(57)【要約】【課題】ＮＭＲ測定時にデュプレクサ部の発熱の影響を受けず、小型で低コストな冷却型増幅部を備えたＮＭＲ装置を提供する。【解決手段】ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、デュプレクサ部と前置増幅器部と、またはデュプレクサの電力抵抗とそれ以外とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにした。【選択図】図７
2007051882.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
デュプレクサ部と前置増幅器部とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
【請求項２】
前記前置増幅器部を冷却する冷却機構はヘリウムを使用する方式、前記デュプレクサ部を冷却する冷却機構はヘリウムを使用しない方式であることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【請求項３】
ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
デュプレクサの電力抵抗とそれ以外とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
【請求項４】
前記デュプレクサの電力抵抗を冷却する冷却機構はヘリウムを使用しない方式、それ以外を冷却する冷却機構はヘリウムを使用する方式であることを特徴とする請求項３記載のＮＭＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＮＭＲ装置に関し、特に、検出部を低温ヘリウムガスで極低温に冷却することによってＮＭＲ信号の検出感度を高めるようにしたＮＭＲ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を送信・印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な周波数を持った高周波磁界として受信・観測する装置である。
【０００３】
ＮＭＲ信号は、通常、きわめて微弱であるため、その検出感度を高めるため、検出部が組み込まれたＮＭＲプローブに、低温ガスを循環させる配管を設け、検出部を極低温に冷却することによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を減らし、ＮＭＲ装置を高感度化することが行なわれている（特許文献１〜３）。
【０００４】
従来のＮＭＲプローブと、静磁場を発生する超伝導磁石との位置関係を、図１に示す。図中、Ａは超伝導磁石である。超伝導磁石Ａの内部には、超伝導線により、主コイルＢが巻回されている。主コイルＢは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。核磁気共鳴プローブＣは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部と、磁石の内側に挿入される筒状部とで構成され、筒状部は、通常、この超伝導磁石Ａの中心軸に沿って貫通された筒状の穴Ｄの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。
【０００５】
次に、従来のＮＭＲプローブの構造を図２に示す。この例は、冷却プローブと呼ばれる、低温プローブの場合を示している。図中、８は、プローブ容器である。プローブ容器８は、冷凍機１４と、トランスファーライン９で接続されている。それぞれは、外部との断熱のため、内部を真空排気されている。プローブ容器８の内部には、検出コイルおよび同調整合回路から成る検出部１が置かれている。検出部１は、熱交換器２と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。検出部１の温度制御を行なうため、検出部１の近傍には、ヒータ１００が設けられている。
【０００６】
検出部１で検出された核磁気共鳴の検出信号は、ケーブル６で前置増幅器内蔵送受信切換部３に入力され、増幅される。増幅された信号（ヘッドアンプ出力）は、ケーブル７により、図示しない分光器に送られる。前置増幅器内蔵送受信切換部３は、熱交換器４と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御を行なうため、前置増幅器内蔵送受信切換部３の近傍には、ヒータ５が設けられている。
【０００７】
