(57)【要約】【課題】低温での溶解性にすぐれ、高温高湿度下に保存してもケーキングをおこさず、流動性に優れた非イオン性界面活性剤含有粒子を提供すること。【解決手段】粒子の全重量を基準にして、（ａ）非イオン性界面活性剤１５〜４０重量％、（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体の全重量を基準にして５０重量％以上がＰ型ゼオライトであるアルミノ珪酸塩粉体４０〜７０重量％、及び（ｃ）水溶性無機ビルダー粉体５〜３５重量％を含有し、（ｃ）の主成分が硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムであることを特徴とする非イオン性界面活性剤含有粒子。【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子の全重量を基準にして、
（ａ）非イオン性界面活性剤１５〜４０重量％、
（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体の全重量を基準にして５０重量％以上がＰ型ゼオライトであるアルミノ珪酸塩粉体４０〜７０重量％、及び
（ｃ）水溶性無機ビルダー粉体５〜３５重量％を含有し、（ｃ）の主成分が硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムであることを特徴とする非イオン性界面活性剤含有粒子。
【請求項２】
非イオン性界面活性剤（ａ）が、以下の式（I）で示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレ−トであることを特徴とする、請求項１記載の非イオン性界面活性剤含有粒子。
Ｒ１ＣＯ（ＯＡ）n ＯＲ２                      （I）
（Ｒ１ＣＯは、炭素数６〜２２の脂肪酸残基を表わす。ＯＡは、炭素数２〜４のアルキレンオキシドの付加単位を表わす。ｎは、アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、３〜３０の数である。Ｒ２は、炭素数１〜３の低級アルキル基を表す。）
【請求項３】
（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体の少なくとも一部により表面が被覆されてなる請求項１又は２記載の非イオン性界面活性剤含有粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、冷水洗浄時の溶解性が改善され、高温高湿度下に保存しても、ケーキングを起こさない流動性に優れた非イオン性界面活性剤含有粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
非イオン性界面活性剤は、一般に低泡性であり、洗浄力が水の硬度の影響を受けにくく、特に泥汚れや低温での汚れ分散性にも優れている。更に、生分解性が良好で環境負荷が低く、低毒性で安全性にも問題がないなど、優れた界面活性剤である。しかしながら、非ニオン界面活性剤は室温で液体のものが多く、粒状洗剤組成物に配合した場合、保存中に製品から染み出して、ケーキングを生じ易いといった問題がある。
そこで、非イオン性界面活性剤を含む粒状組成物の流動性や耐ケーキング性を改善するために、例えば、重量比及び総量を特定した重質／軽質炭酸ナトリウムを混合する（特許文献１）、アルミノ珪酸塩、重量比及び総量を特定した重質／軽質炭酸ナトリウムとともに攪拌混合する（特許文献２)、ノニオンゲル化剤及び吸油性担体とともに攪拌造粒する（特許文献３）等が提案されている。しかしながら、これらの組成物は、流動性や耐ケーキング性は良好であるものの、注水中の洗濯槽内等の未攪拌状態で凝集しやすく、冷水洗浄時の溶解性が充分とはいえないことから、その改善が望まれている。
【０００３】
【特許文献１】特開平２−２２９８９４号公報
【特許文献２】特開平１１−３０２７００号公報
【特許文献３】特開平９−８７６９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、本発明の目的は、低温での溶解性にすぐれ、高温高湿度下に保存してもケーキングをおこしにくく、流動性に優れた非イオン性界面活性剤含有粒子を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、非イオン性界面活性剤に対し、特定組成の水溶性無機ビルダー粉体と５０重量％以上がＰ型ゼオライトであるアルミノ珪酸塩粉体を配合して攪拌造粒することにより、低温での溶解性と貯蔵安定性を両立する非イオン性界面活性剤含有粒子が得られることを見出し、本発明にいたった。
