(57)【要約】【課題】  少なくとも液状成分を含む２種以上の成分を混合する際に、撹拌中に、起泡あるいは泡の混入が抑制され、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができる混合装置、及び、この混合装置を用いた混合方法を提供する。【解決手段】  本発明の混合装置１は、撹拌槽１１と、該攪拌槽１１内の中心部に垂設される回転軸１２と、該回転軸１２に配設される第１攪拌翼１３と、上記撹拌槽１１の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板１４とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌槽と、該攪拌槽内の中心部に垂設される回転軸と、該回転軸に配設される第１攪拌翼と、上記撹拌槽の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板とを備えることを特徴とする混合装置。
【請求項２】
上記第１撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である請求項１に記載の混合装置。
【請求項３】
上記第１撹拌翼の翼端における高さが、上記第１邪魔板の張出端部における高さと異なる請求項１又は２に記載の混合装置。
【請求項４】
上記第１邪魔板の張出端部が、上記第１撹拌翼の翼端より高い位置にある請求項３に記載の混合装置。
【請求項５】
更に、上記第１撹拌翼の上方の上記回転軸に配設される第２撹拌翼を備え、該第２撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である請求項４に記載の混合装置。
【請求項６】
更に、上記撹拌槽の内壁の、上記第２撹拌翼の配設位置より高い位置に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第２邪魔板と、上記第２撹拌翼の上方の上記回転軸に配設される第３撹拌翼とを備え、上記第３撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第２邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である請求項５に記載の混合装置。
【請求項７】
上記第１攪拌翼、上記第２攪拌翼及び上記第３攪拌翼の少なくとも１つが傾斜型撹拌翼である請求項１乃至６のいずれかに記載の混合装置。
【請求項８】
上記傾斜型撹拌翼を構成する翼を、該翼の上端部及び下端部が、鉛直な仮想面上にともに存在する状態から、該上端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向に向かって前方に移動させ、該下端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向と逆方向に向かって後方に移動させるように傾斜させて、傾斜角が、鉛直線に対して、０度を超えて８０度以下の範囲にある請求項７に記載の混合装置。
【請求項９】
上記第１邪魔板及び上記第２邪魔板の少なくとも１つが、上記撹拌槽の内壁に斜めに配設されている請求項１乃至８のいずれかに記載の混合装置。
【請求項１０】
上記第１邪魔板及び上記第２邪魔板の少なくとも１つが、鉛直線に対して、１０〜７５度の範囲の角度に傾斜している請求項９に記載の混合装置。
【請求項１１】
混合原料が、液状高分子、高分子の溶液、及び高分子の分散液から選ばれた少なくとも１種の液状成分を含む請求項１乃至１０のいずれかに記載の混合装置。
【請求項１２】
請求項１乃至１１のいずれかに記載の混合装置を用い、液状成分と、他の成分とを撹拌混合することを特徴とする混合方法。
【請求項１３】
上記液状成分が全量投入された撹拌槽に、上記他の成分を添加しながら撹拌混合する請求項１２に記載の混合方法。
【請求項１４】
上記撹拌槽が減圧されている請求項１２又は１３に記載の混合方法。
【請求項１５】
上記液状成分が、液状高分子、高分子の溶液、及び高分子の分散液から選ばれた少なくとも１種である請求項１２乃至１４のいずれかに記載の混合方法。
【請求項１６】
上記他の成分が、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、防腐剤、帯電防止剤、可塑剤、酸化防止剤、光吸収剤、滑剤、充填剤、有機溶剤及び水から選ばれた少なくとも１種である請求項１２乃至１５のいずれかに記載の混合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合装置及びそれを用いた混合方法に関し、更に詳しくは、高分子を含む液状成分と、添加剤等の他の成分とを十分に混合する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高分子は、目的に応じた多角的な分子設計のもと、広い分野で用いられており、例えば、粘着剤、塗料等を製造する際には、そのものが液状である高分子；有機溶媒、水等に溶解した高分子溶液；水系媒体等に分散した高分子分散液等の高分子成分が配合されてなる原料組成物が用いられている。この原料組成物は、例えば、上記高分子成分に、各種添加剤が配合されて、粘度、ｐＨ等の物性が所定範囲にあるように調製されたものであるが、上記の高分子成分及び添加剤の種類によっては、添加剤が所定量含有されていても、混合状態が不十分である場合がある。
【０００３】
上記のような不十分な混合状態は、上記高分子成分が高粘度である場合、起泡しやすい性質を有する場合等に顕著であるが、公知の撹拌装置等により、所望の原料組成物を製造しているのが現状である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、少なくとも液状成分を含む２種以上の成分を混合する際に、撹拌中に、起泡あるいは泡の混入が抑制され、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができる混合装置、及び、この混合装置を用いた混合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意検討した結果、撹拌翼及び邪魔板を特定の関係等を満たすように配設することにより、撹拌槽内の未混合領域をなくし、十分な混合状態の混合物が得られることを見出し、本発明の完成に至った。
即ち、本発明の要旨は、以下の通りである。
１．撹拌槽と、該攪拌槽内の中心部に垂設される回転軸と、該回転軸に配設される第１攪拌翼と、上記撹拌槽の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板とを備えることを特徴とする混合装置。
２．上記第１撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である上記１に記載の混合装置。
３．上記第１撹拌翼の翼端における高さが、上記第１邪魔板の張出端部における高さと異なる上記１又は２に記載の混合装置。
