(57)【要約】【課題】グレインストリーク、リビングマークが発生しない、表面性状に優れたアルミニウム合金板及びその製造方法を提供すること。【解決手段】アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率を、それぞれ２０〜５０％の範囲とする。またアルミニウム合金鋳塊を均質化処理した後、少なくとも熱間粗圧延及び熱間仕上圧延するアルミニウム合金板材の製造方法において、熱間粗圧延は、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で行ない、熱間仕上圧延は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下及び総圧下率が６５％以上で行なう。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が、それぞれ２０〜５０％の範囲にあることを特徴とするアルミニウム合金板。
【請求項２】
該結晶の粒径が１００ミクロン以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム合金板。
【請求項３】
アルミニウム合金鋳塊を均質化処理した後、少なくとも熱間粗圧延及び熱間仕上圧延するアルミニウム合金板材の製造方法において、熱間粗圧延は、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で行われ、且つ熱間仕上圧延は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、総圧下率が６５％以上の条件で行われることを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、建築用内外装パネル、熱交換フィン、平版印刷版支持体、飲料缶、自動車パネル、航空機、鉄道車両など輸送機器、電気部品、光学機器、日用品、厨房用品等の素材として用いられる表面処理用アルミニウム合金板に関するものであり、より詳細には陽極酸化処理等の表面処理が施されて使用される表面性状の改善されたアルミニウム（以下「Ａｌ」と記すことがある）合金板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
表面処理用として使用される工業純度の純アルミニウム系合金板（Ａｌ純度が９９．０％以上）は、その特性として、表面にグレインストリーク等の欠陥が生じない程度に表面品質が優れていること及び加工後の表面においてリビングマークや肌荒れが発生しないこと等が要求される。ここでグレインストリークとは、製品にアルマイト処理を施したときに表面に生じる筋状欠陥をいい、リビングマークとは製品に絞り加工を施したときに圧延方向に沿って生じるしま状の凹凸をいう。
【０００３】
そこで、例えば特開昭６４−３１９５４号公報では、熱間圧延時に不均一に生じた粗大な再結晶粒がリビングマーク発生原因であるとして、アルミニウム合金鋳塊を均熱処理後、熱間粗圧延を行うに当たり、圧延途中に全圧下量が５０％を超えた後での圧延パスと次のパスとの間で、被圧延板の温度を３００〜４５０℃で１分間以上保持する技術が提案されている。また特開平３−２０４１０４号公報や特開平５−９６７５号公報、特開平５−９６７４号公報、特開平４−２３７４５号公報には、焼鈍を行うだけでは熱間圧延で生じる繊維状組織が集合組織として残存し、これがグレインストリーク及びリビングマークの発生の原因となるから、熱間圧延のパスとパスとの間で再結晶を起こさせ、繊維状組織を消滅させることが有効としている。具体的には、熱間圧延の各パスの圧下量を上げ、圧延温度を上げることによって、グレインストリーク及びリビングマークの発生を防止する技術が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
アルミニウム合金板の表面性状については、要求される特性が益々厳しくなる傾向にあるが、これまで提案されている技術では、こうした要求に十分に対応できるアルミニウム合金板を得ることができず、表面性状を更に改善する技術の確立が望まれているのが実情である。
【０００５】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、グレインストリーク、リビングマークが発生しない、表面性状に優れたアルミニウム合金板及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が、それぞれ２０〜５０％の範囲にあることを特徴とするアルミニウム合金板が提供される。ここで該結晶の粒径は、１００ミクロン以下であることが望ましい。
【０００７】
また本発明によれば、アルミニウム合金鋳塊を均質化処理した後、少なくとも熱間粗圧延及び熱間仕上圧延するアルミニウム合金板材の製造方法において、熱間粗圧延は、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で行われ、且つ熱間仕上圧延は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下及び総圧下率が６５％以上で行われることを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
