装置を配置して、フィルムのみ又はフィルムと配向膜の積層体のレターデーションを測定してもよい。
【００１７】
一旦巻き取られた配向膜形成用樹脂層を有する巻取フィルムを用いて、光学補償シートを作成して巻き取るまでの工程を連続的に、一貫生産で行なってもよい。かかる場合は、配向膜形成用樹脂層を有するフィルムロールから、フィルムが送出し機により送り出され、ラビング工程以下の工程が上記図１と同様に行なわれる。
【００１８】
上記透明フィルムを送り出しする際、及び配向膜形成用樹脂層を有する透明フィルムを送出して透明フィルム接合する際に使用される、送出し機としては、一般にプラスチックフィルムの送出しに使用されているものを使用することができる。例えば、重ね合わせ方式を利用した送出し機（例、イーガン（ＥＡＧＡＮ）  社製、ブラッククローソン社製のもの）、及び特公昭４８−３８４６１号公報に記載されている接ぎ合わせ装置及び接ぎ合わせ装置と共に使用される巻き戻し装置を挙げることができる。送出しスタンドとしては、ターレット式シャフトレス（Ｓｈｆｔｌｅｓｓ  Ｔｕｒｒｅｔ  Ｕｎｗｉｎｄｅｒ）  が一般に使用されている。また、巻き出しあるいは巻き取りロールスタンドの横位置案内システム（例、ＣＯＡＴＩＮＧ  ＡＮＤ  ＬＡＭＩＮＡＴＩＮＧ  ＭＡＣＨＩＮＥＳ  の４４６頁の図３５２Ａ及び図３５２Ｂ）も利用される。フィルムが、搬送中に一方の側に寄ったり、蛇行するのを防ぐために、乾燥ゾーン通過後には、二軸ロール（Ｋａｍｂｅｒ  ｒｏｌｌ  ）横方向案内装置（例、ＣＯＡＴＩＮＧ  ＡＮＤ  ＬＡＭＩＮＡＴＩＮＧ  ＭＡＣＨＩＮＥＳ  の４４８頁の図３５５Ａ）、そしてロール搬送中は、箱形（Ｂｏｘ  ｒｏｌｌｅｒ）横方向案内装置（例、ＣＯＡＴＩＮＧ  ＡＮＤ  ＬＡＭＩＮＡＴＩＮＧ  ＭＡＣＨＩＮＥＳ  の４４８頁の図３５５Ｂ）が使用される。これらは、Ｆｉｆｅ社あるいは日本レギュレーター（株）から市販されている。搬送装置等の駆動装置としては、表面に多数の孔を有するサクションドラムが用いられる。巻き取り装置の巻き取りは、鋸刃切断と粘着剤による先端巻付け方式（イーガン（ＥＡＧＡＮ）  社あるいはブラックローソン社の巻き取り装置のカタログ参照）を利用することができる。巻き取りスタンドとしては、上記送出しスタンドとして用いられるターレット式シャフトレス（Ｓｈａｆｔｌｅｓｓ  Ｔｕｒｒｅｔ  Ｕｎｗｉｎｄｅｒ）が一般に使用されている。上記送出し機に使用されたロールスタンドの横位置案内システムも同様に使用することができる。
【００１９】
透明フィルム上に配向膜形成用樹脂層を形成する工程（上記２）の工程）は、例えば、塗布液槽内の配向膜形成用樹脂を含む塗布液が、ポンプにより、フィルターを介して減圧室を有するエクストルージョンダイ内に送られ、搬送されてくる透明フィルム上にバックアップロールで支持されながら塗布して実施してもよい。その後、送風機等で送風して、乾燥を促進してもよい。配向膜形成用塗布液を塗布された透明フィルムは、初期乾燥を行なう搬送ゾーンを通って、乾燥ゾーンで乾燥され、次のラビング処理に連続的に移される。あるいは、一旦巻き取られる。エクストルージョンダイと透明フィルムとの距離は、一般に１００〜３００μｍであり、減圧室は、一般に大気圧より２００〜５００Ｐａ低く保たれており、塗布速度は、０．１〜２．０ｍ／秒が好ましい。乾燥は７０〜１００℃で１〜１０分行なうことが好ましい。塗布液の粘度は、１〜２０ｍＰａｓ（２５℃）が好ましく、塗布量は、１０〜５０ｇ／ｍ2が好ましい。上記では、塗布をエクストルージョンダイにより行なったが、後述する液晶層の形成に使用されるワイヤーバーを用いて同様に行なうことができる。
【００２０】
ラビング工程（上記３）の工程）は、例えば、配向膜形成用樹脂層が形成された透明フィルムを、ローラステージにスプリングで取り付けられたバックアップローラにより上部から押えられながら、下側より押圧されたラビングローラ（例えば、外径１５０ｍｍのもの）により樹脂層表面をラビングして実施してもよい。ラビングローラの外周表面には、ベルベット等のラビング用の布が巻付けられており、これにより樹脂層表面がラビングされる。ラビングローラは、１０００ｒｐｍ程度まで回転速度を制御することができ、また任意のラビング角度に調整できるように、フィルムの進行方向に対して水平面で回転自在とされている。
【００２１】
例えば、ラビングローラをフィルムの進行方向に対してロールの中心を軸に回転させてラビング角度を調整し、この状態でフィルムを搬送装置によって一定張力、一定速度（一般に５ｍ／分以上）で搬送しながら、ラビングローラをフィルムの搬送方向とは逆の方向に一定の回転速度で回転させる。これにより連続的にラビングを行なうことができる。このように連続的にラビングを行なうことにより、フィルムはエアフォイル効果により浮上して搬送されるので、フィルムが幅方向に動くことはなく、安定して、連続的にラビングを行なうことができる。バックアップローラは、フィルムとのテンションを検出する機構を備えていてもよく、かかる場合は、ラビング時のテンションの管理を行なうことができる。更に、バックアップローラは上下の調整が可能で、このローラを上下に移動させてラップ角を調整することができる。また、ラビングローラの表面を、例えば、ラビングローラ側面に設置された表面除塵機により除塵してもよく、かかる場合は、ラビング時に発生する塵埃がラビングローラの表面にはほとんど留まることがなく、ラビングローラ表面からフィルム表面への塵埃の移動もほとんどないので好ましい。更に、ラビングされたフィルム表面（配向膜面）を、除電器により除電してもよく、その後、表面除塵機により配向膜表面及びフィルム裏面の塵埃を除去してもよい。あるいは、表面除塵機の代わりに粘着ローラを用いて塵埃を除去することもできる。得られた配向膜を有するフィルムは、連続的に液晶性化合物を含む塗布液が塗布される。
