(57)【要約】【課題】単純な構造を持ち、小型で冷却能力の高い低温プローブを備えたＮＭＲ装置を提供する。【解決手段】低温に冷却されたＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、該ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号を低温に冷却されたクライオアンプ部で受信して増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、ＮＭＲ検出部とクライオアンプ部を結ぶＲＦ同軸ケーブルを介してＮＭＲ検出部からクライオアンプ部を冷却するようにした。【選択図】図７
2007139490.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
低温に冷却されたＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、該ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号を低温に冷却されたクライオアンプ部で受信して増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
ＮＭＲ検出部とクライオアンプ部を結ぶＲＦ同軸ケーブルを介してＮＭＲ検出部からクライオアンプ部を冷却するようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
【請求項２】
前記ＲＦ同軸ケーブルは、前記ＮＭＲ検出部を冷却するための冷媒を通す熱交換器に熱接触していることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【請求項３】
前記ＲＦ同軸ケーブルは、前記ＮＭＲ検出部を冷却するための冷媒を通す配管に熱接触していることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
【請求項４】
前記冷媒は、低温ヘリウムであることを特徴とする請求項２または３記載のＮＭＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＮＭＲ装置に関し、特に、検出部を低温ヘリウムガスで極低温に冷却することによってＮＭＲ信号の検出感度を高めるようにしたＮＭＲ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を送信・印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な周波数を持った高周波磁界として受信・観測する装置である。
【０００３】
ＮＭＲ信号は、通常、きわめて微弱であるため、その検出感度を高めるため、検出部が組み込まれたＮＭＲプローブに、低温ガスを循環させる配管を設け、検出部を極低温に冷却することによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を減らし、ＮＭＲ装置を高感度化することが行なわれている（特許文献１〜３）。
【０００４】
従来のＮＭＲプローブと、静磁場を発生する超伝導磁石との位置関係を、図１に示す。図中、Ａは超伝導磁石である。超伝導磁石Ａの内部には、超伝導線により、主コイルＢが巻回されている。主コイルＢは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。核磁気共鳴プローブＣは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部と、磁石の内側に挿入される筒状部とで構成され、筒状部は、通常、この超伝導磁石Ａの中心軸に沿って貫通された筒状の穴Ｄの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。
【０００５】
次に、従来のＮＭＲプローブの構造を図２に示す。この例は、冷却プローブと呼ばれる、低温プローブの場合を示している。図中、８は、プローブ容器である。プローブ容器８は、冷凍機１４と、トランスファーライン９で接続されている。それぞれは、外部との断熱のため、内部を真空排気されている。プローブ容器８の内部には、検出コイルおよび同調整合回路から成る検出部１が置かれている。検出部１は、熱交換器２と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。検出部１の温度制御を行なうため、検出部１の近傍には、ヒータ１００が設けられている。
【０００６】
検出部１で検出された核磁気共鳴の検出信号は、ケーブル６で前置増幅器内蔵送受信切換部３に入力され、増幅される。増幅された信号（ヘッドアンプ出力）は、ケーブル７により、図示しない分光器に送られる。前置増幅器内蔵送受信切換部３は、熱交換器４と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御を行なうため、前置増幅器内蔵送受信切換部３の近傍には、ヒータ５が設けられている。
【０００７】
検出部１には、プローブ容器８の外部から試料を入れる構造があるが、冷却方式の説明には必要ないので、図示していない。
【０００８】
冷凍機１４には、第１冷却ステージ２０、第２冷却ステージ２２を持つ、例えば、ギフォード−マクマホン（ＧＭ）方式などの冷凍機本体１９が取り付けられている。第１冷却ステージ２０と第２冷却ステージ２２には、それぞれ熱交換器２１、熱交換器２３が設けられている。また、配管１５と配管１６の途中には、熱交換器２４、熱交換器２５が設けられている。また、冷凍機本体１９には、作業ガス供給用の配管１７、配管１８が接続されている。また、トランスファーライン９の内部には、配管１０、配管１１、配管１２、配管１３があり、それぞれ熱交換器２、熱交換器４に接続されている。
