(57)【要約】【課題】スパッタリング処理において、ターゲットのスパッタリング表面の損傷表面層を除去することでスパッタリングターゲットをその使用前に前調整する。【解決手段】一態様において、スパッタリングターゲットのスパッタリング表面をラッピングし、少なくとも約２５ミクロンの厚みを除去し、約４から約３２ミクロインチの表面粗さ平均を有するスパッタリング表面を得る。他の態様において、酸性エッチング液を用いて層を除去する。更に他の態様において、損傷表面層は表面を加熱することでアニーリングされる。【選択図】図１
2007247061.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）損傷表面層を持つスパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットを供給し、
（ｂ）スパッタリングターゲットのスパッタリング表面を研磨して少なくとも約２５ミクロンの厚みを除去し、約４から約３２ミクロインチの表面粗さ平均を有するスパッタリング表面を得ることを含むスパッタリング処理におけるスパッタリングターゲットの使用前にスパッタリングターゲットを前調整するための方法。
【請求項２】
（ｂ）が研磨処理中にターゲットのスパッタリング表面に電流を印加する電解研磨を含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
約５から約７０ミリアンペア／ｃｍ２の電流を印加することを含む請求項２記載の方法。
【請求項４】
（ｂ）が、
（１）プレートとスパッタリング表面との間に研磨スラリーを塗布しながらスパッタリング表面をラップ盤にそれ自身の重みでもって押し付けること、
（２）脱イオン水中にダイヤモンド粒子を含んだ研磨スラリーを用いること、
（３）サイズ約２から約１５ミクロンのダイヤモンド粒子を含む研磨スラリーを用いること、
（４）スパッタリングターゲットのスパッタリング表面を上を向けて研磨ブラシに押し付けて位置させることのいずれか１つによってスパッタリングターゲットのスパッタリング表面を研磨することを含む請求項１記載の方法。
【請求項５】
（ｂ）の後に以下の
（１）電解研磨によりスパッタリングターゲットのスパッタリング表面をエッチングすること、
（２）酸性エッチング液を用いてスパッタリングターゲットのスパッタリング表面をエッチングすることの少なくとも１つを行うことを含む請求項１記載の方法。
【請求項６】
ステップ（２）において、酸性エッチング液がフッ化水素酸と硝酸を含み、
（１）フッ化水素酸の濃度が約１０重量％から約５２重量％であること、
（２）硝酸の濃度が約５０重量％から約８０重量％であること、
（３）フッ化水素酸の硝酸に対する割合が約１０容量％から約２０容量％であることの少なくとも１つを含む請求項５記載の方法。
【請求項７】
（ｂ）の後に以下に挙げる
（ｉ）スパッタリングターゲットのスパッタリング表面を酸性エッチング液でエッチングすること、
（ｉｉ）スパッタリング表面を約４００℃から約１０００℃の温度まで加熱することの少なくとも１つをさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
チタン、タンタル、又はタングステンから構成されるスパッタリング表面を備えたスパッタリングターゲットを供給することを含む請求項１記載の方法。
【請求項９】
スパッタリングターゲットが、
（ｉ）約２００から約５００ｍｍの直径を有する円盤であるスパッタリングプレート、
（ｉｉ）２．５から約２５ｍｍの厚さ、及び
（ｉｉｉ）銅／亜鉛合金を含むバッキングプレートの少なくとも１つを含む請求項１記載の方法。
【請求項１０】
（１）スパッタリング領域にスパッタリングターゲットを載置し、
（２）スパッタリング領域内のターゲットに近接させて基板を設置し、
（３）プラズマを形成して、スパッタリングターゲットから基板上へと材料をスパッタリングすることをさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項１１】
（ａ）損傷表面層を持つスパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットを供給し、
（ｂ）フッ化水素酸と硝酸を含む酸性エッチング液内でスパッタリングターゲットのスパッタリング表面をエッチングし、フッ化水素酸の濃度が約３０重量％から約５２重量％であり、硝酸の濃度が約５０重量％から約８０重量％であり、フッ化水素酸の硝酸に対する割合が約１０容量％から約２０容量％であることを含むスパッタリング処理においてスパッタリングターゲットの使用前にスパッタリングターゲットを前調整するための方法。
【請求項１２】
電解溶液を通して電流を印加しながらスパッタリング表面を電解溶液に曝露することでスパッタリングターゲットのスパッタリング表面を電解研磨することをさらに含む請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
電解溶液を通して約５から約７０ミリアンペア／ｃｍ２の電流を印加することを含む請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
（１）スパッタリング表面の電気化学研磨、又は
（２）研磨スラリーをラップ盤に塗布しながらスパッタリング表面をラップ盤にそれ自身の重みによって押し付けることでスパッタリング表面を研磨することの少なくとも１つをさらに含む請求項１１記載の方法。
【請求項１５】
（ａ）損傷表面層を持つスパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットを供給し、
（ｂ）スパッタリング表面の損傷表面層を少なくとも約４００℃である温度まで加熱することを含むスパッタリング処理におけるスパッタリングターゲットの使用前にスパッタリングターゲットを前調整するための方法。
