(57)【要約】      （修正有）【課題】有機物汚染の試料への付着を抑制できる予備排気室、試料処理装置、試料分析装置、試料処理方法および試料分析方法を提供する。【解決手段】ウェーハ５０、６０が処理室３に導入され処理される際、２枚のウェーハ５０、６０がその被処理面５１、６１同士を互いに向い合わせた状態で、処理室３の前室である予備排気室１の内部に導入される。そして予備排気室１内部が減圧された後に処理室３内に２枚のウェーハ５０、６０が、互いの被処理面５１、６１同士を互いに背中合わせとなるように処理ステージ１４に設置され、同時に酸化などの処理が施される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室および分析室のいずれかに試料を導入するための前室としての予備排気室であって、
外部から導入される２つの前記試料の各々の被処理面同士または被分析面同士を互いに対面させた状態で内部に収容できるように構成された、予備排気室。
【請求項２】
２つの前記試料の各々の前記被処理面の間隔または前記被分析面の間隔が２ｍｍ以下となるように構成されたことを特徴とする、請求項１に記載の予備排気室。
【請求項３】
請求項１または２に記載の予備排気室と、
前記予備排気室内に収容された前記試料を内部に導入可能で、かつ２つの前記試料の各々の前記被処理面に処理を施すための処理室とを備えた、試料処理装置。
【請求項４】
前記処理室は、２つの前記試料の各々の前記被処理面の背面同士を互いに対面させた状態で内部に収容できるように構成されていることを特徴とする、請求項３に記載の試料処理装置。
【請求項５】
２つの前記試料のいずれか一方のみを前記処理室に導入できるように構成された搬送機構をさらに備えたことを特徴とする、請求項３に記載の試料処理装置。
【請求項６】
前記搬送機構は、２つの前記試料の各々の前記被処理面同士を互いに対面させたまま、２つの前記試料を１８０度回転可能な回転機構を有することを特徴とする、請求項５に記載の試料処理装置。
【請求項７】
前記予備排気室と前記処理室との間に配置された待機室をさらに備え、
前記待機室内で前記回転機構により２つの前記試料が回転されるように構成されていることを特徴とする、請求項６に記載の試料処理装置。
【請求項８】
請求項１または２に記載の予備排気室と、
前記予備排気室内に収容された前記試料を内部に導入可能で、かつ２つの前記試料の各々の前記被分析面を分析するための分析室とを備えた、試料分析装置。
【請求項９】
前記分析室は、２つの前記試料の各々の前記被分析面の背面同士を互いに対面させた状態で内部に収容できるように構成されていることを特徴とする、請求項８に記載の試料分析装置。
【請求項１０】
２つの前記試料のいずれか一方のみを前記分析室に導入できるように構成された搬送機構をさらに備えたことを特徴とする、請求項８に記載の試料分析装置。
【請求項１１】
前記搬送機構は、２つの前記試料の各々の前記被分析面同士を互いに対面させたまま、２つの前記試料を１８０度回転可能な回転機構を有することを特徴とする、請求項１０に記載の試料分析装置。
【請求項１２】
前記予備排気室と前記分析室との間に配置された待機室をさらに備え、
前記待機室内で前記回転機構により２つの前記試料が回転されるように構成されていることを特徴とする、請求項１１に記載の試料分析装置。
【請求項１３】
２つの試料の各々の被処理面同士を対面させて予備排気室内に導入する工程と、
２つの前記試料を内部に収容した状態で前記予備排気室の内部を減圧する工程と、
前記予備排気室を減圧した後に２つの前記試料の少なくともいずれかを処理室に導入し前記処理室内で２つの試料の各々の前記被処理面を処理する工程とを備えた、試料処理方法。
【請求項１４】
２つの前記試料は前記処理室内で前記被処理面の背面同士が互いに対面した状態となるように前記処理室内に導入されて処理を施されることを特徴とする、請求項１３に記載の試料処理方法。
【請求項１５】
２つの前記試料は１つずつ前記処理室内に導入されて処理を施されることを特徴とする、請求項１３に記載の試料処理方法。
【請求項１６】
前記予備排気室を減圧した後に２つの前記試料を前記被処理面同士を対面させた状態で待機室へ搬入する工程をさらに備え、
前記試料は前記待機室から前記処理室内に導入されることを特徴とする、請求項１３〜１５のいずれかに記載の試料処理方法。
【請求項１７】
前記試料の前記被処理面に施される処理は、不活性ガスアニールおよび真空アニールのいずれかであることを特徴とする、請求項１３〜１６のいずれかに記載の試料処理方法。
【請求項１８】
前記試料の前記被処理面に施される処理は薄膜の形成であって、
前記薄膜の形成は、熱酸化、ラジカル酸化、プラズマ酸化、オゾン酸化、ＵＶ酸化、熱窒化、ラジカル窒化、プラズマ窒化、熱酸窒化、ラジカル酸窒化、プラズマ酸窒化、ＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤ、スパッタおよび蒸着よりなる群から選ばれた少なくとも１つの処理により行われることを特徴とする、請求項１３〜１６のいずれかに記載の試料処理方法。
【請求項１９】
前記ＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤ、スパッタおよび蒸着による薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の成膜であることを特徴とする、請求項１８に記載の試料処理方法。
【請求項２０】
前記ＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤおよびスパッタによる薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の下地薄膜の成膜であること特徴とする、請求項１８に記載の試料処理方法。
【請求項２１】
前記試料が、シリコン基板、ガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板およびサファイア基板のいずれかであることを特徴とする、請求項１３〜２０のいずれかに記載の試料処理方法。
【請求項２２】
２つの試料の各々の被分析面同士を対面させて予備排気室内に導入する工程と、
２つの前記試料を内部に収容した状態で前記予備排気室の内部を減圧する工程と、
前記予備排気室を減圧した後に２つの前記試料の少なくともいずれかを分析室に導入し前記分析室内で２つの試料の各々の前記被分析面を分析する工程とを備えた、試料分析方法。
【請求項２３】
２つの前記試料は前記分析室内で前記被分析面の背面同士が互いに対面した状態となるように前記分析室内に導入されて分析されることを特徴とする、請求項２２に記載の試料分析方法。
【請求項２４】
２つの前記試料は１つずつ前記分析室内に導入されて分析されることを特徴とする、請求項２２に記載の試料分析方法。
【請求項２５】
前記予備排気室を減圧した後に２つの前記試料を前記被分析面同士を対面させた状態で待機室へ搬入する工程をさらに備え、
前記試料は前記待機室から前記分析室内に導入されることを特徴とする、請求項２２〜２４のいずれかに記載の試料分析方法。
【請求項２６】
前記試料の分析は前記試料の前記被分析面の表面分析であって、
前記表面分析は、Ｘ線光電子分光分析、オージェ電子分光分析、ダイナミック２次イオン質量分析、飛行時間型２次イオン質量分析および反射型フーリエ変換赤外分光分析のいずれかであることを特徴とする、請求項２２〜２５のいずれかに記載の試料分析方法。
【請求項２７】
前記試料の分析は前記試料の前記被分析面の表面観察であって、
前記表面観察に用いる装置が走査型原子間力顕微鏡および走査型トンネル顕微鏡のいずれかであることを特徴とする、請求項２２〜２５のいずれかに記載の試料分析方法。
【請求項２８】
前記試料が、シリコン基板、ガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板およびサファイア基板のいずれかであることを特徴とする、請求項２２〜２７のいずれかに記載の試料分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、予備排気室、試料処理装置、試料分析装置、試料処理方法および試料分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、液晶デバイスなどの特性は、薄膜の極表面（数ｎｍ以下）の組成、結合状態、不純物濃度、表面形状などにより大きく左右されるため、これらのデバイス開発および解析には表面分析装置の活用が必須となっている。
【０００３】
Ｘ線光電子分光装置、オージェ電子分光装置、ダイナミック２次イオン質量分析装置、飛行時間型２次イオン質量分析装置などのすべての分析室、もしくは一部の走査型原子間力顕微鏡、走査型トンネル顕微鏡などの分析装置および観察装置では、超高真空槽内もしくは不活性ガス雰囲気中で分析もしくは観察が行われるため、分析試料は予備排気室で減圧されてから、分析室もしくは観察室に搬送され、分析および観察される。
【０００４】
この際、予備排気室の内壁に付着した有機物の汚染物質が脱着（脱離）し、分析・観察試料の表面を汚染する問題が起きる。
【０００５】
これは、予備排気室が試料導入の度に大気開放され、また予備排気室内の有機物汚染をクリ−ニング除去する機構を持たないものが多いため、その内壁に有機物汚染を蓄積しているからである。例えベーキングなどのクリーニング機構が予備排気室に備えられていても、毎回クリーニングを行うとスループットが低下する問題がある。また、試料を予備排気室に入れる際に予備排気室は大気開放されるため、この際に予備排気室の内壁が必ず有機物で汚染されてしまう問題がある。
【０００６】
特に減圧下では、非常に短時間で有機物が基板表面を汚染する（たとえば、非特許文献１参照）。表面観察装置の場合、有機物汚染は、有機物による微小なラフネス増加を招くなど、本来の表面形状の取得の妨害となる。一方、表面分析装置の場合、この有機物による感度の低下が起き測定が妨害される。また、炭素を含む試料を分析対象とする場合や、分析試料表面に付着した有機物を分析対象とする場合、予備排気室で汚染した有機物と分析対象に含まれる有機物との分離が困難となる。
【０００７】
このため、対象とする処理から、測定までの間に、有機物汚染が表面に付着しないようにすることが強く望まれる。上述のように、予備排気室を通って、分析室に分析試料が運ばれる際、必ず減圧雰囲気になるため、有機物汚染が付着した予備排気室の内壁から、減圧時に有機物が脱着し、試料表面を汚染する。
【０００８】
一方、ＭＯＳ（Metal Oxide Semiconductor：金属膜電極／シリコン酸化物誘電体膜／シリコン基板）トランジスタのゲート絶縁膜などの薄膜形成装置においても、有機物汚染の防止が重要な問題である。シリコン酸化物誘電体膜（以後、シリコン酸化膜と称する）には、低リーク電流特性、低界面準位密度、低しきい値電圧シフト、低しきい値バラツキ特性などの様々な高絶縁特性と高信頼性とが要求される。
【０００９】
シリコン酸化膜については高い絶縁特性を得るため酸化方法に関して様々な研究や発明がなされているが、酸化前のシリコン基板表面にはできる限り清浄な表面が求められる。シリコン表面は大気中では自然酸化しており、自然酸化膜が０．５〜１．５ｎｍ程度形成されているが、この酸化膜は絶縁特性が悪いためＨＦ（フッ酸）等を含んだ薬液でエッチング除去する必要がある。
