(57)【要約】【課題】水の分圧の影響を受けやすい保護膜を常に同一条件で安定して製造することが可能となり、耐スパッタ性を有した２次電子放出特性に優れたＰＤＰ用保護膜を実現する。【解決手段】成膜室３２と、成膜室３２に少なくともガスを導入するガス導入口４７と、成膜室３２を排気する排気ポンプ４３と、排気ポンプ４３と独立して水の排気速度を制御するクライオトラップと、クライオトラップの冷却温度を制御する温度制御部を備え、クライオトラップの冷却温度を制御して水の排気速度を制御する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜室内で保護膜を成膜する際に、前記成膜室の全圧を一定にするとともに前記成膜室内の水の排気速度を制御することにより、前記成膜室の水の分圧を制御することを特徴とする保護膜の製造方法。
【請求項２】
前記成膜室には少なくとも酸素を導入し、前記成膜室内の水の分圧を制御することにより前記成膜室内の水素と酸素の分圧比を制御することを特徴とする請求項１に記載の保護膜の製造方法。
【請求項３】
前記保護膜が酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の保護膜の製造方法。
【請求項４】
成膜室と、前記成膜室に少なくともガスを導入するガス導入手段と、前記成膜室を排気する第１排気手段と、前記第１排気手段と独立して水の排気速度を制御する第２排気手段とを備えた保護膜の製造装置。
【請求項５】
前記第２排気手段は少なくともクライオトラップを備え、前記クライオトラップの冷却温度を制御して水の排気速度を制御することを特徴とする請求項４に記載の保護膜の製造装置。
【請求項６】
前記成膜室内の酸素の分圧と水素の分圧とを測定するガス分圧測定手段を備え、前記第２排気手段によって水の排気速度を制御することによって酸素の分圧と水素の分圧の比を制御することを特徴とする請求項４に記載の保護膜の製造装置。
【請求項７】
前記クライオトラップの冷却温度を１７０Ｋから２１０Ｋの範囲で制御することを特徴とする請求項５に記載の保護膜の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に保護膜を形成する製造方法とその製造装置に関し、特に誘電体層を覆う保護膜を有するプラズマディスプレイパネルにおいて、良質な保護膜を形成するために好適な保護膜の製造方法およびその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと記す）は、前面パネルと背面パネルとを対向配置してその周縁部を封着部材によって封着した構造を有し、前面パネルと背面パネルとの間に形成された放電空間には、ネオン（Ｎｅ）およびキセノン（Ｘｅ）などの放電ガスが封入されている。
【０００３】
前面パネルは、ガラス基板に形成されたストライプ状の走査電極と維持電極とからなる複数の表示電極対と、表示電極対を覆う誘電体層と、誘電体層を覆う保護膜とを備えている。表示電極対は、それぞれ透明電極とその透明電極上に形成された金属材料のバス電極とによって構成されている。
【０００４】
一方、背面パネルは、ガラス基板に形成されたストライプ状の複数のアドレス電極と、アドレス電極を覆う下地誘電体層と、下地誘電体層上に形成され放電空間をアドレス電極毎に区画するストライプ状の隔壁と、隔壁間の下地誘電体層上と隔壁側面に形成された赤色、緑色、青色の蛍光体層とを備えている。
【０００５】
前面パネルと背面パネルとは表示電極対とアドレス電極とが直交するように対向配置され、それらの電極が交差する交差部に放電セルを形成している。放電セルはマトリクス状に配列されて、表示電極対の方向に並ぶ赤色、緑色、青色の蛍光体層を有する３個の放電セルがカラー表示のための画素を形成している。ＰＤＰは、走査電極とアドレス電極間、および、走査電極と維持電極間に所定の電圧を印加してガス放電を発生させ、そのガス放電で生じる紫外線によって蛍光体層を励起して発光させることによりカラー画像を表示している。
【０００６】
このような構造のＰＤＰにおいて、保護膜は耐スパッタ特性が大きいこと、かつ２次電子放出係数の大きいことなどが要求され、例えば、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の保護膜が一般的に用いられている。これらの特性によって、誘電体層のスパッタを防止し、かつ放電電圧を低くするようにしている。
