(57)【要約】配管が、光透過性物質から成る少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）を有し、かつ分析器（１９）が、光を発しそして配管中のバルク物質により反射された光を測定するために該少なくとも一つの窓の外側に配置されているところの、配管中を流れるバルク物質を光反射により測定するための装置及び方法において、該配管が、その入口側に第一の配管区域（１）及びその出口側に第二の配管区域（１４）を有するエルボーを有し、少なくとも一つの窓が、該エルボーの外側においてプレート（９）内に備えられており、かつ該プレート（９）が、第一の配管区域の軸に対して角度をもって配置されていることを特徴とする装置及び方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
配管が、光透過性物質から成る少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）を有し、かつ分析器（１９）が、光を発しそして配管中のバルク物質により反射された光を測定するために、該少なくとも一つの窓の外側に配置されているところの、配管中を流れるバルク物質を光反射により測定するための装置において、該配管が、その入口側に第一の配管区域（１）及びその出口側に第二の配管区域（１４）を有するエルボーを有し、少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）が、該エルボーの外側においてプレート（９）内に備えられており、かつ該プレート（９）が、第一の配管区域（１）の軸（２１）に対して角度（α）をもって配置されていることを特徴とする装置。
【請求項２】
配管中を流れるバルク物質がＮＩＲ分光法により測定され、少なくとも一つの窓がＮＩＲ透過性物質から成り、かつ分析器（１９）が、ＮＩＲ放射を発しそして配管中のバルク物質により反射されたＮＩＲ放射を測定することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
配管中を流れるバルク物質が可視光線分光法により測定され、少なくとも一つの窓が可視光線透過性物質から成り、かつ分析器（１９）が、可視光線を発しそして配管中のバルク物質により反射された可視光線を測定することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項４】
プレート（９）が、第一の配管区域（１）の軸（２１）に対して３０〜８０度の間の角度（α）で配置されていることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項５】
第一の配管区域（１）の軸（２１）に対するプレート（９）の角度（α）が、第一及び第二の配管区域（１，１４）の軸の間の角度より少なくとも２０度小さいことを特徴とする請求項１又は２記載の装置。
【請求項６】
エルボーの断面（ｄ，Ｄ）が、配管区域（１）からプレート（９）に向かって増大することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載の装置。
【請求項７】
直径が減少するファンネル（２５）が、流速を高めるために第一の配管部分（３）内に挿入されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の装置。
【請求項８】
流れパターンの変化を可能にするために、ガス入口配管（２６）が、バッフルプレート（９）に向けられているところの第一の配管部分（３）内に備えられていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の装置。
【請求項９】
配管が気体力学的搬送配管であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載の装置。
【請求項１０】
エルボーの第一及び第二の配管区域（１，１４）が、同一又は異なる高さで配置されることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一つに記載の装置。
【請求項１１】
配管が、光透過性物質から成る少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）を備えられており、かつ光を発しそしてバルク物質により配管内部で反射された光を測定するところの分析器（１９）が、該少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）の外側に配置されているところの、配管中を流れるバルク物質を光反射により測定するための方法において、該少なくとも一つの窓（２４ａ、２４ｂ、２４ｃ）が、配管中のエルボーの外側においてプレート（９）内に形成され、かつ該プレート（９）が、該エルボーの入口側から出口側に向かって入って来るバルク物質を偏向させることを特徴とする方法。
