(57)【要約】【課題】洗顔剤として優れた効果を発揮するカリウム石鹸は、ナトリウム石鹸に比べて粉末化が容易でないという問題があった。本発明は炭素数１０〜２２の脂肪酸カリウム塩を容易に粉末化して粉末カリウム石鹸を得る方法を提供する。【解決手段】本発明の粉末カリウム石鹸の製造方法は、１０重量％以上の水分を含有する、炭素数１０〜２２の脂肪酸カリウム塩を、攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼を備えた攪拌機で攪拌しながら加熱し、水分含有量５重量％以下に脱水して粉末化することを特徴とする。本発明方法において、脂肪酸カリウム塩を水分含有量２重量％以下に脱水して粉末化することが好ましい。また攪拌翼は、攪拌装置壁面に付着した脂肪酸カリウム塩の掻き取り手段を備えているものが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０重量％以上の水分を含有する、炭素数１０〜２２の脂肪酸カリウム塩を、攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼を備えた攪拌機で攪拌しながら加熱し、水分含有量５重量％以下に脱水して粉末化することを特徴とする粉末カリウム石鹸の製造方法。
【請求項２】
水分含有量２重量％以下に脱水して粉末化する請求項１記載の粉末カリウム石鹸の製造方法。
【請求項３】
攪拌翼が攪拌装置壁面に付着した脂肪酸カリウム塩の掻き取り手段を備えている請求項１又は２記載の粉末カリウム石鹸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉末カリウム石鹸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
脂肪酸ナトリウム塩を主体とした固形石鹸は、古くから洗顔剤として用いられていたが、固形石鹸は容易にボリューム感のある泡を生成し難く、しかも洗い上がりの肌がつっぱるという問題がある。このため固形石鹸に比べて迅速に泡立てることができ、保湿剤など液状成分を任意に配合できる液状の洗顔剤やクリーム状の洗顔剤が用いられるようになってきた。液状やクリーム状の洗顔剤は、洗浄成分を予め水に溶解したり、水と錬ったりして調製してあるため腐敗し易く、防腐剤の添加は必須である。しかしながら近年、種類によってはアレルギー症状を引き起こす可能性のある防腐剤等を含有する洗顔剤は消費者から敬遠される傾向にあり、このため防腐剤を添加しなくても良い粉末状の洗顔剤が用いられるようになってきた。粉末状洗顔剤としては、例えば洗浄成分としてアルキルスルホコハク酸塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、アシル乳酸塩等の界面活性剤を用いたもの（特許文献１）、飽和脂肪酸ナトリウム塩を用いたもの（特許文献２）等が知られている。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−１４３４９６号公報
【特許文献２】特開２００４−１８９６２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
洗顔剤には、泡立ちが良く、キメの細かい泡が立ち、洗い上がりがつっぱらず、肌に優しいこと、洗浄性が良いこと等が求められているが、グルタミン酸塩等の界面活性剤を洗浄成分として用いた特許文献１の洗顔剤は皮膚刺激性は低いものの、泡が粗く、泡立ち、持続性が十分ではなく、また中性から弱酸性であるため水分含有量が少ない場合でも菌繁殖性が高い傾向にある等の欠点があった。また飽和脂肪酸ナトリウム塩を洗浄成分として用いた特許文献２の洗顔剤は、キメ細かく良好な泡立ちは得られるが、洗い上がりがつっぱったり、刺激がある等の欠点があった。本発明者等はナトリウム石鹸の代わりにカリウム石鹸を用いることにより、上記課題を解決できることを見出したが、洗顔剤として優れた効果を発揮するカリウム石鹸は、ナトリウム石鹸に比べて粉末化が容易でないという問題があった。
本発明は係る問題点に鑑みなされたもので、優れた洗顔剤として使用可能な粉末状のカリウム石鹸を容易に得ることのできる粉末カリウム石鹸の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち本発明は、
（１）１０重量％以上の水分を含有する、炭素数１０〜２２の脂肪酸カリウム塩を、攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼を備えた攪拌機で攪拌しながら加熱し、水分含有量５重量％以下に脱水して粉末化することを特徴とする粉末カリウム石鹸の製造方法、
（２）水分含有量２重量％以下に脱水して粉末化する上記（１）の粉末カリウム石鹸の製造方法、
（３）攪拌翼が攪拌装置壁面に付着した脂肪酸カリウム塩の掻き取り手段を備えている上記（１）又は（２）の粉末カリウム石鹸の製造方法、
