(57)【要約】【課題】金属材料、特に比較的融点の低い溶融はんだ合金などの高粘度又は高密度の振動吸収性の高い液体からの真球状の微粒子金属の製造方法およびそれによる微粒子金属または合金を提供する。【解決手段】空中で１点に収束された超音波を溶融金属に照射し、かつ溶融金属を導入放出するキャピラリー細管に高電圧−１〜−８ｋＶを印加し分散させることにより、特定の微粒子を１次粒子径１〜３０μｍ好ましくは１〜１０μｍを有するものとし、かつ２次粒子の発生を防止するもので、前記溶融金属に還元性を持つ植物油を混ぜた高温混合溶液における植物油の含有率を制御することにより、溶融金属の粘性を制御して、微粉金属の粒子径を制御し、また、微粒子化処理を水素、窒素、アルゴンのガス雰囲気において処理する微粒子金属の製造方法およびそれによる微粒子金属または合金。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
空中で1点に収束された超音波を溶融金属に照射し、分散させることにより特定の微粒子で構成される金属微粉を得ることを特徴とする微粒子金属の製造方法。
【請求項２】
前記特定の微粒子が、１次粒子径１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍを有するものであり、かつ２次粒子の発生が防止されたものであることを特徴とする請求項１に記載の微粒子金属の製造方法。
【請求項３】
溶融金属を導入放出するキャピラリー細管の放出口部に高電圧を印加することにより、該キャピラリー細管から放出される溶融状態の金属が微粉化され、かつ２次粒子の発生が防止されることを特徴とする微粒子金属の製造方法。
【請求項４】
前記高電圧が−１〜−８ｋＶであることを特徴とする請求項３に記載の微粒子金属の製造方法。
【請求項５】
空中で１点に収束された超音波を溶融金属に照射し、かつ溶融金属を導入放出するキャピラリー細管に高電圧−１〜−８ｋＶを印加し分散させることにより、特定の微粒子が１次粒子径１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍを有するものであり、かつ２次粒子の発生が防止されることを特徴とする微粒子金属の製造方法。
【請求項６】
前記溶融金属に還元性を持つ植物油を混ぜ高温混合溶液とし、該高温混合溶液における植物油の含有率を制御することにより、溶融金属の粘性を制御して、微粉金属の粒子径を制御することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の微粒子金属の製造方法。
【請求項７】
前記微粒子金属の酸化を防ぐため、微粒子化処理が水素、窒素、アルゴンのガス雰囲気において処理されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の微粒子金属の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の微粒子金属の製造方法により製造されたことを特徴とする微粒子金属または合金。
【請求項９】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の微粒子金属の製造方法により製造されたことを特徴とする微粒子はんだ合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属材料、特に比較的融点の低い溶融はんだ合金などの高粘度又は高密度の振動吸収性の高い液体からの真球状の微粒子金属の製造方法およびそれによる微粒子金属または合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来液体から微粉を作る方法としては、例えば水などのように振動吸収性の乏しい液体では、超音波振動装置の先端コア（チップ）を水面下に近接して上向きにし、上記先端コアに超音波振動を与えて先端コア上の水面上から、例えば粒径４〜５μmのミストを発生させる方法が、加湿器等に応用されて広く知られている。
また、上記技術を応用して溶融はんだのミストを発生させ、該ミストを冷却固化させてはんだの固体微粒子を製造することが開示されている。（例えば、特許文献１参照）
【０００３】
一般に液体からミストを発生させるには、液体を小孔から高圧で噴出させる、または糸状滴下する液体に高圧エアをふきつけるガスアトマイズ法が知られている。（例えば、特許文献２参照）
【０００４】
遠心噴霧法は回転体の表面に広く薄く形成した融液を回転体の遠心力によって多数の紐状態に分裂させ、回転体の先端から遠心力により順次液滴として振りちぎっていく方法であり、いわゆるちぎれ現象を利用して融液の微粒子を形成し、冷却凝固させて微粉を得る方法であり、開示されている。（例えば、特許文献３参照）
