(57)【要約】【課題】高特性な磁石を得る磁性粉末成形において、均一かつ高い配向を維持しつつ、クラックや剥がれを低減させることができる磁場中成形装置、金型、希土類焼結磁石の製造方法を提供する。【解決手段】成形すべき成形体の形状に応じたキャビティＣを有する金型として、内壁面Ｓが、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成され、面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍとされた臼型１１を用いる。そして、キャビティＣに磁性粉末を供給し、磁場を印加させながら磁性粉末Ｐを圧縮成形し、キャビティＣから磁性粉末の成形体を取り出して焼結し、焼結磁石体を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形すべき成形体の外形形状に応じた孔を有した臼型と、
前記臼型に対し前記孔の中心軸方向に沿って相対移動可能とされた下パンチと、
前記臼型の前記孔内に挿入可能に設けられた上パンチと、
前記臼型と前記下パンチによって構成されるキャビティに磁界を印加するコイルと、を備え、
前記臼型の内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金によって形成されていることを特徴とする磁場中成形装置。
【請求項２】
前記臼型の内壁面は、その面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁場中成形装置。
【請求項３】
前記臼型は、前記超硬合金からなる前記内壁面を形成する内壁部と、前記内壁部の外周側を構成し、前記内壁面を構成する超硬合金と異なる超硬合金または鋼材から形成された臼型本体と、を備えていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の磁場中成形装置。
【請求項４】
前記内壁部は、磁性材、非磁性材、または磁性材と非磁性材の組み合わせにより構成されていることを特徴とする請求項３に記載の磁場中成形装置。
【請求項５】
キャビティに磁性粉末を充填し、前記キャビティに磁場を印加しつつ加圧することで成形体を得る磁場中成形装置に用いられる金型であって、
前記金型において前記キャビティを形成する内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されていることを特徴とする金型。
【請求項６】
前記内壁面は、その面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍであることを特徴とする請求項５に記載の金型。
【請求項７】
成形すべき成形体に応じた形状を有し、かつその内壁面が平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されたキャビティに磁性粉末を充填する工程と、
前記キャビティ内の前記磁性粉末に磁場を印加しつつ圧縮成形することで前記成形体を形成する工程と、
を含むことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記キャビティの内壁面の面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍである金型を用いることを特徴とする請求項７に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記キャビティに、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の前記磁性粉末を充填することを特徴とする請求項７または８に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性粉末の成形に適した磁場中成形装置、金型、希土類焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石を形成するため、磁性粉末を成形する際には、粉末冶金法によって合金を微粉化した磁性粉末を磁場中にて配向させながら圧縮成形が成される。この磁性粉末を配向する手法としては、印加する磁場と圧縮する方向とが平行である平行磁界成形、あるいは磁場と圧縮方向との関係が直交する直交磁界成形に大別される。平行磁界成形は直交磁界成形に比べて成形時の配向の乱れが大きく、得られる磁石の配向度が直交磁界成形法に比べて低いため、形状や特性を考慮して直交磁界成形が用いられることが多い。何れの配向方法においても、磁性粉末を均一かつ高い配向とすることが要求される点では共通である。
【０００３】
そこで、磁性粉末を成形する金型の飽和磁化４πＩｓを５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。このような金型を使用すると、成形時のキャビティ空間内の磁束密度が均一で大きく、なお且つ、磁性粉末の配向性が高まり、残留磁束密度の改善が図られた磁石を得ることができる。
【０００４】
また、磁性粉末の圧縮方向に対して直交する方向の湾曲面を有する成形体を成形する装置において、凸状のパンチ面の面粗度Ｒａを１．０μｍ以下としたパンチを有するものが知られている（例えば、特許文献２参照。）。そして、この装置では、流動性の悪い希土類磁性粉末が、圧縮時に下パンチの凸部と上パンチの端部との間にて動かずに挟まれることにより、成形体を高密度に成形して密度が不均一になることが防止される。
