(57)【要約】【課題】金属塩化物を原料とした気相水素還元法を用いて、粒径サイズ数μｍの粒度分布の揃った金属粉であって、中心粒径の異なる数種類の金属粉を同時に合成可能な金属粉の製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】キャリアガスが流れる反応管５内に、原料となる金属塩化物２を気化させる気化部と、金属塩化物ガスを水素還元して金属粉を生成する反応部とを設け、反応部で生成された金属粉を冷却する冷却部に連結する。冷却部のキャリアガス通流方向下流側に、捕集フィルタによりガスから金属粉を回収する回収部Ａを設け、冷却部と回収部Ａとをつなぐ配管の下方に分岐した分岐部に、この分岐部に送られてきたガスから捕集フィルタにより金属粉を回収する回収部Ｂを設ける。そして、回収部Ｂを３つの回収ゾーンに分割し、その間に分級板Ｌ及びＲを設置する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガスが流れる反応管と、前記反応管内に配置された金属ハロゲン化物原料を加熱して気化させる気化部と、この気化部のキャリアガス通流方向下流側に設けられ気化した金属ハロゲン化物原料ガスと還元ガスとを反応させて金属粉を生成する反応部と、この反応部のキャリアガス通流方向下流側に設けられ前記金属粉を冷却する冷却部と、この冷却部のキャリアガス通流方向下流側に設けられフィルタによりガスから金属粉を回収する第１回収部と、前記第１回収部よりもキャリアガス通流方向上流側にて前記反応管から下方に分岐した分岐部と、この分岐部に送られてきたガスからフィルタにより金属粉を回収する第２回収部と、を有することを特徴とする金属粉の製造装置。
【請求項２】
前記第２回収部は、送られてきたガスから粒径に応じて前記金属粉を複数種に分級して夫々異なるゾーンに導く分級板を有し、各ゾーンで平均粒径が異なる金属粉を回収することを特徴とする請求項１に記載の金属粉の製造装置。
【請求項３】
前記分級板は、その取り付け角度が可変であり、角度調整部には水平位置調整用の長穴が設けられており、角度を変えた場合でも前記分級板の最上部が前記反応管底面の延長線より上方へは突き出ないように調整できることを特徴とする請求項２に記載の金属粉の製造装置。
【請求項４】
前記第２回収部には排気ファンが設けられており、この排気ファンにより吸気することで、前記反応部と前記第２回収部との圧力差を調整できることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の金属粉の製造装置。
【請求項５】
前記金属ハロゲン化物が塩化ニッケルであり、前記第１回収部は、主に平均中心粒径１μｍ以下のニッケル粉を捕集し、前記第２回収部は、主に平均中心粒径１μｍ以上の数μｍサイズのニッケル粉を捕集することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の金属粉の製造装置。
【請求項６】
前記第２回収部における前記ゾーンの数が３であることを特徴とする請求項５に記載の金属粉の製造装置。
【請求項７】
前記反応管の延長線と前記分級板とのなす角度が３０乃至６０度であることを特徴とする請求項５又は６に記載の金属粉の製造装置。
【請求項８】
前記第２回収部を前記排気ファンにより吸気し、前記反応部と前記第２回収部との差圧を０乃至２ｋＰａの範囲に調整することで、前記第２回収部におけるニッケル粉捕集量を理論捕集量の６０乃至７５％の範囲に調整できることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載の金属粉の製造装置。
【請求項９】
反応管内に配置された金属ハロゲン化物原料を加熱して気化させる工程と、気化した金属ハロゲン化物原料ガスをキャリアガスにキャリアさせて反応部に供給し原料ガスと還元ガスとを反応させて金属粉を生成する工程と、前記金属粉を冷却する工程と、前記キャリアガス通流方向下流側に設けられた第１回収部においてフィルタによりガスから金属粉を回収する工程と、前記第１回収部よりもキャリアガス通流方向上流側にて前記反応管から下方に分岐した第２回収部においてフィルタによりガスから金属粉を回収する工程と、を有することを特徴とする金属粉の製造方法。
【請求項１０】
