(57)【要約】本発明は、液体、特に生物学的液体を濾過するための方法に関する。フィルター（１）に、前堆積段階の間に、補助濾過剤が堆積される。その後の濾過段階において、補助濾過剤を加えることによって濾液を濾過する。補助濾過剤は、前堆積段階及び濾過段階の間に、濾過ケークを形成する。補助濾過剤は、前堆積段階の間に堆積され、再生補助濾過剤の割合は、３０％、特に０％である。濾過段階の間に、主として、特にほとんど完全に再生補助濾過剤から成る補助濾過剤を加える。再生補助濾過剤は、全ｐＨ値スペクトルにわたって、媒体で処理される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルター（１）がプレコーティング段階でフィルター助剤でプレコートされていて、その後の濾過段階で、供給物がフィルター助剤を加えながら濾過され、その場合、該フィルター助剤がプレコーティング段階及び濾過段階において該フィルター（１）上で濾過ケークを形成し、且つ
該プレコーティング段階において、フィルター助剤が堆積され、その場合、再生フィルター助剤の量は、＜３０％、特に０％であり、また、主として再生フィルター助剤から成るフィルター助剤は、濾過段階において加えられ、その場合、該再生フィルター助剤は、全ｐＨスペクトルの範囲にわたって薬剤で処理されたという事実によって特徴付けられる、液体を特に生物学的液体を濾過する方法。
【請求項２】
該濾過段階において、再生フィルター助剤からほとんど完全に成るフィルター助剤が、加えられるという事実によって特徴付けられる請求項１記載の方法。
【請求項３】
珪藻土が、フィルター助剤として用いられるという事実によって特徴付けられる請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
珪藻土を有する又は有していないセルロース及び／又は真珠岩が、フィルター助剤として用いられるという事実によって特徴付けられる請求項１又は２記載の方法。
【請求項５】
シリカゲル及び／又はＰＶＰＰが、該フィルター助剤に対して加えられる請求項１ 〜 ４の一つに記載の方法。
【請求項６】
該方法が、該フィルター助剤が再生される再生段階を含む請求項１ 〜 ５の一つに記載の方法。
【請求項７】
該再生が、フィルター（１）で行なわれるという事実によって特徴付けられる請求項６記載の方法。
【請求項８】
該再生段階が、アルカリ溶液で該フィルター助剤を処理することを含むという事実によって特徴付けられる請求項６又は７記載の方法。
【請求項９】
該アルカリ溶液が、濃度０．１ 〜 ２％の水酸化ナトリウム溶液であるという事実によって特徴付けられる請求項８記載の方法。
【請求項１０】
アルカリ溶液による該再生が、６０℃ 〜 ９０℃の温度で行なわれるという事実によって特徴付けられる請求項８又は９記載の方法。
【請求項１１】
該濾過ケークが、アルカリ溶液で処理される前に、熱水で洗浄されるという事実によって特徴付けられる請求項８ 〜 １０の一つに記載の方法。
【請求項１２】
該熱水が、４０℃ 〜 ９０℃の温度を有するという事実によって特徴付けられる請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
アルカリ溶液による処理の後に、該アルカリ溶液が、熱水及び冷水で置換されるという事実によって特徴付けられる請求項８ 〜 １２の一つに記載の方法。
【請求項１４】
該フィルター助剤が、酸で処理されるという事実によって特徴付けられる請求項６ 〜 １３の一つに記載の方法。
【請求項１５】
該フィルター助剤が、硝酸で処理されるという事実によって特徴付けられる請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
酸による該処理が、熱水及び冷水で該アルカリ溶液を置換した後に行なわれる請求項１４又は１５記載の方法。
【請求項１７】
該酸が冷水で置換され、次に、該フィルター助剤が該フィルター（１）から排出されるという事実によって特徴付けられる請求項１４ 〜 １６の一つに記載の方法。
【請求項１８】
該フィルター助剤が、該再生段階の終了時に再懸濁されるという事実によって特徴付けられる請求項６ 〜 １７の一つに記載の方法。
【請求項１９】
該方法が、タンニン含有液体を安定化させる方法と一緒に、特にＰＶＰＰと一緒に行なわれるという事実によって特徴付けられる請求項１ 〜 １８の一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
説明
本発明は、請求項１の一般的部分で示されているタイプの液体を濾過する方法に関する。
【０００２】
