(57)【要約】【課題】ＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率の測定方法を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率を測定する方法であって、第１の手段はＷＣ基超硬合金の鏡面仕上げ面を作成する手段、第２の手段はＥＰＭＡのマッピング機能により複炭化物相のラインプロファイルを採取する手段、第３の手段はＴＥＭにより複炭化物相の形態とその寸法値を測定する手段、第４の手段は該ラインプロファイルと該寸法値より、複炭化物相のラインプロファイルの閾値を設定する手段、第５の手段は、複数の画像を閾値により２値化し、画像処理することにより複炭化物相の面積率を演算によって求める手段であり、該第１から該第５の手段を有する事を特徴とするＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣを主体とした炭化物相、Ｃｏを主体とした結合相、Ｖ、Ｗ、Ｃｒを含む複炭化物相を有するＷＣ基超硬合金を試料に用いて、該複炭化物相の面積率を測定する方法であって、
第１の手段は、該ＷＣ基超硬合金の破面を研磨加工して鏡面仕上げ面を作成する手段、
第２の手段は、波長分散型Ｘ線プローブマイクロアナライザーのマッピング機能により該鏡面仕上げ面の該複炭化物相のラインプロファイルを採取する手段、
第３の手段は、透過電子顕微鏡観察により該複炭化物相の形態とその寸法値を測定する手段、
第４の手段は、該第２の手段で採取したラインプロファイルと該第３の手段で測定した寸法値より、該複炭化物相のラインプロファイルのカウント数である閾値を設定する手段、
第５の手段は、該第３の画像手段により得られた複数の画像を該第４の手段で設定した閾値により２値化し、画像処理することにより該複炭化物相の面積率を演算によって求める手段、であり、
該第１から該第５の手段を有する事を特徴とするＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法。
【請求項２】
請求項１記載のＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法において、該面積率は倍率２０００倍の観察により、３０μｍ×３０μｍを１視野としたとき、全視野数が２０視野以上の画像より求めた平均値であることを特徴とするＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、ＷＣ基超硬合金の複炭化物相の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶとＷとＣｒの析出複合炭化物を含有する微粒超硬合金の例が特許文献１に開示されている。また、Ｘ線マイクロアナライザーのマッピング機能を用いて特定元素の偏析部を評価する技術が、特許文献２に開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１６２０８０号公報
【特許文献２】特開２００３−２０１５６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１は第１硬質分散相の面積率が６７〜９４面積％、第２硬質分散相の面積率が０．０１〜０．５面積％、残部Ｃｏ及び／又はＮｉを含む金属結合相からなる組織を示し、該第１硬質分散相はＷＣをＶとＷとＣｒの析出複合炭化物の薄層で全面被覆及び／又は部分被覆してなる被覆ＷＣからなる強靭性微粒超硬合金を開示している。しかし、析出複合炭化物の面積率の測定方法に関する詳細な記載はない。また、特許文献２はＡｌとＴｉからなり、Ａｌ偏析部、Ｔｉ偏析部に特徴を有するスパッタリングターゲット及びその製造方法を開示したもので、ここに示された金属元素の偏析部を評価する技術だけでは、超硬合金に見られるような析出複合炭化物の解析を行うことはできない。
本発明が解決しようとする課題は、ＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率の測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明は、ＷＣを主体とした炭化物相、Ｃｏを主体とした結合相、Ｖ、Ｗ、Ｃｒを含む複炭化物相を有するＷＣ基超硬合金を試料に用いて、該複炭化物相の面積率を測定する方法であって、
第１の手段は、該ＷＣ基超硬合金の破面を研磨加工して鏡面仕上げ面を作成する手段、
第２の手段は、波長分散型Ｘ線プローブマイクロアナライザーのマッピング機能により該鏡面仕上げ面の該複炭化物相のラインプロファイルを採取する手段、
