(57)【要約】着色性沈着物を歯から除去するために有効な歯のホワイトニング用チューインガム組成物が、チューインガム基礎剤と、可塑剤と、甘味剤と、香味剤と、約０．５〜約５．０重量％のシリカ粒子との混合物から製造され、粒子は、約５〜約３５重量％の水を含み、平均粒子径５〜１２ミクロン；アインレーナー硬さ１〜２０；吸油量値４０〜１００cc／１００g未満；ＢＥＴ表面積１００〜７００m２／gのシリカ；を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
着色性沈着物を歯のエナメル質表面から除去する歯のホワイトニング用チューインガム組成物であって：
（ａ）約２０〜約４０重量％のチューインガム基礎剤と、
（ｂ）約０．５〜約３．０重量％のシリカ粒子であって、約５〜約３５重量％の水を含み、
（ｉ）平均粒子径約５〜約１２ミクロン；
（ｉｉ）アインレーナー硬さ１〜約２０；
（ｉｉｉ）吸油量値約４０〜１００cc／１００g；
（ｉｖ）ＢＥＴ表面積１００〜７００m２／gのシリカ；を有するシリカ粒子と、
（ｃ）可塑剤、甘味剤及び香味剤を含む前記組成物の残りと、
を含む、組成物。
【請求項２】
ガムは約０．５〜約３．０重量％のシリカを含み、該シリカは、
（ｉ）平均粒子径約５〜約１０ミクロン；
（ｉｉ）アインレーナー硬さ１〜約２０；
（ｉｉｉ）吸油量値約４５〜７０cc／１００g；
（ｉｖ）ＢＥＴ表面積１００〜７００m２／gのシリカ；を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記シリカは、約１〜約３重量％の範囲内の濃度で存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記組成物は、ソルビトール、キシリトール及びマルチトール、並びにアスパルテーム及びアセサルフェームカリウムから選択される人工甘味料から選択されるバルク甘味料を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
可溶性亜鉛塩が存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記可溶性亜鉛塩は、約０．０１〜約１．０重量％の濃度で存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
前記亜鉛塩はグルコン酸亜鉛である、請求項５に記載の組成物。
【請求項８】
ポリリン酸塩が存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記ポリリン酸塩は、ピロリン酸四ナトリウムとトリポリリン酸ナトリウムとの混合物である、請求項７に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、個人によって咀嚼された場合に着色性沈着物を除去し、歯のエナメル質をホワイトニング（whitening）するように働くチューインガム組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯は、内部層と歯の保護層である外部硬質エナメル質層とで構成される。歯のエナメル質層は、自然には不透明な白色であるかまたはわずかにオフホワイトである。着色または変色し得るのは、このエナメル質層である。歯のエナメル質層は、幾分多孔質の表面を生じるヒドロキシアパタイト無機質結晶で構成される。エナメル質層のこの多孔質の性質によって、着色剤及び変色物質がエナメル質に浸透し、歯を変色すると考えられている。
【０００３】
個人が毎日接する多くの物質は、その人の歯を“着色する”かまたは“白色度”を低下し得る。特に、食品、タバコ製品、並びに茶及びコーヒーのような流体は、歯を着色する傾向がある。こうした製品または物質は、歯のエナメル質層の表面に蓄積し、歯を被覆するペリクル膜を形成する。こうした着色及び変色物質は次にエナメル質層に浸し得る。
【０００４】
