(57)【要約】開示された発明は、強度、耐水性、外観の改善されたポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板、並びにその基板を製造するための方法及びシステムに関する。ポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板は、リグノセルロースにイソシアネート樹脂を含浸させ、続いて含浸基板に加熱した液体を適用してイソシアネート樹脂を重合させることにより製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
リグノセルロース材料の基板の強度と耐水性を高める
方法であって、
リグノセルロース材料の基板にイソシアネート樹脂材料を含浸させるステップと、
その含浸基板上に空気を高流量で衝突させることにより該含浸基板から過剰量のイソシアネート樹脂材料を除去するステップと、
重合に十分な温度である液体を該含浸基板に適用することにより該樹脂を重合するステップと、
その重合した樹脂含浸基板から該液体を除去するステップと、
を含む、前記方法。
【請求項２】
該含浸基板上に空気を衝突させる該高流量を与えるためのエアナイフシステムが選ばれるステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
該基板がリグノセルロース繊維とバインダーより選ばれるステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
該バインダーが尿素−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール−ホルムアルデヒド樹脂より選ばれるステップを含む、請求項３記載の方法。
【請求項５】
該液体を約８２℃（約１８０oＦ）以上の温度で維持するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項６】
該液体を約８２℃〜約１００℃（約１８０oＦ〜約２１２oＦ）の範囲の温度に維持するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】
該液体を約８２℃（約１８０oＦ）の温度で維持するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項８】
該基板を含浸前に炉内で約７重量％の水分が得られるまで脱水させるステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】
該液体として水を選択するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記ステップが、該液体の複数の流れをリグノセルロース材料の該基板に適用することにより達成される、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
該イソシアネート樹脂材料含浸物の圧力を約１気圧に維持するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
該イソシアネート樹脂材料を約６５℃（約１５０oＦ）の温度で維持するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
該イソシアネート樹脂材料がメチレンジフェニルジイソシアネート樹脂材料より選ばれるステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
含量が約３３％〜約４９％の4,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートと、約７０％未満のポリ(メチレンジフェニルジイソシアネート)と、約１０％未満の混合メチレンジフェニルジイソシアネート異性体と、約８％未満の2,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートであるメチレンジフェニルジイソシアネート樹脂材料より該イソシアネート樹脂材料が選ばれるステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１５】
該イソシアネート樹脂材料が、−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ含量が該イソシアネート樹脂材料の約１重量％〜約３３重量％の範囲であるものより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項１６】
該イソシアネート樹脂材料が、−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ含量が該イソシアネート樹脂材料の約１０重量％〜約３３重量％であるものより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項１７】
該イソシアネート樹脂材料が、−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ含量が該イソシアネート樹脂材料の約２３重量％〜約３２重量％であるものより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項１８】
該イソシアネート樹脂材料が、−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ官能性が約２〜約３であるものより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項１９】
