(57)【要約】【課題】  簡単な構成により、脈動を抑制した連続運転が可能な２連式プランジャポンプを提供する。【解決手段】  このプランジャポンプ装置は、一対のプランジャポンプ１０を並列に接続したものである。各プランジャポンプ１０のプランジャ１４をそれぞれが交互に前進するように連動させるカム機構５０と、各プランジャ１４をその後退時にカム機構５０に向けて押圧する流体圧装置６０と、流体圧装置の動作をプランジャの動作サイクルに応じて制御する制御部８０とが設けられている。【選択図】      図１
2007113432.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対のプランジャポンプを並列に接続したプランジャポンプ装置において、
前記各プランジャポンプのプランジャをそれぞれが交互に前進するように連動させるカム機構と、
前記各プランジャをその後退時に前記カム機構に向けて押圧する流体圧装置と、
前記流体圧装置の動作を前記プランジャの動作サイクルに応じて制御する制御部とを有することを特徴とするプランジャポンプ装置。
【請求項２】
前記制御部は、各プランジャの前進時において、前記流体圧装置による押圧を停止させることを特徴とする請求項１に記載のプランジャポンプ装置。
【請求項３】
前記一対のプランジャポンプはそれぞれ吐出動作の初期と終期において増速過程と減速過程をそれぞれ行い、一方の増速過程と他方の減速過程が互いに重なるようにタイミングが設定されていることを特徴とする請求項１に記載のプランジャポンプ装置。
【請求項４】
前記各プランジャポンプは、前進と後退の間に一定の停止過程を行なうことを特徴とする請求項１に記載のプランジャポンプ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、薬液を連続的に定流量で吐出する目的で使用するために使用されるプランジャポンプ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
プランジャポンプは、例えば、シリンダ内の空間を仕切ってポンプ室を形成し、ポンプ室にはそれぞれ吸入弁と吐出弁を介して吸入配管と吐出配管を接続し、仕切板を所定の駆動手段によって往復動させるように構成されている。吸入時は、吸入弁を開、吐出弁を閉として、仕切板をポンプ室が拡大する方向に移動させ、吐出時は、吸入弁を閉、吐出弁を開として、仕切板をポンプ室が収縮する方向に移動させる。１台のプランジャポンプでは、図２３（ａ）に示すように間欠運転になる。
【０００３】
そこで、連続運転が必要な場合には、２台のプランジャポンプを並列に設置したものが用いられている。この装置では、図２３（ｂ）に示すように、吐出の切換を１８０度の周期で単純に切り換えている。しかしながら、このような従来の２連式プランジャポンプでは、切換時に吐出が一時途切れてしまい、脈動が生じる。この欠点を補うために各プランジャにモータを付けて協調制御するものもあるが、全体が大きくなりシステムも煩雑になってしまう。また３連式にして脈動を抑えるものもあるが、本体の大きさが大きくなってしまう。
【０００４】
例えば、従来の２連式プランジャポンプでは、駆動の伝達手段として溝カムを用いているが、加工が難しい上に精度が出にくく、さらには前進と後退の切り換えの際のガタを小さくする必要が有る等の欠点が有る。一方、端面カムのようなオープンなカムでは、一方向の動作しかできないので、カムに向けてプランジャを付勢するバネを併用する必要が有る。しかしながら、この場合には、プランジャを押し出す際にバネに付勢力に対する抗力が必要なため、モータ負荷が大きくなる欠点があった。
【０００５】
また、プランジャポンプにおいては、吸入と吐出を切り換える際に、流れの状態や弁体の動作が不安定になやすく、その結果として脈動が起こることがあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前記事情に鑑みて為されたもので、簡単な構成により、脈動を抑制した連続運転が可能な２連式プランジャポンプを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載のプランジャポンプ装置は、一対のプランジャポンプを並列に接続したプランジャポンプ装置において、前記各プランジャポンプのプランジャをそれぞれが交互に前進するように連動させるカム機構と、前記各プランジャをその後退時に前記カム機構に向けて押圧する流体圧装置と、前記流体圧装置の動作を前記プランジャの動作サイクルに応じて制御する制御部とを有することを特徴とする。
【０００８】
請求項１に記載の発明においては、カム機構が各プランジャポンプのプランジャを交互に前進させ、一方、流体圧装置が各プランジャをカム機構に向けて押圧するので、プランジャはカム機構で位置決めされつつ前後進し、ポンプ動作を行う。流体圧装置の動作は、制御部によってプランジャの動作サイクルに応じて制御されるので、カム機構との不必要な干渉を排除することができる。
【０００９】
請求項２に記載のプランジャポンプ装置は、請求項１に記載の発明において、前記制御部は、各プランジャの前進時において、前記流体圧装置による押圧を停止させることを特徴とする。
請求項２に記載の発明においては、各プランジャの前進時において、カム機構と流体圧装置との不必要な干渉が排除される。
【００１０】
請求項３に記載のプランジャポンプ装置は、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記一対のプランジャポンプはそれぞれ吐出動作の初期と終期において増速過程と減速過程をそれぞれ行い、一方の増速過程と他方の減速過程が互いに重なるようにタイミングが設定されていることを特徴とする。
請求項３に記載の発明においては、一対のプランジャポンプの吐出量の総和が一定に維持される。
【００１１】
