(57)【要約】【課題】本願発明は、耐クラック性と耐摩耗性を改善した多層膜被覆部材を提供することである。【解決手段】基体の直上に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属から選ばれる１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜を有し、該皮膜上に炭窒化チタンと硼窒化チタンの層を単位層とし、該単位層を少なくとも２単位層以上被覆していることを特徴とする多層膜被覆部材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の直上に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属から選ばれる１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜を有し、該皮膜上に炭窒化チタンと硼窒化チタンの層を単位層とし、該単位層を少なくとも２単位層以上被覆していることを特徴とする多層膜被覆部材。
【請求項２】
請求項１に記載の多層膜被覆部材において、該単位層を構成する硼窒化チタンはＴｉｘＢｙＮ、但し、ｘ、ｙは重量％であり、０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９であることを特徴とする多層膜被覆部材。
【請求項３】
請求項１に記載の多層膜被覆部材において、該単位層の炭窒化チタンが柱状組織であることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項４】
請求項３に記載の多層膜被覆部材において、該単位層の炭窒化チタンは、（４２２）面又は（３１１）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大であることを特徴とする多層被覆部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、耐摩耗性と耐クラック性の優れた多層膜被覆部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
被覆部材の耐摩耗性等の改良を課題とした技術が、特許文献１から特許文献３に開示されている。特許文献１、２には、炭窒化チタン層と硼窒化チタン層との多層構造の皮膜を有し、炭窒化チタン層の配向性は、（４２２）面と（３１１）面の配向性指数がともに１．３以上、３以下であり、特許文献２は、中間層として硼窒化チタンをＴｉＢｘＮｙとして、ｘ、ｙが原子％であり、０．００１＜ｘ／（ｘ＋ｙ）＜０．０４の関係を有する硼窒化チタン皮膜が開示され、特許文献３は、膜厚３〜３０μｍのアスペクト比５以上の柱状結晶からなる炭窒化チタン層を有した被覆超硬合金工具に関する技術を開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１４０６４７号公報
【特許文献２】ＵＳ２００５／００４２４８２Ａ１
【特許文献３】特開２０００−１４１１０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本願発明は、耐クラック性と耐摩耗性を改善した多層膜被覆部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明は、基体の直上に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属から選ばれる１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜を有し、該皮膜上に炭窒化チタンと硼窒化チタンの層を単位層とし、該単位層を少なくとも２単位層以上被覆していることを特徴とする多層膜被覆部材である。上記構成を採用することにより、耐クラック性と耐摩耗性に優れた多層膜被覆部材を実現する。即ち、炭窒化チタンの結晶粒界に沿って伝播したクラックが硼窒化チタンにより遮断され、耐クラック性を向上させる。更に、耐摩耗性に優れる炭窒化チタンと膜硬度の硬い硼窒化チタンを２単位以上の積層構造にすることにより、更に耐摩耗性に優れた多層膜被覆部材が得られる。
【０００６】