該イソシアネート樹脂が、２５℃における粘度が約５０〜約３００センチポアズであるものより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項２０】
リグノセルロース材料が、高密度ファイバボード、中密度ファイバボード、方向性ストランドボード、パーティクルボード、麻、サイザル麻、綿の茎、小麦、竹、ジュート、塩水リード、ヤシの葉、亜麻、落花生の殻、硬材、又は軟材より選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項２１】
該リグノセルロース材料が中密度ファイバボードより選ばれるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項２２】
強度と耐水性が高められた製品であって、ポリイソシアネート材料で含浸したリグノセルロース材料の基板を含み、表面が平滑で低光沢であり、前記基板がリグノセルロース材料を含む、前記製品。
【請求項２３】
ドアスキン、ドアスタイル、又はドアレールとして用いるのに適した、請求項２２記載の製品。
【請求項２４】
ドアハードウェアを挿入するのに適したドリル穴を更に含む、請求項２３記載の製品。
【請求項２５】
リグノセルロース材料の前記基板が中密度ファイバボードである、請求項２２記載の製品。
【請求項２６】
リグノセルロース材料の前記基板がリグノセルロースとバインダーを含む、請求項２２記載の製品。
【請求項２７】
該バインダーが尿素−ホルムアルデヒド又はフェノール−ホルムアルデヒドである、請求項２６記載の製品。
【請求項２８】
前記ポリイソシアネート材料がポリ(メチレンジフェニルジイソシアネート)である、請求項２２記載の製品。
【請求項２９】
重合した樹脂含浸基板を形成するシステムであって、
リグノセルロース材料の基板にイソシアネート樹脂材料を含浸させるための含浸ステーションであって、該イソシアネート樹脂材料を加熱するための手段と、第１浸漬タンクの１つと複数のノズルである、加熱した該イソシアネート樹脂材料をリグノセルロース基板に適用するための手段とを含む、前記ステーションと、
エアナイフステーションを含む、該イソシアネート樹脂材料の重合前にそのイソシアネート含浸基板から該イソシアネート樹脂材料の過剰量を除去するための樹脂材料除去ステーションと、
液体を加熱するための手段と、第２浸漬タンクの１つと複数のノズルである、該含浸基板に加熱した該液体を適用するための手段とを含む、該リグノセルロース材料基板内に含浸した該イソシアネート樹脂材料を重合するための重合ステーションと、
を含む、前記システム。
【請求項３０】
ヒータと送風機を含む、該リグノセルロース基板から過剰量の水分を除去するための脱水ステーションを更に含む、請求項２９記載のシステム。
【請求項３１】
エアナイフステーションを含む、重合した該樹脂含浸基板から該液体の過剰量を除去するための液体除去ステーションを更に含む、請求項２９記載のシステム。
【請求項３２】
該リグノセルロース基板が中密度ファイバボードである、請求項２９記載のシステム。
【請求項３３】
強度と耐水性が高められたドアであって、
相互にほぼ平行に向いた第１スタイルと第２スタイル、上部部材と、低部レール部材とを含むドアフレームと、
前記ドアフレームの反対側に配置された、少なくとも一方がリグノセルロース材料にポリイソシアネート材料を含浸させた基板を含み、前記少なくとも一方の表面が平滑で光沢のない２つのドアスキンと、
を含む、前記ドア。
【請求項３４】
リグノセルロース材料の基板の強度と耐水性を高める方法であって、
リグノセルロース材料の基板にイソシアネート樹脂材料を含浸させるステップと、
含浸した該基板に、重合に十分な温度である液体を適用することにより該樹脂を重合させるステップと、
その重合した樹脂含浸基板から該液体を除去するステップと、
を含む、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
開示された発明は、ポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板、その製造方法及びシステムに関する。特に、本発明は、イソシアネート樹脂を中密度や高密度のファイバボードに含浸させ、その後、熱及び/又は液体触媒を加えることによって樹脂を重合する方法であり、重合したボードは湿気に耐えることができ、真菌類や虫に対する抵抗性を示す。重合したボードは、ドア、ドア部品等に用いることができる。
【背景】
【０００２】
中空コアドアは主にインテリア用に用いられる。中空コアドアは、表面が成形された又は成形されていない主表面の両面が平坦又は平面のドアであるフラッシュドアであってもよい。フラッシュドアに用いられるスキンは比較的に安価であるが、消費者によってしばしば必要とされる美学的特徴や物理的性質を備えていない。中密度や高密度のファイバボードスキンから製造された中空コアドアは、セルロース繊維の水分吸収と結果として生じる膨潤のために生じる問題により、エクステリア用に典型的には用いられない。
【０００３】
多くの中空コアドアは、木材及び/又は複合材料から形成されたドアスキン、レール、スタイルから作られる。これらの木材の複合材料には、パーティクルボード、フレークボード、ハードボード又は及び中密度ファイバボード（“ＭＤＦ”）を含めることができる。木材複合物は、固体として複合物を形成する木材繊維を維持するために、しばしば熱硬化樹脂である樹脂バインダーを用いる。木材複合物は水分を透さないので、そのような複合物を用いたドアはエクステリア用には適さないものである。複合材料が、液体としても気体としても水分を吸収すれば、その後ドア部品は膨潤し、ドアはゆがむようになる。ガラス繊維ドアやスチールドアは、同様の水分吸収傾向をもたず、従ってエクステリア用にしばしば用いられる。
