(57)【要約】【課題】  コスト高を抑え、樹脂材料中に有機系蛍光体が存在しても無機系蛍光体の有無を的確に検出することができる蛍光体の検出方法を提供する。【解決手段】  樹脂材料Ａ中に添加された蛍光体ｍ，ｎを励起して蛍光体ｍから出射される波長変換光ｂ１の光量に基づいて蛍光体ｍを検出する蛍光体の検出方法であって、蛍光体ｍを所定の時間にわたって励起する励起工程と、この励起工程が終了してから所定の時間が経過した後、波長変換光ｂ１の光量を測定して蛍光体ｍを検出する工程とを有する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂材料中に添加された蛍光体を励起して前記蛍光体から出射される波長変換光の光量に基づいて前記蛍光体を検出する蛍光体の検出方法であって、
前記蛍光体を所定の時間にわたって励起する励起工程と、
前記励起工程が終了してから所定の時間が経過した後、前記波長変換光の光量を測定して前記蛍光体を検出する検出工程とを有することを特徴とする蛍光体の検出方法。
【請求項２】
前記検出工程は、前記樹脂材料中に添加された有機蛍光体の残光時間に応じて前記所定の時間を設定し、前記樹脂材料中に添加された無機蛍光体の波長変換光に基づいて前記光量を測定する請求項１に記載の蛍光体の検出方法。
【請求項３】
前記検出工程は、前記無機蛍光体の赤色，緑色、あるいは青色の前記波長変換光の光量を測定する請求項２に記載の蛍光体の検出方法。
【請求項４】
前記検出工程は、前記波長変換光の前記光量を前記赤色，前記緑色、あるいは前記青色の基準値と比較して前記蛍光体を検出する請求項３に記載の蛍光体の検出方法。
【請求項５】
前記励起工程は、ＬＥＤから発せられる光によって前記蛍光体を励起する請求項１に記載の蛍光体の検出方法。
【請求項６】
前記ＬＥＤは、紫外光を発光する請求項５に記載の蛍光体の検出方法。
【請求項７】
樹脂材料中に添加された蛍光体を励起して前記蛍光体から出射される波長変換光の光量に基づいて前記蛍光体を検出する蛍光体の検出装置において、
前記蛍光体を励起する励起光源と、
前記波長変換光の前記光量を測定する光量測定部と、
前記励起光源をＯＮ及びＯＦＦにし、ＯＦＦになってから所定の時間が経過した後、前記光量測定部に前記光量を測定させる制御部とを備えたことを特徴とする蛍光体の検出装置。
【請求項８】
前記制御部は、前記樹脂材料中に添加された有機蛍光体の残光時間に応じて前記所定の時間を設定し、前記樹脂材料中に添加された無機蛍光体の波長変換光の前記光量を前記光量測定部に測定させる請求項７に記載の蛍光体の検出装置。
【請求項９】
前記制御部は、前記無機蛍光体の赤色，緑色、あるいは青色の前記波長変換光の前記光量を前記光量測定部に測定させる請求項７に記載の蛍光体の検出装置。
【請求項１０】
前記制御部は、前記光量測定部が測定した前記波長変換光の前記光量と前記赤色，緑色、あるいは前記青色の基準値と比較して前記蛍光体を検出する請求項９に記載の蛍光体の検出装置。
【請求項１１】
前記励起光源は、ＬＥＤである請求項７に記載の蛍光体の検出装置。
【請求項１２】
前記ＬＥＤは、紫外光を発光するＬＥＤである請求項１１に記載の蛍光体の検出装置。
【請求項１３】
前記光量測定部は、前記波長変換光を受光して電流に変換する受光部と、前記受光部が受ける光量に基づいて電圧値を演算する演算部とを有する請求項７に記載の蛍光体の検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂材料中に含有する蛍光体に励起光を放射し、この励起光による励起によって蛍光体から発せられる波長変換光の光量で蛍光体を検出する蛍光体の検出方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、有機樹脂に含有する無機蛍光体の有無を検出するには、キセノンランプ等の光源から発せられる光をフィルタに通して単色化し、これを試料中の蛍光体に照射し、この蛍光体により波長変換された光を検出するものが知られている（例えば特許文献１）。
【０００３】
また、その他の蛍光体の検出装置としては、蛍光体に紫外光を照射し、蛍光体から発せられる波長変換光を検出してそのスペクトル成分を解析し、蛍光体を特定する分光器が知られている。
【特許文献１】特開平８−３０４２８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に示す蛍光体の検出方法にあっては、試料が樹脂である場合、その発色性能や耐光性能を向上させる目的から、着色の有無を問わず、無機系蛍光体のみならず有機系蛍光体（蛍光増白材）が通常含有されており、このため無機系蛍光体の発光成分と有機系蛍光体の発光成分とが光量・発光スペクトル的に重なり、無機系蛍光体の有無を検出することを困難なものにするという問題があった。
