(57)【要約】本発明は、ろ材の電荷安定性を向上させる添加剤またはその混合物を含む蒸気相で処理したエレクトレットろ材に関する。本ろ材は、長い年月ににわたってアルファ値の有意な崩壊のない、ある範囲の濾過処理に対して許容しうるアルファ値を達成する。好適な電荷添加剤は、脂肪酸アミド及びその混合物を含む。蒸着モノマ−の例はフッ素化モノマ−を含む。
2004533313.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの表面上に形成されたポリマーコーティングを有するメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブを含んでなる、エレクトレットろ材。
【請求項２】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される疎油性及び／または疎水性モノマ−の、繊維ウエッブ上への蒸着、続くモノマ−の硬化によって形成される、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項３】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項２のエレクトレットろ材。
【請求項４】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項３のエレクトレットろ材。
【請求項５】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項３のエレクトレットろ材。
【請求項６】
該ろ材が少なくともＰ９５のフィルタ効率及び劣化値を有する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項７】
ポリマーコーティングがフルオロポリマ−である、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項８】
フルオロポリマ−がポリテトラフルオロエチレン及びフッ素化エチレンプロピレンからなる群から選択される、請求項７のエレクトレットろ材。
【請求項９】
繊維ウエッブがポリオレフィン、アクリル、ハロゲン化ビニル、ポリビニルエ−テル、ポリハロゲン化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルケトン、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカ−ボネ−ト、ポリイミド、ポリエ−テル、及びフルオロポリマ−からなる群から選択されるポリマーから形成されるメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブである、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１０】
該繊維ウエッブが約１−２０μｍの範囲の直径を有するポリマ−繊維を含む、請求項９のエレクトレットろ材。
【請求項１１】
該繊維ウエッブの重量が約１０−約５２０ｇ／ｍ２ の範囲である、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１２】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１３】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項１２のエレクトレットろ材。
【請求項１４】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項１３のエレクトレットろ材。
【請求項１５】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項１２のエレクトレットろ材。
【請求項１６】
ポリマーコーティングが約１００−１５００オングストロ−ムの厚さを有する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１７】
メルト加工できる電荷安定化添加剤を内部に有する、但し該添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度で存在する、疎油性及び／または疎水性の蒸着処理したエレクトレットポリマ−繊維ウエッブを含んでなる、エレクトレットろ材。
【請求項１８】
繊維ウエッブがその上に形成されたポリマ−コーティングを有する、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項１９】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択されるモノマ−の重合で形成される、請求項１８のエレクトレットろ材。
【請求項２０】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項１９のエレクトレットろ材。
【請求項２１】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項２０のエレクトレットろ材。
【請求項２２】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項２１のエレクトレットろ材。
【請求項２３】
該ろ材が少なくともＰ９５のフィルタ効率及び劣化値を有する、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２４】
該繊維ウエッブが約１−２０μｍの範囲の直径を有するポリマ−繊維を含む、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２５】
該繊維ウエッブの重量が約１０−約５２０ｇ／ｍ２ の範囲である、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２６】
少なくとも１つの表面上に形成されたポリマーコーティングを有するメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブを含んでなるフィルタ要素を有する、呼吸用マスク。
【請求項２７】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される疎油性及び／または疎水性モノマ−の、繊維ウエッブ上への蒸着、続くモノマ−の硬化によって形成される、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項２８】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項２７の呼吸用マスク。
【請求項２９】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項２８の呼吸用マスク。
【請求項３０】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項２９の呼吸用マスク。
【請求項３１】
ポリマーコーティングがフルオロポリマ−である、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３２】
フルオロポリマ−がポリテトラフルオロエチレン及びフッ素化エチレンプロピレンからなる群から選択される、請求項３１の呼吸用マスク。
【請求項３３】
