(57)【要約】  【課題】周囲温度の変化等の外部環境の影響を補償できるように構成されたタイル様周期化金属膜センサを提供する。  【解決手段】タイル様周期化金属膜センサセル（３３５、４３５）は、碁盤目状に互いに交互に配置される第１の組（３１０、４１０）及び第２の組（３２０、４２０）のタイルを備える。第１の組のタイル（３１０、４１０）及び第２の組のタイル（３２０、４２０）は、誘電基板（３９９）上に堆積される第１及び第２の金属膜から構成される。第１の金属膜は、第１の周期（３２５）でパターン形成され、第２の金属膜は、第１の周期と異なる第２の周期（３５５）でパターン形成される。【選択図】図３
2007206063.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タイル様周期化金属膜センサセルであって、
碁盤目状に互いに交互に配置される第１の組及び第２の組のタイルを備え、前記第１の組のタイルは、誘電基板上に堆積される第１の金属膜から構成され、前記第２の組のタイルは、前記誘電基板上に堆積される第２の金属膜から構成され、前記第１の金属膜は、第１の周期パターンでパターン形成され、前記第２の金属膜は、第２の周期パターンでパターン形成され、前記第１の周期パターン及び前記第２の周期パターンは異なるように構成されることを特徴とする、タイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項２】
前記第１の周期パターンは、第１の２次元ピッチを有する孔の第１の２次元アレイであることを特徴とする、請求項１記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項３】
前記第１の周期パターンは、第１の１次元ピッチを有する第１の１次元格子であることを特徴とする、請求項１記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項４】
前記第１の組のタイルは、誘電層で覆われることを特徴とする、請求項１記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項５】
前記誘電層は、ポリテトラフルオロエチレンを含むことを特徴とする、請求項４記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項６】
前記誘電層は、少なくとも０．５μｍの厚さを有することを特徴とする、請求項４記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項７】
前記第１の金属膜は、Ａｕを含むことを特徴とする、請求項１記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項８】
微小流体チャネル内に配置されるよう構成されることを特徴とする、請求項１記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項９】
前記第２の周期パターンは、第２の２次元ピッチを有する孔の第２の２次元アレイであることを特徴とする、請求項２記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【請求項１０】
前記第２の周期パターンは、第２の１次元ピッチを有する第２の１次元格子であることを特徴とする、請求項３記載のタイル様周期化金属膜センサセル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体組成変化を求めるためのセンサに関し、特に、アレイ配置又はパターン配置され、各々が周期パターン化された構成を有する複数のタイル様部品を含む周期化金属膜センサに関する。
【背景技術】
【０００２】
周期化金属膜センサは、通常、垂直入射光によって探索される金属表面の直上に存在する誘電媒体の所与の屈折率に応じて、特定の波長で最小反射（reflection minimum）を生じる。たとえば、金属センサの当該最小反射（又は「ノッチ」ともいう）の位置を、以下の経験式を用いることによって得ることができる。
【０００３】
λ＝Λ・Ｎ＋Ｃ      （１）
【０００４】
当該式中で、λは反射最小の位置であり、Λは金属膜センサのパターンの周期であり、Ｃは経験的に求められるオフセット定数であり、Ｎは誘電媒体の屈折率である。式（１）の適用範囲は、約５０ｎｍ程度のノッチ位置変化に相当する約０．０５程度の屈折率変動にわたって有効である。誘電媒体がたとえば液体である場合、液体の屈折率を測定することができる。誘電媒体の屈折率が、温度変化等によって変化する場合、金属膜センサのノッチの位置は屈折率の変化に応じて変化する。ノッチは、屈折率が上がる場合には、より長い波長に移動し、屈折率が下がる場合には、より短い波長に移動する。０．１ｎｍ程度のノッチ位置変化を検出することができれば、１万分の１の屈折率の変化を測定することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したように、タイル様周期化金属膜センサは、薄膜の態様とされる液体の屈折率の変化を測定し、液体組成の変化を求めるために使用される。タイル様周期化金属膜センサは、波長の関数として反射光を感知し、流体の屈折率の変化を推測する。液体組成の変化を正確に求めるために、周囲温度の変化等の外部環境の影響を補償する手段が必要とされる。
