(57)【要約】【課題】第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とを有する熱処理方法において、浸炭異常層の生成を抑制するとともに、焼入れ歪みを抑制できる鋼部材の熱処理方法を提供する。【解決手段】本発明の鋼部材の熱処理方法は、少なくとも炭化水素系ガスを含有する雰囲気中で鋼部材を加熱し、加熱後に急冷却して鋼部材を焼き入れする第１焼入れ工程と、この第１焼入れ工程を施した鋼部材を少なくともアンモニアガスを含有する雰囲気中で再加熱し、加熱後に急冷却して再度焼入れを行う第２焼入れ工程とを備える鋼部材の熱処理方法において、少なくとも第１焼入れ工程における加熱を減圧下で施すとともに、第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とにおける加熱後の鋼部材を気体冷媒を用いて急冷却することを特徴とする。【選択図】図１
2007262505.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも炭化水素系ガスを含有する雰囲気中で鋼部材を加熱し該加熱後に急冷却して前記鋼部材を焼き入れする第１焼入れ工程と、該第１焼入れ工程を施した鋼部材を少なくともアンモニアガスを含有する雰囲気中で再加熱し該加熱後に急冷却して再度焼入れを行う第２焼入れ工程とを備える鋼部材の熱処理方法において、
少なくとも前記第１焼入れ工程における加熱を減圧下で施すとともに、前記第１焼入れ工程と前記第２焼入れ工程とにおける加熱後の前記鋼部材を気体冷媒を用いて急冷却することを特徴とする鋼部材の熱処理方法。
【請求項２】
前記第１焼入れ工程は、所定の第１温度で浸炭処理を施した後、所定の第２温度に降温して浸窒処理を施す工程である請求項１に記載の鋼部材の熱処理方法。
【請求項３】
前記第２焼入れ工程は、前記アンモニアガスの流量あるいは圧力を第１所定値と該第１所定値より低い第２所定値との間で交互に切り替えながら再加熱を施す工程である請求項１又は２に記載の鋼部材の熱処理方法。
【請求項４】
前記第２焼入れ工程は、少なくともアンモニアガス及び炭化水素系ガスを含有する雰囲気中で行われ、
前記炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を第３所定値と該第３所定値より低い第４所定値との間で交互に切り替えるとともに、前記アンモニアガスの流量あるいは圧力が前記第１所定値のときに、前記炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を前記第４所定値とし、前記アンモニアガスの流量あるいは圧力が前記第２所定値のときに、前記炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を前記第３所定値とする請求項３に記載の鋼部材の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼部材の熱処理方法に関し、さらに詳細には、鋼部材の結晶粒度の微細化及び炭窒化物の析出により部材強度を向上させるための熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、鋼部材の強度を向上させるための熱処理方法としては、浸炭浸窒焼入れ、あるいは、焼入れ、焼戻しなどの熱処理法が知られている。一般に、これらいずれかの熱処理方法により、炭素鋼や中低合金鋼を熱延、冷延したもの、あるいは、熱鍛材に切削を行って造形したものをオーステナイト域まで昇温させて鋼表面あるいは全体の硬度を高めることで、鋼部材の強度を向上させている。
【０００３】
しかしながら、上記した従来の熱処理方法では、鋼の旧オーステナイト粒度はＪＩＳ規格による結晶粒度（Ｇｃ）で８番程度にしかならない。そのため、高い疲労強度、ピッチング強度及び衝撃強度を要する使用環境に曝される変速機の歯車などに使用される鋼部材などでは、必ずしも満足できる強度を得ることができなかった。