４．上記第１邪魔板の張出端部が、上記第１撹拌翼の翼端より高い位置にある上記３に記載の混合装置。
５．更に、上記第１撹拌翼の上方の上記回転軸に配設される第２撹拌翼を備え、該第２撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である上記４に記載の混合装置。
６．更に、上記撹拌槽の内壁の、上記第２撹拌翼の配設位置より高い位置に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第２邪魔板と、上記第２撹拌翼の上方の上記回転軸に配設される第３撹拌翼とを備え、上記第３撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離と、上記第２邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離との和が、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上である上記５に記載の混合装置。
７．  上記第１攪拌翼、上記第２攪拌翼及び上記第３攪拌翼の少なくとも１つが傾斜型撹拌翼である上記１乃至６のいずれかに記載の混合装置。
８．上記傾斜型撹拌翼を構成する翼を、該翼の上端部及び下端部が、鉛直な仮想面上にともに存在する状態から、該上端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向に向かって前方に移動させ、該下端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向と逆方向に向かって後方に移動させるように傾斜させて、傾斜角が、鉛直線に対して、０度を超えて８０度以下の範囲にある上記７に記載の混合装置。
９．上記第１邪魔板及び上記第２邪魔板の少なくとも１つが、上記撹拌槽の内壁に斜めに配設されている上記１乃至８のいずれかに記載の混合装置。
１０．上記第１邪魔板及び上記第２邪魔板の少なくとも１つが、鉛直線に対し、１０〜７５度斜めに配設されている上記９に記載の混合装置。
１１．混合原料が、液状高分子、高分子の溶液、及び高分子の分散液から選ばれた少なくとも１種の液状成分を含む上記１乃至１０のいずれかに記載の混合装置。
１２．上記１乃至１１のいずれかに記載の混合装置を用い、液状成分と、他の成分とを撹拌混合することを特徴とする混合方法。
１３．上記液状成分が全量投入された撹拌槽に、上記他の成分を添加しながら撹拌混合する上記１２に記載の混合方法。
１４．上記撹拌槽が減圧されている上記１２又は１３に記載の混合方法。
１５．上記液状成分が、液状高分子、高分子の溶液、及び高分子の分散液から選ばれた少なくとも１種である上記１２乃至１４のいずれかに記載の混合方法。
１６．上記他の成分が、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、防腐剤、帯電防止剤、可塑剤、酸化防止剤、光吸収剤、滑剤、充填剤、有機溶剤及び水から選ばれた少なくとも１種である上記１２乃至１５のいずれかに記載の混合方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の混合装置によれば、少なくとも液状成分を含む２種以上の成分を混合する際に、撹拌混合中に、起泡あるいは泡の混入が抑制され、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができる。特に、高粘度の成分を用いる場合であっても、それ以外の成分が偏在することなく、安定した物性の混合物を得ることができる。
本発明の混合方法によれば、液状高分子、高分子の溶液、高分子の分散液等の液状成分と、高分子用添加剤等の他の成分とを撹拌混合を効率よく行うことができ、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明を詳しく説明する。
１．混合装置
本発明の混合装置は、撹拌槽と、該攪拌槽内の中心部に垂設される回転軸と、該回転軸に配設される第１攪拌翼と、上記撹拌槽の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板とを備えることを特徴とする。尚、本発明の混合装置において、撹拌翼及び邪魔板は、回転軸を中心として撹拌翼が回転している際に、接触しない位置関係にある。
【０００８】
本発明の混合装置を、概略図を用いて説明する。
図１は、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す混合装置の例であり、この混合装置１は、撹拌槽１１と、該撹拌槽１１内の中心部に垂設される回転軸１２と、該回転軸１２に配設される第１撹拌翼１３と、上記撹拌槽１１の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板１４とを備える。図１の混合装置１は、第１邪魔板１４の張出端部を、第１撹拌翼１３の翼端より高い位置とした態様であるが、第１邪魔板１４の張出端部が、第１撹拌翼１３の翼端より低い位置であってもよい。
本発明の混合装置は、上記の第１撹拌翼及び第１邪魔板以外に、後述のように、更に、撹拌翼及び／又は邪魔板の配設数を増やすことができる。また、混合装置における他の付帯設備として、原料成分導入装置、パージガス導入装置、熱交換装置、還流装置、液循環装置、温度測定装置、精留装置、観察用窓、サンプリング装置等を備えることができる。
【０００９】
上記撹拌槽は、通常、横断面の形状が、円形、多角形等である、有底の縦型容器である。また、直胴形であってよいし、側面が膨らんだ形状を有する等、くびれ部を有してもよい。更に、底面の面積より、上部の開口面積が大きいバケツ形状でもよい。また、底面は、平面でも凹面でもよく、液を排出するための排出口を有してもよい。
【００１０】
上記撹拌槽の構成材料は、混合原料、混合方法等の種類により選択される。例えば、金属、合金、樹脂等が挙げられるが、酸、アルカリ等に対する耐性に優れた材料、耐熱性に優れた材料等が適宜、選択される。具体的な構成材料は、ステンレス、ジルコニウム又はその合金、ニッケル合金等であり、内壁面がグラスライニング処理された容器を用いることもできる。
【００１１】
上記撹拌槽の容積は、特に限定されないが、工業的な生産効率の観点から、好ましくは１〜１００ｍ３である。
【００１２】
上記回転軸は、撹拌翼を固定するために配設され、通常、棒状体である。その表面は、平滑であってよいし、溝等が形成されていてもよい。上記回転軸の構成材料は、通常、金属又は合金であるが、混合原料の種類により、上記撹拌槽と同様、表面がグラスライニング処理されていてもよい。
尚、上記回転軸は、通常、回転駆動装置の所定箇所に挿入され、常時、上記撹拌槽の中心部に位置するように固定される。
【００１３】
上記第１撹拌翼は、通常、四角形、楕円形又はこれらの変形形状（平板状、曲板状、ねじれ形状等）の翼（以下、「羽根」ともいう。）を備える部材である。この羽根は、切り欠き、溝、穴、貫通孔等を有してもよい。
【００１４】
