(57)【要約】【課題】樹脂結合型磁石用組成物の計量時に、熱硬化性樹脂がノズルから漏れるハナタレ現象を抑制しながら射出でき、連続して安定的に樹脂結合型磁石を製造しうる樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置および成形方法を提供。【解決手段】熱硬化性樹脂を磁性粉末のバインダー成分とする樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する手段と、送り込まれた樹脂結合型磁石用組成物を受け入れて溶融するシリンダーと、受け入れた樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー前方に送り計量する逆流防止弁付スクリューと、計量された樹脂結合型磁石用組成物を対向する金型に供給しキャビティ内に充填するノズルとを具備した樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置において、樹脂結合型磁石用組成物を計量する前に、前記逆流防止弁付スクリューがサックバックする手段を備えていることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装などによって提供。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する手段と、送り込まれた樹脂結合型磁石用組成物を受け入れて溶融するシリンダーと、受け入れた樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー前方に送り計量する逆流防止弁付スクリューと、計量された樹脂結合型磁石用組成物を対向する金型に供給しキャビティ内に充填するノズルとを具備した樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置において、
樹脂結合型磁石用組成物を計量する前に、前記逆流防止弁付スクリューがサックバックするように、予めプログラミングされている制御装置を設置することを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置。
【請求項２】
ノズルの口径が２〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置。
【請求項３】
逆流防止弁付スクリューのサックバック量が、計量時の移動量の９０〜９５％であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の射出成形装置を用いて、磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物を成形する方法において、
樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する工程と、溶融された樹脂結合型磁石用組成物を逆流防止弁付スクリューのスクリューを回転させながらシリンダー前方に送り計量する工程と、ノズルを金型に接触させた後、樹脂結合型磁石用組成物をノズルから金型に供給しキャビティ内に充填する工程と、充填された樹脂結合型磁石用組成物をキャビティ内で所定時間加熱保持し熱硬化性樹脂を硬化する成形工程を含み、この成形工程後、かつ次回の計量工程前に、逆流防止弁付スクリューをシリンダー内でサックバックさせ、ハナタレを抑制することを特徴する樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項５】
樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が、射出成形法、射出圧縮成形法、又は射出プレス成形法から選ばれるいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項６】
前記計量工程において、シリンダー温度が５０℃以下に設定されることを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項７】
前記熱硬化性樹脂は、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂より選ばれる少なくとも一種の樹脂であることを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項８】
前記磁性粉末は、構成元素中に希土類元素および遷移金属元素を含むことを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項９】
前記熱硬化性樹脂を含むバインダー成分の含有量は、磁性粉末１００重量部に対して、５〜５０重量部であることを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【請求項１０】
前記樹脂結合型磁石用組成物は、さらにＮ−オキシル化合物を含有することを特徴とする請求項４に記載の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置および成形方法に関し、さらに詳しくは、樹脂結合型磁石用組成物の計量時に、熱硬化性樹脂がノズルから漏れるハナタレ現象を抑制しながら射出でき、連続して安定的に樹脂結合型磁石を製造しうる樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置および成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、フェライト磁石、アルニコ磁石、希土類磁石等は、モーターをはじめとする種々の用途に用いられている。しかし、これらの磁石は、主に焼結法により作られるために、一般に脆く、薄肉のものや複雑な形状のものが得難いという欠点を有している。それに加えて、焼結時の収縮が１５〜２０％と大きいため、寸法精度の高いものが得られず、精度を上げるには研磨等の後加工が必要であるという欠点をも有している。
【０００３】
一方、樹脂結合型磁石は、これらの欠点を解決すると共に新しい用途をも開拓するために、近年になって開発されたものであるが、通常は、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等の熱可塑性樹脂をバインダーとし、これに磁性粉末を充填することにより製造されている。しかし、こうした熱可塑性樹脂をバインダーとして用いる樹脂結合型磁石は、成形時に２００℃以上の高温下に晒されるため、磁気特性、特に保磁力や角型性が低下する。
【０００４】
また、エポキシ樹脂やビス・マレイミドトリアジン樹脂などの熱硬化性樹脂をバインダーとし、これに磁性粉末を充填した樹脂結合型磁石もあるが、バインダー量が希少であるため圧縮成形法による単純成形品しか得られていない。
【０００５】
近年、小型モーター、音響機器、ＯＡ機器等に用いられる樹脂結合型磁石では、機器の小型化、高性能化に対応して、ＳｍＣｏ系、ＮｄＦｅＢ系、ＳｍＦｅＮ系磁性粉末等の、希土類元素および遷移金属元素を含む磁性粉末を用いた樹脂結合型磁石が普及してきている。