清浄で白色の歯は、西洋諸国においては大部分の人々が非常に望ましいとみなしている。曇って見える着色した歯は、美観の点及び口腔衛生が不満足であることを示すという点の両方が理由となって、社会的に好ましくない。
【０００５】
歯の刷掃計画において適用した場合にホワイトニングまたは着色性沈着物の除去を達成する１〜３重量％の過酸素化合物の例えば過酸化水素を含む家庭用練り歯磨き組成物が、市場で入手可能である。しかしながら、こうした練り歯磨き組成物は、家の外にいる場合に使用するのに便利ではない。
【０００６】
歯を白色に保つのを助ける歯の着色性沈着物除去用チューインガムは、一般大衆の広い層にとって魅力を有する。こうした製品は、着色性沈着物誘発食品、コーヒー、茶、赤葡萄酒、及びタバコ製品を消費した直後に使用するのに特に有益であり、便利であると思われる。ガムの咀嚼は楽しいので、人々は通常、歯の刷掃またはフロッシングに費やすよりもはるかに長い時間、咀嚼する。その上、チューインガムは、歯の刷掃が可能ではないかまたは便利ではない場合に使用するのに特に好都合である。
【０００７】
清浄化及び研磨剤として働くようにミネラル補助剤がチューインガム組成物に加えられてきたことは、従来技術、例えば、米国特許第4,828,820号、同第4,170,632号（炭酸カルシウム）、米国特許第4,400,372号（か焼カオリン）及び米国特許第3,590,120号（ケイ酸ジルコニウム）には周知である。ミネラル補助剤の存在は、このような補助剤が約１０〜４０重量％の高濃度で使用され、歯のエナメル質にとっては過度にざらざらしていることが見い出されたので、問題が多い。
【発明の開示】
【０００８】
本発明によれば、約０．５〜約３．０重量％のシリカ粒子を含むチューインガムを含み、ホワイトニングでき、着色性沈着物を歯から除去できるチューインガム組成物が得られ、粒子は、沈降性、シリカゲル、または２つの組合せとしてよく、約５〜約３５重量％の水を含み、
（ｉ）平均粒子径約５〜約１２ミクロン；
（ｉｉ）アインレーナー硬さ１〜約２０；
（ｉｉｉ）吸油量値約４０〜１００cc／１００g未満；
（ｉｖ）ＢＥＴ表面積１００〜７００m２／gのシリカを有する。
【０００９】
平均粒子径を、モールバーン粒度分析計、モデルマスターサイザーＳ、モールバーン・インスツルメンツ、Ｉｎｃ．、サウスバラ、ＭＡ．０１７７２（Malvern Particle Size Analyzer, Model Mastersizer S, Malvern Instruments, Inc., Southborough, MA. 01772）を使用して測定し、ここで、水溶液中に懸濁したシリカ粒子を含む透明セルを通して、ヘリウム−ネオンガスレーザービームを投射する。粒子に当たった光線は、粒度に反比例する角度を経て散乱する。光検出器アレイは、幾つかの予め定められた角度で光の量を測定する。測定した光束値に比例する電気的信号を次に、シリカの粒度分布を求めるための試料及び水性分散剤の屈折率によって定義される理論的な粒子から予測される散乱パターンと比較して、マイクロコンピュータシステムによって処理する。
【００１０】
アインレーナー  Ａｔ−１０００磨耗試験機（Einlehner At-1000 Abrader）を使用して以下のようにしてシリカの柔らかさを測定することで、アインレーナー硬さ値が得られる：長網黄銅ワイヤスクリーン（Fourdrinier brass wire screen）を秤量し、与えられた数の回転の間、１０％の水性シリカ懸濁液の作用にさらす。硬さ値を、１００，０００回転当り長網ワイヤスクリーンから失われたミリグラム重量として表す。
【００１１】
ＢＥＴ表面積を、Brunauer et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938)において説明されているＢＥＴ窒素吸着法によって測定する。ＢＥＴ測定を、マイクロメリティクス・インスツルメント・コーポレーション、ノークロス、ジョージア  ３００９３製の加速表面積及びポロシメトリー分析計（ＡＳＡＰ  ２４００）（Accelerated Surface Area and Porosimetry Analyzer (ASAP 2400), by Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, Georgia 30093）を使用して予め定める。測定の前に、真空下、３５０℃で最低２時間、試料のガスを抜く。
