(57)【要約】本発明は、ヒステリシス挙動を低減又は排除した反応性スパッタリングプロセスを得る方法である。これは小さな領域、すなわちターゲット材料の融解を避けるためにターゲット（10）に沿って絶えず動いている小さい侵食領域（14）に、イオン電流を集中することにより達成される。これは、この小さい侵食領域（14）では電流密度がきわめて高く、また平均の全体的な電流密度は著しく低いことを意味する。電流密度が十分に高い場合には化合物層が効果的に除去されるので、反応性スパッタリングの間のアークに伴う問題を抑制することになる。さらにこの高い電流密度は、イオン化されるスパッタリング化学種の割合の実質的な増加をもたらす。
2004534153.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲット（10）上に小さい侵食領域（14）を設定する工程であって、前記小さい侵食領域（14）のサイズが、ヒステリシス挙動を低減又は排除した反応性スパッタリングプロセスに必要な臨界サイズよりも小さい、あるいは前記小さい侵食領域（14）のサイズが、未反応金属からなるスパッタリングされる化学種の割合が大きく、それによって完全に化学量論量の化合物膜の堆積が金属のスパッタリング速度に近い速度で達成できる反応性スパッタリングプロセスに必要な臨界サイズよりも小さい、工程及び、
一定の又は可変速度で、前記小さい侵食領域（14）をターゲット（10）に沿って移動させる工程であって、前記速度が、ターゲット材料の融解を避け、それによってターゲット（10）の最大許容電流密度を増す最小速度を超え、かつ小さい侵食領域（14）の主要部分を金属モードに保つ最大速度未満で選択される、工程、
を特徴とする、ターゲット（10）を伴う反応性スパッタリングプロセスの改良方法。
【請求項２】
前記設定の工程が、前記ターゲット（10）の背後に少なくとも1個の磁石を配置すること、及びこの磁石と前記ターゲット（10）とを相対的に動かすことを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記設定の工程が、前記ターゲット（10）の前に開口部を有するシャッターを配置すること、及びこのシャッターと前記ターゲット（10）とを相対的に動かすことを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
【請求項４】
前記ターゲットが円筒の形を有し、スパッタリングをそのターゲットの外側部分で行うことを特徴とする、請求項3に記載の方法。
【請求項５】
前記設定の工程が、前記ターゲット（10）を電気的に絶縁された複数の部分に分割すること、及び一度に一つの前記部分に電力を供給することを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応性スパッタリング堆積法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングは、好ましい工業的な薄膜堆積法である。この方法ではターゲット材料が基材領域に堆積する。高電圧で加速した気体イオンをターゲットに衝突させることによってターゲット原子を表面から放出し、すなわちスパッタリングさせる。このターゲット粒子はスパッタリングチャンバを横断し、薄膜として基材上に堆積する。
【０００３】
いくつかのスパッタリング用途では、スパッタリングされる原子の多くがイオン化されると、いくつかの点で有利である。第一に、スパッタリングイオンは基材にバイアスをかけることによって基材に引き寄せられる可能性がある。これは、成長中の膜に、膜の成長にとって有益なエネルギーを与えることになる。第二に、引き寄せられたイオンが基材表面に到達するときに、優先的に直角な方向性を持つことになる。これは、構及びトレンチ中の堆積を可能にする。第三に、イオンの割合が十分に大きい場合、自己継続（self-sustained）モードでプロセスを行うことができる可能性がある。これは、追加の（不活性な）ガスを加えなくても、ターゲット材料からのイオンが、ターゲットをスパッタリングすることを意味する。もちろんこれは、不活性ガスの化学種が堆積した膜を汚染しないより清浄なプロセスをもたらすことになる。
【０００４】
イオン化されるスパッタリング化学種の割合は、ターゲットのイオン電流密度と相互に関係がある。より高い電流密度は、イオン化される化学種のより大きな割合を意味する。一般に最大許容電流密度は、ターゲット冷却装置の効率によって限定される。
