(57)【要約】【課題】有機顔料からなる水系インクジェットインク液の停滞安定性を確保し、それによってインクの出射性を改良し、更には印字品質を改良するところの水系インクジェットインク液の分散方法を提供すること。【解決手段】２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下、２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下、且つ２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下である溶剤を５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水を１０質量％以上、４５質量％未満含有する溶剤系に有機顔料を分散してなる水系インクジェットインク液の分散方法であって、該有機顔料を撹拌分散機を使用して予備混合し、平均粒子径３００ｎｍ以下の予備混合分散液にする工程、その後、該予備混合分散液をメディア型分散機で該有機顔料を微細化する工程を含むことを特徴とする水系インクジェットインク液の分散方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下で、２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下で、且つ２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下である溶剤をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水の含有量がインク全質量に対し１０質量％以上、４５質量％未満含有する溶剤系に有機顔料を分散してなる水系インクジェットインク液の分散方法であって、該有機顔料を該溶剤系に撹拌分散機を使用して予備混合し、平均粒子径３００ｎｍ以下の予備混合分散液にする予備混合工程、その後、該予備混合分散液をメディア型分散機を通過させて、該有機顔料を微細化する微細化工程を含むことを特徴とする水系インクジェットインク液の分散方法。
【請求項２】
前記撹拌分散機の撹拌翼がタービン形状であることを特徴とする請求項１に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【請求項３】
前記タービン形状がディスクタービン、ファンタービン、湾曲羽根タービン、矢羽根タービンまたは角度付き羽根ファンタービンであることを特徴とする請求項２に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【請求項４】
前記メディア型分散機のメディアとして１．５ｍｍ以下のビーズを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規の水系インクジェットインク液の分散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェット記録方式は簡便・安価に画像を作成できるため、写真、各種印刷、マーキング、カラーフィルター等の特殊印刷など、様々な印刷分野に応用されてきている。特に微細なドットを出射、制御するインクジェット記録装置や、色再現域、耐久性、出射適性等を改善したインク及びインクの吸収性、色材の発色性、表面光沢などを飛躍的に向上させた専用紙を用い、銀塩写真に匹敵する画質を得ることも可能となっている。
【０００３】
しかしながら、専用紙を必要とするインクジェット画像記録システムでは用いることのできる記録媒体が制限されること、記録媒体のコストアップ等が問題となる。
【０００４】
一方、オフィスにおいては、記録媒体（例えば、普通紙、コート紙、アート紙、普通紙両面印刷等）の制約を受けずに高速でフルカラー印字が行えるシステムのニーズが益々高まりつつある。
【０００５】
インクジェットインクの組成についても、高速で印字でき、普通紙での文字再現性が良く、印字の際の裏抜け（印字したインクが記録媒体を通過し、裏面にその画像が映る現象）、フェザリング、画像滲みの発生がなく、また紙への浸透が速く乾燥が速い等の観点で種々の検討が行われてきた。
【０００６】
その一つの方法として、インクジェット用インクとして水の含有率を５０質量％以上とした、所謂水性インクジェットインクが広く用いられているが、このような水性インクジェットインクを用いて、電子写真用コピー紙や上質紙、中質紙といった普通紙に画像記録を行った場合、画像の裏抜け、フェザリング等の浸透性に起因する問題に加え、画像記録した普通紙のカールやコックリングが大きな問題となる。
【０００７】
上記課題に対し、ブリストウ法における記録媒体への濡れ時間と吸収係数を規定し、浸透性を改良したインクを用いるインクジェット記録方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、この方法ではインク中の色剤も同時に普通紙内部に浸透してしまうため、画像濃度の低下やインクの裏抜けが大きくなり、特に両面印刷には適性を有していないという欠点を抱えている。
【０００８】
また、特定のアミド化合物、ピリジン誘導体、イミダゾリン化合物または尿素化合物をカール防止剤として含有するインクジェットインクが開示されている（例えば、特許文献２参照。）。しかしながら、この方法ではインク液の乾燥に伴い、記録ヘッドのノズル部で目詰まりを起こしやすいという問題を有している。
【０００９】
また、上記カールを改良する方法として、画像印字面の裏面側に水を含む溶液を付与してカールバランスを適正化するインクジェット記録方法が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。しかしながら、この方法では両面記録適性を有していないこと、普通紙へのインク及びカールバランス液の付着量の増加に伴い普通紙の強度が低下し、搬送時にジャミング等を生じやすい欠点があった。
【００１０】
また、水性インクジェットインクに代えて、高速で印字を行うことのできるソルベント系インクも検討されている。即ち、揮発性溶媒を含有して乾燥性を高めた溶剤インク（ソルベント系インクジェットインク）を用いることで、普通紙に印字しても記録媒体への浸透が速く乾燥時間が短く、記録媒体のカール等が生じず、高速な印字が可能である。しかしながら、ソルベント系インクは普通紙媒体への浸透性が高いため、文字再現性が悪く、また記録媒体での裏抜けを引き起こし、特に普通紙の両面に印字を行う場合の大きな障害となっていた。