ポリマー繊維ウエッブがポリオレフィン、アクリル、ハロゲン化ビニル、ポリビニルエ−テル、ポリハロゲン化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルケトン、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカ−ボネ−ト、ポリイミド、ポリエ−テル、及びフルオロポリマ−からなる群から選択されるポリマーから形成される請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３４】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３５】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項３４の呼吸用マスク。
【請求項３６】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項３５のエレクトレットろ材。
【請求項３７】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項３４のエレクトレットろ材。
【請求項３８】
繊維ウエッブを用意し、
疎油性及び／または疎水性モノマ−を蒸発させ、
蒸発させたモノマ−を繊維ウエッブの少なくとも１つの表面上に凝縮させて、モノマーコーティングを繊維ウエッブ上に形成させ、
モノマ−コーティングを、モノマ−を重合させるのに十分なエネルギーに露呈させて、ポリマ−でコーティングされた繊維ウエッブを生成させ、
ポリマ−でコーティングされた繊維ウエッブを処理して、実質的に永久的な電荷対または双極子をメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブ中に形成させる、
工程を含んでなる、エレクトレットろ材の製造法。
【請求項３９】
モノマ−がアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される、請求項３８の方法。
【請求項４０】
繊維がメルトブローした繊維ウエッブである、請求項３９の方法。
【請求項４１】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項４０の方法。
【請求項４２】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項４１の方法。
【請求項４３】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項４２の方法。
【請求項４４】
蒸発させたモノマ−を凝縮させる工程に先立って、繊維ウエッブを高温で焼なます工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項４５】
温度が約６５−２３０℃である、請求項４４の方法。
【請求項４６】
繊維ウエッブを約１５秒−５分間焼なます、請求項４４の方法。
【請求項４７】
疎油性及び／または疎水性モノマ−の蒸発工程に先立って、繊維ウエッブの表面を調製する工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項４８】
繊維ウエッブの表面を調製する工程がプラズマ処理、熱処理、及び火焔処理からなる群から選択される処理を適用することを含んでなる、請求項４７の方法。
【請求項４９】
モノマーコーティングを十分なエネルギーへ露呈する工程が、赤外線、電子線、熱電子線、プラズマ、ガンマ線、及び紫外線照射からなる群から選択されるエネルギー源を適用することを含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項５０】
エネルギー源が約１６０−４５０ｎｍの波長を有する、請求項４９の方法。
【請求項５１】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項３８の方法。
【請求項５２】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項５１の方法。
【請求項５３】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項５２の方法。
【請求項５４】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項５３の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、向上した電荷安定性を有するエレクトレットろ材（ｅｌｅｃｔｒｅｔ  ｆｉｌｔｅｒ  ｍｅｄｉａ）に関する
【背景技術】
【０００２】
エレクトレットろ材は長い間多くの濾過（ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）用途に使用されてきた。エレクトレットろ材は実質的に永久的な空間的に配向された逆電荷対または双極子を有するように処理された誘電体を絶縁するポリマ−を含むものである。エレクトレットろ材に使用される普通のポリマ−には、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、及びポリメタクリル酸メチルがある。
【０００３】
通常のろ材は、実質的に静電荷に欠け、ろ過性能に対して衝突、付着及び拡散に頼っている。エレクトレットろ材は、通常のろ過材料に対して改良された濾過性能を与える。配向した双極子のエレクトレットろ材における存在は、ろ材に濾過すべき電荷された及び電荷されてない粒子を引きつけ、保持させることによってろ過性能を向上させると信じられている。
【０００４】
エレクトレットろ過材料は種々の公知の技術を用いて製造される。エレクトレットろ材を製造するための１つの技術は、典型的には高メルトフロー指数を有するポリマ−を、線状に配列されたオリフィスを有する口金を通して押し出すことを含む。押し出されたポリマ−繊維を約３００：１の割合で細くするために、エアナイフが使用される。約１−１０ミクロンの直径を有する細く（ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ）された繊維を、適当な真空下に回転ドラムまたは移動ベルト上に集める。ついで繊維ウエッブを処理して繊維ウエッブ上に電荷対または双極子を付与する。電荷対または双極子は、例えばＡＣ及び／またはＤＣコロナ放電を用いて繊維に付与できる。
【０００５】
エレクトレットろ過材料と関連する１つの問題は、ろ材に付与された電荷対または双極子がしばしば安定でないということである。いくつかの場合、電荷またはその空間的な配向は、比較的短時間ある汚染物を濾過した後に失われる。その結果、比較的短時間（例えば２０分以下）でろ過性能が著しく低下する。国立安全・保健研究所  （Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｓａｆｅｔｙ  ａｎｄ  Ｈｅａｌｔｈ，ＮＩＯＳＨ）は、あるろ過性能に対する基準を策定した。このＮＩＯＳＨ基準は、２００ｍｇの濾過処理後のキャリア中のフィルタを評価するものである。固体エ−ロゾル粒子を用いる１つの処理は、空気中に懸濁する固体塩化ナトリウム粒子に対するろ過性能を評価する。液体エ−ロゾル粒子を用いる他の処理は、空気中に懸濁するジオクチルフタレ−ト（ＤＯＰ）の液体小滴に対するろ過性能を評価する。エレクトレットろ材は、一般に塩化ナトリウム試験基準を含む固体エ−ロゾルを濾過する場合、電荷安定性及びろ過性能を維持することができる。しかしながら液体エ−ロゾルは、エレクトレットろ材上の電荷を減少せる傾向があり、したがってろ過性能は短時間にすぎない濾過後に低下してしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって改良された電荷安定性を有し且つある期間にわたって許容しうるろ過性能を維持しうるエレクトレットろ材が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、長期間の濾過処理後でさえ、濾過性能の有意な減少なしに粒子及び／または油を保持するエレクトレットろ材を提供することによって上述した問題を解決する。一般に本発明は、向上した濾過性能特性を提供する電荷の安定化されたエレクトレットろ材に関する。本発明は、疎水性及び／または疎油性蒸気相の付着処理された、エレクトレットポリマ−のメルトブロー繊維ウエッブを含んでなるろ材を提供する。
