(57)【要約】  【課題】  反応炉において使用されずに排出ガスとして排出されたアンモニアを、反応炉において再利用できる窒化物半導体製造装置を提供する。  【解決手段】  アンモニアボンベ１１のアンモニアおよび有機金属シリンダ１２ａ、１２ｂ、１２ｃの有機金属が輸送ガスによって反応炉１６に輸送される。反応炉１６では、輸送されたアンモニアおよび有機金属が反応して基板上に窒化物半導体層を形成する。窒化物半導体層の形成に寄与しなかったアンモニアを含む排出ガスは、アンモニア精製部２０によって精製され、取り出されたアンモニアは再び反応炉１６に輸送され、窒化物半導体層の形成に用いられる。【選択図】      図１
2007019052.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アンモニア供給部と、このアンモニア供給部からアンモニアが供給される反応炉とを備える窒化物半導体製造装置において、
前記反応炉から排出されたアンモニアを含む排出ガスからアンモニアを精製するアンモニア精製部と、このアンモニア精製部で精製されたアンモニアを還流させる還流配管を、前記アンモニア供給部と前記反応炉とを結ぶ配管に接続したことを特徴とする窒化物半導体製造装置。
【請求項２】
前記アンモニア精製部が、前記排出ガスに含まれるアンモニアを水に溶解させてアンモニア水溶液を作るアンモニア回収装置と、前記アンモニア水溶液からアンモニアを蒸留または精留する一次精製機と、前記蒸留または精留したアンモニアを液化させるリフラックスコンデンサとを備えることを特徴とする、請求項１に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項３】
前記アンモニア回収装置がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする請求項２に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項４】
前記一次精製機がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項５】
前記アンモニア精製部で精製されたアンモニアを更に精製する二次精製機を、前記アンモニア精製部と前記反応炉との間に備えることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項６】
前記二次精製機によって、前記アンモニア精製部で精製されたアンモニアと前記アンモニア供給部から供給されたアンモニアとを精製することを特徴とする請求項５に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項７】
前記二次精製機が触媒を用いたものであることを特徴とする、請求項５または請求項６に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項８】
前記触媒が、ゼオライト、Ｍｎ化合物、Ｆｅ化合物、ＮｉおよびＮｉ化合物のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項７に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項９】
前記二次精製機が精留塔であることを特徴とする、請求項５または請求項６に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１０】
前記精留塔がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする、請求項９に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１１】
前記反応炉と前記アンモニア精製部との間にパーティクル除去フィルタを備えることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１２】
前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に除害装置を備えることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１３】
前記除害装置が、ＣｕまたはＣｕ化合物を含む触媒を備えることを特徴とする請求項１２に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１４】
前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に、前記排出ガス中の水素濃度を２％以下に希釈する混合ガスを導入する混合ガス導入部を備えることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１５】
