(57)【要約】【課題】耐光性の劣化しない配向膜保管方法、及び液晶デバイス作製方法の提供。【解決手段】無機材料からなる配向膜を形成した後、使用時までの間、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下の温・湿度雰囲気下で保管する。このように保管された配向膜を備えている基板を用いて、所定の温・湿度雰囲気下で、液晶層材料を注入し、液晶デバイスを組み立てる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液晶分子の配向が制御可能な配向膜を形成し、保管する方法であって、無機材料からなる配向膜を形成した後、使用時までの間、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下の温・湿度雰囲気下で保管することを特徴とする配向膜の保管方法。
【請求項２】
前記配向膜の形成が、無機配向膜形成用原料溶液を基板上に塗布した後、常圧、大気中、所定の温度で焼成することにより行われることを特徴とする請求項１記載の配向膜の保管方法。
【請求項３】
前記配向膜が、その表面に液晶層を接触させたときに、液晶分子が垂直配向する膜であることを特徴とする請求項１又は２記載の配向膜の保管方法。
【請求項４】
前記配向膜が、多孔質膜であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の配向膜の保管方法。
【請求項５】
前記多孔質膜が、ＳｉＯ２を主成分とする膜であることを特徴とする請求項４記載の配向膜の保管方法。
【請求項６】
互いに対向する一対の基板の間に液晶層を備えてなる液晶デバイスの作製方法において、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法に従って保管された配向膜を備えている基板を用意し、次いで所定の温・湿度雰囲気下で、この基板と配向膜を備えていない基板とをスペーサーを用いて対向させ、形成された空間に液晶層材料を注入し、液晶デバイスを組み立てることを特徴とする液晶デバイスの作製方法。
【請求項７】
互いに対向する一対の基板の間に液晶層を備えてなる液晶デバイスの作製方法において、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法に従って保管された配向膜を備えている基板を用意し、次いで所定の温・湿度雰囲気下で、この基板同士をスペーサーを用いて対向させ、形成された空間に液晶層材料を注入し、液晶デバイスを組み立てることを特徴とする液晶デバイスの作製方法。
【請求項８】
前記液晶デバイス組み立ての際の所定の温・湿度が、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下であることを特徴とする請求項６又は７記載の液晶デバイスの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配向膜の保管方法、及び液晶デバイスの作製方法に関し、特に耐光性の劣化しない液晶用配向制御膜保管方法、及びこの配向膜を用いた液晶デバイス作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、液晶デバイスの一例として、一対の基板を間隔をあけて対向配置させ、基板間に液晶層を備え、これらの基板を互に直交する偏光板により挟持してなる構成を有し、これら基板上には、液晶層側に液晶層に電圧を印加するための電極が設けられているものが知られている。この液晶層の表面であって、少なくとも１つの基板側の表面には、電圧無印加時における液晶分子の配列を制御するための配向膜が設けられており、電圧無印加時、電圧印加時における液晶分子の配列変化に基づいて表示が行われる。
【０００３】
一般に、上記のような液晶配向制御膜には、有機膜が用いられている。しかし、有機膜は、耐熱性・耐久性が低いといった問題があるため、近年、有機膜に代わって、無機膜と有機膜とを組み合わせて用いること(例えば、特許文献１参照)、また、無機膜として窒素を混入した膜を用いること(例えば、特許文献２参照)が提案されている。