【００１２】
吸油量値を、ＡＳＴＭラブアウト法Ｄ２８１（ASTM rub-out method D281）を使用して測定する。全ての測定レベルは、特に断らない限り全組成物の重量による。加えて、特に断らない限り全ての測定を２５℃で行う。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の歯のホワイトニング用チューインガム組成物を製造するために使用するシリカは、シリカの沈降性粒子またはコロイド粒子で構成され、５重量％のスラリーとして測定した場合に、約３ミクロン〜約１２ミクロン、より好ましくは約５〜約１０ミクロンの範囲にわたる平均粒径、pH範囲４〜１０、好ましくは６〜９を有する。
【００１４】
本発明のチューインガム組成物を製造するために使用するシリカは、その吸油量値によって識別され、吸油量値１００cc／１００g未満、好ましくは４５cc／１００gのシリカ〜７０cc／１００gのシリカ未満の範囲内を有する。
【００１５】
本発明の実施において特に有用なシリカは、ゼオデント  １０５（Zeodent 105）という取り引き上の名称で、Ｊ．Ｍ  ヒューバーＣｏ．、アトランタ、ＧＡ  ３０３２７（J. M Huber Co., Atlanta, GA 30327）によって販売されている。このようなシリカの例はゼオデント  ＤＰ１０５であり、これは、５重量％の水分を有し、直径は平均で約７〜約１０ミクロンであり、アインレーナー硬さ５、ＢＥＴ表面積３９０m２／gのシリカ、吸油量７０cm３／１００gのシリカ未満を有するシリカ沈殿物である。このシリカは、歯のエナメル質に対する低い磨損性を示す。
【００１６】
シリカ研磨材を、本発明のチューインガムを製造する際に単独の研磨材として使用でき、或いは、炭酸カルシウム、重炭酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、リン酸三カルシウム、二水和リン酸二カルシウム、ベントナイト若しくは他のシリカ質材料、若しくはこれらの組合せを含む他の周知の歯磨き剤用研磨材または研磨剤と組み合わせて使用できる。
【００１７】
本発明のチューインガム組成物中に存在する研磨材シリカの全量は、約０．２〜約５．０重量％、好ましくは約１．０〜約３重量％の濃度である。
シリカに加えて、本発明のチューインガム組成物は、従来のチューインガム組成物中に従来のレベルで見い出される追加の成分を含む。シュガーレスガムは歯触を促進しないので、本発明の歯のホワイトニング用組成物において使用するチューインガムは、好ましくはシュガーレスチューインガムである。チューインガム配合物は従来技術において周知であり、典型的には、チューインガム基礎剤に加えて、１種以上の可塑剤、少なくとも１種の甘味剤及び少なくとも１種の香味剤を含む。
【００１８】
本発明の実施において使用するのに適したガムベース材料は従来技術において周知であり、天然若しくは合成ガムベースまたはこれらの混合物を含む。代表的な天然ガムまたはエラストマーとしては、チクル、天然ゴム、ジェルトン、バラタ、グッタペルカ、レチカスピ（lechi caspi）、ソルバ、グッタカイ（guttakay）、クラウンガム（crown gum）、ペリロ（perillo）、またはこれらの混合物が挙げられる。代表的な合成ガムまたはエラストマーとしては、ブタジエン−スチレンコポリマー、ポリイソブチレン及びイソブチレン−イソプレンコポリマーが挙げられる。
【００１９】
チューインガム組成物において一般に使用する可塑／柔軟剤は、本発明において使用するのに適しており、０．１〜５重量％の量のゼラチン、ろう及びこれらの混合物を含む。
