(57)【要約】【課題】高比抵抗を必要とする各種電磁気回路部品を製造するための堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を提供する。【解決手段】Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ、Ｓｉ、ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されており、前記Ｍｇ、Ｓｉ、ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、表面に向かってＦｅ含有量が減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有し、素地中に金属なＦｅが含まれており、平均結晶粒径：２００ｎｍ以下の微細結晶組織を有する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されており、かつ前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は、表面層が粉末全体に含まれるＳｉ組成よりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散表面層であることを特徴とする堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項２】
前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項３】
前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、表面に向かってＦｅ含有量が減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有することを特徴とする請求項１または２記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項４】
前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜には、結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相が含まれていることを特徴とする請求項１、２または３記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項５】
前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜には、金属ＦｅまたはＦｅ−Ｓｉ合金が含まれていることを特徴とする請求項１、２または３記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項６】
前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、平均結晶粒径：２００ｎｍ以下の微細結晶組織を有することを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末。
【請求項７】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末にＳｉ粉末を添加し混合したのち非酸化性雰囲気中で加熱することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末の表面に前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製し、得られた高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を酸化処理することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製し、この高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱することを特徴とする堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項７記載の高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の酸化処理は、軟磁性金属粉末を酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃で加熱処理することを特徴とする堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の製造方法。
【請求項９】
請求項７または８記載の方法で製造した高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を、さらに酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱処理することを特徴とする堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の製造方法。
【請求項１０】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を酸化処理してなることを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を製造するための表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末。
【請求項１１】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末全体に含まれるＳｉ組成よりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層が形成されており、この高濃度Ｓｉ拡散層の上にさらに酸化層が形成されてなることを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を製造するための表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末。
【請求項１２】
請求項１、２、３、４、５または６記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の圧粉焼成体からなることを特徴とする複合軟磁性材。
【請求項１３】
請求項１、２、３、４、５または６記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の粒子間にシリコーン樹脂、ポリイミド樹脂またはＰＰＳ樹脂の絶縁材料が介在してなる圧粉焼成体からなることを特徴とする請求項１２記載の複合軟磁性材。
【請求項１４】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粒子相とこのＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相には結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相を含有する酸化物が含まれていることを特徴とする請求項１２または１３記載の複合軟磁性材。
【請求項１５】
請求項１２、１３または１４記載の複合軟磁性材からなることを特徴とするリアクトル用コア。
【請求項１６】
請求項１２、１３または１４記載の複合軟磁性材からなることを特徴とするコアを有するリアクトル。
【請求項１７】
請求項１２、１３または１４記載の複合軟磁性材からなる磁心、電動機コア，発電機コア，ソレノイドコア，イグニッションコア，トランスコア，チョークコイルコアまたは磁気センサコアであることを特徴とする電磁気回路部品。
【請求項１８】
請求項１７記載の前記電磁気回路部品を組み込んだ電気機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜がＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に被覆されてなる堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末およびその製造方法に関するものであり、この堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は低鉄損を必要とする各種電磁気回路部品、例えば、モータ、アクチュエータ、ヨーク、コア、リアクトルなどの各種電磁気部品の素材として使用される。
【背景技術】
【０００２】
一般に、各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗を高くして渦電流損を低減させ、保磁力を小さくしてヒステリシス損を低減させることは知られている。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
【０００３】
