(57)【要約】【課題】原料分子の拡散が律速の反応でも反応を高速化し、また混合液の反応率を高くでき、副生成物の生成を抑え、幅広い有機合成反応にも使用できる化学反応装置を提供する。【解決手段】２種類以上の原料液１４、１６を反応槽３４に供給する原料液供給ライン１２と、原料液供給ライン１２から反応槽３４に供給された混合液３６にマイクロ波を照射して混合液３６の反応を促進するマイクロ波照射装置５２と、を備えた化学反応装置１０において、原料液供給ライン１２には、２種類以上の原料液１４、１６をそれぞれ導入する複数の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導入路と、２種類以上の原料液１４、１６が合流するように微細導入路同士を接合することにより原料液同士を混合する混合部と、混合部で混合した混合液３６を混合部から導出する１本の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導出路と、を有するマイクロミキサ３０を具備する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類以上の原料液を反応槽に供給する原料液供給ラインと、前記原料液供給ラインから前記反応槽に供給された混合液にマイクロ波を照射して混合液の反応を促進するマイクロ波照射装置と、を備えた化学反応装置において、
前記原料液供給ラインには、
前記２種類以上の原料液をそれぞれ導入する複数の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導入路と、
前記２種類以上の原料液が合流するように前記微細導入路同士を接合することにより原料液同士を混合する混合部と、
前記混合部で混合した混合液を該混合部から導出する１本の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導出路と、を有するマイクロミキサを具備することを特徴とする化学反応装置。
【請求項２】
前記マイクロ波照射装置は、前記反応槽内の前記混合液を循環させる循環管を備えるとともに、該循環管を流れる混合液に対してマイクロ波を照射することを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項３】
前記原料液供給ラインは、前記２種類以上の原料液それぞれに対して分岐されており、かつ該分岐ごとに前記マイクロミキサが具備されていることを特徴とする請求項１または２に記載の化学反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応を促進するためのマイクロ波照射部を有した化学反応装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
今日、マイクロ波は調理用電子レンジに利用されており、家庭に広く普及している。また、工業的にもゴム加硫、茶葉乾燥、食品殺菌等に利用されている。一方、マイクロ波の化学合成プロセス、特に有機合成反応への応用はこれらに比べ遅かったが、近年、その有用性が認められプロセスへの応用が試みられ始めている。化学反応場にマイクロ波を照射することにより、原料が誘電損失の大きい物質であれば、従来の反応槽外側ジャケットからの伝熟方式よりも急速な温度上昇が可能であり、反応の高速化が可能である。また、反応場に急速にエネルギーを加えることにより、従来の外部伝熱方式では見られなかった目的生成物の選択率の向上も期待できる。そして、マイクロ波を用いた化学反応促進法やそれに使用する化学反応促進装置についての基本構成に関する特許も出願されている（特許文献１）。
【０００３】
一方、マイクロリアクタは、１０〜５００μｍ幅の流路を持つ微小反応装置の総称で、その中で混合、熱交換、化学反応などを行うものである。マイクロリアクタによって、分子レベルの迅速な混合、均一な温度制御が可能で、化学反応の高速化や選択率の向上が期待されている。
【特許文献１】特公平７−６３６１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、マイクロ波照射装置を有した化学反応装置は、原料液の高速加熱が可能であるが、２種類以上の原料液の混合には従来の反応装置と同様、攪拌翼を備えた攪拌機で行うため、反応槽内で分子レベルでは濃度ムラが生じている。このため、反応速度が原料分子の拡散速度に依存している拡散が律速な反応系では、反応の高速化が難しく混合液の反応率が低くなる場合がある。また、局所的に分子レベルで原料が偏在する箇所では、逆に反応が進みすぎて目的生成物ではなく、副生成物が生じてしまうケースもある。
【０００５】
