(57)【要約】【課題】複数のバルブを具備する流体用容器においてブロック集積バルブを用いる場合に、振動、衝撃、ゆがみによるブロック集積バルブのトラブルを回避すること。【解決手段】容器本体（Ａ）、バルブユニット（Ｂ）、及び容器本体（Ａ）上にバルブユニット（Ｂ）を容器本体（Ａ）から離して保持固定するバルブユニット保持体（Ｃ）を有し、容器本体（Ａ）が、容器本体（Ａ）の内部へ通じる容器管（ａ−１）、（ａ−２）を少なくとも容器本体（Ａ）の上部に具備し、バルブユニット（Ｂ）が、ベースプレート（ｂ−１）、ベースプレート（ｂ−１）上に設置されたブロック集積バルブ（ｂ−２）、並びにブロック集積バルブ（ｂ−２）に通じるバルブユニット管（ｂ−３）、（ｂ−４）を少なくとも具備し、容器管（ａ−１）とバルブユニット管（ｂ−３）、容器管（ａ−２）とバルブユニット管（ｂ−４）とが、着脱可能な接合部により接合されているバルブ付流体用容器。【選択図】図１６
2007182927.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器本体（Ａ）、バルブユニット（Ｂ）、及び容器本体（Ａ）上にバルブユニット（Ｂ）を容器本体（Ａ）から離して保持固定するバルブユニット保持体（Ｃ）を有するバルブ付流体用容器であって、
上記容器本体（Ａ）が、該容器本体（Ａ）の内部へ通じる容器管（ａ−１）及び（ａ−２）を少なくとも該容器本体（Ａ）の上部に具備し、
上記バルブユニット（Ｂ）が、ベースプレート（ｂ−１）、ベースプレート（ｂ−１）上に設置されたブロック集積バルブ（ｂ−２）、並びにブロック集積バルブ（ｂ−２）に通じるバルブユニット管（ｂ−３）及び（ｂ−４）を少なくとも具備し、
上記容器管（ａ−１）と上記バルブユニット管（ｂ−３）、上記容器管（ａ−２）と上記バルブユニット管（ｂ−４）とが、着脱可能な接合部により接合されたバルブ付流体用容器。
【請求項２】
上記容器本体（Ａ）が、該容器本体（Ａ）の内部へ通じる容器管（ａ’−１）を更に具備し、上記バルブユニット（Ｂ）が、上記ブロック集積バルブ（ｂ−２）とは別のバルブ（ｂ’−１）を更に具備し、上記容器管（ａ’−１）と上記バルブ（ｂ’−１）とが着脱可能な接合部により接合された請求項１に記載のバルブ付流体用容器。
【請求項３】
上記ブロック集積バルブ（ｂ−２）が、上記ベースプレート（ｂ−１）上に水平方向に配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のバルブ付流体用容器。
【請求項４】
上記ブロック集積バルブ（ｂ−２）が、上記容器本体（Ａ）の内部と該容器本体（Ａ）の外部とを連通する流路１、上記容器本体（Ａ）の内部と該容器本体（Ａ）の外部とを連通する流路２、及びこれらの流路を連通させる流路３から構成される請求項１〜３のいずれかに記載のバルブ付流体用容器。
【請求項５】
上記流体が半導体製造用流体である請求項１〜４のいずれかに記載のバルブ付流体用容器。
【請求項６】
上記半導体製造用流体が、ＣＶＤ又はＡＬＤプロセス用薬剤である請求項５に記載のバルブ付流体用容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体を貯蔵、運搬又は供給するためのバルブ付流体用容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスや精密分析においては、流体（ガス、液体）を移送又は供給する流体用容器は、その系内を常にコンタミネーションや異物のない状態に保つ必要があり、そのため、容器や部品の交換の際に容器系ラインのパージや洗浄が行われる。特にＣＶＤ又はＡＬＤ等の半導体製造プロセスにおいて、外環境の影響を受け易い流体を使用する場合は、使用中、容器の着脱時、容器又は配管のメンテナンス時において、高度に清浄度を保つ必要があり、複数のバルブを組み合わせた流体用容器が必要とされている。
【０００３】
例えば、Ｈ型の配管に複数のバルブを配した流路構成を有するものとして、特許文献１には、容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、３ポートバルブを具備した、パージの容易な流体移送用配管装置が開示されている。また、特許文献２の図１等には、３つ又は５つバルブを配した配管を有する流体容器が開示されている。
【０００４】
Ｈ型の配管に複数のバルブを配置した場合、重心が高くなり、作業中の容器転倒による配管のゆがみや破損の危険性が大きくなる。特に容器の容量が小さくなると、バルブ込みの上部の重量割合や体積割合が大きくなり、転倒の可能性がより大きくなる。
【０００５】
また、複数のバルブ機能をできるだけ狭いスペースにデッドボリュームを極力排して配置するものとして、例えば、特許文献３にブロック集積バルブが開示されている。
【０００６】
ブロック集積バルブは、ユニットの組み合わせのフレキシビリティが高く、モジュールの交換が簡単なので、修理やメンテナンスの点で有利である等の利便性が大きいが、その構造上、ブロックが配列された面の振動、衝撃、ゆがみに弱く、リークや破損が起きる等のトラブルの原因となる問題がある。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−１０８１９９号公報（請求項１、図２等）
【特許文献２】特開２００５−１３１６３２号公報（図１等）
