(57)【要約】本発明は、少量のデッドボリュームを伴うバルブに関する。本発明に係るバルブはフェルール（７）と移動可能セレクタボディ（１５）とを有し、そのフェルール（７）は端部表面（２５）上の出口に続く複数の流体ラインを受け留め、その移動可能セレクタボディは上記フェルール（７）の端部表面（２５）に接触する流体溝（３７、３７Ａ）を表面に有する。全ての流体ライン（３３）を同時に締めつけるために、上記フェルール（７）に締めつける力を作用する手段が備わる。
2004514849.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つ若しくはそれ以上の流体ラインを選択して結合するバルブ（１）であって、
バルブ（１）は、複数の流体ラインを受け留める貫通ホール（３１）を伴うフェルール（７）を含み、各々の貫通ホール（３１）は流体ライン（３３）の一つを受け留めることができ更にフェルール（７）の表面（２５）に開口するオリフィス（３１Ｄ）を有し、
バルブは更に、２つ若しくはそれ以上のオリフィス（３１Ｄ）を選択の上接続するための少なくとも一つの流体溝（３７、３７Ａ）からなる移動可能セレクタボディ（１５）を含み、その少なくとも一つの流体溝（３７、３７Ａ）は、フェルール（７）の表面（２５）と接触し且つその表面を密閉するセレクタボディの表面（２３）上に設置される、バルブにおいて、
流体ラインを締めつける力が全ての上記の流体ラインを受け留める貫通ホール（３１）に同時に作用するために、上記フェルール（７）に力を作用する手段（５Ｂ）を更に有することを特徴とするバルブ。
【請求項２】
上記の流体ラインを締めつける力が、個々の流体ラインを受け留める貫通ホール（３１）の中心に向かう輻射方向の力であることを特徴とする、請求項１に記載のバルブ。
【請求項３】
上記フェルール（７）が、フェルール（７）よりも堅固なバルブボディ（３）の中で保持される、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブ。
【請求項４】
上記フェルール（７）がＰＥＥＫでできている、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブ。
【請求項５】
上記のフェルール表面（２５）と上記のセレクタボディ表面（２３）との間の接触力を調整するための手段（９、１１）を有する、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブ。
【請求項６】
フェルール（７）の回転を防ぐための手段（５Ｄ、３５）が備わる、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブ。
【請求項７】
上記フェルール（７）が複数の流体ラインを受け留める貫通ホール（３１）を有する、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブにて、利用されるフェルール。
【請求項８】
上記の貫通ホール（３１）の上方端部（３１Ａ）が底に向かってより狭くなるように、それらが先細である、請求項７に記載のフェルール。
【請求項９】
上記貫通ホール（３１）の下方端部（３１Ｂ）が円柱形である、請求項７又は請求項８に記載のフェルール。
【請求項１０】
上記の流体ラインを受け留めるホール（３１）が上記フェルール（７）内に対称状にて配置される、請求項７乃至請求項９のうちのいずれか一つに記載のフェルール。
【請求項１１】
上記のセレクタボディ（１５）が、少なくとも一つの流体溝（３７、３７Ａ）が備わる端部表面（２３）を有する、先行するあらゆる請求項のうちのいずれか一つに記載のバルブにて、利用されるセレクタボディ。
【請求項１２】
上記の少なくとも一つの流体溝（３７、３７Ａ）が０．２ｍｍ以下の深さである、請求項１１に記載のセレクタボディ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、独立請求項の柱書で述べるタイプの装置に関する。
【０００２】
従来の技術