かかる高比抵抗を有する軟磁性材料を製造するための原料粉末の一例としてＳｉ：０．１〜１０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末が知られており、さらにこのＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に高抵抗物質を被覆した軟磁性粉末も知られている。これら表面に高抵抗物質を形成した軟磁性粉末は圧縮成形され、得られた圧粉体を焼結して軟磁性粒子間に高抵抗物質が介在する組織を有し高比抵抗を有する複合軟磁性材料を製造する方法も知られている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平５−２５８９３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に形成される高抵抗物質の一例としてＭｇ含有フェライト酸化膜が考えられるが、このＭｇ含有フェライト酸化膜を被覆した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末をプレス成形して圧粉体を作製し、この圧粉体に高温歪取り焼成を施しても十分な高比抵抗が得られない。その理由として、一般にＭｇ含有フェライトは熱に対して不安定であり、熱を加えるとフェライト構造が変化して絶縁性が低下しやすく、そのために得られた複合軟磁性材は絶縁性が低下する。さらに、従来のＭｇ含有フェライト酸化膜を被覆したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は表面にＭｇ含有フェライト酸化膜を化学的方法により被覆するために、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に対するＭｇ含有フェライト酸化膜の密着性が十分でなく、従来のＭｇ含有フェライト酸化膜を被覆したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末をプレス成形し焼成することにより作製した複合軟磁性材はプレス成形中にＭｇ含有フェライト酸化膜が剥離したり破れるなどして十分な絶縁効果が発揮できず、したがって、十分な高比抵抗が得られないという欠点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、プレス成形してもプレス成形時にＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面の高抵抗酸化膜が破れることが無く表面に高抵抗物質膜が強固に密着し、さらにプレス成形後に高温歪取り焼成を行っても表面の絶縁性が低下することなく高抵抗で渦電流損失が低く、さらに保磁力が一層低減できてヒステリシス損失が低くなる酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を得るべく研究を行った。
【０００６】
その結果、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末にＳｉ粉末を添加し混合したのち非酸化性雰囲気中で加熱することにより予め前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末の表面に前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製し、得られた高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を酸化処理することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化高濃度Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製し、この表面酸化高濃度Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱すると、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成され、
（イ）このＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇは最表面に近いほどＭｇ含有量が増加するＭｇの濃度勾配を有し、Ｏは最表面に近いほどＯ含有量が増加するＯの濃度勾配を有し、一方、Ｆｅは最表面に近いほどＦｅ含有量が減少する濃度勾配を有し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有する、
（ロ）前記Ｍｇ、Ｓｉ、ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜には、素地中に、ＭｇおよびＯが結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト（ＭｇＯがウスタイト（ＦｅＯ）に固溶している物質）型相を含まれており、ＦｅおよびＳｉの一部は金属ＦｅまたはＦｅ−Ｓｉ合金として含まれており、前記Ｍｇ、Ｓｉ、ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は金属Ｆｅを含むために靭性を有し、圧粉成形時の粉末の変形に追従しやすい、
（ハ）前記Ｍｇ、Ｓｉ、ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、結晶粒径：２００ｎｍ以下の微細結晶組織を有するために靭性を有し、圧粉成形時の粉末の変形に追従しやすい、などの研究結果が得られ、
この表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成された堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は、従来のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ含有フェライト酸化膜を形成したＭｇ含有フェライト酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に比べてＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に対する酸化膜の密着性が格段に優れることから、プレス成形中に絶縁皮膜である酸化膜が破壊されてＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末同士が接触することが少なく、また前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜はＭｇ含有フェライト酸化膜に比べて化学的に安定であることから、プレス成形後に高温歪取り焼成を行っても酸化膜の絶縁性が低下することなく高抵抗を維持することができて渦電流損失が低くなり、さらに歪取り焼成を行った場合に、より保磁力が低減できることからヒステリシス損失を低く抑えることができ、したがって、低鉄損を有する複合軟磁性材料が得られるという研究結果が得られたのである。
この発明は、これら研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、
（２）前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、
（３）前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、表面に向かってＦｅ含有量が減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有する前記（１）または（２）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、
（４）前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜には、結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相として含まれており、金属ＦｅまたはＦｅ−Ｓｉ合金が含まれている前記（１）、（２）または（３）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、
（５）前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、平均結晶粒径：２００ｎｍ以下の微細結晶組織を有する前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末、に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を製造するには、まず、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末にＳｉ粉末を添加し混合したのち非酸化性雰囲気中で加熱することにより前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製し、得られた高濃度Ｓｉ拡散層部分を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を酸化処理することにより前記高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製し、この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱することにより得られる。
また、前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末は、Ｆｅ粉末にＳｉ粉末を添加し混合したのち非酸化性雰囲気中で加熱し、Ｆｅ粉末にＳｉを拡散浸透させることにより得ることができる。
【０００８】
したがって、この発明は、
（６）Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末にＳｉ粉末を添加し混合したのち非酸化性雰囲気中で加熱することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末の表面に前記Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末またはＦｅ粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製し、得られた高濃度Ｓｉ拡散層を有するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を酸化処理することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製し、この高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱する堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の製造方法、
