(57)【要約】【課題】ポリッシュ作業によって生じる周期的な分極反転構造に一致した微小な段差が発生せず、ＱＰＭ−ＬＮ素子の波長変換高率を高める。【解決手段】周期的な分極反転構造を有する非線形光学媒質の表面を鏡面に研磨する研磨方法であって、研磨に用いる微細砥粒を含む加工液のｐＨ値を、７〜１０の範囲とする。好適には、微細砥粒は、粒子径が１０〜４００ｎｍのコロイダルシリカであり、加工液中に固形分で１０〜６０重量％含まれている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期的な分極反転構造を有する非線形光学媒質の表面を鏡面に研磨する研磨方法であって、
研磨に用いる微細砥粒を含む加工液のｐＨ値が、７〜１０であることを特徴とする研磨方法。
【請求項２】
前記微細砥粒は、粒子径が１０〜４００ｎｍのコロイダルシリカであり、前記加工液中に固形分で１０〜６０重量％含まれていることを特徴とする請求項１に記載の研磨方法。
【請求項３】
前記非線形光学媒質は、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂｘＴａ１−ｘＯ３（０＜ｘ＜１）、または、これらにＭｇ、Ｚｎ、Ｉｎからなる少なくとも１種類の金属をドープした強誘電結晶からなることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨方法。
【請求項４】
前記非線形光学媒質からなる第１の基板と、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂｘＴａ１−ｘＯ３（０＜ｘ＜１）、水晶または多成分ガラスからなる第２の基板とが貼り合わされていることを特徴とする請求項１、２または３に記載の研磨方法。
【請求項５】
前記非線形光学媒質は、研磨後の厚さが２０μｍ以下であり、前記非線形光学媒質の全面にわたって、その厚さがサブミクロンの精度で制御されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨方法に関し、より詳細には、周期的な分極反転構造を有する非線形光学媒質の表面を鏡面に研磨する研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、光通信システムの通信容量の増大を図るために、波長の異なる複数の光を多重化して伝送する波長分割多重（ＷＤＭ）通信システムが積極的に導入されている。このようなＷＤＭ通信システムにおいては、限られた波長数を有効に利用するために、信号波長を任意の信号波長に変換する波長変換素子の実用化が求められている。従来、光の波長を変換する波長変換素子として、半導体光増幅器を応用した素子、四光波混合を利用する素子、二次非線形光学効果の一種である擬似位相整合による第二高調波発生、和周波発生、差周波発生を利用した波長変換素子等が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
二次非線形光学効果を有する擬似位相整合型波長変換素子として、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）からなる非線形光学媒質が用いられている（以下ＱＰＭ−ＬＮ素子という）。非線形光学媒質に形成された周期的な分極反転構造の周期を変化させることにより、任意の波長の変換光を取り出すことができる。ＱＰＭ−ＬＮ素子を用いて、通信波長帯における波長変換器のほか、これまでに実現されていなかった可視域または中赤外域でのレーザ光源の実用化が期待されている。
【０００４】
ＱＰＭ−ＬＮ素子を作製する方法は、特許文献１に開示されているように、予め周期的な分極反転構造が形成されている第１の基板と、第２の基板とを用意する。第１基板と第２の基板とを貼り合わせた後、第１の基板の厚さを研磨によって薄くし、光導波路を作製するための所定の厚さに加工する。そして、所定の厚さの第１の基板を、ダイシングソーなどによって加工し、光導波路を形成する。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１４０２１４号公報
