(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法を提供する。【解決手段】昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶１０の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石３０の開口部を接触させる工程と、  上記中空円筒状砥石３０を回転させると共に上記中空円筒状砥石を上記種結晶方向に下降させて上記炭化ケイ素単結晶１０を研削する工程と、を含むことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石の開口部を接触させる工程と、
前記中空円筒状砥石を回転させると共に前記中空円筒状砥石を前記種結晶方向に下降させて前記炭化ケイ素単結晶を研削する工程と、
を含むことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項２】
前記中空筒状砥石の開口部形状を楕円形状としたことを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項３】
前記中空筒状砥石の開口部形状を、長径と短径との差が０．０１ｍｍ乃至２．０ｍｍの範囲内の楕円形状としたことを特徴とする請求項２記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項４】
前記研削工程において、前記炭化ケイ素単結晶の成長方向の中心軸と、前記中空円筒状砥石の中心軸とを一致させた状態で前記中空円筒状砥石を前記種結晶方向に下降させることを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項５】
前記研削工程において、前記炭化ケイ素単結晶と前記中空円筒状砥石を相対的に動かして揺動させることを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項６】
前記炭化ケイ素単結晶の成長方向の中心軸と、中空円筒状砥石の中心軸とのずれで定義される揺動幅が０．１〜１．０ｍｍであることを特徴とする請求項５記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項７】
前記円筒状砥石の回転速度は３００〜３０００ｒｐｍであることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項８】
前記円筒状砥石の送り速度は０．１〜１．０ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項４〜７のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項９】
前記円筒状砥石は、砥石先端部に一定の間隔で切り欠き部を具えることを特徴とする請求項４〜８のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項１０】
前記中空円筒状砥石は、中心軸上に潤滑剤を供給する噴出し口を備え、前記噴出し口から潤滑剤を供給しつつ、前記炭化ケイ素単結晶を研削することを特徴とする請求項３〜９のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項１１】
さらに、前記研削工程で切り出された円筒状炭化ケイ素単結晶の成長表面近傍及び種結晶接着面近傍を研削する工程を含むことを特徴とする請求項４〜１０のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素単結晶の研削方法に関し、詳しくは加工時に割れや欠けなどの発生することのない炭化ケイ素単結晶の研削方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素は、ケイ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。また、炭化ケイ素は、光学的特性に優れた他の化合物半導体との接合性に優れることから、光学デバイス材料としても注目されてきている。
【０００３】
炭化ケイ素単結晶ウェハの製造方法の一態様として、坩堝内に昇華用原料粉を封入し、対向する側に配置された種結晶上に昇華ガスを供給しつつ、種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶させ（昇華法）、得られた炭化ケイ素単結晶からウェハを切り出す方法がある。かかるウェハの切り出し法としては、円盤状の砥石を回転させて砥石の外周面を研削面として単結晶側面部に押し当てて単結晶を切り出す方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、単結晶成長表面の周縁部、特に坩堝との接触面外周部分に螺旋転位などの結晶欠陥が発生しやすく、円筒研削を行うとかかる欠陥部分にクラックが発生しやすかった。この結果、単結晶表面までクラックが進行して使い物にならないなど、加工方法に関してはいまだ十分な加工方法が提案されていなかった。
【特許文献１】特開２００１−２６１４９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
即ち、本発明は、以下の記載事項に関する：
（１）昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石の開口部を接触させる工程と、
上記中空円筒状砥石を回転させると共に上記中空円筒状砥石を上記種結晶方向に下降させて上記炭化ケイ素単結晶を研削する工程と、
