(57)【要約】名目上密閉された製品容器（たとえば電池ケース）からの漏れを測定するための、大量生産での使用に適した方法および装置である。本方法および装置は、最初に、対象の特定成分（たとえば、リチウムイオン電池におけるエチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含む液体電解質）の漏れについて分析的に試験する機能を果たす。次に、ガス漏洩の試験を行うことができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の成分を含有する名目上密閉されたケースからの漏れを測定する方法であって、
前記第１の成分の痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記第１の成分と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
前記ケースを前記密閉ベッセル内に配置することと、
所定の時間後に前記ベッセルから前記抽出媒体の試料を回収することと、
前記抽出媒体における前記第１の成分の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備える方法。
【請求項２】
前記抽出媒体への前記第１の成分の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティの圧力変化を監視することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記分析するステップは、前記抽出媒体における前記第１の成分を同定するためにクロマトグラフィを用いることを含む、クレーム１に記載の方法。
【請求項７】
液体電解質を含有するケースからなる電池を試験して前記電解質の漏れを検出する製造方法であって、
前記電解質の外部痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記電解質と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
所定の時間の間、前記抽出媒体と接触させるために前記ケースを前記密閉ベッセルに配置することと、
前記所定の時間後に前記密閉ベッセルから試料を回収することと、
前記電解質の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備える方法。
【請求項８】
前記抽出媒体への前記電解質の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティ内における圧力変化を監視することと、
を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＤ）との混合物を含んでおり、
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）溶液は、前記抽出媒体として用意されている、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記クリーニングするステップは、連続的な洗浄溶液中で前記ケースを洗浄することを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含んでおり、
前記洗浄溶液の１つは、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）を含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本発明は、包括的に、名目上密閉された製品容器からの漏れを測定する方法に関する。たとえば、製品容器は、電気化学電池のケースを含み得るが、より一般的には、液体成分（たとえば電解質）を含有する任意の製品容器を含み得る。本発明による方法は、主として、電池などの製造工程において複数の製品ユニットをバッチ試験して、肉眼でははっきり見えないほど遅い漏れを検出することを目的としている。
【０００２】
［発明の背景］
電池およびコンデンサの製造業者にとって、安全性および信頼性の観点から、製品ケースが適正に密閉されることが最も重要である。種々の、市販の、電子センサ、ヘリウム漏れ検出器、ｐＨ測定装置、および目視検査を含めた、漏洩率を測定しようとする漏れ試験装置および方法が存在する。電子センサは、通常、１０，０００分の１の範囲の検出限界を有し、一般に、複雑であり、大容量処理に対して実用的ではない。ハイエンドヘリウム漏れ検出器は、１０−１０ｃｃ−ａｔｍ／秒の検出限界を有する。しかしながら、漏れの開口がヘリウム原子よりも大きいが対象の漏洩成分の分子よりも小さい場合、ヘリウムは製品容器から容易に漏出し、試験の結果は偽の陰性となる。別の方法は、ｐＨスケールに従って区別することができる化学的挙動を測定することである。この方法は定性的であり、ｐＨ感受性の、少しの化学物質の族に限られている。最後に、肉眼によるか、あるいは光学顕微鏡による目視検査の従来方法は、拡大と速度が制限されている。たとえば、従来の目視検査は、数日間また数週間、管理された温度環境に電池を配置することを含む。漏れの兆候は通常、漏洩点から現れる、電池ケースの表面上の残留化学物質の腐食などの痕跡として見える。大量生産では、この方法は労力がかかるとともに非常にコストがかかる。
【０００３】
［発明の概要］
本発明は、名目上密閉された製品容器（たとえば電池ケース）からの漏れを測定するための、大量生産に用いるのに適した方法および装置を対象とする。より詳細には、本発明は、対象の特定成分（たとえば、リチウムイオン電池におけるエチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含む液体電解質）の漏れを分析的に試験する方法および装置を対象とする。
【０００４】
