(57)【要約】【課題】ルツボの変形や劣化を引き起こすことなく、安定して均一なシリコン融液を確実に形成することが可能なシリコン融液の溶融工程を有するシリコン単結晶引上方法を提供する。【解決手段】側面ヒータ１６による多結晶シリコン７ａの溶融の開始とともに、磁場発生装置３２を動作させて、石英ルツボ１２内に水平磁場を印加させる（溶融時磁場印加工程）。磁場発生装置３２による石英ルツボ１２内への磁場の印加は、溶融工程の開始時、あるいは数時間後に磁場を印加すればよい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶引上方法であって、
前記溶融工程において、溶融される前記多結晶シリコンが付着して前記ルツボ内面の状態に悪影響を与えることを防止するように前記ルツボ内に磁場を印加する溶融時磁場印加工程を備えたことを特徴とするシリコン単結晶引上方法。
【請求項２】
前記磁場が水平磁場とされ、その強度が２０００Ｇ以上に設定されることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引上方法。
【請求項３】
前記磁場は、その中心高さが前記ルツボの上端から底部の範囲内になるように設定されることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を形成するシリコン単結晶引上方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスなどの基板として用いられる単結晶シリコンウェハは、シリコン単結晶インゴットをスライスして、鏡面加工等を行うことにより製造される。こうしたシリコン単結晶インゴットの製造方法としては、例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）などが挙げられる。このうち、ＣＺ法は、大口径の単結晶インゴットを得やすいことや、欠陥の制御が比較的容易であるなどの理由により、シリコン単結晶インゴットの製造の大部分を占める（例えば特許文献１）。
【０００３】
こうしたシリコン単結晶インゴットの引上げでは、石英などで形成されたルツボに、原料となる塊状の多結晶シリコンを入れて加熱することで、ルツボ内にシリコン融液を形成し、このシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる。シリコン単結晶インゴットは、バッチ方式で製造されるため、製造コストの削減には、１バッチあたりに原料である塊状の多結晶シリコンの仕込み量を増やすことが、重要な手段であった。
【０００４】
こうした多結晶シリコンの仕込み量を増やすことによる製造コストの削減では、石英ルツボのサイズを増径すれば、１バッチあたりの原料仕込み量を増加させていくのは容易だが、ルツボのコストの増加、ルツボのサイズに見合った、引上装置の設備投資が必要になり、効果的にコスト削減することは難しい。そこで、既存のサイズのルツボの高さ一杯に、充填率を上げて原料を仕込んだり、ルツボの高さを若干高くして、原料仕込み量を増加させる改善が一般的になされている。
【０００５】
ところが、ルツボの中ほどよりも上まで原料である塊状の多結晶シリコンが仕込まれていると、図５（ａ）に示すように、溶融工程において、ルツボＣ下部には溶融シリコンＳが形成されつつもルツボ上部では原料が溶融せずにルツボ内に突っ張って固体のまま残るブリッジＢと称される状態を引き起こしたり、図５（ｂ）に示すように、原料の一部Ｂ１が、ルツボ上部の側壁に付着して固体のまま残るといった状態を生じさせる。こうしたブリッジＢやルツボＣに付着した原料Ｂ１などを生じたままルツボＣを加熱して原料の溶融を続けると、ブリッジＢや付着原料Ｂ１の重量により、加熱によって軟化しているルツボＣの形状を著しく変形させ、変形が著しい場合には結果的に引き上げがおこなえなくなるといった状態になったり、固体として残っていた原料Ｂ１やブリッジＢが崩落してルツボ内のシリコン融液に落下してルツボ内壁等に損傷を与えるといった懸念があった。さらに、このるつぼＣ内壁の損傷に起因して、引き上げる単結晶の特性が低下する可能性があった。
【０００６】
従来、このようなルツボ内での原料の不均一溶融によって生じるブリッジや原料のルツボ付着などを改善するために、例えば、原料溶融中にヒーターに対するルツボの位置を変更したり、ヒーターの出力を調整することで対応していた。
