(57)【要約】【目的】画像特性に優れた電子写真感光体を安定且つ低コストで提供することを目的とする電子写真感光体の製造方法である。【構成】アルミニウムを主成分とした円筒状基体を切削油を用いた旋盤加工により所定の寸法に加工する加工工程と、加工後の円筒状基体を脱脂洗浄及び清浄化するための洗浄工程と、清浄化された円筒状基体表面に高周波を用いたプラズマＣＶＤ法によりアモルファスシリコン膜から成る光受容層を形成する成膜工程を順次行う電子写真感光体の製造方法であって、円筒状基体の加工工程は、フランジ嵌め込み用のインロー部の加工と堆積膜を形成する表面の加工とを順次連続的に行い、加工工程開始から３時間以内に洗浄工程を開始することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを主成分とした円筒状基体を切削油を用いた旋盤加工により所定の寸法に加工する加工工程と、加工後の円筒状基体を脱脂洗浄及び清浄化するための洗浄工程と、清浄化された円筒状基体表面に高周波を用いたプラズマＣＶＤ法によりアモルファスシリコン膜から成る光受容層を形成する成膜工程を順次行う電子写真感光体の製造方法であって、
円筒状基体の加工工程は、フランジ嵌め込み用のインロー部の加工と堆積膜を形成する表面の加工とを順次連続的に行い、加工工程開始から３時間以内に洗浄工程を開始することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記加工工程開始から１時間以内に洗浄工程を開始することを特徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄工程は、水系の洗浄工程であることを特徴とする請求項１又は２記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記加工工程終了から洗浄工程開始までの経過時間に応じ、洗浄時間を変更することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記光受容層を形成する成膜工程で用いる高周波の周波数が５０〜４５０ＭＨｚの範囲であることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒状基体上にシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する工程を有する電子写真感光体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体の堆積膜を形成するための基体としては、ガラス、耐熱性合成樹脂、ステンレス、アルミニウム等が提案されている。しかし、実用的には帯電、露光、現像、転写、クリーニングといった写真プロセスに耐え、又、画質を落とさないために常に位置精度を高く保つため、金属を使用する場合が多い。中でもアルミニウムは、加工性が良好で、コストが低く、重量が軽い点から電子写真感光体の基体として最適な材料の１つである。
【０００３】
電子写真感光体用の基体は、旋盤等により所望の寸法に加工した後、洗浄処理が行われる。
【０００４】
加工後の基体の洗浄に関しては、近年では、環境への配慮から、塩素系溶剤を安易には使うことができないため、水系洗浄に変わってきている。
【０００５】
しかしながら、アルミニウムを水で洗浄する際、アルミニウム表面に部分的に露出した不純物（Ｓｉ等）が多い部分は、周囲の通常のアルミニウムの部分と局部的な電池を形成して、基体表面の腐食を促進するという問題があった。
【０００６】
こうした問題を解決すべく、減圧気相成長法によりアルミニウム基体表面に非晶質材料から成る機能性膜を形成させる工程の前に、特定の成分のインヒビターを含んだ水を用い基体表面を洗浄する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。更に、特定の成分のインヒビターを含んだ水を用い、２ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 〜３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 の圧力にて基体を洗浄する技術も開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
こうした基体を用いて、シリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層の形成が行われる。
【０００８】
珪素原子を主成分として含む非単結晶堆積膜の形成方法として従来、スパッタリング法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ法）等、多数の方法が知られている。
【特許文献１】特開平１１−１４３１０３号公報
【特許文献２】特開平１１−１９４５１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記のアルミニウム基体の切削方法及びアルミニウム基体の洗浄方法及び電子写真感光体の製造方法の開示技術により、生産性に優れた電子写真感光体を製造することが可能となった。
【００１０】
しかしながら、画質や性能に対する市場の要求レベルは日々高まっており、我々技術者はこうした要求に応えるべく日々努力し、帯電特性に優れた感光体の層設計技術も日々進歩している。一方で、コストに対する要求も当然高まっている。
【００１１】
又、上述した水系洗浄の技術により、環境に配慮した感光体の作製が可能となり、従来の洗浄方法と同様の洗浄効果が得られるものとなったが、洗浄条件の管理や洗浄効率等々改善する余地も残されている。
【００１２】
基体としてアルミニウム合金製の円筒状基体を用いた場合、これらの従来の技術による電子写真感光体製造方法は具体的には以下のように実施される。
【００１３】
電子写真感光体用円筒状基体の製造は、押出加工、引き抜き加工、切断、インロー加工、外面切削加工の工程で行われる。本発明で用いる円筒状基体は、所定の寸法に切断された押し出し加工又は引き抜き加工後の素管を用い、インロー加工及び表面加工を行う。
