(57)【要約】【課題】スプレイフォーミング法によるアルミニウム基合金プリフォームの密度のバラツキを低減し、プリフォームを歩留まり良く製造する技術を提供する。【解決手段】本発明のアルミニウム基合金プリフォームは、相対密度の平均が５０〜６５％で、相対密度の最大値を示す部分と相対密度の最小値を示す部分の差が３０％以下である。上記プリフォームの製造方法は、アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る工程と、アルミニウム基合金の溶湯をガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたときαを１〜１０°の条件でガスアトマイズし微細化する工程と、微細化したアルミニウム基合金をスプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積しプリフォームを得る工程とを包含する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スプレイフォーミング法によって得られるアルミニウム基合金プリフォームであって、
相対密度の平均が５０〜６５％で、且つ、相対密度の最大値を示す部分と相対密度の最小値を示す部分の差が３０％以下であることを特徴とするアルミニウム基合金プリフォーム。
【請求項２】
前記アルミニウム基合金はＮｄを含有する請求項１に記載のアルミニウム基合金プリフォーム。
【請求項３】
請求項１または２に記載のアルミニウム基合金プリフォームを用いて得られるアルミニウム基合金緻密体。
【請求項４】
請求項３に記載のアルミニウム基合金緻密体を用いて得られるスパッタリングターゲット。
【請求項５】
アルミニウム基合金プリフォームをスプレイフォーミング法によって製造する方法であって、
アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る第１の工程と、
前記アルミニウム基合金の溶湯を、ガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する第２の工程と、
前記微細化した前記アルミニウム基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る第３の工程と、
を包含することを特徴とするアルミニウム基合金プリフォームの製造方法。
【請求項６】
アルミニウム基合金緻密体をスプレイフォーミング法によって製造する方法であって、
アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る第１の工程と、
前記アルミニウム基合金の溶湯を、ガスメタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する第２の工程と、
前記微細化した前記アルミニウム基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る第３の工程と、
前記アルミニウム基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する第４の工程と、を包含することを特徴とするアルミニウム基合金緻密体の製造方法。
【請求項７】
前記第４の工程は、８０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃の温度で熱間静水圧加工を行う工程を含む請求項６に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スプレイフォーミング法を用いて得られるアルミニウム基合金プリフォームおよびアルミニウム基合金緻密体、これらの製造方法、並びにこれらを用いて得られるスパッタリングターゲットに関するものである。本発明のアルミニウム基合金緻密体は、例えば、液晶ディスプレイ用の配線膜、反射電極膜、反射膜、遮光膜など；光ディスク用および光磁気ディスク用の反射膜、熱拡散膜などの材料として好適に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム基合金は、比抵抗が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイや光ディスクなどの分野で汎用されている。特に、スパッタリング法で成膜されたアルミニウム基合金の薄膜は、平衡状態で固溶し得ないＮｄなどの合金元素を固溶でき、薄膜として高性能を示すため、原料となるスパッタリングターゲット材料の開発が進められている。
