(57)【要約】【課題】  液化ガスを充填した容器の内圧を一定に保持するオン・デマンド・ヒーティング制御を行うことにより、大流量、高品質の液化ガスを安全かつ安定して供給する液化ガス供給システムおよび供給方法を提供すること。【解決手段】  液化ガスを液化充填する容器１、該容器１の底面１ａを含む外面に熱媒体を噴射する手段５、該熱媒体の温度調整し前記熱媒体噴射手段５に熱媒体を供給する手段６、噴射された前記熱媒体を回収する手段１１、前記容器１内の気相部圧力を測定する手段２、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御する手段３を有することを特徴とする。【選択図】  図１
2007032610.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化ガスを液化充填する容器、該容器の底面を含む外面に熱媒体を噴射する手段、該熱媒体の温度調整し前記熱媒体噴射手段に熱媒体を供給する手段、噴射された前記熱媒体を回収する手段、前記容器内の気相部圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御する手段を有することを特徴とする液化ガスの供給システム。
【請求項２】
噴射された前記熱媒体を、外部に漏れないように容器周辺を覆う防水手段を有することを特徴とする請求項１記載の液化ガスの供給システム。
【請求項３】
前記回収手段と前記熱媒体供給手段を接続し回収された熱媒体を再度循環利用する循環流路を有するとともに、該循環流路あるいは前記熱媒体供給手段から前記熱媒体噴射手段への供給流路の少なくともいずれか一方に給送手段を設けることを特徴とする請求項１または２記載の液化ガスの供給システム。
【請求項４】
前記供給流路に給送手段を設け、該給送手段の出口側流路を分岐し、分岐されたバイパス流路を前記熱媒体供給手段に接続するとともに、該バイパス流路に熱媒体の流量を調整する手段を有することを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載の液化ガスの供給システム。
【請求項５】
液化ガスが液化充填された容器底面を含む外面に熱媒体を噴射し、容器内気相部圧力を一定に保持するように前記熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御することによって、容器内液化ガスの残量が低下しても気相部から取り出すガス中の不純物濃度が上昇せずに、かつ気相部から取り出すガス中にミストを含まない液化ガスを供給するとともに、噴射された前記熱媒体を外部に漏れないようにして回収し循環再利用することを特徴とする液化ガスの供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガスの供給システムおよび供給方法に関するもので、例えば、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６，ＨＢｒ，ＨＦ，Ｎ２Ｏ，Ｃ３Ｆ８等に代表される半導体製造プロセスに使用される低蒸気圧ガスなどの液化ガスを、液―気変換して気相で大流量で安定して供給するバルク供給システムおよび供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスで使用される特殊材料ガスは、シリコンウエハの大口径化とともにその使用量は増加の一途にある。また、デジタル情報家電あるいは携帯電話端末に代表される化合物系半導体デバイスの需要は衰えることなく年々増加している。一方、液晶ディスプレイは近年目覚しい成長を遂げ、液晶ＴＶの生産は破竹の勢いで各国各メーカが競い合ってしのぎを削っている。それに伴い、これらで使用される特殊材料ガスの消費量はデバイス生産量に比例して増加するとともに、供給される特殊材料ガスの大流量化が必要とされている。そこで、大消費量の手段として、従来一般的に使用されている４７リットルサイズの容器から、さらに内容積の大きい大型容器が用いられるようになった。
【０００３】