このように本発明によれば、グレインストリーク等の表面品質に優れ、絞り加工においてリビングマークおよび肌荒れが生じず、それら特性のコイル内でのばらつきが少ない表面処理用アルミニウム合金板材の製造が可能となる等工業上顕著な効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明者等は、アルミニウム合金の表面性状をさらに向上させるため、鋭意研究を重ね、種々の合金において、集合組織の観点で、エッチングむらの有無を調査し、その発生メカニズムを調査研究した。その結果、アルミニウム合金の表面性状の悪化及び特性ばらつきを生じさせているのは、アルミニウム合金表面の集合組織及び結晶方位のバランス（存在割合）にあることを見出し、本発明を為すに至った。
【００１０】
まず、アルミニウム合金が有する結晶面および集合組織について説明すると、通常のアルミニウム合金の場合、Ｃｕｂｅ方位、Ｇｏｓｓ方位、Ｂｒａｓｓ方位、Ｃｏｐｐｅｒ方位、Ｓ方位と呼ばれる集合組織が主に形成され、それらに応じた結晶面が発生する。ただし、これらの方位は主として挙げたもので、合金元素の添加により変化する。これら結晶の方位バランス（存在割合）によって、研削加工性が異なり、また化学、電気化学的エッチング速度が異なり、表面の凹凸が変化する。このため、結晶方位のバランスによっては、表面性状を悪化させるのみならず、特性ばらつきの原因ともなるという新たな知見を得、アルミニウム合金表面の結晶方位の存在割合についてさらに種々検討した結果、各方位を有する結晶を均一分散させることにより、優れた表面性状が得られ、しかも特性ばらつきを少なくすることができたのである。本発明では、かかる結晶方位の存在割合を示す指標として、アルミニウム合金表面の結晶を偏光顕微鏡によって観察し、その観察像における明暗コントラストを用いることとした。本発明の大きな特徴は、当該コントラストを３段階に等分したときの各段階のコントラストを有する結晶の面積分率を、それぞれ２０〜５０％の範囲、好ましくは２５〜４５％の範囲とする点にある。一段階のコントラストを有する結晶の面積分率が２０％未満または５０％を超えると、表面のエッチング均一性が劣るだけでなく、成形による面内異方性も阻害されるので好ましくない。最も好ましい面積分率は、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が均等であること、すなわちそれぞれ３３％近傍の場合である。
【００１１】
ここで、明暗コントラストの面積分率とは下記測定法で測定した値をいう。すなわち、アルミニウム板をエメリー紙で約０．０５〜０．１ｍｍまで研磨した後、３ミクロンと１ミクロン粗さのダイヤモンドペーストを用いて研磨する。更に、仕上げ研磨として０．０５ミクロン粗さのバフ研磨を行う。ここでバフの研磨液はＯＰＵ（ストルアス社製）を用いる。次に電解研磨液として、水４００ｍｌに対しテトラフルオロほう酸１４ｍｌを混合した液を用い、電圧２０〜３０Ｖで１〜２分間（Ａｌ１０００系の場合は６０〜９０秒、５０００系及び６０００系の場合は９０〜１２０秒）電解エッチングを行い測定用Ａｌ板とする。この測定用Ａｌ板を、観察倍率を１００倍として最も明暗がはっきりするように偏光レンズを調整しで偏光顕微鏡で観察を行う。かかる偏光顕微鏡観察において、最も明るい部分と最も暗い部分の輝度を特定し、この輝度の差を３等分して、３段階の明暗コントラストを設定し、画像解析装置により各段階の明暗コントラストの面積分率を求める。観察視野は１００枚とし、その平均値を各段階の明暗コントラスト面積分率とする。
【００１２】
アルミニウム合金の結晶粒径は、圧延直角方向で１００ミクロン以下であるのが好ましい。より好ましくは、９０ミクロン以下である。結晶粒径が１００ミクロンより大きいと、成形加工時の肌荒れの原因となるおそれがある。なお当該結晶粒径は、ラインインターセプト法により測定した値である。
【００１３】
本発明で対象とするアルミニウム合金は、まずＪＩＳ−１１００，１２００等のＡｌ純度が９９．０％以上の純アルミニウム系合金を基本的成分とし、少量のＦｅ及びＳｉを含有するものであるが、その他必要により他の元素を添加してもよい。例えば、工業用純アルミニウムＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金では、主成分の添加量は、Ｆｅ：０．８重量％以下、Ｓｉ：０．５重量％以下である。Ｆｅは製品の焼鈍時に生じる再結晶粒を微細化するのに有効に作用し、成形性の向上と肌荒れの防止に効果的である。しかしながら、添加量が０．８重量％を超えるとその効果が発揮されなくなる。なおＦｅ添加量の好ましい下限は０．００３％であり、好ましい上限は０．７重量％である。他方Ｓｉは、製品強度を向上させる他、ＬＤＲ（限界絞り値）等の成形性を向上させるのに有効である。しかしながら、添加量が０．５重量％を超えると、成形性の向上が望めないばかりか、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金の金属間化合物を生じ、加えてアルマイト色調むらが生じやすくなる。なおＳｉ添加量の好ましい下限は０．００３重量％であり、好ましい上限は０．４重量％である。また鋳造組織の微細化及び圧延板の再結晶粒微細化のためには、Ｔｉ：０．１重量％以下及びＢ：０．１重量％以下の１種又は２種を含有させるのがよい。さらに、必要により上記元素以外に、Ｃｕ：０．５重量％以下、Ｍｎ：０．５重量％以下、Ｍｇ：０．５重量％以下、Ｃｒ：０．３重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。また上記以外の添加元素として、あるいは不可避的不純物として、他の元素が０．０５重量％以下で、かつ合計量０．１５重量％以下含有されていてもよい。
