(57)【要約】【課題】  高清浄度鋼の製造方法において、非金属介在物の低減を十分に行うことができるようにする。【解決手段】溶鋼上のスラグに固体炭素を投入する５分以上前に、溶鋼を脱酸するのに必要な化学量論値以上の量のＡｌを溶鋼に投入して５０Ｗ／ｔｏｎ以上の攪拌動力密度で攪拌した後、炭素成分が９０％以上で且つ粒度が１ｍｍ〜１５ｍｍとなる固体炭素をスラグ上に溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇ投入し、５０Ｗ／ｔｏｎ以下の攪拌動力密度で１０分以上攪拌する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱炭処理後の溶鋼にガスを吹き込んで攪拌しながら還元精錬を行う高清浄度鋼の製造方法において、
前記溶鋼上のスラグに固体炭素を投入する５分以上前に、溶鋼を脱酸するのに必要な化学量論値以上の量のＡｌを溶鋼に投入して５０Ｗ／ｔｏｎ以上の攪拌動力密度で攪拌した後、炭素成分が９０％以上で且つ粒度が１ｍｍ〜１５ｍｍとなる前記固体炭素をスラグ上に溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇ投入し、５０Ｗ／ｔｏｎ以下の攪拌動力密度で１０分以上攪拌することを特徴とする高清浄度鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、優れた疲労寿命や静粛性が求められる機械部品（例えば、ベアリング）などの元となる鋼材は、Ａｌ2Ｏ3に代表されるような非金属介在物の低減を極力行った清浄度の高い鋼であることが重要である。
このような清浄度の高い鋼（高清浄度鋼）は、一般的に、転炉にて溶鋼の脱炭を行った後、二次精錬装置にて溶鋼における化学成分の微調整や溶鋼に含まれる非金属介在物の低減を行い、連続鋳造装置にて鋳造することで製造される。
非金属介在物の低減する方法として、溶鋼上のスラグに固体炭素を投入（添加）し、当該固体炭素とスラグ内のＦｅＯやＭｎＯ等とを反応させることで、スラグの脱酸（以降、スラグ脱酸という）を行ってスラグの酸化度の低下を促進し、スラグの酸化度の低下により溶鋼中のＡｌ，Ｔｉ，Ｓｉ等の酸素親和力の高い元素の酸化を防止するという方法がある。非金属介在物の低減するためにスラグ脱酸を行う技術としては特許文献１〜３に示されているものがある。
【０００３】
特許文献１では、取鍋精錬炉により還元精錬を行った後にカーボン粒（固体炭素）を添加し、還元真空脱ガス処理を行った後、再度、取鍋精錬炉に戻し、溶鋼をバブリングにより弱攪拌している。
特許文献２のスラグの還元改質法では、還元剤として固体炭素（炭素材）を用いてスラグをプラズマ加熱することにより、スラグの還元を行っている。
特許文献３では、ＣａＣ2などの炭素を含む還元性スラグにアルカリ金属の弗化物、酸化物、アルカリ土類金属の弗化物の滓化促進化合物を５〜３０％添加した低融点合成スラグを使用して更にＭｇ、Ｃａを添加している。
【特許文献１】特開２００３−２５３３２５号公報
【特許文献２】特公平５−９４８６号
【特許文献３】特公昭５８−５６０２１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の方法では、固体炭素等をスラグに添加してスラグ脱酸することで溶鋼内の非金属介在物を低減させることが開示されているが、固体炭素を投入する時期や固体炭素を投入した後の攪拌動力密度が詳細に開示されておらず、従来の方法を用いても非金属介在物の低減が十分に行うことができないことが判明してきている。
そこで、本発明は、非金属介在物の低減を十分に行うことができる高清浄度鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、脱炭処理後の溶鋼にガスを吹き込んで攪拌しながら還元精錬を行う高清浄度鋼の製造方法において、溶鋼上のスラグに固体炭素を投入する５分以上前に、溶鋼を脱酸するのに必要な化学量論値以上の量のＡｌを溶鋼に投入して５０Ｗ／ｔｏｎ以上の攪拌動力密度で攪拌した後、炭素成分が９０％以上で且つ粒度が１ｍｍ〜１５ｍｍとなる前記固体炭素をスラグ上に溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇ投入し、５０Ｗ／ｔｏｎ以下の攪拌動力密度で１０分以上攪拌する点にある。
【０００６】
発明者は、上述したように、非金属介在物の低減を十分に行うことができる方法を実験等を行いながら様々検証した。
