(57)【要約】本発明は、金属容器（３０、４０）を備える原料化学物質容器アセンブリ（２５）に関する。この金属容器は、真空チャンバとして働き、金属シール（５０）で金属容器（３０、４０）を密封する取外し可能な閉鎖部（４０）を備える。容器アセンブリ（２５）の容易な再充填を助長するため、圧縮力がテンションチェーン（５２〜５８）を通して金属シール（５０）に加えられる。本発明の好ましい一実施形態では、金属シール（５０）およびテンションチェーン（５２〜５８）は、金属容器（３０、４０）の周縁に沿って設けられる。アセンブリ（２５）は、原料化学物質を中に入れた内側容器（８０）を備えることができる。
2004534150.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着プロセス用の反応チャンバに搬送される原料化学物質用の原料化学物質容器アセンブリであって、
真空チャンバを画定する壁を有するとともに第１部および第２部を含む金属容器を備え、前記第１部は、前記容器の壁に開口を画定するように取外し可能であり、この開口を通して新しい材料を当該容器内に充填したり使用した材料を当該容器から取り除くことが可能であり、前記第１部および第２部はそれぞれフランジを備え、これらフランジがその間に金属ガスケットを挿入された状態で互いに対して押し付けられるように構成され、前記フランジの少なくとも一方が円錐状の面を有しており、
スラスト片を有する結合部を備えたテンションチェーンを具備し、当該テンションチェーンに張力がかかると、前記スラスト片は前記二つのフランジに係合し、これらフランジを互いに押し付ける、原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項２】
前記金属シールおよびテンションチェーンがそれぞれ、前記金属容器の周縁に沿って設けられる、請求項１に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項３】
前記金属容器が上壁、下壁、および側壁を有し、当該側壁はほぼ回転対称に構成され、回転対称軸に垂直な交差平面によって前記側壁は前記第１部と第２部とに切断され、当該第１部および第２部は前記金属シールによって互いに密封される、請求項１に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項４】
原料化学物質を保持すると共に、前記開口を通して前記金属容器内に取外し可能に装填される内側容器をさらに備えている、請求項１に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項５】
前記第１部が、前記内側容器の底面を受けるような大きさの内側凹部を備えている、請求項４に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項６】
前記開口が前記容器の底端部に近接して形成され、ガス入口およびガス出口が当該容器の上端部に近接して形成される、請求項１に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項７】
前記金属ガスケットが、ニッケル、ニッケル合金、ニッケル被覆金属、貴金属被覆した別の金属、および焼鈍した遷移金属からなるグループから選択した材料を含んである、請求項１に記載の原料化学物質容器アセンブリ。
【請求項８】
蒸着に使用される原料化学物質用の真空密封金属容器を再充填する方法であって、
グローブボックス内に真空密封金属容器を配置するステップと、
前記グローブボックス内に、代わりの原料化学物質を配置するステップと、
前記グローブボックス内に不活性外気を確立するステップと、
真空密封金属容器の閉鎖部を開くステップであって、金属シールガスケットと共に前記閉鎖部と前記金属容器の壁の間に金属シールを形成するフランジから、テンションチェーンを解放して取り外すことにより、前記閉鎖部を開くステップと、
前記金属容器から使用した原料化学物質を取り除くステップと、
前記金属容器内に代わりの原料化学物質を配置するステップと、
前記テンションチェーンを締め付けることによって前記閉鎖部を閉じるステップと
を含んでいるむ方法。
【請求項９】
