(57)【要約】【課題】磁気ディスク用ガラス基板のエッチング処理された内周端面上に形成される被膜の厚みを大きくする。【解決手段】中央に円孔を有する円板状ガラス板の内周端面をエッチング処理し、その内周端面に有機ポリシラザン化合物を含有する液を塗布し、焼成する工程を有し、その化合物が構造単位−Ｓi（Ｒ１）（Ｒ２）−（ＮＨ）−および構造単位−Ｓi（Ｒ３）（Ｒ４）−Ｏ−を有し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基または水素であり、Ｒ１およびＲ２のいずれか１以上とＲ３およびＲ４のいずれか１以上とは前記群から選ばれる基である磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
中央に円孔を有する円板状ガラス板の内周端面をエッチング処理し、そのエッチング処理された内周端面に有機ポリシラザン化合物を含有する液を塗布し、焼成する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、その有機ポリシラザン化合物が下記一般式（Ａ）で表される構造単位Ａおよび下記一般式（Ｂ）で表される構造単位Ｂを有するものである磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
なお、一般式（Ａ）、（Ｂ）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基または水素であり、Ｒ１およびＲ２のいずれか１以上とＲ３およびＲ４のいずれか１以上とは前記群から選ばれる基である。
【化１】
2007220181.tif 000014
【化２】
2007220181.tif 000015
【請求項２】
前記有機ポリシラザン化合物が下記一般式（Ｃ）で表される構造単位Ｃを有するものである請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
なお、一般式（Ｃ）中のＲ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基または水素であり、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８およびＲ９のいずれか１以上は前記群から選ばれる基であり、Ｒ７は２価の芳香族基である。
【化３】
2007220181.tif 000016
【請求項３】
前記有機ポリシラザン化合物が下記一般式（Ｄ）で表される構造単位Ｄ、下記一般式（Ｅ）で表される構造単位Ｅおよび下記一般式（Ｆ）で表される構造単位Ｆからなる群から選ばれる１以上の構造単位を有するものである請求項１または２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
なお、一般式（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）中のＲ１０、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基である。
【化４】
2007220181.tif 000017
【化５】
2007220181.tif 000018
【化６】
2007220181.tif 000019
【請求項４】
前記有機ポリシラザン化合物が下記一般式（Ｇ）で表される構造単位Ｇ、下記一般式（Ｈ）で表される構造単位Ｈおよび下記一般式（Ｉ）で表される構造単位Ｉからなる群から選ばれる１以上の構造単位を有するものである請求項１、２または３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
なお、一般式（Ｇ）、（Ｈ）、（Ｉ）中のＲ１５、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基であり、Ｒ１６、Ｒ１９、Ｒ２１はいずれも２価の芳香族基である。
【化７】
2007220181.tif 000020
【化８】
2007220181.tif 000021
【化９】
2007220181.tif 000022
【請求項５】
前記有機ポリシラザン化合物を含有する液が、下記一般式（Ｊ）で表される構造単位Ｊを有する無機ポリシラザン化合物を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【化１０】
2007220181.tif 000023
【請求項６】