（７）Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末全体に含まれるＳｉ組成よりも高濃度のＳｉを含む高濃度Ｓｉ拡散層が形成されており、この高濃度Ｓｉ拡散層の上にさらに酸化層が形成されてなる前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を製造するための表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末、に特徴を有するものである。
【０００９】
一般に、「堆積酸化膜」という用語は、通常は真空蒸発やスパッタされた皮膜構成原子が例えば基板上に堆積した酸化皮膜を示すが、この発明のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に形成されているＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面のＳｉおよびＭｇが反応を伴って当該Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面に形成された皮膜を示す。そして、このＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に形成されているＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の膜厚は、圧粉成形し焼成して得られた複合軟磁性材の高磁束密度と高比抵抗を得るために、５ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にあることが好ましい。膜厚が５ｎｍより薄いと圧粉成形した複合軟磁性材の比抵抗が充分でなく渦電流損が増加するので好ましくなく、一方、膜厚が５００ｎｍより厚いと圧粉成形した複合軟磁性材の磁束密度が低下して好ましくないからである。さらに好ましい膜厚は５ｎｍ〜２００ｎｍの範囲内である。
【００１０】
前記（１）〜（５）記載の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面に形成されているＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜は、その結晶粒が微細であるほど好ましく、結晶粒径が２００ｎｍ以下の微細結晶組織を有する事が好ましい。この様な微細結晶組織を有することにより、圧粉成形時の粉末の変形に微結晶堆積酸化膜が追従して被覆の破れを防止することができ、焼成時にもＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末同士の接触結合を防止することができ、また、高温歪取り焼成を行っても酸化物が安定で絶縁性低下が防止でき高抵抗で渦電流損失が低くなる。結晶粒径が２００ｎｍより大きいと圧粉成形した複合軟磁性材の磁束密度が低下するようになるので好ましくない。
【００１１】
前記（１）〜（５）の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を製造する際に使用するＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の平均粒径は５〜５００μｍの範囲内にある粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下することによるものである。
【００１２】
前述のこの発明の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂やフッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ＰＰＳ樹脂，等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。
また、この発明の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度：５００〜１０００℃で燒結することにより複合軟磁性材を作製することができる。
この発明の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有し、この複合軟磁性材は、高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事からこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア，発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがある。そして、この発明の酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用いた高抵抗を有する複合軟磁性材からなる電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には、電動機、発電機、ソレノイド、インジェクタ、電磁駆動弁、インバータ、コンバータ、変圧器、継電器、磁気センサシステム等があり、電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる。
【発明の効果】
【００１３】
この発明の堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を使用して複合軟磁性材を製造すると、高比抵抗を有することから低渦電流損失を有し、さらに保磁力が低いことから低ヒステリシス損失を有する複合軟磁性材を低コスト安定して作製することができ、電気・電子産業上優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
実施例１
原料粉末として平均粒径：７５μｍを有し、Ｓｉ：１質量％、残りＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用意し、さらに平均粒径：１μｍ以下の純Ｓｉ粉末を用意した。さらに平均粒径：５０μｍのＭｇ粉末を用意した。
【００１５】
まず、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に純Ｓｉ粉末をＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末：純Ｓｉ粉末＝９９．５質量％：０．５％質量となるように配合し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を水素雰囲気中、温度：９５０℃、１時間保持の条件で熱処理することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面に高濃度Ｓｉ拡散層を形成し、その後、大気中、温度：２５０℃の条件で保持することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製した。
【００１６】
この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末に先に用意したＭｇ粉末を表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％の割合となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａの条件で転動しながら１時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている本発明堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末（以下、本発明堆積酸化膜被覆粉末という）１を作製した。
【００１７】
本発明堆積酸化膜被覆粉末１に形成された堆積酸化膜は、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜であることおよびこの堆積酸化膜には素地中に金属ＦｅおよびＦｅ−Ｓｉ合金が含まれていることはＸ線光電子分光装置により分析を行い、結合エネルギーを解析することにより確認した。さらに、本発明堆積酸化膜被覆粉末１における堆積酸化膜の組織を電子顕微鏡で観察し、その堆積酸化膜の厚さと最大結晶粒径を測定し、その結果を表１に示した。さらに前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相として含まれていることは電子線回折図形により確認した。
さらに、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定し、その結果を表１に示した。本発明堆積酸化膜被覆粉末１のＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定した時の測定図を図１に示す。図１において、横軸のＥｔｃｈｉｎｇ  Ｔｉｍｅの０の所が最表面であるから、図１において、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、Ｆｅは表面に向かってが減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有することが分かる。
