(57)【要約】【課題】  反りや変形がなく、寸法精度に優れた板状の窒化アルミニウム焼結体、及びその表面に金属化層を設けた半導体用基板として好適な窒化アルミニウム焼結体を提供する。【解決手段】  成形体の厚み方向及び表面方向の密度バラツキを制御し、この成形体を焼成することにより、反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下、厚みのバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下の窒化アルミニウム焼結体を得る。密度のバラツキを制御した上記成形体は、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用い、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で成形する。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形体の主面をなす表面部と裏面部の成形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以下であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末成形体。
【請求項２】
成形体の主面方向における中央部と端部の成形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化アルミニウム粉末成形体。
【請求項３】
前記窒化アルミニウム粉末成形体は、窒化アルミニウム以外の従成分としてカルシウム化合物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物を含有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム粉末成形体。
【請求項４】
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で成形することを特徴とする窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
【請求項５】
少なくとも前記焼結助剤粉末を予め溶媒中で超音波分散することを特徴とする、請求項４に記載の窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
【請求項６】
前記焼結助剤粉末が、カルシウム化合物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物からなることを特徴とする、請求項４又は５に記載の窒化アルミニウム粉末成形体。
【請求項７】
前記混合物を押出成形法により成形することを特徴とする、請求項４〜６のいずれかに記載の窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
【請求項８】
主面方向の反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【請求項９】
主面方向の厚みのバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項８に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項１０】
表面の９０％以上に窒化アルミニウム結晶粒子の破断面が無いことを特徴とする、請求項８又９に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項１１】
主成分である窒化アルミニウム以外に、従成分としてカルシウム化合物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物を含有することを特徴とする、請求項８〜１０のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項１２】
表面に金属化層として高融点金属を含むことを特徴とする、請求項８〜１１のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項１３】
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で成形した後、該成形体を非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１４】
前記成形体の表面に金属化層の前駆層を形成し、これを非酸化性雰囲気中で焼成することにより、成形体の焼結と同時にその表面に金属化層を形成することを特徴とする、請求項１３に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１５】
前記焼結助剤粉末が、カルシウム化合物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物からなることを特徴とする、請求項１３又は１４に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウムを主成分とする粉末成形体及びその焼結体、並びにそれらの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム焼結体は半導体用の基板等として使用されているが、その場合に板状の窒化アルミニウム焼結体を得るための成形方法としては、従来から、金型を用いた粉末プレス成形方法や、樹脂シート上にスラリーをキャスティングするドクターブレード法が用いられていた。
