(57)【要約】【課題】均一で且つ安定性に優れた微細なエマルションを、容易に製造することができる乳化方法及びその製造装置を提供する。【解決手段】互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を分散させながら圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化組成物液中に乳化させることにより、乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法にあり、これにより、目的の乳化組成物を短時間で製造することができ、時間当たりの乳化処理量を大きくできる。また装置にあっては、処理能力が大きくコンパクトなものとすることができる。【選択図】図３
2007125535.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を分散させながら圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化させることにより、乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法。
【請求項２】
互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物中の分散相をさらに分散させながら０．１ＭＰａ以上の圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化させることにより、前記多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法。
【請求項３】
互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物中の分散相をさらに分散させながら０．１ＭＰａ以上の圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化させることにより得られた乳化組成物を、さらに分散させながら圧力を加えて、前記通過した多孔質膜を再度通過させて乳化させることにより、前記多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する乳化組成物を製造することを特徴とする請求項１又は２に記載の乳化組成物の製造方法。
【請求項４】
互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を、０．１ＭＰａ以上の圧力を加えて、第一の多孔質膜を通して乳化させて、第一の乳化組成物を製造し、この製造された第一の乳化組成物を、第一の多孔質膜より孔径が小さい第二の多孔質膜に通して乳化させることを特徴とする乳化組成物の製造方法。
【請求項５】
圧力が、ガスによる圧力又はポンプによる圧力であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の乳化組成物の製造方法。
【請求項６】
多孔質膜の平均孔径が０．１μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の乳化組成物の製造方法。
【請求項７】
第二の多孔質膜の平均孔径が０．１μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載の乳化組成物の製造方法。
【請求項８】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、多孔質膜で仕切られた一方の側に圧力源に接続する圧力導入口を設けて形成されている予備乳化組成物形成室と、乳化膜で仕切られた他方の側に形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置。
【請求項９】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、多孔質膜で仕切られた一方の側に圧力源に接続する圧力導入口及び予備乳化組成物導入口を設けて形成されている予備乳化組成物形成室と、乳化膜で仕切られた他方の側に乳化組成物取出し口を備えて形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置。
【請求項１０】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、前記多孔質膜で仕切られた一方の側に、分散相液体導入口、連続相液体導入口、加圧用気体導入口及び撹拌具を設けて形成されている予備乳化組成物形成室と、多孔質膜で仕切られた他方の側に乳化組成物取出し口を設けて形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置。
【請求項１１】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、前記多孔質膜で仕切られた一方の側に、予備乳化組成物導入口を設けて形成されている予備乳化組成物形成室と、前記多孔質膜で仕切られた他方の側に乳化組成物取出し口を設けて形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置。
【請求項１２】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物室と、夫々、前記乳化容器の内部を、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒形多孔質膜と、前記多孔質膜の周囲に設けられている撹拌具と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に形成されている連続相液体導入口、分散相液体導入口及び加圧流体導入口とを備えていることを特徴とする乳化装置。
【請求項１３】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物取出し室と、夫々、前記乳化容器の内部を、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒形多孔質膜と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に形成されている予備乳化組成物導入口と、該予備乳化組成物導入口に送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管とを備えていることを特徴とする乳化装置。
【請求項１４】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物取出し室と、夫々、前記乳化容器の内部を、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒形多孔質膜と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に形成されている予備乳化組成物導入口と、該予備乳化組成物導入口に送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管とを備えている乳化容器を複数設け、第一の乳化容器の乳化組成物取出し室が、第二の乳化容器の予備乳化組成物導入口に接続していることを特徴とする乳化装置。
