(57)【要約】化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする装置が開示される。該装置は、化学物質が析出する加熱ウェルプレート、および各ウェルを貫通するフィンガーを保持する冷却フィンガープレートからなる。この２つのプレートは、真空シールを促進し、熱の移動を低減するため周縁部でのみ接触する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
ｂ）前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
ｄ）前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
ｅ）前記ウェルプレートを加熱する手段と、
ｆ）前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置。
【請求項２】
複数のウェルがある請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、Ｏ−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるＯ−リングである請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に１つ以上のスペーサを更に備える請求項３に記載の装置。
【請求項６】
ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
ｂ）前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
ｄ）前記チャネルに接続される真空吸引する手段と、
ｅ）前記プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
ｆ）前記ウェルプレートを加熱する手段と、
ｇ）前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置。
【請求項７】
複数のウェルがある請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記真空が少なくとも１０−２トルの圧力である請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、Ｏ−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるＯ−リングである請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に１つ以上のスペーサを更に備える請求項９に記載の装置。
【請求項１２】
凹部間に位置し、フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造を更に備え、各凹部からチャネルまで１つ以上の開口部を備える請求項６に記載の装置。
【請求項１３】
化合物の昇華能力をテストする方法であって、
Ｉ）１つ以上のウェルの底部に１種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を１種類だけ入れ、前記ウェルが、
ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
ｂ）前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
ｄ）前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
ｅ）前記ウェルプレートを加熱する手段と、
ｆ）前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、
ＩＩ）前記フィンガーを−２０℃〜１００℃の温度に冷却する工程と、
ＩＩＩ）前記ウェルを１００℃〜３００℃の温度に加熱する工程と、
ＩＶ）前記フィンガープレートを取り出す工程と、
Ｖ）各フィンガーの底部の前記各化合物の存在を検出する工程と
を含む方法。
【請求項１４】
複数のウェルおよび複数の化合物がある請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、Ｏ−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるＯ−リングである請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に１つ以上のスペーサを更に備える請求項１５に記載の装置。
【請求項１８】
化合物の昇華能力をテストする方法であって、
Ｉ）１つ以上のウェルの底部に１種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を１種類だけ入れ、前記ウェルが、
ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
ｂ）前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
ｄ）前記チャネルに接続される、真空吸引する手段と、
ｅ）前記プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
ｆ）前記ウェルプレートを加熱する手段と、
ｇ）前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置の中に位置する工程と、
ＩＩ）前記チャネル内に真空を作り出す工程と、
ＩＩＩ）前記フィンガーを−２０℃〜１００℃の温度に冷却する工程と、
ＩＶ）前記ウェルを１００℃〜３００℃の温度に加熱する工程と、
