(57)【要約】【課題】簡易な方法で化成処理皮膜を分離することができる皮膜分離方法を提供する。【解決手段】折り曲げ可能なテストピース(1)の表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜(2)が形成されたサンプル(3)から、ニッケル燐酸塩化成処理皮膜(2)を分離する皮膜分離方法であって、テストピース(1)は、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなり、サンプル(3)を折り曲げることによってニッケル燐酸塩化成処理皮膜(2)を破断させて、その破断箇所からニッケル燐酸塩化成処理皮膜(2)を剥離することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
折り曲げ可能なテストピースの表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜が形成されたサンプルから、前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を分離する皮膜分離方法であって、
前記テストピースは、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなり、
前記サンプルを折り曲げることによって前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を破断させて、その破断箇所から前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を剥離することを特徴とする皮膜分離方法。
【請求項２】
前記テストピースの形状は、板状又は棒状である請求項１に記載の皮膜分離方法。
【請求項３】
前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜は、無電解めっきにより形成され、
前記無電解めっきは、前記テストピースと前記テストピースへの無電解めっきを促進させるダミー材とを投入した容器を無電解めっき液で満たされた浴槽に浸漬し、前記容器を揺動させて前記テストピースと前記ダミー材とを接触させながら行う請求項１に記載の皮膜分離方法。
【請求項４】
前記容器の底面及び側面には、貫通孔が形成されている請求項３に記載の皮膜分離方法。
【請求項５】
前記ダミー材は、８族元素を含む材料からなる請求項３に記載の皮膜分離方法。
【請求項６】
前記ダミー材の形状は、略球状である請求項３に記載の皮膜分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テストピースの表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜が形成されたサンプルから、ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を分離する皮膜分離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル燐酸塩化成処理皮膜（以下、単に「化成処理皮膜」とも称する。）は、例えば、被処理材の耐磨耗性、耐食性等を向上させるための保護膜、あるいは被処理材に金めっきを施す際の下地として利用されている。この化成処理皮膜の成分を分析することは、品質管理の面から重要である。例えば、特許文献１には、アンモニア性の重クロム酸アンモニウム水溶液を用いて化成処理皮膜を溶解し、溶解前後の鋼板の質量差から化成処理皮膜の付着量を求め、溶液の元素分析から皮膜組成を求める方法が記載されている。しかし、上記方法では、化成処理皮膜を溶解してしまうため、皮膜の付着量と皮膜に含まれる元素量を求め得るだけにとどまり、それ以上の化成処理皮膜を対象とする評価（例えば、化成処理皮膜の結晶性の評価等）は困難となる。
【０００３】
上記課題を解決するため、特許文献２には、亜鉛系めっき鋼板の表面に化成処理皮膜が形成されたサンプルを、ヨウ素を含有する有機溶媒に浸漬し、亜鉛系めっき層のみを溶解させて化成処理皮膜を膜の状態で分離する皮膜分離方法が提案されている。
【特許文献１】特開平７-１３８７６４号公報
【特許文献２】特開２００１−２７９４６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献２に記載の方法では、化成処理皮膜と亜鉛系めっき層との界面に有機溶媒を浸透させる必要があるため皮膜の分離に時間がかかる上、有機溶媒をろ過により除去する必要があるため処理工数が増加するおそれがある。
【０００５】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、簡易な方法で化成処理皮膜を分離することができる皮膜分離方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の皮膜分離方法は、折り曲げ可能なテストピースの表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜が形成されたサンプルから、前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を分離する皮膜分離方法であって、
前記テストピースは、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなり、