【０００３】
スパッタリングターゲット材料に要求される主な特性として、組成の均一性、組織（主に、アルミニウムと合金成分との金属間化合物）の微細化および均一性、純度（酸素量や窒素量の低減など）が挙げられる。特に、液晶ディスプレイ用のターゲット材料では、組織の微細化および均一性が非常に重要であり、組織の不均一部分があると、スパッタリング時に、当該不均一部分から微細な溶融粒子（スプラッシュ）が発生し、基板に付着する現象が顕著に見られるため、液晶ディスプレイ製造の歩留まりが低下する。また、ターゲット材中の酸素濃度や窒素濃度が高くなると、アルミニウム基合金薄膜の電気抵抗率が上昇する。
【０００４】
このうち、組織の微細化と均一性を大幅に改善できる技術として、スプレイフォーミング法が注目されている。
【０００５】
スプレイフォーミング法は、各種の溶融金属をガスによってアトマイズし、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（最終的な緻密体を得る前の中間体、以下、「プリフォーム」と呼ぶ。）を得る方法である。この方法によれば、溶解鋳造法や粉末焼結法などでは得ることが困難な大型のプリフォームを単一の工程で得られる、などの利点がある。
【０００６】
スプレイフォーミング法を用いてアルミニウム基合金プリフォームを製造する技術として、本願出願人は、例えば、特許文献１〜３の技術を開示している。
【０００７】
特許文献１は、スプレイフォーミング法を高融点金属含有アルミニウム基合金プリフォームの製造に初めて適用した技術である。ここでは、プリフォーム自体の密度を高密度化する（緻密化手段は必須工程でない。）ことを狙っており、主に、ガスアトマイズ時の温度、およびガス／メタル比を１〜５Ｎｍ３／ｋｇに制御することによって巨大な晶出物（主に、金属間化合物）の発生を抑制している。
【０００８】
特許文献２〜３は、特許文献１と異なり、所定密度のプリフォームに鍛造、圧延などの緻密化手段を施して緻密体とする技術に関している。
【０００９】
特許文献２には、スパッタリング時に発生するスプラッシュを抑制するため、ガスアトマイズ時のガス／メタル比を５Ｎｍ３／ｋｇ以上に制御し、晶出物のサイズ（最大長さ）を小さくする方法が記載されている。
【００１０】
特許文献３は、アルミニウム基合金緻密体の高温強度を高める技術に関している。ここには、緻密体の高温強度を高めるには、金属間化合物を微細化し、且つ、当該金属間化合物の体積分率を高くすれば良いという知見に基づき、ガス／メタル比を５Ｎｍ３／ｋｇ以上に制御してプリフォームを得た後、所定の熱間静水圧加工を行なってプリフォームの空孔を圧潰する方法が記載されている。
【００１１】
上記以外に、例えば、特許文献４には、アルミニウム基合金プリフォームを加圧、押出しするに当たり、専ら超塑性材料の加工手段として利用されていた等断面積側方押出法を採用して粗大な金属間化合物を破壊し、粒子の偏在などを解消する方法が記載されている。ここには、アルミニウム基合金の溶湯を液相線温度の＋５０℃〜＋１５０℃の範囲に保持してプリフォームを製造することも記載されている。
【特許文献１】特開平９−２４８６６５号公報
【特許文献２】特開平１１−３１５３７３号公報
【特許文献３】特開２００５−８２８５５号公報
【特許文献４】特開２０００−２２５４１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
近年、スプレイフォーミング法によるアルミニウム基合金プリフォームおよびそれを用いた緻密体の需要は、益々高まっている。しかしながら、プリフォームを高歩留まりで製造する技術、更には、微細組織を有する緻密体を高歩留まりで安定して製造する技術は提供されていない。
【００１３】
本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、スプレイフォーミング法によるアルミニウム基合金プリフォームの密度およびそのバラツキを制御し、当該プリフォームおよびその緻密体の歩留まりを改善する技術を提供することにある。
【００１４】
本発明の他の目的は、上記のプリフォームを用い、微細組織を有するアルミニウム基合金緻密体を歩留まり良く安定して製造する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決することのできた本発明のアルミニウム基合金プリフォームは、スプレイフォーミング法によって得られるアルミニウム基合金プリフォームであって、相対密度の平均が５０〜６５％で、且つ、相対密度の最大値を示す部分と相対密度の最小値を示す部分の差が３０％以下であることに要旨を有している。
