(57)【要約】フローセルまたは検出器（３０４）を変更する必要なしに、大きく変動する流量（３１０、３１１）で１つまたは複数のクロマトグラフシステムからの流体流れを扱うための容量を有するクロマトグラフフローセル（３０３）。フローセル（３０３）自体は２つまたはそれ以上の流体入口ライン（３１２、３１３）が共通入口チャネルと交差するティーとして作用する。共通入口チャネルは直径および長さが全容積、非行程容積、バンドスプレッド、および背圧を最小にするように構成される。共通出口チャネル、入口ライン（３１２、３１３）および出口ラインは異なる流量（３１０、３１１）で流体を十分に扱えるように寸法決定される。
2004521320.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セル本体と、
前記セル本体内に含まれる、出口ポートと、
前記セル本体内に含まれる、第１の入口ポートおよび第２の入口ポートと、
前記セル本体内に含まれ、流体の通過を可能にする、共通入口チャネルにして、前記第１の入口ポートまたは前記第２の入口ポートから流体を受け取る、共通入口チャネルと、
を備える測光フローセル。
【請求項２】
前記出口ポートが高流量と低流量との両方を扱うように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項３】
前記第１の入口ポートが高流量を扱うように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項４】
前記第１の入口ポートが低流量を扱うように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項５】
前記第２の入口ポートが低流量を扱うように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項６】
前記第２の入口ポートが高流量を扱うように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項７】
前記共通入口チャネルが全容積、非行程容積、バンドスプレッドおよび背圧のそれぞれを最小にするように構成される、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項８】
前記フローセルが、異なる流量を有する１つまたは複数のクロマトグラフシステムからの流体を扱うための容量を有する、請求項１に記載の測光フローセル。
【請求項９】
複数のクロマトグラフシステムからの異なる流量を扱うために単数フローセルを利用する方法であって、
複数入口ポートを有するフローセルを選択するステップと、
高流量用または低流量用に前記入口ポートを構成するステップと、
指向バルブを利用することによって流体流れを適切な経路に向けるステップと、
を含む方法。
【請求項１０】
セル本体と、
前記セル本体内に含まれる、複数の出口ポートと、
前記セル本体内に含まれる、複数の入口ポートと、
前記セル本体に含まれ、流体の通過を可能にする共通入口チャネルにして、前記入口ポートからの流体を受け取り、前記出口ポートを通して流体を出す、共通入口チャネルと
を備える測光フローセル。                                  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフ化学分析の方法に関し、詳細には、測光測定（ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）に使用する複数流体入力フローセル（ｍｕｌｔｉｐｌｅ  ｆｌｕｉｄｉｃ  ｉｎｐｕｔ  ｆｌｏｗ  ｃｅｌｌ）の設計に関する。
【背景技術】
【０００２】
１つまたは複数のクロマトグラフシステムから流れる流体上で測光検出によって注目する検体を測定することはよく知られている。大きく変動する流量でそのような測定を実施するにはフローセルおよび／または検出器を変更する必要がある。フローセルまたは検出器の変更はコストがかかるだけでなく時間もかかる。従来技術のフローセルで変動する流量で生じる問題を解決するための複数の手法が、いくつかの制限をもって試みられている。
【０００３】
