(57)【要約】６ミクロン未満の厚さでしかも鉛筆硬度が少なくとも２Ｈの一層の樹脂で被覆されたポリマーフィルム基体を含み、さらに３０〜６０重量％のＡＴＯまたはＩＴＯナノ粒子、ならびに７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する無機化合物である第２金属化合物のナノ粒子を含む。コンポジットは、好ましくは、少なくとも５０％のＶＬＴおよび少なくとも３５％の％ＴＳＥＲを示し、１％未満の加重ｕｖ吸収率を示す。
2004514163.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
６ミクロン未満の厚さでしかも鉛筆硬度が少なくとも２Ｈの一層の樹脂バインダーを含み、さらに１０００〜２５００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する少なくとも一種の金属化合物のナノ粒子、および７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する無機化合物である第２金属化合物のナノ粒子を含む光学活性フィルムコンポジット。
【請求項２】
コンポジットが少なくとも５０％のＶＬＴおよび少なくとも３５％の％ＴＳＥＲを示す請求項１に記載のコンポジット。
【請求項３】
コンポジットが少なくとも７０％のＶＬＴを示す請求項２に記載のコンポジット。
【請求項４】
コンポジットが５０〜６０％のＶＬＴおよび５０〜６５％の％ＴＳＥＲを示す請求項２に記載のコンポジット。
【請求項５】
樹脂バインダーがｕｖ硬化性樹脂バインダーである請求項１に記載のコンポジット。
【請求項６】
樹脂バインダーがウレタンアクリレート樹脂である請求項５に記載のコンポジット。
【請求項７】
前記一種の金属化合物がＡＴＯである請求項１に記載のコンポジット。
【請求項８】
層が３０〜６０重量％のＡＴＯを含む請求項７に記載のコンポジット。
【請求項９】
前記層で被覆された透明ポリマーフィルム基体を含む請求項１に記載のコンポジット。
【請求項１０】
ポリマーフィルム基体がｕｖ吸収性材料を含む請求項９に記載のコンポジット。
【請求項１１】
フィルム基体がフィルム基体の少なくとも一方側に接着剤を有し、前記接着剤が少なくとも一種のｕｖ吸収性物質を含む請求項９に記載のコンポジット。
【請求項１２】
前記フィルム基体がポリエステルフィルムである請求項９に記載のコンポジット。
【請求項１３】
コンポジットがさらに少なくとも一枚のガラスシートを含み、当該ガラスシートに前記被覆されたフィルムが接着されている請求項９に記載のコンポジット。
【請求項１４】
前記一枚のガラスシートに対して被覆フィルムの他方側に第二ガラスシートをさらに含み、前記被覆されたフィルムが二枚のガラスシートに挟まれるようになっている請求項１３に記載のコンポジット。
【請求項１５】
層が少なくとも０．５重量％の前記第二金属化合物を含む請求項１に記載のコンポジット。
【請求項１６】
６ミクロン未満の厚さでしかも鉛筆硬度が少なくとも２Ｈの一層の樹脂で被覆されたポリマーフィルム基体を含み、さらに３０〜６０重量％のＡＴＯナノ粒子、ならびに７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する無機化合物である第２金属化合物のナノ粒子を含み、コンポジットが少なくとも７０％のＶＬＴおよび少なくとも３５％の％ＴＳＥＲを示す、光学活性フィルムコンポジット。
【請求項１７】
６ミクロン未満の厚さの一層の樹脂で被覆されたポリマーフィルム基体を含み、樹脂がＡＴＯナノ粒子、ならびに７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する無機化合物である第２金属化合物のナノ粒子を含み、コンポジットが５０％を超えるＶＬＴを示しそして９４０ｎｍの光透過率が１０％以下である、光学活性フィルムコンポジット。
【請求項１８】
樹脂バインダーの硬度が少なくとも２Ｈである請求項１７に記載のフィルムコンポジット。
【請求項１９】
