(57)【要約】【課題】耐加水分解性に優れたポリエステルの製造方法を提供する。【解決手段】芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、脂肪族グリコールとを用いて得られた低重合体に無機リン酸塩緩衝剤を添加し、該低重合体を重合することを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、脂肪族グリコールとを用いて得られた低重合体に無機リン酸塩緩衝剤を添加し、該低重合体を重合することを特徴とする耐加水分解性ポリエステルの製造方法。
【請求項２】
前記無機リン酸塩緩衝剤の添加量を、該無機リン酸塩中のリン原子の含有量がポリエステルの重量に対し１〜１００ｐｐｍになるようにする請求項１に記載の耐加水分解性ポリエステルの製造方法。
【請求項３】
前記無機リン酸塩緩衝剤が、リン酸アルカリ金属塩及び／またはリン酸アルカリ土類金属塩である請求項１または２に記載の耐加水分解性ポリエステルの製造方法。
【請求項４】
前記リン酸アルカリ金属塩とリン酸アルカリ土類金属塩が、オルトリン酸塩、亜リン酸塩及び次亜リン酸塩から選ばれた少なくとも一種である請求項３に記載の耐加水分解性ポリエステルの製造方法。
【請求項５】
前記リン酸アルカリ金属塩とリン酸アルカリ土類金属塩が、Ｎａ２ＨＰＯ４、ＮａＨ２ＰＯ４、Ｋ２ＨＰＯ４、ＫＨ２ＰＯ４、Ｎａ２ＨＰＯ３、Ｋ２ＨＰＯ３、ＮａＨ２ＰＯ２、ＫＨ２ＰＯ２、Ｃａ３（ＰＯ４）２、Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）２、ＣａＨＰＯ４、ＣａＨＰＯ３から選ばれた少なくとも一種である請求項４に記載の耐加水分解性ポリエステルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐加水分解性に優れたポリエステルの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルは優れた特性を有し、繊維、フィルム、ボトル及び樹脂成形品として広い分野で用いられている。なかでもポリエチレンテレフタレートは、機械的性質、化学特性及び寸法安定性に優れるため最も広く使用されている。しかし、大部分のポリエステルは高温高湿の環境下において耐加水分解性に劣り、物理的性能が低下するという問題がある。これは、高温高湿条件下にてポリエステルに残存する末端カルボキシル基が触媒として作用し、ポリエステルの加水分解を促進させるためである。
【０００３】
ポリエステルは、乾燥状態では耐加水分解性が極めて高いが、高温高湿条件下では非常に加水分解しやすい。例えば、１００℃以上、相対湿度が１００%の条件下では、ポリエステルの加水分解速度は、同様の温度条件での熱分解より１万倍速く、空気中での酸化分解より５００倍速くなる。
【０００４】
ポリエステルの耐加水分解性が劣るのは、ポリエステルの主鎖がエステル結合であり、末端基としてカルボキシル基と水酸基を有するからである。すなわち、ポリエステルの加水分解反応により、末端カルボキシル基の含有量が増加し、これに伴い加水分解反応が加速され、自己触媒的に急速に加水分解が進んでしまう。その結果、耐加水分解性はさらに悪化し、ポリエステル材料の力学特性やその他の性能を急速に低下させることになる。
【０００５】
ポリエステルは、このように湿気に敏感であり工業分野での用途が制限されているため、ポリエステルの用途を拡大するため、加水分解に対する耐久性を向上することが求められている。
【０００６】
このため、低分子型末端封鎖剤を添加し、ポリエステルに残存する末端カルボキシル基を封鎖し、耐加水分解性を高める方法が知られている。例えば、特許文献１〜３は、オキサゾリン化合物を用い末端カルボキシル基を封鎖する方法を記載している。しかし、低分子型末端封鎖剤は、耐熱性が悪く、分解しやすくかつ揮発しやすいので、末端カルボキシル基の封鎖効果が低いため、過剰量の末端封鎖剤を添加して高温における末端封鎖剤の揮発損失を補わなければならない。
【０００７】
特許文献４は、エポキシ化合物を添加し、ポリエステルの末端カルボキシル基の封鎖剤にすることを記載している。しかし、エポキシ化合物を用いると、ポリエステルの材料特性に影響を与えること、例えば低温下での衝撃強度が低下することが問題になる。
【０００８】
また、カルボジイミド或いはポリカルボジイミド添加剤を入れた場合にも、耐加水分解性を改善することが知られており、特許文献５は、ポリカルボジイミドによりポリエステルを安定化することを記載している。しかし、この場合もポリエステルの溶融粘度の増大や樹脂成形時に刺激臭が発生するなどの問題がある。
【特許文献１】特公昭６１−３９９７３号公報
【特許文献２】特公昭６１−４８５３１号公報
【特許文献３】特公昭６１−４８５３２号公報
【特許文献４】特公昭６３−１０７３１号公報
【特許文献５】米国特許第３１９３５２２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、上記した従来の課題を解決し、耐加水分解性に優れたポリエステルの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する本発明の耐加水分解性ポリエステルの製造方法は、芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、脂肪族グリコールとを用いて得られた低重合体に無機リン酸塩緩衝剤を添加し、該低重合体を重合することを特徴とする。
