(57)【要約】      （修正有）【課題】熱間鍛造機械構造部品の素材で、前記部品を、１０００℃を超える高い温度で浸炭した場合にも粗粒化の発生を抑止することができる高温浸炭用鋼の提供。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｃｒ：０．５〜２．５％、Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％、Ａｌ：０．０３０〜０．１０％及びＮ：０．０１８５〜０．０３００％を含有し、更に、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出している高温浸炭用鋼。【選択図】図１
2007107042.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｃｒ：０．５〜２．５％、Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％、Ａｌ：０．０３０〜０．１０％及びＮ：０．０１８５〜０．０３００％を含有し、更に、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることを特徴とする高温浸炭用鋼。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：０．１〜２．００％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．１０％以下、Ｃｒ：０．５〜２．５％、Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％、Ａｌ：０．０３０〜０．１０％及びＮ：０．０１８５〜０．０３００％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、更に、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることを特徴とする高温浸炭用鋼。
【請求項３】
Ｆｅの一部に代えて、Ｎｉ：３．０％以下及びＭｏ：１．５％以下のうちの１種以上を含有する請求項２に記載の高温浸炭用鋼。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温浸炭用鋼に関する。詳しくは、熱間鍛造で成形される機械構造部品の素材として用いられ、前記部品を１０００℃を超えるような高温で浸炭した場合にも異常粒を生じることがなく、粗粒化の発生を抑止することが可能な高温浸炭用鋼に関する。
【０００２】
以下、本明細書においては、倍率を１００倍として光学顕微鏡観察した場合に、視野内で最大頻度をもつ粒度番号の結晶粒から３番以上大きい結晶粒が２０％以上の面積を占める状態を「混粒」として、その粒度番号で３番以上大きい各々の結晶粒を「異常粒」といい、また、「異常粒」の存在しない部分を「整粒部」という。
【０００３】
また、本明細書においては、浸炭或いは浸炭を模擬した加熱保持実験で混粒が発生することを単に「粗粒化が生じる」或いは「粗粒化する」といい、混粒が発生する最も低い温度、つまり、粗粒化が生じる最も低い温度を「粗粒化温度」という。
【背景技術】
【０００４】
従来、肌焼鋼は９３０℃前後の浸炭ガス雰囲気中で浸炭処理されてきた。なお、上記９３０℃前後の浸炭温度においてＡｌＮは比較的安定であるので、従来の肌焼鋼には適量のＡｌとＮが含有されており、このＡｌとＮを浸炭処理の前にＡｌＮとして析出させオーステナイトのピン止め粒子として用いることによって、粗粒化の発生を抑制することが行われてきた。
【０００５】
一方、処理時間の短縮のために、最近では、１０００℃を超えるような高温で浸炭処理することが検討されている。これは、例えば１０５０℃で浸炭すれば、９３０℃で浸炭する場合に比べて処理時間を１／３〜１／４に短縮することができるからである。
【０００６】
しかしながら、このような高温で浸炭処理する場合には、ＡｌＮの一部が素地に固溶してピン止め効果が低下するため、粗粒化が起こることを避け難い。そして、粗粒化が生じれば、当該部位の焼入れ性が上昇するため、部品の熱処理ひずみが大きくなり、更に、機械的性質の劣化にもつながってしまう。
【０００７】
このため、１０００℃を超えるような高温で浸炭した場合にも粗粒化の発生を抑止することが可能な高温浸炭用鋼に対する要望が極めて大きくなっている。
【０００８】
そこで、前記した要望に応えるべく、特許文献１〜３に、微細なＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）のピン止め作用を利用した種々の高温浸炭用鋼が提案されている。
【０００９】