【００２２】
配向膜表面の除塵は、配向膜を有するフィルムの配向膜面に、溶剤吹き付け装置により溶剤を吹き付け、溶剤が蒸発する前にガイドローラにより押えられながら、かき落としローラにより溶剤と共に塵埃をかき落として実施してもよい。その後、乾燥機で乾燥してもよい。また、特開昭６２−６０７５０号公報に記載の除塵方法（例えば、第１図、第３図に示される方法）も利用することができる。
【００２３】
配向膜上に液晶性化合物を含む塗布液を塗布するの塗布工程（上記４）の工程）は、例えば、ワイヤーバーなどを用いて実施することができる。ワイヤーバーは、両端をベアリングで支持され、またそのベアリングの間にある部分は、バックアップで支持されていてもよい。バーの端部はカップリングでモータに連結されていてもよい。液晶性化合物を含む塗布液を、供給口から送り、一次側液溜り及び連結管を経て二次側液溜りに充填してもよい。一次側液溜りと二次側液溜りの液面を、液面規制板等により規制し、オーバーフローした液を、オーバーフロー液溜りを介して排出液口から排出してもよい。排出された塗布液を、粘度調整室等で塗布液を加えたり、必要により溶剤を加える等により適当な粘度に調整し、ポンプで送液されながら、フィルタ等を通すことでろ過し、後再び供給口に送ってもよい。塗布は、搬送される配向膜を有するフィルムの配向膜面に、ワイヤーバーを接触あるいは塗布液を介して接触することにより行ってもよい。ワイヤーバーは、一般に直径５〜２０ｍｍのロッドに直径２０〜１５０μｍのワイヤを密に巻付けたもので、これをフィルムの搬送方向と同方向に、且つ搬送速度とほぼ同速度で回転させ、一次側液溜りから引き揚げられた塗布液をフィルムに接触させることにより塗布を行ってもよい。
【００２４】
塗布液は、固形分濃度が１５〜５０重量％の範囲が好ましく（特に、１５〜４０重量％の範囲）、塗布液の粘度は、１〜２０ｍＰａ・ｓの範囲が好ましい（特に、１〜１５ｍＰａ・ｓの範囲）。塗布によるスジの発生を抑えるために、一次側液溜りでの塗布液の滞留時間を１０秒以下にすることが好ましい。塗布液の滞留時間（Ｔ）は、下記式により定義される。
Ｔ＝Ｖ1／Ｑ
上記式に於て、Ｖ1は一次側液溜りの体積（ｃｍ3）を表わし、そしてＱは、循環流量（ｃｍ3／秒）を表わす。また、塗布時に、塗布液がフィルムに接触しようとする力を利用して、ワイヤーバーを、塗布を行なわない時のバーの芯の位置より２０μｍ以上浮上させることが好ましい。上記ワイヤーバーコーター以外に、エクストルージョンコーター、ロールコーター等も利用することができる。
【００２５】
液晶性化合物を含有する塗布層を乾燥して該塗布層中の溶媒を蒸発させる乾燥工程（上記５）の工程）は、例えば、ワイヤーバー塗布機で塗布された液晶性化合物の塗布層を有する透明フィルムを、整流板に沿って乾燥ゾーンに搬送し、更に加熱ゾーンに搬送して、該加熱ゾーンで加熱することにより実施してもよい。また、整流板とフィルムの間隙は１〜１０ｍｍが一般的である。整流板の長さは、１〜１０ｍが好ましい。塗布直後からの数秒〜数分は、塗膜中の溶媒含有量の減少が時間に比例する恒率乾燥期間（化学工学辞典、７０７〜７１２頁、丸善株式会社発行、昭和５５年１０月２５日）であり、この期間に、不均一に風が当たったり、不均一に加熱された場合、上記塗布層の膜厚が不均一となり、最終的に得られる液晶層の配向にムラが生ずるとの問題がある。このため、塗布直後から加熱ゾーンに入るまでは、塗布層にできるだけ風を当てることは好ましくないが、乾燥ゾーンから塗布を行う塗布室までの間に風（ほぼフィルムの搬送速度と同じ風力、風向の風）を当ててもよい。風を送風するための送風口とそれを排気するための口をフィルムの搬送路に設けてもよく、また、乾燥ゾーンを金網や多孔板等で構成して、金網や多孔板の孔から排気してもよい。乾燥ゾーンの温度は、室温〜５０℃が好ましい。乾燥ゾーンに導入される風は、０．０１〜０．３ｍ／秒が一般的である。
【００２６】
次に、液晶性化合物を所望の配向状態として液晶層を形成する液晶層形成工程（上記６）の工程）について説明する。液晶性化合物を所望の配向状態とするために、必要であれば塗布層を加熱する。加熱乾燥を、塗布面側から行なうと、塗布層の表面がまず乾燥するため、表面の液晶分子が配向膜からの配向規制を受けることなく配列し、層全体として液晶分子の配向ムラが起こる。従って、例えば、加熱ゾーン等で加熱する際は、フィルムの両側に設けられた熱風吹き出し口から熱風を吹き出させ、フィルムの両側に熱風が当たるようにして、加熱乾燥するのが好ましい。加熱温度は、所望の配向形態や、液晶性化合物の種類によって異なるが、一般に７０〜３００℃の範囲である。
【００２７】
上記のようにして得られた液晶層は、例えば、架橋性官能基を持たない液晶性化合物を使用した場合は、空冷あるいは冷却されたドラムに液晶層を有するフィルムを接触させることにより、急激に冷却する。これにより、乾燥に形成された液晶相を維持したまま固化することができる。
【００２８】
上記のようにして得られた液晶層が、架橋性官能基を有する液晶性化合物を使用している場合は、直ちに光照射（好ましくは紫外線照射）により架橋させる工程（上記７）の工程）を行なう。例えば、加熱ゾーンにおける加熱処理で、所望の液晶相からなる液晶層が形成されたフィルムを、、上記加熱ゾーンと隣接して設けられた紫外線照射装置（主に冷却風を遮断する紫外線透過シートを有する）を通過させて、フィルムの液晶層に紫外線を照射してもよい。紫外線照射装置は、一般的には、内部に紫外線ランプを有し、ランプより放射される紫外線は通すが、共に放射される熱線や風は通さない透明体を有している。ランプ周辺は紫外線照射ランプ冷却用送風機により、冷却用の風が送られている。
