(57)【要約】【課題】電子写真記録装置などの中間転写ベルトや転写搬送ベルトとして長期に使用した場合でも、トナー像の変形や転写ムラがなく、良好な画像を記録シートに長期に亘って転写できる、耐久性に優れた半導電性ポリイミドフィルムを提供する。【解決手段】本発明の半導電性ポリイミドフィルムは、２５℃、６０％ＲＨにおける表面抵抗率の常用対数値が９〜１５（ｌｏｇΩ／□）かつ体積抵抗率の常用対数値が８〜１５（ｌｏｇΩ・ｃｍ）であり、ＪＩＳ  Ｋ７１１８に準拠した疲労試験による繰り返し回数１０７回における疲労応力が１６０ＭＰａ以上であり、ＪＩＳ  Ｐ８１１５に準拠したＭＩＴ試験による耐折回数が２０００回以上であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５℃、６０％ＲＨにおける表面抵抗率の常用対数値が９〜１５（ｌｏｇΩ／□）、かつ体積抵抗率の常用対数値が８〜１５（ｌｏｇΩ・ｃｍ）であり、ＪＩＳ  Ｋ７１１８に準拠した疲労試験による繰り返し回数１０７回における疲労応力が１６０ＭＰａ以上であり、ＪＩＳ  Ｐ８１１５に準拠したＭＩＴ試験による耐折回数が２０００回以上であることを特徴とする半導電性ポリイミドフィルム。
【請求項２】
テトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるｐ‐フェニレン骨格とがイミド結合してなるＡ成分と、テトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるジフェニルエーテル骨格とがイミド結合してなるＢ成分とを繰り返してなる共重合体、および／または前記Ａ成分を繰り返し単位とする重合体と前記Ｂ成分を繰り返し単位とする重合体とを混合してなるブレンド体からなり、前記Ａ成分とＢ成分の組成モル比（Ａ／Ｂ）が７／３〜３／７であるポリアミド酸溶液を用いて得られる請求項１記載の半導電性ポリイミドフィルム。
【請求項３】
請求項１または２に記載の半導電性ポリイミドフィルムからなる中間転写ベルト。
【請求項４】
請求項１または２に記載の半導電性ポリイミドフィルムからなる転写搬送ベルト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐久性に優れた半導電性ポリイミドフィルムに関し、特に、電子写真方式で像を形成・記録する装置等の中間転写ベルトや転写搬送ベルトとして有用である。
【背景技術】
【０００２】
複写機やレーザープリンタ、ビデオプリンタやファクシミリ、それらの複合機の電子写真方式で像を形成・記録する装置等の中間転写ベルトや転写搬送ベルト等においては、近年の高画質化、高速化、コンパクト化に伴い、従来に比べてより厳しい条件での使用が求められている。特に、中間転写ベルトや転写搬送ベルトにおいては、装置のコンパクト化により小径ロールが用いられ、ロール屈曲部でベルトにストレスがかかり、また、高速化によりベルトにかかる張力が大となり、ベルトが伸びたり、破断を起こす要因が増大してきており、より耐久性に優れたシームレスベルトが望まれている。
従来、前記の中間転写ベルト等に用いる半導電性ベルトとしては、ゴム材料、フッ素系材料（フッ化ビニリデン）、ポリカーボネート樹脂材料、ポリイミド樹脂材料、ポリアミドイミド樹脂材料等からなるフィルムを用いた半導電性ベルトが知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。
しかしながら、これら従来のベルトは、近年の高速化、コンパクト化、高画質化により、駆動時のベルトにかかる負荷増大により、長期間の使用において変形し、転写画像が変形したり、破断するなどの問題があった。
【特許文献１】特開平５−２００９０４号公報
【特許文献２】特開平６−２２８３３５号公報
【特許文献３】特開平１０−６３１１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、本発明の目的は、電子写真記録装置などの中間転写ベルトや転写搬送ベルトとして使用した場合に、ベルトに応力がかかった状態で小径ロールに沿って長時間駆動させ負荷を与えても、変形や破断を起こし難く、トナー像の変形や、転写ムラがなく、良好な画像を記録シートに長期に亘って転写できる、耐久性に優れた半導電性ポリイミドフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、耐疲労性と耐屈曲性に優れた半導電性ポリイミドフィルムを中間転写ベルト等として用いることにより、長時間駆動してもベルトの変形や破断の発生を著しく低減することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明の半導電性ポリイミドフィルムは、２５℃、６０％ＲＨにおける表面抵抗率の常用対数値が９〜１５（ｌｏｇΩ／□）かつ体積抵抗率の常用対数値が８〜１５（ｌｏｇΩ・ｃｍ）であり、ＪＩＳ  Ｋ７１１８に準拠した疲労試験による繰り返し回数１０７回における疲労応力が１６０ＭＰａ以上であり、ＪＩＳ  Ｐ８１１５に準拠したＭＩＴ試験による耐折回数が２０００回以上であることを特徴とする。前記表面抵抗率、体積抵抗率、疲労応力および耐折回数は、実施例に記載の方法により測定した値である。
