(57)【要約】      （修正有）【課題】金属の機械加工に使用するため、基材と被膜を含んでなる被覆切削工具インサートに関し、被膜が改良されたαアルミナ層を備えた被覆切削工具インサートを提供する。【解決手段】硬質で耐摩耗性の被膜は、それらの機能部分を覆う基材に優れた接着性を示す。この被膜は、少なくとも１層が＜００１＞に沿う強い成長組織を示すαＡｌ２Ｏ３である１層以上の耐熱層からなる。このαＡｌ２Ｏ３層は、１〜２０μｍの範囲の厚みを有し、且つ２〜１５の長さ／幅の比を有する柱状粒からなる。この層は、ＸＲＤ使用して測定した（００６）の強い回折ピーク、及び（０１２）（１０４）（１１３）（２０４）（１１６）の弱い回折ピークによって特徴付けられる。この組織は、硫黄及びフッ素を含有するドーパントの使用と組み合わされた特別な核生成手段によって制御される。【選択図】図１ａ
2007125686.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１層がαアルミナ層であり、１層以上の耐熱性層からなる５〜４０μｍ好ましくは５〜２５μｍの合計厚みを有する被膜で、少なくとも部分的に被覆された基材からなる切削工具インサートであって、
前記アルミナ層が、
好ましくは＜００１＞成長方向の柱状のαＡｌ２Ｏ３粒を含み、
ＴＣ（００６）＞１．４、好ましくは＞３．０及び最も好ましくは＞４．０の組織係数を有し、且つ
前記組織係数（ＴＣ）は、ＴＣ（ｈｋｌ）＝Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）｛１／ｎΣＩ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）｝−１として定義され、ここで、
Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の強度、
Ｉ０（ｈｋｌ）-＝ＪＣＰＤＳのコード番号４６−１２１２にしたがう標準強度、及び
ｎ＝計算に使用された反射数、
使用した（ｈｋｌ）反射は、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（００６）、
（１１３）及び（１１６）、
である切削工具インサート。
【請求項２】
前記アルミナの柱状粒は、２〜１５好ましくは５〜１０の長さ／幅の比であることを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項３】
前記基材が、好ましくバインダ相豊富表面域を備えた超硬合金、ＣＢＮまたはＣＢＮ合金から成ることを特徴とする請求項１または２に記載の切削工具インサート。
【請求項４】
前記被膜は、前記基材に隣接する第１の層よりなり、ＣＶＤ法によるＴｉ（Ｃ、Ｎ）、ＣＶＤ法によるＴｉＮ、ＣＶＤ法によるＴｉＣ、ＭＴＣＶＤ法によるＴｉ（Ｃ、Ｎ）、ＭＴＣＶＤ法によるＺｒ（Ｃ、Ｎ）、ＭＴＣＶＤ法によるＴｉ（Ｂ、Ｃ、Ｎ）、ＣＶＤ法によるＨｆＮまたはそれらの混合物であり、好ましくは１〜２０μｍ好ましくは１〜１０μｍの厚みを有するＴｉ（Ｃ、Ｎ）であり、且つ
前記第１の相に隣接する前記αＡｌ２Ｏ３層は、約１〜４０μｍ好ましくは１〜２０μｍ最も好ましくは１〜１０μｍの厚みを有する
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項５】
前記αＡｌ２Ｏ３層が、最上層であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項６】
一つ以上のＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの炭化物、窒化物、炭窒化物またはカルボキシ窒化物の層が、αＡｌ２Ｏ３層の上に約０．５〜３μｍ好ましくは０．５〜５μｍの厚みを有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項７】