記録層となるべき磁性層を含む複数の層がガラス基板上に積層されている磁気ディスクであって、そのガラス基板が請求項１〜５のいずれかの製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板である磁気ディスク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
磁気ディスクに用いられるガラス基板の製造方法および磁気ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク記憶装置等に使用される磁気ディスクの基板としてガラス基板が用いられている。
このガラス基板は中央に円孔を有する円板状のものであり、その主表面はきわめて高い平坦度および平滑度を有する。一方、その内周端面および外周端面、特に内周端面もガラス基板の機械的強度を向上させるという観点から平滑であることが求められるが、平坦な主表面と違って曲面であるために十分な平滑度が得られるような研磨を行いにくいという問題があった。
【０００３】
この問題を解決する方法として、内周端面をエッチング処理してガラス基板の機械的強度を支配する深い傷を除去し、次に、そのエッチング処理された内周端面にポリシラザンを含有する液を塗布し、焼成してその表面にシリカ層を形成する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−３２８６６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の実施例の例１には、Ｒをアルキル基として−Ｓｉ（Ｒ）Ｈ−ＮＨ−という一般式で表される構造単位から主としてなり、他に−Ｓｉ（Ｈ）Ｈ−ＮＨ−という一般式で表される構造単位も有する東燃社製有機タイプポリシラザン（商品名：Ｌ７１０）をポリシラザンとして用い厚みが２〜３μｍである被膜が内周端面および外周端面に形成されたと記載されている。
しかし、このようにして得られた被膜は厚みが２〜３μｍであるとクラックが発生しやすくなる問題が起こると考えられる。
本発明はこのような問題を解決できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、中央に円孔を有する円板状ガラス板の内周端面をエッチング処理し、そのエッチング処理された内周端面に有機ポリシラザン化合物を含有する液を塗布し、焼成する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、その有機ポリシラザン化合物が下記一般式（Ａ）で表される構造単位Ａおよび下記一般式（Ｂ）で表される構造単位Ｂを有するものである磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【０００７】
なお、一般式（Ａ）、（Ｂ）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基または水素であり、Ｒ１およびＲ２のいずれか１以上とＲ３およびＲ４のいずれか１以上とは前記群から選ばれる基である。
【０００８】
【化１】
2007220181.tif 000002
【０００９】
【化２】
2007220181.tif 000003
【００１０】
また、記録層となるべき磁性層を含む複数の層がガラス基板上に積層されている磁気ディスクであって、そのガラス基板が前記製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板である磁気ディスクを提供する。
【００１１】
本発明者は、前記ポリシラザンを用いて内周端面に形成された被膜にはその厚みが２〜３μｍであると先に述べたような問題、すなわち被膜にクラックが発生しやすくなるという問題が起こり、このためにかえってガラス基板の機械的強度が低下する可能性が高くなると考え、被膜においてクラックが発生しやすくなることなく被膜の厚みを大きくできる可能性があるポリシラザン化合物を探索し、本発明に至った。すなわち、ポリシラザン組成物に関する発明が記載されている特開２００５−３６０８９号公報に、旭硝子社製高歪点ガラス基板上にたとえば厚みが１０μｍである高耐熱性被膜を形成できるポリシラザン組成物が記載されており、また、層間絶縁膜用感光性組成物等に関する発明が記載されている特開２００４−７７８７４号公報に、層間絶縁膜の膜厚限界を高くできる変性ポリシルセスキアザンが記載されていることを見出し、本発明に至った。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ポリシラザン化合物を含有する液を内周端面に塗布し、焼成して得られた被膜の厚みを大きくすることが可能になり、その結果磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクの機械的強度を高くすることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法（以下、本発明の製造方法という。）