【０００６】
上記特性を有する半導電性ポリイミドフィルムは、剛直性と柔軟性のバランスが良好で、耐疲労性および耐屈曲性に優れる。このため電子写真記録装置の中間転写ベルトや転写搬送ベルトとして長期使用した場合、屈曲ストレスや疲労によるベルトの割れや破断を抑制することができる。
【０００７】
上記半導電性ポリイミドフィルムは、テトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるｐ‐フェニレン骨格とがイミド結合してなるＡ成分と、テトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるジフェニルエーテル骨格とがイミド結合してなるＢ成分とを繰り返してなる共重合体、および／または前記Ａ成分を繰り返し単位とする重合体と前記Ｂ成分を繰り返し単位とする重合体とを混合してなるブレンド体からなり、前記Ａ成分とＢ成分の組成モル比（Ａ／Ｂ）が７／３〜３／７であるポリアミド酸溶液を用いて得られることが好ましい。
本発明者らは、半導電性ポリイミドフィルムの作製において、剛直骨格を成す成分（Ａ成分）と柔軟骨格を成す成分（Ｂ成分）とを所定比率で含む共重合体若しくはブレンド体からなる上記ポリアミド酸溶液を用いることにより、耐疲労性、耐屈曲性に優れたポリイミドフィルムを製造できることを見出したものである。上記組成のポリイミドフィルムは、中間転写ベルト等として長期連続使用したときの耐久性が良好である。
【０００８】
本発明の中間転写ベルトおよび転写搬送ベルトは上記の半導電性ポリイミドフィルムからなることを特徴とする。
上記半導電性ポリイミドフィルムは、耐疲労性および耐屈曲性に優れる。このため、電子写真記録装置の中間転写ベルトや転写搬送ベルトとして使用した場合、ベルトの変形、破断を生じにくく、トナー像の変形や、転写ムラがなく、良好な画像を記録シートに長期に亘って転写することが可能である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、耐疲労性や耐屈曲性に優れた半導電性ポリイミドフィルムが得られる。当該フィルムを複写機やレーザープリンタ、ビデオプリンタやファクシミリ、それらの複合機の電子写真方式で像を形成・記録する装置等中間転写システムや転写・搬送システムに使用することで、高画質、高速、コンパクトなシステムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１１】
本発明の半導電性ポリイミドフィルムは、２５℃、６０％ＲＨにおける表面抵抗率の常用対数値が９〜１５（ｌｏｇΩ／□）であり、好ましくは１０〜１２（ｌｏｇΩ／□）である。例えば、中間転写ベルトとして用いた場合、表面抵抗率が９（ｌｏｇΩ／□）より小さすぎると白ぬけが発生し、１５（ｌｏｇΩ／□）より大きいと転写チリが発生しやすい。
【００１２】
本発明の半導電性ポリイミドフィルムは、体積抵抗率の常用対数値が８〜１５（ｌｏｇΩ・ｃｍ）であり、好ましくは９．５〜１２（ｌｏｇΩ・ｃｍ）である。上記体積抵抗率が８（ｌｏｇΩ・ｃｍ）より小さいと白ぬけが発生し、１５（ｌｏｇΩ・ｃｍ）より大きいと転写チリが発生する。
【００１３】
本発明の半導電性ポリイミドフィルムは、ＪＩＳ  Ｋ７１１８に準拠した疲労試験による繰り返し回数１０７回における疲労応力が１６０ＭＰａ以上であり、好ましくは１７０Ｍｐａ以上である。前記疲労応力が１６０Ｍｐａ未満であると、連続して長時間使用した場合にベルトの蛇行等が起こり、応力集中が発生したときなど破断等が起こる。ここで、疲労応力とは、前記疲労試験において１０７回までに破壊しない応力の上限値をいう。
【００１４】
本発明のポリイミドフィルムは、ＪＩＳ  Ｐ８１１５に準拠したＭＩＴ試験による耐折回数が２０００回以上であり、好ましくは５０００回以上である。前記耐折回数が２０００回未満であると、連続使用時に応力集中した場合にベルトが破断するおそれがある。
【００１５】
