(57)【要約】【課題】ＣＮＴ等の高輝度荷電電粒子線源からの荷電粒子線を安定に放出し、高分解能で長時間安定な荷電粒子線装置技術を提供する。【解決手段】本発明では、表面クリーニング（清浄化）手段を設け、これにより、例えば、ＣＮＴ表面に付着した非晶質のコンタミ膜を除去するよう構成する。そのために、表面クリーニング手段として、反応ガス導入手段５、６とガス活性化手段３０を備え、ＣＮＴ等の電子源１を入れるクリーナーを構成し、使用前に電子源１を処理する構造とする。あるいは、電子銃装置に、反応ガス導入手段とガス活性化手段を組み込み、装置内で表面クリーニングする構成とする。【選択図】図３
2007172862.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
針状の先端から電界で荷電粒子を放射する荷電粒子線源を収容する反応容器と、前記反応容器内に反応ガスを導入する反応ガス導入手段と、前反応記容器内に導入された反応ガスを活性化するガス活性化手段とを具備し、前記反応ガスを用いて前記荷電粒子線源の表面に付着するコンタミ膜を清浄化するよう構成したことを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項２】
請求項１に記載の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する針状の先端がカーボンナノチューブもしくは窒素や硼素を含有する炭素の結晶体もしくは炭素を主体とする先端近傍の太さ１００ｎｍ以下の突起物で構成されていることを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項３】
請求項１に記載の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する先端が針状のタングステン（Ｗ）で構成され、先端近傍の太さが１ミクロン以下で、先端曲率半径が０.３ミクロン以下であることを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項４】
請求項１に記載の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射型のイオン源であり、針状に形成したタングステン（Ｗ）の金属表面を液体ガリウムの液体イオン源で濡らし、先端付近で電界集中による液体イオン源の突起を形成してイオン放出するものであることを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項５】
請求項１に記載の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記反応ガスは、ハロゲンガスであり、前記反応ガス導入手段は、反応容器を有し、ガス源にある反応ガスをマスフロー、バリアブルリークバルブもしくは透過膜を用いて、流量、圧力、純度のうちの少なくとも一つを制御して前記反応容器中に導くものであることを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項６】
請求項１に記載の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記ガス活性化手段は、前記荷電粒子線源を支えるＷフィラメント、別置きのＷフィラメントヒーター、紫外光源、ＲＦプラズマ容器、放電容器のガスイオン化もしくは活性化もしくは解離させるもののうち少なくとも一つからなることを特徴とする荷電粒子線源用清浄化装置。
【請求項７】
真空容器内に配備され、針状の先端から電界で荷電粒子を放射する荷電粒子線源と、前記荷電粒子線源から放出される荷電粒子線を試料上に集束し走査する荷電粒子光学系とを備えた荷電粒子線装置において、前記真空容器内に反応ガスを導入する反応ガス導入手段と、前記真空容器内に導入された反応ガスを活性化するガス活性化手段とを設け、前記反応ガスを用いて前記荷電粒子線源の表面に付着するコンタミ膜を清浄化するよう構成したことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項７に記載の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する針状の先端がカーボンナノチューブもしくは窒素や硼素を含有する炭素の結晶体もしくは炭素を主体とする先端近傍の太さ１００ｎｍ以下の突起物で構成されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