【００１１】
また、前記無機リン酸塩緩衝剤の添加量を、該無機リン酸塩中のリン原子の含有量がポリエステルの重量に対し１〜１００ｐｐｍになるようにするとよい。
【００１２】
前記無機リン酸塩緩衝剤は、リン酸アルカリ金属塩及び／またはリン酸アルカリ土類金属塩が好ましく、これらのオルトリン酸塩、亜リン酸塩及び次亜リン酸塩から選ばれた少なくとも一種であるとよい。
【００１３】
前記リン酸アルカリ金属塩とリン酸アルカリ土類金属塩は、Ｎａ２ＨＰＯ４、ＮａＨ２ＰＯ４、Ｋ２ＨＰＯ４、ＫＨ２ＰＯ４、Ｎａ２ＨＰＯ３、Ｋ２ＨＰＯ３、ＮａＨ２ＰＯ２、ＫＨ２ＰＯ２、Ｃａ３（ＰＯ４）２、Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）２、ＣａＨＰＯ４、ＣａＨＰＯ３から選ばれた少なくとも一種にするとよい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の耐加水分解性ポリエステルの製造方法は、無機リン酸塩緩衝剤の存在下で低重合体を重合してポリエステルを製造するようにしたので、ポリエステルの末端カルボキシル基の含有量を少なくし、さらに緩衝作用により自己触媒的な加水分解を防止し、耐加水分解性を向上可能にする。このため、従来の末端封鎖剤のようにポリエステルの各特性を低下することがなく、末端封鎖剤の分解などによる副反応物を生成せずに耐加水分解性に優れたポリエステルを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の耐加水分解性ポリエステルの製造方法は、次の手順を含む製造方法である。
【００１６】
（１）芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、脂肪族グリコールとを用いて低重合体を生成する。
【００１７】
（２）得られた低重合体に、重合触媒および無機リン酸塩緩衝剤を添加して、重縮合反応を行い耐加水分解性ポリエステルを製造する。
【００１８】
本発明に使用する芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、フタル酸、ナフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸を挙げることができ、これら芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体を使用してもよい。これらの芳香族ジカルボン酸又はそのエステルは、単独で用いても、これらの混合物を使用してもよい。
【００１９】
脂肪族グリコールは、炭素数２〜１０のアルキル基を有する二価アルコールであり、例えば、エチレングリコール、ブタンジオール、１，３−プロパンジオールなど挙げることができる。
【００２０】
本発明の耐加水分解性ポリエステルの製造方法は、従来のポリエステル製造法に従って反応を進め、その重合工程中に、無機リン酸塩緩衝剤を添加する。無機リン酸塩緩衝剤は、特に制限されるものではないが、好ましくはリン酸アルカリ金属塩及び／又はリン酸アルカリ土類金属塩であるとよい。アルカリ金属は、好ましくはカリウム、ナトリウムがよく、アルカリ土類金属は好ましくはカルシウム、マグネシウムがよい。このような無機リン酸塩緩衝剤は、耐熱性があり且つ揮発しにくい特性がある。
【００２１】
また、リン酸アルカリ金属塩及びリン酸アルカリ土類金属塩は、オルトリン酸塩、亜リン酸塩及び次亜リン酸塩から選ばれた少なくとも一種であることが好ましく、とりわけオルトリン酸塩が好ましい。
【００２２】
本発明に使用する無機リン酸塩緩衝剤としては、例えば、Ｎａ２ＨＰＯ４、ＮａＨ２ＰＯ４、Ｋ２ＨＰＯ４、ＫＨ２ＰＯ４、Ｎａ２ＨＰＯ３、Ｋ２ＨＰＯ３、ＮａＨ２ＰＯ２、ＫＨ２ＰＯ２、Ｃａ３（ＰＯ４）２、Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）２、ＣａＨＰＯ４、ＣａＨＰＯ３を挙げることができる。無機リン酸塩緩衝剤は、これらから選ばれた１種を使用すればよく、いずれか一種或いは複数種を組合せて用いてもよい。これらのなかでも緩衝剤として優れたリン酸アルカリ金属塩が好ましく、特にリン酸二水素塩が好ましい。具体的には、ナトリウム塩、カリウム塩が好ましく、特にリン酸二水素ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ４）が好ましい。
【００２３】
本発明において、無機リン酸塩緩衝剤の添加量は、無機リン酸塩中のリン原子の含有量がポリエステルの重量に対し１〜１００ｐｐｍになるように添加するのが好ましく、さらに２０〜８０ｐｐｍが好ましい。
【００２４】
本発明で製造する耐加水分解性ポリエステルとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある）、ポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴということがある）、ポリエチレンナフタレート（以下、ＰＥＮということがある）、ＰＥＴ共重合体、ＰＢＴ共重合体、ＰＥＮ共重合体などを挙げることができる。なかでも、ＰＥＴが最も好ましい。
【００２５】
