(57)【要約】【課題】  従来技術で問題とされていたサージングを低減することを特徴とする押出方法を提供することを目的とする。【解決手段】  本発明のサージングを低減することを特徴とする押出方法は、液の注入押出、ガスの圧入押出、また、反応押出では樹脂の流れに脈動が生じ、吐出が不安定になるサージングに対し、ベント以降の下流側にトーピード、或いはシールリングを設けることで、上流側で発生していたサージングを低減し下流への伝播を抑えるため、ダイ圧の変動、ひいては、樹脂の吐出の乱れを抑止できる。そのことにより従来、問題とされる樹脂の流れが不安定になることで運転ができない。また、ダイ圧が変動することによる安全面の問題。また、品質が安定しない問題が解決できる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、フル充満部分と、計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法。
【請求項２】
ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、トーピード部と計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法。
【請求項３】
ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、シールリング部と計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法。
【請求項４】
ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、中立ニーディングディスク部と計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法。
【請求項５】
ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、切り欠きありスクリュー部と計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法。
【請求項６】
押し出しの課程で、ガスまたは液体を注入する系、または反応過程で副生成物として液体またはガスを生じる反応系から選ばれる１以上の系であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の押出方法。
【請求項７】
ガスまたは液体を注入する系が、特にガスまたは液体の注入口が、ベント口より上流側に配置されていることを特徴とする、請求項６に記載の押出方法。
【請求項８】
ガスまたは液体の注入口とベント口の間にシールリング部を配置することを特徴とする、請求項７に記載の押出方法。
【請求項９】
ホッパーと、ガスまたは液体の注入口との間、またはホッパーと、副生成物として液体またはガスを生じる部分との間に、トーピード部を配置することを特徴とする、請求項６〜８に記載の押出方法。
【請求項１０】
反応押出の系であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の押出方法。
【請求項１１】
イミド化反応の系であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかの１項に記載の押出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定の構成のスクリューを使用する、二軸押出機を用いた押出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸押出機を使用して押し出しを行う際に、系内の溶融樹脂の流れに脈動が生じ、押出機の運転が不安定になる事がある。この様な挙動は、一般的にサージングと呼ばれている。
【０００３】
例えば、発泡性樹脂組成物を成形する際にサージングが生じることが知られており、この対策として、フォーミングとダイの間で生じる摩擦力を検知し、これに合わせて引き取り速度を制御することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法では、特殊な装置の導入が必要でありコスト的に好ましくない。
【０００４】
また、揮発物の脱気のため供給部或は混練部に水を注入する際に、通常スクリュー軸の回転によって樹脂に前方（下流側）への推進力が付与されるところ、注入された水が気化し、これが一部逆流しホッパーに至り、樹脂原料の供給が妨げられ、また樹脂の流れが不安定となり押出機の運転が安定せずサージング現象を起こすことがあり、その解決のために、水注入口より上流側に一部スクリユーフライトを設けず、スクリュー溝外径に等しい丸棒状の部分を設けることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。この方法によれば、サージング現象を低減することは可能であるが、未だ十分ではなかった。
【特許文献１】特開平９−５７８２２号公報
【特許文献２】特公昭６３−５７２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来の技術が有する上記課題に鑑みてなされるものであり、サージングが生じることの少ない押出方法を提供することを目的とする。また、反応押出では、液体の注入やガスの圧入に加え、反応過程で生成される副生成物などによって系内の樹脂の流れは非常に不安定になり易く、この様な系においてもサージングが生じることの少ない押出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、フル充満部分と計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法を提供した。
