(57)【要約】【課題】  セルロース繊維スラリーまたは紙中に含まれる粘着異物の個数を簡便に測定する方法を提供する。【解決手段】  セルロース繊維スラリーまたは紙中に含まれる混入異物を分離した後、シート状物上に濾過して集め、乾燥する。続いて、別のシート状物を被せ、二枚のシート状物の間に該混入異物を挟み常温以上の温度で加圧処理する。冷却後に該シート状物を付着面で二枚に分離した後、被せたシート状物に付着した高粘着性粘着異物及び濾過したシート状物に付着した低粘着性異物を疎水性染料にて染色し、それらの個数及び面積を画像解析装置にて計測する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロース繊維スラリー中に含まれる、紙を製造または利用する際にトラブルの原因となる粘着異物の測定方法であって、下記の第１〜第６工程よりなることを特徴とする粘着異物の測定方法。
（第１工程）セルロース繊維スラリーに含まれる混入異物を分離する。
（第２工程）該混入異物をシート状物上に濾過して集め、乾燥後、前記シート状物とは材質の異なるシート状物を被せ、二枚のシート状物の間に該混入異物を挟む。
（第３工程）二枚の該シート状物に挟まれた混入異物の中で、高粘着性異物が被せたシート状物に付着し、低粘着性異物が一方の濾過に使用したシート状物に付着するように常温以上の温度に加熱し、加圧処理する。
（第４工程）冷却後にシート状物を付着面で二枚に分離する。
（第５工程）被せたシート状物に付着した高粘着性異物、及び濾過に使用したシート状物に付着した低粘着性異物を疎水性染料により染色する。染色後、シート状物を水／エタノールの混合溶液内で洗浄し、シート状物から染料を除去する。
（第６工程）前記シート状物上の染色された高粘着性異物、及び染色された低粘着性異物の個数及び面積を画像解析により計測する。
【請求項２】
前記異物を濾過するために使用したシート状物がガラス繊維系濾紙である請求項１記載の粘着異物の測定方法。
【請求項３】
前記高粘着性異物を付着させるシート状物がセルロース繊維系濾紙である請求項１〜２のいずれかに記載の粘着異物の測定方法。
【請求項４】
セルロース繊維の中に再生パルプが含まれている請求項１〜３のいずれかに記載の粘着異物の測定方法。
【請求項５】
セルロース繊維の中に機械パルプが含まれている請求項１〜４のいずれかに記載の粘着異物の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセルロース繊維スラリーに含まれている粘着異物の測定方法に関するものである。さらに詳しくは紙を製造または利用する際にトラブルの原因となる高粘着性異物及び低粘着性異物を分けて測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種パルプは、一般的に植物原料や古紙を機械的及び／または化学的に処理してセルロース性繊維を選択的にバラバラにして取り出すことによって製造される。
【０００３】
しかしながら、製造したパルプには望ましくない種々の異物が混入している。例えば、主に機械的処理によって製造される機械パルプでは、トリグリセライドや、アビエチン酸に代表される樹脂酸、パルミチン酸に代表される脂肪酸など木材由来の抽出物が挙げられる。脱墨パルプでは、原料となる古紙に混入している粘着剤、接着剤、粘着テープ、雑誌の背糊等が挙げられる。
【０００４】
これら異物のうち粘着性を有しているもの（本明細書では粘着異物と記す）は、製品である紙の外観を悪化させるだけでなく、抄紙工程やその後の塗工機による塗工工程等において、紙切れを起こし、印刷機で印刷する場合にはインキ抜け、紙剥け、断紙等の主要因となっている。
【０００５】
特に粘着性の高い粘着異物は各種の紙の製造、使用工程において有害であり、これを本明細書では高粘着性異物と記すこととする。
【０００６】
以上のことから、製紙工場では抄紙機に製紙原料を送る前に、各種の精選装置で製紙原料を処理して予め粘着異物を除去しているが、現状の精選装置の処理能力では粘着異物を完全に除去することが難しく、上記のごときトラブルの原因となっている。
【０００７】
