(57)【要約】【課題】高い操作圧力を必要としたり摩擦損失が大きいことなどの従来の超音波ガス式微粒化技術の問題点を解決する方法と装置を提供する。【解決手段】液状材料を微粒化する装置であって、プレナムチャンバ（17）を起点とするガス流路（12）を有する超音波ガス式微粒化ノズル（11）を含み、前記流路が直線状であり、さらに、前記流路に複数の共鳴キャビティ（31）が配設された装置が提供されている。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状材料を微粒化する装置であって、プレナムチャンバを起点とするガス流路を有する超音波ガス式微粒化ノズルを含み、前記流路が直線状であり、さらに、前記流路に複数の共鳴キャビティが配設されていることを特徴とする装置。
【請求項２】
共鳴キャビティがガス流路に沿って間隔を置いて配設されている、請求項１に従う装置。
【請求項３】
共鳴キャビティが、ガス流の方向に沿って収束するようにガス流路に対して斜めになっている、請求項１または請求項２に従う装置。
【請求項４】
共鳴キャビティがガス流に超音波振動数を付加するようになっている、請求項１〜３のいずれかに従う装置。
【請求項５】
超音波振動数が20〜60kHzの範囲にある、請求項４に従う装置。
【請求項６】
ガス流路が環状収束形ノズルから成り、共鳴キャビティが前記環状ノズルの両内壁に形成された円筒状キャビティから成る、請求項１から５のいずれかに従う装置。
【請求項７】
キャビティの直径が、ノズルの平均直径の1／2から1／8である、請求項６に従う装置。
【請求項８】
10ヶから60ヶのキャビティを有する、請求項６または請求項７の装置。
【請求項９】
ガス流路がマルチジェット構造から成る、請求項１〜５のいずれかに従う装置。
【請求項１０】
キャビティの直径が、ジェットの直径の1／10から1／3である、請求項９に従う装置。
【請求項１１】
各ジェットに2ヶから8ヶのキャビティが存する、請求項10に従う装置。
【請求項１２】
キャビティが、ノズルを通る流れ方向に対して10°から60°に配向されている、請求項６から10のいずれかに従う装置。
【請求項１３】
液状材料を微粒化する方法であって、前記液状材料の流れに、ガス流中の共鳴によって発生する超音波振動数が付加された高速ガス流を衝突させることを特徴とする方法。
【請求項１４】
超音波振動数が20〜60kHzの範囲にある、請求項13に従う方法。
【請求項１５】
高速ガス流が超音速を有する、請求項13または請求項14に従う方法。
【請求項１６】
ポリマー粉末を製造する方法であって、ポリマー材料を溶融押出し、さらに、溶融押出物に高速ガス流を衝突させることを含むことを特徴とする方法。
【請求項１７】
高速ガス流が超音速である、請求項16に従う方法。
【請求項１８】
高速ガス流がマッハ2である、請求項17に従う方法。
【請求項１９】
ガスが微粒化処理されるポリマーに悪影響しない、請求項16から18のいずれかに従う方法。
【請求項２０】
ガスが窒素である、請求項16から19のいずれかに従う方法。
【請求項２１】
押出物がフィルムから成る、請求項16から20のいずれかに従う方法。
【請求項２２】
押出物がフィラメントから成る、請求項16から20のいずれかに従う方法。
【請求項２３】
押出物が管路または口金からシート状またはリボン状を成して流出する、請求項22に従う方法。
【請求項２４】
フィルムまたはシートもしくはリボン状の押出物の両側にガス流を衝突させる、請求項16から23のいずれかに従う方法。
【請求項２５】
ポリマー粉末を製造する装置であって、ポリマーを押出すダイ、および前記ダイから押出された押出物に高速ガス流を衝突させるノズル手段を含むことを特徴とする方法。
【請求項２６】
ダイが、フィルムを押出すスリットから成る、請求項25に従う装置。
【請求項２７】
ダイが、フィラメントのシートまたはリボンを押出す列状の口金から成る、請求項25に従う装置。
【請求項２８】
ノズル手段が、ダイから流出している押出物に向かうようにダイの両側に設けられたスリット状ノズルから成る、請求項25から27のいずれかに従う装置。
【請求項２９】
ノズル手段が、流出している押出物の流れの方向に速度成分を有するような角度で該押出物にガス流を衝突させる、請求項25から28のいずれかに従う装置。
【請求項３０】
ノズル手段が、30°から90°の夾角を成すようにＶ字状のガス流を形成する、請求項29に従う装置。
【請求項３１】
ダイがヒーター手段を含む、請求項25から30のいずれかに従う装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状材料を微粒化（アトマイズ）する方法および装置に関し、さらに、ポリマー粉末を製造することに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリマー粉末は、押出し加工されたポリマーペレットを粉砕する（多くの場合、極低温下で）ことにより製造されている。サイズの分布や粉末の形態を制御するのが難しいにもかかわらず、この方法は、高コストで高エネルギーを必要とする。さらに、粉砕装置により生成物が汚染されることもあり、環境汚染を導くことにもなる。