【請求項１５】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、乳化容器内を仕切って設けられている平膜状の多孔質膜と、該多孔質膜により仕切られた一方の室は予備乳化組成物形成室であり、多孔質膜により仕切られた他方の室は乳化組成物室であり、前記予備乳化組成物形成室には、予備乳化組成物導入口が設けられ、予備乳化組成物導入口には、送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管が接続しており、乳化組成物室には乳化組成物取出し口が設けられていることを特徴とする乳化装置。
【請求項１６】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器内を仕切って設けられている平膜状の多孔質膜と、該多孔質膜により仕切られた一方の室は予備乳化組成物形成室であり、多孔質膜により仕切られた他方の室は乳化組成物室であり、前記予備乳化組成物形成室には、予備乳化組成物導入口が設けられ、予備乳化組成物導入口には、送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管が接続しており、乳化組成物室には乳化組成物取出し口が設けられており、該いることを特徴とする乳化装置。
【請求項１７】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、乳化容器内を仕切って設けられている平膜状の多孔質膜ど多孔質膜により仕切られた一方の室は予備乳化組成物形成室であり、多孔質膜により仕切られた他方の室は乳化組成物室であり、前記予備乳化組成物形成室には、予備乳化組成物導入口が設けられ、予備乳化組成物導入口には、送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管が接続しており、乳化組成物室には乳化組成物取出し口が設けられている乳化容器が複数設けられており、第一の乳化容器の乳化組成物取出し口は、第二の乳化容器の予備乳化組成物導入口に接続していることを特徴とする乳化装置。
【請求項１８】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、乳化容器内を仕切って設けられている平膜状の多孔質膜と、多孔質膜により仕切られた一方の室は予備乳化組成物形成室であり、多孔質膜により仕切られた他方の室は乳化組成物室であり、前記予備乳化組成物形成室には、予備乳化組成物導入口が設けられ、予備乳化組成物導入口には、送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管が接続しており、乳化組成物室には乳化組成物取出し口が設けられている乳化容器が複数設けられており、第一の乳化容器の乳化組成物取出し口は、送液ポンプを介して第二の乳化容器の予備乳化組成物導入口に接続していることを特徴とする乳化装置。
【請求項１９】
天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、乳化容器内を仕切って設けられている平膜状の多孔質膜と、多孔質膜により仕切られた一方の室は予備乳化組成物形成室であり、多孔質膜により仕切られた他方の室は乳化組成物室であり、前記予備乳化組成物形成室には、予備乳化組成物導入口が設けられ、予備乳化組成物導入口には、送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管が接続しており、乳化組成物室には乳化組成物取出し口が設けられており、該乳化組成物取出し口は、前記送液ポンプの吸い込み側に接続していることを特徴とする乳化装置。
【請求項２０】
第一の乳化容器の平膜状の多孔質膜の孔径が第二の乳化容器の平膜状の多孔質膜の孔径より大きいことを特徴とする請求項１６又は１７に記載の乳化装置。
【請求項２１】
撹拌具は、前記多孔質膜部材中心に回転可能に設けられている撹拌羽根であることを特徴とする請求項１０乃至又は１９の何れか一項に記載の乳化装置。
【請求項２２】
撹拌具は、乳化容器内に乳化容器の側壁部に回転可能に設けられていることを特徴とする請求項１０乃至又は１９の何れか一項に記載の乳化装置。
【請求項２３】
平形多孔質膜が、多孔板により支持されて、夫々の周辺部が、収容容器の蓋体部及び本体部間に、弾性リング部材により密着支持されていることを特徴とする請求項請求項１５０乃至又は１９の何れか一項に記載の乳化装置。
【請求項２４】
中空筒形多孔質膜は、夫々の両端部が、弾性リング部材により支持されており、該弾性リング部材は、袋ナットの雌ネジ部と螺合する雄ねじ部材の前記乳化容器壁に設けられる予備乳化組成物導入口及び加圧流体導入口とを備えており、前記乳化容器の予備乳化組成物導入口は、槽内に攪拌装置を備えて、連続相液体導入口及び分散相液体導入口を備える予備乳化容器にポンプを介して接続していることを特徴とする乳化装置。
【請求項２５】
中空筒形多孔質膜は、夫々の両端部が、収容容器の天井壁部及び底壁部の孔内に、弾性リング部材により密着支持されていることを特徴とする請求項１２乃至１４及び請求項２５の何れか一項に記載の乳化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、膜乳化方法及び膜乳化装置に関し、特に、安定した微小粒子径の均一な各種タイプのエマルション、例えば、Ｏ／Ｗ型（水中油型）エマルション、Ｗ／Ｏ型（油中水型）エマルション、Ｗ／Ｏ／Ｗ型（水中油中水型）エマルション又はＯ／Ｗ／Ｏ型（油中水中油型）エマルションを製造することができる膜乳化方法及びその膜乳化装置に関する。
また、本発明は、少量のエマルション製造用の膜乳化方法及び小形の膜乳化装置に関し、特に、５０ｎｍ乃至１００μｍ、好ましくは５０ｎｍ乃至１００μｍの微小粒子のエマルションを製造するに適した単分散乳化組成物製造用の膜乳化法及びその乳化装置に関する。そしてまた、本発明は、このような乳化を連続式に行うことができる乳化方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  予備乳化組成物を、孔径が微細で且つ均一な多孔質ガラス膜等の多孔質乳化膜を通して乳化して、分散粒子の粒径が１乃至１０ミクロンの微細なエマルションを製造されている。この方法は、急激な粘度上昇や温度上昇を生ずることなく、乳化精度が高い乳化物を製造することができ、また、該分散素子の孔径の大きさを変えることが容易であり、エマルションの用途に見合ったエマルションの粒子設計も可能であるために、広く使用されている。
