(57)【要約】【課題】化学反応により生成あるいは副生する成分を効率的に除去しながら、反応を進行させることができる反応容器を提供する。【解決手段】化学反応に用いられる反応容器であって、下部に液体を加熱して気化させる加熱部位を、上部に気化した液体を冷却して液化させる冷却部位を有し、前記加熱部位と前記冷却部位とが一体成型されたものであり、前記加熱部位と前記冷却部位との間に、冷却部位で液化された液体の少なくとも１部を捕捉するための液溜を有することを特徴とする、反応容器を用いる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学反応に用いられる反応容器であって、
下部に液体を加熱して気化させる加熱部位を、
上部に気化した液体を冷却して液化させる冷却部位を有し、
前記加熱部位と前記冷却部位とが一体成型されたものであり、
前記加熱部位と前記冷却部位との間に、冷却部位で液化された液体の少なくとも１部を捕捉するための液溜を有することを特徴とする、反応容器。
【請求項２】
前記液溜に捕捉されずに溢れた液体が、冷却部位に還流することを特徴とする、請求項１に記載の反応容器。
【請求項３】
前記液溜が、冷却部位で液化されて反応容器の内壁面に沿って流れる液体を捕捉するように配置された、請求項１または２に記載の反応容器。
【請求項４】
前記液溜が、反応容器の内壁面の全周に亘り配置されていることを特徴とする、請求項３に記載の反応容器。
【請求項５】
前記液溜が、反応容器の少なくとも１部の内壁面に接して配置されていることを特徴とする、請求項３に記載の反応容器。
【請求項６】
前記反応容器が、円柱状または角柱状であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の反応容器。
【請求項７】
前記液体が、少なくとも２種類の成分を含むことを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の反応容器。
【請求項８】
前記液溜が、目的とする少なくとも１種類の成分の液体を捕捉して、前記成分を冷却部位に還流させないことを特徴とする、請求項７に記載の反応容器。
【請求項９】
前記目的とする少なくとも１種類の成分の液体が水である、請求項８に記載の反応容器。
【請求項１０】
化学反応が、縮合反応であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の反応容器。
【請求項１１】
化学反応が、脱水縮合反応であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の反応容器。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の反応容器を備えることを特徴とする、化学反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応の反応容器に関する。さらに詳しくは、化学反応により生成あるいは副生する成分を効率的に除去しながら、反応を進行させることができる反応容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学反応においては、副生成物を連続的に取り除くことにより、効率的に反応を進行させることが可能な場合が多い。例えば、脱水縮合反応においては、副生する水を除去しながら反応を進めることが好ましい。この場合、副生する水を除去する方法としては、例えばディーンスターク装置を用いることが知られている（特許文献１）。
【０００３】
図１に、従来用いられているディーンスターク装置の概略を示し、脱水縮合反応を例に、ディーンスターク装置の作用について説明する。図１において、加熱部に脱水縮合させる出発物質と反応溶媒を入れて加熱して、縮合反応を起こさせる。そして、反応により生じた水は、反応溶媒とともに共沸して、その蒸気が上昇する。そして、その蒸気が冷却管に達すると、蒸気は冷却されて液化する。液化した水と反応溶媒は、下方に流れ、液溜に捕捉される。このとき、液溜では比重の重い水が下層に、比重の軽い反応溶媒が上層に分離することとなる。そして、液溜がいっぱいになると、上層の反応溶媒のみがオーバーフローして、加熱部に還流することとなる。これにより、縮合反応で副生した水が連続的に除去されて、効率的に反応が進行することとなる。
【０００４】
しかし、ディーンスターク装置は、構造が複雑であり、反応装置の組立、取り外し、洗浄等に時間を要し、効率的な化学反応を行うことが難しい。したがって、多数の反応をそれぞれ個別の装置を用いて同時に行わせることには限界がある。また、自動分注器等を用いて反応を進行、制御させる場合にも、ディーンスターク装置は適していない。このため、例えば、コンビナトリアルケミストリーに、これらのディーンスターク装置を用いることは事実上不可能であった。