また、半導体製造プロセスで使用される特殊材料ガスには、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＢｒ、ＨＦ、Ｎ２Ｏ、Ｃ３Ｆ８等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような液化ガスについては、容器内気相部のガスを外部に放出すると、圧力が減少した分に見合った量の液化ガスが液相から蒸発し気相に供給される。この蒸発に必要なエネルギーの多くは容器内に残っている液相部から奪われるため、容器に加熱手段を設けない場合には液温が低下し、やがて気相部分の供給圧力が低下し所望の圧力を供給することができなくなるという問題が発生する。
【０００４】
そこで、大流量での液化ガスの供給にはガス貯蔵用トン容器を熱媒体により一定温度に保温する方法が知られている。保温手段としては、オイルバス、ウォーターバス、ジャケットヒータ等を用いて、容器外壁を一定温度に加温する方法を挙げることができるが、具体的には、セラミックヒータ（あるいはジャケットヒータ等）を用いて容器底部を直接加熱しＮＨ３を大流量で供給する方法が提案されている。
【０００５】
具体的には、図５に示すように、液化圧縮高純度半導体ガスの貯蔵容器５１の壁に温度測定手段５２を配置し、貯蔵容器５１に接近させて少なくとも１個の加熱手段５４を配置し（図５では、５４ａおよび５４ｂが配置されている）、生じる温度を温度測定手段５２で監視し、貯蔵容器５１の出口に圧力測定手段５５を配置して容器圧を監視し、加熱手段５４の熱出力を調整して貯蔵容器５１内の液化圧縮ガスを加熱し、貯蔵容器５１内の液化圧縮ガスの蒸発を制御し、そして貯蔵容器５１からのガスの流れを制御することを含む液化圧縮ガスの高流量送出法が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【０００６】
また、図６に示すように、設置台６１上に載置されたガス容器６０の底面に向けて熱媒体を噴出するノズル６２を設置台の中央部に設けた貫通孔６８に挿入するとともに、ガス容器底面と設置台上面との間の空間から熱媒体を排出する熱媒体排出経路を設け、矢印ＡおよびＢに示すように、熱媒体を直接容器に噴出させて加温する方法提案されている（例えば特許文献２参照）。
【０００７】
【特許文献１】特表２００４−５２７７１２号公報（米国特許第６５８１４１２号明細書）
【特許文献２】特開２００４−３２４８９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記のような容器の保温では、入熱の不足による流量の低下や部分的な過加熱によるミストの発生が問題となる。
【０００９】
つまり、容器外壁を任意の温度にコントロールする従来の方法では、室温以上の温度でコントロールした場合、容器以降のガス供給ラインで再液化という現象が生じミストの発生を伴う。また、加熱量が蒸発量に追いつかない場合には、容器内で突沸現象が起こり、ミストがガス供給ラインに混入することになる。このようなミストの発生は流量・圧力の変動を生じ、供給圧力の維持が困難となる。また、対象となる特殊材料ガスが腐食性を有する場合には、供給系部材の腐食といった問題が発生する。
【００１０】
加熱手段についても、従来の加熱源は容器に直接接触させる方法であり一度容器に加えた熱はヒータ構造の保温効果により容易に温度を下げることができず、供給流量の変動への応答は遅い。ジャケットヒータのジャケット部分やオイルバス、ウォーターバスにおける容器壁付近は境膜を形成し、熱効率を低下させるという問題がある。
【００１１】
また、セラミックヒータを用いる場合には、容器外壁は設定温度（例えば４０℃）に保温されても、熱源の表面はさらに高温に達する場合がある。そのため遮蔽板や冷却設備の設置が必要となり、装置が煩雑になり装置製作コストが大きくなる。
【００１２】
さらに、熱媒体を直接容器に噴出させる方法では噴出後の熱媒体は回収されることなく周囲に飛散し、周辺環境の汚染原因となることに加え、余剰の熱量を周辺に放出することになるためにエネルギー効率が悪い。また大量の熱媒体の常時供給が必要となり、装置が煩雑化し、装置製作コストが大きくなり、装置設置場所も制限される。
【００１３】
本発明の目的は、液化ガスを充填した容器の底面を含む外面に熱媒体を噴射するシステムを取り付け、容器内圧を一定に保持するオン・デマンド・ヒーティング制御を行うことにより、大流量、高品質の液化ガスを安全かつ安定して供給する液化ガス供給システムおよび供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、以下に示す液化ガスの供給システムおよび供給方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１５】
