(57)【要約】【課題】基材の反りや破断を抑制し、しかも、低コストで、かつ、簡便に、セラミックス等からなる基材表面を粗面化する手段を用いて、耐プラズマ性溶射膜の密着力を向上させることができる脆性材料基材への溶射膜形成方法を提供する。【解決手段】セラミックス、ガラスまたは石英等の脆性材料からなる基材表面を、マスキング材またはメッシュを用いたマイクロブラスト加工により粗面化した後、該基材表面にプラズマ溶射法により溶射膜を形成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
脆性材料からなる基材表面を、マスキング材またはメッシュを用いたマイクロブラスト加工により粗面化した後、該基材表面にプラズマ溶射法により溶射膜を形成することを特徴とする脆性材料基材への溶射膜形成方法。
【請求項２】
前記粗面化された基材表面には、凹凸が繰り返して存在し、該凹凸の平均段差が５μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の脆性材料基材への溶射膜形成方法。
【請求項３】
前記粗面化による基材の平面度が２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の脆性材料基材への溶射膜形成方法。
【請求項４】
前記脆性材料が、セラミックス、ガラスおよび石英のうちのいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の脆性材料基材への溶射膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ処理装置、半導体・液晶製造用エッチャーやＣＶＤ装置等の内部を構成する脆性材料からなる部材の基材に溶射膜を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体製造におけるエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去するアッシング工程等においては、反応性の高いフッ素、塩素等のハロゲン系腐食性ガスを用いたプラズマプロセスが主流である。
従来、半導体製造装置には、シリコン、石英ガラスや炭化ケイ素からなる部材が多用されてきたが、これらはフッ素系ガスによる腐食が著しいことから、上記のようなハロゲンプラズマに曝される部材には、高純度アルミナ、窒化アルミニウム、さらには、イットリア、ＹＡＧ等のセラミックスが用いられるようになってきた。
【０００３】
しかしながら、上記のようなセラミックス部材は、高価であり、また、複雑な形状や大型サイズの加工が比較的困難である。
このため、耐プラズマ性部材を比較的安価に作製する方法として、セラミックスや金属等からなる基材表面に、耐プラズマ性に優れた膜を溶射法により形成する方法が採用されている。
【０００４】
前記溶射法においては、溶射処理を行う前に、溶射膜の十分な密着力を得るために、通常、基材表面に粗面化処理を施す。
一般に、セラミックス等の脆性材料の粗面化処理は、サンドブラスト等の機械的手段や酸等の薬液によるエッチング等の化学的手段により行われている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−１７１１９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、サンドブラスト処理は、凹部が拡開し、溶射膜の十分な密着力を得られる程度の粗度を得ることが困難であった。特に、セラミックス基材表面の粗度は、セラミックス粒子の結晶粒径に依存し、粒径が大きくなると、基材強度が低下するため、実際には平均表面粗さＲａは５μｍ程度が限界であった。
また、十分な粗度を得るためには、使用するブラスト材の粒径もある程度大きくする必要があり、ブラスト圧も高くなるため、基材が薄い場合には、基材の反りや変形等が生じ、特に、石英等の強度が低い脆性材料においては、基材の破断が生じるおそれがあった。
【０００６】
また、エッチング等の化学的手段による粗面化は、溶射膜の密着性を向上させることは可能であるが、酸等の薬液使用による危険性や制御の困難性を伴い、また、高コストであるという課題を有していた。