【０００５】
一方、直交磁界成形では、磁石の磁極面の一辺の長さ方向が成形の深さ方向となるため、磁石の厚み方向が成形深さとなる平行磁界成形よりも、成形体を金型のキャビティから抜き出す距離が長くなる。その結果、成形体を抜き出す際に、金型のキャビティの内壁面と成形体との摩擦により、成形体にクラックや剥れ等の欠陥を生じやすい。このために金型のキャビティの内壁面に潤滑剤を塗布して摩擦を低減する技術がある（例えば、特許文献３。）。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−３５９７７号公報
【特許文献２】特開２００１−５８２９４号公報
【特許文献３】特開２０００-１９７９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、モータ等をはじめとする各種電気部品の小型化の要求に伴い、磁石の特性向上が要求されている。特に、ネオジム鉄ボロン磁石では、磁性粉末の均一微細化や低酸素化が磁気特性の向上に寄与することから、このように均一微細化や低酸素化した磁性粉末が使用されつつある。それに伴い磁性粉末の流動性の劣化や、金型のキャビティの内壁面への付着力の増加により、金型のキャビティへの磁性粉末の充填性の劣化（粉末を均一に充填できない）や成形体の取り出し不良（取り出し時に成形体にクラックや剥がれ等が生じる）が発生しやすくなるという問題が生じている。
【０００８】
このクラックや剥がれの発生は、希土類の磁性粉末の組成にも影響されるが、特に、酸素量の低い磁性粉末では、クラックの発生率の増加が顕著となる。また、成形体のクラックや剥がれの発生は、特に磁性粉末の材料粒径が細かい場合に顕著となり、さらに、成形体の加圧方向の長さ寸法が長くなるにつれて発生が多くなる。
【０００９】
ここで、上記特許文献２に示されるパンチを使用したとしても、特に低酸素の磁性粉末を成形する際には、成形体の取り出し不良の解消効果が不十分である。
また、低酸素の磁性材料が金型のキャビティの内壁面への付着を抑えるため、上記特許文献３に示されるように、キャビティの内壁面に潤滑剤を塗布する方法を採用したとしても、効果を得るために多量の潤滑剤が必要となり、このため、磁石内における潤滑剤の残留量が多くなる。この潤滑剤は有機化合物のため得られた磁石における磁気特性の劣化を招くとともに、焼結時の変形が増加するため、磁気特性の向上や歩留まりの向上の効果が期待できない。
【００１０】
そこで本発明は、以上のような問題を有することなく、高特性な磁石を得る磁性粉末成形において、均一かつ高い配向を維持しつつ、クラックや剥がれを低減させることができる磁場中成形装置、金型、希土類焼結磁石の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らが鋭意検討を行った結果、上記したような成形体のクラックや剥がれは、磁性粉末が活性なため臼型の金属との付着力が増加し、成形体の抜き出し時に、臼型のキャビティの内壁面との摩擦で成形体にストレスが加わることにより生じることが明らかになった。
すなわち、磁性粉末を圧縮することに伴って発生するスプリングバックによって臼型のキャビティの内壁面に圧力が発生し、この垂直抗力が接触抵抗となり、保形性が低い成形体にクラックや剥がれが発生するのである。なお、磁石の高特性化に伴う、磁性粉末の均一微細化は、この保形性を悪くさせる。
【００１２】
このクラックや剥がれは、成形体を臼型のキャビティから取り出す際の圧力条件を調整しても回避が困難であり、成形体が臼型のキャビティから取り出される際に最も大きな接触抵抗が生じるキャビティの内壁面の表面状態を制御することが効果的であると考えた。そして、キャビティの内壁面との接触抵抗には、臼型に用いられる超硬合金材質の粒子径が大きな影響を与えていることを知るに至ったのである。
【００１３】
このようにしてなされた本発明の磁場中成形装置は、成形すべき成形体の外形形状に応じた孔を有した臼型と、臼型に対し孔の中心軸方向に沿って相対移動可能とされた下パンチと、臼型の孔内に挿入可能に設けられた上パンチと、臼型と下パンチによって構成されるキャビティに磁界を印加するコイルと、を備え、臼型の内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成されていることを特徴とする。
臼型の内壁面を平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成することにより、キャビティに充填された磁性粉末が臼型、下パンチおよび上パンチによって加圧成形され、成形体が形成された状態で、キャビティ内の成形体と臼型の内壁面との接触抵抗を低減させることができる。これにより、成形体の抜き出し時における臼型の内壁面との接触抵抗による成形体へのストレスを大幅に低減することができ、クラックや剥がれ等の不具合なく成形体をキャビティから抜き出すことができ、成形体の歩留まりの向上を図ることができる。特に、磁石の高特性化を図るために均一微細化や低酸素化を施した磁性粉末を用いて成形体を成形する際には、臼型の内壁面との接触抵抗が大きくなるが、このような場合でも、成形後における成形体を、クラックや剥がれ等の不具合なく円滑に取り出すことができる。
