(57)【要約】【課題】従来技術よりも優れた機械的特性及び電気的特性を有するＰＰＳ系樹脂組成物を提供することを主な目的とする。【解決手段】ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）及び微細タルク及び微細焼成タルクからなるフィラーの少なくとも１種（Ｂ）を含む樹脂組成物であって、前記フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍであることを特徴とするポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物に係る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）及び微細タルク及び微細焼成タルクからなるフィラーの少なくとも１種（Ｂ）を含む樹脂組成物であって、前記フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍであることを特徴とするポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項２】
フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.４μｍである、請求項１に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項３】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）が、樹脂組成物中２０〜９５重量％含まれる、請求項１又は２に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項４】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、フィラー（Ｂ）が５〜３００重量部含まれる、請求項１〜３のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項５】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）がポリフェニレンスルフィド系樹脂である、請求項１〜４のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項６】
フィラーが、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜０．９μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、請求項１〜５のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項７】
前記タルク微粉末のアスペクト比が１５以上である、請求項６に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項８】
前記タルク微粉末のかさ比重が０．１２以下である、請求項６又は７に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
【請求項９】
請求項１に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物であって、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、
（１）フィラー（Ｂ）：５〜３０重量部、
（２）フッ素樹脂粉末：３〜７０重量部、
（３）ポリオレフィン樹脂：１〜４０重量部、
（４）無機充填剤（但し、前記フィラーを除く。）：２〜１０重量部及び
（５）繊維状強化剤：１〜１０重量部
を含む摺動用樹脂組成物。
【請求項１０】
動摩擦係数（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.２１以下、比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.０２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下、相手材比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.００２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下である、請求項９に記載の摺動用樹脂組成物。
【請求項１１】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）がポリフェニレンスルフィド系樹脂である、請求項９又は１０に記載の摺動用樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規なポリアリーレンスフィルド系樹脂組成物及び摺動用樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂、とりわけポリフェニンスルフィド系樹脂（以下「ＰＰＳ系樹脂」ともいう。）は、優れた耐熱性、難燃性、剛性、耐薬品性、電気絶縁性、耐湿性等を有し、エンジニアリングプラスチックとしては好適な性質を有する。このため、射出成形用を中心として各種電気、電子部品、機械部品、自動車部品等に幅広く使用されている。
【０００３】
しかしながら、ＰＰＳ系樹脂は、ポリアミド樹脂等の他のエンジニアリングプラスチックに比べ、耐アーク性あるいは耐トラッキング性が大きく劣るという欠点を有している。そのため、ＰＰＳ系樹脂は、高い耐熱性、剛性、電気絶縁性といった電気部品材料としての優れた特性を有しているにもかかわらず、比較的高い電圧下に晒されるような用途への適用が制限される。
【０００４】
ＰＰＳ系樹脂の耐トラッキング性改善の試みは、これまでにも種々行われている。例えば、特開昭５３-５２５２号公報(特許文献１)、特開昭５４-１６２７５２号公報（特許文献２）、特開昭５９-１３１６５３号公報(特許文献３)がある。これらによれば、主に、汎用タルク、クレー等の無機充填剤を含む組成物が提案されている。ところが、これらの組成物では、特に自動車部品に用いられる場合等には、耐アーク性及び耐トラッキング性ともに所望の性能を得ることができない。
【０００５】