一方、マイクロリアクタは微細な流路を備えており、二つ以上の微細流路が交わる点での原料液同士の精密な混合が可能である。また、流路が狭いため流路を外部から加熱・冷却することで精密な温度制御が可能である。マイクロリアクタにおいて化学反応の高速化および反応率の向上が起こる場合は、反応速度で原料分子の拡散が律速な場合であり、化学反応自体が律速な反応系では反応の高速化は望めなかった。また、化学反応で触媒として固体触媒を用いる場合は、閉塞するため用いることができなかった。さらに、化学反応が有機合成の場合、原料液が反応温度以下の沸点の時はガス化した原料液が流路や電磁弁に溜まって流れを妨げたり、原料液がガス化することによる局所的な原料液の濃度ムラが生じたりする。そのため、マイクロリアクタを反応場として適用できない場合もある。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、上記従来技術の欠点を解消し、原料分子の拡散が律速の反応でも反応を高速化し、また混合液の反応率を高くでき、副生成物の生成を抑え、幅広い有機合成反応にも使用できる化学反応装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載の発明は、２種類以上の原料液を反応槽に供給する原料液供給ラインと、前記原料液供給ラインから前記反応槽に供給された混合液にマイクロ波を照射して混合液の反応を促進するマイクロ波照射装置と、を備えた化学反応装置において、前記原料液供給ラインには、前記２種類以上の原料液をそれぞれ導入する複数の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導入路と、前記２種類以上の原料液が合流するように前記微細導入路同士を接合することにより原料液同士を混合する混合部と、前記混合部で混合した混合液を該混合部から導出する１本の管路であって、管路径がマイクロオーダの微細導出路と、を有するマイクロミキサを具備することを特徴とする。
【０００８】
請求項１によれば、マイクロ波を照射するマイクロ波照射装置を具備する化学反応装置において、原料液供給ラインに２種類以上の原料液をそれぞれ通す、管径がマイクロオーダの微細流路と、微細流路を合流し２種類以上の原料液を混合する接点と、を有するマイクロミキサをさらに具備することで、原料分子の拡散が律速である反応系でも、マイクロミキサにより分子レベルでの精密混合を行った後、マイクロ波照射装置でマイクロ波を混合液に照射し反応させるため、混合液の反応率を高くする高効率反応が実現でき、収率が向上するとともに、反応が進みすぎることが少なくなるため副生物が抑えられる。
【０００９】
また、反応が律速である反応系でも、マイクロ波照射装置でマイクロ波を照射することにより、反応速度が高くなり、高速反応が行える。すなわち、分子拡散が律速であり、かつ、反応も律速である反応系に対しても反応速度を速め、高収率が実現できる。
【００１０】
そして、反応に固体触媒を用いる場合でも、マイクロミキサにより精密混合を行った後の混合液を化学反応装置の反応槽内に供給し、同時に反応槽内に固体触媒を投入することで反応を行うことができる。
【００１１】
尚、ここで、マイクロオーダの管径とは、５０μｍ以下の管径であることが好ましい。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１の発明において、前記マイクロ波照射装置は、前記反応槽内の前記混合液を循環させる循環管を備えるとともに、該循環管を流れる混合液に対してマイクロ波を照射することを特徴とする。
【００１３】
請求項２によれば、マイクロリアクタのみでは適用が難しかった有機系の溶媒を用いる合成反応においても、マイクロミキサにより分子レベルでの精密混合を行った後、循環管を備えたマイクロ波照射装置で、マイクロ波を照射して所定の温度を与えて反応を行うことで、反応率が高く、高速な反応を行うことができる。
【００１４】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２の発明において、前記原料液供給ラインは、前記２種類以上の原料液それぞれに対して分岐されており、かつ該分岐ごとに前記マイクロミキサが具備されていることを特徴とする。
【００１５】
請求項３によれば、供給ラインは、２種類以上の原料液それぞれに対して分岐されており、かつ分岐ごとにマイクロミキサが具備されているので、多量の原料液を素早く分子レベルで精密混合を行うことができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、原料分子の拡散が律速の反応でも反応を高速化し、また混合液の反応率を高くでき、副生成物の生成を抑え、幅広い有機合成反応にも使用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係る化学反応装置の実施形態を添付の図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【００１８】