【００１４】
インロー加工は、素管の内側を切削してフランジを装着すべき段部（インロー部）を作る加工である。インロー加工は、同軸度、端面直角度等を高精度にするため、通常は両端同時加工により行われる。切削加工時には、切削バイト及び基体が切削摩擦により高温になるため、切削バイトの耐久性及び加工精度の維持のために切削油を加工部に塗布若しくは吹き付けながら切削加工を行う。
【００１５】
こうしてインロー部の加工を或る程度の本数（通常１００本程度）を１バッチ（＝ｂａｔｃｈ）として加工を行い、その後、インロー加工済みの基体は表面加工が行われる。
【００１６】
表面加工は、精密切削用の旋盤の回転フランジに、基体をチャックし、所望する外径及び表面性に切削加工を行う。表面加工時においてもインロー加工と同様に、切削油を塗布若しくは吹き付けながら切削を行う。
【００１７】
このように、通常切削加工においては、切削油を用いて加工がなされるので、感光体を作成する前に、切削油を脱脂及び清浄化するために、基体の洗浄を行う必要がある。
【００１８】
洗浄工程は、前述したように、近年では環境等の問題で、従来の塩素系溶剤から水系の洗浄に替わっている。洗浄工程は、切削加工後の基体に付着した切削油を効率良く除去するための脱脂工程によって先ず脱脂処理される。脱脂工程では、界面活性剤を用いての洗浄が行われることが一般的である。このとき、基体を洗浄液に浸す場合は、超音波による振動を用いて脱脂洗浄を行うことで、更に洗浄効率がアップする。その後、界面活性剤を除去するためのリンス工程で基体を清浄化する。リンス工程では、純水を使用することが一般的である。その後、乾燥工程で基体を乾燥させ、基体の洗浄工程が完了する。
【００１９】
洗浄工程においては、基体に付着した切削油を充分に脱脂することが重要である。
【００２０】
例えば、基体洗浄後に微小な油分の残渣がある場合、電子写真感光体を形成するに当たって様々な弊害が考えられる。特に、プラズマＣＶＤ法を用い、シリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する堆積膜形成においては、脱脂が不十分であると、こうした油分の残渣が堆積膜形成中の気相反応時に、堆積膜を汚染し、電子写真感光体特性に悪影響を及ぼしてしまう場合がある。
【００２１】
特に、感光体の帯電特性（帯電能）の低下や、「
ゴースト」 と呼ばれる前回の複写履歴が次の画像上に現れてしまう現象に、こうした残渣の影響が敏感に作用してしまう場合がある。
【００２２】
更には、条件によっては、基体表面と堆積膜との密着性の問題で、堆積膜の微小な剥がれが生じてしまう場合もある。
【００２３】
こうした課題は、基体の表面加工条件、洗浄条件及び堆積条件の最適化を行えば最小限にくい止めることができる。又、従来はコピーの用途としては、活字だけの原稿（いわゆるラインコピー）が中心であったので、画像特性の低下は実用上大きな問題とならなかった。
【００２４】
しかし、近来複写機の画質が上がるに連れて、写真等のハーフトーンを含む原稿が多くコピーされるようになり問題となってきた。特に、近来普及してきたカラー複写機においては、より視覚的に明らかなものとなるため、大きな問題となってきた。
【００２５】
こうした堆積膜への悪影響は、堆積膜を形成するための投入電力の周波数にも関係している。ＲＦ周波数と呼ばれる１３．５６ＭＨｚの高周波を用いたプラズマＣＶＤ法に比べ、ＶＨＦ帯の周波数（５０〜４５０ＭＨｚ）の高周波を用いた場合、その影響が大きい。これは、ＶＨＦ帯の周波数を用いた堆積膜形成は、ＲＦ周波数を用いた場合に比べ、より高真空で堆積膜形成が可能であることと、ＶＨＦプラズマはＲＦに比べプラズマエネルギーが大きいことに起因している。
【００２６】
一方、このような画像特性の低下は、真空蒸着により作製したＳｅ電子写真感光体、ブレード塗布法又はディッピング法等により作製したＯＰＣ電子写真感光体に比べ、プラズマＣＶＤ法で作製した電子写真感光体では特に顕著に現われる。
【００２７】
又、同じくプラズマＣＶＤ法で作製するデバイスでも太陽電池のように基板上の位置による微妙な特性の差がその性能に影響しない、又は後処理で補修が可能なデバイスでは、上述の問題は発生しないものである。
【００２８】
本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、その目的とする処は、アモルファスシリコン感光体における特性のばらつきを抑え、常に安定した電子写真感光体の供給を可能にする電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。そして、前述のプラズマＣＶＤ法により作製したアモルファスシリコン感光体の電子写真特性にばらつきがあることに注目し、こうした特性のばらつきの原因を追求すべく検討を繰り返した結果、ばらつきの要因が加工工程開始から洗浄工程を開始するまでの時間のばらつきに起因することを突き止めた。
【００３０】
前述した基体の加工工程及び洗浄工程の場合、１バッチ分の素管のインロー加工を行い、次にインロー加工が終わった１バッチ分の基体の表面加工を行い、その後、基体の洗浄を行うという手順であるため、１バッチ内で、或はバッチごとに加工工程開始、即ち基体に切削油が付着してから洗浄工程が開始されるまでの時間にばらつきが発生していた。
【００３１】
本発明者らは、各基体毎に切削工程開始から洗浄工程開始までの経過時間と感光体の特性の相関を調べたところ、上述の経過時間が長い基体を用いた感光体に限って、感光体特性が悪化していることを突き止めた。又、感光体作製後のインロー部を目視で確認したところ、上述の経過時間が長い基体を用いた感光体に限って、やけ焦げたような変色した部分があることが確認された。これは、インロー部に付着した切削油の残渣の影響であると考えられる。
【００３２】
これらに対し、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間が３時間以内のものに関しては、感光体特性が非常に安定していることも判明した。
【００３３】