【０００８】
１つの具体例において、蒸着法によって作られるポリマ−コーティングが表面に形成されたろ材が提供される。他の観点において、本発明は、メルトブローした、疎水性及び／または疎油性蒸気相の付着処理されたエレクトレットポリマ−媒体を含んでなるろ材の製造法に関する。
【０００９】
本発明は、メルトブローした、疎水性及び／または疎油性蒸気相の付着処理されたエレクトレットポリマ−繊維ウエッブを有するろ材を提供する。随時メエルトブローしたウエッブは紡糸結合された層上に配置されていてもよい。メルトブローしたポリマ−繊維のポリマ−ウエッブを、蒸着法によって疎水性及び／または疎油性モノマ−でコーティングする。疎水性及び／または疎油性モノマ−は適当なフッ素含有モノマ−である。この付着後、モノマ−を例えば十分な量の適当なエネルギー源と接触させることによって重合させる。次いでウエッブを処理して、実質的に永久の電荷対または双極子を内部に形成させる。永久的な双極子、例えばエレクトレット特性は、ＡＣコロナまたはＤＣコロナ放電及びこれらの組み合わせを含む種々の技術によってウエッブに付与できる。ある具体例において、この製造工程は、蒸着に先立つポリマ−ウエッブの熱処理、例えば焼なまし（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）により改善できる。
【００１０】
１つの具体例においては、蒸着工程に先立ってメルトブローしたウエッブの表面を、プラズマ処理、熱処理、または火焔処理のような技術で清浄しまたは調製することが可能である。
【００１１】
蒸着工程に有用な疎水性及び／または疎油性モノマ−は、アルキレン、アクリレ−ト、メタクリレ−ト、アルキルオキシラン、またはアルキレンオキシランのような疎水性及び／または疎油性物質であってよい。好ましくはモノマ−はハロゲン化されており、最も好ましくはフッ素化されている。
【００１２】
１つの具体例において、ウエッブは電荷安定化添加剤、例えばメルト加工できる脂肪酸アミドを含むメルトブローしたウエッブであってよい。典型的には、電荷安定化添加剤は約０．０１−２０重量％の範囲の濃度で存在する。
【００１３】
本明細書において、繊維ウエッブは時にメルトブローしたウエッブとして言及されるが、本発明によれば種々のポリマ−繊維及びガラス繊維ウエッブが使用できることを理解すべきである。適当な種類のポリマ−ウエッブは、カ−ディング（ｃａｒｄｉｎｇ）ウエッブ、紡糸結合した（ｓｐｕｎｂｏｎｄ）ウエッブ、及びスパンレ−スド（ｓｐｕｎ  ｌａｃｅｄ）ウエッブを含む。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のろ材は、工業的な顔マスクまたは呼吸用マスク（ｒｅｓｐｉｒａｔｏｒ）、屋内空気フィルタ、外科医マスク、屋内空気清浄機、個室の空気フィルタ、真空フィルタ、ＨＶＡＣフィルタ、ＨＥＰＡフィルタ、ＡＳＨＲＡＥフィルタ、及びＵＬＰＡフィルタにおける用途を含む種々の濾過用途に使用できる。本明細書に使用するごとき「フィルタ」とは、本発明のろ材が空気及び／または他の気体を濾過するために使用されるいずれの機器をも包含することを理解すべきである。
【００１５】
本発明のエレクトレットろ材は、エレクトレットポリマ−ウエッブの改良された濾過性能及び向上した電荷安定性が特色である。特に本ろ材は、アルファ値で示されるように、連続した濾過処理にもかかわらず、所望の濾過性能を与えることができる。１つの具体例において、本ろ材は、Ｐ９５不織ろ材種に対するＮＩＯＳＨ基準に合格する。他の具体例において、本ろ材は、Ｐ９９不織ろ材種に対するＮＩＯＳＨ基準に合格する。好ましくは、本ろ材は、Ｐ１００不織ろ材種に対するＮＩＯＳＨ基準に合格する。
【００１６】
本発明の他の利点は、以下の記述を読む場合、同業者に容易に明らかになろう。
【００１７】
本明細書に示すすべての重量％は、断らない限りウエッブの全重量に基づくものである。
【００１８】
本発明の目的、利点及び特徴は、添付する図面と関連して考える場合、以下の詳細な記述を参照すればよりよく理解されよう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、少なくとも一部、改良された電荷安定性を有するエレクトレットろ材の発見に基づく。この電荷安定性は、ろ材を固体及び／または液体エ−ロゾル処理に供した場合の、最小のアルファ崩壊を伴う許容しうるアルファ値で明らかである。アルファ崩壊（ａｌｐｈａ  ｄｅｃａｙ）の起こる場合、最終アルファ値は依然許容しうるろ過性能であることを示している。
【００２０】
一般に、本発明のろ材は、随時少なくとも１つの電荷安定化添加剤、例えば脂肪酸アミド、または２つまたはそれ以上の脂肪酸アミドの混合物を含んでいてよい疎水性及び／または疎油性蒸気相の付着処理されたエレクトレットポリマ−繊維ウエッブを含む。
【００２１】
図１は、本発明によるエレクトレットろ材の一般的な製造工程を示す。メルトブローした繊維ウエッブは、公知の技術に従ってポリマ−樹脂１０からポリマ−繊維ウエッブを加工することによって製造できる。随時電荷安定化添加剤１２は、メルトブロー工程１４中にメルトブロ−した生成物に混入してもよい。繊維ウエッブは細くすることができ１６、次いで随時熱処理または焼なまし工程に供する。更なる随意として、メルトブローしたポリマ−繊維ウエッブの表面を、蒸着に先立って清浄及び／または調製することができる２０。次いでメルトブローした繊維を、蒸着工程２２により、疎水性及び／または疎油性モノマ−でコーティングする。次いでこのウエッブを適当なエネルギー源２４に露呈して、モノマ−を重合させ、これによってウエッブ上にポリマ−コーティングを形成させる。次いでウエッブ上に電荷２６を付与して、実質的に永久的な双極子電荷対を形成させる。
【００２２】
本発明のエレクトレットろ材は、与えられた濾過用途の条件に依存して、メルトブローした繊維ウエッブ層が１つまたはそれ以上からなっていてもよい。１つの具体例においては、典型的には工程中または工程後のメルトブローしたウエッブの取り扱い性を改良する紡糸結合された層上にメルトブローしたウエッブを配置する。本明細書において繊維ウエッブは時にメルトブローしたウエッブとして言及されるけれど、本発明によれば、種々のポリマ−及びガラスの繊維ウエッブも使用できることを理解すべきである。適当な種類のポリマ−ウエッブは、カ−ディングウエッブ、紡糸結合したウエッブ、及びスパンレ−スドウエッブを含む。
【００２３】
メルトブローした繊維ウエッブを製造するためには、種々のポリマ−材料が加工できる。これらはポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、及びエチレン−アルファ−オレフィンコポリマ−、アクリルポリマ−及びコポリマ−、例えばポリアクリレート、ポリメチルメタクリレ−ト、ポリエチルアクリレ−ト、ハロゲン化ビニルポリマ−及びコポリマ−、例えばポリ塩化ビニル、ポリビニルエ−テル、例えばポリビニルメチルエ−テル、ポリハロゲン化ビニリデン、例えばポリフッ化ビニリデン及びポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリビニルケトン、ポリビニルアミン、ポリビニル芳香族、例えばポリスチレン、ポリビニルエステル、例えばポリ酢酸ビニル、ビニルモノマ−同士及び他のオレフィンとのコポリマ−、例えばエチレン−メタクリル酸メチルコポリマ−、アクリロニトリル−スチレンコポリマ−、ＡＢＳ樹脂、及びエチレン−酢酸ビニルコポリマ−、以下のものを含む天然及び合成ゴム、例えばブタジエン−スチレンコポリマ−、ポリイソプレン、合成ポリイソプレン、ポリブタジエン、ブタジエン−アクリロニトリルコポリマ−、ポリクロロプレンゴム、ポリイソブチレンゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、イソブチレン−イソプレンコポリマ−、及びポリウレタンゴム、ポリアミド、例えばナイロン６６及びポリカプロラクタム、ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリイミド、ポリエ−テル、フルオロポリマ−、例えばポリテトラフルオロエチレン及びフッ素化エチレンプロピレンを含む。中でもポリプロピレンはより好適なポリマ−材料である。