を含むことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【０００７】
（２）上記研削工程において、上記中空筒状砥石の開口部形状を楕円形状である上記（１）記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【０００８】
（３）上記研削工程において、前記中空筒状砥石の開口部形状を、長径と短径との差が０．０１ｍｍ乃至２．０ｍｍの範囲内の楕円形状である上記（２）記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【０００９】
（４）上記研削工程において、上記炭化ケイ素単結晶の成長方向の中心軸と、上記中空円筒状砥石の中心軸とを一致させた状態で上記中空円筒状砥石を上記種結晶方向に下降させる上記（１）記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１０】
（５）上記研削工程において、上記炭化ケイ素単結晶と上記中空円筒状砥石を相対的に動かして揺動させる上記（４）記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１１】
（６）上記炭化ケイ素単結晶の成長方向の中心軸と、中空円筒状砥石の中心軸とのずれで定義される揺動幅が０．１〜１．０ｍｍである上記（５）記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１２】
（７）上記円筒状砥石の回転速度は３００〜３０００ｒｐｍである上記（４）〜（６）のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１３】
（８）上記円筒状砥石の送り速度は０．１〜１．０ｍｍ／ｍｉｎである上記（４）〜（７）のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１４】
（９）上記円筒状砥石は、砥石先端部に一定の間隔で切り欠き部を具える上記（４）〜（８）のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１５】
（１０）上記中空円筒状砥石は、中心軸上に潤滑剤を供給する噴出し口を備え、上記噴出し口から潤滑剤を供給しつつ、上記炭化ケイ素単結晶を研削する上記（４）〜（９）のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【００１６】
（１１）さらに、上記研削工程で切り出された円筒状炭化ケイ素単結晶の成長表面近傍及び種結晶接着面近傍を研削する工程を含む上記（４）〜（１０）のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に実施形態を挙げて本発明を説明するが、本発明が以下の実施形態に限定されないことはいうまでもない。図中同一の機能用途を有するものには同様の符号を付して説明を省略する。
【００１９】
（研削砥石）
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法に用いられる研削砥石を装着する研削装置としては、回転機能と上下動機能を備えるものであれば特に制限はない。具体的には、図４（ａ）、（ｂ）又は（ｃ）に示すように、研削砥石３０は、長手方向の中心軸Zを中心に回転し、また中心軸Zに沿って上下動する（Z軸方向とする）。図中駆動部の図示は省略してある。中空円筒部３２の断面内法直径は、単結晶領域１２を囲むに十分な内法径を有することが好ましい。研削砥石３０は中空円筒部３２の開口部に、切り欠部が一定間隔で設けられていることが好ましい。加工屑が欠き出されやすくなり研削抵抗が低減するからである。また研削砥石３０は図４（ａ）の一部断面図に示すように、研削砥石本体３３の中心軸Z上に水等の潤滑剤を供給する噴出し口（センタースルー）３１を備えることが好ましい。加工点の温度上昇を防止すると共に水流３４により加工屑を吐き出すことで研削抵抗を低下させることができるからである。
【００２０】
図４（ｂ）に示す研削砥石３０は、開口部形状が円形状となっており、これに対し、図４（ｃ）に示す研削砥石３０は、開口部形状が楕円形状となっている。研削砥石３０を楕円形状とすることにより、加工屑が切り欠部から排出される効率を、円形状とした場合よりも高くする。すなわち、研削砥石３０の開口部が楕円形状となっていることにより、楕円形状の長径と短径との差で研削軌道の差を発生させることができ、当該研削軌道の差で生じる間隙から加工屑を排出させることができる。これにより、研削砥石３０を炭化ケイ素単結晶１０から抜くときにおいて加工屑によって研削砥石３０が目詰まりを起こし、研削砥石３０のブレによって炭化ケイ素単結晶１０のクラックを広げることがない。
【００２１】
図４（ｃ）のＹ軸方向で示す長径ａとＸ軸方向で示す短径ｂとの差は、０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲内であることが望ましく、更には、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲内である方が更に望ましい。長径ａと短径ｂとの差が小さいと、円形状の研削砥石３０と同様の加工屑の排出効率となり、長径ａと短径ｂとの差が大きくなるほど切削抵抗が上昇してしまい、研削砥石３０が割れやすくなり、炭化ケイ素単結晶１０にクラックが発生しやすくなる。
【００２２】
（第１の実施形態）
図１〜図７を参照して炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する：
