(57)【要約】【課題】色むらのない窒化アルミニウム焼結体、並びに、それを用いた窒化アルミニウム回路基板及びモジュールを提供する。【解決手段】空気中にて、温度５００〜７００℃、処理時間６時間以内の条件で酸化処理が施された窒化アルミニウム粉末を原料とする窒化アルミニウム焼結体であり、窒化アルミニウムが直接窒化法により合成された前記窒化アルミニウム焼結体である。さらに、前記窒化アルミニウム焼結体を用いてなる窒化アルミニウム回路基板であり、前記窒化アルミニウム回路基板を用いてなるモジュールである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気中にて、温度５００〜７００℃、処理時間６時間以内の条件で酸化処理が施された窒化アルミニウム粉末を原料とする、色むらのない窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】
窒化アルミニウムが直接窒化法により合成されたことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の窒化アルミニウム焼結体を用いてなる窒化アルミニウム回路基板。
【請求項４】
請求項３記載の窒化アルミニウム回路基板を用いてなるモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体、それを用いた窒化アルミニウム回路基板及びその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス基板は高電気絶縁性、高熱伝導性という特長を有するため、回路基板として広く使用されている。さらに、これらの回路基板はパワーモジュール等に搭載されている。その中でも、窒化アルミニウム焼結体を用いる窒化アルミニウム基板は熱伝導性に優れており、注目されている。
【０００３】
セラミックス基板となるセラミックス焼結体は、一般に以下の方法で製造される。即ち、セラミックス粉末に焼結助剤、バインダー、可塑剤、分散剤、離型剤等の添加剤を混合し、それを押出成形やテープ成形によってシート状の成形体へ加工する。次いで、成形体を空気中又は窒素などの不活性ガス雰囲気中で、３５０〜７００℃に加熱してバインダーを除去した後（脱脂工程）、窒素等の非酸化性雰囲気中で、１４５０〜１９００℃で０．５〜１０時間保持すること（焼成工程）によって製造される。
【０００４】
脱脂工程、焼成工程では、炉への成形体投入量を増やし生産性を向上させるため、成形体を積層することがある。しかし積層することにより、脱脂後の成形体の状態がばらつき、焼成後のセラミックス基板に色むらが発生するという課題がある。
そこでセラミックス焼結体の色むらを解消するために、しき粉を介して積層する方法（特許文献１）、生基板と焼成板を交互積層する方法（特許文献２）、焼成温度を２段階に分ける方法（特許文献３）などの試みがなされている。しかしながら、特許文献１〜３に示す方法では、色むらの程度は軽減されるものの、熱伝導率が下がったり、生産性に劣るという課題がある。
【特許文献１】特開平５−２２９８７２号公報
【特許文献２】特開平１０−５９７７２号公報
【特許文献３】特開平１６−８３３６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、色むらのない窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた窒化アルミニウム回路基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、空気中にて、温度５００〜７００℃、処理時間６時間以内の条件で酸化処理が施された窒化アルミニウム粉末を原料とする、色むらのない窒化アルミニウム焼結体であり、窒化アルミニウムが直接窒化法により合成された前記窒化アルミニウム焼結体である。さらに、前記窒化アルミニウム焼結体を用いてなる窒化アルミニウム回路基板であり、前記窒化アルミニウム回路基板を用いてなるモジュールである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、色むらのない窒化アルミニウム焼結体が提供され、さらにセラミックス回路基板への適用が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明に係る窒化アルミニウム粉末には、直接窒化法、アルミナ還元法などの公知の方法で製造された窒化アルミニウム粉末が使用できる。中でも、生産性に優れた直接窒化法により製造された窒化アルミニウム粉末が好ましい。