【００１６】
好ましい実施形態において、前記アルミニウム基合金はＮｄを含有している。
【００１７】
本発明のアルミニウム基合金緻密体は、上記のアルミニウム基合金プリフォームを用いて得られる。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットは、上記のアルミニウム基合金緻密体を用いて得られる。
【００１９】
上記課題を解決することのできた本発明に係るアルミニウム基合金プリフォームの製造方法は、アルミニウム基合金プリフォームをスプレイフォーミング法によって製造する方法であって、アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る第１の工程と、前記アルミニウム基合金の溶湯を、ガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する第２の工程と、前記微細化した前記アルミニウム基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る第３の工程と、を包含している。
【００２０】
上記課題を解決することのできた本発明に係るアルミニウム基合金緻密体の製造方法は、アルミニウム基合金緻密体をスプレイフォーミング法によって製造する方法であって、アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る第１の工程と、前記アルミニウム基合金の溶湯を、ガスメタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する第２の工程と、前記微細化した前記アルミニウム基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る第３の工程と、前記アルミニウム基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する第４の工程と、を包含している。
【００２１】
好ましい実施形態において、前記第４の工程は、８０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃の温度で熱間静水圧加工を行う工程を含む。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、スプレイフォーミング法によるアルミニウム基合金プリフォームの密度およびそのバラツキを制御しているため、スプレイフォーミング工程における歩留まり［プリフォームの重量／（合金の溶湯重量−残湯重量)］が８５％以上に高められる。
【００２３】
上記のアルミニウム基合金プリフォームを用いて得られる緻密体は、組織の最大粒径が５μｍ以下に微細化されており、緻密化工程における歩留り（緻密体の重量／プリフォームの重量）が８５％以上に高められる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明者は、スプレイフォーミング法によるアルミニウム基合金プリフォームの密度およびそのバラツキを制御して、プリフォームを歩留まり良く製造する方法を提供するため、プリフォーム製造の各工程を綿密に検討し直した。その結果、溶湯調製時の合金の溶解温度、ガスアトマイズ時のガス／メタル比およびガスアトマイズ出口角度、並びにコレクター堆積時のスプレイ距離およびコレクター角度をすべて、適切に制御すれば所期の目的が達成されることを見出した。更に、このようにして得られたプリフォームに所定の緻密化手段を付与して緻密体を製造すると、微細組織を有する緻密体が歩留まり良く得られることを見出し、本発明を完成した。
【００２５】
本発明のように、アルミニウム基合金の溶湯調製工程、ガスアトマイズ工程、およびコレクター堆積工程の全てにわたり、所望のプリフォームを得るための適切な条件を緻密に設定したものは、これまでに開示されていない。例えば、前述した特許文献には、合金の溶解温度の制御（特許文献４）、ガスアトマイズ時のガス／メタル比の制御（特許文献２〜３）、プリフォームから緻密体への緻密化手段の制御（特許文献３）のように、全工程のうちの極く一部を制御する方法が開示されているに過ぎない。
【００２６】
本発明は、前述した特許文献１が出願された１９９６年以降、本願出願人が独占的に実用化を進めた結果の集大成技術と位置付けられる。
【００２７】
