(57)【要約】【課題】沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れたネコノヒゲ抽出液を効率よく製造する方法を提供すること。【解決手段】シソ科ネコノヒゲを、１，３−ブチレングリコールを５０〜７０質量％含む水溶液に浸漬して抽出する工程、得られる抽出物を濾過する工程、および得られる濾液を０〜−５０℃にて４日間以上静置した後、さらに濾過する工程を包含する、ネコノヒゲ抽出液の製造方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シソ科ネコノヒゲを、１，３−ブチレングリコールを５０〜７０質量％含む水溶液に浸漬して抽出する工程、
得られる抽出物を濾過する工程、および
得られる濾液を０〜−５０℃にて４日間以上静置した後、さらに濾過する工程
を包含する、ネコノヒゲ抽出液の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法により得られるネコノヒゲ抽出液を乾燥固形分量で０．００１〜１質量％含有する、化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れたネコノヒゲ抽出液を効率よく製造する方法、および該製造方法により得られるネコノヒゲ抽出液を含有する、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れた化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
シソ科植物のネコノヒゲ（Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.またはOrthosiphon stamineus Benth.）は、利尿効果を有すること、腎炎症状を軽減することなどが知られており、健康増進を目的として、お茶として飲用されている。
【０００３】
また、ネコノヒゲが有する種々の作用を利用した化粧料または皮膚外用剤も提案されている。例えば、特許文献１には、ネコノヒゲから得られる生理活性物質を含有する抗アレルギー、抗炎症作用を有する化粧品が開示されている。特許文献２には、シソ科植物の抽出物を含有する抗アレルギー化粧料組成物が開示され、シソ科植物の抽出物としてネコノヒゲ抽出物が挙げられている。特許文献３には、レムジャン（Orthosiphon aristatus）を含有する抗老化剤が開示されている。特許文献４には、クミスクチン（Orthosiphon aristatus Bl.）抽出物を含有するチロシナーゼ生合成促進剤および該促進剤を含む頭髪用化粧料または日焼け用化粧料が開示されている。特許文献５には、オルソシフォンスタミネウス（Orthosiphon stamineus）の抽出物を含有する活性酸素消去剤または抗菌剤が開示されている。特許文献６には、ネコノヒゲを有効成分とする育毛剤組成物が開示されている。特許文献７には、ネコノヒゲ抽出物を含有するテストステロン５α−レダクターゼ阻害剤および該阻害剤を含有する育毛剤が開示されている。そして特許文献８には、ネコノヒゲ抽出物を含有する老化防止剤、肌荒れ防止剤、またはニキビ改善剤が開示されている。
【０００４】
このネコノヒゲ抽出物（抽出液）は、一般にネコノヒゲを有機溶媒で抽出することによって得られる。例えば、特許文献１では、ネコノヒゲの葉または茎の乾燥物に２０〜３０倍量の水を加えて、３０〜９５℃にて１分〜２４時間抽出し、さらに濃縮した、固形分を４０〜５５％含む褐色の抽出物が記載されている。特許文献３では、レムジャンの植物全草を室温にて１週間エタノールに浸漬した抽出物が記載されている。特許文献４では、クミスクチンの葉の粉砕物に水を加えて２時間還流抽出した抽出物が記載されている。特許文献５では、オルソシフォンスタミネウスの乾燥物に５０％含水エタノール水溶液を加えて室温にて３日間抽出した抽出物が記載されている。特許文献６では、乾燥したネコノヒゲの全草の粉砕物にメタノールを加えて還流抽出した抽出物が記載されている。特許文献７では、ネコノヒゲを熱水またはエタノールで抽出した抽出物が記載されている。そして特許文献８では、ネコノヒゲ全草の乾燥物に１，３−ブチレングリコールを加えて常温にて７日間抽出した抽出物が記載されている。
【０００５】
しかしながら、ネコノヒゲには特有の色素成分および糖類を多量に含有するため、従来のネコノヒゲ抽出液では経時的に沈殿物が生じ易いという問題がある。さらに、従来のネコノヒゲ抽出液を液状の化粧料に配合した場合、沈殿物が生じるといった製剤状の問題がある。したがって、ネコノヒゲ抽出液を化粧料に用いる場合には、剤形および抽出液の配合量の制約がある。特にネコノヒゲの水抽出液を用いる場合には経時的な沈殿物の発生は避けられない問題である。そこで、経時安定性が良好で、さらに化粧料に配合した場合でも、製剤の経時安定性が良好なネコノヒゲ抽出液が望まれている。
【特許文献１】特開平３−７２３４号公報
【特許文献２】特開平６−２９３６５２号公報
【特許文献３】特開平１０−２９９２４号公報
【特許文献４】特開平１１−２２８３３７号公報