前記混合ガスが空気、乾燥空気または窒素であることを特徴とする請求項１４に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１６】
前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に、前記排出ガスから水素を分離するフィルタを備えることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１７】
前記フィルタがＰｄを含むことを特徴する請求項１６に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１８】
前記フィルタを３００℃以上５００℃以下で使用することを特徴とする請求項１７に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項１９】
前記反応炉に水素を導入する水素導入管を備え、前記フィルタによって分離された水素をこの水素導入管に還流させることを特徴とする請求項１６〜１８のいずれかに記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項２０】
前記アンモニア精製部で精製したアンモニアを熱交換器の冷媒として用いることを特徴とする請求項１〜１９に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項２１】
前記反応炉に供給されるアンモニアの純度が９９．９９９％以上であることを特徴とする請求項１〜２０に記載の窒化物半導体製造装置。
【請求項２２】
請求項１〜２１に記載の窒化物半導体製造装置で製造したことを特徴とする窒化物半導体素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体素子の製造装置およびこれによって作製した窒化物半導体素子に関し、特に気相成長装置を用いた製造装置においてアンモニアを回収し、再使用するものに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、青色発光ダイオード等の材料として注目されているＧａＮやＩｎＮ、ＩｎＧａＮなどの窒化物半導体素子の量産化が進められつつある。窒化物半導体素子を製造する場合、一般に気相成長法、特にＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；有機金属気相成長）法あるいはＨＶＰＥ（Ｈｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｐｈｙｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ；ハイドライド気相成長）法が用いられている。
【０００３】
例えば特許文献１では、トリメチルガリウム、トリメチルアルミニウムなど有機金属と、アンモニアとを水素によって反応室に輸送し、熱分解・合成させることによって、ＭＯＣＶＤ法を用いて反応室内に載置された基板上にＧａＮ、ＡｌＮなどの窒化物半導体層を成長させている。
【特許文献１】特開２００３−１７７９１号公報（第３頁、第４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
図１０に従来の気相成長法による窒化物半導体製造装置のブロック図を示す。窒化物半導体製造装置１１０において、純度が９９．９９９％（５Ｎ）以上のアンモニアが、液化アンモニアガスを収容する４７ｌ、５００ｌ、１０００ｌといった容量のアンモニアボンベ１１１から反応室１１６に輸送され、反応室１１６で窒化物半導体層の成長に使用される。実際にエピタキシャル成長に寄与しているアンモニアは供給されたアンモニアの１％以下であり、使用されなかった残り９９％のアンモニアは排出ガスとして除害装置１４０によって処理され、大気中に放出、つまり廃棄されていた。
【０００５】
そこで、本発明は、アンモニアを用いた窒化物半導体製造装置において、使用されなかったアンモニアを回収、精製し、この装置において再利用できる、窒化物半導体製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために本発明は、アンモニア供給部と、このアンモニア供給部からアンモニアが供給される反応炉とを備える窒化物半導体製造装置において、前記反応炉から排出されたアンモニアを含む排出ガスからアンモニアを精製するアンモニア精製部と、このアンモニア精製部で精製されたアンモニアを還流させる還流配管を、前記アンモニア供給部と前記反応炉とを結ぶ配管に接続したことを特徴とする。
【０００７】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記アンモニア精製部が、前記排出ガスに含まれるアンモニアを水に溶解させてアンモニア水溶液を作るアンモニア回収装置と、前記アンモニア水溶液からアンモニアを蒸留または精留する一次精製機と、前記蒸留または精留したアンモニアを液化させるリフラックスコンデンサとを備えることを特徴とする。
