(57)【要約】      （修正有）【課題】被加工物の表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高める。【解決手段】被加工物１の表面に、被加工物に対して反応性を有する反応性物質２を接触させて、これらを反応させ、被加工物の表面加工を行う表面加工方法において、反応性物質として、被加工物１に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質２（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、反応性物質２と被加工物１とが反応する温度で、上記反応を実施する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工物の表面に、該被加工物に対して反応性を有する反応性物質を接触させて、該被加工物と該反応性物質とを反応させ、前記被加工物の表面加工を行う表面加工方法において、
前記反応性物質として、前記被加工物に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、
該反応性物質と前記被加工物とが反応する温度で、前記反応を実施することを特徴とする表面加工方法。
【請求項２】
減圧雰囲気下で、前記反応を実施することを特徴とする請求項１に記載の表面加工方法。
【請求項３】
前記表面加工が、前記被加工物の表面平滑性を高める加工であることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面加工方法。
【請求項４】
前記被加工物が金属酸化物を主成分とするものであり、前記反応性物質の反応サイトが炭素であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の表面加工方法。
【請求項５】
前記被加工物が酸化アルミニウムを主成分とするものであることを特徴とする請求項４に記載の表面加工方法。
【請求項６】
前記被加工物がサファイア基板又はアルミナセラミックス基板であることを特徴とする請求項５に記載の表面加工方法。
【請求項７】
前記反応性物質の物質源として、板状又はシート状の炭素含有物を用いると共に、
前記被加工物に対して該炭素含有物を接触させて、前記反応を実施することを特徴とする請求項６に記載の表面加工方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の表面加工方法により表面加工されたものであることを特徴とする表面加工物。
【請求項９】
最大表面粗さＲｍａｘが１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の表面加工物。
【請求項１０】
最大表面粗さＲｍａｘが１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の表面加工物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加工物に対して表面平滑化等の表面加工を行う表面加工方法、及び該方法により表面加工された表面加工物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
サファイアは、機械的特性、化学的安定性、及び透光性等に優れることから、SOS (Silicon on Sapphire)用基板や、表面弾性波素子、発光素子、及び光IC等の各種デバイスの基板として、利用することができる。かかる用途では、サファイア基板の少なくとも結晶成長等を行う面の表面平滑性が高いことが好ましい。
【０００３】
以下、従来一般的なサファイアの加工方法について簡単に説明する。  
ベルヌーイ法やチョクラルスキー法等の単結晶育成法により得られたサファイア単結晶インゴットは、はじめにダイヤモンド砥石により円筒状に研削され、その後ダイヤモンドカッタによりウェハ状等にスライスされて、サファイア基板に加工される。  
得られたサファイア基板は、ダイヤモンド砥石を用いた両面研削によって形状不整が修正され、所定の厚さの平行平面基板とされる。さらに、サファイア基板には、カップ状ダイヤモンド砥石を用いた面取り、より表面平滑性を高めるラッピング加工及びポリッシング加工が施されて、各種用途の基板として使用される。
【０００４】
上記のように、サファイアの加工では、一般にダイヤモンド砥石を用いた研削及び面取りが行われている。しかしながら、サファイアのような硬い材料では、研磨に時間を要するため研磨効率が良くなく、しかもダイヤモンド砥石を用いた研削だけで充分な表面平滑性を得ることも難しい。そのため、ダイヤモンド砥石を用いた両面研削の後に、より表面平滑性を高めるラッピング加工及びポリッシング加工を行うことを余儀なくされている。
