(57)【要約】【課題】高い透明性（光透過率）と高屈折率とを両立しうる光学用樹脂材料を得る事である。【解決手段】本発明に係る対物レンズ７は、熱可塑性樹脂に対し体積平均粒子径が１〜１００ｎｍの無機微粒子を混練してなる光学用樹脂材料を成型したものである。当該光学用樹脂材料の製造方法は、前記無機微粒子を第１のシランカップリング剤と分散剤との溶液中に分散させる分散工程と、分散工程後に前記無機微粒子に対し第２のシランカップリング剤を用いて表面処理を施す表面処理工程と、前記表面処理工程後に前記無機微粒子を前記熱可塑性樹脂に混練する混練工程と、を備えている。【選択図】図１
2007154026.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂に無機微粒子を混練してなる光学用樹脂材料の製造方法であって、
体積平均粒子径が１〜１００ｎｍの無機微粒子を第１のシランカップリング剤と分散剤との溶液中に分散させる分散工程と、
前記分散工程後に前記無機微粒子に対し第２のシランカップリング剤を用いて表面処理を施す表面処理工程と、
前記表面処理工程後に前記無機微粒子を前記熱可塑性樹脂に混練する混練工程と、
を備えることを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の光学用樹脂材料の製造方法において、
前記第１のシランカップリング剤がテトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、ポリシラザンのいずれかから選ばれたことを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の光学用樹脂材料の製造方法において、
前記第２のシランカップリング剤がヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライドのいずれかから選ばれたことを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の光学用樹脂材料の製造方法において、
前記表面処理工程後で前記混練工程前に、前記無機微粒子に対し第３のシランカップリング剤を用いて表面処理を施す第２の表面処理工程を備えることを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の光学用樹脂材料の製造方法において、
前記第３のシランカップリング剤がヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライドのいずれかから選ばれたことを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の光学用樹脂材料の製造方法において、
前記無機微粒子が酸化物又はリン酸塩であることを特徴とする光学用樹脂材料の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の光学用樹脂材料の製造方法により得られた光学用樹脂材料を成型したものであることを特徴とする光学素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レンズ、フィルター、グレーティング、光ファイバー、平板光導波路などとして好適に用いられ、高屈折率で、温度による屈折率の変化率が小さく、かつ透明性に優れた熱可塑性の光学用樹脂材料の製造方法及びそれを用いた光学素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に示されているように、光学樹脂に微粒子を分散させることで、屈折率の温度変化、樹脂の熱膨張率を抑えた光学用樹脂材料を得る事が提案されている。実際に微粒子を樹脂中に含有する事で、上記の物性は改善する。しかし、光学樹脂の用途に微粒子を分散させた光学用樹脂材料をレンズ等に用いるためには高い透明性、かつ高い屈折率が必要となる。
【０００３】
透明性を保持した光学用樹脂材料として、次の提案がされている。特許文献２にはシリカの表面をシランカップリング剤等の表面処理剤を用いてある一定以上、疎水化して、アクリル系高分子、ポリカーボネート系高分子、ポリスチレン系高分子に混合することで、透明性、剛性にすぐれた熱可塑性樹脂を得られることが示されている。同様に特許文献３には透明な非結晶の高分子に可視光線波長以下の径を有する微細なシリカを配合する事が示されている。しかし、一般的な光学用途の樹脂の屈折率と比較してシリカの屈折率は低い。したがって、ある程度、透明な光学用樹脂材料を得られはしても、光学用樹脂材料の屈折率は低くなり、レンズなどの用途には不向きなものであった。
【０００４】
一方、屈折率が高い粒子を樹脂中に含有し、高い屈折を持つ光学用樹脂材料としては、次のものが提案されている。
【０００５】
特許文献４には、高屈折、耐熱性を付与した光学樹脂として、酸化チタン、酸化亜鉛などを微細な状態で樹脂中に混入する事でこの様な材料を得る事が示されている。しかし、このように、シリカ以外の粒子を用いた場合、実際には光学用樹脂材料の透明度は悪化し、光学用途に用いる事は難しい。これは、疎水性の樹脂に無機粒子を混合するにはシランカップリング剤が非常に有効であるが、シリカ以外の粒子においてはその効果が低下してしまう事による。したがって、無機微粒子表面をシリカでコーティングし、さらに疎水化処理することを試みた。この処理によって粒子の疎水性は格段に上がる。しかし、高い透明性を示す光学用樹脂材料を作製するには、光の散乱を防ぐために１００ｎｍ以下の微細な粒子を用いる必要があり、処理過程における粒子の凝集による光学用樹脂材料の透明度の低下が問題となっている。
【特許文献１】特開２００２−２４１５９２号公報
【特許文献２】特開２００３−２０１１１４号公報
【特許文献３】特開平１１−３４３３４９号公報
【特許文献４】特開２００３−７３５６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
無機微粒子の表面にシリカ層を形成した粒子にシランカップリング剤で疎水化処理を行う事により、高い疎水性をもった粒子を作製することができる。シリカ層を形成する処理は主として湿式で行う。しかし、この際、粒子径が１００ｎｍ以下の超微粒子になると粒子の表面積の増加による凝集が激しくなる。この凝集が無機粒子と樹脂の複合樹脂を作製した際の光透過率の減少の原因となっている。
