(57)【要約】【課題】種々の多成分もしくは多相の材料、従って本合金もしくは混晶を形成しない材料を基礎とするスパッタターゲットであって、その構造がスパッタリングの間のエロージョンに際して生成収率を悪化するパーティクルをできる限り形成しないように構成されたスパッタターゲットを開発する。【解決手段】少なくとも２つの相又は成分を含有する材料からなるスパッタターゲットであり、その際、少なくとも１つの少数相がマトリクス中に難固溶性であり、かつマトリクスより高い融点を有するスパッタターゲットであって、少なくとも１つの少数相が、その結晶粒又はその結晶粒から形成された凝集物の平均寸法最大１０μｍを有し、かつ該材料は理論密度の少なくとも９８％の密度を有することを特徴とするスパッタターゲットを提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つの相又は成分を含有する材料からなるスパッタターゲットであり、その際、少なくとも１つの少数相がマトリクス中に難固溶性であり、かつマトリクスより高い融点を有するスパッタターゲットであって、少なくとも１つの少数相が、その結晶粒又はその結晶粒から形成された凝集物の平均寸法最大１０μｍを有し、かつ該材料は理論密度の少なくとも９８％の密度を有することを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項２】
請求項１記載のスパッタターゲットであって、結晶粒又は凝集物の平均寸法が、最大５μｍ、有利には最大１μｍであることを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項３】
請求項１又は２記載のスパッタターゲットであって、該材料が、理論密度の少なくとも９９％の密度を有することを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項記載のスパッタターゲットであって、少なくとも１つの少数相が、マトリクスより少なくとも５００℃だけ、有利には少なくとも１０００℃だけ高い融点を有することを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項記載のスパッタターゲットであって、該材料が、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｕの群からの金属を含有することを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれか１項記載のスパッタターゲットであって、該材料中の少なくとも１つの少数相の成分の割合が、少なくとも０．５質量％であることを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項７】
請求項１から６までのいずれか１項記載のスパッタターゲットであって、該材料中の少なくとも１つの少数相の成分の全割合が、最高１０質量％であることを特徴とするスパッタターゲット。
【請求項８】
請求項１から７までのいずれか１項記載のスパッタターゲットであって、Ｃｕ又はＡｇを基礎とする材料がマトリクスとして形成されており、かつ少なくとも１つの難固溶性の相が元素Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｒｕの少なくとも１つを含有することを特徴とするスパッタターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも２つの相又は成分を含有する材料からなり、少なくとも１つの少数相（Minoritaetsphase）がマトリクス中に難固溶性でありかつマトリクスより高い融点を有するスパッタターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
１成分系材料、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＣｒの他に、ＴＦＴ−ＬＣＤディスプレイの製造のためには、最近では粉末冶金的混合物並びに合金であって第二相の析出物を有するものが、いわゆるスパッタターゲットとして次第に使用されてきている（ＥＰ１５５９８０１号）。この真空めっき法では、今までは主に１成分系のスパッタターゲットが、相応の層の製造のために（例えばソース接点、ドレイン接点及びゲート接点のパターン形成のため又は反射的／部分反射的な用途のために）使用されてきた。第二相が高い融点を有し、かつ主成分中での不十分な又はごく僅かな固溶度を有する限りは、相応のスパッタターゲットのために粉末冶金的な製造方法だけしか残されていない。有利な粉末冶金的な方法は、焼結か、焼結に引き続く圧延か、熱間等方加圧と大きなブロックの鋸引き加工か、又は熱間等方加圧に引き続く板又は管への再成形である。
