(57)【要約】【課題】  流路の幅で決定される以上の拡散時間の短縮と流体境界の比界面積の大きさを得ることによって、流路内における反応の効率を流路の幅で決定される効率以上に向上する化学反応実施方法を提供する。【解決手段】  異なる成分を含む二種類以上の流体２１１、２１２をそれぞれ流路２０６、２０７に導入する工程と、前記流体２１１、２１２を合流させる工程と、前記合流した流体２１１、２１２の周囲を前記二種類以上の流体と反応しない流体２１３で囲んで分散相２１５を形成する工程とを備え、前記分散相の内部で化学反応を行う化学反応実施方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学反応の実施方法であって、異なる成分を含む二種類以上の流体を流路に導入する工程と、前記流体を合流させる工程と、前記合流した流体の周囲を前記二種類以上の流体と反応しない流体で囲んで分散相を形成する工程とを備え、前記分散相の内部で化学反応を行うことを特徴とする化学反応実施方法。
【請求項２】
化学反応により微粒子を製造する方法であって、前記微粒子の原材料を含む二種類以上の流体を流路に導入する工程と、前記流体を合流させる工程と、前記合流した流体の周囲を前記二種類以上の流体と反応しない流体で囲んで分散相を形成する工程とを備え、前記分散相の内部で化学反応を行うことにより微粒子を生成することを特徴とする化学反応実施方法。
【請求項３】
前記異なる成分を含む二種類以上の流体が液体であって、前記二種類以上の流体と反応しない流体が液体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学反応実施方法。
【請求項４】
前記異なる成分を含む二種類以上の流体が液体であって、前記二種類以上の流体と反応しない流体が気体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学反応実施方法。
【請求項５】
前記異なる成分を含む二種類以上の流体が気体であって、前記二種類以上の流体と反応しない流体が液体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学反応実施方法。
【請求項６】
前記流路にエネルギーを供給することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかの項に記載の化学反応実施方法。
【請求項７】
前記流路に供給するエネルギーが、光エネルギーであることを特徴とする請求項６に記載の化学反応実施方法。
【請求項８】
前記流路に供給するエネルギーが、熱エネルギーであることを特徴とする請求項６に記載の化学反応実施方法。
【請求項９】
前記微粒子が顔料であることを特徴とする請求項２に記載の化学反応実施方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小空間において化学反応を行うのに好適な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェットプリンタに用いられる顔料等の製造に係る化学工業、および医薬品、試薬等の製造に係る医薬品工業の分野では、マイクロミキサー又はマイクロリアクターと呼ばれる微小容器を用いた新しい製造プロセスの開発が進められている。マイクロミキサー及びマイクロリアクターには、その断面を円形に換算した場合の等価直径が数μｍ〜数百μｍ程度の複数本のマイクロチャンネル及び、これらのマイクロチャンネルと繋がる混合空間が設けられている。
【０００３】
このマイクロミキサー及びマイクロミキサーでは、複数本のマイクロチャンネルを通して複数の流体をそれぞれ混合空間へ導入することで、複数の溶液を混合し、又は混合と共に化学反応を生じさせる。なお、マイクロミキサーとマイクロリアクターとは基本的な構造が共通とされているが、特に、複数の溶液を混合する際に化学反応を伴うものをマイクロリアクターと言う場合がある。このことから、マイクロミキサーには、マイクロリアクターが含まれるものとして以下の説明を行う。
【０００４】
