(57)【要約】【課題】亀裂の発生を抑制し、製造歩留まりを高めることができる大型の金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供する。【解決手段】（Ａ）セラミックスからなり、主面の大きさが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上であるプリフォーム１１を製造する工程と、（Ｂ）プリフォーム１１の周囲に応力緩衝部材１２を配置して、これらを溶湯加圧装置１３の内部に設置する工程と、（Ｃ）プリフォーム１１に溶融金属１４を加圧浸透させる工程と、（Ｄ）この加圧浸透処理により得られた塊状物１５の表面に付着した余分な金属を除去する工程により、主面が２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有し、かつ、その表面に長さが３ｍｍ以上の亀裂が存在しない金属−セラミックス複合材料１０を製造する。【選択図】図１
2007270340.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属とセラミックスとを有する金属−セラミックス複合材料であって、
その主面は２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有し、かつ、その表面に長さが３ｍｍ以上の亀裂が存在しないことを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【請求項２】
前記セラミックスは炭化珪素，窒化珪素，窒化アルミニウム，サイアロン，硼酸アルミニウム，アルミナのいずれかであり、
前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする請求項１に記載の金属−セラミックス複合材料。
【請求項３】
セラミックスからなり、主面の大きさが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上であるプリフォームを製造する工程と、
製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材を配置して、これらを溶湯加圧装置の内部に設置する工程と、
前記プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる工程と、
この加圧浸透処理により得られた塊状物の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記プリフォームは、その主面が２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有すことを特徴とする請求項３に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記セラミックス粉末は炭化珪素，窒化珪素，窒化アルミニウム，サイアロン，硼酸アルミニウム，アルミナのいずれかであり、前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記応力緩衝部材は鉄，銅，カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板であることを特徴とする請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記プリフォームと前記応力緩和部材との間に０．１ｍｍ以上３０ｍｍ以下の隙間を設けることを特徴とする請求項３から請求項６のいずれか１項に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関し、特に、加圧浸透法により製造されるアルミニウムまたはアルミニウム合金とＳｉＣ等のエンジニアリングセラミックスとからなる大型の金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マトリックスとしての金属材料と強化材としてのセラミックス材料とからなる金属−セラミックス複合材料は、セラミックス材料が有する剛性および耐磨耗性と金属材料が有する延性および靭性を併せ持った優れた材料であり、近年、その用途開発が積極的に行われている。
【０００３】
例えば、アルミニウム合金と炭化珪素（ＳｉＣ）粉末とからなる複合材料は、軽量であり、かつ、ヤング率を密度で除した値である比ヤング率を大きくすることが可能であり、そのため大きな固有音速を有し、優れた振動減衰特性を備えているので、例えば、ロボットの高速移動アーム等に好適に適用することが可能である。
【０００４】
このような金属−セラミックス複合材料の製造方法としては、一般的に、セラミックス粉末を用いて成形体（以下「プリフォーム」という）を製造し、これを溶湯加圧装置内に設置し、プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる方法が用いられている（例えば、特許文献１参照。）