本発明は、液化ガスの供給システムであって、液化ガスを液化充填する容器、該容器の底面を含む外面に熱媒体を噴射する手段、該熱媒体の温度調整し前記熱媒体噴射手段に熱媒体を供給する手段、噴射された前記熱媒体を回収する手段、前記容器内の気相部圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御する手段を有することを特徴とする。
【００１６】
つまり、ガスが充填された容器底面を含む外面へ熱媒体を噴射し、容器内気相部圧力を一定に保持するように熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御することによって、容器内液化ガスの残量が低下しても気相部から取り出すガス中の不純物濃度が上昇せずに、かつ気相部から取り出すガス中にミストを含まない液化ガスの供給が可能となる。と同時に噴射された前記熱媒体を回収し、熱媒体についての閉鎖系を形成することによって、周辺環境の汚染原因となることを防止し、余剰熱量の放出を低減してエネルギー効率の向上を図ることができる。従って、効率的にエネルギーを供給し、容器内圧を一定に保持するオン・デマンド・ヒーティング制御を行うことにより、大流量、高品質の液化ガスを安全かつ安定して供給する液化ガス供給システムを提供することが可能となった。
【００１７】
具体的には、半導体で使用されるプロセスガスの中で液化ガスを大量に消費する場合、蒸発潜熱が奪われ目的の流量を確保することが困難であり、本発明は、その蒸発潜熱を外部から補う手段として熱容量が大きく供給量の調整が容易な熱媒体による加熱を考案したもので、この熱源を利用することで、液化ガスを大流量で安定して供給できる上、従来のジャケットヒータ等に比べ熱効率を約２倍向上させることができた。また、水分を主とする高沸点不純物の残量依存性も解消できることが分かった。ここで、熱媒体とは、温水などの流体をいう。容器底面を含む外面への噴射において、凹凸や間隙部などがあっても容器の形状に関係なく均等に加熱が可能な点においても優位性が高い。
【００１８】
本発明は、上記液化ガスの供給システムであって、噴射された前記熱媒体を、外部に漏れないように容器周辺を覆う防水手段を有することを特徴とする。
【００１９】
熱媒体の噴射システムにおいては、噴射された熱媒体が有する余剰の熱量の回収とともに、飛散した熱媒体の回収が図ることが好ましい。本発明は、外部に漏れないように容器周辺を覆う防水手段を設けることによって、周辺環境の汚染原因となることを防止するとともに、容器に供給した熱媒体の余剰のエネルギーを効率よく回収することをできる。このように、熱媒体についての閉鎖系を形成することによって、効率的にエネルギーを供給し、安全にかつ安定して供給する液化ガス供給システムを提供することが可能となった。
【００２０】
本発明は、上記液化ガスの供給システムであって、前記回収手段と前記熱媒体供給手段を接続し回収された熱媒体を再度循環利用する循環流路を有するとともに、該循環流路あるいは前記熱媒体供給手段から前記熱媒体噴射手段への供給流路の少なくともいずれか一方に給送手段を設けることを特徴とする。
【００２１】
熱媒体の噴射システムは、上記の特長と併せて、熱容量が大きく噴射量の調整が容易であることから、効率的にエネルギーを供給すること可能である。本発明は、こうした熱媒体の噴射システムのもつ優れた特性を有効に活かし、さらに容器に供給する熱媒体の回収し再度循環利用することによって余剰エネルギーを効率よく回収することができるため、熱効率が一段と向上し省エネルギー化を図ることが可能となった。また、循環系を構成する熱媒体の自重を利用し、最小限の給送手段によって一層の省エネルギー化を図ることが可能となる。
【００２２】
本発明は、上記液化ガスの供給システムであって、前記供給流路に給送手段を設け、該給送手段の出口側流路を分岐し、分岐されたバイパス流路を前記熱媒体供給手段に接続するとともに、該バイパス流路に熱媒体の流量を調整する手段を有することを特徴とする。
【００２３】
通常、熱媒体の給送手段として各種のポンプを用いることが一般的であるが、給送手段としては常時安定的に作動する方が、長期あるいは連続使用に好適である。また、大量の給送において微調整を必要とする場合にはポンプの制御方法には限界がある。本発明は、給送手段の出口側の供給流路にバイパス流路を設け、変動する噴射量に対応して流量調整する手段をそのバイパス流路に設けることによって、円滑かつ迅速な噴射量の調整を行うことが可能となった。