【特許文献１】特開２００２−１７３４６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、化学反応により生成あるいは副生する成分を効率的に除去しながら、反応を進行させることができる反応容器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、特定の構造の反応容器を用いることにより上記課題を解決することを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
即ち、本発明は、化学反応に用いられる反応容器であって、下部に液体を加熱して気化させる加熱部位を、上部に気化した液体を冷却して液化させる冷却部位を有し、前記加熱部位と前記冷却部位とが一体成型されたものであり、前記加熱部位と前記冷却部位との間に、冷却部位で液化された液体の少なくとも１部を捕捉するための液溜を有することを特徴とする、反応容器である。
【０００８】
また、本発明は、前記液溜に捕捉されずに溢れた液体が、冷却部位に還流することを特徴とする、上記の反応容器である。
【０００９】
また、本発明は、前記液溜が、冷却部位で液化されて反応容器の内壁面に沿って流れる液体を捕捉するように配置された、上記の反応容器である。
【００１０】
また、本発明は、前記液溜が、反応容器の内壁面の全周に亘り配置されていることを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１１】
また、本発明は、前記液溜が、反応容器の少なくとも１部の内壁面に接して配置されていることを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１２】
また、本発明は、前記反応容器が、円柱状または角柱状であることを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１３】
また、本発明は、前記液体が、少なくとも２種類の成分を含むことを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１４】
また、本発明は、前記液溜が、目的とする少なくとも１種類の成分の液体を捕捉して、前記成分を冷却部位に還流させないことを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１５】
また、本発明は、前記目的とする少なくとも１種類の成分の液体が水である、上記の反応容器である。
【００１６】
また、本発明は、化学反応が、縮合反応であることを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１７】
また、本発明は、化学反応が、脱水縮合反応であることを特徴とする、上記の反応容器である。
【００１８】
また、本発明は、上記の反応容器を備えることを特徴とする、化学反応装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、化学反応により生成あるいは副生する成分を効率的に除去しながら、反応を進行させることができる反応容器を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照しながら本発明をさらに詳しく説明する。
【００２１】
図２は、本発明の反応容器の一例を示す模式図である。図２（ａ）において、本発明の反応容器１は、その下部に加熱部位３を、その上部に冷却部位５を有している。また、加熱部位３と冷却部位５とは、一体成型されている。反応容器１は、加熱部位３と冷却部位５との間の内壁面に接した液溜１０を有する。液溜１０は、反応容器１の内壁面の全周に亘り配置されている。そして、液溜１０には、内壁面から所定の距離において、加熱部位３と冷却部位５とを空間的につなぐ、通孔１２が開けられている。
【００２２】
図２における本発明の反応容器１は、上記のように構成されており、以下、脱水縮合反応を行う場合を例にして、該反応容器１の作用について説明する。
【００２３】