【０００４】
本発明者らは、すでに鋼の結晶粒度を従来の熱処理方法によって得られる結晶粒度よりも確実に微細化し、結晶粒界に析出される炭窒化物量を確実に増大させることで、十分な強度を得ることができる鋼の熱処理方法を提案した（特許文献１参照）。この鋼の熱処理方法は、炭化水素系ガス、あるいは炭化水素系ガス及びアンモニアを含有する雰囲気中にて鋼をオーステナイト域まで昇温させた後に、マルテンサイト域になるように急冷却して焼入れする第１焼入れ工程と、前記鋼を炭化水素系ガス及びアンモニアを含有する雰囲気中にてオーステナイト域まで昇温させた後、再度焼入れを行う第２焼入れ工程とからなる鋼の熱処理方法である。この熱処理を施すことにより、鋼の結晶粒を微細化するとともに、炭窒化物を多量に析出させることができ、鋼の強度を大幅に向上することができる。
【０００５】
しかし、上記の熱処理方法では、第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とは、大気圧にほぼ等しい圧力雰囲気下で行うガス浸炭をベースにした工程である。これゆえ若干の酸化性雰囲気のため、鋼部材の表面に粒界酸化層と不完全焼入れ層とからなる浸炭異常層が数μｍ〜数十μｍ程度生成する。この浸炭異常層は、正常な焼入れ組織と比べて硬度が低く、また粒界酸化層が疲労亀裂の起点となるために強度低下の原因となる。
【０００６】
また、第１焼入れ工程及び第２焼入れ工程における焼入れには、焼入れ油を用いている。一般に焼入れ油などの液体冷媒で急冷却する焼入れは、必要な冷却速度に対して早い場合が多く、適切な冷却速度に制御することが難しかった。また、焼入れ部材に対して均一な冷却が困難であるために、比較的大きな焼入れ歪みが発生し易いという問題もあった。
【０００７】
このような品質上の問題とともに、油中に焼き入れると部材に付着した焼入れ油を除去するための洗浄工程が必要となる。このため生産のリードタイムが増大し、生産性の向上やコストダウンなどを阻害する一因ともなっていた。さらに、昨今の環境への関心の高まりから、焼入れ油や洗浄液などの廃液処理も地球環境保護の観点から問題にされるようになった。
【特許文献１】特許第３３８７４２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、前記の第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とを有する熱処理方法において、浸炭異常層の生成を抑制するとともに、焼入れ歪みを抑制できる鋼部材の熱処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の鋼部材の熱処理方法は、少なくとも炭化水素系ガスを含有する雰囲気中で鋼部材を加熱し、加熱後に急冷却して鋼部材を焼き入れする第１焼入れ工程と、この第１焼入れ工程を施した鋼部材を少なくともアンモニアガスを含有する雰囲気中で再加熱し、加熱後に急冷却して再度焼入れを行う第２焼入れ工程とを備える鋼部材の熱処理方法において、少なくとも第１焼入れ工程における加熱を減圧下で施すとともに、第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とにおける加熱後の鋼部材を気体冷媒を用いて急冷却することを特徴とする。
【００１０】
本発明の熱処理方法は、第１焼入れ工程と第２焼入れ工程とを有し、焼入れを２回繰り返すため、鋼部材の結晶粒度をＧｃ１５程度まで微細化することができる。また、第１焼入れ工程における浸炭処理を減圧浸炭ガス雰囲気下で行うので、鋼部材表面に生成される粒界酸化層などの浸炭異常層の生成を抑制することができ、鋼部材の高強度化を図ることができる。
【００１１】
