(57)【要約】【課題】本発明は、より精度良く、セラミック電子部品に発生している内部クラックを検出することができる、セラミック電子部品の検査方法を提供する。【解決手段】本発明に係わるセラミック電子部品の検査方法は、次の２工程を含んでいる。第一の工程は、セラミック電子部品（たとえば積層セラミックコンデンサ１０）を水の質量数と異なる質量数を有する所定の液（たとえば重水３０）中に浸す、または所定の液の蒸気雰囲気に晒す工程である。また、第二の工程は、第一の工程の後に、質量分析計を用いて、セラミック電子部品から放出される成分（たとえば、重水素および重水）を検出する工程である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）セラミック電子部品を水の質量数と異なる質量数を有する所定の液中に浸す、または前記所定の液の蒸気雰囲気に晒す工程と、
（Ｂ）前記工程（Ａ）の後に、質量分析計を用いて、前記セラミック電子部品から放出される成分を検出する工程とを、備えている、
ことを特徴とするセラミック電子部品の検査方法。
【請求項２】
前記所定の液は、
重水またはアンモニア水である、
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法。
【請求項３】
前記セラミック電子部品は、
積層セラミックコンデンサである、
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法。
【請求項４】
前記工程（Ａ）は、
加熱処理を伴う工程である、
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法。
【請求項５】
前記工程（Ｂ）は、
昇温脱離分析法により、前記セラミック電子部品から放出される成分を検出する工程である、
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法。
【請求項６】
前記工程（Ａ）は、
（Ａ−１）前記セラミック電子部品が配置される室内を真空引きを行う工程と、
（Ａ−２）前記工程（Ａ−１）後に、前記室内に前記所定の液または前記所定の液の蒸気を導入させることにより、前記セラミック電子部品を所定の液中に浸す、または所定の液の蒸気雰囲気に晒す工程とを、備えている、
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、セラミック電子部品の検査方法に係る発明であり、特に、質量分析計を用いたセラミック電子部品の検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
積層セラミックコンデンサの内部クラックを検出する方法として、特許文献１に記載されている技術が存在する。
【０００３】
当該特許文献１に係わる技術では、積層セラミックコンデンサの静電容量もしくは誘電損失を測定している。当該特許文献１では、積層セラミックコンデンサに内部クラックが発生していると、静電容量や誘電損失が小さくなることを利用して、積層セラミックコンデンサの良・不良を選別している。
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１６１５７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、当該特許文献１に記載されている技術では、静電容量や誘電損失には影響し得ないほどの微小なクラックが存在する場合には、「良」と「不良」との間で有意差が得られないほど静電容量や誘電損失での測定感度が低い。したがって、実際に内部クラックが発生している積層セラミックコンデンサが、当該技術により検査した結果「良」と判断されることがあった。
【０００６】
そこで、本発明は、より精度良く、セラミック電子部品に発生している内部クラックを検出することができる、セラミック電子部品の検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するために、本発明に係る請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法は、（Ａ）セラミック電子部品を水の質量数と異なる質量数を有する所定の液中に浸す、または前記所定の液の蒸気雰囲気に晒す工程と、（Ｂ）前記工程（Ａ）の後に、質量分析計を用いて、前記セラミック電子部品から放出される成分を検出する工程とを、備えている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の請求項１に記載のセラミック電子部品の検査方法は、（Ａ）セラミック電子部品を水の質量数と異なる質量数を有する所定の液中に浸す、または前記所定の液の蒸気雰囲気に晒す工程と、（Ｂ）前記工程（Ａ）の後に、質量分析計を用いて、前記セラミック電子部品から放出される成分を検出する工程とを、備えている。