第３の手段は、透過電子顕微鏡観察により該複炭化物相の形態とその寸法値を測定する手段、
第４の手段は、該第２の手段で採取したラインプロファイルと該第３の手段で測定した寸法値より、該複炭化物相のラインプロファイルのカウント数である閾値を設定する手段、
第５の手段は、該第３の画像手段により得られた複数の画像を該第４の手段で設定した閾値により２値化し、画像処理することにより該複炭化物相の面積率を演算によって求める手段、であり、
該第１から該第５の手段を有する事を特徴とするＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法である。本構成を採用することによって、ＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率の測定方法を提供することが可能となる。
【０００６】
本願発明におけるＷＣ基超硬合金の複炭化物相の面積率の測定方法において、該面積率は倍率２０００倍の観察により、３０μｍ×３０μｍを１視野としたとき、全視野数が２０視野以上の画像より求めた平均値であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明によってＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率の測定方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本願発明のＷＣ基超硬合金のＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率の測定方法では面積率を正確に測定することが可能である。更にこれに類する複炭化物相等の面積率も測定が出来る。例えば（ＶＣｒ）Ｃ相、ＴａＣ相、（ＴａＶ）Ｃ相その他の炭化物、炭窒化物などの微量含まれる相の面積率の測定、ＴｉＣ基サーメットの微量炭化物相、炭窒化物相の面積率の測定にも適用できる。
本願発明の面積率の測定方法は、ＷＣを主体とした炭化物相、Ｃｏを主体とした結合相、Ｖ、Ｗ、Ｃｒを含む複炭化物相を有するＷＣ基超硬合金を用いて、その研磨面を撮像し、その画像からＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の面積率を測定する方法であって、下記の第１から第５の手段を有する。
第１の手段は、該ＷＣ基超硬合金の破面を研磨加工して鏡面仕上げ面を作成する手段である。研磨加工時の傷をできる限り少なくするように、鏡面仕上げ面とする。
第２の手段は、ＥＰＭＡのマッピング機能を用いて該鏡面仕上げ面にあるＶとＷとＣｒを含む複炭化物相を特定することができ、そのラインプロファイルを採取する手段である。この時の観察倍率は２０００〜３０００倍が好ましい。
第３の手段は、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記す。）観察により該複炭化物相の形態とその寸法値を測定する手段である。この時の観察試料は、ＥＰＭＡで特定した複炭化物相を、電界放射型走査顕微鏡（以下、ＦＥ−ＳＥＭと記す。）にて場所を確認後、試料中から集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記す。）加工により切り出して作成することが好ましい。
第４の手段は、該第２の手段で採取したラインプロファイルと該第３の手段で測定した寸法値とを照合し、該複炭化物相に相当するラインプロファイルのカウント数である閾値を設定する手段である。更に別の複炭化物相にて第２から第４の手段を繰り返し、閾値にばらつきのないことを確認し、それらの平均値として閾値を設定することが好ましい。ＥＰＭＡマッピングを無作為に多数視野実施する。観察倍率を２０００倍に設定し、３０μｍ×３０μｍを１視野としてマッピングし、１３０μｍ横へ移動後次のマッピングをするという方法により無作為に１００μｍ離れた視野をマッピングする。これを４回繰り返し、合計５視野のマッピングを行い、続いて最初の視野に戻り、そこから下へ１３０μｍ移動し、上記と同じ方法にて５視野のマッピングを行う。これらを連続しておこなうことにより無作為に選んだ複数視野のマッピング像を得る。視野数は２０視野以上実施することが好ましい。
第５の手段は、該第３の画像手段により得られた複数の画像を該第４の手段で設定した閾値により２値化し、画像処理することにより複炭化物相の面積率を演算によって求める手段、である。面積率は複数の画像から求め、平均値を用いることが好ましい。