使用した原料化学物質を取り除くステップが、前記金属容器から内側容器を取り外すステップを含んでいる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記グローブボックス内に代わりの原料化学物質を配置するステップが、代わりの原料化学物質を保持する代わりの内側容器を、前記グローブボックス内に配置するステップを含んでいる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記金属容器内に代わりの原料化学物質を配置するステップが、代わりの内側容器を前記金属容器内に配置するステップを含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記閉鎖部を閉じる前に、前記金属容器のフランジと取外し可能なクロージャの間の使用した金属シーリングガスケットを、新しい金属シーリングガスケットと取り替えるステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
蒸着用の液体または固体原料化学物質の容器アセンブリであって、
上部および下部を含む外側容器であって、当該上部及び下部はそれぞれフランジを備え、当該フランジはこれらの間に金属ガスケットを挟んだ状態で互いにシールされるように構成され、前記フランジの少なくとも１つが傾斜外面を有する外側容器と、
固体または液体原料化学物質を保持するように構成され、前記外側容器内に格納される内側容器と、
前記フランジの傾斜外面と相互作用するスラスト部により、横方向の締付力を長手方向の密封力に変えるように構成されたテンションチェーンと
を備える容器アセンブリ。
【請求項１４】
固体または液体原料化学物質を揮発させる熱源をさらに備えている、請求項１３に記載の容器アセンブリ。
【請求項１５】
前記金属ガスケットは、アルミまたは銅より硬いが、延性が小さい、請求項１３に記載の容器アセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応チャンバ内で蒸着または関連プロセスを行うため、反応チャンバに運ばれる原料化学物質を入れる、原料化学物質容器アセンブリの分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学蒸着（ＣＶＤ）、および原子層蒸着（ＡＬＤ）などの関連蒸着技術では、液体または固体原料化学物質がしばしば使われる。このような化学物質の多くは、水分および／または酸素と強く反応する。これらの原料化学物質の純度および揮発性を保つためには、これらを貯蔵した容器を、超高真空（ＵＨＶ）状態に対応する、高度の真空気密にする必要がある。このとき、容易にＵＨＶ対応にさせることができ、また破壊しにくい金属容器を使用することが便利である。
【０００３】
しかし、この容器はまた密封可能な開口を備えており、この開口を介して化学物質を容器内に充填したり、或いは使用した材料を容器から取り除く。このような目的で、この容器は取外し可能な閉鎖部を備えている。ポリマーＯリングは一般に、ＵＨＶ対応ではないので、取外し可能な閉鎖部を容器に対してシールするのに使用することができない。ポリマーＯリングの使用に関連する別の問題は、ポリマーＯリングは、このような容器内で使用される多くの化学物質と接触して、ゆっくり劣化することである。さらに、いくつかの原料物質は、蒸気圧を大きくするために容器を高温に加熱しなければならないような低い蒸気圧を有している。このような高温もまた、ポリマーＯリングには有害である。
【０００４】
以上のような理由により、金属シールは、容器に対して蓋を密封し、また他の接続部を容器に対して密封するのにより適している。このようなシールでは、金属シーリングガスケットが、２つの金属フランジの間に挟まれている。フランジは、ステンレス鋼などの硬質金属で形成されており、金属ガスケットは延性金属で形成されている。そして、その間にあるシーリングガスケットで、２つのフランジを互いに押し付けることにより、高品質のシールが形成される。しかしながら、金属シール用の最も広く使われる２つの金属、すなわちアルミと銅はまた、多くの原料化学物質による破壊作用の影響を受けやすい。したがって、ニッケルなどのより耐化学性のある材料を利用することが好ましい。ニッケルの１つの欠点としては、アルミ及び銅よりも硬いが、延性が小さいため、ニッケルガスケットは、シールの真空完全性を維持するのにより高い圧縮力を必要とすることが挙げられる。
【０００５】
図１の容器１０に示すように、容器フランジに対して金属ガスケットを加圧する力は一般に、多くのナット１２およびボルト１４によって作用している。そして、フランジ１６、１８の周縁に沿って均一に分配され、各ボルトは両方のフランジ１６、１８を通って穴を貫く。容器１０を開閉する必要がある場合、多くのナット１２およびボルト１４を、それぞれ取り外したり、または締め付ける必要がある。これは、特に、化学物質が外気に曝されるのを避けるように、窒素浄化したグローブボックス内で、容器の再充填または排出を行う場合、かなり面倒である。
