(57)【要約】      （修正有）【課題】光マスクの損傷を避けるように光像形成可能な厚膜組成物を露光するいわゆる非接触法を使用する場合、マスクと露光される厚膜組成物との空隙は、空気、すなわち酸素の存在で満たされることになり、加工変動性の原因となる。【解決手段】（Ｉ）（ａ）導電性粒子、電気抵抗性粒子および誘電性粒子から選択される機能相粒子と、（ｂ）３２５〜６００℃のガラス転移温度、１０ｍ２／ｇ以下の表面積、少なくとも８５重量％の粒子が０．１〜１０μｍの寸法を有する無機バインダーを含む微細粒子を、（ＩＩ）（ｃ）（１）Ｃ１〜１０アルキル（メタ）アクリレート、（置換）スチレンまたはこれらの組合せを含む非酸性コモノマー、および（２）エチレン性不飽和カルボン酸を含む酸性のコモノマーを含む水現像性ポリマー、（ｄ）カチオン重合性モノマー、（ｅ）光開始系、（ｆ）有機溶媒を含む有機媒体に、分散された状態で含む光像形成可能な厚膜組成物。【選択図】図１
2007171953.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ｉ）（ａ）導電性粒子、電気抵抗性粒子および誘電性粒子から選択される機能相粒子と、
（ｂ）３２５〜６００℃の範囲内のガラス転移温度、１０ｍ２／ｇ以下の表面積を有し、少なくとも８５重量％の粒子が０．１〜１０μｍの寸法を有する無機バインダーと、を含む微細粒子を、
（ＩＩ）（ｃ）コポリマーまたはインターポリマーのそれぞれが（１）Ｃ１〜１０アルキルアクリレート、Ｃ１〜１０アルキルメタクリレート、スチレン、置換スチレンまたはこれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーおよび（２）エチレン性不飽和カルボン酸を含む部分を含有する酸性のコモノマーを含むコポリマー、インターポリマーまたはこれらの混合物である水現像性ポリマーと、
（ｄ）カチオン重合性モノマーと、
（ｅ）光開始系と、
（ｆ）有機溶媒と、を含む有機媒体に、
分散された状態で含むことを特徴とする光像形成可能な厚膜組成物。
【請求項２】
モノマーが、エポキシド、エノール系エーテルまたはアレン系エーテルを含むことを特徴とする請求項１（ｄ）に記載のカチオン重合性モノマー。
【請求項３】
さらにアクリルモノマーを含むことを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
さらに追加の有機添加剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の厚膜組成物。
【請求項５】
光開始系が、スルホニウム塩、ヨードニウム塩およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１に記載の厚膜組成物。
【請求項６】
前記機能相粒子が、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌおよびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
前記機能相粒子が、ＲｕＯ２、ルテニウムに基づく多元酸化物およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
前記機能相粒子が、Ｂａ、Ｒｕ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｐｂおよび希土類金属から選択される２種以上の元素の酸化物から選択される金属導電性または半金属導電性を有する金属酸化物であり、前記金属酸化物が、２〜２０ｍ２／ｇの範囲内の表面対重量比を有することを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記機能相粒子が、有機物質で被覆されていることを特徴とする請求項４に記載の組成物。
【請求項１０】
前記無機バインダーが、鉛を含まないガラスバインダーであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項１１】
前記無機バインダーは、全ガラスバインダー組成物の重量％に基づいて、Ｂｉ２Ｏ３を５５〜８５％と、ＳｉＯ２を０〜２０％と、Ａ１２Ｏ３を０〜５％と、Ｂ２Ｏ３を２〜２０％と、ＺｎＯを０〜２０％と、ＢａＯ、ＣａＯおよびＳｒＯから選択される１種または複数種の酸化物を０〜１５％と；およびＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｃｓ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏおよびこれらの混合物から選択される１種または複数種の酸化物を０〜３％含み、前記ガラスバインダー組成物は、鉛を含まないか、または実質的に鉛を含まないことを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項１２】
請求項１に記載の組成物から形成されることを特徴とする電極。
【請求項１３】
組成物が乾燥され、有機溶媒を除去した請求項１に記載の組成物の層を含むことを特徴とするシート。
【請求項１４】
組成物を加熱することにより、実質的に有機媒体を除去し、実質的に無機物質を焼結した、請求項１に記載の組成物の層を含むことを特徴とする物品。
【請求項１５】
請求項１２に記載の電極を含むことを特徴とするフラットパネルディスプレイ。
【請求項１６】
請求項１２に記載の電極を含むことを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光パターン形成方法において使用するための光像形成可能な厚膜組成物およびテープ組成物を対象にするものである。さらに詳しくは、１つの実施形態において、本発明の光像形成可能な厚膜ペースト組成物は、例えばプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰｓ）などのフラットパネルディスプレイにおいて電子回路を形成するために使用される。
【背景技術】
【０００２】
電子産業は、より小さく、より安価で、より高い解像性能を提供する電子装置を創り出すために絶え間なく努力している。そういうものとして、これらの目標を達成する新規な像形成可能な組成物および光パターン形成方法を開発することが、必要になってきている。
【０００３】
