(57)【要約】【課題】  極微量の液速度と空気量での噴霧が可能なスプレーノズルおよびインサートの提供。【解決手段】  外ケース２にインサート３が内蔵されて構成され、外ケース２は、外ケース本体５と、外ケース本体５にねじ込まれるキャップ６とからなる。キャップ６は、略円筒形状であり、その先端部は先細りの略円錐台形状の筒状とされる。円錐台形状部９には、先端開口部１０が形成されている。インサート３は、丸棒状の本体部１３の軸線に沿って、液管１４が圧入されて貫通して設けられる。本体部１３は、丸棒状であり、先端部が円錐台状に先細りに形成されている。この円錐台状部１５からさらに先端側へ、液管１４が延出して設けられる。液管１４の延出部の先端部は、円錐台状部１６に形成されている。インサート３は、液管１４の先端部１６がキャップ６の先端開口部１０から突出するように配置される。【選択図】      図１
2007181802.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外ケースにインサートが内蔵されて構成され、前記外ケースの先端開口部に前記インサートの先端部が突入され、前記先端開口部において前記外ケースと前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させると共に、前記インサートの先端部から液体を噴出させる二流体スプレーノズルであって、
前記インサートの先端部は、円筒状に形成されると共に、その円筒状部の先端部が円錐台状に形成されており、
前記インサートの先端を前記外ケースの先端面より外方へ突出させて、前記外ケースの先端開口部に前記インサートの先端部が差し込まれた
ことを特徴とする二流体スプレーノズル。
【請求項２】
先端部が円錐台状とされた略円柱状の本体部を有し、この本体部の軸線に沿って先端側へ延出する液管に液体が通され、前記液管の先端部が円錐台状に形成されたインサートと、
先端側へ開口した外ケース本体と、この外ケース本体の開口に着脱可能に設けられるキャップとを有し、前記キャップに形成された先端開口部から前記液管の円錐台状部を外方へ突出させて前記インサートを収容すると共に、前記先端開口部において前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させる外ケースと
を備えることを特徴とする二流体スプレーノズル。
【請求項３】
前記インサート先端の円錐台状部の先端部には、さらに小径の円筒部が形成されている
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の二流体スプレーノズル。
【請求項４】
前記外ケースの先端面には、前記インサートの先端部を取り囲むよう先端側へ開口する環状空間が形成されると共に、この環状空間にはその先端側開口部へ向けて気体が供給可能とされ、
前記環状空間の先端側開口部を閉じるように、円環状の弾性材がその外周部のみを保持されるか、または円環状の金網が保持される
ことを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の二流体スプレーノズル。
【請求項５】
前記インサートから構成される
ことを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の二流体スプレーノズル用インサート。
【請求項６】
外面に気体を旋回流とするための複数の傾斜溝を有し、内面に液体を供給する段差のない液管を有し、この液管の先端部外面が、先端へ向かって先細りの円錐台状に形成されている
ことを特徴とする二流体スプレーノズル用インサート。
【請求項７】
前記液管の円錐台状部の先端部には、さらに小径の円筒部が形成されている
ことを特徴とする請求項６に記載の二流体スプレーノズル用インサート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉粒体（粉体および／または粒体）の造粒またはコーティング操作などに用いられる流動層装置などに取り付けられるスプレーノズルとそのインサートに関するものである。特に、二流体を噴出可能な二流体スプレーノズルに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在上市されている造粒やコーティング操作に使用される流動層ラボ機は、その仕込量が３００ｇ〜１０００ｇとされている。ここで、従来のラボ機に装着されているスプレーノズルについて説明する。
図２１は、従来のラボ機に装着されているスプレーノズルを示す断面図である。
【０００３】
スプレーノズル９１は、空気と液体が供給される供給口９２，９３がそれぞれ形成された本体９４を備え、この本体９４に空気管９５の基端部が固定されている。この空気管９５の先端部には、キャップ９６が固定されている。また、空気管９５内には液供給管９７が配置されており、この液供給管９７の基端部は本体９４に固定されている。さらに、この液供給管９７の先端部には、インサート９８が固定されている。組立状態において、インサート９８の先端部は、キャップ９６を介して先端側へ突出している。空気管９５の内径は、液供給管９７の外径より若干大きく、液供給管９７の周囲には、空気管９５との間に円環状の隙間が形成される。
【０００４】
キャップ９６は、略円筒形状であり、その先端部は先細りの略円錐台形状とされている。この円錐台形状部９９の中央部には、小径穴（先端開口部）１００が貫通形成されている。
【０００５】
インサート９８は、丸棒状とされ、その先端部は、円錐台状に先細りに形成されている。そして、この円錐台状部１０１からさらに先端側へ、細長い円柱状部１０２が形成されている。インサート９８は、その内部に軸線に沿って、液体が通る穴１０３が軸方向に貫通して形成されている。
この穴１０３は、基端側が丸穴１０３ａとされ、先端側は、先端側へ行くに従って円錐台状に縮径し（１０３ｂ）、さらに細い丸穴１０３ｃへと連続して形成されている。
【０００６】
そして、カラー１０４を介して空気管９５にキャップ９６をねじ込んだ状態では、インサート９８の円柱状部１０２が、キャップ９６の先端開口部１００から突出する。
【０００７】
このような構成の従来のスプレーノズル９１は、空気管９５内に供給された空気が、液供給管９７の外周面との隙間を通って先端側へ向けて噴出される。その際、空気は旋回流となって、キャップ９６の先端開口部１００とインサート９８先端部１０２の外周面との間の隙間から、先端側へ噴出される。また、液供給管９７へ供給されたスプレー液は、インサート９８の先端部から噴出される。この際、上述した旋回流となったスプレー空気の作用により、スプレー液は霧化して、噴霧される。
【０００８】
この従来のスプレーノズル９１は、たとえば、キャップ９６の先端開口部１００の直径が２．７ｍｍ、インサート９８の先端部１０２の外径が１．８ｍｍおよび内径が０．８ｍｍに形成されている。そして、この従来のスプレーノズル９１は、空気量が４０〜９０Ｌ／ｍｉｎの範囲で使用される。
なお、図２２は、この従来のスプレーノズル９１において、空気量７０Ｌ／ｍｉｎ（大気圧換算のノズル先端空気速度３６７ｍ／ｓ）における液速度とミスト径の関係を示す図である。
【０００９】
