(57)【要約】【課題】、顕微赤外測定に供する錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定する方法を提供する。【解決手段】顕微赤外測定時に作製する錠剤中に目印用の粉体を加えて試料の測定部位を特定する。そして、目印用の粉体にカーボンブラックまたは金属粉を使用することが好ましい。金属紛が銅、アルミニウム、銀、金、ニッケル、チタン、鉄、クロム、マンガン、コバルトであることが好ましい。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
顕微赤外測定時に作製する錠剤中に目印用の粉体を加えて試料の測定部位を特定することを特徴とする顕微赤外測定に供する錠剤試料の作成方法。
【請求項２】
試料の周囲に目印用紛体を添加して錠剤試料を作成することを特徴とする  請求項１記載の顕微赤外測定に供する錠剤試料の作成方法。
【請求項３】
上記試料が透明又は白色であることを特徴とする請求項１または２記載の顕微赤外測定に供する錠剤試料の作成方法。
【請求項４】
目印用の粉体にカーボンブラックまたは金属粉を使用することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の顕微赤外測定に供する錠剤試料の作成方法。
【請求項５】
上記金属紛が銅、アルミニウム、銀、金、ニッケル、チタン、鉄、クロム、マンガン、コバルトであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１つに記載の顕微赤外測定に供する錠剤試料の作成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顕微赤外測定に供する錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外分光法は振動分光法の一つであり、ほとんどの物質が赤外光を吸収することから、物質の同定や分子構造解析などに用いられている。特に官能基情報については高感度に検出できるため、微量有機物の構造解析に優れた方法である。一般的な固体試料の測定方法は試料を臭化カリウムなどの赤外透過材と混合して錠剤を作製し、透過スペクトルを測定する方法であるが、直接あるいは高屈折率媒体と接触させて反射光を測定する手法もある。
【０００３】
数十から数百ミクロンレベルの微小試料の測定には光学系に顕微鏡を付加した顕微赤外測定が用いられる。この測定方法は製品中に混入した微小異物や微小変色部の解析に非常に有効な方法であるが、測定部位が微小であることから適切な測定方法を選択しないと、測定感度が不足して明確なスペクトルが得られない場合がある。特に、有機微小異物は他に構造情報が得られる有効な解析手法が少ないため、測定方法および試料調製方法の選択は非常に重要な要素である。
【０００４】
微小異物の試料調製方法には直接法、マイクロプレス法、錠剤法、金属フィルター捕集法などがある。測定方法は反射法、ＡＴＲ全反射法、高感度反射法、透過法などから選択される。（非特許文献１〜２）。
【０００５】
これらの組み合わせのうち最も高感度な測定ができる方法は錠剤化した試料の透過測定である。
【非特許文献１】尾崎幸洋：“赤外分光法”株式会社アイピーシー（１９９８）
【非特許文献２】内原博、池田昌彦：日本分析化学会第４２年会講演要旨集，（１９９３）ｐ．５３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、錠剤化した試料の透過測定する方法では微小試料を錠剤中に埋め込むため、着色試料であれば、容易に測定部位を特定することができるが、透明または白色試料の場合は測定部位を見失う問題がある。また、一度錠剤化したものから元の微小試料を回収することは非常に困難であるためやり直しができない。
【０００７】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、顕微赤外測定に供する錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明が提供する顕微赤外測定に供する錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定する方法は、錠剤中に目印用粉体を加えて試料の測定部位を特定することを特徴とする。
【０００９】