すなわち、本発明は、粒子の全重量を基準にして、（ａ）非イオン性界面活性剤１５〜４０重量％、（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体の全重量を基準にして５０重量％以上がＰ型ゼオライトであるアルミノ珪酸塩粉体４０〜７０重量％、及び（ｃ）水溶性無機ビルダー粉体５〜３５重量％を含有し、（ｃ）の主成分が硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムであることを特徴とする非イオン性界面活性剤含有粒子を提供する。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、高密度で流動性や低温での溶解性に優れ、高温高湿度下に保存してもケーキングをおこしにくい非イオン性界面活性剤含有粒子を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
（ａ）非イオン性界面活性剤
本発明において、非イオン性界面活性剤としては特に制限なく各種の非イオン性界面活性剤を使用することができる。好ましい非イオン性界面活性剤としては、例えば、以下のものを挙げることができる。
（１）長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアルキレンオキシドが付加した以下の式（I）で示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。
Ｒ１ＣＯ（ＯＡ）n ＯＲ２                      （I）
（Ｒ１ＣＯは、炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪酸残基を表わす。ＯＡは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数２〜４、好ましくは２〜３のアルキレンオキシドの付加単位を表わす。ｎは、アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、３〜３０、好ましくは５〜２５の数である。Ｒ２は、炭素数１〜３の低級アルキル基を表す。）
（２）炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキシドを平均３〜３０モル、好ましくは５〜２５モル付加したポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル。この中でも、ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル（又はアルケニル）エーテルが好適である。
（３）ポリオキシエチルアルキル（又はアルケニル）フェニルエーテル。
（４）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。
（５）ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。
（６）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。
（７）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
（８）グリセリン脂肪酸エステル。
【０００８】
このうち、流動化点が６５℃以下のものが好ましい。Ｇｒｉｆｆｉｎの式により算出されるＨＬＢ値が９〜１６のものもまた好ましい。上記の非イオン性界面活性剤の中でも、流動化点が６５℃以下でＨＬＢが９〜１６の脂肪酸メチルエステルにエチレンオキシドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシレート、ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテルが好適に用いられ、なかでも、上記式（I）で表される脂肪酸メチルエステルエトキシレートが特に好適である。特に、上記式（I）において、Ｒ１ＣＯの炭素数が８−１８であり、Ｒ２の炭素数が１であり、ＯＡがエチレンオキシドであり、ｎが５−２５である脂肪酸アルキルエステルアルコキシレートが好ましい。炭素数８−１８の脂肪族アルコールにエチレンオキシドを５−２５モル付加したポリオキシエチレンアルキルエーテルもまた好ましい。また、これらの非イオン性界面活性剤は混合物として使用してもよい。なお、本明細書において、流動化点は、ＤＳＣによる吸熱（発熱）ピークの最大値（温度）として測定することができる。