このようなマイクロミキサーとしては、特許文献１に開示されているものがある。図７は従来のマイクロリアクターを説明する概念図である。図７（ａ）はマイクロリアクターの断面概念図、図７（ｂ）及び（ｃ）はマイクロリアクターの一部とミキサー流路部の拡大図である。給液路１０１，１０２の先端部にはそれぞれ円環状の軌跡に沿って開口し、互いに略同心状となるように配設された２個の給液口１０３，１０４が設けられている。これらの給液口１０３，１０４の開口幅Ｗ１，Ｗ２は１μｍ以上で５００μｍ以下という微小幅とされている。これにより、給液口１０３，１０４を通してそれぞれミキシング流路内へ導入される２種類の溶液１０６及び溶液１０７が、給液口１０３，１０４の開口幅Ｗ１，Ｗ２にそれぞれ対応する薄片状の層流となってミキシング流路１０５内を流通する。流通する層流間の接触界面では溶液１０６，１０７の分子が相互に拡散することで、溶液１０６，１０７が短時間で均一に混合し、又は混合と共に化学反応が進行し、ミキシング流路１０５内から流出する。
【０００５】
次に、上記のようなマイクロミキサーによる混合及び反応がタンク等を用いたバッチ方式と異なる点を説明する。液相の化学反応は、一般に反応液の界面において分子同士が出会うことによって反応が起こるので、微小空間内で反応を行うと相対的に界面の面積が大きくなり、反応効率は著しく増大する。また分子の拡散そのものも拡散時間は距離の二乗に比例する。このことは、スケールを小さくするに従って反応液を能動的に混合しなくても、分子の拡散によって混合が進み、反応が起こり易くなることを意味している。また、微小空間においては、スケールが小さいために層流支配の流れとなり、溶液同士が層流状態となって互いに拡散し、混合されて行く。
【０００６】
上記のような特徴を有するマイクロミキサーを用いれば、例えば、混合及び反応の場として大容積のタンク等を用いた従来のバッチ法と比較し、溶液同士の反応時間及び温度の精密な制御が可能となる。また、バッチ方式の場合には、反応速度が速い溶液間では混合初期の反応接触面で反応が進行し、さらに溶液間の反応により生成された一次生成物が容器内で引き続き反応を受けることから、生成物の不均一や混合容器内で凝集や析出が生じてしまう恐れがある。
【０００７】
これに対して、マイクロミキサーによれば、溶液が混合容器内に殆ど滞留することなく連続的に流通するので、溶液間の反応により生成された一次生成物が混合容器に滞留する間に引き続き反応を受けてしまうことを抑止できる。また、従来では取り出すことが困難であった純粋な一次生成物を取り出すことも可能になり、また混合容器内での凝集や析出も生じ難くなる。
【０００８】
また、実験的な製造設備により製造された少量の化学物質を大規模の製造設備により多量に製造（スケールアップ）する際には、従来、実験的な製造設備に対し、バッチ方式による大規模の製造設備で再現性を得るために多大の労力及び時間を要していた。これに対し、必要となる製造量に応じてマイクロミキサーを用いた製造ラインを並列化することにより、このような再現性を得るための労力及び時間を大幅に減少できる可能性がある。
【０００９】
しかしながら、上記のようなマイクロミキサーでは、反応に使用する流路の幅によって拡散時間と流体境界の比界面積が決まってしまい、反応の効率を流路の幅で決定される効率以上に向上させることができない。
【００１０】
以下に、反応効率が流路の幅で決まることを説明する。
まず、図７（ｂ）と（ｃ）を用いて微小流路内の比界面積の計算方法を示す。図７（ｃ）は、図７（ｂ）のミキシング流路の一部分を切り出した立体断面図である。流路の幅１０８をＷ［μｍ］、流路の単位長さ１０９をＬ［μｍ］、流体の幅１１０をｄ［μｍ］とすると、溶液Ｌ1１０６の総体積は、（Ｗ／２）×ｄ×Ｌ［μｍ3］となる。また、溶液Ｌ1と溶液Ｌ2の流体境界１１１の面積は、ｄ×Ｌ［μｍ2］となる。従って比界面積は、（ｄ×Ｌ）／｛（Ｗ／２）×ｄ×Ｌ｝＝２×１０4／Ｗ［ｃｍ-1］となり、流路の長さ（Ｌ）や流体の幅（ｄ）に関係なく流路の幅（Ｗ）だけで決まることが分かる。例えば、流路の幅１０８が１０００［μｍ］の比界面積は、２０［ｃｍ-1］であるのに対して、微小流路の幅１０８が１００［μｍ］の比界面積は、２００［ｃｍ-1］となる。従って、微小流路の幅１０８を小さくするほど比界面積が大きくなり、反応の効率が良くなる。なお、比界面積とは、単位体積に対する表面積や界面の面積の割合を意味する。