（アルミニウム基合金プリフォーム）
まず、本発明のアルミニウム基合金プリフォームについて説明する。
【００２８】
本発明のプリフォームは、相対密度の平均値（平均相対密度）が５０〜６５％で、且つ、相対密度の最大値を示す部分と相対密度の最小値を示す部分の差（相対密度のバラツキ）が３０％以下であることに特徴を有している。
【００２９】
まず、プリフォームの平均相対密度は５０〜６５％とする。
【００３０】
ここで、平均相対密度の上限を６５％に規定した主な理由は、本発明では、プリフォームに緻密化手段を施して高密度緻密体を得ることを前提にしているためである。また、後記する実施例に示すように、平均相対密度が大きいプリフォームを用いると、プリフォームの歩留まりが低下する。更に、このようなプリフォームから得られる緻密体には、粗大な組織（組織の詳細は後述する。）が生成するようになる。
【００３１】
一方、プリフォームの平均相対密度が５０％未満では、後記する実施例に示すように、プリフォームの強度が低下してハンドリングの際に欠けが生じるなどの問題がある。また、平均相対密度が低いプリフォームに緻密化手段を付与すると緻密体の変形が大きくなり、歩留りが低下する。
【００３２】
これらの点を勘案すると、プリフォームの平均相対密度は、５５％以上６０％以下であることが好ましい。
【００３３】
また、プリフォームの相対密度のバラツキは、３０％以下である。
【００３４】
後記する実施例に示すように、相対密度のバラツキが３０％を超えると、プリフォームの歩留まりは低下する傾向にある。また、このようなプリフォームから得られる緻密体には、変形や欠陥が生じる。プリフォームの相対密度のバラツキは小さいほど良く、例えば、２５％以下であることが好ましく、２０％以下であることがより好ましい。
【００３５】
ここで、プリフォーム内部の相対密度は、以下のようにして求めた。
【００３６】
まず、図１（ａ）に示すように、φ３６５ｍｍ、高さ６００ｍｍの円柱状のサンプルを用意する。このサンプルの上部（図中、Ｔ）、中央部（図中、Ｍ）、および底部（図中、Ｂ）のそれぞれについて、図１（ｂ）に示す相対密度測定サンプルを採取し、その寸法と重量から相対密度を算出する。相対密度測定サンプルは、上部、中央部、底部のそれぞれから、各１０個ずつ、合計３０個を採取した。
【００３７】
このようにして得られた各サンプルの相対密度の平均値を「平均相対密度」と定義し、相対密度の最大値と最小値との差を「相対密度のバラツキ」と定義した。
【００３８】
（プリフォームの製造方法）
上記のプリフォームを製造する方法は、アルミニウム基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、アルミニウム基合金の溶湯を得る第１の工程と、前記アルミニウム基合金の溶湯を、ガス流出量／溶湯流出量の比で表されるガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する第２の工程と、前記微細化した前記アルミニウム基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る第３の工程と、を包含している。
【００３９】
以下、図２および図３を参照しながら、各工程を詳細に説明する。
【００４０】
図２は、本発明のプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。図３は、図２中、Ｘの要部拡大図である。
【００４１】
図２に示す装置は、アルミニウム基合金を溶解するための誘導溶解炉１と、誘導溶解炉１の下方に設置されたガスアトマイザー３ａ、３ｂと、プリフォームを堆積するためのコレクター５とを備えている。誘導溶解炉１は、アルミニウム基合金の溶湯２を落下させるノズル６を有している。また、ガスアトマイザー３ａ、３ｂは、それぞれ、ガスをアトマイズするためのボビンのガス穴４ａ、４ｂを有している。コレクター５は、ステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を有している。
【００４２】
（第１の工程）
まず、アルミニウム基合金を用意する。
【００４３】