【００１０】
また、金属、パーティクルまたは有機物汚染を除去するために、Ｈ2ＳＯ4、Ｏ3等の酸化性の薬液による洗浄が実施される。この際、シリコン表面には絶縁特性の悪いケミカル酸化膜が形成されるため、この工程の後には、上記ＨＦ処理を実施する必要がある。
【００１１】
洗浄と酸化処理との間には、数分から数時間程度のストレージ時間が必要となる。ＨＦ処理を行うと、シリコン表面のダングリングボンドがＨ（水素）原子で終端されることにより安定化され、自然酸化を抑制することが可能である。
【００１２】
半導体デバイスの高性能化は素子の微細化により達成されてきたが、それに伴いシリコン酸化膜の厚さは極薄化しなければならず、２ｎｍ以下の極薄膜では、上記の自然酸化膜やケミカル酸化膜を除去できるＨＦ処理が必須となっている。
【００１３】
一方、熱酸化によりシリコン酸化膜を形成する際、室温のシリコン基板を高温の酸化炉に挿入すると、例え炉内を非酸化性雰囲気に保っていても、周辺の大気を巻き込み、本来の処理温度よりも低い温度で酸化膜が形成し始める問題がある。
【００１４】
これを防止するためには、炉の前室として予備排気室を設け、Ｎ2（窒素）やＡｒ（アルゴン）などの不活性ガスや真空などの非酸化性雰囲気により酸素や水分濃度を低下させてから、炉に基板を導入し非酸化性ガス雰囲気もしくは真空中で昇温すればよい。しかし、ＨＦ処理と非酸化性雰囲気昇温との両方を用いると、シリコン酸化膜の絶縁特性が逆に悪くなる問題がある。
【００１５】
これは、シリコン表面を終端しているＨが４３０℃以上の昇温により脱着すると、ダングリングボンドが生成されるが、シリコン表面に有機物汚染が存在すると、シリコンのダングリングボンドと有機物汚染とが反応してＳｉＣ（炭化珪素）を形成するためである（たとえば、非特許文献２参照）。
【００１６】
ラジカル酸化、プラズマ酸化等、４３０℃以下のプロセスの場合は、Ｈが膜中に取り込まれると、絶縁特性に悪影響を与えるため、希ガスイオンの照射等により、Ｈを除去してから処理を行う必要がある。この際も同様にダングリングボンドが形成されるが、シリコン表面に有機物汚染が存在すると、シリコン表面のダングリングボンドと有機物汚染とが反応し、ＳｉＣが形成されるため、絶縁特性は劣化する。
【００１７】
有機物分子は熱により完全に脱着すると以前は考えられており、従来の有機分子を除去する方法としては、２００℃程度に昇温し、有機物を脱着させてから、再び昇温することで有機物の存在しない表面上に酸化膜を形成する方法が提案されている。しかし、この公報では、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー／質量分析）により、脱着した有機物が分析されており、ウェーハ表面に残存した炭素が分析されていない。有機物分子がシリコンと反応し、強固なＳｉＣ結合を形成するとウェーハ表面から脱着しないため、ＧＣ／ＭＳではすべての有機物が脱着したように観察されてしまう。実際には、Ｃ（炭素）がウェーハ上には残存しており、このような方法は充分な対策とは言えない（たとえば、特許文献１参照）。
【００１８】
有機物の基板への付着を完全に防ぎ、ＳｉＣの形成を抑制するのは容易ではない。このため、従来は、数〜数十％のＯ2（酸素）等の酸化性ガスを含んだ非酸化性ガス雰囲気で昇温し、低温で酸化膜を形成（以後、低温酸化膜という）し、その後、本酸化を実施する工程が一般に用いられている。低温酸化膜の絶縁特性は、自然酸化膜、ケミカル酸化膜、巻き込み酸化膜等よりは良いが、高温で形成される酸化膜よりは悪いため、低温酸化膜の形成を防止できれば、絶縁特性の向上が期待できる。
【００１９】
一旦付着した有機物汚染は、シリコン基板表面を酸化や窒化等の変化をさせずに、かつ表面平坦性を損なわずに、ＳｉＣも形成させずに、除去することは極めて困難である。Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ等の酸化性ガス、ＮＨ3、Ｎ2Ｏ、ＮＯ等の窒化性ガス、Ｋｒ、Ｘｅ、Ａｒ等の希ガス、Ｎ2等の不活性ガス、Ｈ2等の還元性ガスの照射、もしくはそれらのプラズマ照射およびイオン照射等でもこれは極めて困難である。
【００２０】
このために、未制御酸化膜、ＳｉＣ、Ｈのすべてを排除したシリコン表面を実現し、これらのすべてを含まない酸化膜を形成するためには、有機物が基板表面に付着しないようにする方法の開発が必須である。なお、ここでは、これら自然酸化膜、ケミカル酸化膜、巻き込み酸化膜、低温酸化膜など、本酸化で形成した酸化膜よりも絶縁特性が悪い酸化膜を、未制御酸化膜と呼ぶ。
【特許文献１】特開平１１−２１９９０７号公報
【非特許文献１】林  輝幸、「減圧真空装置内ウエーハ表面有機物汚染に関する研究」、博士学位論文
【非特許文献２】K. Kawase et al., "XPS study of H-terminated Silicon surface under inert gas and UHV annealing.", J. Electrochem. Soc. 152(2), G163-167 (2005)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
基板表面に有機物が付着しないようにするには、洗浄薬液、洗浄装置内雰囲気、クリーンルーム大気、搬送容器内雰囲気、予備排気室内雰囲気、酸化処理室内雰囲気、プロセスガスなどから、有機物を除去することが必要である。しかし、あらゆる部材に有機物が用いられているため、完全に有機物汚染を防止するのは非常に困難である。
【００２２】
クリーンルーム大気全体から有機物汚染を完全に除去するには、膨大な量の空気をケミカルフィルタで除去しなければならないが、コストの面から不可能に近いため、装置周辺を局所的にクリーンにするか、基板搬送容器内を清浄にする方法が現実的である。
【００２３】
洗浄薬液、プロセスガス中の有機物汚染はすでに低いレベルに抑制されている。また、高純度の不活性ガスを大気圧付近で用いることにより、洗浄装置内雰囲気、搬送容器内雰囲気についても、有機物汚染を防ぐことが可能である。
【００２４】
ただし、予備排気室内雰囲気と酸化処理室内雰囲気とは、周辺の大気を巻き込まないようにするため、一旦減圧してから、高純度の不活性ガスやプロセスガスを導入するのが一般的である。
【００２５】
予備排気室の内壁がクリーンルームの大気に触れたり、またはバックポンプからの拡散により有機物汚染が予備排気室の内壁に付着した状態で、予備排気室を減圧すると、内壁に付着した有機物汚染が内壁から脱着し、一部が基板表面に付着する。
【００２６】
減圧下では、非常に短時間で基板の有機物汚染が進行する。ただし、酸化処理室は、メンテナンス時以外大気開放されないため、有機物汚染は、予備排気室との間のゲートバルブを開けた際に予備排気室から流れ込むか、基板に付着した状態で持ち込まれるか、前の処理から次の処理までの間に、バックポンプから逆拡散して持ち込まれるかしかない。また、酸化処理を行う毎に有機物汚染が燃焼分解除去されるため、内壁に蓄積することもない。
【００２７】
これらの有機物汚染が酸化処理室内壁を汚染し、減圧時に脱着して基板を汚染する量は、大気開放され、酸化処理等による有機物の除去が行われない予備排気室の汚染量と比べれば極めて微量である。このため、最も基板を有機物で汚染しやすいのは予備排気室であり、この部分の改良が最も重要である。
【００２８】
以上は酸化処理の場合を例に述べたが、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の薄膜形成装置の場合であっても、ＳｉＣの形成が薄膜の特性に悪影響を与える。また、ＳｉＣを形成せずに有機物の状態であっても、基板上に付着していると、薄膜の特性に影響を与える場合は少なくない。したがって、一般的な薄膜形成装置全般に対しても、有機物汚染の基板への付着防止は重要な課題である。
【００２９】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、有機物汚染の試料への付着を抑制できる予備排気室、試料処理装置、試料分析装置、試料処理方法および試料分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００３０】
上記目的を達成するために、本発明の予備排気室は、処理室および分析室のいずれかに試料を導入するための前室としての予備排気室であって、外部から導入される２つの試料の各々の被処理面同士または被分析面同士を互いに対面させた状態で内部に収容できるように構成されている。
【００３１】
本発明の試料処理装置は、上記の予備排気室と、その予備排気室内に収容された試料を内部に導入可能でかつ２つの試料の各々の被処理面に処理を施すための処理室とを備えている。
【００３２】
本発明の試料分析装置は、上記の予備排気室と、その予備排気室内に収容された試料を内部に導入可能でかつ２つの試料の各々の被分析面を分析するための分析室とを備えている。
【００３３】
本発明の試料処理方法は、２つの試料の各々の被処理面同士を対面させて予備排気室内に導入する工程と、２つの試料を内部に収容した状態で予備排気室の内部を減圧する工程と、予備排気室を減圧した後に２つの試料の少なくともいずれかを処理室に導入し処理室内で２つの試料の各々の被処理面を処理する工程とを備えている。
【００３４】
本発明の試料分析方法は、２つの試料の各々の被分析面同士を対面させて予備排気室内に導入する工程と、２つの試料を内部に収容した状態で予備排気室の内部を減圧する工程と、予備排気室を減圧した後に２つの試料の少なくともいずれかを分析室に導入し分析室内で２つの試料の各々の被分析面を分析する工程とを備えている。
【００３５】
なお本発明において用いられる「分析」の文言は分析以外に観察や測定の意味も含まれる概念で用いられる。
【発明の効果】
【００３６】
以上説明したように本発明の予備排気室によれば、２つの試料の各々がその被処理面同士または被分析面同士を互いに対面させた状態で内部に収容されるため、試料の被処理面または被分析面が予備排気室の内壁を望む立体角を１つの試料を単独で設置した場合よりも小さくすることができる。このため、試料の被処理面または被分析面への有機物の衝突確率を小さくすることができる。これにより、有機物汚染の試料への付着を抑制することができる。
【００３７】
本発明の試料処理装置および試料処理方法によれば、上記の予備排気室を備えているため、有機物付着による汚染を抑制したまま試料を処理室に導入することができ、処理室内への有機物の持ち込みも防止できる。これにより、有機物汚染による影響を受けない良好な処理が可能となる。
【００３８】
本発明の試料分析装置および試料分析方法によれば、上記の予備排気室を備えているため、有機物付着による汚染を抑制したまま試料を分析室に導入することができ、分析室内への有機物の持ち込みも防止できる。これにより、有機物汚染による影響を受けずに試料表面の正確な分析が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
（実施の形態１）
図１および図２は、本発明の実施の形態１における試料処理装置の構成を示す概略的に示す斜視図および上面図である。なお図１および図２の各々は装置内部に導入される試料の様子が分かりやすいように装置内部の試料も併せて示しており、図１は排気系およびガス系を省略して表示している。
