(57)【要約】カバースリップ材とその作製方法およびその使用法が提供される。この材料は、（ａ）第１表面と第２表面とを有する光透過性高分子支持体、（ｂ）前記支持体の前記第１表面に配置されており、アクリレート、メタクリレート、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含んでいる不粘着性結着層、および（ｃ）前記支持体の前記第２表面に配置された保護コーティングを含んでいる。活性化溶剤に曝されると、結着層は粘着特性を得て、これにより、あらかじめ顕微鏡用スライド上に置かれた標本にカバースリップが粘着する。
2004506228.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第１表面と第２表面とを有する光透過性高分子支持体と、
（ｂ）前記支持体の前記第１表面上に配置されており、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含んでいる不粘着性結着層と、
（ｃ）前記支持体の前記第２表面上に配置された保護コーティングとを含む、可撓性光透過性カバースリップ。
【請求項２】
前記支持体が、ポリメチルメタクリレート、ポリエステル、テレフタレート、二酢酸セルロース、三酢酸セルロース、およびスチレンアクリロニトリルコポリマーからなる群より選ばれる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項３】
前記アルキルアクリレートが、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、アクリル酸イソオクチル、ｎ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、およびそれらの組合わせから選ばれ、かつ前記アルキルメタクリレートが、メタクリル酸イソボルニル、およびメタクリル酸シクロヘキシル、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項４】
前記結着層が、アクリル酸オクタデシルと２−エチルヘキシルアクリレートを約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項５】
前記結着層が、アクリル酸イソボルニルと２−エチルヘキシルアクリレートを約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項６】
前記結着層が、メタクリル酸シクロヘキシルと２−エチルヘキシルアクリレートを約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項７】
前記結着層が、アクリル酸イソボルニルとｎ−ブチルアクリレートを約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項８】
前記保護コーティングが、シリコーン、フルオロシリコーン、フルオロケミカル、フルオロエーテル、シリコーンアクリレート、シリコーンエポキシ、セラマー、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項９】
前記保護コーティングが、７０重量％より多くのセラマーおよび３０重量％未満のシリコーンアクリレートを含んでいる、請求項８に記載のカバースリップ。
【請求項１０】
約１．４０〜１．６０の屈折率を有する請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項１１】
前記光透過性支持体上に配置された格子線をさらに含んでいる、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項１２】
約４９℃（１２０°Ｆ）の条件に少なくとも７日間曝されても、ブロッキングを生じることなく巻き出すことが可能な、ロール状の請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項１３】
カバースリップ装着スライドを得るために、キシレンに曝された着色組織標本の顕微鏡用スライド上に配置され、前記カバースリップ装着スライドが約４９℃（１２０°Ｆ）および約９０％相対湿度の促進老化条件に少なくとも７日間曝されても顕微鏡用スライドからのカバースリップ材の浮きまたは膨らみが実質的になく、着色剤の退色または浸出が実質的にない、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項１４】