本発明は、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を管理することで、上述のアモルファスシリコン感光体における特性のばらつきを抑え、常に安定した電子写真感光体の供給を可能にするものである。
【００３４】
即ち、アルミニウムを主成分とした円筒状基体を切削油を用いた旋盤加工により所定の寸法に加工する加工工程と、加工後の円筒状基体を脱脂洗浄及び清浄化するための洗浄工程と、清浄化された円筒状基体表面に高周波を用いたプラズマＣＶＤ法によりアモルファスシリコン膜から成る光受容層を形成する成膜工程を順次行う電子写真感光体の製造方法であって、
円筒状基体の加工工程は、フランジ嵌め込み用のインロー部の加工と堆積膜を形成する表面の加工とを順次連続的に行い、加工工程開始から３時間以内に洗浄工程を開始することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００３５】
又、本発明によれば、加工工程開始から１時間以内に洗浄工程を開始する場合、特に効果的である。
【００３６】
又、本発明は、前述の洗浄工程が水系の洗浄工程である場合、特に効果的である。
【００３７】
又、本発明は、前述の光受容層を形成する成膜工程で用いる高周波の周波数が５０〜４５０ＭＨｚの範囲である場合、特に効果的である。
【００３８】
又、本発明は、前述の加工工程終了から洗浄工程開始までの経過時間に応じ、洗浄時間を変更する場合、特に効果的である。
【発明の効果】
【００３９】
本発明によれば、円筒状基体のインロー加工と表面加工を連続に行い、切削加工から洗浄工程までの時間を管理することにより、切削加工時に用いる切削油の及ぼす影響を制御でき、安定且つ良好な感光体が製造可能となる。更に、切削加工から洗浄工程までの時間に応じて洗浄に係る時間を管理でき、洗浄に掛かるコストの低下が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
以下に本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００４１】
本発明に用いるアルミニウム基体を図１に示す。図１において、１０１がアルミニウム素管、１０２はインロー加工後のアルミニウム基体、１０３が表面加工後のアルミニウム基体を示している。
【００４２】
本発明において堆積膜形成用の基体の材質はアルミニウムを母体とするものであれば何れでも可能であるが、通常、純度９９．５％以上のアルミニウムが用いられる。
【００４３】
本発明において基体の加工性を向上させるためにマグネシウムを含有させることは有効である。好ましいマグネシウムの含有量としては、０．１ｗｔ％以上、１０ｗｔ％以下、更に好ましくは０．２ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下の範囲である。
【００４４】
更に本発明では、Ｈ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｂｅ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｈｇ，Ｂ，Ｃａ，Ｉｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｎ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ，Ｓ，Ｓｅ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ等、如何なる物質をアルミニウム中に含有させても有効である。
【００４５】
電子写真感光体用円筒状基体の製造は、押出加工、引き抜き加工、切断、インロー加工、表面切削加工の工程で行われる。本発明で用いる円筒状基体は、所定の寸法に切断された押し出し加工又は引き抜き加工後の素管１０１を用い、インロー加工及び表面加工を行う。
【００４６】
インロー加工は、素管１０１内側を切削してフランジを装着すべき段部（インロー部）を作る加工である。従って、装着するフランジの外径及び高さに合わせて、削減すべき肉厚及び奥行きが定められ、インロー部１０４が形成される。インロー加工は、同軸度、端面直角度等を高精度にするため、両端同時加工が望ましい。このための機械として、両端加工機が用いられ、素管の外側又は内側をコレットチャックで把持し、素管又は刃物を回転して加工する方法が採られている。
【００４７】
切削加工時には、切削バイト及び基体が切削摩擦により高温になるため、切削バイトの耐久性及び加工精度の維持のために切削油を加工部に塗布若しくは吹き付けながら切削加工を行う。
【００４８】
本発明では、インロー加工後に、連続して表面加工を行うことが好ましい。本発明の表面加工は、精密切削用の旋盤の回転フランジに、基体をチャックし、所望する外径及び表面性に切削加工を行う。表面加工時においてもインロー加工と同様に、切削油を塗布若しくは吹き付けながら切削を行う。
【００４９】
例えば、精密切削用のエアダンパー付旋盤（ＰＮＥＵＭＯ  ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ  ＩＮＣ．製）に、ダイヤモンドバイト（商品名：ミラクルバイト、東京ダイヤモンド製）を、基体中心角に対して５°の角のすくい角を得るようにセットする。次に、この旋盤の回転フランジに、基体を真空チャックし、付設したノズルから切削油噴霧、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、周速１０００ｍ／ｍｉｎ、送り速度０．０１ｍｍ／Ｒの条件で所望の外径となるように切削を施す。
【００５０】
本発明において、基体の加工工程後、基体表面及び内面に付着した切削油を脱脂し、基体表面に付着した切削粉を取り除くために洗浄を行う。
【００５１】
本発明において、加工工程開始から、洗浄工程開始までの時間は３時間以内、より好ましくは、１時間以内であることが好ましい。
【００５２】
本発明を実施するための洗浄工程は、基体から切削油を除去する脱脂工程、脱脂工程後の基体を清浄化するリンス工程、基体を乾燥させる乾燥工程が少なくとも行われる。
【００５３】