上記のトラブルの対策を講じる上で、パルプあるいは製紙原料中に混入している粘着異物の数量や性状を把握することは大変重要である。
【０００８】
これまでの粘着異物を測定する方法としては、（Ａ）一定量のパルプを、有機溶剤を用いて抽出し、抽出成分の重量及び機器分析により推定する方法、（Ｂ）試料パルプを手抄きし、ホットプレスにより熱溶融物の溶融面積を求める方法、また、異物の少ないサンプルに対しては、まず、テスト用の、大気開放型のフラットスクリーン、またはPulmac社のmaster screen等を用いて処理し、そのリジェクト分を手抄きシートに抄き込み、ホットプレスにより熱溶融物の溶融面積を求める方法、（Ｃ）一定量のパルプスラリーを円筒容器中で撹拌し、円筒側面に取り付けられたプラスチックフィルムやフェルト等のファブリックなどに粘着異物を付着させ、その重量を求める方法、（Ｄ）テスト用フラットスクリーンで異物をセルロース繊維から分離し、目視や顕微鏡下で触針して個々の異物の粘着性の有無を確認しながら粘着異物を数える方法、などが一般的に知られている。
【０００９】
また、（１）セルロース繊維スラリーまたは紙中に含まれる混入異物を分離する、（２）混入異物を、粘着異物に対する付着性の異なる二枚のシート状物のうち付着性の低いシート状物上に集め、乾燥後、粘着異物に対する付着性が高い別のシート状物を被せ、二枚のシート状物の間に該混入異物を挟む、（３）高粘着性粘着異物が付着性が高いシート状物に付着するように常温以上の温度で加圧処理する、（４）冷却後に該シート状物を付着面で二枚に分離する、（５）付着性の高いシート状物に付着した高粘着性粘着異物の個数を計測する、という方法が開示されている（特許文献１）。
【００１０】
【特許文献１】特開平11−83845号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記の従来の方法には次に示すような欠点がある。
【００１２】
（Ａ）の方法には測定値には、粘着異物以外の溶解している抽出成分が含まれている可能性がある。
【００１３】
（Ｂ）の方法では、熱溶融する物質として、古紙に由来する、常温で粘着性を持たないホットメルトや他のプラスチック類が主体であるが、久保田氏が「紙パルプの技術第４５巻  第１号  ２７頁」（非特許文献１）に報告しているように、粘着異物のうち10〜15％しか熱溶融しない。従って、有害である粘着異物の全てを測定していることにはならない。
【００１４】
（Ｃ）の方法では、製紙工場の精選工程を経て来たパルプの粘着異物量は非常に少なくファブリックの重量変化が僅かとなり、測定誤差が大きく出やすい。
【００１５】
（Ｄ）の方法では、久保田氏が「紙パルプの技術  第４５巻  第１号  ２７頁」に報告しているが、粘着異物の判定を目視で行うため、作業員に多大な負担をかけることになり、また、長時間を要する。
【００１６】
また、粘着異物には粘着性の低いものから高いものまで含まれている。実際トラブルの原因となる粘着異物は粘着性の高い高粘着性異物であるが、上記（Ａ）〜（Ｄ）の方法では個々の粘着異物の粘着性を客観的に評価するのが困難であり、本来、最も必要な情報である高粘着性異物の個数及び面積を求めることは不可能である。
【００１７】
同様に特許文献１に開示された方法は、高粘着性粘着異物のみを対象とし、粘着異物の個数の測定を目視で行うので、作業員に多大な負担をかける。
【００１８】
本発明は、上記のごとき従来法の欠点を解消し、セルロース繊維スラリーに含まれる最も必要な情報である高粘着性異物、さらに従来は認識されていなかった、紙面の欠陥、スポットとして製品品質を低下させ、これを避けるためには処理が必要であり、生産効率が低下する、低粘着性異物の個数及び量を、簡単かつ短時間の操作で測定することができる測定方法を提供することを課題とする。
【００１９】
【非特許文献１】紙パルプの技術  第４５巻  第１号  ２７頁
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明者らは、セルロース繊維スラリー中に含まれる粘着異物の測定方法について、鋭意研究を重ねた結果、粘着異物の付着性を利用すれば、簡単な操作で、かつ短時間で測定できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００２１】