【０００６】
そのため、本出願人は、熱硬化性樹脂として不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂を樹脂バインダーとし有機過酸化物を含み、さらに、Ｎ−オキシル類化合物を配合した樹脂結合型磁石用組成物を提案した（特許文献１参照）。ここで有機過酸化物は、熱硬化反応を開始させる硬化剤として、また、Ｎ−オキシル類化合物は、可使時間を著しく低下させるラジカル重合反応性を有する熱硬化性樹脂の複雑な反応促進効果を抑制するために添加されている。
【０００７】
これにより、熱硬化性樹脂バインダーを使用した樹脂結合型磁石で問題となっていた可使時間を改善し、磁気特性だけでなく、形状自由度、成形性、機械強さにも優れた樹脂結合型磁石が効率的に製造できるようになった。
【０００８】
その後、本出願人らは、前記不飽和ポリエステル樹脂のような熱硬化性樹脂をバインダーとして使用した樹脂結合型磁石用組成物の場合、その一部が固定側金型で硬化して好ましくない硬化物を生じることがあるために、射出成形用金型にコールドスラグだまりを設けることを提案した（特許文献６参照）。この金型を用いることで、早く硬化しすぎた組成物を製品部のキャビティまで流すことがなくなり、機械的強度に優れた成形品を効率的に製造できるようになった。
しかし、従来の射出成形装置では、樹脂結合型磁石用組成物の計量時にスクリューがシリンダー内で回転するので、シリンダー内壁とスクリュー間に存在する樹脂結合型磁石用組成物の温度がせん断発熱により上昇する。その結果、樹脂結合型磁石用組成物の粘度が低下してしまい、射出成形装置のノズル部から樹脂結合型磁石用組成物が漏れでてしまうハナタレ現象を引き起こし、連続成形を２０回程度行った時点で計量不能となり、成形できなくなる事態が発生していた。このような事態になると、一旦装置を停止させて分解し、シリンダー内壁とスクリュー間に残存する樹脂結合型磁石用組成物を排出させる、パージ作業が必要となり生産性を大幅に低下させてしまう。
【０００９】
熱可塑性樹脂の射出成形装置では、ノズルをシャットオフノズルとして、スプルー後側に設けた流通溝をゲート前方まで移動させたり、ノズル孔の先端をニードル弁で塞ぐようにしたりして樹脂漏れを抑制するようにした射出成形装置（特許文献２〜５参照）が採用されている。
【００１０】
しかし、特許文献２〜５に記されているシャットオフノズルは、成形材料が通過する部位が細いことから、溶融粘度が特に低い材料の液状樹脂（粘度の目安として、ＪＩＳ  Ｋ７１１７（液状樹脂の回転粘度計による粘度測定法に準じて測定すると２０，０００ｍＰａ・ｓ以下）に対しては有効であるものの、樹脂結合型磁石用組成物のように金属粉（磁性粉末）が多量に含まれており、粘土状を呈しているようなものは通過しにくい。とりわけ熱硬化性樹脂の中でも、不飽和ポリエステル樹脂は、反応が徐々に進む逐次反応型と異なり急速に進行するラジカル反応型であるため、細いシャットオフノズルの隙間を通過する際のせん断発熱で硬化してしまう。
一方、前記樹脂結合型磁石用組成物への磁石粉末の添加量を減らし液状にすると、流動性は改善されるが、磁気特性が低下してしまうため、高磁気特性を有する樹脂結合型磁石を作製できないから、このような細いノズルを射出成形装置に適用することはできない。
【００１１】
このような状況下、熱硬化性樹脂である不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂などをバインダーとして用いた樹脂結合型磁石用組成物を安定的に計量でき、連続的に成形できる射出成形装置の出現が切望されていた。
【特許文献１】特開２００１−１６２６３７号公報
【特許文献２】特開昭６１−２９００２１号公報
【特許文献３】特開平１０−４４１９２号公報
【特許文献４】特開平１０−４４１９４号公報
【特許文献５】特開２００２−３７０２５６号公報
【特許文献６】特開２００６−８２２３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、前記課題に鑑み、樹脂結合型磁石用組成物の計量時に、熱硬化性樹脂がノズルから漏れるハナタレ現象を抑制しながら射出でき、連続して安定的に樹脂結合型磁石を製造しうる樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置および成形方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記目的を達成するために、前記熱硬化性樹脂バインダーを使用した樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置において、ノズルから樹脂成分が漏れるハナタレ現象の発生メカニズムについて鋭意研究を重ねた結果、組成物の計量時にスクリューを回転しながらバックさせると、シリンダー内壁とスクリューに挟まれた組成物がせん断発熱を起こして樹脂結合型磁石用組成物の粘度低下を招くことを究明し、かかるハナタレ現象を抑制するには、計量時にスクリューを回転させずにあらかじめ後退させるサックバック機構を射出成形装置が具備することで、安定的に樹脂結合型磁石用組成物を計量できるようになり所望の成形体を連続成形できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する手段と、送り込まれた樹脂結合型磁石用組成物を受け入れて溶融するシリンダーと、受け入れた樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー前方に送り計量する逆流防止弁付スクリューと、計量された樹脂結合型磁石用組成物を対向する金型に供給しキャビティ内に充填するノズルとを具備した樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置において、樹脂結合型磁石用組成物を計量するタイミングに適合させて、前記逆流防止弁付スクリューがサックバックするように、予めプログラミングされている制御装置を設置することを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置が提供される。
【００１５】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、ノズルの口径が２〜５ｍｍであることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置が提供される。
【００１６】
さらに、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、逆流防止弁付スクリューのサックバック量が、計量時の移動量の９０〜９５％であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置が提供される。
【００１７】
