(57)【要約】【課題】フラットパネルディスプレーにおいて、プラスチック基板を用いる場合、一般に、プラスチック基板の水分の透過を抑制する層である防湿層や透明導電膜としてＩＴＯ膜を用いるが、ガラス基板と異なり、防湿層やＩＴＯ膜の形成時の昇温・冷却の際に、プラスチック基板の伸縮により、これらの薄膜にひびが入る、またはディスプレーの画素を形成する際に画素の高精細化が難しいという問題がある。本発明での課題は、透明性、耐熱性を損なうことなく、寸法安定性に優れ、さらに反射率が低いディスプレー用ポリイミドフィルムの提供することにある。【解決手段】６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とから得られるポリアミド酸をイミド化することにより得られるポリイミドからなるディスプレー用ポリイミドフィルム及び当該フィルムを得るための製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とから得られるポリアミド酸をイミド化することにより得られるポリイミドからなるディスプレー用ポリイミドフィルム。
【請求項２】
脂環式ジアミンがトランス１，４−ジアミノシクロヘキサン、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルアミン）、トランス１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサンからなる群より選ばれたジアミンである請求項１記載のディスプレー用ポリイミドフィルム。
【請求項３】
テトラカルボン酸二無水物がピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン酸二無水物、３，３’，４，４’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群より選ばれた無水物である請求項１または２記載のディスプレー用ポリイミドフィルム。
【請求項４】
６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とを有機溶媒中で反応させ、得られた溶液を支持体上に流延し、支持体上に得られた流延フィルムを加熱し、得られたポリイミドフィルムと支持体とを分離することを特徴とするディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法。
【請求項５】
６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とを有機溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を得る請求項４記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法。
【請求項６】
濃度０．５重量％、温度３０℃において測定するポリアミド酸の還元粘度が０．５ｄＬ／ｇ以上である請求項５記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法。
【請求項７】
有機溶媒がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチルラクトン、ジメチルイミダゾリジノン、テトラメチルホスホリックアミド、エチルセロソルブアセテートおよびパラクロロフェノールからなる群より選ばれた有機溶媒である請求項４〜６のいずれかに記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディスプレー用ポリイミドフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶表示素子や有機ＥＬ表示素子等のフラットパネルディスプレー分野において、耐衝撃性の向上、軽量化、薄膜化の要望から透明高分子からなるプラスチックフィルムで従来のガラス基板を置き換える検討が続けられている。
従来のプラスチック液晶表示素子の基板としては、ＰＥＳ（ポリエーテルスルホン）基板、アクリル系樹脂から成る基板、エポキシ系樹脂から成る基板等を単独か、又はＰＶＡ（ポリビニール、アルコール）等を介して同種類（例えばＰＥＳとＰＥＳ）の基板材料を貼り合わせたものが試みられてきた。
【０００３】
これに対し、ポリエーテルスルホンから成る第１の基板とアクリル系樹脂又はエポキシ系樹脂から成る第２の基板とを貼り合わせて形成されたことを特徴とする液晶表示素子用プラスチック基板が提案されている（たとえば、特許文献１）。
【０００４】
液晶表示素子用のプラスチックフィルムは、配向膜やシール剤の焼成工程、駆動回路の接続工程で耐熱性、透明性、寸法安定性が求められている。
また、有機ＥＬ表示素子用のプラスチックフィルムにおいても、陰極隔壁やシールの焼成工程、駆動回路の接続工程で耐熱性、透明性、寸法安定性が求められている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−１４２５２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されたフィルムでは、プラスチック基板として用いると耐熱性がまだ充分でなく、また、反射率が高いので透過率等の光学的性質が充分でないという問題があった。