上記第１撹拌翼としては、〔ｉ〕羽根が鉛直線（通常、回転軸の延長線）に対し傾斜した（回転軸の回転方向に対して羽根が斜め上向き又は斜め下向きになっている）傾斜角を有するプロペラ、パドル翼（例えば、図２の符号１３）、タービン翼等を備えるもの（以下、併せて「傾斜型撹拌翼」という。）や、〔ｉｉ〕羽根が傾斜せず（０度）、鉛直線上に配設された、パドル翼、タービン翼等を備えるものを用いることができる。傾斜型撹拌翼の場合、鉛直線（回転軸の延長線）に対して左に傾いていても、右に傾いていてもよいが、その好ましい傾斜角は、鉛直線（０度）に対して、０度を超えて８０度以下であり、より好ましくは１０〜７５度、更に好ましくは２０〜７０度、特に好ましくは３０〜６０度である。この範囲とすることにより、邪魔板との相乗効果により、液の流れを多方向とすることができ、混合を円滑に進めることができる。従って、本発明においては、傾斜型撹拌翼を用いることが好ましい。
本発明においては、上記傾斜型撹拌翼を構成する翼（羽根）を、この翼の上端部及び下端部（それぞれ、撹拌槽の内壁側から翼を同じ高さで見たときの翼端の最上部及び最下部である。）が、鉛直な仮想面上にともに存在する状態から、上端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向に向かって前方に移動させ、下端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向と逆方向に向かって後方に移動させるように傾斜させて、傾斜角が、鉛直線に対して、０度を超えて８０度以下の範囲にあることが好ましく、より好ましくは１０〜７５度、更に好ましくは２０〜７０度、特に好ましくは３０〜６０度である。
尚、本明細書において、図２のように、翼（羽根）が傾斜している場合の、「翼（羽根）の傾斜角」は、以下のように規定する。即ち、撹拌槽の内壁側から第１撹拌翼１３の（傾斜している）羽根１３１を見たとき、この羽根１３１が鉛直線（回転軸１２の延長線）上方より左に４５度傾斜している場合（図２の場合）には、「傾斜角＋４５度」とし、鉛直線（回転軸１２の延長線）上方より右に４５度傾斜している場合には、「傾斜角−４５度」と表記する。
図２の第１撹拌翼１３（傾斜型撹拌翼）において、羽根１３１は、回転軸１２が時計回りに回転した場合、液の流れを下向きとし、また、反時計回りに回転した場合には、液の流れを上向きとすることができる。
また、上記第１撹拌翼の翼端、即ち、羽根の先端は、羽根の形状にかかわらず、回転軸における第１撹拌翼の固定部から見て水平方向にあってよいし、斜め方向にあってもよい。例えば、図１は、第１撹拌翼１３の翼端が、回転軸１２におけるその固定部から見て水平方向（回転軸１２に対して垂直方向）に位置している。第１撹拌翼１３が備える羽根の種類によっては、翼端が、水平方向（回転軸１２に対して垂直方向）に位置しなくてもよい。
【００１５】
更に、上記第１撹拌翼の羽根の数は、特に限定されず、１つでも、２つでも、３つ以上でもよい。
上記羽根の数が２以上の奇数の場合、各羽根の長さは全て同じであることが好ましい。一方、上記数が偶数である場合、各長さが全て同じであってよいし、１つおきに同じ長さであってもよい。即ち、同一形状の、又は、互いに異なる形状の２種類の羽根を備えてもよい。
【００１６】
上記第１撹拌翼を構成する羽根の長さは、特に限定されないが、長すぎると、撹拌動力が増加し、短すぎると、十分な混合が不可能となる。上記第１撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離ｘ１、即ち、上記第１撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、上記回転軸の中心までの最短距離ｘ１、更に言い換えると、上記第１撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、回転軸の中心線に対して垂線を引いたときのその長さｘ１は、上記撹拌槽の内径を２ｒとした場合、好ましくは０．２５×ｒ≦ｘ１≦０．９５×ｒ、より好ましくは０．５×ｒ≦ｘ１≦０．８×ｒ、更に好ましくは０．４×ｒ≦ｘ１≦０．７×ｒである（図１２参照）。
【００１７】
上記第１撹拌翼１３又は１３ａは、回転軸１２の下方に配設される。その配設場所は、回転軸１２の最下端でよいし（図１、図２、図７、図８等参照）、回転軸１２の最下端を余して、最下端より上方でもよい（図１３参照）。回転軸１２の最下端に配設された例として、図２は、回転軸１２の最下端に、傾斜する４つの板状平羽根１３１を有する傾斜型の第１撹拌翼１３が配設されていることを示す。
【００１８】
また、上記第１撹拌翼の構成材料は、通常、金属又は合金であるが、混合原料の種類により選択され、上記撹拌槽の場合と同様、表面がグラスライニング処理されていてもよい。
【００１９】
次に、上記第１邪魔板は、上記撹拌槽の内壁に、略回転軸方向に張り出すように配設された、通常、板状、棒状等の形状を有するものである。この第１邪魔板の張出方向は、上記回転軸に向かって水平方向であってよいし、斜め方向であってもよい。
上記第１邪魔板の配設数は、特に限定されず、１つでもよいし、２つ以上でもよい。２つ、又は、３つ以上とする場合には、通常、同じ形状及び長さのものを用い、上記撹拌槽の内壁における同じ高さに、略等間隔（２つの場合は略１８０度間隔、３つの場合は略１２０度間隔、４つの場合は略９０度間隔、以下同じ。図３及び図４参照）に配設する。
尚、上記第１邪魔板は、略回転軸方向に張り出すように配設される。この「略回転軸方向」の態様には、混合装置の撹拌槽を、邪魔板の配設位置において破断したときに、撹拌槽の上方から見た、図３のように、上記第１邪魔板が回転軸にまっすぐに向かって張り出す態様や、図４のように、上記第１邪魔板が回転軸から若干ずれた方向に向かって張り出す態様がある。
【００２０】
上記第１邪魔板が板状の場合は、四角形等の平板；曲板等とすることができ、それらを組み合わせた変形形状でもよい。また、棒状の場合は、直線でも、曲線でもよい。いずれの場合も、各断面の形状及び面積は、特に限定されない。更に、これらは、各々、途中から折れ曲がっていてもよい。更に、切り欠き、溝、穴、貫通孔等を有してもよい。
また、上記第１邪魔板は、上記撹拌槽の内壁に鉛直に配設されてよいし、斜めに傾斜させて配設されてもよい。
【００２１】