【０００７】
また、ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、トーピード部、シールリング部、中立ニーディングディスク部、切り欠きありスクリュー部から選ばれる１以上の部分と、計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法を提供した。
【０００８】
これらの押出方法によれば、ベント口より上流で生じたサージングが、下流側へ伝播することが低減でき、従ってダイ圧の変動、ひいては、樹脂の吐出が乱れることが低減でき、安定した押し出しが可能となる。
【０００９】
また、押し出しの課程で、ガスまたは液体を注入する系、または反応過程で副生成物として液体またはガスを生じる反応系から選ばれる１以上の系であることを特徴とする、前記押出方法を提供した。
【００１０】
また、ガスまたは液体を注入する系が、特にガスまたは液体の注入口が、ベント口より上流側に配置されていることを特徴とする、前記押出方法を提供した。
【００１１】
また、ガスまたは液体の注入口とベント口の間にシールリング部を配置することを特徴とする、前記押出方法を提供した。これによれば、前記構成によりサージングを低減しながらも、ガスまたは液体と樹脂材料の混練を十分に行うことが可能となる。
【００１２】
また、ホッパーと、ガスまたは液体の注入口との間、またはホッパーと、副生成物として液体またはガスを生じる部分との間に、トーピード部を配置することを特徴とする、前記押出方法を提供した。これによれば、上流部においてサージングの発生を低減することが可能となり、よりサージングの発生を低減することが可能となる。
【００１３】
また、反応押出の系、更にはイミド化反応の系であることを特徴とする、前記押出方法を提供した。これによれば、サージングが生じることが少なく、安定した押し出しを行うことが可能となり、有用である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の押出方法によれば、サージングが生じることの少ない押出方法を提供することが可能となり、有用である。特に、液体の添加押出やガスの圧入押出、また、反応を伴う反応押出等では、従来よりサージングが起こりやすく生産が困難であったが、この様な系においても、安定して生産することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、フル充満部分と、計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法に関するものである。または、ベント口を有する二軸押出機において、ベント口の下流側に、トーピード部、シールリング部、中立ニーディングディスク部、切り欠きありスクリュー部から選ばれる１以上の部分と、計量部をこの順で配置することを特徴とする押出方法に関するものである。これらの押出方法によれば、二軸押出機に於けるサージングを低減することが可能となる。
【００１６】
本発明は、押し出しの課程で、ガスまたは液体を注入する系、または反応過程で副生成物として液体またはガスを生じる反応系等のサージングを生じやすい系などに好適に用いることができる。
【００１７】
例えば、樹脂の反応に関与しない液体を注入し樹脂中の副生成物排出を促進させる脱泡法や、可塑剤の練り込み、また、樹脂の反応に関与しないガスを高圧下で圧入し、押出機内で臨界状態を形成し樹脂中の副生成物排出を促進させる脱泡法などの押し出しに好適に適応できる。
【００１８】
また、樹脂の反応に関与するガスまたは液体を注入する場合は、その注入されたガスまたは液体に加え、反応過程で生成される副生成物も加わることが多く、系内の溶融樹脂の流れは不安定になり易く、サージングを生じやすい。本発明は、この様な系にも好適に用いることができる。
【００１９】
特に、メタクリル酸メチル−スチレン共重合体やメタクリル酸メチル樹脂に、メチルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等の脂環式炭化水素基含有アミン等を反応させるイミド化反応の場合、添加したガスまたは液体に加え、副生成物の生成量が多くサージングが非常に生じ易い。本発明は、特にこの様な系に好適に使用することができる。
【００２０】
（本発明者が推定するサージングが生じる原理）
例えば、炭酸ガスを臨界状態にするためや反応押出での反応性を向上させるためには、押出機内を高圧下にする必要がある。また、ベント口では、揮発成分や炭酸ガス等を積極的に排除するために高真空下にするのが好ましい。当然ながら、それらの仕切り部分（シール部分）では急激な圧力勾配が生じる。二軸押出機に於いては、例えば、樹脂フィード量のバラツキ、ガスや液体の供給バラツキ、可塑剤による樹脂の滑り、系内での固液層のアンバランスなど、さまざまな要因で脈動が生じる。その脈動が引金になって上記シール部分が破壊されることがある。シール部分が破壊されると、圧力が急激に開放されることで樹脂の流れに乱れが生じ下流側へ移動する。圧力が低下したことでシール部分が再び形成される。その際に下流側への樹脂移動量が減る。この樹脂移動の増減が繰り返される。本発明者は、これがサージングの一因であると推定している。但し、本発明で対象とするサージングは、この原因で生じるものに限定されるものではない。
【００２１】