【０００７】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、基材の反りや破断を抑制し、しかも、低コストで、かつ、簡便に、セラミックス等からなる基材表面を粗面化する手段を用いて、耐プラズマ性溶射膜の密着力を向上させることができる脆性材料基材への溶射膜形成方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る脆性材料基材への溶射膜形成方法は、脆性材料からなる基材表面を、マスキング材またはメッシュを用いたマイクロブラスト加工により粗面化した後、該基材表面にプラズマ溶射法により溶射膜を形成することを特徴とする。
上記方法によれば、脆性材料からなる基材表面に、パターニングされた凹凸構造を形成することができるため、基材表面を簡便に所望の粗度に加工することができ、その上に形成する溶射膜の密着力を高めることができる。
【０００９】
前記粗面化された基材表面には、凹凸が繰り返して存在し、該凹凸の平均段差が５μｍ以上であることが好ましい。
上記のような凹凸を有していることにより、基材表面への溶射膜の十分な密着力を得ることができる。
ここでいう段差とは、凹凸の一つの凹部の両側にある凸部の最高点を結んだ直線と該凹部の最低部との距離であり、各段差の平均値が平均段差である。
【００１０】
また、上記方法によれば、前記粗面化された基材は、基材が薄板状である場合においても、平面度を２０μｍ以下に抑制することが可能である。
【００１１】
また、前記脆性材料としては、セラミックス、ガラスおよび石英のうちのいずれかであることが好ましい。
これらの材料に粗面化処理を施し、耐プラズマ性溶射膜を形成することにより、耐久性に優れた耐プラズマ性部材を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
上述したとおり、本発明に係る脆性材料基材への溶射膜形成方法によれば、低コストかつ簡便な方法で、基材の反りや破断を抑制して、表面を粗面化することができ、溶射膜の密着力を高めることができる。
したがって、本発明は、プラズマ処理装置、半導体・液晶製造用エッチャーやＣＶＤ装置等の内部を構成する脆性材料からなる部材の基材に溶射膜を形成する際に、好適に用いることができ、これにより、上記のような部材の耐久性の向上を図ることができる。特に、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマ等に対して高い耐食性を有するセラミックス溶射膜の形成に好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係る脆性材料基材への溶射膜形成方法は、脆性材料からなる基材表面を、マスキング材またはメッシュを用いたマイクロブラスト加工により粗面化した後、該基材表面にプラズマ溶射法により溶射膜を形成するものである。
マスクなしでマイクロブラスト加工を施した場合は、基材表面全体が粗面化され、Ｒａ０．８μｍ程度までにしかすることができない。
これに対して、本発明においては、マスキング材またはメッシュを用いたマイクロブラスト加工を施すことにより、脆性材料からなる基材表面に、パターニングされた凹凸構造を形成することができる。
したがって、基材表面を、簡便に所望の粗度に加工することができ、その上に形成する溶射膜の密着力の向上を図ることができる。
【００１４】
前記マスキング材は、所望の粗面状態に応じてメッシュ状等に作製したものを用いることができ、また、マスキング材に代えて、網目状に編んだメッシュを基材表面に貼り付けて用いれば、より簡易的に、かつ、低コストで粗面化処理を行うことができる。
なお、前記マスキング材またはメッシュは、マイクロブラスト加工により、消耗しない材質のものを用いることが好ましい。例えば、マスキング材はＡＳＡマスク等の樹脂フィルム、また、メッシュは市販のナイロン、ポリエチレン、ＰＥＴ等からなるものが好ましい。
【００１５】
また、使用するマスキング材またはメッシュは、＃４０〜２００程度であることが好ましい。
目開きが大きすぎると、基材表面に形成される凹凸の繰り返しが少なくなり、その上に形成される溶射膜の十分な密着性が得られず、一方、目開きが小さすぎると、ブラスト材が十分に通過することができず、基材表面の十分な粗度が得られない。
【００１６】
前記粗面化された基材表面は、溶射膜の十分な密着力を得るためには、凹凸が規則的に繰り返して存在し、該凹凸の平均段差は５μｍ以上であることが好ましい。