検出部１には、プローブ容器８の外部から試料を入れる構造があるが、冷却方式の説明には必要ないので、図示していない。
【０００８】
冷凍機１４には、第１冷却ステージ２０、第２冷却ステージ２２を持つ、例えば、ギフォード−マクマホン（ＧＭ）方式などの冷凍機本体１９が取り付けられている。第１冷却ステージ２０と第２冷却ステージ２２には、それぞれ熱交換器２１、熱交換器２３が設けられている。また、配管１５と配管１６の途中には、熱交換器２４、熱交換器２５が設けられている。また、冷凍機本体１９には、作業ガス供給用の配管１７、配管１８が接続されている。また、トランスファーライン９の内部には、配管１０、配管１１、配管１２、配管１３があり、それぞれ熱交換器２、熱交換器４に接続されている。
【０００９】
次に、動作を説明する。図示されていない外部のコンプレッサーから、配管１７、配管１８を介して、作業ガス（ヘリウムガス）が供給されて、冷凍機本体１９が作動する。それとは別に、配管１６から冷媒のヘリウムガスが供給されて、熱交換器２４を通過して、第１冷却ステージ２０の熱交換器２１で冷却される。更に、熱交換器２５を通過して、第２冷却ステージ２２の熱交換器２３で、ヘリウムガスは、一層冷却される。このときのガス温度は、１０Ｋである。
【００１０】
冷却されたヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１０で熱交換器２に供給されて、検出部１を冷却する。熱交換器２に入る直前のガス温度は、１５Ｋ、熱交換器２を出た直後のガス温度は、２３Ｋである。この温度上昇は、検出部１の熱を受け取ったためであると同時に、検出部１の温度制御のため、ヒータ１００が作動して、ヒータ１００により、熱せられたためでもある。
【００１１】
検出部１に収められた検出コイルおよび同調整合回路が冷却されることにより、Ｑ値の向上と熱雑音の低減が起こり、感度が向上する。ヘリウムガスは、配管１１を経由して、冷凍機１４に戻り、熱交換器２５で往路のヘリウムガスを予冷し、ガス温度が４０Ｋに上昇させられた後、配管１２により、熱交換器４に供給されて、前置増幅器内蔵送受信切換部３を冷却して、前置増幅器内蔵送受信切換部３のＮＦ（noise figure）を向上させる。
【００１２】
これにより、検出部１からの検出信号を、ケーブル７経由で、Ｓ／Ｎを劣化させることなく、図示しない分光器に伝えることができる。
【００１３】
前置増幅器内蔵送受信切換部３は、ヒータ５で、適度な温度に保たれる。熱交換器４に入る直前のガス温度は、４０Ｋ、熱交換器４を出た直後のガス温度は、９０Ｋである。この温度上昇は、前置増幅器内蔵送受信切換部３の熱を受け取ったためであると同時に、前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御のため、ヒータ５が作動して、ヒータ５により、熱せられたためでもある。
【００１４】
ヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１３で冷凍機１４に戻り、熱交換器２４で往路のヘリウムガスを予冷した後、配管１５を通って、外部の図示しないコンプレッサーに戻り、循環される。
【００１５】
図３は、検出部を極低温に冷却して熱雑音を低減させた低温プローブを実装したＮＭＲ装置を示したものである。図中１０１は、試料に高周波を照射すると共に、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出するための送受信コイル（図示せず）を内蔵したプローブである。プローブ１０１には、送信モードと受信モードとを切り換えるためのデュプレクサなどで構成された切換手段（図示せず）と、試料から放出された微弱なＮＭＲ信号をすみやかに増幅する前置増幅器（図示せず）とを内蔵したクライオアンプ１０２が接続されている。
【００１６】
ＮＭＲ分光計１０３の発信機１０４から送られてくる大電力の高周波パルスは、同軸ケーブルなどの伝達手段１０５を経由して、送信モードになったクライオアンプ１０２の切換手段を通り、プローブ１０１に内蔵された送受信コイル（図示せず）に印加される。その結果、送受信コイル内に置かれた試料中の観測核は、印加された高周波パルス磁界により励起される。励起された観測核が、励起状態から基底状態に戻る際に、微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）が放出される。このＮＭＲ信号は、プローブ１０１に内蔵された送受信コイル（図示せず）により検出され、受信モードになったクライオアンプ１０２の切換手段（図示せず）を通った後、クライオアンプ１０２内に設けられた前置増幅器（図示せず）によって増幅され、同軸ケーブルなどの伝達手段１０５を経由して、ＮＭＲ分光計１０３内の受信機１０６に送られる。