請求項７に記載の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する先端が針状のタングステン（Ｗ）で構成され、先端近傍の太さが１ミクロン以下で、先端曲率半径が０.３ミクロン以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１０】
請求項７に記載の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射型のイオン源であり、針状に形成したタングステン（Ｗ）の金属表面を液体ガリウムの液体イオン源で濡らし、先端付近で電界集中による液体イオン源の突起を形成してイオン放出するものであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
請求項７に記載の荷電粒子線装置において、前記反応ガスは、ハロゲンガスであり、前記反応ガス導入手段は、反応容器を有し、ガス源にある反応ガスをマスフロー、バリアブルリークバルブもしくは透過膜を用いて、流量、圧力、純度のうちの少なくとも一つを制御して前記反応容器中に導くものであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１２】
請求項７に記載の荷電粒子線装置において、前記ガス活性化手段は、前記荷電粒子線源を支えるＷフィラメント、別置きのＷフィラメントヒーター、紫外光源、ＲＦプラズマ容器、放電容器のガスイオン化もしくは活性化もしくは解離させるもののうち少なくとも一つからなることを特徴とする荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線装置において荷電粒子線源の表面清浄化技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）のような先端のきわめてとがった材料を電子放出源として利用する場合には、製造工程において、例えば、特開２００５−１００８８５号公報に記載されているように、走査型電子顕微鏡装置（ＳＥＭ）内で電子線を試料に当てながら、ＣＮＴと針状の陰極部材の位置を合わせ、その後、電子線をそれらの接合部に絞って照射して、カーボン（Ｃ）のコンタミネーションで両者を接合していた。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１００８８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の従来例においては、ＣＮＴを取り扱うためにＳＥＭ観察が必要であり、このとき電子ビームをＣＮＴに照射するために、ＣＮＴ表面に炭素を主成分とする非晶質のコンタミ膜が形成されていた。ＣＮＴを電子源としてＳＥＭ装置を形成した場合、非晶質のようなコンタミ膜があると、膜中で散乱した電子がフレアとなって画像の解像度を落とすことになる。また、表面が不安定になるために、ノイズが増える、電子放出源の移動による画像の劣化などを起こす原因となっていた。
【０００５】
本発明の目的は、ＣＮＴ等の高輝度荷電電粒子線源からの荷電粒子線を安定に放出し、高分解能で長時間安定な荷電粒子線装置技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明では、表面クリーニング（清浄化）手段を設け、これにより、例えば、ＣＮＴ表面に付着した非晶質のコンタミ膜を除去すればよい。そのために、表面クリーニング手段として、反応ガス導入手段と活性化手段を備え、ＣＮＴ電子源を入れるクリーナーを構成し、使用前に電子源を処理する構造とする。あるいは、電子銃装置に、反応ガス導入手段と活性化手段を組み込み、装置内で表面クリーニングする構成とする。
【０００７】
以下、本発明の代表的な構成例を列挙する。
【０００８】
（１）本発明による荷電粒子線源用清浄化装置は、針状の先端から電界で荷電粒子を放射する荷電粒子線源を収容する反応容器と、前記反応容器内に反応ガスを導入する反応ガス導入手段と、前反応記容器内に導入された反応ガスを活性化するガス活性化手段とを具備し、前記反応ガスを用いて前記荷電粒子線源の表面に付着するコンタミ膜を清浄化するよう構成したことを特徴とする。
【０００９】
（２）前記（１）の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する針状の先端がカーボンナノチューブもしくは窒素や硼素を含有する炭素の結晶体もしくは炭素を主体とする先端近傍の太さ１００ｎｍ以下の突起物で構成されていることを特徴とする。
