(57)【要約】【課題】繊維製品の風合い、柔軟性、帯電防止性、また、毛髪のなめらかさ、櫛通りの良さに何ら影響を与えることなく、洗濯後の繊維製品や洗髪後の毛髪の香気持続性を向上させることのできる、液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料を提供すること。【解決手段】香料を担持する粒子と、前記香料を担持する粒子を被覆するシリコーン被覆層と、前記シリコーン被覆層を更に被覆する、カチオン性界面活性剤を含む液晶被覆層とを有することを特徴とする液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
香料を担持する粒子と、
前記香料を担持する粒子を被覆するシリコーン被覆層と、
前記シリコーン被覆層を更に被覆する、カチオン性界面活性剤を含む液晶被覆層と
を有することを特徴とする液晶被覆香料担持粒子。
【請求項２】
粒子が無機物粒子である請求項１に記載の液晶被覆香料担持粒子。
【請求項３】
請求項１から２のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子が水に分散されていることを特徴とする液晶被覆香料担持粒子の水分散液。
【請求項４】
（ｉ）粒子に香料を担持させる工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）で得られた香料担持粒子をシリコーンに分散させる工程と、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で得られた香料担持粒子のシリコーン分散液と、カチオン性界面活性剤と、液晶形成水とを混合してシリコーン被覆香料担持粒子を液晶に分散させる工程と、
（ｉｖ）工程（ｉｉｉ）で得られたシリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を水に分散させる工程と
を含むことを特徴とする請求項３に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の製造方法。
【請求項５】
請求項１から２のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子及び請求項３に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有することを特徴とする繊維用仕上げ剤。
【請求項６】
洗濯のすすぎ工程で用いられる請求項５に記載の繊維用仕上げ剤。
【請求項７】
請求項１から２のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子及び請求項３に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有することを特徴とする毛髪化粧料。
【請求項８】
洗髪のすすぎ工程で用いられる請求項７に記載の毛髪化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料に関する。より詳細には、本発明は、香気持続性に優れた、液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、前記液晶被覆担持粒子及び前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含んでなり、洗濯後の繊維、洗髪後の毛髪などに香気を持続して付与させておくことのできる、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、洗濯のすすぎ工程においては、柔軟性や帯電防止性などを付与する目的から、繊維用仕上げ剤が使用されている。この繊維用仕上げ剤においては、繊維用仕上げ剤そのものの香りも重要な要素である。繊維用仕上げ剤を用いた後の繊維製品に香気を付与する目的から、多くの繊維用仕上げ剤には香料が配合されている。しかし、繊維製品に付与した香気はあまり持続しないという欠点があった。このため、香料の安定性を向上させ、繊維用仕上げ剤を用いた後の、繊維製品に付与された香気の持続性を向上させるために、様々な工夫がなされている。
【０００３】
一方、従来から、洗髪のすすぎ工程においては、例えば、ヘアリンス、ヘアトリートメント、ヘアコンディショナー、ヘアパックなどの毛髪化粧料が使用されている。これらの毛髪化粧料を使用することにより、パーマ処理後や洗髪後、又はスタイリングの際に起こる、毛髪のパサつき、なめらかさの劣化、櫛通りの劣化などの毛髪の不具合を改善することができる。
また、これらの毛髪化粧料においては、毛髪化粧料そのものの香りも重要な要素である。洗髪後の毛髪に香気を付与するために、多くの毛髪化粧料には香料が配合されている。しかし、毛髪に付与した香気はあまり持続しないという欠点があった。このため、香料の安定性を向上させ、毛髪化粧料を用いた後の、毛髪に付与された香気の持続性を向上させるために、様々な工夫がなされている。
【０００４】
繊維製品や毛髪に付与された香気の持続性を向上させるための技術としては、例えば以下のようなものが挙げられる。
例えば、香料をマイクロカプセル又はベシクルに担持させ、また、これを、シリコン系バインダーを用いて繊維に付着させることにより、香気の耐久性、持続性を向上させた繊維製品が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、エステル結合とアミド結合を持つ柔軟基剤として特定のカチオン性界面活性剤と、特定の脂肪酸と、特定のアルコールまたはエステルと、特定の香料を含む柔軟剤組成物が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、香料などの有効成分を含むシリカカプセルを局所適用させる治療用組成物または化粧品組成物が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
しかし、例えば、前記特許文献１及び特許文献３に開示される技術では、すすぎ及び乾燥後の繊維製品や毛髪に香気を残すことは可能であるが、その後、経時的に香料が揮発してしまうために、繊維製品や毛髪における香気持続性が不充分であるという欠点があった。また、前記特許文献２に開示される技術では、すすぎ及び乾燥後の繊維製品の香気持続性は向上されるが、更なる香気持続性の向上が望まれていた。
従って、繊維製品の風合い、柔軟性、帯電防止性、また、毛髪のなめらかさ、櫛通りの良さに何ら影響を与えることなく、洗濯後の繊維製品や洗髪後の毛髪の香気持続性を更に向上させることのできる、繊維用仕上げ剤や毛髪化粧料の開発が望まれているのが現状である。
【特許文献１】特開２００４−６８１７３号公報
【特許文献２】特開平１１−８１１３４号公報
【特許文献３】特表２００３−５３４２４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前記従来における諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、繊維製品の風合い、柔軟性、帯電防止性、又は、毛髪のなめらかさ、櫛通りの良さに何ら影響を与えることなく、洗濯後の繊維製品や洗髪後の毛髪の香気持続性を向上させることのできる、液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の液晶被覆香料担持粒子、及び液晶被覆香料担持粒子の水分散液を提供することにより前記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
従って、前記課題を解決する手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  香料を担持する粒子と、
前記香料を担持する粒子を被覆するシリコーン被覆層と、
前記シリコーン被覆層を更に被覆する、カチオン性界面活性剤を含む液晶被覆層と
を有することを特徴とする液晶被覆香料担持粒子である。
＜２＞  粒子が無機物粒子である＜１＞に記載の液晶被覆香料担持粒子である。
＜３＞  ＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子が水に分散されていることを特徴とする液晶被覆香料担持粒子の水分散液である。
＜４＞  （ｉ）粒子に香料を担持させる工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）で得られた香料担持粒子をシリコーンに分散させる工程と、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で得られた香料担持粒子のシリコーン分散液と、カチオン性界面活性剤と、液晶形成水とを混合してシリコーン被覆香料担持粒子を液晶に分散させる工程と、
（ｉｖ）工程（ｉｉｉ）で得られたシリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を水に分散させる工程と
を含むことを特徴とする＜３＞に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の製造方法である。
＜５＞  ＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子及び＜３＞に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有することを特徴とする繊維用仕上げ剤である。
＜６＞  洗濯のすすぎ工程で用いられる＜５＞に記載の繊維用仕上げ剤である。
＜７＞  ＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の液晶被覆香料担持粒子及び＜３＞に記載の液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有することを特徴とする毛髪化粧料である。
＜８＞  洗髪のすすぎ工程で用いられる＜７＞に記載の毛髪化粧料である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、前記従来における諸問題を解決することができ、繊維製品の風合い、柔軟性、帯電防止性、又は、毛髪のなめらかさ、櫛通りの良さに何ら影響を与えることなく、洗濯後の繊維製品や洗髪後の毛髪の香気持続性を向上させることのできる、液晶被覆香料担持粒子、液晶被覆香料担持粒子の水分散液、及びそれらの製造方法、並びに、繊維用仕上げ剤及び毛髪化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に、本発明の実施形態について説明する。
【００１０】
（液晶被覆香料担持粒子）
本発明の液晶被覆香料担持粒子は、香料を担持する粒子（以下、「香料担持粒子」と称することがある）と、前記香料担持粒子を被覆するシリコーン被覆層と、前記シリコーン被覆層を更に被覆する液晶被覆層とを少なくとも有し、更に必要に応じてその他の層を有する。
