(57)【要約】【課題】オリゴ糖などの溶質を含む溶液に、有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液から、効率よく有機固体粒子を回収する。【解決手段】前記分散液を、以下の条件（１）および（２）を充足するように調製する。  （１）溶液の粘度が、２５℃において、２００ｍＰａ・ｓ以下  （２）溶液の密度ρＤと、有機固体成分の密度ρＢとの差ρＤ−ρＢが、２５℃において、０．０２ｇ／ｃｍ３以上。  上記のような条件を充足する分散液とすることにより、小粒径（例えば、数平均粒子径１００μｍ以下）の粒子であっても、効率よく回収可能である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶質（Ａ）を含む溶液（Ｄ）に有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子が分散した分散液（Ｅ）であって、以下の条件（１）、（２）および（３）を充足する分散液。
（１）溶液（Ｄ）の粘度が、２５℃において、２００ｍＰａ・ｓ以下
（２）溶液（Ｄ）の密度ρＤと、有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢとの差ρＤ−ρＢが、２５℃において、０．０２ｇ／ｃｍ３以上
（３）粒子の数平均粒子径が１００μｍ以下。
【請求項２】
溶質（Ａ）が、少なくとも水溶性の糖類で構成されている請求項１記載の分散液。
【請求項３】
溶質（Ａ）が、オリゴ糖と、このオリゴ糖を可塑化するための可塑化成分であって、糖類及び糖アルコールから選択された少なくとも一種の水溶性可塑化成分とで構成されており、かつ有機固体成分（Ｂ）が熱可塑性樹脂で構成されている請求項１記載の分散液。
【請求項４】
有機固体成分（Ｂ）の密度が２５℃において０．９〜１．５ｇ／ｃｍ３であり、かつ溶液（Ｄ）が溶媒として少なくとも水を含む水性溶液である請求項１記載の分散液。
【請求項５】
有機固体成分（Ｂ）の密度が２５℃において１ｇ／ｃｍ３以上であり、かつ溶液（Ｄ）が水溶液である請求項１記載の分散液。
【請求項６】
溶液（Ｄ）が水溶液であり、かつ溶液（Ｄ）全体に対する溶質（Ａ）の濃度が１０重量％以上である請求項１記載の分散液。
【請求項７】
分散液（Ｅ）全体に対する粒子の濃度が２〜２０重量％である請求項１記載の分散液。
【請求項８】
水溶性の溶質（Ａ）で構成されたマトリックスと、このマトリックス中に分散し、かつ溶融可能な有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子状分散相とで構成されている分散体（Ｃ）に水性溶媒を接触させ、前記分散体（Ｃ）から前記マトリックスを溶出することにより得られる請求項１記載の分散液。
【請求項９】
有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を含む上層と、この上層よりも有機固体成分（Ｂ）の濃度において小さい下層とに層分離した分散液である請求項１記載の分散液。
【請求項１０】
下層の割合が分散液（Ｅ）全体の２５体積％以上である請求項９記載の分散液。
【請求項１１】
下層全体に対して、下層に含まれる有機固体成分（Ｂ）の濃度が１０ｇ／Ｌ以下である請求項１０記載の分散液。
【請求項１２】
水溶性の溶質（Ａ）を含む水性溶液（Ｄ）に有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子が分散した分散液（Ｅ）であって、（i）粒子の数平均粒子径が０．２〜５０μｍであり、（ii）水性溶液（Ｄ）の粘度が、２５℃において、０．５〜３０ｍＰａ・ｓであり、（iii）ρＤ−ρＢが、２５℃において０．０２５ｇ／ｃｍ３以上であり、（iv）水性溶液（Ｄ）全体に対する水溶性の溶質（Ａ）の濃度が１２〜６０重量％であり、（v）分散液（Ｅ）全体に対する粒子の濃度が３〜１７重量％であり、（vi）下層の割合が分散液（Ｅ）全体の３０体積％以上であり、かつ（vii）下層全体に対して、下層に含まれる有機固体成分（Ｂ）の濃度が５ｇ／Ｌ以下である請求項１０記載の分散液。
【請求項１３】
さらに、水溶性無機塩を含む請求項１記載の分散液。
【請求項１４】
請求項１０記載の分散液から、下層を分離して得られる有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を含む懸濁液。
【請求項１５】
請求項１４記載の懸濁液から、液状成分を除去して、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を回収する方法。
【請求項１６】
粒子全体に対する溶質（Ａ）の濃度が、重量基準で５０００ｐｐｍ以下である請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
請求項１４記載の懸濁液を洗浄しつつろ過して液状成分を除去する請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
請求項１記載の溶液（Ｄ）から、溶媒を除去して溶質（Ａ）を回収する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶質（特に、水溶性の溶質）を含む溶液（特に、水性溶液）に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液、この分散液から得られる有機固体粒子を含む懸濁液（スラリー、泥状混合物）、前記分散液又は懸濁液から有機固体粒子を回収（又は製造）する方法、および前記分散液から溶質を回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粒子状の樹脂成形体（樹脂粒子）を製造する方法として、懸濁重合、乳化重合などの重合法、粉砕などの機械的方法など様々な方法が用いられている。中でも、溶融可能でかつ非相溶な二成分を溶融状態で混練し、剪断を利用することにより、一方の成分を分散相、他方を連続相とし、さらに、この連続相を形成する成分を除去することにより、分散相を形成する成分を粒子として取り出す方法は、粒子化される樹脂の種別に対する制限が小さく、また簡便な装置で混練が可能なことから、これまでに幾つかの技術が開示されている。
【０００３】
例えば、特開平１０−１７６０６５号公報（特許文献１）には、微粉末化する熱可塑性樹脂（ａ）に、他の１種類以上の熱可塑性樹脂（ｂ）を溶融混練することにより、樹脂（ａ）が分散相、樹脂（ｂ）が連続相を構成する樹脂組成物を得て、樹脂（ａ）は溶解せず、樹脂（ｂ）が溶解するような溶媒で前記樹脂組成物を洗浄することにより、樹脂（ａ）の球状微粒子を得る方法が開示されている。また、特開昭６０−１３８１６号公報（特許文献２）には、ポリエチレングリコールと熱可塑性樹脂とを溶融撹拌した後に、水中に投入して両ポリマーを凝固させ、その後、水を用いて、ポリエチレングリコールを除去する熱可塑性樹脂粒子の製造方法が提案されている。さらに、特開昭６１−９４３３号公報（特許文献３）には、熱可塑性樹脂とポリエチレンオキサイドとを溶融撹拌した後に冷却させ、水を用いて、ポリエチレンオキサイドを除去する熱可塑性樹脂粒子の製造方法が開示されている。さらにまた特開平９−１６５４５７号公報（特許文献４）には、ポリビニルアルコール系樹脂、変性澱粉、ポリエチレンオキサイドなどの溶融形成可能な水溶性高分子と、熱可塑性樹脂とを混合して溶融成形物を得た後、水を用いて、成形物から水溶性高分子を除去する樹脂微粒子の製造方法が開示されている。
【０００４】
さらに、特開平２００４−５１９４２号公報（特許文献５）には樹脂成分（Ａ）及び水溶性溶質（Ｂ）で構成された分散体であって、溶質（Ｂ）が、少なくともオリゴ糖（Ｂ１）で構成されている分散体、および前記分散体から溶質（Ｂ）を水などにより溶出し、樹脂成分（Ａ）で構成された樹脂粒子などの成形体を製造する方法が開示されている。この文献には、樹脂粒子などの成形体は、濾過、遠心分離などの回収方法を用いて回収できること、また、溶媒で抽出された助剤成分は、慣用の分離手段（例えば、蒸留、濃縮、再結晶など）を用いて簡便に回収できることが記載されている。
【０００５】
さらにまた、特開２００５−１６２８４２号公報（特許文献６）には、溶融可能な有機固体成分（Ａ）と、少なくともオリゴ糖（Ｂ１）を含む水溶性助剤成分（Ｂ）とで構成され、前記有機固体成分（Ａ）が粒子状に分散した分散体から、水溶性助剤成分（Ｂ）を溶出して得られた有機固体粒子であって、全体に対して、１００００ｐｐｍ（重量基準）以下の水溶性助剤成分（Ｂ）を含む有機固体粒子が開示されている。この文献には、有機固体粒子は、濾過、遠心分離などの回収方法を用いて回収できること、また、溶媒で抽出された助剤成分は、慣用の分離手段（例えば、蒸留、濃縮、再結晶など）を用いて簡便に回収できることが記載されている。なお、この文献の実施例では、具体的に、樹脂成分と水溶性助剤成分とで構成された樹脂組成物を、ブラベンダーにより５０ｒｐｍで５分間溶融混練した後、固形分濃度１０重量％となるように６０℃の純水中に浸漬し、室温で１時間攪拌することにより樹脂粒子の懸濁液を得たのち、孔径０．４５μｍのポリビニリデンフルオライド製のメンブレン膜を用いて、この懸濁液より不溶分を分離することにより樹脂粒子を回収したことが記載されている。
【０００６】
これらの文献には、上記のように、分散相を形成する成分と連続相を形成する成分との組み合わせや、分散体を形成する際の混練温度などの条件について開示されている。
【０００７】
しかし、一方で、これらの文献には、分散体から連続相又は連続相の形成成分を除去するための一般的なプロセスが記載されているものの、分散相又は分散相粒子を得るために効率的なプロセスが提案されていない。例えば、水溶性樹脂又は非水溶性樹脂を連続相形成成分として用いる方法（前記特許文献１〜４に記載の方法など）では、連続相を構成する樹脂を除去するために大量の溶媒を必要とし、溶媒として水を用いても、プロセスのコスト負荷や環境への影響が大きい。また、連続相を形成する樹脂は、製品となる樹脂粒子にはなんら関与しないため、環境的には、最終的に回収するのが好ましいが、溶液中の樹脂を回収することは非常に困難である。
【０００８】
また、オリゴ糖などの非樹脂成分で構成された連続相又は連続相形成成分が溶媒に溶解した溶液と、樹脂粒子などの分散相粒子とで構成された分散液から、分散相粒子を分離して回収する方法（メンブラン膜を用いる方法などの前記特許文献５および６に記載の方法など）では、連続相を樹脂成分で構成する方法に比べて分散相粒子を回収しやすいものの、依然として、固液分離に要するプロセス上の時間やエネルギー消費量が問題となっていた。また、オリゴ糖などの連続相形成成分は、前記と同様に、最終製品である粒子になんら貢献するものではないことから、回収して使用することが望ましく、また回収できない場合でも、産業廃棄物として処理するために可能な限り連続相形成成分の濃度が高い廃液を得ることが望ましい。しかし、これらの文献には、連続相形成成分の回収について示唆されているものの、具体的な回収方法についてなんら開示されていない。
【０００９】
さらに、懸濁重合、乳化重合などの重合法、粉砕などの機械的方法などでは、得られる粒子の粒子径が比較的大きい場合には、濾別により粒子を分離可能であるが、粒子径が小さくなると、目詰まりを生じて濾過効率が低下する。このような濾過効率は、分散液中の粒子濃度を高めることにより向上することが考えられるが、このような技術は知られていない。
