(57)【要約】本発明は、負圧に保たれた成長チャンバ内で半導体材料のインゴットを成長させるために用いられる密閉された結晶引上機の炉内の気体環境をモニタするためのプロセスに関する。このプロセスは、チャンバを密閉する工程と、密閉されたチャンバ内の圧力を負圧レベルに下げる工程と、プロセス気体をチャンバに導入し、これによりチャンバをパージしてチャンバ内に気体環境を形成する工程と、プロセス気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体が存在するかに関し、チャンバ内の気体環境を分析する工程とを含む。
2004521057.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
負圧に保たれる成長チャンバ内で半導体材料のインゴットを成長させるのに用いる結晶引上炉の気体環境をモニタするプロセスにおいて、
成長チャンバを密閉する工程と、
密閉されたチャンバ内の圧力を負圧レベルに下げる工程と、
プロセス気体をチャンバに導入し、これによりチャンバをパージしてチャンバ内に気体環境を形成する工程と、
プロセス気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体に関して、気体環境を分析する工程とを含むプロセス。
【請求項２】
汚染気体は、窒素、酸素、一酸化炭素および水蒸気からなる群から選択されることを特徴とする請求項１のプロセス。
【請求項３】
溶融した半導体材料の塊を成長チャンバ内で形成し、
上記分析は溶融した塊の形成に先立って行われることを特徴とする請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
気体環境を分析し、これにより、溶融した塊の形成に先立って窒素の濃度が約６００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、２００ｐｐｍｖ、あるいは１００ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項３のプロセス。
【請求項５】
気体環境を分析し、これにより、溶融した塊の形成に先立って酸素の濃度が約１００ｐｐｍｖ、９０ｐｐｍｖ、６０ｐｐｍｖ、あるいは３０ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項３のプロセス。
【請求項６】
気体環境を分析し、これにより、溶融された塊の形成に先立って水蒸気の濃度が約１０００ｐｐｍｖ、８００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、あるいは２００ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項３のプロセス。
【請求項７】
気体環境の分析は、２０分、１５分、１０分、５分、１分あるいはそれ未満毎に１回程度行われることを特徴とする請求項４，５，６のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項８】
気体環境の分析が連続的に行われることを特徴とする請求項４，５，６のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項９】
気体環境の分析は、成長チャンバ内に形成された溶融した塊の溶融表面の上方または近傍の気体環境のサンプルを収集することにより行われることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項１０】
気体環境の分析は、密閉された成長チャンバからの排出気体のサンプルを収集することにより行われることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項１１】
溶融された半導体材料の塊を形成し、成長チャンバ内に形成した溶融した塊からインゴットを成長させ、
上記分析はインゴット成長中に行われることを特徴とする請求項３のプロセス。
【請求項１２】
気体環境の分析は、成長チャンバ内に形成された溶融した塊の溶融表面の上方または近傍の気体環境のサンプルを収集することにより行われることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項１３】
気体環境の分析は、密閉された成長チャンバからの排出気体のサンプルを収集することにより行われることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項１４】
気体環境を分析し、これにより、窒素の濃度が約６００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、２００ｐｐｍｖ、あるいは１００ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項１１，１２，１３のいずれか一つに記載ののプロセス。
【請求項１５】
気体環境を分析し、これにより、酸素の濃度が約１００ｐｐｍｖ、９０ｐｐｍｖ、６０ｐｐｍｖ、あるいは３０ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項１１，１２，１３のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項１６】
気体環境を分析し、これにより、水蒸気の濃度が約１０００ｐｐｍｖ、８００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、あるいは２００ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項１１，１２，１３のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項１７】
気体環境を分析し、これにより、一酸化炭素の濃度が約３０ｐｐｍｖ、２０ｐｐｍｖ、１０ｐｐｍｖ、あるいは５ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項１２のプロセス。
【請求項１８】
気体環境を分析し、これにより、一酸化炭素の濃度が約１００ｐｐｍｖ、８０ｐｐｍｖ、６０ｐｐｍｖ、４０ｐｐｍｖ、あるいは２０ｐｐｍｖ未満か否かを決定することを特徴とする請求項１３のプロセス。
【請求項１９】
気体環境の分析は、２０分、１５分、１０分、５分、１分あるいはそれ未満毎に１回程度行われることを特徴とする請求項１１〜１８のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項２０】
気体環境の分析が連続的に行われることを特徴とする請求項１１〜１８のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項２１】
分析は、成長プロセスの以下の一つまたはそれ以上の工程
溶融した塊の形成工程
インゴットのネック部の成長工程
インゴットの種円錐部の成長工程
インゴット本体の約２０％、４０％、６０％、８０％または全ての成長工程
インゴットの円錐端部の成長工程
中に行われることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項２２】
インゴットの本体の成長が始まると分析を開始すること、および、上記分析は円錐端部の成長が開始されるまで続けられることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項２３】
分析は、上記インゴットの本体の略前半部分の成長の間行われることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項２４】
分析は、上記インゴットの本体の略後半部分の成長の間行われることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項２５】
シリコン溶融物が形成され始まると分析を開始すること、および、上記分析は成長チャンバの冷却が開始されるまで続けられることを特徴とする請求項１１のプロセス。
【請求項２６】
分析が行われる汚染気体の濃度はリアルタイムで報告されることを特徴とする請求項１〜２５のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項２７】
気体環境を分析するのに残留気体質量分析器または気体クロマトグラフを用いることを特徴とする請求項１〜２６のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項２８】
インゴットの公称径は、少なくとも約１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍあるいはそれ以上であることを特徴とする請求項１〜２７のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項２９】
インゴットの炭素濃度は、約５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、あるいはさらに５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを特徴とする請求項１〜２８のいずれか一つに記載のプロセス。
【請求項３０】
半導体インゴットを成長させる装置とともに用いられるシステムにおいて、
該半導体成長装置は、負圧に保たれプロセスパージ気体を含む気体環境を収容する成長チャンバを備え、
上記システムは、
成長チャンバから気体環境のサンプルを採取するためのポートと、
プロセスパージ気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体に関してサンプルを分析し、汚染気体の検出された濃度を表す信号を生成する検出器であって、ポートに接続したコンジットを介して成長チャンパからサンプルを受け取るものと、
検出器により生成した信号を受け且つ該信号に応答して、検出された汚染気体濃度が該汚染気体に関して予め決められた閾値濃度を超えているか否かを決定する制御回路であって、該決定に応じて半導体成長装置を制御するものと、
を備えたことを特徴とするシステム。