【請求項１２】
配管中を流れるバルク物質がＮＩＲ分光法により測定され、ＮＩＲ透過性物質が少なくとも一つの窓のために使用され、かつ分析器（１９）が、ＮＩＲ放射を発しそして配管中のバルク物質により反射されたＩＲ放射を測定することを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
バルク物質として、粉体、顆粒及び／又はペレットが使用されることを特徴とする請求項１１又は１２記載の方法。
【請求項１４】
配管中のバルク物質の固体対気体の体積比が１：１０〜３０：１であることを特徴とする請求項１１〜１３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１５】
配管中をバルク物質として流動するポリマーの性質を測定するために請求項１〜１０のいずれか一つに記載の装置を使用する方法。
【請求項１６】
バルク物質としてポリマーが取り出されるところの重合プロセスのために請求項１〜１０のいずれか一つに記載の装置を使用する方法。
【請求項１７】
ポリマーがポリオレフィンであることを特徴とする請求項１５又は１６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光反射により配管内を流れるバルク物質の性質を測定するための装置及び方法、並びにこの装置を使用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
配管が光透過性窓を備えられるとき、光、例えば、ＵＶ光、可視光又はＩＲ光を使用することにより、該配管中を流れるバルク物質、例えば、粉体の寸法、色、化学組成、化学的及び物理的性質等の測定を実行することが可能である。
【０００３】
例えば、ＮＩＲはＩＲ光の小領域であり、かつ気体式又は重力式搬送配管中のポリオレフィン粉体の近赤外（ＮＩＲ）スペクトルを測定するために、サファイア窓が該配管壁に挿入され、かつＩＲ放射を発しそして該配管の内側でバルク物質により反射されたＩＲ放射を測定するところの分析器が該窓の外側に備えられる。しかし、ＮＩＲスペクトルの質は、定性分析及び定量分析の両者のために乏しかった。
【０００４】
ドイツ国特許第４０１４７３９号公報は、光透過により配管内を流れる液体中の固体粒子の光吸収を測定するための装置を開示している。該装置は曲った配管区域を有する。測定要素は曲った区域の領域に据え付けられており、ここで、他の領域におけるより高い流速が生じて、測定要素の反対側の検出器に該液体を通して光を透過するところのエミッター間に固体が沈積するのを防止する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
配管内を流れるバルク物質の、良質の反射された光スペクトルを提供することが本発明の目的である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この目的は、エルボーを持つ配管、該エルボーの外側におけるプレート又は平らな表面中の少なくとも一つの窓、及び該窓の外側の光反射分析器を使用することにより達成され、従って、該窓を通って送られた光が、バルク物質により反射されかつ該分析器検出器により測定される。ここで、該プレートは、入口側から入るバルク物質が該エルボーの出口側へ該プレートにより偏向されるように、該エルボーの入口側と出口側との間に配置される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
エルボーは好ましくは、９０度の角度で二つの配管を接続するためのエルボー、とりわけ、米国特許第５２８８１１１号明細書に従うエルボー、即ち、搬送配管に使用するため及び内側のエルボーサイド及び外側のエルボーサイドを規定するために適合した９０度エルボーであり、配管を取り付けるための第一の配管区域又はソケット；軸を規定しかつ該配管区域に接続される第一の配管部分（ここで、該第一の配管区域は、該第一の配管区域から離れる方向に拡大する断面の拡大をもつ該第一の配管区域を与えるために内側のエルボーサイドにおいて伸びるフレアー状配管シェルを含む）；内側のエルボー側における該フレア状配管シェルに結合された四分円の配管シェルを含む配管ベンド；該内側のエルボーサイドにおける該四分円の配管シェルに接続されているところの円筒形シェル、及び該四分円の配管シェルから離れる方向に縮小する断面の縮小をもつ該第二の配管区域を与えるために外側のエルボーサイドにおける、該円筒形シェルに接続されたテーパー状配管シェルを含む第二の配管区域；該第一の配管区域と該第二の配管区域との間に配置されかつ外側のエルボーサイドにおいてそれらに接続され、かつ５５〜６５度の角度において該第一の配管区域の該軸に対して方向付けられたバッフルプレートを更に含む該配管ベンド；並びに他の配管に取り付けるための、該第二の配管区域に接続された第二の配管区域を含む。