光パターン形成技術は、従来のスクリーン印刷方法と比較した場合、均一で、より微細な線および空間の解像度を与える。デュポン社の光像形成可能な厚膜ペーストＦＯＤＥＬ（登録商標）などの光パターン形成方法は、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４および特許文献５に見出されるような光像形成可能な有機媒体を利用しており、これらによれば、基板を、まず光像形成可能な厚膜組成物で完全に被覆し（印刷し、吹き付け、塗布し、または積層して）、必要があれば、乾燥させる。パターンの像は、パターンを担う光マスクを通しての像形成可能な組成物への化学放射線の露光によって生ずる。露光された基板を、次いで現像する。基板上に光像形成された厚膜組成物を残してパターンの露光されなかった部分を洗い落とし、次いでこの基板を焼成し、有機物質を除去し、無機物質を焼結させる。このような光パターン形成方法は、約３０ミクロン以上の厚膜のライン解像度が、基板の平滑度、無機粒子の寸法分布、露光および現像の変動に依存することを裏付けている。このような技法は、例えばプラズマディスプレイパネルなどのフラットパネルディスプレイの製造に有用であることが証明されて来ている。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第４，９１２，０１９号明細書
【特許文献２】米国特許第４，９２５，７７１号明細書
【特許文献３】米国特許第５，０４９，４８０号明細書
【特許文献４】米国特許第５，８５１，７３２号明細書
【特許文献５】米国特許第６，０７５，３１９号明細書
【特許文献６】米国特許第３，５８３，９３１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記の光像形成可能な厚膜組成物およびテープ組成物は、ラジカル重合に全て基づくものであり、アクリレートまたはメタクリレートモノマーが、光開始剤の分解によって生成したフリーラジカルの始動によって重合する。重合したアクリレートまたはメタクリレートモノマーは、ＵＶ露光された領域をより溶け難くする。
【０００６】
ラジカル重合は、空気中または厚膜組成物中の酸素によって抑制できる。現在、ほとんど全てのＰＤＰメーカーは、光マスクの可能性のある損傷を避けるように光像形成可能な厚膜組成物を露光するいわゆる非接触法を使用する。かなりしばしば、厚膜組成物は、ある程度粘着性がある。光マスクが組成物と接触する場合、組成物の一部が光マスクの上に乗り、マスク上の像を損傷することがある。「非接触」は、所望の電子回路パターンを有するマスクと露光される厚膜組成物との間に空隙があることを意味する。この空隙は、空気、すなわち酸素の存在で満たされる。これが、加工変動性の原因の１つである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明はカチオン重合性モノマー（エポキシモノマーを含む）を含む組成物、光パターン形成方法、および電極を形成方法に関する。本発明で提示された組成物について、紫外線露光は、もはや非接触露光の空隙の酸素の存在に敏感ではない。本発明は、新規な厚膜ペースト、テープ組成物、光パターン形成方法および電極形成方法を開示する。この厚膜ペースト組成物は、エポキシドモノマーとオニウム塩の光開始剤を含む。オニウム塩は、化学ＵＶ照射の際に分解され超強酸またはカチオンを発生させ、このカチオンが次々にエポキシドモノマーの重合を開始させる。重合したエポキシドモノマーは、ＵＶ露光された領域をより難溶性にし、現像後に基板上に電子回路パターンとして残存する。
【０００８】
本発明は、
（Ｉ）（ａ）導電性粒子、電気抵抗性粒子および誘電性粒子から選択される機能相粒子と、
（ｂ）３２５〜６００℃の範囲内のガラス転移温度、１０ｍ２／ｇ以下の表面積を有し、少なくとも８５重量％の粒子が０．１〜１０μｍの寸法を有する無機バインダーと、を含む微細粒子を、
（ＩＩ）（ｃ）コポリマーまたはインターポリマーのそれぞれが（１）Ｃ１〜１０アルキルアクリレート、Ｃ１〜１０アルキルメタクリレート、スチレン、置換スチレンまたはこれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーおよび（２）エチレン性不飽和カルボン酸を含む部分を含有する酸性のコモノマーを含むコポリマー、インターポリマーまたはこれらの混合物である水現像性ポリマーと、
（ｄ）カチオン重合性モノマーと
（ｅ）光開始系と、
（ｄ）有機溶媒と、を含む有機媒体に、
分散された状態で含む光像形成可能な組成物を対象とするものである。
【０００９】
本発明は、さらに前記の光像形成可能な組成物から形成されたテープおよびテープ組成物、このような組成物を利用する光パターン形成方法ならびに前記の組成物および方法から形成される物品／装置を対象にするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
一般に、厚膜組成物は、例えば導電性、電気抵抗性および誘電性などの適切な電気的に機能性の性質を付与する機能相を含む。機能相は、機能相のキャリヤーとして機能する有機媒体中に分散された電気的に機能性の粉末を含む。この機能相は、電気的性質を決定して、焼成された厚膜の機械的性質に影響を及ぼす。本発明の厚膜ペースト組成物およびテープ組成物は、有機媒体中に分散された無機バインダーと共にこのような機能相を含む。
【００１１】
本発明の組成物は、ガラス基板の上への厚膜ペーストの印刷または被覆、溶媒を除去するための印刷されたペーストの温度を上げて乾燥、ＵＶ露光、現像および焼成を含むＰＤＰ電極の形成のための例えばデュポン社によるＦｏｄｅｌ（登録商標）製品などの光像形成可能な厚膜ペーストの一般的な処理加工のもとで使用することができる。しかしながら、露光後の乾燥工程は、像またはパターンの品質をより良好なものにすることができる。
【００１２】
実施例１（１つの実施形態）に示されるように、
テープまたはシートは、有機溶媒を除去するために十分な時間および温度で組成物を乾燥することによって本発明の組成物から形成することができる。このような種類のテープは、限定されないが、積層することによって基板に被着させることができる。次いで、積層されたテープは、印刷されたペーストのようにさらに加工することができる。
【００１３】
本発明の像形成可能な組成物の主たる成分は、以下の本明細書において述べる。
【００１４】
Ｉ．無機物質
Ａ．機能相−電気的に機能性の粉末（粒子）
ｉ．導電体用途
導電体用途においては、機能相は、電気的に機能性の導電体粉末を含む。与えられた厚膜組成物における電気的に機能性の粉末は、単独のタイプの粉末、粉末の混合物、数種の元素の合金または化合物を含むことができる。本発明において使用することができる電気的に機能性の導電性粉末は、次のものに限定されないが、金、銀、ニッケル、アルミニウム、パラジウム、モリブデン、タングステン、タンタル、スズ、インジウム、ランタン、ガドリニウム、ホウ素、ルテニウム、コバルト、タンタル、イットリウム、ユウロピウム、ガリウム、硫黄、亜鉛、珪素、マグネシウム、バリウム、セリウム、ストロンチウム、鉛、アンチモン、導電性炭素、白金、銅、またはこれらの混合物を含む。
【００１５】
