(57)【要約】【課題】より短時間で、より均一な乳化及び分散効果を得る高速攪拌装置を提供する。【解決手段】高速攪拌装置１は、内周面に、３０度の傾斜を持って交差する格子状の溝で、溝のピッチが１ｍｍ、溝の幅が１００〜３００μｍ、溝の深さが１０〜１００μｍの凹凸が形成された円筒状の攪拌槽２と、この攪拌槽２の底面を含む外周面に冷却水を供給かつ排出する水冷配管６、６が接続された外層４と、攪拌槽２の内周面と僅かの間隙を有して攪拌槽２と同心にて高速回転可能な回転羽根８と、この回転羽根８を端部に支持して高速回転駆動可能なシャフト１０と、堰板１２を介して攪拌槽２の上部に設けられ製品を排出する排出管１３を有する上部容器１４と、この上部容器１４を密閉する蓋１６とを備え、攪拌槽２の内周面に設けた凹凸により被処理液の流れをさらに乱すことにより、攪拌作用がよりいちだんと大きくなる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内周面に凹凸を有する円筒形の攪拌槽と、この攪拌槽と同心にて外径が攪拌槽内径より僅かに小さい回転羽根と、この回転羽根を端部に有する正逆高速回転可能なシャフトとを備え、
上記シャフトを高速回転させて上記回転羽根を高速回転させることにより、上記攪拌槽に導入された被処理液を、上記攪拌槽の凹凸を有する内周面に沿って薄膜円筒状に高速回転させながら攪拌する高速攪拌装置。
【請求項２】
前記攪拌槽及び前記回転羽根を非金属製にすることにより、前記被処理液への金属の汚染を防止したことを特徴とする請求項１に記載の高速攪拌装置
【請求項３】
前記攪拌槽の内周面の凹凸が格子状の溝及びディンプルのいずれか、或いはこれらの組み合わせであることを特徴とする請求項１又は２に記載の高速攪拌装置。
【請求項４】
前記攪拌槽の内周面の凹凸が、当該内周面を分割した領域に応じて異なるパターンの凹凸が形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項５】
前記攪拌槽の内周面の凹凸が、前記回転羽根の外周面の全体形態及び部分形態のいずれかに応じて形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項６】
前記攪拌槽の内周面の凹凸のピッチが、少なくとも凹凸の幅及び深さのいずれか、或いは両方よりも少なくとも一桁大きく形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項７】
前記回転羽根が、当該回転羽根の円筒体の周面に小孔を多数貫通して設けた多孔円筒部を外周側に有し、当該多孔円筒部の中央にてアームでボスと一体的にしてホイール状に形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の高速攪拌装置。
【請求項８】
前記攪拌槽が、ステンレス及びセラミックスのいずれかで形成されていることを特徴とする請求項１、３〜６のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項９】
前記回転羽根が、ステンレス及びセラミックスのいずれかで形成されていることを特徴とする請求項１、５及び７のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項１０】
前記構成に加え、少なくとも一つの排出管を有する上部容器と、この上部容器と開口部を有する堰板を介して前記攪拌槽が設けられており、開口部の異なる当該堰板を交換可能としたことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の高速攪拌装置。
【請求項１１】
前記上部容器及び前記攪拌槽を真空排気可能としたことを特徴とする請求項１０記載の高速攪拌装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体と液体又は粉体と液体を混合攪拌し、成分を微粒化して乳化、分散させるための高速攪拌装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の高速攪拌装置では、円筒形の容器内で、容器より僅かに小径の回転羽根を、周速度２５〜５０ｍ／ｓｅｃ程度の速度で高速回転させ、被処理液を容器内面に沿って薄膜円筒状に回転させながら攪拌することにより、被処理液の成分を微細化する技術が知られている（特許文献１）。