【特許文献１】
フィンランド特許出願第ＦＩ２０００１１６６号
【特許文献２】
米国特許出願公開第２００１／００４２５２３号
【特許文献３】
米国特許第５，４９９，８４９号
【特許文献４】
米国特許第５，７０７，０８９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明の目的は、これらおよび他の欠点を避け、蒸着プロセスで使用される化学物質用の真空密封金属原料容器を提供することである。この容器は、簡単で、便利かつ信頼性のある再充填および排出が可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の好ましい実施形態では、容器の取外し可能または開放可能な閉鎖部の金属シールに、少なくとも１つの円錐状フランジと、結合部およびスラスト片を有するテンションチェーンとを設けることにより、前述および他の目的が達成される。スラスト片は、２つのフランジと係合し、それによって、チェーンに張力をかけると、２つのフランジはスラスト片によって互いに押し付けられる。
【０００８】
本発明の一実施形態によると、取外し可能な閉鎖部は、容器の底部に設けられている。これにより、容器の上部の空間は、気相中の原料化学物質の流出および不活性搬送ガスの流入用の配管に連結することができるようになる。したがって、容器の底部に取外し可能な閉鎖部を配置することにより、空間の衝突が避けられる。
【０００９】
別の実施形態によると、上記の第１の容器は真空チャンバを形成し、このチャンバは原料化学物質を入れた内側容器を備えている。密閉可能な開口を通して、容器を第１の容器内に装填し、そこから取り外すことができる。このような内側容器を含む、原料化学物質アセンブリが、本出願人の２０００年５月１５日出願のフィンランド特許出願第ＦＩ２０００１１６６号、および２００１年１１月２２日公開の対応米国特許出願公開第２００１／００４２５２３号に記載されている。容器の再充填はこのように非常に簡単な作業である。すなわち、テンションチェーンから張力を解放し、テンションチェーンをフランジから取り外し、閉鎖部および使用する金属シーリングガスケットを開いて、内側容器を新しい化学物質を入れた別の内側容器と交換する。そして、新しい金属シーリングガスケットおよびテンションチェーンと共に、閉鎖部を所定位置に置き、チェーンに張力をかける。このような操作を、グローブボックス内で簡単に行うことができる。
【００１０】
フランジを互いに押し付けるように、スラスト片を有するテンションチェーンを備える金属シールが知られている。たとえば、Ｆｅｎｄの１９９６年３月１９日発行の米国特許第５，４９９，８４９号、および１９９８年１月１３日発行の米国特許第５，７０７，０８９号を参照のこと。第‘８４９号特許および第‘０８９号特許の開示の全体を、本明細書に参照により組み込む。このような装置は、スイスのＥｖａｃ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．から市販されており、一般には、２つのフランジの間の金属シーリングガスケットで、管連結部の２つのフランジを互いに押し付けるために使用される。本明細書に記載する好ましい実施形態では、２本の管を連結させる、Ｆｅｎｄ特許に記載したものと同様の閉鎖装置が、蒸着システムで使用する原料化学物質用の金属容器内のクロージャを密封するのに使用されている。
【００１１】
上に概略を述べたように、銅およびアルミは、シーリングガスケットに最も高い頻度で使用される金属である。延性があるので、これらの金属は優れた密封性を示す。この原料化学物質容器応用例では、貯蔵する原料化学物質によって、ニッケルガスケット、ニッケル合金ガスケット、ニッケル被覆ガスケット、貴金属（たとえば、金）被覆金属ガスケット、または焼鈍した遷移金属（たとえば、チタン）ガスケットを使用することが好ましい。ガスケット材料を焼鈍することにより、金属中に転位が形成され、焼鈍した金属は、低温で機械処理した金属よりも軟らかい。それにもかかわらず、アルミまたは銅以外の金属によるガスケットでは、シールを完全に維持するのにより大きな圧縮力が必要であり、したがってより強いテンションチェーンが必要である。
【００１２】