【００１１】
このため印字時の出射性、デキャップ適性が改良され、普通紙に印字した際の裏抜け耐性、文字品質及びカール特性の優れたインクジェット用インクとそれを用いたインクジェット記録方法が開示されている（例えば、特許文献４、５参照。）。
【００１２】
この方法によれば、溶媒をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水の含有量が１０質量％以上、４５質量％未満の分散媒中に水不溶色材を分散させることで出射安定性、デキャップ耐性に優れ、且つ形成画像の文字品質、裏抜け耐性が良好で、且つ印字した記録材料のカール特性に優れたインクジェット用インクができる。しかし、上記インクでは水不溶性色材、即ち顔料の分散安定性が悪い。つまり、時間経過とともに顔料粒子径が増大してインク中の粒子が液と分離してしまい、インクとして出射する際にヘッドの目詰まりを起こしやすい。
【００１３】
元来、水系インクジェットインクの顔料分散方法は、主剤である水に少々の溶剤、顔料、分散剤を配合して、予備混合した後にメディア型分散装置などに通して、顔料を微細に液中に分散してインク化する方法が一般的に取られている。インクジェットインク用顔料は、一般的には有機顔料が多く使用されているが、中でも顔料表面に官能基をつけて、疎水性から親水性に顔料の表面を変えて、水への親和性を増加しようとする自己分散型顔料の開発が行われてきた（例えば、特許文献６、７参照。）。
【００１４】
その自己分散型顔料は、付与した官能基がメディア型分散機で分散する際にメディア間の磨砕で官能基が傷つくことがあり、それを防止する方法として、顔料の表面を樹脂で覆うようにしたマイクロカプセル化という技術も使用されている（例えば、特許文献８参照。）。
【００１５】
しかし、このような方法では顔料を溶媒中に分散する前に樹脂を覆う工程に多大なコストが発生し、現実的ではない。また顔料を覆う膜の厚さにばらつきが発生してしまい、顔料がメディア型分散時に全く無傷であるということではなかった。そこで、その解決策としての技術が提案されている（例えば、特許文献９参照。）。
【００１６】
この方法によれば、ポリアルケニルエーテルを主鎖構造に有するブロックポリマー、溶剤及び顔料を少なくとも含有する組成物であって、前記ブロックポリマーと前記顔料とが粒子を形成し、該粒子の平均粒径が８０ｎｍ以下であり、且つ前記組成物中の前記粒子の分散度指数が０．１５以下であるインク組成物、または前記顔料が前記ブロックポリマーに内包されて粒子を形成し、該粒子の平均粒径が８０ｎｍ以下であり、且つ前記組成物中の前記粒子の分散度指数が０．１５以下であるインク組成物で解決される。この方法ではポリマーに内包された顔料分散体が提案されているが、この際メディア型分散機を使用して分散する条件として、メディア型分散機で分散する時、分散力が弱すぎれば十分な平均粒径が得られず、逆に強すぎる場合では過分散状態となり再凝集による粒子の粗大化だけでなく、顔料を内包したブロックポリマー分散体が崩壊してしまう恐れもある。
【００１７】
従って、目的とする平均粒径と分散度指数を得るには、目的とする分散力を得ることが可能なメディア型分散機を用いて分散を行うことが好ましい。この条件として球形ビーズと分散機を用いたメディア分散を行うこと、更に球形ビーズの平均粒径が４０〜１１０μｍの範囲にあり、密度が５．９×１０-6ｇ／ｍ3以上であること、８．０ｍ／秒以下の周速度でメディア分散を行うことで樹脂に覆われた顔料表面が損なわれずに分散できることが提案されている。
【００１８】
ここに使用されているビーズはジルコニアビーズ、アルミナビーズ、ジコルンビーズ、シリカビーズなどのセラミックビーズが例として開示されている。
【００１９】
しかし、このような条件を取ったとしても、処理に多大な人手と労力が発生することは間違いなく、コスト面では実用的ではなかった。また分散過程で顔料は損なわれないかもしれないが、顔料を覆った樹脂膜が傷つき、ポリマーの分子鎖の一部がインク中に浮遊してしまい、インク中に大量に放置される。上記ポリマーは溶媒リッチのインク系では顔料と結合せず浮遊状態にある。このためインクヘッドから出射したインク中のポリマーがヘッドの撥水膜に吸着してしまい、ヘッドノズル周囲に汚れが堆積して、それが印刷物の汚れとなってしまうことが多々発生した。
【００２０】
更にセラミックビーズでメディア分散する方法は、以下の公開事例にも詳細に記載されている。これらの公開事例ではセラミックビーズを０．３〜０．５ｍｍ程度のもので分散する方法が開示されている（例えば、特許文献１０参照。）。更に上記公開事例以外に、かなり微小なセラミックビーズ（０．０２〜０．２ｍｍ）を用いた公開事例が記載されている（例えば、特許文献１１参照。）。
【００２１】
また、予備混合された分散液をメディアを使用しない装置で分散方法も提案されている。例えば、予備分散された顔料スラリーを２５０〜３０００Ｗの出力及び２０〜５０ｋＨｚの周波数の条件下にて超音波処理により分散する方法である（例えば、特許文献１２参照。）。
【００２２】
更に、予備分散された顔料と分散剤よりなる顔料分散体に９．８×１０6Ｐａの圧力をかけ、唯１本の流路の中、２箇所以上の４５度以上、１３５度以下の変角部に衝突及び流路内壁面への摩擦の効果で顔料粒径を小さくする方法も提案されている（例えば、特許文献１３、１４参照。）。
【００２３】
上記先行事例はいずれも予備混合された分散液を更に微細化する工程で、顔料表面の官能基を損なわずにメディア型分散へ持っていく方法を提案しているが、メディア型分散機を使用しないとインクジェットインクの顔料分散体の目標粒子径（５０〜２００ｎｍ）には達せず、３００ｎｍ以上の大きい顔料粒子が残ってしまい、インク出射時にヘッドノズルを詰まらせることがよく発生した。また停滞安定性でも凝集体が増加してしまい、インク中に顔料が沈降してしまうことが発生した。
【特許文献１】特開平１０−３１６９１５号公報
【特許文献２】特開平９−１７６５３８号公報
【特許文献３】特開平１０−２７２８２８号公報
【特許文献４】特開２００５−２２０２９８号公報
【特許文献５】特開２００５−２２０２９７号公報
【特許文献６】特開２００４−２６９２７号公報
【特許文献７】特開２００４−５１７７７号公報
【特許文献８】特開２００２−１０５３７４号公報
【特許文献９】特開２００５−２８１６９１号公報
