(57)【要約】【課題】  タックフリータイムが長く、ＩＣ等の半導体素子およびチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部品をリ−ドフレ−ムや放熱板等に接着する際の作業性を向上できる導電性接着剤を提供する。【解決手段】  導電性粉末（Ａ）、エポキシ樹脂（Ｂ）および希釈剤（Ｃ）を含む導電性接着剤において、上記３成分の含有量は、（Ａ）が７０〜８５重量％、（Ｂ）が４〜３６重量％、（Ｃ）が１〜２０重量％であり、かつ、希釈剤（Ｃ）は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の有機化合物であることを特徴とする導電性接着剤によって提供する。希釈剤（Ｃ）は、２５℃における粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下、沸点が２５０℃以上のものが好ましく、例えば、脂肪族ジオールジグリシジルエーテル、脂環族ジオールジグリシジルエーテル又はポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルが挙げられる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性粉末（Ａ）、エポキシ樹脂（Ｂ）および希釈剤（Ｃ）を含む導電性接着剤において、
上記３成分の含有量は、（Ａ）が７０〜８５重量％、（Ｂ）が４〜３６重量％、（Ｃ）が１〜２０重量％であり、かつ、希釈剤（Ｃ）は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の有機化合物であることを特徴とする導電性接着剤。
【請求項２】
導電性粉末（Ａ）は、銀であることを特徴とする請求項１に記載の導電性接着剤。
【請求項３】
希釈剤（Ｃ）は、２５℃における粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の導電性接着剤。
【請求項４】
希釈剤（Ｃ）は、沸点が２５０℃以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の導電性接着剤。
【請求項５】
希釈剤（Ｃ）は、脂肪族ジオールジグリシジルエーテル、脂環族ジオールジグリシジルエーテル又はポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルから選ばれるいずれかであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の導電性接着剤。
【請求項６】
脂肪族ジオールジグリシジルエーテルが、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、又は１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテルであることを特徴とする請求項５に記載の導電性接着剤。
【請求項７】
そのタックフリータイムが、６０分以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の導電性接着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性接着剤に関し、さらに詳しくは、タックフリータイムが長く、ＩＣ等の半導体素子およびチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部品をリ−ドフレ−ムや放熱板等に接着する際の作業性を向上できる導電性接着剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＣ、ＬＳＩ、ＬＥＤ等をはじめとする半導体素子は著しい発展をしており、大量生産が行われている。それに伴い、その量産における作業性の向上、および製造費の削減が重要な問題となっている。
【０００３】
従来、これらの半導体素子をリ−ドフレ−ムや基板等に接着する方法としては、金−シリコン共晶はんだや錫−鉛はんだ等のはんだを用いることが主流であった。しかし、今までの方法は、金が高価であること、半導体素子とリ−ドフレ−ムや基板の熱膨張の差を吸収しきれず、半導体素子やはんだ類にひび割れが発生すること、耐熱性に欠けること、作業温度が比較的高温であること、半導体素子の電極を汚染しやすいこと等から、導電性接着剤を使用する方法が主流となってきている。
【０００４】
一般に使用されている導電性接着剤は、導電性粉体、有機樹脂、希釈剤、触媒（硬化促進剤）等から構成され、導電性粉体には、金、銀、銅、カ−ボン等が用いられている。また、有機樹脂にはエポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂等の熱硬化性樹脂が多く使用されている。
【０００５】
これらの導電性接着剤は、通常、厚膜スクリーン印刷機か自動塗布装置によってリードフレームや基板に塗布されており、導電性、接着強度や耐熱強度に優れるだけでなく、タックフリータイムの長いことが求められている。
ここでタックフリータイムとは、導電性接着剤の作業性を表す指標の一つであり、塗布した導電性接着剤の硬化が室温で進行して、接着剤表面に膜が形成されるまでの時間をいう。一般的には、導電性接着剤を塗布し、その表面を金属製の針でなぞり、針先に導電性接着剤が付着しなくなるまでに要した時間で表される。