【特許文献５】特開２０００−９５６６３号公報
【特許文献６】特開２００１−３１５２８号公報
【特許文献７】特開２００３−２６５９４号公報
【特許文献８】特開２００２−２４１２９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れたネコノヒゲ抽出液を効率よく製造する方法を提供することである。本発明の目的はまた、上記製造方法により得られるネコノヒゲ抽出液を含む、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れた化粧料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のネコノヒゲ抽出液の製造方法は、シソ科ネコノヒゲを、１，３−ブチレングリコールを５０〜７０質量％含む水溶液に浸漬して抽出する工程、得られる抽出物を濾過する工程、および得られる濾液を０〜−５０℃にて４日間以上静置した後、さらに濾過する工程を包含する。
【０００８】
本発明の化粧料は、上記製造方法により得られるネコノヒゲ抽出液を乾燥固形分量で０．００１〜１質量％含有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れたネコノヒゲ抽出液が得られる。このネコノヒゲ抽出液を用いることによって、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れた化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のネコノヒゲ抽出液の製造方法は、シソ科ネコノヒゲを、１，３−ブチレングリコールを５０〜７０質量％含む水溶液に浸漬して抽出する工程、得られる抽出物を濾過する工程、および得られる濾液を０〜−５０℃にて４日間以上静置した後、さらに濾過する工程を包含する。
【００１１】
本発明に用いられるネコノヒゲは、上述のように、シソ科の植物であり、学名は、Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.またはOrthosiphon stamineus Benth.である。ネコノヒゲの原産地は、インドからマレーシアにおよぶ一帯であり、日本においては、沖縄で栽培されている。日本では、ネコノヒゲよりもクミスクチンというマレー語に由来する名称でよく知られている。
【００１２】
ネコノヒゲの使用部位は、特に制限されず、葉、茎、花、根などの植物全体を使用することができる。収穫が容易な点から、地上部が特に好適に使用される。収穫したネコノヒゲは、通常、乾燥してから使用する。乾燥後、必要に応じて、当業者が通常用いる方法により粉砕してから使用してもよい。
【００１３】
本発明においては、上記ネコノヒゲを、１，３−ブチレングリコールを５０〜７０質量％含む水溶液（以下、単にブチレングリコール含有水溶液という）に浸漬して抽出する。上記水溶液中の１，３−ブチレングリコールの含有量は、好ましくは５５〜６５質量％である。１，３−ブチレングリコールの含有量が５０質量％未満の場合、あるいは７０質量％を超える場合、得られる抽出液は安定性が悪く、沈殿物を生じ易くなる。なお、ブチレングリコール含有水溶液以外の水溶液、例えば、エタノール水溶液をネコノヒゲの抽出溶媒として用いる場合、得られる抽出液の安定性は悪く、沈殿物が発生する。
【００１４】
上記ブチレングリコール含有水溶液の使用量は、ネコノヒゲを完全に浸漬できる量であればよく、特に制限されない。通常、ネコノヒゲの乾燥質量の５〜５０倍量である。
【００１５】
抽出条件は、ネコノヒゲから十分に成分が抽出される条件であればよい。通常、常温、例えば、１５〜２５℃にて２日間以上、好ましくは４〜７日間に設定される。
【００１６】
上記抽出により得られる抽出物を、次いで濾過する。濾過により植物体残渣などの固形分が除去され、濾液が回収される。
【００１７】
次いで、上記濾液を０〜−５０℃にて４日間以上、好ましくは４〜１０日間静置する。この静置保存温度および静置保存期間は、一般に静置保存温度に応じて、静置保存期間を適宜設定すればよい。即ち静置保存温度が高ければ静置保存期間を長く設定し、静置保存温度が低ければ静置保存期間を短く設定すればよい。例えば、０℃の場合、７〜１０日間好ましく、−５０℃の場合、４〜５日間が好ましい。より好ましくは−５〜−２０℃にて６〜７日間である。この０〜−５０℃にて４日間以上静置する処理によって、濾液中に沈殿物（澱）が生じる。この沈殿物（澱）を濾過により除去することによって、所望のネコノヒゲ抽出液が得られる。
【００１８】
上記静置保存温度が０℃を超える場合、長期間静置して生じる沈殿物を濾過により除去したとしても、得られる抽出液にさらに沈殿を生じる場合があり、所望の抽出液が得られない場合がある。−５０℃より低い場合、静置中に濾液が凍結する場合があり、所望の抽出液が得られない場合がある。そして静置保存期間が４日未満の場合、さらに濾過して得られる抽出液において沈殿物の発生が認められる。
【００１９】
