(57)【要約】【課題】圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイスにおいて、結晶中の欠陥等が少ないとともに、バラツキの少ない伝搬速度が得られること。【解決手段】Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６から４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５から４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１から６．１９重量％とした組成範囲内で秤量してルツボ１内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶Ｃを引き上げ育成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６から４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５から４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１から６．１９重量％とした組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項２】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６から４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５から４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１から６．１９重量％とした組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項３】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、Ｌａ２Ｏ３が４８．０６から４８．８０重量％であり、Ｇａ２Ｏ３が４５．２５から４６．６０重量％であるとともに、ＳｉＯ２が５．２１から６．１９重量％である組成範囲内の単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項４】
デバイスが利用する表面上の一定方向に弾性表面波が伝搬したときの伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあることを特徴とする請求項２又は３記載の圧電デバイス用基板。
【請求項５】
請求項２から４のいずれかに記載の圧電デバイス基板の表面上に弾性表面波を送受信する電極を形成したことを特徴とする弾性表面波デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＡＷフィルタ等に好適な圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４（Ｌａｎｇａｓｉｔｅ：ランガサイト）単結晶は、温度による弾性波伝搬速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相互変換効率を示す係数）が大きいことから、弾性表面波（Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ：ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デバイス用の基板材料として研究が行われている（例えば、Ｈ．Ｔａｋｅｄａ，Ｋ．Ｓｈｉｍａｍｕｒａ，Ｖ．Ｉ．Ｃｈａｎｉ，Ｔ．Ｆｕｋｕｄａ，Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｔａｒｔｉｎｇ ｍｅｌｔ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｎ ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４，Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ １９７（１９９９）２０４．等）。すなわち、このランガサイト単結晶は、水晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷフィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。例えば、特開平１０−１２６２０９号公報等にランガサイト単結晶を用いた弾性表面波デバイスが記載されている。従来、このランガサイト単結晶を育成するには、化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを融解して単結晶を育成していた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、化学量論的組成に基づいてランガサイト単結晶を育成すると、一致溶融組成（調和融解組成、コングルエント組成）からのずれにより、基板面内および育成結晶の上部や下部において組成のずれが生じてしまう。その結果、結晶には二次相と欠陥が出やすく、結晶が割れやすくなり、ずれが大きい場合にはインクルージョンの混入が見られる。結晶組成のずれは、ＳＡＷフィルタの特性に大きな影響を及ぼし、特に弾性表面波の伝搬速度が材料の密度に依存するため、結晶の上部から下部までの組成変化の結果、結晶の密度は変化し、結晶の上部から下部にわたって切り出した基板の上記伝搬速度も変化してしまう。