【０００５】
サファイアと同様の組成のアルミナセラミックス基板でも、問題は同様である。図４に、非特許文献１の図２３４．０４に記載のデータを示す。このデータは、アルミナセラミックス基板をダイヤモンド砥石で研磨したときの最大表面粗さＲｍａｘのデータを示す図である。図には、通常の砥石による研削では、Ｒｍａｘ＝１．０μm程度が限界であり、それ以上表面平滑性を高めることができないことが示されている。Ｒｍａｘ＝１．０μm以上では、次工程のラッピング加工への負荷が大きい。
【０００６】
特許文献１には、プラズマによって反応ガスを活性化して活性種を得、この活性種と被加工物とを化学反応させ、反応により得られる反応生成物を気化させる被加工物の表面加工方法が開示されている。また、この方法により被加工物を表面平滑化できることが記載されている。特許文献１には、被加工物としてＳｉウェハが挙げられ、その場合の反応ガスとしてＦ２が挙げられている。
【特許文献１】特開2001-44180号公報
【非特許文献１】加工技術データファイル第９巻（１９９５）００：０２３４：００：０３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１には、サファイアやアルミナセラミックス等の金属酸化物からなる被加工物の表面加工については記載されていない。また、プラズマによって活性種を生成し、活性種と被加工物とを反応させるので、反応や反応装置が複雑である。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、被加工物の表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる表面加工方法、及び該方法により加工された表面加工物を提供することを目的とするものである。  
本発明はまた、サファイアやアルミナセラミックス等の金属酸化物を主成分とする被加工物の表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる表面加工方法、及び該方法により加工された表面加工物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の表面加工方法は、被加工物の表面に、該被加工物に対して反応性を有する反応性物質を接触させて、該被加工物と該反応性物質とを反応させ、前記被加工物の表面加工を行う表面加工方法において、
前記反応性物質として、前記被加工物に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、
該反応性物質と前記被加工物とが反応する温度で、前記反応を実施することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の表面加工方法において、前記反応を減圧雰囲気下で実施することが好ましい。
本発明の表面加工方法では、前記表面加工として、前記被加工物の表面平滑性を高める加工を行うことができる。
【００１１】
本発明の表面加工方法において、前記被加工物としては金属酸化物を主成分とするものが挙げられ、その場合の前記反応性物質の反応サイトとしては炭素が挙げられる。かかる組合せでは、1200℃以上の温度で前記反応を実施することが好ましい。  
本明細書において、「主成分」は含量５０質量％以上の成分と定義する。
【００１２】
本発明の表面加工物は、上記の本表面加工方法により処理されたものであることを特徴とするものである。  
本発明によれば、最大表面粗さＲｍａｘが１００ｎｍ以下である表面加工物を提供することができる。  
本明細書において、「最大表面粗さＲｍａｘ」は、断面曲線を基準長さＬだけ抜き取った部分における最大高さであり、JIS B 0601-1982に準拠して、触針式表面粗さ測定器により測定されるファクターである。本明細書において、基準長さＬは１０μmとし、ランダムに５カ所抜き取った部分においてそれぞれＲｍａｘを測定し、その中で最も大きなＲｍａｘを、被加工物のＲｍａｘと定義する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の表面加工方法は、被加工物の表面に反応性物質を接触させ、これらを反応させることにより、被加工物の表面加工を行う方法であり、反応性物質として被加工物に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、反応性物質と被加工物とが反応する温度で、上記反応を実施する構成としている。
【００１４】
