(57)【要約】【課題】コストを低減するとともに、化合物半導体基板の表面の不純物量を減少できる化合物半導体の検査方法、化合物半導体基板、化合物半導体の表面処理方法、および化合物半導体結晶の製造方法を提供する。【解決手段】化合物半導体基板の検査方法は、化合物半導体基板の表面の検査方法であって、０．２μｍ以下四方の視野で、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定する。化合物半導体基板は、上記化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体基板の表面の検査方法であって、
０．２μｍ以下四方の視野で、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定する、化合物半導体基板の検査方法。
【請求項２】
請求項１に記載の化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である、化合物半導体基板。
【請求項３】
ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれか１つを含む、請求項２に記載の化合物半導体基板。
【請求項４】
請求項２または３に記載の化合物半導体基板の表面処理方法であって、
化合物半導体基板を準備する準備工程と、
前記化合物半導体基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後に、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つからなる酸性溶液を用いて前記化合物半導体基板を洗浄する酸洗浄工程とを備える、化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項５】
前記酸洗浄工程は、前記酸性溶液に酸化剤を添加して行なわれる、請求項４に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項６】
前記酸洗浄工程に先立って、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて前記化合物半導体基板を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程をさらに備える、請求項４または５に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項７】
前記酸混合アルカリ洗浄工程は、前記酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる、請求項６に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項８】
前記酸洗浄工程に先立って、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、前記化合物半導体基板を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程をさらに備える、請求項４または５に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項９】
前記希薄アルカリ洗浄工程は、前記希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる、請求項８に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１０】
前記研磨工程直後に、還元剤を用いて前記化合物半導体基板を研磨または洗浄する還元剤工程をさらに備える、請求項４〜９のいずれかに記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１１】
前記還元剤工程において、前記還元剤として、ｐＨが８．５以上１０．０以下のアルカリ性水溶液または酸化剤水溶液を用いる、請求項１０に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１２】
前記酸洗浄工程後に、ＨＦまたは過酸化水素水を添加したＨＦを用いて前記化合物半導体基板を洗浄するリンス工程をさらに備える、請求項４〜１１のいずれかに記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１３】
請求項２または３に記載の化合物半導体基板の表面処理方法であって、
化合物半導体基板を準備する準備工程と、
前記化合物半導体基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程直後に、還元剤を用いて前記化合物半導体基板を研磨または洗浄を行なう還元剤工程と、
前記還元剤工程後に、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて前記化合物半導体基板を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程とを備える、化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１４】
前記酸混合アルカリ洗浄工程は、前記酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる、請求項１３に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１５】
請求項２または３に記載の化合物半導体基板の表面処理方法であって、
化合物半導体基板を準備する準備工程と、
前記化合物半導体基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程直後に、還元剤を用いて前記化合物半導体基板を研磨または洗浄を行なう還元剤工程と、
前記還元剤工程後に、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、前記化合物半導体基板を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程とを備える、化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１６】
前記希薄アルカリ洗浄工程は、前記希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる、請求項１５に記載の化合物半導体基板の表面処理方法。
【請求項１７】
請求項４〜１６のいずれかに記載の化合物半導体基板の表面処理方法を行なう工程と、
前記表面処理方法を行なう工程の後に、前記化合物半導体基板の表面上に前記化合物半導体基板を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程とを備える、化合物半導体結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体基板の検査方法、化合物半導体基板、化合物半導体基板の表面処理方法、および化合物半導体結晶の製造方法に関し、たとえば表面粗さＲｍｓが低い化合物半導体基板の検査方法、化合物半導体基板、化合物半導体基板の表面処理方法、および化合物半導体結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体からなる基板は、発光する特性を持っていること、電子の移動速度が速いことより、半導体レーザ、ＬＥＤ、あるいは高速デバイスなどに広く用いられている。通常、表面処理を行って、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体からなる基板を製造する。たとえば特開２００１−５３０１１号公報（特許文献１）に、基板の洗浄方法、エピタキシャル成長する迄の基板の保管方法、およびエピタキシャル成長開始前の成長条件の３点について最適化することによりエピタキシャル層と基板との界面の不純物を低減した化合物半導体が開示されている。また、特許文献１では、保管方法として、酸素濃度が１０ｐｐｍ以下にすることが開示されている。
【０００３】
また、特開平７−２０１６８９号公報（特許文献２）には、ウエハ表面にＬＢ（ラングミュア・プロジェット）膜を形成した保護膜付き半導体ウエハが開示されている。特許文献２では、ＬＢ膜上に高分子膜を被覆して、高分子膜によりＬＢ膜を剥離することで清浄なウエハ表面を得る方法についても開示されている。
【０００４】
また、特開平５−２９１３７１号公報（特許文献３）には、ＩｎＰ半導体基板にＩｎＧａＡｓエピタキシャル層を薄く形成し、キャリアの移動度もしくはキャリア濃度を測定することで、表面あるいは界面の不純物濃度を推定するＩｎＰ半導体表面および界面の評価方法が開示されている。
【０００５】
また、特開２００３−８６５５３号公報（特許文献４）では、ヘイズレベルを低減するために、研磨終了直後に水温１５℃以下の純水で洗浄された半導体結晶ウエハが開示されている。
【特許文献１】特開２００１−５３０１１号公報
【特許文献２】特開平７−２０１６８９号公報
【特許文献３】特開平５−２９１３７１号公報
【特許文献４】特開２００３−８６５５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１の化合物半導体ウエハでは、酸素濃度を１０ｐｐｍ以下にして保存しているが、その状態では１ｃｃ中に１×１０13個程度の酸素分子が混入している。このような酸素分子が存在していると、ウエハ表面に極めて短時間に酸素分子が衝突するので、ウエハ表面において酸素を吸着してしまう。そのため、上記特許文献１に開示の基板の保管方法では、表面の不純物は減少しないという問題がある。
【０００７】
また、上記特許文献２に開示の保護膜付き半導体ウエハでは、ウエハ表面にＬＢ膜を形成する方法を採用しているので、原子オーダーでＬＢ膜を構成するすべての原子を除去することは難しく、界面活性剤などがウエハの表面に残留するという問題がある。また、高分子膜を表面に接触させることで高分子膜そのものの発塵などの汚れや、接触させて解離するときに発塵またはきずが発生してしまうという問題がある。
【０００８】
また、上記特許文献３に開示のＩｎＰ半導体表面および界面の評価方法では、評価のためにエピタキシャル成長を実施する必要がある。このエピタキシャル成長により得られるエピタキシャル層は非常に高精度であることが必要であるので、常にエピタキシャル装置の純度維持が必要である。そのため、コストがかかるという問題がある。
【０００９】
また、上記特許文献４に開示の半導体結晶ウエハでは、低温の純水を供給する必要があるので、紫外線ランプ等の熱源を備える純水装置を室温より低温に維持しなければならない。そのため、コストがかかるという問題がある。
【００１０】
さらに、上記特許文献４に開示の半導体結晶ウエハでは、高品質なエピタキシャル層を得るために鏡面検査装置を用いてヘイズレベルを測定している。しかし、光学的な方式では、原子の大きさに比べて非常に大きな面積の視野での表面粗さＲｍｓの平均値しか検出できない。また、原子の大きさは光の波長に比べて非常に小さい。そのため、原子オーダーでの基板表面の凹凸を検出できないという問題がある。
【００１１】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、コストを低減するとともに、化合物半導体基板の表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板の検査方法、化合物半導体基板、化合物半導体基板の表面処理方法、および化合物半導体結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の化合物半導体基板の検査方法は、化合物半導体基板の表面の検査方法であって、０．２μｍ以下四方の視野で、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定する。