液晶層中に含有される重合性基を有する液晶性化合物の分子は、紫外線照射により重合し、その配向状態を維持したまま固定される。その結果、光学異方性層が形成される。
【００２９】
次に、配向膜及び光学異方性層が形成された長尺状フィルムのレターデーションを連続的に測定する工程（上記８）工程）について、詳細に説明する。
レターデーションを測定する装置は、例えば、フィルム表面に所定の波長の光を所定の角度で照射する投光ヘッドと、該投光ヘッドから照射され、フィルムを通過した光を検出するための受光ヘッドと、投光ヘッドから照射した光量と受光ヘッドで検出した光量とから、レターデーション値を算出する計算機とから構成してもよい。フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から測定すると、より正確なレターデーション値が得られるので好ましく、特に、フィルム面法線方向に対して０度、４０度及び−４０度の３方向であるのがより好ましい。この様に傾斜角度の異なる複数の方向からレターデーションを測定するために、投光ヘッドと受光ヘッドとの対を複数配置してもよい。さらに、フィルムの幅方向１点についてのレターデーションのみならず、幅方向の複数の点についてレターデーションを測定すると、局所的に生じた欠陥等を検出しやすくなり、生産安定性をより向上させることができる。
【００３０】
図２に、本発明に利用可能なレターデーション測定装置の概略模式図を示す。
図２に示す装置では、フィルム４の搬送方向ｘに対して、３対の投光ヘッドと受光ヘッド２０ａと２０ｂ、２１ａと２１ｂ及び２２ａと２２ｂからなるユニットをフィルム幅方向に３ユニット並列に配置して構成されている。各ユニットは、フィルム法線方向におけるレターデーションを測定可能な投光ヘッド２０ａと受光ヘッド、法線方向に対して例えば＋４０°等傾斜した方向におけるレターデーションを測定可能な投光ヘッド２１ａと受光ヘッド２１ｂ、及び法線方向に対して例えば−４０°等傾斜した方向におけるレターデーションを測定可能な投光ヘッド２２ａと受光ヘッド２２ｂとが、フィルム搬送方向ｘに沿って配置されている。各ユニット中の投光ヘッドと受光ヘッドはそれぞれ制御装置２４と接続され、制御装置２４は、投光ヘッドから照射される光の波長、光量等制御し、且つ受光ヘッドから検出される光の光量等を信号化して、モニター付き計算機２５に入力する。また制御装置２４に、投光ヘッド及び受光ヘッドの電源のＯＮ−ＯＦＦや、その傾き及び位置をコントロールさせてもよいし、さらにフィルム４の搬送速度や搬送の開始及び停止をコントロールさせてもよい。計算機２５は、入力された値をグラフや数値としてモニター上に表示したり、また測定されたレターデーション値を、あらかじめ定められた許容値と照合し、許容範囲を超えた場合は、制御装置２４に信号を送り、フィルムの搬送を停止させるように構成してもよい。
【００３１】
各ユニット中の、３対の投光ヘッド及び受光ヘッドも配置については特に制限されない。上記した様に、フィルム４の搬送方向ｘに沿って上流から下流へ、３対の投光ヘッド及び受光ヘッドを配置してもよい。また、上記では３対の投光ヘッド及び受光ヘッドからなるユニットを３つ用いた例を示したが、各ユニットにおける投光ヘッド及び受光ヘッドの数、及びユニットの数については特に制限はない。
【００３２】
上記工程により製造された長尺状の光学補償シートは、巻き取られ、その状態で、例えば保管・搬送された後、適当な大きさに裁断されて、種々の用途に供される。
【００３３】
本発明の製造方法によれば、レターデーション（Ｒｅ）値が均一な光学補償シートを製造することができ、具体的には、１００ｍ2におけるＲｅの面内バラツキが標準偏差で３．０％以下である光学補償シートを安定的に製造することができる。レターデーション値に基づく制御をより厳密に行えば、Ｒｅの面内バラツキが標準偏差で１．５％以下の光学補償シートの作製も可能である。また、上記した様に、フィルム面に対して傾斜角度の異なる複数の方向から測定すれば、フィル面に対して法線方向に光が入射した場合に生じるＲｅ値が均一であるだけでなく、法線方向から傾斜した斜め方向から光が入射した場合に生じるＲｅ値が均一な（Ｒｅの面内バラツキが標準偏差で３．０％以下、好ましくは１．５％以下）光学補償シートを製造することができる。
【００３４】
本発明の製造方法により得られる光学補償シートは、フィルム、その上に設けられた配向膜及び配向膜上に形成された光学異方層とを有する。
以下、各材料について詳細に説明する。
上記フィルムの材料としては、透明である限りどのような材料でも使用することができる。光透過率が８０％以上を有する材料が好ましく、特に正面から見た時に光学的等方性を有するものが好ましい。従って、透明樹脂フィルムは、小さい固有複屈折を有する材料から製造することが好ましい。このような材料としては、セルローストリアセテート｛市販品の例、ゼオネックス（日本ゼオン（株）製）、ＡＲＴＯＮ（日本合成ゴム（株）製）及びフジタック（富士写真フイルム（株）製）｝を使用することができる。さらに、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルフォン及びポリエーテルスルホンなどの固有複屈折率の大きい素材であっても、溶液流延、溶融押し出し等の条件、さらには縦、横方向に延伸状検討を適宜設定することにより、得ることができる。
