(57)【要約】【課題】支持基板上に設けられた光透過性の膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法などを提供する。【解決手段】支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法は、膜に光を入射させ、膜の表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、分光された反射光の光量を検出し、光量から反射率を演算する際に、反射率を任意の大きさに拡大することにより反射率が極小及び極大となる波長を求め、反射率が極小及び極大となる波長並びに膜の屈折率を用いて膜の膜厚を測定する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、
前記膜に光を入射させ、
前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、
前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、
前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定することを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項２】
前記支持基板の十点平均粗さは、前記光の波長以上であることを特徴とする請求項１に記載の膜厚測定方法。
【請求項３】
前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜厚測定方法。
【請求項４】
前記支持基板は、円筒形状を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項５】
前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項６】
反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率を任意の大きさに拡大することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項７】
前記膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、０．９ｍｍ以上１．５ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項８】
支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定装置において、
光源と、
この光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送するファイバープローブを有し、前記ファイバープローブ射出部から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、
前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、
前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、
前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段と
を有し、
上記光を支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の表面に垂直入射させるように構成させたことを特徴とする膜厚測定装置。
【請求項９】
前記集束光学系の開口数は、０．０５以上０．３以下であることを特徴とする請求項７に記載の膜厚測定装置。
【請求項１０】
前記集束光学系は、色消しレンズであることを特徴とする請求項８又は９に記載の膜厚測定装置。
【請求項１１】
前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであることを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【請求項１２】
前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであることを特徴とする請求項８乃至１１のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【請求項１３】
前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であることを特徴とする請求項８乃至１２のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【請求項１４】
ファイバープローブの対物レンズ側端部が、検出光伝送用ファイバの端部を中心とし、これを照射光導光用のファイバの射出側端部が囲繞するように構成されていることを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【請求項１５】
前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されていることを特徴とする請求項８乃至１４のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【請求項１６】