【０００５】
また、ドラム容器内に冷却媒体を入れてドラムを回転させて冷却媒体の層を回転ドラムの内壁面に形成し、アトマイズ法などにより液滴化した融液をこの冷却媒体層に連続的に噴射突入させて凝固させ金属微粉を得る回転水噴霧法が開示されている。（例えば、特許文献４参照）
この方法では、冷却媒体の移動速度と融液の移動速度との差、即ち流動速度差にもとづく剪断力を用いて微粉化が促進される。また融液噴射ノズルを冷却媒体層の直近に設置できるので液滴を急冷することが可態となる。したがって、液滴と高温雰囲気との接触時間を極端に短縮でき微粉の表面酸化を極力抑制することができ、粒径の揃った比較的真球に近い微粉を製造することができる。
【特許文献１】特開平８−４１５０９号公報
【特許文献２】特開２００４−１２４１７９号公報
【特許文献３】特開平７−５４０１８号公報
【特許文献４】特開平８−９２６０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし上記超音波振動によるミスト化は、溶融はんだのような高粘度かつ高密度の液体に応用した場合はミストの発生が困難である。また、はんだ合金の粘性を下げるために、溶融温度を高くする必要があり、その結果超音波振動子が熱により損傷を受ける。
小孔からの高圧噴出やガスアトマイズによる方法は、加圧装置やコンプレッサー等を要するほか、ミスト径や供給量の制御が困難で均一粒径や、ミクロン単位の微小ミストが要求され又は正確に制御された量が要求される場合には不向きであった。
【０００７】
溶融金属等の高密度液体を上記ガスアトマイズ法によってミスト化し、これを冷却固化して粒子状にすることも可能であるが、設備も過大となり酸化防止策が困難なほか、作業性も悪いという問題があった。
また、粒度分布が広く、数μmの粒子の含有率が少ない、不定形粒子になるといった問題点があった。
【０００８】
上記遠心噴霧法では融液の表面張力と回転体の遠心力とのバランスによって、融液の引きちぎられる大きさが異なる。したがって形状や大きさが揃った金属微粉を製造するには該融液の温度と回転体の回転速度および雰囲気温度の厳密な制御管理が必要であり、均一な金属微粉を製造することは非常に困難である。
そのため粒度分布が広くなる問題があった。また、この方法では溶液の液滴が比較的長い距離を飛来した後に凝固するため、粒子の表面が酸化されやすく、かつ会合するためサテライト粒子が発生しやすい。
このため金属微粒子の形状や大きさが一層不揃いとなる。また溶融金属の液滴を冷却させるためチャンバ−が必然的に大きくなるため装置が大型となる。
遠心噴霧法では金属、合金または金属酸化物の粒径５０〜９０μｍの真球度の高い球状粒子は作製可能であるが、数μmの粒子径を持つ金属微粉を得ることは困難であり、その生産量は少ない。
【０００９】
上記回転水噴霧法を用いた場合も、使用する高圧ガス種類、ガス圧、該融液の温度、冷却媒体に突入するまでの時間、即ち飛距離と雰囲気湿度や突入した液滴と冷却媒体の流動速度差から生じる剪断力の大きさの違いなどにより、液滴の形状や大きさが著しく異なる。
したがって、回転水噴霧法を用いてもガスアトマイズ法で問題になっている粒子形状の不揃いという欠点は完全には解消されない。また、これらガスアトマイズ法、遠心噴霧法、回転水噴霧法は、いずれも装置が大型であり、これらの方法で製造する徴粉は総じてコストが高い。
【００１０】
従来技術では、数μmの粉末は、全体の粉末の数％以下しかなく、この粉末を得るには、その数十倍の原料が必要であり、また、篩い分けする量が多いために、長い作業時間が必要である。
【００１１】
本発明が解決しようとする課題は、（１）１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍの微粉末を効率よく製造（２）真球の粒子を得る（３）分級の必要がない（４）酸化していない粉末の製造（５）装置の小型化である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記問題点を解決するための本発明の微粒子金属の製造方法は、
１）空中で１点に収束された超音波を溶融金属に照射し、分散させることにより特定の微粒子で構成される金属微粉を得るものであり、
２）上述の１）において、前記特定の微粒子が、１次粒子径１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍを有するものであり、かつ２次粒子の発生が防止されたものであり、
３）また、溶融金属を導入放出するキャピラリー細管の放出口部に高電圧を印加することにより、該キャピラリー細管から放出される溶融状態の金属を微粉化し、かつ２次粒子の発生を防止したものであり、