【０００３】
この種の高速攪拌装置として以下の提案がある。
特開平１１−３４７３８８号公報に示す例では、攪拌能力の高い回転羽根を得ることを目的として、円筒体に無数の小孔を放射方向に開けた多孔円筒部を、ボスと一体として回転羽根を形成し、回転軸に固定し、円筒部は、攪拌槽の内面との間に僅かの間隙を有し、高速回転することにより、遠心力で被処理液を厚さｔの円筒状薄膜にすると共に、小孔から被処理液の一部を間隙に流入させて攪拌作用を助長している（特許文献２）。
【０００４】
また特開２００１−３００２８１号公報に示す例では、平均粒径５０μｍ程度の研磨材などの原料粒子を、攪拌機によって、金属成分を混入させることなく平均粒径０．１〜０．２μｍ又はそれ以下の粒子に微粒化することを目的として、冷却水室で囲まれた外槽に、硬質合成樹脂製の内槽を密嵌し、円筒部分に無数の小穴を開けた硬質合成樹脂製の攪拌部材のボス部分に金属製のボスを連結し、シリカの如き原料粒子と水の混合液を槽内に入れ、攪拌部材を周速５０〜７０ｍ／ｓの速度で回転すると、混合液は薄い円筒状になって回転しながら攪拌され、短時間で微粒化するが、混合液はボスや駆動軸に接触しないので、金属表面は摩耗せず、金属成分は液中に混入しないようにしている（特許文献３）。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−７５６９８号公報
【特許文献２】特開平１１−３４７３８８号公報
【特許文献３】特開２００１−３００２８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１〜３に示すような従来の高速攪拌装置では、被処理液を薄膜円筒状に高速回転させながら極めて大きな攪拌エネルギーを与え、数秒程度で微細化することを可能にしているが、被処理液成分の粒度分布幅が広く、比較的粗大で強固な凝集粒子を含むような場合には、平均粒径は小さくなりながらも、粗大な粒子までを微細化するには、さらに時間をかけ、例えば数分程度の処理を行わなければならない場合があるなど、改善の余地がある。
【０００７】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、より短時間で、より均一な乳化及び分散効果を得る高速攪拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の高速攪拌装置のうち請求項１記載の発明は、内周面に凹凸を有する円筒形の攪拌槽と、攪拌槽と同心にて外径が攪拌槽内径より僅かに小さい回転羽根と、回転羽根を端部に有する正逆高速回転可能なシャフトとを備え、シャフトを高速回転させて回転羽根を高速回転させることにより、攪拌槽に導入された被処理液を、攪拌槽の凹凸を有する内周面に沿って薄膜円筒状に高速回転させながら攪拌する構成を備えるものである。
【０００９】
また請求項２記載の発明は、上記構成に加え、攪拌槽及び回転羽根を非金属製にすることにより、被処理液への金属の汚染を防止したことを特徴とするものである。
さらに請求項３記載の発明は、攪拌槽の内周面の凹凸が格子状の溝及びディンプルのいずれか、或いはこれらの組み合わせであることを特徴とするものである。
請求項４記載の発明は、攪拌槽の内周面の凹凸が、内周面を分割した領域に応じて異なるパターンの凹凸が形成されていることを特徴とするものである。
【００１０】
請求項５記載の発明は、攪拌槽の内周面の凹凸が、回転羽根の外周面の全体形態及び部分形態のいずれかに応じて形成されていることを特徴とする。
請求項６記載の発明は、攪拌槽の内周面の凹凸のピッチが、少なくとも凹凸の幅及び深さのいずれか、或いは両方よりも少なくとも一桁大きく形成されていることを特徴とするものである。
【００１１】