【００１１】
＜香料を担持する粒子（香料担持粒子）＞
前記香料を担持する粒子（香料担持粒子）としては、香料が粒子に担持されている状態のものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、香料が粒子表面に付着した状態のもの、香料が粒子内に包含された状態のもの、粒子が香料に含浸した状態のもの、などが挙げられる。
【００１２】
−香料−
前記香料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、繊維用仕上げ剤や毛髪化粧料に一般的に使用される香料成分を１種類以上含む香料などが挙げられる。前記香料成分の具体例としては、例えば、アルデヒド類、フェノール類、アルコール類、エーテル類、エステル類、ハイドロカーボン類、ケトン類、ラクトン類、ムスク類、天然香料、動物性香料などが挙げられる。
【００１３】
前記アルデヒド類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウンデシレンアルデヒド、ラウリルアルデヒド、アルデヒドＣ−１２ＭＮＡ、ミラックアルデヒド、α−アミルシンナミックアルデヒド、シクラメンアルデヒド、シトラール、シトロネラール、エチルバニリン、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、α−ヘキシルシンナミックアルデヒド、オクタナール、リグストラール、リリアール、リラール、トリプラール、バニリン、ヘリオナールなどが挙げられる。
【００１４】
前記フェノール類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オイゲノール、イソオイゲノールなどが挙げられる。
【００１５】
前記アルコール類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、バクダノール、シトロネロール、ジハイドロミルセノール、ジハイドロリナロール、ゲラニオール、リナロール、ネロール、サンダロール、サンタレックス、ターピネオール、テトラハイドロリナロール、フェニルエチルアルコールなどが挙げられる。
【００１６】
前記エーテル類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、セドランバー、グリサルバ、メチルオイゲノール、メチルイソオイゲノールなどが挙げられる。
【００１７】
前記エステル類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シス−３−ヘキセニルアセテート、シス−３−ヘキセニルプロピオネート、シス−３−ヘキセニルサリシレート、ｐ−クレジルアセテート、ｐ−ｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート、アミルアセテート、メチルジヒドロジャスモネート、アミルサリシレート、ベンジルサリシレート、ベンジルベンゾエート、ベンジルアセテート、セドリルアセテート、シトロネリルアセテート、デカハイドロ−β−ナフチルアセテート、ジメチルベンジルカルビニルアセテート、エリカプロピオネート、エチルアセトアセテート、エリカアセテート、ゲラニルアセテート、ゲラニルフォーメート、ヘディオン、リナリルアセテート、β−フェニルエチルアセテート、ヘキシルサリシレート、スチラリルアセテート、ターピニルアセテート、ベチベリルアセテート、ｏ−ｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート、マンザネート、アリルヘプタノエートなどが挙げられる。
【００１８】
前記ハイドロカーボン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ｄ−リモネン、α−ピネン、β−ピネン、ミルセンなどが挙げられる。
【００１９】
前記ケトン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、α−イオノン、β−イオノン、メチル−β−ナフチルケトン、α−ダマスコン、β−ダマスコン、δ−ダマスコン、シス−ジャスモン、メチルイオノン、アリルイオノン、カシュメラン、ジハイドロジャスモン、イソイースーパー、ベルトフィックス、イソロンジフォラノン、コアボン、ローズフェノン、ラズベリーケトン、ダイナスコンなどが挙げられる。
【００２０】
前記ラクトン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、γ−デカラクトン、γ−ウンデカラクトン、γ−ノナラクトン、γ−ドデカラクトン、クマリン、アンブロキサンなどが挙げられる。
【００２１】
前記ムスク類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シクロペンタデカノライド、エチレンブラシレート、ガラキソライド、ムスクケトン、トナリッド、ニトロムスク類などが挙げられる。
【００２２】
前記天然香料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オレンジ油、レモン油、ライム油、プチグレン油、ユズ油、ネロリ油、ベルガモット油、ラベンダー油、ラバンジン油、アビエス油、アニス油、ベイ油、ボアドローズ油、イランイラン油、シトロネラ油、ゼラニウム油、ペパーミント油、ハッカ油、スペアミント油、ユーカリ油、レモングラス油、パチュリ油、ジャスミン油、ローズ油、シダー油、ベチバー油、ガルバナム油、オークモス油、パイン油、樟脳油、白檀油、芳樟油、テレピン油、クローブ油、クローブリーフ油、カシア油、ナツメッグ油、カナンガ油、タイム油などの精油が挙げられる。
【００２３】
前記動物性香料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、じゃ香、霊猫香、海狸香、竜誕香などが挙げられる。
【００２４】
前記香料は、前記香料成分のうち１種のみで構成されるものであってもよく、２種以上で構成されるものであってもよい。
【００２５】
前記液晶被覆香料担持粒子における、前記香料の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述するように、前記香料と、前記香料が担持される粒子との含有比が、特定の範囲内となるような量であることが好ましい。
【００２６】
また、前記香料のうち、７０質量％以上は、１．０〜７．０のＣｌｏｇＰ値を有する香料成分で構成されていることが好ましい。
ここで、ＣｌｏｇＰ値とは、化学物質について、１−オクタノール中及び水中の平衡濃度の比を表す１−オクタノール／水分配係数Ｐを、底１０に対する対数ｌｏｇＰの形態で表した値である。前記ＣｌｏｇＰ値は、ｆ値法（疎水性フラグメント定数法）により、化合物の化学構造をその構成要素に分解し、各フラグメントの有する疎水性フラグメント定数・ｆ値を積算して求めることができる（例えば、Ｃｌｏｇ  ３  Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  Ｍａｎｕａｌ  ＤａｙｌｉｇｈｔＳｏｆｔｗａｒｅ  ４．３４，Ａｌｂｅｒｔ  Ｌｅｏ，Ｄａｖｉｄ  Ｗｅｉｎｉｎｇｅｒ，  Ｖｅｒｓｉｏｎ  １，Ｍａｒｃｈ  １９９４  参照）。
一般に、香料はＣｌｏｇＰ値が大きいほど疎水的であることから、ＣｌｏｇＰ値が小さい香料成分を多く含んで構成された香料は、ＣｌｏｇＰ値が大きい香料成分を多く含んで構成された香料よりも親水的な香料であるといえる。
従って、前記ＣｌｏｇＰ値が、前記好ましい範囲内であると、親水性の香料成分と疎水性の香料成分とがバランス良く組み合わされているために、より香気バランスに優れた香料となる点で有利である。また、前記液晶被覆香料担持粒子の香気持続性をより向上させることができる点で有利である。
【００２７】
前記香料は、そのまま使用してもよいし、他の油溶性成分に溶解させて使用してもよい。前記他の油溶性成分としては、前記液晶被覆香料担持粒子に含まれる他の成分によって、反応、溶解、変性などしない成分であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２８】
−粒子−
前記粒子は、前記香料を担持することにより、前記香料に徐放性を付与し、香気持続性を向上させる目的で使用される。
【００２９】
前記粒子は、前記液晶被覆香料担持粒子に含まれる他の成分によって、反応、溶解、変性などしない成分であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、有機物粒子、無機物粒子などが挙げられる。これらの中でも、香料の安定性が保持され、かつ粒子自身が香料に溶出したりせず安定性が保持されるという点で、無機物粒子が好ましい。
【００３０】
前記有機物粒子としては、例えば、セルフィアＳＣＰ−１００（旭化成ケミカルズ（株）製、トレフィルＥ−６００（東レ・ダウコーニング（株）製）、マイクロスフェアーＦ−３０（松本油脂製薬（株）製）などが挙げられる。
前記無機物粒子としては、例えば、シリカ、活性炭、硫酸カルシウム、フッ化カルシウム、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸マグネシウム、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、ゼオライトなどが挙げられる。これらの中でも、繊維用仕上げ剤や毛髪化粧料に配合した場合でも安定であり、かつ生体安定性も高いという点で、シリカ、活性炭、硫酸カルシウム、珪酸カルシウムが好ましい。
【００３１】
前記粒子としては、商業的に入手できるものを使用することもできる。例えば、前記シリカの市販品としては、サイロページ＃７２０、サイロページ＃７６０、サイリシア２５０、サイリシア３５０、サイリシア４２０、サイリシア４３５、サイリシア５３０、サイリシア７１０、サイロホービック２００、サイロホービック５０７（以上、富士シリシア化学（株）製）、ゴッドボールＤ−２５Ｃ、ゴッドボールＥ−１６Ｃ、ゴッドボールＥ−２Ｃ、ゴッドボールＢ−６Ｃ、ゴッドボールＡＦ−６Ｃ、ゴッドボールＳＦ−１６Ｃ（以上、鈴木油脂工業（株）製）などが挙げられる。
【００３２】
前記粒子の吸油量としては、１００ｍＬ／１００ｇ以上が好ましい。前記吸油量が１００ｍＬ／１００ｇ未満であると、前記香料を担持できる量が少なくなるために、香気持続性が不充分となることがある。ここで、前記吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ５１０１により測定することができる。
【００３３】
また、前記粒子の形状は、前記香料を所望の量で担持することのできる形状であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多孔質粒子形状、中空カプセル形状、微粒子が凝集してなる二次粒子形状などが挙げられる。