本発明の目的は、粒子径が１００ｎｍ以下の無機微粒子を用いても、高い透明性（光透過率）と高屈折率とを両立しうる光学用樹脂材料を得る事である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため第１の発明は、
熱可塑性樹脂に無機微粒子を混練してなる光学用樹脂材料の製造方法であって、
体積平均粒子径が１〜１００ｎｍの無機微粒子を第１のシランカップリング剤と分散剤との溶液中に分散させる分散工程と、
前記分散工程後に前記無機微粒子に対し第２のシランカップリング剤を用いて表面処理を施す表面処理工程と、
前記表面処理工程後に前記無機微粒子を前記熱可塑性樹脂に混練する混練工程と、
を備えることを特徴としている。
【０００８】
前記第１のシランカップリング剤は、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、ポリシラザンのいずれかから選ばれるのが好ましい。
【０００９】
前記第２のシランカップリング剤は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライドのいずれかから選ばれるのが好ましい。
【００１０】
第１の発明においては、
前記表面処理工程後で前記混練工程前に、前記無機微粒子に対し第３のシランカップリング剤を用いて表面処理を施す第２の表面処理工程を備えてもよい。
【００１１】
前記第３のシランカップリング剤は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライドのいずれかから選ばれるのが好ましい。
【００１２】
第１の発明においては、
前記無機微粒子が酸化物又はリン酸塩であるのが好ましい。
【００１３】
第２の発明は、
第１の発明に係る光学用樹脂材料の製造方法により得られた光学用樹脂材料を成型した光学素子である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、分散工程で、表面未処理の無機微粒子を分散剤を用いて分散した状態で第１のシランカップリング剤を用いて表面シリカ層を形成し、さらに、表面処理工程，第２の表面処理工程で、第２，第３のシランカップリング剤を用いて無機微粒子を疎水化処理することができ、無機微粒子の体積平均粒子径が１００ｎｍ以下であっても、高い透明性（光透過率）と高屈折率とを両立しうる光学用樹脂材料を得る事ができる（下記実施例参照）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明を実施するための最良の形態について説明する。ただし、発明の範囲は図示例に限定されない。
本発明に係る光学用樹脂材料の製造方法において、当該光学用樹脂材料は熱可塑性樹脂に対し無機微粒子を混練してなるものである。また本発明に係る光学素子は当該光学用樹脂材料を成型したものである。
以下では、（１）熱可塑性樹脂及び（２）無機微粒子についてそれぞれ説明し、その後に（３）光学用樹脂材料の製造方法と（４）その製造方法により得られた光学素子の製造方法や適用例とについてそれぞれ説明する。
【００１６】
（１）熱可塑性樹脂
熱可塑性樹脂としては、光学材料として一般的に用いられる透明の熱可塑性樹脂材料であれば特に制限はないが、光学素子としての加工性を考慮すると、アクリル樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、またはポリイミド樹脂であることが好ましく、特に好ましくは環状オレフィン樹脂であり、例えば、特開２００３−７３５５９号公報等に記載の化合物を挙げることができ、その好ましい化合物を表１に示す。
【００１７】
【表１】
2007154026.tif 000003
【００１８】
光学用樹脂材料においては、熱可塑性樹脂はその吸水率が０．２質量％以下であることが好ましい。吸水率が０．２質量％以下の樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等）、フッ素樹脂（例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テフロン（登録商標）ＡＦ（デュポン社製）、サイトップ（旭硝子社製）等）、環状オレフィン樹脂（例えば、ＺＥＯＮＥＸ（日本ゼオン社製）、アートン（ＪＳＲ社製）、アペル（三井化学社製）、ＴＯＰＡＳ（ポリプラスチック社製）等）、インデン／スチレン系樹脂、ポリカーボネートなどが好適であるが、これらに限るものではない。
【００１９】
また、これらの樹脂と相溶性のある他の樹脂を併用することも好ましい。２種以上の樹脂を用いる場合、その吸水率は、個々の樹脂の吸水率の平均値にほぼ等しいと考えられ、その平均の吸水率が０．２％以下になればよい。
【００２０】
（２）無機微粒子
無機微粒子としては特に限定はなく、得られる光学用樹脂材料の温度による屈折率の変化率（以後、｜ｄｎ／ｄＴ｜とする）が小さいという本発明の目的の達成を可能とする無機微粒子の中から任意に選択することができる。具体的には酸化物微粒子、金属塩微粒子、半導体微粒子などが好ましく用いられ、この中から、光学素子として使用する波長領域において吸収、発光、蛍光等が生じないものを適宜選択して使用することが好ましい。
【００２１】