脱脂工程は、環境等への配慮から、特に界面活性剤等を含有した水系の洗浄液を用いることが望ましい。水系の洗浄を行う場合、界面活性剤を溶解する前の水の水質は、特に半導体グレードの純水、特に超ＬＳＩグレードの超純水が望ましい。具体的には、水温２５℃の時の抵抗率として、下限値は１ＭΩ・ｃｍ以上、好ましくは３ＭΩ・ｃｍ以上、最適には５ＭΩ・ｃｍ以上が本発明には適している。上限値は理論抵抗値（１８．２５ＭΩ・ｃｍ）までの何れの値でも可能であるが、コスト、生産性の面から１７ＭΩ・ｃｍ以下、好ましくは１５ＭΩ・ｃｍ以下、最適には１３ＭΩ・ｃｍ以下が本発明には適している。微粒子量としては、０．２μｍ以上が１ミリリットル中に１００００個以下、好ましくは１０００個以下、最適には１００個以下が本発明には適している。微生物量としては、総生菌数が１ミリリットル中に１００個以下、好ましくは１０個以下、最適には１個以下が本発明には適している。有機物量（ＴＯＣ）は、１リットル中に１０ｍｇ以下、好ましくは１ｍｇ以下、最適には０．２ｍｇ以下が本発明には適している。
【００５４】
本発明において脱脂工程で用いられる界面活性剤は、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、又はそれらの混合したもの等、何れのものでも可能である。中でも、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩等の陰イオン性界面活性剤又は脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤は特に本発明では効果的である。
【００５５】
本発明において、脱脂工程では、基体を洗浄液に浸し、超音波により脱脂することが有効である。超音波の周波数は、好ましくは１００Ｈｚ以上、１０ＭＨｚ以下、更に好ましくは１ｋＨｚ以上、５ＭＨｚ以下、最適には１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下が効果的である。超音波の出力は、好ましくは０．１Ｗ／リットル以上、１ｋＷ／リットル以下、更に好ましくは１Ｗ／リットル以上、１００Ｗ／リットル以下が効果的である。
【００５６】
脱脂工程後は、界面活性剤を除去し、基体表面を清浄化するリンス工程を行う。
【００５７】
リンス工程においても、水系の洗浄を行い、上述したグレードの純水を用いることが望ましい。
【００５８】
リンス工程においては、基体を洗浄液に浸す方法、水圧を掛けて吹き付ける方法等がある。
【００５９】
どちらの場合においても、水温は脱脂工程同様、１０℃以上、９０℃以下、好ましくは２０℃以上、７５℃以下、最適には３０℃以上、５５℃以下が本発明には適している。純水を吹き付ける場合、水の圧力は、弱過ぎると本発明の効果が小さいものとなり、強過ぎると得られた電子写真感光体の画像上、特にハーフトーンの画像上で梨肌状の模様が発生してしまう。このため、水の圧力としては、２ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 以上、３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ２ 以下、好ましくは１０ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 以上、２００ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 以下、最適には２０ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 以上、１５０ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 以下が本発明に適している。但し、本発明における圧力単位ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 は、重力キログラム毎平方センチメートルを意味し、１ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 は９８０６６．５Ｐａと等しい。
【００６０】
リンス工程後は、基体表面及び内面を乾燥させるための乾燥工程を施す。乾燥工程は、温風乾燥、真空乾燥、温水乾燥等、何れの乾燥方法も有効であるが、特に温水による引き上げ乾燥が本発明の効果を高めるために好ましい。
【００６１】
水の温度は、高過ぎると基体上に酸化膜が発生してしまい、堆積膜の剥れ等の原因となる。又、低過ぎると乾燥が不十分となり、更に本発明の効果が充分得られない。このため、水の温度としては、３０℃以上、９０℃以下、好ましくは３５℃以上、８０℃以下、最適には４０℃以上、７０℃以下が本発明には適している。
【００６２】
引き上げ乾燥する際の引き上げ速度は非常に重要であり、好ましい範囲は１００ｍｍ／ｍｉｎ以上、２０００ｍｍ／ｍｉｎ、更に好ましくは２００ｍｍ／ｍｉｎ、最適には３００ｍｍ／ｍｉｎ以上、１０００ｍｍ／ｍｉｎが本発明には適している。
【００６３】
図２に本発明において使用される洗浄装置の一例を示す。
【００６４】
基体洗浄装置は、処理部２０２と基体搬送機構２０３よりなっている。処理部２０２は、基体投入台２１１、脱脂洗浄槽２２１、リンス槽２３１、乾燥槽２４１、基体搬出台２５１よりなっている。脱脂洗浄槽２２１、リンス槽２３１、乾燥槽２４１とも液の温度を一定に保つための温度調節装置（図示せず）が付いている。搬送機構２０３は、搬送レール２６５と搬送アーム２６１より成り、搬送アーム２６１は、レール２６５上を移動する移動機構２６２、基体２０１を保持するチャッキング機構２６３及びチャッキング機構２６３を上下させるためのエアーシリンダー２６４より成っている。
【００６５】
切削後、投入台上２１１に置かれた基体２０１は、搬送機構２０３により脱脂工程を行う脱脂洗浄槽２２１に搬送される。脱脂洗浄槽２２１中には、純水で希釈された界面活性剤入りの洗浄液が入っており、洗浄液に基体２０１を浸した状態で超音波処理することにより基体２０１表面に付着切削油の脱脂及びその他の付着物の除去が行われる。
【００６６】