したがって、比較的高温領域に現れる所定の液に起因した成分の昇温脱離スペクトルの有無を判断することにより、セラミック電子部品の内部にクラックが発生しているか否かが分かる。工程（Ａ）において、水と質量数の異なる液を用いることにより、工程（Ｂ）において、セラミック電子部品に初期から含有する吸着水分と分離して、前記セラミック電子部品の内部クラックに浸透した成分を検出できる。なお、従来の技術に係わる検査方法と比較した結果、本発明に係わる検査方法の方が、より高精度であることも確認できた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、この発明をその実施の形態を示す図面に基づいて具体的に説明する。
【００１０】
＜実施の形態１＞
図１は、検査対象となる積層セラミックコンデンサの構成を示す断面図である。図１に示すように、積層セラミックコンデンサ１０は、セラミック層１、内部電極２、および外部電極３から構成されている。なお、図１に示した積層セラミックコンデンサ１０は、積層されたセラミック層１内に、クラック（内部欠陥）４が発生している。
【００１１】
以下、当該積層セラミックコンデンサ１０に発生した内部クラックを検出する検査方法について説明する。
【００１２】
本発明に係わる検査方法は、大きく分けて次の２工程から構成されている。つまり、積層セラミックコンデンサ１０を所定の液に浸す（もしくは、所定の液の蒸気雰囲気に晒す場合も含む）工程（以下、第一の工程と称する）と、当該積層セラミックコンデンサ１０から放出される成分を質量分析計を用いて測定する工程（以下、第二の工程と称する）である。
【００１３】
はじめに、第一の工程について説明する。図２は、第一の工程を施している様子（より具体的に、重水浸透方法）を示す概略図である。
【００１４】
図２に示すように、恒温炉４０内には、耐圧密閉容器２０が配置されている。耐圧密閉容器２０内には、所定の液として重水３０が入っている。また、耐圧密閉容器２０内には、当該重水３０に浸されている測定対象である積層セラミックコンデンサ１０が入っている。
【００１５】
第一の工程の順序を詳細に述べると、まず、耐圧密閉容器２０内に、所定量の重水３０と積層セラミックコンデンサ１０とを入れる。その後、耐圧密閉容器２０を密閉した後、当該耐圧密閉容器２０を恒温炉４０内に配置する。そして、耐圧密閉容器２０が配置された状態で、恒温炉４０内の温度を上昇させる（つまり、加熱処理を施す）。当該加熱処理では、温度を１２０℃程度まで上昇させる。
【００１６】
ここで、当該加熱処理を施さなくても、ある程度、積層セラミックコンデンサ１０に発生しているクラック４内に重水が浸透する。しかし、当該加熱処理を伴うことにより、より当該クラック４内へ重水を浸透させることができる。
【００１７】
また、図２は、積層セラミックコンデンサ１０を重水３０に浸す場合である。しかし、積層セラミックコンデンサ１０を、たとえば２気圧程度の重水水蒸気雰囲気に晒す場合であっても良い。なお、当該場合において、積層セラミックコンデンサ１０に発生しているクラック４内により重水水蒸気を浸透させるためには、１２０℃程度の加熱処理を伴わせると共に、当該雰囲気内の湿度を１００％近くまで上昇させれば良い（つまり、高温・高湿であり蒸気圧が高いほど、クラック４への重水浸透が促進される）。
【００１８】
なお、図１に示したように、積層セラミックコンデンサ１０内にクラック４が発生していれば、上述の通り第一の工程を実施することにより、当該クラック４内に重水３０が浸透する。しかし、積層セラミックコンデンサ１０内にクラック４が発生していなければ、第一の工程を実施したとしても、セラミック層１内には重水３０は浸透せず、単に、セラミック層１等の表面に重水３０が付着するだけである。
【００１９】
第一の工程後、積層セラミックコンデンサ１０を耐圧密閉容器２０から取り出し、当該積層セラミックコンデンサ１０を乾燥させる（なお、当該乾燥工程は省略することもできる）。
【００２０】
次に、第二の工程について説明する。図３は、第二の工程を施している様子（より具体的に、質量測定分析計を用いた測定の様子）を示す概略図である。
【００２１】
図３に示すように、第二の工程が実施される装置は、予備排気室５０、チャンバー５１、石英ステージ５２、真空ポンプ５３、赤外線ランプ５４、および質量分析計５５により構成されている。
【００２２】
まず、第一の工程が施された積層セラミックコンデンサ１０を、予備排気室５０内に入れる。そして、当該予備排気室５０内の予備排気処理を施す。
【００２３】
当該予備排気処理により、チャンバー５１内の排気処理が短時間で済み、また当該チャンバー内５１をより高真空に設定することができる。なお、当該予備排気処理により、積層セラミックコンデンサ１０の表面の乾燥処理も行うことができる。
【００２４】