具体的には、特許文献１に、質量％で、Ｎｂ：０．００１〜０．１０％、Ａｌ：０．０１〜０．１５％及びＮ：０．０１〜０．０３％を含むとともに、必要に応じて、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｔｅ及び希土類元素よりなる群から選択される１種以上並びに／又はＰｂ、Ｂｉ及びＳｅよりなる群から選択される１種以上を含有し、Ｎの含有量が特定の式を満足し、且つ特定の式で表される熱間加工後の固溶Ａｌ量が０．０１〜０．１０％である「高温浸炭用鋼」が開示されている。
【００１０】
特許文献２に、質量％で、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０２〜１．３％、Ｍｎ：０．３〜１．８％、Ｓ：０．００１〜０．１５％、Ａｌ：０．０１５〜０．０４５％、Ｎｂ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１〜０．０２％を含有し、更に、特定量のＣｒ、Ｍｏ、Ｎｉ及びＶの１種又は２種以上を含有し、Ｐ、Ｔｉ及びＯの含有量を特定量以下に制限するとともに、熱間鍛造後のＮｂＣ、ＮｂＮ及びＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出量を０．００５％以上、ＡｌＮの析出量を０．０１％以下に制限し、加えて、熱間鍛造後の組織中のベイナイト分率、パーライト分率及びフェライト結晶粒度番号をも特定の範囲に規定した「熱間鍛造後の焼準処理が不要な結晶粒粗大化防止特性に優れた高温浸炭部品用素形材」が開示されている。
【００１１】
特許文献３に、質量％で、Ｃ：０．１〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２．３％、Ｍｎ：０．３〜１．８％、Ｓ：０．００１〜０．１５％、Ａｌ：０．０１５〜０．０５％、Ｎｂ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．００６〜０．０２％を含有し、更に、特定量のＣｒ、Ｍｏ及びＮｉの１種又は２種以上を含有し、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ、Ｂ、Ｍｇ及びＯの含有量を特定量以下に制限するとともに、熱間圧延後のＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出量を０．００５％以上、ＡｌＮの析出量を０．０１５％以下に制限し、加えて、ベイナイトの組織分率、熱間圧延方向に平行な断面の組織のフェライトバンドの評点及びＨＶ硬さをも特定の範囲に規定した「高温浸炭特性に優れた高温浸炭用鋼」及び、上記と同じ化学組成を有するとともに、熱間鍛造後のＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出量を０．００５％以上、ＡｌＮの析出量を０．０１５％以下に制限し、加えて、断面の組織のフェライトバンドの評点及びＨＶ硬さの２つを特定の範囲に規定或いは、ベイナイトの組織分率、断面の組織のフェライトバンドの評点及びＨＶ硬さの３つを特定の範囲に規定した「高温浸炭特性に優れた高温浸炭用熱間鍛造部材」が開示されている。
【００１２】
【特許文献１】特開２００１−２００３８号公報
【特許文献２】特開２００１−３０３１７４号公報
【特許文献３】特開２００１−２７９３８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述の特許文献１で開示された技術は、温間鍛造品や冷間鍛造品を対象とするものであり、温間鍛造や冷間鍛造後の浸炭焼入れ処理時における粗粒化の発生を極力抑制することを目的に、特定量のＮｂ、Ａｌ及びＮを含有させ、更に、熱間加工後にＡｌをＡｌＮとして析出させず、固溶Ａｌの状態で適正量含有させ、その後の熱処理時に微細なＡｌＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮやＮｂ（ＣＮ）を析出させるものである。つまり、適正量のＮｂ、Ａｌ及びＮを複合して含有させて、微細なＡｌＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮ及びＮｂ（Ｃ、Ｎ）を浸炭の前の熱処理によって予め析出させ、前記析出物のピン止め作用を利用するものである。しかしながら、必ずしも高温浸炭時の粗粒化発生の抑制に対して十分な効果が得られるというものではなかった。
【００１４】
