(57)【要約】【課題】独自の粒子画像流速測定（PIV）法をを用いて、固体表面上等での液滴移動挙動における液滴の内部流動を精度良く測定できる方法および装置を提供する。【解決手段】液滴に粒子を混入し、シート光が液滴内部に照射されるように液滴を通過させ、粒子の発光断面像における粒子の動きを、液滴移動時のその液滴断面部の内部流動とみなして可視化することを特徴とする、液滴移動挙動における内部流動測定方法および装置。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液滴に粒子を混入し、シート光が液滴内部に照射されるように液滴を通過させ、粒子の発光断面像における粒子の動きを、液滴移動時のその液滴断面部の内部流動とみなして可視化することを特徴とする、液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項２】
前記シート光としてレーザーシート光を用いる、請求項１に記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項３】
固体表面上で液滴を移動させる、請求項１または２に記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項４】
１μｍ〜220μｍの粒子を0.01〜20ｗｔ％の濃度で混入する、請求項１〜３のいずれかに記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項５】
液滴断面部の全速度成分から、液滴の前方及び／又は後方端点を用いて求めた進行方向の移動速度成分を差分し、液滴内部流動の速度成分のみを抽出する、請求項１〜４のいずれかに記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項６】
移動する液滴の側方に、一定以上の波長の光を反射し残りを透過する反射・透過フィルター又は一定以上の波長の光を透過し残りを反射する反射・透過フィルターを設置し、同一光軸の光を分岐させて、同一光軸の映像を複数のカメラで撮影できるように光学系を配置し、前記混入粒子による可視化映像と、液滴移動挙動を測定するためのシルエット映像を同時に撮影する、請求項１〜５のいずれかに記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項７】
液滴移動挙動と液滴内部流動を同時に計測する、請求項１〜６のいずれかに記載の液滴移動挙動における内部流動測定方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の方法の少なくとも１つを用いる手段を含むことを特徴とする液滴移動挙動における内部流動測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体表面上等での液滴移動挙動における液滴の内部流動の測定方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体表面の濡れ制御は物理と化学の境界に位置する技術課題であり、その応用範囲は表面機能や生産プロセス等あらゆる工学分野に及ぶ最も基礎的かつ重要な研究領域である。従来、固体表面の濡れはヤングの式を基礎として、組成や構造の変化と、接触角の測定等から得られるマクロな濡れとの関係が理論・実験両面から検討され、表面エネルギーやその分布、表面粗さや表面形状、電界などが複雑に関与することが知られている。
【０００３】
加えて従来は、接触角測定による“静的”な濡れ性が主に評価されていたが、近年建築や輸送機械など各種の工学分野では“動的”な濡れの重要性が認識され始めている。この“動的”な濡れとは、親水性表面における濡れ広がりの速度の意味ではなく、主として撥水性表面における“液滴の除去性”のことである。今日動的な濡れ性として最も一般に評価されているものは、転落角、接触角ヒステリシスである。この接触角ヒステリシスとは前進接触角と後退接触角の差であり、図１に固体表面１上の液滴２（例えば、水滴) に関する転落角α、前進接触角θa と後退接触角θrの関係を示す。しかしながら、これらは水平に支持した試料表面を徐々に傾けていき、液滴が転落を開始した降の転落角度や前進、後退接触角を読むものであり、液滴除去速度に関する情報は全く含まれていない。例えば、液滴の転落角が１度であったとしても、超撥水表面上であれば一瞬のうちに転落するが、平滑な高分子表面では極めて遅いことが知られている。
【０００４】