【請求項３１】
上記制御回路に応答し、汚染気体の検出濃度が閾値濃度を超えているか否かを表すアラームをさらに備えた請求項３０のシステム。
【請求項３２】
半導体インゴットを成長させる装置とともに用いられるプロセスにおいて、
該半導体成長装置は、負圧に保たれプロセスパージ気体を含む気体環境を収容する成長チャンバを備え、
上記プロセスは、
気体環境のサンプルを、成長チャンバからコンジットを介して上記サンプルを分析するための検出器まで搬送する工程と、
プロセス気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体が存在するかを決定するために上記サンプルを分析する工程と、
サンプル中の汚染気体濃度がプロセス気体中の汚染気体の濃度を超えるか否かの上記決定に基づいて、成長プロセスの条件を表す少なくとも一つのパラメータを決定する工程と、
上記決定されたパラメータに応じて半導体成長装置を制御する工程と、
を含むことを特徴とするプロセス。
【発明の詳細な説明】
【発明の背景】
【０００１】
本発明は一般に、半導体グレード材料の製造に関する。具体的には、本発明は、例えば単結晶シリコン成長用に使用するため等の結晶引上機内の気体環境を周期的なサンプリングおよび分析を使ってモニタするためのプロセスに関する。そのようなプロセスは、成長工程の開始すなわちスタートアップをより効率的に自動化するのを可能にする。加えて、該プロセスは、結晶引上機内の真空完全性のロスや引上機内のパーツのエージングや変質などにより生じる成長プロセス条件の変化を早く検出するのを可能にする。
【０００２】
マイクロ電子回路製造に用いる単結晶シリコン等の半導体材料は、典型的にチョクラルスキ（Ｃｚ）法により用意される。このプロセスでは、例えば、単結晶シリコンインゴットを結晶引上機の結晶成長炉チャンバ内で製造するのに、溶融石英坩堝で多結晶シリコン装入物を溶融し、種結晶を溶融シリコンに浸漬し、種結晶を引出して単結晶成長を開始させ（すなわち、ネック部、クラウン部、肩部などを形成する）、単結晶の本体を成長させる。これは、単結晶インゴットから得られるウェハの性能特性が最大となるように制御されたプロセス条件のもとで行われる。集積回路製造者が上記インゴットから得られるシリコンウェハにより厳しい制限を課し続ける事実を考慮すると、特に重要なことは、インゴット成長中に、結晶引上機内の条件が許容できる範囲あるいは制限内にない場合を最小限にすることである。プロセス制御もまた重要である。その理由は、そうした「プロセス非正常(out of process)」成長条件は製造する単結晶シリコンの質を低下させる可能性があり実際にも低下させており、そのため、プロセス処理量およびプロセス全体の効率性・経済性が低下するからである。
【０００３】
チョクラルスキ結晶成長は、一つまたはそれ以上の結晶を製造後に、炉の清掃・交換および／または坩堝への再装入などのために結晶引上機を開ける目的で成長プロセスを中断する点で、バッチ的なプロセスである。結晶炉を開ける度に真空密閉部分の多くが破れ、新たな製造サイクルを開始するために炉を閉じても、一つまたはそれ以上の密閉部分が漏れを防止するのを十分に保証しない可能性が大きくなる。結晶引上機を開けることで生じる漏れに加えて、成長サイクル中に引上機内で絶えず変化する熱条件のために、結晶成長チャンバ壁、観察ポート、および配管連結部でストレスレベルが絶えず変化することになる。こうした変化するストレスは、時として、真空密閉部分に欠陥を生じさせたり溶接部分に割れ目を生じさせ、その結果、付加的に空気が発生したり、場合によっては水や漏れが発生したりする。
【０００４】
そのため、製造サイクルを開始する前に、結晶引上機に漏れが存在するか否かを判定、より具体的に通常ではない漏れが存在するか否かを判定するために「加熱前（pre-fire)」真空チェックを行い、これにより結晶成長炉の真空完全性を保証するのが重要である。結晶成長炉の真空完全性をテストするのに２段階法が通常用いられる。第１の工程は、ポンピングシステムが十分に動作するかを確認するために、設定された期間にわたって結晶引上機の炉内の圧力を下げる工程を含む。続いて、第２の工程において、炉を真空ポンピングシステムから分離して、炉がどれだけよく真空を保持するかを測定するとともに、通常ではない漏れが存在するか否かを判定する。すなわち、圧力を下げた後で真空圧が一定期間（例えば１０分）にわたって失われる速度を測定し、これにより速度が通常の範囲外（これは、異常な漏れの存在を表す。）にあるか否かを判定する。このやり方では漏れを特定できるが、この処理を実行するのに多大な時間を要し、存在する漏れのタイプを区別できず、炉での疑わしい漏れの量を正確に測ることができない。さらに、大径の炉を用いるのがより一般的であるので、上述のやり方は信頼性の点でも低い。その理由は、大容量の炉は小さなしかしながら重大な漏れを検出することがより困難であるからである。言い換えれば、大きな引上機に関し、比較的小さな漏れは、成長中の材料の質に大いに影響を与え得るが、容易には検出できない。その理由は、こうした漏れは、大容量の炉が真空圧を失う速度に大きな影響を与えないからである。
【０００５】
結晶炉の漏れの存在は、結晶溶融物上方または近傍の気体流れ内部に空気および／または水、あるいは水蒸気が流入して、結晶引上機の真空完全性のロスを引き起こし、このロスが結晶成長時の「プロセス非正常」条件や問題に到る。このような「プロセス非正常」条件はまた、結晶引上機のパーツ（例えば、ヒータ、ヒートシールド、絶縁体など）の自然劣化やエージングにより、成長プロセス時に発生し得る。検査しないでおくと、上記条件は、許容できるシリコン材料の製造効率を著しく低下させ得る。例えば、結晶成長時において一酸化炭素が典型的に結晶引上機内に存在するが（例えば、二酸化ケイ素の坩堝とグラファイトのサセプタの間の反応、あるいは、シリコン溶融物から発生する酸化ケイ素（ＳｉＯ）と炉内の高温グラファイトパーツとの間の反応により形成される。）、一酸化炭素が高濃度になるのは結晶引上機内の空気または水蒸気の存在に起因する。一酸化炭素が高濃度になると、（ｉ）製造される結晶内の炭素レベルが高くなったり（これは、結晶から得られるウェハで酸素析出が増加することになるため有害である。）、（ｉｉ）結晶引上機内で形成される酸素粒子の量が増大する（これは、酸素粒子が結晶引上機内の表面上に堆積し、その結果、薄片が剥がれてシリコン溶融物内に落ちて、転位の無い成長のロスに到るため有害である。）。
【０００６】
歴史的に見て、真空完全性のロス、すなわち「プロセス非正常」条件の発生は、結晶成長中に高信頼性でモニタされたり検出されてはいなかった。結晶引上機のオペレータが、シリコン溶融物からの酸化物の柱(plume)の濃度の上昇および／または高熱領域パーツ上の酸化シリコンのビルドアップをオペレータの視野内で観察すれば、空気や水の大きな漏れの発生は結晶成長中に検出できる。しかしながら、結晶成長に影響を与える「プロセス非正常」条件は、典型的に、結晶成長サイクルが完了した後まで検出されない。例えば、シリコン溶融物表面上の高レベルの一酸化炭素の存在は、典型的に、単結晶シリコンインゴットの後半部分の炭素の量を測定することにより判定したり検出したりする。したがって、問題が存在しても、許容できない製品ができるまで問題は発見されない。実際、不完全に成長したインゴットをサンプリングしてテストするのと、許容できないインゴットの成長が再び生じ得るとの結果を結晶引上機のオペレータに伝える間に著しい時間遅れが生じる可能性がある。その結果、許容できないプロセス条件が特定されるまでに、複数の欠陥インゴットを成長させる可能性がある。このため、資源が無駄になり、処理量が低下し、廃棄物が多くなる。
【０００７】
したがって、結晶引上機内の気体環境をより効率的にモニタできるプロセスが望まれている。より具体的には、より効率的に、（ｉ）加熱前真空完全性テストを行い、（ｉｉ）結晶成長プロセスにおける結晶成長チャンバ内の真空完全性の異常な変化および／または成長条件の異常な変化を検出する手段が望まれている。好適には、上記プロセスは、条件（例えば真空完全性）がうまく結晶を成長させるのに許容できる場合にインゴット成長を自動的に開始し、さらに許容できない成長条件が生じた場合にリアルタイムで結晶引上機オペレータに知らせる。したがって、こうしたアプローチは結晶成長前または成長中に結晶成長プロセスを変更または停止でき、その結果、廃棄物が少なくなり、処理量あるいは歩留まりが向上する。
【発明の概要】
【０００８】
したがって、本発明のいくつかの特徴には、半導体成長前および／または成長中に結晶引上機内の気体環境をモニタするプロセスを提供すること；結晶引上機内の気体環境をサンプリング・分析する手段により真空完全性をモニタするプロセスを提供すること；溶融物上方の大気および／または結晶引上機からの排出物をサンプリング・分析するプロセスを提供すること；結晶成長プロセスの開始を自動的に行うプロセスを提供すること；（例えば、空気漏れ、水漏れ、パージ気体漏れのような）異常な漏れを検出し特徴付けるプロセスを提供すること；異常な漏れの大きさ・位置を特徴付け定量化するプロセスを提供すること；気体環境および／または排出物のリアルタイムなフィードバックを結晶引上機のオペレータに提供するプロセスを提供すること；結晶成長中に一酸化炭素の高レベルを表示するプロセスを提供すること；および、特定の結晶引上機の処理量および歩留まりを上げるプロセスを提供することが含まれる。
【０００９】
したがって、簡略的には、本発明は、負圧に保たれた成長チャンバで半導体材料のインゴットを成長するのに用いる、密閉された結晶引上炉内の気体環境をモニタするためのプロセスに関する。プロセスは、チャンバを密閉する工程と、密閉されたチャンバ内の圧力を負圧レベルに下げる工程と、プロセス気体をチャンバに導入し、これによりチャンバをパージしてチャンバ内に気体環境を形成する工程と、プロセス気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体が存在するかに関し、チャンバ内の気体環境を分析する工程とを含む。
【００１０】