また、フラットパネルディスプレーにおいて、プラスチック基板を用いる場合、一般に、プラスチック基板の水分の透過を抑制する層である防湿層や透明導電膜としてＩＴＯ膜を用いるが、ガラス基板と異なり、防湿層やＩＴＯ膜の形成時の昇温・冷却の際に、プラスチック基板の伸縮により、これらの薄膜にひびが入る、またはディスプレーの画素を形成する際に画素の高精細化が難しいということを本発明者は見出した。
本発明の目的は、透明性、耐熱性を損なうことなく、寸法安定性に優れ、さらに反射率が低いポリイミドフィルムを得て、ディスプレーに好適に用いることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記した問題を解決し得るフィルムを見出すべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【０００８】
即ち、本発明は、
［１］６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とから得られるポリアミド酸をイミド化することにより得られるポリイミドからなるディスプレー用ポリイミドフィルム、
［２］脂環式ジアミンがトランス１，４−ジアミノシクロヘキサン、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルアミン）、トランス１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサンからなる群より選ばれたジアミンである上記１項記載のディスプレー用ポリイミドフィルム、
［３］テトラカルボン酸二無水物がピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン酸二無水物、３，３’，４，４’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群より選ばれた無水物である上記１または２項記載のディスプレー用ポリイミドフィルム、
［４］６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とを有機溶媒中で反応させ、得られた溶液を支持体上に流延し、支持体上に得られた流延フィルムを加熱し、得られたポリイミドフィルムと支持体とを分離することを特徴とするディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法、
［５］６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とを有機溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を得る上記４項記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法、
［６］濃度０．５重量％、温度３０℃において測定するポリアミド酸の還元粘度が０．５ｄＬ／ｇ以上である上記５項記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法、
［７］有機溶媒がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチルラクトン、ジメチルイミダゾリジノン、テトラメチルホスホリックアミド、エチルセロソルブアセテートおよびパラクロロフェノールからなる群より選ばれた有機溶媒である上記４〜６項のいずれかに記載のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法、
を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のポリイミドフィルムは、透明性、耐熱性を損なうことなく、寸法安定性に優れ、さらに反射率が低いので、ディスプレーに好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のディスプレー用ポリイミドフィルムは、６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とから得られるポリアミド酸をイミド化することにより得られるポリイミドからなることを特徴とする。
【００１１】
本発明におけるジアミンは、優れた透明性を得る観点から脂環式ジアミンを含有するジアミンを用いる。
該脂環式ジアミンとして、トランス１，４−ジアミノシクロヘキサン、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルアミン）、トランス１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサンなどが挙げられ、好ましくは、トランス１，４−ジアミノシクロヘキサンが挙げられる。