【０００４】
木材複合物中のバインダー材料として尿素-ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール-ホルムアルデヒド樹脂の使用は、当該技術において既知である。そのような含浸木材複合物を重合した後、これらの樹脂は、木材繊維内とその周りに三次元架橋構造を形成することにより複合ドア材料を強化する傾向がある。しかしながら、リグノセルロース繊維のセルロース分子に化学結合を形成せず、代わりに架橋樹脂の物理的な網目に木材繊維を単に封入している。一般的に言えば、今述べたような物理的結合は、化学結合よりはるかに弱いものである。その架橋反応が比較的遅い速度で進みかつ３５０oＦを超える温度を必要とすることから、フェノールホルムアルデヒドバインダーは更に不十分なものである。
【０００５】
樹脂含浸基板は過去に開示されているが、それらの製造は溶媒又は蒸気回収システムの使用、長い硬化時間、硬化する炉にかかる比較的高い製造コストが要求されることから望ましいものではなかった。乾式硬化又は加熱した液体を加えることによって起こらない硬化を含むこれらの努力も、光沢があり過ぎ、亀裂があり、傷がつき、及び/又は美学上不快感を与える表面の外観となった。まず、第一に、基板表面上に形成された樹脂膜を通ってＣＯ2がもれるために細かくて粗い、不完全な又は完全な泡が表面上に形成され、その結果粗く、くぼみのある、ほとんど傷のついた外観となる。第二に、硬化した樹脂の表面膜は高光沢仕上げで硬化する。第三に、樹脂膜は、硬化が完了する前にプールされ流れる傾向があり、基板表面上にすじ、流れ、しずくを生じる。
【０００６】
ポリイソシアネート含浸基板から高光沢のある、粗い、くぼみのある、傷のついた表面膜を取り除く試みは、そのような努力が全く不適切な美学的外観を持つ粗い、つや消しの、非常に織目のある表面を残すことから失敗した。更に、成形されたドアスキンに行われるように、基板が含浸前に成形されるか或いは３次元パターンに構成される場合には、硬化した含浸基板上の３次元設計又はパターンは、炉硬化表面膜が取り除かれる場合には破壊する。これは、細かい細部、ライン、湾曲部、リッジ部、他の３次元のパターンが、表面膜が取り除かれるようにこすられ、磨かれ、くり抜かれ、或いはすり減り、傷つけられるためである。
【０００７】
当業者は、エクステリア用に用いることができるように適切な強度と耐水性を示すポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板が求められていることを認識するであろう。しかし、費用のかかる炉硬化又は付加的な表面処理を必要とせずに、そのようなポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板を製造する方法が当該技術において更に求められている。しかし、技術におけるさらなる必要性は、そのようなポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板を製造するシステムが当該技術において更に求められている。開示された発明は、当該技術におけるこれらの、また、他の要求を満たすものである。
【発明の概要】
【０００８】
本発明は、ポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板を製造する新規な方法に関する。本方法は、ポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板を製造するために用いられた従来技術の方法より簡便で、安価で、迅速で、環境上安全である。本方法は、溶媒、担体、又は蒸気回収システム又は硬化するための炉の使用を必要としないことから有利である。新規な方法は、また、硬化剤又は促進剤を必要とせずに迅速な硬化を可能にする。
【０００９】
予想外に、本発明者らは、リグノセルロース基板に含浸したイソシアネートの硬化が急速で、安価で、一様に完了することができ、同時に、含浸した基板に加熱した液体を適用することにより行われる場合には、炉内で含浸した基板を硬化するよりむしろ生成する廃棄物の量を劇的に減らすことがわかった。本発明者らは、また、樹脂含浸基板がエアナイフシステムを通過する場合に、イソシアネート樹脂材料が急速で、深部に、一様に含浸することができることがわかった。エアナイフシステムは、平滑で光沢の少ない表面が最終製品に得られるという点で重要な利点をもたらす。更に詳しくは、予め形成されたドアスキン、レール、スタイル、コアは、ドアに用いるのに美学的に適する本発明の方法によって処理することができる。
【００１０】
本発明は、また、基板の表面が光沢がなく、平滑で、サチン状であるポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板に関する。この新規な製品は、強度、耐水性、耐火性、虫抵抗性、真菌類抵抗性が高い。更に詳しくは、本発明の製品は、外観が更に処理を必要とせずにドアに用いるのに美学的に適した表面を持ち、先行技術の方法によって作られたふさわしくない外観を示さない。
【００１１】
本発明は、また、本発明の方法を行うための新規なシステムに関する。本システムは、重合がコストのかかる広範囲の溶媒除去成分と炉を必要とする代わりに樹脂含浸基板に加熱した液体を適用することにより行われることから、当該技術において従来用いられたものより簡便で、安価で、小さい。
【００１２】
本明細書に用いられる“重合”という用語は、当該技術において理解されるように “硬化”という用語と同義的に用いられ、単量体、二量体、又は三量体からのポリマーの形成を含んでいる。
【００１３】