【０００４】
また、多孔質ＳＯＧ膜用原料(例えば、アルバック製ＩＳＭ−２(商品名)を用いた液晶用無機多孔質配向制御膜(例えば、特許文献３参照)が提案されている。この配向膜は、ナノメートルオーダーの空孔を有する無機多孔質材料を用い、溶液塗布法によって形成することが可能な配向膜である。このような無機配向膜は、高透過性・高耐熱性などの特徴を有する。
【０００５】
しかし、現在までに提案されている無機垂直配向膜では、液晶プロジェクタなどの光が照射された時、時間経過と共に膜の劣化が生じてしまうという問題が生じている。そのため、液晶分子の配向性が悪くなり、画像表示に支障を与えてしまう。配向膜の耐光性を向上させることは、配向膜の寿命を延ばすこととも関係しており、配向膜にとって最も重要な問題の一つである。
【０００６】
例えば、上記したような酸化ケイ素(ＳｉＯｘ)などの無機材料からなる無機配向膜は、吸湿性があるため、水分を吸収して膜の配向能力を壊し、液晶分子の配向状態を乱してしまい、耐光性が劣化してしまう場合があること、また、水分が液晶デバイス内に浸入し、デバイス内の金属配線等の腐食や駆動回路の劣化を生じる場合があることから、このような無機配向膜を用いて作製した液晶デバイスを表示装置として用いると、結果的に表示不良を生じさせることがある。
【特許文献１】特開２００３−１６５１７５号公報(特許請求の範囲など)
【特許文献２】特開２００３−１６７２２５号公報(特許請求の範囲など)
【特許文献３】特開２００４−０６９８７０号公報(特許請求の範囲など)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、耐光性の劣化しない配向膜の保管方法、及びこの配向膜を用いた液晶デバイスの作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明者らは、上記ＩＳＭ−２多孔質ＳＯＧ膜用原料溶液を用いて、特定の条件下で保管した無機配向膜を用いることにより、配向膜の耐光性の劣化を抑えることに成功し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
本発明の配向膜の保管方法は、液晶分子の配向が制御可能な配向膜を形成し、保管する方法であって、無機材料からなる配向膜を形成した後、使用時までの間、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下の温・湿度雰囲気下で保管することを特徴とする。温度が２０℃未満で、６０℃を超えると、４０％ＲＨ以下の湿度でも配向膜への吸湿が多くなってしまい、また、湿度が４０％ＲＨを超えると、この配向膜の吸湿による耐光性劣化が顕著に表れてくる。湿度の下限は、特に制限されなく、温度との兼ね合いで、適宜選択すればよい。
【００１０】
前記配向膜の形成は、無機配向膜形成用原料溶液を基板上に塗布した後、常圧、大気中、所定の温度で焼成することにより行われることを特徴とする。
【００１１】
この保管方法において、配向膜は、その表面に液晶層を接触させたときに、液晶分子が垂直配向する膜であり、また、多孔質膜であり、そしてこの多孔質膜はＳｉＯ２を主成分とする膜であることが好ましい。
【００１２】
本発明の液晶デバイスの作製方法は、互いに対向する一対の基板の間に液晶層を備えてなる液晶デバイスの作製方法において、前記した方法に従って保管された配向膜を備えている基板を用意し、次いで所定の温・湿度雰囲気下で、この基板と配向膜を備えていない基板とをスペーサーを用いて対向させ、形成された空間に液晶層材料を注入し、液晶デバイスを組み立てることを特徴とする。
【００１３】
本発明の液晶デバイスの作製方法はまた、互いに対向する一対の基板の間に液晶層を備えてなる液晶デバイスの作製方法において、前記した方法に従って保管された配向膜を備えている基板を用意し、次いで所定の温・湿度雰囲気下で、この基板同士をスペーサーを用いて対向させ、形成された空間に液晶層材料を注入し、液晶デバイスを組み立てることを特徴とする。
【００１４】