【特許文献１】  特開平６−３９２５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  しかし、この方法は、膜乳化に先立って、分散相の液体及び連続相の液体を予め乳化させて予備乳化液とすることを必要とし、さらに、多孔質膜に対する一方の空間を大気等の気相の空間とし、前記多孔質膜に対するもう一方の空間を予備乳化液相の空間として、比較的低い圧力で、予備乳化組成物を多孔質膜に通して乳化させるために、乳化処理量が小さく、問題とされている。また、予備乳化組成物が乳化されるまでの間に、粒子径分布が変化して、乳化の効率を低下させて問題とされている。さらに、予備乳化組成物を乳化させる際に、乳化膜が気相空間に接しているために、乳化液の乳化粒子に変形を生じ、乳化後に、乳化組成物の分散相と連続相の分離を生じて、乳化組成物の粒子径分布が変化して、乳化の効率を低下させて問題とされている。
【問題を解決するための手段】
【０００４】  殊に、近年、医療用新薬の開発や乳化系抗癌剤の臨床投与において、また高価な乳化原料を使用する液晶材料の開発や希少な界面活性剤を用いる新規なエマルションの研究開発の現場において、少量でありながら均一で、乳化精度が高く、且つ安定性に優れたエマルションの製造が必要とされており、そのようなエマルション製造のための乳化方法及び乳化装置が切望されている。
【０００５】  本発明者らは、予備乳化液による乳化法において、予備乳化の攪拌により、温度の上昇及び空気の混入は避けられず、これにより予備乳化される物質の変性等を生じることを発見し、また、予備乳化液の調製後における分散相の液体粒子同士の凝集や解膠により、膜乳化の効果が上がり難いことを発見した。本発明は、予備乳化の際の攪拌により、温度の上昇及び空気の混入は避け、予備乳化液の調製後における分散相の液体粒子同士の凝集や解膠を避けることを目的としている。
【０００６】  本発明は、均一で且つ安定性に優れた微細なエマルションを、容易に製造することができる乳化方法及びその製造装置を提供することを目的としている。
即ち、本発明は、互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を分散させながら圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化組成物液中に乳化させることにより、乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法にあり、また、本発明は、互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物中の分散相をさらに分散させながら１ＭＰａ以上の圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化組成物液中に乳化させることにより、前記多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法にあり、さらに、本発明は、多孔質膜を通過して得られた乳化組成物中の分散相を、さらに分散させながら圧力を加えて、前記通過した多孔質膜を再度通して乳化組成物液中に乳化させることにより、前記多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する乳化組成物を製造することを特徴とする請求項１又は２に記載の乳化組成物の製造方法にあり、さらにまた、本発明は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、多孔質膜で仕切られた一方の側に形成される予備乳化組成物形成室と、乳化膜で仕切られた他方の側に形成される乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置にあり、更に加えて、本発明は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、前記多孔質膜で仕切られた一方の側に、分散相液体導入口、連続相液体導入口、加圧用気体導入口及び撹拌具が設けられて形成されている予備乳化組成物形成室と、多孔質膜で仕切られた他方の側に乳化組成物取出し口を設けて形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置にあり、これらの他に、本発明は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれて形成される乳化容器と、該乳化容器の内部を仕切る多孔質膜と、前記多孔質膜で仕切られた一方の側に、予備乳化組成物導入口が設けられて形成されている予備乳化組成物形成室と、前記多孔質膜で仕切られた他方の側に乳化組成物取出し口を設けて形成されている乳化組成物室とを備えることを特徴とする乳化装置にあり、またこれらの他に、本発明は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物取出し室と、夫々、前記乳化容器の内部を、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒形多孔質膜と、前記多孔質膜の周囲に設けられる撹拌具と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に形成されている連続相液体導入口、分散相液体導入口及び加圧流体導入口とを備えていることを特徴とする乳化装置にあり、そしてこれらの他に、本発明は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物取出し室と、夫々、前記乳化容器の内部を、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒形多孔質膜と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に形成されている予備乳化組成物導入口と、該予備乳化組成物導入口に送液ポンプを有する予備乳化組成物供給管とを備えていることを特徴とする乳化装置にあり、さらにこれらの他に、本発明は、中空筒形多孔質膜は、夫々の両端部が、弾性リング部材により支持されており、該弾性リング部材は、袋ナットの雌ネジ部と螺合する雄ねじ部材の前記乳化容器壁に設けられる予備乳化組成物導入口及び加圧流体導入口とを備えており、前記乳化容器の予備乳化組成物導入口は、槽内に攪拌装置を備えて、連続相液体導入口及び分散相液体導入口を備える予備乳化容器にポンプを介して接続していることを特徴とする乳化装置にある。
【発明の効果】
【０００７】  本発明においては、互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を分散させながら圧力を加えて、多孔質膜を通して乳化組成物液中に乳化させるので、予備乳化組成物は、乳化組成物に接している多孔質膜の孔内を通過することとなり、前記多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する乳化組成物を、短時間で高い乳化精度の乳化組成物を容易に製造することができる。また、気泡の混入が殆ど無く、質のよい微細に分散された乳化組成物を温度上昇を小さくして製造でき、さらに、熱による変性のない乳化組成物を得ることができる。