【０００５】
一方、分光器にあっては、試料中における蛍光体のデータ量が多く得られるものの、高価であるという問題があった。
【０００６】
本発明者は、上記した問題点を検討している過程において、種々の蛍光体の残光を観察したところ、有機蛍光体（蛍光増白材）の残光は概ね１００μ秒以内で消滅することが、無機系（希土類）蛍光体の残光は５００μ秒から長いもので１０００μ秒継続することが確認された。
【０００７】
従って、本発明の目的は、コスト高を抑え、樹脂材料中に有機系蛍光体が存在しても無機系蛍光体の有無を的確に検出することができる蛍光体の検出方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明は、上記目的を達成するために、樹脂材料中に添加された蛍光体を励起して前記蛍光体から出射される波長変換光の光量に基づいて前記蛍光体を検出する蛍光体の検出方法であって、前記蛍光体を所定の時間にわたって励起する励起工程と、前記励起工程が終了してから所定の時間が経過した後、前記波長変換光の光量を測定して前記蛍光体を検出する工程とを有することを特徴とする蛍光体の検出方法を提供する。
【０００９】
（２）本発明は、上記目的を達成するために、樹脂材料中に添加された蛍光体を励起して前記蛍光体から出射される波長変換光の光量に基づいて前記蛍光体を検出する蛍光体の検出装置において、前記蛍光体を励起する励起光源と、前記波長変換光の前記光量を測定する光量測定部と、前記励起光源をＯＮ及びＯＦＦにし、ＯＦＦになってから所定の時間が経過した後、前記光量測定部に前記光量を測定させる制御部とを備えたことを特徴とする蛍光体の検出装置を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によると、コスト高を抑え、樹脂材料中に有機系蛍光体が存在しても無機系蛍光体を的確に検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
[実施の形態]
図１は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置を説明するために示す図である。図１（ａ）は正面図を、図１（ｂ）は側面図をそれぞれ示す。図２は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置（検出原理）を説明するために示すブロック図である。図３は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置の使用状態を示す図である。図３（ａ）は、試料が比較的小さい場合の使用状態を示す側面図である。図３（ｂ）は、試料が比較的大きい場合の使用状態を示す側面図である。
【００１２】
〔蛍光検出装置１の全体構成〕
図１及び図２において、符号１で示す蛍光体の検出装置は、励起光ａを発光する励起光源としての発光部２と、この発光部２を駆動するドライバ３と、波長変換光ｂ１，ｂ２を受光してその光量に対応する電流信号に変換する受光部４と、この受光部４からの電流信号を受けて増幅し電圧信号に変換する増幅器５と、この増幅器５からの電圧信号をデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器６と、無機蛍光体の検出有無を通知するための通知部７と、この通知部７とドライバ３の駆動（停止）制御機能及び無機蛍光体の有無検出機能等を有するコントローラ（制御部）８とから大略構成されている。なお、符号９は検出開始用スイッチである。
【００１３】
（発光部２の構成）
発光部２は、図1に示すように、円周方向に並列する複数のＬＥＤ（実施の形態では９個）からなり、装置筐体１１の前方部に配設され、かつ制御部８（図２に示す）にドライバ３を介して接続されている。ＬＥＤは、ピーク発光波長域が紫外光の波長域（３６５〜４０５ｎｍ）である光を発する。
【００１４】
装置筐体１１の前方部には、測定（検出）対象側に開口する凹部１１Ａが設けられている。凹部１１Ａの底面には、その内部空間１１ａに露出する状態で発光部２が配置されている。発光部２の内周囲には受光部４が配置されている。そして、図３（ａ）に示すように試料が比較的小さい場合に凹部１１Ａの内部空間１１ａが試料Ａの収容空間として、また図３（ｂ）に示すように試料が比較的大きい場合には凹部１１Ａの開口端面１１ｂが試料Ｂの接触面としてそれぞれ機能する。
【００１５】
このため、試料Ａ中の蛍光体を検出する場合、図３（ａ）に示すように凹部１１Ａの内部空間１１ａに試料Ａを収容し、黒紙等の光吸収部材Ｃで凹部１１Ａの開口を閉塞する。また、試料Ｂ中の蛍光体を検出する場合、凹部１１Ａの開口端面１１ｂを試料Ｂに接触させ、試料Ｂで凹部１１Ａの開口を閉塞する。これにより、蛍光体の検出時に凹部１１Ａ内に凹部１１Ａ外の光が入り込まず、蛍光体を検出する上での信頼性が高められる。
