(57)【要約】パーフルオロポリエーテル潤滑剤および弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物が記載されている。この潤滑剤組成物は、磁気媒体などの基材にコーティングとして被着させることが可能である。コーティングが乾いた後に、薄い均一潤滑剤膜が基材表面を覆う。弗素化ケトン溶媒は、広範囲のパーフルオロポリエーテル化合物を可溶化することが可能であるが、水および炭化水素などの潜在的汚染物を可溶化することができない。さらに、この溶媒は、地球温暖化に悪影響を及ぼす可能性が低い。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）潤滑剤組成物の重量を基準にして約１０〜約１０，０００ｐｐｍの範囲内のパーフルオロポリエーテル潤滑剤および
（ｂ）潤滑剤組成物の重量を基準にして約９０〜約９９．９重量％の範囲内の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物。
【請求項２】
前記弗素化ケトンは５〜１０個の炭素原子および２個以下の水素原子を有する請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項３】
前記弗素化ケトンは、塩素、臭素、沃素およびそれらの混合物からなる群から選択された２個以下のハロゲンを有する請求項２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項４】
前記弗素化ケトンは、窒素、酸素、硫黄およびそれらの混合物からなる群から選択されたヘテロ原子を炭素主鎖に沿って含む請求項２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５】
前記弗素化ケトンはパーフルオロケトンである請求項２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項６】
前記パーフルオロケトンは６〜８個の炭素原子を有する請求項５に記載の潤滑剤組成物。
【請求項７】
前記弗素化ケトンは、ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ3、ＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3、ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3、ＣＦ3ＯＣＦ2ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3ＯＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2およびパーフルオロシクロヘキサノンからなる群から選択される請求項６に記載の潤滑剤組成物。
【請求項８】
前記弗素化ケトンは約１５０℃未満の沸点を有する請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項９】
ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、パーフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロエーテル、ヒドロフルオロポリエーテル、弗素化芳香族化合物、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモカーボン、ヨードフルオロカーボン、ヒドロブロモフルオロカーボンおよびそれらの混合物からなる群から選択された共溶媒で前記弗素化ケトン溶媒の１０重量％以下の量を置き換える請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１０】
前記共溶媒は５〜１０個の炭素原子を有する請求項９に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１１】
０．１〜１，０００ｐｐｍの添加剤をさらに含む請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１２】
前記添加剤は環式ホスファゼン化合物である請求項１１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１３】
前記パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、以下の式
【化１】
2004525238.tif 000024
（式中、
（ａ）ｙは０〜約２０の整数であり、
（ｂ）ｚは０〜約２０の整数であり、
（ｃ）ｋ、ｍ、ｎおよびｐは独立して０〜約２００の整数であり、ｋ、ｍ、ｎおよびｐの合計は２〜約２００の範囲であり、
（ｄ）ＡおよびＡ’末端基は独立して選択された一価有機部分である。）によって表されるパーフルオロポリエーテル化合物を含む請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１４】
ＡおよびＡ’末端基の少なくとも一方は水素含有一価有機部分である請求項１３に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１５】
（ａ）潤滑剤組成物の重量を基準にして約１０〜約１０，０００ｐｐｍのパーフルオロポリエーテル潤滑剤であって、以下の式
【化２】
2004525238.tif 000025
（式中、
（ｉ）ｙは０〜約２０の整数であり、
（ｉｉ）ｚは０〜約２０の整数であり、
（ｉｉｉ）ｋ、ｍ、ｎおよびｐは独立して０〜約２００の整数であり、ｋ、ｍ、ｎおよびｐの合計は２〜約２００の範囲であり、
（ｉｖ）ＡおよびＡ’末端基は独立して選択された一価有機部分である。）
によって表されるパーフルオロポリエーテル化合物を含むパーフルオロポリエーテル潤滑剤および
（ｂ）前記潤滑剤組成物の重量を基準にして約９０〜約９９．９重量％の弗素化ケトン溶媒であって、５〜１０個の炭素原子、二個以下の水素原子ならびに塩素、臭素、沃素およびそれらの混合物からなる群から選択された二個以下のハロゲンを有する弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物。
【請求項１６】
（ａ）請求項１に記載の潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させる工程および
（ｂ）前記コーティングから弗素化溶媒を除去する工程
を含む基材の潤滑方法。
【請求項１７】
前記基材は磁気媒体である請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気媒体などの基材を潤滑剤で被覆するための潤滑剤組成物および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気媒体は、大量のデータを記憶させるためにコンピュータ産業において一般に用いられる。磁気記録は、ギャップ付きの小さい電磁石からなる磁気記録ヘッドを通り過ぎて磁気媒体を動かすことにより起きる。磁気媒体上に情報を記録するために、電磁石の巻線に電流を流し、ギャップ領域内に磁場を作る。磁場は、ヘッドギャップの近傍にある磁気媒体中の磁気材料の極性に影響を及ぼす。電流の流れの方向を変えると、磁気材料の磁化の方向および極性を逆にすることが可能である。磁気媒体から情報を読み込むために、記録ヘッドに似たように組み立てられた読取りヘッドを磁気媒体の近傍にもっていく。磁気媒体の磁場は読取りヘッド内に電圧を誘導する。磁気媒体の磁場の方向を変える時、電圧は変化する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
通常動作中、磁気媒体は、磁気媒体と記録ヘッドとの間に小さい空間を伴って記録ヘッドを基準として動くか、または回転する。記録プロセスの終わりに、磁気媒体は記録ヘッドと物理的に直接接触していることが多い。生じた摩擦力は記録ヘッドと磁気媒体の両方を摩滅させうる。最後に、摩擦力は、磁気媒体または記録ヘッドのいずれかを損傷させるのに十分に大きくなりうる。
【０００４】
磁気ディスクおよび記録ヘッドの摩滅を最小化するために、磁気媒体の表面上に潤滑剤を配する。潤滑剤の存在は磁気媒体の耐久性を改善する。典型的には、潤滑剤は官能化末端基を有するパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）である。パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、比較的低い表面張力、良好な潤滑性および低い揮発性を有する化学的に不活性、熱的に安定性且つ撥水性の組成物である。結果として、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は磁気媒体向けの効果的で長持ちする潤滑剤でありうる。