そしてまた、本発明の乳化装置は、天井壁部、側壁部及び底壁部により囲まれている乳化容器と、該乳化容器の底部下方に設けられている乳化組成物取出し室と、夫々、前記乳化容器内に設けられ、上端開口部が大気に連通し、下端開口部が乳化組成物取出し室内に突き出して設けられている一以上の中空筒状の多孔質乳化膜部材と、前記多孔質乳化膜部材の周囲に配置されている攪拌装置と、前記乳化容器の天井壁又は側壁に設けられ前記多孔質乳化膜部材の周囲の空間内に開口する連続相液体導入管、分散相液体導入管及び加圧流体導入管とを備えているので、乳化容器内で、予備乳化組成物を製造し、この製造された予備乳化組成物を、ただちに、中空筒状の多孔質乳化膜部材を通して乳化することができることとなり、目的の乳化組成物を短時間で製造することができ、時間当たりの乳化処理量を大きくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】  本発明において、「互いに溶解しない二種の液体」は、例えば水と油のように互いに殆ど溶解しない二種の液体を意味し、「互いに溶解しない二種の液体の乳化組成物」は、互いに殆ど溶解し合わない二種の液体の乳化物（即ち、エマルション）又は互いに殆ど混ざり合わない二種の液体の乳化物（即ち、エマルション）を意味する。このような乳化組成物としては、化学薬品、医薬品、化粧品、食品、及び農薬等における種々の乳化物（即ち、エマルション）があり、さらに、化学薬品、医薬品、化粧品、食品、若しくは農薬等における各種のタイプのエマルション（乳化物）、例えば、Ｏ／Ｗ型（水中油型）エマルション、Ｗ／Ｏ型（油中水型）エマルション、Ｗ／Ｏ／Ｗ型（水中油中水型）エマルション又はＯ／Ｗ／Ｏ型（油中水中油型）エマルションがある。【０００９】  本発明においては、予備乳化組成物は精密な膜乳化に先立って形成される乳化物であり、所謂、粗乳化物である。本発明においては、分散相の液体を連続相の液体中に分散させて、予備乳化組成物を形成し、さらに、分散相液体粒を連続相の液体中に分散させながら、圧力を加えて乳化膜を通して、乳化組成物中に分散相液体の微細粒を形成するものである。本発明における膜乳化において、乳化膜は、一方の側で、予備乳化された組成物即ち予備乳化組成物に接し、他方の側で、乳化された組成物即ち乳化組成物に接して設けられる。【００１０】  本発明においては、予備乳化組成物は、乳化膜である多孔質膜の周囲において、攪拌されて、その分散相の液体を、さらに、連続相の液体中に強制的に分散させて乳化させて形成することができる。そして、本発明においては、このように、多孔質膜の周囲において、乳化が進行する状態で、予備乳化組成物を、加圧して、多孔質乳化膜の細孔を通過させて乳化することができる。本発明においては、膜モジュール等の多孔質乳化膜部材を備える膜乳化装置内で、予備乳化組成物は、その分散相の液体が連続相の液体中に強制的に分散させられている状態において、膜乳化される。本発明において、乳化膜は、一方の側で、予備乳化液、即ち予備乳化組成物に接し、他方の側、即ち反対側で、乳化液、即ち乳化組成物に接して配置される。このように乳化膜を配置することにより、乳化の際の剪断力による変形を少なくでき、乳化された粒子の粒子径を狭い範囲に収めることができ、即ち乳化精度を上げることができる。
予備乳化組成物の膜乳化は、筒状又は管状に形成されている多孔質乳化膜部材を内部に備える膜乳化装置において、管状多孔質膜の周囲に撹拌羽根等の攪拌装置を設け、攪拌装置による攪拌下において行うことができる。また、本発明においては、一旦膜乳化させた乳化組成物を予備乳化組成物として、多孔質乳化膜部材を通して再度膜乳化させてもよい。【００１１】  本発明においては、多孔質の中空筒状の乳化膜部材で形成された乳化膜装置の周囲に、前記中空筒状の多孔質乳化膜部材を中心に撹拌羽根を配置して、前記中空筒部材を囲む周囲の空間を撹拌領域とし、予備乳化組成物の供給槽から、撹拌領域の前記多孔質乳化膜部材を囲む周囲の空間内に、互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を加圧下に供給し、撹拌羽根を回転させて撹拌乳化をさせながら、多孔質乳化膜部材の乳化膜を透過させて乳化を行うことができる。また、本発明においては、互いに溶解しない二種の液体を、夫々の液体の供給槽からポンプにより混合機に供給して混合して予備乳化させ、この予備乳化した予備乳化組成物をポンプによる撹乱状態でさらに乳化させながら、乳化膜装置に送り乳化膜を通してさらに乳化させることができる。このようにポンプで予備乳化組成物を乳化膜装置に送り、乳化させる場合は、絶えず乳化膜を通して乳化を行うことができるので、連続式に乳化を行うことが可能となる。【００１２】  本発明において、撹拌領域の前記多孔質乳化膜部材を囲む周囲の空間内の予備乳化組成物の撹拌を、該空間内に設けられた撹拌子を回転させることにより行うことができる。撹拌子の回転は、マグネチックスターラにより行うことができ、また、膜乳化装置の乳化組成物取出し流路を、撹拌子の回転軸の内側を貫通して設けて、乳化組成物の取出しを行いながら、撹拌子の回転を行うことができる。【００１３】  本発明において、膜乳化される予備乳化組成物を、前記多孔質乳化膜部材を囲む周囲の撹拌領域の空間内を通してポンプで強制循環させて膜乳化させることができる。この場合、予備乳化組成物はその動圧により、乳化膜の細孔を通過させることになる。膜乳化されない予備乳化組成物は、膜乳化装置の攪拌領域からポンプにより汲み出されて、攪拌乳化装置に送られて、強制的に攪拌され乳化されて、再度膜乳化させることができる。このようにポンプを使用して予備乳化組成物を継続して膜乳化装置に送り、連続式に乳化を行うことができ、また、繰り返し乳化を行うことができる。【００１４】  本発明において、連続式で多段階に乳化を行うことができる。この場合、高圧ポンプにより、予備乳化組成物を、流動抵抗の少ない乳化膜から順次流動抵抗の大きい乳化膜に送って精製エマルションを製造することができる。例えば、高圧ポンプを使用して、最初、大孔径の乳化膜に送り、この大孔径の乳化膜の乳化組成物を中孔径の乳化膜に送り、この中孔径の乳化膜の乳化組成物を小孔径の乳化膜に送り、さらに、この小孔径の乳化膜の乳化組成物を極小孔径の乳化膜に送って、精製エマルションを製造することができる。また、連続式で多段階に乳化を行う場合、例えば、１ＭＰａの低圧ポンプを使用して、大孔径の乳化膜に送り、この大孔径の乳化膜の乳化組成物を、例えば、３ＭＰａの中圧���ンプを使用して、中孔径の乳化膜に送り、この中孔径の乳化膜の乳化組成物を、例えば、１０ＭＰａの高圧ポンプを使用して、小孔径の乳化膜に送って、精製エマルションを製造することもできる。【００１５】  本発明においては、多孔質管状膜を使用して膜乳化する場合は、膜乳化時における乳化圧を、５ＭＰａ以上の高圧にすることができる。このように高圧下で膜乳化を行う場合、管状の乳化膜と乳化組成物の取出し管状流路との接続部が、液密に封じられていないと、乳化前の予備乳化組成物が、前記接続部から乳化組成物内に混入して、単一粒子の乳化組成物を得ることができない。