本発明に用いられるアルミニウム基合金は、アルミニウムおよびアルミニウム合金の両方を含んでいる。合金成分としては、スパッタリングターゲット材料に用いられるものが好ましく、例えば、Ｎｄ、Ｙなどの希土類元素、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｄ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏなどの遷移金属（高融点金属）などが挙げられる。具体的には、例えば、Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ合金、Ａｌ−Ｎｉ−Ｎｄ合金、Ａｌ−Ｈｆ−Ｙ合金、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ａｌ−Ｃｕ合金、Ａｌ−Ｔａ合金、Ａｌ−Ｔｉ合金、Ａｌ−Ｎｄ−Ｔａ合金、Ａｌ−Ｎｄ合金などが挙げられる。
【００４４】
アルミニウム中に含まれる希土類元素は、アルミニウム中に１種または２種以上含まれており、合計で、おおむね、０．１〜３．０原子％の範囲内で含まれていることが好ましい。上記の遷移金属は、アルミニウム中に１種または２種以上含まれており、合計で、約０．１〜６原子％の範囲内で含まれていることが好ましい。
【００４５】
このアルミニウム基合金を誘導溶解炉１に投入した後、好ましくは、不活性ガス雰囲気中で、アルミニウム基合金の液相温度に対し、＋１００℃〜＋４００℃の範囲内で溶解してアルミニウム基合金の溶湯２を得る。
【００４６】
合金の溶解温度は、ガスアトマイズによって得られる微粒子（液滴）の温度及びサイズに大きな影響を及ぼす要素のひとつであり、最終的に、緻密体の組織の微細化にも影響を及ぼしている（後記する実施例を参照）。
【００４７】
合金の溶解温度が（液相温度＋１００℃）未満の場合、溶湯２がノズルを通過するときに凝固してしまい、ノズルが閉塞する恐れがある。一方、合金の溶解温度が（液相温度＋４００℃）を超えると、液滴の温度が高くなってプリフォームの平均相対密度が大きくなり、歩留まりが低下する。また、このようなプリフォームから得られた緻密体の組織は粗大化し、歩留りが低下する。上記のほか、溶湯の酸化、耐火物の寿命、エネルギーロスなどを総合的に勘案すると、合金の溶解温度は、（液相温度＋１５０℃）〜（液相温度＋３００℃）の範囲内であることが好ましい。
【００４８】
なお、アルミニウム基合金の溶解は、上記のように不活性ガス雰囲気中あるいは窒素ガス雰囲気中で行なうことが好ましく、これにより、当該合金の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００４９】
（第２の工程）
次に、上記のようにして得られた合金の溶湯２を、ノズル６を介して不活性ガス雰囲気のチャンバー内（不図示）を落下させる。チャンバー内では、ガスアトマイザー３ａ、３ｂに設置されたボビンのガス穴４ａ、４ｂから高圧の不活性ガスジェット流が合金の溶湯２に吹き付けられ、これにより、合金の溶湯は微細化される。
【００５０】
ガスアトマイズは、上記のように不活性ガスあるいは窒素ガスを用いて行なうことが好ましく、これにより、溶湯の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００５１】
ここで、ガス／メタル比を４Ｎｍ３／ｋｇ以上とする。ガス／メタル比は、ガス流出量／溶湯流出量の比で表される。
【００５２】
本願明細書において、ガス流出量とは、アルミニウム基合金の溶湯をガスアトマイズするために、ボビンのガス穴４ａ、４ｂから流出されるガスの総量（最終的に使用した量）を意味する。本願明細書において、溶湯流出量とは、アルミニウム基合の溶湯が入った容器（誘導溶解炉１）の溶湯流出口（ノズル６）から流出される溶湯の総量を意味する。
【００５３】
ガス／メタル比も、前述した合金の溶解温度と同様、液滴のサイズに影響を及ぼす要素の一つであり、液滴の冷却速度にも大きく影響している。ガス／メタル比を４Ｎｍ３／ｋｇ以上に制御すると、液滴サイズの変化は少なくなって一定の値に近づくようになる。これに対し、ガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ未満の場合、液滴サイズの変化が大きくなり、プリフォームの歩留まりが低下してしまう（後記する実施例を参照）。
【００５４】
上記観点からすれば、ガス／メタル比は大きい程良く、例えば、５Ｎｍ３／ｋｇ以上であることが好ましく、７Ｎｍ３／ｋｇ以上であることがより好ましい。なお、その上限は特に限定されないが、ガスアトマイズ時の液滴流れの安定性やコストなどを考慮すると、１５Ｎｍ３／ｋｇ以下とすることが好ましく、１０Ｎｍ３／ｋｇであることがより好ましい。
【００５５】