においては通常次のような工程を経て磁気ディスク用ガラス基板が製造される。すなわち、円板状ガラス板の中央に円孔を開け、端面研磨、面取り、主表面ラッピング、外周端面鏡面研磨を順次行う。その後円板状ガラス板を積層して内周端面をエッチング処理し、そのエッチング処理された内周端面に有機ポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜を形成する。次に、内周端面に被膜が形成された円板状ガラス板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とし磁気ディスク用ガラス基板とされる。
【００１４】
本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板（以下、本発明のガラス基板という。）の外径、内径（円孔の直径）、厚みは特には限定されないが、外径９５ｍｍのものであれば内径２５ｍｍ、厚みが１．０ｍｍまたは０．８ｍｍ、外径８４ｍｍのものであれば内径２５ｍｍ、厚みが１．０ｍｍまたは０．６３ｍｍ、外径６５ｍｍのものであれば内径２０ｍｍ、厚み０．６３５ｍｍ、外径４８ｍｍのものであれば内径１２ｍｍ、厚み０．５５ｍｍ、外径２７．１ｍｍのものであれば内径７ｍｍ、厚み０．３８ｍｍであるものが例示される。
【００１５】
本発明のガラス基板のガラスは特には限定されないが、耐侯性が高いものとしたい場合には以下に示すような耐水性、耐酸性、耐アルカリ性の基準を満たすものであることが好ましい。
耐水性：８０℃の水にガラスを２４時間浸漬したときの、ガラスからの成分溶出にともなうガラスの減量（溶出量）が０．０２ｍｇ／ｃｍ２以下。
耐酸性：８０℃の０．１規定塩酸水溶液にガラスを２４時間浸漬したときの、ガラスからの成分溶出にともなうガラスの減量（溶出量）が０．０６ｍｇ／ｃｍ２以下。
耐アルカリ性：８０℃の０．１規定水酸化ナトリウム水溶液にガラスを２４時間浸漬したときの、ガラスからの成分溶出にともなうガラスの減量（溶出量）が１ｍｇ／ｃｍ２以下、より好ましくは０．１８ｍｇ／ｃｍ２以下。
【００１６】
また、本発明の製造方法においては化学強化工程は必須ではないので、ＮａやＬｉ等のアルカリ金属の含有量をある値以上にしなければならないという制約は存在しない。
本発明のガラス基板のガラスとして、ソーダライムシリカガラス等のアルカリ金属酸化物を１〜２０質量％含有するガラス、アルミナシリケートガラス（アルカリ金属酸化物を１〜２０質量％含有するものも含む）、無アルカリガラス、結晶化ガラスが例示される。
【００１７】
無アルカリガラスとして、下記酸化物基準の質量百分率表示組成が、ＳｉＯ２  ５６．０％、Ｂ２Ｏ３  ６．０％、Ａｌ２Ｏ３  １１．０％、Ｆｅ２Ｏ３  ０．０５％、Ｎａ２Ｏ  ０．１％、ＭｇＯ  ２％、ＣａＯ  ３％、ＢａＯ  １５．０％、ＳｒＯ  ６．５％であるガラスＡが例示される。このガラスの耐水性、耐酸性、耐アルカリ性の各試験における溶出量（単位：ｍｇ／ｃｍ２）はそれぞれ、０．０１、０．０３、０．６７である。
【００１８】
中央に円孔を有する円板状ガラス板の円孔の表面すなわち内周端面はエッチング処理する前に＃２００〜＃１０００メッシュ程度の砥粒、たとえば＃５００メッシュアンダーのダイヤモンド砥粒によって研磨しておくことが好ましい。
内周端面が研磨された円板状ガラス板の中心と円孔の中心との差は２５μｍ以下、円孔の真円度は２５μｍ以下であることが好ましい。
また、研磨された内周端面に対しては通常面取りを行い、その後酸化セリウム等の研磨材を用いて前記面取りされた面について鏡面研磨を行う。
【００１９】
内周端面のエッチング処理には、一般的なガラスのエッチング方法であるエッチング液を用いたウェットエッチング方法、エッチングガスを用いたドライエッチング方法、等が使用できる。中でも、フッ酸液、フツ硫酸液、フツ硝酸液、ケイフッ化水素酸などのエッチング液を用いたウェットエッチング方法が好適に使用できるが、フツ硫酸液またはフツ硝酸を用いた方法が特に好適である。
このエッチング処理は、円板状ガラス板をエッチング液中に浸漬して行う方法が一般的であるが、スプレー法、その他の方法でも可能である。なお、このエッチング処理は内周端面に高い突起を形成しないようなものであることが好ましい。
【００２０】
内周端面のエッチング量、すなわちエッチング処理による内周端面ガラスの除去厚さであるエッチング深さは、好ましくは８〜４０μｍである。８μｍ未満では内周端面に存在する深い傷の除去が不充分となり、機械的強度が低下するおそれがある。４０μｍ超では内周端面に高い突起が形成されるおそれがある。
