(57)【要約】少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を有する単一または複数層コアを含む色安定性着色光学体。熱可塑性ポリマー材料の中には微粒子顔料が分散されている。光学体は、一般に、高透明度および低ヘーズを有しており、可視スペクトル内の当該の波長帯域内で約１０〜約９０パーセントの光透過率を示す。光学体はまた、中性灰色のような目標色に対して、色座標ａ＊の約１５単位以下と、色座標ｂ＊の約１５単位以下だけ、透過した色を調整するのに十分な量の１種類以上の染料も含む。
2004530164.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を含む着色された光学体であって、前記ポリマー材料に分散されているのは、平均直径５００ｎｍ以下の微粒子顔料の０．０１〜１重量パーセントであり、前記光学体は可視スペクトル内で当該の波長帯内に光の透過率５％〜９０％を示し、前記分散された微粒子顔料が前記光学体に実質的に透過した色を与え、前記光学体が、前記光学体の前記透過した色を実質的に中性灰色まで調整するのに十分な量の少なくとも１種類の染料をさらに含む光学体。
【請求項２】
前記光学体が±５の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項１に記載の光学体。
【請求項３】
前記光学体が±３の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項２に記載の光学体。
【請求項４】
前記光学体が±１の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項３に記載の光学体。
【請求項５】
前記光学体が−１．５±５の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項１に記載の光学体。
【請求項６】
前記光学体が−１．５±３の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項５に記載の光学体。
【請求項７】
前記光学体が−１．５±１の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項６に記載の光学体。
【請求項８】
前記微粒子顔料の平均直径が３００ｎｍ以下である請求項１に記載の光学体。
【請求項９】
前記微粒子顔料の平均直径が１００ｎｍ以下である請求項８に記載の光学体。
【請求項１０】
前記光学体の初期ヘーズが５％以下である請求項１に記載の光学体。
【請求項１１】
前記少なくとも１種類の染料が少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料中に配置されている請求項１に記載の光学体。
【請求項１２】
前記少なくとも１種類の染料が前記ポリマー材料中で共重合されている請求項１に記載の光学体。
【請求項１３】
前記少なくとも１種類の染料がａ＊の１５単位以下およびｂ＊の１５単位以下だけ前記光学体の前記透過した色を調整する請求項１に記載の光学体。
【請求項１４】
目視者に知覚される色合いを形成するのに有効な量で微粒子顔料がその中に分散された少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を含む着色された光学体であって、前記光学体が可視スペクトル内で当該の波長帯内に光の透過率５％〜９０％を示し、かつ、５％以下の内部ヘーズを示し、前記光学体が、前記光学体の前記色をａ＊の１５単位以下およびｂ＊の１５単位以下だけ調整するのに十分な量の少なくとも１種類の染料をさらに含む光学体。
【請求項１５】
前記光学体が実質的に中性灰色である請求項１４に記載の光学体。
【請求項１６】
前記光学体が−１．５±１の範囲のａ＊値およびｂ＊値を有する請求項１５に記載の光学体。
【請求項１７】
前記少なくとも１層が単一層であり、前記光学体が本質的に前記単一層からなる請求項１４に記載の光学体。
【請求項１８】
前記微粒子顔料の平均直径が５００ｎｍ以下である請求項１４に記載の光学体。
【請求項１９】
前記少なくとも１種類の染料が少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料中に配置されている請求項１４に記載の光学体。
【請求項２０】
前記少なくとも１種類の染料が前記ポリマー材料中で共重合されている請求項１４に記載の光学体。
【請求項２１】
前記光学体が、少なくとも１層がラミネートされている剛性窓部材をさらに含む請求項１または１４に記載の光学体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、色安定性ポリマーフィルムおよびそれから作成された製品に関する。特に、本発明は、ポリエステルでできた、色調整のための１種類以上の染料を含む色安定性着色ポリマーフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
色合いをつけたポリマーフィルム、特にポリエステルでできた色合いをつけたポリマーフィルムには多くの用途が見出されている。これらのフィルムを、例えば、透明基体（例えば、窓や自動車の窓ガラス）に適用すると、中性の色合いを窓または自動車のガラスに与えることができる。これらを用いるとまた、ディスプレイ装置、鏡または光学装置のその他の片の表面に色合いをつけることができる。
【０００３】
ポリマーベースフィルムに色合いをつける一つの方法は、ベースフィルムを１種類以上のカラー染料で染色するものである。一般的に、かかる方法においては、ベースフィルム材料に黄色、赤および青色を組み合わせた染料を浸染（またはブレンド）することにより中性色または「色合い」が得られる。これらの染色されたフィルムは、一般に、高い透明度および低いヘーズを保持しているものの、紫外線に長く露光すると（屋外で用いる、または蛍光灯またはその他ＵＶ発光源に露光すると自然に生じる、）、染料分子が大幅に分解されて、色合いの変化、着色粉末の劣化、漂白および光透過率の減少につながる。これらの問題のいくつかは、フィルムの色合いは、構成染料の特性に単独または少なくとも、主に依存している、という事実の結果であり、異なる染料が異なる速度で分解する。
【０００４】
ポリマーフィルムに色合いをつけるのに用いる他の方法は、場合によっては、ベースポリマーフィルムの表面に着色コーティングを適用するものである。一般に、かかるコーティングは、薄層として適用し、比較的高い顔料濃度を用いて、所望の色合いレベルを達成する。これらの高濃度顔料コーティングには、多くの処理および性能の欠点がある。例えば、必要な色合い強度を得るのに必要な高顔料濃度だと、薄いコーティング内に均一に分散するのが難しく、これらの高表面顔料濃度だと、一般に、環境の劣化が早くなる。さらに、かかる着色コーティングだと一般にヘーズが大きくなり、透明度が減少する。
【０００５】
