(57)【要約】【課題】  反射装置において、低角（０°近く）における表面反射率が高角における表面反射率より著しく大きい。【解決手段】  反射装置であって、試料の表面に対して一定範囲の角度に渡って放射線を前記試料に照射するように構成された放射線源と、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された放射線を受け取るように配置され、前記放射線に応答する信号を生成するための検出アセンブリと、前記放射線を遮断するように調節可能に配置されたシャッターであって、前記範囲の角度の低角領域の放射線を遮断し、それによって前記範囲の高角領域の反射された放射線のみが前記アレイに到達できるようにする遮断位置と、前記範囲の低角領域の放射線が遮断されずに実質的に前記アレイに到達する開放位置とを有する、該シャッターとを含む。【選択図】  図１
2007078702.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
検出アセンブリであって、
放射線を受け取るように配置され、その放射線に応答して信号を生成する検出要素のアレイであって、第１の要素及び最後の要素を含み、前記第１の要素と前記最後の要素との間の距離によって画定される長さを有する、該検出要素のアレイと、
前記アレイの前記長さに少なくとも等しい距離離間した前面と後面とを有する真空にすることが可能なエンクロージャであって、前記アレイが前記エンクロージャの前記後面に配置され、前記放射線が透過して前記アレイに衝当するように形成された前記前面に設けられた窓を含む、該エンクロージャとを含むことを特徴とする検出アセンブリ。
【請求項２】
前記エンクロージャの前記前面と前記後面とが、前記アレイの前記長さの少なくとも２倍の距離離間していることを特徴とする請求項１に記載のアセンブリ。
【請求項３】
前記放射線が、前記エンクロージャの外側の試料から放出されることを特徴とする請求項１若しくは請求項２に記載のアセンブリ。
【請求項４】
前記放射線が、前記第１の要素が所定範囲の低い領域の角度に前記試料から反射された前記放射線を受け取り、前記最後の要素が前記範囲の角度の高い領域の角度に前記試料から反射された前記放射線を受け取るように、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射されたＸ線を含むことを特徴とする請求項３に記載のアセンブリ。
【請求項５】
前記検出アセンブリが、読み出し回路および電荷結合素子（ＣＣＤ）を含み、前記ＣＣＤが、前記読み出し回路に接続された出力を有し、前記放射線に応答して前記検出要素によって生成された電荷を、前記検出要素のまず前記最後の要素からアレイに沿って逐次前記出力に転送するように接続されていることを特徴とする請求項４に記載のアセンブリ。
【請求項６】
放射線を検出する方法であって、
エンクロージャ内に検出要素のアレイを配設するステップであって、前記アレイが第１の要素と最後の要素とを含み、前記両要素によって前記両要素間の前記アレイの長さが画定され、前記エンクロージャが、その前面に窓を有し、前記窓が、放射線が透過できるように形成され、前記アレイの前記長さに少なくとも等しい距離前記アレイから離間している、前記配設するステップと、
前記アレイを含む前記エンクロージャを真空にするステップと、
前記アレイで前記放射線を受け取り、その放射線に応答して信号を生成するステップとを含むことを特徴とする放射線を検出する方法。
【請求項７】
前記アレイから前記窓までの距離が前記アレイの長さの少なくとも２倍であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記放射線を受け取るステップが、前記エンクロージャの外側の試料から放射された放射線を受け取るステップを含むことを特徴とする請求項６若しくは請求項７の何れかに記載の方法。
【請求項９】
前記放射線が、前記第１の要素が前記試料から所定の範囲の角度の低い領域に反射された放射線を受け取り、前記最後の要素が前記試料から前記範囲の角度の高い領域に反射された放射線を受け取るように、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射されたＸ線を含み、前記信号を生成するステップが、前記放射線に応答して前記検出要素で生成された電荷を、前記検出要素の前記最後の要素から前記アレイに沿って逐次出力子に転送するステップを含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分析機器に係り、具体的にはＸ線を用いた薄膜分析機器および手法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線反射装置（ＸＲＲ）は基板上に積層された薄膜層の膜厚、密度、表面の性質を測定するためのよく知られた技法である。通常のＸ線反射装置は沢山の会社、中でもテクノス (日本、大阪)、Siemens社（Munich、Germany）、Bede Scientific Instrument 社(Durham、UK)から販売されている。それらの反射装置は一般的に試料にかすめ角、すなわち試料の表面から微小な角度、試料の外部からの全反射角に近い角度でＸ線ビームを照射する仕組みである。試料から反射したＸ線強度を角度の関数として測定すると干渉縞パターンが見られ、この干渉縞を解析する事で干渉縞の原因となっている薄膜層の特性を決定する事ができる。Ｘ線強度測定は通例、比例計数器またはフォトダイオードアレイや電荷結合素子（CCD）が典型的な例としてあげられるアレイ検出器などの位置敏感型検出器を用いて行われる。
【０００３】
薄膜の膜厚を決定するためのＸ線データ解析手法は例えば、Komiyaらの米国特許第5,740,226号に開示されている。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。Ｘ線の反射率を角度の関数として測定した後、平均反射率曲線が干渉縞スペクトル(fringe spectrum)に適用される。平均曲線は減衰、背景と薄膜表面の粗さを表す式に基づいている。適用された平均反射率曲線は干渉縞スペクトルの振動する成分を抜き出すのに用いられる。この成分はフーリエ変換することにより薄膜の膜厚が判明する。
【０００４】
反射率測定に基づいたＸ線膜厚測定器はKoppelの米国特許第5,619,548号に開示されている。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。曲線反射Ｘ線モノクロメーターは試料の表面にＸ線の焦点を結ぶために用いられる。フォトダイオード検出器アレイのような位置検出器は表面から反射したＸ線を検出し、反射角の関数として強度信号を発生する。角度に依存している信号を分析することで膜厚、密度、表面の粗さを含む試料の薄膜層構造を測定することができる。Bartonの米国特許第5,923,720号にも曲線結晶モノクロメーターに基づいたＸ線反射装置が開示されている。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。モノクロメーターはテーパー状の対数状のらせん形をしており、試料表面上で従来技術に基づくモノクロメーターよりも細かい焦点を実現するものとして記載されている。試料の表面から反射または回折したＸ線は位置検出器で受信される。
【０００５】