ポリイミド樹脂としては、テトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるｐ−フェニレン骨格とがイミド結合してなるＡ成分とテトラカルボン酸残基である全芳香族骨格とジアミン残基であるジフェニルエーテル骨格とがイミド結合してなるＢ成分とを繰り返してなる共重合体、および／または前記Ａ成分を繰返し単位とする重合体と、前記Ｂ成分を繰返し単位とする重合体とを混合してなるブレンド体からなるポリアミド酸溶液を用いることが好ましい。
【００１６】
また、前記Ａ成分とＢ成分の組成モル比（Ａ／Ｂ）は、７／３〜３／７が好ましく、より好ましくは６／４〜４／６である。剛直骨格を持つＡ成分が上記比率より大きくなると、高弾性となるが、柔軟性が低いため耐屈曲性が低くなる。一方、柔軟骨格を持つＢ成分が上記比率より大きくなると、柔軟性が高く、引張り伸びは大きいのであるが、共重合およびブレンド体に比較すると耐屈曲性は小さいものとなる。
【００１７】
上記の全芳香族骨格の生成にはテトラカルボン酸二無水物が使用され、例えばピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、３，３’，４，４’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物などが挙げられる。これらのうち、特にＢＰＤＡが好適である。
【００１８】
また、ｐ−フェニレン骨格の生成には、ジアミン成分としてｐ−フェニレンジアミン（ＰＤＡ）が使用される。また、ジフェニルエーテル骨格の生成には、ジアミン成分として４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル等が用いられるが、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＤＥ）が好ましい。
【００１９】
本発明の半導電性ポリイミドフィルムを作成するには、まず前記ポリアミド酸溶液を作製する。
このポリアミド酸の作製方法としては、例えば導電剤を予め溶媒中に分散させ、更に触媒を加え、この分散溶媒中に所定配合比のテトラカルボン酸二無水物とジアミンを溶解・重合させてポリアミド酸溶液を得る方法、溶媒中で所定配合比のテトラカルボン酸二無水物とジアミンを溶解・重合させてポリアミド酸溶液とし、この溶液中に導電剤を添加する方法等、適宜公知の方法を適用することができる。
【００２０】
本発明に用いる溶媒としては溶解性などの点より、極性溶媒が好ましく、その例としてはＮ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドやＮ，Ｎ‐ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ‐ジエチルホルムアミドやＮ，Ｎ‐ジエチルアセトアミドの如きＮ，Ｎ‐ジアルキルアミド類、Ｎ，Ｎ‐ジメチルメトキシアセトアミドやジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミドやＮ‐メチル‐２‐ピロリドン（ＮＭＰ）、ピリジンやジメチルスルホンやジメチルテトラメチレンスルホンなどが挙げられる。
【００２１】
本発明で使用する導電剤としては、例えばケッチェンブラックやアセチレンブラックの如きカーボンブラック、アルミニウムやニッケルのような金属、酸化錫の如き酸化金属化合物やチタン酸カリウム等の導電性ないし半導電性粉末、あるいはポリアニリンやポリアセチレンの如き導電ポリマーなどの適宜なものを１種または２種以上を用いることができ、その種類について特に限定はない。本発明においては、導電性付与効果や均一な分散性等の観点から、カーボンブラックを単独で使用するか、あるいは他の導電性物質と併用するのが好ましい。
【００２２】
導電剤の含有量は、導電剤の種類に応じて適宜選択することができるが、樹脂に対して
５〜３０重量％程度が好ましく、より好ましくは１０〜２５重量％である。この含有量が５重量％未満であると、電気抵抗の均一性が低下し、耐久使用時の表面抵抗率の低下が大きくなる場合がある。一方、３０重量％を超えると、所望の抵抗値が得られ難く、また、成型物として脆くなるため好ましくない。
【００２３】
導電剤の分散方法には、公知の分散方法を適用でき、例えば、ボールミル、サンドミル、プラネタリーミキサー、三本ロール、超音波分散等の方法にて適宜分散作業を行うことができる。また、均一な分散性を得るために界面活性剤のような分散剤を用いてもよい。前記分散剤としては、本発明の目的にかなうものであれば特に限定されないが，例えば高分子分散剤、界面活性剤、無機塩等の分散安定化剤が挙げられ、界面活性剤がより好ましい。