導電性接着剤のタックフリータイムが短いと、接着剤表面に膜が形成された後に半導体素子およびチップ部品を搭載することによる、接続不良が発生する可能性がある。一方、タックフリータイムが長ければ、作業に時間的な余裕ができることから、導電性接着剤としてはタックフリータイムの長いものが好ましいとされている。
【０００６】
これまでに導電性接着剤のタックフリータイムを延長する方法として、エポキシ樹脂を溶剤で希釈しないですむタイプの成分を採用した導電性接着剤の無溶剤化が提案されている（例えば、特許文献１参照）。ここには、導電性粉末、エポキシ樹脂の他に、ビスマレイミドとトリアジン樹脂モノマーとを主成分とする変性樹脂、アルミニウム化合物、及びケイ素化合物を含有する無溶剤型導電性接着剤が記載されている。
ところが、このような導電性接着剤によれば、ある程度タックフリータイムを長くすることが期待されるが、添加成分が多いためにコストや生産性の面で課題が残されていた。しかも、実施例によるとブチルカルビトールアセテートが配合されており無溶剤とは言い難い。
【０００７】
このような状況下、添加成分が少なくてもタックフリータイムが十分に長く、コストや生産性の面でも優れた導電性接着剤の出現が切望されていた。
【特許文献１】特開昭６２−２８５９６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、このような状況に鑑み、タックフリータイムが長く、ＩＣ等の半導体素子およびチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部品をリ−ドフレ−ムや放熱板等に接着する際の作業性を向上できる導電性接着剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意研究を重ね、銀粉、エポキシ樹脂および希釈剤を含む導電性接着剤において、そのタックフリータイムを長くするため数多くの希釈剤を試験した結果、２０℃、１７０℃における蒸気圧が特定値以下の有機化合物を選択し、これを特定量配合させることで、接着強度や電気抵抗等の諸特性を損なうことなく、導電性接着剤のタックフリータイムを延長させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、導電性粉末（Ａ）、エポキシ樹脂（Ｂ）および希釈剤（Ｃ）を含む導電性接着剤において、上記３成分の含有量は、（Ａ）が７０〜８５重量％、（Ｂ）が４〜３６重量％、（Ｃ）が１〜２０重量％であり、かつ、希釈剤（Ｃ）は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の有機化合物であることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、導電性粉末（Ａ）は、銀であることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
【００１１】
一方、本発明の第３の発明によれば、第１又は２の発明において、希釈剤（Ｃ）は、２５℃における粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、希釈剤（Ｃ）は、沸点が２５０℃以上であることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明において、希釈剤（Ｃ）は、脂肪族ジオールジグリシジルエーテル、脂環族ジオールジグリシジルエーテル又はポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルから選ばれるいずれかであることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
さらに、本発明の第６の発明によれば、第５の発明において、脂肪族ジオールジグリシジルエーテルが、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、又は１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテルであることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
【００１２】
一方、本発明の第７の発明によれば、第１〜６のいずれかの発明において、そのタックフリータイムが６０分以上であることを特徴とする導電性接着剤が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の導電性接着剤は、希釈剤として、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、かつ、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下である特定の有機化合物を特定量含有しているので、タックフリータイムが飛躍的に向上したものとなり、この導電性接着剤をＩＣ等の半導体素子、およびチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部品とリ−ドフレ−ムや放熱板等の接着に用いることで、接着剤表面に膜が形成された後に半導体素子およびチップ部品を搭載することによる、接続不良を減らすことができる。