６ミクロン未満の厚さの一層の樹脂で被覆された透明基体を含む光学活性フィルムコンポジットであり、ＡＴＯナノ粒子、ならびに７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長を持つ光を吸収する無機化合物である第２金属化合物のナノ粒子を含み、前記層の上に配置された第二透明基体を有し、前記層が二枚の基体の間に挟まれるようにする、光学活性フィルムコンポジット。
【請求項２０】
二枚の基体がＰＥＴフィルムを含む請求項１９に記載のコンポジット。
【請求項２１】
二枚の基体が複数層のガラスを含み、樹脂が二枚のガラス層間の接着層として作用する請求項１９に記載のコンポジット。
【請求項２２】
コンポジットが少なくとも５０％のＶＬＴおよび少なくとも３５％の％ＴＳＥＲを示す請求項１９に記載のコンポジット。
【請求項２３】
％ＴＳＥＲが約５０％である請求項２３に記載のコンポジット。
【請求項２４】
赤外線エネルギー遮蔽性フィルム硬質層の製造法であって、ポリマー樹脂溶液中の、１０００〜２５００ｎｍの波長バンド内の光を吸収する少なくとも一種の金属化合物のナノ粒子分散物を、前記溶液に相容する液体中の、７００〜１１００ｎｍの波長バンド内の光を吸収する第二金属化合物ナノ粒子の第二分散物と混合し、液体混合物が基体上で薄い皮膜を形成しそして乾燥して前記硬質被覆層を形成する、赤外線エネルギー遮蔽性フィルム硬質層の製造法。
【請求項２５】
ポリマーフィルム基体上に混合物を被覆し、１分間７０℃で乾燥させる請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
樹脂がｕｖ硬化性樹脂であり、乾燥被覆を１インチ当たり３００〜５００ワットの割合のＵＶランプ下で５０〜８０フィート／分（１５〜２４ｍ／分）の速度で通過させる請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
赤外線エネルギー遮蔽性フィルム硬質層の製造法であって、１０００〜２５００ｎｍの波長バンド内の光を吸収する少なくとも一種の金属化合物のナノ粒子分散物、ポリマー樹脂の溶液、および７００〜１１００ｎｍの波長バンド内の光を吸収する第二金属化合物ナノ粒子の第二分散物を混合し、基体上に得られた液体混合物の薄い被覆を形成する、赤外線エネルギー遮蔽性フィルム硬質層の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【分野】
本発明は光学活性透明コンポジットに関し、特に、赤外線熱エネルギーおよびｕｖ放射の遮蔽のために使用されるコンポジットに関する。
【０００２】
【発明の背景】
慣用的な熱遮蔽性透明コンポジットは、真空蒸着やスパッタリング技法により透明基体上に付着されている銀やアルミニウムのような反射性金属の非常に薄い層を含む。しかし、このようなコンポジットがビルディングや車の窓に利用される場合、高度の反射を回避し少なくとも７０％の高度の可視光線透過性（ｖｉｓｉｂｌｅ ｌｉｇｈｔ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ： ＶＬＴ）を維持するためにフィルム厚さを極度に薄くしなければならない。金属層は腐食問題の傾向もある。
【０００３】
上記の問題を回避するために、幾つかのフィルムコンポジットは抗反射層で被覆される。
種々の無機金属化合物（特に、酸化物）のナノ粒子を樹脂バインダー内に分散させ、赤外エネルギーの特定の波長バンドを反射させるか吸収し可視光の高度の透過を可能にする被覆を形成できることが知られている。特に米国特許第５，８０７，５１１号明細書は、アンチモンドープ酸化スズ（ａｎｔｉｍｏｎｙ ｄｏｐｅｄ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ：ＡＴＯ）が、１４００ｎｍを超える波長の赤外光に対して非常に低い透過性を有することを開示する。スズドープ酸化インジウム（ｔｉｎ ｄｏｐｅｄ ｉｎｄｉｕｍ ｏｘｉｄｅ：ＩＴＯ）粒子を含有する被覆物も１０００ｎｍを超える波長の赤外光を実質的にブロックするが、しかしＩＴＯの結晶構造を一部変えて７００〜９００ｎｍに下がった波長の光をブロックすることができることが、米国特許第５，５１８，８１０号明細書から公知である。米国特許第６，０６０，１５４号明細書は、酸化ルテニウム、窒化タンタル、窒化チタン、ケイ化チタン、ケイ化モリブデンおよびホウ化ランタンの微細粒子を使用し近赤外範囲内の光をブロックすることを開示する。さらに、それは各々選択的に光を透過する複数の異なるフィルムの使用も開示する。