本発明により得られた耐加水分解性ポリエステルは、末端カルボキシル基が少なく、その含有量は、好ましくは０〜２０当量／ｔである。末端カルボキシル基の含有量を２０当量／ｔ以下にすることにより、耐加水分解性を向上可能にする。この耐加水分解性ポリエステルは、高温高湿の環境下に晒されても、ポリエステルの固有粘度（ＩＶ）の低減が少なく、主鎖の切断率も小さい。
【００２６】
末端カルボキシル基がポリエステルの加水分解を促進する原因は、末端カルボキシル基から発生するプロトンであると考えられる。本発明により得られる無機リン酸塩緩衝剤を含有したポリエステルでは、緩衝作用によってカルボキシル基からプロトンが発生するのが抑制されるので、ポリエステルの加水分解を防止することができる。
【００２７】
一般的にポリエステルの重合方法は、ジカルボン酸及びグリコールを直接エステル化し低重合体を生成し、これを重縮合反応するもの、或いはそのエステル類モノマーを用いてエステル交換反応をおこない低重合体を生成し、これを重縮合反応するものが挙げられる。例えば、ＰＥＴを製造する場合、テレフタル酸とエチレングリコールとを直接エステル化した低重合体を重縮合反応して製造するか、或いはジメチルテレフタレート（以下、ＤＭＴということがある）とエチレングリコールとをエステル交換反応した低重合体を重縮合反応を行って製造することができる。
【００２８】
具体的に、本発明の耐加水分解性ポリエステルの製造方法について、ＰＥＴを例にし、下記（ｉ）（ｉｉ）の２通りの製造方法を説明する。それぞれの製造方法において、反応の初期或いは前段階から得られた低重合体の中に無機リン塩緩衝剤と重合用触媒とを添加し、その後重縮合反応を行って高分子量のＰＥＴを製造する。
【００２９】
（ｉ）テレフタル酸とエチレングリコールを原料として、２４０〜２７０℃の温度で、常圧或いは加圧下でエステル化反応を行って低分子量体を得、無機リン塩緩衝剤と重合用触媒とを添加した後、温度を２９０℃に上げながら１３３Ｐａ以下に減圧し、重縮合反応を行って高分子量のＰＥＴを得る。
【００３０】
（ｉｉ）ＤＭＴとエチレングリコールを原料として、常圧で１５０℃から２４０℃に温度を上げながらエステル交換反応を行って低分子量体を得、無機リン塩緩衝剤と重合用触媒とを添加した後、重縮合反応をおこなって高分子量のＰＥＴを得る。前段階のエステル交換反応の触媒として、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウムの化合物を用い、エステル交換反応の終了後、エステル交換反応用触媒の活性を失わせるため、無機リン塩緩衝剤とは別にリン化合物を添加する。
【００３１】
また、上記（１）（２）の反応はバッチ式又は連続式の重合装置を用いてもよい。本発明により製造した耐加水分解性ポリエステルは、熱可塑性ポリエステルとして各種の繊維、フィルム製品、ボトル、樹脂成形品に使用できる。また、繊維、フィルム、ボトル或いは樹脂成形体を成形するにあたり、通常のいかなる成形方法を使用しても良い。
【実施例】
【００３２】
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。
【００３３】
なお、物性の評価方法は次の方法により行った。
【００３４】
（１）固有粘度（ＩＶ）(ｄＬ／ｇ)
フェノールと１，１，２，２−四塩化エタンの等重量混合物の溶液１ｍｌ中にポリエステル０．５ｇを入れ、２５℃でその固有粘度（ＩＶ）を測定した。
【００３５】
（２）ポリエステルの耐加水分解安定性
一定量のポリエステルのチップを密封した容器内に置き、容器内を１５５℃、０．４６ＭＰａの水蒸気で満たして４時間処理する。加水分解処理後、ポリエステルチップを取り出して乾燥し、その固有粘度を測定した。ポリエステルチップの主鎖切断率（％ＢＢ）を加水分解処理前後のポリエステルチップの固有粘度から、以下の式にて求めた。
主鎖切断率（％ＢＢ）＝０．２７×｛（ＩＶ１）−４／３−（ＩＶ０）−４／３｝
上記式中、ＩＶ０は加水分解処理前のポリエステルの固有粘度であり、ＩＶ１は加水分解処理後のポリエステルの固有粘度である。主鎖切断率（％ＢＢ）が、小さいほど耐加水分解安定性が優れることを表す。
【００３６】
（３）末端カルボキシル基含有量
ポリエステルをＯ−クレゾールとクロロホルムの混合液（重量比７０:３０）中に溶解し、指示剤を入れた後、０．０５ＮのＫＯＨのアルコール溶液を使用した滴定法により、末端カルボキシル基の含有量を測定した。
【００３７】
（４）色調Ｌ、ａ、ｂ値
国際ＧＢ／Ｔ  １４１９０−１９９３によって測定した。
【００３８】
実施例１
高純度テレフタル酸８２．５重量部とエチレングリコール３５．４重量部からなるスラリーを、予めビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート約１００重量部が仕込まれ、温度２５５℃、圧力１．２×１０５Ｐａに保持されたエステル化反応槽に４時間かけて順次供給した。供給終了後もさらに１時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物（低重合体）の１０１．５重量部を重合反応装置に移送した。
【００３９】
