(57)【要約】【課題】電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料に好適な電子ビーム蒸発源、蒸着装置、並びに蒸着方法及びその蒸着方法により形成された光学膜を提供する。【解決手段】電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料１２ａを収納した材料収納部１２と電子銃とを備え、真空中で材料収納部１２内の蒸発材料１２ａに前記電子銃から出射された電子ビームＥＢを照射して蒸発材料１２ａを溶融し蒸発させる電子ビーム蒸発源において、材料収納部１２はグランドから電気的に絶縁されており、材料収納部１２内の蒸発材料１２ａは負に帯電した状態で電子ビームＥＢが照射される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料を収納した材料収納部と電子銃とを備え、真空中で前記材料収納部内の蒸発材料に前記電子銃から出射された電子ビームを照射して該蒸発材料を溶融し蒸発させる電子ビーム蒸発源において、
前記材料収納部はグランドから電気的に絶縁されており、該材料収納部内の蒸発材料は負に帯電した状態で電子ビームが照射されることを特徴とする電子ビーム蒸発源。
【請求項２】
内部が真空排気される真空チャンバーと、該真空チャンバー内に設けられる請求項１に記載の電子ビーム蒸発源と、基板を支持する基板支持部とを備え、前記基板上に電子ビーム蒸発源から蒸発材料を蒸着して光学膜を形成することを特徴とする蒸着装置。
【請求項３】
電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料をグランドから電気的に絶縁させた状態とし、該蒸発材料に電子ビームを照射して負に帯電させ、この負に帯電した蒸発材料にさらに電子ビームを照射して溶融、蒸発させて基板上に蒸着することを特徴とする蒸着方法。
【請求項４】
前記蒸発材料は、粒状のＭｇＦ２であることを特徴とする請求項３に記載の蒸着方法。
【請求項５】
電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料をグランドから電気的に絶縁させた状態とし、該蒸発材料に電子ビームを照射して負に帯電させ、この負に帯電した蒸発材料にさらに電子ビームを照射して溶融、蒸発させて基板上に蒸着する蒸着方法により形成されてなることを特徴とする光学膜。
【請求項６】
構成材料がＭｇＦ２であることを特徴とする請求項５に記載の光学膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料に好適な電子ビーム蒸発源、蒸着装置、並びに蒸着方法及びその蒸着方法により形成された光学膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空蒸着に用いられる装置の構成として、製作費及び構造上の制約から電子銃のみを有する装置が主流となっている。具体的には、真空チャンバー内に電子銃及び蒸発させる蒸発材料を収納する材料収納部からなる電子ビーム蒸発源と、基板を支持する基板支持部とを備え、前記材料収納部内の蒸発材料に電子銃から出射された電子ビームを照射して該蒸発材料を溶融し蒸発させ基板上に蒸着する構成となっている。
【０００３】
しかしながら、蒸発材料としては種々のものがあり、例えば、ＭｇＦ２を用いた場合には電子銃からその蒸発源として最低の加速電圧（例えば−６ｋＶ）で電子ビームを直接蒸発材料に照射したとしても、ＭｇＦ２は分解し基板に堆積した光学膜の光学特性（透過率）及び機械的強度が低下していた。
【０００４】
また、ＭｇＦ２の蒸発材料としては、焼結により大きな塊の固形のものが使用されている。このような固形のＭｇＦ２は安定なレートで蒸着できる使い易い材料であるが、高価なものであるため、材料コストを抑える上でそれよりも安価な顆粒状の結晶材のＭｇＦ２の使用が望まれている。しかし、ＭｇＦ２が粒状の場合には従来の条件で電子ビームが照射されると突沸が起こり基板表面にＭｇＦ２の塊が付着して光学膜の膜質の低下、製品不良の要因となるため、使用することができなかった。
【０００５】
このような対策として、特許文献１では、ハースライナーについて電子ビームを照射する間接加熱部を設けた間接加熱型ハースライナーを用いて、間接加熱の熱でハースライナー内の蒸発材料を蒸発させることが提案されている。これにより、前記のような分解や突沸は抑制されうる。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３１５９５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、間接加熱部の面積を少なくすると照射される電子ビームが該間接加熱部からはみ出してしまったり、あるいは間接加熱部の面積を大きくすると蒸発材料が収納される部分の面積が小さくなり蒸発量（成膜速度）が低下してしまったりする問題があった。また、間接的に加熱するので蒸発材料が溶融するまでの時間がかかることも問題であった。