一方、実際の工業材料では大きさや機能、意匠などから表面の傾斜角度が決まっている場合がほとんどであり、「傾斜角が何度で転落するか」ではなく「一定の傾斜角でどれくらいの速さで転落するか」という情報がより重要となってきている。例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４等に測定事例が見られる。また、学術雑誌においてもMiwaら超撥水面上での水について、非特許文献１で、等加速度運動で転落することが報告されており、また、非特許文献２では、超撥水表面上でグリセロールについて、粘性抵抗のために等速度運動で転落することが報告されている。また、非特許文献３や非特許文献４では、平滑撥水表面上での水について、転落条件により加速度の傾向が変化する場合があること、また転落しながら液滴が振動する場合があることが報告されている。
【０００５】
しかしながらこれらは測定手法が一定していない。固体表面の種類や形状と液滴の種類には様々な組み合わせがあり、更には液滴の固体表面での加速度は液滴の大きさや傾斜角度、固体表面の材質により変化することが知られている。液滴の転落挙動は、加速度の測定と合わせて、液滴の形状変化も同時に評価しないと総合的な検討ができない。接触角や転落角の測定装置や計測原理については様々なものが知られており、特許文献５にあるように外見上の液滴転落挙動を総合的に計測・評価する手法や装置は開発されたが、液滴転落時の内部流動を観察する方法及び装置は未だに開発されていない。
【０００６】
また、非特許文献５には、本願に関連する技術として、一般的な粒子画像流速測定（PIV）法（広義：流体の中にトレーサを混入することで流れを可視化し、デジタル画像処理技術により、流れ場の多点の速度情報を抽出するもの）が紹介されている。
【特許文献１】特開2001-259509号公報
【特許文献２】特開2002-29783号公報
【特許文献３】特開2002-97192号公報
【特許文献４】特開平11-116973号公報
【特許文献５】特願2005-231801
【非特許文献１】Miwa, M., Nakajima, A., Fujishima, A., Hashimoto, K. and Watanabe, T., Langmuir, Vol 16, p. 5754-5760 (2000)
【非特許文献２】Richard, D. and Quere, D., Europhys. Lett., Vol. 48, p. 286-291      (1999)
【非特許文献３】Nakajima, A, Suzuki, S., Kameshima, Y., Yoshida, N., Watanabe, T. and Okada, K., Chem. Lett., VoL32, P.1148-1149 (2003)
【非特許文献４】Suzuki, S., Kameshima, Y., Nakajima, A and Okada, K., Surf. Sci., Vo1.557/1-3. p. L163-L168 (2004)
【非特許文献５】ＰＩＶの要点  （社）可視化情報学会
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前述したように、固体表面上での液滴の転落の場合を考えると、前述したように、固体表面の種類や形状と液滴の種類には様々な組み合わせがあり、液滴の固体表面での加速度は液滴の大きさや傾斜角度、固体表面の材質により変化することが知られている。例えば液滴が「回転」しながら転落すると、転落速度が速いとされていたが、実際に液滴内部流動の可視化を行い、実証された報告例はない。また、転落時の液滴の変形の度合いは必ずしも一様ではなく、転落の条件によっては周期的な変動を伴うことがあり、そのことが転落加速度に影響する場合がある。この周期的な変動の解析を転落加速度の測定と同時に行うには、転落方向に対して側面から見た液滴の前進接触角、転落方向に対して側面から見た液滴の後退接触角、転落方向に対して側面から見た液滴の固体との接触部分の長さ、転落方向に対して側面から見た液滴の高さ、液滴外周と固体表面とが交わる２点のうち転落方向側と逆側の点の加速度のうち少なくとも一つを転落加速度とともに連続的に計測することが有効である。図２に、これらを例示する。図２において、ａa は外周と固体表面が交わる点の転落方向側の点の加速度、ａr は外周と固体表面が交わる点の転落方向側と逆側の点の加速度、Ｖa は外周と固体表面が交わる点の転落方向側の点の速度、Ｖr は外周と固体表面が交わる点と逆側の転落方向側の点の速度、θa は外周と固体表面が交わる点の前進接触角、θr は外周と固体表面が交わる点の後退接触角、ｈは液滴の高さ、ｄは外周と固体表面が交わる２点間の距離をそれぞれ示している。