更に、対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の範囲内に制御する。対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度２αとは、図３に示すように、溶湯２が真下に落下したときの線（スプレイ軸Ａに相当）に対するガスアトマイザー４ａ、４ｂのそれぞれの傾きαの合計角度を意味する。以下では、このαを「ガスアトマイズ出口角度α」と称する。
【００５６】
ガスアトマイズ出口角度αも、前述した合金の溶解温度やガス／メタル比と同様、液滴のサイズに影響を及ぼす因子の一つである。ガスアトマイズ出口角度αは、更に、液滴の広がりにも影響を及ぼしており、プリフォームの歩留まりや、緻密体の組織および歩留まりに影響を及ぼしている（後記する実施例を参照）。
【００５７】
ガスアトマイズ出口角度αが１０°を超えると液滴が広がる傾向にあり、相対密度のバラツキが大きくなってプリフォームの歩留まりが低下する。更には、緻密体の歩留まりも低下する。一方、ガスアトマイズ出口角度αが１°未満になると、アトマイズ効果が少なくなるため、液滴のサイズが大きくなってプリフォームの相対密度が大きくなり、プリフォームの歩留まりの低下や緻密体の組織の粗大化を招く。これらの観点を勘案すれば、ガスアトマイズ出口角度αは、３°以上７°以下であることが好ましい。
【００５８】
なお、図３には、ボビンのガス穴４ａ、４ｂは、ガスアトマイザー３ａ、３ｂのそれぞれに対して１個ずつ設けられた例を示しているが、これに限定されない。通常、ボビンの穴は、所望するガス量に合わせて複数個設けている。
【００５９】
（第３の工程）
次いで、上記のようにして微細化したアルミニウム基合金（液滴）をコレクター５に堆積し、プリフォームを得る。
【００６０】
ここでは、スプレイ距離を７００〜１２００ｍｍの範囲内に制御する。スプレイ距離とは液滴の集積位置を規定しており、図２に示すように、ノズル６の先端からコレクター５の中心までの距離Ｌを意味する。後述するように、コレクター５はコレクター角度βで傾斜しているため、スプレイ距離Ｌは、厳密には、ノズル６の先端と、コレクター５の中心がスプレイ軸Ａと接する点Ａ１との距離を意味している。ここで、スプレイ軸Ａとは、説明の便宜のため、アルミニウム基合金の液滴が真下に落下する方向を規定したものである。
【００６１】
スプレイ距離Ｌを上記のように規定した理由は、液滴の集積位置によって液滴の冷却速度が変化し、プリフォームの平均相対密度や緻密体の組織が変化することを考慮したためである（後記する実施例を参照）。更には、スプレイ距離Ｌによって、プリフォームや緻密体の歩留まりも変化してしまう。
【００６２】
スプレイ距離が７００ｍｍ未満では、液滴温度が高い状態で、半溶融状態・半凝固状態のプリフォームがコレクター５に堆積するため、プリフォームの歩留まりが低下する。更に、緻密体の組織も粗大化してしまう。一方、スプレイ距離Ｌが１２００ｍｍを超えると、半溶融状態・半凝固状態ではなく固相状態でコレクター５に堆積する比率が増加し、プリフォームの密度が小さくなって歩留まりも低下する。更に、緻密体の歩留まりも低下する。スプレイ距離Ｌは、９５０〜１１５０ｍｍの範囲内であることが好ましい。
【００６３】
なお、プリフォームの堆積中にスプレイ距離Ｌは変化するが、本発明では、スプレイ距離Ｌが常に上記の範囲内に入るように、コレクター５を調節している。具体的には、コレクター５内に設置されたステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を回転するなどしてコレクター５を徐々に降下することが好ましい。
【００６４】
更に、コレクター角度βを２０〜４５°の範囲内に制御する。
【００６５】
コレクター角度βは、図２に示すように、スプレイ軸Ａに対するコレクター５の傾きを意味する。コレクター角度βも、プリフォームの密度や歩留り、更には、緻密体の歩留まりにも影響を及ぼしていることが分かった（後記する実施例を参照）。
【００６６】
コレクター角度βが２０°未満では、プリフォームの相対密度のバラツキが大きくなり、緻密体の歩留まりが低下する。一方、コレクター角度βが４５°を超えると、プリフォームの相対密度のバラツキが大きくなり、緻密体の歩留りが低下する。コレクター角度βは、２５°以上４０°以下であることが好ましい。
【００６７】
このようにして得られたプリフォームの平均相対密度および相対密度のバラツキは、上記の範囲を満足しており、所望とするプリフォームを８５％以上の高歩留まりで得ることができる（後記する実施例を参照）。
【００６８】