特許文献２で開示された技術は、熱間鍛造後の焼準処理を省略した部品の高温浸炭時の粗粒化発生防止を目的に、Ｎｂ、Ａｌ、Ｎ、Ｔｉ及びＯの含有量を規定し、熱間鍛造後に、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を一定量以上微細析出させる一方でＡｌがＡｌＮとして析出することを極力制限し、浸炭の加熱途上で新たにＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を微細に析出させ、ピン止め粒子として微細なＡｌＮ及びＮｂ（Ｃ、Ｎ）を用いるものである。しかしながら、前記特許文献１の場合と同様、必ずしも高温浸炭時の粗粒化発生の抑制に対して十分な効果が得られるというものではなかった。
【００１５】
特許文献３で開示された技術は、高温浸炭時の粗粒化発生の防止を目的に、Ｎｂ、Ａｌ、Ｎ、Ｔｉ及びＯの含有量を規定し、熱間圧延後或いは熱間鍛造後に、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を一定量以上微細析出させる一方でＡｌがＡｌＮとして析出することを極力制限し、熱間鍛造後の焼鈍過程、焼準過程、或いは浸炭の昇温過程で新たにＡｌＮを微細に析出させ、ピン止め粒子として微細なＡｌＮ及びＮｂ（Ｃ、Ｎ）を用いるものである。しかしながら、前記特許文献１や特許文献２の場合と同様、必ずしも高温浸炭時の粗粒化発生の抑制に対して十分な効果が得られるというものではなかった。
【００１６】
そこで、本発明の目的は、熱間鍛造で成形される機械構造部品の素材であって、前記部品を、１０００℃を超える高い温度で浸炭した場合にも粗粒化の発生を確実に抑止することができる高温浸炭用鋼を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、前記した課題を解決するために、種々の検討を行い、その結果、下記（ａ）〜（ｆ）の知見を得た。
【００１８】
（ａ）高温で加熱保持することによって生じる粗粒化は、鋼中に分散するＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出粒子による結晶粒界のピン止め力よりも結晶粒成長の駆動力が大きくなった場合に生じる。そして、析出粒子によるピン止め力はその析出粒子の数に依存し、析出粒子数が多いほど大きくなる。一方、結晶粒成長の駆動力は結晶粒径に依存し、結晶粒径が小さいほど大きくなる。
【００１９】
（ｂ）高温で長時間加熱保持する高温浸炭を施す場合、特許文献１のように、鋼中に予めＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出粒子を分散させておくと、浸炭の初期段階ではＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）のピン止め力により結晶粒は微細に維持されるものの、保持時間が長くなると、上記析出物の固溶や凝集が進行してピン止め力が低下し、その結果、結晶粒成長の駆動力が相対的に大きくなり粗粒化が進行する。
【００２０】
（ｃ）特許文献２や３のように、浸炭の加熱途上で析出物が微細に析出すると、浸炭初期の結晶粒が細かくなって、結晶粒成長の駆動力が大きくなる。このため、高温浸炭時の粗粒化発生の抑制に対して十分な効果が得られるというものではない。
【００２１】
（ｄ）高温で浸炭処理する前の段階で、鋼中に予めＣｒＮを析出させておけば、高温での浸炭の初期段階でＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出物の数が少なくなりピン止め力が低く抑えられる。このため、浸炭の初期段階でＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出物の数が多い場合に比べ結晶粒がやや大きくなって、結晶粒成長の駆動力が低く抑えられる。
【００２２】
（ｅ）ＣｒＮは高温浸炭する温度域では安定ではないので、時間の経過とともにＣｒＮ中のＮが鋼中の固溶Ａｌや固溶Ｎｂと反応して、新たにＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）として析出する。そして、これらの新たな析出物によって、浸炭中のピン止め力は上昇する。
【００２３】
（ｆ）鋼中に予めＣｒＮを析出させてＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出を抑制した場合と、鋼中に予めＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出粒子を分散させた従来の場合とを比較すると、予めＣｒＮを析出させた場合の方が高温浸炭初期での結晶粒成長の駆動力は小さく、しかも、時間の経過につれてＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）が新たに析出してくるため、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）の溶解によるピン止め力の低下を抑制できる。