【００１１】
しかしながら、通常図７のような場合、反応の進行は主に流体境界１１１で進行する。そのため、前述した図７（ａ）に示すような層流間での反応の効率は、逆に言えば拡散時間の短縮と流体境界１１１の比界面積の大きさ、すなわち流路の幅１０８で制限されることを意味している。すなわち、反応に使用する流路の幅１０８によって拡散時間と流体境界１１１の比界面積が決まってしまい、反応の効率を流路の幅１０８で決定される効率以上に向上させることができない。また、前述したように流路の幅１０８を小さくすればさらに拡散時間を短くして比界面積を大きくでき、反応の効率を向上させることは可能だが、流路の幅１０８が小さいほど圧力損失が大きく送液自体が難しくなり現実的でないため流路の幅１０８を小さくすることには限界がある。
【００１２】
一方、上記のようなマイクロミキサーでは、混合空間における溶液の流通方向に沿った路長が一定であることから、溶液の流速が一定の場合には溶液が混合空間を通過する時間（通過時間）は一定となる。従って、混合空間における溶液の混合時間又は反応時間が通過時間よりも長い場合には、混合空間内における溶液の流速を遅くする必要がるので、マイクロミキサーによる溶液の処理速度が低下してしまう。このとき、溶液の処理速度の低下を防止するためには、混合空間の路長を延長することが考えられるが、このような対応をとった場合は、マイクロミキサーの大型化や製造コストの増加等を生じさせる。また混合空間の路長を必要以上に延長した場合には、却って生成物の凝集、析出等を助長して混合空間内に目詰まりを発生させ、マイクロミキサーのメンテナンスが頻繁に必要になるという問題も生じる。
【特許文献１】特開２００３−２１０９５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、かかる従来の実状に鑑みて提案されたものであり、流路の幅で決定される以上の拡散時間の短縮と流体境界の比界面積の大きさを得ることによって、流路内における反応の効率を流路の幅で決定される効率以上に向上する方法を提供することにある。
【００１４】
また、分散相の内部で化学反応を生じさせることにより、生成物の凝集、析出等による流路の目詰まりを防止する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するための本発明は、化学反応の実施方法であって、異なる成分を含む二種類以上の流体を流路に導入する工程と、前記流体を合流させる工程と、前記合流した流体の周囲を前記二種類以上の流体と反応しない流体で囲んで分散相を形成する工程とを備え、前記分散相の内部で化学反応を行うことを特徴とする化学反応実施方法に関する。
【００１６】
また、本発明は、化学反応により微粒子を製造する方法であって、前記微粒子の原材料を含む二種類以上の流体を流路に導入する工程と、前記流体を合流させる工程と、前記合流した流体の周囲を前記二種類以上の流体と反応しない流体で囲んで分散相を形成する工程とを備え、前記分散相の内部で化学反応を行うことにより微粒子を生成することを特徴とする化学反応実施方法に関する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の化学反応実施方法は、異なる成分を含む二種類以上の流体を微小流路に導入し、前記流体を合流させ、前記流体の周囲を前記流体と反応しない流体で囲んで分散相を形成し、前記分散相内部で化学反応を行うことで、微小流路内で分散相を生成することにより得られる比界面積が、単に微小流路内で形成される層流の比界面積よりも大きくなり、かつ分散相内部の二種類の流体の拡散時間も、微小流路内で単に層流を形成させたときの拡散時間よりも短くなるため、微小流路の幅で決定される以上の拡散時間の短縮と流体境界の比界面積の大きさを得ることができ、微小流路内における化学反応の効率を微小流路の幅で決定される効率以上に向上することができる。
【００１８】
また、分散相の内部で化学反応を行うことにより、生成物の凝集、析出等による流路の目詰まりを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の化学反応実施方法に用いられる、異なる成分を含む二種類以上の流体とは、本発明の目的を達成しうるものであればいかなる流体を用いてもよい。例えば、アゾ顔料の合成を行うための、ジアゾニウム塩溶液とカップラー溶液といった溶液や、タンパク質合成のような生体反応用の溶液であってもよい。