かかる構成では、被加工物の表面上の化学反応を利用して表面加工を行うので、ダイヤモンド砥石等を用いた機械的な研削と異なり、被加工物に研磨歪みを生じることなく、簡易に表面加工を行うことができる。しかも、被加工物の表面から化学反応した表層のみが自然に剥がれて自然に表面が平滑化するので、最小限の材料ロスで、ダイヤモンド砥石等を用いた機械的な研削を行う場合よりも、はるかに高レベルな表面平滑性を得ることができる。
【００１５】
また、プラズマ等によって活性種を生成し、活性種と被加工物とを反応させる必要もないので、特許文献１に記載の表面加工方法よりも、簡易な反応装置で反応を実施できる。
以上のように、本発明の表面加工方法によれば、被加工物の表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる。本発明の表面加工方法によれば、サファイアやアルミナセラミックス等の金属酸化物を主成分とする被加工物についても、その表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明について詳述する。  
本発明の表面加工方法は、被加工物の表面に、該被加工物に対して反応性を有する反応性物質を接触させて、該被加工物と該反応性物質とを反応させ、前記被加工物の表面加工を行う表面加工方法において、
前記反応性物質として、前記被加工物に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、
該反応性物質と前記被加工物とが反応する温度で、前記反応を実施することを特徴とするものである。
【００１７】
本発明の表面加工を実施する対象の被加工物の形状及び材質としては特に制限されない。機械的な研削の場合には被加工物の表面は平坦である必要があるが、本発明では、被加工物の表面は平坦でも非平坦でもよく、被加工物の形状は無制限である。被加工物の形状としては、インゴット，ブロック，ウェハ等の基板、及びこれらの表面に凹部が形成されたもの、球、半球、管等が挙げられる。本発明では、複雑な形状の被加工物にも適用可能である。
【００１８】
被加工物の材質としては、酸化アルミニウム（Al2O3）等の金属酸化物を主成分とするものが挙げられる。酸化アルミニウムを主成分とする物質としては、サファイアやアルミナセラミックス等が挙げられる。
【００１９】
本発明の表面加工方法において、反応性物質は、加熱条件下において被加工物と反応性を有する物質であればよく、特に制限されない（但し、プラズマにより活性化された活性種は除く。）。被加工物として、サファイアやアルミナセラミックス等の金属酸化物を主成分とするものを用いる場合、反応性物質の反応サイトとしては炭素等が挙げられる。
【００２０】
反応性物質の物質源（以下、「反応性物質源」と言う。）として、黒鉛等の固体の炭素含有物を用いることができる。炭素含有物の形状は特に制限なく、ブロック状、及び板状等が挙げられる。かかる炭素含有物を用いる場合、被加工物と反応性物質源とを加熱炉内に載置して、これらの反応を実施することができる。この場合、加熱炉内において、被加工物と反応性物質源とを直接接触させてもよいし、被加工物と反応性物質源とを離間配置させてもよい。
【００２１】
被加工物と反応性物質とを効率よく反応させるには、被加工物と反応性物質源とを直接接触させることが好ましく、被加工物の表面加工を行いたい側の面と反応性物質源とを直接接触させることが最も好ましい。  
ただし、加熱炉内において被加工物と反応性物質源とを離間配置させる場合にも、加熱によって反応性物質源から炭素が気相中に放出されるので、被加工物と気相中に放出された炭素とを接触させることができる。また、加熱炉として、加熱室の内面が黒鉛からなる黒鉛炉を用いる場合には、炉自体を反応性物質源として利用することもできる。
【００２２】
反応性物質源としては、微粉末状の炭素含有物を用いることもできる。この場合には、微粉末状の炭素含有物を被加工物に吹き付けて反応を実施してもよいし、微粉末状の炭素含有物を雰囲気中に飛散させて反応を実施してもよい。
【００２３】
図１（ａ）〜（ｃ）に、被加工物及び反応性物質源の形状例、加熱炉内におけるこれらの配置例を示す。図１（ａ）は斜視図（透視図）、図１（ｂ）及び（ｃ）は被加工物の厚み方向断面図である。図１（ｂ）及び（ｃ）では、加熱炉の図示は省略してある。
【００２４】
被加工物１がサファイア基板又はアルミナセラミックス基板等の金属酸化物基板である場合を例として、説明する。  
図１（ａ）は、加熱炉３内に板状又はシート状の反応性物質源２を載置し、その上に金属酸化物基板である被加工物１を直接載置して反応を行う例である。被加工物１と反応性物質源２の載置順序は逆でも構わない。この例では、被加工物１の表面加工を行いたい側の面を、被加工物１と直接接触させることが好ましい。