【特許文献３】特開２００４−１８３７７１号公報（請求項１〜５等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の目的は、複数のバルブを具備する流体用容器において、狭いスペースに複数のバルブ機能が配置されメンテナンス等の面で利便性があるブロック集積バルブを用いる場合に、振動、衝撃、ゆがみによるブロック集積バルブのトラブルを回避することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、検討を重ねた結果、容器本体とバルブユニットとを離し、これらをバルブユニット保持体で接続することで、上記目的を達成し得ることを知見した。
【００１０】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、容器本体（Ａ）、バルブユニット（Ｂ）、及び容器本体（Ａ）上にバルブユニット（Ｂ）を容器本体（Ａ）から離して保持固定するバルブユニット保持体（Ｃ）を有するバルブ付流体用容器であって、上記容器本体（Ａ）が、該容器本体（Ａ）の内部へ通じる容器管（ａ−１）及び（ａ−２）を少なくとも該容器本体（Ａ）の上部に具備し、上記バルブユニット（Ｂ）が、ベースプレート（ｂ−１）、ベースプレート（ｂ−１）上に設置されたブロック集積バルブ（ｂ−２）、並びにブロック集積バルブ（ｂ−２）に通じるバルブユニット管（ｂ−３）及び（ｂ−４）を少なくとも具備し、上記容器管（ａ−１）と上記バルブユニット管（ｂ−３）、上記容器管（ａ−２）と上記バルブユニット管（ｂ−４）とが、着脱可能な接合部により接合されたバルブ付流体用容器を提供するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、高度な清浄度を保持できる流路を有するブロック集積バルブを用いたコンパクトで転倒の危険の少ないバルブ付流体用容器を提供できる。また、該容器は、容器の修理、メンテナンスにおける振動、衝撃、ゆがみによるブロック集積バルブのトラブルを回避することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
先ず、本発明のバルブ付流体用容器に用いる容器本体（Ａ）について説明する。
本発明に係る容器本体（Ａ）は、少なくとも２つの容器内部へ通じる容器管（ａ−１）、（ａ−２）を容器の上部に具備するものである。また、容器管（ａ−１）は、バルブユニット（Ｂ）のバルブユニット管（ｂ−３）と着脱可能な接続部を有し、容器管（ａ−２）は、バルブユニット（Ｂ）のバルブユニット管（ｂ−４）と着脱可能な接続部を有する。
【００１３】
例えば、本発明のバルブ付流体用容器をＣＶＤプロセス用薬剤の供給容器として用いる場合、容器管（ａ−１）は、バルブユニット（Ｂ）のバルブユニット管（ｂ−３）と接続されブロック集積バルブ（ｂ−２）を経由してＣＶＤプロセス用薬剤をプロセスへ供給するラインに繋がり、容器管（ａ−２）は、バルブユニット（Ｂ）のバルブユニット管（ｂ−４）と接続され、ブロック集積バルブ（ｂ−２）を経由して、プロセスのキャリアガスのラインへと繋がる。図１に容器本体（Ａ）の例を示す。図１の（１）は、液体をプロセスへ供給する場合か、液体を気化させた気体をプロセスへ供給する場合の容器本体（Ａ）の概念を示す概略系統図であり、図１の（２）は、気相同伴に限定した場合の容器本体（Ａ）の概念を示す概略系統図である。
【００１４】
本発明に係る容器本体（Ａ）には、上記の基本構成以外に、必要に応じてその構成中に別の容器管、充填ポート、排出ポート等、容器のメンテナンスに係わる予備ポートを設置してもよく、圧力計、レベルメーター、残量計量装置等を設置してもよい。例えば、流体用の充填や抜き出しの予備ポートとして、容器内部へと通じる容器管（ａ’−１）を具備していてもよい。また、容器本体（Ａ）は、容器管以外の開閉機能を有さない密閉タイプのものでもよく、ネジ式接続方式、ＩＣＦ、ＩＳＯ、ＫＦ、ＮＷ、サニタリー等のフランジにより開閉可能なものでもよい。本発明のバルブ付き流体用容器を、ＣＶＤやＡＬＤ等の半導体製造用の薬液用として用いる場合は、高度な気密性を保持することでき、洗浄、研磨等のメンテナンスが可能であるフランジタイプが好ましく、高真空対応のフランジがより好ましい。図２に、容器管（ａ’−１）を具備した場合の容器本体（Ａ）の例の概念図を示す。図２の（１）は、液体をプロセスへ供給する場合か、液体を気化させた気体をプロセスへ供給する場合の容器本体（Ａ）の概念を示す概略系統図であり、図２の（２）は、気相同伴に限定した場合の容器本体（Ａ）の概念を示す概略系統図である。
【００１５】
液体をプロセスに供給する場合の容器本体（Ａ）の具体例を図３、図４に示す。図３、図４は、容器内部に充填される流体が液体である場合の具体例であり、図３は、本発明に係る容器本体（Ａ）の基本構成の一例であり、図４は容器本体（Ａ）の構成の他の一例で、図３に示した容器本体（Ａ）を一部変形して、さらに容器管（ａ’−１）を具備させた場合の容器本体（Ａ）の例である。図３及び４はいずれも、容器本体（Ａ）の平面図、及び容器本体（Ａ）を切欠してその内部構造を示す側面図である。
【００１６】
次に、本発明に係るバルブユニット（Ｂ）について説明する。