Ｖ）前記フィンガープレートを取り出す工程と、
ＶＩ）各フィンガーの底部の前記各化合物の存在を検出する工程と
を含む方法。
【請求項１９】
複数のウェルおよび複数の化合物がある請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記真空が少なくとも１０−２トルの圧力である請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、Ｏ−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項１８に記載の装置。
【請求項２２】
前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるＯ−リングである請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に１つ以上のスペーサを更に備える請求項２１に記載の装置。
【請求項２４】
前記凹部間に位置し、前記フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造を更に備え、各凹部からチャネルまで１つ以上の開口部を備える請求項１８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする装置および方法に関する。該装置は、化学物質が析出する加熱ウェルプレート、および各ウェルを貫通するフィンガーを有する冷却フィンガープレートからなる。この２つのプレートは、真空シールを促進し、熱の移動を低減するため周縁部でのみ接触する。
【背景技術】
【０００２】
多くの技術は、薄く均一なコーティングの使用を必要とするが、これは、典型的には、昇華が重要な段階である化学蒸着および他の技術を使用して調製される。これらの分野の研究を行う際に、何千もの化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする必要がある。現在、単一の化合物が昇華するかどうかを決定するのに市販の装置を使用して数時間かかる。好適な化合物を見い出す手法を組合せると、テストに時間がかかり、多くの労働を必要とする。特定の条件で多くの化学物質の昇華する能力を、迅速かつ容易にスクリーニングする方法が必要とされている。特に、昇華した物質の存在を明確かつ迅速に検出でき、組立てと洗浄が容易にできる方法が必要とされている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本明細書では、ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、ｂ）ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、ｄ）ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、ｅ）ウェルプレートを加熱する手段と、ｆ）フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が記載される。
【０００４】
また、ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、ｂ）ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、ｄ）チャネルに接続される、真空吸引する手段と、ｅ）プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、ｆ）ウェルプレートを加熱する手段と、ｇ）フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が開示される。
【０００５】
また、Ｉ）１つ以上のウェルの底部に１種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を１種類だけ入れ、前記ウェルは、ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、ｂ）ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、ｄ）ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、ｅ）ウェルプレートを加熱する手段と、ｆ）フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、ＩＩ）フィンガーを−２０℃〜１００℃の温度に冷却する工程と、ＩＩＩ）ウェルを１００℃〜３００℃の温度に加熱する工程と、ＩＶ）フィンガープレートを取り出す工程と、Ｖ）各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【０００６】
また、Ｉ）１つ以上のウェルの底部に１種類以上の化合物を入れる段階であって、各ウェルには化合物を１種類だけ入れ、前記ウェルは、ａ）１つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、ｂ）ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、ｃ）各凹部の内側に位置する１つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの１つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、ｄ）チャネルに接続される、真空吸引する手段と、ｅ）プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、ｆ）ウェルプレートを加熱する手段と、ｇ）フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、ＩＩ）チャネル内に真空を作り出す工程と、ＩＩＩ）フィンガーを−２０℃〜１００℃の温度に冷却する工程と、ＩＶ）ウェルを１００℃〜３００℃の温度に加熱する工程と、Ｖ）フィンガープレートを取り出す工程と、ＶＩ）各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、１種類以上の化合物の昇華能力を同時にテストする装置である。