前記液晶デバイス組み立ての際の所定の温・湿度は、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下であることを特徴とする。温度が２０℃未満で、６０℃を超えると、作製された液晶デバイスにおいて、経時的に液晶の変質が生じ、また、湿度が４０％ＲＨを超えると、配向膜の吸湿による耐光性劣化が顕著に表れてくる。この場合も、湿度の下限は、前記した通りである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、配向膜の耐光性が劣化しない安定な無機垂直配向膜を提供できるという効果を奏する。そのため、光劣化の生じない安定な無機垂直配向膜を用いた耐久性に優れた液晶デバイスの作製方法を提供できるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１７】
本発明者らは、液晶配向膜が吸湿の状態により耐光性の劣化が変化することに気がつき、配向膜の形成後、この配向膜を水分の少ない雰囲気下に保持し、また、水分の少ない雰囲気下で液晶デバイスを作製することにより、耐光性の向上した配向膜、すなわち、光劣化の生じない安定な無機垂直配向膜を提供することができた。
【００１８】
本発明においては、液晶用の配向制御膜として、液晶分子の配向が制御可能な無機多孔質膜、すなわち液晶分子が表面に接触した時に液晶分子が垂直配向するような無機多孔質膜を、多孔質ＳＯＧ膜用原料のような成膜原料溶液を基板上に塗布し、焼成することにより形成しており、この配向膜を用いて液晶デバイスを作製する。この場合、配向膜形成から液晶デバイスの作製までは、現在丸一日程度の工程を経なければならず、液晶デバイスを作製するまでに、配向膜が吸湿してしまい、その結果、配向膜の耐光性が劣化し、寿命が短くなり、画像表示に支障を与えることがある。そのため、本発明では、形成された配向膜を、液晶デバイス作製のために使用する時までの間、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下の温・湿度雰囲気下で保管するようにし、耐光性の劣化が生じないようにする。また、液晶デバイス作製時に、同様な雰囲気下で組み立てれば、光劣化の生じない液晶デバイスを作製できる。
【００１９】
上記した配向膜形成用原料としては、好ましくは多孔質シリカ材料前駆体溶液(例えば、株式会社アルバック製の、撥水性を有するヘキサメチルジシロキサンやヘキサメチルジシラザンを含有した溶液(商品名：ＩＳＯ−２))等が挙げられる。この前駆体溶液は、アルコールや酢酸ブチルなどを添加したものでも良い。このような原料溶液を所定の粘度に調整し、例えばスピンコート法などにより、所定のスピン回転数で基板上にスピン塗布し、所定の温度で焼成することにより、配向膜を形成する。この焼成処理により、上記前駆体溶液中に含まれている溶媒、水、酸又はアルカリ触媒、界面活性剤、その他の物質を蒸発除去しながら多孔質ＳＯＧ膜からなる配向膜を形成する。このときの配向膜の厚さは、スピン回転数を制御することにより、例えば５０ｎｍ〜２μｍの範囲で形成すれば良い。
【００２０】
焼成条件については、上記溶媒等を蒸発させて目的の多孔質ＳＯＧ配向膜を形成できる条件であれば、特に制限はない。好ましくは、まず、大気中(空気中)で５０〜３５０℃程度の温度で処理し、主として溶媒を蒸発させ、次いで、例えば、２００〜５００℃の温度で、１〜１０５Ｐａ程度の圧力下、空気中で界面活性剤やその他の有機物質などを蒸発させ、目的とする多孔質ＳＯＧ配向膜の構造が破壊されない時間の間処理すれば良い。この焼成処理において、酸化などが生じないようしなければならない場合には、焼成工程を通じてＨｅ、Ａｒ、Ｎ２等の不活性ガス中にて処理すべきである。
【００２１】
上記配向膜を形成する液晶素子用基板としては、特に制限されず、基板自体が透明であれば良く、基板表面に、陽極層又は陰極層として透明導電膜又はその他の液晶素子用構成要素を形成してあるものを用いる。この透明導電膜としては、特に制限はなく、通常用いる材料から構成されるものであれば良い。例えば、ＩＴＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｄＯ、Ｃｄ２ＳｎＯ４、ＣＺＴ、ＩＺＯなどからなる透明導電膜を挙げることができる。液晶の表示形式に応じてパターン化したものを用いても良い。