図１は第１実施形態に係る化学反応装置１０の説明図である。図示のように原料液Ａ１４と原料液Ｂ１６は、それぞれ原料液Ａタンク１８と原料液Ｂタンク２０に貯留している。先ず、原料液供給ライン１２において、原料液Ａ１４と原料液Ｂ１６は、原料液Ａ供給ポンプ２２と原料液Ｂ供給ポンプ２４によって、原料液Ａ供給用配管２６と原料液Ｂ供給用配管２８を介して、マイクロミキサ３０に移送される。マイクロミキサ３０内では、原料液は管径がマイクロオーダの微細流路に導入され、原料液同士を混合するための微細流路の接点で分子レベルの完全混合に近い状態が作り出される。マイクロミキサ３０で混合された混合液は、原料液供給用配管３２を介し、反応槽３４に送られる。
【００１９】
反応槽３４は外側にジャケットを備えた槽であり、原料液Ａ１４と原料液Ｂ１６とが混合された混合液３６の温度を精密に制御するための冷却用のブライン３８を外側のジャケットに保持できる。ブライン３８は、ブライン槽４０に貯められており、クーラ４２で所定の温度に冷却されている。ブライン槽４０のブライン３８は、ブライン供給ポンプ４４で反応槽３４のジャケット部に送られ、ブライン用配管４６を介して、ブライン槽４０に戻り循環している。反応槽３４に送られた混合液３６は、攪拌翼４８を備えた攪拌機５０で混合され、槽内の温度分布を少なくする。この時、反応に原料液Ａ１４と原料液Ｂ１６以外の固体触媒を要する場合は、混合液３６に固体触媒が投入され攪拌される。
【００２０】
また、化学反応装置１０には、マイクロ波照射装置５２が設けられている。反応槽３４には、上部にマイクロ波照射装置５２の導波管５４が接続されており、導波管５４のもう一端にはマイクロ波発生器５６が設置されている。マイクロ波発生器５６で電気エネルギーから変換されたマイクロ波が循環中の混合液３６に照射される。
【００２１】
マイクロ波が照射された混合液３６は、通常の外部加熱方式とは異なり、分極した分子または分子が会合したクラスタのスピン運動により混合液自体が均一に加熱されるため、高速に反応する。反応槽３４には、混合液３６の代表温度を測定する温度センサ５８と温度計６０が備えられている。温度計６０で検出した混合液３６の温度が所定の温度となるよう、温度計６０と連動した制御器６２でマイクロ波発生器５６を制御する。マイクロ波発生器５６の制御は、出力を一定としてマイクロ波の出力を稼動・停止を繰り返す方法や、出力を可変として上下させ、混合液３６の温度をコントロールする方法がある。
【００２２】
このように本発明の化学反応装置１０を用いることで、反応速度を高くし、副生物を抑制することが可能である。即ち、原料分子の拡散が律速である反応系において、マイクロミキサ３０により分子レベルでの精密混合を行った後、マイクロ波照射装置５２でマイクロ波を混合液に照射し反応させるため、混合液の反応率を高くする高効率反応が実現でき、収率が向上するとともに、反応が進みすぎることが少なくなるため副生物が抑えられる。また、反応が律速である反応系でも、マイクロ波照射装置５２でマイクロ波を照射することにより、反応速度が高くなり、高速反応が行える。すなわち、分子拡散が律速であり、かつ、反応も律速である反応系に対しても反応速度を速め、高収率が実現できる。そして、反応に固体触媒を用いる場合でも、マイクロミキサ３０により精密混合を行った後の混合液を化学反応装置１０の反応槽３４内に供給し、同時に反応槽３４内に固体触媒を投入することで反応を行うことができる。
【００２３】
図２はマイクロミキサ３０の説明図である。マイクロミキサ３０にはマイクロミキサ内チップ３０ａが１個以上設けられており、マイクロミキサ内チップ３０ａの２本の微細導入管３１ａ、３１ａには、原料液Ａ供給用配管２６と原料液Ｂ供給用配管２８とがそれぞれ接続されている。原料液Ａ供給用配管２６と原料液Ｂ供給用配管２８とから注入された原料液Ａ、及び原料液Ｂはそれぞれ、微細導入管３１ａ、３１ａを経由して合流部３１ｂにて接触し、分子レベルで精密混合されながら微細導出管３１ｃを流れる。微細導出管３１ｃで混合された混合液は、原料液供給用配管３２に送られる。
【００２４】