【００１４】
またＡｌ−Ｃｕ系合金では、時効析出による硬化作用があるので、Ｃｕの添加量は、１．５〜７．０重量％の範囲がよい。Ｃｕは時効析出することにより硬化や強度の上昇に寄与する。すなわちＡｌ−Ｃｕ系合金においては、Ａｌ2Ｃｕ（β相）やその中間相であるＧＰゾーン、θ’相の形成といった一連の析出過程によって硬化や強度上昇作用を発揮するのである。添加量が１．５重量％未満では強度不足となることがあり、他方７．０重量％を超えると粗大析出物が生じアルミニウム合金板が脆くなることがある。また、その他成分元素としては、Ｍｇ：１．８重量％以下、Ｍｎ：１．２重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。上記元素はいずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＭｇは、Ａｌ2ＣｕＭｇやＡｌ6ＣｕＭｇ4等の化合物として時効析出することにより強度や硬化の向上に寄与する。特に、Ｃｕ量が少ない範囲では、Ｍｇによる硬化作用が支配的になってくるのでより重要となる。しかしながら、Ｍｇの添加量が１．８重量％を超えると粗大化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましい上限値は１．７重量％である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは、結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等の向上に寄与する。これらの添加量が上記範囲を超えると粗大化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。より好ましい上限値はＭｎ：１．１重量％，Ｃｒ：０．３重量％、Ｚｒ：０．２重量％、Ｔｉ：０．２重量％である。更にＺｎは強度の向上に寄与するが、添加量が０．５重量％を超えると粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましい上限値は０．４重量％である。
【００１５】
Ａｌ−Ｍｎ系合金では、固溶強化作用および加工硬化作用の点から、Ｍｎの添加量は０．３〜２．０重量％の範囲が好ましい。Ｍｎの添加量が０．３重量％より少ないと、強度不足を招くことがある。好ましい下限値は０．４重量％であり、より好ましくは０．５重量％である。一方、２．０重量％を超えて添加すると、粗大な析出物を形成してアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。好ましい上限値は１．９重量％であり、より好ましくは１．８重量％である。その他元素として、Ｍｇ：１．８重量％以下、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。これら元素はいずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＭｇは、固溶強化して硬化に寄与する。Ｍｇの添加量が１．８重量％を超えると粗大な化合物を形成してアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は１．７重量％である。またＣｕは、Ａｌ2ＣｕやＡｌ2ＣｕＭｇ等を形成して硬化に寄与する。しかしながらその添加量が０．６重量％を超えると、粗大なＡｌ2ＣｕＭｇを形成してアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。より好ましくは０．５重量％以下である。また、Ｃｒ，ＺｒおよびＴｉは、上述した様に結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる。これらの添加量が上記範囲を超えると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値はＣｒ：０．３重量％、Ｚｒ：０．２重量％、Ｔｉ：０．２重量％である。Ｚｎは強度の向上に寄与するが、添加量が０．５重量％を超えると粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は０．４重量％である。
【００１６】
Ａｌ−Ｍｇ系合金では、Ｍｇの添加量は２〜８重量％の範囲が好ましい。Ｍｇは、固溶体硬化作用および加工硬化作用を有し強度を高める。この様な作用を有効に発揮させるには２重量％以上の添加が必要であり、２重量％未満では強度が不足することがある。好ましい下限値は３重量％であり、より好ましい下限値は４重量％である。一方、８重量％を超えて添加すると延性が低下し、耳割れや表面割れ等を生じて圧延等の加工処理が困難となる。好ましい上限値は７重量％であり、より好ましいのは６重量％である。その他の元素としては、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。