反応容器１の下部には、出発物質と反応溶媒が入れられており、加熱部位３を加熱することにより脱水縮合反応が進行する。そして、縮合反応により副生した水は反応溶媒とともに共沸して、それぞれ水蒸気１４、反応溶媒蒸気１６となる。そして、水蒸気１４および反応溶媒蒸気１６は、反応容器１の上部に上昇し、透孔１２を通って、冷却部位５に到達する（図２（ａ）参照）。冷却部位５では、反応容器１が外側から冷却されており、水蒸気１４および反応溶媒蒸気１６が壁面付近で冷却されて、それぞれ水１８および反応溶媒２０に液化されて、反応容器壁面を伝って、下方に流れ落ちる（図２（ｂ）参照）。壁面を伝って流れ落ちてきた水１８および反応溶媒２０は、液溜１０に捕捉される。液溜１０では、比重の重い水１８が下層に、比重の軽い反応溶媒２０が上層に分離する。そして、液溜１０が、水１８および反応溶媒２０で満たされると、上層の反応溶媒２０のみが液溜１０から溢れ出て、透孔１２を通って、加熱部位３に還流する（図２（ｃ）参照）。
【００２４】
反応が進行している間、上記の工程が繰り返されることとなり、副生する水が液溜１０に捕捉され、効率的に反応を進行させることが可能となる。
【００２５】
また、この場合に、液溜１０に、脱水剤等の薬剤を予め配置しておくことで、脱水縮合反応を、より効率的に進行させることが可能となる。
【００２６】
なお、上記では、脱水縮合反応を例として本発明を説明したが、他の化学反応に本発明の反応容器を用いてもよい。この場合、液溜１０には、上記の脱水剤の他、反応剤、試薬、指示薬、触媒等を配置して、目的とする反応を効率的に進行させることが可能となる。
【００２７】
本発明の反応容器の外側形状としては特に制限はなく、例えば、円柱状、角柱状にすることのほか、底部を丸底フラスコ状や、平底フラスコ状にするなど、目的とする化学反応に応じて適宜形状を選択することができる。
【００２８】
本発明の反応容器の大きさとしては、特に制限はなく、例えば、１００μＬ程度のものから、５Ｌ程度のものまで、目的に応じて適宜用いることができる。
【００２９】
本発明の反応容器を自動分注器にセットした場合には、出発物質、反応溶媒、その他の試薬等を自動的に、反応容器内に投入することができ、また、反応容器から生成物や副生物を取り出すこともできる。なお、自動分注器に用いる場合には、本発明の反応容器の外側形状は、円柱状であることが好ましい。例えば、図２に例示する反応容器１を自動分注器にセットした場合は、透孔１２を通して分注器の注射針を反応容器１の底部まで挿入することができ、試薬の投入や、反応系からの生成物、副生物の取り出しが容易に行える。さらに、温度計等の測定機器を反応容器内に挿入することも可能であり、反応の進行を適宜モニターすることも可能となる。
【００３０】
本発明の反応容器の液溜としては、反応容器の内壁の全周に亘って配置されていることのほか、内壁の一部分に液溜を配置する構造としてもよい。
【００３１】
また、液溜は、反応容器に一体となって設置されているものでもよく、または、反応容器に取り外し可能に設置されていてもよい。なお、取り外し可能な液溜の一例を、図２（ｄ）に示す。
【００３２】
また、図３に、他の実施態様における本発明の反応容器の一例を示す。図３において、反応容器１の内壁の一部が、液溜１０の一部を兼ねている。
【００３３】
図４は、本発明の反応容器を複数用いて、同時に反応を進行させる例を示す。図４において、本発明の反応装置１は、複数本が平行して設置されており、その下部には加熱装置が、上部には冷却装置がそれぞれ設置されている。これにより、例えば、各反応容器の出発物質、試薬、触媒等の、種類や量を変化させることにより、反応条件の検討を短時間で容易に行うことができる。そして、複数の反応容器を加熱装置および冷却装置を装備したまま、自動分注器にセットすることにより、各種の化学反応を自動的に進行させることが可能となる。また、コンビナトリアルケミストリーと組み合わせることにより、多種類の生成物を短時間で少量ずつ、ほぼ同時に製造することも可能となる。
【００３４】
本発明の反応容器の材質としては、特に制限はなく、例えば、ガラス、ステンレス等の金属、フッ素樹脂等の樹脂などを、目的に応じて適宜用いることができる。また、これらの材料を組み合わせて用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は、従来の、ディーンスターク装置の作用を示す概念図である。
【図２】図２は、本発明の反応容器の一例を示す模式図である。
【図３】図３は、本発明の反応容器の一例を示す模式図である。
【図４】図４は、本発明の反応容器を複数用いた場合の模式図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  反応容器
３  加熱部位
５  冷却部位
１０  液溜
１２  通孔
１４  水蒸気
１６  反応溶媒蒸気
１８  水
２０  反応溶媒
２２  加熱装置
２４  冷却装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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