【０００８】
本発明は、以上の従来技術における問題に鑑みてなされたものであり、電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料に好適な電子ビーム蒸発源、蒸着装置、並びに蒸着方法及びその蒸着方法により形成された光学膜を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために提供する本発明は、電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料を収納した材料収納部と電子銃とを備え、真空中で前記材料収納部内の蒸発材料に前記電子銃から出射された電子ビームを照射して該蒸発材料を溶融し蒸発させる電子ビーム蒸発源において、前記材料収納部はグランドから電気的に絶縁されており、該材料収納部内の蒸発材料は負に帯電した状態で電子ビームが照射されることを特徴とする電子ビーム蒸発源である（請求項１）。
【００１０】
前記課題を解決するために提供する本発明は、内部が真空排気される真空チャンバーと、該真空チャンバー内に設けられる請求項１に記載の電子ビーム蒸発源と、基板を支持する基板支持部とを備え、前記基板上に電子ビーム蒸発源から蒸発材料を蒸着して光学膜を形成することを特徴とする蒸着装置である（請求項２）。
【００１１】
前記課題を解決するために提供する本発明は、電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料をグランドから電気的に絶縁させた状態とし、該蒸発材料に電子ビームを照射して負に帯電させ、この負に帯電した蒸発材料にさらに電子ビームを照射して溶融、蒸発させて基板上に蒸着することを特徴とする蒸着方法である（請求項３）。
【００１２】
ここで、前記蒸発材料は、粒状のＭｇＦ２であることが好適である。
【００１３】
前記課題を解決するために提供する本発明は、電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料をグランドから電気的に絶縁させた状態とし、該蒸発材料に電子ビームを照射して負に帯電させ、この負に帯電した蒸発材料にさらに電子ビームを照射して溶融、蒸発させて基板上に蒸着する蒸着方法により形成されてなることを特徴とする光学膜である（請求項５）。
【００１４】
ここで、構成材料がＭｇＦ２であることが好適である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の電子ビーム蒸発源によれば、電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料であっても分解や突沸することなく蒸発させることができる。
本発明の蒸着装置によれば、電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料であっても分解や突沸することなく蒸発させることができる電子ビーム蒸発源を用いるため、品質のよい膜を歩留まりよく形成することができる。
本発明の蒸着方法によれば、電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料であっても分解や突沸することがないため、品質のよい膜を歩留まりよく蒸着することが可能となる。
また、本発明の光学膜によれば、光学特性及び機械的強度の優れた光学膜を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明に係る電子ビーム蒸発源について説明する。
図１は、本発明に係る電子ビーム蒸発源の構成を示す概略図であり、電子銃とハースが一体となった２７０°ビーム偏向タイプの電子ビーム蒸発源を例として示している。
電子ビーム蒸発源１０は、電子ビームＥＢを出射する電子銃１１と、電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料１２ａを収納するハースライナーである材料収納部１２と、該材料収納部１２が装着される水冷された銅ハースであるハース１３と、電子ビームＥＢを偏向、走査するための磁極１１ａ，１１ｂを備えている。
【００１７】
電子ビーム蒸発源１０では、電子銃１１から出射された電子ビームＥＢが磁極１１ｂにより２７０°偏向され、材料収納部１２内の蒸発材料１２ａに照射される。またこのとき、電子ビームＥＢは、磁極１１ａにより蒸発材料１２ａに均一かつ高速に照射されるようにフォーカス及びスキャニング制御されており、蒸発材料１２ａは電子ビームＥＢの電子の衝突により加熱されて溶融し、蒸発して蒸気流１２ｖとなる。
【００１８】