【００２４】
前記高分子分散剤としては、ポリ（Ｎ−ビニル−２−ピロリドン）、ポリ（Ｎ，Ｎ’−ジエチルアクリルアジド）、ポリ（Ｎ−ビニルホルムアミド）、ポリ（Ｎ−ビニルアセトアミド）、ポリ（Ｎ−ビニルフタルアミド）、ポリ（Ｎ−ビニルコハク酸アミド）、ポリ（Ｎ−ビニル尿素）、ポリ（Ｎ−ビニルピペリドン）、ポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）、ポリ（Ｎ−ビニルオキサゾリン）等が挙げられ、単独または複数の高分子分散剤を添加することができる。
【００２５】
前記界面活性剤としては、カルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型の陰イオン界面活性剤、第４級アンモニウム型、脂肪族アミン型、イミダゾリニウム型の陽イオン界面活性剤、アミンオキシド型、グリシン型、べタイン型の両性界面活性剤、エーテル型、エステル型、アミノエーテル型、エーテルエステル型、アルカノールアミド型のノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００２６】
本発明の半導電性ポリイミドフィルムの機械的強度、耐久性を更に高めるため、前記ポリアミド酸溶液に触媒を添加することが好ましい。
前記触媒としては、トリメチルアミン，トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、トリブチルアミン、ジメチルアニリン、ピリジン、９‐ピコリン、６‐ピコリン、γ‐ピコリン、イソキノリン、ルチジン等の第３級アミン、１，５‐ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン‐５、１，４‐ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン、１，８‐ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン‐７等の有機塩基が例示され、触媒自体の安定性およびイミド化反応の制御が容易である第３級アミンが好ましく、インキノリンが特に好適である。
前記触媒の添加量としては、ポリアミド酸溶液のポリアミド酸１モル当量に対して０．０４〜０．３モル当量が好ましく、０．１〜０．２モル当量がより好ましい。
【００２７】
前記ポリアミド酸溶液中のモノマー濃度（溶媒中におけるテトラカルボン酸二無水物とジアミン（例えばＰＤＡ＋ＤＤＥ））の使用割合は種々の条件に応じて設定されるが、５〜３０％が好ましい。また、溶解・重合時の反応温度は８０℃以下に設定することが好ましく、より好ましくは５〜５０℃であり，反応時間は通常５〜１０時間である。
【００２８】
前記ポリアミド酸溶液の溶媒を加熱等による乾燥除去、脱水開環水の除去及びイミド転化反応の完結を行うと、本発明のポリイミドフィルムを得ることができる。本発明においては成形の容易さからポリアミド酸溶液の段階で成形することが好ましい。
【００２９】
シームレスベルトの成形方法は、例えばポリアミド酸溶液を円筒状金型の内周面や外周面に、浸漬方法や遠心成形方法や塗布方式、円筒ダイス押し出し方法等にてコートする方式や、注型型に充填する方式などの適宜な方式でリング状に展開し、その展開層を乾燥製膜してベルト状に成形し、その成形物を加熱処理してポリアミド酸をイミド転化して型より剥がす方法などの従来に準じた適宜な方法により行うことができる。（特開昭６１‐９５３６１号公報、特開昭６４‐２２５１４号公報、特開平３‐１８０３０９号公報等）。シームレスベルトの成形に際しては、型の離型処理や脱泡処理など適宜な処理を施すことができる。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。実施例等における評価項目は下記の方法に従い測定を行った。
【００３１】
＜実施例１＞
９４４．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に３９．４ｇのカーボンブラック（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４、デグザ社製）とノニオン系界面活性剤（アルキルジエタノールアミノキサイド）を添加し（カーボンブラックに対し０．５ｗｔ％）、ボールミルで１２時間攪拌してカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液を得た。このカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液にイソキノリン４．３ｇを投入した後（ポリアミド酸１モルに対し０．２モル）、１４６．８ｇのＢＰＤＡと３７．８ｇのＰＤＡと３０．０ｇのＤＤＥを投入し（Ａ成分／Ｂ成分＝７／３）、窒素雰囲気下で重合させた。重合反応により増粘後、６５℃で７時間攪拌し、カーボン分散ポリアミド酸溶液（カーボンブラックはポリイミド樹脂分に対し２４ｗｔ％に調整した）を得た。