前記第２回収部は、分級板によって、送られてきたガスから粒径に応じて前記金属粉を複数種に分級して夫々異なるゾーンに導き、各ゾーンで平均粒径が異なる金属粉を回収することを特徴とする請求項９に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１１】
前記分級板は、その取り付け角度が可変であり、前記分級板の角度を変えた場合でも前記分級板の最上部が前記反応管底面の延長線より上方へは突き出ないように調整できることを特徴とする請求項１０に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１２】
前記第２回収部に排気ファンを設け、この排気ファンにより吸気することで、前記反応部と前記第２回収部との圧力差を調整することを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１３】
塩化ニッケルを原料として、前記第１回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以下のニッケル粉を捕集し、前記第２回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以上の数μｍサイズのニッケル粉を捕集することを特徴とする請求項９乃至１２のいずれか１項に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１４】
前記第２回収部における前記ゾーンの数を３とすることを特徴とする請求項１３に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１５】
前記反応管の延長線と前記分級板とのなす角度を３０乃至６０度とすることを特徴とする請求項１３又は１４に記載の金属粉の製造方法。
【請求項１６】
前記第２回収部を前記排気ファンにより吸気し、前記反応部と前記第２回収部との差圧を０乃至２ｋＰａの範囲に調整することで、前記第２回収部におけるニッケル粉捕集量を理論捕集量の６０乃至７５％の範囲に調整できることを特徴とする請求項１３乃至１５のいずれか１項に記載の金属粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属塩化物を原料とした金属微粒子の気相中還元法を用いて、粒径の揃った真球状の金属微粒子を合成する金属粉の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属塩化物を原料とした気相中水素還元法を用いることで、Ｎｉ（ニッケル）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｃｕ（銅）及びＡｇ（銀）等の純金属微粒子並びにこれらのうちの２つ以上の元素を組み合わせた合成微粒子を合成することが可能である。これらの微粒子は、主に積層セラミックコンデンサ（ＭＬＣＣ： Multilayer Ceramic Chip Capacitor）用内部電極材料として好適であり、平均粒径０．１乃至１μｍの微粒子合成に関する製造方法が開示されている（例えば、特許文献１又は２を参照）。
【０００３】
また、電子回路基板を微小電極部で接続する際に、ヒートシールコネクタ又は異方導電性フィルム等が使われるが、これらに使用される導電フィラーとしては、真球状で、粒径の揃ったものが好適であり、その大きさは平均粒径数μｍ乃至数十μｍのものが使用されている。導電フィラーとしては、樹脂表面にＮｉ、Ａｕ又はＣｕ等の導電層をメッキした導電性樹脂粒子、金属Ｎｉ粒子、及びＮｉ粒子表面にＡｕ又はＰｄ（パラジウム）をメッキしたＮｉ粒子等が使用されている。
【０００４】
ヒートシールコネクタ又は異方導電性フィルム等を用いて電子回路基板を微小電極部で接続する場合には、電極間に挟まれた導電フィラーにより電極間の導電性を確保するため、導電フィラーの粒度分布が広いと接続抵抗にばらつきが生じる。また、導電フィラーが凝集していると、隣接する電極間での短絡を生じ易くなる。したがって、ヒートシール及び異方導電性フィルム等に用いる導電フィラーとしては、その接続信頼性を確保するために、狭粒度分布で分散性に優れたものが必要とされる。
【０００５】