【００２１】
前記ガラスＡからなり、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚みが０．９ｍｍである円板状ガラス板の内周端面エッチング処理はたとえば、フッ酸および硫酸をそれぞれ５質量％含有するフツ硫酸液中に１０分間浸漬して行えばよく、そのときのエッチング深さは約２０μｍである。
【００２２】
エッチング処理された内周端面への有機ポリシラザン化合物を含有する液（以下、この液をコート液という。）の塗布はたとえば次の（１）〜（４）のいずれかの方法によって行うが、その際コート液が内周端面からはみ出して主表面に及んでもかまわない。
（１）刷毛を用いて塗布する刷毛塗り法。
（２）発泡プラスチック等からなるローラブラシの多孔質表面にコート液を供給し、そのローラブラシのロールを１０〜６０ｒｐｍで回転させながら円板状ガラス板の内周端面に接触させてコート液を転写・塗布するローラ塗り法。この場合、その円板状ガラス板も真空吸着によって保持して３０〜５０ｒｐｍで回転させることが好ましい。
（３）円板状ガラス板を真空吸着によって保持して１０〜２００ｒｐｍで回転させながらその内周端面にディスペンサによりコート液を供給して塗布する直接塗り法。
（４）円板状ガラス板を積層し、その積層体を５〜５０ｒｐｍで回転させながら、その内周端面にスプレーノズルからコート液を噴霧するスプレーコート法。
【００２３】
次に、本発明におけるコート液が含有する有機ポリシラザン化合物（以下、この有機ポリシラザン化合物を単に有機ポリシラザン化合物ということがある。）について説明する。
有機ポリシラザン化合物は構造単位ＡおよびＢを有するものであるが、有機ポリシラザン化合物中では各構造単位は一般に、ｍ、ｎを正の整数としてＡｍまたはＢｎという形で存在する。以下で述べる構造単位についても同様である。
【００２４】
コート液の重合性成分が反応して形成されるコポリマー中のＳｉ−Ｏ結合の数をＮＳｉ−Ｏ、Ｓｉ−Ｎ結合の数をＮＳｉ−ＮとしてＮＳｉ−Ｏ／（ＮＳｉ−Ｎ＋ＮＳｉ−Ｏ）は、好ましくは０．５０〜０．９９、特に好ましくは０．８０〜０．９５である。ＮＳｉ−Ｏ／（ＮＳｉ−Ｎ＋ＮＳｉ−Ｏ）が０．５０より小さいと弾性率が上昇して脆くなる傾向があり、０．９９を超えるとポリマー中の架橋点が減少してポリマーの硬度が不十分になることがある。
【００２５】
有機ポリシラザン化合物は下記式（Ｃ）で表される構造単位Ｃを有してもよい。
なお、下記一般式（Ｃ）中のＲ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基または水素であり、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８およびＲ９のいずれか１以上は前記群から選ばれる基であり、Ｒ７は２価の芳香族基である。
【００２６】
【化３】
2007220181.tif 000004
【００２７】
有機ポリシラザン化合物は下記一般式（Ｄ）で表される構造単位Ｄ、下記一般式（Ｅ）で表される構造単位Ｅおよび下記一般式（Ｆ）で表される構造単位Ｆからなる群から選ばれる１以上の構造単位を有するものでもよい。
【００２８】
なお、一般式（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）中のＲ１０、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基である。
【００２９】
【化４】
2007220181.tif 000005
【００３０】
【化５】
2007220181.tif 000006
【００３１】
【化６】
2007220181.tif 000007
【００３２】
有機ポリシラザン化合物は下記一般式（Ｇ）で表される構造単位Ｇ、下記一般式（Ｈ）で表される構造単位Ｈおよび下記一般式（Ｉ）で表される構造単位Ｉからなる群から選ばれる１以上の構造単位を有するものでもよい。
【００３３】
なお、一般式（Ｇ）、（Ｈ）、（Ｉ）中のＲ１５、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０はいずれも、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる基であり、Ｒ１６、Ｒ１９、Ｒ２１はいずれも２価の芳香族基である。
【００３４】
【化７】
2007220181.tif 000008
【００３５】
【化８】
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【００３６】
