(57)【要約】【課題】局所的な加熱により昇温速度及び成長速度が速く、量産性及び再現性に優れたカーボンナノチューブを製造できるカーボンナノチューブの製造方法及びカーボンナノチューブの製造装置を提供する。【課題を解決するための手段】減圧下で基板2を加熱しながら、炭素原料ガスを供給して基板2上にカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブ形成工程において、基板2を赤外線により局所的に加熱する。カーボンナノチューブを形成するための基板2を収容するチャンバー1と、チャンバー1に炭素原料ガスを導入するためのガス導入手段3と、チャンバー1からガスを排気するための排気手段4と、基板2を保持する基板保持手段5と、基板2を加熱するための基板加熱手段6とを有し、基板加熱手段6が、赤外線加熱装置となるように構成した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下で基板を加熱しながら、炭素原料ガスを供給して前記基板上にカーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブ形成工程を備えたカーボンナノチューブの製造方法であって、前記基板を赤外線により局所的に加熱することを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項２】
前記カーボンナノチューブ形成工程の前に、前記基板のアニール処理を行うことを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項３】
前記アニール処理時のアニール温度によって、形成される前記カーボンナノチューブの数密度を制御することを特徴とする請求項２記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項４】
前記基板が、触媒金属微粒子を分散させたセラミックスであることを特徴とする請求項1から３のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項５】
前記セラミックスが、酸化物系、窒化物系、炭化物系、硼化物系、珪化物系、またはこれらの組み合わせから選択されることを特徴とする請求項４記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項６】
前記セラミックスが、耐熱性及び耐腐食性を有するＡｌ２Ｏ３を含むセラミックスであることを特徴とする請求項４記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項７】
前記セラミックスが、光触媒機能を有するＴｉＯ２を含むセラミックスであることを特徴とする請求項４記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項８】
前記セラミックスが、多孔質セラミックスであることを特徴とする請求項４記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項９】
前記触媒金属微粒子が、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｄのうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項４から８のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項１０】
前記炭素原料ガスが、炭化水素ガスであることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれか１つに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ。
【請求項１２】
カーボンナノチューブを形成するための基板を収容するチャンバーと、このチャンバーに炭素原料ガスを導入するためのガス導入手段と、前記チャンバーからガスを排気するためのガス排気手段と、前記基板を保持する基板保持手段と、前記基板を加熱するための基板加熱手段とを有するカーボンナノチューブの製造装置であって、前記基板加熱手段が、赤外線加熱装置であることを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子分散材料上へのカーボンナノチューブ（以下、ＣＮＴと略す）の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＮＴは、炭素原子の六員環で構成されるグラフェンシートを単層または多層の同軸筒状を形成した炭素の同素体であり、直径は数ｎｍ、長さは数ｎｍから数十ｎｍである。
