(57)【要約】【課題】  酸素による重合阻害がなく、未反応モノマーも減少させることができ、かつ保存安定性にも優れた分離型の紫外線硬化インクセット及び画像記録方法を提供する。【解決手段】  少なくともカチオン重合性化合物を含有するインク組成物Ａと、少なくとも光酸発生剤を含有するインク組成物Ｂとからなる紫外線硬化インクセットであり、いずれか１方に色材を含有することが好ましく、色材を含有するインク組成物を複数有していても良い。該紫外線硬化インクセットは、そのインク組成物Ａとインク組成物Ｂとを記録媒体上の同位置に付着させ、紫外線露光するか、インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを混合し、記録媒体上に付着させ、紫外線露光することにより画像記録方法に用いることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともカチオン重合性化合物を含有するインク組成物Ａと、少なくとも光酸発生剤を含有するインク組成物Ｂとからなる紫外線硬化インクセット。
【請求項２】
インク組成物Ａまたはインク組成物Ｂのいずれか１方に色材を含有する請求項１記載の紫外線硬化インクセット。
【請求項３】
色材を含有するインク組成物を複数有することを特徴とする請求項２記載の紫外線硬化インクセット。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の紫外線硬化インクセットを用いる画像記録方法。
【請求項５】
インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを記録媒体上の同位置に付着させ、紫外線露光する請求項４記載の画像記録方法。
【請求項６】
インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを混合し、記録媒体上に付着させ、紫外線露光する請求項４記載の画像記録方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紫外線硬化インクセット及び該インクセットを用いた画像記録方法に関し、詳細には、酸素による重合阻害がなく、未反応モノマーも減少させることができ、かつ保存安定性にも優れたモノマー−光重合開始剤分離型の紫外線硬化インクセット及び画像記録方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方法は、インク組成物の小滴を飛翔させ、紙等の記録媒体に付着させて印刷を行う印刷方法である。このインクジェット記録方法は、高解像度、高品位な画像を、高速で印刷することができるという特徴を有するものである。インクジェット記録方法に使用されるインク組成物は、水性溶媒を主成分とし、これに着色成分および目詰まりを防止する目的でグリセリン等の湿潤剤を含有したものが一般的である。
一方、水性インク組成物が浸透し難い紙、布類、または浸透しない金属、プラスチック等の素材、例えばフェノール、メラミン、塩化ビニル、アクリル、ポリカーボネートなどの樹脂から製造される板、フィルムなどの記録媒体に印字する場合、インク組成物には、色材が安定して記録媒体に固着できる成分を含有することが要求される。
【０００３】
この様な要求に対しては、色材、紫外線硬化剤（ラジカル重合性化合物）、（光ラジカル）重合開始剤等を含んでなる紫外線硬化インクジェットインクが開示されている（例えば、特許文献１参照。）。このインクによれば、記録媒体へのインクの滲みを防止し、画質を向上させることができるとされている。
しかしながら、ラジカル重合性化合物およびラジカル重合開始剤を用いた紫外線硬化インクは、酸素による重合阻害が発生したり、光照射を終了すると重合反応が停止し、未反応モノマーが残るという問題点があった。
【０００４】
一方、上記のような問題点に対しては、カチオン重合性化合物およびカチオン重合開始剤を用いる活性エネルギー線硬化型インクジェットインク組成物が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
カチオン重合性化合物およびカチオン重合開始剤を用いる活性エネルギー線硬化型インクジェットインク組成物は、酸素による重合阻害がなく、光照射終了後も重合反応が進行するので未反応モノマーを減少させることができる。
【０００５】
しかしながら、特許文献２等に記載のカチオン重合性化合物およびカチオン重合開始剤を用いる活性エネルギー線硬化型インクジェットインクは、保存安定性に劣り常温で数ヶ月の保存で、粘度増加、ゲル化等の理由により、使用が不可能になるといった欠点があった。