請求項４に記載のプランジャポンプ装置は、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の発明において、前記各プランジャポンプは、前進と後退の間に一定の停止過程を行なうことを特徴とする。
請求項４に記載の発明においては、各プランジャポンプが前進と後退の間に一定の停止過程を行なうので、各プランジャポンプにおける流れや弁の動作が安定してから次の動作が始められる。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１ないし請求項４に記載のプランジャポンプ装置によれば、簡単な構成により、脈動を抑制した連続運転が可能な２連式プランジャポンプを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照してこの発明の実施の形態を説明する。
図１は、この発明の実施の形態の２連式のプランジャポンプ装置１を示す図であり、例えば、マイクロリアクタに薬液を連続的に定流量で吐出する目的で使用される。このプランジャポンプ装置１は、同一構造の一対のプランジャポンプ１０から構成されている。各プランジャポンプ１０は、シリンダ１２と、シリンダ１２内を摺動可能に設けられたプランジャ１４と、これらを往復移動させる駆動手段とを有している。シリンダ１２の内部には、この空間を２つに分割する隔壁１６が設けられており、ここでは、一方（この図では右側）をポンプ空間１８、他方（この図では左側）をアクチュエータ空間２０と称する。
【００１４】
各プランジャ１４は、ポンプ空間１８に配置された円板状のピストン２２と、これに連結されたロッド２４により構成され、ロッド２４は、隔壁１６およびアクチュエータ空間２０の端部壁２０ａを挿通して、シリンダ１２の外部へ突出している。ポンプ空間１８は、ピストン２２によって端部側のポンプ室２６と隔壁１６側のバッファ室２８に区画され、ピストン２２とシリンダ１２の内壁との間にはシール構造が設けられている。ポンプ室２６の端部壁２６ａには、吐出ポート３０および吸込ポート３２とが設けられ、これらはそれぞれ逆止弁３４，３６を介して吐出ライン３８および流体タンク４０につながる供給ライン４２に接続されている。これにより、薬液等の流体は、プランジャ１４の後退動作（図１において左への移動）によって吸込ポート３２からポンプ室２６に吸い込まれ、プランジャ１４の前進動作（図１において右への移動）によって吐出ポート３０から吐出されるようになっている。プランジャ１４をはじめとする接液部の材質は、腐食性や浸食性の薬液を扱う場合には、それに対応することができることが好ましく、例えば、サファイヤ、ルビー、アルミナ、セラミック、SUS、ハステロイ、チタン等を適宜に用いる。
【００１５】
このプランジャポンプ装置１には、２種類の駆動手段が設けられている。第１の駆動手段は、シリンダ１２の外側に設けられたカム機構５０であり、各プランジャポンプ１０のプランジャ１４を交互に前進させるように連動させる。このカム機構５０は、カムシャフト５２を一定速度で回転させる駆動モータ５４と、カムシャフト５２に一体に設置された一対の板カム５６と、各プランジャ１４のロッド２４の外端部に設けられたローラ（カムフォロワ）５８とから構成されている。板カム５６は所定形状の外形を有しており、回転に伴ってローラ５８との接触位置が変化することにより、ロッド２４が所定の変位パターンで往復動作するようになっている。
【００１６】
第２の駆動手段は、シリンダ１２のアクチュエータ空間２０に形成された流体圧装置６０（エアシリンダ）である。すなわち、各ロッド２４の中央部には圧力板６２が設けられ、圧力板６２と隔壁１６の間に圧力空気室６４を形成している。圧力空気室６４には、圧力空気導入用のポート６６が設けられ、これはソレノイド弁である空気制御弁６８を介して圧力空気源７０とドレン７２に切り換え可能に接続されている。圧力板６２とアクチュエータ空間２０の端部壁２０ａとの間の空間は、端部壁近傍の開口７４を介して外部空間に通じている。また、バッファ室２８は、隔壁１６近傍のポート７６および空気制御弁６８を介してドレン７２に通じており、万一ピストン２２とシリンダ１２内壁の隙間から流体がリークした場合でも外部に流出しないようになっている。
【００１７】
空気制御弁６８は、ソレノイドが非励磁の状態の第１の切換位置では、図１において上側のプランジャポンプ１０について示すように、圧力空気室６４およびバッファ空間のいずれもドレン７２に接続され、プランジャ１４はニュートラルの状態となる。一方、ソレノイドが励磁状態の第２の切換位置では、図１において下側のプランジャポンプ１０について示すように、圧力空気室６４が圧力空気源７０に接続され、バッファ空間はドレン７２に接続された状態となる。従って、プランジャ１４はポンプ室２６を拡大する方向に（図１において左方向に）押される。このように、ピストン２２と圧力空気室６４、ソレノイド弁、および加圧空気源によって、一方向のみ動作するエアシリンダ６０が構成されている。圧力空気源７０の空気圧は例えば３〜５kg/cm２程度に設定する。
【００１８】
これらの２つの駆動手段を連動させて制御するために、制御部８０が設けられている。カムシャフト５２にはエンコーダが設けら、その出力は制御部８０に入力されている。これによりカムシャフト５２の回転位置情報、すなわち各プランジャ１４の往復動作位置情報が制御部８０に入力されるようになっている。制御部８０は、このエンコーダ８２により与えられるプランジャ１４の往復動作位置情報に基づいて、空気制御弁６８のソレノイドのオンオフを切り換え、エアシリンダ６０の動作を制御する。
【００１９】
以下、上記のように構成されたプランジャポンプ装置１の動作について説明する。