本発明に係るバルブユニット（Ｂ）は、ベースプレート（ｂ−１）、該ベースプレート（ｂ−１）上に設置されたブロック集積バルブ（ｂ−２）、並びに少なくとも２つの該ブロック集積バルブ（ｂ−２）に通じるバルブユニット管（ｂ−３）及び（ｂ−４）を具備するものであり、バルブユニット管（ｂ−３）は、前記の容器管（ａ−１）と着脱可能な接続部を有し、バルブユニット管（ｂ−４）、前記の容器管（ａ−２）と着脱可能な接続部を有する。
【００１７】
ベースプレート（ｂ−１）は、ブロック集積バルブ（ｂ−２）を容器本体（Ａ）から離して設置するための支持プレートである。ベースプレート（ｂ−１）の形状は任意であるが、ブロック集積バルブ（ｂ−２）のトラブルを避けるには、基材として、充分な堅牢性を有する金属基材やセラミックス基材を用いることが好ましい。例えば、安価で軽量な金属基材であるアルミニウムを基材として選択した場合の厚さは５ｍｍ〜２０ｍｍである。また、ベースプレート（ｂ−１）には、バルブユニット（Ｂ）が有する流路やポートと容器本体（Ａ）とを接続するために必要数の孔や溝が施されてもよい。
【００１８】
ブロック集積バルブ（ｂ−２）は、２つ以上、好ましくは３〜５つのバルブ機能を有するものであり、所望の流路を構成するように配置される。また、ブロック集積バルブ（ｂ−２）は、本発明のバルブ付流体用容器全体の重心が高くならないように、ベースプレート（ｂ−１）上に水平方向に配置されることが好ましい。水平方向の配置は、垂直方向への配置と比較して、流体の置換性、流路の洗浄性、堅牢性の面でも優位である。
【００１９】
流体が半導体製造プロセスに用いられる薬剤である場合のブロック集積バルブ（ｂ−２）により構成される流路としては、例えば、図５で示す構成が挙げられる。また、使用時又はメンテナンス時において、外環境の影響を受け易く、高度に清浄度を保つ必要のあるＣＶＤ原料又はＡＬＤ原料等の流体をプロセスに供給する容器の場合の流路構成としては、例えば図６で示す構成が挙げられる。
図５及び図６に示す流路はいずれも、上記ブロック集積バルブ（ｂ−２）が、上記容器本体（Ａ）の内部と該容器本体（Ａ）の外部（プロセス側）とを連通する流路１、同様に上記容器本体（Ａ）の内部と該容器本体（Ａ）の外部（プロセス側）とを連通する流路１とは別の流路２、及びこれらの流路を連通させる流路３から構成される。図５に示す流路においては、流路１、流路２及び流路３それぞれに１つの開閉弁が設けられており、流路１の開閉弁から見て容器本体（Ａ）の外部側と、流路２の開閉弁から見て容器本体（Ａ）の外部側とにおいて、流路１と流路２とが流路３によって連通される構成となっている。また、図６に示す流路においては、流路１及び流路２それぞれに２つの開閉弁、流路３に１つの開閉弁が設けられており、流路１の２つの開閉弁の間と、流路２の２つの開閉弁の間とにおいて、流路１と流路２とが流路３によって連通される構成となっている。
【００２０】
また、本発明に係るバルブユニット（Ｂ）のバルブユニット管（ｂ−３）及びバルブユニット管（ｂ−４）は、容器本体（Ａ）の容器管と最短距離で接続するために、ブロック集積バルブ（ｂ−２）と反対方向の面に向けて配置されることが好ましい。
【００２１】
本発明に係るバルブユニット（Ｂ）には、上記の基本構成以外に、必要に応じてその構成中にバルブユニット管（ｂ−３）、（ｂ−４）とは別のバルブユニット管、ブロック集積バルブ（ｂ−２）とは別系統のバルブ（ｂ’−１）を有してもよく、圧力計、レベルメーター、残量計算装置等のバルブ以外のユニットを有してもよい。これらは、容器本体（Ａ）が必要に応じて有する充填ポート、排出ポート、メンテナンスポート等の予備ポートと接続される。
【００２２】
ブロック集積バルブ（ｂ−２）の開閉機構の種類としては、ニードルバルブ、ベローズバルブ、ボールバルブ、アングルバルブ、バタフライバルブ、ゲートバルブ、ダイヤフラムバルブの開閉弁が挙げられる。中でも、デッドボリュームや清浄度の面で、流体滞留部の少ないダイヤフラム方式の開閉弁が好適である。また、バルブ機構の制御方式は手動、自動制御（圧空駆動、電動駆動等）いずれでもよい。自動制御の場合、初期状態は開（ノーマリーオープン）でもよく、閉（ノーマリークローズ）でもよい。
【００２３】
本発明に係るバルブユニット（Ｂ）の具体例を図７、図８、図９、図１０に示す。図７は、図５の流路構成を有するバルブユニット（Ｂ）の具体例を示し、図８は同じく図５の流路構成を有するバルブユニット（Ｂ）で、補助流路を有する構成の具体例を示し、図９は、図６の流路構成を有するバルブユニット（Ｂ）の具体例を示し、図１０は同じく図６の流路構成を有するバルブユニット（Ｂ）で、補助流路を有する構成の具体例を示す。図７〜１０は、プロセスへと通じる流路が上方向に配置された例であるが、プロセスへ通じる流路は、水平（横）方向に配置されてもよい。
【００２４】
次に、本発明に係るバルブユニット保持体（Ｃ）について説明する。
本発明に係るバルブユニット保持体（Ｃ）は、上記バルブユニット（Ｂ）を容器本体（Ａ）から離して保持固定する部材である。その形状は任意であり、バルブユニット（Ｂ）を安定に保持できればよい。例えば、容器本体（Ａ）が円柱形であれば、バルブユニット（Ｂ）を搭載する円板状のプレートと容器本体（Ａ）と連結する脚状の固定具とからなる形状が挙げられる。この場合、円板状のプレートは、容器本体（Ａ）とバルブユニット（Ｂ）との接続のための孔や溝を有する。バルブユニット保持体（Ｃ）とバルブユニット（Ｂ）との固定及びバルブユニット保持体（Ｃ）と容器本体（Ａ）との固定は、溶接、ネジ又はボルトにより行えばよい。図１１に、バルブユニット支持体（Ｃ）の具体例を示す。図１１のバルブユニット保持体（Ｃ）では、容器の運搬の際のトラブルを避ける為に、ハンドル（ｃ’−１）を設けている。更に、バルブユニット保持体（Ｃ）を容器に接続する際の強度の向上及びバルブフィッティングと容器フィッティングの接続部保護のため、例えば、図１１に示すバルブユニット保持体（Ｃ）に、図１２に示す構造の円筒型保持体（ｃ’−２）を別途装着し、図１３に示される構造を構築してもよい。尚、図１１は、平面上から見た透視図及び側面図、図１２は平面図及び側面図、図１３は、平面上から見た透視図及び側面から見た透視図である。