【０００８】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記アンモニア回収装置がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする。
【０００９】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記一次精製機がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする。
【００１０】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記アンモニア精製部で精製されたアンモニアを更に精製する二次精製機を、前記アンモニア精製部と前記反応炉との間に備えることを特徴とする特徴とする。
【００１１】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記二次精製機によって、前記アンモニア精製部で精製されたアンモニアと前記アンモニア供給部から供給されたアンモニアとを精製することを特徴とする。
【００１２】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記二次精製機が触媒を用いたものであることを特徴とする。
【００１３】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記触媒が、ゼオライト、Ｍｎ化合物、Ｆｅ化合物、ＮｉおよびＮｉ化合物のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記二次精製機が精留塔であることを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記精留塔がＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製であることを特徴とする。
【００１６】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉と前記アンモニア精製部との間にパーティクル除去フィルタを備えることを特徴とする。
【００１７】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に除害装置を備えることを特徴とする。
【００１８】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記除害装置が、ＣｕまたはＣｕ化合物を含む触媒を備えることを特徴とする特徴とする。
【００１９】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に、前記排出ガス中の水素濃度を２％以下に希釈する混合ガスを導入する混合ガス導入部を備えることを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記混合ガスが空気、乾燥空気または窒素であることを特徴とする。
【００２１】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉と前記アンモニア精製部との間に、前記排出ガスから水素を分離するフィルタを備えることを特徴とする。
【００２２】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記フィルタがＰｄを含むことを特徴とする。
【００２３】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記フィルタを３００℃以上５００℃以下で使用することを特徴とする。
【００２４】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉に水素を導入する水素導入管を備え、前記フィルタによって分離された水素をこの水素導入管に還流させることを特徴とする。
【００２５】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記アンモニア精製部で精製したアンモニアを熱交換器の冷媒として用いることを特徴とする。
【００２６】
また本発明は、上記構成の窒化物半導体製造装置において、前記反応炉に供給されるアンモニアの純度が９９．９９９％以上であることを特徴とする。
【００２７】