ところで、医薬品などの開発初期における新規合成物は、グラムまたはミリグラム単位で生成される。これら微量物は、現状では、乳鉢やビーカーその他の器具を用いた手作業で実験評価されている。しかしながら、操作条件が不安定でばらつきや人為的ミスを生じやすく、再現性に問題がある。これらの問題から、次段階のラボ機との同等性が得られない。
また、これら微量物は、現在上市されている上述の３００ｇ〜１０００ｇ仕込みの流動層ラボ機では、装置が大きすぎて製薬研究および製剤研究に適さない。
【００１０】
仮に、現在上市されている３００ｇ〜１０００ｇ仕込みの流動層ラボ機に、これら微量物を投入して実験評価しようとする場合、これらのラボ機に装着されている図２１に示すような従来のスプレーノズル９１では、空気量が多すぎるため、造粒やコーティング操作に適正な流動化を実現できない。また、微量な仕込量に対して液速度が多すぎるため、瞬時に凝集塊が発生する。
【００１１】
つまり、微小量流動層では、装置への仕込量が少ないために、スプレーノズルの空気量が流動化へ大きく影響を与える。そのため微小量流動層にスプレーノズルを使用する場合には、その使用条件は、空気量を９Ｌ／ｍｉｎ程度、液速度を０．１ｇ／ｍｉｎ〜１．０ｇ/ｍｉｎ程度とする必要があると考えられる。
また、造粒やコーティングの性能は、従来型ラボ機のスプレーノズルと同等である必要があることから、図２２との関係上、ミスト径は、ｄ５０＝１０μｍ、ｄ９９．９＝２５μｍ程度とする必要がある。
【００１２】
ここで、従来のスプレーノズル９１において、空気量および液速度を少なくした場合の実験結果について説明する。
図２３は、従来型スプレーノズルにおいて、空気量および液速度を少なくして噴霧した結果を示す図である。
【００１３】
キャップ９６の先端開口部１００の直径を２．７ｍｍとした従来のスプレーノズル９１で、空気量および液速度を少なくして噴霧すると、空気量４０Ｌ／ｍｉｎ以下において、粗大飛沫が発生し造粒やコーティングに適正なミストを得ることができなかった。
次に、キャップ９６の先端開口部１００の直径を２．５ｍｍおよび２．３ｍｍとしたが、空気量がそれぞれ４０Ｌ／ｍｉｎ、２０Ｌ／ｍｉｎ以下において、粗大な飛沫が発生し、適正なミストを得ることができなかった。
【００１４】
たとえば、インサート９８の先端部１０２の外径を１．８ｍｍ、キャップ９６の先端開口部１００の直径を２．３ｍｍとした場合では、図２４に示すように、大きなミストが発生し、ｄ５０＝１０μｍ、ｄ９９．９＝２５μｍにはならなかった。
【００１５】
このように、従来のスプレーノズル９１において、空気量および液速度を少なくしてｄ５０＝１０μｍおよびｄ９９．９＝２５μｍを満足できなかった理由としては、第一に、空気量が少ないために、液に対する粉砕効果が小さいことが考えられる。
また、第二に、インサート９８、液供給管９７、送液チューブなどの液経路の内容積が大きいため、送液ポンプで規制した一定の液速度が得られないばかりか、液経路に滞留した液がノズル先端の噴出空気による吸引効果で不安定に吸引され、間欠噴霧になっていたことが考えられる。
【００１６】
これらの問題を解決するには、少ない空気量で液の粉砕効果を増大させる必要がある。また、液経路の内容積を減少させ、送液ポンプで規制した一定の液速度を保つ必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、極微量の液速度と空気量での噴霧が可能なスプレーノズルおよびインサートを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、前記課題を解決するためになされたもので、請求項１に記載の発明は、外ケースにインサートが内蔵されて構成され、前記外ケースの先端開口部に前記インサートの先端部が突入され、前記先端開口部において前記外ケースと前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させると共に、前記インサートの先端部から液体を噴出させる二流体スプレーノズルであって、前記インサートの先端部は、円筒状に形成されると共に、その円筒状部の先端部が円錐台状に形成されており、前記インサートの先端を前記外ケースの先端面より外方へ突出させて、前記外ケースの先端開口部に前記インサートの先端部が差し込まれたことを特徴とする二流体スプレーノズルである。
【００１９】
請求項２に記載の発明は、先端部が円錐台状とされた略円柱状の本体部を有し、この本体部の軸線に沿って先端側へ延出する液管に液体が通され、前記液管の先端部が円錐台状に形成されたインサートと、先端側へ開口した外ケース本体と、この外ケース本体の開口に着脱可能に設けられるキャップとを有し、前記キャップに形成された先端開口部から前記液管の円錐台状部を外方へ突出させて前記インサートを収容すると共に、前記先端開口部において前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させる外ケースとを備えることを特徴とする二流体スプレーノズルである。
【００２０】
請求項３に記載の発明は、前記インサート先端の円錐台状部の先端部には、さらに小径の円筒部が形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の二流体スプレーノズルである。
【００２１】
請求項４に記載の発明は、前記外ケースの先端面には、前記インサートの先端部を取り囲むよう先端側へ開口する環状空間が形成されると共に、この環状空間にはその先端側開口部へ向けて気体が供給可能とされ、前記環状空間の先端側開口部を閉じるように、円環状の弾性材がその外周部のみを保持されるか、または円環状の金網が保持されることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の二流体スプレーノズルである。
【００２２】
請求項５に記載の発明は、前記インサートから構成されることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の二流体スプレーノズル用インサートである。
【００２３】
請求項６に記載の発明は、外面に気体を旋回流とするための複数の傾斜溝を有し、内面に液体を供給する段差のない液管を有し、この液管の先端部外面が、先端へ向かって先細りの円錐台状に形成されていることを特徴とする二流体スプレーノズル用インサートである。
【００２４】
さらに、請求項７に記載の発明は、前記液管の円錐台状部の先端部には、さらに小径の円筒部が形成されていることを特徴とする請求項６に記載の二流体スプレーノズル用インサートである。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、極微量の液速度と空気量でも噴霧が可能なスプレーノズルおよびインサートを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明のスプレーノズルについて、実施例に基づきさらに詳細に説明する。
【実施例１】
【００２７】
図１は、本発明のスプレーノズル１の実施例１を示す縦断面図である。
図１に示すように、本実施例のスプレーノズル１は、外ケース２にインサート３が内蔵されて構成される。外ケース２は、先端側（左側）へ丸穴４を開口した外ケース本体５と、この外ケース本体５の前記丸穴４に着脱可能にねじ込まれるキャップ６とからなる。