【特許文献１】特開平１０−２７９３９１号公報
【特許文献２】特開平１０−２９７９９４号公報
【特許文献３】特開２００１−２４０４９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ヒーターに対するルツボの位置調整や、ヒーターの出力調整だけでは、上述したブリッジの発生や原料のルツボ付着などを確実にコントロールすることは難しく、対処の機会、方向が間違っていると、ブリッジ、原料のルツボヘの付着などを誘発し、ルツボ変形、引き上げた結晶の品質劣化が発生する。こうした不具合は、原料の仕込み方にも依存し、経験豊富な熟練作業者でも判断が困難なのが現状である。  
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ルツボの変形や劣化、さらに結晶品質・特性の劣化を引き起こすことなく、安定して均一なシリコン融液を確実に形成することが可能なシリコン融液の溶融工程を有するシリコン単結晶引上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶引上方法であって、前記溶融工程において、溶融される前記多結晶シリコンが付着して前記ルツボ内面の状態に悪影響を与えることを防止するように前記ルツボ内に磁場を印加する溶融時磁場印加工程を備えたことを特徴とするシリコン単結晶引上方法が提供される。
【００１０】
前記磁場が水平磁場とされ、その強度が２０００Ｇ以上に設定されることが好ましい。また、前記磁場は、その中心高さが前記ルツボの上端から底部の範囲内になるように設定されればよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のシリコン単結晶引上方法によれば、多結晶シリコンを溶融していく過程において、ルツボ内に磁場を印加させることによって、ルツボ内の熱対流が抑制され、ルツボの中心部よりも外周部の温度が高くなる温度勾配を生じさせる。ルツボの中心部よりも外周部の温度を高くすれば、ルツボの回転や付着防止のための過剰な昇温によらなくても、ルツボの上部で多結晶シリコンが溶融せずにルツボに突っ張ったまま残るブリッジや、多結晶シリコンの一部が、ルツボ上部の側壁に付着して固体のまま残ることを防止する。多結晶シリコンの一部がルツボに付着したまま残って、軟化しているルツボの形状を著しく変形させたり、ブリッジが崩落してルツボに損傷を与えるといったことを確実に防止することが可能になる。これにより、引き上げ工程を確実におこなうことができるとともに、多結晶シリコン溶融工程に起因したシリコン単結晶の品質低下を防止することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は、本発明のシリコン単結晶引上方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す一部破断斜視図である。シリコン単結晶引上装置１０は、略円筒形の外殻１１を備え、内部にシリコンを溶融して貯留する石英ルツボ１２を収容する。外殻１１は、例えば内部に一定の隙間を形成した二重壁構造であればよく、この隙間に冷却水１３を流すことによって、石英ルツボ１２を加熱した際に外殻１１が高温化することを防止する。
【００１３】
また、外殻１１には、給排気管２１が備えられ、シリコン単結晶の引上時にはシリコン単結晶引上装置１０の内部にアルゴンなどの不活性ガスが導入される。外殻１１の頂部には、引上駆動装置１４が備えられる。引上駆動装置１４は、シリコン単結晶インゴット５の成長核となる種結晶６およびそこから成長するシリコン単結晶インゴット５を回転させつつ上方に引上げる。
【００１４】
外殻１１の内側には、保温筒１５が備えられる。保温筒１５は、例えば黒鉛で形成されれば良く、石英ルツボ１２の加熱中の温度低下を軽減するとともに、外殻１１の昇温を抑制する役割りを果たす。
【００１５】
保温筒１５の内側には、略円筒形の側面ヒータ１６が備えられる。側面ヒータ１６は、石英ルツボ１２の円筒形の胴部１２ａを加熱する。この側面ヒータ１６の内側に、石英ルツボ１２およびルツボ支持体（黒鉛ルツボ）１７が収容される。石英ルツボ１２は、全体が石英で一体に形成され、上方が開放面１２ｃを成す略円筒形の胴部１２ａおよびこの胴部１２ａの下方を閉塞するすり鉢状の底部１２ｂとからなる。