【００２４】
メルトブローした及びガラスの繊維ウエッブの場合、繊維ウエッブは比較的広い繊維直径の分布を有していてよい。ポリマ−繊維ウエッブを生成するために用いられるポリマ−の平均繊維直径は、一般に約０．５−約２０ミクロンの範囲にある。意図する用途に依存して、より好適な平均ポリマ−繊維直径は、約１−１５ミクロン、更に好ましくは約２−４ミクロンの範囲である。
【００２５】
メルトブローした繊維ウエッブの坪量（ｂａｓｉｓ  ｗｅｉｇｈｔ）は、与えられた濾過用途の要求に依存して変化しよう。一般により高いウエッブ坪量は良好な濾過をもたらすが、ろ材がより高い坪量を有する場合フィルタ障壁を通しての抵抗または圧力降下が高くなる。多くの用途に対して、ウエッブ坪量は約１０−５２０ｇ／ｍ２ の範囲であってよい。好ましくはウエッブ坪量は、約３０−４００ｇ／ｍ２ 、より好ましくは約３０−２００ｇ／ｍ２ の範囲である。同業者は、所望のろ過効率及び許容抵抗値のような因子を考慮して容易に最適なウエッブ坪量を決定することができる。更にいずれか与えられたフィルタ用途に使用されるメルトブローした繊維ウエッブの層数は、約１−１０層の範囲で変えることができる。各層の抵抗を僅かにより高くまたはより低くして、密度勾配のあるウエッブとしてもよい。同業者は、使用すべき最適な層数を容易に決定することができよう。
【００２６】
上述したようにメルトブローした繊維ウエッブは、随時所望の量の電荷安定化添加剤、例えば脂肪酸アミドが混入されていてもよい。この電荷安定化添加剤は、約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブロ−した繊維ウエッブ内に存在させることができる。他の具体例において、電荷安定化添加剤は、約２．０−２０重量％の範囲の濃度でポリマー繊維ウエッブ内に存在させることができる。電荷安定化添加剤に対する好適な濃度範囲は、ウエッブの約５−１１重量％、最も好ましくは約１−８％の範囲である。上述したものに対して中間的な濃度範囲、例えば約２．５−１７重量％、約４．０−１５重量％、及び約６．０−１２．０重量％も本発明の一部である。例えば上限及び／または下限として言及した上記値のいずれかの組み合わせを用いる濃度範囲、例えば約１−６％、約２．５−１２％なども本発明に包含されるものである。
【００２７】
適当な電荷安定化添加剤の例は、脂肪酸に由来する脂肪酸アミドを含む。ここに「脂肪酸」は同業者の認識するところであり、それは脂肪の加水分解に由来する飽和または不飽和の直鎖または分岐鎖カルボン酸を含むことが意図される。適当な脂肪酸の例は、ラウリン酸（ドデカン酸）、ミリスチン酸（テトラデカン酸）、パルミチン酸（ヘキサデカン酸）、ステアリン酸（オクタデカン酸）、オレイン酸（（Ｚ）−９−オクタデセン酸）、リノ−ル酸（（Ｚ，Ｚ）−９，１２−オクタデカジエン酸）、リノレン酸（（Ｚ，Ｚ，Ｚ）−９，１２，１５−オクタデカトリエン酸）、エレオステアリン酸（（Ｚ，Ｅ，Ｅ）−９，１１，１３−オクタデカトリエン酸）を含む。典型的には上述の酸からのアミドは第１級アミドであり、これは技術的によく知られた方法で製造される。
【００２８】
好適な脂肪酸アミドの例は、ステアラミド及びエチレンビスステアラミドを含む。ステアラミドの例は、ユニケマ・ケミカルズ社（ＵｎｉＣｈｅｍａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，イリノイ州シカゴ市）からユニワクス（ＵＮＩＷＡＸ）１７５０として市販されている。アクラワクス（ＡＣＲＡＷＡＸＲ ）Ｃは、ロンザ社（Ｌｏｎｚａ，Ｉｎｃ．，ニュ−ジャ−ジ−州フェアロ−ン市（Ｆａｉｒ  Ｌａｗｎ））から市販されているエチレンビス−ステアラミドである。アクラワクスＣは、Ｎ，Ｎ´−エチレンビスステアラミド（ＣＡＳ番号１１０−３０−５）及びＮ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミド（ＣＡＳ番号５５１８−１８−３）をＣ１４−Ｃ１８脂肪酸誘導体混合物（ＣＡＳ番号６７７０１−０２−４）と共に、凡その重量比６５／３５／２（Ｎ，Ｎ´−エチレンビスステアラミド／Ｎ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミド／Ｃ１４−Ｃ１８脂肪酸誘導体混合物）で含む。例えば市販の生成物はＮ，Ｎ´−エチレンビスステアラミド、Ｎ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミドをＣ１４−Ｃ１８脂肪酸と共に含む。本発明のある具体例において、Ｎ，Ｎ´−エチレンビスステアラミドまたはＮ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミドのいずれもが、単独の電荷安定化添加剤であってよい。他の具体例において、Ｃ１４−Ｃ１８脂肪酸の比は、ビスアミドの全量に基づいて約０−２０％で変化させることができる。依然他の具体例において、各ビスアミドに対して約０−１００％の範囲に入るＮ，Ｎ´−エチレンビスステアラミド及びＮ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミドの混合物が、例えば８０／２０、７０／３０、５０／５０などの割合で添加剤混合物として使用することができる。
【００２９】
第２級及び第３級脂肪酸アミドも、アミド窒素が１つまたはそれ以上のアルキル基で置換されている電荷安定化剤として適当である。第２級及び第３級脂肪酸アミドは、公知の方法で、例えば脂肪酸のエステル化、続く適当なアルキルアミンでのアミド化反応により製造できる。アミド窒素におけるアルキル置換基は、直鎖のアルキル基でも分岐鎖のアルキル基であってもよく、その炭素数は約２−２０、好ましくは約２−１４、更に好ましくは約２−６、最も好ましくは約２であってよい。好適な具体例において、脂肪酸アミドはアルキル鎖が２つの独立したアミド分子の２つの窒素を結んでいる「ビス」アミドであってよい。例えばアルキレンビス−脂肪酸アミドは、アルキレンビス−ステアラミド、アルキレンビス−パルミタミド、アルキレンビス−ミリスタミド、及びアルキレンビス−ラウラミドを含む。典型的には、アルキル連結鎖は炭素数約２−８、好ましくは２を有する。アルキル連結鎖は分岐していても、していなくてもよい。好適なビス−脂肪酸アミドは、エチレンビス−ステアラミド及びエチレンビス−パルミタミド、例えばＮ，Ｎ´−エチレンビスステアラミド及びＮ，Ｎ´−エチレンビスパルミタミドを含む。
【００３０】
図１に示されるように、メルトブロ−した繊維ウエッブをポリマ−樹脂１０及び随時電荷安定化添加剤１２から加工した後１４、ウエッブを、例えば繊維を約３００：１の比で延伸することによって細くすることができる１６。
【００３１】
いずれか繊維を細くした後、メルトブロ−した繊維ウエッブを蒸着のためにメルトブロ−した繊維ウエッブの表面を清浄し及び／または調製する工程１８に供することができる。この処理はプラズマ、熱、または火焔処理によって行うことができる。エッチングまたは清浄工程は、典型的にはいずれかの表面汚染物または基材表面を典型的な燃焼生成物、例えばＨ２ Ｏ、ＣＯ２ 、ＮＯＸ などに変える工程ガスとして酸素を用いて（即ち冷燃焼法で）行われる。１つの具体例において、プラズマ処理１８は、表面を蒸着に供する前の基材表面をエッチングしまたは清浄するのに有用である。この時、技術的に公知のいずれかのプラズマ処理装置、例えば米国特許第５３６４６６５号（フェルツ（Ｆｅｌｔｓ）ら）に開示されているプラズマ処理装置が使用できる。