一方、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明に係り、射出成形装置を用いて、磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物を成形する方法において、樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する工程と、溶融された樹脂結合型磁石用組成物を逆流防止弁付スクリューのスクリューを回転させながらシリンダー前方に送り計量する工程と、ノズルを金型に接触させた後、樹脂結合型磁石用組成物をノズルから金型に供給しキャビティ内に充填する工程と、充填された樹脂結合型磁石用組成物をキャビティ内で所定時間加熱保持し熱硬化性樹脂を硬化する成形工程を含み、この成形工程後、かつ次回の計量工程前に、逆流防止弁付スクリューをシリンダー内でサックバックさせ、ハナタレを抑制することを特徴する樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００１８】
また、本発明の第５の発明によれば、第４の発明において、樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が、射出成形法、射出圧縮成形法、又は射出プレス成形法から選ばれるいずれかであることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００１９】
また、本発明の第６の発明によれば、第４の発明において、前記計量工程において、シリンダー温度が５０℃以下に設定されることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００２０】
また、本発明の第７の発明によれば、第４の発明において、前記熱硬化性樹脂は、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂より選ばれる少なくとも一種の樹脂であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００２１】
また、本発明の第８の発明によれば、第４の発明において、前記磁性粉末は、構成元素中に希土類元素および遷移金属元素を含むことを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００２２】
また、本発明の第９の発明によれば、第４の発明において、前記熱硬化性樹脂を含むバインダー成分の含有量は、磁性粉末１００重量部に対して、５〜５０重量部であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物の成形方法が提供される。
【００２３】
さらに、本発明の第１０の発明によれば、第４の発明において、前記樹脂結合型磁石用組成物は、さらにＮ−オキシル化合物を含有することを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物が提供される。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置は、計量前に逆流防止弁付スクリューをシリンダー内であらかじめ後退させるサックバック機構を具備するために、計量時のせん断発熱による樹脂結合型磁石用組成物の粘度低下がなくなり、それに伴うハナタレ現象を抑制することができ、安定的な計量が可能となって連続成形を行うことができる。
【００２５】
また、得られた樹脂結合型磁石は、熱硬化性樹脂を用いているために熱変形温度（ＨＤＴ法）が１７０℃以上となり、一般的な熱可塑性樹脂を用いた場合（１００〜１５０℃）よりも高いことや、熱可塑性樹脂を用いた場合には成形不可能な、肉厚１ｍｍ未満の薄肉品が容易に作製できる。したがって、軽薄短小化が進む磁石用途、例えば、小型モーター、音響機器、ＯＡ機器等にいたる幅広い分野に特に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
次に、本発明の樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置及び成形方法を、図１、２を用いて詳細に説明する。
【００２７】
１．樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置
本発明の樹脂結合型磁石用組成物に用いる射出成形装置は、磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する手段と、送り込まれた樹脂結合型磁石用組成物を受け入れて溶融するシリンダーと、受け入れた樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー前方に送り計量する逆流防止弁付スクリューと、計量された樹脂結合型磁石用組成物を対向する金型に供給しキャビティ内に充填するノズルとを具備した樹脂結合型磁石用組成物の射出成形装置において、樹脂結合型磁石用組成物を計量するタイミングに適合させて、前記逆流防止弁付スクリューがサックバックするように、予めプログラミングされている制御装置を設置することを特徴とする。
【００２８】
本発明の射出成形装置において、供給装置２は、貯蔵された樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー１に送り込むホッパー２−１と、成形材料を押圧するピストン２−２とを備えている。それらの外観は、特に限定されないが、口径が例えば２０〜５０ｍｍ、高さが３００〜５００ｍｍ程度の円錐台状となっている。
【００２９】
シリンダー１は、供給装置２と連結しており、供給装置２と同様に例えば口径が２０〜５０ｍｍの円筒状をしている。供給装置２から送られてきた樹脂結合型磁石用組成物を受け入れて混練しながら溶融保持する。シリンダー１の内部には、逆流防止弁付スクリュー３とノズル４がはめ込まれ固定されている。また、図示していないがシリンダーの外壁にはヒーター、クーラーと温度制御装置が設置されている。なお、これらシリンダーおよびそれに付帯する設備を包含して、以下、射出ユニットという場合がある。
【００３０】
逆流防止弁付スクリュー３は、サーボモータで駆動され、樹脂結合型磁石用組成物をノズル４のあるシリンダー前方に送るための回転するスクリューと、逆流防止弁とから構成されている。この樹脂結合型磁石用組成物を計量する際、逆流防止弁付スクリュー３は、前方に送った樹脂結合型磁石用組成物の圧力により後方に移動し計量値まで後退する。図２は、このときシリンダー内に存在する樹脂結合型磁石用組成物と逆流防止弁付スクリュー３の位置を示している。逆流防止弁は、リング状となっている。これは、射出時にスクリューが前進して樹脂結合型磁石用組成物を射出する際に、その圧力によってリングが後退してスクリュー本体の先端に固定された受け座（図示せず）に密着され、樹脂結合型磁石用組成物が後方に逆流するのを防ぐようにするためである。
【００３１】