次に、基体２０１は、搬送機構２０３により、リンス工程が行われるリンス槽２３１へ運ばれ、２５℃の温度に保たれた純水等により更にすすぎ洗浄が行われる。純水等は工業用導電率計（商品名：α９００Ｒ／Ｃ、堀場製作所製）により一定に制御される。次に、基体２０１は、搬送機構２０３により乾燥工程が行われる温純水等による乾燥槽２４１へ移動され、６０℃の温度に保たれた温純水等にて昇降装置（図示せず）により引き上げ乾燥が行われる。温純水等は、工業用導電率計（商品名：α９００Ｒ／Ｃ、堀場製作所製）により一定に制御される。
【００６７】
乾燥工程の終了した基体２０１は、搬送機構２０３により搬出台２５１に運ばれる。
【００６８】
このように、脱脂及び浄化したアルミニウム基体を用い、電子写真感光体を作製する堆積膜形成工程を行う。
【００６９】
以下、図面に従って本発明の電子写真感光体について説明する。
【００７０】
図３は本発明の電子写真感光体用光受容部材の好適な層構成の一例を示した模式的構成図である。
【００７１】
図３に示す電子写真感光体は、円筒状基体３０１の上に光受容層３０２が設けられており、光受容層３０２は、基体側から順に、下部阻止層３０３、光導電層３０４、表面層３０５から構成されている。
【００７２】
次に、本発明の電子写真感光体を形成する装置について説明する。
【００７３】
図４は本発明の電子写真感光体を作製するために供される、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積装置の一例を模式的に示した図である。
【００７４】
この装置は大別すると、反応容器４０１、反応容器内を減圧するための排気装置４０８から構成されている。反応容器４０１内にはアースに接続された導電性の受け台４０７の上に円筒状の基体４０２が設置され、更に基体の支持体加熱ヒータ４０３、原料ガス導入管４０５が設置されている。又、カソード電極４０６は導電性材料から成り、絶縁碍子４１３によって絶縁されている。カソード電極はマッチングボックス４１１を介して１３．５６ＭＨｚの高周波電源４１２が接続されている。
【００７５】
不図示の原料ガス供給装置の各構成ガスのボンベは、原料ガス導入バルブ４０９を介して反応容器４０１内のガス導入管４０５に接続されている。
【００７６】
以下、図４の装置を用いた、電子写真感光体の形成方法の一例について説明する。
【００７７】
例えば、表面を旋盤を用いて鏡面加工を施した基体４０２を導電性受け台４０７に取り付け、反応容器４０１内の支持体加熱ヒーター４０３を包含するように取り付ける。
【００７８】
次に、ガス供給装置内の排気を兼ねて、原料ガス導入バルブ４０９を開き、メインバルブ４１５を開いて反応容器４０１及び原料ガス導入管４０５を排気する。真空計４１０の読みが０．６７Ｐａ以下になった時点で原料ガス導入バルブ４０９から加熱用の不活性ガス、一例としてアルゴンを原料ガス導入管４０５より反応容器４０１に導入し、反応容器４０１内が所望の圧力になるように加熱用ガスの流量及びメインバルブ４１５の開口或は排気装置４０８の排気速度を調整する。
【００７９】
その後、不図示の温度コントローラを作動させて基体４０２を支持体加熱ヒーター４０３により加熱し、基体４０２の温度を２０℃〜５００℃の所定の温度に制御する。基体４０２が所望の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止めると同時に、成膜用の所定の原料ガス、例えばＳi Ｈ4 、Ｓi2Ｈ6 、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 等の材料ガスを、又、Ｂ2 Ｈ6 、ＰＨ3 等のドーピングガスを不図示のミキシングパネルにより混合した後に反応容器４０１内に徐々に導入する。次に、不図示のマスフローコントローラによって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器４０１内が０．１Ｐａから数１００Ｐａの圧力に維持するよう真空計４１０を見ながらメインバルブ４１５の開口或は排気装置４０８の排気速度を調整する。
【００８０】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、基体４０２上に光導電層の形成を行う。
【００８１】
内圧が安定したのを確認後、高周波電源４１２を所望の電力に設定して高周波電力をカソード電極４０６に供給し高周波グロー放電を生起させる。このとき、マッチングボックス４１１を調整し、反射波が最小となるように調整し、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値を所望の値に調整する。この放電エネルギーによって反応容器４０１内に導入させた各原料ガスが分解され、基体４０２上に所定の堆積膜が形成される。尚、膜形成を行っている間は基体４０２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させても良い。
【００８２】
所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、反応容器４０１への各原料ガスの流入を止めて反応容器内を一旦高真空に排気した後に層の形成を終える。上記のような操作を繰り返し行うことによって、感光体は形成される。
【００８３】
図５はＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真感光体の形成装置（量産型）の一例の模式図である。
【００８４】
