(57)【要約】【課題】精度が高く、評価結果に個人差が出ないトナー流動性評価方法を提供する。【解決手段】周壁にこれとほぼ直交する方向に互いに対向して形成された一対の貫通孔を有する試料容器１１０を水平方向にセットし、円柱状部材１１２としての金属線を上記貫通孔に挿通して緊張させ、この状態で円柱状部材を上記挿通方向に試料容器に対して移動させ、このとき円柱状部材に発生する力Ｆｅをロードセル１０４で測定する。つぎに、試料容器に試料トナーを投入して円柱状部材を粉体相中に埋没させ、該トナー粉体相を加圧して圧密化し、この状態のまま上記と同じ要領で円柱状部材を移動させ、このとき円柱状部材に発生する力Ｆｐを測定する。これらＦｐおよびＦｅの測定値をもとにトナーの流動性を評価する。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５℃〜６０℃の範囲内の適宜温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら侵入させ、このとき円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するこれらトルクおよび／または荷重の変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項２】
２５℃〜６０℃の範囲内の適宜温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相を圧密状態にした後、該圧密状態のトナー粉体相中に、円錐ロータを回転させながら侵入させ、このとき円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するこれらトルクおよび／または荷重の変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、円錐ロータの頂角が２０°〜１５０°であることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、円錐ロータの円錐面に溝が切ってあることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項５】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相中に侵入するときの円錐ロータの回転速度が０．１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍであることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項６】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相に対する円錐ロータの侵入速度が０．５ｍｍ／ｍｉｎ〜１００ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項７】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相の空間率を０．４〜０．７としてトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項８】
請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器の底面および／または側面に加熱ヒータを設け、該加熱ヒータによりトナー粉体相をアニール処理し、その後円錐ロータを回転させながら粉体相中に侵入させることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項９】
少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合したトナーにおいて、添加剤混合工程の後に該混合物を２５℃〜４０℃の雰囲気で５ｍｉｎ〜１２０ｍｉｎ間、アニール処理したことを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１０】
請求項９に記載の静電荷現像用トナーにおいて、前記アニール処理後のトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時のトルクＴの値が、アニール処理する前の前記トルクＴの値より小さくなっていることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１１】
請求項９に記載の静電荷現像用トナーにおいて、前記アニール処理後のトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時のトルクＴの値が、０．１ｍＮｍ〜６．０ｍＮｍの範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１２】
請求項９〜１１のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に添加剤として、電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１３】
請求項９〜１２のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１４】
請求項９〜１３のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均粒径が４μｍ〜８μｍの範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１５】
請求項９〜１４のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーが重合法で製造されたものであることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１６】
請求項９〜１５のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９の範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１７】
請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の１成分現像方法において、ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする１成分現像方法。
【請求項１９】
請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと、粒径２０μｍ〜７０μｍのキャリアとを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項２０】
請求項１７または１８に記載の１成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする１成分現像方法。
【請求項２１】
請求項１９に記載の２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項２２】
請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジ。
【請求項２３】
請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーが収容されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項２４】
静電荷現像用トナーを製造するに際し、製造工程中のトナーについて、請求項１〜８のいずれかに記載のトナー評価方法によりトナーの流動性を評価し、その評価結果をもとにトナー製造条件を適宜に設定することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
【請求項２５】
請求項１に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であって、
試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器と、
前記試料容器内のトナー粉体相を所定温度に加熱する加熱ヒータと、
円錐ロータと、
前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に、回転させながら侵入させる回転手段および侵入手段と、
前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に回転させながら侵入させるときに、円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定する測定手段と、
を備えていることを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
【請求項２６】
請求項２に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であって、
試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器と、
前記試料容器内のトナー粉体相を所定温度に加熱する加熱ヒータと、
前記試料容器内のトナー粉体相を加圧して圧密化する加圧手段と、
円錐ロータと、
前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に、回転させながら侵入させる回転手段および侵入手段と、
前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に回転させながら侵入させるときに、円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定する測定手段と、
を備えていることを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
【請求項２７】
少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合した後、該混合物を２５℃〜４０℃の雰囲気で５ｍｉｎ〜１２０ｍｉｎ間、アニール処理することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
【請求項２８】
試料容器の周壁に該周壁とほぼ直交する方向に互いに対向して形成された一対の貫通孔に円柱状部材を挿通し、該円柱状部材を前記挿通方向に、かつ試料容器内に対し相対的に移動させ、そのとき円柱状部材に発生する力Ｆｅを測定する第１の工程と、
前記試料容器に少なくとも樹脂、顔料からなるトナーを投入して円柱状部材をトナー粉体相中に埋没させ、該トナー粉体相を加圧して圧密化し、この状態のまま、該トナー粉体相中で前記円柱状部材を前記挿通方向に、かつ試料容器に対し相対的に移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力Ｆｐを測定する第２の工程と、
これらＦｐおよびＦｅの測定値をもとにトナーの流動性を評価する工程と、
を含むことを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項２９】
請求項２８に記載のトナー評価方法において、前記第１の工程での円柱状部材の移動速度を、前記第２の工程における円柱状部材の移動速度と等しくすることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３０】
請求項２９に記載のトナー評価方法において、円柱状部材の移動速度を０．１ｍｍ／ｓｅｃ〜４ｍｍ／ｓｅｃの範囲内とすることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３１】
請求項２８〜３０のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記第１の工程では円柱状部材を１〜２回往復移動させることを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３２】
請求項２８〜３１のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の表面が、該部材の軸線方向に沿って規則的に繰り返される凹凸形状を有することを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３３】
請求項３２に記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材が、溝を設けた棒状体であるか、または凹凸形状を有する線状体からなることを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３４】
請求項２８〜３３のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の直径が０．１ｍｍφ〜３ｍｍφであることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３５】
請求項２８〜３４のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の移動量が５ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３６】
請求項２８〜３５のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記圧密化したトナー粉体相中に埋没した円柱状部材を、1回〜１０回往復移動させることを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３７】
請求項２８〜３６のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記試料容器内のトナー粉体相を圧密状態に維持したまま、該トナー粉体相の圧密荷重を測定しながら、該トナー粉体相、円柱状部材の一方を他方に対して相対的に、かつ圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３８】
請求項２８〜３７のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記試料容器をロードセル上にセットし、該ロードセルにより前記試料容器内のトナー粉体相の圧密荷重を測定することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項３９】
請求項２８〜３８のいずれかに記載のトナー評価方法において、おもりを載せたピストンにより０．５Ｎ〜５０Ｎの圧密荷重を前記試料容器内のトナー粉体相にかけて圧密化することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項４０】
請求項２８〜３９のいずれかに記載のトナー評価方法において、圧密化によりトナー粉体相の空間率を０．４〜０．７の範囲内としてトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項４１】
少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合してなる静電荷現像用トナーにおいて、原料トナーに添加剤を混合する混合工程後のトナーについて、黄銅製で直径２ｍｍφの円柱状部材を用いて得られた測定値Ｆｐから測定値Ｆｅを差し引いた値：ΔＦ値が０．０７Ｎ〜０．６７Ｎの範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４２】
請求項４１に記載の静電荷現像用トナーにおいて、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に添加剤として、電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４３】
請求項４１または４２に記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４４】
請求項４１〜４３のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均粒径が４μｍ〜８μｍの範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４５】
請求項４１〜４４のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーが重合法で製造されたものであることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４６】
請求項４１〜４５のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９の範囲内にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項４７】
請求項４１〜４６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項４８】
請求項４７に記載の１成分現像方法において、ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする１成分現像方法。
【請求項４９】
請求項４１〜４６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと、粒径２０μｍ〜７０μｍのキャリアとを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項５０】
請求項４７または４８に記載の１成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする１成分現像方法。
【請求項５１】
請求項４９に記載の２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項５２】