ＳＡＷフィルタの重要な特性の一つである中心周波数は上記伝搬速度と素子の励振電極の寸法とにより決まるので、このような基板を用いて同じ励振電極設計で作製したＳＡＷフィルタは、伝搬速度バラツキ及び中心周波数バラツキが大きく、実用できないものであった。一方、一致溶融組成から大きくずれた組成を用いた育成では、成長界面において融液の各成分の実効分配係数が融液の対流速度に影響を受けるので、界面の各点での組成も異なり、その結果、基板面内の弾性表面波速度（伝搬速度）もばらついてしまっていた。したがって、結晶全体に組成の均一な結晶を得る必要があるが、化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを使用した従来の技術では、均一なランガサイト結晶を得ることが困難であった。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、結晶中の欠陥等が少ないとともに、バラツキの少ない伝搬速度が得られる圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、ランガサイト単結晶の製造技術について研究を行ってきた結果、結晶中の欠陥やインクルージョンがほとんど存在しない組成条件を見出すことができた。したがって、本発明は、この知見に基づいた技術であり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
【０００６】
すなわち、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６から４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５から４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１から６．１９重量％とした組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする。また、本発明の圧電デバイス用基板は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６から４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５から４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１から６．１９重量％とした組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする。また、本発明の圧電デバイス用基板は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、Ｌａ２Ｏ３が４８．０６から４８．８０重量％であり、Ｇａ２Ｏ３が４５．２５から４６．６０重量％であるとともに、ＳｉＯ２が５．２１から６．１９重量％である組成範囲内の単結晶であることを特徴とする。
【０００７】
これらの圧電デバイス用基板の製造方法及び圧電デバイス用基板では、後述する実験結果に基づいて、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料であるＬａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４が、Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２が上記組成範囲内の単結晶であるので、結晶中の欠陥及びインクルージョンが極めて少ない高品質なＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶が得られるとともに、バラツキの少ない伝搬速度及び均一な中心周波数を有する基板が得られる。なお、上記組成範囲において良質なランガサイト単結晶が得られたのは、結晶育成過程のすべてにおいて結晶と結晶が育成される融液の組成が常に一致するコングルエント組成（一致溶融組成）が上記組成範囲内に存在し、コングルエント組成に非常に近い組成条件となっているためと考えられる。このコングルエント組成では、結晶育成開始時点の組成と育成終了時点の結晶の組成とが一致するとともに、各成分の実効分配係数は界面での対流速度の影響を受けにくく、成長界面内の組成バラツキが起き難いことが知られている。
【０００８】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、デバイスが利用する表面上の一定方向に弾性表面波が伝搬したときの伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあるにあることが好ましい。この圧電デバイス用基板では、上記伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあるので、ＳＡＷフィルタ特性の均一性を向上させることができる。
【０００９】