従って、本発明の主な目的は、次のステップを含むリグノセルロース材料の基板の強度と耐水性を高める方法を与える方法を提供することである。リグノセルロース材料の基板はイソシアネート樹脂材料を含浸している。過剰量のイソシアネート樹脂材料は、含浸した基板に対して空気を高流速で衝突させることによって含浸基板から除去される。樹脂は、重合に十分な温度である液体を含浸基板に適用することにより重合する。その後、過剰量の液体は重合した樹脂含浸基板から除去される。
【００１４】
本発明の他の主な目的は、強度と耐水性が高められた、ポリイソシアネート材料を含浸したリグノセルロース材料の基板を含む製品を提供することである。その製品の表面は、平滑で低光沢である。その基板はリグノセルロース材料を含んでいる。
【００１５】
本発明の他の主な目的は、更に、ポリイソシアネート含浸基板を形成するためのシステムであって、リグノセルロース材料の基板にイソシアネート樹脂材料を含浸するための含浸ステーションと、基板から過剰量のイソシアネート樹脂材料を除去するための樹脂除去ステーションと、基板に含浸したイソシアネート樹脂材料を重合するための重合ステーションとを含む、前記システムを提供することである。含浸ステーションは、イソシアネート樹脂材料を加熱するための手段と、加熱したイソシアネート樹脂を含浸基板に適用するための手段を含んでいる。加熱したイソシアネート樹脂材料を適用するための手段は第１浸漬タンクの１つと複数のノズルである。樹脂除去ステーションは、エアナイフステーションを含んでいる。重合ステーションは、液体を加熱するための手段と、加熱した液体を含浸基板に適用するための手段とを含んでいる。加熱した液体を適用するための手段は、第２浸漬タンクの１つと複数のノズルである。
【００１６】
本発明の他の主な目的は、更に、強度と耐水性が高められたドアを提供することである。ドアは、上部と底部のレール部材と相互にほぼ平行な向きの第１スタイルと第２スタイルを持つドアフレームと、ドアフレームの反対側に配置された２つのドアスキンとを含んでいる。前記ドアスキンの少なくとも1つは、ポリイソシアネート材料を含浸したリグノセルル−ス材料の基板を含んでいる。少なくとも1つのドアスキンの表面は、平滑で光沢がない。
【詳細な説明】
【００１７】
発明者らは、加熱した液体を適用することによりイソシアネート樹脂含浸リグノセルロース基板を重合することにより、得られた製品が従来技術と比較して、強度、耐水性、腐敗抵抗性、シロアリ抵抗性を高めただけでなく、更に、平滑で、比較的光沢のない、サチン状仕上げを持つことがわかった。発明者らは、更に、イソシアネート樹脂含浸リグノセルロース基板をエアナイフシステムを通過させることにより、樹脂がリグノセルロース基板へ深部に一様に含浸することができ、同時に、基板の表面から過剰量の樹脂が除去されることがわかった。
【００１８】
発明の製品を製造するために用いられるリグノセルロース基板は、リグノセルロース材料、即ち、セルロースとリグニンの両方を含んでいる材料でできている。多くの場合、そのようなリグノセルロース材料は繊維の形である。適切なリグノセルロース材料としては、木材粒子、木材繊維、麦わら、麻、サイザル麻、綿の茎、小麦、竹、ジュート、塩水リード、ヤシの葉、亜麻、落花生の殻、硬材、又は軟材、又は高密度ファイバボード、中密度ファイバボード（ＭＤＦ）、方向性ストランドボード又はパーティクルボードのようなファイバボードが含まれる。麦わらや他の１年生植物の体内にはいくらかリグニンを含んでいるが、リグノセルロース材料としてしばしば呼ばれない。しかしながら、本発明のために、これらの1年生植物は“リグノセルロース材料”という用語内に含まれている。リグノセルロース基板は、好ましくは中密度ファイバボード又は高密度ファイバボードである。
【００１９】
リグノセルロース基板は成形されても成形されなくてもよく、ストリップ、パネル、ブロック、シート、合板等の形であってもよい。リグノセルロース基板は、好ましくはスキン、コア、スタイル、レール、成形物等を含むドア又はドア部品として用いるのに適している。
【００２０】
図１に最も良く示されているように、リグノセルロース基板１は脱水ステーション１０で乾燥する。通常、貯蔵リグノセルロース基板の水分は、約３〜８重量％であるが、更に少ない水分がイソシアネート樹脂材料による最大の強度と浸透を達成させるために重要である。メチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤI）がイソシアネート樹脂材料として用いられる場合、リグノセルロース材料中の水はＭＤIと反応する傾向があり、尿素結合を形成する。この尿素結合は、セルロース分子と、イソシアネート樹脂材料を重合した後に得られたポリイソシアネートとの間のウレタン結合強度より弱く、従ってその方法によって処理された乾燥した基板１と比較して最終製品の全体の潜在的な強度を低下させる。リグノセルロース基板１から除去された水の各g（グラム）については、約１gのイソシアネート樹脂がポリイソシアネート含浸リグノセルロース基板１に置き換わる。脱水ステップによって水分が好ましくは７重量％未満、更に好ましくは約０.１〜２.５重量％のリグノセルロース基板１が得られる。
【００２１】
リグノセルロース基板１において水分の希望のレベルを達成するために、基板１はコンベアシステム２によって脱水ステーション１０に運搬される。基板1は、第１送風機１１と２００oＦ〜３００oＦに設定された第１ヒータ１２からの熱風によって乾燥する。脱水ステーション１０から出る熱風は、ステーション５０での後含浸乾燥のための第２送風機５１に転送される。送風機とヒータの組合わせはこの実施形態において好ましいが、基板１は、また、リグノセルロース基板１上で表面温度が３５０oＦまでになるように設計された触媒赤外線ヒータによって乾燥してもよい。
【００２２】