【００１２】
脂環式ジアミンの使用量としては、ジアミンの全量を基準に、６５モル％〜１００モル％であり、好ましくは８０〜１００モル％であり、さらに好ましくは９０〜１００モル％であり、特に脂環式ジアミンが１００％であることが好ましい。
また、本発明において、脂環式ジアミンは一種または二種以上を混合して用いてもよい。
【００１３】
本発明において、脂環式ジアミン以外に用いるジアミンとしては、例えば、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、３，３’−ジメチル−４，４’−ジアミノビフェニル、４,４’−ジアミノジフェニルメタン、４,４’−ジアミノジフェニルスルホン、３,３’−ジアミノジフェニルスルホン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２’−（ビストリフルオロメチル）４，４’−ジアミノビフェニル等の芳香族系ジアミンが挙げられる。これらは一種または二種以上を混合して用いてもよい。
【００１４】
本発明におけるテトラカルボン酸二無水物としては、例えばピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン酸二無水物、３，３’，４，４’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物等が挙げられ、透明性の点から、特に好ましくは、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン酸二無水物、３，３’，４，４’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物などが挙げられる。好ましくは、３，３’，４，４’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。
これらは、単独もしくは混合して用いることができる。
【００１５】
本発明におけるポリイミドは、６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とから合成されるポリアミド酸をイミド化することによって得られる。ポリアミド酸の合成は、一般的には、極性有機溶媒中で行う。イミド化の条件は、一般の場合と同様でよく、基板上に塗布した後、４００℃以下で加熱することによって、ポリイミドフィルムを得ることができる。
【００１６】
該極性有機溶媒としては、ポリアミド酸のいずれをも溶解するものであれば特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミドなどのアミド系溶媒；ジメチルスルホキシドなどのスルフィド系溶媒；γ−ブチルラクトンなどのラクトン系溶媒；ジメチルイミダゾリジノン、テトラメチルホスホリックアミドなどのリン酸系溶媒；エチルセロソルブアセテートなどのエステル系溶媒、ならびにパラクロロフェノールなどのハロゲン化フェノール類などが挙げられる。これらの溶媒は、単独または混合して使用できる。
上記溶媒の中でも、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミドなどのアミド系溶媒がポリアミド酸を溶解しやすいため、好ましい。さらに好ましくはＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである。
有機溶媒の使用量は、ポリアミド酸を溶解するのに十分な量があればよく、通常は有機溶媒以外のものが溶液に対して５〜５０重量％となる量であり、好ましくは１０〜３０重量％となる量である。
【００１７】
該ポリアミド酸の合成反応において、反応温度は好ましくは４０〜１４０℃、さらに好ましくは５０〜１２０℃であり、反応時間は１〜２４時間の範囲が好ましい。該反応の終点は、ＩＲによる酸無水物の特性吸収ピークの消失により決定できる。
【００１８】
ポリイミド前駆体であるポリアミド酸の還元粘度としては、オストワルド粘度計を用いて、０．５ｗｔ％、３０℃において測定する還元粘度が０．５ｄＬ／ｇ以上を示すことが好ましい。還元粘度は、重合度の大きさの指標となる。ポリアミド酸の還元粘度が０．５ｄＬ／ｇ以上であれば、得られるポリイミドフィルムの重合度が高くなり、ポリイミドフィルムがより強靭となるので、強靭さを要求されるディスプレー用フィルムとして好ましい。
【００１９】
本発明のディスプレー用ポリイミドフィルムの製造方法は、上記のように、６５〜１００モル％の脂環式ジアミンを含有するジアミンとテトラカルボン酸二無水物とを有機溶媒中で反応させ、次に得られた溶液を支持体上に流延し、支持体上に得られた有機溶媒を含んだフィルムを加熱し、溶媒が除去され、イミド化されたフィルムと支持体とを分離することを特徴とする。
【００２０】
該フィルムの製造方法を詳しく説明すると、得られたポリアミド酸溶液を、支持体上に流延して、有機溶媒を含む流延フィルムを支持体上に形成する。
この工程では、溶液組成物をコンマコーター、リップコーター、ドクターブレードコーター、バーコーター、ロールコーター等を用いてエンドレスバンドまたはドラムなどの支持体などに流延する方法が一般的である。