【００１７】
Ａｌ−Ｍｇ系合金の中でも、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の場合は、Ｍｇ2Ｓｉ析出により硬化作用が奏されるので、Ｍｇ添加量は０．３〜１．５重量％の範囲、Ｓｉ添加量は０．３〜１．５重量％の範囲が望ましい。どちらの元素も添加量が０．３重量％未満では強度不足を招くおそれがある。好ましい下限値はＭｇが０．４重量％、Ｓｉが０．４重量％であり、より好ましいのはＭｇが０．５重量％、Ｓｉが０．５重量％である。一方、どちらの元素も１．５重量％を超えて添加すると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなるので、添加量は１．５重量％以下にすることが必要である。好ましい上限値は１．４重量％であり、より好ましいのは１．３重量％である。その他の元素として、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。
【００１８】
Ａｌ−Ｍｇ系合金およびＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は、更に、Ｃｕ：０．６重量％以下，Ｍｎ：１．０重量％以下，Ｃｒ：０．４重量％以下，Ｚｒ：０．３重量％以下，Ｔｉ：０．３重量％以下，Ｚｎ：０．５重量％以下の元素のうちいずれか１種または２種以上を添加してもよい。これらの元素は、いずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＣｕはＡｌ2ＣｕＭｇを形成して硬化に寄与する。Ｃｕの添加量が０．６重量％を超えると、粗大なＡｌ2ＣｕＭｇが形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましくは０．５重量％以下である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる効果を奏する。これら元素の添加量が上記範囲を超えると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は、Ｍｎが０．９重量％、Ｃｒが０．３重量％、Ｚｒが０．２重量％、Ｔｉが０．２重量％である。またＺｎは、強度の向上に寄与するが、その添加量が上記範囲を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は、Ａｌ−Ｍｇ系合金の場合０．４重量％であり、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の場合は０．３重量％である。
【００１９】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金では、Ｚｎの添加量は０．８〜８．０重量％の範囲、Ｍｇの添加量は１．０〜４．０重量％の範囲が好ましい。ＺｎとＭｇは、Ｍｇ3Ｚｎ3Ａｌ2、ＭｇＺｎ2およびその準安定相であるη’相等の化合物を形成することにより硬化に寄与すると共に、強度向上作用を奏する。即ち、これらの化合物は、所定の熱処理（後記する）を施すと時効析出し、その結果、４５０ＭＰａ以上もの引張強度を得ることができるのである。この様な作用を有効に発揮させるにはＺｎ：０．８重量％以上、Ｍｇ：１．０重量％以上の添加が必要であり、各下限値未満では強度不足を招くことがある。好ましい下限値はＺｎが０．９重量％、Ｍｇが１．１重量％であり、より好ましくはＺｎが１．０重量％、Ｍｇが１．２重量％である。一方、Ｚｎ添加量が８．０重量％、Ｍｇ添加量が４．０重量％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されて脆くなり、耐応力腐食割れ性も低下する。好ましい上限値はＺｎが７．９重量％、Ｍｇが３．９重量％であり、より好ましいのはＺｎが７．８重量％、Ｍｇが３．８重量％である。その他の元素として、Ｃｕ：３．０重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。これらの元素はいずれも、機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＣｕはＡｌ2ＣｕＭｇやＡｌ2Ｃｕ等の化合物を形成して硬化に寄与する。Ｃｕが３．０重量％以下であればこれらの化合物は固溶しているが、３．０重量％を超えると、時効硬化熱処理時において高温域での過飽和度が高くなり、粗大な化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましいのは２．９重量％以下である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは、結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる。より好ましい上限値はＭｎが０．９重量％，Ｃｒが０．３重量％、Ｚｒが０．２重量％、Ｔｉが０．２重量％である。
【００２０】
本発明に係るアルミニウム合金板は、上記各段階のコントラストを有する結晶分率が規定範囲にあれば、その製造方法に特に限定はなく、いずれの製造方法であってもよいが、後述する本発明に係る製造方法によるのが生産工程の簡略化等の点で好ましい。
