(57)【要約】【課題】  重金属を含むRhの塩酸水溶液、及びRhの塩酸水溶液について、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、ろ過性の良い中和物を得る方法を提供する。【解決手段】Rhの塩酸水溶液、及び重金属を含むRh塩酸水溶液において、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、アルカリ添加を黄色の中和沈殿物を生成させるように添加することにより、ろ過速度の大きい中和物を得るRh塩酸溶液の中和方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Rhの塩酸水溶液、及び重金属を含むRh塩酸水溶液において、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、
アルカリ添加を黄色の中和沈殿物を生成させるように添加することにより、ろ過速度の大きい中和物を得ることを特徴とするRh塩酸溶液の中和方法。
【請求項２】
請求項１において、中和剤として使用する苛性ソーダ水溶液の添加速度を、Rh塩酸溶液１Lに対して、100ｍａｓｓ%NaOH換算で13g/min以上とすることにより、ろ過速度の大きい黄色のRhを主成分とする中和沈殿物を得ることを特徴とするRh塩酸溶液の中和方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Rhを含有する溶液、例えば、銅電解スライムからの貴金属回収プロセスの中間品残渣を処理して得られる重金属を含むRh塩酸溶液及び、この液を精製して得られる不純物をほとんど含まないRh塩酸溶液から、Rhを中和沈殿回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
上記のように、Rhの塩酸溶液をアルカリで中和し、Rhを中和物として沈殿回収する技術は、例えば、特開2004-332041「高純度の白金族の回収方法」（特許文献１）及び、特開2005-97695「白金族元素の相互分離方法」（特許文献２）に開示されている。  
【０００３】
しかしながら、Rhの中和沈殿物は、ろ過性が悪いものが得られる場合があり、
この中和物のろ過性を制御する技術については、開示されていない。
【０００４】
本発明者らは、Rhの塩酸溶液を中和して得られるRh中和物の色によって、Rh中和物のろ過性が大きく変わることを知見した。
【特許文献１】特開2004-332041「高純度の白金族の回収方法」
【特許文献２】特開2005-97695「白金族元素の相互分離方法」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
重金属を含むRhの塩酸水溶液、及びRhの塩酸水溶液について、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、ろ過性の良い中和物を得る方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記の課題を解決すべく以下の発明をなした。
即ち、本発明は、
（１）Rhの塩酸水溶液、及び重金属を含むRh塩酸水溶液において、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、
アルカリ添加を黄色の中和沈殿物を生成させるように添加することにより、ろ過速度の大きい中和物を得るRh塩酸溶液の中和方法。
（２）請求項１において、中和剤として使用する苛性ソーダ水溶液の添加速度を、Rh塩酸溶液１Lに対して、100ｍａｓｓ%NaOH換算で13g/min以上とすることにより、ろ過速度の大きい黄色のRhを主成分とする中和沈殿物を得るRh塩酸溶液の中和方法。
を提供する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のRh塩酸溶液の中和方法は、
（１）Rh塩酸溶液をアルカリで中和する際に、アルカリの添加方法を適正にすることにより、Rhの中和物が黄色になり、中和物のろ過速度を速くすることが出来る。
（２）極めて、簡便な方法により、ろ過性の良い殿物が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下本発明に関して、詳細に説明する。
本発明者等は、Rhの塩酸水溶液、及び重金属を含むRhの塩酸水溶液について、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和して得られるRh中和物は、中和物の色によって、ろ過速度に大きな違いがあり、中和沈殿物の色によっては、商業規模でろ過を実施した際に、ろ過が困難になる程、ろ過性が悪化する場合がある一方、黄色の中和物を得ることでろ過速度を速くできることを見出した。
更に、中和方法について精意研究した結果、中和剤として添加するアルカリの添加速度により、中和物の色、ろ過速度を制御できることを明確にした。
中和操作におけるアルカリの添加速度を速くすることにより、Rhの中和物は黄色になり、この場合に、ろ過速度を速くすることができる。
【０００９】
Rh中和物の色が、変化する原因は不明確であるが、３価のRhの水酸化物として、Rh2O3・xH2O（x=1〜5）が存在することが知られており、この水和数が変化することにより、中和物の色と性状が変化すると推測する。
【００１０】
本発明について、図１に示すフローシートに沿って説明する。実施例および比較例の各金属成分の分析は、いずれもICP発光分光分析装置によって行なった。
【００１１】
[実施例１]
原料として表１に示すRh塩酸溶液409mLを中和前液として使用した。
【表１】