本発明による方法は、最初に、製品容器をクリーニングして、対象の漏洩成分の測定可能な痕跡を除去することを必要とする。クリーニングされた容器は次に、漏洩成分と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルに配置される。抽出媒体は、漏洩成分と混和性があり、市販の分離装置（たとえばガスクロマトグラフ）を用いて漏洩成分から容易に分離可能であるものとする。１つまたは複数の所定の時間後、抽出媒体の試料がベッセルから回収される。回収された試料を次に、高感度のクロマトグラフィシステムで分析し、対象の漏洩成分の濃度を測定する。その次に、漏洩率を測定濃度および既知の時間に基づいて求めることができる。漏洩率が所定の閾値を上回る場合、製品は排除される。
【０００５】
本発明の好適な実施形態によれば、上記の第１の漏れ試験段階を通過した製品容器は、好ましくは、ガス漏洩について試験を行う第２の段階にかけられる。この第２の段階は、作製の際に製品容器がヘリウム、アルゴン、窒素などのガスの存在下で密閉されるものと想定する。容器からの漏れを試験するために、容器は、非常に低い負圧に引かれた試験キャビティ内へ配置される。次に、容器からの漏れをある時間の間監視して、その存在下で容器が最初に密閉されていたガス（たとえば、ヘリウム、またはアルゴン、または窒素）の存在を検出する。
【０００６】
［詳細な説明］
図１は、容器の漏れの可能性のある様々な原因を概略的に示し、各タイプの漏れ経路についての概ねの寸法範囲を示している。したがって、図１は、漏洩経路が、図示のようにそれぞれミリメートルサイズ（１０−３メートル）〜ミクロンサイズ（１０−６メートル）〜オングストロームサイズ（１０−１０メートル）までの寸法の、可視ピンホール、微小亀裂、多孔性基材、および毛管作用に起因する可能性があることを示している。肉眼および／または顕微鏡による目視検査は、ミリメートル範囲の漏れを測定するのに適当である場合が多い。本発明による方法は、ミクロン範囲（すなわち粗漏れ検出）およびオングストローム範囲（すなわち微細な漏れ検出）での漏れ検出に有用である。
【０００７】
図２は、液体（たとえば電解液）を含有する名目上密閉された容器（たとえば、電池ケースまたはコンデンサケース）からの漏れを検出するための本発明による好適な方法を示す。本発明による方法には、広い適用があるが、本明細書において、例示して、はっきりさせるため、電池製造工程全体の一部としてリチウムイオン電池をバッチ試験するのに特に適した好適な実施形態を説明する。かかるリチウムイオン電池は、たとえば、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含む液体電解質で充填され、一方、ヘリウム、アルゴン、または窒素のような適したガスに富む管理された環境において充填される。ＥＣおよびＭＥＣ分子の公称サイズは２０Åである。ヘリウム原子のサイズは約５Åである。本発明による好適な方法は、電解質液体分子の漏れについて試験を行う第１の試験段階と、環境ガスの漏洩について試験を行う第２の試験段階とを含む。
【０００８】
図２は、それぞれが、外側エンベロープすなわち障壁を画定する容器すなわちケース１２からなる１つまたは複数の製品（たとえば電池１０）に対して行われる一連のステップを示す。ケース中の漏洩経路は、製品の寿命および信頼性に悪影響を及ぼす可能性があり、したがって、製造工程の間に、過度の漏洩経路を示す製品を特定し、かつ排除することが重要である。
【０００９】
図２を参照すると、各ケース１２の外面は、最初にクリーニングされて対象の漏洩成分（たとえば電解質）の痕跡を除去する。クリーニングは、十分な間隔の間、適当な温度でベッセル１８に収容される適した溶媒１６で各ケース１２を洗浄することによって行われる。好ましくは、順次に１つまたは複数の溶媒と各ケース１２を密接に接触させるために複数のクリーニングステップ２０、２２、２４、２６が設けられている。各ステップについて用いられる温度（たとえば１０°Ｃ〜６０°Ｃ）および決められた間隔は、好ましくは、ケース１２が複数のステップを順次に移りゆく際に、該複数のステップが順次に溶解性が高められてゆく様子を呈することを可能にする。図２は、説明の目的で、各ベッセル１８での単一のケースのみを示しているが、実際には、ケースは、複数の製品ユニットがまとまって工程ステップを移りゆくことが意図されていることを理解されたい。
【００１０】
クリーニングステップ２０、２２、２４、２６の完了後、ケース１２が、カバー３６によって密閉可能なベッセル３４の内部に配置される抽出ステップ２８が行われる。ベッセル３４は抽出媒体３８を収容し、この抽出媒体３８は、抽出工程に好ましい所定の温度および圧力で、ケース１２と密接に接触させるよう意図された適した液体またはガスを含み得る。抽出媒体３８は、対象の漏洩成分（たとえば、上記のＥＣとＭＥＣとの液体電解質混合物）と混和性があるように選択される。選択される抽出媒体は、市販の分離装置を用いて、対象の漏洩成分から分離可能であるものとする。温度は、試験を実行するのに利用可能な時間およびケースの温度許容範囲および／またはケースの成分に基づいて調節されるものとする。抽出のための圧力は、抽出ベッセル３４の内部の圧力がケース１２の内部の圧力に等しいか、またはそれよりも低いように設定されるものとする。
【００１１】
抽出ステップ２８の間、液体−液体および／または液体−蒸気の拡散が、ケース１２の液体と抽出媒体３８との障壁にわたって、障壁（すなわちケース１２）の漏洩経路を介して生じる。溶液（抽出媒体および漏洩成分）の試料は、１つまたは複数の所定の抽出間隔の後に回収される。回収された試料は、市販の高感度クロマトグラフィシステム４２を用いて分析される。システム４２は、カラムのような有効な分離媒体、液体またはガスのようなキャリア媒体、および水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）のような検出装置を含む。高感度クロマトグラフィシステムの例としては、ＦＩＤを用いたガスクロマトグラフ、紫外検出器を用いた高性能液体クロマトグラフ、および質量分析器を用いたガスクロマトグラフ、あるいはそれらの任意の組合せが挙げられる。最初に、対象の漏洩成分の濃度が測定され、次に、濃度を既知の抽出時間間隔によって割ることによって漏洩率が算定される。漏洩成分は、試料クロマトグラフと参照クロマトグラフとの比較（図３ないし図５を参照）により測定され得るか、あるいは、質量分析器のような同定装置を用いる場合には、未知のピークがその特徴的なイオン化パターンから推定され得る。算定された漏洩率が所定の閾値を上回る場合、試験下の製品は排除される（ステップ４４）。他方、漏洩率が所定の閾値を下回る場合、製品は第２の段階のマイクロ漏れ検出ステップ４６を受けることが好ましい。
