(57)【要約】【課題】建材中に石綿が含まれているか否かを極めて簡易かつ高い精度で分析することが可能な建材簡易分析方法、及び、その含有される石綿の種類を極めて簡易かつ高い精度で分析することが可能な建材簡易分析方法を提供すること。【解決手段】建物から採取した建材を、粉砕することなく、そのまま又は所定形状に切断若しくは破断して建材試料とし、該建材試料の切断又は破断面を走査型電子顕微鏡により観察後、繊維が確認された場合、繊維の径の測定及び組成分析を行う建材簡易分析方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
建物から採取した建材を、粉砕することなく、そのまま又は所定形状に切断若しくは破断して建材試料とし、該建材試料の切断又は破断面を走査型電子顕微鏡により観察後、繊維が確認された場合、繊維の径の測定及び組成分析を行うことを特徴とする建材簡易分析方法。
【請求項２】
走査型電子顕微鏡により２０〜１００倍の低倍率で観察し、繊維が確認された場合、さらに、５００〜１００００倍の高倍率で観察して、繊維の径を測定することを特徴とする請求項１に記載の建材簡易分析方法。
【請求項３】
繊維の径を測定し、繊維の径が０．１〜１００μｍである場合に、繊維の組成分析を行うことを特徴とする請求項２に記載の建材簡易分析方法。
【請求項４】
組成分析により、少なくともＭｇ及びＳｉの２成分が存在し、Ｍｇ含有量が、ＭｇＯ換算で２重量％以上であり、かつ、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にある場合に、石綿が存在すると判定することを特徴とする請求項３に記載の建材簡易分析方法。
【請求項５】
組成分析により、ＭｇＯ及びＳｉＯ２の合計含有量が１０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．３〜１．３である場合に、白石綿が主成分の石綿であると判定し、Ｆｅ２Ｏ３及びＳｉＯ２の合計含有量が７０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５以上０．３未満の場合に、青石綿及び／又は茶石綿が主成分の石綿であると判定することを特徴とする請求項４に記載の建材簡易分析方法。
【請求項６】
５００〜１００００倍の高倍率で、エネルギー分散型Ｘ線分析により組成分析を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の建材簡易分析方法。
【請求項７】
分析する建材が、成形材料であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の建材簡易分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、建材簡易分析方法に関し、詳しくは、石綿の含有の有無を判別する建材簡易分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、建材中の石綿の分析は、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じて行われている（非特許文献１参照。）。かかる厚生労働省労働基準局が定める分析方法は、まず、分析対象の建材から適当な量の試料を採取し、採取した試料を粉砕器で十分に粉砕した後、目開き４２５〜５００μｍのふるいを通してふるい分けし、ふるい下となった試料を分析試料とする。そして、かかる粉状の分析用試料に石綿が含有しているか否かについて、位相差顕微鏡を用いた分散染色分析法による定性分析及びＸ線回折分析装置を用いた定性分析を実施し、石綿の含有の有無を判別する。石綿の含有が確認された試料は、ぎ酸で処理して定量用の試料を調製し、規定基準吸収補正法によるＸ線回折分析法により定量分析を行い、石綿含有量を求め、石綿含有率を算出する。
【０００３】
また、非特許文献１によれば、上記方法の他、平成８年３月２９日付け基発第１８８号「建築物の耐火等吹付け材の石綿含有率の判定方法について」に示す方法により行っても差し支えないとも記載されている。この方法は、乳ばち（アルミナ製で、直径１５ｃｍ程度のもの）又はウィレー粉砕機（目開き５００μｍのもの）を用い、十分に混合、粉砕した試料を用いて、位相差顕微鏡を用いた分散染色分析法による定性分析を行い、Ｘ線回折分析法により定量分析を行うものである。