（イ）まず図１（ａ）に示す坩堝の蓋２０上に成長した炭化ケイ素単結晶１０を用意し、蓋２０面を固定装置２１上に配置し固定する。炭化ケイ素単結晶１０は図１（ｂ）の断面図に示すように単結晶領域１２が炭化ケイ素単結晶の成長方向に向かって除々に径が拡がっているものが好ましい。
【００２３】
（ロ）次に図２に示すような中空円筒部（刃）３２を備える研削砥石３０を用意する。
【００２４】
（ハ）そして図２に示すように炭化ケイ素単結晶１０の中心軸Zと、研削砥石３０の長手方向の中心軸を合わせる。図２において紙面左右方向をX方向、前後方向をY方向とする。
【００２５】
（ニ）次に図３に示すように研削砥石３０を、中心軸Zを軸に回転させながら炭化ケイ素単結晶１０の種結晶方向１１に向けて所定速度で下降させて炭化ケイ素単結晶１０を研削する。このときの円筒状砥石の回転数は３００〜３０００ｒｐｍ、好ましくは５００〜１０００ｒｐｍである。回転数が３００ｒｐｍ未満では充分な研削効率を得ることができないからである。また回転数が３０００ｒｐｍを超えると砥石すべりが発生し加工が不安定になるからである。砥石の下方送り速度は０．１〜１．０ｍｍ／ｍｉｎが好ましい。下方送り速度が０．１ｍｍ／ｍｉｎ未満ではコスト高になるばかりでなく砥石すべりが発生するからである。下方送り速度が１．０ｍｍ／ｍｉｎを超えると、研削抵抗が上がりすぎ砥石の逃げやぶれが大きくなり、加工精度が悪くなるばかりかクラック誘発に繋がるからである。
【００２６】
図４（ａ）に示すように、上記回転及び上下動と併せて研削砥石３０の噴出し口３１から水流３４（潤滑剤）を吹きかけながら研削を行うことが好ましい。加工点の温度上昇を防止すると共に研削抵抗を低減できるからである。
【００２７】
（ホ）次に図５、６に示す巻き取り部４１ａ、４１ｂと、巻き取り部４１ａ、４１ｂに把持されたワイヤー４２とを備えるシングルワイヤ４０を用意する。研削にはワイヤー４２としてダイヤモンドなどの砥粒がコーティングされたものを用いてもよく、またダイヤモンド砥粒を供給しつつ研削してもよい。そして図５に示すように、円柱状炭化ケイ素単結晶の成長表面近傍、即ち切り込み部の上端とシングルワイヤ４０を接触させる。そして、炭化ケイ素単結晶１０の単結晶領域１２に形成された円柱状炭化ケイ素単結晶の上部（成長表面近傍）を切断除去する。また図６に示すように、種結晶１１の上端とシングルワイヤ４０を接触させる。そして、炭化ケイ素単結晶１０の円柱状炭化ケイ素単結晶の下部（種結晶接着面近傍）を切断する。
【００２８】
以上のようにして炭化ケイ素単結晶１０から円柱状の単結晶領域１０ａを切り出すことができる。尚、マルチワイヤ（図示せず）を用いて所定間隔で単結晶領域１０ａを切断することで所望のウェハ厚の炭化ケイ素単結晶ウェハが得られる。
【００２９】
図９に示すように、従来の炭化ケイ素単結晶１１０の研削方法は、研削部１３１と回転軸１３２を備える研削砥石１３０を炭化ケイ素単結晶１１０の側部に近接し、回転軸１３２を軸に研削部１３１を回転させて研削を行うことで、炭化ケイ素単結晶１１０を円柱形状に成形していた。しかし炭化ケイ素単結晶１１０の側部には多結晶１１３が存在し、かかる多結晶１１３中の螺旋転位などからクラックが生じやすく円柱形状に成形することが難しかった。ところが本実施形態によれば、炭化ケイ素単結晶の単結晶領域１２に研削砥石３０の中空円筒部３２を押し付け研削するためクラックが生じにくいという作用効果を奏する。また炭化ケイ素単結晶１０から円柱状の単結晶領域１０ａを効率良く切り出すことができる。
【００３０】
第１の実施形態の実施例１，２及び比較例として、研削対象としての６Ｈ型炭化ケイ素単結晶（成長高さ：１０ｍｍ、最大径：７５ｍｍ）について以下の条件で研削実験を行い、クラックの発生について目視観察を行った。そして同様の条件で研削を行った際に生じたクラックの回数をクラック発生率（％）として調べた。
【００３１】
（実施例１）
研削装置：グライディングセンター（三井精機製、商品名「VU６５」）、
研削砥石：内径５１．０ｍｍ、刃厚１．０ｍｍ、ダイヤモンド砥粒、粒径＃１４０、
研削条件：回転数５００ｒｐｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ、センタースルー圧力０．１７ＭＰａ、
結果：クラック発生率は２０／１００回（２０％）であった。
【００３２】
（実施例２）
研削装置：グライディングセンター（三井精機製、商品名「VU６５」）、
研削砥石：内径５１．８ｍｍ（短径）〜５２．２ｍｍ（長径）、刃厚１．０ｍｍ、ダイヤモンド砥粒、粒径＃１４０、
研削条件：回転数１０００ｒｐｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ、センタースルー圧力０．１７ＭＰａ、
結果：クラック発生率は１／１０回（１０％）であった。
【００３３】
（比較例１）
比較例として、円筒研削機（岡本工作機械社製、商品名「ＯＧＭ３４０ＵＥＸ」）を用いて、片側切り込み（切り込み量：１７．５ｍｍ、左右送り：９８ｍｍ／ｍｉｎ）、ワーク回転数１００ｒｐｍ、スパークアウト４往復の条件で研削加工を行ったことを除いて実施例１と同様の実験を行った。その結果、クラック発生率は５０／１００回（５０％）であった。
【００３４】
（第２の実施形態）
（イ）まず図１、２に示すと同様の工程を行う。
【００３５】