本発明の錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定する方法では、目印用粉体としてカーボンブラックまたは金属粉を使用することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明法によれば、試料の色調を問わず顕微赤外測定に供する錠剤試料中の測定部位を容易に且つ正確に特定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の方法は、錠剤中に目印用粉体を加えて試料の測定部位を特定するものである。図１に代表的な錠剤成形器の構造図を示し、図１ａは、プランジャーで錠剤を成形する状態を示し、図１ｂは打抜棒で錠剤を回収する状態を示す。図１ａにおいて、測定試料Ｓをピンセントやマニュピレータを用いて臭化カリウム板（図示せず）などの透過材上に載せる。更にその上に透過材を重ねて置き、上下の試料台３、３で挟み込む形で成形器にセットしてプランジャー４の上部に圧力をかけて平板状の錠剤を成形する。
【００１２】
次に、図１ｂに示すように、基台１に代えて、打抜台１０を成形器に設置し、プランジジャー４に代えて打抜棒１１を成形器に設置する。図１ｂにおいて、成形した錠剤Ｓおよび上下の試料台３、３を打抜棒１１で打抜台１１中に押し出して回収する。
【００１３】
なお、図１中、２はＯリングを示し、５は錠剤枠を示し、６はプランジャー案内金具を示し、７はＯリングを示し、８はバネを示し、９はプランジャー用上板を示し、Ｐは排気口を示す。
【００１４】
ここで、透明または白色試料の場合は成形後の位置確認が困難であるが、本発明では、試料を透過材に載せるとき、試料の周囲にカーボンブラックや金属粉を付着させる。これにより錠剤中に目印ができ、顕微赤外測定時に試料の測定部位を特定することが可能になる。
【００１５】
また、顕微透過測定では試料が錠剤中に存在するため、光学系の焦点を合わせる必要がある。試料が捕捉できない場合はその調整が困難であるが、試料と同一層にカーボンブラックや金属粉を付着させておけばコントラストが明確になり、試料自体が見えなくても焦点を合わせることが可能である。
【００１６】
錠剤中に添加する目印用の粉体には有機物の赤外吸収帯への影響が小さいカーボンブラックや金属粉を用いる。これらの粉体を用いれば、誤って試料と接触しても試料の赤外吸収スペクトルへの影響を回避することが可能である。これらの物質は様々な粒度のものが市販されているため、容易に入手することが可能である。金属紛としては、銅、アルミニウム、銀、金、ニッケル、チタン、鉄、クロム、マンガン、コバルト等が挙げられるが、何れの金属紛も黒色又は銀色に近いものであれば良く，顕微鏡で確認できれば良い。また試料や錠剤材料とに対して化学的に不活性のもにであれば問題ない。カーボンブラックや金属紛の粒度は０．０１μｍ〜１０μｍであれば良い。
【実施例】
【００１７】
実施例１
測定試料にポリアミドの微粉を用いた。カーボンブラックを目印用粉体に用いて臭化カリウム錠剤を作製し、顕微赤外分光装置で測定画像および赤外吸収スペクトルを観測した。その際の測定条件を下記表１に示した。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
測定画像を図２の写真に示す。また、測定画像から特定した試料部位の赤外吸収スペクトルを図３のグラフに示す。これらの結果から、試料は白色のため、直接的には試料を観測できないが、カーボンブラックの目印から試料部位を特定し、ポリアミドの赤外吸収スペクトルが得られていることが分かった。
実施例２
実施例１と同じポリアミドの微粉を用いた。銅粉を目印用粉体に用いて臭化カリウム錠剤を作製し、顕微赤外分光装置で測定画像および赤外吸収スペクトルを観測した。その際の測定条件は実施例１と同じである。  
【００２０】
測定画像を図４の写真に示す。また、測定画像から特定した試料部位の赤外吸収スペクトルを図５のグラフに示す。これらの結果から、試料は白色のため、直接的には試料を観測できないが、銅粉の目印から試料部位を特定し、ポリアミドの赤外吸収スペクトルが得られていることが分かった。
【００２１】
図２〜図５に示す結果から判るように、錠剤成形した透明および白色試料は直接的には観測できないが、試料の周囲にカーボンブラックや金属粉を付着させておけば錠剤中に目印ができ、顕微赤外測定時に試料の測定部位を特定することが可能であった。従来の錠剤法を用いた顕微赤外測定では透明および白色試料の測定部位の特定が困難であり、試料損失の危険性があったのに対して、本発明法では目印粉体を用いることにより試料の色調を問わず測定部位の特定が可能であった。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明で用いる成形器を示す図である。
【図２】測定画像を示す写真である。
【図３】試料部位の赤外吸収スペクトルを示すグラフである。
【図４】測定画像を示す写真である。
【図５】試料部位の赤外吸収スペクトルを示すグラフである。
【符号の説明】
【００２３】
Ｓ    試料
１    基台
３    試料台
４    プランジャー
１０  打抜台
１１  打抜棒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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