【００４０】
また図１および図２では、試料５０、６０の被処理面５１、６１とその背面５２、６２とが区別しやすいように背面５２、６２側に斜線を付しているが、これらの斜線は説明の便宜上のものである。また同様に、図２では試料５０、６０の被処理面５１、６１とその背面５２、６２とが区別しやすいように被処理面５１、６１とその背面５２、６２との間に実線を付しているが、この実線も説明の便宜上のものである。これらは後述する図７〜図１５においても同様である。
【００４１】
図１および図２を参照して、試料処理装置は、たとえば薄膜形成装置であって、試料（たとえばシリコンウェーハ）５０、６０上に、たとえばシリコン熱酸化膜を形成するための熱酸化装置である。この試料処理装置は、予備排気室１と、処理室３と、ゲートバルブ４、５と、搬送機構１２、１３と、処理ステージ１４と、真空ポンプ２０、２２と、不活性ガス供給装置２３と、プロセスガス供給装置２５と、シャワープレート３０とを有している。
【００４２】
試料薄膜を形成するための処理室３に試料を導入するための前室として予備排気室１が設けられており、処理室３と予備排気室１との間にはゲートバルブ５が設置されている。また予備排気室１には、装置の外部から１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とを予備排気室１内へ導入するためのゲートバルブ４が設置されている。
【００４３】
予備排気室１には、真空ポンプ２０と不活性ガス供給装置２３とが接続され、これにより予備排気室１内の真空度およびガス濃度を所定の値に制御することができる。また処理室３には、真空ポンプ２２とプロセスガス供給装置２５とが接続され、これにより処理室３内の真空度およびガス濃度を所定の雰囲気および濃度に制御することができる。
【００４４】
処理室３内には、シャワープレート３０が設置され、プロセスガスはプロセスガス供給装置２５により、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１との両方に均一に供給可能である。
【００４５】
予備排気室１は、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１とが互いに向い合って対面した状態で内部に収容できるように構成されている。処理室３は、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１とが互いに背中合わせとなるように、つまり１枚目のウェーハ５０の背面５２と２枚目のウェーハ６０の背面６２とが互いに向い合って対面した状態で内部に収容できるように構成されている。
【００４６】
処理室３内には処理ステージ１４が設けられており、この処理ステージ１４にザグリを設けることで２枚のウェーハ５０、６０をその各背面５２、６２同士が向い合わせの状態となるように保持することができる。
【００４７】
搬送機構１２、１３は、１枚目のウェーハ５０を搬送するための搬送アーム１２と２枚目のウェーハ６０を搬送するための搬送アーム１３とを有しており、１枚目のウェーハ５０と２枚のウェーハ６０とを別々に搬送できる機構を有している。この搬送機構１２、１３により２枚目のウェーハ５０、６０を、予備排気室１内でその各被処理面５１、６１同士が向い合わせの状態から、処理室３内で各背面５２、６２同士が向い合わせの状態となるように搬送することができる。
【００４８】
搬送アーム１２、１３および処理ステージ１４はウェーハ５０、６０を固定する必要があり、その固定にはたとえば静電チャックや真空チャックが用いられる。
【００４９】
次に、この装置を用いた試料処理方法について説明する。
図１および図２を参照して、処理を行っていない間は、予備排気室１および処理室３の双方は、真空ポンプ２０および真空ポンプ２２により真空に維持されている。この状態から、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１に不活性ガスが導入され、予備排気室１の圧力が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、ゲートバルブ４が開けられて大気開放され、装置外から予備排気室１に、処理される１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが導入される。そして、１枚目のウェーハの被処理面５１が２枚目のウェーハの被処理面６１と向い合わせとなるようにウェーハ５０、６０が予備排気室１内に設置される。
【００５０】
この設置の際、１枚目のウェーハの被処理面５１と２枚目のウェーハの被処理面６１との距離（間隔）は、１枚目のウェーハ用搬送アーム１２および２枚目のウェーハ用搬送アーム１３を制御する搬送機構の精度の許す範囲で可能な限り近づけるのが好ましく、２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００５１】
ゲートバルブ４が閉じられた後、不活性ガスの供給が停止され、真空ポンプ２０により予備排気室１内が排気され減圧される。処理室３は１Ｐａ程度に保持されており、予備排気室１の圧力が同じ１Ｐａ程度に達すると、ゲートバルブ５が開けられ、まず搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が処理ステージ１４上に設置された後、搬送アーム１３により２枚目のウェーハ６０が処理ステージ１４上に設置される。このとき、１枚目のウェーハの被処理面５１と２枚目のウェーハの被処理面６１が背中合わせの向きになるよう設置される。
【００５２】
ゲートバルブ５が閉じられた後、処理室３は真空ポンプ２２により１０ｍＰａ程度まで減圧される。処理ステージ１４はたとえば８００℃まで加熱された後、プロセスガス供給装置２５によりＯ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯなどのプロセスガスが処理室３内へ導入され、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０が所定の時間熱酸化される。
【００５３】
熱酸化膜形成後は、プロセスガスの供給が停止され、真空ポンプ２２により、処理室３内のプロセスガスが排気され、処理室３の真空度が１Ｐａ程度まで高められる。予備排気室１と処理室３の真空度が同じになるとゲートバルブ５が開けられ、搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が、また搬送アーム１３により２枚目のウェーハ６０が、それぞれ予備排気室１に取り出される。
【００５４】
この後、ゲートバルブ５が閉じられ、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１内部が大気圧（１００ｋＰａ）とされる。１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０の温度がたとえば１５０℃程度まで下がったら、ゲートバルブ４が開けられて、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０が装置外部に取り出され、次のプロセスへと移される。
【００５５】
ここでは、ウェーハ５０、６０が縦置きに配置された例を示したが、横置きに配置されてもよい。真空ポンプ２０が予備排気室１の両側に設置された例を示したが、１台の真空ポンプに接続された配管が分岐され、その分岐された配管が予備排気室１の両側に接続されてもよい。ただし、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０への有機物の付着を同じように防止するためには、予備排気室１の両側からの排気能力が等しくなるよう、配管の径や長さを考慮して設置することが好ましい。プロセスガス供給装置２５が処理室３の両側に設置された例を示したが、１台のプロセスガス供給装置に接続された配管が分岐され、その分岐された配管が処理室３の両側に接続されてもよい。ただし、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０への酸化性ガスの供給量が等しくなるよう、配管の径や長さを考慮して設置することが好ましい。また同じ径、同じ太さの全く同じ配管を用いて、左右対称な設計とするのが最も好ましい。
【００５６】
なお、処理される１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０を予備排気室１に導入するためには、予備排気室１に不活性ガスを導入して大気圧にし、ゲートバルブ４を開けなければならないが、ゲートバルブ４を開けると外気中に存在する有機物分子が、予備排気室１の内壁に吸着する。この有機物の付着確率を抑制するため、予備排気室１の内壁温度は、室温よりも高く、１００℃程度（８０℃以上）にしてから大気開放することが好ましい。予備排気室１を減圧する際は、内壁に付着した有機物の脱着確率を抑制し、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被処理面６１への有機物の付着を抑制するため、逆に予備排気室１の内壁の温度を、室温より低く、好ましくは５℃程度にするのがよい。
【００５７】
ここでは、熱酸化の例を示したが、ラジカル酸化、プラズマ酸化、オゾン酸化、ＵＶ（Ultra Violet）酸化、熱窒化、ラジカル窒化、プラズマ窒化、熱酸窒化、ラジカル酸窒化、プラズマ酸窒化、ＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy）、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）、スパッタ、蒸着などにより薄膜が形成されてもよい。またＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤ、スパッタおよび蒸着による薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の成膜であってもよい。またＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤおよびスパッタによる薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の下地薄膜の成膜であってもよい。
【００５８】
また上記では、試料がシリコンウェーハ（シリコン基板）の場合について説明したが、試料はガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板、サファイア基板などであってもよい。
【００５９】
また上記では、加熱時の雰囲気が真空の場合について説明したが、加熱時の雰囲気はＮ2、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガス雰囲気であってもよい。
【００６０】
また上記では、試料処理として薄膜形成について説明したが、試料処理は薄膜を形成せずに、加熱するだけのアニールであってもよく、このアニールは不活性ガス雰囲気下または真空下で行われるものであってもよい。
【００６１】