金属微粒子は、有機材料で被覆されていても、被覆されていなくてもよい。特に、金属微粒子は、界面活性剤で被覆されていてもよい。１つの実施形態においては、界面活性剤はステリアン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩およびこれらの混合物から選択される。対イオンは、次のものに限定されないが、水素、アンモニウム、ナトリウム、カリウムおよびこれらの混合物とすることができる。
【００１６】
１つの実施形態においては、ステリアン酸とパルミチン酸の混合物またはこれらの塩が使用される場合、３０／７０〜７０／３０および本明細書に含まれる全ての比率の範囲内が好ましい。１つの実施形態において、界面活性剤は、銀粒子上に見出されようと、または組成物に加えられようと、銀粒子の重量に基づいて０．１０〜１重量％の範囲内で組成物中に見出される。
【００１７】
球状粒子およびフレーク（ロッド、円錐、およびプレート）を含む実際のあらゆる形の金属粉末を、本発明を実施する際に使用することができる。１つの実施形態において、金属粉末は、金、銀、パラジウム、白金、銅およびこれらの組み合わせである。
【００１８】
さらなる実施形態においては、粒子は、球体とすることができる。
【００１９】
さらなる実施形態においては、本発明は分散体に関する。この分散体は、組成物、粒子、フレークまたはこれらの組み合わせを含むことができる。本発明の分散体は、０．１μｍ未満の粒子寸法を有する固体をあまり多く含んではならないことが見出された。分散体が、通常スクリーン印刷によって塗布される厚膜ペーストを作成するのに使用される場合、最大の粒子寸法は、スクリーンの厚さを超えてはならない。特定の実施形態において、８０重量％以上の導電固体が、０．５〜１０μｍの範囲内に入る。
【００２０】
更なる実施形態においては、導電性粒子の表面積は、２０ｍ２／ｇを超えず；この実施形態の１つの態様においては、導電性粒子の表面積は、１０ｍ２／ｇを超えず；この実施形態のさらなる態様においては、導電性粒子の表面積は、５ｍ２／ｇを超えない。２０ｍ２／ｇより大きい表面積を有する金属粒子が使用される場合、付随の無機バインダーの焼結特性に悪い影響を与える。
【００２１】
ｉｉ．電気抵抗体用途
電気抵抗体組成物においては、一般に、機能相は、導電性酸化物である。電気抵抗体組成物における機能相の例は、Ｐｄ／Ａｇ、ＲｕＯ２、パイロクロア酸化物および当該技術において知られている他のものを含む。
【００２２】
ルテニウムに基づく多元酸化物は、次の一般式によって表されるＲｕ＋４、Ｉｒ＋４またはこれらの混合物（Ｍ”）の多成分化合物のパイロクロア（ｐｙｒｏｃｈｌｏｒｅ）酸化物の１つの型である。
【００２３】
（ＭｘＢｉ２−ｘ）（Ｍ’ｙＭ”２−ｙ）Ｏ７−ｚ
Ｍは、イットリウム、タリウム、インジウム、カドミウム、鉛、銅および希土類物質からなる群から選ばれ、
Ｍ’は、白金、チタニウム、クロム、ロジウムおよびアンチモンからなる群から選ばれ、
Ｍ”は、ルテニウム、イリジウムまたはそれらの混合物であり、
ｘは、０〜２であるが、１価の銅については、ｘは１以下であり、
ｙは、０〜０．５であるが、Ｍ’がロジウムであるか、または白金、チタニウム、クロム、ロジウムまたはアンチモンが１より多い場合、ｙは０〜１であり、
ｚは、０〜１であるが、Ｍが２価の鉛、またはカドミウムである場合、これは少なくとも約ｘ／２に等しい。
【００２４】
パイロクロア酸化物は、参照で本明細書に組み込まれる特許文献６において詳細に見出される。
【００２５】
好ましいルテニウム多元酸化物は、ビスマスルテニウム酸塩Ｂｉ２Ｒｕ２Ｏ７、鉛ルテニウム酸塩Ｐｂ２Ｒｕ２Ｏ６、Ｐｂ１．５Ｂｉ０．５Ｒｕ２Ｏ６．５、ＰｂＢｉＲｕ２Ｏ６．７５およびＧｄＢｉＲｕ２Ｏ６である。これらの物質は、純粋な形で容易に得ることができる。これらは、ガラスバインダーによって悪い影響を受けず、空気中で約１０００℃に加熱した場合でさえ安定である。
【００２６】
酸化ルテニウムおよび／またはルテニウムパイロクロア酸化物は、有機媒体を含む全体の組成物の重さに基づいて４〜５０重量％、好ましくは６〜３０重量％、さらに好ましくは５〜１５重量％、最も好ましくは９〜１２重量％の割合で使用される。
【００２７】
また導電性金属酸化物粒子は、本発明において有用であり得る。導電性金属酸化物粒子は、特にディスプレイ用途のための導電性黒色組成物において特に有用である。これらの導電性金属酸化物粒子は、Ｂａ、Ｒｕ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｐｂおよび希土類金属から選択される２つ以上の元素の酸化物を含む無機物質の微細粒子を含む。特に、これらの酸化物は、金属または準金属の電導率を持つ金属酸化物である。希土類金属は、スカンジウム（Ｓｃ）およびイットリウム（Ｙ）（原子番号２１および３９）ならびにＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕ（原子番号５７から７１まで）を含むランタニド元素を含む。好ましい酸化物は、Ｂａ、Ｒｕ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｌａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｎｄ、ＢｉおよびＰｂから選択される２種以上の元素の酸化物である。さらに、Ｎｉ粉末は、黒色導電体として利用することができる。
【００２８】
本発明の金属酸化物の重量に対する表面積の比率は、２〜２０ｍ２／ｇの範囲内とすることができる。１つの実施形態においては、この範囲は、５〜１５ｍ２／ｇである。さらなる実施形態においては、この重量に対する表面積の比率の範囲は、６〜１０ｍ２／ｇである。
【００２９】
ｉｉｉ．誘電体用途
誘電性組成物においては、機能相は、ガラスまたはセラミックとすることができる。誘電性厚膜組成物は、電荷を切り離し、電荷の蓄積をもたらすことができる非導電組成物または絶縁体組成物である。したがって、このような厚膜誘電体組成物は、セラミック粉末、酸化物および非酸化物のフリット、結晶化の開始剤、または抑制剤、界面活性剤、着色剤、有機媒体およびこのような厚膜誘電性組成物の技術における常用の他の成分を含むことができる。セラミック固体の例は、次のものに限定されないが、アルミナ、チタン酸塩、ジルコン酸塩、スズ酸塩、ＢａＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＰｂＴｉＯ３、ＣａＺｒＯ３、ＢａＺｒＯ３、ＣａＳｎＯ３、ＢａＳｎＯ３およびＡｌ２Ｏ３、ガラスおよびガラスセラミックを含む。また、それは、このような物質の前駆体、すなわち焼成時に誘電性固体に変換される固体物質、およびこれらの混合物にもあてはまる。
【００３０】
Ｂ．無機バインダー