【００２２】
上記のようにして形成された多孔質ＳＯＧ配向膜は、吸湿性があるため、水分を吸収して膜の配向能力を壊し、液晶分子の配向状態を乱してしまい、耐光性が劣化してしまう場合がある。そのため、配向膜形成直後に液晶デバイスを作製しない場合、経時的に得られた膜の配向能力が悪化する恐れがある。通常、配向膜形成直後に液晶デバイスを作製することは困難である。そこで、液晶デバイス作製前まで、所定の雰囲気下で保管し、また、液晶デバイスの作製も所定の雰囲気下で行うことが必要となる。この所定の雰囲気は、上記したように、２０〜６０℃及び４０％ＲＨ以下の温・湿度雰囲気である。このような温・湿度雰囲気下であれば、形成された配向膜には耐光性の劣化が生じないようになる。
【００２３】
本発明の実施の形態によれば、液晶デバイスは、上記のようにして形成された配向膜を有する基板を用いて作製される。例えば、液晶素子用のガラスやシリコン等からなる基板上に、透明導電膜を形成し、次いでこの透明導電膜上に、多孔質シリカ材料前駆体溶液のような無機材料を用いて、スピン塗布工程及び焼成工程により無機配向膜を形成する。このスピン塗布法におけるスピン回転数は、特に制限されず、均一に塗布が行えれば良い。スピン塗布後、大気中所定の温度及び時間で焼成することにより所望の膜厚を有する無機配向制御膜を形成する。上記のようにして作製した一対の基板を、スペーサーを用いて所定の間隔を開けて対向させ、その空間内に液晶材料を注入し、互いに直交する偏光板により一対の基板を挟持して、液晶デバイスを形成する。この液晶デバイス作製雰囲気は、液晶の変質が起こらず、かつ吸湿による耐光性の劣化が生じない雰囲気であれば良く、例えば上記したように、温度２０〜６０℃、湿度４０％ＲＨ以下である。
【００２４】
以下に、本発明について、具体的な実施例及び比較例を挙げて詳細に説明する。以下の例では、ＩＳＭ−２溶液(株式会社アルバック製)を用いて、吸湿させた配向膜と吸湿させない配向膜とを形成し、この配向膜を用いて液晶パネルを作製し、この作製したパネルにＵＶ光を照射することで光劣化度合いを確認した。
【実施例１】
【００２５】
多孔質シリカ材料前駆体溶液(株式会社アルバック製、商品名：ＩＳＭ−２)をエタノールで１０倍に希釈したものを配向膜形成用原料溶液として用いて、以下のようにして液晶パネルを作製した。
【００２６】
まず、シリコン基板上に上記原料溶液を毎秒２０００回転でスピン塗布した後、常圧、大気中、４００℃で焼成し、配向膜としての多孔質シリカ膜を形成した。このシリコン基板と対向して配置させて、液晶パネルを作製するための対向基板であるＩＴＯ膜付のガラス基板上に、上記と同様に塗布及び焼成を行って配向膜としての多孔質シリカ膜を形成した。次いで、上記のようにして配向膜の形成された２つの基板を対向させ、厚さ５μｍのスペーサーを用いて、２２℃、３０％ＲＨの温・湿度雰囲気下で、液晶を注入して、液晶パネルを組み立てた。この液晶パネルに対して、偏光板をクロスニコルにすることにより液晶分子の配向性を確認したところ、液晶分子の垂直配向が確認された。
【００２７】
液晶パネル作製後、直径２ｍｍ程度の範囲にＵＶ光(波長３１３ｎｍ)を１０分間照射し、通電による配向性の乱れを観察することで、耐光性の劣化を確認した。その結果を図１に示す。図１における電圧ＯＮの場合の映像の状態から明らかなように、ＵＶ光照射による劣化は生じなかった。
【実施例２】
【００２８】
実施例１と同様に、多孔質シリカ材料前駆体溶液をエタノールで１０倍に希釈したものを用いて、シリコン基板上に毎秒２０００回転でスピン塗布し、常圧大気中４００℃で焼成し、多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。一方、ＩＴＯ膜付のガラス基板を用意し、この基板上に、上記と同様に塗布及び焼成を行って多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。配向膜の形成されたシリコン基板及びガラス基板を２２℃、４０％ＲＨの温・湿度雰囲気下で２４時間Ｎ２ガス中に保管した後、実施例１と同様に液晶パネルを組み立てた。この場合、実施例１の場合と比べて、僅かに吸湿した配向膜となっていたが、液晶分子の垂直配向は確認された。