また、導電性接着剤の塗布後、半導体素子およびチップ部品を搭載、加熱硬化を行うまでの時間を延長することができるため、加熱硬化の一括処理量が増えることになり、生産性向上が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の導電性接着剤について、詳細に説明する。本発明の導電性接着剤は、銀粉（Ａ）、エポキシ樹脂（Ｂ）、および希釈剤（Ｃ）を含む導電性接着剤であって、希釈剤（Ｃ）として、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、かつ、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の希釈剤を特定量含有することを特徴としている。
【００１５】
すなわち、本発明において、導電性接着剤は、導電性粉末（Ａ）、エポキシ樹脂（Ｂ）および希釈剤（Ｃ）を含む導電性接着剤において、上記３成分の含有量は、（Ａ）が７０〜８５重量％、（Ｂ）が４〜３６重量％、（Ｃ）が１〜２０重量％であり、かつ、希釈剤（Ｃ）は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の有機化合物であることを特徴とする。
【００１６】
（Ａ）導電性粉末
本発明における導電性粉末は、その形状によって制限されるわけではなく、鱗粉状（フレーク状）と球状の単体、又は、これらの混合物を用いることができる。球状粉とフレーク状粉との混合物を配合した導電性接着剤であれば、印刷性に優れるだけでなく、接着膜の電気抵抗（シート抵抗値）を例えば３００ｍΩ以下に低下できる場合がある。
【００１７】
導電性粉末の平均粒径は、特に制限されないが、例えば、半導体等の回路基板用接着剤であれば、平均粒径は３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、特に５μｍ以下が望ましい。細かい球状粉を用いるとチクソ比が上昇するので、印刷機には適したものとなるが、自動塗布装置には不向きである。しかし、球状粉に鱗粉状の粉末を混合するとチクソ比は適度に下がり、自動塗布装置に適した導電性接着剤になる。よって、導電性接着剤の塗布方法によって導電性粉末を適宜選択することが好ましい。
【００１８】
また、導電性粉末の配合割合は、組成物全量に対して７０〜８５重量％の範囲内に設定される。導電性粉末が７０重量％未満であると十分な電気伝導性を得ることができず、８５重量％を超えると接着強度が著しく低下し、接着剤としての役割を果たさなくなる。特に好ましい導電性粉末の配合割合は、７２〜８３重量％の範囲である。
【００１９】
導電性粉末は、銀、銅、ニッケルなどを用いることができるが、中でも銀が最も好ましい。銀としては、通常、鉛を含まない純粋な銀を用いるが、スズ、ビスマス、インジウム、パラジウムなどを第二成分とする合金を採用してもよい。ただし、これらスズなどの第二成分は５重量％以下であることが望ましい。
【００２０】
（Ｂ）エポキシ樹脂
本発明においてエポキシ樹脂には、公知のエポキシ樹脂全てが使用でき、特に制限はない。
【００２１】
エポキシ樹脂の例として、主に電子材料の注型や接着に使用されているビスフェノ−ルＡジグリシジルエ−テルをはじめ、ビスフェノ−ルＦジグリシジルエ−テル、ノボラックグリシジルエ−テル、エポキシ化大豆油、３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチルカルボキシレ−ト、３，４−エポキシシクロヘキシルメチルカルボキシレ−ト、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン等の構造を有するエポキシ樹脂が挙げられる。本発明は導電性接着剤であるため、常温で液状のものが望ましい。また、これらのエポキシ樹脂は、単独でもよいが複数種を混合して用いても差し支えない。
【００２２】
また、接着の対象が電子材料であれば、塩素イオンをはじめとするイオン性不純物などが８００ｐｐｍ以下であることが望ましい。なお、エポキシ樹脂には、本発明の目的を損なわない範囲内で、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂など公知の熱硬化性樹脂を配合してもよい。
【００２３】
また、エポキシ樹脂の配合割合は、組成物全量に対して４〜３６重量％の範囲内に設定される。エポキシ樹脂が４重量％未満であると十分な接着性を得ることができず、３６重量％を超えると電気伝導性が著しく低下してしまう。特に好ましいエポキシ樹脂の配合割合は、１０〜２５重量％の範囲である。
【００２４】
エポキシ樹脂の硬化剤（硬化促進剤）としては、加熱時（６０〜３００℃）にエポキシ樹脂と速やかに硬化反応を起こし、かつ室温で長期間の貯蔵安定性を満足できるものであれば特に制限はない。
一般的にはイミダゾ−ル類の２−エチル−４−メチルイミダゾ−ル、２−フェニル−４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾ−ル、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾ−ル、２−ヘプタデシルイミダゾ−ルや、フェノ−ルノボラック化合物、ジシアンジアミド、酸無水物系のテトラヒドロメチル無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチル無水ハイミック酸、ルイス酸錯体のＢＦ３塩等を用いることができる。これらは単独でも複数種混合して用いても良い。これらの硬化剤（硬化促進剤）は、種類によって性能が異なるので添加量を規定できないが、エポキシ樹脂と化学量論組成にあった量が望ましい。