【００１３】
本願発明者は、化合物半導体基板の表面に存在する不純物量を検査する方法を鋭意研究した結果、化合物半導体基板の表面に存在する不純物量と相関を有する上記化合物半導体基板の検査方法を見出した。すなわち、ＡＦＭを用いて、０．４ｎｍ以下、すなわち原子２個の大きさよりも小さいピッチで表面粗さＲｍｓを測定することによって、原子オーダーでの凹凸を確実に検出できる。このＡＦＭにより表面粗さＲｍｓの測定を行った半導体化合物基板に、エピタキシャル成長を行ない、そのエピタキシャル層と基板との界面をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析装置）分析することで、ＡＦＭで測定した原子オーダーでの凹凸が少ないと、表面の凹凸に不純物が付着しにくくなることを見出した。また、既存のＡＦＭを用いることによって、コストを低減できる。よって、コストを低減するとともに、化合物半導体基板の表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板の検査方法となる。
【００１４】
なお、上記「表面粗さＲｍｓ」とは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に準拠して測定される値である。
【００１５】
本発明の化合物半導体基板は、化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である。
【００１６】
本発明の化合物半導体基板によれば、化合物半導体基板の表面は原子オーダーでの凹凸を低減できる。そのため、化合物半導体基板の表面上にエピタキシャル成長層を形成する際に加熱処理などを行なわずに、表面における酸素原子などの不純物原子を十分に低減できる基板を選別できる。よって、コストを低減するとともに、簡便に化合物半導体基板の表面の不純物量を減少できる。
【００１７】
上記化合物半導体基板において好ましくは、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれか１つを含む。
【００１８】
これにより、表面の不純物量を低減できるので、高性能な化合物半導体基板の上に結晶を成長できる。
【００１９】
本発明の一の局面における化合物半導体基板の表面処理方法は、上記化合物半導体基板の表面処理方法であって、準備工程と、研磨工程と、酸洗浄工程とを備えている。準備工程は、化合物半導体基板を準備する。研磨工程は、化合物半導体基板を研磨する。酸洗浄工程は、研磨工程後に、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つからなる酸性溶液を用いて化合物半導体基板を洗浄する。
【００２０】
本発明の一の局面における化合物半導体基板の表面処理方法によれば、研磨工程後の酸洗浄工程により、化合物半導体基板の表面の原子オーダーでの凹凸を低減できる。よって、コストを低減するとともに、表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板を製造できる。
【００２１】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸洗浄工程で、化合物半導体基板の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００２２】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸洗浄工程に先立って、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ水溶液を用いて化合物半導体基板を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程をさらに備えている。
【００２３】
酸性イオンにより化合物半導体基板の表面の凹凸を低減できる。また、ｐＨを８．０以上とすることによって、表面の異物（微粒子）を除去できる。そのため、洗浄性と表面の原子オーダーでの荒れの防止とを両立できる。
【００２４】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸混合アルカリ洗浄工程は、酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸混合アルカリ洗浄工程で、化合物半導体基板の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００２５】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸洗浄工程に先立って、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程をさらに備えている。
【００２６】
希薄アルカリ性溶液により、表面の凹凸の増加を抑制できる。そのため、洗浄性と表面の原子オーダーでの荒れの防止とを両立できる。
【００２７】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、希薄アルカリ洗浄工程は、希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、希薄アルカリ洗浄工程で、化合物半導体基板の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００２８】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、研磨工程直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板を研磨または洗浄する還元剤工程をさらに備えている。これにより、研磨工程で用いる研磨剤に塩素を含む場合には、塩素の働きを停止させて、表面荒れを抑制できる。
【００２９】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、還元剤工程において、還元剤として、ｐＨが８．５以上１０．０以下のアルカリ性水溶液または酸化剤水溶液を用いる。これにより、研磨工程で用いる研磨剤に塩素を含む場合には、塩素の働きを停止させて、表面荒れを抑制できる。
【００３０】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸洗浄工程後に、ＨＦまたは過酸化水素水を添加したＨＦを用いて化合物半導体基板を洗浄するリンス工程をさらに備えている。これにより、表面に存在するシリコンなどの不純物を除去できる。
【００３１】
本発明の他の局面における化合物半導体基板の表面処理方法は、化合物半導体基板の表面処理方法であって、準備工程と、研磨工程と、還元剤工程と、酸混合アルカリ洗浄工程とを備えている。準備工程は、化合物半導体基板を準備する。研磨工程は、化合物半導体基板を研磨する。還元剤工程は、研磨工程直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板を研磨または洗浄を行なう。酸混合アルカリ洗浄工程は、還元剤工程後に、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板を洗浄する。
【００３２】
本発明の他の局面における化合物半導体基板の表面処理方法によれば、研磨工程直後の還元剤工程により、研磨工程において研磨剤による表面荒れを抑制する。そして、酸混合アルカリ洗浄工程により、化合物半導体基板の表面の原子オーダーでの凹凸をさらに低減できる。よって、コストを低減するとともに、表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板を製造できる。
【００３３】
上記化合物半導体基板の表面処理方法において好ましくは、酸混合アルカリ洗浄工程は、酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸混合アルカリ洗浄工程で、化合物半導体基板の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００３４】
本発明のさらに他の局面における化合物半導体基板の表面処理方法は、化合物半導体基板の表面処理方法であって、準備工程と、研磨工程と、還元剤工程と、希薄アルカリ洗浄工程とを備えている。準備工程は、化合物半導体基板を準備する。研磨工程は、化合物半導体基板を研磨する。還元剤工程は、研磨工程直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板を研磨または洗浄を行なう。希薄アルカリ洗浄工程は、還元剤工程後に、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板を洗浄する。
【００３５】
本発明のさらに他の局面における化合物半導体基板の表面処理方法によれば、研磨工程直後の還元剤工程により、研磨工程において研磨剤による表面荒れを抑制する。そして、希薄アルカリ洗浄工程により、化合物半導体基板の表面の原子オーダーでの凹凸をさらに低減できる。よって、コストを低減するとともに、表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板を製造できる。
【００３６】
本発明の化合物半導体結晶の製造方法は、上記化合物半導体基板の表面処理方法を行なう工程と、表面処理方法を行なう工程の後に、化合物半導体基板の表面上に化合物半導体基板を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程とを備えている。
【００３７】
本発明の化合物半導体結晶の製造方法によれば、原子オーダーでの凹凸が減少され、不純物量を低減された化合物半導体基板の表面上に形成されるので、優れた結晶性の化合物半導体結晶を製造できる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の化合物半導体基板の検査方法によれば、原子オーダーの凹凸を確実に検出できる。また、既存のＡＦＭを用いることができるので、コストを低減できる。よって、コストを低減するとともに、表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板を検査できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態および実施例を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付してその説明は繰り返さない。
【００４０】
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法について説明する。実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法は、化合物半導体基板の表面の検査方法であって、０．２μｍ四方の視野で、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定している。
【００４１】
詳細には、まず、化合物半導体基板の表面において、０．２μｍ以下四方の視野を採る。視野は０．２μｍ以下であり、好ましくは０．０５μｍ以上０．１８μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以上０．１８μｍ以下である。化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓの周期は、短いものでは２ｎｍのオーダーであるため、確実にこの凹凸を捕捉するためには、少なくとも０．４ｎｍより小さいピッチでの測定が必要となる。たとえばＶｅｅｃｏ社製のＡＦＭ（Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ３０００）では、最も細かくサンプリングした場合が１列当たり５１２サンプルで５１２列で、ピッチを０．４ｎｍとすると、０．２μｍの視野となる。視野が０．２μｍを超えると、サンプリング時に短い周期の凹凸が検出されないため、データが不正確となる。視野を０．１８μｍ以下とすることによって、現状の測定設備での測定が可能となり、かつ測定するサンプル数も十分となるので、データの正確性が向上する。一方、視野を０．０５μｍ以上とすることによって、少なくとも測定が必要なサンプル数を確保できるからである。視野を０．１μｍ以上とすることによって、測定するサンプル数が十分となり化合物半導体基板の表面を検査できる。