【０００４】
上記のように、現在行われている分析方法は、試料を一定の大きさまで細かく粉砕する必要があり、また、粉砕に用いる器具を試料ごとに洗浄する必要があること等から、作業が非常に煩雑であり、分析時間の長期化を招く。また、この試料の粉砕により、石綿が飛散するといった問題がある。さらに、上記方法においては、位相差顕微鏡法を用いているが、試料を水中に入れ激しく振とうしなければならない等、試料の調製が煩雑であり、これも分析時間の長期化を招く。現在、建材中に含有される石綿は大きな社会問題となっており、建材中に石綿が含まれているか否かの分析は、迅速かつ精確に行う必要があるが、上記のような分析方法では、迅速に分析を行うことができず、現状に即した分析方法であるとは必ずしもいえない。
【０００５】
また、石綿含有量が比較的多い吹付け材料中の石綿有無の分析においては、走査型電子顕微鏡を用いた方法も提案されているが、吹付け材料以外の石綿含有量の低い成形材料（非飛散性アスベスト含有建材）を対象とした分析においては、上記のように、建材を細かく粉砕し、位相差顕微鏡を用いて分析が行われているのが現状である。また、走査型電子顕微鏡を用いた吹付け材料中の石綿有無の分析方法も明確に確立したものではなく、その精度も不明確である。
【０００６】
他方、日本で使用されている石綿の種類は、白石綿の他に青石綿と茶石綿があり、青石綿及び茶石綿は白石綿より毒性が強いことから、青／茶石綿と白石綿を区別することは、建材中の石綿を最終処理する上で極めて重要であるが、上記厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」等においては、位相差顕微鏡を用いた分散染色分析法により行っており、その操作が煩雑であり、迅速に分析を行うことができない。
【非特許文献１】基安化発第０６２２００１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、建材中に石綿が含まれているか否かを極めて簡易かつ高い精度で分析することが可能な建材簡易分析方法を提供することにある。また、その含有される石綿の種類を極めて簡易かつ高い精度で分析することが可能な建材簡易分析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記問題点を解決すべく鋭意研究した結果、走査型電子顕微鏡及びＸ線組成分析を併用することにより、たとえ、石綿の含有率の低い成形材料であっても、建材試料を粉砕せずに、十分に高い精度で建材の分析が可能であることを見い出した。すなわち、本発明者らは、数百のサンプルを用いて試験を繰り返し、走査型電子顕微鏡及びＸ線組成分析の操作条件及び判定条件を選定すると共に、数百のサンプルを用いてその精度を確認することにより、走査型電子顕微鏡及びＸ線組成分析といった簡易な分析方法の組み合わせによって、十分な精度で建材中の石綿の分析が可能であることを見い出し、本発明を完成するに至った。さらに、Ｘ線組成分析により分析された建材試料の組成比に基づいて、所定基準により判断することにより、毒性の比較的弱い白石綿と毒性の強い青石綿／茶石綿との判別を正確に行うことができることを見い出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、（１）建物から採取した建材を、粉砕することなく、そのまま又は所定形状に切断若しくは破断して建材試料とし、該建材試料の切断又は破断面を走査型電子顕微鏡により観察後、繊維が確認された場合、繊維の径の測定及び組成分析を行うことを特徴とする建材簡易分析方法や、（２）走査型電子顕微鏡により２０〜１００倍の低倍率で観察し、繊維が確認された場合、さらに、５００〜１００００倍の高倍率で観察して、繊維の径を測定することを特徴とする上記（１）に記載の建材簡易分析方法に関する。
【００１０】
また本発明は、（３）繊維の径を測定し、繊維の径が０．１〜１００μｍである場合に、繊維の組成分析を行うことを特徴とする上記（２）に記載の建材簡易分析方法や、（４）組成分析により、少なくともＭｇ及びＳｉの２成分が存在し、Ｍｇ含有量が、ＭｇＯ換算で２重量％以上であり、かつ、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にある場合に、石綿が存在すると判定することを特徴とする上記（３）に記載の建材簡易分析方法に関する。