【００２１】
該支持体としては、特に限定されないが、鏡面処理を施したステンレスなどの金属、ポリエチレンテレフタレートなどの樹脂フィルム、ガラスなどを用いることが好ましい。
【００２２】
次に、得られた有機溶媒を含む流延フィルムを加熱処理する。
該加熱により、有機溶媒を除去し、イミド化を行う。この工程は、主として溶媒を除去する工程と主としてイミド化を行う工程とを二段階の工程として分けてもよく、また一つの工程で両者を同時に行ってもよい。良好な外観のフィルム表面が形成されるという観点から、主として溶媒を除去する工程と主としてイミド化を行う工程とを分けて行う方が好ましい。
【００２３】
二段階に分ける場合には、溶媒の除去工程では、加熱は一定温度で行ってもよいが、加熱温度を数段以上にわたって変化させることが経済性やフィルム表面の平滑性の観点からより好ましい。残存溶媒量をさらに減らすために、減圧下で加熱することがさらに好ましい。
【００２４】
溶媒を除去した後のフィルム中の残存溶媒量は、好ましくは５重量％以下、より好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下である。残存溶媒量が５重量％以下であれば、透明フィルムのガラス転移温度が向上し、後加工で熱を加えても、寸法変化やカールを引き起こしたり、吸湿を引き起こしたりすることが少なく、さらに、エレクトロニクス製品などに実用される際に、該フィルムの周辺にあるエレクトロニクス部品に与える悪影響を引き起こす傾向が少ないので好ましい。
【００２５】
イミド化の加熱工程では、窒素雰囲気下で２００〜４００℃の温度範囲とするのがよい。ここで、加熱処理することに替えて、化学閉環剤によって処理することにしてもよい。該化学閉環剤としては、ポリアミド酸からポリイミドを得るのに常用されているものを用いることができ、例えば、ピリジン、無水酢酸、安息香酸等が用いられる。
【００２６】
形成されたポリイミドフィルムは、支持体と分離して使用される。
支持体との分離の方法は、例えば、長尺の透明フィルムを得るために支持体から連続的に剥離する方法、短尺の透明フィルムを得るためにシート状の支持体を用いてバッチ法で剥離する方法などが挙げられる。
【００２７】
本発明のフィルムは、複数枚を貼合して用いてもよい。貼合の方法としては、例えば、接着方法などを挙げることができる。該接着方法としては、該透明フィルムの良溶媒を用いて接着する方法、粘着剤または接着剤を用いて接着する方法などが挙げられる。
【００２８】
本発明におけるフィルムは、その優れた特性から、ディスプレー用に好適に用いられ、特に液晶ディスプレー、ＥＬディスプレイ、電子ペーパーなどの表示装置用パネルのガラス基板代替用のプラスチック基板として好適に用いられる。
【００２９】
該プラスチック基板は、本発明のフィルムをベースフィルムとして用い、必要に応じて、この上にさらに平滑層、ハードコート層、ガスバリアー層、透明導電性層などを形成させて得られる。
ベースフィルムは、本発明のフィルム単独であってもよく、また、本発明のポリイミドフィルムからなる第一層と該層よりガラス転移温度が低くかつ光学的に透明な材料からなる第二層とを積層した積層フィルムであってもよく、さらに、第一層と第二層と本発明のフィルムからなる第三層とを、この順に積層した積層フィルムであってもよい。
【００３０】
本発明におけるフィルムは、その優れた特性から、さらに、例えば、電気絶縁分野では、Ｈ種クラスの電気機器、モータや発電機のスロットライナ、層間絶縁などの絶縁材料、接着剤や粘着剤を塗工しテープ状に加工した変圧器や電線向けのラッピング材、プラスチックフィルムコンデンサーなどに用いられる誘電体膜、チューブ状絶縁材料などに、音響関連分野では、スピーカーの振動板や振動補強板など、情報関連分野では、寸法安定性が要求される記録用テープ、ディスク、延伸加工を施すことで位相差フィルムや光ファイバーの接続部など、食品・医療分野では、医療用殺菌機器、電子レンジ・オーブンレンジ用の加熱パックなどに好適に使用することができる。
上記において、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれらの実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むものである。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００３２】
実施例１
トランス１，４−ジアミノシクロヘキサン４．９ｇ（４２．９ミリモル）を、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド９９．２ｇに溶液温度３０℃で溶解させた。得られた溶液に、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物１２．６（４２．９ミリモル）を添加して、７０℃に昇温し、６時間反応させた。反応終了後、反応系を室温に戻した。得られたポリアミド酸溶液をガラス基板に塗布した後、窒素雰囲気下、３５０℃で１時間加熱して、イミド化を行った後、ガラス板より剥離し、透明ポリイミドフィルムを得た。