本発明において使用される無機バインダーおよび一般的に使用されるガラスフリットの機能は、焼成後に粒子をお互いに、および基板に結着させることである。無機バインダーの例は、ガラスバインダー（フリット）、金属酸化物およびセラミックスを含む。本組成物において使用されるガラスバインダーは、当該技術における従来のものである。いくつかの例は、ホウケイ酸塩ガラスおよびアルミノケイ酸ガラスを含む。さらに限定されない例は、ガラスバインダーを形成するために例えばＢ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ａ１２Ｏ３、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ、ＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、ＰｂＯおよびＺｒＯなどの酸化物の組合せを含み、これらは単独でもまたは組合せても使用することができる。厚膜組成物に有用な金属酸化物は、当該技術における従来のものであり、例えばＺｎＯ、ＭｇＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＦｅＯ、ＭｎＯおよびこれらの混合物である。
【００３１】
最も好ましく使用されるガラスフリットは、例えば鉛ホウケイ酸フリット、ビスマス、カドミウム、バリウム、カルシウムまたは他のアルカリ土類のホウケイ酸塩フリットなどのホウケイ酸塩フリットである。１つの実施形態において、ガラスバインダーは、Ｐｂを含まないガラスフリットである。様々なＰｂを含まないフリットが利用できるが、バリウム−ビスマスに基づくＰｂを含まないガラスフリットが特に有用である。１つの実施形態において、無機バインダーは、全ガラスバインダー組成物の重量％に基づいて、Ｂｉ２Ｏ３を５５〜８５％と、ＳｉＯ２を０〜２０％と、Ａ１２Ｏ３を０〜５％と、Ｂ２Ｏ３を２〜２０％と、ＺｎＯを０〜２０％と、ＢａＯ、ＣａＯおよびＳｒＯから選択される１種または複数種の酸化物を０〜１５％と、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｃｓ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏおよびこれらの混合物から選択される１種または複数種の酸化物を０〜３％含む、Ｐｂを含まないガラスフリットであり、前記のガラスバインダー組成物は、鉛を含まないか、または実質的に鉛を含まないものである。
【００３２】
このようなガラスフリットの調製は、よく知られており、例えばガラス成分をその成分の酸化物の形態で一緒に溶融する工程およびこのような溶融混合物を水中に注ぎ入れてフリットを形成する工程を含むことができる。バッチ成分は、当業者によって理解されるように、フリット製造の通常の条件のもとで所望の酸化物を生成するいかなる化合物であってもよい。例えば酸化ホウ素は、ホウ酸から得られ、二酸化ケイ素は、フリットから製造され、酸化バリウムは、炭酸バリウムなどから製造される。ガラスは、フリットの粒子寸法を減少させて実質的に均一な寸法のフリットを得るために、好ましくはボールミル中で水と共に粉砕される。次に、これを、水中で沈殿させ、微粉体を分離させ、微粉体を含む上澄み液体を除去する。分別の他の方法も同様に使用することができる。
【００３３】
ガラスは、従来のガラス製造技法で所望の成分を所望の割合で混合し、この混合物を加熱して溶融物を形成することによって調製される。当該技術においてよく知られているように、溶融物が完全に液状および均質になるようなピーク温度および時間で加熱を行う。所望のガラス転移温度は、３２５〜６００℃の範囲内である。
【００３４】
特定の実施例においては、無機バインダー粒子の少なくとも８５％は０．１〜１０μｍとすることができる。この実施形態の１つの態様においては、全固形分に対する無機バインダーの重量比は、０．１〜０．７５μｍの範囲、さらなる態様においては、０．２〜０．５μｍの範囲内とすることができる。
【００３５】
Ｃ．有機ポリマー
本明細書に記載された組成物におけるポリマーバインダーは、水性現像性を有し、高い解像力を与える。
【００３６】
ポリマーバインダー自体は、感光性がない。これらは、コポリマー、インターポリマーまたはそれらの混合物から作られ、コポリマーまたはインターポリマーのそれぞれは、（１）Ｃ１〜１０アルキルアクリレート、Ｃ１〜１０アルキルメタクリレート、スチレン、置換スチレンまたはこれらの組合せを含む非酸性コモノマーおよび（２）エチレン性不飽和カルボン酸を含む部分を含む酸性のコモノマーを１０重量％以上含む。
【００３７】
本組成物中の酸性コモノマー成分の存在は、この技法において重要である。酸性官能基は、例えば０．４〜２．０％の炭酸ナトリウム水溶液などの水性塩基中での現像性を付与する。酸性コモノマーが１０％未満の濃度で存在する場合、本組成物は水性塩基で完全に洗い落とされない。酸性成分が３０％より高い濃度で存在する場合、本組成物は、現像条件下において耐性がより小さくなり、部分的な現像が、像形成部分に起こる。好適な酸性のコモノマーは、例えばアクリル酸、メタクリル酸またはクロトン酸などのエチレン性不飽和モノカルボン酸、例えばフマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、ビニールコハク酸、マレイン酸およびこれらのヘミエステルなどのエチレン性不飽和ジカルボン酸ならびにある場合においては、これらの無水物およびこれらの混合物を含む。特定の実施形態においては、低い酸素雰囲気下でこれらのクリーン燃焼特性のために（アクリルポリマーの代わりに）メタクリル重合体が、使用される。
【００３８】
非酸性コモノマーが、前記のようなアルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレートである場合、非酸性コモノマーは、ポリマーバインダーの少なくとも５０重量％を構成することができ、特定の実施形態においては、非酸性コモノマーは７０〜８５に重量％を構成する。非酸性コモノマーが、スチレンまたは置換スチレンである場合、これらの非酸性コモノマーは、ポリマーバインダーの５０重量％を構成し、その他の５０重量％が、無水マレイン酸のヘミエステルなどの酸無水物であることが好ましい。好ましい置換スチレンは、アルファ−メチルスチレンである。
【００３９】
１つの実施形態においては、ポリマーバインダーの非酸性部分は、ポリマーのアルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、スチレン、または置換スチレンの部分の代替物として約５０重量％までの非酸性コモノマーを含むことができる。具体例は、次のものに限定されないが、アクリロニトリル、ビニルアセテートおよびアクリルアミドである。ある実施形態においては、全体のポリマーバインダー中の約２５重量％未満のこのようなモノマーが使用される。１つの実施形態においては、バインダーとして、単一のコポリマーまたはコポリマーの組み合わせを使用することができる。上記コポリマーに加えて、少量の他のポリマーバインダーを加えることができる。これらの具体例は、次のものに限定されないが、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレンおよびエチレン−プロピレンコポリマーなどのポリオレフィン、ポリビニルアルコールポリマー（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドンポリマー（ＰＶＰ）、ビニルアルコールとビニルピロリドンとのコポリマー、および例えばポリエチレンオキサイドのような低級アルキレンオキサイドポリマーであるポリエーテルを含む。