【００２８】
具体的には、外ケース本体５は、図１において、軸線を左右に配置された略円柱形状であり、その基端側（右側）の周側面には、径方向外側への分岐管７を有する。外ケース本体５には、軸線に沿って左右へ開口して、段付きの丸穴が形成されている。この際、先端側に大径穴４を配置し、基端部に小径穴８を配置している。大径穴４の先端部、および小径穴８の先端部は、それぞれネジ穴とされている。大径穴４の基端部には、前記分岐管７の内穴が連通する。
【００２９】
キャップ６は、略円筒形状であり、その先端部は先細りの略円錐台形状の筒状とされている。円錐台形状部９の中央部には、小径穴（先端開口部）１０が僅かに軸方向へ延びて貫通形成されている。円錐台形状部９の基端部には、径方向外側へ延出してツバ部１１が一体形成されている。ツバ部１１の外径は、外ケース本体５の外径程度とされている。円筒状部１２の外周面はネジ部とされており、外ケース本体５の大径穴４にねじ込み可能である。
【００３０】
インサート３は、丸棒状の本体部１３の軸線に沿って、細長い円形パイプからなる液管１４が圧入されて貫通して設けられる。本体部１３は、丸棒状であり、先端部が円錐台状に先細りに形成されている。そして、この円錐台状部１５からさらに先端側へ、液管１４が延出して設けられる。液管１４の延出部の先端部は、円錐台状部１６に形成されている。
【００３１】
インサート３の本体部１３の中途部二箇所には、基端側ツバ部１７と先端側ツバ部１８とが設けられる。インサート３は、その本体部１３の基端側のネジ部が、外ケース本体５の小径穴８にねじ込まれて固定される。その際、前記基端側ツバ部１７が、外ケース本体５の大径穴４の底面に当接するまで、ねじ込まれて固定される。
【００３２】
その状態で、外ケース本体５の大径穴４にはキャップ６の円筒状部１２がねじ込まれる。その際、外ケース本体５の先端面とキャップ６のツバ部１１との間には、円環状のカラー１９が配置される。カラー１９を介して外ケース本体５にキャップ６をねじ込んで固定した状態では、液管１４の先端部１６がキャップ６の先端開口部１０から突出する。液管１４の円錐台状部１６の基端部が、キャップ６の先端面と一致するか、若干前後する位置に配置するのがよい。
好ましくは、液管１４の円錐台状部１６の基端部が、キャップ６の先端面と一致するか、０．１ｍｍの範囲内で前後する位置に配置するのがよい。
この調整は、前記カラー１９の厚さを微調整することで行われる。また、キャップ６の先端開口部１０の内径は、液管１４の外径よりも僅かに大径とされている。
【００３３】
このようにして外ケース本体５にキャップ６を取り付けた状態では、インサート３の本体部１３の先端側ツバ部１８の外周面が、キャップ６の内穴に当接される。先端側ツバ部１８は、短円柱形状とされており、その外周面には周方向等間隔に、複数の傾斜溝２０が同一方向へ傾斜して形成されている。このような構成のスプレーノズル１には、液管１４の基端部からスプレー液が供給可能とされると共に、前記外ケース本体５の分岐管７から空気が供給される。
【００３４】
本実施例のスプレーノズル１によるスプレー液の噴霧について説明すると、外ケース２内に供給された空気は、インサート３の外周面との隙間を先端側へ向けて噴出される。その際、前記傾斜溝２０の作用により、旋回流となって、キャップ６の先端開口部１０と液管１４の外周面との間の隙間から、先端側へ噴出される。また、液管１４へ供給されたスプレー液は、液管１４の先端部から噴出される。この際、上述した旋回流となったスプレー空気の作用により、スプレー液は霧化して、噴霧される。このような構成のスプレーノズル１によれば、極微量の液速度と空気量での噴霧が可能となる。
【００３５】
つぎに、本実施例のスプレーノズル１について、性能試験を行った結果について説明する。図２〜図４は、本実施例のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【００３６】
この性能試験では、キャップ６の先端開口部１０の直径を２ｍｍとし、インサート３の液管１４の外径（円錐台状部１６の基端部）を１．８ｍｍ、および先細りの先端の外径（円錐台状部１６の先端部）を１ｍｍとし、液管１４の内径を０．８ｍｍとした。また、インサート３から噴出させる液体には、水を使用した。
図２〜図４に示すように、空気量９Ｌ／ｍｉｎ、液速度０．１〜１．０ｇ／ｍｉｎの設定条件において噴霧した結果、ミスト径は、ｄ５０≒２０μｍ、ｄ９９．９≒３０μｍであった。
【００３７】
これは、微小量流動層において、スプレーノズルを使用する際の使用条件と考えられる空気量９Ｌ／ｍｉｎ、液速度０．１ｇ／ｍｉｎ〜１．０ｇ/ｍｉｎの場合に、従来のミスト径であるｄ５０＝１０μｍ、ｄ９９．９＝２５μｍをほぼ満たしている。
つまり、本実施例のスプレーノズル１によれば、極微量の液速度と空気量とした場合でも、従来と同等のミストを噴霧することが可能であり、微小量流動層に使用することができる。
【００３８】
本実施例のスプレーノズル１では、キャップ６の先端開口部１０の直径を２ｍｍとすることで、従来より小径とし、先端部の空気噴出速度を上げて粉砕効果を高めている。
また、従来のスプレーノズルでは、空気管が本体と別部品として内装されていたが、本実施例では、空気管と本体とを一体化し、さらに、液供給管を無くすことで、従来のスプレーノズルより大幅に小型化することができた。
【００３９】
本実施例では、インサート３に圧入される液管１４の先端部を円錐台形状とした。
ここで、液管Ｌの先端部を単に円筒状としたインサートＩを使用した場合の性能試験の結果について説明する。
【００４０】
液管Ｌの先端部が円筒状のインサートＩ（図６）で噴霧すると、図５のような結果となった。なお、この性能試験では、液管Ｌの外径を１．８ｍｍおよび内径を０．８ｍｍとし、液体には水を使用した。また、外ケース２などは実施例１と同様の構成である。
図５に示すように、インサートＩの先端部を単に円筒状とした場合、極微量の空気量および液速度では、大きなミストが発生する。
【００４１】
先端部を円筒状とした液管Ｌにより、極微量の空気量および液速度で噴霧しようとすると、図６に示すように、インサートＩの先端の一部に液滴Ｍが持続的に発生し、空気によって粉砕されたスプレーミストは、液滴Ｍの反対側へ偏って噴霧される。
また図には示さないが、液管Ｌの外径を１．８ｍｍとしたまま、内径を０．６ｍｍおよび１．２ｍｍとした場合、内径に比例して液滴も増大した。
【００４２】
このような結果となるのは、各部品の加工精度上、空気通路の隙間０．１ｍｍが均等に保てないためと考察し、液体と空気の混合具合を調整する目的で、キャップ６に対するインサートＩの突き出し寸法を、−０．５ｍｍから＋２ｍｍの範囲で変化させてみた。
その結果、キャップ６からインサートＩを突き出した＋の範囲では、図６と同様となり、キャップ６に対してインサートＩを引っ込めた−の範囲では、粗大な飛沫が発生した。
【００４３】
ところで、大きな液速度の場合には、液体はインサートから液柱として吐き出され、図６に示すように、インサート先端の一部に液滴が発生することはない。
そこで、遅い液速度であっても、インサートの液管の内径を小さくして液体を液滴ではなく、液柱として吐き出させることが考えられる。