非イオン性界面活性剤は、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子中に、１５〜４０重量％、好ましくは１７重量％以上、好ましくは３５重量％以下含有される。１５重量％未満では、得られる粒子中の非イオン性界面活性剤濃度が低いばかりか、非イオン性界面活性剤含有粒子が低密度となるため、近年における洗剤組成物のコンパクト化の要請と相反する結果となり好ましくない。また、省資源の点でも好ましくない。４０重量％以下であると、得られる非イオン性界面活性剤含有粒子の溶解性、流動性、耐ケーキング性などが良好であり好ましい。
【０００９】
（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体
本発明において、アルミノ珪酸塩粉体の５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、更に好ましくは７５重量％以上がＰ型ゼオライト粉体である。Ｐ型ゼオライト粉体の量が、アルミノ珪酸塩粉体中、５０重量％よりも少ない場合には、保存時の非イオン性界面活性剤の染み出しにより、耐ケーキング性が悪化する。特に、水溶性無機ビルダー粉体として炭酸カリウムを配合した場合、炭酸カリウムの吸湿により、耐ケーキング性が著しく悪化する。
アルミノ珪酸塩粉体は、１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。アルミノ珪酸塩粉体としては、例えば、アルミノ珪酸ナトリウム、アルミノ珪酸カリウム、アルミノ珪酸マグネシウムが挙げられる。本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子中には、Ｐ型ゼオライトとともに、Ａ型ゼオライト等を併用してもよい。
アルミノ珪酸塩粉体は、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子中に、４０〜７０重量％、より好ましくは４５〜６５重量％配合される。４０重量％未満であると、非イオン性界面活性剤を１５重量％以上の高濃度で配合した場合、流動性の低下や、ケーキングを起こすことがあるため好ましくない。７０重量％超過では、流動性や発塵性が悪化するので好ましくない。
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子は、流動特性及び耐ケーキング性を改良できる点で、その表面がアルミノ珪酸塩粉体により被覆されてなるのが好ましい。この場合、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子内部に含まれるアルミノ珪酸塩粉体の重量と、表面に被覆されてなるアルミノ珪酸塩粉体の重量との合計は４０〜７０重量％、好ましくは４５〜６５重量％である。また、表面に被覆されてなるアルミノ珪酸塩粉体は、全アルミノ珪酸塩粉体に対して、好ましくは１〜４０重量％、さらに好ましくは２〜２０重量％、特に好ましくは５〜１５重量％である。本発明のこのような量で本発明の非イオン界面活性剤含有粒子を被覆すると、流動性が改良され、発塵性の悪化もみられない点で好ましい。
アルミノ珪酸塩粉体の平均粒子径は、好ましくは２５μｍ未満、より好ましくは０．１〜１０μｍ、さらに好ましくは０．５〜５μｍである。平均粒子径がこのような範囲にあると、洗浄液中での分散性が良好であり好ましい。
アルミノ珪酸塩粉体の吸油能は、好ましくは１５ｍＬ／１００ｇ以上、８０ｍＬ／１００ｇ未満、より好ましくは２０〜７５ｍＬ／１００ｇ、さらに好ましくは４０〜７０ｍＬ/１００ｇである。吸油能がこのような範囲にあると、非イオン性界面活性剤の染み出しが抑制され、流動性や耐ケーキング性に優れた造粒物が得られるため好ましい。また、商業的に入手可能なため好ましい。
【００１０】
（ｃ）水溶性無機ビルダー粉体
本発明における水溶性無機ビルダー粉体は、硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムが主成分である。このような水溶性無機ビルダー粉体を用いると、非イオン性界面活性剤含有粒子の低温溶解性が良好である。
水溶性無機ビルダー粉体の平均粒子径は、好ましくは１５０μｍ以上、４５０μｍ未満、より好ましくは２００〜４３０μｍである。平均粒子径がこのような範囲にあると、得られる非イオン性界面活性剤含有粒子の強度が高く、流動性が維持できるため好ましい。