【特許文献１０】特開２００４−８１９４５号公報
【特許文献１１】特開２００５−２４００２７号公報
【特許文献１２】特開平１０−６０３３１号公報
【特許文献１３】特開平８−１０９３４４号公報
【特許文献１４】特開平１０−３６７３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
本発明の目的は、有機顔料からなる水系インクジェットインク液の停滞安定性を確保し、それによってインクの出射性を改良し、更には印字品質を改良するところの水系インクジェットインク液の分散方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明の上記目的は、下記構成により達成された。
【００２６】
１．２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下で、２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下で、且つ２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下である溶剤をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水の含有量がインク全質量に対し１０質量％以上、４５質量％未満含有する溶剤系に有機顔料を分散してなる水系インクジェットインク液の分散方法であって、該有機顔料を該溶剤系に撹拌分散機を使用して予備混合し、平均粒子径３００ｎｍ以下の予備混合分散液にする予備混合工程、その後、該予備混合分散液をメディア型分散機を通過させて、該有機顔料を微細化する微細化工程を含むことを特徴とする水系インクジェットインク液の分散方法。
【００２７】
２．前記撹拌分散機の撹拌翼がタービン形状であることを特徴とする前記１に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【００２８】
３．前記タービン形状がディスクタービン、ファンタービン、湾曲羽根タービン、矢羽根タービンまたは角度付き羽根ファンタービンであることを特徴とする前記２に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【００２９】
４．前記メディア型分散機のメディアとして１．５ｍｍ以下のビーズを用いることを特徴とする前記１〜３のいずれか１項に記載の水系インクジェットインク液の分散方法。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によって、有機顔料からなる水系インクジェットインク液の停滞安定性を確保し、それによってインクの出射性を改良し、更には印字品質を改良するところの水系インクジェットインク液の分散方法を提供することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
本発明は、２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下で、２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下で、且つ２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下である溶剤をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水の含有量がインク全質量に対し１０質量％以上、４５質量％未満含有する溶剤系、即ち溶剤リッチな系に有機顔料を分散することを特徴としている。
【００３２】
前記溶剤リッチの水系インクジェットインクに使用する有機顔料をメディア型分散機で分散して、顔料を一次粒子径近傍まで分散する際、顔料の表面に付与された官能基、例えば、スルホン酸基、カルボキシル基、水酸基などの官能基がメディア間で補足されて磨砕されてしまい、官能基が損失して溶媒との親和性がなくなり、顔料粒子同士が凝集しやすくなると考えられる。また一次粒子径以上に磨砕されてしまうこともあり、新しい界面が発生し、顔料の凝集力が増加することもあった。
【００３３】
そこで、本発明では特にこの有機顔料の官能基と溶媒との親和性に着目し、官能基を十分に溶媒中に親和性を持たせるには、撹拌動力がある分散機である程度顔料の粒子径を細かくして（具体的には３００ｎｍ以下までにする）おいて、溶媒中に時間をかけて停滞させることが必要で、そのようにすれば後の分散において、顔料の表面の官能基を損なわずにインク中に顔料を安定化させることができる。
【００３４】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、更に詳細に説明する。
【００３５】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討を行った結果、本発明で規定する特定の表面張力、粘度及び蒸気圧を有する溶剤をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有し、且つ水の含有量が１０質量％以上、４５質量％未満である溶媒中に有機顔料、分散剤を分散してなる水系インクジェットインク液の分散方法において、有機顔料を上記溶媒中に撹拌分散機を使用して予備混合し、分散液の平均粒子径を３００ｎｍ以下にする工程、その後該予備混合分散液をメディア型分散機を通過させて、該有機顔料を微細化する工程を含むことで達成される。なお予備混合工程において使用する撹拌分散機はタービン型撹拌装置を使用することで、効果が上がることがわかった。なお分散液の平均粒子径の下限が５０ｎｍである。
【００３６】
どうしてこのような方法がいいのか現象ははっきりわかっていないが、およそ以下の現象であると推定する。本発明で使用する溶媒には少量の水が混入しており、元々極性がない溶剤に極性が大きい水が入るので、溶媒としては弱極性を呈してしまう。この弱極性中では、有機顔料の表面に付いている官能基（例えば、カルボキシル基、水酸基、スルホン酸基など）はこの弱極性溶媒との親和性が良いため、溶媒中に顔料を入れるとよくなじむようになる。そこでこの弱極性溶媒中にどの程度の時間顔料の表面をなじませると、顔料が溶媒中に親和性を持ち、凝集が生じなくなるかということは推定しにくいことであるが、数秒単位の時間ではなく、数分以上の時間を置かないと親和性が出てこないと考えれられる。
【００３７】