さらに、臼型の内壁面における成形体との接触抵抗を低下させるためには、臼型の内壁面の面粗度Ｒａを０．００５〜０．５μｍとすることが好ましい。
また、臼型は、超硬合金からなる内壁面を形成する内壁部と、内壁部の外周側を構成し、内壁面を構成する超硬合金と異なる超硬合金または鋼材から形成された臼型本体と、を備えたものとすることもできる。この場合、内壁部は、磁性材で形成しても良いし、非磁性材で形成しても良く、さらには磁性材と非磁性材の組み合わせにより構成するようにしても良い。内壁部を磁性材と非磁性材の組み合わせとする場合、内壁面を磁性材で形成し、内壁部の残部を非磁性材で形成するようにしてもよい。
【００１４】
本発明は、キャビティに磁性粉末を充填し、キャビティに磁場を印加しつつ加圧することで成形体を得る磁場中成形装置に用いられる金型であって、金型においてキャビティを形成する内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されていることを特徴とする。
ここで内壁面とは、キャビティの側面を指すものであり、すなわち、臼型および上パンチ、下パンチから構成される金型において、臼型に形成された孔の内壁面がキャビティの側面となる。
【００１５】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法とすることもでき、その場合、この方法は、成形すべき成形体に応じた形状を有し、かつその内壁面が平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されたキャビティに磁性粉末を充填する工程と、キャビティ内の磁性粉末に磁場を印加しつつ圧縮成形することで成形体を形成する工程と、を含むことを特徴とする。
この場合、本発明は、キャビティに、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の磁性粉末を供給して磁石の高特性化を図る場合に、特に有効となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、粉末を磁場中成形する際に、均一で高配向を維持しつつ成形体におけるクラックや剥がれ等の欠陥を低減でき、歩留まりの向上を図ることができる。
特に、粒径が細かい磁性粉末や、低酸素である磁性粉末を使用することにより高磁気特性が得られる希土類磁性粉末を用いた成形の際に効果的である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用するのが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒを２５〜３５ｗｔ％含有する。
ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ及びＹから選択される１種又は２種以上の元素である。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の生成が十分ではない。このため、軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒの量が３５ｗｔ％を超えると主相を構成するＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲの量が３５ｗｔ％を超えるとＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３５ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３３ｗｔ％、さらに望ましいＲの量は２９〜３２ｗｔ％である。
【００１８】
Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。またＤｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力を向上させる上で有効である。
【００１９】
よって、ＲとしてＮｄ及びＤｙを選択し、Ｎｄ及びＤｙの合計を２５〜３５ｗｔ％とすることが望ましい。そして、この範囲において、Ｄｙの量は０．１〜８ｗｔ％が望ましい。Ｄｙは、残留磁束密度及び保磁力のいずれを重視するかによって上記範囲内においてその量を定めることが望ましい。つまり、高い残留磁束密度を得たい場合にはＤｙの量を０．１〜３．５ｗｔ％とし、高い保磁力を得たい場合にはＤｙの量を３．５〜８ｗｔ％とすることが望ましい。
【００２０】
また、本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。但し、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
【００２１】
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０３〜０．８ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、望ましいＡｌの量は０．０３〜０．５ｗｔ％、さらに望ましいＡｌの量は０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、Ｃｕの量は０．３ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに望ましいＣｕの量は０．０３〜０．１５ｗｔ％である。