前記結着層が、キシレン、トルエン、テルペン、ｄ−リモネン、ヤシ油のエステル、脂肪族炭化水素の混合物、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた溶剤で活性化される、請求項１に記載のカバースリップ。
【請求項１５】
（ａ）標本を顕微鏡用スライド上の一部に置き、
（ｂ）（ｉ）第１表面と第２表面とを有する光透過性高分子支持体、（ｉｉ）前記支持体の前記第１表面上に配置されており、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含む不粘着性結着層、および（ｉｉｉ）前記支持体の前記第２表面上に配置された保護コーティングを含んいるカバースリップを前記標本と前記スライドの上にあてがい、
（ｃ）活性化溶剤を前記カバースリップに塗布するという各ステップを含み、
前記活性化溶剤に曝されると、前記結着層の少なくとも一部が溶解して、前記カバースリップが前記標本と前記顕微鏡用スライドに接着して作製されたスライドが得られる、光学顕微鏡検査法用の標本の作製方法。
【請求項１６】
ヘマトキシリンとエオシンを含んだ着色剤を前記標本に塗布することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記作製スライドを約４９℃（１２０°Ｆ）および約９０％相対湿度の促進老化条件に約７日間さらしても、前記着色剤が前記標本から退色および／または浸出しない、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記作製スライドを約４９℃（１２０°Ｆ）および約９０％相対湿度の促進老化条件に約７日間さらしても、前記カバースリップに実質的に浮きおよび／または膨らみが生じない、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記活性化溶剤が、キシレン、トルエン、テルペン、ｄ−リモネン、ヤシ油のエステル、脂肪族炭化水素の混合物、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれる、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記アクリレートが、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、アクリル酸イソオクチル、ｎ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、およびそれらの組合わせから選ばれ、かつ前記メタクリレートが、メタクリル酸イソボルニル、およびメタクリル酸シクロヘキシル、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれる、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
技術分野
本発明は、一般に、生物標本を長期間保存するのに役立つ高分子カバースリップ材に関するものである。特に、前記カバースリップ材は、溶剤で活性化されたときに接着特性を示し、後で使用できるよう標本を封入する結着層を含んでいる。
【０００２】
背景
組織学や微生物学などの生物学の専門分野においては、光学顕微鏡などの顕微鏡を用いて、組織試料などの標本を調べるのが一般的な方法になっている。そのような方法では、標本をスライド（通常はスライドガラス）上に載せる必要がある。カバースリップは、標本と顕微鏡レンズを保護するのに使用できる。薄い光透過性のスライドガラスがカバースリップとして用いられてきた。スライドガラスを用いた場合の欠点として、通常、それは標本を保存することができず、またもろいため、破損しやすいという点がある。そのため、標本に傷をつけたり、使用者を傷つけたりする可能性がある。
【０００３】
後で検査したり観察したりするために標本を保管する必要がある場合、一部の当業者はカバースリップをスライドに当てて密封していた。たとえば、米国特許第４，８５３，２６２号（Ｈｏｒｉｅら）は、顕微鏡検査法で使用するカバーフィルムを開示している。このフィルムは、プラスチックの基材とその上に配置した高分子接着剤を含んでいる。この接着剤は、Ｔｇが少なくとも８０℃（１７６°Ｆ）の第１高分子接着剤と、Ｔｇが少なくとも５０℃（１２２°Ｆ）の第２高分子接着剤の混合物である。この第１および第２接着剤は異なるものであり、アクリル系接着剤およびアルキルメタクリレートとアルキルアクリレートとのアクリル系コポリマーからなる群より選ぶことができる。高分子接着剤は、好ましくは、キシレンなどの有機溶剤に溶解するか、または少なくともその中に入れると膨潤する。
【０００４】
