(57)【要約】      （修正有）【課題】金型構造変更や工程の追加が不要で、押型潤滑剤の選択幅が広い粉末成形方法を提供する。【解決手段】キャビティに粉末を充填して圧粉体に圧縮成形した後に圧粉体をキャビティから取り出す粉末成形方法であり、粉末を充填する前に、液状潤滑剤を固体成膜物質で被覆したマイクロカプセル潤滑剤をキャビティの成形面に静電塗布してマイクロカプセル潤滑剤の被膜を設ける。成膜物質として固体状の樹脂、ゼラチン、ワックスなどを用いたマイクロカプセル潤滑剤を使用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャビティに粉末を充填して圧粉体に圧縮成形した後に当該圧粉体をキャビティから取り出す粉末成形方法であって、前記粉末を充填する前に、液状潤滑剤を固体成膜物質で被覆したマイクロカプセル潤滑剤を前記キャビティの成形面に静電塗布して当該マイクロカプセル潤滑剤の被膜を設けることを特徴とする粉末成形方法。
【請求項２】
前記マイクロカプセル潤滑剤は、粒径が１〜１００μｍの球形粒子であることを特徴とする請求項１に記載の粉末成形方法。
【請求項３】
前記マイクロカプセルが単核の球状または単核の球状のマイクロカプセルが複数凝集した不規則形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末成形方法。
【請求項４】
前記液状潤滑剤の動粘度が５mm２／ｓ以上であり、前記固体状成膜物質は樹脂又は高分子であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉末成形方法。
【請求項５】
前記静電塗布法において、前記マイクロカプセルへの電荷の付与をコロナ帯電により行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉末成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金法による粉末成形方法に関し、詳細には、粉末成形金型（押型）の潤滑方式をを改善して押型から圧粉体を押し出す際の摩擦を軽減することによって高密度焼結部品の成形を容易にする粉末成形方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
押型内で金属粉末を圧縮する際、押型壁と粉末粒子との間及び粉末粒子相互の間に摩擦が生じるので、所要の密度（圧粉密度）の圧粉体を得るためにはより大きな成形圧力が必要になる。圧粉体と押型壁面との摩擦が大きいほど大きな押出力を要し、これに伴って圧粉体内の残留応力が増えるので、圧粉体を外型から押し出す際に割れなどの不良が発生する割合が高まる。従って、製品の品質の点からも、また設備的なコストの点からも、押型内における摩擦を最小限に抑える必要がある。
【０００３】
摩擦を減ずるための潤滑方式には、外型の内面やコアロッドの表面などの押型の成形面に潤滑剤を塗布する“押型潤滑法”と、粉末状の潤滑剤を原料粉末に添加・混合しておく“混入潤滑法”とがある。粉末冶金用語に関する日本工業規格（JIS Z2500-1960）では、押型に塗布する潤滑剤を押型潤滑剤、原料粉末に混合する潤滑剤を粉末潤滑剤と呼んでいるが、潤滑剤として用いる材料自体に差異はなく、ステアリン酸及びその金属塩等の金属石鹸や、ワックス類などが一般的に用いられている。
【０００４】
従来、実施が容易で量産に適する点から混入潤滑法が一般的ではあるが、この方法では、粉末潤滑剤の添加によって原料粉末の流動性、圧粉体の強度や圧粉密度が低下するという問題がある。他方、押型潤滑法では、粉末の潤滑剤を有機溶剤に分散して塗布・乾燥することが多く、この場合、有機溶剤の取り扱いに伴う環境衛生上の問題が生じる。これを避ける方法として、例えば特許文献１に記載されるように、粉末状の潤滑剤をそのまま静電的に押型に付着させる方法が開発されている。
【０００５】
押型潤滑法と混入潤滑法とを比較すると、圧粉密度は、成形圧力が低い場合は混入潤滑法の方が高くなるが、成形圧力が高い場合は押型潤滑法の方が高くなる。又、圧粉体を外型から押し出す際の押出力も、押型潤滑法の場合の方が混入潤滑法の場合よりも小さくて済む。従って、高密度の製品を得るためには、本質的には押型潤滑法が適している。尚、混入潤滑法と押型潤滑法の併用は、得られる圧粉密度についても押出力についても、有利になる場合は少ないと言われている。
