(57)【要約】【課題】分解能の高い光電子観察画像を得るために、試料上で、オージェ電子分光分析による分析部位と光電子観測部位との位置合わせが容易な光電子顕微鏡装置を得る。【解決手段】紫外光またはＸ線を試料（１４）の表面に照射することにより発生する光電子を電子レンズ系（９、１０）により結像して試料表面を観察する光電子顕微鏡装置において、オージェ電子励起用の電子線源（１４）と電子検出器（７）とを有し、電子線源（１４）で生成された電子線を電子レンズ系（９、１０）にて集光し、試料（１４）の表面に照射する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外光またはＸ線を試料表面に照射することにより発生する光電子を電子レンズ系により結像して前記試料表面を観察する光電子顕微鏡装置において、オージェ電子励起用の電子線源と電子検出器とを有し、前記電子線源で生成された電子線を前記電子レンズ系にて集光し、前記試料表面に照射することを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項２】
請求項１に記載の光電子顕微鏡装置において、前記電子線源が、前記光電子結像用の電子レンズ系を収納する鏡筒内にあって可動式であることを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の光電子顕微鏡装置において、さらに、前記試料表面にイオンを照射するためのイオン源を有していることを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項４】
真空チャンバーと、前記真空チャンバー内に配置される試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された試料に紫外光またはＸ線を照射するための光源と、前記試料に対向して配置されかつ前記紫外光またはＸ線によって励起された光電子を集光し拡大するための電子レンズ系と前記集光された光電子を受光して結像するための結像素子とを収納する鏡筒と、前記試料から放出されるオージェ電子を検出する電子検出器と、前記鏡筒内の前記電子レンズ系と前記結像素子間に設けられかつ前記試料ステージ上に保持された試料に電子線を照射するための電子線源と、前記電子線源を前記鏡筒内で移動させるための移動手段と、を有し、当該装置をオージェ電子分光分析装置として動作させる場合前記移動手段によって前記電子線源を前記電子レンズ系の光軸付近に移動することを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項５】
請求項４に記載の光電子顕微鏡装置において、前記結像素子によって前記試料から放出された光電子を観測する場合、前記電子線源は前記移動手段によって前記電子レンズ系の中央付近から離れた位置に移動させられることを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項６】
請求項４に記載の光電子顕微鏡装置において、さらに、前記試料ステージ上に保持された試料に対してイオンを照射するためのイオン源を有することを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項７】
請求項４に記載の光電子顕微鏡装置において、前記試料ステージは前記鏡筒の軸方向に移動可能であり、前記電子検出器と前記光源とは前記試料ステージの移動に連動して前記鏡筒の軸方向に同じ距離だけ移動することを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項８】
請求項６に記載の光電子顕微鏡装置において、前記試料ステージは前記鏡筒の軸方向に移動可能であり、前記電子検出器、前記光源および前記イオン源は前記試料ステージの移動に連動して前記鏡筒の軸方向に同じ距離だけ移動することを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【請求項９】
