(57)【要約】      （修正有）【課題】固体電解コンデンサ素子の製造方法において、従来法では困難であった誘電体酸化皮膜の欠陥の効果的抑制を実現し、これにより優れた品質を有する固体電解コンデンサを効率的に提供する。【解決手段】酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成した後、固体電解質層を洗浄する工程を有する固体電解コンデンサ素子の製造方法において、固体電解質層を形成する最終工程の後、洗浄工程前に０．１〜４８時間の放置工程を設けることを特徴とする固体電解コンデンサ素子の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成した後、固体電解質層を洗浄する工程を有する固体電解コンデンサ素子の製造方法において、固体電解質層を形成する最終工程の後、洗浄工程前に０．１〜４８時間の放置工程を設けることを特徴とする固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項２】
弁作用金属基材が表面に多孔質層を有するものである請求項１に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項３】
弁作用金属基材がアルミニウムである請求項１または２に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項４】
水性媒体により洗浄を行なう請求項１〜３のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項５】
水性媒体が２０℃以上沸点以下の温水である請求項１〜４のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項６】
酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成する工程が、当該基材表面に重合性化合物を付着させ、次いで酸化剤を作用させて化学重合させる工程である請求項１〜５のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項７】
酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成する工程が、当該基材表面に酸化剤を付着させ、次いで重合性化合物を作用させて化学重合させる工程である請求項１〜５のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項８】
請求項６または７の工程を複数回繰り返して固体電解質層を形成する請求項６または７に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法により製造される固体電解コンデンサ素子。
【請求項１０】
請求項９に記載の固体電解コンデンサ素子を用いてなる固体電解コンデンサ。
【請求項１１】
請求項９に記載の固体電解コンデンサ素子を積層してなる積層型固体電解コンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体電解コンデンサ素子の製造方法、その方法により製造される固体電解コンデンサ素子、及びこれを用いた固体電解コンデンサに関する。特に化学重合法による固体電解質層を有する固体電解コンデンサ素子の製造方法、その方法により製造される固体電解コンデンサ素子、及びこれを用いた固体電解コンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
固体電解コンデンサの基本素子は、図１に示すように、一般にエッチング処理された比表面積の大きな金属箔からなる陽極基体（１）に誘電体の酸化皮膜層（２）を形成し、この外側に対向する電極として固体の半導体層（以下、固体電解質という。）（３）を形成し、そして望ましくはさらに導電ペーストなどの導電体層（４）を形成して作製される。望ましくはマスキング材（５）によって陽極基体からなる陽極部と固体電解質及び導電体層からなる陰極部とを分離する。このような素子（６）は単独で、あるいは積層して（図２）、リード線（７，８）を接合し全体をエポキシ樹脂（９）等で完全に封止してコンデンサ製品として幅広く電気製品に使用されている。
【０００３】
