(57)【要約】【課題】  加熱により気化した有機材料を排気する場合に、長時間安定的に稼動することができる真空排気システムを提供する。【解決手段】  この真空排気システムＡは、真空チャンバ３０において有機材料を気化する温度以上に加熱し、発生する蒸気を排気するものである。真空チャンバ３０には、有機材料が気相になる温度以上の温度を達成するヒータ１５，１７を備えたターボ分子ポンプ３４が接続され、ターボ分子ポンプ３４には、有機材料が気相になる温度以上の温度に保温されている排気配管３２が接続されている。排気配管３２にはコールドトラップ３６が接続され、コールドトラップ３６には粗引用真空ポンプが接続されている。また、ターボ分子ポンプ３４の吸気側に不活性ガスを導入する付着防止機構４０が設けられている。  【選択図】      図１
2007113455.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバにおいて有機材料を気化する温度以上に加熱し、発生する蒸気を排気する真空排気システムであって、
前記真空チャンバに接続されており、前記有機材料が気相になる温度以上の温度を達成するヒータを備えたターボ分子ポンプと、
前記ターボ分子ポンプに接続され、前記有機材料が気相になる温度以上の温度に保温されている排気配管と、
前記排気配管に接続される１ないし複数のコールドトラップと、
前記トラップに接続される粗引用真空ポンプと、
前記ターボ分子ポンプの吸気側に不活性ガスを導入する付着防止機構と、
で構成されることを特徴とする真空排気システム。
【請求項２】
前記粗引用真空ポンプは、ロータリーポンプ、メカニカルブースタまたはドライポンプのいずれかで構成されることを特徴とする請求項１に記載の真空排気システム。
【請求項３】
前記コールドトラップは、前記有機材料が気相から固相または液相に凝縮する温度以下の温度に保たれることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の真空排気システム。
【請求項４】
前記コールドトラップのコンダクタンスの変化を判定する手段を有することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の真空排気システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、蒸着装置の真空チャンバから凝縮成分を含むガスを排気する真空排気システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着装置では、真空チャンバ内で原料となる有機材料を加熱蒸発させ、その蒸気を基板に蒸着させる。その際、真空チャンバ内の真空度を適正に維持するために、有機材料の蒸気を効率よく排気する必要がある。従来、このような排気の目的で、種々の真空ポンプからなる排気システムが用いられてきた。たとえば、真空チャンバに直接またはコールドトラップを介して、ターボ分子ポンプやクライオポンプ等を接続するものである。
【０００３】
しかしながら、ターボ分子ポンプを常温で凝縮する有機材料の蒸気を排気するために用いると、その蒸気が、ターボ分子ポンプの内壁や回転翼に付着し、そのため回転翼の回転が不安定になって停止しやすいという問題点があった。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−０７３０７８号
【特許文献２】特開２００２−１８０９８８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記事情に鑑みて為されたもので、加熱により気化した有機材料を排気する場合に、長時間安定的に稼動することができる真空排気システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、請求項１に記載の真空排気システムは、真空チャンバにおいて有機材料を気化する温度以上に加熱し、発生する蒸気を排気する真空排気システムであって、前記真空チャンバに接続されており、前記有機材料が気相になる温度以上の温度を達成するヒータを備えたターボ分子ポンプと、前記ターボ分子ポンプに接続され、前記有機材料が気相になる温度以上の温度に保温されている排気配管と、前記排気配管に接続される１ないし複数のコールドトラップと、前記トラップに接続される粗引用真空ポンプと、前記ターボ分子ポンプの吸気側に不活性ガスを導入する付着防止機構と、で構成されることを特徴とする。