フィルムのような色安定性着色光学体は特許文献１（マクグランら（ＭｃＧｕｒｒａｎ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されている。このＰＣＴ公報において、記載された光学体は少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を有し、一般に、高い透明度および低いヘーズを有しており、約１０〜約９０％の光透過率を示す。しかしながら、光学体にとって特定の透過色が望ましい場合には、高い透明度および低いヘーズを維持しながら、所望のパーセント透過率レベルおよび所望の透過色を達成する１種類以上の顔料を識別するのが難しく、かつ／または費用がかかるということが分かっている。特定の顔料は、比較的小さいが、目視で分かる量、目的とする色とは異なる実際の透過色を与える以外は、前述した所望の特性の全てを満足する。
【特許文献１】
ＰＣＴ公開ＷＯ０１／５８９８９号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、環境上安定（すなわち、色安定性または色堅牢度）で、容易に製造され、低いヘーズ、高い透明度およびフィルムに用いた顔料と関連した色とは異なる特定の所望の透過色を示す着色フィルムが必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本出願書は、微粒子顔料が分散された、少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を含む色安定性着色光学体であって、該光学体は、約５〜約９０パーセントの可視スペクトル内で当該の波長帯内に光の透過率を示し、約５パーセント以下の内部ヘーズを示す光学体を開示している。分散された微粒子顔料が、所望の透過色とは異なる実質的に透過された色を光学体に与える。従って、光学体は、光学体の透過色を所望の透過色まで調整するのに十分な量の少なくとも１種類の染料をさらに含む。
【０００８】
一般に、染料濃度は比較的低く保たれて、微粒子顔料の影響に比べて光学体のパーセント透過率にあまり影響しない。一態様において、染料は、それぞれ約１５単位以下光学体の色座標ａ＊、ｂ＊においてシフトを生成する。従って、染料の劣化または不安定性は、透過色およびパーセント透過率が１色または組み合わせの染料のみに、または実質的に影響するフィルムよりも透過色（およびパーセント透過率）に与える影響がかなり少ない。色調整のために染料を用いるのも有利である。というのは、様々な染料を容易に利用でき、その多くを処理して高い透明度および低いヘーズをもたらすことができるためである。
【０００９】
ある実施形態において、所望の透過色は実質的に中性灰色である。かかる実施形態において、平均直径が１０ｎｍ〜５００ｎｍ、単純に≦５００ｎｍのカーボンブラック微粒子はある好適な顔料である。かかる顔料は、約５〜８０％のパーセントの透過率を与えるのに十分なレベルでポリマー材料中に分散させると、光学体に知覚される黄色または褐色を与えることができる。非常に小さな直径サイズの微粒子については、これは特に当てはまる。しかしながら、黄色は、一般に、所望の中性灰色の約１０〜１５単位のｂ＊および約５単位以下のａ＊である。かかる場合において、青色染料（赤色染料のようなその他の染料と組み合わせ可）を用いて、光学体の透過色を目的とする色まで調整することができる。
【００１０】
ある実施形態において、顔料が分散されたポリマー材料中に染料を配置する。ある実施形態において、染料は、この代わりに、またはこれに加えて、微粒子顔料が分散された層とは別の層に含めることができる。
【００１１】
ある実施形態において、染料は、ポリマーの化学鎖と反応させて、ポリマー材料中で共重合させることができる。共重合性でない染料も用いることができる。
【００１２】
さらに開示されているのは、
（ａ）平均直径が約５００ｎｍ以下の微粒子顔料の実質的に均一な分散液を作成する工程と、
（ｂ）縮合ポリマー形成プロセスの反応塊に、光学体に約１０〜９０パーセントの透明度を与えるのに十分な量で存在する分散液を添加する工程と、
（ｃ）縮合ポリマー形成反応塊を反応させて、微粒子顔料が分散された縮合ポリマーを形成する工程と、
（ｄ）少なくとも１層の縮合ポリマーを含む光学体を形成する工程とを含む色安定性着色光学体の製造方法である。本方法にはさらに、（１）工程（ｂ）の反応塊に染料を加える、または（２）工程（ｄ）において染料を同一または相容性ポリマーの溶融物へと別個に化合し、顔料含有縮合ポリマーと化合する、または（３）工程（ｄ）において染料を同一または相容性の縮合ポリマーの第２の反応塊へ添加して、かかるポリマーを反応させて染料部分が共重合またはその他混合された縮合ポリマーを形成し、顔料含有反応塊および染料含有反応塊を化合する、または（４）光学体を形成するのに用いる装置へ染料を直接計量することによって染料を工程（ｄ）に組み込むことにより、光学体に色調整染料を組み込むことが含まれる。
【００１３】
さらに、本開示は、上記の色安定性光学体を組み込んだ着色窓および自動車ガラスフィルムをはじめとする物品を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本明細書に記載した光学体は、選択した平均直径を有する微粒子顔料が均一に分散されたベースポリマーコアを含んでいる。光学体は、一般に、低い程度のヘーズを同時に示しながら、可視スペクトル（約４００ｎｍ〜約７００ｎｍ）の所望の部分内の光学体の透過が５〜９０パーセント制御できるように構築されている。ある実施形態において、少なくとも１枚の追加の透明層が、コア体の少なくとも１つの外側表面に配置され、微粒子顔料材料を実質的に含んでいない。この追加の層は「スキン」層と呼ばれることがある。ベースポリマーコアは、必ずしもその必要はないが、一般に、フィルムの形態にある、少なくとも１種類の配向または非配向熱可塑性着色材料を含む。全体として、コアは１層、数層または多くの個々の層を含むことができる。ある実施形態において、コア体は多層光学フィルムである。
【００１５】
光学体のコアは、ポリエステル含有ポリマーを含む熱可塑性ポリマー材料を組み込むことができる。有用なポリエステルポリマーとしては、テレフタレートまたはナフタレートコモノマー単位を有するポリマー、例えば、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびそのコポリマーおよびブレンドが挙げられる。その他の好適なポリエステルコポリマーは、例えば、公開特許出願ＷＯ９９／３６２６２号（ヘブリンクら（Ｈｅｂｒｉｎｋ  ｅｔ  ａｌ．）およびＷＯ９９／３６２４８号（ネヴィンら（Ｎｅａｖｉｎ  ｅｔ  ａｌ．））に例示されている。その他の好適なポリエステル材料としては、ポリカーボネート、ポリアリレートおよびその他ナフタレートおよびテレフタレート含有ポリマー、例えば、ポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、ポリプロピレンナフタレート（ＰＰＮ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）および上記のいずれかを組み合わせた、またはポリエステルでないポリマーとのブレンドおよびコポリマーが挙げられる。
