(57)【要約】【課題】同一の成膜室で基体に対して複数の層を成膜する場合であっても、基体の温度制御を簡易かつ確実に行なえる発熱体ＣＶＤ装置を提供する。【解決手段】基体３０を収容する成膜室２１において、第１発熱体７０によって第１原料ガスを分解したときの分解成分、および第２発熱体８０によって第２原料ガスを第１原料ガスよりも高温で分解したときの分解成分を基体３０上に堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置１であって、第２発熱体８０の線径を、第２発熱体７０よりも小さくした。好ましくは、第２発熱体８０は、レニウム（Ｒｅ）を主成分または合金成分とする材料により形成される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体を収容する成膜室と、第１原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第１発熱体と、第２原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第２発熱体と、を備え、かつ、前記第１および第２発熱体からの熱によって前記第１および第２原料ガスを分解したときの分解成分を、前記基体上に堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置において、
前記第２原料ガスは、前記第１原料ガスよりも高温で分解されるものであり、
前記第２発熱体は、前記第１発熱体よりも線径が小さくされていることを特徴とする、発熱体ＣＶＤ装置。
【請求項２】
前記第２発熱体の線径は、前記第１発熱体の線径の０．２〜０．８倍であることを特徴とする、請求項１に記載の発熱体ＣＶＤ装置。
【請求項３】
前記第２発熱体の発熱温度が前記第１発熱体の発熱温度よりも高くなるように構成されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の発熱体ＣＶＤ装置。
【請求項４】
基体を収容する成膜室と、第１原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第１発熱体と、第２原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第２発熱体と、を備え、かつ、前記第１および第２発熱体からの熱によって前記第１および第２原料ガスを分解したときの分解成分を、前記基体上に堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置において、
前記第２原料ガスは、前記第１原料ガスよりも高温で分解されるものであり、
前記第２発熱体は、レニウム（Ｒｅ）を主成分または合金成分とする材料により形成されていることを特徴とする、発熱体ＣＶＤ装置。
【請求項５】
前記第１発熱体は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、およびマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を主成分または合金成分とする材料により形成されている、請求項４に記載の発熱体ＣＶＤ装置。
【請求項６】
前記第１原料ガスは珪素系化合物で構成され、前記第２原料ガスは珪素系化合物及び炭素系化合物で構成されている、請求項１ないし５のいずれか１つに記載の発熱体ＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを発熱体の発する熱で分解することにより、分解成分を堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種半導体デバイスの成膜には、ＣＶＤ法が多く用いられている。ＣＶＤ法には、プラズマＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、および発熱体ＣＶＤ法がある。これらのＣＶＤ法のうち、発熱体ＣＶＤ法は、原料ガスを発熱体の熱によって分解し、これを基体上に成膜するという成膜方法である（たとえば特許文献１，２参照）。そのため、発熱体ＣＶＤ法は、熱ＣＶＤ法に比べて成膜中の基体の温度を低くできるために基体材料の使用範囲を広くすることができる上、プラズマＣＶＤ法のように基体上の膜がプラズマによってダメージを受けることもないといった利点を有している。このようなことから、発熱体ＣＶＤ法は、種々の基体上に良質の膜を得ることができる成膜方法として注目されている。
【０００３】
発熱体ＣＶＤ装置としては、たとえば図６に示した構成のものがある（たとえば特許文献３参照）。同図に示した発熱体ＣＶＤ装置９は、２種類以上の膜を基体９０の表面に積層形成するように構成されたものである。発熱体ＣＶＤ装置９では、基体保持手段９１に基体９０を保持させた状態においてガス供給手段９２によって成膜室９３に原料ガスを供給する一方で、その原料ガスを第１または第２発熱体９４，９５によって分解し、そのときの分解成分を基体９０の表面に堆積させることで成膜するように構成されている。
【０００４】
