(57)【要約】      （修正有）【課題】基材上にＰＢＮを主体として形成された絶縁層を有する静電チャックなどのウエハ支持装置をハロゲン雰囲気やハロゲンプラズマ雰囲気などの腐食雰囲気でも使用可能なものとする。【解決手段】絶縁層を実質的に被覆する耐食性保護膜を有するウエハ支持装置において、該保護膜が２８０ＭＰａ以下、より好ましくは２５０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つことを特徴とする。このような保護膜は、絶縁層上に、Ａｒ流量を５ｓｃｃｍ以下、好ましくは０ｓｃｃｍとした反応性イオンプレーティング法により、クラックや剥離を生じないものとして成膜させることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
腐食環境において用いられる装置において、ＰＢＮ、ＰＧまたはこれらの化合物を主体とする絶縁層が基材上に被覆形成されると共に、該絶縁層を実質的に被覆する耐食性保護膜が形成され、該保護膜が２８０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つことを特徴とする支持装置。
【請求項２】
保護膜が２５０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つことを特徴とする請求項１の装置。
【請求項３】
保護膜が窒化アルミニウムまたは酸窒化アルミニウムよりなることを特徴とする請求項１または請求項２の装置。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３の装置の製造方法であって、基材上にＰＢＮ、ＰＧまたはこれらの化合物を主体とする絶縁層を形成した後、該絶縁層上に、反応性イオンプレーティング法により保護膜を成膜させることを特徴とする製造方法。
【請求項５】
反応性イオンプレーティング法による保護膜の成膜においてＡｒ流量を５ｓｃｃｍ以下とすることを特徴とする請求項４の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンモニア、水素、ハロゲンなどの腐食雰囲気において高温で用いられる装置に関し、たとえば基板、ライナー、エバポレータ、蒸発装置、加熱要素、ウエハ支持装置、静電チャック、サセプタその他の装置に関する。一実施形態において、この装置は、特にＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）を主体とする絶縁層を有するウエハなどの基板を支持するため、あるいは半導体、ガラス、サファイア、セラミックなどのウエハ処理工程において静電チャック、ヒータなどとして好適に用いられるウエハ支持装置として用いられる。もう一つの実施形態において、この装置はＰＧ（熱分解黒鉛）を基板とする。第３の実施形態において、この装置はＰＢＮまたはＰＧの化合物を基板とする。また、本発明はこのような装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一例として、このような装置は、半導体、ガラス、サファイア、セラミックなどのウエハ処理工程においてウエハを固定するための静電チャックなどのウエハ支持装置として用いられている。静電チャックは、絶縁基材の表面に静電チャック電極を設けるとともに、必要に応じてその裏面にヒータ電極を設け、これらをＰＢＮなどの絶縁層で被覆して構成されるが、ＰＢＮはハロゲンガスやハロゲンプラズマに対する耐食性がないことから、下記特許文献１では、窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなどを用いてスパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法等の成膜法により静電チャックの表面に、ハロゲンガスやハロゲンプラズマに対して耐食性を示す保護膜を形成することが提案されている。
【特許文献１】特開平０６−０６１３３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところが、上記特許文献１に示されるような従来の成膜法で窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなどの耐食性保護膜を形成しようとしても、クラックや剥離を起こしてしまい、耐食性保護膜としての機能を持つコーティングを行うことが実際上きわめて困難であった。その原因を究明したところ、ＰＢＮは低膨張率の材料であるため、窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなどの保護膜形成材料との間の熱膨張率差によって、高温で形成された保護膜が室温に冷却されたときに強い引張り応力が残留し、これに起因して保護膜にクラックや剥離が生ずることが判明した。