一方、貼り付け装置の中で、あるいはカバースリップをスライドにあてがうときに、溶剤の塗布により活性化できる密封剤を提供する種々の方法を探究してきた当業者もいる。たとえば、米国特許第４，４５５，１８８号、第４，１８８，２４６号、および第３，９３９，０１９号を参照。
【０００５】
米国特許第３，８９１，３２７号（Ｗｅｌｃｈ）は、標本をカバーガラスとスライドガラスの間に固定する方法を開示している。この方法は、（１）本質的に光学的透明液状感光材料と光開始剤とからなる感光性組成物で、標本の領域のスライドガラスを覆い、（２）感光性組成物と接触している標本を覆うようにカバーガラスを置き、そして（３）感光性組成物を紫外線放射に曝すことを含んでいる。この処理では、スライドガラス上の固定位置にカバーガラスと標本が置かれた試料が得られる。有用な感光性組成物は、本質的には、アクリレート、メタクリレートまたはそれらの混合物と光開始剤とからなっている。
【０００６】
ＷＯ９９／５３３５７は、（１）標本が用いられる光学顕微鏡検査法に好適なスライドと、（２）標本上のスライドに接着した光学的に透明なカバーとを含む組合わせを開示している。このカバーは、向かい合った第１主要表面と第２主要表面を持つ光学的に透明な高分子フィルム、および第１主要表面上の接触感応性（ｃｏｎｔａｃｔ　ｒｅｓｐｏｎｓｉｖｅ）接着剤（これはスライドに接触している）を含んでいる。この発明のいくつかの実施態様では、カバーをスライドに接着する前に、カバーまたは標本に湿潤剤を付けて、標本の目視検査を向上させることができる。接触感応性接着剤は、光学的に透明な高分子フィルム上に塗布した場合、比較的迅速にしかも強力に接着するが、基本的に皮膚に対して粘着性を示さない感圧性接着剤として説明されている。
【０００７】
前述のカバースリップは有用であるが、その他のカバースリップ組成物の探求も行われている。
【０００８】
発明の概要
本発明は、新規の改良されたカバースリップ材を提供するものである。本発明のカバースリップ材は、透明性、スライドと同様の屈折率、活性化溶剤との迅速な相互作用、標本で使用される着色薬品との相溶性、および高温高湿条件での長期間の改良された安定性など、望ましい特徴を備えている。
【０００９】
本発明の一態様によれば、（ａ）第１表面と第２表面とを有する光透過性高分子支持体と、（ｂ）前記支持体の前記第１表面上に配置されており、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含んでいる不粘着性結着層（ｔａｃｋ　ｆｒｅｅ　ｂｏｎｄｉｎｇ　ｌａｙｅｒ）と、（ｃ）前記支持体の前記第２表面上に配置された保護コーティングとを含む、あるいは本質的にそれらからなる、可撓性光透過性カバースリップが提供される。
【００１０】
本発明の別の態様によれば、（ａ）標本をスライド上に置き、（２）（ｉ）第１表面と第２表面とを有する光透過性高分子支持体、（ｉｉ）前記支持体の前記第１表面上に配置されており、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびそれらの組合わせからなる群より選ばれた高分子を含んでいる、実質的に不粘着性の結着層、（ｉｉｉ）前記支持体の前記第２表面上に配置された保護コーティングを含んでいる可撓性カバースリップで標本を覆い、（３）活性化溶剤を前記結着層に塗布することを含む、光学顕微鏡検査法用スライドの作製方法であって、前記活性化溶剤に曝されると、前記結着層の少なくとも一部が溶解して、前記カバースリップが前記標本と前記顕微鏡用スライドに接着して作製スライドが得られる、光学顕微鏡検査法用スライドの作製方法が提供される。
【００１１】
本発明は、ＷＯ９９／５３３５７に開示されている発明とはいくつかの点で異なっている。第１に、ＷＯ９９／５３３５７では、カバーをスライドに接着する前に、標本の目視検査を向上させるためにカバーまたは標本に湿潤剤を使用できるが、本発明では、活性化溶剤を用いて少なくとも部分的に結着層を溶媒和させて、感圧性接着剤特性を付与する。第２に、ＷＯ９９／５３３５７に開示されている接着剤系は、接触感応性接着剤として述べられており、感圧性接着剤である。そのような接着剤は、目標表面、つまりスライドとその上に載せた標本に、比較的迅速かつ強力に接着することができるものと述べられている。それに対して、本発明では、溶剤を用いて結着層を活性化し、結着層に接着特性を付与して、それが目標表面に接着できるようにしている。本発明の結着層は、接触感応性接着剤ではない。
【００１２】
本発明の利点は、結着層を種々の活性化溶剤で溶媒和させることができ、その溶剤の一部のものは環境を損なわず、人の健康に害を及ぼすことが少ない。環境を損なわない溶剤としては、たとえば、ｄ−リモネン（ジテルペンを基剤にした物質）、ヤシ油エステル、脂肪族炭化水素の混合物、および石油蒸留物がある。