４）上述の３）において、前記高電圧を−１〜−８ｋＶとしたものであり、
５）さらに、空中で１点に収束された超音波を溶融金属に照射し、かつ溶融金属を導入放出するキャピラリー細管に高電圧−１〜−８ｋＶを印加し分散させることにより、特定の微粒子を１次粒子径１〜３０μｍ好ましくは１〜１０μｍを有するものとし、かつ２次粒子の発生を防止したものであり、
６）上述の１）〜５）において、前記溶融金属に還元性を持つ植物油を混ぜ高温混合溶液とし、該高温混合溶液における植物油の含有率を制御することにより、溶融金属の粘性を制御して、微粉金属の粒子径を制御するものであり、
７）上述の１）〜６）において、前記微粒子金属の酸化を防ぐため、微粒子化処理を水素、窒素、アルゴンのガス雰囲気において処理するものである。
【００１３】
また、本発明の、微粒子金属または合金は、
８）上述の１）〜７）のいずれかに記載の微粒子金属の製造方法により製造された微粒子金属または合金であり、
９）上述の１）〜７）のいずれかに記載の微粒子金属の製造方法により製造された微粒子金属または合金を微粒子はんだ合金としたものである。
なお、本発明において２次粒子とは、溶融金属（溶融はんだ）の溶融分散により粒子化する段階において、サテライト粒子が他の粒子に融着して形成される凝集粒子およびその後の凝集粒子を総称する。
【００１４】
すなわち、前記問題点を解決するために本発明の方法は、第１に石英製ノズルより糸状滴下した溶融金属（溶融はんだ）１に振動板９より発生した超音波を超音波収束反射板１０により収束した超音波振動を印加することにより、超音波収束点１２に溶融金属（溶融はんだ）１のミストを発生させて噴射せしめることで数μｍ、かつ特定の粒径の微粉を効率よく得ることを特徴としている。
【００１５】
第２の特徴は、内径が１ｍｍ以下の金属製細管（以下、金属製キャピラリー５０）に上記溶融金属（溶融はんだ）１を通し、金属製キャピラリー５０に高電圧を印加することにより溶融金属（溶融はんだ）１のミストを発生させて噴射せしめることにより、特定の粒径の微粉を得ることを特徴としている。
【００１６】
さらに本発明の第３の特徴は、上記溶融金属（溶融はんだ）１に還元性を持つ植物性油を混合した溶液とし、発生した液体のミストを冷却固化して固体微粒子を形成する点にある。本来、微粉金属（微粉はんだ）の粒径の制御は溶融金属（溶融はんだ）１に照射する超音波の周波数を制御することにより可能であるが、上記第２の特徴において、溶融金属（溶融はんだ）１に混合した溶液中の植物性油脂の含有量を制御することにより、混合溶液の粘性が変わるため粒径の制御が可能である点が本発明の第３の特徴である。
【００１７】
第４の特徴は、微粉金属（微粉はんだ）の酸化を防ぐため、水素、窒素またはアルゴンガスを使用する点である。但し、容易に金属窒化物を形成する場合には水素、アルゴンガスを使用するところにある。
【００１８】
また、本発明の導入により、従来の微粉はんだ製造装置に較べて、その小型化が容易になるため、製造コストを低減することが可能であり、かつ、特定の粒径を持つ大量の微紛金属（微粉はんだ）の製造が可能になる点が第５の特徴である。
【発明の効果】
【００１９】
以上のように構成される本発明によれば、１）数μｍの微粉金属（微粉はんだ）粉末を効率良く製造でき、２）分級の必要がなくなり、３）数μｍの微粉はんだ粉末を使用することにより微細なはんだ付け作業に適用することができる。
また、電子部品の小型化やはんだ付け部の微細化に伴って要求される微細なはんだを供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
［実施の形態１］
図１は本実施の形態１における装置の概略説明図である。
図２は本実施の形態１における付加される超音波振動の周波数と粒径との試験結果を示す線図である。
図において、１は溶融金属、２は恒温槽、３は低温電気炉、４は高温電気炉、５はノズル部、６は石英製のガス管、７は高周波発生装置、８は超音波振動子、９は超音波振動板、１０は超音波収束反射板、１１は回収箱である。
なお、各部の寸法は説明を容易にするため誇張されて寸法自由に記載されている。
【００２１】
図１において、高密度の溶融金属（溶融はんだ）１は石英製の恒温槽（はんだ槽）２において、該恒温槽２を加熱するための低温電気炉３および高温電気炉４により十分に溶融され、特に高温電気炉４で溶融することにより、溶融金属（溶融はんだ）１の粘性が低下するため、アトマイズしやすくなる。該溶融金属（溶融はんだ）はガス管６から放出される還元性ガスあるいは不活性ガスにより、恒温槽（はんだ槽）２の先端に供給される溶融金属（溶融はんだ）１を糸状に滴下することができる。