さらに、本発明はまた、半導体インゴットを成長させる装置とともに用いられるシステムにおいて、半導体成長装置が負圧に保たれプロセスパージ気体を含む気体環境を収容する成長チャンバを備えたものに関する。システムは、成長チャンバから気体環境のサンプルを採取するためのポートと；プロセスパージ気体中の汚染気体の濃度を超える濃度の汚染気体に関してサンプルを分析し、汚染気体の検出された濃度を表す信号を生成する検出器であって、ポートに接続したコンジットを介して成長チャンパからサンプルを受け取るものと；検出器により生成した信号を受け且つ該信号に応答して、検出された汚染気体濃度が該汚染気体に関して予め決められた閾値濃度を超えているか否かを決定する制御回路であって、該決定に応じて半導体成長装置を制御するものと、を備える。
【００１１】
本発明の他の目的および特徴は、一部は明らかであり、一部は以下で指摘される。
【００１２】
本発明に係るプロセスによれば、結晶引上機内の気体環境は、該環境をサンプリング・分析し、これにより（ｉ）半導体材料の成長前あるいは成長中における真空完全性のロスあるいはその変化、および／または（ｉｉ）半導体材料の成長中の「非正常な」成長条件の発生を検出することでモニタできることがわかった。具体的には、本発明は、結晶引上装置の成長炉内および／または炉の排出ポート内の気体環境をモニタし、これにより、ある許容できない限界値に近いあるいは超える濃度を有する一つまたはそれ以上の汚染気体を特定する。このようにして、成長プロセスの前あるいはプロセス中の結晶引上機の真空完全性の変化および／または成長サイクル中のプロセス条件の変化を引き起こす可能性のある漏れの存在を検出できる。このようなアプローチは、結晶引上機のオペレータに対し、結晶成長前または成長中の結晶引上機環境内の条件（例えば、溶融物表面の上方あるいは結晶引上機排出部の気体環境の成分）に関してリアルタイムでフィードバックを提供できる。
【００１３】
したがって、本プロセスにより、結晶成長プロセスの開始を自動化でき、さらに、許容できない成長条件を発生させる可能性のある結晶引上機環境内の変化をかなり初期に検出できる。この初期検出は、結晶引上機オペレータに、成長プロセスを中止する機会、あるいは場合によってはかなり初期の段階で補正行動を開始する機会を与え、その結果、許容できないシリコンの成長量が制限される。加えて、結晶成長環境を一定期間モニタすることにより、修理およびルーチン的なメンテナンスをスケジュール化し且つ許容できない条件が生じるかなり前に完了でき、したがって、不必要なプロセスのダウンタイムが効果的に防止される。その結果、本発明は、プロセス全体の処理量および歩留まり、したがってプロセス全体の効率を向上させる。
【００１４】
この点に関し、本願では、フレーズ「真空完全性」は、結晶成長前および成長中において結晶引上機が典型的な真空圧を実質的に保つ能力を意味する。言い換えれば、「真空完全性」を有する結晶引上機は、その内部に存在する真空密閉の異常な漏れが実質的にない。この漏れがあると、結晶引上機の外側の大気からの汚染気体の濃度が（本願で以下に示すように）許容できないレベルを超えることになる。「典型的な」真空完全性すなわち真空圧は、結晶引上機に応じて異なっていてもよく、これは、本願で以下にさらに説明するような統計的プロセス制御（「ＳＰＣ」）など当該分野で一般的な手段によりルーチン的に測定される。
【００１５】
さらに、本願で使用する用語「プロセス非正常」は、プロセス条件が異常、予想外、あるいは通常でないことを意味する。ここでもまた、上記条件は結晶引上機または結晶引上プロセスに応じて異なっていてもよく、「プロセス正常(in process)」条件は、統計プロセス制御など当該分野で一般的な手段によりルーチン的に測定される。上記「プロセス非正常」条件の例として、ＳＰＣにより確定される上または下の制御限界値を超える場合、あるいは、統計的に大きな数のモニタリングサイクルにわたって、プロセス条件が典型的なものからずれる傾向に見える場合が挙げられる。
【００１６】
さらにまた、本願で使用される「リアルタイム」は、サンプリング、分析、および結果の報告が実質的に瞬間的に起きるプロセスを意味するものである。すなわち、サンプルが収集され、分析され、オペレータに報告される時間に実質的に遅れがない（すなわち、約１秒、０．５秒、あるいはさらに０．２秒より短い。）。その結果、サンプルを収集する時刻と結果を報告する時刻とで、引上機内の気体環境には実質的に違いはない。
【００１７】
システムの概略構成
半導体材料の成長に適した例示的な結晶引上装置との関係において本発明を説明する。具体的には、チョクラルスキタイプの結晶成長炉（例えば、公称径が３００ｍｍの単結晶シリコンインゴットの成長用に設計された、ニューヨーク州ロチェスターのKayex社の製品）との関係において本発明を説明する。しかしながら、この点に関し、本発明は、種々の径（例えば、公称径１５０ｍｍ、２００ｍ、３００ｍｍあるいはそれ以上）のシリコンおよび化合物半導体(例えばＧａＡｓ）等の他の半導体材料の成長を行うのに適した任意のチョクラルスキタイプの炉構成とともに、同様に用いることができる。
【００１８】
以下、図１Ａおよび図１Ｂを参照して、結晶引上装置とともに密閉された結晶成長炉は、成長中の結晶５５および成長チャンバ５１を引上げ回転するデバイス（図示せず）を有する引上チャンバ５０を備える。成長チャンバ内では、ポリシリコン充填物はシリカ坩堝５６内で溶融され、坩堝５６は、グラファイトサスセプタ５７により支持され且つ電気抵抗グラファイトヒータ（図示せず）により加熱される。炉はさらにパージチューブ６０を備える。パージチューブ６０内で、アルゴンなどの不活性パージ気体５８は、好適には引上結晶機５０の中央を下方に向けて、成長中のシリコンインゴット５５をつたって流れ、パージチューブ６０の垂直壁６２の内面６１により大部分が周方向に関して拘束される。パージ気体５８は、溶融物表面５３をつたってＳｉＯと混ざり、気体混合物は周方向外側に流れ、その後、パージチューブ垂直壁６２の外面６３と坩堝５６の内壁面５７とにより形成される環状領域５９と通って上方に流れる。環状領域５９を出た気体混合物は、パージチューブ６０により拘束されなかったパージ気体５８とともに、成長チャンバの基部の周方向に沿って等間隔に配置された４つの排出アウトレット６４ａ，６４ｂ，６４ｃ，６４ｄを介して結晶引上機５０から取り除かれる。排出アウトレット６４ａ〜６４ｄは、一対の真空パイプ７１ａ，７１ｂを２組備えた真空パイピングシステム７０に流体接続されている。各真空パイプ対は、排出アウトレット６４ａ〜６４ｄの２つに取り付けられ、シリカガラスチューブ（図示せず）と繋がれたグラファイト伸張部により成長チャンバ５２内に伸びている。各真空パイプ対７１ａ，７１ｂはそれぞれ、右手側（ＲＨＳ）パイプ７２および左側（ＬＨＳ）パイプ７３となる。ＲＨＳパイプ７２およびＬＨＳパイプ７３は続いて、主排出パイプ７６となり、その終端に真空ポンプシステム７０が設けてある。主排出パイプ７６には、真空ポンプシステム７０の手前に主排出弁７７が配置されている。
【００１９】
動作時、本プロセスは、成長炉内から大気環境、例えば溶融物表面上方の大気および／または結晶引上炉チャンバの排出部内の気体のサンプリングを行い、サンプルを、キャラクタライゼーションおよび／または定量化するための検出器に送る。具体的には、図１Ａおよび１Ｂに示す実施形態に関して、溶融物上方の気体のサンプル（本願ではポート１サンプルと称する。）は、結晶引上機内の成長中の結晶５５に近接して配置された一つまたはそれ以上のサンプルポート１０から収集され、炉排出部内の気体のサンプル（本願ではポート２およびポート３サンプルと称する。）は、排出パイプ７１ａ，７１ｂ内に配置されたサンプルポート７４，７５からそれぞれ収集される。
【００２０】
この点に関し、サンプリングポートは本願に記載したのとは別の位置に配置してもよい。例えば、一般的に言って、ポートは、溶融物表面と成長中のインゴットが「出会う」気体の最も代表的なサンプルを収集できる位置に配置される。加えて、排出気体のサンプリング・分析を行うのが好ましい実施形態もあるが、これは任意である。現在のところ、上記位置でのサンプリングが成長チャンバ内の「非正常な」成長条件のもとすなわち原因を特徴付けるため等に有用であることが経験的に知られている。
【００２１】
さらに、結晶引上機の径および／または結晶成長炉の他の寸法によっては、特にチャンバ内の気流が溶融物上方で均一でない場合、結晶成長炉内からの気体を２つ以上のポート１０でモニタするのが好ましいこともある。いずれの場合も、成長炉内にサンプルポート１０を配置する際に、サンプルポートを、パージ気体５８のダイレクトフローからあるいは通常の空気漏れの既知のもと（例えばポリシリコンフィードチューブ）から十分離れた位置に配置するのが好ましい。その結果、収集したサンプルは、希釈されて成長中の結晶に近接する気体環境を表さなくなるようなことはない。特に好適な実施形態では、サンプルポート１０はパージチューブ６０のセクションの上方に配置され、パージ気体５８のフローは、上述したようにパージチューブ内に拘束されないようにする。これが好適な理由は、例えば、上記領域でのパージ気体のフローは渦６５を生成する傾向にあり、渦６５は、一定時間が経過すると、汚染気体が炉排出部に搬送される前に結晶溶融物上方に存在する該汚染気体を濃縮させる可能性があるからである。したがって、この意味で、上記「渦領域」から収集されたサンプルは、真空完全性のロスあるいは他の非正常条件を表す可能性がより高い。
【００２２】
次に図２を参照して、収集されたサンプルは、サンプルポート（サンプルポート１０、サンプルポート７４およびサンプルポート７５）から各コンジット９０を介して検出器１００に送られる。コンジット９０は、典型的に、径が１／４インチ（約６ｍｍ）のフレキシブルなステンレス鋼チューブを備え、任意的に加熱用テープ（図示せず）で覆って気体の凝縮を防止する。コンジット９０は、サンプルポート１０，７４，７５と流体接続されるとともに、検出器１００と流体接続されるようになっている。サンプルポートは検出器１００に直接接続してもよいが、複数のサンプルインレットの間を接続・スイッチングするサンプル搬送デバイス９１または他の手段により、サンプル搬送を促進するのが好ましい。
【００２３】