【００３２】
表面の調製は、室温で、または約６５−２３０℃、好ましくは約５０−１２０℃の範囲の温度で行いうる。更に好ましくは、処理温度は、凡そ約１／１０−５秒間、最も好ましくは約１−２秒間約６０−９０℃の範囲である。同業者は実際のプラズマ温度が用いる気体に依存することを知っているであろう。
【００３３】
メルトブロ−した繊維ウエッブを適正に調製した後、このウエッブを蒸着工程に供する。この工程を通して、蒸発したモノマ−はメルトブロ−した繊維ウエッブの表面上に凝縮し、液体コーティングを形成する。次いで液体モノマ−をウエッブ上で重合または硬化させる。重合は下に述べるようにモノマ−で覆われたウエッブを適当なエネルギー源に露呈することによって開始することができる。同業者にとって、蒸着に適した種々の方法が公知である。適当な方法は、蒸気層生成の一般的な方法を教示する米国特許第４８４２８９３号、第４９５４３７１号、及び第５０９０９８５号に開示される方法を含むが、これに限定されるものではない。これらの参考文献の内容は引用により本明細書に包含される。
【００３４】
図２は本発明による蒸着法２２を例示する。大気圧以下の圧力に維持された真空室３０に含まれる回転ドラム３８上で繊維ウエッブを処理することにより、連続的なポリマーコーティングを繊維ウエッブに適用する。処理してない繊維ウエッブを巻きほどきロール３４上に供給し続け、この巻きほどきロール３４から回転ドラム３８へ通過させる。このドラムは繊維ウエッブ３２を種々の工程段階へ誘導する。最後に処理したウエッブを巻き戻しロール５０に集める。
【００３５】
蒸着工程中、適当な疎油性及び／または疎水性モノマ−を室４２で蒸発させ、それがウエッブ３２に露呈されるスロット口金４０を通して真空室３０に導入される。繊維ウエッブ３２は、蒸気相モノマ−をウエッブの表面上に凝縮させるのに十分な温度に維持された回転ドラム３８上を進む。ドラム３８の表面は、例えば冷却流体をドラム４８、４４で循環することにより蒸発したモノマ−の沸点以下の温度に維持できる。この温度差の結果としてモノマ−蒸気はメルトブロ−した繊維ウエッブの表面上に凝縮し、ウエッブを液体モノマ−で覆う。この工程はメルトブロ−した繊維ウエッブの１つのまたは両方の表面で行うことができる。
【００３６】
ドラム３８の連続的回転は、モノマ−でコーティングされたウエッブをエネルギー源４６に露呈し、モノマ−を硬化または重合させて、ポリマ−コーティングが表面の一方または両方に配置された繊維ウエッブを形成させる。最後にポリマ−で覆われたウエッブを巻き戻しロール５０に集める。
【００３７】
同業者は、用いる繊維ウエッブ及びモノマ−の種類を含む因子に依存して種々の工程因子が使用できることを理解しよう。
【００３８】
１つの具体例においては、回転ドラム３８を、使用するモノマ−に特有の温度、一般には蒸発したモノマ−の凝縮を容易にする２０−８０℃の範囲の温度まで冷却する。ドラムは約１−１０００ｃｍ／秒の範囲の速度で回転し、ポリマ−ウエッブを約１０−１３００ｆｐｍ（フィート／分）、好ましくは約２５−７５０ｆｐｍ、最も好ましくは約１００−３００ｆｐｍの範囲の速度で蒸着処理室を通して供給する。これらの因子は、例えばより高い生産量を達成するために装置の寸法を変えるようにして広く変化させることができる。ウエッブの幅が増大するにつれて、圧力、反応性気体の流速、及び作用電力値を対応して高めることができる。本発明のメルトブロ−した繊維ウエッブを製造するために使用される好適な速度は反応における対流時間を０．１秒以下にする速度である。
【００３９】
未処理のウエッブ材料の組成に依存して、真空室３０を安定な基本圧力、一般に約０．０１−約７６０トール（大気圧）、好ましくは約０．０５−約０．１５トールまで脱気する。操作圧は、一般に真空ポンプを用いて約０．０１−１０．０トール、より好ましくは約０．０１−１．０トールに維持される。
【００４０】
上述したように、モノマ−を蒸発させ、次いで真空室３０へ送り、そこで繊維ウエッブ３２上に凝縮させる。真空室への気体の流速は、約１−１００ｌｐｍ（リットル／分）、より好ましくは約０．１−１０ｌｐｍの範囲に維持される。他に気体流は、ウエッブ材料の幅フィート当たりのｌｐｍ単位で測定してもよい。このパラメータを用いる適当な気体流速は約１−２０ｌｐｍ／幅フィート、より好ましくは約２−２０ｌｐｍ／幅フィート、最も好ましくは約３ｌｐｍ／幅フィートの範囲である。
【００４１】
メルトブロ−した繊維ウエッブを蒸着２２に供する時、すべての場合、蒸気を均一な具合に配置することは必ずしも必要ではない。一般に５０オングストロ−ムほどの薄いコーティング層はある用途に対して十分である。しかしながら、均一な層を得るためには、一般的に層は少なくとも約５００オングストロ−ムの厚さを有し、厚さが約１ミクロンまでの範囲であろう。適用した層の正確な厚さは、処理されるメルトブロ−した繊維ウエッブの寸法及び組成、適用される層の組成、及びメルトブロ−した繊維ウエッブをその表面上に凝縮させる蒸気濃度に露呈する程度と共に変化するであろう。更に、ろ材を横切る圧力降下を実質的に増加させないために、コ−ティングの厚さを最小にすることは望ましい。繊維ウエッブの供給速度並びに蒸発の温度は、メルトブロ−した繊維ウエッブ上にコーティングされた／凝縮されたモノマ−量を制御する助けとなる。Ｚ方向で測定されるモノマ−コーティングの厚さは、操作者の選択する条件によっても調節できる。コーティングは、典型的には約１００−１５００オングストロ−ム、好ましくは約１００−５００オングストロ−ム、最も好ましくは約２０００−３００オングストロ−ムの範囲の厚さを有する。
【００４２】
メルトブロ−した繊維ウエッブに適用されるモノマ−は、好ましくは疎水性及び／または疎油性であり且つ１５０℃付近またはそれ以上の温度で蒸発するものである。好ましくはモノマ−はアルキレン、アクリレ−ト、またはメタクリレ−ト種である。最も好ましくは、モノマ−はハロゲン化、例えばフッ素化されている。一般にモノマ−の選択はモノマ−を気体形に蒸発させうる能力によってだけ制限される。しかしながら、内室のコーティングを防ぐために、比較的低蒸気圧のモノマ−のみが使用される。これは繊維ウエッブ表面との接触後の基板上での迅速な液体の生成を保証する。
【００４３】
モノマ−の例は、少なくとも１つの不飽和度、例えばビニルまたはアリル基を含むもの、例えばアルキレン、或いはオキシラン環（エポキシド）、オキセタン、またはエ−テル環を含むモノマ−、例えばアルキルオキシランまたはアルキレンオキシランである。それゆえにアクリル、メタクリル、不飽和アミド、ジ、トリ、テトラアクリレ−ト、メタクリレ−ト、ジエン、トリエン、オキシラン、アルキレンオキシラン、及びオキセタンは、モノマ−またはオリゴマ−形で繊維ウエッブ上の疎水性及び／または疎油性物蒸着重合に対して使用できる。
【００４４】
疎水性及び／または疎油性アルキレンの更なる例はヘキサフルオロプロピレンである。疎水性及び／または疎油性アルキルオキシランの更なる例はヘキサフルオロプロピルオキシラン（２−トリフルオロメチル−２−フルオロ−３、３−ジフルオロオキシラン）である。疎水性及び／または疎油性アクリレ−トの更なる例は２、２、３、３、４、４、４−ヘプタフルオロブチルアクリレ−トまたは２、２、３、４、４、４−ヘキサフルオロブチルアクリレ−トであり、及びメタクリレ−トの更なる例は２、２、３、４、４、４−ヘキサフルオロブチルメタクリレ−トまたは２、２、３、３、４、４、４−ヘプタフルオロブチルメタクリレ−トである。
【００４５】