【０００６】
割れ等の不良のない高密度焼結部品を得るためには、圧粉体を押し出す際に押型（主として外型及びコアロッド）の壁面における摩擦を最小限に抑えなければならない。しかし、焼結部品の高密度・高強度化の要望は強まる一方であるため、押し型壁面での摩擦の低減は益々必要となる。殊に、製品の輪郭形状が複雑な場合、径方向に比べて軸方向の寸法が大きい形状の場合、高い成形圧力を要する場合などには、従来の潤滑方式では摩擦軽減が不充分であり、圧粉体の押出力の増加、押型壁面のかじり、製品の表面粗さの激化などの問題が生じる。
【０００７】
また、近年では、磁性材料への粉末冶金法の適用が検討されており、磁性粒子として鉄粉末を用いて圧縮成形した後に焼結する軟磁性焼結部材（下記特許文献２）や、燐酸化合物被膜等の絶縁被膜を形成した鉄粉を磁性粒子として用い、この鉄粉に絶縁性の樹脂を混合した混合粉末を圧縮成形して加熱処理する圧粉磁心等（下記特許文献３）の製造においては、磁束密度向上の要求から、従来に増して高圧で加圧して高密度化を達成している。これらの磁性材料においては圧粉体が高密度であるので、混入潤滑法を採用すると、粉末潤滑剤を除去しきれずに製品内部に残留することとなり、粉末潤滑剤が分解して発生した炭素分が基地中に拡散して磁気特性を劣化する。このため、専ら押型潤滑法が採られている。また、構造用焼結部材の基地強化に用いられる黒鉛粉末は劈開性を有することを考えると、炭素分は圧粉体の押し出し時の摩擦係数の低減に寄与するが、磁性材料においては、磁気特性の点で炭素分を嫌うので黒鉛粉末を添加しない。このため、高密度に圧縮成形した磁性材料を押し出す際には、圧粉体の押出力の増加、押型壁面のかじり、製品の表面粗さの激化などの問題が顕著である。
【０００８】
このような状況の下、特許文献４において、圧粉体押し出しの初期段階、即ち、圧粉体が未だ動き出さない段階での摩擦（静止摩擦）の軽減には固体潤滑が適する反面、圧粉体が動き出してからの摩擦（動摩擦）の軽減には液体潤滑の方が優れることが開示され、外型に設けた冷却手段と加熱手段とを用いて、押型内壁面の下部における潤滑被膜は固体状態、上部においては液体状態になるように温度調節する技術が提案されている。これによれば、外型内壁面の温度は、圧粉体が形成される外型下部においては押型潤滑剤の融点以下、圧粉体が押し出される上部では融点以上になるように制御され、押型内壁面の潤滑被膜は、下部内壁では固体状態、上部内壁では液体状態となるので、上述の知見に副う。
【０００９】
また、特許文献５においては、原料粉末に０．３％以下、好ましくは０．０５〜０．２％の粉末潤滑剤を添加した時にその流動性や見掛け密度が著しく向上し、この範囲の添加量では成形体の圧粉密度に殆ど影響がないことが開示される。この文献において原料粉末に添加する潤滑剤は、押型から受ける熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤滑剤であり、押型内面にも押型の温度で容易に溶融する低融点の押型潤滑剤を塗布して液状の潤滑被膜を押型内面に形成して圧粉体の動摩擦を軽減する技術が提案されている。
【００１０】
【特許文献１】特開平８−１００２０３号
【特許文献２】特開２００５−２１３６３９号
【特許文献３】特開２００４−３４２９３７号
【特許文献４】特開平１１−１００６０２号
【特許文献５】特開平１１−１４０５０５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし、特許文献４の場合は、押型を加熱・冷却する手段が必須なため、金型の構造が複雑になり、コスト高につくという問題点がある。しかも、押型に投入した直後の粉末は嵩高いため、上部の加熱域にある粉末を下部の冷却域に据込むための無加圧降下工程が必要となるので粉末の充填における制御が煩雑であり、成形効率にも影響するなどの問題もある。また、特許文献５の場合は、押型潤滑剤が押型の温度で溶融する低融点のものに限定され、任意の押型潤滑剤を使うことができないという問題がある。