【０００７】
保護膜は、電子ビーム蒸着法やプラズマガンによる成膜法などにより形成されるが、成膜方法、成膜条件によって膜特性に大きな差が生じる。保護膜としての酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を電子ビーム蒸着法で形成する際に、蒸着室内の酸素ガスを始めとする各種ガスの分圧を一定の範囲に制御することによって、膜特性の良好な保護膜を安定に製造しようとする例が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−５０８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
保護膜である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜は、その成膜過程における酸素欠損や不純物混入により膜物性が大きく変化する。一般に広く用いられている基板搬送型の成膜装置では、誘電体層までを形成したガラス基板をトレイに載せて成膜室で成膜する。成膜室を通過する際、トレイやマスクにも酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜が付着する。ガラス基板を成膜室から大気中に取り出した時に、トレイやマスクに付着した酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が大気中の水分を吸着する。このトレイやマスクを用いて次のガラス基板を成膜室に搬送しながら酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜を成膜する場合、トレイやマスクに吸湿されていた水分が成膜室に放出されてその一部が成膜室で解離して水素と酸素になり、これらのガスが成膜室内のガス分圧を変化させて酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜の膜特性をばらつかせるいう課題があった。
【０００９】
これに対して、基板搬送型の成膜装置において、大気中で使用するトレイやマスクと成膜室で使用するトレイやマスクとを分けることにより成膜室への水の持込量を減らすことによりガス分圧を安定させるという方法が用いられている。しかしながら、基板サイズが大型化し、基板のサイズが多様化することにより搬送機構が複雑になって装置の信頼性が低下することや、装置のコストが高くなるといった課題があった。
【００１０】
また、これらの課題に対して、基板受け渡し時の雰囲気を露点温度が低く水分が少ない状態にすることにより、成膜室への水分の持込量を減らしてガス分圧を安定させるという方法も用いられているが、この方法では大容量の排気能力を有するクライオポンプやターボ分子ポンプなどを複数台使用する必要がある。排気速度を変化させるには、成膜室とポンプの間にあるコンダクタンスバルブの開度を変化させたり、ポンプの台数を変更したりする必要があるが、この方法の場合、水分のみでなく他のガスに対する排気速度も変化してしまい、成膜室内のガス分圧を一定に保つのが困難である。また、ターボ分子ポンプの回転数を変更することにより排気速度を変化させる方法では、圧縮比が変わるために排気ガスの成分比が変化し、水の分圧を独立して制御することができないという課題があった。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑みてなされ、蒸着室内の水の分圧を独立に制御可能として酸素と水素との分圧比を一定とし、膜特性の良好な保護膜を安定に製造する方法および製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
このような課題を解決するために、本発明の保護膜の製造方法は、成膜室内で保護膜を成膜する際に、成膜室の全圧を一定にするとともに成膜室内の水の排気速度を制御することにより成膜室の水の分圧を制御している。
【００１３】
このような製造方法によれば、水の分圧の影響を受けやすい保護膜を、常に同一条件で作成することができるため、外気湿度や基板冶具などへ付着している水分の影響を受けずに安定して特性の優れた保護膜を作成することができる。
【００１４】
さらに、成膜室には少なくとも酸素を導入して、成膜室内の水の分圧を制御することにより、成膜室内の水素と酸素の分圧比を制御することが望ましく、より特性の安定した保護膜を製造することが可能となる。
