(57)【要約】【課題】  キャピラリーチューブをメイクアップガスチューブと同心に安定かつ容易に保持するとともにメイクアップガスをスムーズに流し、かつキャピラリーチューブ先端部の軸方向の位置を容易に調整することが可能な誘導結合プラズマトーチの提供。【解決手段】  気体状の試料を導入するキャピラリーチューブ（4）を包囲するようにして受容し、前記キャピラリーチューブとの間の空間にメイクアップガスを通過させるメイクアップガスチューブ（3）と、前記メイクアップガスチューブを外部から加熱する筒状体と、前記筒状体を支持するトーチ本体（7、8）とを含み、前記筒状体の先端側に、前記メイクアップガスを通過可能にしつつ前記キャピラリーチューブを径方向に位置決めする位置決め部材（15）が設けられた誘導結合プラズマトーチ組立体において、前記位置決め部材が前記筒状体の先端部分に対して固定されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体状の試料を導入するキャピラリーチューブを包囲するようにして受容し、前記キャピラリーチューブとの間の空間にメイクアップガスを通過させるメイクアップガスチューブと、
前記メイクアップガスチューブを外部から加熱する筒状体と、
前記筒状体を支持するトーチ本体とを含み、
前記筒状体の先端側に、前記メイクアップガスを通過可能にしつつ前記キャピラリーチューブを径方向に位置決めする位置決め部材が設けられた誘導結合プラズマトーチ組立体において、
前記位置決め部材が前記筒状体の先端部分に対して固定されていることを特徴とする、誘導結合プラズマトーチ。
【請求項２】
前記位置決め部材が前記筒状体の先端部分に対して着脱可能に固定されていることを特徴とする、請求項１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項３】
前記筒状体の先端部分にキャップ部材が取り付けられ、前記位置決め部材は前記筒状体と前記キャップ部材の間に挟持されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項４】
前記筒状体の先端部分にキャップ部材が取り付けられ、前記位置決め部材は前記キャップ部材によって保持されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項５】
前記キャップ部材が前記筒状体の先端部分に対し、螺合又は圧入により機械的に取り付けられることを特徴とする、請求項３又は４に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項６】
前記キャップ部材が、前記筒状体の外径を越えない外径を有することを特徴とする、請求項３から５のいずれか１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項７】
前記位置決め部材が、少なくとも半径方向の中間位置に、前記メイクアップガスが通過可能な開口を有することを特徴とする、請求項１から６のいずれか１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項８】
前記筒状体の先端部分が金属材料からなり、前記筒状体の本体と一体をなすように固着されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項９】
前記キャップ部材が金属材料からなることを特徴とする、請求項３から６のいずれか１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項１０】
さらに、前記キャピラリーチューブ及び前記位置決め部材に係合して、前記キャピラリーチューブの軸方向に対する前記位置決め部材の相対位置を維持する軸方向ずれ防止部材を有することを特徴とする、請求項１から９のいずれか１に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに導入するトーチに関する。より詳細には、本発明は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）や熱分解炉（パイロライザー）、或いは熱重量測定装置（ＴＧ）等の高温源から発せられる高沸点気体状分子、すなわち分析されるべき高沸点の試料が気体状分子となったものを無機元素分析装置の誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）に導入して、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）や誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）で分析する際に、高沸点気体状分子を冷却、凝縮させることなく誘導結合プラズマの中心部に効率よく導入するためのトーチに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）やパイロライザー、或いは熱重量測定装置（ＴＧ）等の高温源から発せられる高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに導入するためには、ＧＣやパイロライザー、或いはＴＧの出口と誘導結合プラズマトーチの入口の間の試料導入管のみをニクロム線等により電気的に高温に加熱する一方、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入管は電気的に加熱せずに外部の試料導入管からの熱伝導によって高温を維持しようとするタイプのものが多く使われている（例えば非特許文献１参照）。