【００１２】
また、押型潤滑剤として液状の潤滑剤を塗布する場合、刷毛塗り等の塗布方法を採用すると成形効率が低下し、噴霧塗布においては粘度の高い液状潤滑剤の噴霧が難しいため低粘度の液状潤滑剤しか使用できないという制約がある。更に、低粘度の液状潤滑剤は、金型温度が高い状態では金型内面ではじかれて塗膜厚さが不均一になる現象が起こり易く、その結果、粉末が押型に直接接触する部分が生じると、摩擦係数が却って大きくなる。また、液状潤滑剤の噴霧では、液状潤滑剤の飛沫が直線的に飛ぶので、複雑な形状の押型ではキャビティ内に均一に潤滑被膜を形成することは難しい。
【００１３】
本発明はこの様な観点からなされたもので、押型潤滑剤として適用可能な素材の選択範囲が広く、金型構造及び成形プロセスを複雑に改変することなく高密度の圧粉体を効率よく製造可能な粉末成形方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の一態様によれば、粉末成形方法は、キャビティに粉末を充填して圧粉体に圧縮成形した後に当該圧粉体をキャビティから取り出す粉末成形方法であって、前記粉末を充填する前に、液状潤滑剤を固体成膜物質で被覆したマイクロカプセル潤滑剤を前記キャビティの成形面に静電塗布して当該マイクロカプセル潤滑剤の被膜を設けることを要旨とする。
尚、概念上、押型は外型より広義であるが、本願では特に使い分けない。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の粉末成形方法によれば、幅広い範囲の素材を押型潤滑剤に適用できるので、所望の特性の液状の潤滑剤を利用して摩擦係数の低減が容易に行え、高密度に成形された圧粉体を金型から排出する際の押出力を従来に比べて著しく低減できる。従って、金型構造及び成形プロセスを複雑にすることなく高密度の圧粉体を効率よく製造でき、割れや肌荒れ等の欠陥がない高密度成形品を安価かつ容易に提供できるので、磁性部品の製造などにおいて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の粉末成形方法では、固体潤滑剤と液状潤滑剤との両方の機能を発揮し得る潤滑剤を用いることによって静止摩擦及び動摩擦の双方を軽減し、これにより、原料粉末を高密度の圧粉体に成形することを可能とすると共に、圧粉体の高密度化に伴って増加する押型からの押し出し抵抗を減少させて圧粉体の破損を防止する。具体的には、液状潤滑剤を芯物質として固体被膜で被覆したマイクロカプセル潤滑剤を押型潤滑剤として用いる。押し型内壁面に供給されたマイクロカプセル潤滑剤は、原料粉末の充填時には固体潤滑剤として作用するが、粉末の圧縮成形時に成形圧によって固体被膜が破断することにより内部の液状潤滑剤が滲出するので、圧粉体の押し出し時には、マイクロカプセルの固体被膜による固体潤滑と液状潤滑剤による液体潤滑の両方の機能が発揮され、静止摩擦及び動摩擦が有効に軽減される。マイクロカプセルの適用は、更に、液状潤滑剤を粉体として取り扱うことを可能にするので、静電塗布法の利用が可能となる。これに従って、本発明においては、マイクロカプセル潤滑剤を静電塗布法によって成形面に供給する。静電塗布法では、マイクロカプセル粒子に電荷を与えてキャビティ内壁面へ噴霧し、電荷を帯びたマイクロカプセル粒子は電荷を有さないキャビティ内壁に誘引されて入り組んだ凹凸にも回り込んで付着するので、複雑な形状にも対応可能であり、均一且つ薄い潤滑被膜をキャビティの成形面（つまり押型内壁面）全体に形成することができる。故に、マイクロカプセル潤滑剤を押型のキャビティに静電塗布することによって、例えば図１に示すような複雑な形状の圧粉体も高密度で提供することが可能になる。
【００１７】
マイクロカプセル潤滑剤を用いて圧縮成形時の加圧力でマイクロカプセルを破砕することによって、前記特許文献４のように押型内部に加熱・冷却手段を設けなくても押し出し時に液状潤滑を供給できるので、従来の簡便な金型構造を利用できる。なお、本発明は、押型内部に加熱手段を設けることを否定するものではなく、加熱手段を設けて温間成形に適用してもよい。この場合、本発明では押型内部への冷却手段が不要であるという利点を有する。また、原料粉末の充填工程及び圧縮成形工程を従来の粉末成形方法と同じように行えば良く、特許文献４の場合のような充填工程における粉末位置の調節を含む複雑な制御は不要であるので、効率よく成形できる。