光源が放射するスペクトル光が、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の光学的吸収端以上の波長領域を含むことを特徴とする請求項８乃至１５のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜厚測定方法及び膜厚測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
支持基板上に塗布された膜の膜厚測定方法としては、段差計、表面粗さ計、渦電流膜厚計等の接触式膜厚測定方法、静電容量式膜厚計、蛍光Ｘ線膜厚計、光干渉式膜厚計等の非接触式膜厚測定方法、光学顕微鏡、電子顕微鏡等の試料断面を観察する写真法等が挙げられる。
【０００３】
これらのうち、接触式膜厚測定方法は、被測定物を傷つけるため、測定に使用された被測定物を製品として使用できないという問題を有しており、写真法も、被測定物の断面を観察する破壊検査であるため、同様の問題を有している。また、膜厚が１μｍ以下である場合は、接触式膜厚測定法及び写真法のいずれも、測定時又は試料調製時に、接触による弾性変形が発生し、正確な膜厚を測定できない可能性がある。
【０００４】
非接触式膜厚測定方法においても、静電容量式膜厚計では、測定精度、測定分解能等に問題があり、蛍光Ｘ線膜厚計では、測定できる素材に制約が生じるだけでなく、膜厚が１μｍ近傍になると、測定精度の問題がある。
【０００５】
このため、非接触、非破壊で測定精度の高い測定手法が望まれるが、この対応として、光干渉方式の原理を用いた膜厚計が多く用いられてきた。
【０００６】
光干渉方式は、光学的測定であるから、物理的に接触すること無く、膜厚を測定できる利点を有している。しかしながら、表面が粗い場合、散乱が多くなり、反射光量が弱くなる。このため、表面状態によっては、必要な測定精度が得られなくなり、測定できなくなる場合もある。
【０００７】
このように、光干渉方式は、被測定物の表面が平行平面であることが前提条件となり、支持基板や膜の表面が粗い場合には、光の散乱により、十分な反射光量を検出することが困難になる。
【０００８】
この問題を解決するために、特に、電子写真感光体の基体の表面が粗い場合に、基体の十点平均粗さより長い波長の光を用いて膜厚を測定する方法が開示されている（特許文献１参照）。しかしながら、基体の十点平均粗さが測定光の波長以上になった場合に、膜厚を測定できないという問題がある。
【０００９】
同様に、電子写真感光体の基体の表面が粗い場合に、基体の最大表面粗さ高さより長い波長の光を用いて膜厚を測定する方法が開示されている。しかしながら、基体の最大表面粗さ高さが測定光の波長以上になった場合に、膜厚を測定できないという問題がある。
【００１０】
また、光導電性感光体における、光透過性の感光層の表面での反射光の表面での反射光と下引き層の表面での反射光との干渉を用いて、感光層の膜厚を測定する方法が開示されている（特許文献３参照）。しかしながら、この方法は、積層された光導電性感光体の層間の屈折率差を利用した膜厚測定には向いているが、表面が粗い支持基板上の膜、特に、膜厚が１μｍ以下の膜の膜厚測定には適さないという問題がある。
【特許文献１】特開２０００−３５６８５９号公報
【特許文献２】特許第３５３４６３２号公報
【特許文献３】特開２００３−２８７４０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、支持基板上に設けられた光透過性の膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の第一の態様は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、前記膜に光を入射させ、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定することを特徴とする膜厚測定方法である。
【００１３】
本発明の第二の態様は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定装置において、光源と、この光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送するファイバープローブを有し、前記ファイバープローブ射出部から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有し、上記光を支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の表面に垂直入射させるように構成させたことを特徴とする膜厚測定装置である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、支持基板上に設けられた光透過性の膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
【００１６】
本発明の第１の実施形態は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、前記膜に光を入射させ、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定することを特徴とする。
【００１７】
本発明の第１の実施形態によれば、前記膜に光を入射させ、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定するので、支持基板上に設けられた膜の膜厚を精度よく測定する膜厚測定方法を提供することができる。
【００１８】