本発明において、上記第１邪魔板としては、板状であることが好ましく、上記のように、鉛直又は斜め（図５及び図６参照）に配設することができる。これらのうち、斜めに配設することが好ましい。鉛直線に対する傾斜角は、好ましくは１５〜８０度、より好ましくは２０〜６５度、更に好ましくは３０〜６０度の各範囲である。尚、図５は、回転軸側から撹拌槽の内壁に配設された邪魔板を見た図であり、この邪魔板が撹拌槽の内壁面１１１に、鉛直線３の上方より右側へ傾斜角４５度（以下、右側へ傾く場合を「傾斜角＋４５度」とする。）をもって斜めに配設され、邪魔板の端面１４１が手前側（回転軸側）にあることを示す。また、図６も、回転軸側から撹拌槽の内壁に配設された邪魔板を見た図であり、この邪魔板が撹拌槽の内壁面１１１に、鉛直線３の上方より左側へ傾斜角４５度（以下、左側へ傾く場合を「傾斜角−４５度」とする。）をもって斜めに配設され、邪魔板の端面１４１が手前側（回転軸側）にあることを示す。即ち、上記第１邪魔板が斜めに配設されている場合、上記撹拌槽の内壁に対して右上がり（図５）であってよいし、左上がり（右下がり、図６）であってもよい。図５において、回転軸（撹拌翼）の回転によって液が、図面の左から右へ流れてきた場合、邪魔板の上向きの面に当たって、水平より斜め上方への流れを形成する。一方、液が、図面の右から左へ流れてきた場合、下向きの面に当たって、水平より斜め下方への流れを形成する。このように、邪魔板を斜めに配設することにより、十分な混合を進めることができる。
【００２２】
上記第１邪魔板は、通常、所定の物品等により上記撹拌翼の内壁に固定されるが、邪魔板の張り出す方向を変化させる、あるいは、邪魔板に傾斜角を与える等のため、可動手段を備える固定装置により固定されてもよい。
【００２３】
上記第１邪魔板の張出長さは、特に限定されない。この第１邪魔板の張出端部から上記撹拌翼の内壁までの最短距離、即ち、撹拌槽の上方から第１邪魔板を投影したときの、第１邪魔板が張り出した端部から上記撹拌翼の内壁までの長さｙ１は、上記撹拌槽の内径を２ｒとした場合、好ましくは０．０５×ｒ以上、より好ましくは０．２０×ｒ≦ｙ１≦０．５０×ｒ、更に好ましくは０．３０×ｒ≦ｙ１≦０．６０×ｒである。
【００２４】
本発明において、上記第１撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離ｘ１と、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離ｙ１との和は、好ましくは、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上、即ち、ｘ１＋ｙ１≧ｒであり、より好ましくはｘ１＋ｙ１>ｒ、更に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ１＋ｙ１≦１．７５×ｒ、特に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ１＋ｙ１≦１．５×ｒである（図１２参照）。
上記関係（ｘ１＋ｙ１≧ｒ）とすることにより、上記第１撹拌翼の翼端における高さ、及び、上記第１邪魔板の張出端部における高さが異なる位置関係にあり、撹拌混合による撹拌槽中の原料成分の循環が十分となり、更に、起泡あるいは泡の混入が抑制される。一方、ｘ１＋ｙ１<ｒの場合、撹拌槽内における原料成分の縦方向の循環が不十分となる傾向にあり、撹拌翼と邪魔板の隙間の剪断により泡が発生したり、液の粘度によっては、撹拌翼間にドーナツ状の未混合部分を生じさせ、これを邪魔板で破壊できず、均一な混合を進めにくくなる傾向にある。
【００２５】
上記関係（ｘ１＋ｙ１≧ｒ）が満たされる場合、上記第１邪魔板の張出端部と、上記第１撹拌翼の翼端との位置関係（上下関係）は、特に限定されない。上記第１邪魔板の張出端部が高い位置にあってよいし、上記第１撹拌翼の翼端が高い位置にあってもよい。
本発明においては、混合効率等の観点から、上記第１邪魔板の張出端部が高い位置にあることが好ましく、上記第１邪魔板の全体が、上記第１撹拌翼の全体より高い位置にあることが好ましい（図１参照）。
【００２６】
また、上記第１邪魔板の構成材料は、通常、金属又は合金であるが、混合原料の種類により選択され、上記撹拌槽の場合と同様、表面がグラスライニング処理されていてもよい。
【００２７】
本発明の混合装置は、回転軸１２に２つの撹拌翼１３ａ及び１３ｂを有し、更に、該撹拌翼１３ａより上の位置であり且つ該攪拌翼１３ｂより下の位置である、撹拌槽１１の内壁に配設された邪魔板１４を備える態様とすることもできる（図７参照）。
即ち、図７に示す混合装置１は、撹拌槽１１と、該撹拌槽１１内の中心部に垂設される回転軸１２と、該回転軸１２に配設される第１撹拌翼１３ａと、上記撹拌槽１１の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板１４と、上記第１撹拌翼１３ａの上方の上記回転軸１２に配設される第２撹拌翼１３ｂとを備える。
【００２８】
上記第２撹拌翼は、第１撹拌翼と全く同じものを用いてよいし、この第１撹拌翼と異なるものを用いてもよい。後者の場合、上記第１撹拌翼の説明の範囲内にあるものを用いることが好ましい。
【００２９】
このような第１及び第２撹拌翼を備える２段型混合装置において、上記第２撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離をｘ２とし、上記第１邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離をｙ１としたとき、ｘ２及びｙ１の和は、好ましくは、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上、即ち、ｘ２＋ｙ１≧ｒであり、より好ましくはｘ２＋ｙ１>ｒ、更に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ２＋ｙ１≦１．７５×ｒ、特に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ２＋ｙ１≦１．５×ｒである。
上記関係（ｘ２＋ｙ１≧ｒ）とすることにより、撹拌混合による撹拌槽中の原料成分の循環が十分となり、更に、起泡あるいは泡の混入が抑制される。
尚、上記距離ｘ２は、上記第２撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、上記回転軸の中心までの最短距離であり、更に詳しくは、上記第２撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、回転軸の中心線に対して垂線を引いたときのその長さである。
【００３０】
上記第１撹拌翼と、上記第２撹拌翼との間隔長さは、各撹拌翼の形状及び長さ、第１邪魔板の形状及び長さ等により選択される。また、第１撹拌翼の回転軸上の配設位置、第１撹拌翼の撹拌槽底部からの距離、全ての混合原料を撹拌槽に投入したときの液面高さ等により選択される場合もある。
【００３１】
また、本発明の混合装置は、回転軸１２に３つの撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃを有し、更に、該撹拌翼１３ａより上の位置であり且つ該攪拌翼１３ｂより下の位置である、撹拌槽１１の内壁に配設された邪魔板１４ａと、上記撹拌翼１３ｂより上の位置であり且つ上記攪拌翼１３ｃより下の位置である、撹拌槽１１の内壁に配設された邪魔板１４ｂとを備える態様とすることもできる（図１１参照）。