次にリン酸、三酸化アンチモン、酢酸マグネシウムと水酸化カリウムのエチレングリコール溶液及び無機リン金属塩緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４のエチレングリコール溶液を２５５℃の前記エステル化反応生成物に添加した。このときの添加量は、ポリエステルに対してリン酸由来のリン原子として１６ｐｐｍ、三酸化アンチモン由来のアンチモン原子として９５ｐｐｍ、酢酸マグネシウム由来のマグネシウム原子として４０ｐｐｍ、水酸化カリウム由来のカリウム原子として６ｐｐｍ、緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４由来のリン原子として７０ｐｐｍとなるようにした。
【００４０】
その後、４８ｒｐｍの回転速度で低重合体を撹拌しながら重合反応装置内の反応体温度を２５５℃からゆっくり２９０℃まで昇温し、同時に重合反応装置内圧力を３００Ｐａ以下に下げ、重縮合反応させた。その後あらかじめ設定した撹拌トルクに到達したとき重合装置内に窒素を通し、常圧に回復させて重縮合反応を停止し、ポリマーを重合装置から水槽に吐出して直ちに切断し、耐加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００４１】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６６ｄＬ／ｇ、重合反応時間は２時間５５分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基の含有量は１１当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６８．５、ａ値が−１．３、ｂ値が４．８であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．４５であった。
【００４２】
後述する比較例１の緩衝剤を使用しないポリエステルチップの主鎖切断率（％ＢＢ）０．９５と比較して耐加水分解性は明らかに向上しており、且つ他の性能も優れたものであった。得られた結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
実施例２
ＤＭＴ１０１重量部とエチレングリコール６２重量部を原料とし、触媒として酢酸マグネシウムを０．０４重量部を用いて常圧にて１４０℃から２４０℃までエステル交換反応装置の温度を上げてエステル交換（ＥＩ）反応をおこない低重合体を得た。
【００４５】
得られた低重合体にリン酸、三酸化アンチモン、酢酸マグネシウム、水酸化カリウムのエチレングリコール溶液及び無機リン金属塩緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４のエチレングリコール溶液を添加した。このときの添加量はポリエステルに対してリン酸由来のリン原子として１６ｐｐｍ、三酸化アンチモン由来のアンチモン原子として９５ｐｐｍ、酢酸マグネシウム由来のマグネシウム原子として４０ｐｐｍ、水酸化カリウム由来のカリウム原子として６ｐｐｍ、緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４由来のリン原子として７０ｐｐｍとなるようにした。
【００４６】
その後、低重合体をエステル交換反応装置から重合装置に移行し、４８ｒｐｍの回転速度で低重合体を撹拌しながら重合反応装置内の反応体温度を２４０℃からゆっくり２９０℃まで昇温し、同時に重合反応装置内圧力を３００Ｐａ以下に下げ、重縮合反応させた。その後あらかじめ設定した撹拌トルクに到達したとき重合装置内に窒素を通し、常圧に回復させて重縮合反応を停止し、ポリマーを重合装置から水槽に吐出して直ちに切断し、耐加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００４７】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６７ｄＬ／ｇ、重合反応時間は２時間５０分であった。耐加水分解処理前のポリエステル末端カルボキシル基の含有量は６当量／ｔ、ポリマーの色調はＬ値が６７．２，ａ値が−１．５、ｂ値が５．８であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．３５であり、耐加水分解性が優れることを確認した。得られた結果を表１に示した。
【００４８】
実施例３
ポリエステルに添加する無機リン金属塩緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４量をリン原子として４６ｐｐｍに変更したことを除き実施例１と同様にして加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００４９】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６４ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は２時間４５分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は１４当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６６．９５、ａ値が−１．０、ｂ値は６．８であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．４８であった。得られた結果を表１に示した。