上記予備排気処理後、積層セラミックコンデンサ１０をチャンバー５１内へと移す。より、具体的には石英ステージ５２上に、当該積層セラミックコンデンサ１０を載置させる。
【００２５】
次に、石英ステージ５２上に積層セラミックコンデンサ１０を載置させた状態で、チャンバー５１内の真空引き処理（排気処理）を施す。ここで、当該チャンバー５１内の真空引き処理は、真空ポンプ５３を用いて実施される。また、当該真空引き後のチャンバー５１内の真空度は、たとえば１０-8Ｔｏｒｒ以下である。
【００２６】
また、当該真空引き処理を実施しながら、赤外線ランプ５４を用いて、積層セラミックコンデンサ１０に対する加熱処理を施す。ここで、当該加熱処理により、たとえば積層セラミックコンデンサ１０（もしくは、当該積層セラミックコンデンサ１０の周囲）の温度を、約１０００℃まで上昇させる。
【００２７】
このように、積層セラミックコンデンサ１０に対して当該加熱処理が施されると、当該積層セラミックコンデンサ１０に付着していた物質（成分）が放出される。当該放出される成分を、質量分析計５５を用いて測定する。
【００２８】
このように、当該真空引き処理（排気処理）を行いながら積層セラミックコンデンサ１０に対して加熱処理を施し、当該積層セラミックコンデンサ１０から成分を放出（離脱）させ、当該放出された成分を質量分析器５５を用いて分析する分析法は、昇温脱離分析（ＴＤＳ）法と呼ばれている。
【００２９】
当該質量分析計５５の測定結果を図４に示す。ここで、図４は、積層セラミックコンデンサ１０にクラック４が発生している場合の昇温離脱スペクトルである。図４の縦軸は、検出される成分の強度（アンペア（Ａ））であり、横軸は、積層セラミックコンデンサ１０（もしくは、当該積層セラミックコンデンサ１０の周囲）の温度（℃）である。
【００３０】
なお、図４では水分のスペクトルは省略している。また、質量分析計５５における質量数のモニタの結果、放出曲線１５が重水素（Ｄ2、ｍ／ｅ＝４）のスペクトルと特定され、放出曲線１６が重水（Ｄ2Ｏ、ｍ／ｅ＝２０）のスペクトルと特定される。
【００３１】
図４に示すように、放出曲線１５は、温度２００℃付近および７００℃付近においてピークを有する。ここで、温度２００℃付近で多量に放出される重水素は、セラミック層１の表面に残存していた重水に起因して放出されたものであると想定される。また、温度７００℃付近で多量に放出される重水素は、クラック４内に浸透していた重水に起因して放出されたものと想定される。
【００３２】
また、図４に示すように、放出曲線１６は、温度１０００℃付近においてピークを有する。ここで、温度１０００℃付近で多量に放出される重水は、クラック４内に浸透していた重水であると想定される。
【００３３】
このように、比較的高温領域（クラック４内部から成分を脱離させることができる温度領域であり、セラミック層１の表面に付着している成分を脱離させる温度より高い温度領域）において、積層セラミックコンデンサ１０から重水素、重水が多く放出されることは、当該積層セラミックコンデンサ１０内においてクラック４が発生していることを意味する。なぜなら、クラック４内部に浸透している重水等を脱離（放出）されるには、セラミック層１の表面に付着している重水等を脱離（放出）させるよりも高エネルギーが必要だからである。
【００３４】
図５は、積層セラミックコンデンサ１０にクラック４が発生していない場合の昇温離脱スペクトルである。
【００３５】
図５から分かるように、積層セラミックコンデンサ１０にクラック４が発生していない場合には、放出曲線１５（重水素の放出スペクトル）および放出曲線１６（重水の放出スペクトル）は、共に目立つピークを有さない。
【００３６】
ここで、放出曲線１６は、比較的低温領域（セラミック層１の表面から成分を脱離させることができる温度領域であり、クラック４の内部から成分を脱離させる温度より低い温度領域）である温度２００℃付近において、小さなピークを有する。これは、セラミック層１の表面に残存していた重水が放出した結果によるものである。
【００３７】
なお、検出対象が異なれば、比較的低温領域において、放出曲線１５も小さなピークを有する場合もある（つまり、セラミック層１の表面に残存している重水に起因して重水素が放出されることもある）。
【００３８】
図４，５との比較からも、積層セラミックコンデンサ１０内においてクラック４が発生している場合には、比較的高温領域において、当該積層セラミックコンデンサ１０から重水素、重水が多く放出されることが確認できた。
【００３９】
以上のように、本実施の形態に係わる検査方法では、積層セラミックコンデンサ１０を重水に浸す等の第一の工程を施し、その後、質量分析計１４を用いた第二の工程を実施している（より具体的には、ＴＤＳ法による第二の工程を実施している）。
【００４０】