前記サンプルを折り曲げることによって前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を破断させて、その破断箇所から前記ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を剥離することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の皮膜分離方法によれば、簡易な方法で化成処理皮膜を分離することができるため、処理時間や処理工数の削減が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の皮膜分離方法では、折り曲げ可能なテストピースの表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜（化成処理皮膜）が形成されたサンプルを折り曲げることによって、化成処理皮膜を破断させて、その破断箇所から化成処理皮膜を剥離する。これにより、有機溶媒を用いずに化成処理皮膜を容易に分離できるため、従来の方法に比べ処理時間や処理工数の削減が可能となる。なお、サンプルを折り曲げる際、サンプルの折り曲げ箇所の曲率半径は、０．１〜５０ｍｍであることが好ましい。化成処理皮膜の剥離が更に容易になるからである。また、化成処理皮膜の厚みは、例えば１〜１００μｍ程度である。
【０００９】
上記テストピースは、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなる。例えばクロム、クロム合金、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼等の材料からなるテストピースを使用することができる。クロム及びアルミニウムは酸素との結合力が強いため、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなるテストピースは、その表面に緻密な酸化皮膜（不動態膜）が形成される。この酸化皮膜はガラスと同程度の緻密性を有するため、上記酸化皮膜と化成処理皮膜（例えば無電解めっき膜）との間の密着性は低くなる。そのため、上述したようにサンプルを折り曲げることによって、その破断箇所を起点として化成処理皮膜をテストピースから容易に剥離することができる。なお、テストピース中のクロム又はアルミニウムの含有量は、例えば９質量％以上であり、好ましくは９〜２５質量％である。
【００１０】
上記テストピースの形状は、板状又は棒状であることが好ましい。テストピースを容易に折り曲げることができるからである。板状のテストピースを用いる場合は、その厚みが、例えば０．１〜１ｍｍ程度であればよい。また、棒状のテストピースを用いる場合は、その径が、例えば０．１〜５ｍｍ程度であればよい。
【００１１】
上記化成処理皮膜を無電解めっきにより形成する場合、無電解めっきは、テストピースとテストピースへの無電解めっきを促進させるダミー材とを投入した容器を無電解めっき液で満たされた浴槽に浸漬し、上記容器を揺動させてテストピースとダミー材とを接触させながら行うことが好ましい。上述したように、本発明で使用されるテストピースは化成処理皮膜との密着性が低いが、ダミー材と共にテストピースを処理することにより、ダミー材を起点として化成処理皮膜を成長させてテストピースへの無電解めっきを行うことができる。また、揺動させながら無電解めっきを行うことにより、テストピースとダミー材とを接触させながら無電解めっき反応中に発生する気泡を除去することができるため、化成処理皮膜中への気泡の抱きこみを防止できる。
【００１２】
上記容器の底面及び側面には、貫通孔が形成されていることが好ましい。上記容器内の無電解めっき液と上記浴槽内の無電解めっき液との交換が促進されるため、めっき処理を安定して行うことができる。このような容器としては、例えば、網かご状に形成された容器を使用することができる。容器の素材は特に限定されないが、例えばポリプロピレンやポリエチレン等が使用できる。なお、上記貫通孔の径は、例えば０．５〜１０ｍｍ程度であればよい。
【００１３】
上記ダミー材は、鉄、ニッケル等の８族元素を含む材料からなることが好ましい。８族元素は無電解めっき液との反応性が高いため、無電解めっきを促進させる効果が高まるからである。また、上記ダミー材の形状は、略球状であることが好ましい。テストピースとダミー材との接触が点接触となるため、テストピースへの無電解めっきが均一に行われるからである。この場合、上記ダミー材の径は、例えば０．６〜２０ｍｍ程度であればよい。
【００１４】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、参照する図面においては、説明の簡潔化のため、実質的に同一の機能を有する構成要素を同一の参照符号で示し、重複する説明を省略する場合がある。
【００１５】
まず、本発明の一実施形態に係る皮膜分離方法について説明する。図１Ａ，Ｂは、本発明の一実施形態に係る皮膜分離方法を説明するための断面図である。
【００１６】
本発明の一実施形態に係る皮膜分離方法では、折り曲げ可能なテストピース１の表面に化成処理皮膜２が形成されたサンプル３（図１Ａ）を、図１Ｂに示すように折り曲げることによって化成処理皮膜２を破断させて、その破断箇所から化成処理皮膜２を剥離する。これにより、有機溶媒を用いずに化成処理皮膜２を容易に分離できるため、従来の方法に比べ処理時間や処理工数の削減が可能となる。
【００１７】