本発明の第２の実施形態は、本発明の第１の実施形態による膜厚測定装置において、前記支持基板の十点平均粗さは、前記光の波長以上であることを特徴とする。
【００１９】
本発明の第２の実施形態によれば、前記支持基板の十点平均粗さが、前記光の波長以上である場合には、本発明の第１の実施形態による膜厚測定方法により、十点平均粗さよりも短波長領域の測定波長領域で、膜厚を精度よく測定することができる。
【００２０】
本発明の第３の実施形態は、本発明の第１又は第２の実施形態による膜厚測定方法において、前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下であることを特徴とする。
【００２１】
本発明の第３の実施形態によれば、前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下である場合には、本発明の第１の実施形態による膜厚測定方法により、十点平均粗さ以下の波長を有する光を用いて膜厚を精度よく測定することができる。
【００２２】
本発明の第４の実施形態は、本発明の第１乃至第３のいずれか一つの実施形態による膜厚測定方法において、前記支持基板は、円筒形状を有することを特徴とする。
【００２３】
本発明の第４の実施形態によれば、前記支持基板は、円筒形状を有する場合には、本発明の第１の実施形態による膜厚測定方法により、膜厚を精度よく測定することができる。
【００２４】
本発明の第５の実施形態は、本発明の第１乃至第４のいずれか一つの実施形態による膜厚測定方法において、前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする。
【００２５】
本発明の第５の実施形態によれば、前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下である場合には、本発明の第１の実施形態による膜厚測定方法により、膜厚を精度よく測定することができる。
【００２６】
本発明の第６の実施形態は、本発明の第１乃至第５のいずれか一つの実施形態による膜厚測定方法において、反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率を任意の大きさに拡大することを特徴とする。
【００２７】
本発明の第６の実施形態によれば、反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率を任意の大きさに拡大することを特徴とするので、膜厚を精度よく測定することができる。
【００２８】
本発明の第７の実施形態は、本発明の第１乃至第６のいずれか一つの実施形態による膜厚測定方法において、前記膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、０．９ｍｍ以上、１．５ｍｍとすることを特徴とする。
【００２９】
本発明の第７の実施形態によれば、前記膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、０．９ｍｍ以上、１．５ｍｍとすることを特徴とするので、支持基板に酸化に依る汚れが有った場合や支持基板の表面粗さが大きい場合でも膜厚を精度よく測定することができる。
【００３０】
本発明の第８の実施形態は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定装置において、光源と、この光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送するファイバープローブを有し、前記ファイバープローブ射出部から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有し、上記光を支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の表面に垂直入射させるように構成させたことを特徴とする。
【００３１】
本発明の第８の実施形態によれば、光源と、この光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送するファイバープローブと、前記光源から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率を任意の大きさに拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有し、上記光を支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の表面に垂直入射させるように構成させているので、支持基板上に設けられた膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定装置を提供することができる。
【００３２】
本発明の第９の実施形態は、本発明の第８の実施形態による膜厚測定装置において、前記集束光学系の開口数は、０．０５以上０．３以下であることを特徴とする。
【００３３】
本発明の第９の実施形態によれば、前記集束光学系の開口数は、０．０５以上０．３以下であるので、良好な検出光を得ることができる。０．３以下とすることで最低限度の「干渉計測に必要な垂直入射／垂直受光」の基本原理を満たす検出光を得ることができ、０．０５以上とすることで必要最小限の検出光の光量を確保することが可能となる。
【００３４】
本発明の第１０の実施形態は、本発明の第８又は第９の実施形態による膜厚測定装置において、前記集束光学系は、色消しレンズであることを特徴とする。
【００３５】