【０００３】
ＣＮＴの主な特徴は、電気的特性及び機械的特性に優れ、化学的・熱的に安定であることである。これらの特徴を利用して、電子デバイス、吸着・吸蔵材料、材料の特性改善などに用いることができる。
【０００４】
ＣＮＴの製造方法には、レーザー蒸発法、アーク放電法、化学気相成長（以下、ＣＶＤと略す）法などがある。これらの製造方法のうち、最も生産性が高いのはＣＶＤ法であるが、ＣＶＤ法により形成されるＣＮＴは構造的な欠陥が多く、ＣＮＴ本来の電気的特性、機械的特性が得られなかった。さらに、ＣＶＤ法はＣＮＴの成長基点となる触媒金属を多量に用いる必要があることに加え、ＣＮＴの品質低下を防ぐために高品質の触媒を用いなければならないことから製造コストが高くなるという問題があった。（例えば、非特許文献１）
これに対し、ＣＶＤ法を発展させた触媒化学気相成長（以下、ＣＣＶＤと略す）法は、構造的な欠陥が少ない高品質なＣＮＴを低コストで製造することができる。また、ＣＮＴの直径及び層数を制御して製造することができる。
【０００５】
ＣＮＴの直径及び層数を制御して製造するためには、ＣＮＴを形成する基板中に粒径の揃った触媒金属微粒子を分散させればよく、ＣＮＴ形成における加熱により触媒金属微粒子が凝縮して粒径が変化しないようにする必要がある。
【０００６】
触媒金属微粒子を基板に分散させる工程として、基板となるセラミックスを触媒溶液に含浸させる方法（例えば、特許文献１）等が提案されている。
【特許文献１】特開２００２−１８０２５１
【非特許文献１】篠原久典、量産技術の本命は何か、日経サイエンス、日本、日経サイエンス社、２００２年８月１日、３２巻、８号、Ｐ２６−３１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
触媒金属微粒子を基板に分散させる工程は、大気雰囲気中で行われるために、基板や基板中の触媒金属微粒子には不純物等が付着する。不純物等が付着した触媒金属微粒子を成長基点としてＣＮＴを形成した場合、形成されるＣＮＴは構造的な欠陥が多くなるばかりか、ＣＮＴの収率が低下してしまう。このような問題を引き起こす不純物等を取り除くためにはガス雰囲気中でのアニール等の処理が必要となる。
【０００８】
そして、従来技術では、アニール処理及びＣＮＴ形成時の基板加熱方法が反応炉全体を加熱することによる間接的な加熱であったために、基板の昇温速度が遅いだけでなく、基板面内の温度分布が生じやすかった。また、加熱により触媒金属微粒子と周囲の触媒金属微粒子同士が凝縮して粒径が変化しやすく、量産性及び再現性に優れたＣＮＴが得られにくかった。
【０００９】
そこで、本発明は上記問題点に着目し、昇温速度及び成長速度が速く、量産性及び再現性に優れたＣＮＴを製造できるＣＮＴの製造方法及びＣＮＴの製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の請求項１記載のＣＮＴの製造方法は、減圧下で基板を加熱しながら、炭素原料ガスを供給して前記基板上にＣＮＴを形成するＣＮＴ形成工程を備えたＣＮＴの製造方法であって、前記基板を赤外線により局所的に加熱することを特徴とする。
【００１１】
本発明の請求項２記載のＣＮＴの製造方法は、請求項１において、前記ＣＮＴ形成工程の前に、前記基板のアニール処理を行うことを特徴とする。
【００１２】
本発明の請求項３記載のＣＮＴの製造方法は、請求項２において、前記アニール処理時のアニール温度によって、形成される前記ＣＮＴの数密度を制御することを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項４記載のＣＮＴの製造方法は、請求項１から３のいずれか１項において、前記基板が、触媒金属微粒子を分散させたセラミックスであることを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項５記載のＣＮＴの製造方法は、請求項４において、前記セラミックスが、酸化物系、窒化物系、炭化物系、硼化物系、珪化物系、またはこれらの組み合わせから選択されることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項６記載のＣＮＴの製造方法は、請求項４において、前記セラミックスが、耐熱性及び耐腐食性を有するＡｌ２Ｏ３を含むセラミックスであることを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項７記載のＣＮＴの製造方法は、請求項４において、前記セラミックスが、光触媒機能を有するＴｉＯ２を含むセラミックスであることを特徴とする。
