(57)【要約】  【課題】  高温下でハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝されても腐食や摩耗が少なく、かつパーティクルの発生が極めて少ない窒化アルミニウム焼結体を提供する。  【解決手段】  窒化アルミニウム質焼結体中にＡｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有し、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が１〜８％で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないようにする。【選択図】  図１
2007001862.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結体中にＡｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０８で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないことを特徴とする窒化アルミニウム質焼結体。
【請求項２】
上記化合物のアスペクト比が４以上であることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム質焼結体。
【請求項３】
アルミナ粉末を添加した窒化アルミニウム粉末とアクリル系の有機系バインダーとからなる成形体を成形する工程と、該成形体を酸素雰囲気中で加熱して該成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する工程と、この成形体を窒素ガス雰囲気中で０．５ＭＰａ以上のガス圧および１９００℃以上の温度で焼結する工程とを含むことを特徴とする窒化アルミニウム質焼結体の製造方法。
【請求項４】
アルミナ粉末を添加した窒化アルミニウム粉末とアクリル系の有機系バインダーとからなる成形体を成形する工程と、該成形体を酸素雰囲気中で加熱して該成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する工程と、この成形体を窒素ガス雰囲気中で０．５ＭＰａ以上のガス圧および１９００℃以上の温度で焼結する工程とを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化アルミニウム質焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性及び耐プラズマ性に優れ、パーティクルの発生が極めて少ない窒化アルミニウム質焼結体に関するものであり、特に、真空チャンバーの壁材、高周波透過窓、クランプリング、リフトピン、あるいは半導体ウエハを保持するヒーターやサセプターの如き半導体製造装置用構成部材として好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体装置の製造工程における成膜装置やエッチング装置等の半導体製造装置では、成膜用ガスやエッチング用ガスあるいはクリーニグ用ガスとして塩素系やフッ素系のハロゲン系腐食性ガスが用いられており、近年では高密度のプラズマを発生させることも行われている。
【０００３】
その為、半導体製造装置を構成する、真空チャンバーの壁材、高周波透過窓、クランプリング、リフトピン、あるいは半導体ウエハを保持するヒーターやサセプターの如き部材を、ステンレス、アルミニウム、石英ガラスといった材質で形成したものでは、高温下でハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝されると激しく摩耗したり、腐食してパーティクルを発生させるため、半導体装置の品質に悪影響を与え、歩留まりを低下させるとともに、半導体製造装置を短いサイクルでクリーニングしなければならないことから稼働効率が悪いといった課題があった。特に、ステンレスは鉄を含むパーティクルを発生させるため、この鉄が半導体ウエハを汚染するという課題もあった。
【０００４】
一方、半導体製造装置の構成部材をセラミックスで形成したものでは、金属やガラスからなるものと比較してパーティクルの発生を格段に抑えることができるものの、スーパークリーン状態が要求される半導体製造工程では不十分であった。
【０００５】
そこで、本件出願人は、半導体製造装置の構成部材としてＡｌＮ純度の高い窒化アルミニウム質焼結体が高温下におけるハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性や耐プラズマ性に優れることを見出し、特許文献１には、ＡｌＮ含有量が９９重量％以上で、Ｓｉを１５００重量ｐｐｍ以下の範囲で含有する高純度窒化アルミニウム質焼結体からなる耐食性部材を、特許文献２には、ＡｌＮを主結晶相とし、副成分としてＡｌ９Ｎ７Ｏ３及び／又はＡｌ１０Ｎ３Ｏ３からなる結晶相を含有する窒化アルミニウム質焼結体をそれぞれ提案している。
【特許文献１】特開平８−２０８３３８号公報
【特許文献２】特開平１２−１４３３４８号公報
【特許文献３】特開平８−２０８３３８号公報
【特許文献４】特開平１２−１４３３４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、近年、さらに超スーパークリーン状態が要求される半導体製造装置では、特許文献３や特許文献４に開示した窒化アルミニウム質焼結体からなる耐食性部材でもパーティクルの問題が未だ指摘されており、さらにパーティクルの発生が少ないものが要求されていた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、上記課題に鑑み、本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、焼結体中にＡｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が１〜８％で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないことを特徴とする。
【０００８】
特に、上記化合物のアスペクト比は４以上であるものが好ましく、また、上記窒化アルミニウム質焼結体中に含有する炭素含有量を０．００１〜０．１重量％とすることが好ましい。
【０００９】