【００４０】
さらにポリマーバインダーの重量平均分子量は、２，０００〜２５０，０００の範囲内であり得るが、本明細書に含まれるいかなる範囲も含む。ポリマーバインダーの分子量は、用途に依存する。
【００４１】
本組成物中の全てのポリマーは、全体の組成物に基づいて５〜７０重量％の範囲内および本明細書に含まれるいかなる範囲でもよい。
【００４２】
Ｄ．カチオン重合性モノマー
本発明においては、例えばエポキシ化合物、エノール系エーテルおよびアレン系エーテルなどの従来のカチオン重合性モノマーおよびオリゴマーを使用することができる。モノマー成分は、乾燥した光重合性層の全重量に関して２０重量％以下の量で存在することができる。さらなる実施形態において、モノマーの量は、全て乾燥した光重合性層の全重量に対して１〜２０重量％、１〜５重量％、３〜５重量％の範囲内で存在する。１つの実施形態においては、カチオン重合性モノマーの量は、乾燥した光重合性層の全重量に対して３〜１０重量％の範囲内である。
【００４３】
Ｅ．光開始系
好適な光開始系は、周囲温度で化学光線へ露光したときに超強酸カチオンを発生させるものである。これらは、次のものに限定されないが、例えばヨードニウム塩およびスルホニウム塩などの置換または非置換のオニウム塩を含む。光開始剤または光開始剤システムは、乾燥した光重合性層の全重量に基づいて０．０５〜１０重量％で存在する。
【００４４】
Ｆ．有機溶媒
有機媒体の有機溶媒成分は、１つの溶媒または溶媒の混合物であってもよく、ポリマーおよびその他の有機成分の本明細書中の溶液を得るように選択される。この溶媒は、非プロトン性であって、本組成物の他の成分に対して不活性（非反応性）であるべきである。特定の実施形態において、溶媒は、大気圧下で比較的低いレベルの熱の適用により分散体から溶媒を蒸発されるように十分に高い揮発性を有することができる。この実施形態の１つのさらなる態様においては、溶媒は、印刷プロセス中に通常の室温で、ペーストがスクリーン上で急速に乾燥するほど揮発性であることはよくないかもしれない。これらの溶媒は、例えばスクリーン印刷性および光像形成可能なペーストにとって有用であり得る。さらなる態様においては、ペースト組成物中に使用のための溶媒は、大気圧で３００℃未満の沸点を有することができ；他の態様においては、溶媒は、大気圧で２５０℃未満の沸点を有する。このような溶媒は、次のものに限定されないが、キシレン、エチレングリコールモノブチルエーテルおよびブチルセロソルブアセテートならびにこれらの混合物を含む。
【００４５】
特定の実施形態においては、溶媒は、スクリーン印刷可能なペーストに使用される溶媒より低い沸点を有する。これらの溶媒は、例えばキャスティングテープにおいて使用できる。このような溶媒は、次のものに限定されないが、エチレンアセテート、アセトン、メチルエチルケトンおよびトルエンを含む。
【００４６】
Ｇ．その他の添加剤
また、しばしば有機媒体は、早期に形成される超強酸を中和するための１つまたは複数の安定剤、および基板への良好な積層を確実にし、組成物の非露光領域の現像性を高めるための可塑剤を含む。安定剤の選択は、光開始剤および配合によって決定される。トリアルキルアミンが通常選択される。可塑剤の選択は、修飾されるポリマーによって主として決定される。様々なバインダーシステム中でこれまで使用されてきた可塑剤の中に、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジベンジル、リン酸アルキルおよびポリエステルの可塑剤がある。当該技術で知られている追加成分が、本組成物中にも存在してもよく、この追加成分は、分散剤、離型剤、分散作用剤、剥離剤、消泡剤および湿潤剤を含む。好適な物質の一般的な開示は、参照によって本明細に組み込まれる特許文献３に提示されている。
【００４７】
（フラットパネルディスプレイの用途）
本発明は、フラットパネルディスプレイの用途（黒色電極）の１つの実施形態において有用であるとして以下に記載されるが、それが多数の電子用途において有用であることが当業者によって理解される。例えば様々なフラットパネルディスプレイ用途に加えて、本発明はまた、自動車の用途において有用性を有している。
【００４８】
本発明は、上記黒色導電組成物から形成された黒色電極を含む。本発明の黒色電極は、フラットパネルディスプレイの用途、特に交流プラズマディスプレイパネル装置で好意的に使用することができる。黒色電極は、装置基板と導電体電極アレイの間に形成することができる。
【００４９】
１つの実施形態においては、本発明の電極は、以下に記載されるように、ＡＣ  ＰＤＰ（交流プラズマディスプレイパネル）用途において使用される。本発明の組成物および電極は、他のフラットパネルディスプレイの用途で使用することができ、ＡＣ  ＰＤＰ装置におけるこれらの記載は、限定を意図するものではないことが理解される。交流プラズマディスプレイパネルで使用される本発明の黒色電極の例は、以下に説明される。この記述は基板と導電体電極（バス電極）の間の黒色電極を含む２層電極を含む。黒色組成物が、追加任意の貴金属または金属、典型的には銀を含む場合、単層電極が形成できることもさらに理解される。また、交流プラズマディスプレイパネル装置を作るための方法も、本明細書に記載される。交流プラズマディスプレイパネル装置は、イオン化ガスで満たされた放電空間中に、空隙がある前部誘電性基板および後部誘電性基板ならびに平行な第１および第２の電極複合体グループを含む電極アレイを含む。第１および第２の電極複合体グループは、放電空間を中央にして、相互に直交に対面している。ある電極パターンが、誘電性基板の表面に形成され、誘電物質が、誘電性基板の少なくとも片面にある電極アレイ上に被覆される。この装置では、少なくとも前部の誘電性基板上の電極複合体は、同じ基板上のバス導電体に接続される導電体電極アレイグループおよび上部基板と上部導電体電極アレイの間で形成される本発明の黒色電極を取り付けられている。
【００５０】