本願発明の多層膜被覆部材は、該単位層を構成する硼窒化チタンがＴｉｘＢｙＮ、但しｘ、ｙは重量％であり、０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９であることを特徴とする多層膜被覆部材である。また、該単位層の炭窒化チタンが柱状組織であり、更に、（４２２）面又は（３１１）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大であることにより、耐摩耗性に優れた多層膜被覆部材が得られる。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明は、耐クラック性と耐摩耗性を改善した多層膜被覆部材を提供することができた。本願発明の単位層を被覆した多層膜被覆部材を切削工具に適用した場合、耐久特性の優れた多層膜被覆工具を得ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本願発明は、炭窒化チタンと硼窒化チタン多層膜を２単位層以上被覆することによって、炭窒化チタンの結晶粒界に沿って伝わるクラックの伝播が硼窒化チタンにより遮断され、耐クラック性が向上する。また、少なくとも２単位層以上被覆することでクラック伝播の遮断効果が有効に作用し、良好な耐クラック性と耐摩耗性を実現する。炭窒化チタン膜は、膜厚方向に柱状結晶が成長するため、耐摩耗性と靭性のバランスに優れた特性を示す。しかし、炭窒化チタン膜単独では、基体に対して垂直方向の結晶粒界であることから、例えば、切削工具として使用した場合、切削時の切刃の食い付き時や断続切削時の機械的衝撃により皮膜にクラックが発生し、炭窒化チタン膜の結晶粒界に沿ってクラックの伝播が起こる。このため、クラックの成長が容易になり、刃先の欠損が発生しやすくなるという不都合がある。そこで、本願発明は、膜硬度が硬い硼窒化チタンとの積層を行い、２単位層以上被覆することによって、クラックの伝播を遮断して、耐クラック性が格段に改善されるのである。
【０００９】
本願発明の多層膜被覆部材において、該単位層を構成する硼窒化チタンは、ＴｉｘＢｙＮ、但しｘ、ｙは重量％が、０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９、であることにより、単位層の硼窒化チタンの皮膜硬度が向上して、機械的衝撃によるクラックの伝播が抑えられ、耐クラック性と耐摩耗性に優れることから、好ましい形態である。また、上記の関係にあるとき、硼窒化チタンは、結晶粒径が細かく層状組織になる傾向がある。従って、積層構造を形成する硼窒化チタンが、炭窒化チタンの結晶粒界に生じるクラックを遮断する効果を示す。一方、ｙ／（ｘ＋ｙ）＜０．０１の場合、硼窒化チタンの硼素含有量が少なく、結晶性が高くなり、膜厚方向に長く成長し易くなるため、耐クラック性が劣る場合がある。また、ｙ／（ｘ＋ｙ）＞０．９の場合、単位層の硼窒化チタンが脆くなり、靭性が劣る場合がある。
【００１０】
本願発明の多層膜被覆部材において、該単位層を構成する炭窒化チタンが、柱状組織であることにより、炭化チタンの耐摩耗性と靭性のバランスが最も優れることから、多層膜被覆部材の特性が最も優れると考えられる。ここで、柱状組織とは、単位層を構成する炭窒化チタンの粒径が、炭窒化チタンの膜厚に対して１倍以下のものとする。皮膜の単位層数の測定と柱状組織の有無、粒径の測定は、走査電子顕微鏡（（株）日立製作所製Ｓ−２３００型、以下ＳＥＭと記す。）の写真により測定した。単位層数は、皮膜を垂直に破断して、倍率３０ｋ倍で撮影し、単位層数を数えた。粒径の測定は、同様に写真から求めた。測定方法は、測定する膜の中心に基体と平行に長さＴ（μｍ）の直線を引き、直線上に有る柱状組織の柱の数を結晶粒子数Ｄとして測定し、ＴをＤで割ったものを、平均結晶粒径とした。炭化チタンが柱状組織でない場合、多層膜の耐摩耗性と靭性が劣り、例えば工具として使用した場合、容易に摩耗し、チッピングが発生し、多層膜の耐久性が劣る。
単位層を構成する炭窒化チタンは、（４２２）面又は（３１１）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大であることにより、炭窒化チタンの粒径が細かくなることから、微細化効果により耐摩耗性が向上する。炭窒化チタンのＸ線回折は、炭窒化チタンの膜組成に近い物質のＪＣＰＤＳファイル（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ  ｂｙ  ＪＣＰＤＳ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｅｒ  ｆｏｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄａｔａ）のデーターを用いて同様の方法で測定した。即ち、炭窒化チタンのＸ線回折はＪＣＰＤＳファイルに記載がないため、ＴｉＣとＴｉＮのＸ線回折データー（ＪＣＰＤＳファイルＮｏ．２９−１３６１とＮｏ．３８−１４２０）及び皮膜を実測して得たＸ線回折パターンから求めた表１の面指数と２θ値を基準にして同定した。