【００１３】
本発明の別の利点は、ここでさらに詳しく説明するように、カバースリップが高温高湿条件に長期間耐えることができ、標本に悪影響を与えないという点である。こうした性能の結果として、標本をより長い期間、保存することができる。
【００１４】
不粘着性結着層の粘着性の値は、活性化する前は、２未満、好ましくは１．５以下、最も好ましくは０．５以下である。ガラスへのその接着性は、活性化する前は、以下に説明するＡＳＴＭ　Ｄ−３３３Ｄに従って測定した場合、ほとんど、あるいはまったくない（すなわち、０．５Ｎ／２５オーム未満、好ましくはほぼ０）。
【００１５】
本発明のさらに別の利点は、結着層は、最初は不粘着性であるという点である。つまり、活性化するまでは、スライド、カバースリップの操作を行うために使用する装置の部品、皮膚、および手袋など、ほとんどの基材に対してほとんど、あるいはまったく接着性がない。活性化溶剤に曝されると、結着層はすぐに粘着力を獲得し、標本とスライドに接着する。
【００１６】
以下の図を参照しながら、本発明をさらに説明する。
【００１７】
これらの図は、一定の比例に応じて描かれているものではなく、理想図であり、単なる例示であって、限定するものではない。
【００１８】
発明の詳細な説明
本発明は、非常に多くの顕微鏡検査法の応用分野、特に組織学や生物学の分野に役立つ、新規の改良されたカバースリップを提供するものである。前記カバースリップは、支持体、結着層、および保護コーティングを含んでいる。それぞれの構成要素について、以下に詳しく説明する。
【００１９】
好ましくは、カバースリップ１４の構成要素の屈折率（ＮＤ）は、スライド１０（通常は、顕微鏡用スライドガラス）のＮＤに近い。市販のスライドガラスのＮＤは、通常、約１．５１であり、カバースリップ用の好ましい材料の屈折率も、この値に近い。したがって、好ましい材料の屈折率は、少なくとも１．４５、さらに好ましくは少なくとも１．４７である。１．６５という高い屈折率を有する材料は有用と見なされるが、約１．４７〜１．５５の間の屈折率を有する材料が最も好ましい。
【００２０】
カバースリップを通過する光の全透過率は、標本を目視検査する目またはカメラに十分な光が確実に達するほど適当なものでなければならないため、カバースリップを通過する光の視感透過率（ＡＳＴＭ　Ｄ１００３−９５に従って測定）を最大化すべきである。カバースリップは、少なくとも約８５％、さらに好ましくは約９４％の視感透過率を有しているべきである。したがって、カバースリップの構成要素（たとえば、光透過性高分子支持体）の視感透過率は、視感透過率が最大となるように選択すべきであり、好ましくは、カバースリップの各構成要素の全透過率は少なくとも８５％である。
【００２１】
支持体は、光透過性高分子フィルムであり、好ましくは約１００〜２５０マイクロメートルの厚さを有する。この範囲の厚さの場合、自動貼り付けシステムにおいてロール状で使用する際に可撓性が良好であり、処理のための十分な強さが維持される。支持体として使用するのに好適なフィルムには、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、スチレンアクリロニトリルコポリマー、二酢酸セルロース、および三酢酸セルロースがある。特に好ましい材料が１つあり、それは、ＶＯ４５−ＵＶＡ１０−１００としてＡｔｏｈａａｓ　Ａｍｅｒｉｃａｓ，Ｉｎｃ（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰＡ）から市販されているポリメチルメタクリレート樹脂製のフィルムである。支持体は、ポリメチルメタクリレート樹脂を従来の押し出し成形でフィルムにし、任意選択で、フィルムを一軸または二軸延伸して、作製することができる。
【００２２】
支持体は、コロナ（空気コロナまたは窒素コロナなど）、プラズマ炎、または化学線で処理して、支持体と結着層の間の結着性を向上させることができる。そのような処理は、支持体と保護コーティングの間の接着性を向上させるのにも使用できる。望むなら、支持体と保護コーティングの間だけでなく、支持体と結着層の間に結合層を使用して、それらの層の接着力を増大させることができる。結着層は、支持体の１つの主要表面に配置する。
【００２３】
結着層は、最初、ほとんど、あるいはまったく接着性がなく、感圧性接着剤（ＰＳＡ）ではない。最初このようにＰＳＡ特性がないので、カバーフィルムは、自動カバースリップ装着装置を通過させて処理することができ、装置の種々の部分に粘着することがない。活性化溶剤に曝すと、結着層は少なくとも部分的に溶媒和（つまり、溶解）し、粘着性を生じて、目標表面（つまり、標本と顕微鏡用スライド）に接着する。