【００３５】
配向膜は、一般に透明支持体上に設けられる。配向膜は、その上に設けられる液晶性化合物の配向方向を規定するように機能する。配向膜は、光学異方層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でも良い。配向膜の好ましい例としては、有機化合物（好ましくはポリマー）のラビング処理された層を挙げることができる。
【００３６】
配向膜用の有機化合物の例としては、ポリメチルメタクリレート、アクリル酸／メタクリル酸共重合体、スチレン／マレインイミド共重合体、ポリビニルアルコール、ポリ（Ｎ−メチロールアクリルアミド）、スチレン／ビニルトルエン共重合体、クロロスルホン化ポリエチレン、ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリオレフィン、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル／塩化ビニル共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリカーボネート等のポリマー及びシランカップリング剤等の化合物を挙げることができる。好ましいポリマーの例としては、ポリイミド、ポリスチレン、スチレン誘導体のポリマー、ゼラチン、ポリビニルアルコール及びアルキル基（炭素原子数６以上が好ましい）を有する変性ポリビニルアルコールを挙げることができる。これらのポリマーの層を配向処理することにより得られる配向膜は、液晶性化合物（例えばディスコティック液晶性化合物）を斜めに配向させることができる。
【００３７】
上記ポリマーの中で、ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールが好ましい。ポリビニルアルコールとしては、例えば鹸化度７０〜１００％のものであり、一般に鹸化度８０〜１００％のものであり、より好ましくは鹸化度８５乃至９５％のものである。重合度としては、１００〜３０００の範囲が好ましい。変性ポリビニルアルコールとしては、共重合変性したもの（変性基として、例えば、ＣＯＯＮａ、Ｓｉ（ＯＸ）3、Ｎ（ＣＨ3）3・Ｃｌ、Ｃ9Ｈ19ＣＯＯ、ＳＯ3、Ｎａ、Ｃ12Ｈ25等が導入される）、連鎖移動により変性したもの（変性基として、例えば、ＣＯＯＮａ、ＳＨ、Ｃ12Ｈ25等が導入されている）、ブロック重合による変性をしたもの（変性基として、例えば、ＣＯＯＨ、ＣＯＮＨ2  、ＣＯＯＲ、Ｃ6  Ｈ5  等が導入される）等のポリビニルアルコールの変性物を挙げることができる。重合度としては、１００〜３０００のも範囲が好ましい。これらの中で、鹸化度８０〜１００％の未変性乃至変性ポリビニルアルコールであり、より好ましくは鹸化度８５乃至９５％の未変性ないしアルキルチオ変性ポリビニルアルコールである。
【００３８】
変性ポリビニルアルコールとして、特に、下記一般式（１）：
【００３９】
【化１】
2007052049.tif 000003
【００４０】
（但し、Ｒ1  は無置換のアルキル基又はアクリロイル基、メタクリロイル基あるいはエポキシ基で置換されたアルキル基を表わし、Ｗはハロゲン原子、アルキル基又はアルコキシ基を表わし、Ｘは活性エステル、酸無水物及び酸ハロゲン化物を形成するために必要な原子群を表わし、ｌは０または１を表わし、そしてｎは０〜４の整数を表わす。）で表わされる化合物とポリビニルアルコールとの反応物が好ましい。上記反応物（特定の変性ポリビニルアルコール）は、さらに下記一般式（２）：
【００４１】
【化２】
2007052049.tif 000004
【００４２】
（但し、Ｘ1  は活性エステル、酸無水物及び酸ハロゲン化物を形成するために必要な原子群を表わし、そしてｍは２〜２４の整数を表わす。）で表わされる化合物とポリビニルアルコールとの反応物が好ましい。
【００４３】
前記一般式（１）および一般式（２）により表される化合物と反応させるために用いられるポリビニルアルコールとしては、上記変性されていないポリビニルアルコール及び上記共重合変性したもの、即ち連鎖移動により変性したもの、ブロック重合による変性をしたもの等のポリビニルアルコールの変性物、を挙げることができる。上記特定の変性ポリビニルアルコールの好ましい例としては、下記の化合物を挙げることができる。これらは、特願平７−２０５８３号明細書に詳しく記載されている。
【００４４】
【化３】
2007052049.tif 000005
【００４５】
上記一般式のｘ、ｙ及びｚ（単位モル％）の例を下記に示す。
ポリマーＡ：ｘ＝８７．８、ｙ＝０．２、ｚ＝１２．０ポリマーＢ：ｘ＝８８．０、ｙ＝０．００３、ｚ＝１２．０ポリマーＣ：ｘ＝８７．８６、ｙ＝０．１４、ｚ＝１２．０ポリマーＤ：ｘ＝８７．９４、ｙ＝０．０６、ｚ＝１２．０ポリマーＥ：ｘ＝８６．９、ｙ＝１．１、ｚ＝１２．０ポリマーＦ：ｘ＝９８．５、ｙ＝０．５、ｚ＝１．０ポリマーＧ：ｘ＝９７．８、ｙ＝０．２、ｚ＝２．０ポリマーＨ：ｘ＝９６．５、ｙ＝２．５、ｚ＝１．０ポリマーＩ：ｘ＝９４．９、ｙ＝４．１、ｚ＝１．０
【００４６】
【化４】
2007052049.tif 000006
【００４７】
上記一般式のｎ、ｘ、ｙ及びｚ（単位モル％）の例を下記に示す。
ポリマーＪ：ｎ＝３、ｘ＝８７．８、ｙ＝０．２、ｚ＝１２．０ポリマーＫ：ｎ＝５、ｘ＝８７．８５、ｙ＝０．１５、ｚ＝１２．０ポリマーＬ：ｎ＝６、ｘ＝８７．７、ｙ＝０．３、ｚ＝１２．０ポリマーＭ：ｎ＝８、ｘ＝８７．７、ｙ＝０．３、ｚ＝１２．０