これは光照射が無い場合でも、何らかの原因でインク中にカチオン種が生成した場合には、光照射が無くとも自動的に重合反応が進行する（暗反応の進行）というカチオン重合型紫外線硬化インクの本質的な問題である。ここで特許文献３〜１１に記載されているように、重合を抑制する物質、又は重合を禁止する物質を添加する事も考えられるが、そのような手法はインクの硬化性を低下させる為に好ましくない。加えて、重合禁止効果のある水分は重合反応前に加熱などの手段で除去する必要があり、設備的な負担が大きい。またイオン性の化合物を用いると、記録媒体の腐食を引き起こす場合もあり好ましいとは言えない。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第５６２３００１号明細書
【特許文献２】特開２００１−２２０５２６号公報
【特許文献３】特開２００５−１５５５１号公報
【特許文献４】特開２００５−５９３１０号公報
【特許文献５】特開２００５−６６９２８号公報
【特許文献６】特開２００５−６６９２９号公報
【特許文献７】特開２００５−６６９３１号公報
【特許文献８】特開２００５−７４６６２号公報
【特許文献９】特開２００５−７４７２６号公報
【特許文献１０】特開２００５−７４７３３号公報
【特許文献１１】特開２００５−７４７５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記従来の技術の欠点を克服し、酸素による重合阻害がなく、未反応モノマーも減少させることができ、かつ保存安定性にも優れたモノマー−光重合開始剤分離型の紫外線硬化インクセット及び画像記録方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、以下の構成を採用することによって、上記目的が達成され、本発明を成すに至った。
即ち本発明は、以下の通りである。
（１）少なくともカチオン重合性化合物を含有するインク組成物Ａと、少なくとも光酸発生剤を含有するインク組成物Ｂとからなる紫外線硬化インクセット。
（２）インク組成物Ａまたはインク組成物Ｂのいずれか１方に色材を含有する前記（１）の紫外線硬化インクセット。
（３）色材を含有するインク組成物を複数有することを特徴とする前記（２）の紫外線硬化インクセット。
【０００９】
（４）前記（１）〜（３）のいずれかに記載の紫外線硬化インクセットを用いる画像記録方法。
（５）インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを記録媒体上の同位置に付着させ、紫外線露光する前記（４）の画像記録方法。
（６）インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを混合し、記録媒体上に付着させ、紫外線露光する前記（４）の画像記録方法。
【００１０】
本発明の紫外線硬化インクセットは、少なくともカチオン重合性化合物を含有するインク組成物Ａと、少なくとも光酸発生剤を含有するインク組成物Ｂとからなる分離型のものであることにより、常温で１年の保存後でも、大きな粘度増加やゲル化が認められず、また使用に当たっては特に問題ないものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の紫外線硬化インクセットについて詳細に説明する。
本発明の紫外線硬化インクセットは、少なくともカチオン重合性化合物を含有するインク組成物Ａと、少なくとも光酸発生剤を含有するインク組成物Ｂとからなる。
【００１２】
インク組成物Ａに用いられるカチオン重合性化合物としては、特に限定されないが、ビニルエーテル化合物、オキセタン化合物、（脂環式）エポキシ化合物、グリシジル化合物、環状エーテル化合物等が挙げられる。
好ましいカチオン重合性化合物は、カチオンの作用により開環重合する環状エーテル類であり、さらに好ましくは、脂環式エポキシ化合物及びオキセタン化合物である。さらに、硬化性に優れていることから、脂環式エポキシ化合物とオキセタン化合物とを混合して使用することが特に好ましい。この場合、脂環式エポキシ化合物とオキセタン化合物の混合比率（脂環式エポキシ化合物：オキセタン化合物）は、質量比で、通常、５：９５〜９５：５、好ましくは１０：９０〜５０：５０とされる。オキセタンの量が少な過ぎると、硬化物の屈曲性低下、耐溶剤性低下の傾向を生じ、反面、オキセタンの量が多過ぎると、多湿環境での硬化不良の危険性が大きくなる。
【００１３】
好ましいオキセタン化合物としては、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、１，４ビス｛［（３−エチル−３−オキセタニル）メトキシ］メチル｝ベンゼン、３−エチル−３−（フェノキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタンおよびジ［１−エチル（３−オキセタニル）］メチルエーテルなどのオキセタン類が挙げられる。
【００１４】