更なるモノマ−の例は、不飽和フルオロカーボン、例えばテトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びオクタフルオロブチレン、及び有機シリコーン、例えばヘキサメチルジシロキサン、テトラメチルジシロキサン及びテトラエトキシシランを含む。上述したモノマ−の、気体例えばヘリウム及びヘキサフルオロプロピレンとの混合物も可能である。もちろん気体の選択は、モノマ−を蒸発させて蒸着反応性種を生成させうる限りにおいて、実質的に制限はない。
【００４６】
特に好適なモノマ−は、ハロゲン化されている且つ疎水性及び／または疎油性を処理した繊維ウエッブに与えるものを含む。疎水性及び／または疎油性ビニル基の適当な例はテトラフルオロエチレン及びオクタフルオロブチレン、好ましくはヘキサフルオロプロピレンを含む。疎水性及び／または疎油性ハロゲン化アルキルオキシランの例は、例えばテトラハロエチレンオキシド、即ちテトラフルオロエチレンオキシド（２、２、３、３−テトラフルオロオキシラン）、ヘキサハロプロピレンオキシド、即ちヘキサフルオロプロピレンオキシド（２−トリフルオロメチル−２−フルオロ−３、３−ジフルオロオキシラン）、ヘキサハロオキセタン、即ち２、２、３、３、４、４−ヘキサフルオロオキセタン、及びオクタハロブチレンオキシド、即ちオクタフルオロブチレンオキシド（２、２、３、３、４、４、５、５−オクタフルオロテトラヒドロピラン）を含む。疎水性及び／または疎油性アルキレンオキシランの例はヘキサフルオロアリルオキシドを含む。
【００４７】
モノマ−は、工程２４において、モノマ−の重合及び／または架橋を保証するために光開始剤を含むことができる。光開始剤は、適用するエネルギー源が紫外線源である場合、特に有用である。典型的な光開始剤はベンゾインエ−テル、ベンジルケタ−ル、アセトフェノン、塩素化アセトフェノン誘導体、ホスフィンオキシド、カンファ−キノン、アリ−ルジアゾニウム塩、及びフェニルホスフォニウムベンゾフェノン塩を含む。これらの光開始剤の商業級品はチバ−ガイギ−（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）から入手できる。光開始剤は約０．０５−５．０重量％の範囲の濃度で液体モノマ−と共に存在させることができる。
【００４８】
上述したように、繊維ウエッブを蒸着処理２２した時、凝縮した液体モノマ−及び繊維ウエッブを十分なエネルギー４６に露呈して、モノマ−の重合２４を容易にする。エネルギー源４６はモノマ−の遊離基重合を開始し、反応性モノマ−種を重合及び／または架橋させる。繊維ウエッブ上に生成する得られたポリマ−コーティングは厚さが実質的に均一である。
【００４９】
適当なエネルギー源は、赤外線、電子線（ｅ線）、熱イオン、プラズマ、ガンマ線、または紫外線を照射する装置を含む。適当な紫外線は水銀、ハロゲン、またはヒュ−ジョン管（ｆｕｓｉｏｎ  ｂｕｌｂ）を含むことができる。そのようなエネルギー源に対する典型的な波長範囲は約１６０−４５０ｎｍの範囲である。この硬化源によって消費されるエネルギー量はワットで測定される。典型的にｅ線源に使用されるエネルギー量は約１０−１００Ｗの範囲であってよい。紫外線に対するエネルギー量は普通約１００−６００ワット／インチの範囲である。しかしながらこのエネルギー量は操業ライン速度にしたがって調節できる。
【００５０】
ポリマ−コーティングがウエッブ上で生成後、蒸気相で処理した繊維ウエッブを、１つまたはそれ以上の電荷処理２６に供して、実質的に永久的な電荷対または双極子をウエッブ中に形成させる。
【００５１】
メルトブローしたポリマ−ウエッブは、引用により本明細書に包含される、１９９９年６月１７日付けのステフェン（Ｓｔｅｐｈｅｎ）Ｔ．コクス（Ｃｏｘ）のＷＯ第００／７８４３０号における発明の名称「電荷の安定化されたエレクトレットろ材」に開示されているように製造することができる。ポリマ−ウエッブに永久的な双極子を与えてエレクトレットろ材を製造する技術はいろいろと良く知られている。電荷はＡＣまたはＤＣコロナ放電装置及びこれらの組み合わせを用いることによって行うことができる。放電の特別な特性値は、電極の形、極性、ギャップの寸法、及び気体または気体混合物によって決まる。繊維ウエッブ中にエレクトレット性を作る他の方法の例は、引用により本明細書に包含される米国特許第５４０１４４６号に見出すことができる。
【００５２】
電荷はＡＣコロナ放電装置を使用するだけで行うことができる。他の具体例では、ＡＣ及びＤＣの両コロナ放電装置を使用することが有用である。好適な技術においては、ポリマ−ウエッブを先ずＡＣコロナ放電に供し、次いで１回またはそれ以上のＤＣコロナ放電による連続処理に供する。電荷は摩擦に基づく電荷技術を含む他の方法を用いても達成できる。典型的には、繊維ウエッブを約１−約３０ｋＶ（エネルギー種、例えばＤＣ放電またはＡＣ放電）／ｃｍ、好ましくは約１０−約３０ｋＶ／ｃｍの放電に供するが、好適には約１０−約２０ｋＶ／ｃｍの範囲である。
【００５３】
コロナ装置、即ちＡＣコロナ放電装置及び／またはＤＣコロナ放電装置が繊維ウエッブにエレクトレット性を付与するためにメルトブロ−した繊維ウエッブの上及び／または下に配置できることは、同業者の理解するところである。この配置は、繊維ウエッブのいずれかの面上に中性的に接地されたロール及び繊維ウエッブのいずれかの面の上方または下方の活性電極という配置を含む。ある具体例では、１種類だけの放電装置、例えばＤＣまたはＡＣコロナ放電装置を、繊維ウエッブの上下に、上、下、及び交互の配列で配置する。他の具体例では、ＡＣまたはＤＣコロナ放電装置を交互に組み合わせて使用する。ＡＣまたはＤＣコロナ放電装置は、正または負のイオンだけが発生するように制御しうる。
【００５４】
電荷工程２６後に得られた不織繊維ろ材は優秀な濾過効率を有する。そのアルファ崩壊は低く、したがって濾過効率の崩壊は低い。
【００５５】
次の実施例は本発明を更に記述するのに役立つ。
【実施例】
【００５６】
実施例１
アクラワクス（Ａｃｒａｗａｘ）Ｃ１重量％及び紡糸結合した（ｓｐｕｎｂｏｎｄ）ポリプロピレン０．４５オンス／ヤード２ を含むメエルトブロ−したポリプロピレン３０ｇ／ｍ２ からなる不織布（ホリングスワ−ス・アンド・ボ−ズ社（Ｈｏｌｌｉｎｇｓｗｏｒｔｈ  ＆  Ｖｏｓｅ  Ｃｏ．，マサチュ−セッツ州イ−ストウォルポ−ル市（Ｅａｓｔ  Ｗａｌｐｏｌｅ））から市販されているＨ  ＆  Ｖ級のＰＥ１３０３０ＮＱ）を、０．１トールの圧力の真空下に、冷蒸着コーティング機で処理した。装置及びウエッブ幅は１９インチであった。最初に不織布を、アルゴン及び出力５０ワットで操作するプラズマ装置下に通過させた。フルオロアクリレ−トモノマ−を蒸発させ、１６ｍｌ／分の供給速度でウエッブ上に凝縮させた。このウエッブを、１５０ｆｐｍで処理し、約１ｇ／ｍ２ のフルオロアクリレ−トをウエッブ上に付着させた。次いでこのコーティングしたウエッブを１０ｋＶ及び２０ｍＡの電子線硬化装置中を通過させた。更に処理したウエッブを、〜２０ｋＶ及び１ｍＡの２つのシムコ（Ｓｉｍｃｏ）電荷棒の下に通してエレクトレットにした。電荷棒の高さは約１．５インチであった。
参照実施例Ａ
アクラワクスＣ１重量％及び紡糸結合したポリプロピレン０．４５オンス／ヤード２ を含むメエルトブロ−したポリプロピレン３０ｇ／ｍ２ からなる不織布（ホリングスワ−ス・アンド・ボ−ズ社から市販されているＨ  ＆  Ｖ級のＰＥ１３０３０ＮＱ）を、０．１トールの圧力の真空下に、冷蒸着コーティング機で処理した。装置及びウエッブ幅は１９インチであった。最初に不織布を、アルゴン及び出力５０ワットで操作するプラズマ装置下に通過させた。フルオロアクリレ−トを蒸発させ、１６ｍｌ／分の供給速度でウエッブ上に凝縮させた。このウエッブを、１５０ｆｐｍで処理し、約１ｇ／ｍ２ のフルオロアクリレ−トをウエッブ上に付着させた。次いでこのコーティングしたウエッブを１０ｋＶ及び２０ｍＡの電子線硬化装置中を通過させた。
参照実施例Ｂ