【００４８】
下記のポリマーを構成する各単位の数値は、モル％で示した。
【００４９】
【化５】
2007052049.tif 000007
【００５０】
【化６】
2007052049.tif 000008
【００５１】
また、ＬＣＤの配向膜として広く用いられているポリイミド膜（好ましくはフッ素原子含有ポリイミド）も有機配向膜として好ましい。これはポリアミック酸（例えば、日立化成（株）製のＬＱ／ＬＸシリーズ、日産化学（株）製のＳＥシリーズ等）を支持体面に塗布し、１００〜３００℃で０．５〜１時間焼成した後、ラビングすることにより得られる。
【００５２】
また前記ラビング処理に使用するラビング用布としては、ゴム、ナイロン、ポリエステル等から得られるシート、ナイロン繊維、レイヨン繊維、ポリエステル繊維等から得られるシート（ベルベットなど）、紙、ガーゼ、フェルトなどを挙げることができる。配向膜表面と布の相対速度は、５０〜１０００ｍ／分が一般的で、特に１００〜５００ｍ／分が好ましい。
【００５３】
光学異方性層は、配向膜上に形成されるのが好ましい。前記光学異方性層は、液晶性化合物を配向後冷却固化させる、あるいは重合性の液晶性化合物の重合（硬化）により得られる層である。液晶性化合物としては特に限定されず、棒状液晶性化合物及びディスコティック液晶性化合物のいずれも用いることができる。
［棒状液晶性化合物］
本発明では、棒状液晶性化合物を用いて光学異方性層を形成することができる。棒状液晶性化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。以上のような低分子液晶性化合物だけではなく、高分子液晶性化合物も用いることができる。棒状液晶性化合物を重合によって配向を固定することがより好ましい。液晶性化合物には活性光線や電子線、熱などによって重合や架橋反応を起こしうる部分構造を有するものが好適に用いられる。その部分構造の個数は好ましくは１〜６個、より好ましくは１〜３個である。重合性棒状液晶性化合物としては、Ｍａｋｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．，１９０巻、２２５５頁（１９８９年）、Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ５巻、１０７頁（１９９３年）、米国特許第４６８３３２７号明細書、同５６２２６４８号明細書、同５７７０１０７号明細書、国際公開ＷＯ９５／２２５８６号公報、同９５／２４４５５号公報、同９７／００６００号公報、同９８／２３５８０号公報、同９８／５２９０５号公報、特開平１−２７２５５１号公報、同６−１６６１６号公報、同７−１１０４６９号公報、同１１−８００８１号公報、および特開２００１−３２８９７３号公報などに記載の化合物を用いることができる。
【００５４】
［ディスコティック化合物］
本発明では、ディスコティック化合物を用いて光学異方性層を形成するのが好ましい。ディスコティック化合物の例としては、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．、７１巻、１１１頁（１９８１年）に記載されているベンゼン誘導体、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．、１２２巻、１４１頁（１９８５年）、Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｌｅｔｔ．、Ａ，７８巻、８２頁（１９９０）に記載されているトルキセン誘導体、Ｂ．Ｋｏｈｎｅらの研究報告、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．９６巻、７０頁（１９８４年）に記載されたシクロヘキサン誘導体及びＪ．Ｍ．Ｌｅｈｎらの研究報告、Ｊ．Ｃｈｅｍ．、Ｃｏｍｍｕｎ．、１７９４頁（１９８５年）、Ｊ．Ｚｈａｎｇらの研究報告、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１１６巻、２６５５頁（１９９４年）に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルなどを挙げることができる。上記ディスコティック（円盤状）化合物は、一般的にこれらを分子中心の母核とし、直鎖のアルキル基やアルコキシ基、置換ベンゾイルオキシ基等がその直鎖として放射線状に置換された構造であり、液晶性を示し、一般的にディスコティック液晶とよばれるものが含まれる。ただし、分子自身が負の一軸性を有し、一定の配向を付与できるものであれば上記記載に限定されるものではない。
また、本発明において、液晶性化合物は光学異方性層中においては液晶性を示す必要はなく、例えば、液晶性化合物が熱、光等で反応する基を有しており、結果的に熱、光等で反応により重合または架橋し、高分子となって、もはや液晶性を示さなくてもよい。
【００５５】
ディスコティック化合物の好ましい例を下記に示す。
【００５６】
【化７】
2007052049.tif 000009
【００５７】
【化８】
2007052049.tif 000010
【００５８】
【化９】
2007052049.tif 000011
【００５９】
【化１０】
2007052049.tif 000012
【００６０】
【化１１】
2007052049.tif 000013
【００６１】
【化１２】
2007052049.tif 000014
【００６２】
【化１３】
2007052049.tif 000015