反応容器５０１は、誘電体部材５０１（ａ）と上蓋５０１（ｂ）から成る。反応容器５０１の下部には排気配管５０９が接続され、排気配管５０９の他端は不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に接続されている。反応容器５０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される複数の基体５０５が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の基体５０５は、支持体加熱ヒーター５０７を内蔵した導電性の受け台５０６によって各々保持されている。そして、反応容器５０１内にはＳi Ｈ4 、ＧｅＨ4 、Ｈ2 、ＣＨ4 、Ｂ2 Ｈ6 、ＰＨ3 、Ａr 、Ｈe 等のガスボンベから成る不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段５１０があり、反応容器５０１の外にはカソード電極５０２が設置されている。カソード電極５０２には、高周波電源５０３がマッチングボックス５０４と高周波電力分岐手段５１２を介して接続されている。更に、基体５０５は、各々の回転機構５０８によって回転可能になっている。
【００８５】
図５の装置を用いた電子写真感光体の形成方法の手順はカソードと基体の配置が異なることと、常に基体が回転機構５０８によって駆動されていることを除いて、基本的に図４の装置の方法と同様である。
【００８６】
以下、本発明に至った実験の内容について説明する。
【００８７】
（実験例１）
Ｓｉが０．０５ｗｔ％、Ｆｅが０．０３ｗｔ％、Ｃｕが０．０１ｗｔ％のアルミニウムより成る直径約８１〜８２ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状素管を、以下の手順により素管の加工を行った。
【００８８】
アルミニウム素管の内側をコレットチャックして把持し、両端同時加工機を用いインロー部の加工を行い、次いで表面加工を行った。
【００８９】
表面加工は、精密切削用のエアダンパー付旋盤（ＰＮＥＵＭＯ  ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ  ＩＮＣ．製）に、ダイヤモンドバイト（商品名：ミラクルバイト、東京ダイヤモンド製）を、基体中心角に対して５°の角のすくい角を得るようにセットする。次に、この旋盤の回転フランジに、基体を真空チャックし、付設したノズルから切削油として炭化水素系合成油ポリブデン（商品名；日石ポリブデンＬＶ−１０）を用い基体に噴霧しながら、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、周速１０００ｍ／ｍｉｎ、送り速度０．０１ｍｍ／Ｒの条件で外径が７９．９〜８０．０ｍｍとなるように鏡面切削を施した。
【００９０】
切削加工が終了したアルミニウム基体は、洗浄工程として表１の条件にて洗浄を行った。
【００９１】
【表１】
2007072175.tif 000003
（洗浄工程）
界面活性剤として、アルミ用侵食低起泡性液状脱脂剤（ヘンケルジャパン（株）社、  商品名；アルメコ）を純水でおおよそ１０倍に希釈した洗浄液を用いた脱脂工程槽に円筒状基体を浸透させ、約５０ｋＨｚの超音波を５０Ｗ／リットルの出力で超音波処理を所定の時間行った。次いで、洗浄工程槽に円筒状基体を移動し、水温２５℃に制御した純水（１０ＭΩ／ｃｍ）の中へ所定の時間浸透させる。最後に、乾燥工程槽に移動させ、水温４０℃に制御した純水（１０ＭΩ／ｃｍ）の中へ所定の時間浸透させた後、５００ｍｍ／ｍｉｎの速度でゆっくり引き上げながら乾燥させた。
【００９２】
本実験例では、インロー加工から表面加工は連続に行い、加工工程開始から、洗浄工程開始までの経過時間を変化させ、上記の条件にて切削及び洗浄を行った円筒状基体の表面状態を以下の方法でテストを行った。
【００９３】
（墨汁テスト）
洗浄工程終了後の基体の表面に墨汁を塗布し、この墨汁のハジキ具合によって、洗浄の度合いを評価した。表２に、評価結果を示す。
【００９４】
「ハジキ」の評価については、
◎は「非常に良好」
○は「良好」
△は「部分的にハジキ有り」
×は「大部分ハジキ有り」を表している。
【００９５】
結果を表２に示す。表２に示すように、経過時間が１８０分以内の場合、洗浄状態は非常に良好であることが分かる。
【００９６】
【表２】
2007072175.tif 000004
以下、実施例により本発明の効果を具体的に説明する。
【実施例１】
【００９７】
実験例１で用いたアルミニウム素管を用い、実験例１と同様に加工工程及び洗浄工程を行った基体を用い、以下の条件にて電子写真感光体を作製した。
【００９８】
図４の１３．５６ＭＨｚ電源を用いたＲＦプラズマ装置を用い、表３に示す条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。
【００９９】
本実施例では、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を３０分、６０分、１２０分、１８０分の４種類の基体を用い、洗浄工程の脱脂工程時間は６０秒とした。
【０１００】
【表３】
2007072175.tif 000005
＜比較例１＞
本比較例では、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を２００分と３００分の２種類の基体を用い、洗浄工程の脱脂工程時間は６０秒とした。
【０１０１】
その他の工程は実施例１と同様の手順で行い、実施例１と同様の条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。
【０１０２】
こうして作製した感光体用い、以下のような評価を行い、結果を表４に示した。
【０１０３】
（帯電能）
電子写真感光体の特性は帯電能により評価を行った。帯電能は、電子写真感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ｉＲ５０００に設置し、上記複写機の主帯電器に一定電流を流した時の現像器位置での感光体表面の暗部電位を測定することで評価した。従って、暗部電位が高いほど帯電能は良好である。
【０１０４】
こうして求められた帯電能を、比較例１で作製した、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を２００分とした基体を用いて作製した電子写真感光体の帯電能を基準として、９０％未満の場合を×、９０％以上１１０％未満の場合を△、１１０％以上１２０％未満の場合を○、１２０％以上の場合を◎として評価を行った。
【０１０５】
（ゴースト）