【０００９】
次に、動作を説明する。図示されていない外部のコンプレッサーから、配管１７、配管１８を介して、作業ガス（ヘリウムガス）が供給されて、冷凍機本体１９が作動する。それとは別に、配管１６から冷媒のヘリウムガスが供給されて、熱交換器２４を通過して、第１冷却ステージ２０の熱交換器２１で冷却される。更に、熱交換器２５を通過して、第２冷却ステージ２２の熱交換器２３で、ヘリウムガスは、一層冷却される。このときのガス温度は、１０Ｋである。
【００１０】
冷却されたヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１０で熱交換器２に供給されて、検出部１を冷却する。熱交換器２に入る直前のガス温度は、１５Ｋ、熱交換器２を出た直後のガス温度は、２３Ｋである。この温度上昇は、検出部１の熱を受け取ったためであると同時に、検出部１の温度制御のため、ヒータ１００が作動して、ヒータ１００により、熱せられたためでもある。
【００１１】
検出部１に収められた検出コイルおよび同調整合回路が冷却されることにより、Ｑ値の向上と熱雑音の低減が起こり、感度が向上する。ヘリウムガスは、配管１１を経由して、冷凍機１４に戻り、熱交換器２５で往路のヘリウムガスを予冷し、ガス温度が４０Ｋに上昇させられた後、配管１２により、熱交換器４に供給されて、前置増幅器内蔵送受信切換部３を冷却して、前置増幅器内蔵送受信切換部３のＮＦ（noise figure）を向上させる。
【００１２】
これにより、検出部１からの検出信号を、ケーブル７経由で、Ｓ／Ｎを劣化させることなく、図示しない分光器に伝えることができる。
【００１３】
前置増幅器内蔵送受信切換部３は、ヒータ５で、適度な温度に保たれる。熱交換器４に入る直前のガス温度は、４０Ｋ、熱交換器４を出た直後のガス温度は、９０Ｋである。この温度上昇は、前置増幅器内蔵送受信切換部３の熱を受け取ったためであると同時に、前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御のため、ヒータ５が作動して、ヒータ５により、熱せられたためでもある。
【００１４】
ヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１３で冷凍機１４に戻り、熱交換器２４で往路のヘリウムガスを予冷した後、配管１５を通って、外部の図示しないコンプレッサーに戻り、循環される。
【００１５】
図３は、検出部を極低温に冷却して熱雑音を低減させた低温プローブを実装したＮＭＲ装置を示したものである。図中１０１は、試料に高周波を照射すると共に、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出するための送受信コイル（図示せず）を内蔵したプローブである。プローブ１０１には、送信モードと受信モードとを切り換えるためのデュプレクサなどで構成された切換手段（図示せず）と、試料から放出された微弱なＮＭＲ信号をすみやかに増幅する前置増幅器（図示せず）とを内蔵したクライオアンプ１０２が接続されている。
【００１６】
ＮＭＲ分光計１０３の発信機１０４から送られてくる大電力の高周波パルスは、同軸ケーブルなどの伝達手段１０５を経由して、送信モードになったクライオアンプ１０２の切換手段を通り、プローブ１０１に内蔵された送受信コイル（図示せず）に印加される。その結果、送受信コイル内に置かれた試料中の観測核は、印加された高周波パルス磁界により励起される。励起された観測核が、励起状態から基底状態に戻る際に、微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）が放出される。このＮＭＲ信号は、プローブ１０１に内蔵された送受信コイル（図示せず）により検出され、受信モードになったクライオアンプ１０２の切換手段（図示せず）を通った後、クライオアンプ１０２内に設けられた前置増幅器（図示せず）によって増幅され、同軸ケーブルなどの伝達手段１０５を経由して、ＮＭＲ分光計１０３内の受信機１０６に送られる。
【００１７】
クライオアンプ１０２内の切換手段の受信モードと送信モードの切り換えは、ＮＭＲ分光計１０３の発信機１０４からの大電力の高周波パルスの出力と同期して行なわれ、ＮＭＲ分光計１０３からのトリガ信号に基づき、クライオアンプ制御部１０７により制御されている。
【００１８】
プローブ１０１とクライオアンプ１０２は、真空ポンプ１０８で真空引きされた真空容器１０９の中に置かれ、外界から断熱されると共に、真空容器１０９の外に置かれた冷凍器１１０から送られてくる極低温のヘリウムガスなどの冷媒により冷却され、例えば１０Ｋ程度の極低温に維持されている。その結果、プローブ１０１内の送受信コイル、クライオアンプ１０２内の切換手段、および前置増幅器などの熱雑音は、常温時と比べて、著しく低い水準にまで低下する。これにより、ＮＭＲ信号のＳ／Ｎ比を向上させ、ＮＭＲ装置の高感度化を達成することができる。
【００１９】
尚、図では詳細が省略されているが、プローブ１０１の上端から内部に向けての筒状部分１１１は、真空容器１０９の外部と連通されていて、測定試料は、常温常圧の状態で、プローブ１０１の上端から内部に向けて挿入できるように構成されている。
【００２０】
【特許文献１】特開平１０−３０７１７５号公報
【特許文献２】特開平１０−３３２８０１号公報
【特許文献３】特開２００１−１５３９３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