【特許文献１】特開平１０−１７６０６５号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開昭６０−１３８１６号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特開昭６１−９４３３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開平９−１６５４５７号公報（特許請求の範囲）
【特許文献５】特開２００４−５１９４２号公報（特許請求の範囲、段落番号［０１０３］［０１１５］［０１１６］）
【特許文献６】特開２００５−１６２８４２号公報（特許請求の範囲、段落番号［０１１３］［０１１４］［０１３０］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明の目的は、溶質（特に、水溶性の溶質）を含む溶液（特に、水溶液などの水性溶液）に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液から、前記粒子（有機固体粒子、有機固体成分で構成された粒子）を、効率よく回収（分離回収）できる分散液、この分散液から前記粒子を含む懸濁液（スラリー）を得る方法、この方法により得られる懸濁液（スラリー）およびこのスラリーから粒子を回収する方法を提供することにある。
【００１１】
本発明の他の目的は、溶質を含む溶液に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液から、有機固体粒子を効率よく回収できるとともに、前記溶質を効率よく回収できる分散液およびその回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意検討した結果、溶質（特に、水溶性の溶質）を含む溶液（特に、水溶液などの水性溶液）に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液において、前記溶液の粘度および密度を特定の範囲又は条件となるように調整することにより、前記粒子の粒径が小さくても、前記分散液から効率よく粒子を分離回収できること、また、前記分散液又は溶液から前記溶質を効率よく回収できることを見出し、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち、本発明の分散液は、溶質（Ａ）を含む溶液（Ｄ）に有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子が分散した分散液（Ｅ）であって、以下の条件（１）、（２）および（３）を充足する。
【００１４】
（１）溶液（Ｄ）の粘度が、２５℃において、２００ｍＰａ・ｓ以下
（２）溶液（Ｄ）の密度ρＤと、有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢとの差ρＤ−ρＢが、２５℃において、０．０２ｇ／ｃｍ３以上
（３）粒子の数平均粒子径が１００μｍ以下。
【００１５】
前記溶質（Ａ）は、少なくとも水溶性の糖類（例えば、オリゴ糖）で構成されていてもよい。代表的には、前記分散液において、溶質（Ａ）が、オリゴ糖と、このオリゴ糖を可塑化するための可塑化成分であって、糖類及び糖アルコールから選択された少なくとも一種の水溶性可塑化成分とで構成されており、かつ有機固体成分（Ｂ）が熱可塑性樹脂で構成されていてもよい。
【００１６】
前記分散液において、前記有機固体成分（Ｂ）の密度は、２５℃において０．９〜１．５ｇ／ｃｍ３程度であってもよく、溶液（Ｄ）は溶媒として少なくとも水を含む水性溶液であってもよい。特に、本発明の分散液は、粒子と溶媒との密度が近く、通常の方法では粒子の分離が困難な分散液であっても、効率よく粒子を分離可能である。そのため、前記分散液は、前記有機固体成分（Ｂ）の密度が２５℃において１ｇ／ｃｍ３以上（例えば、１〜１．４ｇ／ｃｍ３）であり、かつ溶液（Ｄ）が水溶液である分散液であってもよい。
【００１７】
また、前記溶液（Ｄ）が水溶液であり、かつ溶液（Ｄ）全体に対する溶質（Ａ）の濃度が１０重量％以上であってもよい。また、前記分散液（Ｅ）全体に対する粒子の濃度は２〜２０重量％程度であってもよい。
【００１８】
本発明の分散液は、懸濁重合、乳化重合などの重合法により得られた分散液であってもよいが、特に、水溶性の溶質（Ａ）で構成されたマトリックスと、このマトリックス中に分散し、かつ溶融可能な有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子状分散相とで構成されている分散体（Ｃ）に水性溶媒を接触させ、前記分散体（Ｃ）から前記マトリックスを溶出することにより得られる分散液であってもよい。
【００１９】
本発明の分散液は、前記条件（１）、（２）および（３）を充足するため、通常、層分離可能であってもよい。例えば、前記分散液は、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を含む上層（懸濁液、スラリー状の上層）と、この上層よりも有機固体成分（Ｂ）の濃度において小さい下層とに層分離した分散液（又は層分離可能な分散液）であってもよい。このような層分離した分散液において、下層の割合は分散液（Ｅ）全体の２５体積％以上であってもよい。また、前記下層全体に対して、下層に含まれる有機固体成分（Ｂ）の濃度は１０ｇ／Ｌ以下であってもよい。
【００２０】
代表的な前記層分離した分散液には、水溶性の溶質（Ａ）を含む水性溶液（Ｄ）に有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子が分散した分散液（Ｅ）であって、（i）粒子の数平均粒子径が０．２〜５０μｍであり、（ii）水性溶液（Ｄ）の粘度が、２５℃において、０．５〜３０ｍＰａ・ｓであり、（iii）ρＤ−ρＢが、２５℃において０．０２５ｇ／ｃｍ３以上であり、（iv）水性溶液（Ｄ）全体に対する水溶性の溶質（Ａ）の濃度が１２〜６０重量％であり、（v）分散液（Ｅ）全体に対する粒子の濃度が３〜１７重量％であり、（vi）下層の割合が分散液（Ｅ）全体の３０体積％以上であり、かつ（vii）下層全体に対して、下層に含まれる有機固体成分（Ｂ）の濃度が５ｇ／Ｌ以下である分散液などが含まれる。
【００２１】
前記分散液は、さらに、水溶性無機塩を含んでいてもよい。
【００２２】
本発明には、前記分散液（層分離した分散液）から、下層を分離して得られる有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を含む懸濁液（上層、スラリー）も含まれる。また、本発明には、前記懸濁液（上層、スラリー）から、液状成分を除去して、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を回収する方法も含まれる。このような方法により得られる粒子において、粒子全体に対する溶質（Ａ）の濃度は、重量基準で５０００ｐｐｍ以下であってもよい。前記回収方法では、前記スラリーを洗浄しつつろ過して液状成分を除去してもよい。また、本発明には、前記溶液（Ｄ）（又は下層）から、溶媒を除去して溶質（Ａ）を回収する方法も含まれる。
【００２３】
なお、本明細書において、「有機固体成分」とは、固体である限り、炭素系の有機化合物に限らず、ケイ素化合物（シリコーン樹脂など）なども含む意味に用いる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の分散液およびこの分散液から得られる有機固体粒子を含む懸濁液（スラリー）では、溶液の粘度および密度が特定の条件となるように調整されているので、溶質を含む溶液に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液から、前記粒子（有機固体粒子、有機固体成分で構成された粒子）を、効率よく回収（分離回収）できる。また、本発明の分散液では、溶質を含む溶液に有機固体成分で構成された粒子（例えば、樹脂粒子など）が分散した分散液から、有機固体粒子を効率よく回収できるとともに、前記溶質を効率よく回収できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の分散液は、溶質（Ａ）を含む溶液（Ｄ）に有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子が分散した分散液（Ｅ）であって、前記溶液（Ｄ）が下記条件（１）および（２）を充足する。
【００２６】
（１）溶液（Ｄ）の粘度が、２５℃において、２００ｍＰａ・ｓ以下
（２）溶液（Ｄ）の密度ρＤと、有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢとの差ρＤ−ρＢが、２５℃において、０．０２ｇ／ｃｍ３以上。
【００２７】
そして、本発明の分散液（Ｅ）では、上記条件（１）および（２）を充足することにより、条件（３）の粒子、すなわち、数平均粒子径が１００μｍ以下の粒子であっても、前記分散液から効率よく回収可能である。
【００２８】
すなわち、本発明では、溶質（Ａ）を含む溶液の粘度および有機固体成分（Ｂ）に対する密度を特定の範囲にした分散液が、数平均粒子径１００μｍ以下という微粒子であっても、分散液からの有機固体粒子の分離効率又は回収効率を向上させることを見出した。詳細には、溶液（Ｄ）をこのような粘度及び密度に調整することにより、粒子を多く含む層と、溶質を多く含む層との層分離を容易にし、有機固体粒子の分離効率の高い分散液とすることができる。特に、本発明の分散液では、このような粘度および密度に調整することにより、有機固体成分の密度と溶媒との密度との差が小さく、通常の方法では粒子の分離が困難な場合であっても、効率よく粒子を回収することができる。
【００２９】
前記分散液（Ｅ）において、溶液（Ｄ）の粘度は、上記条件（１）のように、２５℃において、２００ｍＰａ・ｓ以下（例えば、０．１〜１５０ｍＰａ・ｓ程度）であればよく、例えば、１００ｍＰａ・ｓ以下（例えば、０．３〜７０ｍＰａ・ｓ程度）、好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以下（例えば、０．５〜３０ｍＰａ・ｓ程度）、さらに好ましくは２０ｍＰａ・ｓ以下（例えば、１〜１５ｍＰａ・ｓ程度）であってもよい。
【００３０】
また、前記分散液（Ｅ）において、溶液（Ｄ）の密度ρＤと有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢとの差ρＤ−ρＢは、上記条件（２）のように、２５℃において、０．０２ｇ／ｃｍ３以上（例えば、０．０２〜１．５ｇ／ｃｍ３程度）であればよく、例えば、０．０２２ｇ／ｃｍ３以上（例えば、０．０２４〜１ｇ／ｃｍ３程度）、好ましくは０．０２５ｇ／ｃｍ３以上（例えば、０．０２７〜０．８ｇ／ｃｍ３程度）、さらに好ましくは０．０３ｇ／ｃｍ３以上（例えば、０．０３５〜０．５ｇ／ｃｍ３程度）、通常０．０２５〜０．４ｇ／ｃｍ３（例えば、０．０２８〜０．３ｇ／ｃｍ３程度）であってもよい。
【００３１】
前記溶液（Ｄ）は、溶質（Ａ）と、この溶質（Ａ）を溶解させる溶媒とで構成されている。
【００３２】
［溶質（Ａ）］
溶質（Ａ）（単に、溶質、成分（Ａ）などということがある）は、溶媒に溶解して、溶液の密度（および密度）を調整するための密度調整剤（又は比重調整剤）として作用する。詳細には、溶液と有機固体成分との密度差を前記範囲に調整するため、有機固体成分の種類（密度）に応じて、溶媒に溶解して溶液の密度を増大（又は低減、通常増大）させるための溶質として機能する。
【００３３】
なお、このような溶質は、後述するように、どのような経緯で分散液に含まれていてもよく、例えば、懸濁重合、乳化重合などの重合方法において使用する成分（乳化剤など）であってもよく、これらの重合後に比重調整剤として添加してもよい。