さらに、本発明の鋼部材の熱処理方法においては、第１焼入れ工程および第２焼入れ工程における加熱後の鋼部材を気体冷媒を用いて急冷却するので、熱処理後の洗浄工程を廃止でき、工程時間の短縮による生産性の向上と製造コストの低減をはかることができる。また、焼入れ油や洗浄液の廃液処理も不要あるいは低減できるので、環境に対する負荷を大幅に軽減できる。また、急冷却に気体冷媒を用いることで、焼入れ時の冷却速度を適性に制御することができ、焼入れ部材を均一に冷却可能であることから、焼入れ歪みの発生を抑制することができる。
【００１２】
本発明の鋼部材の熱処理方法において、第１焼入れ工程は、所定の第１温度で浸炭処理を施した後、所定の第２温度に降温してこの第２温度で浸窒処理を施す工程であることが望ましい。
【００１３】
第１焼入れ工程で浸炭処理に続いて浸窒処理を施すことで、鋼部材の強度をより一層向上させることができる。
【００１４】
本発明の鋼部材の熱処理方法において、第２焼入れ工程は、アンモニアガスの流量あるいは圧力を第１所定値とこの第１所定値より低い第２所定値との間で交互に切り替えながら再加熱を施す工程であることが望ましい。
【００１５】
第２焼入れ工程において、アンモニアガスを連続的に供給すると鋼部材中にボイドが形成されやすくなる。しかし、上記のようにアンモニアガスの流量あるいは圧力を、第１所定値とこの第１所定値より低い第２所定値との間で交互に切り替えながら再加熱を施すことで、アンモニアガスの流量あるいは圧力が第１所定値のときには、鋼内部に窒素を浸漬させ、第１所定値より低い第２所定値の時にこの窒素を拡散させることができる。これにより、鋼部材中にボイドが形成される前に内部の窒素を拡散させることができるので、結果としてボイドの形成を抑制することができる。
【００１６】
また、本発明の鋼部材の熱処理方法において、第２焼入れ工程は、少なくともアンモニアガス及び炭化水素系ガスを含有する雰囲気中で行われ、炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を第３所定値とこの第３所定値より低い第４所定値との間で交互に切り替えるとともに、アンモニアガスの流量あるいは圧力が前記第１所定値のときに、炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を第４所定値とし、アンモニアガスの流量あるいは圧力が前記第２所定値のときに、炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を第３所定値とするとよい。
【００１７】
第２焼入れ工程において、アンモニアガスの流量あるいは圧力が比較的高いときに、炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を比較的低くすることで、窒素を鋼部材内部へ効率的に供給できるとともに、炭素を鋼部材内部へ効率的に拡散することができる。一方、アンモニアガスの流量あるいは圧力が比較的低いときに、炭化水素系ガスの流量あるいは圧力を比較的高くすることで、窒素を鋼部材内部へ効率的に拡散することができるとともに、炭素を鋼部材内部へ効率的に供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の好適な実施の形態について図面を用いて説明する。
【００１９】
図１は本発明の実施形態における鋼の熱処理方法を示すヒートパターンであり、
主として浸炭焼入れを施す第１焼入れ工程Ｉと、主として浸窒焼入れを施す第２焼入れ工程ＩＩと、焼戻し工程ＩＩＩとからなる。
【００２０】
（第１焼入れ工程Ｉ）
第１焼入れ工程Ｉのより詳細な浸炭ヒートサイクルの一例を図２に示す。図２は加熱室内の温度変化と圧力変化とを同一時間軸で示したものである。
【００２１】
第１焼入れ工程Ｉは、（１）〜（６）の６ステップからなっている。以下、各ステップ毎に詳しく説明する。
【００２２】
（１）まず、ステップＳ１では、炉の加熱室に鋼部材を載置したトレイを装入し、加熱室内を減圧排気した状態、あるいは窒素ガスに置換した後、ほぼ大気圧Ｐ0状態の窒素雰囲気による対流加熱により鋼部材を浸炭温度Ｔ1まで昇温させる。ここで、浸炭温度Ｔ1は９００〜１２００℃とするとよい。浸炭温度Ｔ1が９００℃未満では、鋼部材の浸炭深さを所望の値にまで高めるのに長時間を要し、１２００℃を超えて高い場合には、設備的制約が生じることがあるので好ましくない。より好ましくは、９００〜９５０℃である。