【００２２】
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｍを０．０３〜２ｗｔ％含有することができる。ここで、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆを示し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性向上を図るために酸素含有量を低減する際に、Ｍは焼結過程での主相結晶粒の異常成長を抑制する効果を発揮し、焼結体の組織を均一かつ微細にする。したがって、Ｍは酸素量が低い場合にその効果が顕著になる。Ｍの望ましい量は０．０５〜１．７ｗｔ％、さらに望ましい量は０．１〜１．５ｗｔ％である。また、その他の元素の含有を許容する。例えば、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。
【００２３】
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、その酸素量を３０００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。酸素量が多いと非磁性成分である酸化物相が増大して、磁気特性を低下させる。
【００２４】
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを４ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜２．０ｗｔ％、さらに望ましくは０．３〜１．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００２５】
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。希土類焼結磁石は、原料合金作製、粉砕（粗粉砕＋微粉砕）、磁場中成形、焼結、時効処理の工程を順次経ることで製造される。以下、各工程について説明する。
【００２６】
＜原料合金作製＞
原料合金を、真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中において、例えばストリップキャスティングにより作製する。原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。（得られた原料合金は、凝固偏析がある場合は必要に応じて溶体化処理を行なう。その条件は真空又はＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃の領域で１時間以上保持すれば良い。）もちろん、他の手法により、原料合金を作製しても良い。
【００２７】
＜粉砕＞
粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なうことが効果的である。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
粗粉砕後、微粉砕に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられる。粗粉砕では、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末が、平均粒径１〜１０μｍ、望ましくは２〜８μｍまで粉砕される。
【００２８】
微粉砕に先立って、潤滑剤を添加することができる。この潤滑剤は、微粉砕時の粉砕効率の向上、次工程である磁場中成形の際の配向度向上を目的として添加される。
潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸の誘導体又は脂肪酸の金属塩、例えば、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を用いることができ、これらの潤滑剤を微粉砕前および／または微粉砕後に添加することができる。また、潤滑剤は、０．０１〜０．５ｗｔ％程度添加する。
【００２９】
磁性粉末に対して加える成形圧力は３０〜３００ＭＰａ（０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２）の範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形後に得られる成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、また、成形圧力が高いと金型にかじりが発生し成形体に欠陥を発生させるため、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
【００３０】
＜焼結＞
磁場中成形後、その成形体を真空又は不活性ガス雰囲気（通常は、真空）中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度である。
【００３１】
＜時効処理＞
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行なう場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。また、６００℃近傍の時効処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行なう場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３２】