【請求項１６】
以下に挙げる
（１）スパッタリング表面の材料の融点の約２／３未満の温度までスパッタリング表面を加熱すること、
（２）約１０００℃未満の温度までスパッタリング表面を加熱すること、
（３）スパッタリング表面を３００ミクロン未満の深さまで加熱すること、
（４）レーザービームでスパッタリング表面を加熱すること、及び
（５）一揃いの石英灯でスパッタリング表面を加熱すること
の少なくとも１つの条件でもってスパッタリング表面を加熱することを含む請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
（ａ）損傷表面層を持つスパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットを供給し、
（ｂ）電極をスパッタリング表面からギャップ距離をおいて維持し、
（ｃ）パルス電流を電極に印加して電極とスパッタリング表面との間に電気アークを形成し、スパッタリング表面の損傷表面層を実質的に除去することを含むスパッタリング処理におけるスパッタリングターゲットの使用前にスパッタリングターゲットを前調整するための方法。
【請求項１８】
（ａ）スパッタリングターゲットの損傷表面層を有するスパッタリング表面を電解溶液に浸漬し、
（ｂ）電解溶液を通して電流を印加してスパッタリング表面の損傷表面層を除去することを含むスパッタリング処理におけるスパッタリングターゲットの使用前にスパッタリングターゲットを前調整するための方法。
【請求項１９】
以下に挙げる
（１）電解溶液を通して約５から約７０ミリアンペア／ｃｍ２の電流を印加すること、
（２）ＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４の希釈溶液又はその混合物を含む電解溶液中にスパッタリング表面を浸漬すること、
（３）電解溶液中のターゲットと電極に約５から約７５ボルトのＤＣ電圧を印加することの少なくとも１つを含む請求項１８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願】
【０００１】
本出願は特許出願として出願され、２００６年３月１４日に出願された米国特許仮出願第６０／７８２７４０号に基づく優先権を主張し、この出願は引用により本願に全て組み込まれる。
【発明の背景】
【０００２】
本発明の実施形態はスパッタリング処理における使用前のスパッタリングターゲットの前調整に関する。
【０００３】
スパッタリングチャンバは電子回路及びディスプレイの製造中に材料を基板、例えば半導体ウェハ又はディスプレイ上にスパッタ堆積するために使用される。スパッタリングチャンバはチャンバ内に載置されたスパッタリングターゲットを用いる。ターゲットはスパッタリング材料から構成されるスパッタリング表面を備え、スパッタリング材料は金属であってもよく、例えばアルミニウム、銅、タンタル、チタン又はタングステンである。スパッタリング材料の化合物はチャンバ内に堆積される場合もあり、例えば窒化タンタル、窒化チタン、及び窒化タングステンが挙げられる。典型的には、チャンバはそこに処理ガスを導入するところの処理領域を取り囲む筺体、処理ガスにエネルギーを印加しプラズマを形成するためのガス賦活装置、及びチャンバ内のガスを排気し、圧力制御を行う排気口を備える。スパッタリング処理において、高エネルギーのプラズマ種によってスパッタリングターゲットに衝撃を与えると、材料がターゲットからスパッタされ、基板上に堆積される。
【０００４】
しかしながら、スパッタリングターゲットを形成するための製造工程によりターゲットの表面層が損傷することがしばしばあり、スパッタリング特性が望ましくない又は一貫性のないものとなる。典型的には、スパッタリングターゲットは機械的処理、例えばラス加工やフライス加工により円盤状に機械加工される。これらの機械的処理により、ターゲットの表面に、表面粒子の塑性変形やその他の欠陥を生じさせる恐れのあるせん断力が生じる。塑性変形において、各粒子の原子の隣接する面は互いに擦り合い、格子面が互いに永久的に横方向に転位し、粒状構造の乱れが生じる。典型的には、損傷した表面層は転位密度も高い。スパッタリング処理において、スパッタリングターゲットにおける粒子の不良はターゲットから放出されるターゲット材料の分布に影響する。転位密度の高い損傷粒子又は表面層は、ターゲット表面全体にわたるスパッタリング特性のムラと非均一性につながる。例えば、損傷表面層により、表面粒子がターゲットからはじき飛ばされるまでずっと、スパッタリングターゲットからのスパッタリング速度にはバラつきが生じる可能性がある。これにより処理バッチの基板ごとにスパッタリング材料の厚みが不均一になったり、一枚の基板の表面の堆積が不均一となる。ターゲットのスパッタリング表面が大気又は外部環境と反応する際に別の問題となるのが、そのスパッタリング特性に影響する不本意な表面層の形成である。例えば、スパッタリングターゲット材料は大気中の酸素と反応して酸化表面層を形成する場合がある。
【０００５】
スパッタリングターゲットの望ましくない損傷表面層を除去するために、典型的には、スパッタリングターゲットをスパッタリングチャンバ内に設置した後、バーンイン処理工程を行う。バーンイン処理においては、ターゲットのスパッタリング表面をプラズマに曝露することでターゲットの望ましくない表面層をはじき落とす。ターゲットのバーンイン工程を、例えば、１５０ｋＷ／時間のプラズマで行いターゲット表面の厚みを十分に除去することで、後の製造工程中におけるターゲットの使用時に、より均一なスパッタリング速度を得ることができる。しかしながら、ターゲットのバーンイン処理は完了するまでに時間がかかり、その間はスパッタリングチャンバを製造に使用することができない。スパッタリングチャンバのこの無効利用により処理コストは増大する。従って、より効率的で、かつターゲットの長時間にわたるバーンイン時間の間スパッタリングチャンバを一時停止状態にすることのないスパッタリングターゲット上の損傷表面層を除去する方法を得ることが望ましい。