【００２４】
ＰＳＡは、通常、室温で粘着性があり、接着するには適度な圧力（指先で押して加える圧力など）が必要であり、多種多様の異なる基材に接着する。ＰＳＡは、従来、適度な圧力を加えると、種々の基材に永続的かつ強力に粘着する接着剤を指すものと考えられている。ＰＳＡに関して受け入れられている定量的説明が、ダルキストの基準（Ｄａｈｌｑｕｉｓｔ　ｃｒｉｔｅｒｉｏｎ　ｌｉｎｅ）によって与えられている。それは、約３×１０５パスカル（約２０℃〜２２℃（６８°Ｆ〜７１．６°Ｆ）の温度で１０ラジアン／秒で測定）未満の貯蔵弾性率（Ｇ’）を有する材料はＰＳＡ特性を示し、この値を超えるＧ’を有する材料はＰＳＡ特性を示さないというものである。
【００２５】
結着層として使用する好適な高分子には、アルキルアクリレートおよびアルキルメタクリレートの高分子がある。有用なアルキルアクリレートとしては、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸イソオクチル、イソノニルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、ｔ−ブチルアクリレートおよびアクリル酸オクタデシルがある。有用なアルキルメタクリレートとしては、メタクリル酸シクロヘキシルおよびメタクリル酸イソボルニルがある。アルキルアクリレートおよびアルキルメタクリレートの高分子は、ホモポリマーまたはコポリマーとして使用できる。
【００２６】
一実施態様によれば、結着層は、少なくとも６５重量％のクラスＡ高分子と多くとも３５重量％のクラスＢ高分子を含んでいる。好適なクラスＡ高分子としては、アクリル酸イソボルニル、メタクリル酸イソボルニル、メタクリル酸シクロヘキシル、ｔ−ブチルアクリレート、およびオクタデシルメタクリレートがある。好適なクラスＢ高分子としては、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸イソオクチル、イソノニルアクリレート、およびｎ−ブチルアクリレートがある。好ましい実施態様によれば、結着層は、２つのアルキルアクリレート、つまり、アクリル酸イソボルニルと２−エチルヘキシルアクリレートを、約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる。別の実施態様によれば、結着層は、アクリル酸オクタデシルと２−エチルヘキシルアクリレートを、約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる。さらに別の実施態様によれば、結着層は、メタクリル酸シクロヘキシルと２−エチルヘキシルアクリレートを６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる。さらに別の実施態様によれば、接着層は、２つのアルキルアクリレート、つまりアクリル酸イソボルニルとｎ−ブチルアクリレートを、約６５：３５〜９０：１０の重量比で含んでいる。したがって、先行技術とは異なり、本発明の接着層は、２種類の高分子接着剤の混合物ではない。
【００２７】
結着層は、溶液重合あるいは光重合など、種々の方法で作製できる。溶液重合では、アルキルアクリレートおよび／またはアルキルメタクリレートは、通常、溶剤（酢酸エチルなど）および熱開始剤または高分子触媒（２，２’−アゾビスイソブチロニトリルなど）と一緒に容器に充填する。望むなら、熱を加えることもできる。得られた溶液は、高分子ウェブに塗布し、（通常は強制エアオーブン中で）乾燥させて、結着層を形成させることができる。光重合では、ＩＲＧＡＣＵＲＥシリーズ（Ｃｉｂａ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓのもの）などの光開始剤を、アルキルアクリレートおよび／またはアルキルメタクリレートを含んでいる混合物に加えることができる。この混合物を、高分子支持体に塗布し、紫外線エネルギー源を用いて硬化させることができる。望むなら、いずれの重合方法においても、四臭化炭素やイソオクチルチオグリコレートなどの連鎖移動剤を使用して、コーティング溶液または混合物の分子量を制御することができる。
【００２８】
結着層は、種々の薬剤で架橋させて、内部凝集力を増大させたり、活性化剤への結着層の溶解率を減少させる（特に、キシレン活性化剤を用いる場合）ことができる。好適な架橋剤としては、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート（ＨＤＤＡ）、１，４ブタンジオールジアクリレートなどのジアクリレートがある。使用する場合、存在させる架橋剤は、重量部で、大体約１部未満、好ましくは約０．２部未満、さらに好ましくは約０．０５部未満である。