まず、１つのプランジャポンプ１０の動作について説明する。図２において線Ａは、カムシャフト５２を一定回転速度で回転させた場合のプランジャ１４の速度線図であり、横軸はカムシャフト５２の回転角度を、縦軸はプランジャ１４の速度（＋は前進方向、−は後退方向）をそれぞれ示す。吐出量はプランジャ１４の速度に比例するので、縦軸は吐出量をも表す。また、横軸は時間軸でもある。線Ｂはカム機構５０によるプランジャ１４の押圧状態を、線Ｃはエアシリンダ６０のオンオフを、線Ｄはポンプ室２６の容積変化を、それぞれ表す。
【００２０】
回転角度０〜１５度の範囲において、板カム５６の当接面は一定の加速度で所定の値（定常吐出速度）まで速度を上昇させつつ前進し、以降は１５〜１８０度の範囲においてその定常吐出速度で前進する。この間、空気制御弁６８は非励磁の状態の第１の切換位置にあるので、プランジャ１４はニュートラルであり、プランジャ１４には線Ｂに示すように板カム５６からの力だけが作用し、プランジャ１４は、線Ａに示すように前進して吐出動作を行う。さらに回転角度１８０〜１９５度の範囲において、プランジャ１４は一定の比率で０まで速度を低下させた後、回転角度１９５〜２１０度の範囲において速度は０となり吐出動作は停止される。
【００２１】
回転角度０〜２１０度の間においては、線Ｃに示すように、プランジャ１４はニュートラルであり、カム機構５０はプランジャ１４がポンプ動作を行うだけの仕事をすれば良い。上記のように、吐出動作において増速過程（回転角度０〜１５度）と減速過程（回転角度１８０〜１９５度）がちょうど１８０度ずれている。また、吐出の全工程は回転角度０〜１９５度の範囲で行われる。
【００２２】
次に、回転角度２１０〜２２５度の範囲において、板カム５６の当接面は一定の加速度で所定の値（定常吸込速度）まで速度を上昇させつつ後退する。一方、エンコーダ８２が回転角度２１０度を検出した時に、制御部８０は空気制御弁６８のソレノイドを励磁し、空気制御弁６８は第２の切換位置となって、圧力空気室６４に圧力空気が送られる。この結果、エアシリンダ６０が作動状態となって、プランジャ１４をカム機構５０に向けて押圧し、後退する板カム５６に追随させて移動させる。エアシリンダ６０の圧力はプランジャ１４が流体の吸込動作を行うのに充分な値に設定されているので、プランジャ１４により吸込動作が行われる。カム機構５０の剛性やモータ５４の駆動力はエアシリンダ６０による押圧力に耐えられるように設定されており、プランジャ１４後退時におけるカム機構５０の位置決め機能が損なわれることはない。
【００２３】
以降、回転角度２２５〜３３０度の範囲においてプランジャ１４は定常吸込速度で後退して吐出動作を行う。さらに回転角度３３０〜３４５度の範囲において、プランジャ１４は一定の比率で０まで速度を低下させた後、回転角度３４５〜３６０度の範囲において速度が０となり、吸込動作は停止される。図１から明らかなように、吸込の時間の方が吐出の時間より短いので、定常吸込速度は定常吐出速度より大きくなる。
【００２４】
上記の工程において、吐出動作の後（回転角度１９５〜２１０度の範囲）と吸込動作の後（回転角度３３０〜３４５度の範囲）にそれぞれ停止過程を設けている。従って、吐出ポート３０又は吸込ポート３２の逆止弁３４，３６の閉動作が確実に行われてから、あるいはこの部分での流れが落ち着いてから次の吸込又は吐出の動作が始まるので、逆止弁３４，３６からの逆流等による脈動が防止される。
【００２５】
次に、プランジャポンプ装置１の全体の動作を、図３を参照して説明する。なお、図３においては、各過程の比率は誇張されている。また、過程の説明は実線で示したプランジャポンプ１０についてされている。
【００２６】
２つのプランジャポンプ１０は、共通のカムシャフト５２に位相が１８０度異なるように取り付けられた２つの板カム５６により駆動されている。つまり、これらの動作は位相が１８０度異なっている。プランジャポンプ装置１全体の吐出量は並列接続された各プランジャポンプ１０の和となって、図３の２点鎖線で表される。先に説明したように、吐出動作において増速過程（回転角度０〜１５度）と減速過程（回転角度１８０〜１９５度）がちょうど１８０度ずれており、これらにおける増速率と減速率が等しいので、これらのプランジャポンプ１０の吐出量の和は一定となり、動作の切り換えの際に脈動が生じないようになっている。
【００２７】
さらに、このプランジャポンプ装置１では、プランジャ１４が常にカム機構５０に接触しているので、板カム５６の当接面によってプランジャ１４が確実に位置決めされる。従って、吐出量が高い精度で制御され、この点でも、脈動を抑制することができる。
【００２８】
また、カム機構５０に対してプランジャ１４を押しつけるために、オンオフ動作が可能な第２の駆動手段を用いているので、カム機構５０による前進動作の際にはこれをオフにすることで、カム機構５０の負荷を減らすことができる。従って、カム機構５０の駆動装置であるモータ５４等のアクチュエータのコストを低減させるとともに、これらの部材の当接部における摩擦を軽減して、長寿命を可能としている。
【００２９】
図４は、この発明の他の実施の形態を示すもので、カム機構５０Ａが板カム５６ではなく端面カム５６Ａを用いたものである。これの動作は、基本的に前述した実施の形態と同様なので、説明を省略する。
【００３０】
以上、本発明のプランジャポンプ装置を具体例を挙げながら詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。例えば、流体圧装置の作動源としては、圧力空気ではなく、圧力液体でもよい。
【００３１】
次に、上述した本発明の一実施形態に係るプランジャポンプ装置を組み込んだ流体反応装置について説明する。図５ないし図７（ｂ）はこの流体反応装置の全体構成を示す図である。なお、以下に述べる流体反応装置は、２種類またはそれ以上の液体を混合し、反応させるために用いられる装置である。
【００３２】