近年、電気機器のディジタル化、パーソナルコンピュータの高速化に伴い、小型で大容量のコンデンサ、高周波領域において低インピーダンスのコンデンサが要求されている。最近では、電子伝導性を有する導電性重合体を固体電解質として用いることが提案されている。
【０００４】
一般に誘電体酸化皮膜上に導電性重合体を形成する手法としては、電解酸化重合法または化学酸化重合法が知られている。このうち、化学重合法(特許文献１:特許第３１８７３８０号公報、特許文献２：特開２００３−１８８０５２号公報等）は、固体電解質の形成操作自体は簡単であり、短時間で大量の固体電解コンデンサ素子の製造が可能なため経済的である。しかし、誘電体酸化皮膜に欠陥があった場合には、化学重合膜が直接欠陥部の金属に接触し、コンデンサ製品における漏れ電流（ＬＣ）が増大するなど不具合が発生することがある。
【０００５】
また、化学重合膜の形成については種々の改良方法が提案されているが（特許文献３：特開平１１−２５１１９３号、特許文献４：特開２０００−２１６８６号公報等）、従来法では、重合膜の形成条件を種々変更しても製品品質または歩留まりの向上には限界があった。
【０００６】
【特許文献１】特許第３１８７３８０号公報
【特許文献２】特開２００３−１８８０５２号公報
【特許文献３】特開平１１−２５１１９３公報
【特許文献４】特開２０００−２１６８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、固体電解コンデンサ素子の製造方法において、酸化皮膜の欠陥形成を効果的に抑制し、これにより優れた品質を有する固体電解コンデンサを効率的に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意検討した結果、化学重合法による固体電解質層の形成直後に洗浄を行なうのではなく、ある程度の放置時間を設けることにより、製品品質の顕著な改善または不適品の効率的な選別排除が可能となり製品歩留まりの改善を実現できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によれば、以下の固体電解コンデンサ素子の製造方法、固体電解コンデンサ素子及びこれを用いた固体電解コンデンサが提供される。
【０００９】
１．酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成した後、固体電解質層を洗浄する工程を有する固体電解コンデンサ素子の製造方法において、固体電解質層を形成する最終工程の後、洗浄工程前に０．１〜４８時間の放置工程を設けることを特徴とする固体電解コンデンサ素子の製造方法。
２．弁作用金属基材が表面に多孔質層を有するものである前記１に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
３．弁作用金属基材がアルミニウムである前記１または２に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
４．水性媒体により洗浄を行なう前記１〜３のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
５．水性媒体が２０℃以上沸点以下の温水である前記１〜４のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
６．酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成する工程が、当該基材表面に重合性化合物を付着させ、次いで酸化剤を作用させて化学重合させる工程である前記１〜５のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
７．酸化物皮膜を有する弁作用金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成する工程が、当該基材表面に酸化剤を付着させ、次いで重合性化合物を作用させて化学重合させる工程である前記１〜５のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
８．前記６または７の工程を複数回繰り返して固体電解質層を形成する前記６または７に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
９．前記１〜８のいずれかに記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法により製造される固体電解コンデンサ素子。