また、特開平５-２１６５０号公報（特許文献４）には、耐トラッキング性改善のためにＳｉＯ２及びＭｇＯ以外の酸化物含有率が１.２重量％以下のタルクを含む組成物が提案されている。また、特開平１０-２９８４３０号公報（特許文献５）には、ＰＰＳ系樹脂にカオリン、必要に応じてタルク及び/又は水酸化マグネシウムを含む組成物が開示されている。
【０００６】
しかしながら、これらの従来技術では、所望の機械物性と電気特性とを両立できるＰＰＳ系樹脂は未だ得られていないのが現状である。
【０００７】
一方、ＰＰＳ系樹脂は、摺動用としても使用されている。摺動用樹脂組成物としては、例えば特開平９-３１３２８号公報（特許文献６）、特開２００１-１２３０６１号公報（特許文献７）等には、摺動性の改善を目的として、ポリテトラフルオロチレン（フッ素粉末樹脂）、黒鉛等が添加されたＰＰＳ系樹脂組成物が記載されている（特許請求の範囲等参照）。
【０００８】
しかしながら、これらのＰＰＳ系樹脂組成物は、摺動特性についてなお改善の余地がある。
【特許文献１】特開昭５３-５２５２号公報
【特許文献２】特開昭５４-１６２７５２号公報
【特許文献３】特開昭５９-１３１６５３号公報
【特許文献４】特開平５-２１６５０号公報
【特許文献５】特開平１０-２９８４３０号公報
【特許文献６】特開平９-３１３２１８号公報
【特許文献７】特開２００１-１２３０６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明は、従来技術よりも優れた機械的特性及び電気的特性を有するＰＰＳ系樹脂組成物を提供することを主な目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂に特定のフィラーを配合することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、ポリアリーレンスフィルド系樹脂組成物及び摺動用樹脂組成物に係る。
１．  ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）及び微細タルク及び微細焼成タルクからなるフィラーの少なくとも１種（Ｂ）を含む樹脂組成物であって、前記フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍであることを特徴とするポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
２．  フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.４μｍである、前記項１に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
３．  ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）が、樹脂組成物中２０〜９５重量％含まれる、前記項１又は２に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
４．  ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、フィラー（Ｂ）が５〜３００重量部含まれる、前記項１〜３のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
５．  ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）がポリフェニレンスルフィド系樹脂である、前記項１〜４のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
６．  フィラーが、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜０．９μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、前記項１〜５のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
７．  前記タルク微粉末のアスペクト比が１５以上である、前記項６に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
８．  前記タルク微粉末のかさ比重が０．１２以下である、前記項６又は７に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物。
９．  請求項１に記載のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物であって、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、
（１）フィラー（Ｂ）：５〜３０重量部、
（２）フッ素樹脂粉末：３〜７０重量部、
（３）ポリオレフィン樹脂：１〜４０重量部、
（４）無機充填剤（但し、前記フィラーを除く。）：２〜１０重量部及び
（５）繊維状強化剤：１〜１０重量部
を含む摺動用樹脂組成物。
１０．  動摩擦係数（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.２１以下、比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.０２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下、相手材比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.００２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下である、前記項９に記載の摺動用樹脂組成物。
１１．  ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）がポリフェニレンスルフィド系樹脂である、前記項９又は１０に記載の摺動用樹脂組成物。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物は、特定の粒子径を有する微細タルク粒子及び/又は微細焼成タルク粒子が含まれていることから、ＰＰＳ系樹脂本来の優れた機械的特性等を維持しながら、優れた耐アーク性、耐トラッキング性、ハンダ耐熱性等の電気的特性を発揮することができる。
【００１３】