請求項８に記載の光電子顕微鏡装置において、前記光源と前記イオン源は、前記真空チャンバーの側面に前記試料ステージを望むようにして取り付けられ、両者が一体で移動するように構成されていることを特徴とする、光電子顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紫外光あるいはＸ線の照射によって試料表面から発生する光電子を観測するための光電子顕微鏡装置に関し、特に、オージェ電子による分光分析機能を備えた光電子顕微鏡装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光電子顕微鏡は、貴金属試料などの表面で起こるガス反応（触媒反応）をリアルタイムに連続画像として可視化できる装置である。その動作原理としては、紫外光（ＵＶ）あるいはＸ線などの光を固体試料に照射し、試料表面から励起される光電子のエネルギーを検知して二次元に結像させることを利用している。このとき、試料表面にガスが吸着していると、その部分で励起される光電子のエネルギー値が変化するため、画像にコントラストが生じ、ガスの吸着状態を示す像が得られる。
【０００３】
この場合、試料表面が充分に清浄でないとガスが試料表面に吸着しにくく、コントラストの高い画像を得ることができない。あるいは、目的とする反応を充分な分解能で観察することができない場合も生じる。したがって、光電子顕微鏡を使用してガス反応の観察を行うに当たって、試料表面を清浄化する前処理が必須である。
【０００４】
貴金属試料などの表面浄化は、一般に、イオン銃によってＡｒイオンなどを照射して試料表面をスパッタする方法が取られる。試料表面がどの程度浄化されているかを検出するためには、オージェ電子分光分析が実施される。オージェ電子分光分析法とは、試料に電子線を照射し、励起されたオージェ電子のエネルギーを計測して存在元素を同定し、エネルギー強度からその存在量を調べるものである。したがって、イオン銃によるスパッタを行った後、スパッタ部位に電子線を照射しその部分から放出されるオージェ電子を検出して分析することにより、スパッタ部位にどのような元素がどの程度存在するかを検出することが出来る。これを利用することによって、試料表面に検出目的以外の元素がどの程度存在すること、すなわち試料表面の清浄度を検出することができる。
【０００５】
このように、光電子顕微鏡法で試料表面の観察を行う場合、測定を行う真空チャンバー内で試料表面を清浄化するとともに、その清浄度をオージェ電子分光分析によって検出する処理を繰り返し、充分に清浄となった試料について光電子の観測を行う。そのため、従来の光電子顕微鏡装置では、装置側面に電子銃および電子検出器さらにイオン銃が設置され、光電子顕微鏡での観察の前に試料の観察部位の清浄度を、オージェ電子の分析を行って検出できるようにされている。
【０００６】
上述した、光電子顕微鏡の基本構造および光電子集光用のレンズ系については周知であるが、例えば、特許文献１および２にその開示がある。特許文献１では、ＵＶ光の照射などによって試料表面より放出された光電子のビームを、試料の種類や表面状態などに応じて最も小さな収差で所定位置に集光させることが可能な電子レンズ系について、開示している。特許文献２では、光電子顕微鏡において高分解能測定を確実に行うことが可能な光源システムについて考察を行っている。
【０００７】
また、特許文献３は、光電子顕微鏡装置にオージェ電子顕微鏡の機能を併せ持つ複合型の電子顕微鏡装置を開示している。この装置では、その図１に示すように、光電子顕微鏡装置の側面に、ＵＶ光源、Ｘ線光源と共に電子線源である電子銃を設け、試料表面のリアルタイム画像を得ると共に、試料表面に存在する原子に関する情報を得るようにしている。
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−２７７０４９号
【特許文献２】特開２００５−１０６５４７号
【特許文献３】特開２０００−２１５８４１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述したように、光電子顕微鏡で表面反応を観察する場合、試料表面を清浄化し、その度合いを調べる必要がある。試料の清浄化は、イオン銃を用いたスパッタによって行われるが、イオン銃によって試料表面全体を均一にスパッタすることはできない。また、試料表面にうねりや凹凸があるとスパッタの効果がさらに不均一になる。このように、試料全体でスパッタによる清浄度が異なると、オージェ電子による分析部位と光電子顕微鏡による観察部位とが正確に一致していない場合、充分に清浄化されていない部位を光電子顕微鏡で観測してしまう可能性がある。このような場合は、目的とする反応が観測できないという不具合が発生し、あるいは分解能の高い鮮明な観察画像を得ることができなくなる。