図５，図６，図７（ａ），および図７（ｂ）に示すように、流体反応装置は、全体が１つの設置スペースに設置されてパッケージ化されている。この構成例では、この設置スペースは長方形であり、長手方向に沿って４つの領域に区画される。すなわち、一端側の第１の領域は、原料液を貯留する複数の貯留容器１１０（図５では２つの貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂのみを示す）が設置された原料貯留部１０１であり、それに隣接する第２の領域は、貯留容器１１０の原料液を移送する２連式プランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂが設置された配液部１０２となっている。第２の領域に隣接する第３の領域は、原料液を混同させる混合部（混合チップ）１４０および混合された原料液を反応させる反応部（反応チップ）１４２を有する処理部１０３となっている。他端側の第４の領域は、処理の結果得られた生成物を導出して貯留する生成物貯留部（回収容器設置スペース）１０４である。
【００３３】
また、この流体反応装置は、各部の動作の制御を行うコンピュータである動作制御部１０６と、温度調整ケース１４６に熱媒体を流して処理部１０３の温度調整を行う熱媒体コントローラ１０７を備えている。また、動作制御部１０６には、図５に示すように、液体の流量と温度をモニタできる流量モニタ２７０および温度モニタ２７２が搭載されている。なお、この構成例では、動作制御部１０６と熱媒体コントローラ１０７は流体反応装置と別置きになっているが、勿論一体でも良い。図６に示すように、第２〜第４の領域の床下部分には配管室１０５が形成され、ここには混合部１４０および反応部１４２へ加熱又は冷却用の熱媒体を送るための配管が設けられている。
【００３４】
このように、上流側から下流側へと各部を配置することによって液体の流れを円滑にし、かつ装置全体をコンパクトにまとめることができる。この構成例では、各部の配列を直線状にしたが、例えば、全体が正方形に近いスペースであれば、各部を液体の流れがループを形成するように構成してもよい。
【００３５】
図６において、符号２５０は装置下部に設けられた液溜めパンであり、符号２５２は液溜めパン２５０上に設置された漏液センサを示す。またこの装置例では、配液部１０２、処理部１０３、生成物貯留部１０４は隔壁２５４，２５６により区画されており、各部にはカバー２５８，２６０，２６２が取り付けられて装置外部とこれらを隔離している。符号２６４は排気ポートであり、図示しない排気ファンに接続されている。そして、装置内の圧力を装置外より負とすることで装置内の有毒ガスが外部に漏出することを防いでいる。
【００３６】
図５に示す原料貯留部１０１には、２つの貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂが設置されているが、必要に応じて３つまたはそれ以上の貯留容器を使用してもよい。例えば、同じ液体を２つの貯留容器に収容し、これらを交互に切り換えて用いることにより、処理を継続的に行うことができる。なお、原料貯留部１０１に、ライン洗浄用のアセトンなどの有機溶剤、塩酸、純水などが入った洗浄液容器１１２や、パージ用の窒素ガスが封入された圧力源１１４を設けてもよい。また、廃液容器１３６を原料貯留部１０１に置いてもよい。
【００３７】
配液部（導入部）１０２には、貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂに輸送管１２１Ａ，１２１Ｂを介して接続されたプランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂが設置されている。また、配液部１０２は、プランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂの下流側に配置された流量調整装置３００Ａ，３００Ｂ、リリーフ弁１２２Ａ，１２２Ｂ、圧力測定センサ１２４Ａ，１２４Ｂ、流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂ、および逆洗ポンプ１３０を有している。流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂは、輸送管１２１Ａ，１２１Ｂの他に、洗浄液容器１１２や、圧力源１１４にそれぞれ接続されている。逆洗ポンプ１３０は、混合部１４０や反応部１４２の流路内が生成物によって閉塞した場合に用いられる。逆洗ポンプ１３０は洗浄液を貯留する洗浄液容器１１２に接続され、さらに流路切換弁１３２を介して反応部１４２の出口に接続される。逆洗ポンプ１３０により移送される洗浄液は通常の流れと逆に流れる。すなわち、洗浄液は、反応部１４２の出口から混合部１４０の入口に向かって流れ、流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂを経て廃液口１３４から図示しない配管を通って廃液貯留容器１３６に入れられる。
【００３８】
逆洗ポンプ１３０は吐出圧力が高く、洗浄液に脈動を起こさせて生成物を除去することが可能なように１本ピストン型のポンプが好ましい。洗浄液としては、有機溶剤、塩酸、硝酸、りん酸、有機酸、純水などが好適に用いられる。有機溶剤の例としては、アセトン、エタノール、メタノールなどが挙げられる。図５に示す導入口２４０は、外部から純水や水素水を導入する場合に設けられたもので、洗浄液容器１１２内の洗浄液の代わりに洗浄に使用できる。
【００３９】
図８は、原料液の予備加熱（予備温度調整）と混合を行うための混合部１４０を示すもので、３枚の薄板状の基材である上板１４４ａ、中板１４４ｂ、下板１４４ｃが接合されて全厚さ５ｍｍの混合部１４０が形成されている。なお、以下に説明する流路はいずれも中板１４４ｂの表面に形成された溝である。上板１４４ａを貫通して形成された２つの流入ポート１４７Ａ，１４７Ｂは、中板１４４ｂの上面に形成されたそれぞれ２つの予備加熱流路１４８Ａ，１４８Ｂに連通する。これらの予備加熱流路１４８Ａ，１４８Ｂはそれぞれ途中で分岐しかつそれぞれ拡大し、再度合流する。さらに、予備加熱流路１４８Ａ，１４８Ｂはそれぞれ出口流路１５０Ａ，１５０Ｂに連通し、これらの出口流路１５０Ａ，１５０Ｂは合流部１５２に通じている。出口流路１５０Ａは、中板１４４ｂの上面に、出口流路１５０Ｂは中板１４４ｂの下面に形成されている。