好ましい脂環式エポキシ化合物としては、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート（商品名Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ６１０５、ＵＶＲ６１１０およびＣＥＬＬＯＸＩＤＥ２０２１なる市販品あり）、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート（商品名ＵＶＲ６１２８の市販品あり）、ビニルシクロヘキセンモノエポキサイド（商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０００の市販品あり）、ε−カプロラクトン変性３，４−エポキシシクロヘキシルメチル３′，４′−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート（商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０８１の市販品あり）、１−メチル−４−（２−メチルオキシラニル）−７−オキサビシクロ［４，１，０］ヘプタン（商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ３０００の市販品あり）などの脂環式エポキシ樹脂が挙げられる。前記ＵＶＲ６１０５、ＵＶＲ６１１０及びＵＶＲ６１２８の商品名を有する市販品は、いずれもダウケミカル社から入手できる。前記ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０００、ＣＥＬＬＯＸＩＤＥ２０２１、ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０８１およびＣＥＬＯＸＩＤＥ３０００の商品名を有する市販品は、いずれもダイセル化学株式会社から入手できる。なお、ＵＶＲ６１０５はＵＶＲ６１１０の低粘度品である。
【００１５】
脂環式エポキシ化合物の合成は、以下の特許に記載の方法に準じて行うことができる。
米国特許第２，７４５，８４７号、米国特許２，７５０，３９５号、米国特許第２，８５３，４９８号、米国特許第２，８５３，４９９号及び米国特許第２，８６３，８８１号。
【００１６】
なお、カチオン重合性化合物の具体例は、特開平８−１４３８０６号公報、特開平８−２８３３２０号公報、特開２０００−１８６０７９号公報、特開２０００−３２７６７２号公報などにさらに詳細に記載されており、そこに例示されている化合物から適宜選択して本発明を実施することもできる。
【００１７】
本発明の紫外線硬化インクセットのインク組成物Ｂに用いられる光酸発生剤としては、特に限定されないが、ジアゾスルホン系、トリフェニルスルホニウム系、ジフェニルヨードニウム系、チタノセン系化合物、カンファーキノン、オキシムエステル、鉄アレーン錯体等が挙げられる。
好ましい光酸発生剤は、ジアゾスルホン系、トリフェニルスルホニウム系、ジフェニルヨードニウム系化合物であり、特にトリフェニルスルホニウム系が好ましく、具体的には、Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＩ６６９２（ダウ・ケミカル社製）が好ましい。
【００１８】
本発明の紫外線硬化インクセットのインク組成物ＡまたはＢには重合促進剤、光増感剤が含まれていても良い。この重合促進剤としては、特に限定されないが、Ｄａｒｏｃｕｒｅ  ＥＨＡ、ＥＤＢ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）等が挙げられる。光増感剤としては、特に限定されないが、Ｋａｙａｃｕｒｅ  ＤＥＴＸ−Ｓ（日本化薬社製）等が挙げられる。
なお光増感剤として、ラジカル発生機能を有するものを用いる際には、該増感剤を含有するインク組成物にアリルグリコールまたはＮ−ビニルホルムアミド（ＮＶＦ）等の単官能のラジカル重合性モノマーを含有していても良い。これにより、本発明の紫外線硬化インクの硬化がより効率的になる。また、アリルグリコールまたはＮ−ビニルホルムアミド（ＮＶＦ）等の単官能のラジカル重合性モノマーであれば、ラジカル発生機能を有する光増感剤と混合しても、保存安定性に問題はない。
【００１９】
また、本発明の紫外線硬化インクセットは、インク組成物Ａまたはインク組成物Ｂのいずれか１方に色材を含有することもできる。
この場合に用いられる色材は、染料、顔料のいずれであってもよいが、印刷物の耐久性の点から顔料の方が有利である。
本発明で使用される染料としては、直接染料、酸性染料、食用染料、塩基性染料、反応性染料、分散染料、建染染料、可溶性建染染料、反応分散染料、など通常インクジェット記録に使用される各種染料を使用することができる。
【００２０】
本発明で使用される顔料としては、特別な制限なしに無機顔料、有機顔料を使用することができる。