このようにして得られた本発明堆積酸化膜被覆粉末１を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００１８】
従来例１
実施例１で用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ含有フェライト酸化物層を化学的に形成した従来Ｍｇ含有フェライト酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末（以下、従来堆積酸化膜被覆粉末という）を作製し、この従来堆積酸化膜被覆粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼結体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００１９】
【表１】
2007070719.tif 000003
【００２０】
表１に示される結果から、実施例１で作製した本発明堆積酸化膜被覆粉末１は、従来例１で作製したＭｇ含有フェライト酸化物被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を使用して作製した複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、実施例１で作製した本発明堆積酸化膜被覆粉末１を使用して作製した複合軟磁性材は、従来例１で作製した従来堆積酸化膜被覆粉末のＭｇ含有フェライト酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を使用して作製した複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００２１】
実施例２
原料粉末として、表２に示される粒度を有しかつＳｉ：１質量％を含有し、残りＦｅおよび不可避不純物からなる組成のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用意した。さらに平均粒径：１μｍ以下の純Ｓｉ粉末および平均粒径：５０μｍのＭｇ粉末を用意した。
これら粒度の異なるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に純Ｓｉ粉末をＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末：純Ｓｉ粉末＝９７質量％：２％質量となるように配合し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を水素雰囲気中、温度：９５０℃、１時間保持の条件で熱処理することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面に高濃度Ｓｉ拡散層を形成し、その後、大気中、温度：２２０℃の条件で保持することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製した。
【００２２】
この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末に対して先に用意したＭｇ粉末を表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％の割合となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａの条件で転動しながら１時間保持する処理（この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末：Ｍｇ粉末＝９９．８質量％：０．２質量％の割合となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：６５０℃、圧力：２．７×１０−４ＭＰａの条件で転動しながら１時間保持する処理を、以下、「Ｍｇ被覆処理」という）を施すことによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製する本発明法１〜３を実施した。
【００２３】
本発明法１〜３により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に形成された堆積酸化膜は、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜であることおよびこの堆積酸化膜には素地中に金属ＦｅおよびＦｅ−Ｓｉ合金が含まれていることはＸ線光電子分光装置により分析を行い、結合エネルギーを解析することにより確認した。さらに、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末における堆積酸化膜の組織を電子顕微鏡で観察し、さらに前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相として含まれていることは電子線回折図形により確認した。
さらに、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定したところ、堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、Ｆｅは表面に向かってが減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有することが分かった。
本発明法１〜３により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に対し、配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し混合して堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製し、この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２４】
従来例２
原料粉末として、表２に示される粒度を有しかつＳｉ：１質量％を含有し、残りＦｅおよび不可避不純物からなる組成のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用意し、このＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末をＭｇ被覆処理することなく配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し、混合してＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製した。この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２５】
【表２】
2007070719.tif 000004
【００２６】
本発明法１〜３で作製した複合軟磁性材は、従来法１で作製した複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することことが分かる。
【００２７】
実施例３
原料粉末として、表３に示される粒度を有しかつＳｉ：３質量％を含有し、残りＦｅおよび不可避不純物からなる組成のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用意した。さらに平均粒径：１μｍ以下の純Ｓｉ粉末および平均粒径：５０μｍのＭｇ粉末を用意した。
これら粒度の異なるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に純Ｓｉ粉末をＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末：純Ｓｉ粉末＝９９．５質量％：０．５％質量となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を水素雰囲気中、温度：９５０℃、１時間保持の条件で熱処理することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面に高濃度Ｓｉ拡散層を形成し、その後、大気中、温度：２２０℃の条件で保持することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製した。
【００２８】
この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末に対してＭｇ被覆処理を施すことによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製する本発明法４〜６を実施した。
本発明法４〜６により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に形成された堆積酸化膜は、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜であることおよびこの堆積酸化膜には素地中に金属ＦｅおよびＦｅ−Ｓｉ合金が含まれていることはＸ線光電子分光装置により分析を行い、結合エネルギーを解析することにより確認した。さらに、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末における堆積酸化膜の組織を電子顕微鏡で観察し、さらに前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相として含まれていることは電子線回折図形により確認した。