このような加圧浸透法で金属−セラミックス複合材料を製造する場合、プリフォーム内部の空間へ浸透するのに必要な量に加えて余分な量の溶融金属を使用する方法が用いられる。そのため、加圧浸透処理後の金属−セラミックス複合材料の表面には余分な金属が凝固してしまう。
【０００５】
ここで、一般的に、金属−セラミックス複合材料とその外部表面に凝固した金属とは熱膨張係数が異なる。例えば、セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末を用い、その充填率を７０体積％とし、金属材料としてアルミニウム合金を用いた場合には、アルミニウム合金の熱膨張係数が約２０×１０−６／℃であるのに対し、金属−セラミックス複合材料の熱膨張係数は約８×１０−６／℃となる。そのため、溶融アルミニウム合金をＳｉＣプリフォームへ加圧浸透させた後の冷却過程において金属−セラミックス複合材料の外部表面にアルミニウム合金が凝固する際に、両者の熱膨張係数の差異に起因して、金属−セラミックス複合材料に応力が掛かり、これに亀裂が発生することがある。特に、主面形状が２００ｍｍ×２００ｍｍ以上で、厚さが１０ｍｍ以上の大型の金属−セラミックス複合材料においては、この問題が発生する確率は極めて高く、製造歩留まりが低下する。
【特許文献１】特開平０１−１４２２４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、亀裂の発生を抑制し、製造歩留まりを高めることができる金属−セラミックス複合材料の製造方法およびこの製造方法により製造された金属−セラミックス複合材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明により提供される金属とセラミックスとを有する金属−セラミックス複合材料は、その主面は２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有し、かつ、その表面に長さが３ｍｍ以上の亀裂が存在しないことを特徴とする金属−セラミックス複合材料である。「その主面は２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有し」とは、その主面に２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形が納まる大きさをいう。
【０００８】
セラミックスとしては炭化珪素，窒化珪素，窒化アルミニウム，サイアロン，硼酸アルミニウム，アルミナのいずれかが好適であり、金属としてはアルミニウムまたはアルミニウム合金が好適である。
【０００９】
本発明はまた、このような金属−セラミックス複合材料の製造方法として、セラミックスからなり、主面の大きさが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上であるプリフォームを製造する工程と、製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材を配置して、これらを溶湯加圧装置の内部に設置する工程と、前記プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる工程と、この加圧浸透処理により得られた塊状物の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供する。
【００１０】
プリフォームの製造にセラミックス粉末および金属は上記の通りである。応力緩衝部材としては鉄，銅，カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板が好適である。プリフォームと応力緩和部材との間に設ける隙間は０．１ｍｍ以上３０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、主面が２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有する金属−セラミックス複合材料を、亀裂の発生を抑制して、歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。図１に本発明に係る金属−セラミックス複合材料（以下単に「複合材料」という）の製造方法を模式的に示す。
【００１３】
複合材料１０の製造方法は、（Ａ）セラミックス粉末からなり、主面の大きさが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上であるプリフォーム１１を製造する工程と、（Ｂ）プリフォーム１１の周囲に応力緩衝部材１２を配置して、これらを溶湯加圧装置１３の内部に設置する工程と、（Ｃ）プリフォーム１１に溶融金属１４を加圧浸透させ、その後に冷却し、製造される塊状物１５を溶湯加圧装置１３から取り出す工程と、（Ｄ）得られた塊状物１５の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有している。
【００１４】