酸化物微粒子としては、金属酸化物を構成する金属が、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｗ、Ｉｒ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ及び希土類金属からなる群より選ばれる１種または２種以上の金属である金属酸化物を用いることができ、具体的には、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化インジウム、酸化錫、酸化鉛、これら酸化物より構成される複酸化物であるニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、タンタル酸リチウム、アルミニウム・マグネシウム酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）等が挙げられる。また、本発明において用いられる酸化物微粒子として希土類酸化物を用いることもでき、具体的には酸化スカンジウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユウロピウム、酸化ガドリニウム、酸化テルビウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム等も挙げられる。金属塩微粒子としては、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩などが挙げられ、具体的には炭酸カルシウム、リン酸アルミニウム等が挙げられる。なかでも、リン酸塩の表面はリン酸イオンによりシリカが緻密化することによりリン酸アルミニウムが望ましい。
【００２２】
一般的に熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴは負の値を持つ、即ち温度の上昇に伴い屈折率が小さくなる。従って、光学用樹脂材料の｜ｄｎ／ｄＴ｜を効率的に小さくする為には、ｄｎ／ｄＴが大きい無機微粒子を分散させることが好ましい。熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴと同符号の値を持つ無機微粒子を用いる場合には、無機微粒子のｄｎ／ｄＴの絶対値が、母材となる熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴよりも小さいことが好ましい。更に、母材となる熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴと逆符号のｄｎ／ｄＴを有する無機微粒子、即ち、正の値のｄｎ／ｄＴを有する無機微粒子が好ましく用いられる。このような無機微粒子を熱可塑性樹脂に分散させることで、少ない量で効果的に光学用樹脂材料の｜ｄｎ／ｄＴ｜を小さくすることができる。分散される無機微粒子のｄｎ／ｄＴは、母材となる熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴの値により適宜選択することができるが、一般的に光学素子に好ましく用いられる熱可塑性樹脂に無機微粒子を分散させる場合は、無機微粒子のｄｎ／ｄＴが−２０×１０−６よりも大きいことが好ましく、−１０×１０−６よりも大きいことが更に好ましい。
【００２３】
一方、熱可塑性樹脂に無機微粒子を分散させる際には、母材となる熱可塑性樹脂と無機微粒子の屈折率の差が小さいことが望ましい。発明者らの検討の結果、熱可塑性樹脂と分散される無機微粒子の屈折率の差が小さいと、光を透過させた場合に散乱を起こし難いということがわかった。熱可塑性樹脂に無機微粒子を分散させる際、粒子が大きい程、光を透過させた時の散乱を起こしやすくなるが、熱可塑性樹脂と分散される無機微粒子の屈折率の差が小さいと、比較的大きな無機微粒子を用いても光の散乱が発生する度合いが小さいことを発見した。熱可塑性樹脂と分散される無機微粒子の屈折率の差は、０〜０．３の範囲であることが好ましく、更に０〜０．１５の範囲であることが好ましい。また、同時に分散される無機微粒子の表面を熱可塑性樹脂の屈折率と差が小さい無機物質で覆う事により光の散乱の程度を小さくできることも発見した。熱可塑性樹脂と分散される無機微粒子の表面の無機物質の屈折率の差は、０〜０．３の範囲であることが好ましく、更に０〜０．１５の範囲であることが好ましい。
【００２４】
光学用樹脂材料として好ましく用いられる熱可塑性樹脂の屈折率は、１．４〜１．６程度である場合が多く、これらの熱可塑性樹脂に分散させる無機微粒子としては、例えば炭酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、アルミニウム・マグネシウム酸化物などが好ましく用いられる。
【００２５】
また、発明者らの研究により、比較的屈折率の低い無機微粒子を分散させることで、光学用樹脂材料のｄｎ／ｄＴを効果的に小さくすることができることがわかった。屈折率が低い無機微粒子を分散した光学用樹脂材料の｜ｄｎ／ｄＴ｜が小さくなる理由について、詳細はわかっていないものの、光学用樹脂材料における無機微粒子の体積分率の温度変化が、無機微粒子の屈折率が低いほど、光学用樹脂材料の｜ｄｎ／ｄＴ｜を小さくする方向に働くのではないかと考えられる。比較的屈折率が低い無機微粒子としては、例えば、炭酸カルシウム、リン酸アルミニウムが好ましく用いられる。
【００２６】
光学用樹脂材料のｄｎ／ｄＴの低減効果、光透過性、所望の屈折率等を全て同時に向上させることは困難であり、熱可塑性樹脂に分散させる無機微粒子は、光学用樹脂材料に求める特性に応じて、無機微粒子自体のｄｎ／ｄＴの大きさ、無機微粒子のｄｎ／ｄＴと母材となる熱可塑性樹脂のｄｎ／ｄＴとの差、及び無機微粒子の屈折率等を考慮して適宜選択することができる。更に、母材となる熱可塑性樹脂との相性、即ち、熱可塑性樹脂に対する分散性、散乱を引き起こし難い無機微粒子を適宜選択して用いることは、光透過性を維持する上で好ましい。
【００２７】
上記の無機微粒子は、１種類の無機微粒子を用いてもよく、また複数種類の無機微粒子を併用してもよい。異なる性質を有する複数種類の無機微粒子を用いることで、必要とされる特性を更に効率よく向上させることもできる。
【００２８】
無機微粒子の体積平均粒子径は１〜１００ｎｍであることが好ましく、１〜３０ｎｍであることがより好ましく、１〜１０ｎｍであることがさらに好ましい。体積平均粒子径が１ｎｍ未満の場合、無機微粒子の分散が困難になり所望の性能が得られないおそれがあり、体積平均粒子径が１００ｎｍを超える場合、得られる光学用樹脂材料が濁り透明性が低下するおそれがある。
【００２９】
ここで、体積平均粒子径とは、エックス線小角散乱測定法により求められる平均粒子径である。無機微粒子同士が凝集して凝集粒子を形成している場合は、その凝集粒子を一粒子として換算した平均粒子径であるものとする。
【００３０】