【００１２】
ステップ４６では、製品は、好ましくは非常に低い負圧に引かれた試験キャビティ内に導入される。漏れは、その存在下で製品ケースが密閉されるガス（たとえばヘリウム、アルゴン、または窒素）の存在を監視することによって検出される。ケースが漏れている場合、製品はステップ５０で排除される。
【００１３】
上述した方法は、漏れについて製品容器を試験するための種々の用途に用いることができる。特定の有用な一例では、上述した方法は、リチウムイオン電池の大量製造の工程の一部として用いられる。このような電池は、小型および軽量が重要となる広範の用途において用いられる。例示のみとして、リチウムイオン電池は、医療用途のための埋込み式デバイスにおいてよく採用される。このような状況では、通常、高信頼性および長寿命が必要とされる。
【００１４】
特定の例として、それぞれ約１７５ｃｍ３の容積を有するとともに、ＬｉＰＦ６、エチルカーボネート（ＥＣ）、およびメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）を含む液体電解質混合物を含有するリチウムイオン電池を製造する生産ラインを想定する。各電池のケースは、通常、少なくとも２５％のヘリウムガスの管理された環境での製造工程で形成される機械的密閉および溶接密閉を伴う。
【００１５】
密閉後、電池は、好ましくは、通常の一連の形成手順を施されることが好ましい。この手順はしばしば電池内部にガス形成をもたらし、わずかな正の内圧を生じるため、電池は、形成後の漏れについて試験したほうがよい。本発明の方法に従って、図２に示すように、電池は最初にクリーニングし、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）（ステップ２０、２２）で２回洗浄し、その後、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）（ステップ２４、２６）により２回洗浄して、作製中および処理中に蓄積された汚染物を除去する。ジメチルカーボネートは、対象の漏洩成分（電解質成分、ＥＣおよびＭＥＣを含む）との溶解性および相溶性のために選定洗浄溶剤として選択された。最終の洗浄の試料は、ＦＩＤおよびワックスカラムを用いたガスクロマトグラフを用いて試験されることが好ましい。対象（ＥＣおよびＭＥＣ）のピークは、図示のように、図３の参照クロマトグラフに比して図４のクロマトグラフでは存在しない。
【００１６】
電池は、次に、０．３ｍｌのＤＭＣを含む抽出媒体３８で充填された密閉可能なガラスボトル３８に配置される。次に、２０°Ｃで１つまたは複数の時間間隔にわたり抽出を行うことが可能である。図５に示すように、漏洩電池は、図４でのピークの欠如に比して、対象（ＥＣおよびＭＥＣ）のピークの明白な出現から明らかである。
【００１７】
図６は、ある所定の漏れは即座に生じている（プロット（ａ））が、他の漏れはもっぱら長期間の抽出後に現れる可能性があることを示しており、これらの他の漏れは、温度および／または圧力の上昇に伴い加速することができる。したがって、この例では、電池（ｃ）についての漏洩率は、漏れがもっぱら抽出から５時間後に現れるような非常に遅いものとなっている。電池試料（ｃ）の漏洩率は、５時間あたり１５００ｐｐｍすなわち１時間あたり３００ｐｐｍで算定することができる。これは、一年の期間にわたる漏れが３％よりも少ないことに等しい。その一方、９６時間後も引き続き電池試料（ｂ）は漏れを示さない。
【００１８】
本発明を、特定の好適な工程を参照して詳細に説明してきたが、当業者には本発明の意図する精神および範囲内で変更および改変が思い付くことが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】容器の漏れの可能性のある原因を概略的に示し、それぞれについての寸法範囲を示す図である。
【図２】電池ケース中の漏れを検出するための本発明の好適な一実施形態による工程フローチャートを示す。
【図３】参照のクロマトグラフのチャートを示す。
【図４】最終製品容器の洗浄に関する、図２と同様のチャートを示す。
【図５】漏れ製品容器に関する、図３と同様のチャートを示す。
【図６】３つの異なる試料についての時間関数としての電池漏洩をプロットしたグラフを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年5月29日(2002.5.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
電池は、次に、０．３ｍｌのＤＭＣを含む抽出媒体３８で充填された密閉可能なガラスボトル３４に配置される。次に、２０°Ｃで１つまたは複数の時間間隔にわたり抽出を行うことが可能である。図５に示すように、漏洩電池は、図４でのピークの欠如に比して、対象（ＥＣおよびＭＥＣ）のピークの明白な出現から明らかである。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
図６は、ある所定の漏れは即座に生じている（プロット（ａ））が、他はもっぱら長時間の抽出後に現れ得る可能性があることを示しており、これらの漏れは、温度および／または圧力の上昇に伴い加速することができる。この例では、電池（ｂ）の漏洩率は、漏れがもっぱら抽出から５時間後に現れるような非常に遅いものとなっている。９６時間後も引き続き電池試料（ｃ）は漏れを示さない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】容器の漏れの可能性のある原因を概略的に示し、それぞれについての寸法範囲を示す図である。
【図２】電池ケース中の漏れを検出するための本発明の好適な一実施形態による工程フローチャートを示す。
【図３】参照のクロマトグラフのチャートを示す。