すなわち、本発明は、下記の第１工程〜第６工程よりなることを特徴とする粘着異物の測定方法である。
（第１工程）セルロース繊維スラリーに含まれる混入異物を分離する。
（第２工程）材質の異なる二枚のシート状物を用意し、混入異物をシート状物上に濾過して集め、乾燥後、濾過に使用したシート状物とは材質の異なるシート状物を被せ、二枚のシート状物の間に混入異物を挟む。
（第３工程）二枚のシート状物に挟まれた混入異物の中で、高粘着性異物が被せたシート状物に付着し、低粘着性異物が濾過に使用したシート状物に付着するように常温以上の温度で加熱し、加圧処理する。
（第４工程）冷却後にシート状物を付着面で二枚に分離する。
（第５工程）被せたシート状物に付着した高粘着性異物、及び濾過に使用したシート状物に付着した低粘着性異物を疎水性染料により染色する。染色後、シート状物を水／エタノールの混合溶液内で洗浄し、シート状物から染料を除去する。
（第６工程）シート状物上の染色された高粘着性異物、及び染色された低粘着性異物の個数及び面積を画像解析により計測する。
【００２２】
すなわち、本発明の測定方法は、粘着異物を高粘着性異物と低粘着性異物とに区別することを特徴とするものである。従って、高粘着性異物及び低粘着性異物を区別して測定することが可能な方法であり、実際にトラブルとなる粘着異物を測定することができる。また、画像解析により、触針することなく測定が可能であるため労力を低減できるのに加えて、粘着異物の個数及び量（面積）を簡便に測定することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、セルロース繊維スラリー中の実際にトラブルとなる高粘着性異物、低粘着性異物を区別して、各々の個数及び量（面積）を非常に簡単で、かつ短時間で測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明において測定可能なセルロース繊維スラリーとしては、紙またはパルプを製造できる原料ならば如何なるものでもよい。本発明の第１工程において、セルロース繊維スラリー中に含まれる異物を分離し、集める装置としては、スクリーン、重量クリーナー、軽量クリーナーなど、セルロース繊維から異物を分離することができるものであれば限定されないが、特にスクリーン、好ましくは大気開放型のフラットスクリーンを用いると効率的にセルロース繊維と異物とを分離することができる。また、そのスリット幅は0.1ｍｍ〜0.25ｍｍ程度が好ましい。処理量としては、分離後の異物の面積が0.1ｍｍ２以上となる量を確保できれば構わないが、望ましくはセルロース繊維絶乾重量で10ｇ以上が良い。
【００２５】
本発明における粘着異物とは、常温または加温した場合において粘着性を示す物質を指す。原因物質としては、機械パルプに含まれているトリグリセライド等の樹脂酸またはそのエステル類、脂肪酸またはそのエステル類や、古紙パルプ及び脱墨パルプの原料となる古紙に混入している粘着剤、接着剤、粘着テープ、雑誌の背糊、ビニルテープなど、あるいはこれらの混合物等が挙げられる。
【００２６】
本発明の第２工程で異物を挟むシート状物は、材質の異なる2種類の物を任意に選択する。濾過に用いるシート状物としては、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂繊維系濾紙、ガラス繊維系濾紙などが望ましい。一方、異物を濾過して集めたシート状物に被せるシート状物としては、セルロース繊維系濾紙などが望ましい。また、異物を濾過して集めるシート状物は、前記分離した異物を希釈して濾過する際のフィルターとして用いることにより異物をシート上に集めることができるので、効率的に測定に供することができる。
【００２７】
第３工程において、粘着異物をシート状物に転写させるためには、被せたシート状物及び粘着異物の濾過に用いるシート状物の間に異物を挟んだ状態にて、常温以上に加熱及び加圧処理する。加熱と加圧は同時に行っても良いし、加熱してから加圧しても良いが、詳しい条件は異物を挟む二枚のシート状物の性質により異なる。従って、トライアンドエラーをしなければいけないが、数回行えば簡単に最適な条件を見つけることができる。条件としては温度70〜150℃、プレス圧力2〜5ｋｇ／ｃｍ２、加圧時間１〜60分であればよい。更に好ましくは温度105℃、プレス圧力は3.5ｋｇ／ｃｍ２、加圧時間は5分の処理条件が良く、この条件で行うことにより、効率よく粘着性の違いにより異物を分離できる。