【詳細な説明】
【０００６】
基板１０４上に材料をスパッタ堆積可能なスパッタリングターゲット２０の実施形態が図１に図示されている。ターゲット２０はスパッタリング材料から構成されたスパッタリングプレートを備え、金属、例えばチタン、タンタル、タングステン、これらの元素の１つ又はその他の金属を含有する合金のうちの少なくとも１つを含むことができる。スパッタリングプレート２２はスパッタリング表面２４を備え、例えばエネルギーを印加したガスを用いてスパッタリング表面２４をスパッタリングすることで、この表面から材料を除去して基板１０４上に材料を堆積することができる。スパッタリングプレート２２は適切な方法で作製することができ、例えば化学気相成長法、鋳造、物理的気相成長法、電気メッキ、熱間等静圧圧縮成形、その他の方法を含む。円形半導体ウェハを処理するために、典型的にはスパッタリングプレート２２は円盤状である。また、スパッタリングプレート２２の直径は約２００ｍｍから約５００ｍｍ、厚さは約２．５から約２５ｍｍであってもよい。しかしながら、スパッタリングターゲット２０は特定の幾何学的構成に限定されるものではなく、基板１０４の形状に応じたその他の形状、又はその他の寸法であってもよい。例えば、スパッタリングターゲット２０の形状はディスプレイや長方形の基板を処理する場合は長方形又は正方形である場合がある。別の態様として、スパッタリングターゲット２０は環状コイル２５（図８に図示）も含んでいてもよく、環状コイルはチャンバ１０６の天井部上に設置されたスパッタリングプレート２２の円周部位近辺のチャンバ１０６の側壁に取り付けられている。スパッタリング表面２４は天井部に設置されたスパッタリングプレート２２と側部に取り付けられた環状コイル２５の双方により構成され、双方がこの態様におけるスパッタリングターゲット２０として機能する。
【０００７】
一態様において、スパッタリングターゲット２０はバッキングプレート２６上に取り付けられたスパッタリングプレート２２を備え、バッキングプレート２６はスパッタリングチャンバ１０６の天井部のスパッタリングプレート２２を支持する。典型的には、バッキングプレート２６は銅等の金属、又は銅・亜鉛合金等の合金から構成されており、熱伝導が優れていることからスパッタリング処理中におけるスパッタリングプレート２２の冷却が可能となる。バッキングプレート２６はスパッタリングチャンバ１０６内において環状リング上に載る周辺棚部２７を備える。バッキングプレート２６の裏面２９をチャンバ内の熱交換機と接触させ、スパッタリング処理中にスパッタリングプレート２２をさらに冷却することもできる。スパッタリングプレート２２は、典型的には、バッキングプレート２６に拡散接合されている。側部に取り付けられた環状コイル２５も種をスパッタするためのスパッタリング表面２４を有することができ、種は基板１０４の周縁領域付近に堆積され、より良い、又はより均質なスパッタリング材料を供給する。
【０００８】
スパッタリングターゲット２０（スパッタリングプレート２２又は環状コイル２５）を用いての基板１０４の処理は、損傷表面層３２を含むスパッタリング表面２２の厚み分を除去してターゲット２０を前調整することで改善される。例えば、ターゲットによっては、損傷表面層３２は主に塑性変形した粒子２８から構成されており、この粒子が図２Ａに示されるようにスパッタリング表面２４に沿って「乱れた」表面粒子構造を形成している。乱れた粒子構造２８の下には変形していない粒子３０が残っており、概してより良い又は均一なスパッタリング特性が得られる。また、損傷表面層３２の転位密度は高い、あるいはこの層のみが高転位密度を有する。ターゲット２０の表面上の損傷表面層３２の厚みはターゲットの粒子サイズに依存し、典型的には少なくとも約２５ミクロン、さらに典型的には約５０から約３００ミクロンである。また、スパッタリング表面２４は、露出した表面上に金属酸化物又はその他の層（図示せず）を有することがある。
【０００９】
図３はスパッタリングターゲット２０のスパッタリング表面２４のＸ線回折パターンのグラフであり、回折角の関数としてのＸ線回折ピークを示している。損傷表面層３２が塑性変形した粒子２８を含む場合、格子面間の距離は粒子ごとに異なり、ピークの広がりが生じる。約３８°の２θ角での回折ピークのＦＷＨＭ（半値全幅）は、格子面の塑性変形に起因する不均一なミクロひずみの尺度である。ＦＷＨＭの値が大きいほどひずみのレベルが高く、乱れた粒子２８の格子面の位置のバラつきの程度が大きいことを意味する。初期機械加工後、スパッタリング表面のＦＷＨＭは図３に示されるように約０．６９であることが認められる。損傷表面層３２が図２Ｂに示されるようにスパッタリング表面２４から実質的に除去されると、その下の非変形粒子３０がスパッタリング表面２４上に露出し、回折ピークのＦＷＨＭは約０．４未満に減少する。
【００１０】
本処理の一態様において、ターゲットの形状を旋盤上で機械加工した後、スパッタリングプレート２２のスパッタリング表面２４を研磨装置３４による研磨処理によって研磨し、スパッタリング表面２４上の損傷表面層３２を実質的に全て除去し、図２Ｂに示すように、その下の非変形粒子３０又は転位密度の低い粒子を露出させる。本処理の一態様において、ターゲット２０はラップ盤４０に押し当てて保持され、一方、図４Ａに示されるように、スラリー供給源４６を含むスラリーディスペンサから研磨スラリー４２がラップ盤４０に塗布される。ラップ盤４０とターゲット２０は互いに接触して回転し、スパッタリングプレート２２の露出表面２４を摩削する。スパッタリング表面２４をより良く表面仕上げ研磨するために、研磨処理は、通常、低圧、低速度で行われる。スラリーは所定の粒子サイズと硬度の研磨粒子を含む。スパッタリング表面２４を研磨して、塑性変形した粒子といずれの表面酸化層を除去するに十分な厚み分の表面２４を除去する。例えば、スパッタリングターゲット２０のスパッタリング表面２４を研磨して、少なくとも約２５ミクロンの厚みの層３２を除去し、表面粗さ平均が約４から約３２ミクロインチのスパッタリング表面を得ることができる。