【００２４】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）〜（３）に示す高温浸炭用鋼にある。
【００２５】
（１）質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｃｒ：０．５〜２．５％、Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％、Ａｌ：０．０３０〜０．１０％及びＮ：０．０１８５〜０．０３００％を含有し、更に、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることを特徴とする高温浸炭用鋼。
【００２６】
（２）質量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：０．１〜２．００％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．１０％以下、Ｃｒ：０．５〜２．５％、Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％、Ａｌ：０．０３０〜０．１０％及びＮ：０．０１８５〜０．０３００％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、更に、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることを特徴とする高温浸炭用鋼。
【００２７】
（３）Ｆｅの一部に代えて、Ｎｉ：３．０％以下及びＭｏ：１．５％以下のうちの１種以上を含有する上記（２）に記載の高温浸炭用鋼。
【００２８】
以下、上記 （１）〜（３）の高温浸炭用鋼に係る発明を、それぞれ、「本発明（１）」〜「本発明（３）」という。また、総称して「本発明」ということがある。
【発明の効果】
【００２９】
熱間鍛造で成形される機械構造部品の素材に本発明の高温浸炭用鋼を用いれば、１０００℃を超える高い温度で浸炭する場合にも粗粒化の発生を確実に抑止できるので、浸炭時間の短縮による製造コストの合理化が行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、化学成分の含有量の「％」は「質量％」を意味する。
【００３１】
（Ａ）化学組成
Ｃ：０．１０〜０．３０％
Ｃは、浸炭焼入れ後の母材の強度を上昇させる作用を有する。この効果を得るには、０．１０％以上のＣ含有量が必要である。しかしながら、Ｃを過剰に含有すると被削性の低下をきたし、特に、Ｃの含有量が０．３０％を超えると、被削性の劣化が著しくなる。したがって、Ｃの含有量を０．１０〜０．３０％とした。望ましいＣ含有量の範囲は０．１５〜０．２５％である。
【００３２】
Ｃｒ：０．５〜２．５％
Ｃｒは、ＮとともにＣｒＮを形成して、粗粒化温度を高める作用を有する。しかしながら、その含有量が０．５％未満では添加効果に乏しい。一方、Ｃｒを過剰に含有すると浸炭時にネットワーク状の炭化物が析出するので、浸炭後の機械的性質が低下し、特に、Ｃｒの含有量が２．５％を超えると、ネットワーク状の炭化物の析出が著しく、浸炭後の機械的性質の低下が顕著になる。したがって、Ｃｒの含有量を０．５〜２．５％とした。なお、Ｃｒ含有量の望ましい範囲は０．８〜１．５％である。
【００３３】
Ｎｂ：０．０３０〜０．１０％
鋼中に予めＣｒＮを析出させた本発明の場合、Ｎｂは、浸炭初期には固溶Ｎｂとして存在し、その後ＣｒＮのＮと反応してＮｂ（Ｃ、Ｎ）として析出し、ピン止め力を上昇させて粗粒化温度を高める作用を有する。しかしながら、Ｎｂの含有量が０．０３０％未満では前記の効果を確保することができない。一方、前記の効果はＮｂの含有量が０．１０％で飽和するので、それ以上の量を含有させてもコストが嵩むだけである。したがって、Ｎｂの含有量を０．０３０〜０．１０％とした。Ｎｂ含有量の望ましい範囲は０．０３０〜０．０４０％である。
【００３４】
Ａｌ：０．０３０〜０．１０％
鋼中に予めＣｒＮを析出させた本発明の場合、Ａｌは、浸炭初期には固溶Ａｌとして存在し、その後ＣｒＮのＮと反応してＡｌＮとして析出し、ピン止め力を上昇させて粗粒化温度を高める作用を有する。しかしながら、Ａｌの含有量が０．０３０％未満では前記の効果を確保できない。一方、前記の効果はＡｌの含有量が０．１０％で飽和するので、それ以上の量を含有させてもコストが嵩むだけである。したがって、Ａｌの含有量を０．０３０〜０．１０％とした。Ａｌ含有量の望ましい範囲は０．０３２〜０．０３８％である。
【００３５】
Ｎ：０．０１８５〜０．０３００％