【０００６】
すなわち、本発明は、液体組成を正確に測定でき、特に周囲温度の変化等の外部環境の影響を補償できるように構成されたタイル様周期化金属膜センサを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明による周期化金属膜センサは、通常、垂直入射光が探索する金属表面の直上にある誘電媒体の所与の屈折率に応じて、特定の波長で最小反射又はノッチを生じる。周期化金属膜センサは、反射光を波長の関数として変化させたときの、センサにより検知されたノッチの位置の動きを見ることによって流体の屈折率の変化を推測することができる。金属膜センサセルは、碁盤目状に互いに交互に配置される第１の組及び第２の組のタイルを備える。第１の組のタイル及び第２の組のタイルは、誘電基板上に堆積される第１及び第２の金属膜から構成される。第１の金属膜は、第１の周期でパターン形成され、第２の金属膜は、第１の周期と異なる第２の周期でパターン形成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下に添付図面を参照して、本発明の最良の実施形態となる周期化金属膜センサについて、詳細に説明する。図１は、約１,１４０ｎｍのピッチを有するよう構成された周期化金属膜センサの場合に、約１．３２の屈折率を有する液体について測定された反射光出力（reflected power）と測定波長との関係を示す曲線１００を表したグラフである。ノッチ１３０は、ここでは約１，５２９ｎｍに位置している。ノッチ１３０の位置は、液体の局所屈折率に依存し、液体組成を求めるための方法を提供する。動作に際して、調整可能な光源の波長は、ノッチ１３０を交差する幅で走査される。
【０００９】
本発明による周期金属センサは、液体クロマトグラフィ用途に使用されるような、たとえば、約１００μｍの幅及び約５０μｍの深さを有するような、非常に狭く浅い微小流体チャネル内で生じる組成変化を調べることができる。たとえば、水：メタノール等の既知の二元混合物の組成が変化するときに、その組成変化を求めたい場合がある。典型的には、この動作モードは、局所疎水性を変化させることによって特定の有機分子を溶離しようとするときに使用される。本発明による周期金属センサは、光ビームを使用して屈折率の変化を検出することによって液体組成を調べるという、侵襲作用を最小に抑えた方法を提供する。タイル様周期化金属膜センサセル３３５は、典型的には、図２（ｂ）に示される本発明の例示的な実施形態に表されるように、微小流体チャネル２９０に堆積して形成される。
【００１０】
組成変化のみを測定するという所望の結果を得るためには、屈折率に影響する周囲温度のあらゆる変化を補償する必要がある。周囲温度のみに対して敏感な第２の測定チャネルを設けることにより、温度成分を液体の屈折率変化から取り除くことができる。本発明では、第２の測定チャネルはバルク光学系又は光ファイバ照明方式を使用して実施することができる。光ファイバを用いた実施形態では、光がファイバに閉じ込められ、光がファイバの外部に現れる場所は測定エリア付近のみであるため頑健(robust)である。
【００１１】
図２（ａ）は、本発明による周期化金属膜センサを含むシステム構成の実施形態を示す。レーザ２５０及び２５５からの各光は、光学的に結合して、直交偏波モードの偏波保持光ファイバ２０１及び２０２により導かれる偏波とされる。レーザ２５０及び２５５は、同じ機能を達成するように温度によって調整可能な従来のチューナブルレーザ又はファブリーペローレーザであってもよい。典型的には、そのようなレーザを用いたシステムは、より低いコストで実現できる。
【００１２】
偏波保持光ファイバ２０１及び２０２は、２×１偏波保持カプラ２１０に結合される。偏波保持光ファイバ２０３はその２つの偏波状態を２×２カプラ２１１に運ぶ。カプラ２１１は偏波保持光ファイバ２０４を介してパワーモニタ２６５に、偏波保持光ファイバ２０５を介して検出器２６０に、また偏波保持ファイバ２２０を介して出射レンズ２３０に結合する。レンズ２３０は、金属センサ２３５を単一の照射スポット２４０で照射するように機能する。いくらかの光が単一の照射スポット２４０から反射されて、偏波保持光ファイバ２２０に結合する。反射光は２×２カプラ２１１により、検出器２６０に結合されている偏波保持光ファイバ２０５に渡される。検出器２６０は通常、設計波長において高効率及び低雑音を有するパワー測定装置である。雑音に対する耐性を上げるには、適切な周波数応答を得るために検出器と増幅器の組み合わせを必要とする位相敏感検波方式を使用することができる。通常、検出器−増幅器の応答は数ＭＨｚ程度である。照射及び信号検出の効率は９０％程度以上であることが分かっている。