【０００３】
液状材料を微粒化（アトマイズ）する方法と装置は、米国特許第５２２８６２０号やその他の刊行物によって例示されるように既知であり、溶融金属を噴霧して小滴にし、これを固化して球状またはほぼ球状の粒子にすることにより金属粉末を製造するのに用いられている。微粒化処理された粉末の最も重要な特性は、形態、サイズ（大きさ）およびサイズ分布である。粉末のサイズと形態は、後に工学的性質（流動性、充填性、圧縮性など）に影響し、また、サイズ分布に応じて特定の用途に利用できる有用な材料を得ることができる。かくして、微粒化処理中に生じる平均粒子サイズ、形態、および粉末のサイズ分布を制御することが所望される。
【０００４】
本発明の以前に、この分野における努力により幾つかの技術が開発された。その１つの方法では、2台の超音波発信装置の間で発生した超音波を用いて溶融材料を微小滴に分解している（ヨーロッパ特許第0308600号）。別の技術では、超音波ガス式微粒化装置を用いており、ガスチャネル（ガス流路）に共鳴キャビティ（Hartman衝撃管）を導入してガス中の高周波パルスを発生させている。この微粒化装置は、高周波パルスがかけられたガスの圧力と超音速ガスとを組み合わせて利用するものであり、溶融材料の効率的な微粒化が行われることにより、サイズの分布幅の狭い微細小滴が得られる（米国特許第2,997,245号）。しかし、微粒化ノズル（噴霧ノズル）から供給されるガス量が、最も重要な設計因子の一つであることは明らかである。当初の設計では、操作ガス圧力を高くしなければならない（6.5MPaから12MPa）ことが欠点であった。また、流路内の諸領域における急激な変化による摩擦損失は、プレナムチャンバとノズル出口との間の全圧力の36％にもなることがUnal技術報告（＃1）「超音波ガス式微粒化ノズルにおける摩擦損失（Frictional Losses in Ultrasonic Gas Atomisation Nozzles）、Powder Metallurgy, Vol.33, No.3, pp.327-333
(1990)」に見出される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来技術の問題点の少なくとも幾つかを解決する液状材料微粒化方法と装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、１つの側面として、液状材料を微粒化（アトマイズ）する装置であって、プレナムチャンバを起点とするガス流路を有する超音波ガス式微粒化ノズルを含み、この流路が直線状であり、さらに、この流路に複数の共鳴キャビティが配設されていることを特徴とする装置を提供する。
【０００７】
本発明の装置において、好ましくは、共鳴キャビティはガス流路に沿って間隔を置いて配設されており、また、ガス流の方向に沿って収束するようにガス流路に対して斜めになっている。
さらに、共鳴キャビティはガス流に超音波振動数（超可聴周波数）を付加するようになっており、その超音波振動数は、好ましくは20〜60KHzの範囲にある。
【０００８】
本発明の好ましい態様として、ガス流路は、環状の収束形（先細形）ノズルから成り、共鳴キャビティはその環状ノズルの両内壁に形成された円筒状キャビティから成る。キャビティの直径は、好ましくは、ノズルの平均直径の1／2から1／8である。そして、そのような構成のキャビティが、環状ノズルに沿って且つその周りに10ヶから60ヶあるよういするのが好ましい。
【０００９】
しかし、ガス流路は、マルチジェット構造（多射形）から成るようにしてもよく、そして、この場合、キャビティの直径は、該キャビティが連結しているジェット路の直径の1／10から1／3になるようにするのが好ましい。各ジェットに2ヶ〜8ヶのキャビティが存するようにすることが好ましい。ジェットスプレッドは、液状材料の流れの周りに1周当たりに4ヶ〜20ヶあるようにするのが好ましい。それらのジェットは、液状材料の流れにいろいろな角度で当接するように配設してマルチジェット式の微粒化を行ってもよい。
【００１０】
本発明の装置において、キャビティは、ノズルを通る流れ方向に対して10°から60°に配向されているのが好ましい。
本発明は、さらに、液状材料を微粒化する方法であって、液状材料の流れに、ガス流中の共鳴によって発生する超音波振動数が付加された高速ガス流を衝突させることを特徴とする方法を提供する。
この場合、超音波振動数は20〜60KHzの範囲にあり、高速ガス流は超音波を有するのが好ましい。
本発明において用いられるノズルはいずれのタイプのものでもよく、自由落下式で閉じ込め形（コンファインド）のもの、環状ノズルやマルチジェットノズルなどが挙げられ、また、吸入形やスプレー容器形のノズルのような小形（ミニチュア）のものでもよい。
【００１１】