また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、アルミナ粉末を添加した窒化アルミニウム粉末とアクリル系の有機系バインダーとからなる成形体を成形する工程と、該成形体を酸素雰囲気中で加熱して該成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する工程と、この成形体を窒素ガス雰囲気中で０．５ＭＰａ以上のガス圧および１９００℃以上の温度で焼結する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
以上のように、本発明の窒化アルミニウム質焼結体によれば、焼結体中にＡｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が１〜８％で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないことから、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性に優れ、パーティクルの発生量を大幅に低減することができる。
【００１１】
その為、本発明の窒化アルミニウム質焼結体を半導体製造装置の構成部材として用いれば、半導体ウエハを汚染したり、欠損等を生じさせることがなく、品質の良い半導体装置を歩留り良く製作できるとともに、成膜装置やエッチング装置等の半導体製造装置のメンテナンス回数を減らすことができるため、半導体製造装置の稼働効率を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１３】
本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、焼結体中に含有するＡｌ、Ｏ、Ｎの合計が９９．５重量％以上であるとともに、主結晶相がＡｌＮからなり、他の結晶相として、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を含むことを特徴とする。
【００１４】
即ち、本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、焼結体の殆どがＡｌ、Ｏ、Ｎの元素からなり、アルカリ金属、重金属、希土類金属等の如き不純物金属が殆ど含まれていないため、半導体製造装置の構成部材として用いたとしても半導体ウエハを汚染することがなく、また、主結晶相がハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性に優れたＡｌＮからなり、ハロゲン系腐食性ガスによる腐食やプラズマによる腐食摩耗を促進させる不純物金属が殆ど含まれていないため、窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させることができる。
【００１５】
また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、主結晶相をなすＡｌＮ以外に、他の結晶相として、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を含有することを特徴とする。
【００１６】
この特定の化合物は、図１に本発明に係る窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）におけるチャート図を示すように、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度を有し、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２〜１．５３７）の位置には回折ピーク強度を実質的に持たないものであり、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔２．５６〜２．６２）の範囲に大きな回折ピーク強度がなく、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔１．５２〜１．５３７）の範囲に比較的大きな回折ピーク強度を有するＡｌ９Ｎ７Ｏ３やＡｌ１０Ｎ３Ｏ３とは明らかに異なるもので、また、この化合物はＪＣＰＤＳカードには示されていないものである。
【００１７】
そして、本発明者は種々研究を重ねたところ、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）を０．０１〜０．０８とするとともに、面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないことにより、窒化アルミニウム質焼結体のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性を向上させることができ、パーティクルの発生を大幅に低減できることを見出し、本発明に至った。
【００１８】
ここで、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）を０．０１〜０．０８とするのは、強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１未満となると、焼結体中における特定の化合物の含有量が少ないために窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させる効果が小さいからであり、逆に、強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０８を超えると、焼結体中における特定の化合物の含有量が多くなりすぎることから、熱伝達特性等の窒化アルミニウム質焼結体が持つ優れた特性が劣化するからである。
【００１９】
なお、好ましくはＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０８の範囲にあり、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔とに回折ピーク強度を実質的に持たないものが良い。
【００２０】
なお、この特定の化合物がＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含むものであることは、Ｘ線マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ）によって定性分析することにより判断することができる。
【００２１】
