(57)【要約】【課題】  液体ヘリウム（Ｈｅ）を循環して使用し、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができる分析用超伝導マグネット用液体Ｈｅ再凝縮装置を提供する。【解決手段】  分析用超伝導マグネットに設けられた液体Ｈｅ槽および液体窒素槽と、前記液体Ｈｅ槽および液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびＨｅガスを再凝縮して液体窒素および液体Ｈｅとする液体Ｈｅ再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８を有するクライオスタット１と、前記クライオスタットの上部に設けられた極低温冷凍機２を有し、前記液体Ｈｅ再凝縮槽と液体Ｈｅ槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル管９で接続して液体窒素および液体Ｈｅを循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段１４、１５を具備する液体Ｈｅ再凝縮装置。【選択図】        図１
2007051850.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽と、前記液体ヘリウム槽の周囲に設けられた液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化したヘリウムガスおよび窒素ガスを再凝縮して液体ヘリウムおよび液体窒素とする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機とを有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置。
【請求項２】
前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することを特徴とする請求項１に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。
【請求項３】
前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽に一定の圧力に制御する圧力制御手段が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。
【請求項４】
前記クライオスタットには、極低温冷凍機からのコールドヘッド冷却部が２個設けられ、一方のコールドヘッド冷却部はヘリウムガスを再凝縮してして液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽と、他方のコールドヘッド冷却部は窒素ガスを再凝縮して液体窒素とする液体窒素再凝縮槽と接続している請求項１乃至３のいずれかの項に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。
【請求項５】
前記分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウム槽および液体窒素槽と、液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、およびフレキシブル配管とは、真空断熱された雰囲気中に収容されている請求項１乃至４のいずれかの項に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。
【請求項６】
周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に設けられた極低温冷凍機で前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法。
【請求項７】
前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することを特徴とする請求項６に記載の液体ヘリウム再凝縮方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置には超伝導マグネットが用いられている。核磁気共鳴現象の測定において、液体ヘリウムや液体窒素を用いた冷却装置を用いることは、例えば特許文献１に開示されている。
【０００３】
分析用超伝導マグネットの冷却のために、液体ヘリウムや液体窒素をそのまま用いると、液体ヘリウムや液体窒素が気化するために、液体ヘリウムや液体窒素を補充しながら分析を行う必要がある。そのために、操作が煩雑で、費用がかかる問題がある。
【０００４】
分析用超伝導マグネットの冷却のために液体窒素だけを用いる方法としては、液体窒素が気化した窒素ガスを再凝縮装置を用いて液体窒素とし、分析用超伝導マグネットの冷却に使用する方法が行われている。しかし、液体窒素の再凝縮装置は冷凍機を使用するため、冷凍機特有の振動により分析用超伝導マグネットを用いた測定に悪影響を及ぼす。そのために、冷凍機の振動の影響を避けるには、測定中は再凝縮装置の運転を停止しなくてはならない。したがつて、液体窒素の追加供給が必要となる。
【０００５】
また、従来の液体窒素の再凝縮装置には、液体窒素槽の圧力を制御する機能が無く、そのために圧力変動により超伝導マグネットが変動し、分析用超伝導マグネットを用いた測定に影響を及ぼすことになる。また、液体ヘリウムを用いた再凝縮装置を使用して、分析用超伝導マグネットを冷却することは、未だ行われていない。
【特許文献１】特開平５−１５７７１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができる分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽と、前記液体ヘリウム槽の周囲に設けられた液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化したヘリウムガスおよび窒素ガスを再凝縮して液体ヘリウムおよび液体窒素とする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機とを有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置である。