上記（Ａ）工程において好適に用いられるセラミックス粉末としては、炭化珪素（ＳｉＣ），窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４），窒化アルミニウム（ＡｌＮ），サイアロン，硼酸アルミニウム（９Ａｌ２Ｏ３・２Ｂ２Ｏ３），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のエンジンリアリングセラミックスが挙げられる。セラミックス粉末は、球体状等の粒状のものが一般的であるが、繊維状物であってもよい。またセラミックス粉末はウィスカーであってもよく、さらにこれらの異種形態物の混合物であってもよい。
【００１５】
セラミックス粉末を成形して、プリフォーム１１を製造する方法としては、セラミックス粉末に有機バインダーを添加して混合し、これをプレス成形法により所定の形状に成形する方法、セラミックス粉末に水等の溶媒を加えてフィルタープレスにより成形する方法、またドクターブレード法等のシート成形法を用いて製造したグリーンシートを複数枚積層して熱圧着する方法等、種々の粉末成形方法を用いることができる。プリフォーム１１が複雑な形状の場合には、射出成形法を用いることもできる。
【００１６】
プリフォーム１１の主面の大きさは２００ｍｍ×２００ｍｍ以上とする。主面の大きさがこれよりも小さい場合には、応力緩衝部材１２を配置しなくとも、複合材料１０を亀裂の発生を抑えて、複合材料を製造することが可能である。「プリフォーム１１の主面の大きさが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上である」とは、その主面に２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形が納まることをいい、例えば、主面の形状が２００ｍｍ×１５０ｍｍの長方形のプリフォームは含まれないが、２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形の外接円よりも長い直径を有する円形主面を有するプリフォームは含まれる。プリフォーム１１の厚さは特に限定されないが、厚さが薄いと（Ｃ）工程の終了後に反りが生じやすくなるために、例えば、１０ｍｍ以上であることが好ましい。
【００１７】
なお、最終的に得られる複合材料１０におけるセラミックスの含有率が４０体積％以上８０体積％以下となるように、プリフォーム１１の成形条件を設定することが好ましい。これは、複合材料１０におけるセラミックス含有率が４０体積％未満であると、高い剛性や耐摩耗性といったセラミックスの優れた特性を有効に発揮させることができず、一方、このセラミックス含有率が８０体積％超となるようなプリフォーム１１の成形は困難だからである。
【００１８】
（Ｂ）工程は、（Ｂ−１）プリフォーム１１の周囲に応力緩衝部材１２を配置し、これらを溶湯加圧装置１３の内部に設置するという方法、（Ｂ−２）プリフォーム１１を溶湯加圧装置１３の内部に載置し、その次にこのプリフォーム１１の周囲に応力緩衝部材１２を配置する方法、のいずれの方法を用いてもよい。また、これらの方法において、プリフォーム１１と応力緩衝部材１２は、溶湯加圧装置１３の内部に設置した状態において、所定の温度に加熱された状態（以下「予熱状態」という）とされていることが好ましい。
【００１９】
なお、溶湯加圧装置１３は、試料を入れるための下金型１３ａおよび上金型１３ｂと、これらに一定の圧力を加える油圧装置等の押圧装置（図示せず）を有している。「プリフォーム１１と応力緩衝部材１２を溶湯加圧装置１３の内部に設置する」とは、「プリフォーム１１と応力緩衝部材１２を、溶湯加圧装置１３を構成する下金型１３ａの内部に設置する」という意味である。
【００２０】
応力緩衝部材１２としては、溶融金属１４と反応し難く、溶融金属１４が冷却凝固する際に剥離し易いものを用いる。例えば、溶融金属１４がアルミニウム合金の場合には、鉄，銅，カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板が好適に用いられる。薄板にはフィルム（箔）状やシート状のものが含まれ、形状保持性やハンドリングの容易さ等を考慮すると、その厚さが０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下のものが好適である。この応力緩衝部材１２には、後（Ｃ）工程で用いる溶融金属１４の熱によってその形状が大きく崩れないものを選定することが好ましい。
【００２１】
プリフォーム１１を応力緩衝部材１２で完全に密封してしまうと、溶融金属１４をプリフォーム１１に浸透させることができないので、溶融金属１４を応力緩衝部材１２の内側へ導入するための注入口となる部分を応力緩衝部材１２に設けるようにする。
【００２２】
また、応力緩衝部材１２がプリフォーム１１に密着していると溶融金属１４のプリフォーム１１への浸透が妨げられる。そのため、プリフォーム１１と応力緩衝部材１２との間には０．１ｍｍ以上３０ｍｍ以下の隙間を設けることが好ましい。この隙間を３０ｍｍ超とすると、加圧浸透処理後の複合材料１０の表面に凝固する余分な金属の量が多くなり、熱膨張係数の内外差に起因して、複合材料１０に亀裂が発生しやすくなる。また、この隙間を０．１ｍｍ未満とすると、プリフォーム１１の一部に溶融金属１４が浸透しない部分ができやすくなる。但し、プリフォーム１１への溶融金属１４の加圧浸透を良好に行うことができる限りにおいて、応力緩衝部材１２の一部分がプリフォーム１１と接触することは許容される。