【００１０】
（３）前記（１）の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する先端が針状のタングステン（Ｗ）で構成され、先端近傍の太さが１ミクロン以下で、先端曲率半径が０.３ミクロン以下であることを特徴とする。
【００１１】
（４）前記構（１）の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射型のイオン源であり、針状に形成したタングステン（Ｗ）の金属表面を液体ガリウムの液体イオン源で濡らし、先端付近で電界集中による液体イオン源の突起を形成してイオン放出するものであることを特徴とする。
【００１２】
（５）前記構成の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記反応ガスは、ハロゲンガスであり、前記反応ガス導入手段は、反応容器を有し、ガス源にある反応ガスをマスフロー、バリアブルリークバルブもしくは透過膜を用いて、流量、圧力、純度のうちの少なくとも一つを制御して前記反応容器中に導くものであることを特徴とする。
【００１３】
（６）前記構成の荷電粒子線源用清浄化装置において、前記ガス活性化手段は、前記荷電粒子線源を支えるＷフィラメント、別置きのＷフィラメントヒーター、紫外光源、ＲＦプラズマ容器、放電容器のガスイオン化もしくは活性化もしくは解離させるもののうち少なくとも一つからなることを特徴とする。
【００１４】
（７）本発明の荷電粒子線装置は、真空容器内に配備され、針状の先端から電界で荷電粒子を放射する荷電粒子線源と、前記荷電粒子線源から放出される荷電粒子線を試料上に集束し走査する荷電粒子光学系とを備えた荷電粒子線装置において、前記真空容器内に反応ガスを導入する反応ガス導入手段と、前記真空容器内に導入された反応ガスを活性化するガス活性化手段とを設け、前記反応ガスを用いて前記荷電粒子線源の表面に付着するコンタミ膜を清浄化するよう構成したことを特徴とする。
【００１５】
（８）前記（７）の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する針状の先端がカーボンナノチューブもしくは窒素や硼素を含有する炭素の結晶体もしくは炭素を主体とする先端近傍の太さ１００ｎｍ以下の突起物で構成されていることを特徴とする。
【００１６】
（９）前記（７）の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射電子源であり、電子放出する先端が針状のタングステン（Ｗ）で構成され、先端近傍の太さが１ミクロン以下で、先端曲率半径が０.３ミクロン以下であることを特徴とする。
【００１７】
（１０）前記（７）の荷電粒子線装置において、前記荷電粒子線源は、電界放射型のイオン源であり、針状に形成したタングステン（Ｗ）の金属表面を液体ガリウムの液体イオン源で濡らし、先端付近で電界集中による液体イオン源の突起を形成してイオン放出するものであることを特徴とする。
【００１８】
（１１）前記構成の荷電粒子線装置において、前記反応ガスは、ハロゲンガスであり、前記反応ガス導入手段は、反応容器を有し、ガス源にある反応ガスをマスフロー、バリアブルリークバルブもしくは透過膜を用いて、流量、圧力、純度のうちの少なくとも一つを制御して前記反応容器中に導くものであることを特徴とする。
【００１９】
（１２）前記構成の荷電粒子線装置において、前記ガス活性化手段は、前記荷電粒子線源を支えるＷフィラメント、別置きのＷフィラメントヒーター、紫外光源、ＲＦプラズマ容器、放電容器のガスイオン化もしくは活性化もしくは解離させるもののうち少なくとも一つからなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、ＣＮＴ等の高輝度荷電電粒子線源からの荷電粒子線を安定に放出し、高分解能で長時間安定な荷電粒子線装置技術が実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施例について、図面を参照して詳述する。
【００２２】
（実施例１）
図１に、本発明の一実施例の構成を示す。荷電粒子線装置の一例として、電子線応用装置の電子銃部分を表したもので、内部は真空容器７とイオンポンプ８により高真空に保たれており、電子線応用装置との間には電子線４が通過するためのアパーチャ３が設けられ、電子銃側に流入するガス量を制限している。電子銃内部には、電子源１と引出電極２が置かれ、両者に引出電圧Ｖ1が印加されて電子線４が発生する。