無機顔料としては、酸化チタンおよび酸化鉄に加え、コンタクト法、ファーネス法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたカーボンブラックを使用することができる。また、有機顔料としては、アゾ顔料（アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む）、多環式顔料（例えば、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料など）、染料キレート（例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレートなど）、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラックなどを使用することができる。
【００２１】
顔料の具体例としては、カーボンブラックとして、三菱化学社製のＮｏ．２３００、Ｎｏ．９００、ＭＣＦ８８、Ｎｏ．３３、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４５、Ｎｏ．５２、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１００、Ｎｏ．２２００Ｂ等が、コロンビア社製のＲａｖｅｎ５７５０、同５２５０、同５０００、同３５００、同１２５５、同７００等が、キャボット社製のＲｅｇａｌ４００Ｒ、同３３０Ｒ、同６６０Ｒ、Ｍｏｇｕｌ Ｌ、同７００、Ｍｏｎａｒｃｈ８００、同８８０、同９００、同１０００、同１１００、同１３００、同１４００等が、デグッサ社製のＣｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ１、同ＦＷ２、同ＦＷ２Ｖ、同ＦＷ１８、同ＦＷ２００、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋ Ｓ１５０、同Ｓ１６０、同Ｓ１７０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ３５、同Ｕ、同Ｖ、同１４０Ｕ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ６、同５、同４Ａ、同４等が挙げられる。
【００２２】
イエローインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、１２、１３、１４、１６、１７、７３、７４、７５、８３、９３、９５、９７、９８、１０９、１１０、１１４、１２０、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１５５、１８０、１８５、２１３等が挙げられる。
また、マゼンタインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、７、１２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、１１２、１２２、１２３、１６８、１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントヴァイオレット １９等が挙げられる。
【００２３】
さらに、シアンインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５：３、１５：４、６０、１６、２２が挙げられる。
本発明の好ましい態様によれば、顔料はその平均粒径が１０〜２００ｎｍの範囲にあるものが好ましく、より好ましくは５０〜１５０ｎｍ程度のものである。
インク組成物における色材の添加量は、０．１〜２５重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは０．５〜１５重量％程度の範囲である。
【００２４】
本発明の好ましい態様によれば、これらの顔料は、分散剤または界面活性剤で水性媒体中に分散させて得られた顔料分散液としてインク組成物ＡまたはＢとすることができる。好ましい分散剤としては、顔料分散液を調製するのに慣用されている分散剤、例えば高分子分散剤を使用することができる。
【００２５】
また、インク組成物が色材を含有する場合、その色材を含有するインク組成物は、各色毎の複数種からなるものであっても良い。例えば、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの基本４色に加えて、それぞれの色毎に同系列の濃色や淡色を加える場合、マゼンタに加えて淡色のライトマゼンタ、濃色のレッド、シアンに加えて淡色のライトシアン、濃色のブルー、ブラックに加えて淡色であるグレイ、ライトブラック、濃色であるマットブラックが挙げられる。
【００２６】
また、本発明の紫外線硬化インクセットのインク組成物ＡまたはＢには、水系インクに使用し得る、公知公用のその他の成分として、湿潤剤、浸透溶剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、防かび剤等を添加しても良い。
この他に、必要に応じて界面活性剤、レベリング添加剤、マット剤、膜物性を調整するためのポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、ワックス類を添加することが出来る。