たとえば、ティー（ｔｅｅ、Ｔ字管）中に入る２つまたはそれ以上の流体入力ラインおよびティーから出てフローセル中に入る単一流体ラインがある、ティーの使用法が図１に示されている。この方法は、ティーから出てフローセル入口に至る流体ラインの内径がティーに入る２つまたはそれ以上の流体ラインに必要な流量を扱うように寸法決定されているときに利用できる。この手法は、ティーに入る流体ラインの流量が同等であり、同じ溶剤が使用されている場合に容認できる。この方法の主な欠点は、分析流量が約１．０ｍｌ／分、調製流量が約１５０ｍｌ／分の場合など、流量が分かれるときに起こる。上記の調製流量の場合など、流量が大幅に異なる場合、調製分析用に構成された流体ラインは分析使用に適合不可能になる。調製セル（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ  ｃｅｌｌ）を分析作業に利用しようと試みるとクロマトグラフバンドスプレッドなどの問題が生じる。反対に、出流体ラインが分析流量用に寸法決定されていると、調製使用が企図されている場合、背圧が非常に高くなるためにカラムが損傷することがある。調製使用と分析使用との両方に容認できる結果をもたらす内径管を選択することによって上記の問題に対処することができる。しかしながら、実際問題として、フローセルの性能を犠牲にすることなしに高低両方の流量用途で機能する管の選択を企図することは難しい。さらに、この手法では複数流体インタフェースが必要になる。
【０００４】
従来技術における別の方法は、各々がそれ自体の単一入口フローセルをもつ２つの検出器を使用することである。フローセルの各々は高流量か低流量のいずれかに適応するように寸法決定された異なる管内径を有する。低流量用のフローセルは、方法開発および選別に使用することができ、高流量用に構成されたセルは、高スループット分析および／または浄化に使用される。この手法の問題は、方法開発に使用される検出器と、フローセルの組合せが分析または浄化に使用される検出器とが同じでないことである。２つの検出器の購入および維持に関する費用のため、この手法は実行不可能である。
【０００５】
別の手法は単一の検出器と交換フローセルを使用することである。この手法では、利用されるフローセルは必要な流量および分析タイプに依存する。この手法にはいくつかの制限がある。クロマトグラフシステム内に異なるフローセルを置くために検出器を妨害する必要があるので、クロマトグラフシステム内のオートメーション度は下がる。この手法の別の制限は、同じ検出器を使用している間、２つのフローセルを利用するために、方法スケールアップの変動の可能性が高いことである。
【０００６】
したがって、クロマトグラフシステム内の流量の変動によって生じる問題を解決するための従来の手法に関連する多数の制限がある。最も注目すべきことは、従来技術にはクロマトグラフシステムのコスト、スケーラビリティ、オートメーション、およびバリデーションなどのいくつかの制限があることである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、フローセルまたは検出器を変更する必要なしに、大きく変動する流量で１つまたは複数のクロマトグラフストリームからの流体流れを扱うための容量を有するクロマトグラフフローセルを提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、フローセル自体は、２つまたはそれ以上の流体入口ラインが共通入口チャネルと交差するティーとして作用する。共通入口チャネルの寸法は、直径および長さが流量の異なる範囲にわたって全容積、非行程容積、バンドスプレッド、および背圧のそれぞれを最小にするように構成されるような寸法である。共通出口チャネルおよび出口ラインは異なる流量で流体を十分に扱えるように寸法決定される。
【０００９】
本発明によるフローセルで使用される流量の選択は指向バルブの使用によって制御される。ユーザは手動かオートメーション方式のいずれかによってバルブを制御する。バルブはクログラフィシステムのインジェクタから高流量経路または低流量経路のいずれかにサンプルストリームを向けるために使用される。両方の流量経路はフローセルのそれぞれの高流量入口または低流量入口と流体連絡する。フローセルは高低両方の流量入口と連絡する共通チャネルを含む。本発明の特徴は、流量の異なる範囲にわたって検出器の変更を必要としないフローセルの提供を含む。分析作業のバンドスプレッドは、適切な直径および長さをもつ共通チャネルを構成することによって本発明によるフローセルで回避される。背圧によるカラムの損傷は高低両方の流量を扱うことができる出口チャネルを備えることによって防止される。クロマトグラフシステムのバリデーションの頻度は同じフローセルおよび検出器の利用によって下がる。ユーザへのコストは高低両方の流量システムを扱う単一の検出器を備えることによって大幅に減る。