ゴーストについては、キヤノン製ゴーストテストチャートに反射濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキヤノン製中間調チャートを重ねて置いた際のコピー画像を作成した。反射画像濃度計（ＭａｃｂｅｔｈＲＤ９１４）を用い、中間調コピー上に認められるゴースト画像部の直径５ｍｍの黒丸の残像部の反射濃度と中間調部分の反射濃度を測定し、残像部の濃度の上昇率を求め、ゴーストの評価とした。ゴーストの評価に使用する各記号は、
◎：「上昇率３％未満」
○：「上昇率３％以上５％未満」
△：「上昇率５％以上１０％未満」
×：「上昇率１０％以上」
を表している。
【０１０６】
（端部剥れの観察）
作製した電子写真感光体の端部の領域を目視及び拡大鏡により観察し、以下の基準で評価する。
【０１０７】
◎：剥がれはなく極めて良好。
【０１０８】
○：数１０μｍ程度の微小な剥がれが一部ある（実用上問題なし）。
【０１０９】
△：数１００μｍ程度の微小な膜剥れが認められる。
【０１１０】
×：目視で確認できる1 ｍｍ程度の端部剥れが一部認められる。
【０１１１】
【表４】
2007072175.tif 000006
表４の結果に示すように、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間が１８０分までの本実施例において作製した感光体は全ての項目において良好な結果が得られていることが分かる。
【０１１２】
又、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間が６０分までの本実施例においては、更に良好な結果が得られている。
【実施例２】
【０１１３】
実験例１で用いたアルミニウム素管を用い、実験例１と同様に加工工程及び洗浄工程を行った基体を用い、以下の条件にて電子写真感光体を作製した。
【０１１４】
図５のＶＨＦプラズマを用いた量産型プラズマ装置を用い、表５に示す条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。本実施例において、使用する投入電力の周波数は１０５ＭＨｚとした。
【０１１５】
本実施例においても、実施例１と同様に加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を３０分、６０分、１２０分、１８０分の４種類の基体を用い、洗浄工程の脱脂工程時間は６０秒とした。
【０１１６】
【表５】
2007072175.tif 000007
＜比較例２＞
本比較例では、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を２００分と３００分の２種類の基体を用い、洗浄工程の脱脂工程時間は６０秒とした。
【０１１７】
その他の工程は実施例２と同様の手順で行い、実施例２と同様の条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。
【０１１８】
こうして作製した感光体を実施例１と同様の評価を行い、結果を表６に示した。
【０１１９】
評価基準は、端部剥がれ及びゴーストについては実施例１と同様の基準で行い、帯電能関しては比較例２で作製した、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を２００分とした基体を用いて作製した電子写真感光体の帯電能を基準として、実施例１と同様の判定を行った。
【０１２０】
【表６】
2007072175.tif 000008
表６の結果に示すように、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間が１８０分までの本実施例において作製した感光体は全ての項目において良好な結果が得られていることが分かる。
【０１２１】
又、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間が６０分までの本実施例においては、更に良好な結果が得られている。
【０１２２】
又、投入電力の周波数を１０５ＭＨｚのＶＨＦ帯を用いた場合、実施例１に比べ、本発明を用いない比較例との差が顕著となることが分かる。
【実施例３】
【０１２３】
本実施例においても、実験例と同様にアルミニウム基体の切削を行い、その後、図６の洗浄装置を用いて基体の洗浄を行った。
【０１２４】
図６に示す洗浄装置は、切削開始の時間から洗浄開始までの経過時間により脱脂工程の洗浄時間を変化させることが可能になっている。
【０１２５】
具体的には、切削加工用旋盤からの切削開始信号と、図６に示すチャッキング機構６６３によるチャッキング信号とを取り込み、切削開始から洗浄を開始するまでの経過時間を管理し、それに対応して脱脂洗浄槽の処理時間を決定する信号を脱脂洗浄槽のタイマーと連動させる仕組みになっている。切削開始からの洗浄開始までの経過時間と洗浄処理時間の関係は、実験例１のデータを基に決定し、洗浄装置に入力した。
【０１２６】
切削開始から洗浄開始までの経過時間と洗浄処理時間の関係を図７に示した。
【０１２７】
このようにして洗浄を行った基体を用い、実施例２と同様の条件で表５に示す条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。本実施例においても同様に、使用する投入電力の周波数は１０５ＭＨｚを用いた。
【０１２８】
本実施例では、上述した方法により１００本の感光ドラム作製し、実施例２と同様の評価を行い、合格率を算出した。合格率は、◎レベルのもののみとした。
【０１２９】
切削開始から洗浄開始までの経過時間は１００本とも任意であるが、全て１８０分以内とした。
【０１３０】
尚、１００本の脱脂工程における処理時間の平均は６０秒であった。
【実施例４】
【０１３１】
更に、実施例３と比較するための実施例として、脱脂工程における処理時間を１００本全て１４０秒とする以外は実施例３と同様に１００本の感光ドラムを作製し、同様の評価を行った。この比較実施例においても、切削開始から洗浄開始までの経過時間は１００本とも任意であるが、全て１８０分以内とした。
【０１３２】
結果を表７に併せて示した。
【０１３３】