【００２０】
このような異なる成分を含む二種以上の流体と、前記流体と反応しない流体が微小流路に導入されるが、前記二種類以上の流体が微小流路で合流する部分において、前記流体の周囲を前記流体と反応しない流体により囲むことで分散化する。これは微小流路という極めて断面積が微小な空間において連続的に搬送される流体の衝突により生じる現象であり、本発明は微小空間という特殊な環境下での特異な流体の流れを巧みに利用したものである。なお、本発明においては、この分散化された流体を「分散相」と称する。また、この分散相以外の流体は前記異なる成分を含む二種類以上の流体と反応しない流体であり、これらの分散相以外の流体を「連続相」と称する。
【００２１】
ここで、「分散相」が形成される場合は、分散相および連続相の特性にもよるが、異なる成分を含む二種類以上の流体の流速Ａと、前記異なる成分を含む二種類以上の流体と反応しない流体の流速Ｂとの流速比＝Ｂ／Ａが大きい場合である。前記流速比が小さい場合は「層流」を形成する。例えば、流速比が２以上、好ましくは１０〜１０００の範囲が望ましい。
【００２２】
また、微小流路とは、断面を円形に換算した場合の等価直径が数μｍ〜数百μｍ程度のサイズの流路を指す。また、「分散相」のサイズは、一般的に直径が微小流路の幅あるいは深さよりも小さい。例えば、幅が１００μｍ、深さが５０μｍの微小流路で生成される分散相の大きさは、分散相が完全球体であると仮定するとその直径は５０μｍより小さい。
【００２３】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の化学反応実施方法の実施形態の一例を示す概念図である。微小流路構造体２００は、流体の導入口２０１、２０２、２０３、２０４と、それに連通する導入流路２０５、２０６、２０７、２０８と、導入流路と連通しかつ導入される流体を流すための搬送流路２０９と、搬送流路２０９から流体を排出するための排出口２１０により構成されている。異なる成分を含む流体２１１、２１２及び、前記流体と反応しない流体２１３をそれぞれ流体導入口に導入することにより本発明の化学反応方法を実施することができる。
【００２４】
まず、図１を用いて、異なる成分を含む二種類の液体を微小流路構造体に導入し、前記液体を合流させ、前記合流部において前記液体の周囲を前記液体と反応しない液体で囲んで分散相を形成し、前記分散相の内部で化学反応を行う方法について説明する。
【００２５】
異なる成分を含む二種類の流体２１１、２１２を液体Ｌ211、Ｌ212とし、前記液体と反応しない流体２１３を液体Ｌ213とする。液体Ｌ211、Ｌ212は導入流路２０６、２０７に連通する搬送流路２０９へ送液される。このとき、液体Ｌ213も導入流路２０５、２０８に連通する搬送流路２０９へ送液され、Ｌ211とＬ212の合流部２１４において、液体Ｌ211、Ｌ212の周囲を液体Ｌ213により囲むことにより分散相を形成する。搬送流路２０９中を分散相２１５が搬送される間、液体Ｌ211及び液体Ｌ212に含まれる成分が分散相２１５の内部で互いに拡散することにより化学反応を生じる。
【００２６】
さらに、本発明の化学反応実施方法を好適に行うために、異なる成分を含む二種類の液体Ｌ211、Ｌ212は水溶性であり、前記液体と反応しない液体Ｌ213は非水溶性であることが好ましい。
前記異なる成分を含む二種類以上の液体と反応しない液体Ｌ213としては、例えばシリコーンオイル、フロリナート、流動パラフィンなどが挙げられる。
【００２７】
次に、図１を用いて、異なる成分を含む二種類の液体を微小流路構造体に導入し、前記液体を合流させ、前記合流部において前記液体の周囲を前記液体と反応しない気体で囲んで分散相を形成し、前記分散相の内部で化学反応を行う方法について説明する。
【００２８】