【００４２】
次に、上記視野において、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定する。ピッチは、０．４ｎｍ以下であり、好ましくは０．０５ｎｍ以上０．４ｎｍ以下、さらに好ましくは０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下である。ピッチが０．４ｎｍを超えると、原子２個の大きさよりも大きくなるので、原子オーダーでの化合物半導体基板の表面の凹凸を十分に測定できない。ピッチを０．４ｎｍ以下とすることによって、原子オーダーでの化合物半導体基板の表面の凹凸をより十分に測定できる。ピッチを０．３ｎｍ以下とすることによって、原子オーダーでの化合物半導体基板の表面の凹凸をより一層十分に測定できる。一方、ピッチを０．０５ｎｍ以上とすることによって、測定するサンプル数が多くなりすぎず、測定が可能である。ピッチを０．１ｎｍ以上とすることによって、測定するサンプル数がより多くなりすぎず、測定が容易となる。なお、従来、光学的に表面からの乱反射の可視光を測定することにより化合物半導体基板の表面のＨａｚｅなどを検査する方法を採用していたが、原子と比べて遥かに巨大な（百μｍオーダー）径を有し、かつ原子の大きさの百倍以上（数百ｎｍオーダー）の波長を持つレーザ光を照射しているので、原子オーダーでの凹凸を評価する場合には適切でない。
【００４３】
たとえば０．２μｍ四方の視野で０．３９ｎｍのピッチで測定すると、１列当たり５１２サンプルで、５１２列の合計２６２１４４サンプルの表面粗さを測定することとなる。そして、そのサンプルの粗さ曲線において、平均線から測定曲線までの偏差の二乗を平均した値の平方根の値を表面粗さＲｍｓとする。このようにして測定された表面粗さＲｍｓにより、原子オーダーでの化合物半導体基板の表面の凹凸を測定できる。
【００４４】
また、視野は、化合物半導体基板の表面における中心部分に少なくとも１つ採る。視野は、化合物半導体基板の表面における中心部分とその周辺を３〜５視野採ることが好ましい。３視野以上とすることによって、化合物半導体基板の表面の全面についての表面粗さＲｍｓを測定できるので、化合物半導体基板の表面の全面について検査ができる。５視野以下とすることによって、検査を迅速に行なうことができる。
【００４５】
以上説明したように、本発明の実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法によれば、化合物半導体基板の表面の検査方法であって、０．２μｍ以下四方の視野で、０．４ｎｍ以下のピッチで、原子間力顕微鏡を用いて化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定している。ＡＦＭを用いて、０．４ｎｍ以下、すなわち原子２個の大きさよりも小さいピッチで表面粗さＲｍｓを測定することによって、原子オーダーの凹凸を確実に検出できる。また、化合物半導体基板の表面について原子オーダーの凹凸を既存のＡＦＭを用いて測定できるので、コストがかからない。この方法で測定した原子オーダーの凹凸と、エピタキシャル成長を実施したのち、ＳＩＭＳでエピタキシャル層と化合物半導体基板との界面の不純物量を評価したところ、原子オーダーでの凹凸と界面の不純物とに関係があることが判明した。この方法によって、コストを低減するとともに、化合物半導体基板に成長したエピタキシャル層と基板との界面の不純物量を減少できる。
【００４６】
（実施の形態２）
図１（Ａ）は、本発明の実施の形態２における一の化合物半導体基板を示す概略断面図であり、（Ｂ）は本発明の実施の形態２における他の化合物半導体基板を示す概略側面図である。図１（Ａ）および図１（Ｂ）を参照して、本発明の実施の形態２における化合物半導体基板を説明する。図１（Ａ）および図１（Ｂ）に示すように、本発明の実施の形態２における化合物半導体基板１０，２０は、本発明の実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である。
【００４７】
詳細には、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の表面粗さＲｍｓは、０．２ｎｍ以下であり、０．１８ｎｍ以下が好ましく、０．０３ｎｍ以上０．１５ｎｍ以下がより好ましい。表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍより大きいと、表面１１の凹凸の部分に不純物原子が付着しやすく、かつ脱離しにくい。そのため、その表面１１上にエピタキシャル層を成長させると、エピタキシャル成長前に加熱などを行なっても不純物原子が残留するので、エピタキシャル層は不純物を取り込んでしまい、結晶性が悪くなる。表面粗さＲｍｓを０．１８ｎｍ以下とすることによって、表面１１の原子オーダーでの凹凸をさらに低減できるので、表面１１の不純物原子をより減少できる。表面粗さＲｍｓを０．１５ｎｍ以下とすることによって、不純物原子をより一層減少できる。一方、表面粗さＲｍｓを０．０３ｎｍ以上とすることによって、現状で可能な表面粗さＲｍｓとできる。
【００４８】
化合物半導体基板１０は、図１（Ａ）に示すように、たとえば１層からなる。化合物半導体基板１０は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれか１つを含むことが好ましく、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれかからなることがより好ましい。これらの材料からなる化合物半導体基板１０は、その表面１１上に成長させる層を多くの用途に用いることができる。
【００４９】
また、化合物半導体基板２０は、図１（Ｂ）に示すように、基板２１と化合物半導体基板１０との２層からなる。化合物半導体基板１０は、基板２１上に形成されている。この場合には、基板２１と、化合物半導体基板１０との材質は同じであっても異なっていてもよい。
【００５０】
なお、化合物半導体基板とは、図１（Ａ）に示すような一層の化合物半導体基板１０であってもよいし、図１（Ｂ）に示す化合物半導体基板１０と同じまたは異なる材質からなる基板２１上に形成される化合物半導体基板２０であってもよいし、３層以上からなる化合物半導体基板（図示せず）であってもよい。
【００５１】
次に、図１および図２を参照して、本発明の実施の形態２における化合物半導体基板の表面処理方法および化合物半導体結晶の製造方法を説明する。なお、図２は、本発明の実施の形態２における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００５２】
図２に示すように、実施の形態２における化合物半導体基板の表面処理方法では、まず、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）を実施する。準備工程（Ｓ１０）では、図１（Ａ）または図１（Ｂ）に示すような化合物半導体基板１０，２０を準備する。また、準備工程（Ｓ１０）では、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれか１つを含む化合物半導体基板１０，２０を準備することが好ましく、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれかからなる化合物半導体基板１０，２０を準備することがより好ましい。
【００５３】
次に、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）を実施することが好ましい。研磨工程（Ｓ２０）で、実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により検査される表面粗さＲｍｓは、０．３ｎｍ以下に研磨することが好ましく、０．２ｎｍ以下に研磨することがより好ましい。０．３ｎｍ以下に研磨することによって、後述する酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施することにより、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできる。０．２ｎｍに研磨することによって、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓをより低減できる。
【００５４】
具体的には、研磨工程（Ｓ２０）では、酸化剤として塩素を含んだ研磨剤を用いる。このため通常は、研磨直後に純水で水洗または研磨を実施して表面粗さＲｍｓの増加を抑える。
【００５５】
また、研磨工程（Ｓ２０）では、研磨剤として、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の表面粗さＲｍｓを低減する観点から、塩素以外に炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の塩を含だものを用いることが好ましい。
【００５６】
次に、研磨工程（Ｓ２０）後に、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つからなる酸性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施する。酸洗浄工程（Ｓ３０）では、酸性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸を低減して、実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできる。
【００５７】
酸洗浄工程（Ｓ３０）で用いる酸性溶液は、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つである。有機酸としては、たとえば蟻酸、酢酸、蓚酸、乳酸、りんご酸、およびクエン酸などを用いることが好ましい。酸性溶液のｐＨは、０〜４であることが好ましく、１〜３であることがより好ましい。希塩酸の濃度は０．００１％〜０．５％、希硫酸の濃度は０．００１％〜０．５％、希硝酸の濃度は０．００１％〜０．５％、有機酸の濃度は０．１％〜１％であることが好ましい。酸性溶液をこの範囲内とすることによって、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｓをより低減できる。
【００５８】
酸洗浄工程（Ｓ３０）では、酸性溶液に酸化剤を添加して行なわれることが好ましい。酸化剤は、特に限定されず、たとえば過酸化水素水などを用いることができる。酸化剤を添加した酸性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０の表面１１を洗浄することにより、酸洗浄工程（Ｓ３０）の速度を上げることができる。なお、酸化剤の濃度は、特に限定されないが、たとえば５ｐｐｍ以上１質量％以下が好ましく、１０ｐｐｍ以上０．５質量％以下がより好ましい。酸化剤の濃度を５ｐｐｍ以上とすることによって、酸性溶液の洗浄能力の低減を抑制できる。酸化剤の濃度を１質量％以下とすることによって、表面１１の酸化物、有機物、または微粒子等と反応することを防止できる。
【００５９】
酸洗浄工程（Ｓ３０）で用いられる酸性溶液の温度は特に限定されないが、室温とすることが好ましい。室温とすることによって、化合物半導体基板１０，２０の表面処理を行なう設備を簡略化できる。