液体を濾過する場合にフィルター助剤として珪藻土、真珠岩及び／又はセルロースを使用することは公知である。生物学的液体、特にビールを濾過するために、フィルター助剤として再生珪藻土が用いられる方法は、定期刊行物"Brauwelt [Brewing World]," No. 17, 1988, pp. 666 ffに記載されており公知である。珪藻土は、温度８０℃において、４ 〜 ５％水酸化ナトリウムを用いて再生される。別の濾過で再生珪藻土を用いるために、使用されなかった珪藻土１０ 〜 ２０％と混合する。この方法によって再生珪藻土を繰返し使用すると、単位時間あたりの圧力差の変化が制御不可能に増大することが認められる。
【０００３】
本発明は、一般的な性質の液体を濾過する方法を創り出すという課題に基づいており、本発明により、再生フィルター助剤の使用が可能になる。
この課題は、請求項１記載の特徴を有する方法によって解決される。
【０００４】
再生フィルター助剤は、プロセスが制御可能な場合にのみ、商業的規模で使用可能である。そのために、圧力差（フィルター前後の圧力差である）の増加を制御できることは重要である。本発明者が立証したように、単位時間あたりの圧力差の増加は、濾過開始時の圧力差に大きく依存する。再生されていないフィルター助剤から主として構成されているフィルター助剤をプレコーティング段階で用いる場合、濾過開始時の圧力差は低く、圧力差の増加は制御可能である。再生フィルター助剤は圧力差の増加に関する効果はわずかであるので、再生フィルター助剤は、濾過段階で用いることができる。プレコート段階において０％再生フィルター助剤及び濾過段階において１００％再生フィルター助剤を使用することは、プロセスの最適な設計であると認められる。再生フィルター助剤は、全ｐＨスペクトルにわたって薬剤で処理される。
【０００５】
珪藻土はフィルター助剤として都合良く用いられる。しかしながら、珪藻土を有する又は有していないセルロース及び／又は真珠岩もフィルター助剤として用いることもできる。方法は再生段階を含み、その再生段階では、フィルター助剤が再生され、また再生は、特に、フィルター中で行なわれることが予想される。都合よくは、再生段階は、アルカリ溶液でフィルター助剤を処理することを含む。好ましくは、アルカリ溶液としては、０．１ 〜 ２％、特に０．５％の濃度が予想される。フィルター助剤から除去される物質は、０．１％未満の濃度の水酸化ナトリウム溶液中に溶解される。２％を超えるアルカリ溶液濃度では、珪藻土の構造は攻撃され、それ故に、珪藻土は、プレコート層中の液体に関してより小さな隙間を形成し、それにより、プレコートの圧力差は著しく増加する。
【０００６】
都合よくは、再生は、約６０℃ 〜 約９０℃の温度でアルカリ溶液を用いて行なう。更に、アルカリ溶液で処理する前に、濾過ケークを、熱水で、特に約４０℃ 〜 約９０℃の温度の熱水で洗浄することが予想される。好ましくは、アルカリ溶液による処理の後に、アルカリ溶液を熱水及び冷水で置換する。アルカリ溶液を中和させるために、フィルター助剤を、酸で、特に硝酸で処理し、また、このプロセス工程は、都合よくは、アルカリ溶液を熱水及び冷水で置換した後で行なわれることが予想される。その後の工程のために、酸は、冷水で置換し、次に、その液体をフィルターから排出させることが予想される。都合よくは、フィルター助剤は再生段階の終わりに再懸濁させる。
【０００７】
本発明の態様実施例を、添付の図面によって更に詳細に説明する。
図１は、プレコートのためのブロックプラントに関する平面図であり、遠心水平フィルターとして設計されているフィルター１が概略示してある。フィルター１は、互いに積重ねられているディスク形状のフィルターセル２と中心チャンネル３とから成っていて、その中に配置されているフィルター要素を有するハウジング１７から成る。中心チャンネル３は、フィルター要素パケットから下流へと存在し、而して濾液側を形成し、一方、フィルターセル２とフィルター１のハウジング１７との間の空間は、供給側を形成する。供給物を送達するために、フィルター１は、中心チャンネル３と同軸に配置されていて、且つ前記チャンネルを取り囲んでいて、且つ供給物を送達するための中間空間を形成している中空シャフト１８を有する。中空シャフト１８は、オリフィス１９を有し、そこを通って供給物は、フィルターセル２の供給側へと流れることができる。フィルター要素の代わりに、フィルター１は、フィルター表面としてカートリッジフィルターを含むこともできる。フィルター１は、 空気逃げ口６を有する。供給側から、排出管７は、フィルター助剤として再生珪藻土を含むタンク４へと導く。もう一つのタンク５は、「neugur」、すなわち再生されなかった珪藻土を含む。フィルター助剤としてセルロース及び／又は真珠岩を珪藻土に加えることもできる。また、セルロース及び／又は真珠岩のみから成るフィルター助剤を用いることもできる。シリカゲルを加えることもできるが、シリカゲルは再生させることができないので、再生フィルター助剤に対して再添加しなければならない。