また、本発明の摺動用樹脂組成物は、ＰＰＳ系樹脂に特定の粒子径をもつ微細タルク粒子及び/又は微細焼成タルク粒子が摺動性改善剤として含まれているので、バランスの採れた実用摺動特性を発揮できる。特にバランスが保たれた摺動性(低動摩擦係数、低比摩耗量、低相手材摩耗量等)を有することから、機械部品として好適である。本発明の摺動用樹脂組成物を摺動部品として用いる場合、メンテナンスフリーの要請にも対応することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
１．ポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物
本発明のポリアリーレンスルフィルド系樹脂組成物は、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）及び微細タルク及び微細焼成タルクからなるフィラーの少なくとも１種（Ｂ）を含む樹脂組成物であって、前記フィラー（Ｂ）が数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍであることを特徴とする。
【００１５】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂
本発明で使用されるポリアリーレンスルフィルド系樹脂（ＰＰＳ系樹脂）は、限定的でなく、従来のＰＰＳ系樹脂で使用されているものと同様のものを用いることができる。例えば、置換基を有しても良い芳香環と硫黄原子が結合した構造の繰返し単位を含んでなる単独重合体、ランダム共重合体、ブロック共重合体、これらの架橋物、これらの２種以上の混合物等が挙げられる。これらＰＰＳ系樹脂の中でも、芳香環と硫黄原子の結合が芳香環に関してパラ位の構造のものが耐熱性、結晶性等の面で好ましい。
【００１６】
上記ＰＰＳ系樹脂の代表的なものとしては、ポリフェニンスルフィド、ポリフェニンスルフィドケトン、ポリフェニンスルフィドスルホン、ポリフェニンスルフィドケトンスルホン等のＰＰＳ系樹脂が挙げられ、なかでも下記構造式（１）で示される構成単位を７０モル％以上含むＰＰＳ系樹脂が物性面及び経済性の面で好ましい。
【００１７】
【化１】
2007197717.tif 000002
【００１８】
上記ＰＰＳ系樹脂の重合方法としては、例えば１）ｐ-ジクロルベンゼンと、さらに必要に応じてその他の共重合成分とを、硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、２）ｐ-ジクロルベンゼンと、さらに必要ならばその他の共重合成分とを、極性溶媒中で硫化ナトリウム又は硫化ナトリウムと水酸化ナトリウムの存在下又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下で重合させる方法、３）ｐ-クロルチオフェノールと、さらに必要に応じてその他の共重合成分とを自己縮合させる方法、４）Ｎ-メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒あるいはスルホラン等のスルホン系溶媒中で、硫化ナトリウムとｐ-ジクロルベンゼンと、さらに必要ならばその他の共重合成分とを反応させる方法等が挙げられる。これらの中でも、上記４）の方法が適当である。なお、この時に重合度を調節するためにカルボン酸、スルホン酸等のアルカリ金属塩を添加したり、あるいは水酸化アルカリを添加することもできる。
【００１９】
ここでＰＰＳ系樹脂中に含有される共重合成分としては、例えば下記の構造式（２）で示されるメタ結合、構造式（３）で示されるエーテル結合、構造式（４）示されるスルホン結合、構造式（５）で示されるスルフィドケトン結合、構造式（６）で示されるビフェニル結合、一般式（７）で示される置換フェニルスルフィド結合、構造式（８）で示される３官能フェニルスフィド結合、構造式（９）で示されるナフチル結合等が挙げられる。
【００２０】
【化２】
2007197717.tif 000003
【００２１】
（式中、Ｒはアルキル基、ニトロ基、フェニル基又はアルコキシ基を表わす。）
これらの共重合成分の含有率は、通常５０モル％以下、好ましくは３０モル％以下である。ただし、３官能性以上の結合を含有させる場合の含有率は、通常５モル％以下、好ましくは３モル％以下である。
【００２２】
本発明で用いられるＰＰＳ系樹脂の溶解粘度（JIS、K７１１７）は溶解混練ができれば特に制限はないが、リニア型又はセミリニア型で約５０〜２００００P（５〜２０００Pa・ｓ）（試験温度：３２０℃、せん断速度：１０Ｓ-１）のものが好ましい。
【００２３】
本発明組成物中におけるポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）の含有量は、一般的には２０〜９６重量％、特に２０〜９５重量％であることが望ましい。この範囲内に設定することによって、ＰＰＳ系樹脂の本来有する特性を効果的に維持することができる。
【００２４】
フィラー
本発明では、フィラーとして微細タルク粒子及び微細焼成タルク粒子から選ばれるフィラー（Ｂ）の少なくとも１種を用いる。
【００２５】
フィラー（Ｂ）は、数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、少なくとも５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍである。
【００２６】
フィラーの数平均粒子径は、通常０.０５μｍ以上１μｍ以下であるが、好ましくは０．０５μｍ以上１μｍ未満、より好ましくは０．０５μｍ以上０．９μｍ以下、最も好ましくは０．１μｍ以上０．９μｍ以下とする。数平均粒子径が０．０５μｍ未満の場合には、樹脂に分散しにくくなるおそれがある。また、数平均粒子径が１μｍを超える場合は、所望の電気特性が得られなくなることがある。本発明における数平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」（株）島津製作所製）を用いて測定した値を示す。
【００２７】
また、本発明におけるフィラーは、その少なくとも５０重量％（５０％径）が０.１μｍ〜０.９μｍの粒子径の範囲内にあるが、特に０.１μｍ〜０.４μｍの範囲にあることが望ましい。上記範囲に設定することによって、良好な機械特性と電気特性とを併せ持った樹脂組成物が得られる。なお、上記５０％径の測定方法は、後記に示すレーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50の測定方法と同じである。
【００２８】