を要旨とするものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明方法によれば、洗顔剤として優れていながら粉末化が困難であった炭素数１０〜２２の脂肪酸カリウム塩を容易に水分含有量５重量％以下に脱水して粉末化することができ、特に粉末化し難い炭素数１０〜１６の脂肪酸カリウム塩であっても粉末化が可能であり、含水率２重量％以下まで脱水して粉末化することができる。本発明方法によれば、優れた粉末洗顔剤として使用可能な粉末カリウム石鹸を容易に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本願発明において、炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸カリウム塩としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸等の飽和脂肪酸のカリウム塩やこれらの混合物等が挙げられるが、特に粉末化し難い炭素数１０〜１６の脂肪酸カリウム塩の１種又は２種以上の混合物の場合に好適である。粉末カリウム石鹸を洗顔剤として用いる場合には、特にキメ細かく良好な泡立ちが得られ、肌への刺激性が低いミリスチン酸カリウム塩が好ましい。脂肪酸カリウム塩は水酸化カリウム水溶液に、脂肪酸を加熱溶融もしくは溶融せずに添加し、攪拌下に加熱保持して水酸化カリウムに脂肪酸を反応させる等の方法で得ることができる。水酸化カリウムと脂肪酸との反応は、必要に応じて空気や窒素等の気体還流下に行っても良い。また常圧で行っても良いが必要に応じて減圧下で行っても良い。脂肪酸カリウム塩は、油脂をケン化した後、塩析して得たものでも良い。このようにして得られる脂肪酸カリウム塩は、１０重量％以上の水分を含むが、通常は６０重量％以上の水分を含む水溶液として得られる。本発明においては水酸化カリウム水溶液に脂肪酸を反応させた脂肪酸カリウム塩水溶液をそのまま用いることもできるが３０重量％程度以下まで水分を脱水してから使用することもできる。
【０００８】
本発明方法は、含水率１０重量％以上の脂肪酸カリウム塩を、攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼を備えた攪拌機で攪拌しながら加熱して水分含有量５重量％以下に脱水した後、粉砕化する。攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼としては、スクリュー状羽を備えた回転翼、リボン状羽を備えた回転翼、ワイドパドル型回転翼、ニーダー型攪拌翼のような大型広幅翼を有する回転翼、或いはマックスブレンド（住重機器システム株式会社の登録商標）攪拌槽に備えられた回転翼（マックスブレンド型回転翼）等の、高粘度、超高粘度製品の攪拌が可能な回転翼が用いられる。含水率１０重量％以上の脂肪酸カリウム塩を、上記の如き攪拌翼によって攪拌しながら加熱することにより、脂肪酸カリウム塩中の水分含有率は低下するが、水分含有率の低下につれて脂肪酸カリウム塩が攪拌装置の下部壁面などに付着した脂肪酸カリウム塩を掻き取る機能を備えたマックスブレンド型回転翼、ワイドパドル型回転翼等の回転翼が、粉末化が容易に行えるため好ましい。攪拌翼の回転方向及び軸方向に移動力を与え得る攪拌翼を備えた攪拌装置によって攪拌しながら加熱して、脂肪酸カリウム塩を含水率５重量％以下になるまで脱水することにより、脂肪酸カリウム塩を粉末化することができるが、含水率が２重量％以下になるまで脱水すると、別途粉砕を行わなくても細かい粉末が容易に得られ、粉砕工程を省略することもできるので好ましい。脂肪酸カリウム塩の含水率は、カールフィッシャー法（ＪＩＳ  Ｋ００６８）により求めることができる。
【０００９】
含水率５重量％以下とした脂肪酸カリウム塩を粉末化するには衝撃式粉砕機、ハンマー式粉砕機、スイングハンマー式粉砕機、ナイフハンマー式粉砕機、ピンミル粉砕機、インパクトミル、ロータリーミル、ボールミル等を用いることができるが、これらを用いなくとも、攪拌翼により粉砕して粉末化することもできる。以上の如くして粉末カリウム石鹸が得られるが、５０〜６００μｍの粒径の粉末カリウム石鹸の割合が６０％以上となるように粉末化を行うことが好ましく、更に６００μｍを超える粒径の粉末の割合が１０％以下、５０μｍ未満の粒径の粉末の割合が３０％以下となるように粉末化することが、溶解性が良く素早く泡立ち、滑らかな使用感の粉末カリウム石鹸が得られるため望ましい。６００μｍを超える粒径の粉末の割合が１０％を超えるとザラツキが出て使用感が低下し、５０μｍ未満の粒径の割合が３０％を超えると粉末が飛散し易くなり、飛散した粉末を吸引する等の問題を生じる虞がある。粒径は、「化学製品のふるい分け試験方法（ＪＩＳ  Ｋ００６９）」、３.１乾式ふるい分け試験方法の(１)手動ふるい分けにより求めることができる。
【実施例】
【００１０】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
