(57)【要約】【課題】結晶サイズの異なる各種の試料に対しても精度の高い測定が可能となるＸ線結晶構造解析装置を提供する。【解決手段】Ｘ線結晶構造解析装置は、発生するＸ線を所定の位置において点状に絞り込む集光ミラー１１を備えており、Ｘ線発生装置１０から発生したＸ線を、ゴニオメータ２０に備えた試料ホルダ上に保持された試料Ｓに照射してその結晶構造を解析するが、更に、Ｘ線発生装置１０とゴニオメータ２０との間の相対的な距離を可変するための手段として、距離可変手段を移動用レール（ガイド）１５，２４を、その一方又は双方に設け、低分子の大きな結晶を含む各種の試料に対しても精度の高い測定を可能にした。【選択図】図１
2007171000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発生するＸ線を所定の位置において点状に絞り込む集光ミラーを備え、発生したＸ線を試料に照射するＸ線源と、前記試料を保持して該試料のＸ線入射面を含む面内に設けられた軸を中心に回転自在に支持された試料回転台と、前記試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器とを有するＸ線結晶構造解析装置において、更に、前記Ｘ線源と前記試料回転台との間の相対的な距離を可変するための手段を備えたことを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項２】
前記請求項１に記載した装置において、前記距離可変手段を移動用レールにより構成したことを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項３】
前記請求項１に記載した装置において、前記距離可変手段を、前記Ｘ線源又は前記試料回転台の一方に取り付けたことを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項４】
前記請求項１に記載した装置において、前記距離可変手段を、前記Ｘ線源及び前記試料回転台の双方に取り付けたことを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線を照射して得られる回折点から結晶の立体構造を解析するために用いられるＸ線回折装置に関し、特に、発生するＸ線を所定の位置において点状に絞り込む集光ミラーを備えたＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶試料の結晶構造を解析するためのＸ線結晶構造解析装置とは、複数の回転軸に対して回転する試料に対し、微小断面に絞った平行Ｘ線を照射し、この試料からの回折Ｘ線を検出器により検出することにより、その結晶構造を解析するものである。すなわち、従来、解析すべき単結晶試料を保持しながら、χ軸、ω軸、Φ軸を含む４軸上に自在に回転させるための試料保持用ゴニオメータは、例えば、以下の特許文献１によっても既に知られており、これによれば、試料をω軸の周りに３６０°回転させてもゴニオメータとコリメータが衝突することのない試料保持用ゴニオメータが提供されている。
【０００３】
また、以下の特許文献２によれば、試料からの回折Ｘ線によってその表面にＸ線回折像を生じる比較的大きな面積のシンチレータからの発光を、光ファイバーユニットによって伝送し、ＣＣＤイメージセンサによって検出するＸ線検出ユニット（二次元検出器）を備えたＸ線結晶構造解析装置も既に知られている。
【０００４】
更に、以下の特許文献３によれば、ゴニオメータの機構をベースとして、更に、回転可能な椀部を設け、比較的簡単な構成により、Ｘ線回折装置として以外にも、他の種々の測定にも利用可能なＸ線回折装置が既に知られている。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−３０４９９９号公報
【特許文献２】特開２００２−１１６１５８号公報
【特許文献３】特許第２５５０３８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上述した試料保持用ゴニオメータを備えたＸ線結晶構造解析装置では、解析すべき試料を、例えば、ガラス製のキャピラリに試料ホルダに取り付け、上記ゴニオメータにより、試料を上記３軸上でそれぞれ独立に回転させると共に、二次元検出器であるＸ線検出ユニットを試料に対して所定の範囲内に設定する。また、その場合、精度の高い測定を行なうためには、試料に対してより大きなビームサイズのＸ線を照射（所謂、完浴）する必要がある。
【０００７】
即ち、上記従来技術を含むＸ線結晶構造解析装置の構造では、通常、測定が可能な位置（ポイント）は一点のみであり、集光ミラーの集光点でビームサイズが最小になるが、しかしながら、特に、低分子の結晶構造解析を行なう場合など、大きな結晶では、試料に対してより大きなビームサイズのＸ線を照射（所謂、完浴）することが出来ず、そのため、精度の高い測定が困難であった。
【０００８】
なお、かかる場合、ゴニオメータ又はＸ線発生装置の一方、又は、これらの双方にステージを設けて、これらを移動することも考えられるが、しかしながら、その移動の後、ゴニオステージの稼動軸又は／及びＸ線発生装置の稼動軸を、Ｘ線と一致させる必要があることから、再調整を行なう必要が生じる。ところが、上記のゴニオメータ又はＸ線発生装置はその重量が重く、そのため、再調整のための時間がかかるという問題点がある。又は、上記の特許文献３により知られる構造では、回転可能な椀部に重量の重いＸ線検出器を搭載する必要があるため、ゴニオステージを安定して固定することが出来ないという問題がった。
【０００９】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点に鑑みて成されたものであり、すなわち、例えば、低分子試料など大きな結晶に対しても、簡単に、より大きなビームサイズのＸ線を照射（所謂、完浴）して測定することが出来、もって、各種の試料に対しても精度の高い測定が可能となるＸ線結晶構造解析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明では、上記の目的を達成するため、発生するＸ線を所定の位置において点状に絞り込む集光ミラーを備え、発生したＸ線を試料に照射するＸ線源と、前記試料を保持して該試料のＸ線入射面を含む面内に設けられた軸を中心に回転自在に支持された試料回転台と、前記試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器とを有するＸ線結晶構造解析装置において、更に、前記Ｘ線源と前記試料回転台との間の相対的な距離を可変するための手段を備えたＸ線結晶構造解析装置を提供するものである。