そこで、本発明においては、乳化膜と乳化組成物の取出し流路との接続部をガラス皮膜により封じることにより、前記接続部からの、乳化前の予備乳化組成物の乳化組成物内への漏洩を防止することができる。この場合、ガラス皮膜を構成するガラス材は、熱膨張率が乳化膜の熱膨張率と同じガラス材から選ばれる。【００１６】  本発明においては、平膜状の乳化膜を通して、高圧の液体ポンプによる、高圧下に乳化を行うことにより、例えば、５０ｎｍの粒径の、所謂、ナノサイズのエマルション（乳化組成物）を製造することができる。また、この場合、エマルションの製造が、分散相体積比が７０容積％以下で、また、粘度が１Ｐａ・ｓ以下で製造が可能であり、１ミリリットル以上の量で製造することができる。この場合、平膜状の乳化膜を、多孔板の耐食性材料の板状物で挟持して、高圧に備えることが好ましい。また、本発明において、予備乳化組成物の粒径が小さい場合には、例えば、０．１μｍ以下の場合には、一般には、撹拌しなくとも、乳化物の分離が起こらなくなるので、特に撹拌手段は必要でない。しかし、予備乳化組成物の乳化を行うためには、例えば、回転翼による攪拌乳化、超音波による攪拌乳化、振動による攪拌乳化及び回転による攪拌乳化を行うことができる。
【実施例】
【００１７】  以下に、添付図面を参照して本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の例示及び説明の内容により、何ら限定されるものではない。
図１は、本発明の乳化装置の一実施例について、その構造の概略を示す断面図である。図２は、本発明の乳化装置の別の一実施例について、その構造の概略を示す一部断面図である。図３は、本発明の乳化方法の一実施例について、その概略を示すフロー図である。図４は、図１及び図２に示す実施例とマグネチックスターラ２６の配置位置が相違する本発明の一実施例について、その構造の概略を示す部分断面図である。図５は、図１乃至図４に示す実施例と平板状の乳化膜部材を設けた点で相違するについて、その構造の概略を示す一部断面図である。図６は、図３に示す実施例とは異なる本発明の乳化方法の一実施例について、その概略を示すフロー図である。
図１乃至６において、対応する箇所には同一の符号が付されている。【００１８】  図１に示す実施例においては、乳化槽１は、天井部２、側壁部３及び底部４により筒形に形成されており、支柱に取り付け具（何れも図示されていない）を介して取り付けられている。本例において、天井部２及び底部４の間には、槽内を貫通して管状の乳化膜５が設けられており、管状の乳化膜５の上部開口部６は、天井部２に液密に保持されており、下部開口部７は底部４により液密に保持されている。天井部２には、中央部に乳化膜５の挿通用の孔８が設けられ、天井部２の孔８の周囲には、孔８から後退して環状部９が立設されている。環状部９の外側面は、ネジ部１０となっており、そのネジ部１０は、環状部９の外側に設けられるナット１１の内側ネジ部１２に螺合する。環状部９の内側面１３と孔８の間には、前記孔８を囲んで、孔８の径より大きい内径を有する、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材１４が配置されている。環状弾性密封部材１４の上面に接触可能の筒形部１５を備える密封用のキャップ型の押圧部材１６は、筒形部１５を環状部９内に差し込んで配置される。押圧部材１６の上部には外方に突き出る外向きフランジ部１７が形成されており、このフランジ部１７は、前記ナット１１の上端開口部１８の内側に突き出る縁部１９に当接して、ナット１１を環状部９に締め付けることにより、押圧部材１６が環状弾性密封部材１４を押圧変形させて、天井部２の挿通用の孔８とそこを挿通する乳化膜５との間の隙間を液密に封鎖する。【００１９】  本例において、天井部２には、加圧用気体の導入管部２０が形成されており、乳化槽１の側壁部３の上部には、乳化される分散相液体導入管接続口２１及び連続相液体導入管接続口２２が形成されている。本例においては、底部４には、管状の乳化膜５の下部の周囲に、中空の軸受け部２３が立設されており、該軸受け部２３には、磁性体の撹拌羽根２４が取り付けられている攪拌軸２５が軸支されており、乳化槽１の外側には、撹拌羽根２４が位置する周囲に、マグネチックスターラ２６が設けられている。本例において、乳化槽１内の管状の乳化膜５の周囲は、攪拌乳化空間２７となっており、マグネチックスターラ２６の作動により、磁性体の撹拌羽根２４を、管状の乳化膜５の下部の周囲で回転させて、攪拌乳化空間２７内で、粗乳化組成物をさらに攪拌乳化させることができる。本例において、管状の乳化膜５の下部は、底部４の中央部の挿通用の孔２８に挿通されて支持されている。この構造は天井部２における構造と同様である。即ち、底部４には、中央部に乳化膜５の挿通用の孔２８が設けられ、底部４の乳化膜５の挿通用の孔２８の周囲には、乳化膜５の挿通用の孔２８から後退して環状部２９が立設されている。環状部２９の外側面は、ネジ部３０となっており、そのネジ部３０は、環状部２９の外側に設けられるナット３１の内側ネジ部３２に螺合するようになっている。環状部２９の内側面３３と乳化膜５の挿通用の孔２８の間には、前記乳化膜５の挿通用の孔２８を囲んで、乳化膜５の挿通用の孔２８の径より大きい内径を有する、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材３４が配置されている。環状弾性密封部材３４の下面に接触可能��筒形部３５を備える密封用のキャップ型の押圧部材３６は、筒形部３５を環状部２９内に差し込んで配置される。押圧部材３６の中間部には外方に突き出る外向きフランジ部３７が形成されており、このフランジ部３７は、前記ナット３１の下端開口部３８の内側に突き出る縁部３９′に当接して、ナット３１を環状部２９に締め付けることにより、押圧部材３６が環状弾性密封部材３４を押圧変形させて、底部４の挿通用の孔２８とそこを挿通する乳化膜５との間の隙間を液密に密封する。本例において、押圧部材３６には、管状の乳化膜５の下端開口部７が接続する乳化組成物取出し室４０′が形成されており、乳化組成物取出し室４０′には、乳化組成物取出し管４１′が接続しており、乳化膜５を通して乳化された乳化組成物は、乳化組成物取出し管４１′から取り出される。【００２０】  本例は、以上のように構成されているので、乳化される食用油等の分散相液体を分散相液体導入管入口２１から乳化槽１に供給すると共に、乳化剤を混合した水等の連続相液体を連続相液体導入管入口２２から乳化槽１に供給して、マグネチックスターラ２６を作動させて、磁性体の撹拌羽根２４を回転させ、食用油等の分散相液体と乳化剤を混合した水等の連続相液体を混合して、攪拌乳化空間２７内に、予備乳化組成物を調製する。その後も攪拌羽根による攪拌乳化を続けながら、加圧用気体の窒素ガスを導入管部２０から、攪拌乳化空間２７内に導入し、攪拌乳化空間２７内の気圧を５ＭＰａ以上に高めて、例えば、平均細孔径が１．０μｍの乳化膜を使用して乳化した。乳化組成物は、乳化組成物取出し室４０′から乳化液組成物出し管４１′により取り出した。