(57)【要約】【課題】成長させたシリコン単結晶を十分に冷却させることができる熱遮蔽効果を発揮させるべく大きな体積を有するとともに、引上げ操作の終了時に石英るつぼ内深くまで下降させることができる断熱部形状を有する熱遮蔽部材を提供する。【解決手段】下部に筒内方向に膨出して設けられた蓄熱部４１とを備えた熱遮蔽部材において、この蓄熱部４１の底面を、蓄熱部の筒面４７下端に連設された頂角の大きい裁頭円錐面からなるリング状下面４８と、熱遮蔽部材筒部３７外面下端に連設された頂角の小さい裁頭円錐面であって、前記リング状下面４８の上端に連設されたリング状上面４９から形作る。  【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英るつぼの外周面を包囲するヒータにより加熱されて前記石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げる装置に設けられ、下端が前記シリコン融液表面から間隔をあけて上方に位置しかつ前記シリコン単結晶棒の外周面を包囲して前記ヒータからの輻射熱を遮る筒部と、該筒部の下部に筒内方向に膨出して設けられた蓄熱部とを備えた熱遮蔽部材であって、
該蓄熱部は筒部内面に連設された逆裁頭円錐面と該逆裁頭円錐面下端に連設された筒面、及び筒面下端と前記筒部外面下端に連設された底面を有し、当該底面は前記筒面下端に連設された頂角の大きい裁頭円錐面からなるリング状下面と、前記筒部外面下端に連設された頂角の小さい裁頭円錐面であって、前記リング状下面の上端に連設されたリング状上面から形作られていることを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
【請求項２】
逆裁頭円錐面，筒面，リング状下面，リング状上面及び筒部外面で囲まれた蓄熱部の内部に蓄熱材が充填されている請求項１に記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
【請求項３】
黒鉛質基材で形作られ、表面にＳｉＣ被覆が施されている請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶棒を引上げて育成する装置に設けられた熱遮蔽部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種のシリコン単結晶引上げ装置として、例えば図１に示すように、チャンバ１１内にシリコン融液１２が貯留された石英るつぼ１３が収容され、シリコン単結晶棒２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にシリコン単結晶棒を包囲するように熱遮蔽部材３６が挿入された引上げ装置１０（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。この装置における熱遮蔽部材３６は引上げられるシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置し、ヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７を有し、この熱遮蔽部材３７はシリコン単結晶棒２５の外周面と筒部３７の内周面との間を流下するＡｒガス等の不活性ガスをスムーズに導くように構成される。この引上げ装置では、露出した石英るつぼ１３の内周壁からの輻射熱を熱遮蔽部材３６が遮ることにより、輻射熱がシリコン単結晶棒２５の外周面に達することを防止して、引上げ中のシリコン単結晶棒２５の凝固を促進し、シリコン単結晶棒２５を速やかに冷却するようになっている。
【０００３】
このような単結晶引上装置では、熱遮蔽部材を配置することにより単結晶引上げ速度を大きくすることができるようにはなった。しかしながら、融液表面から単結晶に向けて反射される反射熱により、あるいは熱遮蔽部材自体が高温に加熱される結果、二次輻射熱が単結晶に向けて放射され、単結晶に対する冷却効果が不足して結晶品質の低下が避けられないため、さらなる引上げ速度の向上には限界があった。
この対策として、熱遮蔽部材を、図１，２に示すように、この熱遮蔽部材３６の下部内面側と外面側の間に、融液表面に近づくに従って厚さを大きくした蓄熱部４１を設けることも提案されている。図１，２に示された熱遮蔽部材にあっては内部に断熱・蓄熱材料４７が充填されているが、この断熱・蓄熱材料４７は充填されておらず、一体的に形作られた熱遮蔽部材も使用されている。
このような蓄熱部４１を備えた熱遮蔽部材３６を配した単結晶引上装置は、輻射熱の断熱性能が向上するために結晶成長速度の高速化を容易に図れる利点を有し、当該技術分野で多用されている。
【特許文献１】特公昭５７−４０１１９号公報
【特許文献２】特開２００４−１０７１３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
熱遮蔽部材の下端に設けた蓄熱部は、その大きさによって成長させた単結晶の品質に大きな影響を及ぼしている。大きいほど、上方の単結晶の冷却速度を大きくすることができ、高品質の単結晶を成長させることができる。
しかしながら、この蓄熱部を上方に向けて大きくすることは、結晶成長制御用センサーの視野確保，結晶成長状況の観察の観点からは制限される。このため、一般的には、図２に示すように、この熱遮蔽部材の筒部下端に筒内方向に膨出して設けられ、その上面４６を逆裁頭円錐形状、かつ底面４２を略水平にした蓄熱部４１を配する態様を採っている。
【０００５】