【００２４】
本発明は、液化ガスの供給方法であって、液化ガスが液化充填された容器底面を含む外面に熱媒体を噴射し、容器内気相部圧力を一定に保持するように前記熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御することによって、容器内液化ガスの残量が低下しても気相部から取り出すガス中の不純物濃度が上昇せずに、かつ気相部から取り出すガス中にミストを含まない液化ガスを供給するとともに、噴射された前記熱媒体を外部に漏れないようにして回収し循環再利用することを特徴とする。
【００２５】
つまり、本発明は、熱媒体の噴射システムのもつ優れた特性を有効に活用するとともに、その特性に合致した制御方法を適用することによって、特殊材料ガスを大流量で安定して供給することができる、優れた液化ガスの供給方法を提供することが可能となった。併せて、容器に供給する熱媒体の回収し再度循環利用することによって余剰エネルギーを効率よく回収することができるため、容器内圧力を保持するための外部からの入熱効率を向上させ省エネルギー化を図るとともに、周辺環境の汚染原因となることを防止することが可能となった。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明によれば、大流量、高品質の液化ガスを安全かつ安定して供給する液化ガス供給システムおよび供給方法を提供することができる。具体的には、以下の３つの点において有効である。
【００２７】
（１）加熱効率の向上を図ることができる。つまり、ミストの発生やガス供給中の再液化がないガスを、大流量でも安定して供給することができる。また、熱媒体を噴射後に回収、循環して利用することにより一段と熱効率が向上する。
【００２８】
（２）ランニングコスト低減、設置場所のスペースセービング、環境対策を図ることができる。つまり、熱媒体の循環利用により、熱媒体が漏洩して環境汚染の原因となる恐れがなく、使用する熱媒体量が少ないので、熱媒体の常時供給設備の設置が必要なく、熱媒体のランニングコスト低減と装置のコンパクト化が実現できる。
【００２９】
（３）高い安全性を確保することができる。熱媒体は、ガス貯蔵容器から離れた場所で加熱され、設定温度に到達後に容器に噴射されるため、容器近傍で設定温度以上に加熱される場所がなく安全であり、遮蔽板や冷却設備の設置をしないため大きな装置製作コストを必要としない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の液化ガスの供給システムを例示する概略図である。本システムは、液化ガスを液化充填する容器１と、熱媒体の噴射システム、熱媒体を回収する循環システム、容器内の気相部圧力を測定する手段（圧力計）２、熱媒体の噴射量あるいは温度と噴射量を制御する手段（ＡＶＰコントローラ）３、から構成される。本図では、さらに後述するバイパス流路Ｃに熱媒体の流量を調整する手段（熱媒体流量調整手段）９を設けたシステムとして例示している。
【００３１】
一定の条件に保持された液化ガスが、容器１の内部で気化されてバルブ４を経緯して、例えば半導体製造プロセスの各装置に安定的に供給される。供給流量の調整は、プロセス装置側の流量調整計で行うことができる。
【００３２】
ここで、熱媒体の噴射システムは、容器１の底面１ａを含む外面に熱媒体を噴射する手段（熱媒体噴射手段）５、熱媒体の温度調整し熱媒体噴射手段５に熱媒体を供給する手段（熱媒体供給手段）６、および外部に漏れないように容器周辺を覆う防水手段７から構成される。熱媒体供給手段６から熱媒体噴射手段５へは、供給流路Ｓに設けられた給送手段８ａによって熱媒体が供給される。該給送手段８ａの出口側流路は分岐してバイパス流路Ｃを設け、熱媒体供給手段６に接続して循環流路を形成するとともに、該バイパス流路Ｃには、熱媒体流量調整手段９が設けられている。
【００３３】
また、循環システムは、熱媒体を回収する手段（熱媒体回収手段）１０および上記噴射システムと連結した循環流路Ｒから構成され、本図では、さらに循環流路Ｒに給送手段８ｂを設けている。底面１ａに噴射された熱媒体は、熱媒体回収手段１０によって集められた後に給送手段８ｂによって熱媒体供給手段６に給送し、再度利用する。
【００３４】