【００１６】
石英ルツボ１２には、原料である塊状の多結晶シリコンが仕込みされ、これを溶融したシリコン融液７が貯留される。ルツボ支持体１７は、例えば全体が黒鉛で形成され、石英ルツボ１２を包むように密着して支持する。ルツボ支持体１７は、シリコンの溶融時に軟化した石英ルツボ１２の形状を維持し、石英ルツボ１２を支える役割りを果たす。石英ルツボ１２の上面には、シリコン融液７の上面を覆うように遮蔽筒３１が形成されている。
こうした遮蔽筒３１は、引上げたシリコン単結晶インゴット５が石英ルツボ１２のシリコン融液７から輻射熱を受けて熱履歴が変化し、品質が劣化することを防止する。
【００１７】
ルツボ支持体１７の下側にはルツボ支持装置（リフト）１９が備えられる。ルツボ支持装置１９は、ルツボ支持体１７および石英ルツボ１２を下側から支えるとともに、育成に伴って変化するシリコン融液７の液面位置に対応して、石英ルツボ１２の位置を上下動させる。
【００１８】
シリコン単結晶引上装置１０の外殻１１の外側には、この外殻１１を取り巻くように磁場発生装置３２が備えられている。磁場発生装置３２は、石英ルツボ１２に向けて例えば水平磁場を生じさせるものであり、例えば、電磁コイル等から構成されていればよい。
【００１９】
こうした磁場発生装置３２は、後述する原料の多結晶シリコンを溶融して石英ルツボ１２にシリコン融液７を形成する溶融工程において、石英ルツボ１２内に磁場を与える役割りを果たす。
【００２０】
次に、こうした磁場発生装置を備えたシリコン単結晶引上装置１０を用いた、本発明のシリコン単結晶引上方法について説明する。シリコン単結晶インゴットの引き上げにあたっては、まず、図２に示すように、石英ルツボ１２内に原料となる塊状の多結晶シリコン７ａを規定量投入する。そして、側面ヒータ１６を動作させて石英ルツボ１２内の多結晶シリコン７ａの溶融を開始する（溶融工程）。
【００２１】
側面ヒータ１６による多結晶シリコン７ａの溶融の開始とともに、磁場発生装置３２を動作させて、石英ルツボ１２内に水平磁場を印加させる（溶融時磁場印加工程）。磁場発生装置３２による石英ルツボ１２内への磁場の印加は、溶融工程の開始時、あるいは数時間後に磁場を印加すればよい。
【００２２】
磁場印加のタイミングは、多結晶シリコン７ａが溶け始める温度状態になる前までに実施すればよく、石英ルツボ１２のザイズ、原料となる多結晶シリコンの配合によって適宜選択されれば良い。励磁速度は特に注意の必要は無いが、１０分以上３０分くらいで徐々に一定速度で励磁するのが好ましい。
【００２３】
印加する磁場が水平磁場とされ、その強度が２０００Ｇ以上に設定されるのが好ましい。また、印加する磁場は、磁場の中心高さが石英ルツボ１２の上端である開放面１２ｃから底部１２ｂの範囲内で印加されるように磁場発生装置３２を形成すれば良い。さらに、磁場中心位置は、多結晶シリコン７ａの溶解時に、シリコン融液部分７ｂの液面位置に対して多少低めになるように設定して、後述するように、多結晶シリコン７ａの溶融段階で石英ルツボ１２の中心部よりも外周部の温度が高くなる温度勾配を生じる状態とすることが好ましい。また、多結晶シリコン７ａの溶融途中にあっては、シリコン融液部分７ｂの液面位置の変化に追随して、磁場中心高さが変化するようにしても良い。なお、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味する。
【００２４】
図３に示すように、側面ヒータ１６により多結晶シリコン７ａを溶融していく過程において、石英ルツボ１２内には既に溶融したシリコン融液部分７ｂと、まだ溶融していない多結晶シリコン７ａとが混在している状態になる。こうした多結晶シリコン７ａの溶融途上（溶融工程）で、磁場発生装置３２によって石英ルツボ１２内に磁場を印加させる（溶融時磁場印加工程）ことによって、石英ルツボ１２内の熱対流が抑制する。こうした磁場の印加による熱対流の抑制によって、融液表面の中心部よりも外周部の温度が高くなる温度勾配を生じさせる。
【００２５】