図３は、従来技術における金属粉製造装置の一例を示す断面図であり、ＭＬＣＣ用Ｎｉ微粒子の合成等に用いられるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学気相成長法）装置の概略断面図である。図３に示すように、従来技術における金属粉製造装置１０１は、金属塩化物１０２を蒸発させる気化部と、金属塩化物ガスを気相中で水素還元する反応部と、反応部で生成した反応ガスを冷却する冷却部と、反応ガス中に含まれる金属粉１０３を捕集する回収部とが、パイプ等によりこの順に連結されている。
【０００６】
水平に配置された反応管１０５は、その一端側がガスの入り口となっており、Ａｒガスが供給され、反応管１０５内をその軸方向に通流するようになっている。この反応管１０５の外側には、加熱機能を有する電気炉１０６が設けられている。また、反応管１０５内の気化部には、原料となる金属塩化物１０２が容器に収容されて配置されている。反応管１０５の入り口には水素ガスが供給される導管１０８の導入口が配置されており、導管１０８は反応管１０５内を導かれ、気化部と反応部との境界の反応部の入り口で反応ガスノズル１０４を形成している。また、回収部の内部には金属粉を捕集する捕集フィルタ１０７が備えられている。
【０００７】
このように構成された従来の金属粉製造装置においては、まず、反応管１０５内の気化部に配置された金属塩化物１０２を電気炉１０６により加熱して蒸発気化させる。そして、反応管１０５の入り口からキャリアガスとしてＡｒガスを注入し、金属塩化物ガス及びＡｒガスを反応部に供給する。同時に、還元ガスである水素ガス（Ｈ２）を、導管１０８を介してから反応ノズル１０４から反応部へ注入し、水素ガスと金属塩化物ガスとを接触させる。これにより、金属塩化物ガスが還元され、金属粉１０３が生成される。次に、金属粉を含む反応ガスは冷却部に送られ冷却される。更に、冷却された反応ガスは回収部に送られ、金属粉は捕集フィルタ１０７で捕集され、キャリアガス、Ａｒガス及び反応副生成物は排ガスとして排気口から排出される。
【０００８】
図３に示す従来の金属粉製造装置によれば、ＮｉＣｌ２を原料として、その蒸気濃度、反応温度、及び反応域における反応ガスの滞留時間を制御することで、０．１乃至１．０μｍの任意の粒径で粒度の揃ったＮｉ微粒子を得ることができる。
【０００９】
また、数μｍサイズのＮｉ微粒子を合成する場合には、原料ガス濃度を分圧で０．４以上に高め、反応ガス滞留時間を長くするために、キャリアＡｒ（アルゴン）ガスの量を減らす必要がある。この方法で得られるＮｉ微粒子は、特許文献３に開示された実施例と同様に、粒径分布が広いものとなる。
【００１０】
また、Ｎｉ微粒子の粒径が０．１乃至１．０μｍと小さい場合には、冷却部から回収部へ至る配管での堆積量が理論回収量に対する約１０％であり、捕集器での回収量が約６５％であるのに比べ、数μｍサイズと粒径が大きい場合には、対応する数値は夫々、約６０％及び約１５％となる。これは、数μｍの粒径サイズのＮｉ微粒子が回収部へ至る過程で重力により沈降堆積し易いためであり、その堆積量は配管長及びガス流量等により変化する。なお、冷却部から回収部へ至る配管内壁は十分に冷却されているので、配管内壁に堆積したＮｉ微粒子も回収部で捕集された微粒子と同等品として再回収することが可能であり、装置全体での回収量は粒径によらず約７５％である。
【００１１】
【特許文献１】特開平４−３６５８０６号公報
【特許文献２】特開平１０−２１９３１３号公報
【特許文献３】特開２００３−１９７０３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上述の従来の技術には以下に示すような問題点がある。
【００１３】
現在主流となっている導電性樹脂粒子は、変動係数が５％以下の極めて粒度分布の揃ったものを得ることが可能である。ここで、この場合の変動係数とは、（変動係数）＝１００×（標準偏差）／（平均粒径）で与えられる。しかし、今後電極部のファインピッチ化が進むにつれて、導電フィラー自身の小径化が進み、粒子自身の高導電性も求められるようになるため、数μｍサイズのＮｉ微粒子及びＡｕメッキＮｉ微粒子等が必要になってくる。しかしながら、従来技術においては、数μｍサイズで粒度の揃ったＮｉ微粒子を得ることが難しいという問題があった。
【００１４】
例えば、特許文献１に記載の製造方法によれば、平均粒径が０．１乃至数μｍのＮｉ微粒子が得られるとしているが、実施例では平均粒径０．１８乃至０．８μｍのＮｉ微粒子の作製結果が示されているのみである。
【００１５】