【０００８】
このように、液滴の転落挙動をより正確に測定するためには、転落（加）速度の測定ととともに液滴の形態変化（前進接触角・後退接触角・液滴の高さ・液滴の長さ）も同時に評価することに加えて、固体から液体への相互作用を直接観察するために、液滴転落時の内部流動を計測することが必要である。そのためには、質量の小さい液滴本来の流動を阻害せず、液滴転落時における液滴内部流動の可視化方法を確立し、画像解析により液滴の内部流動の計測を可能にする独自の粒子画像流速測定（PIV）法及び装置の開発が望まれる。
【０００９】
本発明の課題は、このような要望を満たすために、独自の粒子画像流速測定（PIV）法を確立し、それを用いて、固体表面上等での液滴移動挙動における液滴の内部流動を精度良く測定できる方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明に係る液滴移動挙動における内部流動測定方法は、液滴に粒子を混入し、シート光が液滴内部に照射されるように液滴を通過させ、粒子の発光断面像における粒子の動きを、液滴移動時のその液滴断面部の内部流動とみなして可視化することを特徴とする方法からなる。このシート光としては、代表的にはレーザーシート光を用いることができる。ただし、光源自体はレーザー以外でも可能である。例えば、メタルハライド照明を光学レンズを使ってシート光にしたものも可能である。
【００１１】
本発明における液滴移動には、固体表面上で（上向きの表面、下向きの表面を問わず）液滴を移動（転落）させる場合は勿論のこと、空中での液滴移動も含まれる。
【００１２】
混入する粒子の種類は特に限定されず、例えばポリスチレン粒子を使用でき、１μｍ〜220μｍの粒子を0.01〜20ｗｔ％の濃度で混入することが好ましい。
【００１３】
また、本発明に係る内部流動測定方法においては、液滴断面部の全速度成分から、液滴の前方及び／又は後方端点を用いて求めた進行方向の移動速度成分を差分し、液滴内部流動の速度成分のみを抽出するようにすることができる。
【００１４】
また、移動する液滴の側方に、一定以上の波長の光を反射し残りを透過する反射・透過フィルター又は一定以上の波長の光を透過し残りを反射する反射・透過フィルターを設置し、同一光軸の光を分岐させて、同一光軸の映像を複数のカメラで撮影できるように光学系を配置し、前記混入粒子による可視化映像と、液滴移動挙動を測定するためのシルエット映像を同時に撮影するようにすることもできる。
【００１５】
さらに、本発明に係る内部流動測定方法においては、液滴移動挙動と液滴内部流動を同時に計測するようにすることができる。
【００１６】
また、本発明は、上記のような方法の少なくとも１つを用いる手段を含む液滴移動挙動における内部流動測定装置も提供する。
【００１７】
上記のような本発明に係る液滴転落挙動における内部流動測定方法および装置においては、液滴の移動時に、例えば、液滴の移動方向に対して平行にシート光（とくに、シートレーザー光）を照射し、液滴に混入された粒子により流動を可視化された、鮮明な断面映像を取得することが可能である。これを、液滴移動を対象とした独自の座標変換アルゴリズムにより、取得した映像を前処理することで、液滴の内部流動のみを測定を可能にすることができる。粒子画像流速測定（PIV）法は、粒子数密度と画像処理方法の違いから、高密度ＰＩＶ（相関ＰＩＶ法：高密度の粒子群により形成された濃度パターンの変位を追跡して流速を算出）と低密度ＰＩＶ（ＰＴＶ法：流れに投入された個々の粒子を追跡して流速を算出）の二つに分けられ、前述した非特許文献５等に記載の測定目的に則した方法を用いて、前処理した映像から内部流動速度を測定することができる。また、特定領域の波長の光を反射・透過するフィルター及び／又はプリズム等を利用することで、同画格の映像を２台の高速度カメラで取得することが可能になり、液滴移動時の液滴内部流動と液滴の移動挙動（転落（加）速度・形態変化）を同時に計測することが可能になる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、後述の実施例にも示すように、液滴移動時の内部流動を効果的に計測・評価することができ、様々な液滴と固体表面の組み合わせに対しても、液滴移動時の内部流動を計測・評価することができる。さらに、転落挙動・形態変化と同時に、内部流動の計測が可能である。その結果、液滴の動的挙動の評価解析方法において、新規な道を拓くことができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る液滴転落挙動における内部流動測定方法および装置について、特に液滴転落挙動の測定方法および装置を中心に、かつ、シート光としてはレーザーシート光を用いる場合について、望ましい実施の形態とともに詳細に説明する。