異なる成分を含む二種類の流体２１１、２１２を液体Ｌ211、Ｌ212とし、前記液体と反応しない流体２１３を気体Ａ213とする。液体Ｌ211、Ｌ212は導入流路２０６、２０７に連通する搬送流路２０９へ送液される。このとき、気体Ａ213も導入流路２０５、２０８に連通する搬送流路２０９へ送液され、液体Ｌ211、Ｌ212の合流部２１４において、液体Ｌ211、Ｌ212の周囲を気体Ａ213により囲むことにより分散相２１５を形成する。搬送流路２０９中を分散相２１５が搬送される間、液体Ｌ211及び液体Ｌ212に含まれる成分が分散相２１５の内部で互いに拡散することにより化学反応を生じる。
【００２９】
異なる成分を含む二種類の液体Ｌ211、Ｌ212は水溶性、非水溶性のどちらでも良く、特に制限はない。
前記異なる成分を含む二種類の液体と反応しない気体Ａ213としては、例えばＡｒ，Ｎ2などが挙げられる。
【００３０】
次に、図１を用いて、異なる成分を含む二種類の気体を微小流路構造体に導入し、前記気体を合流させ、前記合流部において前記気体の周囲を前記気体と反応しない液体で囲んで分散相を形成し、前記分散相の内部で化学反応を行う方法について説明する。
【００３１】
異なる成分を含む二種類の流体２１１、２１２を気体Ａ211、Ａ212とし、前記気体と反応しない流体２１３を液体Ｌ213とする。二種類の気体Ａ211、Ａ212は導入流路２０６、２０７に連通する搬送流路２０９へ搬送される。このとき、液体Ｌ213も導入流路２０５、２０８に連通する搬送流路２０９へ送液され、合流したＡ211とＡ212の周囲をＬ213により囲むことにより分散相を形成する。搬送流路２０９中を分散相２１５が搬送される間、気体Ａ211及び気体Ａ212に含まれる成分が分散相２１５の内部で互いに拡散することにより化学反応を生じる。
【００３２】
前記異なる成分を含む二種類の気体と反応しない液体Ｌ213としては、例えばシリコーンオイル、フロリナート、流動パラフィンなどが挙げられる。
【００３３】
さらに、本発明の化学反応実施方法を好適に行うために、異なる成分を含む二種類以上の流体の流量比は異なっても良い。この際、分散相内部に含まれる流体の比率を変えることにより、生成物の濃度を制御することが可能となる。
さらに、分散相と連続相の流量比を変化させることにより、分散相を小径化でき、反応効率を向上させることが可能である。
【００３４】
ここで、上記の本発明の化学反応実施方法に用いられる微小流路構造体に備わる導入口とは、異なる成分を含む二種以上の流体を微小流路構造体へ導入させるための開口部であり、導入される流体はこの導入口よりこれに連通する導入流路を通じて搬送される。さらに、前記流体を分散化するための前記流体と反応しない流体の導入口が必要である。本発明においては化学反応を実施するため、異なる成分を含む流体を二種以上導入するために、導入口及び導入流路の数としては、３以上有することが必須となる。
【００３５】
また、導入流路の各々の角度については、各々の流体が合流部以前で交じり合わない構造であれば特に制限はない。
図２は、本発明の化学反応実施方法に光の照射や熱を加えることにより、反応効率を向上させることを示す概念図である。図２に示すように、化学反応生成物に対して、必要に応じて、光照射装置３０１により光を照射したり［図２（ａ）］、加熱装置３０２により加熱したりして［図２（ｂ）］、搬送流路へエネルギーを供給し化学反応を効率的に行わせることもできる。
【００３６】
また、実験的な製造設備により製造された少量の化学物質を大規模の製造設備により多量に製造する際には、必要となる製造量に応じて微小流路構造体を用いた製造ラインを並列化することにより、再現性を得るための労力及び時間を大幅に減少でき、好ましい態様となる。
【００３７】
次に、本発明の化学反応実施方法が、微小流路の幅で決定される以上の拡散時間の短縮と、流体境界の比界面積の大きさを得ることで、微小流路内における反応効率を微小流路の幅で決定される効率以上に向上させることを図３により説明する。
【００３８】
図３（ａ）に示すように、微小流路４０２中にある球状の分散相の直径４０１をＤ［μｍ］とすると、分散相の総体積は（４π／３）×（Ｄ／２）3［μｍ3］となる。仮に、異なる成分を含む二種類の流体が半球状に合体した場合、一方の体積は｛（４π／３）×（Ｄ／２）3｝／２となる。また、二種類の流体が接触する表面積は、π×（Ｄ／２）2［μｍ2］となる。従って、二種類の流体の比界面積は、｛π×（Ｄ／２）2｝／｛｛（４π／３）×（Ｄ／２）3｝／２｝＝３×１０4／Ｄ［ｃｍ-1］となる。一方、図３（ｂ）に示すように流路の幅４０５をＷとすると、微小流路４０２に形成された流体の比界面積は、２×１０4／Ｗ［ｃｍ-1］である。