一つ以上のＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの炭化物、窒化物、炭窒化物またはカルボキシ窒化物の層が、αＡｌ２Ｏ３層の上に約１〜２０μｍ好ましくは２〜８μｍの厚みを有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項８】
αＡｌ２Ｏ３の上に、０．５〜１０好ましくは１〜５μｍの厚みを備えるκＡｌ２Ｏ３またはγＡｌ２Ｏ３を特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項９】
前記基材と前記第１の層の間に＜３μｍ好ましくは０．５〜２μｍの厚みを有するＴｉＮの層を特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項１０】
前記の成長が、Ｈ２ＳまたはＳＦ６またはＳＯ２またはＳＦ６−のような硫黄含有及びフッ素含有の前駆体を使用し、αＡｌ２Ｏ３の核生成表面及び成長の双方を最適化することにより達成されることを特徴とする請求項１のαＡｌ２Ｏ３層を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属の機械加工に使用するため設計された被覆切削工具インサートに関する。この被膜は、それらの機能部分全てを覆う基材に優れた接着性を示す。この被膜は、少なくとも１層が＜００１＞方向に強く組織化したαＡｌ２Ｏ３である１層以上の耐熱層からなる。
【背景技術】
【０００２】
全体的な核生成制御と共に本発明は、αＡｌ２Ｏ３及びκＡｌ２Ｏ３の層を堆積させる技術が、工業的規模で極最近紹介され、且つαＡｌ２Ｏ３が金属切削適用に最も好ましい層であることが明確に示された。
【０００３】
αＡｌ２Ｏ３は、例えば、Ｔｉ２Ｏ３表面及び（Ｔｉ、Ａｌ）（Ｃ、Ｏ）の結合層の上に、または、ＣＯ／ＣＯ２混合物を用いて酸化電位を制御することによって、核生成できることが実験的に確証された。これらの適用全てにおける発想は、核生成はｆｃｃ構造を備えるＴｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）またはＴｉ（Ｃ、Ｏ、Ｎ）の上面で行ってならなく、別のκαＡｌ２Ｏ３で達成することであった。
【０００４】
全ての先行技術の方法は、成長組織を得るために核生成制御を使用する。最近の出版物に記載されるように（Ｓ．Ｒｕｐｐｉ，組織制御されたＣＶＤ法によるαＡｌ２Ｏ３被膜の体積、顕微鏡組織及び性質、Ｉｎｔ．Ｊ．Ｒｅｆｒａｃｔｒｙ  Ｍｅｔａｌｓ  ＆  ＨａｒｄＭａｔｅｒｉａｌｓ  ２３（２００５）３０６〜３１５）、核生成表面の操作は、＜０１２＞、＜１０４＞または＜００３＞の成長組織を得るために使用することができる。しかしながら、＜００１＞組織の指標である（００６）ピークはほとんど失敗する。さらに、性能強化はαＡｌ２Ｏ３組織の最適化を通じて達成できることが注目されている。すなわち、種々の金属切削の適用と加工材料のために、Ａｌ２Ｏ３組織を調整することにより工具性能を増加することが可能である。
【０００５】
核生成制御が完全でない場合、多くの先行技術の場合のように、製造されたＡｌ２Ｏ３相は、少なくとも部分的にκＡｌ２Ｏ３からαＡｌ２Ｏ３への相変態の結果として形成される。この種のαＡｌ２Ｏ３層は変態割れを有する大きな粒から構成される。それらは、核生成されたαＡｌ２Ｏ３から構成された組織化したαＡｌ２Ｏ３層より非常に低い機械的強度と延性を示す。その結果、αＡｌ２Ｏ３の核生成段階と成長組織を制御する技術を発展させる必要がある。
【０００６】
工業的尺度のαＡｌ２Ｏ３多形体の制御が、米国特許第５，１３７，７７４を基に商業的手段で１９９０年の初期に達成された。この特許の改良が、好ましい組織を備えるαＡｌ２Ｏ３を堆積するために用いられた。米国特許第５，６５４，０３５号において＜０１２＞方向のアルミナ層、及び米国特許第５，９８０，９８８号において＜１１０＞方向が開示される。＜０１２＞または＜１０４＞または＜１１０＞のいずれかに沿う好ましい成長が米国特許第５，８６３，６４０号に開示される。米国特許第６，３３３，１０３号は、＜１０（１０）＞方向に沿うαＡｌ２Ｏ３の核生成と成長を制御するための改良された方法を開示する。米国特許第６，８６９，６６８号は、組織改良薬剤（ＺｒＣｌ４）を使用して、中に強い＜３００＞組織を得るための方法を記載する。上記に議論された先行技術の方法は、全てが約１０００℃の堆積温度を使用する。