請求項４１〜４６のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジ。
【請求項５３】
請求項４１〜４６のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項５４】
静電荷現像用トナーを製造するに際し、製造工程中のトナーについて、請求項２８〜４０のいずれかに記載のトナー評価方法によりトナーの流動性を評価し、その評価結果をもとにトナー製造条件を適宜に設定することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
【請求項５５】
請求項２８に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であり、
試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器であって、周壁に互いに対向して形成された一対の貫通孔を有するものと、
前記試料容器内のトナー粉体相を加圧して圧密化する加圧手段と、
前記試料容器の周壁に形成された一対の貫通孔に挿通された円筒状部材と、
前記試料容器内で円筒状部材を軸線方向に、かつ試料容器に対し相対的に移動させるための、円筒状部材移動手段または試料容器移動手段と、
前記円筒状部材を試料容器に対し相対的に移動させるときに該円筒状部材に発生する力を検出する力検出手段と、
を備えていることを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
【請求項５６】
請求項５５に記載の静電荷現像用トナー評価装置において、前記試料容器を載置固定する試料ステージの上面に荷重検出手段を設け、トナー粉体相を圧密化するときの荷重を前記荷重検出手段で検出することにより、圧密化したトナー粉体相の空間率を０．４〜０．７の範囲内に設定しうるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電荷現像用トナーの評価方法、静電荷現像用トナー、１成分現像方法、２成分現像方法、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、静電荷現像用トナーの製造方法および静電荷現像用トナーの評価装置に関し、特に静電荷現像用トナーの評価方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近では細かいドットの再現性が非常に重要になって来ている。このドットの再現性は、トナーや現像剤の帯電量などの他に流動性に非常に影響され、細かい潜像部に均一なトナー層または現像剤層を安定して供給することが必要になって来ている。
【０００３】
高画質の画像を安定して得るためには、現像剤や感光体が劣化しないことも重要であるが、感光体や転写ベルト上などのクリーニング工程が非常に重要になって来ている。このクリーニング工程は、トナーの帯電量などの他に流動性に非常に影響され、ブレードなどのクリーニング部材によりトナー粒子がきれいに剥ぎ取られる流動特性をもつことが必要になってくる。トナー粒子の流動性が良すぎるとトナー粒子はブレードを通過しやすくなりクリーニング不良を生じる。逆にトナー粒子の流動性が悪い場合には、感光体等への固着などが生じクリーニング不良が生じてしまう。そのため、トナー粒子の流動性の最適化が必要になる。
【０００４】
また、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのため、トナーの構造が複雑になってきており、従来技術に比べて、より細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、評価の面では個人差のない、精度の高い評価技術が必要とされている。
さらに、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
【０００５】
トナーの流動性評価技術として、例えば下記特許文献１〜３に提案されたものがある。これらのうち、特許文献１に記載された発明は、磁場が印加されたロートの狭部を通過して落下するのに要する時間を測定することにより、現像機内の現像剤の流動性を正確に評価する方法である。また、特許文献２に記載された発明は、傾斜可能な板の上にトナーを載せ、板を徐々に傾けていき、流れ始めるときと流れ終えたときの角度を測定するものである。さらに、特許文献３の発明は、篩を何段かに重ねて、その上にトナーを投入して、篩部分に水平方向と垂直方向の振動を与え、一定時間後の各篩部に残ったトナー量に予め設定された係数を乗算して算出する方法である。
しかしながら、これら特許文献１〜３に記載されたトナー流動性評価技術では、データのバラツキが大きく、測定者による差があり、細かいトナー間の流動性の違いを評価することは難しいという問題があった。
【０００６】
【特許文献１】特開平０１−２０３９４１号公報
【特許文献２】特開平０４−１１６４４９号公報
【特許文献３】特開２０００−２９２９６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来技術の上記事情に鑑みなされたもので、その主な目的は評価精度が高く、評価結果に個人差が殆ど現れない、トナー流動性評価方法および評価装置を提供し、もって、ドット再現性の良い高画質画像が安定して得られる静電荷現像用トナーを生産することにある（第１発明）。また本発明は、トナー流動性を高精度に評価することで、クリーニング性の良い高画質が安定して得られる静電荷現像用トナーを、効率良く生産できるようにすることを主な目的とする（第２発明）。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１発明（請求項１〜請求項２７）によれば、以下に記載する静電荷現像用トナーの評価方法、静電荷現像用トナー、１成分現像方法、２成分現像方法、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、静電荷現像用トナーの製造方法および、静電荷現像用トナーの評価装置が提供される。
【０００９】
（１）請求項１の発明は、２５℃〜６０℃の範囲内の適宜温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら侵入させ、このとき円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するこれらトルクおよび／または荷重の変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法である。
（２）請求項２の発明は、２５℃〜６０℃の範囲内の適宜温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相を圧密状態にした後、該圧密状態のトナー粉体相中に、円錐ロータを回転させながら侵入させ、このとき円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するこれらトルクおよび／または荷重の変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴する静電荷現像用トナー評価方法である。
【００１０】
（３）請求項３の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、円錐ロータの頂角が２０°〜１５０°であることを特徴とする。
（４）請求項４の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、円錐ロータの円錐面に溝が切ってあることを特徴とする。
（５）請求項５の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相中に侵入するときの円錐ロータの回転速度が０．１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍであることを特徴とする。
（６）請求項６の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相に対する円錐ロータの侵入速度が０．５ｍｍ／ｍｉｎ〜１００ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴する。
（７）請求項７の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナー粉体相の空間率を０．４〜０．７としてトナーの流動性を評価することを特徴とする。
（８）請求項８の発明は、請求項１または２に記載のトナー評価方法において、トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器の底面および／または側面に加熱ヒータを設け、該加熱ヒータによりトナー粉体相をアニール処理し、その後円錐ロータを回転させながら粉体相中に侵入させることを特徴とする。
【００１１】
（９）請求項９の発明は、少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合したトナーにおいて、添加剤混合工程の後に該混合物を２５℃〜４０℃の雰囲気で５ｍｉｎ〜１２０ｍｉｎ間、アニール処理したことを特徴とする静電荷現像用トナーである。
（１０）請求項１０の発明は、請求項９に記載の静電荷現像用トナーにおいて、前記アニール処理後のトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時のトルクＴの値が、アニール処理する前の前記トルクＴの値より小さくなっていることを特徴とする。
（１１）請求項１１の発明は、請求項９に記載の静電荷現像用トナーにおいて、前記アニール処理後のトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時のトルクＴの値が、０．１ｍＮｍ〜６．０ｍＮｍの範囲内にあることを特徴とする。
（１２）請求項１２の発明は、請求項９〜１１のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に添加剤として、電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする。
（１３）請求項１３の発明は、請求項９〜１２のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする。
（１４）請求項１４の発明は、請求項９〜１３のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均粒径が４μｍ〜８μｍの範囲内にあることを特徴とする。
（１５）請求項１５の発明は、請求項９〜１４のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーが重合法で製造されたものであることを特徴とする。
（１６）請求項１６の発明は、請求項９〜１５のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９の範囲内にあることを特徴とする。
【００１２】
（１７）請求項１７の発明は、請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法である。
（１８）請求項１８の発明は、請求項１７に記載の１成分現像方法において、ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする。
（１９）請求項１９の発明は、請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと、粒径２０μｍ〜７０μｍのキャリアとを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法である。
（２０）請求項２０の発明は、請求項１７または１８に記載の１成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする。
（２１）請求項２１の発明は、請求項１９に記載の２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする。
【００１３】
（２２）請求項２２の発明は、請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジである。
（２３）請求項２３の発明は、請求項９〜１６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーが収容されていることを特徴とするプロセスカートリッジである。
【００１４】
（２４）請求項２４の発明は、静電荷現像用トナーを製造するに際し、製造工程中のトナーについて、請求項１〜８のいずれかに記載のトナー評価方法によりトナーの流動性を評価し、その評価結果をもとにトナー製造条件を適宜に設定することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法である。
【００１５】
（２５）請求項２５の発明は、請求項１に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であって、試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器と、前記試料容器内のトナー粉体相を所定温度に加熱する加熱ヒータと、円錐ロータと、前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に、回転させながら侵入させる回転手段および侵入手段と、前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に回転させながら侵入させるときに、円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定する測定手段と、を備えていることを特徴とする。
【００１６】
（２６）請求項２６の発明は、請求項２に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であって、試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器と、前記試料容器内のトナー粉体相を所定温度に加熱する加熱ヒータと、前記試料容器内のトナー粉体相の加圧して圧密化する加圧手段と、円錐ロータと、前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に、回転させながら侵入させる回転手段および侵入手段と、前記円錐ロータを前記トナー粉体相中に回転させながら侵入させるときに、円錐ロータに発生するトルクおよび／または荷重を測定する測定手段と、を備えていることを特徴とする。
【００１７】
（２７）請求項２７の発明は、少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合した後、該混合物を２５℃〜４０℃の雰囲気で５ｍｉｎ〜１２０ｍｉｎ間、アニール処理することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法である。
【００１８】
つぎに、本発明の第２発明（請求項２８〜請求項５６）によれば、以下に記載する静電荷現像用トナーの評価方法、静電荷現像用トナー、１成分現像方法、２成分現像方法、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、静電荷現像用トナーの製造方法および、静電荷現像用トナーの評価装置が提供される。
【００１９】
（２８）請求項２８の発明は、試料容器の周壁に該周壁とほぼ直交する方向に互いに対向して形成された一対の貫通孔に円柱状部材を挿通し、該円柱状部材を前記挿通方向に（円柱状部材の軸線方向に）、かつ試料容器内に対し相対的に移動させ、そのとき円柱状部材に発生する力Ｆｅを測定する第１の工程と、前記試料容器に少なくとも樹脂、顔料からなるトナーを投入して円柱状部材をトナー粉体相中に埋没させ、該トナー粉体相を加圧して圧密化し、この状態のまま、該トナー粉体相中で前記円柱状部材を前記挿通方向に、かつ試料容器に対し相対的に移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力Ｆｐを測定する第２の工程と、これらＦｐおよびＦｅの測定値をもとにトナーの流動性を評価する工程と、を含むことを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
なお、所望により上記第２の工程を先に行ない、その後上記第１の工程を行なうこともできる。ただしこの場合、試料容器の洗浄・乾燥が必要となり、操作がやや煩雑になる。
【００２０】
（２９）請求項２９の発明は、請求項２８に記載のトナー評価方法において、前記第１の工程での円柱状部材の移動速度を、前記第２の工程における円柱状部材の移動速度と等しくすることを特徴とする。
（３０）請求項３０の発明は、請求項２９に記載のトナー評価方法において、円柱状部材の移動速度を０．１ｍｍ／ｓｅｃ〜４ｍｍ／ｓｅｃの範囲内とすることを特徴とする。
（３１）請求項３１の発明は、請求項２８〜３０のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記第１の工程では円柱状部材を１〜２回往復移動させることを特徴す。
（３２）請求項３２の発明は、請求項２８〜３１のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の表面が、該部材の軸線方向に沿って規則的に繰り返される凹凸形状を有することを特徴する。
（３３）請求項３３の発明は、請求項３２に記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材が、溝を設けた棒状体であるか、または凹凸形状を有する線状体からなることを特徴する。
（３４）請求項３４の発明は、請求項２８〜３３のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の直径が０．１ｍｍφ〜３ｍｍφであることを特徴とする。