さまざまなタイプの位置検出Ｘ線検出器が反射装置技術として知られている。固層アレイは一般的にCCDやほかのスキャニング機構で読み取られる多数の検出要素から成る。一般的に、各要素は読み取りが終わる前までの時間の間にも光電荷を蓄積するのでそれゆえに入射Ｘ線の光子数やエネルギーを決定する事ができない。単純に各要素の入射である輻射束の総和を記録するアレイに基づくＸＸＲシステムという技術が知られている。通常、全反射角以下の角度からの信号はそれ以上の角度の信号よりも強くなっている。一般的には0°から3°の間の反射では光子束で105に対して10７の比率となる。アレイ検出装置の技術で知られているダイナミックレンジはこの比率よりだいぶ小さくなっている。それゆえ、高入射角での高次元の干渉縞は一般的に検出することができなかった。これらの角度での微弱な信号を測定するためには光子数計測できるくらいの感度が必要となる。
【０００６】
Ｘ線薄膜測定システムの技術としてのさらなる障害は空間解像度の欠如である。前述した曲線モノクロメーターのようなＸ線光学では、Ｘ線ビームを直径が100μｍ以下のスポットに焦点をあわすことができる。表面に低角度でビームが入射するとき、例えば１°以下ならば表面上のスポットは、その直径の50倍以上に細長くなる。こういった状況下での測定からは全体が細長い領域上での平均的な表面特性しか得られない。集積回路ウェアハ上の薄膜の微細構造の評価作業のような、より多くの応用のためによりよい空間解像度が必要である。
【０００７】
本明細書では主に試料へ単色ビームを照射するシステムに関係しているが、Ｘ線反射装置の技術として他の方法も知られている。例えばそのような方法の一つがChibaによりJournal of Applied Cyrstallography 22 (1989) のp.460に「New Apparatus for Grazing X-ray Reflectometry in the Angle-Resolved Dispersive Mode」という題の記事で記述されている。この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。細いＸ線ビームが試料の表面にかすめ角で向けられており、Ｘ線ビーム供給源の向かい側には反射Ｘ線を収集する検出器が置かれている。一次Ｘ線ビームを遮り、反射したＸ線ビームだけが検出器に届くようにサンプルの表面近くにナイフエッジがおかれている。検出器に到達する反射Ｘ線ビームの波長はサンプルと検出器の間(米国特許第5,619,548号のようにＸ線源とサンプル間ではなく)におかれたモノクロメーターにより選択する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、Ｘ線分析による測定、特に薄膜特性の測定のための改良した方法及び装置を提供することである。
【０００９】
本発明のいくつかの実施態様の更なる目的は、ダイナミックレンジを拡大したＸ線反射装置のためのシステムを提供することである。
【００１０】
本発明のいくつかの実施態様の更なる目的は、改善された空間解像度を有するＸ線微少分析のための装置を提供することである。
【００１１】
本発明のいくつかの実施態様の更なる目的は、改善されたＳ/Ｎ比を有するＸ
線反射率の測定をするための装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の好適な実施例では、Ｘ線反射装置を用いて、通常は半導体ウエハである試料の表面の薄膜の特性を決定する。試料は、その表面の小さなスポットに集光されるＸ線の単色ビームによって照射される。表面から反射されたＸ線は、好ましくはＣＣＤアレイである検出アレイに入射する。アレイの各検出要素は、表面からの異なった反射角度に対応する。検出要素に蓄積された電荷は、クロック信号によってアレイからプロセッサに送られる。プロセッサは、角度の関数として表面から反射されたＸ線の強度に対応する干渉縞パターンを作り出す電荷を分析する。システムのＸ線源、光学素子、及び処理回路は、高いＳ/Ｎ比及び広いダイナミックレンジを達成するべく配置されており、それによって高次の干渉縞が反射された信号に含まれる。プロセッサは、密度、膜厚、表面の粗さを含む薄膜特性の物理的モデルに基づいて干渉縞パターンを分析する。広いダイナミックレンジによって、薄膜層の表層のみならず、試料の表面の下側の１或いは複数の層の特性を正確に決定することができる。
【００１３】
本発明の背景の部分で説明したように、Ｘ線反射装置システムにおける大きな問題点の１つは、低角（０°近く）における表面反射率が高角における表面反射率より著しく大きいことである。検出アレイに入射する低角Ｘ線の強いフラックスは、全バックグラウンドレベルを上昇させる傾向にあり、それによって高角の弱いフラックスを検出することが困難となる。この問題に取り組むために、本発明のいくつかの好適な実施例では、システムは、低角検出位置及び高角検出位置を有する動的なシャッターを含む。低角位置では、シャッターは、Ｘ線源からのＸ線のビーム全てが試料に衝当する。高角位置では、シャッターは低角のＸ線を遮断する。その結果、強い低角の反射が排除され、それによって検出器におけるバックグラウンドレベルが低減され、高角における有用な信号を得ることができる。プロセッサは、シャッターの低角位置において検出器によって受け取られた信号とシャッターの高角位置において検出器によって受け取られた信号とを継ぎ合わせ（stitches together）、広いダイナミックレンジを有する１つの干渉縞スペクトルを生成する。
【００１４】
検出圧アレイに関連する読み出し回路及びハウジングは、高角の要素におけるバックグラウンドレベルを低減するように設計されるのが好ましい。アレイから回路に送られる出力信号が、高角の反射を受け取るアレイの端部に隣接するように、ＣＣＤアレイが読み出し回路に接続されるのが最も好ましい。この構成では、高角のアレイ要素が始めに読み出され、低角要素から転送されるバックグラウンド電荷によって読み出しが汚染される前に、高角のアレイ要素が受け取る弱い信号を正確に読み出すことができる。追加或いは別法として、検出アレイは、アレイの前面からアレイとサンプルとの間のかなりの距離離間したＸ線透過窓によって閉じられ、真空にされたエンクロージャによって保護されている。その結果、窓によって散乱される低角Ｘ線、及びアレイの前面の付近の空気によって散乱される低角Ｘ線がかなり低減されるため、高角要素におけるバックグラウンドのレベルが低下する。
【００１５】
試料の表面のスポットに入射するＸ線の大きさを小さくし、かつ低入射角における過度に強い信号を低減するための別の方法は、本発明の好適な実施例では、動的なナイフエッジを表面上に配置する。動的なナイフエッジは、上記した動的なシャッターと共に動作するのが好ましい。低角入射を測定する場合は、ナイフエッジを表面に近接するように下げ、入射Ｘ線ビームを遮断し、表面のスポットの横方向の寸法を短くするようにする（すなわち、ビームの軸に概ね平行な表面に沿った方向における寸法）。動的シャッターを用いた高角入射を測定する場合は、ナイフエッジをＸ線経路の上方に上げ、Ｘ線ビームの全強度を利用できるようにするのが好ましい。このようにナイフエッジを動作させることによって、高角においても高い強度を維持しつつ、スポットの横方向の寸法が最も細長くなる低角においても高い空間解像度で測定が可能となる。
【００１６】