また、粒子径の分布に関しても特に制限されるものではないが、本発明の効果をより効率よく発現させるためには、広範な分布を有するものよりも、比較的狭い分布を持つものが好適に用いられる。具体的には、変動係数（測定値のばらつきの指標として標準偏差を平均で割った値、無次元数）±３０以下が好ましく、±１０以下がより好ましい。
【００３１】
無機微粒子の屈折率としては、１．３〜２．３の範囲であることが好ましく、１．５〜１．８の範囲であることがより好ましい。また、無機微粒子の線膨張係数は小さいほうが好ましい。これは無機微粒子を分散させた後の光学用樹脂材料の線膨張係数に影響を与えるからである。
【００３２】
（３）光学用樹脂材料の製造方法
本発明に係る光学用樹脂材料の製造方法は、熱可塑性樹脂に対し無機微粒子を混練する方法であって、具体的には、（３．１）無機微粒子を第１シランカップリング剤と分散剤との溶液中に分散させる分散工程と、（３．２）分散工程後に無機微粒子に対し第２シランカップリング剤を用いて表面処理を施す表面処理工程と、（３．３）表面処理工程後に前記無機微粒子を前記熱可塑性樹脂に混練する混練工程と、を備えている。
【００３３】
（３．１）分散工程
分散工程は湿式処理における分散手法による。当該分散手法では湿式処理における分散装置を適用する。当該分散装置としては、超音波分散機、ビーズミルなどの媒体攪拌ミルが適用できる。中でもビーズミルが好ましい。ビーズミルとは、容器内に媒体としてビーズを充填させ、ビーズを攪拌させながら表面処理された無機微粒子と溶媒とを流し込み、これらを容器内でさらに攪拌させることにより無機微粒子の凝集粒子をビーズにより粉砕させて、溶媒中に分散させる装置である。ビーズミルとしては、具体的に、スターミルＺＲＳ（アシザワファインテック株式会社製）、ウルトラアペックスミル（寿工業株式会社製）などが挙げられる。
【００３４】
このような装置は、溶媒中に無機微粒子を十分分散させてから、ビーズのみを遠心分離させることによりスラリーを得ることができるようになっている。遠心分離によってビーズのみを分離させるので、より細かいビーズの使用が可能であり、無機微粒子をより一次粒子に近い体積平均粒子径まで粉砕させるようになっている。ここで、ビーズとしては、ガラス、アルミナ、スチール、ダイヤモンド、フリント石などを用いることができ、ジルコニア粉末（例えば、ＴＺシリーズ（東ソー株式会社製）など）が好ましい。また、ビーズの粒子径としては０．０３〜０．３ｍｍ程度のものが好ましい。
【００３５】
分散工程に適用可能な第１のシランカップリング剤としては、シリカ膜を形成することができる試薬であれば好ましく用いる事ができ、ポリシラザン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランのいずれかを好ましく用いる事ができる。ポリシラザンには硬化促進のための触媒を含有する溶液タイプの試薬である、NL110,NP110(AZエレクトロマテリアルズ社製)も市販されており、好ましく使うことができる。なかでも、緻密なシリカ膜を形成する事ができるという観点から、テトラエトキシシランカップリング剤を好ましく用いる事ができる。本発明において、処理は液中で行われる。一般的には、粒子が分散したスラリーにアンモニアを用いて塩基性調整し、第１のカップリング剤を添加することが望ましい。スラリー中の無機微粒子はよく分散していることが望ましく。任意に超音波やビーズミルを用いて分散を行うことが望ましい。
【００３６】
分散工程に適用可能な分散剤としては、脂肪酸アミド系など市販のものを使うことができる。なかでも、粒子を溶媒中でより小さな粒子径で安定に分散させる事を考えれば、高分子分散剤が望ましい。高分子分散剤としては、混ぜ込みたい樹脂の酸変性物、また、同組成のより分子量が小さい樹脂の酸変性物、樹脂と類似構造を持つ樹脂の酸変性物、もしくは塩基性変性物が好ましく、より好ましくは、混ぜ込みたい樹脂に相溶する酸変性樹脂、もしくは塩基性変性物が望ましい。本発明における相溶性があるとは、変性物と熱可塑性樹脂を混合した際、透明でにごりがないことを言う。マレイン酸変性、アクリル酸変性など、各種の酸変性物が好ましく使える。くわえて、アミド変性も使うことができる。市販されているものとしては、各種あり、用途によって選択し用いることが可能である。ポリエチレン系変性樹脂としては、サンワックスシリーズ（三洋化成工業製）、ポリプロピレン系樹脂変性物としてはビスコールシリーズ（三洋化成工業製）などがある。光学樹脂を例としてあげると、光学樹脂グレードのTOPAS5017（TiCoNa社製）に対しての酸変性物としては、TOPAS  TMG  MAH 2050（マレイン酸変性）などが市販されている。この酸変性物は、たとえば、APEL（三井化学）と混ぜてもにごりがなく透明である。高分子分散剤の量は、粒子表面に存在する、酸性基、また、塩基性基もしくは、その両方に対して当量を最大値として、それ以下の任意の量であることが望ましい。分散剤の添加量は粒子に対して20wt％以下が好ましく、より好ましくは10wt%以下が望ましい。20wt%以上の分散剤を用いるとシリカ膜を緻密に形成することが難しい。
【００３７】
（３．２）表面処理工程
表面処理工程における第２のシランカップリング剤としては、表面の疎水化を行う事ができるシランカップリン剤が適用可能である。市販の試薬であるシランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライド、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N-2（アミノエチル）3アミノプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、東レ・ダウシリコーン製のSZ6187などが好ましく使えるが、これに限定されるものではない。
【００３８】
なかでも、分散液中での処理の場合の粒子の凝集が小さいことから、一官能のシランカップリング剤が好ましい。さらに、粒子が小粒径化するにしたがって、重量に対する表面積が増加し、分子量の大きな表面処理剤を用いて表面処理を行うと多量の表面処理剤が必要となる。表面処理を多量に含有した粒子を用いて作製した光学用樹脂材料の物性は劣化する。したがって、分子量が小さく、高い疎水性を示すシランカップリング剤が望ましく、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルシリルクロライドがより好ましく用いる事ができる。