【００６０】
また、洗浄時間は特に限定されないが、たとえば１０秒以上３００秒以下が好ましい。この範囲内で酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施すると、酸性溶液の費用を削減でき、生産性の向上を図ることができる。なお、これらの洗浄後には、酸あるいはアルカリ液などの洗浄液を除去するため、純水リンス工程が実施されてもよい。さらに、最終の洗浄工程後の純水リンス工程後には、遠心乾燥等で化合物半導体基板１０，２０の水分が除去される。この純水リンス工程時においては、９００〜２０００ｋＨｚの超音波を印加することで、微粒子の付着を防止できる。また、純水リンス時には、化合物半導体基板１０，２０の表面の酸化防止のために、酸素濃度が１００ｐｐｂ以下に脱気された純水が用いられる。以下、これらの付帯工程は、説明を省略する。
【００６１】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）を実施することにより得られる化合物半導体基板１０，２０について、実施の形態１の方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である表面処理方法は、本発明の実施の形態２における化合物半導体基板の表面処理方法である。
【００６２】
次に、酸洗浄工程（Ｓ３０）が終了した化合物半導体基板１０，２０に対して、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上に化合物半導体基板１０，２０を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程（Ｓ４０）を実施する。後処理工程（Ｓ４０）では、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上に、たとえばエピタキシャル成長させて所定の膜を形成する成膜処理などが実施される。そして、複数の素子を形成することが好ましい。その場合、所定の構造を化合物半導体基板表面上に形成した後に化合物半導体基板を個々の素子に分割するために、たとえばダイシングなどを行なう分割工程が実施される。このようにして、化合物半導体基板を用いた素子を得ることができる。そのような素子は、たとえばリードフレームなどに搭載される。そして、ワイヤボンディング工程などを実施することにより、上記素子を用いた半導体装置を得ることができる。
【００６３】
以上説明したように、本発明の実施の形態２における化合物半導体基板１０，２０によれば、実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓが０．２ｎｍ以下である。化合物半導体基板１０，２０の表面１１は原子オーダーでの凹凸を低減できるため、表面１１において酸素原子などの不純物原子を十分に低減でき、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上にエピタキシャル成長層を形成する際に余分の加熱処理などが不要となる。よって、コストを低減できるとともに、化合物半導体基板１０，２０の表面の不純物量を減少できる。
【００６４】
上記化合物半導体基板１０，２０において好ましくは、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、およびＩｎＮの少なくともいずれか１つを含む。これにより、付着しやすく除去しにくい表面１１の不純物濃度を低減できるので、高性能な化合物半導体基板１０，２０の上に結晶を成長できる。
【００６５】
本発明の実施の形態２における化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法は、化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法であって、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）と、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）と、研磨工程（Ｓ２０）後に、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つからなる酸性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸洗浄工程（Ｓ３０）とを備えている。研磨工程（Ｓ２０）により、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを低減して、酸洗浄工程（Ｓ３０）により、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸を低減できる。そのため、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできる。よって、コストを低減するとともに、化合物半導体基板の表面の不純物量を減少できる化合物半導体基板１０，２０を製造できる。
【００６６】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、酸性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸洗浄工程（Ｓ３０）で、化合物半導体基板１０，２０の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００６７】
（実施の形態３）
図１および図３を参照して、本発明の実施の形態３における化合物半導体基板の表面処理方法について説明する。実施の形態３における化合物半導体基板の表面処理方法により得られる化合物半導体基板は、図１に示す実施の形態２における化合物半導体基板と同様である。なお、図３は、本発明の実施の形態３における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００６８】
詳細には、まず、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）を実施する。準備工程（Ｓ１０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００６９】
次に、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）を実施する。研磨工程（Ｓ２０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００７０】
次に、研磨工程直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄を行なう還元剤工程（Ｓ５０）を実施する。還元剤工程（Ｓ５０）では、研磨工程（Ｓ２０）で用いる研磨剤に含まれる塩素などの酸化剤の働きを止めることにより、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを低く維持できる。
【００７１】
還元剤工程（Ｓ５０）において、還元剤として、ｐＨが８．５以上１０．０以下のアルカリ性水溶液または酸化剤水溶液を用いることが好ましい。
【００７２】
このような還元剤は、特に限定されないが、たとえばチオ硫酸ナトリウム、水酸化ホウ素カリウム、尿素などを用いることが好ましい。還元剤の濃度は、特に限定されないが、たとえば０．５％以上５％以下が好ましく、１％以上３％以下がより好ましい。研磨または洗浄する時間は、特に限定されないが、たとえば５秒以上３分以下とすることが好ましい。さらに、酸、アルカリ、その塩、および酸化剤についても還元剤として使用できる。たとえば、炭化水素アンモニア（アミン）、ヒドラジン、塩酸、シュウ酸、Ｌ−アスコルビン酸等のカルボン酸、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム、硫化水素ナトリウム、次亜リン酸塩、ＥＤＴＡ等の塩、および過酸化水素などの酸化剤などを用いることができる。
【００７３】
還元剤工程（Ｓ５０）で用いる還元剤として、ｐＨが８．５以上１０．０以下のアルカリ性水溶液を用いることで、研磨工程（Ｓ２０）で用いる研磨剤に含まれる塩素などの酸化剤の働きを停止させること、または研磨工程（Ｓ２０）での研磨レートを低減させることにより、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを低く維持できる。
【００７４】
このようなアルカリ性水溶液は、特に限定されないが、純度の観点から、アンモニア水、テトラメチルアンモニウムハイドロオキシド（ＴＭＡＨ）等のアミン（有機アルカリ）を用いることが好ましい。
【００７５】
また、アルカリ性水溶液のｐＨは、８．５以上１０．０以下であり、８．５以上９．０以下が好ましく、８．７以上８．９以下がさらに好ましい。ｐＨを８．５以上とすることによって、研磨工程（Ｓ２０）で用いられる研磨剤の働きをより迅速に停止させることができる。ｐＨを８．７以上とすることによって、研磨工程（Ｓ２０）で用いられる研磨剤の働きをより一層迅速に停止させることができる。一方、ｐＨを１０．０以下とすることによって、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸を悪化させない。ｐＨを９．０以下とすることによって、表面１１の原子オーダーでの凹凸をより悪化させない。ｐＨを８．９以下とすることによって、表面１１の原子オーダーでの凹凸をより一層悪化させない。アルカリ水溶液を還元剤として用いる還元剤工程（Ｓ５０）の研磨時間は、１０秒以上３分以下とすることが好ましい。
【００７６】
還元剤工程（Ｓ５０）を実施する方法としては、研磨工程（Ｓ２０）直後に、研磨剤を還元剤に切り替えて短時間で研磨をする方法、または研磨工程（Ｓ２０）直後に、還元剤を噴きかける方法が好適に用いられる。
【００７７】
還元剤工程（Ｓ５０）では、複数の還元剤による研磨または洗浄を行なってもよいし、単独の還元剤による研磨または洗浄を行なってもよい。
【００７８】
次に、研磨工程（Ｓ２０）後に、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施する。酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）では、アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸を低減して、実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にする。
【００７９】
酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）で用いるアルカリ性溶液のｐＨは８．０以上であり、８．５以上であることが好ましく、９．０以上であることがより好ましい。ｐＨを８．０未満とすると、化合物半導体基板１０，２０の表面１１に付着している微粒子の除去が困難となる。ｐＨを８．５以上とすることによって、表面１１に付着している微粒子をより除去できる。ｐＨを９．０以上とすることによって、表面１１に付着している微粒子をより一層除去できる。
【００８０】
酸混合アルカリ性溶液は、酸性イオンが添加された状態でのｐＨが８．０以上であれば特に限定されないが、表面１１の微粒子を除去しやすいので、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液、アンモニア水、アミン類を含む洗浄液からなる群から選択される１つを含むことが好ましい。
【００８１】
酸混合アルカリ性溶液に添加される酸性イオンは、特に限定されないが、たとえば硫酸イオン、フッ酸イオン、塩酸イオン、硝酸イオン、酢酸イオン、およびその他有機酸イオンを用いることができる。酸性イオンを添加することにより、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の表面粗さＲｍｓの増加を抑制できる。