本発明のいくつかの好適な実施例では、プロセッサは検出アレイの出力を分析して、高い強度（通常は低角）における各検出要素に対する全Ｘ線フラックスを決定するとともに、低い強度（高角）における検出要素あたりの個々のＸ線光子を効果的にカウントする。本願発明者らは、既知のエネルギーであるＸ線光子は、高光子フラックスの一部として光子が入射すると、検出要素に所定の平均電荷を生成し、低光子フラックスの一部として光子が入射すると、隣接する２つの検出要素に広がり得る低い平均電荷を生成することを見出した。アレイの出力を分析するために、プロセッサはまず、高Ｘ線フラックスが入射する各検出要素に入射する光子の数を、これらの検出要素に蓄積された全電荷を高フラックス平均電荷で除して決定するのが好ましい。次に、プロセッサが、低フラックス電荷に相当する電荷レベルを有する個々の要素或いは対の要素を、残っている検出要素において検索する。プロセッサは、このような各要素或いは対の要素に対して１つの光子カウントを記録する。この技術によって、ＣＣＤアレイなどの１つの検出アレイを用いて、集中フラックス及び光子カウントの測定を両方同時に行い、システムが反射干渉縞のパターンを測定できるダイナミックレンジをさらに広くすることができる。
【００１７】
本発明のいくつかの好適な実施例では、当分野で知られているようにパルスＸ線源を用いて試料を照射する。検出アレイをパルス源と同期してゲート制御し、好ましくは、パルス源が放射する直前にアレイ要素によって蓄積された電荷を消失させ、次にパルスを励起した直後に各要素を読み出すようにする。この方式では、検出アレイの出力に対する熱雑音などの定常状態のバックグラウンドノイズが、アレイのゲーティング・デューティーサイクルに比例して低減される。一方、Ｘ線源の平均電力が、パルスモードにおいて従来の定常波（ＣＷ）動作と同じであれば、検出アレイからの全信号出力が同一に維持される。この方式では、システムのＳ/Ｎ比が著しく改善される。
【００１８】
本発明の好適な実施例は、薄膜、具体的には半導体ウエハ上のＸ線反射率測定に関するが、本発明の原理は、その他のＸ線反射率計への適用でき、またその他の種類の放射線を利用した分析にも同様に利用することができる。
【００１９】
従って、本発明の好適な実施例に従って反射装置を提供する。この反射装置は、試料の表面に対して一定範囲の角度に渡って放射線を前記試料に照射するように構成された放射線源と、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された放射線を受け取るように配置され、前記放射線に応答する信号を生成するための検出アセンブリと、前記放射線を遮断するように調節可能に配置されたシャッターであって、前記範囲の角度の低角領域の放射線を遮断し、それによって前記範囲の高角領域の反射された放射線のみが前記アレイに到達できるようにする遮断位置と、前記範囲の低角領域の放射線が遮断されずに実質的に前記アレイに到達する開放位置とを有する、該シャッターとを含む。
【００２０】
好ましくは、前記放射線がＸ線を含み、前記範囲の低角領域が、前記表面から前記放射線が全反射する臨界角より低い角度を含む。
【００２１】
さらに好ましくは、前記反射された放射線が、角度の関数として薄膜層による強度の変化で特徴付けられ、前記シャッターが遮断位置にある場合、前記範囲の角度の高角領域の反射された放射線に応答して前記検出アセンブリによって生成された前記信号が、前記シャッターが前記開放位置にある場合のバックグラウンドレベルより低減されたバックグラウンドレベルを有する。好適な実施例では、前記試料が１或いは複数の薄膜層を含み、前記強度の変化が振動パターンを含む。最も好ましくは、装置が、前記検出アセンブリからの信号を受け取るように接続され、前記１或いは複数の薄膜層の１或いは複数の特性を決定するべく前記振動パターンを分析するためのプロセッサを含む。
【００２２】
追加或いは別法として、前記振動パターンが、前記試料の表面における前記薄膜層の外側の層から前記放射線が全反射される臨界角近傍で生じる第１の肩部を含み、前記１或いは複数の特性が、前記外側の薄膜層の密度を含み、前記プロセッサが、任意の他の特性に関わりなく、前記肩部に対応する前記外側の薄膜層の密度を推定するように構成されている。
【００２３】
さらなる追加或いは別法として、前記検出器アレイが検出要素のアレイを含み、前記信号が、前記要素に入射した前記放射線の光子によって前記検出器アレイに蓄積されたそれぞれの電荷を表し、前記プロセッサが、前記それぞれの電荷に応答して前記要素のそれぞれに入射した光子の数を推定するように構成されている。
【００２４】
好ましくは、前記検出アセンブリが、前記シャッターが前記開放位置にある第１の集積時間に渡って、および前記シャッターが前記遮断位置にある前記第１の集積時間より相当長い第２の集積時間に渡って、前記放射線を受け取るように構成されており、前記検出アセンブリからの前記信号を受け取るように接続され、前記第１の集積時間中に前記検出アセンブリによって生成された信号と前記第２の集積時間中に前記検出アセンブリによって生成された信号とを組み合わせて、前記範囲の全角度に渡って強度の変化を生成するように構成されたプロセッサを含む。
【００２５】
好ましくは、前記検出アセンブリが、前記角度の範囲の低い領域の角度で前記試料から反射された放射線を受け取るように配置された第１の要素と、前記範囲の角度の高い領域の角度で前記試料から反射された放射線を受け取るように配置された最後の要素とを含む検出要素のアレイを含む。最も好ましくは、前記検出アセンブリが読み出し回路および電荷結合素子（ＣＣＤ）を含み、前記ＣＣＤが、前記読み出し回路に接続された出力を有し、前記放射線に応答して前記検出要素によって生成された電荷を、前記検出要素の前記最後の要素からアレイに沿って逐次前記出力に転送するように接続されている。
【００２６】
好ましくは、前記放射線源が、前記試料上のスポットに照射するように構成されており、前記シャッターが前記開放位置にあるときに前記放射線の一部を遮断して前記スポットの寸法を小さくするように調節可能に配置されたナイフエッジをさらに含む。最も好ましくは、前記放射線がＸ線を含み、前記範囲が前記表面から前記放射線が全反射する臨界角近傍の角度を含み、前記ナイフエッジを前記スポットの寸法を１ｍｍ以下と小さくするように配置可能である。
【００２７】
本発明の好適な実施例に従って、放射線検出装置を提供する。この放射線検出装置は、検出要素のアレイを含む検出アセンブリであって、所定の範囲の角度に渡って放射されたＸ線光子を受け取るように配置され、前記検出要素に入射した光子によって前記検出要素に蓄積されたそれぞれの電荷を表す信号を生成する、該検出アセンブリと、前記検出アセンブリからの前記信号を受け取るように接続されたプロセッサであって、前記信号に応答して、前記各要素に光子の高いフラックス或いは光子の低いフラックスの何れかが入射したかを決定し、前記各要素に入射した光子の数を、前記高フラックスが入射した前記要素によって蓄積された電荷を高フラックス平均電荷で除し、前記低フラックスが入射した前記要素によって蓄積された電荷を前記高フラックス平均電荷とは相当異なる低フラックス平均電荷で除して推定する、該プロセッサとを含む。
【００２８】
好ましくは、前記低フラックスを、電荷が蓄積される所定時間に１個以下の光子が前記１つの要素に入射する場合の前記１つの要素への入射とする。最も好ましくは、前記低フラックスが前記要素に入射した場合、前記プロセッサが、相互に隣接する一対の要素によって蓄積された電荷を前記低フラックス平均電荷で除して、前記一対の要素の１つの要素に１つの光子が入射したか否かを決定するように構成されている。
【００２９】
追加或いは別法として前記検出アセンブリが、前記高フラックスが前記範囲の低角領域の角度で前記要素に入射し、前記低フラックスが前記範囲の高角領域の角度で前記要素に入射するように角度の関数として反射された光子のフラックスの変化によって特徴づけられる、前記範囲の角度に渡って試料から反射されるＸ線光子を受け取るように構成されている。