【００２０】
（シート光レーザーの設置）
図３に示すように、固体表面１上を移動する液滴２の断面を通過するように、レーザーシート光照射装置３から、液滴２の移動方向に対して平行にレーザーシート光４を照射する。液滴２には粒子５が混入されており、レーザーシート光４により映し出された粒子により表現された液滴断面を、液滴２の移動方向の側方に配置した高速度カメラで撮影すると、ＰＩＶ解析に適した鮮明な映像を取得することができる。７はスクリーンを示している。このときのレーザーシート光４のシート厚みは、１ｍｍ未満が望ましく、より望ましくは、500μｍ未満で安定的なレーザーシート光を用いたほうがよい。また、レーザーの強度は強いほうが、例えば250ｍＷ以上であることが望ましく、１Ｗ以上であると被写体深度が増すので鮮明な断面映像が取得できる。蛍光塗料を表面に添付した粒子を用いる場合には、蛍光粒子の発光波長未満の波長の光をカットするフィルター８を、液滴とカメラの間に設置することが望ましい。
【００２１】
（固体表面上における液滴内部流動計測時のサンプルの設置）
本発明に用いられる液滴の種類は特に限定しないが、大きさは１〜50mgの範囲が望ましい。また、固体表面の種類も特に限定しないが、液滴との接触角が少なくとも45度以上あることが望ましく、80度以上がより望ましい。これは液滴が固体表面を濡らす際の濡れ広がりの速度効果が小さくなるためで、接触角が45度未満では先に述べた液滴の除去性と濡れ広がり特性の区別が付けにくくなる。また、測定の際の固体表面は平らなものが望ましい。更に、測定の際の表面の傾斜角度は10度以上80度以下が望ましく、より好ましくは30度以上70度以下である。傾斜角度が低いと液滴の転落が遅くなって時間がかかる。また傾斜が大きいと転落が速く、サンプル間の特性の差が見にくくなる。
【００２２】
（粒子サイズ）
液滴内の内部流動を計測するために、液滴本来の流動を阻害しないように、例えば粒径１μm〜220μmのポリスチレン粒子を0.01〜20wt％の濃度で液滴に混入し、粒子の動きを液滴内部の流動を可視化することができる。粒子サイズは、液滴内部流動を阻害するので、小さいにこしたことはないが、撮影に用いるカメラの解像度にもよるので、一概には言えない。512×512 picelの解像度をもつ高速度カメラの場合、画格（例えば、図４に示す画像１や画像２のような画格）が15ｍｍである場合、望ましくは、相関ＰＩＶ法では、10〜40μｍ、ＰＴＶ法では、100〜220μｍの直径をもつ粒子を用いたほうがよい。これを、画像解析により速度分布を測定する方法（粒子画像流速計測法：PIV法）を用い、液滴内の速度分布を測定することで、液滴転落挙動を支配する因子の一つである、液滴と基板の間の剪断変位速度を測定することが可能になる。
【００２３】
（動画解析方法）
移動する液滴の内部流動の速度分布を、外部座標でみると、液滴内部流動に加えて、液滴自体の運動の影響を受けてしまい、内部流動のみを計測することができない。よって、見かけ上、液滴自体が画格内で一定の位置にあって、内部が対流しているような画像を取得しなければならない。このためには、（１）液滴の運動に併せてカメラを移動させる、（２）画像処理により、見かけ上、一定の位置にあるように画像を抽出する、の２つの方法がある。今回は、（２）の方法を用いて、速度ベクトルの取得が可能なアルゴリズムを開発することにより、測定した。この場合、見かけ上、液滴自体が画格内で一定の位置にあって、内部が対流しているような画像を取得しなければならない。このためには、画像処理により、見かけ上、一定の位置にあるように画像を抽出する方法を用いて、速度ベクトルの取得が可能なアルゴリズムを開発することにより、液滴内部流動の速度分布が取得できる（図４）。
【００２４】
（移動速度・形態変化及び内部流動の同時計測）