さらに、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定したところ、堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、Ｆｅは表面に向かってが減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有することが分かった。
本発明法４〜６により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に対し、配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し混合して堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製した。この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００２９】
従来例３
原料粉末として、表３に示される粒度を有しかつＳｉ：１質量％を含有し、残りＦｅおよび不可避不純物からなる組成のＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用意し、このＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末をＭｇ被覆処理することなく配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し、混合してＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製した。この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００３０】
【表３】
2007070719.tif 000005
【００３１】
本発明法４〜６で作製した複合軟磁性材は、従来法２で作製した複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することことが分かる。
【００３２】
実施例４
原料粉末として、表４に示される粒度を有するＦｅ粉末を用意した。さらに平均粒径：１μｍ以下の純Ｓｉ粉末および平均粒径：５０μｍのＭｇ粉末を用意した。
これら粒度の異なるＦｅ粉末に純Ｓｉ粉末をＦｅ粉末：純Ｓｉ粉末＝９７質量％：３％質量となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を水素雰囲気中、温度：９５０℃、１時間保持の条件で熱処理することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末表面に高濃度Ｓｉ拡散層を形成し、その後、大気中、温度：２２０℃の条件で保持することにより高濃度Ｓｉ拡散層の上に酸化層を有する表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末を作製した。
【００３３】
この表面酸化Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性原料粉末に対してＭｇ被覆処理を施すことによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面にＭｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜が形成されている堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を作製する本発明法７〜９を実施した。
本発明法７〜９により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に形成された堆積酸化膜は、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜であることおよびこの堆積酸化膜には素地中に金属ＦｅおよびＦｅ−Ｓｉ合金が含まれていることはＸ線光電子分光装置により分析を行い、結合エネルギーを解析することにより確認した。さらに、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末における堆積酸化膜の組織を電子顕微鏡で観察し、さらに前記Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは結晶質のＭｇＯ固溶ウスタイト型相として含まれていることは電子線回折図形により確認した。
さらに、Ｍｇ，Ｓｉ，ＦｅおよびＯからなる堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定したところ、堆積酸化膜に含まれるＭｇおよびＯは表面に向かってＭｇおよびＯ含有量が増加し、Ｆｅは表面に向かってが減少し、Ｓｉは堆積酸化膜の最表面近傍において最表面に近いほどＳｉ含有量が増加するＳｉの濃度勾配を有することが分かった。
本発明法７〜９により得られた堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末に対し、配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し混合して堆積酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製した。この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体、外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらに小径リング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００３４】
従来例４
原料粉末として、表４に示される粒度を有するＦｅ粉末を用意し、このＦｅ粉末をＭｇ被覆処理することなく配合比２質量％でシリコーン樹脂を添加し、混合してＦｅ粉末の表面をシリコーン樹脂で被覆した樹脂被覆複合粉末を作製した。この樹脂被覆複合粉末を１２０℃に加熱した金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体、外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚの時の鉄損を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００３５】
【表４】
2007070719.tif 000006
【００３６】
本発明法７〜９で作製した複合軟磁性材は、従来法３で作製した複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することことが分かる。
【００３７】
実施例５
実施例１で作製した本発明堆積酸化膜被覆粉末１を用いて外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体および外径：５０ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：２５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行うことによりこの小径リング状圧粉焼成体および大外径リング状圧粉焼成体を作製した。
この小径リング状圧粉焼成体を用いて磁束密度、保磁力およびおよび１０ｋＴ、１０ｋＨｚ時の鉄損を測定し、さらに２０Ａ直流重畳時の２０ｋＨｚにおけるインダクタンスを測定して交流の透磁率を求め、それらの結果を表５に示した。次に、大外径リング状圧粉焼成体に巻線を施してインダクタンスがほぼ一定になるリアクトルを作製した。一般的なアクティブフィルタ付きスイッチング電源に、このリアクトルを接続し、入力電力１０００Ｗおよび１５００Ｗに対する出力電力の効率（％）を測定し、その結果を表５に示した。
【００３８】
従来例５
従来例１で作製した従来堆積酸化膜被覆粉末１を用いて外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体および外径：５０ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：２５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を真空中、温度：７００℃、３０分保持の条件で焼成を行うことによりこの小径リング状圧粉焼成体および大外径リング状圧粉焼成体を作製した。
この小径リング状圧粉焼成体を用いて磁束密度、保磁力および１０ｋＴ、１０ｋＨｚ時の鉄損を測定し、さらに２０Ａ直流重畳時の２０ｋＨｚにおけるインダクタンスを測定して交流の透磁率を求め、それらの結果を表５に示した。次に、大外径リング状圧粉焼成体に巻線を施してインダクタンスがほぼ一定になるリアクトルを作製した。一般的なアクティブフィルタ付きスイッチング電源に、このリアクトルを接続し、入力電力：１０００Ｗおよび１５００Ｗに対する出力電力の効率（％）を測定し、その結果を表５に示した。
【００３９】
【表５】
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【００４０】
表５に示される結果から、本発明堆積酸化膜被覆粉末１は従来堆積酸化膜被覆粉末１に比べてリアクトルコアを製造するための原料粉末として優れた特性を有することがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】堆積酸化膜の深さ方向のＭｇ、Ｏ、ＳｉおよびＦｅの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定した結果を示すグラフである。
【図１】
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