得られたポリアミド酸溶液を環状ダイスより円筒状金型内面に均一に塗布し、１３０℃で２０分間加熱した後、残存溶媒の除去、脱水閉環水の除去、およびイミド化反応させるために３０分で３６０℃まで昇温加熱した後、室温まで冷却した。その後、金型から剥離し、直径φ１００ｍｍで厚み８０μｍ、長さ５００ｍｍのシームレスベルトを得た。
得られたベルトを幅２５０ｍｍに切断し、連続耐久試験により評価したところ、２４０時間連続で駆動しても、ベルトには割れや切断が起こらず耐久性がよいことがわかった。得られたベルトの表面抵抗率、体積抵抗率、引張強度、引張弾性率、疲労応力、耐折回数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３２】
＜実施例２＞
９４４．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に３９．４ｇのカーボンブラック（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４、デグザ社製）とノニオン系界面活性剤（アルキルジエタノールアミノキサイド）を添加し（カーボンブラックに対し０．５ｗｔ％）、ボールミルで１２時間攪拌してカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液を得た。このカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液にイソキノリン４．５ｇを投入した後（ポリアミド酸１モルに対し０．２モル）、１４６．８ｇのＢＰＤＡと２７．０ｇのＰＤＡと５０．１ｇのＤＤＥを投入し（Ａ成分／Ｂ成分＝５／５）、窒素雰囲気下で重合させた。重合反応により増粘後，６５℃で７時間攪拌し１１０Ｐａ・ｓのカーボン分散ポリアミド酸溶液（カーボンブラックはポリイミド樹脂分に対し２３ｗｔ％に調整した）を得、その他の製膜条件は実施例１と同様にして、シームレスベルトを得た。
得られたベルトを幅２５０ｍｍに切断し、連続耐久試験により評価したところ、２４０時間連続で駆動しても、ベルトには割れや切断が起こらず耐久性がよいことがわかった。得られたベルトの表面抵抗率、体積抵抗率、引張強度、引張弾性率、疲労応力、耐折回数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３３】
＜実施例３＞
９４４．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に３９．４ｇのカーボンブラック（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４、デグザ社製）とノニオン系界面活性剤（アルキルジエタノ−ルアミノキサイド）を添加し（カーボンブラックに対し０．５ｗｔ％）、ボールミルで１２時間攪拌してカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液を得た。このカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液にイソキノリン４．７ｇを投入した後（ポリアミド酸１モルに対し０．２モル）、１４６．８ｇのＢＰＤＡと１６．２ｇのＰＤＡと７０．１ｇのＤＤＥを投入し（Ａ成分／Ｂ成分＝３／７）、窒素雰囲気下で重合させた。重合反応により増粘後、６５℃で７時間攪拌し１１０Ｐａ・ｓのカーボン分散ポリアミド酸溶液（カーボンブラックはポリイミド樹脂分に対し１９ｗｔ％に調整した）を得、その他の製膜条件は実施例１と同様にして、シームレスベルトを得た。
得られたベルトを幅２５０ｍｍに切断し、連続耐久試験により評価したところ、２４０時間連続で駆動しても、ベルトには割れや切断が起こらず耐久性が良いことがわかった。得られたベルトの表面抵抗率、体積抵抗率、引張強度、引張弾性率、疲労応力、耐折回数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３４】
＜比較例１＞