本例において、多孔質の管状乳化膜５の端部は、その侭、環状弾性部材に支持させているが、多孔質の管状乳化膜５の端部を、同じ熱膨張係数を有する液密のガラス部材で被覆することにより、外部の予備乳化組成物の多孔質の管状乳化膜５内への侵入を防止して、乳化精度を高めることが出来る。【００２１】  本例においては、乳化槽１内に分散相を形成する液体と、連続相を形成する液体とを槽内に導入して攪拌乳化して予備乳化組成物を形成し、乳化膜を通して乳化組成物を製造しているが、予備乳化組成物を別の槽で形成し、形成された予備乳化組成物を乳化槽１内に導入して、槽内で攪拌乳化させながら、加圧気体の加圧圧力により多孔質の管状乳化膜５を通して乳化させて、乳化組成物とすることができる。本例において、撹拌羽根を磁性材料で形成し、マグネチックスターラにより回転させているが、側壁部に複数個の撹拌羽根を設けて、夫々、電動機により回転させて行うことが出来る。【００２２】    図２に示す実施例においては、乳化槽１は、天井板部２０１、側壁部３及び底板部４０１により筒形に形成されており、天井板部２０１及び底板部４０１間には、槽内を貫通して複数の管状の乳化膜５（図にはその内の一個のみが示され、他は省略されて図示されていない）が同一円周上に並設されている。本例において、夫々の管状の乳化膜５の上部開口部６は、天井板部２０１に液密に保持されており、また、下部開口部７は底板部４０１に液密に保持されている。天井板部２０１には、管状の乳化膜５の配置箇所に夫々対応して、乳化���５の挿通用孔３９が設けられている。本例において、天井板部２０１の挿通用孔３９には、その下部に、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４０が配置可能の大きさで中央に張り出す内向きフランジ部４１が形成されており、またその上部に、ネジ部４２が形成されており、該ネジ部４２に中空状のナット４３を上から下に向けて螺着することにより、ネジ部４２内に配置され、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４０を押圧変形させて、天井板部２０１の挿通用孔３９とそこを挿通する乳化膜５との間の隙間を液密に封鎖する。同様に底板部４０１においても、底板部４０１の挿通用孔４４には、その上部に、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４５が配置可能の大きさで中央に張り出す内向きフランジ部４６が形成されており、またその上部にネジ部４２が形成されており、該ネジ部４２に中空状のナット４５を下から上に向けて螺着することにより、ネジ部４２内に配置される、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４５を押圧変形させて、底板部４０１の挿通用の孔４４とそこを挿通する乳化膜５との間の隙間を液密に封鎖する。【００２３】  本例において、天井板部２０１の上方には、乳化組成物の上部取出し室４８が形成されており、底部板部４０１の下方には、乳化組成物の下部取出し室４８が形成されている。乳化組成物の上部取出し室４７には、乳化組成物の上部取出し管４９が接続し、また、乳化組成物の下部取出し室４８には、乳化組成物の下部取出し管５０が接続している。乳化槽１の側壁部３の中央部には、予備乳化組成物導入用入口５１が設けられており、側壁部３の上部には、圧力計接続部５２及び開閉弁５３を備える空気抜き用開口部５４（図３）が設けられている。本例においては、乳化槽１内には、管状の乳化膜５が円周上に複数個配置されており、複数の管状の乳化膜５に囲まれた乳化槽１の底部中心部には、回転軸５２に取り付けられて撹拌羽根２４が設けられている。撹拌羽根２４を中心にして管状の乳化膜５の周囲は、攪拌乳化領域２７となっている。本例において、撹拌羽根２４が取り付けられている回転軸５２は、上端部が天井板部２０１に回動可能に取り付けられ、下端部が底板部４０１に回動可能に取り付けられており、側壁部３の外側の撹拌羽根２４の周囲にはマグネチックスターラ２６が配置されている。【００２４】  本例は、以上のように構成されているので、空気抜き用開口部５４の開閉弁５３を開いて、乳化される食用油等の分散相液体と、乳化剤を混合した水等の連続相液体とを混合して調製された予備乳化組成物を、予備乳化組成物導入管入口５１から乳化槽１内に圧送を開始する。予備乳化組成物の圧送を開始すると共に予備乳化組成物のマグネチックスターラ２６を作動させて、撹拌羽根２４を回転させる。予備乳化組成物の圧送を継続して、乳化槽１内が予備乳化組成物で満たされたところで、開閉弁５３を閉じる。開閉弁５３が閉じられた後も、撹拌羽根２４の攪拌下に、予備乳化組成物の圧送を継続して行い、予備乳化組成物を攪拌乳化する。この乳化槽１内に導入され、攪拌乳化された予備乳化組成物は、乳化されながら、乳化膜５の細孔を通過してより乳化される。乳化された組成物は、乳化組成物の下部取出し室４８に集められ、乳化組成物の下部取出し管５０から取り出される。【００２５】  図３は、図２に示す実施例の装置を使用したフロー図である。
図３において、撹拌装置５５を備える分散相供給槽５６は、供給用開閉弁５７を備える分散相供給管５８及び流量計５９を介して第一Ｔ字形分岐管６０の第一分岐流路６１に接続しており、また、撹拌装置６２を備える連続相供給槽６３は、供給用開閉弁６４を備える分散相供給管６５を介して第一Ｔ字形分岐管６０の第二分岐流路６７に接続している。第一Ｔ字形分岐管６０の第三分岐流路６８は、開閉弁６９を備える粗混合組成物供給管７０に接続している。粗混合組成物供給管７０は、第二Ｔ字形分岐管７１の第一分岐流路７２に接続しており、第二Ｔ字形分岐管７１の第二分岐流路７３は、送液ポンプ７４を備える予備乳化組成物供給管７５に接続している。予備乳化組成物供給管７５は、乳化槽１の予備乳化組成物導入用入り口５１に接続している。本例において、乳化槽１の乳化組成物の下部取出し管５０は、乳化槽１からの乳化組成物が、乳化組成物収容槽７６に収集されるように、管路７７を介して乳化物収容槽７６に接続している。乳化物収容槽７６の乳化組成物取出し管７８は、第三Ｔ字形分岐管７９の第一分岐流路８０に接続している。本例において、第三Ｔ字形分岐管７９の第二分岐流路８１は、開閉弁８２を備える乳化組成物供給管８３を介して、第二Ｔ字形分岐管７１の第三分岐流路８４に接続している。【００２６】  本例は、以上のように構成されているので、分散相供給槽５６に入れられている乳化される食用油等の分散相液体は、分散相供給管５８から流量計５９を介して、その所定流量が、送液ポンプ７４により、第一Ｔ字形分岐管６０の第二分岐流路６１に送られ、他方、連続相供給槽６３に入れられている乳化剤を混合した水等の連続相液体は、連続相供給管６５から流量計６６を介して、その所定流量が、送液ポンプ７４により、第一Ｔ字形分岐管６０の第二分岐流路６７に送られ、第一Ｔ字形分岐管６０内で混合されて、粗混合組成物が形成される。粗混合組成物は、開閉弁６９を通ってさらに混合されて、第二Ｔ字形分岐管７１の第一分岐流路７２に送られる。他方、乳化物収容槽７６の乳化物は、乳化物供給管８３から、第二Ｔ字形分岐管７１の第三分岐流路８４に送られ、第二Ｔ字形分岐管７１内で、第二Ｔ字形分岐管７１の第一分岐流路７２から送られる粗混合組成物と混合して、予備乳化組成物が形成される。