(57)【要約】【課題】  高飽和磁束密度を備えるとともに軟磁気特性にすぐれ、磁気ディスク装置に用いられる磁気ヘッドの磁性膜として好適に使用できる軟磁性薄膜およびその製造方法を提供する。【解決手段】  Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜し，めっき膜の内部応力が400 MPa以上に形成されたことを特徴とする。めっき膜の内部応力を高める方法としては、たとえば、電解めっき法により磁性薄膜を形成した後、めっき膜に150℃以上でアニール処理を施す方法が利用できる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜し，めっき膜の内部応力が400 MPa以上に形成されたことを特徴とする軟磁性薄膜。
【請求項２】
合金組成がFeXCo(60≦X≦80at%)であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性薄膜。
【請求項３】
合金組成がFeXNi(70≦X≦99at%)であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性薄膜。
【請求項４】
合金組成がFeXCoYNiZ(50≦X≦90at%,10≦Y≦50at%,0≦Z≦20at%,)であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性薄膜。
【請求項５】
Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜して磁性薄膜を形成する方法であって、
電解めっき法により前記磁性薄膜を形成した後、
めっき膜に150℃以上でアニール処理を施すことを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。
【請求項６】
Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜して磁性薄膜を形成する方法であって、
電解めっき法により前記磁性薄膜をめっきする際に、構造式の中に[=C−SO2−][−C−N−]結合を有する応力緩和剤，あるいは一次光沢剤の添加量を0.2 g/l未満とすることを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。
【請求項７】
磁気ギャップ層を挟んで上部磁極と下部磁極が設けられたライトヘッドを備える磁気ヘッドにおいて、
前記上部磁極もしくは下部磁極、または上部および下部磁極に前記請求項１〜４のいずれか一項記載の軟磁性薄膜が形成されていることを特徴とする磁気ヘッド。
【請求項８】
主磁極とリターンヨークとを備える垂直磁気記録型磁気ヘッドにおいて、
前記主磁極に前記請求項１〜４のいずれか一項記載の軟磁性薄膜が形成されていることを特徴とする磁気ヘッド。
【請求項９】
主磁極を備える垂直磁気記録型磁気ヘッドにおいて、
前記主磁極あるいはトレーリングシールドに前記請求項１〜４のいずれか一項記載の軟磁性薄膜が形成されていることを特徴とする磁気ヘッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高飽和磁束密度を備え軟磁気特性にすぐれることから、磁気ディスク装置の磁気ヘッドを構成する磁性膜として好適に使用できる軟磁性薄膜およびその製造方法、並びにこの軟磁性薄膜を用いた磁気ヘッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク装置に用いられる磁気記録ヘッドは磁性膜からなる上部磁極および下部磁極を備えている。これらの磁極は、媒体に対向する端面で磁束が収束するように端面を細幅に形成したり、３〜４μｍのある程度の厚膜に形成したりする必要があることから、磁性膜の析出効率が高く、選択的に成膜できるめっき法によって形成されている。
記録密度の向上に伴い、磁気記録ヘッドに用いられる材料には、飽和磁束密度（Bs）が高く、軟磁気特性に優れることが求められる。とくに、次世代記録ヘッド技術として開発が進められている垂直磁気記録ヘッドの主磁極には出来るだけBsが高く、従来の垂直ヘッド以上に軟磁性が良好な材料が要求される。
【０００３】
このような磁気記録ヘッドに使用する材料として、特許文献１には、合金のうちで最も高いBs(飽和磁束密度)を有する材料であるFeCoを使用し、めっきによって軟磁性膜を形成する方法が開示されている。また、特許文献２には、磁気記録ヘッドの磁性膜として用いるFeCoNiの軟磁気特性を向上させる方法としてRuを下地層とすることが提案されている。また、特許文献３には、めっきによって形成するFeCo薄膜を、bcc(110)の結晶構造となるように配向させるといった方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００２−２８０２１７号公報