【００２３】
（２）次いで、ステップＳ２では、圧力Ｐ1まで減圧排気し、この減圧状態Ｐ1と加熱室内温度Ｔ1とを維持しながら所定時間（時刻ｔ1−時刻ｔ2）加熱保持する。
【００２４】
（３）ステップＳ２が終了したら（ｔ2）、ステップＳ３では、浸炭温度Ｔ1を維持した状態で、加熱室内に浸炭ガスとして所定量のアセチレンガス（Ｃ2Ｈ2）を供給する。そして減圧排気することで加熱室内を所定の圧力Ｐ2に維持しながら所定時間（ｔ2−ｔ3、例えば、数時間）保持して浸炭処理を行う。ここで、所定の圧力Ｐ2 は１．５〜３．５ＫＰａとするとよい。圧力Ｐ2 が１．５ＫＰａ未満では、均一な浸炭層を得るのに重要な要素である浸炭初期におけるアセチレンガスの供給量を確保することができない。また、圧力Ｐ2 が３．５ＫＰａを超えると、アセチレンの熱分解により加熱室内で多量の煤が発生して鋼部材表面に煤が付着したり、フィルタの目詰まりや炉内に堆積して設備不具合の原因となるため好ましくない。
【００２５】
上記のように、浸炭処理は減圧浸炭ガス雰囲気下で鋼部材を加熱保持することにより行われるが、減圧浸炭ガス雰囲気とは、浸炭ガスの熱分解により処理材表面に煤が付着せず、かつ、浸炭初期における炭素供給量を確実に確保できる真空度（圧力Ｐ2）の雰囲気をいい、圧力Ｐ2は使用する浸炭性ガスの種類によって規定される。浸炭ガスとしては、例えば、プロパンなどの飽和炭化水素系ガス、エチレン、プロピレンあるいはアセチレンなどの不飽和炭化水素系ガス又はそれらの混合物を挙げることができる。
【００２６】
例えば、炭素濃度が０．２質量％程度の鋼部材に上記のような浸炭処理を施すことにより表面の炭素濃度を０．６〜１．３質量％にすることができる。
【００２７】
（４）ステップＳ４では、鋼部材表面に粗大炭化物が残留しないように浸炭ガスの供給を停止し、温度Ｔ1を維持して減圧排気した後、加熱室内に窒素ガス（Ｎ2）を所定圧力Ｐ3になるまで供給し（ｔ3）、所定時間（ｔ3−ｔ4、例えば、１〜５時間）加熱保持する。このようにしてステップＳ３で浸炭した炭素の拡散処理を行う。ここで、窒素ガス供給後の所定圧力Ｐ3は、０．３〜１５ＫＰａとすることが望ましい。
【００２８】
（５）ステップＳ５では、拡散処理終了後、加熱室内温度を温度Ｔ2まで降温するとともに、加熱室内に窒素ガスあるいはアンモニアガス（ＮＨ3）を供給する（ｔ4）。そして、温度Ｔ2で所定時間（ｔ4−ｔ5、例えば、１５〜６０分間）保持して浸炭後の鋼部材に浸窒処理を施す。この時、加熱室内の圧力は、鎖線ａで示すようにＰ2程度の減圧状態としてもよく、また実線ｂのようにほぼ大気圧Ｐ0としてもよい。ここで、温度Ｔ2は７８０〜８８０℃とするとよい。温度Ｔ2が７８０℃未満では、炭化物が生成しやすくなるとともに、焼入れ時の冷却速度が不十分となるので好ましくない。また、８８０℃を超えて高温では冷却時の歪みが増大するので適当ではない。より好ましくは、７９０〜８１０℃である。
【００２９】
また、このステップＳ５では、表面の炭素濃度が低下しないように、ステップＳ３で用いた浸炭ガスを適宜の量添加して行うのが好ましい。
【００３０】
以上のようにステップＳ５を備えることにより部材強度をより向上させることができる。
【００３１】
（６）浸窒処理を施した後、ステップＳ６では、鋼部材を加熱室から冷却室へ移動して（ｔ5）気体冷媒を噴射して鋼部材が６００℃以下になるまで急冷却を行う。
【００３２】