（３５）請求項３５の発明は、請求項２８〜３４のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記円柱状部材の移動量が５ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする。
（３６）請求項３６の発明は、請求項２８〜３５のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記圧密化したトナー粉体相中に埋没した円柱状部材を、1回〜１０回往復移動させることを特徴とする。
（３７）請求項３７の発明は、請求項２８〜３６のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記試料容器内のトナー粉体相を圧密状態に維持したまま、該トナー粉体相の圧密荷重を測定しながら、該トナー粉体相、円柱状部材の一方を他方に対して相対的に、かつ圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する。
（３８）請求項３８の発明は、請求項２８〜３７のいずれかに記載のトナー評価方法において、前記試料容器をロードセル上にセットし、該ロードセルにより前記試料容器内のトナー粉体相の圧密荷重を測定することを特徴とする。
（３９）請求項３９の発明は、請求項２８〜３８のいずれかに記載のトナー評価方法において、おもりを載せたピストンにより０．５Ｎ〜５０Ｎの圧密荷重を前記試料容器内のトナー粉体相にかけて圧密化することを特徴とする。
（４０）請求項４０の発明は、請求項２８〜３９のいずれかに記載のトナー評価方法において、圧密化によりトナー粉体相の空間率を０．４〜０．７の範囲内としてトナーの流動性を評価することを特徴とする。
【００２１】
（４１）請求項４１の発明は、少なくとも樹脂、顔料からなる原料トナーに添加剤を混合してなる静電荷現像用トナーにおいて、原料トナーに添加剤を混合する混合工程後のトナーについて、黄銅製で直径２ｍｍφの円柱状部材を用いて得られた測定値Ｆｐから測定値Ｆｅを差し引いた値：ΔＦ値が０．０７Ｎ〜０．６７Ｎの範囲内にあることを特徴とする。
（４２）請求項４２の発明は、請求項４１に記載の静電荷現像用トナーにおいて、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする。
（４３）請求項４３の発明は、請求項４１または４２に記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする。
（４４）請求項４４の発明は、請求項４１〜４３のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均粒径が４μｍ〜８μｍの範囲内にあることを特徴とする。
（４５）請求項４５の発明は、請求項４１〜４４のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーが重合法で製造されたものであることを特徴とする。
（４６）請求項４６の発明は、請求項４１〜４５のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９の範囲内にあることを特徴とする。
【００２２】
（４７）請求項４７の発明は、請求項４１〜４６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法である。
（４８）請求項４８の発明は、請求項４７に記載の１成分現像方法において、ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする。
（４９）請求項４９の発明は、請求項４１〜４６のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと、粒径２０μｍ〜７０μｍのキャリアとを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法である。
（５０）請求項５０の発明は、請求項４７または４８に記載の１成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする。
（５１）請求項５１の発明は、請求項４９に記載の２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする。
【００２３】
（５２）請求項５２の発明は、請求項４１〜４６のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジである。
（５３）請求項５３２の発明は、請求項４１〜４６のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするプロセスカートリッジである。
【００２４】
（５４）請求項５４の発明は、静電荷現像用トナーを製造するに際し、製造工程中のトナーについて、請求項２８〜４０のいずれかに記載のトナー評価方法によりトナーの流動性を評価し、その評価結果をもとにトナー製造条件を適宜に設定することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法である。
【００２５】
（５５）請求項５５の発明は、請求項２８に記載の評価方法を実施するための静電荷現像用トナー評価装置であり、試料トナーを投入してトナー粉体相を形成するための試料容器であって、周壁に互いに対向して形成された一対の貫通孔を有するものと、前記試料容器内のトナー粉体相を加圧して圧密化する加圧手段と、前記試料容器の周壁に形成された一対の貫通孔に挿通された円筒状部材と、前記試料容器内で円筒状部材を軸線方向に、かつ試料容器に対し相対的に移動させるための、円筒状部材移動手段または試料容器移動手段と、前記円筒状部材を試料容器に対し相対的に移動させるときに該円筒状部材に発生する力を検出する力検出手段と、を備えていることを特徴とする。
（５６）請求項５６の発明は、請求項５５の静電荷現像用トナー評価装置において、前記試料容器を載置固定する試料ステージの上面に荷重検出手段を設け、トナー粉体相を圧密化するときの荷重を前記荷重検出手段で検出することにより、圧密化したトナー粉体相の空間率を０．４〜０．７の範囲内に設定しうるようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の第１発明では、２５℃〜６０℃の範囲内の適宜温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するトルクおよび／または荷重の変化を測定することにより、高画質が得られるトナーの熱処理条件を規定し、高画質の得られるトナーを安定して生産することができるようになった。
【００２７】
また、第１発明では、トナー粉体相に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータがトナー粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび／または荷重を測定することにより、トナーの流動性を定量的に精度良く、かつ個人差なく評価することができ、しかもトナー間の流動性の、細かい違いを正確に評価できるようになった。また、第１発明では、トナー粉体相をアニール処理したときの処理条件を変化させて、トルクおよび荷重を測定するため、トナーの流動性の違いを正確に評価することができる。さらに、トナー相についてそのまま短時間に測定できるので、製造ラインにも導入でき、高画質が得られるトナーを安定して生産することができる。
【００２８】
さらに、第２発明によれば、比較的長い円柱状部材のみを移動させて、そのときに円柱状部材に発生する力を測定した後、円柱状部材周辺にトナー相を設け、トナー相を圧密手段により圧密した後円柱状部材を移動させ、その円柱状部材がトナー相中を移動するときに発生する力を測定することにより、粉体の流動性を精度良く、測定者間でデータの差が無い測定ができるようになり、それに加えて、クリーニング性が良く、高画質が得られるトナーの条件を精度良く規定し、良質なトナーを安定して生産できるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
第１発明の実施形態を、図１〜図８を参照して説明する。
図１〜図８は第１発明に係るもので、図１はトナー評価装置の構造を示す概略説明図である。図２（ａ）は図１のトナー評価装置を構成する円錐ロータの一例を示す正面図、（ｂ）は（ａ）の平面図である。図３（ａ）（ｂ）は、図１のトナー評価装置を構成する円錐ロータの別例を示す正面図、（ｃ）はこれら円錐ロータの正面図である。図４は第１発明に係る別のトナー評価装置の構造を示す概略説明図である。図５は図４のトナー評価装置を備えたトナー製造装置の構造を示す概略図である。図６は第１発明のトナー評価方法を用いて作製したトナーを使用する現像装置の一例を示す模式的説明図である。図７はトナー加熱温度とトルクの関係を示すグラフである。図８は下記表１の結果をグラフで示したものである。
【００３０】
第１発明は、２５℃〜６０℃の範囲内の適当な温度に加熱した少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を侵入移動するときに発生するトルクおよび／または荷重を測定し、温度に対するトルクおよび／または荷重の変化を測定することによりトナーの流動性を評価する評価方法および、それを用いて評価した、ドット再現性が良く高画質が得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
【００３１】
本評価法は、粉体相中に円錐ロータを回転させながら、侵入(下降)させたり、引抜(アップ)いたりさせ、侵入(下降)させるときに円錐ロータやトナー粉体相が入っている容器にかかるトルクおよび／または荷重を測定し、そのトルクおよび／または荷重の値によりトナー流動性を評価するものである。
本発明に係る評価装置の一実施形態では、容器の底板および／または側板の内部または外側には面状ヒータが設けられ、容器内のトナーを加熱し、加熱したトナー粉体のトルクおよび／または荷重の値を測定し、流動性を評価するものである。円錐ロータの形状はどんなものでも良いが、円錐の頂角が２０〜１５０°であるものが適している。円錐の頂角が２０°より小さいとトナー粉体相との抵抗が小さいため、トルクや荷重が小さく、流動性の細かい違いを評価できない。逆に、頂角が１５０°より大きい場合には、トナー粉体相を押さえつける方向の力が大きくなり、トナー粒子の変形が生じやすくなり、トナー流動性の評価には適していない。
【００３２】
円錐ロータの長さは、トナー粉体相の中に円錐ロータ表面が連続的に存在するような、十分な長さが必要である。また、円錐ロータ表面には溝が切ってある方が良い。円錐ロータの材質面とトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定する方が良い。そのためには、円錐ロータが回転しながらトナー粉体相の中に侵入していくとき、円錐ロータ表面に切ってある溝の中にトナー粒子が入り込んできて、その入り込んだトナー粒子と周りのトナー粒子との摩擦状態を測定するようにした方が適している。この溝の形状は問わないが、円錐ロータの材質面とトナー粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。
【００３３】
一例を図２に示す。これは、円錐の外周面にその頂点からまっすぐ底辺に向かって溝を切ったもの（図２（ａ））で、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形歯形状をしている（図２（ｂ））。この場合、円錐ロータ材質面とトナー粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだトナー粒子とその周辺のトナー粒子との接触となる。円錐ロータの材質は何でも良いが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。この例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００３４】
トナー粉体のトルクおよび／または荷重は、円錐ロータの回転速度や円錐ロータの侵入速度により変化する。本測定では測定の精度を上げるために、トナー粒子同士の微妙な接触状態が測定できるように、円錐ロータの回転速度や侵入速度を下げて測定するようにした。そのため、測定条件は以下のようになった。
・円錐ロータの回転速度：０．１〜１０ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：０．５〜１００ｍｍ／ｍｉｎ
【００３５】
円錐ロータの回転速度が０．１ｒｐｍより小さい場合は、トナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、トルク測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。１０ｒｐｍより大きい場合は、トナーの飛び散り等が生じて、安定に測定できないので適していない。円錐ロータの侵入速度が０．５ｍｍ／ｍｉｎより遅い場合は、トナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。１００ｍｍ／ｍｉｎより速い場合は、トナー粉体相が圧密状態になりやすく、トナー粒子の変形等の影響が出てくるので、流動性評価には適していない。
【００３６】
評価装置の全体構成は図１に示すとおりである。円錐ロータ１０をシャフト１１の下端部に取り付け、トルクメータ１５に固定する。このトルクメータ１５を昇降機１２により上下できるようにする。シャフト１１の上端部は、図略の回転駆動機構に取り付ける。昇降機１２は支柱１２ａに沿って上下動自在とする。ステージ（台座）１３中央部の試料台１８上に、トナーを入れた容器１４を置く。容器１４の底板および／または側板の内部または外側には面状ヒータ（図略）が設けられ、容器１４内のトナーを加熱できるようになっている(図示していない)。測定条件としての加熱温度は２５℃〜６０℃が好ましく、２５℃〜４０℃が特に好ましい（図７を参照）。２５℃より低い温度ではアニール効果がなく、加熱温度が６０℃より高い場合には、トナー粒子に変形が生じ流動性に不具合点が生じるため適していない。上記熱処理は、トナー粒子の表面状態を安定化させるために行なうアニール処理である。
【００３７】
トナーの流動性評価に際しては、円錐ロータ１０を下げることにより、容器１４内のトナー相中に円錐ロータ１０を回転させながら侵入させる。円錐ロータ１０にかかるトルクは、上部にあるトルクメータ１５により検出し、トナーの入った容器１４にかかる荷重は容器１４の下にあるロードセル１６で検出する。円錐ロータ１０の移動量は、支柱１３ａに設けた位置検出器１７で行なう。
なお、図１の構成は一例であり、トナーの入った容器を昇降機により上下させたりするなど、他の構成としても良い（図４を参照）。
【００３８】
円錐ロータ１０の形は、前述したように頂角が２０〜１５０°のものが良い（図２を参照）。円錐ロータの長さは、円錐ロータ部分が十分トナー相の内部まで入るように長くする必要がある。溝の形状は、どのような形状でも良いが、円錐ロータを交換したためにトルクや荷重の値が再現しなくなるということがないように注意しないといけない。そのためには、図３に示すように、円錐ロータの溝形状が単純で、同じ形状のロータが何度でも造れる形のものが良い。図３（ａ）（ｂ）は、円錐ロータの歯形を示す断面図であり、これらの円錐ロータでは、断面形状および円錐頂角が、図２のそれと異なるものとなっている。図３（ｃ）はこれら円錐ロータの正面図である。
【００３９】
容器１４内面の材質については特には問わないが、粉体との摩擦接触に起因する帯電による影響が出ないように、導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、円錐ロータが回転しながら侵入するときに容器１４内面の影響が出ないように、円錐ロータの直径に対して充分大き目の(直径)サイズを選択する必要がある。
【００４０】
トルクメータ１５は高感度タイプのものが良く、非接触方式のものが適している。ロードセル１６は荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器１７はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．１ｍｍ以下の仕様が適している。昇降機１２は、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。
【００４１】
測定では、容器にトナーを一定量投入し、本装置にセットする。その後、円錐ロータを回転させながらトナー粉体相の中に侵入させる。実際の測定に入る前に、容器に取り付けてあるヒータを用いてトナー粉体相を加熱し、トナー粉体相をアニール処理する。そのトナー粉体相を加圧して、圧密状態を作り出し、この圧密状態のトナー相に円錐ロータを下降させ測定を行なうようにしても良い。
【００４２】
図４は、容器内のトナー相を加圧して圧密（化）することができる機能を備えたトナー評価装置の構成を示す概略図である。この装置は圧密ゾーンと測定ゾーンから成り、ステージ（台座）１３上に設けた支柱２０に、各構成要素を取り付けた構造となっている。本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。
圧密ゾーンでは、支柱２０の上方部に支持板２１を、位置を固定して設ける。支柱２０の下方部には昇降ステージ２８を設ける。支持板２１上におもり２４を載置し、このおもり２４の下面側に軸体２５ａを介してピストン２５を設ける。この軸体２５ａは、支持板２１に形成された貫通孔（図略）に摺動自在に挿入する。したがって、おもり２４とピストン２５は、一体的に支持板２１に対し昇降自在である。昇降ステージ２８上には、加熱ヒータ２７を備えた試料容器２６が載置セットできるようにする。
このように圧密ゾーンは、粉体を入れる容器２６、この容器を上下させる昇降ステージ２８、粉体相を圧密させるピストン２５、このピストンに荷重を加えるおもり２４等から構成される。また、下方にピストン２５を取り付けたおもり２４は支持板２１上に支持され、あるいは、ピストン２５の下面を上向きに押圧することにより、この支持板２１から浮いた状態となるように設けられている。