【０００５】
スパッタリングプロセスに反応性ガスを加えることによって、酸化物、窒化物、炭化物などからなる薄膜を反応的にスパッタリングすることができる。反応性スパッタリングプロセスは、例えば工具のコーティング、装飾的コーティング、ウィンド・ガラス、プラスチック製ウェブ、電子部品、データ記憶部品などに広範な用途が見出されている。反応性スパッタリングプロセスはそのきわめて複雑な挙動のせいで、いくつかの難題を伴っている。この方法は通常、ヒステリシス効果を与える挙動を示し、これが制御を難しくする。さらに化合物の堆積速度は通常、純粋な金属の堆積速度よりもずっと遅い（時には10〜20分の1の速度）。最後に、金属ターゲットから絶縁性化合物の薄膜を堆積させることは、ターゲットでの帯電、続くアークを伴う。
【０００６】
これまでの反応性スパッタリングプロセスでヒステリシスを避ける唯一の方法は、反応性ガスの外部排気速度を増すことであった。これは小型の装置では実現される可能性があるが、大型の工業的装置では非現実的な高い排気速度が要求される。
【０００７】
理想的な制御可能なプロセスでは、反応性スパッタリングは清浄な金属ターゲットを用いて行い、金属原子は基材に到達するときにそのガスと反応する。この場合、反応性ガス流によって、堆積される膜中の化合物濃度を変えることができる。この反応性ガスはまた、ターゲットと反応してターゲットで化合物を形成することになるので、不幸にしてこれらの理想的条件を得ることは不可能である。処理チャンバ内に圧力勾配を導入し、それによってターゲットでの化合物の形成を低減させる実験が以前に行われた。このような勾配を得るのは容易ではなく、これまでプロセスの挙動に及ぼす影響はきわめて小さかった。
【０００８】
絶縁性の膜の堆積の間の帯電とアークに関する問題を解決するには、特に開発した電源装置を使用することができる。この電源装置は、ターゲットを中和するために追加の正パルスを加える。この問題をある程度まで克服する別の方法は、ターゲットの高侵食部分由来のスパッタリングされた金属のかなりの割合を逆戻りさせて、ターゲットの低侵食部分上に散乱させ、それによってこの部分をより金属的にして、帯電とそれに続くアークを妨げるように、総ガス圧を増すことである。
【０００９】
移動する侵食域を誘発させるためにターゲットに対して位置を変える磁石を使用するコンセプトはよく知られており、いくつかの特許及び特許出願で記載されている。例えば、米国特許第6,183,614号、国際公開第01/23634号、及び国際公開第92/02659号を参照されたい。米国特許第6,183,614号では、有利な高密度プラズマスパッタリングを達成するために、非対称磁場を導入する。国際公開第01/23634号は、予め定めた任意の形状を有する磁場を誘発することにより材料の利用度を改善するために、複数の磁石を用いる。別のターゲット機構が国際公開第92/02659号中で開示され、これはアークを低減するために円筒形マグネトロンを採用する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従来技術のスパッタリングプロセスに関連した問題が残っており、改良型スパッタリングプロセスに対する強い要求がある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の主な目的は、ヒステリシス挙動を低減又は排除した高速の反応性スパッタリングプロセスを提供することである。これは、化合物膜の堆積速度が従来技術の方法よりも著しく大きい、より制御可能かつ効率的な反応性スパッタリングプロセスを意味する。
【００１２】
この目的は、添付の特許請求の範囲に記載の発明より達成される。
【００１３】
本発明は、ヒステリシス挙動を低減又は排除した反応性スパッタリングプロセスを得る方法である。これは、スパッタリングが起こる領域を小さくすることによって、スパッタリングプロセス中のイオンターゲット電流密度を増大させることにより達成される。局所的な加熱の増加を補償するために、スパッタリングが起こる小さい領域をターゲットに沿って移動させる。
【００１４】