また本発明に係る窒化物半導体素子は、上記構成の窒化物半導体製造装置で製造したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る窒化物半導体製造装置は、反応炉から排出されたアンモニアを含む排出ガスからアンモニアを精製し、還流して反応炉で再利用でき、アンモニア供給部から供給されるアンモニアを減らし、また大気中に放出されるアンモニアをも減らすことができる。よって、原料コストを削減することおよび環境負荷を低減することができる。
【００２９】
また本発明によると、アンモニア回収装置をＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることによって、内圧を高圧とすることができるため、アンモニアの回収効率を向上させることができる。
【００３０】
また本発明によると、一次精製機をＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることによって、不純物の混入を防ぐことができるため、精製するアンモニアの純度を向上させることができる。
【００３１】
また本発明によると、二次精製機を備えることによって、アンモニア精製部で精製されたアンモニアの純度が低くても、反応炉に還流するアンモニアの純度を高めることができるため、アンモニア精製部を安価なものとすることができる。
【００３２】
また本発明によると、二次精製機によってアンモニア精製部で精製されたアンモニアとアンモニア供給部から供給されたアンモニアとを精製するため、アンモニア供給部に収容するアンモニアとして純度の低いものを用いることができ、原料コストを削減することが可能となる。
【００３３】
また本発明によると、反応炉とアンモニア精製部との間にパーティクル除去フィルタを備えることによって、排出ガス中の固体の異物であるパーティクルを除去できるため、アンモニア精製部の耐久性を高めることができる。
【００３４】
また本発明によると、反応炉とアンモニア精製部との間に除害装置を備えることによって、排出ガス中の塩化水素や有機金属などの有害物質を取り除くことができるため、窒化物半導体製造装置の安全性を高めることができる。また、この除害装置の触媒をアンモニアが吸着されにくいＣｕまたはＣｕ化合物を含むものとすると、アンモニアの回収率を下げることなく窒化物半導体製造装置の安全性を高めることができる。
【００３５】
また本発明によると、前記排出ガス中の水素濃度を２％以下に希釈する混合ガスを導入する混合ガス導入部を備えることによって、前記排出ガス中の水素濃度を爆発限界以下とすることができるため、窒化物半導体製造装置の安全性を高めることができる。
【００３６】
また本発明によると、前記排出ガスから水素を分離するフィルタを備えることによって、前記排出ガス中の水素濃度を爆発限界以下とすることができる。また、分離された水素を水素導入管に還流させることによって、水素を再利用することができ、原料コストを削減することができる。
【００３７】
また、本発明によると、アンモニア精製部で精製したアンモニアを、冷蔵庫や空調機などの熱交換器の冷媒として用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
＜第１の実施形態＞
本発明の第１の実施形態について図を用いて説明する。図１は本発明の第１の実施形態に係る窒化物半導体製造装置のブロック図、図２は第１の実施形態に係る窒化物半導体製造装置によって製造された窒化物半導体素子の概略構成図、図３はアンモニア精製部のブロック図である。
【００３９】
第１の実施形態に係る窒化物半導体製造装置１０は、アンモニアボンベ１１、有機金属シリンダ１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、アンモニア導入配管１３、有機金属導入配管１４、バブリングガス導入配管１５、反応炉１６、排気配管１７、アンモニア精製部２０、還流配管１８を備える。アンモニアボンベ１１は、純度９９．９９９％（５Ｎ）以上の液化アンモニアガス、有機金属シリンダ１２ａはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、有機金属シリンダ１２ｂはトリメチルインジウム（ＴＭＩ）、有機金属シリンダ１２ｃはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を収容するものである。アンモニア導入配管１３は、水素および窒素の少なくとも一方からなる輸送ガスによってアンモニアを輸送するものであり、有機金属導入配管１４は、同様の輸送ガスによってＴＭＧ、ＴＭＩおよびＴＭＡを輸送するものである。バブリングガス導入配管１５は、水素または窒素からなるバブリングガスを有機金属シリンダ１２ａ、１２ｂ、１２ｃに導入するものである。
【００４０】