上記低温における静置処理をし、さらに濾過して得られるネコノヒゲ抽出液は、沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れている。したがって、このネコノヒゲ抽出液は、例えば、沈殿などにより外観に影響を与えやすい液状の化粧料、特にローション、乳液、クリームなどの化粧料の原料として特に有用である。
【００２０】
本発明によって得られるネコノヒゲ抽出液を化粧料に配合する場合、化粧料中のネコノヒゲ抽出液の含有量が乾燥固形分量で０．００１〜１質量％となるように設定される。このような量のネコノヒゲ抽出液を含有する本発明の化粧料は、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れている。ネコノヒゲ抽出液の含有量が乾燥固形分量で０．００１質量％未満の場合、十分な肌荒れ防止作用が得られない。１質量％を超える場合は、含有量に見合う効果が得られず、経済的に不利である。
【００２１】
本発明の化粧料は、本発明の性能を損なわない範囲で当業者が通常化粧料に用いる添加剤を含有する。このような添加剤としては、例えば、アルコール類、水性基剤、油性基剤、界面活性剤、顔料、色素、ｐＨ調整剤、殺菌剤、キレート剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、動植物由来の天然エキス、香料、無機塩などが挙げられる。
【００２２】
本発明の化粧料は、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れている。
【実施例】
【００２３】
次に実施例によって本発明を詳細に説明する。
【００２４】
（実施例１）
ネコノヒゲの地上部を乾燥し、粉砕した粉砕物５０ｇを、１，３−プロピレングリコールを５５質量％含む水溶液１０００ｇに浸漬し、室温にて５日間抽出した。その後、５Ｃ濾紙（アドバンテック東洋社製）を用いて濾過し、濾液を得た。この濾液を−２０℃にて７日間静置保存した後、さらに５Ｃ濾紙（アドバンテック東洋社製）を用いて濾過してネコノヒゲ抽出液を得た（ネコノヒゲ抽出液１とする）。得られたネコノヒゲ抽出液１の経時安定性について、以下の方法で評価した。結果を表１に示す。
【００２５】
（ネコノヒゲ抽出液の経時安定性）
ネコノヒゲ抽出液１を、５℃または４０℃にて１ヵ月保存した後、沈殿物の発生を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
【００２６】
（評価基準）
○：    澱が全く発生しない
△：    澱が僅かに認められる
×：    澱が明らかに認められる
【００２７】
（実施例２）
ネコノヒゲの地上部を乾燥し、粉砕した粉砕物５０ｇを、１，３−プロピレングリコールを６５質量％含む水溶液１０００ｇに浸漬し、室温にて５日間抽出した。その後、５Ｃ濾紙（アドバンテック東洋社製）を用いて濾過し、濾液を得た。この濾液を０℃にて１０日間静置保存した後、さらに５Ｃ濾紙（アドバンテック東洋社製）を用いて濾過してネコノヒゲ抽出液を得た（ネコノヒゲ抽出液２とする）。このネコノヒゲ抽出液２について、実施例１と同様にして経時安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００２８】
（比較例１）
１，３−プロピレングリコールを５５質量％含む水溶液の代わりに、１，３−プロピレングリコールを４０質量％含む水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同様にしてネコノヒゲ抽出液を得た（ネコノヒゲ抽出液３とする）。このネコノヒゲ抽出液３について、実施例１と同様にして経時安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００２９】
（比較例２）
１，３−プロピレングリコールを５５質量％含む水溶液の代わりに、１，３−プロピレングリコールを８０質量％含む水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同様にしてネコノヒゲ抽出液を得た（ネコノヒゲ抽出液４とする）。このネコノヒゲ抽出液４について、実施例１と同様にして経時安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００３０】
（比較例３）
１，３−プロピレングリコールを５５質量％含む水溶液の代わりに、エタノールを６０質量％含む水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同様にしてネコノヒゲ抽出液を得た（ネコノヒゲ抽出液５とする）。このネコノヒゲ抽出液５について、実施例１と同様にして経時安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００３１】
（比較例４）
実施例１と同様にして濾液を得た。この濾液をネコノヒゲ粗抽出液とした。このネコノヒゲ粗抽出液について、実施例１と同様にして経時安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
2007320862.tif 000002
【００３３】