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、上記したような磁場中成形工程で用いるのに好適な成形装置（磁場中成形装置）１０について説明する。
図１に示すように、成形装置１０は、臼型１１と下パンチ１２とによって形成される金型のキャビティＣ内に磁性粉末Ｐを充填し、臼型１１と下パンチ１２とによって形成されるキャビティＣ内にコイル１５で磁場を印加しつつ、上パンチ１３と下パンチ１２で磁性粉末Ｐを加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
【００３３】
臼型１１は、主に鉄やダイス鋼等の強磁性体からなり、形成すべきＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状に応じた孔１１ａが、中央部に形成されている。
下パンチ１２は、臼型１１の孔１１ａに対応した形状を有し、臼型１１の孔１１ａに下方から挿入された状態とされている。この下パンチ１２は、図示しない下ラムに支持され、この下ラムが図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の孔１１ａ内で、昇降可能とされている。
一方、上パンチ１３は、臼型１１の孔１１ａに対応した形状を有している。上パンチ１３は、上ラム１４に支持され、この上ラム１４が図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の孔１１ａに接近・離間する方向に昇降可能とされて、孔１１ａに上方から挿入可能とされている。
【００３４】
コイル１５は、臼型１１の外周側に設けられている。コイル１５は、図示しない電源から電流が供給されることで、臼型１１の部分において、上パンチ１３が昇降する方向（以下、これを加圧方向と称する）に直交した方向の磁界を発生する。
【００３５】
このような成形装置１０において、磁性粉末Ｐを磁場中成形するには、まず、図２（ａ）に示すように、キャビティＣに磁性粉末Ｐを供給する。
このとき、キャビティＣに磁性粉末Ｐを粉末状態のまま供給してもよいが、磁性粉末Ｐを予備成形し、その予備成形体をキャビティＣにセットしても良い。
【００３６】
上記のように磁性粉末ＰをキャビティＣにセットした後は、上パンチ１３を下降させてキャビティＣ中の磁性粉末Ｐに当接させ、その先端部で、キャビティＣ内の磁性粉末Ｐの上方を塞ぐ。そして、コイル１５で所定強度の磁界を発生し、キャビティＣ内の磁性粉末Ｐに対し磁場を印加し、磁性粉末Ｐを所定の方向に配向させながら、図２（ｂ）に示すように、上パンチ１３をさらに下降させてキャビティＣ内の磁性粉末Ｐを下パンチ１２との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。上パンチ１３でキャビティＣ内の磁性粉末Ｐの上方を塞いだ後に磁界を印加することで、磁性粉末Ｐの飛散を抑制できる。
【００３７】
以上のようにキャビティＣ内の磁性粉末Ｐに対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体が形成される。
加圧の完了後、臼型１１を下降させて、下パンチ１２の上面が臼型１１の上面と略同レベルになるようにするとともに、上パンチ１３を上昇、退避させ、成形体を臼型１１から取り出し、磁場中成形工程を完了する。
【００３８】
さて、磁性粉末Ｐの成形に用いる臼型１１の材質は、少なくとも孔１１ａの内壁面が超硬合金とされる。超硬合金は、コバルトを結合剤として炭化タングステンを固めたものが一般的であり、５〜２０％程度のコバルトを含む耐摩耗性や耐衝撃性の異なる各種のグレードのものがある。また、超硬合金を構成する炭化タングステンの平均粒子径は１〜１０μｍ程度のものが多い。なお、炭化タングステンは、鉄や鋼材より高価であり、また、引っ張り強度には弱いため、臼型１１としては、成形する磁性粉末Ｐと接触する部分を超硬合金として、低価格で靭性を有する鉄や鋼材と組み合わせて構成される。
【００３９】
本発明の成形装置１０では、高特性な、特に低酸素の磁性粉末Ｐの成形において、金型を構成する臼型１１の内壁面Ｓとの接触抵抗の影響を抑えるために、臼型１１の孔１１ａの内壁面Ｓを構成する超硬合金の粒子径を細かくする。具体的には、成形体に接触する内壁面Ｓにおける超硬合金の平均粒子径を０．２〜５μｍとするのが効果的であり、特に０．２〜３μｍとするのが有効である。このように、粒子径を細かくすることにより、成形体のクラックや剥がれ等の欠陥防止に大きな効果が得られる。
臼型１１は工具の刃先等に比べてサイズが大きいので、超硬合金の粒子径が細かすぎると、均一な合金を得ることが困難になり、また、粒子径が粗すぎると、成形体の欠陥の発生防止の効果が薄くなる。
また、超硬合金の一種として、結合剤をコバルトの代わりにニッケル主体とした超硬合金があり、一般に、コバルトを結合剤に用いたものより粒子径が細かいものが多いが、これは非磁性である。均一な配向磁場を臼型１１内に導いて磁場強度を高くするためには、臼型１１を磁性材料によって形成することが好ましい。