【００１７】
本発明の請求項８記載のＣＮＴの製造方法は、請求項４において、前記セラミックスが、多孔質セラミックスであることを特徴とする。
【００１８】
本発明の請求項９記載のＣＮＴの製造方法は、請求項４から８のいずれか１項において、前記触媒金属微粒子が、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｄのうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする。
【００１９】
本発明の請求項１０記載のＣＮＴの製造方法は、請求項１から９のいずれか１項において、前記炭素原料ガスが、炭化水素ガスであることを特徴とする。
【００２０】
本発明の請求項１１記載のＣＮＴは、請求項１から１０のいずれか１項において、製造されたことを特徴とする。
【００２１】
本発明の請求項１２記載のＣＮＴの製造装置は、ＣＮＴを形成するための基板を収容するチャンバーと、このチャンバーに炭素原料ガスを導入するためのガス導入手段と、前記チャンバーからガスを排気するためのガス排気手段と、前記基板を加熱するための基板加熱手段と、前記基板を保持する基板保持手段を有するＣＮＴの製造装置であって、前記基板加熱手段が、赤外線加熱装置であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明による触媒金属微粒子分散基板へのＣＮＴの製造方法及び製造装置によれば、局所的な加熱により昇温速度及び成長速度が速く、量産性及び再現性に優れたＣＮＴを製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明によるＣＮＴの製造方法および製造装置の実施形態について説明する。
【００２４】
本発明のＣＮＴの製造方法は、減圧下で基板を加熱しながら、炭素原料ガスを供給して基板上にＣＮＴを形成するＣＮＴ形成工程を備えたＣＮＴの製造方法であって、基板表面に熱源となる赤外線を集光照射することによって基板を局所的に加熱するものである。
【００２５】
本発明のＣＮＴ形成工程に用いる基板は、減圧下で基板表面に赤外線を集光照射することにより局所的に加熱される。ＣＮＴ形成工程における圧力は、１００−１ｋＰａであるのが好ましいが、さらに好ましくは７００Ｐａ以下の圧力まで減圧するのが好ましい。
【００２６】
本発明の局所的加熱の熱源としては、赤外線加熱装置を用いるのが最も好ましいが、レーザーを好適に用いることができる。
【００２７】
本発明のＣＮＴ形成工程の前に、基板のアニール処理を行うのが好ましい。アニール処理を行うことで、基板に分散した触媒金属微粒子に付着した不純物等を除去し、ＣＮＴの成長を促進させることができる。アニールにおける圧力は、１０Ｐａ以下の圧力まで減圧するのが好ましい。なお、アニールの雰囲気ガスとして用いる不活性ガスは、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅなどが好ましく用いられる。また、アニール処理時のアニール温度を制御することによって、形成されるＣＮＴの数密度を制御することができる。さらに、アニール後に、基板温度が常温になるまで冷却してもよい。アニール処理は、ＣＮＴの製造装置内で行うことができるため、アニール処理とＣＮＴ形成工程は、外気に曝すことなく、連続して行う方が望ましい。
【００２８】
本発明に用いる基板としては、触媒金属微粒子の粒径分布及び析出条件が制御できるので触媒金属微粒子を分散させたセラミックスが最も好ましく用いられる。なお、セラミックスとしては、耐熱性及び耐腐食性を有するＡｌ２Ｏ３を含むセラミックス、光触媒機能を有するＴｉＯ２を含むセラミックス等の機能性を有するセラミックスを含むセラミックスを用いることもできるが、酸化物系、窒化物系、炭化物系、硼化物系、珪化物系、またはこれらの組み合わせから選択したセラミックスを用いてもよい。また、多孔質セラミックスを用いてもよい。表面積の大きい多孔質セラミックスを基板として用いることにより、形成されるＣＮＴの数密度を増大させることができる。また、数密度の多いＣＮＴを形成した基板を吸着材料として用いることにより、吸着材料の吸着効率を向上させることができる。さらに、その基板として酸化チタンなどの光触媒材料を用いることにより、ＣＮＴに効率よく被吸着物質を吸着させ、被吸着物質を分解する効率が向上するため、光触媒材料の分解反応効率を向上させることができる。触媒金属微粒子としては、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｄ等のうちの少なくとも１種を用いるのが好ましい。