このため、顔料の官能基がある程度溶媒になじむためには、溶媒中に高圧で瞬時に顔料を混ぜるという先行事例の方法を取っても、うまくインク中に顔料を安定して分散させることができなかった。また撹拌分散機で官能基がある程度溶媒になじんでも、その際どの程度の顔料粒子の大きさになっているかでメディア分散後の顔料の停滞安定性も異なってくることがわかってきた。
【００３８】
そのため、撹拌分散機で顔料の粒子径を３００ｎｍ以下にまで時間をかけて予備混合することで、溶媒中にある程度顔料表面の官能基のかなりの部分が溶媒となじんでくると推定される。更にそのなじんでいる間に更に微細化する工程をいれると、その比表面積を急激に拡大することなく分散ができるので、比表面積の拡大で凝集性が大きくなるのを防止することもできると推定できる。これが結果として、溶媒中への顔料の停滞安定性を確保する上で重要であると考えられる。
【００３９】
また撹拌分散には撹拌装置の中でも、タービン形状の撹拌翼が良いことがわかった。この点もはっきりしたことはまだわかっていないが、およそ以下の通りと推定する。図１は撹拌翼の代表例を示す。化学装置便覧（化学工学協会編、１９８９）に詳細に記載されている。
【００４０】
図１において、（ａ）はディスクタービン、（ｂ）はファンタービン、（ｃ）は湾曲羽根ファンタービン、（ｄ）は矢羽根タービン、（ｅ）はファウドラー型、（ｆ）はブルマージン型、（ｇ）は角度付き羽根ファンタービン、（ｈ）はプロペラを表す。
【００４１】
上記タービン形状では、撹拌槽内で分散液の乱流が発生できる形状になっており、中粘度の分散液を混合するのに適している。乱流となった分散液が顔料表面の官能基には傷を与えず、且つ一次粒子径の２ないし３倍程度まで解砕できる。つまりタービンにより撹拌で槽内に乱流を発生させるが、その流れが槽内を循環し始めたとき、槽内循環流同士のぶつかり合いで、顔料が解砕されていくと推定する。またその流れで顔料の溶媒に対するなじみを促進しているとも考えられる。
【００４２】
先行事例により高圧流体で細管に衝突させるような方法だと、金属面に直接流体が接触するので顔料が金属面と摩擦して、顔料表面の官能基を傷つけることがあり、インク化後の停滞安定性が劣化することがあったが、このような流体間の循環流でによるぶつかり合いの力だと表面を傷めずに顔料を解砕していくことができる。
【００４３】
乱流による槽内循環の滞留時間は槽の大きさ、タービンの大きさにもよるが、液高さ（Ｈ）と槽の幅径（Ｄ）、タービン径（ｄ）を比率で表すと、Ｈ：Ｄ：ｄ＝５：４：２〜５：３：１であることが良いと考えられる。
【００４４】
更にこのようなタービン形状で効率より撹拌分散するには、分散液の性状により選ぶ撹拌翼を変更する必要がある。
【００４５】
水系インクジェットインク液の分散には上記タービン形状が良く、このような形状が使用できる範囲は、分散液の性状の指標であるレイノルズ数が数百〜数千のオーダー範囲までが良いとされている。
【００４６】
また予備混合した後のメディア型分散機による微細化では、使用するメディア径が重要であると推定される。特に予備混合段階で３００ｎｍ以下に解砕された場合、反対に大きい力で分散すると顔料表面の官能基に傷が付いてしまい、インク化後の分散安定性が損なわれるので、大きい力はかけないほうが良いと考えられる。
【００４７】
特にメディア径については、大きい径では分散時のメディア同士の衝突で顔料が破壊されて、新生界面が出てしまうために帰って凝集力が増加してしまう。またメディアが小さいと衝突による顔料の破壊はないものの、顔料のフロキュレーションまでもが破壊できずに大きな凝集体が残ってしまうために、インク化後の顔料の分散安定性が損なわれるということで、適切なメディア径の範囲は０．０５〜１．５ｍｍまでが良いと推定される。
【００４８】
本発明に係る水系インクジェットインク液（以下、単にインクともいう）においては、溶剤として２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下で、２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下で、且つ２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下である溶剤をインク全質量に対し５０質量％以上、９０質量％未満含有せしめることが必要である。
【００４９】
（溶剤）
上述のごとく本発明に係る溶剤において、１つの要件として２５℃での表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下であることが特徴であるが、好ましくは２５ｍＮ／ｍ以上、３２ｍＮ／ｍ以下である。また２５℃での粘度としては、１ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以下であることが特徴の１つであるが、好ましくは１ｍＰａ・ｓ以上、３０ｍＰａ・ｓ以下である。また、２５℃における蒸気圧が１３３Ｐａ以下であることが特徴の１つであるが、好ましくは１〜６７Ｐａである。
【００５０】
本発明で用いることのできる溶剤としては、上記で規定する３つの液特性をすべて満たすものであれば特に制限はないが、例えば、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、テトラプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル、３−メチル−２，４−ペンタンジオール、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセタート等を挙げることができる。
【００５１】
本発明で規定した溶剤の各特性値は、例えば、「新版  溶剤ポケットブック」有機合成化学協会編、オーム社（１９９４年）に記載の各データや、あるいは公知の測定方法に従って求めることができる。
【００５２】
本発明に係るインクにおいては、上記溶剤と共に水をインク全質量に対し１０質量％以上、４５質量％未満含有せしめることが特徴の１つであり、好ましくは１０質量％以上、３０質量％未満である。インク中の水含有量を本発明で規定した範囲とすることにより、インクの普通紙への浸透速度とカール特性とを最適の条件に設定することができる。
【００５３】