【００６３】
【化１４】
2007052049.tif 000016
【００６４】
【化１５】
2007052049.tif 000017
【００６５】
【化１６】
2007052049.tif 000018
【００６６】
【化１７】
2007052049.tif 000019
【００６７】
ディスコティック液晶性化合物を用いる場合は、ディスコネマティック相を利用して光学異方性層を形成してもよい。ディスコネマティック相を利用した光学異方性層は、前述したように一般にディスコティック化合物及び他の化合物を溶剤に溶解した溶液を配向膜上に塗布し、乾燥し、次いでディスコティックネマチック相形成温度まで加熱し、その後配向状態（ディスコティックネマチック相）を維持して冷却することにより得られる。あるいは、ディスコティック化合物及び他の化合物（更に、例えば重合性モノマー、光重合開始剤）を溶剤に溶解した溶液を配向膜上に塗布し、乾燥し、次いでディスコティックネマチック相形成温度まで加熱したのち重合させ（ＵＶ光の照射等により）ることにより光学異方性層を形成してもよい。本発明に用いるディスコティック液晶性化合物のディスコティックネマティック液晶相−固相転移温度としては、７０〜３００℃が好ましく、特に７０〜１７０℃が好ましい。
【００６８】
また、ディスコティック化合物は、その長軸（円盤面）を配向軸に平行にして配向していても、ねじれながら配向していてもよいが、円盤面と層平面とのなす角（傾斜角）が深さ方向に変化する、ハイブリッド配向が好ましい。ハイブリッド配向では、ディスコティック液晶性化合物の長軸（円盤面）と支持体の面との角度、すなわち傾斜角が、光学異方性層の深さ（すなわち、支持体に垂直な）方向でかつ支持体の面からの距離の増加と共に増加または減少している。角度は、距離の増加と共に減少することが好ましい。さらに、傾斜角の変化としては、連続的増加、連続的減少、間欠的増加、間欠的減少、連続的増加と連続的減少を含む変化、あるいは、増加および減少を含む間欠的変化が可能である。間欠的変化は、厚さ方向の途中で傾斜角が変化しない領域を含んでいる。角度が変化しない領域を含んでいても、全体として増加または減少していればよい。しかしながら、傾斜角は連続的に変化することが好ましい。
【００６９】
配向膜側のディスコティック化合物分子の長軸（円盤面）の平均方向（各分子の長軸方向の平均）は、一般にディスコティック化合物あるいは配向膜の材料を選択することにより、またはラビング処理方法を選択することにより、調整することができる。また、表面側（空気側）のディスコティック化合物の分子の長軸（円盤面）方向は、一般にディスコティック化合物あるいはディスコティック化合物と共に使用する添加剤の種類を選択することにより調整することができる。更に、傾斜角の変化の程度も上記選択により調整することができる。
ディスコティック化合物と共に使用する添加剤の例としては、可塑剤、界面活性剤、重合性モノマーおよびポリマーなどを挙げることができる。長軸の配向方向の変化の程度も、上記と同様に、液晶性分子と添加剤との選択により調整できる。
【００７０】
［光学異方性層中の他の添加物］
上記の液晶性化合物と共に、可塑剤、フッ素系化合物、重合性モノマー等を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶分子の配向性等を改善することができる。これらの成分は、液晶性化合物と相溶性を有し、液晶性化合物の傾斜角の変化を与えられるか、あるいは配向を阻害しないことが好ましい。
【００７１】
重合性モノマーとしては、ラジカル重合性又はカチオン重合性の化合物が挙げられる。好ましくは、多官能性ラジカル重合性モノマーであり、上記の重合性基含有の液晶化合物と共重合性のものが好ましい。例えば、特開２００２−２９６４２３号公報明細書中の段落番号［００１８］〜［００２０］記載のものが挙げられる。上記化合物の添加量は、円盤状液晶性化合物に対して一般に１〜５０質量％の範囲にあり、５〜３０質量％の範囲にあることが好ましい。
【００７２】
フッ素系化合物としては、従来公知の化合物が挙げられるが、具体的には、例えば特開２００１−３３０７２５号公報明細書中の段落番号［００２８］〜［００５６］に記載のフッ素系化合物等が挙げられる。
【００７３】
上記ポリマーとしては、液晶性化合物と相溶性を有し、液晶性化合物の傾斜角を増加又は減少させられる限り、どのようなポリマーでも使用することができる。ポリマー例としては、セルロースエステルを挙げることができる。セルロースエステルの好ましい例としては、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、ヒドロキシプロピルセルロース及びセルロースアセテートブチレートを挙げることができる。上記ポリマーは、液晶性化合物の配向を阻害しないように、該化合物に対して一般に０．１〜１０重量％（好ましくは０．１〜８重量％、特に０．１〜５重量％）の量にて使用される。
【００７４】
前記光学異方性層を形成するために用いられる塗布液は、液晶性化合物及び前述の他の化合物を溶剤に溶解することにより作製することができる。上記溶剤の例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルフォキシド（ＤＭＳＯ）及びピリジン等の極性溶剤；ベンゼン及びヘキサン等の無極性溶剤；クロロホルム及びジクロロメタン等のアルキルハライド類；酢酸メチル及び酢酸ブチル等のエステル類；アセトン及びメチルエチルケトン等のケトン類；及びテトラヒドロフラン及び１，２−ジメトキシエタン等のエーテル類を挙げることができる。アルキルハライド類及びケトン類が好ましい。溶剤は単独でも、組合わせて使用しても良い。