【００４０】
図９は図８に示す合流部の拡大図である。図９に示すように、合流部１５２は、出口流路１５０Ａ，１５０Ｂに通じる円弧状の溝として中板１４４ｂの上下面にそれぞれ形成されたヘッダ部１５４，１５５と、このヘッダ部１５４，１５５から円弧の中心に向かって延びる複数の分液流路１５６，１５７と、これらの分液流路１５６，１５７が合流する合流空間１５８とを有している。分液流路１５６，１５７と合流空間１５８は中板１４４ｂの上面に形成され、分液流路１５６，１５７は交互に配置されている。下面側のヘッダ部１５５と分液流路１５７とは、中板１４４ｂを貫通する連絡孔１５７ａにより連通している。合流空間１５８は、下流側に向けて幅が徐々に小さくなるように形成され、中板１４４ｂおよび下板１４４ｃを貫通して形成された流出ポート１６０に連通している。
【００４１】
図９に示す例では、合流空間１５８の入口側の開口面１５９において分液流路１５６が５本、分液流路１５７が４本、交互に配置されている。分液流路１５６，１５７からそれぞれ流出した２種類の液体は、合流空間１５８内で縞状の流れを形成しつつ下流側に流れ、合流空間１５８の流路幅が徐々に縮小するに従い、強制的に両液が混合される。この例では、合流空間１５８の流路幅は最終的に４０μｍに達する。加工技術精度を上げれば、流路幅を１０μｍにすることも可能である。
【００４２】
図１０（ａ）は図５に示す反応部を示す平面図、図１０（ｂ）は図１０（ａ）に示す反応部の断面図である。この例では、２枚の基材１４４ｄ，１４４ｅが接合されて厚さ５ｍｍの反応部１４２が構成されている。この反応部１４２では、反応流路１６２が蛇行しており、長い流路を効率的に提供している。反応流路１６２は、入口ポート１６４および出口ポート１６５にそれぞれつながる連絡部１６２ａ，１６２ｃと、連絡部１６２ａ，１６２ｃに連通する蛇行部分１６２ｂとを有しており、連絡部１６２ａ，１６２ｃの幅は狭く、蛇行部分１６２ｂの幅が広く形成されている。したがって、出入口部分では液体が急速に流れ、副生成物の付着を防止しており、蛇行部分１６２ｂでは緩やかに流れて、加熱と反応の時間を長く取ることができるようになっている。
【００４３】
図１１（ａ）および図１１（ｂ）に示すのは、反応流路の幅が除々に小さくなる部分１６３ａと除々に大きくなる部分１６３ｂを持つ反応部の他の構成例である。この反応部１４２ａには、基材１４４ｄ，１４４ｅの間に、幅寸法が最大ａから最小ｂの範囲で増減する反応流路１６３が形成されている。幅寸法の増減に合わせ、深さを増減させてもよい。この例では、反応流路１６３の断面積が一定になるよう深さが最大ｃから最小ｄの範囲で変化するようになっている。
【００４４】
図１１（ｃ）は、反応流路の他の構成例を示す横断面図である。この反応部１４２ｂでは、反応流路１６３ｃは、その幅ｅが深さｆより大きい扁平形状を有しており、熱触媒からの熱の伝達方向（矢印で表示）に交差する広い伝熱面を有するので、反応流路１６３ｃ内の液体に熱の伝達が有効に行われる。なお、合流空間１５８や反応流路１６２，１６３に、適当な触媒を配置することは反応を促進するために有効である。このような触媒は反応の種類に応じて選択される。配置の仕方は、例えば、流路の内面に塗布したり、後述するような流路の障害物として配置することができる。
【００４５】
混合部１４０および反応部１４２の少なくとも流路を形成する素材としては、例えば、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３０４、Ｔｉ、石英ガラス、パイレックス（登録商標）ガラス等の硬質ガラス、ＰＥＥＫ（polyetheretherketone）、ＰＥ（polyethylene）、ＰＶＣ（polyvinylchloride）、ＰＤＭＳ（Polydimethylsiloxane）、Ｓｉ、ＰＴＦＥ（polytetrafluoroethylene）、ＰＣＴＦＥ（PolyChloroTriFluoroEthylene）の内から、耐薬品性、耐圧性、熱伝導性、耐熱性等を考慮して、好ましいものを選択する。混合部１４０および反応部１４２の接液部の材質は、表面からの溶出が少なく表面触媒修飾が可能で、ある程度の耐薬品性を持ち、−４０〜１５０℃の広い温度範囲に耐えるものが望ましい。
【００４６】
図１２は、混合部および反応部の温度を調整する温度調整ケースの構成を示す斜視図である。なお、以下の説明では、反応部１４２の温度を調整する温度調整ケース１４６についてのみ述べるが、混合部１４０のための温度調整ケース１４６も同様の構成を有しており、その重複する説明を省略する。温度調整ケース１４６は、内部に反応部１４２を収容する空間１７０が形成されたケース本体１７２と該空間１７０を覆う蓋部１７４とを備えており、これらの内面には、平行に延びる複数の熱媒体流路を構成する溝１７６が形成されている。ケース本体１７２には、溝１７６に連通する給液路１７８と排液路１８０（図５参照）が形成され、これらの給液路１７８と排液路１８０はそれぞれ熱媒体コントローラ１０７に接続されている。給液路１７８は、蓋部１７４の溝１７６に開口１７９を介して連通し、排液路１８０も蓋部１７４の溝１７６に図示しない開口を介して連通している。この例では、溝１７６を流れる熱媒体は反応部１４２の表裏面に直接接触し、反応部１４２は温度調整ケース１４６に完全に収容された状態で加熱（または冷却）される。
【００４７】