従来においては有機物汚染の試料への付着を抑制することが困難であったため表面分析などを正確に行うことができず、また特性の良い薄膜を形成することもできなかったが、本実施の形態によれば、有機物汚染の試料への付着を抑制することができるためこれらの問題は生じない。以下、そのことについて詳細に説明する。
【００６２】
従来のように１枚のウェーハのみを予備排気室で減圧してから、その表面を分析するために分析室に搬送する場合、この減圧によりウェーハの有機物汚染が進行する。図３は、大気圧下（１００ｋＰａ）および減圧下（＜０．１ｋＰａ）で放置された基板上に付着した有機物の総量の、放置時間依存性を示すグラフである（林  輝幸、「減圧真空装置内ウエーハ表面有機物汚染に関する研究」、博士学位論文参照）。図３の横軸は放置時間を示し、縦軸は基板上に付着した有機物の総量を示している。この図３から明らかなように減圧下では、非常に短時間で基板の有機物汚染が進行することがわかる。
【００６３】
このような有機物汚染は、表面観察および表面分析のいずれにおいても正確な観察、分析を妨げる。特に炭素を含む試料を分析対象とする場合や、分析試料表面に付着した有機物を分析対象とする場合、予備排気室で汚染した有機物と分析対象に含まれる有機物との分離が困難となる。
【００６４】
たとえばＸＰＳ（Ｘ線光電子分光装置）を用いてシリコンウェーハの表面を分析する場合、シリコンウェーハが有機物に汚染されていると、図４（ａ）に示すようにＣ−Ｃ、Ｃ−Ｏ、Ｃ＝Ｏ、ＣＯＯなどのピークが観測される。たとえばＳｉＣの形成量を評価することが目的の分析の場合、Ｃ−Ｃのピークが大きいとＳｉＣのピーク強度の読み取りを妨害するため、ＳｉＣの検出感度の低下、定量限界の増加、定量精度の低下などの問題が発生する。また、Ｃ−Ｃ、Ｃ−Ｏ、Ｃ＝Ｏ、ＣＯＯなどのピークを測定する必要がある場合、分析対象か、有機物汚染か全く区別がつかない。
【００６５】
また従来のようにウェーハ表面にＭＯＳトランジスタのゲート絶縁膜を形成する場合、自然酸化膜またはケミカル酸化膜を除去するためのＨＦ処理を施した後に、低温で酸化膜が形成され始めることを防止するために予備排気室を非酸化性雰囲気で昇温する必要があるが、この場合、ＳｉＣが形成されてゲート絶縁膜の絶縁特性が劣化する。
【００６６】
図４（ａ）は、ＨＦ処理後のウェーハを非酸化性雰囲気であるＡｒガス中で８００℃に昇温した表面のＸＰＳにおけるＣ１ｓ（炭素の軌道）コアレベル光電子スペクトルであり、ＳｉＣ結合に関係したピークが明瞭に観察される。これに対して、ＨＦ処理後の基板を酸化性雰囲気であるＯ2中で８００℃に昇温した場合、およびＨＦ処理無し基板のＳｉＯ2表面をＡｒガス中で８００℃に昇温した場合は、図４（ｂ）に示すようにＳｉＣのピークは全く観測されない。このことから、ＨＦ処理後のウェーハを非酸化性雰囲気で昇温するとＳｉＣが形成されることがわかる。
【００６７】
なお、メインピークから高結合エネルギー側に検出されるＣ−Ｃ、Ｃ−Ｏ、Ｃ＝Ｏ、ＣＯＯピークは、酸化処理後、測定までの間に大気から汚染した有機物に関係するピークである。
【００６８】
また図５は、ＨＦ処理後の基板を真空中で昇温した際の、ＳｉＣ形成量の温度依存性と、終端Ｈの脱着温度特性を示す図である。この図５の結果からＳｉＣの形成メカニズムは図６の反応モデルで示される。
【００６９】
図６（ａ）に示すように、ＨＦ処理後のＳｉ（１００）表面は、最表面のＳｉ原子が、４本の結合手の内２本がＨで終端された構造となっている。温度が３００〜４３０℃になると、２本の結合手を終端しているＨの一方が脱着し、Ｓｉはダングリングボンドを生成するが、隣り合うダングリングボンド同士が結合してダイマーを形成し、図６（ｂ）に示すような構造に変化する。
【００７０】
温度が４３０〜６００℃になると、残りのＨも脱着し、ダングリングボンドを形成するが、隣り合うダングリングボンドとの距離が離れている。このため、ダングリングボンド同士が結合することはできず、図６（ｃ）に示すように、ダングリングボンドで一面を覆われた極めて活性な表面となる。一方、有機物汚染については、昇温により分子構造の一部が分解し、一部が脱着するが、表面に残存する部分もある。これらはダングリングボンドを持つため、図６（ｄ）に示すようにＳｉ表面のダングリングボンドと容易に結合しＳｉＣが形成される。これにより、ゲート絶縁膜の絶縁特性が劣化する。
【００７１】
一方、本実施の形態では、予備排気室１内で２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１同士が向い合わせに設置されているため、排気時に予備排気室１の内壁から脱着した有機物がシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１に衝突し付着することが防止できる。分子の平均自由行程は、Ｎ2分子で近似計算すると、大気圧（１×１０5Ｐａ）では約６６ｎｍであり、分子が予備排気室１の内壁を脱着してから、何度も他の気体分子と衝突し、散乱されて、長い時間をかけて一部の分子のみがシリコンウェーハの表面に到達する。たとえば、予備排気室１から処理室３への不純物ガスの混入を充分抑制できる真空度である０．１Ｐａの場合、分子の平均自由行程は約６６ｍｍとなり、一般的な装置における内壁とシリコンウェーハとの間の距離と同程度となる。すなわち、図７（ａ）に示すように、温度で決まる一定の割合で装置の内壁１ａから脱着した有機物分子のほぼすべてがシリコンウェーハ５０に向かって一本の直線を描いて衝突することになる。
【００７２】
一方、本実施の形態では図８（ａ）に示すように、２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１を向い合わせに、かつその距離をできる限り近づけて設置することにより、図８（ｂ）に示すようにシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１が内壁を望む立体角θ2を、図７（ｂ）に示す１枚のシリコンウェーハ５０を単独で設置した場合の立体角θ1よりも遥かに小さくでき、有機物衝突確率を非常に小さくすることができる。たとえば、２枚の３００ｍｍ径ウェーハを距離２ｍｍで設置した場合、有機物衝突確率は、１枚の３００ｍｍ径ウェーハを設置した場合の、約０．３３％まで低減することが可能になる。よって、２枚のウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１の間隔が２ｍｍ以下となることが好ましい。
【００７３】
このように有機物衝突確率を格段に低減できるため、シリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１における有機物汚染を低コストでかつプロセスガス雰囲気の純度を保ったまま低減することができる。これにより、予備排気室１内を減圧してもシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１において有機物汚染が進行しにくくなり、表面観察および表面分析のいずれにおいても正確な観察、分析が可能となる。また有機物汚染が抑制されるため、ＭＯＳトランジスタのゲート絶縁膜の形成時においてＨＦ処理後のシリコンウェーハ５０、６０を非酸化性雰囲気で昇温してもＳｉＣが形成されにくくなる。これにより、未制御酸化膜フリー、有機物汚染フリー、ＳｉＣフリー、Ｈフリーのシリコン表面に良質な酸化膜のみを形成することが可能となり、絶縁特性に優れた絶縁膜を形成することが可能となる。
【００７４】
また酸化処理以外の場合でも有機物汚染のシリコンウェーハ５０、６０への付着が防止されることにより、膜中、膜／基板界面への有機物の取り込みが防止され、良質な薄膜が形成可能となる。これらにより、シリコン酸化膜やその他の薄膜について、現状よりも薄膜化することが可能となり、超ＬＳＩ（Large Scale Integrated Circuit）の高性能化が実現される。
【００７５】
さらに、本実施の形態の予備排気室１を後述する表面分析装置または表面観察装置の予備排気室に用いた場合は、分析試料表面、観察試料表面への有機物の汚染を、低コストでかつ、分析室もしくは観察室の真空度を保ったまま、防止可能となる。このため、分析や観察の妨害となる有機物が存在せず、試料本来の状態や形状などを分析、観察することができる。
【００７６】
また予備排気室１で、不純物ガス濃度を下げるのに必要最低限の排気が行なわれて、処理室３にシリコンウェーハ５０、６０が導入される。この際、２枚のシリコンウェーハ５０、６０は別々に移動可能な搬送機構の搬送アーム１２、１３により、処理室３に搬送され、２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１が背中合わせになるよう設置される。処理室３は、その処理に必要な圧力近くに保持されているが、たとえばラジカル酸化の場合は真空である。処理室３内での分子の平均自由行程は非常に長いが、処理室３の内壁は、毎回酸化処理によりクリーニングされているため有機物の付着は無く、ここでは有機物が汚染することは無い。
【００７７】
このような方法でシリコンウェーハ５０、６０を処理室３に導入すれば、シリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１への有機物汚染と、処理室３への不純物ガスの持ち込みの両方が防止できる。
【００７８】
また処理室３内においては、２枚のウェーハ５０、６０は、その背面５２、６２同士が互いに向い合って対面した状態で処理ステージ１４に支持される。このため、２枚のウェーハ５０、６０の各被処理面５１、６１は処理室３の内壁に向くこととなり、その被処理面５１、６１へ同時に薄膜等を形成でき、かつその薄膜形成などの処理も容易となる。
【００７９】
（実施の形態２）
上記の実施の形態１では、ウェーハ５０、６０が縦置きとされ、左右対称な排気系、ガス供給系が処理室３に設置されることにより２枚のウェーハ５０、６０が同時に処理されているが、２枚のウェーハ５０、６０上に全く特性の同じ薄膜を形成するのが困難なプロセスもある。たとえばラジアルラインスロットアンテナを用いたラジカル酸化装置の場合、２本設置した導波管を通して２枚設置したラジアルラインスロットアンテナに全く同じ強度でマイクロ波発生装置から発生したマイクロ波を伝播するのは難しい。また、処理ステージ１４は２枚のラジアルラインスロットの中間に高い精度で設置されなければならないが、この位置精度が低いと、２枚のウェーハ５０、６０へのラジカル酸化種の供給量に僅かな差が生じる。
【００８０】
このように、２枚のウェーハ５０、６０上に全く膜質の同じ薄膜を形成するのが困難なプロセスは、ラジカル酸化以外でも考えられる。また、ウェーハ５０、６０を処理ステージ１４に固定せず、重力のみでステージ上に載せたい場合も考えられる。
【００８１】
そこで、予備排気室１では２枚のウェーハ５０、６０を向い合わせで設置することで、予備排気室１内壁から脱着した有機物によるウェーハ５０、６０の汚染を防止するとともに、処理室３ではウェーハを１枚ずつ処理するために予備排気室１と処理室３との間に待機室２を設けた構成について実施の形態２として説明する。また本実施の形態では、ウェーハを重力で処理ステージに載せたい場合を考え、ウェーハが横置きとされている。
【００８２】
図９および図１０は、本発明の実施の形態２における試料処理装置の構成を示す概略的に示す斜視図および上面図である。なお図９および図１０の各々は装置内部に導入される試料の様子が分かりやすいように装置内部の試料も併せて示しており、図９は排気系およびガス系を省略して表示している。