【０００３】
また金属製の試料導入管に直接電気を流して電気抵抗加熱することによりＧＣやパイロライザー、或いはＴＧの出口と誘導結合プラズマトーチの入口の間の試料導入管だけでなく、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入管まで加熱するタイプのものも使われている（例えば非特許文献２参照）。
【０００４】
しかしながらこれらのタイプの従来の装置は、試料導入管を誘導結合プラズマトーチの中心軸上に、すなわち同心に設定することが難しく、試料導入管から出る高沸点化合物が誘導結合プラズマの中心部に導入されない場合に分析感度や精度が低下するという問題があった。
【０００５】
本発明者等は、このような問題を解決するため、発明をすでに提案している（特許文献１及び２参照）。これらはいずれも、金属製チューブからなる試料導入管、すなわちメイクアップガスチューブの内部にキャピラリーチューブを同心に配置し、キャピラリーチューブと試料導入管の間にメイクアップガスを流す構造となっている。しかしながらそのような構造では、誘導結合プラズマトーチに対してキャピラリーチューブの位置が変化し、分析感度や精度が大きく変動することが考えられる。そこで特許文献１の場合、キャピラリーチューブを試料導入管に対して同心に配置するための部品を設けているが、このような部品は破損しやすいという問題がある。特許文献２の場合にはこのような部品は設けられておらず、またキャピラリーチューブがメイクアップガスの圧力によりインジェクターチューブ内で移動しやすいため、キャピラリーチューブの軸方向の位置を正確に調整することが困難であるという問題がある。
【０００６】
特許文献３の構造は、インジェクターチューブの先端部分近傍に保持されたガイドを含み、このガイドが、キャピラリーチューブをインジェクターチューブと同心に保持する貫通孔と、メイクアップガスを通過させる手段を有する。この構造はインジェクターチューブが石英ガラスその他の無機材料から形成され、キャピラリーチューブがその中に同心に設けられている金属製試料導入管、すなわちメイクアップガスチューブが内部に配置されている場合、特に有効に作用するが、インジェクターチューブが破損しやすい問題点がある。他方、インジェクターチューブがステンレス等の金属材料からなる場合、ガイドの機能は十分に発揮されるが、構造的に多少冗長である。またいずれの場合も、ガイドをインジェクターチューブの先端部近傍まで挿入して位置決めする作業が煩雑である。
【特許文献１】特許第２９３１９６７号公報
【特許文献２】特許第３１１８５６７号公報
【特許文献３】特開２００４−１５８３１４号公報
【非特許文献１】A.W. Kim, M.E. Foulkes, L. Ebdon, S.J. Hill, R.L. Patience, A.G. Barwise, S.J. Rowland: J. Anal. At. Spectrom., 7, 1147-1149 (1992)のFig. １
【非特許文献２】L. Ebdon, E.H. Evans, W.G. Pretorius, S.J. Rowland: J. Anal. At. Spectrom., 9, 939-943 (1994).のFig. １
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明は、特にインジェクターチューブがステンレス等の金属材料からなる場合に、キャピラリーチューブをメイクアップガスチューブと同心に安定かつ容易に保持するとともにメイクアップガスをスムーズに流し、かつキャピラリーチューブ先端部の軸方向の位置を容易に調整することが可能な誘導結合プラズマトーチの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、気体状の試料を導入するキャピラリーチューブを包囲するようにして受容し、前記キャピラリーチューブとの間の空間にメイクアップガスを通過させるメイクアップガスチューブと、前記メイクアップガスチューブを外部から加熱する筒状体と、前記筒状体を支持するトーチ本体とを含み、前記筒状体の先端側に、前記メイクアップガスを通過可能にしつつ前記キャピラリーチューブを径方向に位置決めする位置決め部材が設けられた誘導結合プラズマトーチ組立体において、前記位置決め部材が前記筒状体の先端部分に対して固定されていることを特徴とする、誘導結合プラズマトーチによって解決される。
【０００９】