容器２６は、底板および／または側板（周壁）を加熱できるようにする。図４では昇降ステージ２８上に筒状の加熱ヒータ２７とシート状の加熱ヒータ２７ａを設け、容器２６を加熱ヒータ２７内にセットするとともに、容器底部をシート状の２７ａに接触させる。なお、これらに替えて、容器２６の周壁および底板に加熱ヒータを設けても良い。
【００４３】
測定ゾーンの構造は、図１の評価装置と基本的には同一であり、支柱２０の上方部に、円錐ロータ１０を取り付けたトルクメータ１５を、位置を固定して設ける。支柱２０の下方部には昇降ステージ３８を設ける。この昇降ステージ３８の上面側にロードセル１６を設け、このロードセル上に容器２６を載置できるようにする。このよう測定ゾーンは円錐ロータ１０、トルクメータ１５、粉体を入れる容器２６、この容器を上下させる昇降ステージ３８、荷重を測定するロードセル１６等から構成される。トルクメータ１５は、粉体のトルクを測定するためのものである。
図４の評価装置の測定ゾーンでは、容器２６の側板を加熱するための加熱ヒータ２７が昇降ステージ３８上に設けられているが、容器２６底板用の加熱ヒータは設けられていない。
【００４４】
容器２６用の加熱ヒータ２７，２７ａは面状ヒータで、Ｎｉ−Ｃｒ，Ｃｒ−ＳｉＯ 2 ，Ｎｉ−Ｃｒ−ＳｉＯ 2 などの抵抗発熱体をセラッミクなどで覆って構成されている。なお、容器２６の側板に用いる加熱ヒータの場合には、フレキシブルなリボンヒータ等を用いても良い。加熱ヒータ２７，２７ａへは、ＰＩＤ制御法などを用いた温調ユニットを通じて必要で適切な通電が行なわれるようにし、温度コントロールを精度良く行なう。
【００４５】
本構成では、粉体を入れた試料容器２６を昇降ステージ２８により上昇させ、容器２６内のトナー相（粉体層）の表面部を圧密用のピストン２５に接触させ、さらに容器２６を上昇させてピストン２５でおもり２４を持ち上げ、ピストン２５におもり２４の荷重が全てかかるように、おもり２４が支持板２１から浮いた状態とし、このまま一定時間放置する。その後、昇降ステージ２８を下げることで、ピストン２５を粉体相表面から離す。上記の場合、ピストン２５は容器２６内周面との間に微小なギャップを保ちながらトナー相表面に近づいて接触し、トナー相表面に荷重を加えていく。
【００４６】
ピストン２５はどんな材質でも良いが、粉体を押付ける表面を滑らかにすることが必要である。そのため、加工しやすく、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電による粉体付着が無いようにする必要があり、導電性の材質が適している。このような材質の具体例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等が挙げられる。
【００４７】
トルクおよび／または荷重測定に入る場合の円錐ロータの侵入操作では、決められた回転速度、侵入速度で行なう。円錐ロータの回転方向は任意である。円錐ロータの侵入距離は、浅いとトルクや荷重の値が小さく、データの再現性等に問題が生じるため、データの再現性のある領域まで深く円錐ロータを侵入させた方が良い。我々の実験結果では５ｍｍ以上侵入させればほぼ安定した測定が可能になった。測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
（１）容器にトナーを充填する。
（２）加熱ヒータを用いて、トナー粉体相をアニール処理する。
（３）トナー粉体相を加圧して、圧密状態作り出す。
（４）円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する。
（５）円錐ロータがトナー表面層から予め設定した深さ迄侵入したところで、侵入動作を止める。
（６）円錐ロータを引抜く動作を開始する。
（７）円錐ロータの先端がトナー粉体相表面から抜け、完全にフリーになった時点(最初のホームポジション)で円錐ロータの引抜き動作を停止し、回転も止める。
以上の（１）〜（７）の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なっても良い。
【００４８】
また、別の測定法としては、予めトナー粉体相をアニール処理した後、トナー粉体相を加振器により振動を与えて安定化させ、その安定化したトナー粉体相に回転させながら円錐ロータを侵入させ、そのときのトルクおよび荷重を測定し、予め設定した深さ迄到達したら侵入動作を止め、その後円錐ロータを最初の位置(ホームポジション)迄アップさせる。この測定は１回でも良いが、この動作を繰返して行ない、平均的なトルクや荷重を求めることも有効である。
【００４９】
本測定法では、トナー粉体相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空間率は０．４以上のとき安定して測定が可能であった。０．４未満では圧密状態の微妙な条件の違いがトルク、荷重に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。トナー粉体相の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．４〜０．７であった。０．７より大きい場合にはトナーが飛散し、測定には適していない。
【００５０】
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。本評価法に用いるトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの平均粒径が４〜８μｍであることが必要である。本トナーの重量平均粒径は４〜８μｍであり、さらに好ましくは５〜７μｍである。重量平均粒径４μｍ未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また重量平均粒径が８μｍを超える場合では１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく、非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。尚、重量平均粒径は、測定装置として、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ或いはコールターマルチサイザー（コールター社製）を用いて測定することができる。
【００５１】
本トナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍであることが必要である。キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が２〜１０重量％の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。２０μｍより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が７０μｍを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
【００５２】
トナーおよび現像剤の詳細を以下に示す。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
【００５３】
ポリエステル樹脂としては以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
（ａ）Ａ群：
エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等。
（ｂ）Ｂ群：
マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
（ｃ）Ｃ群：
グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の３価以上のカルボン酸等。
【００５４】
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
【００５５】
本発明で用いる顔料としては以下のものが用いられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは１種または２種以上を使用することができる。
【００５６】
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【００５７】
本発明のトナーには電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）している。しかし、トナー粒子と混合（外添）して用いても良い。電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となり、特に本発明では、粒度分布と電荷量とのバランスを更に安定したものとすることが可能である。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【００５８】
また、本発明におけるトナーには定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックスおよびその誘導体、パラフィンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。これら離型剤の融点は６５〜９０℃であることが好ましい。この範囲より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、この範囲より高い場合には定着ローラ温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【００５９】
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的の為に、添加剤を加えても良い。添加剤としては、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を２種以上混合した物でも良い。
【００６０】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法、重合法(懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等)等があるが、これらの作製法に限るものではない。
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。
【００６１】
この混合工程後のトナー粒子の流動性を、本評価法を用いて評価する。この場合、抜き取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図１に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。トナーは加熱ヒータを用いて決められた加熱条件によりアニール処理を行なう。その後、円錐ロータの回転速度０．１〜１０ｒｐｍ、円錐ロータの侵入速度０．５〜１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で測定を行なう。測定は、円錐ロータを回転させながら侵入させ、５ｍｍ以上の予め設定した侵入距離を経た後は侵入を止め、その後円錐ロータを引抜き、元の初期位置に戻す。この円錐ロータのトナー粉体相への侵入時のトルクおよび／または荷重を測定し、トナーの流動性を評価する。
【００６２】
本評価法でトナー流動性を評価した場合には、トナー粉体を加熱した場合のトナーの流動性変化を調べることができる。つまり、トルクと荷重の値を評価することによりトナー流動性を以下のように評価する。
・トルク、荷重が小さい場合、流動性は良い。
・トルク、荷重が大きい場合、流動性は悪い。
円錐ロータを用いた本評価法の特徴は、以下のようになり、抜取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差の無い、精度の高い測定ができることにある。
（１）非破壊検査である。
（２）試料をそのまま測定できる。
（３）高精度に測定できる。
（４）誰にでも簡単に測定できる。
【００６３】
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでシャッターを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器になっており、そのまま本評価方法にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて本評価方法にて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる（図５を参照）。また、充填前の熱処理を行なう条件を決めるのに本評価装置を用い、その測定結果から最適な条件を熱処理ゾーンの加熱温度や処理時間にし、充填前のアニール処理を行なっても良い。また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に、開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【００６４】
トナーの場合、前述の通り本評価法でのトルクおよび／または荷重の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。従来の評価法では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としてのトルク値、荷重値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価できる値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００６５】
トナー粉体相中での円錐ロータの移動時のトルク特性、荷重特性は、粉体の流動性と密接な関係があり、粉体の流動性が良い場合には１個１個の粉体粒子間の付着力が小さいために動きやすく、その粉体相内で円錐ロータを動かしてもトルク、荷重の値は小さい。しかし、逆に粉体の流動性が悪い場合には、１個１個の粉体粒子間の付着力が大きいために動きにくく、その粉体相内で円錐ロータを移動した場合には円錐ロータにかかるトルクは大きくなり、トルク、荷重の値は大きくなる。
そのため、本発明の評価法では、以下のような関係で流動性を評価できる。
・流動性が良い場合→円錐ロータを粉体相内で移動したときのトルク、荷重の値が小さい。
・流動性が悪い場合→円錐ロータを粉体相内で移動したときのトルク、荷重の値が大きい。
【００６６】
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。トナーの混合状態は、混合工程での混合条件(仕込み量、回転速度、混合時間等)によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。また、トナー粒子表面に添加剤が付着もしくは固着した後の粒子表面の安定化処理が重要となる。トナー粒子表面に細かいサイズの添加剤を付着させる際には、他の水分等による吸着等現象も同時に生じている。その水分等による吸着現象は流動性等の弊害になるため、トナーカートリッジ等への充填の際には除去しておく必要がある。そのため、混合工程後の充填工程前にトナー粒子の表面状態を安定化させるべく、熱処理(アニール処理)ゾーンを設けて熱処理を行なうことが必要になる（図５を参照）。特に、１年を通じて安定したトナーの粉体特性を得るために重要となる。
【００６７】
図５は、図４に示した本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価装置を設けたトナー製造装置の一例を示す模式図である。図５中に記載された符号について説明すると、４０は混合機、４１はこの混合機に投入されるトナー、４２は同じくこの混合機に投入される添加剤である。混合機４０では上記トナー４１と添加剤４２が混合処理される。符号４４は、混合機４０から混合物サンプルを取り出すための試料採取管であり、これにはシャッターとして開閉バルブ４３が配備されている。符号４６はトナー製造用の主配管であり、これには熱処理ゾーン４５が設けられている。試料採取管４４の先端部は、トナー評価装置５０（流動性評価装置）の圧密ゾーンを構成する、ＳＵＳ等の材料からなる試料容器２６の直近上部に配置されている。したがって、混合機４０からの混合物サンプルは、バルブ４３の開放により自重で試料容器２６に投入される。上記熱処理ゾーン４５は、混合機４０から混合物を熱処理（アニーリング処理）するためのものである。熱処理ゾーン４５からの混合物は次工程に搬送される。熱処理ゾーン４５内では、雰囲気として空気を使用し、これを２５〜４０℃の範囲内の適宜温度に維持し、かつ相対湿度ＲＨを３０〜６５％の範囲内の適宜値に維持しながら、５〜１２０分間熱処理する。なお、空気に替えて窒素ガスを使用することもできる。
【００６８】
図５について更に説明すると、トナー４１と添加剤４２の混合工程を経た後、次工程へ粉体混合物を搬送する途中で開閉バルブ４３を開放し、一定量の試料を試料容器２６に投入し、トナー評価装置５０により所定の手順で粉体混合物について特性評価を行なう。評価結果を示す数値が、あらかじめ定められた設定範囲を外れて不合格となった場合には、混合機４０からの混合物を上記熱処理工程以降に搬送せず、トナーの再処理工程（図略）へ戻す。評価結果が合格の場合には、熱処理工程以降で処理したのち、最終のトナー充填工程（図略）に搬送する。このようなシステムは、上記混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等にも有効に適用できる。なお、上記トナー評価装置５０を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【００６９】