【０００９】
本願発明の測定方法に使用するＷＣ基超硬合金の試料は、ＶとＷとＣｒを含む複炭化物相（ＶｘＷｙＣｒｚ）Ｃを有し、但し該複炭化物相の金属成分は重量％で、２０≦Ｘ≦７０、２０≦Ｙ≦７０、１≦Ｚ≦３０、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１００であることが好ましい。上記の組成範囲であることによって、より正確に解析を行うことができるため、好ましい。更に、上記組成の複炭化物相を得るためには、ＷＣの平均粒径が０．８μｍ以下、Ｃｏ含有量が重量％で、４〜１１％、Ｃｒ含有量が０．３〜１．０％、Ｖ含有量が０．２〜０．５％、残部がＷＣ及び不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金であってもよい。この時、複炭化物相の面積率は０．５％以下となるが、本願発明は小さい面積率であっても、これを正確に測定することが可能であり、本発明の有効性が発揮される。
以下、本発明を実施例により説明する。実施例では本発明の一部の例を示すものであり、本発明は実施例により制約されるものではない。
【実施例】
【００１０】
原料粉末として、平均粒径約０．４μｍのＷＣ粉末、同約１〜２μｍのＣｏ、ＶＣ、ＶＮ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ２Ｎ各原料粉末を用いて所定の組成に配合した。粉末は成形バインダーを含んだアルコール中アトライターで１２時間混合し、スプレードライヤーで造粒乾燥した。得られた造粒粉末を押出し成形して圧粉体とした。この圧粉体を１０Ｐａの真空雰囲気中において１４００〜１４５０℃で焼結し、焼結体を作製した。本願発明で示した方法にてＶとＷとＣｒを含む複炭化物相の組成、寸法及び面積率を求めた。それらの測定結果を、配合組成と併せて表１に示す。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
焼結体のＷＣの平均粒径は、本願発明の第１の手段によって焼結素材の断面を鏡面研磨した後、村上試薬で０．５分、王水で０．５分間エッチングすることにより結晶粒界を明確にした後、走査電子顕微鏡（日立製作所製、Ｓ−４２００、以下、ＳＥＭと記す。）によって倍率１０ｋ倍で撮影した画像を拡大コピーし、これを画像解析ソフトにより解析することにより算出した。上記方法により測定したＷＣ平均粒径はいずれも０．３〜０．４μｍであった。図１は本発明例１について、第２の手段であるＥＰＭＡの元素マッピング機能によるミクロ組織である。ＥＰＭＡの測定条件は対象元素をＶとし、加速電圧：２５ｋＶ、ビーム径：１μｍ、スキャン方法：ステップスキャン、ステップサイズ：ｘ：０．２μｍ、ｙ：０．２μｍ、サンプリングタイム：１０ｍｓ、データポイント：１５０×１５０、分析エリア：３０μｍ×３０μｍ、マッピング：各点におけるカウント数の積算値を色分け表示した。次に第３の手段によって、同一視野内の複炭化物相の形態をＴＥＭ観察により観察し、その寸法値を測定した。更に第４の手段によって閾値を設定した。同一視野内の３０μｍ×３０μｍのＥＰＭＡの元素マッピング機能によるミクロ組織より、ＷＣ平均粒径とほぼ同じ大きさの複炭化物相を通るラインを設定した。次に、図１のラインプロファイルにおいて、縦軸の目盛２７付近の横軸に平行な細い実線で表示したラインを設定し、ライン上の各点におけるカウント数の積算値を求めた。図１のＥＰＭＡのラインプロファィルでは、複炭化物相の存在する箇所に縦軸のカウント数が略６６程度と大きな値を示す所と、バックグラウンドの極大点で、縦軸のカウント数が２０から２８のノイズと同程度のものとがあった。先に第３の手段で求めた寸法値を、図１のラインプロファィルのデータと照合した。ここで、複炭化物相の寸法値が０．６μｍの場合には、ＥＰＭＡのステップサイズの測定条件より、３ステップ分のピーク幅を有する事となる。そこで３ステップ分のピーク幅の縦軸のカウント数を閾値として求めた。その結果を図１内に、縦軸の目盛４０付近の横軸に平行な太い実線で表示した。最後に第５の手段によって、第３の画像手段により得られた複数の画像を第４の手段で設定した閾値により２値化し、画像処理することにより複炭化物相の面積率を演算によって求めた。その結果を表１に併記した。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明例１のＥＰＭＡによる測定結果を示す。
【図１】
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