しかしながら、液経路の場合、送液に用いるパイプの入手し易い内径や、パイプの内径が小さいと水分散系のコーティング液などに添加される無機物粉末粒子が凝集閉塞するなど、物理的条件によって、０．５〜０．６ｍｍより小さいチューブ内径を用いることは不適当である。
【００４４】
このように、先端部が単に円筒状のインサートＩでは、極微量の液速度および空気量とした場合に、本実施例のように従来のミスト径で噴霧することができない。
つまり、先端部が円筒状のインサートＩの場合、その先端に発生した液滴をうまく粉砕して噴霧することができない。
【００４５】
これに対して、本実施例のスプレーノズル１は、インサート３の先端部（液管１４の先端部）が円錐台形状であり、図７に示すように、円環状からでた空気流はこの傾斜面によるコアンダ効果によって、噴出直後にインサート３の軸線上に集中し、自然落下状態またはそれより遅い液速度に起因して発生すると考えられる液滴を、速やかに粉砕しているので好適な噴霧を行うことができる。
同時に、コアンダ効果によって、円環状からでた空気流が噴出直後にインサート３の軸線上に集中することによって、各部品の加工精度上、空気通路が不均等な隙間になりミストが偏ることも防止される。
【００４６】
また、インサート３の先端部が円錐台形状となっていることで、各部品の加工精度上、空気通路の隙間０．１ｍｍが均等に保てず、不均等な隙間となった場合でも、迅速に液体と空気が混合されて粉砕効果を促進することができる。
【００４７】
このような本実施例のスプレーノズル１は、無機物粉末粒子などが添加され微細な凝集物や沈殿物が含まれる水分散系のコーティング液に最適に使用される。
【実施例２】
【００４８】
次に、本発明のスプレーノズルの実施例２について説明する。
図８は、本発明のスプレーノズルの実施例２を示す断面図である。
【００４９】
本実施例２のスプレーノズル２１は、基本的には、前記実施例１のスプレーノズル１と同様の構成である。本実施例のスプレーノズル２１は、実施例１のスプレーノズル１における液管１４の先端部の前記円錐台状部１６の先端部に、さらに小径の短円筒状部１６ａが形成されている。
【００５０】
本実施例のスプレーノズル２１も、外ケース２に装着する際には、液管１４の円錐台状部１６の基端部が、キャップ６の先端面と一致するか、若干前後する位置に配置するのがよい。好ましくは、液管１４の円錐台状部１６の基端部が、キャップ６の先端面と一致するか、０．１ｍｍの範囲内で前後する位置に配置するのがよい。
【００５１】
つぎに、本実施例のスプレーノズルについて、性能試験を行った結果について説明する。図９〜図１１は、本実施例のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【００５２】
この性能試験では、キャップ６の先端開口部１０の直径を２ｍｍとし、インサート３の液管１４の外径を１．８ｍｍ、内径を０．５ｍｍ、および先端の外径を０．８ｍｍとした。また、インサート３から噴出させる液体には、水を使用した。
図９〜図１１に示すように、空気量９Ｌ／ｍｉｎ、液速度０．１〜１．０ｇ／ｍｉｎの設定条件において、ミスト径は、ｄ５０≒２０μｍ、ｄ９９．９≒３０μｍであった。
【００５３】
これは、前記実施例１のスプレーノズル１と同様、本実施例のスプレーノズル２１も、微小量流動層において、スプレーノズルを使用する場合の使用条件と考えられる空気量９Ｌ／ｍｉｎ、液速度０．１ｇ／ｍｉｎ〜１．０ｇ/ｍｉｎの場合に、従来のミスト径であるｄ５０＝１０μｍ、ｄ９９．９＝２５μｍをほぼ満たしている。
つまり、本実施例のスプレーノズル２１は、極微量の液速度と空気量とした場合でも、従来と同等のミストを噴霧することが可能であり、微小量流動層に使用することができる。
【００５４】
次に、本実施例２のスプレーノズル２１を使用して、ヒドロキシプロピルセルロースの水溶液（ＨＰＣ−Ｌ水溶液）を噴霧した。図１２は、その結果を示す図である。
【００５５】
図１２に示すように、ヒドロキシプロピルセルロースの水溶液を噴霧した場合、空気量の増加と共に、ミスト径が小さくなるという望ましい結果が得られた。
つまり、本実施例のスプレーノズル２１では、インサート３の先端で、液体と空気が衝突する前に生じる微小の液滴を、より小さな液滴にして、粉砕効果を高めることが水より粘性の高い液体においても裏づけされた。
【００５６】
本実施例のスプレーノズル２１において、水より粘度の高いＨＰＣ−Ｌ水溶液でミスト径が小さくなったのは、以下のような理由が考えられる。
【００５７】
液滴の体積は、Ｖ＝δＰａ４ｔ／（８Ｌμ）で表される。
ここで、δは係数、Ｐは圧力、ａは管の内径、ｔは流出時間、Ｌは管の長さ、μは液体の粘性係数を示す。上記式より、粘度の大きい液では液滴の体積が小さくなり、液管１４の半径を小さくすると著しく液滴の体積が小さくなることがわかる。
【００５８】
すなわち、本実施例のスプレーノズル２１の場合、インサート３の先端部を円錐台状部１６からさらに、細い円筒状部１６ａを組み合わせることで、溶液粘度の増大と、管径の縮小との相乗効果によってミスト径が小さくなっている。
つまり、本実施例２のスプレーノズル２１は、インサート３の先端（液管１４）の外径と内径をさらに小さくすることで、極微量の液速度や粘性の高い液に最適である。
【００５９】
このように、前記各実施例のスプレーノズル１，２１によれば、空気量および液速度が極めて微量な場合でも、現在上市されているスプレーノズルと同等のミスト径が得られる。
これにより、従来のスプレーノズルを微小量流動層に使用する際の問題が解決されると共に、製薬研究や製剤研究の大幅な迅速化が可能であり、研究費用の大幅な削減が可能となる。
【００６０】
また、空気量および液速度が極めて微量であるため、装置の大幅な小型化が可能であり、装置のコスト低減が可能となる。
さらに、空気量および液速度が極めて微量であるため、流動層以外のラボ機へも簡単に取り付けることができる。
【００６１】
ところで、前記各実施例のスプレーノズル１，２１は、液体と空気の二流体を使用してスプレーする場合、または、空気のみを噴出させる場合に使用でき、その使用場所、方法は限定されない。たとえば、前記各実施例のスプレーノズル１，２１は、極微量の仕込量における流動層装置に好適に使用することができる。
【００６２】
以下に、前記各実施例のスプレーノズル１，２１が流動層装置に使用される場合について説明する。
【００６３】
図１３〜図１５は、前記実施例のスプレーノズルを取り付けた流動層装置の一例を示す図であり、図１３は正面視縦断面図、図１４は図１３におけるＸ−Ｘ断面図、図１５は図１３におけるＹ−Ｙ断面図である。流動層装置Ａは、水平に保持される架台２２、この架台２２から垂直上方へ立設される支柱２３、この支柱２３の上端部に保持される略矩形の中空ボックス状のカバーケース２４、このカバーケース２４内に保持されるバグフィルタ２５、このバグフィルタ２５の下部に設けられる流動化容器２６、この流動化容器２６の下部に設けられる下部容器２７、を主要部として備える。
【００６４】