【００３９】
一般に、微小流路４０２により形成される微小流路の直径Ｄは、微小流路の幅Ｗよりも小さいので、Ｄ＜Ｗであることから、微小流路４０２で分散相４０３を生成すればその比界面積は、単に微小流路４０２で形成される流体境界４０４の比界面積よりも大きくなり、かつ二種類の流体の拡散時間も、微小流路で単に層流を形成させたときの拡散時間よりも短くなる。従って、異なる成分を含む二種類以上の流体の分散相を形成すれば、微小流路の幅４０２で決定される以上の拡散時間の短縮と流体境界の比界面積の大きさを得ることができ、微小流路４０２における反応効率を微小流路の幅で決定される効率以上に向上することができる。
【００４０】
一般に分散相を形成する方法は、攪拌翼やローターを高速回転させたり、超音波を利用する機械的方法などがあるが、分散相を形成する流体を選択できること、比界面積を正確に制御するため分散相の粒径制御が容易にできることなどがより好ましい。これらを考慮すると、図１に示すように、異なる成分を含む二種類以上の流体を別々に微小流路に導入し、前記流体を合流させ、前記合流部において、前記流体の周囲を前記流体と反応しない流体で囲むことにより分散相を形成する方法がより好ましい。また、分散相の直径は、流速や微小流路の合一する角度や、微小流路の幅と深さ、あるいはこれらを組み合わせることで制御することができ、比界面積をより正確に制御できる。
【００４１】
また、本発明の化学反応実施方法は、化学反応が終了した分散相をそのまま連続相により排出口まで搬送する。特に、連続相が油系の液体であり分散相が水溶性の液体である場合は、排出口で容器に連続相と分散相を回収するのと同時に連続相と分散相を分離することができる。
【００４２】
本発明の化学反応実施方法に使用する微小流路を有する微小流路基板は、例えばガラスや石英、セラミック、シリコン、あるいは金属や樹脂等の基板材料を、機械加工やレーザー加工、エッチングなどにより直接加工することによって製作できる。また、基板材料がセラミックや樹脂の場合は、流路形状を有する金属等の鋳型を用いて成形することで製作することもできる。なお一般的に、前記微小流路基板は、流体導入口、流体排出口、および各微小流路の排出口に対応する位置に直径数ｍｍ程度の小穴を設けたカバー体と積層一体化させた微小流路構造として使用する。カバー体と微小流路基板との接合方法としては、基板材料がセラミックスや金属の場合は、ハンダ付けや接着剤を用いたり、基板材料がガラスや石英、樹脂の場合は、百℃〜千数℃の高温下で過重をかけて熱接合させたり、基板材料がシリコンの場合は洗浄により表面を活性化させて常温で接合させるなどそれぞれの基板材料に適した接合法が用いられる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中における、寸法、形状、材質、作製プロセスは一例であり、本発明の要件を満たす範囲内であれば、設計事項として任意に変更することが可能である。
【００４４】
実施例１
実施例１として、図４に示すような微小流路構造体５００を使用する。図４（ａ）に微小流路構造体５００の上面図、図４（ｂ）にＡ−Ａ’断面図、図４（ｃ）にＢ−Ｂ’断面図を示す。微小流路５０６の幅はＷ＝２２０［μｍ］、微小流路５０６の深さはｄ＝８０［μｍ］、微小流路５０６の長さ４０［ｍｍ］である。微小流路構造体は、７０ｍｍ×３８ｍｍ×１ｍｍ（厚さ）のパイレックス（登録商標）基板５０７に一般的なフォトリソグラフィーとウエットエッチングにより形成して微小流路基板とする。また、導入口５０１、５０２、５０３、５０４及び、排出口５０５の位置に直径０．６ｍｍの貫通した小穴を機械的加工手段により設けた同サイズのパイレックス（登録商標）基板５０８をカバー体として熱融着により接合することで微小流路を密閉する。
【００４５】
次に、異なる成分を含む二種類の溶液について説明する。
第１の溶液５０９として、ジアゾニウム塩溶液を準備する。ジアゾニウム塩溶液は、２−メトキシ−４−ニトロアニリンを、水、塩酸水溶液に加えて攪拌し、氷を加えて０℃に冷却する。その後、亜硝酸ナトリウムを水に溶解後添加し、６０分間攪拌した後、スルファミン酸を加えて亜硝酸を消去することにより作製できる。