化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０(ＯＨ)２で示される白色粉末状タルク粒子は、滑石とも呼ばれている。この化合物は、組成式３ＭｇＯ、４ＳｉＯ２、Ｈ２Ｏで示すことができ、結晶学的には三斜晶系に分類される板状白色物質である。また、上記白色粉末状タルク粒子を例えば８００℃以上の温度で焼成して得られる焼成タルク粒子はエンスタタイトとも呼ばれる３ＭｇＳｉＯ３とＳｉＯ２の混合物であり、文献ではＳｉＯ２はクリストバライトといわれているが、Ｘ線回析上は、ＳｉＯ２の結晶ピークは認められず、無定形シリカである。
【００２９】
さらに、本発明のフィラーは、モース硬度が１以上であることが好ましい。このようなフィラーを用いることにより、例えば伸び特性、たわみ特性が良好な耐熱性樹脂組成物あるいはプリント配線板用フィルムを提供することができる。
【００３０】
本発明のフィラーの線膨張係数は、５.０×１０-５／Ｋ以下であることが好ましい。このようなフィラーを用いることにより、フィラーの含有量が変動しても、プリント配線板フィルムの線膨張係数を容易に導体層と同等程度に調整することができる。
【００３１】
本発明のフィラーは、少なくとも４００℃までは化学的に不活性であり、結晶構造を保持することが好ましい。本発明において、「化学的に不活性」とは、化学反応しにくいだけでなく、混練（ペレット造粒）又はフィルム押し出し工程中、結晶構造が安定であることを意味する。
【００３２】
一般に、金属酸化物を主成分とする鱗片状無機充填剤を樹脂に含有させた場合には、曲げたわみ特性及び引張伸び特性が低下することが多い。これは、金属酸化物が樹脂の主鎖構造を攻撃して劣化を引き起こすものと推測されている。これに対し、本発明で使用する微細タルク粒子及び微細焼成タルク粒子を用いる場合は、空気中の水分による変質がなく、プリント配線板フィルムの曲げたわみ、引張り伸び特性等の物性に悪影響を及ぼさない。
【００３３】
本発明におけるフィラーは、上記のような粒度を有する限り、いずれの方法で得られたものであっても良い。例えば、市販のタルクを用い、公知の方法に従って粒度調整（粉砕）、分級等を行うことにより、上記フィラーとして用いることもできる。
【００３４】
なお、フィラーとして微細焼成タルク（ステアタイト粒子）を用いる場合は、例えば市販のタルク粒子を予め８００℃以上に焼成した上で、粒度調整（粉砕）、分級等を行うことにより、上記フィラーとして用いることもできる。
【００３５】
これらで適用される粉砕方法は限定的ではなく、例えば本発明者らが既に特許出願した「微細タルク粒子の製造法」（特願２００５-３０１９９５号）に従って好適に製造することもできる。すなわち、下記の方法に従って調製することもできる。
【００３６】
１）  化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で示される白色粉末タルク粒子を湿式又は乾式ジェットミル及び／又はビーズミルに投入し、粉砕することにより、数平均粒子径０.０５μｍ〜１μｍであり、かつ、粒子の少なくとも５０重量％が粒径０.１〜０.９μｍの範囲である微細タルク粒子を製造する方法。
【００３７】
２）  粒子の少なくとも５０重量％が粒径０.１μｍ〜０.４μｍの範囲である、前記項１に記載の方法。
【００３８】
３）  乾式ジェットミルが、ノズルから噴出する高速気流により形成された同心円状の渦に化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で示される白色粉末タルク粒子を巻き込み、前期タルク粒子相互の衝撃による衝撃力及び摩擦力により粉砕する方式の乾式ジェットミルである、前記項１に記載の方法。
【００３９】
４）  湿式ジェットミルが、化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で示される白色粉末タルク粒子が分散した液体に圧力を加え、対向衝突チャンバー、ボール衝突チャンバー又はシングルノズルチャンバーに導入して粉砕する方式の湿式ジェットミルである、前記項１に記載の方法。
【００４０】
５）  ビーズミルが、回転するローターと固定ステーターの間に形成される隙間に化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で示される白色粉末タルク粒子と１）マイクロビーズ又は２）マイクロビーズ及び液体の混合物を導入して粉砕する方式のビーズミルである、前記項１に記載の方法。
【００４１】
６）  化学式Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で示される白色粉末タルク粒子が、粒径２μｍ〜６μｍの範囲である、前記項１に記載の製造方法。
【００４２】
これらの製造方法は、公知の粉砕装置（ジェットミル、ビーズミル等）を用いて適宜実施することができる。
【００４３】
本発明では、フィラーとして、次のタルク微粉末も好適に用いることができる。すなわち、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜０．９μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末も使用することができる。
【００４４】
＜メディアン径Ｄ50＞
前記タルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が、通常０．１〜０．９μｍであり、好ましくは０．１〜０．７μｍ、より好ましくは０．１〜０．６μｍである。本発明は、このような微細粒子から構成されるにもかかわらず、優れた分散安定性を発揮するものである。特に、本発明では、ナノスケールの微粒子（ナノ微粒子）であっても、効果的に凝集が抑制され、長期にわたり高い分散性を発揮することができる。
【００４５】
上記メディアン径Ｄ50は、レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」（株）島津製作所製）を用いて測定した値を示す（以下同じ）。
【００４６】
＜比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］＞
前記タルク微粉末の最も大きな特徴は、上記比が０．８８以上、好ましくは０．９０以上、より好ましくは０．９２以上という点にある。上記比は最大値を１とし、１に近づくほど分散安定性が高いことを示す。すなわち、上記比の値が高いほど長期にわたり高い分散性を維持できることを示す。