【００１０】
従来、オージェ電子による分析部位と光電子による観測部位との位置あわせは、人間の目で行われていた。即ち、試料位置に予め蛍光板を置いてこれに電子線を当て、その蛍光位置がおおよそ光電子顕微鏡の観測部位付近に来るように、電子銃のビーム軸を人間の目で調整するものであった。
【００１１】
しかしながら、光電子の観測部位は５〜３００μｍφ程度であり、その中心に電子線が照射されるように電子銃を調整することは極めて困難である。その結果、清浄度検出のための電子線照射部位と、光電子の観察部位とが正確に一致しない場合が往々にして発生する。このような場合、充分に清浄化されていない部位を光電子顕微鏡で観測してしまうため、上述したように、不鮮明な画像しか得られないこととなる。
【００１２】
本発明は、従来の光電子顕微鏡装置における上記のような問題点を解決する目的で成されたもので、光電子顕微鏡としての機能に対しオージェ電子分光分析装置としての機能を持たせた光電子顕微鏡装置において、オージェ電子による分析部位と光電子による観測部位とを試料上で正確に一致させることが容易な、光電子顕微鏡装置を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明の第１の光電子顕微鏡装置は、紫外光またはＸ線を試料表面に照射することにより発生する光電子を電子レンズ系により結像して前記試料表面を観察する光電子顕微鏡装置において、オージェ電子励起用の電子線源と電子検出器とを有し、前記電子線源で生成された電子線を前記電子レンズ系にて集光し、前記試料表面に照射するようにしている。
【００１４】
上記の構成によって、オージェ電子生成用の電子線と試料表面観察用の光電子とが同じ電子レンズ系を通過して集光されるので、試料面上の分析部位と観察部位とが正確に一致するようになる。
【００１５】
上記第１の装置において、前記電子線源は、前記光電子結像用の電子レンズ系を収納する鏡筒内にあって可動式とされている。これによって、オージェ電子分光分析を行うとき、電子線源を電子レンズ系の光軸付近に移動させて試料に電子線照射を行うことができ、電子線源を使用する必要のない場合は、電子レンズ系の中央部分より離れた位置に電子線源を移動させることができる。
【００１６】
上記第１の装置はさらに、前記試料表面にイオンを照射するためのイオン源を有している。これによって、試料表面をイオンによりスパッタして表面浄化を行うことができる。清浄化後の表面は、電子線源から出射した電子線を利用するオージェ電子分光分析により清浄度の評価を受けることが可能である。この場合、電子線は、光電子観測用の電子レンズ系によって試料表面上に集光されるので、試料の分析部位と観察部位とが一致する。
【００１７】
上記課題を解決するために、本発明の第２の装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバー内に配置される試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された試料に紫外光またはＸ線を照射するための光源と、前記試料に対向して配置されておりさらに前記紫外光またはＸ線によって励起された光電子を集光し拡大するための電子レンズ系と前記集光された光電子を受光して結像するための結像素子とを収納する鏡筒と、前記試料から放出されるオージェ電子を検出する電子検出器と、前記鏡筒内の前記電子レンズ系と前記結像素子間に配置され前記試料ステージ上に保持された試料に電子線を照射するための電子線源と、前記電子線源を前記鏡筒内で移動させるための移動手段と、を有し、当該装置をオージェ電子分光分析装置として動作させる場合前記移動手段によって前記電子線源を前記電子レンズ系の光軸付近に移動させるようにしている。
【００１８】
