(57)【要約】【課題】軟磁性粉末の表面にＳｉ酸化膜、特にＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）酸化膜を被覆したＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を提供する。【解決手段】鉄粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末であって、前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有するＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項２】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項１記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項３】
Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項４】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項３記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項５】
Ｎｉ：３５〜８５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＮｉおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項６】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項５記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項７】
Ｃｒ：１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｒおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項８】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項７記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項９】
Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１０】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項９記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１１】
Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１２】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項１１記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１３】
Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｏおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１４】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項１３記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１５】
Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＶおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１６】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項１５記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１７】
Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＰおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されていることを特徴とするＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１８】
前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＰの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＰの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することを特徴とする請求項１７記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項１９】
前記ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜は非晶質であることを特徴とする請求項１〜１８の内のいずれかの請求項に記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末。
【請求項２０】
請求項１〜１９の内のいずれかの請求項に記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材。
【請求項２１】
請求項２０記載の複合軟磁性材からなる電磁気回路部品。
【請求項２２】
前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア，発電機コア，ソレノイドコア，イグニッションコア，リアクトルコア，トランスコア，チョークコイルコアまたは磁気センサコアであることを特徴とする請求項２１記載の電磁気回路部品。
【請求項２３】
請求項２１または２２記載の電磁気回路部品を組み込んだ電気機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、軟磁性粉末の表面にＳｉ酸化膜、特にＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）酸化膜を被覆したＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末に関するものであり、このＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末で作製した複合軟磁性材は低鉄損を必要とする各種電磁気回路部品、例えば、モータ、アクチュエータ、ヨーク、コア、リアクトルなどの各種電磁気部品の素材として使用される。
【背景技術】
【０００２】
一般に、軟磁性材料は軟磁性粉末を圧粉成形し、焼成して作られることは知られており、前記軟磁性粉末として、
鉄粉末、
Ａｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）、
Ｎｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）、
Ｃｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）などが一般に知られている。
【０００３】
これら軟磁性粉末を圧粉成形し、焼成して作製した各種軟磁性材料からなる電磁気回路部品は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗を高くして渦電流損を低減させ、保磁力を小さくしてヒステリシス損を低減させること、さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されていることが知られている。
かかる要求を満たすために前記軟磁性粉末の表面にシリケート膜を被覆したＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末が知られている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−２８２３１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来のシリケート膜を被覆した軟磁性粉末は、軟磁性粉末の表面にシリケート膜を化学的方法により被覆するために、軟磁性粉末の表面に対する膜の密着性が十分でなく、従来のシリケート膜を被覆した軟磁性粉末をプレス成形し焼成することにより作製した複合軟磁性材はプレス成形中にシリケート膜が剥離したり破れるなどして十分な絶縁効果が発揮できず、したがって、十分な高比抵抗が得られないという欠点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、プレス成形しても、プレス成形時に軟磁性粉末表面の高抵抗酸化膜が破れることが無く表面に酸化膜が強固に密着した軟磁性粉末であり、プレス成形後に高温歪取り焼成を行っても表面の絶縁性が低下することなく高抵抗で渦電流損失が低くなり、また歪取り焼鈍の焼成を行った場合により保磁力が低減できてヒステリシス損失が低くなる酸化膜被覆軟磁性粉末を作製すべく研究を行った。その結果、
（イ）表面が自然酸化膜で覆われている鉄粉末あるいは表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆鉄粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、鉄粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆鉄粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ロ）Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ハ）Ｎｉ：３５〜８５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＮｉおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ニ）Ｃｒ：１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｒおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ホ）Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ヘ）Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（ト）Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｏおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（チ）Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＶおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、
（リ）Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末に一酸化ケイ素粉末を添加し混合した後または混合しながら真空雰囲気中、温度：６００〜１２００℃保持の条件で加熱すると、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＰおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末が得られ、このＳｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＰの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＰの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有すること、などの知見が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、
（１）鉄粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（２）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（１）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（３）Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（４）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（３）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（５）Ｎｉ：３５〜８５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＮｉおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（６）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（５）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（７）Ｃｒ：１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｒおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（８）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（７）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（９）Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、ＦｅおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１０）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（９）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１１）Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＡｌおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１２）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（１１）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１３）Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＣｏおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１４）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（１３）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１５）Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＶおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１６）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（１５）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１７）Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ、Ｆｅ、ＰおよびＯからなるＳｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜が形成されているＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、