【００４７】
従来のタルク微粉末は、たとえ粉砕により微細化されたとしても（粉砕直後のものであっても）、時間の経過とともに凝集が進み、比較的大きな二次粒子を形成することになる。特に、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においてはほとんどすべてのタルク微粉末が凝集する。このような凝集した粒子群に対し、比較的弱い超音波処理（第１処理）を施す。次いで、第１処理により得られたタルク微粉末に対して比較的強い超音波処理を施す。この場合、凝集が進行した粒子群では、第１処理では凝集が十分に解れず、第２処理でさらに解れることになる。このため、第２処理で粒度が小さくなり、従って比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が小さくなる。すなわち、上記比が０．８８未満となる。これに対し、本発明のタルク微粉末では、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においても、凝集の進行が抑制ないしは防止されているため、第１処理でほとんどの凝集が解れるので、第２処理を実施しても粒度の大幅な低下は認められない。すなわち、上記比が０．８８以上となる。
【００４８】
上記比の測定方法は、まず測定対象となる微粉末（被測定粉末）を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置する。１ヶ月放置した直後のタルク微粉末Ａについて発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波による１分間連続の分散を実施して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定する。次いで、前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚを測定する。
【００４９】
分散方法は、前記の第１処理及び第２処理の条件下で測定方法に定められた条件で実施すれば良い。例えば、１００ｍｌガラスビーカーを容器とし、蒸留水５０ｍｌに対してアニオン界面活性剤１重量％を添加し、これにタルク微粉末を０．１ｇ加えた上で、超音波分散に供することができる。
【００５０】
超音波分散機は、公知の装置を使用すれば良く、例えば市販の超音波洗浄器を用いることができる。超音波の条件は前記のとおりとすれば良い。特に、第１処理後のものを第２処理へ、というように、断続的に超音波分散を実施することが再現性という点で好ましい。
【００５１】
＜アスペクト比＞
前記タルク微粉末のアスペクト比は、通常１５以上、特に１７以上であることが好ましい。前記タルク微粉末は、上記アスペクト比に見られるように、微細であっても扁平性が高く、従来のタルク微粉末に比べて薄い粒子である。一般にタルク粉末は、微細化に伴ってそのアスペクト比も低下して鱗片状でなく粒状に近い形状となるが、前記タルク微粉末は例えばメディアン径が２μｍ以下という微細なものであっても１５以上という高いアスペクト比を有する。
【００５２】
アスペクト比の測定方法は、タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。
【００５３】
＜かさ比重＞
前記タルク微粉末のかさ比重は、通常０．１２以下、特に０．１１以下、さらには０．０７以下であることが好ましい。このため、前記タルク微粉末は、従来のタルク微粉末よりも嵩高い。なお、かさ比重の下限値は一般的には０．０５程度である。
【００５４】
かさ比重の測定方法は、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１のかさ比重、静置法に規定された方法に準拠して実施する。
【００５５】
前記タルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法により好適に製造することができる。
【００５６】
出発原料とするタルク粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末を用いる。特に、本発明では、メディアン径Ｄ50が２μｍを超え、かつ、１０μｍ以下のタルク粉末、さらにはメディアン径Ｄ50が３μｍ以上１０μｍ以下のタルク粉末を用いることが好ましい。上記範囲のタルク粉末を出発原料として用いることにより、より効率的に分散安定性に優れたタルク微粉末を得ることができる。このようなタルク粉末は、公知又は市販のものを使用することができる。
【００５７】
粉砕は、タルク粉末をジェット気流にのせて加速し、タルク粉末の粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより実施する。衝突板としては、アルミナセラミック等の材質からなる衝突板を好適に用いることができる。
【００５８】
ジェット気流として用いる気体は、所望の加速性能が得られるものであれば特に限定されない。例えば、空気のほか、窒素ガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを単独又は混合して用いることができる。特に、本発明では、より高い加速性能が得られるという点でヘリウムガスを用いることが望ましい。
【００５９】
加圧条件（粉砕圧）は、得られるタルク微粉末の所望の粒径、用いる気体の種類等に応じて適宜設定することができるが、通常は０．４〜１．５ＭＰａ、特に０．６〜１．４ＭＰａとなるように調節することが望ましい。
【００６０】
粉砕回数（パス数）は特に限定されず、１回又は２回以上とすることができる。目的とする粒径が小さい場合は、パス数を増加させれば良い。
【００６１】
前記粉砕は、乾式ジェット粉砕を実行できるものであれば限定されず、公知又は市販のジェット粉砕装置（システム）を用いることができる。例えば、乾式ジェットミル等を用いることができる。これらの装置を用い、前記の粉砕条件に設定して粉砕を行うことにより、分散安定性に優れるタルク微粉末を好適に製造することができる。
【００６２】
本発明で使用されるフィラーは、必要に応じて表面処理が施されても良い。表面処理は、一般的には無機系充填剤の表面処理と同様にすれば良い。例えば、シランカップリング剤、チタネート処理剤等のカップリング剤を用いて表面処理を行うことができる。表面処理を施すことにより、本発明の樹脂組成物の諸特性をさらに向上させることができる。