【図４】最終製品容器の洗浄に関する、図３と同様のチャートを示す。
【図５】漏れ製品容器に関する、図３と同様のチャートを示す。
【図６】３つの異なる試料についての時間関数としての電池漏洩をプロットしたグラフを示す。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の成分を含有する名目上密閉されたケースからの漏れを測定する方法であって、
前記第１の成分の痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記第１の成分と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
前記ケースを前記密閉ベッセル内に配置することと、
所定の時間後に前記ベッセルから前記抽出媒体の試料を回収することと、
前記抽出媒体における前記第１の成分の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備える方法。
【請求項２】
前記抽出媒体への前記第１の成分の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティの圧力変化を監視することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記分析するステップは、前記抽出媒体における前記第１の成分を同定するためにクロマトグラフィを用いることを含む、クレーム１に記載の方法。
【請求項７】
液体電解質を含有するケースからなる電池を試験して前記電解質の漏れを検出する製造方法であって、
前記電解質の外部痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記電解質と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
所定の時間の間、前記抽出媒体と接触させるために前記ケースを前記密閉ベッセルに配置することと、
前記所定の時間後に前記密閉ベッセルから試料を回収することと、
前記電解質の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備える方法。
【請求項８】
前記抽出媒体への前記電解質の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティ内における圧力変化を監視することと、
を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含んでおり、
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）溶液は、前記抽出媒体として用意されている、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記クリーニングするステップは、連続的な洗浄溶液中で前記ケースを洗浄することを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含んでおり、
前記洗浄溶液の１つは、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）を含んでいる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとから構成される電解質溶液を容器内に置くステップと、
前記容器に漏れがある場合、前記電解質溶液のいくらかが前記容器から漏れ出すことおよびジメチルカーボネート溶液内に漏れることを許容するために、所定の時間の間、前記ジメチルカーボネート溶液と接触させて前記容器を配置するステップと、
もしあれば、前記ジメチルカーボネート溶液および漏れた電解質溶液のうちのいくらかから構成されている試料を収集するステップと、
その中のエチレンカーボネートおよびメチルエチルカーボネートの存在を測定するために、前記収集された試料を分析するステップと、
を備える漏れ検出方法。
【請求項１４】
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとから構成される電解質溶液を容器内に置くステップと、
ジメチルカーボネート溶液において前記容器を洗浄するステップと、
前記容器に漏れがある場合、前記電解質溶液のいくらかが前記容器から漏れ出すことおよび抽出媒体内に漏れることを許容するために、所定の時間の間、前記抽出媒体と接触させて前記容器を配置するステップと、
もしあれば、前記抽出媒体の溶液および漏れた電解質溶液のうちのいくらかから構成されている試料を収集するステップと、
その中のエチレンカーボネートおよびメチルエチルカーボネートの存在を測定するために、前記収集された試料を分析するステップと、
を備える漏れ検出方法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2004522939.tif 000022
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図６】
2004522939.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】平成14年9月10日(2002.9.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の成分を含有する名目上密閉されたケースからの漏れを測定する方法であって、
前記第１の成分の痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記第１の成分と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
前記ケースを前記密閉ベッセル内に配置することと、
所定の時間後に前記ベッセルから前記抽出媒体の試料を回収することと、
前記抽出媒体における前記第１の成分の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備え、
前記分析するステップは、クロマトグラフィを用いて前記抽出媒体から前記第１の成分を分離することを含む、方法。