【００１１】
【表１】
2007186743.tif 000002
【００１２】
ここでＸ線回折パターンはＸ線源にＣｕＫα１線（λ＝０．１５４０５ｎｍ）を用い、試料の工具表面平坦部の皮膜部分を測定面として、２θ−θ走査法により２θ＝１０〜１４５度の範囲で測定した。バックグランドは装置に内蔵されたソフトにより除去した。また、炭窒化チタンの格子定数が０．４２〜０．４４ｎｍの範囲で変動するため、表１の２θ値を基準にして測定したＸ線回折ピークに現れているＴｉＣ、ＴｉＮ、ＷＣ（ＪＣＰＤＳファイルＮｏ．２５−１０４７）等のピークとの位置関係も考慮して炭窒化チタンのＸ線回折ピークを決定した。等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（ｈｋｌ）は炭窒化チタンの（ｈｋｌ）面からのＸ線回折ピーク強度を定量的に評価するために式１により定義した。
【００１３】
【化１】
2007186743.tif 000003
【００１４】
この値は、表１に記載された等方粒子のＸ線回折ピーク強度Ｉ０（ｈｋｌ）に対する実測した皮膜のＸ線回折ピーク強度Ｉ（ｈｋｌ）の相対強度を示している。ＰＲ（ｈｋｌ）値が大きい程（ｈｋｌ）面からのＸ線回折ピーク強度が他のＸ線回折ピーク強度よりも強く、皮膜の（ｈｋｌ）面が基体と平行方向に強く配向していることを示している。ここでΣは（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４２２）、（４２０）、（５１１）の８個の（ｈｋｌ）で和を取ることを示している。
【００１５】
単位層の炭窒化チタンと硼窒化チタン層の硼素含有量であるｙ値は、測定試料を１７度又は５度斜め研磨し、各皮膜部分の組成をエネルギー分散形Ｘ線分析装置（以下、ＥＤＸと記す。）を用いて測定した。ＳＥＭに付属のＥＤＸの測定領域は約２μｍ弱と大きいため、硼窒化チタン層単独もしくは、炭窒化チタンと硼窒化チタン層の厚さが約２μｍ以上の時は硼窒化チタン層単独の膜中の硼素含有量を測定できるが、硼窒化チタン層単独もしくは、炭窒化チタンと硼窒化チタン層の膜厚が約２μｍ未満であるときは膜単独の硼素含有量を測定することは難しい。この時は、スポット径１μｍの電子線を基体表面に略平行に長さ１０μｍ走査し、その間の平均値を求めることにより、多層膜領域全体の平均硼素量を測定することが出来る。これを用いて単位層を構成する膜厚比で按分することにより炭窒化チタンと硼窒化チタン層単独の硼素含有量を計算することができる。また、上記分析を、膜表面部、膜中間部及び膜下面部の３点で測定した。また、この場合も、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記す。）を用いることによって各膜単独の硼素含有量を分析することができる。
【００１６】
単位層の炭窒化チタンと硼窒化チタンの膜厚は、炭窒化チタンの平均膜厚をａ（μｍ）、硼窒化チタンの膜厚をｂ（μｍ）とした場合、０．１＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．９の関係の場合が好ましく、０．１２＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．７の関係の場合が更に好ましい。０．１５＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．５の関係の場合が最も好ましい。０．１＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．９の場合、クラックを遮断する硼窒化チタン膜の膜厚が十分であり、クラック遮断効果が優れることから、耐クラック性と耐摩耗性に優れた多層膜被覆部材が得られる。ｂ／（ａ＋ｂ）≦０．１の場合、クラックを遮断する硼窒化チタン膜の膜厚が薄いことから、遮断効果が得られない。また、ｂ／（ａ＋ｂ）≧０．９の場合、硼窒化チタン膜の膜厚が厚いことから、皮膜が脆くなりチッピングや欠損等の問題が起きる。０．１２＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．７の場合、更にクラック遮断効果があがる。０．１５＜ｂ／（ａ＋ｂ）＜０．５の場合、最もクラック遮断効果があり、例えば、工具として使用した場合、耐クラック性と耐摩耗性に優れた多層膜被覆工具が得られる。
