(57)【要約】【課題】従来の共沸エタノールから無水エタノールを得る蒸留方法の問題点を解決して、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及び無水エタノールを得るためのコストを低減することができるエタノールの蒸留方法を提供すること。【解決手段】共沸エタノールから抽出蒸留により無水エタノールを得る蒸留方法。第１多段蒸留塔である抽出塔１１と、第２多段蒸留塔である溶剤回収塔１３と、溶剤回収塔１３の回収部に還流配管と接続された水分離塔（側塔）１５とを用いて行う。【選択図】図１
2007332077.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
常圧における共沸組成のあるいはそれに近い組成の水を含むエタノール（以下、単に「共沸エタノール」という。）に親水性溶剤を添加して抽出蒸留を行ってより無水エタノールを得るとともに、該抽出蒸留の缶出液を減圧下で溶剤回収蒸留を行って前記親水性溶剤を回収するとともに、該親水性溶剤を循環使用するエタノールの蒸留方法において、
前記溶剤回収蒸留による留出液を前記抽出蒸留の前記共沸エタノールの供給位置（原液供給口）に戻すとともに、前記溶剤回収蒸留における親水性溶剤と水との分離を、溶剤回収蒸留塔の回収部から、該溶剤回収蒸留塔とは別に設けた水分離塔を介する部分還流により行うことを特徴とするエタノールの蒸留方法。
【請求項２】
前記親水性溶剤が１７０〜２５０℃の沸点を有するものであることを特徴とする請求項１のエタノールの蒸留方法。
【請求項３】
前記抽出蒸留を常圧下又は４０ｋPa以上の減圧下で行い、前記溶剤回収蒸留を１〜５０ｋPaで前記抽出蒸留より低い減圧下で行うことを特徴とする請求項２記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項４】
前記親水性溶剤が沸点１９０〜２１０℃のグリコール類であることを特徴とする請求項２記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項５】
前記親水性溶剤がさらに前記グリコール類に溶解可能な固体乾燥剤（脱水剤）を含むことを特徴とする請求項４記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項６】
前記固体乾燥剤が酢酸アルカリ塩であることを特徴とする請求項５記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項７】
前記抽出蒸留を常圧又は４０〜１００ｋPaの減圧下で行い、前記分離蒸留を１０〜２０ｋPaの減圧下で行うことを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項８】
共沸組成液体を抽出蒸留するために使用する抽出蒸留装置であって、
それぞれ再沸器及び凝縮器を備えた一次多段蒸留塔（抽出塔）と二次多段蒸留塔（溶剤回収塔）と、凝縮器を備えた共沸成分分離塔を備え、
前記一次多段蒸留塔は、抽出溶剤供給口と一次原液投入口を備え、また、前記二次多段蒸留塔は、二次原液投入口を備え、
前記一次多段蒸留塔の塔底と前記二次多段蒸留塔の二次原液供給口が二次原液供給配管で接続され、
前記二次多段蒸留塔の塔底と前記一次多段蒸留塔の溶剤供給口とが溶剤戻し配管で接続されるとともに、塔頂と前記一次多段蒸留塔の一次原液供給口とが一次原液含有液戻し配管で接続され、
前記溶剤戻し配管と前記一次原液含有液戻し配管との交差部に該両配管流通液体の熱交換を行う熱交換器が配され、さらに、
前記溶剤回収塔の回収部と共沸成分分離塔との間を還流配管で接続されていることを特徴とする抽出蒸留装置。
【請求項９】
前記二次多段蒸留塔及び前記共沸成分分離塔の各凝縮器は真空配管と接続されていることを特徴とする請求項８記載の抽出蒸留装置。
【請求項１０】
前記一次多段蒸留塔及び前記二次多段蒸留塔の各内部が、それぞれ複数段の充填層で形成されていることを特徴とする請求項８又は９記載の抽出蒸留装置。
【請求項１１】