本発明の第１０の実施形態によれば、前記集束光学系は、色消しレンズであるので、波長の精度が良好な検出光を得ることができる。
【００３６】
本発明の第１１の実施形態は、本発明の第８乃至第１０のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであることを特徴とする。
【００３７】
本発明の第１１の実施形態によれば、前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであるので、明るい広い波長領域の光を放射することができる。
【００３８】
本発明の第１２の実施形態は、本発明の第８乃至第１１のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであることを特徴とする。
【００３９】
本発明の第１２の実施形態によれば、前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであるので、精度よく分光することができる。
【００４０】
本発明の第１３の実施形態は、本発明の第８乃至第１２のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であることを特徴とする。
【００４１】
本発明の第１３の実施形態によれば、前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であるので、精度よく検出光を検出することができる。
【００４２】
本発明の第１４の実施形態は、本発明の第８乃至第１３のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、前記光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送するファイバープローブをさらに有し、ファイバープローブの対物レンズ側端部が、検出光伝送用ファイバの端部を中心とし、これを照射光導光用のファイバの射出側端部が囲繞するように構成されていることを特徴とする。
【００４３】
本発明の第１４の実施形態によれば、ファイバープローブの対物レンズ側端部が、検出光伝送用ファイバの端部を中心とし、これを照射光導光用のファイバの射出側端部が囲繞するように構成されているので、精度よく干渉計測に必要な検出光を測定することができる。
【００４４】
本発明の第１５の実施形態は、本発明の第８乃至第１４のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されていることを特徴とする。
【００４５】
本発明の第１５の実施形態によれば、前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されているので、膜厚を精度よく演算することができる。
【００４６】
本発明の第１６の実施形態は、本発明の第８乃至第１５のいずれか一つの実施形態による膜厚測定装置において、光源が放射するスペクトル光が、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の光学的吸収端以上の波長領域を含むことを特徴とする。
【００４７】
本発明の第１６の実施形態によれば、光源が放射するスペクトル光が、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の光学的吸収端以上の波長領域を含んでいるので、測定に必要な検出光を確保することが可能となる。
【００４８】
次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。
【００４９】
本発明の膜厚測定方法は、支持基板上に設けられた光透過性の膜（以下、コート膜という）の膜厚を測定する。具体的には、スペクトル光をコート膜に入射し、コート膜の表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光し、分光された反射光の光量を検出する。さらに、光量から反射率を演算する際に、反射率を任意の大きさに拡大することにより反射率が極小及び極大となる波長を求め、反射率が極小及び極大となる波長並びにコート膜の屈折率を用いてコート膜の膜厚を測定する。
【００５０】
本発明において、コート膜は、光学的に透明であれば、特に限定されない。すなわち、支持基板上に、以下に示されるような方法でコート膜が設けられた被測定物であれば、コート膜の膜厚を測定することができる。さらに、支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光の波長以上の十点平均粗さを有していてもよい。
【００５１】
支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光を反射するものであれば、特に限定されない。シート状（平板状）、パイプ状（曲率を有する円筒形状）等の様々な形状を有する支持基板を用いることができる。
【００５２】
支持基板の具体例としては、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金等の金属をシート状又はパイプ状に成形した材料、酸化スズ、酸化インジウム等の金属酸化物を蒸着又はスパッタリングにより、シート状又はパイプ状のプラスチック、紙等に被覆した材料、上記材料上に金属粉体等をバインダー樹脂中に分散した層をさらに設けた材料等が挙げられる。
【００５３】
被測定物の具体例としては、光導電性感光体における、アルミニウム切削ドラム上に下引層が形成されたものが挙げられる。
【００５４】