【００１７】
本願発明の多層膜被覆部材は、２単位層以上被覆した多層膜被覆部より上層側に酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムを被覆することにより、被膜の特性をあげることができる。ここで用いる酸化アルミニウム膜として、κ型酸化アルミニウム単層膜またはα型酸化アルミニウム単層膜を用いることができる。また、κ型酸化アルミニウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜でもよい。また、κ型酸化アルミニウム及び／又はα型酸化アルミニウムと、γ型酸化アルミニウム、θ型酸化アルミニウム、σ型酸化アルミニウム、χ型酸化アルミニウムの少なくとも一種とからなる混合膜でもよい。また、酸化アルミニウムと酸化シリコン等に代表される他の酸化物との混合膜でもよい。本発明の多層膜被覆部材は、例えば、化学蒸着（以下、熱ＣＶＤと記す。）法又はプラズマを付加した化学蒸着（以下、ＰＡＣＶＤと記す。）法等の通常の成膜方法を用いて作製することができる。用途は切削工具に限るものではなく、多層膜を被覆した耐摩耗材、金型または溶湯部品等でもよい。
【実施例】
【００１８】
（実施例１）
重量％でＷＣ：７２％、ＴｉＣ：８％、（ＴａＮｂ）Ｃ：１１％、Ｃｏ：９％の組成よりなる超硬合金製インサート工具をＣＶＤ製膜装置内にセットし、その表面に、熱ＣＶＤ法により被覆を行った。基体直上の皮膜であるＴｉＮ皮膜、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜は、熱ＣＶＤ法によって被覆した。その被覆条件は、ＴｉＮ皮膜をＨ２キャリアーガス、Ｎ２ガスとＴｉＣｌ４ガスとを原料ガスに用いて所定の温度条件において所定の膜厚に被覆した。Ｔｉ（ＣＮ）皮膜を、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＣＨ３ＣＮガスとを原料ガスに用に用いて所定の温度条件において所定の膜厚に被覆した。表２、表３にＴｉＮ皮膜及びＴｉ（ＣＮ）皮膜の温度条件と膜厚を示す。
【００１９】
【表２】
2007186743.tif 000004
【００２０】
【表３】
2007186743.tif 000005
【００２１】
次に、（ＴｉＢ）Ｎ皮膜とＴｉ（ＣＮ）皮膜とを単位層としたとき、これを所定の回数繰り返し積層した。（ＴｉＢ）Ｎ皮膜は、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＢＣｌ３ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて所定の温度条件において所定の膜厚に被覆した。Ｔｉ（ＣＮ）膜は、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＣＨ３ＣＮガスとを原料ガスに用いて所定の温度条件において所定の膜厚に被覆した。表２、表３に（ＴｉＢ）Ｎ皮膜及びＴｉ（ＣＮ）皮膜の温度条件、積層の繰り返し回数と積層構造の膜厚を示す。上記の基体直上の皮膜と単位層の積層構造を有する皮膜により、本発明例１から９を作製した。
従来例１０から１２は、単位層の積層構造が本発明例と異なる構成した。従来例１０は、（ＴｉＢ）Ｎ皮膜の単層とし、膜厚は６．０μｍ厚さで形成した。従来例１１は、Ｚｒ（ＣＮ）皮膜とＴｉ（ＣＮ）皮膜とを単位層としたとき、これを１０回繰り返して積層した。単位層の総膜厚は８．０μｍとした。従来例１２は、ＡｌＮ皮膜とＴｉ（ＣＮ）皮膜とを単位層としたとき、これを１０回繰り返して積層した。単位層の総膜厚は８．０μｍとした。上記の本発明例１から９、従来例１０から１２は、上層皮膜の積層は行わなかった。
【００２２】
表３に本発明例１から９、従来例１０の硼素含有量をＥＤＸで測定した結果を示す。本発明例１から９の単位層における硼窒化チタンのｘ値、ｙ値は、０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９の関係であった。一方、従来例１１、１２は、硼素が含有量されなかった。また、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜の結晶構造とＰＲ値の結果を表３に併記する。表３より、本発明例１から９のＴｉ（ＣＮ）皮膜の結晶構造は、柱状組織であり、最強ＰＲは、（３１１）面又は（４２２）面であった。一方、従来例１０から１２は、結晶構造は、柱状組織であったが、最強ＰＲは、（２２０）面であった。