水溶性無機ビルダー粉体は、非イオン性界面活性剤含有粒子中に、５〜３５重量％、好ましくは５〜３０重量％配合される。配合量が５重量％未満であると、粒子強度が低く、流動性が悪化する。また、造粒制御が難しく、粒度分布がブロードとなりやすいため好ましくない。３５重量％を越えると、相対的に非イオン性界面活性剤の含有量が低下するため好ましくない。また、溶解性あるいは耐ケーキング性が悪化するため好ましくない。
水溶性無機ビルダー粉体（ｃ）として炭酸カリウムを使用する場合、炭酸カリウムは、アルミノ珪酸塩粉体に対して、炭酸カリウム粉体／アルミノ珪酸塩粉体＝３／７以下（質量比）で配合することが好ましく、更に好ましくは２５／７５以下である。この比率が３／７を超えると、炭酸カリウムの吸湿により、保存中にケーキングを起こしやすく好ましくない。
本発明において、硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウム以外の水溶性無機ビルダー（その他の水溶性無機ビルダー）を含んでもよいが、硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムの総量が、その他の水溶性無機ビルダーの総量よりも多いことが必要であり、好ましくは、水溶性無機ビルダー粉体の総量に対して、硫酸ナトリウム及び／又は炭酸カリウムの総量が５０％超、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上である。その他の水溶性無機ビルダーは低温溶解性を阻害しない範囲に限定される。その他の水溶性無機ビルダーの種類としては、例えば、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム等の重炭酸塩、珪酸ナトリウム等の珪酸塩、亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸塩、トリポリ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸ナトリウム、メタ燐酸ナトリウム等の燐酸塩が挙げられる。
【００１１】
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子は、上記（ａ）〜（ｃ）成分の他、任意成分を
含有することができる。具体的には、通常洗剤に配合される粘土鉱物や少量成分、例えば
蛍光剤、酵素、漂白剤、帯電防止剤、表面改質剤、その他の洗浄ビルダー、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、再汚染防止剤、増量剤、香料、還元剤等を含有することができる。これらの任意成分は、例えば、（ｂ）、（ｃ）成分と共に造粒装置に投入して混合することにより、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子中に配合することが出来る。
このような任意成分としては、具体的には以下のものがあげられる：
（１）粘土鉱物：モンモリロナイト、ノントロナイト、バイデライト、パイロフィライト
、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、タルク等。
（２）蛍光剤：ビス（トリアジニルアミノ）スチルベンジスルホン酸誘導体、ビス（スル
ホスチリル）ビフェニル塩［チノパールＣＢＳ］等。
（３）酵素：リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等。
（４）漂白剤：過炭酸塩、過硼酸塩等。
（５）帯電防止剤：ジアルキル型４級アンモニウム塩などのカチオン界面活性剤等。
（６）表面改質剤：微粉炭酸カルシウム、微粉ゼオライト、ポリエチレングリコール等。
（７）有機洗浄ビルダー：クエン酸塩、コハク酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリアクリル酸−マレイン酸共重合体、ＥＤＴＡ等
（８）アニオン界面活性剤：α−スルホ脂肪酸メチルエステル塩、直鎖アルキルベンゼン
スルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、脂肪酸石鹸等。
（９）カチオン界面活性剤：第３級アミンおよび／または四級アンモニウム化合物
（10）両性界面活性剤：アルキルカルボベタイン、アルキルスルホベタイン、アルキルヒ
ドロキシスルホベタイン、アルキルアミドヒドロキシスルホベタイン、アルキルアミドア