その結果、まず、最初にＡｌを投入して溶鋼を５０Ｗ／ｔｏｎ以上の攪拌動力密度で十分に攪拌し、Ａｌと溶鋼内の酸素との反応を促進することで溶鋼脱酸を行うことが必要であることを発明者は突き止めた。
また、スラグに固体炭素を投入する際は、スラグを十分に生成させた上で当該固体炭素をスラグ上に投入すると共に、溶鋼にＡｌを投入してから５分後に固体炭素を投入する（溶鋼に固体炭素を投入する５分前にＡｌを投入する）ことが必要であると突き止めた。
【０００７】
さらに、スラグに投入する固体炭素は、炭素成分を９０％以上とし且つ粒径が１ｍｍ〜１５ｍｍとするのが良く、固体炭素を投入したときは５０Ｗ／ｔｏｎ以下の攪拌動力密度で１０分以上攪拌する必要があると突き止めた。
スラグに投入する固体炭素量は、多過ぎず少な過ぎない１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇにする必要があることを突き止めた。
以上、それぞれの条件を満たしながら高清浄度鋼の製造方法、非金属介在物の低減を十分に行うことができた。
【発明の効果】
【０００８】
本発明における高清浄度鋼の製造方法よれば、非金属介在物の低減を十分に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の高清浄度鋼の製造方法について説明する。
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法は、転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対して脱酸（以降、溶鋼脱酸という）を行うと共に、溶鋼上のスラグに対してスラグ脱酸を行うことで、高清浄度鋼の製造をするものである。溶鋼脱酸とスラグ脱酸とは、両者とも還元反応であるため、以降、これらを還元処理ということがある。
前記還元処理は、主に二次精錬装置１にて行っており、二次精錬装置１で処理された溶鋼は連続鋳造装置等で鋳造されることとなる。
【００１０】
前記二次精錬装置１は電極加熱式の精錬装置（ＬＦ装置）であって、大気圧の雰囲気下で精錬を行うものである。二次精錬装置１は、溶鋼２が装入された取鍋３と、取鍋３の溶鋼２内にガスを吹き込む吹き込み装置４と、溶鋼２を加熱する電極式加熱装置５と、フラックス等を投入するための供給装置６を有している。
吹き込み装置４は、取鍋３の底部に設けられてその底部からガスを吹き込むポーラス吹込口７と、取鍋３の上部からガスを吹き込むランス９とを備えている。ランス９の先端には溶鋼２内にガスを吹き込むノズルが設けられている。なお、吹き込み装置４は、ポーラス吹込口７のみを有するものであっても、ランス９のみを有するものであってもよい。
【００１１】
以上の二次精錬装置１では、電極式加熱装置５で溶鋼２を所定温度まで上げて、吹き込み装置４からガスを吹き込んで溶鋼２を攪拌することによって、化学成分の微調整を行うと共に、溶鋼２内に含まれる非金属介在物の低減を行うことができる。
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法について詳しく説明する。図３は、本発明の高清浄度鋼の製造方法における還元処理の過程を示したものである。
まず、溶鋼２は転炉や電気炉にて脱炭処理が行われた後、取鍋３に装入されて二次精錬装置１へ運ばれる。転炉や電気炉から２次精錬装置１へ運ばれる途中で除滓処理が行われ、溶鋼２上に浮いたスラグＳの殆どが除去される。
【００１２】
二次精錬装置１に到達した取鍋３内に供給装置６を用いてフラックスを投入する。
その後、溶鋼２の脱酸に必要なＡｌを投入し、ポーラス吹込口７やランス９を用いて溶鋼２内に不活性ガス（例えばＡｒ）を吹き込んで溶鋼２を攪拌する。Ａｌを投入する時期は、溶鋼２に固体炭素を投入する５分以上前としている。以降、溶鋼脱酸のために溶鋼２にＡｌを投入してから固体炭素を投入する前までを溶鋼脱酸工程とする。
溶鋼脱酸工程では、溶鋼２にＡｌを投入しているため、溶鋼２内のＯ2と投入したＡｌとが反応してＡｌ2Ｏ3が生成（４Ａｌ＋３Ｏ2→２Ａｌ2Ｏ3）され、溶鋼２内の脱酸が促進される。生成されたＡｌ2Ｏ3は溶鋼２内から次第に浮上し、溶鋼２と分離する。
【００１３】