【０００４】
欧州特許出願公開第７３９，２７２号明細書は、ｕｖ吸収特性を示す典型的な透明ポリマーフィルムを開示する。
欧州特許出願公開第１，００８，５６４号明細書は、ＡＴＯまたはＩＴＯ、および金属ヘキサボライド（ｍｅｔａｌ ｈｅｘａｂｏｒｉｄｅ）の双方を含有する赤外線遮蔽用被覆組成物の使用を開示する。ＡＴＯまたはＩＴＯは赤外光の高波長側をブロックし、ヘキサボライド粒子は光の低波長側をブロックする。ポリマーフィルム基体に被覆物を塗布できる。
【０００５】
本発明は、広い波長バンドにわたって赤外光に対して遮蔽し、工業的に製造するのが容易で経済的な、可視光透過性の薄い透明フィルム層を提供しようとするものである。
【０００６】
【発明の説明】
本発明では、６ミクロン未満の厚さであり、少なくとも２Ｈ、好ましくは３Ｈの鉛筆硬度の一層の樹脂バインダーを含み、さらに１０００〜２５００ｎｍの範囲内の波長の光を吸収する少なくとも一種の金属化合物ナノ粒子および７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長の光を吸収する無機化合物である第二金属化合物ナノ粒子を含む光学活性フィルムコンポジットが提供される。
【０００７】
好ましくは、コンポジットは少なくとも５０％のＶＬＴおよび少なくとも３５％の％ＴＳＥＲ、より好ましくは少なくとも７０％のＶＬＴを示す。５０〜６５％の範囲内のＶＬＴを示すコンポジットについて、％ＴＳＥＲは５０〜６５％であることができる。
【０００８】
鉛筆硬度はＡＳＴＭ　Ｄ３３６３−９２ａにしたがって測定される。
ＣＩＥスタンダードオブザーバー（ＣＩＥ １９２４ １９３１）およびＤ６５デイライトを使用して計算した可視光透過性がＶＬＴである。
【０００９】
％ＴＳＥＲ（ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｔｏｔａｌ ｓｏｌａｒ ｅｎｅｒｇｙ ｒｅｊｅｃｔｉｏｎ）は、ＡＳＴＭ　Ｅ９０３−８２にしたがってＶａｒｉａｎ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃａｒｙ ５ 分光光度計で測定した被覆フィルムの光および熱拒絶特性から計算される太陽エネルギー総拒絶百分率である。吸収および透過データはＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｆｒａｎｋｌｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｖｏｌ． ２３０ ｐｐ ５８３−６１８ （１９４０）でＰｅｒｒｙ Ｍｏｏｎにより記載されたパラメーターを使用して分析される。
【００１０】
ナノ粒子は、平均粒径２００ｎｍ以下、好ましくは１００ｎｍ未満の粒子である。
好ましくは、前記一種の金属化合物はアンチモンスズ酸化物（Ａｎｔｉｍｏｎｙ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：ＡＴＯ）、インジウムスズ酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ： ＩＴＯ）、または酸化スズである。好ましくは、前記一種の金属化合物はＡＴＯであり、層は３０〜６０重量％のＡＴＯ、好ましくは５０〜６０重量％のＡＴＯを含有する。
【００１１】
前記第二化合物は米国特許第５，８０７，５１１号明細書に記載されているような一部改変ＩＴＯおよび／または周期表のランタン系からとった少なくとも一種の金属ヘキサボライドであることができる。好適な金属ヘキサボライドの金属はＬａ、 Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄ、 Ｇｂ，、 Ｓｍ、およびＥｕであり、Ｌａが最も好適な選択である。
【００１２】
前記層は、最大３重量％の前記第二金属化合物、好ましくは２％未満、そしてより好ましくは０．５％〜２％の前記第二金属化合物を含有する。