急冷却には、例えば、窒素、水素、ヘリウム、アルゴンあるいはそれらの混合ガスなどの加圧ガスを用いることができる。加圧ガスの圧力、流速、温度などの条件については使用するガスの種類や鋼部材の材質、形状などによって異なる。  一般的には、冷却速度の大きい方が後述する第２焼入れ工程後の結晶が微細になるとともに、微細炭窒化物を多量に析出するため鋼部材は高強度化される。しかし、部材強度の向上と焼入れ歪みの抑制とを両立させるために、表面部にマルテンサイト組織、ベイナイト組織あるいはトルースタイト組織の少なくともいずれかが生成するために必要な冷却速度以上で、なるべく小さい冷却速度になるように制御する。なお、この時、表面部にフェライト組織、パーライト組織や残留オーステナイト組織あるいは炭窒化物が混在していてもよい。
【００３３】
（第２焼入れ工程ＩＩ）
第２焼入れ工程ＩＩのより詳細なヒートサイクルの一例を図３に示す。図２と同様に加熱室内の温度変化と圧力変化とを同一時間軸で示したものである。
【００３４】
第２焼入れ工程ＩＩは、浸炭処理した鋼部材に主として窒素を侵入させる浸窒処理工程であり、（７）〜（１０）の４ステップからなっている。
【００３５】
（７）まず、ステップＳ７では、上記のステップＳ１〜Ｓ６で浸炭処理を施した鋼部材を加熱室に配置し、加熱室内を窒素ガスに置換した後（ｔ7）、ほぼ大気圧Ｐ0状態の窒素雰囲気中で上記ステップＳ５の浸窒温度Ｔ2まで加熱昇温する。
【００３６】
（８）続いて、ステップＳ８では、加熱室内を所定の圧力Ｐ4まで減圧排気する。
【００３７】
（９）ステップＳ９では、圧力がＰ4に到達したら、浸窒温度Ｔ2を維持した状態で、加熱室内に浸窒ガスとして所定量のアンモニアガス（ＮＨ3）を供給する（ｔ8）。そして、減圧排気することで加熱室内を所定の圧力Ｐ5に維持しながら所定時間（ｔ8−ｔ9、例えば、１０〜６０分間）保持して浸窒処理を行う。
【００３８】
この時、表面の炭素濃度が低下しないように前述の浸炭ガスや窒素ガスなどを添加して行うことが好ましい。所定時間経過後（ｔ9）には加熱室内に窒素ガス（Ｎ2）を供給して大気圧Ｐ0まで昇圧する。
【００３９】
なお、ステップＳ９では必ずしも浸窒を行う必要はなく、浸炭雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気でも良い。ただし、浸窒を実施した場合の方が鋼部材の強度の向上度合いは高くなる。
【００４０】
また、このステップＳ９では、加熱室内にアンモニアガスとともに炭化水素系ガスを供給するようにしてもよい。このとき、アンモニアガス及び炭化水素系ガスの加熱室内の圧力を図４のように変化させるとよい。
【００４１】
図４（ａ）はステップＳ９（時刻ｔ8〜時刻ｔ9）におけるアンモニアガスの圧力と時間との関係を示し、図４（ｂ）はステップＳ９（時刻ｔ8〜時刻ｔ9）における炭化水素系ガスの圧力と時間との関係である。図４に示すように、アンモニアガスの圧力は、第１所定値（Ｐ7）とこの第１所定値よりも低い第２所定値（Ｐ6）との間で交互に切り替えられ、例えば、このサイクルを３回繰り返す。一方、炭素水素系ガスの圧力は、第３所定値（Ｐ9）とこの第３所定値よりも低い第４所定値（Ｐ8）との間で交互に切り替えられ、例えば、このサイクルを３回繰り返す。そして、アンモニアガスの圧力がＰ7であるときには、炭化水素系ガスの圧力をＰ8とし、アンモニアガスの圧力がＰ6であるときには、炭化水素系ガスの圧力をＰ9となるようにする。これにより、互いのガスが干渉することを抑制でき、各々のガスの表面濃度を高く維持することができる。
【００４２】
これらのガスを連続的に供給すると、炭化水素系ガスに起因するセメンタイトやアンモニアガスに起因するボイドなどが形成されやすい。しかし、上記のようにパルス状に供給することで、セメンタイトやボイドの形成を抑制することができる。さらに、アンモニアガスと炭化水素系ガスとを交互に供給することで、炭素及び窒素を効率的に鋼内部に供給し、且つ拡散させることができる。
【００４３】
（１０）ステップＳ１０では、加圧ガスを用いて前記のステップＳ６と同様にして急冷却を行い、鋼部材に焼入れを施す。すなわち、ステップＳ６で用いた加圧ガスを使用して冷却する。冷却速度は、部材強度の向上と歪み抑制のために、鋼部材の表面に少なくともマルテンサイト組織が生成するために必要な冷却速度以上で、なるべく小さい冷却速度となるように制御する。つまり、ステップＳ６と同様とすればよい。この時、表面部に残留オーステナイト組織やベイナイト組織あるいは炭窒化物が混在してもよい。