【００２５】
例えば、エポキシ樹脂と２−エチル−４−メチルイミダゾ−ルの硬化反応は、下記化学反応式で表されることが知られており、単独硬化（促進）剤として用いる場合、エポキシ樹脂１００重量部に対して、２−エチル−４−メチルイミダゾ−ル２〜６重量部が適しているとされている。この他に、本発明では硬化促進作用が認められるもの、例えば、アミン塩、ブロックイソシアネ−ト等も使用できる。
【００２６】
【化１】
2007197498.tif 000002
【００２７】
（Ｃ）希釈剤
本発明において、希釈剤は、導電性接着剤の樹脂成分を溶解するための溶剤であり、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、かつ、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下の特定の有機化合物が使用される。
【００２８】
この希釈剤は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下であり、しかもエポキシ樹脂と相溶性があるものであれば、その種類によって特に限定されるものではない。２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下でなければならないのは、２０℃において蒸気圧が大きいと、室温放置中の揮発量が多いため導電性接着剤塗布後すぐに表面が乾いてしまうためであり、１７０℃において蒸気圧が大きいと、硬化反応中の揮発量が多いため硬化物中に気泡（ボイド）を発生させてしまうためである。２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａを超えるか、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａを超えるものでは、タックフリータイムを長く、且つ、十分な接着強度を得ることができない。希釈剤は、沸点が２５０℃以上であるものが好ましい。沸点が２５０℃未満であると、樹脂が充分に硬化する前に揮散して、十分な接着強度を得ることができない場合がある。
【００２９】
希釈剤は、常温で液状であり、２５℃における粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下であるものが好ましい。粘度が０．１Ｐａ・ｓを超えるものを用いると、印刷性、塗布性を悪化させる場合がある。
【００３０】
本発明において、好ましい希釈剤は、脂肪族ジオールジグリシジルエーテル、脂環族ジオールジグリシジルエーテル又はポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルから選ばれるいずれかである。
【００３１】
具体例としては、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテルなどの脂肪族ジオールジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテルなどの脂環族ジオールジグリシジルエーテルを挙げることができる。１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルは、阪本薬品工業からＳＲ−１６Ｈ（２５℃における粘度が０．０２５Ｐａ・ｓ）、ＳＲ−１６ＨＬ（２５℃における粘度が０．０１２Ｐａ・ｓ）として市販され、また、ナガセケムテックス（株）からデナコール  ＥＸ−２１２Ｌとして、さらに、四日市合成（株）エポゴーセー（登録商標）ＨＤとして市販されている。１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテルは、ナガセケムテックス（株）からデナコール  ＥＸ−２１４Ｌとして、シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテルは、ＥＸ−２１６Ｌとして市販されている。これらの中でも、全塩素含量が３％以下、さらには１％以下、特に０．２％以下であるものがより好ましい。
【００３２】
また、ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルとしては、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルなどを挙げることができる。ジエチレングリコールジグリシジルエーテルは、阪本薬品工業からＳＲ−２ＥＧ（２５℃における粘度が０．０２２Ｐａ・ｓ）として市販され、また、ナガセケムテックス（株）からデナコール  ＥＸ−８５０Ｌとして市販されている。また、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルは、阪本薬品工業からＳＲ−８ＥＧ（２５℃における粘度が０．０９５Ｐａ・ｓ）、ＳＲ−８ＥＧＳ（２５℃における粘度が０．０６０Ｐａ・ｓ）として市販されている。トリプロピレングリコールジグリシジルエーテルには、阪本薬品工業のＳＲ−ＴＰＧ（２５℃における粘度が０．０３Ｐａ・ｓ）、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルには、ＳＲ−４ＰＧ（２５℃における粘度が０．０５３Ｐａ・ｓ）がある。これらの中でも、全塩素含量が３％以下、さらには１％以下、特に０．２％以下であるものがより好ましい。