【０００３】
ＴＦＴディスプレイの製造に際して、スパッタターゲットがパーティクルを放出しないことが非常に重要である。それというのも、これが個々の画素（ピクセル）を脱落に導きうるからである。非常に様々な融点もしくはスパッタ率を有する多成分系のスパッタターゲットでは、高融点相は、高いスパッタ率を有するマトリクスと比較して低いスパッタ率であるために突起部をもたらす。材料の組み合わせに応じて、この突起部は錐体（Kegel）又はノジュールに成長し、それは所定の大きさになったときに熱応力又はショート放電（アーク）に基き破裂して、パーティクルが放出される。
【特許文献１】ＥＰ１５５９８０１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って本発明の課題は、種々の多成分もしくは多相の材料、従って"本"合金もしくは混晶を形成しない材料を基礎とする（例えばＴＦＴディスプレイコーティングのための）スパッタターゲットであって、その構造が、スパッタリングの間のエロージョンに際して生成収率を悪化するパーティクルをできる限り形成しないように構成されたスパッタターゲットを開発することであった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題は、少なくとも２つの相又は成分を含有する材料からなるスパッタターゲットであり、その際、少なくとも１つの少数相がマトリクス中に難固溶性であり、かつマトリクスより高い融点を有するスパッタターゲットであって、少なくとも１つの少数相が、その結晶粒（Koerner）又はその結晶粒から形成された凝集物の平均寸法最大１０μｍを有し、かつ該材料は理論密度の少なくとも９８％の密度を有することを特徴とするスパッタターゲットによって解決される。有利な実施態様は、従属請求項からもたらされる。この場合に、少なくとも１つの少数相の構造が、最大１０μｍ、有利には最大５μｍ、特に最大１μｍの平均寸法を有する結晶粒か又は結晶粒から形成される凝集物によって特徴付けられ、かつ該材料は、理論密度の少なくとも９８％、有利には少なくとも９９％の密度を有する。少数相は、少数成分とも呼称され、主相は、主成分とも呼称され、その際、成分とは固溶していない相部分を呼称する。主相もしくは主成分は、マトリクスを形成する。難固溶性相は、固溶度がマトリクスに関する質量割合より少なくとも３〜５倍低いので、室温での熱平衡において大部分の相／成分が析出物の形で存在する相として呼称される。全体的に、少数相の固溶度は、更に約１％以下であることが望ましい。
【０００６】
少なくとも１つの少数相は、有利には、マトリクスより少なくとも５００℃だけ、好ましくは少なくとも１０００℃だけ高い融点を有する。該材料が、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｕの群からの金属を含有することが適切である。Ｃｕ、Ａｇ又はＡｌを基礎とする材料がマトリクスとして形成されていて、少なくとも１つの難固溶性相が元素Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｒｕの少なくとも１つを含有することが好ましい。
【０００７】
該材料中の少なくとも１つの少数相の成分の割合は、有利には少なくとも０．５質量％である。該材料中の少なくとも１つの少数相の成分の全割合は、有利には、最高１０質量％である。
【０００８】
スパッタターゲットの製造のための本発明による方法は、粉末から第一工程において混合物を製造するにあたり、少数成分を微分散させるので、有利には凝集物は存在しないか又は非常に小さな凝集物が僅かしか存在せず、かつ少なくとも１つの少数相の粒子は、最大１０μｍ、有利には最大５μｍ、特に最大１μｍの平均寸法を有して製造されることを特徴とする。次いで、この粉末混合物から、公知の製造方法、例えば焼結と圧延か、ＨＩＰと鋸引き加工か、又はＨＩＰと再成形を介して平坦又は管状のスパッタターゲットが製造される。
【０００９】
従って、スパッタターゲットにノジュール又は錐体を発生させるのを抑え又は少なくとも大きく低減させることができるのは、少数相のために十分に微細な粒度を有する"単分散性"粉末を使用し、かつ引き続き粉末混合物を通常のように＞９８％密度にまで圧密化する場合であることが判明した。