【化９】
2007220181.tif 000010
【００３７】
本発明において、アルキル基はＣ１〜Ｃ３アルキル基、アルケニル基はＣ１〜Ｃ２アルケニル基、シクロアルキル基はＣ６〜Ｃ８シクロアルキル基、アリール基はＣ６〜Ｃ８アリール基、アラルキル基はＣ１〜Ｃ３アラルキル基、アルキルアミノ基はＣ１〜Ｃ３アルキルアミノ基、アルキルシリル基はＣ１〜Ｃ３アルキルシリル基、アルコキシ基はＣ１〜Ｃ３アルコキシ基であることがそれぞれ好ましい。
【００３８】
本発明において、２価の芳香族基はアラルキレン基またはアリーレン基であることが好ましく、特に好ましくはフェニレン基、トリレン基、キシリレン基、ベンジリデン基、フェネチリデン基、α−メチルベンジリデン基、シンナミリデン基またはナフチレン基である。
【００３９】
２価の芳香族基であるＲ１６、Ｒ１９、Ｒ２１の他の好ましい態様として下記一般式で表される基が挙げられる。
【００４０】
【化１０】
2007220181.tif 000011
【００４１】
なお、上記一般式中の（Ｒ２２）ａはハロゲン原子または低級アルキル基であり、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキル基である。
また、ａは０〜４のいずれかの整数であり、Ｚは直接結合しているか、または下記一般式で表される基である。
下記一般式中のＲ２３はハロゲン原子または低級アルキル基であり、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキル基である。ｂは０〜４のいずれかの整数であり、Ｙは直接結合しているかまたは二価の基であり、好ましくはＹは直接結合しているか、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＨ２−、または−ＣＨ２ＣＨ２−である。
【００４２】
【化１１】
2007220181.tif 000012
【００４３】
Ｒ１６、Ｒ１９、Ｒ２１はいずれも、フェニレン基、トリレン基、キシリレン基、ベンジリデン基、フェネチリデン基、α−メチルベンジリデン基、シンナミリデン基およびナフチレン基からなる群から選ばれる基であることが好ましい。
【００４４】
有機ポリシラザン化合物は特開２００５−３６０８９号公報、特開２００４−７７８７４号公報等によって公知の方法によって合成できる。
【００４５】
たとえば、恒温槽内に設置した反応容器を乾燥窒素で置換した後、キシレン１０００ｍｌにフェニルトリクロロシラン（ＰｈＳｉＣｌ３）４７ｇ（０．２２２モル）、ジフェニルジクロロシラン（Ｐｈ２ＳｉＣｌ２）５６ｇ（０．２２２モル）、メチルジクロロシラン（ＭｅＳｉＨＣｌ２）３．８ｇ（０．０３３モル）、および１，４−ビス（ジメチルクロロシリル）ベンゼン５０ｇ（０．１９モル）を溶解させたものを前記反応容器に投入する。
【００４６】
次に、反応容器内温度を−５℃とし、水１３．０ｇ（０．７２２２モル）をピリジンｌ０００ｍｌに溶解させた溶液を約３０ｍｌ／分の速度で反応容器に注入する。この時、注入とともにハロシランと水との反応が起こり、容器内温度が−２℃まで上昇する。水とピリジン混合溶液の注入が終了した後、１時間撹拌を継続する。その後、未反応のクロロシランを完全に反応させる目的でアンモニアを２モル／分の速度で１０分間注入し撹拌する。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過し、濾液約２３００ｍｌを得る。この濾液を減圧下で溶媒置換して、１００ｇの無色透明な粘性樹脂である有機ポリシラザン化合物ａ１が得られる。
【００４７】
得られた有機ポリシラザン化合物ａ１は、その数平均分子量が２２００であり、Ｒ１およびＲ２がフェニル基である構造単位Ａ、Ｒ３およびＲ４がフェニル基である構造単位Ｂ、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８およびＲ９がＣＨ３、Ｒ７がフェニル基である構造単位Ｃ、Ｒ１０がＣＨ３である構造単位Ｄ、Ｒ１１がフェニル基である構造単位Ｅを有する有機ポリシラザン化合物である。
有機ポリシラザン化合物ａ１についてＩＲスペクトル分祈を行うと、波数３３５０ｃｍ−１にＮ−Ｈ基に基づく吸収、２１６０ｃｍ−１にＳｉ−Ｈに基づく吸収、１１４０ｃｍ−１にＳｉ−Ｐｈ基に基づく吸収、１０６０−１１００ｃｍ−１にＳｉ−Ｏに基づく吸収、１０２０−８２０ｃｍ−１にＳｉ−ＨおよびＳｉ−Ｎ−Ｓｉに基づく吸収、３１４０ｃｍ−１、２９８０ｃｍ−１および１２７０ｃｍ−１にＣ−Ｈに基づく吸収、８１０ｃｍ−１および７８０ｃｍ−１にベンゼン環のＣ−Ｈに基づく吸収がそれぞれ確認される。
【００４８】