現在の低温プローブの構造概略図、低温プローブに使用されている冷却型増幅部の構造概略図、冷却型増幅部の電気的構造概略図を図４、図５、図６に示す。
【００２２】
現在の低温プローブのＮＭＲ検出部とクライオアンプ部は、それぞれ同一のＨｅ配管上に設置された個別の熱交換器を用いて冷却されている。このため、ＮＭＲ検出部用とは別に、クライオアンプ冷却用としてクライオアンプ近傍に専用の熱交換器を置かなければならず、クライオプローブ筐体の大型化を招いていた。
【００２３】
また、クライオアンプ用熱交換器とクライオアンプ熱伝導板までを熱接触させるための部品も必要となるので、部品点数が多くなり、組み立て時の工数も増えていた。
【００２４】
また、Ｈｅ配管上にクライオアンプ用の熱交換器を設けなければならないので、構造が複雑化して、Ｈｅ配管を組み立てる時に、工数がふえていた。
【００２５】
また、Ｈｅ配管にクライオアンプ用の熱交換器を設ける関係上、Ｈｅ配管の配置とクライオアンプの配置が相互に影響し合い、設計の自由度が失われていた。
【００２６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、単純な構造を持ち、小型で冷却能力の高い低温プローブを備えたＮＭＲ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置は、
低温に冷却されたＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、該ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号を低温に冷却されたクライオアンプ部で受信して増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
ＮＭＲ検出部とクライオアンプ部を結ぶＲＦ同軸ケーブルを介してＮＭＲ検出部からクライオアンプ部を冷却するようにしたことを特徴としている。
【００２８】
また、前記ＲＦ同軸ケーブルは、前記ＮＭＲ検出部を冷却するための冷媒を通す熱交換器に熱接触していることを特徴としている。
【００２９】
また、前記ＲＦ同軸ケーブルは、前記ＮＭＲ検出部を冷却するための冷媒を通す配管に熱接触していることを特徴としている。
【００３０】
また、前記冷媒は、低温ヘリウムであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００３１】
本発明のＮＭＲ装置によれば、
低温に冷却されたＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、該ＮＭＲ検出部で検出されたＮＭＲ信号を低温に冷却されたクライオアンプ部で受信して増幅するように構成されたＮＭＲ装置において、
ＮＭＲ検出部とクライオアンプ部を結ぶＲＦ同軸ケーブルを介してＮＭＲ検出部からクライオアンプ部を冷却するようにしたので、
単純な構造を持ち、小型で冷却能力の高い低温プローブを備えたＮＭＲ装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００３３】
図７は、本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例である。まず、外界から低温プローブへの熱の流入を遮断するために、Ｈｅ配管２０９、プローブ検出部全体、および、クライオアンプ２０８は、低温プローブの筐体２１０内に納められ、真空ポンプ２１１で該筐体の内部空間を排気することにより、真空中に設置されている。
【００３４】
図示しない冷凍機または液体ＨｅデュワーからＨｅ配管２０９を通じて送られてきた液体Ｈｅは、プローブ検出部熱交換器２０３を冷却し、プローブ検出部熱交換器２０３と熱的に接続されたプローブマッチング回路２０２と検出コイル２０１を冷却して低温に保つ。これによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を低減させて、ＮＭＲ信号の検出感度を高めることができる。
【００３５】
また、プローブ検出部熱交換器２０３は、ＲＦ同軸ケーブル２０５とも熱的に接続されており、プローブマッチング回路２０２と検出コイル２０１を冷却するのと同時に、ＲＦ同軸ケーブル２０５をも冷却する。
【００３６】
汎用のＲＦ同軸ケーブルのシールド外皮は、通常、金属でできているので、熱伝導性は良好である。このＲＦ同軸ケーブル２０５は、コネクタを介してクライオアンプ２０８に接続されており、検出コイル２０１とクライオアンプ２０８を電気的に接続している。また、ＲＦ同軸ケーブル２０５のシールド外皮は、コネクタを介してクライオアンプ２０８の図示しないシールドケースおよび熱伝導板と熱接触を保っている。
【００３７】
これにより、ＲＦ同軸ケーブル２０５を通じてプローブ検出部熱交換器２０３とクライオアンプ２０８は熱接触を持ち、クライオアンプ２０８は冷却される。同時に、クライオアンプ２０８に設置された温度制御ヒータ２０７により、クライオアンプ２０８は温度制御され、所望の一定温度に保たれる。
【００３８】
なお、汎用のＲＦ同軸ケーブルのシールド外皮は、通常、金属でできているので、熱伝導性は良好であるが、極低温には対応していない。そこで、汎用品よりもシールド外皮を厚くして、断面積を大きくして、伝導する熱量を増加させた構造を持ち、さらに、シールド外皮の素材を無酸素銅等の熱伝導率の良好な素材にした特殊なＲＦ同軸ケーブルを採用しても良い。
【実施例２】
【００３９】