高圧液体クロマトグラフィ、質量分析及び電気泳動のような方法を利用する液体分析を実施するときは、対象の試料が極少量でのみ利用可能であることや、試料の極少量体積、例えば１００ナノリットル若しくはそれ以下のオーダーの体積のみを利用することが望ましいことが、しばしばである。例えば高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）などの分析器具は、クロマトグラフィコラムのインプットにバルブによって選択の上接続され得る多数の試料インプット毛管を、しばしば有する。この目的のためのロータリーバルブが米国特許５４１９２０８号に示されている。そのような少量を分析器具に加える際に実際に生じる問題点は、バルブの回転セレクタ先端内の通路のデッドボリュームである。通常、そのようなセレクタ先端は、１００ナノリットル若しくはそれ以上のオーダのデッドボリュームを有する。このことは、少量の試料が利用されると試料が希釈したり汚濁されたり消散したりすることを意味する。このことにより、分析システム内で利用され得るバルブ数に関して限定が与えられ、試料体積の量に制限が与えられ、更にこれらの限定によりそのシステムの融通性がなくなる。
【０００３】
発明の概要
本発明によると、先行技術にかかる問題の少なくとも幾つかは、請求項１の特徴を記述する部位にて示される特性を有するバルブ装置と、請求項７の特徴を記述する部位にて示される特性を有するフェルールと、請求項１１の特徴を記述する部位の特性を有するセレクタボディとによって解決される。従属請求項で示される特性を有する装置によって、更なる改良が得られる。
【０００４】
従属請求項の特徴を記述する部位で示される特性によって、更なる改良がもたらされる。
【０００５】
発明の実施の形態の詳細な説明
本発明に係るロータリーバルブ１が図１に断面図にて示され、バルブの詳細が図２にて拡大して示される。バルブ１は、軸に沿った貫通ホール５を備えるボディ３を有する。ボディ３は、ステンレス鋼のような、バルブの組立て及び動作の間に生じる力に耐えるならどの適切な材料でできていてもよい。貫通ホール５は、（以下により詳細に記す）セレクタボディ１５を横からガイドするよう意図されている環状側面壁６Ａを有するセレクタボディ配置面６上に開口している。貫通ホール５の上方端部５Ａは円柱状であるのが好ましく、貫通ホール５の下方端部５Ｂは底部で最も狭くなるように円錐形で先細となっている。ホール５の中間部５Ｃは、フェルール７の回転を妨げるように非環状断面形状を有する。フェルール７は、貫通ホール５の中間部５Ｃと協動することが意図された例えば矩形や楕円のような非環状形の上方端部７Ａと、円錐形の先細の底端部７Ｂとを有する。貫通ホール５の先細下方端部５Ｂに抗して底端部７Ｂを加圧することが可能であるように、フェルール７は貫通ホール５の下方に十全にはまり込み得る大きさである。フェルール７が一旦貫通ホール５内に挿入されたらフェルールが回転するのを防ぐためのフェルール７上のスタブ３３と協動する凹部５Ｄが、貫通ホール中間部５Ｃに備わる。フェルール７は、例えばＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）のような、ボディ３のために利用される材料よりも堅さが無い材料でできている。貫通ホール５の上方端部５Ａは、貫通ホール５の中にはまり込むように適合された、フェルールプレッサ９上の雄ネジ山と協動する、雌ネジ山を有する。フェルールプレッサ９は、ステンレス鋼のような、フェルール７に利用される材料よりも堅いものであればどんな適切な材料ででも、形成される。フェルールプレッサ９は貫通ホール５の中にねじ込まれ、フェルール７の先細面７Ｂを貫通ホール５の先細部５Ｂに押し当てる。よってフェルール７は、貫通ホール５の先細部５Ｂとフェルールプレッサ９との間で加圧され得る。ボディ３とフェルールプレッサ９の両方ともフェルール７より堅固であるので、フェルール７は加圧力の下で先ず変形する。
【０００６】
端部部品１１は、ボディ３と端部部品１１の夫々の中で軸まわりのファスナホールにはめ込まれ得る着脱自在のファスナ（図示せず）によりボディ３のベースに着脱自在に取り付けられる。端部部品１１は、ボディ３及びフェルール７に対して、回転ローター１５のようなセレクタボディを保持して適所にガイドする。またフェルール７よりも堅固に設計されている。ローター１５は、実質上円柱形であるが、フェルール７と接触するように意図されて端部１９の端面２２から伸展する突起した実質上同心のボス１７を伴う。ローター１５は、ボス１７の反対側の端部２６の作動溝２１のような、ローター１５を回転せしめる手段を有する。ボス１７は、貫通ホール５の底部の直径より小さい直径を備え、貫通ホール１５の中に突起する。ボス１７は、利用中にフェルール７の実質上の平面端部面２５と接触して密閉することを意図された、平面端部面２３を有する。フェルール７がローター１５を圧する力は、端部２６と端部部品１１との間にてフェルール７に対しローター１５を押し当てるためにボスの反対側に配置される一つ又は複数のバネ２８のような弾力付与手段により、制御されるのが好ましい。弾力付与手段２８は、該手段がローター１５の回転を妨げるのを防ぐために、ベアリング手段３０上に配置される。弾力付与手段２８には、ローター１５をフェルール７方向に押す力を調整する手段（図示せず。）が付属するのが好ましい。