【００１１】
研磨方法の実施形態において、ターゲット２０はラップ盤４０上に設置され、スパッタリングプレート２２とバッキングプレート２６を含むスパッタリングターゲット２０の重みがスパッタリング表面２４をラップ盤４０の平坦な研磨表面に強く押し付ける。ラップ盤４０は、ラップ盤４０の回転又は振動中における振動やガタつきを最小限に抑える、安定した重い取付盤４８上に載置することができる。ターゲット２０とラップ盤４０が互いに押し付けられ回転するにつれ、研磨粒子４２の研磨スラリーがその２つの表面の間に導入される。ターゲット２０は取付プレート５２によって保持されている一対の回転シリンダ５０ａ、ｂに向かって移動し、そこでブロックされる。スパッタリング表面２４の研磨平坦度は研磨粒子の粒子サイズによって制御される。研磨粒子は酸化アルミニウム、炭化ケイ素、さらにはダイヤモンド粒子であってもよい。好ましくは、約２から約１２ミクロン、例えば６ミクロンのダイヤモンド粒子を含む研磨粒子の研磨スラリー４２を、脱イオン水等の媒体に懸濁させる。一例においては、サイズ６ミクロンのダイヤモンド粒子を含む研磨スラリー４２で約３０分研磨した後にスパッタリング表面２４を試験したところ、３８°でのＸ線回折ピークはＦＷＨＭが約０．４８に減少しており、これは元のＦＷＨＭ値０．６９から約３０％の改善を表す。
【００１２】
研磨処理の一方式を説明したが、当然ながらその他の研磨方法も使用可能である。例えば、ターゲット２０のスパッタリング表面２４を、旋盤（図示せず）に取り付けられた適切な研磨又はラップ器具を用いて、基板２０を旋盤の軸を中心に回転させながら旋盤で研磨することもできる。また、その他の態様の研磨処理も使用可能であり、例えば、ターゲット２０のスパッタリング表面２４を、図４Ｂに示されるように、上方を向けて維持し、上方を向いているスパッタリング表面２４に押し付けた研磨ブラシ４７によって研磨することができる。この態様の場合、ブラシ４７とスパッタリング表面２４は、ダイヤモンド粒子の研磨スラリー４２をスラリー供給源４６を含む研磨スラリーディスペンサ４４から加えながら、互いに相対的に回転又は振動させられる。
【００１３】
別の研磨処理の態様において、研磨中、電源５６を用いて電流をターゲット２０のスパッタリング表面２４に印加する電気化学研磨処理を用いる。電流は、ターゲット２０と接触する第一ブラシ電極５７と研磨スラリー４２と接触する第二ブラシ電極５９を通して印加することができる。約５から約７０ミリアンペア／ｃｍ２の電流をターゲット２０に印加する。この態様において、研磨スラリー４２はＨＦ酸の酸溶液及びＨＦ酸とその他の酸との混合物等を含む導電性溶液である。電気化学研磨処理は、化学的及び機械的研磨と同様に、電流を印加することにより塑性変形した層３２をより良く除去できるという点で有利である。
【００１４】
さらに別の態様において、図９に示すように、電解研磨装置３００を用いてターゲット２０のスパッタリング表面２４から損傷表面層３２を除去する。電解研磨処理においては、ターゲット２０を電解研磨槽３０４の電解液３０２に浸漬している。電解液３０２は酸性溶液、例えばＨＣＬ、ＮＨＯ３又はＨ２ＳＯ４の希薄溶液、又はその混合液等であってもよく、ターゲット材料に依存する。電解研磨電源３１２を用いて、カソード３０６も溶液３０２に挿入しながら、アノードとしてのスパッタリングターゲット２０に電圧を印加する。一例においては、タンタルターゲット２０のスパッタリング表面２４を、約５から約７５ＤＣボルト、例えば約５０ボルトの電圧を印加することでエッチングすることができる。電解研磨電源３１２は１００ミリアンペアに上る電流、例えば約５から約７０ミリアンペア／ｃｍ２を溶液３０２を介して供給し、電流の値は電解研磨するスパッタリング表面２４の面積に基づく。一例においては、電解液３０２はアルコール、例えばメタノール又はエタノールを含み、溶液には硫酸が添加されている。アルコール：酸の容積比は約５：１から約４０：１、例えば２０：１である。その他の酸、例えばＨＦ酸も電解液３０２に添加することができる。タンタルターゲット２０を含むアノードの場合、電解研磨装置３００において、カソード３０６はステンレススチールから形成することができる。また、好ましくは、図示されるように、ターゲット２０の裏面２９をマスキング取付具３１０によってマスクし、マスクしないと電解液３０２によって腐食される恐れのある裏面２９の材料を保護する。
【００１５】
別の態様において、スパッタリング表面２４の研磨と共に用いても共に用いずともよく、スパッタリングターゲット２０のスパッタリング表面２４を酸性エッチング液でエッチングして損傷層３２を除去する。スパッタリングターゲットのスパッタリング表面をエッチングするための一方法は、ターゲット２０のスパッタリング表面２４をフッ化水素酸と硝酸との混合物を含む酸性エッチング液５８中に浸漬することを含む。フッ化水素酸の濃度は約１０重量％から約５２重量％、例えば約４９．５重量％であってもよい。硝酸の濃度は約５０重量％から約８０重量％、例えば約６９．５重量％であってもよい。フッ化水素酸の硝酸に対する適切な比は約１５容量％から約２０容量％である。一態様において、酸性エッチング液５８をタンク６０に供給し、例えば図５に図示のようにターゲット２０をエッチング液５８に浸す。酸性エッチング液５８を、酸性エッチング液５８から残留物を除去するための再循環ポンプと任意のろ過システム（図示せず）を有するタンク６０に収容することができる。タンク６０内の酸性エッチング液５８も、例えば、タンク６０の壁部に取り付けた超音波振動子（図示せず）によって与えられる超音波振動によって攪拌することができる。機械的プロペラ攪拌を含むその他の攪拌方法も酸性エッチング液５８を攪拌するのに使用することができる。