【００３３】
実施例２
トランス１，４−ジアミノシクロヘキサン２．１ｇ（１８．０ミリモル）及び３,３’−ジアミノジフェニルスルホン０．５０ｇ（２．０ミリモル）をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド４８．１ｇに溶液温度３０℃で溶解させた。得られた溶液に、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物５．８８（２０．０ミリモル）を添加して、７０℃に昇温し、６時間反応させた。反応終了後、反応系を室温に戻した。得られたポリアミド酸溶液をガラス基板に塗布した後、窒素雰囲気下、２５０℃で１時間加熱して、イミド化を行った後、ガラス板より剥離し、ポリイミドフィルムを得た。
【００３４】
実施例３
トランス１，４−ジアミノシクロヘキサン２．１ｇ（１８．０ミリモル）及び２，２’−（ビストリフルオロメチル）４，４’−ジアミノビフェニル０．６４ｇ（２．０ミリモル）をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド４８．８ｇに溶液温度３０℃で溶解させた。得られた溶液に、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物５．８８（２０．０ミリモル）を添加して、７０℃に昇温し、６時間反応させた。反応終了後、反応系を室温に戻した。得られたポリアミド酸溶液をガラス基板に塗布した後、窒素雰囲気下、２５０℃で１時間加熱して、イミド化を行った後、ガラス板より剥離し、ポリイミドフィルムを得た。
【００３５】
比較例１
トランス１，４−ジアミノシクロヘキサン０．９７ｇ（８．５ミリモル）及び３,３’−ジアミノジフェニルスルホン２．１ｇ（８．５ミリモル）をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド４５．７ｇに溶液温度３０℃で溶解させた。得られた溶液に、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物５．０（１７．０ミリモル）を添加して、７０℃に昇温し、６時間反応させた。反応終了後、反応系を室温に戻した。得られたポリアミド酸溶液をガラス基板に塗布した後、窒素雰囲気下、２５０℃で１時間加熱して、イミド化を行った後、ガラス板より剥離し、ポリイミドフィルムを得た。
得られたポリアミド酸に関し、以下に説明するように、還元粘度を評価した。
また、ポリイミドフィルムに関しても、耐熱性、寸法安定性及び光線透過率について評価した。得られた評価結果を表１に示す。
【００３６】
〔還元粘度〕
オストワルド粘度計を用いて、０．５ｗｔ％、３０℃において、ポリアミド酸の還元粘度を求めた。
【００３７】
〔フィルムの透明性〕
日立製作所社製分光光度計Ｕ−３５００型により５００ｎｍの光線透過率を測定した。
【００３８】
〔フィルムの耐熱性〕
ティー・エイ・インスツルメント製動的粘弾性装置ＤＭＡ２９８０により、周波数１０Ｈｚ、昇温速度５℃／分における損失ピークからフィルムの熱変形温度を求めた。
【００３９】
〔フィルムの寸法安定性〕
理学電機株式会社製ＴＭＡにより、窒素気流下、荷重２．０ｇ、昇温速度５℃／分における試験片の伸びより、５０℃を基準として５０℃〜１５０℃の範囲での平均値として線熱膨張係数を求めた。この値が小さいほど寸法安定性が良好であることを意味する。
【００４０】
〔反射率〕
反射率の測定は、得られた透明フィルムを日立製作所社製分光光度計Ｕ−３５００型により反射モードで５００ｎｍでの反射率の測定を行うことにより求めた。
〔透明導電膜の作製〕
厚さ５０μ、１０ｃｍの透明フィルムを超純水層に浸漬し、超音波洗浄を２０分行った。この透明フィルムを超純水槽から引き上げ、乾燥したのち、ＲＦスパッタ装置（アネルバ製ＳＰＦ−５３０Ｈ）を用いて、酸窒化ケイ素層を約２００ｎｍ成層した。酸窒化ケイ素層の成層は、高純度ケイ素（Ｂドープ）をターゲットとして、真空度０．５Ｐａ、アルゴン５０ｓｃｃｃｍ、酸素１．３ｓｃｃｍ、窒素２．６ｓｃｃｍ、印加パワー０．４８Ｗ、電極間距離７０％、基板回転数２４ｒｐｍで３０分行った。
次いで、この酸窒化ケイ素層を形成した透明フィルム上に、マスクスパッタリングによって、１１０ｎｍの厚みでＩＴＯ層を形成した。
得られた透明フィルムの面内反射率を評価した結果、比較例１の透明フィルムでは反射が観測されたが、本発明の透明フィルムではほとんど反射が発生しなかった。これは、ＩＴＯ層と透明フィルムの寸法安定性に差があるために冷却時にＩＴＯ層の微小な面荒れが発生しているためではないかと推測される。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
本発明のディスプレー用ポリイミドフィルムは、以上詳述したように、耐熱性、寸法安定性、透明性に優れ、かつ反射率が低いので、ディスプレー用フィルムとして極めて好適である。