例えば図５に示すように、液滴１１の移動方向に対して、断面を切るようにレーザーシート光照射装置１２からレーザーシート光１３を照射し、バックライト照明１４としてのメタルハライド照明をカメラの反対側に設置し、透過フィルター１５および拡散板１６を通してバックライト光を照射するとともに、液滴１１が移動する固体表面１７とカメラの間に一定以上の波長の光を反射し残りを透過する反射・透過フィルター又は一定以上の波長の光を透過し残りを反射する反射・透過フィルター１８を、移動する液滴１１の側方に設置し、同一光軸の光を分岐させ、同一光軸の映像を複数のカメラで撮影できるように同期した２台の高速度カメラ１９、２０を配置し、それぞれ、一方のレーザー光２１の波長は透過した断面を高速度カメラ２０で撮影できるよう配置し、他方のメタルハライドの光２２によって映し出された液滴１１のシルエットを高速度カメラ１９で撮影できるよう配置した。これらの配置により、液滴移動挙動と内部流動の同時計測が可能になる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明に係る方法および装置を、実際に計測、評価した実施例を例示して、より具体的に説明する。なお、これらの実施例は単に例示であって本発明を制限するものではない。
【００２６】
実施例１
オクタデシルトリメトキシシランをコーティングしたシリコン基板上で、30mlの水滴を、傾斜角３５度で転落させた際、レーザーシート光により内部流動を可視化した状態の画像３１を図６に示す。図６に示す画像３１の図面では、混入粒子が若干見づらい図面となっているが、実際には、レーザーシート光により、混入粒子があたかも２次元平面上を流動するかの如く、明確に液滴の内部流動を可視化できた。
【００２７】
比較例１
オクタデシルトリメトキシシランをコーティングしたシリコン基板上で、30mlの水滴を、傾斜角３５度で転落させた際、メタルハライド照明のみにより、内部流動を可視化した状態の画像４１を図７に示す。図７に示す画像４１の図面では、混入粒子が若干見づらい図面となっているが、実際には、液滴のある断面ではなく、液滴内部の実質的に全体に存在する混入粒子がメタルハライド照明により映像化されるので、映像側から見て、粒子同士が複雑に重なりあい、液滴の内部流動を正確にとらえることは難しかった。
【００２８】
実施例２
オクタデシルトリメトキシシランをコーティングしたシリコン基板上で、30mlの水滴を、傾斜角３５度で転落させる時の液滴の速度分布特性５１を図８に示す。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明は、液滴移動時の内部流動を精度良く把握することが望まれるあらゆる産業分野において適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】前進、後退接触角と転落角の関係を示す概略説明図である。
【図２】移動加速度（転落加速度を含む）とともに測定する項目を示す概略説明図である。
【図３】レーザーシート光照射の様子を示す概略説明図（Ａ）およびそれを側方からみた概略部分斜視図（Ｂ）である。
【図４】内部流動速度成分を抽出するための前処理方法を示す概略説明図である。
【図５】レーザーシート光とバックライト用の照明を配置し、フィルター及び／又は反射板を用い、同じ光軸で２台のカメラで撮影可能にした装置の概略説明図である。
【図６】実施例１における、レーザーシート光を用いたときのの液滴内の断面画像を示す図である。
【図７】比較例１における、メタルハライド照明のみを用いた時の液滴と粒子の画像を示す図である。
【図８】実施例２における、液滴内部流動速度分布を表現した特性図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  固体表面
２  液滴
３  レーザーシート光照射装置
４  レーザーシート光
５  混入粒子
６  高速度カメラ
７  スクリーン
８  フィルター
１１  液滴
１２  レーザーシート光照射装置
１３  レーザーシート光
１４  バックライト照明（メタルハライド照明）
１５  透過フィルター
１６  拡散板
１７  固体表面
１８  反射・透過フィルター
１９、２０  高速度カメラ
２１  レーザー光
２２  メタルハライド光
３１  実施例１における液滴の内部流動を可視化した状態の画像
４１  比較例１における液滴の内部流動を可視化した状態の画像
５１  実施例２における液滴の速度分布特性
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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