【０００５】
コンピュータ産業においては、記録密度を増加させる傾向がある。記録密度を増加させるのは、磁気媒体の出力信号を増加させることにより達成することが可能である。しかし、記録ヘッドと磁気媒体の磁気材料との間の潤滑剤層は、記録されうるか、または読み込まれうる信号の強度を減少させる。減少した信号強度は、潤滑剤層の存在による記録ヘッドと磁気材料との間の増加した距離に少なくともある程度は起因する。従って、出力信号を最大にするために、薄い潤滑剤被膜が多くの場合に好ましい。最新技術の磁気媒体は、典型的には約２ｎｍ未満の潤滑剤層厚さを有する。潤滑剤は、通常、適する溶媒中の希釈溶液として被着される。潤滑剤組成物の被着後に、溶媒は蒸発し、薄い均一潤滑剤被膜を残す。
【０００６】
パーフルオロポリエーテルは磁気媒体向け潤滑剤として広く用いられてきた。種々のパーフルオロポリエーテル潤滑剤は、例えば、米国特許第４，７２１，７９５号（カポリシオ（Ｃａｐｏｒｉｃｃｉｏ）ら）および第５，０４９，４１０号（ジョハリー（Ｊｏｈａｒｙ）ら）に記載されている。多くのパーフルオロポリエーテル潤滑剤は、様々な分子量および構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物の混合物を含有する。これらの潤滑剤は、殆どの溶媒中で溶解度が限定的である。
【０００７】
パーフルオロポリエーテルのために特に効果的な溶媒は１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタンである。このクロロフルオロカーボン溶媒は、比較的揮発性であるために潤滑剤組成物を磁気媒体に被着させた後に容易に除去できるという別の利点をもたらす。しかし、１９８７年のモントリオール議定書は、成層圏オゾン層の破壊を最小にするためにクロロフルオロカーボンの使用を削減することを求めている。
【０００８】
特定の過弗素化アルカンは、米国特許第４，７２１，７９５号（カポリシオ（Ｃａｐｏｒｉｃｃｉｏ）ら）に記載されたものなどのパーフルオロポリエーテル向け溶媒としてクロロフルオロカーボンに代えて用いられてきた。さらに、米国特許第５，０４９，４１０号（フリン（Ｆｌｙｎｎ）ら）には、ポリフルオロポリエーテル潤滑剤の溶解のための過弗素化非芳香族環式有機溶媒の使用が開示されている。しかし、これらの化合物の一部は比較的長い大気寿命を有する傾向があり、潜在的に地球温暖化の一因となりうる。
【０００９】
従って、ポリフルオロポリエーテル潤滑剤を溶解させる大気寿命が短い溶媒が必要とされている。本発明は、これらの望ましい特性を有する弗素化ケトン溶媒を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約１０〜約１０，０００ｐｐｍのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約９０〜約９９．９重量％の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物を提供する。潤滑剤組成物は、環式ホスファゼン化合物などの約０．１〜約１０００ｐｐｍの添加剤をさらに含むことが可能である。潤滑剤組成物は、典型的には、水、シリコーンおよび一般炭化水素などの起きうる汚染物に対して溶解度が低い。さらに、潤滑剤組成物は低い地球温暖化係数を有しうる。
【００１１】
本発明の弗素化ケトン溶媒は、典型的には、合計で５〜１０個の炭素原子を有する。幾つかの実施形態において、弗素化ケトンは、合計で６〜８個の炭素原子を有する。溶媒は、炭素主鎖上の水素原子の全部を弗素で置換している化合物であるパーフルオロケトンであることが可能である。あるいは、弗素化ケトン溶媒は、二個以下の水素原子および炭素主鎖に結合された臭素、塩素および沃素を含む二個以下の非弗素ハロゲン原子を有することが可能である。一個以上のヘテロ原子は分子の炭素主鎖に割り込むことが可能である。
【００１２】
二種以上の弗素化ケトン溶媒を潤滑剤組成物中で用いることが可能である。幾つかの実施形態において、一種以上の混和性溶媒を弗素化ケトン溶媒の一部に代えて用いることが可能である。例えば、弗素化ケトンの約１０重量％以下に代えてもう一種の混和性溶媒を用いることが可能である。
【００１３】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、以下の式によって表されるパーフルオロポリエーテル分子を含む。
【化１】
2004525238.tif 000002
式中、ｙおよびｚは独立して０〜約２０の整数であり、変数ｋ、ｍ、ｎおよびｐは独立して０〜約２００の範囲の整数であり、ｋ、ｍ、ｎおよびｐの合計は２〜約２００の範囲であり、基ＡおよびＡ’は独立して選択された一価有機部分である。
【００１４】
本発明のもう一つの態様は基材を潤滑する方法を提供する。この方法は、潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させ、その後、コーティングを乾燥させて基材の表面上に潤滑剤膜を生じさせることを含む。典型的には、基材は薄膜またはハードディスクなどの磁気媒体である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、基材を潤滑剤で被覆する潤滑剤組成物および方法に関する。特に、本発明は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約１０〜約１０，０００ｐｐｍのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約９０〜約９９．９重量％の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物を提供する。潤滑剤組成物は、基材上に薄い均一な潤滑剤層を形成するために被着させることが可能である。典型的には、基材は薄膜またはハードディスクなどの磁気媒体である。
【００１６】
本発明の弗素化ケトン溶媒は、典型的には、合計で５〜１０個の炭素原子を有する。幾つかの実施形態において、弗素化ケトンは６〜８個の炭素原子を有する。弗素化ケトン溶媒は、典型的には、約１５０℃未満の沸点を有する。幾つかの実施形態において、沸点は約１００℃未満である。パーフルオロポリエーテル潤滑剤向けに適切な溶解力を提供するために、弗素化ケトン溶媒は高度に弗素化されている。溶媒は、炭素主鎖上の水素原子の全部を弗素で置換している化合物であるパーフルオロケトンであることが可能である。あるいは、弗素化ケトン溶媒は、二個以下の水素原子および炭素主鎖に結合された臭素、塩素および沃素を含む二個以下の非弗素ハロゲン原子を有することが可能である。
【００１７】
パーフルオロポリエーテル潤滑剤のための溶媒として適する過弗素化ケトン化合物の代表的な例には、ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ3、ＣＦ3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3、ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦ（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、（ＣＦ3）2ＣＦ（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）4Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3、パーフルオロシクロペンタノンおよびパーフルオロシクロヘキサノンが挙げられる。
【００１８】