窒化物半導体製造装置１０では、ＭＯＣＶＤ法によってＧａＮ基板上に窒化物半導体層を形成する。まず、バブリングガス導入配管１５から有機金属シリンダ１２ａにバブリングガスを導入し、ＴＭＧを飽和させる。このとき、有機金属シリンダ１２ｂおよび有機金属シリンダ１２ｃにはバブリングガスを導入しない。このＴＭＧが飽和したガスを、有機金属導入配管１４を流れる輸送ガスによって反応炉１６に輸送する。同時にアンモニアボンベ１１から放出されたアンモニアをアンモニア導入配管１３を流れる輸送ガスによって反応炉１６に輸送する。反応炉１６内はＧａＮ基板を載置し、所定の温度に昇温した状態であり、これらの輸送された有機金属を含むガスによって図２に示すようにＧａＮ基板５１上に窒化物半導体層を成長させることができる。
【００４１】
まず、反応炉１６内を１１５０℃にした状態でＴＭＧが含まれるガスおよびアンモニアを輸送してＧａＮ基板５１上にＧａＮ層５２を成長させる。続いて反応炉１６内を１１００℃にした状態でＴＭＧが含まれるガスおよびアンモニアを輸送してＧａＮ層５２上にｎ−ＧａＮ層５３を成長させる。次に、有機金属シリンダ１２ａへのバブリングガスを導入したまま、有機金属シリンダ１２ｂにバブリングガスを導入してＴＭＧおよびＴＭＩが含まれるガスを、アンモニアとともに６００℃〜９００℃にした状態の反応炉１６内に輸送して、ｎ−ＧａＮ層５３上にＩｎＧａＮ−ＭＱＷ発光層５４を成長させる。次に、有機金属シリンダ１２ｂへのバブリングガスの導入を停止し、有機金属シリンダ１２ａ、１２ｃにバブリングガスを導入してＴＭＩおよびＴＭＡが含まれるガスを、アンモニアとともに反応炉１６内に輸送して、ＩｎＧａＮ−ＭＱＷ発光層５４上にｐ−ＡｌＧａＮ層５５を成長させる。最後に、有機金属シリンダ１２ｃへのバブリングガスの導入を停止し、１０００℃にした状態の反応炉１６内にＴＭＧが含まれるガスを、アンモニアとともに輸送して、ｐ−ＡｌＧａＮ層５５上にｐ−ＧａＮ層５６を成長させる。
【００４２】
これらの窒化物半導体層を成長させたＧａＮ基板５１は、反応炉１６から取り出され、ＥＢ蒸着器により、窒化物半導体層を成長させた面と逆の面にＴｉ／Ａｌからなるｎ電極５７、窒化物半導体層上にＰｄ／Ａｕからなるｐ電極５８を公知のプロセスで蒸着し、劈開して個々の窒化物半導体素子５０に分割される。
【００４３】
なお、この窒化物半導体素子の構造はこれに限られるものではない。また、有機金属シリンダは３本に限られるものではなく、成長させたい窒化物半導体層の種類に応じて、２本以下としても４本以上としてもよい。例えば、ＴＭＧ、ＴＭＩおよびＴＭＡ以外の有機金属を収容したものを追加することにより、他の窒化物半導体層を成長させることができる。
【００４４】
反応炉１６で窒化物半導体層の成長に寄与しなかった未反応のアンモニアは、バブリングガスおよび輸送ガスとともに排気ガスとして排気配管１７に排出され、アンモニア精製部２０に導入される。
【００４５】
アンモニア精製部２０の構造および動作について図３のブロック図を用いて説明する。アンモニア精製部２０は、アンモニア吸収塔２１、アンモニア水溶液タンク２２、蒸留塔２３、リボイラ２４、リフラックスコンデンサ２５、液化アンモニアタンク２６を備えるものである。排気配管１７から導入されたアンモニアを含む排気ガスは、まずアンモニア回収装置であるアンモニア吸収塔２１においてシャワー状の水でたたかれることにより、アンモニアが水に吸収されてアンモニア水溶液となる。アンモニア水溶液は３段に設けられたアンモニア吸収塔２１を循環して所定の濃度になった後、アンモニア水溶液タンク２２に取り出され、蒸留塔２３に上部から供給される。
【００４６】
アンモニア水は、蒸留塔２３の下部においてリボイラ２４に流入し、加熱され、アンモニアが蒸発し、アンモニアガスと残留液とに分離され、アンモニアが精製される。アンモニアガスは蒸留塔２３の上部からリフラックスコンデンサ２５において液化される。この液化アンモニアは、純度が５Ｎ未満であった場合には蒸留塔２３に戻され、５Ｎ以上であった場合には液化アンモニアタンク２６に取り出される。
【００４７】
その後、液化アンモニアタンク２６からアンモニアをガスとして取り出し、還流配管１８からアンモニア導入配管１３に還流し、再び窒化物半導体層の形成に用いる。
【００４８】
以上のように構成することによって、アンモニア濃度が数％の排気ガスからアンモニアを大気中に廃棄することなく純度が５Ｎ以上の液化アンモニアを得ることができ、再び窒化物半導体層の形成に用いることができる。したがって、アンモニアの使用量を低減することができ、またアンモニアをほとんど大気中に廃棄しないため環境負荷を低減することができる。
【００４９】
第１の実施形態において、アンモニア吸収塔２１をＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることが好ましい。これによって、アンモニア吸収塔２１の内圧を高圧とすることができ、効率よくアンモニア水溶液の濃度を高めることができる。
【００５０】