本発明例１から９、従来例１０から１２の切削工具各１０個を用いて、切削条件１に示す条件で衝撃回数を３０００回に設定した切削後に、工具のすくい面のクラックを倍率２００倍の光学顕微鏡により観察した。観察結果を表４に示す。
（切削条件１）
被削材：ＳＣＭ４３７（Ａ）４つ溝入り
工具形状：ＷＮＭＧ０８０４１２
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．４０ｍｍ／回転
切り込み：２．５ｍｍ
切削液：水溶性液を使用
【００２３】
【表４】
2007186743.tif 000006
【００２４】
表４より、本発明例１から９は、すくい面にクラックの発生がなく欠損も見られなかった。本発明例１から９は、耐摩耗性に優れる炭窒化チタンと膜硬度の硬い硼窒化チタンを、少なくとも２単位層以上被覆しているから、炭窒化チタンの結晶粒界に沿って伝播したクラックが硼窒化チタンにより遮断され、耐クラック性が向上した。また、単位層を構成する硼窒化チタンのｘ値、ｙ値が０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９、であることから、硼窒化チタンは、結晶粒径が細かく層状組織になり、炭窒化チタンの結晶粒界を遮断して、クラック伝播を遮断する効果を示した。硼窒化チタンと炭窒化チタンとの積層構造において、炭窒化チタンが柱状組織であり、更に（４２２）面又は（３１１）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大であることにより、耐クラック性に優れた。
従来例１０は、全ての工具のすくい面にクラックが発生し、１０試料中８試料でクラックが原因と見られる欠損が起きた。従来例１１は、１０試料中８試料でクラックが発生し、１０試料中６試料でクラックが原因と見られる欠損が起きた。従来例１２は、１０試料中４試料でクラックが発生し、１０試料中４試料でクラックが原因と見られる欠損が起きた。
【００２５】
（実施例２）
実施例１と同様の超硬合金製テスト基板と超硬合金製インサート工具を用いて、その表面に、熱ＣＶＤ法により被覆を行い、表５、表６に示す本発明例１３〜２１を作製した。基体直上の皮膜は実施例１に準じるものとし、膜厚と温度条件を表５に示した。単位層皮膜も実施例１に準じるものとし、温度条件と単位層数を表５、表６に示した。
【００２６】
【表５】
2007186743.tif 000007
【００２７】
【表６】
2007186743.tif 000008
【００２８】
次いで、上層皮膜であるＴｉＮ皮膜、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜、α型酸化アルミニウム皮膜の熱ＣＶＤ法により連続して被覆した。その被覆条件は、ＴｉＮ皮膜を、１０００度でＨ２キャリヤーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスで０．５μｍ厚さに形成し、Ｔｉ（ＮＯ）膜は、ＣＯ２とＣＯの混合ガスを追加し、０．３μｍ厚さに形成し、α型酸化アルミニウム皮膜は、Ａｌ金属小片を詰め３５０度に保温した小筒中にＨ２ガスを流量３１０ｍｌ／分とＨＣｌガス１３０ｍｌ／分とを流すことにより発生させたＡｌＣｌ３ガスとＨ２ガス２（ｌ／分）とＣＯ２とＣＯの混合ガス１００〜４００ｍｌ／分とを成膜装置内に流し、１０００度で反応させることにより、膜厚２μｍ厚さに形成した。上記の下層皮膜、中間層皮膜と上層皮膜により、本発明例１３〜２１を作製した。硼窒化チタンの硼素含有量による影響を明らかにするため、比較例２２、２３を作製した。比較例２２の基体直上皮膜と上層皮膜は、本発明例１３〜２１と同一の条件で形成した。単位層皮膜は、温度条件を８００度とした。また、（ＴｉＢ）Ｎ皮膜はＨ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスと極微量のＢＣｌ３ガスとＮ２ガスを用いた。比較例２３の単位層皮膜は、温度条件を９００度とした。また、（ＴｉＢ）Ｎ皮膜はＨ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＢＣｌ３ガスとＮＨ３ガスを用いた。