本発明の実施において使用する甘味剤成分を、広範囲の材料から選択してよい。バルク甘味料の例えば部分加水分解済みデンプンを含むマルトース、コーンシロップ固形分及び糖アルコールの例えばソルビトール、キシリトール、マンニトール及びこれらの混合物、及び高強度人工甘味料の例えば溶性サッカリン塩、すなわち、ナトリウムまたはカルシウムサッカリン塩、シクラミン酸塩、例えばナトリウム塩及びその他同様なもの、及び遊離酸形態のサッカリン；ジペプチドに基づく甘味剤の例えばＬ−アスパルチル−Ｌ−フェニル−アラニンメチルエステル及びアセサルフェームカリウムが挙げられる。バルク甘味料は、本発明のチューインガム組成物中に約４０〜約８０重量％、好ましくは約５０〜約７５重量％の量で存在する。高強度人工甘味料は、本発明のチューインガム組成物中に約０．１〜約２重量％、好ましくは約０．３〜１重量％の量で存在する。
【００２０】
上記に列記した成分に加えて、本ガム組成物は、従来の添加剤の例えば着色剤、香味剤及びその他同様なものも含んでよい。例えば、二酸化チタンを着色剤として利用してよい。従来技術において周知の様々な香味料を使用してよく、精油の例えばシナモン、スペアミント、ペパーミント、メントール、カバノキ、アニス及びその他同様なもの；果実のエッセンスに由来する天然果実香味料の例えばリンゴ、セイヨウナシ、モモ、イチゴ、チェリー、アンズ、オレンジ、スイカ、バナナ及びその他同様なもの；豆由来香味料の例えばコーヒー、ココア及びその他同様なものが挙げられる。香味剤を、本チューインガム配合物中に約０．５〜約５重量％、好ましくは１〜３重量％の濃度で取り入れる。
【００２１】
本発明のチューインガム組成物中に取り入れてよい他の物質は、口臭を打ち消す物質であり、水溶性亜鉛塩（少なくとも１％可溶）、特に塩化亜鉛、酢酸亜鉛、クエン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛が挙げられる。亜鉛塩は、約０．０１〜約１重量％の亜鉛イオン、好ましくは約０．０２〜約０．０６重量％の亜鉛イオンを与える量で存在する。抗歯石リン酸塩もまた本発明のチューインガム組成物中に存在してよい。リン酸塩としては、ピロリン酸塩、ポリリン酸塩、ポリホスホン酸塩及びこれらの混合物が挙げられる。本発明のチューインガム組成物において特に有用なピロリン酸塩としては、ジアルカリ金属ピロリン酸塩、テトラアルカリポリリン酸塩及びこれらの混合物が挙げられる。ピロリン酸四ナトリウム、ピロリン酸四カリウム及びトリポリリン酸ナトリウムは、好ましいリン酸塩である。リン酸塩は、本発明のチューインガム組成物中に約０．５〜約７重量％、好ましくは約２〜約３重量％の濃度で存在してよい。
【００２２】
本チューインガム組成物を配合するための手順の見本は次の通り：ガムベースをまず、加熱したかまの中で、５５〜６５℃で融解する。次に甘味料のうちの１種以上をガムベースに加え、続いて１種以上の香味料、亜鉛塩及びリン酸塩、シリカ並びに可塑剤または軟化剤を加える。次いで全ての成分を、十分な分散を確実にするのに十分な時間混合する。混合物を次に冷却し、切断して適切な供給サイズにする。
【００２３】
以下の実施例は、本発明をさらに説明するものであるが、本発明はこれに限定されるものでないことは理解されよう。本明細書において及び添付の請求の範囲において言及する全ての量と比率とは重量である。
【実施例】
【００２４】
沈降性シリカであるゼオデント  ＤＰ１０５を２重量％及び１重量％の濃度でそれぞれ含むチューインガムＡ及びチューインガムＢと呼ばれる一対のチューインガムを製造した。チューインガムＡの成分を下記の表Ｉに列記する。チューインガムＢは、１重量％のゼオデント  ＤＰ１０５を１重量％のソルビトールで置き換えた以外はチューインガムＡと同じ成分を含んだ。
【００２５】
比較のために、２重量％のゼオデント  ＤＰ１０５を２重量％のソルビトールで置き換えた以外はチューインガムＡと同じ成分を有するチューインガムＣを製造した。
【００２６】
【表１】