（１８）前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層は、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＰの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＰの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有する前記（１７）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明の前記（１）〜（１８）記載のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末は、先ず、背景技術で述べた一般に知られている組成を有する鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末などの軟磁性粉末を大気中に放置したり酸化雰囲気中で加熱するなどして軟磁性粉末の表面に酸化鉄膜を形成した酸化処理軟磁性粉末を作製し、この酸化処理軟磁性粉末に一酸化ケイ素粉末（ＳｉＯ粉末）を添加し混合して得られた混合粉末を不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱することにより作製することができる。
前記表面に酸化鉄膜を形成した酸化処理軟磁性粉末にＳｉＯ粉末を添加し混合して得られた混合粉末は、具体的には、温度：６００〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−２ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱する。前記混合粉末の加熱雰囲気が高真空であるほどＳｉＯｘ堆積酸化膜におけるｘが１に近くなり、低真空であるほどｘが２に近くなり、圧力：１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱すると、大部分のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末におけるＳｉＯｘ堆積酸化膜におけるｘが２になる。そして、前記ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜は、非晶質となる。
【０００８】
したがって、この発明は、
（１９）前記（１）〜（１８）の内のいずれかに記載のＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜は非晶質であるＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末、に特徴を有するものである。
【０００９】
この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を通常の方法で圧粉成形し焼成することで簡単に高比抵抗を有する複合軟磁性材を作製することができる。この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いて作製した高比抵抗を有する複合軟磁性材は、軟磁性粒子相とこの軟磁性粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相にはＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含有する。
【００１０】
この他に、平均粒径：０．５μｍ以下の酸化ケイ素，酸化アルミニウムのうち１種または２種を０．０５〜１質量％含有し、残部をこの発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末からなるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を通常の方法で圧粉成形し、焼成することにより作製することができる。この製造方法によると、この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を構成するＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）堆積酸化膜は酸化ケイ素や酸化アルミニウムと反応して複合酸化物が形成され、軟磁性粉末の粒界に高抵抗を有する複合酸化物が介在した高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られるとともに酸化ケイ素や酸化アルミニウムを介して焼成されるために機械的強度の優れた複合軟磁性材を製造することができる。この場合、酸化ケイ素や酸化アルミニウムが主体となって焼成されるところから保磁力を小さく保つことができ、したがって、ヒステリシス損の少ない複合軟磁性材を製造することができる。前記焼成は、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：８００〜１３００℃で行われることが好ましい。
【００１１】
また、この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末にシリカのゾルゲル（シリケート）溶液やアルミナのゾルゲル溶液などの湿式溶液を添加し混合したのち乾燥し、この乾燥した混合物を圧縮成形後、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で焼成することにより高比抵抗を有する複合軟磁性材を製造することができる。この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いて作製した高比抵抗を有する複合軟磁性材は、軟磁性粒子相とこの軟磁性粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相にはＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含有する。
【００１２】
さらに、この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末に有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して成形、焼成すると比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂やフッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂，等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。
【００１３】
また、この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末に、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を配合し混合したのち圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度：５００〜１０００℃で焼成することにより複合軟磁性材を作製することができる。このようにして作製した複合軟磁性材は、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を含有し、残部がこの発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末からなる組成を有し、ＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）からなる堆積酸化膜と、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上とが反応した皮膜が形成される。
【００１４】
また、この複合軟磁性材は、酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が前記この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末からなる組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を酸化物乾燥ゲルまたは粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆鉄粉末を作製し、この混合酸化物被覆鉄粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で焼成することにより得ることができる。これらの発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いて作製した高比抵抗を有する複合軟磁性材は、軟磁性粒子相とこの軟磁性粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相にはＳｉＯｘ（ｘ＝１〜２）を含有する。
【００１５】
この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有し、この複合軟磁性材は，高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事からこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア，発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがある。そして、この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を用いた高抵抗を有する複合軟磁性材からなる電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には、電動機、発電機、ソレノイド、インジェクタ、電磁駆動弁、インバータ、コンバータ、変圧器、継電器、磁気センサシステム等があり、電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる。
【発明の効果】
【００１６】
この発明のＳｉ酸化膜被覆軟磁性粉末を使用して複合軟磁性材を製造すると、高比抵抗を有することから低渦電流損失を有し、さらに保磁力が低いことから低ヒステリシス損失を有する複合軟磁性材を低コストで安定して作製することができ、電気・電子産業上優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
いずれも水アトマイズして得られた平均粒径：７０μｍを有する、
アトマイズ純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｐ：０．６％を含有し、残部がＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末をそれぞれ用意した。
これら軟磁性粉末を大気中、温度：２２０℃、１時間保持することにより表面にそれぞれ酸化膜を有する酸化膜被覆鉄粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末および酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、これら酸化膜被覆軟磁性粉末を原料粉末として用意した。さらに平均粒径：０．６μｍを有するＳｉＯ粉末を用意した。
【００１８】
実施例１
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆鉄粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆鉄粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：１．７×１０−６ＭＰａ、３時間保持することにより鉄粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を作製した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末における鉄粉末の表面に形成されている前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層は、鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、前記ＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。図１はオージェ電子分光法の深さ方向分析の結果を示すグラフである。図１において、横軸はエッチングするためのスパッタ時間、縦軸はピーク強度を示す。図１において、横軸のスパッタ時間：４５〜５５分の間が拡散層を示す。図１から拡散層は鉄粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することが分かる。