【０００８】
また、本発明は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に設けられた極低温冷凍機で前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができる分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機を有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に極低温冷凍機を設け、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする。
【００１２】
前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することが好ましい。
前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環することが好ましい。
【００１３】
前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽に一定の圧力に制御する圧力制御手段が設けられていることが好ましい。
前記クライオスタットには、極低温冷凍機からのコールドヘッド冷却部が２個設けられ、一方のコールドヘッド冷却部はヘリウムガスを再凝縮してして液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽と、他方のコールドヘッド冷却部は窒素ガスを再凝縮して液体窒素とする液体窒素再凝縮槽と接続していることが好ましい。
【００１４】
前記分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウム槽および液体窒素槽と、液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、およびフレキシブル配管とは、真空断熱された雰囲気中に収容されていることが好ましい。
【実施例】
【００１５】
以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
図１は、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の一実施例を示す概略図である。図１において、１はクライオスタット、２は極低温冷凍機、４は液体ヘリウム再凝縮槽、８は液体窒素再凝縮槽を示す。
【００１６】
内部が真空断熱されているクライオスタット１の上部の開口部に４．２Ｋ（−２６９℃）２段式極低温冷凍機２が設置されている。２段式極低温冷凍機２の４．２Ｋコールドヘッド冷却部（セカンドステージ）３は、クライオスタット１の下部に配置され、その部分に液体ヘリウム再凝縮槽４が配置されている。極低温冷凍機２の３０Ｋ（−２４３℃）コールドヘッド冷却部（ファーストステージ）５をクライオスタット１の中段に位置するように配置する。そのコールドヘッド冷却部５にラジエーションシールド６を接続し、液体ヘリウム再凝縮槽４をかこむ構造とする。さらにコールドヘッド冷却部５に熱伝導棒７を接続し、横方向に突出するように配置し、そこにもう一つの再凝縮槽である液体窒素再凝縮槽８を設置する。２２は、クライオスタット１の内部を真空にするための真空装置（不図示）への真空装置連結部を示す。
【００１７】
本実施例の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、２つの再凝縮槽、すなわち液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８を有し、該液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８にはそれぞれ真空断熱されたフレキシブル配管９Ａ，９Ｂが接続されている。真空断熱されたそれぞれのフレキシブル配管９Ａ，９Ｂは、図２に示す分析用超伝導マグネット１０の液体ヘリウム槽１１および液体窒素槽１２に接続されている。
【００１８】
液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽にはそれぞれヒーター１３が設けられ、それぞれに圧力制御機能が装備され、圧力測定器（不図示）により再凝縮槽内の圧力を検出し、ヒーター１３により常に設定された圧力（常圧）に制御される。２３は、再凝縮槽内の圧力を制御する圧力制御装置（不図示）への圧力制御装置連結部を示す。
【００１９】
また、図２に示す分析用超伝導マグネット１０に極低温冷凍機２の振動を伝えない為に、極低温冷凍機２とクライオスタット１の間に、振動防止手段２１として防振ベローズ１４とスプリングサス１５が設けられている。極低温冷凍機２の振動は、防振ベローズ１４とスプリングサス１５、さらにクライオスタット１と分析用超伝導マグネット１０を接続するフレキシブル配管９Ａ，９Ｂにより吸収される。
【００２０】
図２は本発明における分析用超伝導マグネットの冷却部分を示す概略図である。図２（ａ）は断面図、図２（ｂ）はＸＸ’線平面図を示す。図２のＡ，Ｂは、図１の真空断熱されたフレキシブル配管９Ａ，９Ｂに接続される部分を示す。図２にはフレキシブル配管９Ｂが２個示されており、図１でもフレキシブル配管９Ｂは２個であるが、、図１では１個だけ示し、１個を省略して図示していない。なお、本発明におては、液体窒素槽１２および液体窒素再凝縮槽８はそれぞれ１個または２個以上であってもよい。
【００２１】
図２において、分析用超伝導マグネット１０は液体ヘリウム槽１１の液体ヘリウムにより冷却され、その周囲は液体窒素槽１２の液体窒素で冷却され、さらに真空断熱されている。分析用超伝導マグネットを冷却して測定を行っていると、液体窒素および液体ヘリウムの一部が気化した窒素ガスおよびヘリウムガスとなり、フレキシブル配管９Ａ，９Ｂを通り、クライオスタット１の液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８へ移動する。液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８では、窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとし、フレキシブル配管９Ａ，９Ｂを通り、液体ヘリウム槽１１および液体窒素槽１２に戻し、液体窒素および液体ヘリウムを循環して使用する。