また、特許文献３においては、平均粒径２μｍ、最大粒径８μｍの球状Ｎｉ粒子を特許文献２に開示された製造方法により作製し、異方導電性フィルムに使用した実施例が開示されている。
【００１６】
これからわかるように、特許文献１又は２に記載の微粒子製造方法によれば、平均粒径０．１乃至１．０μｍのＮｉ微粒子に関して、粒度分布の揃った微粒子を作製することができる。しかし、それ以上の大きさのＮｉ微粒子に関しては、特許文献３に記載されている実施例からわかるように、粒径にばらつきが生じ、粒度分布が広くなってしまうという問題がある。
【００１７】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、金属塩化物を原料とした気相水素還元法を用いて、粒径サイズ数μｍの粒度分布の揃った金属微粒子であって、中心粒径の異なる数種類の金属微粒子を同時に合成可能な金属粉の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明に係る金属粉の製造装置は、キャリアガスが流れる反応管と、前記反応管内に配置された金属ハロゲン化物原料を加熱して気化させる気化部と、この気化部のキャリアガス通流方向下流側に設けられ気化した金属ハロゲン化物原料ガスと還元ガスとを反応させて金属粉を生成する反応部と、この反応部のキャリアガス通流方向下流側に設けられ前記金属粉を冷却する冷却部と、この冷却部のキャリアガス通流方向下流側に設けられフィルタによりガスから金属粉を回収する第１回収部と、前記第１回収部よりもキャリアガス通流方向上流側にて前記反応管から下方に分岐した分岐部と、この分岐部に送られてきたガスからフィルタにより金属粉を回収する第２回収部と、を有することを特徴とする。
【００１９】
本発明においては、原料となる金属ハロゲン化物を気化部において加熱気化し、気化した金属ハロゲン化物をキャリアガスによって反応部に輸送し、反応部において還元ガスと接触させて金属粉を生成し、更に、反応ガスを冷却部に供給した後に冷却する。また、気化部と反応部と冷却部とはこの順に連結されており、気化部と反応部は反応管の内部に設けられている。冷却部で冷却された金属粉を含む反応ガスは、第１回収部と第２回収部とからなる回収部に送られ、金属粉が捕集される。第１回収部は、冷却部のキャリアガス通流方向下流側に設けられ、主に重力沈降しにくい粒径サイズの小さい金属粉を捕集する。第２回収部は、第１回収部よりもキャリアガス通流方向上流側であって、反応管から下方に分岐した分岐部の先に配置されており、主に重力沈降しやすい粒径サイズの大きい金属粉を捕集する。
【００２０】
第２回収部は１つ以上の分級板により分割された複数のゾーンからなってもよい。これにより、粒径に応じて複数種に分級された金属粉が捕集され、各ゾーンで平均粒径が異なる金属粉を回収することができる。また、回収ゾーンが反応部に近いほど捕集される金属粉の平均中心粒径が大きくなる。
【００２１】
分級板の取り付け角度を可変にし、更に、分級板の角度調整部分に水平位置調整用の長穴を設けてもよい。これにより、分級板の角度を調整することで、第２回収部に設けられた各ゾーンに捕集される金属粉の平均中心粒径を制御することができる。更に、角度を変えた場合でも分級板の最上部が反応管底面の延長線より上方へは突き出ないようにすることができ、本来第１回収部で捕集される粒径サイズの小さい金属粉が分級板により遮られ第２回収部に捕集されることはない。
【００２２】
第２回収部に排気ファンを設けてもよい。排気ファンにより吸気することで、反応部と第２回収部との間に圧力差が生じ、これにより、第２回収部での捕集量が増加する。
【００２３】
また、金属粉がニッケル粉の場合には、第１回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以下のニッケル粉を捕集することができ、第２回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以上の数μｍサイズのニッケル粉を捕集することができる。この際、第２回収部を、例えば３つのゾーンに分割してニッケル粉を捕集することができる。また、反応管の延長線と分級板とのなす角度を３０乃至６０度とすることで、第２回収部において、ニッケル粉を効果的に捕集することができる。更に、第２回収部を排気ファンにより吸気し、反応部と第２回収部との差圧を０乃至２ｋＰａの範囲に調整することで、第２回収部におけるニッケル粉捕集量を理論捕集量の６０乃至７５％の範囲に調整できることができる。
