(57)【要約】【課題】処理チャンバーの一次側に配設された濾過手段に捕捉された不要物質の高圧流体への吐き出しを防止することにより、清浄度の高い高圧流体を処理チャンバーに供給することのできる高圧処理装置および高圧処理方法を提供する。【解決手段】高圧流体供給ユニット２と圧力容器１とをフィルタ２４を介して連通してＳＣＦ（高圧流体）を圧力容器１に導く主管路２６と、主管路２６に介挿されフィルタ２４を挟み込むようにフィルタ２４の一次側と二次側にそれぞれ開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４とを備えている。洗浄処理を実行する際には、開閉弁Ｖ２，Ｖ４を開状態として高圧流体供給ユニット２から圧力容器１にＳＣＦを送り込む一方で、洗浄処理を実行しない間は、開閉弁Ｖ２，Ｖ４を閉状態として開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間にＳＣＦを閉じ込めて封止させている。【選択図】  図１
2007175559.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として処理チャンバーに送り込み、前記処理チャンバーに収容される被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置において、
その内部に前記表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、
高圧流体を前記圧力容器に濾過手段を介して圧送可能な高圧流体供給手段と、
前記高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段と
を備え、
前記流路制御手段は、前記処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、前記濾過手段に高圧流体を満たし続けるように高圧流体の流路を制御することで、前記濾過手段を常に高圧状態に保持することを特徴とする高圧処理装置。
【請求項２】
前記流路制御手段は、前記濾過手段を少なくとも前記表面処理を施す際におけるプロセス圧以上の圧力状態に保持する請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項３】
前記表面処理を実行する際には、前記高圧流体供給手段から前記圧力容器に高圧流体を圧送する一方、前記表面処理を実行しない間は、前記高圧流体供給手段からの高圧流体の圧送を停止させる請求項１または２記載の高圧処理装置であって、
前記流路制御手段は、前記高圧流体供給手段と前記圧力容器とを前記濾過手段を介して連通して高圧流体を前記圧力容器に導く主管路と、前記主管路に介挿され前記濾過手段を挟み込むように前記濾過手段の一次側と二次側とにそれぞれ設けられた一次側開閉弁および二次側開閉弁とを有し、
前記表面処理を実行する際には、前記一次側および二次側開閉弁を開状態として前記高圧流体供給手段から高圧流体を前記圧力容器に送り込む一方で、前記表面処理を実行しない間は、前記一次側および二次側開閉弁を閉状態として前記一次側開閉弁と前記二次側開閉弁との間に高圧流体を封止させる高圧処理装置。
【請求項４】
前記流路制御手段は、前記一次側開閉弁の一次側に前記主管路から分岐され、高圧流体を排出する一次側排出経路に繋がる一次側分岐管路と、前記一次側分岐管路と前記一次側排出経路との間に設けられ、前記一次側排出経路への流路を開閉する排出側開閉弁とをさらに有し、
前記高圧流体供給手段から前記主管路に高圧流体の圧送を開始する際には、前記一次側開閉弁を閉状態とするとともに前記排出側開閉弁を開状態として高圧流体を前記一次側分岐管路に送り込み、前記一次側分岐管路内および前記主管路のうち一次側開閉弁の一次側の管路内を昇圧する一方、前記主管路のうち一次側開閉弁の一次側の管路内の圧力が前記表面処理を施す際におけるプロセス圧に到達後は、前記一次側開閉弁を開状態とするとともに前記排出側開閉弁を閉状態として高圧流体を前記圧力容器に送り込む請求項３記載の高圧処理装置。
【請求項５】
前記流路制御手段は、前記一次側排出経路上に設けられ、前記一次側分岐管路内の圧力を調整する第１圧力調整弁をさらに有する請求項４記載の高圧処理装置。
【請求項６】
前記一次側開閉弁と前記二次側開閉弁との間に封止された高圧流体を加熱する加熱手段をさらに備える請求項３ないし５のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項７】
前記高圧流体供給手段から高圧流体を圧送し続ける請求項１または２記載の高圧処理装置であって、
前記流路制御手段は、前記高圧流体供給手段と前記圧力容器とを前記濾過手段を介して連通して高圧流体を前記圧力容器に導く主管路と、前記濾過手段の二次側において前記主管路から分岐され、高圧流体を排出する二次側排出経路に繋がる二次側分岐管路と、前記二次側分岐管路と前記主管路との接合部に設けられ、前記高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を切換えて高圧流体を前記圧力容器と前記二次側排出経路とに選択的に送り込む切換え手段とを有し、
前記切換え手段を制御して、前記表面処理を実行する際には、前記圧力容器に高圧流体を送り込む一方で、前記表面処理を実行しない間は、前記二次側排出経路に高圧流体を送り込む高圧処理装置。
【請求項８】
前記流路制御手段は、前記二次側排出経路上に設けられ、前記二次側分岐管路内の圧力を調整する第２圧力調整弁をさらに有する請求項７記載の高圧処理装置。
【請求項９】
高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として処理チャンバーに送り込み、前記処理チャンバーに収容される被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理方法において、
前記処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、濾過手段に高圧流体を満たし続けることによって前記濾過手段を常に高圧状態に保持することを特徴とする高圧処理方法。
【請求項１０】
前記表面処理を実行する間は、前記濾過手段を介して高圧流体を前記処理チャンバーに送り込む一方、前記表面処理を実行しない間は、前記濾過手段を高圧流体で封止することによって、前記濾過手段を常に高圧状態に保持する請求項９記載の高圧処理方法。
【請求項１１】
前記表面処理を実行する間は、前記濾過手段を介して高圧流体を前記処理チャンバーに送り込む一方、前記表面処理を実行しない間は、前記濾過手段を介して高圧流体を該高圧流体を排出する排出経路に送り込むことによって、前記濾過手段を常に高圧状態に保持する請求項９記載の高圧処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高圧流体あるいは高圧流体と薬剤（添加剤）との混合物を濾過手段によって濾過した濾過済処理流体、あるいは高圧流体を濾過手段によって濾過した濾過済高圧流体と薬剤（添加剤）との混合物を処理流体として基板などの被処理体の表面に接触させて該被処理体の表面に対して所定の表面処理（現像処理、洗浄処理や乾燥処理など）を施す高圧処理装置および高圧処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
低粘性、高拡散性の性質を持つ超臨界流体（以下「ＳＣＦ」という）を高圧流体として用いて基板などの被処理体に洗浄処理などの高圧処理を施す技術提案が従来よりなされている。例えば、被処理体を収容する処理チャンバーにＳＣＦを供給して被処理体を洗浄する洗浄装置がある（特許文献１参照）。この装置では、処理チャンバーの一次側にフィルタ（濾過手段）を配置することにより、フィルタによって、高圧処理を実行するまでに必要な所定のレベルまでＳＣＦに含まれているパーティクル等の不要物質を除去している。そして、フィルタを介してＳＣＦを処理チャンバーに供給することにより、被処理体に対して洗浄や除去などの高圧処理を施している。
【０００３】