【００１５】
さらに、保護膜が酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜であることが望ましく、ＰＤＰの保護膜として耐スパッタ性を有して２次電子放出特性に優れた保護膜を実現することができる。
【００１６】
また、本発明の保護膜の製造装置は、成膜室と、成膜室に少なくともガスを導入するガス導入手段と、成膜室を排気する第１排気手段と、第１排気手段と独立して水の排気速度を制御する第２排気手段とを備えている。
【００１７】
このような製造装置によれば、水の分圧の影響を受けやすい保護膜を、常に同一条件で作成することができるため、外気湿度や基板冶具などへ付着している水分の影響を受けずに安定して特性の優れた保護膜を作成することができる。
【００１８】
さらに、第２排気手段は少なくともクライオトラップを備えてクライオトラップの冷却温度を制御して水の排気速度を制御することが望ましく、簡単な装置構成で水の排気速度を可変して成膜室内の水の分圧を制御することが可能となる。
【００１９】
さらに、成膜室内の少なくとも酸素の分圧と水素の分圧とを測定するガス分圧測定手段を備えて第２排気手段によって水の排気速度を制御することによって酸素の分圧と水素の分圧の比を制御することが望ましく、より特性の安定した保護膜を製造することが可能となる。
【００２０】
さらに、クライオトラップの冷却温度を１７０Ｋから２１０Ｋの範囲で制御することが望ましく、この温度範囲の中で成膜室内の酸素分圧と水素分圧を任意に可変することがで切る。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、水の分圧の影響を受けやすい保護膜を常に同一条件で安定して製造することが可能となり、耐スパッタ性を有した２次電子放出特性に優れたＰＤＰ用保護膜を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態における保護膜の製造方法およびその製造装置について図面を参照しながら説明する。
【００２３】
（実施の形態）
本発明の保護膜の製造方法および保護膜の製造装置によって製造した保護膜は、ＰＤＰの誘電体層を保護する保護膜として有用である。そこで、まずこの保護膜が適用されるＰＤＰについて説明する。
【００２４】
図１は交流面放電型ＰＤＰの構成を示す斜視図である。ＰＤＰの前面パネル１００は、前面ガラス基板１１の一主面上に形成したＮ本の走査電極１２ａとＮ本の維持電極１２ｂとからなる表示電極対１２と、その表示電極対１２を覆うように形成した誘電体層１３と、さらにその誘電体層１３を覆うように形成した酸化マグネシウム（ＭｇＯ）薄膜からなる保護膜１４とを有している。走査電極１２ａと維持電極１２ｂは、透明電極に金属のバス電極をそれぞれ積層した構造である。
【００２５】
背面パネル２００は、背面ガラス基板１６の一主面上に形成したＭ本のアドレス電極１７と、そのアドレス電極１７を覆うように形成した下地誘電体層１８と、下地誘電体層１８上のアドレス電極１７間に形成した隔壁１９と、隔壁１９間に塗布された蛍光体層２０とを有する構造である。
【００２６】
前面パネル１００と背面パネル２００とを隔壁１９を挟んで、表示電極対１２とアドレス電極１７とが直交するように対向させ、画像表示領域の周囲を封止部材により封止している。前面パネル１００と背面パネル２００との間に形成された放電空間２１には、例えばネオン（Ｎｅ）とキセノン（Ｘｅ）の混合ガスの放電ガスが４５〜８０ｋＰａの圧力で封入されている。表示電極対１２とアドレス電極１７との交差部が放電セルとして動作する。
【００２７】
このような、前面パネル１００の保護膜１４を製造するための、本発明の実施の形態における保護膜の製造方法とその製造装置について説明する。図２は本発明の実施の形態における保護膜の製造装置の構成を示す図である。図２（ａ）は製造装置の側断面図、図２（ｂ）は成膜室の平面図である。
【００２８】