【００２４】
本発明に係る金属粉の製造方法は、反応管内に配置された金属ハロゲン化物原料を加熱して気化させる工程と、気化した金属ハロゲン化物原料ガスをキャリアガスにキャリアさせて反応部に供給し原料ガスと還元ガスとを反応させて金属粉を生成する工程と、前記金属粉を冷却する工程と、前記キャリアガス通流方向下流側に設けられた第１回収部においてフィルタによりガスから金属粉を回収する工程と、前記第１回収部よりもキャリアガス通流方向上流側にて前記反応管から下方に分岐した第２回収部においてフィルタによりガスから金属粉を回収する工程と、を有することを特徴とする。
【００２５】
本発明においては、金属ハロゲン化物を原料として気相中還元法を用いることにより金属粉を生成し、主に重力沈降しにくい粒径サイズの小さい金属粉を第１回収部において回収し、主に重力沈降しやすい粒径サイズの大きい金属粉を第２回収部において回収する。
【００２６】
第２回収部は、分級板によって、送られてきたガスから粒径に応じて金属粉を複数種に分級して夫々異なるゾーンに導き、各ゾーンで平均粒径が異なる金属粉を回収することができる。これにより、真球状で粒度が揃った金属粉であって、平均中心粒径の異なる数種類の金属粉を同時に製造することができる。
【００２７】
また、分級板の取り付け角度を可変にし、分級板の角度を変えた場合でも分級板の最上部が反応管底面の延長線より上方へは突き出ないように調整してもよい。
【００２８】
また、第２回収部に排気ファンを設け、この排気ファンにより吸気することで、反応部と第２回収部の圧力差を調整してもよい。
【００２９】
塩化ニッケルを原料として、第１回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以下のニッケル粉を捕集し、第２回収部では、主に平均中心粒径１μｍ以上の数μｍサイズのニッケル粉を捕集することができる。この際、第２回収部におけるゾーンの数を３としてもよい。また、反応管の延長線と分級板とのなす角度を３０乃至６０度とすることができる。更に、第２回収部を排気ファンにより吸気し、反応部と第２回収部との差圧を０乃至２ｋＰａの範囲に調整することで、第２回収部におけるニッケル粉捕集量を理論捕集量の６０乃至７５％の範囲に調整できることができる。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、中心粒径の異なる数種類の金属微粒子を分級して同時に得ることができ、特に、従来技術では困難であった粒径サイズ数μｍ程度の粒度の揃ったＮｉ微粒子を合成することができる。また、分級板の角度を調整することにより、夫々の回収ゾーンに捕集される金属微粒子の中心粒径を制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の実施形態について添付の図面を参照して具体的に説明する。まず、本発明の第１の実施形態について説明する。図１は、本実施形態に係る金属粉製造装置を模式的に示す断面図であり、図２は、図１に示す分級板の動作を模式的に示す断面図である。
【００３２】
図１に示すように、本実施形態に係る金属粉製造装置１においては、金属塩化物２を蒸発させる気化部と、金属塩化物ガスを気相中で水素還元する反応部と、反応部で生成された反応ガスを冷却する冷却部とが、パイプ等によりこの順に連結されており、更に、冷却部の反応部とは反対側の反応管５の延長線上には配管を介して回収部Ａが設けられており、また、冷却部と回収部Ａとをつなぐ配管の下方には、回収部Ａに向かって斜め下向き方向に配置された配管を介して回収部Ｂが設けられている。
【００３３】
水平に配置された反応管５は、その一端側がガスの入り口となっており、Ａｒガスが供給され、反応管５内をその軸方向に通流するようになっている。この反応管５の外側には、加熱機能を有する電気炉６が設けられている。また、反応管５内の気化部には、原料となる金属塩化物２が容器に収容されて配置されている。反応管５の入り口には水素ガスが供給される導管７の導入口が配置されており、導管７は反応管５内を導かれ、気化部と反応部との境界の反応部の入り口で反応ガスノズル４を形成している。
【００３４】
回収部Ａの内部には金属粉を捕集する捕集フィルタＡが備えられており、また、回収部Ａには金属粉以外の排ガスを排出する排出口が設けられている。