本発明でいう電子ビームの照射に対して分解し易い蒸発材料とは、該蒸発材料に電子ビームが照射された場合に、その材料を構成する化合物を形成する元素同士の結合状態が一部切れてしまい、該化合物の状態（例えばＭｇＦ２であればフッ化物の状態）のままでは蒸発せずその蒸着膜では所期の性能が得られないような材料をいう。この現象は電子ビーム照射とは材料への電子の衝突であり、その電子の持つ運動エネルギーの大きさによって分解が起こっていると考えられるため、電子銃１１の条件として加速電圧を極力下げることが好ましい。しかしながら、電子ビームＥＢの照射位置決め精度や収束等の制御性を考慮すると加速電圧を下げることにも限界があり（例えば−６ｋＶである）、その下限の加速電圧の電子ビーム照射によっても前記蒸発材料では分解が発生していた。
【００１９】
さらに、蒸発材料１２ａとして顆粒状のもの、例えばＭｇＦ２顆粒を用いた場合には、従来の電子ビーム蒸発源では蒸発速度（蒸着装置でいう成膜速度）を安定させることが困難であり突沸もたびたび発生して安定した蒸気流を得ることが困難であった。
本発明はこれらの問題を解決するものであり、以下その詳細を説明する。
【００２０】
図２に、本発明の電子ビーム蒸発源の要部である材料収納部周辺の断面構成を示す。
本発明の電子ビーム蒸発源１０では、蒸発材料１２ａが収納された材料収納部１２とハース１３とが接触しないように両者の間に絶縁物１４が充填されており、材料収納部１２はハース１３すなわちグランドから電気的に絶縁されている。
【００２１】
ここで、材料収納部１２は、るつぼ形状で電子ビーム照射時にハース１３から熱的に遮蔽されて高温状態となるハースライナーであるため、Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ等あるいはセラミックス等の高融点材料からなることが好ましい。
【００２２】
また、蒸発材料１２ａは顆粒状のＭｇＦ２であることが好適である。
【００２３】
また、絶縁物１４は、高温でも安定した絶縁性を示し材料収納部１２をハース１３から一定間隔で離れた状態で保持できるものがよい。図２ではセラミックビーズを充填した状態を例示している。
【００２４】
つぎに、図１及び図２の電子ビーム蒸発源１０の動作手順及び状況を説明する。
まず蒸発材料１２ａに電子銃１１から制御可能な加速電圧の条件で該蒸発材料１２ａ表面に均一に当るように電子ビームＥＢをスキャニングしながら照射する。このとき、材料収納部１２に収納された蒸発材料１２ａは電子ビームＥＢの照射により加熱溶融されるが、同時にグランドから電気的に絶縁された状態であるため、溶融した蒸発材料１２ｂは負電荷を帯びた状態となる。
【００２５】
ついで、蒸発材料１２ｂに対して、さらに電子ビームＥＢを照射し、蒸発材料の分解や突沸を起こさずに蒸発材料１２ｂを加熱蒸発させて蒸気流を得る。その様子を図３に示す。
【００２６】
蒸発材料１２ｂは負に帯電しているために入射してきた電子ビームＥＢの電子は反発力を受けその運動エネルギーが適度に低減され（すなわち、電子ビームの実効的な加速電圧が低下され）、その結果蒸発材料の分解や突沸を起こさないと考えられる。また、このとき反発力を受けた電子ビームＥＢは分散されて照射されるようになり、材料収納部１２内の帯電状態は異常放電が起こらない程度に適度に保たれていると推定される。
【００２７】
なお、前記電子ビームＥＢの照射領域（スキャニング領域）を材料収納部１２内だけとせず、照射領域の一部がハース１３に当る程度に広げるようにしてもよい。これにより、蒸発材料１２ｂに照射される電子ビームのエネルギー密度を低減でき、蒸発材料の分解や突沸をより抑えることが可能である。
【００２８】
また、材料収納部１２をハース１３すなわちグランドから電気的に絶縁させる方法としては、図２に示したものに限定されず、その他の方法として図４に示すものがある。
すなわち、材料収納部１２下部に絶縁スペーサ１４ａを敷く方法（図４（ａ））、材料収納部１２外周とハース１３との間に絶縁リング１４ｂを入れる方法（図４（ｂ））、ハース１３に磁石１４ｃを埋設し材料収納部１２を磁気浮上させる方法（図４（ｃ））、顆粒状の絶縁スペーサ１４ｄを材料収納部１２とハース１３との間に均等に挟む方法（図４（ｄ））、絶縁物からなる材料収納部１２ｅとする方法（図４（ｅ））が挙げられる。
【００２９】
次に、本発明に係る蒸着装置について説明する。
図５は、本発明に係る蒸着装置の構成を示す概略図である。
蒸着装置１００は、内部が真空排気される真空チャンバー（図示せず）と、該真空チャンバー内に設けられる図１及び図２に示した電子ビーム蒸発源１０と、基板２１を支持しながら公転する基板支持部２１とを備え、基板２１上に電子ビーム蒸発源１０から蒸発材料１２ｂを蒸着して光学膜を形成することを特徴とするものである。
【００３０】
具体的には、この蒸着装置１００を用いて次の手順で光学膜を形成する。
（Ｓ１１）例えばＭｇＦ２顆粒などの電子ビーム照射に対して分解し易い蒸発材料１２ａを電子ビーム蒸発源１０の材料収納部１２に充填してグランドから電気的に絶縁させた状態とする。
（Ｓ１２）真空チャンバー内を真空排気する。