トナーの場合、前述の通り本評価法でのトルク、荷重の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの評価法では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としてのトルク値、荷重値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価出来る値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００７０】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。この忠実な現像を可能にするには、現像域に均一なトナーブラシを供給する必要がある。そのためには、トナー帯電量が適度な条件であることが必要であるが、常に安定して現像域に均一なトナーブラシが供給できるようなトナーの動き易さ、搬送のし易さが非常に重要となる。つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。
【００７１】
そこでトナーの流動性を、円錐ロータを用いた本方式により評価し、加熱温度とトルクとの関係を調べた結果、図７のようになり加熱温度が２５〜４０℃のときトルクが２０℃のときのトルクより小さくなり、流動性が向上することが分かった。４０℃より大きくなるとトルクは大きくなり、流動性は悪くなった。また、加熱時間(アニール処理時間)とトルクとの関係を調べた結果、５〜１２０ｍｉｎが最適で、５ｍｉｎより短い場合にはトルクが小さくなる現象が現れず、１２０ｍｉｎより大きくなるとトルクの変化が小さく、処理時間が長くなるという問題が生じた。
また、トナーの流動性を、円錐ロータを用いた本方式により評価し、ドット再現性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、加熱処理したトナーのトルク、荷重が小さいときドット再現性は良くなった。
【００７２】
その結果から、ドット再現性が良いトナーは、以下のようなトルク特性を示すことが分かった。
（１）頂角６０°の円錐ロータ侵入時(２０ｍｍ侵入時)のトルクの値が０．１〜６．０ｍＮｍである。
（２）頂角６０°の円錐ロータ侵入時(２０ｍｍ侵入時)の荷重の値が０．０１〜０．８Ｎである。
【００７３】
トナーの製造では混合工程後の混合物を、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し、本発明のトナーを得る。
【００７４】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法以外の方法が考えられ、重合法の一例としては、モノマーに着色剤及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を水系の媒体中で懸濁し重合させることでトナー粒子を得る。
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
【００７５】
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
【００７６】
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
また、流動性はトナー形状によって影響されるが、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には流動性に優れ、ドット再現性に優れた高画質化を実現できる。尚、トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置（ＦＰＩＡ−２０００；シスメックス社製）を用いて測定を行なう。
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって２成分現像剤とする。
【００７７】
本トナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。接触または非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば，アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
また、本トナーは現像時にＡＣバイアス電圧成分を用いて現像する場合に、流動性に優れているため、電界に従って忠実に振動し、細かい潜像に対しての忠実な現像ができ、ドット再現性の良い現像が可能となる。
また、本発明では、１成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレードを設けた現像方式に、本トナーを用いることを特徴とする。
【００７８】
また、本発明のトナーは、図６のように供給ローラを用いる現像方式に採用しても良い。この図６は、本発明の現像装置６０の構成を示す概略図である。この現像装置では、トナー補給用ホッパー６５から投入されたトナーは、攪拌羽根６３で攪拌され、供給ローラ６２および現像ローラ６１を介して画像保持体（感光体）７０の表面に供給される。
このような方式の場合、トナーの流動性が現像ローラ６１上のトナー層の均一化および耐久特性に大きく影響を与える。この耐久特性が悪いときには、感光体へのフィルミングだけでなく、ドクターローラ６４や供給ローラ６２へのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。
【００７９】
これに対し、本発明に係る流動性に優れたトナーを用いると、供給ローラ６２やドクターローラ６４を介しての現像ローラ６１上へのトナー層の均一薄層化が容易に実現でき、現像ローラ６１への常に安定したトナー搬送が可能となり、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。
【００８０】
また、本発明のトナーは流動性に優れているため、カートリッジ容器に入れて保管することが十分可能であり、カートリッジ容器から現像部へトナー搬送するような構成の装置にも適している。カートリッジ容器としては、トナーを充填するトナーカートリッジと、少なくとも感光体と現像手段を具備し、現像手段のトナー収容部にトナーを充填するプロセスカートリッジとを挙げることができ、通常これらのトナーカートリッジ又はプロセスカートリッジを画像形成装置に装着して、画像形成が行なわれる。
【００８１】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０から７０重量部であることが好ましい。
【００８２】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜７０μｍが良い。
【００８３】
また、前述したように本発明の二成分現像剤は流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能である。
本発明の無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。
【００８４】
疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
【００８５】
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００８６】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン（登録商標）粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００８７】
つぎに第２発明は、精度が高く、データに個人差が出ないトナー流動性評価装置を用いることにより、クリーニング性の良い高画質が安定して得られるトナーを作製し、安定した生産を実現することを目的とする。
【００８８】
第２発明は、予め長い円柱状部材のみを移動させて、そのときに円柱状部材に発生する力を測定した後、円柱状部材周辺にトナー相を設け、トナー相を圧密手段により圧密した後円柱状部材を移動させ、その円柱状部材がトナー相中を移動するときに発生する力を測定することにより評価するトナー評価装置およびそれを用いて評価したクリーニング性の良い、高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
【００８９】
本発明（第２発明）では、トナーの流動性をトナー粉体相中に円柱状部材を埋没させ、円柱状部材がトナー粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより、定量的に精度良く、かつ個人差なく評価できるようにし、トナー間の流動性の細かい違いを正確に評価できるようにした。また、本装置では予め円柱状部材のみが移動するときの力を測定し、その成分をベース成分として削除して力を測定する（ブランクテストによるデータの補正）ため、トナー間の違いを精度良く、個人差なく正確に評価できる。
本発明（第２発明）は、短時間でトナー相をそのまま測定できるので、製造ラインの中にも導入でき、高品質なトナーを安定して生産することができる。
【００９０】
複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近ではその高画質を維持することが重要になって来ている。この高画質を維持するためには、現像剤や感光体が劣化しないことも重要であるが、感光体や転写ベルト上などのクリーニング工程が非常に重要になって来ている。このクリーニング工程は、トナーの帯電量などの他に流動性に非常に影響され、ブレードなどのクリーニング部材によりトナー粒子がきれいに剥ぎ取られる流動特性をもつことが必要になってくる。トナー粒子の流動性が良すぎるとトナー粒子はブレードを通過しやすくなりクリーニング不良を生じる。逆にトナー粒子の流動性が悪い場合には、感光体等への固着などが生じクリーニング不良が生じてしまう。そのため、トナー粒子の流動性の最適化が必要になる。
【００９１】
図９〜図１３は第２発明に係るもので、図９はトナー評価装置の一例を示す概略図である。図１０（ａ）（ｂ）（ｃ）は、図９のトナー評価装置を構成する円柱状部材（円柱状検出部材）の表面形状を示す説明図である。図１１はトナー評価装置の別例を示す概略図である。図１２は、図９のトナー評価装置を備えたトナー製造装置の構造を示す概略図である。図１３は下記表２の結果をグラフに示したものである。
【００９２】
本評価装置のうち図９に示すものでは、例えば以下の操作を行なう。すなわち、周壁にこれとほぼ直交する方向に互いに対向して形成された一対の貫通孔を有する試料容器１１０を水平方向にセットし（このとき試料容器は空である）、円柱状部材１１２としての金属線を上記貫通孔に挿通しておもり１１３で緊張させる。この状態で円柱状部材１１２を上記挿通方向（円柱状部材の軸線方向）に試料容器１１０に対して移動させ、このとき円柱状部材に発生する力Ｆｅをロードセル１０４で測定する。つぎに、試料容器に試料トナーを投入して円柱状部材を粉体相中に埋没させ、該トナー粉体相を加圧して圧密化し、この状態のまま上記と同じ要領で円柱状部材を移動させ、このとき円柱状部材に発生する力Ｆｐを測定する。そして、これらＦｐおよびＦｅの測定値をもとにトナーの流動性を評価する。
【００９３】
円柱状部材の表面形状はどんなものでも良く、表面に凹凸の有るものでも表面に凹凸の無いものでも良い。但し、表面に凹凸の有る円柱状部材の場合には、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。円柱状部材の材質は硬いものでも、柔らかいものでも、なんでも良い。例えば、溝の切ってある棒、Ｃｕ，Ｆｅ，ＳＵＳなどからできた線、これらＣｕ線などの周りを樹脂などで被覆したもの、ギターの金属弦のようにメタル線の周りに密にメタル線を巻き付けたもの、テグスやギター弦のように全てナイロンのような樹脂でできた線などがある。円柱状部材の直径は０．１〜３ｍｍφのものが適している。円柱状部材の直径が０．１ｍｍより小さいとトナー相との接触面積が小さいため、円柱状部材にかかる力が小さく、流動性の細かい違いを評価できない。逆に、円柱状部材の直径が３ｍｍより大きい場合には、トナー粒子と円柱状部材との間に働く力の、場所による分布（バラツキ）が大きくなり、円柱状部材に働く力の正確な測定ができにくくなり、トナーの流動性の評価には適していない。円柱状部材の長さは、トナー相または円柱状部材が移動してもトナー相の中に円柱状部材が連続的に存在するような、十分な長さが必要である。また、円柱状部材表面に溝が切ってある場合には、円柱状部材の材質面とトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定することが可能になる。そのためには、円柱状部材が相対的にトナー相の中を移動するとき、円柱状部材表面に切ってある溝の中にトナー粒子が入り込んできて、その入り込んだトナー粒子と周りのトナー粒子との摩擦状態を測定するようにする必要がある。
【００９４】
この溝の形状は問わないが、円柱状部材の材質面とトナー粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。一例を図１０（ａ）〜（ｃ）に示す。図１０（ａ）は、円柱状部材の円周表面上に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状をしている。この場合、円柱状部材の材質面とトナー粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだトナー粒子と、その周辺のトナー粒子との接触となる。図１０（ｂ）は楕円歯形の溝を切ったものである。図１０（ｃ）は溝なしで全体が円柱形状を有するものである。円柱状部材の材質は何でも良いが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。その例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００９５】
トナーの力特性は、円柱状部材の移動速度や円柱状部材の移動加速度により変化する。本測定では測定の精度を上げるために、トナー粒子同士の微妙な接触状態が測定できるように、円柱状部材の移動速度や移動加速度を下げて測定するようにした。そのため、測定条件は以下のようになった。
・円柱状部材の移動速度：０．１〜４ｍｍ／ｓｅｃ
・円柱状部材の移動加速度：０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ2
【００９６】
円柱状部材の移動速度が０．１ｍｍ／ｓｅｃより遅い場合はトナー相の微妙な状態の影響を受けやすいため、力測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。４ｍｍ／ｓｅｃより速い場合はトナーの飛び散り、噴出し等が生じて、安定に測定できないので適していない。円柱状部材の移動加速度が０．００１ｍｍ／ｓｅｃ2 より遅い場合はトナー相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。１ｍｍ／ｓｅｃ2 より速い場合はトナーの飛び散り、噴出し等が生じて、トナー粒子と円柱状部材との接触状態が変化してしまい、流動性評価には適していない。
【００９７】
トナー評価装置の構造は、例えば図９、図１１に示すとおりである。ただし、図９は円柱状検出部材が線状のものである場合の装置構成であり、図１１は円柱状検出部材が棒状のものの場合である。トナー評価装置が圧密ゾーンおよび測定ゾーンから成る点では、図９と図１１で共通である。
【００９８】
まず、図９に示すトナー評価装置の測定ゾーンについて説明する。台座１０１の上の中央部に位置検出器１０２を設ける。台座１０１の片側に駆動ユニット１０３を配置し、この駆動ユニット上に、トナーの流動性を測定するためのロードセル１０４を設ける。台座１０１の反対側にガイドプーリー１０５を設ける。上記位置検出器１０２上に、かつこの位置検出器に摺動自在に試料ステージ１０６を配置する。この試料ステージ１０６に水平軸（摺動ガイド軸）１０７を摺動自在に貫通させ、その一端部を駆動ユニット１０３に挿入して、この駆動ユニットを、これ自身の駆動力により水平軸１０７に対し摺動自在とする。水平軸１０７の他端部は柱体１０８に固定する。試料ステージ１０６の上面部に、圧密荷重を測定するためのロードセル１０９を設け、このロードセル上に試料容器１１０をセットできるようにする。また、この試料ステージ１０６には、これを水平軸１０７に対し摺動させるための駆動モータ１１１を設ける。
【００９９】
上記試料容器１１０は例えば円筒形とし、その外壁に一対の貫通孔（図略）を、互いに真正面に対向させて形成し、これらの貫通孔に円筒状検出部材１１２として、線状のものを挿通する。この場合、上記貫通孔の径は円筒状検出部材１１２の径よりも大きくすることにより、この検出部材が貫通孔に接触しないようにする。ただし、大きすぎると試料トナーがこの貫通孔から漏れ出たりする不具合が生じる。上記一対の貫通孔の中心点同士を結ぶ直線は、容器１１０の軸線（円筒形容器を水平にセットした場合、この軸線は鉛直線となる）に直交させることが好ましく、高精度の測定結果を、より再現性良く得ることができる。この場合、円筒状検出部材１１２は移動時に、上記容器１１０の軸線と直交することになる。
また上記評価装置では、検出部材１１２の一端部をロードセル１０４に固定し、他端部にはおもりを取り付け、これにより常時、円筒状検出部材１１２を緊張状態に維持する。なお、試料容器１１０は測定ゾーンを構成していると同時に、下記のように圧密ゾーンをも構成している。
【０１００】
つぎに、図９に示すトナー評価装置の圧密ゾーンについて説明する。台座１０１のうち、試料ステージ１０６の背面側に支柱２０１を設ける。この支柱の上下方向中間部に支持板２０２を、この支柱２０１に対し昇降自在に設ける。支持板２０２上におもり２０３を載置し、このおもりの下面側に軸体２０３ａを介してピストン２０４を設ける。この軸体２０３ａは、支持板２０２に形成された貫通孔（図略）に摺動自在に挿入する。したがって、おもり２０３とピストン２０４は、一体的に支持板２０２に対し昇降自在である。