【００３５】
冷却部と回収部Ａとをつなぐ配管の下方には回収部Ｂが設けられており、回収部Ｂには水平方向に並ぶように３つの捕集フィルタＢ１、Ｂ２、及びＢ３が反応部に近い方からこの順序に配置されている。捕集フィルタＢ１と捕集フィルタＢ２との間には分級板支持部９が設けられ、分級板Ｌの下端部が分級板支持部９に固定されているが、分級板Ｌの取り付け角度は可動となっている。同様に、捕集フィルタＢ２と捕集フィルタＢ３との間には分級板支持部９が設けられ、分級板Ｒの下端部が分級板支持部９に固定されており、分級板Ｒの取り付け角度も可動となっている。したがって、回収部Ｂは分級板Ｌ及びＲにより三つの回収ゾーンに分割されており、夫々に捕集フィルタが配置されている。また、分級板Ｌ及びＲの一端の分級板支持部との接続部分には、長穴８が設けられている。更に、捕集フィルタＢ１、Ｂ２及びＢ３の下部には排気ファン１０が設けられており、排気ファン１０の下方には回収される金属粉以外の排ガスを排出する排出口が設けられている。
【００３６】
次に、上述のごとく構成された金属粉製造装置の動作について、本発明に係る金属粉の製造方法と併せて説明する。まず、原料となる金属塩化物２を反応管５内部の気化部に容器に入れて配置し、電気炉６により反応管５の内部を加熱する。金属塩化物は例えば、塩化ニッケルである。そして、反応管５の入り口からキャリアガスとしてＡｒガスを反応管５内に供給するとともに、導管７を介して還元ガスである水素ガス（Ｈ２）を反応ガスノズル４から反応部に吐出する。加熱された金属塩化物２は蒸発気化し、金属塩化物ガスはＡｒガスをキャリアガスとして反応部に供給され、水素ガスと反応して還元され、金属粉３が生成される。そして、金属粉３を含む反応ガスは冷却部に送られ冷却される。
【００３７】
金属粉３を含む反応ガスは、冷却部で冷却された後、回収部へ送られる。反応ガス中の金属粉のうち、重力沈降しにくい主に粒径サイズ１μｍ以下の金属粒子は反応管５の延長線上に配置された回収部Ａに輸送され、金属粉は捕集フィルタＡにより捕集され、残りの排ガス（Ａｒガス、水素ガス及び反応副生成物ガス）は排出口から排出される。一方、金属粉のうち、重力沈降し易い粒径サイズ１μｍ以上の金属粉は、冷却部と回収部とを結ぶ配管の下方に設けられた回収部Ｂにおいて回収される。回収部Ｂは分級板Ｌ及びＲにより３つの回収ゾーンに分割されており、夫々に配置された捕集フィルタＢ１、Ｂ２及びＢ３により金属粉が回収される。また、回収される金属粉の平均粒径は、回収ゾーンが反応管に近いほど大きくなる。
【００３８】
分級板Ｌ及びＲの取り付け角度は変更可能であり、その角度を調整することにより、回収部Ｂにおける３つの回収ゾーンで分級捕集される金属粉の平均粒径サイズを制御することができる。また、図２に示すように、分級板Ｌ及びＲの角度調整部分には水平位置調整用の長穴が設けられており、取り付け角度を変えた場合でも、分級板１１の最上部が反応管底面の延長線より上方へは突きでないように調整することができる。そのため、捕集フィルタＡに到達する粒径の小さな金属粉が分級板１１に遮られて回収部Ｂに捕集されることはない。また、回収部Ｂに排気ファンが設けられており、排気ファンによる吸気を行うと、反応部と回収部との差圧が生じる。排気ファンを稼働させない場合の回収部Ｂ全体での捕集量は通常６０％程度であるが、排気ファンを稼働させることで、例えば、反応部と回収部の差圧を２ｋＰａ以下程度に調整し、捕集量を理論捕集量の６０乃至７５％の範囲に調整することができる。
【００３９】
次に、本実施形態の効果について説明する。本実施形態に係る金属粉の製造装置は、数μｍサイズの粒径の金属微粒子を効率的に回収するとともに、重力沈降を利用した分級捕集を利用することにより、中心粒径の異なる数種類の微粒子を同時に得ることができる。また、分級板の角度を調整することで、分級捕集される金属微粒子の粒径を制御できる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施例について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して説明する。まず、本発明の実施例として、図１に示す金属粉製造装置１を使用し、反応部と回収部Ｂとの差圧及び２つの分級板１１の角度を変えて数μｍサイズのＮｉ微粒子を製造し、合成されたＮｉ微粒子の捕集効率、平均粒径、及び変動係数について評価した。このときの、Ｎｉ微粒子の合成条件を表１に示す。捕集効率は、捕集効率（％）＝１００×（実捕集量／理論捕集量）で定義され、また変動係数は前述の通りである。