【００１１】
さらに本発明は、（５）組成分析により、ＭｇＯ及びＳｉＯ２の合計含有量が１０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．３〜１．３である場合に、白石綿が主成分の石綿であると判定し、Ｆｅ２Ｏ３及びＳｉＯ２の合計含有量が７０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５以上０．３未満の場合に、青石綿及び／又は茶石綿が主成分の石綿であると判定することを特徴とする上記（４）に記載の建材簡易分析方法や、（６）５００〜１００００倍の高倍率で、エネルギー分散型Ｘ線分析により組成分析を行うことを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の建材簡易分析方法や、（７）分析する建材が、成形材料であることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の建材簡易分析方法に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の建材簡易分析方法によれば、建材中に石綿が含まれているか否かを極めて簡易かつ高い精度で分析することができ、さらに、その含有される石綿の種類を極めて簡易かつ高い精度で分析することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の建材簡易分析方法としては、建物から採取した建材を、粉砕することなく、そのまま又は所定形状に切断若しくは破断して建材試料とし、該建材試料の切断又は破断面を走査型電子顕微鏡により観察後、繊維が確認された場合、繊維の径の測定及び組成分析を行う方法であれば特に制限されるものではなく、本発明の建材簡易分析方法によれば、建材を粉砕することなく、石綿を含有するか否かの判定を高い精度で行うことができる。したがって、現状の厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」と比較して、試料を調製する前処理段階で粉砕工程がなく試料中の石綿が大気中に飛散する可能性が低いため試験実施者の安全を確保することができる。また、本発明の建材簡易分析方法は、分析時間が１０〜３０分程度と短く、現状の厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」と比較して、半分以下の時間で分析を行うことができる。
【００１４】
本発明の建材簡易分析方法の対象となる建材としては、石綿含有の可能性のある建材であればどのようなものあってもよく、例えば、吹付け材料、吹付け以外の成形材料を挙げることができ、本発明の建材簡易分析方法によれば、石綿含有率の高い吹付け材料のみならず、建材中の石綿含有率の低い成形材料であっても極めて簡易に高い精度で判別することができる。ここで、成形材料とは、一般に、非飛散性アスベスト含有材料と称されているものであり、例えば、波形スレート、住宅屋根用石綿スレート、耐火被覆板、パルプセメント板、スラグ石膏板等であって、（石綿を含有する場合、）成形材料中の石綿含有率が、３０重量％以下程度の材料をいう。
【００１５】
本発明の建材簡易分析方法においては、建物から採取した建材を、粉砕することなく、そのまま又は所定形状に切断若しくは破断して建材試料とするが、そのまま又は所定形状に切断して若しくは破断して建材試料にするとは、建物から採取した建材が、例えば、１０〜５０００ｍｍ３程度、好ましくは３０〜１０００ｍｍ３程度の分析に適した大きさのものであれば、そのまま建材試料とし、建物から採取した建材が、上記範囲より大きなものである場合には、上記範囲の大きさ程度に切断若しくは破断して建材試料とすることを意味する。
【００１６】
本発明の建材簡易分析方法においては、まず、建材試料の切断又は破断面を走査型電子顕微鏡により観察して、繊維の存在を確認するが、繊維の確認方法としては、繊維の有無を確認できればその方法は特に制限されず、例えば、２０〜１００００倍程度の倍率で観察して、繊維の存在を確認することができる。また、繊維の径の測定は繊維の確認と同時に行うことができる。なお、走査型電子顕微鏡により観察する切断又は破断面とは、建物から採取する際の切断又は破断面、又はその後の所定形状への切断又は破断の際に生じる切断又は破断面のいずれであってもよい。