たとえば、発熱体ＣＶＤ装置９においては、基体９０の表面に、アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）層とａ−ＳｉＣ（アモルファスシリコンカーバイト）層とを順次積層させる場合には、次のようにして成膜が行われる。
【０００５】
まず、図外の真空ポンプを用いて成膜室９３を真空状態に保持した状態で、ガス供給手段９２を用いてａ−Ｓｉ層を形成するための第１原料ガスを成膜室９３に供給する。第１原料ガスとしては、たとえばＳｉＨ４とＨ２との混合ガスが使用される。成膜室９３においては、第１発熱体９４を１６００℃〜１８００℃に加熱した状態において、第１発熱体９４に第１原料ガスを接触させる。これにより、第１原料ガスが分解され、そのときに生成されたＳｉが基体９０の表面に堆積させられ、基体９０の表面にａ−Ｓｉ層が成膜される。
【０００６】
次に、成膜室９３の真空状態を維持した状態で、ガス供給手段９２を用いてａ−ＳｉＣ層を形成するための第２原料ガスを成膜室９３に供給する。第２原料ガスとしては、たとえばＳｉＨ４とＣ２Ｈ２とＨ２との混合ガスが使用される。成膜室９３においては、第２発熱体９５を２０００℃〜２５００℃に加熱した状態において、第２発熱体９５に第２原料ガスを接触させる。これにより、第２原料ガスが分解され、そのときに生成ＳｉＣが基体９０の表面に堆積させられ、基体９０の表面にａ−ＳｉＣ層が成膜される。
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１３３１６１号公報
【特許文献２】特開２００５−１３３１６２号公報
【特許文献３】特開２００５−１７９７６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、上述の発熱体ＣＶＤ法による成膜方法においては、第１および第２発熱体９４，９５としては、同一形態（線径、元素）のものを用いるのが一般的であった。その一方で、第１発熱体９４の温度は、この第１発熱体９４が珪素系化合物と反応せず珪素系化合物を分解できる温度である必要があるのに対して、第２発熱体９５の温度は、この第２発熱体９５が炭素系化合物と反応せず炭素系化合物を分解する温度である必要がある。たとえば、第１および第２発熱体９４，９５として、グステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）を用いる場合には、第１発熱体９４の温度としては１６００℃以上が必要であり、第２発熱体９５の温度として２０００℃以上が必要となる。
【０００９】
しかしながら、第１発熱体９４と同一形態の第２発熱体９５を２０００℃以上の高温とした場合には、第１発熱体９４でのａ−Ｓｉ層成膜時と比較して、基体９０への熱輻射が飛躍的に増大する。そのため、第２発熱体９５からの熱輻射により基体９０の温度が上昇する。その一方で、基体９０の温度は、基体支持体９１の内部の加熱・冷却手段９６によってａ−Ｓｉ層およびａ−ＳｉＣ層の成膜時ともに２００℃〜３５０℃に温度制御される。しかしながら、第２発熱体９５からの熱輻射が大きい場合には、加熱・冷却手段９６による基体支持体９１の内部からの冷却では、その冷却効果が十分に得られず、基体９０の温度を適切に制御するのが困難であるという課題があった。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑み案出されたものであり、その課題は、同一の成膜室で基体に対して複数の層を成膜する場合であっても、基体の温度制御を簡易かつ確実に行なえる発熱体ＣＶＤ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の側面においては、基体を収容する成膜室と、第１原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第１発熱体と、第２原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第２発熱体と、を備え、かつ、前記第１および第２発熱体からの熱によって前記第１および第２原料ガスを分解したときの分解成分を、前記基体上に堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置において、前記第２原料ガスは、前記第１原料ガスよりも高温で分解されるものであり、前記第２発熱体は、前記第１発熱体よりも線径が小さくされていることを特徴とする、発熱体ＣＶＤ装置が提供される。
【００１２】
第２発熱体の線径は、第１発熱体の線径の０．２〜０．８倍とするのが好ましく、より好ましくは０．４〜０．６倍とされる。
【００１３】
第２発熱体の発熱温度は、第１発熱体の発熱温度よりも高くなるように構成される。
【００１４】
本発明の第２の側面においては、基体を収容する成膜室と、第１原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第１発熱体と、第２原料ガスに接触するように前記成膜室に配置された第２発熱体と、を備え、かつ、前記第１および第２発熱体からの熱によって前記第１および第２原料ガスを分解したときの分解成分を、前記基体上に堆積させて成膜を行う発熱体ＣＶＤ装置において、前記第２原料ガスは、前記第１原料ガスよりも高温で分解されるものであり、前記第２発熱体は、レニウム（Ｒｅ）を主成分または合金成分とする材料により形成されていることを特徴とする、発熱体ＣＶＤ装置が提供される。