【００２１】
次に本発明に係る製造方法について説明する。従来は、後工程である冷間圧延・焼鈍工程で焼鈍を２回行うことにより、グレインストリーク及びリビングマークの発生を抑制する方法が取られていたが、かかる方法では、表面品質は良くなるものの、処理工程が増加して製造費の上昇につながり実用上好ましくない。そこで本発明者等は、熱間圧延条件について種々検討を重ねた結果、特定の熱間圧延条件とすることによって従来に比べ簡略された工程で、グレインストリーク及びリビングマークの発生を効率的に抑制し得るという新たな知見を得、本製造方法を発明したのである。
【００２２】
本発明の製造方法における大きな特徴の一つは、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で熱間粗圧延を行なう点にある。
【００２３】
まず熱間粗圧延の開始温度は、４００℃〜６１０℃の範囲である。当該開始温度とすることにより、熱間粗圧延の間にＡｌ再結晶を２回以上行うことができるのである。最適開始温度はＡｌ合金系によって異なる。例えばＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系の場合は、上限開始温度は４５０℃である。当該開始温度が４５０℃を超えると熱間粗圧延前半で同一結晶面の集合体が生成し好ましくない場合がある。より好ましい上限開始温度は４３０℃である。開始温度が４００℃未満であると、熱間粗圧延時に微細な再結晶が生じなくなり、グレインストリークの抑制及びピックアップレベルの向上をはかることができない。
【００２４】
次に、熱間粗圧延の終了温度は、３００〜４７０℃の範囲である。但し、合金種によって最適な当該終了温度は異なる。熱間粗圧延終了後の再結晶粒径を１００ミクロン以下にするためには、例えば、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金では、３００〜３７０℃の範囲とするのが望ましい。当該終了温度が３００℃未満では、表面部で微細な再結晶粒が生じない、あるいは部分再結晶組織となって同一結晶面の集合体が生成してしまうことがある。他方当該終了温度が３７０℃を超えると、結晶粒成長および粒界移動により同一結晶面が成長することがある。またＡｌ−Ｍｎ系合金では、最適な終了温度は４００℃〜４７０℃の範囲である。熱間粗圧延の終了温度は、最終パスの速度、パス後の水冷調整及びクーラント量調整により制御すればよい。
【００２５】
また熱間圧延の圧延速度は、圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上である。当該圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ未満の場合、熱間粗圧延時にＡｌ合金表面部に導入されるひずみ及びひずみ速度が小さくなるため、パス間に生じる再結晶粒が粗大化して、同一結晶方位の集合体の核を形成してしまうおそれがある。より好ましい圧延速度は６０ｍ／ｍｉｎ以上である。
【００２６】
さらに熱間粗圧延における圧延ロール温度は１５０℃以下である。当該圧延ロール温度は、ロールバイトにおけるＡｌ合金表面部の加工温度に大きく影響し、当該圧延ロール温度が１５０℃より高いと、熱間粗圧延時に形成される再結晶組織の結晶方位の分散が達成されない。より好ましい圧延ロール温度は１４０℃以下である。
【００２７】
また熱間粗圧延における圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の熱間粗圧延条件を満足する必要がある。熱間粗圧延における圧下量が３０ｍｍ以上及び１パス圧下率が３０％以上のいずれの条件をも満足しない場合は、アルミニウム合金板の表面部に大きなひずみが形成されず、又は大きなひずみ速度で加工することができず、結晶方位を充分に分散させることができないことがある。より好ましくい圧下量は４０ｍｍ以上であり、またより好ましい１パス圧下率は３５％以上である。なお、上記条件は、熱間粗圧延の開始から終了まで、どちらかの条件を継続して満足していることが必要である。ここで、１パス圧下率とは、１回の圧延パス前後の板厚をそれぞれｔn、ｔn+1とした場合に、下記式により算出した値をいう。
１パス圧下率（％）＝（ｔn−ｔn+1）／ｔn×１００
【００２８】
本発明の製造方法におけるもう一つの大きな特徴は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下及び総圧下率が６５％以上の条件で熱間仕上圧延を行なう点にある。このような条件で熱間仕上圧延を行うことにより、グレインストリークとリビングマークの発生を一層抑制することができ、またピックアップレベルの向上及び製品特性のコイル内ばらつきの抑制といった副次的効果も得ることができる。
【００２９】
まず、熱間仕上圧延における最終圧延速度は、５０ｍ／ｍｉｎ以上である。当該速度が５０ｍ／ｍｉｎ未満の場合、ひずみ蓄積量が充分ではなく、また板厚方向でひずみ導入が不均一となりＡｌ合金板の特性にばらつきが生じるという問題がある。より好ましい最終圧延速度は６０ｍ／ｍｉｎ以上である。
【００３０】