即ち、図１１に示す混合装置１は、撹拌槽１１と、該撹拌槽１１内の中心部に垂設される回転軸１２と、該回転軸１２に配設される第１撹拌翼１３ａと、上記撹拌槽１１の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第１邪魔板１４ａと、上記第１撹拌翼１３ａの上方の上記回転軸１２に配設される第２撹拌翼１３ｂと、上記邪魔板１４ａの上方の上記撹拌槽１１の内壁に配設され且つ略回転軸方向に張り出した第２邪魔板１４ｂと、上記第１撹拌翼１３ｂの上方の上記回転軸１２に配設される第３撹拌翼１３ｃとを備える。
【００３２】
上記第３撹拌翼は、第１撹拌翼のみと全く同じものを用いてよいし、第２撹拌翼のみ（第１撹拌翼と異なる場合）と全く同じものを用いてよいし、第１撹拌翼及び第２撹拌翼と異なるものを用いてもよい。後者の場合、第１及び第２撹拌翼が同じ場合、及び、第１及び第２撹拌翼が異なる場合のいずれの場合においても、上記第１撹拌翼の説明の範囲内にあるものを用いることが好ましい。
【００３３】
また、上記第２邪魔板は、第１邪魔板と全く同じものを用いてよいし、この第１邪魔板と異なるものを用いてもよい。後者の場合、上記第１邪魔板の説明の範囲内にあるものを用いることが好ましい。
【００３４】
このような第１、第２及び第３撹拌翼を備える混合装置において、上記第３撹拌翼の翼端から上記回転軸の中心までの最短距離をｘ３とし、上記第２邪魔板の張出端部から上記撹拌槽の内壁までの最短距離をｙ２としたとき、ｘ３及びｙ２の和は、好ましくは、上記撹拌槽の内径の半分長さ以上、即ち、ｘ３＋ｙ２≧ｒであり、より好ましくはｘ３＋ｙ２>ｒ、更に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ３＋ｙ２≦１．７５×ｒ、特に好ましくは１．１×ｒ≦ｘ３＋ｙ２≦１．５×ｒである。
上記関係（ｘ３＋ｙ２≧ｒ）とすることにより、上記２段型混合装置を用いた場合に比べ、撹拌混合による撹拌槽中の原料成分の混合がより効率的となる。
尚、上記距離ｘ３は、上記第３撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、上記回転軸の中心までの最短距離であり、更に詳しくは、上記第３撹拌翼における、最大長さを有する羽根の先端から、回転軸の中心線に対して垂線を引いたときのその長さである。
【００３５】
本発明の混合装置は、更に、第４撹拌翼、第５撹拌翼．．．、及び第３邪魔板、第４邪魔板．．．等が配設されたものとすることができる。それぞれについて、上記の第１撹拌翼及び第１邪魔板と同じ態様とすることができ、配設位置、方法等においても、上記の第１撹拌翼及び第１邪魔板の関係等と同様とすることができる。
【００３６】
本発明の混合装置は、少なくとも液状成分を含む２種以上の成分を混合する装置として有用であり、撹拌混合中に、起泡あるいは泡の混入が抑制され、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができるという点で、後述の「混合方法」に説明される原料成分の混合に特に好適である。
【００３７】
２．混合方法
本発明の混合方法は、上記本発明の混合装置を用い、液状成分と、他の成分とを撹拌混合することを特徴とする。即ち、混合原料として、液状成分（以下、成分［ａ］ともいう。）の１種以上と、他の成分（以下、成分［ｂ］ともいう。）の１種以上とを用いて、混合物を得るものである。
使用する混合装置は、原料成分の種類、量等により選択され、また、撹拌翼及び邪魔板の種類、数、傾斜角、配設位置等も選択される。原料成分が多量である場合には、多段型混合装置を用いることが好ましい。
【００３８】
上記成分［ａ］の物性は、特に限定されない。但し、１種のみ用いる場合のそれ自身、及び、２種以上を用いる場合の少なくとも１種が、ブルックフィールド型粘度計（２５℃）により、０．１〜数百万ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を有することが好ましい。
【００３９】
上記成分［ａ］としては、単一物質を用いてよいし、組成物を用いてもよい。
前者（単一物質）の場合、高分子（繰り返し単位を有する化合物）及びそれ以外の化合物のいずれでもよい。また、これらの組合せでもよい。
高分子（以下、「液状高分子」という。）としては、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ジエン系（共）重合体及びその水素化物、珪素含有高分子化合物、ポリオレフィン、他のポリオール、ポリアミン、ポリイソシアネート等が挙げられる。尚、上記化合物は、一定又は不定の位置がハロゲン置換されたもの；一定又は不定の位置に、該化合物が有さない他の官能基（ヒドロキシル基、アミノ基、スルホン基、クロロスルホン基、エポキシ基、イソシアネート基、シリル基）を備えるものであってもよい。
また、液状高分子以外の化合物としては、上記範囲の粘度を有するアルコール、カルボン酸、エステル（多官能アクリレート、多官能メタクリレート等）、珪素含有化合物等が挙げられる。
【００４０】
後者（組成物）の場合、無機系物質、有機系物質（上記の液状高分子又はそれ以外の化合物であってもよい。）等が、水、有機溶媒又はこれらの混合溶媒に溶解した溶液、又は分散した分散液（エマルション等）を用いることができるが、少なくとも１種が高分子（液状、固体のいずれでもよい。）を含むことが好ましい。
上記の溶液又は分散液とする場合に用いられる有機溶媒としては、脂肪族、脂環族又は芳香族の炭化水素、アルコール、エステル、ケトン、アミン、エーテル等が挙げられる。
上記成分［ａ］として、単一物質と、組成物とを組み合わせて用いてもよい。
【００４１】
上記成分［ｂ］としては、上記成分［ａ］の種類、混合物の使用目的等により、選択される。従って、固体でも液体（液状）でもよい。
例えば、上記成分［ａ］が、高分子（液状、固体のいずれでもよい。）であり、混合物を機能性高分子組成物とするためには、目的に応じた添加剤等が成分［ｂ］として用いられる。この添加剤としては、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、防腐剤、帯電防止剤、可塑剤、酸化防止剤、光吸収剤、滑剤、充填剤等が挙げられる。これらの添加剤のなかには、固体のものもあれば、液体のものもある。
また、上記成分［ａ］が、多官能アクリレート、多官能メタクリレート等のエステル；反応性の珪素含有化合物等であり、混合物を硬化性樹脂組成物等とするためには、可塑剤、酸化防止剤、光吸収剤、滑剤、充填剤等の添加剤が成分［ｂ］として用いられる。
また、上記成分［ａ］が、アルコールを含む場合には、酸化防止剤等の添加剤が成分［ｂ］として用いられる。
【００４２】
上記の成分［ａ］及び成分［ｂ］の使用方法は、特に限定されない。尚、上記成分［ａ］及び液体（液状）の上記成分［ｂ］の使用の際には、予め、真空脱泡等の方法による脱泡処理を行ってもよい。撹拌槽への導入は、両者を同時に行ってよいし、交互に導入してよいし、一方の全量を先に導入した後、他方を導入してよいし、両者を少量ずつ添加（連続添加、間欠添加又はランダム添加）してもよい。