【００１５】
第１発熱体は、第２発熱体がレニウム（Ｒｅ）を主成分または合金成分とする材料により形成される場合には、たとえばタンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、およびマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を主成分または合金成分とする材料により形成される。
【００１６】
第１原料ガスは、たとえば珪素系化合物で構成され、第２原料ガスは、たとえば珪素系化合物及び炭素系化合物で構成される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の第１の側面によれば、第２発熱体の線径が第１発熱体の線径よりも小さくされている。そのため、第２発熱体の発熱温度を高く維持しても、第２発熱体の表面積を第１発熱体よりも小さくされているため、第２発熱体における発熱量を抑制することができる。したがって、高温で分解される第２原料ガスを用いて成膜を行なう場合であっても、第２発熱体の発熱温度を高く維持しつつ、第２発熱体での輻射熱量を小さくできる。その結果、第２原料ガスを用いての成膜時において、基体の温度が高くなりすぎることを抑制できる。これにより、第２原料ガスよりも低温で分解される第１原料ガスを用いて成膜を行なう場合と同様に、冷却手段による基体の冷却効果を十分に得ることができるため、成膜時における基体の温度制御を簡易かつ確実に行なえるようになる。
【００１８】
また、本発明において、第２発熱体をＲｅ系の材料により形成すれば、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）などにより発熱体を形成する場合に比べて、成膜時における原料ガスの分解温度を低く設定することができる。たとえば原料ガスとして炭素化合物を含むものを使用する場合には、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）の発熱体では、上述のように炭素化合物の分解温度として２０００℃以上の高温とする必要があるのに対して、Ｒｅ系材料の発熱体では、炭素化合物の分解温度を１８００℃程度に設定することができる。このように、第２発熱体としてＲｅ系材料の発熱体を採用した場合には、第２発熱体の温度を第１発熱体の温度により近づけることができるため、第１発熱体による成膜時（たとえばａ−ＳｉＣ層形成時）と第２発熱体による成膜時（たとえばａ−ＳｉＣ層形成時）とで、熱輻射量の差が小さくなり、第２発熱体による成膜時においても、基体の温度がさほど高くなることもない。その結果、第２発熱体による成膜時においても、冷却手段による基体の冷却効果を十分に得ることができるため、成膜時における基体の温度制御を簡易かつ確実に行なえるようになる。
【００１９】
さらに、第１原料ガスのための第１発熱体と第２原料ガスのための第２発熱体とを個別に設けることにより、たとえば第１原料ガスを分解して堆積膜を形成した後に第２原料ガスを分解して堆積膜を形成する場合に、第１原料ガスを分解した際に第１発熱体の表面に付着した第１原料ガスの分解成分が、第２原料ガスを分解して堆積膜を形成するときに、第２原料ガスによる堆積膜中に取り込まれることを抑制することができる。そのため、第２原料ガスによる堆積膜の特性が第１原料ガスの分解成分によって損なわれることもないため、目的とする特性を有する複数の堆積膜を適切に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明に係る発熱体ＣＶＤ装置について、図面を参照しつつ説明する。
【００２１】
図１および図２に示した発熱体ＣＶＤ装置１は、容器２によって規定される成膜室２０において、円筒状基体３０に対して堆積膜を形成するためのものであり、複数（図面上は２つ）の基体支持体４、回転手段５、ガス供給手段６および第１または第２発熱手段７，８を備えている。
【００２２】
容器２は、成膜室２０への円筒状基体３０の出し入れが可能なように、上蓋の一部が開閉可能に形成されているとともに、ガス排気口２１を有している。このガス排気口２１は、成膜室２０のガスを外部に排出するためのものであり、図外のポンプ（たとえばメカニカルブースタポンプやロータリーポンプ）に接続されている。成膜室２０は、図外のポンプによりガス排気口２１を介して成膜室２０からガスを排出させることにより真空に維持される。成膜室２０の圧力は、成膜時においては、たとえば１．０〜１００Ｐａ程度とされる。また、成膜室２０は、成膜前において、予め１０−３Ｐａ程度の高真空としておくのが好ましい。そうすれば、成膜前において成膜室２０から水分や残留不純物ガスが除去されるため、成膜室２０に残留した水分や残留不純物ガスが分解されて円筒状基体３０に被着されるのを防止することができる。
【００２３】