また、有機ポリシラザン化合物ａ１の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定すると、δ７．２ｐｐｍ（ｂｒ，Ｃ６Ｈ５）、δ４．８ｐｐｍ（ｂｒ，ＳｉＨ）、δ１．４ｐｐｍ（ｂｒ，ＮＨ）、δ０．３ｐｐｍ（ｂｒ，ＳｉＣＨ３）の吸収がそれぞれ確認される。
【００４９】
なお、この有機ポリシラザン化合物ａ１のＮＳｉ−Ｏ／（ＮＳｉ−Ｎ＋ＮＳｉ−Ｏ）の理論値は０．９２８である。
【００５０】
耐熱性または耐薬品性を高くしたい等の場合には、コート液は下記一般式（Ｊ）で表される構造単位Ｊを有する無機ポリシラザン化合物（以下、この無機ポリシラザン化合物を単に無機ポリシラザン化合物ということがある。）を含有することが好ましい場合がある。なお、無機ポリシラザン化合物中で構造単位Ｊはｌを正の整数としてＪｌという形で存在し、ｌは一般に１０〜１００００、典型的には１０〜２００である。
【００５１】
【化１２】
2007220181.tif 000013
【００５２】
無機ポリシラザン化合物の末端基は特に限定されないが、一般にシリル基、メチル基、アミノ基、メトキシ基、アルコキシ基またはトリメチルシリル基である。また、その末端には有機ポリシラザン化合物等の他の成分と結合するために、カルボキシル基、アミノ基、水酸基、カルボニル基等を有していてもよい。
【００５３】
無機ポリシラザン化合物はたとえばペルヒドロポリシラザンである。
ペルヒドロポリシラザンの製造法は、たとえば特開昭６０−１４５９０３号公報、Ｄ． ＳｅｙｆｅｒｔｈらによるＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｍ．ｃｅｒ．ｓｏｒ．， ｃ−１３， Ｊａｎｕａｒｙ （１９８２）に記載されている。
【００５４】
たとえば、内容積１ｌの四つ口フラスコにガス吹き込み管、メカニカルスターラ、ジュワーコンデンサーを装着し、この反応器内部を脱酸素した乾燥窒素で置換した後、四つ口フラスコに乾燥ピリジンを４９０ｍｌ入れ、これを氷冷する。
次にジクロロシラン５１．９ｇを加え、白色固体状のアダクト（ＳｉＨ２Ｃｌ２・２Ｃ２Ｈ５Ｎ）を生成させる。この反応混合物を氷冷し、撹拌しながら水酸化ナトリウム管（吸収菅）および活性炭を通して精製したアンモニア５１．０ｇを吹き込んだ後、１００℃に加熱する。
反応終了後、反応混合物を遠心分離し、乾燥ピリジンを用いて洗浄した後、さらに乾燥窒素雰囲気下で濾過して濾液８５０ｍｌを得る。濾液５ｍｌから溶媒を除去し樹脂状固体のペルヒドロポリシラザン０．１０２ｇを得る。
【００５５】
このペルヒドロポリシラザンの数平均分子量は、ＧＰＣ（ポリスチレン喚算）にて測定すると１１００である。
また、ＩＲスペクトル分祈を行うと、波数３３９０ｃｍ−１および１１８０ｃｍ−１のＮ−Ｈに基づく吸収、２１７０ｃｍ−１のＳｉ−Ｈに基づく吸収、１０４０〜８００ｃｍ−１のＳｉ−Ｎ−Ｓｉに基づく吸収がそれぞれ確認される。
【００５６】
無機ポリシラザン化合物を添加する場合の配合割合は目的に応じて任意に選択しうるが、有機ポリシラザン化合物と無機ポリシラザン化合物の合計を１００質量部として無機ポリシラザン化合物の配合割合は９０質量部以下であることが好ましく、５０質量部以下であることが特に好ましい。
この配合割合を変化させることで、特に形成される保護膜の硬度や膜厚限界が変化するので、使用されるガラス基板に応じて適切に変化させることが好ましい。
【００５７】
コート液は通常溶剤を含み、その他に必要に応じて触媒等を含有してもよい。
有機ポリシラザン化合物ａ１のキシレン溶液（固形分濃度５質量％）、このキシレン溶液と前記ペルヒドロポリシラザンのキシレン溶液（固形分濃度５質量％）とを質量比１：１で混合した溶液、等がコート液として例示される。
【００５８】
エッチング処理された内周端面へのコート液の塗布はたとえばスプレーコート法によって行う。
焼成は通常オーブンを用いて行う。典型的には２１０〜２２０℃に２０〜３０分間保持する乾燥を行い、その後３７５℃に保持してコート液を硬化させる。
コート液をガラスに塗布、焼成し、硬化させて得られる被膜の厚みは、典型的には３μｍ超２０μｍ以下であり、たとえば４〜１０μｍである。
【００５９】
内周端面に被膜が形成された円板状ガラス板はその主表面をたとえば平均粒径２．５μｍの酸化セリウムを用いて研磨されるなどして磁気ディスク用ガラス基板とされる。なお、この研磨の際に内周端面からはみ出した被膜は除去される。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
磁気ディスク用ガラス基板の製造に利用できる。また、磁気ディスクとして利用できる。