この装置は、ウェルプレート内に位置する１つ以上のウェルからなり、その中にテストされる化合物が入れられる。ウェルプレート上には、１つ以上の凹部を含むフィンガープレートがあり、各凹部には、対応するウェルの中に下向きに延びるフィンガーがある。フィンガーは、任意選択的に、冷却を促進するように、フィンガープレートを通って、上向きに延びていてもよい。各ウェルは、対応するフィンガーを有し、各フィンガーは、対応するウェルの中に下に延びる。各フィンガーは、それに対応するウェルに、どの点においても接触しない。フィンガーと、それに対応するウェルおよび凹部との間でその側面および底部に沿って形成される全間隙は、ウェルチャネルと呼ばれる。各フィンガーをそれに対応するウェルから取り出すことができれば、ウェルおよびフィンガーは、任意のサイズおよび形状、例えば、正方形、円形、または六角形とすることができる。使用が容易であるように、両方とも円筒状の形状が好ましい。フィンガーは、長さ（凹部の底部からピンの上部まで）０．７０ｉｎ（１７．８ｍｍ）、直径０．１８８ｉｎ（４．７８ｍｍ）であることが好ましく、ウェルは深さ０．５０ｉｎ（１２．７ｍｍ）、直径０．２５ｉｎ（６．４ｍｍ）であることが好ましい。また、ウェルおよびフィンガーの底部は平坦であることが好ましい。ウェルの底部とピンの底部との間の距離は、ゼロより大きく、平均自由通路の計算値以下である。平均自由通路は、下式を使用して計算することができ、
【０００８】
【数１】
2004536306.tif 000003
【０００９】
式中、Ｒは、気体定数であり、Ｔは温度であり、ｄは分子の直径であり、Ｎａはアボガドロ数であり、Ｐは圧力である。個々の分子は、昇華する時、理論的には、別の分子に衝突する前に、ピンの底部に衝突するように自由平均通路は使用される。好ましい距離は、１／８インチ（３．１８ｍｍ）である。
【００１０】
フィンガープレートは、約０．０１５ｉｎ（０．３８ｍｍ）の距離でウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成する。プレート自由間隙およびウェルチャネルは、一緒に、チャネルと呼ばれる連続間隙を形成し、これは真空吸引する手段、好ましくは真空ポンプに、更に接続される。「真空」とは、現在の大気圧に等しい、またはそれ未満の圧力を意味する。操作圧力は、ウェルプレートとフィンガーの底部との間の距離に依存する。各距離に対して、前述の平均通路の式から、使用可能な対応する最大圧力が求められる。圧力は、少なくとも１０−２トル（１．３Ｐａ）であることが好ましい。
【００１１】
チャネル内に望ましい真空を維持できるように、１つまたは複数のウェルの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段がある。排気される間隙は、断熱材の機能をし、昇華を増大する、または昇華温度を低下させるのに役立つ。
【００１２】
密封する手段には、以下に限定されないが、Ｏ−リングまたはガスケットなどが挙げられる。Ｏ−リングは好ましい実施形態であり、使用される温度で密封手段として機能できる材料で作られることが好ましい。このような材料の１つは、カルレッツ（Ｋａｌｒｅｚ）（登録商標）パーフルオロエラストマー（デュポン・ダウ・エラストマーズ（ＤｕＰｏｎｔ  Ｄｏｗ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ）Ｌ．Ｌ．Ｃ．）である。
【００１３】
図１は、本発明の一実施形態の一部を表す。ウェル１は、ウェルプレート２の中に形成される。ウェルプレート２の上部には、フィンガープレート３があり、プレート自由間隙４を形成する。フィンガープレート３には、凹部５がある。凹部５からウェル１の中に下方に延びるのは、フィンガー６であり、ウェル間隙７を形成する。ウェル間隙７およびプレート自由間隙４は、一緒にチャネル８を形成する。チャネルは、密封手段９、この実施形態ではＯ−リングによって密封される。
【００１４】
チャネルの別の実施形態には、凹部間に位置し、フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造などがあり、各凹部からチャネルまでに１つ以上の開口部がある。チャネルの網目構造は、直接、または全部のチャネルが接続されるマニホールドを通して真空吸引する手段に接続される。チャネルの網目構造およびマニホールドは、存在する場合、チャネルの一部と考えられる。チャネルの網目構造およびマニホールドは、構成が容易であるように丸いことが好ましい。チャネルの網目構造の機能は、真空を作り、昇華した物質によるウェルの相互汚染を防止することである。チャネルの断面積は、隣接するプレート自由間隙の断面積より大きく、そのため最小の真空抵抗を有する通路がチャネルに沿って存在し、ウェルから昇華した物質は、全てそのチャネルの中で凝縮して集まり、隣のウェルに移動したり、その中で凝縮しない。チャネルの直径は、好ましくは、約０．１３５ｉｎ（３．４３ｍｍ）である。チャネルと凹部との間の開口部は、好ましくは凹部の上部付近に位置し、同様に、相互汚染を最小限にする。
【００１５】