本発明に係るインクに使用する顔料分散体の平均粒径は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。顔料分散体の平均粒径が２００ｎｍを越えると、分散が不安定となり、また顔料分散体の平均粒径が５０ｎｍ未満になっても顔料分散体の安定性が悪くなりやすく、インクの保存安定性が劣化しやすくなる。
【００５４】
本発明で使用したジルコニアビーズでは、例えば、東レ（株）製トレセラム、東ソー（株）製ＹＴＺボール、浅田鉄工（株）製セラミックビーズなどがある。例として東レ（株）トレセラムのジルコニアビーズの１．０ｍｍ径の元素材の構成を示すと、以下のようになっている。
【００５５】
ＺｎＯ2          ９４．７５±０．６質量％
Ｙ2Ｏ3             ４．９０±０．５質量％
Ａｌ2Ｏ3           ０．３０±０．１質量％
Ｆｅ2Ｏ3                 ≦０．０１質量％
Ｎａ2Ｏ                  ≦０．０１質量％
ＳｉＯ2                  ≦０．０１質量％
ＭｇＯ                   ≦０．０１質量％
メディア径としては、概ね０．０３〜３．０ｍｍ程度のものが一般的に製造販売されている。
【００５６】
顔料分散体の粒径測定は光散乱法、電気泳動法、レーザードップラー法等を用いた市販の粒径測定機器により求めることができる。また、透過型電子顕微鏡による粒子像撮影を少なくとも１００粒子以上に対して行い、この像をＩｍａｇｅ−Ｐｒｏ（メディアサイバネティクス製）等の画像解析ソフトを用いて統計的処理を行うことによっても求めることが可能である。
【００５７】
（界面活性剤）
本発明に係る水系インクジェットインク液において、分散時の添加剤として界面活性剤を用いることができる。本発明に用いられる界面活性剤としては、陽イオン性、陰イオン性、両性、非イオン性のいずれも用いることができる。
【００５８】
陽イオン性界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族４級アンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩等が挙げられる。
【００５９】
陰イオン性界面活性剤としては、脂肪酸石鹸、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシン塩、Ｎ−アシル−Ｎ−メチル−β−アラニン塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、アシル化ペプチド、アルキルスルフォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩、アルキルスルホ酢酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、Ｎ−アシルメチルタウリン、硫酸化油、高級アルコール硫酸エステル塩、第２級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、第２級高級アルコールエトキシサルフェート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、モノグリサルフェート、脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩等が挙げられる。
【００６０】
両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。
【００６１】
非イオン活性剤としては、ポリオキシエチレン２級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステロールエーテル、ポリオキシエチレンラノリン誘導体ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアミンオキサイド、アセチレングリコール、アセチレンアルコール等が挙げられる。
【００６２】
また、インク吐出後のインク液滴の普通紙中への浸透を加速するために界面活性剤を使用することが好ましく、そのような界面活性剤としては、インクに対して保存安定性等の悪影響を及ぼさないものであれば限られるものではなく、上記の分散時の添加剤として使用する界面活性剤と同様のものが用いることができる。
【００６３】
（多価金属イオン）
また、本発明に係るインク中には、インクの多価金属イオンであるカルシウムイオン、マグネシウムイオン及び鉄イオンの総含有量が１０ｐｐｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．１〜５ｐｐｍ、特に好ましくは０．１〜１ｐｐｍである。
【００６４】
水系インクジェットインク液中の多価金属イオンの含有量を上記で規定した量とすることにより、高い分散安定性を有するインクを得ることができる。本発明に係る多価金属イオンは、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩、有機アンモニウム塩、ＥＤＴＡ塩等に含有されている。
【００６５】
（各種添加剤）
本発明に係るインクでは、上記説明した以外に必要に応じて出射安定性、プリントヘッドやインクカートリッジ適合性、保存安定性、画像保存性、その他の諸性能向上の目的に応じて、公知の各種添加剤、例えば、多糖類、粘度調整剤、比抵抗調整剤、皮膜形成剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、退色防止剤、防ばい剤、防錆剤等を適宜選択して用いることができ、例えば、流動パラフィン、ジオクチルフタレート、トリクレジルホスフェート、シリコンオイル等の油滴微粒子、特開昭５７−７４１９３号公報、同５７−８７９８８号公報及び同６２−２６１４７６号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭５７−７４１９２号公報、同５７−８７９８９号公報、同６０−７２７８５号公報、同６１−１４６５９１号公報、特開平１−９５０９１号公報及び同３−１３３７６号公報等に記載されている退色防止剤、特開昭５９−４２９９３号公報、同５９−５２６８９号公報、同６２−２８００６９号公報、同６１−２４２８７１号公報及び特開平４−２１９２６６号公報等に記載されている蛍光増白剤等を挙げることができる。
【００６６】
（インクの表面張力、粘度、溶存酸素）