【００１６】
取付具６８を用いて、バッキングプレート２６を酸性ガスに曝露することなく、スパッタリングターゲット２０を酸性エッチング液５８に接触させて保持することができる。適切な取付具６８はベースプレート７０と、ネジ７４によってベースプレートに取付られた環状締め付けリング７２を備える。ターゲット２０はベースプレート７０上に設置され、環状締め付けリング７２がベースプレートにネジ７４で取り付けられる。組み立てた取付具６８を次に裏返し、スパッタリングプレート２２のスパッタリング表面２４を酸性エッチング液に曝露する。Ｏリング封止部７６はターゲット２０の裏表面２９とバッキングプレート２６を酸性エッチング液５８から封止する。取付具６８はデラウェア州のデュポン・ドゥ・ヌムール社（Ｄｕｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ｃｏ.）のＴＥＦＬＯＮ（商標名）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、フッ素化エチレンポリマー、又は高密度ポリウレタン材料から形成することができる。ポリウレタン管７８を用いてアルゴン又は窒素等の不活性ガスをバッキングプレート２６の裏表面２９に流すこともできる。
【００１７】
一例においては、ＨＦ及びＨＮＯ３を含む酸性エッチング液５８内でスパッタリング表面２４を室温で約３０分間化学エッチングした後、スパッタリング表面２４の（３８°）ピークのＦＷＨＭは約０．４９にまで減少し、これは先と同様に元来のＦＷＨＭ値０．６９に比べて約３０％の改善を示す。別の例においては、ＨＦ及びＨＮＯ３を含む酸性エッチング液５８内でスパッタリング表面２４を室温で約１８０分間化学エッチングした後、スパッタリング表面２４のピークのＦＷＨＭは約０．４６にまで減少し、これは先と同様に元来のＦＷＨＭ値０．６９に比べて３０％の改善を示す。従って、化学エッチングによりスパッタリング表面２４の損傷層３２が除去されることは明白である。
【００１８】
別の態様の化学エッチングにおいては、化学エッチング液を収容するタンク６０を加熱器６２によって加熱される水浴６４中で加熱し、タンク６０の温度を少なくとも５０℃に維持する。この温度でのエッチング速度は室温でのエッチング速度の約５倍速いことが測定された。タンク６０に水浴を備え付け、温度を例えば±２℃と厳格な制御下に維持し、ターゲット２０のスパッタリング表面２４のエッチングを最適にすることができる。エッチング反応は発熱反応であることから、酸性エッチング液５８の温度を精密に制御して、エッチング反応が早く進行しすぎることを防止することが望ましい。ターゲット２０のスパッタリング表面２４は約９０から約１８０分にわたって酸性エッチング液に曝露される。
【００１９】
さらに別の方法においては、ターゲット２０のスパッタリング表面２４は最初にラッピングして表面粗さを約４から約３２ミクロインチとする。典型的には、スパッタリング表面２４をラッピングして少なくとも約２５ミクロン、さらに典型的には約２５から約３００ミクロンの厚みを除去する。その後、スパッタリング表面２４を酸性エッチング液中で化学エッチングしてさらに約２５から約２００ミクロンの厚みを除去する。初期研磨処理によりスパッタリング表面２４が滑らになるため、続いて行う（粗面化するための）化学エッチング処理により表面粗さレベルが許容範囲のものとなり、スパッタリングチャンバ１０６内におけるターゲット２０からのスパッタリング特性が一貫したものとなる。こういった一例においては、スパッタリング表面２４を約１５分にわたってサイズ６ミクロンのダイヤモンド粒子を含む研磨スラリー４２で研磨した。その後、ラッピングしたターゲット２０を前述の酸性エッチング溶液中で約６０分間にわたって化学エッチングした。スパッタリング表面２４の（３８°）ピークのＦＷＨＭは約０．３９に減少し、これは元来のＦＷＨＭ値０．６９に比べて約４０％の改善を示す。別の例においては、スパッタリング表面２４をサイズ約６ミクロンのダイヤモンド粒子を含む研磨スラリーで約１５分にわたってラップ研磨した。その後、ラッピングしたターゲット２０を酸性エッチング溶液中で約１２０分間にわたって化学エッチングした。ターゲット２０のスパッタリング表面２４の（５５°）ピークのＦＷＨＭは約０．４に減少した。
【００２０】
表面形状測定装置（図示せず）を用いてスパッタリングプレート２２のスパッタリング表面２４の表面粗さを研磨、エッチング、又はその他の表面処理工程後に計測することができる。表面特性はスパッタリング表面２４上の粒子２８の性質を特徴づけるのに有益である。例えば、表面２４に沿った粗さ特徴のピークとバレーの平均線からのズレの絶対値の平均であるところの表面粗さ平均を、表面２４の平滑さのおおよその目安として使用することができる。極端に粗い表面は、スパッタリング処理において不本意なばらつきが生じることから望ましくない。表面形状測定装置は、典型的には、カラムに連結されモータによって駆動される表面横断アーム上に取り付けられた針を備える。針は異なる表面特性や測定に対応した別のものと交換可能である。カラムは安定性のあるベース部、例えば重金属又は花崗岩のプラットフォーム等上に載置される。スパッタリング表面２４の表面特性は、表面２４の評価長さにわたって針をドラッグすることで測定する。針が接触スパッタリング表面２４に沿って上下に移動するにつれ、表面上の凹凸の高さ変動の表面形状信号トレースが生成され、誘導トランスデューサ等のトランスデューサに伝達され、針の振動はトランスデューサ信号に変換され、コンピュータで処理される。