なお、超硬合金の粒子径を測定するには、サンプルの研磨面をＳＥＭ等により撮像し、得られた断面写真において、線分を引き、その線分を横切る粒子の数をカウントし、線分の長さで除算する。
【００４０】
ところで、成形体との摩擦抵抗は、成形体と接触する臼型１１の内壁面Ｓに生じるため、少なくとも、成形体に接触する内壁面Ｓにおける超硬合金の粒子径が上記範囲内の粒子径であれば良い。
したがって、内壁面Ｓにおける材質を上記粒子径の超硬合金とし、他の部分を異なる材質としても良い。これには、例えば、図３に示すように、臼型１１を、その内壁面Ｓを形成する内壁部１１ｂと、その外周側の臼型本体１１ｃとから構成し、内壁部１１ｂのみを上記粒子径の超硬合金とし、臼型本体１１ｃを異なる材質とする。内壁部１１ｂは、磁性材で形成しても良いし、非磁性材で形成しても良く、さらには磁性材と非磁性材の組み合わせにより構成するようにしても良い。内壁部１１ｂを磁性材と非磁性材の組み合わせとする場合、内壁面Ｓを磁性材で形成し、内壁部１１ｂの残部を非磁性材で形成するようにしてもよい。また、臼型本体１１ｃを磁性材料から形成し、内壁面Ｓを構成する内壁部１１ｂを粒子径の細かい非磁性超硬合金としても良い。なお、配向の均一性の観点から、細かい粒子径とする内壁部１１ｂの厚みは、１〜８ｍｍであることが好ましい。その厚みが１ｍｍ以下だと、強度が弱くなって破損しやすくなり、８ｍｍ以上だと、磁場の均一性の効果が弱くなる。
また、組み合わせる磁性材料としては、ダイス鋼やコバルト結合剤使用の超硬合金、及びこれらを組み合わせたものを用いても良い。
また、磁場の均一性や導き方によっては非磁性のステンレス鋼から臼型本体１１ｃを形成し、内壁部１１ｂを、細かい粒子径の超硬合金で形成しても良い。
【００４１】
さらに、本実施形態では、成形体と内壁面Ｓとの接触抵抗を下げるために、臼型１１の内壁面Ｓにおける表面粗度を一定の範囲内とするのが好ましい。具体的には、臼型１１の内壁面Ｓの表面粗さＲａを０．００５〜０．５μｍとすることが好ましく、０．００５〜０．２μｍとすることがより好ましく、０．００５〜０．０５が更に好ましい。このように、キャビティＣの内壁面の面粗度Ｒａを０．００５〜０．５μｍとすると、成形体におけるクラックや剥がれ等の不具合をさらに抑制することができる。
【００４２】
以上、説明したように、本実施形態によれば、内壁面Ｓが平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成された臼型１１を用いることにより、キャビティＣ内の成形体と内壁面Ｓとの接触抵抗を低減させることができる。これにより、成形体の抜き出し時における内壁面Ｓとの接触抵抗による成形体へのストレスを大幅に低減することができ、クラックや剥がれ等の不具合なく成形体をキャビティＣから抜き出させることができ、成形体の歩留まりを向上させることができる。特に、磁石の高特性化を図るために均一微細化や低酸素化を施した磁性粉末Ｐを用いて成形体を成形する際には、内壁面Ｓとの接触抵抗が大きくなるが、このような場合でも、成形後における成形体を、クラックや剥がれ等の不具合なく円滑に取り出すことができる。
【００４３】
さらに、内壁面Ｓの面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍとされた臼型１１を用いることにより、臼型１１の内壁面Ｓにおける成形体との接触抵抗をより低下させることができる。
特に、キャビティＣに、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の磁性粉末Ｐを供給して磁石の高特性化を図る場合に、臼型１１の内壁面Ｓにおける成形体との接触抵抗を低下させて成形体を円滑に抜き出すことができる。
【００４４】
そして、上記成形体を焼結した焼結磁石体によれば、キャビティＣから円滑に抜き出され、クラックや剥がれ等による損傷のない成形体を焼結して得られたものであるので、高特性でかつ高品質な磁石体とすることができる。
特に、下パンチ１２、上パンチ１３による加圧方向の長さ寸法が５ｍｍ以上といった、加圧方向の長さ寸法が大きく、キャビティＣからの抜き寸法が大きい成形体を焼結して焼結磁石体を得る場合に本発明は有効である。
【実施例１】
【００４５】
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４５００ｐｐｍとなるように平均粒径３．６μｍ、４．５μｍ、５．５μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を、臼型の孔の内壁面における超硬合金粒子及び表面粗さの異なる各種の金型のキャビティに供給し、上下パンチで圧縮成形して成形体とし、さらに、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
なお、使用金型のキャビティ径は直径２５ｍｍ、成形体の成形高さは２０ｍｍ、成形圧力は１１０ＭＰａ（１．１ｔｏｎ／ｃｍ２）とした。その結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
2007270235.tif 000003
【００４７】
表１に示すように、臼型の孔の内壁面が、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成され、さらに、表面粗さＲａが０．００５〜０．５μｍとされた金型を用いた実施例１〜９は、これら平均粒子径の範囲及び表面粗さＲａの範囲から外れた比較例１〜３と比較して、歩留まりが良好となった。