このように圧密ゾーンは、粉体を入れる試料容器１１０、粉体相を圧密させるピストン２０４、このピストンに荷重を加えるおもり２０３等から構成される。また、下方にピストン２０４を取り付けたおもり２０３は支持板２０２上に支持され、あるいは、ピストン２０４の下面を押圧することにより、この支持板２０２から浮いた状態となるように設ける。さらに、支柱２０１には、支持板２０２の位置を検出するための位置検出器２０５を設ける。上記ロードセル１０９は、試料容器１１０内のトナー相にかかる圧密荷重を測るため、試料容器１１０の下方かつ直近に設ける。上記支持板２０２の移動量検出によってトナー相の圧密化の度合、すなわちトナー相の空間率が測定できるが、そのためには、上記移動量と空間率の関係を示すデータを取っておく必要がある。
なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。勿論、図９の構造に替えて、ピストン２０４やおもり２０３を固定し、トナーの入った試料容器１１０を上下させるようにしても良い。
【０１０１】
図９の構成では、トナーを入れた試料容器１１０を固定し、ピストン２０４とおもり２０３を下降させ、圧密用のピストン２０４を粉体相に接触させ、さらに下降させてピストン２０４におもり２０３の全荷重がかかるように、おもり２０３が支持板２０２から浮いた状態とし、このまま一定時間放置する。そのときの圧密荷重は、容器１１０の直下に設けたロードセル１０９にて正確に測定する。ロードセル１０９としては荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。ピストン２０４外周面が容器１１０内周面との間に微小なギャップを保ちながら、ピストントナの下端面がトナー相表面に近づいてこれに接触し、トナー相表面に荷重を加えていく。そのため、ピストン２０４の材質は加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電によるトナー付着が無いようにする必要があり、導電性の材質が適している。この材質の具体例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等が挙げられる。
【０１０２】
その後、図９の測定ゾーンにおいて、円柱状部材１１２に発生する力を測定する。この場合、粉体相を圧密したままの状態とし、（ａ）トナー相中に埋没挿入された円柱状部材（円柱状検出部材）１１２を動かすか、または（ｂ）トナー相を動かし（すなわち試料容器１１０を動かして）、このときに円柱状部材１１２に発生する力をロードセル１０４で測定する。上記（ａ）の操作は、駆動ユニット１０３により行ない、上記（ｂ）の操作は駆動モータ１１１により行なう。なお、上記（ａ）における駆動ユニット１０３の移動の向き、（ｂ）における試料ステージ１０６の移動の向きは特に限定されないが、上記説明で明らかなように、円柱状検出部材１１２はトナー相の中央部を通過する（円筒状試料容器の軸心位置を通過する）ように設定することが好ましい。
【０１０３】
つぎに、円柱状検出部材が棒状である場合のトナー評価装置の構造を、図１１を基に説明する。この評価装置では、試料容器１１０を挟んで両側にガイドプーリー１０５Ａを設け、これら一対のガイドプーリー上に円柱状検出部材１１２Ａ（検出棒）を載せ、この円柱状検出部材の一端部をロードセル１０４に固定する。この円柱状検出部材の他端部は、図１１に示すとおり自由端とする。その他の部分の構成は図９と同様である。駆動ユニット１０３は、円柱状検出部材１１２Ａとロードセル１０４を一体的に、かつ試料容器１１０に対して図面左右方向に前後動させるものである。また駆動モータ１１１は、試料ステージ１０６、したがって試料容器１１０を該モータ１１１と一体で、駆動ユニット１０３に対して（つまり円柱状検出部材１１２Ａに対して）、図面左右方向に前後動させるものである。
【０１０４】
図１１において、円柱状検出部材１１２Ａ(検出棒)は、トナー相の中央部を通過するように設定する。当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔（上記した貫通孔）に通して、位置の適正化を行なう。試料容器側面の孔は、トナー漏れのないように円柱状検出部材の大きさに合せた孔である必要がある。しかし、この孔の大きさの許容度が小さい場合には、円柱状検出部材と孔との間に接触状態が生じやすくなり、それが摩擦成分として力特性に反映されるので好ましくない。そのため、上記したように、円柱状検出部材と上記孔との間に適切なギャップが必要である。
トナー評価方法の一例では、試料容器１１０を試料ステージ１０６上に載せ、駆動ユニット１０３により円柱状検出部材１１２Ａを走行移動させる。そのときの円柱状検出部材に働く力をロードセル１０４により検出する。円柱状検出部材の移動量は位置検出器１０２で測定し、移動量と力との関係を測定データとしてＰＣ（パーソナルコンピュータ）等で入手する。なお、既に説明したように、円柱状検出部材１１２Ａの両端位置を固定し、駆動モータ１１１により試料容器１１０を試料ステージ１０６と一体で走行移動させることによりトナー評価方法を行なうこともできる。
【０１０５】
トナーの測定時には、試料容器１１０を空とし、長い円柱状部材のみを移動させて、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する。円柱状部材の移動速度は、トナー相を設けた後に円柱状部材を移動させる場合の移動速度と同じで、０．１〜４ｍｍ／ｓｅｃである。円柱状部材の移動速度が０．１ｍｍ／ｓｅｃより遅い場合はトナー相の微妙な状態の影響を受けやすいため、力測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。４ｍｍ／ｓｅｃより速い場合は、試料容器側面の孔との接触状態のバラツキ等が大きくなり、安定に測定できないので適していない。円柱状部材は１〜２回往復移動させる。円柱状部材は１回往復移動させることによりバラツキの小さい安定した力特性が測定できるが、円柱状検出部材のクリーニング等のために連結部をはずした場合には１回の往復移動では安定せず、２回の往復移動が必要になる。しかし、３回以上の往復移動の必要は無い。
【０１０６】
その後、トナーを一定量試料容器に入れ、本装置にセットする（本体にセットしてある試料容器にトナーを一定量投入しても良い）。圧密ゾーンにてピストンを下降させ、トナー相にピストンを接触させてトナー相を圧密し、そのときの圧密荷重を測定し、トナー相を一定の圧密状態に初期化する。この圧密操作により、トナー相の圧密状態を個人差のないようにし、かつその圧密荷重を精度良く評価することにより、精度の高い測定が実現できる。トナーの測定には圧密荷重が０．５〜５０Ｎになるようにおもりを選択した方が良い。圧密荷重が０．５Ｎより小さい場合には円柱状検出部材とトナー粒子との接触状態が場所により異なり、円柱状検出部材に働く力もバラツキが大きくなり測定に適していない。圧密荷重が５０Ｎより大きい場合には、トナー粒子に変形が生じ易くなり、正常なトナー粒子としての特性評価ができなくなり、測定には適していない。トナー相を圧密した後のトナー相の空間率は、０．４〜０．７になるようにし、できるだけトナー粒子間の隙間の変化が大きくなるような状態にする。その後、円柱状検出部材を駆動させ測定を行なう。そのとき、円柱状検出部材をトナー相の圧密方向に対して垂直方向に、つまり図１１において左右方向（これは水平方向に一致する）に移動させる。
【０１０７】
円柱状部材の形は、前述したように表面に凹凸の有るものでも表面に凹凸の無いものでも良く、直径０．１〜１０ｍｍφのものが適している。円柱状部材の長さは、円柱状部材が移動してもトナー相の中に円柱状部材が連続的に存在するような、十分な長さが必要である。溝の形状は、どのような形状でも良いが、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。また、円柱状部材の溝形状は同じ円柱状部材が何度でも造れるように、単純な凹凸形状をもつ方が良い。その例を図１０に示したが、三角形の凹凸からなる鋸歯形状のものや、コイルを芯線の周りに巻き付けた凹凸形状にもの、凹凸の無い表面をもつものなどがある。容器の材質については問わないが、トナーとの帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、トナーを入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするべく表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、トナー相を圧密したときの圧密の均一性を増すために、トナー容器の直径をトナー相の厚みに対して大きくなるサイズを選択する必要がある。
【０１０８】
力を測定するロードセルは測定レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．０１ｍｍ以下の仕様が適している。駆動ユニットは、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるようにしたものが良い。またガイドレールを設け、円柱状部材をこのガイドレールに沿って動かすようにすることが好ましい。円柱状部材は一方向の動きだけではなく、前後往復駆動も行なうので、円柱状部材の水平度などの位置出しは、水準器などを用いて精度良く行なえるようにしておく必要がある。
【０１０９】
トナー相を圧密するピストンは、Ｃｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などからなり、トナー相を加圧する下端面や、外周面は表面に凹凸がなく、鏡面に近いスムーズな面をもっている必要がある。何度もトナーを圧密するため、傷の入りにくい硬い材質が適している。試料容器も変形しにくい硬い材質のものが適しているが、加工性などの点からＣｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などが使用される。何度も試料を交換して使用するため、特に容器の内面は傷の入らないように、硬質材料による表面処理を施しておけば良い。
【０１１０】
測定は、ピストンを載せ(圧密したままの状態で)、圧密荷重を測定しながら試料ステージを予め決められた駆動条件で動かし、円柱状部材をトナー相の中を移動させる。そのときに円柱状部材に働く力をロードセルにより測定する。力測定は、決められた速度、加速度条件で行なう。試料ステージの駆動方向や往復回数なども決めておく必要がある。勿論、一定方向のみの測定でも良いが、移動方向の依存性などをみる場合には往復測定をした方が良い。その場合、往復回数は１〜１０回が良い。１０回より多く往復測定しても変化が殆んどなく、測定の意味が無い。移動距離は基本的には任意であり、データが安定する位置まで移動させるのが良い。しかし、測定時間等の関係から５〜５０ｍｍの移動量が適している。５ｍｍより小さい場合には力特性が大きく変化している領域でデータが安定しないという問題が発生する。５０ｍｍより大きくなると力特性は安定するが、測定時間が長くなるという問題が発生する。
【０１１１】
測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
（１）円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
（２）円柱状部材のみを移動させ、そのときの力Ｆｅを測定する。
（３）容器にトナーを充填する。
（４）トナー相をピストンにより加圧して、圧密状態作り出す。
（５）圧密荷重を測定する。
（６）圧密させた状態で圧密荷重を測定しながら試料ステージを駆動させ、そのときの力Ｆｐを測定する。
（７）予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
（８）試料ステージをスタート位置(最初のホームポジション)に戻す動作を行なう。
（９）ＦｐからＦｅを差し引いた値（Ｆｐ−Ｆｅ）をそのトナーの力特性として解析する。
以上の（１）〜（９）の操作を繰り返して測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
【０１１２】
また、別の測定法としては、トナー相をピストンにより圧密した後、一定距離試料ステージを移動させて止め、さらに一定距離を移動させて止めるという動作を繰返し行ない(１回の動作でも良い)、そのときの力変化を測定する。
【０１１３】
本測定法では、トナー相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空間率は０．４０以上のとき安定して測定が可能であった。０．４０未満では圧密状態の微妙な条件の違いが力特性に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。トナー相の空間率の好ましい範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．４０〜０．７０であった。０．７０より大きい場合にはトナー粉体相と円柱状部材との接触状態が一定化せず、安定した測定には適していなかった。
【０１１４】
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではなく、円柱状部材を固定して、試料容器の載っている試料ステージを移動させて、円柱状部材に働く力を測定しても良い。
本評価装置に用いるトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの平均粒径が４〜８μｍであることが必要である。本トナーの重量平均粒径は４〜８μｍであり、さらに好ましくは５〜７μｍである。重量平均粒径４μｍ未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また重量平均粒径が８μｍを超える場合では１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【０１１５】
本トナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍであることが必要である。キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が２〜１０重量％の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。２０μｍより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が７０μｍを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
【０１１６】
第２発明に係るトナーおよび現像剤の詳細を以下に示す。
（ａ）まず、トナーの構成成分である樹脂、顔料としては、第１発明の場合（既述）と同様のものが、同様の要領で用いられる。
（ｂ）本発明のトナーには電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）している。この電荷制御剤の種類や使用要領は、第１発明の場合（既述）と同様である。
（ｃ）また、第２発明におけるトナーには定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、第１発明の場合（既述）と同様のものが、同様の要領で用いられる。
（ｄ）第２発明に係るトナーでは、離型剤等の分散性を向上させるなどの目的の為に、添加剤を加えても良い。添加剤としては、第１発明の場合（既述）と同様のものが、同様の要領で用いられる。
（ｅ）第２発明に係るトナーを作製する方法としては、第１発明の場合（既述）と同様に粉砕法、重合法(懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等)等があるが、これらの作製法に限るものではない。
【０１１７】
上記粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。
【０１１８】
この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価装置で評価する。この場合、抜取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図1に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円柱状部材の移動速度は０．１〜４ｍｍ／ｓｅｃとし、円柱状部材の移動加速度を０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ2 とする。測定前に予め円柱状部材を２往復移動し、力特性を測定する。その後、試料を試料容器に投入し、円柱状部材を、予め設定した５ｍｍ以上の移動距離だけ駆動し、その後元の初期位置に戻す。このときの円柱状部材にかかる力を測定し、トナー投入前後の力特性の変化量（上記「Ｆｐ−Ｆｅ値」）からトナーの流動性を評価する。後記する表２において、「円柱状部材のみの引抜き力」はトナー投入前の値つまりＦｅであり、「トナー投入後の引抜き力」はトナー投入後の値つまりＦｐである。
【０１１９】
本評価装置でトナー流動性を評価した場合には、測定値(力)とトナー流動性が以下のような関係になる。
・力Ｆｐが小さい場合、流動性は良い。
・力Ｆｐが大きい場合、流動性は悪い。
【０１２０】
円柱状部材を用いた本評価装置の特徴は、以下のようになり、抜取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差の無い、精度の高い測定ができることにある。
（１）非破壊検査である。
（２）試料をそのまま測定できる。
（３）短時間で測定できる。
（４）誰にでも簡単に測定できる。
【０１２１】
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでバルブを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器になっており、そのまま本評価装置にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる（図１２を参照）。また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【０１２２】