超音波は高周波発生装置７により発振する振動子８を介して上下方向に平行振動する超音波振動板９により空中に発振される。発振された超音波は特殊形状を有する超音波収束反射板１０にて１点に収束され、溶融金属（溶融はんだ）１を微粉化する。この高周波発生装置７、超音波振動板９、超音波収束反射板１０を１組とし、その少なくとも２組以上をセットとして、焦点に超音波を収束することができる仕組みになっている。
【００２２】
十分に高温で溶融した金属（溶融はんだ）はノズルより糸状滴下され、それに超音波収束反射板１０により位相を揃えた超音波を１点に収束照射することにより、その焦点における１６０ｄＢを超える音圧によって、粘性および密度の高い溶融金属（溶融はんだ）１をミスト化することができる。
【００２３】
また、前記振動子８の周波数は２８ｋＨｚ程度を標準とするが、より粒径の小さい微粒子を得るには、振動子８の周波数を高くすること、高温電気炉４の温度を上げることにより溶融金属（溶融はんだ）１の粘性を下げること、植物油を含有した混合溶液中の植物油の含有率を上げることにより混合溶液の粘性を下げることが重要である。
すなわち超音波振動周波数の高低又は振動の大小によって粒径の大小を調節でき、振動数を低くすることで粒子径を大径に、高くすることで小径にすることができ、振幅を大きくして大径に、小にして小径に調節できる。また、溶融温度を低くすると大径に、高くすると小径になる。
【００２４】
前記のごとく、超音波収束反射板１０は、超音波振動板９により平行発振された超音波振動のエネルギーを１点に収束させる効果を有するものである。該超音波収束反射板１０の曲線は２次関数  Ｙ＝Ｘ2   のＸ＝０からＸ＝０．５までの曲線であり、このような曲線を有する超音波収束反射板１０はＹ軸方向に対し平行に進行するエネルギーを１点に収束させることができる。
【００２５】
超音波振動板９から超音波が収束する焦点１２の距離は５０〜１００ｍｍが望ましい。超音波振動板９の大きさおよび厚さは超音波振動子８の振動数および材質に依存する。超音波振動板９の材質としてはジュラルミンまたはチタン合金が望ましい。電気炉および溶融金属（溶融はんだ）からの輻射熱に耐えるために超音波収束反射板１０の材質はＳＵＳまたは鉄が望ましい。
【００２６】
本発明の微粉はんだは還元性をもつフラックスと混合されてクリーム状となり、クリームはんだとして、電子部品のはんだ付けに使用される。該クリームはんだは印刷によって基板に塗布される。その際にはんだ粉末の粒子の形状が不定形の場合は、適切に印刷ができない。適切にはんだを印刷によって塗布するためには、はんだ粒子の長径と短径の比（アスペクト比）を１．２以下にすることが望ましく、真球状のはんだ粉末が求められている。
また、電子部品をはんだ付けする場合、部品の形状に適したはんだ量やはんだ厚みが必要である。多すぎると、隣の電子部品と接触してしまう、いわゆるブリッジが発生し、絶縁不良となってしまう。また少なすぎると、はんだ付け強度が低下してしまう。
最近の電子部品は、軽薄短小のながれのなかで微少化してきており、適正なはんだ量、厚みは少なくなってきている。特に、ランドの予備はんだメッキ（はんだプリコート）やＢＧＡ用のはんだパンプでは必要なハンダ量は非常に少なくなってきている。
【００２７】
近年数十μｍ程度の印刷厚みの要求もあり、従来多く使用されていた２２〜４５μｍや２２〜３８μｍでは粒度が大きすぎて適切な印刷ができず、もっと小さい粉末の要求が増加してきている。しかし、あまり粒度が小さいと、粒子表面に生成する酸化物の絶対量が多くなり、ハンダ付け性の阻害や数十μｍ程度のハンダボールの発生が多くなり、適切なハンダ付けができなくなってしまう。
多くの実用試験の結果、はんだ粒子の１次粒子径の大きさは１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍ程度が最も適当であるとの知見を得た。
従って、微粉末の粒度分布としては、好ましくは１〜１０μｍであり、これらが本実施の形態１をベースとして篩い分けによって高い収率で得られることがわかった。
【００２８】
図２において、粘度ａは溶融はんだ、粘度ｂは植物性油脂を加えた溶融はんだを示す。ａはｂに較べ粘度が高く、そのためはんだ粉末の粒径が大きくなる傾向がみられる。従って植物性油脂を添加することにより粘度を下げ、より粒径が小さい微粉はんだの製造が可能となる。また油脂の添加量により粘性の制御が可能であることから、はんだ粉末の粒径の制御が可能である。
溶融はんだと植物性油脂の混合溶液は、高速撹拌することにより溶融はんだが植物性油脂に分散し、安定化する。
【００２９】