ミン型ベタイン、アルキルイミダゾリン型ベタイン等
（11）再汚染防止剤：カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体等。
（12）増量剤：塩化ナトリウム、尿素等。
（13）香料：
（14）繊維表面処理剤：セルロース類等。
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子が、（ａ）非イオン性界面活性剤に加え、（８）アニオン界面活性剤、（９）カチオン界面活性剤及び（10）両性界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも１種の界面活性剤を含有する場合、粒子中の界面活性剤全重量に占める（ａ）非イオン性界面活性剤の量は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上である。７０重量％以上であると、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子の水への溶解性が良好であるので好ましい。
【００１２】
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子は洗剤組成物として使用することができ、該洗剤組成物は上記任意成分を含んでもよく、本発明以外の界面活性剤含有粒子を含んでもよい。本発明以外の界面活性剤含有粒子中に配合できる成分としては、上記（１）〜（14）及び非イオン性界面活性剤及び無機洗浄ビルダーを使用することができる。なお、非イオン性界面活性剤を含有する場合、本発明以外の界面活性剤含有粒子中の界面活性剤全重量に占める非イオン性界面活性剤の量は、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下である。本発明以外の界面活性剤含有粒子に含有される無機洗浄ビルダーは、特に限定されず、例えば、アルミノ珪酸塩、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、硫酸塩、珪酸塩、リン酸塩等が挙げられる。
【００１３】
次に、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子の製造方法について説明する。
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子は、非イオン性界面活性剤（ａ）、アルミノ珪酸塩粉体（ｂ）及び水溶性無機ビルダー粉体（ｃ）、及び必要により任意成分を攪拌造粒することによって製造することができる。
本発明において使用できる造粒装置としては、攪拌混合機能と剪断機能とを備えた造粒機を使用するのが好ましい。例えば、内部に撹拌軸を有し、全体混合用の撹拌翼と解砕用の撹拌翼を装着したものや、内部に攪拌翼を有さずに、装置全体が回転することにより、装置内に充填された内容物を攪拌・混合することができるものがあげられる。撹拌翼と造粒装置内部壁面との間に、１〜３０ｍｍ、より好ましくは３〜１０ｍｍのクリアランスを有する撹拌式造粒装置が好ましい。この様な構造の装置としては、ハイスピードミキサー［深江工業（株）製］、バーチカルグラニュレーター［（株）パウレック製］等が挙げられ、更に横型の混合槽を有するミキサーで鋤歯若しくは鋸歯状撹拌翼を装着したもの、例えばレーディゲミキサー〔（株）マツボー製〕、プローシェアーミキサー〔大平洋機工（株）製〕等が特に好ましい。
【００１４】
撹拌造粒の温度は、一般に２０〜６０℃、好ましくは３０〜５０℃、更に好ましくは３５〜５０℃である。温度が２０℃よりも低い場合には、造粒が進みにくく、好ましくない。一方、温度が６０℃よりも高くなると、造粒装置への付着が生じやすくなるので好ましくない。
撹拌造粒法において、好適な造粒物を得るための回分式の造粒における造粒時間及び連続式の造粒における平均滞留時間は、０．５〜３０分が好ましく、３〜２０分がより好ましい。造粒時間（平均滞留時間）が０．５分未満であると、時間が短過ぎて好適な平均粒子径及び嵩密度を得るための造粒制御が困難となり、粒度分布がブロードになる場合がある一方、３０分を超えると時間が長過ぎて生産性が低下する場合がある。
撹拌造粒法において、非イオン性界面活性剤の造粒装置への充填率（仕込み量）としては、混合機の全内容積の７０容量％以下が好ましく、１５〜５５容量％がより好ましい。充填率（仕込み量）が、７０容量％を超えると混合機内での混合効率が低下し、好適に造粒を行うことができない場合がある。また、充填率（仕込み量）が、１５容量％未満であると１バッチあたりの生産量が低下するため好ましくない。