【特許文献１】特表２００３−５３１４７８号公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、被処理体に対して高圧処理を施す際には、処理チャンバーにＳＣＦが送り込まれ、フィルタは高圧状態におかれている。その一方で、処理チャンバーから搬入出させる際や被処理体に対する処理動作を待機させる際には、処理チャンバーの圧力を大気圧まで減圧させる必要があり、このとき、フィルタも大気圧状態（低圧状態）におかれる。したがって、被処理体に対して高圧処理を実行するたびに、処理チャンバーの一次側に配設されたフィルタに対して昇圧動作と減圧動作が繰り返され、フィルタが高圧状態と低圧状態とにおかれることとなる。
【０００５】
一方、フィルタのパーティクル等の不要物質に対する捕捉性能は、フィルタがおかれている圧力状態、より正確には、フィルタを通る流体の密度に大きく依存する。概して、フィルタの捕捉性能は、低圧状態（低密度時）では捕捉効率が向上する傾向にあり、高圧状態（高密度時）では低圧状態に比べて捕捉効率が相対的に低下する。そこで、高圧状態に適した高圧用フィルタと低圧状態に適した低圧用フィルタの２種類のフィルタを処理チャンバーの一次側に設けて、これら２種類のフィルタに流体を流通させてパーティクルの捕捉効率を安定化させることが考えられる。
【０００６】
しかしながら、このように２種類のフィルタを配置しても次のような問題が発生する場合があった。すなわち、処理チャンバーにおいて被処理体を交換しながら高圧処理を繰り返すと、昇圧動作時や減圧動作時にフィルタに捕捉されたパーティクルがフィルタを流通する流体中に吐き出され、被処理体が汚染されるという問題が発生していた。具体的には、例えば低圧状態の流体を２種類のフィルタに流通させることにより、低圧用フィルタでパーティクルを捕捉することができるものの、その後に高圧状態の流体（高圧流体）を低圧用フィルタに流通させると、低圧用フィルタで捕捉されたパーティクルが高圧状態では高圧流体中に吐き出されてしまう。そして、このようなパーティクルは高圧用フィルタで捕捉されることなく、高圧流体とともに処理チャンバーに送り込まれ、被処理体を汚染させる結果となっていた。
【０００７】
この発明は上記課題に鑑みなされたものであり、処理チャンバーの一次側に配設された濾過手段に捕捉された不要物質の高圧流体への吐き出しを防止することにより、清浄度の高い高圧流体を処理チャンバーに供給することのできる高圧処理装置および高圧処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明は、高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として処理チャンバーに送り込み、処理チャンバーに収容される被処理体の表面に接触させて被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置および高圧処理方法であって、上記目的を達成するため、以下のように構成している。
【０００９】
この発明にかかる高圧処理装置は、その内部に表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、高圧流体を圧力容器に濾過手段を介して圧送可能な高圧流体供給手段と、高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段とを備え、  流路制御手段は、処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、濾過手段に高圧流体を満たし続けるように高圧流体の流路を制御することで、濾過手段を常に高圧状態に保持している。また、この発明にかかる高圧処理方法は、処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、濾過手段に高圧流体を満たし続けることによって濾過手段を常に高圧状態に保持している。
【００１０】
このように構成された発明では、処理チャンバーの圧力状態に関わらず、つまり、処理チャンバーが超臨界状態などの高圧状態あるいは大気圧状態などの低圧状態にあるとに関わりなく、濾過手段は高圧流体によって満たされ続けることによって常に高圧状態に保持されている。そのため、処理チャンバーにおいて昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、濾過手段によって捕捉されたパーティクル等の不要物質が高圧流体中に吐き出されるのが防止される。その結果、清浄度の高い高圧流体を安定して処理チャンバーに供給することができる。
【００１１】
ここで、濾過手段に捕捉されたパーティクル等の不要物質の吐き出しを抑制するために、表面処理前に濾過手段を洗浄することも考えられるが、このような場合には、濾過手段に付着したパーティクルをどの程度まで除去できるのかといった除去率の問題、さらには、表面処理に支障がないレベルまでパーティクルを除去するために要する時間、つまり装置のスループットの劣化が問題となる。これに対して、本願発明によれば、濾過手段を常に高圧状態に保持することで、濾過手段への不要物質の捕捉ならびに吐き出しを効果的に抑制することができる。詳しくは、低圧状態（低密度時）では、粒子の拡散によって粒子が濾過材に捕捉され易くなり、濾過手段の捕捉効率は向上する傾向にあるものの、このように捕捉された粒子は高圧状態（高密度時）では濾過材から容易に脱離して高圧流体中に吐き出されてしまう。その一方で、高圧状態（高密度時）における濾過手段の濾過メカニズムは、粒子の拡散による濾過材への捕捉に代えて、濾過材の空隙による粒子の捕捉（濾過材の空隙より大きなサイズの粒子は通過できず、捕捉される）が支配的になる。したがって、濾過手段を高圧状態に保持することで、このような粒子の捕捉を抑制するとともに吐き出しを回避することができる。このように、濾過メカニズムが流体の密度に依存することは避けられないが、本願発明によれば、濾過手段に高圧流体を満たし続けることによって、濾過手段における流体密度の変動による弊害を受けることがなく、その課題を解決することができる。そのため、昇圧動作と減圧動作が必然的に繰り返され、気相と超臨界相（液体の密度に近い）とが共存することとなる高圧処理装置において、特に有用となっている。
【００１２】
ここで、濾過手段を少なくとも表面処理を施す際におけるプロセス圧以上の圧力状態に保持するのが好ましい。このような構成によれば、例えば処理チャンバーを減圧する際にも、濾過手段が表面処理を施す際のプロセス圧以上の高圧状態に保持されるので、処理チャンバーの圧力状態に関わらず、濾過手段を常にプロセス圧以上の高圧状態に維持することができる。このため、濾過手段の圧力変動を抑制してパーティクルの吐き出しを効果的に抑制するとともに、パーティクルの捕捉効率を安定化させることができる。
【００１３】
また、処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、濾過手段を常に高圧状態に保持する具体的な手段としては、以下のような態様が挙げられる。すなわち、濾過手段を常に高圧状態に保持する具体的な手段の一態様として、表面処理を実行する間は、濾過手段を介して高圧流体を処理チャンバーに送り込む一方、表面処理を実行しない間は、濾過手段を高圧流体で封止することによって濾過手段を常に高圧状態に保持することができる。また、濾過手段を常に高圧状態に保持する具体的な手段の他の態様として、表面処理を実行する間は、濾過手段を介して高圧流体を処理チャンバーに送り込む一方、表面処理を実行しない間は、濾過手段を介して高圧流体を該高圧流体を排出する排出経路に送り込むことによって、濾過手段を常に高圧状態に保持することができる。つまり、濾過手段に高圧流体を流し続けることによって、濾過手段を常に高圧状態に保持することができる。
【００１４】