【００２３】
この電子源は、従来の鋭くとがったＷ針から電子を放出するＣＦＥ（Cold Field Emission）とは異なり、図２（ａ）のように、タングステン（Ｗ）針１１の先端部分を削り、ガイド壁１３を形成した面に針の軸方向に合わせてカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）１２を金属膜１４で固定したものである。この作製には、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）中で電子線を照射しながらＣＮＴ１２とＷ針１１との位置を決め、その後Ｗを含有するガスを導入しながら電子線を部分的に照射し金属膜１４を形成する。この際に、装置の残留ガスのためにＣＮＴ表面に、図２（ｂ）に示されるように、Ｃを主な含有物とする非晶質のコンタミ膜１５が表面に形成される。この膜は、フィラメント１６の通電による加熱では除去不可能である。この状態で電子源として、図１の装置でＳＥＭの電子銃として用いた場合、コンタミ膜１５による電子散乱により、高輝度な電子源特性が損なわれ、画像のコントラストが悪くなるという問題が生ずる。また、コンタミ膜は非晶質であり、ダングリングボンドが多数表面に出ているために、残留ガスが吸着しやすい、表面原子がはがれやすいという問題があり、電子放出が不安定で、ノイズも多く、さらに電子放出点が一定でないという現象が現れ、ＳＥＭの特性を悪くする結果となる。
【００２４】
このために、本実施例においては、図１に示すように、電子銃容器に酸素ガスを充填したガス容器５と圧力調整バルブ６を設けた。表面清浄化はＳＥＭの電子銃運転前に次の手順で行う。圧力調整バルブ６はバリアブルリークバルブとも呼ばれ、真空容器７中の酸素ガス圧力が１０の−３から−５乗Ｐａ程度に調節する。このときの圧力は、イオンポンプ８の電流量でモニタする。あるいは、バリアブルリークバルブの開きを一定にして、イオンポンプ８の印加電圧を下げるか、停止し、租排気バルブ１０を開き租排気管９を通してＳＥＭのターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）により排気してもよい。この場合の圧力は、あらかじめ真空ゲージなどで測定しておけばよく、毎回測定せずとも機能する。
【００２５】
酸素ガスが入っているときに、ガスの活性化手段として、電子源を６００℃から９００℃程度に加熱すると、コンタミ膜はＣＮＴに比べて酸素との反応速度が速いために選択的に除去され、図２（ｃ）に示されるようになる。電子源の加熱は、フィラメントに通電することにより容易に行える。この場合、別の容器に入れ真空中で加熱した時の温度を放射温度計などを用いて測定し、そのときのフィラメントに流れる電流値を決めておくことで、電子銃中でも同じ電流を流せばほぼ同じ温度が再現される。したがって、実用上は、電流量と通電時間をあらかじめ決めておき、この条件に設定した電源を用いれば簡便な操作で使うことができる。
【００２６】
この処理の最後に電子源表面が室温付近まで冷却されたときに反応ガスが残留していると、吸着によるノイズなどの問題が出るので、ガス圧力が十分に下がった後に再加熱すると良い。あるいは、連続的に加熱し、ガスの圧力を変化させても良い。また、電子銃の立ち上げ時の内部ベーキングと連動して、自動もしくは半自動操作で、ベーキング→清浄化処理→ベーキングという手順を実行するようにしても良い。
【００２７】
なお、電子源の加熱には別に加熱手段（例えば、Ｗフィラメントヒーター）を設けても良く、例えば、電子源近傍にヒーターを置き、輻射熱で加熱しても同様の効果が得られる。また、外部からのエネルギーで加熱せずとも、電子源に引出電圧を印加し電子放出させることで電子源の温度上昇と電子による刺激により反応させても良い。
【００２８】
また、酸素の代わりに原子状水素を用いると、より選択率よくコンタミ膜１５のみを除去できる。この原子状水素は、炭素と反応して、メタンガスとして気化させるが、非晶質カーボンのように炭素の結合手が切れている、すなわち、ダングリングボンドの多い物質は反応が早いが、結晶状態の良いダイヤモンドやＣＮＴの場合は反応が遅いという特徴があるため、温度と原子状水素のガス圧と時間を選択することで、非晶質膜のみを選択的に除去することができる。
【００２９】