【００５０】
実施例４
ポリエステルに添加する無機リン金属塩緩衝剤ＮａＨ２ＰＯ４量をリン原子として２３ｐｐｍに変更したことを除き実施例１と同様にして加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００５１】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６５ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は２時間４０分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は１６当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６４．４、ａ値が−０．６、ｂ値は６．２であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．５２であった。得られた結果を表１に示した。
【００５２】
実施例５
ポリエステルに添加する無機リン金属塩緩衝剤をＮａ２ＨＰＯ４にし添加量をリン原子として７０ｐｐｍに変更したことを除き実施例１と同様にして加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００５３】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６８ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は３時間５分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は１４当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６５．５、ａ値が−２．１、ｂ値は６．５であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．５０であった。得られた結果を表１に示した。
【００５４】
実施例６
ポリエステルに添加する無機リン金属塩緩衝剤として、ＮａＨ２ＰＯ４量をリン原子として３５ｐｐｍ、さらに加えてＮａ２ＨＰＯ４量をリン原子として３５ｐｐｍに変更したことを除き実施例１と同様にして加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００５５】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６７ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は２時間５５分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は１２当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６６．７、ａ値が−０．９、ｂ値は５．９であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．４４であった。得られた結果を表１に示した。
【００５６】
実施例７
ポリエステルに添加する無機リン金属塩緩衝剤として、Ｎａ２ＨＰＯ４量をリン原子として１２０ｐｐｍに変更したことを除き実施例１と同様にして加水分解性ポリエステルのチップを得た。
【００５７】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６７ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は４時間３０分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は１２当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６７．５、ａ値が−１．３、ｂ値は６．５であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．４６であった。得られた結果を表１に示した。
【００５８】
比較例１
無機リン金属塩緩衝剤を添加しないことを除き実施例1と同様にしてポリエステルのチップを得た。
【００５９】
得られたポリマーの固有粘度（ＩＶ０）は０．６６ｄＬ／ｇであり、重合反応時間は２時間５５分であった。加水分解処理前のポリエステルの末端カルボキシル基含有量は２９当量／ｔであり、ポリマーの色調はＬ値が６３．５、ａ値が−１．３、ｂ値は７．６であった。加水分解処理による主鎖切断率（％ＢＢ）は０．９５であった。得られた結果を表１に示した。
【００６０】
実施例１〜７と比較例１との対比から、無機リン酸塩緩衝剤を重合反応時に添加することにより、明らかにポリエステルの耐加水分解性を向上することができ、ポリエステルチップは高温高湿による加水分解の促進処理を行ってもその固有粘度の低下が小さいことが確認された。なお、無機リン酸塩緩衝剤を過剰に添加した場合、緩衝剤中のリンが、重合触媒の活性を抑えて重縮合反応の時間に影響することがある。そのため、無機リン酸塩緩衝剤を適量に添加し、ポリエステルの耐加水分解性の向上と重縮合の反応効率その他の特性とを両立する必要がある。