【００８３】
図９および図１０を参照して、この試料処理装置は、たとえば薄膜形成装置であって、試料（たとえばシリコンウェーハ）５０、６０上に、たとえばラジカル酸化膜（シリコン酸化膜）を形成するための熱酸化装置である。
【００８４】
薄膜を形成するための処理室３の前室として待機室２が、さらにその前室として予備排気室１が設けられている。処理室３と待機室２との間にはゲートバルブ６が、待機室２と予備排気室１との間にはゲートバルブ５が設置されている。
【００８５】
待機室２には、不活性ガス供給装置２４と、真空ポンプ２１とが接続され、これにより待機室２内の真空度およびガス濃度を所定の値に制御することができる。また、ベーキングヒータ３１やプラズマクリーニング機構などを備えることにより、待機室２の内壁は常に清浄に保たれている。
【００８６】
処理室３には、ラジアルラインスロットアンテナ３４が設置されている。マイクロ波発生装置３２により発生したマイクロ波が導波管３３を通してラジアルラインスロットアンテナ３４に供給可能である。プロセスガス供給装置２５から供給されるプロセスガスには、たとえばＫｒとＯ2との混合ガスなどが用いられ、そのプロセスガスはラジアルラインスロットアンテナ３４の直下に供給可能である。プロセスガスから生成された酸素ラジカルが処理ステージ１４に向けて噴き出すようにシャワープレート３０が設けられている。
【００８７】
この処理室３におけるラジカル酸化のプロセスにおいては、まずプロセスガス中のＫｒ分子が、ラジアルラインスロットアンテナ３４から効率的に放射されるマイクロ波により励起される。この励起されたＫｒ分子に衝突することにより、Ｏ2分子が励起され、酸素ラジカルが生成される。この酸素ラジカルは、処理室３に設置されたシャワープレート３０を通して、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被処理面６１に均一に供給され、それによりシリコンウェーハ５０または６０の被処理面５１、６１がラジカル酸化される。
【００８８】
搬送機構１２、１３は、１枚目のウェーハ５０を搬送するための搬送アーム１２と２枚目のウェーハ６０を搬送するための搬送アーム１３とを有しており、１枚目のウェーハ５０と２枚のウェーハ６０とを別々に搬送できる機構を有している。この搬送機構１２、１３により、２枚のウェーハ５０、６０を、各被処理面５１、６１同士が向い合わせの状態を維持したまま予備排気室１内から待機室２内へ搬送することができ、また待機室２内でその各被処理面５１、６１同士が向い合わせの状態から１枚ずつ処理室３内へ搬送することができる。
【００８９】
処理室３は、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１とを同時処理するものではなく、ウェーハ５０、６０を１枚ずつ処理できる構成を有している。このため、１枚目のウェーハ５０は裏表を反転させずに処理室３内へ搬送できるが、２枚目のウェーハ６０は裏表を反転させてから処理室３の処理ステージ１４に設置する必要がある。
【００９０】
２枚目のウェーハ６０の裏表を反転させるため、搬送機構の搬送アーム１２と搬送アーム１３とは、待機室２内で２枚のウェーハ５０、６０の各被処理面５１、６１同士を互いに対面させたまま、２枚のウェーハ５０、６０を同時に１８０度回転させる回転機構を有している。これにより、２枚のウェーハ５０、６０の裏表を反転させて被処理面６１が上を向くように回転させることができる。
【００９１】
処理ステージ１４は、ザグリを設けることで、処理ステージ１４上にウェーハ５０または６０を設置することができる。搬送アーム１２、１３および処理ステージ１４はウェーハ５０、６０を固定する必要があり、その固定にはたとえば静電チャックや真空チャックが用いられる。本実施の形態の場合、処理ステージ１４は、ウェーハを固定せずに重力で支えることもできる。
【００９２】
なお、上記以外の構成については上述した実施の形態１の構成とほぼ同じであるため、同一の要素については同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００９３】
次に、搬送機構１２、１３による１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０との移動の様子を図１１に示す。
【００９４】
図１１を参照して、予備排気室１から待機室２までは２枚のウェーハ５０、６０は同時に、２枚のウェーハ５０、６０の各被処理面５１、６１が互いに向い合わせのまま搬送されるが、待機室２から処理室３へは１枚目のウェーハ５０だけが先に処理室３に搬送される。１枚目のウェーハ５０は、処理室３でラジカル酸化を施された後、待機室２に戻される。この後、搬送機構１２、１３により、２枚のウェーハ５０、６０がその各被処理面５１、６１同士を互いに対面させた状態で２枚同時に１８０度回転させられる。これにより、２枚のウェーハ５０、６０の裏表が反転し、被処理面６１が上を向く。そして、２枚目のウェーハ６０が待機室２から処理室３に搬送される。２枚目のウェーハ６０は、処理室３でラジカル酸化を施された後、待機室２に戻される。この後、搬送機構１２、１３により、２枚のウェーハ５０、６０がその各被処理面５１、６１同士を互いに対面させた状態で再度、２枚同時に１８０度回転させられる。そして、２枚のウェーハ５０、６０の各被処理面５１、６１が互いに向い合わせの状態を維持したまま、待機室２から予備排気室１へ２枚のウェーハ５０、６０が同時に搬送される。
【００９５】
なお図１１は先に下側のウェーハが処理室３に搬送される例を示しているが、処理室３に搬送される順番は上側のウェーハからでも下側のウェーハからでもよい。
【００９６】
次に、上記の装置および搬送方法を用いた試料処理方法について説明する。
図９および図１０を参照して、処理を行っていない間は、予備排気室１、待機室２および処理室３のすべてが、真空ポンプ２０、真空ポンプ２１および真空ポンプ２２により真空に維持されている。この状態から、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１に不活性ガスが導入され、予備排気室１の圧力が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、ゲートバルブ４が開けられて大気開放され、装置外から予備排気室１に、処理される１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが導入される。そして、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１が２枚目のウェーハ６０の被処理面６１と向い合わせとなるようにウェーハ５０、６０が予備排気室１内に設置される。
【００９７】
この設置の際、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１との距離（間隔）は、１枚目のウェーハ用搬送アーム１２および２枚目のウェーハ用搬送アーム１３を制御する搬送機構の精度の許す範囲で可能な限り近づけるのが好ましく、２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００９８】
ゲートバルブ４が閉じられた後、不活性ガスの供給が停止され、真空ポンプ２０により予備排気室１内が排気され減圧される。待機室２は１Ｐａ程度に保持されており、予備排気室１の圧力が同じ１Ｐａ程度に達すると、ゲートバルブ５が開けられ、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とがその被処理面５１、６１同士が互いに向い合わせのまま、同時に待機室２に搬送機構１２、１３により搬送される。この後、ゲートバルブ５が閉じられる。
【００９９】
処理室３は１Ｐａ程度に保持されており、待機室２の圧力が同じ１Ｐａであることが確認された後、ゲートバルブ６が開けられ、１枚目のウェーハ５０のみが処理室３内の処理ステージ１４上に被処理面５１を上にして設置される。ゲートバルブ６が閉じられた後、処理室３は真空ポンプ２２により１０ｍＰａ程度まで減圧される。処理ステージ１４がたとえば４００℃まで加熱された後、プロセスガス供給装置２５によりＯ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯなどのプロセスガスが処理室３内へ導入され、１枚目のウェーハ５０がラジカル酸化される。
【０１００】
このラジカル酸化のプロセスにおいては、まずマイクロ波発生装置３２により発生したマイクロ波が導波管３３を通してラジアルラインスロットアンテナ３４に供給される。プロセスガス供給装置２５からラジアルラインスロットアンテナ３４の直下にプロセスガスが供給される。これにより、プロセスガス中のＫｒ分子が、ラジアルラインスロットアンテナ３４から効率的に放射されるマイクロ波により励起される。この励起されたＫｒ分子に衝突することにより、Ｏ2分子が励起され、酸素ラジカルが生成される。この酸素ラジカルが、処理室３に設置されたシャワープレート３０を通して、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１に均一に供給される。それによりシリコンウェーハ５０の被処理面５１がラジカル酸化される。
【０１０１】
一方、待機室２に残された２枚目のウェーハ６０については、待機室２の内壁と２枚目のウェーハの被処理面６１との間を遮るものがなくなる。しかし、ベーキング等により待機室２の内壁は常に清浄に保たれているため、ここで有機物が２枚目のウェーハ６０の被処理面６１を汚染することはない。また処理室３内は、毎回酸化処理が実施され、有機物は燃焼分解されるため常に清浄であり、ここでも有機物が１枚目のウェーハ５０の被処理面５１を汚染することはない。酸化性ガスを用いない処理の場合は、処理室の内壁も待機室と同様に、ベーキングやプラズマクリーニング等により常に清浄に保つ必要がある。
【０１０２】
熱酸化膜形成後は、プロセスガスの供給が停止され、真空ポンプ２２により、処理室３内のプロセスガスが排気され、処理室３の真空度が１Ｐａ程度まで高められる。待機室２と処理室３との真空度が同じになると、ゲートバルブ６が開けられ、搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が待機室２に取り出され、ゲートバルブ６が閉じられる。ここで、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１が向い合ったまま、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０が一緒に１８０度回転し、２枚目のウェーハ６０の被処理面６１が上を向く。同様に２枚目のウェーハ６０が処理室３の処理ステージ１４に搬送され、１枚目のウェーハ５０と同じ条件でラジカル酸化等の処理が行われる。この後、１枚目のウェーハ５０と同様に、２枚目のウェーハ６０は待機室２に搬送され、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１と２枚目のウェーハ６０の被処理面６１とが再び向い合うように設置される。ここで、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とは２枚一緒に１８０度回転され、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１が上を向いた状態、すなわち予備排気室１に導入した時点と同じ向きに戻る。