【００３４】
溶質は、有機固体成分（Ｂ）に対して、通常、相溶性を有しない（又は非相溶性の）成分であればよい。なお、溶質（Ａ）は、固体（常温で固体）であってもよい。
【００３５】
特に、本発明の分散液は、後述するように、溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ））で構成されたマトリックス（連続相）と、このマトリックス中に分散し、かつ溶融可能な有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子状分散相とで構成されている分散体（Ｃ）に、前記溶質（Ａ）を溶解可能な溶媒（特に、水性溶媒）を接触させ、前記分散体（Ｃ）から前記マトリックスを溶出することにより得られる分散液であってもよい。このような分散体から得られる分散液では、有機固体成分（Ｂ）の乳化媒体として作用する溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ））が、溶出後においてそのまま比重調整剤として作用する。
【００３６】
溶質（又は分散体（Ｃ）における有機固体成分の乳化媒体）としては、溶液の密度に応じて適宜選択でき、非水溶性であってもよく、通常、水又は水性溶媒に溶解可能な溶質、例えば、水溶性樹脂［例えば、ポリアルキレングリコール（例えば、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体など）、ビニルアルコール系重合体（例えば、ポリビニルアルコールなど）、水溶性アクリル系樹脂、水溶性スチレン系樹脂、ポリビニルピロリドンなどの水溶性合成樹脂；セルロース誘導体（ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのヒドロキシアルキルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースなどのアルキル−ヒドロキシアルキルセルロースなどのヒドロキシル基を有するセルロース誘導体、カルボキシメチルセルロースなどのカルボキシアルキルセルロース、エチルセルロースなどのアルキルセルロースなどのセルロースエーテル類など）など］、糖類又はその誘導体［例えば、単糖類、オリゴ糖、多糖類、糖アルコール（後述の糖アルコールなど）など］などの水溶性の溶質が挙げられる。これらの溶質は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【００３７】
これらのうち、溶質（Ａ）は、少なくとも水溶性の糖類で構成するのが好ましい。特に、前記分散液（Ｅ）が前記分散体（Ｃ）から得られる分散体である場合、溶質（Ａ）は、水性溶媒による溶出（又は除去）が容易である点で、オリゴ糖および環状構造を有する水溶性多糖類から選択された少なくとも１種（特に少なくともオリゴ糖）で構成してもよい。
【００３８】
（オリゴ糖）
オリゴ糖は、２〜１０分子の単糖類が、グリコシド結合を介して脱水縮合したホモオリゴ糖と、少なくとも２種類以上の単糖類及び／又は糖アルコールが、グリコシド結合を介して脱水縮合したヘテロオリゴ糖とに大別される。オリゴ糖としては、例えば、二糖類〜十糖類が挙げられ、通常、二糖類〜六糖類のオリゴ糖が使用される。オリゴ糖は、通常、常温で固体である。なお、これらのオリゴ糖は、無水物でもよい。また、オリゴ糖において、単糖類と糖アルコールとが結合していてもよい。なお、オリゴ糖は複数の糖成分で構成されたオリゴ糖組成物であってもよい。このようなオリゴ糖組成物であっても単にオリゴ糖という場合がある。オリゴ糖は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
【００３９】
二糖類としては、トレハロース、コージービオースなどのホモオリゴ糖；ラクトースなどのヘテロオリゴ糖が挙げられる。三糖類としては、マルトトリオース、イソマルトトリオース、パノース、セロトリオースなどのホモオリゴ糖；マンニノトリオースなどのヘテロオリゴ糖が挙げられる。四糖類としては、マルトテトラオースなどのホモオリゴ糖；スタキオース、セロテトラオース、スコロドース、リキノース、パノースの還元末端に糖又は糖アルコールが結合したテトラオースなどのヘテロオリゴ糖が挙げられる。これらの四糖類のうち、パノースの還元末端に単糖類又は糖アルコールが結合したテトラオースは、例えば、特開平１０−２１５８９２号公報に開示されている。五糖類としては、マルトペンタオース、イソマルトペンタオースなどのホモオリゴ糖；パノースの還元末端に二糖類が結合したペンタオースなどのヘテロオリゴ糖が挙げられる。パノースの還元末端に二糖類が結合したペンタオースは、例えば、特開平１０−２１５８９２号公報に開示されている。六糖類としては、マルトヘキサオースなどのホモオリゴ糖などが挙げられる。
【００４０】
オリゴ糖は、少なくとも四糖類で構成されているのが好ましい。
【００４１】
また、オリゴ糖は、多糖類の分解により生成するオリゴ糖組成物であってもよい。オリゴ糖組成物は、通常、四糖類を含んでいる。オリゴ糖組成物としては、例えば、デンプン糖（デンプン糖化物）、ガラクトオリゴ糖、カップリングシュガー、フルクトオリゴ糖、キシロオリゴ糖、大豆オリゴ糖、キチンオリゴ糖、キトサンオリゴ糖などが挙げられる。
【００４２】
例えば、デンプン糖は、デンプンに酸又はグルコアミラーゼなどを作用させて得られるオリゴ糖組成物であり、複数個のグルコースが結合したオリゴ糖の混合物であってもよい。デンプン糖としては、例えば、東和化成工業（株）製の還元デンプン糖化物（商品名：ＰＯ−１０、四糖類の含有量９０重量％以上）などが挙げられる。
【００４３】
これらのオリゴ糖組成物において、オリゴ糖組成物中の三糖類、四糖類（特に四糖類）の含有量は、例えば、６０重量％以上（例えば、６０〜１００重量％程度）、好ましくは７０重量％以上（例えば、７０〜１００重量％程度）、さらに好ましくは８０重量％以上（例えば、８０〜１００重量％程度）、特に９０重量％以上（例えば、９０〜１００重量％程度）であってもよい。
【００４４】
オリゴ糖は還元型（マルトース型）であってもよく、非還元型（トレハロース型）であってもよいが、還元型のオリゴ糖が好ましい。
【００４５】
還元型のオリゴ糖としては、遊離のアルデヒド基又はケトン基を有し、還元性を示す糖であれば、特に限定されず、例えば、コージービオース、ニゲロース、マルトース、イソマルトース、ソホロース、ラミナリビオース、セロビオース、ゲンチオビオース、ラクトース、パラチノース、メリビオース、ルチノース、プリメベロース、ツラノースなどの二糖類；マルトトリオース、イソマルトトリオース、パノース、セロトリオース、マンニノトリオース、ソラトリオースなどの三糖類；マルトテトラオース、イソマルトテトラオース、セロテトラオース、リキノースなどの四糖類；マルトペンタオース、イソマルトペンタオースなどの五糖類；マルトヘキサオース、イソマルトヘキサオースなどの六糖類などが挙げられる。
【００４６】
前記分散体（Ｃ）では、混練により、効果的に有機固体成分と溶質とを分散させるため、オリゴ糖の粘度は高いのが望ましい。具体的には、Ｂ型粘度計を用いて温度２５℃で測定したとき、オリゴ糖の５０重量％水溶液の粘度は、１Ｐａ・ｓ以上（例えば、１〜５００Ｐａ・ｓ程度）、好ましくは２Ｐａ・ｓ以上（例えば、２〜２５０Ｐａ・ｓ、特に３〜１００Ｐａ・ｓ程度）、さらに好ましくは４Ｐａ・ｓ以上（例えば、４〜５０Ｐａ・ｓ程度）、特に６Ｐａ・ｓ以上（例えば、６〜５０Ｐａ・ｓ程度）であり、高粘度オリゴ糖を用いることが望ましい。
【００４７】
また、オリゴ糖の融点又は軟化点は、有機固体成分（樹脂成分など）の熱変形温度（例えば、有機固体成分（Ｂ）の融点又は軟化点、ＪＩＳ  Ｋ  ７２０６で規定されるビカット軟化点）より高いのが好ましい。なお、オリゴ糖の種類によっては、融点又は軟化点を示さず、分解（熱分解）する場合がある。このような場合、分解温度をオリゴ糖の「融点又は軟化点」としてもよい。
【００４８】
なお、オリゴ糖を乳化媒体として用いた分散体（Ｃ）については、特開２００４−５１９４２号公報、特開２００５−１６２８４２号公報などを参照できる。
【００４９】
（環状構造を有する水溶性多糖類）
環状構造を有する水溶性多糖類において、環状構造（環状骨格、環状ユニット、環状部位）は、多糖類を構成する複数のグリコース単位［通常、グルコース単位（特にＤ−グルコース）］がグルコシド結合（又はグルコシル化）して形成された環であればよい。すなわち、本明細書において、環状構造とは、複数のグリコース単位（およびグルコシド結合）で形成された環を意味し、グルコース環などの単糖類の環を意味するものではない。
【００５０】
このような環状構造を有する水溶性多糖類は、オリゴ糖などに比べて比較的高分子量であり溶融粘度が高く、しかも、その環状構造によるためか、水溶性を示す。本発明では、このような特定の多糖類を使用することにより、溶融時において、オリゴ糖などに比べて高い剪断粘度を保持できるため、溶融混練性を損なうことなく溶融混練でき、しかも、水溶性であるため、水などにより容易に除去可能である。
【００５１】
前記多糖類において、環状構造は、複数のグルコシド結合で構成されていればよく、α−グルコシド結合又はβ−グルコシド結合で構成されていてもよく、通常、α−グルコシド結合で構成されていてもよい。
【００５２】
環状構造（１つの環状構造あたり）の平均重合度（数平均重合度、環状構造を形成する平均グルコシド結合数、環状構造を形成するグリコース単位の平均重合度）は、例えば、１０以上（例えば、１０〜５００程度）、好ましくは１２以上（例えば、１２〜３００程度）、さらに好ましくは１４以上（例えば、１４〜１００程度）であってもよい。
【００５３】
また、環状構造を構成するグルコシド結合は、通常、少なくとも１，４−グルコシド結合（特に、α−１，４−グルコシド結合）で形成された環であればよく、１，４−グルコシド結合（特に、α−１，４−グルコシド結合）と１，６−グルコシド結合（特に、α−１，６−グルコシド結合）とで形成された環であってもよい。
【００５４】
このような１，６−グルコシド結合を含む環において、環状構造（１つの環状構造あたり）における１，６−グルコシド結合の平均数は、１以上（例えば、１〜７００程度）であればよく、例えば、１〜３００（例えば、１〜２００）、好ましくは１〜１００（例えば、１〜５０）、さらに好ましくは１〜２０（例えば、１〜１０）であってもよい。
【００５５】
また、環状構造を有する水溶性多糖類は、少なくとも１つの環状構造（環状ユニット）を有していればよく、複数の環状構造を有していてもよい。
【００５６】
なお、環状構造を有する水溶性多糖類の平均重合度（数平均重合度、総平均重合度、多糖類全体の平均重合度）は、例えば、１４以上（例えば、１４〜１５０００）、好ましくは１７以上（例えば、１７〜１００００）、さらに好ましくは２０以上（例えば、２０〜８０００）程度であってもよい。
【００５７】
なお、環状構造を有する水溶性多糖類は、誘導体化（又は変性）されていてもよい。例えば、環状構造を有する水溶性多糖類は、ヒドロキシル基（アルコール性ヒドロキシル基）が誘導体化［例えば、エーテル化（例えば、メチルエーテル化などのアルキルエーテル化；ヒドロキシエチルエーテル化、ヒドロキシプロピルエーテル化などのヒドロキシアルキルエーテル化；グリセリル化など）、エステル化、グラフト化、架橋化など］された誘導体であってもよい。
【００５８】
環状構造を有する水溶性多糖類は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【００５９】