ノズル４は、金型６と対向して位置し、樹脂結合型磁石用組成物を金型６のランナー部からキャビティに樹脂結合型磁石用組成物を射出する。ノズル４の太さは、特に制限されるものではないが、樹脂結合型磁石用組成物が多量の磁性粉末を含んでいるため、前記引例２〜５に記載されたような細い口径のものは適さない。本発明においては、ノズルの口径が２ｍｍ以上、好ましくは２〜５ｍｍであることが好ましい。ノズルの口径が２ｍｍよりも細いと、樹脂結合型磁石用組成物のように金属粉（磁性粉末）が多量に含まれており、粘土状を呈しているようなものは通過しにくいので好ましくない。ただし、ノズルの口径が５ｍｍよりも太いと、樹脂結合型磁石用組成物を円滑に計量できず、金型へ短時間では充填しにくくなる。
【００３２】
サックバック機能５は、制御装置Ｐにより通常の計量時に起こるハナタレ現象を抑制するための機構として射出成形装置の端部に設けられており、サーボモータで駆動される。通常の計量では、射出後の計量のため逆流防止弁付スクリュー３が回転し、樹脂結合型磁石用組成物との間でせん断発熱が発生し、樹脂結合型磁石用組成物の粘度が徐々に低下し、ノズル４から樹脂結合型磁石用組成物がハナタレ現象を起こし計量が徐々にできなくなり、ついには計量不能となり成形ができなくなる。これを抑制するため、スクリューを回転させずに、あらかじめ後退（サックバック）させる。
【００３３】
ここで、サックバックの程度（サックバック量）は、組成物の種類や装置により適宜設定され、プロセス制御によりノズルが計量時よりもシリンダー後方に位置するようにされる。サックバック量は、計量時の逆流防止弁付スクリューの移動量に対して９０〜９５％となるようにすることが望ましい。９０％よりも小さいと十分にハナタレ現象を抑制できない場合がある。９５％よりも大きくすると計量が不安定となる。
【００３４】
射出成形装置の材質は、用いる樹脂結合型磁石用組成物に含まれる磁性粉末が硬い材料であることから、耐摩耗性が必要とされる。そのため、ダイス鋼、セラミックス、超鋼を用いたり、ＳｉＣなどで複合めっきしたり、ＴｉＮなどをＰＶＤ法やＣＶＤ法で表面処理してもよい。
【００３５】
２．樹脂結合型磁石用組成物
本発明の方法によって射出成形される樹脂結合型磁石用組成物（以下、成形材料ともいう）は、磁性粉末と樹脂バインダー及び必要によりその他添加剤、充填材を配合し、均一に混合したものである。
【００３６】
（磁性粉末）
樹脂結合型磁石用組成物の成分である磁性粉末は、その構成元素中に希土類元素および遷移金属元素を含むものであれば、特に制限はない。
【００３７】
希土類元素としては、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）からなる群から選択される１種又は２種以上である。
【００３８】
遷移金属元素としては、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群から選択される１種又は２種以上であって、これ以外にＣｒ、Ｖ又はＣｕのいずれかを含有してもよい。
【００３９】
特に好ましい希土類元素は、ＮｄまたはＳｍのいずれかであり、遷移金属元素は、Ｆｅ又はＣｏのいずれかである。また、具体的な磁性粉末には、例えば、異方性磁場（ＨＡ）が４０００ｋＡ／ｍ以上の磁性粉末である希土類コバルト系磁性粉、希土類−鉄−ほう素系磁性粉、希土類−鉄−窒素系磁性粉の単独もしくは混合粉、またはフェライト系磁性粉との混合系などが挙げられる。
【００４０】
磁性粉末の粒径は、１００μｍ以下であることが好ましい。特に１００μｍ以下の粒子を５０重量％以上、好ましくは７０重量％以上、特に９０重量％以上含むことが好ましい。また、等方性よりも磁場中成形が必至となる異方性の磁性粉の方が、配向特性の面で効果が大きい。
【００４１】
磁性粉末には、例えば、異方性磁場（ＨＡ）が５０ｋＯｅ以上の磁性粉末である希土類コバルト系、希土類−鉄−ほう素系、希土類−鉄−窒素系の磁性粉の単独もしくは混合粉、またはフェライト系磁性粉との混合系などが挙げられる。
【００４２】
磁石粉末は、無機燐酸または無機燐酸化合物及び／又は有機シランモノマーなどのシランカップリング剤処理を施した後、アルミニウム系カップリング剤あるいはチタネート系カップリング剤で表面処理されたものが好ましい。
【００４３】
無機燐酸または無機燐酸化合物は、上記の磁性粉末を予め処理することで、被覆剤成分の効力を高め、その表面の耐候性を高める化合物である。無機燐酸には、燐酸の他に、亜燐酸、次亜燐酸、ピロ燐酸、直鎖状のポリ燐酸、環状のメタ燐酸が含まれる。無機燐酸化合物などを湿式処理法、乾式処理法のいずれかで表面処理し、その後、１００℃前後で１０〜３０時間、加熱処理すれば、より安定して磁性粉末に定着する。
【００４４】
また、シランカップリング剤は、１〜３個の加水分解性基、即ちアルコキシ基と、炭素数が１〜１２の有機基を含有する有機シランモノマーである。有機シランモノマーとしては、１分子中に炭素数が１〜５であるアルコキシ基を少なくとも１〜３個有するものが好ましい。シランカップリング剤を用いて磁性粉末を表面処理するには、磁性粉末に各成分を同時に添加しても、逐次添加してもよい。溶媒等で希釈した後、溶媒を揮散する湿式処理法でも、撹拌中に直接、シランカップリング剤を添加するメカノフュージョンなどの乾式法でもよい。
【００４５】
アルミニウム系カップリング剤は、アルコキシアルミニウムキレート類が挙げられる。具体的には、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等である。また、チタネート系チタネート系カップリング剤としては、炭素数１〜５の分岐鎖アルキル基をもつチタネートまたは燐酸エステル系チタネートなどが挙げられる。分岐鎖アルキル基としては、イソプロピル、イソブチルなどが例示できる。燐酸エステル系チタネートは、ジオクチルホスファイト、ジトリデシルホスファイト、ジオクチルパイロホスフェートなどを分子内に含有するチタネートである。アルミニウム系カップリング剤あるいはチタネート系カップリング剤を用いて磁性粉末を表面処理するには、磁性粉末に各成分を同時に添加しても、逐次添加してもよい。溶媒等で希釈した後、溶媒を揮散する湿式処理法でも、撹拌中に直接、アルミニウム系カップリング剤あるいはチタネート系カップリング剤を添加するメカノフュージョンなどの乾式法でもよい。
【００４６】
（樹脂バインダー）
本発明において用いられる樹脂バインダーは、ラジカル重合反応性を有する熱硬化性樹脂（１）を主成分とし、これに有機過酸化物（２）を含み、さらに、Ｎ−オキシル類化合物（３）を配合したものである。
【００４７】
（１）熱硬化性樹脂
本発明において、熱硬化性樹脂は、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂より選ばれる少なくとも一種の樹脂であることが好ましい。
【００４８】