ターゲット材料と堆積速度に対する要求とのある特定の組合せでは、ターゲットは静的条件でさえ操作中に溶解しないはずであり、特に平均電力がターゲットの局所的な加熱を引き起こすのに必要な電力より低くなるように電力のスイッチを開閉する場合には、そうであることに注目されたい。それにもかかわらず、電力が広い領域にわたって供給される場合、常に最大堆積速度を増加させることができる。しかしながら本発明によるこの小さい領域が、ヒステリシスを排除又は少なくともかなり低減した反応性スパッタリングプロセスを得るのに十分な狭さであることは非常に重要である。この縮小された領域がターゲットの局所的な融解を防ぐのに十分に速い速度で移動していることはまた、効率的なプロセスに対して強い要求を有する工業的用途と関連して特に重要である。さらにこの縮小された領域の速さは、反応性スパッタリングプロセスにおいてスパッタリングされる化学種の大多数が金属原子であることを確実にするのに十分遅いほうがよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によるこの方法は、従来のスパッタリング技術と比較して幾つかの利点を有する。高電流密度の結果として、イオン化されるスパッタリング化学種の割合が劇的に増大することになり、これは上記に示した理由にとって望ましい。別の主な利点は、反応性の様式で操作するスパッタリングプロセスに関連する前述の問題、具体的にはヒステリシスに関する問題が低減又は排除されることである。さらに、電流密度が十分に高いと、ターゲットの絶縁性化合物材料が有効にスパッタリングで除去されるので、反応性スパッタリングの間のアークに関する問題が抑制されることになる。最後に、イオン化率の増大は低圧でのスパッタリングを可能にする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明及び更なる目的とそれらの利点は、添付の図面とともになされる下記の記述を参照することによって最もよく理解することができる。
【００１７】
図1は、典型的な従来技術による直流マグネトロンターゲット上の侵食（エロージョン）軌跡を示す。スパッタリングされる材料がターゲット10から取り去られることによって、侵食軌跡12がターゲット10の表面に形成される。従来の直流マグネトロンターゲット10は一般に、ターゲットのかなりの部分にわたって延在する環状の侵食軌跡12を有する。ターゲット及び侵食領域の他の形状もまた、工業的用途においてかなりしばしば用いられる。大きな面積に堆積させる産業においては、円筒の形をしたターゲットを用いるのが普通である。ここではスパッタリングは、円筒軸に平行な侵食領域のターゲットの外側の部分から行う。これは、円筒の形をしたターゲットの内側に棒磁石を挿入することによって達成することができる。
【００１８】
本発明は、スパッタリングが起こる領域を狭くすることによってヒステリシス挙動が低減又は排除された反応性スパッタリングプロセスを得る方法に基づいている。任意の通常電源、例えば直流、高周波、又はパルス直流電源を用いて、ターゲットにイオン電流を発生させることができる。図2は、本発明による常に移動する小さい侵食領域を例示する図である。ターゲット10の局所的な加熱を避けるには、この小さい侵食領域14は絶えず動いているべきであり、これを図2に矢印で示す。本発明の他の実施形態では、縮小された侵食領域14の他の形状を開示し、それは必ずしも環状でなくてもよい。しかしながら、小さい侵食領域14は、ターゲット10の局所的な融解を避けるために絶えず動いていることが非常に重要である。これは、ターゲット10の全領域にわたる平均の加熱が、広い侵食領域12の場合と本質的に同様であるように確実に電力を拡散させる。もちろん先に述べた円筒形のターゲットのような他のタイプのターゲットによる実施形態もまた、侵食領域が十分狭くて所望のプロセス挙動が得られる限り、本発明に用いることができる。
【００１９】
本発明による移動している小さな侵食領域14を達成するいくつかの方法がある。一つのアプローチは、ターゲット10の背後に、小型可動磁石を配置することである。別のアプローチは、ターゲット10の表面近くに小さな開口部を備えた可動シャッターを配置することである。このシャッターは、開口部以外の位置で、プラズマ放電を効果的に防止することになる。磁石及び／又はシャッターなどを用いて侵食帯域を画定する場合、ターゲットを移動させることは、磁石／シャッターを移動させることに等しい。所望の移動する小さな侵食領域14を得るさらに別の方法は、ターゲット10を、互いに電気的に絶縁したいくつかの部分に分割することであろう。一度に一つの部分に電力を配給することによって、プラズマ放電の場所、またそれによって前述のアプローチの場合と同様にスパッタリングが起こる領域を制御することができる。ターゲット10に沿って動く小さな侵食領域14を得る別の可能なアプローチもまた、本発明の範囲内にある。