この本発明Ｓｉ含有酸化物被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００１９】
従来例１
先に用意したアトマイズ純鉄粉末の表面にシリケート層を化学的に形成した従来Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
2007123703.tif 000002
【００２１】
表１に示される結果から、実施例１で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例１で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材は従来例１で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆鉄粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００２２】
実施例２
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：６．０×１０−７ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２３】
従来例２
先に用意したアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２４】
【表２】
2007123703.tif 000003
【００２５】
表２に示される結果から、実施例２で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例２で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例２で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００２６】
実施例３
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：２．１×１０−６ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｎｉ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＮｉの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００２７】
従来例３
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００２８】
【表３】
2007123703.tif 000004
【００２９】
表３に示される結果から、実施例３で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例３で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例３で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００３０】
実施例４
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：１．１×１０−６ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｒの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００３１】
従来例４
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００３２】
【表４】
2007123703.tif 000005
【００３３】
表４に示される結果から、実施例４で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例４で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例４で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００３４】
実施例５
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：７．０×１０−７ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物膜が中間膜として形成されており、このＳｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物膜の上にＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜との界面ではＦｅの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にシリコーン化合物のバインダ処理を施してから粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損、磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損、磁束密度０．５Ｔ、周波数１ｋＨｚの時の鉄損および磁束密度０．５Ｔ、周波数１０ｋＨｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
【００３５】
従来例５
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にシリコーン化合物のバインダ処理を施してから粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損、磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損、磁束密度０．５Ｔ、周波数１ｋＨｚの時の鉄損および磁束密度０．５Ｔ、周波数１０ｋＨｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表５に示した。
【００３６】
【表５】
2007123703.tif 000006
【００３７】
表５に示される結果から、実施例５で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例５で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例５で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有し、リアクトルやチョークコイルに適した材料であることが分かる。
【００３８】
実施例６
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：１．４×１０−６ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
【００３９】
従来例６
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表６に示した。
【００４０】
【表６】
2007123703.tif 000007
【００４１】
表６に示される結果から、実施例６で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例６で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例６で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００４２】
実施例７
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：１．０×１０−６ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ−Ｏ五元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＡｌの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．９）堆積酸化膜との界面ではＦｅ、ＣｏおよびＶの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
【００４３】
従来例７
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表７に示した。
【００４４】
【表７】
2007123703.tif 000008
【００４５】
表７に示される結果から、実施例７で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例７で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例７で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００４６】
実施例８
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：９．１×１０−７ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝２）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝２）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＣｏの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
【００４７】
従来例８
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表８に示した。
【００４８】
【表８】
2007123703.tif 000009
【００４９】
表８に示される結果から、実施例８で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例８で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例８で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【００５０】
実施例９
先に用意した原料粉末である酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末にＳｉＯ粉末を、酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末：ＳｉＯ粉末＝９９．９質量％：０．１質量％となるように添加し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を温度：８５０℃、圧力：６．０×１０−７ＭＰａ、３時間保持することによりＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＳｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層を介してＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜が形成されている本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末における前記Ｓｉ−Ｆｅ−Ｐ−Ｏ四元系酸化物の拡散層はＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末との界面ではＦｅおよびＰの濃度が高くかつＳｉの濃度が低く、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）堆積酸化膜との界面ではＦｅおよびＰの濃度が低くかつＳｉの濃度が高くなっている濃度勾配を有することをオージェ電子分光法の深さ方向分析により確認した。
この本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、この板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
【００５１】
従来例９
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にシリケート層を化学的に形成したＳｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、板状焼成体からなる複合軟磁性材の比抵抗を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼成体からなる複合軟磁性材に巻き線を施し、磁束密度、保磁力、並びに磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの時の鉄損および磁束密度１．０Ｔ、周波数４００Ｈｚの時の鉄損などの磁気特性を測定し、それらの結果を表９に示した。
【００５２】
【表９】
2007123703.tif 000010
【００５３】
表９に示される結果から、実施例８で作製した本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は、従来例９で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材と比べて、密度については大差は無いが、本発明Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材は従来例９で作製した従来Ｓｉ酸化膜被覆Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を用いた複合軟磁性材に比べて、磁束密度が高く、保磁力が小さく、さらに比抵抗が格段に高く、そのため鉄損が格段に小さく、特に周波数が大きくなるほど鉄損が小さくなるなどの特性を有することが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】深さ方向のＦｅ，ＳｉおよびＯの濃度分布をオージェ電子分光装置を用いて測定した結果を示すグラフである。
【図１】
2007123703.tif 000011