炭素主鎖に結合された弗素以外の一原子または二原子のいずれかを有する弗素化ケトンの代表的な例には、ＣＨＦ2ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ3Ｃ（Ｏ）ＣＨ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ3、（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ2Ｃｌ、ＣＦ2ＣｌＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ2Ｃｌ（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ2Ｃｌ（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ2Ｃｌ（ＣＦ2）4Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ＣＦ2Ｃｌ（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2およびＣＦ2ＣｌＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ3が挙げられる。
【００１９】
弗素化ケトンは、炭素主鎖に割り込む一個以上のヘテロ原子を含むことも可能である。適するヘテロ原子には、例えば、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が挙げられる。代表的な化合物には、ＣＦ3ＯＣＦ2ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2およびＣＦ3ＯＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2などが挙げられる。
【００２０】
弗素化ケトンは既知の方法によって調製することが可能である。一つのアプローチは、米国特許第５，４６６，８７７号（ムーア（Ｍｏｏｒｅ））に記載されたように式ＲfＣＯ2ＣＦ（Ｒf’）2の過弗素化カルボン酸エステルの求核性開始剤による解離を含む。ＲfおよびＲf’は弗素またはパーフルオロアルキル基である。弗素化カルボン酸エステル前駆体は、米国特許第５，３９９，７１８号（コステロ（Ｃｏｓｔｅｌｌｏ）ら）に記載されたように弗素ガスによる直接弗素化によって対応する無弗素炭化水素エステルまたは部分弗素化炭化水素エステルから誘導することが可能である。
【００２１】
カルボニル基に対してアルファ分岐されている過弗素化ケトンは、米国特許第３，１８５，７３４号（ファーセット（Ｆａｗｃｅｔｔ）ら）に記載されたように調製することが可能である。ヘキサフルオロプロピレンは、弗素物イオンの存在下で無水環境においてハロゲン化アシルに添加される。少量のヘキサフルオロプロピレンダイマーまたはトリマーは、パーフルオロケトンから蒸留によって除去することが可能である。沸点が分留のために近すぎる場合、ダイマーまたはトリマー不純物は、アセトン、酢酸またはそれらの混合物などの適する有機溶媒中でアルカリ金属過マンガン酸塩による酸化によって除去することが可能である。酸化反応は、典型的には、室温または高温において密封反応器内で行われる。
【００２２】
直鎖過弗素化ケトンは、米国特許第４，１３６，１２１号（マルティニ（Ｍａｒｔｉｎｉ）ら）に記載されたようにパーフルオロカルボン酸アルカリ金属塩をパーフルオロカルボニル酸弗素化物と反応させることにより調製することが可能である。こうしたケトンは、米国特許第５，９９８，６７１号（ファン・デル・プイ（Ｖａｎ  Ｄｅｒ  Ｐｕｙ））に記載されたように非プロトン溶媒中でパーフルオロカルボン酸塩を過弗素化酸無水物と高温で反応させることにより調製することも可能である。
【００２３】
二種以上の弗素化ケトン溶媒を潤滑剤組成物中で用いることが可能である。幾つかの実施形態において、一種以上の混和性溶媒を弗素化ケトン溶媒の一部に代えて用いることが可能である。例えば、弗素化ケトンの約１０重量％以下に代えてもう一種の混和性溶媒を用いることが可能である。適する混和性溶媒には、例えば、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、パーフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロエーテル、ヒドロフルオロポリエーテル、弗素化芳香族化合物、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモカーボン、ヨードフルオロカーボンおよびヒドロブロモフルオロカーボンが挙げられる。幾つかの実施形態において、共溶媒には、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモフルオロカーボンおよびそれらの混合物が挙げられる。他の実施形態において、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボンおよびヒドロブロモフルオロカーボンが用いられる。これらの共溶媒は、典型的には５〜１０個の炭素原子を有し、約１５０℃未満または約１００℃未満の沸点を有する。代表的な溶媒には、ＣＦ3ＣＨ2ＣＦ2ＣＨ3、Ｃ5Ｆ11Ｈ、Ｃ6Ｆ13Ｈ、ＣＦ3ＣＦＨＣＦＨＣＦ2ＣＦ3、Ｃ6Ｆ14、Ｃ7Ｆ16、Ｃ8Ｆ18、（Ｃ4Ｆ9）3Ｎ、パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3、Ｆ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）2ＣＦ2Ｈ、ＨＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）nＣＦ2Ｈ（式中、ｍは０〜８の整数であり、ｎは０〜４の整数であり、ｎ＋ｍの合計は０〜８である。）、Ｆ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）2ＣＦ2Ｈ、Ｃ3Ｆ7ＣＦ（ＯＣ2Ｈ5）ＣＦ（ＣＦ3）2、Ｃ4Ｆ9ＯＣ2Ｈ5、Ｃ4Ｆ9−ｃ−Ｃ4Ｆ7Ｏ、およびＣ3Ｆ5ＨＣｌ2が挙げられる。
【００２４】
弗素化ケトンは、典型的には、潤滑剤付着系に通常付随する不純物に対して低い溶解度を有する。これらの不純物には、例えば、ジオクチルフタレート、シリコーン、水および一般炭化水素が挙げられる。これらの不純物が磁気媒体上に被覆されるなら、こうした不純物は磁気媒体の性能に悪影響を及ぼしうる。不純物に対する溶解度が低い溶媒は、汚染物のより少ない潤滑剤被膜をもたらすことが可能である。さらに、潤滑剤付着系の有効寿命は不純物に対する溶解度が低い溶媒の使用を通して延ばすことが可能である。潤滑剤付着系中の不純物の濃度が許容できないレベルに達する時、汚染された溶媒は一般に廃棄され、新たな溶媒と交換される。潤滑剤付着系の寿命の延長は、潤滑剤付着プロセスに付随するコストおよび発生する廃棄物の量を潜在的に減少させることが可能である。
【００２５】
パーフルオロケトンは、完全に弗素化されているけれども、パーフルオロカーボン、すなわちケトン基を含まない完全弗素化炭化水素より遙かに低い地球温暖化係数（ＧＷＰ）を有する。本明細書で用いる「ＧＷＰ」は、化合物の構造に基づく化合物の温暖化潜在性の相対的な目安である。１９９０年の気候変動に関する政府間パネル（Ｉｎｔｅｒｇｏｖｅｒｎｍｅｎｔａｌ  Ｐａｎｅｌ  ｏｎ  Ｃｌｉｍａｔｅ  Ｃｈａｎｇｅ）（ＩＰＣＣ）によって定義され、１９９８年に改訂された化合物のＧＷＰ（世界気象機構（Ｗｏｒｌｄ  Ｍｅｔｅｏｒｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ）、オゾン層破壊の科学的アセスメント（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｏｚｏｎｅ  Ｄｅｐｌｅｔｉｏｎ）、１９９８年、地球オゾン研究および監視プロジェクト−レポートＮｏ．４４（Ｇｌｏｂａｌ  Ｏｚｏｎｅ  Ｒｅｓｅａｃｈ  ａｎｄ  Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ  Ｐｒｏｊｅｃｔ−Ｒｅｐｏｒｔ  Ｎｏ．４４），ジュネーブ、１９９９年）は、規定積分時間水平線（ｈｏｒｉｚｏｎ）（ＩＴＨ）にわたって１キログラムのＣＯ2の放出に起因する温暖化を基準にして１キログラムの化合物の放出に起因する温暖化として次の通り計算される。
【数１】
2004525238.tif 000003
式中、Ｆは化合物の単位質量当たりの放射力（当該化合物のＩＲ吸光度による大気を通した放射束の変化）であり、Ｃは化合物の大気濃度であり、τは化合物の大気寿命であり、ｔは時間であり、ｘは対象化合物である（すなわち、Ｃ0xは時間０、すなわち化合物ｘの初期濃度である）。
【００２６】
一般に受入れられたＩＴＨは、短期影響（２０年）と、より長期の影響（５００年以上）との間の妥協点に相当する１００年である。大気中の有機化合物の濃度は、擬一次速度論（すなわち指数関数的減衰）に従うことが想定される。当該同一時間間隔にわたるＣＯ2の濃度は、大気とのＣＯ2の交換および大気からのＣＯ2の除去に関してより複雑なモデルを組み込んでいる（ベルン（Ｂｅｒｎ）炭素サイクルモデル）。