【００２３】
なお、図１に示すように、プリフォーム１１の底面側には応力緩衝部材１２を配置する必要はないが、配置しても構わない。図１には、応力緩衝部材１２として、四角平板状のプリフォーム１１の側面を囲繞するように自立薄板１２ａを設け、注入口１２ｃが形成された薄板１２ｂを、プリフォーム１１の上面と接触しないように、自立薄板１２ａの中間部分に架設した形態を図示している。この注入口１２ｃが形成された薄板１２ｂが薄くて撓みやすい場合には、この薄板１２ｂに梁を設ければ、薄板１２ｂの撓みを抑制してプリフォーム１１に接触することを防止することができる。
【００２４】
プリフォーム１１と応力緩衝部材１２を溶湯加圧装置１３の内部に設置した際に予熱状態とすることが好ましい理由は、プリフォーム１１と応力緩衝部材１２が常温であると、次の（Ｃ）工程において、溶融金属１４を投入した際にプリフォーム１１と応力緩衝部材１２の表面で溶融金属１４の一部が冷却されて固化し、プリフォーム１１の内部への溶融金属１４の浸透が妨げられるおそれがあるからであり、また、プリフォーム１１により溶融金属１４が冷却され、その粘性が上がることでプリフォーム１１の内部への溶融金属１４の浸透が妨げられるおそれがあるからである。
【００２５】
但し、所定量の溶融金属１４が溶湯加圧装置１３の下金型１３ａに投入されることによってプリフォーム１１が温められ、一度固化した金属が再び溶融して、プリフォーム１１への浸透が妨げられない状態となる場合には、プリフォーム１１と応力緩衝部材１２の予熱は必要ではない。そのための方法としては、例えば溶融金属１４を、プリフォーム１１の加熱に熱を奪われても、プリフォーム１１への浸透が十分に進行する温度が確保されるように、当初の温度を確保すればよい。
【００２６】
プリフォーム１１と応力緩衝部材１２の予熱方法は、上記（Ｂ−１）の方法を用いる場合には、プリフォーム１１の周囲に応力緩衝部材１２を設けたものを所定の温度に加熱し、その後、一体的に溶湯加圧装置１３の内部に設置すればよい。（Ｂ−２）の方法を用いる場合には、プリフォーム１１と応力緩衝部材１２を所定の温度に加熱し、先にプリフォーム１１を、次に応力緩衝部材１２を溶湯加圧装置１３の内部に順次配置すればよい。
【００２７】
プリフォーム１１と応力緩衝部材１２の予熱温度は、これらのハンドリングのしやすさや溶融金属１４の温度を考慮して決定する。例えば、溶融金属１４の温度がＴ１℃である場合には、プリフォーム１１の予熱温度はＴ１−２００℃以上Ｔ１℃以下とすることができる。
【００２８】
（Ｃ）工程は、所謂、加圧浸透法または高圧鋳造法と呼ばれる方法であり、下金型１３ａに溶融金属１４を投入し、上金型１３ｂを用いて溶融金属１４に一定の圧力を加えることで、溶融金属１４をプリフォーム１１の内部に浸透させ、プリフォーム１１を複合化させる。
【００２９】
ここで用いられる溶融金属１４としては、アルミニウム（純アルミニウム）またはアルミニウム合金が好適であり、アルミニウム合金としては、アルミニウム−シリコン（Ａｌ−Ｓｉ）系合金やアルミニウム−マグネシウム（Ａ１−Ｍｇ）系合金が挙げられる。その場合の溶融温度は、７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましく、７５０℃以上９００℃以下とすることがより好ましい。７００℃未満では溶融アルミニウム合金の粘性が高くなる等して浸透不良が生じやすく、１０００℃以上とすると溶融アルミニウム合金が酸化しやすくなり、製品たる複合材料１０の品質の維持が困難となる。
【００３０】
溶融金属１４として溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金を用いる場合には、プリフォーム１１の予熱温度は、５００℃以上１０００℃以下とすることが好ましく、７００℃以上８００℃以下とすることができる。
【００３１】
溶融金属１４をプリフォーム１１へ加圧浸透させるときの圧力は、溶融金属１４の粘性にも依存するが、一般的に１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下とする。この圧力が１０ＭＰａ未満では浸透不良が生じやすく、１００ＭＰａ超では溶融金属１４が溶湯加圧装置１３の上下金型１３ａ，１３から噴きこぼれるおそれがある。
【００３２】
一定時間の加圧を行った後にその加圧状態を解除し、試料たる塊状物１５を一定温度へ冷却して取り出す。このとき、（Ｃ）工程前にプリフォーム１１と応力緩衝部材１２との間に形成されていた隙間には、（Ｃ）工程によって凝固した金属が充填された状態となり、また応力緩衝部材１２の外側にも凝固した金属が付着した状態となる。つまり、取り出される塊状物１５は、プリフォーム１１に溶融金属１４が浸透してできあがった複合材料１０の周囲に余分な金属が付着した状態のものである。塊状物１５では、複合材料１０とその周囲の余分な金属との間の熱膨張係数の差に起因して複合材料１０に掛かる応力が、応力緩衝部材１２によって緩和されているために、複合材料１０に歪みや亀裂が発生することを抑えることができる。