【００３４】
また、前記粒子の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．０５〜１０μｍが好ましく、０．１〜５μｍがより好ましい。前記粒子径が、０．０５μｍ未満であると、香料の担持許容量が少なくなることがあり、１０μｍを超えると、前記液晶被覆香料担持粒子を水に分散させた場合、粒子が沈降しやすく、水分散液の均一性が損われる懸念がある。一方、前記粒子径が、前記より好ましい範囲内であると、香料により良く徐放性を付与することができ、また、前記液晶被覆香料担持粒子を水に分散させた場合にも、より水分散液の均一性が保持される点で有利である。
【００３５】
また、前記粒子としては、疎水性粒子及び親水性粒子のいずれも使用することができる。
一般的に、疎水性粒子は疎水性香料を、親水性粒子は親水性香料をより効率的に担持することができる。ここで、疎水性粒子は、例えば、前記親水性粒子を疎水処理することにより得ることができる。前記香料の種類に応じて、前記粒子を適宜選択することにより、前記香料をより効率的に担持することができ、前記液晶被覆香料担持粒子の香気持続性をより向上させることができる。
なお、ここで、前記粒子の疎水性、親水性は、例えば、簡易的には、前記粒子に水を滴下することにより、判断することができる。この場合、前記粒子は、水が吸収されやすいほど親水性が高く、水をはじきやすいほど疎水性であると判断できる。
【００３６】
前記粒子は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記粒子を２種以上併用する場合は、前記疎水性粒子と前記親水性粒子とをバランスよく配合することにより、より多くの種類の前記香料成分を担持させることができ、より香気バランスに優れた香りを付与することが可能となる。
【００３７】
−香料と粒子の含有比−
ここで、前記液晶被覆香料担持粒子における、前記香料と前記粒子との含有比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、質量比で、香料／粒子＝１／４〜２０／１が好ましく、１／３〜１０／１がより好ましく、１／２〜５／１が特に好ましい。前記香料が、前記粒子に対して、質量比で、１／４未満であると、香気が弱すぎることがあり、２０／１を超えると、香料の徐放効果が低下し、香気持続性が不充分となることがある。一方、前記香料が、前記粒子に対して、質量比で１／２〜５／１の範囲内であると、所望の香気を得ることができ、かつ、より香気持続性を向上させることができる点で、有利である。
【００３８】
＜シリコーン被覆層＞
前記シリコーン被覆層は、前記香料担持粒子の表面を被覆する、シリコーンからなる層である。
【００３９】
−シリコーン−
前記シリコーンは、前記シリコーン被覆層として前記香料担持粒子を更に被覆することにより、香料に更なる徐放性を付与する目的、及び、香料の安定性を更に向上させる目的で使用される。これにより、洗濯のすすぎ工程後の繊維製品や洗髪のすすぎ工程後の毛髪の香気持続性を、更に向上させることができる。前記シリコーンはまた、洗濯のすすぎ工程後の繊維製品の滑り性を良くし、風合いを良くする目的で、かつ、洗髪のすすぎ工程後の毛髪の滑り性を良くし、なめらかな使用感を付与する目的で使用される。
【００４０】
前記シリコーンとしては、特に制限はなく、変性シリコーン及び未変性シリコーンのいずれであってもよい。中でも、未変性ジメチルシリコーン、アミノ変性シリコーン、アミノ・ポリエーテル変性シリコーン、アミド変性シリコーン、アミド・ポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキル・ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンなどが好ましい。
これらの中でも、前記液晶被覆香料担持粒子を繊維用仕上げ剤に使用する場合は、繊維に対して好ましい使用感を付与できる点で、ポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーンがより好ましい。
また、前記液晶被覆香料担持粒子を毛髪化粧料に使用する場合は、毛髪に対して好ましい使用感を付与できる点で、未変性ジメチルシリコーンがより好ましい。
【００４１】
前記シリコーンとしては、商業的に入手できるものを使用することもできる。前記シリコーンの市販品としては、例えば、ＧＥ東芝シリコーン（株）製のポリエーテル変性シリコーン（品番ＴＳＦ４４４５、ＴＳＦ４４４６、ＴＳＦ４４６０）、信越化学工業（株）製のポリエーテル変性シリコーン（品番ＫＦ３５３Ａ、ＫＦ９４５Ａ、ＫＦ６０１３、ＫＦ６０１５、ＫＦ６０１６、ＫＦ６０１７）、東レ・ダウコーニング（株）製のポリエーテル変性シリコーン（品番ＳＨ３７７５Ｃ，ＳＨ３７７５Ｍ，ＳＨ３７７２Ｃ、ＳＨ３７４８、ＳＨ３７４９）、ＧＥ東芝シリコーン（株）製のアミノ変性シリコーン（品番ＴＳＦ４７００、ＴＳＦ４７０１、ＴＳＦ４７０２、ＴＳＦ４７０３）、東レ・ダウコーニング（株）製のアミノ変性シリコーン（ＳＦ８４１７、ＢＹ１６−８２８、ＢＹ１６−８４９、ＢＹ１６−８５０）、東レ・ダウコーニング（株）製のアルキル・アラルキル・ポリエーテル変性シリコーン（品番ＳＦ８４１９）、信越化学工業（株）製のジメチルシリコーン（品番ＫＦ−９６Ｈ）、東レ・ダウコーニング（株）製のジメチルシリコーン（品番ＳＨ２００Ｃ）などが挙げられる。
【００４２】
−シリコーンと粒子との含有比−
ここで、前記液晶被覆香料担持粒子における、前記シリコーンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記シリコーンと前記粒子との質量比として、シリコーン／粒子＝１／５〜２０／１が好ましく、１／３〜１０／１がより好ましく、１／１〜５／１が特に好ましい。前記シリコーンが、前記粒子に対して、質量比で、１／５未満であると、前記香料担持粒子のシリコーンによる被覆が不充分となるために、香料の徐放効果が低下し、香気持続性が低下してしまうことがあり、２０／１を超えると、前記液晶被覆香料担持粒子中の香料含有量が低下するために、香気が弱くなることがある。一方、前記質量比が、１／１〜５／１の範囲内であると、所望の香気を得ることができ、かつ、より香気持続性を向上させることができる点で有利である。
【００４３】
＜液晶被覆層＞
前記液晶被覆層は、前記シリコーン被覆層で被覆された香料担持粒子（以下、シリコーン被覆香料担持粒子と称することがある）を更に被覆する層である。前記液晶被覆層としては、カチオン界面活性剤を含む液晶状態の層であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、必要に応じて、更にカチオン界面活性剤以外のその他の成分を含むことが好ましい。
【００４４】
−カチオン性界面活性剤−
前記カチオン性界面活性剤は、液晶被覆層を形成して、前記シリコーン被覆層を更に被覆することにより、香料により更なる徐放性を付与する目的、及び、香料の安定性をより更に向上させる目的で使用される。また、前記カチオン性界面活性剤は、前記液晶被覆香料担持粒子を、繊維製品や毛髪に吸着、滞留させることができるので、洗濯のすすぎ工程後の繊維製品や洗髪のすすぎ工程後の毛髪の香気持続性を、より更に向上させることができる。前記カチオン性界面活性剤はまた、洗濯のすすぎ工程後の繊維製品や洗髪のすすぎ工程後の毛髪に、柔軟性や帯電防止性を付与する目的で使用される。
【００４５】
前記カチオン性界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて選択することができるが、例えば、下記式（Ｉ）で表される化合物、アミノ酸系カチオン界面活性剤、イミダゾリン塩、イミダゾリニウム塩などが挙げられる。  
【００４６】
Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋・Ｘ−          式（Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ｒ１は炭素数１０〜２４のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ２は炭素数１〜３のアルキル基あるいは炭素数１０〜２４のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ３は炭素数１〜３のアルキル基又はヒドロキシアルキル基あるいは炭素数１０〜２４のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ無置換であってもよく、−Ｏ−、−ＣＯＮＨ−、−ＣＯＯ−などの官能基で分断されていてもよく、−ＯＨなどの官能基で置換されていてもよい。Ｒ４は炭素数１〜３のアルキル基又はベンジル基あるいは水素であり、Ｘはハロゲン原子又はモノアルキル硫酸基である。）
【００４７】
前記式（Ｉ）で表される、第４級アンモニウム塩の化合物としては、例えば、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ジベヘニルジメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクチルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ジ牛脂アルキルジメチルアンモニウムブロマイド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、オレイルトリメチルアンモニウムクロライド、牛脂トリメチルアンモニウムクロライド、ヤシ油トリメチルアンモニウムクロライド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジステアロイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレオイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド、Ｎ−ステアロイルオキシエチル−Ｎ−，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムメチルサルフェート、Ｎ，Ｎ−ジステアロイルオキシエチル−Ｎ−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムメチルサルフェート、Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ−，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムメチルサルフェート、Ｎ−ステアロイルオキシエチル−Ｎ−，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート、Ｎ，Ｎ−ジステアロイルオキシエチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリステアロイルオキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート、Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ−，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート、Ｎ，Ｎ−ジオレオイルオキシエチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリオレオイルオキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェートなどが挙げられる。