一般に、デジタル複写機、プリンター等に使用される感光体の基体では、レーザー光等を散乱させるために表面を粗面化している。しかしながら、表面が粗い基体では、基体の表面で反射される光とコート膜の表面で反射される光との干渉が起こりにくいため、従来の光干渉方式を用いて膜厚を測定することは困難である。
【００５５】
画像形成装置における露光手段として、レーザー光による光走査装置が用いられる場合、基体の表面を粗面化しないと、レーザー光が導電性基体の表面で反射される光と、中間層の表面で反射される光とが感光層の内部で干渉し、画像上に干渉模様が現れることがある。そこで、干渉を抑制するために、支持基板である基体の表面を粗面化することや、中間層に顔料の微粒子を分散させて乱反射させることが行われている。基体の表面を粗面化する方法としては、ホーニング法、エッチング法、切削、研削等の機械的に粗面化する方法、陽極酸化法、ベーマイト処理法、加熱酸化処理法等の酸化処置を行う方法等が挙げられる。
【００５６】
本発明において、支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光を反射することが肝要であるが、表面粗さの影響を受けるため、１０％程度の垂直反射率を有することが好ましい。また、支持基板の十点平均粗さＲｚは、０．７μｍ〜１．２μｍであることが好ましい。
【００５７】
コート膜を構成する材料としては、膜厚測定に用いられるスペクトル光を透過する材料であれば、特に限定されないが、有機材料と無機材料に大別される。
【００５８】
有機材料としては、オリゴマー、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂が挙げられる。このような樹脂は、色素、可塑剤、酸化防止剤、導電剤等の添加剤が添加されていてもよい。このような材料は、光学的に透明であることが必要であり、添加剤は、樹脂中に分散されていることが好ましい。具体的には、ポリアミド樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアレート、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリビニルアルコール、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂等が挙げられる。
【００５９】
無機材料としては、二酸化ケイ素等の金属酸化物、特開平３−１９１３６１号公報に記載されている金属酸化物のガラス質ネットワーク、有機金属化合物を熱架橋させた材料等が挙げられる。
【００６０】
また、コート膜の形成方法は、特に限定されないが、湿式成膜法と乾式成膜法（真空薄膜作製法）の２つに大別される。
【００６１】
湿式成膜法は、コート膜を形成する材料を溶媒中に溶解又は分散させた塗工液を基板上に成膜することにより形成され、必要に応じて乾燥手段を設ける。塗工方法としては、ブレード塗工、浸漬塗工法、スプレーコート、ビートコート、ノズルコート法等が挙げられ、塗工後は、乾燥や加熱、光等の硬化処理を実施する。
【００６２】
乾式成膜法は、減圧下（真空中）で分子又は原子を基板上に堆積させて成膜する方法である。具体的には、蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の方法が挙げられる。このとき、成膜中又は成膜後に基板を加熱して、重合することもできる。
【００６３】
図１に、本発明の膜厚測定装置の一例を略示している。膜厚測定装置は、光源１１、伝送光学系として、ファイバプローブ１２及び集束光学系として、対物レンズ１３を有する。光源１１は、スペクトル光を放射する。放射されたスペクトル光は、放射光伝送用ファイバ１２ａによりファイバプローブ１２の射出部へ伝送され、ファイバプローブ１２の射出部から被測定物１０に向けて射出される。射出されたスペクトル光は、対物レンズ１３により、被測定物１０のコート膜に集光され、コート膜の表面に対して垂直に入射される。コート膜の表面で反射される光と支持基板の表面で反射される光との干渉により得られる反射光は、対物レンズ１３を介して、ファイバプローブ１２に受光され、反射光伝送用ファイバ１２ｂにより伝送される。伝送された反射光は、分光手段１４により分光され、分光された反射光の光量は、光量検出手段１５により検出される。演算手段１６は、光量から反射率を演算する際に、反射光の反射率を校正する標準試料を用いて、光源と受光素子の分光特性の正規化を行いながら、反射率を任意の大きさに拡大する。これにより、反射率が極小及び極大となる波長を求める。さらに、これらの波長とコート膜の屈折率とを用いて、コート膜の膜厚を演算する。
【００６４】
対物レンズ１３の開口数は、０．０５以上０．３以下であることが好ましい。開口数を０．０５以上とすることにより、膜厚測定に必要な反射光量を確保することができる。また、開口数を０．３以下とすることにより、膜厚測定に必要な「垂直入射／垂直受光」の基本原理を満たすスペクトル光を確保することができる。これにより、精度よく膜厚を測定することができる。
【００６５】
また膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、０．９ｍｍ以上１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。膜の表面に入射する光の膜表面における直径を、０．９ｍｍ以上１．５ｍｍ以下とすることで、支持基板の酸化による汚れに掛からない照射領域の反射光を取得出来る為、汚れや表面粗さの影響を軽減することが出来る。
【００６６】