【００１０】
本発明の上記および他の特徴ならびに利点は、添付の図面に関連して行う、例示的実施形態についての以下の詳細な説明からより完全に理解されよう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図面を詳細に参照すると、本発明の複数流体ポートを利用するフローセルが図２ａに断面で示されている。これは、ステンレス鋼から形成されるセル本体１００を備えるが、利用されるサンプル物質および溶剤に対して不活性なチタン、ＰＥＥＫなどの材料、または当技術分野で知られている他の材料から形成することもできる。セル本体１００はその内部に出口ポート１０１、第１の入口ポート１０２および第２の入口ポート１０３を含む。出口ポート１０１は出口ライン（図示せず）を受け取るように構成される。出口ポート１０１および出口ラインは約１５０ｍｌ／分の流量まで流体を十分に扱えるように構成される。第１の入口ポート１０２は高流量１５０ｍｌ／分か低流量＜０．５ｍｌ／分までのいずれかの流体を十分に扱えるように構成することができる。第２の入口ポート１０３は高流量１５０ｍｌ／分か低流量＜０．５ｍｌ／分までのいずれかの流体を十分に扱えるように構成することができる。第１の入口ポート１０２および第２の入口ポート１０３は適切な（すなわち高または低）流量のいずれかを十分に扱えるように第１の入口ラインおよび第２の入口ライン（図示せず）を受け取るように構成される。セル本体１００は共通入口チャネル１０４を有する。共通入口チャネル１０４は意図された用途（＜０．５ｍｌ／分から１５０ｍｌ／分）内で一般に採用される流量の範囲にわたって全容積、非行程容積、バンドスプレッドおよび背圧をそれぞれ最小にするように選択された直径および長さで構成される。
【００１２】
クロマトグラフシステムへの背圧損傷は本発明では出口ポート１０１および出口ラインを高低両方の流量を扱うように構成することによって防止される。共通入口チャネル１０４内の入口ラインの交差は図３ｂに示されるように共通入口チャネル１０４の端部の近くに低流量入口を配置することによって非行程容積の量を減らす。ティーやフローセル１００に直接入る高低流量ラインのユニオンなどの追加の構成要素をなくすと全容積が最小になり、したがってバンドスプレッドが小さくなる。
【００１３】
次に図２ａおよび図２ｂを参照すると、本発明の例示的実施形態において、共通入口チャネル１０４の寸法は内径が約０．０５５ｃｍ（０．０２２インチ）、長さが約０．０３３ｃｍ（０．０５５インチ）である。流体出口ラインは内径が約０．８ｃｍ（０．０４０インチ）である。この例示的実施形態の第１の流体入口ラインの内径は約０．０１６ｃｍ（０．００９インチ）であり、この例示的実施形態では低流量の入口ラインである。第２の流体入口ラインの内径は約０．０８ｃｍ（０．０４０インチ）であり、この例示的実施形態では高流量の入口ラインである。上記の寸法を利用する例示的実施形態では、１５０ｍｌ／分の流量でＩＰＡ／Ｈ2Ｏの８０／２０混合物を使用したときにカラムが受ける背圧を約１．７９４ＭＰａ（２６０ｐｓｉ）で測定した。
【００１４】
次に図３ａおよび図３ｂを見ると、本発明の複数流体ポートを利用するフローセルの代替実施形態が図２ａに断面で示されている。これは、ステンレス鋼から形成されるセル本体２００を備えるが、利用されるサンプル物質および溶剤に対して不活性なチタン、ＰＥＥＫなどの材料、または当技術分野で知られている他の材料から形成することもできる。セル本体２００はその内部に出口ポート２０１、第１の入口ポート２０２および第２の入口ポート２０３を含む。出口ポート２０１は出口ライン（図示せず）を受け取るように構成される。出口ポート２０１および出口ラインは流量１５０ｍｌ／分の流量を十分に扱えるように構成される。第２の入口ポート２０３に隣接して配置される第１の入口ポート２０２は高流量１５０ｍｌ／分か低流量＜０．５ｍｌ／分の流量のいずれかを十分に扱えるように構成することができる。