本発明においては、上記成分［ａ］が全量投入された撹拌槽に、上記成分［ｂ］を添加（連続添加、間欠添加又はランダム添加）しながら撹拌混合することが好ましい。
【００４３】
上記の成分［ａ］及び成分［ｂ］の撹拌混合は、上記混合装置の回転軸及び撹拌翼を回転させて行われる。上記回転軸の回転数は、特に限定されないが、上記の成分［ａ］及び成分［ｂ］の種類、回転軸及び撹拌翼の強度、回転軸を固定する回転駆動装置の能力等によって、適宜、選択される。この回転数は、撹拌混合中、終始一定でもよいし、変化させてもよい。
また、上記の成分［ａ］及び成分［ｂ］の種類によっては、加熱又は冷却しながら混合してもよい。更に、撹拌槽の内部は、常圧であってよいし、減圧されていてもよい。減圧されている場合には、撹拌による気泡を消滅させることができるため、混合時間をより短縮することができる。また、撹拌槽の雰囲気は、目的に応じて選択されるが、空気中であってよいし、窒素ガス等の不活性ガス中であってもよい。
【００４４】
本発明の混合方法によると、成分［ａ］及び成分［ｂ］が均一に混合した混合物を短時間で得ることができる。成分［ａ］及び成分［ｂ］の物性、例えば、粘度、ｐＨ、比重、粒度等が異なる場合に好適である。
【００４５】
本発明の混合方法において用いる混合装置は、上記傾斜型撹拌翼を構成する翼を、この翼の上端部及び下端部が、鉛直な仮想面上にともに存在する状態から、上端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向に向かって前方に移動させ、下端部を上記傾斜型撹拌翼の回転方向と逆方向に向かって後方に移動させるように傾斜させた撹拌翼（図８参照）、即ち、傾斜型撹拌翼の羽根の表面が、回転方向に向かって斜め下方向を向くように配設された撹拌翼を備えるものを用いることが好ましい。特に、図７及び図１１に示す混合装置において、ｘ１＋ｙ１≧ｒ、ｘ２＋ｙ１≧ｒ、ｘ３＋ｙ２≧ｒ等を満たす場合には、物性が安定した所期の混合物を容易に得ることができる。
【実施例】
【００４６】
以下に例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明の主旨を超えない限り、本発明はかかる例に限定されるものではない。尚、下記記載において、「％」は、特に断らない限り質量基準である。
【００４７】
以下の例で用いた混合装置を構成する撹拌槽１１は、鏡底（１０％ＳＤ）であり、内径２，６００ｍｍ、高さ３，７５０ｍｍ及び内容積１５ｍ３のＳＵＳ製有底円筒状容器である。また、この撹拌槽１１の上方には、撹拌翼を固定するための回転軸１２が配設されている。尚、撹拌翼及び邪魔板については、各実験例において、詳細な装置構成を示した。
また、混合原料のうち、液状成分は、主成分がポリアクリル酸エステルであり、固形分濃度が６０％、ｐＨが１．５、２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ（ブルックフィールド型粘度計による）のエマルションである。このエマルション１０，０００ｋｇ（体積約１０ｍ３）に対し、固形分濃度が１００％、ｐＨが６．５、２５℃における粘度が１９０ｍＰａ・ｓ（ブルックフィールド型粘度計による）、比重が０．９１である消泡剤（商品名「ノプコ２６７Ａ」、サンノプコ社製）５ｋｇ、固形分濃度が３５％、ｐＨが１．５、２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓ（ブルックフィールド型粘度計による）であるアルカリ可溶エマルション型増粘剤（商品名「Ｂ−５００」、東亞合成社製）１３５ｋｇ、及び２５％のアンモニア水７５ｋｇである。
【００４８】
実験例１
本例における混合装置１は、上記撹拌槽１１と、回転軸１２と、この回転軸１２の最下端（撹拌槽１１の底部からの高さ３００ｍｍ）に配設された、長さ１，６５０ｍｍ、幅２５０ｍｍ及び厚さ１６ｍｍの平板状平羽根（傾斜角＋４５度）が４枚、９０度間隔で固定された傾斜型撹拌翼１３ａと、この撹拌翼１３ａの固定部上端から３７０ｍｍ上方に配設された、上記撹拌翼１３ａと同じ形状、長さ及び傾斜角を有する傾斜型撹拌翼１３ｂと、撹拌槽１１の内壁面に対して斜め（傾斜角−４５度）に、撹拌槽１１の底部から５９２ｍｍ上方の高さで、対向して１８０度間隔に２箇所配設された平板状邪魔板１４とを備える（図７参照）。この平板状邪魔板１４の大きさは、長さ１，０５０ｍｍ、幅２００ｍｍ及び厚さ１６ｍｍの長径型邪魔板である。尚、撹拌翼１３ａを構成する平羽根の先端と、回転軸１２との最短距離は１，６５０ｍｍであり、邪魔板１４の張出端部と、撹拌槽１１の内壁との最短距離は１，０５０ｍｍである。また、撹拌翼１３ａ及び１３ｂの各平羽根の傾斜角が＋４５度であり、撹拌槽内壁面に斜めに配設されている邪魔板１４の傾斜角が−４５度であるので、回転軸の回転により撹拌翼１３ａ及び１３ｂと邪魔板１４とが最も接近した場合、平行の関係にある。従って、邪魔板１４は、撹拌に伴う旋回流に対して上方への流れを形成する。
【００４９】
上記の混合装置１を用い、まず、撹拌槽１１内に、エマルションの全量を仕込み、その後、消泡剤の全量を投入し、時計回りの回転数４０ｒｐｍで１０分間撹拌した。次いで、同じ回転数で撹拌しながら、増粘剤の全量を添加し、続いてアンモニア水を添加した。全ての混合原料が投入されたときの、静止液面高さは、計算上、撹拌槽１１の底部から２，０６０ｍｍであり、回転数４０ｒｐｍで撹拌したとき、撹拌翼１３ａ及び１３ｂ並びに邪魔板１４は、液面より上側に露出することはなかった。
その後、アンモニア水の添加後、１０分ごとに、図７に示す所定の６箇所Ｐ１〜Ｐ６（回転軸周辺の上層部、中央部及び下層部、並びに撹拌槽内壁近傍の上層部、中央部及び下層部）における混合液のｐＨをモニターしながら、６箇所全てにおいてｐＨが６．７となったところで撹拌を終了した。経過時間は５０分であった。このとき、撹拌槽１１内の上層部、中央部及び下層部における各混合液の粘度（２５℃）をブルックフィールド型粘度計により測定し、最大値及び最小値を表１に示した。
次いで、撹拌槽１１から回収した混合液の一部を採取し、ベーカー式アプリケーターにより、厚さ５０μｍのＰＥＴフィルム上に塗布して、厚さ１００μｍの塗膜を作製した。その後、縦１５０ｍｍ及び横３００ｍｍの面積範囲における泡の数を計測したところ、１８個であった（表１参照）。
尚、表１の「混合条件」における撹拌翼及び邪魔板の欄の数字は、配設数を意味する。以下も同様である。
【００５０】
実験例２
実験例１で用いた装置（図７）において、撹拌槽内壁面に斜めに配設する邪魔板１４の傾斜角を、＋４５度とした以外は、実験例１と同様にして混合物を製造した。即ち、この邪魔板１４は、撹拌翼１３ａ及び１３ｂに最も接近した場合、撹拌翼１３ａ及び１３ｂの各平羽根と垂直の関係にある。従って、邪魔板１４は、撹拌に伴う旋回流に対して下方への流れを形成する。
所定の６箇所におけるｐＨが６．７となったところで撹拌を終了し、実験例１と同様にして粘度の最大値及び最小値並びに泡の数を得た（表１参照）。
【００５１】
【表１】
2007136432.tif 000003
【００５２】