ところで、単結晶の成長に伴って、すなわち溶融シリコン融液面の低下に伴って、同液面低下に追随させて石英るつぼを上昇させる態様を採っている。上記のような熱遮蔽部材についてみると、相対的に下方に降下させる態様が採られている。この際、蓄熱部の下端外側部が石英るつぼの内壁面に当接しないように制御される必要がある。つまり、蓄熱部の下降には限界がある。この下降限界で、単結晶の引上げ操作は終了せざるを得ないことになる。
しかしながら、石英るつぼの底部にシリコン融液を多量に残した状態で引上げ操作を終了することは、製造コスト的に有効ではない。そこで、図３に見られるように、前記熱遮蔽部材の底面４３を裁頭円錐形状の傾斜面とすることも実施されている。そして、溶融シリコン残液を極力少なくするためには、蓄熱部の底面４３を形作る裁頭円錐形状面の円錐の頂角を小さくすることが有効であるが、裁頭円錐形状面の円錐の頂角を小さくすることは、蓄熱部の断面積、すなわち体積を小さくすることになり、高品質の単結晶を成長させる観点からは好ましくない。
【０００６】
本発明は、このような問題を解消するために案出されたものであり、成長させた単結晶を十分に冷却させることができる熱遮蔽効果を発揮させるべく大きな体積を有するとともに、引上げ操作の終了時に石英るつぼ内深くまで下降させることができる断熱部形状を有する熱遮蔽部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材は、その目的を達成するため石英るつぼの外周面を包囲するヒータにより加熱されて前記石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げる装置に設けられ、下端が前記シリコン融液表面から間隔をあけて上方に位置しかつ前記シリコン単結晶棒の外周面を包囲して前記ヒータからの輻射熱を遮る筒部と、該筒部の下部に筒内方向に膨出して設けられた蓄熱部とを備えた熱遮蔽部材であって、該蓄熱部は筒部内面に連設された逆裁頭円錐面と該逆裁頭円錐面下端に連設された筒面、及び筒面下端と前記筒部外面下端に連設された底面を有し、当該底面は前記筒面下端に連設された頂角の大きい裁頭円錐面からなるリング状下面と、前記筒部外面下端に連設された頂角の小さい裁頭円錐面であって、前記リング状下面の上端に連設されたリング状上面から形作られていることを特徴とする。
逆裁頭円錐面，筒面，リング状下面，リング状上面及び筒部外面で囲まれた蓄熱部の内部に蓄熱材が充填されているものが好ましい。また、当該熱遮蔽部材としては、黒鉛質基材で形作られ、表面にＳｉＣ被覆が施されているものが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明では、熱遮蔽部材筒部の下部に筒内方向に膨出して設けられた蓄熱部の底面形状を工夫することにより、蓄熱部全体の体積減少を抑制しつつ熱遮蔽部材の下降限界を深くすることが可能になるため、溶融シリコン残液を極力少なくすることができ、その結果として、品質の優れたシリコン単結晶を低コストで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明者等は、蓄熱部全体の体積減少を抑えながら、石英るつぼの奥深くまで降下可能な熱遮蔽部材の下部蓄熱部形状について種々検討を加えた結果、本発明の熱遮蔽部材に到達したものである。
まず、本発明を実施するための好ましい形態から説明する。
図１，２に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆されている。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続されている。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲されている。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱し、融解してシリコン融液１２にする。
【００１０】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続されている。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられている。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とから構成されている。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１１】
さらにチャンバ１１にはこのチャンバ１１のシリコン単結晶棒側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続されている。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられている。
【００１２】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられている。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続されている。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒２５の引上げ長さを第１マップとして記憶させている。さらに、メモリには、シリコン単結晶棒２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルを第２マップとして記憶させている。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成されている。
【００１３】