【００２９】
上記の基板は、パルス通電焼結（ＰＥＣＳ）法により焼結するのが好ましいが、ホットプレス法、ガス圧焼結法、熱間静水圧焼結法などの加圧焼結法で焼結することもできる。また、基板の形状は、ペレット状に限定されるものではなく、板状、粉末状等の各種形状でもよい。
【００３０】
本発明に用いる炭素原料ガスとしては、アルコールガスが最も好ましく用いられるが、炭化水素ガスも好適に用いることができる。炭素原料ガスは、キャリアガスである不活性ガスにより基板に輸送される。
【００３１】
本発明キャリアガスとして用いる不活性ガスは、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅなどが好ましく用いられる。
【００３２】
本発明のＣＮＴの製造装置の一実施例について、添付した図１を参照しながら説明する。
【００３３】
1はカーボンナノチューブを形成するための基板2を収容するチャンバーである。チャンバーとしては、特に限定されるものではないが、例えば、円筒形状、箱形状であるのが好ましい。
【００３４】
チャンバー1には、チャンバー1に炭素原料ガスを導入するためのガス導入手段3と、チャンバー1からガスを排気するためのガス排気手段4と、基板2を保持する基板保持手段5が設けられている。
【００３５】
ガス導入手段3としては、チャンバーのガス導入口に通じるガス導入管がチャンバー1に設置されており、この導入管には、アニール処理用の不活性ガスボンベと、ＣＮＴ形成時に用いるキャリアガス用の不活性ガスボンベと、炭素原料用の容器又はガスボンベ及びこれらの流量を制御するバルブが接続されている。
【００３６】
ガス排気手段4としては、チャンバーのガス排気口に通じるガス排気管がチャンバーに設置されており、この排気管には、排気を行うための真空ポンプ及びチャンバーを真空に保つためのバルブが接続されている。
【００３７】
基板保持手段5としては、特定のものに限定されるものではないが、例えば、基板の形状によらず、種々のガス流によって基板2が移動しないように基板を固定する治具を有する基板保持部材であるのが好ましい。
【００３８】
基板加熱手段6としては、赤外線加熱装置を用いるのが最も好ましいが、レーザーを好適に用いることができる。これらの加熱手段は、基板と対向してチャンバー外に設置されるのが好ましい。
【００３９】
次に、本実施例のＣＮＴの製造装置の使用方法について説明する。
【００４０】
まず、基板2をチャンバー1内の基板保持部材5に保持して、ガス排気口4より排気装置を用いてチャンバー内を十分に排気する。排気後、ガス導入口3より不活性ガスを用いてチャンバー1内をパージしてもよい。
【００４１】
チャンバー1内の排気を十分に行った後に、基板のアニール処理を行う。チャンバー1内へガス導入口3より不活性ガスを導入することにより、チャンバー1内を不活性ガス雰囲気にする。触媒金属微粒子の粒径を変化させずにＣＮＴ形成を促進するために、不活性ガス雰囲気中で基板を加熱するのが好ましく、基板加熱温度は、４００−９００℃であるのが好ましい。また、アニール時間は、５分間以上であるのが好ましい。アニール後に、基板温度が常温になるまで冷却してもよい。
【００４２】
なお、雰囲気ガスとなる不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅなどが好ましく用いられる。
【００４３】
アニール後、再びチャンバー1内の排気を十分に行い、減圧した後に、ＣＮＴの形成工程を行う。触媒金属微粒子の粒径を変化させずにＣＮＴ形成を促進するために、減圧したチャンバー1内で基板を加熱するのが好ましく、基板加熱温度は、４００−９００℃であるのが好ましい。炭素原料ガスとしては、炭化水素ガスが用いられるが、アルコールであってもよい。炭素原料ガスは、キャリアガスである不活性ガスにより輸送され、チャンバー1内の基板に到達する。基板に到達した原料は、基板表面に分散した触媒金属微粒子を基点としてＣＮＴを形成する。ＣＮＴの形成時間は、得ようとするＣＮＴによって様々であるが、１０分間以上であるのが好ましい。