（本発明の原理）
以下、本発明を、例（図１，２）を用いて説明する。尚、図２は図１を上から見たものであり、共に右側が上流側（供給側）、左側が下流側（吐出側）で、上流側の一部を省略して記載している。省略した部分には、上流から順にホッパー、ガスまたは液体の注入口が存在することを想定している。
【００２２】
この例で使用するスクリューのエレメント構成は、図中の上流より順に、図で省略された上流側（高圧側；例えば、ガスまたは液体の注入口より注入されたガスまたは液体と樹脂が高圧で存在する）とベント口（例えば、高真空等の減圧側）の間をシールするシールリング４、ベント口５で樹脂がベントアップしないように配置された送り機能の高い順スクリュー３、フル充満部分を形成させるためのトーピード１と、計量部を形成する吐出能力と計量能力の高い順スクリュー２を設けた構造となっている。
【００２３】
以下、上記例の各エレメントについて説明する。この例で使用するトーピード１（図３）は、フライトが全く無くエレメントの短径に相当する外径からなり、突起がないため充満時の樹脂保有量は最も多く滞留時間を得る際に用いられるエレメントである。尚、混練やせん断力を生む突起がないため混練能力もせん断力も、また、送り能力も有していない。
【００２４】
本発明に於いては、トーピードの設置位置はベント口より下流側に設けるのが好ましい。更には、トーピード１の上流側にフル充満の状態が発達して行くため、サージングによりフル充満部が延びた際に、フル充満部分がベント口まで達しない位置に設けておくことが好ましい。フル充満部分がベント口５まで発達してしまうと、ベントアップが生じる原因となりやすい。尚、一例として、トーピードの例を示したが、その他、シールリングや、中立ニーディングディスク、切り欠きありスクリュー（図７）でも同様の効果を得ることができる。
【００２５】
この例で使用する、計量部を形成する吐出能力と計量能力の高い順スクリュー２（図４）は、フライトの螺旋状のピッチを短くしたエレメントで、１回転当たりの樹脂の移動距離が小さく、また、充満率が大きくなる。背圧が高い下流に樹脂を送るのに好都合であり、一般的にダイスや逆流を防止したい部分に用いられ、充満率は高くない。
【００２６】
本発明では、トーピード１に続く下流側には、少なくとも１Ｄ（エレメント直径の１倍の長さ）以上の吐出能力と計量能力の高い順スクリュー２を設けておくことが好ましい。送り能力を有していないトーピード１だけでは安定吐出は困難となる。
【００２７】
この様に、ベント口の下流側に、フル充満部分と計量部をこの順で配置するか、または、ベント口の下流側に、トーピード部、シールリング部、中立ニーディングディスク部、切り欠きありスクリュー部から選ばれる１以上の部分と、計量部をこの順で配置することにより、ベント口より上流で生じたサージングが、下流側へ伝播することが低減でき、従ってダイ圧の変動、ひいては、樹脂の吐出が乱れることが低減でき、安定した押し出しが可能となる。
【００２８】
次に、この例で使用する送り機能の高い順スクリュー３（図５）は、フライトの螺旋状のピッチを長くしたエレメントで、１回転当たりの樹脂の移動距離が大きく、また、充満率が小さくなる。ベントアップを防ぐのに好都合であり、一般的にベント口の部分に用いられ、充満率も低いエレメントである。
【００２９】
この例で使用する、シールリング４（図６）は、押出機のバレル内径に近似した外形を有するエレメントで、バレル内を通過する樹脂の流路を狭まめるためのエレメントである。このエレメントを用いることで流量抵抗により上流側の系内の圧を高めることができる。尚、フライト部分は同心円状のリングのため混練能力及び送り能力がなく、シールや昇圧目的で用いるのが一般的である。この例の様に、ガスまたは液体の注入口とベント口の間にシールリング部を配置することにより、上記の構造（例えば、トーピード１と吐出能力と計量能力の高い順スクリュー２）によりサージングを低減しながらも、ガスまたは液体と樹脂材料の混練を十分に行うことが可能となる。尚、シールリング４に代えて、順ニーディングディスク、逆ニーディングディスク、順スクリュー、逆スクリュー、トーピード、中立ニーディングディスク、切り欠きありスクリューを配置することも可能である。
【００３０】
また、押出機には、残存揮発成分を除去するための抜き出し口を設けることが一般的で、この残存揮発成分を抜く部分をベント口と言う。ベント口では揮発成分を積極的に抜く手段として真空ポンプと接続して高真空下とする場合がある。
【００３１】
また、上記の構成に加え、ホッパーと、ガスまたは液体の注入口との間、またはホッパーと、副生成物として液体またはガスを生じる部分との間に（図中で省略した上流側）、トーピード部を配置することも好ましい。これによれば、上流部においてサージングの発生を低減することが可能となり、よりサージングの発生を低減することが可能となる。尚、トーピードに代えて、シールリング、中立ニーディングディスク、切り欠きありスクリューを配置することも可能である。
【実施例】
【００３２】
（サージングの指標の算出法）
押出機のダイス部分に設けた圧力計で樹脂圧力を検出した。圧力値はデーターロガーより０．５秒周期で採取し、採取時間は概ね１時間とした。その圧力値の最大値と最小値と幅（最大値−最小値）、また、その平均値と標準偏差を算出した。また、標準偏差を平均値で割ったものをサージングの指標と定義した。
【００３３】
（表１の用語の説明）
表１中の「最大値」とは、ダイス部分の圧力を１時間採取したデーターの中で圧力が最も高かった値を言う。また、同様に「最小値」とは、最も圧力値が低かった値を言う。