【００３３】
本発明において希釈剤は、組成物全量に対して１〜２０重量％、好ましくは３〜１０重量％配合する。希釈剤が１重量％未満であると導電性接着剤の粘度が高くなって、印刷性、塗布性を悪化させる場合があり、逆に、２０重量％を超えて配合すると粘度が低くなりすぎて、印刷時および塗布時にダレや接着力の低下などを引き起こすことがある。
【００３４】
本発明の導電性接着剤は、タックフリータイムが長ければ長いほど好ましく、６０分以上、より好ましくは１２０分以上、特に２００分以上であることが望ましい。タックフリータイムは、一般的には、基板に導電性接着剤を塗布し、その表面を金属製の針でなぞって測定し、針先に導電性接着剤が付着しなくなるまでに要した時間で表されるが、本発明においては、タックフリータイムは次の方法で測定するものとする。
【００３５】
まず、２．５ｃｍ角の銅基板上に導電性接着剤をスクリーン印刷で塗布する。塗布してから、０、３０、６０、９０、１２０分放置後に、１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオ−ブン中に３０分間放置して導電性接着剤を硬化させ、室温まで冷却する。その後、基板に対し、水平方向からシリコンチップに力を加え、シリコンチップがはがれたときの力を接着強度として測定する。こうして、１０点測定した平均値が塗布後０分の１０％減となる時間をタックフリータイムと規定する。タックフリータイムが６０分以上であれば良と評価できる。これに対して、タックフリータイムが６０分未満であると作業性が低下するので好ましくない。
本評価方法は、必ずしも一般的な評価方法とは言えないが、ＩＣ等の半導体素子およびチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部品とリ−ドフレ−ムや放熱板等を接着するという実使用条件に、より適った方法であると言える。
【００３６】
本発明の導電性接着剤は、半導体素子及びチップ抵抗、チップＬＥＤ等のチップ部材をリードフレーム、プリント配線基板（ＰＷＢ）、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）等の回路基板に接着する際や、回路基板上で配線する際に使用される。回路上の配線は、銅箔板が主流であるが、ジャンパー用やスルーホール用、ビアホール用などにも使用できる。
【００３７】
この接着剤は、通常、回路基板に直接、塗布して用いられる。上記の半導体素子やチップ部品、基板上の配線など部品の製造工程や実装工程において、導電性接着剤には、ハンダ炉やワイヤーボンディング工程を経て２００〜３００℃程度の加熱処理が幾度となく加えられるが、本発明の導電性接着剤であれば、導電性、接着性のいずれも低下させることはない。
【実施例】
【００３８】
以下に、実施例に基づき本発明を具体的に説明するが、本発明は、これら実施例によって何ら限定されるものではない。なお、実験例１〜３、比較例１〜７の各試料は混練後、下記に示す方法で評価を行った。
【００３９】
［試料の評価］
（１）シ−ト抵抗値の測定
アルミナ基板上の２ｍｍ離れた電極間に、該電極に重ねて幅２ｍｍ、長さ５ｍｍの長方形状に導電性接着剤をスクリーン印刷で塗布した。１５０℃のオ−ブン中に３０分間放置して導電性接着剤を硬化させ、室温まで冷却し電極間の抵抗値を測定した。１０点測定した平均値が、５００ｍΩ未満であれば良（○）とし、５００ｍΩ以上であれば不可（×）とした。
【００４０】
（２）接着強度の測定
２．５ｃｍ角の銅基板上に導電性接着剤をスクリーン印刷で塗布した。１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオ−ブン中に３０分間放置して導電性接着剤を硬化させ、室温まで冷却した。その後、基板に対し、水平方向からシリコンチップに力を加え、シリコンチップがはがれたときの力を接着強度として測定した。１０点測定した平均値が２５Ｎ（ニュートン）以上であれば良（○）とし、２５Ｎ未満であれば不可（×）とした。
【００４１】
（３）耐熱強度の測定
２．５ｃｍ角の銅基板上に導電性接着剤をスクリーン印刷で塗布した。１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオ−ブン中に３０分間放置して導電性接着剤を硬化させ、室温まで冷却した。その後、２６０℃に加熱してあるホットプレ−ト上に上記基板を３０秒間放置し、加熱しながら基板に対し、水平方向からシリコンチップに力を加え、シリコンチップが剥がれたときの力を耐熱強度として測定した。１０点測定した平均値が５Ｎ以上であれば良（○）とし、５Ｎ未満であれば不可（×）とした。
【００４２】
（４）タックフリータイムの測定