【特許文献２】特開２００４−１２７４７９公報
【特許文献３】特開２００５−８６０１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載されているFeCoめっき膜は、飽和磁束密度Bsは従来のめっき膜に比べて高くなるが、磁歪が大きくなるために軟磁気特性を得にくいという問題と、保磁力が大きくなるという問題があった。保磁力が高いと高周波応答性が悪くなるからである。また、特許文献２に記載されているFeCoNi薄膜は、Niを含むためBsが低下し、飽和磁束密度として2．3Tを得ることは出来ない。また、特許文献３に記載されているFeCoめっき膜は、2．3T以上の飽和磁束密度を有するものとして提案されているが、めっき膜をbcc(110)に配向させるために下地層が限定されるため、製造工程によっては適用できない場合があるという問題があった。
【０００５】
本発明はこれらの課題を解決すべくなされたものであり、高い飽和磁束密度を備えるとともに軟磁気特性にもすぐれ、磁気ディスク装置に用いられる磁気ヘッドの磁性膜として好適に使用できる軟磁性薄膜およびその製造方法、並びにこの軟磁性薄膜を用いた磁気ヘッドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る軟磁性膜は、Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜し，めっき膜の内部応力が400 MPa以上に形成されたことを特徴とする。
また、前記軟磁性膜としては、合金組成がFeXCo(60≦X≦80at%)であるもの、また、前記合金組成がFeXNi(70≦X≦99at%)であるもの、また、前記合金組成がFeXCoYNiZ(50≦X≦90at%,10≦Y≦50at%,0≦Z≦20at%,)であるものが好適に使用できる。これらの軟磁性薄膜は、めっき膜の内部応力を４００MPa以上としたことにより、十分な飽和磁束密度を備えるとともに、保磁力が抑制されることによってすぐれた軟磁性特性を備えた磁性薄膜として提供される。
【０００７】
また、Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜して磁性薄膜を形成する方法であって、電解めっき法により前記磁性薄膜を形成した後、めっき膜に150℃以上でアニール処理を施すことを特徴とする。
また、Fe，Co，Niのうち２又は３元素から成る合金を電解めっき法により成膜して磁性薄膜を形成する方法であって、電解めっき法により前記磁性薄膜をめっきする際に、構造式の中に[=C−SO2−][−C−N−]結合を有する応力緩和剤，あるいは一次光沢剤の添加量を0.2 g/l未満とすることを特徴とする。
本発明によれば、めっき膜にアニール処理を施す方法あるいは、めっき液に添加する応力緩和剤あるいは一次光沢剤の添加量を抑制することによってめっき膜の内部応力を大きくすることができ、複雑な製造工程によることなく磁性薄膜の特性を改善することができるという利点がある。
【０００８】
また、磁気ギャップ層を挟んで上部磁極と下部磁極が設けられたライトヘッドを備える磁気ヘッドにおいて、上部磁極もしくは下部磁極、または上部及び下部磁極に前記軟磁性薄膜が形成されていること、また、主磁極を備える垂直磁気記録型磁気ヘッドにおいて、前記主磁極に前記軟磁性薄膜が形成されていること、また、主磁極を備える垂直磁気記録型磁気ヘッドにおいて、トレーリングシールドに前記軟磁性薄膜が形成されていることを特徴とする。これらの磁気ヘッドは、前記軟磁性薄膜を備えることにより高密度記録が可能であり、高周波特性にすぐれた磁気ヘッドとして提供される。前記軟磁性薄膜はアニール処理等によって形成できるから、従来の磁気ヘッドの製造工程に容易に適用できるという利点がある。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る軟磁性薄膜は、高飽和磁束密度を備えるとともに、軟磁気特性にもすぐれることから、磁気ディスク装置に用いられる磁気ヘッド等に好適に利用することができる。また、本発明に係る軟磁性薄膜の製造方法は、めっき膜にアニール処理を施すこと、あるいはめっき浴の浴組成を調整することによって形成できるから、従来の磁気ヘッドの製造工程に容易に適用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本願発明に係る軟磁性薄膜は、Fe、Co、Niのうち２または３元素から成る合金を電解めっき法により成膜し、膜の内部応力が400 MPa以上としたことを特徴とする。膜の内部応力を高める方法として本実施形態において行った方法は、電解めっきにより成膜した磁性薄膜にアニール処理を施す方法と、電解めっきにより成膜する際に使用する応力緩和剤量を抑制する方法である。