水酸化カリウム水溶液（１２．８１５重量％）４３７ｋｇに、加熱溶融したミリスチン酸２２８ｋｇを加え、加熱下に攪拌しながら７０℃で３時間保持してミリスチン酸カリウム水溶液（濃度４０重量％）を得た。このミリスチン酸カリウム水溶液を、マックスブレンド攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、７０℃、６時間加熱攪拌して含水量が２重量％となるまで脱水した。次いで、スクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が８％で、５０ミクロン以下は５％であった。６００ミクロン以上のものをロータリーミルにて粉砕し粉末カリウム石鹸を得た。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が１８４ミクロンであった。
【００１１】
比較例１
実施例１と同様にして得たミリスチン酸カリウム水溶液を、プロペラ式攪拌翼と減圧加熱手段とを備えた攪拌装置で加熱攪拌して脱水したが、脱水途中で攪拌機が停止してミリスチン酸カリウムの一部に焦げが生じ、しかも粉末化することができず水飴状のものしか得られなかった。
【００１２】
実施例２
水酸化カリウム水溶液（１４．４２１重量％）３３２ｋｇ、ラウリン酸２０５ｋｇを用いていて実施例１と同様にしてラウリン酸カリウム水溶液（濃度３８重量％）を得た。このラウリン酸カリウム水溶液を、フルゾーン攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、６０℃、５時間加熱攪拌して含水量が３重量％となるまで脱水した。次いで、スクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が２４％で、５０ミクロン以下は０．３％であった。６００ミクロン以上のものをロータリーミルにて粉砕し粉末カリウム石鹸を得た。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が１０８ミクロンであった。
【００１３】
実施例３
水酸化カリウム水溶液（７．４０重量％）５８４ｋｇ、ミリスチン酸１５１．９ｋｇを用いて実施例１と同様にしてミリスチン酸カリウム水溶液（濃度２６重量％）を得た。このミリスチン酸カリウム水溶液を、リボン型攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、７０℃、７．５時間加熱攪拌して含水量４．２重量％となるまで脱水した。この時点でカリウム石鹸をスクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が１３．０％で、５０ミクロン以下は１．４％であった。更に加熱攪拌して含水量が１．２重量％となるまで脱水した後、篩い分けしたところ、６００ミクロン以上のものは０％、５０ミクロン以下のものは１．８％であった。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が７６ミクロンであった。
【００１４】
実施例４
水酸化カリウム水溶液（５．６９重量％）４４３ｋｇ、パルミチン酸１３２．５ｋｇを用いて実施例１と同様にしてパルミチン酸カリウム水溶液（濃度２３重量％）を得た。このパルミチン酸カリウム水溶液を、フルゾーン攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、７５℃、４．２時間加熱攪拌して含水量３．８重量％となるまで脱水した。次いで、スクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が１９％で、５０ミクロン以下は０．７％であった。６００ミクロン以上のものをロータリーミルにて粉砕し粉末カリウム石鹸を得た。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が１１４ミクロンであった。
【００１５】
実施例５
水酸化カリウム水溶液（７．６０重量％）７３９．４ｋｇ、ステアリン酸１７０．８ｋｇおよびミリスチン酸９１．３ｋｇを用いて実施例１と同様にしてステアリン酸カリウムとミリスチン酸カリウム混合物の水溶液（濃度３０重量％）を得た。このステアリン酸カリウムとミリスチン酸カリウムの混合水溶液を、リボン型攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、６５℃、７．３時間加熱攪拌して含水量１．６重量％となるまで脱水した。次いで、スクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が３．４％で、５０ミクロン以下は０．７％であった。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が１９７ミクロンであった。
【００１６】
実施例６
水酸化カリウム水溶液（２．３７重量％）９０２．３ｋｇ、ベヘン酸１４７．６９ｋｇを用いて実施例１と同様にしてベヘン酸カリウム水溶液（濃度１６重量％）を得た。このベヘン酸カリウム水溶液を、リボン型攪拌翼と、減圧加熱手段を備えた攪拌装置で、約７０℃、１２時間加熱攪拌して含水量１．２重量％となるまで脱水した。次いで、スクリーンにて篩い分けしたところ、６００ミクロン以上が０％で、５０ミクロン以下は１．５％であった。この粉末カリウム石鹸は、メジアン径が７２ミクロンであった。