また、記録媒体との密着性を改善するため、極微量の有機溶剤を添加することも可能である。この場合、耐溶剤性やＶＯＣの問題が起こらない範囲での添加が有効であり、その量は５％以下、好ましくは３％以下である。しかし、本発明のインク組成物Ａ及びＢは無溶剤であることがより好ましい。
【００２７】
本発明の紫外線硬化インクセットは、インク組成物ＡおよびＢを混合した後に光照射をすることにより硬化反応を行う。混合は硬化反応前であれば、印刷前・印刷後のどちらでも良い。即ち、該混合および印刷は、インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを記録媒体上の同位置に付着させる形態でも良く、また、インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを混合し記録媒体上に付着させる形態でも良い。
【００２８】
また、本発明の紫外線硬化インクセットをインクジェット記録方法で使用する場合には、インク組成物ＡおよびＢは、いずれも粘度が、２５℃で１０ｍＰａ・ｓ以下であることが、使用上好ましい。
【００２９】
本発明の紫外線硬化インクセットを用いたインクジェット記録方法は、記録媒体上に、インク組成物ＡとＢを混合してから吐出しするか、インク組成物ＡとＢを同時に吐出しするか、インク組成物ＡまたはＢのいずれかを先に吐出しその直後にもう一方のインク組成物を吐出し、その後に、紫外線を照射するものである。
照射光源は特に制限されないが、照射光源は３５０ｎｍ以上、４５０ｎｍ以下の波長の光が好ましい。
紫外線の照射量は、１０ｍＪ／ｃｍ２以上、１０，０００ｍＪ／ｃｍ２以下であり、また好ましくは５０ｍＪ／ｃｍ２以上、６,０００ｍＪ／ｃｍ２以下の範囲で行う。かかる程度の範囲内における紫外線照射量であれば、十分硬化反応を行うことができる。
【００３０】
紫外線照射は、メタルハライドランプ、キセノンランプ、カーボンアーク灯、ケミカルランプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ等のランプが挙げられる。例えばＦｕｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ社製のＨランプ、Ｄランプ、Ｖランプ等の市販されているものを用いて行うことができる。
また、紫外線発光ダイオード（紫外線ＬＥＤ）や紫外線発光半導体レーザ等の紫外線発光半導体素子により、紫外線照射を行うことができる。
【００３１】
また、本発明の紫外線硬化型インクセットを用いたインクジェック記録方法では、紫外線光照射前、同時またはその後に加熱してもよい。加熱は、記録媒体に熱源を接触させて加熱する方法、赤外線やマイクロウェーブ（２，４５０ＭＨｚ程度に極大波長を持つ電磁波）などを照射し、または熱風を吹き付けるなど記録媒体に接触させずに加熱する方法などが挙げられる。
【００３２】
更に本発明の紫外線硬化型インクセットを用いたインクジェット記録方法を実施する記録装置の１例を説明する。
図１のインクジェット記録装置は、インク組成物Ａとインク組成物Ｂとを記録媒体に付着させる手段と、それらを付着させる手段の駆動系と、記録媒体を移動させる手段と、記録媒体に紫外線照射と加熱する手段と、クリーニング手段と、から構成されている。
インク組成物Ａを有するインクタンク２ａおよびインク組成物Ｂを有するインクタンク２ｂとチューブ３で連結された記録ヘッド１ａ（および１ｂ）は、キャリッジ４に沿ってモータ５で駆動されるタイミングベルト６によって矢印Ａ方向に移動する。その移動の間に、記録ヘッド１ａのノズル面からインク組成物Ａが吐出され、プラテン８およびガイド９によって記録ヘッド１ａと対面する位置に置かれている記録媒体７に付着する。次に記録媒体７は、紙送り方向矢印Ｂに所定量移送される。その間、記録ヘッド１ａ（および１ｂ）は図中で矢印Ａと逆方向に移動し、記録媒体７の左端の位置に戻る。そして、すでにインク組成物Ａが付着している記録媒体に記録ヘッド１ｂのノズル面からインク組成物Ｂが吐出されて、印字が行なわれる。印字された記録媒体７はさらに紙送り方向矢印Ｂに所定量移送されて、紫外線照射手段１５による紫外線照射およびヒータ１４による加熱処理を受ける。これらの処理を受けた記録媒体７の表面上では、インク組成物Ａとインク組成物Ｂとが硬化反応を起こし色材が記録媒体７上で固着する。印字処理がされた記録媒体７は紙送り方向矢印Ｂにさらに移送される。なお、本装置には吸引ポンプ１１が連結されたキャップ１０を有しており、これらの機構によりクリーニング操作が行われる。吸引されたインク組成物等はチューブ１２を介して廃インクタンク１３に貯められる。
【実施例】
【００３３】
以下本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔インク組成物の調製〕
下記の組成からなるインク組成物を調製した。調製は下記の要領で行った。色材である顔料、分散剤、イソプロピルアルコールを混合して、サンドミル（安川製作所製）を用いて、ジルコニアビーズ（直径１．５mm）と共に６時間分散させた。その後ジルコニアビーズをセパレータで分離し顔料分散液Ａを得た。