【００６３】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂に対するフィラー（Ｂ）の割合は限定的ではないが、一般的にはポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、フィラー（Ｂ）が５〜３００重量部、特に５〜２００重量部の範囲内で本発明組成物の用途等に応じて適宜設定することができる。例えば、耐アーク性、耐トラッキング性等が要求される用途では、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、フィラー（Ｂ）が３０〜３００重量部、特に３０〜２００重量部とすることが望ましい。また、摺動特性が要求される用途にあっては、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、フィラー（Ｂ）が５〜３０重量部、特に１０〜２５重量部、さらには１３〜２０重量部とすることが望ましい。
【００６４】
その他の成分
本発明組成物では、最終製品の用途等に応じて上記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分以外の成分を適宜配合することができる。例えば、摺動用材料として用いる場合は、ＰＰＳ系樹脂以外の樹脂（フッ素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等）、金属塩（硫酸金属塩等）、繊維強化剤（ガラス繊維、炭素繊維等）を添加することができる。その他にも、必要に応じて、顔料、難燃剤等を配合することができる。
＜２．摺動用樹脂組成物＞
本発明のポリアリーレンスルフィルド系樹脂のうち、次の組成を有するものは摺動用樹脂組成物として好適に用いることができる。
【００６５】
すなわち、本発明は、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、
（１）フィラー（Ｂ）：５〜３０重量部、
（２）フッ素樹脂粉末：３〜７０重量部、
（３）ポリオレフィン樹脂：１〜４０重量部、
（４）無機充填剤（但し、前記フィラーを除く。）：２〜１０重量部及び
（５）繊維状強化剤：１〜１０重量部
を含む摺動用樹脂組成物を包含する。
【００６６】
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂
ポリアリーレンスルフィルド系樹脂としては、前記１．で掲げたものを用いることができる。
【００６７】
摺動用樹脂組成物中におけるポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）の含有量は、一般的には３５〜９３重量％、特に３５〜９０重量％であることが望ましい。この範囲内に設定することによって、ＰＰＳ系樹脂の本来有する特性を効果的に維持することができる。
【００６８】
フィラー
フィラーとしては、前記１．で掲げたフィラーと同様のものを用いることができる。
【００６９】
フィラーの含有量は、ポリアリーレンスルフィルド系樹脂（Ａ）１００重量部に対して５〜３０重量部、好ましくは１０〜２５重量部、より好ましくは１３〜２０重量部である。この範囲内に設定することによって、バランスのとれた摺動特性を効果的に発揮することができる。
【００７０】
フッ素樹脂粉末
フッ素樹脂の種類は限定的でなく、公知又は市販のフッ素樹脂を用いることができる。例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、三フッ化塩化エチレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂等を用いることができる。
【００７１】
フッ素樹脂粉末の平均粒子径は限定的ではないが、通常１〜３０μｍ程度、特に１〜１０μｍとすることが好ましい。従って、例えばＰＴＦＥであれば、テトラフルオロエチレンの懸濁重合や乳化重合によって得られた重合物を粉砕、分級等の処理を施したもの、さらに必要に応じて放射線架橋したもの等が使用できる。上記平均粒子径が大き過ぎると摺動時の比摩耗量が大きくなるおそれがある。また、上記平均粒子径が小さすぎると、補強的作用がなくなり、剛性増大に寄与し難く、動摩擦係数の低下を阻害することがある。
【００７２】
フッ素樹脂粉末の配合量は、ＰＰＳ系樹脂１００重量部に対し、約３〜７０重量部、さらには約５〜４０重量部とすることが望ましい。配合量が過多であると、相対的なフッ素樹脂比率が高くなって、全体的な比摩耗量が大きくなることがある。ＰＴＦＥは、表面摩擦係数は小さいが、耐摩耗性に劣る。配合量が過少であると、配合効果（動摩擦係数低減、材料流動性向上）を奏しがたい。
【００７３】
ポリオレフィン樹脂
ポリオレフィン樹脂の種類は限定されず、前記ＰＰＳ系樹脂及びフッ素樹脂に含まれないものであれば、公知又は市販のものを使用することができる。例えば、ポリエチレン（エチレンホモポリマー）、エチレン性不飽和カルボン酸及び/又はエチレン性不飽和カルボン酸無水物により変性されたポリエチレン等が好ましい。
【００７４】
ポリオレフィン樹脂は、通常は粉末の形態で配合される。この場合の平均粒子径は限定的ではないが、通常１００μｍ以下、特に１〜５０μｍとすることが好ましい。上記平均粒子径が過大であると、摺動時の転写膜が過多となり、見かけの比摩耗量が大きくなることがある。また、上記平均粒子径が過少であると、転写膜が形成され難く、ポリオレフィンの配合による効果（動摩擦係数低減）を得ることが困難となるおそれがある。
【００７５】
ポリオレフィン樹脂の含有量は、ＰＰＳ系樹脂１００重量部に対して、約１〜４０重量部、さらには約２〜２０重量部が好ましい。配合量が過多であると、成形品に実用耐熱性を得難くなる。配合量が過少であると、摺動部品が相手材に対して転写し難くなり、ポリオレフィン配合効果（動摩擦係数低下、材料流動性向上）を奏しがたい。
【００７６】
無機充填剤（但し、前記フィラーを除く。）
無機充填剤としては、摺動特性を高めるものであれば良く、特に硫酸金属塩、黒鉛、硫化物（ニ硫化モリブデン、二硫化タングステン、三硫化ビスマス等）、窒化ホウ素、フッ化黒鉛等の１種又は２種以上を好適に用いることができる。
【００７７】