筒状体は、トーチ本体内に同心に設けられた金属製の保温パイプからなることができ、この場合には、メイクアップガスチューブが保温パイプ内に同心に設けられる。保温パイプは、ヒーター線及び温度センサーと、それに加えて必要に応じて保温材又は充填材とから構成される。代替的には、保温パイプをヒートパイプから構成することができ、この場合には、ヒートパイプの中心を通過する貫通穴をメイクアップガスチューブが通過するように、又はその貫通穴自体をメイクアップガスチューブとして構成することができる。このようにキャピラリーチューブ及びメイクアップガスチューブを保温パイプに一体的に設けて、トーチ本体内に配置することにより、例えば室温から４００℃の高温領域までの温度範囲で、高沸点気体状分子を凝縮させることなく、誘導結合プラズマに搬送することが可能となる。
【００１０】
キャピラリーチューブを径方向に位置決めする位置決め部材は、例えば円柱状（円板状のものを含む）のガイドとすることができる。このガイドは中心部にキャピラリーチューブを貫通させる貫通孔を有する。またこの貫通孔以外に、メイクアップガスを流すための通過溝又は通過孔を有する。位置決め部材は筒状体の先端部分に対して固定的に取り付けられ、キャピラリーチューブを筒状体に対し、また筒状体と同心のメイクアップガスチューブに対して同心に保持する。かくしてキャピラリーチューブから導入される高沸点サンプルを安定に高効率でプラズマ中に導入することが可能になり、またメイクアップガスもインジェクターチューブの先端に向かってスムーズに流れる。位置決め部材に設けられるメイクアップガス用の開口は、少なくとも半径方向の中間位置にある通過孔であることが好ましい。
【００１１】
好ましくは位置決め部材は、筒状体の先端部分に対して着脱可能に固定される。こうした固定は、筒状体の先端部分に対して取り付けられるキャップ部材によって達成することができる。筒状体の先端部分がステンレス等の金属材料からなり、またキャップ部材も同様の材料からなる構成が好ましい。この場合に筒状体の先端部分は筒状体の本体部分と別個に構成して、一体をなすように固着することが可能である。こうした構成は、筒状体の先端部分を位置決め部材やキャップ部材に対して適合した形状とする場合などに製造上好適である。
【００１２】
キャップ部材は、機械的手段、例えば螺合や圧入によって筒状体の先端部分に取り付けることができる。この場合に位置決め部材は予めキャップ部材に保持させることができるが、従来のように位置決め部材（ガイド）をインジェクターチューブの先端部近傍まで挿入して位置決めするのに比べ、小さな金属製のキャップ部材に位置決め部材を配設するのは容易である。キャップ部材における位置決め部材の保持は、例えば位置決め部材の螺合、圧入、又はリングの使用などによって達成できる。あるいは位置決め部材は、キャップ部材を筒状体の先端部分に取り付けた際に、筒状体の先端部分とキャップ部材との間に挟持することによって、筒状体の先端部分に対して固定することができる。
【００１３】
キャップ部材は、筒状体の外径を越えない外径を有することが好ましい。これはインジェクターチューブ周囲の気体の流れを乱さないためである。なおキャップ部材は、筒状体の先端部分に対して溶接などによって取り付けてもよい。
【００１４】
位置決め部材の貫通孔の直径をキャピラリーチューブの外径よりわずかに大きくすることにより、貫通孔の表面とキャピラリーチューブの外側表面を実質上密着させることができる。メイクアップガスは、ガイドとキャピラリーチューブの密着部を実質上流れることがない。位置決め部材の使用により、キャピラリーチューブはインジェクターチューブの中心軸上に、すなわちインジェクターチューブと同心に、安定的かつ容易に保持される。またキャピラリーチューブの軸方向に対する位置決め部材の相対位置を維持するために、キャピラリーチューブと位置決め部材の両者に係合する軸方向ずれ防止部材を設けることも可能である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、位置決め部材を筒状体の先端部分に対して、特に筒状体の先端部分と同様に金属材料からなるキャップ部材を用いて固定することにより、インジェクターチューブの先端部においてキャピラリーチューブをインジェクターチューブと同軸に精度良く位置決めすることができる。これによってキャピラリーチューブからの微少ガスサンプルはプラズマの中心部に精度良く導入され、結果として安定で高感度の分析を実現することができる。
【００１６】
またキャップ部材を着脱可能に構成すれば、キャピラリーチューブの交換などの際に、位置決め部材の貫通孔に挿通したりする作業が非常に容易になり、インジェクターチューブ等の他の部品を破損するおそれも小さくなる。さらに軸方向ずれ防止部材の使用によって、キャピラリーチューブと位置決め部材の軸方向の位置変化を防止し、再現性のよいシグナル強度（感度）を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