次に、乾燥リグノセルロース基板１は、含浸ステーション２０においてイソシアネート樹脂材料を含浸する。含浸ステーション２０において、イソシアネート樹脂材料は、樹脂ヒータ２１によって加熱され、ポンプ２２によって第１レザバ２３から一連のアプリケータノズル２４に運搬され、そこで樹脂材料が乾燥した基板１に適用され含浸する。過剰量の樹脂材料は、アプリケータノズル２４の下の第１レザバ２３に集められ、続いて再使用される。そのレザバとポンプシステムは、イソシアネート樹脂材料を連続的に再適用させることを可能にするので含浸時間を短縮し、イソシアネート樹脂材料の廃棄物を防止する。イソシアネート樹脂材料は、基板１の表面と好ましくは４〜１０分間、更に好ましくは４分間接触させることができる。
【００２３】
アプリケータノズル２４を用いる代わりに、乾燥した基板１は、加熱した樹脂材料で満たされた浸漬タンク内に浸漬することによって含浸させることができる。浸漬が含浸ステップを行うために選ばれる場合には、浸漬タンク内のリグノセルロース基板１はイソシアネート樹脂の完全な浸透を保証するために好ましくは４〜１０分間浸されたままであるが、実際の浸漬時間は基板１の厚さと密度に左右される。タンクは、好ましくは大気圧に維持されるが、加圧された浸漬タンクは厚い又は密度の高い基板１の浸漬時間を短くするために用いることができる。タンクが使用中でない場合、大気圧と室温における乾燥不活性ガスがヘッドスペースに適用されて樹脂のポット寿命を延長する。
【００２４】
一連のノズルによる適用が選ばれても浸漬による適用が選ばれても、リグノセルロース基板１へのイソシアネート樹脂材料の含浸度は、イソシアネート樹脂材料の粘性と温度と、樹脂材料が基板１に適用される時間の長さと圧力によって少なくともある程度支配されると考えられる。例えば、粘度の低いイソシアネート樹脂材料又は高い温度で維持されているものは、粘度が高いもの又は低い温度で維持されているものより急速に基板１に含浸する。同様に、高い圧力又は長い適用時間は、低い圧力又は短い適用時間より著しく含浸する結果となる。ＭＤIがイソシアネート樹脂材料として選ばれる場合には、様々な温度でのＭＤI製品の粘度（センチポアズ）を表Iに見出すことができる。
【００２５】
【表１】
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含浸ステップの間に、イソシアネート樹脂材料は木材セルロースと反応する。イソシアネートが木材セルロースのヒドロキシル基間に化学結合を形成するので、ウレタン結合を形成すると考えられる。更に、その化学結合が最終製品の強度の改善に寄与すると考えられる。更に、セルロース分子に結合してもしなくても、イソシアネート樹脂分子は含浸ステップ中にほとんど重合しないと考えられる。
【００２６】
イソシアネート樹脂材料は、好ましくはＭＤI材料である。ＭＤIの構造は下記化学式Iによって示される。更に好ましくは、イソシアネート樹脂材料は、4,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートを含み、Ｐhはフェニル基である。
【化１】
【００２７】
Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｐｈ−ＣＨ２−Ｐｈ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ
一般的に言えば、イソシアネート樹脂材料の市販品は、4,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートだけでなく、高分子ＭＤI（又はＰＭＤI）としても知られるポリ（メチレンジフェニルジイソシアネート）、混合メチレンジフェニルジイソシアネート異性体、2,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートを含んでいる。メチレンジフェニルジイソシアネート樹脂材料がイソシアネート樹脂材料に選ばれる場合には含量が約３３％〜約４９％の4,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートと、約７０％未満のポリ（メチレンジフェニルジイソシアネート）と、約１０％未満の混合メチレンジフェニルジイソシアネート異性体と、８％未満の2,4’-メチレンジフェニルジイソシアネートとであることが好ましい。更に好ましくは、本発明に用いられるＭＤIは約４５％のメチレンジフェニルジイソシアネートを有し、残りはポリ（メチレンジフェニルジイソシアネート）である。
【００２８】
ＭＤI材料は高−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ含量でなければならず、−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ含量が好ましくは３３％（重量）より多く、更に好ましくは１〜３３％（重量）、なお更に好ましくは１０〜３３％（重量）、最も好ましくは２３〜３２％（重量）でなければならない。ＭＤI材料は、好ましくは高−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ官能性を有し、更に好ましくは官能性２〜３、最も好ましくは官能性２より官能性３に近い。ＭＤI材料の粘度は、好ましくは５０〜３００センチポアズ（２５℃）、更に好ましくは３００センチポアズより５０センチポアズに近い。所望まれる場合には、ＭＤI材料は、非極性溶媒と組合わせて１０〜１００％（重量）のＭＤIと０〜９０％（重量）の非極性溶媒の割合で用いることができる。
【００２９】