同じ水平面内にあり、第１の入口ポート２０２に隣接する第２の入口ポート２０３は高流量１５０ｍｌ／分か低流量＜０．５ｍｌ／分までのいずれかの流体を十分に扱えるように構成することができる。第１の入口ポート２０２および第２の入口ポート２０３は高流量１５０ｍｌ／分か低流量＜０．５ｍｌ／分までのいずれかの流量を十分に扱うための第１の入口ラインおよび第２の入口ライン（図示せず）を受け取るように構成することができる。セル本体２００は共通入口チャネル２０４を有する。共通入口チャネル２０４は直径および長さが意図された用途（＜０．５ｍｌ／分から１５０ｍｌ／分）内で一般に採用される流量の範囲にわたって全容積、非行程容積、バンドスプレッドおよび背圧を最小にするように選択された直径および長さで構成される。
【００１５】
図４を参照すると、クロマトグラフシステムの概略が高流量経路３０１および低流量経路３０２を可能にする構成内に配置された例示的フローセルとともに示されている。本発明によるフローセル３０３は分析カラム３０５か調製カラム３０６のいずれかからのサンプルの分析用に検出器３０４を使用できるようにするクロマトグラフシステム内に構成される。クロマトグラフシステムは第１のバルブ３０７および第２のバルブ３０８を有する。第１のバルブ３０７はインジェクタ３０９と流体連絡する。インジェクタ３０９は高量流または低量流を供給する。バルブ３０７は用途に応じて流れを高量流体経路３０１または低量流体経路３０２に向け、使用されていない流れ経路を行き止まりにする。図４に示される例示的実施形態では、バルブ３０７は流体をクロマトグラフシステムの分析カラム３０５を通して低流量経路３０２に向けるように配置される。流体は分析カラム３０５から出て、バルブ３０７によって第１の入口ライン３１２に向けられる。第１の入口ライン３１２は低流量入口３１０と流体連絡する。第１の入口ライン３１２および低流量入口３１０は低流量の流体を十分に扱えるように構成される。バルブ３０７およびバルブ３０８と連絡する高流量経路３０１は行き止まりにされる。代替高流量経路３０１では、インジェクタ３０９からの流体はバルブ３０７によって低流量経路３０１に向けられる。バルブ３０７は第２のバルブ３０８と流体連絡する。第２のバルブ３０８は流体を調製カラム３０６の１つに向ける。流体は調製カラム３０６から出て、バルブ３０８によって第２の入口ライン３１３に向けられる。第２の入口ライン３１３は高流量入口３１１と流体連絡する。第２の入口ライン３１３および高流量入口３１１は高流量の流体を十分に扱えるように構成される。
【００１６】
例示的実施形態に記載の複数のポートフローセルは円形断面およびいくつかの寸法の２つの入口ポートのみを使用するが、当業者なら他の用途に対して追加の入口ポートを実装できることを理解すべきである。同様に、当業者なら複数の出口ポートを実装できることをさらに理解すべきである。
【００１７】
本発明は、本発明の個々の態様の特定の例示として意図された記載の例示的実施形態によって範囲を限定されるものではなく、機能的に同等な方法および構成要素は本発明の範囲内である。事実、本明細書に図示し記述したものの他に本発明の様々な変更が上記の記述から当業者には明らかになろう。そのような変更は首記の特許請求の範囲内に入ることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来技術の概略図を示す図である。
【図２】図２ａは、本発明の側断面概略図を示す図である。
【００１９】
図２ｂは、図２ａのＡの拡大細部を示す図である。
図２ｃは、本発明の点線の特徴をもつ平面図を示す図である。
【図３】図３ａは、本発明の代替実施形態を示す図である。
【００２０】
図３ｂは、図３ａのＡの拡大細部を示す図である。
【図４】特定のシステム用途内の本発明の概略を示す図である。
【図１】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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2004521320.tif 000006
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【国際調査報告】
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