添付の図面を参照して、本発明をより詳細に説明する。図１は本発明の誘導結合プラズマトーチを示す概略断面図であり、図１（ａ）は誘導結合プラズマトーチ全体、図１（ｂ）は図１（ａ）の先端部分の拡大断面図、図１（ｃ）は図１（ｂ）のＡ−Ａ線断面図を示す。アルゴン（Ａｒ）ガス等のメイクアップガスを流すための金属製メイクアップガスチューブ３はその内部に、分析されるべき試料の気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ4を包囲するようにして受容している。従ってメイクアップガスチューブ３は、キャピラリーチューブ４を破損しないよう保護する機能を併せ持つ。ここに示す実施例では、メイクアップガスチューブ３及びキャピラリーチューブ４は、ヒーター線１、温度センサー２及び保温材１２から構成されている保温パイプ５内に収容され、パイプ５自体はステンレスなどの金属材料より形成されて、メイクアップガスチューブを外部から加熱する筒状体を構成している。保温材１２は例えば、セラミックパウダーやガラスビーズ、或いは金属線を短く切ったもの等からなる。
【００１８】
金属製パイプ５の端部は金属製栓６により塞がれており、メイクアップガスチューブ３とキャピラリーチューブ４、及び保温用金属製パイプ５は一体化されて、インジェクターチューブ本体１８を構成している。金属製パイプ５としては、例えば外径３〜６ｍｍ程度のものを使用することができる。インジェクターチューブ本体１８は、ボールジョイント付きのコネクター９を用いて、最外管７及び中央管８を含むトーチ本体と角度及び軸方向位置調整可能に結合される。メイクアップガスチューブ３は金属製栓６から延びて、コネクター１０により高温源からの金属製チューブ１１と接続される。この接続部分においても、高沸点化合物の凝縮が起こらないように従来公知の方法により加熱、保温が行われる。金属製栓６と反対側の端面において、インジェクターチューブ本体１８は、先細に形成された先端部分２５でもって終端している。
【００１９】
先端部分２５には、その外形と相補形状の内部形状を有する金属製のキャップ１６が圧入され、両者の間には位置決め部材１５が、インジェクターチューブ本体１８と同心になるように挟持されている。これにより位置決め部材１５は、筒状体、即ちここではインジェクターチューブ本体１８の先端部分２５に対し、固定して保持される。キャップ１６はインジェクターチューブ本体１８とほぼ同じ外径を有し、インジェクターチューブの先端部分１７を構成している。なお先端部分２５を、インジェクターチューブ本体１８の残りの部分と別個に構成し、銀ろう又は耐熱性のあるセラミック接着剤等で固着して一体化し、それによってインジェクターチューブ本体１８を形成することもできる。
【００２０】
位置決め部材１５の軸方向両側には、例えば金属製のリング１３及び１４が配置されており、位置決め部材１５が軸方向にずれないようにしている。しかし位置決め部材１５がキャップ１６内部に圧入によって保持されるような場合には、リングを使用しなくともよい。位置決め部材１５はキャピラリーチューブ４を保持するための貫通孔を中心に有し、キャピラリーチューブ４をインジェクターチューブ本体１８と同心となるように保持している。位置決め部材１５の貫通孔の直径がキャピラリーチューブ４の外径より僅かに大きければ、キャピラリーチューブ４の外側表面は貫通孔の内側表面と実質上密着しつつ、位置決め部材１５を貫通する。
【００２１】
また位置決め部材１５には、メイクアップガスを通過させるための軸方向貫通孔からなる流路２１が設けられている。これによりメイクアップガスチューブ３内を流れてきたメイクアップガスは、ガイド部分１９において位置決め部材１５の流路２１を通過し、インジェクターチューブの最先端部２０において、キャピラリーチューブ４内を流れてきたキャリアガスと合流し、気体状分子をスムーズに誘導結合プラズマの中心部に送り込む。さらに図示の例では、キャピラリーチューブ４及び位置決め部材１５の両者に係合して、キャピラリーチューブ４の軸方向に対する位置決め部材１５の相対位置を維持する、軸方向ずれ防止部材２３，２４が設けられている。
【００２２】
位置決め部材１５は、加工が簡単で清浄なものを製造しやすいステンレス鋼などの金属から構成することができる。また金属と同様に、耐熱性に優れかつ熱伝導性が良い他の材料、例えば石英ガラスやセラミックス等から製造することもできる。金属製チューブや金属製栓、金属製キャップの材料としてはステンレス鋼を挙げることができるが、耐熱性があり非腐食性のものであれば、他の金属やセラミックスを使用することもできる。金属製メイクアップガスチューブ３の具体例としては、外径１〜２ｍｍ程度のステンレス鋼チューブが挙げられる。キャピラリーチューブ４としては、ガスクロマトグラフで利用される内面が不活性化されたシリカキャピラリーやステンレス鋼キャピラリーが使用されるが、耐熱性が高く内面が不活性化されたものであれば他の材質のものを同様に使用することができる。キャピラリーチューブ４の具体例としては、外径約０．５ｍｍのシリカキャピラリーがある。
【００２３】