【００２７】
ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2は、３００ｎｍでの光分解の研究に基づいて約５日の大気寿命を有する。その他のパーフルオロケトンは類似の吸光度を示し、従って、類似の大気寿命を有することが予測される。ピノック（Ｐｉｎｎｏｃｋ）ら（Ｊ．Ｇｅｏｐｈｙｓ．Ｒｅｓ．，１００，２３２２７，１９９５）の方法を用いてＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2に関する放射力値を計算するために、測定ＩＲ断面積を用いた。この放射力値および５日の大気寿命を用いて、炭素原子数６のパーフルオロケトンに関するＧＷＰ（１００年ＩＴＨ）は１である一方で、Ｃ2Ｆ6に関するＧＷＰは１１，４００である。本発明の弗素化ケトンは、典型的には約１０未満のＧＷＰを有する。より低い大気中での本発明の弗素化ケトンの迅速な分解の結果として、弗素化ケトンは短い寿命を有し、地球温暖化の顕著な一因であることが予測されないであろう。
【００２８】
さらに、弗素化ケトンの毒性は低い。例えば、パーフルオロケトンＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2の急性毒性はラットによる短期吸入試験に基づいて低い。ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2に関する心臓感作の「無作用」レベルは、歴史的に長く安全に使用されてきた匹敵する炭素原子数のパーフルオロカーボンであるパーフルオロヘキサン（Ｃ6Ｆ14）に関する「無作用」レベルに匹敵する１５０，０００ｐｐｍより大きい。
【００２９】
パーフルオロポリエーテル潤滑剤には、反復単位
【化２】
2004525238.tif 000004
（式中、ａは１〜約８または１〜約４の整数である）を含む一種以上のパーフルオロポリエーテル化合物が挙げられる。これらの反復単位は直鎖または分岐であることが可能である。本発明において有用なパーフルオロポリエーテル潤滑剤の多くは、米国特許第４，６７１，９９９号（ブルゲッテ（Ｂｕｒｇｕｅｔｔｅ）ら）、第４，２６８，５５６号（ペドロッティ（Ｐｅｄｒｏｔｔｙ））、第４，８０３，１２５号（タケウチ（Ｔａｋｅｕｃｈｉ）ら）、第４，７２１，７９５号（カポリシオ（Ｃａｐｏｒｉｃｃｉｏ）ら）、第４，７４６，５７５号（スカレティ（Ｓｃａｒｅｔｔｉ）ら）、第４，０９４，９１１号（ミツシュ（Ｍｉｔｓｃｈ）ら）および第５，６６３，１２７号（フリン（Ｆｌｙｎｎ）ら）などにおいて前に記載されている。
【００３０】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は室温で液体である。フルイッドとして別に知られているこうした潤滑液は広範囲の粘度を有することが可能である。幾つかの実施形態において、潤滑剤は粘性油である。分子量は、使用中に基材からの潤滑剤の揮発または除去を防ぐのに通常は十分高い。基板が磁気ディスクである場合、潤滑剤の分子量は、ディスクが読取りヘッドまたは記録ヘッドのいずれかを基準として回転する時に生じる遠心力による潤滑剤の除去を防ぐのに通常は十分高い。
【００３１】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は以下の式によって表すことが可能である。
【化３】
2004525238.tif 000005
式中、ｙおよびｚは独立して０〜約２０の整数であり、変数ｋ、ｍ、ｎおよびｐは独立して０〜約２００の整数であり、ｋ、ｍ、ｎおよびｐの合計は２〜約２００である。反復単位は、潤滑剤分子の主鎖中で無秩序に分配されることが可能である。式Ｉにおける基ＣyＦ2y、ＣzＦ2z、Ｃ4Ｆ8Ｏ、Ｃ3Ｆ6ＯおよびＣ2Ｆ4Ｏの各々は直鎖または分岐であることが可能である。ＡおよびＡ’末端基は、１〜２０個の炭素原子を有する独立して選択された一価有機部分である。こうした末端基は、水素含有基または非水素含有基のいずれでも可能であり、酸素、窒素、硫黄などのヘテロ原子または弗素以外のハロゲンを含むことが可能である。
【００３２】
幾つかの実施形態において、潤滑剤の大部分の量は、少なくとも一個の水素含有末端基を含むパーフルオロポリエーテル化合物を含む。この実施形態において、潤滑剤の少量は、非水素含有末端基のみを有する化合物を含むことが可能である。もう一つの実施形態において、潤滑剤の大部分の量は、二個の水素含有末端基を含むパーフルオロポリエーテル化合物を含む。この実施形態において、潤滑剤の少量は、唯一の水素含有末端基または二個の非水素含有末端基を有する化合物を含むことが可能である。
【００３３】
非水素含有ＡおよびＡ’基には、例えば、−ＣＦ2ＣＦ3、−ＣＦ3、−Ｆ、−ＯＣＦ2ＣＦ3、−ＯＣＦ3、−ＣＦ2Ｃ（Ｏ）Ｆ、および−Ｃ（Ｏ）Ｆが挙げられる。非水素含有末端基を有するパーフルオロポリエーテルの例は以下のものである。
【化４】
2004525238.tif 000006
式中、ｍは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。この種の潤滑剤は、「クリトックス」（ＫＲＹＴＯＸ）（商標）１４２という商品名で、デラウエア州ウィルミントンのデュポン・ヌムール（Ｅ．Ｉ．Ｄｕｐｏｎｔ  ｄｅＮｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ））によって販売されている。その他の非水素含有パーフルオロポリエーテル潤滑剤には、例えば、「フォムリン」（ＦＯＭＬＩＮ）（商標）ＹおよびＺなどの「フォムリン」（ＦＯＭＬＩＮ）（商標）流体の特定の種類（イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）および「デムナム」（ＤＥＭＮＵＭ）（商標）ＳＡおよびＳＰなどの「デムナム」（ＤＥＭＮＵＭ）（商標）流体の特定の種類（日本国東京のダイキン・インダストリーズ（Ｄａｉｋｉｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｌｔｄ．によって販売されている）が挙げられる。
【００３４】
水素含有ＡおよびＡ’基の例は、アルキル基、アリール基およびアルカリール基であり、それらは弗素原子で部分的に置換されることが可能であるとともに、例えば、酸素、硫黄および窒素などのヘテロ原子を含むことが可能である。こうした水素含有末端基の特に有用な例には以下が挙げられる。
（ａ）−Ｂ−Ｄ基
式中、
（ｉ）Ｂは、−ＣＨ2Ｏ−、−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ2−、−ＣＦ2−および−ＣＦＯ2−であり、
（ｉｉ）Ｄは以下のものである。
【化５】
2004525238.tif 000007
式中、ＲおよびＲ1は独立して炭素原子数１〜３のアルキル基であり、Ｇは炭素原子数１〜５の二価アルキル基であり、Ｅは、−Ｈ、−ＯＨ、−ＯＣＨ3、−ＯＣ2Ｈ5または−ＯＣ3Ｈ7（各Ｒ、Ｒ1およびＧ基は一個以上のハロゲン原子で置換されうる）である。
（ｂ）
−（ＣtＨ2t）ＳＨ、−（ＣtＨ2t）ＳＲ2、−（ＣtＨ2t）ＮＲ22、−ＣＯ2Ｒ2、−（ＣtＨ2t）ＣＯ2Ｈ、−（ＣtＨ2t）ＳｉＲ2zＱ3z、−（ＣtＨ2t）ＣＮ、−（ＣtＨ2t）ＮＣＯ、−（ＣtＨ2t）ＣＨ＝ＣＨ2、
【化６】
2004525238.tif 000008
−（ＣtＨ2t−）ＣＯ2Ｒ2、−（ＣtＨ2t）ＯＳＯ2ＣＦ3、−（ＣtＨ2t）ＯＣ（Ｏ）Ｃｌ、−（ＣtＨ2t）ＯＣＮ、−（Ｏ）ＣＯＣ（Ｏ）−Ｒ2、−（ＣtＨ2t）Ｘ、−ＣＨＯ、−（ＣtＨ2t）ＣＨＯ、−ＣＨ（ＯＣＨ3）2、−（ＣtＨ2t）ＣＨ（ＯＣＨ3）2、−（ＣtＨ2t）ＳＯ2Ｃｌ、−Ｃ（ＯＣＨ3）＝ＮＨ、−Ｃ（ＮＨ2）＝ＮＨ、−（ＣtＨ2t）ＯＣ（Ｏ）ＣＨ＝ＣＨ2、−（ＣtＨ2t）ＯＣ（Ｏ）Ｃ（ＣＨ3）＝ＣＨ2、
【化７】
2004525238.tif 000009
−（ＣtＨ2t）ＯＲ2、
−（ＣtＨ2t）ＯＣ（Ｏ）Ｒ2、
−（ＣtＨ2t）（ＣtＨ2tＯ）xＨ、
【化８】
2004525238.tif 000010
式中、Ｑは、−ＯＨ、−ＯＲ3、−Ｈ、−Ｃｌ、−Ｆ、−Ｂｒまたは−Ｉであり、Ｒ2は、水素、炭素原子数６〜１０のアリール基または炭素原子数１〜４のアルキル基であり、Ｒ3は炭素原子数１〜４のアルキル基であり、Ｘは、Ｃｌ、Ｂｒ、ＦまたはＩであり、ｚは０〜２の範囲の整数であり、ｘは１〜１０の範囲の整数であり、ｖは０〜１の範囲の整数であり、ｔは１〜４の範囲の整数である。