【００１１】
(FeCo合金薄膜)
以下に、本発明に係る軟磁性薄膜として、FeCo合金薄膜を製造する方法について説明する。
基板にAl2O3-TiCを使用し、めっき下地膜をスパッタ法または蒸着法によって形成し、めっき下地膜上に電解めっきによってFeCoめっき膜を形成した。めっき下地膜は磁性膜と非磁性膜のいずれも選択可能である。めっき下地膜は、FeCoめっき膜の分布に影響するシート抵抗の大きさを考慮して厚さを決める必要がある。シート抵抗は金属の比抵抗に関連し、比抵抗が高い材料であれば厚く成膜する方が望ましい。磁気ヘッドの基体であるスライダーを加工する際に、静電気により素子が破壊される問題の対策として、基板と磁気ヘッドの各部を電気的に接続するシャンティングプロセスを適用する場合は、シート抵抗は材料によらずに低下するので、めっき下地膜の膜厚を考慮する必要はない。
なお、基板とFeCoめっき膜との密着性を向上させるため、基板にTiを5〜10nm成膜し、その上にめっき下地膜を形成した。Ti以外にもTa、Cr、Nb等を適用して密着性を向上させることができる。
【００１２】
【表１】
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【００１３】
表１にめっき浴組成およびめっきによる成膜条件を示す。めっき液は、Co、Feイオンを供給するために、それぞれの金属の硫酸塩試薬と、硼酸、導電性付与剤、応力緩和剤からなる。応力緩和剤は、構造中に[=C−SO2−][−C−N−]を含む有機物を用いる。本実施形態では、サッカリンナトリウムを使用した。このような応力緩和剤以外に、例えば1,3,6ナフタレントリスルフォン酸３ナトリウム、1,5ナフタレンジスルフォン酸２ナトリウムなどのような、構造中に[=C−SO2−]を有し、[−N−]を有しないものも一般的に知られる試薬であり、FeCoめっき浴への添加が可能である。
【００１４】
また、応力緩和剤のめっき膜中への混入量は、それ自身の化学吸着力以外に、めっき液中の他のイオンが補助的に作用することによって変化する。たとえば、めっき液中にアンモニウムイオンのような窒素を含むイオンが存在すると、窒素の化学吸着力で、応力緩和剤のめっき膜中への混入を促進する。これは、特にレジストパターンが存在するときに顕著となるが、あまりにも促進効果が高いと、応力緩和以外にBs低下を促進することになるため、望ましくない。
【００１５】
応力緩和剤に、構造中に[=C−SO2−][−C−N−]を含む有機物を用いる場合は、導電性付与剤の組み合わせを考慮する必要がある。導電性付与剤はカチオンがアルカリ金属、または水素元素である塩化物、硫酸塩、またはスルファミン酸塩試薬を用いる。たとえば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、硫酸ナトリウムなどを使用することができる。本実施形態では、塩化ナトリウムを使用した。
【００１６】
FeCoめっき膜は、約64KA/mの直流磁界中で行った。以下に、めっきによる成膜条件について説明する。
pHは電流効率と鉄イオンの酸化抑制の観点から、2．0〜3．0で成膜することが望ましい。本実施形態では、pH2．3で成膜した。pHの調整は硫酸で行ったが、塩酸での調整も可能である。ｐHを高くするためにはアンモニアを使用することができるが、水酸化ナトリウムはめっき液中に添加と同時に水酸化物の沈殿を形成しやすいため、使わないほうが無難である。
【００１７】
電流は、パルス電流を印加した。パルス電流条件は、平均電流密度を3〜25mA/cm2とし、デューティーサイクル5〜75%、周波数1〜100Hzで行った。直流電流で成膜することも可能であるが、直流電流で成膜した場合、めっき膜の表面粗さが大きくなる傾向があり、パルス成膜したFeCoめっき合金薄膜より表面粗さが劣る。
パルス電流で成膜したFeCoめっき膜はRa≦5nmを示し、良好な平坦性を示した。めっき浴の温度は20〜35℃で行ったが、あまり温度を高くすると、鉄の酸化が促進され浴寿命を短くするため、30℃以下で成膜することが望ましい。また、このときめっき液の酸化を抑制するためN2バブリングを行い、みだりにめっき浴槽の蓋を開閉することは避けたほうが良い。
【００１８】
図１にFe70Co30めっき膜について困難軸方向保磁力の応力依存性、図２に容易軸方向保磁力の応力依存性について測定した結果を示す。図１、２は、４種類のめっき下地膜について測定した結果を示す。