【０００７】
米国出願第２００４／００２８９５１Ａ１号は、顕著な＜０１２．組織を達成する技術を開示する。この種の製品の商業的成功は、十分に制御された組織へとαＡｌ２Ｏ３のＣＶＤ工程を改良するために重要なことを実施されている。
【０００８】
αＡｌ２Ｏ３から一般的に観察される回折ピークは、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（１１３）及び（１１６）である。回折ピーク（００６）は、先行技術の組織化されたαＡｌ２Ｏ３層から得られたＸＲＤパターンにはほとんど存在しない。
【０００９】
結晶学の国際テーブルに使用される定義条項にしたがい、αＡｌ２Ｏ３は三方晶系に属し、且つ菱面体晶系中心六方晶格子を有し、空間グループ記号はＲ３ｃである。αＡｌ２Ｏ３の結晶組織は、八面体格子間の三分の二を占めるアルミニウム陰イオンを有するほぼｈｃｐ配列中（・・・ＡＢＡＢ・・・）の酸素イオン（Ａ、Ｂ）からなるとしてしばしば記載される。アルミニウム陽イオンは、・・・・αβγαβγ・・・の積み重ね連続を備えた酸素格子中に、三つの異なる空間位置を取ることができる。これらは一般的にＣα、Ｃβ、Ｃγとして言及される。αＡｌ２Ｏ３の単位セルは、６層のＯ及びＡｌから構成され、且つ次のようにで記載される。すなわち、ＡｃαＢｃβＡｃγＢｃαＡｃβＢｃγである。
【００１０】
後で言及するＪＰＤＳカードは六方晶系を用い、結果として、４軸（ｈｉｋｌ）が使用され、ここでｉ＝−（ｈ＋ｋ）である。ほとんど、指数ｉはこの場合のように、また無視される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
αＡｌ２Ｏ３相が、十分に強く制御された＜００１＞成長組織を備える核生成されたαＡｌ２Ｏ３からなる改良されたアルミナ層を備えることを本発明の目的とする。
【００１２】
＜００１＞組織を制御された方法で堆積することができるという驚くべきことが判明した。これはＸＲＤにおける強い（００６）ピークによって特徴づけされる。強い＜００１＞組織を有するこのアルミナ層は、無秩序または他の制御組織を有する先行技術より優れている。さらに靭性の増加を達成することができる。
【００１３】
本発明にしたがい、機械加工に使用するために基材と被膜を備えた被覆切削工具インサートが提供される。
【００１４】
この基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス、高速度鋼、または立方晶の窒化硼素（ＣＢＮ）の様な超硬質材料、またはダイヤモンド、好ましくは超硬合金、またはＣＢＮのような超硬質材料である。ＣＢＮを有する切削工具材料は少なくとも４０ｖｏｌ％のＣＢＮを含むといえる。好ましい実施態様において、この基材はバインダ相豊富表面域を備えた超硬合金である。
【００１５】
硬くて耐摩耗性の被膜は、基材への優れた接着性を示し、基材の機能する部分の全てを覆う。これは、少なくとも一つの層が、外側の表面に向かってアルミニウム含有量が増加する（Ｔｉ、Ａｌ）（Ｃ、Ｏ、Ｎ）の結合層上に堆積した強く組織化したαＡｌ２Ｏ３である１層以上の耐熱層である。このαＡｌ２Ｏ３層は、強い＜００１＞組織を備える１〜４５μｍの柱状の粒である。このアルミナ粒の長さ／幅の比は、２〜１５好ましくは＞５である。この層は、ＸＲＤを使用して測定された強い（００６）回折ピーク、及び弱い強度の（０１２）、（１０４）、（１１３）、（０２４）及び（１１６）回折ピークによって特徴付けられる。
【００１６】
このαＡｌ２Ｏ３の組織係数（ＴＣ）は、ＴＣ（ｈｋｌ）＝Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）｛１／ｎΣＩ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）｝−１のように決定され、
ここで、
Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の強度である。
Ｉ０（ｈｋｌ）-＝ＪＣＰＤＳコード番号４６−１２１２にしたがう標準強度である。
ｎ＝計算に使用された反射数である。
使用した反射（ｈｋｌ）は、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（６００）、（１１３）及び（１１６）である。（０１２）の第２次等級反射である（０２４）反射は計算から削除した。
このアルミナ層の組織は、ＴＣ（００６）＞１．４、好ましくは＞３．０及び最も好ましくは＞４．０のように定義される。これは強い＜００１＞組織の徴候である。
（０１２）、（１０４）、（１１３）、（０２４）及び（１１６）反射ピークの組織係数は、０．５未満、好ましくは３．０未満及び最も好ましくは０．１未満である。
【００１７】
さらに特別に、この被膜は、基材に隣接する第１の層よりなり、ＣＶＤ法によるＴｉ（Ｃ、Ｎ）、ＣＶＤ法によるＴｉＮ、ＣＶＤ法によるＴｉＣ、ＭＴＣＶＤ法によるＴｉ（Ｃ、Ｎ）、ＭＴＣＶＤ法によるＺｒ（Ｃ、Ｎ）、ＭＴＣＶＤ法によるＴｉ（Ｂ、Ｃ、Ｎ）、ＣＶＤ法によるＨｆＮまたはそれらの混合物であり、好ましくは、１〜２０μｍ好ましくは１〜１０μｍの厚みを有するＴｉ（Ｃ、Ｎ）である。好ましくは、この基材と第１の層の間に＜３μｍ好ましくは０．５〜２μｍの厚みを有するＴｉＮの中間の層が存在する。
【００１８】
一つの実施態様において、このαＡｌ２Ｏ３層が、最上層である。
【００１９】
他の実施態様において、一つ以上のＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの炭化物、窒化物、炭窒化物またはカルボキシ窒化物の層が、αＡｌ２Ｏ３層の上に約０．５〜３μｍ好ましくは０．５〜５μｍの厚みを有する。あるいは、この層は、約１〜２０μｍ好ましくは２〜８μｍの厚みを有する。
【００２０】
さらに別の実施態様において、この被膜は、αＡｌ２Ｏ３の上に、０．５〜１０好ましくは１〜５μｍの厚みを備える好ましくはκＡｌ２Ｏ３及び／またはγＡｌ２Ｏ３の層を含む。
【００２１】
また、本発明は、９５０〜１０００℃の温度範囲で好ましくは１０００℃で、制御された＜００１＞組織を有する組織化されたαＡｌ２Ｏ３層を製造するための精製方法に関する。このαＡｌ２Ｏ３層は、外側表面に向かって、増加するアルミニウム含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）（Ｃ、Ｏ、Ｎ）の結合層上に堆積される。この層の上に、Ｔｉ（Ｃ、Ｏ）層が制御されたＯ含有量を備えた堆積される。非常に薄いチタニウム酸化核生成層が、ＡＬＤ（原子層堆積法）に使用される同じ方法において得られる。方法は以下のとおりである。（１）好ましくはＡｌＣｌ３とともに最初の前駆物質ＴｉＣｌ４の照射、（２）浄化（Ｎ２）、（３）第２の前駆物質（Ｈ２Ｏ）の照射、（４）浄化（Ｎ２）。工程（１）及び（３）の継続時間は１〜５分好ましくは各々２分であり、且つ工程（２）及び（３）は２〜１０分好ましくは各々５分である。αＡｌ２Ｏ３の堆積は、比較的長く３０〜１２０分好ましくは６０分、硫黄またはフッ素含有化合物なしの核生成段階から開始される。αＡｌ２Ｏ３は、硫黄含有化合物Ｈ２Ｓ、またはＳＯ２好ましくはＨ２Ｓを用いて、フッ素含有化合物ＳＦ６またはＨＦ好ましくはＳＦ６とともに、所望の厚みに成長される。αＡｌ２Ｏ３が、完全に核生成したとき、引き続いて、ＣＯ＋ＣＯ２ガス混合物とともに比較的少量のこれらのドーパントを使用する堆積工程があり、強い＜００１＞成長組織が制御された方法で達成できる。先行技術と比較した重要な相違は、核生成手順に加えてまたαＡｌ２Ｏ３自体の成長の際に、組織が制御されることである。この記載された組織は、核生成と成長の双方が完全に制御されることなしに得ることはできない。＜００１＞組織（（００６）方向ピーク）が今までのところ既知でないことに対する説明は可能である。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