容器１の内部の圧力は、圧力計２の出力を基にＡＶＰコントローラ３において制御される。具体的には、予め設定された値（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液設定温度に相当する）と圧力計２の出力（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液温度に相当する）とを比較しながらＡＶＰ（ＡＬＬ  ＶＡＰＯＲ  ＰＨＡＳＥ）でＰＩＤ制御あるいはフィードバック制御を行うことによって、オーバーシュートのない非常に安定した制御が可能となる。
【００３５】
容器１には、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＢｒ，ＨＦ，Ｎ２Ｏ，Ｃ３Ｆ８等に代表される蒸気圧の低い液化ガスが入っている。容器１の大きさは、使用する半導体製造プロセスの規模に依存するが、本発明においては、大型容器として数１００〜数１０００Ｌ規模の耐圧容器が挙げられる。具体的には、例えばアンモニアの場合、容器１の内部圧力を約０．５５〜０．６５ＭＰａＧ、液温度約１３〜１５℃の上記液化ガスを約３００〜３５０Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）として供給されるシステムなどが挙げられる。また、数〜数１０Ｌ程度の小型あるいは標準の高圧容器についても本発明に係る特殊材料ガス用供給システムを適用することが可能であり、具体的には、後述する図２に例示するようなシステムを挙げることができる。
【００３６】
圧力計２としては、耐圧性を有するものであれば、特に制限されないが測定精度の面からは、ダイヤフラム式、ピエゾ式、あるいは半導体式などの圧力計を適宜選択することができる。
【００３７】
容器１の下部には、容器１の底面１ａに熱媒体を噴射する熱媒体噴射手段５が設けられている。熱媒体噴射手段５は、複数のノズル５ａを有し、噴射量および温度を調整された熱媒体が給送手段８ａによって圧送されてノズル５ａから容器１の底面１ａを含む外面に噴射され、液化ガスの気化に必要なエネルギーを補う。通常、熱媒体を所定温度（例えば４０℃）に一定となるように調整した状態で、容器１の内部圧力を一定に保つために必要な熱量に相当する噴射量の熱媒体を噴射する方法が採られる。また、必要な熱量を噴射量とともに熱媒体の温度を制御して供給することも可能であり、この場合、比較的長時間の制御を熱媒体の温度に対して行い、それに比較して短時間の制御を熱媒体の噴射量に対して行うことによって高い精度の制御が可能となる。
【００３８】
熱媒体噴射手段５のノズル５ａの形状等は、特に限定されないが、スプレーノズルを用いて熱媒体を噴射することにより、容器１の底面１ａの外壁付近に熱媒体が停留することを防ぎ、連続的に均一な熱の供給および伝達を行うことができることから、境膜伝熱係数を向上させて熱効率も向上する。また、スプレー状に噴射することによって、凹凸や間隙部などがあっても容器の形状に関係なく均等に加熱が可能な点においても優れている。
【００３９】
熱媒体は、特に限定されないが、噴射量の調整が容易であることから温水、オイル、空気などを用いることが好ましい。特に、熱容量が大きく、かつ入手が容易で安価なことから、温水を用いることが好ましい。また、熱媒体の使用量は、液化ガスの供給量によって異なるが、液化ガスとして上記のように、例えばアンモニアの場合、容器１の内部圧力を約０．５５〜０．６５ＭＰａＧ、液温度約１３〜１５℃の上記液化ガスを約３００〜３５０Ｌ／ｍｉｎとして供給する場合には、約１，５００Ｌ／ｍｉｎの温水を供給することが好ましい。
【００４０】
熱媒体噴射手段５には、熱媒体供給手段６において温度調整され、適温(例えば４０℃)に加熱された熱媒体が給送手段８ａを介して熱媒体供給手段６から供給される。つまり、使用する熱媒体は、液化ガス貯蔵容器１から離れた場所で加熱され、設定温度に到達後に容器１に噴射されるため、容器１近傍で設定温度以上に加熱される場所がなく安全であり、遮蔽板や冷却設備の設置をしないため経済的である。
【００４１】
なお、図１では、熱媒体噴射手段５が１つの場合を例示しているが、複数の熱媒体噴射手段５を用い、容器１の底面１ａのみならず、底面１ａを含む容器１の複数の外面に対して噴射することも有効である。十分な噴射量を確保し、容器１全体をムラなく加熱することができ、内部の液化ガスを安定的に気化させることができる。また、この場合であっても、防水手段７を有効に利用することによって、噴射済の熱媒体を単数の熱媒体回収手段１０を用いて回収することが可能である。