【０００４】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、基材上にＰＢＮを主体として形成された絶縁層を有する静電チャックなどの支持装置をハロゲン雰囲気やハロゲンプラズマ雰囲気などの腐食雰囲気でも使用可能なものとすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この課題を解決するための手段として、請求項１に係る本発明は、腐食環境において用いられる装置において、ＰＢＮ、ＰＧまたはこれらの化合物を主体とする絶縁層が基材上に被覆形成されると共に、該絶縁層を実質的に被覆する耐食性保護膜が形成され、該保護膜が２８０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つことを特徴とする支持装置である。
【０００６】
請求項２に係る本発明は、請求項１の装置において、保護膜が２５０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つことを特徴とする。
【０００７】
請求項３に係る本発明は、請求項１または請求項２の装置において、保護膜が窒化アルミニウムまたは酸窒化アルミニウムよりなることを特徴とする。
【０００８】
請求項４に係る本発明は、請求項１ないし請求項３の装置の製造方法であって、基材上にＰＢＮ、ＰＧまたはこれらの化合物を主体とする絶縁層を形成した後、該絶縁層上に、反応性イオンプレーティング法により保護膜を成膜させることを特徴とする。
【０００９】
請求項５に係る本発明は、請求項４の製造方法において、反応性イオンプレーティング法による保護膜の成膜においてＡｒ流量を５ｓｃｃｍ以下とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のウエハ支持装置は、ＰＢＮを主体として形成された絶縁層を有しながらも、その上にハロゲンガスやハロゲンプラズマに対する耐食性を示す窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなどによる耐食性保護膜が形成されているので、ハロゲン雰囲気やハロゲンプラズマ雰囲気などの腐食雰囲気でも使用可能である。耐食性保護膜は、一実施形態においては１００Å／分未満のエッチングレートによって示される耐食性を有し、他の実施形態においては５０Å／分未満のエッチングレートによって示される耐食性を有し、さらに他の実施形態においては５Å／分未満のエッチングレートによって示される耐食性を有する。
【００１１】
また、本発明のウエハ支持装置の製造方法によれば、上述の構成のウエハ支持装置を製造するに際して、反応性イオンプレーティング法を採用すると共にそのＡｒ流量を制御することにより、ＰＢＮまたはＰＧを主体とする絶縁層上または基材上にクラックや剥離のない耐食性保護膜を成膜させることができる。ここでクラックが生じないとは、１０Ｋ倍率の光学顕微鏡または電子顕微鏡でクラックが観察されないことを意味している。クラックにはホール、パーフォレーション、微細孔、線状孔なども含むものとする。また、ここで剥離が生じないとは、絶縁層（または基材）に対する保護膜の接合強度が、その下の絶縁層自体の膜強度よりも大きいことを意味している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１を参照して、厚さ１０ｍｍの円盤状グラファイト板１の表面に熱ＣＶＤ法により３００μｍのＰＢＮ絶縁層２を形成し、次に、同じく熱ＣＶＤ法により５０μｍのＰＧ層を両面に形成した後、静電チャック吸着面となる表面側のＰＧ層を部分的に除去して所定パターンのチャック電極３とすると共に、裏面側のＰＧ層についても部分的に除去して所定ヒートパターンを有するヒータ電極４を設けて、静電チャックヒータ用基板５を得た。
【００１３】
次いで、この基板５を、熱ＣＶＤ炉内にて、三塩化ホウ素１モルに対してアンモニア３モル及びメタンガス２．４モルを０．５Ｔｏｒｒ、温度１８５０℃で反応させ、基板５の全面に厚さ１００μｍのカーボン添加ＰＢＮの絶縁層６を形成した。この絶縁層の電気抵抗率は２．８×１０１２Ω−ｃｍであり、良好な静電吸着力を発揮するものであった。
【００１４】
さらに、この静電チャックヒータをハロゲン雰囲気やハロゲンプラズマ雰囲気などの腐食雰囲気でも使用可能なものとするため、反応性イオンプレーティング法においてＡｒ流量を変えながら（０ｓｃｃｍ（＝Ａｒなし）、５ｓｃｃｍ、１０ｓｃｃｍ及び１５ｓｃｃｍ）約４００℃で窒素とアルミニウムを反応させることにより、ハロゲンガスやハロゲンプラズマに対する耐食性を持つ保護膜としてＡｌＮ保護膜７を形成して、静電チャックヒータ８を得た。また、９５０℃にて熱ＣＶＤ法によるＡｌＮ成膜を行って比較例の静電チャックヒータとした。
【００１５】
図２（ａ）は比較例により成膜したＡｌＮ保護膜の表面ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像であり、図２（ｂ）は反応性イオンプレーティング法においてＡｒ流量を１５ｓｃｃｍとして成膜したＡｌＮ保護膜の表面ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像であり、図２（ｃ）はＡｒを流さずに反応性イオンプレーティング法により成膜したＡｌＮ保護膜の表面ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像である。