【００１５】
更に、得られた造粒物に対して、被覆剤を添加して被覆処理することが好ましい。これにより、流動特性や耐ケーキング性を改良することができる。
被覆工程において使用される装置は、特に限定されず、例えば転動ドラム等、公知の混合機を用いることができる。特に、上記の攪拌造粒工程で例示した混合機が好ましい。
被覆剤としては、ＪＩＳ２００メッシュふるい通過分が５０％以上の無機質粉末が好適であり、素材的には例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩や、非晶質シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム等のケイ酸塩、ゼオライト等のアルミノケイ酸塩等が挙げられ、１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。被覆剤としては、本発明のアルミノ珪酸塩粉体（ｂ）が特に好適に使用される。
被覆剤は、本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子中に、一般に０．５〜１５重量％、好ましくは１〜１０重量％の量で使用できる。
【００１６】
本発明の非イオン性界面活性剤含有粒子の嵩密度は、ＪＩＳ  Ｋ３３６２の方法により測定することができ、通常、０．３ｇ／ｍＬ以上、好ましくは０．５〜１．３ｇ／ｍＬ、より好ましくは０．５〜１．２／ｍＬである。嵩密度が小さ過ぎても大きすぎても他の粒子と混合して使用する際に分級しやすくなる。
平均粒子径は、ロータップ式篩振とう機により測定することができ、好ましくは１５０〜１５００μｍ、より好ましくは２００〜１０００μｍである。平均粒子径が１５０μｍ未満になると、比表面積が大き過ぎ、発塵が多くなる可能性があり、一方、１５００μｍを超えると溶解性が劣化する場合がある。
安息角は、ＪＩＳ  Ｋ２５０２の方法により測定することができ、通常、３０〜６０°、好ましくは３０〜５５°である。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明について、実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明は、下記の実施例に限定されるものではない。
【００１８】
＜使用原料＞
（非イオン性界面活性剤含有粒子）
（ａ）非イオン性界面活性剤
ａ−イ：脂肪酸メチルエステルエトキシレート（Ｒ１ＣＯの炭素数１６〜１８、ＥＯ付加モル数１５、流動化点３５℃）
ａ−ロ：脂肪酸メチルエステルエトキシレート（Ｒ１ＣＯの炭素数１２、ＥＯ付加モル数９、流動化点１７℃）
ａ−ハ：アルコールエトキシレート（アルコールの炭素数１２〜１４、ＥＯ付加モル数１５、流動化点３８℃）
（ｂ）アルミノ珪酸塩粉体
ｂ−イ：Ｐ型ゼオライト（Ｄｏｕｃｉｌ Ａ２４、イネオスシリカ社製、平均粒子径１．２μｍ、吸油能５８ ｍＬ/１００g）
ｂ−ロ：Ｐ型ゼオライト（イネオスシリカ社製、平均粒子径２．５μｍ、吸油能６８ ｍＬ/１００g）
ｂ−ハ：Ａ型ゼオライト（シルトンＢ、水沢化学社製、1.04平均粒子径３．０μｍ、吸油能３０ ｍＬ/１００g）
（ｃ）水溶性無機ビルダー
硫酸ナトリウム（中性無水芒硝、日本化学社製、平均粒子径２８０μｍ）
炭酸カリウム（炭酸カリウム（無水）、旭硝子社製、平均粒子径５１０μｍ）
炭酸ナトリウム（粒灰、旭硝子社製、平均粒子径３５０μｍ）
メタ珪酸ナトリウム（粒状無水メタ珪酸ナトリウム、日本化学社製、平均粒子径６１０μｍ）
【００１９】
実施例１
Ｐ型ゼオライト（ｂ−イ）５３重量部、硫酸ナトリウム１７重量部をレディーゲミキサー〔（株）マツボー製Ｍ−２０型、内容積２０Ｌ、撹拌翼直径０．３ｍ〕に投入し、ジャケット温水温度４０℃、主軸２００ｒｐｍ、チョッパー５８００ｒｐｍの条件でＡｉｒを混入させつつ３０秒間攪拌した後、同条件にて攪拌しながら、非イオン性界面活性剤（ａ−イ）２５重量部を２分間かけて添加した。添加終了後４分で攪拌を停止し、造粒物を得た。次に、流動性を向上させる目的で、Ｐ型ゼオライト(ｂ−イ)５重量部を投入し、３０秒間攪拌を行うことで得られた造粒物を被覆して、非イオン性界面活性剤含有粒子を得た。
このようにして得た非イオン性界面活性剤粒子の平均粒子径（重量５０％径）、嵩密度、安息角、布付着、固化性を下記に示す方法で評価した。それぞれの結果を表１に示す。
【００２０】
（１）平均粒子径