【００１６】
（ドライバ３の構成）
ドライバ３は、装置筐体１１内に収容され、かつ図２に示すように制御部８に接続されている。そして、制御部８によって発光部２をＯＮ・ＯＦＦするように構成されている。
【００１７】
（受光部４の構成）
受光部４は、後述する演算部と共に光量測定部を構成するフォトダイオードからなり、図１（ａ）に示すように複数の発光部２の内側に配設され、かつ図２に示すように制御部８に増幅器５及びＡ／Ｄ変換器６を介して接続されている。受光部４の測定対象側には、赤色系の波長域（６１０〜６３０ｎｍ）をもつ波長変換光を透過する赤色光透過フィルタ１２が配設されている。
【００１８】
（増幅器５の構成）
増幅器５は、装置筐体１１内に収容され、かつ受光部３及びＡ／Ｄ変換器６に接続されている。そして、受光部４からの電流信号を受けて増幅し、電圧信号に変換してこれをＡ／Ｄ変換器６に送るように構成されている。
【００１９】
（Ａ／Ｄ変換器６の構成）
Ａ／Ｄ変換器６は、装置筐体１１内に収容され、かつ増幅器５及び制御部８に接続されている。そして、増幅器５からの電圧信号を受けてデジタル信号に変換し、このデジタル信号を制御部８に送るように構成されている。
【００２０】
（通知部７の構成）
通知部７は、ブザーからなり、図２に示すように装置筐体１１内に収容され、かつ制御部８に接続されている。そして、後述する制御部（判定部）による判定結果に基づいてブザー音を発生させるように構成されている。
【００２１】
（制御部８の構成）
制御部８は、図２に示すように、動作時間が設定されるタイマ８Ａを内蔵し、かつ無機系蛍光体ｍの有無を判定するための指標とされる設定電圧値（閾値）を含む情報を格納する記憶部８Ｂと、受光部４が受ける光量（波長変換光ｂ１の光量）に対応する電圧値を加算する演算部８Ｃと、記憶部８Ｂに格納された設定電圧値（閾値）と演算部による測定電圧値とをデジタル信号で比較判定する判定部８Ｄとを有し、装置筐体１１内に収容されている。
【００２２】
そして、樹脂材料（試料）Ａ中に有機系蛍光体ｎと共に含有する測定対象としての無機系蛍光体ｍの有無を検出するために、制御部８は、後述するように、発光部２をＯＮ及びＯＦＦにし、ＯＦＦになってから所定の時間（有機系蛍光体ｎの残光時間に応じて設定された時間）が経過した後、演算部８Ｃに波長変換光ｂ１の光量に対応した電圧値を加算させる。
【００２３】
〔蛍光体の検出方法〕
図４は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出方法を説明するために示すグラフである。図５は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置の光量測定部において測定された光量に対応する電圧値を加算した例を示すグラフである。なお、本実施の形態においては、電圧値をデジタル値で加算するが、図５では簡単なためにアナログ値で加算したものを示す。
【００２４】
先ず、検出装置１の検出開始用スイッチ９をＯＮ状態とし、発光部２を周波数１００Ｈｚ，ｄｕｔｙ１／１０（発光部２に対して１ｍ秒間電圧を供給し、９ｍ秒間電圧供給を遮断）で駆動する。この場合、発光部２が駆動を開始して１ｍ秒後に停止するため、発光部２からの光が紫外線透過フィルタ９を経て励起光ａとして到達した樹脂材料Ａ中の無機系蛍光体ｍ及び有機系蛍光体ｎを１ｍ秒間励起する。これにより、無機系蛍光体ｍ及び有機系蛍光体ｎからそれぞれ波長変換光ｂ１，ｂ２が発せられる。
【００２５】
これら波長変換光ｂ１，ｂ２のうち波長変換光ｂ２（有機系蛍光体ｎによるもの）の残光は約０．１ｍ秒後に消滅することが、波長変換光ｂ１（無機系蛍光体ｍによるもの）の残光は約０．５ｍ秒間から長いもので約１ｍ秒間継続することがそれぞれ確認されている。そこで、無機系蛍光体ｍのみを検出するために、図４（縦軸は光量を、横軸は時間をそれぞれ示す。）に示すように、発光部２を駆動停止（励起光ａを遮断）してから０．１ｍ秒（遅延時間）後に発光部２による次の発光タイミングのｔ1秒（発光部２のＯＦＦから１０ｍ秒経過する前）までを測定時間とし、演算部８Ｃを（ｔ1−１．１）秒間駆動する。この演算部８Ｃにおいては、図５に示すように、受光部４での受光量に基づいて波長変換光ｂ１のみの光量に対応する電圧値が加算される。
【００２６】
これと並行して、演算部８Ｃで得られた測定電圧値は、無機系蛍光体ｍの有無を判定するための指標とされる光量に対応する設定電圧値（閾値）と判定部において比較判定され、測定電圧値が閾値を超えると、無機系蛍光体ｍが「有り」と判定され、ブザー音が発せられる。