１０．前記９に記載の固体電解コンデンサ素子を用いてなる固体電解コンデンサ。
１１．前記９に記載の固体電解コンデンサ素子を積層してなる積層型固体電解コンデンサ。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、誘電体酸化皮膜の欠陥が効果的に抑制でき、電気特性が改善され、製品歩留まりの向上が実現される。また、重合工程後期に導入したモノマーと酸化剤の重合がより効果的に進行する結果、モノマーの使用効率が高まる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の固体電解コンデンサ素子の製造方法について説明する。
上述のように、本発明では、固体電解質層を形成した後、洗浄前に０．１〜４８時間、より好ましくは１〜３０時間の放置工程を介在させてから、固体電解質層を洗浄することを特徴とする。
本発明により製品品質が向上する理由は詳細には明らかではないが、固体電解質層形成後に放置工程を設けることにより、固体電解質層内に含まれている酸化剤や未反応モノマー、オリゴマー等が重合し、より強固な皮膜を被覆して酸化皮膜の欠陥が抑制されると考えられる。一方、放置時間を過大に設定すると酸化剤液を有するまま乾燥が進行し、この結果、固体電解質層内や固体電解質層と酸化皮膜層との界面付近において酸化剤またはその誘導体の濃度が高まり、この結果、酸性（例えば、ｐＨ２程度）により酸性皮膜が、後工程で十分に修復できないダメージを受けると考えられる。もっとも、これは、本発明の効果から推定した機構であって、本発明はこの機構に限定されない。いずれにせよ、上記範囲内の時間で放置を行なうことにより、良好な固体電解質層の形成と酸化皮膜の欠陥抑制が同時に実現できる。
【００１２】
本発明における放置工程は、文字通りの放置でよく、格別な操作を必要とするものではないが、好ましくは、相対湿度が２０〜８０％、より好ましくは３０〜７０％程度、温度が２０〜６０℃、より好ましくは３０〜５０℃の環境中に放置する。
放置前に行なう重合は、基材表面に重合性化合物を付着させ、次いで酸化剤を作用させることにより、または、基材表面に酸化剤含有液を付着させ、次いで重合性化合物を作用させることにより行なう。これらのいずれかの工程を複数回繰り返してもよいし、場合によっては組み合わせて行なってもよい。本発明では重合性化合物や酸化剤の種類は特に限定されないが、好適な化合物については後述する。
これらの化合物の付着ないし作用は、基材を各化合物の含有液に浸漬するによる方法が簡便で望ましいが、噴霧、塗布その他の方法も可能である。また、本発明において「製造方法において、固体電解質層を形成する最終工程」とは、重合性化合物または酸化剤を含有する溶液ないし懸濁液を最後に付着させる工程を指す。
放置後に行なう洗浄条件は特に限定されないが、温水洗浄とすることが好ましい。温水洗浄に用いる温水の温度は、２０℃以上、好ましくは３０℃以上、より好ましくは４０℃以上である。温度の上限は特に限定されず沸点以下であればよい。また、本発明においては望ましくは当該温度範囲として２０〜６０℃でよい。
【００１３】
洗浄は、固体電解質層に対する洗浄効果があれば、スプレー洗浄等でも良いが、シャワー洗浄、浸漬による洗浄が好ましい。浸漬は１回行なうだけでもよいし、液を代えて複数回行なってもよい。洗浄（浸漬）時間は、通常１分以上、好ましくは２分以上、より好ましくは３分以上である。洗浄（浸漬）温度にもよるが、長時間継続することにより、効果がより顕著に生じる。もっとも、過度に長時間継続しても効果が飽和し生産効率が低下する。このため、通常１０時間以下、好ましくは５時間以下、より好ましくは３時間以下とする。典型的には１０分〜２時間程度の処理を行なう。最終的な洗浄には高純度水を用いることが好ましい。
【００１４】
以上のようにして得られた固体電解コンデンサ素子は、必要に応じてさらに乾燥を行ない、慣用の方法に従って、固体電解コンデンサの製造に用いることができる。従って、本発明は、上記固体電解コンデンサ素子の製造方法により製造される固体電解コンデンサ素子、この固体電解コンデンサ素子を用いてなる固体電解コンデンサ、固体電解コンデンサ素子を積層してなる積層型固体電解コンデンサを含む。
固体電解コンデンサ素子材料は、酸化物皮膜を有する金属基材上に化学重合により固体電解質層を形成されたいずれのものでもよい。詳細に以下の通りである。
【００１５】