上記構成により、電子線源から出射した電子とＵＶ光またはＸ線によって励起された光電子とが同じ電子レンズ系を通過することになるため、オージェ電子による分析部位と光電子による観察部位とが試料上で一致し、正確な分析部位について光電子観察が実行される。
【００１９】
なお、上記第２の装置において、結像素子によって試料から放出された光電子を観測する場合、移動手段によって電子線源を電子レンズ系の中心部分（光軸付近）から離れた位置に移動させ、試料から放出される光電子観測に影響がないようにする。
【００２０】
以上の構成により、本装置は、電子源を電子レンズの光軸付近に移動させることによってオージェ電子分光分析装置として機能し、電子源を光軸から離れた位置に移動させることによって、光電子顕微鏡として機能させることができる。
【００２１】
上記第２の装置は、さらに、前記試料ステージ上に保持された試料に対してイオンを照射するためのイオン源を有する。これによって、イオンスパッタにより試料面を浄化した試料について、オージェ電子分光分析、光電子観察を行うことができる。
【００２２】
上記第２の装置は、前記試料ステージを前記鏡筒の軸方向に移動可能とし、前記電子検出器と前記光源とは前記試料ステージの移動に連動して前記鏡筒の軸方向に同じ距離だけ移動するように構成されている。
【００２３】
上記構成により、試料ステージを光電子観察位置に移動させることによって電子検出器も同様に移動するので、光電子の観察位置でオージェ電子分光分析を行うことができる。そのため、オージェ電子分光分析を行った後に試料ステージを観察位置に移動させる従来装置とは異なり、ステージの移動によって分析部位にズレが生じすることはない。そのため、さらに分析部位と観察部位とを一致させることができる。
【００２４】
上記第２の装置は、また、前記試料ステージを前記鏡筒の軸方向に移動可能とし、前記電子検出器、前記光源および前記イオン源は前記試料ステージの移動に連動して前記鏡筒の軸方向に同じ距離だけ移動するように構成されている。この場合、前記光源と前記イオン源は、前記真空チャンバーの側面に前記試料ステージを望むようにして取り付けられ、両者が一体で移動するように構成されていても良い。
【００２５】
上記の構成により、試料ステージを光電子観察位置に移動させることに伴って電子検出器およびイオン源も同様に移動するので、光電子の観察位置で試料表面のイオンスパッタおよびオージェ電子分光分析を行うことができる。そのため、イオンスパッタおよびオージェ電子分光分析を行った後に試料ステージを観察位置に移動させる従来装置とは異なり、ステージの移動によって分析部位のズレが生ぜず、さらに分析部位と観察部位とを一致させることができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明の光電子顕微鏡装置では、光電子による試料表面の観察部位とオージェ電子分光分析による試料表面の分析部位とを正確に一致させることが容易であるため、オージェ電子分光分析によって充分清浄であると評価された部位の光電子観察を行うことができる。そのため、光電子顕微鏡観察の分解能が向上し、鮮明な観察画像が得られる。さらに、電子線源を移動可能とした構成により、本装置を複合型の電子顕微鏡装置としてではなく、単独の光電子顕微鏡としてあるいはオージェ電子顕微鏡として使用することも可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に、本発明の各実施形態を、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の各図面において、同一の符号は同一または類似の構成要素を示すため、重複した説明は行わない。
【００２８】
実施形態１
図１は、本発明の実施形態１にかかる光電子顕微鏡装置の概略構成を示すブロック図である。図において、１は超真空チャンバー、２は試料ステージ、３は試料ホルダー、４は試料ホルダー３上に設置された観測試料を示す。５は、超真空チャンバー１の側面から試料面方向に向かって取り付けられた光電子励起用のＵＶ光源、６は試料表面の清浄化用のイオン銃、７は試料４に照射された電子線によって励起されるオージェ電子を検出するためのオージェ電子検出器である。なお、本実施形態では、光電子励起用の光源としてＵＶ光源５のみを示しているが、Ｘ線源を光源として配置しても良いことは勿論である。あるいは、ＵＶ光源およびＸ線源を共に配置しても良い。