サンプルポートから検出器１００への気体の搬送は、コンジット９０またはサンプル搬送デバイス９１と流体接続された吸引管９３を有する真空ポンプ９２によりさらに促進させてもよい。好適には、真空ポンプ９２は、約１０ｔｏｒｒ（約１．５Ｐａ）より低い真空を引けるものである必要がある。吸引管９３は、サンプルを検出器１００に送るためにコンジット９０あるいはサンプル搬送デバイス９１から引くことができる。吸引管９３は、検出器１００へのサンプル流量を調整する第１および第２の検出サンプルオリフィス９４，９５の間で、サンプル搬送デバイス９１から引くのが好ましい。シングルサンプルオリフィス構成を使用してもよいが、実施の形態によっては、図２に示すダブルサンプルオリフィス構成は、圧力を下げるために好適なシステムであり、連続流サンプルストリームバイパスと共に用いるのが好ましい。第１および第２のサンプルオリフィス９４，９５の間の圧力は、好適には約５００ｍｔｏｒｒ（約６５Ｐａ）に保たれ、これによりサンプルポート１０からコンジット９０を介して検出器１００への検出用サンプルを搬送するための十分な差動圧力が得られる。第２のサンプルオリフィス９５には約１μｍの大きさのオリフィスを用いることができる。第１のサンプルオリフィスの大きさは厳密には重要ではないが、約１０μｍ〜約５μｍの範囲が好ましい。サンプルシステムは、好適には、サンプルポート１０を通る気体の質量流量が一定で且つサンプルオリフィス９４，９５の間の圧力が一定となるように調整される。このような条件のもとで、検出用サンプルは一定の体積流量で検出器１００に入る。
【００２４】
一般的に言って、サンプリングシステムは、市販の大気サンプリング弁を用いることで、Ｃｚタイプの単結晶シリコン成長プロセスで一般的な温度・圧力で炉および排出部の気体のサンプリングを行うことができる。しかしながら、典型的に、サンプル収集中の結晶引上機内の圧力は、約２〜約５０ｔｏｒｒ、約５〜４０ｔｏｒｒ、あるいはさらに約１０〜約３０ｔｏｒｒの範囲である。一方、温度は、略大気温度〜約１４００℃（あるいはさらに、あるエリアで成長チャンバ内に「高温部分」が生じるとすれば、ときには１５００℃、１６００℃、あるいはさらに１７００℃まで達する。）である。具体的には、適当な検出器１００は、溶融物上方あるいは結晶成長チャンバからの排出気体の気体環境の成分をモニタし、且つ／またはその中に含まれる粒子状気体の量を定量化し、市販の質量分析器および気体クラマトグラフィ検出器を備える。実施形態によっては質量分析器が好ましい。特に好適な検出器は、（電子増倍管検出器を用いた）質量範囲が約１〜約１００ａｍｕで最低検出可能分圧が約５×１０−１４ｔｏｒｒの閉鎖された（すなわち密閉された）イオン源四極子気体質量分析器であある。そのような気体質量分析器は、典型的に、イオン化セクションで約１×１０−４ｔｏｒｒ（１．３×１０−２Ｐａ）〜約１×１０−２ｔｏｒｒ（１．３Ｐａ）の範囲で作動し、検出セクションで約１×１０−６ｔｏｒｒ（１．３×１０−４Ｐａ）〜約１×１０−４ｔｏｒｒ（１．３×１０−２Ｐａ）の範囲で作動する。適当な検出器の例は、Qualitorr Orion Quadrupole Gas Mass Analyzer System（マサチューセッツ州ウォルポールのMKS、UTI Divisionの製品）等の残留気体分析器（ＲＧＡ）である。
【００２５】
好適には、検出器は、収集されたサンプル内、したがってサンプルが得られた気体環境内の汚染気体（例えば、窒素、酸素、水蒸気、一酸化炭素）の量を検出・定量化できるようになっている。加えて、とりわけ存在する他の気体の量を定量化するための標準として、プロセスパージ気体（例えばアルゴン）をサンプリングする。例えば、検出器が上述のＲＧＡである特に好適な実施形態では、１４原子質量単位（ａｍｕ）のＮ２をモニタし、３２ａｍｕのＯ２をモニタし、１７ａｍｕのＨ２Ｏをモニタし、２８ａｍｕのＣＯをモニタし、Ａｒアイソトープ３６を測定することで３６ａｍｕのアルゴンをモニタするのが好ましい。本願で使用される原子質量単位は、分子の電荷で割った特定種の分子量に等しく、分子の電荷は、ＲＧＡのイオナイザにより測定される。イオナイザは、ＲＧＡ内に入る際に分子を分解したり二重荷電してもよい。いずれの場合も、対象となる種毎のａｍｕは、炉および排出部の気体内の他の主要な種の間での干渉を減少させるように選択しなければならない。この点に関し、１８ａｍｕでなく１７ａｍｕのＨ２Ｏの存在をモニタして、二重荷電させたアルゴン３６との起こり得る干渉を減らすのが好適なことがわかっている。同様に、２８ａｍｕのＣＯをモニタすべきか否かを決定するには、１４ａｍｕのＮ２の存在に注目するのが重要である。１４ａｍｕのＮ２が存在すれば、１２ａｍｕのＣを探してＣＯの存在を検出し、これにより２８ａｍｕのＮ２との干渉を最小限にするのが重要である。
【００２６】
検出器１００は、当該分野で一般的な手段、例えば開閉スイッチシステム若しくはＲＳ２３２またはＲＳ４８５シリアルポートを介して、ＰＬＣすなわちＰＣ炉制御システムと通信を行う。検出器は、ＰＬＣすなわちＰＣ炉制御システムから指令を受けて、（本願に記載するような）所望の時刻・位置で気体をモニタできるようになっている。検出器１００は、炉チャンバあるいは炉排出部のサンプル内の特定の気体の量を物理的に表したり、該量に対応したり、若しくは該量に相関関係のある検出信号（例えば、電流、電圧など）を出力する。検出信号アウトプットは、マイクロプロセッサ２００に直接的または間接的に通信される。マイクロプロセッサ２００は、検出信号をモニタ、表示、記録、またはさらに処理してもよい。検出器が上述したＲＧＡである特に好適な実施形態の場合、検出信号は、マイクロプロセッサにおいて、サンプリングされた気体の等価な分圧または濃度に変換される。例えば、
Ｎ２（ppmv）＝0.042×Ｉ１４ ａｍｕ/I３６ ａｍｕ×1,000,000 ppmv
Ｏ２（ppmv）＝0.0034×Ｉ３２ ａｍｕ/I３６ ａｍｕ×1,000,000 ppmv
Ｈ２Ｏ（ppmv）＝0.01478×Ｉ１７ ａｍｕ/I３６ ａｍｕ×1,000,000 ppmv
ＣＯ（ppmv）＝0.0034×Ｉ２８ ａｍｕ/I３６ ａｍｕ×1,000,000 ppmv
ここで、Ｉｘｘ ａｍｕは、ｘｘ ａｍｕに関しＲＧＡ検出器により測定される電流である。
【００２７】
好適には、検出信号は、直接的または間接的に（例えばマイクロプロセッサ２００を介して）コントローラ３００に送信または通信される。任意の標準コントローラを用いてもよく、例えば、アナログ比例（Ｐ）、比例積分（ＰＩ）または比例積分微分（ＰＩＤ）コントローラ、アナログＰ、ＰＩまたはＰＩＤコントローラなどに近いディジタルコントローラ、若しくは、より高度なディジタルコントローラが含まれる。ディジタルＰＩＤコントローラが好適である。そのようなディジタルコントローラ３００は、それ自体でマイクロプロセッサを備えることができ、あるいは、より大きなマイクロプロセッサ２００の一部を備えることができる。コントローラ３００はまた、ユーザ入力をコントローラ３００に提供したり、データ収集したり、アラーム表示したり、プロセス制御トラッキングを行う等のために、別のマイクロプロセッサ２００と直接的または間接的に通信を行ってもよい。コントローラ３００（またはマイクロプロセッサ２００）は受信した検出信号を調整し、これにより、プロセス条件の変化を演算するのに用いたり、ユーザインターフェイスに用いたり、若しくは、データ獲得または表示に用いてもよい。
【００２８】
コントローラ３００は、（検出器１００から受信したか、若しくは、マイクロプロセッサ２００またはコントローラ３００により調整された）検出信号に基づいて制御信号を生成する。好適な適用例では、コントローラは、検出信号を制御信号に変換するのに、結晶炉ヒータの自動開始を制御するのに必要な条件に基づく制御法則を適用する。一般に、この制御法則は、理論的および／または経験的な考察に基づいてもよい。特定の状況で用いる制御法則は、プロセス条件、および操作されるプロセス制御要素のタイプに応じて異なる。コントローラ３００により生成される制御信号は多種（例えば、空気式や電気式）で、少なくとも一つのプロセス条件を変更させるプロセス制御要素４００に直接的または間接的に送信または通信される。制御信号はまた、マイクロプロセッサ２００を介してプロセス制御要素４００に通信される（図２の点線）。
【００２９】
以上の点を考慮して、以下では、本発明は、自動化された加熱前真空完全性テストを行うことに関する動作プロトコルに関して詳細に説明するとともに、非正常条件を検出するための結晶成長中の概略的なモニタ動作を説明する。しかしながら、本発明のプロセスは本願に記載したもの以外のシステム構成を用いて実行できることに言及する必要がある。例えば、複数（例えば、２，３，４またはそれ以上）の結晶引上機を、一つのＲＧＡモニタリングシステムに接続するようにしてもよい。
【００３０】
加熱前真空完全性のチェック
本発明の一実施形態を実行する際、結晶成長プロセスは、結晶引上装置の成長炉すなわちチャンバ内に収容された坩堝を半導体原料の初期装入物（例えば、塊状および／または顆粒状のポリシリコン）で装填し、種結晶を結晶引上システムに取り付けることから始まる。続いて炉を閉鎖し密閉する。炉制御システムは指令を受けて加熱前真空チェックを開始する。不活性パージ気体（例えばアルゴン）インレットを閉鎖し、主要排出弁を開放し、空気を炉からポンプで排出する。圧力が典型的には約２００ｍｔｏｒｒより低く（例えば、約１９０，１７０，１５０ｔｏｒｒまたはそれ以下）なるまで十分に下げられると、主要排出弁を閉鎖し、パージインレットを開放し、炉をプロセスパージ気体、例えばアルゴン（Ａｒ）で満たし、圧力を約１００ｔｏｒｒ（例えば、約７５，８５，９５，１０５，１１５または約１２５ｔｏｒｒ）。圧力を下げその後不活性プロセス気体で再び充填させるサイクルをさらに２回程度繰り返す。３度目のサイクル後、炉を再度充填して圧力を約２〜約５０ｔｏｒｒの範囲（例えば、約５，１０，１５，２０，２５ｔｏｒｒまたはそれ以上）にし、プロセス気体インレットおよび主要排出弁を釣合わせ、これにより、引上チャンバ、成長チャンバおよび排出パイピングを通る流量を、約１５〜約１００ｓｌｍ（１分当たり標準リットルすなわち標準温度・圧力に対して調整された１分当たりのリットル）の範囲、典型的には約２０，４０，６０またはさらに８０ｓｌｍに保つ。
【００３１】
