(57)【要約】【課題】圧電特性の均一性を向上することのできる圧電体素子の製造方法の提供。【解決手段】有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板５１２の片面全体をホットプレート１００に密着させて基板を加熱する。より具体的には、小孔１０４を備えた基板吸着式のホットプレートを用いる方法、おもり１０１により荷重をかける方法がある。また、金属板１０５上に押し付けて密着させ、基板５１２の反りを矯正したままホットプレート１００上に載せてもよい。更に、ホットプレート１００の上にセラミックプレート１０２を置いたり、電熱線１０３を用いることにより、熱伝導ではなく輻射熱により加熱してもよい。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板の片面全体をホットプレートに密着させて基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項２】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板を吸着可能なホットプレートにより基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項３】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板をホットプレートに対して押し付けて基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項４】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、常温に冷却された金属板上に、前記基板を平坦になる様押し付けた状態で、上記の金属板ごとホットプレートに載せることにより脱脂を行なう、圧電体素子の製造方法。
【請求項５】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板を輻射熱により加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項６】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板に対してクリアランスを設けてホットプレートを配置し、このホットプレートにより基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記ホットプレートの表面にセラミックプレートを設置し、このセラミックプレート上で基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項８】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板に対してクリアランスを設けて電熱線を配置し、この電熱線により基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８の何れか一項に記載の製造方法により製造した圧電体素子を用いることを特徴とするインクジェット式記録ヘッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電効果や逆圧電効果を示す圧電体素子の製造方法に係り、特に、ウエハ面内の結晶配向を均一にし、圧電特性を均一にすることの可能な圧電体素子の製造方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧電性セラミックスは電気機械変換作用を示す。圧電体素子は、この圧電性セラミックスからなる圧電体薄膜を、対向する電極で挟持して構成される。
【０００３】
従来、圧電体素子の製造方法として、いわゆるゾルゲル法が知られている。すなわち、下部電極を形成した基板上に有機金属のゾルを塗布して乾燥および脱脂させて圧電体の前駆体膜を形成する。この塗布、乾燥および脱脂の工程を所定回数繰り返して厚膜化した後、高温で熱処理して結晶化させる。更に厚膜化するには、結晶化した圧電体膜の上に更にゾルの塗布、乾燥および脱脂の工程、および結晶化工程を繰り返し実行する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ホットプレートを用いて脱脂をする場合、加熱中のウエハ反りにより、ウエハ面内で結晶配向にばらつきを生じることが避けられず、圧電特性の面内の均一性が十分に得られない。圧電素子の膜厚が厚くなるほど、また基板サイズが大きくなるほど、１つの基板内における圧電特性のばらつきは顕著となる傾向があり、均一化の工夫が望まれていた。
【０００５】