このように、融液表面の中心部よりも外周部の温度を高くすれば、石英ルツボ１２の回転や付着防止のための過剰な昇温によらなくても、石英ルツボ１２の上部で多結晶シリコン７ａが溶融せずに石英ルツボ１２に突っ張ったまま残るブリッジや、多結晶シリコン７ａの一部が、石英ルツボ１２上部の側壁に付着して固体のまま残ることを防止する。多結晶シリコン７ａの一部が石英ルツボ１２に付着したまま残って軟化している石英ルツボ１２の形状を著しく変形させたり、ブリッジが崩落して石英ルツボ１２に損傷を与えるといったことを確実に防止することが可能になる。また、付着した多結晶シリコン７ａが剥離することによる石英ルツボ１２内面の品質が低下すること、および、石英ルツボ１２内面の品質低下に起因する引き上げ結晶への寄与により引き上げ結晶の特性が劣化することを防止できる。
【実施例】
【００２６】
実施例１）
本出願人は、本発明の効果を検証した。検証に当たっては、直径２８インチ、高さ４２８ｍｍの石英ルツボを準備し、この石英ルツボに２２０ｋｇの原料である多結晶シリコンを仕込んだ。こうした原料を仕込んだ石英ルツボを、無磁場、水平磁場印加（１０００Ｇ，２０００Ｇ，３０００Ｇ，４０００Ｇ）のそれぞれの条件で加熱し、原料を溶融した。磁場は溶解工程開始時から印加していた。
【００２７】
そして、溶融時に発生したブリッジの回数を測定した。溶解の途中、ブリッジの発生あるいは、原料が石英ルツボに付着した場合、ヒーター出力を上昇させて、それらを回避し、引上工程に移行した。引上終了後、石英ルツボ内表面に、ブリッジ、原料付着した跡が石英ルツボ内に窪み傷として残っているので、深さ２ｍｍ以上の窪み傷の個数を傷の個数としてカウントし磁場印加なしの場合を１００として相対表記した。また、ルツボの変形回数、および引上げた単結晶インゴットの無転移化率の向上度合いを測定した。これらの検証結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１に示す検証結果によれば、水平磁場であれば２０００Ｇ以上を原料の溶融工程において印加することによって、石英ルツボに生じる傷や石英ルツボの変形、ブリッジの発生が効果的に抑制されることが確認された。また、単結晶インゴットの無転移化率の向上にも寄与することが確認された。
【００３０】
（実施例２）
また、本出願人は、原料溶融時の磁場印加による融液表面温度勾配の変化を検証した。
上述した実施例１と同様のルツボ条件で、磁場印加なし、水平磁場印加（２０００Ｇ，３０００Ｇ）のそれぞれの条件で加熱し、原料を溶融した。そして、融液表面中心と融液表面ルツボ縁、および融液表面中心と融液表面ルツボ縁との中間点（Ｒ／２）の３点で、それぞれの融液温度を測定した。これらの検証結果を図４に示す。
【００３１】
図４に示す検証結果によれば、水平磁場を３０００Ｇ以上印加すると、磁場を印加しない場合に比べて、融液表面中心ではほぼ同温度であるにもかかわらず、融液表面ルツボ縁で２０℃以上高くなり、融液表面でより大きな温度勾配を形成することが可能になることが確認された。こうした融液表面ルツボ縁の温度を高くすることにより、ルツボ内壁への原料の多結晶シリコンの付着や、ブリッジの形成を効果的に阻止することができる。これにより、ブリッジや付着した原料によるルツボ壁の変形、あるいは、付着した原料による単結晶品質低下を防止できることがわかる。
なお、特許文献１〜３に記載された技術は、溶融されたシリコン融液とルツボとの間における関係性から結晶品質に対する寄与を制御するが、本願発明は溶融時における多結晶シリコンからルツボ内壁へのダメージを低減することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明のシリコン単結晶引上方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の概略を示す一部破断斜視図である。
【図２】図２は、本発明のシリコン単結晶引上方法を示す説明図である。
【図３】図３は、本発明のシリコン単結晶引上方法を示す説明図である。
【図４】図４は、本発明の検証結果を示すグラフである。
【図５】図５は、従来の引き上げ方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３３】
７  シリコン融液  １０  シリコン単結晶引上装置  １２  石英ルツボ  １６  側面ヒータ  １９  ルツボ支持装置（リフト）  ３１  遮蔽筒  ３２  磁場発生装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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