本発明のこれらおよび他の態様は、以下の記載から明らかになるだろう。添付の特許請求の範囲、および図面は本発明の例示であり、これに限るものではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、従来技術による原料化学物質アセンブリ１０を示す。金属シール（図示せず）が、２つのフランジ１６、１８の間に配置されており、密封表面全体にわたって十分高い力を加えることができるように、ナット１２をそれぞれ貫く多くのボルト１４が必要とされる。
【００１４】
図２および図３は、蒸着装置に関連して使用される従来の原料化学物質容器の改良型を示す。特に、原料化学物質容器２０は、外側容器２２および内側容器２４を含んでいる。図３の切取り図に示す内側容器２４により、原料化学物質の充填および抜取りが簡単になる。このようなシステムが、共有の２０００年５月１５日出願のフィンランド特許出願第ＦＩ２０００１１６６号、および２００１年１１月２２日公開の対応米国特許出願公開第２００１／００４２５２３号（これ以下、「Ｋｅｓａｌａ特許」と呼ぶ）に開示されており、その開示を参照として本明細書に組み込む。
【００１５】
図４には、全体を通して参照符号２５で示す、好ましい一実施形態による原料化学物質アセンブリと、参照符号３０の金属容器の上部とが示されている。この上部３０は、回転対称に構成された側壁３２および上壁３４を含んでいる。側壁３２は、下端部にフランジ３６を備えている。図４では別に挙げていないが、当業者は、原料化学物質アセンブリはまた、固体または液体前駆物質を揮発させるため、Ｋｅｓａｌａ特許（上記に援用）に記載したものなどの、加熱器を備えていることが、すぐに分かるだろう。
【００１６】
金属容器の底部を、参照符号４０で示す。底部４０は、回転対称に構成された側壁４２および底壁４４を備える。側壁４２は、上端部にフランジ４６を備えている。底部４０は、以下に説明するように、容器用の閉鎖部として働く。さらに、底壁４４は凹部４８を含んでおり、この機能を以下により詳しく述べる。
【００１７】
金属シーリングガスケット５０は、フランジ３６と４６との間に受け入れられる。フランジ３６と４６との間のシーリングガスケット５０の拡大図が、図４の左側に示されている。シーリングガスケット５０は金属、好ましくは銅またはアルミよりも耐化学作用性が大きい金属を含んでいる。より詳しくは、シーリングガスケット５０は、ニッケル、ニッケル合金、ニッケル被覆金属、貴金属（たとえば、金または白金）被覆金属、または焼鈍した遷移金属（たとえば、チタン）から形成されていることが好ましい。
【００１８】
図４および図５を参照すると、フランジ３６、４６が、複数のスラスト片５２によって互いに押し付けられるように示されている。図５からよく分かるように、スラスト片５２は結合片５４によって互いに結合され、フランジ３６、４６の周縁周りに分配されている（図４）。結合片５４は、ヒンジ５６によってスラスト片５２に回転可能に結合される。ここで例示した実施形態では、スラスト片５２はそれぞれ、２つのヒンジ５６を含んでいる。参照として本明細書にその開示を組み込んだ、Ｆｅｎｄの１９９８年１月１３日発行の米国特許第５，７０７，０８９号に記載するように、別の方法では、一方の片では突起により、またもう一方の片では凹部または穴により、結合片をスラスト片に回転可能に結合することができる。また、第‘０８９号特許に開示するように、スラスト片のどちら側の結合片でも、同じヒンジまたは突起でスラスト片に回転可能に結合することができる。スラスト片５２のうちの少なくとも１つの結合／ヒンジ連結部の代わりに、テンションボルト５８、スラスト片５２の片側を通る穿孔、および結合片５４の一方、またはスラスト片５２のもう一方を通る内側ねじ穴が使用される。ここで例示する実施形態では、このような２つのテンションボルト５８が示されている。
【００１９】
スラスト片５２、結合片５４、ヒンジ５６、およびテンションボルト５８は共に、テンションチェーンを画定する。使用中に、ボルト５８をねじって緩めることにより、テンションチェーンが緩まり、これを取り外すことができるようになる。ボルト５８をそれぞれの穿孔にねじ込んで戻すと、テンションチェーンが連結し、締め付けられる。図４からよく分かるように、スラスト片５２は、チェーンを締め付ける、またはこれに張力を加えることにより、内側に圧力をかけてフランジ３６、４６を共に挟むように構成された傾斜内面を含んでいる。図４の実施形態は、その開示を参照により本明細書に組み込んだ、Ｆｅｎｄの１９９６年３月１９日発行の米国特許第５，４９９，８４９号の教示と同様の、円錐状である両フランジ３６、４６を示している。他の配置では、第‘０８９号特許に示すように、一方のフランジは円錐状であるが、もう一方は平面状であることが認められる。