前記共沸成分分離塔の内部が一段の充填層で形成されていることを特徴とする請求項８、９又は１０記載の抽出蒸留装置。                                                                       
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、共沸エタノールから無水エタノールを得るためのエタノール蒸留方法及びそれに好適な蒸留装置に関する。以下の説明で組成を示す「％」は、特に断らない限り、「質量百分率（％）」を意味する。
【０００２】
本明細書で「共沸エタノール」とは、特に断らない限り、常圧における共沸組成物ばかりでなくそれに近い組成の水（約１０％以内）を含むエタノールを言う。
【背景技術】
【０００３】
炭水化物（澱粉やセルロース）を発酵処理することにより得ることができるエタノールは、バイオエネルギーであり昨今、ガソリン等の代替燃料として着目されている。しかし、燃料として使用する場合は、燃料機関の効率の見地からエタノールは可及的に無水であることが望ましい。しかし、エタノールは水と共沸混合物（共沸エタノール：水約４％）を形成するため通常の蒸留では無水物を得ることはできない。
【０００４】
そこで、共沸エタノール類から蒸留によって無水エタノールを得る場合、１）ペンタンあるいはシクロヘキサンなどの共沸溶剤を用いて共沸蒸留を行う方法や、２）エチレングリコールなどの抽出溶剤を用いて抽出蒸留を行う方法が慣用的に行われている。
【０００５】
エタノールと水の２成分が形成する共沸混合物の組成は、常圧においてはエタノール95.6％、水4.4％であり、抽出蒸留法では抽出溶剤の効果により気液平衡を変化させて、エタノールだけを留出させることができる。
【０００６】
図２に先行例の共沸エタノールの抽出蒸留装置の一例を示す。
【０００７】
当該蒸留装置は、抽出塔（多段常圧蒸留塔）２１と溶剤回収塔（多段減圧蒸留塔）２３とを備えている。
【０００８】
抽出塔２１の内部は、それぞれ充填物が充填された６層（６段）の第１・第２・第３・第４・第５・第６充填層２１１、２１２、２１３、２１４、２１５、２１６（第１・２・・・は、塔頂から数えた数字である。：以下同じ）で形成されている。
【０００９】
溶剤回収塔２３の内部は、それぞれ充填物が充填された３層（３段）の第１・２・第３充填層２３１、２３２、２３３で形成されている。
【００１０】
共沸エタノール（原液）Ｆは、循環される抽出溶剤Ｓと熱交換器Ｈ２１で熱交換後、抽出塔２１の第４充填層２１４の上部に位置する一次原料供給口２１ａに供給され、他方、抽出溶剤Ｓは、第２充填層２１２の上部に位置する溶剤供給口２１ｂに供給される。
【００１１】
抽出塔２１の塔頂から排出された蒸気は成分の殆どがエタノールであり、凝縮器（コンデンサー）Ｃ２１によって凝縮されて留出液（無水エタノール）となり、該留出液を抽出塔２１の塔頂に部分還流させながら、残りは排出されて無水エタノールとして回収される。抽出塔２１は通常、常圧で操作される。
【００１２】
抽出塔２１の塔底から排出された缶出液の成分は、水を３〜５％含む抽出溶剤である。この缶出液は、二次原液供給配管２７を介して溶剤回収塔２３の第２充填層２３２の上部位置である二次原液供給口２３ａに供給される。なお、抽出蒸留塔２１の加熱は再沸器（リボイラー）Ｒ２１によって行われる。
【００１３】
溶剤回収塔２３の塔頂から排出される蒸気の成分は殆どが水である。該蒸気凝縮器Ｃ２３によって凝縮させられて留出液となり、該留出液は、溶剤回収塔２３の塔頂に部分還流しながら、残りは水として排出される。溶剤回収塔２３の内部は、通常１０〜２０kPa（Gauge）の減圧に、凝縮器Ｃ２３に接続された真空配管Ｖで制御（操作）されるようになっている。
【００１４】
溶剤回収塔２３の塔底から排出された缶出液の成分は殆どが抽出溶剤である。この缶出液は、溶剤戻し配管２８を介して抽出塔２１の原液供給位置に至り、該位置に配された熱交換器Ｈ２１で原液（共沸エタノール）Ｆと熱交換された後、抽出塔２１の第２充填層２１２の上部に位置する溶剤供給口２１ｂに抽出溶剤として循環される。溶剤回収塔２３の加熱は再沸器（リボイラー）Ｒ２３によって行われる（例えば、非特許文献１・２参照）。
【００１５】