図示しないが、熱媒体コントローラ１０７には、熱媒体の温度を制御する制御機構と熱媒体を移送するポンプが内蔵されている。図５に示すように、熱媒体は熱交換器１８２を通過後、混合部１４０および反応部１４２の温度調整ケース１４６に供給されるようになっている。熱交換器１８２は例えば冷却用の市水の量を変えることで混合部１４０および反応部１４２に供給される熱媒体の温度を独立に変えられるようになっている。
【００４８】
図１３（ａ）ないし図１３（ｄ）には、温度調整ケース１４６の他の例が示されており、ここでは、熱媒体流路１９２はケース本体１７２と蓋部１７４のそれぞれの内部に形成されている。給液路１７８は、図１３（ｃ）に示すように、給液配管１８８の先端が挿入された二重管の構成となっており、細い連通路１９０を介して熱媒体流路１９２に連通している。排液側も同様の構成である。図１３（ｂ）に示すように、混合部１４０を収容する温度調整ケース１４６と反応部１４２を収容する温度調整ケース１４６とは、ボルト１９４、ナット１９５およびスペーサ１９６を介して積層して結合されている。
【００４９】
図１３（ｂ）には、温度調整ケース１４６に収容された混合部１４０および反応部１４２への液体の供給・排出の経路が示されている。すなわち、それぞれの液体は、温度調整ケース１４６を貫通して形成された流通路１９８を介して混合部１４０へ流出入する。また、混合部１４０と反応部１４２との間の液体の流通は、温度調整ケース１４６の流通路１９８を連絡する連絡通路２００を介して行う。図１３（ｄ）には、反応部１４２の液の流入部と流出部の構造が説明されている。液の流れを下方向へ向かわせるために、通常は混合部１４０および反応部１４２の液の入口は上面に、出口は下面にそれぞれ形成する。
【００５０】
図５に示すように、反応部１４２の流出口２０２は、回収配管２０４を介して生成物貯留部１０４に接続されている。生成物貯留部１０４には、冷却用の熱交換器２０６、流路切換弁１３２の下流側に回収容器２０８が設けられている。回収容器２０８が置かれる生成物貯留部１０４は、他の領域から温度等の影響を受けないように、また生成物から発生する可能性のある有毒ガスが外部に漏洩しないように隔離されている。
【００５１】
図１４は、生成物貯留部１０４の他の構成例を示すもので、複数の回収容器２０８が回転テーブル２１２上に設置されている。この例では、回収容器２０８は２個であり、回転テーブル２１２を移動させるアクチュエータ２１４は１８０度回転型ロータリーアクチュエータである。勿論、回収容器２０８の数やアクチュエータ２１４の種類は適宜に選択可能である。図５に示す動作制御部１０６は、回収容器２０８の液面を検知する液面検知センサ２１１ｂからの信号により、回収容器２０８の交換時期を判断し、流路切換弁１３２（図５参照）により液流を止め、回収口２１０の下流に設けた光学的流体検知センサ２１１ａにより液流の停止を確認して、アクチュエータ２１４を作動させて他の回収容器２０８を回収口２１０の下方に移動させる。
【００５２】
次に、上記のように構成された流体反応装置により、薬液等の液体（原料液）を反応させる工程について説明する。なお、流体反応装置の動作は基本的に動作制御部１０６によって自動制御される。まず、原料貯留部１０１において、原料液を貯留した貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂに用意しておく。熱媒体コントローラ１０７により熱媒体の温度を設定し、熱交換器１８２を通過させる市水の量を調整して各熱媒体の温度をそれぞれ調整し、混合部１４０および反応部１４２の温度調整ケース１４６へ熱媒体を流通させてこれらを所定の温度に維持する。熱媒体の温度は、温度調整ケース１４６の入口に設けた温度センサ２１６，２１８により測定される。
【００５３】
この例では、原料液を処理部１０３に供給する前に、混合部１４０および反応部１４２内の流路に純水等の洗浄液を流して予め洗浄する。流路を洗浄している間、洗浄液の温度を混合部１４０の出口の温度センサ２２０および反応部１４２の出口の温度センサ２２２で測定し、洗浄液の温度を熱媒体コントローラ１０７にフィードバックする。このようにして、混合部１４０および反応部１４２を所定の温度に調整する。
【００５４】
混合部１４０および反応部１４２の温度が調整され、流路の洗浄を終えてから、流路切換弁１３２を切り換え、プランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂを駆動して、貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂ内の原料液をそれぞれ移送する。原料液は、流量調整装置３００Ａ，３００Ｂにより所定の流量に調整され、その後、混合部１４０、反応部１４２、流出口２０２、回収口２１０を経て回収容器２０８に至る。なお、流路切換弁１３２はアクチュエータにより作動する自動弁としており、この動作は自動運転も可能である。
【００５５】
混合部１４０においては、原料液は予備加熱流路１４８Ａ，１４８Ｂ（図８参照）において所定の温度に加熱された後、合流部１５２において合流し、混合する。その際、各液は、図９に示すように、ヘッダ部１５４，１５５から分液流路１５６，１５７を経由して合流空間１５８に流入する。合流空間１５８の断面は下流へ向かうに従い徐々に減少するので、マイクロサイズの流れが規則的に混在し、フィックの法則に則って迅速に混合する。その状態で、所定の温度に維持された反応部１４２の反応流路１６２に流入すると、反応は、物質移動や熱伝導の制約を受けずに迅速に進行する。したがって、量産手段として充分実用的であるとともに、反応速度の早い爆発性の反応でも低温下で行う必要がなくなる。また、この例では、反応流路１６２の幅が合流空間１５８の幅に比べて充分広く形成されているので、反応速度が遅い場合でも充分な時間をかけて行うことができ、高い収率を得ることができる。
【００５６】
