(57)【要約】【課題】耐プラズマ性が向上した耐プラズマ性電極埋設体を提供する。【解決手段】本耐プラズマ性電極埋設体は、Ｙ２Ｏ３仮焼体の上に金属電極を置き、その上にＹ２Ｏ３スラリーを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体を１６５０〜１９００℃のホットプレスにより接合して製造される。【選択図】  図２
2007070142.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イットリア基材と、このイットリア基材に埋設した金属電極からなることを特徴とする耐プラズマ性電極埋設体。
【請求項２】
Ｙ２Ｏ３仮焼体の上に金属電極を置き、その上にＹ２Ｏ３スラリーを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体を１６５０〜１９００℃のホットプレスにより接合して製造されることを特徴とする耐プラズマ性電極埋設体。
【請求項３】
Ｙ２Ｏ３仮焼体を用意し、このＹ２Ｏ３仮焼体上に金属電極を置き、その上にＹ２Ｏ３スラリーを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体を１６５０〜１９００℃のホットプレスにより接合することを特徴とする耐プラズマ性電極埋設体の製造方法。
【請求項４】
前記ホットプレス時の圧力は、０．０５〜０．３ｔｏｎ／ｃｍ２、最高温度でのキープ時間は、１〜１５時間であることを特徴とする請求項３に記載の耐プラズマ性電極埋設体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は耐プラズマ性電極埋設体及びその製造方法に係り、特に半導体の製造工程で使用されるシリコンウェーハ等を固定する静電チャック、抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーターなど耐プラズマ性電極埋設体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の製造工程中のＣＶＤ、ＰＶＤ、イオンスパッタリング、エッチングなどで耐プラズマ性電極埋設体として使用されシリコンウェーハ等を固定する静電チャックには、その基材に金属あるいは、金属成分と炭化珪素あるいは窒化アルミニウムのセラミック成分を混合した原料からなるものが用いられ、基材表面には非晶質セラミックからなる絶縁層が施され、さらに、酸化物からなる非晶質セラミックからなる絶縁膜が施されたものが提案されている（特許文献１）。この特許文献１のものは、材質の異なる複数層からなるため、使用時、膜剥離やクラックが発生し易い。
【０００３】
また、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム等のセラミックス基材内に金属電極が埋設した静電チャックの製造方法として、一軸プレスによって第１のセラミックス成形体を作製し、この第１のセラミックス成形体に金属電極を載置し、さらに、この上にセラミックス粉末を充填して、一軸プレスによって加圧して、予備成形体を作製し、しかる後、この予備成形体をホットプレス焼成方法が提案されている（特許文献２）。
【０００４】
また、特許文献２による離型時、成形体にクラックが発生するのを防ぐために成形体原料粉末と下型間に離型用シート状物を介在させたホットプレス焼成方法が提案されている（特許文献３）。
【０００５】
さらに、イットリア５重量％含有する窒化アルミニウム粉末を用いてセラミックス成形体を作製し、この成形体に面電極を載置し、この上に窒化アルミニウム粉末を充填し、ホットプレス焼成方法が提案されている（特許文献４）。
【０００６】
近年、より耐プラズマ性が向上した電極埋設体が要望されており、本発明者等はイットリアが他のセラミックスに比べて耐プラズマ性に優れていることに着目し、電極埋設体全体をイットリアで作製することで本発明をするに至った。また、イットリアは焼結体の強度が極めて小さく、製造時クラックの発生を生じるが、本発明者等は金属電極が載置されるベース側焼結体部となる部分に仮焼体を用い、金属電極を覆い、ウェーハ載置面が設けられた載置側焼結体部となる部分にスラリーを用いるとともに、ホットプレス焼成条件を設定し、本発明をするに至った。
【０００７】
特許文献２〜４に記載のホットプレス焼成方法では、全体にイットリアを用いた電極埋設体をクラックの発生なく製造することができない。
【特許文献１】特開２００５−７２２８６号公報
【特許文献２】特開平１０−２４９８４３号公報
【特許文献３】特開平１０−２６４１２１号公報
【特許文献４】特開平７−２７３１６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、耐プラズマ性が向上した耐プラズマ性電極埋設体を提供することを目的とする。
【０００９】
また、製造時、クラックの発生がない耐プラズマ性電極埋設体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成するため、本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体は、イットリア基材と、このイットリア基材に埋設した金属電極からなることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体は、Ｙ２Ｏ３仮焼体の上に金属電極を置き、その上にＹ２Ｏ３スラリーを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体を１６５０〜１９００℃のホットプレスにより接合して製造されることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体の製造方法は、Ｙ２Ｏ３仮焼体を用意し、このＹ２Ｏ３仮焼体上に金属電極を置き、その上にＹ２Ｏ３スラリーを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体を１６５０〜１９００℃のホットプレスにより接合する。