また、前記式（Ｉ）で表される、第３級アミン塩の化合物としては、例えば、ジステアリルメチルアミン塩酸塩、ジオレイルメチルアミン塩酸塩、ジステアリルメチルアミン硫酸塩、Ｎ−ステアロイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）アミンメチル硫酸塩、Ｎ，Ｎ−ジステアロイルオキシエチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）アミンメチル硫酸塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリステアロイルオキシエチルアミンメチル硫酸塩、Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）アミンメチル硫酸塩、Ｎ，Ｎ−ジオレオイルオキシエチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）アミンメチル硫酸塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリオレオイルオキシエチルアミンメチル硫酸塩などが挙げられる。
【００４８】
前記アミノ酸系カチオン界面活性剤としては、例えば、ヤシ油脂肪酸Ｌ−アルギニンエチル−ＤＬ−ピロリドンカルボン酸、４−グアニジノブチルラウリルアミド酢酸などが挙げられる。
【００４９】
前記イミダゾリン塩としては、例えば、１−オクタデカノイルアミノエチル−２−ヘプタデシルイミダゾリン塩酸塩、１−オクタデセノイルアミノエチル−２−ヘプタデセニルイミダゾリン塩酸塩などが挙げられる。
【００５０】
前記イミダゾリニウム塩としては、例えば、メチル−１−牛脂アミドエチル−２−牛脂アルキルイミダゾリニウムメチルサルフェート、メチル−１−ヘキサデカノイルアミドエチル−２−ペンタデシルイミダゾリニウムクロライド、エチル−１−オクタデセノイルアミドエチル−２−ヘプタデセニルイミダゾリニウムエチルサルフェートなどが挙げられる。
【００５１】
−カチオン性界面活性剤とシリコーンとの含有比−
ここで、前記液晶被覆香料担持粒子における、前記カチオン性界面活性剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記カチオン性界面活性剤と前記シリコーンとの質量比として、カチオン性界面活性剤／シリコーン＝１／１０〜２０／１が好ましく、１／５〜１５／１がより好ましく、１／２〜１０／１が特に好ましい。前記カチオン性界面活性剤の含有量が、前記シリコーンに対して、質量比で、１／１０未満であると、液晶被覆層によるシリコーン被覆香料担持粒子の被覆が不充分となることがあり、２０／１を超えると、シリコーン被覆香料担持粒子の割合が少なくなるために、香気が弱くなることがある。一方、前記質量比が、１／２〜１０／１の範囲内にあると、所望の香気を得ることができ、かつ、液晶被覆層によるシリコーン被覆香料担持粒子の被覆がより充分に行われる点で、好ましい。
【００５２】
−その他の成分−
前記その他の成分（前記液晶被覆層に含まれる、前記カチオン性界面活性剤以外の成分）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ノニオン性界面活性剤、高級アルコールなどが挙げられる。
【００５３】
――ノニオン性界面活性剤――
前記液晶被覆香料担持粒子を、繊維用仕上げ剤に配合する場合は、前記液晶被覆層はノニオン性界面活性剤を含むことが好ましい。前記ノニオン性界面活性剤は、繊維用仕上げ剤中での前記液晶被覆香料担持粒子の分散性を向上させるのに効果的である。
【００５４】
前記ノニオン性界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、一般的には、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンひまし油、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸アミドなどが挙げられる。
より具体的には、モノラウリン酸ヘキサグリセリル、モノラウリン酸デカグリセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、ジイソステアリン酸デカグリセリル、モノオレイン酸ＰＯＥ（１５）グリセリル、モノイソステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、モノヤシ油脂肪酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、モノオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、トリオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、テトラオレイン酸ＰＯＥ（４０）ソルビット、テトラオレイン酸ＰＯＥ（６０）ソルビット、ＰＯＥ（４０）ひまし油、ＰＯＥ（５０）ひまし油、ＰＯＥ（４０）硬化ひまし油、ＰＯＥ（６０）硬化ひまし油、ＰＯＥ（１００）硬化ひまし油、モノステアリン酸ポリエチレングリコール（２５ＥＯ）、モノステアリン酸ポリエチレングリコール（４０ＥＯ）、ＰＯＥ（２０）セチルエーテル、ＰＯＥ（３０）セチルエーテル、ＰＯＥ（４０）セチルエーテル、ＰＯＥ（２０）オレイルエーテル、ＰＯＥ（２０）イソデシルエーテル、ＰＯＥ（６０）イソヘキサデシルエーテル、ＰＯＥ（４０）イソトリデシルエーテル、ＰＯＥ（５０）イソトリデシルエーテル、ＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテル、ＰＯＥ（２５）オクチルドデシルエーテル、ＰＯＥ（２０）ＰＯＰ（４）セチルエーテル、ＰＯＥ（７．５）ノニルフェニルエーテル、ＰＯＥ（１５）ノニルフェニルエーテル、ＰＯＥ（１５）ステアリルアミン、ＰＯＥ（１５）ステアリン酸アミドなどが挙げられる。
【００５５】
前記ノニオン性界面活性剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
ここで、前記液晶被覆香料担持粒子における、前記ノニオン性界面活性剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記ノニオン性界面活性剤と前記カチオン性界面活性剤との質量比として、０〜５／１が好ましく、１／３０〜３／１がより好ましく、１／１０〜１／１が特に好ましい。前記ノニオン性界面活性剤の含有量が、前記カチオン性界面活性剤に対して、質量比で５／１を超えると、例えば、前記繊維用仕上げ剤を調製した際の粘度が上昇し、物性が悪化してしまうことがある。一方、前記質量比が、１／１０〜１／１の範囲内であると、物性を悪化させることなく、繊維用仕上げ剤中での前記液晶被覆香料担持粒子の分散性をより向上させることができる点で、有利である。
【００５６】
――高級アルコール――
前記液晶被覆香料担持粒子を、毛髪化粧料に配合する場合は、前記液晶被覆層は高級アルコールを含むことが好ましい。前記高級アルコールは、毛髪や皮膚をなめらかにするのに効果的である。
前記高級アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコールなどを挙げることができる。これらの中でも、毛髪や皮膚に塗布した際のなめらかさに優れる点で、炭素数が１６以上である高級アルコールが好ましい。
【００５７】
前記高級アルコールは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
ここで、前記液晶被覆香料担持粒子における、前記高級アルコールの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記高級アルコールと前記カチオン性界面活性剤との質量比として、０〜１０／１が好ましく、１／７〜７／１がより好ましく、１／５〜５／１が特に好ましい。前記高級アルコールの含有量が、前記カチオン性界面活性剤に対して、質量比で１０／１を超えると、例えば、前記毛髪化粧料を調製した際の粘度が上昇し、物性が悪化してしまうことがある。一方、前記質量比が、１／５〜５／１の範囲内であると、物性を悪化させることなく、毛髪や皮膚をなめらかにする効果をより向上させることができる点で、有利である。
【００５８】
（液晶被覆香料担持粒子の製造方法）
前記液晶被覆香料担持粒子は、例えば、図１に示されるような工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含む製造方法により、好ましく製造することができる。
【００５９】
＜工程（ｉ）＞
前記工程（ｉ）では、前記粒子（図１中、２）に前記香料（図１中、１）を担持させる。
【００６０】
前記粒子に前記香料を担持させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記粒子に前記香料を噴霧又は滴下することで、前記香料を前記粒子に含浸させる方法、前記香料に前記粒子を添加することで、前記香料を前記粒子に含浸させる方法などが挙げられる。
【００６１】
これらの中でも、前記粒子の吸油量が多く、前記香料が前記粒子に全て担持される場合は、前記粒子への前記香料の含浸を均一に行うため、例えば、造粒機や容器回転型混合機に前記粒子を投入して、前記粒子を攪拌、混合させておき、ここに前記香料を噴霧又は滴下することにより含浸させることが好ましい。前記造粒機や容器回転型混合機としては、例えば、レーディゲミキサー（（株）マツボー製）、ブロシェアミキサー（大平洋機工（株）製）等の攪拌造粒機、グラニュレックス（フロイント産業（株）製）等の転動造粒機、パン型造粒機ＤＰＺ−０１（アズワン（株）製）、ボーレコンテナーミキサー（寿工業（株）製）等の容器回転型混合機などが挙げられる。