代表的な環状構造を有する水溶性多糖類には、（１）環状構造（又は環状ユニット）とこの環状構造に結合した非環状構造（非環状骨格、非環状ユニット非環状部位）とを有し、かつ平均重合度５０以上である多糖類、（２）１４以上のα−１，４−グルコシド結合で形成された環状構造を分子内に一つ有する多糖類などが挙げられる。
【００６０】
（多糖類（１））
前記多糖類（１）において、環状構造は、通常、α−１，４−グルコシド結合とα−１，６−グルコシド結合とで形成された環であってもよい。
【００６１】
また、環状構造（１つの環状構造あたり）の平均重合度（数平均重合度）は、例えば、１０〜５００、好ましくは１２〜３００、さらに好ましくは１４〜１００であってもよい。環状構造がα−１，６−グルコシド結合を有する場合、環状構造（１つの環状構造あたり）におけるα−１，６−グルコシド結合の平均数は、例えば、１以上（例えば、１〜２００）、好ましくは１〜１００、さらに好ましくは１〜５０程度であってもよい。
【００６２】
なお、多糖類（１）の平均重合度（数平均重合度、総数平均重合度）は、５０以上であればよく、例えば、５０〜１００００、好ましくは６０〜７０００、さらに好ましくは７０〜５０００程度であってもよい。
【００６３】
なお、多糖類（１）は、非環状構造（又は非環状部位）を１又は複数有していてもよく、通常、複数（例えば、２〜１０００、好ましくは３〜５００程度）有していてもよい。このような非環状部位（又は多糖類（１）の環状構造以外の部位）１つあたりの平均重合度（数平均重合度）は、例えば、１０以上（例えば、１０〜３０）、好ましくは１０〜２０程度であってもよい。また、非環状部位全体の平均重合度（数平均重合度）は、１０以上であればよく、例えば、４０以上（例えば、５０〜５０００程度）、好ましくは１００〜３０００程度であってもよい。なお、非環状部位は、特に、α−１，６−グルコシド結合のグリコース（特にグルコース）単位から分岐している場合が多い。
【００６４】
なお、多糖類（１）において、ヒドロキシル基（アルコール性ヒドロキシル基）は、誘導体化（例えば、エーテル化、エステル化、グラフト化など）されていてもよい。
【００６５】
このような多糖類（１）には、いわゆる「クラスターデキストリン」として知られている多糖類が含まれる。このような多糖類（１）は、例えば、糖類（例えば、澱粉、澱粉の部分分解物、アミロペクチン、グリコーゲン、ワキシー澱粉、ハイアミロース澱粉、可溶性澱粉、デキストリン、澱粉加水分解物、およびホスホリラーゼによる酵素合成アミロペクチンから選択された少なくとも１種の基質など）に、糖類に作用して環状構造を形成可能な酵素（枝作り酵素、Ｄ酵素、サイクロデキストリングルカノトランスフェラーゼなど）を反応させることにより得てもよい。このようなクラスターデキストリンおよびその製造方法についての詳細は、特開平８−１３４１０４号公報などを参照できる。
【００６６】
（多糖類（２））
前記多糖類（２）において、環状構造は、α−１，４−グルコシド結合で少なくとも形成された環であればよく、α−１，４−グルコシド結合とα−１，６−グルコシド結合とで形成された環であってもよい。
【００６７】
また、多糖類（２）において、環状構造の平均重合度（数平均重合度）は、１４以上であればよく、例えば、１４〜５０００、好ましくは１５以上（例えば、１５〜３０００程度）、さらに好ましくは１７以上（例えば、１７〜１０００程度）であってもよい。環状構造がα−１，６−グルコシド結合を有する場合、環状構造におけるα−１，６−グルコシド結合の平均数は、例えば、１〜５００、好ましくは１〜３００、さらに好ましくは１〜１００程度であってもよい。
【００６８】
多糖類（２）は、前記環状構造を有している限り、非環状構造（例えば、直鎖状構造）を有していてもよいが、通常、前記環状構造のみで構成（又は形成）された環状多糖類であってもよい。
【００６９】
なお、多糖類（２）において、ヒドロキシル基（アルコール性ヒドロキシル基）は、誘導体化（例えば、エーテル化、エステル化、グラフト化、架橋化など）されていてもよい。
【００７０】
このような多糖類（２）には、いわゆる「シクロアミロース（又はサイクロアミロース）」として知られている多糖類が含まれる。このような多糖類（２）は、例えば、直鎖状のα−１，４−グルカン又はこのグルカンを含む糖類（例えば、マルトオリゴ糖、アミロース、アミロペクチン、グリコーゲン、澱粉、ワキシー澱粉、ハイアミロース澱粉、可溶性澱粉、デキストリン、澱粉枝切り物、澱粉部分加水分解物、ホルホリラーゼによる酵素合成アミロース、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種など）と、多糖類（２）を形成可能な酵素（例えば、Ｄ酵素など）とを、必要に応じて、ホスホリラーゼおよびグルコース１−リン酸の存在下で反応させることにより得ることができる。また、前記反応は、基質としてα−１，６−グルコシド結合を有する基質を用いる場合には、α−１，６−グルコシド結合を切断可能な酵素（例えば、イソアミラーゼ、プルラナーゼなど）の存在下で行ってもよい。このようなサイクロアミロースおよびその製造方法についての詳細は、特開平８−３１１１０３号公報などを参照できる。
【００７１】
これらの多糖類は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【００７２】
なお、前記分散体（Ｃ）において、環状構造を有する水溶性多糖類を使用することにより、水溶性の溶質又はマトリックス成分の溶融粘度（剪断粘度）を、有機固体成分（特に樹脂）の溶融粘度に近づけることができるため、比較的溶融粘度が高い樹脂や高い融点の樹脂であっても溶融混練性を損なうことなく分散体を得ることができる。また、オリゴ糖などの場合に比べて溶融粘度を高めることができるため、特に、密度が高く、かつ比較的溶融粘度や融点が高い樹脂（芳香族ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂など）などで有機固体成分が構成されていても、これらの混練温度でも乳化媒体の溶融温度が低下せず、小粒径の粒子や粒径分布の狭い粒子を簡便にかつ効率よく得ることができる。また、環状構造を有する水溶性多糖類を使用する場合には、所望の粘度に調整するため、前記水溶性多糖類に加えて、さらに、オリゴ糖を添加してもよい。前記水溶性多糖類とオリゴ糖とを組み合わせることにより、溶融時における剪断粘度を調整できる。そのため、オリゴ糖を用いることにより、得られる有機固体成分（有機固体粒子）の粒径や多孔体の孔径の幅を広げることができる。
【００７３】
オリゴ糖と前記水溶性多糖類とを組み合わせる場合、前記水溶性多糖類とオリゴ糖との割合は、目的とする粒子の粒径などに応じて、例えば、前者／後者（重量比）＝９９／１〜５／９５、好ましくは９５／５〜１０／９０、さらに好ましくは９０／１０〜２０／８０（例えば、８５／１５〜２５／７５）、特に８０／２０〜３０／７０（例えば、７０／３０〜４０／６０）程度であってもよく、通常９９／１〜５０／５０程度であってもよい。
【００７４】
（水溶性可塑化成分）
前記のように、分散体（Ｃ）において、溶質（Ａ）（又は水溶性の乳化媒体）は、少なくともオリゴ糖又は環状構造を有する水溶性多糖類で好適に構成できるが、これらの成分の熱溶融特性を調整するため、前記水溶性の溶質のうち、さらに前記オリゴ糖などを可塑化するための（又は可塑化可能な）水溶性可塑化成分と、オリゴ糖及び／又は環状構造を有する水溶性多糖類とを併用してもよい。
【００７５】
オリゴ糖や前記水溶性多糖類と水溶性可塑化成分とを組み合わせると、有機固体成分との混練において、水溶性の溶質の粘度を効率よく調整できる。
【００７６】
水溶性可塑化成分としては、前記例示の溶質のうち、糖類、糖アルコールなどが使用できる。これらの可塑化成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
【００７７】
（ａ）糖類
糖類としては、オリゴ糖などを有効に可塑化するために、通常、単糖類及び／又は二糖類が使用される。これらの糖類は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。なお、二糖類（ゲンチオビオース、メリビオース、トレハロース、アルドビオウロン酸など）は、オリゴ糖に分類されるが、オリゴ糖と組み合わせる場合には、三糖類以上のオリゴ糖と組み合わせる限り使用することができる。
【００７８】
単糖類としては、トリオース、テトロース、ペントース、ヘキソース、ヘプトース、オクトース、ノノース、デコースなどが挙げられる。これらの化合物は、アルドースやケトースであってもよく、ジアルドース（糖の誘導体であって炭素鎖両末端がアルデヒド基である化合物、例えば、テトラアセチルガラクトヘキソジアルドース、イドヘキソジアルドース、キシロペントドアルドース等）、複数のカルボニル基を有する単糖類（オソン、オノース等のアルドアルコケトース等）、メチル基を有する単糖類（アルトロメチロースなどのメチル糖等）、アシル基（特にアセチル基などのＣ２−４アシル基等）を有する単糖類（前記アルドースのアセチル体、例えば、アルデヒドグルコースペンタアセチル化合物などのアセチル体など）、カルボキシル基が導入された糖類（糖酸またはウロン酸等）、チオ糖、アミノ糖、デオキシ糖などであってもよい。
【００７９】
（ｂ）糖アルコール
糖アルコールとしては、アルジトール（グリシトール）などの鎖状糖アルコールであってもよく、イノシットなどの環式糖アルコールであってもよいが、通常は、鎖状糖アルコールが使用される。これらの糖アルコールは、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
【００８０】
鎖状糖アルコールとしては、テトリトール（トレイトール、エリスリトールなど）、ペンチトール［ペンタエリスリトール、アラビトール、リビトール（アドニトール）、キシリトール、リキシトールなど］、ヘキシトール［ソルビトール、マンニトール、イジトール、グリトール、タリトール、ズルシトール（ガラクチトール）、アロズルシトール（アリトール）、アルスリトールなど］、ヘプチトール、オクチトール、ノニトール、デキトール、及びドデキトールなどが挙げられる。
【００８１】
これらの糖アルコールのうち、エリスリトール、ペンタエリスリトール、アラビトール、リビトール、キシリトール、ソルビトール、ズルシトール及びマンニトールが好ましい。糖アルコールは、エリスリトール、ペンタエリスリトール、及びキシリトールから選択された少なくとも１つの糖アルコールを含む場合が多い。
【００８２】
水溶性可塑化成分は、通常、固体である場合が多い。
【００８３】
水溶性可塑化成分の融点又は軟化点は、通常、有機固体成分（樹脂成分など）（Ｂ）の熱変形温度（例えば、有機固体成分（Ｂ）の融点又は軟化点、ＪＩＳ  Ｋ  ７２０６で規定されるビカット軟化点）以下である。なお、実際の融点より低温でオリゴ糖に対する可塑化効果を発揮する可塑化成分（例えば、ペンタエリスリトールなど）においては、オリゴ糖に対して可塑化効果を発揮する温度を、可塑化成分の「融点又は軟化点」としてもよい。
【００８４】
溶質（Ａ）において、水溶性可塑化成分の割合は、溶融混練に伴って、可塑化成分が凝集などにより局在化せず、オリゴ糖などを効率的に可塑化できる量、例えば、オリゴ糖及び環状構造を有する水溶性多糖類から選択された少なくとも１種の成分（特に、オリゴ糖）／水溶性可塑化成分（重量比）＝９９／１〜３０／７０（例えば、９９／１〜４０／６０）から選択でき、好ましくは９５／５〜４５／５５、さらに好ましくは９０／１０〜５０／５０（例えば、８５／１５〜６０／４０）程度である。