【００３０】
本発明の好適な実施例に従って、さらに検出アセンブリを提供する。この検出アセンブリは、放射線を受け取るように配置され、その放射線に応答して信号を生成する検出要素のアレイであって、第１の要素及び最後の要素を含み、前記第１の要素と前記最後の要素との間の距離によって画定される長さを有する、該検出要素のアレイと、前記アレイの前記長さに少なくとも等しい距離離間した前面と後面とを有する真空にすることが可能なエンクロージャであって、前記アレイが前記エンクロージャの前記後面に配置され、前記放射線が透過して前記アレイに衝当するように形成された前記前面に設けられた窓を含む、該エンクロージャとを含む。
【００３１】
好ましくは、前記エンクロージャの前記前面と前記後面とが、前記アレイの前記長さの少なくとも２倍の距離離間している。
【００３２】
さらに好ましくは、前記放射線が、前記エンクロージャの外側の試料から放出され、前記第１の要素が所定範囲の低い領域の角度に前記試料から反射された前記放射線を受け取り、前記最後の要素が前記範囲の角度の高い領域の角度で前記試料から反射された前記放射線を受け取るように、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射されたＸ線を含む。最も好ましくは、前記検出アセンブリが、読み出し回路および電荷結合素子（ＣＣＤ）を含み、前記ＣＣＤが、前記読み出し回路に接続された出力を有し、前記放射線に応答して前記検出要素によって生成された電荷を、前記検出要素のまず前記最後の要素からアレイに沿って逐次前記出力に転送するように接続されている。
【００３３】
本発明の好適な実施例に従って、さらに反射装置のための方法を提供する。この方法は、試料の表面に対して所定の範囲の角度に渡って放射線で前記試料を照射するステップと、前記範囲の低い領域の角度に反射された前記放射線に応答して低い範囲の信号を生成するべく、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された前記放射線を受け取るステップと、前記範囲の角度の低い領域を遮断して、それによって前記範囲の高い領域の角度に反射された前記放射線のみが実質的にアレイに到達するようにするステップと、前記範囲の高い領域の角度に反射された放射線に応答して高い範囲の信号を生成するべく、前記範囲の低い領域が遮断された状態で、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された放射線を受け取るステップと、前記高い範囲の信号と前記低い範囲の信号とを組み合わせて、前記低い領域及び前記高い領域の両方を含む前記範囲の角度に渡って反射された放射線のパターンを決定するステップとを含む。
【００３４】
本発明の好適な実施例に従って、さらに放射線を検出する方法を提供する。この方法は、検出要素のアレイで所定の範囲の角度に渡って放射されたＸ線光子を受け取って、前記要素に入射した前記光子によって前記検出要素に蓄積されたそれぞれの電荷を表す信号を生成するステップと、前記信号に応答して前記各検出要素に光子の高いフラックス或いは光子の低いフラックスが入射したかを決定するステップと、前記高フラックスが入射した前記各要素に入射した光子の数を、前記要素によって蓄積された前記電荷を高フラックス平均電荷で除して推定するステップと、前記低フラックスが入射した前記各要素に入射した光子の数を、前記要素によって蓄積された前記電荷を前記高フラックス平均電荷とは相当異なる低フラックス平均電荷で除して推定するステップとを含む。
【００３５】
好ましくは、前記高フラックス或いは前記低フラックスの何れかが入射したかを決定するステップが、バックグラウンド電荷を含まない前記要素によって蓄積された電荷が前記高フラックス平均電荷の少なくとも３倍である場合、高フラックスが前記要素の１つに入射したと決定するステップとを含む。追加或いは別法として、前記高フラックス或いは前記低フラックスの何れかが入射したかを決定するステップが、電荷が蓄積されている所定の時間に１個以下の光子が前記要素に入射した場合に、低フラックスが前記要素の１つに入射したと決定するステップを含む。
【００３６】
本発明の好適な実施例に従って、さらに放射線を検出する方法を提供する。この方法は、エンクロージャ内に検出要素のアレイを配設するステップであって、前記アレイが第１の要素と最後の要素とを含み、前記両要素によって前記両要素間の前記アレイの長さが画定され、前記エンクロージャが、その前面に窓を有し、前記窓が、放射線が透過できるように形成され、前記アレイの前記長さに少なくとも等しい距離前記アレイから離間している、前記配設するステップと、前記アレイを含む前記エンクロージャを真空にするステップと、前記アレイで前記放射線を受け取り、その放射線に応答して信号を生成するステップとを含む。
【００３７】
本発明の好適な実施例に従って、さらに反射装置のための方法を提供する。この方法は、１或いは複数の薄膜層を含む試料に、前記試料の表面に対して所定範囲の角度に渡って放射線を照射するステップと、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された前記放射線を受け取り、前記反射された放射線に応答して信号を生成するステップであって、前記信号が前記角度の関数として振動パターンを有し、前記パターンが、前記試料の表面の前記薄膜層の外側の層から放射線が全反射する臨界角近傍で生じる第１の肩部を含む、該ステップと、前記１或いは複数の薄膜層の任意の他の特性に関わらず、前記肩部に応答して前記外側の薄膜層の密度を推定するステップとを含む。
【００３８】
好ましくは、この方法は、前記推定した密度を用いて１或いは複数の他の特性を決定するステップを更に含み、前記１或いは複数のその他の特性を決定するステップが、前記層の少なくとも１つの層の膜厚を推定するステップおよび／または前記層の少なくとも１つの層の表面の粗さを推定するステップを含む。
【００３９】
本発明の好適な実施例に従って、さらなる反射装置を提供する。この反射装置は、試料を、その表面に対して所定の範囲の角度に渡って放射線の一連のパルスで照射するように構成されたパルスＸ線源と、前記範囲の角度に渡って前記試料から反射された前記放射線を受け取るように配置され、検出要素に入射した放射線の光子によって前記検出要素に蓄積されたそれぞれの電荷を表す信号を生成する検出要素のアレイと、一連の各パルスの直前に、前記検出要素から電荷を消失させ、前記各パルスの直後に前記要素からの信号をサンプリングするように前記アレイに接続されたタイミング回路とを含む。
【００４０】
一般的には、前記試料が１或いは複数の薄膜層を含み、前記反射された放射線が、前記角度の関数として前記薄膜層による強度の振動的な変化で特徴づけられ、前記検出要素のアレイが前記振動的な変化を検出するように構成されている。好ましくは、前記装置が、前記検出要素のアレイからの信号を受け取るように接続され、前記振動の変化を分析して前記１或いは複数の薄膜層の１或いは複数の特性を決定するプロセッサを含む。最も好ましくは、前記プロセッサが、前記それぞれの電荷に応答して、前記要素のそれぞれに入射した光子の数を推定するように構成されている。
【００４１】
一般的には、さらに前記検出要素が、前記放射線に関わらず、前記検出要素に雑音電荷を蓄積させるバックグラウンド電流によって特徴づけられ、前記電荷を前記検出要素から消失させることによって、前記タイミング回路が、前記各パルスの直後に前記要素からサンプリングされた前記信号における前記雑音電荷を低減するように動作する。好適な実施例では、前記検出要素のアレイが電荷結合素子（ＣＣＤ）を含む。