得られた生成物は、反応流路１６２の流出口２０２から回収配管２０４を経由して熱交換器２０６に送られ、ここで冷却されて、回収口２１０より回収容器２０８に流入する。貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂが空になったり、回収容器２０８が満杯になったら、動作制御部１０６によりプランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂの運転を停止させて処理を終了させる。この場合、貯留容器１１０Ａ，１１０Ｂの他に、追加の貯留容器を原料貯留部１０１に予め用意しておけば、流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂを切り換えることにより、運転を停止させることなく連続的な処理が可能である。なお、反応に時間が掛かる場合には、混合部１４０および反応部１４２内に液を一定時間閉じ込めてバッチ運転することも可能である。流路切換弁１２６Ａ、１２６Ｂも自動弁であるのでこれらの動作は自動運転も可能である。
【００５７】
バッチ運転の方法は、プランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂを一時停止してもよいし、流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂを切り換えて、処理部１０３への液体の流入を停止させてもよい。これにより、液体の反応時間が長い場合でも反応流路１６２の長さを長くする必要がなくなる。バッチ運転の際は、合流空間１５８および／または反応流路１６２に液体が充満されたことを検知する充満検知手段を用いて運転制御を行うことが好ましい。これは、例えば、図１４に示すような光学的流体検知センサが用いられる。これにより、合流空間１５８および／または反応流路１６２に液体が充満されたと判断した時点で、プランジャポンプ装置１Ａ，１Ｂを停止させまたは第１の流路切換弁を切り換え、液体を反応終結時間に適応する一定時間合流空間１５８および／または反応流路１６２に滞留させておく。
【００５８】
図１５（ａ）および図１５（ｂ）は、混合部１４０における合流部の他の構成例を示すものである。この合流部１５２ａは、Ｙ字状の合流空間１５８ａに、障害物２２４を一定間隔ａで所定の距離Ｌに亘って配置したものである。この例では、直径５０μｍ以下である柱状の障害物２２４を、合流点からＬ＝５ｍｍに亘って配置した。図１５（ｂ）に示すように、各障害物２２４は隣接するものが流れ方向にピッチの半分だけずれるように、千鳥状に配置されている。これによって液体Ａおよび液体Ｂの界面１２５が蛇行するので２つの液体の界面面積（接触面積）を大きくすることができる。図１６に示す合流部１５２ｂでは、合流空間１５８ｂの中央部に一列の障害物２２４を流れ方向に沿って千鳥状に配置したもので、同様に界面面積を大きくすることができる。これは、狭い合流空間１５８ｂで採用するのに好適である。
【００５９】
図１７は、流体反応装置の処理部１０３の他の構成例を示すものである。これは、図５の処理部１０３において、混合部１４０と反応部１４２との組み合わせをそれぞれ有する２系統Ｒ１，Ｒ２設け、さらに配液部１０２の流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂを用いて２種類の原料液をいずれの系統Ｒ１，Ｒ２にも供給可能にしたものである。このように、２系統を用いることで、必要に応じて処理量を増やすことができるが、その他にも種々の使用方法が有る。例えば、反応生成物が固体粒子を析出しやすく、配管途中で詰まりやすい場合などでは、一方の系統を予備として使用する。また、流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂで移送ラインを交互に切り換えて、上述したバッチ運転を連続的に行うことができる。勿論、３系統以上の移送ラインを適宜に並列して設けることができる。この場合も流路切換弁１２６Ａ，１２６Ｂは自動操作が可能である。
【００６０】
図１８は、処理部１０３において反応部を複数直列に配置した例を示す。この例では、１つの混合部１４０と３つの反応部１４２ａ，１４２ｂ，１４２ｃが直列に接続されており、それぞれに温度センサ２２０，２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃが設けられている。この例では、反応の段階に応じて反応部１４２ａ，１４２ｂ，１４２ｃを独立して温度制御することが可能となっている。この構成は、生化学反応のように反応時間と反応温度を大胆に且つ瞬時に変化させたい反応に適している。たとえば反応部１４２ａでは１００℃で反応させ、反応部１４２ｂでは−２０℃で反応させるというような反応もこのシステムでは可能になる。
【００６１】
図１９は、処理部１０３において混合部を複数設けた例である。この構成例では、Ａ液とＢ液を混合し反応させる第１の混合部１４０および反応部１４２が設けられ、この反応部１４２の下流側に第２の混合部１４０ａが設けられている。この混合部１４０ａではプランジャポンプ１１６Ｃから輸送された第３の原料液または反応剤であるＣ液がＡ液とＢ液と合流し、混合する。これらの２つの混合部１４０，１４０ａと１つの反応部１４２の温度は個別に制御される。なお、Ｃ液は反応停止剤でもよい。
【００６２】
この構成例では、インライン収率評価器２２６が第２の混合部１４０ａの流出口２０２に直接接続されている。これにより、化学反応の結果の収率をリアルタイムで確認でき、直ぐにプロセスパラメータへフィードバックすることが可能となる。インライン収率評価器２２６としては、被測定物を分離せずに測定可能な方法として赤外分光、近赤外分光、紫外吸光等の方法がある。
【００６３】