なお、抽出溶剤としてはエチレングリコール（以下「ＥＧ」と略す。）、ジエチレングリコール（以下「ＤＥＧ」と略す。）のような親水性がきわめて大きくエチルアルコールとの沸点差の大きいグリコール類しか効果はなく、さらに、塩化カルシウムや酢酸カリウムなどのいわゆる脱水作用を奏する塩類と接触させてさらに脱水を完全とすることが好ましいことが公知である。
【００１６】
ちなみに、各化合物の沸点は、エタノール：約７８℃、ＥＧ：約１９８℃、ＤＥＧ：約２４５℃である。
【００１７】
塩類を用いる場合は、蒸留塔内で結晶が析出して詰まらせないために、ＥＧやＤＥＧに溶かして用いる。その場合、それらの上記の如く沸点は約２００℃若しくはそれを超えることになり（塩類を溶解させるとさらに沸点が上昇する。）、抽出塔２１の塔底を加熱する再沸器Ｒ２１は、少なく共２００℃をはるかに越える高温高圧スチームあるいは熱媒（通常２５０〜３００℃）を用いなければならない。高温になればなる程は熱損が増大するばかりでなく、ＥＧやＤＥＧ等の抽出溶剤の劣化を促進させる。
【００１８】
実際には、抽出塔２１の原液供給位置直下における第４充填層２１４の下部より抽出溶剤含有液を抜くと、該温度が１３０〜１５０℃であるため、ここに再沸器Ｒ２１Ａを付ければ、塔底を加熱する再沸器Ｒ２１の加熱量を幾分低減させることができる。しかし、根本的な解決にはならない。
【００１９】
上記問題点を解決するために、抽出塔の底部を高温にせずに済む蒸留装置として、図３に示すような構成の先行例がある。
【００２０】
本蒸留装置は、主抽出塔（第１蒸留塔）３１と抽出補助塔（第２蒸留塔）３２と溶剤回収塔（第３蒸留塔）３３とを備えている。
【００２１】
抽出塔３１の内部は、それぞれ充填物が充填された４層（４段）の第１・第２・第３・第４充填層３１１、３１２、３１３、３１４で形成されている。また、抽出補助塔３２の内部は、それぞれ充填物が充填された３層（３段）の第１・２・第３充填層３２１、３２２、３２３で形成されている。溶剤回収塔（第３蒸留塔）３３の内部は、それぞれ充填物が充填された３層（３段）の第１・２・第３充填層３３１、３３２、３３３で形成されている。
【００２２】
共沸エタノール類（原液）Ｆは、循環される抽出溶剤と熱交換器Ｈ３１で熱交換後、主抽出塔３１の充填層３１４の上部に位置する一次原液供給口３１ａに供給される。また、抽出溶剤Ｓは主抽出塔３１の充填層３１２の上部に位置する溶剤供給口３１ｂに供給される。
【００２３】
主抽出塔３１の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｃ３１によって凝縮させられて無水エタノールとして留出液となり、該留出液は、主抽出塔３１の塔頂に部分還流されながら、残りは無水エタノールとして排出（回収）される。主抽出塔３１は通常、常圧で操作される。
【００２４】
主抽出塔３１の塔底から排出された缶出液の成分は、エタノールを0.3％程度、水を１０〜１５％含む抽出溶剤である。該缶出液は二次原液供給配管３６を介して抽出補助塔３２の第３充填層３２３の上部に位置する二次原液供給口３２ａに供給される。主抽出塔３１の塔底温度は１５０〜１６０℃で、加熱は再沸器Ｒ３１によって行われる。
【００２５】
抽出補助塔３２の塔頂から排出された蒸気の成分は、エタノールを２％程度含む水である。該蒸気は凝縮器Ｃ３２によって凝縮されて留出液となり、該留出液は、抽出補助塔３２の塔頂に部分還流されながら、エタノールを含むためエタノール含有液戻し配管３７を介して主抽出塔３１の原液供給口３１ａに戻される。抽出補助塔３２は、通常１０〜２０kPa（Ｇauge）の減圧に、凝縮器Ｃ３２の接続された真空配管Ｖにより制御される。
【００２６】
補助抽出器３２の塔底から排出された缶出液は、水を３〜５％含む抽出溶剤であり、３次原液供給配管３８を介して溶剤回収塔３３の原液供給位置である第２充填層３３２の上部に位置する３次原液供給口３３ａに供給される。抽出補助塔３２の塔底温度は１４０〜１５０℃で、加熱は再沸器Ｒ３２によって行われる。
【００２７】