イソシアネート樹脂材料は、また、殺菌剤、殺真菌剤又は殺虫剤等の防腐剤を、好ましくは樹脂材料の０.２５重量％〜１０重量％の量で含むことができる。そのような殺菌剤の例は、ホウ素と、アトラジンと、チアゾールと、カルバメートとの複合体である。イソシアネート樹脂材料は、また、難燃剤又は防炎剤薬品のような他の添加物を含むことができ、トリス(1,3-ジクロロイソプロピル)ホスフェート、又はジメチルメタルホスフェートを含んでいるがこれらに限定されない。これらの難燃剤又は防炎剤は、樹脂材料の重量の０.２５％〜５.００％を含むことができる。
【００３０】
次に、樹脂除去ステーション３０において、過剰量の樹脂は含浸基板１の表面から除去され、イソシアネートとセルロース分子間の化学反応は、高温で促進される。ステーション３０における樹脂除去のほかに、含浸樹脂も、２４０〜３００oＦの高温に加熱され、基板１の中間に向かって進められる。イソシアネート樹脂とセルロース分子間の化学反応は、２１２oＦ程度の低い温度で始まる。樹脂除去ステーション３０において、含浸基板１は第１エアナイフセット３２を通る。エアナイフセット３２において、ヒータ３１から加熱された空気は送風機３３によって基板１の表面上に送られる。エアナイフセット３２自体は、各々が含浸基板１の表面上に高圧で加熱した空気の出口のための長いスリットを持つ一対の長いチューブである。エアナイフセット３２によってエアフロー、速度、温度を変動させることができるが、エアフロー、速度、温度をそれぞれ約８００ft3/min、約１５,０００〜３５,０００ft/min、約２４０〜３００oＦに維持する。加熱した空気がエアナイフから含浸基板１の表面上に衝突するにつれて、基板１に完全に含浸しなかった過剰量の樹脂の一部は基板１へ更に進み、残りを排出し、よって樹脂材料の膜又はスキンが基板１表面上に形成することを防止する。
【００３１】
次に、重合ステーション４０でイソシアネート材料の重合に十分な温度で液体を含浸基板１に適用することにより含浸イソシアネート樹脂材料を重合する。その液体は第２レザバ４１に含まれ、そこでヒータ４２によって加熱され、ポンプ４３で送られ、アプリケータノズル４４で含浸基板１に加えられる。加熱した液体で被覆されない場合には含浸基板１の表面は黒い外観まで硬化するので、加熱した液体で表面すべての完全なカバレージを確実にすることが好ましい。ノズル４４を通る液体の流量は５〜６psiの圧力で約５〜１０gpmに維持されることが望ましい。含浸基板１の表面から流れ出た後に、加熱した液体は第２レザバ４１に集められ、そこで再使用することができる。
【００３２】
適切な液体には、イソシアネート樹脂材料の重合温度で液体の形で（大気圧下）で存在し、また、重合反応をほとんど阻害しない材料が含まれる。液体は、イソシアネート樹脂材料に対して反応性であることが好ましいので、基板１の表面に反応生成物を形成する。液体は、それと樹脂との間の反応生成物が、基板１の表面での重合イソシアネート樹脂と比べたものより容易に基板１の表面から除去することができるように選択される。例えば、水とＭＤIが液体とイソシアネート樹脂として選択される場合には、尿素結合を含有する水溶性材料を形成するように反応する。基板１の表面で形成される反応生成物は液体に可溶性であることから、得られた基板１の処理表面の外観は、平滑で、サチン状で、比較的光沢がないボードである。好ましい液体は水である。液体は、８２℃（１８０oＦ）以上、好ましくは８２℃（１８０oＦ）〜１００℃（２１２oＦ）、最も好ましくは約８２℃（１８０oＦ）の温度に維持することができる。液体は、８〜１０分間含浸基板1に適用することができるが、リグノセルロース基板1の厚さによってはそれより短い又は長い時間を選択することができる。
【００３３】
反応生成物は加熱した液体とイソシアネート樹脂材料との間の反応から得ることができ、リグノセルロース基板１からの繊維と共に第２レザバ４１内に徐々に蓄積する。反応生成物が蓄積するにつれて、第２レザバ４１内の液体をろ過することにより除去することができる。熱液体調製源４５によって新しい液体を第２レザバ４１に供給して蒸発とろ過によって減少した液体と置き換わる。
【００３４】
また、含浸基板１における樹脂は、循環ポンプとヒータを備えた浸漬タンクの内部の加熱した液体に含浸した基板１を浸漬することにより重合することができる。
【００３５】
次に、過剰量の液体は、液体除去ステーション５０でポリイソシアネート含浸基板１から除去される。これは、エアナイフ３２の第１セットと同じエアフローと温度で維持された第２エアナイフセット（ヒータ５１と送風機５３も含む）の使用によって行われる。加熱した空気がエアナイフから基板１の表面上に衝突するので、基板１の表面に形成された過剰量の液体と樹脂-液体反応生成物は、基板1から排出される。
【００３６】
また、液体除去ステップは、液体からそのようなポリイソシアネート含浸基板１を単に移し、また液体を排出させることにより行うことができる。
【００３７】
また、ポリイソシアネート含浸基板１は、２００oＦ〜３００oＦの炉内で約１０分間乾燥することができる。
【００３８】
いずれの場合においても、１０％未満の水分が好ましい。
【００３９】
図２に示されるように、本発明のドアは、ドアフレームを形成する上部レール３１と、下部レール３２と、２つのスタイルと、ドアフレームの反対側に配置された２つのドアスキン（１つのドアスキンはドア構造を明瞭にするために削除された）である。ドアスキンが平面である必要はないが、成形された三次元の形に従って形成することができることは理解される。
【００４０】
図３は、上記のように一組のエアナイフで予め過剰量の樹脂を除去せずに液体浴中で重合したＭＤIを含浸したＭＤＦを示す図である。このＰＭＤI含浸ＭＤＦは、強度、耐水性、腐敗抵抗性、シロアリ抵抗性が増大し、平滑で、低光沢で、サチン状表面仕上げを示すものである。最終基板のネジ抜き取り強度は穴があけられてもあけられなくても未処理リグノセルロース基板を著しく超える。