【００２９】
８は、光源５からのＵＶ光によって試料表面から励起される光電子を検出するための光学系を収納する、光電子顕微鏡筒（以下、鏡筒）を示す。９は対物電子レンズ、１０は拡大・投影電子レンズである。これらの電子レンズは、設計に応じて複数段にわたって設けられても良い。１１は、光電子顕微鏡用の結像素子であり、電子増倍素子で構成されている。試料４から放出される光電子は弱いため、観測が容易なように電子増倍素子を用いて光電子の量を増幅している。
【００３０】
１２は画像投影板であり、結像素子１１を通過した光電子のエネルギーに応じて発光することで、試料４の観測部位における反応をイメージ化する。１３はＣＣＤカメラであって、画像投影板１２上のイメージを電気信号に変換して検出するためのものである。なお、鏡筒８内の電子レンズ系、結像素子１１、画像投影板１２、ＣＣＤカメラ１３は、光電子観測用の顕微鏡を構成する。
【００３１】
１４はオージェ電子分析用の小型の電子銃であり、鏡筒８の中央の、拡大・投影電子レンズ１０と結像素子１１間に可動的に配置される。１５は超真空チャンバー１の外部から操作可能な移動手段であり、電子銃１４を鏡筒８のレンズ軸に垂直方向に移動させるためのものである。即ち、本装置を光電子顕微鏡装置として使用する場合は、結像素子１１による光電子の検出を妨害しないように、電子銃１４を移動手段１５によって鏡筒８内の下方に移動させる。
【００３２】
一方、試料４の清浄化の度合いを検出するためにオージェ電子分析を行う場合は、電子銃１４は、電子レンズ系の光学軸上に電子の発射口が来るように、移動手段１５によって上方に移動させられる。移動手段１５は、例えばユーザのハンドル操作によって電子銃１４を鏡筒の中央部分から隅へと移動させることができるように構成される。なお、１６は、超真空チャンバー１を真空に排気するための排気口を示す。
【００３３】
以上のように、本実施形態の光電子顕微鏡装置では、オージェ電子分析用の小型の電子銃１４を、光電子観測用の電子レンズ系９、１０と結像素子１１間に可動的に配置しているため、オージェ電子分析を行う場合は電子銃１４を光電子観測用の電子レンズ系の光軸付近に移動させることによって、発射する電子線を電子レンズ系で集光して試料４の光電子観測部位に集光することができる。この場合、電子線の試料表面上での直径は、光電子顕微鏡で観察する視野と同一かあるいはやや大きくする。
【００３４】
これによって、オージェ電子分析用の電子線と、ＵＶ光源５で励起された光電子とは、同じ電子レンズ系を通ることとなるため、光電子の観測部位とオージェ電子の分析部位とを正確に一致させることができる。一方、試料表面の清浄化後、光電子の顕微観測を行う場合は、観測の障害とならないように電子銃１４を鏡筒８内の下方に移動させる。
【００３５】
以下に、白金単結晶上のガス反応の観測のために、図１に示した光電子顕微鏡装置を用いた場合の実際の測定方法、およびその観測結果について説明する。なお、以下の説明を実施例１とする。
【００３６】
試料４として、φ＝１０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの白金単結晶（結晶面１１０）を用いた。試料表面は鏡面研磨されている。試料４をホルダー３に取り付けた後、試料ステージ２に設置した。このときの試料表面と鏡筒８の先端との距離は、１５ｍｍとした。先ず、電子銃１４を鏡筒８の中央へ設置し、電子線を発生させた。このとき、試料と鏡筒に対して、電子銃１４の電位を負とすることにより、電子線は試料４に向かって照射される。電子レンズ系９、１０は、電子線を収束させる向きに電気的に働かせ、電子線が試料に当たるときの直系を約１５０μｍφに設定した。この状態で、オージェ電子検出器７により試料表面より放出されたオージェ電子を計測し元素を同定したところ、白金（Ｐｔ）の他に炭素Ｃおよび酸素Ｏが検出された。
【００３７】
次に、イオン銃６によってＡｒイオンを試料に照射し、試料面のスパッタによる清浄化作業を行い、その後、電子銃１４およびオージェ電子検出器７を用いたオージェ電子分析を行った。この清浄化作業とオージェ電子分析とを繰り返して行って、炭素Ｃおよび酸素Ｏが検出されなくなったことを確認した。イオン銃６によるイオン照射のサイズはおよそ２ｍｍφである。