【００２８】
この操作により、高粘着性異物は被せたシート状物に転写され、低粘着性異物は濾過に用いたシート状物に留まる。また、常温下では粘着性を示さないが、高温下では高い粘着性を示し様々なトラブルを引き起こすホットメルト接着剤類も確実に被せたシート状物に転写させることができる。
【００２９】
第４工程では冷却後シート状物を付着面で２枚に分離する。被せたシート状物に付着してきたものは、トラブルの原因となる高粘着性異物であり、この数を数えれば、触針することなく直ちに高粘着性異物の個数を測定することができる。一方、濾過に用いたシート状物に付着してきたものは低粘着性異物であり、これが残存することにより、製品である紙で粗大な異物となり、製品外観を大きく損なわせる。高粘着性異物、低粘着性異物の両方を計測することで、製品である紙の外観を悪化させるだけでなく、抄紙工程やその後の塗工機による塗工工程等において、紙切れを起こす原因物質の量を確実に抑えることができる。
【００３０】
続いて、第５工程について説明する。本発明において粘着異物を疎水性染料で染色することが特徴である。シート状物上の粘着異物は疎水性を示し、一方、セルロース繊維は親水性を示すので、疎水性染料を用いることにより、セルロース繊維等を染色することを抑え、粘着異物を選択的に染色することができる。疎水性染料としては、具体的にはズダンブラックＢ（Aldrich Chem. Co., CAS.4197-25-5, C.I.26150, Fat Black HB, Solvent Black 3）、オイルレッドＥＧＮ（Aldrich Chem., Co. CAS.4477-79-6, C.I.26120, Solvent Red 26）、オイルブルーＮ（Aldrich Chem., Co. CAS.2646-15-3, C.I.61555, Solvent Blue 14）等を使用することができるが、オイルブルーＮが粘着異物のコントラストが映えるため好ましい。
【００３１】
疎水性染料は有機溶剤、好ましくはエタノールに溶かして使用する。染色方法は、含浸、浸透、塗布、噴霧などがあるが、含浸による方法が、最も均一に染色を行うことが可能で、画像解析時の測定精度が高くなる。染色工程においては、シート状物も粘着異物と同様に染色される場合があるため、染料を除去する工程を必要とする。例えば、染色後のサンプルを水／エタノール＝50／50の混合溶液内で5分間洗浄することにより、シート状物から染料を取り除く。好ましくはこの操作を複数回繰り返す。これにより粘着異物とシート状物との色のコントラストが顕著になり、画像解析時の測定精度が高くなる。
【００３２】
疎水性染料により染色された粘着異物の個数及び面積を測定するために使用する画像解析装置は、例えば、アポジーテクノロジー社製Spec Scan2000等が挙げられるが、これに限定されるものではなく、シート状物上の染色された粘着異物の画像を取り込んで、二値化処理できるものであれば良い。これにより、粘着異物の個数と面積を同時に計測することができる。例えば、脱墨パルプ製造工程において、微細な粘着異物が存在する場合と、粗大な粘着異物が存在する場合では、粘着異物の個数が同じ場合は、粘着異物個数の測定では、測定結果は同じとなる。このように個数のみの測定では、実際の状況に即していない結果が得られることがあるが、面積情報と組み合わせて判断することで正確な状況が把握できる。
【実施例】
【００３３】
以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００３４】
［実施例１］