【００４１】
図４は、上記のような一組のエアナイフで過剰量の樹脂を除去した後に液体浴中で重合したＭＤIに含浸したＭＤＦを示す図である。このＰＭＤI含浸ＭＤＦも、強度、耐水性性、腐敗抵抗性、シロアリ抵抗性が増大する。しかしながら、このＰＭＤI含浸ＭＤＦは、図３に示されたＰＭＤI含浸ＭＤＦより光沢が更にない。最終基板のネジ抜き取り強度は穴があけられてもあけられなくても未処理リグノセルロース基板を著しく超える。
【００４２】
一方、図５は、ポリイソシアネートの表面膜が非常に光沢があり、粗く、気泡、くぼみがあり、ほぼ傷のついた炉重合イソシアネート含浸リグノセルロース基板を示す図である。
【００４３】
本発明の製品の強度の増大は、次の要因の一部又は全部：ａ）リグノセルロース繊維のセルロース分子上の−ＯＨ基とイソシアネート樹脂上の−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ基間のウレタン結合、ｂ）リグノセルロース繊維内に結合した水と過剰量のイソシアネート樹脂の−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ基の反応によって形成された尿素結合，ｃ）イソシアネート樹脂の重合によって形成されたポリウレタン鎖、ｄ）結合水と過剰量のイソシアネート樹脂の反応生成物の重合によって形成されたポリウレア鎖、ｅ）上記のポリウレア鎖によるリグノセルロース繊維の封入、ｆ）イソシアネート樹脂の重合によって形成されたポリウレタン鎖によるリグノセルロース繊維の封入、ｇ）ポリイソシアネート鎖の架橋によるものと考えられる。
【００４４】
本発明のポリイソシアネート含浸基板は、重量で、通常０.５〜２０％、好ましくは２.０〜１５％、更に好ましくは５.０−１０％、最も好ましくは７.０〜８.０％のポリイソシアネートを含んでいる。
【００４５】
実施例
６種類の異なるＰＭＤI配合物の性能を、ドアスキンとドアレール/スタイル材料をＰＭＤIで処理することにより比較した。ＰＭＤI配合物は次の商品名によって用いうる。１）Ｌupranate Ｍ20Ｓ（ＢＡＳＦ）；２）Ｅlastocast 7034Ｕ（ＢＡＳＦ）；３）ＷＵＣ 3092Ｔ（ＢＡＳＦ）；４）Ｄesmodur ＶＫＳ−18（ＢＡＹＥＲ）；５）Ｅ−743（ＢＡＹＥＲ）；６）Ｘ0672（ＢＡＹＥＲ）
それぞれの配合物は、次の成分の混和物である：３３〜４９％の4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、＜７０％のポリマーＭＤI、＜１０％のＭＤIの混合異性体、＜８％の2,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート。配合物の性質は次の範囲である：比重１.０８〜１.２４（ｇ/cm3、２５℃）、密度９.０〜１０.３（Ib/gal）、粘度２００〜３３００（センチポアズ、２５℃）、ＮＣＯ含量２３〜３１.５％（重量）、官能性２.７。
【００４６】
ドアスキンとドアレール／スタイル材料は次のように処理した。
【００４７】
ドアレール／スタイル材料は、テンプルで製造された１インチ厚の４４ポンド中密度ファイバボードとした。“Ｂ”とラベルを付けた試験試料を長さ６インチ×幅１/２インチの切片に切断した。“Ａ”とラベルを付けた試験試料を、メタルドア用に適した形に機械処理され、６インチの長さに切断した。試料“Ａ”の断面は７/８インチ×１と５/８インチであった。直径が０.１２０インチのパイロット穴を、ドアスタイル／レール材料の各切片にドリルであけた。ドアスタイル/レール材料の１００％含浸は予想されなかった。予め開けられたパイロット穴は、スタイルのネジ保持領域へＰＭＤI処理を伸長する手段を与える。予め穴が開けられたパイロット穴の利点は表IIに見ることができる。
【００４８】
ドアスキン材料はチリのフィブラモールドで製造された高密度ファイバボードとした。ドアスキン材料は、試料“Ｃ”と“Ｂ”としてラベルを付けた。ドアスキン材料は０.１２５インチ厚であり、３と３/４インチ×５と３/４インチ試料に切断した。
【００４９】
ＰＭＤI配合物の各々は一対のドアスキン片と一対のドアレール/スタイル片を含浸するために用いた。切片を１０分間浸し、ＰＭＤI配合物を１５０oＦの温度に維持した。含浸後、切片を２００oＦの炉で１０分間加熱し、過剰量のＰＭＤIをふき取った。その後、切片を室温で１８時間貯蔵した。貯蔵後、切片の重量を再び量り、１８０oＦの水に１０分間浸すことにより硬化した。切片を２００oＦの炉で１０分間乾燥した（水分を１０重量％未満に減らすために）後、重量を再び量った。
【００５０】
ＭＤI取り込み値（g/g）を、試験試料に含浸したＭＤIの重量を未処理試験試料の重量で割り、１００％を掛けることによって得た。結果を、表IIに示す。
【００５１】
次に、木ネジを保持する本発明の製品の能力を、比較試料、ＣＥ１に対して試験した。比較試料ＣＥ１は、商品名Ｍedite ＦＲ（メデックス製）として入手可能な中密度ファイバボードである。Ｍedite ＦＲは、“世界で最も美しいエクステリアグレードのホルムアルデヒドを含まないＭＤＦ”としてメデックスから販売されている耐火規格ファイバボードである。
【００５２】
次に一対の３/４インチ＃８の木ネジを、ドアレール／スタイル材料試験試料（１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ等）に締め付けた。木ネジの一つをパイロット穴に締め付け、その他のねじをがパイロット穴以外の領域に締め付けた。単一の３/４インチ＃８木ネジを比較試料ＣＥ１に挿入した。
【００５３】