目開き１６８０μｍ、１４１０μｍ、１１９０μｍ、１０００μｍ、７１０μｍ、５００μｍ、３５０μｍ、２５０μｍ、１４９μｍ、の９段の篩と受け皿を用いて分級操作を行なった。分級操作は、受け皿に目開きの小さな篩から目開きの大きな篩の順に積み重ね、最上部の１６８０μｍの篩の上から１００ｇ／回の非イオン性界面活性剤含有粒子を入れ、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機（（株）飯田製作所製、タッピング：１５６回／分、ローリング：２９０回／分）に取り付け、１０分間振動させた後、それぞれの篩及び受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収する操作を行った。
この操作を繰すことによって１４１０〜１６８０μｍ（１４１０μｍ．ｏｎ）、１１９０〜１４１０μｍ（１１９０μｍ．ｏｎ）、１０００〜１１９０μｍ（１０００μｍ．ｏｎ）、１０００〜７１０μｍ（７１０μｍ．ｏｎ）５００〜７１０μｍ（５００μｍ．ｏｎ）、３５０〜５００μｍ（３５０μｍ．ｏｎ）、２５０〜３５０μｍ（２５０μｍ．ｏｎ）、１４９〜２５０μｍ（１４９μｍ．ｏｎ）、皿〜１４９μｍ（１４９μｍ．ｐａｓｓ）の各粒子径の分級サンプルを得、重量頻度（％）を算出した。
次に、算出した重量頻度が５０％以上となる最初の篩の目開きをａμｍとし、またａμｍよりも一段大きい篩の目開きをｂμｍとし、受け皿からａμｍの篩までの重量頻度の積算をｃ％、またａμｍの篩上の重量頻度をｄ％として、次式によって平均粒子径（重量５０％）を求めた。
平均粒子径（重量50％径）＝10(50-(c-d/(log b-log a) x log b))/(d/(log b-log a))
【００２１】
（２）嵩密度
嵩密度はＪＩＳ  Ｋ３３６２に準じて測定した。
（３）安息角
ＪＩＳ  Ｚ２５０２に準じて測定した。
（４）粒子強度の測定
ＪＩＳ１４メッシュ篩を通過し、ＪＩＳ１６メッシュ篩を通過しない非イオン界面活性剤粒子サンプルを、(株)フロンテックス製圧縮試験機Ｓ４７９−００４−＃を用いて圧縮速度０．１０ｍｍ／ｓの条件で粒子強度を測定した。この値の平均値をとり評価した。
◎・・・最大強度が７５ｇ以上
○・・・最大強度が５５〜７５ｇ
△・・・最大強度が４０〜５５ｇ
×・・・最大強度が４０ｇ以下
配合、保存時の粒子破壊を考慮すると〇以上の評価が好ましい。
【００２２】
（５）布付着（溶解性）
二槽式洗濯機（三菱電機（株）製、ＣＷ−Ｃ３０Ａ１−Ｈ）に、５℃の水道水３０Ｌを張り、綿肌シャツ７枚、ポリエステルシャツ２枚、アクリルシャツ２枚で浴比２０倍に調整し、それらを折り畳んで水面に浮かべた。被洗布の中央に非イオン性界面活性剤含有粒子を２０ｇを集中的に投下し、布ごと１分間浸漬して静置後、標準水流で１０分間撹拌した。排水後、すすぎを行わず、布を１分間脱水し、布上と洗濯機中にある溶け残りを目視にて観察し、下記評価基準に基づいて評価した。
◎：溶け残りが殆ど認められないか、わずかに溶け残りがみられる
○：溶け残りが見られるが問題ないレベル
△：溶け残りが目立つ
×：溶け残りが著しく見られる
家庭における使用性を考慮すると、洗剤組成物としては○以上の評価が好ましい。
【００２３】
（６）耐ケーキング性
コートボール紙とクラフト紙との間にポリエチレンを４２０ｇ／ｍ２の量で挟んだ材質のカートン（１５０ｍｍ×９０ｍｍ×１９０ｍｍ）に１．２ｋｇの非イオン性界面活性剤含有粒子を入れて密封し、２５℃・６５％ＲＨ×８時間、４５℃・８５％ＲＨ×１６時間のリサイクル条件下に３０日間保存した。保存後の粒子をＪＩＳ規格４メッシュのふるいに注意深く移し、ふるいを穏やかに振動した後、ふるい上の重量と総重量を求め、下記の式から固化率を算出し、下記評価基準に基づいて評価した。
【００２４】
【数１】
2007211168.tif 000002
【００２５】
◎：固化率＜３〔％〕
○：３≦固化率＜１０
△：１０≦固化率＜２０〔％〕
×：固化率≧２０〔％〕
実際の使用性を考慮すると、○以上の評価が好ましい。
【００２６】
実施例２〜１０、比較例１〜９
各種原料を表１〜３に示す種類、比率に変えたこと以外は、実施例１と同様にして非イオン性界面活性剤粒子を調整し、同様の評価を行った。結果を表１〜３に示す。
ただし、比較例７では、装置負荷が著しく上昇したため、非イオン界面活性剤の添加終了後２０秒攪拌した時点で造粒を停止した。
【００２７】
【表１】
2007211168.tif 000003
【００２８】
【表２】
2007211168.tif 000004
【００２９】
【表３】
2007211168.tif 000005