本発明は、圧電特性の面内均一性を向上することのできる圧電体素子の製造方法を提供することを目的とする。また、この圧電体素子を応用してインクジェットヘッドを製造した場合に、各ノズルからのインク吐出特性にばらつきのないインクジェットヘッドの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは鋭意研究の結果、圧電特性の不均一が、ゾルに含まれる有機物を除去する工程（脱脂工程）におけるウエハ面内の温度分布に起因していることを見出し、本発明に至った。従来、脱脂温度の不均一が問題とされたことはなく、それが圧電特性のばらつきに影響するとは考えられていなかった。しかし、実際にはゾルの塗り重ね及びホットプレートによる脱脂の過程で基板が反ってくる場合がある。また、圧電体前駆体膜の結晶化アニールの後、再度ゾルを塗布して脱脂させ、結晶化させる工程を繰り返す場合もあり、結晶化アニールの過程では特に基板が反る傾向が強い。このような場合には、脱脂工程においてホットプレートに基板全体が密着しないため、ホットプレートに接触する部分は熱伝導により早く加熱されるが、ホットプレートに接触しない部分は加熱されるのが遅くなり、脱脂条件が不均一となる。このような脱脂条件の下で脱脂した場合には、結晶化後の圧電体の圧電特性に影響を及ぼし、圧電特性のウエハ面内分布が生じる原因となることが判ってきたのである。
【０００７】
さらに研究を進めた結果、圧電特性が脱脂工程の昇温速度にも影響を受けることが分かった。［表１］に昇温速度と平衡温度の組合わせに対する圧電定数ｄ31を測定した実験結果を示す。
【０００８】
【表１】
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ここで言う圧電定数は、インクジェット式記録ヘッドにおいて、圧電素子に対向する領域のシリコン基板をエッチング除去し、インク室を形成した後に圧電素子の逆圧電効果により測定した振動板変位より、振動板のヤング率、膜厚等を考慮して算出した値である。［表１］の実験結果より、昇温速度が速すぎたり、平衡温度が低いと、圧電定数が十分に得られないことが分かった。昇温速度約１０００℃／min以下で平衡温度３６０℃〜４００℃程度が適切であることが推測できる。
【０００９】
上記の課題を解決する圧電体素子の製造方法は、基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板の片面全体をホットプレートに密着させて基板を加熱することを特徴とする。
【００１０】
特に、上記脱脂させる工程において、基板を吸着可能なホットプレートにより基板を加熱することが望ましい。
【００１１】
また、上記脱脂させる工程において、基板をホットプレートに対して押し付けて基板を加熱してもよい。
【００１２】
更に、本発明は、上記脱脂させる工程において、基板を輻射熱により加熱することを特徴とする。
【００１３】
特に、上記脱脂させる工程において、基板に対してクリアランスを設けてホットプレートを配置し、このホットプレートにより基板を加熱してもよい。
【００１４】
この場合、前記ホットプレートの表面にセラミックプレートを設置し、このセラミックプレート上で基板を加熱することが望ましい。
【００１５】
また、上記脱脂させる工程において、基板に対してクリアランスを設けて電熱線を配置し、この電熱線により基板を加熱してもよい。
【００１６】
また、上記の課題を達成するための圧電体素子の製造方法は、脱脂工程において、常温に冷却されたＡｕ、Ａｇ、Ａｌ等、比較的熱伝導性の高い、１mm〜５mm厚の鋼板上にゾルを塗布乾燥したウエハを載せ、さらにウエハの外周をバネ荷重、重り荷重等の適切な手段により押し付け鋼板に密着させ、ウエハの反りを矯正したまま、ウエハを載せた鋼板をホットプレート上に載せることを特徴とする。上記製造方法によれば、ウエハ面内を均一に加熱することができ、かつ、脱脂昇温速度を制御することができる。さらに、ホットプレートの加熱温度を適正化することにより、高い圧電定数の圧電体素子の形成が可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、脱脂工程における加熱温度及び昇温レートを基板全体で均一にすることができるので、均一な結晶配向性及び均一な圧電特性を有する圧電体素子を製造することができる。また、この圧電体素子を用いてインクジェット式記録ヘッドを製造することにより、インク吐出特性の均一なインクジェット式記録ヘッドを提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００１９】
（インクジェットプリンタの全体構成）
図１は、本実施形態の方法により製造される圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッドが使用されるプリンタの構造の説明図である。このプリンタには、本体２に、トレイ３、排出口４および操作ボタン９が設けられている。さらに本体２の内部には、インクジェット式記録ヘッド１、供給機構６、制御回路８が備えられている。