【０００７】
請求項１に記載の真空排気システムにおいては、真空チャンバにおいて発生した有機材料の蒸気は、ターボ分子ポンプと排気配管がヒータにより気相温度以上に維持され、また、ターボ分子ポンプの吸気側に不活性ガスを導入する付着防止機構が設けられているので、これらで凝縮することなく、気相状態でコールドトラップに流れ、ここで凝縮して除去される。従って、ターボ分子ポンプと粗引用真空ポンプで構成される排気装置が、詰まりを起こすことなく安定的に排気動作する。不活性ガスを導入する位置は、ターボ分子ポンプより上流側であればよく、真空チャンバ、真空チャンバとターボ分子ポンプ間の排気配管、あるいはターボ分子ポンプの入口部分等が挙げられる。
【０００８】
請求項２に記載の真空排気システムは、請求項１に記載の発明において、前記粗引用真空ポンプは、ロータリーポンプ、メカニカルブースタまたはドライポンプのいずれかで構成されることを特徴とする。
請求項３に記載の真空排気システムは、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記コールドトラップは、前記有機材料が気相から固相または液相に凝縮する温度以下の温度に保たれることを特徴とする。
【０００９】
請求項４に記載の真空排気システムは、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の発明において、前記コールドトラップのコンダクタンスの変化を判定する手段を有することを特徴とする。
請求項４に記載の真空排気システムにおいては、判定されたコンダクタンスの変化に応じて適宜の対応を行って、排気能力の低下や詰まりの発生等を回避し、安定な動作を行わせる。コンダクタンスの変化を判定する手段としては、コールドトラップの前後の差圧を測定するセンサや、それを簡略化したものとしてコールドトラップの上流側に設置した圧力センサ等が挙げられる。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１ないし請求項４に記載の真空排気システムによれば、気化する温度以上に加熱された有機材料の蒸気を排気する場合でも、長時間安定的に稼動することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照してこの発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明に係る真空排気システムＡを用いた真空処理装置のブロック図を示す。この真空排気システムＡは、真空雰囲気中で処理を行う真空チャンバ３０と、この真空チャンバ３０に直接又は排気配管３２を介して接続されたターボ分子ポンプ（真空ポンプ）と、ターボ分子ポンプ３４に排気配管３２を介して接続されたコールドトラップ３６と、コールドトラップ３６に排気配管３２を介して接続された粗引用真空ポンプ３８と、ターボ分子ポンプ３４の上流側から不活性ガスを供給して、排気中の成分がターボ分子ポンプ３４の内部、特に回転翼１２を含むロータＲへ付着するのを防止する付着防止装置４０と、これらの動作を制御する制御装置４２とで構成されている。各装置の排気に接する部材や排気配管３２は、排気ガス成分で腐食されない素材によって構成されている。
【００１２】
真空チャンバ３０は、一定温度以上の加熱により気化する有機材料の昇華精製、あるいはその有機材料を加熱蒸発させる機構を有するもので、その具体例は、図２および図３に示されている。図２は、真空中で原料を昇華精製する真空チャンバ３０の模式図である。これは、坩堝４４に入れられた原料がヒータ４６により加熱蒸発して原料蒸気となり、水冷管４８を有するトラップ部５０に凝縮するのを回収するものである。また、図３は、真空中で原料を蒸発させ、基板Ｗに蒸着する機構を有する真空チャンバ３０の模式図である。ここでは、坩堝４４に入れられた原料がヒータ４６により加熱蒸発して原料蒸気を生成し、これを基板Ｗ上に凝縮して薄膜として堆積させるものである。