選択したサンプル長さと信号トレースを用いて、異なる表面位置に対応する一連の表面形状数値を測定し、またディスプレイ上に視覚的な表面形状トレースも提供する。適切な表面形状測定装置は英国はレスターのテイラー・ホブソン社のフォーム・タリサーフ・モデル１２０スタイラス・プロファイラ（Ｆｏｒｍ Ｔａｌｙｓｕｒｆ Ｍｏｄｅｌ １２０ ｓｔｙｌｕｓ ｐｒｏｆｉｌｅｒ）である。表面の画像を得るために表面２４から反射した電子ビームを用いる走査型電子顕微鏡も使用することができる。一測定方法において、スパッタリングプレート２２は試片状に切断し、各試片について複数の測定を行う。次に表面粗さ測定値を平均化して、表面２４の平均値を求める。一実施形態において、３枚の試片を用い、粗さのピークとバレーの高さにおける変化の表面形状トレースを各試片について４つ求めた。一態様において、適切な粗さ平均値は、例えば約４から約３２ミクロインチであると求められた。適切なカットオフ長さと評価長さを指定している国際規格ＡＮＳＩ／ＡＳＭＥ  Ｂ４６．１−１９９５を用いてこれらの測定を行った。
【００２１】
さらに別の実施形態において、ターゲットのスパッタリング表面２４をレーザービーム又はランプ等のエネルギー源を用いて加熱する。エネルギー源の特性、例えば焦点距離、ビーム形状、ビーム径を設定して、スパッタリング表面２４の損傷表面層３２を粒子２８をアニーリングするに十分な温度にまで選択的に加熱する。一実施形態において、エネルギー源を用いてスパッタリング表面２４を３００ミクロン未満、さらに典型的には２００ミクロン未満の深さまで加熱する。例えば、集光レーザービームを用いてスパッタリングプレート２２の局所的表面２４を、ターゲット２０全体のバルク温度を過剰に上昇させることなく、損傷層３２における転位密度を低減するに十分な高さの温度まで選択的に加熱することができる。転位を軽減するのに適切な温度は少なくとも約４００℃である。典型的には、アニーリング温度は、スパッタリング表面２４の材料の融点の約２／３未満である。例えば、温度は約４００℃から約１０００℃である。別の例としては、約３０１７℃の融点を有するタンタルを含むスパッタリング表面２４に関しては、適切な温度は約６００℃である。レーザーによってスパッタリング表面２２の損傷表面層３２に加えられた局所的熱エネルギーにより、局所的加熱領域の軟化と流動が引き起こされ、層３２における転位が粒子中で動き、機械的損傷やひずみが低下する。スパッタリング表面２４の損傷表面層３２を加熱してアニーリングした後、熱を表面から周囲環境へと単に伝導することで、急冷が起こる。
【００２２】
スパッタリングプレート２２のスパッタリング表面２４の粒子のアニーリングは、レーザーアニーリング装置８０を用いて行うことができ、その模範的な実施形態は図６に図示されている。レーザーアニーリング装置８０はレーザービーム筐体８４内にレーザー８２を備える。レーザー８２は制御装置８６によって電力供給及び制御され、スパッタリング表面２４全体にレーザービーム９０を走査するための走査機構８８も備えることができる。使用可能な適切なレーザー８２には、例えば、Ａｒ、ＣＯ２、ＫｒＦレーザーが含まれる。アルゴンレーザーは約５１４５オングストロームの可視光で透過する。ＣＯ２レーザーは波長１０．６μｍを有する赤外線エネルギー源であり、約１０キロワットのビームを供給することができる。ＣＯ２レーザーはアルゴンレーザーより１００倍もより効率的であり、強度が強いため、アルゴンレーザーより速い走査速度とより大きなスポットサイズが可能となる。さらに別のタイプのレーザーは波長約２４８ｎｍ、Ｅｇ５．０ｅＶ、効率約３％、出力エネルギー３５０ｍＪを有するＫｒＦエキシマレーザーである。通常、レーザービーム９０は、典型的には直径約１０ｍｍ未満、さらに典型的には約０．５ｍｍから約４ｍｍの円形ビームである。適切なレーザービーム９０の波長は約１９０ｎｍから約１０６００ｎｍであってもよい。レーザー８２は、典型的には、約５０ワットから約２０００ワットの電力レベルで操作される。
【００２３】
レーザービーム熱処理を一模範アニーリング処理として記載したが、その他の表面アニーリング処理も使用することができる。例えば、別のアニーリング処理は一揃えのランプ、例えば石英灯を用いてターゲット２０のスパッタリング表面２４を加熱する急速熱アニーリングシステムを含む。一態様において、アニーリング処理は、例えば急速熱アニーリングチャンバ内のターゲット２０の頭上に設置された石英灯を介して赤外線をターゲット２０のスパッタリング表面２４上に指向してスパッタリング表面２４を加熱することで行う。ターゲット２０は、ターゲットに隣接する抵抗加熱器等の加熱器を設置することで、又はターゲットを炉内に設置することで加熱することもできる。放射熱エネルギーはスパッタリング表面２４を急速に加熱し、表面２４の塑性変形した結晶状粒子２８を再配向及び／又は再成長させる。放射エネルギーをターゲット２０の表面２４全体に走査させ、所望の熱処理を施すこともできる。さらに別の加熱方法及びシステムには、プラズマジェット加熱、電気アーク加熱、炎熱処理が含まれる。従って、本発明の範囲は本願に記載の模範的な態様に限定されるべきではなく、本発明は当業者に明白であるようにその他の局所的表面アニーリング処理及び装置を含む。
【００２４】
アニーリング処理は、本願に記載のその他の処理と組み合わせて用いることもできる。一例においては、ターゲット２０の機械加工後、ターゲット２０のスパッタリング表面２４を研磨処理を用いて研磨する。研磨処理に引き続いて、前述のように、ターゲット２０のスパッタリング表面２４を酸性エッチング液５８中でエッチングする。その後、ターゲット２０のスパッタリング表面２４を温度約４００℃から１０００℃まで加熱することでアニーリングする。研磨、エッチング、アニーリングの組み合わせにより、欠陥数が低く、損傷表面粒子２８が少ないターゲット２０を得られることが予測される。