アクラワクスＣ１重量％及び紡糸結合したポリプロピレン０．４５オンス／ヤード２ を含むメエルトブロ−したポリプロピレン３０ｇ／ｍ２ からなる不織布（ホリングスワ−ス・アンド・ボ−ズ社から市販されているＨ  ＆  Ｖ級のＰＥ１３０３０ＮＱ）。この処理したウエッブを、〜２０ｋＶ及び１ｍＡの２つのシムコ電荷棒の下に通してエレクトレットにした。電荷棒の高さは約１．５インチであった。
【００５７】
実施例１、参照実施例Ａ、及び参照実施例Ｂで製造された材料をＤＯＰ負荷試験で評価した。このＤＯＰ試験処理は、フィルタ効率の３つのレベルが９５％、９９％及び９９．９７％であるフィルタ種に対して４２Ｃ．Ｆ．Ｒ．§８４で成文化（ｃｏｄｉｆｙ）されたようなＮＩＯＳＨ基準に基づくものであった。フィルタ効率の悪化に対する耐性の範疇は、Ｎ（油、例えばＤＯＰに対して耐性なし）、Ｒ（油に対して耐性）及びＰ（耐油性）である。ＤＯＰ試験処理は１６．４ｆｐｍ（試験面積１７０ｃｍ２ 当たり８５ｌｐｍ）の面速度で行った。試験はＤＯＰ２００ｍｇ以上を負荷させるものであった。透過は０．０１２％で始まり、負荷２００ｍｇ後０．０３４％まで上昇した。
【００５８】
表１、２、及び３は、実施例１、参照実施例Ａ、及び参照実施例Ｂの材料に対するＤＯＰ負荷試験結果を示す。
【００５９】
【表１】
2004533313.tif 000003
【００６０】
【表２】
2004533313.tif 000004
【００６１】
【表３】
2004533313.tif 000005
【００６２】
実施例２
３５ｇ／ｍ２ のメルトブロ−した１層及び１４ｇ／ｍ２ の紡糸結合した１層からなる幅１９インチの複合ポリプロピレンウエッブのロールを、真空下に冷蒸着コーティング機で処理した。真空室は１０−４トールに維持した。最初に不織布を、アルゴン及び出力５０ワットで操作するプラズマ装置下を通過させた。ＣＦ３ −ＣＦ３ を１６：１の比率で有するフルオロアクリレ−トモノマ−を蒸発させ、１６ｍｌ／分の供給速度でウエッブ上に凝縮させた。ウエッブは、その上にフルオロアクリレ−トが約１ｇ／ｍ２ 付着するように１５０ｆｐｍで処理した。次いでコーティングしたウエッブを、１０ｋｖ及び２０ｍＡの電子線硬化装置へ送った。この処理したウエッブを、ＤＣコロナ放電に供する処理を行ってエレクトレットにした。
実施例３
３５ｇ／ｍ２ のメルトブロ−した１層及び１４ｇ／ｍ２ の紡糸結合した１層からなる幅４８インチの複合ポリプロピレンウエッブのロールを、真空下に冷蒸着コーティング機で処理した。真空室は１０−４トールに維持した。最初に不織布を、アルゴン及び出力５０ワットで操作するプラズマ装置下を通過させた。ＣＦ３ −ＣＦ３ を１６：１の比率で有するフルオロアクリレ−トモノマ−を蒸発させ、４０ｍｌ／分の供給速度でウエッブ上に凝縮させた。ウエッブは、その上にフルオロアクリレ−トが約１ｇ／ｍ２ 付着するように１５０ｆｐｍで処理した。次いでコーティングしたウエッブを、１０ｋｖ及び２０ｍＡの紫外線源で硬化させた。この処理したウエッブを、ＤＣコロナ放電に供する処理を行ってエレクトレットにした。
【００６３】
表４、５、及び６は実施例２及び実施例３の材料に対するＤＯＰ負荷試験結果を示す。
【００６４】
【表４】
2004533313.tif 000006
【００６５】
【表５】
2004533313.tif 000007
【００６６】
【表６】
2004533313.tif 000008
【００６７】
今や本発明の特徴及び他の詳細は、特許請求の範囲において更に特に記述され且つ指摘されるであろう。本発明の特別な具体例は、例示であって、本発明を限定するものでないことが理解されよう。本発明の本質的な特徴は、本発明の範囲から逸脱しないで種々の具体例で使用できる。背景の技術の項のものを含め、本明細書に引用されたすべての文献はその全体が引用により本明細書に明らかに包含される。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明による蒸着処理されたエレクトレットろ材の製造法を例示するフローチャート。
【図２】図１の蒸着工程を例示する概略図。
【図１】
2004533313.tif 000009
【図２】
2004533313.tif 000010
【国際公開パンフレット】
2004533313.tif 000011
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004533313.tif 000045
2004533313.tif 000046
【手続補正書】
【提出日】平成15年7月3日(2003.7.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの表面上に形成されたポリマーコーティングを有する、但しポリマ−コーティングが繊維ウエッブ上への蒸着で形成される、メルトブローしたポリマ−繊維ウエッブを含んでなる、エレクトレットろ材。
【請求項２】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される疎油性及び／または疎水性モノマ−のものであって、続くモノマ−の硬化によって形成される、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項３】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項２のエレクトレットろ材。
【請求項４】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項３のエレクトレットろ材。
【請求項５】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項３のエレクトレットろ材。
【請求項６】
該ろ材が少なくともＰ９５のフィルタ効率及び劣化値を有する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項７】
ポリマーコーティングがフルオロポリマ−である、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項８】
フルオロポリマ−がポリテトラフルオロエチレン及びフッ素化エチレンプロピレンからなる群から選択される、請求項７のエレクトレットろ材。
【請求項９】
繊維ウエッブがポリオレフィン、アクリル、ハロゲン化ビニル、ポリビニルエ−テル、ポリハロゲン化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルケトン、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカ−ボネ−ト、ポリイミド、ポリエ−テル、及びフルオロポリマ−からなる群から選択されるポリマーから形成されるメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブである、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１０】
該繊維ウエッブが約１−２０μｍの範囲の直径を有するポリマ−繊維を含む、請求項９のエレクトレットろ材。
【請求項１１】
該繊維ウエッブの重量が約１０−約５２０ｇ／ｍ２ の範囲である、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１２】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１３】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項１２のエレクトレットろ材。
【請求項１４】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項１３のエレクトレットろ材。