【０００３】
しかし、金型を用いた粉末プレス成形法によって板状の成形体を成形する場合には、例え造粒を行ったとしても、金型内への粉末の均一給粉が困難であり、またダイスとパンチ間のクリアランスからの粉末の漏れ、それに伴うダイス内での粉末の流動により、成形体密度にバラツキが生じる。この粉末プレス成形法によって得られた成形体の密度のバラツキは、例えば主面方向の中央部と端部の成形体密度の差が成形体全体の成形密度の５％程度あり、その結果焼結時に不均一な収縮及び緻密化が生じ、焼結体に５％程度の厚みのバラツキや色むら、反りが発生していた。
【０００４】
また、ドクターブレード法によって板状の成形体を成形する場合には、樹脂シート上でスラリーを乾燥させるため、樹脂シートに密着している表面と解放された側の表面とでは溶剤の乾燥による収縮に差が生じる。このため、得られた形成体には、主面となる表面部と裏面部の間に３〜４％の成形体密度差が生じる。この現象は成形体の厚みが厚くなるほど顕著になり、上記の粉末プレス成形の場合と同様の不具合を引き起こしていた。
【０００５】
特に、成形体表面上に高融点金属の前駆層を形成して窒化アルミニウムの焼結と同時に金属化層を形成するいわゆるコファイアメタライズ法の場合、焼結時に金属化層が収縮するため、表面と裏面の収縮の差が更に顕著になり、焼結体に大きな反りが発生する。その結果、この反りの修正及び寸法調整のために、研削や切削等の余分な工程が必要となり、コストの上昇を招いたり、切削面にマイクロクラックが入ることによって、機械的強度の劣化等を引き起こしていた。
【０００６】
また、ドクターブレード法による成形体中に溶剤が残存した状態で高融点金属ペーストを印刷すると、印刷時に滲みが発生したり、印刷後や脱バインダー後にメタライズの剥がれが発生したりして、歩留りを低下させる原因ともなる。そのため、ドクターブレード法で成形体を作製する際は、長時間かけて溶剤を均一に乾燥させ、特に厚みの厚い成形体を作製する場合にはいわゆる「ねかし」工程が必要となり、短期間での能率的な製造が困難であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、焼結時における反りや変形が少ない板状の成形体、及びこの成形体の焼成により得られる板状の焼結体であって、反りや変形が少なく寸法精度に優れ、表面に金属化層を備えることにより半導体用基板として有用な窒化アルミニウム焼結体、並びにこれらの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明が提供する窒化アルミニウム粉末成形体は、成形体の主面をなす表面部と裏面部の成形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以下であることを特徴とする。また、この窒化アルミニウム粉末成形体は、成形体の主面方向における中央部と端部の成形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以下であることが好ましい。
【０００９】
上記窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で成形することを特徴とする。
【００１０】
本発明が提供する窒化アルミニウム焼結体は、主面方向の反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下であることを特徴とする。この窒化アルミニウム焼結体は、主面方向の厚みのバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下であること、また、表面の９０％以上に窒化アルミニウム結晶粒子の破断面が無いことをさらなる特徴とするものである。
【００１１】
上記の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で成形した後、該成形体を非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、表面に金属化層を備えることができる。その場合、上記方法により得られた窒化アルミニウム焼結体焼結体の表面に金属化層を後から形成するか、若しくは上記成形体の表面に金属化層の前駆層を形成し、これを非酸化性雰囲気中で焼成することにより、成形体の焼結と同時にその表面に金属化層を形成する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ドクターブレード法や粉末プレス成形法で作製していた従来の板状成形体から得られる焼結体と比較して、反りや変形が少なく、寸法精度に優れた焼結体を得ることができるため、研削や切削等の後加工を必要とせず、そのためマイクロクラックや脱粒等が殆ど生じない、安価で高品質な窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。