【００２０】
インクジェット式記録ヘッド１は、本発明の製造方法で製造された圧電体素子を備えている。インクジェット式記録ヘッド１は、制御回路８から供給される吐出信号に対応して、ノズルからインクを吐出可能に構成されている。
【００２１】
本体２は、プリンタの筐体であって、用紙５をトレイ３から供給可能な位置に供給機構６を配置し、用紙５に印字可能なようにインクジェット式記録ヘッド１を配置している。トレイ３は、印字前の用紙５を供給機構６に供給可能に構成され、排出口４は、印刷が終了した用紙５を排出する出口である。
【００２２】
供給機構６は、モータ６００、ローラ６０１・６０２、その他の図示しない機械構造を備えている。モータ６００は、制御回路８から供給される駆動信号に対応して回転可能になっている。機械構造は、モータ６００の回転力をローラ６０１・６０２に伝達可能に構成されている。ローラ６０１および６０２は、モータ６００の回転力が伝達されると回転するようになっており、回転によりトレイ３に載置された用紙５を引き込み、ヘッド１によって印刷可能に供給するようになっている。
【００２３】
制御回路８は、図示しないＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、インターフェース回路などを備え、図示しないコネクタを介してコンピュータから供給される印字情報に対応させて、駆動信号を供給機構６に供給したり、吐出信号をインクジェット式記録ヘッド１に供給したりできるようになっている。また、制御回路８は操作パネル９からの操作信号に対応させて動作モードの設定、リセット処理などが行えるようになっている。
【００２４】
（インクジェット式記録ヘッドの構成）
図２は、本実施形態の方法により製造される圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッドの構造の説明図である。インクジェット式記録ヘッド１は、図に示すように、ノズル板１０、圧力室基板２０および振動板３０を備えて構成されている。このヘッドは、オンデマンド形のピエゾジェット式ヘッドを構成している。
【００２５】
圧力室基板２０は、キャビティ（圧力室）２１、側壁（隔壁）２２、リザーバ２３および供給口２４を備えている。キャビティ２１は、シリコン等の基板をエッチングすることにより形成されたインクなどを吐出するために貯蔵する空間となっている。側壁２２はキャビティ２１間を仕切るよう形成されている。リザーバ２３は、インクを共通して各キャビティ２１に充たすための流路となっている。供給口２４は、リザーバ２３から各キャビティ２１にインクを導入可能に形成されている。なおキャビティ２１などの形状はインクジェット方式によって種々に変形可能である。例えば平面的な形状のカイザー（Kyser）形であっても円筒形のゾルタン（Zoltan）形でもよい。またキャビティが１室形用に構成されていても２室形に構成されていてもよい。
【００２６】
ノズル板１０は、圧力室基板２０に設けられたキャビティ２１の各々に対応する位置にそのノズル穴１１が配置されるよう、圧力室基板２０の一方の面に貼り合わせられている。ノズル板１０を貼り合わせた圧力室基板２０は、さらに筐体２５に納められて、インクジェット式記録ヘッド１を構成している。
【００２７】
振動板３０は圧力室基板２０の他方の面に貼り合わせられている。振動板３０には圧電体素子（図示しない）が設けられている。振動板３０には、インクタンク口（図示せず）が設けられて、図示しないインクタンクに貯蔵されているインクを圧力室基板２０内部に供給可能になっている。
【００２８】
（層構造）
図３に、本実施形態の方法により製造されるインクジェット式記録ヘッドおよび圧電体素子のさらに具体的な構造を説明する断面図を示す。この断面図は、一つの圧電体素子の断面を拡大したものである。図に示すように、振動板３０は、絶縁膜３１および下部電極３２を積層して構成され、圧電体素子４０は圧電体薄膜層４１および上部電極４２を積層して構成されている。特にこのインクジェット式記録ヘッド１は、圧電体素子４０、キャビティ２１およびノズル穴１１が一定のピッチで連設されて構成されている。このノズル間のピッチは、印刷精度に応じて適時設計変更が可能である。例えば４００ｄｐｉ（dot per inch）になるように配置される。
【００２９】
絶縁膜３１は、導電性でない材料、例えばシリコン基板を熱酸化等して形成された二酸化珪素（ＳｉＯ2）により構成され、圧電体層の変形により変形し、キャビティ２１の内部の圧力を瞬間的に高めることが可能に構成されている。
【００３０】
絶縁膜３１上には下部電極３２を形成するが、絶縁膜３１と下部電極３２との間に、２０ｎｍ程度のチタン又は酸化チタンの膜（密着層）を形成しても良い。
【００３１】