【００２７】
なお、判定部８Ｄにおいて測定電圧値が閾値を超えない場合には、通知部７によるブザー音が発生せず、無機蛍光体ｍが「無し」と判定される。
このようにして、無機蛍光体ｍの有無検出が行われる。
【００２８】
本発明者等は、上記の検出方法の効果を確認するために、下記の条件（１），（２）の下に上記検出方法を実施した。
（１）有機系蛍光体ｎ（蛍光増白材）のみを含有した有機材料ａと、紫外光により励起されて赤色の波長変換光を発光する蛍光体ｍ（０．００５ｗｔ％）及び有機蛍光体ｎを含有した有機材料ｂとの２種類の試料を用意した。
（２）図４及び図５における測定時間の終点ｔ1を２回目の発光部２がＯＮする直前の１０ｍ秒とし、これ以後のサイクルにおいても次に発光部２がＯＮする直前までを測定時間とした。
【００２９】
このような条件の下、上記した２種類の有機材料について上記検出方法を実施したところ、有機材料ａではブザーが発せられなかったが、有機材料ｂではブザーが発せられた。
【００３０】
このように、非常に微量な無機系蛍光体を含有した有機材料Ａについても、本発明の検出方法により、無機系蛍光体を検出することを確認した。
【００３１】
なお、無機系蛍光体ｍとして、可視光域より幾分短波長域寄りに励起波長域をもち、かつ緑色系あるいは青色系の発光波長域をもつ希土類蛍光体（蛍光残光の光量半減期が１００μ秒以上のもの）を選択しても、上記した場合と同様の結果が得られる。この場合、赤色光透過フィルタ１２の代わりに、緑色系あるいは青色系の波長域をもつ波長変換光を透過するフィルタが用いられる。
【００３２】
また、安定した無機系蛍光体ｍの検出を実施するために、演算部８Ｃにおいて検出サイクルの回数を変更してもよい。さらに、発光部２の駆動周波数及びｄｕｔｙを変更してもよい。
【００３３】
[実施の形態の効果]
以上説明した実施の形態によれば、次に示す効果が得られる。
【００３４】
（１）樹脂材料Ａ中に有機系蛍光体ｎが存在しても無機系蛍光体ｍの有無を的確に検出することができる。
【００３５】
（２）光量比較によって無機系蛍光体ｍの有無を検出できることは、装置全体が簡素化され、分光器と比べてコストを抑えることができる。
【００３６】
以上、本発明の蛍光体の検出装置を上記の実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の態様において実施することが可能であり、例えば次に示すような変形も可能である。
【００３７】
（１）本実施の形態では、単一種類の赤色光透過フィルタ１２を用いる場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、複数種類のフィルタ（緑色及び青色の波長変換光を透過させるフィルタ）を選択的に用いてもよく、この場合には複数種類の無機系蛍光体の有無を検出することが可能である。
【００３８】
（２）本実施の形態では、波長変換光の光量に対応する測定値と赤色の基準値とを比較して無機系蛍光体ｍを検出する場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、緑色あるいは青色の基準値と比較して無機蛍光体を検出してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置を説明するために示す正面図と側面図。
【図２】本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置を説明するために示すブロック図。
【図３】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置の使用状態を示す側面図。
【図４】本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出方法を説明するために示すグラフ。
【図５】本発明の実施の形態に係る蛍光体の検出装置の光量測定部において測定された光量に対応する電圧値を加算した例を示すグラフ。
【符号の説明】
【００４０】
１…蛍光体の検出装置、２…発光部、３…ドライバ、４…受光部、５…増幅器、６…Ａ／Ｄ変換器、７…通知部、８…制御部、８Ａ…タイマ、８Ｂ…記憶部、８Ｃ…演算部、８Ｄ…判定部、９…検出開始用スイッチ、１１…装置筐体、１１Ａ…凹部、１１ａ…内部空間、１１ｂ…開口端面、１３…赤色光透過フィルタ、Ａ，Ｂ…試料、ａ…励起光、ｂ１，ｂ２…波長変換光、ｍ…無機系蛍光体、ｎ…有機系蛍光体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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