【００２９】
結着層は、好ましくは光透過性である。結着層は、キシレン、トルエン、ｄ−リモネン、ヤシ油のエステル、脂肪族炭化水素混合物、および石油蒸留物を含め、多数の活性化溶剤で溶媒和させることができる。好ましくは、結着層は、短時間で、たとえば、３０秒以内、さらに好ましくは約１５秒以内、最も好ましくは約５秒以内に溶媒和される。
【００３０】
本発明のカバースリップは、顕微鏡用スライドで使用した場合、好ましくは、高温高湿に長期間曝されても耐えることができ、カバースリップ材が顕微鏡用スライドから目立って浮くことなく、また着色された標本からの目立った浸出および／または退色がない。たとえば、好ましいカバースリップ材は、約５０％より高い湿度、好ましくは約６０％より高い、さらに好ましくは約７５％より高い、最も好ましくは約９０％より高い相対湿度に、約２６．７℃（８０°Ｆ）より高い温度、好ましくは約３７．８℃（１００°Ｆ）より高い温度、さらに好ましくは約４８．９℃（１２０°Ｆ）より高い高温で、長期間、好ましくは約３日より長く、さらに好ましくは５日より長く、最も好ましくは７日より長く耐えることができる。
【００３１】
結着層は、組織標本の貯蔵中に、たとえ溶剤活性化状態であっても、好ましくは、生物組織を着色するのに使用される種々の着色剤（ヘマトキシリン−エオシン（Ｈ−Ｅ着色剤）など）と相互作用することがない。「相互作用」は、結着層および／または溶剤（接着層を活性化するのに使用するもの）によって、着色剤が浸出したり退色したりしないことを示すために用いられている。
【００３２】
メチルメタクリレートおよび／またはベンゾイルアクリレートを含んでいる結着層では、所望の特性を持つカバースリップが得られない。たとえば、メチルメタクリレートを使用した結着層は、とりわけｄ−リモネンなどの、環境を損なわない活性化剤では活性化されない。ベンゾイルアクリレートを含んでいる結着層は、過度の初期粘着性を示す傾向がある。
【００３３】
本発明のカバースリップ材は、高分子支持体の片面に配置された保護コーティングを含んでいる。保護コーティングは、いくつかの目的のために役立つものである。たとえば、これは、巻き取りの間にブロッキングが生じるのを防ぐ、剥離コーティングとしての機能を果たす。これは、高分子支持体を活性化溶剤から保護する耐溶剤性を与え、任意選択で、引っかき抵抗性も与える。望ましくない特性であるブロッキングとは、一般には、結着層が少なくとも部分的に高分子支持体の両面に接着し、余分の巻き出し力が必要になるか、または巻き出し時に接着層が裂けるか、あるいはその両方が起きることを意味する。
【００３４】
好ましい一実施態様によれば、支持体、結着層、および保護層を含んでいる本発明のカバースリップ材は、ロール状に巻き取られている。このロールは、ブロッキングを生じることなく、約４９℃（１２０°Ｆ）の高温条件下に約１０週間置いておくことができる。さらに好ましくは、そのロールは、少なくとも７日間、４９℃の条件に耐えることができる。
【００３５】
好ましくは、保護材料には、書込み可能特性がある。つまり、ペン、マーカーなどの筆記用具による印を付けることができる。また、保護コーティングは、好ましくは望ましい光学的性質を有し、約８５％より大きい、さらに好ましくは約９０％より大きい光透過率；５％未満、好ましくは３％未満、最も好ましくは１％未満の曇り度；および約９０％より大きい、好ましくは約９５％より大きい、さらに好ましくは約９９％より大きい透明度などを有する。光透過率および曇り度は、ＡＳＴＭ　Ｄ−１００３に従って測定する。透明度は、ＨａｚｅｇｕａｒｄＴＭ Ｐｌｕｓ（ＢＹＫ−Ｇａｒｎｅｒ　ＵＳＡ（Ｓｉｌｖｅｒ　Ｓｐｒｉｎｇ，ＭＤ）から入手できるＣａｔ．Ｎｏ．４７２５）のマニュアルに記載されている検査方法に従って測定する。
【００３６】
保護コーティング用の好適な材料は、シリコーンを基剤にしたもの、フルオロシリコーンを基剤にした材料、フルオロケミカルを基剤にした材料、フルオロエーテルを基剤にした材料、セラマー（ｃｅｒａｍｅｒ）材、およびそれらの組合わせである。たとえば、保護コーティングは、フルオロケミカル、シリコーン、およびセラマーを含むことができる。
【００３７】