０．９ｍｍ以下では、支持基板の酸化汚れや切削痕ピッチ等の表面性状の影響を受け、干渉光を検出できない。逆に、１．５ｍｍ以上とすると円筒形状に起因する曲率の影響を受け光が散乱してしまう。
【００６７】
コート層の表面性に寄与するコート層界面の垂直反射率は、コート層の表面（空気と接触する面）での反射率に対する支持基板界面の反射率を確保する観点から、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長領域に対して４％以上９０％未満で有ることが好ましい。コート層の界面での反射率が９０％を超えると、振動する分光スペクトル強度の極大・極小の差が小さくなり、測定の感度が低下する。また、４％以下では、分光スペクトル強度が小さくなり、迅速な膜厚測定が難しくなる。
【００６８】
以下、対物レンズ１３として、レンズ径１２．５ｍｍ、焦点距離１５ｍｍ、開口数０．０９の色消しレンズが被測定物から６５ｍｍの距離で設置されている場合について説明する。対物レンズ１３は、鏡筒１７の一端に固定され、鏡筒１７の他端には、ファイバプローブ１２の射出側の端部を保持している。対物レンズ１３とコート膜の表面との距離は、６５ｍｍ、対物レンズ１３とファイバプローブ１２の射出側の端部との距離は、１９．５ｍｍである。
【００６９】
光源１１は、ハロゲン−タングステンランプであることが好ましく、可視領域から近赤外領域に亘る広い波長領域の明るいスペクトル光を放射することができる。
【００７０】
ファイバプローブ１２の射出側の端部は、図２に示すように、反射光伝送用ファイバ１２ｂを放射光伝送用ファイバ１２ａが囲むように構成されていることが好ましい。ファイバプローブ１２から射出された光は、対物レンズ１３により、コート膜の表面に直径１．３２ｍｍの光スポットとして集光される。すなわち、放射光伝送用ファイバ１２ａの端面の直径は、０．２ｍｍであり、図２に示す放射光伝送用ファイバ１２ａの束を直径０．４ｍｍの円形光源とすると、対物レンズ１３の結像倍率（＝６５／１９．５＝３．３）を用いて、光スポットの直径は、１．３２ｍｍとなる。
【００７１】
分光手段１４は、回折格子であることが好ましく、具体的には、分光領域が２２０ｎｍ〜８５０ｎｍ、分解能が１．２３ｎｍ／ポイントである固定型ツェルニターナ型回折格子が挙げられる。また、回折格子の波長分解能は、０．７ｎｍ〜１．５ｎｍ／ポイントであることが好ましい。回折格子の波長分解能を高めることは、電気信号取得時のサンプリング周波数を高めることと同様の効果を有する。これにより、コート膜の膜厚が大きい場合及び散乱により波形の形が崩れる場合に、情報を欠落することなく離散サンプリングすることができ、表面の粗い支持基板における膜厚測定を精度よく行うことができる。
【００７２】
また、回折格子の以外の分光手段１４としては、プリズム又は分光フィルタを用いることもできる。回折格子等の分光手段１４は、回転により分光波長領域を変化させる回転方式のものを用いることもできるが、空間的に固定して用いられる回折格子等の固定型の分光手段１４を用いると、回転のためのスペースや回転機構が不要となるため、膜厚測定装置のコンパクト化が可能になる。
【００７３】
光量検出手段１５は、ラインセンサであることが好ましく、具体的には、検出範囲が２００ｎｍ〜１０００ｎｍ、受光素子数が５１２であるラインセンサが挙げられる。光量検出手段１５としては、ラインセンサの他に、シリコンフォトダイオード列を用いることもできる。シリコンフォトダイオードは、小型、軽量、安価であり、膜厚測定装置を小型化して製造ラインに持ち込む場合にも回路構成が容易である。
【００７４】
コート膜の膜厚測定の原理を、図３に示す被測定物を用いて説明する。ここでは、被測定物は、Ｒｚが０．７μｍ〜１．２μｍの支持基板３１及びコート膜３２から構成される。
【００７５】
コート膜３２の膜厚をｄ、屈折率をｎ１とし、対物レンズ１３によりスペクトル光をコート膜３２の表面に集光すると共に垂直入射する場合を考える。
【００７６】
入射されたスペクトル光は、一部が、コート膜３２の表面に対して垂直に反射され、一部は、コート膜３２内に入射し、支持基板３１の表面に対して垂直に反射される。これらは、干渉し、非常に微弱な反射光となるが、反射光は対物レンズ１３を介して反射光伝送用ファイバ１２ｂの端部に集光され、分光手段１４へ伝送される。反射光は、分光手段１４により分光され、光量検出手段１５により、分光された反射光の光量が検出される。
【００７７】
図４に、本発明の膜厚測定装置を用いて測定した結果の一例を示す。ここでは、光量検出手段１５により検出された反射光量から光源の分光分布と受光素子の分光特性と標準試料の反射特性を正規化した後の反射率曲線４１及び演算手段１６により反射光量４１から演算される理論値反射率曲線４２が示されている。なお、反射率４２は、光学モデルから非線形最小二乗法（例えば、シンプレックス法等のカーブフィットアルゴリズム）により、連続する反射率として、演算された理論値の反射率曲線を示す。
【００７８】
反射率の振動は、反射光の干渉の結果であるが、反射率の振動の振幅は、十点平均粗さより小さい４００ｎｍ〜６００ｎｍの波長領域でも出現しており、十点平均粗さの下限である７００ｎｍ以上の波長領域でも出現している。しかしながら、膜厚が０．３μｍ〜１．５μｍ程度となった場合、干渉の次数の関係で膜厚測定に必要な反射率の極大と極小が多く出現するのは十点平均粗さ以下の波長領域となり、十点平均粗さ以上となる０．７μｍ〜１．２μｍの波長領域では、反射率の極大と極小の一部しか確認できない場合がある。
【００７９】