【００８５】
なお、溶融混練温度（加工温度）に応じて、オリゴ糖などと水溶性可塑化成分との割合を適宜調整することにより、有機固体成分（Ｂ）と溶質（Ａ）との混練の効率をコントロールしてもよい。例えば、比較的低温（例えば、９０〜１８０℃程度）で溶融混練する場合などには、可塑化成分の割合を大きくすると、成分（Ａ）及び（Ｂ）を効率よく混練することもできる。
【００８６】
溶質（Ａ）の密度は、２５℃において、例えば、０．７〜２．５ｇ／ｃｍ３（例えば、０．８〜２ｇ／ｃｍ３）、好ましくは０．９〜１．８ｇ／ｃｍ３（例えば、０．９５〜１．７ｇ／ｃｍ３）、さらに好ましくは１〜１．５ｇ／ｃｍ３（例えば、１．１〜１．４ｇ／ｃｍ３）、通常１ｇ／ｃｍ３以上（例えば、１．１〜２ｇ／ｃｍ３、好ましくは１．１５〜１．８ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは１．２〜１．６ｇ／ｃｍ３）程度であってもよい。
【００８７】
（溶媒）
溶媒（又は媒体）としては、溶質（Ａ）を溶解できる限り特に限定されず、溶質の種類に応じて、非水性溶媒であってもよい（又は非水性溶媒を含んでいてもよい）が、通常、水、水溶性溶媒［例えば、アルコール類（メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノールなどのＣ１−４アルカノール、好ましくはＣ１−３アルカノール）、エーテル類（例えば、セロソルブ、ブチルセロソルブなど）など］などの水性溶媒が挙げられる。これらの溶媒は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。環境への負荷が少なく、工業コストを低減できるため、溶媒として、少なくとも水（特に水単独）を用いるのが好ましい。すなわち、好ましい溶液（Ｄ）には、通常、水及び／又は水性溶媒を含む水性溶液（特に、少なくとも水を含む水性溶液）が挙げられ、特に水溶液が好ましい。
【００８８】
なお、前記分散体（Ｃ）由来の分散液では、分散体から粒子を溶出するための溶媒（特に、水性溶媒）が分散液（Ｅ）における溶媒（水性溶媒）を構成する。
【００８９】
溶液（Ｄ）（特に、溶媒が水性溶媒である水性溶液（Ｄ））の密度ρＤは、有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢに応じて調整すればよいが、例えば、０．８〜２．５ｇ／ｃｍ３（例えば、０．９〜２ｇ／ｃｍ３）、好ましくは０．９５〜１．５ｇ／ｃｍ３程度であってもよく、通常１ｇ／ｃｍ３以上（例えば、１〜１．４ｇ／ｃｍ３、好ましくは１．０２〜１．３ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは１．０３〜１．２５ｇ／ｃｍ３）程度であってもよい。
【００９０】
前記溶液は、前記条件（１）および（２）を充足できるかぎり、溶媒の使用量をできるだけ少なくすることが好ましい。溶媒の使用量を少なくすることにより、溶液からの溶質（Ａ）の回収効率を高めることができるとともに、コスト的にも有利である。このため、溶液（Ｄ）（特に、水性溶液（Ｄ））全体に対する溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ））の濃度は、例えば、１０重量％以上（例えば、１１〜７０重量％）、好ましくは１２〜６０重量％、さらに好ましくは１３〜５０重量％、特に１５〜４０重量％程度であってもよい。特に、溶液（Ｄ）全体に対する溶質（Ａ）の濃度が、１０〜３０重量％（例えば、１５〜２５重量％）程度であると、スプレードライ法で溶液（Ｄ）から溶質（Ａ）を回収する場合に取り扱いやすく、溶質（Ａ）の回収が容易で、有用性が高い。
【００９１】
なお、溶液（Ｄ）において、溶質（Ａ）は、有機固体成分（Ｂ）の密度との関係で適宜選択できる。例えば、有機固体成分の密度と溶媒の密度（例えば、水の密度１ｇ／ｃｍ３）との差が小さい（０．０２ｇ／ｃｍ３未満である）場合には、比較的大きい密度を有する溶質［特に、溶媒（および有機固体成分）よりも密度において大きい溶質］を溶媒に溶解させることにより溶液の密度を調整できる。
【００９２】
そのため、有機固体成分の密度が溶媒の密度以上である場合、溶質（Ａ）の密度と、溶媒の密度との差は、２５℃において、例えば、０．０３ｇ／ｃｍ３以上（例えば、０．０５〜１．２ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．０８〜１ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは０．１〜０．９ｇ／ｃｍ３、特に０．１５〜０．８ｇ／ｃｍ３程度）であってもよい。なお、前記糖類（オリゴ糖）、水溶性可塑化成分などは、通常、２５℃における密度が比較的高く（例えば、１ｇ／ｃｍ３以上）、水溶液において密度を上昇させる場合が多い。そのため、これらの成分を水溶性の溶質（乳化媒体）とする前記分散体では、分散液における前記溶質の濃度を調整することにより効率よく水性溶液の密度を向上できる場合が多い。
【００９３】
（有機固体成分（Ｂ））
有機固体成分（Ｂ）（単に、有機固体成分、成分（Ｂ）などということがある）としては、通常、溶質（Ａ）に対して非相溶の成分又は疎水性の成分（非水溶性成分）が使用できる。前記有機固体成分は、通常、室温（１５〜２５℃程度）で固体であり、低分子化合物であってもよく、高分子化合物（又は樹脂）であってもよい。なお、前記分散体（Ｃ）において、有機固体成分（Ｂ）は、溶融可能である。有機固体成分は単独で又は２種以上組み合わせて使用できる。
【００９４】
有機固体成分は、少なくとも高分子化合物（樹脂）で構成する場合が多い。なお、前記分散体（Ｃ）において、環状構造を有する水溶性多糖類を使用すると、溶質の溶融粘度（剪断粘度）を、有機固体成分（特に樹脂）の溶融粘度に近づけることができるため、比較的溶融粘度が高い樹脂や高い融点の樹脂であっても溶融混練性を損なうことなく分散体を得ることができる。また、オリゴ糖などの場合に比べて溶融粘度を高めることができるため、溶融粘度が高い樹脂［例えば、環状ポリオレフィン系樹脂（ノルボルナン骨格を有する樹脂など）など］や融点（又はガラス転移点）が高い樹脂（例えば、芳香族ポリエステル系樹脂など）などの有機固体成分であっても、小粒径の粒子や粒径分布の狭い粒子を簡便にかつ効率よく得ることができる。
【００９５】
樹脂は、通常、室温（１５〜２５℃程度）で固体であり、融点を有する場合、その融点は、例えば、４０〜３５０℃、好ましくは５０〜３００℃、さらに好ましくは７０〜２９０℃程度であってもよく、特に好ましくは２３０〜２８０℃程度の比較的高い融点を有する樹脂も使用できる。また、融点を有さない非晶質樹脂の場合は、そのガラス転移温度は、４０〜２８０℃（好ましくは５０〜２７０℃、さらに好ましくは７０〜２６０℃）程度であってもよく、１００〜２６０℃の比較的高いガラス転移温度を有する樹脂も使用できる。なお、前記分散体（Ｃ）において、溶融可能な樹脂は、通常、溶質（Ａ）に対して非相溶性の樹脂又は完全疎水性の樹脂である。
【００９６】
前記樹脂には、例えば、熱可塑性樹脂［ポリエステル系樹脂（例えば、芳香族ポリエステル系樹脂や脂肪族ポリエステル系樹脂など）、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリ（チオ）エーテル系樹脂［例えば、ポリアセタール系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスルフィド系樹脂、ポリ（チオ）エーテルケトン系樹脂（ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドケトンなど）など］、ポリカーボネート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリイミド系樹脂（例えば、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドなど）、などの縮合系熱可塑性樹脂；ポリオレフィン系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ビニル系樹脂（例えば、ハロゲン含有ビニル系樹脂、ビニルエステル系樹脂又はその誘導体など）などのビニル重合系熱可塑性樹脂；セルロース誘導体などの天然物由来樹脂、熱可塑性シリコーン樹脂、熱可塑性エラストマーなど］、および熱硬化性樹脂（例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂（シリコーンゴム、シリコーンワニスなども含む）など）などが挙げられる。これらの樹脂は、生分解性樹脂［例えば、脂肪族ポリエステル系樹脂（例えば、ポリ乳酸系樹脂やポリＣ３−１２ラクトン系樹脂など）、ポリエステルアミドなどの生分解性ポリエステル系樹脂、ビニルアルコール系樹脂、前記セルロース誘導体］であってもよい。これらの樹脂は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
【００９７】
有機固体成分としては、通常、熱可塑性樹脂（非水溶性熱可塑性樹脂、疎水性熱可塑性樹脂など）が使用される。
【００９８】
また、本発明では、比較的高い融点及び／又は高い溶融粘度を有する水不溶性熱可塑性樹脂（又は疎水性熱可塑性樹脂）、例えば、ポリオレフィン系樹脂（特に、環状ポリオレフィン系樹脂）、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂（特に、芳香族ポリエステル系樹脂）、ポリアセタール樹脂、芳香族ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスルフィド系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリイミド系樹脂などであっても使用できる。なお、溶質（Ａ）との溶融混練を容易にするために、アミノ基、ヒドロキシル基やカルボキシル基などの親水性基を有する樹脂を使用してもよい。
【００９９】
なお、有機固体成分（Ｂ）の密度は、溶液（Ｄ）の密度との関係で適宜選択できるが、例えば、２５℃において、０．５〜２ｇ／ｃｍ３（例えば、０．７〜１．６ｇ／ｃｍ３）、好ましくは０．８〜１．５５ｇ／ｃｍ３（例えば、０．８５〜１．５ｇ／ｃｍ３）、さらに好ましくは０．９〜１．５ｇ／ｃｍ３（例えば、０．９５〜１．４ｇ／ｃｍ３）程度であってもよい。
【０１００】
特に、本発明では、通常の方法では分離が困難な比較的高密度の有機固体成分（Ｂ）（特に、樹脂）、例えば、密度が、２５℃において１ｇ／ｃｍ３以上（例えば、１〜１．５ｇ／ｃｍ３、好ましくは１．０１〜１．４ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは１．０１５〜１．３ｇ／ｃｍ３、通常１．０１〜１．２ｇ／ｃｍ３）の有機固体成分（Ｂ）であっても、前記成分（Ａ）により、分散液（特に水分散液）から効率よく分離できる。このような比較的高密度の樹脂としては、例えば、ポリエステル系樹脂（芳香族ポリエステル系樹脂など）、ポリアミド系樹脂などが挙げられる。
【０１０１】