また、この特定の化合物は、その結晶構造が柱状をしたものであるが、窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させ、パーティクルの発生を抑えるためには、その理由は不明であるが、特定の化合物のアスペクト比が大きいものほど良く、アスペクト比が４以上であるものを用いることが良い。
【００２２】
なお、本発明で言うアスペクト比とは、窒化アルミニウム質焼結体の断面の結晶写真からＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分からなる化合物の結晶内に引くことのできる最長の線分を長軸線分Ｌとするとともに、この長軸線分に直交する方向の線分でこの結晶内の最大長さを短軸長ｍとした時、Ｌ／ｍで表される値のことである。
【００２３】
さらに、耐プラズマ性を高めるためにはできるだけ緻密であることが必要であり、窒化アルミニウム質焼結体の理論密度に対する相対密度は９７％以上であることが望ましい。窒化アルミニウム焼結体の相対密度は次式により算出することができ、嵩密度はアルキメデス法にて測定する。（式）  相対密度＝（窒化アルミニウム質焼結体の密度／３．２６）×１００ただし、本発明の耐食性部材を形成する窒化アルミニウム質焼結体は、密度の大きな焼結助剤を含まないことから、理論密度については３．２６ｇ／ｃｍ3とする。
【００２４】
また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体中には、酸素を０．３〜５重量％含有するとともに、炭素を０．０１〜０．１重量％の範囲で含有することが好ましい。なぜなら、本発明の窒化アルミニウム質焼結体において、酸素は特定の化合物量に影響を与えるものであり、また、炭素は酸素量を調整するのに必要なものであるからで、酸素含有量が０．３重量％未満となると、特性の化合物の生成量が少なく、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１未満となり、また、酸素含有量が５重量％を超えると、特定の化合物の生成量が多くなりすぎ、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０８を超えてしまうからである。
【００２５】
また、炭素含有量が０．００１重量％未満となると、窒化アルミニウム質焼結体の相対密度が低下し、炭素含有量が０．１重量％を超えると、特定の化合物が生成されなくなるからである。
【００２６】
なお、本発明において、窒化アルミニウム質焼結体中におけるＡｌＮの含有量は９７重量％以上、好ましくは９８重量％以上であることが良く、このような窒化アルミニウム質焼結体はその熱伝導率を５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
【００２７】
次に、本発明の窒化アルミニウム質焼結体の製造方法について説明する。
【００２８】
まず、アルカリ金属、重金属、希土類金属等の如き不純物金属が１０００重量ｐｐｍ以下である高純度ＡｌＮ粉末を用意する。そして、焼成後における窒化アルミニウム質焼結体中に、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を生成させるとともに、後述する脱バインダー処理後の成形体強度を高め、かつ焼結体中の酸素量を調節するために平均粒径１μｍ以下のＡｌ２Ｏ３粉末を少量添加し、さらに焼結体中の酸素量を調節するとともに、焼結体の緻密化を促進させるために焼成時に炭素を生成する物質として有機系バインダーを添加する。なお、調合にあたっては、窒化アルミニウム質焼結体中における酸素量が０．８〜４重量％となるようにＡｌ２Ｏ３の添加量と炭素の添加量を調整する。
【００２９】
そして、この混合原料に対してバインダーを添加し、溶剤を用いて均一に混合してスラリーを製作し、ドクターブレード法等のテープ成形法や鋳込成形法にて所定形状に成形するか、あるいは上記スラリーを乾燥させて造粒粉を製作し、この造粒粉を型内に充填して一軸加圧成形法や等加圧成形法にて所定形状に成形する。この時、必要に応じて切削加工を施しても良い。
【００３０】
次に、得られた成形体を窒素気流中、５０℃／時間の速度で３００〜４００℃に加熱して脱脂し、次いで酸素雰囲気中、２００〜５００℃の温度に加熱し、成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する。しかる後、窒素ガス雰囲気中１９００℃以上の温度にてカーボン発熱体とカーボン断熱材からなる雰囲気焼成炉を用いて焼結する。この時、ガス圧は０．５ＭＰａ以上とする。ここで、焼成温度を１９００℃以上とするのは、１９００℃未満であると緻密化が充分に促進させず、相対密度が９７％より低くなって焼結体中に気孔が多数存在することになるため、耐食性や耐プラズマ性が低下してパーティクルの発生を十分に抑えることができないからである。また、ガス圧を０．５ＭＰａ以上とするのは、０．５ＭＰａより低くなると、焼結体中に、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分からなる特定の化合物が十分生成せず、生成されたとしてもアスペクト比が小さいために耐食性や耐プラズマ性を十分に高める効果が得られないからである。
【００３１】
このように製造した本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して極めて優れた耐食／耐プラズマ性を有することから、真空チャンバーの壁材、高周波透過窓、クランプリング、リフトピン、あるいは半導体ウエハを保持するヒーターやサセプターの如き半導体製造装置用の構成部材として好適に用いることができる。
【実施例１】
【００３２】
ここで、Ｘ線回折における２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度Ｉ２を有するとともに、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２乃至１．５３７）の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たない化合物を含む窒化アルミニウム質焼結体と、上記化合物を含まない窒化アルミニウム質焼結体とを用意し、塩素ガスに曝した時の耐食／耐プラズマ性について調べる実験を行った。
【００３３】
実験にあたり、試料となる窒化アルミニウム質焼結体は、出発原料として、アルミナ還元窒化法により製造した、平均粒径１．３μｍ、酸素含有量０．８重量％、炭素含有量３００重量ｐｐｍのＡｌＮ粉末を用いた。なお、不純物金属量について調べたところ、Ｃａが３００重量ｐｐｍ以下、その他にＳｉ，Ｆｅ，Ｎａ，Ｔｉ等の各金属含有量がそれぞれ１００重量ｐｐｍ以下であった。