【００１６】
光学体コアはまた、多層光学フィルムを含む、またはこれから構成することもできる。一般的に、多層光学フィルムを用いて、低屈折率と高屈折率を交互に有する多数の層の間に設計された構造干渉を介して光を反射する光学干渉フィルタを作成する。かかるフィルムは、等方性または複屈折性層またはその両方から構成することができる。複屈折性光学フィルムは、ブルースター角（ｐ−偏光の反射率がゼロになる角度）を層の様々な屈折率の相対値を制御することにより所望の値まで制御する多層「スタック」で構築される。この特性によって、ｐ−偏光の反射率が入射角によって、入射角からは独立して徐々に減少する、または法線から入射角が離れるにつれて増大する、多層鏡および偏光子を構築することができる。その結果、広い帯域幅にわたって高反射率（鏡の場合には入射方向についてｓ−偏光とｐ−偏光の両方について、偏光子の場合には選択した偏光について）を有する多層フィルムを得ることができる。
【００１７】
有用な多層構造については、例えば、公開特許出願ＷＯ９５／１７３０３号（オーダーキークら（Ｏｕｄｅｒｋｉｒｋ  ｅｔ  ａｌ．）、ＷＯ９６／１９３４７号（ジョンザら（Ｊｏｎｚａ  ｅｔ  ａｌ．）およびＷＯ９７／０１４４０号（ジルベールら（Ｇｉｌｂｅｒｔ  ｅｔ  ａｌ．））に開示されている。中でも最も有用なフィルムは、ＰＥＮの薄層とＰＥＮのコポリマーが交互になってできた多層構造、例えば、７０−ナフタレート／３０−テレフタレートコポリマー（ｃｏ−ＰＥＮ）またはＰＥＮより低い屈折率を有するその他のポリマーである。
【００１８】
単一または多層ポリマー体に望ましい特性を得る能力は、それを作成するのに用いる処理条件により影響されることが多い。ポリマー光学体は、例えば、溶融ポリマー組成物をダイから押し出して、冷却鋳造ホイールでフィルムとして鋳造する鋳造プロセスにより形成することができる。鋳造フィルムの所望の鋳造厚さは、光学体の所望の用途に一部依存しており、光学体が形成される処理条件の制御により行うことができる。一般的な鋳造厚さは、約０．３ｍｍ〜３．０ｍｍまでであるが、ただし、特定の最終用途によっては、これより薄いまたはこれより厚い鋳造を行うことができる。
【００１９】
鋳造ポリマー体は、ここでも特定の組み合わせの所望の特性に応じて、任意で配向することができる。一般的に、配向体は、長手方向（機械方向と呼ばれることがある）および交差（または交差機械）方向のいずれか、または両方向に、冷却プロセス後に配向される。いずれの方向においても配向度は大きく変えることができるが（必ずしも同じである必要はない）、一般的に伸張寸法は本体の鋳造寸法の２．５〜５倍で変わる。鋳造ポリマー体はまた、例えば、赤外線ランプまたは強制対流によって、配向前または配向中に加熱して、そのガラス転移温度よりやや高く昇温することができる。
【００２０】
多層光学フィルムを用いるときは、例えば、多層装置の様々な屈折率（および光学特性）に特定の関係が得られるのが望ましい。有機ポリマーフィルムの場合には、これらの特性は、伸張または配向により取得および／または制御することができる。一般に、個々のポリマーを共押出しして多層フィルムを形成し、選択した温度でフィルムを伸張し、その後、任意で選択した温度で熱硬化を行ってポリマーフィルムを作成することによりこれを行うことができる。あるいは、押出しおよび配向工程を同時に行うこともできる。偏光子の形態の多層光学体の場合には、多層フィルムは、実質的に一方向に伸張する（単軸配向）。鏡の形態の多層光学体の場合には、フィルムは、実質的に二方向に伸張する（二軸配向）。
【００２１】
伸張時、コアポリマー体はまた、交差伸張方向に自然に減少させ（延伸比の平行根に等しい）、交差伸張方向に寸法弛緩させてもよい、または固定してもよい（すなわち、交差伸張寸法に実質的な変更がない）。コアフィルムは、長さ配向器により機械方向に伸張しても、テンターを用いて、斜角で幅方向に伸張してもよい。
【００２２】
かかる伸張および配向プロセスに関して、予備伸張温度、伸張温度、伸張速度、伸張比、熱硬化温度、熱硬化時間、熱硬化弛緩および交差伸張弛緩を選択すると、所望の屈折率の関係をはじめとする所望の特性を有するフィルムが得られるものと考えられる。これらの変数は内部依存性であり、例えば、比較的低い伸張速度を用いたり、比較的低い伸張温度と組み合わせることができる。これらの変数の適正な組み合わせを選択して、所望の多層装置を得るやり方は当業者には明白であろう。一般に、偏光子の形態の多層フィルムの場合に、好ましい伸張比は、第１の軸に沿って１：２〜１０（より好ましくは１：３〜７）および第２の軸に沿って１：０．５〜１（より好ましくは１：１〜７、最も好ましくは１：３〜６）である。鏡フィルムの場合には、両軸（互いに同一または異なる）に沿った伸張比は１：２〜１０（より好ましくは１：２〜８、最も好ましくは１：３〜７）の範囲であるのが一般に好ましい。
【００２３】
光学体が多層を含んでいようと、本質的に単一層からなっていようと、ポリマーコアは、熱可塑性材料に微粒子顔料が分散された少なくとも１層の熱可塑性ポリマー材料を含んでいる。均一に分散された顔料は、平均直径が約５００ｎｍ以下の粒子から構成されている。比較的サイズの小さなこれらの粒子によって、それぞれ、表面およびフィルムのバルクヘーズを上昇させてしまう、着色フィルムの全体の表面粗さの減少および内部光散乱の量の減少が助けられる。一般に、容易に入手でき、広く用いられている微粒子顔料は、従来のカーボンブラックであり、多くの異なる等級のものが市販されている。その他の有用な顔料としては、鉄、チタン、アンチモン、ジルコニウム、亜鉛、バリウム、カルシウム、カドミウム、鉛、クロム、モリブデン、マンガン、ケイ素、アルミニウム、ナトリウム、コバルト、銅およびその他金属の酸化物、塩およびその他化合物のような無機化合物、例えば、酸化鉄、フェロシアン化アンモニウム（紺青）、二酸化チタン、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫化バリウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫化カドミウム、セレン化カドミウム、硫酸鉛、酸化クロム、クロム酸塩、モリブデン酸塩、マンガン酸塩、シリカ、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ウルトラマリーンブルー、ウルトラマリーンバイオレットおよびウルトラマリーンピンクのようなアルミノスルホケイ酸ナトリウム（群青）およびその他金属酸化物、その他の単純および複雑な無機化合物、無機錯