この中でも、本発明では、硫酸金属塩が好ましい。より好ましくは、硫酸アルカリ金属塩及び硫酸アルカリ土類金属塩の少なくとも１種である。硫酸アルカリ金属塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等が例示される。硫酸アルカリ土類金属塩としては、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム等が例示される。
【００７８】
無機充填剤の平均粒子径は特に制限されないが、一般的には５〜２００μｍ、特に１０〜５０μｍとすることが好ましい。上記範囲に設定することによって、より効果的に摺動特性を高めることができる。
【００７９】
無機充填剤の含有量は、ＰＰＳ系樹脂１００重量部に対し、通常は５〜３０重量部程度、特に１０〜２０重量部とすることが好ましい。上記含有量が過多であると、ＰＰＳ系摺動用樹脂組成物が脆くなり易い。上記配合量が過少であると、摺動部品が相手材に対して転写しがたくなり、硫酸金属塩配合効果（動摩擦係数低減、材料流動性向上）を奏しがたい。
【００８０】
繊維状強化剤
繊維状強化剤としては、例えばガラス繊維、炭素繊維等の無機系繊維強化剤、芳香族ポリアミド繊維（アラミド）、ポリベンゾキサゾール繊維、ポリフェノール繊維、ポリエステル繊維、ポリアクリロニトリル繊維等の有機系繊維強化剤を挙げることができる。これらは１種又は２種以上で用いることができる。本発明では、相手材に対する攻撃が少なく、相手材比摩耗量の低減が期待できるという見地より、有機系繊維強化剤を用いることが好ましい。これら有機系繊維強化剤のうち、耐熱性、補強性等に優れている耐熱性繊維が望ましい。ここで耐熱性繊維とは、熱分解温度ないし溶融点が３００℃以上のものをいう。これらの耐熱性有機繊維は、チョップドストランドあるいはさらに粉砕されたミルドファイバー状で使用することができる。
【００８１】
繊維状強化剤の繊維径は特に限定されないが、一般的には０.１μｍ〜１００μｍ、特に０.５μｍ〜３０μｍとすることが好ましい。また、繊維状強化剤の繊維長も限定されないが、通常５μｍ〜６ｍｍ、特に１００μｍ〜５ｍｍとすることが好ましい。
【００８２】
繊維状強化剤の含有量は、ＰＰＳ系樹脂１００重量部に対して、１〜１０重量部、さらには２〜５重量部が望ましい。上記含有量が過多であると、相手材への攻撃性が大きくなり、相手材比摩耗量が増大するおそれがある。また、上記含有量が過少であると、耐熱有機繊維配合効果（比摩耗量低減）の効果を奏しがたい。
【００８３】
その他の成分
本発明の摺動用樹脂組成物では、必要に応じて他の成分を配合することもできる。例えば、その他の樹脂成分、安定剤、内部潤滑剤等が挙げられる。
【００８４】
その他の樹脂成分としては、例えばポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンエーテル（PPE）、ポリケトン、ポリイミド、エポキシ、ポリカーボネート、アミノ樹脂、クマロンインデン樹脂、不飽和ポリエステル等を混合しても良い。それらの配合量は、成形品に要求される特性に応じて、ＰＰＳ系樹脂１００重量部に対して１〜１００重量部の範囲内で適宜配合することができる。
【００８５】
また、ワックス類（ポリエチレン系・パラフィン系）、高級脂肪酸アミド、ケイ素樹脂粉末等の各種有機摺動粉も適宜使用できる。さらに、前記無機充填剤以外の無機粉末として炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等も配合することができる。
【００８６】
摺動用樹脂組成物の物性
本発明の摺動用樹脂組成物は、動摩擦係数（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.２３以下、特に０．２１以下であることが好ましい。また、比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.０２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下、特に０．０１２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下であることが好ましい。相手材比摩耗量（ＪＩＳ  Ｋ７２１８）が０.００２ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下、特に０．０００７ｍｍ３／Ｎ／ｋｍ以下であることが好ましい。
＜３．ＰＰＳ系樹脂組成物及び摺動用樹脂組成物の製造方法＞
本発明組成物の製造方法は、公知の樹脂組成物の製法に従って実施することができる。例えば、上記各成分を慣用の方法により混練してペレット化ないしブロック状として成形用材料を調製し、これを用いて所望の形状に成形すれば良い。
【００８７】
成形方法は、射出成形又は押出成形で良いが、例えばトランスファ成形、圧縮成形等も採用することができる。成形条件は、ＰＰＳ系樹脂の種類、成形材料の組成等により異なる。例えば、射出成形の場合、３０２〜３５７℃で加熱溶融して成形を行う。そして、成形サイクルは１５秒〜４０秒の範囲とすれば良い。
【００８８】
こうして製造したＰＰＳ系摺動性樹脂組成物（摺動成形品）は、後述の実施例で示す如く、動摩擦係数（JIS.K７２１８）約０.２１以下、比摩耗量（同）約０.００３ｍｍ３/Ｎ/ｋｍ以下、相手材比摩耗量（同）約０.０００７ｍｍ３/Ｎ/ｋｍ以下の優れた摺動特性を示す。
【００８９】
さらには、微細タルク粒子を単独で配合したＰＰＳ系摺動性樹脂組成物の場合は動摩擦係数（JIS.K７２１８）約０.１５以下、比摩耗量（同）０.００１５ｍｍ３/Ｎ/ｋｍ以下、相手材摩耗量（同）０.０００１ｍｍ３/Ｎ/ｋｍ以下と、さらに優れた摺動特性を示す。
【実施例】
【００９０】
以下に実施例を示し、本発明の特徴をより具体的に説明する。ただし、本発明の範囲は実施例に限定されない。
【００９１】
＜製造例１＞
本発明で用いる微細タルク粒子を製造した。
【００９２】
市販のジェットミル（製品名「ナノ・グラインディングミル」（株）アイシン  ナノテクノロジーズ製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧１．４ＭＰａ、原料供給量１６ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は４パスとして微粉砕を実施した。出発原料として、白色粉末タルク粒子（製品名「ミクロエースＰ−４」、日本タルク株式会社製、Ｄ５０：４．５μｍ）を用いた。このようにして微細タルク粒子を得た。
【００９３】