【００１４】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は半導体用基板として好適であり、コファイアメタライズ法やポストファイアメタライズ法により表面に良好な金属化層を形成して、安価で高品質なメタライズ基板とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明においては、窒化アルミニウムの粉末成形体の密度を制御することによって、この成形体を焼成して得られる焼結体の反りや変形を極めて小さく抑制することができ、従って後に研削や切削等を施さなくとも、半導体用基板等として有用な寸法精度に優れた板状の窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
【００１６】
即ち、窒化アルミニウム粉末成形体において、成形体全体の密度ρと、表面部の成形体密度ρｄと、裏面部の成形体密度ρｓとを測定し、表面部と裏面部の成形体密度差の全成形体密度に対する比をα＝｜ρｄ−ρｓ｜／ρとしたとき、αが０.０３以下になるように成形体密度を制御する。これにより、通常は成形体の焼結時に発生する反りが極めて小さくなり、厚み方向の寸法精度に優れた窒化アルミニウム焼結体が得られる。
【００１７】
また、窒化アルミニウム粉末成形体の平面方向の密度については、成形体全体の密度ρと、中央部の成形体密度ρｉと、端部の成形体密度ρｏとを測定し、中央部と端部の成形体密度差の全成形体密度に対する比をβ＝｜ρｉ−ρｏ｜／ρとしたとき、βが０.０３以下になるように制御する。これにより、成形体の焼結時に変形が生じず、平面方向の寸法精度に優れた窒化アルミニウム焼結体が得られる。
【００１８】
このように成形体密度を制御した窒化アルミニウム成形体を製造するには、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物を成形する際に、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を使用すること、及び成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たすことが必要である。
【００１９】
成形型の成形体に直接接触する成形面の面精度が悪いと、具体的には表面粗さがＲａで０.１μｍを越えると、混合物と成形型との摩擦が増大するため、成形面近傍における混合物の供給量が減少し、成形体密度のバラツキが増大する。また、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）に対する成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）の比Ｓ／Ａが０.００２未満では、成形時の圧力不足により、成形体密度のバラツキが増大する。尚、上記の条件を満たす成形法としては、押出成形法が好ましいが、プレス成形法等の他の方法を用いることも可能である。
【００２０】
上記本発明の成形体を非酸化性雰囲気中において焼成することにより、反りが少なく、また厚みのバラツキが少ない、寸法精度に優れた板状の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。得られる焼結体は、反り量を３５μｍ／１０ｍｍ以下とすることができ、また厚みのバラツキを１６０μｍ／ｍｍ以下に抑えることが可能である。
【００２１】
その結果、寸法精度を上げるために従来行っていた研削や切削等の加工を施す必要がなくなり、焼結体表面の９０％以上に窒化アルミニウム結晶粒子の破断面が存在せず、且つ脱粒や、破壊起点となるようなマイクロクラック等が発生しないため、寸法精度の向上と同時に、安価で機械的強度に対する信頼性に優れた窒化アルミニウム焼結体が得られる。
【００２２】
また、窒化アルミニウム焼結体の寸法精度を更に上げるためには、成形体の密度バラツキを無くすことに加えて、窒化アルミニウムの焼結助剤としてカルシウム（Ｃａ）化合物、イッテルビウム（Ｙｂ）化合物、及びネオジウム（Ｎｄ）化合物を用いることが有効である。本発明者らが特願平１０−１０４６８号で提案したように、窒化アルミニウムの焼結助剤としてカルシウム（Ｃａ）化合物、イッテルビウム（Ｙｂ）化合物、及びネオジウム（Ｎｄ）化合物を用いると、液相線の低下により、焼結が均一に進行しやすくなるためである。
【００２３】
更に、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、半導体用基板等といて用いるために、表面に金属化層を形成することができる。尚、金属化層の形成方法には、焼成により得られた焼結体表面に後から金属化層を設けるポストファイアメタライズ法と、成形体表面に金属化層の前駆層を形成し、これを非酸化性雰囲気中で焼成して、焼結と同時に金属化層を形成するコファイアメタライズ法とがある。いずれの方法でも、反りが少なく、金属化層の密着強度に優れた窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００２４】
特に、ＷやＭｏ等の高融点金属を主成分とするメタライズペーストを成形体表面にスクリーン印刷し、焼結と同時にペーストを焼きつける場合でも、従来に比べて反り量が極めて少なく、密着強度の安定したメタライズ基板が得られる。これは、成形体密度が均一であるため、焼結時に反りが殆ど生じず、密着強度を劣化させないためであると考えられる。従来のドクターブレード法で作製した成形体では、特に厚みが１ｍｍを越えると厚み方向の密度むらが大きくなり、焼結時の反りが大きくなっていたが、本発明によれば１ｍｍを越す厚みでも、反り量が少なく、密着強度の安定したメタライズ基板を得ることができる。