体、例えば、ピグメントブルー２８、コバルトブルー、コバルトアルミネート、キングスブルー、セナードブルー、カドミウムレッド、モリブデートオレンジ、リードモリブデート、クロムイエロー、リードクロメート、クロムグリーン、ピグメントイエロー５３、チタンイエロー、ニッケルチタネート、ニッケルアンチモンチタネート、ニッケルチタネートイエロー、ピグメントバイオレット１６、マンガンバイオレット、パーマネントバイオレット、ニュルンベルクバイオレット、ミネラルバイオレットおよびファストバイオレット；フタロシアニン、銅フタロシアニン、キナクリドン、アントラキノン、ペリレン、ペリノン、ジオキサジン、ジケト−ピロロ−ピロール（ＤＰＰ）、インダンスロン、ベンジジン、イソインドリンおよびイソインドリノン、ベンズイミダゾロンのような有機顔料、および金属化アゾ顔料（レーキレッドＣ、パーマネントレッド２Ｂ、ニッケルアゾイエロー、リソールレッドおよびピグメントスカーレット）をはじめとするアゾ、ジアゾまたはポリアゾ顔料（ナフトールレッド、ジアリーリド、ジアニシジンおよびピラゾロン）が挙げられる。これらの様々な顔料を単独または組み合わせて用いて、異なる色合いトーン、吸収プロフィールおよび／または物理特性を得ることができる。微粒子顔料（異なる顔料のブレンドを含んでいてもよい）は、全体の構造にとって望ましい着色または「色合い」レベルに比例して、熱可塑性ポリマー内に組み込まなければならない。一般に、微粒子顔料は、約０．０２〜０．５重量パーセントの量で熱可塑性ポリマーに加える。ただし、用途および選択した特定の顔料に応じて、これより多いまたは少ない顔料を用いることもできる。
【００２４】
ある実施形態において、２種類以上の微粒子顔料を互いに組み合わせて用いて、目的とする色に近い呈色を得ることができる。
【００２５】
一般に、開示された実施形態で用いられる顔料の市販のサイズの凝集体またはビーズだと、中位径が約１０〜５００ｎｍまで減じる。着色ビーズは、３００ｎｍ以下、または１００ｎｍ以下の平均径まで減じるのがより好ましい。これは、例えば、好ましくは、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）のような分散剤も存在させて、凝集体を、例えば、エチレングリコールのような少量の溶剤中でミリングすることにより実現することができる。一般に、分散剤、例えば、ＰＶＰは、カーボンブラック１００部当たり約１〜１００重量部の量で加える。顔料の粒度が減少するにつれて（およびある重量パーセントの充填について顔料の表面積が増大するにつれて）、これより多い量の分散剤を用いる。
【００２６】
微粒子顔料分散液は、例えば、従来の混合および／またはミリング装置を用いて、顔料をポリマーにミリングすることによって、熱可塑性ポリマー材料に組み込むことができる。しかしながら、重合中にポリマーに顔料を分散すると、より容易に微粒子顔料を熱可塑性材料全体に均一に分散できる。これによって、比較的低粘度のモノマー混合物全体に顔料が分散され、難しいミリングプロセスを省くことができる。これを行うには、微粒子顔料を、例えば、エチレングリコールのような好適な溶剤中で、ＰＶＰまたはその他分散剤を補助として用いて、ポリマー反応物質媒体に分散する。この分散液は、縮合ポリマー形成プロセスの反応塊に加えてもよい。有用な均一分散液は、ミリングしたカーボンブラック、エチレングリコールおよび分散液を、ポリエステル反応塊に、エステル交換工程直後に加えることによっても得られる。
【００２７】
微粒子顔料を予備重合反応塊に組み込むのに一般的に好ましい方法は、まず、エチレングリコール中に微粒子顔料のスラリーを作成することである。有用なスラリーは、エチレングリコール中、顔料１０重量パーセントで作成することができる。上述した通り、スラリーにまた、ＰＶＰのような１種類以上の湿潤または分散剤を組み込むこともできる。スラリーは、予備混合し、予備混合後、数回媒体ミルを通過させることができる。ミリングした混合物はまた、より細かいフィルタ（例えば、約１ミクロン）に通過させて、更に粒度を制御したり、不純物または望ましくない元素を除去することもできる。最終混合物は、予備重合縮合ポリマー形成反応塊と共に反応容器に直接充填することができる。得られるポリマーは、約１重量パーセントの顔料で充填される。反応容器内での混合および重合反応中の両方についてミルにおいて高剪断混合を行うと、ポリマー内での顔料分散液の均一性に寄与し、ポリマー樹脂中の粒子の望ましくない凝集を減少する補助となる。
【００２８】
図１は、０．０８重量％の充填でＰＥＴフィルムに分散されたカーボンブラック微粒子の顕微鏡写真（３２０倍）である。上述のＰＣＴ公開ＷＯ０１／５８９８９号の実施例７を参照されたい。微粒子分散液を測定したところ、１ミクロンを超える凝集体はなく、体積フラクション平均粒子／凝集体サイズは５００ｎｍ未満であった。
【００２９】
少なくとも１枚の追加の層を任意で、着色熱可塑性ポリマー材料を含有する光学体コアの少なくとも１つの外側表面と接触させて配置することもできる。この表面層は、構造全体の表面粗さを減じ、光学体の透明度および低ヘーズを維持する作用を及ぼす。これらの表面「スキン」層には、一般に、微粒子顔料はない。１枚または複数枚のスキン層は、コア光学体の片面または両面に共押出しすることができる。あるいは、好適な感圧または非感圧接着剤を用いてコア体に１枚または複数枚のスキン層をコートまたはラミネートすることができる。好適なコーティングとしては、これらに限られるものではないが、ハードコート、接着剤、帯電防止剤、接着力促進プライマー、ＵＶ安定コーティング等が挙げられる。１枚以上の追加の層（フィルム、ラミネートおよび／またはコーティング）をスキン層に沿って組み込むこともできる。スキン層は、透明ポリマー、例えば、ポリエステル（コアフィルムの構造に用いるのと同一または異なる）、ポリオレフィン、ポリカーボネートまたはその他熱可塑性ポリマーでできているのが好ましい。
【００３０】
好ましい着色光学体は、比較的平滑な表面で低ヘーズを有している。光学体の表面特性の有用な尺度は、平均粗さ、または表面粗さＲａである。かかるＲａ値は、例えば、ＡＳＴＭ試験法Ｆ１８１１−９７に従って測定することができる。本明細書に記載した光学体は、表面粗さＲａが約６０ｎｍ以下、より好ましくは約３０ｎｍ以下であるように作成することができ、また、そうするのが好ましい。
【００３１】
同様に、光学体の「ヘーズ」の有用な尺度は、特定の平均度を超える、前方散乱により入射ビームから、本体を通過して、逸れる光のパーセンテージから求めることができる。ＡＳＴＭ  Ｄ１００３がかかる測定を行う一つの方法である。光学体のヘーズを、空気に晒したときの本体への光の衝突により求められるときは、測定されたヘーズには、両表面散乱および内部散乱の影響により生じたヘーズが含まれる。これが光学体の「合計」ヘーズと考えられる。本体内部そのもの、または「内部」ヘーズにより生成される光学的な影響は、光学体を実質的に同一の屈折率の流体に浸漬したときのヘーズを測定することにより求めることができる。一般に、本明細書に記載した光学体は、約５パーセント未満、好ましくは約３パーセント未満、より好ましくは約２パーセント未満の内部ヘーズを示す。好ましい光学体はまた、約１０パーセント、より好ましくは約５パーセント未満の合計ヘーズも示す。