表中の数値は、合格率（％）を表している。
【０１３４】
【表７】
2007072175.tif 000009
表７に示すように、どちらも良好合格率が得られた。切削開始の時間から洗浄開始までの経過時間により洗浄時間を変化させた実施例３では、洗浄時間を１４０秒に固定した実施例４と同等の洗浄レベルで洗浄時間を短縮できた。
【実施例５】
【０１３５】
実施例１で用いたアルミニウム素管を用い、実施例１と同様に加工工程及び洗浄工程を行った基体を用い、以下の条件にて電子写真感光体を作製した。
【０１３６】
図５の電子写真感光体の製造装置を用い、表５に示す条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。本実施例において、使用する投入電力の周波数は、５０ＭＨｚ、１０５ＭＨｚ、４５０ＭＨｚのそれぞれの周波数を用いて、それぞれの条件にて電子写真感光体を作製した。又、図４のＲＦプラズマ装置を用い、表４に示す条件にて同様に電子写真感光体を作製した。
【０１３７】
尚、本実施例において、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間は一律１２０分とした。
【０１３８】
＜比較例４＞
本比較例では、加工工程開始から洗浄工程開始までの時間を一律３６０分とし、実施例４と同様に、図５の電子写真感光体の製造装置を用い、表５に示す条件にてアモルファスシリコン感光体を作製した。本比較例においも、使用する投入電力の周波数は、５０ＭＨｚ、１０５ＭＨｚ、４５０ＭＨｚのそれぞれの周波数を用いて、それぞれの条件にて電子写真感光体を作製した。又、図４のＲＦプラズマ装置を用い、表４に示す条件にて同様に電子写真感光体を作製した。
【０１３９】
帯電能及びゴーストの評価を実施例１と同様に行い、各周波数にて作製した電子写真感光体は、同じ周波数で作成したもの同士を比較して評価した。比較例４で作製した電子写真感光体の評価結果をそれぞれ１００とし、同じ周波数で作製した実施例４にて作製した電子写真感光体と相対比較を行った。
【０１４０】
帯電能に関しては、比較例で作製した電子写真感光体に比べ
◎：２０％以上上昇
○：１０％以上２０％未満の上昇
△：５％以上１０％未満の上昇
×：５％未満の上昇
を表す。
【０１４１】
ゴーストに関しては、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差の上昇率の変化が、比較例４の電子写真感光体の評価結果を１００とし、実施例４にて作製した電子写真感光体の評価結果と比較した。
【０１４２】
ゴーストに関しては、比較例で作製した電子写真感光体に比べ
◎：５０％以上の減少
○：３０％以上５０％未満の減少
△：１０％以上３０％未満の減少
×：１０％未満の減少
を表す。
【０１４３】
評価結果を表８に示す。
【０１４４】
【表８】
2007072175.tif 000010
表８に示すように、各周波数にて作製した電子写真感光体において、同一周波数にて作製した比較例に比べ、各項目において帯電能、ゴースト共に良化している。
【０１４５】
特に５０〜４５０ＭＨｚの周波数において作製した電子写真感光体では、極めて良好な結果が得られている。
【図面の簡単な説明】
【０１４６】
【図１】本発明で用いるアルミニウム基体の模式図である。
【図２】本発明で用いる洗浄機の一例を示した模式図である。
【図３】アモルファスシリコン系感光体の層構成を示す模式断面図である。
【図４】アモルファスシリコン系感光体を形成可能なプラズマＣＶＤ堆積膜形成装置の模式図である。
【図５】アモルファスシリコン系感光体を形成可能なプラズマＣＶＤ堆積膜形成装置の模式図である。
【図６】本発明で用いる洗浄機の一例を示す模式図である。
【図７】切削後の放置時間と洗浄処理時間の関係を示す図である。
【符号の説明】
【０１４７】
１０１        アルミニウム素管
１０２        インロー加工後基体
１０３        表面加工後基体
１０４        インロー部
２０１，６０１    基体
２０２，６０２    処理部
２０３，６０３    基体搬送機構
２１１，６１１    基体投入台
２２１，６２１    脱脂洗浄槽
２３１，６３１    リンス槽
２４１，６４１    乾燥槽
２５１，６５１    搬出台
２６１，６６１    搬送アーム
２６２，６６２    移動機構
２６３，６６３    チャッキング機構
２６４，６６４    エアーシリンダー
２６５，６６５    搬送レール
３０１        円筒状基体
３０２        光受容層
３０３        下部阻止層
３０４        光導電層
３０５        表面層
４０１        反応容器
４０２        基体
４０３        支持体加熱ヒーター
４０５        原料ガス導入管
４０６        カソード電極
４０７        導電性受け台
４０８        排気装置
４０９        原料ガス導入バルブ
４１０        真空計
４１１        マッチングボックス
４１２        高周波電源
４１３        絶縁碍子
４１５        メインバルブ
５０１        反応容器
５０１（ａ）    誘電体部材
５０１（ｂ）    上蓋
５０２        カソード電極
５０３        高周波電源
５０４        マッチングボックス
５０５        基体
５０６        受け台
５０７        支持体加熱ヒーター
５０８        回転機構
５０９        排気配管
５１０        ガス供給手段
５１２        高周波電力分岐手段
【図１】
2007072175.tif 000011
【図２】
2007072175.tif 000012
【図３】
2007072175.tif 000013
【図４】
2007072175.tif 000014
【図５】
2007072175.tif 000015
【図６】
2007072175.tif 000016
【図７】
2007072175.tif 000017