ここで、濾過手段を常に高圧状態に保持する手段の一態様として、表面処理を実行する際には、高圧流体供給手段から圧力容器に高圧流体を圧送する一方、表面処理を実行しない間は、高圧流体供給手段からの高圧流体の圧送を停止させる装置においては、高圧流体供給手段と圧力容器とを濾過手段を介して連通して高圧流体を圧力容器に導く主管路と、主管路に介挿され濾過手段を挟み込むように濾過手段の一次側と二次側とにそれぞれ一次側開閉弁と二次側開閉弁とを備え、表面処理を実行する際には、一次側および二次側開閉弁を開状態として高圧流体供給手段から圧力容器に高圧流体を送り込む一方で、表面処理を実行しない間は、一次側および二次側開閉弁を閉状態として一次側開閉弁と二次側開閉弁との間に高圧流体を封止させるようにするのが好ましい。このように構成された装置では、表面処理を実行する際には、濾過手段を介して高圧流体を処理チャンバーに送り込むことで、濾過手段を高圧状態に保持する一方、表面処理を実行しない間は、高圧流体供給手段からの高圧流体の圧送を停止させる場合であっても、濾過手段を高圧流体によって封止することで、処理チャンバーの圧力状態にかかわらず、濾過手段を高圧状態に保持することができる。したがって、被処理体を搬入出するなどして処理チャンバーにおいて昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、濾過手段によって捕捉されたパーティクル等の不要物質が吐き出されるのを防止することができる。
【００１５】
また、一次側開閉弁の一次側に主管路から分岐され、高圧流体を排出する一次側排出経路に繋がる一次側分岐管路と、一次側分岐管路と一次側排出経路との間に設けられ、一次側排出経路への流路を開閉する排出側開閉弁とをさらに備えるように構成し、高圧流体供給手段から主管路に高圧流体の圧送を開始する際には、一次側開閉弁を閉状態とするとともに排出側開閉弁を開状態として高圧流体を一次側分岐管路に送り込み、一次側分岐管路内および主管路のうち一次側開閉弁の一次側の管路内を昇圧する一方、主管路のうち一次側開閉弁の一次側の管路内の圧力が表面処理を施す際におけるプロセス圧に到達後は、一次側開閉弁を開状態とするとともに排出側開閉弁を閉状態として高圧流体を圧力容器に送り込むようにするのが好ましい。このように構成することで、高圧流体供給手段から主管路に高圧流体の圧送を開始して主管路（一次側開閉弁の一次側）内の圧力がプロセス圧に到達するまでは、濾過手段を高圧流体で封止して高圧状態に保持することができる。そして、主管路（一次側開閉弁の一次側）内の圧力がプロセス圧に到達後は、濾過手段に高圧流体を送り込むことによって濾過手段を高圧状態に保持することができる。すなわち、主管路（一次側開閉弁の一次側）内が昇圧途中で圧力が低いうちは、低圧状態の流体を濾過手段に流通させないようにするとともに、一次側分岐管路を利用して一次側分岐管路内および主管路（一次側開閉弁の一次側）内の圧力を昇圧してプロセス圧到達後に濾過手段に高圧状態の流体（高圧流体）を流通させるようにしているので、昇圧過程に伴って濾過手段の圧力状態が変動するのを回避して濾過手段を常に高圧状態に保持することができる。
【００１６】
ここで、主管路（一次側開閉弁の一次側）内および一次側分岐管路内を昇圧させるためには、一次側排出経路上に一次側分岐管路内の圧力を調整する第１圧力調整弁を設ければよい。ここでは、第１圧力調整弁を部分的に開状態としながらプロセス圧まで昇圧するようにしてもよいし、第１圧力調整弁を閉状態としてプロセス圧まで昇圧後、開度を調整してプロセス圧に圧力を維持するようにしてもよい。
【００１７】
さらに、濾過手段を高圧流体によって封止させる際には、封止された高圧流体の待機中の温度低下を防ぐために加熱手段によって所望の温度に保温しておくことが好ましい。
【００１８】
また、濾過手段を常に高圧状態に保持する手段の他の態様として、高圧流体供給手段から高圧流体を圧送し続ける装置においては、高圧流体供給手段と圧力容器とを濾過手段を介して連通して高圧流体を圧力容器に導く主管路と、濾過手段の二次側において主管路から分岐され、高圧流体を排出する二次側排出経路に繋がる二次側分岐管路と、二次側分岐管路と主管路との接合部に設けられ、高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を切換えて高圧流体を圧力容器と二次側排出経路とに選択的に送り込む切換え手段とを備え、切換え手段を制御して、表面処理を実行する際には、圧力容器に高圧流体を送り込む一方で、表面処理を実行しない間は、二次側排出経路に高圧流体を送り込むようにするのが好ましい。このように構成された装置では、表面処理を実行する際には、濾過手段を介して高圧流体を処理チャンバーに送り込むことで、濾過手段を高圧状態に保持する一方、表面処理を実行しない間は、濾過手段を介して高圧流体を二次側排出経路に送り込むことで濾過手段を高圧状態に保持することができる。したがって、被処理体を搬入出するなどして処理チャンバーにおいて昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、濾過手段によって捕捉されたパーティクル等の不要物質が吐き出されるのを防止することができる。
【００１９】
ここで、濾過手段が介挿された主管路（二次側分岐管路と主管路との接合部の一次側）および二次側分岐管路内の圧力を常に高圧状態に保持、すなわち高圧流体を常時流通させるためには、二次側分岐管路内の圧力を調整する第２圧力調整弁を二次側排出経路上に設ければよい。この構成によれば、第２圧力調整弁の開度を調整することにより、主管路（分岐管路と主管路との接合部の一次側）および二次側分岐管路内の圧力を高圧状態、例えばプロセス圧に維持しながら排出経路（二次側排出経路）に向けて高圧流体を流通させることができる。
【００２０】
なお、本発明では、「排出経路」に排出されることによって減圧された流体を回収（および必要により精製）して再利用するようにしてもよいし、あるいは系外に廃棄するようにしてもよい。
【００２１】
なお、本発明における「被処理体の表面」とは、高圧処理を施すべき面を意味しており、被処理体が例えば半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、光ディスク用基板などの各種基板である場合、その基板の両主面のうち回路パターンなどが形成された一方主面に対して高圧処理を施す必要がある場合には、該一方主面が本発明の「被処理体の表面」に相当する。また、他方主面に対して高圧処理を施す必要がある場合には、該他方主面が本発明の「被処理体の表面」に相当する。もちろん、両面実装基板のように両主面に対して高圧処理を施す必要がある場合には、両主面が本発明の「被処理体の表面」に相当する。
【００２２】
また、本発明における表面処理とは、例えばレジストが付着した半導体基板のように汚染物質が付着している被処理体から、汚染物質を剥離・除去する洗浄処理が代表例としてあげられる。被処理体としては、半導体基板に限定されず、金属、プラスチック、セラミックス等の各種基材の上に、異種物質の非連続または連続層が形成もしくは残留しているようなものが含まれる。また、洗浄処理に限られず、高圧流体を用いて、被処理体上から不要な物質を除去する処理（例えば、乾燥、現像等）は、全て本発明の高圧処理装置の対象とすることができる。
【００２３】
また、本発明において、用いられる高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノール等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係数が大きく、溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるためであり、より高圧にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって微細なパターン部分にもより一層浸透することができるようになるためである。また、高圧流体の密度は、液体に近く、気体に比べて遥かに大量の添加剤（薬剤）を含むことができる。
【００２４】
ここで、本発明における高圧流体とは１ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることのできる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいものは超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭素を超臨界流体とするには３１゜Ｃ、７．４ＭＰａ以上とすればよく、特に洗浄工程には、プロセス圧として５〜３０ＭＰａの亜臨界または超臨界流体を用いることが好ましく、７．４〜３０ＭＰａで処理を行うことがより好ましい。
【００２５】