【００４４】
なお、キャリアガスとなる不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅなどが好ましく用いられる。
【００４５】
以上に説明したように、本発明によるＣＮＴの製造装置は、ＣＮＴを形成するための基板2を収容するチャンバー1と、このチャンバー1に炭素原料ガスを導入するためのガス導入手段3と、前記チャンバーからガスを排気するためのガス排気手段4と、前記基板2を保持する基板保持手段5と、前記基板を加熱するための基板加熱手段6とを有するＣＮＴの製造装置であって、前記基板加熱手段が赤外線加熱装置であり、先に説明したＣＮＴの製造方法を十分に実施するための装置である。この装置によれば、赤外線により局所加熱するので、ＣＮＴ形成基板面内に分布した触媒金属微粒子の粒径が変化せず、昇温速度及び成長速度が速く、量産性及び再現性に優れたＣＮＴを製造できる効果がある。
【００４６】
以下、具体的な実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４７】
触媒金属微粒子分散基板を以下の方法により形成した。
【００４８】
まず、Ｎｉ（ＮＯ３）２溶液と市販用α−Ａｌ２Ｏ３（平均粒子サイズ：０．５μｍ，純度：９９．９９％）を十分に混合させてスラリー状にした後に、電気炉にて乾燥温度３００℃で乾燥した。次に、乾燥後に得られる粉末をＡｒ−１％Ｈ２ガス雰囲気中で加熱温度６００℃、保持時間１２時間の条件で還元した。さらに、還元された粉末をＰＥＣＳ法により焼結した。焼結条件は、加圧圧力４０ＭＰａ、加熱温度１４００℃、保持時間５分間である。本実施例における基板の相対密度は約９９％であり、大きさはφ１５ｍｍ×厚さ３．０ｍｍであった。また、分散させたＮｉ粒子径は２９０ｎｍ程度であり、基板中に含まれるＮｉ微粒子は５ｖｏｌ％程度であった。
【００４９】
次に基板のアニール処理を以下の方法により行った。
【００５０】
基板をチャンバー内に配置し、チャンバー内の排気を行った。排気を十分に行ったチャンバー内にHeガスを導入し、チャンバー内をHeガス雰囲気にした。基板温度６００−８００℃、保持時間５分間でアニールした後に、基板温度が常温になるまで冷却した。アニール後に、基板温度が常温になるまで冷却した。
【００５１】
そして、ＣＮＴをＣＣＶＤ法を用いた以下の方法により形成した。
【００５２】
圧力が１００−１ｋＰａの減圧下において基板温度が８００℃に加熱された状態で、炭素原料となるエタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）をキャリアガスであるＡｒにより基板へ輸送する。ガス流量はエタノールが約１．２Ｌ／ｓｅｃ（７０ｓｃｃｍ）、Ａｒが約６．７Ｌ／ｓｅｃ（４００ｓｃｃｍ）であり、成長時間は１０分間であった。
【００５３】
得られたＣＮＴの形態観察、組成分布分析、構造解析を行った。さらに、アニール温度依存性を評価した。
【００５４】
図２は、各アニール温度でアニールした後の基板表面の走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略す）像を示す。アニール温度は、（ａ）６００℃，（ｂ）７００℃，（ｃ）８００℃である。ＳＥＭ像より、全ての基板表面において、微粒子の存在を確認した。この微粒子は、電子プローブマイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡと略す）分析により、Ni微粒子であることを確認している。ＳＥＭ像より算出された微粒子のサイズは、（ａ）３１０ｎｍ，（ｂ）３００ｎｍ，（ｃ）２８０ｎｍであった。一般的に、触媒金属微粒子をアニールすることにより、触媒金属微粒子は溶解し、周辺の触媒金属微粒子と凝集する。これに伴い、触媒金属微粒子の粒径は大きくなる。しかしながら、本実施例のようにアニール温度６００−８００℃の範囲では、触媒微粒子の凝集による粒径の変化は見られなかった。
【００５５】
各アニール温度でアニールした後の基板表面上に、基板加熱温度８００℃、成長時間１０分間の条件でＣＮＴを形成した。図３は、ＣＮＴを形成した基板表面のＳＥＭ像を示す。ＳＥＭ像より、基板表面上に形成されたＣＮＴは、アニール温度に関わらず、直径が約３０ｎｍ、長さが数から数十μｍであることを確認した。また、ＣＮＴの数密度は、（ａ）５本／μｍ２，（ｂ）７本／μｍ２，（ｃ）１２本／μｍ２であった。これらの結果は、アニール温度を比較的高くすることにより、ＣＮＴの成長が促進されることを示している。また、アニールには、基板に分散した触媒微粒子に付着した不純物等を除去する効果があることを示している。