上記プリフォームの形状は、例えば、円柱状、ディスク状である。
【００６９】
（緻密体およびその製造方法）
上記のプリフォームを用いて得られる緻密体は、微細な組織を有しており、スプラッシュの発生が著しく抑えられる。
【００７０】
ここで、「組織」とは、主に、アルミニウムと合金成分との金属間化合物を意味し、そのほかに合金成分やその酸化物なども含まれる。「微細組織」とは、上記組織の最大粒径が５μｍ以下であることを意味する。
【００７１】
ここで、緻密体の組織の最大粒径は、以下のようにして求めた。
【００７２】
まず、図４（ａ）に示すように、φ３００ｍｍ、高さ５００ｍｍの円柱状のサンプルを用意する。このサンプルの上部（図中、Ｔ）、中央部（図中、Ｍ）、および底部（図中、Ｂ）のそれぞれにつき、中心付近および周辺付近に晶出した合計６箇所について、図４（ｂ）に示す組織測定サンプルを採取し、青色レーザを光源とするレーザ顕微鏡を用いて２０００倍で観察し、目視あるいは画像解析装置を用いて組織の長径を測定し、その最大値を「組織の最大粒径」とした。
【００７３】
本発明の緻密体は、上記のプリフォームに緻密化手段を施すことによって得られる（第４の工程）。
【００７４】
緻密化手段とは、プリフォームの密度（平均相対密度５０〜６５％）を高密度化する（おおむね、平均相対密度５７％以上）ための手段を意味する。ここでは、プリフォームを略等圧方向に加圧する方法、特に熱間で加圧する熱間静水圧加工（Hot Isostatic Pressing、ＨＩＰ）を行うことが好ましい。具体的には、後記する実施例に示すように、８０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃の温度でＨＩＰ処理を行うことが好ましく、これにより、所望の緻密体を８５％以上の高歩留まりで得ることができる。上記の条件でＨＩＰ処理を行うと、緻密体の変形が最小限に抑えられ、変形部分を機械加工によって取り除くときに生じる重量のロスを最小限に抑えられるからである。
【００７５】
ＨＩＰの温度が４００℃未満、およびＨＩＰの圧力が８０ＭＰａ未満では、緻密体の密度を充分高めることができず、内部に欠陥などが生じるようになる。一方、ＨＩＰの温度が６００℃を超えると、緻密体の組織が粗大化する。好ましくは、１００ＭＰａ以上の圧力下、５００〜５５０℃の温度でＨＩＰ処理を行う。ＨＩＰ処理の時間は、おおむね、１〜１０時間の範囲内とすることが好ましい。
【００７６】
（スパッタリングターゲット）
本発明には、上記のアルミニウム基合金緻密体を用いて得られるスパッタリングターゲットも、本発明の範囲内に包含される。
【００７７】
スパッタリングターゲットの製造条件は、特に限定されず、一般的な方法を採用することができる。例えば、上記の緻密体を鍛造し、スラブを得た後、圧延し、更に、所定の形状に機械加工を行い、スパッタリングターゲットとする。圧延には、必要に応じて、仕上圧延も含まれる。このようにして得られたスパッタリングターゲットは、例えば、バッキングプレートにＩｎはんだを用いてボンディングして使用される。
【００７８】
本発明によれば、金属結晶や金属間化合物の粒径、分散状態が均一なターゲットが得られる。
【００７９】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、液晶ディスプレイ用の配線膜、反射電極膜、反射膜、遮光膜など；光ディスク用および光磁気ディスク用の反射膜、熱拡散膜などに好適に用いられる。
【実施例】
【００８０】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００８１】
実施例１（Ｎｏ．１〜２５）
Ａｌ-２．０原子％Ｎｄ（液相温度：約６５０℃）を用意し、表１に示す条件で円柱状のプリフォームを得た。プリフォームのサイズは、おおむね、φ３６５ｍｍ、高さ６００ｍｍである。また、ガスアトマイズに当たっては、窒素ガスを使用した。
【００８２】
上記のプリフォームに対し、表１に示す条件でＨＩＰ処理を行い、緻密体（密度２．８７ｇ／ｃｍ３）を得た。具体的には、プリフォームをＨＩＰ用のカプセルに封入した後、脱気してカプセル内を真空にした。このカプセルをＨＩＰ装置に入れ、表１に示す条件で加熱および加圧を１０時間行い、プリフォームの密度を１００とした。次いで、カプセルをＨＩＰ装置から取り外し、カプセルを除去した。取出し後のサイズは、φ３００ｍｍ、高さ約５００ｍｍである。
【００８３】
このようにして得られたプリフォームの平均相対密度および相対密度のバラツキを前述した方法に基づいて算出するとともに、緻密体の組織の最大粒径を測定した。