【００１７】
クライオアンプ１０２内の切換手段の受信モードと送信モードの切り換えは、ＮＭＲ分光計１０３の発信機１０４からの大電力の高周波パルスの出力と同期して行なわれ、ＮＭＲ分光計１０３からのトリガ信号に基づき、クライオアンプ制御部１０７により制御されている。
【００１８】
プローブ１０１とクライオアンプ１０２は、真空ポンプ１０８で真空引きされた真空容器１０９の中に置かれ、外界から断熱されると共に、真空容器１０９の外に置かれた冷凍器１１０から送られてくる極低温のヘリウムガスなどの冷媒により冷却され、例えば１０Ｋ程度の極低温に維持されている。その結果、プローブ１０１内の送受信コイル、クライオアンプ１０２内の切換手段、および前置増幅器などの熱雑音は、常温時と比べて、著しく低い水準にまで低下する。これにより、ＮＭＲ信号のＳ／Ｎ比を向上させ、ＮＭＲ装置の高感度化を達成することができる。
【００１９】
尚、図では詳細が省略されているが、プローブ１０１の上端から内部に向けての筒状部分１１１は、真空容器１０９の外部と連通されていて、測定試料は、常温常圧の状態で、プローブ１０１の上端から内部に向けて挿入できるように構成されている。
【００２０】
【特許文献１】特開平１０−３０７１７５号公報
【特許文献２】特開平１０−３３２８０１号公報
【特許文献３】特開２００１−１５３９３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
現在の低温プローブの構造概略図、低温プローブに使用されている冷却型増幅部の構造概略図、冷却型増幅部の電気的構造概略図を図４、図５、図６に示す。
【００２２】
現在、低温プローブの冷却型増幅部は、電気的性能の面から、冷却型増幅部を構成するデュプレクサ部と前置増幅器部を同一の熱交換器に載せて一様に冷却している。しかし、実は、低温プローブの冷却型増幅部の発熱は一様ではない。特にデュプレクサ部は、ＮＭＲ装置からの制御信号によりＲＦ信号の送受信の切り替えを行なっており、この切り替えの前後で、その電力抵抗により発生する熱の差が大きい。
【００２３】
図６に示すように、ＮＭＲ装置からのＲＦパルスを低温プローブ側に伝送するＲＦパワー送信モードでは、デュプレクサ部は大きく発熱するが、モードが切り替わって、ＮＭＲプローブがＮＭＲ信号を検出し、増幅してＮＭＲ装置内の受信器に送るＲＦパワー受信モードでは、デュプレクサ部はほとんど発熱しない。
【００２４】
このことから、デュプレクサ部のモード切り替えの前後で、冷却型増幅部全体に温度の不均衡が起き、前置増幅器部の温度安定性を欠くことになる。この問題は、ＮＭＲの観測精度や冷却型増幅部自身の寿命に悪影響を及ぼす可能性がある。
【００２５】
また、デュプレクサ部の電力抵抗による発熱は、冷却型増幅部全体の発熱の多くを占めている。現在は、冷却型増幅部の構造上、デュプレクサ部と前置増幅器部をまとめて冷却しているので、冷却型増幅部を冷却するためには、デュプレクサ部の発熱までを見込んだ全体の最大発熱量から冷却能力を決定する必要があり、前置増幅器部のみを冷却する場合よりも冷却能力を大きく取らなければならない。このことから、冷却型増幅部を冷却するための設備が大型化、高コスト化してしまうという問題があった。
【００２６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＮＭＲ測定時にデュプレクサ部の発熱の影響を受けず、小型で低コストな冷却型増幅部を備えたＮＭＲ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置は、
ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
デュプレクサ部と前置増幅器部とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにしたことを特徴としている。
【００２８】
また、前記前置増幅器部を冷却する冷却機構はヘリウムを使用する方式、前記デュプレクサ部を冷却する冷却機構はヘリウムを使用しない方式であることを特徴としている。
【００２９】
また、ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
デュプレクサの電力抵抗とそれ以外とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにしたことを特徴としている。