この予備乳化組成物は、送液ポンプ７４内で更に均一に混合されて、乳化槽１内に予備乳化組成物導入管入口５１から乳化槽１内に圧送される。予備乳化組成物が圧送されると共に予備乳化組成物のマグネチックスターラ２６を作動させて、撹拌羽根２４を回転させる。予備乳化組成物の圧送を継続して、乳化槽１内が予備乳化組成物で満たされたところで、開閉弁５３を閉じる。開閉弁５３が閉じられた後も、撹拌羽根２４の攪拌下に、予備乳化組成物の圧送を継続して行い、予備乳化組成物を攪拌乳化する。この乳化槽１内に導入され、攪拌乳化される。本例において、予備乳化組成物は、乳化されながら、乳化膜５の細孔を通過して乳化され、より微細な粒子の乳化組成物になる。乳化された乳化物は、下部取出し室４８に集められ、乳化組成物の下部取出し管５０から取り出され、乳化物収容槽７６に収容される。【００２７】  図４に示す実施例は、図��及び図２に示す実施例とマグネチックスターラ２６の配置位置が相違する例である。
本例において、マグネチックスターラ２６は、底板部４０１の下方に、モータ８５の回転軸８６に永久磁石８７を取り付けて形成されており、磁石撹拌羽根２４は、天井板部２０１に延びる回転軸８８に設けられている。モータの作動により永久磁石８７を回転させ、この永久磁石８７の回転による磁気作用により磁石撹拌羽根２４を回転させて、予備乳化組成物形成域２７内の予備乳化組成物を撹拌し、乳化させる。【００２８】  本例において、底板部４０１には、管状の乳化膜５の挿通用孔４４が設けられている。この管状の乳化膜５の挿通用孔４４には、その上部に、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４３が配置可能の大きさで中央に張り出す内向きフランジ部４６が形成されており、またその下部にネジ部４７が形成されており、該ネジ部４７に中空状のナット４５を下から上に向けて螺着することにより、ネジ部４７内に配置される、例えば、Ｏリング等の環状弾性密封部材４３を押圧変形させて、底板部４０１の挿通用の孔４４とそこを挿通する乳化膜５との間の隙間を液密に封鎖する。乳化された組成物、即ち乳化組成物は、下部取出し室４８に集められ、下部取出し管５０から取り出される。【００２９】  図５に示す実施例は、図１乃至図４に示す実施例と相違して、平板状の乳化膜部材８９を設けた例である。平板状の乳化膜部材８９は、上側の多孔板９０と下側の多孔板９１の間に乳化膜９２を挟着して形成されている。上側の多孔板９０の周縁部９３及び下側の多孔板９１の周辺部９４には共に孔が形成されておらず、多孔板９０及び９１は、夫々その周辺部９３及び９４をそれぞれＯリング等の環状弾性密封部材４３に密着させることにより、少なくとも液密に密封されている。本例において、乳化膜８９で仕切られた上部は蓋部９４で囲まれた空間であり、乳化室９５となっており、その天井部には予備乳化組成物導入口９６が形成されている。この予備乳化物導入口９６は、例えば、分散相供給槽５６及び連続相供給槽６３にポンプ６９を備える予備乳化組成物供給管７５に接続させることができる。蓋体部９４は、本体部９７の上部側壁部９８の上端開口部内に嵌入し、蓋部９４の外周面は本体部９７の上部側壁部９８に囲われている。本例において、本体部９７の上部側壁部９８を覆って蓋部押さえナット９９が設けられており、上部側壁９８の外周部と蓋部押さえナット９９の内周部には、夫々ネジ部が形成されて、ネジ係合部１００が形成されている。本体部９７の上部側壁部９８と蓋部押さえナット９９をネジ係合部１００で互いに螺合させて、本体部９７に対して押さえナット１００を押し下げることにより。本体部９７の内側棚状部の溝１０１内に配置されているＯリング４３及び蓋体部９４の外周下端部の切欠き部１０２内に配置されているＯリング４３を押圧して蓋体部９４と、本体部９７の間を密封する。本例において、本体部９７の底部には乳化物排出口が形成されている。
本例において、乳化膜８９で仕切られた下部は本体部９７で囲まれた空間であり、乳化組成物室１０３となっており、その底部には乳化組成物取出し口１０４が形成されている。【００３０】  本例は、以上のように構成されているので、予備乳化組成物導入口９６から乳化槽１内に予備乳化組成物を混合しながら供給し、ポンプによる加圧により、例えば、６．５ＭＰａ圧力下で、乳化膜５を通して膜乳化を行う。乳化膜５を通って乳化された乳化組成物は、乳化精度が高い乳化組成物であり、乳化組成物室１０３に集められ、乳化組成物取出し口１０４から取り出される。本例は、予備乳化組成物をポンプで圧入して、予備乳化組成物の乳化を行うものであり、予備乳化組成物の乳化処理時間を短縮すると共に、予備乳化組成物の微細な乳化物を得ることができる。【００３１】  図６は、図５に示す実施例の装置を使用したフロー図である。
図６に示す実施例において、乳化装置はバッチ式の予備乳化組成物形成槽１０５と、平膜型の膜透過モジュール１０６で構成されており、予備乳化組成物形成槽１０５と、平膜型の膜透過モジュール１０６は予備乳化組成物供給管１０７により接続している。予備乳化組成物形成槽１０５には、ガス圧による加圧を行うための加圧ガス供給管１０８と、予備乳化組成物形成槽１０５内のガス抜きを行うためのガス抜き管１０９が設けられている。本例において、加圧ガス供給管１０８は加圧用ガス供給源（図示されていない）に接続している。本例において、バッチ式の予備乳化組成物形成槽１０５には、内部に磁石製の撹拌羽根が設けられており、予備乳化組成物形成槽１０５の底部下方には、マグネチックスターラ２６が設けられている。予備乳化組成物形成槽１０５の磁石製の撹拌羽根は、マグネチックスターラ２６のモータ８５の作動により、モータ８５の回転軸に取り付けられている磁石８７を回転させ、この永久磁石８７の回転による磁気作用により磁石撹拌羽根を回転させて、予備乳化組成物形成槽１０５内の予備乳化組成物を撹拌乳化させて、より微細な予備乳化組成物とすることができる。本例において、予備乳化組成物形成槽１０５の容積は、膜透過モジュール１０６の容積より遥かに大きく形成されている。予備乳化組成物形成槽１０５は、膜透過モジュール１０６の容積より遥かに大きく形成されている。予備乳化組成物形成槽１０５を複数設け、夫々の予備乳化組成物形成槽１０５を、流路切り替え弁を介して膜透過モジュール１０６に接続させることができる。本例において、１１０は安全弁であり、１１１は圧力計である。【００３２】  本例は以上のように構成されているので、分散相の液体と、界面活性剤を予め混合させた連続相の液体を予備乳化組成物形成槽１０５内に入れて、マグネチックスターラ２６のモータ８５を作動させ、モータ８５の回転軸に取り付けられている永久磁石８７を回転させる。この永久磁石８７の回転による磁気作用により磁石撹拌羽根を回転させて、予備乳化組成物形成槽１０５内の分散相の液体を連続相の液体と撹拌混合させて乳化させる。撹拌により乳化された予備乳化組成物は加圧ガス供給管から送られる加圧ガスにより押し出されて、平膜型の膜透過モジュール１０６に送られる。平膜型の膜透過モジュール１０６には、平均孔径が５０ｎｍの平膜型の乳化膜が設けられており、この平均孔径が５０ｎｍの平膜型の乳化膜を通過させることにより、５０ｎｍ以下の粒径の乳化組成物に精密乳化すもことができる。【００３３】  例１