【００３４】
そして、このＡｌＮ粉末に対し、焼結助剤は加えず、平均粒径が０．８μｍであるアルミナ純度９９．９％のＡｌ２Ｏ３粉末と、アクリル系バインダー及び溶剤とを混ぜて混練することによりスラリーを製作し、ドクターブレード法を用いて０．３ｍｍ厚のＡｌＮグリーンシートを成形した。
【００３５】
次に、このＡｌＮグリーンシートを３００℃の窒素気流中で加熱処理し、さらに酸化雰囲気中で熱処理してバインダーを除去した後、カーボン発熱体とカーボン断熱材からなる雰囲気焼成炉にＡｌＮグリーンシートをセットし、窒素ガス雰囲気中、１９００℃以上の温度で加圧しながら焼成することにより窒化アルミニウム質焼結体を製作した。なお、Ａｌ２Ｏ３粉末の添加量と炭素の添加量とを調整することにより、化合物を含有するものと、化合物を含まないものを製作した。
【００３６】
そして、得られた窒化アルミニウム質焼結体の構造を調べるため、相対密度と、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度Ｉ２を有し、かつ２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２乃至１．５３７）の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たない化合物の有無、及び化合物を有するものは、２θが３３．０〜３３．４度（面間隔：２．６８乃至２．７１）の位置にあるＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１との強度比と、化合物のアスペクト比について調べた。
【００３７】
なお、相対密度の算出は、窒化アルミニウム質焼結体の密度をアルキメデス法により測定するとともに、理論密度を３．２６ｇ／ｃｍ３とし、次式により算出した。
【００３８】
（式）  相対密度＝（窒化アルミニウム質焼結体の密度／３．２６）×１００
また、化合物の有無については、Ｘ線回折（Ｘ線の発生源：銅）における面間隔：２．５６乃至２．６２の位置に回折ピーク強度Ｉ２と、面間隔：１．５２乃至１．５３７の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たないものを化合物ありとし、いずれに面間隔にもピークがないものを化合物なしとした。
【００３９】
さらに、化合物のアスペクト比は、窒化アルミニウム質焼結体を研磨し、研磨面をエッチング処理した後、走査型電子顕微鏡で結晶形状を観察し、任意の１０個の化合物についてそのアスペクト比をそれぞれ求め、その平均値をアスペクト比とした。
【００４０】
また、合わせて窒化アルミニウム焼結体中の炭素量を堀場製作所製のＥＭＩＡ―５１１型を使い定量分析し、また、酸素量を堀場製作所製のＥＭＧＡ−６５０ＦＡ酸素分析装置を用いて定量分析した。
【００４１】
そして、得られた窒化アルミニウム質焼結体から１ｃｍ角の試料を切り出し、その重量を測定し、次に、試料を７００℃に加熱するとともに、プラズマ下で１００％の塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に９６時間曝した後、再度重量を測定し、その重量減少量から耐食／耐プラズマ性を評価した。
【００４２】
また、パーティクルの発生状況を調べるため、得られた窒化アルミニウム質焼結体から別にそれぞれ切り出した１ｃｍ角の試料を直径１５０ｍｍのシリコンウエハの中央に置き、プラズマ下で１００％の塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に５分間曝した後、試料を取り除き、シリコンウエハに付着する０．２μｍ以上のパーティクル数をパーティクルカウンターにて測定した。
【００４３】
それぞれの結果は表１に示す通りである。
【表１】
2007001862.tif 000003
【００４４】
この結果、試料Ｎｏ．２〜４及び６，７、９、１０のように、窒化アルミニウム質焼結体中におけるＡｌ、Ｎ、Ｏの合計含有量を９９．５重量％以上とするとともに、ＡｌＮを主結晶相とし、かつ他の結晶相としてＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を有し、Ｘ線回折（Ｘ線の発生源：銅）における結果が、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が１〜８％で、かつＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する化合物の回折ピーク強度Ｉ３（面間隔：１．５２乃至１．５３７）の強度比（Ｉ３／Ｉ１）が０．５％以下であるものは、相対密度９７％以上を有し、耐食／耐プラズマ性の試験における重量減小量が１０重量％未満と少なく、耐食／耐プラズマ性に優れ、その結果、パーティクルの発生量も１０個以下と少なく、優れたものであった。
【００４５】
また、これらの窒化アルミニウム質焼結体中における化合物のアスペクト比は４以上を有し、また、焼結体中の酸素含有量は０．３〜５重量％、炭素含有量は０．００１〜０．１重量％の範囲にあるものであった。
【実施例２】
【００４６】
次に、表１の試料Ｎｏ．１０のように、ＡｌＮ粉末を９８．５重量％に対してＡｌ２Ｏ３粉末を１．５重量％添加し、さらにカーボンブラックを添加する以外は実施例１と同様の条件にて成形、焼成することにより、炭素含有量を異ならせた窒化アルミニウム質焼結体を製作し、耐食／耐プラズマ性の試験とパーティクル数について調べる実験を行った。
【００４７】
結果は表２に示す通りである。
【表２】
2007001862.tif 000004
【００４８】
この結果、試料Ｎｏ２２〜２６のように、炭素を０．００１〜０．１重量％の範囲で含有することにより、窒化アルミニウム質焼結体の相対密度を９７％以上とすることができるため、耐食／耐プラズマ性の試験における重量減小量が１０重量％未満と少なく、その結果、パーティクルの発生量を１０個以下とすることができた。この結果より、炭素は０．００１〜０．１重量％の範囲で含有することが良いことが判る。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明に係る窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折におけるチャート図である。
【図１】
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