上記構成からなる本発明のインクは、インクの表面張力としては、２５℃で２５〜４０ｍＮ／ｍであることが好ましく、より好ましくは２５〜３５ｍＮ／ｍであり、更に好ましくは３０〜３５ｍＮ／ｍである。また、インク粘度としては２５℃で１〜４０ｍＰａ・ｓであることが好ましく、より好ましくは５〜４０ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは５〜１５ｍＰａ・ｓである。また、本発明に係るインク中の溶存酸素濃度は２５℃で２ｐｐｍ以下であることが好ましく、この溶存酸素濃度条件とすることにより気泡の形成を抑制することができ、高速印字においても出射安定性に優れたインクジェット記録方法を実現することができる。インク中に溶存している溶存酸素を測定する方法としては、例えば、溶存酸素測定装置ＤＯ−１４Ｐ（東亜電波（株）製）を用いて測定することができる。
【００６７】
（画像形成方法、記録方法）
本発明に係る水系インクジェットインク液を用いた画像形成方法においては、例えば、インクジェットインクを装填したプリンター等により、デジタル信号に基づきインクジェットヘッドよりインクを液滴として吐出させ普通紙に付着させることでインクジェットプリントが得られる。
【００６８】
本発明に係るインクを吐出して画像形成を行う際に、使用するインクジェットヘッドはオンデマンド方式でもコンティニュアス方式でも構わない。また吐出方式としては、電気−機械変換方式（例えば、シングルキャビティー型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモード型、シェアードウォール型等）、電気−熱変換方式（例えば、サーマルインクジェット型、バブルジェット（登録商標）型等）等などいずれの吐出方式を用いても構わない。
【００６９】
その中でも、本発明に係るインクジェット記録方法においては、本発明のインクを３０μｍ以下のノズル径を有するピエゾ型インクジェット記録ヘッドから吐出させて、普通紙に記録を行うこと、更に３０μｍ以下のノズル径を有するラインヘッド方式のピエゾ型インクジェット記録ヘッドから吐出させて、普通紙に記録を行うことを特徴とする。
【００７０】
インクジェットプリンターの印字方式として、シャトルヘッド方式の記録ヘッドに対しラインヘッド方式の記録ヘッドを用いて印字することにより、本発明に係るインクの印字特性を十分に引き出すことができ、その結果、インク液滴の普通紙への着弾時の極めて良好なドット形状（真円性）や印字精度を達成することができる。特に、本発明に係るインクジェット記録方式においては、普通紙の両面に画像印字を行うことを１つの特徴としている。
【００７１】
両面印字は片面に印字した後に普通紙を裏返し、印字面を下にして搬送することが多いが、本発明に係るインクは前記特性を有しているため、両面に印字しても裏抜けや文字の滲みがないため、いずれの面でも高濃度で文字品質に優れ、また搬送不良が生じたり搬送ベルトがインクで汚染されることがない。
【００７２】
（普通紙）
本発明に係るインクジェット記録方法で用いる普通紙としては特に制限はないが、非塗工紙、特殊印刷用紙、及び情報用紙の一部に属する８０〜２００μｍの非コート紙が望ましい。本発明に係る普通紙の構成は、ＬＢＫＰ及びＮＢＫＰに代表される化学パルプ、サイズ剤及び填料を主体とし、その他の抄紙助剤を必要に応じて用い、常法により抄紙される。本発明に係る普通紙に使用されるパルプ材としては、機械パルプや古紙再生パルプを併用しても良いし、またこれらを主材としても何ら問題はない。
【００７３】
本発明に係る普通紙に内添されるサイズ剤としては、例えば、ロジンサイズ、ＡＫＤ、アルニケル無水コハク酸、石油樹脂系サイズ、エピクロルヒドリン、カチオン澱粉及びアクリルアミド等が挙げられる。
【００７４】
また、本発明に係る普通紙に内添される填料としては、例えば、微粉珪酸、珪酸アルミニウム、ケイソウ土、カオリン、カオリナイト、ハロイサイト、ナクライト、ディッカイト、パイロフィライト、セリサイト、二酸化チタン、ベントナイト等が挙げられる。
【００７５】
また本発明に係る普通紙には、本発明に係るインクの裏抜けや着色剤の定着性を高める観点から水溶性多価金属塩を含有していてもよい。
【００７６】
本発明に係る普通紙に用いることのできる水溶性多価金属塩としては、特に制限はないが、例えば、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、鉄、ストロンチウム、バリウム、ニッケル、銅、スカンジウム、ガリウム、インジウム、チタン、ジルコニウム、スズ、鉛などの金属塩、硫酸塩、硝酸塩、ギ酸塩、コハク酸塩、マロン酸塩、クロロ酢酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩といった塩として添加される。
【００７７】
また、水溶性の多価金属イオンの塩として、ポリ塩化アルミニウムのような水溶性無機ポリマーを使用してもよい。水溶性は少なくとも０．１質量％を示すものが好ましく、より好ましくは１質量％を示すものである。中でも、アルミニウム、カルシウム、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛からなる水溶性塩はその金属イオンが無色なため好ましい。特に好ましいのは、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、酢酸カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛である。
【００７８】
（撹拌分散機）
使用できる撹拌分散機としては以下のものがある。なおシャフトに付いているタービンは交換部品として数種類の形状が用意されているものを代表例として挙げた。
【００７９】
佐竹化学機械工業（株）製  ポータブルミキサー、スーパーマグミキサー
特殊機化工業（株）製      Ｔ．Ｋホモミキサー、コンビミックス、ハイビスミックス
（株）不二パウダル製      ツインミックス、パワーミル、ツインサーボミキサー
タイヘイ工業（株）製      Ｔ−ＢＰ、Ｔ−ＧＰ、Ｔ−ＳＰ。
【００８０】
（メディア型分散機）
メディア型分散機としてはアニュラー型メディアミルが好適であり、以下のものが適用できる。
【００８１】
シンマルエンタープライズ（株）製  ダイノミル
アシザワファインテック（株）製    スターミル（ＺＲＳ）
浅田鉄工（株）製                  グレンナノミル