【００１３】
好適には、前記ホットプレス時の圧力は、０．０５〜０．３ｔｏｎ／ｃｍ２、最高温度でのキープ時間は、１〜１５時間である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体によれば、耐プラズマ性が向上した耐プラズマ性電極埋設体を提供することができる。
【００１５】
また、本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体の製造方法によれば、製造時、クラックの発生がない耐プラズマ性電極埋設体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る耐プラズマ性電極埋設体の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１７】
図１は本発明の耐プラズマ性電極埋設体の一実施形態としてのイットリア製静電チャックの縦断面図である。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態のイットリア製静電チャック１は、全体がイットリア原料からなり、円板形状をなし、さらに、ウェーハ載置面２ａが設けられた載置側焼結体部２と、この載置側焼結体部２と一体に接合するベース側焼結体部３と、両焼結体２、３間に埋設された金属電極４を具備している。
【００１９】
なお、図中符号５は電圧供給端子である。
【００２０】
金属電極の材質としては、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａのいずれか、または、これらの化合物であるのが好ましく、また、金属電極は金属線を編んだメッシュ状のものを用いて、機能上、部分的に給電用の孔またはガス貫通用の孔等を設けた形状とするのが好ましい。
【００２１】
上記実施形態の耐プラズマ性電極埋設体によれば、耐プラズマ性の向上が実現される。
【００２２】
さらに、本実施形態のイットリア製静電チャックは、次のような工程によって製造される。
【００２３】
例えば、図２に示すように、ベース側焼結体部としてのＹ２Ｏ３仮焼体３Ａを用意し、このＹ２Ｏ３仮焼体３Ａ上に金属電極４を置き、その上に載置側焼結体部を形成するＹ２Ｏ３スラリー２Ａを流し込み、このスラリー乾燥後に、その積層体をホットプレスにより接合する。
【００２４】
ホットプレスの温度は１６５０〜１９００℃、圧力は０．０５〜０．３ｔｏｎ／ｃｍ２、最高温度でのキープ時間は、１〜１５時間であるのが好ましい。
【００２５】
温度が１６５０℃より低いと、スラリーを用いた部分は焼成後の密度が小さく好ましくなく、１９００℃より高いと型の耐久性が劣化する。圧力が０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２より小さいと、スラリーを用いた部分は焼成後の密度が小さく、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２より大きいと、型の寿命が短くなる。キープ時間が１時間より短いと、スラリーを用いた部分は焼成後の密度が小さく、１５時間より長いと生産性が低下する。
【００２６】
Ｙ２Ｏ３仮焼体の作り方としては、Ｙ２Ｏ３の原料粉、焼結助剤、純水、バインダーを混合したスラリーをスプレードライヤーにて、粒径１００μｍ程度の造粒粉とし、Ｙ２Ｏ３造粒紛をＣＩＰにより、成形し、脱脂後、酸化及び還元雰囲気で焼成し、加工後、円板状とする。
【００２７】
Ｙ２Ｏ３スラリーの作り方としては、Ｙ２Ｏ３の原料粉、焼結助剤、純水、分散材、樹脂ボールをポットに入れ、ポットを回転させる。
【００２８】
積層体は、載置側焼結体部を形成するスラリー乾燥体と、電極と、ベース側焼結体部を形成する仮焼体からなり、この仮焼体上に金属電極を置き、スラリーを流し込み、乾燥機に入れ、水分を完全に飛ばして作る。なお、金属電極仮を焼体上に載置する替わりに、スクリーン印刷法で焼結体に電極層を形成するようにしてもよい。
【００２９】
上記本発明の耐プラズマ性電極埋設体の製造方法は以下の特徴を有する。
【００３０】
（１）Ｙ２Ｏ３スラリーを用いる効果
スラリーを使用する理由は、ホットプレス前の接合界面の空隙をなくし、ホットプレス時のカーボンの侵入を防止し、強度及び性能の向上を図るためである。これに対して、酸化物の仮焼体同士をホットプレスし、焼結後の接合体の断面を観察すると接合界面が黒くなっており、これはホットプレス時に接合界面に炉内のカーボン治具からくるカーボン粉が入り込み、接合界面にカーボンが凝集し、強度及び性能が劣化する。また、本方法では、ホットプレス焼成を用いるので、スラリーを用いても、このスラリーを用いた部分は、焼成後の密度が良好な状態になる。
【００３１】
（２）Ｙ２Ｏ３仮焼体を用いる効果