【００３９】
第２のシランカップリング剤の添加量としては、全無機微粒子に対し、５〜２０重量％が望ましく、より望ましくは１０〜１５重量％である。２０重量％以上の添加を行うと第２のカップリング剤の凝集体が生成し、光学用樹脂材料の透過率の低下の原因となり、５重量％以下では粒子に十分な疎水性を与える事は難しい。
【００４０】
（３．３）混練工程
分散工程の処理を終えたら、表面処理後の無機微粒子と熱可塑性樹脂とを混練する。具体的な混練機としては、ＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社製）；ポリラボシステム（HAAKE社製）；ナノコンミキサー（東洋精機製作所社製）；ナウターミキサーブス・コ・ニーダー（Ｂｕｓｓ社製）；ＴＥＭ型押し出し機（東芝機械社製）；ＴＥＸ二軸混練機（日本製鋼所社製）；ＰＣＭ混練機（池貝鉄工所社製）；三本ロールミル、ミキシングロールミル、ニーダー（井上製作所社製）；ニーデックス（三井鉱山社製）；ＭＳ式加圧ニーダー、ニダールーダー（森山製作所社製）；バンバリーミキサー（神戸製鋼所社製）が挙げられる。
以上の分散工程から表面処理工程を経て混練工程の各処理をおこなうことで、光学用樹脂材料を製造することができる。
【００４１】
（３．４）第２の表面処理工程
なお、本実施形態では、上記表面処理工程後で上記混練工程前に、無機微粒子に対し第３のシランカップリング剤を用いて表面処理を施してもよい（第２の表面処理工程）。第２の表面処理工程における第３のシランカップリング剤としては上記第２のシランカップリング剤と同様のものを使用することができ、その添加量も、全無機微粒子に対し、５〜２０重量％が望ましく、より望ましくは１０〜１５重量％である。２０重量％以上の添加を行うと第３のカップリング剤の凝集体が生成し、光学用樹脂材料の透過率の低下の原因となり、５重量％以下では粒子に十分な疎水性を与える事は難しい。
【００４２】
（４）光学素子の製造方法や適用例
（４．１）光学素子の製造方法
次いで、本発明に係る光学素子（例えば光学用樹脂レンズ）の作製方法について説明する。
当該光学素子の作製では、上記の通り得られる光学用樹脂材料を成型する。成型方法としては、格別制限されるものはないが、低複屈折性、機械強度、寸法精度等の特性に優れた成型物を得る為には溶融成型が好ましい。溶融成型法としては、例えば、市販のプレス成型、市販の押し出し成型、市販の射出成型等が挙げられるが、射出成型が成型性、生産性の観点から好ましい。
【００４３】
成型条件は使用目的、または成型方法により適宜選択されるが、例えば、射出成型における光学用樹脂材料の温度は、成型時に適度な流動性を樹脂に付与して成型品のヒケやひずみを防止し、樹脂の熱分解によるシルバーストリークの発生を防止し、更に、成型物の黄変を効果的に防止する観点から１５０℃〜４００℃の範囲が好ましく、更に好ましくは２００℃〜３５０℃の範囲であり、特に好ましくは２００℃〜３３０℃の範囲である。
【００４４】
当該成型物は、球状、棒状、板状、円柱状、筒状、チューブ状、繊維状、フィルムまたはシート形状など種々の形態で使用することができ、また、低複屈折性、透明性、機械強度、耐熱性、低吸水性に優れるため、本発明の光学素子の一つである光学用樹脂レンズとして好適に用いられるが、その他の光学部品として用いてもよい。
【００４５】
（４．２）光学素子の適用例
本発明に係る光学素子は、上記の作製方法により得られるが、光学部品への具体的な適用例としては、以下のようである。
例えば、光学レンズや光学プリズムとしては、カメラの撮像系レンズ；顕微鏡、内視鏡、望遠鏡レンズなどのレンズ；眼鏡レンズなどの全光線透過型レンズ；ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＷＯＲＭ（追記型光ディスク）、ＭＯ（書き変え可能な光ディスク；光磁気ディスク）、ＭＤ（ミニディスク）、ＤＶＤ（デジタルビデオディスク）などの光ディスクのピックアップレンズ；レーザビームプリンターのｆθレンズ、センサー用レンズなどのレーザ走査系レンズ；カメラのファインダー系のプリズムレンズなどが挙げられる。
【００４６】
光ディスク用途としては、ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＷＯＲＭ（追記型光ディスク）、ＭＯ（書き変え可能な光ディスク；光磁気ディスク）、ＭＤ（ミニディスク）、ＤＶＤ（デジタルビデオディスク）などが挙げられる。その他の光学用途としては、液晶ディスプレイなどの導光板；偏光フィルム、位相差フィルム、光拡散フィルムなどの光学フィルム；光拡散板；光カード；液晶表示素子基板などが挙げられる。
【００４７】
本発明に係る光学素子は、これらの中でも、低複屈折性が要求されるピックアップレンズやレーザ走査系レンズとして好適に用いられ、ピックアップレンズに最も好適に用いられる。
【００４８】
以下、図１を参照しながら、光学用樹脂材料によって成形された光学素子が用いられた光ピックアップ装置１について説明する。
図１は、光ピックアップ装置１の内部構造を示す模式図である。
【００４９】
なお、本実施形態では、使用波長が４０５ｎｍのいわゆる青紫色レーザ光源を用いた「高密度な光ディスク」をターゲットとしており、この光ディスクの有する保護基板厚は、０．１ｍｍであり、記憶容量は約３０ＧＢである。
【００５０】
本実施形態における光ピックアップ装置１には、図１に示すように、光源である半導体レーザ発振器２が具備されている。この半導体レーザ発振器２から出射される青色光の光軸上には、半導体レーザ発振器２から離間する方向に向かって、コリメータ３、ビームスプリッタ４、１／４波長板５、絞り６、対物レンズ７が順次配設されている。
また、ビームスプリッタ４と近接した位置であって、上述した青色光の光軸と直交する方向には、２組のレンズからなるセンサーレンズ群８、センサー９が順次配設されている。
【００５１】
光学素子である対物レンズ７は、光ディスクＤに対向した位置に配置されるものであって、半導体レーザ発振器２から出射された青色光を、光ディスクＤの一面上に集光するようになっている。このような対物レンズ７には、２次元アクチュエータ１０が具備されており、この２次元アクチュエータ１０の動作により、対物レンズ７は、光軸上を移動自在となっている。