【００１８】
また、液状潤滑剤をマイクロカプセル化して利用することによって粉体として取り扱うことができるため、液体の噴霧塗布における制限を超えてあらゆる粘度の液状潤滑剤の使用が可能となり、鉱油、合成油等を含む幅広い範囲の油剤をマイクロカプセルの液状潤滑剤として用いることができる。従って、スピンドル油、中粘度油、高粘度油などのマシン油や、シリコーンオイル、流動パラフィン等を含めて、圧粉体の押し出しに適した液状潤滑剤から自由に選定することが可能となる。また、これらの油剤を基油として、油性剤、極圧剤、固体潤滑剤、摩耗防止剤、酸化防止剤等の添加物を含有するものも使用できる。但し、動粘度があまりに低いものは油膜が途切れて押型の金属と原料粉末との直接接触が生じ易く、摩擦係数の低減に寄与しないため、動粘度が５mm２／ｓ以上のものの使用が好ましい。また、液状潤滑剤の動粘度は、粘度指数向上剤や流動点降下剤等を添加することで調整することができる。
【００１９】
液状潤滑剤を被覆してマイクロカプセル化する成膜物質は、成膜可能な固形物質であり、静電塗装での使用に耐える強度と加圧により破断する程度の硬度を備える。液状潤滑剤を被覆して球状のカプセル粒子を形成することによって粉末としての潤滑能が備わるが、潤滑性をより高めるには、成膜物質自体が潤滑性を有することが好ましい。この点から、室温及び使用時（粉末成形時）の温度において固体状の樹脂又は高分子が好適であり、例えば、ポリエチレン系、ポリスチレン系、ポリビニル系、ポリアミド系、メラミン樹脂系、尿素樹脂系、フッ素樹脂系、ウレタン樹脂系等の合成高分子が挙げられ、また、固体状のゼラチン（コラーゲン）やワックス等の天然の高分子及び樹脂も好適である。これらの物質は潤滑性があるので、マイクロカプセル破砕後も押型壁面で圧粉体押し出し時の摩擦係数（静止摩擦係数）の低減に寄与する。これらの物質のうち、潤滑性の点からフッ素系樹脂、ワックスが特に好ましい。液状潤滑剤を被覆した成膜物質は、必要に応じて、架橋処理を施しても良く、これにより膜の強度を高められる。例えば、成膜物質がゼラチンの場合は、エポキシ化合物やアルデヒド類等の架橋剤を作用させたり紫外線の照射によって架橋可能である。合成高分子の場合は、各合成高分子について通常使用される架橋剤や架橋手段を用いて定法に従って処理すればよい。あるいは、上述のような膜物質から複数種を用いて被覆膜を複層化するように構成してもよく、複層化によって膜の性質の変更や強化が可能である。成膜物質として塩化カルシウムや二酸化チタン等の無機材料も利用可能であるが、シリカ等の硬質な物質を膜物質として用いると、圧粉体の押し出し時に破砕したマイクロカプセルの膜破片が押型壁面に食い込み、摩擦係数を増加させたり押型壁面を傷つけるため、好ましくない。
【００２０】
上述のように、液状の潤滑剤を芯物質とし、固体状の樹脂、ゼラチン又はワックスなどからなる膜物質で被覆されたマイクロカプセルは、市販されるマイクロカプセルから本発明に適するものを選択して利用しても良く、又、従来よりあるマイクロカプセルの製造方法によって調製できる。具体的には、界面重合法、イン−サイチュ重合法、オリフィス法の様な化学的手法や、コアセルべーション法等の物理化学的手法、噴霧乾燥法等の機械的手法によって形成できる。例えば、液状潤滑剤を高分子樹脂で被覆したマイクロカプセルの製造は、コアセルベーション法に従えば、液状潤滑剤を界面活性剤で分散した水性分散液に樹脂プレポリマー水性分散液を混合して液状潤滑剤を樹脂プレポリマーで被覆し、触媒を作用させてプレポリマーを重合することによって可能である。ゼラチンで被覆したマイクロカプセルの製造は、例えば、ゼラチン水溶液中に液状潤滑剤を分散させた分散液を、アルコール中に液滴状に吐出してゼラチンを凝固させることによって可能である。得られたマイクロカプセルは、遠心、濾過、噴霧乾燥等によって分散媒を分離し、粉末として収集することができる。