コトブキ技研工業（株）製          ウルトラアペックスミル
（株）井上製作所製                ＫＥＹミル。
【００８２】
なお、図２に撹拌分散機を用いた予備混合工程を、また図３にメディア型分散機を用いた微細化工程示す。
【００８３】
（有機顔料）
更に使用した有機顔料としては、下記がよく使用されている。
【００８４】
マゼンタ顔料として、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＴＳ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＧ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  Ｒ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｒｅｄ  ７０６４Ｂ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｒｅｄ  ７０６１Ｂ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｒｅｄ  ７０６１ＢＳｐｅｃｉａｌ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｒｅｄ  ７１００Ｙ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｒｅｄ  ３８０Ｒ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＥ−０５、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＹ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｓｕｐｅｒ  Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＨ（以上、大日本インキ化学製）、ＬＩＯＧＥＮ  Ｍａｇｅｎｔａ  ５７９５、ＬＩＯＧＥＮ  Ｍａｇｅｎｔａ  Ｒ（以上、東洋インキ製造製）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｐｉｎｋ  Ｅ−ＷＤ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｒｅｄ  Ｅ３Ｂ、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｕｂｉｎｅ  Ｆ６Ｂ、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｕｂｉｎｅ  Ｐ−Ｆ７Ｂ、Ｅ０２（以上、Ｃｒａｌｉａｎｔ製）、Ｘ  ｆａｓｔ  ｍａｇｅｎｔａ  ４７９０、Ｘ  ｆａｓｔ  ｒｅｄ  ３８５５（以上、ＢＡＳＦ製）、ＣＲＯＭＯＰＨＴＡＬ  ＪＥＴ  ＭｇｅｎｔａＤＭＱ、Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＴ−２３５−Ｄ、Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＴ−３４３−Ｄ、Ｍａｇｅｎｔａ  ＲＴ−３５５−Ｄ（以上、Ｃｉｂａ製）が挙げられる。
【００８５】
イエロー顔料としては、Ｅ４ＧＮ−ＧＴ、Ｅ４ＧＮ、Ｙ−５６８８（以上、Ｌａｎｘｅｓｓ製）、ＩＮＫ  ＪＥＴ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４Ｇ  ＶＰ２５３２、ＩＮＫ  ＪＥＴ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４ＧＰ  ＶＰ２９２３、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｈ５Ｇ、ＮＯＶＯＰＥＲＭ  Ｈ２Ｇ、Ｔｏｎｅｒ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＨＧ（以上、Ｃｒａｌｉａｎｔ製）、Ｐａｌｉｏｔｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ−１１５５、Ｐａｌｉｏｔｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ−１８１９、Ｐａｌｉｏｔｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ−０９６０、Ｘ  ｆａｓｔ  ｙｅｌｌｏｗ  １２５２（以上、ＢＳＦ製）、ＣＲＯＭＯＰＨＴＡＬ  ＪＥＴ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８ＧＴ、ＣＲＯＭＯＰＨＴＡＬ  ＪＥＴ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ、ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＳ、ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＯ（以上、Ｃｉｂａ製）が挙げられる。
【００８６】
シアン顔料としては、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＦＧＦ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＴＧＲ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＴＧＲ−ＳＤ、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ５３９０、Ｆａｓｔｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ５４８５（以上、大日本インキ化学製）、Ｌｉｏｎｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＦＧ−７３５１、Ｌｉｏｎｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＦＧ−７３９７−Ｇ、Ｌｉｏｎｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＦＧ−７４００−Ｇ、Ｌｉｏｎｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＦＧ−７３３０（以上、東洋インキ製造製）、Ｈｅｌｉｏｇｅｎ  Ｂｌａｕ  Ｄ−７０７９、Ｈｅｌｉｏｇｅｎ  Ｂｌａｕ  Ｄ−７０８６（以上、ＢＡＳＦ製）、Ｔｏｎｅｒ  Ｃｙａｎ  ＢＧ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  ＢＦＬ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｐ−ＢＦＳ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２Ｇ−Ｄ（以上、Ｃｌａｒｉａｎｔ製）が挙げられる。