【００３０】
また、前記デュプレクサの電力抵抗を冷却する冷却機構はヘリウムを使用しない方式、それ以外を冷却する冷却機構はヘリウムを使用する方式であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００３１】
本発明のＮＭＲ装置によれば、
ＮＭＲ検出部にデュプレクサを介して高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号をデュプレクサを介して受信して前置増幅器で増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
デュプレクサ部と前置増幅器部、またはデュプレクサの電力抵抗とそれ以外とを互いに断熱し、それぞれ別系統の冷却機構で冷却するようにしたので、ＮＭＲ測定時にデュプレクサ部の発熱の影響を受けず、小型で低コストな冷却型増幅部を備えたＮＭＲ装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００３３】
図７は、本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例である。図中、２０１は、デュプレクサ部である。デュプレクサ部２０１は、図示しない電力増幅器から送られてくるＲＦパルスを入力するパワーアンプ・ポート２０２と、入力したＲＦパルスを図示しないＮＭＲプローブ側に出力するプローブ・ポート２０３を備えている。この図の例では、デュプレクサ部内に３個のデュプレクサ部電力抵抗２０４があり、その各々にデュプレクサ部電力抵抗用熱伝導板２０５を介して熱交換器２０６が設けられている。熱交換器２０６には、外部熱交換器２０７を通ったデュプレクサ部専用の冷媒配管２０８が連通していて、デュプレクサ部電力抵抗２０４のみを冷却する構造になっている。
【００３４】
一方、デュプレクサ部２０１に隣接する前置増幅器部２１０は、デュプレクサ部２０１のプローブ・ポート２０３から入力されるＮＭＲ信号を増幅して、受信器ポート２１１に出力する複数段の前置増幅器２１２が収容されている。前置増幅器２１２は、前置増幅器専用の熱伝導板２１３を介して、前置増幅器部専用の熱交換器２１４により冷却される構造になっている。熱交換器２１４の内部には、前置増幅器部専用の冷媒配管２１５が連通されており、デュプレクサ部２０１とは独立に冷却される構造となっている。すなわち、デュプレクサ部と前置増幅器部の間は、熱が直接伝わらないように断熱されている。
【００３５】
各部は次のように動作する。まず、ＮＭＲプローブの検出コイルを冷却し終えた液体ヘリウムが前置増幅器専用の冷媒配管２１５を通って移送され、前置増幅器専用の熱交換器２１４を介して前置増幅器専用の熱伝導板２１３を低温に保ち、前置増幅器２１２を冷却する。前置増幅器冷却用とは別に、デュプレクサ部専用の冷媒配管２０８があり、この中を空気や窒素などの気体もしくは液体の適当な冷媒が通る。
【００３６】
デュプレクサ部電力抵抗２０４から発生される熱は、このデュプレクサ部専用の冷媒配管２０８を通った冷媒により、デュプレクサ部電力抵抗用熱交換器２０６とデュプレクサ部電力抵抗用熱伝導板２０５を介してＮＭＲプローブの外部へ放出される。
【００３７】
デュプレクサ部２０１と前置増幅器部２１０は、同一プリント基板上で電気的に接続されている。デュプレクサ部電力抵抗２０４もまた、デュプレクサ部２０１の一部として、回路上に組み込まれているが、デュプレクサ部電力抵抗２０４、デュプレクサ部電力抵抗用熱伝導板２０５、デュプレクサ部電力抵抗用熱交換器２０６の３者は、前置増幅器部専用の熱伝導板２１３からは独立しており、周囲とは断熱もしくは熱抵抗を大きくすることにより、熱流をなくしている。
【００３８】
また、デュプレクサ部２０１と前置増幅器部２１０には、それぞれデュプレクサ部電源／信号ケーブル２２０とＲＦ信号伝送用のＲＦケーブル２２１、および前置増幅器部電源ケーブル２２２が接続されている。しかし、デュプレクサ部電力抵抗２０４と、デュプレクサ部電力抵抗２０４につながるデュプレクサ部電源／信号ケーブル２２０およびデュプレクサ部電力抵抗用熱伝導板２０５との間は、断熱もしくは熱抵抗を大きくすることにより、熱流をなくしている。
【実施例２】
【００３９】