ここで、前記香料の前記粒子への含浸は、前記香料を前記粒子に均一に担持させるため、噴霧器を用いて噴霧することにより行うことが好ましい。前記噴霧器としては、一般的に使用されるガラス製噴霧器やスプレーなどを用いることができる。
【００６２】
また、前記粒子の吸油量に対して前記香料が多い場合は、前記香料が全量は前記粒子に担持されず、一部染み出してスラリー状になることがあるが、この場合も同様に、前記造粒機や容器回転型混合機に前記粒子を投入して、攪拌、混合させておき、ここに前記香料を添加することにより含浸させることができる。あるいは、香料をプロペラ羽根やパドル羽根を備えた一般的な攪拌槽に入れて攪拌させておき、攪拌下に前記粒子を投入し、汎用の条件で前記香料に前記粒子を分散させることにより、前記粒子に前記香料を含浸させてもよい。
【００６３】
なお、前記工程（ｉ）における、前記香料と前記粒子との使用量比としては、特に制限はなく、前記液晶被覆香料担持粒子中における前記香料と前記粒子との含有比が、前記したような好ましい範囲内となるように、適宜選択されることが好ましい。
【００６４】
前記工程（ｉ）により、前記粒子に前記香料が担持された、香料担持粒子（図１中、３）を得ることができる。
【００６５】
＜工程（ｉｉ）＞
前記工程（ｉｉ）では、前記工程（ｉ）で得られた香料担持粒子を、シリコーン（図１中、４）に分散させる。
【００６６】
前記香料担持粒子を、シリコーンに分散させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロペラ羽根やパドル羽根を備えた一般的な攪拌槽を用いて、汎用の条件で行うことができる。
【００６７】
前記工程（ｉｉ）において、前記香料担持粒子の前記シリコーンへの分散を行う際の温度としては、後述する工程（ｉｉｉ）で使用されるカチオン性界面活性剤の相転移温度に対して、[相転移温度＋０]〜[相転移温度＋２０]℃が好ましく、[相転移温度＋５]〜[相転移温度＋１０]℃がより好ましい。前記温度が、[相転移温度＋０]℃未満であると、次工程（ｉｉｉ）の段階において、更に加温が必要となるため、新たな加温設備を追加する必要があり、[相転移温度＋２０]℃を超えると、香料が揮発しやすく、また、香料成分の劣化が懸念される。一方、前記温度が、前記より好ましい範囲内であると、香料の揮発や香料成分の劣化がおこることなく、液晶被覆香料担持粒子の製造をより効率的に行うことができる点で、有利である。
【００６８】
なお、前記工程（ｉｉ）における前記シリコーンの使用量としては、特に制限はなく、前記液晶被覆香料担持粒子中における前記シリコーンと前記粒子との含有比が、前記したような好ましい範囲内となるように、適宜選択されることが好ましい。
【００６９】
前記工程（ｉｉ）により、前記香料担持粒子のシリコーン分散液（図１中、５）を得ることができる。
【００７０】
＜工程（ｉｉｉ）＞
前記工程（ｉｉｉ）では、前記工程（ｉｉ）で得られた香料担持粒子のシリコーン分散液と、カチオン性界面活性剤（図１中、６）と、液晶形成水（図１中、７）とを混合する。
ここで、前記液晶形成水とは、シリコーン被覆香料担持粒子を被覆させる液晶を形成させるために添加する水を指す。
【００７１】
前記工程（ｉｉｉ）を行う方法としては特に制限はなく、前記工程（ｉｉ）で得られた香料担持粒子のシリコーン分散液と、カチオン性界面活性剤と、液晶形成水とを混合する順序にも特に制限はない。例えば、カチオン性界面活性剤と前記香料担持粒子のシリコーン分散液との混合後、液晶形成水を混合する方法、カチオン性界面活性剤と前記シリコーン分散液と液晶形成水とを全て同時に混合する方法などが挙げられる。
【００７２】
−カチオン性界面活性剤と香料担持粒子のシリコーン分散液との混合後、液晶形成水を混合する方法−
カチオン性界面活性剤と前記香料担持粒子のシリコーン分散液との混合後、液晶形成水を混合する方法においては、まず、前記カチオン性界面活性剤と前記香料担持粒子のシリコーン分散液とを混合する。次いで、得られた混合物に、液晶形成水を加え、シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を形成させる。
【００７３】
まず、前記工程（ｉｉ）で得られた、前記香料担持粒子のシリコーン分散液を、カチオン性界面活性剤に添加し、混合することにより、シリコーン被覆香料担持粒子がカチオン性界面活性剤に分散された状態の分散液を調製する。
前記混合方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、公知の混合装置を使用して混合することができる。前記混合装置としては、通常の攪拌の行える攪拌機であれば特に制限はなく、例えば、パドル・プロペラ羽根等を備えた攪拌槽、アジホモミキサー、ラインミキサー、スタティックミキサーなどが挙げられる。
また、前記混合時の温度としては、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度に対して、[相転移温度＋０]〜[相転移温度＋２０]℃が好ましく、[相転移温度＋５]〜[相転移温度＋１０]℃がより好ましい。前記温度が、[相転移温度＋０]℃未満であると、粘度が高まり、シリコーン被覆香料担持粒子のカチオン性界面活性剤を含む液晶による被覆性が低下することがあり、
[相転移温度＋２０]℃を超えると、香料が揮発しやすく、また、香料成分の劣化が懸念される。一方、前記温度が、前記より好ましい範囲内であると、シリコーン被覆香料担持粒子のカチオン性界面活性剤を含む液晶による被覆性、及び香料の安定性の点で、有利である。
【００７４】
次いで、前記シリコーン被覆香料担持粒子をカチオン性界面活性剤に分散させた混合物に、液晶形成水を高剪断下に混合し、液晶を形成させる。
前記高剪断を行う装置としては、その機種には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液晶が形成されるに従い、系の粘度が高くなることを考慮すれば、高粘度物を全体混合でき、かつ、剪断力の高い羽根を有するものが好ましい。このような装置の具体例としては、例えば、ラインミキサー、パワーミキサー、スパイラルミキサー、アジホモミキサー、逆流ミキサー、ハイブリッドミキサーなどが挙げられる。
ここで、前記液晶の形成温度は、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度以上であることを必要とする。前記液晶形成温度が相転移温度に満たないと、液晶が形成されない。前記液晶の形成温度と、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度との温度差は、特に制限されるものではなく、液晶形成が可能な温度範囲内で適宜選定することができるが、通常、液晶の形成温度は[相転移温度＋５]〜[相転移温度＋２０]℃が好ましく、[相転移温度＋１０]〜[相転移温度＋１５]℃がより好ましい。
【００７５】
−カチオン性界面活性剤と香料担持粒子のシリコーン分散液と液晶形成水とを同時に混合する方法−
カチオン性界面活性剤と前記香料担持粒子のシリコーン分散液と液晶形成水とを同時に混合する方法においては、カチオン性界面活性剤と前記香料担持粒子のシリコーン分散液と液晶形成水とを全部を同時に容器内に添加し、混合することにより、シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を形成させる。
【００７６】
全部を同時に容器内に添加し、混合する場合の混合方法としても、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、公知の混合装置を使用して混合することができる。前記混合装置としては、各成分を混合しながら、高剪断を付加して混練することのできる装置であれば、その機種には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液晶が形成されるに従い、系の粘度が高くなることを考慮すれば、高粘度物を全体混合でき、かつ、剪断力の高い羽根を有するものが好ましい。このような装置の具体例としては、例えば、ラインミキサー、パワーミキサー、スパイラルミキサー、アジホモミキサー、逆流ミキサー、ハイブリッドミキサーなどが挙げられる。
ここで、前記混合温度は、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度以上であることを必要とする。前記液晶形成温度が相転移温度に満たないと、液晶が形成されない。前記液晶の形成温度と、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度との温度差は、特に制限されるものではなく、液晶形成が可能な温度範囲内で適宜選定することができるが、通常、液晶の形成温度が[相転移温度＋５]〜[相転移温度＋２０]℃が好ましく、[相転移温度＋１０]〜[相転移温度＋１５]℃がより好ましい。
【００７７】
前記工程（ｉｉｉ）における、前記液晶形成水の使用量は、特に制限はなく、使用するカチオン性界面活性剤やシリコーンなどの油性成分の種類によって適宜選定されるが、質量比で、〔液晶形成水と混合される対象物中の油相及び油性成分〕：液晶形成水＝１：０．５〜１：２となるような量が好ましい。前記液晶形成水の使用量が、前記好ましい範囲未満であると、液晶が形成されないことがあり、前記好ましい範囲を超えると、増粘しやすく、液晶の形成効率が低下し、シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液の製造性、安定性が低下することがある。
【００７８】
なお、前記工程（ｉｉｉ）における前記カチオン性界面活性剤の使用量としては、特に制限はなく、前記液晶被覆香料担持粒子中における前記カチオン性界面活性剤と前記シリコーンとの含有比が、前記したような好ましい範囲内となるように、適宜選択されることが好ましい。
【００７９】
なお、前記液晶被覆香料担持粒子における前記その他の成分として、前記ノニオン性界面活性剤を使用する場合は、前記（ｉｉｉ）の工程において、前記カチオン性界面活性剤と混合して使用することが好ましい。また、前記液晶被覆香料担持粒子における前記その他の成分として、前記高級アルコールを使用する場合は、前記（ｉｉｉ）の工程において、前記カチオン性界面活性剤と混合して使用することが好ましい。
前記工程（ｉｉｉ）における前記ノニオン性界面活性剤又は高級アルコールの使用量にも、特に制限はなく、前記液晶被覆香料担持粒子中における前記ノニオン性界面活性剤又は高級アルコールと前記カチオン性界面活性剤との含有比が、前記したような好ましい範囲内となるように、適宜選択されることが好ましい。
【００８０】
前記工程（ｉｉｉ）により、シリコーン被覆香料担持粒子（図１中、９）の液晶分散液（図１中、１１）を得ることができる。
【００８１】
＜工程（ｉｖ）＞
前記工程（ｉｖ）では、前記工程（ｉｉｉ）で得られたシリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を、水（図１中、１２）に分散させる。