流動化容器２６は、軸線を垂直に配置した逆円錐台形の筒状に形成されており、上下両端の外周部に、それぞれフランジ２８，２９が設けられている。また、流動化容器２６の下部開口には、この下部開口を閉塞するように、多孔板３０が設けられる。図示例では、多孔板３０として、平畳織り金網２４／２００ｍｅｓｈを２枚重ねて用いるが、これに限らず適宜に変更可能である。
【００６５】
下部容器２７は、短円柱形状であり、上端外周部にフランジ３１が設けられる。下部容器２７は、その上面がシール材３２を介して、流動化容器２６の下部フランジ２９の下面に重ね合わされる。流動化容器２６の下部フランジ２９と、下部容器２７の上部フランジ３１とは、同じ外径に形成されており、重ね合わされた状態で固定される。この固定は、ボルトナットなどでもよいが、図示例ではヘルールクランプ３３により接続される。具体的には、前記両フランジ２９，３１が重ね合わされた状態で、その外周部は径方向外側へ行くに従って先細りとなるよう形成されており、その外周部に沿って略円環状の部材がはめ込まれ、その開放両端部同士が締め付けられることで、両フランジ２９，３１が一体化される。
【００６６】
下部容器２７の上部中央には、円形穴３４が凹んで形成されている。この円形穴３４は、流動化容器２６の下部開口より大径であり、多孔板３０を流動化容器２６の下部フランジ２９に固定するボルト３５の頭部を収容する。前記円形穴３４の中央部には、さらに下方へ凹んで逆円錐状穴３６が形成されている。逆円錐状穴３６の下端部には、下側スプレーノズル１が、その空気の噴出口を上方へ向けて設けられる。すなわち、下側スプレーノズル１は、下部容器２７の底面中央部にボルト３７により保持されており、空気の噴出口を前記逆円錐状穴３６の下端部に開口している。
【００６７】
そして、この下側スプレーノズル１に、前記実施例１のスプレーノズル１が使用される。但し、流動層装置Ａではスプレー液は供給せずに流動化空気だけを供給する流動化空気ノズルとして用いる。
【００６８】
ところで、下部容器２７に設ける給気手段（流動化空気口）は、下側スプレーノズル１に限らず、単に空気供給路を接続して構成してもよい。また、下部容器２７には、下側スプレーノズル１に代えてまたはそれに加えて、前記逆円錐状穴３６に開口して流動化空気路３８を設けてもよい。
【００６９】
流動化容器２６が接続された下部容器２７は、支柱２３の下部から水平に延びる支持板３９に保持される。支持板３９には、容器昇降装置４０が設けられており、この容器昇降装置４０により下部容器２７ひいては流動化容器２６を、カバーケース２４ひいてはバグフィルタ２５の下端部へ押し付けて接続可能である。容器昇降装置４０は、図示例ではエアシリンダにより構成され、シリンダ本体４１に対しロッド４２が進退可能とされている。そして、ロッド４２を上方へ向けた状態で、シリンダ本体４１の上部が支持板３９に固定されている。また、ロッド４２の上端部は、下部容器２７から下方へ延出して設けられた補助材４３の下端部に接続される。このような構成であるから、容器昇降装置４０のロッド４２を上下に進退させることで、流動化容器２６付きの下部容器２７は、バグフィルタ２５の下部へ着脱可能である。
【００７０】
略矩形の中空ボックス状のカバーケース２４は、その一側端部が支柱２３の上端部に保持される。そして、支柱２３から延出する部分において、上下両端部に円形の開口部４４，４５が、同一軸線上に形成される。下部開口部４５には、下方へ僅かに延出して筒状部４６が形成され、この筒状部４６の下端外周部には、フランジ４７が形成される。この筒状部４６（下部開口部４５）の内径は、流動化容器２６の上部開口程度の大きさとされる。
【００７１】
前記筒状部４６のフランジ４７の下面には、上述したように、容器昇降装置４０により流動化容器２６の上部フランジ２８が重ね合わされる。これらフランジ２８，４７が重ね合わされた状態で、その外周部は径方向外側へ行くに従って先細りとなるよう形成されている。また、両フランジ２８，４７間には、シール材４８が介在される。このようにして、カバーケース２４の上下の開口部４４，４５と、流動化容器２６および下部容器２７が、それぞれ同一軸線上に配置される。
【００７２】
このようにしてカバーケース２４に取り付けられる流動化容器２６の上部開口と連続的に、カバーケース２４内にはバグフィルタ２５が保持される。図示例のバグフィルタ２５は、上下に開口した略円筒状とされ、下端部外周部が前記筒状部４６に保持される。バグフィルタ２５は、流動化空気とスプレー空気とを、粉体と分離するためのものである。
【００７３】
また、カバーケース２４の上部開口部４４には、蓋体４９が保持され、この蓋体４９にてバグフィルタ２５の上部開口が閉塞される。蓋体４９は、透明であり、バグフィルタ２５および流動化容器２６内の覗き窓としても機能する。また、カバーケース２４は透明であり、カバーケース２４内のバグフィルタ２５などを外部から視認可能とされている。
【００７４】
バグフィルタ２５と流動化容器２６とで形成される中空空間内には、上側スプレーノズル２１が設けられる。この上側スプレーノズル２１は、噴出口（噴霧口）を下方へ向けた状態で、且つ高さ位置を変更可能に設けられる。そのために、蓋体４９の中央部を貫通して、細長い丸棒状の昇降軸５１が上下に進退可能に設けられ、この昇降軸５１の下端部に上側スプレーノズル２１が保持される。具体的には、昇降軸５１は、蓋体４９およびその上面に設けられた円筒体５２を貫通して、上下に進退可能であり、前記円筒体５２に設けたノブ５３を操作することで、蓋体４９に対し位置決め固定することができる。また、蓋体４９の貫通穴との間には、シール材５４が設けられている。
【００７５】
上側スプレーノズル２１には、スプレー液および空気（スプレー空気）などが供給されるが、これらの配管は前記蓋体４９を気密状態に貫通して設けられる。また、蓋体４９には、流動化容器２６内への試料などの投入口が設けられ、さらに所望により、温度計や差圧計が設けられる。なお、温度計や差圧計は、さらに流動化容器２６内や下部容器２７内などにも設けられる。
【００７６】
また、カバーケース２４には、バグフィルタ２５からの空気を外部へ排出するための排気口５５が設けられる。さらに、カバーケース２４には、流動化容器２６などを振動させるためのバイブレータ５６を設けるのが好ましい。このバイブレータ５６の振動の方向や強さは、適宜に設定される。なお、バイブレータ５６は支持板３９に取り付けてもよい。
【００７７】
さらに、流動層装置Ａには、バグフィルタ２５に付着した粉粒体を払い落とすための逆洗機構５７が備えられる。すなわち、バグフィルタ２５の周囲に逆洗ノズル５８を配置し、この逆洗ノズル５８を逆洗ノズル昇降装置５９にて、バグフィルタ２５の全域に沿って上下動させる構成としている。具体的には、バグフィルタ２５の外周に沿って、逆洗ノズルを構成するリング状パイプ５８を水平に配置し、このリング状パイプ５８には、その内周部に沿って、多数の空気吹出口６０が等間隔に貫通形成されている。従って、このリング状パイプ５８の内側へ供給された圧縮空気は、前記空気吹出口６０からバグフィルタ２５へ向けて吹き出される。そして、このリング状パイプ５８をバグフィルタ２５に沿って上下動させることによって、バグフィルタ２５に付着した粉粒体を払い落とすことができる。
【００７８】