すなわち、固体電解コンデンサ素子材料は、好ましくは、表面に多孔質層を有する弁作用金属を基材とするものである。このような多孔質層を有する弁作用金属は、固体電解コンデンサで好適に用い得るものであれば特に限定されないが、例えば、弁作用金属はアルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウムあるいはこれらを基質とする合金系の弁作用を有する金属から選択される。あるいはこれらを主成分とする焼結体等から選ばれる。形状は特に限定されず、薄板ないし箔、棒等が挙げられ、特に薄板ないし箔が好ましい。これらの金属は空気中の酸素により表面が酸化された結果としての誘電体酸化皮膜を有しているが、通常は粗面化処理及び化成処理を行なって、表面に誘電体酸化皮膜を形成したものである。
【００１６】
弁作用を有する金属基材は、粗面化後、予め固体電解コンデンサの形状に合わせた寸法に裁断したものを使用するのが好ましい。
弁作用を有する金属の寸法は、使用目的によって変わり得るが、例えば、薄板ないし箔では、一般的に厚みが約４０〜１５０μｍのものが使用される。また、形状は用途により異なるが、平板形素子単位として幅約１〜５０ｍｍ、長さ約１〜５０ｍｍの矩形のものが好ましく、より好ましくは幅約２〜２０ｍｍ、長さ約２〜２０ｍｍ、さらに好ましくは幅約２〜５ｍｍ、長さ約２〜６ｍｍである。
【００１７】
固体電解質としてはチオフェン骨格を有する化合物、多環状スルフィド骨格を有する化合物、ピロール骨格を有する化合物、フラン骨格を有する化合物、アニリン骨格を有する化合物等で示される構造を繰り返し単位として含む導電性重合物が挙げられる。
チオフェン骨格を有する化合物としては、３−メチルチオフェン、３−エチルオフェン、３−プロピルチオフェン、３−ブチルチオフェン、３−ペンチルチオフェン、３−ヘキシルチオフェン、３−ヘプチルチオフェン、３−オクチルチオフェン、３−ノニルチオフェン、３−デシルチオフェン、３−フルオロチオフェン、３−クロロチオフェン、３−ブロモチオフェン、３−シアノチオフェン、３，４−ジメチルチオフェン、３，４−ジエチルチオフェン、３，４−ブチレンチオフェン、３，４−メチレンジオキシチオフェン、３，４−エチレンジオキシチオフェン等の誘導体を挙げることができる。これらの化合物は、一般には市販されている化合物または公知の方法（例えばＳｙｎｔｈｅｔｉｃ  Ｍｅｔａｌｓ誌、１９８６年、１５巻、１６９頁）で準備できるが、本発明においてはこれらに限定されない。
【００１８】
また、例えば、多環状スルフィド骨格を有する化合物としては、具体的には１，３−ジヒドロ多環状スルフィド（別名、１，３−ジヒドロベンゾ［ｃ］チオフェン）骨格を有する化合物、１，３−ジヒドロナフト［２，３−ｃ］チオフェン骨格を有する化合物が使用できる。さらには１，３−ジヒドロアントラ［２，３−ｃ］チオフェン骨格を有する化合物、１，３−ジヒドロナフタセノ［２，３−ｃ］チオフェン骨格を有する化合物を挙げることができ、公知の方法、例えば特開平８−３１５６号公報記載の方法により準備することができる。
【００１９】
また、例えば、１，３−ジヒドロナフト［１，２−ｃ］チオフェン骨格を有する化合物が、１，３−ジヒドロフェナントラ［２，３−ｃ］チオフェン誘導体や、１，３−ジヒドロトリフェニロ［２，３−ｃ］チオフェン骨格を有する化合物が、１，３−ジヒドロベンゾ［ａ］アントラセノ［７，８−ｃ］チオフェン誘導体なども使用できる。
【００２０】
縮合環に窒素またはＮ−オキシドを任意に含んでいる場合もあり、１，３−ジヒドロチエノ［３，４−ｂ］キノキサリンや、１，３−ジヒドロチエノ［３，４−ｂ］キノキサリン−４−オキシド、１，３−ジヒドロチエノ［３，４−ｂ］キノキサリン−４，９−ジオキシド等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
【００２１】
また、ピロール骨格を有する化合物としては、３−メチルピロール、３−エチルピロール、３−プロピルピロール、３−ブチルピロール、３−ペンチルピロール、３−ヘキシルピロール、３−ヘプチルピロール、３−オクチルピロール、３−ノニルピロール、３−デシルピロール、３−フルオロピロール、３−クロロピロール、３−ブロモピロール、３−シアノピロール、３，４−ジメチルピロール、３，４−ジエチルピロール、３，４−ブチレンピロール、３，４−メチレンジオキシピロール、３，４−エチレンジオキシピロール等の誘導体を挙げることができる。