【請求項１５】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項１２のエレクトレットろ材。
【請求項１６】
ポリマーコーティングが約１００−１５００オングストロ−ムの厚さを有する、請求項１のエレクトレットろ材。
【請求項１７】
メルト加工できる電荷安定化添加剤を内部に有する、但し該添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度で存在する、疎油性及び／または疎水性の蒸着処理したエレクトレットポリマ−繊維ウエッブを含んでなる、エレクトレットろ材。
【請求項１８】
繊維ウエッブがその上に形成されたポリマ−コーティングを有する、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項１９】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択されるモノマ−の重合で形成される、請求項１８のエレクトレットろ材。
【請求項２０】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項１９のエレクトレットろ材。
【請求項２１】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項２０のエレクトレットろ材。
【請求項２２】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項２１のエレクトレットろ材。
【請求項２３】
該ろ材が少なくともＰ９５のフィルタ効率及び劣化値を有する、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２４】
該繊維ウエッブが約１−２０μｍの範囲の直径を有するポリマ−繊維を含む、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２５】
該繊維ウエッブの重量が約１０−約５２０ｇ／ｍ２ の範囲である、請求項１７のエレクトレットろ材。
【請求項２６】
少なくとも１つの表面上に形成されたポリマーコーティングを有する、但しポリマ−コーティングが繊維ウエッブ上への蒸着によって形成される、メルトブローしたポリマ−繊維ウエッブを含んでなるフィルタ要素を有する、呼吸用マスク。
【請求項２７】
ポリマーコーティングがアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される疎油性及び／または疎水性モノマ−のものであって、続くモノマ−の硬化によって形成される、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項２８】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項２７の呼吸用マスク。
【請求項２９】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項２８の呼吸用マスク。
【請求項３０】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項２９の呼吸用マスク。
【請求項３１】
ポリマーコーティングがフルオロポリマ−である、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３２】
フルオロポリマ−がポリテトラフルオロエチレン及びフッ素化エチレンプロピレンからなる群から選択される、請求項３１の呼吸用マスク。
【請求項３３】
ポリマー繊維ウエッブがポリオレフィン、アクリル、ハロゲン化ビニル、ポリビニルエ−テル、ポリハロゲン化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルケトン、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカ−ボネ−ト、ポリイミド、ポリエ−テル、及びフルオロポリマ−からなる群から選択されるポリマーから形成されるメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブである、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３４】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項２６の呼吸用マスク。
【請求項３５】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項３４の呼吸用マスク。
【請求項３６】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項３５の呼吸用マスク。
【請求項３７】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項３４の呼吸用マスク。
【請求項３８】
繊維ウエッブを用意し、
疎油性及び／または疎水性モノマ−を蒸発させ、
蒸発させたモノマ−を繊維ウエッブの少なくとも１つの表面上に凝縮させて、モノマーコーティングを繊維ウエッブ上に形成させ、
モノマ−コーティングを、モノマ−を重合させるのに十分なエネルギーに露呈させて、ポリマ−でコーティングされた繊維ウエッブを生成させ、
ポリマ−でコーティングされた繊維ウエッブを処理して、実質的に永久的な電荷対または双極子をメルトブローしたポリマ−繊維ウエッブ中に形成させる、
工程を含んでなる、エレクトレットろ材の製造法。
【請求項３９】
モノマ−がアルキレン、アクリレ−ト、及びメタクリレ−トからなる群から選択される、請求項３８の方法。
【請求項４０】
繊維がメルトブローした繊維ウエッブである、請求項３９の方法。
【請求項４１】
モノマ−がハロゲン化されている、請求項４０の方法。
【請求項４２】
モノマ−がフッ素含有モノマ−である、請求項４１の方法。
【請求項４３】
モノマ−がヘキサフルオロプロピレンである、請求項４２の方法。
【請求項４４】
蒸発させたモノマ−を凝縮させる工程に先立って、繊維ウエッブを高温で焼なます工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項４５】
温度が約６５−２３０℃である、請求項４４の方法。
【請求項４６】
繊維ウエッブを約１５秒−５分間焼なます、請求項４４の方法。
【請求項４７】
疎油性及び／または疎水性モノマ−の蒸発工程に先立って、繊維ウエッブの表面を調製する工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項４８】
繊維ウエッブの表面を調製する工程がプラズマ処理、熱処理、及び火焔処理からなる群から選択される処理を適用することを含んでなる、請求項４７の方法。
【請求項４９】
モノマーコーティングを十分なエネルギーへ露呈する工程が、赤外線、電子線、熱電子線、プラズマ、ガンマ線、及び紫外線照射からなる群から選択されるエネルギー源を適用することを含んでなる、請求項３８の方法。
【請求項５０】
エネルギー源が約１６０−４５０ｎｍの波長を有する、請求項４９の方法。
【請求項５１】
電荷安定化添加剤を、メルトブローされる添加剤として繊維ウエッブに混入する、請求項３８の方法。
【請求項５２】
電荷安定化添加剤が脂肪酸アミドである、請求項５１の方法。
【請求項５３】
脂肪酸アミドがステアラミド、エチレンビスステアラミド、及びエチレンビスパルミタミドからなる群から選択される、請求項５２の方法。
【請求項５４】
電荷安定化添加剤が約０．０１−２０重量％の範囲の濃度でメルトブローした繊維ウエッブ中に存在する、請求項５３の方法。
【国際調査報告】
2004533313.tif 000047
2004533313.tif 000048
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