【００１３】
ターボ分子ポンプ３４自体及びターボ分子ポンプ３４とコールドトラップ３６を接続する排気配管３２にはヒータ５２及び保温材が設けられている。必要に応じて、真空チャンバ３０とターボ分子ポンプ３４の間の排気配管３２にヒータを設けてもよい。これらのヒータ５２の加熱温度は、例えば、制御装置４２を介して調整可能になっている。また、ターボ分子ポンプ３４にも後述するようにヒータが設けられている。
【００１４】
図４は、この実施の形態のターボ分子ポンプ３４を示す断面図である。このターボ分子ポンプ３４は、筒状のポンプケーシング１の内部に、ロータ（回転部）Ｒとステータ（固定部）Ｓにより翼排気部Ｌ１及び溝排気部Ｌ２からなる排気部が構成されている。ポンプケーシング１の下部はポンプ基部２によって覆われ、このポンプ基部２には溝排気部Ｌ２の排気側に連通する排気口２０を有する排気口構成部材２１が連結されている。吸気口１ａを有するポンプケーシング１の上部には排気すべき装置や配管に接続するためのフランジ１ｂが設けられている。ステータＳは、ポンプ基部２の中央に立設された固定筒状部３と、翼排気部Ｌ１及び溝排気部Ｌ２の固定側部分とから主に構成されている。
【００１５】
ロータＲは、固定筒状部３の内部に挿入された主軸４と、それに取り付けられた回転筒状部５とから構成されている。主軸４と固定筒状部３の間には駆動用モータ６と、その上下に上部ラジアル軸受７及び下部ラジアル軸受８が設けられている。そして、主軸４の下部には、主軸４の下端のターゲットディスク９と、ステータＳ側の上下の電磁石１０ａ，１０ｂを有するアキシャル軸受１１が配置されている。このような構成によって、ロータＲが５軸の能動制御を受けながら高速回転するようになっている。
【００１６】
回転筒状部５の上部外周には、回転翼１２が一体に設けられて羽根車を構成し、ポンプケーシング１の内面には、回転翼１２と交互に配置される固定翼１３が設けられ、これらが、高速回転する回転翼１２と静止している固定翼１３との相互作用によって排気を行う翼排気部Ｌ１を構成している。固定翼１３は、その周縁部を固定翼スペーサ１４により上下から押さえられて固定されている。
【００１７】
さらに、翼排気部Ｌ１の下方には溝排気部Ｌ２が設けられている。すなわち、回転筒状部５には、外周面にねじ溝１８ａが形成されたロータＲが固定筒状部３を囲むように設けられ、一方、ステータＳには、このロータＲの外周を囲むねじ溝部スペーサ１９が配置されている。溝排気部Ｌ２は、高速回転するロータのねじ溝１８ａのドラッグ作用によって排気を行う。
【００１８】
このように翼排気部Ｌ１の下流側にねじ溝排気部Ｌ２を有することで、広い流量範囲に対応可能な広域型ターボ分子ポンプ３４が構成されている。この例では、ねじ溝排気部Ｌ２のねじ溝をロータＲ側に形成した例を示しているが、ねじ溝をステータＳ側に形成するようにしてもよい。
【００１９】
このターボ分子ポンプ３４には、排気中の成分が内部に凝縮するのを防止するために、ヒータと、先に述べた付着防止装置４０が設けられている。ヒータは、この実施の形態では、ポンプケーシング１の外周部と、排気口構成部材２１の外周部に設けられている。ヒータ１５の熱はねじ溝部スペーサ１９に伝熱してねじ溝排気部Ｌ２を加熱昇温し、ヒータ１７の熱は排気口構成部材２１を加熱昇温し、これらの箇所でのガス成分の凝縮を防止する。なお、この実施の形態ではヒータは外部に設置されているが、適当な箇所に内蔵するようにしてもよい。
【００２０】
一方、付着防止装置４０は、不活性ガス源５４と、これをターボ分子ポンプ３４の上流側の排気配管又はターボ分子ポンプ３４の入口側の部分（例えば吸気口１ａ）に接続する供給配管５６と、この供給配管５６に設置された流量計５８及び流量調整弁６０とから構成されている。このように、吸気側から不活性ガスを供給することにより排気量が増え、駆動用モータ６の負荷が上昇し、誘導電流によってロータＲが昇温するとともに、回転翼１２部分での撹拌熱が増える。これにより、特に、ヒータ等の外部加熱では昇温しにくいロータＲとこれにつながる回転翼１２を昇温させることができ、これらの部分への凝縮・付着を防止することができる。なお、ターボ分子ポンプ３４としては、余分の排気を行うので多少排気性能が高いものを用いる。