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チューインガムＡ、Ｂ及びＣのホワイトニング効力を評価するために、４mm角の正方形の歯のエナメル質をウシの切歯から切断し、透明なポリエステル注型用樹脂中に埋込んで、唇面を露出させた１．５cmの正方形のブロックを提供した。歯面を天然の歯により似せるために、またエナメル質の表面の着色性沈着物の形成を促進するために、試験品を０．２MのＨＣｌ中で６０秒間エッチングし、続いて１％のフィチン酸を用いて６０秒間最終エッチングした。エッチングした試験品を脱イオン水で濯ぎ、着色ブロスを含むトラフ中に試験品を交互に浸漬させるように設計されたトラフを備えた着色装置に取り付け、続いて１．５回転／分の一定の速度で回転させながら試験品を空気乾燥した。
【００２７】
着色ブロスを作製するために、１．０２gのインスタントコーヒー、１．０２gのインスタントティー、１０mlの赤葡萄酒及び０．７５gの胃ムチンを２５０mlの殺菌したトリプティケースソイブロスに加え、これにまた５０mlの２４時間ミクロコッカス・ルテウス（Micrococcus luteus）培養物も加えた。エナメル質試験品を取り付けた装置を３７℃のインキュベーター中に置き、試験品を、着色ブロス及び空気を通して連続的に回転させた。着色ブロスを２４時間毎に１回取り替えた。各ブロスを変える際に、トラフ及び試験品を濯ぎ、試験品を、脱イオン水を用いて刷掃して、いかなる落ちやすい付着物も除去した。
試験品の表面の着色性沈着物が十分に暗色（Ｌ＊スコア〜３５）になるまで、１０〜１４日間毎日ブロスを変え続けた。次に、試験品を着色ブロスから除去し、脱イオン水を用いて十分に刷掃し、使用するまで加湿装置中で冷蔵した。
【００２８】
歯の表面の外因性着色性沈着物の強度を測定するために、ミノルタ分光光度計（Minolta spectrophotometer）を用いて色の読みを得た。ＣＩＥＬＡＢ色スケールを使用して、可視色スペクトル全体にわたって測定値を得た。このスケールは、３つのパラメータ、すなわちＬ＊（明度−暗度（darkness）スケール）、ａ＊（赤色−緑色彩度）、及びｂ＊（黄色−青色彩度）に従って色を定量化する。再現性のある読みを得るために、測定を行う前に、着色したエナメル質試験品を室温で３０分間空気乾燥した。
【００２９】
測定を行うために、着色したエナメル質の４mmの正方形の部分の中心を、ミノルタ（登録商標）分光光度計の直径３mmのターゲッティングアパーチャの真上に整列させた。Ｌ＊ａ＊ｂ＊スケールを使用した３つの読みの平均を、各試験品につき得た。
【００３０】
処理の前に、歯の試験品のベースラインＬ＊ａ＊ｂ＊着色性沈着物スコアを測定し、これを使用して、歯を比較評価群（balance group）に階層化した。ヒトがチューインガムを咀嚼することをシミュレートするために設計されたKleber et al, J. Dent. Res. 60:109:114 (1981)において説明されているタイプの咀嚼装置を使用して、歯の試験品を、試験チューインガムを用いて処理した。試験のために、着色した歯の試験品を、装置の上側及び下側の歯のホールダーの両方の中に置いた。次に、パラフィン咀嚼から生じた１５mlの新たに刺激されたヒトの唾液を、装置のリザーバー中に置き、３７℃に温めた。機械的咀嚼の最中に適切な咀嚼コンシステンシーを得るために唾液及びチューインガムを体温に維持し、唾液が適切な温度に達した時に、３片（約５グラム）のチューインガムを、下側の歯の試験品の真上の位置決めパドルの間に挿入し、２つの試験用の歯を、チューインガムを用いて２０、６０及び１２０分間処理した。新しいガム及び唾液を毎２０分後に使用して、ガムを通常咀嚼する平均時間をシミュレートした。
【００３１】
各２０分の処理時間に続いて、試験品を濯ぎ、３０分乾燥させ、色の読みを行った。最後の処理の後に、試験品を、歯科用ハンドピースを使用して軽石でこすって全ての残存している着色性沈着物を歯から取り除き、次に色の読みを再度得た。この最終段階は、試験チューインガムによって除去できる可能性のある着色性沈着物の最大量を表す値を各試験品につき与えた。