この場合、図３のように、ガス導入手段であるガス容器５とバルブ６と、電子源１との間にガス活性化手段３０を入れる。ガスの活性化手段としては、図５（ａ）に示すように、アルミナ管４０中にＷフィラメントヒーター３３を多数回巻いたものを入れ、ここに水素ガスを導入しながら、電源４１によりフィラメントを通電加熱する。この場合、フィラメントが１７００℃以上で水素分子が水素原子に解離する。この原子状水素を用いる場合は電子源１の加熱は不要か、低温ですむという特徴がある。
【００３０】
ガスの供給源としてはボンベ以外に、ガスの透過膜を用いる方法、ガス発生装置を内蔵する方法がある。例えば、酸素の供給源としては、例えば、図４（ｃ）のように、一端を閉じた銀のパイプをステンレスの真空容器にろう付けもしくは溶接して真空と大気の隔壁３６とし、この中にヒーター３５を入れ２００℃以上に加熱しても良い。この場合、銀が酸素を透過する膜となるので、大気中から真空中に酸素が導入される。なお、この場合には圧力は加熱温度で調節できるので、圧力調整のためのバルブは無くとも良い。また、水素ガスを導入する場合にはパラジウム膜を用いればよく、希釈した水素含有ガスから水素のみを真空中に導入できるので、空気と混合しても初めから爆発限界以下となるようにアルゴンや窒素などで薄めたガスが使え、より安全性の高い装置が提供できる。
【００３１】
また、ガス源として水素を吸蔵する合金を用いても良く、例えば、図４（ａ）のように、チタン、もしくはＺｒ−Ｖ、Ｚｒ−Ｓｉを主成分とする水素吸蔵合金３２を真空容器中に置き、Ｗフィラメントヒーター３３に通電加熱することで温度に応じた分圧の水素を発生するのでヒーターの通電量によりガス量を調節できる。また、処理後は通電を停止すれば再度水素ガスを吸蔵するので、繰り返し使えるというメリットがある。また、これらの金属は高温の加熱で他のガスを吸着してポンプ作用のある、非蒸発ゲッタ３４として働くので、図４（ｂ）のように、非蒸発ゲッタ３４の表面積を大きくすれば、真空ポンプを兼用させることが可能となる。また、図４（ｂ）の配置では、ヒーターとして、例えばＷフィラメントヒーター３３を１７００℃以上で用いれば、熱解離により原子状水素が形成されるので活性化手段を兼ねた、極めてコンパクトな表面清浄化手段を提供することができる。
【００３２】
図６に、本発明を適用した電子銃２６を組み込んだ走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）装置の一構成例を示す。
【００３３】
電子銃２６において、ＣＮＴを先端に取り付けた電子源１は、永久磁石２０の下端に装着され、その上部に磁気結合した上部磁極２１と、下側に下部磁極２２が絶縁体２３を介して組み合わされており、電子源電源部４８により、上部磁極に加速電圧Ｖ0が、上部磁極と下部磁極の間に引出電圧Ｖ1が印加され電子線４を放出する。この電子銃２６には、実施例１で述べた、ガス容器５と圧力調整バルブ６からなるガス導入手段および活性化手段３０が備えられ、電子源１の表面清浄化処理を行うようにしたものである。
【００３４】
電子銃２６の下方にあるＳＥＭカラムは、２段の偏向器５０により電子源の収差を抑え、アパーチャ６１により余分な電子をさえぎり、対物レンズ６６により電子ビーム４を収束させて試料６７に照射する。電子ビーム４は走査用偏向器６９により試料６７表面上を走査しそこから発生する反射電子を上方の反射電子検出器６２で、二次電子はＥｘＢフィルタ６４で横に曲げて二次電子検出器６３でそれぞれ検出して、これらをもとにＳＥＭ像を得る。
【００３５】
対物レンズ６６の色収差を低減するためにブースター電極６５に電圧Ｖbを印加し、試料６７にリターディング電圧Ｖrを印加して、対物レンズ中の電子の速度を上げている。試料に照射する電子エネルギーは、｜Ｖ0｜−｜Ｖr｜であり、１０ｅＶから５ｋｅＶ程度の範囲で用いる。また、対物レンズ中の電子エネルギーは、｜Ｖ0｜＋｜Ｖb｜であり、３００Ｖから１０ｋＶ程度の範囲で用いる。
【００３６】
このＳＥＭ構造は、例えば、図６に示すように、ウエハローダー４５、予備排気室４６、ＳＥＭ制御部４７、電子源電源部４８、画像表示部４９と組み合わせて、半導体表面のパターン寸法や形状を測定する装置として用いると、試料に入射する電子エネルギーを１ｋＶ程度以下として損傷を抑えながら、精度１ｎｍから１.４ｎｍ程度あるいはさらに高精度で寸法測定ができるので、特に効果的である。
【００３７】
本発明による電子銃２６は、従来のＦＥ電子銃に比べて電子銃の収差をきわめて小さくできるので、電子源の小さいソースサイズを損なうことなく利用することができる。例えば、バーチャルソースサイズ３ｎｍの電子源を用い、全体の電子レンズの縮小率１/２としたときに、試料上のプローブ径を１.５ｎｍとすることができる。この結果、小さいソースサイズの電子源を利用できるので、より高分解能の顕微鏡観察が行える。