【００１１】
なお、本発明では、前記のＸ線結晶構造解析装置において、前記距離可変手段を移動用レールにより構成することが好ましく、更には、前記移動用レールを、前記Ｘ線源又は前記試料回転台の一方に取り付け、又は、その双方に取り付けることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
以上に述べた本発明になるＸ線結晶構造解析装置によれば、各種の大きの結晶に対しても、簡単に、その結晶よりも大きなビームサイズのＸ線を照射（所謂、完浴）することが出来、もって、低分子の結晶を含む各種の試料に対しても精度の高い測定が可能となるＸ線結晶構造解析装置を提供することが可能となるという、優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１４】
添付の図１は、本発明の実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置の概略構造を示す上面図であり、この図において、符号１０は、試料に照射するＸ線を発生するＸ線源であるＸ線発生装置を示している。なお、このＸ線発生装置１０は、図示のように、そのＸ線には、発生したＸ線を所定の位置（ポイント）において点状に絞り込むための、所謂、集光ミラー１１が設けられており、更に、その先端部には、コリメータ１２が取り付けられている。
【００１５】
一方、上記Ｘ線発生装置１０から発生したＸ線の照射方向には、試料保持用のゴニオメータ２０が配置されており、このゴニオメータ２０には、解析すべき試料（サンプル）Ｓが、例えば、ガラス製のキャピラリなどにより、試料ホルダに取り付けられ、複数の回転軸上で回転される。これにより、試料（サンプル）Ｓは、試料のＸ線入射面を含む面内に設けられた軸を中心に、回転自在に支持される。また、このゴニオメータ２０には、更に、試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器として、例えば、ＣＣＤイメージセンサによって構成される二次元検出器３０が、上記試料（サンプル）Ｓを中心に回動可能に取り付けられている。
【００１６】
なお、本発明は、集光ミラーを備えたＸ線源では、添付の図３にも示すように、それにより得られるＸ線ビームの径（サイズ）は、その集光点より前後の位置では点状ではなく、その径（サイズ）はその距離により変化するとの発明者の知見に基づくものである。
【００１７】
即ち、本発明では、上記Ｘ線発生装置１０の下部には図示しない車輪又はローラ又はスライド機構を設けると共に、装置が配置される床面には、移動用のレール（ガイド）１５、１５を配設している。一方、上記ゴニオメータ２０の下部にも車輪を設けると共に、ゴニオメータが配置される床面には、移動用のレール（ガイド）２５、２５を配設している。なお、これらのレール１５、２５は、互いに平行に配設されており、そのため、Ｘ線発生装置１０とゴニオメータ２０との間の相対的な距離を、容易に可変することが可能となる。また、これらのレール１５、２５は、上記Ｘ線発生装置１０から発生するＸ線の照射方向（即ち、集光ミラー１１及びコリメータ１２の取り付け方向）とも一致している。
【００１８】
以上のように、上記Ｘ線発生装置１０とゴニオメータ２０との間の相対的な距離を可変にすることによれば、添付の図２にも示すように、Ｘ線発生装置１０の集光ミラー１１の働きによって集光点に収束するＸ線ビームの径（サイズ）を、サイズの小さい試料（サンプル）Ｓには点状に（図２（Ａ）を参照）、一方、サイズの大きな試料（サンプル）Ｓに対しては、Ｘ線ビームの径（サイズ）を大きくして、その大きさに適合させることが可能となる（図２（Ｂ）を参照）。即ち、低分子試料などの大きな結晶から、その他の小さな結晶まで、各種の試料に対して、Ｘ線ビームを全体に照射（所謂、完浴）することが出来、精度の高い測定を可能にする。なお、本例の場合、Ｘ線ビームの径は、例えば、図２（Ａ）の場合には、０．２ｍｍφ、そして、図２（Ａ）の場合には、０．５ｍｍφであり、その間の移動距離「ｄ」は５０ｍｍであった。
【００１９】
なお、以上に詳述した実施の形態では、図示しない車輪又はローラ又はスライド機構と共に、上記移動用のレール１５、２５からなる距離可変手段を、上記Ｘ線発生装置１０と共に、上記ゴニオメータ２０にも設けたが、しかしながら、本発明はこれに限定されることなく、その一方だけに設けることによっても同様の効果が得られることは、当業者にとっては、当然であろう。
【００２０】
また、上記の実施の形態では、上記距離可変手段として、図示しない車輪と共に上記移動用のレール１５、２５からなる例についてのみ述べたが、しかしながら、これにのみ限定されず、その間の相対距離を可変するものであれば、その他の手段によっても達成することが出来る。また、更に、モータ等を備えた駆動機構と共に、上記上記Ｘ線発生装置１０とゴニオメータ２０との間の相対的な距離を測定するセンサを設けることにより、自動的に、移動するようにすることも可能であろう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置の概略構造を示す上面図である。
【図２】上記Ｘ線結晶構造解析装置におけるＸ線ビームの試料への照射の状態を説明するための図である。
【図３】集光ミラーを備えたＸ線源における集光点前後の位置とそこで得られるＸ線ビームの径（サイズ）との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２２】
１０  Ｘ線発生装置
１１  集光ミラー
１２  コリメータ
１５  移動用のレール（ガイド）
２０  ゴニオメータ
２５  移動用のレール（ガイド）
３０  二次元検出器
Ｓ  試料（サンプル）
【図１】
2007171000.tif 000003
【図２】
2007171000.tif 000004
【図３】
2007171000.tif 000005