（ｃ）−ＯＣＲ4Ｒ5Ｒ6
式中、Ｒ4は、水素、炭素原子数１〜４のアルキル基またはフルオロアルキル基であり、Ｒ5は、水素または炭素原子数１〜４のアルキル基であり、Ｒ6は炭素原子数１〜４のフルオロアルキル基である。
および
（ｄ）
【化９】
2004525238.tif 000011
式中、ｔは上のように定義される。
【００３５】
式Ｉによる官能末端基を有する特に好ましいパーフルオロポリエーテルの特定の例には以下のものが挙げられる。
（ａ）
【化１０】
2004525238.tif 000012
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＤＥＡＬという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｂ）
【化１１】
2004525238.tif 000013
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）ＡＭ２００１およびＡＭ３００１という商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｃ）
ＨＯＣＨ2−ＣＦ2−Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n−（ＣＦ2Ｏ）p−ＣＦ2−ＣＨ2ＯＨ
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＤＯＬという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｄ）
【化１２】
2004525238.tif 000014
式中、ｋは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
（ｅ）
ＨＯＣＨ2−Ｃ3Ｆ6−Ｏ−（Ｃ4Ｆ8Ｏ）k−Ｃ3Ｆ6−ＣＨ2ＯＨ
式中、ｋは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
（ｆ）
【化１３】
2004525238.tif 000015
式中、ｎは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
（ｇ）
【化１４】
2004525238.tif 000016
式中、ｎは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
（ｈ）
【化１５】
2004525238.tif 000017
式中、ｎは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
（ｉ）
【化１６】
2004525238.tif 000018
式中、ｍは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である（こうした化合物の例は、「デムナム」（ＤＥＭＮＵＭ）（商標）エステルという商品名で、ダイキン・インダストリーズ（Ｄａｉｋｉｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｌｔｄ．）によって販売されている）。
（ｊ）
【化１７】
2004525238.tif 000019
式中、ｍは、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である（こうした化合物の例は、「デムナム」（ＤＥＭＮＵＭ）（商標）アルコールという商品名で、ダイキン・インダストリーズ（Ｄａｉｋｉｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｌｔｄ．）によって販売されている）。
（ｋ）
ＯＣＮＣＨ2−ＣＦ2−Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n−（ＣＦ2Ｏ）p−ＣＦ2−ＣＨ2ＮＣＯ
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＤＩＳＯＣという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｌ）
Ｈ（ＯＨ4Ｃ2）1.5ＯＣＨ2−ＣＦ2−Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n−（ＣＦ2Ｏ）p−ＣＦ2−ＣＨ2Ｏ（Ｃ2Ｈ4Ｏ）1.5Ｈ
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＤＯＬ−ＴＸという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｍ）
【化１８】
2004525238.tif 000020
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
（ｎ）
【化１９】
2004525238.tif 000021
式中、ｎおよびｐは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が１０００〜５０００の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する（こうした化合物の例は、「フォムリン」ＦＯＭＢＬＩＮ（商標）Ｚ−ＤＩＡＣという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている）。
【００３６】
例（ｄ）〜（ｈ）として記載された式による化合物を製造する方法は、米国特許第５，０３９，４３２号（リッター（Ｒｉｔｔｅｒ）ら）に記載されている。
【００３７】
幾つかの実施形態において、潤滑剤組成物は種々の添加剤をさらに含む。適する添加剤には、例えば、ＤＯＷ  Ｘ−１ＰおよびＸ−１００（ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ））によって販売されている）などの環式ホスファゼン化合物が挙げられる。添加剤は、例えば、潤滑剤の崩壊および摩滅の速度を減少させることにより潤滑剤の性能を強化することが可能である。添加剤は、通常、潤滑剤組成物の重量を基準にして約０．１ｐｐｍ〜約１０００ｐｐｍのレベルで添加される。他の実施形態において、添加剤は、約１ｐｐｍ〜約３００ｐｐｍまたは約１０ｐｐｍ〜約２５０ｐｐｍの濃度で存在する。
【００３８】
本発明のもう一つの態様は基材を潤滑する方法を提供する。この方法は、潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させ、その後、コーティングから溶媒を除去して純潤滑剤膜を生じさせることを含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約１０〜約１０，０００ｐｐｍのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約９０．０〜約９９．９重量％の弗素化ケトン溶媒を含む。弗素化ケトン溶媒は乾燥工程中に除去される。典型的には、基材は、例えば、薄膜またはハードディスクを含む磁気媒体である。磁気媒体は、典型的には、ガラス、アルミニウムまたは高分子材料などの基層および鉄、コバルトまたはニッケルなどを含む磁気層からなる。磁気媒体は、例えば、媒体の耐久性および性能を強化するために炭素または他の材料の任意の層を含むことが可能である。潤滑剤は通常最外層として被着される。
【００３９】
増加したデータ記憶密度に関する要求を満たすために、磁気記録産業においては、出力レベルが大幅により高い磁気媒体が開発されなければならなかった。より薄い潤滑剤被膜を含むより滑らかで、より欠陥が少ない磁気媒体を提供することにより、より高い信号出力レベルが少なくともある程度達成されてきた。潤滑剤被膜の減少した厚さは、磁気ヘッドを媒体中の磁気材料の近傍にあることを可能にする。しかし、潤滑剤被膜の厚さが薄すぎる場合、磁気媒体の耐久性は損なわれうる。潤滑剤層の厚さは、典型的には、最新技術の磁気媒体中で約２ｎｍ未満である。
【００４０】
潤滑剤組成物を既知のいかなる方法によっても基板に被着させることができるけれども、二つの方法がハードディスクへの潤滑剤の被着のために広く用いられる。第１の方法は、被覆チャンバ内にハードディスクを入れることを含む。潤滑剤組成物は被覆チャンバ内にポンプで送られて、ディスクを完全に覆う。その後、潤滑組成物は制御された速度でチャンバから排出され、ディスクの表面上に均一被膜を残す。第２の被着方法は、潤滑剤組成物を含む容器にハードディスクを浸漬させ、その後、ゆっくりディスクを引き出すことを含む。