【００５２】
次に、光ピックアップ装置１の作用について説明する。
本実施形態における光ピックアップ装置１は、光ディスクＤへの情報の記録動作時や、光ディスクＤに記録された情報の再生動作時に、半導体レーザ発振器２から青色光を出射する。出射された青色光は、図１に示すように、光線Ｌ１となって、コリメータ３を透過して無限平行光にコリメートされた後、ビームスプリッタ４を透過して、１／４波長板５を透過する。さらに、絞り６及び対物レンズ７を順次透過した後、光ディスクＤの保護基板Ｄ１を介して情報記録面Ｄ２に集光スポットを形成する。
【００５３】
集光スポットを形成した光は、光ディスクＤの情報記録面Ｄ２で情報ピットによって変調され、情報記録面Ｄ２によって反射される。そして、この反射光は、光線Ｌ２となって、対物レンズ７及び絞り６を順次透過した後、１／４波長板５によって偏光方向が変更され、ビームスプリッタ４で反射する。その後、センサーレンズ群８を透過して非点収差が与えられ、センサー９で受光されて、最終的には、センサー９によって光電変換されることによって電気的な信号となる。
以後、このような動作が繰り返し行われ、光ディスクＤに対する情報の記録動作や、光ディスクＤに記録された情報の再生動作が完了する。
【００５４】
なお、光ディスクＤにおける保護基板Ｄ１の厚さ寸法及び情報ピットの大きさにより、対物レンズ７に要求される開口数ＮＡも異なる。本実施形態においては、高密度な光ディスクＤであり、その開口数は０．８５に設定されている。
【実施例】
【００５５】
以下に、実施例および比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、勿論本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５６】
（１）試料の作製
（１．１）無機微粒子の作製
まず、リン酸アルミニウムのナノ粒子を、ダブルジェット方式を用いた反応晶析により作製した。以下、その作製方法について説明する。
０．０２７モルのリン酸三アンモニウムを含有する水溶液３リットルに３．５３モルの硫酸アルミニウム水溶液（第１の溶液）と、１０．５９モルのリン酸三アンモニウム水溶液（第２の溶液）のそれぞれ２リットルをダブルジェット法で１０分間かけて添加した。無機微粒子形成中のｐＨは硫酸を用いて６．５に、温度は２５℃に制御した。添加終了後、限外ろ過法により可溶性塩類を脱塩除去し、１０質量％のリン酸アルミニウム分散液を得た。
【００５７】
この溶液をスプレードライで噴霧乾燥することによって体積平均粒子径が２０ｎｍのリン酸アルミニウムの粉体を得た。
つぎに、上記第１の溶液，第２の溶液の濃度を２倍に増加させることで、同様の製法で体積平均粒子径が６５ｎｍのリン酸アルミニウムの粉体を得た。
また、上記第１の溶液，第２の溶液の濃度を３倍に増加させることで、体積平均粒子径が１１０ｎｍのリン酸アルミニウムの粉体を得た。
【００５８】
なお、ここでいう「リン酸アルミニウムの粉体の体積平均粒子径」とは、エックス線小角散乱測定法により求めた平均粒子径であり、リン酸アルミニウムの粉体同士が凝集して凝集粒子を形成している場合は、その凝集粒子を一粒子として換算した平均粒子径であるものとしている。
【００５９】
（１．１．１）無機微粒子１の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が６５ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）製A-6114，分子量１万）０．３５ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを７．５ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（壽工業株式会社）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００６０】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。ポンプを用いて、室温で、溶液１に溶液２を８時間かけて滴下した。さらに１時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００６１】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃにリン酸アルミニウムを超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学製LS-875）１ｇを添加し、さらに１５時間の攪拌を行った（表面処理工程）。攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。この操作によって、疎水化度４２％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子１」とした。
【００６２】
（１．１．２）無機微粒子２の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が６５ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．３５ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを７．５ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（壽工業株式会社）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００６３】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに１時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００６４】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５６％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子２」とした。