本発明の弾性表面波デバイスは、上記本発明の圧電デバイス基板の表面上に弾性表面波を送受信する電極を形成したことを特徴とする。この弾性表面波デバイスでは、上記本発明の圧電デバイス基板を用いることで、高品質で特性のバラツキが少ないとともに高い信頼性を得ることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料であるＬａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２のそれぞれ組成範囲を上述した範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４が、Ｌａ２Ｏ３が４８．０６から４８．８０重量％であり、Ｇａ２Ｏ３が４５．２５から４６．６０重量％であるとともに、ＳｉＯ２が５．２１から６．１９重量％である組成範囲内の単結晶であるので、結晶中の欠陥及びインクルージョンが極めて少ない高品質なＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶が得られるとともに、均一な中心周波数及び伝搬速度を有する基板が得られる。すなわち、長さ方向及び横方向（基板面内）の組成の均一なランガサイト単結晶を育成でき、この結晶から切り出された圧電デバイス用基板は、その弾性表面波伝搬速度のバラツキが大幅に減少し、弾性波素子性能のバラツキも十分に小さくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイスの一実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。
【００１２】
本実施形態の圧電デバイス基板及び弾性表面波デバイスを製造するには、まず、Ｌａ２Ｏ３を、４８．０６〜４８．８０重量％とし、Ｇａ２Ｏ３を、４５．２５〜４６．６０重量％とし、ＳｉＯ２を、５．２１〜６．１９重量％とした組成範囲内で原料を秤量し、振動攪拌機で１時間混合させ、外径１００ｍｍ×６０ｍｍの寸法をもったペレットに成形する。次に、ペレットを電気炉で１２００℃の温度で、１時間空気中で焼成する。
【００１３】
結晶の育成は、高周波加熱育成炉において、図１に示すように、イリジウム製のルツボ１を用いて行い。該ルツボ１の外側と上方にアルミナ及びジルコニアの断熱材（図示略）を設け、ホットゾーンを形成する。断熱材の外側には、加熱用の高周波ワークコイル（図示略）を設置する。育成の際に、ルツボ１の中に焼成されたペレットをチャージし、加熱、融解させて所定温度の融液Ｌとする。そして、ランガサイト（Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４）の種結晶Ｓを引き上げ軸２に固定し、所定の回転数と引上速度で融液Ｌからランガサイト単結晶Ｃを育成する。自動直径制御は、引き上げ軸２につながる重量センサ（図示略）で検出した結晶の重量変化信号により行う。
【００１４】
このようにして育成したランガサイト単結晶Ｃは、秤量時の組成範囲と同様に、Ｌａ２Ｏ３が４８．０６から４８．８０重量％であり、Ｇａ２Ｏ３が４５．２５から４６．６０重量％であるとともに、ＳｉＯ２が５．２１から６．１９重量％である組成範囲内の単結晶となる。次に、このランガサイト単結晶Ｃは、スライスされて圧電デバイス用基板に加工される。さらに、この圧電デバイス用基板には、図２に示すように、その表面に励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））３が形成されてＳＡＷフィルタ（弾性表面波デバイス）４が作製される。なお、上記圧電デバイス用基板は、弾性表面波音速（表面上を弾性表面波が伝搬したとき、すなわちデバイスが利用する一定方向（励振電極３の対向方向）に伝搬したときの伝搬速度）のバラツキが１００ｐｐｍ以下となっている。
【実施例】
【００１５】
次に、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイスを、実施例により図３から図７を参照して具体的に説明する。
【００１６】
上記製造方法において、Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の組成を変えて圧電デバイス基板を製造し、これらの基板におけるクラック（欠陥）及びインクルージョンの発生の有無を調べた実験データを、以下の表１及び図３に示す。なお、図３中のマークは、クラックが発生した場合は▲黒四角▼、発生しない場合は□とし、またインクルージョンが発生した場合は◆、発生しない場合は◇としている。また、図３中のＡ点は、従来の化学量論的組成に基づいて育成した単結晶の場合であり、Ｂ点は、上述したＪ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ掲載の論文で記載されている組成に基づいて育成した単結晶の場合である。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
表１及び図３に示すように、上述した組成範囲内の組成で製造した試料番号（１）から（８）までは、クラック及びインクルージョンの両方とも発生しておらず良質な結晶が得られているのに対し、上記組成範囲外の試料については、クラック及びインクルージョンの少なくとも一方が発生してしまっていることがわかる。
【００１９】
また、上記組成範囲のうち、Ｌａ２Ｏ３が４８．２５重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０２重量％、ＳｉＯ２が５．７３重量％の組成で原料を秤量し、ペレットを作製してルツボ１中にチャージし、直径８５ｃｍ直胴部の長さ１９０ｃｍのランガサイト単結晶Ｃを育成した。そして、このランガサイト単結晶の結晶長さ方向における組成を湿式化学分析で分析した。その結果、表２及び図４、５に示すように、各成分の含有量は、投入組成の±０．０５％以内であった。
【００２０】
【表２】
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【００２１】
さらに、このランガサイト単結晶の上部（ウェハ１）、中部（ウェハ２）、下部（ウェハ３）における基板面内（結晶横方向）各点（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）の組成を蛍光Ｘ線分析で分析した。その結果、表３及び図６に示すように、各成分の含有量は、この場合も投入組成の±０．０５％以内であった。
