(57)【要約】【課題】単結晶引上装置において、シールド下端とシリコン融液が接触してもシリコン融液を汚染せず、育成される単結晶への輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することのできる輻射シールド及びそれを具備する単結晶引上装置を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によってルツボ３内のシリコン融液Ｍから単結晶Ｃを育成しながら引上げる単結晶引上装置１において、単結晶Ｃに対する輻射熱を遮蔽する輻射シールド６であって、前記ルツボ３の上方で単結晶Ｃの周囲を包囲するように設けられ、所定の熱遮蔽材料により形成されたシールド本体６ａと、前記シールド本体６ａよりも下方においてシリコン融液面に臨むように設けられ、石英ガラスにより形成されたシールド下端部６ｂとを備える。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によってルツボ内のシリコン融液から単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置において、単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドであって、
前記ルツボの上方で単結晶の周囲を包囲するように設けられ、所定の熱遮蔽材料により形成されたシールド本体と、
前記シールド本体よりも下方においてシリコン融液面に臨むように設けられ、石英ガラスにより形成されたシールド下端部とを備えることを特徴とする輻射シールド。
【請求項２】
前記熱遮蔽材料は、カーボン材、モリブデン、タンタル、カーボン／カーボン複合材、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材であることを特徴とする請求項１に記載された輻射シールド。
【請求項３】
前記シールド下端部は、前記シールド本体の下部に対し着脱自在に設けられることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された輻射シールド。
【請求項４】
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された輻射シールドを具備することを特徴とする単結晶引上装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって引上げられる単結晶を輻射熱から遮断する輻射シールド及びそれを具備する単結晶引上装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである
【０００３】
図４に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料シリコンを装填し、ヒータ５２により加熱してシリコン融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させてシリコン結晶Ｃを引上げる。
【０００４】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定した後、図５に示すように、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させることで発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去する不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜４ｍｍで、その長さが３０〜４０ｍｍ以上必要とされている。
【０００５】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を除除に小さくするテール工程が行われる。
【０００６】
ところで近年、デバイスの微細化技術が進み、リング状ＯＳＦ（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ−Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ；酸化誘起積層欠陥）やＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ；結晶起因パーティクル）といったシリコン単結晶育成時に発生する欠陥の存在が無視できないものとなっており、これらを抑制するための制御が要求されている。これらの欠陥の発生を抑制するには、単結晶成長速度を速くすることが有効であり、そのためには結晶側温度勾配を大きくする、即ち結晶が急速に冷えやすい環境を提供することが重要である（非特許文献１参照）。
【０００７】
このため、一般的には、図４に示すように、石英ガラスルツボの上方且つ近傍には、育成中の単結晶Ｃにヒータ、ルツボ等からの余計な輻射熱を与えないようにするため、シールド部材としての輻射シールド５３が設けられている。図示するように輻射シールド５３は、成長中の単結晶Ｃを包囲するように設けられる。
【０００８】
ところで輻射シールドの効果を最大限に引き出すには、シールド下端面と融液面との距離寸法（ギャップと称呼する）を極力小さくすることが有効である。即ち、ギャップを小さくすれば、単結晶Ｃから見通すことのできる融液面の面積が減少し、単結晶Ｃへの輻射熱が減少するからである。
【０００９】
しかしながら、ギャップを小さくすると、このギャップを流れるガスの流速が速くなることにより融液面が波立ち、融液がシールド下端面に接触する虞があった。即ち、輻射シールドは従来、カーボン材やモリブデン等の金属により形成されており、これが融液に触れると融液中のカーボンまたは金属の濃度が高くなり、その結果、単結晶の不純物濃度が高くなるという問題があった。そして、そのような不純物濃度の高い単結晶を用いて製造された半導体デバイスでは不良が発生し易く、また、製造装置への汚染が生じるという問題があった。
さらには、一度融液が含浸した輻射シールドを再使用すると、高熱に晒されたシールドからシリコンが溶け出して融液中に落下し、シリコン融液の純度を悪化させるという問題もあった。
【００１０】
このような問題に対し、特許文献１には、輻射シールド自体を石英ガラス等の高純度の材料により形成する構成が開示されている。即ち、シールドが石英ガラス等の材料により形成されていれば、シールドがシリコン融液に接触しても、融液がカーボンや金属により汚染される虞がない。
【非特許文献１】著者名；Ｋ．Ｎａｋａｍｕｒａ  ｅｔ  ａｌ．、書名；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  Ｋａｚｕｓａ  Ａｋａｄｅｍｉａ  Ｐａｒｋ  Ｆｏｒｕｍ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ｏｆ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、発行日；Ｎｏｖｅｍｂｅｒ  １２−１４，１９９７