【００１７】
本発明の建材簡易分析方法においては、より迅速かつ高い精度で分析するために、２０〜１００倍、好ましくは３０〜６０倍の低倍率で観察後、繊維が確認された場合、さらに、５００〜１００００倍、好ましくは５００〜２０００倍の高倍率で観察し、繊維の径を測定することが好ましく、繊維の直径が０．１〜１００μｍである場合に、組成分析を行うことが好ましい。
【００１８】
初期段階で低倍率の確認することにより、繊維が確認されない場合は、石綿を含有していないと早期に判断することができる。また、上記低倍率で観察することにより、極めて細い繊維を見逃さず、かつ、一定の広範囲を観察することができる。さらに、高倍率の観察で、繊維の径を測定し、繊維の径が０．１〜１００μｍであることを確認することにより、ウイスカ等の小径の繊維物質や、アルミナ繊維等の大径の繊維物質との区別をすることができる。なお、低倍率で繊維が確認されないものについても、低倍率のまま組成分析を行って万全を期すことも可能であり、例えば、Ｃａ、Ｓが主成分である場合、この建材試料は、石膏ボードであると判断することができる。同様に、高倍率で繊維径が上記範囲外の繊維についても念のため高倍率のまま組成分析を行って万全を期すことも可能である。
【００１９】
本発明の建材簡易分析方法においては、組成分析を行い、少なくともＭｇ及びＳｉの２成分が存在し、Ｍｇ含有量が、ＭｇＯ換算で２重量％以上であり、かつ、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にある場合に、石綿が存在すると判定することができる。より高い精度で分析を行うために、組成分析は、繊維が確認された複数個所において行うことが好ましく、例えば、２〜５箇所行うことが好ましい。そして、１箇所でも、上記条件に該当する場合には、石綿が存在すると判定する。組成分析法としては、電子顕微鏡におけるエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ）、波長分散型Ｘ線分析法等、電子顕微鏡以外の、粉末Ｘ線回折法、蛍光Ｘ線回折法等を挙げることができ、これらの中でも、観察した建材試料をそのまま分析することができることから、エネルギー分散型Ｘ線分析法が好ましく、５００〜１００００倍の高倍率、好ましくは、高倍率観察（径の測定）の倍率のままで連続して分析を行うことが、効率的に繊維部分を分析できることから好ましい。
【００２０】
ここで、少なくともＭｇ及びＳｉの２成分が存在し、Ｍｇ含有量が、ＭｇＯ換算で２重量％以上であり、かつ、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にある場合に、石綿が存在すると判定するのは、前段階で繊維を確認し、その径を測定していることから、分析対象は一定の径の繊維物質であると確認されており、かつ、その場合、数百のサンプルの試験の結果、石綿を含む建材の場合、Ｍｇの含有量が、ＭｇＯ換算で２．５重量％以上のものがほとんどで、２重量％未満のケースは皆無であり、また、反対に、２重量％以上のものであってもすべてが石綿であるとは限らず、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にあるもののみが石綿を含有する建材であることを見い出したことによるものである。なお、Ｍｇ含有量の上限は特に制限されないが、石綿の組成からＭｇＯ換算で５０重量％程度である。
【００２１】
また、本発明の建材簡易分析方法は、石綿の種類を判別することもできる。すなわち、組成分析の結果により、組成分析により、ＭｇＯ及びＳｉＯ２の合計含有量が１０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．３〜１．３である場合に、白石綿が主成分の石綿であると判定し、Ｆｅ２Ｏ３及びＳｉＯ２の合計含有量が７０重量％以上、かつＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５以上０．３未満の場合に、青石綿及び／又は茶石綿が主成分の石綿であると判定する。上記数値は、数百のサンプルの試験の結果得られたものであり、これに基づいて判断することにより、確実に石綿の種類の判別を行うことができる。青石綿及び茶石綿は白石綿より毒性が強いことから、青／茶石綿と白石綿とを判別することは建材中の石綿を処理する上で極めて重要であり、本発明の建材簡易分析方法によれば、その判別を正確に行うことができ、建物並びに建材の解体の際、作業者への安全対策をより確実なものにすることができる。また、石綿を中間処理、最終処理する上でも処理施設並びに処理実施者に対する安全対策をより確実なものにすることができる。