【０００８】
もちろん、また他のエルボー形状が可能である。
【０００９】
米国特許第５２８８１１１号明細書に従うエルボーがとりわけ好ましい。何故ならば、光透過性窓が、光反射の測定のための窓を形成するためにバッフルプレート中に容易に挿入され得るからであり、かつ光反射及び第二に該窓の自己クリーニング効果のために与えられるところの移動する製品層が強められる故に、該バッフルプレート上の製品の衝突が、十分に代表する製品試料になされた測定を第一に保証するからである。
【００１０】
９０度エルボーが好ましいけれども、該エルボーは他の角度を有していてもよい。通常、本発明によれば、反射分析器が備えられているところのエルボーの外側における光透過性窓は、第一の配管区域の軸に対して３０度より大きくかつ８０度より小さい角度で配置される。
【００１１】
加えて、該エルボーの出口側に向かって該プレートにおいて、入ってくるバルク物質を偏向させるために、該プレートは、入口側における配管区域の軸に対して、第一と第二の配管区域の軸の間の角度より好ましくは少なくとも２０度より小さい角度で傾斜されなければならない。
【００１２】
しかし、９０度エルボーが使用されるとき、窓プレートは好ましくは、第一の配管区域の軸に対して５５〜６５度の角度で配置される。
【００１３】
好ましくは、該エルボーの断面は、第一の配管区域から９０度エルボー中の該プレートまで増大する。とりわけ９０度エルボー中での断面の拡大のために、第一の配管区域と窓プレートとの間の第一の配管部分は、第一の配管区域から方向性のある様式で拡大する内側のエルボーサイドにおいて伸びるフレアー状配管シェルを含む。
【００１４】
該エルボーの第一及び第二の配管区域は、同一の高さ又は異なった高さに配置され得る。例えば、該エルボーの入口側における第一の区域の配管軸、並びに第二の区域の配管軸及び軸側は、同一の水平な面に存在し得、又は９０度エルボーの場合に、第一の配管区域の軸は、水平にかつ第二の区域の配管軸に垂直に配置され得る。
【００１５】
本発明によれば、エルボーの入口側から入るバルク物質は、有効な反射光スペクトルが得られ得るほど平らな、窓の前方に連続する移動層を作るために該エルボーの出口側に向かって窓プレートにより偏向される。加えて、該窓プレート上のバルク物質の衝突は自己クリーニング効果を有する。
【００１６】
本発明に従う測定のために使用される光は、窓を通過するバルク物質により反射される任意の光又は放射線であり得る。即ち、ＵＶ光、可視光、又はＩＲ光が、エルボーのバッフルプレート中の窓を通して可能であるところの測定の全ての種類、例えば、粒子寸法、色、化学組成、化学的及び物理的性質等を達成するために使用され得る。
【００１７】
本発明はとりわけ、ＩＲ分光法により配管中を流れるバルク物質、即ち、とりわけ、顆粒、粉体又はペレット物質を測定するために適している。この場合に、少なくとも一つの窓がＩＲ透過性物質から成り、及び該分析器はＩＲ放射を発しそして該配管内のバルク物質により反射されたＩＲ放射を測定する。
【００１８】
窓又はバッフルプレートの外側に配置されたＩＲ分析器は、固体の反射ＩＲ分光法のために使用される任意の分析器、とりわけ、市販のＮＩＲ反射ＩＲ分析器であり得る。反射ＩＲ分析器として、例えば、ＡＯＴＦ（アコースト‐オプティカルチューナブルフィルター）分析器を使用することができる。
【００１９】
本発明に従う装置により測定されるべきバルク物質は、任意のバルク物質、とりわけ、粉体、顆粒、又はペレットの形状のバルク物質であり得る。該バルク物質は、気体力学的搬送システムに使用される任意の粒子寸法を有し得る。気体力学的搬送システムのための搬送気体として、例えば、空気、窒素、酸素、プロパン、プロピレン及びこれらの気体の混合物が使用され得る。
【００２０】
粉体及び顆粒のＮＩＲスペクトルは特に高い改善を示す。
【００２１】
配管中のバルク物質の固体対気体の体積比は、好ましくは１：１０〜５０：１、とりわけ１：１〜８：１である。
【００２２】