また、濾過手段によって濾過された高圧流体（濾過済高圧流体）に適宜薬剤を添加することによって、高圧処理を行うようにしてもよい。また、高圧流体に適宜薬剤を添加した混合物を濾過手段によって濾過した処理流体（濾過済処理流体）によって高圧処理を行うようにしてもよい。高圧流体に薬剤を添加する場合において、薬剤としての洗浄成分が高圧流体に対して溶解度が低い場合には、この洗浄成分を高圧流体に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を用いることが好ましい。特に、二酸化炭素の超臨界流体に対し、薬剤が水分を含む場合には、薬剤の難溶化が顕著となるケースもある。相溶化剤は、複数の成分を混合した薬剤に関し、用いる高圧流体に対し溶解性が悪い場合には、この薬剤と高圧流体との相溶性を改善する。この相溶化剤は、洗浄工程終了後のリンス工程で、付着・残留した薬剤を除去する作用も有している。
【発明の効果】
【００２６】
この発明によれば、処理チャンバーの圧力状態に関わらず、処理チャンバーの一次側に配設された濾過手段は高圧流体によって満たされ続けることによって常に高圧状態に保持されている。そのため、処理チャンバーにおいて昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、濾過手段によって捕捉された不要物質が高圧流体中に吐き出されるのが防止される。その結果、清浄度の高い高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として処理チャンバーに安定して供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
＜第１実施形態＞
図１は、この発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。また、図２は、図１の高圧処理装置の電気的構成を示すブロック図である。この高圧処理装置は、圧力容器１の内部に形成される処理チャンバー１１に超臨界二酸化炭素を処理流体として導入し、その処理チャンバー１１において保持されている略円形の半導体ウエハなどの基板（被処理体）に対して所定の洗浄処理を行う装置である。以下、その構成および動作について詳細に説明する。
【００２８】
この高圧処理装置では、本発明の「高圧流体」として超臨界二酸化炭素（以下「ＳＣＦ」という）を圧力容器１に圧送する高圧流体供給ユニット２と、高圧流体供給ユニット２から圧送される高圧流体の流路を高圧弁Ｖ１〜Ｖ４の開閉，圧力調整弁ＰＣＶ１およびＰＣＶ２の開度調整により制御する流路制御ユニット３と、洗浄処理に使用された高圧流体などを回収して貯留する貯留部４とが設けられている。また、圧力容器１と貯留部４の間には、圧力調整弁ＰＣＶ３が設けられている。
【００２９】
この高圧流体供給ユニット２は、高圧流体貯留タンク２１と高圧ポンプ２２を備えている。上記のように高圧流体として、超臨界状態の二酸化炭素を用いる場合、高圧流体貯留タンク２１には、通常、液化二酸化炭素が貯留されている。また、過冷却器（図示せず）で予め流体を冷却して、高圧ポンプ２２内でのガス化を防止してもよい。そして、該流体を高圧ポンプ２２で加圧すれば高圧液化二酸化炭素を得ることができる。また、高圧ポンプ２２の出口側は第１ヒータ２３、開閉弁（高圧弁）Ｖ２、ファイナルフィルタ２４、開閉弁（高圧弁）Ｖ４および第２ヒータ２５を介挿してなる主管路（高圧配管）２６により圧力容器１に接続されている。このように、開閉弁Ｖ２はファイナルフィルタ２４の一次側に配設され、本発明の「一次側開閉弁」として機能する一方で、開閉弁Ｖ４はファイナルフィルタ２４の二次側に配設され、本発明の「二次側開閉弁」として機能する。そして、装置全体を制御するコントローラ８からの開閉指令に応じて開閉弁Ｖ２，Ｖ４を開くことで、高圧ポンプ２２で加圧された高圧液化二酸化炭素を第１ヒータ２３により加熱して高圧流体としてＳＣＦを得て、このＳＣＦをファイナルフィルタ２４によって濾過して圧力容器１に直接的に圧送する。これにより、ＳＣＦに含まれているパーティクル等の不要物質が除去されてＳＣＦ（濾過済ＳＣＦ）が処理チャンバー１１に導入される。このように、この実施形態では、ファイナルフィルタ２４が、本発明の「濾過手段」として機能している。なお、第２ヒータ２５は、高圧流体が所定のプロセス温度未満に温度低下した場合に、加熱して高圧流体を加熱して高圧流体をＳＣＦとして圧力容器１に供給するために設けられている。また、流路制御ユニット３とコントローラ８が本発明の「流路制御手段」として機能する。
【００３０】
処理チャンバー１１の一次側に配設されるファイナルフィルタ（以下、単に「フィルタ」という）２４としては、高圧状態に適したフィルタ（高圧用フィルタ）を用いるのが好ましい。具体的には、低圧状態に適したフィルタ（低圧用フィルタ）は、低圧状態（低密度時）における粒子の拡散によって粒子を濾過材に捕捉（吸着）し易いように構成されており、フィルタの捕捉効率は向上する傾向にあるものの、このように捕捉された粒子は高圧状態（高密度時）では濾過材から容易に脱離してＳＣＦ（高圧流体）中に吐き出されてしまう。その一方で、高圧用フィルタは、その濾過メカニズムとして、粒子の拡散による濾過材への捕捉に代えて、濾過材の空隙による粒子の捕捉（濾過材の空隙より大きなサイズの粒子は通過できず、捕捉される）を主体として設計されている。このため、高圧用フィルタを用いることによって、このような粒子の捕捉ならびに吐き出しを抑制することができる。
【００３１】
一方、高圧用フィルタを用いて低圧状態の流体（例えば気体）と高圧流体の互いに密度の異なる流体を流通させた場合には、次のような問題がある。すなわち、低圧状態で濾過材の空隙サイズよりも小さなサイズの粒子が濾過材に捕捉（吸着）される一方で、高圧状態（高密度時）となったときにそれらが脱離してフィルタの二次側に出現する場合がある。また、場合によってはこれらの脱離した小さなサイズの粒子が凝集して大きなサイズの粒子へと変貌を遂げることもある。したがって、後述するようにして、フィルタ２４を高圧状態に保持してフィルタ２４における圧力変動を防止することが重要となっている。
【００３２】
主管路２６からは２本の分岐管路（高圧配管）２７，２８が分岐している。これらのうち一方の分岐管路２７（本発明の「一次側分岐管路」に相当）は開閉弁Ｖ２の一次側、詳しくは第１ヒータ２３と開閉弁Ｖ２との間において主管路２６から分岐して排出ライン４１（一次側排出経路）に繋がっている。分岐管路２７と排出ライン４１との間には、排出ライン４１への流路を開閉する開閉弁Ｖ１が本発明の「排出側開閉弁」として設置されるとともに、排出ライン４１上に分岐管路２７内の圧力を調整する圧力調整弁ＰＣＶ１が本発明の「第１圧力調整弁」として設置されている。排出ライン４１は貯留部４と接続されており、排出ライン４１に排出されたＳＣＦは減圧されることによってガス化され、貯留部４に回収され必要に応じて再利用される。また、回収することなく、排出ライン４１からそのまま廃棄するようにしてもよい。なお、開閉弁Ｖ１と開閉弁Ｖ２とは、主管路２６と分岐管路２７との接合箇所の近傍に設置して一体化してブロックバルブとするのが好ましい。これにより、接合箇所と開閉弁との間に流体の溜りが発生するのが抑制される。
【００３３】
他方の分岐管路２８（本発明の「二次側分岐管路」に相当）はフィルタ２４の二次側、詳しくはフィルタ２４と開閉弁Ｖ４との間において主管路２６から分岐して排出ライン４２（二次側排出経路）に繋がっている。分岐管路２８と排出ライン４２との間には、排出ライン４２への流路を開閉する開閉弁Ｖ３が設置されるとともに、排出ライン４２上に分岐管路２８内の圧力を調整する圧力調整弁ＰＣＶ２が本発明の「第２圧力調整弁」として設置されている。排出ライン４２は貯留部４と接続されており、貯留部４に回収され必要に応じて再利用あるいは排出ライン４２から廃棄される。なお、開閉弁Ｖ３と開閉弁Ｖ４についても、開閉弁Ｖ１、Ｖ２と同様な理由から、主管路２６と分岐管路２８との接合箇所の近傍に設置して一体化してブロックバルブとするのが好ましい。
【００３４】
圧力容器１は高圧配管５により貯留部４と連通されている。また、この高圧配管５には圧力調整弁ＰＣＶ３が介挿されている。このため、圧力調整弁ＰＣＶ３を開くと、圧力容器１内の処理流体などが貯留部４に排出される一方、圧力調整弁ＰＣＶ３を閉じると、圧力容器１に処理流体を閉じ込めることができる。また、圧力調整弁ＰＣＶ３の開閉制御により処理チャンバー１１内の圧力を調整することも可能である。