また、溶鋼脱酸工程において、溶鋼２に投入するＡｌ量（Ａｌ投入量）は、４Ａｌ＋３Ｏ2→２Ａｌ2Ｏ3の反応を起こしうる量としている。言い換えれば、Ａｌ量は、溶鋼を脱酸するのに必要な化学量論値以上の量であって、溶鋼中の酸素に対して脱酸を十分に行える量である。なお、溶鋼２に投入するＡｌ量は、精錬処理後の溶鋼２内に残存するＡｌ量が製鋼の種類に応じて決められた規格値に留まる量とされている。溶鋼脱酸工程では、不活性ガスを吹き込む際は、式（１）で示す攪拌動力密度が５０Ｗ／ｔｏｎ以上となるように、Ａｒガスの流量を調節している。攪拌時間は、溶鋼２内にＡｌを投入してから５分以上としている。
【００１４】
【数１】
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【００１５】
したがって、溶鋼脱酸工程では、 攪拌動力密度を５０Ｗ／ｔｏｎ以上としつつ溶鋼２内にＡｌを投入してから５分以上攪拌していることから、溶鋼２のＯとＡｌとを十分に反応させて溶鋼脱酸を効率よく行うことができる。
次に、Ａｌを投入して溶鋼２を攪拌し始めてからの時間が５分以上経過した後、炭素成分が９０％以上で且つ粒度が１ｍｍ〜１５ｍｍとなる固体炭素を、溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇスラグＳに向けて投入する。
そして、式（１）で示す攪拌動力密度が５０Ｗ／ｔｏｎ以下となるように、Ａｒガスの流量を調節し、溶鋼２を攪拌する。以降、スラグ脱酸のためにスラグＳ上に固体炭素を投入してスラグ脱酸を終了するまでの間をスラグ脱酸工程とする。
【００１６】
スラグ脱酸工程では、スラグＳ上に固体炭素を投入しているため、固体炭素とスラグＳ内のＦｅＯやＭｎＯとが反応して（ＦｅＯ＋Ｃ→Ｆｅ＋ＣＯ，ＭｎＯ＋Ｃ→Ｍｎ＋ＣＯ）、スラグＳ中のＦｅＯやＭｎＯが低減することとなる。
スラグＳがＦｅＯやＭｎＯを含んだ酸化性スラグであると、その酸化性スラグによって溶鋼中のＡｌ，Ｔｉ，Ｓｉ等の酸素親和力の強い元素を酸化させ非金属介在物を増加させてしまう要因となる。本発明では、スラグ脱酸工程でスラグ中のＦｅＯやＭｎＯを低減させていることからスラグＳによって溶鋼２内の非金属介在物が増加することはない。言い換えれば、スラグ脱酸工程でスラグＳの脱酸を行っていることから溶鋼２内の非金属介在物を減少させることができる。
【００１７】
また、スラグ脱酸工程では、 攪拌動力密度を５０Ｗ／ｔｏｎ以下としていることから
溶鋼２にスラグＳが巻き込むことを抑えている。また、攪拌時間を１０分以上としていることからスラグＳと固体炭素とを十分に反応させている。
スラグ脱酸工程が終了後、溶鋼２が装入された取鍋３は、真空脱ガス装置（ＲＨ）に搬送され、真空下での溶鋼還流が実施され、溶鋼内の非金属介在物がさらに分離される。
【実施例】
【００１８】
表１は、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施した実施例と、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施しなかった比較例とを示したものである。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
実施例や比較例では、転炉又は電気炉から二次精錬装置１に溶鋼２を搬送する間に脱酸のためのＡｌを投入すると共に、二次精錬装置１に溶鋼２が到達た後にも脱酸のためのＡｌを溶鋼２に投入した。
即ち、実施例や比較例における溶鋼脱酸工程では、図３に示すように、Ａｌを投入する時期を、転炉又は電気炉から二次精錬装置１に溶鋼２を搬送するまでに投入する第１投入時期と、二次精錬装置１に溶鋼２が到達後に投入する第２投入時期とに分けたものとしている。
【００２１】
表１に示すＡｌの投入量（合計量）は、溶鋼脱酸工程で溶鋼脱酸のためにＡｌを投入した総合計であって、二次精錬装置１にて投入したＡｌの量だけでなく、転炉又は電気炉から二次精錬装置１へ向けて搬送する間に投入したＡｌの量も含んだものとなる。
本発明の高清浄度鋼の製造方法では、二次精錬装置１のみで溶鋼脱酸するためのＡｌ全てを投入してもよいし、実施例や比較例のように転炉又は電気炉から二次精錬装置１に溶鋼２を搬送する間と、二次精錬装置１で処理時とにＡｌの投入を分けても良い。
なお、転炉又は電気炉から出鋼後の溶鋼に含まれるフリー酸素量は最大で３００ｐｐｍであるため、最大３００ｐｐｍのフリー酸素をキルド（脱酸）できるＡｌを溶鋼に投入すればよい。具体的には、Ａｌ量を化学量論によって決まる０．３４ｋｇ／ｔ以上としており、固体炭素を投入するまでに完全に溶鋼２中の酸素がキルドしている。
【００２２】
実施例や比較例では、還元処理後の溶鋼に対して非金属介在物の低減度合いを評価するためにアルミナ系介在物個数を測定した。