図２に示す保護膜の製造装置は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を成膜する基板搬送型の電子ビーム蒸着装置である。図２（ａ）に示すように、蒸着装置は基板搬入室３０、基板予備加熱室３１、成膜室３２、基板冷却室３３、基板取出室３４より構成されている。ＰＤＰの誘電体層１３までが形成された前面パネル１００がトレイ４８に載せられて、まず基板搬入室３０に搬入される。その後、基板予備加熱室３１に搬送されて予備加熱され、成膜室３２に搬送されて保護膜としての酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜が前面パネル１００の誘電体層１３上に成膜される。
【００２９】
成膜室３２には蒸着材料４０が収納された蒸着ハース４１と電子銃４２とが設置されていて、内部を高真空に排気するための複数の排気ポンプ４３が接続されている。なお、基板予備加熱室３１および基板冷却室３３にも、内部を減圧状態にするための排気ポンプ（図示せず）が接続されている。また、成膜室３２には成膜中の各種のガス分圧を測定するためのガス分圧測定手段である四重極質量分析器（ＱＭＳ）などのガス分析装置４９が設置されている。成膜室３２内には成膜室３２に少なくとも酸素を導入するガス導入手段であるガス導入口４７が設けられている。
【００３０】
成膜室３２においては、排気ポンプ４３によって成膜室３２内を高真空状態とし、電子銃４２から発射される電子ビームによって蒸着材料４０を加熱して、その蒸気を前面ガラス基板１１面に堆積することによって酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜が成膜される。なお、成膜室３２内の前面ガラス基板１１下部には蒸気の前面ガラス基板１１への到達を制御するシャッター４６が設けられている。
【００３１】
図２（ｂ）に示すように、成膜室３２の側面には電子銃４２および排気ポンプ４３が成膜室３２の隣接する側面に設置されている。装置の構成上、電子銃４２と対向する側面に排気ポンプ４３を設置してもよい。大面積パネルの製造装置の場合、図２（ｂ）に示すように蒸着ハース４１と電子銃４２は複数設けられるとともに、成膜室３２内を高真空に排気するための排気手段としての排気ポンプ４３も複数台設置される。
【００３２】
図３は本発明の実施の形態の製造装置に用いる排気ポンプ４３のうちの、水のみを排気する排気ポンプの概要を示す図である。クライオトラップ５１とターボ分子ポンプ５２とからなり、矢印Ｂのように成膜室３２内が排気される。クライオトラップ５１により水が選択的に排気されるとともに、クライオトラップ５１のクライオパネルの冷却温度を制御することにより、その排気速度を調節できる。クライオトラップ５１はクライオパネルを液体ヘリウムによって冷却し、通常はクライオパネルを２０Ｋ以下に冷却して使用する。クライオトラップ５１は水素や水に対しての排気速度が高いが、その他のガスに対する排気速度はクライオトラップ５１が使用可能な温度範囲でほぼ一定であるという特徴がある。
【００３３】
次に、ＰＤＰの保護膜１４である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜の成膜工程について説明する。誘電体層１３まで形成された前面パネル１００をトレイ４８に載せて基板搬入室３０に投入する。次に基板予備加熱室３１に搬送し、そこで真空に排気しながら前面パネル１００を加熱ヒータによって加熱した後、成膜室３２に矢印Ａのように搬送する。成膜室３２では一定の速度で搬送されながら誘電体層１３上に保護膜１４が形成される。保護膜１４の形成が終了した後、前面パネル１００はトレイ４８とともに基板冷却室３３に搬送され、真空中で所定の温度まで冷却した後、基板取出室３４に搬送されて取り出され一連の作業が完了する。
【００３４】
成膜室３２においては、電子銃４２から出射された電子ビーム４４を偏向させるとともに複数のポイント４５に集束させて、蒸着ハース４１上に収納されたＭｇＯ粒塊の蒸着材料４０に照射する。これにより蒸着材料４０が加熱されて蒸発し、上方を移動する前面パネル１００の誘電体層１３上に保護膜１４としての酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜が堆積される。蒸着ハース４１は低速度で回転して、電子ビーム４４による蒸着材料４０の加熱位置が常に移動するようにして局所的な蒸発消失を防いでいる。
【００３５】