【００３５】
貯留部４としては、例えば気液分離容器等を設ければ良く、気液分離容器を用いてＳＣＦを気体部分と液体部分とに分離し、別々の経路を通して廃棄する。あるいは、各成分を回収（および必要により精製）して再利用してもよい。なお、気液分離容器により分離された気体成分と液体成分は、別々の経路を通して系外へ排出してもよい。
【００３６】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図３および図４を参照しつつ説明する。図３は、図１の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。また、図４は、図１の高圧処理装置の動作を模式的に示す図である。ここでは、処理チャンバー１１に対して被処理体たる基板を連続的に（あるいは断続的に）交換しながら処理流体として高圧流体を用いて洗浄処理する場合について説明する。
【００３７】
図４（ａ）は、このように連続的に基板を交換しながら処理する中で、基板に対する洗浄処理が完了し、処理チャンバー１１より基板を搬出した後の状態を示している。このとき、フィルタ２４は基板を洗浄処理する際におけるプロセス圧と同等の圧力のＳＣＦによって封止されている。具体的には、フィルタ２４の一次側に配設された開閉弁Ｖ２とフィルタ２４の二次側に配設された開閉弁Ｖ４とが閉状態とされることで、主管路２６のうち開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間がＳＣＦで満たされ高圧状態に保持されている。さらには、分岐管路２８内がＳＣＦで満たされることによって高圧状態に保持されている。ここで、開閉弁Ｖ３は開かれ、圧力調整弁ＰＣＶ２は制御ＯＮとされ、ＳＣＦで満たされた管内の圧力を所定圧（例えば異常な高圧）以下となるよう制御している。すなわち、管内の圧力が所定圧以下であれば、閉状態となっているが、何らかの要因で管内の圧力が上昇した場合に、所定圧まで管内の圧力を抜くことによって配管の破裂等を防いでいる。いわゆる安全弁の代替として機能している。なお、高圧弁Ｖ１は閉じられるとともに，圧力調整弁ＰＣＶ１，ＰＣＶ３は制御ＯＦＦにして閉じられている。また、高圧ポンプ２２も停止状態にある。
【００３８】
このような状態を初期状態として、産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構により未処理基板が処理チャンバー１１に搬入されると、処理チャンバー１１を閉じて処理準備を完了する。まず、タイミングＴ１で開閉弁Ｖ１を開いてＳＣＦを高圧流体供給ユニット２から分岐管路２７に向けて圧送可能な状態するとともに圧力調整弁ＰＣＶ１を制御ＯＮ（圧力調整動作を実行）にして、高圧ポンプ２２を稼動させる。これによりＳＣＦが分岐管路２７に圧送されていき、分岐管路２７内および主管路２６のうち開閉弁Ｖ２の一次側の管路内の圧力が徐々に上昇していく（図４（ｂ））。このとき圧力調整弁ＰＣＶ１を部分的に開状態としながらプロセス圧まで昇圧するようにしてもよいし、圧力調整弁ＰＣＶ１を閉状態としてプロセス圧まで昇圧後、開度を調整してプロセス圧に圧力を維持するようにしてもよい。
【００３９】
このように、主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内の圧力が低いうちは、フィルタ２４に低圧状態の流体を流通させないようにしている。その一方で、高圧状態の流体（ＳＣＦ）をフィルタ２４に流通させるべく、分岐管路２７を利用して主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内を昇圧させている。
【００４０】
こうして、主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内の圧力がプロセス圧に到達すると（タイミングＴ２）、開閉弁Ｖ１を閉じる一方で、開閉弁Ｖ２を開く。これにより、ＳＣＦはフィルタ２４を通じて分岐管路２８の方へ流れ、制御ＯＮ（部分的に開状態）とされた圧力調整弁ＰＣＶ２を介して管内の圧力を高圧状態（プロセス圧）に保持したまま排出ライン４２に排出されていく（図４（ｃ））。これにより、封止により継続して流れのなかったフィルタ２４周りのＳＣＦが新たに高圧流体供給ユニット２から送り込まれるＳＣＦによって置換され、ＳＣＦの流れによって慣らされる。ここで、図５に示すように、分岐管路２８において開閉弁Ｖ３と圧力調整弁ＰＣＶ２との間に、パーティクル数をカウントするモニタ手段６をインラインで設けて、パーティクル数が所定値以下に安定するまでは、分岐管路２８を介してＳＣＦを排出ライン４２に排出し続けるようにしてもよい。なお、このような慣らし工程が不要である場合には、割愛してもよい。
【００４１】
また、このとき圧力調整弁ＰＣＶ１を全開とすることで、開閉弁Ｖ１と圧力調整弁ＰＣＶ１との間の分岐管路２７内のＳＣＦを排出ライン４１に排出して分岐管路２７内を減圧しておく。なお、分岐管路２７内の減圧後は圧力調整弁ＰＣＶ１を制御ＯＦＦにして閉じておく。
【００４２】
そして、次のタイミングＴ３で開閉弁Ｖ３を閉じて、開閉弁Ｖ４を開くことにより、フィルタ２４を通じて濾過されたＳＣＦ（濾過済ＳＣＦ）が圧力容器１に送り込まれる。その際、開閉弁Ｖ４として、単なる開閉弁ではなく、圧力調整弁を用い、閉状態から開状態へと、開閉弁Ｖ４より一次側の圧力が一時的に低下することのないよう、徐々に開けていってもよい。これにより、フィルタ２４における圧低下をより確実に防止できる。こうして、ＳＣＦが処理チャンバー１１に流入し、処理チャンバー１１の圧力が徐々に上昇していく。このとき、圧力調整弁ＰＣＶ３をコントローラ８からの開閉指令に応じて開閉制御することで処理チャンバー１１の圧力が一定、例えば２０ＭＰａ程度のプロセス圧に保たれる。なお、この開閉制御による圧力調整は後で説明する減圧処理が完了するまで継続される。こうして、処理チャンバー１１に収容された基板に対してＳＣＦによる表面処理（洗浄処理）が実行される（図４（ｄ））。さらに処理チャンバー１１の温度調整が必要な場合は圧力容器１の近傍に設けた加熱器（図示せず）により、洗浄処理に適した温度に設定する。
【００４３】
また、圧力調整弁ＰＣＶ２を制御ＯＦＦにして閉じておくことで、開閉弁Ｖ３と圧力調整弁ＰＣＶ２との間の排出ライン４２内にＳＣＦを封止しておく。すなわち、排出ライン４２内には、タイミングＴ２で流通させたＳＣＦが残留して排出ライン４２内が高圧状態に保持される。あるいは圧力調整弁ＰＣＶ２を制御ＯＮのまま安全弁として機能させてもよい。これにより、分岐配管２８内に封止されたＳＣＦが異常な高圧に至るという事故を防ぐことができる。
【００４４】
こうして、基板の洗浄処理が完了すれば、開閉弁Ｖ２，Ｖ４を閉じて圧力容器１へのＳＣＦの供給を停止させるとともに、高圧ポンプ２２を停止してＳＣＦの圧送を停止させる（タイミングＴ４）。これにより、主管路２６のうち開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間はＳＣＦによって高圧状態に保持される。また、開閉弁Ｖ３を開くとともに圧力調整弁ＰＣＶ２を制御ＯＮにすることで、開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間の主管路２６のみならず、分岐管路２８内がＳＣＦで満たされ高圧状態に保持される。これにより、フィルタ２４はＳＣＦによって封止され、高圧状態のまま保持される。ここで、圧力調整弁ＰＣＶ２はＳＣＦで満たされた管内の圧力を所定圧（例えば異常な高圧）以下となるよう制御する。
【００４５】
また、処理チャンバー１１内のＳＣＦについては、圧力調整弁ＰＣＶ３を通じて貯留部４に逃がす。すなわち、圧力調整弁ＰＣＶ３の開閉を制御することで減圧レートをコントロールしながら処理チャンバー１１内を常圧（大気圧）に戻す。また、主管路２６のうち開閉弁Ｖ２より一次側の管路内のＳＣＦは開閉弁Ｖ１を開くとともに、圧力調整弁ＰＣＶ１を全開にすることで分岐管路２７を通じて排出ライン４１に排出する（図４（ｅ））。その結果、開閉弁Ｖ２より一次側の管路および処理チャンバー１１を含む開閉弁Ｖ４より二次側の管路（経路）が常圧に戻される。
【００４６】