【００２２】
【表３】
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【００２３】
なお、比較例として、表２、３及び図５に示すように、原料を従来の化学量論比組成に基づいて秤量し、上記実施例と同様に、結晶を育成した。この結晶の上部は透明であったが、下部にはインクルージョンが発生し、透明度は悪く、結晶上部から下部にかけて組成の変動は目標含有量の±０．５％であった。この結晶の下部は、弾性波素子として使用できないものであった。このように、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法では、上部、中部、下部を通して均一性の良いランガサイト単結晶が得られた。さらに、このランガサイト単結晶はクラックもインクルージョンの混入も無かった。
【００２４】
次に、上記ランガサイト単結晶をＹ５０面に沿ってスライス加工し、ラッピング、研磨により圧電デバイス基板に加工し、この基板面内の弾性表面波音速（伝搬速度）のバラツキを調べるために、スパッタによってアルミ電極の励振電極３を形成し、上記実施形態のＳＡＷフィルタ４を作製した。そして、ネットアナライザを用いてＳＡＷフィルタ４の中心周波数ｆｃを測定した。この測定では、ＳＡＷフィルタの入力端子に交流信号をかけ、出力端子から出力信号を測定し、周波数走査によってフィルタの出力信号と入力信号の相対振幅の周波数特性を得た。
【００２５】
なお、中心周波数ｆｃは、この周波数特性のピーク値から通過損失が−１０ｄＢになる通過帯域中心点の周波数である。ここで、弾性表面波音速ｖは、ｖ＝ｆｃ・２ｄという関係式によって求めることができる。なお、２ｄはＳＡＷフィルタ４の励振電極（すだれ電極）３の周期であり、その寸法の精度は電子顕微鏡で確認されている。こうすることによって、ＳＡＷフィルタの中心周波数から弾性表面波音速を求め、弾性表面波音速の基板面内バラツキを調べることができる。さらに、結晶の上部、中部、下部からの基板の総合的なバラツキも調べた。その結果、図７に示すように、弾性表面波音速の平均値が２７４０．３６ｍ／ｓ、バラツキが８８．０８ｐｐｍであり１００ｐｐｍ以下を実現でき、結晶の組成の均一性によるＳＡＷフィルタの特性均一性を向上させることができた。
【００２６】
なお、結晶の組成変化が表面弾性波音速のバラツキに与える影響を調べるために、比較例として化学量論比組成に基づいて育成した従来例の結晶を実施例と同様に、圧電デバイス用基板に加工し、ＳＡＷフィルタを作製した。なお、この実験では、結晶上部の透明部しか使わなかった。このＳＡＷフィルタの中心周波数を測定すると、図８に示すように、基板面内の弾性表面波音速の平均値が２７４０．２１ｍ／ｓ、バラツキが２２４．９ｐｐｍであるとともに、結晶の育成方向の弾性表面波音速バラツキは４００ｐｐｍであり、弾性波素子としてバラツキが大きすぎる結果となった。
【００２７】
すなわち、本発明では、ランガサイトの原料であるＬａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ１内で融解させ、該ルツボ内からランガサイト単結晶Ｃを引き上げ育成するので、結晶中の欠陥及びインクルージョンが極めて少ない高品質なランガサイト単結晶が得られるとともに、均一な伝搬速度を有する基板が得られる。そして、弾性表面波音速バラツキが１００ｐｐｍ以下の圧電デバイス用基板が得られることから、該基板を用いることにより、ＳＡＷフィルタ特性の均一性が向上して、高品質なデバイスを高歩留まりで得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係る一実施形態の弾性表面波デバイスを示す斜視図である。
【図２】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板の製造方法において、ＣＺ法による引き上げ育成を示す概略的な断面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、組成を変えて育成した各ランガサイト単結晶の組成表示及びクラックとインクルージョンとの発生の有無を示す状態図である。
【図４】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所を示す単結晶の概略的な正面図である。
【図５】本発明に係る一実施形態及び従来例における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所に対する各原料の含有量を示すグラフである。
【図６】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定用基板の切り出し位置を示す単結晶の正面図及び基板上面内の測定位置を示す基板の平面図である。
【図７】本発明に係る一実施形態における弾性表面波デバイスにおいて、ＳＡＷフィルタのＳＡＷ音速の基板面内バラツキを示すグラフである。
【図８】本発明に係る従来例における弾性表面波デバイスにおいて、ＳＡＷフィルタのＳＡＷ音速の基板面内バラツキを示すグラフである。
【符号の説明】
【００２９】
１  ルツボ
３  励振電極
４  ＳＡＷ（弾性表面波）デバイス
Ｃ  ランガサイト単結晶
Ｌ  融液
Ｓ  種結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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