【００６５】
（１．１．３）無機微粒子３の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が６５ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．３５ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを７．５ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（壽工業株式会社）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００６６】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに１時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００６７】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃにリン酸アルミニウムを超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学LS-875）１．５ｇを添加した。さらに、１５時間、攪拌を行った（表面処理工程）。
【００６８】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５７％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子３」とした。
【００６９】
（１．１．４）無機微粒子４の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が２０ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水（２５％）７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．１ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを２．５ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（壽工業株式会社）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００７０】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに１時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００７１】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水（２５％）７．５ｃｃにリン酸アルミニウムを超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学製LS-875）０．５ｇを添加し、さらに１５時間の攪拌を行った（表面処理工程）。
【００７２】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５８％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子４」とした。
【００７３】
（１．１．５）無機微粒子５の作製
アルミナ（体積平均粒子径７ｎｍ大明化学製TM-300）を用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水（２５％）７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．４ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にアルミナ（体積平均粒子径７ｎｍ大明化学製TM-300）８ｇを加えた。
【００７４】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）４０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに一時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００７５】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水（２５％）７．５ｃｃにアルミナ（体積平均粒子径７ｎｍ大明化学製TM-300）を超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学製LS-875）１．５ｇを添加し、さらに１５時間の攪拌を行った（表面処理工程）。
【００７６】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５１％の表面処理済みのアルミナを得る事ができた。当該アルミナを「無機微粒子５」とした。
【００７７】
（１．１．６）無機微粒子６の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が２０ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを２．５ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（壽工業株式会社）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００７８】
さらに、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに一時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００７９】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃにリン酸アルミニウムを超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学製LS-875）０．５ｇを添加し、さらに１５時間の攪拌を行った（表面処理工程）。