【実施例２】
【００４８】
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４７００ｐｐｍで平均粒径３．６μｍ、酸素量１２００ｐｐｍで平均粒径４．８μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を用い、実施例１と同様にして成形体を形成し、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
なお、臼型の孔の内壁面は、平均粒子径２．７μｍの超硬合金にて形成した。その結果を表２に示す。
【００４９】
【表２】
2007270235.tif 000004
【００５０】
表２に示すように、臼型の孔の内壁面における表面粗さＲａを０．００５〜０．５μｍとした金型を用いた実施例１０〜１２、１４〜１６では、高い歩留まりを得ることができた。
【実施例３】
【００５１】
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４４５０ｐｐｍで平均粒径４．５μｍ、酸素量２９５０ｐｐｍで平均粒径４．６μｍ、酸素量１２００ｐｐｍで平均粒径４．８μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を用い、実施例１と同様にして成形体を形成し、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
その結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
2007270235.tif 000005
【００５３】
この表３に示すように、臼型の孔の内壁面が、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成され、さらに、表面粗さＲａが０．００５〜０．５μｍとされた金型を用いた実施例４〜６、１８〜２３は、これら平均粒子径の範囲及び表面粗さＲａの範囲から外れた比較例２、４、５と比較して歩留まりが良好となった。特に、磁性粉末の酸素量を３０００ｐｐｍ以下と低くした場合は、その効果が顕著に現れた。
【実施例４】
【００５４】
磁性粉末を、異なる材質構成をもつ下記の金型Ａ〜Ｄのキャビティに供給し、上下パンチで圧縮成形し、焼結後における寸法が幅３０ｍｍ×長さ２０ｍｍ×高さ５０ｍｍとなる成形体を成形し、焼結後に、この磁石焼結体を、磁場方向である５０ｍｍの寸法方向にわたって２０枚にスライスし、最端部のピースを着磁して、Ｎ極とＳ極の中心部の表面磁束をガウスメータで測定し、その差を調べた。また、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。なお、圧縮成形は、印加する磁場と圧縮する方向とが直交する直交磁界成形によって行った。
【００５５】
（金型Ａ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径７．２μｍのコバルト結合超硬合金からなり、さらに孔の内壁部のみが非磁性の平均粒子径２．３μｍの、結合剤をニッケル主体とした超硬合金から形成された金型。
（金型Ｂ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径２．７μｍのコバルト結合超硬合金からなる金型。
（金型Ｃ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が非磁性の平均粒子径２．３μｍの、結合剤をニッケル主体とした超硬合金から形成された金型。
（金型Ｄ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径７．２μｍのコバルト結合超硬合金からなる金型。
【００５６】
試験結果を表４に示す。
【００５７】
【表４】
2007270235.tif 000006
【００５８】
この表４に示すように、キャビティの内壁面が平均粒子径０．２〜５μｍの範囲内の超硬合金である金型Ａ、Ｂ、Ｃを用いた実施例２４、２５、２６では、歩留まりが良好であった。これに対して、キャビティの内壁面の平均粒子径が０．２〜５μｍの範囲から外れた金型Ｄを用いた比較例６では、良好な歩留まりが得られなかった。また、臼型の内周側を非磁性とした実施例２４では、Ｎ極とＳ極の表面磁束の差が大きかった。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本実施の形態における磁場中成形装置の構成を示す概略図である。
【図２】磁場中成形を行う過程を示す図である。
【図３】本実施の形態における磁場中成形装置の他の例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６０】
１０…成形装置（磁場中成形装置）、１１…臼型、１１ａ…孔、１１ｂ…内壁部、１１ｃ…臼型本体、１２…下パンチ、１３…上パンチ、１５…コイル、Ｃ…キャビティ、Ｐ…磁性粉末、Ｓ…内壁面
【図１】
2007270235.tif 000007
【図２】
2007270235.tif 000008
【図３】
2007270235.tif 000009