これらの手法において、単核のマイクロカプセルや多核のマイクロカプセルが形成でき、本発明においては潤滑油の供給量や膜の強度等の点から単核のものが望ましいが、必ずしもこれに限定されない。通常、調製されるマイクロカプセルは、液体の表面張力により球状を呈し、球状のマイクロカプセルが凝集して不規則形状となる場合もあるが、元のマイクロカプセルが単核であれば使用することができる。マイクロカプセル破断後に発揮される液体潤滑及びマイクロカプセルの強度を考慮すると、液状潤滑剤がマイクロカプセルを占める割合が概して５０〜９５質量％程度のものを用いることが好ましい。
【００２１】
マイクロカプセル潤滑剤は、静電塗布法によってキャビティ内壁に塗布される。キャビティは、具体的には、外型と下パンチ、あるいは、外型と下パンチとコアロッドとで構成することができる。キャビティ内壁に誘引されるマイクロカプセル粒子で形成される潤滑被膜は電荷を帯びているため、形成された潤滑被膜上に帯電したマイクロカプセルを更に堆積することは難しい。このため、静電塗布法では、堆積可能な粒子の量が限られ、微細なマイクロカプセルを用いると厚い潤滑被膜が得られない。押型壁面に設けられる潤滑被膜が薄すぎると良好な潤滑性能を発揮できないので、好適な潤滑性を得られる厚さの潤滑被膜を形成するためには、マイクロカプセルの粒径がある程度以上の大きさであることが肝要である。この観点から、マイクロカプセル粒子は粒径が１μｍ以上のものが好ましい。一方、マイクロカプセルの大きさが過大になると、マイクロカプセルに作用する電気的引力に対する重量の比率が大きくなるため、キャビティ内壁に誘引され難くなるとともに、壁面に堆積しても脱落し易くなる。これは、押型内壁の潤滑被膜が不均一になって摩擦係数が増加したり、壁面に到達しなかったマイクロカプセルや脱落したマイクロカプセルがキャビティの隅部等に堆積して圧粉体の形状を損なうので好ましくない。この観点から、マイクロカプセル潤滑剤は、粒径が１００μｍ以下のものが好ましい。従って、使用するマイクロカプセル潤滑剤の平均粒径が１〜１００μｍであることが好ましく、粒子の８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上が１〜１００μｍとなるような粒度分布であることが望ましい。このようなマイクロカプセル潤滑剤を用いて、キャビティの成形面（内壁面）の面積当たりのマイクロカプセル潤滑剤の塗布量が１０〜１００ｇ／ｍ２となるように塗布を調節すると、形成される潤滑被膜が好適な厚さで得られ易い。
【００２２】
マイクロカプセルへの電荷の付与は、特許文献１のような潤滑物質の搬送経路中にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のチューブ等を設けて潤滑物質の摩擦により帯電させる摩擦帯電方式であってもよく、コロナ電極とリング状の対抗電極間で発生させたコロナ放電領域に潤滑物質を通過させて潤滑物質にコロナイオンを付着させて帯電させるコロナ帯電方式であってもよい。コロナ帯電方式は、潤滑物質に与える帯電量を多くできるので、キャビティ内壁への電気的誘引力を強化できる点で好ましい。帯電させたマイクロカプセル潤滑剤を静電塗布してキャビティ内部に均一な潤滑被膜を形成した押型に原料粉末を充填し、原料粉末を上下のパンチ間で加圧すると、原料粉末は圧縮成形されて圧粉体となる。圧縮成形時の加圧力でマイクロカプセル粒子が破砕して、マイクロカプセル粒子内部に閉じ込めていた液状潤滑剤が押型壁面に供給される。得られた圧粉体を下パンチで外型から押し出すことによって圧粉体が得られ、圧粉体を押型から押し出す際には、押型壁面で液体潤滑が作用して摩擦係数の低減が図れる。このような操作に従って、例えば、粒径１０〜２００μｍ程度の鉄粉末を５００〜２０００ＭＰａ程度の圧力で圧縮成形すると、圧粉密度が７．０〜７．６Ｍｇ／ｍ３程度の高密度圧粉体を得ることができる。これを焼結することによって得られる素材は、モータロータ等の磁性部品に適用可能な材質となる。
【実施例】
【００２３】
（第１実施例）