【特許文献２】特開平１０−２５４０００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
第１の基板の加工は、研削あるいは研磨によって基板厚を薄くする工程と、コロイダルシリカを用いたポリッシュ作業によって、鏡面に仕上げる工程とを含む。しかしながら、ポリッシュした基板表面に、周期的な分極反転構造に一致した微小な段差が発生するという問題があった。この微小な段差は、導波路中を伝搬する光が、微小な段差によって散乱されるため、導波路の伝搬損失が増加し、波長変換効率の低下を招いていた。
【０００７】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、ポリッシュ作業によって生じる周期的な分極反転構造に一致した微小な段差が発生しないようにした研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、周期的な分極反転構造を有する非線形光学媒質の表面を鏡面に研磨する研磨方法であって、研磨に用いる微細砥粒を含む加工液のｐＨ値が、７〜１０であることを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の前記微細砥粒は、粒子径が１０〜４００ｎｍのコロイダルシリカであり、前記加工液中に固形分で１０〜６０重量％含まれていることを特徴とする。
【００１０】
前記非線形光学媒質は、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂｘＴａ１−ｘＯ３（０＜ｘ＜１）、または、これらにＭｇ、Ｚｎ、Ｉｎからなる少なくとも１種類の金属をドープした強誘電結晶からなる。また、前記非線形光学媒質からなる第１の基板と、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂｘＴａ１−ｘＯ３（０＜ｘ＜１）、水晶または多成分ガラスからなる第２の基板とが貼り合わされている構造を有することもできる。さらに、前記非線形光学媒質は、研磨後の厚さが２０μｍ以下であり、前記非線形光学媒質の全面にわたって、その厚さがサブミクロンの精度で制御されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明によれば、研磨に用いる微細砥粒を含む加工液のｐＨ値を、７〜１０の範囲に調整したので、ポリッシュ作業によって生じる周期的な分極反転構造に一致した微小な段差が発生せず、ＱＰＭ−ＬＮ素子の波長変換高率を高めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。分極反転構造が形成されている基板をポリッシュする際に発生する微小な段差は、非線形光学媒質の自発分極の方向に応じて、薬液に対するエッチングレートが異なることに起因する。ＬｉＮｂＯ３またはＬｉＴａＯ３などの非線形光学媒質の薬液に対するエッチングレートが、分極の方向によって異なることは、例えば、特許文献２に記載されている。また、フッ酸、またはフッ酸および硝酸の混合液中に分極反転構造が作製されたＱＰＭ−ＬＮ素子を浸漬すると、エッチングレートの違いによって、ＱＰＭ−ＬＮ素子の分極反転構造を可視化できることが知られている。
【００１３】
一方、コロイダルシリカを用いたポリッシュ作業は、一般に、ケミカルメカニカルポリッシングと呼ばれている。工作物と化学的に反応する加工液中に、コロイダルシリカなどの微細砥粒を分散させて、ポリッシングを行う。例えば、工作物がＳｉの場合、微細砥粒がＳｉの表面に接触したとき、接触部で生ずる弾塑性変形に伴う歪エネルギーおよび摩擦熱により、Ｓｉ表面が化学的に活性化される。すると、活性化されたＳｉ表面の溶去が促進されるとともに、反応生成物が微細砥粒の凝着摩擦で除去される。このような機械的な作用と化学的な作用とによって、Ｓｉの鏡面を得ることができる。
【００１４】
ケミカルメカニカルポリッシングにおいて、コロイダルシリカを含む加工液は、Ｓｉ表面の溶去を促進するために、ｐＨ値にしておよそ１１という強アルカリ性に調整されている。つまり、化学的な作用を強めることによって、摩擦によってＳｉ表面に生じるマイクロスクラッチを低減するようになっている。