【０１０３】
予備排気室１と待機室２の真空度が同じになると、ゲートバルブ５が開けられ、搬送機構１２、１３により、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが予備排気室１に取り出される。ゲートバルブ５が閉じられ、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１内部が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０の温度がたとえば１５０℃程度まで下がったら、ゲートバルブ４が開けられて、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０が装置外部に取り出され、次のプロセスへと移される。
【０１０４】
ここでは、ウェーハ５０、６０を横置きに配置した例を示したが、ウェーハ５０または６０を重力でステージ１４上に固定するのではなく、静電チャックや真空チャックなどで固定できる場合は、ウェーハ５０、６０は縦置き配置であってよい。真空ポンプ２０は予備排気室１の両側に設置された例を示したが、１台の真空ポンプに接続された配管が分岐され、その分岐された配管が予備排気室１の両側に接続されていてもよい。ただし、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０への有機物の付着を同じように防止するためには、予備排気室１の両側からの排気能力が等しくなるよう、配管の径や長さを考慮して設置することが好ましい。
【０１０５】
真空ポンプ２１は予備排気室１の上側のみに設置するのが好ましい。待機室２の内壁はベーキング等により常に清浄に維持されているが、真空ポンプ２１から有機物分子が逆拡散してくる可能性がある。１枚目のウェーハ５０が処理室３に導入されている間、２枚目のウェーハ６０の被処理面６１は下側を向いている。同様に２枚目のウェーハ６０が処理室３に導入されている間、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１も下側を向いている。真空ポンプからの逆拡散があった場合でも、この有機物分子は、２枚目のウェーハ６０の背面６２もしくは１枚目のウェーハ５０の背面５２に衝突し、２枚目のウェーハ６０の被処理面６１もしくは１枚目のウェーハ５０の被処理面５１への付着が最小限に抑制されるよう、上側から真空ポンプ２１で排気するのが好ましい。もちろん真空ポンプ２１自体を装置の上に設置する必要はなく、真空ポンプ２１に接続された排気用配管が上側にあればよい。
【０１０６】
本実施の形態では、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１および２枚目のウェーハ６０の被処理面６１を上に向けて酸化処理を実施する場合を例に述べたが、１枚目のウェーハ５０の被処理面５１および２枚目のウェーハ６０の被処理面６１を下に向けて処理を行う装置、たとえばスパッタ装置や蒸着装置などでは、待機室２内に残る１枚目のウェーハ５０の被処理面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被処理面６１は上を向くことになるので、排気用の配管は下側に設置するのが好ましい。
【０１０７】
なお、処理される１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０を予備排気室１に導入するためには、予備排気室１に不活性ガスを導入して大気圧にし、ゲートバルブ４を開けなければならないが、ゲートバルブ４を開けると外気中に存在する有機物分子が、予備排気室１の内壁に吸着する。この有機物の付着確率を抑制するため、予備排気室１の内壁温度は、室温よりも高く、１００℃程度（８０℃以上）にしてから大気開放することが好ましい。予備排気室１を減圧する際は、内壁に付着した有機物の脱着確率を抑制し、ウェーハへの付着を抑制するため、逆に予備排気室１の内壁の温度を室温より低く、好ましくは５℃程度にするのがよい。
【０１０８】
ここでは、ラジカル酸化の例を示したが、熱酸化、プラズマ酸化、オゾン酸化、ＵＶ酸化、熱窒化、ラジカル窒化、プラズマ窒化、熱酸窒化、ラジカル酸窒化、プラズマ酸窒化、ＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤ、スパッタ、蒸着などの場合でも同様である。またＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤ、スパッタおよび蒸着による薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の成膜であってもよい。またＣＶＤ、ＭＯＶＰＥ、ＰＶＤおよびスパッタによる薄膜の形成は、ＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ、ＨｆＯ2、ＨｆＮ、ＨｆＳｉＯ、ＨｆＳｉＮ、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯＮＦよりなる群から選ばれた少なくとも１つの材質を含むゲート絶縁膜用薄膜の下地薄膜の成膜であってもよい。
【０１０９】
また上記では、試料がシリコンウェーハ（シリコン基板）の場合について説明したが、試料はガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板、サファイア基板などであってもよい。
【０１１０】
また上記では、加熱時の雰囲気が真空の場合について説明したが、加熱時の雰囲気はＮ2、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガス雰囲気であってもよい。
【０１１１】
また上記では、試料処理として薄膜形成について説明したが、試料処理は薄膜を形成せずに、加熱するだけのアニールであってもよく、このアニールは不活性ガス雰囲気下または真空下で行われるものであってもよい。
【０１１２】
本実施の形態においても、実施の形態１と同様、予備排気室１内で２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１同士が向い合わせに設置されているため、排気時に予備排気室１の内壁から脱着した有機物がシリコンウェーハ５０、６０の被処理面５１、６１に衝突し付着することが防止できる。
【０１１３】
また本実施の形態では、待機室２を設けるとともにその待機室２内にて搬送機構１２、１３によりウェーハ５０、６０を互いの被処理面５１、６１同士を対面させたまま１８０度回転させることができるため、２枚のウェーハ５０、６０を１枚ずつ処理室３内に被処理面５１、６１を上側にして順次搬送することができる。
【０１１４】
（実施の形態３）
上記の実施の形態１および２においては試料処理装置について説明したが、実施の形態１および２で説明した予備排気室１は表面分析装置、表面観察装置などの試料分析装置に用いることもできる。以下、実施の形態１および２の予備排気室１を適用した試料分析装置について説明する。
【０１１５】
図１２および図１３は、本発明の実施の形態３における試料分析装置の構成を示す概略的に示す斜視図および上面図である。なお図１２および図１３の各々は装置内部に導入される試料の様子が分かりやすいように装置内部の試料も併せて示しており、図１２は排気系およびガス系を省略して表示している。
【０１１６】
図１２および図１３を参照して、試料分析装置は、たとえば表面分析装置であって、試料（たとえばシリコンウェーハ）５０、６０上に形成されたシリコン熱酸化膜の組成・結合状態の分析を行うＸ線光電子分光分析装置である。この試料分析装置は、実施の形態１の試料処理装置の構成と比較して、処理室３の代わりに分析室４２を有している点において異なる。
【０１１７】
分析室４２には、真空ポンプ２２が接続されており、これにより分析室４２内を超高真空に保つことができる。分析室４２には、Ｘ線源４０および検出器４１の対が２つ設置され、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１との両方を同時に分析することができる。
【０１１８】
分析室４２は、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１とが互いに背中合わせとなるように、つまり１枚目のウェーハ５０の背面５２と２枚目のウェーハ６０の背面６２とが互いに向い合って対面した状態で内部に収容できるように構成されている。この分析室４２内には分析ステージ１４が設けられており、この分析ステージ１４にザグリを設けることで２枚のウェーハ５０、６０をその各背面５２、６２同士が向い合わせの状態となるように保持することができる。
【０１１９】
搬送機構１２、１３は、１枚目のウェーハ５０を搬送するための搬送アーム１２と２枚目のウェーハ６０を搬送するための搬送アーム１３とを有しており、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とを別々に搬送できる機構を有している。この搬送機構１２、１３により２枚のウェーハ５０、６０を、予備排気室１内でその各被分析面５１、６１同士が向い合わせの状態から、分析室４２内で各背面５２、６２同士が向い合わせの状態となるように搬送することができる。
【０１２０】
なお、これ以外の構成については上述した実施の形態１の構成とほぼ同じであるため、同一の要素については同一の符号を付し、その説明を省略する。
【０１２１】
次に、この装置を用いた試料分析方法について説明する。
図１２および図１３を参照して、分析を行っていない間は、予備排気室１および分析室４２の双方は、真空ポンプ２０および真空ポンプ２２により真空に維持されている。この状態から、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１に不活性ガスが導入され、予備排気室１の圧力が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、ゲートバルブ４が開けられて大気開放され、装置外から予備排気室１に、分析される１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが導入される。そして、１枚目のウェーハの被分析面５１が２枚目のウェーハの被分析面６１と向い合わせとなるようにウェーハ５０、６０が予備排気室１内に設置される。
【０１２２】
この設置の際、１枚目のウェーハの被分析面５１と２枚目のウェーハの被分析面６１との距離（間隔）は、１枚目のウェーハ用搬送アーム１２および２枚目のウェーハ用搬送アーム１３を制御する搬送機構の精度の許す範囲で可能な限り近づけるのが好ましく、２ｍｍ以下であることが好ましい。
【０１２３】
ゲートバルブ４を閉じた後、不活性ガスの供給が停止され、真空ポンプ２０により予備排気室１内が排気され減圧される。分析室４２は１×１０-6Ｐａ程度に保持されており、予備排気室１の圧力が１×１０-5Ｐａ程度に達すると、ゲートバルブ５が開けられ、まず搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が分析ステージ１４上に設置された後、搬送アーム１３により２枚目のウェーハ６０が分析ステージ１４上に設置される。このとき、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１が背中合わせの向きになるよう設置される。