【０００９】
窒化アルミニウム粉末を酸化する方法は特に限定されないが、例えば、空気中にて、５００〜７００℃の温度で加熱処理をすることが好ましい方法として挙げられる。５００℃未満で加熱処理すると酸化の効果が薄く、焼結体の色むらが発生する場合がある。一方、７００℃を越えて加熱処理すると窒化アルミニウム粉の酸素量が急激に増加し、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が低下する場合がある。加熱処理時間は６時間以内が好ましい。６時間を超えて処理すると酸素量が増加し過ぎるため、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が低下する場合がある。
【００１０】
本発明の窒化アルミニウム焼結体及び窒化アルミニウム回路基板の製造方法について説明する。
【００１１】
本発明に係る焼結助剤には、希土類金属の化合物、アルカリ土類金属の化合物、遷移金属の化合物などが使用できる。中でも、イットリウム酸化物、アルミニウム酸化物が好ましい。これらの焼結助剤は、窒化アルミニウム粉末の酸素すなわちアルミニウム酸化物と反応し複合酸化物の液相（例えば２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３・２Ａｌ２Ｏ３等）を形成し、この液相が焼結体の高密度化をもたらし、同時に窒化アルミニウム粒子中の不純物である酸素等を抽出し、結晶粒界の酸化物相として偏析させることによって高熱伝導化をもたらす。
【００１２】
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤の混合は、特に限定されるものではなく、例えばボールミル、ロッドミルなどの公知の混合装置が使用される。混合粉末はそのまま成形してもよく、また例えばスプレードライヤー法、転動造粒法などによって造粒してから成形してもよい。成形は、特に限定されるものではなく、例えば押出成形法、ドクターブレード成形法、乾式プレス成形法、冷間等方圧プレス成形法（ＣＩＰ法）などによって行うことができる。いずれの場合においても、必要に応じてバインダー、可塑剤、分散媒、分散剤などを用いることができる。
【００１３】
次いで成形体を空気中又は窒素などのガス雰囲気中で３５０〜７００℃に加熱し、バインダーを除去する。その後、窒素などの非酸化性雰囲気中にて、１４５０〜１９００℃で０．５〜１０時間保持することによって窒化アルミニウム焼結体を作製する。
【００１４】
本発明により製造された窒化アルミニウム焼結体は、機械的特性に優れ、且つ、高い熱伝導率を有するので、厳しい使用条件下で用いられる回路基板、例えばパワーモジュール用回路基板に好適な材料である。
【００１５】
本発明の窒化アルミニウム回路基板は、窒化アルミニウム焼結体を用いた基板面に金属回路、放熱板などを接合してなるものである。接合方法は特に限定されないが、窒化アルミニウム基板と金属板との間にろう材を介在させ、真空中、加熱・冷却するろう材接合法が好ましいものとして挙げられる。金属回路又は金属放熱板の材質としては、銅、アルミニウム、タングステン、モリブデンやそれらの合金が一般的である。ろう材には箔、粉末を用いてよいが、ペーストで用いることが好ましい。ペーストは、ろう材の金属成分に有機溶剤及び必要に応じて有機結合剤を加え、ロール、ニーダー、万能混合機、らいかい機等の公知の混合機で混合することによって調製することができる。ペースト塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の方法を採用できる。
【００１６】
接合した金属板にエッチングレジストにより回路パターンを描いた後、エッチング行う。エッチングレジストを除去する工程については、公知の方法を用いることができる。エッチングレジストとしては、公知の紫外線硬化型や熱硬化型のものを用いることができる。また、エッチング液は、用いる金属板の種類に応じて好適なエッチング液を選択して用いる。例えば金属が銅であるときには、塩化第２鉄溶液、塩化第２銅溶液、硫酸、過酸化水素水等が使用され、好ましいものとして、塩化第２鉄溶液、塩化第２銅溶液が挙げられる。
【実施例１】
【００１７】
［実施例１］