【０００８】
濾過の開始前に、再補充管１５を経由してタンク５から、再生されなかったフィルター助剤で、例えば珪藻土で、フィルター１をコートする。その場合、珪藻土は水と共に堆積する。プレコーティングは、フィルター材料に依存しており、例えばフィルター面積１ｍ２あたり総量でフィルター助剤６００ｇに達することがある。コーティングのために、珪藻土を、ポンプ９及び供給導管１４を経由して、フィルター１のフィルターセル２の供給側へと移送する。プレコーティング中に、珪藻土を、タンク４からの再生珪藻土３０％以下と混合できる。
【０００９】
プレコーティング後に、供給物を、ポンプ１１によって、供給ライン１４を通して中空シャフト１８中に、そしてオリフィス１９を通すことによって、供給ライン８を経由させてフィルター１の供給側へと移送する。タンク４からの再生珪藻土を、ポンプ９を介して供給物に加え、タンク５からの再生されていない珪藻土の一部を加えることもできる。濾過後に、濾液は、フィルター出口１２を経由してフィルター１を出る。フィルター１における圧力差が所定の値に達した場合、又は加えられたフィルター助剤によって形成される濾過ケークが所定の大きさに達した場合、濾過は中断される。
【００１０】
濾過を停止した後、フィルター１中にあるフィルター助剤又は珪藻土を再生させる。そのために、依然としてフィルター１にある濾液を（特に、濾過を中断した後に、もはや濾液の品質が保証できないと考えられる場合には）供給物へと送り返す。供給物は迂回させる。次に、フィルター１を、約４０℃の温度を有することができる熱水で充填し、濾過ケークを、約９０℃まで上昇している温度においてフラッシュする。洗浄運転後に、水酸化ナトリウムを加えて、約０．５％の水酸化ナトリウム溶液にする。しかしながら、水酸化カリウムを用いることもできる。アルカリ溶液温度は約６０℃ 〜 約９０℃である。水酸化ナトリウム溶液は珪藻土中を循環させる。水酸化ナトリウム溶液による珪藻土の処理は、例えば約３０分掛かることがある。次に、熱水及び冷水でアルカリ溶液を置換する。それにより、珪藻土は約２０℃まで冷却される。この方法の次の工程では、硝酸を加え、珪藻土を、例えば５分間、硝酸で洗浄する。次に、硝酸を冷水で置換し、フィルター１から残留している液体を排出させる。
【００１１】
濾過ケークを再懸濁させるために、フィルター要素パケットを回転させ、濾過ケークを取り出す。フィルター１の下部でトラップされる再生フィルター助剤スラリーを、ガスによって、排出管７を介してタンク４へと押し戻す。フィルターの清掃中、フィルター要素２を、フィルターハウジング１７中に配置されたスプレーストリップ（spray strip）２０によってスプレーオフすることができる。スプレーストリップ２０は供給管１０から供給される。
【００１２】
図２は、濾過終了時における圧力差ａと、濾過開始時における圧力差に対する単位時間あたりの圧力差の変化ｂとの関係を示している。濾過開始時における圧力差ａを軸２１にプロットし、濾過終了時における圧力差の変化ｂを軸２２にプロットし、また、濾過開始時における圧力差を軸２３にプロットしてある。濾過終了時における圧力差ａ及び単位時間あたりの圧力差ｂは、濾過開始時における圧力差に著しく依存することは図から明らかである。濾過開始時において圧力差が小さいと、濾過開始時における圧力差ａ及び単位時間あたりの圧力差の変化ｂは低くなる。再生されていないフィルター助剤によるプレコーティングの場合は、濾過開始時における圧力差は低く、それにより、濾過終了時における圧力差は低く、また単位時間あたりの圧力差ｂの増加も小さい。
【００１３】
液体を濾過する方法は、特に生物学的液体で用いることができる。濾過して除去される物質がアルカリ溶液中に可溶性であることは、アルカリ溶液を用いてフィルター助剤を再生させるためには重要である。
【００１４】
本発明方法は、今日のプレコートフィルターで用いることができる。水平フィルターのようなタンクフィルター又はカートリッジフィルターは、本発明方法の使用にとって好適であるが、本発明方法は、基本的にフレームフィルター（frame filter）で用いることもできる。本発明方法は、タンニン含有液体又はタンパク質含有液体を安定化させる方法と組合せて、例えば、ＰＶＰＰと組合せて、又は調製された濾過ケークが用いられる方法と組合せて用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明方法を行なうためのブロックプラントに関する平面図である。
【図２】濾過開始時における圧力差と濾過終了時における圧力差との依存関係を示している図である。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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