【００４６】
第２の溶液５１０として、カップラー溶液を準備する。カップラー溶液は２−メトキシアセトセトアニライドを水、苛性ソーダと共に溶解し、水温を２０℃とすることにより作製できる。
【００４７】
前記二種類の溶液を上記の微小流路構造体に導入することにより、ジアゾカップリング反応を行うことができる。以下、図４（ｄ）を用いて、各液体の送液について説明する。微小流路構造体５００の導入口５０２からジアゾニウム塩溶液からなる第１の溶液５０９を送液し、導入口５０３からは、カップラー溶液に分散剤を添加した第２の溶液５１０を送液する。さらに、導入口５０１、５０４からは、連続相としてシリコーンオイル（粘度２ｃｐ）５１１を送液する。各々の液体はポンプ５１３により送液される。この反応により、アゾ顔料（ピグメントイエロー（ＰＹ）７４）５１２が合成される。
【００４８】
送液速度を調整することで、前記二種類の溶液が層流を形成して反応を行った場合と、前記二種類の溶液の周囲を連続相により囲んで分散相を形成して反応を行った場合とで比較することができる。層流を形成するときの溶液の流量は共に２０［μｌ／ｍｉｎ］であり、シリコーンオイルの流量は１［μｌ／ｍｉｎ］である。また、分散相を形成する場合の流量は、溶液の流量が共に１［μｌ／ｍｉｎ］であり、シリコーンオイルの流量は１５０［μｌ／ｍｉｎ］である。
【００４９】
この微小流路では、層流を形成する場合に得られる比界面積は、微小流路の幅がＷ＝約２２０［μｍ］であることから、２×１０4／Ｗ［ｃｍ-1］＝約２×１０4／２２０［ｃｍ-1］＝約９０［ｃｍ-1］となる。また、分散相を形成する場合、高速カメラを用いて測定することにより分散相の直径を求める。分散相の直径が８０μｍである場合、比界面積は２５０［ｃｍ-1］となる。このことからシリコーンオイルにより分散相を形成する場合の方が、二種類の溶液で層流を形成する場合よりも比界面積が大きくなり、反応効率があがるものと推定される。
【００５０】
また、本発明を用いることにより、分散相の内部で化学反応を行うため、分散相の内部で微粒子が合成される。反応終了後、液体排出口から微粒子を分散相の状態で回収できるため、搬送流路に微粒子が付着しない。
【００５１】
実施例２
実施例２として、図５に示すような微小流路構造体を使用する。図５（ａ）に微小流路構造体６００の上面図、図５（ｂ）にＣ−Ｃ’断面図を示す。導入流路６０１、６０２の内径は２５０［μｍ］、搬送流路６０３の直径は５００［μｍ］、搬送流路６０３の長さ５０［ｍｍ］である。微小流路構造体６００は、７０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍ（厚さ）の石英基板に一般的な機械的加工手段により形成して微小流路基板とする。導入流路６０１、６０２は、外径１．０［ｍｍ］、内径２５０［μｍ］、長さ５．０［ｍｍ］のガラス管を挿入することにより形成される。導入流路及び搬送流路はテフロン（登録商標）製コネクター６０４を用いることにより配管と接続することができる。
【００５２】
微小流路構造体６００を用いることにより、ジアゾカップリング反応を行うことができる。以下、図５（ｃ）を用いて、各液体の送液について説明する。微小流路構造体６００の導入口６０１からジアゾニウム塩溶液６０５を送液し、導入口６０２からは、カップラー溶液に分散剤を添加した溶液６０７を送液する。さらに、導入口６０４からは、連続相としてシリコーンオイル（粘度２ｃｐ）６０６を送液する。各々の液体はポンプ６０９により送液される。この反応により、アゾ顔料（ピグメントイエロー（ＰＹ）７４）６０８が合成される。
【００５３】
送液速度を調整することで、前記二種類の溶液が層流を形成して反応を行った場合と、前記二種類の溶液の周囲を連続相により囲んで分散相を形成して反応を行った場合とで比較することができる。層流を形成する場合、二種類の溶液の流量はともに５０［μｌ／ｍｉｎ］であり、連続相の流量は５［μｌ／ｍｉｎ］である。また、分散相を形成する場合の流量は、二種類の溶液の流量が５［μｌ／ｍｉｎ］であり、連続相の流量は２００［μｌ／ｍｉｎ］である。
【００５４】