実験例３
本例における混合装置１は、上記撹拌槽１１と、回転軸１２と、この回転軸１２の最下端（撹拌槽１１の底部からの高さ３００ｍｍ）に配設された、実験例１の撹拌翼１３ａと同じ形状、長さ及び傾斜角を有する撹拌翼１３ａと、この撹拌翼１３ａの固定部下端から５３５ｍｍ上方に配設された、上記撹拌翼１３ａと同じ撹拌翼１３ｂと、この撹拌翼１３ｂの固定部下端から更に５２５ｍｍ上方に配設された、上記撹拌翼１３ａと同じ撹拌翼１３ｃと、撹拌槽１１の内壁面に対して斜め（傾斜角−４５度）に、撹拌槽１１の底部から４７７ｍｍ上方の高さで、対向して１８０度間隔に２箇所配設された平板状邪魔板１４ａ（長さ４００ｍｍ、幅５２５ｍｍ及び厚さ１６ｍｍの短径型邪魔板）と、この邪魔板１４ａの固定部上端から１８０ｍｍ上方の高さであって、且つ、上記邪魔板１４ａの配設位置から９０度ずらして、対向して１８０度間隔に２箇所配設された、上記邪魔板１４ａと同じ形状及び長さを有する邪魔板１４ｂと、を備える（図９及び図１０参照）。尚、図１０の（ｉ）は、図９におけるＡ−Ａ切断面の断面図である。また、（ｉｉ）は、図９において２つの邪魔板１４ｂが手前側及び奥側にあるため図示されておらず、これらの位置関係を表すＢ−Ｂ切断面の断面図である。
また、撹拌翼１３ａを構成する平羽根の先端と、回転軸１２との最短距離は１，６５０ｍｍ、撹拌翼１３ｂを構成する平羽根の先端と、回転軸１２との最短距離は１，６５０ｍｍ、撹拌翼１３ｃを構成する平羽根の先端と、回転軸１２との最短距離は１，６５０ｍｍであり、邪魔板１４ａの張出端部と、撹拌槽１１の内壁との最短距離は４００ｍｍ、邪魔板１４ｂの張出端部と、撹拌槽１１の内壁との最短距離は４００ｍｍである。更に、撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃの各平羽根の傾斜角が＋４５度であり、撹拌槽内壁面に斜めに配設されている邪魔板１４ａ及び１４ｂの傾斜角が−４５度であるので、最も接近した場合、平行の位置関係にある。従って、邪魔板１４ａ及び１４ｂは、撹拌に伴う旋回流に対して上方への流れを形成する。
【００５３】
上記の混合装置１を用い、まず、撹拌槽１１内に、エマルションの全量を仕込み、その後、消泡剤の全量を投入し、時計回りの回転数４０ｒｐｍで１０分間撹拌した。次いで、同じ回転数で撹拌しながら、増粘剤の全量を添加し、続いてアンモニア水を添加した。全ての混合原料が投入されたときの、静止液面高さは、計算上、撹拌槽１１の底部から２，０６０ｍｍであり、回転数４０ｒｐｍで撹拌したとき、撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃ並びに邪魔板１４ａ及び１４ｂは、液面より上側に露出することはなかった。
その後、アンモニア水の添加後、１０分ごとに、図９に示す所定の６箇所Ｐ１〜Ｐ６（回転軸周辺の上層部、中央部及び下層部、並びに撹拌槽内壁近傍の上層部、中央部及び下層部）における混合液のｐＨをモニターしながら、６箇所全てにおいてｐＨが６．７となったところで撹拌を終了した。経過時間は４０分であった。このとき、撹拌槽１１内の上層部、中央部及び下層部における各混合液の粘度（２５℃）をブルックフィールド型粘度計により測定し、最大値及び最小値を表２に示した。
次いで、撹拌槽１１から混合液を回収し、実験例１と同様にして所定面積範囲における泡の数を計測し、その結果を表２に示した。
【００５４】
実験例４
本例における混合装置１は、実験例３における邪魔板１４ａ及び１４ｂを、いずれも、実験例１における平板状邪魔板１４（長さ１，０５０ｍｍ、幅２００ｍｍ及び厚さ１６ｍｍ、傾斜角−４５度）とした装置である。
上記の混合装置１を用い、まず、撹拌槽１１内に、エマルションの全量を仕込み、その後、消泡剤の全量を投入し、時計回りの回転数４０ｒｐｍで１０分間撹拌した。次いで、同じ回転数で撹拌しながら、増粘剤の全量を添加し、続いてアンモニア水を添加した。全ての混合原料が投入されたときの、静止液面高さは、計算上、撹拌槽１１の底部から２，０６０ｍｍであり、回転数４０ｒｐｍで撹拌したとき、撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃ並びに邪魔板１４ａ及び１４ｂは、液面より上側に露出することはなかった。
その後、アンモニア水の添加後、１０分ごとに、所定の６箇所Ｐ１〜Ｐ６（回転軸周辺の上層部、中央部及び下層部、並びに撹拌槽内壁近傍の上層部、中央部及び下層部）における混合液のｐＨをモニターしながら、６箇所全てにおいてｐＨが６．７となったところで撹拌を終了した。経過時間は３０分であった。このとき、撹拌槽１１内の上層部、中央部及び下層部における各混合液の粘度（２５℃）をブルックフィールド型粘度計により測定し、最大値及び最小値を表１に示した。
次いで、撹拌槽１１から混合液を回収し、実験例１と同様にして所定面積範囲における泡の数を計測し、その結果を表２に示した。
【００５５】
実験例５
実験例４で用いた混合装置１において、撹拌槽内壁面に斜めに配設する邪魔板１４ａ及び１４ｂの傾斜角を、＋４５度とした以外は、実験例１と同様にして混合物を製造した。各評価結果を表２に示した。
【００５６】
実験例６
実験例４で用いた装置において、邪魔板を各段において２つずつ増やし、９０度間隔に４箇所ずつとした以外は、実験例１と同様にして混合物を製造した。各評価結果を表２に示した。
【００５７】
実験例７
実験例４の混合装置を用い、以下の要領で混合物を製造した。
撹拌槽１１内に、エマルションの全量を仕込み、その後、撹拌槽１１内部を減圧し、内圧を−６００ｍｍＨｇとした。次いで、圧力を保持したまま、消泡剤の全量を投入し、時計回りの回転数４０ｒｐｍで１０分間撹拌した。その後、内圧を大気圧とし、同じ回転数で撹拌しながら、増粘剤の全量を添加し、続いてアンモニア水を添加した。全ての混合原料が投入されたときの、静止液面高さは、計算上、撹拌槽１１の底部から２，０６０ｍｍであり、回転数４０ｒｐｍで撹拌したとき、撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃ並びに邪魔板１４ａ及び１４ｂは、液面より上側に露出することはなかった。
その後、実施例４と同様にして混合物を製造した。各評価結果を表２に示した。
【００５８】
実験例８
本例における混合装置１は、実験例３における邪魔板１４ａ及び１４ｂの代わりに、回転軸方向への長さ２６０ｍｍ、幅２，７００ｍｍ及び厚さ１６ｍｍの平板状邪魔板１４の４枚を、鉛直に、撹拌槽１１の底部から５０５ｍｍ上方に邪魔板１４の下端が来るように９０度間隔で固定した傾斜角を有さない邪魔板付き装置である（図１４参照）。尚、撹拌翼１３ａを構成する平羽根の先端と、回転軸１２との最短距離は１，６５０ｍｍであり、邪魔板１４の張出端部と、撹拌槽１１の内壁との最短距離は２６０ｍｍである。
【００５９】