図８は、本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例である。まず、外界から低温プローブへの熱の流入を遮断するために、Ｈｅ配管２０９、プローブ検出部全体、および、クライオアンプ２０８は、低温プローブの筐体２１０内に納められ、真空ポンプ２１１で該筐体の内部空間を排気することにより、真空中に設置されている。
【００４０】
図示しない冷凍機または液体ＨｅデュワーからＨｅ配管２０９とＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）用熱交換器兼用Ｈｅ配管２０４’を通じて送られてきた液体Ｈｅは、プローブ検出部熱交換器２０３を冷却し、プローブ検出部熱交換器２０３と熱的に接続されたプローブマッチング回路２０２と検出コイル２０１を冷却して低温に保つ。これによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を低減させて、ＮＭＲ信号の検出感度を高めることができる。
【００４１】
一方、ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）用熱交換器兼用Ｈｅ配管２０４’は、プローブ検出部熱交換器２０３につながったＨｅ配管２０９に、ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）２０５’と熱交換を行なわせるために、無酸素銅製の熱交換器を設けて成るものである。
【００４２】
汎用のＲＦ同軸ケーブルのシールド外皮は、通常、金属でできているので、熱伝導性は良好であるが、極低温には対応していない。本実施例で使用するＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）２０５’は、汎用品よりもシールド外皮を厚くして、断面積を大きくして、伝導する熱量を増加させた構造を持ち、さらに、シールド外皮の素材を無酸素銅等の熱伝導率の良好な素材にしたものであり、熱伝導性を汎用品よりも向上させてある。
【００４３】
このＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）２０５’は、クライオアンプ２０８に接続されており、プローブマッチング回路２０２を経由して検出コイル２０１とクライオアンプ２０８を電気的に接続している。また、ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）２０５は、クライオアンプ２０８の図示しないシールドケースおよび熱伝導板と熱接触を保っている。
【００４４】
これにより、ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）２０５’を通じてＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）用熱交換器兼用Ｈｅ配管２０４’とクライオアンプ２０８は熱接触を持ち、クライオアンプ２０８は冷却される。同時に、クライオアンプ２０８に設置された温度制御ヒータ２０７により、クライオアンプ２０８は温度制御され、所望の一定温度に保たれる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
冷却プローブを備えたＮＭＲ装置に、広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】従来のＮＭＲ装置を示す図である。
【図２】従来の低温プローブの構造を示す図である。
【図３】従来の低温プローブを備えたＮＭＲ装置を示す図である。
【図４】従来の低温プローブの構造概略図を示す図である。
【図５】従来の低温プローブに使用されている冷却型増幅部の構造概略図を示す図である。
【図６】従来の冷却型増幅部の電気的構造概略図を示す図である。
【図７】本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。
【図８】本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
Ａ：超伝導磁石、Ｂ：主コイル、Ｃ：核磁気共鳴プローブ、Ｄ：穴、１：検出部、２：熱交換器、３：前置増幅器内蔵送受信切換部、４：熱交換器、５：ヒータ（主ヒータ）、５’：副ヒータ、６：ケーブル、７：ケーブル、８：プローブ容器、９：トランスファーライン、１０：配管、１１：配管、１２：配管、１３：配管、１４：冷凍機、１５：配管、１６：配管、１７：配管、１８：配管、１９：冷凍機本体、２０：第１冷却ステージ、２１：熱交換器、２２：第２冷却ステージ、２３：熱交換器、２４：熱交換器、２５：熱交換器、１００：ヒータ、１０１：プローブ、１０２：クライオアンプ、１０３：ＮＭＲ分光計、１０４：発信機、１０５：伝達手段、１０６：受信機、１０７：クライオアンプ制御部、１０８：真空ポンプ、１０９：真空容器、１１０：冷凍機、１１１：筒状部分、２０１：検出コイル、２０２：プローブ検出部マッチング回路、２０３：プローブ検出部熱交換器、２０４：ＲＦケーブル冷却部、２０４’：ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）用熱交換器兼用Ｈｅ配管、２０５：ＲＦ同軸ケーブル、２０５’：ＲＦ同軸ケーブル（熱伝導向上型）、２０６：ＲＦ同軸ケーブル（分光計接続側）、２０７：温度制御ヒータ、２０８：クライオアンプ、２０９：Ｈｅ配管、２１０：低温プローブ筐体（真空容器）、２１１：真空ポンプ
【図１】
2007139490.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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