【００２１】
不活性ガスとしては、排気成分と反応せず、排気配管３２やコールドトラップ３６で凝縮しないものが用いられ、アルゴン、窒素等が適宜に用いられる。特に、アルゴンのように比較的熱伝達係数が小さく、分子量の大きいガスが好適である。ここで、付着防止のために供給する不活性ガスの量は、多すぎれば排気負荷の増加と不活性ガスの過剰消費を招くので、必要最小限とすることが好ましい。その適正値は、ターボ分子ポンプ３４のロータＲの温度を排気ガス成分が凝縮しないような温度に維持するものである。従って、排気ガス成分の凝縮温度が高い程多く流す必要が有る。
【００２２】
制御方法としては、ロータＲの温度を測定するセンサを設けて、これらの測定値を基に、制御装置４２が不活性ガス流量をフィードバック制御するようにしてもよい。一方、所定の装置と所定の処理において、安定に稼動することができる条件を事前に求めて、それに沿って不活性ガスの流量を制御するようにしてもよい。不活性ガスの流量に影響する要因としては、（１）その不活性ガスの種類、比重、熱伝達係数、（２）ターボ分子ポンプの容量、排気速度、（３）ターボ分子ポンプの下流側の排気系の構成、例えば、配管長さ、配管径、粗引用真空ポンプの排気速度、ターボ分子ポンプの背圧等、が挙げられる。なお、不活性ガスを導入する位置は、ターボ分子ポンプ３４より上流側であればよく、真空チャンバ３０内、真空チャンバ３０とターボ分子ポンプ３４間の排気配管３２、あるいはターボ分子ポンプ３４の入口部分等のいずれでもよい。
【００２３】
コールドトラップ３６は、例えば、図５に示すように、外側に冷却媒体を流すジャケット１００が形成された筒状のケーシング１０２の軸体１０４回りに螺旋状の隔壁１０６が取り付けられ、これによりケーシング１０２内部に下部流入口１０８から上部流出口１１０に向かう螺旋状のガス流路が構成されているものである。このトラップは、金属のような熱伝導性の良い材質から形成され、上蓋はフランジ結合されて取り外し可能となっている。
【００２４】
コールドトラップ３６には、コンダクタンスの変化を判定する手段として、前後の差圧を測定する差圧センサ（圧力センサ）６２が設けられており、この出力は制御装置４２に入力されるようになっている。これにより、差圧センサ６２の出力が事前に設定した上限値を超えた場合には、制御装置４２は、例えば交換を促すための警報を発する。あるいは、図６に示すように、コールドトラップ３６を開閉弁６４やフランジ６６を介して２経路並列に設置し、開閉弁６４を開閉してこれらを切り替えて用いるようにしてもよい。なお、差圧センサの替わりに、単にコールドトラップの上流側に圧力計を設置してもよい。流量が一定であれば、コンダクタンスの変化は上流側の圧力変化として表れるからである。この場合も、圧力計の出力が事前に設定した上限値を超えた場合に上記のような措置を執る。
【００２５】
この発明では、ターボ分子ポンプ３４と粗引用真空ポンプ３８の間にトラップが設置されており、この箇所の圧力は、従来トラップが設置された真空チャンバ３０とターボ分子ポンプ３４の間よりも高い。従って、比較的高温でも、つまり液体窒素のような極低温の冷媒を用いなくても、飽和蒸気圧以下にすることが可能である。冷却方法としては、水冷や空冷などで良い。よって、ランニングコストの低減や定期メンテ時の交換作業が簡便になるというメリットが得られる。
【００２６】
図７はコールドトラップ３６の他の実施の形態を示すものであり、隔壁１０６を有する筒状のケーシング１０２の中空軸体１１２の中に冷却媒体を流す流路１１４が形成されている。この例では、ケーシングには下部流入口１０８及び上部流出口１１０とは別に再生のための気体（再生ガスと反応しない窒素などを用いる）の流入口１１６と、再生された気体の流出口１１８が設けられている。なお、排気と衝突して凝縮効果を増すようなメッシュ状またはそれに類似の形状の邪魔板を流路に設置してもよい。また、冷却媒体の替わりにペルチェ素子のような電子冷却素子等を用いても良い。