このようにして形成される保護膜１４である酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜の物性は、その成膜過程での酸素欠損や不純物混入により変化する。その物性は成膜室３２中の水および水から解離して発生する水素に対して敏感に変化することが確認されている。例えば酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜において、酸素が欠損したり、Ｈ、ＯＨ、Ｃなどの不純物が混入したりすると、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜表面のＭｇ原子とＯ原子との結合に乱れが生じて、結合に関与しない未結合手（ダングリングボンド）ができ２次電子放出係数を劣化させる。２次電子放出係数が劣化すると、放電開始電圧が高くなるとともに、ＰＤＰ面内での電子放出特性のばらつきが面内の表示ばらつきや表示欠陥を発生させる。このような膜物性の変化によるＰＤＰの表示品位の問題は、パネルサイズの大型化やパネルの高精細化などとともに特に大きな課題となる。
【００３６】
ＭｇＯ膜の物性に大きな影響を及ぼす水の発生源としては、前面パネル１００とともに成膜室３２に投入されるトレイ４８などに付着した酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜に吸着している水であると考えられる。この水を低減するために前述のように大気中で用いるトレイ４８と真空中で用いるトレイ４８を別のものとしたり、トレイ４８が通過する大気の雰囲気を露点の低いドライな環境にしたりするという方法がとられている。しかしながら、これだけでは完全に水の成膜室３２内への持込を防止することは不可能である。
【００３７】
本発明の実施の形態では、成膜室３２の主排気用のポンプ４３として、ターボ分子ポンプを用い、水のみの排気速度を制御するポンプとしてターボ分子ポンプに連結されたクライオトラップ５１を用いている。図３に示すように、ターボ分子ポンプ５２とクライオトラップ５１とを組合せている。クライオトラップ５１の冷却温度は、温度制御部５４からの信号によってクライオトラップ５１を冷却する冷凍機５３の冷却能力を制御しクライオパネルの温度を制御することによって行っている。このように、クライオトラップ５１の冷却温度を制御することによって水の排気速度を独立して制御でき、水の分圧を一定範囲内とすることを可能としている。
【００３８】
図４に実際にクライオトラップ５１の冷却温度を制御して、水の排気速度を制御した結果を示す。図４の縦軸は四重極質量分析装置（ＱＭＳ）で測定した水のイオン電流値であり、水の分圧に対応する値である。図４の結果からクライオトラップ５１の冷却温度を制御することにより水の排気速度を制御し、特にクライオトラップ５１の冷却温度が１７０Ｋ〜２１０Ｋの範囲で成膜室３２内の水の分圧を制御できることがわかる。
【００３９】
一方、図５はクライオトラップ５１の冷却温度に対する水素と酸素のイオン電流値をプロットしたものであり、図４に示した成膜室３２での水のイオン電流値のプロットと連動して変化していることがわかる。この水素と酸素は成膜室３２中で水から解離して発生する水素と酸素の量が変化したものであることがわかる。このことから、成膜室３２中の酸素や水素の分圧は、クライオトラップ５１の冷却温度を制御することによって独立に制御できることがわかる。なお、水素、水以外のガスはクライオイトラップ５１の温度に依存しないので、その排気速度は変化しないことを確認している。
【００４０】
したがって、この方法によって、成膜中の水の分圧を一定範囲内とすることが可能となる。また、ガス分析装置４９により成膜室３２内のガスを分析し、水素と酸素の分圧の比を常に一定となるように、全圧を一定としてクライオトラップ５１の冷却温度を可変することによって制御することが可能となる。例えば、当初はクライオトラップ５１の冷却温度を高めの温度設定で使用し、成膜室３２内にトレイ４８などに付着した酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜により持ち込まれる水の量が増加するとともに、クライオトラップ５１の冷却温度を下げることにより成膜室３２内の全圧を一定として、水の分圧を一定範囲内に保つことが可能となる。なお、一般的なクライオトラップ５１には精密な温度制御をする機能はないため、本発明で使用するクライオトラップ５１はトラップ面に温度制御部５４としての熱電対などを少なくとも１つ以上取り付け、これらの温度をモニターしながら冷却を行うための冷凍機５３の能力を制御している。
【００４１】