【００２５】
次に、上記容器本体（Ａ）、上記バルブユニット（Ｂ）及び上記バルブユニット保持体（Ｃ）を有する本発明のバルブ付流体用容器について、さらに詳細に説明する。
本発明のバルブ付流体用容器は、前記で説明した容器本体（Ａ）、バルブユニット（Ｂ）及び容器本体（Ａ）上にバルブユニット（Ｂ）を容器本体（Ａ）から離して保持固定するためのバルブユニット保持体（Ｃ）を有するバルブ付流体用容器である。本発明のバルブ付流体用容器は、このような構造をとることにより、振動、衝撃、ゆがみによるブロック集積バルブのトラブルを回避することができ、ブロック集積バルブの利点を活かしたコンパクトで安定した容器の形状を得ることができる。特に、バルブや配管等の上部の重量や容積の割合が大きくなる１０リットル以下容量の小型容器の場合に有効である。また、容器本体（Ａ）とバルブユニット（Ｂ）とを切り離せるので、メンテナンスが容易となる利点も有する。
【００２６】
本発明のバルブ付流体用容器は、取り扱い中の転倒によるトラブルを避けるために、バルブユニット（Ｂ）のバルブや配管等を容器本体（Ａ）の径内に収まるように配置するのが好ましく、また、容器管（ａ−１）とバルブユニット管（ｂ−３）との接続、容器管（ａ−２）とバルブユニット管（ｂ−４）との接続等の、容器本体（Ａ）とバルブユニット（Ｂ）との接続を、容器本体（Ａ）とバルブユニット（Ｂ）との間のバルブユニット支持体（Ｃ）により形成されるスペース内で接続するのが好ましい。また、本発明のバルブ付流体用容器は、運搬中にバルブユニット（Ｂ）を保護するためのカバーを備えていてもよく、運搬のために任意の箇所に取手を備えていてもよい。
【００２７】
バルブユニット（Ｂ）を保護するためのカバーとしては、例えば、図１４に示されるような側面部に運搬用の指をかけるための側孔を有する円柱状のプロテクトカバーが挙げられる。この場合、側孔は取手を代替するものである。図１４に示すプロテクトカバーは、図１５に示すようにバルブユニット保持体（Ｃ）に被せる形態で使用するタイプのものである。尚、図１４は平面図及び側面図であり、図１５は平面上から見た透視図及び側面からみた透視図である。
【００２８】
本発明のバルブ付流体用容器をＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおける流体用容器として用いる場合は、本発明の必須要件であるブロック集積バルブ（ｂ−２）、２つのバルブユニット管（ｂ−３）、（ｂ−４）、及び２つの容器管（ａ−１）、（ａ−２）の他に、容器本体（Ａ）に、容器内部へと通じバルブが接続された容器管（ａ’−１）を有しているものが好適であり、容器管（ａ’−１）に接続されるバルブが、バルブユニット（Ｂ）に、ブロック集積バルブ（ｂ−２）とは別系統のバルブ（ｂ’−１）として組み込まれているものが更に好適である。ここで加えられた容器管（ａ’−１）、バルブ（ｂ’−１）は、流体の充填や抜き取りのためのポートとして用いる。
【００２９】
本発明のバルブ付流体用容器の好ましい形態を図１６の（１）、（２）に示す。図１６の（１）は、本発明のバルブ付流体用容器の一実施例の基本構成を示すもので、本発明のバルブ付流体用容器を一部切欠してその内部構造を示す側面図である。図１６の（２）は、本発明のバルブ付流体用容器の他の実施例の構成を示す（１）と同様の図である。（２）に示すバルブ付流体用容器は、（１）のバルブ付き流体用容器を一部変形して、さらに容器管（ａ’−１）及びバルブ（ｂ’−１）を追加したものである。
【００３０】
本発明のバルブ付流体用容器を構成する部材の材質としては、テフロン（登録商標）等のフッ素化樹脂、シリコン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ナイロン等のポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリウレタン、ＰＥＴ、塩ビ等の合成樹脂類；ＳＵＳ３１６、３１６Ｌ、３０４、３０４Ｌ、３１７、３１７Ｌに代表されるオーステナイト系ステンレス、ＳＵＳ４０５、４１０、４３０、ＴＰ４０９に代表されるフェライト系ステンレス、ＳＵＳ３２９に代表される２層ステンレス等の各種ステンレス材、ハステロイ等のニッケル合金、チタン、アルミ、鉄等の金属類；ガラス、石英等のガラス類；アルミナ、チタニア、ジルコニア、窒化タンタル、窒化珪素、窒化チタン等のセラミックス類が挙げられ、これらは単独で又は併用して使用することができる。また、材料や目的によっては、テフロン（登録商標）やガラス等の不活性材料で表面をコーティングしてもよい。
【００３１】