【００８２】
前記工程（ｉｖ）は、前記シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液と水とを混合することにより行うことができる。ここで、前記シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液と水との添加順序に特に制限はなく、同時に容器内に添加してもよい。
前記混合を行うための装置としては、特に制限はなく、例えば、通常の乳化分散用の装置を使用することができる。前記装置としては、例えば、高剪断型分散装置などが挙げられ、具体的には、ホモミキサー、マイルダー、クレアミックス、ラインミキサー、アジホモミキサー、ホモミックラインフロー、ディスパーミキサー、逆流ミキサーなどが挙げられる。前記装置は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。また、使用する系の粘度は、通常、数１０〜数１００ｍＰａ・ｓ程度であるので、前記装置は、掻き取り羽根を有していてもよいし、有していなくてもよい。
【００８３】
前記装置の剪断力としては、通常の乳化分散工程における剪断力、即ち、通常の乳化分散に使用される機械の使用範囲内の剪断力であればよい。ただし、前記シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液の粘度の高さに応じて、剪断時間を調整することが好ましい。
【００８４】
また、前記シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液と水との混合温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記カチオン性界面活性剤の相転移温度以下でも混合可能であるが、カチオン性界面活性剤が固まってくることを考慮すれば、前記相転移温度以上であることが好ましい。
【００８５】
前記工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含む製造方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液（図１中、１５）を得ることができる。すなわち、前記工程（ｉ）〜（ｉｖ）を含む製造方法により、前記液晶被覆香料担持粒子（図１中、１４）を得ることができる。
【００８６】
（液晶被覆香料担持粒子の確認方法）
前記液晶被覆香料担持粒子が形成されたか否かは、例えば、偏光顕微鏡、透過型電子顕微鏡などを用いて観察を行い、判断することができる。
【００８７】
前記液晶被覆香料担持粒子の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．０５〜１０μｍが好ましく、０．１〜５μｍがより好ましい。前記粒子径が、０．０５μｍ未満であると、香料の担持許容量が少なくなることがあり、１０μｍを超えると、前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液中の液晶被覆香料担持粒子が沈降しやすく、水分散液の均一性が損われる懸念がある。一方、前記粒子径が、前記より好ましい範囲内であると、香料により良く徐放性を付与することができ、液晶被覆香料担持粒子の水分散液の均一性が保持される点で有利である。
【００８８】
前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液における、前記液晶被覆香料担持粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液中、５〜４０質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましい。前記含有量が、５質量％未満であると、前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の性能が充分に発揮されないことがあり、４０質量％を超えると、粘度が上昇するために、水分散液の物性が悪化することがある。一方、前記含有量が、前記より好ましい範囲内であると、水分散液の物性が良く、前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の性能がより充分に発揮される点で、有利である。
【００８９】
以上のようにして、前記液晶被覆香料担持粒子、又は前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液を製造することができ、前記液晶被覆香料担持粒子、及び前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを、例えば、繊維用仕上げ剤、毛髪化粧料などに用いることができる。
【００９０】
（繊維用仕上げ剤）
本発明の繊維用仕上げ剤は、前記液晶被覆香料担持粒子、及び前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有していれば、特に制限はなく、その形態としては、例えば、柔軟剤、糊剤、帯電防止剤、撥水剤などが挙げられる。前記柔軟剤、糊剤は、例えば、洗濯のすすぎ工程に使用することにより、繊維製品に風合いや柔軟性、香気を与えることができ、前記帯電防止剤、撥水剤は、例えば、トリガー、ディスペンサー、エアゾールなどに中身を充填し、繊維製品に噴霧することによって、繊維製品に風合いや柔軟性、香気を与えることができる。
【００９１】
前記繊維用仕上げ剤中の、前記液晶被覆香料担持粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、５〜４０質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましい。前記含有量が、５質量％未満であると、繊維用仕上げ剤としての効果が不充分となることがあり、４０質量％を超えると、粘度が上昇するために、繊維用仕上げ剤の物性が悪化することがある。一方、前記含有量が、前記より好ましい範囲内であると、繊維用仕上げ剤の物性が良く、繊維用仕上げ剤としての効果がより充分に発揮される点で、有利である。
【００９２】
前記繊維用仕上げ剤は、前記液晶被覆香料担持粒子以外にも、その他の成分を含有することができる。ここで、前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸、食塩、塩化アンモニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化カリウム等の水溶性塩、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、イソプレングリコール、ヘキシレングリコール等の溶剤、尿素、殺菌剤、酸化防止剤、染料、顔料、色素、炭化水素、セルロース誘導体、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、香料などが挙げられる。
前記その他の成分の含有量としても、特に制限はなく、本発明の効果を損なわない範囲内で、目的に応じて適宜選択することができる。
【００９３】
また、前記繊維用仕上げ剤のｐＨは、特に洗濯のすすぎ工程で使用される場合、前記液晶被覆香料担持粒子の安定性の点で、ｐＨ２〜６であることが好ましい。前記ｐＨは、例えば、繊維用仕上げ剤の製造工程において、各種酸及び塩基を使用して調整することができる。なお、前記酸としては、有機酸及び無機酸のいずれも使用することができるが、有機酸を使用すると、経時により前記繊維用仕上げ剤が増粘する傾向があるために、塩酸、硫酸などの無機酸を使用することが好ましい。
【００９４】
前記繊維用仕上げ剤の製造方法としては、特に制限はなく、例えば、公知の製造方法から、目的に応じて適宜選択することができる。
【００９５】
前記繊維用仕上げ剤は、特に洗濯のすすぎ工程で用いることにより、前記液晶被覆香料担持粒子を効率的に、衣料品などの繊維製品に吸着、滞留させることができる。それにより繊維製品の風合い、柔軟性、帯電防止性に何ら影響を与えることなく、洗濯後の繊維製品の香気持続性を向上させることができる。更に、洗濯のすすぎ工程で使用するごとに、このような効果を発揮することが可能である。
【００９６】
（毛髪化粧料）
本発明の毛髪化粧料は、前記液晶被覆香料担持粒子、及び前記液晶被覆香料担持粒子の水分散液の少なくともいずれかを含有していれば、特に制限はなく、その形態としては、例えば、リンス、コンディショナー、トリートメントなどが挙げられる。
【００９７】
前記毛髪化粧料中の、前記液晶被覆香料担持粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、５〜４０質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましい。前記含有量が、５質量％未満であると、毛髪化粧料としての効果が不充分となることがあり、４０質量％を超えると、粘度が上昇するために、毛髪化粧料の物性が悪化することがある。一方、前記含有量が、前記より好ましい範囲内であると、毛髪化粧料の物性が良く、毛髪化粧料としての効果がより充分に発揮される点で、有利である。
【００９８】
前記毛髪化粧料は、前記液晶被覆香料担持粒子以外にも、その他の成分を含有することができる。ここで、前記その他の成分としては、特に制限はなく、一般的に化粧料に使用される成分などの中から、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、前記した以外の界面活性剤、前記した以外の油分、グリセリン、ソルビトール等の保湿剤、乳化安定剤、耐寒剤、増粘剤、植物抽出物、動物抽出物、動植物代謝物、タンパク誘導体、生薬、殺菌剤、ｐＨ調節剤、色素などが挙げられる。
前記その他の成分の含有量としても、特に制限はなく、本発明の効果を損なわない範囲内で、目的に応じて適宜選択することができる。
【００９９】
前記毛髪化粧料の製造方法としては、特に制限はなく、例えば、公知の製造方法から、目的に応じて適宜選択することができる。
【０１００】
前記毛髪化粧料は、特に洗髪のすすぎ工程で使用することにより、前記液晶被覆香料担持粒子を効率的に毛髪に吸着、滞留させることができる。それにより洗髪後の毛髪のなめらかさ、櫛通りの良さに何ら影響を与えることなく、洗髪後の毛髪の香気持続性を向上させることができる。さらに、洗髪のすすぎ工程で使用するごとに、このような効果を発揮することが可能である。
【０１０１】
(効果)