FeCoめっき膜は、めっき下地膜の種類によらず、FeCoがFexCo100-x(65≦x≦75wt%)となる組成において、2．3T以上の飽和磁束密度Bsを有し、60≦x≦80wt%となる組成においてBs>2．25Tとなる。
【００１９】
図１、２に示すように、Fe70Co30めっき膜は、膜の内部応力（σ）が高くなるにしたがって、困難軸方向及び容易軸方向の保磁力が低減する。なお、めっき下地膜によって保磁力の大きさが変わるが、FeCoめっき膜の内部応力が高くなると保磁力が低減する傾向は同様にみられる。なお、めっき下地膜として軟磁気特性の著しい膜については、保磁力の内部応力による依存性がはっきりとあらわれないから、その特性については、別途検討する必要がある。
【００２０】
めっき膜の応力を高くする方法としてアニール処理がある。アニール時の雰囲気は、製造方法によって決められるものであるが、本実施形態では真空中でアニールを行った。アニール時のホールド時間も製造方法にしたがって決めることができるが、本実施形態では１時間のホールドにより行っている。アニール時の磁場印加（めっき成膜時の着磁方向）についても製造方法によって決められるが、本実施形態では磁場印加なしで行った。
【００２１】
図３、４、５に、アニール温度に対する困難軸方向保磁力、容易軸方向保磁力、めっき膜の内部応力の変化を示す。図５から、アニール温度が高くなるほど、めっき膜の内部応力が高くなることがわかる。また、図３、４に示すように、保磁力はアニール温度が高くなるにしたがって低減し、困難軸方向保磁力は、ほぼ150℃以上で一定となることから、150℃以上のアニール温度により熱処理することによって、保磁力を低減することが可能となる。なお、アニール温度の上限は磁性膜の再結晶温度以下である必要がある。
【００２２】
めっき膜の内部応力を高くする方法としては、めっき液に使用する応力緩和剤の添加量を抑える方法も有効である。図６に、応力緩和剤の添加量に対するめっき膜の内部応力（σ）の変化を示す。応力緩和剤の濃度が0．2g/l未満とすることによっても内部応力が高くなる。すなわち、FeCoめっき膜の保磁力を小さくすることができFeCoめっき膜の軟磁性特性を向上させることができる。なお、応力緩和剤の添加量を抑制する方法の他に、一次光沢剤の添加量を抑制する方法によることもできる。
【００２３】
(FeNi合金薄膜)
続いて、FeXNi(70≦X≦99at%)めっき膜について、めっき膜の内部応力に対する保磁力の変化についてめっき膜を形成して測定した結果について説明する。
使用した基板、めっき下地膜については上述したFeCoめっき膜の製造方法における場合と同様である。
【００２４】
【表２】
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【００２５】
表２に、本実施形態におけるめっき浴組成とめっきによる成膜条件を示す。めっき液は、Ni、Feイオンを供給するために、それぞれの金属の硫酸塩試薬と、硼酸、導電性付与剤、応力緩和剤からなる。めっき液の他の組成、および電解めっき条件は上述したFeCoめっき膜における条件と同一であるので説明を省略する。
FeXNiめっき膜は、80≦X≦99at%でめっき下地膜の種類によらず、2T以上の飽和磁束密度Bsを有し、90 wt%≦xでBs>2．1Tが得られる。
【００２６】
また、FeXNiめっき膜はめっき下地膜によらず微結晶構造となる膜であり、結晶による軟磁気特性の変化はほとんどない。
図７、８に、Fe90Ni10めっき膜について困難軸方向と容易軸方向の保磁力の応力依存性を示す。いずれの場合も、めっき膜の内部応力が増大することによって保磁力が低減している。
また、図９、１０、１１にFe90Ni10めっき膜について、アニール温度に対する困難軸方向保磁力、容易軸方向保磁力、めっき膜の内部応力の変化を示す。図９、１０は、アニール温度が高くなると保磁力が低減すること、図１１は、アニール温度が高くなると内部応力が増大することを示す。
【００２７】
すなわち、FeNiめっき膜を成膜した初期状態で軟磁気特性が悪かった場合は、めっき膜にアニール処理を施すことによって軟磁気特性を改善することが可能となる。図９〜１１の結果から、アニール温度を１５０℃以上、好ましくは２００℃以上とするのがよい。
応力を高くする方法は、応力緩和剤の濃度コントロールによっても得られるが、成膜時に膜に亀裂が入り膜が崩壊することもあるため、応力緩和剤濃度はFeCo系めっき膜よりも高いほうがプロセス的に安定である。
【００２８】
上述した各実施形態は、磁性膜としてFeCoめっき膜とFeNiめっき膜について実験した結果を示すが、合金組成がFeXCoYNiZ(50≦X≦90at%,10≦Y≦50at%,0≦Z≦20at%,)である磁性膜もこれらの磁性膜と同様の特性を備えるものであり、前述した実施形態と同様の特性が得られる。