複数の基体支持体４（図面上は２つ）は、円筒状基体３０を保持するためのものであり、回転手段５によって容器２に対して回転可能に支持されている。円筒状基体３０は、その内部に基体支持体４が挿通された状態で基体支持体４に保持される。各基体支持体４は、中空の円筒状に形成されており、その内部に温度調整手段４０が設けられている。
【００２４】
温度調整手段４０は、円筒状基体３０の温度を目的温度に維持するものであり、加熱・冷却機構および温度検出機構を有している。加熱機構としては、たとえばニクロム線、シーズヒーターおよびカートリッジヒーターなどの電気的なもの、あるいは油などを熱媒体とするものが使用され、冷却機構としては、たとえば空気および窒素ガスなどの気体、水あるいは油などを冷却媒体とするものが使用される。加熱・冷却機構において、液体や気体を伝熱媒体とするものについては、伝熱媒体が基体支持体４の内部を循環流動するように構成するのが好ましい。また、温度検出機構としては、サーミスタや熱電対などが用いられる。
【００２５】
このような温度調整手段では、温度検出機構によって基体支持体４の温度をモニタリングしながら、図外の制御手段によって加熱・冷却機構を制御することにより、成膜前および成膜中において基体支持体４（円筒状基体３０）の温度が目的温度に調整される。
【００２６】
ここで、円筒状基体３０の温度は、円筒状基体３０の表面に形成すべき堆積膜の組成や円筒状基体３０の材質などにより決定されるが、たとえばａ−Ｓｉ系あるいはａ−ＳｉＣ系の堆積膜を形成する場合には、１００〜４００℃、好適には２００〜３５０℃における略一定温度に制御される。
【００２７】
基体としては、円筒状以外の種々の形状のもの、たとえば平板状のものも使用可能である。平板状の基体を用いるには、複数の平板状基体によって基体支持体４の周囲を囲み、複数の平板状基体の全体で略円筒状あるいは多面体状になるように、基体支持体４に対して基体が支持される。また、基体支持体は、平板状基体を用いる場合には、平板状あるいは多角柱状に形成してもよい。
【００２８】
回転手段５は、各基体支持体４を回転させるためのものであり、真空中で接続や切り離しが可能なように構成されている。このような接続機構としては、電気的な配線については電流接続端子とソレノイドの組合せやスリップリングとブラシの組合せ等が用いられ、媒体についてはクイックカップリングとソレノイドの組合せ等が用いられる。また、回転動力の伝達については、ギヤ同士の組合せやギヤとソレノイドの組合せ等が用いられる。なお、回転手段５と容器２との接点には、成膜室２０の真空を維持できる回転機構が設けられる。このような回転機構としては、回転軸を二重もしくは三重構造としたオイルシールやメカニカルシール等の真空シール手段を用いることができる。また、円筒状基体３０の温度制御のために円筒状基体３０の温度を検出するように構成する場合には、回転軸を中空に形成するとともに、回転軸の内部に温度検出機構やその配線などを設けることもできる。
【００２９】
このような回転手段５により基体支持体４を回転させた場合には、基体支持体４に保持させた円筒状基体３０を回転させることができるため、第１および第２発熱手段７，８によって分解された原料ガスの分解成分を円筒状基体３０の表面の全体にわたり略一様な膜厚に被着させることができる。なお、回転手段５による基体支持体４の回転速度は、たとえば１〜１０ｒｐｍとされる。
【００３０】
ガス供給手段６は、成膜室２０に対して原料ガスを供給するためのものであり、ガス吹き出し部６０および複数（図面上は４つ）のガスボンベ６１Ａ，６１Ｂ，６１Ｃ，６１Ｄを備えている。
【００３１】
ガス吹き出し部６０は、ガスボンベ６１Ａ，６１Ｂ，６１Ｃ，６１Ｄの原料ガスを成膜室２０に吹き出すためのものである。このガス吹き出し部６０は、複数のガス吹き出し孔６０Ａを有する中空の棒状に形成されている。複数のガス吹き出し孔６０Ａは、第１および第２発熱手段７，８の第１および第２発熱体７０，８０に向けて原料ガスを吹き出すためのものである、これらのガス吹き出し孔６０Ａは、第１および第２発熱体７０，８０に対向するようにしてガス吹き出し部６０の長手方向において等間隔に並んで配置されている。複数のガス吹き出し孔６０Ａは、たとえば円形に形成されており、その間隔は、たとえば１０〜３０ｍｍとされ、その孔径は、たとえば０．５〜２．０ｍｍとされる。
【００３２】
もちろん、ガス吹き出し部６０の構成は種々に変更可能であり、棒状以外にも板状あるいはドラム状などの形態であってもよく、またガス吹き出し部６０は、容器２と別体としても良いし、少なくとも一部を一体化させても良い。また、ガス吹き出し孔６０Ａの形状は、円形以外に、三角形、正方形、長方形、菱形あるいは六角形などの種々の形状を採用することができる。
【００３３】