【００２２】
上記のように、本発明の建材簡易分析方法においては、走査型電子顕微鏡により観察するが、観察前には特別な処理は必要なく、通常の前処理を行えばよい。すなわち、例えば、４００〜５００℃で１〜３時間程度加熱処理を行い、建材中に含まれる有機成分を揮発又は燃焼させ、加熱処理を行った建材を必要に応じて切断又は破断し、試料に導電性を持たせるためスパッターリング装置を用いて金等の導電性物質を蒸着する。蒸着は、カーボン蒸着でも差し支えないが、建材試料から揮発成分が気化し真空度が下がることにより蒸着できなくなるケースが発生することがあるため蒸着は金蒸着が望ましい。また、建材の切断又は破断を行った後に、加熱処理を行ってもよい。
【００２３】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの例示に限定されるものではない。
【実施例】
【００２４】
〔実施例１〕
某病院の建物から建材片を採取した。建材片から１ｃｍ角、厚さ１ｃｍのサンプル片を採取し、空気中、約４５０℃で３時間保持した。この加熱処理したサンプル片からカッターナイフで５ｍｍ角、厚さ５ｍｍの小片を切り取り試料（１）とした。イオンスパッターリング装置で金を蒸着した後、走査型電子顕微鏡（トプコン社製ＳＭ３５０型）を用いて５０倍の低倍率でＳＥＭ観察を実施した。図１（Ａ）に、５０倍ＳＥＭ像を示す。
【００２５】
図１（Ａ）において、繊維が認められた代表的な３ポイント（測定位置（１）（２）（３））について更に高倍率（５００倍）でＳＥＭ観察した。図１（Ｂ）〜（Ｃ）に、５００倍ＳＥＭ像を示す。図１（Ｂ）〜（Ｃ）から、この試料の中に繊維が存在していることは明らかである。繊維の径は、１〜５μｍであった。
【００２６】
５００倍の視野において、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、試料の組成を分析した。その結果を図２〜図４に示す。図２〜図４に示すＸ線組成分析結果から、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｆｅ成分が認められ、測定位置（１）（２）（３）について、ＭｇＯ換算でＭｇＯの含有量が２重量％以上であり、かつ、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０５〜１．５の範囲にあることから、この繊維は石綿であると判定した。
【００２７】
また、測定位置（１）について、ＳｉとＦｅ成分が主成分（ＳｉＯ２＝４２．１１重量％、Ｆｅ２Ｏ３＝４２．７２重量％）であり、また、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．０７であることから、この石綿は、青／茶石綿と判定した。また、測定位置（２）（３）についても同様に、この石綿は、青／茶石綿と判定した。
【００２８】
なお、実施例１において使用した建材を、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じ、石綿が含まれていることを確認した。
【００２９】
〔実施例２〕
某ビルから建材片を採取した。建材片から３ｃｍ角、厚さ０．５ｃｍのサンプル片を採取し、空気中、約５００℃で１時間保持した。この加熱処理したサンプル片を破砕し、５ｍｍ角、厚さ３ｍｍの小片を採取し、試料（２）とした。イオンスパッターリング装置で金を蒸着した後、５０倍の低倍率でＳＥＭ観察を実施した。図６に、５０倍ＳＥＭ像を示す。
【００３０】
図５に示すように、５０倍のＳＥＭ像において、繊維が認められなかった。したがって、石綿は含有されていないと判定した。念のため、５０倍の視野において、図５における○部分を含む視野に関して、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、試料の組成を分析した。図６にその結果を示す。図６より、主成分がＣａとＳでありＭｇ成分は殆んど認められず、この建材は石膏ボードと考えられる。
【００３１】