図１は、ＡＣ  ＰＤＰにおける本発明の黒色電極を図示する。図１は、本発明の黒色電極を使用するＡＣ  ＰＤＰを示す。図１に示されるように、ＡＣ  ＰＤＰ装置には、次の構成要素：ガラス基板（５）上に形成された下層の透明電極（１）；透明電極（１）上に形成された黒色電極（１０）（本発明の黒色導電組成物は、黒色電極（１０）に使用される）；黒色電極（１０）上に形成されたバス電極（７）（バス電極（７）はＡｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ、およびＣｕまたはこれらの組合せから選択される金属からの導電性金属粒子を含む感光性導電組成物である（以下に詳細に記載される））を有している。黒色電極（１０）およびバス導電体電極（７）は、化学放射線によって像様に露光され、パターンを形成し、塩基性水溶液中で現像し、高い温度で焼成し、有機成分を除去し、無機物質を焼結させる。黒色電極（１０）およびバス導電体電極（７）は、同一のまたは非常に近似する像を使用してパターン形成される。最終の結果は、焼成された、高い導電性の電極複合体であり、この電極複合体は、透明電極（１）の表面上で黒色であるように見え、前部のガラス基板上に置かれた場合、外部光の反射が抑制される。
【００５１】
本明細書に使用される「黒色」という単語は、白色の背景に対して重要な視覚的なコントラストを有する黒色を意味する。この用語は、色がないという黒色に限定されない。「黒色度」は、比色計を用いて測定して、Ｌ−値を決定できる。Ｌ−値は、１００が純粋な白色であり、０が純粋な黒色である明るさを表す。図１に示されるが、以下に記載された透明電極は、本発明のプラズマディスプレイ装置を形成する際に必要ではない。
【００５２】
透明電極が使用される場合、化学蒸着法または例えばイオンスパッタリングまたはイオンプレーティングなどの電着によって透明電極（１）を形成するためにＳｎＯ２またはＩＴＯを使用することができる。透明電極の構成要素および本発明におけるこれの形成方法は、当業者によく知られた従来のＡＣ  ＰＤＰ生産技術と同様のものである。
【００５３】
図１に示されるように、本発明のＡＣ  ＰＤＰ装置は、パターンを形成され、焼成された金属被覆上に誘電性被覆層（８）およびＭｇＯ被覆層（１１）を有するガラス基板を基礎にしている。
【００５４】
導電体線は、線幅が均一であり、穴や損傷がなく、線の間で高い導電性、光学清澄性および良好な透明性を有している。
【００５５】
次に、ＰＤＰ装置の前部プレートのガラス基板上の任意の透明電極上にバス電極および黒色電極の両方を作成する方法が例示される。
【００５６】
図２で示されるように、本発明の１つの実施形態の形成方法は、一連のプロセス（（Ａ）〜Ｅ））を含む。
【００５７】
（Ａ）ガラス基板（５）の上に当業者に知られた従来の方法によってＳｎＯ２またはＩＴＯを使用して形成された透明電極（１）の上に黒色電極を形成する感光性厚膜組成物層（１０）を適用し、次いで窒素または空気の雰囲気中で前記の厚膜組成物を乾燥するプロセス。黒色電極組成物は、本発明の鉛を含まない黒色導電組成物である（図２（Ａ））。
【００５８】
（Ｂ）バス電極を形成するために第１に適用された黒色電極組成物層（１０）に感光性厚膜導電組成物（７）を適用し、次いで窒素または空気の雰囲気の中で厚膜組成物層（７）を乾燥させる。感光性厚膜導電組成物は、以下に記載される（図２（Ｂ））。
【００５９】
（Ｃ）現像後に正確な電極パターンを生成する露光条件を使用して、透明電極（１）と相関して配置された、黒色電極およびバス電極のパターンに対応した形状を有するフォトツールまたはターゲット（１３）を通して第１に適用された黒色電極組成物層（１０）および第２のバス電極組成物層（７）を化学放射線（典型的にはＵＶ光源）に像様に露光する（図２（Ｃ））。
【００６０】
（Ｄ）第１の黒色導電組成物層（１０）および第２のバス電極組成物層（７）の露光部分（１０ａ、７ａ）を、例えば０．４重量％の炭酸ナトリウム水溶液またはその他のアルカリ水溶液などの塩基性水溶液中で現像するプロセス。このプロセスは、層（１０、７）の非露光部分（１０ｂ、７ｂ）を除去する。露光された部分（１０ａ、７ａ）は残存する（図２（Ｄ））。現像された製品は、次いで乾燥される。
【００６１】
（Ｅ）プロセス（Ｄ）の後に、次いでこの部分は、４５０〜６５０℃の温度（基板材料に依存する）で焼成され、無機バインダーおよび導電性成分を焼結させる（図２（Ｅ））。
【００６２】
本発明の第２の実施形態の形成方法は、図３と共に以下で説明される。便宜上、図３の各部分に割り当てられた数字は、図２と同じである。第２の実施形態の方法は、一連のプロセス（Ａ’〜Ｈ’）を含む。
【００６３】
（Ａ’）ガラス基板（５）の上に当業者に知られた従来の方法によってＳｎＯ２またはＩＴＯを使用して形成された透明電極（１）の上に黒色電極を形成する感光性厚膜組成物層（１０）を適用し、次いで窒素または空気の雰囲気中で前記の厚膜組成物を乾燥するプロセス。黒色電極組成物は、本発明の鉛を含まない黒色導電組成物である（図３（Ａ））。
【００６４】
（Ｂ’）現像後に正確な黒色電極パターンを生成する露光条件を使用して、透明電極（１）と相関して配置された、黒色電極のパターンに対応した形状を有するフォトツールまたはターゲット（１３）を通して第１の適用された黒色電極組成物層（１０）を化学放射線（典型的にはＵＶ光源）に像様に露光する（図３（Ｂ））。
【００６５】
（Ｃ’）層（１０）の非露光部分（１０ｂ）を除去するため、第１の黒色導電組成物層（１０）の露光部分（１０ａ）を、例えば０．４重量％の炭酸ナトリウム水溶液またはその他のアルカリ水溶液などの塩基性水溶液中で現像するプロセス（図３（Ｃ））。現像された製品は、次いで乾燥される。
【００６６】
（Ｄ’）プロセス（Ｃ’）の後に、次いでこの部分は、４５０〜６５０℃の温度（基板物質に依存する）で焼成され、無機バインダーおよび導電性成分を焼結させる（図３（Ｄ））。
【００６７】
（Ｅ’）第１の感光性厚膜組成物層（１０）の、焼成され、パターン形成された部分（１０ａ）に従って黒色電極（１０ａ）にバス電極を形成する感光性厚膜組成物層（７）を適用し、次いで窒素または空気の雰囲気中で乾燥するプロセス（図３（Ｅ））。感光性厚膜導電組成物は、以下に記載される。
【００６８】
（Ｆ’）現像後に正確な電極パターンを生成する露光条件を使用して、透明電極（１）および黒色電極（１０ａ）と相関して配置された、バス電極のパターンに対応した形状を有するフォトツールまたはターゲットを通して第２の適用されたバス電極組成物層（７）を化学放射線に像様に露光する（図３（Ｆ））。
【００６９】
（Ｇ’）層（７）の非露光部分（７ｂ）を除去するために第２のバス電極組成物層（７）の露光部分（７ａ）を、例えば０．４重量％炭酸ナトリウム水溶液またはその他のアルカリ水溶液などの塩基性水溶液中で現像するプロセス（図３（Ｇ））。現像された製品は、次いで乾燥される。
【００７０】
（Ｈ’）プロセス（Ｇ’）の後に、次いでこの部分は、４５０〜６５０℃の温度（基板物質に依存する）で焼成され、無機バインダーおよび導電性成分を焼結させる（図３（Ｈ））。
【００７１】
第３の実施形態（示されない）は、下記に示される一連のプロセス（（ｉ）〜（ｖ））を含む。この実施態様は、例えば単一層電極の用途に有用である。