ＣＶＤ、ＡＬＤ等の半導体製造プロセスに使用される場合には、高真空対応性や高清浄度保持に適する鉄、アルミ、チタン、ニッケル合金、ステンレス材等の金属材が好ましい。また、流体接触部分は、配管からのパーティクル及び金属の溶出や、その他水等の不純分の放出等を防ぐため、バフ研磨処理、電解研磨処理、更に物理的及び／又は化学的研磨手法を併用したＥＣＢ、ＭＣＰ等の高精度研磨処理を施した上、精密洗浄を施し、十分に乾燥を施した表面状態とすることがより好ましく、必要に応じて表面にオゾンパッシベーション、酸素／加熱処理によるパッシベーション化、フッ化処理等による不導体化処理等、２次的なクリーン化処理を施してもよい。
【００３２】
ＣＶＤ、ＡＬＤプロセスに使用される場合の流路部位、配管部位には、ステンレス部材の配管が好適である。ＳＵＳ３１６ＬのＡＯＤ若しくはＶＯＤ（シングルメルト材）又はＶＩＭ／ＶＡＲ（ダブルメルト材）が好ましく使用され、その内表面はＢＡ以上、特にＥＰ処理同等以上のクリーン配管を使用することが好ましい。強度の耐蝕性を要求される場合等、必要に応じて配管内表面に酸化若しくはフッ素化パッシベーション処理等を施してもよい。また、配管同士又はフィッティング類との固定接続は通常クリーン雰囲気下での突き合わせ自動溶接によるものが好適である。
【００３３】
また、ＣＶＤ、ＡＬＤプロセスに使用される場合の流路の接続部分及びバルブや配管のフィッティングによる接続する場合の方式としては、ＰＴ、ＮＰＴ、ＮＷ，ＫＷ、ＩＣＦ、ＩＳＯ、スエジロック、ＶＣＲ、ＵＪＲ、ＣＶＣ、ＭＣＧ、ＵＰＧ、スーパーＪＳＫ等が挙げられる。流体、洗浄液、不活性ガスとの接触部分には、締め付け時のパーティクル発生を極力抑えることが可能であり、デッドスペースが極力小さいＵＰＧ、ＶＣＲ、ＵＪＲ、ＣＶＣ、ＨＭＪが好ましい。また、バルブボディを集積バルブ状に接続するためには、Ｃシール、Ｗシール等の方式を使用することができるが、特にデッドスペースを極小化するためにはＷシールが好ましい。
【００３４】
本発明のバルブ付流体用容器は、流体が液体の場合、流体が発火性の場合、流体が腐食性の場合、流体が高い反応性を有する場合等の高度な清浄度を保持するために複雑な流路を必要とする場合に有用である。具体的には、半導体製造用の流体を取り扱う場合に有用であり、特にＣＶＤ又はＡＬＤプロセス用薬剤を取り扱うのに適している。本発明のバルブ付流体用容器は、ＡＬＤ、ＣＶＤプロセスの他に、フォトレジスト工程、ドライ又はウエットエッチング工程に用いることができ、半導体製造用以外の用途では、精密分析、医療用薬剤、食品飲料の製造又は供給等に用いることができる。
【００３５】
ＣＶＤ、ＡＬＤプロセスに使用される場合、本発明のバルブ付流体用容器中に流通する薬剤としては、例えば、珪素化合物、リン化合物、ホウ素化合物、金属化合物や、これらの混合物及び溶液が挙げられる。金属化合物を構成する金属原子としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等の１族元素、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の２族元素、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素（ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム）、アクチノイド元素等の３族元素、チタニウム、ジルコニウム、ハフニウムの４族元素、バナジウム、ニオブ、タンタルの５族元素、クロム、モリブデン、タングステンの６族元素、マンガン、テクネチウム、レニウムの７族元素、鉄、ルテニウム、オスミウムの８族元素、コバルト、ロジウム、イリジウムの９族元素、ニッケル、パラジウム、白金の１０族元素、銅、銀、金の１１族元素、亜鉛、カドミウム、水銀の１２族元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウムの１３族元素、ゲルマニウム、錫、鉛の１４族元素、砒素、アンチモン、ビスマスの１５族元素、ポロニウムの１６族元素が挙げられる。
【００３６】
上記の珪素化合物、リン化合物、ホウ素化合物、金属化合物は、ＣＶＤ、ＡＬＤ法に使用し得る揮発性を有するものであれば特に制限されることはない。上記の珪素化合物、リン化合物、ホウ素化合物、金属化合物において、珪素原子、リン原子、ホウ素原子、金属原子と結合し各化合物を構成する配位子としては、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン化物、メタン、エタン、プロパン、２−プロパン、ブタン等のアルカン類；モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノブチルアミン等のモノアルキルアミン；ジメチルアミン、ジエチルアミン、エチルメチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ第三ブチルアミン等のジアルキルアミン類；トリメチルシリルアミン、トリエチルシリルアミン等のシリルアミン；メタンイミン、エタンイミン、プロパンイミン、２−プロパンイミン、ブタンイミン、２−ブタンイミン、イソブタンイミン、第三ブタンイミン、ペンタンイミン、第三ペンタンイミン等のアルカンイミン類；シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、エチルシクロペンタジエン、プロピルシクロペンタジエン、イソプロピルシクロペンタジエン、ブチルシクロペンタジエン、第三ブチルシクロペンタジエン、ジメチルシクロペンタジエン、ペンタメチルシクロペンタジエン等のシクロペンタジエン類；メタノール、エタノール、プロパノール、２−プロパノール、ブタノール、２−ブタノール、第三ブチルアルコール、イソブチルアルコール、アミルアルコール、イソアミルアルコール、第三アミルアルコール、２−メトキシエチルアルコール、１，１−ジメチル−２−メトキシエチルアルコール、２−（Ｎ，Ｎ’−ジメチル）エチルアルコール、１，１−ジメチル−２−（Ｎ，Ｎ’−ジメチル）エチルアルコール等のモノアルコール類、１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，３−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール等のジオール類；β−ジケトン；アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸ブチル、アセト酢酸−２メトキシエチル等のβ−ケトエステル等が挙げられる。これらの配位子は１種類が金属原子等に結合してもよく、２種類以上が結合していてもよく、また、ダブルアルコキシドのように１分子中に２種以上の金属原子等を有する複核化合物でもよい。
【００３７】
また、上記金属化合物等を溶液として用いる場合の溶媒としては、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ｎ−ブタノール等のアルコール類；酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシエチル等の酢酸エステル類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテルアルコール類；フラン、ピラン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジブチルエーテル等のエーテル類；アセトン、エチルメチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルブチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等のケトン類；ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ブチルシクロヘキサン、ジメチシクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素類；アセトニトリル、１−シアノプロパン、１−シアノブタン、１−シアノヘキサン、シアノシクロヘキサン、シアノベンゼン、１，３−ジシアノプロパン、１，４−ジシアノブタン、１，６−ジシアノヘキサン、１，４−ジシアノシクロヘキサン、１，４−ジシアノベンゼン等のシアノ基を有する炭化水素類；ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、エチレンジアミン、Ｎ,Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ,Ｎ’−テトラメチルプロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、１，１，４，７，７−ペンタメチルジエチレントリアミン、１，１，４，７，１０，１０−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン等の脂肪族ポリアミン類；ピロール、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ルチジン、ピラジン、ピリミジン、ピロリドン、イミダゾリジン、ピラゾリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルフォリン等の窒素含有環状化合物類等が挙げられ、これらは、溶質である化合物の溶解性や、使用温度と沸点、引火点との関係等により、１種類又は２種類以上の混合物で用いられる。
【００３８】
ＣＶＤ、ＡＬＤプロセスに使用される場合、本発明のバルブ付流体用容器中に流通する別の薬剤としては、上記のようなＣＶＤ、ＡＬＤ用の原料を除去、洗浄するための洗浄液が挙げられる。該洗浄液としては、上記例示の溶媒、クロロホルム、ジクロロエチルエーテル、ジクロロプロパン、トリクロロエチレン、トリクロロエタン、トリクロロベンゼン等のハロゲン系溶剤が挙げられる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例等により本発明をさらに詳細に説明する。
下記実施例１及び２は、ＣＶＤ又はＡＬＤプロセスに用いられる本発明のバルブ付流体用容器の実施例であり、実施例１は、ブロック集積バルブ（ｂ−２）の流路構成が図５で示されるものであり、実施例２は、ブロック集積バルブ（ｂ−２）の流路構成が図６で示されるものである。下記評価例においては、実施例１及び２のバルブ付流体用容器について、ＣＶＤ、ＡＬＤプロセスの容器交換時における容器系流路の洗浄性を評価した。
【００４０】
［実施例１］
本発明のバルブ付流体用容器の一実施例を図１７に示す。図１７は、実施例１のバルブ付流体用容器を一部切欠してその内部構造を示す側面図及び平面図である。
【００４１】
［実施例２］
本発明のバルブ付流体用容器の他の実施例を図１８に示す。図１８は、実施例２のバルブ付流体用容器を切欠してその内部構造を示す側面図及び平面図である。