不飽和ポリエステル樹脂は、成形時の金型内で硬化して磁性粉末のバインダーとして働くものであれば、特にその種類に限定されることはなく、一般的に市販されている不飽和ポリエステル樹脂を用いることができる。この不飽和ポリエステル樹脂としては、例えば、不飽和多塩基酸及び／又は飽和多塩基酸とグリコール類を分子量５０００程度以下に予備的に重合させてオリゴマーやプレポリマー化させた主剤に、架橋剤を兼ねるモノマー類、反応を開始させる硬化剤、長期の保存性を確保するための重合防止剤、及びその他の添加剤等から構成される。
【００４９】
不飽和多塩基酸としては、例えば無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等を、また、飽和酸としては、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水フタル酸メチルホスフォニウムクロライド、ベンジルメチルジフェニルホスフォニウムクロライド、テトラフェニルホスフォニウムブロマイド等のホスフォニウム塩；第二級アミン類；テトラブチル尿素；トリフェニルホスフィン；トリトリールホスフィン；トリフェニルスチビン等が挙げられるが、特に限定されるものではない。これらエステル化触媒は、一種類のみを用いてもよいし、適宜二種類以上を混合して用いてもよい。
【００５０】
また、ビニルエステル樹脂は、特に限定されるものではなく、例えば、エポキシ化合物と不飽和一塩基酸とをエステル化触媒を用いて反応させて得ることができる。上記ビニルエステル樹脂の原料として用いられるエポキシ化合物としては、分子中に、少なくとも１個のエポキシ基を有する化合物であれば、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ等のビスフェノール類と、エピハロヒドリンとの縮合反応により得られるエピビスタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；フェノール、クレゾール、ビスフェノールとホルマリンとの縮合物であるノボラックとエピハロヒドリンとの縮合反応により得られるノボラックタイプグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、安息香酸とエピハロヒドリンとの縮合反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂；水添加ビスフェノールやグリコール類とエピハロヒドリンとの縮合反応により得られるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；ヒダントインやシアヌール酸とエピハロヒドリンとの縮合反応により得られる含アミングリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。また、これらエポキシ樹脂と多塩基酸類および／またはビスフェノール類との付加反応により分子中にエポキシ基を有する化合物であってもよい。これらエポキシ化合物は、一種類のみを用いてもよく、適宜二種類以上を混合して用いてもよい。
【００５１】
さらに、上記ビニルエステル樹脂の原料として用いられる不飽和一塩基酸は、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸等が挙げられる。また、マレイン酸、イタコン酸等のハーフエステル等を用いてもよい。さらに、これらの化合物と、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等の多価カルボン酸や、酢酸、プロピオン酸、ラウリル酸、パルチミン酸等の飽和一価カルボン酸や、フタル酸等の飽和多価カルボン酸またはその無水物や、末端基がカルボキシル基である飽和あるいは不飽和アルキッド等の化合物とを併用してもよい。これら不飽和一塩基酸は、一種類のみを用いてもよく、適宜二種類以上を混合して用いてもよい。
【００５２】
上記エステル化触媒としては、具体的には、例えば、ジメチルベンジルアミン、トリブチルアミン等の第三級アミン類；トリメチルベンジルアンモニウムクロライド等の第四級アンモニウム塩；塩化リチウム、塩化クロム等の無機塩；２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物；テトラメチルホスフォニウムクロライド、ジエチルフェニルプロピルホスフォニウムクロライド、トリエチルフェニルホスフォニウムクロライド、ベンジルトリエチルフェニルホスフォニウムクロライド、ジベンジルエチルメチルホスフォニウムクロライドグリセリンプロピレンオキシド付加物、グリセリンテトラヒドロフラン付加物、グリセリンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物、トリメチロールプロパンプロピレンオキシド付加物、トリメチロールプロパンテトラヒドロフラン付加物、トリメチロールプロパンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールプロピレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールテトラヒドロフラン付加物、ペンタエリスリトールエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトールプロピレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトールテトラヒドロフラン付加物、ジペンタエリスリトールエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物等が挙げられるが、特に限定されるものではない。これらポリヒドロキシ化合物は、一種類のみを用いてもよいし、適宜、二種類以上を混合して用いてもよい。
【００５３】
（２）有機過酸化物
本発明において、有機過酸化物は、一般に、硬化反応を開始させる硬化剤として用いられ、ラジカル重合反応性を有する熱硬化性樹脂に配合される。
【００５４】
有機過酸化物は、単独で用いるものもあるが、種類によっては、炭化水素溶液類やフタル酸エステル類に希釈した状態、もしくは固形粉末に吸収させた状態で用いることがある。
半減期１０時間を得るための分解温度が１５０℃以下の性質を有する過酸化物を使用するのが望ましく、さらには、その分解温度が４０〜１３５℃の範囲である過酸化物がより望ましい。半減期を得るための分解温度が１５０℃を超えるものを選択すると、充分な硬化成形体を得るための硬化温度が高くなり、４０℃よりも低くなると過酸化物自体の取り扱い性が困難になり、本発明の金型構造を採用したとしてもスプルー部において組成物が硬化してしまい、生産性が失われる結果を招く。
【００５５】
これらの有機過酸化物の添加量は、希釈率や活性酸素量によって異なるが、一般的には熱硬化性樹脂１００重量部に対して、０．０５〜１０重量部が添加される。０．０５重量部未満では、硬化が不十分となり、１０重量部を超えると、硬化が進みすぎるので好ましくない。
【００５６】
これらの有機過酸化物は、単独又は２種以上の混合系で用いることができるが、最終樹脂結合型磁石用組成物の可使時間をより長く確保するために、パーオキシケタール系、又はジアルキル系過酸化物の単独で用いることが、極めて好ましい。