【０００７】
フェルールプレッサ９は中空コア２７を有し、フェルール７はその上方端部にて円柱キャビティ２９を有する。このキャビティ２９は、フェルールプレッサ９の中空コア２７と同じかそれより大きい直径を有し実質的に同心であるのが好ましい。フェルール７とフェルールプレッサ９との間で毛管が捕らえるリップが無いことがこのことにより保証されるので、毛管をフェルール７の中に挿入することがより容易になる。図３及び図４から見られるように、フェルール７の円柱部分７Ａと先細部分７Ｂとの間の略断面に関してキャビティ２９が広がる。キャビティ２９の下方端部は、キャビティ２９のベースからフェルール７の底面まで伸展する貫通ホール３１を受ける複数の毛管を含む。毛管３３への（以下に示す）クランプ力が全ての毛管に対して実質上同じであることになるため、上記貫通ホールが等距離間隔であることが好ましい。貫通ホール３１の上方端部３１Ａは底部に向かって狭くなるように先細となっており、さらに略半分の深さの位置でそれらは円柱状となり、よって貫通ホール３１の下方端部３１Ｂは円柱形である。非圧縮時には毛管貫通ホール３１の下方端部３１Ｂの直径は、バルブが利用されることが意図される（図１にて点線で示される）毛管３３などの流体管の直径と実質上同じであるか若しくはより大きく、例えばシリカ毛管が利用されれば０．３６ｍｍでマイクロシリカ毛管が利用されれば０．１８ｍｍとなるが、最底部はそうではなく棚３１Ｃが設けられエンドストップ３１Ｃを形成する。棚の高さは０．２ｍｍ以下である。このことにより、毛管３３が貫通ホール３１の中に挿入され過ぎてフェルール７の底面から突出してしまうことが防がれる。エンドストップ３１Ｃには、フェルール７の底を介して流体を通過せしめるオリフィス３１Ｄが備わる。バルブをできるだけ小さくするために、毛管貫通ホール３１の中心間の距離は、例えば０．３６ｍｍの外径のシリカ毛管が利用されれば０．５ｍｍのオーダの、（０．１８ｍｍの外径の）マイクロシリカ毛管が利用されれば０．２５ｍｍのオーダの小ささとなり得る。中心間の距離は小さいのであるが、フェルール７及びコネクタボディ３に対して適切な材料を選択し、フェルールが毛管を押しつける際のフェルール内のストレスが散布されフェルールが毛管と確固としてかみ合うのと同時に損傷されないような上記部品の形状を利用することによって、多数の毛管が非常に小さい領域でバルブに接続し得る。従って、４つの０．１８ｍｍ直径毛管が、０．２５ｍｍの隣接し合う毛管の中心間の距離を伴うフェルール内にてスクエアに配置され得る。対角上に対向する毛管の中心間の距離はよって０．３５ｍｍである。
【０００８】
非常に小さい領域は別の大きな利点がある。即ち、フェルール７とローター１５との間の接触力を減少させることである。非常に小さい接触表面は、ローター１５を回すのに必要なトルクも減少させる。このことは、バルブを回すのに必要なのは小型電気モータのような非常に小さいアクチュエータに過ぎない、ということを意味し、さらにこのことにより全体バルブのサイズが非常に小さくなる。
【０００９】
毛管貫通ホール３１の先細の上方端部３１Ａはファネルとして作用し、毛管貫通ホール３１の中に毛管３３を通すのを容易にする。毛管が捻られるのを防ぎ更にバルブ作動時に正確な毛管が接続することを保証するために、フェルール７は、ボディ３内に配置されたら回転するのを防ぐ手段が備わるのが好ましい。このことは、様々な方法で、例えばフェルールを非対称にすること、つまり、フェルール７がボディ３に関して回転しないように固定状態を保持できるように突起スタブ３５を設置し、ボディ３に相補凹部（例えば中間部５Ｃ）を設置することにより、達成され得る。
【００１０】
