(57)【要約】【課題】不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムを精製して、アルミニウムやマグネシウムの含有量が非常に少ないガリウムを得ることができる、簡単且つ安価なガリウムの精製方法を提供する。【解決手段】不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムを３０℃以上の温純水と混合して攪拌することにより、温水とガリウム中のアルミニウムやマグネシウムを反応させて、アルミニウムやマグネシウムの水酸化物を生成した後、水を除去することにより、アルミニウムやマグネシウムをガリウムから分離して除去する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物としてアルミニウムおよびマグネシウムの少なくとも一方を含有するガリウムを３０℃以上の温水に接触させた後、水を除去することを特徴とする、ガリウムの精製方法。
【請求項２】
純度が９９．９９９９％以上であり、不純物としてのアルミニウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれ０．０１ｐｐｍ以下であることを特徴とする、ガリウム金属。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガリウムの精製方法に関し、特に、不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガリウム（Ｇａ）は、ＧａＡｓやＧａＰなどの化合物半導体の原料として使用されている金属元素であり、このような化合物半導体の原料として使用するためには、Ｇａの純度を９９．９９９９％（６Ｎ）以上にする必要がある。Ｇａは、単独の鉱石としては存在しないため、亜鉛製錬やアルミニウム製錬などの副産物として回収したり、Ｇａを含有するスクラップを処理して回収している。
【０００３】
このようにして回収したＧａを精製して純度を高める方法として、Ｇａを酸洗浄した後、金属酸化物の成型体または粉末と接触させながら加熱溶融し、その後、金属酸化物の成型体または粉末を分離することにより、高純度のＧａを得る方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、Ｇａ金属にｐＨ１〜３の鉱酸またはその混合液を加えて攪拌して不純物を除去することにより、高純度のＧａを得る方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。さらに、インジウム、銅、鉛などの不純物を含むＧａ金属を陽極にして電解することにより、不純物を陽極に残したまま、純度の高いＧａ金属を陰極に析出させて、高純度のＧａを得る方法も提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２６９５６９号公報（段落番号００１６）
【特許文献２】特開昭６３−１８３１３８号公報（第２頁）
【特許文献３】特開平６−１９２８７７号公報（段落番号００１５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、Ｇａが不純物としてアルミニウム（Ａｌ）やマグネシウム（Ｍｇ）を含む場合には、特許文献１および特許文献２の方法では、ＡｌやＭｇを除去することは可能であるが、十分に除去することができず、効率が悪いという問題がある。また、特許文献３の方法では、ＡｌやＭｇのイオン化傾向が大きいために、ＡｌやＭｇを電解によって分離することが困難であるという問題がある。
【０００６】
また、Ｇａは、電子デバイスや発光素子などの半導体材料として使用されているが、特に、Ａｌは半導体素子の混晶組成として使用され、Ｍｇはドーピングの不純物として使用されているので、半導体素子の特性の設計のためにＡｌおよびＭｇの含有量が非常に少ないＧａを得ることが必要になる。
【０００７】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムを精製して、アルミニウムやマグネシウムの含有量が非常に少ないガリウムを得ることができる、簡単且つ安価なガリウムの精製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムを３０℃（３０３．１５Ｋ）以上の温水で沈浄することにより、ガリウム中のアルミニウムやマグネシウムを水酸化物の形でガリウムから分離することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明によるガリウムの精製方法は、不純物としてアルミニウムおよびマグネシウムの少なくとも一方を含有するガリウムを３０℃以上の温水に接触させた後、水を除去することを特徴とする。また、本発明によるガリウム金属は、純度が９９．９９９９％以上であり、不純物としてのアルミニウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれ０．