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液温度は室温において、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を、中和前液１L当り163ml/minの添加速度、すなわち163ml/L/minの添加速度でpH7になるまで添加した。100ｍａｓｓ%NaOHに換算すると、この時のNaOH添加速度は、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液の比重を1.22として、48g/L/minになる。この後、90℃まで加熱して再度24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を添加し、pＨ7に調整した後、1晩放冷した。その後、中和沈殿物を5Cろ紙で真空ろ過したところ、黄色のRh中和沈殿物を得た。この時のろ過速度は、1087L/h/ｍ2であった。ここで、ろ過速度とは、次式で表わされる。
ろ過速度(L/h/ｍ2)＝ろ液量(L)÷ろ過時間(h)÷ろ過面積(m2)
また、この時の中和後液の分析値を表２に示す。中和物へのRh回収率は、99.9％以上であった。
【表２】
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【００１２】
[実施例２]
原料として表１に示すRh塩酸溶液409mLを中和前液として使用した。液温度80℃において、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を、添加速度46ml/L/min（100ｍａｓｓ%NaOH換算で13g/L/min）でpH7になるまで添加後、90℃まで加熱して再度24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を添加しpＨ7に調整した後、1晩放冷した。中和沈殿物を5Cろ紙で真空ろ過したところ、黄色のRh中和沈殿物を得た。この時のろ過速度は、768L/h/ｍ2であった。
また、この時の中和後液の分析値を表3に示す。
【表３】
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中和物へのRh回収率は、99.9％以上であった。
【００１３】
[比較例１]
原料として表１に示すRh塩酸溶液12.9Lを中和前液として使用した。液温度は室温において、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を、添加速度5ml/L/min（100ｍａｓｓ%NaOH換算で1.5g/L/min）でpH7になるまで添加後、90℃まで加熱して再度24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を添加しpＨ7に調整した後、1晩放冷した。中和沈殿物を5Cろ紙で真空ろ過したところ、オレンジ色のブヨブヨしたRh中和沈殿物を得た。この時のろ過速度は、19L/h/ｍ2と非常に小さくなった。
また、この時の中和後液の分析値を表4に示す。
【表４】
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中和物へのRh回収率は、99.9％以上であった。
【００１４】
[比較例2]
原料として表１に示すRh塩酸溶液409mLを中和前液として使用した。液温度90℃において、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を、添加速度3ml/L/min（100ｍａｓｓ%NaOH換算で0.9g/L/min）でpH7になるまで添加後、1晩放冷した。中和沈殿物を5Cろ紙で真空ろ過したところ、オレンジのRh中和沈殿物を得た。この時のろ過速度は、183L/h/ｍ2であった。
また、この時の中和後液の分析値を表5に示す。
【表５】
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中和物へのRh回収率は、99.9％以上であった。
【００１５】
実施例1，2及び比較例1，2  の結果を表6及び図２にまとめる。
【表６】
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これより、Rh塩酸溶液の中和操作において、中和前液の液温度にかかわらず、NaOH水溶液の添加速度を、100ｍａｓｓ%NaOH換算で13g/L/min以上にすることにより、ろ過速度768L/h/ｍ2以上のろ過速度を得られることがわかる。
【００１６】
[実施例3]
原料として表7に示す重金属を含むRh塩酸水溶液16.1Lを中和前液として使用した。液温度は室温において、24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を、添加速度125ml/L/min（100ｍａｓｓ%NaOH換算で37g/L/min）でpH7になるまで添加後、90℃まで加熱して再度24ｍａｓｓ%NaOH水溶液を添加しpＨ7に調整した後、1晩放冷した。
【表７】
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中和沈殿物を5Cろ紙で真空ろ過したところ、わずかに緑かかった黄色のRhを主成分とする中和沈殿物を得た。この時のろ過速度は、490L/h/ｍ2であり、不純物を含まないRh塩酸溶液を中和した実施例１及び実施例２と同様にろ過速度の大きい中和物を得た。
また、この時の中和後液の分析値を表7に示す。中和物へのRh回収率は、99.9％以上であった。
【００１７】
以上より、実施例１，２，３により、重金属を含むRhの塩酸水溶液、及びRhの塩酸水溶液について、アルカリを添加しRh及びその他の成分を中和沈殿させる際に、ろ過速度の大きい中和物が得られ、なおかつ中和後液ろ液へのRhロスもほとんどないことが分かる。  
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】Ｒｈ塩酸溶液の中和フローシートの一態様を示す。
【図２】ＮａＯＨ（１００ｍａｓｓ％に換算し、示す。）添加速度に対する中和後液のろ過速度を示す。
【図１】
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【図２】
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