製紙工場から入手したサンプルについて、絶乾重量1ｋｇの製紙原料を低濃度のスラリーに調製し、0.15ｍｍのスリット幅を持つテスト用フラットスクリーンを用いて製紙原料から異物を分離した。それらの異物をガラス繊維系濾紙（以下甲と略記する）を用いて濾過し、異物を乾燥させた後、セルロース繊維系濾紙（以下乙と略記する）を、異物を挟むように上に被せて、105℃に加熱し、直ちに3.5ｋｇ／ｃｍ２で5分間加圧した。次に甲と乙とを異物付着面で剥がし、甲に付着した粘着異物（低粘着性異物）、及び乙に付着した粘着異物（高粘着性異物）をオイルブルーＮのエタノール溶液を用いて染色した。染色後、サンプルを水／エタノール＝50／50の混合溶液内で5分間洗浄した。洗浄は2回繰り返した。サンプルを乾燥させた後、画像解析装置（アポジーテクノロジー社製Spec Scan2000）を用いて、甲及び乙に付着した粘着異物の個数及び面積を計測し、結果を表１に示した。
【００３５】
［比較例１］
粘着異物の染色を行わない以外は、実施例１と同様にして画像解析装置（アポジーテクノロジー社製Spec Scan2000）を用いて、甲及び乙に付着した粘着異物の個数及び面積を計測し、結果を表１に示した。
【００３６】
［比較例２］
甲及び乙に付着した染色された粘着異物の個数を顕微鏡下で触針して計測し、結果を表１に示した。
【００３７】
［比較例３］
甲及び乙に付着した粘着異物に対して染色を行わないで、その個数を顕微鏡下で触針して計測し、結果を表１に示した。
【００３８】
［比較例４］
フラットスクリーン残渣を乙に濾過し、画像解析装置（アポジーテクノロジー社製Spec Scan2000）を用いて乙上の異物個数及び面積を計測し、結果を表１に示した。
【００３９】
［比較例５］
フラットスクリーン残渣を乙に濾過し、乙上の粘着異物個数を顕微鏡下で触針して計測し、結果を表１に示した。
【００４０】
【表１】
2007271389.tif 000002
表１に示したように、比較例１では高粘着性異物の検出が不十分である。また、低粘着性異物では、粘着性の無い異物もカウントしてしまう。また、比較例２では粘着異物個数のカウントは本発明とほぼ同数であるが、面積情報が得られない。判定を目視で行うため作業員に多大な負担をかけるとともに、測定に長時間要する。同様に、比較例３も判定を目視で行うため作業員に多大な負担をかけるとともに、測定に長時間要する。比較例４では、総粘着異物の情報しか得られない。また、粘着性の無い異物もカウントしてしまう。比較例５では、総粘着異物の情報しか得られない。粘着異物個数のカウントは本発明とほぼ同数であるが、面積情報が得られない。判定を目視で行うため作業員に多大な負担をかけるとともに、測定に長時間を要する。
本発明を用いることで、粘着異物測定が簡易化されているため短時間で、個数、面積両情報が得られる。
【００４１】
［実施例２］
実施例２は本発明を用い、脱墨パルプ工程の各工程に含まれる粘着異物のレベルを測定したものである。製紙工場から入手した脱墨パルプ5サンプルについて、実施例１と同様の方法で粘着異物の計測を行った。結果を表２に示した。
【００４２】
【表２】
2007271389.tif 000003
【００４３】
表２に示されるように脱墨パルプ工程を通しての粘着異物の挙動が明らかとなった。例えば、精選スクリーン（Ｓ／Ｃ）工程前後での比較では、粘着異物の個数のみの測定では、スクリーン処理の効果がそれほど明確ではなかったが、面積情報と組み合わせて解析したところ、粘着異物の面積が大幅に減少していることが認められ、これらの結果から、スクリーン前後で粘着異物の平均粒径が小さくなり、粗大な粘着異物が効果的に除去されていることが明らかとなった。
【００４４】
［実施例３］
実施例３は本発明を用い、脱墨パルプ精選スクリーン工程における高粘着異物及び低粘着性異物の挙動を調査したものである。粘着異物の計測は、実施例１と同様の方法で行った。図１に示されるように、脱墨パルプ製造工程のスクリーン工程で、スクリーン通過流速を一定にした場合、スクリーンスリット幅を狭めると粘着異物除去率は上昇する。
一方、スクリーン通過処理量を一定にした場合、スクリーンスリット幅を変更したときの粘着異物を調査した結果、高粘着性異物はスリット幅を狭めることで取り除くことが出来るものの、低粘着性異物に関しては、せん断力の影響で、逆にスリット間を通ってしまうという新たな知見が得られた。
［図１］
2007271389.tif 000004