【特許文献１】特開平６−１６４９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に開示される輻射シールドのように、シールド全体が石英ガラス等の透光性材料により形成されていると、熱が透過してしまい、本来の目的である結晶への輻射熱の遮断が機能せず、その結果結晶引上げ速度を速くすることができないという課題があった。
【００１２】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、単結晶引上装置において、シールド下端とシリコン融液が接触してもシリコン融液を汚染せず、育成される単結晶への輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することのできる輻射シールド及びそれを具備する単結晶引上装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記した課題を解決するために、本発明に係る輻射シールドは、チョクラルスキー法によってルツボ内のシリコン融液から単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置において、単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドであって、前記ルツボの上方で単結晶の周囲を包囲するように設けられ、所定の熱遮蔽材料により形成されたシールド本体と、前記シールド本体よりも下方においてシリコン融液面に臨むように設けられ、石英ガラスにより形成されたシールド下端部とを備えることに特徴を有する。
尚、前記熱遮蔽材料は、カーボン材、モリブデン、タンタル、カーボン／カーボン複合材、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材であることが望ましい。
【００１４】
このように構成することによって、単結晶引上工程において輻射シールドの下端面にシリコン融液が接触しても、シールド下端面が石英ガラスにより形成されているため、融液の汚染を防止することができる。また、シールド本体は熱遮蔽材料により形成されているため、周囲からの輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することができる。
【００１５】
また、前記シールド下端部は、前記シールド本体の下部に対し着脱自在に設けられてもよい。
このように構成すれば、例えば従来のカーボン材や金属等のみからなる輻射シールドの下部に石英ガラスからなるシールド下端部を取り付けることにより、シールド下端に融液が付着してもシリコン融液への汚染を防止することができる。
【００１６】
また、前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上装置は、前記の輻射シールドを具備することに特徴を有する。
このような単結晶引上装置によれば、前記したように単結晶引上工程において輻射シールドの下端面にシリコン融液が接触しても、シールド下端面が石英ガラスにより形成されているため、融液の汚染を防止することができる。また、シールド本体は熱遮蔽材料により形成されているため、周囲からの輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、単結晶引上装置において、シールド下端とシリコン融液が接触してもシリコン融液を汚染せず、育成される単結晶への輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することのできる輻射シールド及びそれを具備する単結晶引上装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明に係る輻射シールド及び単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置１の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、メインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、この炉体２内に設けられた石英ガラスルツボ３と、この石英ガラスルツボ３に装填された半導体原料（原料シリコン）Ｍを溶融するヒータ４と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。
【００１９】
また、メインチャンバ２ａ内において、石英ガラスルツボ３の上方且つ近傍には、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を与えないようにするためのシールド部材である本発明に係る輻射シールド６が設けられている。尚、シールド下端面と融液表面との間の距離寸法（ギャップ）ｄは、所定の距離（例えば８ｍｍ）に設定されている。
【００２０】
図２は輻射シールド６の断面図である。図示する輻射シールド６は、単結晶Ｃの周囲を包囲するように設けられ熱遮蔽材料により形成されたシールド本体６ａと、シールド本体６ａに対してその下方に形成されたシールド下端部６ｂとで構成される。尚、シールド本体６ａの内周側には輻射シールド６の熱遮蔽効果を向上するために断熱材１４が設けられている。
シールド本体６ａを形成する熱遮蔽材料としては、カーボン材、モリブデン、タンタル、カーボン／カーボン複合材、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材が好ましく用いられる。また、シールド下端部６ｂは、円環状であって石英ガラスにより形成され、図示するように例えばシールド本体６ａの下端部に係合し、その下面が融液面に臨む位置に設けられている。
【００２１】
また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、石英ガラスルツボ３を回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。さらには、石英ガラスルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。
【００２２】
このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３に原料シリコンＭを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、以下のように結晶育成工程が開始される。
先ず、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４を加熱し、石英ガラスルツボ３の原料シリコンＭが溶融される。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと、昇降装置制御部１１ａと、ワイヤリール回転装置制御部１２とが作動し、石英ガラスルツボ３が回転すると共に、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される。