バインダーは、アクリル樹脂のような熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂、電子ビーム硬化性樹脂であることができ、または米国特許第４，５５７，９８０号明細書に開示されている種類のアクリレート樹脂であることができるｕｖ硬化性樹脂、または好ましくはウレタンアクリレート樹脂であることができる。
【００１３】
前記層は電気非伝導性であり、自動車用フロントガラスまたはリヤウインドウ特にラジオアンテナを含む窓に関連する用途に特に有用である。
透明ポリマーフィルム基体、好ましくはポリエステルフィルム、より好ましくはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムに前記層を被覆することができる。赤外線遮蔽層はフィルム基体のための硬質被覆を形成し、特に利点があり、コンポジットフィルム製造の間の追加の処理工程を省略することができる。ＰＥＴフィルムは、例えば、ビルディングや自動車の既存窓にフィルムコンポジットを固定するために接着剤で被覆することができる。ＰＥＴフィルムおよび／または接着剤は少なくとも一種のｕｖ放射吸収性物質を含むことができ、実質的にすべてのｕｖ放射〜１％未満のｕｖ加重 （ｗｅｉｇｈｔｅｄ）透過性を遮断する。
【００１４】
ｕｖ加重透過性はＡＳＴＭ　Ｅ−４２４にしたがってされた測定から誘導され、Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｍｅｔａｌｌｉｓｅｒｓ， Ｃｏａｔｅｒｓ ＆ Ｌａｍｉｎａｔｏｒｓ （ＡＩＭＣＡＬ）により修正される。
【００１５】
このようなコンポジットは１０％未満の低い可視反射性を示し、吸収特性の損失のない優れた耐候性、およびＷｅａｔｈｅｒｏｍｅｔｅｒ中１５００時間後でも色を保持する特性を示す。
【００１６】
コンポジットは少なくとも一枚のガラスシートをさらに含み、積層されたまたは単一のシートであり、それに被覆フィルムが接着され、好ましくは感圧接着剤を使用する。被覆フィルムは二枚のガラスシート間に挟まれることができる。
【００１７】
一定の環境中では、５０％未満のＶＬＴ％が、より高い熱／ＩＲ拒絶特性と組み合わされて受け入れることができる。本発明の別の局面では、６ミクロン未満の間の厚さを有する一層の樹脂で被覆されたポリマーフィルム基体を含み、当該樹脂がＡＴＯからなるナノ粒子と、７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長の光を吸収する第二金属無機化合物からなるナノ粒子とを含む光学活性フィルムコンポジットを提供し、当該コンポジットは５０％を超えるＶＬＴを有し、９４０ｎｍの波長の光の透過率（％）が１０％以下である。
【００１８】
本発明の別の局面は、ＡＴＯからなるナノ粒子と、無機化合物である第二金属化合物からなり、７００〜１１００ｎｍの範囲内の波長の光を吸収するナノ粒子とを含有する６ミクロン未満の厚さの一層の樹脂で被覆された透明基体を含み、前記層上に第二透明基体が配置され、その結果、前記層が二つの基体の間に挟まれている、光学活性フィルムコンポジットを提供する。
【００１９】
前記二つの基体はＰＥＴフィルムまたはガラスであることができる。
コンポジット内に配置されている樹脂層について、当該樹脂層の光学特性は安定化され、改良された耐候性を示す。
【００２０】
さらに、本発明では、赤外線エネルギー遮蔽フィルム硬質被覆の製造法を提供し、本方法では、ポリマー樹脂溶液中の、波長バンド１０００〜２５００ｎｍの光を吸収する少なくとも一種の金属化合物からなるナノ粒子分散物を、前記溶液と相容性のある液体中の、波長バンド７００〜１１００ｎｍの光を吸収する第二金属化合物からなるナノ粒子分散物と混合し、前記液体混合物を基体上に薄い層として被覆し、乾燥して前記硬質被覆を形成する。
【００２１】
好ましくは、基体はＰＥＴフィルムであり、その表面は層の接着のために処理できる。少なくとも３００ワット／インチの定格出力のＵＶランプ下で少なくとも５０フィート／分の線速度で通過させることにより被覆したフィルムを乾燥する。
【００２２】