【００２０】
図４をさらに参照すると、金属容器は、窒素またはアルゴンなどの不活性ガスを金属容器内に流入させる第１のガス入口６０と、原料化学物質と混合する不活性ガスを流出させるガス出口７０とを備えている。ガス入口６０は、入口導管６２と連結し、不活性ガス源（図示せず）に連結する。入口弁６１が、入口導管６２に沿って設けられている。ガス出口７０は、出口導管７２と連結し、ＣＶＤ、ＡＬＤ、または関連プロセスがその中で行われる反応チャンバに繋がっている。出口弁７１は、また、導管７２に沿って設けられている。別の浄化可能性としては、導管７４、７６、および弁７８が設けられる。
【００２１】
原料化学物質が内側容器８０に入れられている。また、この容器は蓋８１を備えており、多孔質蓋カバー８２を通して金属容器内のガス空間と連通している。図示する蓋８１は内側容器８０の外側に嵌合するが、反対の配置を使用することもできることが理解される。内側容器８０は、ガラス、あるいは液体または固体原料化学物質と接触するのに適した、他のどんな適切な材料で作ることができる。上記したように、底部４０の底壁４４内の凹部４８は、内側容器８０の底部を受け、これを囲むように構成されている。図５の左側の拡大断面からよく分かるように、外側容器の上部３０は、特に側壁３２が垂直から円錐状またはフレア状に移行する点において、複数の内側溝８４を含んでおり、これによって外側容器３０、４０から内側容器８０を取り外すこと、およびこれを交換することが容易になる。内側容器８０に関するさらなる詳細および可能な代替実施形態は、上記に参照として組み込んだ、米国特許出願公開第２００１／００４２５２３号を参照のこと。使用中に、容器アセンブリ２５内の原料化学物質が排出された場合、アセンブリをすぐに再充填することができる。より詳しくは、弁６１、７１（および、もしあれば７８）を閉じ、アセンブリ２５をグローブボックス内に配置する。また、一般に固体または液体の所望の原料化学物質の新しい内側容器８０を、グローブボックス内に配置し、グローブボックスを密封し、不活性ガスで浄化する。テンションボルト５８を緩めると、テンションチェーンが緩まり、外側容器３０、４０のフランジ３６、４６から取り外される。底部４０は上部３０から離れ、排出された原料化学物質およびあらゆる副生物を入れた内側容器８０全体が、取り外され、新しい内側容器８０と取り替えられる。新しい金属ガスケットをフランジ３６と４６の間に挿入し、上部３０を底部４０の上で交換する。テンションチェーンを次いで、再び使用し、ボルト５８を締め付け、アセンブリを次の加工に備える。
【００２２】
本発明の範囲から逸脱することなく、上記プロセスにさまざまな省略、追加、および変更を加えることができ、このような変更形態および変更は全て、添付の特許請求の範囲によって規定する本発明の範囲に含まれるものであることが、当業者なら分かるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】従来技術により構成された、原料化学物質アセンブリの等角図である。
【図２】原料化学物質の急速充填および排出を簡単にするため、従来のクロージャ装置と内部容器（図示せず）を含む、図１と同様の、原料化学物質アセンブリの前面図である。
【図３】図２の原料化学物質アセンブリの部分的に切り取った等角図である。
【図４】本発明の好ましい一実施形態により構成された、原料化学物質アセンブリの断面図である。
【図５】テンションチェーンの上面図および外側容器内の内側容器を示す拡大断面図を示す、図４の線５−５に沿った断面図である。
【国際公開パンフレット】
2004534150.tif 000003
2004534150.tif 000004
2004534150.tif 000005
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2004534150.tif 000009
2004534150.tif 000010
2004534150.tif 000011
2004534150.tif 000012
2004534150.tif 000013
2004534150.tif 000014
2004534150.tif 000015
【国際調査報告】
2004534150.tif 000016
2004534150.tif 000017
2004534150.tif 000018