溶剤回収塔３３の塔頂から排出された蒸気の成分は殆どが水である。凝縮器Ｃ３３によって凝縮されて留出液（水）となり、該留出液の一部は溶剤回収塔３３の塔頂に還流され、残りは水として排出される。溶剤回収塔３３は、通常１０〜２０kPa（Ｇauge）の減圧に、凝縮器Ｃ３３に接続された真空配管Ｖにより制御される。
【００２８】
また、溶剤回収塔３３の塔底から排出された缶出液の成分はほとんどが抽出溶剤Ｓであり、溶剤戻し配管３８を介して、抽出塔３１の溶剤供給口３１ｂに、原液Ｆと熱交換器Ｈ３１により熱交換された後、抽出溶剤Ｓとして戻される。溶剤回収塔３３の塔底温度は150〜160℃で、加熱は再沸器Ｒ３３によって行われる。
【００２９】
しかし、この抽出塔の底部を高温とせずに無水エタノールを得る蒸留装置・方法においては、抽出塔２１の塔底における２００℃を越える高温を避けるために、前記主抽出塔３１、抽出補助塔３２、溶剤回収塔３３の３基の蒸留塔を必要とされ、各蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がある。このため、凝縮器Ｃ３１、Ｃ３２、Ｃ３３、再沸器Ｒ３１、Ｒ３２、Ｒ３３、ポンプ等の付帯機器及び計装品を３系列分配設する必要がある。
【００３０】
したがって、消費されるエネルギーが多くなるだけでなく、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストが高くなってしまう。
【００３１】
なお、本発明の特許性に影響を与えるものではないが、特許文献１には、エタノールを飲料用等に適用可能なようにメタノール、フーゼル油等の不純成分を除去するエタノールの蒸留方法及び蒸留装置に係る技術が記載されている。
【特許文献１】特開２００６−３６６５９号公報
【非特許文献１】Jiquan Fu著「Simulation of Salt-Containing Extractive Distillation for the System of Ethanol/Water/Ethanediol/KAc.2.Simulation of Salt-Containing Extractive Distillation」 Ind．Eng．Chem．Res．」2004，43，1279-1283、American Chemical Society
【非特許文献２】Jiquan Fu著「Simulation of Salt-Containing Extractive Distillation for the System of Ethanol/Water/Ethanediol/KAc.1. Calculation of the Vapor-Liquid Equilibrium for the Salt-Containing System」Ind．Eng．Chem．Res．2004，43，1274-1278
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３２】
本発明は、上記にかんがみて、従来の無水エタノールを得る蒸留方法の問題点を解決して、消費されるエネルギーを少なくするとともに、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコストとともに無水エタノールの製造コストも低減することができるエタノールの蒸留方法及びそれに適した抽出蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３３】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意努力をした結果、下記構成のエタノールの蒸留方法及び抽出蒸留装置に至った。
【００３４】
常圧における共沸組成のあるいはそれに近い組成の水を含むエタノール（以下、単に「共沸エタノール」という。）に親水性溶剤を添加して抽出蒸留を行ってより無水エタノールを得るとともに、該抽出蒸留の缶出液を減圧下で溶剤回収蒸留を行って前記親水性溶剤を回収するとともに、該親水性溶剤を循環使用するエタノールの蒸留方法において、
前記溶剤回収蒸留による留出液を前記抽出蒸留の前記共沸エタノールの供給位置（原液供給口）に戻すとともに、前記溶剤回収蒸留における親水性溶剤と水との分離を、溶剤回収蒸留塔の回収部から、該溶剤回収蒸留塔とは別に設けた水分離塔を介する部分還流により行うことを特徴とする。