（ｉ）基板の上に黒色電極組成物をのせるプロセス。この黒色電極組成物は、前記の本発明の黒色導電組成物である。
（ｉｉ）基板の上に感光性導電組成物をのせるプロセス。この感光性導電組成物は以下に記載される。
（ｉｉｉ）化学放射線による黒色組成物および導電組成物の像様の露光によって電極パターンを設定するプロセス。
（ｉｖ）化学放射線に露光されなかった領域の除去のために塩基性水溶液で露光された黒色組成物および導電組成物を現像するプロセス。
（ｖ）現像された導電組成物を焼成するプロセス。
【００７２】
上記のように形成された前部のガラス基板アセンブリーは、ＡＣ  ＰＤＰのために使用することができる。例えば、図１に戻って言及すると、前部のガラス基板（５）の上に黒色電極（１０）およびバス電極（７）との関係で透明電極（１）を形成した後、前部ガラス基板アセンブリーは誘電層（８）で被覆され、次いでＭｇＯ層（１１）で被覆される。次に前部ガラス基板（５）は、後部のガラス基板（６）と組合せられる。この後部のガラス基板（６）上にセル障壁（４）の形成と共に蛍光物質でスクリーン印刷された多数のディスプレイセルが設置される。前部の基板アセンブリー上に形成された電極は、後部のガラス基板上に形成されたアドレス電極に対して直交する。前部のガラス基板（５）および後部のガラス基板（６）の間に形成された放電空間は、ガラスシールで密封され、同時に混合された放電ガスが空間内に密封される。ＡＣ  ＰＤＰ装置は、このように組立てられる。
【００７３】
次いで、バス電極のバス導電組成物が以下に説明される。
【００７４】
本発明で使用されるバス導電組成物は、市販の感光性厚膜導電組成物であってよい。上記のように、バス導電組成物は、（ａ）Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、ＰｔおよびＣｕならびにこれらの組合せから選択された１種以上の金属の導電性金属粒子；（ｂ）１種以上の無機バインダー；（ｃ）光開始剤；および（ｄ）光硬化性モノマーを含む。本発明の１つの実施形態においては、バス導電組成物はＡｇを含む。
【００７５】
導電性相が、前記組成物の主要成分であり、典型的には、ランダムまたはフレークの形状の０．０５〜２０μｍ（ミクロン）の範囲内の粒子径を有する銀粒子を含む。バス導電組成物は、銀粒子を含む１つの実施形態に関して本明細書において記載されるが、限定的であることを意図するものではない。ＵＶ重合性媒体がこの組成物と共に使用される場合、銀粒子は、０．３〜１０μｍの範囲内の粒子径を有しなければならない。組成物は、全部の厚膜フィルムペーストに基づいて５〜７５重量％の銀粒子を含むことができる。
【００７６】
また、バス電極を形成するための銀導電組成物は、Ａｇに加えて、必要に応じて０〜１０重量％のガラスバインダーおよび／または０〜１０重量％のガラスまたは前駆体を形成しない耐火性材料を含むことができる。ガラスバインダーの具体例は、上記の鉛を含まないガラスバインダーを含む。ガラスまたは前駆体を形成しない耐火性材料は、例えば、アルミナ、銅酸化物、ガドリニウム酸化物、タンタル酸化物、ニオブ酸化物、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、コバルト、鉄、クロム酸化物、アルミニウム、銅、様々な市販の無機顔料などである。
【００７７】
上記の主要な成分に加えて第２、第３およびより多数の無機添加剤を加える目的は、パターン形状のコントロール、焼成中の焼結の抑制または促進、接着性保持、主要な金属成分の拡散のコントロール、バス電極近辺の変色の抑制、耐性のコントロール、熱膨張係数のコントロール、機械的強度の保持などである。タイプおよび量は、基本性能にいかなる重要な悪影響も及ぼさない範囲内で必要に応じて選択される。
【００７８】
さらにまた、銀導電組成物は、上記の微粒子物質が分散される感光性媒体を１０〜３０重量％含むことができる。このような感光性媒体は、ポリメチルメタクリレートおよび多官能モノマー溶液でもよい。このモノマーは、銀導電組成物ペーストの調製およびＵＶ硬化の前の印刷／乾燥プロセスの間、蒸発を最小にするために、低揮発性のものから選択される。また、感光性媒体は、溶媒およびＵＶ開始剤を含むことができる。ＵＶ重合性媒体は、９５／５比率（重量に基づく）のメチルメタクリレート／エチルアクリレートに基づくポリマーを含むことができる。上記の銀導電組成物は、自由流動性ペーストについて１０〜２００Ｐａ−ｓの粘度を有している。
【００７９】
このような媒体のための適当な溶媒は、次のものに限定されないが、ブチルカルビトールアセテート、テキサノール（Ｔｅｘａｎｏｌ、登録商標）およびβ−テルピネオールである。有用かもしれない追加の溶媒は、上記のセクション（Ｇ）有機媒体に列挙されたものを含む。このような媒体は、分散剤、安定剤などで処理することができる。
【００８０】
＜サンプルの調製および試験手順＞
（有機媒体の調製）
有機媒体は、ガラスまたはその他の基板に容易に適用できるように組成物の微細に分割された固体の分散のための媒体として役目を果たすことができる。有機媒体は、第１に、固体が適度の安定性を持ちながら分散できるものであり得る。第２に、有機媒体のレオロジー特性は、これらが分散体に良好な用途特性を与えるようなものであり得る。
【００８１】
有機媒体の調製のための一般的な手順は、以下の通りである。溶媒およびアクリルポリマーを混合し、攪拌しながら１００℃に加熱する。全てのバインダーポリマーが溶解するまで、加熱および攪拌を継続する。残りの有機成分を加え、全ての固体が溶解するまで黄色光の下でこの混合物を５０℃で攪拌する。この溶液を冷却する。
【００８２】
（一般的なペーストの調製）
典型的には、厚膜組成物は、ペースト様の粘稠性を有するように配合され、「ペースト」と呼ばれる。一般に、ペーストは、黄色光の下で混合容器中において有機媒体、モノマーおよびその他の有機成分を混合することによって調製される。次いで、無機物質が有機成分の混合物に加えられる。次いで、無機粉末が有機物質で湿潤されるまで、全ての組成物を混合する。次に、３本ロールミルを使用してこの混合物をロールミルする。この時点でのペースト粘度を、適当な媒体または溶媒で調整して、加工するための最適な粘度にすることができる。
【００８３】
当業者によって知られているように、汚染は欠陥を導き得るので、ペースト組成物の調製のプロセスおよび各部を調製する際には、ほこりの汚染を避けるために注意する。
【００８４】
（一般的なテープの調製）
本発明の組成物は、例えばテープ、シート、ロールまたはその他の類似する形状などを形成するために使用することができる。我々は、例えばテープ形成の用語に限定されないで、一般的に形体について述べる。
【００８５】