シリコン単結晶棒２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。筒部３７は、それ自体が黒鉛等の筒状形状を有するものであっても良いが、図２に示すように、内筒部材３７ａと、外筒部材３７ｂと、内筒部材３７ａと外筒部材３７ｂの間に充填又は介在された断熱・蓄熱材３７ｃとから構成されたものであっても良い。この実施の形態における筒部３７は直径が上下間で不変な筒状体であり、断熱・蓄熱材３７ｃは、カーボン繊維からなるフェルト材からなるものが好ましい。
【００１４】
熱遮蔽部材３６の筒部３７の下部に筒内方向に膨出して設けられた蓄熱部４１は、その底部を平らな一面で構成するのではなく、途中が折れ曲がった二面で構成している。
すなわち、筒部３７内面に連設された逆裁頭円錐面４６とこの逆裁頭円錐面下端に連設された筒面４７、及びこの筒面下端と前記筒部３７外面下端に連設された底面を有する形状は従来と同様であるが、本発明では、図４に示すように、当該底面を前記筒面４７下端に連設された頂角の大きい裁頭円錐面からなる上方に向うに従って直径が大きくなるようなリング状下面４８と、前記筒部外面下端に連設された頂角の小さい裁頭円錐面であって、前記リング状下面の上端に連設されたリング状上面４９とから形作っている。
【００１５】
そして、この蓄熱部４１は素材から一体的に切り出したものであってもよいし、その内部に断熱・蓄熱材が充填されているものであっても良い。
上記のような蓄熱部４１を有する熱遮蔽部材３６は、熱的に安定で高純度な黒鉛或いは表面にＳｉＣ等がコーティングされた黒鉛によって作ることが好ましい。熱的に安定なＭｏ（モリブデン）やＷ（タングステン）等の材料を使うこともできる。
また、蓄熱部４１の内部に充填する断熱・蓄熱材としては、カーボン繊維からなるフェルト材を充填することが好ましい。アルミナ繊維等の断熱材でも良い。
【００１６】
上記逆裁頭円錐面４６は、従来と同じ傾斜角をもつ形状で構わない。蓄熱部４１の体積を大きくするためには、筒面４７の長さを大きくすることが好ましい。しかし、蓄熱部体積が大きくなるほど結晶成長状況の観察がし難くなるので、両者を勘案しつつ逆裁頭円錐面４６の角度，筒面４７の長さが決められる。
上記リング状下面４８とその上端に連設されるリング状上面４９を構成する裁頭円錐形状面の頂角としては、リング状下面４８については極力１８０度に近いほど好ましく、リング状下面４９については石英るつぼ１３の底部コーナＲに近似した角度とすることが好ましい。
このような角度とすることにより、単結晶引上げの時における熱遮蔽部材３６の下降限界を下げることが可能になる。
【００１７】
ところで、熱遮蔽部材３６を下降限界近くまで降下させた時点では、上記リング状上面と石英るつぼ内周壁の間が、流下するＡｒガス等の不活性ガスの通過空間となる。したがって、リング状上面を形作る裁頭円錐面の傾斜角度を石英るつぼの底部コーナＲの角度と近似させることにより不活性ガスの通過空間を確保することができる。この通過空間の確保により、不活性ガスを円滑に排出することができ、不活性ガスがシリコン融液や単結晶に及ぼす悪影響を最小限に止めることが可能になる。
【００１８】
また、引上げを繰り返すと石英るつぼ底部コーナＲ部の肉厚が変化することがある。上記リング状上面の傾斜角度を、石英るつぼの底部コーナＲの角度と近似させることにより、コーナＲ部の肉厚が多少変化しても、熱遮蔽部材３６と石英るつぼ内壁面との間に不活性ガス通過空間を確保することが可能となって、引上げを繰り返した後にあっても、不活性ガスがシリコン融液や単結晶に及ぼす悪影響を最小限に止めることが可能になる。
【００１９】
このように構成された熱遮蔽部材３６を備えたシリコン単結晶の引上げ装置の動作を説明する。
多結晶シリコンを石英るつぼ１３に入れ、チャンバ１１の上方よりＡｒをチャンバ内に流入させ、ヒータ１８に通電して石英るつぼ１３を加熱し、シリコンを溶融させるとともに、モータ１７を付勢してこのモータに結合された回転軸１６を回転させて石英るつぼ１３を回転させる。
【００２０】
所定の時間を経た後、引上げ手段２２のワイヤケーブル２３の下端に取付けた種結晶２４をシリコン融液１３の表面に接触させ、単結晶２５を成長させながら引上げる。
この単結晶引上げ工程において、熱遮蔽部材３６がシリコン融液１２の液表面上方に設けられているので、シリコン融液１２から単結晶２５への一次輻射熱は効果的に遮断される。さらに熱遮蔽部材３６には、その下方に蓄熱部４１が形成されているので、蓄熱部４１の逆裁頭円錐面の上方の温度は低く抑えられ、この蓄熱部４１から単結晶２５への二次輻射熱も効果的に遮断され、単結晶２５の縦軸方向の温度勾配が大きくなり、効果的に冷却されるために、高速引上げを行っても良質の単結晶を育成できる。
【００２１】
次に、単結晶引上げ操作の終盤の状況を説明する。
引上げ操作の終盤は、熱遮蔽部材３６が下降限界近くまで降下されている。この時点でも、熱遮蔽部材のリング状上面と石英るつぼ内周壁の間に、Ａｒガス等の不活性ガスの通過空間を十分に確保することができている。このため、前記したように、不活性ガスを円滑の排出することができ、不活性ガスがシリコン融液や単結晶に及ぼす悪影響を最小限に止めることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】従来のシリコン単結晶引上げ装置の断面構成図
【図２】従来の熱遮蔽部材の断面図
【図３】改良型熱遮蔽部材の断面図
【図４】本発明の熱遮蔽部材の断面図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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