本発明の液晶被覆香料担持粒子及び液晶被覆香料担持粒子の水分散液は、香料が粒子に担持され、更にシリコーン被覆層で被覆され、更に液晶被覆層で被覆されていることから、香料に充分な徐放性が付与されており、従って、香気持続性に優れるものである。また、本発明の液晶被覆香料担持粒子及び液晶被覆香料担持粒子の水分散液を含有した繊維用仕上げ剤や毛髪化粧料などは、洗濯後の繊維製品や洗髪後の毛髪などに所望の香気を付与することができ、更にその香気を、経時的に持続させることが可能である。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例に基づき、本発明についてさらに詳細に説明する。以下に説明する実施例は、本発明を好適に説明する例示に過ぎず、何ら本発明を限定するものではない。
【０１０３】
（実施例１〜１３及び比較例１〜３：液晶被覆香料担持粒子の水分散液（繊維用仕上げ剤用）の調製）
表１に示す組成に従って、各実施例１〜１３及び比較例１〜３の液晶被覆香料担持粒子の水分散液（繊維用仕上げ剤用）を調製した。なお、表１中の各成分を、表３〜７中に具体的に示す。
【０１０４】
〔実施例１〕
パン型造粒機（アズワン（株）製、型式ＤＰＺ−０１）に、粒子（ｂ１）の粉末２０ｇを投入し、回転（２０ｒｐｍ）させながら、ガラス製噴霧器を用いて香料（ａ１）２０ｇを噴霧し、香料を粒子に含浸させた。得られた粉末（香料担持粒子）のうち６．４ｇを、５０℃に加温したシリコーン（ｃ１）７．０ｇに添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、香料担持粒子をシリコーンに分散させた。
別に、カチオン性界面活性剤（Ｄ１）５９．７ｇ及びノニオン性界面活性剤としてイソトリデシルアルコールの平均ＥＯ４５モル付加物（純分：７５質量％、残部は水）８．４ｇをプロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）・混合しておき（これを油相とする）、ここに上記で調製した、香料担持粒子をシリコーンに分散させた混合物を添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、シリコーン被覆香料担持粒子をカチオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤に分散させた。
次に、上記で得られたシリコーン被覆香料担持粒子をカチオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤に分散させた混合物と液晶形成水６５．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．８、添加温度：５０℃）することにより、シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液を形成させた。
その後、上記工程で得られたシリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液に水１９６．７ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、更に塩化カルシウム水溶液６．２ｇ（塩化カルシウム分：１．４ｇ、残部は水）を添加して、引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１０５】
〔実施例２〕
前記香料を香料（ａ２）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１０６】
〔実施例３〕
前記香料を香料（ａ３）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１０７】
〔実施例４〕
前記粒子を粒子（ｂ２）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１０８】
〔実施例５〕
前記香料を香料（ａ２）に、前記粒子を粒子（ｂ２）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１０９】
〔実施例６〕
前記香料を香料（ａ３）に、前記粒子を粒子（ｂ２）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１１０】
〔実施例７〕
前記粒子を粒子（ｂ３）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１１１】
〔実施例８〕
前記シリコーンをシリコーン（ｃ２）に変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１１２】
〔実施例９〕
前記カチオン性界面活性剤をカチオン性界面活性剤（Ｄ２）６７．６ｇに変更し、液晶被覆香料担持粒子を形成した後に添加する水の量を１８８．８ｇに変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１１３】
〔実施例１０〜１３〕
各成分の含有量を表１に示すとおりにそれぞれ変更した以外は、前記実施例１と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。なお、液晶被覆香料担持粒子を形成した後に添加する水は、残部として、最終的に得られる水分散液が３５０ｇとなるような量でそれぞれ使用した。
【０１１４】
〔比較例１〕
香料（ａ１）３．２ｇを、５０℃に加温したシリコーン（ｃ１）７．０ｇに添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、香料をシリコーン中に分散させた。
別に、カチオン性界面活性剤（Ｄ１）５９．７ｇ及びノニオン性界面活性剤としてイソトリデシルアルコールの平均ＥＯ４５モル付加物（純分：７５質量％、残部は水）８．４ｇをプロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）・混合しておき（これを油相とする）、ここに上記で調製した、香料を分散させたシリコーンを添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、香料を分散させたシリコーンを、更にカチオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤に分散させた組成物を得た。
次に、上記で得られた組成物と液晶形成水６５．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．８、添加温度：５０℃）することにより、液晶を形成させた。
その後、上記工程で得られた液晶に水１９６．７ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、更に塩化カルシウム水溶液６．２ｇ（塩化カルシウム分：１．４ｇ、残部は水）を添加して、引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、液晶の水分散液を調製した。ここに、粒子（ｂ１）の粉末３．２ｇを添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、液晶の水分散液と、粒子（ｂ１）との混合液３５０ｇを得た。
【０１１５】
〔比較例２〕
実施例１に示す香料担持粒子６．４ｇを、別に調製しておいた、カチオン性界面活性剤（Ｄ１）５９．７ｇ及びノニオン性界面活性剤としてのイソトリデシルアルコールの平均ＥＯ４５モル付加物（純分：７５質量％、残部は水）８．４ｇを、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）・混合した混合物（これを油相とする）に添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、香料担持粒子がカチオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤で被覆された組成物を得た。
次に、上記で得られた組成物と液晶形成水６５．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．８、添加温度：５０℃）することにより、液晶を形成させた。
その後、上記工程で得られた液晶に水１９６．７ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、更に塩化カルシウム水溶液６．２ｇ（塩化カルシウム分：１．４ｇ、残部は水）を添加して、引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、液晶の水分散液を調製した。
ここに、５０℃に加温したシリコーン（ｃ１）７．０ｇを添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することより、香料担持粒子がカチオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤で被覆された液晶の水分散液と、シリコーンとの混合液３５０ｇを得た。
【０１１６】
〔比較例３〕
実施例１に示す香料担持粒子６．４ｇをシリコーン７．０ｇに分散させた混合物を、ノニオン性界面活性剤としてのイソトリデシルアルコールの平均ＥＯ４５モル付加物（純分：７５質量％、残部は水）８．４ｇに、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）・混合しながら添加することにより、シリコーン被覆香料担持粒子がノニオン性界面活性剤で被覆された組成物を得た。
次に、上記で得られた組成物と液晶形成水６５．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．８、添加温度：５０℃）することにより、シリコーン被覆香料担持粒子がノニオン性界面活性剤で被覆された組成物と水の混合物を得た。
その後、上記工程で得られた混合物に水１９６．７ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、更に塩化カルシウム水溶液６．２ｇ（塩化カルシウム分：１．４ｇ、残部は水）を添加して、引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）した。
ここに、カチオン性界面活性剤（Ｄ１）５９．７ｇを添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、シリコーン被覆香料担持粒子がノニオン性界面活性剤で被覆された組成物と、カチオン性界面活性剤とが混合された水分散液３５０ｇを得た。
【０１１７】
〔香気持続性の評価〕
前記のようにして得られた、実施例１〜１３の液晶被覆香料担持粒子の水分散液と、比較例１〜３の水分散液（繊維用仕上げ剤用）について、以下のようにして香気持続性を評価した。
【０１１８】
＜仕上げ処理方法＞