【００４２】
好ましくは、前記タイミング回路が、前記検出要素から前記電荷を消失させること及び前記検出要素から前記信号をサンプリングすることを前記Ｘ線源からの前記パルスと同期させるように接続されている。
【００４３】
本発明の好適な実施例に従って、反射装置のための方法を提供する。この方法は、試料から反射された放射線を受け取り、前記放射線に応答して、前記要素に入射した放射線の光子によって前記検出要素に蓄積されたそれぞれの電荷を表す信号を生成できるように検出要素のアレイを配置するステップと、前記試料の表面に対して所定の範囲の角度に渡って前記放射線の一連のパルスを前記試料に照射するステップと、前記一連の各パルスの直前に、前記検出要素から前記電荷を消失させるステップと、前記範囲の角度に渡って反射された前記放射線のパターンを決定するべく、前記各パルスの直後に前記要素から前記信号をサンプリングするステップとを含む。
【発明の効果】
【００４４】
Ｘ線反射装置における低角（０°近く）の表面反射率が高角の表面反射率より著しく大きいという問題点を考慮した、Ｘ線分析による測定、特に薄膜特性の測定のための改良した装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４５】
後述する添付の図面を用いた詳細な好適な実施例から、本発明がより明らかになるであろう。
【実施例】
【００４６】
図１は本発明の好適実施例にしたがった２２を試料としたＸ線反射率を測定するためのシステム２０の模式図である。試料は位置及び方向が正確に調整ができるモーションステージ２４に取り付けるのが好ましい。２６はＸ線源で、一般的にはＸ線管と好適な光学素子(図示せず)から成り、試料２２上の小領域２８を照射する。この目的のためにＸ線管はOxford Instruments社(Scotts Valley, California)製のXTF5011Ｘ線管である。Ｘ線源２６で用いられるいくつかの異なる光学素子の構成は米国出願特許第09/408,894号に開示されており、本出願の譲受人が譲り受けている。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。光学素子はXOS社(Albany, New York)製のDoubly-Bent Focusing Crystal Opticのような湾曲結晶モノクロメータ(curved crystal monochrometer)から成るのが好ましい。他の好適な光学素子は出願特許第09/408,894号と、前述の米国特許第5,619,548号と同第5,923,720号に開示されている。なお可能な光学素子は当業者なら明らかであろう。システム２０では一般に反射率測定のＸ線エネルギーを約8.05KeV(CuKa1)としている。代わりに5.4KeV(CrKa1)のような他のエネルギー値を用いてもよい。動的なナイフエッジ３６とシャッター３８が後述されるようにＸ線の入射ビーム２７を制限するように用いられるのが好ましい。
【００４７】
試料２２からのＸ線反射ビーム２９は検出器アセンブリ３０に集められる。アセンブリ３０に反射角がサンプルの全反射臨界角の下値と上値に該当する約０度と３°の間の値にわたった反射Ｘ線が集められるのが好ましい。後述のように、アセンブリ３０は検出アレイ３２から成り、検出アレイ３２としてはＣＣＤアレイが好ましい。図の単純化のために、図１には比較的少数の検出要素の検出器の列が一つしか示されていないが、本発明の好適実施例ではアレイ３２は一般的に多数の要素を含み、マトリクス(２次元)または直線状のアレイとして配置されている。さらに、アセンブリ３０はベリリウムのような適切なＸ線透過材料によって作られた窓３４から成り、その窓は検出器アレイの前、試料とアレイの間に位置している。
【００４８】
試料２２から反射したＸ線光子フラックスの、与えられたエネルギーもしくはエネルギー領域での角度関数の分布４２を決定するためにアセンブリ３０の出力を反射率計プロセッサ４０で分析する。一般的に、試料２２は領域２８の薄膜のように一つまたはそれ以上の薄膜層を持っているので、分布４２は層間の境界面からの反射Ｘ線の波同士の干渉効果による振動が示される。プロセッサは後述される解析手法を用いて振動構造の特性を分析し、一つまたはそれ以上の表面層の膜厚、密度、表面の性質を決定する。
【００４９】
システム２０はまた、プロセッサ４０の統制下におかれていることが好ましい随意選択の同期コントローラ４３にが含まれているものとして示されている。同期コントローラ４３は本発明の別の実施例に用いてＸ線源２６のパルス動作と検出器アセンブリ３０のゲーティングの同期させる。この実施態様は以降の文で図１０を参照しながら記述されている。
【００５０】
図１に示されている好適な実施例では、Ｘ線反射率法を用いてシステム２０を説明するが、このシステム２０は必要な変更を加えれば、同様の方法で他の分野のＸ線分析に用いることができることを理解されたい。適用可能な分野は、微小角放射（grazing emission）Ｘ線蛍光（ＸＲＦ）分析及び当分野で周知のその他のＸＲＦ技術を含むＸ線蛍光分析を含む。微小角放射ＸＲＦは例えば、Wienar によりApplied Surface Science 125(1998)の p.129に「Characterization of Tiatanium Nitride Layers by Grazing-Emission X-ray Fluorescence Spectrometry」なる記事で記述されている。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。それだけでなく、システム２０の原理はガンマ線やそれ以外の核放射線のような他のエネルギー領域における位置敏感型検出システムとして履行することができる。
図２は本発明の好適実施例に同じ検出器アセンブリ３０の詳細をブロックを用いた図で模式的に示したものである。前述した通り、検出器アレイ３２はHamamatu社(日本、浜松市)製のS7032-0908N型アレイのようなＣＣＤアレイから成るのが好ましい。このアレイは全体の大きさが12.6×6mmで、536×256個のピクセルから成り、この目的のためのHamamatu社製の特別製のハードウェアを用いてライン・ビニング(line-binning)モードで操作することが好ましい。代わりに、検出器アレイは本出願の譲渡人が譲渡されている米国出願特許第09/409,046号に記述された処理回路(Integrated processing electronics)を一体化したものでもよい適切な読み出し回路を備えたPINダイオードアレイを含んでもよい。また、この特許に言及することをもって本明細書の一部とする。この特許出願第09/409,096号はまた、アレイに関するさまざまな(一次元と二次元両方の)幾何学的構成と、適用することによりアレイの検出特性を高めるマスキングを含めた一つのアレイ特性を記述している。これらの特性もまた、本明細書のアセンブリ３０に適用できる。いずれにせよ、これらの検出機の型はここでは例として記述しており、適切などんな種類、寸法、および数の検出器でも用いることができることを理解されたい。
【００５１】