なお、実施例２において使用した建材を、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じ、石綿が含まれていないことを確認した。
【００３２】
〔実施例３〕
某建物の屋上からスレート片を採取した。建材片から５ｃｍ角、厚さ３ｍｍのサンプル片を採取し、空気中、約５００℃で３時間保持した。この加熱処理したサンプル片からカッターナイフで１０ｍｍ角、厚さ３ｍｍの小片を切り取り更に１／４程度に破砕し、試料（３）とした。イオンスパッターリング装置で金を蒸着した後、試料の破断面を５０倍の低倍率でＳＥＭ観察した。図７（Ａ）に、５０倍ＳＥＭ像を示す。
【００３３】
図７（Ａ）において、繊維が認められた代表的なポイントについて、更に高倍率（１０００倍）でＳＥＭ観察した。図７（Ｂ）に、１０００倍ＳＥＭ像を示す。図７（Ｂ）から、この試料の中に繊維が存在していることは明らかであり、繊維の径は１〜５０μｍであった。
【００３４】
図７（Ｂ）の中央○部を含む視野について、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、試料の組成を分析した。その結果を図８に示す。図８に示す組成分析結果から、Ｍｇ、Ｓｉ成分が認められ、ＭｇＯ換算でＭｇの含有量が２重量％以上であることから、この繊維は石綿であると判定した。
【００３５】
また、Ｍｇ及びＳｉ成分が主成分（ＭｇＯ＝３２．９４重量％、ＳｉＯ２＝４７．７７重量％）であり、また、ＭｇＯ／ＳｉＯ２が０．７であることから、この石綿は、白石綿と判定した。
【００３６】
なお、実施例３において使用した建材を、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じ、石綿が含まれていることを確認した。
【００３７】
〔実施例４〕
某ビルから建材片を採取した。建材片から１０ｃｍ角、厚さ５ｍｍのサンプル片を採取し、空気中、約５００℃で１時間保持した。この加熱処理したサンプル片を破砕し、１０ｍｍ角、厚さ５ｍｍの小片を採取し、試料（４）とした。イオンスパッターリング装置で金を蒸着した後、５０倍の低倍率でＳＥＭ観察を実施した。図９（Ａ）に、５０倍ＳＥＭ像を示す。
【００３８】
繊維が認められたポイントについて、更に高倍率（１０００倍）でＳＥＭ観察した。図９（Ｂ）に、１０００倍ＳＥＭ像を示す。繊維の径を測定したところ、繊維の径は２５０μｍであった。したがって、石綿は含有されていないと判定した。
【００３９】
なお、実施例４において使用した建材を、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じ、石綿が含まれていないことを確認した。
【００４０】
〔実施例５〜２５〕
また、上記実施例と同様の方法で、試料（５）〜試料（２５）について分析を行った。その分析結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
表１の判定結果について、厚生労働省労働基準局が定める「建材中の石綿の分析方法」に準じ確認を行ったところ、すべての分析において判定が一致していた。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】（Ａ）は、本発明の実施例１に係る５０倍ＳＥＭ像を示す図であり、（Ｂ）〜（Ｄ）は、各測定位置における５００倍ＳＥＭ像を示す図である。
【図２】図２における測定位置（１）についてのＸ線組成分析の結果を示す図である。
【図３】図２における測定位置（２）についてのＸ線組成分析の結果を示す図である。
【図４】図２における測定位置（３）についてのＸ線組成分析の結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例２に係る５０倍ＳＥＭ像を示す図である。
【図６】図６におけるＸ線組成分析の結果を示す図である。
【図７】（Ａ）は、本発明の実施例３に係る５０倍ＳＥＭ像を示す図であり、（Ｂ）は、１０００倍ＳＥＭ像を示す図である。
【図８】図７（Ｂ）におけるＸ線組成分析の結果を示す図である。
【図９】（Ａ）は、本発明の実施例４に係る５０倍ＳＥＭ像を示す図であり、（Ｂ）は、１０００倍ＳＥＭ像を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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