水の吸収による寸法の増大についても、試験試料１Ｂ（Ｌupranate Ｍ20Ｓを含浸したドアスタイル／レール材料）と比較試料ＣＥ１を試験した。そのようなものとして、試験試料１Ｂと比較試料ＣＥ１の最初の寸法（幅、長さ、厚さ）と、ＣＥ１の重量を記録した。
【００５４】
次に、比較試料ＣＥ１とドアレール/スタイル材料の試験試料（１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ等）の全ては、1時間沸騰水に入れ、重量を記録した。
【００５５】
各テスト試料と比較試料ＣＥ１の水増加分％（グラム）を、沸騰のために試料によって得られた水の重量を沸騰前の試料の重量で割り、１００％を掛けることにより計算した。結果を、表IIに示す。
【００５６】
次に、試験試料の全部と比較試料ＣＥ１を、２００oＦ炉内で１８時間乾燥した。試験試料１Ｂと比較試料ＣＥ１の寸法を再び記録した。木ネジの各々を取り除き、取り除くのに必要とされる強度（p.s.i.）を記録した。結果を表IIに示す。
【００５７】
長さ、幅、厚さの各々の増大％と、厚さを、具体的な寸法の変化（沸騰後の変化も沸騰と乾燥両方の後の変化も）を最初の寸法で割り、１００％を掛けることにより計算した。結果を表IIIと表IVに示す。
【００５８】
【表２】
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【００５９】
【表３】
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【００６０】
【表４】
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更に水の吸収特性について、本発明（試験試料７）と２種の比較試料ＣＥ２とＣＥ３を評価した。
【００６１】
試験試料７は、基板材料として中密度ファイバボードを用いた。比較試料ＣＥ２としてＭasoniteファイバボードを用い、比較試料ＣＥ３としてＭedex Ｍedite ＦＲファイバボードを用いた。
【００６２】
上記試験試料１Ａ〜６Ｄについて記載されたように、試験試料７をＰＭＤIで含浸し、乾燥、貯蔵、硬化、乾燥した。試験試料７と比較試料ＣＥ２とＣＥ３の重量、長さ、厚さを記録した。次に試験試料７と比較試料ＣＥ２とＣＥ３を２４時間水に浸した。浸した後に、重量、長さ、厚さを再び記録した。
【００６３】
水の吸収％を、２４時間浸漬による重量の変化量を開始重量で割ることにより計算した。同様に、厚さの増大％を、２４時間浸漬による厚さの変化を開始重量で割ることにより計算し、直線的増大％を、２４時間浸漬長さの変化を開始の厚さで割ることにより計算した。水の吸収％、厚さの増大％、直線的増大％の結果を表Ｖに示す。
【００６４】
熱分解を同様に行った。水の吸収試験でのように、試験試料８は中密度ファイバボードを用い、比較試料ＣＥ４はＭasoniteファイバボードであり、比較試料ＣＥ５はＭedex Ｍedit ＦＲファイバボードであった。試験試料７Ｂと比較試料ＣＥ４とＣＥ５を９５０oＦの温度にさらし、３.５分、１５分、３０分で観察した。結果を表VIに示す。
【００６５】
【表５】
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【００６６】
【表６】
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本発明は、更に虫と真菌類双方の抵抗性を試験した。中密度ファイバボードの一部を発明に従ってＰＭＤIで処理して試験試料９と試験試料１０とした。比較試料のシロマツのＣＥ６と未処理ＭＤＦのＣＥ７と共に試験試料９を、地中のシロアリとヒラタキクイムシにさらした。試験試料１０とシロマツの比較試料ＣＥ８と未処理ＭＤＦのＣＥ９を褐色腐敗と白色腐敗にさらした。すべての場合において、試験試料９と試験試料１０は、シロマツと未処理ＭＤＦと同様か又は良好であった。
【００６７】
良好な設計を持つ本発明を記載してきたが、一般に本発明の原理に従い、かつ本発明が関係する当該技術において既知の又は通例の実施の範囲内に入るとともに本明細書に示された不可欠な特徴にあてはめることができる本発明の開示からの逸脱を含む変更、使用、及び/又は適応が可能であることは理解される。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明のシステムの概要図である。
【図２】１つのドアスキンが取り除かれた本発明のドアの斜視図である。
【図３】含浸した基板を硬化前に一組のエアナイフを通過させずに液体浴中で硬化したイソシアネート含浸基板の写真である。
【図４】一組のエアナイフを通過させることにより含浸基板から過剰量の樹脂を除去した後に液体浴中で硬化したイソシアネート含浸基板の写真である。
【図５】炉硬化したイソシアネート含浸基板の写真である。
【符号の説明】
【００６９】
１…基板、１０…脱水ステーション、２…コンベヤシステム、１１…送風機、１２…ヒータ、２０…含浸ステーション、２１…ヒータ、２３…レザバ、２４…アプリケータノズル、３０…樹脂除去ステーション、３１…上部レール、３２…底部レール、３２…エアナイフセット、３３…スタイル、３３…送風機、４０…重合ステーション、４１…レザバ、４２…ヒータ、４４…アプリケータノズル、５０…液体除去ステーション、５１…送風機、５２…エアナイフセット、５３…送風機。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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2004521777.tif 000039
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