【００５７】
熱硬化性樹脂バインダーを構成する各成分の性状は、例えば常温で液状、パウダー、ビーズ、ペレット等、特に限定されないが、磁性粉との均一混合性や成形性から考えると、液状であることが望ましい。また、これらの異なる樹脂や異なる分子量、性状のものを１種または２種以上組み合わせて混合しても差し支えない。
【００５８】
これら最終的な樹脂バインダーの粘度は、ＪＩＳ  Ｋ７１１７（液状樹脂の回転粘度計による粘度試験方法）に準じて測定され、測定値が１００〜５０００ｍＰａ・ｓであるものを用いることが望ましく、中でも３００〜３０００ｍＰａ・ｓのものが好ましい。この動的粘度が、１００ｍＰａ・ｓ未満であると、射出成形時に磁性粉とバインダーの分離現象が生じるため成形できない。また、５０００ｍＰａ・ｓ超であると著しい混練トルクの上昇、流動性の低下を招き成形困難になる。
【００５９】
また、これら熱硬化性樹脂バインダーの添加量は、各構成成分を含めた状態で、磁性粉末１００重量部に対して、５〜５０重量部の割合で添加され、好ましくは７〜１５重量部、さらに、１０〜１３重量部がより好ましい。該バインダーの添加量が５重量部未満の場合は、成形時の流動性の低下を招き、また、５０重量部を超える場合、所望の磁気特性が得られない。
【００６０】
（３）Ｎ−オキシル類化合物
本発明においては、樹脂結合型磁石用組成物の保管中の可使時間をより長くさせるために、Ｎ−オキシル類化合物を配合することができる。
【００６１】
Ｎ−オキシル類化合物は、分子鎖末端に、次の一般式（１）、または一般式（２）で表される構造のうち少なくとも一種の構造を有する化合物である。
【００６２】
【化１】
2007287764.tif 000003
【００６３】
（式中、Ｘ１、Ｘ２は、それぞれ独立して水素原子、−ＯＲ５基、−ＯＣＯＲ６基または−ＮＲ７Ｒ８基を表し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して炭素数１以上のアルキル基を表し、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、それぞれ独立して水素原子または炭素数１〜１６のアルキル基を表す）
【００６４】
【化２】
2007287764.tif 000004
【００６５】
（式中、Ｘ３、Ｘ４、Ｘ５は、それぞれ独立して水素原子、−ＯＲ１３基、−ＯＣＯＲ１４基または−ＮＲ１５Ｒ１６基を表し、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１、Ｒ１２は、それぞれ独立して炭素数１以上のアルキル基を表し、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５、Ｒ１６は、それぞれ独立して水素原子または炭素数１〜１６のアルキル基を表す）
【００６６】
Ｎ−オキシル類化合物の添加量は、その種類によって効果が大きく異なるため画一的に規定はできないが、一般的には熱硬化性樹脂１００重量部に対して、０．１〜１０重量部、好ましくは０．３〜５重量部である。添加量が０．１重量部より少ない場合は、十分な可使時間を確保できない。一方、１０重量部より多い場合は、樹脂結合型磁石成形体の密度の低下や表面の荒れを生じるため望ましくない。
【００６７】
なお、樹脂結合型磁石用組成物の可使時間とは、ポットライフともいわれ、液状樹脂に硬化剤などを加えた時点から粘度が上昇し、成形不可能となるまでの時間、すなわちゲル化・硬化などが起こらず、成形可能な流動性を保っている時間、或いは成形後の機械強度が組成物調製直後に成形したそれ（機械強さの初期値）の８０％まで低下する時間のいずれか早い方の時間を意味する。本発明に係る組成物系では、一般的には機械強さが低下する時間の方が早い。組成物の可使時間を１２０時間以上、特に２４０時間以上とすることができるものを選択することが好ましい。
【００６８】
これらのＮ−オキシル類化合物は、単独もしくは２種以上の混合系で用いることもできるが、組成物の可使時間をより長く確保するためには、これらの安定剤の中でも、アルキルラジカルとの反応性を有し、かつアルキルラジカルとの反応後、さらに、パーオキシラジカルとの反応性を有すること、又はパーオキシラジカルとの反応性を有し、かつパーオキシラジカルとの反応後、さらに、アルキルラジカルとの反応性を有することが好ましい。
【００６９】
本発明に用いる樹脂結合型磁石用組成物は、さらに必要に応じて、重合防止剤、各種反応性樹脂類、成形性改善添加剤、無機充填材や顔料など、他の添加剤や充填材を配合することにより調製される。これら併用しうる添加剤の配合量は、ラジカル重合反応性を有する熱硬化性樹１００重量部に対して、通常０．０１〜５重量部、好ましくは０．０５〜３重量部である。
【００７０】
その際、各成分の混合方法は、特に限定されず、例えばリボンブレンダー、タンブラー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の混合機、あるいは、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、ニーダールーダー、単軸押出機、二軸押出機等の混練機を用いることにより実施される。
【００７１】
このようにして得られた樹脂結合型磁石用組成物の形状は、ビーズ状、ペレット状、あるいはこれらの混合物の形であるが、取り扱い易さの点で、ペレット状（或いは塊状）が望ましい。
【００７２】
３．樹脂結合型磁石用組成物の成形方法
本発明の樹脂結合型磁石用組成物の成形方法では、上記の射出成形装置を用いて、磁性粉末と熱硬化性樹脂を主成分とするバインダー成分とを含む樹脂結合型磁石用組成物を成形する方法において、樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給する工程と、溶融された樹脂結合型磁石用組成物を逆流防止弁付スクリューのスクリューを回転させながらシリンダー前方に送り計量する工程と、ノズルを金型に接触させた後、樹脂結合型磁石用組成物をノズルから金型に供給しキャビティ内に充填する工程と、充填された樹脂結合型磁石用組成物をキャビティ内で所定時間加熱保持し熱硬化性樹脂を硬化する成形工程を含み、この成形工程後、かつ次回の計量工程前に、逆流防止弁付スクリューをシリンダー内でサックバックさせ、ハナタレを抑制することを特徴する。
【００７３】
すなわち、まず、本発明の前記射出成形装置にて前記の樹脂結合型磁石用組成物をシリンダー内に供給して溶融し、次いで、シリンダー内の成形材料を逆流防止弁付スクリューで計量する前に、予めスクリューを回転させずにサックバックさせた後、ノズルから金型のキャビティ内に射出し、金型を加熱し所定時間保持して熱硬化性樹脂を硬化させることで所望の形状を有する磁石に成形する。そして、この計量工程の前に、次の成形に備えて、スクリューを回転させずにサックバックさせる工程を含んでいる。
【００７４】