【０１２４】
ゲートバルブ５が開けられた際に分析室４２の真空度が若干低下するが、ゲートバルブ５が閉じられた後、分析室４２は真空ポンプ２２により再び１×１０-6Ｐａ程度まで減圧される。Ｘ線源４０から１枚目のウェーハの被分析面５１および２枚目のウェーハ６０の被分析面６１にＸ線がそれぞれ照射され、放出された光電子が検出器４１でそれぞれ検出される。分析が終了すると、ゲートバルブ５が開けられ、１枚目のウェーハ用搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が、２枚目のウェーハ用搬送アーム１３により２枚目のウェーハ６０が、それぞれ予備排気室１に取り出される。
【０１２５】
この後、ゲートバルブ５が閉じられ、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１内部が大気圧（１００ｋＰａ）とされる。そして、ゲートバルブ４が開けられて、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０が装置外部に取り出され、次のプロセスへと移される。
【０１２６】
ここでは、ウェーハ５０、６０が縦置きに配置された例を示したが、横置きに配置されてもよい。真空ポンプ２０が予備排気室１の両側に設置された例を示したが、１台の真空ポンプに接続された配管が分岐され、その分岐された配管が予備排気室１の両側に接続されてもよい。ただし、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０への有機物の付着を同じように防止するためには、予備排気室１の両側からの排気能力が等しくなるよう、配管の径や長さを考慮して設置することが好ましい。分析系に関しても、両側の分析条件が同じになるよう、対称な配置が好ましい。
【０１２７】
なお、分析される１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０を予備排気室１へ導入するためには、予備排気室１に不活性ガスを導入して大気圧にし、ゲートバルブ４を開けなければならないが、ゲートバルブ４を開けると外気中に存在する有機物分子が、予備排気室１の内壁に吸着する。この有機物の付着確率を抑制するため、予備排気室１の内壁温度は、室温よりも高く、１００℃程度（８０℃以上）にしてから大気開放することが好ましい。予備排気室１を減圧する際は、内壁に付着した有機物の脱着確率を抑制し、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被分析面６１への有機物の付着を抑制するため、逆に予備排気室１の内壁の温度を、室温より低く、好ましくは５℃程度にするのがよい。
【０１２８】
ここでは、Ｘ線光電子分光分析装置の例を示したが、試料分析装置は、オージェ電子分光分析装置、飛行時間型２次イオン質量分析装置、ダイナミック２次イオン質量分析装置、Ｘ線マイクロアナライザなどの表面分析装置、または走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡、走査型トンネル顕微鏡などの表面形状観察装置、または分光エリプソメータ、膜厚測定装置などの測定装置などであってもよい。
【０１２９】
また上記では、試料がシリコンウェーハ（シリコン基板）の場合について説明したが、試料はガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板、サファイア基板などであってもよい。
【０１３０】
また上記では、分析時の雰囲気が真空の場合について説明したが、分析時の雰囲気はＮ2、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガス雰囲気であってもよい。
【０１３１】
本実施の形態においても、実施の形態１と同様、予備排気室１内で２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被分析面５１、６１同士が向い合わせに設置されているため、排気時に予備排気室１の内壁から脱着した有機物がシリコンウェーハ５０、６０の被分析面５１、６１に衝突し付着することが防止できる。
【０１３２】
また分析室４２内においては、２枚のウェーハ５０、６０は、その背面５２、６２同士が互いに向い合って対面した状態で分析ステージ１４に支持される。このため、２枚のウェーハ５０、６０の各被分析面５１、６１は分析室４２の内壁に向くこととなり、その被分析面５１、６１の分析を同時にかつ容易に行うことができる。
【０１３３】
（実施の形態４）
上記の実施の形態３では、ウェーハ５０、６０が縦置きとされ、左右対称な排気系、ガス供給系、分析系が設置されることにより２枚のウェーハ５０、６０が同時に分析されているが、２枚のウェーハ５０、６０を全く同じ条件で分析するのが困難な分析もある。たとえばＸ線光電子分光分析を用いて超極薄絶縁膜の膜厚を評価する場合など、分析結果に大きな影響を与える場合、両側の分析系を時々較正するなどの対策が必要になる。
【０１３４】
また分析ステージ１４は両側のＸ線源４０もしくは検出器４１の中間に高い精度で設置されなければならないが、この位置精度が低いと２枚のウェーハ５０、６０の検出効率にわずかな差が生じる。このように２枚のウェーハ５０、６０上の分析強度の差に、高い精度が要求される分析はＸ線光電子分光分析以外でも考えられる。またウェーハをステージに固定せずに、重力のみでステージ上に載せたい場合も考えられる。
【０１３５】
そこで本実施の形態として、予備排気室１では２枚のウェーハ５０、６０を向い合わせで設置することで、予備排気室１内壁から脱着した有機物によるウェーハ５０、６０の汚染を防止するとともに、分析室４２ではウェーハを１枚ずつ分析するために予備排気室１と分析室４２との間に待機室２を設けた構成について説明する。また本実施の形態では、ウェーハを重力で分析ステージに載せたい場合を考え、ウェーハが横置きとされている。
【０１３６】
図１４および図１５は、本発明の実施の形態４における試料分析装置の構成を示す概略的に示す斜視図および上面図である。なお図１４および図１５の各々は装置内部に導入される試料の様子が分かりやすいように装置内部の試料も併せて示しており、図１４は排気系およびガス系を省略して表示している。
【０１３７】
図１４および図１５を参照して、この試料分析装置は、たとえば表面分析装置であって、試料（たとえばシリコンウェーハ）５０、６０上に形成されたシリコン熱酸化膜の組成・結合状態の分析を行うＸ線光電子分光分析装置である。
【０１３８】
薄膜を形成するための分析室４２の前室として待機室２が、さらにその前室として予備排気室１が設けられている。分析室４２と待機室２との間にはゲートバルブ６が、待機室２と予備排気室１との間はゲートバルブ５が設置されている。
【０１３９】
待機室２には、不活性ガス供給装置２４と、真空ポンプ２１とが接続され、これにより待機室２内の真空度およびガス濃度を所定の値に制御することができる。また、ベーキングヒータ３１やプラズマクリーニング機構などを備えることにより、待機室２の内壁は常に清浄に保たれている。
【０１４０】
分析室４２には、真空ポンプ２２が接続され、これにより分析室４２内を超高真空に保つことができる。分析室４２には、Ｘ線源４０および検出器４１の対が１つ設置され、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被分析面６１を順次分析することができる。
【０１４１】
搬送機構１２、１３は、１枚目のウェーハ５０を搬送するための搬送アーム１２と２枚目のウェーハ６０を搬送するための搬送アーム１３とを有しており、１枚目のウェーハ５０と２枚のウェーハ６０とを別々に搬送できる機構を有している。この搬送機構１２、１３により、２枚のウェーハ５０、６０を、各被分析面５１、６１同士が向い合わせの状態を維持したまま予備排気室１内から待機室２内へ搬送することができ、また待機室２内でその各被分析面５１、６１同士が向い合わせの状態から１枚ずつ分析室４２内へ搬送することができる。
【０１４２】
分析室４２は、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１とを同時分析するものではなく、ウェーハ５０、６０を一枚ずつ分析できる構成を有している。このため、１枚目のウェーハ５０は裏表を反転させずに分析室４２内へ搬送できるが、２枚目のウェーハ６０は裏表を反転させてから分析室４２の分析ステージ１４に設置する必要がある。
【０１４３】
２枚目のウェーハ６０の裏表を反転させるため、搬送機構の搬送アーム１２と搬送アーム１３とは、待機室２内で２枚のウェーハ５０、６０の各被分析面５１、６１同士を互いに対面させたまま、２枚のウェーハ５０、６０を同時に１８０度回転させる回転機構を有している。これにより、２枚のウェーハ５０、６０の裏表を反転させて被分析面６１が上を向くように回転させることができる。
【０１４４】
分析ステージ１４は、ザグリを設けることで、分析ステージ１４上にウェーハ５０または６０を設置することができる。搬送アーム１２、１３および分析ステージ１４はウェーハ５０、６０を固定する必要があり、その固定にはたとえば静電チャックや真空チャックが用いられる。
【０１４５】
なお、上記以外の構成については上述した実施の形態３の構成とほぼ同じであるため、同一の要素については同一の符号を付し、その説明を省略する。
【０１４６】
本実施の形態における搬送機構１２、１３による２枚のウェーハ５０、６０の移動の方法は図１１で説明した方法と同じである。
【０１４７】
次に、この装置を用いた試料分析方法について説明する。
図１４および図１５を参照して、分析を行っていない間は、予備排気室１、待機室２および分析室４２のすべてが、真空ポンプ２０、真空ポンプ２１および真空ポンプ２２により真空に維持されている。この状態から、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１に不活性ガスが導入され、予備排気室１の圧力が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、ゲートバルブ４が開けられて大気開放され、装置外から予備排気室１に、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが導入される。そして、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１が２枚目のウェーハ６０の被分析面６１と向い合わせとなるようにウェーハ５０、６０が予備排気室１内に設置される。
【０１４８】
この設置の際、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１との距離（間隔）は、１枚目のウェーハ用搬送アーム１２および２枚目のウェーハ用搬送アーム１３を制御する搬送機構の精度の許す範囲で可能な限り近づけるのが好ましく、２ｍｍ以下であることが好ましい。ゲートバルブ４を閉じた後、不活性ガスの供給が停止され、真空ポンプ２０により予備排気室１内が排気され減圧される。