アルミナ系介在物個数はＥＰＭＡ（電子プローブ・マイクロアナライザー）で計測した。使用したＥＰＭＡは日本電子社製「ＪＸＡ−８０００」シリーズで、測定条件は加速電圧２０ｋｖ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２μｍとし、ＥＤＳ検出器を使用した。
ＥＰＭＡで観測された介在物の短径が５μｍ以上の介在物で、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算でＡｌ2Ｏ3を５０％以上且つＣａＯを５％以下含有するものをアルミナ系介在物とし、その個数を計測した。計測では、信頼性を確保するために３０００ｍｍ2以上観測した。
【００２３】
以下、実施例及び比較例について詳しく説明する。
表１に示すように、比較例１，２では、溶鋼脱酸工程での攪拌動力密度が５０Ｗ／ｔｏｎ以下であり、攪拌動力密度が小さいことからＡｌと溶鋼２とが十分に混ざり合わなかったため、一部の溶鋼２に対しての脱酸が進行するのみで全部の溶鋼２対して脱酸が行うことが出来ず、溶鋼脱酸が十分に進行しなかった。その結果、溶鋼２内の酸素濃度が高いままであるため、精錬処理後（還元処理後）においてのアルミナ系介在物が増加してしまうこととなる。アルミナ系介在物の個数を調べると、３．０個／ｃｍ2よりも多くなっている（評価「×」）。
【００２４】
比較例３，４では、Ａｌを投入してから固体炭素を投入するまでの時間が５分以内であり、溶鋼脱酸工程における脱酸の時間が短いことから、全部の溶鋼２対する脱酸を行うための時間が確保されないばかりか、脱酸によって生成されたＡｌ2Ｏ3の多くを溶鋼２内から浮き上がらせることが出来ない。
したがって、溶鋼２内の酸素濃度が高いままであると共に、溶鋼２内に留まってしまうＡｌ2Ｏ3の量が増加してしまうこととなることから、精錬処理後（還元処理後）におけるアルミナ系介在物個数は３．０個／ｃｍ2よりも多くなっている（評価「×」）。
【００２５】
比較例５では、スラグ脱酸工程で溶鋼２に投入する固体炭素が溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ以下であり、溶鋼２、即ち、溶鋼２上のスラグ量に対しての炭素量が少な過ぎることからスラグ脱酸を十分に行うことができず、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなっている（評価「×」）。通常、スラグ量は溶鋼量に伴って増減すると考えられ、溶鋼量の増加に伴ってスラグ量は多くなり、溶鋼量の減少に伴ってスラグの量は少ないことから溶鋼量を基準として、固体炭素の量を規定している。
比較例６では、スラグ脱酸工程で溶鋼２に投入する固体炭素が溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．４０ｋｇ以上であり、スラグ量に対する炭素量は多く、スラグ脱酸については十分に行うことができたが、炭素量が多過ぎたためにスラグＳと反応しない炭素の多くが溶鋼２に溶け込んでしまい、溶鋼２内の炭素を大幅に増加させてしまっている。結果として、炭素量が目標値よりも０．００９％も多くなり規格より外れた（評価「×」）。比較例６では炭素の微調整が困難となる。
【００２６】
比較例７，８では、スラグ脱酸工程で溶鋼２に投入する固体炭素の成分が９０％未満であり、スラグ脱酸に寄与する炭素量が少ないことからスラグ脱酸を十分にすることができなかったので、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなった（評価「×」）。
比較例９では、スラグ脱酸工程で溶鋼２に投入する固体炭素の粒径が１ｍｍ未満であり粒径が小さいことから固体炭素をスラグＳに投入した際に溶鋼２からの熱等によって固体炭素がスラグＳに到達する前に燃焼してしまう。その結果、スラグＳと反応する固体炭素の量が実質的に少なくなり、スラグ脱酸を十分に行うことができず、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなった（評価「×」）。
【００２７】
比較例１０では、スラグ脱酸工程で溶鋼２に投入する固体炭素の粒径が１５ｍｍを超え、粒径が非常に大きいことからスラグＳに到達した固体炭素とスラグＳとの反応がし難く、スラグ脱酸を十分に行うことができず、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなった（評価「×」）。