図８は、本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例である。図中、３０１は、冷却型増幅部基板である。冷却型増幅部基板３０１は、冷却型増幅部用熱伝導板３０２の上に、熱接触を保ちながら載せられている。冷却型増幅部用熱伝導板３０２の一端には、冷却型増幅部冷却用ヘリウム配管３０３が内部を通った冷却型増幅部用熱交換器３０４が接触されている。冷却型増幅部基板３０１の上には、電気的接続を保ちながら、冷却型増幅部基板３０１とは断熱された形でデュプレクサ部電力抵抗３０５が設けられている。このデュプレクサ部電力抵抗３０５は、熱伝導材３０６を介して、低温プローブ真空容器筐体３０７とつながっている。
【００４０】
各部は次のように動作する。まず、ＮＭＲプローブの検出コイルを冷却し終えた液体ヘリウムが、冷却型増幅部冷却用ヘリウム配管３０３内を通って移送され、冷却型増幅部用熱交換器３０４を介して冷却型増幅部用熱伝導板３０２を低温に保ち、冷却型増幅部基板３０１を冷却する。冷却型増幅部基板３０１上に実装されているデュプレクサ部電力抵抗３０５は、冷却型増幅部の回路要素として構成されており、回路とは電気的接触を保っている。
【００４１】
一方、低温プローブ真空容器筐体３０７とデュプレクサ部電力抵抗３０５は、熱伝導材３０６を介して熱的につながっている。デュプレクサ部電力抵抗３０５と冷却型増幅部基板３０１の間は断熱されているか、または大きな熱抵抗によって接続されている。これにより、デュプレクサ部電力抵抗３０５より発生する熱は、冷却型増幅部基板３０１にはほとんど伝わらず、冷却型増幅部の熱負荷が低減される。
【００４２】
デュプレクサ部電力抵抗３０５は、冷却型増幅部基板３０１とは断熱され、また低温プローブ真空容器筐体３０７内に置かれているために、デュプレクサ部電力抵抗３０５自身の発熱は、自然放熱されない。この発熱は、デュプレクサ部電力抵抗３０５と熱接触されている熱伝導材３０６により低温プローブ真空容器筐体３０７に伝導され、筐体を放熱器として大気中に放熱される。この筐体を介する冷却方式にすれば、デュプレクサ部電力抵抗３０５を冷却するのに、熱容量の小さなヘリウムを使用しないで済む。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
冷却プローブを備えたＮＭＲ装置に、広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】従来のＮＭＲ装置を示す図である。
【図２】従来の低温プローブの構造を示す図である。
【図３】従来の低温プローブを備えたＮＭＲ装置を示す図である。
【図４】従来の低温プローブの構造概略図を示す図である。
【図５】従来の低温プローブに使用されている冷却型増幅部の構造概略図を示す図である。
【図６】従来の冷却型増幅部の電気的構造概略図を示す図である。
【図７】本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。
【図８】本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
Ａ：超伝導磁石、Ｂ：主コイル、Ｃ：核磁気共鳴プローブ、Ｄ：穴、１：検出部、２：熱交換器、３：前置増幅器内蔵送受信切換部、４：熱交換器、５：ヒータ（主ヒータ）、５’：副ヒータ、６：ケーブル、７：ケーブル、８：プローブ容器、９：トランスファーライン、１０：配管、１１：配管、１２：配管、１３：配管、１４：冷凍機、１５：配管、１６：配管、１７：配管、１８：配管、１９：冷凍機本体、２０：第１冷却ステージ、２１：熱交換器、２２：第２冷却ステージ、２３：熱交換器、２４：熱交換器、２５：熱交換器、１００：ヒータ、１０１：プローブ、１０２：クライオアンプ、１０３：ＮＭＲ分光計、１０４：発信機、１０５：伝達手段、１０６：受信機、１０７：クライオアンプ制御部、１０８：真空ポンプ、１０９：真空容器、１１０：冷凍機、１１１：筒状部分、２０１：デュプレクサ部、２０２：パワーアンプ・ポート、２０３：プローブ・ポート、２０４：デュプレクサ部電力抵抗、２０５：デュプレクサ部電力抵抗用熱伝導板、２０６：熱交換器、２０７：外部熱交換器、２０８：冷媒配管、２１０：前置増幅器部、２１１：受信器ポート、２１２：前置増幅器、２１３：熱伝導板、２１４：熱交換器、２１５：冷媒配管、２２０：デュプレクサ部電源／信号ケーブル、２２１：ＲＦケーブル、２２２：前置増幅器部電源ケーブル、３０１：冷却型増幅部基板、３０２：冷却型増幅部用熱伝導板、３０３：冷却型増幅部冷却用ヘリウム配管、３０４：冷却型増幅部用熱交換器、３０５：デュプレクサ部電力抵抗、３０６：熱伝導材、３０７：低温プローブ真空容器筐体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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