直接窒化によって製造した窒化アルミニウム粉末（平均粒径５μｍ、酸素量０．７８％）を、空気中で６５０℃で３時間加熱し、酸化処理を施した。酸化処理した窒化アルミニウム１００質量部に酸化イットリウム粉末（信越化学工業社製「Yttrium Oxide」）５質量部を添加し、ボールミルにて１時間混合して原料粉末を得た。原料粉末１００重量部にカルボキシメチルセルロース（ダイセル化学工業社製「ＣＭＣダイセル」）８質量部、グリセリン（花王社製「エキセパール」）５質量部、ステアリン酸（サンノプコ社製「ノプコセラＬＵ−６４１８」）１質量部、オレイン酸（和光純薬工業社製「オレイン酸」）２質量部、イオン交換水７質量部を添加し、ヘンシェルミキサーにて１分間混合し混合物を得た。混合物を混練機で混練した後、単軸押出機にてシート状に成形した。成形体を金型付きプレス機により６０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍｔの寸法に調整した。２０枚積層した成形体を空気雰囲気中５７０℃で５時間加熱し脱脂した。脱脂後に、窒素雰囲気中１７８０℃で２時間加熱することで窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体の外観および熱伝導率を評価した。結果を表１に示す。
【００１８】
得られた窒化アルミニウム焼結体に、金属回路及び金属放熱板としてアルミニウム板を以下の方法にて接合し、窒化アルミニウム回路基板を作製した。
【００１９】
窒化アルミニウム焼結体の両面に６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．２ｍｍｔのろう合金箔（東洋製箔社製「Ａ２０１７Ｒ−Ｈ合金箔」）を貼付け、さらにその両面から６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．２ｍｍｔのアルミニウム板（三菱アルミニウム社製「１０８５材」）を挟み、それを１０枚積層したものをカーボン治具に設置した後、６２０℃で2時間保持して窒化アルミニウム焼結体とアルミニウム板を接合した。接合体の一主面には所定の形状の回路パターンを、もう一方の主面には放熱板パターンを形成させるべく、UV硬化型レジストインク（互応化学社製「ＰＥＲ−２７Ｂ−６」）をスクリーン印刷した後、UVランプを照射させてレジスト膜を硬化させた。次いで、レジスト塗布した部分以外を水酸化ナトリウム水溶液でエッチングした後、フッ化アンモニウム水溶液にてレジスト剥離し、アルミニウム回路／窒化アルミニウム基板を作製した。
【００２０】
得られた回路基板の信頼性を評価するため熱履歴衝撃試験を実施し、１）パターン印刷ズレの有無、２）断面観察による回路面及び放熱板面と窒化アルミニウム基板間の接合クラック発生の有無、３）回路および放熱板部分を溶解後、インクテストによる窒化アルミニウム基板のクラック発生の有無を確認した。結果を表１に示す。
【００２１】
〈測定方法〉
熱伝導率：１０ｍｍ×１０ｍｍに加工した窒化アルミニウム焼結体を、レーザーフラッシュ法により測定した。
熱履歴衝撃試験：−２５℃に１０分、２５℃に１０分、１２５℃に１０分、２５℃に１０分さらす工程を１サイクルとした熱履歴を、サンプルの回路基板に対して３０００サイクル与える試験。接合クラック発生の有無は、熱履歴衝撃試験を実施し、２０００サイクル未満にて接合クラックが発生した場合を記号Ｃ、２０００〜３０００サイクルにて接合クラックが発生した場合を記号Ｂ、３０００サイクルでも接合クラックが発生しない場合を記号Ａとした。回路基板としての信頼性保証基準は記号Ａ、Ｂである。
【００２２】
［実施例２〜３］
窒化アルミニウム粉末の酸化処理条件を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体及び窒化アルミニウム回路基板を得た。評価結果を表１に示す。
【００２３】
［比較例１］
窒化アルミニウム粉末を酸化処理しないこと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体及び窒化アルミニウム回路基板を得た。評価結果を表１に示す。
【００２４】
［比較例２〜５］
窒化アルミニウム粉末の酸化処理条件を表１に示すように種々変えたこと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体及び窒化アルミニウム回路基板を得た。評価結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
2007186385.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明により製造された窒化アルミニウム焼結体は、色むらがなく且つ高い熱伝導率を有するので、通常の回路基板はもとより、厳しい使用条件下で用いられる回路基板、例えばパワーモジュール用回路基板に好適な材料である。