下部電極３２は、圧電体層に電圧を印加するための一方の電極であり、導電性を有する材料、例えば、白金（Ｐｔ）などにより構成されている。なお、下部電極３２はこれに限らず、白金と同じＦＣＣ構造を有する金属であるイリジウム（Ｉｒ）で構成しても良い。下部電極３２は、圧力室基板２０上に形成される複数の圧電体素子に共通な電極として機能するように絶縁膜３１と同じ領域に形成される。ただし、圧電体薄膜層４１と同様の大きさに、すなわち上部電極と同じ形状に形成することも可能である。
【００３２】
上部電極４２は、圧電体層に電圧を印加するための他方の電極となり、導電性を有する材料、例えば膜厚０．１μｍの白金（Ｐｔ）で構成されている。
【００３３】
圧電体薄膜層４１は、本発明の製造方法で製造された例えばペロブスカイト構造を持つ圧電性セラミックスの結晶であり、振動板３０上に所定の形状で形成されて構成されている。
【００３４】
圧電体薄膜層４１の組成は、例えばジルコニウム酸チタン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ0.56、Ｔｉ0.44）Ｏ3：ＰＺＴ）等の圧電性セラミックスを用いる。その他、チタン酸鉛ランタン（（Ｐｂ，Ｌａ）ＴｉＯ3）、ジルコニウム酸鉛ランタン（（Ｐｂ，Ｌａ）ＺｒＯ3）またはマグネシウムニオブ酸ジルコニウム酸チタン酸鉛（Ｐｂ（Ｍｇ、Ｎｂ）（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3：ＰＭＮ−ＰＺＴ）、ジルコニウム酸チタン酸バリウム（Ｂａ（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3：ＢＺＴ）などでもよい。
【００３５】
（印刷動作）
上記インクジェット式記録ヘッド１の構成において、印刷動作を説明する。制御回路８から駆動信号が出力されると、供給機構６が動作し用紙５がヘッド１によって印刷可能な位置まで搬送される。制御回路８から吐出信号が供給されず圧電体素子４０の下部電極３２と上部電極４２との間に電圧が印加されていない場合、圧電体薄膜層４１には変形を生じない。吐出信号が供給されていない圧電体素子４０が設けられているキャビティ２１には、圧力変化が生じず、そのノズル穴１１からインク滴は吐出されない。
【００３６】
一方、制御回路８から吐出信号が供給され圧電体素子４０の下部電極３２と上部電極４２との間に一定電圧が印加された場合、圧電体薄膜層４１に変形を生じる。吐出信号が供給された圧電体素子４０が設けられているキャビティ２１ではその振動板３０が大きくたわむ。このためキャビティ２１内の圧力が瞬間的に高まり、ノズル穴１１からインク滴が吐出される。ヘッド中で印刷させたい位置の圧電体素子に吐出信号を個別に供給することで、任意の文字や図形を印刷させることができる。
【００３７】
（製造方法）
次に、この実施形態による圧電体素子の製造方法を、インクジェット式記録ヘッドの製造方法と併せて説明する。図４及び図５は、本実施形態の方法による圧電体素子の製造工程断面図である。
【００３８】
絶縁膜形成工程（Ｓ１）
絶縁膜形成工程は、シリコン基板２０に絶縁膜３１を形成する工程である。シリコン基板２０の厚みは、側壁の高さが高くなりすぎないように、例えば２００μｍ程度のものを使用する。絶縁膜３１は例えば１μｍ程度の厚みに形成する。絶縁膜の製造には公知の熱酸化法等を用い、二酸化珪素の膜を形成する。なお、絶縁膜３１の上に、好ましくは厚さ５ｎｍ〜４０ｎｍ、更に好ましくは２０ｎｍ程度のチタン膜又は酸化チタン膜（密着層：図示せず）を更に形成しても良い。この密着層は、絶縁膜３１と下部電極３２との密着性を向上させる。
【００３９】
下部電極形成工程（Ｓ２）
この下部電極形成工程は、絶縁膜３１又は密着層の上に下部電極３２を形成する工程である。下部電極３２は、例えば白金層を２００ｎｍの厚みで積層する。これらの層の製造は公知の電子ビーム蒸着法、スパッタ法等を用いる。
【００４０】
更に、白金膜上に、チタン（Ｔｉ）の種層を好ましくは３ｎｍ〜２５ｎｍ、更に好ましくは５ｎｍの厚みで形成する。このチタン種層の形成には、例えば公知の直流スパッタ法等を用いる。この種層は一様の厚みで形成するが、場合によって島状となっても構わない。
【００４１】
圧電体前駆体膜の形成（Ｓ３、Ｓ４）
次に、下部電極３２上に圧電体前駆体膜４１’を成膜する。圧電体前駆体膜４１’は、後述の処理で結晶化されて圧電体薄膜４１となる以前の、非晶質膜として構成される。本実施例ではＰＺＴ前駆体膜をゾル・ゲル法で成膜する。なお、ＰＺＴの成膜方法はゾル・ゲル法に限定されるわけではなく、ＭＯＤ（Metal-Organic Decomposition）法等の溶液塗布法であれば良い。
【００４２】