まお、成膜室３２内の水素と酸素の分圧の比を一定範囲内とするための手段として、成膜時に、例えば酸素をガス導入手段を用いてガス導入口４７から成膜室３２に導入してその雰囲気を制御することが行われる場合がある。例えば、水の分圧が上昇した時にバルブの開度を変更することなどによって排気速度を変更しながら酸素の導入量を変更しても、各種のガスの排気速度が異なるため水素と酸素の分圧の比を一定範囲内にすることは困難である。また、成膜室３２に対してガス導入口４７を通じて酸素と同時に水素も導入することにより水素と酸素の分圧の比を一定範囲内に保つことは、爆発や燃焼の危険があるため導入できる水素に制限があり不可能である。
【００４２】
しかしながら、上述したように、本発明の実施の形態によれば、ガス分析装置４９の四重極質量分析器（ＱＭＳ）で検出したガス分圧情報に基づき、ガス導入口４７からの酸素導入量、排気ポンプ４３の排気量、および排気ポンプ４３とは独立して水を排気するクライオトラップ５１による排気量の３種のパラメータを制御すれば、成膜室３２内の全圧を一定として水および酸素、水素などのガス分圧を一定範囲内となるように安定に制御することができる。
【００４３】
なお、保護膜の製造装置の構成は上述したもの以外に、例えば、温度プロファイルの設定条件に応じて、基板投入室３０と成膜室３２の間に基板予備加熱室３１が一つ以上あるものや、また、成膜室３２と基板取出室３４の間にある基板冷却室３３が一つ以上あるものなどでも構わない。また、成膜室３２内でのＭｇＯ膜の成膜は前面パネル１００の搬送を停止して静止した状態で行っても搬送しながら行ってもどちらでも構わない。
【００４４】
また、成膜室３２に配置される蒸着ハース４１や電子銃４２や排気ポンプ４３の数は基板の搬送速度や前面パネル１００の大きさにより変わるものであり、図２（ａ）や図２（ｂ）の数と異なるものでも構わない。
【００４５】
なお、以上の説明においては、保護膜１４を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）膜を蒸着で形成する例を用いて説明したが、材料として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に限るものでなく酸化カルシウム（ＣａＯ）や酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）などの金属酸化物を成膜する場合に対しても同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明によれば、水の分圧を一定にして常に同一条件で保護膜などを成膜できるため、ＰＤＰの保護膜に限らず、電子部品や表示装置などの製造方法、製造装置として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】交流面放電型ＰＤＰの構成を示す斜視図
【図２】本発明の実施の形態における保護膜の製造装置の構成を示す図
【図３】同製造装置に用いる水を排気するための排気ポンプの構成を示す図
【図４】同製造装置のクライオトラップの冷却温度と水のイオン強度との関係を示す図
【図５】同製造装置のクライオトラップの冷却温度と水素と酸素のイオン強度との関係を示す図
【符号の説明】
【００４８】
１１    前面ガラス基板
１２    表示電極対
１２ａ    走査電極
１２ｂ    維持電極
１３    誘電体ガラス層
１４    保護膜
１６    背面ガラス基板
１７    アドレス電極
１８    下地誘電体層
１９    隔壁
２０    蛍光体層
２１    放電空間
３０    基板搬入室
３１    基板予備加熱室
３２    成膜室
３３    基板冷却室
３４    基板取出室
４０    蒸着材料
４１    蒸着ハース
４２    電子銃
４３    排気ポンプ
４４    電子ビーム
４５    照射ポイント
４６    シャッター
４７    ガス導入口
４８    トレイ
４９    ガス分析装置
５１    クライオトラップ
５２    ターボ分子ポンプ
５３    冷凍機
５４    熱電対
１００    前面パネル
２００    背面パネル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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