液状潤滑剤としてＪＩＳ Ｋ ２２３８−１９９３におけるＩＳＯ ＶＧ ６８相当のマシン油（動粘度：７０ｍｍ２／ｓ）を用意し、これを芯物質として、特表２００３−５１９５６４号公報記載の手法に従って、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの水性溶液中に添加しながら激しく攪拌してＯ／Ｗ状態に乳化し、メラミン樹脂プレポリマー水性分散液を攪拌しながら混合してクエン酸水溶液で重合することによって、メラミン樹脂で被覆したマイクロカプセルを調製し、マイクロカプセル中の液状潤滑剤の割合が９０質量％で粒径４０〜５０μｍのマイクロカプセル潤滑剤を得た。また、比較のためにステアリン酸亜鉛粉末を用意した。
【００２４】
図１に示すヨーク形状（Ｒ１：６０mm、Ｒ２：４８mm、Ｒ３：３０mm、Ｒ４：１５mm、Ｗ：１５mm、Ｌ：７５mm）に圧縮成形できる押型を用意し、用意したマイクロカプセルをコロナ帯電方式で帯電させて、キャビティ内壁面積当たり５０ｇ／ｍ２の割合になる量を噴霧してキャビティ内壁に静電塗布し、潤滑被膜を形成した。潤滑被膜形成後、原料粉末として純鉄粉末を押型のキャビティ内に充填し、表１のように５８８〜１９６０ＭＰａまで成形圧力を変えて圧縮成形した後、下パンチを上昇させて圧粉体を押型から押し出し、この時の押し出し圧力を測定した。この結果を表１に記載する。また、押型潤滑剤としてステアリン酸亜鉛粉末を用いて５０ｇ／ｍ２の割合で塗布して同様の圧縮成形を行った時の圧粉体の押し出し圧力も表１に併せて記載する。
【００２５】
（表１）
成形圧力            押し出し圧力（ＭＰａ）      
（ＭＰａ）  マイクロカプセル  ステアリン酸亜鉛
５８８            ８                １０
７８１            ８                １４
９８０            ９                １８
１１７６          １０                ２５
１３７２          １１                  −
１５６８          １３                  −
１９６０          １９                  −      
【００２６】
表１より、押型潤滑剤としてマイクロカプセルを用いた場合は、成形圧力１９６０ＭＰａで圧縮成形しても圧粉体の抜き出しが良好に行えた。一方、押型潤滑剤として従来のステアリン酸亜鉛を用いた場合は、成形圧力１１７６ＭＰａで圧縮成形すると、圧粉体の押し出しは可能であったが、型カジリが発生しており、それを超える高荷重で圧縮成形した場合は押し出し不能であった。以上より、液状の潤滑剤を芯物質とするマイクロカプセルを押型潤滑剤として用いると、圧粉体押し出し時の摩擦係数が低減でき、小さい押し出し力で押し出せることが確認された。尚、成形圧力１１７６ＭＰａ及び１９６０ＭＰａで鉄粉から得られた圧粉体の密度は、各々、７．７Ｍｇ／ｍ３程度及び７．８５Ｍｇ／ｍ３程度であった。
【００２７】
（第２実施例）
液状潤滑剤として表２に示す動粘度のマシン油及びギヤ油を用意し、この１つを芯物質として、第一実施例と同様にして、メラミン樹脂で被覆したマイクロカプセルを調製し、粒径４０〜６０μｍのマイクロカプセル潤滑剤を得た。これらのマイクロカプセル潤滑剤について、第１実施例と同様の押型形状を用いてコロナ帯電方式で面積当たり５０ｇ／ｍ２の割合で静電塗布し、純鉄粉末を充填して、成形圧力１５６８ＭＰａで圧縮成形した後の圧粉体の押し出し圧力を測定した。この結果を表２に記載する。
【００２８】
（表２）
潤滑油／粘度分類        動粘度    押し出し圧力
（mm２／ｓ）    （ＭＰａ）
マシン油／ISO VG 2            ２          −
マシン油／ISO VG 3            ３        ２６
マシン油／ISO VG 5            ５        ２０
マシン油／ISO VG 10         １０        １７
マシン油／ISO VG 68         ６８        １３
マシン油／ISO VG 100      １００        １２
マシン油／ISO VG 1000   １０００        １０