【００８２】
酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）は、酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれることがより好ましい。酸化剤は、特に限定されず、たとえば過酸化水素水などを用いることができる。酸化剤を添加したアルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０の表面１１を洗浄することにより、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）の速度を上げることができる。なお、酸化剤の濃度は、特に限定されないが、たとえば５ｐｐｍ以上１質量％以下が好ましく、５０ｐｐｍ以上０．５質量％以下がより好ましい。酸化剤の濃度を５ｐｐｍ以上とすることによって、酸混合アルカリ性溶液の洗浄能力の低減を抑制できる。酸化剤の濃度を１質量％以下とすることによって、表面１１の酸化物、有機物、または微粒子等と反応することを防止できる。
【００８３】
酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）で用いられる酸混合アルカリ性溶液の温度は特に限定されないが、室温とすることが好ましい。室温とすることによって、化合物半導体基板１０，２０の表面処理を行なう設備を簡略化できる。
【００８４】
また、洗浄時間は特に限定されないが、たとえば１０秒以上３００秒以下が好ましい。この範囲内で酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施すると、酸混合アルカリ性溶液の費用を削減でき、生産性の向上を図ることができる。
【００８５】
酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）では、アルカリ性水溶液に超音波を印加することが好ましい。具体的には、たとえば図４に示すような超音波装置を用いて洗浄液に振動（または揺動）を加える。なお、図４は、酸混合アルカリ洗浄工程において使用される処理装置を示す断面模式図である。超音波として、９００〜２０００ｋＨｚの周波数の超音波を用いると、より効果的である。
【００８６】
図４に示すように、処理装置はリンス液としての洗浄液７を保持するための洗浄浴槽１と、洗浄浴槽１の底面に設置された超音波発生部材３と、超音波発生部材３に接続され、超音波発生部材３を制御するための制御部５とを備える。洗浄浴槽１の内部には洗浄液７が保持されている。また、洗浄液７には複数の化合物半導体基板１０を保持するためのホルダ９が浸漬された状態になっている。ホルダ９には、洗浄対象である複数の化合物半導体基板１０が保持されている。洗浄浴槽１の底面には超音波発生部材３が配置されている。
【００８７】
酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）において化合物半導体基板１０の洗浄を行なうときには、図４に示すように洗浄浴槽１の内部に所定の洗浄液７を配置し、ホルダ９に保持された化合物半導体基板１０をホルダ９ごと洗浄液７に浸漬する。このようにして、化合物半導体基板１０の表面を洗浄液７により洗浄できる。
【００８８】
また、このとき、超音波発生部材３を制御部５により制御することで超音波を発生させてもよい。この結果、洗浄液７に超音波が印加される。このため、洗浄液７が振動するので化合物半導体基板１０から不純物や微粒子を除去する効果を高めることができる。また、洗浄浴槽１をＸＹステージなど揺動可能な部材上に配置して当該部材を揺動させることにより、洗浄浴槽１を揺動させて内部の洗浄液７を攪拌（揺動）してもよい。あるいは、化合物半導体基板１０をホルダ９ごと手作業などにより揺らすことで、洗浄液７を攪拌（揺動）してもよい。この場合も、超音波の印加と同様に化合物半導体基板１０から不純物や微粒子を除去する効果を高めることができる。
【００８９】
なお、処理装置内の洗浄液７は、酸混合アルカリ性溶液である。また、化合物半導体基板１０は、化合物半導体基板１１であってもよい。
【００９０】
次に、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）が終了した化合物半導体基板１０，２０に対して、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上に化合物半導体基板１０，２０を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程（Ｓ４０）を実施する。後処理工程（Ｓ４０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００９１】
以上説明したように、本発明の実施の形態３における化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法によれば、化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法であって、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）と、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）と、研磨工程（Ｓ２０）直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄を行なう還元剤工程（Ｓ５０）と、還元剤工程（Ｓ５０）後に、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）とを備えている。研磨工程（Ｓ２０）により、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを低減する。還元剤工程（Ｓ５０）により、研磨工程（Ｓ２０）における研磨剤による表面荒れを抑制する。酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）により、酸混合アルカリ性溶液で表面１１に付着している異物（微粒子）を除去できるとともに、酸性イオンで表面１１の原子オーダーでの凹凸を除去できる。すなわち、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）では、洗浄性と、酸混合アルカリ性溶液による表面荒れの防止との両立を可能としている、よって、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸をさらに低減して、化合物半導体基板１０，２０の表面の不純物量をさらに減少できる。
【００９２】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）は、酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）で、化合物半導体基板１０，２０の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【００９３】
（実施の形態４）
図１および図５を参照して、本発明の実施の形態４における化合物半導体基板の表面処理方法について説明する。実施の形態４における化合物半導体基板の表面処理方法により得られる化合物半導体基板は、図１に示す実施の形態２における化合物半導体基板と同様である。なお、図５は、本発明の実施の形態４における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００９４】
詳細には、まず、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）を実施する。準備工程（Ｓ１０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００９５】
次に、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）を実施する。研磨工程（Ｓ２０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００９６】
次に、研磨工程直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄を行なう還元剤工程（Ｓ５０）を実施する。還元剤工程（Ｓ５０）は、実施の形態３と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【００９７】
次に、還元剤工程（Ｓ５０）後に、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）を実施する。希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）では、希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸を低減して、実施の形態１における化合物半導体基板の検査方法により測定される表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にする。
【００９８】
希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）で用いる希薄アルカリ性溶液の濃度は、５０ｐｐｍ以上０．５％以下であり、１００ｐｐｍ以上０．３％以下であることが好ましい。５０ｐｐよりも低い濃度とすると、希薄アルカリ性溶液の洗浄能力が低下する。１００ｐｐｍ以上とすることによって、希薄アルカリ性溶液の洗浄能力が向上する。一方、０．５％よりも高い濃度すると、表面１１の微粒子等と反応してしまう。０．３％以下とすることによって、表面１１の微粒子等との反応を抑制できる。
【００９９】
希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）で用いる希薄アルカリ性溶液のｐＨは８．５以上であり、８．７以上１２．０以下であることが好ましく、８．８以上１１．０以下であることがより好ましい。ｐＨを８．５未満とすると、化合物半導体基板１０，２０の表面１１に付着している微粒子の除去が困難となる。ｐＨを８．７以上とすることによって、表面１１に付着している微粒子をより除去できる。ｐＨを８．８以上とすることによって、表面１１に付着している微粒子をより一層除去できる。一方、ｐＨを１２．０以下とすることによって、表面荒れを低減する効果がある。ｐＨを１１．０以下とすることによって、表面荒れの進行をほぼ停止することができるからである。
【０１００】
希薄アルカリ性溶液は、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上であれば特に限定されないが、表面１１の微粒子を除去しやすいので、エチルヒドロキシルアミン、２−エトキシエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、エチルアミン、トリメチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルアミン、エタノールアミン、トリメチルアンモニウムハイドロオキシド、テトラエチルアンモニウムハイドロオキシド、およびテトラメチルアンモニウムハイドロオキシドを含む洗浄液からなる群から選択される１つを含むことが好ましい。
【０１０１】