【００３８】
次に、電子銃１４を移動手段１５によって鏡筒８内の下方に移動させた後、試料を１２０〜１６０℃に加熱した状態で、酸素ガス（Ｏ２）および一酸化炭素ガス（ＣＯ）を０．０１から０．１ｍｌ／分の範囲で変化させながら導入し、光電子顕微鏡にて視野径１００μｍφで反応像を観測した結果、Ｏ２とＣＯが反応する様子を鮮明に捉えることができた。像分解能は約１００ｎｍと良好であった。この光電子観測時には、鏡筒８は試料４に対して正の電位を印加し、試料４から放出された光電子を電子レンズ系の方向に取り込むようにした。また、電子レンズ系は、光電子ビームを拡大するように電気的に働かせた。
【００３９】
上記実施例１の結果を従来の観測法における結果と比較する。従来法では、電子銃をチャンバーの側面から斜めに取り付け、光電子顕微鏡で観察する部位を狙って電子線を照射した。その位置合わせの方法としては、あらかじめ蛍光板を試料の位置に入れて電子線を当て、発生する蛍光を目当てにして電子線がおおよそ光電子顕微鏡の観察部位に付近に当たるように合わせた。その上で、オージェ電子の分光分析を行い、ＣとＯが検出されなくなるまでＡｒスパッタを行った。なおそれらの条件は実施例１と同一とした。この試料について、上記実施例１と同様に光電子顕微鏡にてＣＯの酸化反応を観察したところ、実施例１の場合と比べて明らかに不鮮明な画像しか得られなかった。
【００４０】
その原因を確かめるために、実施例１で使用した装置にて、電子レンズ系の中央付近に配置された電子銃により電子線を照射してオージェ分析を行ったところ、試料からＣおよびＯが検出された。その量は、スパッタ前と比べて約３０％であった。即ち、従来の方法では、観察する部位と外れた部位を分析していたことがわかった。これは、イオンスパッタのむらによるものと思われ、即ち充分に清浄化されていない部位を光電子顕微鏡で観察していたため、像が不鮮明となったものであることがわかった。
【００４１】
実施形態２
図２は、本発明の実施形態２にかかる光電子顕微鏡装置の概略構成を示す図である。本装置において、鏡筒８内に配置される電子レンズ９および１０、光電子結像用素子１１、画像投影板１２、ＣＣＤカメラ１３、電子銃１４、移動手段１５については、図１に示す本発明の実施形態１にかかる装置と同様に構成されていが、試料ステージ２ａは鏡筒８の光軸に対して前後に移動可能なように構成されている。
【００４２】
さらに、ＵＶ光源５ａ、イオン銃６ａおよびオージェ電子検出器７ａが連結され、試料ステージ２ａの前後方向の移動に連動してこれら３器が同時に前後に移動するように構成されている。なお、試料ステージ２ａは、鏡筒８に対して上下、左右方向に移動可能であっても良いが、ＵＶ光源５ａ、イオン銃６ａおよびオージェ電子検出器７ａの試料ステージ２ａへの連動は、鏡筒８の前後方向のみである。ＵＶ光源５ａ、イオン銃６ａおよびオージェ電子検出器７ａの可動部は、超真空チャンバー１ａの側面に設けたステンレス製のジャバラ２０、２１によって構成される。また、図示の例では、ＵＶ光源５ａおよびイオン銃６ａを隣接配置しているので、両者が共に移動するように、一体に連結されている。
【００４３】
試料ステージ２ａの移動は、試料４の表面と鏡筒８の先端部分との距離を、試料の観察感度（飛び出す光電子の強弱）や観察視野の大小に応じて最適な値に設定するためである。
【００４４】
通常の装置では、イオン銃による試料のスパッタおよびオージェ電子検出による清浄度の評価は、固定された位置で行われる。したがって、試料の浄化後、試料ステージ２ａを前後に移動させて試料表面と鏡筒との間の距離の調整を行った場合、ステージ軸にわずかでもズレがあると、清浄度の分析を行った部位とは異なる部位をＵＶ光源によって観測する危険性がある。特にフラットな試料であって目標となるものが見えない場合、この傾向が強い。
【００４５】
ところが、図２に示す本実施形態の装置では、試料ステージ２ａと連動してＵＶ光源５ａ、イオン銃６ａおよびオージェ電子検出器７ａとが移動するため、試料ステージ２ａを移動させて鏡筒との位置関係を調整した後に、イオン銃６ａを用いた試料のスパッタ、オージェ電子検出による清浄度の評価、さらにＵＶ光源を用いた光電子の観測を行うことができる。その結果、試料の清浄度分析部位と、光電子観測部位とを正確に一致させることができるので、試料ステージ２ａの移動にも影響を受けることなく、分解能の高い反応画像を得ることができる。