１．２〜３％のＴｉＣｌ４、及び０．５〜６％まで増加するＡｌＣｌ３、３〜１０％のＣＯ、１〜３％のＣＯ２、０．２〜１．０％のＣＨ３ＣＮ、０．２〜１．０％、２〜１０％のＮ２及び残部Ｈ２のガス混合物中で、約７５０〜１０００℃好ましくは８００℃、及び５０〜２００ｍｂａｒの圧力で０．１〜１μｍの結合層を堆積すること；
２．Ｎ２によって５分間浄化すること；
３．５〜１５％のＴｉＣｌ４、５〜２０％のＣＯ、０．５〜３％のＣＯ２のガス混合物中で、及び水素中の１０〜２０％のＡｒで、５〜１５好ましくは１０分間、９５０〜１０００℃、及び５０〜２００ｍｂａｒの圧力で、結合層を処理すること、
４．Ｎ２によって５分間浄化すること；
５．８〜１５％のＴｉＣｌ４、水素中の０．５〜２％のＡｌＣｌ３で、５〜１５分間、９５０〜１０００℃、及び５０〜２００ｍｂａｒの圧力で、結合層を処理すること；
６．０．０５〜０．５％好ましくは０．０１％のＨ２Ｏ残部Ｈ２のガス混合物中で処理すること；
７．Ｎ２によって５分間浄化すること；
８．既知の方法またはいずれの結晶化する前駆物質なしで９５０〜１００°で堆積することにしたがって、所望の厚みに９５０〜１０００℃の温度でアルミナ層の核生成；
９．０．０１〜０．０５％のＨ２ＳまたはＳＯ２好ましくはＨ２Ｓ、及び０．０１〜０．０２％のＳＦ６またはＨＦ好ましくは触媒剤としてのＳＦ６を用いて、所望の厚みに９５０〜１０００℃の温度と５０〜２００ｍｂａｒの圧力でアルミナ層の核生成；１．０〜４．５％のＣＯ２が、ＣＯ＝２ＸＣＯ２を維持するために、ＣＯとともに酸素ドナーとして使用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
実施例１
５％のＣｏ及び残部ＷＣの組成を有する超硬合金切削インサートが、ＭＴＣＶＤのＴｉ（Ｃ、Ｎ）の層で被覆された。ＭＴＣＶＤの層は約２μｍであった。この層の上のαＡｌ２Ｏ３層は約１０μｍから成る。αＡｌ２Ｏ３は、被膜ａ）として示される本発明にしたがって堆積された。詳細の工程資料は以下に示す。
【００２４】
工程１：結合層１                                          
ガス混合物  ＴｉＣｌ４＝２．８％
ＣＨ３ＣＮ＝０．７％
ＡｌＣｌ３＝０．８％から５．４％まで増加させる
ＣＯ＝８．８％
ＣＯ２＝２．２％
Ｎ２＝５％
残部：Ｈ２ 
継続時間          ４０分
温度              １０００℃
圧力              １００ｍｂａｒ                            
【００２５】
工程２：結合層２                                            
ガス混合物  ＴｉＣｌ４＝８％
ＣＯ＝１２％
ＣＯ２＝１．２％
Ａｒ＝５％
残部：Ｈ２ 
継続時間          １０分
温度              １０００℃
圧力              １００ｍｂａｒ                            
【００２６】
工程３：（ＡＬＤ工程）：ａ）ＴｉＣｌ４処理、ｂ）Ｎ２浄化、    
ｃ）Ｈ２Ｏ処理、ｄ）Ｎ２浄化        
ａ）        ＴｉＣｌ４＝９％
ＡｌＣｌ３＝１％
残部：Ｈ２
５分
ｃ）        Ｈ２＝１．０％
Ｈ２＝残部
２分
ｂ、ｄ）    Ｎ２＝１００％
５分                                            
温度              １０００℃
圧力              １００ｍｂａｒ                            
【００２７】
工程４：核生成工程                                          
ガス混合物  ＡｌＣｌ３＝１．２％
ＨＣｌ＝２．０％
ＣＯ２＝１．５％
ＣＯ＝２．４％
残部：Ｈ２ 
継続時間          ６０分
温度              １０００℃
圧力              ５０ｍｂａｒ                              
【００２８】