ポリエステル系樹脂としては、ジカルボン酸成分、ジオール成分、オキシカルボン酸、ラクトン類を用いた種々の樹脂、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ（１，４−シクロへキシルジメチレンテレフタレート）、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレートなどのポリＣ２−６アルキレン−アリレート系樹脂、Ｃ２−６アルキレン−アリレート単位を主成分（例えば、５０重量％以上）として含むコポリエステル（例えば、共重合成分が、オキシアルキレン単位を有するポリオキシＣ２−４アルキレングリコールやＣ６−１２脂肪族ジカルボン酸、イソフタル酸、フタル酸などの非対称性芳香族ジカルボン酸などのコポリエステル）、ポリアリレート系樹脂、液晶性ポリエステルなどの芳香族ポリエステル系樹脂；ポリＣ２−６アルキレン−オギザレート、ポリＣ２−６アルキレン−サクシネート、ポリＣ２−６アルキレン−アジペートなどのポリ（Ｃ２−６アルキレングリコール−Ｃ２−１０脂肪族ジカルボン酸エステル）、ポリオキシカルボン酸系樹脂（例えば、ポリグリコール酸やポリ乳酸、グリコール酸−乳酸共重合体など）、ポリラクトン系樹脂（例えば、ポリカプロラクトンなどのポリＣ３−１２ラクトン系樹脂など）、これらのコポリエステル（例えば、ポリカプロラクトン−ポリブチレンサクシネート共重合樹脂など）などが挙げられる。ポリエステル系樹脂はウレタン結合を含んでいてもよい。さらに、ポリエステル系樹脂は生分解性を有していてもよい。
【０１０２】
また、ポリアミド系樹脂としては、例えば、脂肪族ポリアミド系樹脂、脂環族ポリアミド系樹脂、芳香族ポリアミド系樹脂などが挙げられ、通常、脂肪族ポリアミド系樹脂が使用される。これらのポリアミド系樹脂は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
【０１０３】
脂肪族ポリアミド系樹脂としては、脂肪族ジアミン成分（テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのＣ４−１０アルキレンジアミン）と脂肪族ジカルボン酸成分（アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などのＣ４−２０アルキレンジカルボン酸など）との縮合物（例えば、ポリアミド４６、ポリアミド６６、ポリアミド６１０、ポリアミド６１２、ポリアミド１０１０、ポリアミド１０１２、ポリアミド１２１２など）、ラクタム（ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのＣ４−２０ラクタムなど）又はアミノカルボン酸（ω−アミノウンデカン酸などの炭素数Ｃ４−２０アミノカルボン酸など）の単独又は共重合体（例えば、ポリアミド６、ポリアミド１１、ポリアミド１２、ポリアミド６／１１、ポリアミド６／１２など）、これらのポリアミド成分が共重合したコポリアミド（例えば、ポリアミド６６／１１、ポリアミド６６／１２、ポリアミド６／６６／１２など）などが挙げられる。ポリアミド系樹脂のジカルボン酸成分はダイマー酸単位を含んでいてもよい。さらに、ポリアミド系樹脂は生分解性を有していてもよい。
【０１０４】
なお、樹脂成分の熱変形温度（例えば、ＪＩＳ  Ｋ  ７２０６で規定されるビカット軟化点）は、６０〜３００℃の範囲から選択でき、例えば、８０〜２６０℃、好ましくは１００〜２４０℃（例えば１１０〜２４０℃）、さらに好ましくは１２０〜２３０℃（例えば１３０〜２２０℃）程度である。
【０１０５】
樹脂成分（熱可塑性樹脂など）のメルトフローレートは、ＪＩＳ  Ｋ  ７２１０に準拠して、温度２１０℃および荷重２．１６ｋｇの条件において、例えば、３ｇ／１０分以下（例えば、０．０１〜２．５ｇ／１０分程度）、好ましくは２ｇ／１０分以下（例えば、０．０５〜１．５ｇ／１０分程度）、さらに好ましくは１ｇ／１０分以下（例えば、０．１〜０．８ｇ／１０分程度）であってもよい。
【０１０６】
前記分散液（又は分散体）には、必要に応じて、種々の添加剤、例えば、フィラー、可塑剤又は軟化剤、光分解性付与剤（アナターゼ型酸化チタンなど）、滑剤、安定剤（熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐候（光）安定剤など）、紫外線散乱剤（酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化鉄などの金属酸化物の粉末など）、分散剤、難燃剤、帯電防止剤、着色剤、電荷制御剤、流動化剤、ワックス類［オレフィン系ワックス、パラフィンワックス；高級脂肪酸又はその誘導体（塩、多価アルコールエステル、アミド（高級脂肪酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドなど）など；エステル系ワックスなど］、架橋剤、結晶核剤、抗菌剤、防腐剤などの他の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は単独で又は２種以上組み合わせてもよい。なお、分散体においては、添加剤は、分散体を構成する分散相及びマトリックスのいずれに含有させてもよく、通常分散相（又は有機固体成分）に含有させてもよい。また、前記添加剤としては、通常、前記有機固体成分と異なる成分が使用できる。
【０１０７】
前記添加剤は、粒子の用途などに応じて選択でき、例えば、化粧品（ファンデーション、白粉、頬紅など）などの用途では、着色剤、紫外線吸収剤（ベンゾフェノン系吸収剤、ケイ皮酸系吸収剤、ｐ−アミノ安息香酸系吸収剤、サリチル酸系吸収剤、ジベンゾイルメタン系吸収剤、ウロカニン酸又はそのエステル、β−イソプロピルフラノン、β−カロチンなど）、前記紫外線散乱剤などを使用してもよい。トナーなどの画像記録材料用途では、例えば、着色剤、電荷制御剤、流動化剤、ワックス類などを用いてもよい。また、塗料などの用途では、例えば、着色剤、架橋剤、耐候（光）安定剤、紫外線吸収剤、流動化剤などを使用してもよい。また、粒子を成形材料として用いる場合は、フィラー類や耐候（光）安定剤、紫外線吸収剤、流動化剤あるいは着色剤を用いてもよい。
【０１０８】
これらの添加剤は、それぞれ有効量であればよく、例えば、添加剤の総量は、有機固体成分（樹脂など）１００重量部に対して、０．０１〜１００重量部程度の範囲から選択でき、例えば、０．０２〜５０重量部（例えば、０．０３〜３０重量部）、好ましくは０．０５〜２０重量部（例えば、０．１〜２０重量部）、さらに好ましくは０．１〜１０重量部（例えば、０．５〜１０重量部）程度であってもよい。
【０１０９】
前記分散液（Ｅ）において、溶質（Ａ）と樹脂成分などの有機固体成分（Ｂ）との割合は、有機固体成分及び溶質の種類や粘度、有機固体成分と水溶性助剤との相溶性などに応じて選択でき、溶質（Ａ）／有機固体成分（Ｂ）（重量比）＝９９／１〜９５／５、好ましくは９５／５〜２０／８０、さらに好ましくは９０／１０〜３０／７０（例えば、８５／１５〜４０／６０）程度であってもよい。
【０１１０】
特に、前記分散液（Ｅ）が分散体（Ｃ）由来の分散液である場合、例えば、溶質（Ａ）／有機固体成分（Ｂ）（重量比）＝９３／７〜５０／５０、好ましくは９５／５〜５５／４５、さらに好ましくは９０／１０〜６５／３５（例えば、８５／１５〜７０／３０）程度であってもよい。なお、上記割合は、分散液（Ｅ）が分散体（Ｃ）由来の分散液である場合には、分散体における溶質（水溶性の乳化媒体）と有機固体成分との割合としてもよい。
【０１１１】
なお、有機固体成分（Ｂ）の密度ρＢと溶媒の密度ρとの差（ρＢ−ρ）又はその絶対値は、前記溶質の密度にもよるが、２５℃において、例えば、０．１ｇ／ｃｍ３以下（例えば、０．００１〜０．０８ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．００２〜０．０７ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは０．００３〜０．０５ｇ／ｃｍ３、特に０．００５〜０．０４ｇ／ｃｍ３程度）であってもよい。
【０１１２】
また、前記分散液（Ｅ）において、粒子の数平均粒子径は、前記条件（３）、すなわち、１００μｍ以下であればよく、例えば、０．０５〜１００μｍ、好ましくは０．１〜４０μｍ（例えば、０．２〜３０μｍ）、さらに好ましくは０．５〜２０μｍ（例えば、１〜１５μｍ）、特に１．５〜１０μｍ（例えば、２〜１０μｍ）、通常２〜６μｍ程度であってもよい。本発明では、このような小粒径の粒子であっても、前記条件（１）および（２）を充足することにより、分散液から効率よく分離可能である。
【０１１３】
前記分散液（Ｅ）において、粒子の形状は、粒子状であればよく、例えば、球状、楕円体状、多角体状、角柱状、円柱状、棒状、不定形状などであってもよい。
【０１１４】
なお、前記分散液（Ｅ）が分散体（Ｃ）由来の分散液である場合には、上記粒子の数平均粒子径および粒子の形状は、分散体における分散相（マトリックス）の数平均粒子径および形状に対応する。
【０１１５】
また、前記分散液（Ｅ）全体に対する粒子（又は有機固体粒子又は分散相）の濃度は、１〜３０重量％程度の範囲から選択でき、例えば、２〜２０重量％、好ましくは３〜１７重量％、さらに好ましくは４〜１５重量％、特に５〜１２重量％程度であってもよい。粒子の濃度を上記のような範囲に調整することにより、分散液のハンドリング性を損なうことなく、効率よく有機固体粒子を分離できる。
【０１１６】
なお、溶液の密度や粘度、さらには分散液に対する粒子の濃度又は割合は、例えば、溶媒の量、溶媒の種類などにより調整でき、後述するように、水溶性成分（例えば、水溶性無機塩）を新たに添加することなどによっても調整可能である。
【０１１７】
溶媒（特に水などの水性溶媒）の割合（使用量、添加量）は、有機固体成分の種類などに応じて、前記条件（１）および（２）を少なくとも充足するように適宜調整すればよいが、例えば、溶質（Ａ）および有機固体成分（Ｂ）の総量（又は分散体（Ｃ））１００重量部に対して、３０〜１０００重量部（例えば、５０〜８００重量部）、好ましくは８０〜７００重量部、さらに好ましくは１００〜６００重量部、特に２００〜５００重量部程度であってもよい。特に、前記条件（１）を充足するため、溶媒の割合を調整してもよい。
【０１１８】
［分散液（Ｅ）およびその製造方法］
本発明の分散液（Ｅ）は、溶質（Ａ）を含む溶液（Ｄ）に、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子（又は前記粒子状分散相、単に、有機固体粒子、粒子などということがある）が分散している。
【０１１９】
本発明のこのような分散液（Ｅ）は、前記粒子（例えば、樹脂粒子）が前記溶液に分散している限り、どのような方法により製造された分散液であってもよく、例えば、溶媒中で重合する各種重合法（例えば、懸濁重合法、乳化重合法、界面重縮合法など）で得られた分散液、溶媒中で有機固体成分を粉砕する湿式粉砕（湿式解砕）により得られた分散液などを用いた分散液であってもよい。このような方法により得られた分散液において、溶質（Ａ）は、重合又は粉砕後において添加してもよく、重合又は粉砕において溶媒に溶解させておいてもよい。
【０１２０】
本発明では、溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ））で構成されたマトリックスと、このマトリックス中に分散し、かつ溶融可能な有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子状分散相とで構成されている分散体（Ｃ）由来の分散液を好適に用いることができる。このような分散体（Ｃ）由来の分散液（Ｅ）は、例えば、前記分散体（Ｃ）に溶媒（特に、水性溶媒）を接触させ、前記分散体（Ｃ）から前記マトリックス（又はマトリックス成分又は溶質（Ａ））を溶出することにより得られる。前記分散体（Ｃ）では、マトリックス（マトリックス成分）がそのまま溶液（Ｄ）（特に、水性溶液（Ｄ））における溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ））を構成し、溶出するための溶媒（特に、水性溶媒）が溶液（Ｄ）（特に、水性溶液（Ｄ））における溶媒（特に、水性溶媒）を構成する。