一般的に言って、成長チャンバが十分パージされると、２０分毎、１５分毎、１０分毎、５分毎、またはさらには１分毎に約１回気体環境がサンプリングされ分析される。しかしながら、サンプリングおよび分析は連続的に行われるのが好ましい。特に好適な実施形態では、これは自動化された手段により実現される。例えば、炉制御システムは、自動化されると、検出器に指令を出して、各ポートでの結晶引上機内の気体環境（例えば、シリコン溶融物上方および／または結晶引上機排出部の大気）を（順次、あるいは、検出器の数および／またはシステム構成によっては同時に）モニタさせる。問題となる汚染物質（例えばＮ２、Ｏ２および／またはＨ２Ｏ）の一つまたはそれ以上の分圧および典型的には全ての分圧が許容限度以下あるいは代わりに許容できる範囲内にあれば、炉制御システムは、ポリシリコン充填物の加熱／溶融を開始させるために成長チャンバのヒータに通電する。一般的に言って、この「加熱前」チェックは、数分（例えば、約２，４，８，１０分またはそれ以上）、数十分（例えば、約１０，２０，３０，４０分）、若しくは、それ以上続いてもよい。サンプル収集および分析は、上記期間中継続してもよいし、一部の間だけ継続してもよい。
【００３２】
気体環境のサンプリングおよび分析は、結晶成長を開始するのに（すなわち、炉ヒータを「加熱」するのに）十分と決定されるまで実質的に続けられる。これまでの経験によれば、炉ヒータが自動的に開始されるのは、典型的には、坩堝上方および／または坩堝に隣接した成長チャンバ内の気体環境の汚染気体濃度が（ポート１）、例えば、Ｎ２に関して約１００ｐｐｍｖ未満（例えば、約８０ｐｐｍｖ、約６０ｐｐｍｖ、約４０ｐｐｍｖ、あるいはさらには約２０ｐｐｍｖ未満）、Ｏ２に関して約３０ｐｐｍｖ未満（例えば、約２５ｐｐｍｖ、約２０ｐｐｍｖ、約１５ｐｐｍｖ、あるいはさらには約１０ｐｐｍｖ）、および／またはＨ２Ｏに関して約２００ｐｐｍｖ未満（例えば、約１７５ｐｐｍｖ、約１５０ｐｐｍｖ、約１２５ｐｐｍｖ、あるいはさらには約１００ｐｐｍｖ）となるときである。しかしながら、汚染気体の濃度が上述の限度（すなわち自動開始値）を超えるような場合であっても、結晶炉オペレータは随意にモニタリングシステムをオーバライドして手動で結晶炉ヒータをスタートさせてもよい。例えば、このような行動が行われるのは、Ｎ２の濃度が約１００〜約６００ｐｐｍｖの範囲（例えば、約１５０〜５５０ｐｐｍｖ、約２００〜約５００ｐｐｍｖ、あるいは約２５０〜４５０ｐｐｍｖ）、Ｏ２の濃度が約３０〜約１００ｐｐｍｖの範囲（例えば、約４０〜９０ｐｐｍｖ、あるいは約５０〜８０ｐｐｍｖ）、且つＨ２Ｏの濃度が約２００〜約１０００ｐｐｍｖの範囲（例えば、約３００〜９００ｐｐｍｖ、約４００〜８００ｐｐｍｖ、あるいは約５００〜７００ｐｐｍｖ）のときである。Ｎ２の濃度が約６００ｐｐｍｖを超え、Ｏ２の濃度が約１００ｐｐｍｖを超え、且つＨ２Ｏの濃度が約１０００ｐｐｍｖを超える場合、炉制御システムは典型的に、加熱前真空チェックを再スタートさせる必要がある。
【００３３】
実施形態によっては任意であるが、（例えば、ＲＨＳパイプ（ポート２）およびＬＨＳパイプ（ポート３）からの）排出サンプリングを用いる場合、炉制御システムは典型的に、Ｎ２の濃度が約５０ｐｐｍｖ未満（例えば、約４０，３０、あるいはさらには２０ｐｐｍｖ未満）、Ｏ２の濃度が約１０ｐｐｍｖ未満（例えば、約８，６、あるいはさらに４ｐｐｍｖ未満）、およびＨ２Ｏの濃度が約２００ｐｐｍｖ未満（例えば、約１７５ｐｐｍｖ未満、１５０ｐｐｍｖ未満、１２５ｐｐｍｖ未満、あるいはさらには約１００ｐｐｍｖ未満）であれば、炉ヒータを自動的に起動させる。濃度がこれら自動開始値を超える場合であっても、Ｎ２の濃度が約５０〜約１００ｐｐｍｖの範囲（例えば、約６０〜９０ｐｐｍｖまたは約７０〜８０ｐｐｍｖ）、Ｏ２の濃度が約１０〜約２０ｐｐｍｖの範囲（例えば、約１２〜１８ｐｐｍｖまたは約１４〜１６ｐｐｍｖ）、且つＨ２Ｏの濃度が約２００〜約１０００ｐｐｍｖの範囲（例えば、約３００〜９００ｐｐｍｖ、約４００〜８００ｐｐｍｖ、あるいは約５００〜７００ｐｐｍｖ）のとき、結晶炉オペレータはモニタリングシステムをオーバライドして結晶炉ヒータを手動でスタートしてもよい。Ｎ２の濃度が約１００ｐｐｍｖを超え、Ｏ２の濃度が約２０ｐｐｍｖを超え、且つＨ２Ｏの濃度が約１０００ｐｐｍｖを超える場合、炉制御システムは典型的に、加熱前真空チェックを再スタートさせる必要がある。
【００３４】
この点に関し、場合によっては、初期水濃度（すなわち、ヒータの「加熱」前の水濃度）を無視してもよい。すなわち、場合によっては、水蒸気濃度が１０００ｐｐｍｖを超えても成長プロセスを開始してもよい。一般的に言って、これは、大気温度での結晶引上機内では、多量の水蒸気が例えばグラファイト部分の表面に存在し得るからである。引上機を水分を蒸発させる温度以上の温度まで急速に加熱すると仮定すると、この初期に存在する水分を直ぐに減少させることができる。
【００３５】
さらに、結晶引上機の真空完全性は、結晶引上機内の気体環境を上述した全ての汚染気体の存在に関して分析する手段によりモニタする場合もあるが、他方、気体の一つまたは２つのみの存在に関して環境を分析する場合もある。加えて、使用される不活性プロセスまたはパージ気体は、本発明の目的にとって許容できる微量レベルの一つまたはそれ以上の汚染気体を含んでもよい。したがって、一般的に言って、本発明に係るプロセスにより結晶引上機の自動的な「加熱」が可能となるのは、窒素濃度が約５ｐｐｍｖ〜約５０ｐｐｍｖまたは１００ｐｐｍｖ未満（それぞれ排出気体あるいは溶融物表面上方／近傍の濃度を考慮するか否かによる。）の場合、酸素濃度が約２ｐｐｍｖ〜約１０ｐｐｍｖまたは３０ｐｐｍｖ未満（ここでもまた、それぞれ排出気体あるいは溶融物表面上方／近傍の濃度を考慮するか否かによる。）の場合、且つ、水濃度が約２ｐｐｍｖ〜約２００ｐｐｍｖ未満の場合である。
【００３６】
さらにまた、上述した濃度レベルは一般的に半導体成長プロセスに適用可能であるが、初期成長用の「臨界的な」レベルが本願に記載されたもの以外であっても、本発明の範囲から外れることはない。具体的には、結晶引上機や結晶引上プロセスに応じて、一つまたはそれ以上の汚染気体の許容できないレベルは異なり得る。その結果、当該分野で一般的な手段、例えば統計的プロセス制御を利用して、各プロセス条件毎の「基線」すなわち「典型的な」汚染気体レベルを決定するのが好ましい。そのようなアプローチは通常、典型的または通常の条件を特定するために成長条件をモニタしながら、一連の加熱前テストと任意であるが一連の完全成長サイクルとを行う工程を含む。続いて、許容できる条件の「領域(window)」を求める。すなわち、ある程度の変動（例えば、約２％、４％、６％、８％、１０％など）は許容され、それを超えると、結晶引上機オペレータに異常条件が存在することが知らされる。一般的なアプローチは、例えば、一連の統計的に重要なテストを行って問題となる各汚染気体のメジアンレベルを求め、続いて（ｉ）メジアンに、標準偏差の２倍をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲、（ｉｉ）メジアンに、標準偏差の３倍をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲、あるいは、（ｉｉｉ）メジアンに、３を超える標準偏差の数倍（例えば、４，５またはそれ以上）をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲を許容する。このようにして、本プロセスは、任意の結晶引上機または結晶引上プロセスに対し加熱前または成長条件を最適化するように「チューニング」できる。
【００３７】
好適な実施形態では、汚染気体の濃度は複数の位置（例えば、溶融物表面上方および／または近傍、および／または、一つまたはそれ以上の排出気体ポート内）で測定された後、結晶引上機のヒータが「加熱」され溶融が開始される。以下でさらに説明するように、複数の位置でのサンプリングはいくつかの理由で有益である。例えば、成長チャンバの構成によってチャンバを通る気体のフローが均一でない場合がある。その結果、異なる気体成分を有する領域がチャンバ内に存在する可能性がある。加えて、結晶引上機／結晶成長チャンバの構成に応じて、結晶引上機の真空完全性に関し多種多様な方法で妥協が図られてもよい。各方法は局所化されたエリアで行われてもよい。これらのファクタは、（経験的な手段または当該分野で一般的な気体フローモデルのいずれかにより）サンプルポート配置、使用すべきサンプルポートの数、サンプリング頻度などを最適化する際に考慮する必要がある。
【００３８】
結晶成長中のモニタリング
本発明の第２の実施形態では、半導体成長プロセス中（すなわち、溶融が開始した後）に、シリコン溶融物表面上方および／または近傍の成長チャンバ内の気体、および／または、チャンバからの排出部内の気体を、周期的にサンプリング・分析し、これにより、結晶引上機の真空完全性をモニタするとともに、成長プロセス中に起こり得る他の問題（例えば、パージ気体弁の故障、水ジャケットの破断または漏れ、酸化シリコンと種々のグラファイト部分とが反応して生じる一酸化炭素のビルドアップなど）の存在に関して成長チャンバをモニタする。成長チャンバに関する気体環境は、ある予め決められた制限を超える濃度の汚染気体（例えば、酸素、窒素、水蒸気、一酸化炭素）の存在を調べるためにサンプリング・分析される。
【００３９】
サンプル収集のタイミング（例えば、サンプリングの開始、終了、採取される各サンプル間の間隔、プロセス中に採取されるサンプル数など）、およびサンプリング点の位置および数は、一般的に、成長プロセスを通して結晶引上機の環境の代表的なデータが確実に得られるのに十分なものである。しかしながら、具体的には、本プロセスの上記フェーズに関するサンプリングは典型的に、半導体成長プロセス初期以前に漏れが存在しないことを保証するために、ヒータが「加熱」され溶融が開始されると直ぐに始まる。サンプリングは、結晶成長の工程全体にわたって（例えば、溶融開始から円錐端部が溶融物から外れるまで、あるいは更に長く、例えば引上機の冷却が行われるまで）継続してもよい。代わりに、サンプリングは、上記期間の一部のみ（例えば、溶融中、ネック部またはクラウン部の成長中、本体の約２０％、４０％、６０％、８０％または全ての成長中、若しくは円錐端部の成長中）で行ってもよい。成長プロセス中は、サンプリングが行われる期間に無関係に、サンプル収集および分析は、典型的にポート１、任意的にポート２および３で、２０分、１５分、１０分、５分または１分に約１回、若しくはさらには連続的に行われる。