ゾル・ゲル法とは、金属アルコキシド等の金属有機化合物を溶液系で加水分解、重縮合させるものである。具体的には、まず、基板上に金属有機化合物を含む溶液（ゾル）４１”を塗布し、乾燥させる（Ｓ３）。用いられる金属有機化合物としては、無機酸化物を構成する金属のメトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド等のアルコキシドやアセテート化合物等が挙げられる。硝酸塩、しゅう酸塩、過塩素酸塩等の無機塩でも良い。
【００４３】
本実施形態においては、ＰＺＴ膜の出発原料として、Ｐｂ（ＣＨ3ＣＯＯ）2・３Ｈ2Ｏ、Ｚｒ（ｔ−ＯＣＨ4Ｈ9）4、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）4の混合溶液（ゾル）を用意する。この混合溶液を１５００ｒｐｍで０．１μｍの厚さにスピンコーティングする。塗布した段階では、ＰＺＴを構成する各金属原子は有機金属錯体として分散している。
【００４４】
塗布後、一定温度で一定時間乾燥させ、ゾルの溶媒を蒸発させる。例えば、乾燥温度は例えば１５０℃以上２００℃以下に設定する。好ましくは、１８０℃で乾燥させる。乾燥時間は例えば５分以上１５分以下にする。好ましくは１０分程度乾燥させる。
【００４５】
乾燥後、さらに大気雰囲気下において一定の脱脂温度で一定時間脱脂する（Ｓ４）。脱脂温度は、３００℃以上５００℃以下の範囲が好ましい。この範囲より高い温度では結晶化が始まってしまい、この範囲より低い温度では、十分な脱脂が行えないからである。好ましくは３６０℃〜４００℃程度に設定する。脱脂時間は、例えば５分以上９０分以下にする。この範囲より長い時間では結晶化が始まってしまい、この範囲より短い時間では十分に脱脂されないからである。好ましくは１０分程度脱脂させる。脱脂により金属に配位している有機物が金属から解離し酸化燃焼反応を生じ、大気中に飛散する。
【００４６】
特に、本実施形態では、基板全体をホットプレート１００に密着させ、ホットプレートからの熱が基板全体に均等に熱伝導するようにして加熱する。脱脂の過程や結晶化アニールにより基板が歪むので、外力により、基板をホットプレートに強制的に密着させる。
【００４７】
図６は、上記脱脂工程における加熱方法の例を概念的に示す断面図である。図６（ａ）は、本実施形態による製造方法において使用される加熱方法を実現する吸着チャック式のホットプレート１００を示している。ホットプレート１００には多数の小孔１０４が形成されており、これらの小孔１０４内の気圧を下げ、基板５１２に圧電体前駆体膜５１１を積層した試料５１をホットプレート１００に吸着させることによって基板全体をホットプレートに密着させる。
【００４８】
また、これに限らず、基板のホットプレートに対する接触面と反対側から、基板をホットプレートに押し付けて基板を加熱してもよい。図６（ｂ）にこの方法が示されており、おもり１０１を試料５１の上に載せ、基板に荷重をかけることにより、基板５１２をホットプレート１００に密着させている。特に、脱脂工程では圧電体前駆体膜５１１が収縮して基板の外周部が反り上がる傾向があるので、おもり１０１は、この図に断面図として示されるように枠状とし、基板の外周部に荷重をかけることが好ましい。
【００４９】
また、図６（ｃ）に示されるように、常温に冷却されたＡｕ、Ａｇ、Ａｌ等、比較的熱伝導性の高い、１mm〜５mm厚の金属板１０５上にゾルを塗布乾燥した試料５１を載せ、さらに試料５１の外周を重り１０１等の適切な手段により押し付け金属板１０５に密着させ、試料５１の反りを矯正したまま、試料５１を載せた金属板１０５をホットプレート１００上に載せてもよい。
【００５０】
また、脱脂条件を均等にするために、熱伝導ではなく、輻射熱によって基板を加熱すれば、基板が反っていても均等に加熱することができる。これを実現するための方法としては、例えば図６（ｄ）に示すように、ホットプレート１００の表面に、熱伝導性の低い材料、特にセラミックプレート１０２を設置し、ホットプレート１００を加熱することによって試料５１を加熱する方法がある。
【００５１】
また、図６（ｅ）に示すように、基板５１２と接触しない電熱線１０３を使用すれば、電熱線１０３からの輻射熱によって基板５１２を加熱することができ、基板が反っていても均等に基板を加熱することが可能となる。
【００５２】
以上の塗布・乾燥・脱脂の工程を所定回数、例えば２回繰り返して２層からなる圧電体前駆体膜４１’を形成する。
【００５３】
結晶化工程（Ｓ５）
上記の工程によって得られた圧電体前駆体膜４１’を加熱処理することによって結晶化させ、圧電体薄膜層４１を形成する。焼結温度は材料により異なるが、本実施形態では６５０℃で５分から３０分間加熱を行う。加熱装置としては、ＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）装置、拡散炉等を使用することができる。
【００５４】