請求項７記載の発明は、回転羽根が、回転羽根の円筒体の周面に小孔を多数貫通して設けた多孔円筒部を外周側に有し、多孔円筒部の中央にてアームでボスと一体的にしてホイール状に形成されていることを特徴とする。
【００１２】
請求項８記載の発明は、攪拌槽が、ステンレス及びセラミックスのいずれかで形成されていることを特徴とする。
請求項９記載の発明は、回転羽根が、ステンレス及びセラミックスのいずれかで形成されていることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項１０記載の発明は、少なくとも一つの排出管を有する上部容器と、上部容器と開口部を有する堰板を介して攪拌槽が設けられており、開口部の異なる堰板を交換可能としたことを特徴とするものである。
請求項１１記載の発明は、高速攪拌装置の上部容器及び攪拌槽を真空排気可能としたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の高速攪拌装置では、被処理液が遠心力により攪拌槽の凹凸を有する内周面に沿って薄膜円筒状に高速回転して攪拌するするので、被処理液をより短時間で、より均一な乳化及び分散にすることができるという効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図１から図６に基づき、実質的に同一又は対応する部材には同一符号を用いて本発明による高速攪拌装置の好適な実施の形態を詳細に説明する。
図１は本実施形態に係る高速攪拌装置を示す詳細部分断面切欠図である。
図２は本実施形態に係る高速攪拌装置の縦断面及び一部端面図である。
【００１６】
図１及び図２を参照して、高速攪拌装置１は、内周面に凹凸が形成された円筒状の攪拌槽２と、この攪拌槽２の底面を含む外周面に冷却水を供給かつ排出する水冷配管６、６が接続された外層４と、攪拌槽２の内周面と僅かの間隙を有して攪拌槽２と同心にて高速回転可能な回転羽根８と、この回転羽根８を端部に支持して正逆高速回転駆動可能なシャフト１０と、堰板１２を介して攪拌槽２の上部に設けられ製品を排出する排出管１３を有する上部容器１４と、この上部容器１４を密閉する蓋１６とを備え、攪拌槽２の底部に原料の供給をする供給管１７、１８が弁１９、２０を介して設けられている。
なお、図１では、蓋１６、弁１９、２０など一部省略した。
【００１７】
上部容器１４は、図２に示すように、その周面に冷却水が供給される冷却水室１５を備えている。
堰板１２は、被処理液の条件設定時（バッチ運転時）に、図２に示すように、攪拌軸に対してわずかな隙間しかない小径穴のものを使用し、条件設定後、図１に示すように、連続処理するときは、被処理液が流出管１３から排出可能なように、所定の開口部１１を有する堰板１２が設置可能になっている。
【００１８】
なお、攪拌槽２を洗浄するときは、例えば、供給管１７から洗浄液を供給し、回転羽根８を回転させて洗浄後、供給管１８から排出することも可能としている。
【００１９】
また、回転羽根８は、多孔円筒部２４の高さが５５ｍｍ、厚さが３ｍｍ、小孔３０の直径が３ｍｍである。そして、回転羽根８は、周速２５〜１００ｍ／ｓｅｃ又は必要に応じてそれ以上の高速度で駆動されるようになっている。
なお、これらの数値は、一例を示す数値であり、適宜変更できるものである。
【００２０】
さらに、高速攪拌装置１は、攪拌槽２、上部容器１４、蓋１６及びシャフト１０をガスケットで気密シールし、バルブを介して真空排気装置を設ければ真空排気可能にすることもできる。
【００２１】
本実施形態の攪拌槽２は、図１に示すように、その内周面に凹凸２２が設けられており、凹凸の高さ及び形状の組み合わせは、被処理液成分及び性状にあわせ、数μｍ〜数百μｍ程度の深さ（高さ）、格子状の溝又はディンプルを備えたものに、適宜取り換え可能になっている。
【００２２】
図３は本実施形態に係る攪拌槽の内周面に設けた凹凸の例を示したものであり、（ａ）は格子状の溝の一部概略図、（ｂ）は溝の断面図である。
図３に示すように、攪拌槽２の内周面に設けた溝２２は、３０度の傾斜を持って交差する格子状の溝であり、溝のピッチが１ｍｍ、溝の幅が１００〜３００μｍ、溝の深さが１０〜１００μｍであるが、適宜変更してもよい。