【００４６】
以下に、実施例１の観測に用いた同じ試料を使用して、図２に示した光電子顕微鏡装置を用いて光電子の観察を行った場合について、説明する。なお、以下の説明を実施例２とする。
【００４７】
試料およびスパッタ条件は、実施例１と同じとする。先ず、試料４の表面と鏡筒８の先端間の距離が３ｍｍとなるように、試料ステージ２ａを移動させる。オージェ電子分析時に試料に当たる電子線の直径は約１００μｍφとした。この状態で、イオン銃スパッタによる試料表面の清浄化とオージェ電子検出による元素分析を繰り返し、ＣおよびＯが検出されなくなったことを確認した。次に、電子線源１４を移動手段１５によって下方に移動させ、光電子結像用の素子１１によって試料４から放出される光電子が自由に観測できるようにした。
【００４８】
この状態で、試料４を１２０〜１６０℃に加熱し、酸素（Ｏ２）および一酸化炭素ガス（ＣＯ）を、真空チャンバー１ａ内に０．０１から０．１ｍｌ／ｍｉｎの範囲で変化させながら導入し、視野径３０μｍφで光電子顕微鏡による反応像の観測を行った。その結果、酸素ガス（Ｏ２）と一酸化炭素（ＣＯ）が反応する様子を鮮明に捉えることができた。このときの像分解能は５０ｎｍと良好であった。
【００４９】
一方、上記と同じ試料について、実施形態１の装置を使用し、試料のイオンスパッタによる浄化後、試料ステージを、鏡筒との間の距離が１５ｍｍから３ｍｍとなるまで移動させた場合について、上記実施例２の場合と同様にして光電子顕微鏡による反応像の観測を行ったところ、分解能の低い反応像しか得ることができなかった。
【００５０】
その原因を解明するために、以下の実験を行った。先ず、図２の装置を用いて、試料４と鏡筒８との間隔を１５ｍｍに設定してイオンスパッタによる浄化とオージェ電子分析とを行った。これによって、試料表面の完全な清浄化を確認（ＣおよびＯが検出されなくなったことを確認）した後、試料ステージ２ａを鏡筒８と試料４との距離が３ｍｍとなるまで移動させて、再びオージェ電子分光分析を行ったところ、ＣおよびＯが観測された。これは、試料ステージ２ａを大きく移動させたことによって、分析部位が光電子の観察部位からずれたことを意味している。反応像の低分解能は、この分析部位と観察部位のズレによって生じるものと考えられる。
【００５１】
図２に示す本発明の実施形態２にかかる光電子顕微鏡装置では、上述したように、ＵＶ光またはＸ線源、イオン源、オージェ電子検出器が、試料ステージと一体に移動するため、試料ステージの移動後に、オージェ電子分析、あるいはイオンスパッタを実施することが可能である。そのため、オージェ電子の分析部位は試料ステージの移動による影響を受けてずれることがないため、分析部位と観察部位の一致性が損なわれることはない。
【００５２】
なお、上記実施形態１および２において、光電子励起用の光源としてはＵＶ光源またはＸ線源のみを示しているが、両者を共に超真空チャンバー１、１ａに取り付けても良いことは勿論である。また、鏡筒８内の電子レンズ系に関しても、対物電子レンズ９および拡大・投影電子レンズ１０をそれぞれ１個ずつ示しているが、これらは適宜に複数個設けることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の実施形態１にかかる光電子顕微鏡装置の概略構成を示す図。
【図２】本発明の実施形態２にかかる光電子顕微鏡装置の概略構成を示す図。
【符号の説明】
【００５４】
１、１ａ    超真空チャンバー
２、２ａ    試料ステージ
３    試料ホルダー
４    試料
５、５ａ    ＵＶ光
６、６ａ    イオン源
７、７ａ    オージェ電子検出器
８    鏡筒
９、１０    電子レンズ
１１    光電子観測用結像素子
１２    画像投影板
１３    ＣＣＤカメラ
１４    電子銃
１５    移動手段
２０、２１    ステンレスジャバラ
【図１】
2007172886.tif 000003
【図２】
2007172886.tif 000004