【００１６】
図２（ａ）ではクラックが発生しており、熱ＣＶＤによるＡｌＮ成膜では実用に供し得ないものであることが確認された。
【００１７】
一方、反応性イオンプレーティング法によるＡｌＮ成膜を行った場合、Ａｒ流量をゼロとした図２（ｃ）ではクラックや剥離などのないＡｌＮ保護膜７が形成されたが、Ａｒ流量を１５ｓｃｃｍとした図２（ｂ）ではクラックの発生は認められなかったものの膜全体に剥離が発生した。なお、図示しないが、反応性イオンプレーティング法においてＡｒ流量を１０ｓｃｃｍとした場合は図２（ｂ）と略同様に保護膜の全体に亘って剥離が生じ、また、Ａｒ流量を５ｓｃｃｍとした場合には保護膜のごく一部に剥離が生じたもののハロゲンガスやハロゲンプラズマに対してある程度の耐食性を発揮することが期待できるものであった。
【００１８】
また、Ｓｉ（１００）上に０．５μｍのＡｌＮ保護膜７を成膜した場合の応力は、ヤング率が１３０ＧＰａ、ポワソン比が０．２８としてたわみ法で測定すると、Ａｒ流量が０ｓｃｃｍのときが２４８ＭＰａ、Ａｒ流量が５ｓｃｃｍのときが２６７ＭＰａ、Ａｒ流量が１０ｓｃｃｍのときが３４４ＭＰａ、Ａｒ流量が１５ｓｃｃｍのときが３６０ＭＰａでいずれも圧縮応力であった。これらの関係を図３に示す。なお、熱ＣＶＤ法により成膜したＡｌＮ保護膜は図２（ａ）に示すようにすべてのサンプルでクラックが発生したため、応力を測定できなかった。
【００１９】
これらの結果から、ＰＢＮを主体とする絶縁層６上にハロゲン耐食性保護膜としてのＡｌＮ膜７をクラックや剥離を生じさせずに成膜させるためには、反応性イオンプレーティング法を採用し且つＡｒ流量を６ｓｃｃｍ以下、好ましくは０ｓｃｃｍとして、２８０ＭＰａ以下の圧縮応力、好ましくは２５０ＭＰａ以下の圧縮応力を持つＡｌＮ膜７を成膜させることが必要であることが確認された。
【００２０】
なお、熱ＣＶＤによるＡｌＮ成膜の場合にクラックが発生したのは、ＰＢＮの線熱膨張率が保護膜となる窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなどの材料に比べて小さいため、高温で成膜を行う熱ＣＶＤによると、この熱膨張率の差によって保護膜に強い引張応力が残り、この引張応力が保護膜にクラックを発生させるものと推測される（図４（ａ）参照）。これに対し、反応性イオンプレーティング法によるときは、図３に示されるように圧縮応力を持つＡｌＮ膜が形成されるため、保護膜の破壊に起因するクラックが生じない（図４（ｂ）参照）。
【００２１】
Ａｒ流量をゼロにした反応性イオンプレーティング法により成膜したＡｌＮ保護膜７のハロゲン耐食性を確認するため、ＮＦ３プラズマ雰囲気中でエッチングテストを行うと共に、比較のために、ＰＢＮ膜、シリコンウエハ及び焼結ＡｌＮ膜についても同様の条件でエッチングテストを行った。この結果を示す図５から明らかなように、保護膜を形成せずにＰＢＮ膜が露出されている場合にはエッチングレートが１００００Å／分ときわめて高いのに対し、ＡｌＮ保護膜を形成することによりエッチングレートが大きく低下し、しかも、焼結により成膜したＡｌＮ膜のエッチングレート（３３Å／分）に比べても反応性イオンプレーティング法により成膜したＡｌＮ膜のエッチングレートは４．８Å／分とさらに低く、きわめてエッチング耐性が高いことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態による静電チャックヒータの概略構成図である。
【図２】熱ＣＶＤ法により成膜したＡｌＮ保護膜（ａ）、反応性イオンプレーティング法においてＡｒ流量を１５ｓｃｃｍとして成膜したＡｌＮ保護膜（ｂ）及び反応性イオンプレーティング法においてＡｒ流量を０ｓｃｃｍとして成膜したＡｌＮ保護膜（ｃ）の各表面ＳＥＭ像である。
【図３】保護膜が引張応力を有するとき（ａ）と圧縮応力を有するとき（ｂ）の各挙動を示す説明図である。
【図４】反応性イオンプレーティング法におけるＡｒ流量と成膜されたＡｌＮ保護膜の圧縮応力との依存関係を示す図である。
【図５】本発明により反応性イオンプレーティング法で成膜されたＡｌＮ保護膜のエッチング耐性をＰＢＮ膜及び焼結ＡｌＮ膜と比較して示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
１  グラファイト板
２  ＰＢＮ絶縁層
３  チャック電極
４  ヒータ電極
５  静電チャックヒータ用基板
６  絶縁層
７  ＡｌＮ保護膜（ハロゲン耐食性保護膜）
８  静電チャックヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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