【００２５】
次に、本発明による窒化アルミニウム焼結体の製造方法を具体的に説明する。まず、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末を混合し、通常は焼結助剤１〜１０重量％と窒化アルミニウム粉末９９〜９０重量％の混合物とする。しかし、焼結助剤は分散性が悪いため、焼結体中に残存して異物となったり、焼結体中に空隙を形成したりする。また、焼結助剤の分散が均一でないと、焼結の進行にむらが生じるため、反りや変形が発生しやすい。そこで、予め焼結助剤を溶媒中で超音波分散又はボールミル中で混合し、乾燥して凝集の無い焼結助剤混合物を作製するのが好ましい。
【００２６】
この焼結助剤混合物と窒化アルミニウム粉末を混合し、更にバインダー、分散剤、可塑剤及び有機溶剤等を混合する。この混合物を押出成形法で成形する場合には、これにアクリル系樹脂等のバインダーを添加し、溶剤として例えばエチレングリコール系溶剤を添加してミキサ等で混合する。その後、例えばニーダーで混合し、３本ロールで分散した後、真空押出成形機にて成形する。
【００２７】
得られた成形体は、通常の窒化アルミニウムの焼結方法に従って、例えば脱バインダー処理を行った後、窒素等の非酸化性雰囲気中において焼結助剤に応じた適切な温度で焼成することによって、窒化アルミニウム焼結体とすることができる。また、前記したように、ポストファイアメタライズ法又はコファイアメタライズ法により、表面に金属化層を備えた窒化アルミニウム焼結体（メタライズ基板）を得ることもできる。
【実施例】
【００２８】
［実施例１］
炭素還元法で作製した平均粒径１.０μｍのＡｌＮ粉末と、焼結助剤として平均粒径０.６μｍのＹ２Ｏ３粉及び平均粒径０.３μｍのＣａＯ粉末を、それぞれ９７重量％、１.５重量％及び１.５重量％となるよう秤取した。焼結助剤粉末を予めエタノール中で超音波分散させた後、これをＡｌＮ粉末と共にボールミルポットに投入し、エタノール溶媒中ボールミルにて２４時間均一混合し、焼結助剤がＹ２Ｏ３−ＣａＯからなるＡｌＮ混合粉末を得た。
【００２９】
次に、このＡｌＮ混合粉末１００重量部に対して、バインダーとしてＰＶＢを１０重量部加えてスラリー化した後、噴霧乾燥して顆粒を作製した。この顆粒の一部を、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で粉末成形プレスにより成形した。残りの顆粒のうちの一部は、エチレングリコール系溶剤を２０重量％添加してミキサで混合し、成形面のＲａが０.１μｍ以下の成形金型を用いて４０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で真空押出成形した。更に残りの顆粒には、トルエン系溶剤をえてスラリーとし、ドクターブレード法（ＤＢ）にて成形した。各成形体の厚みと幅、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ２）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ２）との比Ｓ／Ａを、それぞれ下記表１に示した。
【００３０】
得られた各成形体を巾１００ｍｍ及び長さ１００ｍｍに切り出し、成形法ごとに各１０枚の成形体について密度を測定し、そのバラツキを求めた。即ち、主面方向（ＸＹ方向）の密度バラツキを測定するため、平面方向に９分割してアルキメデス法で密度を測定し、成形体全体の密度ρと、中央部の成形体密度ρｉと、端部の成形体密度ρｏとから、｜ρｉ−ρｏ｜／ρで定義されるＸＹ方向の密度バラツキβを求めた。また、厚み方向（Ｚ方向）の密度バラツキは、成形体を十分乾燥させた後、表面及び裏面を研削して厚みを０.２ｍｍまで落とし、アルキメデス法にて密度を測定し、成形体全体の密度ρと、表面部の成形体密度ρｄと、裏面部の成形体密度ρｓとから、｜ρｄ−ρｓ｜／ρで定義されるＺ方向の密度バラツキαを求めた。
【００３１】
更に、各成形体について真空炉中で１００℃×１ｈの加熱を行い、加熱前後の重量から、成形体中に残存している溶剤量を測定した。得られた各成形体のＸＹ方向の密度バラツキα、Ｚ方向の密度バラツキβ、及び残存溶剤量を、前記した成形体の厚みと幅及びＳ／Ａ比と共に、成形法ごとに表１に示した。
【００３２】
【表１】
2007051062.tif 000002
【００３３】
上記の各成形体を窒素雰囲気中にて８００℃で脱バインダーした後、窒素雰囲気中において１７００℃で焼結した。得られた各ＡｌＮ焼結体について、反り量、熱伝導率、厚みバラツキ、外寸法バラツキを求め、下記表２に示した。尚、熱伝導率はレーザーフラッシュ法にて測定し、反り量は接触型表面粗さ計で、厚みはマイクロメーターで、外寸法測定はノギスを用いて測定した。
【００３４】
【表２】
2007051062.tif 000003
【００３５】
また、得られた各ＡｌＮ焼結体をＳＥＭ観察すると共に、水性赤インクを含浸させてマイクロクラックの調査を行ったが、いずれの試料にもマイクロクラックは観察されず、ＡｌＮ結晶粒子の破断面の露出割合は面積換算でいずれも１０％未満であった。
【００３６】