【００３５】
前記親水性溶剤としては、１７０〜２５０℃（さらには沸点１９０〜２１０℃のグリコール類）の沸点を有するものを使用することが望ましい。沸点が低すぎると親水性溶剤の水との分離が困難となり、沸点が高過ぎると、抽出蒸留の際の塔底加熱温度を高温にする必要があり、熱損失や溶剤の劣化が促進されやすい。
【００３６】
前記抽出蒸留を常圧下又は４０ｋPa以上の減圧下で行い、前記溶剤回収蒸留を１〜５０ｋPaで前記抽出蒸留より低い減圧下で、さらには、抽出蒸留を４０〜１００ｋPaの減圧下で行い、前記分離蒸留を１０〜２０ｋPaの減圧下で行うことが望ましい。
【００３７】
抽出蒸留及び溶剤回収蒸留を減圧下で行うことにより、抽出蒸留及び／又は溶剤回収蒸留の際の加熱温度を相対的に低くすることができる。
【００３８】
前記親水性溶剤として、前記グリコール類に溶解可能な固体乾燥剤（脱水剤）（例えば、酢酸アルカリ塩）を添加したものを使用することが望ましい。共沸組成エタノールの無水化をより確実に行うことができる。
【００３９】
上記各構成のエタノールの蒸留方法に使用する抽出蒸留装置は、下記構成のものが好適に使用できる。なお、当該抽出蒸留装置は、共沸エタノールの抽出蒸留ばかりでなく、他の共沸組成液体にも適用できる。
【００４０】
共沸組成液体を抽出蒸留するために使用する抽出蒸留装置であって、
再沸器及び凝縮器を備えた一次多段蒸留塔（抽出塔）と、二次多段蒸留塔（溶剤回収塔）と、凝縮器を備えた共沸成分分離塔とを備え、
前記一次多段蒸留塔は、抽出溶剤供給口と一次原液投入口を備え、また、前記二次多段蒸留塔は、二次原液投入口を備え、
前記一次多段蒸留塔の塔底（缶底）と前記二次多段蒸留塔の二次原液供給口が二次原液供給配管で接続され、
前記二次多段蒸留塔の塔底（缶底）と前記一次多段蒸留塔の溶剤供給口とが溶剤戻し配管で接続されるとともに、塔頂と前記一次多段蒸留塔の一次原液供給口とが一次原液含有液戻し配管で接続され、
前記溶剤戻し配管と前記一次原液含有液戻し配管との交差部に該両配管流通液体の熱交換を行う熱交換器が配され、さらに、
前記溶剤回収塔の回収部と共沸成分分離塔との間を還流配管で接続されていることを特徴とする抽出蒸留装置。
【００４１】
上記構成において、前記二次多段蒸留塔及び前記共沸成分分離塔の各凝縮器は真空配管と接続されていることが望ましい。前述の減圧蒸留をすることができるためである。
【００４２】
前記一次多段蒸留塔及び前記二次多段蒸留塔の各内部が、それぞれ複数段の充填層で形成されて、さらには、前記共沸成分分離塔の内部が一段の充填層で形成されていることが望ましい。圧力損失を小さくでき、塔底の温度上昇を相対的に抑制できる。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、無水エタノールを得る蒸留方法においては、含水エタノールから無水エタノールを得るために、抽出塔（常圧蒸留塔）と溶剤回収塔（減圧蒸留塔）及び水分離塔側塔を備えた減圧蒸留塔、を組み合わせた蒸留装置を使用する。
【００４４】
この場合、従来の３基の蒸留塔に対して、２基の蒸留塔を配設するだけでよく、しかも付帯機器及び計装品を２系列分配設するだけでよい。したがって、消費されるエネルギーを少なくすることができるだけでなく、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【００４５】
また、所定沸点の親水性溶剤（特に、グリコール類）を抽出溶剤として用いて共沸エタノールの抽出蒸留を行った場合、従来のペンタンあるいはシクロヘキサンなどの共沸溶剤を用いて共沸蒸留を行う方法と比較して、消費エネルギーを３０％程度少なくすることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４６】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００４７】
図１に本発明の一実施形態における蒸留装置を示す。ここでは、各多段蒸留塔（精留塔）及び水分離塔いずれも充填塔としたが、包鐘塔や多孔板塔（目皿板塔）等の棚段塔であってもよい。なお、各充填塔に使用する充填剤は、規則充填物、不規則充填物を問わず、ラシヒリング、ペルサドル、マクマホン、キャノン、ステッドマン等の慣用のものを使用できる。