前述のごとく、粒径が小さい微粉はんだを得るには振動子８の周波数を高くすることが重要である。超音波振動周波数の高低又は振動の大小によって粒径の大小を調節でき、例えば超音波振動周波数を低くすることで粒子径を大径に、周波数を高くすることで小径にすることができ、振幅を大きくして大径に、小にして小径に調節できる。また、はんだの場合、溶融温度を低くすると大径に、高くすると小径になり、本実施の形態の方法によれば、１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍの粒径の粉末の製造が可能となる。
【００３０】
粘度を制御するために添加する還元性を持つ植物油としては、大豆油、なたね油、ゴマ油、オリーブ油、やし油、バーム油、こめ油、綿実油、ひまわり油、桐油、あまに油、コーン油、べに花油が上げられる。特に不飽和脂肪酸の含有率が高い油が望ましい。植物油の含有率を変化させることで、混合溶液の粘性の制御が可能になる。微粉はんだの粒径は粘性に依存するので、結果として微粉はんだの粒径の制御が可能となる。
また、還元効果の助剤として有機酸を添加してもよい。
【００３１】
また、高温混合溶液には酸化防止剤を添加して、加熱媒体の酸化を抑制してもよい。
この酸化防止剤としては、例えば油脂類やゴム、合成樹脂に普通使用されているフェノール系酸化防止剤（２，６−ジ−ｔ−ブチル−９−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニゾール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−ブチルフェノール、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオネートなど）、ビスフェノール系酸化防止剤（２，２´−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２´−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４´−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４´−ブチリジンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）など）、ポリマー型フェノール系酸化防止剤（１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル（ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ビス（３，３´−ビス（４´−ヒドロキシ−３−ｔ−ブチルフェニル）ブチリックアシッド）グリコールエステル、トコフェロールなど）、硫黄系酸化防止剤（ジラウリルチオプロピオネート、ジミリスチルチオプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートなど）、リン系酸化防止剤（トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、サイクリックネオベンタンテトライルビス（オクタデシルホスファイト）、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（モノおよびあるいはジノニルフェニル）ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールジホスファイト、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサイド、１０（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサイド、１０−デシロキシ−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレンなど）が挙げられる。
【００３２】
その他、酸化抑制効果を有するとされるイミダゾール類（イミダゾール、２メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、１−ベンジル−２−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−フェニルイミダゾール、１−シアノエチル−２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−アミノエチル−２−メチルイミダゾール、１−（シアノエチルアミノエチル）−２−メチルイミダゾール、Ｎ−（２−メチルイミアゾリル−１−エチル）尿素、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾール、１−シアノエチル−２−メチルイミダゾールトリメリテート