【０１４９】
待機室２は、１×１０-6Ｐａ程度に保持されており、予備排気室１の圧力が１×１０-5Ｐａ程度に達すると、ゲートバルブ５が開けられ、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とがその被分析面５１、６１同士が互いに向い合わせのまま、同時に待機室２に搬送機構１２、１３により搬送される。この後、ゲートバルブ５が閉じられる。
【０１５０】
分析室４２は１×１０-6Ｐａ程度に保持されており、待機室２の圧力が同じ１×１０-6Ｐａ程度であることが確認された後、ゲートバルブ６が開けられ、１枚目のウェーハ５０のみが分析室４２内の分析ステージ１４上に被分析面５１を上にして設置される。ゲートバルブ６が閉じられた後、分析室４２は真空ポンプ２２により１×１０-6Ｐａ程度に保持される。Ｘ線源４０から１枚目のウェーハ５０の被分析面５１にＸ線が照射され、放出された光電子が検出器４１でそれぞれ検出される。
【０１５１】
一方、待機室２に残された２枚目のウェーハ６０は、待機室２の内壁と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１との間を遮るものがなくなる。しかし、ベーキング等により待機室２の内壁は常に清浄に保たれているため、ここで有機物が２枚目のウェーハ６０の被分析面６１を汚染することはない。また分析室４２内は、２４時間程度もしくはそれ以上の時間ベーキングされることにより得られた超高真空であり、内壁は清浄であり、ここでも有機物が１枚目のウェーハ５０の被分析面５１を汚染することはない。
【０１５２】
分析が終了すると、ゲートバルブ６が開けられ、搬送アーム１２により１枚目のウェーハ５０が待機室２に取り出され、ゲートバルブ６が閉じられる。ここで、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１とが向い合ったまま、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが一緒に１８０度回転し、２枚目のウェーハ６０の被分析面６１が上を向く。同様に２枚目のウェーハ６０が分析室４２の分析ステージ１４に搬送され、１枚目のウェーハ５０と同じ条件でＸ線光電子分光分析等の分析が行われた後、待機室２に搬送され、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１と２枚目のウェーハ６０の被分析面６１とが再び向い合うように設置される。ここで、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とは２枚一緒に１８０度回転され、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１が上を向いた状態、すなわち予備排気室１に導入した時点と同じ向きに戻る。
【０１５３】
ゲートバルブ５が開けられ、搬送機構１２、１３により、１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０とが予備排気室１に取り出される。ゲートバルブ５が閉じられ、不活性ガス供給装置２３により予備排気室１内部が大気圧（１００ｋＰａ）とされ、ゲートバルブ４が開けられて、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０が装置外部に取り出され、次のプロセスへと移される。
【０１５４】
ここでは、ウェーハ５０、６０を横置きに配置した例を示したが、ウェーハ５０または６０を重力でステージ１４上に固定するのではなく、静電チャックや真空チャックなどで固定できる場合は、ウェーハ５０、６０は縦置き配置であってもよい。真空ポンプ２０は予備排気室１の両側に設置された例を示したが、１台の真空ポンプに接続された配管が分岐され、その分岐された配管が予備排気室１の両側に接続されていてもよい。ただし、１枚目のウェーハ５０および２枚目のウェーハ６０への有機物の付着を同じように防止するためには、予備排気室１の両側からの排気能力が等しくなるよう、配管の径や長さを考慮して設置することが好ましい。
【０１５５】
真空ポンプ２１は予備排気室１の上側のみに設置するのが好ましい。待機室２の内壁はベーキング等により常に清浄に維持されているが、真空ポンプ２１から有機物分子が逆拡散してくる可能性がある。１枚目のウェーハ５０が分析室４２に導入されている間、２枚目のウェーハ６０の被分析面６１は下側を向いている。同様に２枚目のウェーハ６０が分析室４２に導入されている間、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１も下側を向いている。真空ポンプからの逆拡散があった場合でも、この有機物分子は、２枚目のウェーハ６０の背面６２もしくは１枚目のウェーハ５０の背面５２に衝突し、２枚目のウェーハ６０の被分析面６１もしくは１枚目のウェーハ５０の被分析面５１への付着が最小限に抑制されるよう、上側から真空ポンプ２１で排気するのが好ましい。もちろん真空ポンプ２１自体を装置の上に設置する必要はなく、真空ポンプ２１に接続された排気用配管が上側にあればよい。
【０１５６】
本実施の形態では、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１および２枚目のウェーハ６０の被分析面６１を上に向けて酸化分析を実施する場合を例に述べたが、１枚目のウェーハ５０の被分析面５１および２枚目のウェーハ６０の被分析面６１を下に向けて分析を行う装置などでは、待機室２内に残る１枚目のウェーハ５０の被分析面５１もしくは２枚目のウェーハ６０の被分析面６１は上を向くことになるので、排気用の配管は下側に設置するのが好ましい。
【０１５７】
なお、分析される１枚目のウェーハ５０と２枚目のウェーハ６０を予備排気室１に導入するためには、予備排気室１に不活性ガスを導入して大気圧にし、ゲートバルブ４を開けなければならないが、ゲートバルブ４を開けると外気中に存在する有機物分子が、予備排気室１の内壁に吸着する。この有機物の付着確率を抑制するため、予備排気室１の内壁温度は、室温よりも高く、１００℃程度（８０℃以上）にしてから大気開放することが好ましい。予備排気室１を減圧する際は、内壁に付着した有機物の脱着確率を抑制し、ウェーハへの付着を抑制するため、逆に予備排気室１の内壁の温度を室温より低く、好ましくは５℃程度にするのがよい。
【０１５８】
ここでは、Ｘ線光電子分光分析装置の例を示したが、試料分析装置は、オージェ電子分光分析装置、飛行時間型２次イオン質量分析装置、ダイナミック２次イオン質量分析装置、Ｘ線マイクロアナライザなどの表面分析装置、または走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡、走査型トンネル顕微鏡などの表面形状観察装置、または分光エリプソメータ、膜厚測定装置などの測定装置などであってもよい。
【０１５９】
また上記では、試料がシリコンウェーハ（シリコン基板）の場合について説明したが、試料はガラス基板、石英ガラス基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板、サファイア基板などであってもよい。
【０１６０】
また上記では、分析時の雰囲気が真空の場合について説明したが、分析時の雰囲気はＮ2、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガス雰囲気であってもよい。
【０１６１】
本実施の形態においても、実施の形態１と同様、予備排気室１内で２枚のシリコンウェーハ５０、６０の被分析面５１、６１同士が向い合わせに設置されているため、排気時に予備排気室１の内壁から脱着した有機物がシリコンウェーハ５０、６０の被分析面５１、６１に衝突し付着することが防止できる。
【０１６２】
また本実施の形態では、待機室２を設けるとともにその待機室２内にて搬送機構１２、１３によりウェーハ５０、６０を互いの被分析面５１、６１同士を対面させたまま１８０度回転させることができるため、２枚のウェーハ５０、６０を１枚ずつ分析室４２内に被分析面５１、６１を上側にして順次搬送することができる。
【０１６３】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１６４】
本発明は、処理室または分析室のいずれかに試料を導入するための前室としての予備排気室を有する装置およびその装置を用いた処理方法または分析方法に特に有利に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１６５】
【図１】本発明の実施の形態１における試料処理装置の構成を示す概略的に示す斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態１における試料処理装置の構成を示す概略的に示す上面図である。
【図３】大気圧下（１００ｋＰａ）および減圧下（＜０．１ｋＰａ）で放置された基板上に付着した有機物の総量の放置時間依存性を示すグラフである。
【図４】予備排気室から処理室への搬送を（ａ）減圧下、（ｂ）大気圧下で実施した際の表面のＸＰＳにおけるＣ１ｓコアレベル光電子スペクトルを示す図である。
【図５】ＨＦ処理後の基板を真空中で昇温した際の、ＳｉＣ形成量のアニール温度依存性と、終端Ｈの脱着温度特性を示す図である。
【図６】Ｓｉ（１００）ウェーハの表面にＳｉＣが形成されるメカニズムについて説明する図である。
【図７】予備排気室内に１枚のウェーハを導入した際の有機物の付着の様子を示す概略図（ａ）および有機物の付着に関する立体角を示す図（ｂ）である。
【図８】予備排気室内に２枚のウェーハを互いの被処理面を対面させて導入した際の有機物の付着の様子を示す概略図（ａ）および有機物の付着に関する立体角を示す図（ｂ）である。
【図９】本発明の実施の形態２における試料処理装置の構成を示す概略的に示す斜視図である。
【図１０】本発明の実施の形態２における試料処理装置の構成を示す概略的に示す上面図である。
【図１１】本発明の実施の形態２におけるウェーハの搬送の様子を示す図である。
【図１２】本発明の実施の形態３における試料分析装置の構成を示す概略的に示す斜視図である。
【図１３】本発明の実施の形態３における試料分析装置の構成を示す概略的に示す上面図である。
【図１４】本発明の実施の形態４における試料分析装置の構成を示す概略的に示す斜視図である。
【図１５】本発明の実施の形態４における試料分析装置の構成を示す概略的に示す上面図である。
【符号の説明】
【０１６６】
１  予備排気室、２  待機室、３  処理室（または分析室）、４〜６  ゲートバルブ、１２，１３  搬送アーム、１４  処理ステージ（または分析ステージ）、２０〜２２  真空ポンプ、２３，２４  不活性ガス供給装置、２５  プロセスガス供給装置、３０  シャワープレート、３１  ベーキングヒータ、３２  マイクロ波発生装置、３３  導波管、３４  ラジアルラインスロットアンテナ、４０  Ｘ線源、４１  検出器、４２  分析室、５０，６０  ウェーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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