【請求項２】
前記抽出媒体への前記第１の成分の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティの圧力変化を監視することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
それの漏洩率が所定の閾値を上回る場合、ケースを排除するさらなるステップを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するステップと、
その存在下で前記ケースが密閉されるガスの存在を監視するステップと、
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ガスは、Ｈｅ、Ａｒ、またはＮを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記分析するステップは、質量分析器、紫外検出器、および水素炎イオン化検出器からなる群から選択される検出装置を用いて、前記第１の成分を検出することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
液体電解質を含有するケースからなる電池を試験して前記電解質の漏れを検出する製造方法であって、
前記電解質の外部痕跡を除去するために前記ケースをクリーニングすることと、
前記電解質と相溶性のある抽出媒体を収容する密閉ベッセルを設けることと、
所定の時間の間、前記抽出媒体と接触させるために前記ケースを前記密閉ベッセルに配置することと、
前記所定の時間後に前記密閉ベッセルから試料を回収することと、
前記電解質の濃度を測定するために前記回収された試料を分析することと、
を備える方法。
【請求項１０】
前記抽出媒体への前記電解質の漏洩率を測定するさらなるステップを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するさらなるステップと、
前記ケースからのガス漏洩を示す、前記キャビティ内における圧力変化を監視することと、
を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含んでおり、
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）溶液は、前記抽出媒体として用意されている、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記クリーニングするステップは、連続的な洗浄溶液中で前記ケースを洗浄することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記電解質は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とメチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）との混合物を含んでおり、
前記洗浄溶液の１つは、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）を含んでいる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
密閉された真空試験キャビティ内へ前記ケースを配置するステップと、
その存在下で前記ケースが密閉されるガスの存在を監視するステップと、
をさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記ガスは、Ｈｅ、Ａｒ、またはＮを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
電池形成工程を行うステップであって、それによって、ガスが形成されることにより、前記ケース内部に正の内圧が生じる、電池形成工程を行うステップをさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１８】
前記分析するステップは、クロマトグラフィを用いて前記抽出媒体と前記電解質成分とを分離することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１９】
前記分析するステップは、質量分析器、紫外検出器、および水素炎イオン化検出器からなる群から選択される検出装置を用いて電解質成分を検出することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項２０】
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとから構成される電解質溶液を容器内に置くステップと、
前記容器に漏れがある場合、前記電解質溶液のいくらかが前記容器から漏れ出すことおよびジメチルカーボネート溶液内に漏れることを許容するために、所定の時間の間、前記ジメチルカーボネート溶液と接触させて前記容器を配置するステップと、
もしあれば、前記ジメチルカーボネート溶液および漏れた電解質溶液のうちのいくらかから構成されている試料を収集するステップと、
その中のエチレンカーボネートおよびメチルエチルカーボネートの存在を測定するために、前記収集された試料を分析するステップと、
を備える漏れ検出方法。
【請求項２１】
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとから構成される電解質溶液を容器内に置くステップと、
ジメチルカーボネート溶液において前記容器を洗浄するステップと、
前記容器に漏れがある場合、前記電解質溶液のいくらかが前記容器から漏れ出すことおよび抽出媒体内に漏れることを許容するために、所定の時間の間、前記抽出媒体と接触させて前記容器を配置するステップと、
もしあれば、前記抽出媒体の溶液および漏れた電解質溶液のうちのいくらかから構成されている試料を収集するステップと、
その中のエチレンカーボネートおよびメチルエチルカーボネートの存在を測定するために、前記収集された試料を分析するステップと、
を備える漏れ検出方法。
【国際調査報告】
2004522939.tif 000024