【００４０】
この点に関し、サンプリングのタイミングは本願に記載したものであっても、本発明の範囲から外れることはない。例えば、サンプル収集／分析は、使用される成長条件、形成すべき半導体材料のタイプ、結晶引上装置の構成などに応じて変更してもよい。しかしながら、一般的に言って、所定の引上機、プロセス、タイプなどに対応したタイミングは、例えば、多種多様な結晶を成長させたり、サンプル収集が開始・終了する時点、サンプルを採取する頻度、採取されるサンプルの数などを変更したりすることにより、経験的に最適化することができる。
【００４１】
一般的に言って、「背景」濃度を超える濃度（すなわち、本願でさらに記載するような典型的な濃度、例えば、問題となる特定の汚染気体が使用されるプロセスまたはパージ気体内において存在する濃度を超える濃度）の汚染気体の存在が検出された場合、あるいは代わりに、汚染気体の存在が許容できない濃度でまたは該濃度近くで検出された場合、使用するのに適さない半導体インゴット（例えば単結晶シリコンインゴット）セグメントの成長を避けるために、成長プロセスを中断できる。こうした場合、「非正常プロセス」条件や結晶引上機の異常な漏れの結果として許容できないセグメントが存在することを心配することなく、成長インゴットをさらに加工できる。結晶引上機は続いて、汚染気体のもとを特定するために直ちに検査され、その結果、結晶引上機の「ダウンタイム」が抑えられる。
【００４２】
加えて、「非正常プロセス」汚染レベルが十分に低く設定されていれば、許容できない材料が形成されるのを防止するために成長を止める必要のある「臨界」レベルに到達する直前の時点まで、気体レベルをモニタしながら成長プロセスを継続できる。こうした場合、成長プロセスの間に補正処置（例えば、漏れのもととなる位置を特定したり修理する。）を施してもよい。代わりに、例えば、不活性パージ気体の結晶引上機内へのフローを増加させたり、且つ／または、したがって結晶引上機からの排出気体のフローを増加させるなど、成長サイクルを延長させるための他の処置を行ってもよい。このようにして、汚染気体の濃度を薄めたり一定期間抑えたりできる。
【００４３】
本発明に係るプロセスによれば、（漏れなどによる）結晶成長チャンバの真空完全性のロス、および、他の原因（例えば、成長チャンバ内のグラファイト部分と反応する酸化シリコン）によるプロセス条件の付加的な変化（すなわち「非正常プロセス」条件）の検出は、チャンバ内の気体環境の成分および／またはチャンバからの排出気体の成分を精密にモニタし、好適には連続的にモニタすることで行われる。具体的には、上述したように、結晶引上機を密閉した後、内部を減圧し、密閉されたチャンバを繰り返し不活性プロセスまたはパージ気体でパージして、汚染気体の濃度をある許容レベル以下まで下げる。例えば、窒素濃度を約６００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、２００ｐｐｍｖ、またはさらには１００ｐｐｍｖより小さくなるように下げ、酸素濃度を約１００ｐｐｍｖ、９０ｐｐｍｖ、６０ｐｐｍｖ、またはさらには３０ｐｐｍｖより小さくなるように下げ、且つ、水濃度を約１０００ｐｐｍｖ、８００ｐｐｍｖ、６００ｐｐｍｖ、４００ｐｐｍｖ、またはさらには２００ｐｐｍｖより小さくなるように下げるようにシステムをパージしてもよい。これを行いシリコン溶融および／またはインゴット成長が開始した後、結晶引上機内の気体環境は、上記量を超える気体濃度をモニタすることになる。
【００４４】
この点に関し、使用される不活性プロセスまたはパージ気体は、本発明の目的にとって許容できるレベルの微量の一つまたはそれ以上の汚染気体を含んでもよい。したがって、一般的に言って、本発明のプロセスでは、気体環境内の窒素濃度が約５ｐｐｍｖ〜約６００ｐｐｍｖ未満の範囲（例えば、約２５〜４００ｐｐｍｖ、約５０〜２００ｐｐｍｖ、あるいはさらに約７５〜１００ｐｐｍｖ）、酸素濃度が約２ｐｐｍｖ〜約１００ｐｐｍｖ未満の範囲（例えば、約１０〜９０ｐｐｍｖ、約１５〜６０ｐｐｍｖ、あるいはさらに約２０〜３０ｐｐｍｖ）、および、水蒸気濃度が約２ｐｐｍｖ〜約１０００ｐｐｍｖ未満の範囲（例えば、約２５〜８００ｐｐｍｖ、約５０〜６００ｐｐｍｖ、約７５〜４００ｐｐｍｖ、あるいはさらに約１００〜２００ｐｐｍｖ）の場合、インゴット成長の継続が可能である。
【００４５】
さらに、「加熱前チェック」と異なり、気体環境はまた、一酸化炭素の存在に関しサンプリング・分析される。すなわち、一酸化炭素は、成長チャンバが加熱された後でのみ形成され始めるので、結晶引上機内の気体環境の一酸化炭素濃度は、「加熱前チェック」が完了した後にのみ問題となる。一般的に言って、一酸化炭素は実質的に成長プロセスの副産物（例えば、二酸化シリコン坩堝およびグラファイトサスセプタとの反応の結果）であるので、気体環境は「背景」濃度を超える濃度に関してモニタされ、溶融物の「炭素ドーピング」が生じるような濃度になると、補正処置を施したり成長プロセスを停止する。濃度はサンプリングポートＰ１（すなわち、溶融物の上方あるいは溶融物近傍の大気をサンプリングするポート）の位置に応じて変更されるが、一酸化炭素の「背景」濃度は典型的に、数ｐｐｍｖ（例えば、約２，４，６，８，１０ｐｐｍｖあるいはそれ以上）から十数ｐｐｍｖ（例えば、約１５，２０，２５，３０ｐｐｍｖあるいはそれ以上）までの範囲である。対称的に、溶融物下方の一酸化炭素濃度（すなわち、結晶成長チャンバの下部領域、坩堝略下側）は典型的に非常に高い。したがって、排出ポートサンプルの一酸化炭素濃度は典型的に、数十ｐｐｍｖ（例えば、約２０，４０，６０，８０，１００ｐｐｍｖあるいはそれ以上）である。溶融物上方の一酸化炭素濃度が増加する場合（例えば、濃度が約３０または４０ｐｐｍｖを超える。）に溶融物ドーピングが問題となるのと同じように、溶融物下方の濃度増加（例えば、濃度が約１００または１５０ｐｐｍｖを超える。）は、溶融物上方の濃度が正常であったり許容限度以下であっても、引上チャンバ内の問題（坩堝下側の水漏れなど）を強く示唆するものである。そうした情報は、結晶引上機のメンテナンスがいつ必要とされるかをより正確に決定する際などに有益である。
【００４６】
さらにまた、上述した濃度レベルは一般的に半導体成長プロセスに適用可能であるが、初期成長用の「臨界的な」レベルが本願に記載されたもの以外であっても、本発明の範囲から外れることはない。具体的には、結晶引上機や結晶引上プロセスに応じて、一つまたはそれ以上の汚染気体の許容できないレベルは異なり得る。その結果、当該分野で一般的な手段、例えば統計的プロセス制御を利用して、各プロセス条件毎の「基線」すなわち「典型的な」汚染気体レベルを決定するのが好ましい。そのようなアプローチは通常、典型的または通常の条件を特定するために成長条件をモニタしながら、一連の成長サイクルを行う工程を含む。続いて、許容できる条件の「領域(window)」を求める。すなわち、ある程度の変動（例えば、約２％、４％、６％、８％、１０％など）は許容され、それを超えると、結晶引上機オペレータに異常条件が存在することが知らされる。一般的なアプローチは、例えば、一連の統計的に重要なテストを行って、問題となる各汚染気体のメジアンレベルを求め、続いて（ｉ）メジアンに、標準偏差の２倍をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲、（ｉｉ）メジアンに、標準偏差の３倍をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲、あるいは、（ｉｉｉ）メジアンに、３を超える標準偏差の数倍をプラス、または場合によってはマイナスを加えた範囲を許容する。このようにして、本プロセスは、任意の結晶引上機または結晶引上プロセスに対し成長条件を最適化するように「チューニング」できる。
【００４７】
こうしたアプローチは多くの理由で有利である。例えば、問題となる特定の気体または気体群は、成長する材料の種類、結晶引上機の種類、結晶引上機の位置、使用されるプロセスパージ気体の供給源や種類などに応じて変わってもよい。成長条件もまたファクタとなり得る。例えば、成長温度が高ければ、結晶引上機内の一酸化炭素の「典型的な」レベルが高くなる傾向にある（温度が高いと、一酸化炭素を作る反応の速度が上がる。）。その結果、プロセス温度が比較的高いことは、比較的低いプロセス温度を用いた場合に比べて、比較的高い全体「プロセス正常」レベルの一酸化炭素が許容されることを意味する。
【００４８】
漏れの種類および／またはもとの特定
本発明のプロセスは、多くの理由で、半導体成長プロセスで一般的に用いられる方法に比べて有利である。例えば、本発明は、「加熱前」テストの時間を減らしたり、結晶引上機内の汚染気体の早期検出を可能にするだけでなく、引き上げ機内の漏れすなわち汚染のもとの性質に関する情報を提供する。例えば、窒素のみが高レベルで見つかれば、空気が漏れると酸素および恐らくは水蒸気までもが存在することになるので、パージ気体が汚染されていると推測することになる。同様に、水蒸気のみが高レベルで検出されれば、空気が漏れると窒素も存在することになるので、水が漏れていると推測することになる。このように、本発明は、問題の潜在的なもとに優先順位をつけることができるので、設備の「ダウンタイム」をさらに減らすように機能できる。
【００４９】
加えて、サンプルが収集されるポートの位置は、該サンプルの分析のタイミングとともに、有利な情報を得るよう制御することもできる。例えば、排出気体のサンプリング・分析を行うことは、実施形態によって好適であることが多い。その理由は、結果が、溶融物上方あるいは成長中のインゴットの近傍で収集されたサンプルの結果と比較して、「非正常プロセス」条件の潜在的な原因を特定したり「トラブルシューティング」を行って、引上機に関する他の問題（例えば、「非正常プロセス」には到らない問題）が存在するか否かを決定するのに役立つからである。例えば、溶融物上方または成長中のインゴット近傍の気体に加えて排出気体をモニタすることにより、