また、蒸留塔２３もＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることが好ましい。炭素鋼を利用した場合ではＦｅやＣなどの不純物がアンモニア中に溶出しアンモニアの純度を上げるのが困難であるが、これによってアンモニアの純度を向上させることができる。
【００５１】
また、第１の実施形態において、アンモニア吸収塔２１を３段としているが、これはアンモニア水溶液の濃度を上昇させる効率、すなわちアンモニアの回収効率を向上させるためであり、設置する場所の広さや、所望の効率などに応じて２段以下または４段以上としてもよい。
【００５２】
また、アンモニア精製部２０において蒸留塔２３の代わりに精留塔を用いてもよく、これによってアンモニアの精製効率を向上させることができる。この精留塔も蒸留塔２３と同様の理由からＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることが好ましい。
【００５３】
＜第２の実施形態＞
本発明の第２の実施形態について、図を用いて説明する。図４は第２の実施形態に係る窒化物半導体製造装置のブロック図である。第２の実施形態は、二次精製機３１を備えている点が異なる以外は第１の実施形態と同様であり、実質上同一の部分には同一の符号を付してある。
【００５４】
第２の実施形態に係る窒化物半導体製造装置１０は、アンモニア精製部２０の下流部に二次精製機３１が設けられている。第１の実施形態と同様に、アンモニア精製部２０で反応炉１６から排出された排気ガスからアンモニアを精製し、得られたアンモニアガスを二次精製機３１によってさらに高純度に精製する。
【００５５】
二次精製機３１は、ゼオライト、Ｍｎ化合物、Ｆｅ化合物、ＮｉおよびＮｉ化合物のうち少なくとも一つを含む触媒を用いた触媒式精製器であり、９９％以上の純度のアンモニアを５Ｎ以上の純度に精製することができる。つまり、アンモニア精製部２０ではアンモニアガスを９９％以上の純度に精製すれば、二次精製機３１によって５Ｎ以上の純度とすることができる。よって、一次精製機であるアンモニア精製部２０の蒸留塔２１として、第１の実施形態と比べて小型なものや、内圧の耐久圧力が低いものを用いることでき、窒化物半導体製造装置１０を安価なものとすることができる。
【００５６】
ここで、二次精製機３１として、触媒式精製器の代わりに精留塔を設けてもよい。このとき、精留塔は、不純物の混入を少なくしてアンモニアの純度を上げられるように、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ製とすることが好ましい。
【００５７】
また、第２の実施形態において、図５に示すように、二次精製機３１をアンモニアボンベ１１と反応炉１６との間に配置してもよい。この場合、アンモニアボンベ１１から供給されるアンモニアをも二次精製機３１によって精製することができるため、アンモニアボンベ１１に収容されるアンモニアを純度９９％以上のものとすれば反応炉１６に純度５Ｎ以上のアンモニアを供給することができる。つまり、アンモニアボンベ１１に収容するアンモニアを純度５Ｎ以上のものよりも安価な純度９９％以上のものとすることができ、安価に窒化物半導体素子を製造することができる。
【００５８】
なお、第１の実施形態、第２の実施形態において、以下に説明するように、パーティクル除去フィルタ、触媒式除害装置、混合ガス導入用ポンプなどを設けてもよい。以下、第２の実施形態について適用した例を示すが、第１の実施形態についても同様に適用することができる。
【００５９】
図６に示すように、パーティクル除去フィルタ４１、除害装置４２、混合ガス導入用ポンプ４３が、反応炉１６とアンモニア精製部２０との間に設けられている。反応炉１６から排出された排気ガスは、パーティクル除去フィルタ４１によって固体の異物であるパーティクルが除去される。これによって、アンモニア吸収塔２１に混入するパーティクルを減少させ、アンモニア吸収塔２１の耐久性を高めることができる。
【００６０】
パーティクルが除去された排気ガスは、除害装置４２によって人体に有害な危険物である有機金属成分が除去される。除害装置４２は触媒を用いるものであり、触媒として例えばＣｕ、Ｃｕ化合物または炭素を含むものを用いることができる。触媒としては、アンモニアが吸着されにくいＣｕまたはＣｕ化合物からなるものが、アンモニアの回収率を上げる観点から好ましい。
【００６１】
有機金属成分が除去された排気ガスは、さらに混合ガス導入用ポンプ４３によって窒素、空気または乾燥空気が混合され、排気ガス中の水素濃度が水素の爆発下限界濃度である４％未満に下げられている。これによって、窒化物半導体製造装置１０の安全性を高めている。
【００６２】
また、混合ガス導入用ポンプ４３の代わりに、図７に示すように、水素フィルタ４４および水素還流管４５を設けてもよい。水素フィルタ４４は除害装置４２とアンモニア精製部２０との間に配置され、水素還流管４５は水素フィルタ４４と、アンモニア導入配管１３、有機金属導入配管１４およびバブリングガス導入配管１５の上流部とを結ぶように配置配置されている。水素フィルタ４４によって、除害装置４２において有機金属が除去された排気ガスから水素を分離して水素還流管４５からアンモニア導入配管１３、有機金属導入配管１４およびバブリングガス導入配管１５の上流部に還流する。