【００４２】
図１７、図１８で示すように、高度な清浄度を保持するために複数のバルブ具備する流体用容器において、ブロック集積バルブを用いながら、コンパクトで転倒の危険の少ない構成を実現できた。本発明のバルブ付流体用容器は、ブロック集積バルブを容器本体から離してベースプレート（ｂ−１）上に搭載しているので、容器の修理、メンテナンスにおける振動、衝撃、ゆがみによるブロック集積バルブのトラブルを回避することが可能である。
【００４３】
［評価例］洗浄性の評価
ＣＶＤ又はＡＬＤにおいては、ＣＶＤ用原料又はＡＬＤ用原料（薄膜形成用原料）に、加水分解性が高く沸点が高い流体が使用される。この場合、流体供給容器交換時に、装置本体と容器とのインターフェース部分が高度な清浄度を保つことが、流体供給系並びに流体用容器に要求される。そのための清浄化の手法として、溶媒による供給系洗浄が用いられる。本発明のバルブ付流体用容器について洗浄性の評価を行った。
【００４４】
ＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおける流体供給系モデルとして、上記の実施例１及び２のバルブ付流体用容器を装置に組み込んだ図１９に示す評価装置を作成し、流体供給容器出口の洗浄置換特性の評価を行った。図１９において、ＣＴはケミカルタンク、ＷＴは流体の廃棄用のタンク、ＤＢはサンプリング用のドライボックス、Ｓはサンプル容器、ＰＳは圧力計であり、点線で囲んだ流路が本発明のバルブ付流体用容器の構成する流路である。尚、ＷＴ及びＳＴとして、実施例１のバルブ付流体用容器を用い、ＣＴとして実施例２のバルブ付流体用容器を用いた。また、評価においては、テトラキス第３ブトキシハフニウム（以下、ＨＴＴＢと記載することもある）を流体とし、エチルシクロヘキサン（以下、ＥＣＨと記載することもある）を洗浄液に用いた。
【００４５】
＜評価１＞
（１）ＣＴにテトラキス第３ブトキシハフニウムを１００ｇ、ＳＴにエチルシクロヘキサンを１５００ｇ充填し、容器内部を窒素で０．１ＭＰａに加圧し、ＷＴは真空状態とした。Ｖ１、Ｖ２、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ９、Ｖ１０、Ｖ１２、Ｖ１６のバルブは閉止状態、それ以外のバルブを開放し、ラインを５０℃に加温した状態で１時間真空引きを行い、その後、Ｖ１０を開放して、さらに１０分間真空引きを行った。
（２）Ｖ１０、Ｖ１５、Ｖ１４、Ｖ３、Ｖ１１を閉止し、Ｖ１２を開放して、ＣＴ、ＳＴの加圧ラインを清浄な窒素で満たして、評価前処理を終えた。なお、Ｖ１２に至る外部からの窒素ラインは評価装置構築時に前もって脱酸素、脱水分といった前処理を施し、窒素圧力０．１ＭＰａ、１リットル／分（０℃、１気圧下）で清浄な窒素が導入される様に調整を施した。
（３）Ｖ２を開放し、ＣＴ内圧を調整し、次いでＶ９、Ｖ１の順に開放し、ＣＴ内容物（ＨＴＴＢ）をＣＴからＷＴへ全て移液した。ＣＴタンクが空になったら即座にＶ２、Ｖ１９を閉止し、Ｖ１０を開放し、液送ライン系内及びＣＴ内が十分に減圧となるように真空引きを行った。
（４）Ｖ１を閉止、Ｖ３、Ｖ１４の順にバルブを開放し洗浄液をＣＴへ導入するラインを１分間真空引きした。その間にＶ７を開放し、ＳＴ内圧を調整し、Ｖ４を閉止、Ｖ１、Ｖ６の順にバルブを開放し、ＳＴからＣＴへ洗浄液（ＥＣＨ）を１００ｇ導入した。導入し終わったら、即座にＶ３、Ｖ１の順に閉止、Ｖ２を開放し、更に２００ｇの洗浄液をＣＴに導入した。導入が完了したら即座にＶ６、Ｖ７を閉止し、Ｖ８を開放してＳＴとＣＴの間の残液をＣＴに押し戻すと共に、ＣＴ内圧を陽圧にした。
（５）Ｖ２、Ｖ１４、Ｖ８を閉止し、Ｖ１、Ｖ４を開放して、ＣＴ内の洗浄液（ＨＴＴＢとＥＣＨ）をＷＴに排出し、５分間真空で処理を行った。次いでＶ１１を開放、Ｖ９、Ｖ１０を閉止し更に５分間真空引き処理を行った。
（６）Ｖ４を閉止し、Ｖ３、Ｖ１９を開放し、ＣＴ内圧を陽圧に戻した。
（７）Ｖ１、Ｖ１９を閉止、Ｖ４、Ｖ１４を開放し、ＳＴとＣＴの間を減圧化処理した後、Ｖ７を開放してＳＴ内圧を調整している間にＶ１０、Ｖ９を開放、Ｖ１１を閉止した。
（８）Ｖ６を開放して５０ｇのＥＣＨをＷＴに排出したら即座にＶ１７を閉止した。
ＤＢ内で事前に十分に乾燥を施した清浄なサンプル容器Ｓ（ＰＦＡ製）を逐次交換しつつ、Ｖ１６を開閉して１００ｇずつサンプリングを行った。
（９）サンプリング終了後、Ｖ１６は閉止状態で、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１１を閉止し、Ｖ９、Ｖ１０、Ｖ１７を開放して配管内残液をＷＴに排出した後、ラインを加熱しながらＶ８の開閉で全系のサイクルパージを行い、十分に系内のＥＣＨを除去して、配管内圧を陽圧に戻し評価試験を終了した。
（１０）サンプリングした採取液に含有されているハフニウム量を、ＩＣＰ−ＭＳを用いて定量した。
【００４６】
＜評価２＞
図１９の評価装置を用いて、上記評価１の（３）まで同様の操作を行った後、下記（４'）〜（７'）の操作を行なった。
（４'）Ｖ４閉止、Ｖ１９を開放し、ＣＴ内圧を陽圧とした。次いでＶ１、Ｖ１９を閉止し、Ｖ３を開放しＣＴとＳＴの間の真空化処理を行った。同時にＶ７を開放してＳＴ内圧を調整した。
（５'） Ｖ６を開放して５０ｇのＥＣＨをＷＴに排出したら即座にＶ１７を閉止した。ＤＢ内で事前に十分に乾燥を施した清浄なサンプル容器Ｓ（ＰＦＡ製）を逐次交換しつつ、Ｖ１６を開閉して１００ｇずつサンプリングを行った。