複数のガスボンベ６１Ａ，６１Ｂ，６１Ｃ，６１Ｄは、成膜室２０に供給すべき原料ガスが充填されたものであり、配管６２Ａ，６２Ｂ，６２Ｃ，６２Ｄ，６３を介してガス吹き出し部６０に接続されている。ここで、図１においては、円筒状基体３０の表面にａ−Ｓｉ系およびａ−ＳｉＣ系の堆積膜を形成する場合のガスボンベ６１Ａ，６１Ｂ，６１Ｃ，６１Ｄの例を示してある。すなわち、原料ガスボンベ６１Ａ，６１Ｂ，６１Ｃ，６１Ｄは、それぞれがＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、荷電子制御源ガス、あるいは希釈ガスが充填されたものである。配管６２Ａ，６２Ｂ，６２Ｃ，６２Ｄ，６３の途中には、減圧弁６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃ，６３Ｄおよびマスフローコントローラ６４Ａ，６４Ｂ，６４Ｃ，６４Ｄが設けられており、これらによって成膜室２０に導入する各原料ガス成分の流量、ガス圧および組成を調整することが可能とされている。
【００３４】
Ｓｉ源ガスとしては、ＳｉとＨとからなる化合物、たとえばＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８の他、シリコンとハロゲン元素とからなる化合物、たとえばＳｉＦ４、ＳｉＣｌ４、あるいはＳｉＣｌ２Ｈ２などを用いることができる。これらの原料ガスは、ａ−Ｓｉ系の堆積膜を形成する場合において第１原料ガスを構成するとともに、ａ−ＳｉＣ系の堆積膜を形成する場合において第２原料ガスを構成するものである。
【００３５】
Ｃ源ガスとしては、たとえばＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、Ｃ３Ｈ８、ＣＯ、あるいはＣＯ２など、Ｃを含んだ化合物が使用される。これらのＣ源ガスは、ａ−ＳｉＣ系の堆積膜を形成する場合において、Ｓｉ源ガスとともに第２原料ガスを構成するものである。
【００３６】
価電子制御ガス（膜中の価電子数を制御するガス）としては、Ｐ型不純物あるいはＮ型不純物を使用することができる。Ｐ型不純物としては、元素周期律表第１３族の元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａなど）を含む化合物、たとえばＢ２Ｈ６、Ｂ（ＣＨ３）３、Ａｌ（ＣＨ３）３、Ａｌ（Ｃ２Ｈ５）３、およびＧａ（ＣＨ３）３などを用いることができる。一方、Ｎ型不純物としては、元素周期律表第１５族の元素（Ｐ、Ａｓ、Ｓｂなど）を含む化合物、たとえばＰＨ３、Ｐ２Ｈ４、ＡｓＨ３、ＳｂＨ３などを用いることができる。
【００３７】
希釈用ガスとしては、たとえばＨ２、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒ、ＮｅおよびＸｅを用いることができる。
【００３８】
また、必要に応じて、バンドギャップ調整用ガスを用いてもよい。バンドギャップ調整用ガスとしては、バンドギャップを大きくする場合には、Ｃ、Ｎ、Ｏを含む化合物、たとえばＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、Ｃ３Ｈ８、Ｎ２、ＮＨ３、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、Ｏ２、ＣＯ、およびＣＯ２を用いることができ、バンドギャップを小さくする場合には、たとえばＧｅあるいはＳｎを含む化合物、たとえばＧｅＨ４、ＳｎＨ４、Ｓｎ（ＣＨ３）３を用いることができる。
【００３９】
第１または第２発熱手段７，８は、原料ガスを分解するためものである。より具体的には、第１発熱手段７は、分解温度の低い第１原料ガスを分解するためのものであり、第１発熱体７０および電極７１，７２を有している。一方、第２発熱手段８は、分解温度の高い第２原料ガスを分解するためのものであり、第２発熱体８０および電極８１，８２を有している。これらの発熱手段７，８は、電極７１，７２，８１，８２を介して第１または第２発熱体７０，８０に電力を供給したときに第１または第２発熱体７０，８０において生じるジュール熱により、原料ガスを分解するように構成されている。
【００４０】
第１および第２発熱体７０，８０は、線条の抵抗体により構成されており、平面視においてガス吹き出し部６０と同一直線上に配置されている。これらの発熱体７０，８０は、たとえば１本のワイヤ、フィラメント、あるいはリボンで構成し、これらいずれかの線材を複数本束ねて構成することができる。第１および第２発熱体７０，８０を形成するための材料としては、原料ガスと触媒反応あるいは熱分解反応を起こして、その反応生成物を堆積種とでき、かつ比較的融点が大きく（たとえば融点が２６００℃〜３４００℃）、発熱体自身が昇華や蒸発により堆積される膜中に混入しにくいものが用いられる。このような材料としては、たとえばタンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選択される少なくとも１種を主成分または合金成分とする材料を挙げることができる。
【００４１】
ここで、第２発熱体８０は、第１発熱体７０よりも線径が小さくされており、第１発熱体７０よりも表面積が小さく、かつ発熱量が大きくなるようになされている。第１発熱体７０の線径は、たとえば０．３〜１．０ｍｍとされ、第２発熱体８０の線径は、たとえば０．１〜０．８ｍｍとされる。好ましくは、第２発熱体８０の線径は第１発熱体７０の０．２〜０．８倍、より好ましくは０．４〜０．６倍とされる。第２発熱体８０としては、レニウム（Ｒｅ）により形成されたものを使用するのが好ましく、レニウム（Ｒｅ）により第２発熱体８０を形成する場合には、必ずしも第２発熱体８０の線径を、第１発熱体７０の線径よりも小さくする必要はない。