（Ｓ１３）ついで、真空中で蒸発材料１２ａに電子銃１１からの電子ビームを照射して負に帯電させ、前述のようにこの負に帯電した蒸発材料１２ａにさらに電子ビームを照射して蒸発材料の分解や突沸を起こさずに溶融、蒸発させる（蒸気流１２ｖの発生）。
（Ｓ１４）基板支持部２０の基板２１に蒸気流１２ｖを当てて該基板２１上に蒸発材料の組成からなる光学膜（例えば蒸発材料１２ａとしてＭｇＦ２顆粒を使用したならば、ＭｇＦ２からなる光学膜）を形成する。
【００３１】
以上のように蒸着を行えば、突沸なく安定した蒸着速度で光学特性及び機械的特性の優れた光学膜を歩留まりよく得ることができる。
【実施例】
【００３２】
つぎに、本発明の電子ビーム蒸発源及び蒸着装置を用いて、実際に光学膜を作製した例を説明する。
（実施例１）
図１及び図２に示した電子ビーム蒸発源１０を備えた蒸着装置１００を用いて、以下の条件で溶融、蒸発実験を行った。
・材料収納部１２（ハースライナー）材質：Ｍｏ
・蒸発材料１２ａ：ＭｇＦ２顆粒（粒径１〜３ｍｍ）
・絶縁物１４：ＳｉＯ２顆粒（粒径１〜３ｍｍ）
・電子銃１１条件
・・加速電圧：−６ｋＶ
・・飛び出し電流（ビーム電流）：９０ｍＡ
・・スキャン比率：Ｘ５０％／Ｙ６０％
・・プレヒート時間：１２０ｓｅｃ
【００３３】
（比較例１）
実施例１において、電子ビーム蒸発源１０における絶縁物１４を省略し、それ以外は実施例１と同じ条件で溶融、蒸発実験を行った。
【００３４】
前記溶融、蒸発実験後に材料収納部１２を取り出し、その状態を観察した。
図６に実施例１の結果、図７に比較例１の結果を示す。
実施例１では、蒸発材料１２ａは均一に溶融凝固しており、材料収納部１２の内壁には蒸発材料１２ａが溶融して蒸着したものと見られる白い付着物が均一に付着していた。
比較例１では、蒸発材料１２ａは溶融していたがその溶融凝固状態は均一ではなかった。また、材料収納部１２の内壁には黒色の付着物が認められた。ＭｇＦ２が電子ビーム照射に対して分解したものと推定される。
【００３５】
（実施例２）
実施例１の条件で電子ビーム照射を継続して行い、基板２１における蒸着レートをモニターした。
【００３６】
（比較例２）
比較例１の条件で電子ビーム照射を継続して行い、基板２１における蒸着レートをモニターした。
【００３７】
図８にその結果を示す。
比較例２では、蒸発材料の突沸も多く発生し蒸着レートの変動が大きかった。それに対して実施例２では突沸も発生することなく蒸着レートは安定していた。また、このときの蒸着レートは約１．５ｎｍ／ｓｅｃであり、従来のＭｇＦ２固形物を用いて蒸着させた場合（実施例１において絶縁物１４を省略し蒸発材料１２ａをＭｇＦ２固形物とした場合）と同等の蒸着レートが得られていた。
【００３８】
（実施例３）
実施例１の条件で、ガラス基板である基板２１上に単層のＭｇＦ２光学膜（膜厚１２８０ｎｍ）を形成し、その可視光波長領域における透過率を測定した。
【００３９】
（比較例３）
実施例１において、絶縁物１４を省略し蒸発材料１２ａをＭｇＦ２固形物とし、それ以外は実施例１と同じ条件としてガラス基板である基板２１上に単層のＭｇＦ２光学膜（膜厚１１５０ｎｍ）を形成し、その可視光波長領域における透過率を測定した。
【００４０】
図９にその結果を示す。
平均透過率としてみた場合に、実施例３のほうが比較例３よりも優れていた。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る電子ビーム蒸発源の構成を示す概略図である。
【図２】本発明の電子ビーム蒸発源の要部の断面構成を示す概略図である。
【図３】本発明の電子ビーム蒸発源における電子ビーム照射の様子を示す図である。
【図４】本発明の電子ビーム蒸発源における材料収納部を絶縁する方法のバリエーションを示す断面図である。
【図５】本発明に係る蒸着装置の構成を示す概略図である。
【図６】実施例１の材料収納部の外観を示す図である。
【図７】比較例１の材料収納部の外観を示す図である。
【図８】実施例２、比較例２の蒸着レートの経時変化を示す図である。
【図９】実施例３、比較例３の透過特性を示す図である。
【符号の説明】
【００４２】
１０…電子ビーム蒸発源、１１…電子銃、１１ａ，１１ｂ…磁極、１２，１２ｅ…材料収納部（ハースライナー）、１２ａ…蒸発材料、１２ｂ…溶融した蒸発材料、１２ｖ…蒸気流、１３…ハース、１４…絶縁物、１４ａ…絶縁プレート、１４ｂ…絶縁リング、１４ｃ…磁石、１４ｄ…顆粒状絶縁スペーサ、２０…基板支持部、２１…基板、１００…蒸着装置、ＥＢ…電子ビーム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図９】
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【図６】
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【図７】
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