【００２２】
また、フラン骨格を有する化合物としては、３−メチルフラン、３−エチルフラン、３−プロピルフラン、３−ブチルフラン、３−ペンチルフラン、３−ヘキシルフラン、３−ヘプチルフラン、３−オクチルフラン、３−ノニルフラン、３−デシルフラン、３−フルオロフラン、３−クロロフラン、３−ブロモフラン、３−シアノフラン、３，４−ジメチルフラン、３，４−ジエチルフラン、３，４−ブチレンフラン、３，４−メチレンジオキシフラン、３，４−エチレンジオキシフラン等の誘導体を挙げることができる。
【００２３】
また、アニリン骨格を有する化合物としては、２−メチルアニリン、２−エチルアニリン、２−プロピルアニリン、２−ブチルアニリン、２−ペンチルアニリン、２−ヘキシルアニリン、２−ヘプチルアニリン、２−オクチルアニリン、２−ノニルアニリン、２−デシルアニリン、２−フルオロアニリン、２−クロロアニリン、２−ブロモアニリン、２−シアノアニリン、２，５−ジメチルアニリン、２，５−ジエチルアニリン、３，４−ブチレンアニリン、３，４−メチレンジオキシアニリン、３，４−エチレンジオキシアニリン等の誘導体を挙げることができる。
これらの化合物は、市販品または公知の方法で入手できる。なお、以上は例示であり、本発明において固体電解質を形成する導電性重合物はこれに限られるものではない。
【００２４】
また上記化合物群から選ばれる化合物を併用し、３元系共重合体として用いても良い。その際重合性単量体の組成比などは重合条件等に依存するものであり、好ましい組成比、重合条件は簡単なテストにより確認できる。
【００２５】
上記のモノマーは、例えば、酸化物皮膜を有する金属基材上で酸化剤に接触させることにより酸化重合させて固体電解質とする。固体電解質として用いる導電性重合物の製造に用いられる酸化剤は脱水素を伴なう４電子酸化反応の酸化反応または２電子酸化反応等を十分行わせ得る酸化剤であればよい。詳しくは、工業的に安価であり、製造上取り扱いが容易である化合物が好まれる。具体的には例えば、ＦｅＣｌ3、ＦｅＣｌＯ4、Ｆｅ（有機酸アニオン）塩等のＦｅ（III）系化合物、または無水塩化アルミニウム／塩化第一銅、アルカリ金属過硫酸塩類、過硫酸アンモニウム塩類、過酸化物類、過マンガン酸カリウム等のマンガン類、２，３−ジクロロ−５，６−ジシアノ−１，４−ベンゾキノン（ＤＤＱ）、テトラクロロ−１，４−ベンゾキノン、テトラシアノ−１，４−ベンゾキノン等のキノン類、沃素、臭素等のハロゲン類、過酸、硫酸、発煙硫酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸等のスルホン酸、オゾン等及びこれら複数の酸化剤の組み合わせが挙げられる。
【００２６】
固体電解コンデンサ素子は、例えば、図１に示すように導電体層、電極を付与した後、樹脂封止する。または、慣用の態様及び方法により積層した後に樹脂封止する。
また、例えば、図２に示すように各陰極部（固体電解質層）と陽極部がそれぞれ重なるに積層し全体を樹脂封止する。陰極と陽極に対応するリードフレーム上に、陰極部と陽極部とを有する固体電解コンデンサ素子を、陰極と陽極、陽極部と陰極部がそれぞれ対応するように積層し、全体を樹脂封止してもよい。
封止剤は特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂等の絶縁性樹脂が挙げられる。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、これらは例示であって、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
実施例１
厚み１１０μｍの化成アルミ箔（３Ｖ化成品）を３．５ｍｍ幅に切断したものを１３ｍｍずつの長さに切り取り、この箔片の一方の短辺部を金属製ガイドに溶接により固定した。切口化成するために、固定していない端から７ｍｍの箇所にポリイミド樹脂溶液（宇部興産製）を０．８ｍｍ幅に線状に描き、約１８０℃で３０分乾燥させた。固定していないアルミ箔の先端から塗布されたポリイミド樹脂までの部分を、第１の化成（切口化成）として５質量％蓚酸水溶液中、電流密度５ｍＡ／ｃｍ2、化成電圧３Ｖ、温度２５℃で２分間化成処理した後、水洗、乾燥した。
次に第２の化成工程として１質量％のケイ酸ナトリウム水溶液中、電流密度１ｍＡ／ｃｍ2、化成電圧３Ｖ、温度６５℃で７分間化成を行って同様に水洗、乾燥した。その後、３００℃の熱処理を３０分行なった。