そして、上記経路内の圧力が常圧に戻ると、タイミングＴ５で開閉弁Ｖ１を閉じるとともに、圧力調整弁ＰＣＶ１、ＰＣＶ３を制御ＯＦＦにして閉じておく（図４（ｆ））。こうして、図４（ａ）に示す状態と同じ状態となって、処理済基板を次の未処理基板に交換することが可能となり、処理チャンバー１１を開き、産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構により処理済基板を搬出する。そして、次の未処理基板が搬入されてくると、上記動作が繰り返されていく。
【００４７】
ここで、フィルタ２４周りの高圧流体は、洗浄処理の終了後、次の未処理基板が搬入されるまでは管路内に留まった状態で保持される。そのため、図６に示すように、待機中のＳＣＦの温度低下を防ぐため、主管路２６のうち開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間および分岐管路２８内に封止された高圧流体を加熱する、インラインヒータ２９等の加熱手段を設けて、所望の温度に保温しておくことが好ましい。なお、インラインヒータ２９の配設位置については、高圧流体が封止されている経路内のいずれであっても構わない。このように、この実施形態では、インラインヒータ２９が、本発明の封止された高圧流体を加熱する「加熱手段」として機能する。
【００４８】
以上のように、この実施形態によれば、高圧流体供給ユニット２と圧力容器１とをフィルタ２４を介して連通してＳＣＦ（高圧流体）を圧力容器１に導く主管路２６と、主管路２６に介挿されフィルタ２４を挟み込むようにフィルタ２４の一次側と二次側にそれぞれ開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４とを備え、洗浄処理（表面処理）を実行する際には、開閉弁Ｖ２，Ｖ４を開いて高圧流体供給ユニット２から圧力容器１にＳＣＦを送り込む一方で、洗浄処理を実行しない間は、開閉弁Ｖ２，Ｖ４を閉じて開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間にＳＣＦを閉じ込めて封止させている。このため、処理チャンバー１１が超臨界状態（高圧状態）あるいは大気圧状態（低圧状態）にあるとに関わりなく、フィルタ２４がＳＣＦによって満たされ続け、フィルタ２４を常に高圧状態に保持することができる。したがって、処理チャンバー１１において昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、フィルタ２４によって捕捉されたパーティクル等の不要物質がＳＣＦ中に吐き出されるのが防止される。その結果、清浄度の高いＳＣＦを処理チャンバー１１に供給することができ、基板を良好に洗浄することができる。
【００４９】
また、この実施形態によれば、高圧流体供給ユニット２から主管路２６にＳＣＦの圧送を開始して主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内の圧力がプロセス圧に到達するまでは、フィルタ２４をＳＣＦで封止して高圧状態に保持する一方で、主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内の圧力がプロセス圧に到達後は、フィルタ２４にＳＣＦを送り込むことによってフィルタ２４を高圧状態に保持している。すなわち、主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内が昇圧途中で圧力が低いうちは、低圧状態の流体をフィルタ２４に流通させないようにするとともに、分岐管路２７を利用して分岐管路２７内および主管路２６（開閉弁Ｖ２の一次側）内の圧力を昇圧してプロセス圧到達後にフィルタ２４に高圧状態の流体（ＳＣＦ）を流通させるようにしているので、昇圧過程に伴ってフィルタ２４の圧力状態が変動するのを回避してフィルタ２４を常に高圧状態に保持することができる。
【００５０】
＜第２実施形態＞
図７は、この発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図である。この実施形態が第１実施形態と大きく相違する点は、第１実施形態では、表面処理を実行しない間は、フィルタ２４をＳＣＦ（高圧流体）で封止することによって、フィルタ２４を常に高圧状態に保持していたのに対して、この第２実施形態では、表面処理を実行しない間もフィルタ２４にＳＣＦを流通させることによって、フィルタ２４を常に高圧状態に保持している点であり、その他の構成は基本的に第１実施形態と同様である。したがって、同一構成については同一符号を付して説明を省略し、以下のおいては相違点を中心に説明する。
【００５１】
この第２実施形態においては、流路制御ユニット３は、第１実施形態で備えられていた開閉弁Ｖ２、分岐管路２７（一次側分岐管路）を有していない。したがって、分岐管路２７を前提に設けれた開閉弁Ｖ１、圧力調整弁ＰＣＶ１および排出ライン４１に相当する構成も有していない。そのため、第１実施形態に比較し装置構成が簡素となっている。
【００５２】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図８および図９を参照しつつ説明する。図８は、図７の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。また、図９は、図７の高圧処理装置の動作を模式的に示す図である。ここでも、処理チャンバー１１に対して被処理体たる基板を連続的に（あるいは断続的に）交換しながら洗浄処理する場合について説明する。なお、高圧流体供給ユニット２からは高圧ポンプ２２が常時稼動することでＳＣＦが圧送され続けている。
【００５３】
図９（ａ）は、基板に対する洗浄処理を完了し、処理チャンバー１１より処理済基板を搬出するとともに次の未処理基板を搬入した直後の状態あるいは処理チャンバー１１に基板を搬入して待機している状態を示している。ここでは、開閉弁Ｖ３が開かれるとともに開閉弁Ｖ４が閉じられることより、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦはフィルタ２４を通じて分岐管路２８の方へ流通し、排出ライン４２（二次側排出経路）に排出される。圧力調整弁ＰＣＶ２は制御ＯＮ（圧力調整動作を実行）とされ、主管路２６（開閉弁Ｖ４の一次側）および分岐管路２８の管内の圧力は高圧状態（プロセス圧）に保持されている。なお、排出ライン４２に排出された流体は減圧され、貯留部４に回収されることによって、必要に応じて精製され再利用される。あるいは排出ライン４１から系外にそのまま廃棄される。そして、このような状態を初期状態として未処理基板に対する洗浄処理を実行する。また、開閉弁Ｖ４より二次側の経路内は常圧となっており、圧力調整弁ＰＣＶ３は制御ＯＦＦとされ閉じられている。
【００５４】
洗浄処理を実行する際には、タイミングＴ１で開閉弁Ｖ４を開くとともに、開閉弁Ｖ３を閉じることで、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦの流路を切換えて、排出ライン４２に送り込んでいたＳＣＦを圧力容器１に送り込む。その際、開閉弁Ｖ４として、単なる開閉弁ではなく、圧力調整弁を用い、閉状態から開状態へと、開閉弁Ｖ４より一次側の圧力が一時的に低下することのないよう、徐々に開けていってもよい。これにより、フィルタ２４における圧低下をより確実に防止できる。こうして、ＳＣＦは処理チャンバー１１に流入し、処理チャンバー１１に収容された基板に対してＳＣＦによる表面処理（洗浄処理）が実行される（図９（ｂ））。このとき、圧力調整弁ＰＣＶ３をコントローラ８からの開閉指令に応じて開閉制御することで処理チャンバー１１の圧力が一定、例えば２０ＭＰａ程度のプロセス圧に保たれる。このように、この実施形態では、開閉弁Ｖ３とＶ４とが、本発明の「切換え手段」として機能している。
【００５５】
また、このとき圧力調整弁ＰＣＶ２を全開とすることで、開閉弁Ｖ３と圧力調整弁ＰＣＶ２との間の分岐管路２８内のＳＣＦを排出ライン４２に排出して分岐管路２８内を減圧しておく。あるいは圧力調整弁ＰＣＶ２を制御ＯＮのままとし、ＳＣＦを封止して分岐管路２８内を所定圧に保ち続けてもよい。
【００５６】