【００２０】
本発明による方法には制御すべき2つの非常に重要なパラメータがある。これらは、小さい侵食領域14のサイズ及びこの領域14がターゲット10に沿って動く速さである。ヒステリシスのない反応性スパッタリングプロセスを得るためには、以下で明らかになるように、これらのパラメータに関係するいくつかの影響を考慮しなければならない。
【００２１】
図3は普通サイズのターゲット及び侵食領域を有する反応性スパッタリング装置のシミュレーションの結果を示し、図4は著しく小さい侵食領域を有する装置のシミュレーションを示す。図4での侵食領域は、図3での侵食領域の約30分の1である。ここでは、反応性ガスの分圧、スパッタリング速度、及び化合物の割合のグラフが示されている。侵食領域を著しく縮小すると、ヒステリシス挙動が消滅しているのは明らかである。ヒステリシス挙動は実際に、十分小さな侵食領域によって必ずなくすことができることを示すことができる。大きな侵食領域を維持しながら総電流を増すことによって電流密度を増しても、ヒステリシス挙動はなくならないことに注目されたい。従ってこの観点から、できるだけ小さな侵食領域を用いることが有利である。しかし冷却問題のため、任意の小さな侵食領域を取ることは実際的でない。ある環境下では、上記の移動する侵食領域14を使用することは、代わりに同じサイズの静的な侵食軌跡12を有する通常のターゲット10を用いることに等しい。しかし上記で示した理由のために、移動する侵食領域は、静的な侵食領域よりずっと狭くすることができる。この小さな侵食領域は、高電流密度が達成されるという利点を有し、その結果として図4に見られるようにヒステリシスのないプロセスが得られる。
【００２２】
所望の好ましい効果を得るのに必要な侵食領域のサイズは、採用されるスパッタリング堆積装置のタイプによるので、このサイズを正確に定めることはできない。好ましい効果を得るのに必要なサイズを見出すには、当業技術者によく知られた方法に従って、侵食領域を縮小し、次いでその特定の装置のヒステリシス挙動を調べなければならない。完全に化学量論量の化合物膜の堆積が金属のスパッタリング速度に近い速度で達成可能なような程度まで、ヒステリシス効果をなくすか又は低減したならば、その侵食領域は十分に縮小されて所望の効果を得たと結論することができる。もちろんこの同じ効果はまた、合計面積がこの効果を得るのに必要なサイズを超えない限り、一つの侵食帯域の代わりに幾つかの侵食帯域を用いる場合にも得ることができる。この縮小された侵食領域は、一定の又は可変速度で、その表面全体にわたって連続的に移動させることができる。本発明の一実施形態によれば、例えばターゲットを電気的に絶縁された部分に分割し、一度に一つの部分に電力を配給することによって、この侵食帯域を或る位置から別の位置へと飛ばして移動させる。
【００２３】
図5は、侵食領域がターゲット表面に沿って速さvで移動する場合の、反応性スパッタリングプロセスにおけるターゲット表面の状況を図示する。ある一定量の化合物が侵食領域の前方の領域に形成されていることが分かる。ターゲット表面の任意の点は、この量の化合物を有した後で、イオンがある一定時間にわたって衝突することになる。この時間は、侵食領域の速さにその長さを乗じたものに等しい。この点が侵食領域14に入ると、実質的に化合物の量がより少ない新しい組成バランスに達するまで、化合物は徐々にスパッタリングされて除去されることになる。イオンが衝突しなくなると、反応性ガスがターゲット10の金属と化合物を形成するので、ターゲット表面は再び徐々に化合物分が多くなる。
【００２４】
スパッタリングが移動する侵食領域14で行われる場合、満たすべき一つの重要な基準は、侵食領域14に入るターゲット10の化合物に富む部分が、金属分がより多い新しい組成バランスに達するのに十分な長い時間にわたってスパッタリングされることである。実際には、スパッタリングのパルスの間のかなり早い時期に、新しい組成バランスに達することが非常に重要である。換言すれば侵食領域14の速さは、ターゲット表面が、図5中のCで表される化合物モードで比較的短い時間にわたってスパッタリングされ、図5中のMで表される金属モードで大部分の時間にわたってスパッタリングされるのを確実にするのに十分な遅さでなければならない。この基準が、侵食領域14の最大速度に制約を課す。図5の概念図は、侵食領域が速さvで移動する場合のターゲット表面の組成物を、ターゲット10の表面の位置の関数として示している。