【００２３】
しかる後、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、単結晶引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン工程、直胴工程、テール部工程等の単結晶引上工程が順に行われる。
尚、この単結晶引上工程において、シリコン融液Ｍが輻射シールド６の下端面に接触したとしても、シールド下端部６ｂは石英ガラスにより形成されているため、シリコン融液Ｍにシールド本体６ａの組成物であるカーボンや金属等が混入することがない。
【００２４】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、単結晶引上工程において輻射シールド６の下端面に融液Ｍが接触しても、シールド下端面が石英ガラスにより形成されているため、融液Ｍの汚染を防止することができる。また、シールド本体６ａはカーボンやモリブデン等の熱遮蔽材料により形成されているため、周囲からの輻射熱を効果的に遮断し、単結晶育成速度（引上速度）を向上することができる。
【００２５】
尚、前記実施の形態においては、輻射シールド６の構成を、図２に示したようにシールド本体６ａに対してシールド下端部６ｂが石英ガラスを備えたものとしたが、これに限定されるものではない。
例えば、図３に示すように、従来のシールド、即ち下端面がカーボンまたは金属からなるシールド７の下部に対し、石英ガラスからなる円環状のシールド下端部１３を着脱自在に設けることによって輻射シールド６を構成してもよい。このような構成によっても、単結晶引上工程において輻射シールド６の下端面に融液Ｍが接触しても、融液Ｍの汚染を防止することができる。また、周囲からの輻射熱を効果的に遮断することができる。
【実施例】
【００２６】
続いて、本発明に係る輻射シールド及び単結晶引上装置について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。尚、シールド下端面と融液表面との間の距離寸法（ギャップ）は、８ｍｍに設定した。
【００２７】
［実施例１］
実施例１では、直径８インチのシリコン単結晶の育成を１０回（１０ロット）実施し、輻射シールド下端に融液が付着したロットについて、テール先端部でのカーボン濃度、直胴部の金属不純物濃度を測定した。
尚、本発明に係る輻射シールドとして、図２に示したようにシールド本体の下端に石英ガラスからなるシールド下端部が一体的に形成されている構成のものを用いた。シールド本体を形成する熱遮蔽材料にはカーボン材を用いた。
また、比較例として、従来のシールド本体及びシールド下端部を形成する熱遮蔽材料がカーボン材のみからなる輻射シールドを用いてその他同様の条件でシリコン単結晶育成を行った。
【００２８】
この実験の結果を表１、表２に示す。尚、表１では、シールド下端に融液が付着したロット数と、融液が付着した結晶のテール先端部のカーボン平均濃度を示す。表２では、従来の輻射シールドを用いて製造した結晶の金属不純物平均濃度を１としたときの、本発明に係る輻射シールドを用いて製造した結晶の金属不純物平均濃度の割合を示す（表中「−」は検出下限以下を示す）。
【００２９】
【表１】
2007191353.tif 000003
【００３０】
【表２】
2007191353.tif 000004
【００３１】
実施例１の実験結果（表１、表２）に示されるように、従来の輻射シールドを用いて製造した単結晶と比較して、本発明の輻射シールドを用いて製造した単結晶では、そのカーボン濃度、金属不純物濃度が大幅に低くなった。
【００３２】
［実施例２］
実施例２では、本発明に係る輻射シールドとして、図３に示したように、従来のシールド（カーボン材により形成）に対し、石英ガラスからなる円環状のシールド下端部を取り付けた構成のものを用い、実施例１と同様の条件で実験を行った。
この実験の結果を表３、表４に示す。尚、表３では、シールド下端に融液が付着したロット数と、融液が付着した結晶のテール先端部のカーボン平均濃度を示す。表４では、従来の輻射シールドを用いて製造した結晶の金属不純物平均濃度を１としたときの、本発明に係る輻射シールドを用いて製造した結晶の金属不純物平均濃度の割合を示す（表中「−」は検出下限以下を示す）。
【００３３】
【表３】
2007191353.tif 000005
【００３４】
【表４】
2007191353.tif 000006
【００３５】
実施例２の実験結果（表３、表４）に示されるように、従来の輻射シールドを用いて製造した単結晶と比較して、本発明の輻射シールドを用いて製造した単結晶では、そのカーボン濃度、金属不純物濃度が大幅に低くなった。
【００３６】
以上の実施例１、実施例２の実験結果から、本発明の輻射シールドを用いて製造した単結晶では、そのカーボン濃度、金属不純物濃度が低くなり、シールド下端への融液の接触による汚染が格段に低減されることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の構成を模式的に示すブロック図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置が有する本発明に係る輻射シールドの断面図である。
【図３】図３は、図１の単結晶引上装置が有する本発明に係る輻射シールドの他の形態を示す断面図である。
【図４】図４は、輻射シールドを有する単結晶引上装置において、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。
【図５】図５は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。
【符号の説明】
【００３９】
１      単結晶引上装置
２      炉体
２ａ    メインチャンバ
２ｂ    プルチャンバ
３      石英ガラスルツボ（ルツボ）
４      ヒータ
５      引上げ機構
６      輻射シールド
６ａ    シールド本体
６ｂ    シールド下端部
７      シールド
８      コンピュータ
８ａ    記憶装置
８ｂ    演算記憶装置
１３    シールド下端部
１４    断熱材
Ｃ      単結晶
Ｍ      原料シリコン、シリコン融液
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
2007191353.tif 000007
【図２】
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【図３】
2007191353.tif 000009
【図４】
2007191353.tif 000010
【図５】
2007191353.tif 000011