【００１３】
図２（ａ）に示す本発明による一実施形態では、レンズ２３０を有する光ファイバ２２０を使用して金属センサ２３５を照射する。レンズ２３０の設計パラメータは、ガウス型照射スポット（Gaussian illumination spot）の「胴部分」が適切な寸法、典型的には約６０μｍ程度であるように選択される。また、典型的には、レンズ２３０は球面レンズとされる。スポットサイズが小さいことは、入射平面波の角度分布が大きいことと等価である。このように角度分布が大きいことは、ノッチ１３０の深さが浅くなることにつながる。ガウス型スポットの胴部分寸法が約６０μｍの場合、遠視野発散角（far field divergence angle）は１度程度である。実験から、１度程度の遠視野発散角がノッチの深さの本質的な低減の防止に十分なことが分かっている。参照番号２２０で例示的に示される偏波保持光ファイバは、レンズ２３０から距離２．５ｍｍの位置に約６０μｍのスポットサイズを投射できるレンズ２２５と共に市販される。
【００１４】
本発明によれば、金属膜センサ２３５は、金属膜センサセル３３５を組み込むようにすることができる。図３（ａ）には、金属膜センサセル３３５の平面図が示される。図示されるように、金属膜センサセル３３５は、碁盤目状に交互に置かれる２組のタイル３１０及び３２０から構築することができる。典型的には、金属膜センサセル３３５は、約１００μｍ×１００μｍという寸法を有し、タイル３１０及び３２０は、約１０μｍ×１０μｍという寸法を有する。
【００１５】
図３（ｂ）は、典型的なタイル３１０の側面図を示す。タイル３２０も類似の構成を有する。タイル３１０及び３２０は、本発明による一実施形態では、互いに約７５ｎｍ異なるようにした、異なる２次元ピッチΛ１及びΛ２をそれぞれ有する孔３２５及び３５５の２次元アレイによって区別される。孔寸法０．３５Λ１及び０．３５Λ２をそれぞれ有する、２次元アレイを構成する孔３２５（たとえば、図３（ｂ）参照）及び３５５は、微小流体チャネル２９０を組み立てるために使用される誘電基板３９９上に堆積される金属膜３７５（図３（ｂ）参照）にパターン形成（patterned）される。金属膜３７５は、典型的には、それぞれ１，０００Å／５０Åの厚さを有するＡｕ／Ｔｉ膜である。これにより、直径約６０μｍの単一の照射スポット２４０が、図３（ａ）に示すように金属膜センサセル３３５を照射するようにすることができる。照射はタイル３１０と３２０とでほぼ等しく分布することに留意されたい。単一のレンズによるファイバ光照射を用いることによって光学セットアップが簡易化される。
【００１６】
本発明によれば、金属膜センサセル３３５は、明確な偏波状態を有する光によって照射される。タイル３１０のｋベクトルに対して平行に偏波される入射光は、検出器２６０で、入射光に対して垂直なｋベクトルを有する摂動の影響を受けない信号を生成する。２つの異なる偏波状態を有する光を使用することにより、タイル３１０及び３２０について別個に探索することができる。たとえば、金属膜センサセル３３５にレーザ２５０を照射して測定を行うときには、レーザ２５５は通常オフにされ、検出器２６０又はパワーモニタ２６５によって測定されるいずれのリターン信号も、適切な向きを有するタイル（タイル３１０又は３２０）を調べているレーザ２５０からの光によるものとされる。金属膜センサセル３３５にレーザ２５５を照射して測定を行うときには、レーザ２５０は通常オフにされ、検出器２６０又はパワーモニタ２６５によって測定されるいずれのリターン信号も、適切な向きを有するタイル（タイル３１０又は３２０）を調べているレーザ２５５からの光によるものとされる。
【００１７】
１組のタイル（タイル３１０又は３２０）は、測定の対象となる液体の温度を監視するために使用され得る。液体温度の監視に使用される組のタイル、たとえばタイル３１０に、たとえばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の一種であるＣ３Ｆ８等の誘電層を約０．５μｍ程度以上の厚さに被膜して、タイル上に位置する液体を金属膜センサセル３３５から分離する。誘電体の屈折率は温度に伴って既知のように変化する。そのため、温度情報を用いて、他方の組のタイル、たとえばタイル３２０を使用して求められる液体の屈折率への温度寄与分が取り除かれる。
【００１８】
図２（ｂ）は、本発明を用いた一実施形態となるシステムを示す図で、金属膜センサ２３５（又は金属膜センサセル３３５）を使用するための測定ジオメトリを表す。金属膜センサ２３５は、典型的には、微小流体チャネル２９０の内床上に堆積されて形成され、微小流体チャネル２９０内の液体２９５の温度を感知して液体２９５の組成を判断することができるようにされる。微小チャネル２９０の内部の典型的な断面寸法は約５０μｍ×約１００μｍである。金属膜センサセル３３５を調べるための光は、レンズ２３０が取り付けられた偏波保持ファイバ２２０を介して導入される。２つの波長λ１及びλ２の光は、偏波保持ファイバ２２０の２つの直交軸に沿って進む。