２．５ｃｍ角の銅基板上に導電性接着剤をスクリーン印刷で塗布した。塗布してから、０、３０、６０、９０、１２０分放置後に、１．５ｍｍ角のシリコンチップを載せ、１５０℃のオ−ブン中に３０分間放置して導電性接着剤を硬化させ、室温まで冷却した。その後、基板に対し、水平方向からシリコンチップに力を加え、シリコンチップがはがれたときの力を接着強度として測定した。１０点測定した平均値が塗布後０分の１０％減となる時間をタックフリータイム規定した。タックフリータイムが６０分以上であれば良（○）とし、１時間未満であれば不可（×）とした。
【００４３】
（５）総合評価
上記の４項目がすべて良（○）であれば合格（○）とし、１つでも条件が満たさないものは不可（×）とした。
【００４４】
（実施例１〜３）
下記の銀粉成分、エポキシ樹脂成分、硬化剤・硬化促進剤成分、及び希釈剤成分を原料として、表１中の重量割合に従って配合し、接着剤組成物を調製し、３本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性接着剤を得た。
銀粉には平均粒径が１．４５μｍの鱗粉状銀粉（商品名：ＴＣ−２５Ａ、株式会社徳力化学研究所製）を使用した。エポキシ樹脂には、ビスフェノ−ルＡジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂（商品名：エピコート８２８、ジャパンエポキシレジン株式会社製）を使用した。また、エポキシ樹脂の硬化剤には、ジシアンジアミド、その他に硬化促進剤として２−フェニル−４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾ−ルを使用した。
一方、希釈剤は、希釈剤ａ１としてＳＲ−１６Ｈ（１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、蒸気圧１．０ｈＰａ（２０℃）、蒸気圧７．０ｈＰａ（１７０℃）、塩素含量７．０％、沸点２５０℃以上、阪本薬品工業株式会社製）を使用し、また、希釈剤ａ２としてＳＲ−１６ＨＬ（１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、蒸気圧１．０ｈＰａ（２０℃）、蒸気圧７．０ｈＰａ（１７０℃）、塩素含量０．３％、沸点２５０℃以上、阪本薬品工業株式会社製の低塩素品）を使用した。
この接着剤を用いて、アルミナ基板に印刷し、上記の条件で体積抵抗率を測定した。また銅基板に滴下し、硬化させてから、接着強度、熱間強度を測定した。リードフレーム上に本発明の導電性接着剤を滴下し、半導体チップをマウントし、硬化後、熱伝導率を測定した。さらに、本発明の導電性接着剤をスクリーンにより基板へ印刷し、印刷性を評価した。この結果は表２に記した。
【００４５】
（比較例１〜３）
表１に記載したように希釈剤成分の種類を変えた以外は、上記の実施例と同様にして配合し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性接着剤を得た。
なお、希釈剤ｂとしてｎ−ブチルグリシジルエーテル（鹿１級、蒸気圧５．０ｈＰａ（２０℃）、沸点１６４℃、関東化学株式会社製）、希釈剤ｃとしてイソプロピルグリシジルエ−テル（蒸気圧１２．５ｈＰａ（２５℃）、沸点１５７℃、関東化学株式会社製）、希釈剤ｄとして２−ｎ−ブトキシエタノール（鹿特級、蒸気圧０．８ｈＰａ（２０℃）、蒸気圧５５．０ｈＰａ（１７０℃）、沸点１７０．２℃、関東化学株式会社製）を使用した。
この接着剤を用いて、上記の条件で体積抵抗率、接着強度、熱間強度、熱伝導率を測定し、さらに、印刷性を評価した。結果は表２に記した。
【００４６】
（比較例４〜７）
表１に記載したように、銀粉などの量を変えるか（比較例４、５）、希釈剤ａ１の量を変えた（比較例６、７）以外は、上記の実施例と同様にして配合し、３本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性接着剤を得た。
この接着剤を用いて、上記の条件で体積抵抗率、接着強度、熱間強度、熱伝導率を測定し、さらに、印刷性を評価した。結果は表２に記した。
【００４７】
【表１】
2007197498.tif 000003
【００４８】
【表２】
2007197498.tif 000004
【００４９】
表２から明らかなように、実施例１〜３の導電性接着剤は、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル（２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以下、かつ、１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａ以下、沸点２５０℃以上）を配合しているため、導電性、接着性、耐熱性、作業性（タックフリータイム）のいずれも優れていることが分かる。
これに対し、比較例１、２は、２０℃における蒸気圧が１．５ｈＰａ以上であるため、作業性が不可であった。比較例３は、希釈剤の１７０℃における蒸気圧が１５ｈＰａを超え、沸点が１７０．２℃と低かったため、作業性が不可であった。また、比較例４、５は、銀粉の使用量が適切ではなかったので、導電性が不可であるか、接着性、耐熱性が不可となった。さらに、比較例６、７は、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルの使用量が適切ではなかったので、導電性が不可であるか、接着性、耐熱性が不可となった。