【００２７】
粗引用真空ポンプ３８は、コールドトラップ３６で凝縮成分を除去した排気ガスを最終的に排気するためのもので、ロータリーポンプ、メカニカルブースタまたはドライポンプが好適に用いられる。
【００２８】
次に、前記のように構成された真空排気システムＡの動作を説明する。
ターボ分子ポンプ３４又は排気配管３２のヒータによる加熱温度は、排気ガス中の凝縮成分（原料ガス又は反応ガス）の凝縮温度より高くなるように設定しておく。また、コールドトラップ３６の温度は、凝縮温度より低くなるように設定する。付着防止装置４０における不活性ガス供給量は、事前に求めた値に設定し、あるいは制御する。排気装置としては、粗引用真空ポンプ３８を作動し、これによりチャンバ内が所定の真空度に到達したところで、ターボ分子ポンプ３４を作動し、さらに所定の真空度に到達したところで、処理を開始する。
【００２９】
真空チャンバ３０で生成した原料ガスや反応ガスを含む排気ガスは、付着防止装置４０から供給された不活性ガスと合流し、ターボ分子ポンプ３４に流入する。混合したガスは、翼排気部Ｌ１及び溝排気部Ｌ２を順次通過して排気され、排気配管３２を経由してコールドトラップ３６に至り、ここで、コールドトラップ３６の温度以上の凝縮温度を有するガス成分が凝縮して除去され、さらに粗引用真空ポンプ３８によって排気される。
【００３０】
この過程において、コールドトラップ３６より上流側の流路、すなわち、ターボ分子ポンプ３４及びこれからコールドトラップ３６に至る排気配管３２は凝縮温度以上に加熱されているので、これらの箇所で凝縮して詰まりを生じることが防止される。また、ターボ分子ポンプ３４の入口側では付着防止装置４０から不活性ガスが供給されており、これによってロータＲが昇温し、特にヒータによっては加熱がされにくい回転翼１２への付着が防止される。コールドトラップ３６における凝縮量は、コンダクタンス変化を測定する差圧センサ６２で管理されており、コンダクタンスが所定値以下に低下する前に交換や切替が行われるので、コールドトラップ３６の詰まりによる真空不良等による不具合の発生や、コールドトラップ３６の上流側の圧力上昇による原料ガスや反応ガス成分の凝縮が回避される。
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
図２の原料精製用の真空チャンバ３０において、原料として、８−キノリノール（ＣＡＳ１４８−２４−３）を用い、坩堝４４内の原料を１００℃に加熱して真空精製を行った。図１に示す真空排気システムＡにおいて、ターボ分子ポンプ３４及び排気配管３２のヒータの温度は１００℃、コールドトラップ３６の冷却媒体の温度は２０℃とし、付着防止装置４０からは不活性ガスとしてアルゴンを３３８Pa・l/sec供給した。この流量は、ターボ分子ポンプ３４のロータＲの温度を排気ガス成分が凝縮しないような温度に維持する値として設定した。粗引用真空ポンプ３８としては、ロータリーポンプを用いた。
【００３２】
ここで、ターボ分子ポンプ３４の内部の温度と、排気配管３２系内壁の温度とは、必ずしも同一である必要はなく、原料の融点（約７４℃）以上であればよい。ただし、ターボ分子ポンプ３４の回転翼１２がアルミニウム系のときには、１２０℃を超えると塑性変形の進行が早まるので、それ以下の温度にするのが好ましい。
上記のようにすることで、約１０ｋｇの原料を真空精製しても、真空排気システムＡのコールドトラップ３６以外には、原料が凝縮して付着することがなかった。さらに原料の真空精製を継続して実施できた。
【００３３】
（比較例１）
図１の真空排気システムＡにおいて、ターボ分子ポンプ３４のヒータを作動せず、実施例１と同様な真空精製を行ったところ、原料を約１．０ｋｇ真空精製したところで、ターボ分子ポンプ３４から異常音が発生して、停止した。ターボ分子ポンプ３４を分解してみたところ、内部に大量の付着物があり、分析の結果、原料であることが分かった。
【００３４】
（比較例２）