二槽式洗濯機ＣＷ−Ｃ３０Ａ１（三菱電機製）を用いて、市販綿Ｔシャツ１８枚（計約１．５Ｋｇ）の布類を洗濯工程に供した。洗濯工程は、洗浄１０分、脱水１分、ためすすぎ３分、脱水１分、ためすすぎ３分、脱水１分、仕上げ処理３分、脱水１分であり、洗浄、すすぎ、仕上げ処理の際はいずれも３０Ｌ、２５℃の水を用いた。洗浄時には、市販洗剤「トップ」（ライオン（株）製）を２０ｇ／３０Ｌの濃度で使用した。仕上げ処理時には、水量３０Ｌに対して、実施例１〜１３、比較例１〜３の分散液を、各１０ｇ加えた。この後、２５℃、４５％ＲＨの雰囲気下で、２４時間、つり干し乾燥した。
上記処理後のＴシャツの香気持続性を、以下の評価方法に従い、評価した。
【０１１９】
＜香気持続性の評価方法＞
前記処理後の香気持続性の評価は、前記処理方法にて仕上げたＴシャツについて、専門パネラー１０人による官能評価を、以下に示す評価基準で行った。なお、比較例１にて得られた分散液を対照として評価し、処理直後、及び処理後更に７日間経過した後の、残香強度について評価した。
−評価基準−
＋２：対照よりはっきりと香る
＋１：対照よりやや香る
０  ：対照と同等
−１：対照の方がやや香る
−２：対照の方がはっきりと香る
【０１２０】
更に、１０名の結果から平均値を算出し、その値から以下に示す残香強度の評点をつけた。結果を表１に示す。
−残香強度の評点−
３：＋２．０以下、＋１．５以上
２：＋１．５未満、＋１．０以上
１：＋１．０未満、＋０．５以上
０：＋０．５未満、−２．０以上
【０１２１】
（実施例１４〜１５及び比較例４：液晶被覆香料担持粒子の水分散液（毛髪化粧料用）の調製）
表２に示す組成に従って、各実施例１４〜１５の液晶被覆香料担持粒子の水分散液と、比較例４の水分散液（毛髪化粧料用）を調製した。なお、表２中に示す各成分を、表３〜７中に具体的に示す。
【０１２２】
〔実施例１４〕
パン型造粒機（アズワン（株）製、型式ＤＰＺ−０１）に粒子（ｂ１）の粉末２０ｇを投入し、回転（２０ｒｐｍ）させながら、ガラス製噴霧器を用いて、香料（ａ２）４０ｇを噴霧し、香料を粒子に含浸させた。得られた粉末（香料担持粒子）のうち５．３ｇを、５０℃に加温したシリコーン（ｃ３）１７．５ｇに添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、香料担持粒子をシリコーンに分散させた。
別に、カチオン性界面活性剤（ｄ１０、アーカード２２−８０（ライオン（株）製））２１．９ｇ及び高級アルコールとしてステアリルアルコール（コノール３０ＳＳ、新日本理化（株）製）２４．５ｇをプロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：６０℃）・混合しておき（これを油相とする）、ここに上記で調製した、香料担持粒子をシリコーンに分散させた混合物を添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、シリコーン被覆香料担持粒子をカチオン性界面活性剤及び高級アルコールに分散させた。
次に、上記で得られたシリコーン被覆香料担持粒子をカチオン性界面活性剤及び高級アルコールに分散させた混合物と液晶形成水６３．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．８、添加温度：５０℃）することにより、液晶を形成させた。
その後、上記工程で得られたシリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液に、水１９０．９ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、更にＤ−ソルビット液２９．２ｇ（ソルビトール分：１７．５ｇ、東和化成工業（株）製）、メチルパラベン０．７ｇ（吉富ファインケミカル（株）製）を添加して、引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１２３】
〔実施例１５〕
前記香料を香料（ａ３）に変更した以外は、前記実施例１４と同様の方法により、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３５０ｇを調製した。
【０１２４】
〔比較例４〕
実施例１４に示す香料担持粒子５．３ｇをシリコーン１７．５ｇに分散させた混合物を、ステアリルアルコール（コノール３０ＳＳ、新日本理化（株）製）２４．５ｇに、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：６０℃）・混合しながら添加することにより、シリコーン被覆香料担持粒子が高級アルコールで被覆された組成物を得た。
次に、上記で得られた組成物と液晶形成水６３．６ｇを、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速６．０ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：５０℃）することにより、シリコーン被覆香料担持粒子が高級アルコールで被覆された組成物と水の混合物を得た。
その後、上記工程で得られた混合物に水１９０．９ｇを添加し、パドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）し、さらにＤ−ソルビット液２９．２ｇ（ソルビトール分：１７．５ｇ、東和化成工業（株）製）、メチルパラベン０．７ｇ（吉富ファインケミカル（株）製）引き続きパドル羽根で３分間、攪拌（羽根周速２．９ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）した。
ここに、カチオン性界面活性剤（ｄ１０、アーカード２２−８０（ライオン（株）製））２２．４ｇを添加し、プロペラ翼で５分間、攪拌（羽根周速（Ｕｔ）２．５ｍ／ｓ、ｄ／Ｄ＝０．５、添加温度：３０℃）することにより、水分散液３５０ｇを調製した。
【０１２５】
〔香気持続性の評価〕
前記のようにして得られた、実施例１４〜１５の液晶被覆香料担持粒子の水分散液と、比較例４の水分散液（毛髪化粧料用）について、以下のようにして香気持続性を評価した。
【０１２６】
＜コンディショニング処理方法＞
２０〜３０代の女性３０名（髪の長さ：ショート〜セミロング〜ロング、損傷度：ほとんど傷んでいない、やや傷んでいる、かなり傷んでいる）の毛髪を、市販のシャンプー「植物物語」（ライオン（株）製）を用いて洗浄した。その後、コンディショニング時には、実施例１４、１５、比較例４の、液晶被覆香料担持粒子の水分散液３ｇを毛髪に均一に塗布し、１分間、４０℃の流水ですすいだ。更にドライヤーで毛髪を乾燥させた。
上記処理後の毛髪の香気持続性を、以下の評価方法に従い、評価した。
【０１２７】
＜香気持続性の評価方法＞
コンディショニング後の香気持続性の評価は、上記コンディショニングを行った女性３０人による官能評価を、以下に示す評価基準で行った。なお、比較例４にて得られた分散液を対照とし、コンディショニング処理直後、及びコンディショニング処理後更に１日経過した後の、残香強度を評価した。
−評価基準−
＋２：対照よりはっきりと香る
＋１：対照よりやや香る
０  ：対照と同等
−１：対照の方がやや香る
−２：対照の方がはっきりと香る
【０１２８】
更にその３０名の結果から平均値を算出し、その値から以下に示す残香強度の評点をつけた。結果を表２に示す。
−残香強度の評点−
３：＋２．０以下、＋１．５以上
２：＋１．５未満、＋１．０以上
１：＋１．０未満、＋０．５以上
０：＋０．５未満、−２．０以上
【０１２９】
【表１】
2007176998.tif 000003
【０１３０】
【表２】
2007176998.tif 000004
【０１３１】
表１〜２中の香料ａ１〜ａ３の組成を、以下の表３に示す。
【表３】
2007176998.tif 000005
【０１３２】
表１〜２中の粒子ｂ１〜ｂ３を、以下の表４に示す。
【表４】
2007176998.tif 000006
【０１３３】
表１〜２中のシリコーンｃ１〜ｃ３を、以下の表５に示す。
【表５】
2007176998.tif 000007
【０１３４】
表１〜２中のカチオン性界面活性剤Ｄ１〜Ｄ２の組成を、以下の表６〜７に示す。なお、表７中のＲ１〜Ｒ４、Ｘ−は、前記式（Ｉ）中のＲ１〜Ｒ４、Ｘ−にそれぞれ対応するものとする。
【表６】
2007176998.tif 000008
【表７】
2007176998.tif 000009
ｄ１〜ｄ６：アシルオキシエチル基は、炭素数１８の飽和脂肪酸と炭素数１８の不飽和基を１個有する不飽和脂肪酸とが混合しており、飽和アシル（又は炭化水素基）／不飽和アシル（又は不飽和炭化水素基）の割合が、質量比で６０／４０であり、また、不飽和アシル（又は不飽和炭化水素基）の立体異性体のシス／トランス比は４５／５５である。
ｄ７〜ｄ９：長鎖炭化水素基は、炭素数１８の飽和脂肪酸と炭素数１８の不飽和基を１個有する不飽和脂肪酸とが混合しており、飽和炭化水素基／不飽和炭化水素基の割合が、質量比で８０／２０であり、また、不飽和炭化水素基の立体異性体のシス／トランス比は４５／５５である。
ｄ１０：アーカード２２−８０（ライオン（株）製）。粧原基に準拠したベヘニルトリメチルアンモニウムクロライドで、純分約８０％の固体。表中にはベヘニルトリメチルアンモニウムクロライドの純分相当量を記載した。
【０１３５】
表１及び表２の結果から、実施例１〜１５の液晶被覆香料担持粒子の水分散液については、処理後における対照との残香強度の差に比べ、経時後における対照との残香強度の差が、明らかに大きいことがわかる。したがって、実施例１〜１５の液晶被覆香料担持粒子の水分散液を使用することにより、仕上げ処理した繊維製品、及びコンディショニング処理した毛髪の香気持続性をより向上できることが示された。
【産業上の利用可能性】
【０１３６】
本発明の液晶被覆香料担持粒子及び液晶被覆香料担持粒子の水分散液は香気持続性に優れることから、例えば、繊維製品や毛髪に対して所望の香気を持続して付与することができ、そのため、例えば、繊維用仕上げ剤、毛髪化粧料などに好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１３７】
【図１】図１は、本発明の液晶被覆香料担持粒子及び液晶被覆香料担持粒子の水分散液の製造方法の１例を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１３８】
１      香料
２      粒子
３      香料担持粒子
４      シリコーン
５      香料担持粒子のシリコーン分散液
６      カチオン性界面活性剤
７      液晶形成水
８      シリコーン被覆層
９      シリコーン被覆香料担持粒子
１０    カチオン性界面活性剤を含む液晶
１１    シリコーン被覆香料担持粒子の液晶分散液
１２    水
１３    カチオン性界面活性剤を含む液晶被覆層
１４    液晶被覆香料担持粒子
１５    液晶被覆香料担持粒子の水分散液
【図１】
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