【００２５】
放電加工（ＥＤＭ）として一般的に知られている別の方法においては、スパッタリング表面２４上の塑性変形粒子層は放電によって除去することができる。図７に図示されるような典型的なＥＤＭ装置２００においては、電極２０２からの高周波放電を用いてスパッタリング表面２４の導電性材料を分解し、塑性変形粒子２８を有するスパッタリングプレート２２の層を除去する。この例においては、電極２０２とスパッタリング表面２４をタンク２１０の誘電材料２０４に浸漬させ、電極移動機構２０６を用いて電極２０２とターゲット２０との間に約０．０１３から約０．５ｍｍの火花ギャップを維持する。電極移動機構２０６はネジ式又は水圧シリンダーであってもよく、電極２０２を表面２４に対して垂直上下方向に移動するため、また電極２０２とスパッタリング表面２４との間のギャップ寸法を設定するためにも使用される。ギャップで発生した電気火花によりターゲット２０の小粒子は溶融又は気化され、電極２０２が表面２４を横断して進むにつれ洗い流される。電極２０２は放電を用いてスパッタリング表面２４から材料を除去し、火花ごとに温度は１００００から２００００℃となる。電極２０２がスパッタリング表面を横断するにつれ、得られる電気アークはスパッタリング表面２４の一部を腐食除去する。一態様において、電極２０２は例えばＡｌ、Ｃｒ、Ｃｒ／Ｎｉ、Ｃｕ／Ｃｏ、Ｃｕ／Ｍｎ、Ｃｕ／Ｓｎ、Ｃｕ／Ｗ、Ｎｉ、Ｎｉ／Ｃｏ、Ｎｉ／Ｆｅ、Ｎｉ／Ｍｎ、Ｎｉ／Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔｉ／Ａｌ、ＴｉＣ／Ｎｉ、Ｗ／ＣｒＣ／Ｃｕ又はＷＣ／Ｃｏを含む金属ワイヤであり、中でも銅ワイヤが典型的には使用される。ＥＤＭは機械加工したグラファイト又は銅電極を用いて所望の形状をスパッタリングプレート２２に焼き付ける型彫りタイプであっても、非常に細いワイヤを用いてスパッタリング表面２４の損傷部を切断する電極ワイヤカット式であってもよい。
【００２６】
ＥＤＭ加工においては、放電電源２０８により電極２０２は負の極性に維持され、その一方、より正の極性がスパッタリングプレート２２に例えば約１００から約４００ボルトの電圧で印加される。制御装置２１２は電源２０８を制御して、電極移動機構２０６を制御して電極２０２をスパッタリング表面２４で移動しながら、電極２０２に一定の反復間隔でもって短パルス電流を印加する。電源２０８はパルス電流発電装置を備えてもよく、発生した電流のパルス形成を制御する。例えば、電源２０８は放電処理中１０００Ａｍｐのパルス電流を１マイクロ秒未満の間隔で発生することができる。仕上げ加工においては、パルスをナノ秒持続時間レベルに設定してより短いパルス電流を安定かつ反復して発生させることができる。
【００２７】
一態様において、前調整後、スパッタリングターゲット２０をスパッタリングチャンバ１０６内で使用して、タンタル、窒化タンタル、アルミニウム、窒化アルミニウム、チタン、窒化チタン、タングステン、窒化タングステン、銅等の１つ以上の層を基板１０４上にスパッタ堆積することができ、この一実施形態は図８に図示されている。チャンバ１０６内には基板１０４を支持するために基板支持体１０８が設けられている。基板１０４をチャンバ１０６の側壁の基板装填口（図示せず）からチャンバ１０６内に導入し、支持体１０８上に設置する。支持体１０８は支持体昇降ベロー（図示せず）によって昇降することができる。
【００２８】
スパッタリングガス供給源１０３はスパッタリングガスをチャンバ１０６内に導入して、処理領域１０９内のスパッタリングガスを大気圧より低く維持する。スパッタリングガスはガスインプット１２５ａ、ｂを介してそれぞれ１つ以上のガス供給源１２４、１２７に連結されたガス投入口１３３を通してチャンバ１０６内に導入される。１つ以上の質量流制御装置１２６を用いて個々のガスの流量を制御し、ガスはチャンバ１０６に導入する前に混合マニホルド１３１内で前もって混合しても、別々にチャンバ１０６に導入してもよい。スパッタリングガスは典型的にはアルゴンやキセノン等の非反応性ガスを含み、プラズマを形成するためにエネルギーを印加すると勢いよくターゲット２０に衝突し、衝撃を与え、ターゲット２０から材料を弾き飛ばす。スパッタリングガスは、窒素等の反応ガスも含んでいてもよい。また、当業者に明白であるように、その他の反応ガス又は別のタイプの非反応ガスを含む別の組成のスパッタリングガスを使用してもよい。
【００２９】
排気システム１２８はチャンバ１０６内のスパッタリングガスの圧力を制御し、過分なガスと副生成物のガスをチャンバ１０６から排気する。排気システム１２８はチャンバ１０６内に排気口１２９を備え、排気口は１つ以上の排気ポンプ１３９につながる排気ライン１３４に連結されている。排気ライン１３４の絞り弁１３７を用いてチャンバ１０６内のスパッタリングガスの圧力を制御してもよい。典型的には、チャンバ１０６内のスパッタリングガスの圧力は、大気圧レベルより低く設定される。
【００３０】
スパッタリングチャンバ１０６は基板１０４上に材料を堆積するための、基板１０４に面したスパッタリングターゲット２０を備える。スパッタリングチャンバ１０６はチャンバ１０６の壁部１１２をスパッタされた材料から保護するためのシールド１２０も有していてもよく、また接地面として機能させてもよい。ターゲット２０はチャンバ１０６から電気的に隔離することができ、電源１２２、例えばＤＣ又はＲＦ電源に接続されている。一態様において、電源１２２、ターゲット２０、シールド１２０は材料をターゲット２０からスパッタリングするためにスパッタリングガスにエネルギー印加可能なガス賦活装置１９０として機能する。電源１２２はシールド１２０に相対してターゲット２０を電気的にバイアスし、チャンバ１０６内のスパッタリングガスにエネルギー印加し、ターゲット２０から材料をスパッタリングするプラズマを形成する。プラズマによってターゲット２０からスパッタされた材料は基板１０４上に堆積され、プラズマのガス成分と反応して基板１０４上にスパッタ堆積層を形成する場合もある。