ここで、上述したように、クラック４内に浸透した重水等を離脱（放出）させるには、高エネルギーを要する。したがって、第二の工程の結果得られる重水もしくは重水素（所定の液に起因した成分）の昇温脱離スペクトルから、比較的高温領域においてピークを有するか否かを判定することにより、セラミック層１内にクラック４が存在するか否かの検査を行うことができる。
【００４１】
なお、上記特許文献１に係わる技術において、クラック４を有する積層セラミックコンデンサ１０を検査したところ「良」と判断されたものを、本実施の形態に係わる検査方法を実施し、再検査を行った。
【００４２】
その結果、本実施の形態に係わる検査方法による再検査結果は、「不良」と判断された。つまり、図４に示すように、比較的高温領域において、放出曲線１５，１６がピークを有していた。
【００４３】
このとことから、本実施の形態に係わる検査方法は、より高精度に、セラミック電子部品（積層セラミックコンデンサ１０）に発生している内部クラック４を検出することができる検査方法であると言える。
【００４４】
＜実施の形態２＞
本実施の形態では、上記第一の工程の他の方法について言及する。図６は、本実施の形態に係わる第一の工程が実施される装置の構成を示す図である。
【００４５】
図６からも分かるように、当該装置は、真空ポンプ６１、真空容器（室と把握できる）６２、液槽６３およびバルブ６４，６５から構成されている。当該図６を参照しつつ、本実施の形態に係わる第一の工程について説明する。
【００４６】
まず、積層セラミックコンデンサ１０を真空容器６２内に配置（封入）する。その後、バルブ６４を開き、真空ポンプ６１を利用した真空容器６２内の排気処理を行う（つまり、真空容器６２内の真空引き処理を行う）。真空容器６２内が所望の真空度（所望の圧力）になったとき、バルブ６４を閉める。
【００４７】
次に、バルブ６５を開け、液槽６３内に貯蔵されていた重水３０を、真空容器６２内へと注ぐ。ここで、重水３０を注ぐ代わりに、重水水蒸気を真空容器６２内に導入しても良い。
【００４８】
当該処理を実施することにより、積層セラミックコンデンサ１０を重水３０中に浸す、または重水水蒸気雰囲気に晒すことができる。そして、積層セラミックコンデンサ１０にクラック４が発生していれば、当該クラック４内に重水等が浸透する。
【００４９】
以上のように、真空含浸法により第一の工程を実施することもできる。
【００５０】
なお、本発明に係わる検査方法（上記各実施の形態に係わる検査方法）は、積層セラミックコンデンサ１０以外のセラミック電子部品全般に適用できる。
【００５１】
また、上記各実施の形態では、積層セラミックコンデンサ１０に浸透させる所定の液として、重水３０の場合について言及した。しかし、水の質量数と異なる質量数を有する液であれば、これに限る趣旨ではない。
【００５２】
ここで、所定の液として上記制限を設けるのは、次の理由のためである。積層セラミックコンデンサ１０には、製造工程中に大気中に存在する水分が付着する。したがって、所定の液として水分と同じ質量数を有する液を用いた場合には、質量分析計５５による測定の結果得られるスペクトルを用いた、クラック４の検出が困難となるからである。
【００５３】
なお、当該所定の液として、重水やアンモニア水が望ましい。これは、これらの液にセラミック電子部品を晒したとしても、電極やセラミック等に対する腐食等のダメージが無いからである。また、重水の質量数およびアンモニア水の質量数は、水の質量数と大きく異なる。したがって、質量分析計５５において、重水およびアンモニア水のスペクトルを、水のスペクトルと分離（区別）して検出できる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】積層セラミックコンデンサの構成を示す断面図である。
【図２】第一の工程を説明するための図である。
【図３】第二の工程を説明するための図である。
【図４】内部にクラックが存在する積層セラミックコンデンサの昇温脱離スペクトルを示す図である。
【図５】内部にクラックが存在しない積層セラミックコンデンサの昇温脱離スペクトルを示す図である。
【図６】第一の工程の他の実施例を説明するための図である。
【符号の説明】
【００５５】
１  セラミック層、２  内部電極、３  外部電極、４  クラック（内部欠陥）、１０  積層セラミックコンデンサ、１５  重水素の放出曲線、１６  重水の放出曲線、２０  耐圧密閉容器、３０  重水、４０  恒温炉、５０  予備排気室、５１  真空チャンバー、５２  石英ステージ、５３，６１  真空ポンプ、５４  赤外線ランプ、５５  質量分析計、６２  真空容器、６３  液槽、６４，６５  バルブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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