本発明の装置は、ＵＶ光、可視光又はＩＲ光、即ち、とりわけ、１０−８〜１０−１ｃｍ、好ましくは１０−５〜１０−２ｃｍを使用する光反射により配管内を流れる無機又は有機バルク物質の物理的又は化学的性質を測定するために使用され得る。蛍光及びラマン分光法を含む光反射の全ての種類が使用され得る。それはＩＲ分析、とりわけ、ＩＲ領域のＮＩＲ小領域のために特に使用可能である。例えば、バルク物質の質が制御され得る。とりわけ、バルク物質が製造されるところのプロセスにおいて、バルク物質は本発明に従って分析され得る。そのようなプロセスは、例えば、ポリマーがバルク物質の形態で得られるところの重合プロセスである。本発明の特に好ましい使用は、ポリオレフィン、例えば、エチレン又はプロピレンのポリマー又はコポリマーの分析である。
【００２３】
エルボーが挿入されるところの配管は、気体力学的搬送適用のために適している任意の内径を有し得る。
【００２４】
配管中のバルク物質の搬送が停止されかつ再び開始されるとき、該バルク物質は、一つ又は複数の窓の前で夫々閉塞され得る。従って、例えば、ケージ圧で５〜３０バールの高圧を持つ窒素ガスのようなガス流によるフラッシングが適用されて、窓の前にバルク物質を動いて運び得る。２回フラッシュされれば、バルク物質は流動を開始し、かつ更なるフラッシングなしに流動を持続する。
【００２５】
しかし、エルボーの入口における第一の区域の内径が、物質が窓の前で動いて運ばれるようにバルク物質の流れを加速するところの円錐形のレデューシングバッフルにより限定されるとき、フラッシングは省略され得る。これは、少なくとも第一の配管区域の内径を減じることにより、開始時における窓の閉塞問題が克服され得ることを意味する。
【００２６】
即ち、物質の流れは、正確な流れパターン、質量流量及び速度に依存する。窓に十分な物質の存在を持たないという問題を解決するために、又は特別の制限を持つ流れパターン若しくは速度を変化させるためにガス流れによるフラッシングを使用し得る。
【００２７】
しかし、窓の前の移動する製品層の適切な流れ及び形成は、ガンマベンドに対する入口配管の直径を変化させることにより、及び／又は搬送気体によりガンマベンドをフラッシングすることにより変更され得る。
【００２８】
本発明の装置の好ましい実施態様は今、図面に関して説明される。
【００２９】
図１及び２によれば、９０度の角度で配管（図示せず）を接続するためのエルボーは、一つの配管に取り付けるためのフランジ２を備えられている、円筒状の配管ソケット又は区域１を含む。そのフランジから離れた端において、配管区域１は第一の配管部分３に接続される。図２から理解されることができるように、第一の配管部分３は、外側のエルボーサイドにおいて伸びておりかつ内側のエルボーサイドにおいてフレアー状上側シェル５に接続されている円筒状シェル４を有する。従って、第一の配管部分３は、矢印６により示される流れ方向において連続的に拡大する断面領域を有する。配管部分３に続く部分は、内側のエルボーアーチにおいて四分円の配管シェル８及び配管シェル８に向かい合う外側のエルボーアーチにおいてバッフルプレート９を含む配管ベンド７である。バッフルプレート９は、四分円の配管シェル８に多数の適切なセグメントにより接続されて、閉じられた断面領域を形成する。第二の配管部分１１が配管ベンド７に続き、第二の配管部分１１は、配管区域１１の断面領域が連続的に減少されるように外側のエルボーサイドにおいて伸びるところのテーパー状シェル１３に接続されている、内側エルボーサイドにおいて伸びるところの円筒状シェル１２を含む。配管部分１１は、他の配管（図示せず）に取り付けるためのフランジ１５を備えられている、続く配管ソケット又は区域１４の呼び径に相当する直径において終る。
【００３０】
図２に示されているように、円錐形シェル５のテーパー角度及び／又は第一の配管部分３の長さは、矢印６に沿って搬送されるバルク物質粒子１７が常に、第一の配管部分３の領域において壁表面から引き離されるような様式で選ばれる。更に、搬送速度はこの断面の拡大により減少される。
【００３１】
（図１においてそれから一部分が外されているところの）ＮＩＲスペクトルメーターを持つ反射ＩＲ分光計又は分析器１９のための窓として役に立つところの、しっかりと固定されたディスク又はＮＩＲ透過可能物質のプレート２４ａ、２４ｂ、及び２４ｃを備えられたディスク１８（図３）がプレート９の切欠き部分にしっかりと固定されている。
【００３２】
プレート９は、エルボーの入口側における第一の配管区域１の軸２１に対して５５〜６５度の間の角度αで配置される。第一の配管区域の軸２１と第二の配管区域１４の軸２２との間の角度が９０度である故に、角度αは約２５〜３５度それより小さい。
【００３３】