【００３２】
開示された光学体はまた、分散した微粒子顔料により与えられる色に関して色調整用の１種類以上の染料も含む。色調整についての説明を続ける前に、色測定の背景について簡単に説明する。
【００３３】
光学体の色は、Ｌ＊、ａ＊およびｂ＊色スケールで定義することができる。Ｌ＊、ａ＊およびｂ＊値は、ＣＩＥ（国際照明委員会）方法に基づいており、試験材料の透過率または反射率を、入射光の波長、選んだ標準測色用の光のスペクトルパワーおよびＣＩＥ標準観測者の色合わせ関数の関数として用いて色スケールを求めるものである。Ｌ＊、ａ＊およびｂ＊値を求めるためのＣＩＥ手順の詳細についてはＡＳＴＭ  Ｅ３０８およびＡＳＴＭ  Ｅ１１６４に記載されている。ＡＳＴＭ  Ｅ３０８には、ＣＩＥシステムを用いて対象物の色を計算するための標準的な方法について記載されており、ＡＳＴＭ  Ｅ１１６４には、対象物色評価のための分光データを得るための標準的な方法が記載されている。本明細書に挙げたＬ＊、ａ＊およびｂ＊値は、可視スペクトルの透過率、ＣＩＥ標準測色用の光Ｃ（昼光を表す）および２度のＣＩＥ標準観測者の色合わせ関数を用いて求められる。
【００３４】
ある対象物についてのＬ＊、ａ＊およびｂ＊色スケールは、３次元色空間の特定の色領域を説明するための座標として作用する。ａ＊およびｂ＊値は、色相および色の飽和に関係している。例えば、正のａ＊値は、赤色を表し、負のａ＊値は緑色を表す。正のｂ＊値は、黄色を表し、負のｂ＊値は青色を表す。ａ＊およびｂ＊値の符号（正か負）は、光学体の色相を示すが、絶対値は、その色相の飽和を示し、絶対値が大きくなると、飽和度が高い。
【００３５】
中性灰色は、ａ＊およびｂ＊の両方がゼロまたは略ゼロの値を有していることを表す。本出願において、中性灰色は以下のように考えられる。
|ａ＊|≦５および|ｂ＊|≦５、または
|ａ＊|≦３および|ｂ＊|≦３（より好ましい）、または
|ａ＊|≦１および|ｂ＊|≦１（さらに好ましい）、または
|ａ＊＋１．５|≦５および|ｂ＊＋１．５|≦５、または
|ａ＊＋１．５|≦３および|ｂ＊＋１．５|≦３（より好ましい）、または
|ａ＊＋１．５|≦１および|ｂ＊＋１．５|≦１（さらに好ましい）
後者の３つの状態は、特定の窓ガラス用途に望ましい、極めて僅かな青色／緑色の色合い（ａ＊＝ｂ＊−１．５）を有する中性灰色へ偏っている。
【００３６】
Ｌ＊値は、光学体の強度または輝度に関係している。Ｌ＊値が大きくなると光学体が白っぽくなり、Ｌ＊値が小さくなると光学体が暗くなる。Ｌ＊値がゼロだと黒色である。
【００３７】
ここに開示された光学体は、従来の染色ＰＥＴフィルムに比べると低いが、ａ＊および／またはｂ＊スケールで約１５単位まで光学体の色を調整するのに十分なレベルで１種類以上の染料を含むのが望ましい。例えば、カーボンブラック微粒子を高充填すると、中性灰色に近いが、明らかに黄色（正のｂ＊）の色成分を有する光学体を作成することができる。中性灰色までの色調整は、色の微調整のために、赤色染料のような少量のその他の染料と組み合わせて、少量の青色染料を添加することにより行うことができる。その他の微粒子顔料またはその組み合わせによって、中性灰色以外の目的とする色に近い、大幅に異なる色を光学体に与えることができる。再び、比較的少量の染料を光学体に組み込んで、ａ＊および／またはｂ＊において約１５単位まで色を調整することができる。
【００３８】
上述した通り、染料濃度は比較的低く保たれて、微粒子顔料の影響に比べて光学体のパーセント透過率にあまり影響しない。従って、染料の劣化または不安定性は、透過色およびパーセント透過率が１色または組み合わせの染料のみまたは実質的に影響するフィルムよりも透過色（およびパーセント透過率）に与える影響がかなり少ない。さらに、高透明度および低ヘーズを有する染料は、多くの色について容易に入手可能である。
【００３９】
染料は、微粒子顔料を分散させた同じ層または光学体の他の層に組み込むことができる。さらに、染料は、入れられるポリマーマトリックスに共重合する種類のものとすることができる。かかる共重合性染料は業界に公知であり、イーストマンケミカルカンパニー（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）のような会社により開発されている。
【００４０】
図２に、染料により着色された光学体の色調整を図示してある。グラフは、色座標ａ＊対色座標ｂ＊をプロットしている。点１２０は単純な単層ＰＥＴフィルムを表している。フィルムは、２つの主面からの主にフレネル反射により１００％より下の約９０％という高パーセント透過率を有している。フィルムは、ＰＥＴの元々の特性のために、極めて僅かに黄色の色合い（小さな正ｂ＊の値）を有している。この僅かな元々の色合いを、酢酸コバルトまたはトナー（非常に希薄な染料）により補正することが知られている。点１２２は、同じＰＥＴフィルムだが、可視スペクトルにわたって３５％のパーセント透過率を与えるのに十分となるような充填量のカーボンブラック微粒子を含むＰＥＴフィルムを表す（充填量０．３６ｗｔ％、平均粒径３００ｎｍ未満、フィルム厚さ２３μｍ）。点１２２の位置から見ると、着色フィルムは、少ないが、公称「黒色」顔料に関係したかなり黄色の色合いを有している。ボックス１２４ａ、１２４ｂは、青色／緑色にややバイアスのかかった目標とする中性灰色を表しており、ボックス１２４ａが好ましい目標（|ａ＊＋１．５|≦１および|ｂ＊＋１．５|≦１）であり、１２５ｂはあまり好ましくはないが許容される目標（|ａ＊＋１．５|≦３および|ｂ＊＋１．５|≦３）である。光学体の透過色を、主に青色染料を加えることにより、点１２２からボックス１２４ｂ、好ましくはまたボックス１２４ａの位置まで調整して、約１０〜１５単位までｂ＊値を下方にシフトさせる。実際、特定の青色染料は、実質的に緑色成分を有しており、ボックス１２４ａ、１２４ｂの左にａ＊値を与える、ということが分かっている。かかる場合、ａ＊値を右へシフトさせて、最終光学物品が目標とする色ボックス内に収まるようにするには、少量の赤色染料が必要である。
【００４１】
青色染料−および、存在する場合には赤色染料−は、集合的に、顔料の寄与に比べて、光学体のパーセント透過率の減少に少量で寄与する。例えば、前段に記載した染料調整着色フィルムだと、可視スペクトルにわたって全体のパーセント透過率が３５％になる。すなわち、フィルムに入射した光の６５％が吸収、反射またはその他フィルムを通過するのを妨げられている。６５％という数字は、フレネル表面反射により約１０％、カーボンブラック顔料微粒子により約４５％、染料により約１０％に分けることができる。