本発明の組成物は、テープの形状で使用することができる。組成物がテープの形状で使用される場合、テープキャスティングのためにスリップが調製され、使用されうる。スリップは、テープ作成における組成物に使用される一般的な用語であり、有機媒体中に分散された無機粉末の適切に分散された混合物である。有機媒体中の無機粉末の良好な分散体を実現する一般的な方法は、従来のボールミルプロセスを使用することによるものである。ボールミルは、セラミックの粉砕ジャーおよび粉砕媒体（典型的には球体または筒状の形状のアルミナまたはジルコニアのペレット）からなる。全混合物を粉砕ジャーに入れ、粉砕媒体を加える。粉砕ジャーを耐漏洩性の蓋で閉じた後、混合効率を最適化する回転速度でジャーの内部の粉砕媒体の粉砕アクションを作り出すようにこれを回転させる。回転の時間は、性能仕様に合致するために良好に分散している無機粒子に到達するのに必要な時間である。スリップは、刃または棒被覆方法または当業者に知られた方法によって基板に適用することができ、続いて周囲または加熱の乾燥を行う。乾燥後の被覆厚さは、適用に依存するが、数ミクロン〜数十ミクロンの範囲であり得る。溶媒を十分に除去するために周囲温度または加熱による乾燥によってテープを形成する。しかしながら、この乾燥／加熱の時間および温度は、ポリマーと２官能性モノマーの間の反応を開始させるのに一般的に十分でない。
【００８６】
このテープをワイドストックロールとして巻き上げる前に、このテープをカバーシートで積層できる。シリコーンで被覆されたマイラー（テレフタレートＰＥＴフィルム）、ポリプロピレン、ポリエチレン、マイラーおよびナイロンが、一般的なカバーシート材料の具体例であり、カバーシートとして使用できる。カバーシートは、最終的な基板に積層される前に、除去される。
【００８７】
（ガラスフリットの調製）
ガラスフリットは、入手可能であるから使用され、または必要なら、０．５インチ（１２．７ミリ）の直径で０．５インチ（１２．７ミリ）の長さのアルミナシリンダーを使用してスウェコミル（Ｓｗｅｃｏ  Ｍｉｌｌ）中で水粉砕によって調製された。次に、ガラスフリット混合物は、凍結乾燥されたか、または熱気乾燥された。熱気乾燥は、１５０℃の温度で通常に行われた。ガラスフリット調製の他の方法も、等しく効果的であり得る。
【００８８】
Ｃ．印刷と積層の条件
実施例の黒色ペーストは、最初に、３５５メッシュのポリエステルスクリーンを使用するスクリーン印刷によってガラス基板上に被着された。次いで、大気雰囲気オーブン中で約２０分間、この部分を５０〜７０℃で乾燥した。乾燥された被覆の厚さは、５〜８ミクロンと測定された。
【００８９】
ガラス基板の上へテープを熱圧着させ、次いでカバーシートを剥離することによってテープを積層した。
【００９０】
Ｄ．プロセス条件
フォトツールとサンプル表面の間の約１００ミクロンの空隙をあけて照射方向に平行になるＵＶ光源を使用してフォトツールを通してこの部分を露光した。使用したエネルギーレベルは２００および１０００ｍＪ／平方センチメートルであった。いくつかの場合、現像される前に露光した部分を５０℃で、１０分間焼成した。現像液として水中に炭酸ナトリウム０．５重量％を含むコンベアー移動のスプレイ加工装置を使用して、この露光、焼成した部分を現像した。現像溶液温度を約３０℃に維持し、１０〜２０  ｐｓｉで現像液をスプレイした。現像後、強制空気流で余分の水を吹き飛ばすことによって、現像した部品を乾燥した。
【００９１】
（一般的な焼成プロファイル）
本発明の組成物は、焼成プロファイル（焼成方法）を使用して処理することができる。焼成プロファイルは、厚膜技術分野の当業者には良く知られている。有機媒体の除去および無機物質の焼結は、焼成プロファイルに依存する。このプロファイルは、この媒体が最終製品から実質的に除去されるかどうか、および無機物質が最終製品中で実質的に焼結されるかどうかを決定する。本明細書に使用される「実質的に」という用語は、意図した使用または適用のために少なくとも適切な抵抗性または導電性を与えるように、ある程度、少なくとも９５％の媒体を除去し、そして無機物質を焼結させることを意味する。
【００９２】
実施例では、乾燥させた部品を、５２０〜５８０℃のピーク温度で１０分間、３０時間、焼成方法（焼成プロファイル）を使用して、大気雰囲気中で焼成した。
【実施例】
【００９３】
実施例Ｉ〜ＩＩＩの組成物（全体の組成物の重量％）が、下記の表１にまとめられている。
【００９４】
【表１】
2007171953.tif 000003
【００９５】
実施例Ｉは、導電組成物を例示したものである。実施例ＩＩは、黒色導電体または抵抗体組成物を例示したものであり、実施例ＩＩＩは、誘電性組成物を例示したものである。
【００９６】
（実施例のための物質の用語解説）
有機媒体：６０％のアクリレートポリマーと、３５％の溶媒と、４．５％の光開始剤と、０．５％の抑制剤とから調製された溶液。
アクリレートポリマー：ノベオン（Ｎｏｖｅｏｎ）社から購入した重量平均分子量Ｍｗ＝〜７，０００、酸価＝〜１２５である、８０重量％のメチルメタクリレートと、２０重量％のメタクリル酸とのコポリマー。
溶媒：アルドリッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）社から購入したメチルエチルケトン。
光開始剤：ＵＣＢケミカル社から市販されているユバキュア（Ｕｖａｃｕｒｅ、登録商標）１６００、すなわち、フェニル−ｐ−オクチルオキシフェニル−ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート。
抑制剤：アルドリッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）社から購入したトリエチルアミン。
銀導電体粉末：デュポンによって製造された銀粉末。
黒色導電体粉末：デュポン社によって作られたＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８の組成式を有するもの。
ガラスフリット：１２．５％のＢ２Ｏ３と、９．１％のＳｉＯ２と、１．４％のＡｌ２Ｏ３と、７７．０％のＰｂＯとの組成（重量％）を有するガラスフリット（ビオックス（Ｖｉｏｘ）で製造され、デュポン社によってＹ−ミル化されたガラス製品番号２４１０９）。
ＵＶ硬化性エポキシモノマー：ＵＣＢケミカル社から市販されているＵＶアキュア（ＵＶａｃｕｒｅ、登録商標）１５００、脂環式ジエポキシドモノマー。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】ＡＣ  ＰＤＰにおける黒色電極を例示する図である。
【図２】ａ〜ｅは、本発明の１つの実施形態の形成において含まれるプロセスを示す図である。
【図３】ａ〜ｈは、本発明の第２の実施形態の形成において含まれるプロセスを示す図である。
【図１】
2007171953.tif 000004
【図２】
2007171953.tif 000005
【図３】
2007171953.tif 000006