、１−シアノエチル−２−フェニールイミダゾールトリメリテート、１−シアノエチル−２−エチル−４−メチルイミダゾールトリメリテート、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾールトリメリテート、２，４−ジアミノ−６−（２−メチルイミダゾール（１´）エチル−Ｓ−トリアジン、２，４ジアミノ−６−（２´−ウンデシルイミダゾリル（１´）エチル−Ｓ−トリアジン、２，４−ジアミノ−６−（２´−エチル−４´−メチルイミダゾリル（１´）エチルＳトリアジン、１−ドデシル−２−メチル−３−ベンジルイミダゾリウムクロライド、Ｎ，Ｎ´−ビス（２−メチルイミダゾリル−１−エチル）尿素、Ｎ，Ｎ−（２メチルイミダゾール（１）エチル−９−アジポイルジアミド、２，４−ジアキルイミダゾール−５−ジチオカルボン酸、１，３−ジベンジル−２−メチルイミダゾリウムクロライド、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾール、１，−シアオノエチル−２−フェニル−４，５−ジ（シアノエトキシメチル）イミダゾール、２−メチルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、２−フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、２，４−ジアミノ−６−（２´−メチルイミダゾール（１´）エチル−Ｓ−トリアジンイソシアヌレート酸付加物、２−アルキル−４−フォルミルイミダゾール、ジアルキル−５−フォルミルイミダゾールなど）を用いてもよい。
【００３３】
ガス管６を通じて供給されるガスとして、還元性を持つ水素ガス、あるいは不活性ガスを用いることにより微粉はんだの酸化を防ぐことが可能である。
ガスとしては水素、窒素、アルゴンが実用的である。ガスはノズルまたはキャピラリーに溶融したはんだを圧力によって輸送し、ノズルおよびキャピラリー内への溶融はんだの供給を潤滑にする。また微粉はんだ製造は、酸素が十分に除去された還元性ガスまたは不活性ガス雰囲気で行われる。雰囲気の酸素濃度は必要に応じて適当な濃度に制御してもよい。
【００３４】
［実施の形態２］
図３は本実施の形態２における装置の概略説明図である。
図４は本実施の形態２における付加される電圧に対する粒径の試験結果を示す線図である。
図において、５０は金属製キャピラリー、１３は高電圧発生装置である。なお、図１と共通な部分に対しては、図１と同一の記号を付し、説明を省略する。また、図３において各部の寸法は説明を容易にするため誇張されて寸法自由に記載されている。
【００３５】
前記図１におけるノズル部５を金属製キャピラリー５０に変更し、金属製キャピラリー５０に高電圧を印加することで、粒子の表面が電荷を帯びる。
金属製キャピラリー５０のように極端に細い金属に電圧を印加することで金属製キャピラリー５０の先端には大きな電場が発生するため、アトマイズ化が容易になる。
また、帯電により粒子間の反発力が強まり、生成した微粉金属（微粉はんだ）は相互に会合しにくくなるため、２次粒子の発生が防げられる。したがって、従来は微粒子化後に篩い分けをすることにより非効率的に得ていた特定の粒径を持つ微粉金属（微粉はんだ）を効率的に得ることができ、微粉金属（はんだ）の生産性が向上する。
【００３６】
すなわち、金属製キャピラリー５０に高電圧を印加することにより、溶融金属（溶融はんだ）１は微粉化しやすくなる。印加する高電圧はｋＶオーダーである。電圧を高くすることにより、金属（はんだ）粉末の粒径を小さくすることが可能となる。
印加電圧の極性は「−」電圧がよい。「＋」電圧では、放電が安定しない、放電方向が定まらない、また火花放電になる、などの現象が起こる傾向がある。また、高電圧は、交流であることが望ましい。印加する高電圧のパルス間隔の制御によって粒子の滴下間隔を変化させて粒子の大きさを制御出来る。また、波形はサインカーブの他、矩形波など、材料の物性や電圧によって最適なものを選定できる。電圧としては数キロボルト程度が適当であるが、最適値は材料の物性（抵抗値、誘電率など）や対極との距離、対極の形状などによって変化する。電圧が低ければ、効果が弱いため十分な微粒子化ができず、また電圧が高すぎると、火花放電が発生し、火災や粉塵爆発の危険性が発生する。
多くの試験の結果、印加電圧は−１〜−８ｋＶが好ましいとの知見を得た。
【００３７】
図５は微粒子金属の粒子径と粒度分布を示す図であり、Ａは本発明における微粒子金属の粒度分布状態、Ｂは従来の方法により製造されたものの微粒子金属の粒度分布状態を示す。