希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）は、希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれることがより好ましい。酸化剤は、特に限定されず、たとえば過酸化水素水などを用いることができる。酸化剤を添加した希薄アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０の表面１１を洗浄することにより、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）の速度を上げることができる。なお、酸化剤の濃度は、特に限定されないが、たとえば５ｐｐｍ以上１質量％以下が好ましく、５０ｐｐｍ以上０．５質量％以下がより好ましい。酸化剤の濃度を５ｐｐｍ以上とすることによって、希薄アルカリ性溶液の洗浄能力の低減を抑制できる。酸化剤の濃度を１質量％以下とすることによって、表面１１の酸化物、有機物、または微粒子等と反応することを防止できる。
【０１０２】
希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）で用いられる希薄アルカリ性溶液の温度は特に限定されないが、室温とすることが好ましい。室温とすることによって、化合物半導体基板１０，２０の表面処理を行なう設備を簡略化できる。
【０１０３】
また、洗浄時間は特に限定されないが、たとえば１０秒以上３００秒以下が好ましい。この範囲内で希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）を実施すると、希薄アルカリ性溶液の費用を削減でき、生産性の向上を図ることができる。
【０１０４】
希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）においても、９００〜２０００ｋＨｚの超音波を印加することは、化合物半導体基板１０，２０の表面１１に付着している微粒子除去に効果的である。さらに、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）後に、純水リンス工程を実施することが好ましい。純水リンス工程に用いる純水は、溶存酸素が１００ｐｐｂ以下であることが好ましい。さらに純水リンス工程後は、遠心乾燥等で水分を吹き飛ばす必要がある。
【０１０５】
次に、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）が終了した化合物半導体基板１０，２０に対して、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上に化合物半導体基板１０，２０を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程（Ｓ４０）を実施する。後処理工程（Ｓ４０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１０６】
以上説明したように、実施の形態４における化合物半導体基板の表面処理方法によれば、化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法であって、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）と、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）と、研磨工程（Ｓ２０）直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄を行なう還元剤工程（Ｓ５０）と、還元剤工程（Ｓ５０）後に、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）とを備えている。研磨工程（Ｓ２０）により、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓを低減する。還元剤工程（Ｓ５０）により、研磨工程（Ｓ２０）における研磨剤による表面荒れを抑制する。希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）により、希薄アルカリ性溶液で表面１１に付着している異物（微粒子）を除去できる。すなわち、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）では、洗浄性と、希薄アルカリ性溶液による表面荒れの防止との両立を可能としている、よって、化合物半導体基板１０，２０の表面１１の原子オーダーでの凹凸をさらに低減して、化合物半導体基板の表面の不純物量をさらに減少できる。
【０１０７】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）は、希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）で、化合物半導体基板１０，２０の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【０１０８】
（実施の形態５）
図１および図６を参照して、本発明の実施の形態５における化合物半導体基板の表面処理方法について説明する。実施の形態５における化合物半導体基板の表面処理方法により得られる化合物半導体基板は、図１に示す実施の形態２における化合物半導体基板と同様である。なお、図６は、本発明の実施の形態５における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【０１０９】
詳細には、まず、化合物半導体基板１０，２０を準備する準備工程（Ｓ１０）を実施する。準備工程（Ｓ１０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１１０】
次に、化合物半導体基板１０，２０を研磨する研磨工程（Ｓ２０）を実施する。研磨工程（Ｓ２０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１１１】
次に、研磨工程（Ｓ２０）直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄する還元剤工程（Ｓ５０）を実施する。還元剤工程（Ｓ５０）は、実施の形態３と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１１２】
次に、酸洗浄工程（Ｓ３０）に先立って、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施する。酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）は、実施の形態３と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１１３】
次に、上記酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）に代えて、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）を実施してもよい。希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）は、実施の形態４と同様であるのでその説明は繰り返さない。なお、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）および希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）の両方の洗浄工程を実施してもよい。
【０１１４】
次に、希塩酸、希硫酸、希硝酸、および有機酸の少なくとも１つからなる酸性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施する。酸洗浄工程（Ｓ３０）は、実施の形態２と同様であるので、その説明は繰り返さない。
【０１１５】
次に、後処理工程（Ｓ４０）の仕様によっては、ＨＦまたは過酸化水素水を添加したＨＦを用いて洗浄するリンス工程（Ｓ８０）を実施してもよい。リンス工程（Ｓ８０）は、化合物半導体基板１０，２０の表面１１をＨ原子またはＦ原子で終端させて、Ｓｉを除去する。これにより、半絶縁性の化合物半導体基板上のエピタキシャル層との界面リークをさらに低減できる。
【０１１６】
リンス工程（Ｓ８０）では、ＨＦまたは過酸化水素水を添加したＨＦを用いる。ＨＦのｐＨは、３．０〜６．５であることが好ましく、４．０〜６．０であることがより好ましい。ＨＦの濃度は０．１％〜３％であることが好ましい。過酸化水素水の濃度は０．０５％〜２％であることが好ましい。
【０１１７】
次に、リンス工程（Ｓ８０）が終了した化合物半導体基板１０，２０に対して、化合物半導体基板１０，２０の表面１１上に化合物半導体基板１０，２０を構成する元素の少なくとも１つを含む化合物半導体結晶を成長させる後処理工程（Ｓ４０）を実施する。後処理工程（Ｓ４０）は、実施の形態２と同様であるのでその説明は繰り返さない。
【０１１８】
以上説明したように、本発明の実施の形態４における化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法は、酸洗浄工程（Ｓ３０）に先立って、酸性イオンが添加されたｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液を用いて化合物半導体基板１０，２０を洗浄する酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）をさらに備えている。酸洗浄工程（Ｓ３０）に先立って酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施することにより、酸洗浄工程（Ｓ３０）では除去しにくい化合物半導体基板１０，２０の表面１１に存在する異物（微粒子）や、研磨工程（Ｓ２０）で残存している研磨剤を除去できる。酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）後に酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施することにより、化合物半導体基板１０，２０の表面粗さＲｍｓをさらに向上できる。
【０１１９】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）は、酸混合アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）で、化合物半導体基板１０，２０の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【０１２０】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、酸洗浄工程（Ｓ３０）に先立って、濃度が５０ｐｐｍ以上０．５％以下で、かつ、ｐＨが８．５以上の希薄アルカリ性溶液を用いて、化合物半導体基板１０，２０を洗浄する希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）をさらに備えている。希薄アルカリ性溶液により、酸洗浄工程（Ｓ３０）では除去しにくい化合物半導体基板１０，２０の表面１１に存在する異物などや、研磨工程（Ｓ２０）で残存している研磨剤を除去できる。そのため、洗浄性と表面の原子オーダーでの荒れの防止とを両立できる。
【０１２１】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）は、希薄アルカリ性溶液に酸化剤を添加して行なわれる。これにより、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）で、化合物半導体基板の表面の凹凸を低減する速度を向上できる。
【０１２２】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、研磨工程（Ｓ２０）直後に、還元剤を用いて化合物半導体基板１０，２０を研磨または洗浄する還元剤工程（Ｓ５０）をさらに備えている。これにより、研磨工程（Ｓ２０）における研磨剤に含まれる酸化剤である塩素の働きを停止させて、表面荒れを抑制できる。また、安価な薬品である還元剤を用いることができるので、低温純水を常に供給する場合と比較して、エネルギーコストを大きく削減できる。