【００３３】
続く（Ｄ）工程では、塊状物１５から余分な金属を除去して複合材料１０を取り出すが、この工程には研削加工が好適に用いられる。先の（Ｂ）工程でプリフォーム１１と応力緩衝部材１２との間に形成した隙間が広い場合には、最初に切削加工を行い、次に研削加工を行う方法を用いることも好ましい。なお、複合材料１０の表面のわずかな金属を除去する場合において、金属が所定の薬液に溶解する場合には、そのような薬液を用いることもできる。
【００３４】
このような製造方法により、主面が２００ｍｍ×２００ｍｍ以上の大きさを有し、かつ、長さが３ｍｍ以上の亀裂を有しない複合材料１０を歩留まり良く製造することができる。「長さが３ｍｍ以上の亀裂を有しない」とは、亀裂を全く有しないか、または亀裂が発生していてもその長さが３ｍｍ未満である２つの状態を指す。
【００３５】
なお、プリフォーム１１を収容する溶湯加圧装置の下金型として、その内壁とプリフォーム１１の外周との間の隙間を、上述したようにプリフォーム１１と応力緩衝部材１２との間に設定される隙間と同等になるものを用い、かつ、応力緩衝部材１２を用いることなく複合材料の製造を行うと、プリフォーム１１と下金型との間に注入された溶融金属１４が金型により冷却されて固化し、これによってプリフォーム１１への溶融金属１４の浸透が阻害されるという問題が発生する。また、プリフォーム１１は大きな強度を有するものではないので、このような小さい下金型に予熱状態にあるプリフォームを破損することなく配置する作業には困難が伴い、生産歩留まりが低下する。
【実施例】
【００３６】
（１）実施例に係る複合材料の製造
市販のＳｉＣ粉末（信濃電気製錬製、平均粒径６０μｍ）：７０重量部と、ＳｉＣ粉末（信濃電気製錬製、平均粒径１０μｍ）：３０重量部に、バインダーとしてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）：５重量部（外比）と、コロイダルシリカ：５重量部（外比）を添加し、これをプレスして縦８００ｍｍ×横２００ｍｍ×高さ２０ｍｍの大きさに成形して、ＳｉＣ粉末の充填率が６０体積％となるプリフォームを製造した。
【００３７】
続いて、製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材として、厚み１ｍｍの鉄板をプリフォームと鉄板の間に１ｍｍの間隔を設けて設置し、これらを７００℃に予熱した。予熱したプリフォームと鉄板を取り出し、これらを予熱処理時と同じ形態となるように、溶湯加圧装置の金型に配置した。なお、この設置形態は図１に示した形態とした。
【００３８】
別途、アルミニウム合金（ＪＩＳ ＡＣ８Ａ）を７５０℃で溶融させ、この溶融アルミニウム合金を、プリフォームと応力緩衝部材とが配置された金型に投入し、３０ＭＰａの圧力を印加して、溶融アルミニウム合金をプリフォーム内に浸透させた。この浸透処理は１０分間行った。その後、複合材料を含む塊状体を金型から取り出した。この塊状体では、複合材料の周囲で凝固したアルミニウム合金は鉄板の部分で分割されており、溶融アルミニウム合金が収縮する際に複合材料に掛かる応力が緩和されているものと考えられた。
【００３９】
こうして得られた塊状体から複合材料の周囲に付着している余分なアルミニウム合金を研削加工により除去し、プリフォームと同等形状の複合材料を得た。この複合材料の表面には亀裂は認められなかった。
【００４０】
（実施例に係る複合材料の特性評価）
得られた複合材料の嵩密度をＪＩＳ−Ｒ１６３４規定の方法で求めた。その結果、嵩密度は３．０ｇ／ｃｍ３と小さく軽量であることが確認された。また、得られた複合材料から１００ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍの試験片を切り出し、その試験片を用いて、ＪＩＳ−Ｒ１６０２規定の方法によりヤング率を求めた。その結果、ヤング率は２２０ＧＰａと大きく高剛性であった。このように、得られた複合材料は、ＳｉＣの高い剛性とアルミニウム合金の軽量性とを併せ持つという特徴を備えていた。
【００４１】
（比較例）
上記実施例と同材質かつ同形状のプリフォームを製造し、同じ溶湯加圧装置を用いて、プリフォームの周囲に応力緩衝部材としての鉄板を設けないこと以外は上記実施例と同じ条件として、複合材料を製造した。その結果、得られた複合材料の表面には、長さが３ｍｍ以上の亀裂が多数発生していることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】金属−セラミックス複合材料の製造方法を模式的示す図。
【符号の説明】
【００４３】
１０…金属−セラミックス複合材料、１１…プリフォーム、１２…応力緩衝部材、１２ａ…自立薄板、１２ｂ…薄板、１２ｃ…注入口、１３…溶湯加圧装置、１３ａ…下金型、１３ｂ…上金型、１４…溶融金属、１５…塊状体。
【図１】
2007270340.tif 000003