【００２５】
被加工物１及び反応性物質源２が図１（ａ）に示す形状の場合には、図１（ｂ）に示すように、反応性物質源２と被加工物１とを交互に積層して、複数の被加工物１を一括処理することもできる。  
図１（ｃ）は、加熱炉３内に、底板２Ａとこれを覆うドーム状の蓋材２Ｂとからなり、開閉自在な容器状の反応性物質源２を載置し、この内部に金属酸化物基板である被加工物１を載置して反応を行う例である。かかる容器状の反応性物質源２を用いる場合、底板２Ａと蓋材２Ｂは少なくとも一方が反応性物質を含有していればよい。  
底板２Ａは反応性物質を含有せず、蓋材２Ｂのみが反応性物質を含有する場合には、被加工物１と反応性物質源２とを直接接触させずに反応を行うことになる。
【００２６】
本発明の表面加工方法においては、反応性物質と被加工物とが反応する温度以上で実施する。  
また、減圧雰囲気下で反応を実施することが好ましい。具体的には、１×１０−１Ｐａ以下の雰囲気で反応を実施することが好ましく、１×１０−２Ｐａ以下が特に好ましい。減圧雰囲気下で反応を実施する場合には、反応生成物の周囲の圧力が低いため、同等の蒸気圧においても気化が促進されると考えられる。
【００２７】
以下、被加工物がサファイア又はアルミナセラミックス等のAl2O3を主成分とし、反応性物質の反応性サイトがＣ（炭素）である場合を例として、被加工物と反応性物質との化学反応について説明する。
【００２８】
加熱条件下におけるAl2O3とCとの化学反応は下記式で表され、炭化物であるAl4C3が生成される。Al4C3は蒸気圧が比較的高いため、反応により生成されたAl4C3を直ちに気化させることができる。  
２Al2O3  ＋  ３C  →  Al4C3  ＋  ３O2
【００２９】
Al2O3とCとの化学反応及びAl4C3の気化は、１２００℃以上の反応温度で行うことができる。本発明の表面加工は表面平滑性を高めるために行うため、表層部分のみを化学反応させればよく、化学反応させる表層部分は、たとえば、数μｍ〜１０μｍ厚でよい。したがって、極めて短時間の反応で所望の表面平滑性を有する表面加工物を得ることができる。
【００３０】
上記理由から、本発明の表面加工においては、被加工物の加熱処理全体を通して、１２００℃以上の反応温度下で反応を実施する時間が少しでもあればよく、昇温・降温・温度保持等の温度パターンを任意に設定して、被加工物の加熱を行うことができる。昇温及び降温は、熱膨張による破壊が起きない極力早い速度で行うことが好ましい。  
減圧を行う場合には、１２００℃以上の反応温度下で反応を実施するときに減圧するようにすればよいので、減圧の開始と終了のタイミング等は、任意に設定できる。
【００３１】
本発明の表面加工方法は、被加工物の表面に反応性物質を接触させ、これらを反応させることにより、被加工物の表面加工を行う方法であり、反応性物質として被加工物に対して加熱条件下で反応性を有する反応性物質（但し、プラズマ照射により活性化された活性種を除く。）を用い、反応性物質と被加工物とが反応する温度で、上記反応を実施する構成としている。
【００３２】
かかる構成では、被加工物の表面上の化学反応を利用して表面加工を行うので、ダイヤモンド砥石等を用いた機械的な研削と異なり、被加工物に研磨歪みを生じることなく、簡易に表面加工を行うことができる。しかも、被加工物の表面から化学反応した表層のみが自然に剥がれて自然に表面が平滑化するので、最小限の材料ロスで、ダイヤモンド砥石等を用いた機械的な研削を行う場合よりも、はるかに高レベルな表面平滑性を得ることができる。
【００３３】
機械的な研削では被加工物の表面は平坦である必要があり、複数の被加工物を一括処理することもできないが、本発明では、被加工物の形状は無制限であり、任意形状の複数の被加工物を一括処理することもできる。  
また、機械的な研削では、研削冶具に被加工物を取り付け、機械的研削を実施した後、得られた表面加工物を取り外すという作業を要するが、本発明では加熱炉内に被加工物と反応性物質源とを載置するだけでよいので、作業が極めて簡易である。
【００３４】
「背景技術」の項において、ダイヤモンド砥石等を用いた機械的な研削では、最大表面粗さＲｍａｘ＝１．０μm程度が限界であることを述べたが（図４を参照）、本発明によれば、最大表面粗さＲｍａｘが１００ｎｍ以下の表面加工物を得ることができ、最大表面粗さＲｍａｘが１０ｎｍ以下の表面加工物を得ることも可能である。
【００３５】