図３から理解され得るように、ディスク１８は、プレート９にボルト２３によりしっかりと固定される。加えて、窓２４ａはディスク１８の中心に配置されるのに対して、他のディスク２４ｂ及び２４ｃは、異なる方向かつ中心から異なる距離に放射状に派生される。
【００３４】
最適な粒子流れが予測し得ない故に、一つ以上のディスク２４ａ、２４ｂ及び２４ｃが備えられる。しかし、ディスク又はカバー１８の全領域に殆ど達するところの窓を提供することがまた可能である。バルク物質の非常にたくさんかつ密な流れが１２時の位置において窓２４ａで達成される。
【００３５】
第一の配管部分３の出口側における直径Ｄは、第一の配管部分３の入口側における直径ｄの約１．２〜１．５倍である。プレート９の入口側のリーディングエッジと第一の配管部分３の出口側との間の距離は、少なくとも直径Ｄに相当する。プレート９は、直径Ｄを明らかに超えないところの最小距離だけ四分円の配管シェルから間隔をあけられる。プレート９は、直径ｄの約１．５〜２倍に相当するところの長さｌを有する。第二の配管部分１１は、第一の配管部分３と同一の様式、即ち、同一の外形及び同一の寸法を伴って設計される。
【００３６】
図２に示されているように、直径が減少するファンネル２５が、流速を高めるために第一の配管部分３に挿入され得る。加えて、図２に示されているように、ガス入口配管２６が、バッフルプレート９に向けられた第一の配管部分３に備えられることができて、流れパターンの長期間又は短期間の変化を可能にする。
【００３７】
実際、典型的な操作条件は例えば次の通りである。
ピック‐アップ条件：ゲージ圧で約０．２〜約１バールに対して約５０〜約９０℃、とりわけ、ゲージ圧で約０．４５バールに対して約７０℃
製品処理量：約５〜８０トン／時間、とりわけ、約２５．５トン／時間
固体対空気比：約１．０〜３．０、とりわけ、約１．６
エルボー入口における製品速度：１０〜約６０メートル／秒、とりわけ、約３０メートル／秒
減少するバッフル出口における製品速度：２０〜６０メートル／秒、とりわけ、約４０メートル／秒
【００３８】
これらの条件は、とりわけ、３０％の円錐形の減少バッフルを有する２５４〜３５６ミリメートル（１０〜１２インチ）の第一及び第二の配管区域の直径を持つエルボーのために適用する。
【００３９】
下記の実施例は、本発明の更なる説明として役に立つ。
【００４０】
【実施例】
分析器１９としてＡＯＴＦ分光計を有する図１〜３に示されているような装置によりＮＩＲスペクトルが集められる。窓２４ａ、２４ｂ、２４ｃとしてサファイア窓が使用される。
【００４１】
第一及び第二の配管区域１及び１４の内径は夫々３５６ミリメートル（１２インチ）である。
【００４２】
配管を通って流れるバルク物質として、ポリプロピレン粉体が図４のＮＩＲスペクトルＡのために使用された。流速は３０メートル／秒である。固体対気体の体積比は４．０である。
【００４３】
【比較例】
上記の実施例が繰返されたが、異なる装置、即ち、４．５０メートルの半径を持つ円弧状に曲った９０度ベンド及び該ベンドの外周の中央に窓を有する３５６ミリメートル（１２インチ）の直径を持つ配管が使用された。得られたＮＩＲスペクトルＢは図４に示されている。
【００４４】
明確に理解され得るように、スペクトルＡは、スペクトルＢと比較して信号対ノイズ比の有意的な改善を示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明に従う装置の斜視図である。
【図２】
図２は、図１の装置の長手方向の概略の断面図である。
【図３】
図３は、窓の平面図である。
【図４】
図４は、ＮＩＲスペクトルである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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2004517317.tif 000010
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2004517317.tif 000012
2004517317.tif 000013
2004517317.tif 000014
2004517317.tif 000015
2004517317.tif 000016
2004517317.tif 000017
2004517317.tif 000018
2004517317.tif 000019
2004517317.tif 000020
2004517317.tif 000021
2004517317.tif 000022
【国際調査報告】
2004517317.tif 000023
2004517317.tif 000024