リング状パイプ５８を上下動させるために、支柱２３には、逆洗ノズル昇降装置５９が設けられている。逆洗ノズル昇降装置５９は、エアシリンダにより構成され、シリンダ本体６１に対しロッド６２が進退可能とされている。そして、ロッド６２を上方へ向けた状態で、シリンダ本体６１が支柱２３内に設けられる。そして、ロッド６２の上端部に前記リング状パイプ５８が固定される。このロッド６２を進退させることで、前記リング状パイプ５８は、バグフィルタ２５の下端部と上端部との間を上下に往復動する。
【００７９】
図１６は、本実施例の上側スプレーノズル２１を拡大して示す縦断面図である。
上側スプレーノズル２１には、前記実施例２のスプレーノズルが、その先端部を下方へ向けた状態で使用される。ただし、上側スプレーノズル２１は、そのキャップ６の先端部の構造が、前記実施例２のスプレーノズルと異なる。すなわち、上側スプレーノズル２１の先端部は、略円柱形状とされ、その先端面には、液管１４の先端部を取り囲むよう先端側へ開口する環状空間６３が形成される。そして、この環状空間６３には、周側面の空気供給管６４から空気が供給され、その空気は環状空間６３の先端側開口部へ向けて噴出される。環状空間６３の先端開口部には、これを閉じるように、円環状で板状の弾性材６５がその外周部のみを保持されている。従って、前記空気供給管６４からスプレー付着防止空気を断続的に供給することで、弾性材６５の内周部を動かして、液管１４の先端部にスプレー液が付着するのを防止することができる。これにより、常に円滑なスプレー液の噴霧が可能となる。
【００８０】
次に、流動層装置Ａの使用について説明する。使用に際しては、バグフィルタ２５と流動化容器２６で形成される中空空間内に、粉粒体（各種試料）を収容する。そして、下側スプレーノズル１からは、ヒータによって加熱された空気を流入させる一方、上側スプレーノズル２１からはスプレー液を噴霧する。また、逆洗ノズル５８やその昇降装置５９の作動により、バグフィルタ２５への粉粒体の付着を防止しつつ作業することができる。
【００８１】
粉粒体の流動化範囲には、多孔板３０から上部で流動化容器２６とバグフィルタ２５が含まれる。特に限定されるものではないが、流動化容器２６の下端内径および多孔板３０の直径は２８．５ｍｍ、流動化容器２６の上端およびバグフィルタ２５の内径は１００ｍｍ、流動化容器２６の高さは１００ｍｍ、バグフィルタ２５の高さは１６０ｍｍである。
【００８２】
粉粒体またはコーティング核粒子の１５ｇを仕込み、多孔板３０からの流動化空気量２０Ｌ/ｍｉｎを流入させ、上側スプレーノズル２１は液速度０．５ｇ/ｍｉｎ、空気量９Ｌ/ｍｉｎとして造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られた。
【００８３】
仕込量１５ｇのとき、多孔板１枚では流動化せず、多孔板２枚で流動化した。流動化に必要な多孔板３０の圧力損失は０．１ｋＰａであった。適正な流動化を得る多孔板通気速度は、１５Ｌ/ｍｉｎ（０．４ｍ/ｓ）から２２Ｌ/ｍｉｎ（０．６ｍ/ｓ）の間であった。上側スプレーノズル２１を空気量１２Ｌ/ｍｉｎ以上とするとき、多孔板３０から上方へ向けて流動化する粉粒体はこの対向するスプレーノズルの過大な空気によって激しく吹き飛ばされ、液のスプレー域で流動化している粉粒体が極度に減少したことにより、スプレー液が流動化容器２６内壁および多孔板３０に直接付着して、造粒またはコーティングすることができなかった。
【００８４】
付着凝集性の高い粉粒体（乳糖２００ｍｅｓｈとコーンスターチの７対３の混合粉体）では、流動化空気流入直後、流動化容器２６とバグフィルタ２５内壁に粉粒体が付着して流動粒子が無くなった。この付着はバイブレータ５６を０．５ｓｅｃ作動−２ｓｅｃ停止と間欠的に作動させて防止した。バグフィルタ２５の払い落としは、乳糖２００ｍｅｓｈとコーンスターチの混合粉体を用いるとき空気量１２Ｌ/ｍｉｎ、リング状パイプ５８の上下速度４ｓｅｃ/ｃｙｃｌｅであった。
【００８５】
流動層装置Ａにおいて、粉体仕込量が１０〜５０ｇ、流動化空気量が１２〜４０Ｌ/ｍｉｎ、上側スプレーノズル２１の空気量が６〜１２Ｌ/ｍｉｎの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。
【００８６】
次に、前記各実施例のスプレーノズルを装着した流動層装置の別の一例について説明する。
図１７は、流動層装置Ｂを示す概略縦断面図であり、流動化容器２６と下部容器２７の部分のみを示している。流動層装置Ｂは、前記流動層装置Ａとほぼ同様の構成である。そこで、以下では、両者の異なる点を中心に説明し、対応する箇所には同一の符号を付して説明する。
【００８７】
流動層装置Ｂは、図１７で示した流動化容器２６および下部容器２７の構成において、前記流動層装置Ａと異なる。従って、流動層装置Ｂは、図１３に示した前記流動層装置Ａにおいて、その流動化容器２６付きの下部容器２７を、図１７のものに付け替えたものといえる。この付け替えは、容器昇降装置４０の上下動により容易に行うことができる。
【００８８】
流動層装置Ｂは、多孔板３０の構成が前記流動層装置Ａと異なる。すなわち、流動層装置Ｂにおいても、逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器２６を備えるが、この流動化容器２６の周側面と連続的にその下部開口に、逆円錐台形の筒状の多孔板３０が設けられる。そして、下側スプレーノズル１は、多孔板３０の下部開口に設けられ、上方へ向けてスプレー液を噴霧する構成である。この場合、上側スプレーノズル２１は、使用しないか、設置しないか、あるいは空気のみを噴出させて使用する。但し、下側スプレーノズル１から空気のみを噴出させてもよく、その場合は上側スプレーノズル２１からスプレー液を噴霧すればよい。また、流動層装置Ｂでは、下部容器２７には、下側スプレーノズル１だけでなく、多孔板３０の外周部からも流動化空気路３８を介して、流動化容器２６内へ流動化空気を供給可能とされている。
【００８９】
なお、下部容器２７からは、ヒータによって加熱された空気を流入させて使用する。また、多孔板３０は、上述したように上下ともに開放した逆円錐台形で、上下端をＯリング６６でシールし、平畳織り金網２４／２００ｍｅｓｈを１枚、または６０／４００ｍｅｓｈを１枚用い、下部容器２７に装着し、下部容器２７側面から流動化空気を流入する。下部容器２７と流動化容器２６は、流動層装置Ａと同様に、へルールクランプ３３で接続する。その他の構成は、流動層装置Ａと同様である。
【００９０】
粉粒体の流動化範囲には、下部容器２７の逆円錐台形多孔板３０、流動化容器２６、バグフィルタ２５が含まれる。多孔板３０の下端と上端の内径はそれぞれ４ｍｍと２８．５ｍｍ、流動化容器２６の下端と上端の内径はそれぞれ２８．５ｍｍと１００ｍｍ、バグフィルタ２５の内径は１００ｍｍ、多孔板３０の高さは３５ｍｍ、流動化容器２６の高さは１００ｍｍ、バグフィルタ２５の高さは１６０ｍｍである。但し、これら寸法は、一例であって、適宜に変更可能なことは言うまでもない。
【００９１】
粉粒体またはコーティング核粒子の１gを仕込み、多孔板３０からの流動化空気量４Ｌ/ｍｉｎを流入させ、下側スプレーノズル１は液速度０．０５ｇ/ｍｉｎ、空気量９Ｌ/ｍｉｎとし、上側スプレーノズル２１を用いないとき、造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。