表１の結果から、実施例１および２のネコノヒゲ抽出液１および２は、沈殿物の発生が認められず、経時安定性に優れていた。他方、比較例１では抽出溶媒の１，３−ブチレングリコールの濃度が低いため、比較例２では抽出溶媒の１，３−ブチレングリコールの濃度が高いため、比較例では抽出溶媒がエタノール水溶液のため、そして比較例４では低温保存する工程がないため、得られる抽出液に澱（沈殿物）が認められた。
【００３４】
（実施例３：化粧水の安定性および肌荒れ防止効果）
実施例１で得られたネコノヒゲ抽出液１を用いて、表２に示す組成で化粧水を調製した（化粧水１とする）。なお、ネコノヒゲ抽出液の含有量は、乾燥固形分量として示す。得られた化粧水１の経時安定性および肌荒れ防止効果について、以下の方法で評価した。結果を表２に示す。
【００３５】
（１）経時安定性
化粧水１を透明ガラス容器に密封して５℃または４０℃にて３ヵ月間保存した。その後、沈殿物の発生を目視にて観察し、実施例１と同じ基準で評価した。
【００３６】
（２）肌荒れ防止効果
１０名の被験者（２３〜３８歳）に対して、最小紅斑量（ＭＥＤ）を測定した。この被験者の前腕内側に２×２ｃｍの区画を設け、０．７ＭＥＤの紫外線Ｂ波を３日間連続照射した。同時に紫外線照射開始から１週間に渡って、化粧水を照射部位に朝晩一日２回の割合で塗布した。紫外線照射開始から２週間後、照射部位の肌の状態を目視にて以下の基準で評価した。
【００３７】
（評価基準）
２点：    照射部位と非照射部位との肌状態が変わらす、肌荒れが起きていない
１点：    照射部位に角層剥離が僅かに認められ、やや肌荒れが起きている
０点：    照射部位に角層剥離が認められ、明らかに肌荒れが起きている
【００３８】
得られた点数の平均点が１．５点以上の場合は、肌荒れ防止効果が優れていると評価し、平均点が１．５点未満の場合は、肌荒れ防止効果がないとして評価した。
【００３９】
（実施例４および５）
ネコノヒゲ抽出液１の代わりに、実施例２で得られたネコノヒゲ抽出液２を表２に示す割合で用いたこと以外は、実施例３と同様にして化粧水を調製した（化粧水２とする）。これとは別に、ネコノヒゲ抽出液１を０．０１質量％用いたこと以外は実施例３と同様にして化粧水を調製した（化粧水３とする）。得られた化粧水２および３を用いて、実施例３と同様にして化粧水の経時安定性および肌荒れ防止効果を評価した。結果を表２に示す。
【００４０】
（比較例５〜８）
ネコノヒゲ抽出液１の代わりに、比較例１〜４で得られたネコノヒゲ抽出液３〜５およびネコノヒゲ粗抽出液を表２に示す割合で用いたこと以外は、実施例３と同様にして化粧水を調製した（化粧水４〜７とする）。得られた化粧水４〜７を用いて、実施例３と同様にして化粧水の経時安定性を評価した。結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2007320862.tif 000003
【００４２】
表２の結果から、実施例３〜５のネコノヒゲ抽出液１または２を含む化粧水は、いずれも沈殿物の発生が認められず、経時安定性に優れていた。さらに上記化粧水は、優れた肌荒れ防止効果を有していた。
【００４３】
他方、比較例５〜８のネコノヒゲ抽出液３〜５またはネコノヒゲ粗抽出液を含む化粧水では、沈殿物の発生が認められた。すなわち、比較例１では抽出溶媒の１，３−ブチレングリコールの濃度が低いネコノヒゲ抽出液３を用いているため、比較例２では抽出溶媒の１，３−ブチレングリコールの濃度が高いネコノヒゲ抽出液４を用いているため、比較例では抽出溶媒がエタノール水溶液のネコノヒゲ抽出液５を用いているため、そして比較例４では低温保存する澱出し工程がないネコノヒゲ粗抽出液を用いているため、沈殿物の発生が認められると考えられる。
【００４４】
（実施例６：乳液の経時安定性）
実施例１で得られたネコノヒゲ抽出液１を用いて、表３に示す組成で乳液を調製した（乳液１とする）。なお、ネコノヒゲ抽出液の含有量は、乾燥固形分量として示す。得られた乳液を透明ガラス容器に密封して５℃または４０℃にて３ヵ月間保存した。その後、沈殿物の発生を目視にて観察し、実施例１と同じ基準で評価した。結果を表３に示す。
【００４５】
（実施例７〜１１）
実施例１で得られたネコノヒゲ抽出液１または実施例２で得られたネコノヒゲ抽出液２を表３に示す割合で用いて、表３に示す組成で乳液を調製した（乳液２〜６とする）。得られた化粧水２〜６を用いて、実施例６と同様にして乳液の経時安定性を評価した。結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
2007320862.tif 000004
【００４７】
表３の結果から、実施例６〜１１のネコノヒゲ抽出液１または２を含む乳液は、いずれも沈殿物の発生が認められず、経時安定性に優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の製造方法によって、沈殿物の発生がなく、経時安定性に優れたネコノヒゲ抽出液が得られる。このネコノヒゲ抽出液を用いることによって、肌荒れ防止作用に優れ、かつ経時安定性に優れた化粧料を得ることができる。