【００３８】
なお、本実施例では、反応ガスとして、酸素もしくは原子状水素を取り上げたが、炭素と反応して気化するものであれば同様の効果があるため、塩素やフッ素などのハロゲンガスでも良い。また、酸化力を高めるために水素と酸素を同時に導入する、あるいは水蒸気として導入し熱やプラズマなどで解離させて用いると酸化力が強く、より厚いコンタミ層の除去に有効である。
【００３９】
ガスの活性化手段としては、上述した例の他に、プラズマや光励起でも良い。例えば、図５（ｂ）のように、石英管４２中をガスを流し、ＲＦコイル４３に高周波電流を通電して内部にプラズマを形成しても良い。プラズマによる活性化手段としては、少なくとも２個の電極間に電圧を印加して放電によりプラズマを形成しても良いが、その場合は、電極材料がスパッタされるので、これにより電子源が汚れないように配置することが必要である。
【００４０】
本実施例では、ＣＮＴ電子源を例にとって示してきたが、他のナノチューブ、例えば、Ｎ元素やＢ元素の含有するものでも同様の効果があることはいうまでもない。
【００４１】
また、微細な針で表面汚染に敏感な粒子源として、Ｗ針の電界放射電子源（ＦＥ：Field Emission)や、Ｗ針に液体金属を濡らして用いる液体金属イオン源等の表面清浄化にも有効である。
【００４２】
例えば、ＷのＦＥ電子源は真空中で高温（２０００℃程度）に加熱するフラッシングと呼ばれる行程で清浄化されているが、この方法では、加熱しすぎて針先端が丸くなって電子放出しなくなる、針先端が熱歪みや結晶粒界の運動などにより移動することがあり、その都度、軸調整が必要、あるいは軸がはずれて使えなくなる等の問題があった。本発明による表面清浄化で、例えば酸素や原子状水素、ハロゲンガスなどを導入し、１００℃以下の加熱で表面清浄化できるので、ＷのＦＥ電子源の寿命を延ばす、あるいは軸調整が容易になるという効果がある。
【００４３】
液体金属イオン源の場合、表面が炭素に覆われＧａのぬれが悪くなりイオン電流が減少する場合に本発明を適用すれば低温で炭素除去できるので、有用である。また、酸素により、Ｗ表面をわずかに酸化させておくことで、Ｇａ等の液体金属のぬれをよくして、大電流超寿命化を達成できるという利点がある。
【００４４】
（実施例２）
図７は、本発明の別の実施例の構成を説明する図である。本実施例では、電子源のクリーニングを別置きの清浄化装置で行い、その後、清浄化した電子源をＳＥＭ装置等に組み込む場合を示す。
【００４５】
図７（ａ）に示すように、電子源１がマウントされたホルダ７０が反応容器７１の中に収められ、フタ７２を閉め、排気装置７４で中の空気を排気し、バルブ６とガス容器５からなるガス導入手段から反応ガスを導入し、活性化手段３０により活性化して、Ｗ針１１の先端のＣＮＴにあるコンタミ膜を除去する装置である。ガス種、活性化手段に関しては、実施例１と同様のバリエーションが用いられる。
【００４６】
図７（ｂ）に示すように、電子源１が小さくて壊れやすいために、ホルダ７０に収めて取り扱う。ホルダ７０の外形は円筒形で、内部で電子源１をネジなどにより固定し、電子源より下の部分はガスの通りをよくするために下面や側面に穴の開いた構造としてある。
【００４７】
本実施例と実施例１の大きな違いは、真空度で、電子銃のように超高真空にする必要がないので、低真空から、大気圧付近まで圧力を変えることが可能である。したがって、排気装置７４は、スクロールポンプ、ダイヤフラムポンプなどのオイルフリーのものが用いられる。あるいは、大気圧以上で用いる場合には、排気装置７４は排気管でもよく、またバルブ６マスフローあるいはより安価なバルブでも良いので、簡便で安価な装置を提供できる。
【００４８】
電子源１は、図７（ｃ）のように、電子源フランジ７３にマウントして装着しても良い。この場合、電子線装置の電子銃組立の直前に処理できるので、清浄表面を損なうことなく電子銃に電子源を入れることができる。
【００４９】
本実施例では大気圧に近い条件で用いられるので、例えば酸素もしくは乾燥空気などを入れ、活性化手段として紫外光源からの紫外光を導入し、オゾンを発生させて非晶質のカーボンコンタミを除去しても良い。その場合、外気との圧力差がないのでより軽く簡便な反応容器７０とすることができる。
【００５０】
また、より詳細に本実施例による清浄化後の表面状態を確認するためには、図８（ａ）のような装置を構成すればよい。
【００５１】