例えば、特にグラビア印刷技術を使用するローラー塗、スロットダイ塗布、板（ｂａｒ）およびナイフ塗布（ｂｌａｄｅ ｃｏａｔｉｎｇ）のような適当な方法により液体混合物をフィルムに塗布できる。
【００２３】
本発明を実施例によりおよび添付の図面に言及して説明する。
下記の物質から製造した多くの実施例に言及して以下に本発明を説明する。
組成物Ａ：約３０〜４０％ＡＴＯナノ粒子を含有するＵＶ硬化性アクリレート溶媒系被覆物であり、販売名ＳＨＩ−６０のもとで住友大阪セメントより供給。
【００２４】
組成物Ｂは、住友金属鉱山（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ Ｍｅｔａｌ Ｍｉｎｉｎｇ）により販売名ＫＨＦ−７Ｓのもとで供給されているトルエン中に分散された７００〜１０００ｎｍの範囲内の光を吸収する無機金属化合物ナノ粒子２．２重量％の分散物である。
【００２５】
組成物Ｃは、住友金属鉱山（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ Ｍｅｔａｌ Ｍｉｎｉｎｇ）により販売名ＦＭＦ−３Ｓのもとで供給されているトルエン中ＡＴＯナノ粒子の２５％分散物である。
組成物Ｄは、米国特許第４５５７９８０号明細書に記載されている通りのＵＶ硬化性ポリアクリレート被覆用組成物である。
【００２６】
ＰＥＴフィルムは、Ｄｕｐｏｎｔ社の４＆７ミルＭｅｌｉｎｅｘ ４５４表面処理ＰＥＴ、１ミルのＭｉｓｕｂｉｓｈｉ ５０００フィルム、および欧州特許出願公開７３９２７４号明細書に記載されている通りのｕｖ吸収剤で処理した１ミルのＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉフィルムである。
【００２７】
ＩＲ遮蔽性コンポジットの製造
組成物Ａ、Ｂ、ＣおよびＤから、選択した組成物を穏やかにかき混ぜながら混合することにより種々の被覆物を製造した。完全な添加に続いて、混合した組成物をさらに３０分間攪拌した。
【００２８】
異なる寸法のワイヤを巻いたロッド（Ｍｙｅｒｓ ｒｏｄｓ）を使用してＰＥＴフィルム上に一定範囲の異なる厚さの被覆物を付着させることにより、ＰＥＴフィルムに異なる被覆物製剤を施用した。被覆したフィルムをガラスプレート上に１分間７０℃で乾燥させ、被覆物を５０フィート／分で動く実験室用ベルト上でＵＶ３００ワット／インチランプ下で硬化させた。
【００２９】
異なる製剤を上述したＶＬＴ％、％ＴＳＥＲおよび鉛筆硬度について試験した。
Ｈｕｎｔｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｕｌｔｒａｓｃａｎ ＸＥを使用してＨａｚｅについて種々の試料を試験し、下記にしたがって計算した：
【００３０】
【数１】
（拡散透過率／総透過率）Ｘ　１００（３８０〜７８０ｎｍの光範囲にわたる）ＡＳＴＭ Ｄ１０４４−９３にしたがって、Ｔａｂｅｒ Ａｂｒａｄｅｒを使用して磨耗抵抗性（Ａｂｒａｓｎ．）についても試料を試験した。１ｋｇで各々荷重したＣＳ１０ホイールを使用して１００サイクル後のＨａｚｅの増加として結果を評価した。
【００３１】
図１に示したような多くのコンポジット試料を記載したようにして製造した。図１は、ＰＥＴ基体１２上に被覆した種々の製剤の層１１を有するコンポジット１０を示す。
【００３２】
【実施例】
（実施例１）
実施例１は本発明外の対照試料を含み、参考のためのみである。異なる重量割合のＣおよびＤを含む製剤を、ＤをＣに加え、７ミル（１７５ミクロン）ＰＥＴフィルム上に被覆することにより製造した。種々のフィルムの光学特性を下記の表１に示す。
【００３３】
【表１】
2004514163.tif 000003
表１の結果は、バインダー中に高添加量のＡＴＯの配合が可能であり、依然として高ＶＬＴ％および低曇りレベルを維持できる従来技術から公知のものを示す。％ＴＳＥＲはわずかに中程度である。
【００３４】
（実施例２）
実施例２は、４ミル（１００ミクロン）ＰＥＴフィルム上に異なる層厚さに組成物Ａを被覆した対照試料を含む。異なる厚さ試料の光学特性を下記の表２に示す。
【００３５】
【表２】
2004514163.tif 000004