テストピース１は、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなる。例えばクロム、クロム合金、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼等の材料からなるテストピースを使用することができる。クロム及びアルミニウムは酸素との結合力が強いため、クロム及びアルミニウムの少なくとも一方を含む材料からなるテストピース１は、その表面に緻密な酸化皮膜（不動態膜）が形成される。この酸化皮膜はガラスと同程度の緻密性を有するため、上記酸化皮膜と化成処理皮膜２との間の密着性は低くなる。そのため、上述したようにサンプル３を折り曲げることによって、その破断箇所を起点として化成処理皮膜２をテストピース１から容易に剥離することができる。
【００１８】
次に、テストピース１の表面に化成処理皮膜２を形成する好適な方法について説明する。参照する図２は、化成処理皮膜２を形成する方法を説明するための断面図である。なお、以下に説明する方法は、化成処理皮膜２を無電解めっきにより形成する方法である。
【００１９】
図２に示すように、本方法では、テストピース１とテストピース１への無電解めっきを促進させるダミー材１１（例えば鉄球）とを投入した容器１０を無電解めっき液２１で満たされた浴槽２０に浸漬し、容器１０を揺動させてテストピース１とダミー材１１とを接触させながら行う。容器１０としては、本方法では網かご状に形成されたものを使用している。また、容器１０の揺動方向は無電解めっき液２１の液面に略垂直な方向とし、揺動の速さは、例えば０．１〜０．５秒／サイクル程度であればよい。なお、揺動方法は特に限定されず、手動により揺動させてもよいし、揺動装置を用いてもよい。本方法を用いれば、ダミー材１１を起点として化成処理皮膜２（図１Ａ参照）を成長させることによりテストピース１への無電解めっきを行うことができる。
【実施例】
【００２０】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下に示す実施例に限定されるものではない。
【００２１】
本実施例では、化成処理皮膜２を上述の図２で示す方法により形成した。テストピース１には、縦１００ｍｍ×横２０ｍｍ×厚み０．２ｍｍの板状ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４製）を用いた。ダミー材１１には、径が６ｍｍの鉄球を用いた。容器１０には、ポリプロピレン製の網かご状容器を用いた。なお、この網かご状容器は、網かご部分の底面の径が１００ｍｍで、網かご部分の高さが２００ｍｍであり、網かご部分に設けられた貫通孔の径が３ｍｍである。また、浴槽２０には容積が４３０Ｌのものを使用し、この浴槽２０内に、４００Ｌの無電解ニッケルめっき液（上村工業株式会社製、型番：ニムデンＤＸ）を入れて、以下に示す手順でめっきを行った。
【００２２】
まず、容器１０にテストピース１及びダミー材１１を投入した。この際、テストピース１とダミー材１１との体積比が、テストピース１：ダミー材１１＝１：３となるようにした。このテストピース１及びダミー材１１が投入された容器１０を、５５℃のアルカリ脱脂液に３分間浸漬した後、１分間水洗し、次いで４０℃の塩酸（塩化水素の濃度：１４％程度）に３分間浸漬し、水洗を１秒間行った。そして、これを上記無電解ニッケルめっき液に浸漬し、容器１０を手動で２分間揺動させた。この際、容器１０の揺動方向は無電解ニッケルめっき液の液面に略垂直な方向とし、揺動の振幅は２５ｃｍとし、揺動の速さは０．３秒／サイクルとした。そして、このテストピース１及びダミー材１１が投入された容器１０を揺動装置に取り付けて、上記無電解ニッケルめっき液中で容器１０を揺動させながら無電解ニッケルめっきを行った（処理時間：１時間）。なお、この際の揺動の速さは０．５秒／サイクルとし、無電解ニッケルめっき液の温度は８６〜９０℃の範囲に保持した。このめっき処理によって、テストピース１の表面に厚さ１２μｍの化成処理皮膜２が形成された。
【００２３】
そして、上記化成処理皮膜２で覆われたサンプル３を１分間水洗し、イソプロピルアルコールに２０秒間浸漬し、その後１１０℃の雰囲気で３０分間乾燥させた。そして、このサンプル３を折り曲げることによって化成処理皮膜２を破断させて、その破断箇所から化成処理皮膜２を膜の状態で剥離した。なお、サンプル３を折り曲げる際、サンプル３の折り曲げ箇所の曲率半径は０．５ｍｍとした。
【００２４】
なお、テストピース１として板状ステンレス鋼の代わりに、針金状ステンレス鋼（径：０．５ｍｍ、長さ：２０ｍ）を用いて上記と同様の条件でめっきを行い、同様に化成処理皮膜２を剥離した場合も、膜の状態で化成処理皮膜２を分離することができた。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明は、テストピースの表面にニッケル燐酸塩化成処理皮膜が形成されたサンプルから、ニッケル燐酸塩化成処理皮膜を膜の状態で分離する皮膜分離方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】Ａ，Ｂは、本発明の一実施形態に係る皮膜分離方法を説明するための断面図である。
【図２】テストピースの表面に化成処理皮膜を形成する好適な方法を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００２７】
１  テストピース
２  化成処理皮膜（ニッケル燐酸塩化成処理皮膜）
３  サンプル
１０  容器
１１  ダミー材
２０  浴槽
２１  無電解めっき液
【図１】
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【図２】
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