検出器アセンブリ３０は検出器アレイ３２に近接した真空可能なエンクロージャ４４を含む。アレイ３２とサンプル２２の間に位置するエンクロージャ４４の前面には窓３４で閉じられていて作業中は真空状態になっている。アレイ３２と窓３４の間の距離は少なくとも第一番目の検出要素４６から最後の検出素子４８までの計測によるアレイの長さと同じであることが好ましく、アレイの２、３倍の長さであるのがもっとも好ましい。（第一番目の検出器の要素４６はほぼ０°の最低反射角度での光子を捕える位置に設定されており、一方、最後の要素４８は一般的に３°近い最高反射角度での光子を捕える位置に設定されている。）本願発明者らは窓をアレイから遠ざけて、アレイの前面に隣接した領域から空気を除去するとアレイに到達する散乱Ｘ線光子の数が大幅に減少することを見い出した。アレイ３２を空気中で用いたり、窓３４をアレイの近くに位置付けると試料２２から反射された低角度での光子の散乱が高角度での信号バックグラウンドに大きく寄与してくる。
一般的に低角度での反射は高角度での反射と比較してかなり強度があるのでこのバックグラウンドは高角度での信号をかなり弱め、おおい隠してしまうことさえある。図２に示しているように窓３４および真空エンクロージャ４４を使用することで、システム全体を真空にする難しさやそのための出費なしにこの散乱によるバックグラウンドをほとんど除去することができる。
【００５２】
アセンブリ３０の中のバックグラウンドのさらなる原因はアレイ３２のＣＣＤシフトレジスタ中に残った電荷である。ＣＣＤは電荷を「バケツブリゲード」モードで一つの要素から次の要素へとアレイの下に移動させることによって動作する。電荷はそのようにして最後の要素４８でアレイの出力と接続した読み出し回路５０に一度に１ピクセルずつ運ばれる。ＣＣＤは要素から要素へかなり効率よく電荷を運ぶが、それでも、運ばれる度に転送電荷の量におおよそ比例する少量ずつの残存電荷が残る。図２で示される構成では、Ｘ線露光時間毎に最後の要素４８が最初に読み込まれ、それに対し第一の要素４６は電荷がアレイ全体を転送された後、最後に読み込まれる。最も弱いＸ線信号を通常受け取る要素４８が最初に読み込まれるようにアレイ３２の位置を設定していることにより、残存電荷によるバックグラウンドのレベルが要素４８付近における弱い信号の要素では最小になる。最後に信号を読み込むために、第一の要素４６付近の検出要素における強い信号に加算されるバックグラウンドは信号そのものの強さと比較するとたいしたことはない。
【００５３】
図３は本発明の好適実施例にしたがった、入射光子に対する検出器アレイ３２の要素の応答を模式的に示したプロットである。この実験では、検出器アレイは単色Ｘ線で照射されており、信号は二つの異なる読み出しモードが集められている。横軸の振幅の単位は任意であるが、アレイ要素への入射である各Ｘ線光子により産み出された電子数の見積もりをアレイからの出力信号に基づき示している。各入射光子は一つの「事象」を構成しており、縦軸はそれぞれの振幅の値に対して入射光子によりその振幅の電荷が何回発生したかを示している。
【００５４】
図から見てとれるように、異なる読み出しモードでは事象の分布がかなり異なっている。入射光子により発生した電荷は二つの近接したピクセルに分布するのが一般的である。振幅１００付近に鋭いピークを持つ曲線は近接したピクセルで計測された電荷を合わせたものである。しかしながら、この読み出しモードは、任意の読み出しフレームにおいて、ほとんどのピクセルが光子を受け取らず、ピクセル当たり入射光子が１個以下の場合のような低フラックスの場合にのみ適用することができる。各要素への入射光子の多い高フラックスにおいてはこの「電荷合計」手法は使えない。この場合には、事象分布は振幅60近くにピークを持つ図3に示される第二の曲線形となる。そのような振る舞いはCu Kα(8.05  KeV)線とCr Kα(5.41 KeV)線の両方で観測されている。本願発明者らはこれら二つの高フラックスと低フラックス状態の読み出しモードを、アレイ32から受け取った電気信号レベルをかなり広範なダイナミックレンジにわたり光子の計測単位に変換することで効果的に用いることができることを経験的に見い出した。これは、ＸＲＲ測定においては一般的である。
【００５５】
図４は、本発明の好適な実施例に従った、検出器アレイ３２によって受け取られた信号を分析するための方法を模式的に例示するフローチャートである。この方法は、図３を用いて説明した原理に基づいている。それぞれの要素に対して、電荷がアレイの要素から読み出される度に、プロセッサが各要素において測定された電荷の振幅を入射したＸ線光子の単位に変換する。この方法は、アレイの全てのピクセルに対して実行される４つの動作を含む。
【００５６】
１．バックグラウンド減算ステップ５２では、全バックグラウンドレベルを各ピクセルで測定されたデジタル信号レベルから差引いて、バックグラウンドを含まない各ピクセルのレベルｙ（ｊ）を得る。全バックグラウンドレベルは、入射Ｘ線が存在しない時に検出器アレイから出力される暗電流を測定して求める。
【００５７】
２．高フラックスのカウントステップ５４では、バックグラウンドを差引いた後の信号レベルを、図３に示されている高フラックスモードの分布に基づいて決定された高い信号の閾値と比較する。具体的には、プロセッサが、信号レベルｙ（ｊ）が信号振幅パラメータＡｖ１の３倍より大きいピクセル（即ち、検出器アレイ要素）を探す。この信号振幅パラメータＡｖ１は、高フラックスの単一光子の信号におけるピーク（図３に示されている高振幅ピークのような）の位置に基づいて経験的に決定される。このようなピクセルｊのそれぞれに対して、このピクセルに対する光子のカウント数ｎ（ｊ）は、 ｎ（ｊ）＝ｉｎｔ｛［ｙ（ｊ）-BL1］／Ａｖ１｝の式から求めることができる。この式のＢＬ１は経験的なバックグラウンド閾値である。次にプロセッサ４０は、続くステップで再びカウントされないように、ピクセルに対する信号レベルを０にセットする。
【００５８】
３．ピクセル対のカウントステップ５６では、プロセッサは、ステップ５４でカウントされずに残っているピクセルを検索し、低フラックス単一光子信号振幅パラメータＡｖ２に概ね等しい全信号レベル（対の合計）の隣接するピクセルの対を探す。このパラメータＡｖ２及び第２のバックグラウンド閾値ＢＬ２は、経験的に決定される。具体的には、本願発明者らは、Ａｖ２＝Ａｖ１とすることによって良い結果が得られることを見いだした。ＢＬ１及びＢＬ２は、ステップ５４およびステップ５６のそれぞれにおける光子エネルギースペクトルの高強度領域及び低強度領域が一致するようにセットされる。これらのパラメータに基づいて、ステップ５６でプロセッサが、｜ｙ（ｊ）＋ｙ（ｊ＋１）−Ａｖ２｜＜ＢＬ２ を満たすピクセルの対を探す。このような対のそれぞれに対して、プロセッサは２つのピクセルのうちの第１のピクセルに対して任意に割り当てられた光子カウント数ｎ（ｊ）である１つの光子カウント数を記録する。これらのピクセルにおける信号のレベルを０に戻す。
【００５９】
４．残りのカウントステップ５８では、ステップ５４およびステップ５６でカウントされなかった有意の信号レベルを有するその他のピクセル全てを評価する。このステップを実行するために、バックグラウンドレベルより低い、即ちステップ５２でバックグラウンドが差し引かれた後にｙ（ｊ）＜０となる全てのピクセルの信号値ｙ（ｊ）をｙ（ｊ）＝０にセットする。局所最大（すなわち、信号値ｙ（ｊ）が隣接するピクセルより高い）である各ピクセルに対して、ピクセル光子カウント数ｎ（ｊ）は、ｎ（ｊ）＝ｉｎｔ｛［ｙ（ｊ）＋ｙ（ｋ）−ＢＬ１］／Ａｖ１｝の式から求めることができる。この式のｙ（ｋ）は、ピクセルｊに隣接する２つのピクセルｊ＋１及びｊ−１の内の信号の値の高い方である。次に値ｙ（ｊ）及びｙ（ｋ）を０にセットする。残ったピクセル（局所最大或いは近接するピクセルより高くない）全てに対する光子カウント数は、ｎ（ｊ）＝ｉｎｔ｛［ｙ（ｊ）−ＢＬ１］／Ａｖ１｝の式から求めることができ、ｙ（ｊ）を０にする。
【００６０】