一実施形態は、図２に示されている。９６個の凹部５がある、フィンガープレート３が示されている。間に１３本のチャネル１０があり、各凹部５の少なくとも１つに接続されており、チャネル１０は全てマニホールド１１に接続している。マニホールド１１には出口１２があり、これは、フィンガープレート３の端部で、真空吸引する手段に接続される。
【００１６】
別の実施形態は、フィンガープレートとウェルプレートとの間に位置するスペーサを具備する。スペーサの機能は、プレート自由間隙を特定の寸法に維持することである。Ｏ−リングなどのあまり硬質でない密封手段を使用する時、スペーサは、密封手段が過度に圧縮されないようにする手段として機能する場合があり、これは、チャネルを真空密封する能力を低下させるか、または密封手段を損傷する可能性がある。スペーサがセラミックなどの構造絶縁材料で構成される時、それは、ウェルプレートとフィンガープレートとの間の熱移動を低減する機能をする場合がある。１つより多くのスペーサがフィンガープレートの周縁部の周りに位置してもよく、または、連続した１つのスペーサが位置してもよい。
【００１７】
別の実施形態は、ウェルプレートの周縁部の周りに位置するリップを具備し、その上に密封手段が位置する。リップが熱源と直接接触していない時、かつ、スペーサが熱伝導体である場合、低温のフィンガープレートにウェルプレートのリップを冷却させることにより、リップは、密封手段の周でウェルプレートの温度を低下させる機能をする。このため、通常は、所望の温度で使用することが好適ではない材料を密封手段に使用することが可能になる。図３ａを参照すると、スペーサ１３、および、この実施形態ではＯ−リングである密封手段９に対するリップ１４の位置、並びにフィンガー６を有するウェル１を表すウェルプレート２およびフィンガープレート３の側面断面図が示されている。図３ｂを参照すると、この実施形態ではＯ−リングである密封手段９に対するリップ１４の位置、並びに複数のウェル１を表すウェルプレート２の平面断面図が示されている。
【００１８】
本発明は、ウェルプレートを加熱する手段、およびフィンガープレートを冷却する手段を具備する。加熱手段は、ウェルプレートを所望の温度に均一に加熱する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、電気カートリッジヒータ、マイクロ波加熱、高温流体、および赤外加熱とすることができる。好ましい手段は、ホットプレートである。
【００１９】
冷却手段は、フィンガーを所望の温度に均一に冷却する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、深冷された流体とすることができる。好ましい手段は、フィンガープレートの周縁部の周りに位置する囲いであり、それには、液体窒素、深冷水、またはドライアイスなどの循環する、または静止状態の低温物質のいずれかが入っている。更に好ましい手段は、フィンガーが低温物質に囲まれ、フィンガーの迅速な冷却を可能にするように、フィンガーがフィンガープレートを通って囲いの中に上向きに延びる場合である。
【００２０】
加熱手段および冷却手段を、観測および／または制御してもよい。両方の手段を観測する方法の１つは、熱電対の使用による。熱伝対を挿入する穴の好都合な部位は、ウェルの下のウェルプレートの中、および１つ以上のフィンガーを通して穿設される穴の中である。
【００２１】
図４を参照すると、本発明の一実施形態の側面断面図が示されている。フィンガープレート３は、スペーサ１３で分離されたウェルプレート２の上部にある。フィンガープレート３を通って上向きに延び、冷却手段として機能する低温物質の保持に好適な囲い１５に囲まれている、複数のフィンガー６が示されている。この実施形態で示される密封手段９は、Ｏ−リングである。穴１６は、各フィンガーの中に位置し、熱伝対をどのフィンガーにも挿入することができる。穴１７は、ウェル１の下に示されており、熱伝対を挿入することができる。ウェルプレート２の下に、加熱手段として使用するのに好適なホットプレート１８がある。
【００２２】
ウェルプレート、フィンガープレート、およびフィンガーは、所望の温度で劣化または変形することなく使用できる任意の材料で構成されてもよい。十分な熱の移動が起こることを可能にするため、十分に高い熱伝導度を有する物質を使用することが好ましい。放射熱移動を最小限にし、洗浄を容易にする１２□インチ／インチの平滑な機械仕上げを有するステンレス鋼が好ましい材料である。
【００２３】
本発明は、また、前述の装置を使用して化合物の昇華能力をテストする方法を包含する。１種類以上の化合物を前述の１つ以上のウェルの底部に入れるが、各ウェルに入れる化合物は１種類のみとする。フィンガーは、前述の冷却手段を使用して約−２０℃〜約１００℃、好ましくは約−２０℃〜約０℃の温度に冷却される。所望の圧力に達することが必要な場合は、チャネルは冷却する前、または冷却した後のいずれかで、好ましくは少なくとも１０−２トル（１．３３Ｐａ）まで、前述の真空吸引する手段を使用して排気される。ウェルは、次に、前述の加熱手段を使用して約１００℃〜約３００℃、好ましくは約２４０℃〜約２６０℃の温度に加熱される。昇華が非常に迅速で、最大温度が達せられる前におそらく昇華が完了する場合には、ウェルが最大温度に維持される時間は重要ではない。好ましい時間は５分である。次に、必要に応じて、ウェルおよびピンは室温にされ、プレート自由間隙は、大気圧にされる。最後に、フィンガープレートが取り出され、各フィンガーの底部の各化合物の存在が検出される。
【００２４】
化合物は対応するフィンガーの底部に接触しないように、化合物は、最初、ウェルの底部に析出する。比較的均一で薄い化合物の層を形成する任意の析出方法、例えば、以下に限定されないが、粉末化合物のダスティング、および液体化合物のピペットによる分注などを使用することができる。好ましい方法は、溶媒中に溶解させた化合物をウェルにピペットで分注し、溶媒を乾燥させることである。この方法には、平坦なウェル底部が好ましい。