【００４８】
抽出塔（多段常圧蒸留塔）１１、溶剤回収塔（多段減圧蒸留塔）１３及び水分離塔（共沸成分分離塔）１５を備えている。なお、抽出塔１１も減圧蒸留可能に凝縮器Ｃ１１に真空配管を接続させてもよい。
【００４９】
抽出塔１１の内部は、充填物がそれぞれ充填された４層（４段）の充填層１１１〜１１４で形成されている。この抽出塔１１においては、第２充填層１１２の上部に抽出溶剤供給口１１ｂが、第４充填層１１４の上部に一次原液供給口１１ａがそれぞれ位置している。こうして、第１充填層１１１によって濃縮部が、第２・３充填層１１２、１１３によって溶剤抽出部が、第４充填層１１４によって回収部が形成されている。
【００５０】
溶剤回収塔１３の内部は、充填物がそれぞれ充填された４層（４段）の充填層１３１〜１３４で形成されている。この溶剤回収塔１３においては、第３充填層１３３の上部に二次原液供給口１３ａが位置している。こうして、第１・２充填層１３１、１３２によって濃縮部が、第３・４充填層１３３〜１３４によって回収部が形成されている。
【００５１】
水分離塔１５の内部は、充填物が充填された単層の充填層１５１で形成されている。この水分離塔１５においては、充填層１５１の下部に三次原液供給口１５が位置している。
【００５２】
そして、抽出塔１１の底部と溶剤回収塔１３の二次原液供給口１３ａとは二次原液供給配管１７で接続されて、溶剤回収塔１３に抽出塔１１からの一次缶出液を供給可能となっている。
【００５３】
溶剤回収塔１３の底部と抽出塔１１との溶剤供給口は溶剤戻し配管１８で接続され、抽出塔１１に溶剤回収塔１３からの缶出液を戻し可能となっている。
【００５４】
また、溶剤回収塔１３の塔頂と抽出塔１１の一次原料供給口１１ａは、エタノール含有液戻し配管１９で接続されて、溶剤回収塔１３の留出液を抽出塔１１に戻し可能とされている。
【００５５】
さらに、溶剤回収塔１３の第３充填層１３３の下部と水分離塔１５の底部（充填層１５１の下部）とは還流配管２０Ａ、２０Ｂで接続され、溶剤回収塔１３の回収部を流下する水含有溶剤から水成分を減圧分離可能とされている。
【００５６】
共沸点エタノールＦは、循環される抽出溶剤Ｓと熱交換器Ｈ１１で熱交換後、抽出塔１１１における最下段の第４充填層１１４の上部に供給される。また、抽出溶剤Ｓは抽出塔１１の第２充填層１１２の上部に供給される。
【００５７】
ここで、抽出溶剤としては、親水性が高くかつエタノールとの沸点差が大きいグリコール類（沸点１７０〜２５０℃）を好適に使用でき、さらには、エチレングリコール（ＥＧ）やジエチレングリコールが好適に使用できる。これらのグリコール類には、脱水作用を有しエタノールと反応しない固体乾燥剤、たとえば、塩化カルシウム、無水酢酸アルカリ塩（ナトリウム塩、カリウム塩）などを添加溶解させてもよい。特に、固体乾燥剤の添加量は、たとえば、ＥＧと無水酢酸アルカリ塩との組み合わせの場合、５〜５０％とする。
【００５８】
抽出塔１１の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｃ１１によって凝縮させられて無水エタノールとして留出液となり、該留出液の一部は抽出塔１１の塔頂に還流され、残りは排出される。抽出塔１１は本実施形態では、常圧で操作するが、減圧下（例えば、４０〜１００ｋPa）で操作することが、再沸器による加熱温度を相対的に低くでき、本発明の効果が増大してさらに望ましい。
【００５９】
抽出塔１１の塔底から排出された缶出液は、エタノールを０．３％程度、水を１０〜１５％含む抽出溶剤であり、排出されて溶剤回収塔１３の第３充填層１３３の上部に位置する二次原液供給口１３ａに供給される。抽出塔１１の塔底温度は１５０〜１６０℃で、加熱は再沸器（リボイラー）Ｒ１１によって行われる。
【００６０】
溶剤回収塔１３の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｃ１３によって凝縮されて、エタノールを２％程度含む水として留出液となり、該留出液の一部は溶剤回収塔１３の塔頂に還流され、残りはエタノール含有水として抽出塔１１の一次原液供給口１１ａに戻される。