【００４２】
中性灰色以外の目標色が特定の用途にとっては望ましいことがある。例えば、従来のｘ線フィルムは、容易に入手可能な顔料と正確に適合させるのが難しい特有の青色を有している。比較的少量の色調整染料を、図２に関して説明したのと同様のやり方で、好適な着色層と組み合わせて用いて、従来の製品にとって望ましい代用を得ることができる。
【００４３】
本発明の光学体を何らかの用途に用いると、安定した中性の色合いまたは中性密度フィルタを提供することができる。本光学体をその他の光学体またはフィルムに組み込む、または適用すると、多数の光学的影響を組み合わせることができる。例えば、本光学体は、１層以上の追加の光学活性層と共に組み込むと、ＩＲ鏡、ＵＶ吸収構造、ソーラー制御構造、偏光子または装飾構造を形成することができる。同様に、本発明の着色光学体を用いて、例えば、ガラスやポリカーボネートのような、自動車または窓ガラスにに色合いをつけることができる。着色光学体にはまた、孔開けまたは引裂き防止フィルム、安全保護フィルム、および光学ディスプレイ、例えば、コンピュータモニタ、テレビ画面等用のコントラスト向上層の構造体における用途も見出されている。
【００４４】
以下の実施例は本発明の理解の助けとなるものであり、その範囲を制限するためのものではない。特に断らない限り、部およびパーセンテージはすべて重量基準である。
【実施例】
【００４５】
粒子分散液Ａ１
１５００リットルの容器に、８１．５重量％のエチレングリコールおよび７．６重量％のＣｏＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤を約６０分間高速高剪断コウレス（Ｃｏｗｌｅｓ）「ディスソルバー（Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ）」ミキサーを用いて激しく混合した。混合を続けながら、１０．９重量％のガスブラック（カーボンブラックの一種、具体的には粒度が１３ｎｍと言われているカボットブラックパール１３００（Ｃａｂｏｔ  Ｂｌａｃｋ  Ｐｅａｒｌｓ  １３００））をエチレングリコール混合物に徐々に添加した。高速で１時間後、混合物を、５０体積％の均一な１．０〜１．２５ｍｍのセラミックビーズが充填された（２００リットル、ネッシュ（Ｎｅｔｚｓｃｈ）垂直）サンドミルを通してポンピングした。混合物を２０回ミルに通過させて、カーボンブラック粒子の均一な分散液を得た。分散液を、まず１５ミクロン、次に５ミクロンのカートリッジフィルタに通過させた。ヘグマンゲージ（Ｈｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅ）および光学顕微鏡による分析によれば、分散液には１ミクロンより大きな凝集体は含まれていなかったことが分かり、マイクロトラック（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ）（商標）粒子分析器によれば、分散液中の体積フラクション平均粒子／凝集体サイズは３００ｎｍ未満であったということが分かった。
【００４６】
粒子分散液Ａ２
２１０リットルの容器に、９４．５９重量％のエチレングリコールおよび０．４３重量％のＣｏＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤を約６０分間、直径２５ｃｍの混合ブレードを備えた高速高剪断コウレス（Ｃｏｗｌｅｓ）「ディスソルバー（Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ）」ミキサーを用いて激しく混合した。混合を続けながら、４．９８重量％のガスブラック（具体的には粒度が１３ｎｍと言われているデグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）ＦＷ２００）をエチレングリコール混合物に徐々に添加した。１７００ｒｐｍで一時間後、混合物を、５０体積％の均一な４．７５ｍｍステンレス鋼ビーズを含有し、シャフトｒｐｍ９００の高剪断（１３リットル、ネッシュ（Ｎｅｔｚｓｃｈ）水平））サンドミルを通して１分当たり１リットルでポンピングした。カーボンブラック粒子の均一な分散液がミルを３回通過させた後で観察されたが、混合物を５回ミルに通過させた。分散液を３ミクロンのカートリッジフィルタに通過させた。最終分散液を、反応器に添加する準備が整うまで、コウレスディスソルバー（Ｃｏｗｌｅｓ  Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ）から低速攪拌器を備えた容器に保持した。ヘグマンゲージ（Ｈｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅ）および光学顕微鏡による分析によれば、分散液には１ミクロンより大きな凝集体は含まれていなかったことが分かった。マイクロトラック（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ）（商標）粒子分析器によれば、分散液中の体積フラクション平均粒子／凝集体サイズは２００ｎｍ未満であったということが分かった。
【００４７】
マスターバッチＡ１
タービン攪拌器および熱油ジャケットを備えた１５，０００リットルの反応器に、１００重量部のジメチルテレフタレート、６２．３２部のエチレングリコール、０．０２部の酢酸コバルト、０．０２部の酢酸亜鉛、０．０３部の酢酸アンチモンおよび２８部の粒子分散液Ａ１を入れた。１３８ｋＰａの圧力で攪拌しながら、バッチ温度を２４９℃まで徐々に上げ、３３重量部のメタノールを分留した。１０分が過ぎてバッチが２５５℃に達したとき、釜圧力を１０１．３ｋＰａまで減じた。反応器を分離し、０．０３９部のトリエチルホスホノアセテートを加えて、５分間混合した。反応器内容物を、アンカー攪拌器および熱油ジャケットを備えた２つの５，０００リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調整した。溶液温度を１分当たり０．６℃で２６０℃まで上げて、過剰のエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器の圧力を２０分間にわたって０．１３３ｋＰａ以下まで減じ、溶液温度を２８５℃まで上げた。混合物を、トリフルオロ酢酸中で固有粘度が０．５９になる条件下で重合した。ストランドダイを通して窒素圧力を用いて反応器から流し、水浴中で室温水で冷却してチップへと切断した。
【００４８】
マスターバッチＡ２