支持基板の十点平均粗さが０．７μｍ〜１．２μｍである場合、約７００ｎｍ以下の波長の光の多くは、支持基板の表面で散乱されるが、反射光の中で微弱な垂直成分だけを検出することができれば、膜厚測定が可能な干渉波形の可視度を確保することができる。
【００８０】
またこの場合、光源が放射するスペクトル光が、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の光学的吸収端以上の波長領域を含んでいることが好ましい。
【００８１】
光透過性を有するとは、光に対して吸収が無い、即ち光学的な消光係数がゼロの場合で有るが、膜の消光係数がゼロでも、膜物性から決まるバンドギャップ以上のエネルギーを有する波長領域の場合では、光の吸収が起こってしまい干渉計測が成り立たなくなってしまう。
【００８２】
一般には、支持基板の凹凸の周期と振幅が入射光の波長と同程度の表面粗さか、それ以上の場合、凹凸が周期的であれば、回折が生じ、特定の角度に強く反射する。また、凹凸がランダムであれば、全方向に一様に散乱する。なお、支持基板の表面粗さが入射光の波長と同程度の場合に、散乱が最も多くなる。
【００８３】
一方、入射光の波長が支持基板の凹凸よりも一桁以上大きくなるか、支持基板の凹凸が入射光の波長より一桁以上小さい周期と振幅であれば、レイリー散乱のメカニズムに従い、入射光は、支持基板の凹凸に散乱されなくなり、反射光は、良好に干渉する。
【００８４】
コート膜に入射されるスペクトル光の波長が支持基板の凹凸よりも小さい場合、完全にランダムであれば、反射光は全方向に一様に散乱し、周期的であれば、特定の角度（ブレーズ角）に強く反射する。しかしながら、支持基板で光が散乱しても、膜厚測定に必要な垂直反射光は、弱いながらも存在する。
【００８５】
この微弱な垂直反射光は、通常の受光手段では、顕在化しないため、散乱光の中の微弱な垂直反射光を受光する為に、光束の状態をペンシル状（開口数を小さく）にしたり、膜の表面に入射する光の膜表面における直径を大きくしたり、可干渉性を高めた垂直入射されるスペクトル光を用いると共に反射率を任意の大きさに拡大することによって、干渉波形の可視性を向上させることができる。
【００８６】
本発明の場合、図４における理論値反射率曲線４２の３８０ｎｍを超える波長領域において、反射率の隣接する極大と極小の適当なものを選択し、極大及び極小を与える波長を、それぞれλ２ｍ及びλ２ｍ＋１とする。ｍは、干渉の次数であり適宜に定めることができる。
【００８７】
コート膜の膜厚ｄ、屈折率ｎ１及び干渉の次数ｍの間には、
２ｍ＝４ｎ１ｄ／λ２ｍ
２ｍ＋１＝４ｎ１ｄ／λ２ｍ＋１
の関係が成り立つので、ｍを消去すると、
ｎ１ｄ＝λ２ｍ・λ２ｍ＋１／４（λ２ｍ−λ２ｍ＋１）
の関係が得られる。
【００８８】
したがって、λ２ｍ、λ２ｍ＋１が与えられると、コート膜の光学的膜厚ｎ１ｄが得られる。さらに、屈折率ｎ１が与えられると、コート膜の膜厚ｄは、
ｄ＝λ２ｍ・λ２ｍ＋１／４ｎ１（λ２ｍ−λ２ｍ＋１）                  （１）
として、演算することができる。
【００８９】
屈折率ｎ１は、コート膜の材質が定まれば一義的に定まるものであり、その分光特性、すなわち、波長による屈折率の変化（以下、分光屈折率という）を予め演算手段１６内にテーブル又は波長の関数として記憶しておくことができる。これにより、λ２ｍ、λ２ｍ＋１及びｎ１から、コート膜の膜厚ｄを、式（１）に従って演算することができる。
【００９０】
この際、式（１）からも明らかなように、コート膜の膜厚の演算に際しては、反射率の絶対値は必要無く、極大及び極小を与える波長が高精度で取得できれば、コート膜の分光屈折率を用いて、コート膜の膜厚ｄが測定できる。そこで、反射率の極大及び極小を与える波長の精度を高めるために、反射率を任意の大きさに拡大する。
【００９１】
一般に、分光光度計、分光反射率測定計、光干渉膜厚計等で直接測定されるのは、試料からの反射光量で、反射率を求めるためには、反射率が既知の標準試料を事前に測定して校正する必要がある。これにより、試料の反射率Ｒ（λ）は、
Ｒ（λ）＝（Ｉｓ（λ）−Ｉｄ（λ））／（Ｉｒ（λ）−Ｉｄ（λ））・ｒ（λ）    （２）
として算出することができる。ここで、Ｉｓ（λ）は、試料からの反射光を受光して演算手段内で扱われるデジタルデータ、Ｉｄ（λ）は、演算手段内で扱われる受光器の暗電流成分のデジタルデータ、Ｉｒ（λ）は、標準試料からの反射光を受光演算手段内で扱われるデジタルデータ、ｒ（λ）は、標準試料の反射率を意味する。
【００９２】
本発明においては、標準試料の反射光量を減少させることにより、Ｒ（λ）を任意の大きさに拡大することが好ましい。具体的には、Ｉｒ１（λ）及びｒ１（λ）を有する標準試料に対して、Ｉｒ１（λ）より小さいＩｒ２（λ）を有する標準試料を用意し、Ｉｒ２（λ）及びｒ１（λ）を用いて、Ｒ（λ）を演算する。
【００９３】
すなわち、演算手段１６は、光量検出手段１５により検出された反射光の光量から反射率を演算する際に、反射率を任意の大きさに拡大する。さらに、得られた測定値である反射率に対して光学モデルから理論値の反射率曲線を更に計算させた後、理論値反射率曲線に対して微分演算等により、極小及び極大を与える各波長λ２ｍ＋１及びλ２ｍを求め、コート膜の屈折率ｎ１に基づいて、コート膜の膜厚ｄを、式（１）に従って演算する。
【００９４】
図５に、通常の膜厚測定方法を用いて得られる反射率の一例を示す。ここでは、反射率を任意の大きさに拡大していないので、反射光の反射率の極大及び極小を分離できず、λ２ｍ及びλ２ｍ＋１を求めることが困難となり、測定精度が低下する。
【００９５】