図３は第２実施形態に係る化学反応装置７０の説明図である。原料液供給ライン１２や混合液３６の冷却部などは、図１と同様である。図１と異なるのは、マイクロ波照射装置５２’であり、混合液３６へのマイクロ波の照射方法である。化学反応装置７０では、混合液３６の一部は、循環ポンプ７４で一端反応槽３４外の循環管７２に送られる。循環管７２の中途に位置する導波管５４と循環管７２が交わる箇所において、マイクロ波発生器５６で電気エネルギーから変換されたマイクロ波が循環中の混合液３６に照射される。導波管５４の後段に配置してある温度センサ５８と温度計６０でマイクロ波が照射された混合液３６の液温が測定され、所定の温度以上になった場合は、温度計６０と連動した制御器６２でマイクロ波発生器５６を制御し、混合液３６が一定温度となるようにしている。マイクロ波を照射された混合液３６は、反応槽３４に戻される。
【００２５】
このように化学反応装置７０を用いることで、マイクロリアクタのみでは適用が難しかった有機系の溶媒を用いる合成反応においても、マイクロミキサ３０により分子レベルでの精密混合を行った後、循環管７２を備えたマイクロ波照射装置５２で、所定の温度を与えて反応を行うことで、反応率が高く、高速な反応を行うことができる。
【００２６】
図４は、本発明の化学反応装置１０，７０に係る原料液供給ライン１２の他の実施形態である原料液供給ライン１２’の説明図である。図示のように原料液Ａ１４と原料液Ｂ１６は、原料液Ａ供給ポンプ２２と原料液Ｂ供給ポンプ２４によって、分岐された原料液Ａ供給用配管２６と分岐された原料液Ｂ供給用配管２８を介して、マイクロミキサ３０、３０…に移送される。マイクロミキサ３０は、管径がマイクロオーダの微細流路で構成されているが、流路が微細なため流すことができる原料液の流量は少量に限られる。そこで、図３に示すように、原料液供給ライン１２’にはマイクロミキサ３０が２個以上から構成されており、原料液供給ポンプから排出された原料液は分配され、多数のマイクロミキサ３０、３０…で混合される。尚、ここで、原料液供給ポンプからマイクロミキサ３０、３０…への原料液の分配が均一に行われない場合は、分岐後の配管に流量計と調節弁を設け、流量が均一になるよう制御しても良い。マイクロミキサ３０、３０…で混合された混合液は、原料液供給用配管３２を介し、反応槽３４に送られる。このような原料液供給ライン１２’を用いることで、多くの混合液流量を反応槽３４に送ることができる。
【００２７】
図５は、第１実施形態に係る化学反応装置１０の別形態の説明図である。これは、原料液Ａ１４および／または原料液Ｂ１６が反応温度以下の沸点を有するものであれば、図５に示すように、反応槽３４に還流管７６を設置し、反応中に蒸発した混合液３６の一部を、還流管７６の冷媒管７８で冷却することで、液体として反応槽３４に戻すことができる。
【００２８】
図６は、第２実施形態に係る化学反応装置７０の別形態の説明図である。反応槽３４に還流管７６を設置し、反応中に蒸発した混合液３６の一部を、還流管７６の冷媒管７８で冷却することで、液体として反応槽３４に戻すことができる。
【００２９】
また、図７は、第１実施形態に係る化学反応装置１０の別形態の説明図である。投入された混合液が反応槽３４で反応し、反応後の液（製品）を連続的に製品抜出ポンプ８０で製品タンク８２に移送することが可能となっている。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】第１実施形態に係る化学反応装置の説明図である。
【図２】本発明に係るマイクロミキサの説明図である。
【図３】第２実施形態に係る化学反応装置の説明図である。
【図４】実施形態に係る他の原料液供給ラインの説明図である。
【図５】第１実施形態に係る化学反応装置の別形態の説明図である。
【図６】第２実施形態に係る化学反応装置の別形態の説明図である。
【図７】第１実施形態に係る化学反応装置の別形態の説明図である。
【符号の説明】
【００３１】
１０、１０’、１０’’…化学反応装置、１２、１２’…原料液供給ライン、１４…原料液Ａ、１６…原料液Ｂ、１８…原料液Ａタンク、２０…原料液Ｂタンク、２２…原料液Ａ供給ポンプ、２４…原料液Ｂ供給ポンプ、２６…原料液Ａ供給用配管、２８…原料液Ｂ供給用配管、３０…マイクロミキサ、３０ａ…マイクロミキサ内チップ、３１ａ…微細導入管、３１ｂ…合流部、３１ｃ…微細導出管、３２…原料液供給用配管、３４…反応槽、３６…混合液、３８…ブライン、４０…ブライン槽、４２…クーラ、４４…ブライン供給ポンプ、４６…ブライン用配管、４８…攪拌翼、５０…攪拌機、５２、５２’…マイクロ波照射装置、５４…導波管、５６…マイクロ波発生器、５８…温度センサ、６０…温度計、６２…制御器、７０、７０’…化学反応装置、７２…循環管、７４…循環ポンプ、７６…還流管、７８…冷媒管、８０…製品抜出ポンプ、８２…製品タンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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