【００７５】
上記溶液の塗布方法としては、前記のバーコーティング、カーテンコーティング、押出コーティング、ロールコーティング、ディップコーティング、スピンコーティング、印刷コーティング、スプレーコーティング及びスライドコーティングを挙げることができる。上記光学異方層は、前述したように、上記塗布溶液を配向膜上に塗布し、乾燥し、次いでガラス転移温度以上に加熱し（その後所望により硬化させ）、冷却することにより得られる。
【００７６】
本発明の製造方法により製造された光学補償シートは、種々のモードの液晶表示装置に用いることができる。また、直線偏光膜と一体化して、楕円偏光板として液晶表示装置に組み込んでもよい。
【実施例】
【００７７】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、試薬、物質量とその割合、操作等は本発明の主旨から逸脱しない限り適宜変更することができる従って本発明の範囲は以下の具体例に制限されるものではない。
［実施例１］
（ポリマー基材の作製）
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、３０℃に加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
────────────────────────────────────
セルロースアセテート溶液組成（質量部）        内層            外層
────────────────────────────────────
酢化度６０．９％のセルロースアセテート      １００          １００
トリフェニルホスフェート（可塑剤）          ７．８          ７．８
ビフェニルジフェニルホスフェート（可塑剤）  ３．９          ３．９
メチレンクロライド（第１溶媒）              ２９３          ３１４
メタノール（第２溶媒）                        ７１            ７６
１−ブタノール（第３溶媒）                  １．５          １．６
シリカ微粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２、日本アエロジル（株）製）
０          ０．８
下記レターデーション上昇剤                  １．７              ０
────────────────────────────────────
【００７８】
【化１８】
2007052049.tif 000020
【００７９】
得られた内層用ドープおよび外層用ドープを、三層共流延ダイを用いて、０℃に冷却したドラム上に流延した。残留溶剤量が７０質量％のフィルムをドラムから剥ぎ取り、両端をピンテンターにて固定して搬送方向のドロー比を１１０％として搬送しながら８０℃で乾燥させ、残留溶剤量が１０％となったところで、１１０℃で乾燥させた。その後、１４０℃の温度で３０分乾燥し、残留溶剤が０．３質量％のセルロースアセテートフィルム（外層：３μｍ、内層：７４μｍ、外層：３μｍ）を製造した。作製したセルロースアセテートフィルム（ＣＦ−０２）について、光学特性を測定した。
【００８０】
得られたセルロースアセテートの幅は１３４０ｍｍであり、厚さは、８０μｍであった。エリプソメーター（Ｍ−１５０、日本分光（株）製）を用いて、波長５００ｎｍにおけるレターデーション値（Ｒｅ）を測定したところ、６ｎｍであった。また、波長５００ｎｍにおけるレターデーション値（Ｒｔｈ）を測定したところ、９０ｎｍであった。
【００８１】
（鹸化処理）
上記のロールフィルムを温度６０℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度を４０℃に昇温した後に、下記の組成のアルカリ溶液をバーコータを用いて、１４ｍｌ／ｍ2塗布し、１１０℃に加熱したスチーム式遠赤外線ヒーター（（株）ノリタケカンパニー製）の下に１０秒間滞留させた後、同じくバーコーターを用いて純水を３ｍｌ／ｍ2塗布した。このときのフィルム温度は４０℃であった。次いでファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを３回繰り返して後に、７０℃の乾燥ゾーンに２秒滞留させて乾燥した。
【００８２】
＜アルカリ溶液組成＞
水酸化カリウム                                          ４．７質量部
水                                                    １５．７質量部
イソプロパノール                                      ６４．８質量部
プロピレングリコール                                  １４．９質量部
Ｃ16Ｈ33Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10Ｈ（界面活性剤）            １．０質量部
【００８３】
その後さらに、下記の組成の塗布液を＃１６のワイヤーバーコーターで２８ｍＬ／ｍ2塗布した。６０℃の温風で６０秒、さらに９０℃の温風で１５０秒乾燥し巻き取ることで、配向層付のセルロースアセテートフィルムからなる長尺状フィルムを作製した。