【００９２】
また、コーティング核粒子の１ｇを仕込み、多孔板３０からの流動化空気を用いずに、上側スプレーノズル２１から空気量９Ｌ/ｍｉｎを噴出させ、下側スプレーノズル１は液速度０．０５ｇ/ｍｉｎ、空気量９Ｌ/ｍｉｎとして徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。このように、上側スプレーノズル２１からの空気噴出を併用することは、コーティング核粒子の過剰な流動化による破砕を防止したり、対向する空気によってコーティング核粒子の流動高さを低く押さえた結果、スプレー液のスプレー域で流動粒子の空隙を低減してコーティングの収率を高めることに効果があった。
【００９３】
仕込量１ｇにおいて、（乳糖２００ｍｅｓｈとコーンスターチの７対３の混合粉体）、および小径粒のコーティング核粒子を用い、多孔板３０からの空気流入を行わないとき、下側スプレーノズル１の空気量が多いときには流動空気流入直後に流動化容器２６とバグフィルタ２５内壁に粉粒体が付着して流動粒子が無くなり、多孔板３０からの空気量が少ないときには粉体層中央部が吹き抜けるラットホール現象が生じて流動化せず、バイブレータ５６を用いるとさらに強固な架橋を引き起こし逆効果であった。適正な流動化を得るためには、バイブレータ５６の０．５ｓｅｃ作動−２ｓｅｃ停止と間欠的な併用と、逆円錐台形多孔板３０の通気速度が２Ｌ/ｍｉｎから４Ｌ/ｍｉｎの間であった。バグフィルタ２５の払い落としは、空気量１２Ｌ/ｍｉｎ、リング状パイプ５８の上下速度４ｓｅｃ/ｃｙｃｌｅであった。
【００９４】
流動層装置Ｂにおいて、粉体仕込量が１〜１０ｇ、流動化空気量が１〜６Ｌ/ｍｉｎ、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜１２Ｌ/ｍｉｎの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。
【００９５】
次に、前記各実施例のスプレーノズルを装着した流動層装置のさらに別の一例について説明する。
図１８は、流動層装置Ｃを示す概略縦断面図であり、流動化容器２６と下部容器２７の部分のみを示している。流動層装置Ｃは、前記流動層装置Ａおよび前記流動層装置Ｂとほぼ同様の構成である。そこで、以下では、両者の異なる点を中心に説明し、対応する箇所には同一の符号を付して説明する。
【００９６】
流動層装置Ｃは、図１８で示した流動化容器２６および下部容器２７の構成において、前記流動層装置Ａと異なる。従って、流動層装置Ｃは、前記流動層装置Ａにおいて、その流動化容器２６付きの下部容器２７を、図１８のものに付け替えたものといえる。この付け替えは、容器昇降装置４０の上下動により容易に行うことができる。
【００９７】
図１８の構成は、図１７の構成の変形例といえる。すなわち、前記流動層装置Ｂに、ドラフトチューブ６７を設置すると共に、下側スプレーノズル１の構成を変更したものに相当する。図１９は、流動層装置Ｃのドラフトチューブ６７を示す概略斜視図である。流動層装置Ｃのドラフトチューブ６７は、逆円錐台形の筒状体６８からなり、その下端部からやや上方位置の外周部に設けた円板６９を、流動化容器２６と下部容器２７との間に挟み込んで設置する。設置状態において、流動化容器２６の下部開口と対応する位置には、周方向に沿って複数の開口７０が配置されているので、流動化容器２６と下部容器２７とはほぼ全域で連通する。
【００９８】
図２０は、流動層装置Ｃの下側スプレーノズル１を示す拡大縦断面図である。この下側スプレーノズル１は、前記流動層装置Ａにおける上側スプレーノズル２１の変形例であり、前記弾性材６５を金網７１に変更したものである。この金網７１は、その外周部が、キャップ６の先端面に固定される。そして、流動層装置Ｃは、前記流動層装置Ｂと同様にして使用される。
【００９９】
なお、流動層装置Ｃの多孔板３０は、上述したように上下ともに開放した逆円錐台形であるが、上端をパッキンで、下端をＯリングでシールし、平畳織り金網２４／２００ｍｅｓｈを１枚、または６０／４００ｍｅｓｈを１枚用い、下部容器２７に装着し、下部容器２７側面から流動化空気を流入する。
【０１００】
粉粒体の流動化範囲には、下部容器２７の逆円錐台形多孔板３０、ドラフトチューブ６７（筒状体６８）、流動化容器２６、バグフィルタ２５が含まれる。多孔板３０の下端と上端の内径はそれぞれ９．５ｍｍと２８．５ｍｍ、ドラフトチューブ６７の下端と上端の内径はそれぞれ８ｍｍと２２ｍｍ、流動化容器２６の下端と上端の内径はそれぞれ２８．５ｍｍと１００ｍｍ、バグフィルタ２５の内径は１００ｍｍ、多孔板３０の高さは２４．５ｍｍ、ドラフトチューブ６７の高さは５０ｍｍ、流動化容器２６の高さは１００ｍｍ、バグフィルタ２５の高さは１６０ｍｍである。但し、これら寸法は一例であって、適宜に変更可能なことは言うまでもない。
【０１０１】
粉粒体またはコーティング核粒子の０．５ｇを仕込み、多孔板３０からの流動化空気量４Ｌ/ｍｉｎを流入させ、下側スプレーノズル１は液速度０．０５ｇ/ｍｉｎ、空気量９Ｌ/ｍｉｎとし、上側スプレーノズル２１を用いないとき、造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。
【０１０２】
また、コーティング核粒子の０．５ｇを仕込み、多孔板３０からの流動化空気と、下側スプレーノズル１外周（空気供給管６４）から補助空気量１Ｌ/ｍｉｎを噴出させ、下側スプレーノズル１は液速度０．０３ｇ/ｍｉｎ、空気量９Ｌ/ｍｉｎとするとき、１００μｍ以下の微粒子に対して徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。下側スプレーノズル１の金網７１からの空気噴出は、スプレー液のスプレー域で流動粒子の空隙を大きくして小径粒のコーティング核粒子の過剰な濡れによる凝集を防止する効果があった。
【０１０３】
付着凝集性の高い粉粒体では、バイブレータ５６を０．５ｓｅｃ作動−２ｓｅｃ停止と間欠的に作動させ、ドラフトチューブ６７や、流動化容器２６内壁の付着を防止した。バグフィルタ２５の払い落としは、空気量１２Ｌ/ｍｉｎ、リング状パイプ５８の上下速度４ｓｅｃ/ｃｙｃｌｅであった。
【０１０４】
流動層装置Ｃにおいて、粉体仕込量が０．５〜５ｇ、流動化空気量が１〜６Ｌ/ｍｉｎ、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜１２Ｌ/ｍｉｎの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。
【０１０５】
以上、前記各流動層装置Ａ、流動層装置Ｂ、流動層装置Ｃによれば、次のような作用効果がある。
【０１０６】
１．  粉体の流動域にバグフィルタを含めたことにより装置が極めてコンパクトになった。バグフィルタの外周の多数の圧力空気吹き出し口を備えたリング状パイプから、空気をバグフィルタに向けて吹き出し、パイプを上下させることによって粉体を払い落とす機構により、シェイキング方式の間欠的な流動停止や、パルスエアー逆洗式で用いる多量の逆流空気による不安定な流動化が解消された。多孔板通気空気量が２０Ｌ/ｍｉｎで、上側スプレーノズルが空気量１２Ｌ/ｍｉｎのような、対向する空気量が拮抗するにしたがって粉体の流動化が阻害される現象も、バイブレータを併用して流動化容器を振動させることにより円滑な流動化を得た。