【００４１】
排出被着法または浸漬被着法のいずれによっても、潤滑剤組成物中の潤滑剤の濃度と、潤滑剤組成物を排出する速度またはディスクを潤滑剤組成物から引き出す速度のいずれかを変えることにより、潤滑剤被膜の厚さを制御することが可能である。潤滑剤組成物中のパーフルオロポリエーテルの濃度を下げると、潤滑剤被膜の厚さを薄くすることが可能である。同様に、排出技術を用いて潤滑剤組成物からハードディスクを取り出す速度を落とすか、または浸漬技術を用いて潤滑剤組成物からハードディスクを取り出す速度を落とすのいずれもが潤滑剤被膜の厚さを薄くすることが可能である。
【００４２】
弗素化ケトン溶媒は、例えば、室温またはより高い温度で乾燥させるか、または蒸発させることにより除去することが可能である。約１５０℃以下の温度を溶媒除去のために用いることが可能である。溶媒の蒸発を助けるために、例えば、窒素またはアルゴンなどの非反応性ガスの使用を通して、除去の速度を高めることが可能である。溶媒が除去されるにつれて、潤滑剤は基材上に均一膜を形成する。
【００４３】
以下の実施例は、潤滑剤組成物、潤滑剤組成物を用いる方法および潤滑剤組成物の種々の特性を決定するために実施される試験をさらに説明する。実施例は本発明の理解を容易にする例証目的のために提供し、本発明を実施例に限定すると解釈されるべきではない。
【実施例】
【００４４】
評価される有機弗素化合物に関する調製、供給業者
ＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１，１，１，２，４，４，５，５，５−ノナフルオロ−２−トリフルオロメチル−ペンタン−３−オン
スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）反応器内に、５．６ｇ（０．１０モル）の無水弗化カリウム（ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ））によって販売されている）および２５０ｇの無水ジグリム（ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ））によって販売されている無水ジエチレングリコールジメチルエーテル）を添加した。この合成および後続のすべての合成において用いられた無水弗化カリウムを噴霧乾燥させ、１２５℃で貯蔵し、使用直前に粉砕した。２１．０ｇ（０．１３モル）のＣ2Ｆ5ＣＯＦ（純度約９５．０％、ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））によって販売されている）を密封反応器に添加しつつ、反応器の内容物を攪拌した。その後、反応器および反応器の内容物を加熱し、７０℃の温度に達した時、１４７．３ｇ（０．９８モル）のＣＦ2＝ＣＦＣＦ3（シグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）によって販売されているヘキサフルオロプロピレン）と１６３．３ｇ（０．９８モル）のＣ2Ｆ5ＣＯＦの混合物を３．０時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレンとＣ2Ｆ5ＣＯＦの混合物の添加中、圧力を９５ｐｓｉｇ（７５００トル）未満で維持した。ヘキサフルオロプロピレン添加の終わりの圧力は３０ｐｓｉｇ（２３００トル）であり、４５分の保持時間にわたり変化しなかった。反応器の内容物を放置して冷やし、一プレート蒸留（ｏｎｅ  ｐｌａｔｅ  ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ）して、ガスクロマトグラフによって決定して９０．６％の１，１，１，２，４，４，５，５，５−ノナフルオロ−２−トリフルオロメチル−ブタン−３−オンおよび０．３７％のＣ6Ｆ12（ヘキサフルオロプロピレンダイマー）を含む３０７．１ｇを得た。粗弗素化ケトンを水で洗浄し、蒸留し、シリカゲルに接触させることにより乾燥させて、０．４％のヘキサフルオロプロピレンダイマーを含む分留された純度９９％の弗素化ケトンを生じさせた。
【００４５】
上述したように製造された分留済み弗素化ケトンを以下の手順を用いて精製し、ヘキサフルオロプロピレンダイマーを除去した。スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）反応器内に、６１ｇの酢酸、１．７ｇの過マンガン酸カリウムおよび３０１ｇの上述した分留済み１，１，１，２，４，４，５，５，５−ノナフルオロ−２−トリフルオロメチル−ブタン−３−オンを添加した。反応器を密封し、攪拌しつつ６０℃に加熱し、１２ｐｓｉｇ（１４００トル）の圧力に達した。６０℃で７５分攪拌後、浸漬管を用いて液体サンプルを採取し、サンプルを分相し、下方相を水で洗浄した。ガスクロマトグラフを用いてサンプルを分析し、サンプルは検知されない量のヘキサフルオロプロピレンダイマーおよび少量のヘキサフルオロプロピレントリマーを示した。第２のサンプルを６０分後に採取し、同様に処理した。第２のサンプルのクロマトグラフ分析によると、検知できるダイマーもトリマーも示されなかった。３．５時間後に反応を止め、精製済みケトンを酢酸から分相し、下方相を水で２回洗浄した。２６１ｇのケトンを集め、ガスクロマトグラフにより９９．６％より高い純度を有し、検知できるヘキサフルオロプロピレンダイマーもトリマーも含んでいなかった。
【００４６】
ｎ−Ｃ3Ｆ7Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，６−ウンデカフルオロ−２−トリフルオロメチルヘキサン−３−オン
スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）反応器内に、５．８ｇ（０．１０モル）の無水弗化カリウムおよび１０８ｇの無水ジグリムを添加した。２３２．５ｇ（１．０２モル）のｎ−Ｃ3Ｆ7ＣＯＦ（純度約９５．０％、スルーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏ．）によって販売されている）を密封反応器に添加しつつ、反応器の内容物を攪拌し、ドライアイスで冷やした。その後、反応器および反応器の内容物を加熱し、７２℃の温度に達した時、１４１ｇ（０．９４モル）のヘキサフルオロプロピレンを８５ｐｓｉｇ（５１５０トル）の圧力で３．２５時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレンの添加中、圧力を９０ｐｓｉｇ（５４００トル）未満で維持しつつ反応器の温度をゆっくり上げた。ヘキサフルオロプロピレン添加の終わりの圧力は４０ｐｓｉｇ（２８００トル）であり、別の４時間の保持時間にわたり変化しなかった。下方相を分留して、７２．５℃の沸点およびガスクロマトグラフによって決定して９９．９％の純度を有する２４３．５ｇの１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，６−ウンデカフルオロ−２−トリフルオロメチルヘキサン−３−オンを生じさせた。構造はガスクロマトグラフおよび質量分析によって確認した。
【００４７】
（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１，１，１，２，４，５，５，５，６，６，６−オクタフルオロ−２，４−ビス（トリフルオロメチル）ペンタン−３−オン
清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）反応器に、８．１ｇ（０．１４モル）の無水弗化カリウム、２１６ｇ（０．５０モル）のパーフルオロ（イソブチルイソブチレート）［調製を必要とするか、または製造のための参考文献を必要とする］および２００ｇの無水ジグリムを投入した。反応器を０℃未満に冷却した後、得られた混合物に１６５ｇ（１．１０モル）のヘキサフルオロプロピレンを添加した。反応器内の内容物を放置して攪拌しながら７０℃で一晩反応させ、その後、反応器を放置して冷やし、反応器内の過剰圧力を大気にベントした。その後、反応器の内容物を分相して３６２．５ｇの下方相を得た。下方相を保持し、前の類似反応から保管された下方相と混合した。２２％のパーフルオロイソブチリル弗化物および１９７ｇ（１．３１モル）のヘキサフルオロプロピレンを含む６０４ｇの蓄積下方相に８ｇ（０．１モル）の無水弗化カリウムおよび５０ｇの無水ジグリムを添加し、得られた混合物を放置して、前と同じ方式でパー（Ｐａｒｒ）反応器内で反応させた。今回は８４７ｇの下方相が生じ、５４．４％の所望材料および５．７％のみのパーフルオロイソブチリル弗化物を含んでいた。その後、下方相を水で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥させ、分留して、ガスクロマトグラフおよび質量分析によって決定して９５．２％の純度および７３℃の沸点を有する３５９ｇ（理論収率４７％）の１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，６−オクタフルオロ−２，４−ビス（トリフルオロメチル）ペンタン−３−オンを生じさせた。