【００２９】
液晶パネル作製後、実施例１の場合と同様に耐光性の劣化を確認したところ、図２に示すように、電圧ＯＮの状態で、ＵＶ光照射による劣化が僅かに観察されたが、実用性にほとんど問題がなかった。ＵＶ光は、通常、プロジェクタなどで用いられる光よりも十分エネルギーが高いため、ＵＶ光で僅かな劣化が見られた程度では、プロジェクタなどで用いる光では劣化は見られないからである。
(比較例１)
【００３０】
実施例１と同様に、多孔質シリカ材料前駆体溶液をエタノールで１０倍に希釈したものを用いて、シリコン基板上に毎秒２０００回転でスピン塗布し、常圧大気中４００℃で焼成し、多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。一方、ＩＴＯ膜付のガラス基板を用意し、この基板上に、上記と同様に塗布及び焼成を行って多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。配向膜の形成されたシリコン基板及びガラス基板を２２℃、４０％ＲＨの温・湿度環境下で２４時間Ｎ２ガス中に保管し、次いで室内(２２℃、４５％ＲＨ)に２時間放置した後、実施例１と同様に液晶パネルを組み立てた。この場合、実施例１の場合と比べて、吸湿した配向膜となっていたが、液晶分子の垂直配向は確認された。
【００３１】
液晶パネル作製後、実施例１の場合と同様に耐光性の劣化を確認したところ、図３に示すように、電圧ＯＮの状態で、ＵＶ光照射による劣化が観察された。
(比較例２)
【００３２】
実施例１と同様に、多孔質シリカ材料前駆体溶液をエタノールで１０倍に希釈したものを用いて、シリコン基板上に毎秒２０００回転でスピン塗布し、常圧大気中４００℃で焼成し、多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。一方、ＩＴＯ膜付のガラス基板を用意し、この基板上に、上記と同様に塗布及び焼成を行って多孔質シリカ膜である配向膜を形成した。配向膜の形成されたシリコン基板及びガラス基板を２４時間室内(２２℃、４５％ＲＨ)に放置した後、実施例１と同様に液晶パネルを組み立てた。この場合、実施例１の場合と比べて、長時間吸湿させた配向膜となっていたが、液晶分子の垂直配向は確認された。
【００３３】
液晶パネル作製後、実施例１の場合と同様に耐光性の劣化を確認したところ、図４に示すように、電圧ＯＮの状態で、ＵＶ光照射による劣化がはっきりと観察された。
【００３４】
上記実施例及び比較例から明らかなように、吸湿時間による耐光性の劣化具合に違いが生じており、耐光性の劣化は配向膜に吸湿された水分の影響が高いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明によれば、光劣化の生じない安定な無機垂直配向膜を提供できるので、配向膜に対する耐光性の劣化のない液晶デバイスを作製できる。従って、本発明は、耐光性の向上した配向制御膜を必要とする液晶ディスプレイパネルや液晶プロジェクタ等の液晶デバイスの技術分野で利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施例１で作製した液晶パネルの通電による配向性変化を示す写真であり、(ａ)は通電なしの場合、(ｂ)は通電ありの場合。
【図２】実施例２で作製した液晶パネルの通電による配向性変化を示す写真であり、(ａ)は通電なしの場合、(ｂ)は通電ありの場合。
【図３】比較例１で作製した液晶パネルの通電による配向性変化を示す写真であり、(ａ)は通電なしの場合、(ｂ)は通電ありの場合。
【図４】比較例２で作製した液晶パネルの通電による配向性変化を示す写真であり、(ａ)は通電なしの場合、(ｂ)は通電ありの場合。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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