０１ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、不純物としてアルミニウムやマグネシウムを含有するガリウムを精製して、アルミニウムやマグネシウムの含有量が非常に少ないガリウムを得ることができる、簡単且つ安価なガリウムの精製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明によるガリウムの精製方法の実施の形態では、ＡｌやＭｇを含有するＧａを３０℃以上の温純水と混合して攪拌することにより、温水とＧａ中のＡｌやＭｇを反応させて、ＡｌやＭｇの水酸化物を生成した後、水を除去することにより、ＡｌやＭｇをＧａから分離して除去する。なお、ＡｌやＭｇを含有するＧａを酸で洗浄すると、ＡｌやＭｇはイオンとして存在するが、温水で洗浄すると、Ａｌ（ＯＨ）３のような溶解度が低い水酸化物として、Ｇａから効率的に分離することができる。
【００１２】
本実施の形態のガリウムの精製方法では、精製対象となるＧａが５原子％程度のＡｌや０．１原子％程度のＭｇを含有している場合でも、ＡｌやＭｇを十分に除去することができる。
【００１３】
また、本実施の形態のガリウムの精製方法では、精製対象となるＧａを溶融させた後に容器内に入れても、あるいは精製対象となるＧａを容器内に入れた後に溶融させてもよく、このＧａの溶融状態を維持するために、容器の周囲に温水ジャケットを設置して加熱しても、あるいはヒーターなどで容器を加熱してもよい。
【００１４】
このようにＧａの溶融状態を維持したまま、容器内に温水を流し込んで攪拌する。一定量の温水が容器内の上部に保持されるようにしてもよいが、精製対象となるＧａ中のＡｌやＭｇの含有量が多い場合には、容器内に温水を流し続けて容器から温水をオーバーフローさせるのが好ましい。このように容器内に温水を流し続けると、容器からオーバーフローする温水は当初白く濁っているが、透明になる状態まで温水を流し続けることによってＡｌやＭｇを完全に除去することができる。
【００１５】
なお、容器内に流し込む水としては、蒸留水やイオン交換水を使用してもよいが、高純度のＧａを得るためには、他の不純物の混入を防止することができる純水を使用するのが好ましい。また、攪拌速度は、Ｇａと水を混合してＧａ中のＡｌやＭｇと水との接触確率を高めることができる速度以上であり、溶融したＧａが容器から溢れない程度の速度であるのが好ましい。
【実施例】
【００１６】
以下、本発明によるガリウムの精製方法の実施例について詳細に説明する。
【００１７】
［実施例１］
温水ジャケットによって取り囲まれた容器を用意し、この容器内に５０００ｐｐｍのＡｌと３０００ｐｐｍのＭｇを含有するＧａ２０ｋｇを入れた後、温水ジャケットに３５℃の水を流すことによってＧａを加熱して溶解した。次に、この容器内に５０℃の水を１Ｌ／分の流量で流し込みながら、攪拌速度６０ｒｐｍで攪拌し続けた。３０分経過した後、容器から溢れる水の色が透明になったのを確認して、容器への水の供給を止め、上部に残った水を取り出した。この温水洗浄後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ０．０１ｐｐｍ以下になっていた。その後、結晶精製を行って他の不純物も除去し、この精製後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ０．０１ｐｐｍ以下であった。
【００１８】
［実施例２］
実施例１と同様の容器内に５０００ｐｐｍのＡｌと３０００ｐｐｍのＭｇを含有するＧａ２０ｋｇを入れた後、温水ジャケットに３５℃の水を流すことによってＧａを加熱して溶解した。次に、この容器内に３０℃の水を１Ｌ／分の流量で流し込みながら、攪拌速度６０ｒｐｍで攪拌し続けた。９０分経過した後、容器から溢れる水の色が透明になったのを確認して、容器への水の供給を止め、上部に残った水を取り出した。この温水洗浄後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ０．０１ｐｐｍ以下になっていた。その後、結晶精製を行って他の不純物も除去し、この精製後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ０．０１ｐｐｍ以下であった。
【００１９】
［比較例］
５０００ｐｐｍのＡｌと３０００ｐｐｍのＭｇを含有するＧａ２０ｋｇを５０℃の塩酸（ｐＨ２．５）１００Ｌに入れ、３０分間攪拌した後、Ｇａ金属を分離した。この酸洗浄後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ５．５ｐｐｍ、２．５ｐｐｍであった。その後、結晶精製を行って他の不純物も除去し、この精製後に得られたＧａ中のＡｌおよびＭｇの含有量を分析したところ、それぞれ１ｐｐｍになった。
【００２０】
上記の実施例および比較例から、実施例のようにＡｌおよびＭｇを含有するＧａを５０℃または３０℃の温水で洗浄した後のＧａは、比較例のように塩酸で洗浄した後のＧａと比べて、ＡｌおよびＭｇの含有量が非常に低いことがわかる。