【００４２】
熱媒体供給手段６は、熱媒体噴射手段５への供給必要量の熱媒体を貯留し、加熱手段１１および温度調整手段１２によって所定の温度に維持している。例えば、アンモニアを液化ガスとし液温度約１３〜１５℃に維持する場合には、液温は約４０℃程度が好ましい。熱媒体供給手段６には、熱媒体回収手段１０によって回収された低温の熱媒体が還流されることから攪拌手段を設けることが好ましい。また、図１に例示するように、給送手段８ａの出口側のバイパス流路Ｃから、所定の液温を有する余剰の熱媒体が循環する流れを形成することによって、熱媒体噴射手段５へ供給する熱媒体の温度をより安定に保持することが可能となる。従って、容器１の加熱を精度よく制御することができ、つまり容器１の内部の圧力を精度よく制御することが可能となる。
【００４３】
ここで、バイパス流路Ｃには熱媒体流量調整手段９が設けられており、熱媒体のバイパス流量をＡＶＰコントローラ３により制御することによって、精度のいい熱媒体の噴射量の調整が可能となる。また、熱媒体の給送手段８ａとしてダイヤフラム式やピストン式など各種のポンプを用いることが可能であるが、給送手段８ａとしては常時安定的に作動することが長期あるいは連続使用に好適であり、こうしたバイパス流路の構成によって、給送手段８ａの長期の安定動作を確保することができ、さらに精度の良い熱媒体の噴射量の調整が可能となる。特に、大量の熱媒体の給送において微調整を必要とする場合にはポンプの制御方法には限界があり、変動する噴射量に対応してバイパス流量が変動するような構成とすることによって、円滑かつ迅速な噴射量の調整を行うことが可能となった。
【００４４】
容器１に噴射された熱媒体は、防水手段７によって外部に漏れないように容器１周辺を覆うことが好ましい。周辺環境の汚染防止とともに、容器１に供給した熱媒体自体および熱媒体の余剰のエネルギーを効率よく回収することをできる。さらに、回収した熱媒体の循環利用を図り熱媒体についての閉鎖系を形成することによって、効率的にエネルギーを供給し、安全にかつ安定して供給する液化ガス供給システムが可能となった。
【００４５】
防水板等の防水手段７によって周囲への飛散を遮蔽した熱媒体は、回収容器などの熱媒体回収手段１０によって回収され、再度循環流路Ｒを経由して熱媒体供給手段６へ導入される。なお、図１においては、給送手段８ｂによって熱媒体を熱媒体供給手段６へ給送する構成を例示したが、熱媒体供給手段６を熱媒体回収手段１０よりも低位置に配設可能な場合には、循環系を構成する熱媒体の自重を利用し、給送手段８ｂなしに熱媒体供給手段６への給送を行うことが可能である。こうした構成によって、システムの簡素化および一層の省エネルギー化を図ることが可能となる。
【００４６】
以上のように、本発明に係る液化ガスの供給システムは、多くの優れた機能を有している。つまり、一度容器へ噴射された熱媒体は熱媒体加熱装置へ回収され、循環して利用するため熱媒体の加熱が効率的であり、周辺へ熱媒体が漏洩して汚染原因となる恐れがない。また、熱媒体を循環利用することで、使用する熱媒体量が少なく、熱媒体の常時供給設備の設置が必要ないため経済的である。
【００４７】
また、本システムにおいては、容器１の内部の圧力が圧力計２の出力を基にＡＶＰコントローラ３において制御される。つまり、圧力計２から信号をＰＩＤ制御あるいはフィードバック制御し、熱媒体の噴射量を調整することにより容器内圧を保持するものであり、気化した液化ガスの供給流量の変動にも瞬時に追随できるため過熱による圧力オーバーシュートを防止することができる。このように、本発明においては、熱媒体の噴射システムとＡＶＰコントローラ３を用いることによって、優れた液化ガス供給システムを提供することが可能となる。ここで、ＡＶＰとは、上記のように液化ガスの蒸気圧と温度との相関性（ＰＴ相関関係式）が事前にインプットされており、容器内液化ガスの飽和蒸気圧から得られる液温度と液設定温度とのＰＩＤ制御あるいはフィードバック制御によりオン・デマンド・ヒーティングが可能となる制御システムである。
【００４８】
具体的には、図２に例示するような方法によって制御される。
ここでは、標準高圧容器１（例えば４７Ｌ容器など）を例示しているが、大型容器になっても同様のシステムで制御することができる。
（１）図２において容器１から供給される特殊材料ガスの圧力を圧力計２によって測定しながら、連続した測定値Ｐｈを得る。