【００６３】
水素フィルタ４４はＰｄ合金を用いたものであり、３００℃以上５００℃以下の温度、例えば４００℃に加熱して用いる。これは温度が３００℃より低い温度では水素を十分に分離することができず、５００℃より高い温度では水素は十分に分離できるがランニングコストが高くなるためである。水素フィルタ４４によって分離された水素ガスは純度が５Ｎ以上になっており、バブリングガスなどのプロセスガスとして再度利用することができ、窒化物半導体素子の製造コストを削減することができる。また、混合ガス導入用ポンプ４３によって排気ガスを希釈することなく排気ガス中の水素濃度を水素の爆発下限界濃度以下に下げることができる。なお、水素フィルタ４４としては、Ｐｄ合金を用いたものに限られるものではなく、水素のみを分離できるフィルタを広く採用することができる。
【００６４】
また、第１の実施形態、第２の実施形態ではＭＯＣＶＤ法によって窒化物半導体層を形成したが、有機金属シリンダ１２ａ、１２ｂ、１２ｃに代えて塩素ガスボンベ１９を設けることにより、ＨＶＰＥ法によっても窒化物半導体層を形成することができる。図８に示すように、塩素ガス導入配管１４ａに塩素ガスボンベ１９を設け、塩素ガス導入配管１４ａを流れる水素および窒素の少なくとも一方からなる輸送ガスによって塩素を反応炉１６に輸送する。また、アンモニア導入配管１３からはアンモニアが輸送されている。反応炉１６内にはＧａＮ基板と原料のＧａと載置されている。反応炉１６内では、輸送された塩素と原料のＧａとが反応してＧａＣｌと水素が生成し、ＧａＣｌとアンモニアとが反応してＧａＮと塩化水素と水素が生成し、ＧａＮがＧａＮ基板状にＧａＮ層として成長する。塩化水素と水素とは排気ガスとして排出され、人体に有害な塩化水素は除害装置４２で除去される。ここで、Ｇａの代わりにＩｎ、Ａｌを用いることによって、ＩｎＮ、ＡｌＮを成長させることもできる。
【００６５】
なお、本発明において、窒化物半導体層を形成する方法は、以上に説明したＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法に限られず、アンモニアを用いる限りにおいて他の方法を用いてもよい。
【００６６】
また、第１の実施形態、第２の実施形態において、アンモニア精製部２０で得られたアンモニアを熱交換器の冷媒として利用してもよい。この場合、アンモニア精製部２０の下流部に熱交換器を配置する。この熱交換器は５℃から３０℃の範囲で温度を制御できるため、例えば冷蔵庫や、図９に示すように建物８０の空調機に用いることができる。
【００６７】
なお、本発明において、精製したアンモニアや水素の純度は以上に説明した９９％や５Ｎに限られるものではなく、製造する窒化物半導体素子に応じて異なるものとしてよい。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】第１の実施形態に係る窒化物半導体製造装置のブロック図
【図２】第１の実施形態に係る窒化物半導体製造装置によって製造された窒化物半導体素子の概略構成図
【図３】第１の実施形態に係るアンモニア精製部のブロック図
【図４】第２の実施形態に係る窒化物半導体製造装置のブロック図
【図５】第２の実施形態の別の態様に係る窒化物半導体製造装置のブロック図
【図６】パーティクル除去フィルタ、除害装置および混合ガス導入用ポンプを備えた窒化物半導体製造装置のブロック図
【図７】パーティクル除去フィルタ、除害装置、水素フィルタおよび水素還流管を備えた窒化物半導体製造装置のブロック図
【図８】塩素ガスボンベおよび塩素ガス導入配管を備えた窒化物半導体製造装置のブロック図
【図９】精製したアンモニアを冷媒として建物の空調に用いる窒化物半導体製造装置のブロック図
【図１０】従来の窒化物半導体製造装置のブロック図
【符号の説明】
【００６９】
１０    窒化物半導体製造装置
１１    アンモニアボンベ
１３    アンモニア導入配管
１６    反応炉
１８    還流配管
２０    アンモニア精製部
２１    アンモニア吸収塔
２３    蒸留塔
２５    リフラックスコンデンサ
３１    二次精製器
４１    パーティクル除去フィルタ
４２    除害装置
４３    混合ガス導入用ポンプ
４４    水素フィルタ
４５    水素還流管
５０    窒化物半導体素子
８０    建物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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