＜配向層塗布液組成＞
下記の変性ポリビニルアルコール                    ２０質量部
水                                              ３６０質量部
メタノール                                      １２０質量部
グルタルアルデヒド（架橋剤）                    １．０質量部
【００８４】
【化１９】
2007052049.tif 000021
【００８５】
以下の光学異方性層を形成する光学補償シートの製造方法は、図１に示すように長尺状透明フィルムを送り出す工程から、得られた光学補償シートを巻き取り工程まで一貫して連続的に行なった。上記の配向層付のセルロースアセテートフィルムの長尺状フィルムを連続して３０ｍ／分で送り出した後、図２に示す構成のレターデーション測定装置により、フィルム法線方向、及び法線方向から±４０度搬送方向に傾斜した角度からフィルムレターデーションを連続的に測定して検査を行なった。
【００８６】
次いで、配向層表面にラビング処理を施した。ラビング処理はラビングローラの回転数を４００ｒｐｍにて行ない、次いで配向膜表面の除塵を行なった。
【００８７】
次いで、得られた配向膜を有するフィルムを、連続して３０ｍ／分で搬送しながら、配向膜上に、下記塗布液を、＃４のワイヤーバーを１１７１回転でフィルムの搬送方向と同じ方向に回転させて、３０ｍ／分で搬送されている上記ロールフィルムの配向膜面に連続的に塗布した。乾燥ゾーンで、溶媒を乾燥させ、その後、１３５℃の加熱ゾーンで約９０秒間加熱し、ディスコティック液晶化合物を配向させた。
（光学異方性層の塗布液組成）
下記の組成物を、１０７質量部のメチルエチルケトンに溶解して塗布液を調製した。
下記のディスコティック液晶性化合物（１）              ４１．０１質量部
エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
（Ｖ＃３６０、大阪有機化学（株）製）                      ４．０６質量部
セルロースアセテートブチレート
（ＣＡＢ５５１−０．２、イーストマンケミカル社製）          ０．９質量部
セルロースアセテートブチレート
（ＣＡＢ５３１−１、イーストマンケミカル社製）            ０．２１質量部
フルオロ脂肪族基含有ポリマー
（メガファックＦ７８０  大日本インキ（株）製）            ０．１４質量部
光重合開始剤（イルガキュアー９０７、チバガイギー社製）  １．３５質量部
増感剤（カヤキュアーＤＥＴＸ、日本化薬（株）製）        ０．４５質量部
【００８８】
【化２０】
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【００８９】
次に、フィルムの表面温度が約１００℃の状態で、紫外線照射装置（紫外線ランプ：出力１６０Ｗ／ｃｍ、発光長１．６ｍ）により、照度６００ｍＷの紫外線を４秒間照射し、架橋反応を進行させ、ディスコティック液晶化合物をその配向に固定した。
【００９０】
次に、光学異方性層を形成した長尺状フィルムについて、図２と同様の構成のレターデーション測定装置により、フィルム法線方向及び法線方向から±４０度搬送方向に傾斜した角度からフィルムレターデーションを連続的に測定して検査を行なった。測定結果は工程内にフィードバックされ、目標値にくるように塗布工程及び加熱工程条件の微調整を行なった。次いで、円筒状に巻き取ってロール状の形態にした。以上により光学補償シートを作製した。
得られた光学補償シートの１３００ｍについて全幅でＲｅ値を測定し、そのバラツキを標準偏差で求めた結果を表１に示す。また、検査規格に合格したものの得率を表１に示す。
【００９１】
[実施例２]
長尺状フィルムの幅を１４７０ｍｍにした以外は実施例１と同様にして光学補償シートを作製した。
【００９２】
[比較例１]
長尺状フィルムを送り出す工程から、得られた光学補償シートを巻き取り工程までの間のレターデーション測定装置を取り除いた以外は実施例１と同様にして光学補償シートを作製した。
【００９３】
【表１】
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※Ｒｅ（０）はフィルム法線方向から測定したレターデーション、Ｒｅ（４０）及びＲｅ（−４０）はそれぞれフィルム法線方向に対して４０°、−４０°の方向から測定したレターデーションを表す。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】本発明の製造方法を実施可能な装置の一例の概略断面図である。
【図２】本発明に利用可能なレターデーション測定装置の概略模式図である。
【符号の説明】
【００９５】
１ａ  送出機
４ａ、４ｂ、４ｃ  長尺状フィルム
５ａ  フィルムロール
６  ガイドローラ
７  除塵機
８  ラビングローラ
９  表面除塵機
１０  塗布機
１１  加熱ゾーン
１２  紫外線（ＵＶ）ランプ
１３  レターデーション測定装置
１４  保護フィルム
１５  ラミネート機
１６  光学補償シートロール
２０ａ、２１ａ、２２ａ  投光ヘッド
２０ｂ、２１ｂ、２２ｂ  受光ヘッド
２４  制御装置
２５  計算機
【図１】
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【図２】
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