【００４２】
発熱体７０，８０と円筒状基体３０との距離は、原料ガスの分解により生成された堆積種（分解成分）を円筒状基体３０に向けて効率的に輸送するため、あるいは、発熱７０，８０からの輻射熱による円筒状基体３０や堆積膜への損傷を防止するために、たとえば３〜１００ｍｍ、好適には５〜５０ｍｍ、更に好適には１０〜４０ｍｍに設定される。
【００４３】
一方、電極７１，７２，８１，８２は、外部からの電源電力を発熱体７０，８０に供給するためのものであり、第１または第２発熱体７０，８０に対して導通接続されている。電極７１，７２，８１，８２は、第１または第２発熱体７０，８０に対して直接接続してもよいが、圧着端子を介して接続してもよい。このような電極７１，７２，８１，８２は、たとえばＡｌ、Ｃｕ、Ａｕ、あるいはＡｇなどの金属材料により形成される。
【００４４】
次に、発熱体ＣＶＤ装置１を用いて、図３に示した電子写真感光体３を作製する場合を例にとって説明する。なお、図３に示した電子写真感光体３は、円筒状基体３０の表面に、キャリア注入阻止層３１、光導電層３２および表面保護層３３を順次積層したものである。
【００４５】
プラズマＣＶＤ装置１を用いて円筒状基体３０に目的とする膜を形成する場合には、まず基体支持体４に対して円筒状基体３０をセットする。
【００４６】
円筒状基体３０としては、導電性または絶縁性のものが採用され、あるいは絶縁性基体の表面に導電層を形成したものが用いられる。
【００４７】
導電性基体としては、たとえばアルミニウム（Ａｌ）、ステンレススチール（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、およびチタン（Ｔｉ）などの金属またはこれらの合金により形成されたものを挙げることができる。
【００４８】
絶縁性基体としては、たとえばガラス（ホウ珪酸ガラスやソーダガラスなど）、セラミックス、石英、およびサファイヤなどの無機絶縁物、あるいはフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、およびマイラーなどの合成樹脂絶縁物を挙げることができる。
【００４９】
絶縁性基体に形成される導電層としては、たとえば絶縁性基体の表面にＩＴＯ（インジウム・スズ・酸化物）、酸化錫、酸化鉛、酸化インジウム、およびヨウ化銅などの導電層の他、Ａｌ、Ｎｉ、および金（Ａｕ）などの金属層を採用することができる。また、導電層は、たとえば真空蒸着法、活性反応蒸着法、イオンプレーティング法、ＲＦスパッタリング法、ＤＣスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スプレー法、塗布法、あるいは浸漬法などにより形成することができる。
【００５０】
基体支持体４に対して円筒状基体３０を支持させた場合には、円筒状基体３０に対してキャリア注入阻止層３１および光導電層３２をａ−Ｓｉ層として形成する。この工程は、真空ポンプを用いてガス排気口２１から成膜室２０のガスを排気して成膜室２０を真空状態に保持した状態で、ガス供給手段６を用いて第１原料ガスを成膜室２０に供給する一方で、第１発熱体７０を発熱させることにより行なわれる。
【００５１】
第１原料ガスとしては、たとえばＳｉ源ガスとしてのＳｉＨ４および希釈ガスとしてのＨ２を所望比で混合した混合ガスが用いられる。また、ＳｉＨ４とＨ２との混合比は、減圧弁６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃ，６３Ｄおよびマスフローコントローラ６４Ａ，６４Ｂ，６４Ｃ，６４Ｄを用いて調整される。また、混合ガスには、必要に応じて、価電子制御ガスやバンドギャップ調整ガスなどが混入される。一方、第１発熱体７０の発熱温度は、たとえば１６００℃〜１８００℃の範囲に設定される。
【００５２】
このようにして成膜室２０に第１原料ガスを供給しつつ第１発熱体７０を発熱させることにより、第１原料ガスは、第１発熱体７０に接触させられて加熱・分解される。このときに生じた分解成分は、円筒状基体３０の表面に堆積させられ、ａ−Ｓｉ層が形成される。そして、第１原料ガスの組成を適宜変更することにより、円筒状基体３０の表面にはキャリア注入阻止層３１および光導電層３２としてのａ−Ｓｉ層が順次形成される。
【００５３】
円筒状基体３０の表面に、キャリア注入阻止層３１および光導電層３２をとしてａ−Ｓｉ層を形成した場合には、次いで表面保護層３３をａ−ＳｉＣ層として形成する。この工程においては、まず第１原料ガスなどの供給を一旦中断し、第２原料ガスを成膜室２０に供給するための準備が行なわれる。次いで、真空ポンプを用いてガス排気口２１から成膜室２０のガスを排気して成膜室２０の真空状態を維持した状態で、ガス供給手段６を用いて第２原料ガスを成膜室２０に供給するするとともに第２発熱体８０を発熱させる。
【００５４】