Ｎは、ＣｒとともにＣｒＮを形成するとともに浸炭時間の経過に伴いＮｂ（Ｃ、Ｎ）及びＡｌＮとして析出して、粗粒化温度を高める作用がある。しかしながら、Ｎの含有量が０．０１８５％未満では前記の効果を確保することができない。一方、前記の効果はＮの含有量が０．０３００％で飽和することに加えて、Ｎを含有量で０．０３００％を超えて添加するのは熱間鍛造性を損なうことがある。したがって、Ｎの含有量を０．０１８５〜０．０３００％とした。なお、Ｎ含有量の望ましい範囲は０．０２００〜０．０２４０％である。
【００３６】
上記の理由から、本発明（１）に係る高温浸炭用鋼は、Ｃ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ａｌ及びＮを上述した範囲で含むものとした。
【００３７】
なお、本発明に係る高温浸炭用鋼は、Ｃ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ａｌ及びＮを上述した範囲で含んでおりさえすればよいが、上記範囲のＣ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ａｌ及びＮの他に、下記の範囲のＳｉ、Ｍｎ、Ｐ及びＳを含み、残部はＦｅ及び不純物からなる化学組成の鋼であることが好ましい。
【００３８】
Ｓｉ：２．００％以下
Ｓｉは、鋼の脱酸作用があり、鋼の製造時の脱酸工程で添加される。また、Ｓｉは、浸炭層の高温強度を向上させ、歯車等のピッチング強度を向上する作用もある。この作用を発揮させるためには、少なくとも０．４％のＳｉを含有させることが好ましい。しかしながら、Ｓｉは鋼のスケールと基地との界面に濃縮し、デスケール性を劣化させ、特に、Ｓｉの含有量が２．００％を超えると、熱間圧延や熱間鍛造でのデスケール性が著しく劣化するので、Ｓｉ含有量の上限は２．００％とすることが好ましい。なお、Ｓｉ含有量のより望ましい範囲は１．００％以下である。
【００３９】
Ｍｎ：０．１〜２．００％
Ｍｎは、鋼の焼入れ性を向上させる元素であり、浸炭焼入れ後の部品の硬さを高める作用を有する。この作用を発揮させるためには、少なくとも０．１％のＭｎを含有させることが好ましい。しかしながら、過剰に含有させると熱間圧延や熱間鍛造後の硬さが上昇して切削性の低下をきたし、特に、Ｍｎの含有量が２．００％を超えると、熱間圧延や熱間鍛造後の硬さ上昇が大きくなって切削性の低下が著しくなるので、Ｍｎ含有量の上限は２．００％とすることが好ましい。なお、Ｍｎ含有量の一層望ましい範囲は０．３〜１．２％である。
【００４０】
Ｐ：０．０３％以下
Ｐは、鋼を脆化させてしまう。特に、その含有量が０．０３％を超えると、浸炭硬化層が脆化して疲労強度等の低下を招くので、Ｐ含有量は０．０３％以下とすることが好ましい。
【００４１】
Ｓ：０．１０％以下
Ｓは、その含有量が０．１０％を超えると、浸炭硬化層が脆化して疲労強度等の低下をきたすので、Ｓ含有量は０．１０％以下とすることが好ましい。なお、Ｓには切削性を高める作用があり、この効果はＳを０．０２％以上含有させることで発揮されるので、前記上限規定の下で、０．０２％以上のＳを含有させてもよい。
【００４２】
上記の理由から、本発明（２）に係る高温浸炭用鋼の化学組成は、上述した範囲のＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ａｌ及びＮを含有し、残部はＦｅ及び不純物からなることと規定した。
【００４３】
なお、本発明に係る高温浸炭用鋼は、必要に応じて、本発明（２）に係る高温浸炭用鋼のＦｅの一部に代えて、Ｎｉ：３．０％以下及びＭｏ：１．５％以下のうちの１種以上を含有させたものでもよい。
【００４４】
Ｎｉ：３．０％以下及びＭｏ：１．５％以下
Ｎｉ及びＭｏは、いずれも焼入れ性を向上させるのに有効な元素であり、部品の大きさ、形状、浸炭後の焼入れ方法に応じて、いずれか一方又は双方を上記範囲内で含有させればよい。しかしながら、これらの元素を過剰に含有させるとコストが大幅に上昇してしまうので、上記元素を含有させる場合には、その上限をＮｉについては３．０％、また、Ｍｏについては１．５％とするのがよい。
【００４５】
上記の理由から、本発明（３）に係る高温浸炭用鋼の化学組成を、本発明（２）に係る高温浸炭用鋼のＦｅの一部に代えて、Ｎｉ：３．０％以下及びＭｏ：１．５％以下のうちの１種以上を含有するものと規定した。
【００４６】
（Ｂ）浸炭処理前のＣｒＮの析出
本発明においては、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることが必要である。
【００４７】
上記の浸炭処理前に析出しているＣｒＮの規定は、化学組成が本発明で規定する条件を満足する表１に示す鋼Ａ１を用いて行った本発明者らの検討に基づくものである。
【００４８】
【表１】
2007107042.tif 000003