【００４１】
【表１】
2007154222.tif 000003
【００４２】
【表２】
2007154222.tif 000004
【００４３】
また、本実施例の比較例として、図３に示す従来技術における金属粉製造装置１０１を使用し、表１に示す合成条件で数μｍサイズのＮｉ微粒子を製造し、合成されたＮｉ微粒子の捕集効率、平均粒径、及び変動係数について評価した。
【００４４】
【表３】
2007154222.tif 000005
【００４５】
表３に示すように、図１に示す金属粉製造装置を使用した実施例１においては、捕集フィルタＢ１、Ｂ２、及びＢ３において捕集されるＮｉ微粒子の捕集効率は夫々約２０％となりほぼ同じであるが、平均粒径は捕集フィルタＢ１からＢ３の順に減少しており、粒径サイズに従って分級捕集されたことがわかる。また、それらの変動係数は３５乃至３８（％）となった。これに対して、表２に示すように、図３に示す金属粉製造装置を使用した比較例においては、冷却部−回収部における捕集効率は６０（％）となり、実施例１における捕集フィルタＢ１乃至Ｂ３において捕集されたＮｉ微粒子の捕集効率の和に等しいが、その変動係数は９０（％）と大きく、粒径サイズに大きなばらつきが存在した。
【００４６】
次に、表３に示すように、図１に示す金属粉製造装置を使用した実施例２においては、反応部と回収部Ｂとの間に差圧が存在する。そのため、捕集フィルタＢ１、Ｂ２、及びＢ３で捕集されるＮｉ微粒子の捕集効率は実施例１と比較して夫々増加し、その和は６８（％）となった。一方、捕集フィルタＡで捕集されるＮｉ微粒子の捕集効率は７（％）、平均粒径は０．８μｍ及び変動係数は４０（％）となった。これに対して、比較例においては、冷却部−回収部における捕集効率は６０（％）、また、捕集フィルタＡにおける捕集効率は１５（％）、平均粒径は２．１μｍ、及び変動係数は７０（％）となった。すなわち、実施例２においては、回収部Ｂに設けられた排気ファン１０により回収部Ｂ全体での回収量が増大する一方、捕集フィルタＡにおいては、主に重力沈降しにくい平均粒径１μｍ以下のＮｉ微粒子が捕集された。なお、実施例３は実施例２と同様の傾向を示すが、差圧がより大きいため、比較例との差が一層顕著となっている。
【００４７】
更に、表３に示すように、図１に示す金属粉製造装置を使用した実施例４乃至６においては、２つの分級板１１の角度を変化させた場合の結果が示されている。これらの実施例と比較例との比較結果は、上述の実施例１と比較例との比較結果と本質的には同じであるが、分級板１１の角度を変えることにより、捕集フィルタＢ１、Ｂ２、及びＢ３で捕集されるＮｉ微粒子の平均粒径を制御できることがわかる。
【００４８】
なお、合成されたＮｉ微粒子は、レーザ回折式粒度分布測定装置により粒度分布測定を行い、変動係数による分布の相対比較を行った。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明に係る金属粉の製造装置を使って生成されたＮｉ微粒子は、ヒートシールコネクタ、異方導電性接着剤、異方導電性フィルム、異方導電性ペ−スト等、電子回路基板の接続部材用導電フィラーとして好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の実施形態に係る金属粉製造装置を模式的に示す断面図である。
【図２】図１に示す分級板の動作を模式的に示す断面図である。
【図３】従来技術における金属粉製造装置の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００５１】
１；金属粉製造装置
２；金属塩化物
３；金属粉
４；反応ガスノズル
５；反応管
６；電気炉
７；導管
８；長穴
９；分級板支持部
１０；排気ファン
１１；分級板Ｌ、Ｒ
１０１；金属粉製造装置
１０２；金属塩化物
１０３；金属粉
１０４；反応ガスノズル
１０５；反応管
１０６；電気炉
１０７；捕集フィルタ
１０８；導管
【図１】
2007154222.tif 000006
【図２】
2007154222.tif 000007
【図３】
2007154222.tif 000008