図１に示す実施例により、大豆油３０重量％の水中油型の乳化組成物を製造した。
３０重量部の大豆油を、０．２重量部のＳＤＳ（硫酸ドデシルナトリウム）を含む１００重量部の水に加えて撹拌混合し、大豆油粒子の平均粒子径が１０７μｍの予備乳化組成物を調製した。この予備乳化組成物を、ゲージ圧で０．３ＭＰａのガス圧及び４０ｍ３／ｍ２・ｈの透過流速で、孔径が４．８μｍの乳化膜を通して乳化した。得られた乳化組成物の大豆の平均粒子径は４．５μｍであった。【００３４】  図１に示す実施例により、大豆油３０重量％の水中油型の乳化組成物を製造した。
３０重量部の大豆油を、０．２重量部のＴｗｅｅｎ２０（）を含む１００重量部の水に加えて撹拌混合し、大豆油粒子の平均粒子径が１７１μｍの予備乳化組成物を調製した。この予備乳化組成物を、ゲージ圧で３ＭＰａのガス圧及び５０ｍ３／ｍ２・ｈの透過流速で、孔径が２．５６μｍの乳化膜を通して乳化した。得られた乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．６７μｍであった。【００３５】  例３
図３に示す実施例により、大豆油３０重量％の水中油型の乳化組成物を製造した。
３０重量部の大豆油を、０．２重量部のＳＤＳを含む１００重量部の水に加えて、ポンプ撹拌により混合し、大豆油粒子の平均粒子径が１７４μｍの予備乳化組成物を調製した。この予備乳化組成物を、７ＭＰａのポンプ圧及び、２８ｍ３／ｍ２・ｈの透過流速で、孔径が０．７２μｍの乳化膜を通して乳化した。得られた乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．６９μｍであった。【００３６】  例４
図３に示す実施例により、大豆油３０重量％の水中油型の乳化組成物を製造した。
３０重量部の大豆油を、０．２重量部のＳＤＳを含む１００重量部の水に加えて、ポンプ撹拌により混合し、大豆油粒子の平均粒子径が１７４．４μｍの予備乳化組成物を調製した。この予備乳化組成物を、７ＭＰａのポンプ圧及び、２８ｍ３／ｍ２・ｈの透過流速で、孔径が０．７２４μｍの乳化膜を通して乳化した。得られた乳化組成物をポンプに吸引して、前記乳化膜により再度乳化し、以下、これを繰り返して乳化した。１分４０秒を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．７４６μｍであり、２分４０秒を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．７０６μｍとなり、４分４０秒を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．６９７μｍとなり、大豆油の粒子径の微細な乳化組成物が得られた。【００３７】  例５
図３に示す実施例により、大豆油３０重量％の水中油型の乳化組成物を製造した。
３０重量部の大豆油を、０．２重量部のＳＤＳを含む１００重量部の水に加えて、ポンプ撹拌により混合し、大豆油粒子の平均粒子径が１９７．２μｍの予備乳化組成物を調製した。この予備乳化組成物を、７ＭＰａのポンプ圧及び、２８ｍ３／ｍ２・ｈの透過流速で、孔径が０．７２４μｍの乳化膜を通して乳化した。得られた乳化組成物をポンプに吸引して、前記乳化膜により再度乳化し、以下、これを繰り返して乳化した。１分４０秒を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．７０４μｍであり、３分を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．６９５μｍとなり、７分を経過した時の乳化組成物の大豆の平均粒子径は０．６８９μｍとなり、大豆油の粒子径の微細な乳化組成物が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００３８】  互いに溶解しない二種の液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させて再乳化させることにより乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、予備乳化組成物を分散させながら圧力を加えて、乳化組成物に接している多孔質膜を通して乳化組成物液中に乳化させるにことにより乳化組成物を製造するので、目的の乳化組成物を短時間で製造することができ、時間当たりの乳化処理量を大きくでき、装置として、処理能力が装置をコンパクトにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】  本発明の乳化装置の一実施例について、その構造の概略を示す断面図である。
【図２】  本発明の乳化装置の別の一実施例について、その構造の概略を示す二部断面図である。
【図３】  本発明の乳化方法の一実施例について、その概略を示すフロー図である。
【図４】  図１及び図２に示す本発明の乳化装置の実施例と、マグネチックスターラ２６の配置位置が相違する本発明の一実施例について、その構造の概略を示す部分断面図である。
【図５】  図１、２及び図４に示す本発明の乳化装置の実施例と平膜状の乳化膜部材を設けた点で相違するについて、その構造の概略を示す一部断面図である。
【図６】  図３に示す実施例とは異なる本発明の乳化方法の一実施例について、その概略を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００４０】  １  乳化槽
２  乳化槽１の天井部
２０１  天井板部
３  乳化槽１の側壁部
４  乳化槽１の底部
４０１  底板部
５  管状の乳化膜
６  管状の乳化膜５の上部開口部
７  管状の乳化膜５の下部開口部
８、２８、３９、４４  管状の乳化膜５の挿通用の孔
９、２９  環状部
１０、３０、４２  ネジ部
１１、３１、４３  ナット
１２、３２  内側ネジ部
１３  環状部９の内側面
１４、３４、４０及び４５  環状弾性密封部材
１５、３５  筒形部
１６、３６  押圧部材
１７、３７  フランジ部
１８  ナット１１の上端開口部
１９  縁部
２０  加圧気体の導入管部
２１  分散相液体導入管接続口
２２  分散相液体導入管接続口
２３  中空の軸受け部
２４  撹拌羽根
２５  撹拌軸
２６  マグネチックスターラ
２７  攪拌乳化空間
３３  環状部２９の内側面
３８  ナット３１の下端開口部
１９、３９′  縁部
４０′  乳化組成物取出し室
４１′  乳化組成物取出し管
４７  乳化組成物の上部取出し室
４８  乳化組成物の下部取出し室
４９  乳化組成物の上部取出し管
５０  乳化組成物の下部取出し管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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