【００８０】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５７％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウムを「無機微粒子６」とした。
【００８１】
（１．１．７）無機微粒子７の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が２０ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．１ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを２．５ｇ加え、スラリーを作製した。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学製LS-875）０．５ｇを添加した。さらに、１５時間、攪拌を行った（表面処理工程）。
【００８２】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度２０％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子７」とした。
【００８３】
（１．１．８）無機微粒子８の作製
化学晶析で作製した体積平均粒子径が１１０ｎｍのリン酸アルミニウムを用いて検討を行った。溶液１として、純水４０ｃｃ、エタノール１４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃ、ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成（株）A-6114，分子量１万）０．５ｇの混合溶液を準備し、当該混合溶液にリン酸アルミニウムを１０ｇ加えた。次にウルトラアペックスミル（コトブキ技研）を用いて、リン酸アルミニウムの分散を行った。
【００８４】
次に、溶液２として、テトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）２０ｃｃ、水４ｃｃ、エタノール１４ｃｃの溶液を作製した。室温で、溶液１にポンプを用いて溶液２を８時間かけて滴下した。さらに１時間攪拌を続けたところで、アンモニア水を用いて溶液のｐＨを１０．４まで上げた。さらに室温で１５時間攪拌を行った（分散工程）。
【００８５】
次に溶液中にエタノールを１００ｍｌ加え、遠心分離を行い、未反応のテトラエトキシシラン（信越化学製LS-2430）を取り除いた。つぎに、エタノール１４０ｃｃ、純水４０ｃｃ、アンモニア水７．５ｃｃにリン酸アルミニウムを超音波再分散させた。ここに、トリメチルエトキシシラン（信越化学LS-875）０．５ｇを添加し、さらに１５時間の攪拌を行った（表面処理工程）。
【００８６】
攪拌終了後、遠心分離を行った。１００℃、１０時間の乾燥を行い、白色粉体を得た。つぎに、窒素下で２５０℃まで昇温し乾燥を行った。さらに、粉体に対して１０重量％のヘキサメチルジシラザンを加え９０℃で攪拌した（第２の表面処理工程）。この操作によって、疎水化度５７％の表面処理済みのリン酸アルミニウム粉体を得る事ができた。当該リン酸アルミニウム粉体を「無機微粒子８」とした。
【００８７】
なお、上記無機微粒子１〜８の疎水化度は以下のようにして求めた。
各無機微粒子１〜８０．２ｇを５０ｍｌの水に添加して、メタノールをビューレットから、各無機微粒子１〜８全量が懸濁するまで加える。ここで、加えたメタノールの容量をＶｍｌとして、次式から各無機微粒子１〜８の疎水化度を求めた。
疎水化度＝Ｖ／（５０＋Ｖ）×１００
【００８８】
（１．２）試料１〜８の作製
ポリラボシステム（HAAKE社製）を用いて、熱可塑性樹脂（日本ゼオン株式会社製ZEONEX330R）に対して２０体積％の上記無機微粒子１〜８を添加してこれを溶融混練する事によって、無機微粒子１〜８を２０体積％含有した「試料１〜８（光学用樹脂材料に相当するもの）」を得る事ができた（混練工程）。各試料１〜８は無機微粒子１〜８の種類に応じるもので、試料の番号（数字部分）と無機微粒子の番号（数字部分）とが互いに対応している。
【００８９】
なお、この結果得られた、試料１〜８は２５０℃下で２時間保存した所、質量の減量分は２重量％以下であり、溶媒、未反応のシランカップリング剤残留による物性の劣化はないものと考えられる。
【００９０】
（２）試料の物性測定
（２．１）透過率の測定
各試料１〜８を射出成形することにより測定用の成形体（厚さ３ｍｍ）を作製し、当該各成形体の波長５８７．５ｎｍにおける透過率を測定した。測定には島津製作所製分光光度計UV-3150を用いた。その測定結果を下記表２に示す
【００９１】
（２．２）屈折率の測定
各試料１〜１８を溶融し、加熱成型することにより厚さ３ｍｍの試験用プレートをそれぞれ作製した。その後、各試料１〜１８について、カルニュー光学工業（株）製の自動屈折計KPR-200を用いて波長５８７．５ｎｍの屈折率を測定した。その測定結果を下記表２に示す。
【００９２】
【表２】
2007154026.tif 000004
【００９３】
（３）まとめ
表２に示す通り、試料１〜５と試料６〜８とを比較すると、試料１〜５は透過率及び屈折率の各物性が比較の試料６〜８のそれより優れている。そのため、無機微粒子として体積平均粒子径が１００ｎｍ以下のものを用いても、分散工程，表面処理工程，第２の表面処理工程の各処理を施すことで、高い透明性と高屈折率とを実現することができることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】光ピックアップ装置の内部構造を示す模式図である。
【符号の説明】
【００９５】
１  光ピックアップ装置
２  半導体レーザ発振器
３  コリメータ
４  ビームスプリッタ
５  １／４波長板
６  絞り
７  対物レンズ（光学素子）
８  センサーレンズ群
９  センサー
１０  ２次元アクチュエータ
Ｄ  光ディスク
Ｄ１  保護基板
Ｄ２  情報記録面
【図１】
2007154026.tif 000005