第２原料ガスとしては、たとえばＳｉ源としてのＳｉＨ４、Ｃ源としてのＣ２Ｈ２および希釈ガスとしてのＨ２を所望比で混合した混合ガスが用いられる。また、ＳｉＨ４、Ｃ２Ｈ２およびＨ２の混合比は、第１原料ガスと同様に減圧弁６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃ，６３Ｄおよびマスフローコントローラ６４Ａ，６４Ｂ，６４Ｃ，６４Ｄを用いて調整され、また、混合ガスには、必要に応じて、価電子制御ガスやバンドギャップ調整ガスなどが混入される。一方、第２発熱体８０の発熱温度は、たとえば第２発熱体８０としてタンタル（Ｔａ）やタングステン（Ｗ）により形成されたものを用いる場合には２０００℃〜２３００℃の範囲に設定され、第２発熱体８０としてレニウム（Ｒｅ）により形成されたものを用いる場合には１８００℃〜２０００℃の範囲に設定される。
【００５５】
このようにして成膜室２０に第２原料ガスを供給しつつ第２発熱体８０を発熱させることにより、第２原料ガスは、第２発熱体８０に接触させられて加熱・分解される。このときに生じた分解成分は、円筒状基体３０の表面に堆積させられ、円筒状基体３０の表面には表面保護層３３としてのａ−Ｓｉ層が形成される。
【００５６】
以上に説明した発熱体ＣＶＤ装置１によれば、第２発熱体８０の線径が第１発熱体７０の線径よりも小さくされている。そのため、第２発熱体８０の発熱温度を高く維持しても、第２発熱体８０の表面積を第１発熱体よりも小さくされているため、第２発熱体８０における発熱量を抑制することができる。そのため、高温で分解される第２原料ガスを用いて成膜を行なう場合であっても、第２発熱体８０の発熱温度を高く維持しつつ、第２発熱体８０での輻射熱量を小さくできる。その結果、第２原料ガスを用いての成膜時において、円筒状基体３０の温度が高くなりすぎることを抑制できる。これにより、第２原料ガスよりも低温で分解される第１原料ガスを用いて成膜を行なう場合と同様に、温度調整手段４０による円筒状基体３０の冷却効果を十分に得ることができるため、成膜時における円筒状基体３０の温度制御を簡易かつ確実に行なえるようになる。
【００５７】
また、第２発熱体としてＲｅ系の材料により形成されたものを用いた場合には、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）などにより形成された第２発熱体８０を用いる場合に比べて、成膜時における第２原料ガスの分解温度を低く設定することができる。たとえば第２原料ガスとして炭素化合物を含むものを使用する場合には、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）の第２発熱体８０では、炭素化合物の分解温度として２０００℃以上の高温とする必要があるのに対して、Ｒｅ系材料の第２発熱体８０では、炭素化合物の分解温度を１８００℃程度に設定することができる。このように、第２発熱体８０としてＲｅ系材料のものを採用した場合には、第２発熱体８０の温度を第１発熱体７０の温度により近づけることができるため、第１発熱体７０による成膜時（たとえばａ−Ｓｉ層形成時）と第２発熱体８０による成膜時（たとえばａ−ＳｉＣ層形成時）とで、熱輻射量の差が小さくなり、第２発熱体８０による成膜時においても、円筒状基体３０の温度がさほど高くなることもない。その結果、第２発熱体８０による成膜時においても、温度調整手段４０による円筒状基体３０の冷却効果を十分に得ることができるため、成膜時における円筒状基体３０の温度制御を簡易かつ確実に行なえるようになる。
【００５８】
さらに、第１原料ガスのための第１発熱体７０と第２原料ガスのための第２発熱体８０とを個別に設けることにより、第１原料ガスを分解して堆積膜（たとえばａ−Ｓｉ層）を形成した後に第２原料ガスを分解して堆積膜（たとえばａ−ＳｉＣ層）を形成する場合に、第１原料ガスを分解した際に第１発熱体７０の表面に付着した第１原料ガスの分解成分が、第２原料ガスを分解して堆積膜（たとえばａ−ＳｉＣ層）を形成するときに、第２原料ガスによる堆積膜（たとえばａ−ＳｉＣ層）中に取り込まれることを抑制することができる。そのため、第２原料ガスによる堆積膜（たとえばａ−Ｓｉ層）の特性が第１原料ガスの分解成分によって損なわれることもないため、目的とする特性を有する複数の堆積膜（たとえばａ−Ｓｉ層およびａ−ＳｉＣ層））を適切に得ることができる。
【００５９】
本発明は、その要旨を逸脱しない範囲内において種々の変更・改良が可能である。たとえば、上述の実施形態においては、２つの発熱手段７，８（発熱体７０，８０）を設ける場合を例にとって説明したが、３つ以上の発熱手段（発熱体）を設けてもよく、また３つ以上の発熱手段（発熱体）を２個以上のグループに分けるようにしても良い。この場合、各グループにおける発熱手段（発熱体）の数は、１つであっても、複数であってもよい。
【００６０】
また、上述の実施形態においては、同一の円筒状基体３０の表面にａ−Ｓｉ層およびａ−ＳｉＣ層を形成する場合を例にとって説明したが、本発明は異なる基体の表面に、それぞれ異なる組成の堆積膜を形成する場合にも適用することができる。たとえば、第１発熱体の熱を利用して基体の表面にａ−Ｓｉ層を形成した後、この基体を別の基体を取り替え、第２発熱体の熱を利用して、別の基体の表面にａ−ＳｉＣ層を形成するようにしても良い。
【実施例】