図７に、この結晶化工程に使用される加熱装置の一例であるＲＴＡ装置の概念図を示す。ＲＴＡ装置５０は、装置外枠５４内に、加熱手段５２を配置した構造となっている。加熱手段５２は、基板５１２に圧電体前駆体膜５１１を積層した試料５１を照射可能なランプ等からなる。加熱手段５２には、加熱手段制御装置５３が接続され、加熱手段５２に供給する電力等が制御される。
【００５５】
この結晶化により、圧電体膜４１が形成される。本実施形態では、厚膜化のため、ゾルの塗布・乾燥・脱脂を２回繰返し、更に結晶化させるという上述の工程を、７回繰り返す。したがって、ゾルの塗布１回あたりの膜厚が０．１μｍの場合には、圧電体膜４１の膜厚は１．４μｍとなる。
【００５６】
上部電極形成工程（Ｓ６）
以上により形成された圧電体薄膜４１上に上部電極４２を形成する。具体的には、上部電極４２として白金（Ｐｔ）を１００ｎｍの膜厚にＤＣスパッタ法で成膜する。
【００５７】
圧電体素子の形成（図５：Ｓ７）
次に、上部電極４２上にレジストをスピンコートした後、インク室が形成されるべき位置に合わせて露光・現像してパターニングする。残ったレジストをマスクとして上部電極４２、圧電体薄膜４１をイオンミリング等でエッチングする。以上の工程により、圧電体素子の一例である圧電アクチュエータが形成される。
【００５８】
インクジェット式記録ヘッドの形成（S8、S9）
更に、インク室基板２０にインク室２１を形成し、ノズル板１０を形成する。具体的には、インク室基板２０に、インク室が形成されるべき位置に合わせてエッチングマスクを施し、例えば平行平板型反応性イオンエッチング等の活性気体を用いたドライエッチングにより、予め定められた深さまでインク室基板２０をエッチングし、インク室２１を形成する。エッチングされずに残った部分は側壁２２となる。
【００５９】
最後に、樹脂等を用いてノズル板１０をインク室基板２０に接合する。ノズル板１０をインク室基板２０に接合する際には、ノズル１１がインク室２１の各々の空間に対応して配置されるよう位置合せする。以上の工程により、インクジェット式記録ヘッドが形成される。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本実施形態の方法により製造される圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッドが使用されるプリンタの構造の説明図である。
【図２】上記インクジェット式記録ヘッドの構造の説明図である。
【図３】上記インクジェット式記録ヘッドおよび圧電体素子のさらに具体的な構造を説明する断面図である。
【図４】圧電体素子の製造工程断面図である。
【図５】圧電体素子の製造工程断面図である。
【図６】脱脂工程における加熱方法の例を概念的に示す断面図である。
【図７】結晶化工程に使用される加熱装置の一例であるＲＴＡ装置の概念図である。
【符号の説明】
【００６１】
１０…ノズルプレート、１１…ノズル、２０…圧力室基板、２１…キャビティ、３０…振動板、３２…下部電極、４０…圧電体素子、１００…ホットプレート、１０４…小孔、１０１…おもり、１０５…金属板（Ａｕ、Ａｇ、Ａｌ等）、１０２…セラミックプレート、１０３…電熱線、５１…試料、５１２…基板、５１１…圧電体前駆体膜
【図１】
2007306014.tif 000004
【図２】
2007306014.tif 000005
【図３】
2007306014.tif 000006
【図４】
2007306014.tif 000007
【図５】
2007306014.tif 000008
【図６】
2007306014.tif 000009
【図７】
2007306014.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成19年7月10日(2007.7.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、基板をホットプレートに対して押し付けて基板を加熱する、圧電体素子の製造方法。
【請求項２】
基板上に下部電極を形成する工程と、この下部電極上に有機金属のゾルを塗布する工程と、この有機金属のゾルをゲル化させる工程と、このゲル化した有機金属を結晶化させて圧電体膜を形成する工程と、この圧電体膜上に上部電極を形成する工程とを備える圧電体素子の製造方法であって、
前記有機金属のゾルをゲル化させる工程は、前記有機金属のゾルを乾燥させる工程と、これを脱脂させる工程とを備え、この脱脂させる工程において、常温に冷却された金属板上に、前記基板を平坦になる様押し付けた状態で、上記の金属板ごとホットプレートに載せることにより脱脂を行なう、圧電体素子の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の製造方法により製造した圧電体素子を用いることを特徴とするインクジェット式記録ヘッドの製造方法。