ギヤ油／AGMA 10         ３０００        １０
ギヤ油／AGMA 11         ５０００        １０
ギヤ油／AGMA 12         ７０００        １０    
【００２９】
表２より、動粘度が５mm２／ｓに満たない潤滑油を芯物質とした場合は、押し出し時に型カジリが発生したり、押し出し不能となるが、動粘度が５mm２／ｓでは型カジリの発生なく良好な押し出しが行えた。また、潤滑油の動粘度が増加するに従って、押し出し圧力が低減している。このことから、マイクロカプセルの芯物質として用いる液状潤滑剤は、動粘度５ｍｍ２／ｓ以上が好適であることが確認された。
【００３０】
（第３実施例）
液状の潤滑剤として第１実施例で用いたマシン油を用意し、これを芯物質として、第１実施例と同様にして、メラミン樹脂で被覆したマイクロカプセルを調製した。この際、攪拌速度を調節して分散粒子の粒度分布を変え、篩い分けることによって表３に示す粒径のマイクロカプセル潤滑剤を得た。これらのマイクロカプセルについて、第１実施例と同様の押型形状を用いてコロナ帯電方式で５０ｇ／ｍ２の割合で静電塗布し、純鉄粉末を充填して、成形圧力１５６８ＭＰａで圧縮成形した後の圧粉体の押し出し圧力を測定した。この結果を表３に記載する。
【００３１】
（表３）
粒径（μｍ）  押し出し圧力（ＭＰａ）
0.1 −   1          −
1   −  10        ２１
10   −  20        １７
20   −  40        １５
40   −  60        １３
60   −  80        １２
80   − 100        １２
100   − 120        １８
120   − 150          −            
【００３２】
表３より、マイクロカプセルの粒径が１μｍに満たない場合は、抜き出し不能であった。一方、マイクロカプセルの最大粒径が１μｍ以上の場合は、粒径が大きくなるに従って押し出し圧力が低下している。これは、マイクロカプセルの粒径が１μｍに満たないと、形成される液状潤滑剤被膜の量が乏しく潤滑特性が不十分となるが、粒径が１μｍ以上では、液状潤滑剤の量が十分となって抜き出し可能になり、粒径が大きくなるに従って潤滑剤の供給量が増加して摩擦係数が低減して押し出し圧力が低下したためと考えられる。また、粒径が１００μｍを超えると抜き出し圧力が増加するとともに型カジリが発生し、さらに粒径が大きくなると抜き出し不能となった。これは、粒径が１００μｍを超えると、マイクロカプセルの重量の増加によって押型壁面の一部でマイクロカプセルの脱落が生じ、粉末と押型の金属との接触が部分的に発生して型カジリが発生し、押し出し圧力が増加したものと考えられる。これらのことからマイクロカプセルの粒径は１〜１００μｍの範囲がよいことが確認された。
【００３３】
（第４実施例）
濃度が２５質量％のゼラチン水溶液を攪拌しながら、これに第１実施例で用いたマシン油を加えて分散させて０／Ｗ型分散液を調製した。この分散液を孔径０．２mmのノズルを通して２−プロパノール中へ滴下してゼラチンを凝固させてマイクロカプセルを形成した。２−プロパノールを濾別により除去して得たマイクロカプセルを空気乾燥して、マイクロカプセル中の液状潤滑剤の割合が９０質量％で粒径が３０〜４０μｍのマクロカプセル潤滑剤を得た。これに紫外線照射を施して表面の架橋処理を行った後、第１実施例と同様の押型形状を用いて、コロナ帯電方式で面積当たり５０ｇ／ｍ２の割合で静電塗布し、純鉄粉末を充填して、成形圧力１５６８ＭＰａで圧縮成形した後の圧粉体の押し出し圧力を測定した。その結果、押し出し圧力は２０ＭＰａであった。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の実施例における圧粉体形状を示す平面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。
【図１】
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