【００３１】
チャンバ１０６は、ターゲット２０付近に磁場１０５を発生させる磁場発生装置１３５をさらに備え、ターゲット２０に隣接する高密度プラズマ領域１３８におけるイオン密度を上昇させ、ターゲット材料のスパッタリングを改善することができる。加えて、例えば、フ（Ｆｕ）による米国特許番号第６１８３６１４号の「回転スパッタマグネトロンアセンブリ」やゴパルラジャ（Ｇｏｐａｌｒａｊａ）その他による米国特許番号第６２７４００８号の「銅バイア充填のための統合処理」に記載されるように、改善された磁場発生装置１３５を用いて、ターゲットへの衝突を目的とした非反応ガスの必要性を最小限にしつつ銅の自己スパッタリング又はアルミニウム、チタン、又はその他の金属のスパッタリングの持続を可能としてもよく、これら文献は双方ともに参照することにより全て本願に組み込まれるものとする。一態様において、磁場発生装置１３５はターゲット２０でセミトロイダル型磁場を発生させる。別の態様において、磁場発生装置１３５は磁場発生装置１３５を回転軸を中心に回転させるためのモータ３０６を備える。
【００３２】
チャンバ１０６はチャンバ制御装置５４によって制御することができ、チャンバ１０６内で基板１０４を処理するための、チャンバ１０６のコンポーネントを作動させるための命令セットを有するプログラムコードを含む。例えば、制御装置５４は基板支持体１０８と基板の搬送の１つ以上を行い基板１０４をチャンバ１０６内に位置させるための基板位置決め命令セット、スパッタリングガス供給源１０３と質量流制御装置１２６を作動させるためのガス流制御命令セット、排気システム１２８と絞り弁１３７とを作動させてチャンバ１０６内の圧力を維持するためのガス圧制御命令セット、ガス賦活電力レベルを設定するためのガス賦活装置１９０を作動させるためのガス賦活装置制御命令セット、チャンバ１０６内の温度を制御するための温度制御命令セット、チャンバ１０６内における処理をモニタするための処理モニタ命令セットを含むことができる。
【００３３】
本発明のスパッタリングターゲット２０は、いずれのスパッタリング処理と共に用いることができる。模範的なスパッタリング処理はクマガイによる米国特許第３６１６４０２号「スパッタリング方法及び装置」、グレゴール（Ｇｒｅｇｏｒ）その他による米国特許第３６１７４６３号「スパッタエッチングするための装置及び方法」、マコーレー（Ｍａｃａｕｌａｙ）その他による米国特許第４４５００６２号「スパッタリング装置及び方法」、マキノその他による米国特許第５２０９８３５号「スパッタリングによる特定のジルコン／シリコン非晶質酸化物膜組成物の製造方法」、ニヘイその他による米国特許第５１７５６０８号「スパッタリング方法及び装置及び集積回路装置」、ヒラキその他による米国特許第５１６０５３４号「スパッタリング用のチタン／タングステンターゲット材料及びその製造方法」に記載されており、引用によりこれらは全て本願に組み込まれる。
【００３４】
本発明の模範的な実施形態を示し、説明したが、本発明を組み込んだその他の実施形態を当業者は考案し得るものであり、これもまた本発明の範囲に含まれる。例えば、ターゲット２０は本願で記載の模範材料以外の材料を含んでいてもよく、追加の処理工程をターゲット２０に施すこともできる。また、本願で特に説明したものとは異なる形状、組成のターゲット２０も処理することができる。さらに、模範的な実施形態に関連して示した相対又は位置用語は置き換え可能である。従って、特許請求の範囲は本発明を説明するために本願に記載した好ましい態様、材料、空間配置の記載に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
本発明の構成、態様及び効果は、本発明の実施例を説明する説明、特許請求の範囲及び添付図面を参照してより理解される。しかしながら、各構成は本発明で一般的に使用可能なものであり、特定の図面の趣旨にのみ限定されるものではなく、本発明はこれらの構成のいずれの組み合わせも含むと理解される。
【図１】スパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットの実施形態の側断面図である。
【図２Ａ】表面層の損傷したスパッタリング表面を有するスパッタリングターゲットの実施形態の部分側断面図である。
【図２Ｂ】スパッタリング表面から損傷表面層を除去後の図２Ａのスパッタリングターゲットの部分側断面図である。
【図３】様々な回折角でのＸ線回折ピークを示すスパッタリングターゲットのスパッタリング表面のＸ線回折パターンのグラフである。
【図４Ａ】スパッタリングターゲットのスパッタリング表面を研磨するための研磨装置の実施形態の概略図である。
【図４Ｂ】スパッタリングターゲットのスパッタリング表面を研磨するための研磨装置の他の実施形態の概略図である。
【図５】酸性エッチング液タンクとタンク中にスパッタリングターゲットを保持するための固定具の実施形態の部分側断面図である。
【図６】スパッタリングターゲットのスパッタリング表面をレーザー処理するためのレーザービーム装置の概略図である。
【図７】放電加工装置の概略図である。
【図８】スパッタリングターゲットを使用可能なスパッタリングチャンバの実施形態の側断面図である。
【図９】スパッタリングターゲットを電解研磨するための電解研磨装置の概略図である。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【外国語明細書】
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