【００４８】
ＣＦ3（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，７，７，７−トリデカフルオロ−２−トリフルオロメチルヘプタン−３−オン
７７５ｇのパーフルオロペンタノイル弗化物、８００ｇの無水ジグリム、１３．１ｇの弗化カリウム、１７．８ｇの無水弗化水素カリウムおよび７７５ｇのヘキサフルオロプロピレンからなる混合物を５０℃において自然（ａｕｔｏｇｅｎｅｏｕｓ）圧力下で１６時間にわたり３リットルステンレススチール圧力容器内で加熱した。生成物を分留して、９７℃の沸点およびガスクロマトグラフおよび質量分析によって決定して９９．０の純度を有する４１３ｇの１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，７，７，７−トリデカフルオロ−２−トリフルオロメチルヘプタン−３−オンを生じさせた。
【００４９】
ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ3−１，１，１，３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−ヘキサデカフルオロオクタン−２−オン
米国特許第５，４８８，１４２号（フォール（Ｆａｌｌ）ら）に記載されたように直接弗素化を介して、１０５２ｍＬの酢酸２−オクチルを過弗化エステルに転化した。得られた過弗化エステルをメタノールで処理して、過弗化エステルをヘミケタールに転化して、反応溶媒の蒸留を可能にした。得られた１２７２ｇのヘミケタールを１２００ｍＬの濃硫酸にゆっくり添加し、得られた反応混合物を再分留して、９７℃の沸点および核磁気共鳴分光分析によって測定して９８．４％の純度を有する１５５４．３ｇの１，１，１，３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−ヘキサデカフルオロオクタン−２−オンを生じさせた。
【００５０】
ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）（ＣＦ3）2−１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，９−ヘプタデカフルオロ−２−トリフルオロメチル−ノナン−３−オン
２０２７ｇのトリフルオロ酢酸ペンタデカフルオロヘプチルエステル（米国特許第５，３９９，７１８号（コステロ（Ｃｏｓｔｅｌｌｏ）ら）に記載されたように酢酸へプチルを弗素ガスと反応させることにより製造される）、７７７ｇの３Ｍ（商標）ＰＦ−５０５２  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｌｉｑｕｉｄ（スリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ）によって販売されている過弗素化溶媒の混合物）、３１７１ｇの無水ジグリムおよび７９ｇの無水弗化カリウムからなる混合物を２ガロン（７．６Ｌ）ステンレススチール攪拌圧力容器に添加した。容器を加熱し、約５０℃の反応温度を維持しつつ１８１６ｇのヘキサフルオロプロピレンを２時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレン添加が終了した後に容器を５０℃でさらに１．５時間にわたり保持した。反応器を冷却し、排出した。得られた液体を分相し、下方相を分留して、２５℃の沸点および９５％の純度を有する５６５ｇの１，１，１，２，４，４，４−ヘプタフルオロ−３−トリフルオロメチル−ブタン−２−オンならびに１３４℃の沸点およびガスクロマトグラフと質量分析によって決定して９８．５％の純度を有する１４２７ｇの１，１，１，２，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，９−ヘプタデカフルオロ−２−トリフルオロメチル−ノナン−３−オンを生じさせた。
【００５１】
ＣＦ3Ｏ（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１，１，２，２，４，５，５，５−オクタフルオロ−１−トリフルオロメトキシ−４−トリフルオロメチルペンタン−３−オン
１１．６ｇ（０．２０モル）の無水弗化カリウムおよび１１３．５ｇの無水ジグリムを清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）反応器内に添加した。反応器の内容物を攪拌し、ドライアイスで冷却し、その後、分離（ｉｓｏｌａｔｅｄ）真空を用いて２３０ｇ（０．９６モル）のＣＦ3ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＯＦ（純度約９７％、スリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏ．）によって販売されている）を密封反応器に添加した。反応器の温度が８０℃および圧力が８０ｐｓｉｇ（４９００トル）で、１５４ｇ（１．０３モル）のヘキサフルオロプロピレンを３．５時間にわたって徐々に添加した。１時間の反応保持時間後に、生成物を蒸留によって反応混合物から回収し、分留の前に分相して、７７℃の沸点およびガスクロマトグラフによって決定して９９．８％の純度を有する１００ｇの１，１，２，２，４，５，５，５−オクタフルオロ−１−トリフルオロメトキシ−４−トリフルオロメチルペンタン−３−オンを生じさせた。構造はガスクロマトグラフおよび質量分析によって確認した。
【００５２】
ＣｌＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2−１−クロロ−１，１，３，４，４，４−ヘキサフルオロ−３−トリフルオロメチル−ブタン−２−オン
５３．５ｇ（０．９２モル）の無水弗化カリウム、１５０ｇの無水ジグリムおよび１５０ｇのクロロジフルオロ無水酢酸を清浄で乾いた６００ｍＬのパー（Ｐａｒｒ）圧力反応器に投入した。反応器を８０℃および９２ｐｓｉｇ（５５００トル）に設定して、１２３ｇ（０．８２０モル）のヘキサフルオロプロピレンを１２０ｐｓｉｇ（７０００トル）以下の槽圧力で３時間にわたり投入した。８０℃で３０分にわたり反応した後、反応器の内容物を放置して冷やし、蒸留して１８０．６ｇの粗材料を得た。粗材料の分留、酢酸／ＫＭｎＯ4処理および再分留後に、ガスクロマトグラフによって決定して９８．８％の純度を有する無色透明液である４６．１ｇ（理論収率２６％）の（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ2Ｃｌを得た。
【００５３】
Ｃ6Ｆ14−パーフルオロヘキサン
パーフルオロヘキサン（混合された異性体）は、「フルオリナート」３Ｍ（商標）ＦＬＵＯＲＩＮＥＲＴ  ＰＦ−５０６０  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｌｉｑｕｉｄという商品名で、ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））によって販売されている。
【００５４】
Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3−パーフルオロブチルメチルエーテル
パーフルオロブチルメチルエーテルは、「ノベック」３Ｍ（商標）ＮＯＶＥＣ（商標）ＨＦＥ−７１００  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｌｉｑｕｉｄという商品名で、スリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ）によって販売されている。
【００５５】
ＣＦ3ＣＦＨＣＦＨＣＦ2ＣＦ3−１，１，１，２，３，４，４，５，５，５−デカフルオロペンタン
「ベルトレル」（ＶＥＲＴＲＥＬ）（商標）ＸＦは、デラウエア州ウィルミントンのデュポン・ヌムール（Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ））によって販売されているヒドロフルオロカーボンである。