比較例１１，１２では、スラグ脱酸工程での攪拌動力密度が５０Ｗ／ｔｏｎよりも大きく、投入した固体酸素の多くがスラグＳではなく溶鋼２溶け込んでしまう。その結果、スラグＳと反応する固体炭素量が投入した投入炭素量よりも大幅に少なくスラグＳの酸化度が高いままであることにより溶鋼２内のＡｌ2Ｏ3を増加させてしまうこととなる。比較例１１，１２では、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなった（評価「×」）。
【００２８】
比較例１３，１４では、スラグ脱酸工程での攪拌時間が１０分未満と短く、スラグ脱酸工程における脱酸の時間が十分でないことからスラグＳに残るＦｅＯやＭｎＯが多く、その結果、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも多くなった（評価「×」）。
比較例１〜１４に対して、実施例１５〜２５では、溶鋼脱酸工程で、溶鋼２に固体炭素を投入する５分以上前に溶鋼２の脱酸に必要なＡｌを投入しいることから、固体炭素を投入する前にＯとＡｌとを十分に反応させることができる。
実施例１５〜２５では、５０Ｗ／ｔｏｎ以上の攪拌動力密度で攪拌していることから、溶鋼２とＡｌとが混ざりやすくＯとＡｌとの反応をさせ易い。これに加え、実施例１５〜２５では、投入する固体炭素の炭素成分を９０％以上であるからスラグ脱酸に寄与する炭素量が多く、スラグ脱酸を十分に行うことができる。
【００２９】
しかも、実施例１５〜２５では、固体炭素の粒度を１ｍｍ〜１５ｍｍとしているため、投入した固体炭素が燃焼してスラグＳに到達しなかったり、スラグＳとの反応がし難いこともなく、投入した固体炭素を十分にスラグＳと反応させることができる。
実施例１５〜２５では、固体炭素をスラグ上に溶鋼１ｔｏｎ当たりにつき０．１５ｋｇ〜０．４０ｋｇ投入していることから、固体炭素量はスラグに対して少過ぎない量であり、固体炭素とスラグＳ内のＦｅＯやＭｎＯとを十分に反応させることができる。また、多過ぎない量であり、スラグ脱酸を十分行うことができ且つスラグＳに反応しない固体炭素が溶鋼２内に大量に溶け込むこともないので、炭素の微調整も可能である。
【００３０】
実施例１５〜２５では、攪拌動力密度を５０Ｗ／ｔｏｎ以下としていることから、スラグＳに投入した固体炭素を、スラグＳと反応させることなく多量に溶鋼２内に溶け込ませることを防ぐことができる。実施例１５〜２５では、スラグ脱酸工程で、１０分以上攪拌しているためスラグ脱酸を十分に行わせることができる。
本発明の高清浄度鋼の製造方法を満たす実施例１５〜２５ではアルミナ系介在物個数を３．０個／ｃｍ2以下に抑えることができた（評価「○」）。特に実施例２４，２５では、アルミナ系介在物個数を１．０個／ｃｍ2以下に抑えることができた（評価「◎」）。
【００３１】
図２は、鋼材（溶鋼２）に含まれるアルミナ系介在物個数と、鋼材を元にして製造したベアリングでの転動寿命との関係をまとめたものである。
図２に示すように、アルミナ系介在物個数が少なくなる程、ベアリングが破壊に至るまでの転動回数が増加していて転動寿命は長い。一方で、アルミナ系介在物個数が多くなる程、転動寿命となるベアリングの転動回数が減少していて転動寿命は短い。
特に、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも小さい鋼材で製造したベアリングの転動寿命は５０×１０6以上で長寿命あるのに対し、アルミナ系介在物個数が３．０個／ｃｍ2よりも大きい鋼材で製造したベアリングの転動寿命は５０×１０6以下で短寿命である。
【００３２】
したがって、高清浄度鋼（鋼材）を製造するにあたり、本発明の高清浄度鋼の製造方法を採用すれば、当該高清浄度鋼で製造した機械部品（例えば、ベアリング）の疲労寿命（転動寿命）を優れたものにすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】二次精錬装置の概念図である。
【図２】アルミナ系介在物個数とベアリングの転動寿命（転動疲労寿命）との関係図である。
【図３】還元処理の過程における溶鋼脱酸工程，スラグ脱酸工程の流れを示した工程図である。
【符号の説明】
【００３４】
１    二次精錬装置（ＬＦ装置）
２    溶鋼
３    取鍋
Ｓ    スラグ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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