（ロ）次に図３、図４の工程に置き換えて、図７（ａ）〜（ｃ）に示すように、研削砥石３０を回転させると共に揺動を行いつつ、研削砥石３０を炭化ケイ素単結晶１０に対して下降させて炭化ケイ素単結晶１０を研削する。回転に加えて揺動を行うことで、例えば研削砥石３０の噴出し口３１から水を噴き出した際に、研削砥石３０と非加工物との間に隙間を生じさせ、冷却水を加工点に供給しやすくなる。また図８に示すように加工屑１０ｂが吐き出されやすくなり、加工負荷や研削砥石３０のブレを抑制できるという作用効果を奏する。「揺動」は、図７（ｂ）（ｃ）に示されるように研削砥石３０の中心軸Zと炭化ケイ素単結晶の成長方向の中心軸ZL１、ZL2が互いにずれるように、研削砥石３０と固定装置２１を相対的に移動させることで行うことができる。また揺動は研削砥石３０の中心軸Zが円弧を描くように移動させてもよいし、研削砥石３０の中心軸Zを固定しつつ固定装置２１をX,Y平面を円弧を描くように移動させてもよい。さらに揺動は研削砥石の断面形状を楕円形化し、研削砥石の中心軸とシャンク部を偏心させる手段を用いることができる。図７（ｂ）に示される揺動幅lは加工屑１０ｂを吐き出せる範囲であれば特に制限はないが、成長高さが１０ｍｍ、最大径が７５ｍｍの炭化ケイ素単結晶から円柱状の単結晶領域を切り出す際の揺動幅lは０．１〜３．０ｍｍが好ましい。０．１ｍｍ未満では切削抵抗を低減する効果が十分得られず、３．０ｍｍを超えるとウェハの径が減少してコスト高になるからである。その他研削屑を効果的に排除するには研削砥石をZ方向にチョッピングするなどの手段が挙げられる。
【００３６】
（ハ）続いて図５，６と同様の工程を行うことで炭化ケイ素単結晶１０から円柱状の単結晶領域１０ａが切り出される。
【００３７】
第２の実施形態によれば、揺動を行うことで、第１の実施形態よりも研削抵抗を低減させることができるという作用効果を奏する。
【００３８】
第２の実施形態の実施例３，４，５及び比較例２として、研削対象としての６Ｈ型炭化ケイ素単結晶（成長高さ：１０ｍｍ、最大径：７５ｍｍ）について以下の条件で研削実験を行い、クラックの発生について目視観察を行った。そして同様の条件で１００回研削を行った際に生じたクラックの回数をクラック発生率（％）として調べた。得られた結果をまとめて表に示す：
研削装置：グライディングセンター（三井精機製、商品名「VU６５」）、
研削砥石：内径５１．０ｍｍ、刃厚１．０ｍｍ、ダイヤモンド砥粒、粒径＃１４０、
研削条件：回転数５００ｒｐｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ、センタースルー圧力０．１７ＭＰａ、研削砥石中心軸の移動速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、切り込み２０ｍｍ
一方、比較例として、円筒研削機（岡本工作機械社製、ＯＧＭ３４０ＵＥＸ）、片側切り込み（切り込み量：１７．５ｍｍ、左右送り：９８ｍｍ／ｍｉｎ）、ワーク回転数１００ｒｐｍ、スパークアウト４往復の条件で研削加工を行った。
【表１】
2007235092.tif 000003
【００３９】
(炭化ケイ素単結晶)
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法によれば、高品質な炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。研削対象となる炭化ケイ素単結晶としては、昇華法により製造されたものであれば特に制限されないが、多結晶や多型の混入やマイクロパイプ等の結晶欠陥がなく、極めて高品質なものが好ましい。半導体ウエハ等の電子デバイス、発光ダイオード等の光学デバイスなどに特に好適に用いることができるからである。具体的には、溶融アルカリによりエッチングして評価した結晶欠陥（パイプ欠陥）が、５０個／ｃｍ2以下のものが好ましく、１０個／ｃｍ2以下のものがより好ましい。炭化ケイ素単結晶における金属不純物元素の総含有量が１０ｐｐｍ以下のものが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１（ａ）は炭化ケイ素単結晶の側面図を示し、図１（ｂ）は炭化ケイ素単結晶の断面図を示す。
【図２】図２は本発明の第１の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その１）を示す。
【図３】図３は本発明の第１の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その２）を示す。
【図４】図４（ａ）は本発明の第１の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面図を示し、図４（ｂ）は研削砥石の一部断面図を示し、図４（ｃ）は研削砥石の他の例の一部断面図を示す。
【図５】図５は本発明の第１の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その３）を示す。
【図６】図６は本発明の第１の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その４）を示す。
【図７】図７（ａ）は本発明の第２の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面図を示し、図７（ｂ）は研削砥石の一部断面図を示し、図７（ｃ）は研削砥石の一部断面図を示す。
【図８】図８は本発明の第２の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面拡大図を示す。
【図９】図９は従来の炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面図を示す。
【符号の説明】
【００４１】
１０…炭化ケイ素単結晶
１０ａ…円筒状炭化ケイ素単結晶
１２…種結晶
２０…蓋
２１…固定装置
３０…中空円筒状砥石
４０…シングルワイヤ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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