本発明において、樹脂結合型磁石用組成物の成形方法は、射出成形法、射出圧縮成形法、又は射出プレス成形法から選ばれるいずれかである。
まず、逆流防止弁付スクリュー３を計量時の移動量に対して９０〜９５％まで後退させる。次に、供給工程では、図１に示される射出成形装置の供給装置２のホッパー２−１に成形材料である樹脂結合型磁石用組成物を投入し、ピストン２−２でこれを押圧して、シリンダー１に送り込む。樹脂結合型磁石用組成物が５℃よりも低い温度で保管されていた場合は、流動性を補える程度に２０℃を超えない温度に加熱してもよい。
【００７５】
次に、計量工程において、逆流防止弁付スクリューを回転させて、樹脂結合型磁石用組成物を５０℃以下、好ましくは２０℃以下の温度でシリンダー前方のノズル４手前に送る。図２は、このときノズル前方に送られた樹脂結合型磁石用組成物と逆流防止弁付スクリュー３の位置を示している。シリンダー内のスクリュー間には樹脂結合型磁石用組成物が詰まった状態にある。この際、逆流防止弁付スクリュー３は、前方に送った樹脂結合型磁石用組成物の圧力により後方に移動し計量値まで後退する。その後、射出ユニットのノズル４と金型（固定側）６とを接触させる。この際、シリンダー１にはめ込まれ固定されたノズル４が、金型６に接触するまで前進する。
【００７６】
固定側金型では、冷却手段に水などの冷却媒体を流し、熱硬化性樹脂がスプルー部で硬化しないように冷却しておく。冷却温度は、樹脂の種類、添加剤の種類や量などにもよるが、５０℃以下に保つことが好ましい。２０℃未満では樹脂の流動性が悪化するので、特に２０〜５０℃が好ましい。
【００７７】
溶融された組成物は、スプルー部から可動側金型に入り、１００〜１８０℃に加熱された金型のキャビティ部に充填される。ここに充填された熱硬化性樹脂は、所定時間、保持して成形する。キャビティ部で加熱して所定時間保持することで、ラジカル重合性の樹脂が組成物中の有機過酸化物により反応を開始して硬化される。所用時間は、キャビティ温度、樹脂、有機過酸化物、その他添加剤の種類や量によって異なるが、通常は０．１〜３．０分である。
【００７８】
この成形工程の終了後、次の成形に備えて、樹脂結合型磁石用組成物を計量する前に、制御装置Ｐによりシリンダー内でスクリューを回転させずに、あらかじめシリンダー後方にサックバックさせる。これにより、逆流防止弁付スクリュー３を後退させるのに必要な圧力を低減でき、その結果、発生するせん断発熱を抑制することができ、ハナタレ現象を抑制できる。
これに対して、従来のサックバックさせない計量では、射出後の計量で逆流防止弁付スクリュー３が回転し、樹脂結合型磁石用組成物との間でせん断発熱が発生し、樹脂結合型磁石用組成物の粘度が徐々に低下し、ノズル４から樹脂結合型磁石用組成物がハナタレ現象を起こし徐々に計量できなくなり、ついには成形ができなくなる。
サックバックの程度（サックバック量）は、前記のとおり、組成物の種類や装置のサイズにより適宜設定されるが、本発明においては、計量前サックバックは、逆流防止弁付スクリュー２が計量時に移動する量に対して９０〜９５％となるようにする。サックバック量が９０％よりも小さいと十分にハナタレ現象を抑制できない場合がある。９５％より大きいと正確な計量が難しくなる。
【００７９】
最後に、熱硬化性樹脂が硬化した後、キャビティ部から硬化した成形品を取り出す。その後、固定側金型に可動側金型をパーティングラインにて結合して、射出ユニットから金型に樹脂結合型磁石組成物を射出すれば、樹脂結合型磁石を連続成形することができる。連続成形の操作は、上記の各工程を繰り返せばよい。
【００８０】
４．樹脂結合型磁石
本発明によって熱硬化性樹脂をバインダー成分とする樹脂結合型磁石組成物を射出成形して得られる樹脂結合型磁石は、成形品が比較的厚肉であっても、各部が均一に硬化するため、熱変形温度（ＨＤＴ法）が高いものとなる。
【００８１】
熱変形温度（ＨＤＴ法）は、一般的な熱可塑性樹脂を用いた場合（１００〜１５０℃）に比較して、１７０℃以上と高いものとなる。また、熱可塑性樹脂を用いた場合には作製できなかった、肉厚１ｍｍ未満の薄肉品や直径が小さなリング状、複雑な形状の成形品でも、本発明によれば樹脂結合型磁石組成物のバインダー成分である熱硬化性樹脂を硬化させることで容易に作製することができる。
【００８２】
したがって、これにより得られた樹脂結合型磁石は、軽薄短小化が進む磁石用途、例えば、小型モーター、音響機器、ＯＡ機器等にいたる幅広い分野において特に有用である。
【実施例】
【００８３】
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００８４】
以下に示す各材料・成分を用いて樹脂結合型磁石用組成物を調製し、これを射出成形して樹脂結合型磁石を製造し、用いた射出成形装置の評価を行った。
１．材料・成分
（１）磁性粉末    １００重量部
・Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末（住友金属鉱山（株）製  ＳｍＦｅＮ合金粉末）、異方性磁場：１６．８ＭＡ／ｍ（２１０ｋＯｅ）、粒径が１００μｍ以下のものを９９重量％含有する。
（２）表面処理剤
・燐酸鉄系化合物：（商品名：ホスニン２５９Ｅ、理工協産（株）製）、０．０５重量部（対磁性粉末）
・有機シランモノマー：デシルトリメトキシシラン（商品名：信越シリコーンＫＢＭ３１０３Ｃ）、０．３重量部（対磁性粉末）
・チタネート系カップリング剤；テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート表面処理剤（商品名：プレンアクトＫＲ４６Ｂ、味の素株式会社製、０．３重量部（対磁性粉末）
（３）熱硬化性樹脂    １１重量部（対磁性粉末）
・不飽和ポリエステル樹脂（ＵＰ樹脂、商品名：ポリセット２２１２、日立化成工業（株）製）、２５℃における粘度：５００ｍＰａ・ｓ
（４）硬化剤    １重量部（対熱硬化性樹脂）
ジアルキルパーオキサイド系過酸化物：２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチルペロキシヘキシン−３）、（商品名：カヤヘキサＹＤ、化薬アグゾ（株）製）、１０時間の半減期を得るための分解温度１３３℃。
（５）Ｎ−オキシル類化合物    １重量部（対ＵＰ樹脂）
・２，２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシピペリジン−１−オキシル（商品名：アデカスタブ  ＬＡ−７ＲＤ、旭電化（株）製）
【００８５】
２．樹脂結合型磁石用組成物の製造方法
磁性粉末を燐酸化合物、有機シランモノマーで次々に表面処理した後、熱硬化性樹脂、硬化剤、Ｎ−オキシル類化合物を配合し、樹脂結合型磁石用組成物を製造した。
（１）有機シランモノマーによる磁性粉末の表面処理
磁性粉１００重量部に対して、１０重量部のＩＰＡ等のアルコール系有機溶媒に、所定量の表面処理用燐酸化合物を溶解した後、当該処理溶液と磁性粉とをプラネタリーミキサー中で十分混合撹拌（４０ｒｐｍ、２０℃）し、０．１Ｐａ、１２０℃の真空オーブン中で２４時間乾燥させた。ここで得られた処理済み粉を、更にメカノフュージョン（ホソカワミクロン（株）製）にて有機シランモノマーで表面処理を行い、磁性粉表面を被覆処理した磁性粉を得た。