図１２は、図９に示した本発明の実施形態による電子写真用トナー評価装置を設けたトナー製造装置の一例を示す模式図である。このトナー製造装置は、図５に示す混合機４０と同様の構造・機能を有する混合機３００と、図９に示すトナー評価装置４００を組み合わせたものである。
【０１２３】
トナーの場合、前述の通り本評価装置での力の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。従来の評価法では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価装置で測定した値は、粉体特性としての力の値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価できる値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【０１２４】
トナー粉体相中での円柱状部材の移動時の力特性は、トナーの流動性と密接な関係があり、トナーの流動性が良い場合には1個1個のトナー粒子間の付着力が小さいために動きやすく、そのトナー相内で円柱状部材を動かしても力は小さい。しかし、逆にトナーの流動性が悪い場合には、1個1個のトナー粒子間の付着力が大きいために動きにくく、そのトナー相内で円柱状部材を移動した場合には円柱状部材にかかる力は大きくなる。
そのため、本発明の評価装置では、以下のような関係で流動性を評価できる。
・流動性が良い場合→トナー相内を移動したときの力が小さい。
・流動性が悪い場合→トナー相内を移動したときの力が大きい。
【０１２５】
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。トナーの混合状態は、混合工程での混合条件(仕込み量、回転速度、混合時間等)によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
【０１２６】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。この忠実な現像を可能にするためには、現像域に均一なトナーブラシを供給する必要がある。そのためには、トナー帯電量が適度な条件であることが必要であるが、常に安定して現像域に均一なトナーブラシが供給できるようなトナーの動き易さ、搬送のし易さが非常に重要となる。つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。
【０１２７】
また、高画質を実現するためには、何度も違う画像を作成しても過去の画像の影響が無いように、クリーニング性を高める必要がある。そのためには、ブレードなどのクリーニング部材によりトナー粒子がきれいに剥ぎ取られる流動性をもつことが必要になってくる。トナー粒子の流動性が良すぎるとトナー粒子はブレード下を通過しやすくなりクリーニング不良を生じる。逆にトナー粒子の流動性が悪い場合には、感光体等への固着などが生じクリーニング不良が生じてしまう。そのため、トナー粒子の流動性の最適化が必要になる。
【０１２８】
そこで、トナーの流動性を、円柱状部材を用いた本評価装置により評価し、ドット再現性やクリーニング性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、以下のような力特性を示すときにドット再現性やクリーニング性が良くなることが分かった。
すなわち、円柱状部材(直径：２ｍｍφ，黄銅)がトナー粉体相中を移動するときに、円柱状部材に発生する力(トナー投入前の力特性からの変化量)の最大値が０．０７〜０．６７Ｎであるような力特性を示すときに、ドット再現性やクリーニング性が良くなる。
【０１２９】
トナーの製造では混合工程後、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し、本発明のトナーを得る。
【０１３０】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法以外の方法が考えられ、重合法の一例としては、モノマーに着色剤及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を水系の媒体中で懸濁し重合させることでトナー粒子を得る。造粒法は特に限定されない。
【０１３１】
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
【０１３２】
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
【０１３３】
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
【０１３４】
また、流動性はトナー形状によって影響されるが、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には流動性に優れ、ドット再現性やクリーニング性に優れた高画質化を実現できる。さらに２成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって２成分現像剤とする。本トナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。接触または非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば，アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
【０１３５】
また、本発明に係る１成分現像方法では、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレードや、トナーを供給するための供給ローラを設けた現像方式に、本トナーを用いる。
従来の１成分現像方式の場合、一般的に感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングが発生しやすい。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じやすかった。
しかし、本発明のトナーを用いると、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。
この場合の現像装置としては、上に説明した図６と同様構造のものが挙げられる。
【０１３６】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０から７０重量部であることが好ましい。
【０１３７】
２成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜７０μｍが良い。
【０１３８】
また、前述したように本発明の１成分または２成分現像剤は流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能である。本発明の無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
【０１３９】
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【０１４０】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン（登録商標）粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【実施例】
【０１４１】
以下、第１発明の実施例（実施例１〜１１）および比較例（１〜３）について説明するが、これらの実施例は本発明をなんら限定するものではない。なお、これらの実施例および比較例ではトナー組成、トナー作製法および混合条件を変えてトナーを作製した。
そしてトナー流動性を、本評価法を用いて評価（評価条件は実施例、比較例で共通）し、ドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価（ランク１：悪い→ランク５：良い）した。評価装置の雰囲気温度は２０℃の一定値に制御した。
また、２万枚のランニング耐久試験を、ＯＰＣを用いた複写機を用いて行ない、現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点を評価した。不具合点の無かった場合を○、不具合点のあった場合を×として評価した。
トナーの流動性は、本評価装置を用いて圧密状態(圧密荷重：１２００ｇ)にして空間率を測定した後、円錐ロータがトナー粉体相表面から２０ｍｍ侵入したときのトルクと荷重の値を測定した。その後、加熱温度３０℃、加熱時間６０ｍｉｎでアニール処理を行なった後、再び圧密した後の円錐ロータがトナー粉体相表面から２０ｍｍ侵入したときのトルクを測定した。円錐ロータの評価条件は以下のようにした。
・円錐ロータの頂角：６０°
・円錐ロータの回転速度：１ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
【０１４２】
―実施例１―
・樹脂        ポリエステル樹脂            １００部
（ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル）
・顔料        カーボンブラック            １０部
（＃４４；三菱化学社製）
・帯電制御剤  サルチル酸亜鉛塩            ５部
（ボントロンＥ８４、オリエント化学）
【０１４３】
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃混練機回転速度１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
【０１４４】
・添加剤  シリカ微粉末            １．０部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末        ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                    １０００ｒｐｍ
・混合時間                        １５０ｓｅｃ
・混合機                      スーパーミキサー（株式会社カワタ製、以下同じ）
【０１４５】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、下記表１のようになった。
【０１４６】
―実施例２―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １５０ｓｅｃ
・混合機                            スーパーミキサー
【０１４７】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１４８】
―実施例３―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １５０ｓｅｃ
・混合機                            スーパーミキサー
【０１４９】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１５０】
―実施例４―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １５０ｓｅｃ
・混合機                            スーパーミキサー
【０１５１】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１５２】
―比較例１―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１５３】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１５４】
―実施例５―
[トナーバインダーの合成]
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、イソフタル酸２７６部およびジブチルチンオキサイド２部を入れ、常圧，２３０℃で８時間反応し、さらに１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応した後、１６０℃まで冷却して、これに３２部の無水フタル酸を加えて２時間反応した。次いで、８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート１８８部と２時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーIを得た。次いでプレポリマーI２６７部とイソホロンジアミン１４部を５０℃で２時間反応させ、重量平均分子量６４０００のウレア変性ポリエステルIを得た。上記と同様にビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、テレフタル酸２７６部を常圧下、２３０℃で８時間重縮合し、次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応して、ピーク分子量５０００の変性されていないポリエステルＡを得た。ウレア変性ポリエステルI２００部と変性されていないポリエステルＡ８００部を酢酸エチル／ＭＥＫ（１／１）混合溶剤２０００部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Ｔｇは６２℃であった。
【０１５５】
[トナーの作製]
・トナーバインダーIの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液                ２４０部
・ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度２５ｃｐｓ)    ２０部
・銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ヒ゜ク゛メントフ゛ルー15:3)            ４部
（Ｌｉｏｎｏｌ Ｂｌｕｅ ＦＧ−７３５１；東洋インキ社製）
上記原材料をビーカー内で、６０℃にてＴＫ式ホモミキサーにより１２０００ｒｐｍで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
・イオン交換水          ７０６部
・ハイドロキシアパタイト１０％懸濁液（日本化学工業(株)製スーパタイト１０）
２９４部
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム                  ０．２部
【０１５６】
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後６０℃に昇温し、ＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し１０分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、３０℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は６．５μｍであった。このトナー粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
【０１５７】
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １２０ｓｅｃ
・混合機                          Ｑミキサー（三井鉱山株式会社製、以下同じ）
【０１５８】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１５９】
―実施例６―
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １２０ｓｅｃ
・混合機                            Ｑミキサー
【０１６０】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１６１】
―実施例７―
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １２０ｓｅｃ
・混合機                            Ｑミキサー
【０１６２】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１６３】
―実施例８―
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                      １０００ｒｐｍ
・混合時間                          １２０ｓｅｃ
・混合機                            Ｑミキサー
【０１６４】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１６５】
―比較例２―
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１６６】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１６７】
―実施例９―
・樹脂        ポリエステル樹脂            １００部
（ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル）
・顔料        カーボンブラック            １０部
（＃４４；三菱化学社製）
・帯電制御剤  サルチル酸亜鉛塩            ２部
（ボントロンＥ８４、オリエント化学）
・離型剤      カルナウバワックス          ５部
・添加剤      スチレンアクリル樹脂        ３部
【０１６８】
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、回転速度１１０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                        １０００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１６９】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１７０】