【００４４】
（焼戻し工程ＩＩＩ）
焼戻し工程ＩＩＩは、主に鋼部材の靱性向上と置き割れを防止するために実施するものであり、従来技術と同様に実施すればよく、特に制約はない。例えば、常圧の空気雰囲気中で１２０〜２００℃×数時間加熱保持すればよい。
【００４５】
上記した実施形態においては、第１焼入れ工程を施すことにより、鋼部材の表面にマルテンサイト組織あるいはベイナイト組織を生じさせることで鋼部材の転位密度が高くなるとともに、炭化物あるいは炭窒化物の量が増加される。
【００４６】
次いで第２焼入れ工程を施すことにより、第１焼入れ工程で生じるマルテンサイト組織あるいはベイナイト組織中の高密度な転位や微細な炭化物を核にして、オーステナイト結晶粒が鋼部材内に多数生成される。この結果、鋼部材内の旧オーステナイトの結晶粒度がＧｃ１５程度まで微細化される。
【００４７】
さらに、浸炭ガスとアンモニアガスの作用により鋼部材中に炭素及び窒素が侵入拡散され、結晶粒界あるいは粒内に微細な炭窒化物が形成される。この結果、鋼部材の強度が向上されるわけである。
【００４８】
従来、鋼部材の表面に２０〜３０μｍの深さまで生成する粒界酸化層と不完全焼入れ層からなる浸浸炭異常層が、本発明のように浸炭雰囲気を減圧することで２μｍ以下にまで抑制することができる。つまり、疲労亀裂の起点となる粒界酸化層の生成を大幅に抑制できるので焼入れ部材の強度をさらに向上することができる。
【００４９】
また、加熱後の急冷却を気体冷媒である加圧ガスで行うことで、冷却速度の制御と均一冷却が可能になり、焼入れにより発生する歪みを低減することができる。さらに、焼入れ後の洗浄工程を省略することができるので、生産性の向上と製造コストの削減を可能とし、同時に、地球環境保護に寄与することができる。
【００５０】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限定されることなく本発明の主旨を逸脱しない範囲で変更することができる。例えば、前記の実施の形態では、第２焼入れ工程ＩＩのステップＳ８、Ｓ９を減圧下で行うこととしたが、常圧Ｐ0下で実施してもよい。さらに、このステップＳ８、Ｓ９では必ずしも浸窒処理を施す必要はなく、浸炭雰囲気あるいは窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気としてもよい。
【００５１】
また、前記の実施の形態では、第１焼入れ工程を浸炭処理に引き続いて拡散処理を施す工程としたが、浸炭処理と拡散処理をパルス状に繰り返すパルス浸炭処理としてもよい。あるいは、加熱源をプラズマとするプラズマ浸炭浸窒処理に適用してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、広範な鋼部材の焼入れ処理に採用して有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】実施の形態のヒートサイクルを示す概念図である。
【図２】第１焼入れ工程のヒートサイクルを示す説明図である。
【図３】第２焼入れ工程のヒートサイクルを示す説明図である。
【図４】第２焼入れ工程におけるアンモニアガス（ａ）と炭化水素系ガス（ｂ）の時間による圧力変化を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５４】
Ｓ３：浸炭処理  Ｓ４：拡散処理  Ｓ５、Ｓ９：浸窒処理  Ｓ６、Ｓ１０：急冷処理  Ｔ1：浸炭温度  Ｔ2：浸窒温度（焼入れ温度）
【図１】
2007262505.tif 000003
【図２】
2007262505.tif 000004
【図３】
2007262505.tif 000005
【図４】
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