（２）圧力測定値Ｐｈから相関表１３（物性表を基に作成された蒸気圧と温度との相関データ）を基に高圧容器１内部の飽和温度Ｔｓａｔを換算し、ＡＶＰコントローラ３に入力する。
（３）ＡＶＰコントローラ３には、予め液温設定値Ｔｓａｔ＊を入力しておく。Ｔｓａｔ＊は下式から求めることができ、Ｔｗは高圧容器１の周囲温度あるいは室温を示す。
Ｔｓａｔ＊＝Ｔｗ−ΔＴ
ΔＴ＝Ｔｗ−Ｔｓａｔ
ここで、容器１内の液温度Ｔｓａｔを室温Ｔｗより低めに設定(ΔＴ)することにより、ミスト発生の原因となる沸騰現象は防止することが可能となる。
（４）ＴｓａｔがＴｓａｔ＊の差異を求め、その差異に対応して熱媒体の噴射量の増減Ｈを制御する。ここで、ＡＶＰコントローラ３の機能はＰＩＤ制御によりオン・デマンド・コントロールを行うことが好ましい。これによって、流量変動に対してもレスポンス良く応答でき、容器１内の状態を迅速にフィードバックすることができる。
【００４９】
以上の、制御方法によって、
（１）ガス供給量を増大させることが可能となる。
（２）ガスの低温化あるいは、容器内の沸騰を防止することによってミストフリー状態とすることができる。
（３）均一な液温を維持することによって不純物が液側に濃縮することを防止することができる。
（４）均一な気液平衡状態を維持することによって、残液量を低減させることが可能となる。つまり、最後まで容器内のガスを有効活用することができる。
といった、従来の方法では実現できなかった、優れた特殊材料ガスを供給するバルク供給システムを提供することが可能となった。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明の内容と効果を具体的に示す実施例等について説明する。なお、本発明がかかる実施例、評価方法に限定されるものでないことはいうまでもない。
【００５１】
＜評価方法＞
液化ガス供給システムにおける加熱方式の違いよる、以下の特性について評価した。評価は、アンモニアを液化ガスとした場合における、本発明に係るスプレー方式と従来技術に係る温水ジャケット方式の比較を行った。
（１）液化ガスの容器内の残量と供給流量の安定性の相関
（２）液化ガスの供給圧力の経時的変化（安定性）
【００５２】
＜評価結果＞
（１）容器内の残量と供給流量の安定性の相関
図３に示すように、ジャケット方式の場合、蒸発ガスの使用に伴う液面の低下（残量の減少）に従って容器の内の気相部が増加するため、液体部分を加熱する有効面積が小さくなり、流量低下が発生した。本方式では、液面の低下に伴う加熱不足は発生せず、最後まで必要流量を得ることが可能であった。
【００５３】
（２）供給圧力の安定性
図４に示すように、ジャケット方式が使用側の流量増に対応できずに、液化ガスの温度低下による気相部の供給圧力低下が発生するのに対し、本方式の散水方式では、容器への加熱効率がジャケット方式より高いので、流量増に対応して気相部の供給圧力を維持することが可能であった。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の液化ガス供給システムを例示する概略図
【図２】本発明に係るＡＶＰによる制御方法を例示する説明図
【図３】本発明に係る実施例における容器内の残量と供給流量の安定性の相関を例示する説明図
【図４】本発明に係る実施例における供給圧力の安定性を例示する説明図
【図５】従来技術に係る液化ガス供給方法の１つの例を示す説明図
【図６】従来技術に係る液化ガス供給方法の他の例を示す説明図
【符号の説明】
【００５５】
１    容器（高圧容器）
１ａ  底面
２    圧力測定手段（圧力計）
３    制御手段（ＡＶＰコントローラ）
４    バルブ
５    熱媒体噴射手段
５ａ  ノズル
６    熱媒体供給手段
７    防水手段
８ａ，８ｂ  給送手段
９    熱媒体流量調整手段
１０  熱媒体回収手段
１１  加熱手段
１２  温度調整手段
１３  相関表
Ｃ    バイパス流路
Ｒ    循環流路
Ｓ    供給流路
【図１】
2007032610.tif 000003
【図２】
2007032610.tif 000004
【図３】
2007032610.tif 000005
【図４】
2007032610.tif 000006
【図５】
2007032610.tif 000007
【図６】
2007032610.tif 000008