炭窒化チタンの（４２２）面又は（３１１）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大であることの影響を明らかにするため比較例２４、２５を作製した。比較例２４の基体直上皮膜であるＴｉＣ皮膜とＴｉ（ＣＮ）皮膜は、温度条件を１０００度とした。ＴｉＣ皮膜は、Ｈ２キャリアーガスとＴｉＣｌ４ガスとＣＨ４ガスを原料ガスに用い、膜厚を３μｍ厚として形成した。比較例２５の基体直上であるＴｉＮ皮膜、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜のうち、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜はＨ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＣＨ４ガスとＮ２ガスを原料ガスに用い、膜厚３μｍ厚さで形成した。また、単位層皮膜であるＴｉ（ＣＮ）皮膜は、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガスとＣＨ４ガスとＮ２ガスを原料ガスに用いた。比較例２６は、基体直上皮膜と単位層皮膜とをイオンプレーティング（以下、ＩＰと記す。）法で被覆した。その後、ＣＶＤ装置に入れ替えて上層皮膜を被覆した。比較例２７は、基体直上皮膜と単位層皮膜とを、ＰＡＣＶＤ法で被覆した。基体直上皮膜と単位層皮膜を構成するＴｉ（ＣＮ）膜は、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガス、ＣＨ４ガスとＮ２ガスを原料ガスに用いた。その後、ＣＶＤ装置に入れ替えて上層皮膜を被覆した。従来例２８の基体直上皮膜を構成するＴｉ（ＣＮ）膜は、Ｈ２キャリアーガス、ＴｉＣｌ４ガス、ＣＨ４ガスとＮ２ガスを原料ガスに用いた。また、単位層皮膜は（ＴｉＢ）Ｎ皮膜を４μｍ厚さに形成した。
【００２９】
【表７】
2007186743.tif 000009
【００３０】
本発明例１３から２１、比較例２２から２７と従来例２８の硼素含有量をＥＤＸで測定した結果及び、Ｔｉ（ＣＮ）皮膜の結晶構造とＰＲ値の結果を表５に示す。表５より、本発明例１３〜２１の単位層を構成する硼窒化チタンのｘ値、ｙ値は、０．０１≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９の関係であった。比較例２２は、ｙ／（ｘ＋ｙ）値が０．００９、比較例２３は、０．９１０を示し、本発明の規定値範囲外であった。本発明例１３から２１、比較例２２から２７と従来例２８の単位層を構成する炭窒化チタンの結晶構造を表７に示した。表７より、本発明例１３から２１、比較例２６、２７は柱状組織を示した。しかし、比較例２６、２７の柱状組織は、膜厚方向に長い柱状組織ではなく、横幅方向に広かった。比較例２４、２５、従来例２８は、粒状組織であった。また、本発明例１３から２１と比較例２２、２３のＸ線回折におけるＰＲ値の最強面は、（４２２）又は（３１１）であった。比較例２４から２７と従来例２８のＰＲ値の最強面は、（２２０）、（１１１）、（２００）であり、（４２２）又は（３１１）ではなかった。
【００３１】
本発明例１３から２１、比較例２２から２７、従来例２８の切削工具各５個を用いて、切削条件２に示す条件で長手連続切削を行った。工具の逃げ面の摩耗量を倍率２００倍の光学顕微鏡により観察し、摩耗量が０．３０ｍｍに達した時点で切削寿命と判定した。表７に評価結果を併記した。
（切削試験２）
被削材：ＳＣＭ４３７（Ａ）
工具形状：ＷＮＭＧ０８０４１２
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ
送り：０．３ｍｍ／回転
切り込み：３．０ｍｍ
切削液：水溶性液を使用
【００３２】
表７より、本発明例１３から２１は、すくい面側のクラックも少なく、耐摩耗性に優れていた。しかし、比較例２２、２３は摩耗が早く、連続切削寿命が２４分、２６分と切削工具として劣っていた。比較例２２は、単位層の硼窒化チタンのｘ値、ｙ値による、ｙ／（ｘ＋ｙ）値が０．００９であった。これより、皮膜の硼素含有量が少なく、クラックの伝播を防ぐ効果や耐クラック性に劣り、切削寿命が短かった。比較例２３のｙ／（ｘ＋ｙ）値は、０．９１０であった。これより、皮膜硬度が硬く脆いことから、クラックの発生初期で皮膜にチッピングが発生し、切削寿命が短かった。比較例２４、２５は摩耗が早く、連続切削寿命が２２分と切削工具として劣っていた。この理由は、炭窒化チタン膜が粒状組織であることから、加工中に発生したクラックの伝播が早く、靭性に劣り、容易にチッピングを起こしたために、切削寿命が短かったものと考えられる。比較例２６、２７は更に摩耗が早く、連続切削寿命が１７分、１８分と切削工具として劣っていた。この理由は、Ｘ線回折ＰＲ値の最強面が（３１１）面又は（４２２）面では無いことから結晶粒径が大きく、チッピングが発生したものと考えられる。従来例２８も連続切削寿命が１２分と切削工具として劣っていた。