タービン攪拌器および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの反応器に、１００重量部のジメチルテレフタレート、６２．３２部のエチレングリコール、０．０２部の酢酸コバルト、０．０２部の酢酸亜鉛、０．０３部の酢酸アンチモンおよび４０．８部の粒子分散液Ａ２を入れた。１３８ｋＰａの圧力で攪拌しながら、バッチ温度を２４９℃まで徐々に上げ、３３重量部のメタノールを分留した。１０分が過ぎてバッチが２５５℃に達したとき、釜圧力を１０１．３ｋＰａまで減じた。反応器を分離し、０．０３９部のトリエチルホスホノアセテートを加えて、５分間混合した。反応器内容物を、アンカー攪拌器および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調整した。溶液温度を１分当たり０．６℃で２６０℃まで上げて、過剰のエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器の圧力を２０分間にわたって０．１３３ｋＰａ以下まで減じ、溶液温度を２８５℃まで上げた。混合物を、トリフルオロ酢酸中で固有粘度が０．５９になる条件下で重合した。ストランドダイを通して窒素圧力を用いて反応器から流し、水浴中で室温水で冷却してチップへと切断した。
【００４９】
マスターバッチＢ１
クラリアントマスターバッチ部門（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｍａｓｔｅｒｂａｔｃｈｅｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）より供給されたＰＥＴ中２．５％の紫色染料色番ＮＥ４２６４２４２２
【００５０】
マスターバッチＢ２
クラリアントマスターバッチ部門（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｍａｓｔｅｒｂａｔｃｈｅｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）より供給されたＰＥＴ中０．２５％の紫色染料製品コード０００４４４２６
【００５１】
マスターバッチＣ
クラリアントマスターバッチ部門（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｍａｓｔｅｒｂａｔｃｈｅｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）より供給されたＰＥＴ中２．２５％のセレスブルー染料製品コード０００４１０３０
【００５２】
フィルムプロセスＡ
二軸押出し機に、６７．２部のポリエチレンテレフタレート、２２．１部のマスターバッチＡ１、７部のマスターバッチＢ１および３．７部のマスターバッチＣ〜７８．８部のポリエチレンテレフタレート、１４．６部のマスターバッチＡ１、３．８部のマスターバッチＢ１および２．８部のマスターバッチＣまでのブレンド（実施例の表参照）を供給した。２８７℃に加熱しながら、内容物を１０マイクロメートルの金属フィルタを通過させて、ドロップダイに供給して、単一ポリエステルシートを提供した。シートの厚さは約０．３２ｍｍ、幅は約４３ｃｍであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約３．５倍二軸配向し、２３８℃で熱硬化して、厚さ約０．０２３ｍｍのフィルムベースを提供した。
【００５３】
フィルムプロセスＢ
第１の二軸押出し機に、３５．４部のポリエチレンテレフタレート、１３．５部のマスターバッチＡ２および６．１部のマスターバッチＣ〜４１．９部のポリエチレンテレフタレート、９．８部のマスターバッチＡ２および３．５部のマスターバッチＣまでのブレンドを供給した。第２の二軸押出し機に、４５部のポリエチレンテレフタレート（実施例の表参照）を供給した。２７６℃まで加熱しながら、両押出し機の内容物を７マイクロメートルの金属フィルタに通過させた。２つのストリームを同時にドロップダイを通して供給して、単一の２層ポリエステルシートを提供した。第１の層はマスターバッチＡ２、マスターバッチＣおよびポリエチレンテレフタレートを含んでおり、第２の層はポリエチレンテレフタレートを含んでいた。各層の厚さは約０．１６ｍｍであり、２層シートの幅は約４４ｃｍであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約３．５倍二軸配向し、２３８℃で熱硬化して、厚さ約０．０２３ｍｍのフィルムベースを提供した。
【００５４】
フィルムプロセスＣ
二軸押出し機に、１８．８部のポリエチレンテレフタレート、１５．１部のマスターバッチＡ２および６６．１部のマスターバッチＢ２〜６５．４部のポリエチレンテレフタレート、６．６部のマスターバッチＡ２および２８．０部のマスターバッチＢ２までのブレンド（実施例の表参照）を供給した。２９１℃に加熱しながら、内容物を１０マイクロメートルの金属フィルタを通過させて、ドロップダイに供給して、単一ポリエステルシートを提供した。シートの厚さは約０．３２ｍｍ、幅は約４４ｃｍであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約３．５倍二軸配向し、２３８℃で熱硬化して、厚さ約０．０２３ｍｍのフィルムベースを提供した。
【００５５】
試験方法
マイクロトラック（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ）（商標）型番７９９５−００粒度分析器（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて、エチレングリコール分散液中１２０ｎｍより大きなカーボンブラック粒子を分析した。この分析器は、粒度の体積平均分布を生成するものである。
【００５６】
ヘグマンタイプのゲージ（Ｈｅｇｍａｎ−Ｔｙｐｅ  Ｇａｇｅ）により、エチレングリコール中のカーボンブラックの分散度（一般的に、「研削粉末度」と呼ばれる）を求めた。同様に、これを用いて、清浄度（またはテクスチャ）格付けにより微粒子組み込みも評価した。
【００５７】
光学顕微鏡を用いて、カーボンブラックエチレングリコール分散液の品質も観察した。粒子凝集度を非剪断条件下で観察した。
【００５８】
ガードナーＰＧ−５５００デジタル測光装置（Ｇａｒｄｎｅｒ  ＰＧ−５５００  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ  Ｕｎｉｔ）およびガードナーＸＬ２１１ヘーズガード（Ｇａｒｄｎｅｒ  ＸＬ２１１  Ｈａｚｅｇａｒｄ）（商標）システムを、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３に従って用いて、合計ヘーズを測定した。合計ヘーズは、「平均で０．０４４ｒａｄ（２．５°）を超える前方散乱により入射ビームから逸れた試料を通過した合計透過光のパーセントである。インデックス適合流体と組み合わせて、ガードナー（Ｇａｒｄｎｅｒ）ＰＧ−５５００もまた用いて、内部ヘーズを測定した。合計ヘーズと内部ヘーズの差が表面ヘーズである。
【００５９】
メージャーテック（Ｍｅａｓｕｒｅｔｅｃｈ）シリーズ２０００キャパシタンス厚さ計でキャリパを測定した。
【００６０】