【００８４】
更に、スプレイフォーミング工程におけるプリフォームの歩留まり、および緻密化工程における緻密体の歩留まりを、それぞれ、以下のようにして求めた。本実施例では、プリフォームおよび緻密体の歩留まりが、それぞれ、８５％以上のものを合格とした。
スプレイフォーミング工程における歩留まり（％）
＝［（プリフォームの重量／（合金の溶湯重量−残湯重量)］×１００
ここで、残湯とは、るつぼの底部に残った溶湯の重量である。
緻密化工程における歩留り（％）
＝（緻密体の重量／プリフォームの重量）×１００
これらの結果を表１に併記する。
【００８５】
【表１】
2007247006.tif 000002
【００８６】
Ｎｏ．２〜３、６、８〜１０、１５〜１７、２０、２２〜２３、および２５は、本発明で規定する条件でプリフォームを製造した本発明例であり、密度のバラツキが少ないプリフォームが高歩留まりで得られた。上記のプリフォームを用い、本発明の好ましい条件でＨＩＰ処理を行うと、微細組織を有する緻密体が歩留まり良く得られた。
【００８７】
これに対し、本発明で既定する条件のいずれかを満足しない下記の比較例は、以下の不具合を有している。
【００８８】
Ｎｏ．１は、ガス／メタル比が小さい例であり、プリフォームの歩留まりが低下した。
【００８９】
Ｎｏ．１１、１２は、スプレイ距離が本発明の範囲を外れる例である。Ｎｏ．１１のようにスプレイ距離を短くすると、プリフォームの平均相対密度が大きくなり、歩留まりが低下した。また、Ｎｏ．１２のようにスプレイ距離を長くすると、プリフォームの平均相対密度が小さくなり、歩留まりが低下した。これらのプリフォームを用い、所定のＨＩＰ処理を行っても所望とする緻密体は得られず、Ｎｏ．１１では、粗大化した組織が生成した。また、Ｎｏ．１２では、プリフォームのハンドリング時に欠けが生じ、緻密体の歩留まりが低下した。
【００９０】
Ｎｏ．１３、１４は、合金の溶解温度が本発明の範囲を外れる例である。Ｎｏ．１３のように溶解温度を高くすると、プリフォームの平均相対密度が大きくなり、歩留まりが低下した。このプリフォームを用いた緻密体の組織は、粗大化した。一方、Ｎｏ．１４のように溶解温度を低くすると、ノズルが閉塞した。
【００９１】
Ｎｏ．１８、１９は、ガスアトマイズ出口角度が本発明の範囲を外れる例である。Ｎｏ．１８のようにガスアトマイズ出口角度を大きくすると、プリフォームの相対密度のバラツキが大きくなり、プリフォームおよび緻密体の歩留まりがいずれも低下した。一方、Ｎｏ．１９のようにガスアトマイズ出口角度を０（垂直に真下向き）にすると、プリフォームの平均相対密度が大きくなり、プリフォームの歩留まりの低下および緻密体の組織の粗大化を招く。
【００９２】
Ｎｏ．２１、２４は、コレクター角度が本発明の範囲を外れる例である。Ｎｏ．２１のようにコレクター角度が小さいと、プリフォームの相対密度のバラツキが大きくなり、緻密体の歩留まりが低下した。一方、Ｎｏ．２４のようにコレクター角度が大きいと、プリフォームの相対密度のバラツキが大きくなり、プリフォームおよび緻密体の歩留まりが、いずれも低下した。
【００９３】
Ｎｏ．４〜５、７は、ＨＩＰ処理時の温度および圧力が本発明の範囲を外れる例である。Ｎｏ．４は圧力が高い例、Ｎｏ．７は温度が低い例であり、いずれも、緻密体の内部に欠陥が生じた。また、Ｎｏ．５のように温度が高くなると、粗大な組織が生成した。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】図１は、プリフォームの相対密度の測定位置を説明する図である。
【図２】図２は、本発明のプリフォーム製造に用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。
【図３】図３は、図２中、Ｘの要部拡大図である。
【図４】図４は、緻密体の組織の測定位置を説明する図である。
【符号の説明】
【００９５】
１  誘導溶解炉
２  アルミニウム基合金の溶湯
３ａ、３ｂ  ガスアトマイザー
４ａ、４ｂ  ボビンのガス穴
５  コレクター
６  ノズル
６ａ、６ｂ  ガスアトマイズノズル中心軸
Ａ  スプレイ軸
Ｌ  スプレイ距離
α  ガスアトマイズ出口角度
β  コレクター角度
Ｌ  スプレイ距離
【図２】
2007247006.tif 000003
【図１】
2007247006.tif 000004
【図３】
2007247006.tif 000005
【図４】
2007247006.tif 000006