【００２５】
前述の装置は、ロボットを用いる析出方法に好都合であり、多数の化合物を各ウェルに迅速かつ容易に析出させることができる。
【００２６】
使用される温度および温度差は、昇華を最大にするように選択され、テストされる化合物に依存する。気圧が低いと昇華が増大し、使用する温度差を小さくすることができるため、真空の程度も、テストされる化合物に依存する。
【００２７】
フィンガー上の昇華した化合物を検出する任意の方法、例えば、以下に限定されないが、可視光線、紫外線、または赤外線下で肉眼、写真および蛍光検出を使用することができる。これらの方法は、多数の化合物をテストする場合でさえ、昇華した化合物を迅速かつ容易に検出できるため、組合せのスクリーニングに好都合である。
【００２８】
昇華後、前述のように、装置は容易に分解され、昇華の検出ができる。ウェルプレートにステンレス鋼などの金属を使用すると、テスト後、オーブン中で熱破壊することにより、困難な残留物を除去することができる。
【実施例】
【００２９】
この実施例で使用される黄色の発光物質、ｆａｃ−ｌｒ（２−フェニルピリジン）３をキング（Ｋｉｎｇ，Ｋ．Ａ．）、スペレイン（Ｓｐｅｌｌａｎｅ，Ｐ．Ｊ．）、ワット（Ｗａｔｔｓ，Ｒ．Ｊ．）、米国化学協会誌（Ｊ  Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．）１９８５、１０７、１４３１に記載のように調製した。
【００３０】
テストサンプル（２．０ｍｇ）をジクロロメタン中に溶解した後、昇華ウェルに移した。室温で溶媒を蒸発させた後、図５に示すように昇華装置を組立てた。ウェルプレート２およびフィンガープレート３は、幅３．２５インチ、長さ３．２５インチ（８２．５×８２．５ｍｍ）であった。ウェルプレートは、深さが０．７５インチ（１９．１ｍｍ）であり、フィンガープレートは、深さが０．６１インチ（１５．５ｍｍ）であった。円筒状のウェル１は、深さ０．５インチ（１２．７ｍｍ）、直径０．２５インチ（６．３５ｍｍ）であった。円筒状のフィンガー６は、直径０．１８８インチ（４．７８ｍｍ）、長さ２．４９インチ（６３．２ｍｍ）であり、ウェルの底部から０．１２５（３．１８ｍｍ）のところに位置した。フィンガーの温度を観測する熱電対の挿入ができるように、長さ２．３６インチ（５９．９ｍｍ）、直径０．０７インチ（１．７８ｍｍ）の穴１６をフィンガー６に穿設した。熱電対を挿入してウェルの温度を観測できるように、別の穴１７をウェル１の下のウェルプレート２に穿設した。カルレッツ（Ｋａｌｒｅｚ）（登録商標）パーフルオロエラストマーＯ−リングを密封手段９として使用した。真空ポンプ（図面に示さず）をチャネル１０（直径０．１２５インチ（３．１８ｍｍ））に接続し、装置を加熱プレート（ＶＷＲ商標モデル３０５ホットプレート、図面に示さず）の上部に置いた。
【００３１】
組立て後、内部チャンバを窒素陽圧下に置いた。−２０℃のエチレングリコール−水（１：１）の混合物をジュラボ（Ｊｕｌａｂｏ）ＦＰ８８−ＭＷ再循環深冷浴（ｒｅｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ  ｃｈｉｌｌｅｒ  ｂａｔｈ）を使用して冷却浴を循環させた。低温のフィンガーが−４．５℃の平衡温度に達すると、内部圧力を１０×１０−３トルにした。フィンガー６の初期温度は−４．５℃であり、ウェルプレート２の初期温度は１０．１℃であった。穴１６および１７に挿入したデジタル温度計を使用して温度を測定した。ウェルプレートの温度が２３２．４℃になり、フィンガーの温度が２４．２℃になるまで、ウェルプレートの温度を４５分間、徐々に上げた。次いで、加熱プレートのスィッチを切ったが、冷却溶液は循環させ続けた。４５分冷却した後、冷却溶液を排液し、装置を周辺温度まで温め、チャネル１０に窒素をゆっくり充填し、大気圧に達した。装置を分解し、フィンガー上の発光サンプルを観察した。周辺光または紫外線のいずれかを使用したが、ウェル内にサンプルは検出されなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】ウェル、フィンガー、およびチャネルの間の関係を示す側面断面図である。
【図２】凹部に接続されている追加のチャネルおよびマニホールドを示す、フィンガープレートを通る平面断面図である。
【図３ａ】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの側面断面図である。
【図３ｂ】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの平面断面図である。
【図４】組立てられた装置の側面断面図である。
【図５】組立てられた装置が実施例で使用される時の側面断面図である。
【国際公開パンフレット】
2004536306.tif 000004
2004536306.tif 000005
2004536306.tif 000006
2004536306.tif 000007
2004536306.tif 000008
2004536306.tif 000009
2004536306.tif 000010
2004536306.tif 000011
2004536306.tif 000012
2004536306.tif 000013
2004536306.tif 000014
2004536306.tif 000015
2004536306.tif 000016
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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