【００２３】
溝のピッチと幅及び深さとは、ピッチの方が一桁程度大きい方が好ましい。
さらに、溝の幅と深さは、同程度か、幅の方を３倍〜１０倍程度大きくするのが好ましい。
【００２４】
図４は攪拌槽の内周面に形成したディンプルの一部概略図である。
図４に示すディンプルは、図３で示した格子の交差点にあたる個所に穴２３が形成されたものであり、穴の大きさは、φ２００μｍ、深さ１００μｍであり、ピッチは１ｍｍにしている。
図５は他の凹凸パターンを示し、図３で示した格子溝２２と、格子の交差点にあたる個所に設けた穴２３とを有するもので、格子溝の幅及び深さが１００μｍ、ピッチが１ｍｍ、穴の大きさがφ２００μｍ、深さが１００μｍとしている。
【００２５】
このような攪拌槽２の内周面に設けた凹凸２２は一様なパターンであるが、例えば、攪拌槽２の内周面を上方から上中下と等分に分け、上部及び下部の内周面に図３で示した凹凸パターンを形成し、中央部内周面に正方形状の格子溝パターンを形成するようにしてもよい。このとき格子溝は各連続してつながるようにするのが好ましい。
【００２６】
さらに攪拌槽２の内周面を縦方向に、つまりシャフト１０に沿う平行な方向の内周面に異なる凹凸パターンを形成することも可能である。
例えば、攪拌槽２の縦方向の半割内周面と、他の半割内周面とに設ける凹凸パターンを異なるようにしてもよい。半割でなくても四分割等適宜選択できる。
【００２７】
また回転羽根８の多孔円筒部２４と、アーム２６が連接されている円筒部の部分とに対応して、攪拌槽２の内周面に設ける凹凸２２のパターンを代えてもよい。つまり、回転羽根８の部分形態に応じて攪拌槽２の凹凸パターンを設けてもよい。
【００２８】
攪拌槽２の材質は、被処理液に対応して決定されるのが望ましいが、凹凸形成加工処理可能であり、摩耗しにくく硬い材質、例えば、金属、合金、具体的にはステンレス、セラミックなどが使用可能である。
なお、被処理液に関し金属などの汚染を防止する必要がある場合は、攪拌槽２や回転羽根８を非金属製、例えばセラミックス製にするのが好ましい。
【００２９】
格子状の溝やディンプルなどの凹凸は、材料に応じて、切削加工、エッチング処理、エキシマレーザ加工などにより形成することができる。
【００３０】
攪拌槽２の内周面に設けた凹凸は、攪拌処理を続けていくにつれて摩耗し経時変化していくので、いずれ取り換える必要が生じるが、被処理液に対する攪拌性能と凹凸の形状との関係が再現性よく管理可能な形態であることが好ましい。
【００３１】
回転羽根８は、図６の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に示すように、外周側の多孔円筒部２４をアーム２６でボス２８と一体にしてホイール状にしたもので、多孔円筒部２４には、アーム２６が連設されている部分以外の円筒状部分に、無数の小孔３０が穿設されており、アーム２６には適数の連通孔３２が設けられている。
【００３２】
次に本実施形態に係る高速攪拌装置の動作について説明する。
図２を参照して、先ず、被処理液の条件設定のために、攪拌槽２を密閉する堰板１２を設置する。
次に、攪拌槽２内に所定量の被処理液Ｌを供給管１７から導入する。次いで、シャフト１０が高速回転駆動して回転羽根８が高速回転する。
【００３３】
このとき、被処理液Ｌは、回転羽根８の高速回転によって円周方向に付勢されて回転する。この回転によって生じる遠心力によって、被処理液Ｌは攪拌槽２の内面に厚さｔの薄膜円筒状となって密着しながら回転する。
したがって、条件設定において、仕様に応じた被処理液の導入量、回転速度及び被処理液の薄膜円筒状の厚さｔを決定し、攪拌槽２の内面からｔだけ突出した堰板１２を選択して設置する。
【００３４】
次に、高速攪拌装置１により被処理液の連続処理を行う。
図１を参照して、先ず、所定量の被処理液を導入後、回転羽根８を所定の回転速度にして、薄膜円筒状の厚さｔの被処理液Ｌにして、供給管１７、１８から原料を連続供給していく。
【００３５】
このとき、被処理液Ｌの表面と攪拌槽２の内面との相対速度差によるずれによって攪拌作用が生じ、含有する成分が微粒化する。