動作に際して、ヒーター線１による加熱は、温度センサー２により温度を測定しつつ、設定温度となるように行われ、筒状体はこの温度を均一に保ちつつメイクアップガスチューブ３を外部から加熱するように機能する。ＧＣやパイロライザー或いはＴＧ等の高温源から発せられた高沸点気体状分子と、この高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに運ぶためのヘリウム（Ｈｅ）ガス等のキャリアガスは、キャピラリーチューブ４を通り誘導結合プラズマへと導入される。メイクアップガスは、メイクアップガスチューブ３内を通過し、位置決め部材１５の流路２１を介して図中で右方向に案内され、インジェクターチューブの先端部分１７において高沸点気体状分子及びキャリヤーガスの流れと合流し、誘導コイル２２によって発生されるプラズマの中心部に導入される。
【００２４】
位置決め部材１５には、筒状体であるインジェクターチューブ本体１８からの熱伝導により供給される熱と、高温のメイクアップガスから熱伝導により供給される熱と、誘導結合プラズマから供給される輻射熱が作用する。位置決め部材１５の大きさは、例えば外径３〜５ｍｍ、全長１〜５ｍｍと小さいため、先端ガイド部１９の領域の温度は殆ど下がらず、高沸点化合物の凝縮は発生しない。従って高温源からの高沸点気体状分子を効率よく誘導結合プラズマの中心部に導入することができると共に、これらの高沸点気体状分子を感度よく、かつ精度よく分析することが可能となる。この場合に本発明では、インジェクターチューブの先端をキャップ１６という別部材によって構成し、その内部に位置決め部材１５を収容するため、位置決め部材１５の設置は容易である。
【００２５】
位置決め部材１５と、金属製メイクアップガスチューブ３を納めたインジェクターチューブ本体１８と、キャピラリーチューブ４を配置するには、位置決め部材１５をキャップ１６に挿入して固定し、キャピラリーチューブ４を位置決め部材１５の貫通孔に挿通した後、キャップ１６をインジェクターチューブ本体１８の先端部に取り付ける。或いは位置決め部材１５を有するキャップ１６をインジェクターチューブ本体１８の先端部に取り付けた後、キャピラリーチューブ４を位置決め部材１５の中心部の貫通孔に挿入してもよい。なおキャピラリーチューブ４の先端の位置に応じて、誘導結合プラズマ質量分析法や誘導結合プラズマ発光分析法で得られる感度は変動する。
【００２６】
図２は本発明の別の実施形態を示す。この場合、キャップ１６の内部は位置決め部材１５から先端に向けてテーパーを付けて構成されており、メイクアップガスと高沸点気体状分子及びキャリヤーガスの流れを、層流としてプラズマの中心部に効率良く導入するようになっている。この場合にも位置決め部材１５は、キャップ１６と筒状体であるインジェクターチューブ本体１８の先端部の間にリング１３及び１４を介して挟持されているが、図２（ｂ）に示すように、位置決め部材１５自体はキャピラリーチューブ４用の中心貫通孔を除いてメッシュ状に構成されており、メイクアップガスはメッシュを通って流れる。キャップ１６はインジェクターチューブ本体１８の先端部に圧入によって着脱可能に取り付けられているが、必要であれば溶接によって固定することもできる。
【００２７】
図３は本発明のさらに別の実施形態を示す。この例ではキャップ１６の内部にはネジ溝が設けられ、位置決め部材１５の周縁にも対応するネジ溝が設けられている。従って位置決め部材１５は螺合によってキャップ１６内部に収容され、機械的に固定される。また同様のネジ溝はインジェクターチューブ本体１８の先端部にも設けられており、キャップ１６は位置決め部材１５の収容後、インジェクターチューブ本体１８の先端部に対して螺合によって固定される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】（ａ）は本発明の誘導結合プラズマトーチ全体の軸方向断面を示し、（ｂ）及び（ｃ）はそれぞれインジェクターチューブ本体１８の先端部分１７の一実施例の詳細を示す拡大断面図及びＡ−Ａ線断面である。
【図２】（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、インジェクターチューブ本体１８の先端部分１７の別の実施例の詳細を示す、図１（ｂ）（ｃ）と類似の断面図である。
【図３】インジェクターチューブ本体１８の先端部分１７のさらに別の実施例の詳細を示す、図１（ｂ）と類似の断面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  ヒーター線
２  温度センサー
３  メイクアップガス用金属製チューブ
４  試料導入用キャピラリーチューブ
５  金属製パイプ
６  金属製栓
７  誘導結合プラズマトーチの最外管
８  誘導結合プラズマトーチの中央管
９  ボールジョイント付きコネクター
１０  コネクター
１１  高温源からの金属製チューブ
１２  保温材
１３，１４  リング
１５  位置決め部材
１６  キャップ
１７  インジェクターチューブ先端部分
１８  インジェクターチューブ本体
１９  先端ガイド部
２０  最先端部
２１  メイクアップガス流路
２２  誘導コイル
２３，２４  軸方向位置決め部材
【図１】
2007188833.tif 000003
【図２】
2007188833.tif 000004
【図３】
2007188833.tif 000005