５００ｍＬ丸底フラスコに、モノマー  ８４重量部、ＩＰＡ顔料分散液Ａ  １００重量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いてＩＰＡを留去し、顔料を１５ｗｔ％含む顔料分散液Ｂを得た。
次いで、下記配合成分における顔料及び分散剤以外のモノマー類、各種添加剤を混合且つ完全に溶解し、インク溶媒を作成してから、上記顔料分散液Ｂを攪拌しながらインク溶媒中に徐々に滴下してゆき、滴下終了後常温で３０分間混合攪拌した。その後、５μｍのメンブランフィルターでろ過し、インク組成物１とした。
【００３４】
〔インク組成物１〕
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５（顔料）：３．０重量％（以下、ｗｔ％）
ポリオキシアルキレン付加ポリアルキレンアミン
（分散剤、第一工業製薬社製  ディスコール  Ｎ−５１８）：１．０ｗｔ％
３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン
（モノマー、東亞合成社製）：８５．５ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ−６１０５（ダウ・ケミカル社製）：１０．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン社製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
【００３５】
また下記配合成分を混合且つ完全に溶解し、常温で３０分間混合攪拌した。その後、５μｍのメンブランフィルターでろ過し、インク組成物２とした。
【００３６】
〔インク組成物２〕
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＩ−６６９２
（光酸発生剤、ダウ・ケミカル社製）：５．０ｗｔ％
Ｋａｙａｃｕｒｅ  ＤＥＴＸ−Ｓ（日本化薬社製）：２．０ｗｔ％
Ｄａｒｏｃｕｒｅ  ＥＨＡ
（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製）：１．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン(株）製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
アリルグリコール（日本乳化剤社製）：９１．５ｗｔ％
【００３７】
〔印字テスト１〕
セイコーエプソン株式会社製インクジェットプリンタ  ＰＭ−Ｇ９００を利用し、上記例のインク組成物１，２を、それぞれ別のノズル列に充填し、常温・常圧下にてそれぞれのインク滴が同位置に同時に着弾するする条件でベタパターン印刷を実施した。記録媒体にはＡ４サイズのＯＨＰフィルム（富士ゼロックス（株）製、ＸＥＲＯＸ  ＦＩＬＭ＜枠なし＞）を用いた。そして排紙口に設置した、３６５ｎｍにピーク強度を有する高圧水銀灯により、３６５ｎｍにおける積算光量が２４０ｍＪ／ｃｍ２になるような硬化条件で印字及び硬化処理を行い、黄色に着色した硬化塗膜が得られる事を目視で確認した。
【００３８】
〔インク組成物３〜５〕
下記組成のインク組成物３〜５を、インク組成物１と同様に作成した。
〔インク組成物３〕
Ｃ．Ｉ．ピグメントヴァイオレット１９（顔料）：２．０重量％（以下、ｗｔ％）
ポリオキシアルキレン付加ポリアルキレンアミン
（分散剤、第一工業製薬社製  ディスコール  Ｎ−５１８）：１．０ｗｔ％
３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン
（モノマー、東亞合成社製）：８６．５ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ−６１０５（ダウ・ケミカル社製）：１０．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン社製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
【００３９】
〔インク組成物４〕
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（顔料）：２．０重量％（以下、ｗｔ％）
ポリオキシアルキレン付加ポリアルキレンアミン
（分散剤、第一工業製薬社製  ディスコール  Ｎ−５１８）：１．０ｗｔ％
３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン
（モノマー、東亞合成社製）：８６．５ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ−６１０５（ダウ・ケミカル社製）：１０．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン社製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