こうして、基板の洗浄処理が完了すれば、開閉弁Ｖ３を開くとともに、開閉弁Ｖ４を閉じることで、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦの流路を切換えて、圧力容器１に送り込んでいたＳＣＦを分岐管路２８を介して排出ライン４２に送り込む（タイミングＴ２）。このとき、圧力調整弁ＰＣＶ２は制御ＯＮとされ、主管路２６（開閉弁Ｖ４の一次側）および分岐管路２８の管内の圧力は高圧状態（プロセス圧）に保持され続ける。また、処理チャンバー１１内のＳＣＦについては、圧力調整弁ＰＣＶ３を通じて貯留部４に逃がす。すなわち、圧力調整弁ＰＣＶ３の開閉を制御することで減圧レートをコントロールしながら処理チャンバー１１を常圧（大気圧）に戻す（図９（ｃ））。
【００５７】
そして、処理チャンバー１１の圧力が常圧に戻ると、タイミングＴ３で圧力調整弁ＰＣＶ３を制御ＯＦＦにして閉じておく（図９（ｄ））。なお、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦはフィルタ２４を通して分岐管路２８に流れ、排出ライン４２に排出され続けている。こうして、図９（ａ）に示す状態と同じ状態となって、処理済基板を次の未処理基板に交換することが可能となり、処理チャンバー１１を開き、処理済基板を搬出する。そして、次の未処理基板が搬入されてくると、上記動作が繰り返されていく。
【００５８】
以上のように、この実施形態によれば、高圧流体供給ユニット２と圧力容器１とをフィルタ２４を介して連通してＳＣＦ（高圧流体）を圧力容器１に導く主管路２６と、フィルタ２４の二次側において主管路２６から分岐され、ＳＣＦを排出する排出ライン４２に繋がる分岐管路２８と、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦの流路を切換えてＳＣＦを圧力容器１と排出経路２８とに選択的に送り込む開閉弁Ｖ３，Ｖ４（切換え手段）とを備え、開閉弁Ｖ３，Ｖ４を制御して、洗浄処理（表面処理）を実行する際には、圧力容器１にＳＣＦを送り込む一方で、洗浄処理を実行しない間は、排出ライン４２にＳＣＦを送り込んでいる。このため、処理チャンバー１１が超臨界状態（高圧状態）あるいは大気圧状態（低圧状態）にあるとに関わりなく、フィルタ２４にＳＣＦが常時流通し続け、フィルタ２４を常に高圧状態に保持することができる。したがって、処理チャンバー１１において昇圧動作と減圧動作を繰り返した場合であっても、フィルタ２４によって捕捉されたパーティクル等の不要物質がＳＣＦ中に吐き出されるのが防止される。その結果、清浄度の高いＳＣＦを処理チャンバー１１に供給することができ、基板を良好に洗浄することができる。
【００５９】
また、この実施形態によれば、フィルタ２４にＳＣＦを常時流通させながらフィルタ２４を高圧状態に保持しているので、ＳＣＦの滞留による淀みを回避することができる。
【００６０】
＜その他＞
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態では、フィルタ２４を洗浄処理（表面処理）を施す際におけるプロセス圧に保持しているが、これに限定されず、プロセス圧より大きな圧力で保持するようにしてもよい。例えば、上記第２実施形態では、分岐管路２８にＳＣＦを送り込む際に、主管路２６（開閉弁Ｖ４の一次側）および分岐管路２８の管内の圧力がプロセス圧より大きくなるように、圧力調整弁ＰＣＶ２によって管内圧力を調整すればよい。このように構成しても、フィルタ２４がプロセス圧以上の高圧状態に保持されることで、フィルタ２４に捕捉された不要物質の高圧流体への吐き出しを防止することができる。
【００６１】
また、上記実施形態では、ＳＣＦ（超臨界二酸化炭素）のみにより、基板の洗浄処理を実行しているが、例えば、図１０に示すように、洗浄成分を含有した薬剤（添加剤）をＳＣＦに添加して基板の洗浄処理を実行してもよい（第３実施形態）。このような薬剤を添加したＳＣＦ（高圧流体と薬剤との混合物）を処理流体として用いることにより洗浄力を高めることができる。例えば、第１実施形態にかかる高圧処理装置に薬剤を添加する場合には、次のように構成することができる。
【００６２】
図１０は、この発明にかかる高圧処理装置の第３実施形態を示す図である。この実施形態が第１実施形態と相違する点は、洗浄処理を施す高圧流体（ＳＣＦ）に、パーティクルやレジストを除去するために好適な薬剤を供給するための薬剤供給部７が設けられている点であり、その他の構成および動作は第１実施形態のそれらと同一である。したがって、以下においては相違点を中心に説明する。
【００６３】
薬剤供給部７は、薬剤を貯留する薬剤貯留タンク７２を備えている。薬剤としては、洗浄成分として塩基性化合物を用いることが好ましい。レジストに多用される高分子物質を加水分解する作用があり、洗浄効果が高いためである。塩基性化合物の具体例としては、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒドロキシルアミン（ＮＨ２ＯＨ）およびフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の化合物が挙げられる。
【００６４】
上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体に対して溶解度が低い場合には、この洗浄成分を高圧流体に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を第２の薬剤として用いることが好ましい。この相溶化剤は、洗浄工程終了後のリンス工程で、汚れを再付着させないようにする作用も有している。相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と相溶化させることができれば特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシドが好ましいものとして挙げられる。
【００６５】
また、低誘電率層間絶縁膜（Ｌｏｗ−ｋ膜）が形成されている半導体ウエハを洗浄する場合には、Ｌｏｗ−ｋ膜へのエッチングによるダメージを考慮して、特定のアミン化合物が用いられる。アミン化合物として好ましくは、第２アミンおよび第３アミンからなる群から選択される。より好ましくは、２−（メチルアミノ）エタノール、ＰＭＤＥＴＡ（ペンタメチルジエチレントリアミン）、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、およびその混合物からなる群から選択される。また、フッ化水素を代表するフッ化物が添加されることもある。さらに、相溶剤が添加されることもある。
【００６６】
上記したような薬剤を貯留する薬剤貯留タンク７２は分岐管路７１により主管路２６と接続されている。具体的には、分岐管路７１は開閉弁Ｖ４と第２ヒータ２５との間で主管路２６と接続されている。このように、フィルタ２４の二次側で高圧流体に薬剤を添加しているのは、薬剤によるフィルタの腐食あるいは劣化を抑制するとともに、フィルタを構成する濾過材が不要物質として濾過後の高圧流体に混入することを回避するためである。また、開閉弁Ｖ４の二次側で高圧流体に薬剤を添加しているのは、高圧流体を開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間に閉じ込めて封止する際に、ＳＣＦに添加された薬剤が滞留したまま放置されるのを回避するためである。さらに、第２ヒータ２５の一次側で高圧流体に薬剤を添加することにより、薬剤の混合により流体温度がプロセス温度未満に低下する場合には、第２ヒータ２５が処理流体を加熱して超臨界状態に戻し、圧力容器１に供給することが可能となる。なお、ＳＣＦに添加された薬剤が開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間で処理流体として閉じ込められたとしても、圧力容器１での処理の実行に影響のない場合は、第１ヒータ２３と第２ヒータ２５の間であれば、どこで分岐管路７１を主管路２６に接続してもよい。いずれにしても、ＳＣＦと薬剤との混合物による洗浄処理工程後に、ＳＣＦのみによるリンス処理工程が実行されることで、開閉弁Ｖ２と開閉弁Ｖ４との間の配管内に薬剤が滞留したまま放置されることはない。
【００６７】