【００２５】
図6は、侵食領域が速さ3vでターゲット表面を走査する場合の反応性スパッタリングプロセスにおけるターゲット表面の状況を図示している。ここでは、ターゲット表面の化合物層の厚さを、その表面の位置の関数として示している。図5と同様の表示を用いている。図5と図6を比較すると、侵食領域14が速さvで移動する場合、侵食領域の大部分が金属モードであり、速さが3vの場合は主として化合物であることが分かる。従ってこの場合、侵食領域14の最大速度は、好ましい反応性スパッタリングプロセスのためには、vと3vの間のどこかにあるべきである。
【００２６】
さらに侵食領域14の速さは、ターゲット10の局所的な過剰な過熱又は融解を避けるために、ある一定の最小速度よりも速くなければならない。
【００２７】
侵食領域14の速さが、融解を避けるのに必要な最小速度を超え、かつ侵食領域14の主要部分を金属モードに保つのに必要な最大速度未満の場合、この全体としての反応性スパッタリングプロセスは、小さいサイズの静的侵食軌跡を有するターゲット10を備えたプロセスと同様にふるまうはずである。小さなサイズの静的侵食軌跡のシミュレーションは、ヒステリシス効果が消滅することを明らかに示すので、十分に小さい移動する侵食領域14もまた、その速さが上記限度内にある限り、ヒステリシスのないプロセスを提供するはずである。ヒステリシスのない反応性スパッタリングプロセスは制御しやすいので、きわめて望ましい。さらに、電流密度が十分に高い場合は、ターゲットにおける絶縁性化合物材料が効果的にスパッタリング除去されるので、反応性スパッタリングの間のアークに伴う問題も姿を消すことになる。
【００２８】
図7は、本発明による反応性スパッタリング法の工程系統図である。このスパッタリングプロセスは工程S1で始まる。ヒステリシスのない反応性スパッタリングプロセスを得るには、工程S2で、侵食箇所にイオン電流が集中するようにターゲットを配置する。侵食箇所の面積は、ヒステリシス挙動を低減又は排除したスパッタリングプロセス、あるいは金属のスパッタリング速度に近い速度で完全に化学量論量の化合物の膜の堆積を可能にする高割合の未反応金属からなるスパッタリング化学種の反応性スパッタリングプロセスを実現するのに十分な狭さである。侵食箇所の移動は工程S3で与えられる。侵食箇所が移動する速さは、ターゲット材料の融解を避けるのに必要な最小速度よりも速く、かつ侵食箇所の主要部分を金属モードに保つための最大速度よりも遅い。このスパッタリングプロセスは工程S4で終わる。
【００２９】
添付の特許請求の範囲により定められる本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、本発明に様々な修正及び変更を加えることができることを当業技術者ならば理解するはずである。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】典型的な従来の技術による直流マグネトロンターゲット上の侵食軌跡を示す図である。
【図２】本発明による常に移動する小さい領域を例示する図である。
【図３】普通サイズの従来のターゲットを用いた反応性スパッタリング装置での、反応性ガス流に対する、反応性ガス圧、スパッタリング速度、及びターゲットと基材の組成の関係を示す図である。
【図４】本発明による小さいサイズの侵食領域を有する反応性スパッタリング装置での、反応性ガス流に対する、反応性ガス圧、スパッタリング速度、及びターゲットと基材の組成の関係を示す図である。
【図５】小さい侵食領域がターゲット表面に沿って速さvで移動する場合の反応性スパッタリングプロセスにおけるターゲット表面の状況を示す概念図である。ここでは、ターゲット表面の化合物層の厚さを、その表面の位置の関数として示している。
【図６】小さい侵食領域がターゲット表面に沿って速さ3vで移動する場合の反応性スパッタリングプロセスにおけるターゲット表面の状況を示す概念図である。ここでは、ターゲット表面の化合物層の厚さを、その表面の位置の関数として示している。
【図７】本発明による反応性スパッタリング法の工程系統図である。
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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2004534153.tif 000029