【００６１】
溶剤回収塔１３の第３充填層１３３と第４充填層１３４の間より成分が水と少量の抽出溶剤からなる蒸気を、水分離塔１５の塔底に導き、水分離塔１５の水含有率を低下させた抽出溶剤である塔底液は溶剤回収塔１３の第３充填層１３３と第４充填層１３４との間に戻す。
【００６２】
水分離塔１５の塔頂から排出される蒸気は成分のほとんどが水であり、凝縮器Ｃ１５によって凝縮されて水となり、該留出液の一部は水分離塔１５の塔頂に還流され、残りは水として排出される。溶剤回収塔１３および水分離塔１５は、通常１０〜２０kPa（Gague）の減圧に、凝縮器Ｃ１３及びＣ１５に接続された真空配管Ｖ、Ｖを介して操作される。
【００６３】
溶剤回収塔１３の塔底から排出された缶出液はほとんどが抽出溶剤Ｓであり、排出されて共沸エタノールおよびエタノール含有水からなる一次原液Ｆと熱交換器Ｈ１１で熱交換された後、抽出塔１１の充填層１１２の上部に抽出溶剤Ｓとして循環される。溶剤回収塔１３の塔底温度は１５０〜１６０℃で、加熱は再沸器Ｒ１３によって行われる。
【００６４】
このように、多段蒸留塔は、抽出塔１１と溶剤回収塔１３との２塔だけですみ、凝縮器はＣ１１、Ｃ１３、Ｃ１５の３系列を必要とするが、再沸器およびその付属機器ははＲ１１、Ｒ１３の２系列分配設するだけでよいので、消費されるエネルギーを少なくすることができ、かつ、蒸留装置を全体として小型化することができる。したがって、蒸留装置の占有面積を小さくすることができる。また、蒸留装置のコスト、及び無水エタノールを得るためのコストを低くすることができる。
【００６５】
また、溶剤回収塔１３に回収部と水分離塔１５とを循環（還流）配管２０Ａ、２０Ｂで接続して、水含有蒸気から水を分離して溶剤液として戻すことにより、消費されるエネルギーを減らす効果があるとともに、装置全体の理論段数も減らす効果がある。
【００６６】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００６７】
上記において、再沸器Ｒ１１、Ｒ１３としては、特に限定されないが、垂直サーモフォンリボイラーや流下膜式リボイラーが望ましい。また、凝縮器Ｃ１１、Ｃ１３、Ｃ１５としては、特に限定されないが、多管式コンデンサーやスパイラル型コンデンサーが望ましい。
【００６８】
なお、本発明の蒸留方法を別の表現で行うと、下記の如くになる。
【００６９】
第１蒸留塔（抽出塔）１１と第２蒸留塔（溶剤回収主塔）１３と、該溶剤回収主塔１５と還流配管（蒸気配管）２０Ａ、２０Ｂで接続された水分離塔（溶剤回収側塔）１５とを組み合わせた抽出蒸留装置を使用する。
【００７０】
そして、第１蒸留塔（抽出塔）１１においては共沸エタノールを供給し、また共沸エタノール供給位置より上部に抽出溶剤を供給して抽出蒸留を行い、塔頂より無水エタノールを留出させ、塔底より水及び少量のエタノールを含む抽出溶剤を抜き出し、塔底液（缶出液）を第２蒸留塔（溶剤回収主塔）１３に供給して、溶剤回収主塔１３においては塔頂より少量のエタノールを含む水を留出させ、溶剤回収側塔１５の塔頂よりエタノールを含まない水を留出させる。そして溶剤回収主塔１３の塔底からの缶出液は、第１蒸留塔１１の抽出溶剤供給位置に、同じく塔頂からの少量のエタノールを含む水の留出液は、第１蒸留塔１１のエタノール供給位置にそれぞれ循環させる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の実施の一形態における蒸留装置を示す概略流れ図である。
【図２】先行例の蒸留装置の一例を示す概略流れ図である。
【図３】先行例の蒸留装置を他の例を示す概略流れ図である。
【符号の説明】
【００７２】
１１    抽出塔
１３    溶剤回収塔
１５    水分離塔
Ｃ１１，Ｃ１３，Ｃ１５    凝縮器（コンデンサー）
Ｒ１１、Ｒ１３    再沸器（リボイラー）
Ｆ    原液
Ｓ    抽出溶剤
Ｖ    真空配管
【図１】
2007332077.tif 000003
【図２】
2007332077.tif 000004
【図３】
2007332077.tif 000005