演算手段１６は、コート膜の分光屈折率を利用可能に記憶していることが好ましい。これにより、コート膜の膜厚の演算に、分光屈折率を用いることができる。膜厚測定装置の汎用性を高め、複数種の被測定物に対して適応できるように、演算手段１６は、１種以上のコート膜の分光屈折率を利用可能に記憶していることが好ましい。
【００９６】
図６に、本発明で用いられるコート膜の分光屈折率の一例を示す。
【００９７】
式（１）におけるコート膜の膜厚ｄの演算においては、分光屈折率ｎ１は、波長λ２ｍ〜λ２ｍ＋１の範囲で一定としている。これは、図６に示すように、分光屈折率は、８００ｎｍ以上の波長領域では、一般に傾きが小さいので、λ２ｍ〜λ２ｍ＋１の測定波長領域を８００ｎｍより長い波長領域にすることにより、誤差を小さくすることができるためである。ただし、７００ｎｍ以下の波長領域では、屈折率が大きく変化するので、誤差低減の観点から、演算手段１６に、分光屈折率を利用可能に記憶させておくことが好ましい。
【００９８】
本発明の膜厚測定装置では、伝送光学系１２から射出されるスペクトル光を対物レンズ１３によりコート膜に集光させているが、比較例として、図７に示すように、ファイバプローブ１２をコート膜の表面から０．５ｍｍの距離に近接させ、射出光を直接被測定物１０の表面に入射するようにしたところ、反射率は、図８のようになった。
【００９９】
図８から明らかなように、反射率は、振動の振幅が極めて小さく、波長λ２ｍ及びλ２ｍ＋１を求めることが困難となり、膜厚を精度よく測定することが困難である。
【実施例１】
【０１００】
（実施例１及び２）
直径が１００ｍｍ、十点平均粗さが０．９μｍのアルミシリンダー上に、アルコール可溶性ナイロンのアミランＣＭ８０００（東レ社製）４部、メタノール７０部及びｎ−ブタノール３０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工速度を変えることにより、アルミシリンダー上に膜厚０．３μｍ及び０．７μｍの塗膜を形成し、それぞれ被測定物１及び２を作製した。
【０１０１】
（実施例３及び４）
直径１００ｍｍ、十点平均粗さが０．７μｍのアルミシリンダー上に、アルコール可溶性ナイロンのアミランＣＭ８０００（東レ社製）７部、メタノール７０部及びｎ−ブタノール３０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工速度を変えることにより、アルミシリンダー上に膜厚０．９μｍ及び１．２μｍの塗膜を形成し、それぞれ被測定物３及び４を作製した。
【０１０２】
（実施例５）
直径１００ｍｍ、十点平均粗さが０．７μｍのアルミシリンダー上に、トリブトキシジルコニウムアセチルアセトネートのトルエン溶液ＺＣ５４０（松本交商社製）、γ−アミノプロピルトリメトキシシランＡ１１１０（日本ユニカー社製）１２部、エタノール６００部及びｎ−ブタノール１５０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工することにより、アルミシリンダー上に膜厚０．３μｍの塗膜を形成し、被測定物５を作製した。
（評価結果）
図１に示す膜厚測定装置を用いて被測定物１〜５の塗膜の膜厚を測定したところ、０．０１μｍ以下の分解能で精度よく測定することができた。
【０１０３】
なお、数値範囲Ａ〜Ｂは、Ａ以上Ｂ以下であることを意味する。
【０１０４】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を具体的に説明してきたが、本発明は、これらの実施の形態及び実施例に限定されるものではなく、これら本発明の実施の形態及び実施例を、本発明の主旨及び範囲を逸脱することなく、変更又は変形することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明は、支持基板上に設けられた光透過性のコート層の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】本発明の膜厚測定装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の膜厚測定装置に用いられる伝送光学系の一例を示す断面図である。
【図３】本発明で用いられる被測定物の一例を示す図である。
【図４】本発明の膜厚測定装置を用いて測定した結果の一例を示す図である。
【図５】通常の膜厚測定方法を用いて得られる反射率の一例を示す図である。
【図６】本発明で用いられるコート膜の分光屈折率の一例を示す図である。
【図７】比較例の膜厚測定装置の一例を示す概略図である。
【図８】比較例の膜厚測定装置を用いて得られる反射率の一例を示す図である。
【符号の説明】
【０１０７】
１０    被測定物
１１    光源
１２    ファイバプローブ
１２ａ    放射光伝送用ファイバ
１２ｂ    反射光伝送用ファイバ
１３    対物レンズ
１４    分光手段
１５    光量検出手段
１６    演算手段
１７    鏡筒
３１    支持基板
３２    コート膜
４１    反射光量
４２    反射率
【図１】
2007248312.tif 000002
【図２】
2007248312.tif 000003
【図３】
2007248312.tif 000004
【図４】
2007248312.tif 000005
【図５】
2007248312.tif 000006
【図６】
2007248312.tif 000007
【図７】
2007248312.tif 000008
【図８】
2007248312.tif 000009