【００８７】
ブラック顔料としては、ＭＡ−７７、ＭＡ−８、ＭＡ−１１、ＭＡ−１００、ＭＡ−７、ＭＡ−１００Ｒ（以上、三菱化学製）が挙げられる。
【実施例】
【００８８】
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００８９】
実施例１〜１５
《インク作製方法》
マゼンタ顔料と溶剤、水、高分子分散剤とを撹拌分散機で予備混合した。混合に使用したインク組成は下記の通りである。
【００９０】
有機顔料（大日本インキ化学製  クロモファインマゼンタ  ＲＧ  Ｃ．Ｉ．ＰＲ１２２）                                                                    ４．０部
溶剤（トリプロピレングリコールモノメチルエーテル）                ６９．５部
水                                                                ２５．０部
高分子分散剤（アクリル−スチレン共重合体ポリマー３０質量％水溶液）  １．５部
またこのときの予備混合条件は、以下のような条件で撹拌分散処理を行った。
【００９１】
１．溶剤に水と高分子分散剤を投入して、５ＬスケールのＳＵＳ容器に全体の溶媒量が３Ｌになるように配合して入れた。ＳＵＳ容器の幅径は２００ｍｍであった。
【００９２】
２．溶剤を前出のディスクタービン、ファンタービン、矢羽根タービンの撹拌翼で、半径１００ｍｍのものを使用して、回転数５００ｒｐｍで撹拌し続けながら、有機顔料を添加する。
【００９３】
３．有機顔料が添加終了してから、更に回転数５００ｒｐｍで２時間撹拌し続ける。その後、撹拌を止めて予備混合が終了する。
【００９４】
ここで、撹拌処理後の物性として粒子径と粘度の測定を行った。
【００９５】
粒子径については、２５℃で分散液中の粒子のブラウン運動を動的光散乱法により検出し、粒子の大きさを算出し、その平均値を求めた。測定機器はマルバーンインストルメント（株）製ゼータサイザーを用いた。
【００９６】
粘度については、２５℃で検出子の微少振動の振幅が測定液の粘度により変化することを利用した振動式粘度計を用いて測定した。測定機器はエイアンドデー（株）製ＳＶ−１００を用いた。
【００９７】
予備撹拌が終了した後に、この分散液をアニュラー型メディアミルに通過させて分散処理を行った。メディアミルはアシザワファインテック製ＭｉｎｉＣｅｒを使用して、顔料分散液を調製した後、インクの濃度まで希釈し、この液を濾過及び中空糸膜を用いた膜脱気処理を行ってインクを調製した。
【００９８】
なおアニュラー型メディアミルの装置条件は、以下の内容で、可変した部分は以下の通りである。
【００９９】
メディア径：０．０３、０．０５、０．１０、０．１５、０．３０ｃｍの各値を段階的に変更した
メディア種類：ＺｎＯ2（ジルコニアビーズ、比重６．０５ｇ／ｃｍ3）
メディア充填率：６０％（ビーズミルの内容積は２００ｍｌとし、見かけ体積で計算）
ローター周速度：４．６ｍ／ｓ
ローター径：６０ｍｍ（固定）
平均滞留時間（１パス当たり）：１．２ｍｍ（固定）。
【０１００】
メディア充填率については、アニュラー型メディアミルの有効容積は０．１６Ｌで、その中にメディアを見かけ充填したときの体積を、有効容積で割った値を充填率とした。
【０１０１】
比較例１〜１５
上記方法のうち、撹拌方法をタービン型形状以外の表１に記載の形状で予備混合したときの結果を表にまとめた。なお、予備混合の撹拌翼形状以外の条件は実施例と同じとした。
【０１０２】
《評価》
（インク化後の保存物性）
インク化後の保存物性として、撹拌処理後の物性測定と同様にして粒子径、粘度を測定した。
【０１０３】
また表面張力が違う溶剤を使用して、上記分散液を調製した。評価方法として、インク液停滞安定性は４０℃、１ヶ月間恒温槽に入れて保存し、その後取り出してインクヘッドでの出射性を評価した。出射性は以下の方法、基準で実施し、出射性、印字品質がともに○以上を良好と判断した。
【０１０４】
（出射性）
◎：全ノズルが最後まで安定に出射した
○：最終で１〜２０ノズルで曲がり、欠射が発生した
△：最終的に２１〜４０のノズルで曲がり、欠射が発生した
×：最終的に４１以上のノズルで曲がり、欠射が発生した。
【０１０５】
（印字品質）
◎：３ポイントの文字画像が細部まで明瞭に記録されている
○：３ポイントの文字画像でも判読できる
△：３ポイントの文字画像の一部で潰れが見られるが、４ポイントの文字画像は判読できる
×：４ポイントの文字画像の一部で潰れが見られる
××：４ポイントの文字画像で明らかな潰れが見られ、判読が困難である。
【０１０６】
【表１】
2007186540.tif 000002
【０１０７】
表１より、本発明の実施例１〜１５は、粒子径、粘度ともに比較例１〜１５に対してそれらの数値は小さく、停滞安定性が良好なことを示しており、また出射性、印字品質については明らかに優れていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】撹拌翼の代表例を示す図である。
【図２】撹拌分散機を用いた予備混合工程を示す図である。
【図３】メディア型分散機を用いた微細化工程示す図である。
【符号の説明】
【０１０９】
１  撹拌翼
２  ポンプ
３  予備混合液の入ったタンク
４  分散液の入ったタンク
５  メディア型分散機
６  混合用撹拌機
【図１】
2007186540.tif 000003
【図２】
2007186540.tif 000004
【図３】
2007186540.tif 000005