（６'）サンプリング終了後、Ｖ１６は閉止状態で、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１１を閉止し、Ｖ９，Ｖ１０，Ｖ１７を開放して配管内残液をＷＴに排出した後、ラインを加熱しながらＶ８の開閉で全系サイクルパージを行い、十分に系内のＥＣＨを除去して、配管内圧を陽圧に戻し評価装置の後処理を完了した。
（７'）サンプリングした採取液に含有されているハフニウム量を、ＩＣＰ−ＭＳを用いて定量した。
【００４７】
＜結果＞
上記評価１、評価２の結果（採取液のハフニウム濃度）を図２０に示す。図２０中、Ｘ軸のＥＣＨ量は、洗浄液であるエチルシクロヘキサンのはじめにサンプリングした５０ｇを含めた各サンプル採取開始時までの積算値を示しており、縦軸のＨｆ濃度は各サンプリングターム毎の溶液中に存在するハフニウムの平均質量比率で表示している。なお、Ｙ軸は対数表示である。
【００４８】
図２０に示した結果から明らかなように、評価１、２いずれにおいても、優れた洗浄性が確認できた。特に、複合バルブ内部の微少なデッドスペースを十分に洗浄することで、より効果的な洗浄効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明のバルブ付流体用容器に用いる容器本体（Ａ）の例を示すもので、図１の（１）は、液体をプロセスへ供給する場合か、液体を気化させた気体をプロセスへ供給する場合の容器本体（Ａ）の基本構成を示す概略系統図であり、図１の（２）は、気相同伴に限定した場合の容器本体（Ａ）の基本構成を示す概略系統図である。
【図２】本発明のバルブ付流体用容器に用いる容器本体（Ａ）の他の例を示すもので、図２の（１）は、液体をプロセスへ供給する場合か、液体を気化させた気体をプロセスへ供給する場合の容器管（ａ’−１）を具備した容器本体（Ａ）を示す概略系統図であり、図２の（２）は、気相同伴に限定した場合の容器管（ａ’−１）を具備した容器本体（Ａ）を示す概略系統図である。
【図３】容器内部に充填される流体が液体である場合の容器本体（Ａ）の基本構成の一例を示すもので、容器本体（Ａ）の平面図、及び容器本体（Ａ）を切欠してその内部構造を示す側面図である。
【図４】図３を一部変形して、容器管（ａ’−１）を具備させた容器本体（Ａ）を示すもので、容器本体（Ａ）の平面図、及び容器本体（Ａ）を切欠してその内部構造を示す側面図である。
【図５】ブロック集積バルブ（ｂ−２）により構成される流路の一例を示す概略系統図である。
【図６】ブロック集積バルブ（ｂ−２）により構成される流路の別の一例を示す概略系統図である。
【図７】本発明のバルブ付流体用容器に用いるバルブユニット（Ｂ）の一例を示すもので、その平面図、背面図、右側面図、左側面図、正面から見た主要部を示す図、及び右側面図の主要部を示す図である。
【図８】本発明のバルブ付流体用容器に用いるバルブユニット（Ｂ）の他の一例を示すもので、その平面図、背面図、右側面図、左側面図、正面から見た主要部を示す図、及び右側面図の主要部を示す図である。
【図９】本発明のバルブ付流体用容器に用いるバルブユニット（Ｂ）の別の一例を示すもので、その平面図、背面図、右側面図、左側面図、正面から見た主要部を示す図、及び右側面図の主要部を示す図である。
【図１０】本発明のバルブ付流体用容器に用いるバルブユニット（Ｂ）のさらに別の一例を示すもので、その平面図、背面図、右側面図、左側面図、正面から見た主要部を示す図、及び右側面図の主要部を示す図である。
【図１１】本発明のバルブ付流体用容器に用いるバルブユニット保持体（Ｃ）の一例を示す、平面上から見た透視図及び側面図である。
【図１２】バルブユニット保持体（Ｃ）に装着する円筒型保持体（ｃ’−２）の一例を示す平面図及び側面図である。
【図１３】図１２の円筒型保持体（ｃ’−２）を、図１１のバルブユニット保持体（Ｃ）に装着した場合の一例を示す、平面上から見た透視図及び側面から見た透視図である。
【図１４】バルブユニット（Ｂ）を保護するためのカバーの一例を示す平面図及び側面図である。
【図１５】図１４のカバーを、図１１のバルブユニット保持体（Ｃ）に被せた場合の一例を示す、平面上から見た透視図及び側面から見た透視図である。
【図１６】本発明のバルブ付流体用容器の実施例を示し、図１６の（１）は、本発明のバルブ付流体用容器の一実施例の基本構成を示すもので、バルブ付流体用容器を一部切欠してその内部構造を示す側面図であり、図１６の（２）は、（１）のバルブ付流体用容器を一部変形して、さらに容器管（ａ’−１）及びバルブ（ｂ’−１）を具備させたバルブ付流体用容器の一実施例の構成を示す、（１）と同様の側面図である。
【図１７】実施例１のバルブ付流体用容器を示すもので、該バルブ付流体用容器を一部切欠してその内部構造を示す側面図及び平面図である。
【図１８】実施例２のバルブ付流体用容器を示すもので、該バルブ付流体用容器を一部切欠してその内部構造を示す側面図及び平面図である。
【図１９】評価例において流体供給系モデルとして用いた評価装置を表す概略系統図である。
【図２０】評価例における洗浄性の結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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