【００４９】
本発明者らは、前記鋼Ａ１を真空炉溶製して鋼塊を作製し、１３００℃で４時間保持の固溶化熱処理（以下、「溶体化処理」という。）を施し、引き続いて鋼材の温度が１０００℃を下回らないように熱間鍛造を行って直径３０ｍｍの丸棒とした。熱間鍛造後の冷却は大気中での放冷とした。
【００５０】
このようにして得た鋼Ａ１の直径３０ｍｍの丸棒を用いて、鋼中のＣｒＮの量を変化させるための熱処理を行った。
【００５１】
すなわち、６００℃に加熱して０．５〜４．０時間保持した後、大気中放冷する恒温熱処理（表２の試験番号１〜４）及び８５０℃で１．０時間保持した後、大気中放冷する通常の焼準処理（表２の試験番号５）を行った。
【００５２】
上記の熱処理（以下、「前熱処理」という。）を施した各丸棒について、そのＲ／２部（但し、「Ｒ」は丸棒の半径を表す。）について抽出残渣分析を行った。抽出残渣分析は、先ず、１０％ＡＡ系電解液を用いて残渣中のＮｂ量を分析し、次に、Ｂｒエステル抽出により鋼中の全窒化物中のＮ量とＡｌＮ中のＮ量を測定した。ここでＮｂがすべてＮと結合していると仮定し、ＣｒＮとして析出しているＮ量を、「（全窒化物中のＮ量）−（ＡｌＮ中のＮ量）−（ＮｂＮ中のＮ量）」として算出した。
【００５３】
また、前記の前熱処理を施した各丸棒のＲ／２部について抽出レプリカ法にて析出物を透過電子顕微鏡で観察した。
【００５４】
更に、前記の前熱処理を施した各丸棒の中心部から、直径２０ｍｍの円筒状の試験片を切り出し、粗粒化温度を調査する試験（以下、「粗粒化試験」という。）に供した。粗粒化試験は、高温浸炭のヒートパターンを模擬し、Ａｒ雰囲気中で試験片を９６０〜１１００℃で２時間保持することによって行った。なお、加熱保持後は水冷とした。
【００５５】
このようにして得た各試験片の横断面を鏡面研磨し、界面活性剤を添加したピクリン酸飽和水溶液で腐食した後、倍率を１００倍として光学顕微鏡で観察してオーステナイト結晶粒度を測定し、異常粒が存在する混粒の発生状況、整粒部粒度及び粗粒化温度を調査した。
【００５６】
なお、既に述べたように、本明細書における「混粒」、「異常粒」、「整粒部」及び「粗粒化温度」は、倍率を１００倍として光学顕微鏡観察した場合における次の定義に基づくものを指す。また、異常粒が発生することを「粗粒化が生じる」或いは「粗粒化する」ということも既に述べたとおりである。
【００５７】
「混粒」：視野内で最大頻度をもつ粒度番号の結晶粒から３番以上大きい結晶粒が２０％以上の面積を占める状態、
「異常粒」：上記の粒度番号で３番以上大きい各々の結晶粒、
「整粒部」：異常粒の存在しない部分、
「粗粒化温度」：混粒が発生する最も低い温度。
【００５８】
表２に、上記の試験結果をまとめて示す。なお、ＣｒＮ量の測定から求めたＣｒと結合しているＮ量は「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」と表記した。表２中に斜字体で表記したオーステナイト粒度番号に対応する温度が「粗粒化温度」であり、その温度を超えた加熱温度でのオーステナイト結晶粒度は測定しなかったので「−」で示した。上記斜字体で表記したオーステナイト粒度番号は、異常粒が生じて混粒となった場合の整粒部における粒度番号を示す。
【００５９】
また、図１に、粗粒化温度と上記「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」との関係を示す。なお、図１には、括弧付きで上記の異常粒が生じて混粒となった場合の整粒部における粒度番号（但し、図１では「整粒部の粒度」と表記した。）も示した。
【００６０】
【表２】
2007107042.tif 000004
【００６１】
表２から、６００℃での保持時間の増加によって「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」、つまりＣｒＮの量が増加することがわかる。また、高温浸炭を模擬した場合の同じ加熱温度において、ＣｒＮ量が多い場合にオーステナイト粒度番号が小さくなること、すなわち、オーステナイト結晶粒が大きくなることもわかる。これは、ＣｒＮ量の増加によってＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）等の析出物の数が少なくなるので、浸炭初期段階でのピン止め力が小さくなって結晶粒が成長することを示唆するものであり、また、結晶粒が大きくなれば結晶粒成長の駆動力が小さくなることを示すものでもある。
【００６２】
そして、図１から、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上の「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」が存在することで、換言すれば、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることで、粗粒化温度が１０００℃を超えることが明らかである。