【００２９】
（磁気ヘッドの構成）
上述したFeCoめっき膜は、Bs>2．3T、Hc_h<200 A/mを可能とする磁性膜であり、FeNiめっき膜は、Bs>2．1T、Hc_h<50 A/mを可能とする磁性膜であって、高飽和磁束密度と良好な軟磁気特性を備えるものであって、磁気ディスク装置の磁気ヘッドを構成する磁性膜として有効に使用することができる。
図１２は本発明に係る軟磁性薄膜を磁気ヘッドの磁気ギャップ層に利用した例を示す。図示例の磁気ヘッドは、リード素子であるＭＲ素子１０と、MR素子１０を厚さ方向に挟む配置に積層された下部シールド層１２および上部シールド層１４とからなるリードヘッドと、下部磁極１６および上部磁極１８および導体コイル２０とからなるライトヘッドとからなる。なお、上部シールド層１４はライトヘッドの下部磁極１６と兼用されている。
【００３０】
ライトヘッドの媒体に対向する端部には、下部磁極１６の先端磁極１６ａと上部磁極１８の先端磁極１８ａとが形成される。先端磁極１６ａ、１８ａとの間がライトギャップになる。本実施形態では、アルミナやSiO2からなる絶縁層２２ａと絶縁層２２ａの表面に形成しためっきシード層２２ｂとからライトギャップ層が形成される。ライトギャップ層はめっきシード層２２ｂが非磁性膜であるときは、めっきシード層単独でライトギャップ層を兼ねることができる。磁性薄膜２４が本発明に係る軟磁性薄膜であり、電解めっきにより磁性膜を成膜した後、アニール処理を施す方法、あるいは、めっき膜を形成する際に内部応力を高めるようにめっきすることによって軟磁性特性を改善して形成される。これによってライトヘッドの高密度記録が可能となり、高周波特性を改善することができる。
【００３１】
図１３は、本発明に係る軟磁性薄膜を垂直磁気記録型の磁気ヘッドに利用した例を示す。垂直磁気記録型の磁気ヘッドは、ライトヘッドとして主磁極２６とリターンヨーク２８を備え、リターンヨーク２８の先端部にトレーリングシールド２８ａを形成したものであり、磁性薄膜３０として本発明に係る軟磁性薄膜を使用している。非磁性導電層３２ａは磁性薄膜３０をめっきによって成膜する際のめっき下地層となる。
なお、本発明に係る軟磁性薄膜をトレーリングシールド２８ａに使用することも可能である。
本発明に係る軟磁性薄膜は高飽和磁束密度を備えるとともに軟磁性特性にすぐれるから、主磁極２６あるいはトレーリングシールド２８ａに使用することによって高密度記録が可能でかつ高周波特性の優れた磁気ヘッドとして提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】FeCoめっき膜の困難軸方向保磁力の応力依存性を示すグラフである。
【図２】FeCoめっき膜の容易軸方向保磁力の応力依存性を示すグラフである。
【図３】FeCoめっき膜の困難軸方向保持力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図４】FeCoめっき膜の容易軸方向保持力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図５】FeCoめっき膜の内部応力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図６】FeCoめっき膜の内部応力について応力緩和剤の濃度依存性を示すグラフである。
【図７】FeNiめっき膜の困難軸方向保磁力の応力依存性を示すグラフである。
【図８】FeNiめっき膜の容易軸方向保磁力の応力依存性を示すグラフである。
【図９】FeNiめっき膜の困難軸方向保持力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図１０】FeNiめっき膜の容易軸方向保持力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図１１】FeNiめっき膜の内部応力のアニール温度依存性を示すグラフである。
【図１２】本発明に係る軟磁性薄膜を使用した磁気ヘッドの構成を示す断面図である。
【図１３】本発明に係る軟磁性薄膜を使用した磁気ヘッドの構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０  ＭＲ素子
１２  下部シールド層
１４  上部シールド層
１６  下部磁極
１８  上部磁極
２２ａ  絶縁層
２２ｂ  めっきシード層
２４  磁性薄膜
２６  主磁極
２８  リターンヨーク
３０  磁性薄膜
３２ａ  非磁性導電層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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