図６に微小流路構造体６００の合流部の概略図を示す。溶液６０７及び溶液６０８は導入流路６０１及び６０２の対向する位置で合流し、溶液６０７及び溶液６０８の周囲を連続相７０３により囲むことにより分散相を形成し、分散相の内部で化学反応を行う。以下、反応効率について図６を用いて説明する。まず、図６（ｂ）に示すように、層流を形成する場合に得られる比界面積を求める。層流の幅７０２は顕微鏡を用いて測定することにより求めることができる。比界面積は、層流の幅７０２がＷ＝約４００［μｍ］である場合、２×１０4／Ｗ［ｃｍ-1］＝約２×１０4／４００［ｃｍ-1］＝約５０［ｃｍ-1］となる。また、分散相を形成する場合、分散相の直径７０１を高速カメラを用いて測定することができる。分散相の直径７０１が約２５μｍのとき、比界面積は８００［ｃｍ-1］となる。このことから分散相を形成する場合の方が、二種類の溶液で層流を形成する場合よりも比界面積が大きくなり、反応効率があがるものと推定される。
【００５５】
また、分散相の内部で化学反応が生じるため、分散相の内部で微粒子が合成される。反応終了後、液体排出口から分散相の状態で回収されるため、流路壁面に微粒子が付着しない。
【００５６】
以上のことから、異なる成分を含む二種類の溶液を微小流路に導入し、前記二種類の溶液を合流させ、前記合流部において前記溶液の周囲を前記溶液と反応しない液体により囲んで分散相を形成し、分散相内部で化学反応を行うことにより、化学反応の効率が微小流路の幅で決まる効率以上に向上させることができ、かつ生成物を原因とした流路の目詰まりを防ぐことができる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の化学反応実施方法は、異なる成分を含む二種類以上の流体の流路内における反応の効率を流路の幅で決定される効率以上に向上し、また分散相の内部で化学反応を生じさせることにより、生成物の凝集、析出等による流路の目詰まりを防止できるので、顔料やトナー等の微粒子の製造、または薬品の製造やバイオテクノロジーの技術分野における液体微粒子の反応に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】分散相の内部で化学反応を行う方法を示す概念図である。
【図２】本発明の化学反応実施方法に光の照射や熱を加えることにより、反応効率を向上させることを示す概念図である。
【図３】分散相を形成する場合と層流を形成する場合の反応系を示す概念図である。
【図４】実施例１に用いた微小流路構造体の概念図である。
【図５】実施例２に用いた微小流路構造体の概念図である。
【図６】微小流路構造体の合流部を示す概略図である。
【図７】従来のマイクロリアクターを説明する概念図である。
【符号の説明】
【００５９】
１０１、１０２  給液路
１０３、１０４  給液口
１０５  ミキシング流路
１０６、１０７  溶液
１０８  流路の幅
１０９  流路の単位長さ
１１０  流体の幅
１１１  流体境界
２００  微小流路構造体
２０１、２０２、２０３、２０４  流体導入口
２０５、２０６、２０７、２０８  導入流路
２０９  搬送流路
２１０  排出口
２１１、２１２  異なる成分を含む流体
２１３  異なる成分を含む流体と反応しない流体
２１４  合流部
２１５  分散相
３０１  光照射装置
３０２  加熱装置
４０１  分散相の直径
４０２  微小流路
４０３  分散相
４０４  流体境界
５００  微小流路構造体
５０１、５０２、５０３、５０４  流体導入口
５０５  流体排出口
５０６  微小流路
５０７、５０８  基板
５０９、５１０  溶液
５１１  シリコーンオイル
５１２  アゾ顔料
５１３  ポンプ
６００  微小流路構造体
６０１、６０２  流体導入流路
６０３  流体搬送流路
６０４  コネクター
６０５、６０７  溶液
６０６  シリコーンオイル
６０８  アゾ顔料
６０９  ポンプ
７０１  分散相の直径
７０２  層流の幅
７０３  連続相の流れ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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