１．  （ポート２および／または３で検出される）高レベルの一酸化炭素の原因は、溶融物上方のサンプルを収集し分析しても酸素の漏れを示していなければ、不良ヒータ（すなわち、気体環境内のＳｉＯとグラファイトヒータの炭素との間の反応を増加させる「高熱領域」を有するヒータ）により引き起こされたものとして特定でき、あるいは、
２．  酸素や水がない状態で（ポート１で検出される）溶融物上方の高レベルの窒素の原因は、結晶引上機の炉の底部の近くで空気が漏れ、酸素が一酸化炭素あるいは二酸化シリコンに変換されたもの（これもまた、ポート１でのサンプリングにより検出でき、代わりに、検出される前に結晶引上機から取り除いてもよい。）として特定できる。
【００５０】
いずれの場合も、存在する汚染気体のレベルに応じて、該レベルを注意深く監視し補正処置を行いながら、引上げを継続してもよい。このようにして、半導体成長が継続しながら、「トラブルシューティング」を実行してもよい。「トラブルシューティング」は、異なる２つの位置で特定の汚染気体の濃度同士を比較すること等によっても実施できる。このようにして、濃度の違いの存在、あるいは異常な違いをモニタできる。有利な方法の一つは、ポート２および３で収集したサンプルに存在する一酸化炭素のレベルを比較することである。典型的に、差は、約２０ｐｐｍｖ、１５ｐｐｍｖ、１０ｐｐｍｖ、５ｐｐｍｖ未満、あるいはさらに約２ｐｐｍｖ未満である（比較的小さな差は、炉内に存在する一酸化炭素の比較的低い「典型的な」レベル、例えば、約１００ｐｐｍｖ、８０ｐｐｍｖ、６０ｐｐｍｖ、４０ｐｐｍｖ、２０ｐｐｍｖ未満、あるいはそれ以下に対応したものである。）。このようにして、結晶引上機に存在する問題、例えば排出アウトレットがブロックされる等を検出できる。
【００５１】
炭素含有量
代用(substitutional)炭素は、単結晶シリコン内に不純物として存在する場合、酸素析出核生成センタの形成を引き起こす能力を有する。したがって、いくつかの実施形態では、本発明のプロセスは、結晶引上機内の大気環境を精密にモニタすることが可能であり、、その結果、形成される半導体材料に含まれる炭素量は、炭素濃度が低い。すなわち、半導体材料の炭素濃度は、典型的に、約５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満、約１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満、あるいはさらに約５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満である。
【００５２】
実施例
次の実施例は、本発明のプロセスを実施するための用いることのできる一つのアプローチを説明するためのものである。したがって、これらの実施例は、限定的な意味で解釈すべきでない。
【００５３】
実施例１
本実施例は、結晶成長プロセスに先立って結晶引上機の真空完全性をテストするために、本発明に係る方法にしたがって自動的に加熱前チェックを行う利点を証明するためものである。
【００５４】
結晶プロセスディベロップメントランを、ポリシリコンの初期装入物で坩堝を充填し、図１，２に示すような３００ｍｍＣｚ結晶成長炉内に収容された結晶引上システム（例えば、ニューヨーク州ロチェスターKayex社の製品）に種結晶を取り付けることで開始した。炉を閉鎖して密閉し、炉制御システムは、不活性パージ気体インレットを閉鎖し主排出弁を開放することで、加熱前真空チェックを開始した。炉を空にし、結晶成長環境内から空気を抜くことで真空下に置いた。圧力を約２００ｍｔｏｒｒに下げたところで、主排出弁を閉鎖し、パージインレットを開放し、炉をアルゴン（Ａｒ）で満たし圧力を約１００ｔｏｒｒにした。圧力を下げその後不活性プロセス気体で再充満させるこのサイクルをさらに２回繰り返した。３回目のサイクル後、炉を再充満して圧力を約１５ｔｏｒｒにし、プロセス気体インレットおよび主排出弁を釣合わせて、引上チャンバ、成長チャンバ、および排出パイピングを通過する流量を約１００ｓｌｍ（１分当たりの標準リットルすなわち標準温度・圧力で調整された１分当たりのリットル）にした。結晶引き上げ機内の気体環境を約１０分の間モニタしながら、ポート１、ポート２およびポート３から約１分毎に１回の割合でサンプルを収集した。サンプルを続いて、検出器であるQualitorr Orion Quadrupole Gas Mass Analyzer System（マサチューセッチュ州ウォルポールMKSのUTI Divisionの製品）に通した。モニタリングサンプル結果を以下のテーブル１に示す。
【００５５】
テーブル１を参照して、結晶成長チャンバ（ポート１）およびＬＨＳ排出部（ポート３）から採取したサンプルは、炉ヒータを自動的に開始するのに許容できる酸素および窒素含有量の範囲内に十分入っていた。しかしながら、ＲＨＳ排出部（ポート２）のＮ２およびＯ２のモニタリング結果は、自動開始するための範囲を超えていた。ＲＨＳ排出部とＬＨＳ排出部のサンプルが約１０％を超えて異なるのは非常に稀なことであることが経験的にわかっていたので、結晶引上機のオペレータは、結晶生産ランを中止して結晶成長チャンバを検査することにした。そこで、栓状の酸化シリコンがＲＨＳ排出管内に留まっていたことが判明した。栓を取り除き、ランを再スタートしたが問題はなかった。
【００５６】
この点に関し、水含有レベルは、上述したように周囲条件のもとで結晶引上機内で高い可能性がある。その結果、所定の引上機に関し、経験から、１０００ｐｐｖｍを超えていても開始するのに許容されるレベルであるとの結論が導かれることがある。その理由は、ヒータが「加熱」されるとレベルが急速に下がるからである（水は急速に蒸発し、プロセスパージ気体フローにより結晶引上機から取り除かれる。）。
【００５７】
テーブル１
加熱前モニタリング結果
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【００５８】
本発明に係る方法を用いて加熱前真空チェック条件をモニタしなかったならば、結晶成長プロセス開始に先立ってＲＨＳ排出管が塞がれていたことは発見できなかったであろうし、ランは、有用な結晶を製造しない可能性が極めて高い状態で開始されていたであろう。排出管が塞がれていたならば、成長チャンバを流れるパージ気体は、結晶の周りに非常に不均一に供給されていたであろう。フローの多くは、炉の左側に向かうことになるであろう。そのような条件の結果は、通常、溶融物上右側に酸素粒子がビルドアップされることである。小さな粒子の塊が集まり成長するにしたがって、より大きな粒子が形成され、分離することになる。時には、こうした粒子の一つが、パージ気体の非対称フローにより生成される気体流れにより溶融物内に運ばれる。結晶成長中において溶融物表面上の酸化シリコンの大きな粒子は、通常、成長中の結晶に付いて、ゼロ転位構造のロスを生じさせる。
【００５９】
加えて、結晶周りのパージ気体の非対称フローは、通常、結晶の炭素含有量を増やすことになる。これが起こる理由は、非対称気体フローは、成長チャンバの下側のフローに低圧を生じさせ、吸引によって一酸化炭素（ＣＯ）を含む気体を成長チャンバの下側部分から溶融物表面に引込むからである。このＣＯは、直ぐに、液状シリコンと反応して溶融物の炭素含有量を増加させる。
【００６０】
実施例２
一酸化炭素（ＣＯ）の自動モニタリング・アラームシステムの有用性および価値を証明するために、Kayex社（ニューヨーク州ロチェスター）から市販された３００ｍｍ結晶成長炉を用いてチョクラルスキプロセスにしたがって単結晶シリコン成長のランを１９回行った。モニタリングシステムは、Qualitorr Orion Quadrupole Gas Mass Analyzer System (RGA)（マサチューセッチュ州ウォルポールMKSのUTI Divisionの製品）を利用した、上述し且つ図１，２に示したものである。上述したプロトコルにしたがい、インゴットの本体の全長にわたって約５分毎に１回の間隔でサンプルを収集した。続いて、全収集データをインゴット毎に平均化し、インゴット毎にシングルデータポイント（図３，４に示し、後述する。）を決定した。
【００６１】
実験の開始時において、高ＣＯアラームシステムはまだ自動化されていなかった。したがって、結晶引上機のオペレータは、ＲＧＡビデオモニタに表示される気体成分を観察する際に注意する必要があった。１１回のラン（図３，４においてＡ〜Ｋでラベリングされたランで表す）の後、警告限度（制御上限(upper control limit)すなわちＵＣＬ）を、ポート１（Ｐ１）で測定された溶融物上方および近傍のＣＯ濃度とポート２（Ｐ２）およびポート３（Ｐ３）で測定された排出気体内のＣＯ濃度とに基づいて設定した。警告限度は、図３，４に示すように、制御チャーティング(control charting)すなわち統計的プロセス制御に基づき、最初の１１回のランで観察された平均ＣＯ濃度に同じ１１回のランで観察された標準偏差の３倍をプラスしたものに等しい値として各ポートのＵＣＬを設定することにより、各ポートに関し設定した。
【００６２】
図４は、Ｐ１でのＣＯ濃度と比較した、Ｐ２とＰ３のＣＯ濃度の差を示すグラフである。Ｐ２とＰ３のＣＯの差は、結晶成長チャンバを通る、特に結晶周りの不均衡パージフローの条件を特定するために描いてある。最初の１１回のランの後、Ｐ２とＰ３のＣＯ濃度差に関するＵＣＬおよびＰ１でのＣＯ濃度に関するＵＣＬを設定した。ここでもまた、ＵＬＣを、最初の１１回のランの平均値に同じ１１回のランに関する標準偏差の３倍をプラスしたものとして計算した。図４の結果は、ランＭでの結晶の本体成長中に、Ｐ２とＰ３でのＣＯ濃度の間の差はＵＣＬを越えていることを示している。これは最初の発生であったため、補正処置は施さなかった。しかしながら、Ｍの後のランの間、Ｐ２とＰ３のＣＯ濃度の差は増え続けた。また、Ｎから始まって、Ｐ１で測定した溶融物上方の気体中のＣＯがＵＣＬを超えて増えた。これは、溶融シリコンの溶融物表面での気体中でＣＯが反応することでシリコン溶融物の炭素成分が増えることが予想される条件である。これを実証するために、炭素測定をランＯからの結晶に関して行うとともに、ＵＬＣ以下のＣＯを有するランからのいくつかの結晶に関して行った。図５に示すように、ランＯからの結晶中の炭素は、他の結晶中より高かった。