表２の結果は、高度のＡＴＯについて、フィルム厚さの増加は必ずしも太陽エネルギー拒絶（％ ＴＳＥＲ）に比例的影響を与えないことも示す。フィルム透過性（％ ＶＬＴ）および曇りレベルを維持するが、しかし太陽拒絶は中程度レベルのみ可能である。
【００３６】
（実施例３）
実施例３はＢおよびＤの製剤についての対照試料を含む（本発明外）。ＤをＢ中で混合することにより異なる製剤を製造し、７ミル（１７５ミクロン）ＰＥＴフィルム上に種々の製剤を被覆した。下記の表３に光学特性を示す。
【００３７】
【表３】
2004514163.tif 000005
データは、Ｄに対するＢの添加は受け入れることができないレベルの％ ＶＬＴ および曇りをもたらすが、しかしより厚い被覆について適切な％ ＴＳＥＲ を生じさせることを示す。
【００３８】
（実施例４）
実施例４は、本発明の範囲外の対照試料である。Ｂ、ＣおよびＤの種々の製剤のために、Ｂ＆Ｃの混合物中にＤを混合した。４ミル（１００ミクロン）ＰＥＴ上にこれらの製剤を被覆し、得られた光学特性を下記の表４に与える。
【００３９】
【表４】
2004514163.tif 000006
結果は、最適の光透過率（％ ＶＬＴ）およびエネルギー拒絶（％ ＴＳＥＲ）の双方に達するための樹脂バインダーＤに対するＢおよびＣの単純添加は受け入れることのできない耐磨耗性を示すフィルムを生じさせた（試料１２）ことを示す。耐磨耗性を向上させるためのより多くのコンパウンドＤの添加は、過剰の材料と処理要件を必要とする経済的でない厚さの被覆物をもたらした（試料１３）。試料１４は許容できる耐磨耗性を示す。
【００４０】
（実施例５）
実施例５は本発明にしたがう試料を含む。Ａ：Ｂの種々の製剤を、Ａ中にＢを加えることにより製造し、１ミル（２５ミクロン）ＰＥＴフィルム上に被覆した。得られた光学特性を下記の表５に示した。
【００４１】
【表５】
2004514163.tif 000007
結果は、ＡＴＯを含有する樹脂バインダーの溶液中にＢを混合することにより、７０〜７５％ＶＬＴ、３５〜４０％ＴＳＥＲの所望の最適化した光学および熱拒絶特性を良好な耐磨耗性と、受け入れることのできる曇りを備えて達成でき、６ミクロンまでの商業的に受け入れることのできる厚さに被覆できる。鉛筆硬度値は３Ｈだった。
【００４２】
（実施例６）
上記表中のフィルム厚さ値（ＤＦＴ）を被覆物中の固形分容積および異なるＭｙｅｒｓロッドにより塗布されたおおよその湿潤フィルム厚さから計算した。計算したＤＦＴは、試料の変動または硬化もしくは乾燥時の樹脂の収縮（１０〜３０％であり得る）を考慮しない実際のフィルム厚さに対する唯一の指針である。
【００４３】
上記表５からの製剤１９＊の別の試料を取り、１ミルＰＥＴフィルム上に被覆し試験した。実際のフィルム厚さを、１５００〜２０００ｎｍのＩＲスペクトルにおける干渉縞を光学的に使用し、さらに走査型電子顕微鏡（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）も使用することにより測定した（測定ＤＦＴ）。結果を下記の表６に示す。
【００４４】
【表６】
2004514163.tif 000008
（実施例７）
表５の試料製剤１７＊を使用して大規模連続ウエブ被覆試験を行った。この試験では、グラビアシリンダーを使用して被覆物を塗布し、１５０°Ｆで被覆物を乾燥させ、６０フィート／分の線速度でｕｖ硬化させ、７２インチ幅もしくは２４インチ幅被覆線だった。下記の表７に試験の結果を示す。
【００４５】
【表７】
2004514163.tif 000009
表６および７に与えられた結果は、製剤１７および１９から製造された被覆物は、７０〜７５％ＶＬＴおよび３５〜４０％ＴＳＥＲの最適特性を受け入れることのできる耐磨耗性（１２％未満）を備えて示し、被覆物の測定厚さは１〜２ミクロンであることを示す。高い曇りレベルはフィルム中のＵＶ吸収剤のためである。
【００４６】
光学活性フィルムコンポジットのいずれかの特性は必然的に時に両立しない特性間で最適化がある。例えば、表３に示されているように硬質被覆製剤ＤへのＢの単純混合は適切な％ＶＬＴまたは％ＴＳＥＲのいずれかを生じさせるが、双方でなく、曇りは受け入れることができなかった。
【００４７】
表４に示したように硬質被覆製剤ＤへのＢ＆Ｃの単純混合は、赤外線遮蔽層が商業プロセスで受け入れることのできない厚さだった時のみに適当な％ＶＬＴおよび％ＴＳＥＲ特性を生じさせ、耐磨耗性の悪い層を生じさせた。