【０１２３】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、還元剤工程（Ｓ５０）において、還元剤として、ｐＨが８．５以上１０．０以下のアルカリ性水溶液または酸化剤水溶液を用いている。これにより、研磨工程（Ｓ２０）で用いる研磨剤に塩素を含む場合には、塩素の働きを停止させて、表面荒れをより一層抑制できる。
【０１２４】
上記化合物半導体基板１０，２０の表面処理方法において好ましくは、酸洗浄工程（Ｓ３０）後に、ＨＦまたは過酸化水素水を添加したＨＦを用いて洗浄するリンス工程（Ｓ８０）をさらに備えている。表面１１をＨ原子またはＦ原子で終端させることにより、表面１１に存在する酸素のみならずシリコンなどの不純物を除去できる。そのため、表面１１の原子オーダーでの凹凸を減少するとともに、シリコン系の汚染も防止できる。よって、化合物半導体基板１０，２０の表面の酸素原子およびＳｉ原子を低減して、高速デバイス用として、リークの少ない品質の良い素子を得ることができる。
【０１２５】
〔実施例１〕
本発明の化合物半導体基板の検査方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面での表面粗さＲｍｓおよび酸素濃度を測定した。以下、準備した試料、測定方法、および測定結果について説明する。
【０１２６】
（試料１）
まず、準備工程（Ｓ１０）を実施した。具体的には、ＶＢ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ  Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ）法で成長させたＣがドープされたＧａＡｓ単結晶インゴットを用いた。そして、このＧａＡｓ単結晶インゴットを（１００）面で＜１１０＞方向に０．５°傾斜させて外周面取りを施し、両頭研削機（浜井産業社製）を用いて両面を研削した。これにより、化合物半導体基板を準備した。
【０１２７】
次に、研磨工程（Ｓ２０）を実施した。具体的には、研磨布（ロデール社製の「ＳＵＢＡ４００」）で、コロイダルシリカ（日産化学社製）を添加した研磨剤（フジミインコーポレーテッド社製の「ＩＮＳＣ研磨剤」）を用いて、化合物半導体基板を両面研磨した。その後、両面研磨された化合物半導体基板をアルカリ性の洗浄液で洗浄した。その後、片面研磨機（不二越機械社製）を用いて、研磨剤（フジミインコーポレーテッド社製の「ＩＮＳＥＣ研磨剤」）で、化合物半導体基板を片面研磨した。
【０１２８】
次に、還元剤工程（Ｓ５０）を実施した。具体的には、研磨工程（Ｓ２０）直後に、塩素の働きを停止させるために、還元剤としてチオ硫酸ナトリウム水溶液で化合物半導体基板を洗浄した。次いで、純水で化合物半導体基板を洗浄した。
【０１２９】
次に、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施した。ｐＨが８．０以上の酸混合アルカリ性溶液として、１％のテトラメチルアンモニウムハイドロオキシド（ＴＭＡＨ）水溶液に塩酸を滴下してｐＨを１０に調整した水溶液を用いた。そして、酸混合アルカリ性溶液を洗浄液として、図４に示す処理装置を用いて２ＭＨｚの超音波を印加して、化合物半導体基板の表面に付着している異物を除去した。
【０１３０】
次に、純水リンス工程後、酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施した。具体的には、０．１％のＨＣｌを用いて化合物半導体基板を洗浄した。次に、純水リンス工程後に、リンス工程（Ｓ８０）を実施した。具体的には、０．１％のＨＦで化合物半導体基板を洗浄したのち、溶存酸素量５０ｐｐｂの超純水でリンスを行ない、遠心乾燥機にて乾燥を実施した。これにより、試料１における化合物半導体基板を得た。なお、試料１の化合物半導体基板は、本発明の化合物半導体基板の表面処理方法にしたがって実施し、本発明の化合物半導体基板の範囲内のものとした。
【０１３１】
次に、後処理工程（Ｓ４０）を実施する。具体的には、リンス工程（Ｓ８０）実施後の化合物半導体基板についてＭＯＣＶＤ装置でエピタキシャル成長させてＧａＡｌＡｓからなるエピタキシャル層を形成した。
【０１３２】
（試料２）
試料２の化合物半導体基板は、基本的には試料１の製造方法と同様の構成を備えているが、酸洗浄工程（Ｓ３０）およびリンス工程（Ｓ８０）が省かれている点においてのみ異なる。なお、試料２の化合物半導体基板は、本発明の化合物半導体基板の表面処理方法にしたがって実施し、本発明の化合物半導体基板の範囲内のものとした。
【０１３３】
（試料３）
試料３の化合物半導体基板は、基本的には試料１の製造方法と同様の構成を備えているが、還元剤工程（Ｓ５０）、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）での塩酸の滴下、酸洗浄工程（Ｓ３０）、およびリンス工程（Ｓ８０）が省かれている点においてのみ異なる。なお、試料３の化合物半導体基板は、本発明の化合物半導体基板の表面処理方法とは異なり、本発明の化合物半導体基板の範囲外のものとした。
【０１３４】
（試料４）
試料４の化合物半導体基板は、基本的には試料１の製造方法と同様の構成を備えているが、還元剤工程（Ｓ５０）、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）での塩酸の滴下、および酸洗浄工程（Ｓ３０）が省かれている点においてのみ異なる。なお、試料４の化合物半導体基板は、本発明の化合物半導体基板の表面処理方法とは異なり、本発明の化合物半導体基板の範囲外のものとした。
【０１３５】
（試料５）
試料５の化合物半導体基板は、基本的には試料１の製造方法と同様の構成を備えているが、還元剤工程（Ｓ５０）、酸洗浄工程（Ｓ３０）、およびリンス工程（Ｓ８０）が省かれている点においてのみ異なる。なお、試料５の化合物半導体基板は、本発明の化合物半導体基板の表面処理方法とは異なり、本発明の化合物半導体基板の範囲外のものとした。
【０１３６】
（測定方法）
試料１〜５について、１０μｍ四方の視野、１μｍ四方の視野、０．２μｍ四方の視野でそれぞれ表面Ｒｍｓを測定した。具体的には、リンス工程（Ｓ８０）後の化合物半導体基板について、ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製の「Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ３０００」）でそれぞれ０．３８ｎｍのピッチで、１列当たり５１２サンプルで５１２列について表面粗さを測定した。この時、タッピングモードを用いた。そして、その測定結果から、表面粗さＲｍｓを求めた。
【０１３７】
試料１〜５について、後処理工程（Ｓ４０）後の化合物半導体基板とエピタキシャル層との界面について、不純物であるＯの量を測定した。具体的には、後処理工程（Ｓ４０）を実施して得られる化合物半導体結晶について、もともとの化合物半導体基板とエピタキシャル層との界面について、カメカ社製の磁場型２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用い、エピタキシャル層の表面側からＣｓイオンによりスパッタを行ない、取り出された２次イオンを分析器でカウントし、Ｏの量をそれぞれ測定した。
【０１３８】
（測定結果）
測定結果を表１および図７に示す。なお、図７は、視野の大きさと表面粗さＲｍｓとの関係を示す図である。図７中、縦軸は、化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓ（単位：ｎｍ）を示し、横軸は、測定した視野の大きさを示す。
【０１３９】
【表１】
2007311490.tif 000003
【０１４０】
表１および図７に示すように、０．２μｍ四方の視野で測定した表面粗さＲｍｓが小さいほど、化合物半導体基板の界面のＯ量は少ないことがわかる。一方、１μｍ四方の視野および１０μｍ四方の視野で測定した表面粗さＲｍｓと化合物半導体基板のＯ量とは必ずしも相関しないことがわかる。すなわち、１μｍ四方の視野および１０μｍ四方の視野で測定した表面粗さＲｍｓが小さい場合であってもＯ量が少ないとはいえない。
【０１４１】
以上説明したように、実施例１によれば、０．２μｍ四方以内の視野で測定した表面粗さＲｍｓが小さい場合には、化合物半導体基板の表面の不純物濃度が低いこことが確認できた。
【０１４２】
〔実施例２〕
本発明の化合物半導体基板およびその表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の不純物濃度を測定した。
【０１４３】
（実施例２における試料の作製）
まず、準備工程（Ｓ１０）を実施した。具体的には、ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）でＩｎＰ単結晶インゴットを用いた。そして、このＩｎＰ単結晶インゴットを内周刃スライサーでスライスして、ＩｎＰ単結晶を得た。このＩｎＰ単結晶ウエハの外周を整形し、両面ラッピングを実施した後、エッチングを実施した。
【０１４４】
次に、研磨工程（Ｓ２０）を実施した。具体的には、準備工程（Ｓ１０）で準備した化合物半導体基板をセラミックス研磨プレートに貼り付けた。そして、硬質の研磨布（ロデール社製の「ＳＵＢＡ６００」）を用いて、化合物半導体基板を１次研磨した。そして、スウェード研磨布で、コロイダルシリカ（扶桑化学社製）、塩素化シアヌル酸塩（日産化学社製）、および有機酸塩（関東化学社製）を添加した酸性塩素系研磨剤（フジミインコーポレーテッド社製）を用いて、化合物半導体基板を２次研磨した。
【０１４５】
次に、酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施した。具体的には、酸性溶液として、０．３％の希硫酸を用いた。
【０１４６】
このようにして得られた試料の表面粗さＲｍｓを測定したところ、Ｒｍｓは、０．１５ｎｍであった。これにより、実施例１における化合物半導体基板を得た。
【０１４７】
次に、後処理工程（Ｓ４０）を実施した。具体的には、酸洗浄工程（Ｓ３０）後の化合物半導体基板についてＭＯＣＶＤ装置でエピタキシャル成長させてＧａＡｌＡｓからなるエピタキシャル層を形成した。
【０１４８】
（比較例１における試料の作製）
比較例１は、基本的には実施例２の試料の作製と同様に行なったが、酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施せずに、アルカリ性の２．５％ＴＭＡＨ水溶液を洗浄液として用いて洗浄を行なった点においてのみ異なる。このようにして得られた試料の表面粗さＲｍｓをＶｅｅｃｏ社製ＡＦＭ（Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ５０００）を用いて測定したところ、Ｒｍｓは、０．２５ｎｍであった。これにより、比較例１における化合物半導体基板を得た。
【０１４９】
（測定方法）
後処理工程（Ｓ４０）実施後に、実施例１と同様に、それぞれの試料について、化合物半導体基板の表面とエピタキシャル成長層との界面の酸素量を、ＳＩＭＳにて分析した。
【０１５０】
（測定結果）
比較例１の酸素量は、２×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と多かった。一方、実施例２の化合物半導体基板の酸素量は、３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と比較例１よりも低減できた。
【０１５１】
以上説明したように、本発明の実施例２によれば、酸洗浄工程（Ｓ３０）を備えることにより、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできることが確認できた。また、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下とすることにより不純物量を低減できることが確認できた。