反応容器７１は、高真空対応で、内部には電子源１からの電子放出パターンが確認できるように蛍光板８０が設けられている。ガス容器５は、水素用と酸素が２個設けられており、適宜選択、混合できる。容器のガス圧の計測手段８２が設けられ、圧力の制御を行う。この圧力計測手段としては、イオンゲージ、バラトロンゲージなどのモニタ手段であればどれでも良く、また、質量分析計を用いれば、複数の種類のガス圧を一度にモニタできるという利点がある。たとえば、水素と酸素を同時に導入しそれぞれの圧力を１０の４乗パスカルのオーダーに制御する場合に便利である。表面処理中はスイッチ８３を電流源側にし、フィラメント１６を通電加熱し、Ｗ針１１が８００℃±５０℃に保つ。
【００５２】
処理後、表面状態の確認のためにスイッチ８３を切り替え、高圧−Ｖｃを電子源１に印加する。蛍光板に現れる電子線パターンがＣＮＴ清浄表面の五員環もしくは表面状態に依存した特有のパターンになっていれば、清浄化は完了である。なお、反応容器７１には輻射光による温度のモニタと、蛍光板の観察のためのビューポートが備えてあることはいうまでもない。
【００５３】
ここで、ＣＮＴは低い引出電圧（Ｖｃ＝数百Ｖ）で電子放出するために、蛍光板の光が十分でない場合には、筒電極８１を電子源付近に装着する。これによりＷ針１１先端の電界が緩和されるので、より高い電圧（Ｖｃ＝数ｋＶ）で放出するので蛍光板が明るく発光し、モニタしやすくなる。
【００５４】
ＣＮＴをマウントしたＷ針１１にフィラメントを用いない場合は、たとえば図８（ｂ）のように原子状水素を用いる構成とすればよい。図５（ａ）で述べたように、Ｗ針１１を高温に加熱する必要がないので、電子源にフィラメントが無くともクリーニングが容易となる。即ち、構成が簡略になるという利点がある。
【００５５】
本実施例では、ＣＮＴ電子源を例にとって示してきたが、他のナノチューブ、例えば、Ｎ元素やＢ元素の含有するものでも同様の効果がある。また、特性が未知の材料の場合は、図８（ａ）、（ｂ）のような装置を使えば、クリーニングの終点を確認しながら条件を変えた検討ができるので、特に有用である。
【００５６】
以上詳述したように、本発明によれば、荷電粒子線装置として、例えば、ＣＮＴ本来の高輝度電子源からの電子線を安定に放出できるので、高分解能で長時間安定な電子顕微鏡装置が実現できる。
【００５７】
また、本発明は、主に電子線を用いて微細構造を観察する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、とくに小型で高感度かつ高分解能の装置と、これにより実現されるさまざまな試料観察機能を備えた電子線応用装置に適用して有効である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の一実施例の構成を説明する図。
【図２】ＣＮＴ電子源の構成を説明する図。
【図３】図１の構成にガス活性化手段を設けた一構成例を説明する図。
【図４】本発明におけるガス源の構成例を示す図。
【図５】本発明におけるガス活性化手段の構成例を示す図。
【図６】本発明による電子銃をＳＥＭに適用した構成例を説明する図。
【図７】本発明の別の実施例の構成を説明する図。
【図８】より詳細に清浄化後の表面状態を確認するための装置構成の一例を説明する図。
【符号の説明】
【００５９】
１…電子源、２…引出電極、３…アパーチャ、４…電子ビーム、５…ガス容器、６…圧力調整バルブ、７…真空容器、８…イオンポンプ、９…租排気管、１０…租排気バルブ、１１…Ｗ針、１２…カーボンナノチューブ、１３…ガイド壁、１４…金属膜、１５…コンタミ膜、１６…フィラメント、２０…永久磁石、２１…上部磁極、２２…下部磁極、２３…絶縁体、２５…アノード、２６…電子銃、３０…活性化手段、３１…活性化ガス、３２…水素吸蔵合金、３３…Ｗフィラメントヒーター、３４…非蒸発ゲッタ、３５…ヒーター、３６…銀の隔壁、４０…アルミナ管、４１…電流源、４２…石英管、４３…ＲＦコイル、４５…ウエハローダー、４６…予備排気室、４７…ＳＥＭ制御部、４８…電子源電源部、４９…画像表示部、５０…偏向器、６０…真空容器、６１…アパーチャ、６２…反射電子検出器、６３…二次電子検出器、６４…ＥｘＢ、６５…ブースター電極、６６…対物レンズ、６７…試料、６８…試料ステージ、６９…架台、７０…ホルダ、７１…反応容器、７２…フタ、７３…電子源フランジ、７４…排気装置、８０…蛍光板、８１…筒電極、８２…圧力計測手段、８３…スイッチ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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