(57)【要約】前駆生成物を８００〜９００℃の温度で水蒸気で弱く活性化し、この弱く活性化された生成物を７５０〜８５０℃で炭素分解性炭化水素で処理することにより、空気から窒素を取得するための炭素モレキュラーシーブを製造する方法において、椰子殻を基礎にして得られた市販の炭素モレキュラーシーブを約８００℃の温度で水蒸気で活性化し、引続き同じ温度で炭素分解性炭化水素で処理する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
前駆生成物を８００〜９００℃の温度で水蒸気で弱く活性化し、この弱く活性化された生成物を７５０〜８５０℃で炭素分解性炭化水素で処理することにより、空気から窒素を取得するための炭素モレキュラーシーブを製造する方法において、椰子殻を基礎にして得られた市販の炭素モレキュラーシーブを約８００℃の温度で水蒸気で活性化し、引続き同じ温度で炭素分解性炭化水素で処理することを特徴とする、空気から窒素を取得するための炭素モレキュラーシーブを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の上位概念に記載された炭素モレキュラーシーブを製造する方法に関する。
【０００２】
欧州特許第０６０６３０６号明細書Ｂ１の記載から、炭素モレキュラーシーブを製造する方法が公知であり、この場合には、微細に粉砕された炭素が結合剤で形成され、くすぶりながら燃焼され、こうして得られた前記の前駆生成物は、８００〜９００℃の温度で水蒸気で活性化され、もう１つの処理工程で７５０〜８５０℃で炭素分解性炭化水素で処理される。
【０００３】
空気からの窒素の取得のために標準化された圧力交換装置中での品質試験により、このように製造された炭素モレキュラーシーブを用いて、低い空気／窒素比および高い特殊な窒素収量を達成しうることが検出された。
【０００４】
圧力交換吸着器は、前記性質のために比較的小型に設計されることができ、圧縮のためのエネルギー費は、比較的少なく維持されうる。
【０００５】
本発明は、これまで公知の炭素モレキュラーシーブと比較して、吸着器を明らかに小型にすることができ、圧縮費を明らかに減少させることができ、したがって窒素を取得するための方法の経済性を著しく改善するような炭素モレキュラーシーブを提供するという課題に基づく。
【０００６】
この課題は、唯１つの請求項の特徴、即ち椰子殻を基礎にして得られた市販の炭素モレキュラーシーブを約８００℃の温度で水蒸気で活性化し、引続き同じ温度で炭素分解性炭化水素で処理することによって解決される。
【０００７】
試験により、意外なことに、椰子殻を基礎とする市販の炭素モレキュラーシーブは、自体公知の後処理によってその性質を著しく改善することができることが見い出された。
【０００８】
次の処理工程：
１．特殊な水蒸気活性化、
２．炭素分解性炭化水素を用いての処理
からなる後処理は、石炭を基礎とする炭素モレキュラーシーブの製造から公知である。しかし、石炭からなる炭素モレキュラーシーブは、処理工程１および２に記載の再度の処理によってさらに改善させることができない。市販の炭素モレキュラーシーブの場合に椰子殻材料からの著しい改善は、なおいっそう驚異的である。
【０００９】
得られた炭素モレキュラーシーブ（ＣＭＳ）の品質は、欧州特許第０６０６３０６号明細書の記載により、圧力交換吸着器中で測定される。それによって、窒素生産速度（ｍ３Ｎ２／ｍ３ＣＭＳ・ｈ）および空気対窒素比（ｍ３空気／ｍ３Ｎ２）が測定される。圧力交換吸着器の条件は、次の通りである：
2004530622.tif 000002
第１表は、製造された窒素に依存する異なる市販の製品についての結果を示す。Carbo Tech社の製品は、石炭から製造されたものであり、Takeda社およびKuraray社の製品は、椰子殻から製造されたものである。これらの製品については、或る程度の品質の差が確認されるが、しかし、この差は、約１０％の範囲内で相対的に僅かである。
【００１０】
【表１】
2004530622.tif 000003
【００１１】