―実施例１０―
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                        １０００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１７１】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１７２】
―実施例１１―
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
酸化チタン微粉末            ０．３部
（ＭＴ−１５０Ａ；テイカ社製）
・混合回転速度                        １０００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１７３】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１７４】
―比較例３―
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
（Ｒ９７２；日本アエロジル社製）
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１７５】
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１のようになった。
【０１７６】
【表１】
2007078415.tif 000003
【０１７７】
第１発明に係る上記実施例および比較例の結果について検討する。
図７は、トナーの加熱温度とトルクの関係を示すグラフである。また、図８は上記表１の結果（円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係）をグラフ化したものである。
表１から、円錐ロータ(頂角：６０°)を２０ｍｍ侵入させた時のトルクＴの値が加熱処理をした後、小さくなっているのが分かる。
図８の結果から、トナー粉体相の本評価法による流動性評価値とドット再現性との間には強い相関関係が存在し、本評価法によりドット再現性を評価できることが分かる。
また、図８の結果から、ドット再現性が良く、安定した高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るには、以下の条件を満足することが必要である。
（１）頂角６０°の円錐ロータ侵入時(２０ｍｍ侵入時)のトルクの値が０．１〜６．０ｍＮｍである。
（２）円錐ロータ侵入時のトルクＴの値が０．１Ｎ未満では、トナーの帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、６．０ｍＮｍより大きくなるとトナーの流動性が低下し、ドット再現性が悪くなる。
【０１７８】
つぎに、第２発明の実施例（実施例２１〜３１）および比較例（２１〜２３）について説明するが、これらの実施例は本発明をなんら限定するものではない。なお、これらの実施例および比較例ではトナー組成、トナー作製法および混合条件を変化させたトナーを作製し、トナー流動性を本評価装置（評価装置の雰囲気は２０℃の一定値に制御下。）により評価（評価条件は実施例、比較例で共通）し、クリーニング性について、ブレードをすり抜けたトナー量を感光体上のトナーによる画像濃度の変化ΔＩＤとして分光測色濃度計Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８（エックスライト社製）を用いて測定した。また、ドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価した。
【０１７９】
トナーの流動性は、予め円柱状部材のみを１回往復させ移動したとき力を測定し、その後トナーを容器に投入し、最適な圧密条件(圧密荷重：６Ｎ)で圧密状態にした。圧密荷重および空間率を測定した後、以下の条件で測定し、円柱状部材がトナー粉体相を相対的に移動している時の力（引抜力）を測定し、トナー投入前後の力変化量を評価した。圧密時のトナー漏れは、トナー漏れの有無で評価した。
・円柱状部材：黄銅（直径：２ｍｍφ）
・円柱状部材の移動速度：１．０ｍｍ／ｓｅｃ
また、第１発明の場合と同じ要領で、ドット再現性およびトナー搬送性を評価した。
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
【０１８０】
―実施例２１―
・樹脂        ポリエステル樹脂          １００部
・顔料        カーボンブラック            １０部
・帯電制御剤  サルチル酸亜鉛塩              ５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１２０℃、混練機回転速度１００ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
【０１８１】
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１８２】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１８３】
―実施例２２―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１８４】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表１のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１８５】
―実施例２３―
実施例２１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１８６】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１８７】
―実施例２４―
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１８８】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１８９】
―比較例２１―
実施例２１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０１９０】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１９１】
―実施例２５―
[トナーバインダーの合成]
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、イソフタル酸２７６部およびジブチルチンオキサイド２部を入れ、常圧，２３０℃で８時間反応し、さらに１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応した後、１６０℃まで冷却して、これに３２部の無水フタル酸を加えて２時間反応した。次いで、８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート１８８部と２時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーIを得た。次いでプレポリマーI２６７部とイソホロンジアミン１４部を５０℃で２時間反応させ、重量平均分子量６４０００のウレア変性ポリエステルIを得た。上記と同様にビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、テレフタル酸２７６部を常圧下、２３０℃で８時間重縮合し、次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応して、ピーク分子量５０００の変性されていないポリエステルＡを得た。ウレア変性ポリエステルI２００部と変性されていないポリエステルＡ８００部を酢酸エチル／ＭＥＫ（１／１）混合溶剤２０００部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Ｔｇは６２℃であった。
【０１９２】
[トナーの作製]
・トナーバインダーIの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液      ２４０部
・ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度２５ｃｐｓ)    ２０部
・銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ヒ゜ク゛メントフ゛ルー15:3)            ５部
上記原材料をビーカー内で、６０℃にてＴＫ式ホモミキサーにより１２０００ｒｐｍで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
・イオン交換水          ７０６部
・ハイドロキシアパタイト１０％懸濁液（日本化学工業(株)製スーパタイト１０）
２９４部
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム                      ０．２部
【０１９３】
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後６０℃に昇温し、ＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し１０分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、３０℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は６．５μｍであった。このトナー粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
【０１９４】
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１９５】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１９６】
―実施例２６―
実施例２５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１９７】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１９８】
―実施例２７―
実施例２５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０１９９】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２００】
―実施例２８―
実施例２５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０２０１】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２０２】
―比較例２２―
実施例２５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０２０３】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２０４】
―実施例２９―
・樹脂        ポリエステル樹脂          １００部
・着色剤      銅フタロシアニンブルー顔料（C.I.ヒ゜ク゛メントフ゛ルー15:3）
３．５部
・帯電制御剤  サルチル酸亜鉛塩              ２部
・離型剤      カルナウバワックス            ５部
・添加剤      スチレンアクリル樹脂          ３部
【０２０５】
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃回転速度１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．２部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０２０６】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２０７】
―実施例３０―
実施例２９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．５部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０２０８】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２０９】
―実施例３１―
実施例２９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．８部
酸化チタン微粉末            ０．３部
・混合回転速度                        １１００ｒｐｍ
・混合時間                            １５０ｓｅｃ
・混合機                              Ｑミキサー
【０２１０】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２１１】
―比較例２３―
実施例２９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
・添加剤  シリカ微粉末                １．０部
・混合回転速度                        ７００ｒｐｍ
・混合時間                            １２０ｓｅｃ
・混合機                              スーパーミキサー
【０２１２】
本トナーを作製した後、本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０２１３】
【表２】
2007078415.tif 000004
【０２１４】
第２発明に係る上記実施例および比較例の結果について検討する。
以上の結果から分かるように、トナー粉体相の本評価装置による流動性評価値とクリーニング性との間には強い相関関係が存在し、本評価装置によりクリーニング性を評価できることが分かる。また、表２から、本評価装置による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、本評価装置によりドット再現性を評価できることが分かる。さらに、表２から圧密荷重は安定した値を示しており、流動性評価値の精度は高いことが分かる。図１３および表２の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
すなわち、円柱状部材(直径：２ｍｍφ，黄銅)がトナー粉体相中を移動するときに、円柱状部材に発生する力(トナー投入前の力特性からの変化量)の最大値が０．０７〜０．６７Ｎである。
【図面の簡単な説明】
【０２１５】
【図１】第１発明に係るトナー評価装置の一例を示す概略図である。
【図２】（ａ）は図１のトナー評価装置を構成する円錐ロータの一例を示す正面図、（ｂ）は（ａ）の平面図である。
【図３】（ａ）（ｂ）は図１のトナー評価装置を構成する円錐ロータの別例を示す正面図、（ｃ）はこれら円錐ロータの正面図である。
【図４】第１発明に係るトナー評価装置の別例を示す概略図である。
【図５】図４のトナー評価装置を備えたトナー製造装置を示す概略図である。
【図６】本発明のトナー評価方法を用いて作製したトナーを使用する現像装置の一例を示す模式的説明図である。
【図７】加熱温度とトルクの関係を示すグラフである。
【図８】表１（第１発明）の結果をグラフで示したものである。
【図９】第２発明に係るトナー評価装置の一例を示す概略図である。
【図１０】（ａ）（ｂ）（ｃ）は図９のトナー評価装置を構成する円柱状部材（円柱状検出部材）の表面形状を示す説明図である
【図１１】第１発明に係るトナー評価装置の別例を示す概略図である。
【図１２】図１１のトナー評価装置を備えたトナー製造装置を示す概略図である。
【図１３】表２（第２発明）の結果をグラフで示したものである。
【符号の説明】
【０２１６】
１０  円錐ロータ
１１  シャフト
１２  昇降機
１２ａ  昇降軸
１３  ステージ（台座）
１３ａ  支柱
１４  容器
１５  トルクメータ
１６  ロードセル
１７  位置検出器
１８  試料台
２０  支柱
２１  支持板
２４  おもり
２５  ピストン
２５ａ  軸体
２６  試料容器
２７  加熱ヒータ
２７ａ  加熱ヒータ
２８  昇降ステージ
３８  昇降ステージ
４０  混合機
４１  トナー
４２  添加剤
４３  バルブ
４４  試料採取管
４５  熱処理ゾーン
４６  主配管
５０  トナー評価装置
（流動性評価装置）
６０  現像装置
６１  現像ローラ
６２  供給ローラ
６３  攪拌羽根
６４  ドクターローラ
６５  トナー補給用ホッパー
７０  画像保持体（感光体）
１０１  台座
１０２  位置検出器
１０３  駆動ユニット
１０４  ロードセル
１０５  ガイドプーリー
１０５Ａ  ガイドプーリー
１０６  試料ステージ
１０７  水平軸（摺動ガイド軸）
１０８  柱体
１０９  ロードセル
１１０  試料容器
１１１  駆動モータ
１１２  円筒状検出部材（線状）
１１２Ａ  円柱状検出部材（検出棒）
２０１  支柱
２０２  支持板
２０３  おもり
２０３ａ  軸体
２０４  ピストン
２０５  位置検出器
３００  混合機
４００  トナー評価装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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