９４４．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に３９．４ｇのカーボンブラック（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４、デグザ社製）とノニオン系界面活性剤（アルキルジエタノールアミノキサイド）を添加し（カーボンブラックに対し０．５ｗｔ％）、ボールミルで１２時間攪拌してカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液を得た。このカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液にイソキノリン４．０ｇを投入した後（ポリアミド酸１モルに対し０．２モル）、１４６．８ｇのＢＰＤＡと５４．０ｇのＰＤＡを投入し（Ａ成分／Ｂ成分＝１０／０）、窒素雰囲気下で重合させた。重合反応により増粘後、６５℃で７時間攪拌しカーボン分散ポリアミド酸溶液（カーボンブラックはポリイミド樹脂分に対し２３ｗｔ％に調整した）を得、その他の製膜条件は実施例１と同様にして、シームレスベルトを得た。
得られたベルトを幅２５０ｍｍに切断し、連続耐久試験により評価したところ、約３０時間経過した時点でベルトが破断した。得られたベルトの表面抵抗率、体積抵抗率、引張強度、引張弾性率、疲労応力、耐折回数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３５】
＜比較例２＞
９４４．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に３９．４ｇのカーボンブラック（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４、デグザ社製）とノニオン系界面活性剤（アルキルジエタノールアミノキサイド）を添加し（カーボンブラックに対し０．５ｗｔ％）、ボールミルで１２時間攪拌してカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液を得た。このカーボンブラック分散ＮＭＰ溶液にイソキノリン４．０ｇを投入した後（ポリアミド酸１モルに対し０．２モル）、１４６．８ｇのＢＰＤＡと１００．１ｇのＤＤＥを投入し（Ａ成分／Ｂ成分＝０／１０）、窒素雰囲気下で重合させた。重合反応により増粘後、６５℃で７時間攪拌しカーボン分散ポリアミド酸溶液（カーボンブラックはポリイミド樹脂分に対し１９ｗｔ％に調整した）を得、その他の製膜条件は実施例１と同様にして、シームレスベルトを得た。
得られたベルトを幅２５０ｍｍに切断し、連続耐久試験により評価したところ、約７０時間経過した時点でベルトが破断した。得られたベルトの表面抵抗率、体積抵抗率、引張強度、引張弾性率、疲労応力、耐折回数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３６】
＜評価方法＞
１．表面抵抗率、体積抵抗率の測定
ハイレスタＵＰ  ＨＣＰ−ＨＴ４５０（三菱化学製、プローブ：ＵＲ）を用いて、印加電圧１００Ｖ、１０秒間の条件で、２５℃、６０%ＲＨにおける表面抵抗率および体積抵抗率を測定した。
２．疲労試験
ＪＩＳ  Ｋ−７１１８に準拠し、ダンベル３号（ＪＩＳ  Ｋ６７７１（Ｋ６３０１））の形状で打抜いた試験片を用いて、油圧式強度試験機（島津製作所製サーボパルサＥＨＦ−Ｆ０１、４８８０形制御装置）で、温度２２−２５℃、最大負荷応力３００Ｍｐａ、最小負荷応力３０Ｍｐａ、周波数１５Ｈｚ（ｓｉｎ波形）、繰り返し回数１０７回の条件で疲労応力（１０７回までに破壊しない応力の上限値）を測定した。
３．ＭＩＴ試験
ＪＩＳ  Ｐ−８１１５に準拠し、幅１５ｍｍの試験片を用いて、ＭＩＴ試験機（テスター産業（株）製）で、屈曲角度は２７０度（左右）、折り曲げ速度１７５回／分、荷重９．８Ｎの条件で測定した。試験開始後、試験片が破断するまでの回数を耐折回数とした。
４．引張強度、引張弾性率の測定
ＪＩＳ  Ｋ６７７１（Ｋ６３０１）に準拠し、ダンベル３号の形状に打抜いたベルト試験片を用いて測定した。
５．連続耐久試験
得られた半導電性ポリイミドベルトを幅２５０ｍｍに切断し、ロール径φ１０ｍｍ、ロール速度１０ｍ／分、ベルト張力２ｋｇ／２５０ｍｍの回転装置にセットし、２４０時間連続駆動させて、ベルトの破壊について評価した。
【００３７】
【表１】
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表１に示したように、Ａ成分とＢ成分の組成モル比が所定範囲内にある実施例１〜３のベルトでは、２４０時間の連続駆動によっても、ベルトの割れや破断が起こらず耐久性に優れていた。一方、Ａ／Ｂ組成モル比が所定範囲外の比較例１および２のベルトでは、数十時間程度の連続駆動でベルトが破断した。