【０１２１】
（分散体（Ｃ）およびその製造方法）
前記分散体（Ｃ）では、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子状の分散相が、溶質（Ａ）（特に、水溶性の溶質（Ａ）又は水溶性の乳化媒体）で構成されたマトリックスに分散している。すなわち、溶融可能でかつ互いに非相溶な二成分（有機固体成分および溶質）を溶融状態で混練し、せん断を利用することにより、有機固体成分を分散相、溶質を連続相（マトリックス）とすることができる。
【０１２２】
なお、有機固体成分と溶質（Ａ）との相溶性、混練条件（例えば、混練時間、混練温度など）、成形加工温度並びに冷却条件（例えば、冷却時間、冷却温度など）を調整することにより、分散相（又は粒子）の数平均粒子径を変化させたり、粒度分布幅を狭めることもできる。
【０１２３】
前記分散体（Ｃ）は、粒子状分散相の構成成分（少なくとも有機固体成分（Ｂ））と、マトリックスの構成成分（少なくとも水溶性の溶質（Ａ））とを混練（溶融混練）することにより得られる。
【０１２４】
混練は、慣用の混練機（例えば、単軸もしくは二軸スクリュー押出機、ニーダー、カレンダーロールなど）を用いて行なうことができる。また混練に先立ち、各成分は、予め凍結粉砕機などで粉体状に予備加工したり、予備混練してもよい。
【０１２５】
なお、分散体は、少なくとも混練した混練物の形態であればよく、混練した組成物（混練物）であってもよく、混練した組成物をさらに成形した成形体（予備成形体）であってもよい。予備成形体の成形法としては、例えば、押出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形などが挙げられる。
【０１２６】
予備成形体（又は分散体）の形状は、特に制限されず、０次元的形状（粒状、ペレット状など）、１次元的形状（ストランド状、棒状など）、２次元的形状（板状、シート状、フィルム状など）、３次元的形状（管状、ブロック状など）などであってもよい。溶質（Ａ）の溶出性を考慮すると、ストランド状、棒状、シート状、又はフィルム状に加工することが望ましい。
【０１２７】
なお、混練温度や成形加工温度は、使用される原材料（例えば、有機固体成分及び溶質）に応じて適宜設定することが可能であり、例えば、９０〜３００℃、好ましくは１１０〜２６０℃（例えば、１７０〜２５０℃）、さらに好ましくは１４０〜２４０℃（例えば、１７０〜２４０℃）、特に１７０〜２３０℃（例えば、１８０〜２２０℃）程度である。また、混練時間は、例えば、１０秒〜１時間の範囲から選択してもよく、通常３０秒〜４５分、好ましくは１〜３０分（例えば、１〜１０分）程度である。
【０１２８】
混練及び／又は成形加工により得られた溶融物（例えば、混練物、予備成形体）は、必要により適宜冷却してもよい。冷却温度は、有機固体成分（樹脂成分など）（Ｂ）の熱変形温度、又は溶質（Ａ）の融点若しくは軟化点よりも少なくとも１０℃程度低い温度であればよく、具体的には、冷却温度は、有機固体成分又は溶質の種類に応じて５〜１５０℃の範囲から選択でき、例えば、１０〜１２０℃（例えば、１０〜６０℃）、好ましくは１５〜１００℃（例えば、１５〜５０℃）、さらに好ましくは２０〜８０℃（例えば、２０〜４０℃）程度であってもよい。冷却時間は、有機固体成分や溶質の種類、冷却温度等に応じて適宜設定でき、例えば、１０秒〜２０時間の広い範囲から選択してもよく、例えば、２０秒〜５時間、好ましくは３０秒〜２時間（例えば、３０秒〜３０分）、さらに好ましくは３０秒〜１０分程度であってもよい。
【０１２９】
このようにして得られた分散体（Ｃ）は、溶質（Ａ）が、海島構造における連続相（又はマトリックス）を形成すると共に、有機固体成分（Ｂ）で構成された分散相が独立した分散相を形成した相分離構造を有している。そのため、前記分散体（Ｃ）と溶媒（特に、水性溶媒）とを接触させることにより、前記分散体からマトリックス（又は溶質）が速やかに溶出又は抽出され、前記分散相（樹脂相などの有機固体相）が、前記粒子として、溶質（Ａ）が溶解した溶液（特に、水性溶液）に分散した分散液（Ｅ）を得ることができる。
【０１３０】
マトリックス（又は溶質（Ａ））の溶出は、例えば、前記分散体を前記溶媒（特に、水性溶媒）中に浸漬、分散して、溶質を溶出または洗浄（水性溶媒に移行）することにより行ってもよい。前記分散体（又は予備成形体）を溶媒中に浸漬すると、分散体のマトリックスを形成する溶質（特に、水溶性の溶質）が徐々に溶出し、分散相（粒子）が、溶出液中に分散される。分散及び溶質の溶出を促進するため、適宜、撹拌などを行ってもよい。
【０１３１】
マトリックス又は溶質は、例えば、加圧下において、溶出させてもよいが、通常、常圧下（例えば、１０万Ｐａ程度）又は減圧下において溶出できる。また、溶質の溶出温度は、有機固体成分の融点又は軟化点未満の温度、例えば、１０〜１００℃、好ましくは１５〜９０℃、さらに好ましくは２０〜８０℃（例えば、３０〜８０℃）程度であってもよく、室温（例えば、１５〜２５℃程度）であってもよい。
【０１３２】
なお、以上のような分散体（Ｃ）および分散体（Ｃ）からマトリックスを溶出する方法については、前記特許文献４〜６などを参照できる。
【０１３３】
（層分離可能な分散液（Ｅ））
本発明の分散液（Ｅ）は、前記条件（１）および（２）を充足しているので、条件（３）のような小粒子であっても、通常、重力を利用して、粒子を多く含む層と溶質を多く含む層とに層分離（又は相分離）可能である。このような分散液において、層分離は、通常、前記分散液（Ｅ）は、粒子を含む層が上層となる層分離であってもよい。
【０１３４】
すなわち、本発明の分散液（Ｅ）は、通常、有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子を含む上層（スラリー状の上層）と、この上層よりも有機固体成分（Ｂ）の濃度において小さい下層とに層分離可能な分散液（又は層分離した分散液）であってもよい。なお、上層は、懸濁液（スラリー、泥状混合物）を形成している。
【０１３５】
なお、このような層分離可能な分散液は、分散液の調製時又は調製直後において必ずしも層分離していなくてもよく、分散液の調製後において層分離可能であればよい。分散液の層分離を生じさせる方法としては、特に限定されないが、分散液に攪拌力などを作用させることなく放置（又は静置）する方法などで分離することも可能である。すなわち、分散液を放置又は静置すると、密度差に起因して、自重により有機固体粒子が上層に移行して、スラリーを形成する。放置させる場合、放置時間は、例えば、１分〜２４時間、好ましくは１０分〜１８時間、さらに好ましくは３０分〜１２時間程度であってもよい。
【０１３６】
前記層分離した分散液（Ｅ）において、懸濁液（上層、層分離した上層、スラリー状の上層）に含まれる粒子（又は有機固体成分（Ｂ））の割合は、分散体を構成する有機固体成分（Ｂ）全体の６０〜１００重量％（例えば、８０〜９９．９重量％）の範囲から選択でき、例えば、８５〜９９．８重量％、好ましくは９０〜９９．７重量％（例えば、９３〜９９．６重量％）、さらに好ましくは９５〜９９．５重量％（例えば、９６〜９９．５重量％）程度であってもよい。
【０１３７】
前記層分離した分散液（Ｅ）において、下層（層分離した下層）の割合は、例えば、分散液（Ｅ）全体の３体積％以上（例えば、５〜９９．５体積％程度）の範囲から選択でき、有機固体粒子の回収性をより一層高めるためには、２５体積％以上（例えば、２８〜９９体積％程度）、好ましくは３０体積％以上（例えば、３３〜９５体積％程度）、さらに好ましくは３５体積％以上（例えば、３７〜９０体積％程度）、通常３０〜８５体積％（例えば、３５〜８０体積％）程度であってもよい。
【０１３８】
また、前記下層において、下層全体に対して、下層に含まれる有機固体成分（Ｂ）（又は粒子）の濃度は、３０ｇ／Ｌ以下（例えば、０又は検出限界〜２０ｇ／Ｌ程度）の範囲から選択でき、例えば、１０ｇ／Ｌ以下（例えば、０．１〜７ｇ／Ｌ程度）、好ましくは５ｇ／Ｌ以下（例えば、０．５〜４ｇ／Ｌ程度）、さらに好ましくは３ｇ／Ｌ以下（例えば、１〜２．８ｇ／Ｌ程度）であってもよい。
【０１３９】
なお、前記層分離した分散液（Ｅ）において、添加した溶媒（特に水性溶媒）全体に対する下層の割合は、有機固体成分の密度にもよるが、例えば、１０〜９５体積％、好ましくは２０〜９０体積％、さらに好ましくは３０〜８５体積％、特に４０〜８０体積％（例えば、５０〜７５体積％）程度であってもよい。
【０１４０】
また、前記層分離した分散液（Ｅ）において、下層の割合は、有機固体成分の密度にもよるが、添加した溶媒および溶質（Ａ）の総量全体に対して、１０〜９５重量％（例えば、２０〜９０重量％）、好ましくは３０〜８５重量％、さらに好ましくは５０〜８０重量％程度であってもよい。
【０１４１】
また、前記層分離した分散液（Ｅ）では、高いレベルで有機固体粒子が上層に分配されており、例えば、上層全体に対して上層に含まれる粒子（又は有機固体成分（Ｂ））の重量割合をｂ１（重量％）とし、分散液全体に含まれる粒子（又は有機固体成分（Ｂ））の重量割合をｂ２（重量％）とするとき、ｂ２に対するｂ１の割合（＝ｂ１／ｂ２）は、例えば、１．１以上（例えば、１．２〜１０程度）、好ましくは１．３以上（例えば、１．４〜６程度）、さらに好ましくは１．５以上（例えば、１．５５〜４程度）であってもよく、１．８以上（例えば、２〜３程度）にすることもできる。
【０１４２】
なお、前記分散液は、溶質とは異なる他の水溶性成分を含んでいてもよい。水溶性成分を含むことにより、溶液の粘度や密度を調整したり、より一層効率よく分散液の層分離を生じさせることができる。
【０１４３】
他の水溶性成分としては、目的（水性溶液の密度を大きくする又は小さくするなど）に応じて適宜選択でき、例えば、水溶性有機化合物［例えば、カルボン酸又はその塩（例えば、酢酸などの脂肪酸；酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩；酢酸アンモニウムなどの脂肪酸アンモニウム塩など）、スルホン酸又はその塩（スルホン酸ナトリウムなど）、有機酸エステル類（例えば、酢酸メチルなどのカルボン酸エステル）などの有機酸又はその誘導体；アルコール類（例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類）、前記溶質のうち分散体又はマトリックスを構成する溶質とは異なる溶質など］、水溶性無機化合物｛例えば、無機酸（例えば、塩酸、リン酸など）、無機酸塩［例えば、塩酸塩（例えば、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウムなどの塩酸金属塩、塩化アンモニウムなど）、硫酸塩（例えば、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸カリウムなどの硫酸金属塩、硫酸アンモニウムなど）、硝酸塩（例えば、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウムなどの硝酸金属塩、硝酸アンモニウムなど）、リン酸塩（例えば、リン酸ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三カリウム、リン酸二水素マグネシウムなどのリン酸金属塩）など］、金属水酸化物（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムなど）など｝などが挙げられる。これらの水溶性成分は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【０１４４】