【００１５】
本願の発明者らは、ＬｉＮｂＯ３またはＬｉＴａＯ３などの非線形光学媒質を、ポリッシュ作業によって鏡面加工する際に、コロイダルシリカを含む加工液のｐＨ値を、中性から弱アルカリに調整することにより、微小な段差の発生が抑制されることを見出した。すなわち、ｐＨ値を中性から弱アルカリに調整することにより、加工液の化学的な作用が低減し、工作物の表面が溶去される量と、微細砥粒の凝着摩擦によって除去される量とがつりあう状態を作り出すと、微小な段差を発生させることなく、工作物の表面を鏡面加工することができる。
【００１６】
図１に、ポリッシュ作業における加工液のｐＨ値と微小な段差との関係を示す。周期的な分極反転構造が形成されているＬｉＮｂＯ３結晶表面の平坦性を、接触式表面段差計（ＴＥＮＣＯＲ社製）を用いて測定した。横軸は、コロイダルシリカを含む加工液のｐＨ値であり、縦軸は、微小な段差の平均値である。評価に用いたＬｉＮｂＯ３基板は、３インチのＺカット基板であり、基板厚は３００μｍである。また、ＬｉＮｂＯ３基板には、周期１８μｍの分極反転構造が形成されている。コロイダルシリカの粒子径は７０〜１００ｎｍであり、加工液中に固形分で４０重量％のＳｉＯ２微粒子が含有されている。
【００１７】
図１において、ｐＨ値が５〜７の範囲は、コロイダルシリカの不安定領域である。この領域においては、加工液中のコロイダルシリカは、凝集によってゲル化しやすいため、ポリッシング液として不適である。ｐＨ値が１１以上の範囲は、加工液中でシリカ微粒子が溶解をおこすため、ポリッシング液として不適である。従って、ｐＨ値が７以上、１０以下の領域において、微小な段差の発生は見られず、好適であることがわかる。
【００１８】
図２に、ポリッシュ作業を行う研磨装置の概略を示す。ＬｉＮｂＯ３基板１１は、ウエハ保持具（バキュームチャック）１２に取り付けられ、所定の速度で回転している。研磨定盤１３は、ポリエステル製の研磨パッド１４が貼り付けられ、所定の速度で回転している。ＬｉＮｂＯ３基板１１を、研磨パッド１４に押し付け、ポリッシング液タンク１５から加工液を滴下しながらポリッシングを行う。
【００１９】
図３に、ポリッシュ作業における加工液の研磨速度との関係を示す。周期的な分極反転構造が形成されているＬｉＮｂＯ３結晶表面の研磨速度を、デジタル測長計（ハイデンハイン製）を用いて測定した。横軸は、コロイダルシリカを含む加工液のｐＨ値であり、縦軸は、１時間あたりの研磨速度である。研磨速度は、ｐＨ値が大きくなるほど速くなることがわかる。ｐＨ値が７に近い中性領域においては、研磨速度はおよそ１μｍ／Ｈと遅く、ｐＨ値が８以上１０以下の弱アルカリ性においては、中性領域の２倍の（２μｍ／Ｈ）の研磨速度が得られている。従って、コロイダルシリカを含む加工液のｐＨ値は、７〜１０が好適であり、さらに好ましくは８〜１０である。
【００２０】
コロイダルシリカの粒子径としては、１０〜４００ｎｍ程度のものまで用いることができるが、好ましくは２０〜２００ｎｍであり、さらに好ましくは５０〜１５０ｎｍである。粒子径が１０ｎｍ以下であると、研磨速度が極めて遅くなるため現実的でなく、また粒子径が４００ｎｍ以上であると、研磨後のウエハ表面にマイクロスクラッチが残留するからである。加工液中のＳｉＯ２微粒子の含有量は、固形分で１０〜６０重量％が望ましく、好ましくは２０〜５０重量％であり、さらに好ましくは２０〜４０重量％である。１０重量％以下の場合には、滴下量に対して十分な研磨速度が得られず、また６０重量％以上の場合には、ゲル化することにより、十分な研磨速度が得られない。
【実施例１】
【００２１】
実施例１においては、周期的な分極反転構造が形成されているＬｉＮｂＯ３基板と、単分極のＬｉＴａＯ３基板とを貼りあわせた波長変換素子を作製するための接合基板を用いた。
【００２２】
図４に、実施例１にかかるＱＰＭ−ＬＮ素子の製造方法を示す。最初に、予め周期的な分極反転構造が形成されているＺカットＬｉＮｂＯ３基板４１と、ＺカットＬｉＴａＯ３基板４２とを用意する。基板４１，４２は、いずれも両面が光学研磨されてある３インチウエハであり、基板の平行度がサブミクロンのオーダーで管理されている。基板４１，４２の厚さは、いずれも５００μｍである。