【００６１】
（第１実施例）
本実施例においては、図３に示した電子写真感光体３を形成する場合に、第２発熱体８０の線径が表面保護層３３の成膜時における飽和基体温度に与える影響について検討した。
【００６２】
円筒状基体３０としては、表面を鏡面仕上げした直径３０ｍｍ、長さ２５４ｍｍのＡｌ基体のものを用いた。成膜室２０に対しては、円筒状基体３０を１本セットした。
【００６３】
第１発熱体７０としては、線径０．５ｍｍである純度９９．９％のタンタルワイヤーを用いた。一方、第２発熱体８０としては、線径が０．２ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍまたは０．５ｍｍである純度９９．９％のタンタルワイヤーを用いた。
【００６４】
なお、発熱体ＣＶＤ装置１の成膜室２０に円筒状基体３０をセットした後においては、成膜前にカートリッジヒーターを用いて円筒状基体３０を２５０℃に保持しながら成膜室２０の真空度を１×１０−２Ｐａに設定し、次いで下記表１の条件のもとで円筒状基体３０の表面に、キャリア注入阻止層３１、光導電層３２、および表面保護層３３を順次積層することにより行った。また、円筒状基体３０の表面温度は、熱電対を用いて測定した。円筒状基体３０の表面温度の測定結果については、経時変化を図４に示すとともに、飽和温度を成膜条件とともに表１（表２）に示した。
【００６５】
【表１】
2007270220.tif 000003
【００６６】
【表２】
2007270220.tif 000004
【００６７】
図４および表２に示された結果からは、第２発熱体８０の線径が０．５ｍｍ（第１発熱体７０と同径）の場合には、第２原料ガスを用いて表面保護層（ａ−ＳｉＣ層）を形成するときに円筒状基体３０の温度が４５０℃以上となった。そのため、ＡＬ製である円筒状基体３０が溶融する恐れがあるため、成膜を途中で中止した。
【００６８】
これに対して、第２発熱体８０の線径が０．４ｍｍ（第１発熱体７０の０．８倍）より小さい場合には、第２原料ガスを用いて表面保護層（ａ−ＳｉＣ層）を形成するときの円筒状基体３０の温度が３９０℃以下となった。そのため、第２発熱体８０の線径が０．４ｍｍ（第１発熱体７０の０．８倍）より小さい場合には、所望の温度範囲で円筒状基体３０の温度を制御可能であることが分かる。とくに、第２発熱体８０の線径が０．３ｍｍ（第１発熱体７０の０．６倍）より小さい場合には、円筒状基体３０の温度が３３０℃以下であり、目的とする基体温度範囲に収まった。これは第２発熱体８０の線径を小さくすることにより、第２発熱体８０の表面積が小さくなり、円筒状基体３０への熱輻射が抑制されるためであると考えられる。
【００６９】
（第２実施例）
本実施例では、第２発熱体８０の材質が表面保護層３３の成膜時における飽和基体温度に与える影響について検討した。
【００７０】
本実施例では、第２発熱体８０として線径が０．５ｍｍである純度９９．９％のタンタルワイヤーまたは線径が０．５ｍｍである純度９９．９％レニウムワイヤーを用いた以外は、実施例１と同様にして円筒状基体３０の表面温度を測定した。円筒状基体３０の表面温度の測定結果については、経時変化を図５に示すとともに、飽和温度を下記表３に示した。
【００７１】
【表３】
2007270220.tif 000005
【００７２】
図５および表３の結果からは、第２発熱体８０の線径が第２発熱体７０の線径と同じである０．５ｍｍの場合でも、材質をＲｅにすることにより、表面保護層３３を形成する場合の円筒状基体３０の表面温度（炭化物分解温度）が、キャリア注入阻止層３１、光導電層３２の成膜時と同程度となった。そのため、第２発熱体８０の材質としてＲｅを採用した場合には、所望の温度範囲で円筒状基体３０の温度を制御可能であることが分かる。これは、第２発熱体８０の材質としてＲｅを採用した場合には、熱輻射が抑制されるために、円筒状基体３０の温度が抑制されるためであると考えられる。  
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本発明に係る発熱体ＣＶＤ装置の一例を示す縦断面図である。
【図２】図１に示した発熱体ＣＶＤ装置の横断面図である。
【図３】図１および図２の発熱体ＣＶＤ装置において形成される電子写真感光体の縦断面図およびその要部を拡大して示した断面図である。
【図４】実施例１において測定した基体温度と成膜時間との関係を表すグラフである。
【図５】実施例２において測定した基体温度と成膜時間との関係を表すグラフである。
【図６】従来の発熱体ＣＶＤ装置を説明するための縦断面図である。
【符号の説明】
【００７４】
１  発熱体ＣＶＤ装置
２０  成膜室
３０  円筒状基体
７０  第１発熱体
８０  第２発熱体
【図１】
2007270220.tif 000006
【図２】
2007270220.tif 000007
【図３】
2007270220.tif 000008
【図４】
2007270220.tif 000009
【図５】
2007270220.tif 000010
【図６】
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