さらに第３の化成として、９質量％アジピン酸アンモニウム水溶液中、電流密度３ｍＡ／ｃｍ2、化成電圧３Ｖ、温度６５℃で１０分間化成処理を行ない、同様に水洗、乾燥を行なった。
【００２８】
次に陽極部と陰極部を分離するポリイミド樹脂を、アルミ箔の先端から５ｍｍの部分を中心として０．８ｍｍ幅に線状に塗布し、１８０℃で１時間乾燥させた。陰極層である固体電解質は以下のように固体電解質を形成した。
すなわち、陰極部（３．５ｍｍ×４．６ｍｍ）を３，４−エチレンジオキシチオフェンを含むイソプロパノール溶液（溶液１）に浸漬し、引き上げて放置した。次に過硫酸アンモニウムを含む水溶液（溶液２）に浸漬し、これを乾燥し、酸化重合を行なった。溶液１に浸漬してから溶液２に浸漬し、酸化重合を行なう操作を繰り返した。
室温で３時間放置した後、５０℃の温水で洗浄し、１００℃で乾燥させて固体電解質層を形成した。さらに、陰極部にカーボンペースト、銀ペーストで電極を形成し、コンデンサ素子を完成させた。
【００２９】
塗布したマスキング材を含む部分をリードフレーム上にＡｇペーストで接合しながら２枚重ね、固体電解質のついていない部分に陽極リード端子を溶接により接続し、全体をエポキシ樹脂で封止し、１３５℃で２Ｖの電圧を印加してエージングして合計３０個のチップ型固体電解コンデンサを作製した。
これら３０個のコンデンサについて、初期特性として１２０Ｈｚにおける容量と損失係数（ｔａｎδ）、１００ｋＨｚにおける等価直列抵抗（以下ＥＳＲとする。）、それに漏れ電流を測定した。尚、漏れ電流は定格電圧１６Ｖを印加して１分後に測定した。測定結果は以下の通りであった。
【００３０】
容量（平均値）          ：９４．２μＦ
ｔａｎδ（平均値）      ：１．２％
ＥＳＲ（平均値）        ：１１．４ｍΩ
漏れ電流（平均値）      ：０．２７μＡ
また１μＡ（０．００５ＣＶ）以上の漏れ電流を不良品とした時の不良率は５％であった。
さらにリフロー試験及びこれに続いて行なった耐湿試験での結果を示した。リフロー試験（ハンダ耐熱性試験とも言う。）は次の方法で評価した。すなわち２０個のコンデンサ素子を準備し、該素子を２５５℃の温度下に１０秒間通過させ、この作業を３回繰り返し、定格電圧印加１分後の漏れ電流を測定し、そしてその値が８μＡ（０．０４ＣＶ）以上の素子を不良品とした。また、耐湿試験は６０℃、９０％ＲＨの高温高湿下に５００時間放置し、定格電圧印加１分後漏れ電流値が８０μＡ（０．４ＣＶ）以上を不良品とした。
【００３１】
リフロー試験後の漏れ電流  ：０．３５μＡ
耐湿試験後の漏れ電流      ：１２．６μＡ
いずれも不良率０であった。
【００３２】
実施例２
室温で放置する時間を４５時間にした以外は実施例１と同様にしてコンデンサを作製して評価した。
【００３３】
比較例１
放置時間を５０時間にした以外は実施例１と同様にしてコンデンサを作製して評価した。
【００３４】
比較例２
放置時間を０時間にした以外は実施例１と同様にしてコンデンサを作製して評価した。
これらの各実施例及び比較例の結果を他の例による結果とともに表１〜２に示す。
【００３５】
【表１】
2007095815.tif 000003
【００３６】
【表２】
2007095815.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば、重合工程後期に導入したモノマーと酸化剤の重合がより良好に進行し、モノマーの使用効率が高まると共に、歩留まりを改善することができる。このため、低〜高の幅広い範囲の耐電圧にわたって製品品質の向上及び製品歩留まりの改善を実現する固体電解コンデンサ素子及びこれを用いた固体電解コンデンサの製造方法として有効である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】一般的な固体電解コンデンサ素子の模式的断面図である。
【図２】本発明に従い固体電解コンデンサ素子を積層した状態を示す模式的断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  陽極基体
２  酸化皮膜層
３  固体電解質層
４  導電体
５  マスキング材
６  固体電解コンデンサ
７  陽極リード
８  陰極リード
９  封止材
【図１】
2007095815.tif 000005
【図２】
2007095815.tif 000006