【００４８】
したがって、Ａに対してＢを単純混合をして、工業的に製造されるフィルムに必要な要求される最適化特性のすべてを示す赤外線遮蔽層もたらすことは驚くべきことである。
【００４９】
図２に示されているように、本発明の第二実施態様は、Ａ＆Ｂの製剤から形成される硬質被覆１１でＰＥＴフィルム１２の積層１４を含むコンポジット１１０からなる。フィルム１２は接着層１６によりガラスシート１５に接着される。
【００５０】
（実施例８）
表５からの試料製剤１６＆１７を、１ミル（２５ミクロン）のＰＥＴフィルムにＭｙｅｒｓ Ｒｏｄ Ｎｏ． ８を使用して塗布し、０．１２５インチ（３ｍｍ）厚さのガラス板にｕｖ吸収剤の入った特許品感圧接着剤、例えば、ｕｖ吸収剤が添加されているＳｏｌｕｔｉａ 製品 Ｇｅｌｖａ ２６３、を使用して接着させた。接着層の厚さは約６〜１０ミクロンである。積層ガラスを使用して他の試料を製造し、典型的には自動車用風よけスクリーンおよび窓に使用される。光学特性について製造した試料を試験し、以下の表８にこれらの特性を示す。
【００５１】
【表８】
2004514163.tif 000010
結果は、製剤Ａ＆Ｂを含みＰＥＴフィルムおよびガラスを備えたコンポジットが高レベルの太陽エネルギー拒絶を良好な可視光透過性および低曇りと共に与えることを示す。１７＊における低曇り結果は、ＵＶ吸収フィルムをガラスに積層するとき表面散乱の減少による。ＰＥＴを含むコンポジットとｕｖ吸収剤との組合せはＵＶおよびＩＲ放射の双方を除去する。
【００５２】
本発明にしたがう別のコンポジット２１０が図３に示されており、図２のコンポジットに類似するが、さらに、接着剤の第２層２６を介して硬化した赤外線遮蔽層１１に接着された別のガラスシート１５Ａを有する。したがって、赤外線遮蔽層１１は２枚のガラス板１５および１５Ａの間に挟まれている。
【００５３】
ガラス板のどちらかまたは双方を積層でき、あるいは透明ポリマー基体により置き換えることができる。コンポジットに使用されるいずれのポリマーフィルム基体および接着剤は、所望の場合ｕｖ吸収剤を含むことができる。露出した上層１５ＡがＰＥＴを含む場合、場合により、保護硬質被覆または抗引っ掻き層２１１により被覆されることができる。
【００５４】
幾つかの用途のために、フィルムコンポジットがより高い％ＴＳＥＲおよびより低い％ＶＬＴ特性を示すのが望ましく且つ受け入れることができる。例えば、自動車のサイドウインドウおよびリアウインドウに使用される太陽光制御フィルムは、太陽エネルギー拒絶を可及的に高くしながら、５０％を超える％ＶＬＴを示す必要がある。その他の最終用途では、高い％ＶＬＴを維持しながら可視範囲に接近した赤外線放射の遮蔽を可及的に大きくするのが望ましい。特に、５０％を超える％ＶＬＴを維持しながら、８００〜１０００ｎｍ範囲内の放射の遮蔽と１０％未満の透過率を達成するのが困難であった。下記の実施例９に適切な製剤を開示する。
【００５５】
（実施例９）
実施例９では、物質Ｂを物質Ｄ、物質Ａ、および／または物質Ｃと混合し、種々の製剤を製造し、５０％ＶＬＴを超えながら、９４０ｎｍの近ＩＲ放射の高遮蔽を達成した。
【００５６】
【表９】
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物質Ｂ（近ＩＲ吸収性ナノ粒子分散物）を含む製剤は、ＡまたはＣのいずれか（ＡＴＯナノ粒子を含有）とＤとを混合するとき、５０％を超える％ＶＬＴおよび９４０ｎｍにおいて１０％未満の透過率を示し、許容できる曇り特性を有する製剤を生じさせる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明にしたがう第１コンポジットの概略図である。
【図２】
図２は、本発明にしたがう第２コンポジットの概略図である。
【図３】
図３は、本発明にしたがう第３コンポジットの概略図である。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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