さらに被処理液Ｌは、回転羽根８の表面に無数に設けた小孔３０内に流入し、小孔３０の内面によって強い回転力を受けるから遠心力も大きくなり、小孔３０内から間隙Ｓ内に流入して間隙Ｓ内の圧力がさらに上昇し、間隙Ｓ内の被処理液の流れが乱れることにより攪拌作用がさらに大きくなる。
また攪拌槽２の内周面に設けた凹凸２２により、被処理液Ｌの流れをさらに乱すことにより、攪拌作用がよりいちだんと大きくなる。
【００３６】
このようにして、原料を供給管１７、１８から連続供給し、攪拌後の被処理液Ｌが、堰板１２を越えて連続的に流出管１３から流出していく。
【００３７】
したがって、本実施形態に係る高速攪拌装置では、攪拌槽の内周面に設けた凹凸により、攪拌作用をよりいっそう大きくすることができる。
【実施例】
【００３８】
図７は実施例における攪拌作用結果を示す図である。
実施例に係る高速攪拌装置の攪拌槽は、従来型の凹凸がない滑らかな内周面を持つ攪拌槽と、本発明に係る凹凸のある攪拌槽とを用いて比較した。
本実施例に係る凹凸は、３０度傾斜した格子状の溝で、溝の幅が３００μｍ、溝の深さが１００μｍ、溝のピッチが１ｍｍである。
【００３９】
図７は、内径Ｄがφ８０の攪拌槽に対して、外形がφ７６の回転羽根を用いて実験したときのデータを示すものであり（単位はｍｍ）、１０ｗｔ％酸化チタンの水分散スラリーの分散事例であり、図８は粒度分布の偏移を示す図である。
なお、Ｄ10は粒度分布における１０％径、Ｄ50は５０％径、 Ｄ90は９０％径を示す。
【００４０】
図１で示した高速攪拌装置１の攪拌槽２内に、薄膜円筒状の膜厚ｔが１２ｍｍとなる量の被処理液を供給し、特殊機化工業社製７６ＰＣ５型回転羽根を周速５０ｍ／ｓｅｃで駆動した。
図７及び図８において、Ｄ50径の推移に着目すると、従来型では３００秒要していた分散結果が、凹凸型では１／５の時間である６０秒で到達可能である。
【００４１】
また、課題である粗大粒子、Ｄ90径に着目すると、従来型では３００秒要していた分散結果が、凹凸型では１／５の時間である６０秒で、既に凌駕している。
粒度分布の広がりを評価する為に、（Ｄ90径−Ｄ10径）／Ｄ50径で評価すると、従来型では２.０であった数値が、凹凸型では１．５〜１．６と、分布の幅が狭まった。
【００４２】
以上の実験結果から明らかなように、本発明の高速攪拌装置では、攪拌槽内周面に、凹凸を設けることにより、従来の装置と比較して、より短時間で、より均一な分散結果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
以上のように、本発明に係る高速攪拌装置は、より短時間で、より均一な乳化及び分散効果を得る高速攪拌装置として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本実施形態に係る高速攪拌装置を示す詳細部分断面切欠図である。
【図２】本実施形態に係る高速攪拌装置の縦断面及び一部端面図である。
【図３】本実施形態に係る攪拌槽の内周面に設けた凹凸の例を示したものであり、（ａ）は格子状の溝の一部概略図、（ｂ）は溝の断面図である。
【図４】攪拌槽の内周面に形成したディンプルの一部概略図である。
【図５】他の凹凸パターンを示す図である。
【図６】回転羽根の断面図（ａ）、平面図（ｂ）及び側面図（ｃ）である。
【図７】実施例における攪拌作用結果を示す図である。
【図８】粒度分布の変移を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  高速攪拌装置
２  攪拌槽２
４  外層４
６  水冷配管
８  回転羽根
１０  シャフト
１２  堰板
１３  排出管
１４  上部容器
１６  蓋
１７、１８  供給管
１９、２０  弁
２２  凹凸、溝
２４  多孔円筒部
２６  アーム
２８  ボス
３０  小孔
３２  連通孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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