図１の真空排気システムＡにおいて、コールドトラップ３６を除去した他は、実施例１と同様な真空精製を行ったところ、原料を約０．８ｋｇ真空精製したところで、粗引用真空ポンプ３８停止した。ターボ分子ポンプ３４の内部には付着物はなかったが、粗引用真空ポンプ３８内部からは大量の原料成分の凝縮が見出された。
【００３５】
（比較例３）
実施例１の真空排気システムＡにおいて、付着防止装置４０から不活性ガスを供給せずに、実施例１と同様な真空精製を行ったところ、原料を約４．８ｋｇ真空精製したところで、ターボ分子ポンプ３４から異常音が発生して、停止した。ターボ分子ポンプ３４を分解してみたところ、回転翼１２に不均一に付着物があり、分析の結果、原料であることが分かった。
実施例１と、比較例１ないし比較例３とを見比べ、本発明による真空排気システムの優位性は明らかである。
【００３６】
（実施例２）
図２の蒸着処理用チャンバにおいて、原料に、光重合性の液体混合物として、ヒドロキシエチルアクリレート（ＣＡＳ８１８−６１−１、融点約−６０℃）にイルガキュア１８４（ＣＡＳ９４７−１９−３、融点約４７〜５０℃、チバ・スペシャリテイ・ケミカルズ製）を５ｍｏｌ％溶解させたものを用いて蒸着を行った。基板Ｗには、ソーダ・ライム・シリカガラスを用い、ヒータ温度を１５０℃として、坩堝４４を加熱して原料を蒸発させた。
【００３７】
そして、図１の真空排気システムＡにおいて、粗引用真空ポンプ３８としてドライポンプを用い、ターボ分子ポンプ３４の内部を１１０℃に保ち、排気配管３２系内壁も１１０℃とした。そして、コールドトラップ３６の冷却媒体の温度は２０℃とし、付着防止装置４０からは不活性ガスとしてアルゴンを３３８Pa・l/sec供給した。
【００３８】
基板Ｗに原料が蒸着された後、紫外線照射器（図示せず）から紫外線を照射し、約１μｍの厚さのアクリルポリマ膜が形成された。このときの原料の消費量は、約０．１ｋｇであった。このようにして、原料を約７ｋｇ消費するまで、アクリルポリマ膜の形成を繰り返したが、真空排気システムＡに異常はなかったため、その後も継続使用した。
【００３９】
（比較例４）
実施例２の真空排気システムＡにおいて、付着防止装置４０から不活性ガスを供給せずに、実施例２と同様な成膜実験を行ったところ、原料を約０．５ｋｇ真空精製したところで、ターボ分子ポンプ３４から異常音が発生して、停止した。ターボ分子ポンプ３４を分解してみたところ、回転翼１２に不均一に付着物があり、分析の結果、原料に起因する有機物であることが検出された。
実施例２と、比較例４とを見比べ、本発明による真空排気システムＡの優位性は明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明に係る真空排気システムのブロック図を示す。
【図２】真空中で原料を昇華精製する真空チャンバの模式図である。
【図３】真空中で原料を蒸発させ、基板Ｗに蒸着する機構を有する真空チャンバの模式図である。
【図４】ターボ分子ポンプの実施の形態を示す断面図である。
【図５】コールドトラップの実施の形態を示す図である。
【図６】コールドトラップの他の実施の形態を示す図である。
【図７】コールドトラップの他の実施の形態を示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
Ａ  真空排気システム
１２  回転翼
１３  固定翼
１５  ヒータ
１７  ヒータ
３０  真空チャンバ
３２  排気配管
３４  ターボ分子ポンプ
３６  コールドトラップ
３８  粗引用真空ポンプ
４０  付着防止装置
４２  制御装置
５２  ヒータ
５４  不活性ガス源
５６  供給配管
６２  差圧センサ
【図１】
2007113455.tif 000003
【図２】
2007113455.tif 000004
【図３】
2007113455.tif 000005
【図４】
2007113455.tif 000006
【図５】
2007113455.tif 000007
【図６】
2007113455.tif 000008
【図７】
2007113455.tif 000009