この構成例では、さらに、反応生成物の中から不要な物質と必要な物質を分離する分離抽出部２２８が第２の混合部１４０ａの下流側に設けられている。図示するように、分離抽出部２２８は、Ｙ字形の分離流路２３４を有している。第２の混合部１４０ａからの液体は分離流路２３４により２つの流れに分岐され、１つは物質内の疎水性分子のみを通過させる疎水性壁面２３０から形成された流路に、他方は物質内の親水性分子のみを通過させる親水性壁面２３２から形成された流路に流れ込む。分離した物質は、それぞれ回収配管２０４，２０４ａを介して回収容器２０８，２０８ａに回収される。分離抽出部２２８としては、その他に、疎水性物質だけを吸着可能な膜やポーラスフリットを使用することも考えられる。
【００６４】
図２０は、混合・反応と分離抽出を繰り返して連続処理するための構成例である。すなわち、Ａ液とＢ液を処理する混合部１４０ａ、反応部１４２ａ、および分離抽出部２２８ａが上流側に配置され、分離抽出部２２８ａから抽出された液体とＣ液を処理する混合部１４０ｂ、反応部１４２ｂ、および分離抽出部２２８ｂが下流側に配置されている。Ａ液とＢ液が反応した後の不要物質は分離抽出部２２８ａの排出口２３４ａから系外に出され、Ｃ液を加えた第２の反応における不要物質は分離抽出部２２８ｂの排出口２３４ｂから系外に出される。さらに、分離抽出部２２８ｂから抽出された液体と第４の液であるＤ液を混合させる混合部１４０ｃが設けられている。なお、Ｄ液は反応停止剤でもよく、他の原料溶液でも良い。混合部１４０ｃの下流側にインライン収率評価器２２６を設けても良い。
【００６５】
図２１（ａ）には、図２０の各部を積層化した構成が示されている。液体は下方へ流れる。混合部１４０ａ、反応部１４２ａ、分離抽出部２２８ａ、混合部１４０ｂ、反応部１４２ｂ、分離抽出部２２８ｂ、および混合部１４０ｃは、温度調整ケース１４６にそれぞれ収容され、さらにボルト１９４、ナット１９５、スペーサ１９６によって所定の間隔をおいて積層化されている。各部間の液の移動は連絡通路２００（図８（ｂ）参照）を介して行われる。各部の間には空気を介在させ、空気の断熱性を利用して他の部の熱影響を受けないようにして、温度制御の精度を向上させている。図２１（ｂ）に示すように、各温度調整ケース１４６の周りを気泡を含んだクリーンなシリコン部材２３６等の断熱材で覆うのが好ましい。
【００６６】
この流体反応装置に導入される流体は液体、気体であり、回収される物質は液体、気体、固体またはこれらの混合体である。導入物質が粉体などの固体の場合は原料貯留部１０１に粉体溶解器を設置することも可能である。図２２は、２つの原料液のうち、一方が粉体を溶解した溶液、他方は元々液体の場合の原料貯留部１０１の構成例である。原料の粉体と溶媒は粉体溶解器２４０の原料導入口２４２から導入される。この例では、原料粉体をヒータ２４４による加熱と攪拌器２４６による攪拌によって溶解し、生成した原料液を、取出し口１４８に引き込まれた配管２４９より、プランジャポンプ１１６Ａによって、混合部１４０および反応部１４２に送り込むようになっている。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】この発明の第１の実施の形態のプランジャポンプ装置を示す（ａ）全体図、（ｂ）要部を示す図である。
【図２】１つのプランジャポンプの各部の動作を説明する図である。
【図３】第１の実施の形態のプランジャポンプ装置の動作を示す図である。
【図４】この発明の第２の実施の形態のプランジャポンプ装置を示す図である。
【図５】流体反応装置の全体を示す模式図である。
【図６】図５の流体反応装置の全体の構成を示す斜視図である。
【図７】図７（ａ）は図５の流体反応装置の全体の構成を示す平面図、図７（ｂ）は正面図である。
【図８】図８（ａ）は混合部の構成を示す平面図、図８（ｂ）は断面図である。
【図９】混合部の合流部を拡大して示す図である。
【図１０】図１０（ａ）は反応部の構成を示す平面図、図１０（ｂ）は断面図である。
【図１１】図１１（ａ）は反応部の他の構成を示す縦断面図、図１１（ｂ）は図１１（ａ）におけるXVIII-XVIII線断面図、図１１（ｃ）は反応部のさらに他の構成を示す横断面図である。
【図１２】温度調整ケースの構成を示す斜視図である。
【図１３】図１３（ａ）は処理部の平面断面図、図１３（ｂ）は側面断面図、図１３（ｃ）は図１３（ａ）の部分拡大図、図１３（ｄ）は図１３（ｂ）の部分拡大図である。
【図１４】生成物貯留部の他の構成を示す図である。
【図１５】図１５（ａ）は合流部の他の構成を示す平面図、図１５（ｂ）は図１５（ａ）の要部を拡大して示す図である。
【図１６】合流部のさらに他の構成を示す平面図である。
【図１７】流体反応装置の他の構成を示す模式図である。
【図１８】流体反応装置の他の構成を示す模式図である。
【図１９】流体反応装置の他の構成を示す模式図である。
【図２０】流体反応装置の他の構成を示す模式図である。
【図２１】図２０の処理部の構成を示す斜視図である。
【図２２】流体反応装置の他の構成を示す模式図である。
【図２３】（ａ），（ｂ）はそれぞれ従来のプランジャポンプの動作を説明する図である。
【符号の説明】
【００６８】
１  プランジャポンプ装置
１０  プランジャポンプ
１２  シリンダ
１４  プランジャ
１６  隔壁
２２  ピストン
２４  ロッド
２６  ポンプ室
２８  バッファ室
３０  吐出ポート
３２  吸込ポート
３４，３６  逆止弁
５０  カム機構
５４  モータ
５６  板カム
５６Ａ  端面カム
５８  ローラ（カムフォロワ）
６０  エアシリンダ（流体圧装置）
６２  圧力板
６４  圧力空気室
６８  空気制御弁
７０  圧力空気源
７２  ドレン
８０  制御部
８２  エンコーダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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