工程４：核生成工程                                          
ガス混合物  ＡｌＣｌ３＝２．８％
ＨＣｌ＝３％
ＣＯ２＝１．８％
ＣＯ＝３．６％
残部：Ｈ２ 
継続時間          ６３０分
温度              １０００℃
圧力              ７０ｍｂａｒ                              
【００２９】
工程５：堆積                                              
ガス混合物  ＡｌＣｌ３＝２．８％
ＨＣｌ＝３％
ＣＯ２＝１．８％
ＣＯ＝３．６％
Ｈ２Ｓ＝０．０１％
ＳＦ６＝０．０１％
残部：Ｈ２ 
継続時間          ６３０分
温度              １０００℃
圧力              ７０ｍｂａｒ                              
【００３０】
被膜ａ）は、Ｘ線回折を使用して研究された。αＡｌ２Ｏ３層の組織係数が決定され表１に示した。上面視野走査型電子顕微鏡の＜００１＞組織を有する被膜ａ）の顕微鏡写真が、図１ａに示され且つ横断面を図１ｂに示す。このαＡｌ２Ｏ３層は、柱状粒からなっていた。Ｘ線回折パターンを図２に示す。
【００３１】
表１                
ｈｋｌ      被膜ａ）
０１２      ０．０１
１０４      ０．０６
１１０      ０．０１
００６      ５．９１
１１３      ０．００
１１６      ０．０２
【００３２】
実施例３
参照のため、＜０１２＞及び＜１０４＞の組織を有する被膜が、先行技術にしたがって堆積された（被膜の厚み約１０μｍ）。この被膜はＸ線回折装置使用して研究された。このαＡｌ２Ｏ３層の組織係数が決定され表２に示される。
【００３３】
表２                                                
ｈｋｌ    被膜ａ）、本発明      被膜ｂ）    被膜ｃ）
０１２    ０．０３              ５．１５    ０．１６
１０４    ０．０６              ０．１３    ４．２７
１１０    ０．０１              ０．１０    ０．０８
６００    ５．３８              ０．００    ０．０９
１１３    ０．００              ０．１８    ０．６６
１１６    ０．０２              ０．４４    ０．７４
【００３４】
Ｃｏ豊富基材上に堆積された被膜ａ）、ｂ）及びｃ）が、長手方向の旋盤切削の中段切断において靭性に関して試験された。
加工部材          環状溝付き棒
材料              ＳＳ１６７２
インサート形式    ＣＮＭＧ１２０４０８−Ｍ３
切削速度          １４０ｍ／ｍｉｎ
送り速度          ０．１、０．１２５、０．１６、０．２０、０．３１５、
０．４、０．５、０．６３、０．８ｍｍ／回転、
１０ｍｍの長さの切削後次第の増加
切り込み深さ      ２．５ｍｍ
注                乾燥旋盤切削
工具寿命          切れ刃破損まで次第に送りを増加、核バリアントに付き１０個
切れ刃が試験された。
【００３５】
切削の２及び４分後にインサートを検査した。表３から明らかなように、切れ刃の靭性は、この層が本発明にしたがい製造された場合にかなり増加した。
【００３６】
表３                                                              
実験被膜                      破損までの平均送り速度（ｍｍ／回転）
被膜ａ（００６）、本発明      ０．５０
被膜ｂ（０１２）              ０．２２
被膜Ｃ（１０４）              ０．３６                            
【００３７】
試験結果を表３に示す。本発明にしたがう被膜（被膜ａ）が、先行技術（被膜ｂ及びｃ）より明らかに優れた靭性挙動を示す。