窒素生産速度および特殊な空気需要量についての著しく良好な値を有する完全に別の図表は、椰子殻から製造された炭素モレキュラーシーブの処理後に本発明による方法により明らかである。そのために、Takeda社の炭素モレキュラーシーブは、水蒸気および引続くベンゼンでの処理が行なわれた。
第２表は、椰子殻を基礎にして得られた市販の炭素モレキュラーシーブ（出発材料）および本発明により得られた炭素モレキュラーシーブの窒素生産速度および空気需要量を比較した結果を示す。この表から、本発明により製造された炭素モレキュラーシーブ（試料２）は、著しく多量の窒素を製造し、市販品（試料１）よりも本質的に僅かな空気需要量を有することが確認される。窒素生産速度の場合の改善は、＋３３％〜＋６２％の範囲内にある。特殊な空気需要量、ひいてはエネルギー消費量は、本発明による炭素モレキュラーシーブの場合に、市販の炭素モレキュラーシーブと比較して７〜２０％低い、記載されたＮ２純度範囲内にある。利点は、窒素の純度が上昇するにつれて増加する。
【００１２】
【表２】
2004530622.tif 000004
【００１３】
公知技術水準による炭素モレキュラーシーブと比較して炭素モレキュラーシーブの改善は、顕著である。これは、驚異的なことである。それというのも、この改善は、椰子殻を基礎にした炭素モレキュラーシーブを用いてのみ得ることができ、一方で、石炭からなる炭素モレキュラーシーブの場合の改善は、本発明による処理では不可能であるからである。
【００１４】
炭素モレキュラーシーブの改善は、実際に９９．９％の純度（０．１％０２に等しい）で１００ｍ３／ｈを製造する圧力交換吸着器の場合に、吸着器が約４０％未満で設計されうることを意味する。属する空気圧縮機は、２０％未満の流れを消費する。
【００１５】
実験室内での本発明による炭素モレキュラーシーブの製造は、以下に実施例につき詳説される。当業界の専門家であれば、前記の製造を工業用製造装置に転用することに困難を要しない。
【００１６】
実施例：
椰子殻を基礎にした市販の炭素モレキュラーシーブ４００ｇを加熱された渦動床中に供給した。炭素分解性炭化水素として、ベンゼンを使用した。渦動ガス量（窒素）は、１０００ｌ／ｈであった。同時に、水１０００ｍｌを注入した蒸気発生装置の加熱を接続した。ベンゼン受器を充填した。ベンゼンを計量供給ポンプでバイパス循環路中に輸送した。ベンゼン蒸発装置の加熱ピストンを同時に接続した。
【００１７】
渦動床中での約３０分間の加熱時間の後、材料は、８００℃の活性化のための出発温度に達した。次に、渦動ガスの流れをそうこうしているうちに沸騰する水によって渦動床中に導入した。こうして引き起こされた、炭素モレキュラーシーブの水蒸気活性化は、１５分間継続した。引続き、６分間窒素−ベンゼン上記混合物を渦動床に導通した。
【００１８】
炭素モレキュラーシーブを炉から冷却部中に供給し、試験した。
【００１９】
こうして製造された炭素モレキュラーシーブは、第２表に記載の性質を有している。
【国際公開パンフレット】
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2004530622.tif 000006
2004530622.tif 000007
2004530622.tif 000008
2004530622.tif 000009
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2004530622.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成15年3月19日(2003.3.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
空気から窒素を取得するための炭素モレキュラーシーブを製造する方法において、椰子殻を基礎にして得られた市販の炭素モレキュラーシーブを約８００℃の温度で水蒸気で活性化し、引続き同じ温度で炭素分解性炭化水素で処理することを特徴とする、空気から窒素を取得するための炭素モレキュラーシーブを製造する方法。
【国際調査報告】
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