本発明の表面加工方法により得られた表面加工物に対して、さらに必要に応じて、より表面平滑性を高めるラッピング加工及び／又はポリッシング加工、洗浄等の後処理を施すことができる。本発明の表面加工方法だけでも充分な表面平滑性を有する表面加工物を得ることができるので、ラッピング加工及び／又はポリッシング加工を行う場合にも、これらの加工を簡略に済ませることができる。ラッピング加工及び／又はポリッシング加工を省略することもできる。
【００３６】
また、プラズマ等によって活性種を生成し、活性種と被加工物とを反応させる必要もないので、「背景技術」の項に挙げた特許文献１に記載の表面加工方法よりも、簡易な反応装置で反応を実施できる。  
以上のように、本発明の表面加工方法によれば、被加工物の表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる。
【００３７】
本発明の表面加工方法によれば、サファイアやアルミナセラミックス等の金属酸化物を主成分とする被加工物についても、その表面平滑性を簡易にしかも高レベルに高めることができる。本発明の表面加工方法では、被加工物の硬度の違いにより加工時間が増加することはない。例えば、サファイア基板などの硬度の高い材質の場合、機械的研削では必然的に加工時間が長くなるが、化学反応を利用する本発明の表面加工方法においては、材料の硬度によって加工時間は変わらないため、特に硬度の高い材質の表面加工において高効率化をはかることができる。
【実施例】
【００３８】
本発明に係る実施例について説明する。  
（実施例１）
被加工物として、一方の面が鏡面であり他方の面が非鏡面であるサファイア基板を用意した。図１（ａ）に示したように、真空加熱炉内に黒鉛シート（米Graftech社製「グラフォイル」）を載置し、その上にサファイア基板を載置した。サファイア基板の非鏡面と黒鉛シートとが接触するようにした。
【００３９】
サファイア基板を載置した後、5×10-3Pa以下になるまで真空排気を行った。その後、500℃/hrの昇温速度にて常温から1500℃まで昇温を行った。この際、1200℃近辺から炉内の真空度が低下し始めた。このことは、約1200℃からAl2O3とCとの反応が開始して、Al4C3の生成及び気化が開始したことを示している。  
炉内温度が1500℃に到達したところで、今度は500℃/hrの降温速度にて1000℃まで降温し、その後常温まで自然炉冷した。
【００４０】
サファイア基板の非鏡面の上記反応前後のＡＦＭ像を図２に示す。図２（ａ）及び（ｂ）は反応前、図２（ｃ）及び（ｄ）は反応後のＡＦＭ像である。  
反応前のサファイア基板の非鏡面には500nm程度の大きな凹凸と数十nm程度の縞状の凹凸が見られるのに対して、反応後の同面は数nmのステップ構造を残すのみで表面平滑性が大きく向上されていた。反応後の同面の最大表面粗さＲｍａｘは６nmであった。  
また、反応前と比較して、反応後のサファイア基板の厚さは7〜8μm程度薄くなっているに留まり、表面加工による材料ロスは非常に少なかった。
【００４１】
反応前後のサファイア基板について透過スペクトル測定を行った。結果を図３に示す。反応前のサファイア基板の測定波長領域における透過率は65%程度であったのに対して、反応後のサファイア基板の透過率は理論透過率に極めて近い85%程度であり、透過率が大幅に向上した。これは反応によって表面平滑性が高まり、表面での光散乱が減少したことによると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の表面加工方法は、SOS (Silicon on Sapphire)用基板、基板上にAlN,GaN,ZnO,GaAs等をエピタキシャル成長させた素子である表面弾性波素子又は発光素子、及び光IC等の各種デバイスの基板として使用されるサファイア基板；高圧ナトリウム灯用放電管等に用いられるアルミナセラミックス基板等に、好ましく適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、被加工物及び反応性物質源の形状例、加熱炉内におけるこれらの配置例を示す図
【図２】（ａ）及び（ｂ）は実施例１の反応前のサファイア基板のＡＦＭ像、（ｃ）及び（ｄ）は実施例１の反応後のサファイア基板のＡＦＭ像
【図３】実施例１の反応前後のサファイア基板の透過スペクトル
【図４】アルミナセラミックス基板をダイヤモンド砥石で研削したときの最大表面粗さＲｍａｘのデータを示す図
【符号の説明】
【００４４】
１  被加工物
２  反応性物質
２Ａ  底板
２B  蓋材
３  加熱炉
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図２】
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