【００６３】
したがって、本発明においては、浸炭処理前に、質量％で、０．００１０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることと規定した。
【００６４】
図２及び図３に、それぞれ、８５０℃で焼準処理した場合（表２の試験番号５）の析出物及び６００℃で恒温熱処理した場合の一例として  ２．０時間保持した場合（表２の試験番号２）の析出物を示す。これらの図において、多角薄片状或いは棒状で比較的薄色に観察されるものがＡｌＮで、球状で比較的濃く観察されそのほとんどはＡｌＮ中に存在するものがＮｂ（Ｃ、Ｎ）（但し、図３では「ＮｂＣＮ」と表記した。）である。また、薄片無秩序形状に観察されるものがＣｒＮである。図２と図３の比較から、ＣｒＮが析出している場合はＡｌＮ及びＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出が抑制されていることが認められる。しかし、ＣｒＮは高温浸炭する温度域では安定ではないので、時間の経過とともにＣｒＮ中のＮが鋼中の固溶Ａｌや固溶Ｎｂと反応して、新たにＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）として析出し、これらの新たな析出物によって、浸炭中のピン止め力は上昇する。
【００６５】
したがって、鋼中にＣｒＮを多量に析出させておけば、粗粒化温度を一層高めることができる。このため、浸炭処理前に、ＣｒＮとして析出するＮ量の上限は特に規定する必要はなく、鋼中の全ＮがＣｒＮとして析出しても構わない。ＣｒＮの粗粒化の発生抑止効果を安定且つ確実に得るには、浸炭処理前に、質量％で、０．００４０％以上のＮ量に対応するＣｒＮが析出していることが望ましい。
【００６６】
浸炭処理前に、本発明で規定するようなＣｒＮを鋼中に析出させるためには、鋳造過程で析出した粗大なＮｂ（Ｃ、Ｎ）やＡｌＮを完全に固溶・拡散させるとともに、固溶・拡散したＮをＣｒＮとして析出させればよい。前記粗大なＮｂ（Ｃ、Ｎ）やＡｌＮの固溶・拡散のためには、少なくとも１２５０℃を超える温度に加熱する処理が必要であるが、これは例えば、熱間鍛造での加熱或いは熱間鍛造前後での溶体化処理によって実施すればよい。一方、ＣｒＮの析出のためには、６００〜７００℃で保持することが有効であり、これは例えば、熱間鍛造後に前記温度域に保持するような熱処理を施せばよい。
【００６７】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
【実施例】
【００６８】
表３に示す化学組成を有する鋼Ａ１〜Ａ１５及び鋼Ｂ１〜Ｂ４を真空炉溶製して鋼塊を作製した。表３中の鋼Ａ１〜Ａ１５は、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼である。一方、鋼Ｂ１〜Ｂ４は、化学組成が本発明で規定する条件から外れた比較例の鋼である。
【００６９】
なお、鋼Ａ１は前記表１に示した鋼で、基本鋼である。この鋼Ａ１に対して、鋼Ａ２及び鋼Ａ３ではＣ含有量を、鋼Ａ４及び鋼Ａ５ではＡｌ含有量を、鋼Ａ６及びＡ７鋼ではＮ含有量を、鋼Ａ８及び鋼Ａ９ではＣｒ含有量を、また、鋼Ａ１０及び鋼Ａ１１ではＮｂ含有量を、それぞれ、単独に変化させた。鋼Ａ１２では、Ａｌ含有量を高めるとともにＮ含有量を低めに調整した。更に、鋼Ａ１３〜１５では鋼Ａ１に対し、Ｎｉ、Ｍｏを単独或いは複合添加した。
【００７０】
一方、鋼Ａ１に対して、鋼Ｂ１、鋼Ｂ２、鋼Ｂ３及び鋼Ｂ４は、それぞれ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｒ及びＮｂの含有量を低めに変化させた。
【００７１】
【表３】
2007107042.tif 000005
【００７２】
上記の各鋼塊に、１３００℃で４時間保持の溶体化処理を施し、引き続いて鋼材の温度が１０００℃を下回らないように熱間鍛造を行って直径３０ｍｍの丸棒とした。熱間鍛造後の冷却は大気中での放冷とした。
【００７３】
このようにして得た各鋼の直径３０ｍｍの丸棒を６００℃に加熱し、２．０時間保持した後大気中放冷する前熱処理を行った。
【００７４】
上記の前熱処理を施した各丸棒について、そのＲ／２部について既に述べた方法で抽出残渣分析を行って、Ｃｒと結合しているＮ量を求めた。すなわち、先ず、１０％ＡＡ系電解液を用いて残渣中のＮｂ量を分析し、次に、Ｂｒエステル抽出により鋼中の全窒化物中のＮ量とＡｌＮ中のＮ量を測定した。ここでＮｂがすべてＮと結合していると仮定し、ＣｒＮとして析出しているＮ量を、「（全窒化物中のＮ量）−（ＡｌＮ中のＮ量）−（ＮｂＮ中のＮ量）」として算出した。