（２）樹脂結合型磁石用組成物の作製
所定の比率になるよう計量混合しておいた熱硬化性樹脂、硬化剤、Ｎ−オキシル類化合物等を磁性粉全量に加え、水冷ジャケット付プラネタリーミキサー中で十分混合撹拌（４０ｒｐｍ、３０℃、１０分）し、樹脂結合型磁石用組成物を得た。
【００８６】
３．樹脂結合型磁石用組成物の射出成形（ハナタレ現象の観察）
ノズルから樹脂結合型磁石用組成物を金型へ射出する前に、計量できなかった場合、ノズル先端部を目視した。ノズルから樹脂漏れが少しでもあればハナタレ現象がある（×）とした。樹脂結合型磁石用組成物を計量でき、連続して成形できればハナタレ現象がない（○）とした。
【００８７】
（実施例１）
（射出成形装置）
特開２００５−８２２３４に図示された金型を有する射出成形装置を用い、その射出ユニットにサックバック機構を設けて本発明の射出成形装置とした。
図１の射出成形装置において、成形材料の供給装置２は、射出成形機のシリンダー１内の逆流防止弁付スクリュー３に成形材料を供給するための円筒状のホッパー２−１、成形材料を押圧する円錐台状のピストン２−２とを備えている。
ホッパー２−１の成形材料供給口の径はΦ２５ｍｍ（高さ４００ｍｍ）とし、ピストン２−２の直径Φ２４．５ｍｍとシリンダー１Φ２６ｍｍまで同一の円筒形状となっている。
まず、制御装置Ｐにより逆流防止弁付スクリュー２が計量前に所望の計量値に対して９５％の位置になるようにサックバックを行う。成形材料２．０ｋｇは、ピストン２−２を上昇させホッパー２−１との間に隙間をつくり、この部位から投入した。この後、ピストン２−２を降下させ成形材料をシリンダー１に供給した。
次に、シリンダー１内に供給された成形材料を定量的にかつ安定的に計量できるよう、所望量になるよう逆流防止弁付スクリュー３を回転させた。
（射出成形方法）
金型の温度を１５０℃となるようにしてから、射出成形装置（シリンダー温度２０℃）を稼動させ、先端のノズル部４を金型に接触させた後、逆流防止弁付スクリューを前進させ溶融した樹脂結合型磁石用組成物を金型内に射出し、樹脂を硬化させ、外径φ２０ｍｍ×１３ｍｍの円柱状樹脂結合型磁石を製造した。
射出成形装置は、インラインスクリュー式磁場発生装置付射出成形機（松田製作所社製７５Ｆ−３２Ｆ）を採用した。成形時には、１．２〜１．６ＭＡ／ｍ（１５〜２０ｋＯｅ）の磁場を印加して成形を行った。射出後、計量前サックバックして、計量、射出を１００回繰り返したが、ハナタレ現象は一度も発生しなかった。結果を表１に示す。
【００８８】
（比較例１）
（射出成形装置）
基本的構造は図１に示す実施例の装置と同様であるが、制御装置Ｐに計量前のサックバック機構をもたない射出成形装置を用いた。
すなわち、供給装置は、射出成形機のシリンダー１内の逆流防止弁付スクリュー３部に成形材料を供給するための円筒状のホッパー２−１、成形材料を押圧する円筒状のピストン２−２とを備えている。ホッパー２−１の成形材料供給口の径はΦ２５ｍｍ（高さ４００ｍｍ）とし、ピストン２−２の直径Φ２４．５ｍｍとシリンダー１Φ２６ｍｍまで同一の円筒形状となっている。
成形材料２．０ｋｇは、ピストン２−２を上昇させホッパー２−１との間に隙間をつくりこの部位から投入した。この後、ピストン２−２を降下させ成形材料をシリンダー１に供給した。
次に、シリンダー内に供給された成形材料を計量前にサックバックさせることなく、所望量になるよう逆流防止弁付スクリュー３を回転させた。
（射出成形方法）
金型の温度を１５０℃となるようにしてから、射出成形装置（シリンダー温度２０℃）を稼動させ、先端のノズル部を金型に接触させた後、逆流防止弁付スクリューを前進させ溶融した樹脂結合型磁石用組成物を金型内に射出し、樹脂を硬化させ、外径φ２０ｍｍ×１３ｍｍの円柱状樹脂結合型磁石を製造した。
射出成形装置は、インラインスクリュー式磁場発生装置付射出成形機（松田製作所社製７５Ｆ−３２Ｆ）を採用した。成形時には、１．２〜１．６ＭＡ／ｍ（１５〜２０ｋＯｅ）の磁場を印加して成形を行った。射出後、計量、射出を繰り返した。
射出成形を２０回行ったところで、ハナタレ現象が発生した。結果を表１〜３に示す。
【００８９】
【表１】
2007287764.tif 000005
【００９０】
（実施例２）（比較例２，３）
本発明の射出成形装置のシリンダー温度を１０℃とした以外は、上記実施例１と同様に実施し、射出成形回数とハナタレ現象の有無を調べた。比較用の射出成形装置でも、シリンダー温度を１０℃、又は５℃として、上記比較例１と同様に実施した。また、シリンダー温度を５℃として実験した（比較例３）が、温度が低くなったので樹脂結合型磁石用組成物が粘度上昇して、成形できなくなった。
【００９１】
【表２】
2007287764.tif 000006
【００９２】
「評価」
表１〜２は、連続成形試験における成形回数とハナタレ現象の有無を調べた結果である。図１に示す実施例の制御装置Ｐにより計量前サックバックする射出成形装置を用いた場合、射出成形を１００回目まで安定してできることが分かる。
一方、比較例の計量前サックバック機構を持たない射出成形装置を用いた場合、シリンダー温度を２０℃とした場合、射出成形を２０回行うとハナタレ現象が起き計量することができず成形できなくなった。次に、シリンダー温度を１０℃と下げると射出成形回数は２０℃の場合に比較して延びるが、３０回行うとハナタレ現象が起き計量することができず成形できなくなった。また、シリンダー温度を５℃まで下げると低温のため成形材料の粘度が上昇し、供給装置からシリンダーに送ることができず射出成形できなくなった。
【００９３】
したがって、本発明の構造を有する射出成形装置を用い構成元素中に希土類元素および遷移金属元素を含む磁性粉末と、熱硬化性樹脂を含む樹脂バインダーからなる樹脂結合型磁石用組成物を用いることで、今まで不可能であった前記樹脂結合型磁石用組成物を安定して連続成形ができるようになる。これに対して、比較例のサックバック機構をもたない従来の射出成形装置では、計量可能なシリンダー温度とした場合、計量時のせん断発熱が大きくハナタレ現象が起き安定した連続成形は不可能といえる。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】樹脂結合型磁石用組成物を射出成形する本発明の射出成形装置の構造を示す断面図である。
【図２】本発明の射出成形装置により樹脂結合型磁石用組成物を計量した時の装置断面図である。
【符号の説明】
【００９５】
１    射出成形機シリンダー部
２    成形材料供給手段
２−１  ホッパー
２−２  ピストン
３    逆流防止弁付スクリュー
３−１  逆流防止弁
４    ノズル
５    サックバック機構
６    金型
Ｐ    制御装置
【図１】
2007287764.tif 000007
【図２】
2007287764.tif 000008