これらの水溶性成分のうち、水溶性無機化合物（例えば、金属水酸化物など）が好ましい。水溶性成分（特に、水溶性無機化合物）は、通常、２５℃における密度が１ｇ／ｃｍ３よりも大きいため、水性溶液の密度を効率よく高めることができるとともに、前記分散液における層分離を促進できる。また、水溶性無機化合物などの水溶性成分を使用することにより、下層に含まれる粒子の濃度を低減でき、より一層上層への粒子の分配を促進することができる。
【０１４５】
他の水溶性成分の使用量は、水性溶媒１００重量部に対して、例えば、０．１〜６０重量部、好ましくは０．５〜５０重量部、さらに好ましくは１〜４０重量部（例えば、３〜３５重量部）、特に５〜３０重量部程度であってもよい。
【０１４６】
［粒子の回収方法および粒子］
本発明の分散液では、粒子の分離（又は回収）を慣用の方法（ろ過、遠心分離など）により簡便に行うことができる。特に、本発明では、前記層分離可能な分散液（層分離した分散液）における上層（懸濁液又はスラリー）を用いることにより、回収に必要なエネルギーを低減でき、粒子（有機固体粒子）を簡便にかつ効率よく回収できる。すなわち、前記懸濁液（懸濁物、懸濁混合物、懸濁状物）は、前記分散液を必要に応じて層分離させて、下層を分離することにより得ることができる。前記分散液を層分離させる方法としては、前記のように、分散液を放置又は静置して、自重（又は密度差）を利用する方法などが挙げられる。
【０１４７】
前記層分離可能な分散液（又は層分離した分散液）において、上層（又は懸濁液又はスラリー）と下層との分離は、慣用の分離操作（又は分液操作）を用いて行うことができる。上層（スラリー）は、分散液から上層を分離する方法（例えば、デカンテーションなど）又は下層を分離する方法のいずれでも得ることができるが、上層から粒子を回収するという観点からは、分散液から下層を分離（又は除去）して得るのが好ましい。下層を分離する方法としては、特に限定されず、慣用の方法（例えば、分液ロートを用いる方法など）を利用できる。
【０１４８】
このような分離により、粒子を多く含む上層を得ることができ、この得られた懸濁液（上層、スラリー）から、液状成分（例えば、溶媒、溶質が溶解した溶液）を除去することにより、粒子（有機固体成分（Ｂ）で構成された粒子）を得ることができる。
【０１４９】
上層（スラリー）から粒子を得る（又は回収する）方法としては、特に限定されないが、上層をろ過する方法が好ましい。ろ過は、圧縮、遠心分離などを利用して行ってもよく、減圧ろ過であってもよい。なお、懸濁液を攪拌しながらろ過してもよい。
【０１５０】
懸濁液（上層）のろ過は、生産性を向上するため、洗浄しつつ行ってもよい。洗浄（又は洗浄ろ過）に用いる洗浄液（洗浄溶媒）としては、通常、溶媒（例えば、前記例示の水性溶媒、特に水）を使用できる。洗浄液の使用量（総使用量）は、例えば、上層１重量部に対して、０．１〜１００重量部、好ましくは１〜５０重量部、さらに好ましくは３〜３０重量部（例えば、５〜２０重量部）程度であってもよい。
【０１５１】
なお、洗浄は、間欠的に行ってもよく、連続的に行ってもよい。
【０１５２】
高い割合で粒子が分配された上層を利用するため、このような方法により得られた粒子は、前記上層（又は懸濁液）から回収されたにもかかわらず、取り込まれている溶質（Ａ）の量（すなわち、コンタミネーション）が少ない。例えば、前記上層から回収された粒子全体に対する溶質（Ａ）（又は粒子に含まれる溶質（Ａ））の濃度は、重量基準で、１００００ｐｐｍ以下（例えば、０〜７０００ｐｐｍ）の範囲から選択でき、例えば、５０００ｐｐｍ以下（例えば、０．１〜３０００ｐｐｍ程度）、好ましくは２０００ｐｐｍ以下（例えば、１〜１５００ｐｐｍ程度）、さらに好ましくは１０００ｐｐｍ以下（例えば、５〜８００ｐｐｍ程度）、特に７００ｐｐｍ以下（例えば、１０〜６００ｐｐｍ程度）であってもよい。なお、有機固体粒子における溶質（Ａ）の濃度は、得られた有機固体粒子を、さらに溶媒（例えば、水などの水性溶媒）により洗浄（超音波洗浄など）することにより一層低減させることもできる。
【０１５３】
なお、回収された粒子には、必要に応じて、乾燥処理を施してもよい。
【０１５４】
なお、有機固体粒子は、必要に応じて、分級などの手段により、粒子サイズを揃えてもよい。
【０１５５】
［溶質（Ａ）の回収方法］
本発明での分散液は、前記のように通常層分離可能であり、このような層分離した分散液の上層には有機固体粒子が高い割合で分配されており、下層には、溶質（Ａ）の濃度に不均一が生じることなく、溶質（Ａ）が高濃度で含まれている。そこで、層分離した下層を利用すると、効率よく溶質（Ａ）を回収できる。
【０１５６】
そのため、本発明には、前記溶液（Ｄ）（又は前記下層（層分離した下層））から溶質（Ａ）を回収する方法も含まれる。下層から溶質（Ａ）を回収する方法としては、下層から溶媒を除去できる慣用の方法、例えば、蒸留、濃縮、再結晶、乾燥などを利用できる。特に、溶質（Ａ）の回収は、下層を乾燥させることにより行うことが多い。乾燥は、加熱下で行ってもよく、減圧下で行ってもよい。なお、前記下層は、高濃度で溶質を含んでいるため、特に、下層をスプレードライ法での乾燥によって効率よく回収可能である。
【０１５７】
なお、下層には微量の有機固体成分（Ｂ）が含まれている場合があるため、乾燥などに先だって、固形分の除去処理（例えば、ろ過など）を施してもよい。
【０１５８】
なお、回収された溶質（Ａ）は、再生して再度前記分散体の製造プロセス（粒子製造プロセス）に用いることができる。
【産業上の利用可能性】
【０１５９】
本発明の分散液から得られた粒子は、トナーやインクなどの画像形成材料、塗料やコート剤（例えば、粉体塗料）、ブロッキング防止剤（例えば、成形体のブロッキング防止剤）、スペーサー、導電性微粒子などの二次加工粒子の母粒子、化粧品用材料、圧縮成形やレーザー造型などの粉体を用いた成形加工用の原料などとして好適に利用できる。
【実施例】
【０１６０】
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【０１６１】
実施例及び比較例では、以下の成分を用いた。
【０１６２】
（水溶性の溶質）
オリゴ糖／糖アルコール（重量比）＝７５／２５
オリゴ糖（デンプン糖）：東和化成工業（株）製、還元デンプン糖化物「ＰＯ−１０」
糖アルコール（ソルビトール）：東和化成工業（株）製、ソルビット。
【０１６３】
（樹脂）
ポリアミド１２（ダイセル・デグサ（株）製、「ダイアミドＬ１６４０」、密度１．０２ｇ／ｃｍ３）。
【０１６４】
（実施例１〜４および比較例１）
表１に示す組成割合および混練温度１９０℃で、オリゴ糖と糖アルコールと樹脂とを、ブラベンダー（東洋精機（株）製、ラボプラストミル）により回転速度５０ｒｐｍで１０分間溶融混練して、分散体を得た。得られた分散体１００ｇを、表１に示す濃度になるように２５℃の純水、又は純水に塩化ナトリウム（和光純薬製）を溶解した２０重量％の塩化ナトリウム水溶液に浸漬し、超音波処理及びマグネティックスターラーによる攪拌を適宜組み合わせることにより、水溶性の溶質を水に溶解させて水溶液及び樹脂粒子で構成された分散液を得た。得られた分散液を分液ロートに取り、２５℃で８時間静置し、分散液の状態を安定化させた。
【０１６５】
安定化後、分散液が２層に分離していた場合（実施例１〜４）には、樹脂粒子が希薄な下層を、分液ロートを用いて排出又は除去することにより、樹脂粒子が濃厚なスラリー（上層）と、樹脂粒子が希薄な分散液（下層）に分離した。
【０１６６】
実施例１〜４ではスラリー（上層）を、比較例１では分散液全体を、それぞれ、ろ紙（アドバンテック社製、標準用ろ紙Ｎｏ．２８、公称保留粒子径１μｍ）をセットしたろ過器（アドバンテック社製、タンク付ステンレスホルダー、ＫＳＴ−１４２、内容積１．５Ｌ、ろ過有効面積１１３ｃｍ２）に投入し、ろ過器上部より差し込まれた攪拌羽根によりスラリー又は分散液を１２０ｒｐｍで攪拌しながら、ろ過器下部の液排出口から減圧して減圧ろ過によりろ液を排出した。
【０１６７】
このとき、ろ液の重量の経時変化を計測し、１分毎に排出されたろ液と同重量の純水をろ過器上部より追加添加する操作を、追加添加された純水の量が１０００ｇに達するまで行った後、水の追加添加を止め、ろ過を完了させて樹脂粒子の含水ケークを得た。得られた含水ケークをトレーに取り、厚さ１〜３ｍｍ程度に薄く引き延ばした後、５０℃の熱風乾燥機にて２４時間乾燥して樹脂粒子を得た。そして、得られた樹脂粒子の数平均粒子径および樹脂粒子に残留した（含まれる）溶質の量を測定した。
【０１６８】
また、二層化した分散液より回収した樹脂粒子の希薄な下層は、メンブレン膜（孔径０．４５μｍ、酢酸セルロース製）を用いて懸濁液を除去した後、８０℃の真空乾燥機中で水を完全に除去し、溶解していた溶質の量を測定することにより、下層における溶質の濃度を算出した。
【０１６９】
結果を表１に示す。なお、実施例１〜４および比較例１において、各測定値は、以下のようにして測定した。
【０１７０】
（分散液全体に対する下層の体積割合）
上記手順において層分離した分散液より排出した下層の体積を、メスシリンダーを用いて測定し、この測定値と分散液の仕込み体積とを用いて、分散液全体に対する下層の体積分率を算出した。
【０１７１】
（下層全体に対する樹脂の割合）
上記手順において層分離した下層より回収された樹脂粒子を、さらに純水中で３０分間超音波処理して洗浄し、乾燥させた後に重量を測定した。得られた重量測定値及び前記の方法で得た下層の体積を用いて下記式より、下層の体積１Ｌあたりに含まれる樹脂粒子の重量（ｇ／Ｌ）を算出した。
【０１７２】
［下層中の樹脂粒子濃度］＝［下層より回収された樹脂重量］／［下層の体積］。
【０１７３】
（水溶液の密度および粘度）
安定化（２層化）させる前の分散液から、メンブレン膜（孔径０．２μｍ、セルロースアセテート製）を用いて、固形分（粒子）を除去した溶液を得、この溶液の体積と重量を測定することにより、水溶液の密度を算出した。また、Ｂ型粘度計（ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ社製、ＬＶ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ、スピンドルタイプ１）により、この溶液の粘度を測定した。
【０１７４】
（樹脂粒子の数平均粒子径）
得られた樹脂粒子を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、ＦＥ−ＳＥＭ、ＪＳＭ−６７００Ｆ）により撮影し、得られた電子顕微鏡写真を用い、写真上に少なくとも２００個の粒子が含まれるように任意のサイズの長方形を描き、その長方形内に存在する全粒子の真球換算時の粒子径を採寸した。得られた少なくとも２００個の粒子径より、数平均粒子径（Ｄｎ）を得た。
【０１７５】
（樹脂粒子に残留した溶質の量）
得られた樹脂粒子を重量比で１００倍の純水中に取り、６０℃で一時間超音波処理した後、メンブレン膜（孔径０．２μｍ，セルロースアセテート製）を用いて、固形分（粒子）を除去した。ろ過液中に含まれる成分（溶出成分）を、全有機炭素計（ＴＯＣ−Ｖ、島津製作所（株）製）を用いて、以下の分析条件で測定し、樹脂粒子から溶出した溶質の量を測定し、粒子１ｇあたりの溶質量（μｇ）を算出した。
【０１７６】
ＴＣ炉温度：６８０℃
キャリア：高純度エア（流量１５０ｍｌ／分）。
【０１７７】
【表１】
2007154102.tif 000002