【００７５】
更に、前記の前熱処理を施した各丸棒の中心部から、直径２０ｍｍの円筒状の試験片を切り出し、粗粒化試験に供した。粗粒化試験は、高温浸炭のヒートパターンを模擬し、Ａｒ雰囲気中で試験片を９６０〜１１００℃で２時間保持することによって行った。なお、加熱保持後は水冷とした。
【００７６】
このようにして得た各試験片の横断面を鏡面研磨し、界面活性剤を添加したピクリン酸飽和水溶液で腐食した後、倍率を１００倍として光学顕微鏡で観察してオーステナイト結晶粒度を測定し、粗粒化温度を調査した。
【００７７】
表４に、上記の試験結果をまとめて示す。なお、表４においても、ＣｒＮ量の測定から求めたＣｒと結合しているＮ量は「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」と表記した。また、鋼Ａ１については、前記表２の試験番号２の試験結果を表４に再掲した。
【００７８】
【表４】
2007107042.tif 000006
【００７９】
表４から、本発明の条件を満たす試験番号２及び試験番号６〜１９の場合、その粗粒化温度はいずれも１０２０℃以上と高く、このため、１０００℃を超える高い温度で浸炭する場合にも粗粒化の発生が抑止されることが明らかである。
【００８０】
これに対して、本発明で規定する条件から外れた比較例の試験番号２０〜２３の場合、粗粒化温度は高々１０００℃であって本発明の目標に達していない。
【００８１】
また、表４から、Ｃ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｎｉ及びＭｏの影響について次の〈１〉〜〈６〉のように整理できることも明らかである。
【００８２】
〈１〉Ｃは、粗粒化温度にほとんど影響を及ぼさない（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号６（鋼Ａ２）及び試験番号７（鋼Ａ３）参照）。
【００８３】
〈２〉Ａｌの含有量が低下すると、浸炭時に生成するＡｌＮ量が不足し、その結果粗粒化温度が低下する（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号８（鋼Ａ４）、試験番号９（鋼Ａ５）及び試験番号２０（鋼Ｂ１）参照）。
【００８４】
〈３〉Ｎは、ＣｒＮを形成し、更に浸炭時のＮｂ（Ｃ、Ｎ）及びＡｌＮの量を増加させて粗粒化温度を高める（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号１０（鋼Ａ６）、試験番号１１（鋼Ａ７）及び試験番号２１（鋼Ｂ２）参照）。
【００８５】
〈４〉Ｃｒは、ＣｒＮを形成して粗粒化温度を高める（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号１２（鋼Ａ８）、試験番号１３（鋼Ａ９）及び試験番号２２（鋼Ｂ３）参照）。
【００８６】
〈５〉Ｎｂの含有量が低下すると、浸炭時に生成するＮｂ（Ｃ、Ｎ）量が不足し、その結果粗粒化温度が低下する（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号１４（鋼Ａ１０）、試験番号１５（鋼Ａ１１）及び試験番号２３（鋼Ｂ４）参照）。
【００８７】
〈６〉Ｎｉ及びＭｏは、粗粒化温度にほとんど影響を及ぼさない（試験番号２（鋼Ａ１）、試験番号１７（鋼Ａ１３）、試験番号１８（鋼Ａ１４）及び試験番号１９（鋼Ａ１５）参照）。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明の高温浸炭用鋼の粗粒化温度は１０００℃を超える高い温度であるので、熱間鍛造で成形される機械構造部品の素材に本発明の高温浸炭用鋼を用いれば、１０００℃を超える高い温度で浸炭する場合にも粗粒化の発生を確実に抑止でき、浸炭時間の短縮による製造コストの合理化が行える。
【図面の簡単な説明】
【００８９】
【図１】鋼Ａ１における粗粒化温度と、ＣｒＮ量の測定から求めたＣｒと結合しているＮ量（図では「Ｎ  ａｓ  ＣｒＮ」と表記した。）との関係を示す図である。
【図２】鋼Ａ１の直径３０ｍｍの丸棒を８５０℃で１．０時間保持の焼準処理を行った場合の析出物を示す図である。
【図３】鋼Ａ１の直径３０ｍｍの丸棒を６００℃で２．０時間保持の恒温熱処理を行った場合の析出物を示す図である。。
【図１】
2007107042.tif 000007
【図２】
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【図３】
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