本発明に従えば、如上のノズルを用いて、各種の液体、例えば、溶融金属、ポリマーメルト、溶媒による溶液、およびその他の形態を微粒化（アトマイズ）することができる。液体は、例えば、るつぼもしくは押出機で溶融したり、または溶液中に溶解することによって形成され、そして、ダイに供給されて液状流を成す。
かくして、本発明は、特に、ポリマー粉末を製造する方法であって、ポリマー材料を溶融押出し、さらに、溶融押出物に高速ガス流を衝突させることを含むことを特徴とする方法を提供する。
【００１２】
単一の液状流が、ダイから自由落下しているときに衝突に供せられる。液体流（液体材料の流れ）は、フィルムまたは（複数の）フィラメントから成り、後者の場合、フィラメントは列状の口金（スピネレット）からシート状またはリボン状に流出する。好ましくは、フィルムまたはシート状もしくはリボン状の液体流の両面にガス流が衝突させられる。
【００１３】
本発明において高速ガス流は、マッハ2以下とするのが好ましい。
ダイは、ヒーター手段を含み液体が一様に加熱され衝突領域において溶融状態が維持されるようにすることが好ましい。
微粒化用ガスとしては、空気、窒素およびアルゴンを使用することができる。特定の種類の液体を微粒化するには微粒化用ガスをガスヒーターで加熱してもよい。本発明を利用すると、特別のガス（例えば窒素やアルゴン）のコストがかなり低減することができる。使用するガスが少量となるのみならず、本発明の方法と装置においては、最大操作圧力は、従来の極低温ガス供給手段を用いても約17barでよく、従来の超音波ガス式微粒化におけるような高圧極低温ポンプや高圧貯蔵容器を使用する必要性がなくなる。勿論、用いるガスが、ポリマーまたはその他の材料に悪影響を与えることはない。
【００１４】
さらに、本発明は、ポリマー粉末を製造する装置であって、ポリマーを押出すダイ、およびダイから押出された押出物に高速ガス流を衝突させるノズル手段を含むことを特徴とする装置を提供する。
【００１５】
本発明の装置において、ダイは、フィルムを押出すスリットから成るか、フィラメントのシートまたはリボンを押出す列状の口金（スピネレット）から成るようにするのが好ましい。
また、好ましい態様として、ノズル手段は、ダイから流出している押出物に向かうようにダイの両側に設けられたスリット状ノズルから成るようにする。そして、このノズル手段は、流出している押出物の流れの方向に速度成分を有するような角度で該押出物にガス流を衝突させるようにするのが好ましい。特に、ノズル手段が、30°から90°の夾角を成すようにＶ字状のガス流を形成するようにする。
【００１６】
本発明の装置において、ダイは、押出物が一様に加熱され衝突領域において溶融状態が維持されるようにヒーター手段を含むようにすることもできる。
本発明は、本発明によって開示される方法および装置によって製造された粉末、特に、ポリマー粉末も包含するものとする。そられの粉末は、球状またはほぼ球状の粒子から成ることを特徴としている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、添付図面を参照しながら、本発明に従う液状材料の微粒化方法および装置について説明する。
図１は、米国特許第2997245号による従来のガス式微粒化ノズル11を示す。流路（フローチャネル）12は、直角に連結され共鳴キャビティ16を有する第１および第２のレグ（脚状部）14、15から成る。この２つのレグ14、15の間で流れの方向が急に変化することによりかなりのエネルギー損失が生じノズル効率が制限される。
【００１８】
図２は、本発明に従う改良設計を示すものであり、流路12は、プレナムチャンバ17からノズル出口18に至る単一の直線状レグを有する。図１のように直角にレグを配置しないことにより、ガスの流れ方向を変えるとき生じるエネルギー損失をなくして装置効率が向上する。
図２には示していないが、ガスの流れ中に超音波が発生する別の構成を採ることもできる。これは、図３に示しており、流路12に対して多くの共鳴キャビティが連結されている。
【００１９】
図３は、円形断面のジェット流路12中に対峙して配置されているキャビティ31を示しており、これらのキャビティ31は、チャネル12の直径「Ｄ」の1／10から1／3の口径を有する円形孔から成る。キャビティ31は他の形状を成してもよいが、通常は円形断のキャビティに加工する方が容易である。
収束形（先細形）の環状ノズルにおいて、キャビティ31は、図３から明らかであるかもしれないが、環状ノズルの周り且つ流路に沿う長さ方向に、間隔を置いて設けられている。
環状ノズルの場合、キャビティの内径は、例えば、平均ノズル口径（直径）の1／12から1／8にする。
共鳴キャビティの数は、例えば、マルチジェット構造の各ジェット当たり、2ヶから8ヶとするが、環状ノズル構造においては、10ヶから60ヶとすることができる。
共鳴キャビティの形状、分布および数が、付加される超音波の強さおよび周波数を支配する。代表的な周波数は20〜60KHzであり、これは、マッハ2以下で1.4〜1.7MPaのプレナム圧力（充気圧力）によって発生する窒素ガス流に生成する。