【００２２】
図３は本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の極低温冷凍機の機構を示す概略図である。クライオスタット１の上部に取り付けられた極低温冷凍機２は、高圧フレキシブル配管１６および低圧フレキシブル配管１７を介して圧縮機（室内ユニット）１８と接続している。３０は圧縮機の屋外ユニットである。圧縮機（室内ユニット）１８で加圧された高圧のヘリウムガスは、高圧フレキシブル配管１６を通って極低温冷凍機２に供給され、コールドヘッドを冷却し、低圧のヘリウムガスとなり、低圧フレキシブル配管１７を通って圧縮機１８へ戻る。３１は、分析用超伝導マグネットを用いて測定を行うＮＭＲを示す。
【００２３】
圧縮機ユニット１８および極低温冷凍機２を運転させることにより、コールドヘッド冷却部３および５により液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８は冷却される。分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２から蒸発したヘリウムガスおよび窒素ガスは、それぞれ液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８にて液化され分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２に戻される。
【００２４】
また、クライオスタット１には圧力制御機能が装備され、圧力測定器により凝縮槽内の圧力を検出し、ヒーター１３により常に設定された圧力（常圧）に制御される。
本発明においては、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２から蒸発したヘリウムガスと窒素ガスを１台の冷凍機付クライオスタットで、それぞれの液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８の２つの再凝縮槽にて、同時に再凝縮を行い循環して使用できるので、液体ヘリウムと液体窒素の系外への損失量を無くすことができる。
【００２５】
また、本発明においては、防振ベローズとスプリングサスを組み合わせた振動防止手段と、分析用超伝導マグネットとクライオスタット間をフレキシブル配管で接続することにより、極低温冷凍機の振動を分析用超伝導マグネットに伝えない機構となっている。
【００２６】
また、本発明においては、液体ヘリウム再凝縮槽と液体窒素再凝縮槽に圧力制御機能を装備し一定の圧力（常圧）にて制御するため、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽及び液体窒素槽の圧力を一定に保つことができるので、安定して測定を行うことが出来る。
【００２７】
本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、例えば核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置、ＦＴ−ＭＳ等に用いることができる。
本発明においては、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽と液体窒素槽から自然蒸発したヘリウムガスと窒素ガスは、クライオスタットのそれぞれの再凝縮槽にて液化され、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽及び液体窒素槽に戻されるので、液体ヘリウム槽と液体窒素槽へ分析の開始時に、一度液体ヘリウムおよび液体窒素を注入し、再凝縮装置を起動させれば、液体ヘリウムおよび液体窒素の系外への蒸発による逸散がなくなり、液体ヘリウムおよび液体窒素の追加供給の必要がなくなる。
【００２８】
したがつて、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、従来の分析用超伝導マグネットの冷却のための装置を用いた場合に行われている、週一回の液体窒素の供給（５０Ｌ〜１００Ｌ）、３ヶ月に一度の液体ヘリウムの供給（５０Ｌ〜１００Ｌ）をなくすことができる。特に、本発明によれば、液体ヘリウムは限りある資源であり、その貴重な資源の大気開放をなくすことができ、また液体ヘリウムおよび液体窒素の節約ができ、供給の為の人件費も節約できる。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができるので、核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置、ＦＴ−ＭＳ等に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の一実施例を示す概略図である。
【図２】本発明における分析用超伝導マグネットの冷却部分を示す概略図である。
【図３】本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の極低温冷凍機の機構を示す概略図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  クライオスタット
２  極低温冷凍機
３  ４．２Ｋコールドヘッド冷却部
４  液体ヘリウム再凝縮槽
５  ３０Ｋコールドヘッド冷却部
６  ラジエーションシールド
７  熱伝導棒
８  液体窒素再凝縮槽
９Ａ，９Ｂ  フレキシブル配管
１０  分析用超伝導マグネット
１１  液体ヘリウム槽
１２  液体窒素槽
１３  ヒーター
１４  防振ベローズ
１５  スプリングサス
１６  高圧フレキシブル配管
１７  低圧フレキシブル配管
１８  圧縮機（室内ユニット）
２１  振動防止手段
２２  真空装置連結部
２３  圧力制御装置連結部
３０  圧縮機（屋外ユニット）
３１  ＮＭＲ
【図１】
2007051850.tif 000003
【図２】
2007051850.tif 000004
【図３】
2007051850.tif 000005