上記した４つ全てのステップが終了した後、アレイをリセットし、プロセッサがアレイ３２から読み出した次の信号を受け取る。次に、カウント累算ステップ６０で、各ピクセルに対して決定されたカウント数を対応するレジスタに累算する。上記した信号の読み出し及び処理のステップを十分な回数を繰り返して、アレイ全体に渡るカウントスペクトルを決定するのが好ましい。この技術を用いると、各信号読み出しサイクルにおいて多くのピクセルに入射する（高フラックスピクセル）低角においてのみならず、所定のサイクルにおいてそれぞれのピクセルに１個以下しか光子が到達しない高角においても干渉縞構造が得られる。
【００６１】
図５及び図６には、本発明の好適な実施例に従った、ナイフエッジ３６及びシャッター３８を有するシステム２０の詳細が示されている。図５では、０°に近い低角の反射の最適な検出が可能となるように、ナイフエッジ及びシャッターが配置されている。シャッター３８は、入射ビーム２７の範囲外となるように下げられている。ナイフ３６は、入射ビーム２７の上側の領域をカットするように配置されている。その結果、入射ビーム２７の大部分がカットされ、領域２８に入射するＸ線スポットの横方向の寸法が小さくなる。好ましくは試料２２の表面から１０μｍ未満、最も好ましくは表面から１μｍ未満の距離となるように、ナイフエッジを下げる。こうすることによって、スポットの横方向の寸法が、ナイフエッジを使用しない場合の５ｍｍ以上から１ｍｍ未満になる。試料上のスポットの大きさが小さくなると、システム２０によって行なわれる低角反射測定の空間解像度が改善され、試料２２の薄膜微細構造についてのより詳細な情報が得られる。代替或いは追加として、パターン形成された半導体ウエハなどの試料の所定の領域を検査のために残さなければならない場合、スポットのサイズが小さいため、検査のために試料の小さい領域「リアルエステイト（real estate）」を残せばよい。
【００６２】
更に本願発明者らは、検査及び製造装置において良く実行されるように特に真空チャックで保持すると、ウエハが反る傾向にあることを見出した。Ｘ線スポットが横方向に長い寸法に亘って拡散すると、この反りによってスポットの異なった部分がわずかに異なった角度でウエハに入射する。その結果、反射された放射線の測定された分布における干渉縞構造がぶれてしまう。従って、ナイフエッジ３６を用いる別の利点は、スポット内のＸ線の入射角の範囲が狭いため、ウエハの反りによるぶれが抑制されことである。
【００６３】
図６において、弱い高角反射を効果的に検出することができるように、ナイフエッジ３６及びシャッター３８が配置されている。この場合、ナイフエッジ３６はビームから離れ、シャッター３８は入射ビーム２７の低角領域をカットするように配置されている。別法では、シャッターは反射されたビーム２９の低角領域をカットするように配置してもよい。試料２２からの高角反射のみが検出器アレイに到達し、強い低角反射は検出器アレイに到達しない。その結果、検出器アレイの高角の要素におけるバックグラウンドのレベルが低下し、飽和することなくＸ線光子をかなり長い集積時間に渡ってアレイで収集することができる。従って、弱い高角の信号が検出され、Ｓ/Ｎ比が高くなる。
【００６４】
図７は、図５および図６に示されている動的シャッター３８及び図４の信号処理方法を用いて、本発明の好適な実施例に従ったプロセッサ４０によって収集された反射信号を示す模式的なプロットである。このプロットは反射角の関数として各ピクセルに集積されたカウント数ｎ（ｊ）を対数目盛で示す。高い強度トレース７０は、図５の構成を用いて（ナイフエッジ３６を用いて或いは用いないで）比較的短時間の露光で生成された。第２の低い強度トレース７２は、図６に示されているように低角ビームを遮断するように配置したシャッター３８を用いて長時間の露光で生成した。トレース７０は低角干渉縞構造を示し、一方、トレース７２は高角干渉縞構造を示す。中間領域（約１°）における干渉縞は両方のトレースで見られる。
【００６５】
図８は、トレース７０を中間領域におけるトレース７０の振幅と一致するように尺度を合わせた後のトレース７０及び７２を示す模式的なプロットである。
【００６６】
図９は、本発明の好適な実施例に従った、尺度を合わせて重ね合わせた図８のトレース７０と７２を組み合わせて生成した合成トレース７４を示す。合成トレース７４における各ピクセルの値は、角度の関数として適切に変化する重み付け因子を用いて重み付けされたトレース７０及びトレース７２における対応する値の合計である。トレース７４は、約０°から２．５°に渡る輪郭が明確に示された干渉縞パターンを示す。高角干渉縞は、特に多層から成る薄膜構造を分析する場合、試料２２の表面における中間層の特性を決定する際に重要である。高角において見られるスパイクは、後述する分析では無視する実験的なアーティファクトである。
【００６７】
図１０は、本発明の好適な実施例に従った、試料２２の薄膜の特性を決定するためにトレース７４を分析する方法を模式的に示すフローチャートである。この方法は、反射された干渉縞パターンの物理的モデルに基づいている。この物理的モデルに従えば、干渉縞パターンにおける最初の肩７８（図９）の角度位置は、主に試料の最も上層の密度によって決定される。干渉縞の空間周波数即ち周波数は薄膜層の厚みを示唆する。トレース７４に合わせた減衰曲線７６によって示される低次の干渉縞に対する高次の干渉縞の強度は、試料の最も外側の表面の粗さによって主に決定され、第２に試料の薄膜層間の界面によって決定される。
【００６８】
密度合わせステップ８０では、このモデルに基づき、最初の理論干渉縞パターンを、モデルにおける密度を調節して理論パターンが肩７８に一致するようにトレース７４に合わせる。このステップの目的のために、薄膜を無限の厚みと仮定し、肩に近接する干渉縞パターンの部分のみを考慮する。次に、粗さ合わせステップ８２で、試料の外側の表面の粗さに対応するモデルにおけるパラメータを調節して、曲線７６を角度の関数としてトレース７４の実際の平均減衰に合わせるようにする。このように合わせられるため、全角度の範囲（或いは範囲の相当な選択された領域）に渡って統合されたトレース７４と曲線７６との差は、殆ど０である。
【００６９】
振動抽出ステップ８４で、反射した信号の振動部分を分離するために、トレース７４から合わせた減衰曲線を差し引く。周波数決定ステップ８６で、差し引いた信号における振動周波数すなわち周波数が、好ましくは信号を高速フーリエ変換（ＦＦＴ）分析して決定される。周波数スペクトルは、スプリアス高周波数成分を排除するためにフィルタリングするのが好ましい。フィルタリングしたスペクトルを変換してその空間ドメインに戻し、膜厚測定ステップ８８で、最小二乗法で試料の表面に検出された層の膜厚を決定する。試料が複数の層から成る場合、通常は外側の層が、この層の膜厚に対応する比較的低い周波数においてスペクトルに最も強い周波数成分を与える。次の周波数成分は、外側の層とその下側の層との合計した膜厚に対応する高周波数になる。次の層の膜厚は、組み合わせた膜厚から外側の層の膜厚を差し引いて求める。追加の層の膜厚は、スペクトルが十分な解像度であれば同様に求めることができる。
【００７０】