次に、熱間仕上圧延における圧延ロール温度は１５０℃以下である。当該温度が１５０℃より高いと、熱間仕上圧延時のロールバイト内でのＡｌ合金表面部の温度が高くなって、ひずみ蓄積量が十分ではなくなり、Ａｌ合金に同一結晶方位群が形成される。より好ましい圧延ロール温度は１４０℃以下である。なお、熱間仕上圧延は、通常は複数のタンデム圧延機（１タンデム〜４タンデム以上）で行われるが、ここで言う圧延ロール温度とは、全ての圧延ロールにおける温度いう。
【００３１】
また熱間仕上圧延における総圧下率は６５％以上である。当該総圧下率が６５％未満の場合、ひずみ蓄積量が充分ではなく、また板厚方向でひずみ導入が不均一となりＡｌ合金板の特性にばらつきが生じる。好ましい総圧下率は７０％以上である。
【００３２】
上記熱間粗圧延条件および熱間仕上圧延条件は、すべてを満足されて初めて本発明の効果を奏するものであり、いずれか一つの条件でも満足しない場合は本発明の効果は得ることができない。
【００３３】
熱間粗圧延開始から終了までの間、及び熱間仕上圧延に移行する間に行われるＡｌ合金の再結晶を精度よく制御するには、熱間粗圧延と熱間仕上圧延はそれぞれ異なった圧延機で行うのがよい。
【００３４】
熱間仕上圧延の終了板厚は、製品板厚により定まり、例えば製品板厚が０．１〜６ｍｍであれば、当該終了板厚は１．５〜１２ｍｍ程度である。
【００３５】
本発明の製造方法に用いるＡｌ合金鋳塊はいずれの鋳造法によってもよいが、ＤＣ鋳造法によるものが好ましい。Ａｌ合金鋳塊に均質化処理を施す場合、均質化処理は、面削後で熱間圧延前に加熱を兼ねて行ってもよいし、均質化処理として熱間圧延の加熱前に別途行ってもよい。なお予め均質化処理を行い、その後面削して再加熱して熱間圧延を行うと、圧延前の鋳塊表面の酸化皮膜が少なくなり表面品質の向上に効果的である。
【００３６】
本発明の製造方法では、Ａｌ合金の結晶方位の存在割合を熱間粗圧延条件によって主に制御しているため、熱間圧延後の後工程に特に制限はなく、熱間仕上圧延までの処理で製品としてもよいし、Ａｌ合金の各用途に要求される板厚や強度の観点から、焼純と冷間圧延、あるいは冷間圧延のみをさらに行い製品としてもよい。
【００３７】
焼鈍を行う場合、その条件については、完全に再結晶を生じる条件であれば特に限定はない。但し、過度の焼純は結晶粒成長及び粒界移動による同一結晶面の成長が起こり、結晶方位の存在割合に偏りが生じるので望ましくない。通常、徐加熱焼鈍となるバッチ式焼鈍の場合、３００〜４５０℃で０．５〜６時間の範囲が好ましく、連続式焼鈍の場合は４３０〜５８０℃で０．５〜６０秒の範囲が好ましい。なお、生産費の観点等からはバッチ焼鈍が好ましい。
【００３８】
尚、本発明の製造方法によって製造されたアルミニウム合金板は、焼鈍後の再結晶組織においても、圧延後の加工組織と同様に結晶方位の存在割合に偏りはなく、結晶方位の均一な存在割合を有する。
【実施例】
【００３９】
以下に実施例にもとづき本発明を詳細に説明する。
【００４０】
実施例１〜５，比較例１〜１１
表１に示す合金組成Ａのアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、厚さ５００ｍｍ、幅１，５００ｍｍの鋳塊とした。
【００４１】
次に上記合金に対して、均質化処理（６１０℃×４ｈ）をした後、面削を施し、その後熱間圧延に供するため加熱又は炉冷した後、表２に示す熱間圧延条件で熱間圧延を行いアルミニウム合金板を製造し、下記項目について評価を行った。結果を表３、表４に示す。
【００４２】
（グレインストリーク）
王水によるエッチング後、目視により評価した。
◎：良好、○：可、△：悪い、×：非常に悪。
【００４３】
（リビングマーク及び肌荒れ）
ブランク径６１ｍｍ、ポンチ径３３ｍｍでカップを絞った後、リビングマーク、肌荒れについて目視により評価した。
◎：発生なし、○：軽度に発生、△：発生、×：強く発生。
【００４４】
（エッチングむら）
１０％ＮａＯＨ水溶液により６０℃で３分間アルカリエッチングを行い、水洗後硝酸でデスマット後、目視と粗さ計により評価した。
◎：良好、○：可、△：悪い、×：非常に悪い。
【００４５】
ここで、結晶方位毎に生じた差のことを指すため、数百ミクロン領域でエッチングピット分布の均一・不均一性を評価した。
【００４６】
（特性ばらつき評価（強度、ＬＤＨ、耳率））
１．強度：引張試験片としてＪＩＳ５号に準拠したものを使用し、引張速度は０．２％耐力まで５ｍｍ／ｍｉｎ、その後は２０ｍｍ／ｍｉｎとして引張試験を行い、０．２％耐力のときの引張力を強度特性として測定した。
【００４７】
２．ＬＤＨ（限界絞り値）：しわ押さえ圧２００ｋＮで固定された長さ１８０ｍｍ、幅１１０ｍｍの試験片に、直径１０１．６ｍｍの球頭張出パンチをパンチ速度４ｍｍ／ｓｅｃで垂直に押しあて成形し、試験片がひび割れたときの成形深さを測定した。なお潤滑は鋼板用潤滑油（「Ｒ−３０３Ｐ」スギムラ化学工業社製、粘度４ｃｓｔ  ４０℃）を使用した。
【００４８】
上記試験の特性ばらつき評価は、Ａｌ合金板の長手方向の先端、中央、後端で幅方向の中央、端部の計６箇所につき、各箇所において各３回試験を行い、その特性値のばらつき割合を下記式から算出し評価した。
特性ばらつき割合（％）＝（最大値−最小値）／平均値×１００
【００４９】