【００３８】
被膜ａ）、ｂ）及びｃ）が、鋳鉄の長手方向の旋盤切削における切れ刃の切り欠けに関して試験された。
加工部材          環状棒
材料              ＳＳ０１３０
インサート形式    ＳＮＵＮ
切削速度          ４００ｍ／ｍｉｎ
送り速度          ０．４ｍｍ／回転、
切り込み深さ      ２．０ｍｍ
注                乾燥旋盤切削
【００３９】
切削の２及び４分後にインサートを検査した。表４から明らかなように、先行技術の切れ刃の靭性は、この被膜が本発明にしたがい製造された場合にかなり増加した。
【００４０】
表４                                                                      
２分後の切れは線の剥離    ６分後の切れは線の剥離
被膜ａ、本発明            ０                        ５
被膜ｂ                    ０                        １８
被膜Ｃ                    ５                        １０                  
【００４１】
焼く９０％の多結晶ＣＢＮを含む立方晶窒化ボロン（ＣＢＮ）インサートが、本発明にしたがい被覆され、且つ先行技術にしたがい被膜ｂ）が被覆された。この被覆されたＣＢＮは、フェライトを含有する鋼の切削において、被覆されていないＣＢＮインサートと比較された。Ｂはフェライトに対して非常に相性が良く、且つ拡散摩耗が高切削速度で生じた。
加工部材          環状棒
材料              ＳＳ０１３０
インサート形式    ＳＮＵＮ
切削速度          ８００ｍ／ｍｉｎ
送り速度          ０．４ｍｍ／回転、
切り込み深さ      ２．５ｍｍ
注                乾燥旋盤切削
【００４２】
表５                                                
耐久時間（分）
被覆ＣＢＮ、本発明                    ２３
被覆ＣＢＮ、先行技術、０１２組織      １４
非被覆ＣＢＮ                          ９            
表５から明らかなように、本発明にしたがう被膜は、先行技術より優れている。
【００４３】
κＡｌ２Ｏ３及び古い先行技術のαＡｌ２Ｏ３とともに、被膜ａ）〜Ｃ）の硬さとヤング率が、ナノ刻みを使用して測定された。この試験結果を表６に示す。
【００４４】
表６                                                            
硬さ（Ｇｐａ）      ヤング率（Ｇｐａ）
被膜ａ                    ２８．９２        ４４４．４２
被膜ｂ                    ２７．３１        ４１９．５３
被膜ｃ                    ２８．８１        ４４１．１７
先行技術αＡｌ２Ｏ３      ２５．７９        ３８５．４５
（無組織）
κＡｌ２Ｏ３              ２３．６４        ３３９．５１        
本発明にしたがう被膜ｃ）が、最も高い硬さとヤング率の値を示し、その後に被膜ｃ）に続く。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１ａ】図１ａは、本発明したがう層の１５０００倍の典型的な表面形体の走査型電子顕微鏡像を示す。
【図１ｂ】図１ｂは、同一層の１５０００倍の断面を示す。
【図２】図２は、本発明にしたがう層の２Θ＝２０〜７０°に対するＸＲＤパターンを示す。
【図２】
2007125686.tif 000003
【図１ａ】
2007125686.tif 000004
【図１ｂ】
2007125686.tif 000005
【外国語明細書】
2007125686000001.pdf