着色性沈着物の計算：
着色した歯の色の全変化を、ＣＩＥＬＡＢの式：ΔＥ＝［（ΔＬ＊）２＋（Δａ＊）２＋（Δｂ＊）２］１／２を使用して計算した。Ｌ＊ａ＊ｂ＊スケールの個々の成分は、白色度（Ｌ＊）、赤色−緑色（ａ＊）、及び黄色−青色（ｂ＊）の特定の変化を表す。ΔＥ値は、各色ファクター（ΔＬ＊、Δａ＊、及びΔｂ＊）の全変化を要約したもので、試験チューインガムが着色性沈着物を除去し、歯をホワイトニングする能力を表す。データを計算し、次の通り定義した：
・除去された着色性沈着物＝処理後のΔＥスコア
・全有効着色性沈着物＝処理し、軽石でこすった後のΔＥスコア
・除去された着色性沈着物の％＝“除去された着色性沈着物”を“全有効着色性沈着物”で割ったもの。
【００３２】
ベースラインでの並びに２０、６０及び１２０分間の３種の試験ガムの機械的咀嚼の後の、歯の表面の外因性着色性沈着物の平均Ｌ＊ａ＊ｂ＊色スコアを、下記の表ＩＩに提供する。ベースライン（時間０）のデータは、全ての群は、処理の前には各色ファクターにつき十分に均衡がとれていたことを示す。下記の表ＩＩＩは、様々な咀嚼処理時間での各色ファクターの対応する計算された変化を提出する。チューインガムＡ及びＢは、６０及び１２０分の処理の後に、歯の白色度を、比較ガムＣよりも有意に良好に増大させた（より大きなΔＬ＊）。また本チューインガムは、茶色を低減する際に、比較ガムＣよりも有意に有効だった（より大きなΔｂ＊）。
【００３３】
色の全変化（ΔＥ）によって測定された除去された着色性沈着物の全量を、下記の表ＩＶに示し、これは、３種のチューインガムは全て、２０、６０及び１２０分の処理の後に、若干の着色性沈着物を歯から除去する際に有意に有効だったことを証明する。しかしながら、チューインガムＡ及びＢは、６０及び１２０分の両方の処理の後に、着色性沈着物を除去し、歯をホワイトニングする際に、比較ガムＣよりも統計的に有効だった。１２０分の処理時間は、３つの別個の時間に毎回２０分間人がガムを咀嚼することを表す。ヒトの目は、ΔＥ色差１以上を視覚的に検出することができるので、チューインガム、特に試料Ａ及びＢによって除去された着色性沈着物の量は、非常に顕著な変化だった。
【００３４】
チューインガムによって除去された着色性沈着物の％を計算するために、試験用の歯の表面の全ての残存している着色性沈着物を、軽石でこすって完全に取り除くことで除去した。平均最大ΔＥスコアを次に計算し、これは、試験用の歯の表面の除去可能な着色性沈着物の全量を表す。このスコアに基づいて（表ＩＶを参照されたい）、チューインガムＣは、２０、６０及び１２０分間の機械的咀嚼の後に歯の表面の着色性沈着物のそれぞれ５、６及び１０％を除去し、一方チューインガムＡは、同じ時間にわたって着色性沈着物を１０、１８及び２４％低減した。チューインガムＢは、チューインガムＡと統計的に等しく、２０、６０及び１２０分の処理の後に、着色性沈着物の６、１５及び２１％を除去した。着色性沈着物低減スコアはまた、チューインガムＡ及びＢは、比較チューインガムＣよりも有意に有効であることを証明した。同様に着色した歯を市販の練り歯磨きを用いて約５分間機械的に刷掃することを用いた事前の試験は、約２５〜５０％の着色性沈着物低減を生じた。従って、チューインガムＡ及びＢは、着色性沈着物を歯から除去する際に、練り歯磨きの有効性に迫る。
【００３５】
【表２】
2004522456.tif 000003
【００３６】
【表３】
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【００３７】
【表４】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004522456.tif 000021
【国際調査報告】
2004522456.tif 000022
2004522456.tif 000023
2004522456.tif 000024