図５及び図６により明確に示されるように、ローター１５のボス１７の平面端部表面２３は、デッドボリュームをできるだけ小さくするために幅及び深さが０．２ｍｍ以下であり２つ又はそれ以上の毛管を流体溝３７、３７Ａを経て相互に接続させ得るように所望の状態で配置され得る、一つ又はそれ以上の流体溝３７、３７Ａが設置される。よって、４つの０．１８ｍｍ毛管に係る上記の例では、２つの対角上に対向する毛管の中心間を接続するのに必要な溝の最大長は０．３５ｍｍである。幅０．１５ｍｍ深さ０．１５ｍｍの矩形断面を溝が備えるのならば、溝の容積は０．１５ｍｍｘ０．１５ｍｍｘ０．３５ｍｍ＝７．８７５ｘ１０−１２ｍ３（ナノリットル）である。ボス１７は、ローター１５の中に短い距離伸展する環状溝３９に囲まれるのが好ましい。これは、ローター１５がフェルール７に押し当てられるときローター１５の端面がボディ３の端面と接触しないことを保証するためである。これは、軸方向のローター１５のボスの端部にて、別の面と接触するフェルールと対向するローター１５の部分のみがボス１７の端部面２３となることを意味し、さらにこのことはローター１５の回転に対する抵抗力が低いことを保証する。
【００１１】
本発明に係るバルブは以下のように組み立てられる。オペレータは必要数の毛管３３をフェルールプレッサ９の中空コア２７を介して通す。それから第１の毛管３３がフェルール７のキャビティ２９の中に入れられ、第１の貫通ホール３１の先細上方端部３１Ａ内に入れ込まれ、貫通ホール３１の底近くのエンドストップ３１Ｃに着くまで貫通ホール３１の下方端部３１Ｂの中へ略完全に押し込まれる。このことは第２の毛管及び第２の貫通ホールに対しても繰り返され、最終的に全ての毛管３３につき夫々の貫通ホール３１内に設置される。それからフェルール７は貫通ホール５の中に配置され、そのスタブ３５は貫通ホール５内の対応する５Ｄに位置し、先細の底端部７Ｂは貫通ホール５の先細下方端部５Ｂの中に位置する。フェルールププレッサ９はボディ３の中の貫通ホール５の中に注入される。フェルールプレッサ９の外側のスレッドは、貫通ホール５の内側のスレッドと接触し、フェルール７が貫通ホール５の先細底端部５Ｂの中に軽く押し込まれるまでフェルールプレッサ５が貫通ホール５を降りるように、フェルールプレッサ９は回転する。それからローター１５は、ボス１７が貫通ホール５の底部内に突起し端部面２２がボディ３の表面に接触するように、配置される。ローター１５は側壁６Ａの助力により貫通ホール５と整列する。端部部品１１は、ローター１５を適所にて保持するためにボディ３の底部に対して装着される。それから、フェルール７がフェルールプレッサ９と貫通ホール５の先細端部５Ｂとの間で圧縮され、フェルール７の端部面２５がローターボス端部面２３と接触し、ローター面２２が最早ボディ３の面６とは接しないようにローター１５を貫通ホール５から外の方向へバネ２８のバネ力に抗して押し下げるべく、フェルールプレッサ９は更に貫通ホール５の中にねじ込まれる。このことによりローター１５の回転に対する抵抗力は減少する。フェルール７は、貫通ホール５の先細端部５Ｂ周辺の領域内のボディ３よりも堅固ではないので、フェルール７の下方端部７Ｂの先細部分が変形する。材料が変形する数少ない方向の一つは、フェルール貫通ホール３１の内側に向かうものである。このことにより、個々の流体ラインを受ける貫通ホール３１の中心に向かう輻射方向の力が生じる。このことが、貫通ホール３１の中に入れられる毛管３３へのクランプ力となる。このクランプ力は、貫通ホール５の中にフェルールプレッサをより深くねじ込むことにより増加し得、１０００バールを超えても耐久する流体密閉シールを形成するのに容易に十分なものとなりうる。その１０００バールは、高圧液体クロマトグラフィ、質量分析及び電気泳動などで利用する先行技術バルブにて到達するのが困難であった圧力である。流体ラインを受けるホールが対称状に形成されているならば、個々の毛管へのクランプ力は略等しい。毛管が全て一つのフェルール内で保持されるならば、個々の毛管間の距離は最小化され得る。このことは、流体ラインを受ける貫通ホールの開口端部の間の距離が最小化され得、従って流体溝３７、３７Ａの長さが最小化され得る。
【００１２】
毛管の間の接続は、ローター１５を回転することにより、例えば溝に作用するねじ回しやノブによる手作業や、電子モータやギヤボックスの適宜の形状のシャフトによる自動作業によって為され得る。それらは作動溝２１の中に挿入され、よって流体溝３７、３７Ａは所望の毛管３３に接合する。
【００１３】