分光光度計によりパーセント透過率を可視スペクトル４００〜７００ｎｍについて測定し、平均した。分光光度計「中」の試料の光レベルを、各波長での「外での」試料の光レベルと比べ、このようにして、表面屈折率により、成分を含めたパーセント透過率を得た。
【００６１】
表面粗さＲａは、ＲＳＴプラス表面プロファイリングシステム（ＲＳＴ  Ｐｌｕｓ  ｓｕｒｆａｃｅ  ｐｒｏｆｉｌｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ）を備えたヴェーコウィコ（Ｖｅｅｃｏ  Ｗｙｋｏ）ＮＴ３３００により、ＡＳＴＭ  Ｆ１８１１−９７に従って測定することができる。ＲＳＴプラスは、２つの技術を用いて、様々な表面高さを測定する非接触光学プロファイラーである。位相インターフェロメトリ（ＰＳＩ）は平滑表面を測定し、垂直走査インターフェロメトリ（ＶＳＩ）モードは粗い表面を測定する。Ｒａ値は、ナノメートルの単位で表すことができる。
【００６２】
着色層についてのみ微粒子顔料充填量を計算した。構造全体については必ずしも必要ない。微粒子顔料充填量は、以下の式により計算することができる。
【数１】
2004530164.tif 000003
式中、Ｘｐは着色層中の微粒子の重量フラクションであり、
Ｘｐ，ＭＢはマスターバッチ中の微粒子顔料の重量フラクションであり、
ＷＭＢは顔料層中のマスターバッチのｋｇ／ｈｒでのフローレートであり、
ＷＡは顔料層中のベース材料のｋｇ／ｈｒでのフローレートである。
【００６３】
ＡＳＴＭ  Ｇ−１５５「非金属材料の露光用にキセノンアーク灯装置を操作する標準手的手順（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｏｐｅｎｉｎｇ  Ｘｅｎｏｎ  Ａｒｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ｆｏｒ  Ｅｘｐｏｓｕｒｅ  ｏｆ  Ｎｏｎ−Ｍｅｔａｌｌｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」と組み合わせて、ＡＳＴＭ  Ｇ−１５１「実験室光源を用いる加速試験装置において非金属材料を露光する標準的手順（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｅｘｐｏｓｉｎｇ  Ｎｏｎｍｅｔａｌｌｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｉｎ  Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ  Ｔｅｓｔ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  Ｔｈａｔ  Ｕｓｅ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ｌｉｇｈｔ  Ｓｏｕｃｅｓ）」に記載されたのと同様の技術を用いて、実施例のフィルムに加速ＵＶ風化実験を行った。用いた特定の技術には、試料フィルムをキセノンアークランプに露光して、色スケールａ＊、ｂ＊パラメータを露光時間の関数としてモニタリングすることが含まれる。特定のセットアップによる以前の経験によれば、加速因子は略１０〜１５であった。すなわち、キセノンアークランプへの露光時間は、実際の屋外での１０ｔ〜１５ｔという露光時間に匹敵する。試験フィルムを実際の日光に露光することによる非加速風化試験のようなその他の許容される加速風化技術も用いることができる。
【００６４】
実施例1〜２
表１の実施例をフィルムプロセスＡにより作成した。
【００６５】
[表１]
表１
2004530164.tif 000004
【００６６】
実施例３〜４
表２の実施例をフィルムプロセスＢにより作成した。表に示した供給フラクションは合計の押出し処理量に基づくものである。
【００６７】
[表２]
表２
2004530164.tif 000005
【００６８】
実施例５〜７
表３の実施例をフィルムプロセスＣにより作成した。
【００６９】
[表３]
表３
2004530164.tif 000006
【００７０】
実施例６のスペクトルパーセント透過率（波長λの関数としてのパーセント透過率）を測定した。図３に示す。図において、トレース１３０は、実施例６のスペクトルパーセント透過率、トレース１３２はカーボンブラック顔料を含み、色調整染料は含まないＰＥＴフィルム（ＰＣＴ公開ＷＯ第０１／５８９８９号の実施例１１、可視スペクトルについて３１％の透過率を有する）の測定されたスペクトルパーセント透過率、トレース１３４は公称透過率が３５％の従来の染色ＰＥＴガラスフィルムの測定されたスペクトルパーセント透過率である。図示するように、色調整染料は、小さいがかなりの程度までトレース１３２の形状を修正して、トレース１３０を与える。
【００７１】
加速風化装置により実施例２のフィルムの色安定性を確認した。図４ａおよび４ｂは、それぞれ、キセノンアークランプ前の露光の関数としての試料のａ＊の変化（初期値からの）およびｂ＊の変化を示す。実施例２のフィルムのそれぞれの曲線は１４０、１４２と記してある。また、初期ａ＊、ｂ＊座標が−２．９、＋０．４および公称パーセント透過率が３５％の従来の染色ＰＥＴガラスフィルムの結果も示されている。従来のガラスフィルムについての曲線は１４４、１４６と記してある。図示する通り、実施例２の顔料／染色フィルムの組み合わせは、従来のガラスフィルムより実質的により色安定性がある。
【００７２】
本発明の様々な修正および変更は、本発明の範囲および精神から逸脱することなしに当業者には明白であり、本発明はここに規定した説明のための実施形態に限定されないものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】開示された実施形態に用いるのに好適な実質的に均一な微粒子分散液を含む着色光学体の顕微鏡写真である。
【図２】従来の色座標ａ＊、ｂ＊のグラフに対する色調整の影響を示す。
【図３】従来の染色ポリエステル（ＰＥＴ）ガラスフィルム、微粒子顔料（カーボンブラック）で着色されたポリエステル（ＰＥＴ）フィルム、および微粒子顔料（カーボンブラック）および透過色調整用染料で着色されたポリエステル（ＰＥＴ）フィルムについての可視波長領域における透過スペクトルを示す。
【図４ａ】従来の染色ポリエステルガラスフィルムと比較した色調整染料を有する着色フィルムの透過色（ａ＊、ｂ＊それぞれ）の安定性を示す。
【図４ｂ】従来の染色ポリエステルガラスフィルムと比較した色調整染料を有する着色フィルムの透過色（ａ＊、ｂ＊それぞれ）の安定性を示す。
【図３】
2004530164.tif 000007
【図４ａ】
2004530164.tif 000008
【図４ｂ】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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