【００５６】
Ｃ3Ｆ5ＨＣｌ2−ジクロロペンタフルオロプロパン
Ｃ3Ｆ5ＨＣｌ2は、ＡＫ−２２５という商品名で、日本国東京の旭硝子（Ａｓａｈｉ  Ｇｌａｓｓ  Ｃｏ．Ｌｔｄ．（Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ））によって販売されているヒドロクロロフルオロカーボンである。
【００５７】
ＣＣｌ2ＦＣＣｌＦ2−１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン
クロロフルオロカーボンである１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタンは、モントリオール議定書の成立まで「フレオン」（ＦＲＥＯＮ）（商標）ＴＦという商品名で、デュポン・ヌムール（Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ）によってかつて販売されていた。
【００５８】
Ｚ−ＤＯＬ
「フォムリン」（ＦＯＭＬＩＮ）（商標）Ｚ−ＤＯＬ−ＴＸは、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている官能化パーフルオロポリエーテル潤滑剤である。
【００５９】
ＡＭ３００１
「フォムリン」（ＦＯＭＬＩＮ）（商標）ＡＭ−３００１は、イタリア国ミラノのモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ  Ｓ．ｐ．Ａ．（Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ））によって販売されている官能化パーフルオロポリエーテル潤滑剤である。
【００６０】
Ｘ−１Ｐ
Ｘ−１Ｐは、ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ））によって販売されている環式ホスファゼン添加剤である。
【００６１】
実施例１〜３および比較例Ｃ１〜Ｃ５
実施例１〜３において、すべて本発明の範囲内の弗素化ケトン溶媒であるＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ｎ−Ｃ3Ｆ7Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2および（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2中の溶解度について、パーフルオロポリエーテル潤滑剤Ｚ−ＤＯＬおよびＡＭ３００１ならびにホスファゼン添加剤Ｘ−１Ｐを評価した。
【００６２】
比較例Ｃ１〜Ｃ５において、すべて本発明の範囲外の弗素化溶媒であるＣ6Ｆ14、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3、ＣＦ3ＣＦＨＣＦＨＣＦ2ＣＦ3、Ｃ3Ｆ5ＨＣｌ2およびＣＣｌ2ＦＣＣｌＦ2中の溶解度について、同じ弗素化潤滑剤およびホスファゼン添加剤を評価した。
【００６３】
これらの溶解度試験の結果を表１に示している。「混和性」という用語は、潤滑剤と弗素化溶媒がすべての割合で混和性であり、本質的に透明な溶液を形成することを表す。一切の記入数値は重量％として弗素化溶媒中の溶解度を表す。「ＮＴ」という用語は、溶媒による溶解度について化合物を試験しなかったことを表す。
【００６４】
【表１】
2004525238.tif 000022
【００６５】
表１のデータは、本発明の弗素化ケトンが、他の弗素化溶媒がそうであるようにＺ−ＤＯＬおよびＡＭ３００１パーフルオロポリエーテル潤滑剤のための良溶媒であったことを示している。しかし、弗素化ケトンは、パーフルオロヘキサンなどのパーフルオロカーボンのようには地球温暖化の一因とならない。少量のＸ−１Ｐ添加剤は可溶性である。
【００６６】
実施例４〜６および比較例Ｃ６〜Ｃ１０
実施例４〜６において、すべて本発明の範囲内の弗素化ケトン溶媒であるＣＦ3ＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2、ｎ−Ｃ3Ｆ7Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2および（ＣＦ3）2ＣＦＣ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2中の溶解度について、すべて潤滑剤沈着プロセスにおいて生じる既知の有害「不純物」であるジオクチルフタレート（ＤＯＰ）ならびに１００、１０００および１００００センチストークス（ｃｓｔ）の粘度を有するおよびシリコーン油を評価した。
【００６７】
比較例Ｃ６〜Ｃ１０において、すべて本発明の範囲外の弗素化溶媒であるＣ6Ｆ14（パーフルオロカーボン）、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3（ヒドロフルオロエーテル）、ＣＦ3ＣＦＨＣＦＨＣＦ2ＣＦ3（ヒドロフルオロカーボン）、Ｃ3Ｆ5ＨＣl2（ヒドロクロロフルオロカーボン）およびＣＣｌ2ＦＣＣｌＦ2（クロロフルオロカーボン）中の溶解度について、同じ「不純物」を評価した。
【００６８】
米国特許第５，２７５，６６９号（ファン・デル・プイ（Ｖａｎ  Ｄｅｒ  Ｐｕｙ）ら）に記載された試験手順に似た試験手順に従って、増加する分子量のノルマル炭化水素を溶解させる能力についても弗素化溶媒（ケトンと比較例の両方）を試験した。この試験手順に従って、０．５〜２ｍＬの試験溶媒をバイアルに添加した。その後、等体積のｎ−オクタン（ｎ−Ｃ8Ｈ18）を同じバイアルに添加した。蓋を閉じることによりバイアルを密封し、その後、バイアルを振とうして二種の成分を混合した。数分にわたり乱さずに静置した後に濁った混合物または分相が発生した場合、溶媒に８未満のＬＳＨ（「最高可溶性炭化水素」）評点を与えた。透明溶液が生じた場合、ｎ−オクタンの代わりにｎ−ノナン（ｎ−Ｃ9Ｈ20）を用いて試験を繰り返した。濁った混合物または分相が発生した場合、溶媒に８のＬＳＨ評点を与えた。濁った混合物または分相が発生するまで、より高級な同族体ｎ−アルカンを用いて試験を連続的に繰り返した。与えたＬＳＨ評点は、試験溶媒と等体積で均質溶液を形成した最高可溶性ｎ−アルカンの炭素鎖長に対応した。例えば、ｎ−デカン（ｎ−Ｃ10Ｈ22）が可溶性であったがｎ−ウンデカン（ｎ−Ｃ11Ｈ24）が分相を引き起こした場合、ＬＳＨ評点は１０として記録した。
【００６９】
これらの「不純物」溶解度試験の結果を表２に示している。「ＮＴ」という用語は、不純物を弗素化溶媒中で試験しなかったことを表す。
【００７０】
【表２】
2004525238.tif 000023
【００７１】
表２の結果は、本発明の弗素化ケトンが潤滑剤沈着系において典型的に生じる有害不純物のための比較的不良溶媒であることを示している。また、弗素化ケトンに関する最高可溶性炭化水素は、ヒドロフルオロエーテルまたはヒドロフルオロカーボンに対するよりも低く、非弗素化油を溶解させる傾向がより少ないことを示している。
【００７２】
実施例７
以下の弗素化ケトン中の溶解度についてＺ−ＤＯＬを評価した。
ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ3
ＣｌＣＦ2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2
ＣＦ3（ＣＦ2）3Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2
ＣＦ3Ｏ（ＣＦ2）2Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2
ＣＦ3（ＣＦ2）5Ｃ（Ｏ）ＣＦ（ＣＦ3）2
【００７３】
Ｚ−ＤＯＬはすべてのケトン中で少なくとも１０重量％まで可溶性であった。これらの高い溶解度は、これらの弗素化ケトンが磁気媒体用途向けの優れたパーフルオロポリエーテル潤滑剤付着用溶媒候補でありうることを示している。
【００７４】
前に詳述した説明から、本発明の精神からも範囲からも逸脱せずに本発明の方法における修正を行うことができることは明らかであろう。従って、本発明の精神から逸脱しないすべての修正および変形が請求の範囲およびそれらの等価物内に入ることが意図されている。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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