３．耳率：ブランク径８０ｍｍ、ポンチ径４０ｍｍ、絞り率５０％カップ絞りの条件で試験を行い、下記式から耳率を算出した。
【００５０】
【数１】
2007182628.tif 000003
（ここで、例えば４５゜とは、圧延方向から左回りに４５゜方向の耳のことをいう。）
【００５１】
耳率のばらつき評価は、Ａｌ合金板の長手方向の先端、中央、後端で幅方向の中央、端部の計６箇所につき、各箇所において各３回試験を行い、耳率のばらつきの幅（最大値−最小値）で評価した。
【００５２】
（面積率）
製造したアルミニウム合金板をエメリー紙で約０．０５〜０．１ｍｍまで研磨した後、３ミクロン及び１ミクロン粗さのダイヤモンドペーストを用いて研磨する。更に、仕上げ研磨として０．０５ミクロン粗さのバフ研磨を行う。ここでバフの研磨液はＯＰＵを用いる。次に電解研磨液として、水４００ｍｌに対しテトラフルオロほう酸１４ｍｌを混合した液を用い、電圧２０〜３０Ｖで１〜２分間（Ａｌ１０００系の場合は６０〜９０秒、５０００系及び６０００系の場合は９０〜１２０秒）電解エッチングを行い測定用Ａｌ板とする。この測定用Ａｌ板を、観察倍率が５０倍で、最も明暗がはっきりするように偏光レンズを調整しで偏光顕微鏡で観察を行う。かかる偏光顕微鏡観察において、最も明るい部分と最も暗い部分の輝度を特定し、その像又は写真の輝度の差を３等分して、３段階の明暗コントラストを設定し、画像解析装置により各段階の明暗コントラストの面積分率を求める。観察視野は１００枚とし、その平均値を各段階の明暗コントラスト面積分率とする。
【００５３】
（結晶粒径）
粒径は、圧延直角方向でラインインターセプト法にて測定した。
【００５４】
【表１】
2007182628.tif 000004
【００５５】
【表２】
2007182628.tif 000005
【００５６】
【表３】
2007182628.tif 000006
【００５７】
【表４】
2007182628.tif 000007
【００５８】
実施例１〜５の本発明の製造方法によれば、例えば図１（ａ）、図２（ａ）のように、製造されたＡｌ合金表面の結晶粒径はいずれも４１ミクロン以下と小さく、偏光顕微鏡観察像における明暗コントラストの面積率は２０〜５０％の範囲であった。また、これらＡｌ合金板は、グレインストリーク、エッチングむら、リビングマーク及び肌荒れの各評価項目において良好な結果を示し、強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきも５％以下と均質なＡｌ合金板であった。一方、本願請求項３の要件を満足しない比較例１〜１１の製造方法では、製造されたＡｌ合金表面の明暗コントラストの面積率は、少なくとも１つの区分の面積率が規定範囲外の値を示し（図１（ｂ）、（ｃ）及び図２（ｂ）、（ｃ））、またＡｌ合金板は、上記評価項目においてよくない結果あるいは特性ばらつきが見られた。
【００５９】
実施例６〜１０、比較例１２〜１６
表１に示す組成のアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、厚さ５００ｍｍ、幅１，５００ｍｍの鋳塊とした。次に上記合金に対して、均質化処理（６１０℃×４ｈ）をした後、面削を施し、その後熱間圧延に供するため加熱又は炉冷した後、表５に示す熱間圧延条件で熱間圧延を行い、厚さ３．５ｍｍのアルミニウム合金板とし、次に４０％冷間圧延を行い厚さ２ｍｍのアルミニウム合金板を製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を表６、表７に示す。
【００６０】
【表５】
2007182628.tif 000008
【００６１】
【表６】
2007182628.tif 000009
【００６２】
【表７】
2007182628.tif 000010
【００６３】
合金組成を変えて、本発明の製造方法で製造された実施例６〜１０のＡｌ合金表面の結晶粒径は、いずれも６０ミクロン以下と小さく、偏光顕微鏡観察像における明暗コントラストの面積率は２０〜５０％の範囲であった。また、これらＡｌ合金板は、グレインストリーク、エッチングむら、リビングマーク及び肌荒れの各評価項目において良好な結果を示し、強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきも４％以下と均質なＡｌ合金板であった。これに対し、熱間粗圧延における圧延ロール温度及び圧延速度が本発明の規定範囲外である比較例１２〜１６の製造方法によるＡｌ合金では、偏光顕微鏡観察像における当該面積率が本発明の規定範囲外となり、特に強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきが大きくなった。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】（ａ）は実施例１，（ｂ）は比較例１，（ｃ）は比較例５のそれぞれ偏光顕微鏡観察像（倍率×１００）である。
【図２】図１の偏光顕微鏡観察像を３段階の明暗コントラストに分け、画像解析装置によって明暗コントラストに応じた３色に着色した図である。
【図１】
2007182628.tif 000011
【図２】