Ｙ２Ｏ３仮焼体を用いることにより、ホットプレスの昇温中に割れても、焼結途中のため、割れた部分が埋められ、割れのない接合体をえることができる。これに対して、Ｙ２Ｏ３焼結体を用いるとホットプレス時に焼結体が割れる。これは、ホットプレス加圧初期において、スラリーの部分の収縮量が大きいため、Ｙ２Ｏ３焼結体に部分的に圧力がかかる肩当たりのような状態になり、Ｙ２Ｏ３焼結体の強度がその圧力に耐えられず、割れてしまう。
【００３２】
また、スラリーを流し込み時、仮焼体が水分を吸収するので、スラリー乾燥時の割れも最小限にすることができる。
【００３３】
仮焼体の平面度は、粉末の中に金属を埋設した方法に比べれば良好であり、金属電極の反りを小さくすることができる。
【００３４】
（３）金属電極の材質にＭｏ、Ｗ、Ｔａを用いる効果
ホットプレスにより、接合を行うため、電極は高融点金属が好ましい。また、高融点金属の中でも、Ｙ２Ｏ３と熱膨張率の近いＷ、Ｍｏが、焼成時のクラックの発生が少ないので特に好ましい。
【００３５】
（４）電極にメッシュ状のものを用いる効果
金属電極は、ホットプレス時に、外周方向に伸びる力が働く。これは、ホットプレス時に、縦方向はプレスにより拘束されるが、横方向はカーボン治具と乾燥したスラリー層との間に若干の隙間があるため、外周方向に移動することにより力が発生する。メッシュは、編んであることから、伸びを吸収できる。これに対して、伸びを吸収しにくい格子状のものは、金属自身が伸びるので、延性の小さい金属は切れるおそれがある。
【００３６】
上記本実施形態の耐プラズマ性電極埋設体の製造方法によれば、製造時、クラックの発生がない耐プラズマ性電極埋設体の製造方法が実現される。
【実施例】
【００３７】
（試験１）
（１）焼成温度を５水準（１６００℃、１６５０℃、１７００℃、１７５０℃、１８００℃）に振り、圧力は２水準（０．１ｔｏｎ／ｃｍ２、０．２ｔｏｎ／ｃｍ２）、窒素雰囲気下で接合体のサンプルを作り、サンプルの誘電層部分を研削し、誘電層の厚さを１ｍｍとした。
【００３８】
１）サンプルを切断し、切断面を２次元測定機により、厚さのバラツキを調査した。  
２）また、ホットプレス後のＹ２Ｏ３脱脂粉層の密度、サンプル表面及び内部のクラックの有無の調査を行った。
【００３９】
（２）上記２）及び３）の調査結果を表１に示す。
【表１】
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【００４０】
焼成温度が本発明の範囲外の１６００℃では、キープ時間、圧力に関わりなく、スラリーＹ２Ｏ３部の焼成後の密度が不適であり、全体的な判定も耐プラズマ性電極埋設体として不適であった。
【００４１】
これに対して、焼成温度が本発明の範囲内では、バラツキ、剥離・クラックの発生はなく、ともに良好であった。
【００４２】
スラリーＹ２Ｏ３部の焼成後の密度については、焼成温度が本発明の範囲内の１６５０℃では、キープ時間、圧力に関わりなく、一部不適であり、全体的な判定も耐プラズマ性電極埋設体として一部不適であるが、選別採用で使用可能なものが得られた。
【００４３】
また、焼成温度が本発明の範囲内の１７００℃、１７５０℃、１８００℃では、キープ時間１時間で、圧力に関わりなく、焼成後の密度が一部不適、全体的な判定も耐プラズマ性電極埋設体として一部不適であるが、キープ時間が、３時間、５時間では、焼成温度１７００℃〜１８００℃、圧力０．１ｔｏｎ／ｃｍ２以上であれば、全て焼成後の密度が良好、耐プラズマ性電極埋設体として良好になった。
【００４４】
（試験２）
（１）比較として、本発明の製造方法と異なり、Ｙ２Ｏ３粉とＹ２Ｏ３粉との間に電極を挟み、一軸加圧成形機により成形し、ホットプレスを行って作った接合体を作製し、試験１と同様の調査を行った。
【００４５】
（２）結果を表２に示す。
【表２】
2007070142.tif 000004
【００４６】
プレス条件が本発明の範囲にあっても、本比較例はいずれも誘電層厚さにバラツキがあり、全体的な判定も耐プラズマ性電極埋設体として不適であった。
【００４７】
（試験３）
（１）本発明の方法により、使用原料をＹ２Ｏ３（実施例）からＡｌＮ（比較例１）及びＡｌ２Ｏ３（比較例２）に替えて接合体を製作し、プラズマエッチング装置で暴露を実施し、エッチング量を調べた。
【００４８】
「エッチング条件」  ガス：Ｆ系、流量：ＣＦ４＝１００ｃｃ／ｍｉｎ、
供給電力：Ｐｓ／ｐｂ＝５００ｗ／４０ｗ、イオン衝撃エネルギー：８８ｅＶ、
プラズマ密度：１．７×１０１１：Ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、ガス圧力：４ｍＴｏｒｒ
【００４９】
（２）結果を表３に示す。
【表３】
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【００５０】
実施例はエッチングレートが１００Å／ｈと小さく、１０００Å／ｈの比較例１、比較例２に比べて、耐プラズマ性が１０倍優れていることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態としてのイットリア製静電チャックの概念図。
【図２】本発明の一実施形態としてのイットリア製静電チャックの製造方法の概念図。
【符号の説明】
【００５２】
１  イットリア製静電チャック
２  載置側焼結体部
３  ベース側焼結体部
４  金属電極
【図１】
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【図２】
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