【００２３】
基板４１，４２の表面を通常の酸洗浄またはアルカリ洗浄によって親水性にした後、２つの基板を清浄雰囲気中で重ね合わせる。重ね合わせた基板を電気炉に入れ、５００℃で３時間熱処理することにより直接接合を行う（第１の工程）。接合された基板はボイドフリーであり、室温に戻してもクラックなどは発生しない。
【００２４】
次に、グラインダ（ＤＩＳＣＯ製）を用いて、基板４１の厚さが１０μｍ（接合された基板の厚さが５１０μｍ）になるまで研削加工する（第２の工程）。途中、荒研削砥石（＃４００）から仕上げ研削砥石（＃１５００）に砥石を交換することにより、加工歪がウエハ内部に残ることを防止した。ここで、グラインダには、予めウエハを固定する面を専用の研削砥石で研削する「とも研削」を実施しておく。ウエハを固定する面と研削砥石が保持されるスピンドル軸とが、垂直に保たれているので、研削加工された接合基板の基板４１の膜厚をサブミクロンの精度で制御することができる。
【００２５】
接合基板の基板４１の膜厚をサブミクロンの精度で制御することは重要である。擬似位相整合型の波長変換素子においては、波長変換効率が導波路の長さの２乗に比例するため、導波路の等価屈折率を光の進行方向に対して一定に保つことが重要である。周期的な分極反転構造が形成されているＬｉＮｂＯ３基板４１の膜厚が、サブミクロンの精度で制御されていないと、光の進行方向に対する膜厚変動が導波路の等価屈折率の変化を引き起こす。そして、等価屈折率の変化により発生する位相整合条件のずれによって、変換効率が劣化するからである。
【００２６】
基板４１の研削加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより、鏡面の研磨表面を得る（第２の工程）。図２に示した研磨装置を用いて、接合基板をウエハ保持具１２に取り付ける。研磨定盤１３の研磨パッド１４に押し付け、加工液を滴下しながらポリッシングを行う。研磨定盤１３の回転速度は４０ｒｐｍとし、研磨圧力は６０ｇ／ｃｍ２とする。加工液のｐＨ値は９．０であり、加工液に含まれるコロイダルシリカの粒子径は７０〜１００ｎｍであり、固形分で４０重量％のＳｉＯ２微粒子が含有されている。
【００２７】
このとき、デジタル測長計を用いて接合基板の厚さを測定しながらポリッシング作業を行う。およそ１時間の研磨作業でＬｉＮｂＯ３基板４１の膜厚を８μｍに加工する。ポリッシュ作業を行った接合基板をウエハ保持具から取り外して洗浄し、光学顕微鏡（ニコン製）を用いてウエハ表面を観察すると、マイクロスクラッチ、ピットなどは観察されない。また、表面段差計を用いて、分極反転構造が形成されている表面を計測すると、分極反転構造に一致した微小な段差は観測されない。
【００２８】
また、擬似位相整合型の波長変換素子においては、波長変換効率が導波路の断面積に反比例するため、研磨後の基板４１の厚さと導波路幅の積は、小さいことが望ましい。研磨後の接合基板の基板４１の厚さは、望ましくは２０μｍ以下であり、さらに好ましくは１５μｍ以下である。基板４１の厚さが２０μｍを超えると、導波路デバイスとすることによる波長変換効率の改善効果が十分得られないからである。
【００２９】
次に、研磨された薄膜基板をダイシングソー（ＤＩＳＣＯ製）にセットし、粒子径が４ミクロン以下のダイアモンドブレードを用いた精密加工により、コア幅１４μｍのリッジ導波路を作製する（第３の工程）。ダイシング加工によって形成された溝４３ａ，４３ｂは、深さは２０μｍ程度である。溝４３ａ，４３ｂの深さは、コアの膜厚、すなわち８μｍよりも深いことが望ましい。コアの膜厚よりも浅い場合には、導波路進行方向の溝加工深さのわずかな変動により、導波路の等価屈折率が変化するので、発生する位相整合条件のずれによって変換効率が劣化するからである。好適な溝４３ａ，４３ｂの深さは、コアの膜厚の２倍程度から４０μｍ以下である。４０μｍを超えて深く加工することは、導波路自体の機械的強度が劣化するので好ましくない。
【００３０】