【００１０】
さらに、低いパーティクル率及び高い密度を有するスパッタターゲットを、板又は管の形で、多相材料を基礎として、有利にはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｕ、特にＣｕ：Ｍｏ、Ｃｕ：Ｗ、Ａｇ：Ｃｒ、Ａｇ：Ｍｏ、Ａｇ：Ｗ、Ａｇ：Ｔｉを基礎として製造して、例えばＴＦＴ−ＬＣＤスクリーン用の大型の基板をコーティングすることができる。
【００１１】
以下に、本発明の実施例を記載する。
【実施例】
【００１２】
１）９９質量％のＡｇ及び１質量％の非常に微細な平均粒度７μｍを有するＣｒ粉末からなる粉末混合物を、回転羽根式混合機中で激しく混合して、微細かつ単分散性のＣｒ粒子の分布が得られた。引き続き、この混合物をまず、冷間等方加圧によって圧縮して、Ｄa＝３００ｍｍ及びＬ＝４００ｍｍを有する円筒形ブロックを得た。この円筒体を加工して、Ｄa＝３００ｍｍ、Ｄi＝１２０ｍｍを有する中空円筒体を得た。得られた中空円筒体を、５００℃で押出成形によって再成形して、Ｄa＝１５７ｍｍ及びＤi＝１２２ｍｍを有する管状部材を得た。得られた再成形体は、Ａｇ結晶粒からなるマトリクスを示し、そこには個別の完全に解凝集された平均粒度７μｍを有するＣｒ粒子が包埋されていた。
【００１３】
こうして成形された管から、寸法Ｄa＝１５３ｍｍ、Ｄi＝１２４ｍｍ及びＬ＝２４００ｍｍを有する一体型の（＝支持管なしの（traegerrohrlos））ターゲット管へと加工し、スパッタ作業で試験した。非常に平坦なエロージョン領域が生じ、そして非常にパーティクルの少ないスパッタ作業が達成された。
【００１４】
２）９７質量％のＣｕ及び３質量％の非常に微細な平均粒度３μｍを有するＭｏ粉末からなる粉末混合物を、回転羽根式混合機中で激しく混合して、微細かつ単分散性のＭｏ粒子の分布が得られた。引き続き、この混合物をまず、冷間等方加圧によって圧縮して、断面５０×１００ｍｍと長さＬ＝４００ｍｍを有する方形ブロックを得た。引き続き該ブロックを７５０℃及び１０００バールでＨＩＰによって、理論密度の９９％より高い密度にまで圧密化した。該構造は、Ｃｕマトリクスからなり、その中には個別の完全に解凝集された平均粒度３μｍを有するＭｏ粒子が包埋されていた。いたって散発的にのみ、２〜３個の粒子からなる粒子も見出された。
【００１５】
こうして成形されたブロックから、８８×３５０ｍｍ長を有するターゲット板を作製し、そしてスパッタ作業で試験した。非常に平坦なエロージョン領域が生じ、そしてほぼパーティクル不含のスパッタ作業が達成された。
【００１６】
３）実施例１及び２と同様であるが、Ｃｕ：Ｃｒ、Ｃｕ：Ｗ、Ｃｕ：Ｒｕ、Ｃｕ：Ｔｉ、Ａｇ：Ｍｏ、Ａｇ：Ｗ、Ａｇ：Ｃｒ、Ａｇ：Ｔｉ、Ａｇ：Ｒｕを、合金成分Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｒｕのために、それぞれ１０質量％未満の範囲で用いた。
【００１７】
４）比較例：９６質量％のＣｕと、平均粒度４０μｍを有するＷ粉末４質量％からなる粉末混合物を実施例２と同様に加工した。該構造は、Ｃｕマトリクスからなり、その中には一般に４０μｍの寸法を有するＷ粒子が包埋されていた。スパッタリングに際して、非常に粗い表面が生じ、その表面は無数の錐体／ノジュールによって覆われていた。ある程度の時間後（ターゲットの寿命の約２０％）に、ターゲットは次第にパーティクルを放出しだしたので、これは、例えばＴＦＴ基板又は別の電子回路のコーティングには不適であった。
【００１８】
５）比較例：９９質量％のＡｇと、平均一次粒度４μｍを有し、かつ１００μｍまでの大きさの凝集物を有する強く凝集したＭｏ粉末１質量％からなる粉末混合物を、タンブルミキサー中で混合した。引き続き、該混合物を、まず冷間等方加圧によって圧縮して、６０ｍｍ×１２０ｍｍ×５００ｍｍの辺長を有する平行六面体様のブロックを得た。引き続き該ブロックを７５０℃及び１０００バールでのＨＩＰによって９９％より高い密度まで圧密化した。該構造は、Ａｇマトリクスからなり、その中には平均寸法４０μｍまでのＭｏ凝集物が包埋されていた。このブロックから作製された８８×３５０ｍｍの寸法を有するターゲットを再びスパッタリングした。非常に迅速に、非常にでこぼこしたエロージョン面が形成し、その面は錐体及びノジュールによって覆われ、多くのパーティクルを放出しだした。このターゲットも該用途には不適であった。