中空中心ではなく毛管に対して複数の軸ガイドホールをフェルールプレッサに設置する本発明に従ってバルブを提供することが、想定可能である。個々のガイドホールはフェルールプレッサの底にて出口を有し、出口はフェルール内の毛管貫通ホールと整列するように構成される。フェルール及びフェルールプレッサには、これら部品のうち一方の部品上の凹部の中にはまり込む他方の部品上の突起部のような、協動整列手段が備わり得る。（このことは毛管を捻るかもしれずホールをフェルール内で整列するのは困難であるから）このことにより、バルブボディの中にねじ込まれるフェルールプレッサを備えることは望ましくないことになり、よって軸移動クランプのような他の手段がフェルールに対してフェルールプレッサを押し当てるために与えられてもよい。一方、フェルールプレッサは２つ又はそれ以上の部品で構成され、そのうちの一つが毛管ガイド手段として作用し、また一方の回転可能部品がバルブボディの中にねじ込まれフェルールを加圧し好ましくは毛管ガイド手段を保持する。
【００１４】
図面に例示される本発明の実施形態は、フェルール及びセレクタボディが平坦な協動面を中に備えるバルブを示すが、半球形や円錐形のような、相互間の相対動作を許容しつつ相互にシールし得る他の表面形状を利用することも勿論可能である。例えば、フェルールが凹状表面を有しセレクタボディがそれに適合する凸状表面を有してもよく、またその逆でもよい。
【００１５】
更に、回転はしないが別途の動作を行うセレクタを設けることも想定され得る。例えば、流体溝は、バーやロッドのような伸長したセレクタボディの表面内に形成され得る。この伸長したセレクタボディは、表面が流体溝をフェルールの端部面の方向に向け且つその端部面に密着して接触させつつ、フェルールの下部に配置され得る。伸長したセレクタボディは、適切な流体溝が所望の毛管の下に配置されるに到るまで伸長したセレクタボディをスライドさせることによって毛管間の種々の接続が達成され得るように、横断方向に移動可能である。
【００１６】
貫通ホールの中に適合するように意図され、補完的形状を有し、フェルール上に輻射方向の力を作用させ得る、例えば円錐台状のピラミッド形状の底部端部を有するような、種々の形状を有するフェルールを設けることも想定され得る。フェルールの別の想定可能な設計として、円柱の底部端部がある。この場合、フェルールの中に挿入された毛管の周囲をシールするために先細の貫通ホールの中に押し下げることによって、フェルールは圧縮される。
【００１７】
想定され得る実施形態に係る上述の例は、本発明を例示することを意図しており、添付の請求項により主張される保護範囲を限定することを意図するものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る第１の実施の形態のバルブの断面図を示す。
【図２】図１の一部の拡大図を示す。
【図３】本発明に係るフェルールの上からの平面図を示す。
【図４】図３のフェルールの側面図を示す。
【図５】本発明に係るローターの上からの平面図を示す。
【図６】図５の線ＶＩ−ＶＩによる断面図を示す。
【符号の説明】
１・・・バルブ、３・・・バルブボディ、５・・・貫通ホール、７・・・フェルール、９・・・フェルールプレッサ、１５・・・ローター、１７・・・ボス、３３・・・毛管（流体ライン）、３７・・・流体溝。
【国際公開パンフレット】
2004514849.tif 000003
2004514849.tif 000004
2004514849.tif 000005
2004514849.tif 000006
2004514849.tif 000007
2004514849.tif 000008
2004514849.tif 000009
2004514849.tif 000010
2004514849.tif 000011
2004514849.tif 000012
2004514849.tif 000013
2004514849.tif 000014
2004514849.tif 000015
2004514849.tif 000016
2004514849.tif 000017
2004514849.tif 000018
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004514849.tif 000019
2004514849.tif 000020
【国際調査報告】
2004514849.tif 000021
2004514849.tif 000022
2004514849.tif 000023