2007182628.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成18年12月26日(2006.12.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ−Ｃｕ系のアルミニウム合金板であり、
アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が、それぞれ２０〜５０％の範囲にあることを特徴とするアルミニウム合金板。
【請求項２】
Ｃｕ：１．５〜７．０重量％を含有する請求項１に記載のアルミニウム合金板。
【請求項３】
さらにＭｇ：１．８重量％以下、Ｍｎ：１．２重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有する請求項１に記載のアルミニウム合金板。
【請求項４】
さらにＳｉ：１．２重量％以下、Ｆｅ：０．５重量％以下、Ｂ：０．００３重量％以下を含有し、残部はＡｌ及び不可避的不純物である請求項２又は３に記載のアルミニウム合金板。
【請求項５】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系のアルミニウム合金板であり、
アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が、それぞれ２０〜５０％の範囲にあることを特徴とするアルミニウム合金板。
【請求項６】
Ｚｎ：０．８〜８．０重量％、及びＭｇ：１．０〜４．０重量％を含有する請求項５に記載のアルミニウム合金板。
【請求項７】
さらにＣｕ：３．０重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．５重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有する請求項６に記載のアルミニウム合金板。
【請求項８】
さらにＳｉ：０．３重量％以下、Ｆｅ：０．５重量％以下、Ｂ：０．００３重量％以下を含有し、残部はＡｌ及び不可避的不純物である請求項６又は７に記載のアルミニウム合金板。
【請求項９】
該結晶の粒径が１００ミクロン以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のアルミニウム合金板。
【請求項１０】
アルミニウム合金鋳塊を均質化処理した後、少なくとも熱間粗圧延及び熱間仕上圧延するアルミニウム合金板材の製造方法において、熱間粗圧延は、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で行われ、且つ熱間仕上圧延は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、総圧下率が６５％以上の条件で行われることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のアルミニウム合金板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金では、Ｚｎの添加量は０．８〜８．０重量％の範囲、Ｍｇの添加量は１．０〜４．０重量％の範囲が好ましい。ＺｎとＭｇは、Ｍｇ3Ｚｎ3Ａｌ2、ＭｇＺｎ2およびその準安定相であるη’相等の化合物を形成することにより硬化に寄与すると共に、強度向上作用を奏する。即ち、これらの化合物は、所定の熱処理（後記する）を施すと時効析出し、その結果、４５０ＭＰａ以上もの引張強度を得ることができるのである。この様な作用を有効に発揮させるにはＺｎ：０．８重量％以上、Ｍｇ：１．０重量％以上の添加が必要であり、各下限値未満では強度不足を招くことがある。好ましい下限値はＺｎが０．９重量％、Ｍｇが１．１重量％であり、より好ましくはＺｎが１．０重量％、Ｍｇが１．２重量％である。一方、Ｚｎ添加量が８．０重量％、Ｍｇ添加量が４．０重量％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されて脆くなり、耐応力腐食割れ性も低下する。好ましい上限値はＺｎが７．９重量％、Ｍｇが３．９重量％であり、より好ましいのはＺｎが７．８重量％、Ｍｇが３．８重量％である。その他の元素として、Ｃｕ：３．０重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．５重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。これらの元素はいずれも、機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＣｕはＡｌ2ＣｕＭｇやＡｌ2Ｃｕ等の化合物を形成して硬化に寄与する。Ｃｕが３．０重量％以下であればこれらの化合物は固溶しているが、３．０重量％を超えると、時効硬化熱処理時において高温域での過飽和度が高くなり、粗大な化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましいのは２．９重量％以下である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは、結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる。より好ましい上限値はＭｎが０．９重量％，Ｃｒが０．３重量％、Ｚｒが０．２重量％、Ｔｉが０．２重量％である。