得られた微細タルク粒子を粒度分布測定機（島津製作所製「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」）で粒径を測定した。その結果、数平均粒子径が０．０５〜１μｍであり、これら微細タルク粒子の５０重量％が０．１〜０．９μｍの粒径に微粉砕されていた。
【００９４】
＜実施例１〜３及び比較例１〜２＞
表１に示す各組成処方に従って、各成分をブレンダーで混合し、得られたＰＰＳ系樹脂混合物を４５ｍｍ二軸スクリュー押出し機に投入して混練混合（混練温度２８０℃〜３３０℃）した後、ペレット化をして調製した。
【００９５】
このペレットをインラインスクリュー式の射出成形機を用い、シリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃、射出圧力１０００ｋｇｆ/ｃｍ２、射出スピード中速にて各種電気特性測定用試験片を成形し、該特性を評価した。その結果を表１に示す。
【００９６】
【表１】
2007197717.tif 000004
【００９７】
なお、表１に示す各成分は、具体的には以下のとおりである。
（１）ＰＰＳ系樹脂：大日本インキ化学工業株式会社「ディック  Ｔ-４Ｇ」
（２）微細タルク粒子ａ：製造例１で得られた数平均粒子径が０.０５μｍ〜１μｍを持ち、そのうち５０重量％の粒径が０．１〜０．９μｍである微細タルク粒子
（３）微細タルク粒子ｂ：製造例１と同様にして得られた微細タルク粒子であって、数平均粒子径が０.０５μｍ〜１μｍを持ち、そのうち５０重量％が０.１μｍ〜０.４μｍである微細タルク粒子。
（４）微細焼成タルク粒子：日本タルク株式会社製  数平均粒子径が、０.０５μｍ〜１μｍを持ち、そのうち５０重量％が０.１μｍ〜０.９μｍである微細焼成タルク粒子
（５）ミクロエースP-４：日本タルク株式会社製  Ｄ５０:４.５μｍ
（６）ＳＧ−９５：日本タルク株式会社製  Ｄ５０：２.５μｍ
【００９８】
＜実施例４〜５及び比較例３〜４＞
実施例１〜３及び比較例１〜２に使用した原料を、タルク粒子の種類をかえたほか、その他に配合剤を以下の通り配合量を固定し、実施例１〜３及び比較例１〜２と同様の条件でペレットを調製した。それぞれのペレットを成形温度３４０℃、射出圧力（１次圧１２００ｋｇｆ／ｃｍ２（１１７.６ＭＰａ）、保圧（２次圧）５００ｋｇｆ／ｃｍ２（４９ＭＰａ）、射出保圧時間２０秒の条件で射出成形することにより、プラスチックの滑り摩耗試験法（JIS.K７２１８）に使用するための摩耗試験片（外径２５.６ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ１５ｍｍの中空円筒）を作成した。
【００９９】
ＰＰＳ系樹脂（Ｔ−４Ｇ）/ポリエチレン粉末/PTFE/アラミド繊維/硫酸カリウム/各種タルク＝６２/３/１０/３/１０/１２摩耗試験片を上記ＪＩＳに規定する摩擦摩耗試験に供して、各試験片についての動摩擦係数及び比摩擦量、更に相手材（炭素鋼、S４５C）の比摩耗量を求めた。摩擦摩耗試験には鈴木式摩擦摩耗試験を、また、摩擦摩耗試験は次の条件で実験した。
【０１００】
条件：荷重２０ｋｇｆ／ｃｍ２（１.９６ＭＰａ）、周速度３０ｃｍ/sec、走行距離１０ｋｍこれらの結果を表２に示する表２から実施例４及び５はバランスの採れた摺動特性を示すことがわかる。
【０１０１】
【表２】
2007197717.tif 000005
【０１０２】
＜実施例６＞
微細タルク粒子として、下記の製造例１で得られたタルク微粉末を使用したほか、実施例１及び実施例４と同様にしてＰＰＳ系樹脂組成物を調製し、ペレットを作製した。得られた各ペレットについてそれぞれ実施例１及び実施例４と同様の試験を行った結果、それぞれ実施例１及び実施例４とほぼ同等の結果が得られた。
【０１０３】
製造例１
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．５μｍ）を得た。
【０１０４】
粉砕装置は、ヘリウム循環式粉砕システム（製品名「ＰＪＭ−８０ＳＰ」日本ニューマチック工業（株）製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧０．６ＭＰａ、原料供給量０．５ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は２パスとした。また、ライン全体の雰囲気はヘリウムガス雰囲気とした。得られたタルク微粉末について、（１）比Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ（SALD比）、（２）かさ比重、（３）アスペクト比についてそれぞれ調べた。その結果を表３に示す。
【０１０５】
【表３】
2007197717.tif 000006
【０１０６】
なお、各物性は、それぞれ以下のようにして測定した。
（１）比Ｄ１９．５ｋＨｚ／Ｄ４５ｋＨｚ
タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃に設定された恒温室内で１ヶ月放置した直後のタルク微粉末０．１ｇをとり、容器である１００ｍｌガラスビーカーに入れる。その容器に、アニオン界面活性剤１重量％が添加、調整された蒸留水５０ｍｌを加える。超音波洗浄器にその容器を置き、発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間連続分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定し、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］を求めた。
（２）かさ比重
ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１、かさ比重  静置法に規定された方法に準拠して実施した。
（３）アスペクト比
タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。より具体的には、図１に示すように、断面が観察できる粒子を選択し、その断面の厚み（ｔ）とその断面の長さ（Ｄ）を測定し、その比［Ｄ／ｔ］を求めた。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】製造例１で得られたタルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡で観察した結果を示す図（イメージ画像）である。
【図１】
2007197717.tif 000007