【００６３】
典型的なシリコン結晶は、結晶成長炉から取り出す際に、以上に輝いた（高反射性の）表面を有する。ランＭとＰの間に生産された結晶の部分は、平坦な（非反射性の）灰色の表面を有していた。ランＥ（Ｐ１でのＣＯが低い）からおよびランＮ（Ｐ１でのＣＯが高い）からの結晶の表面の写真と、ランＮからの結晶に類似した結晶の表面で形成されるＳｉＣクリスタライトのマイクロ写真とを図６に示す。
【００６４】
ランＮからのモニタリングデータは、ラン中にＲＨＳ排出部（Ｐ２）内のアルゴンのフローが制限され、その結果、結晶周りのＡｒパージ内で不均衡が生じたことを示唆していた。不均衡のパージは、Ｐ３によりモニタされるＬＨＳ排出部流れ内のＣＯを希釈していた。結晶周りのパージが不均衡な結果、高濃度のＣＯを含む気体は、ＬＨＳ排出管とＲＨＳ排出管とのフローの差が増大することにより、結晶成長炉の下側部分から結晶成長炉の上側部分内に吸引されていた。ランＱの前に、排出管のグラファイト上側セクション内の保護ライニングを取り替えることにより補正処置を行った。図３，４に示すように、３つ全てのサンプリングポートにおけるＣＯ濃度はランＱおよびそれ以後において正常に戻った。ランＳに関して得られた炭素データは、典型的なものであることがわかった。
【００６５】
本実施例で示すように非制御下での状況に対して経験を得ながら、プロセス性能を最適化するような補正処置あるいは予防的メンテナンススキームを開発できる。その結果、結晶の質を向上させ、製造コストを下げることができる。
【００６６】
実施例３
漏れなどによる窒素および／または酸素を検出するための自動化されたモニタリング・アラームシステムの有用性および価値を証明するために、Kayex社（ニューヨーク州ロチェスター）から市販された３００ｍｍ結晶成長炉を用いてチョクラルスキプロセスにしたがって結晶成長のランを１６回行った。モニタリングシステムは、Qualitorr Orion Quadrupole Gas Mass Analyzer System (RGA)（マサチューセッチュ州ウォルポールMKSのUTI Divisionの製品）を利用した、上述し且つ図１，２に示したものである。上述したプロトコルにしたがい、約５分毎に１回の間隔でサンプルを収集した。続いて、全収集データをインゴット毎に平均化し、それぞれに対しシングルデータポイント（図７〜１０に示し、後述する。）を決定した。
【００６７】
本実施例では、アラームシステムはまだ自動化されていなかった。したがって、結晶引上機のオペレータは、ＲＧＡビデオモニタに表示される気体成分を観察する際に注意する必要があった。１１回のラン（図７〜１０においてＡ〜Ｋでラベリングされたランで表す）の後、警告限度（制御上限すなわちＵＣＬ）を、ポート１（Ｐ１）で測定された溶融物上方または近傍の窒素濃度とポート２（Ｐ２）およびポート３（Ｐ３）で測定された排出気体内の窒素濃度とに基づいて設定した。警告限度は、図７〜１０に示すように、制御チャーティングすなわち統計的プロセス制御に基づき、最初の１１回のランで観察された平均窒素濃度に同じ１１回のランで観察された標準偏差の３倍をプラスしたものに等しい値として各ポートのＵＣＬを設定することにより、各ポートに関し設定した。
【００６８】
ランＬまでは問題なくランを終了した。ランＬの間、図７，８のポイントナンバー４で表すように、加熱前チェックでは引上機は漏れがなかった。しかしながら、結晶の成長時、オペレータは、結晶の本体の成長中に漏れが存在することに気付いた。図９，１０のポイントナンバー４で表すように、ポート２ではなくポート１をモニタした際に漏れを観察した。Ｎ２のレベルは、ポート１で予想されるものよりもかなり上であったが、ポート２で予想されるものよりも上ではなかった。ポート３もモニタしたがポート２と同じであった。ポート２でなくポート１でのＮ２の濃度が高いことは、漏れがサンプリングポート１の近くであることを表していた。漏れがポート１近くの顆粒状ポリ供給機構内であると推測した。漏れを止めようと努力したがうまくいかなかった。これくらいの大きさの漏れのゼロディフェクト成長に対する影響を求めるために結晶サイクルを続けることにした。漏れのためにゼロディフェクトの結晶は生産できずサイクルを終了することを素早く決定した。
【００６９】
Ｌに先立つ３つの結晶成長サイクルおよびＬの後の１つにおいて、Ｎ２は、ＲＧＡを用いた加熱前チェック中で予想されるものより上であった（図７，８のポイント１，２，３、５参照）。結晶成長前に補正処置を行い、補正処置の結果、図９，１０のポイント１，２，３，５で表すように結晶成長の間に漏れは観察されなかった。
【００７０】
ＲＧＡを用いてポート１で気体を観察しなかったら、結晶成長サイクルが失敗した原因として空気漏れが特定されなかったであろう。この場合、ＲＧＡからの漏れに関する情報とゼロディフェクト結晶を成長するのに失敗したことで、サイクルを短くする決定をし、次のサイクルを始めるのに必要な貴重な時間を節約できた。
【００７１】
以上を考慮すれば、本発明の複数の目的を達成されたことがわかるであろう。本発明の範囲から外れることなく上記材料およびプロセスを変更できる。したがって、上記説明に含まれる全ての事項は、例示的なものとして解釈すべきであって限定的な意味で解釈すべきでない。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１Ａ】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバの右側の断面図。
【図１Ｂ】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバの左側の断面図。
【図２】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバ内の半導体材料の成長を定量化、モニタおよび／または制御するためのシステムの一実施形態を示す概略図。
【図３】実施例２でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｓに関する一酸化炭素濃度測定値を示すグラフ。
【図４】実施例２でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｓに関する炉内と排出気体内の一酸化炭素濃度測定値の比較をしたグラフ。
【図５】実施例２で説明する結晶成長ランにおいて製造された結晶の一部に関する炭素濃度測定値を示すグラフ。
【図６ａ−６ｂ】実施例２で説明するように成長させた２つのインゴットの写真のコピーである。
【図６ｃ】図６ｂに示すインゴットのセグメントの顕微鏡写真のコピーである。
【図７】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐの前の加熱前チェック中の結晶炉気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図８】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐの前の加熱前チェック中の結晶炉排出気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図９】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐ中の結晶炉気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図１０】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐ中の結晶炉排出気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年8月21日(2003.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
【図１Ａ】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバの右側の断面図。
【図１Ｂ】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバの左側の断面図。
【図２】チョクラルスキ結晶成長炉チャンバ内の半導体材料の成長を定量化、モニタおよび／または制御するためのシステムの一実施形態を示す概略図。
【図３】実施例２でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｓに関する一酸化炭素濃度測定値を示すグラフ。
【図４】実施例２でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｓに関する炉内と排出気体内の一酸化炭素濃度測定値の比較をしたグラフ。
【図５】実施例２で説明する結晶成長ランにおいて製造された結晶の一部に関する炭素濃度測定値を示すグラフ。
【図６】実施例２で説明するように成長させたインゴット表面上のＳｉＣクリスタライトを示す顕微鏡写真である。
【図７】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐの前の加熱前チェック中の結晶炉気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図８】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐの前の加熱前チェック中の結晶炉排出気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図９】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐ中の結晶炉気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。
【図１０】実施例３でさらに説明するように、結晶成長ランＡ〜Ｐ中の結晶炉排出気体内の窒素濃度測定値を示すグラフ。




【国際調査報告】
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