【０１５２】
〔実施例３〕
本発明の化合物半導体基板およびその表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の不純物濃度を測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１５３】
（実施例３における試料の作製）
実施例３の試料は、準備工程（Ｓ１０）は、実施例１における試料１と同様とした。その後、次亜塩素酸系研磨剤で研磨工程（Ｓ２０）を実施した直後に、還元剤として０．１％の過酸化水素水を化合物半導体基板にシャワーし、研磨剤の酸化剤を還元する還元剤工程（Ｓ５０）を実施した。その後、１％のアンモニア水にて酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施した。
【０１５４】
（比較例２における試料の作製）
比較例２の試料は、還元剤工程（Ｓ５０）および酸混合アルカリ研磨工程（Ｓ６０）を備えておらず、かつ濃度の高いアルカリ性の洗浄液で洗浄を実施した。具体的には、比較例２では、研磨工程（Ｓ２０）後に純水で洗浄を実施した。そして、還元剤工程（Ｓ５０）を実施せずに、ｐＨが１２の１％のテトラメチルアンモニウムハイドロオキシド（ＴＭＡＨ）水溶液で、化合物半導体基板を洗浄した。なお、リンス工程（Ｓ８０）実施後に得られた試料の表面粗さＲｍｓを測定したところ、Ｒｍｓは、０．３５ｎｍであった。これにより、比較例２における化合物半導体基板を得た。
【０１５５】
（測定結果）
比較例２の化合物半導体基板の不純物量は、２×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と多かった。一方、実施例３の化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓは、０．１ｎｍであり、不純物量は、１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と比較例２よりも大きく低減できた。
【０１５６】
以上説明したように、本発明の実施例３によれば、還元剤工程（Ｓ５０）および酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を備えることにより、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできることが確認できた。また、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下とすることにより不純物量を低減できることが確認できた。
【０１５７】
〔実施例４〕
本発明の化合物半導体基板およびその表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の不純物濃度を測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１５８】
（実施例４における試料の作製）
まず、準備工程（Ｓ１０）を実施した。具体的には、ＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法）で成長させたＧａＮ自立基板を用いた。そして、このＧａＮ基板の外周を面取りし、ダイヤモンド砥石で平面研削した。
【０１５９】
次に、研磨工程（Ｓ２０）を実施した。具体的には、ＧａＮ基板の表面をダイヤモンドペーストで１次研磨した。その後、次亜塩素酸ソーダの酸化剤を添加した酸性コロイダルシリカ研磨液で２次研磨した。なお、１次研磨および２次研磨を行なった後に、０．５％の過酸化水素水で還元剤工程（Ｓ５０）を実施した。その後、有機酸で洗浄した。
【０１６０】
次に、希薄アルカリ性の溶液を洗浄液として、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）を実施した。具体的には、希薄アルカリ性溶液として０．３％のコリンを用いた。次に、酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施した。具体的には、酸性溶液として、過酸化水素水を添加した０．５％の希硫酸を用いた。
【０１６１】
このようにして得られた試料の表面粗さＲｍｓを測定したところ、Ｒｍｓは、０．１ｎｍであった。これにより、実施例４における化合物半導体基板を得た。
【０１６２】
次に、後処理工程（Ｓ４０）を実施した。具体的には、酸洗浄工程（Ｓ３０）後の化合物半導体基板についてＭＯＣＶＤ装置でエピタキシャル成長させてＡｌＧａＡｓからなるエピタキシャル層を形成した。
【０１６３】
（比較例３における試料の作製）
比較例３の試料は、研磨工程（Ｓ２０）直後の還元剤工程（Ｓ５０）を実施せず、実施例４と同様の希薄アルカリ溶液により洗浄した（希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）は実施した）。なお、酸洗浄工程（Ｓ３０）は実施しなかった。これにより得られた試料の表面粗さＲｍｓを測定したところ、Ｒｍｓは、０．４ｎｍであった。これにより、比較例３における化合物半導体基板を得た。
【０１６４】
（測定結果）
比較例３の化合物半導体基板の酸素量は、５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と多かった。一方、実施例４の化合物半導体基板の酸素量は、３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と比較例２よりも大きく低減できた。
【０１６５】
以上説明したように、本発明の実施例４によれば、還元剤工程（Ｓ５０）、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）、および酸洗浄工程（Ｓ３０）を実施することにより、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下にできることが確認できた。また、表面粗さＲｍｓを０．２ｎｍ以下とすることにより不純物量を低減できることが確認できた。
【０１６６】
〔実施例５〕
本発明の化合物半導体基板の表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の表面粗さＲｍｓを測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１６７】
まず、準備工程（Ｓ１０）を実施した。具体的には、ＨＢ（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ  Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ  ｍｅｔｈｏｄ）法で成長させたｎ型ＧａＡｓ基板を準備した。次に、研磨工程（Ｓ２０）を実施した。具体的には、イソシアヌル酸塩を含んだ研磨剤で研磨を行なった。次に、還元剤工程（Ｓ５０）を実施した。還元剤として、０．１％の水酸化２−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム水溶液を用いて１分間研磨を実施した。次に、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）を実施した。具体的には、０．５％の水酸化２−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム水溶液を用いて、超音波洗浄を実施した。これにより、実施例５における化合物半導体基板を得た。得られた化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定した結果、０．１５ｎｍとなった。
【０１６８】
〔実施例６〕
本発明の化合物半導体基板の表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の表面粗さＲｍｓを測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１６９】
実施例６における試料は、基本的には実施例５の試料と同様であるが、希薄アルカリ洗浄工程（Ｓ７０）において、０．１％の過酸化水素水を添加して超音波洗浄を実施した点においてのみ異なる。この結果、得られた化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定した結果、０．１７ｎｍとなった。
【０１７０】
〔実施例７〕
本発明の化合物半導体基板の表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の表面粗さＲｍｓを測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１７１】
まず、準備工程（Ｓ１０）を実施した。具体的には、ＬＥＣ法で成長させたｎ型ＧａＡｓを準備した。次に、研磨工程（Ｓ２０）を実施した。具体的には、還元剤として、次亜塩素酸ナトリウムを含んだ研磨剤で研磨を行なった。次に、還元剤工程（Ｓ５０）を実施した。具体的には、還元剤として、０．０５％のトリメチルハイドロオキシド水溶液を研磨直後の化合物半導体基板に噴きかけた。次に、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）を実施した。具体的には、１．５％のアンモニア水溶液に硫酸を添加して、ｐＨを８．５に調整した水溶液中で超音波洗浄を実施した。得られた化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定した結果、０．１１ｎｍとなった。
【０１７２】
〔実施例８〕
本発明の化合物半導体基板の表面処理方法の効果を確認するべく、以下のような試料を準備して、試料表面の表面粗さＲｍｓを測定した。なお、測定方法は、実施例２と同様である。
【０１７３】
実施例８における試料は、基本的には実施例７の試料と同様であるが、酸混合アルカリ洗浄工程（Ｓ６０）において、０．２％の過酸化水素水を添加して超音波洗浄を実施した点においてのみ異なる。この結果、得られた化合物半導体基板の表面粗さＲｍｓを測定した結果、０．１４ｎｍとなった。
【０１７４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【０１７５】
【図１】（Ａ）は、本発明の実施の形態２における一の化合物半導体基板を示す概略断面図であり、（Ｂ）は本発明の実施の形態２における他の化合物半導体基板を示す概略側面図である。
【図２】本発明の実施の形態２における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態３における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】酸混合アルカリ洗浄工程において使用される処理装置を示す断面模式図である。
【図５】本発明の実施の形態４における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図６】本発明の実施の形態５における化合物半導体結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図７】視野の大きさと表面粗さＲｍｓとの関係を示す図である。
【符号の説明】
【０１７６】
１  洗浄浴槽、３  超音波発生部材、５  制御部、７  洗浄液、１０，２０  化合物半導体基板、１１  表面、２１  基板。
【図１】
2007311490.tif 000004
【図２】
2007311490.tif 000005
【図３】
2007311490.tif 000006
【図４】
2007311490.tif 000007
【図５】
2007311490.tif 000008
【図６】
2007311490.tif 000009
【図７】
2007311490.tif 000010