上記の結果より判るように、押出成形法を用いてＸＹ方向及びＺ方向の成形体密度バラツキを３％以下に制御した成形体では、得られるＡｌＮ焼結体の反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下、厚みバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下になり、寸法精度もＸＹ方向で１％以下及び厚み方向で５％以下となった。従って、寸法精度を上げるための研削や切削も必要ないため、焼結体表面にマイクロクラックや脱粒の少ない、高品質なＡｌＮ焼結体が得られた。
【００３７】
［実施例２］
上記実施例１で作製した試料１〜３及び試料７、８、１０の各成形体の一方の主面上に、高融点金属ペーストを塗布し、コファイアメタライズ法により、金属化層を備えたＡｌＮ焼結体を製造した。
【００３８】
即ち、ボールミルで溶剤１０重量％、ＳｉＯ２−ＣａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス粉末５重量％、有機バインダー５重量％を混合しながら、平均粒径１μｍの高融点金属Ｗを少量ずつ添加して混合し、粘度を２００ｐｓに調整した高融点金属ペーストを作製した。このペーストを、縦横８０ｍｍの各成形体の一主面上に２００メッシュのスクリーンを用いて印刷塗布し、窒素雰囲気中にて１７００℃で５時間焼成し、成形体の焼結と共にペーストを焼き付けした。
【００３９】
得られたメタライズＡｌＮ焼結体の反り量と、メタライズ層（金属化層）の剥離強度を測定し、その結果を表３に示した。尚、メタライズ層の剥離強度は、幅４.６ｍｍの銅板をＬ字形に曲げ、その片側の長さ１０ｍｍの部分を焼結体のメタライズ層に半田付けした後、他方を延長方向に５０ｍｍ／分の速度で引っ張り上げることにより測定した。
【００４０】
【表３】
2007051062.tif 000004
【００４１】
上記の結果より、押出成形法でＸＹ方向及びＺ方向の成形体密度バラツキを３％以下に制御した成形体試料３及び１０を用いた試料１３及び１６の場合、その成形体にＷペーストを印刷塗布して焼成するコファイアメタライズ法により得られるＡｌＮ焼結体は、反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下及び厚みバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下になり、メタライズ層の剥離強度も優れていることが判る。また、寸法精度を上げるための研削や切削も必要ないため、焼結体表面にマイクロクラックや脱粒の少ない、高品質なＡｌＮ焼結体が得られた。
【００４２】
［実施例３］
下記表４に示す焼結助剤を用いた以外は実施例１と同様にして押出成形法により厚み１.５ｍｍ及び幅８０ｍｍの成形体を作製し、実施例１と同様に焼成してＡｌＮ焼結体を製造した。
【００４３】
【表４】
2007051062.tif 000005
【００４４】
得られた各試料ごとに、実施例１と同様にして、焼結体の反り量、焼結体の熱伝導率、及び相対密度を測定し、下記表５に示した。
【００４５】
【表５】
2007051062.tif 000006
【００４６】
上記の結果から判るように、押出成形法により密度を制御して作製した成形体であっても、焼結助剤として周期律表の第２Ａ及び３Ａ族化合物を併用しなければ、緻密で高熱伝導率のＡｌＮ焼結体が得られない。特に、焼結助剤としてＣａ−Ｙｂ−Ｎｄ系化合物を用いることにより、更に寸法精度に優れた焼結体を得ることができた。
【００４７】
［実施例４］
ＡｌＮ粉末として直接窒化法で作製した平均粒径２.０μｍのＡｌＮ粉末を用い、下記表６の焼結助剤（前記表４の試料１７〜２３と同一）を使用して、実施例３と同様に押出成形法により厚み１.５ｍｍ及び幅８０ｍｍの成形体を作製し、同様に焼成してＡｌＮ焼結体を製造した。得られた各試料ごとに１００個のＡｌＮ焼結体について、実施例１と同様に焼結体の反り量、熱伝導率及び相対密度を求め、下記表７に示した。
【００４８】
【表６】
2007051062.tif 000007
【００４９】
【表７】
2007051062.tif 000008
【００５０】
上記の結果から、一般的な直接窒化法により作製した安価なＡｌＮ粉末を用いても、押出成形法により成形体の密度を制御し、焼結助剤として周期律表の第２Ａ及び３Ａ族化合物を併用することにより、反り量が小さく、緻密で高熱伝導率のＡｌＮ焼結体が得られることが判る。
【００５１】
［実施例５］
実施例３の試料１７〜２３と同じ焼結助剤を用い、厚み１.５ｍｍ及び縦横８０ｍｍの成形体を押出成形法、プレス成形法、又はドクターブレード法（ＤＢ）によりそれぞれ作製した。各成形体の表面上に、実施例２で作製したＷペーストを印刷塗布し、コファイアメタライズ法により同様に焼成して、金属化層を有するメタライズＡｌＮ焼結体を製造した。
【００５２】
得られた試料の各メタライズＡｌＮ焼結体について、実施例１と同様に測定した反り量と厚みバラツキ、実施例２と同様に測定した金属化層の剥離強度を下記表８に示した。また、各ＡｌＮ焼結体をＳＥＭ観察すると共に、水性赤インクを含浸させてマイクロクラックの調査を行ったが、いずれの試料もマイクロクラックは観察されず、ＡｌＮ結晶粒子の破断面の露出割合は面積換算でいずれも１０％未満であった。
【００５３】
【表８】
2007051062.tif 000009