【００１９】
図４は、本発明の他の実施形態となる金属センサセル４３５を示す平面図である。ここでは、タイル４１０及び４２０が、孔３２５及び３３５の２次元アレイに代えて２つの異なる１次元ピッチΦ１及びΦ２のそれぞれを有する１次元格子４２５及び４５５でパターン配置される。１次元格子４２５及び４５５は、図４に示すように互いに直交する方向に向けて配置される。金属センサ２３５（図２（ａ）及び図２（ｂ）参照）は金属センサセル４３５を組み込むようにすることができる。１次元格子４２５及び４５５として例示するような１次元格子を使用することによって、組立プロセスを容易に行うことができ、それに付随して歩留まりが高くなるという利点がある。一方向に偏波された光は、１組のタイル、たとえば４１０からのみ応答をもたらす。
【００２０】
液体の温度を監視するために使用される組のタイル、たとえばタイル４１０には、誘電層、たとえばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の一種であるＣ３Ｆ８等を約０．５μｍ程度以上の厚さに被膜して、タイル又はセンサ上に位置する液体を金属センサセル４３５から分離する。誘電体の屈折率は温度に伴って既知のように変化する。そのため、温度情報を用いて、他方の組のタイル、たとえばタイル４２０を使用して求められる液体の屈折率への温度寄与分が取り除かれる。タイル４１０及び４２０は、上述したように２つのレーザ２５０及び２５５を使用して走査される。
【００２１】
上述の実施形態に即して、本発明を説明すると、本発明は、タイル様周期化金属膜センサセル（tiled periodic metal film sensor cell）（３３５、４３５）であって、碁盤目状に互いに交互に配置される第１の組（３１０、４１０）及び第２の組（３２０、４２０）のタイルを備え、第１の組のタイル（３１０、４１０）は、誘電基板（３９９）上に堆積される第１の金属膜（たとえば、３７５）から構成され、第２の組のタイル（３２０、４２０）は誘電基板（３９９）上に堆積される第２の金属膜（たとえば、３７５）から構成され、第１の金属膜（たとえば、３７５）は第１の周期パターン（３２５、４２５）でパターン形成（patterned）され、第２の金属膜（たとえば、３７５）は第２の周期パターン（３５５、４５５）でパターン形成され、第１の周期パターン（３２５、４２５）及び第２の周期パターン（３５５、４５５）は異なるように構成されることを特徴とする、タイル様周期化金属膜センサセルを提供する。
【００２２】
好ましくは、第１の周期パターン（３２５）は、第１の２次元ピッチを有する孔の第１の２次元アレイとされる。
【００２３】
好ましくは、第１の周期パターン（４２５）は、第１の１次元ピッチを有する第１の１次元格子とされる。
【００２４】
好ましくは、第１の組のタイル（３１０、４１０）は、誘電層で覆われる。
【００２５】
好ましくは、誘電層はポリテトラフルオロエチレンで構成される。
【００２６】
好ましくは、誘電層は少なくとも約０．５μｍの厚さを有する。
【００２７】
好ましくは、第１の金属膜（たとえば、３７５）はＡｕで構成される。
【００２８】
好ましくは、タイル様周期化金属膜センサセルは、微小流体チャネル（２９０）内に配置される。
【００２９】
好ましくは、第２の周期パターン（３５５）は、第２の２次元ピッチを有する孔の第２の２次元アレイである。
【００３０】
好ましくは、第２の周期パターン（４５５）は、第２の１次元ピッチを有する第２の１次元格子とされる。
【００３１】
本発明について、特定の実施形態について例示したが、本発明によれば、さらに多くの代替、変更、及び変形が可能であることが当業者には明らかである。したがって、本発明は、特許請求の範囲の精神及び範囲内にある他のこのような代替、変更、及び変形をすべて包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による周期化金属膜センサの反射光出力と波長との関係を示す図である。
【図２】（ａ）は、本発明による周期化金属膜センサを含むシステム構成の実施形態を示す図であり、（ｂ）は、本発明による周期化金属膜センサを含むシステム構成における、金属膜センサの使用態様を示す図である。
【図３】（ａ）は、本発明の一実施形態となる金属膜センサの平面図であり、（ｂ）は、本発明による周期化金属膜センサセルの側面図を示す図である。
【図４】本発明の他の実施形態となる金属膜センサを示す平面図である。
【符号の説明】
【００３３】
３１０；４１０      第１の組のタイル
３２０；４２０      第２の組のタイル
３２５；４２５      第１の周期パターン
３３５；４３５      金属膜センサセル
３５５；４５５      第２の周期パターン
【図１】
2007206063.tif 000003
【図２】
2007206063.tif 000004
【図３】
2007206063.tif 000005
【図４】
2007206063.tif 000006