【００３４】
「平均値」とは、上記、０．５秒周期で１時間連続して採取した圧力値の平均値を言う。また、「幅」とは、上記の「最大値」から「最小値」を引いたものを言う。
【００３５】
「標準偏差」とは、採取した圧力値を母集団とした標準偏差を言う。また、「サージングの指標」とは、上記の「標準偏差」を「平均値」で割ったものを言う。
【００３６】
（装置）
押出機には、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル製）を用いた。スクリューの全長は、Ｌ／Ｄ＝９０、温調は、１２ゾーン構成からなる。
【００３７】
樹脂フィーダーには、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ製）を用いた。また、イミド化剤の添加ポンプには、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸製）を用いた。
【００３８】
（原料樹脂、イミド化剤）
樹脂は、ＭＳ−８００（新日鉄化学製、ＭＭＡ−Ｓｔ共重合体）を用い、イミド化剤には、モノメチルアミン（三菱ガス化学製）を用いた。
【００３９】
（実施例の押出条件）
押出機の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２３０℃、２００℃、２００℃、２３０℃、２３０℃、２５０℃とした。また、スクリュー回転数は１５０ｒｐｍとし、樹脂の供給量は２０ｋｇ／ｈｒとした。
【００４０】
モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００部に対し約２０部とし、ベント口は、真空ポンプに接続し真空引きとした。
【００４１】
（スクリュー構成）
ベント口上流側にシールリングを設け、以降、下流側に送り機能の高い順スクリュー、トーピード、吐出能力と計量能力の高い順スクリューの順で構成した。尚、ト−ピードは３Ｄ（エレメント径の３倍の長さ）とした。
【００４２】
（実施例１）
反応が安定してから、１時間運転を続行しその際のダイス部の樹脂圧力データを採取した。その結果を解析し表１に示すが、圧力変動は標準偏差で０．１６３ＭＰａであった。また、その際のサージングの指標は２．９％であった。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
（比較例１の押出条件）
押出機の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２３０℃、２００℃、２００℃、２３０℃、２３０℃、２５０℃とした。また、スクリュー回転数は１５０ｒｐｍとし、樹脂の供給量は２０ｋｇ／ｈｒとした。
【００４５】
モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００部に対し約２０部とし、ベント口は、真空ポンプに接続し真空引きとした。
【００４６】
（スクリュー構成）
ベント口上流側にシールリングを設け、以降、下流側に送り機能の高い順スクリュー、吐出能力と計量能力の高い順スクリューの順で構成した。尚、ト−ピードは設けていない。
【００４７】
（比較例１）
反応が安定してから、１時間運転を続行しその際のダイス部の樹脂圧力データを採取した。その結果を解析し表１に示すが、圧力変動は標準偏差で２．３９ＭＰａであった。また、その際のサージングの指標は、４１．１％であった。
【００４８】
（参考例の押出条件）
押出機の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２８０℃、２３０℃、２００℃、２００℃、２３０℃、２３０℃、２５０℃とした。また、スクリュー回転数は１５０ｒｐｍとし、樹脂の供給量は２０ｋｇ／ｈｒとした。
【００４９】
モノメチルアミンは添加しなかった。また、ベント口は、真空ポンプに接続し真空引きとした。
【００５０】
（スクリュー構成）
ベント口上流側にシールリングを設け、以降、下流側に送り機能の高い順スクリュー、吐出能力と計量能力の高い順スクリューの順で構成した。尚、ト−ピードは設けていない。
【００５１】
（参考例）
１時間運転を続行しその際のダイス部の樹脂圧力データを採取した。その結果を解析し表１に示すが、圧力変動は標準偏差で０．１３６ＭＰａであった。また、その際のサージングの指標は、５．１％であった。
【００５２】
（まとめ）
モノメチルアミンを注入しない系のサージングの指標は５．１％（参考例）であったが、この系にモノメチルアミンを注入した場合、その指標は４１．１％まで悪化した（比較例１）。このような場合でも、本発明の発明を適用すれば、２．９％まで改善される（実施例１）。このように、本発明にはサージング抑制効果が確認される。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】スクリューの構成例（横から見た場合）
【図２】スクリューの構成例（上から見た場合）
【図３】トーピード
【図４】吐出能力と計量能力の高い順スクリュー
【図５】送り機能の高い順スクリュー
【図６】シールリング
【図７】切り欠きありスクリュー
【符号の説明】
【００５４】
１    トーピード
２    吐出能力と計量能力の高い順スクリュー
３    送り機能の高い順スクリュー
４    シールリング
５    ベント口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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