作製された基板を短冊状に切りだし、導波路端面を光学研磨することにより、長さ５０ｍｍのＱＰＭ−ＬＮ素子が得られる。ＱＰＭ−ＬＮ素子の一方の導波路端面から１．５μｍ帯波長可変レーザ光を入射したところ、波長１５５０ｎｍにおいて位相整合条件がえられ、１５００％／Ｗの高い波長変換効率を得ることができる。実施例１によれば、周期的な分極反転構造を有する導波路表面の微小な段差が解消され、過剰な導波路損失が発生しないため、従来のＱＰＭ−ＬＮ素子と比較して、２倍の波長変換効率が得られるという著しい効果を有する。
【００３１】
基板４１としてＺｎドープＬｉＮｂＯ３基板を、基板４２としてＭｇドープＬｉＮｂＯ３基板を用いて接合基板を作製し、研磨した場合においても、同様に鏡面を得ることができる。基板４１としてとしてＭｇドープＬｉＮｂＯ３基板を、基板４２としてＬｉＴａＯ３基板を用いて接合基板を作製し、研磨した場合においても、同様に鏡面を得ることができる。また、基板は、厚さ２００μｍ以上１ｍｍ以下の基板を用いることができる。基板厚さが２００μｍ以下であると、基板自体のソリによって、直接接合を行う際に、接合界面にボイドが発生する恐れがある。また、１ｍｍより厚い基板は、材料費が高いため、波長変換素子の製造原価を押し上げるので好適ではない。
【実施例２】
【００３２】
実施例２においては、基板４１としてＺｎドープＬｉＮｂＯ３基板を、基板４２としてＺカット水晶基板を用いた。実施例１と同様の方法により、波長変換素子を作製するための接合基板を作製し、ポリッシング加工を行う。
【００３３】
このとき、ポリッシュ作業を行った接合基板をウエハ保持具から取り外して洗浄し、光学顕微鏡（ニコン製）を用いてウエハ表面を観察すると、マイクロスクラッチ、ピットなどは観察されない。また、表面段差計を用いて、分極反転構造が形成されている表面を計測すると、分極反転構造に一致した微小な段差は観測されない。
【００３４】
実施例２においては、ポリッシュした接合基板の表面に、フォトリソグラフィーを用いて導波路パターンに一致するレジストパターンを、リフトオフの手法によって作製する。作製したレジストパターンをマスクとして、ＲＩＥ装置によってドライエッチングを行い、リッジ導波路を作製する。作製されたリッジ導波路を基板から短冊状に切りだし、導波路端面を光学研磨することにより、長さ１０ｍｍのＱＰＭ−ＬＮ素子が得られる。ＱＰＭ−ＬＮ素子の一方の導波路端面から１．０６４μｍＹＡＧレーザ光１００ｍＷを入射したところ、２０ｍＷの緑色可視光（波長５３２ｎｍ）を得ることができる。
【００３５】
このほか、基板４２としてＬｉＮｂＯ３基板と熱膨張係数が一致するような光学ガラス基板（例えば、住田光学のＰＦＫ８５ガラス）などを用いた場合においても、同様のＱＰＭ−ＬＮ素子を作製することができる。また、基板４１としてＬｉＴａＯ３基板を、基板４２としてＺカット水晶基板または多成分ガラス基板を用いた場合においても、同様のＱＰＭ−ＬＮ素子を作製することができる。さらに、基板４１としてＬｉＮｂＯ３基板を、基板４２として表面にガラス膜が作製されているようなＬｉＮｂＯ３基板を用いた場合においても、同様のＱＰＭ−ＬＮ素子を作製することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明によれば、ポリッシュ作業によって生じる周期的な分極反転構造に一致した微小な段差が発生せず、ＱＰＭ−ＬＮ素子の波長変換高率を高めることができる。波長変換素子における波長変換効率の向上は、レーザ光源の高出力化、低消費電力化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】ポリッシュ作業における加工液のｐＨ値と微小な段差との関係を示す図である。
【図２】ポリッシュ作業を行う研磨装置の概略を示す図である。
【図３】ポリッシュ作業における加工液の研磨速度との関係を示す図である。
【図４】実施例１にかかるＱＰＭ−ＬＮ素子の製造方法を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１１  基板
１２  ウエハ保持具
１３  研磨定盤
１４  研磨パッド
１５  ポリッシング液タンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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