上記混合装置１を用い、まず、撹拌槽１１内に、エマルションの全量を仕込み、その後、消泡剤の全量を投入し、時計回りの回転数４０ｒｐｍで１０分間撹拌した。次いで、同じ回転数で撹拌しながら、増粘剤の全量を添加し、続いてアンモニア水を添加した。全ての混合原料が投入されたときの、静止液面高さは、計算上、撹拌槽１１の底部から２，０６０ｍｍであり、回転数４０ｒｐｍで撹拌したとき、撹拌翼１３ａ、１３ｂ及び１３ｃ並びに邪魔板１４は、液面より上側に露出することはなかった。
その後、アンモニア水の添加後、１０分ごとに、所定の６箇所Ｐ１〜Ｐ６（回転軸周辺の上層部、中央部及び下層部、並びに撹拌槽内壁近傍の上層部、中央部及び下層部）における混合液のｐＨをモニターしながら、６箇所全てにおいてｐＨが６．７となったところで撹拌を終了した。経過時間は４０分であった。このとき、撹拌槽１１内の上層部、中央部及び下層部における各混合液の粘度（２５℃）をブルックフィールド型粘度計により測定したところ、最大値は上層部における１３，６５０ｍＰａ・ｓであり、最小値は中央部における１１，３５０ｍＰａ・ｓであった。
次いで、実験例１と同様にして泡の数を計測したところ、３４個であった。
【００６０】
実験例９
実験例３における混合装置において、邪魔板１４ａ及び１４ｂを除去した混合装置１（図１５参照）を用いた以外は、実験例３と同様にして、所定の６箇所におけるｐＨが６．７となったところで撹拌を終了し、混合物を製造した。各評価結果を表２に示した。
【００６１】
実験例１０
実験例９における混合装置１を用い、撹拌翼の回転数を６０ｒｐｍとした以外は、実験例３と同様にして、所定の６箇所におけるｐＨが６．７となったところで撹拌を終了し、混合物を製造した。各評価結果を表２に示した。
【００６２】
【表２】
2007136432.tif 000004
【００６３】
以上の実験より、下記のことが明らかである。
実験例９は、邪魔板が配設されていない混合装置を用いた例であり、撹拌槽内の全体にわたって、ｐＨは一定であっても、部分的に粘度が異なっており、粘度の最大値と最小値との差が２，６５０ｍＰａ・ｓと大きく、不均一であることが分かる。また、泡の数が３５個と多かった。
実験例１０は、実験例９よりも回転数を上げた例であるが、粘度の最大値と最小値との差が１，１１０ｍＰａ・ｓと半減したが、泡の数が増加した。
実験例８は、傾斜角を有さない邪魔板を配設した混合装置を用いた例であり、混合原料の停滞部分（特に、旋回流に対して邪魔板１４の裏側）が発生したためか、粘度の最大値と最小値との差が２，３００ｍＰａ・ｓと大きく、泡数も３４個と多かった。
実験例１及び２は、回転する２つの撹拌翼の間に邪魔板が配設された混合装置を用いた例であり、粘度の最大値と最小値との差が、それぞれ、１，０００ｍＰａ・ｓ及び１，０５０ｍＰａ・ｓであり、また、泡の数が、それぞれ、１８個及び２１個と良化した。
実験例３は、３つの撹拌翼と、各撹拌翼の間の２つの邪魔板とを備える混合装置において、回転軸方向への長さが短い邪魔板を用いた例であり、粘度の最大値と最小値との差が９００ｍＰａ・ｓと更に良化したが、泡の数が２０を超えた。
実験例４〜６は、３つの撹拌翼と、各撹拌翼の間の２つの邪魔板とを備える混合装置において、回転軸方向への長さが長い邪魔板を用いた例であり、ｐＨが一定となるまでの時間が３０分と短縮化するだけでなく、混合原料の循環効率が十分であり、粘度差が一層小さくなった。また、実験例７は、撹拌混合の初期において、量的に多いエマルションを減圧下で撹拌したことから、十分な脱気雰囲気とすることができ、更に粘度が均一な混合物を得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の混合装置は、少なくとも液状成分を含む２種以上の混合原料を用い、撹拌中に、起泡あるいは泡の混入が抑制され、粘度等物性のばらつきの小さい混合物を容易に得ることができる。
特に、液状成分が高分子を含む場合には、塗料、粘着剤、接着剤、インキ、ポッティング剤、シーリング剤、化粧品、硬化性組成物、添加剤等の機能性高分子組成物を効率よく製造することができる。従って、温度、雰囲気等により、分解、変質等のおそれのある成分を用いる等の場合には、短時間で均一な混合物を得ることができ、有用である。
また、塗料、粘着剤等は、気泡が存在すると、塗工後、膨れや破裂等による欠陥が発生することがあるため、泡の混入を抑制することができる本発明の混合装置は、極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の混合装置の一例であり、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す概略図である。
【図２】傾斜型撹拌翼が回転軸に配設されたことを示す斜視図である。
【図３】混合装置の撹拌槽を、邪魔板の配設位置において破断したときの、撹拌槽の上方から見た、回転軸、撹拌翼及び邪魔板の各位置関係の一例を示す概略図である。
【図４】他の混合装置の撹拌槽を、邪魔板の配設位置において破断したときの、撹拌槽の上方から見た、回転軸、撹拌翼及び邪魔板の各位置関係の一例を示す概略図である。
【図５】撹拌槽の内壁に傾斜角＋４５度の角度で傾斜して配設され、回転軸側から邪魔板の端面が見える邪魔板を示す概略図である。
【図６】撹拌槽の内壁に傾斜角−４５度の角度で傾斜して配設され、回転軸側から邪魔板の端面が見える邪魔板を示す概略図である。
【図７】実験例１の混合装置であり、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す概略図である。
【図８】実験例１の混合装置において、２つの傾斜型撹拌翼が回転軸に配設されたことを示す斜視図である。
【図９】実験例３の混合装置であり、撹拌槽を破断して内部の構造を示す概略図である。
【図１０】図９におけるＡ−Ａの断面図及びＢ−Ｂの断面図であり、（ｉ）は、第１邪魔板の配設位置におけるＡ−Ａ切断面の断面図、（ｉｉ）は、第２邪魔板の配設位置におけるＢ−Ｂ切断面の断面図である。
【図１１】実験例４の混合装置であり、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す概略図である。
【図１２】図１１の混合装置の部分拡大図である。
【図１３】本発明の混合装置の他の例を示す概略図である。
【図１４】実験例８の混合装置であり、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す概略図である。
【図１５】実験例９及び１０の混合装置であり、撹拌槽を破断したときの、内部の構造を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６６】
１；混合装置
１１；撹拌槽
１１１；撹拌槽の内壁面
１２；回転軸
１３及び１３ａ；第１撹拌翼
１３ｂ；第２撹拌翼
１３ｃ；第３撹拌翼
１３１；羽根
１４及び１４ａ；第１邪魔板
１４ｂ；第２邪魔板
１４ｄ；他の邪魔板
１４１；邪魔板の回転軸側端面
２；液面
３；鉛直線。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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