図にて明らかなように、従来の製造方法では粒度分布は数μｍ〜約１００μｍに亘り分布していたものを、更に篩い分けして所用の粒度１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍを得るため３０μｍ（好ましくは１０μｍ）以上の粒度のものは規格外として処理していた。この部分の量は全体の８０％にも達するものであり、規格内の粒度を得るのはかなり効率の悪い作業であった。これに対して所用の粒度１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍを効率よく得るところが、本発明の特徴の１つである。 
【００３８】
［実施の形態３］
図６は本実施の形態３における装置の概略説明図である。
図において、図１、図３と共通な部分に対しては、図１、図３と同一の記号を付し、説明を省略する。また、図６において各部の寸法は説明を容易にするため誇張されて寸法自由に記載されている。
【００３９】
本実施の形態３においては、超音波振動が収束する焦点座標を金属製キャピラリー５０の先端にあわせることで、超音波振動と高電圧による相乗効果を得ることができる。
本実施の形態３における高電圧に対する粒径の関係、および超音波振動の周波数に対する粒径の関係は同一の傾向を示しており、粒子は相乗的に微粒子化されている。
なお、本実施の形態３における溶融金属として、例えば、合金組成（ｗｔ％）Ｓｎ６３／Ｐｂ３７、Ｓｎ５／Ｐｂ９５、Ｓｎ４２／Ｂｉ５８、Ｓｎ９０／Ｓｂ１０、Ｓｎ９９．３／Ｃｕ０．７、Ｓｎ９６．５／Ａｇ３／Ｃｕ０．５、Ｓｎ５７／Ｂｉ３／Ｐｂ４０、Ｓｎ８９／Ｂｉ３／Ｚｎ８、Ｓｎ８８／Ａｇ３．５／Ｂｉ０．５／Ｉｎ８の各種のはんだ合金を適用することができる。
【実施例】
【００４０】
前記実施の形態３における装置を使用し、下記条件により超音波振動と高電圧による溶融金属（溶融はんだ）の微粒子化の確認試験を行った。
溶融金属の種類：
はんだ合金（組成Ｓｎ９６．５／Ａｇ３／Ｃｕ０．５（ｗｔ％））
超音波振動：        ２８ｋＨｚ
印加電圧：          −５ｋＶ
金属製キャピラリ：  内径×長さ（１ｍｍ×５ｍｍ）ステンレス管
超音波収束反射板：  焦点距離  １００ｍｍ
加熱温度：          ３００℃
【００４１】
図７は本実施例により得られた微粒子はんだ合金の電子顕微鏡写真の１例を示す図である。
試験結果として粒度分布が約１．５〜４０μｍと狭く、且つ真球度の高い微粒子はんだ合金を得ることができた。また、高電圧印加による効果として２次粒子の発生は十分防止されており、篩い分けがほとんど不要で、表面酸化の少ない微粒子が容易に得られることが確認された。
従って、本願発明の目的である（１）１〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍの微粉末を効率よく製造する（２）真球の粒子を得る（３）分級の必要がないもの、（４）酸化していない微粒子であることが確認された。また、製造装置はコンパクトであり、従来の装置にくらべ小型化できた。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本実施の形態においては、主として溶融金属を溶融はんだ合金として説明されているが、比較的融点の低い、高粘度又は高密度の振動吸収性の高い溶融金属であればいかなる金属およびその合金へも適用することができ、同様に合成樹脂材料等にも本実施の形態を応用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本実施の形態１における装置の概略説明図である。
【図２】本実施の形態１における付加される超音波振動の周波数と粒径との試験結果を示す線図である。
【図３】本実施の形態２における装置の概略説明図である。
【図４】本実施の形態２における付加される電圧に対する粒径の試験結果を示す線図である。
【図５】本発明と従来技術による微粒子金属の粒度分布を示す図である。
【図６】本実施の形態３における装置の概略説明図である。
【図７】実施例における微粒子金属の電子顕微鏡写真の１例を示す図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  溶融金属（溶融はんだ）
２  恒温槽
３  低温電気炉
４  高温電気炉
５    ノズル部
５０  金属製キャピラリー
６    石英製のガス管
７  高周波発生装置
８    超音波振動子
９  振動板
１０  超音波収束反射板
１１  微粉回収箱
１２    超音波収束点
１３  高電圧発生装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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