表面粗さとしては、基材および溶射膜の材質等にもよるが、平均粗さＲａ１．２μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
また、前記粗面化による基材の平面度は、２０μｍ以下であることが好ましい。
マイクロブラストは、通常＃６００程度の粒子を使用するため、粗面化処理における基材の平面度を２０μｍ以下に抑制することができ、基材が薄板状である場合においても、基材の変形や破断を生じることなく、溶射膜を形成することができる。
【００１８】
また、本発明に係る方法は、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＹＡＧ、イットリア、ＳｉＮ等またはこれらの複合物からなるセラミックス焼成体、ガラス、石英等の脆性材料からなる基材に適用することができる。
上記のような脆性材料基材においても、本発明に係る方法によれば、上記のように、薄板状基材であっても、基材の反りや破断を抑制して、所望の粗面化処理を施すことができる。
【００１９】
本発明においては、上記のようにして粗面化処理された基材表面に、溶射膜を形成する。
溶射膜の形成方法としては、一般に、フレーム溶射、プラズマ溶射等の方法があるが、本発明においては、プラズマ溶射法により膜を形成することが好ましい。
プラズマ溶射法は、プラズマ炎を使用するため、フレーム溶射法よりも高温で行われ、イットリア等の高融点溶射材を十分に溶融して高速で基材に衝突させることができ、緻密な膜が形成され、密着力により優れた溶射膜を得ることができる。
【００２０】
前記溶射膜としては、耐プラズマ性に優れたイットリアからなることが好ましいが、その他、ＹＡＧ、アルミナ、ジルコニア等のセラミックス膜とすることもできる。
特に、前記基材に、耐プラズマ性溶射膜をプラズマ溶射法により形成したものは、溶射膜の剥離による耐プラズマ性の低下の抑制、プラズマ曝露時におけるパーティクルの発生の抑制等の利点を有していることから、耐プラズマ性部材として好適に用いることができる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１〜４］
直径３００ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミナ焼成体をメッシュ状のマスキング材でマスクし、マイクロブラスト（砥粒：ＧＣ＃６００、圧力：０．２ＭＰａ）にて粗面化処理を行った。
表面の凹凸の平均段差をレーザ顕微鏡にて測定し、また、平面度を３次元測定機で測定した。
【００２２】
前記粗面化処理したアルミナ焼成体の基材表面に、イットリアセラミックス（平均粒径１０〜６０μｍ）をプラズマ溶射し、溶射膜を形成した。
溶射後の溶射膜について、エポキシ樹脂により先端部を接着したスタッドピンを垂直方向に引っ張るボンドキャップ法により、密着力を測定した。
サンプルは各１０点作製し、各測定値の平均値を求めた。
【００２３】
［実施例５］
マスキング材に代えて、メッシュをアルミナ焼成体表面に貼り付け、それ以外については、実施例１と同様にして、粗面化処理、溶射膜形成および各種測定を行った。
【００２４】
［実施例６］
アルミナ焼成体に代えて、石英を基材として用い、それ以外については、実施例５と同様にして、粗面化処理、溶射膜形成および各種測定を行った。
【００２５】
［比較例１］
マスクなしで粗面化処理を行い、それ以外については、実施例１と同様にして、溶射膜形成および各種測定を行った。
【００２６】
［比較例２］
マスクなしで、ブラスト（砥粒：ＷＡ＃７０、圧力：０．３ＭＰａ）にて粗面化処理を行い、それ以外については、実施例１と同様にして、溶射膜形成および各種測定を行った。
【００２７】
［比較例３］
アルミナ焼成体に代えて、石英を基材として用い、それ以外については、比較例２と同様にして、粗面化処理、溶射膜形成および各種測定を行った。
【００２８】
上記各実施例および各比較例の結果を、まとめて表１に示す。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１から分かるように、マスキング材またはメッシュを用いて、マイクロブラストにより、脆性材料基材表面を粗面化処理することにより、基材の反りを抑制し、段差を有する凹凸面を形成することができ、溶射膜の密着力を向上させることができることが認められた。特に、平均段差が５μｍ以上の場合において、密着力の向上が大きいことが認められた。