【０１０７】
２．  仕込量を１ｇにしようとするとき、流動層装置Ａに示すような平板の多孔板では、仕込量に起因する粉体層高さが小さすぎて空気流の吹き抜けがおこり、流動化させることができない。この対策は、流動層装置Ｂで示す噴流型流動層で可能となる。但し、静電気による付着凝集やラットホール現象は、ほとんどの試料粉体で発生した。下方スプレーノズルの空気量が多いときには流動空気流入直後に流動化容器とバグフィルタ内壁に粉体が付着して流動粒子が無くなり、空気量が少ないときには粉体層中央部が吹き抜けるラットホール現象が生じて流動化せず、この中間で円滑な流動が行える範囲は存在しなかった。仕込量１ｇの流動化は、噴流型流動層、バイブレータと逆円錐台形多孔板からの空気流入の併用によってのみ可能であった。
【０１０８】
また、付着やラットホールが生じないコーティング核粒子では、上側スプレーノズルからの空気噴出を併用して、コーティング核粒子の過剰な流動化による破砕を防止したり、対向する空気によってコーティング核粒子の流動高さを低く押さえた結果、液のスプレー域で流動粒子の空隙を低減してコーティングの収率を高めることに効果があった。
【０１０９】
３．  流動層装置Ｃのドラフトチューブ付き流動層は、ドラフトチューブの下端で粉体が滞留することが良く知られている。本装置のような微少の粉体を仕込む場合は、小型化に起因する粉体循環経路が極めて狭くなり粉体の滞留が著しい。この対策には、ドラフトチューブ下端付近外周を逆円錐台形多孔板として流動化空気を流入させたことと、下側スプレーノズル外周からの空気噴出が、極めて効果的であった。
【０１１０】
なお、本発明のスプレーノズルは、前記各実施例の構成に限らず、適宜変更可能であり、流動層装置以外にも使用することができる。たとえば、攪拌造粒機や噴霧乾燥機、および単にミストを発生させる場合にも使用することが可能である。
【０１１１】
また、本発明のスプレーノズルを使用した前記各流動層装置において、下部容器の底部には、ヒータによって加熱された空気を流入させるスプレーノズルの代わりに単に空気孔を接続してもよい。また、流動化容器とバグフィルタは押上シリンダで自動的に接続する代わりに、ヘルールクランプで接続してもよい。さらに、バグフィルタは、静電気による爆発防止対策として、コロナ放電式の布、およびアース線入りを用いてもよい。
【０１１２】
また、バグフィルタの払い落としは、上端を閉じ、下端を開放し、流動化空気を停止して機械的にバグフィルタを上下振動させる方式も採用できる。また、上端の開放し、下端を閉じ、流動化空気を停止せずに、バグフィルタの上端から圧縮空気を間欠的に流入させてバグフィルタに衝撃を与える方式も採用できる。しかしながら、上述の微少量の液速度や空気量を取り扱うスプレーノズル付きの流動層では、前者の間欠的流動の停止や、後者の高圧空気流入による瞬間的流動停止が、付着凝集の増大や適正な噴霧を阻害して、好ましくはなかった。
【０１１３】
さらに、バグフィルタは、逆円錐台形の流動化容器に直結し流動化容器の一部を成したこと、流動化容器の一部でありながら流動化空気と粉体とを分離し粉体を直ちに液のスプレー域へ循環させた形状が、微少量の粉体を効果的に造粒およびコーティングして収率を高めた。
【０１１４】
また、付帯設備には、圧縮空気源、単相１００Ｖ電源、圧縮空気を加熱する電気ヒータ、汎用のチュービングポンプ、内径０．５ｍｍまたは１．０ｍｍで外径３．０ｍｍのシリコンチューブ、および前記各実施例に述べた機器を稼働・計測する操作盤などで構成し、特殊な機器は用いなかった。なお、粉体試料には、２００ｍｅｓｈ乳糖、コーンスターチ、１００〜８５０μｍの各種コーティング核粒子、ヒドロキシプロピルセルロースＨＰＣ-Ｌ、アクリル分散液Ｌ-３０Ｄを用いた。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】本発明のスプレーノズルの実施例１を示す断面図である。
【図２】図１のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図３】図１のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図４】図１のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図５】液管の先端部が円筒状のインサートにより噴霧した結果を示す図である。
【図６】液管の先端部が円筒状のインサートにより噴霧している状態を示す図である。
【図７】図１のスプレーノズルにより噴霧している状態を示す図である。
【図８】本発明のスプレーノズルの実施例２を示す断面図である。
【図９】図８のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図１０】図８のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図１１】図８のスプレーノズルの性能試験の結果を示す図である。
【図１２】図８のスプレーノズルを使用して、ＨＰＣ−Ｌ水溶液を噴霧した結果を示す図である。
【図１３】流動層装置の一例を示す概略正面視縦断面図である。
【図１４】図１３におけるＸ−Ｘ断面図である。
【図１５】図１３におけるＹ−Ｙ断面図である。
【図１６】上側スプレーノズルを拡大して示す概略縦断面図である。
【図１７】流動層装置の別の一例を示す概略縦断面図であり、流動化容器と下部容器の部分のみを示している。
【図１８】流動層装置のさらに別の一例を示す概略縦断面図であり、流動化容器と下部容器の部分のみを示している。
【図１９】図１８の流動層装置のドラフトチューブを示す概略斜視図である。
【図２０】図１８の流動層装置のスプレーノズルを示す拡大縦断面図である。
【図２１】従来のスプレーノズルを示す断面図である。
【図２２】図２１のスプレーノズルにおいて、空気量７０Ｌ／ｍｉｎにおける液速度とミスト径の関係を示す図である。
【図２３】図２１のスプレーノズルにおいて、空気量および液速度を少なくして噴霧した結果を示す図である。
【図２４】図２１のスプレーノズルにより噴霧した結果を示す図である。
【符号の説明】
【０１１６】
１  スプレーノズル
２  外ケース
３  インサート
６  キャップ
１０  小径穴（先端開口部）
１４  液管
１５  円錐台状部
１６  円錐台状部
１６ａ  短円筒状部
２０  傾斜溝
６５  弾性材
７１  金網
【図１】
2007181802.tif 000003
【図２】
2007181802.tif 000004
【図３】
2007181802.tif 000005
【図４】
2007181802.tif 000006
【図５】
2007181802.tif 000007
【図６】
2007181802.tif 000008
【図７】
2007181802.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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