また、この分岐管路７１には、送給ポンプ７３、フィルタ７５（高圧用フィルタ）および高圧弁７４が介挿されている。なお、高圧弁７４は主管路２６と分岐管路７１との接合箇所の近傍に設置して一体化してブロックバルブとするのが好ましい。このような構成により、コントローラ８からの開閉指令に応じて高圧弁７４の開閉動作を制御することで、薬剤貯留タンク７２内の薬剤が主管路２６に送り込まれて濾過済ＳＣＦに薬剤が混合され処理流体（ＳＣＦ＋薬剤）が調製される。そして、処理流体が圧力容器１の処理チャンバー１１に供給される。
【００６８】
また、第２実施形態についても同様にして洗浄成分を含有した薬剤（添加剤）をＳＣＦに添加して基板の洗浄処理を実行してもよい。この場合、上記と同様の理由からフィルタ２４と第２ヒータ２５との間で主管路２６を流通する高圧流体に薬剤を添加するのが好ましい。
【００６９】
また、上記実施形態では、表面処理として洗浄処理を実行しているが、本発明の適用対象はこれに限定されるものではなく、例えば現像工程と洗浄・リンス工程が施された基板を受取り、乾燥処理のみを行う装置や別の表面処理（現像処理など）を実行する高圧処理装置などにも本発明を適用することができる。
【００７０】
また、上記実施形態では、基板Ｗを１枚ずつ処理する枚葉方式の処理装置に対して本発明を適用しているが、複数枚の基板Ｗを同時に処理する、いわゆるバッチ方式の処理装置に対しても本発明を適用することができる。
【００７１】
また、上記実施形態では、高圧処理装置に高圧流体供給部２が備えられているが、これに限定されず、１台の高圧流体供給部から複数の高圧処理装置に高圧流体を供給するようにしてもよい。例えば、大規模な量産工場では、高圧流体供給部２に関し、各処理装置毎に１台ずつ具備させるのではなくて、１台の高圧流体供給部で複数の処理装置をまかなうように、高圧流体供給部を工場側ユーティリティとして設置してもよい。このような場合にも、本願は好適に対応できる。
【００７２】
図１１は、複数台の高圧処理装置が設置された高圧処理システムの構成を示す図である。例えば、図１１（ａ）では、工場側ユーティリティとして、ＣＯ２源としての貯槽２０１、昇圧ポンプ２０２、加熱ヒータ２０３、高圧流体循環ライン２０４が設置されており、高圧流体（ＳＣＦ）が高圧流体循環ライン２０４内を常時循環している。高圧流体循環ライン２０４の途上には、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・，Ａｎ（合計ｎ台）へとＳＣＦを供給するための分岐配管Ｌ１０１，Ｌ１０２，・・・Ｌ１０ｎが分岐して設けられ、高圧流体循環ライン２０４が分岐配管Ｌ１０１，Ｌ１０２，・・・Ｌ１０ｎを介して各処理装置に設置されている第１ヒータ２３へと接続されている。なお、第１ヒータ２３より二次側の装置構成は、図１、図７および図１０に示す高圧処理装置における第１ヒータ２３より二次側の装置構成と同様である。また、これら分岐配管Ｌ１０１，Ｌ１０２，・・・Ｌ１０ｎにはそれぞれ、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・，ＡｎへのＳＣＦの供給／供給停止を制御する開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎが介装されている。
【００７３】
この場合、図１、図７および図１０において、開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎが各処理装置の高圧ポンプ２２の代わりを果たし、各処理装置における高圧ポンプ２２のＯＮ／ＯＦＦ動作が開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎの開／閉動作に相当している。そして、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・，Ａｎに対して、必要なときに必要な量だけ開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎが個別に開／閉動作される。なお、ＣＯ２の消費によってＣＯ２源としての貯槽２０１内のＣＯ２量が所定のレベル以下にまで低下すると、この貯槽２０１に対して外部よりＣＯ２が補充される（図示せず）。
【００７４】
このような高圧処理システムにおいては、ＳＣＦが常に循環されているため、仮にフィルタに対してＳＣＦを逆方向に流すことによる逆洗によって清浄化するにしても複雑な配管構造を追加しなければならない。しかしながら、上記実施形態によれば、循環ラインからＳＣＦを各処理装置へ供給する形態を変更せずに清浄度の高いＳＣＦを処理チャンバーに供給できる。
【００７５】
次いで、図１１（ｂ）に、複数台の高圧処理装置が設置される高圧処理システムの更に別の態様を示す。工場側ユーティリティにおける高圧流体循環ライン２０４内の高圧流体の圧力がプロセス圧力に満たない場合は、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・，Ａｎにおいて必要なプロセス圧にまで流体を昇圧する必要がある。そこで、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・Ａｎ毎に昇圧ポンプ２２を第１ヒータ２３の一次側に設置している。これにより、高圧流体循環ライン２０４から分岐配管Ｌ１０１，Ｌ１０２，・・・Ｌ１０ｎを介して供給される流体は、開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎを通じて昇圧ポンプ２２に導かれ、昇圧ポンプ２２において必要なプロセス圧にまで流体を昇圧することが可能となっている。なお、開閉バルブＶ１０１，Ｖ１０２，・・・，Ｖ１０ｎはそれぞれ、各処理装置Ａ１，Ａ２，・・・，Ａｎにおいてポンプ２２における昇圧動作（ＯＮ状態）が必要なときに、各ポンプ２２と連動して開閉される。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
この発明は、高圧流体を濾過手段によって濾過した濾過済高圧流体あるいは濾過済高圧流体と薬剤（添加剤）との混合物を処理流体として用いて、半導体ウエハ、液晶表示装置用ガラス基板、ＰＤＰ（プラズマ・ディスプレイ・パネル）用基板、あるいは磁気ディスク用のガラス基板やセラミック基板などを含む被処理体の表面に対して所定の表面処理（現像処理、洗浄処理や乾燥処理など）を施す高圧処理装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】この発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。
【図２】図１の高圧処理装置の電気的構成を示すブロック図である。
【図３】図１の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。
【図４】図１の高圧処理装置の動作を模式的に示す図である。
【図５】図１の高圧処理装置にかかる変形形態を示す部分構成図である。
【図６】図１の高圧処理装置にかかる変形形態を示す部分構成図である。
【図７】この発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図である。
【図８】図７の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。
【図９】図７の高圧処理装置の動作を模式的に示す図である。
【図１０】この発明にかかる高圧処理装置の第３実施形態を示す図である。
【図１１】複数台の高圧処理装置が設置された高圧処理システムの構成を示す図である。
【符号の説明】
【００７８】
１…圧力容器
２…高圧流体供給ユニット（高圧流体供給手段）
３…流路制御ユニット
１１…処理チャンバー
２４…フィルタ（濾過手段）
２６…主管路
２７…分岐管路（一次側分岐管路）
２８…分岐管路（二次側分岐管路）
２９…インラインヒータ（加熱手段）
４１…排出ライン（一次側排出経路）
４２…排出ライン（二次側排出経路）
Ｖ１…開閉弁（排出側開閉弁）
Ｖ２…開閉弁（一次側開閉弁）
Ｖ３…開閉弁（切換え手段）
Ｖ４…開閉弁（二次側開閉弁、切換え手段）
ＰＣＶ１…圧力調整弁（第１圧力調整弁）
ＰＣＶ２…圧力調整弁（第２圧力調整弁）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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