ステップ８８を終了すると、試料の外側の層の物理的特性（密度、膜厚、及び外側表面の粗さ）が分かる。ステップ８６で２以上の周波数が検出された場合、多層構造に従って、トレース７４をさらに分析して１或いは複数の中間層の特性を決定する。中間層の密度を合わせるステップ９０で、表層の下側の第２の層の密度を理論モデルに導入して、最適のフィットが得られるように調節する。最も外側の層と内部の層との間の界面に対する粗さパラメータは、中間層の粗さ合わせステップ９２で、トレース７４における振動の振幅に対するモデル曲線のフィットが改善されるように調節する。微調整ステップ９４で、最も外側の層及び第２の層の膜厚における可能なエラーに対応する膜厚パラメータが、干渉縞の位置と得られたモデルの位置との全ての不一致を補正するために調節される。上記したようにトレース７４が明確で詳細な干渉縞の十分な解像度を提供している範囲まで、ステップ９０、９２、及び９４を繰り返して試料の中間層を調べる。
【００７１】
図１１は、本発明の好適な実施例に従った、試料２２からのＸ線反射のゲート測定の際に用いられるパルスＸ線管１００の模式的な部分図である。パルスＸ線管１００の構造は、Jaklevicらによる、IEEE Transactions On Nuclear Science NS-19:3 (1972)の３９２〜３９５ページに掲載された“High Rate X-ray Fluorescence Analysis by Pulsed Excitation”、及びAdvances in X-ray Analysis 15 (1972)の２６６〜２７５ページに掲載された“Smal1 X-ray Tubes for Energy Dispersive Analysis Using Semiconductor Spectrometers”に記載されている。これらの記事に言及することをもって本明細書の一部とする。Jaklevic及び彼の同僚らは、エネルギー散発性Ｘ線螢光（ＥＤ−ＸＲＦ）光子カウントシステムにおいて発生するパルスの「パイルアップ」の現象を回避するために、パルスＸ線励起の使用について述べている。
【００７２】
パルスＸ線管１００は、真空容器１０２に含まれるタングステンフィラメント１０４などの電子供給源とアノード１０６とを含む。アノードは、電力供給源１１４によって接地されたフィラメントに対して約＋４０ｋＶに維持されている。制御グリッド１０８及びスクリーングリッド１１０を用いて、フィラメントからアノードへの電子の経路を制御する。このスクリーングリッドは約＋３００Ｖに維持されている。パルスとパルスとの間は、この制御グリッドは−１０Ｖのカットオフ電圧より低く維持される。パルス発生器１１６は、約＋１００Ｖで素早く制御グリッドにパルスし、それによって電子バーストが起こりスクリーングリッドを通ってアノード１０６に衝当する。従って、アノードで生成されたＸ線が窓１１８を介してパルスＸ線管１００から放射され、上記したように試料２２に収束される。
【００７３】
図１及び図２を参照すると、検出アセンブリ３０の読み出し回路５０が同期コントローラ４３によって同期され、パルスＸ線管１００の各パルスの直前及び直後にアレイ３２の要素から電荷が読み出される。パルスＸ線管１００から放射される前に行なわれる読み出しサイクルで蓄積される電荷は、熱雑音などのバックグラウンド効果によってのみ生じる。従って、この読み出し信号を廃棄する、或いはこの読み出し信号を用いて、次の信号から差し引くための基準ノイズのレベルを確立する。パルスＸ線管がパルスされた後のサイクルにおいて蓄積された電荷が、試料からのＸ線光子の反射による信号を表し、Ｓ/Ｎ比が高い。
【００７４】
本実施例によってＳ/Ｎ比を高めるために、平均全ノイズレベルをＮカウント/秒とし、アセンブリ３０がＭフレーム/秒の一定の比率で読み出される。このような条件下で、読み出し回路５０が、平均してフレーム当たりＮ/Ｍノイズカウントを読み出す。当分野で周知のシステムと同様に、Ｘ線源２６が平均出力電力レベルＰで連続的に動作する場合、各フレームでアレイ３２によって検出される反射信号がＰ/Ｍに比例するため、各フレームにおけるシステム２０のＳ/Ｎ比が、（Ｐ/Ｍ）/（Ｎ/Ｍ）＝Ｐ/Ｎに比例する。一方、例えば同じ平均出力電力レベルＰに維持しながら、パルスＸ線管１００が１秒に１回パルスされる場合、ノイズレベルが一定に維持されながら、平均出力電力レベルＰによる全ての反射信号が１つのフレームに収集される。従って、Ｓ/Ｎ比がＰ（Ｎ/Ｍ）となり、従来の連続動作に対してＭ倍のＳ/Ｎ比となる（信号の平均化によって連続した動作におけるＳ/Ｎ比の可能な改善率（√Ｍ）を無視した場合）。
【００７５】
パルス動作におけるＳ/Ｎ比のこのような著しい改善は、飽和効果が存在せず、熱雑音が主雑音源であるという仮定に基づいている。最適なパルスレート及びその他のパルスＸ線管１００に対する動作パラメータは、パルスＸ線管、試料、及び検出アセンブリの特性によってそれぞれ異なる。しかしながら、好適な動作条件下では、システム２０にパルスＸ線管１００を使用することは、同じ平均電力レベルで動作する連続波（ＣＷ）Ｘ線管より相当良いＳ/Ｎ比を実現できる。
【００７６】
システム２０の構造を組み合わせて説明してきたが、これらの構造を個別にまたはサブグループにして、その他の構造としは別に用いることもできることを理解されたい。更に、これらの構造はＸ線反射率法の範囲で説明してきたが、その内の少なくともいくつかは、Ｘ線及びその他の放射線を用いる回折法などの別の分析分野にも応用することができる。
【００７７】
上記した好適な実施例は例を用いて説明してきたが、本発明は図示された例及び上記した説明に限定されるものではないことを理解されたい。むしろ、本発明の範囲は、上記した様々な構造の組み合わせや、先行技術としては開示されていないが当業者であれば上記の説明から発案可能な変更や変形を含む。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明の好適な実施例に従ったＸ線反射装置のためのシステムの模式的な例を示す。
【図２】本発明の好適な実施例に従った図１のシステムに用いられるＸ線検出アセンブリの例を示す模式的なブロック図である。
【図３】本発明の好適な実施例に従った、所定のエネルギーのＸ線光子が入射する検出器によって集積された電荷の振幅の模式的なプロットである。
【図４】本発明の好適な実施例に従った、Ｘ線検出アレイによって生成された信号を処理するための方法を模式的に例示するフローチャートである。
【図５】本発明の好適な実施例に従ったシステムに用いられる動的なナイフエッジ及びシャッターの動作を例示する、図１のシステムの模式的な詳細図である。
【図６】本発明の好適な実施例に従ったシステムに用いられる、図５とは異なった位置にある動的なナイフエッジ及びシャッターを例示する、図１のシステムの模式的な詳細図である。
【図７】本発明の好適な実施例に従った、２つの異なった検出条件における反射角の関数であるＸ線反射信号の模式的なプロットである。
【図８】本発明の好適な実施例に従った図７の各信号の尺度を合わせた信号を例示する模式的なプロットである。
【図９】本発明の好適な実施例に従った、図８の各信号を合成したＸ線反射スペクトルを例示する模式的なプロットである。
【図１０】本発明の好適な実施例に従った、Ｘ線反射スペクトルから薄膜のデータを得るための方法を模式的に例示するフローチャートである。
【図１１】本発明の好適な実施例を実施するために有用な、パルスＸ線管の例を示す模式的な部分図である。
【符合の説明】
【００７９】
２０  システム
２２  試料
２４  モーションステージ
２７  入射ビーム
２８  領域
２９  反射ビーム
３０  検出器アセンブリ
３２  検出アレイ
３４  窓
３６  ナイフエッジ
３８  シャッター
４０  プロセッサ
４２  Ｘ線光子フラックスの分布
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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