【００４０】
〔インク組成物５〕
Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７（顔料）：３．０重量％（以下、ｗｔ％）
ポリオキシアルキレン付加ポリアルキレンアミン
（分散剤、第一工業製薬社製  ディスコール  Ｎ−５１８）：１．０ｗｔ％
３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン
（モノマー、東亞合成社製）：８６．５ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ−６１０５（ダウ・ケミカル社製）：１０．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン社製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
【００４１】
〔印字テスト２〕
セイコーエプソン株式会社製インクジェットプリンタ  ＰＭ−Ｇ９００を利用し、上記例のインク組成物１、３〜５のそれぞれカラーインクは対応するカラー列に、インク組成物２はグロスオプティマイザ列に充填し、常温・常圧下にてそれぞれのカラーインク滴は対応する位置に、インク組成物２は画像領域全てを覆うような印字条件にてフルカラー画像印刷を実施した。記録媒体にはＡ４サイズのＯＨＰフィルム（富士ゼロックス（株）製、ＸＥＲＯＸ  ＦＩＬＭ＜枠なし＞）を用いた。そして排紙口に設置した、３６５nmにピーク強度を有する高圧水銀灯により、３６５ｎｍにおける積算光量が２４０ｍＪ／ｃｍ２になるような硬化条件で印字及び硬化処理を行い、フルカラー画像の硬化塗膜が得られる事を目視で確認した。
【００４２】
〔印字テスト３〕
セイコーエプソン株式会社製インクジェットプリンタ  ＰＭ−Ｇ９００を利用し、上記例のインク組成物１，３，４，５とインク組成物２を、それぞれ充填する直前に１：１の割合で混合し、それぞれ対応するカラー列に充填してから、常温・常圧下にてフルカラー画像印刷を実施した。記録媒体にはＡ４サイズのＯＨＰフィルム（富士ゼロックス（株）製、ＸＥＲＯＸ  ＦＩＬＭ＜枠なし＞）を用いた。そして排紙口に設置した、３６５nmにピーク強度を有する高圧水銀灯により、３６５ｎｍにおける積算光量が２４０ｍＪ／ｃｍ２になるような硬化条件で印字及び硬化処理を行い、フルカラー画像の硬化塗膜が得られる事を目視で確認した。
【００４３】
〔保存安定性〕
〔インク組成物６の調製〕
下記組成のインク組成物６をインク組成物１〜５の調製方法に準じて調製した。
【００４４】
〔インク組成物６〕
Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７（顔料）：３．０重量％（以下、ｗｔ％）
ポリオキシアルキレン付加ポリアルキレンアミン
（分散剤、第一工業製薬社製  ディスコール  Ｎ−５１８）：１．０ｗｔ％
３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン
（モノマー、東亞合成社製）：７７．５ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＲ−６１０５
（カチオン重合性化合物、ダウ・ケミカル社製）：１０．０ｗｔ％
Ｃｙｒａｃｕｒｅ  ＵＶＩ−６６９２（ダウ・ケミカル社製）：５．０ｗｔ％
Ｋａｙａｃｕｒｅ  ＤＥＴＸ−Ｓ（日本化薬社製）：２．０ｗｔ％
Ｄａｒｏｃｕｒｅ  ＥＨＡ
（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製）：１．０ｗｔ％
ＢＹＫ−ＵＶ３５７０（ビックケミー・ジャパン社製、ポリエステル変性シリコン系界面活性剤）：０．５ｗｔ％
【００４５】
インク組成物１〜５は冷暗所保存で一ヶ月以上の保存した後でも粘度変化が認められなかったが、インク組成物６は一週間でゲル化した。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の紫外線硬化型インクセットを用いるインクジェット記録方法の実施に好ましく用いられるインクジェット記録装置を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１ａ  記録ヘッド、１ｂ  記録ヘッド、２ａ  インクタンク、２ｂ  インクタンク、３  チューブ、４  キャリッジ、５  モータ、６  タイミングベルト、７  記録媒体、８  プラテン、９  ガイド、１０  キャップ、１１  吸引ポンプ、１２  チューブ、１３  廃インクタンク、１４  ヒータ、１５  紫外線照射手段
【図１】
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