【００５６】
図４は、基板上に形成されたＣＮＴのラマンスペクトルを示す。各アニール温度でアニールした後に形成したＣＮＴのスペクトルにおいて、全てのスペクトルにＧ−ｂａｎｄを示す１５９０ｃｍ−１付近のピーク及びＤ−ｂａｎｄを示す１３５０ｃｍ−１付近のピークが確認された。
【００５７】
図５は、アニール前、アニール後、ＣＮＴ形成後の基板表面のＥＰＭＡ分析結果を示す。ＥＰＭＡ分析結果として、ＳＥＭ像、Ｎｉ組成分布図、Ｃ組成分布図を示す。
１−ａ，１−ｂ，１−ｃは、アニール前の基板表面のＳＥＭ像、Ｎｉ組成分布図、Ｃ組成分布図を示している。また、２−ａ，２−ｂ，２−ｃは、アニール温度６００℃、保持時間５分間の条件でアニールした後の基板表面のＳＥＭ像、Ｎｉ組成分布図、Ｃ組成分布図を示している。さらに、３−ａ，３−ｂ，３−ｃは、基板加熱温度８００℃、成長時間１０分間の条件でＣＮＴを形成した基板表面のＳＥＭ像、Ｎｉ組成分布図、Ｃ組成分布図を示している。ＳＥＭ像とＮｉ組成分布図を比較することにより、基板表面の微粒子がＮｉ微粒子であることを確認した。また、Ｃ組成分布図とＮｉ組成分布図を比較することにより、Ｎｉ周辺にＣが比較的多く存在することを確認した。これらの結果は、Ｎｉ微粒子を基点としてＣＮＴが成長したことを意味している。
【００５８】
さらに、各アニール温度でアニールした後の基板表面上に、基板加熱温度８００℃、成長時間５分の条件で形成したＣＮＴを用いて、触媒金属微粒子の粒径及びＣＮＴの数密度のアニール温度依存性を検討した。図６は、アニール温度に対する触媒金属微粒子の粒径及びＣＮＴの数密度のグラフを示す。
【００５９】
グラフより、アニール後の触媒金属微粒子の粒径はアニール温度に依存せず、同程度の大きさであることを確認した。これに対し、形成されるＣＮＴの数密度はアニール温度に依存し、アニール温度が比較的高い方が、ＣＮＴの数密度が高くなることを確認した。
【００６０】
これらの結果は、アニールによってＣＮＴの成長を促進させても、触媒金属微粒子の粒径がさほど変化しないことを示している。一般に触媒金属微粒子の粒径が変化すると、形成されるＣＮＴの直径または層数が変化してしまうため、触媒金属微粒子が凝集しない程度のアニール温度でアニールを行うことが重要である。
【００６１】
本実施例による、以上の工程で得られたＣＮＴは、基板温度８００℃、成長時間１０分間という条件下で成長させたにもかかわらず、長さが数から数十μｍであった。また、ＣＮＴの成長速度は数μｍ／ｍｉｎであった。また、ＣＮＴ形成時においても微粒子が凝集しなかった。
【００６２】
以上のように、本発明によるＣＮＴの製造方法では、局所的な加熱により昇温速度及び成長速度が速く、量産性及び再現性に優れたＣＮＴを製造できる効果があることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明のＣＮＴの製造装置を説明する概略図である。
【図２】本発明のＣＮＴの製造方法による各アニール温度でアニールした後の基板表面のＳＥＭ像である。
【図３】本発明のＣＮＴの製造方法によりＣＮＴを形成した基板表面のＳＥＭ像である。
【図４】本発明のＣＮＴの製造方法により形成したＣＮＴのラマンスペクトルである。
【図５】本発明のＣＮＴの製造方法によるアニール前、アニール後、ＣＮＴ形成後における基板表面のＳＥＭ像、Ｎｉ組成分布図、Ｃ組成分布図である。
【図６】本発明のＣＮＴの製造方法によるアニール温度に対する触媒粒径及びＣＮＴの数密度のグラフである。
【符号の説明】
【００６４】
1  チャンバー
2  基板
3  ガス導入口（ガス導入手段）
4  ガス排気口（ガス排気手段）
5  基板保持部材（基板保持手段）
6  基板加熱装置（基板加熱手段）
【図１】
2007320810.tif 000003
【図４】
2007320810.tif 000004
【図６】
2007320810.tif 000005
【図２】
2007320810.tif 000006
【図３】
2007320810.tif 000007
【図５】
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