【００２０】
図４は、米国特許第3252783号および米国特許第5228620号に記載の閉込め形ノズル（環状またはマルチジェットのいずれでもよい）であって本発明に従い改変したものを図示する。
代表的な態様として、誘導加熱により1600℃に加熱し溶融し30kgの316ステンレス鋼を溶融炉に装入した。自由落下型の8ヶのガスジェット排出孔を頂角が45°になるように配置した。これらのノズルに1.4MPaの窒素ガスを供給した。比較のために、共鳴キャビティを有するノズルおよび共鳴キャビティを有しないノズルを用いた。共鳴キャビティを有するノズルは、ガス流路の方向に対して15°の角度で形成された6ヶのキャビティ（それぞれ直径1mmで、各ガス流路に一様に配置した）を有するものとした。
【００２１】
微粒化処理で得られた小滴を固化させサイズ分けした後に集めたところ、図５に示す結果が得られた。本発明に従う共鳴キャビティ付ノズルによって生成した粒子の約40重量％が直径38μｍ未満であり、これに対して、キャビティを有しないノズルより生成した当該値は約15％にすぎず、共鳴キャビティによって生成される超音波を付加することによりノズルの微粒化効率が有意に向上したことが示されている。
【００２２】
図６〜８は、例えば、ポリマー材料から成る液状流を微粒化処理するための装置を示すものであり、ダイ111からメルト（溶融体）112がフィルム形状で（図７）または複数のフィラメントから成るシートもしくはリボン形状で（図８）で供給され、ガス流ノズル手段113により、メルト112の両側に高速（マッハ1またはそれ以上）のガス流が衝突するようになっている。
【００２３】
ダイ111は、電気抵抗素子114として図示されている加熱手段を有し、ノズル手段113がメルト112に当接する所でメルト112が均一に加熱され溶融されるようにしている。ノズル手段113は、メルトの両側からメルトに向けられたノズルであって、両側から来るガス流がメルトの流れ方向（このメルトはダイから自由落下している）の速度成分を有するような角度のノズル113aから成る。このノズル113aは、プレナムチャンバ113bの出口と成り、30°から90°の間の角度Ｂを成すＶ字状の流れを形成するように配向されている。
【００２４】
押出装置は、メルト112の断面がダイオリフィスの断面に等しくなるようにメルトをダイ111に供給するよう構成されている。ガス流は少なくとも超音速にすることが望ましく、良好な微粒化を達成するにはマッハ2以下にするのが好ましい。
【００２５】
代表的な態様として、押出装置を用い、PEをベースとするポリマーを150℃の温度に溶融した。8ヶのガスジェット排出孔を頂角45°に成るように配設した。ノズルに0.4MPaの圧縮空気を供給した。圧縮空気は、ガスヒーターにより150℃に加熱した。共鳴キャビティを有するノズルは、ガス流路の方向に対して15℃の角度で形成された６ヶのキャビティ（それぞれ直径1mmで、各ガス流路に一様に配置した）を有するものとした。
【００２６】
図９は、以上のような装置により生成した微粒化ポリマー粉末の粒子分布を示すものである。生成粉末は、ダイオリフィスの寸法およびメルトの粘度に依存する明確なサイズ分布を有する球状またはほぼ球状の粒子から成ることが見出されている。そして、この方法は、生成物が汚染される恐れのない条件下で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】従来の流路の断面図である。
【図２】本発明に従って改変した流路の断面図である。
【図３】図２の断面図に示されていない詳細を示す。
【図４】別の種類のガス流路構造について図２と同様の断面図を示す。
【図５】従来法および本発明に従う方法による代表的な生成物の粒子サイズを比較して示すグラフである。
【図６】ガス流ノズル手段を有するメルトダイの断面図である。
【図７】第１の実施態様について図６の矢印Ａから見た図である。
【図８】第２の実施態様について図６の矢印Ａから見た図である。
【図９】本発明に従う方法によって得られる代表的なポリマー生成物の粒子サイズ分布を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際公開パンフレット】
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2004533317.tif 000013
2004533317.tif 000014
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2004533317.tif 000019
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2004533317.tif 000029
2004533317.tif 000030
【国際調査報告】
2004533317.tif 000031
2004533317.tif 000032