シリコーンを基剤にした保護コーティングを配合するのに使用できる成分の実例としては、たとえば、（１）シラノールを末端基とするポリジメチルシロキサン（Ｇｅｌｅｓｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｔｕｌｌｙｔｏｗｎ，ＰＡ）のＤＭＳ−Ｓ１２など）（２）１，８−ビストリエトキシシリルオクタン（ＧｅｌｅｓｔのＳＩＢ　１８２４など）（３）３−トリエトキシシリルプロピルアクリレート、および（４）シリコーンアクリレート（ＲＣ７０６、ＲＣ７１１、ＲＣ７２６、ＲＣ９０２、およびそれらの混合物などで、これらは、Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｐｅｗｅｌｌ，ＶＡ）のものであり、ペンダントタイプのアクリレートを有し、分子量が約５０００のメタクリレート−シリコーンと思われる）、（５）エポキシ−シリコーン（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｃｏ．（Ｗａｔｅｒｆｏｒｄ，ＮＹ）の製品番号ＵＶ９４３０など）および当量が約５３０の混合エポキシシリコーンがある。混合エポキシシリコーンは、アリルグリシジルエーテルおよび４−シクロヘキセンオキシド（４−ｃｙｌｃｏｈｅｘｅｎｅｏｘｉｄｅ）によるポリメチルヒドロシロキサンのヒドロシリル化（ｈｙｄｒｏｓｉｌｙｌａｔｉｏｎ）によって調製できる。米国特許第５，３３２，７９７号は、エポキシシリコーンの製造方法を開示している。
【００３８】
フルオロシリコーンを基剤にした保護コーティングを配合するのに使用できる成分の実例としては、たとえば、（１）１，１，２，２−テトラヒドロトリデカフルオロオクチル−トリエトキシシラン（一般名は、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン）で、ＧｅｌｅｓｔのＳＩＴ８１７５など、および（２）１，１−ジヒドロヘプタフルオロブチルアクリレートで、ＰＣＲ　Ｉｎｃ．（Ｇａｉｎｅｓｖｉｌｌｅ，ＦＬ）の製品１４３６０−２などがある。これらの成分は、通常、上記のシリコーンを基剤にした成分に関連して使用する。
【００３９】
フルオロエーテルを基剤にした保護コーティングを配合するのに使用できる成分の実例としては、たとえば、（１）フルオロエーテル−ジアクリレートをＨＦＥ７２００に溶かした溶液、および（２）フルオロエーテル−ジシラン溶液がある。フルオロエーテル−ジシランは、フルオロエーテルジエステル（たとえば、Ａｕｎｓｉｍｏｎｔ　Ｃｏ．（Ｂｏｌｌａｔｅ，Ｍｉｌａｎ，Ｉｔａｌｙ）から入手できるＦｏｍｂｌｉｎ製品）と３−アミノプロピルトリエトキシシランとを反応させて調製できる。
【００４０】
セラマー材は、引っかき抵抗性と耐溶剤性を与える。好ましいセラマーは、米国特許第５，６７７，０５０号に記載されているものであり、その特許は、約２０％〜８０％のエチレン不飽和モノマー、約１０％〜５０％のアクリレート官能基化コロイドシリカ、および約５％〜４０％のＮ，Ｎ−二置換アクリルアミドモノマーまたはＮ−置換−Ｎ−ビニル−アミドモノマーを含んでいる組成物を開示している。これらの百分率は、組成物の全重量の重量パーセントである。さらに好ましくは、セラマー配合物は、イソプロパノール溶剤中に約６０％の反応性固形物を含んでいる。この固形物は、約２２〜２７重量％のアクリレート官能基化コロイドシリカ、約２０〜２５重量％のペンタエリトリトールテトラアクリレート、約７〜１２重量％のペンタエリトリトールトリアクリレート、約５〜１０重量％のアクリレートエステル、および約３〜８重量％のＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドを含んでいる。
【００４１】
好ましい保護コーティングは、シリコーンを基剤にした材料とセラマーとの混成物を含んでいる。好ましい一実施態様によれば、セラマーをシリコーンアクリレートと組み合わせて保護コーティングを得る。その場合、セラマーは７０重量％より多く、シリコーンアクリレートは３０重量％未満である。
【００４２】
保護コーティングの配合物は、通常、液状であり、上述の成分の種々の組合わせを、開始剤と、また任意選択で溶剤と混合することにより調製する。有用な開始剤の実例としては、（１）Ｒｏｄｉａ　Ｉｎｃ．（Ｒｏｃｋ　Ｈｉｌｌ，ＳＣ）のＲＨＯＤＯＲＳＩＬ２０７４などの光酸、および（２）Ｃｉｂａ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＰＡ）のＤＡＲＯＣＵＲＥ１１７３およびＩＲＧＡＣＵＲＥ１８４などの光ラジカル開始剤がある。
【００４３】
液体の保護コーティングを、グラビアコーティング、ノッチバー（ｎｏｔｃｈ−ｂａｒ）コーティング、リバースロールコーティング、またはカーテンコーティングなどの従来の塗布方法で基材に塗布する。グラビアコーティングは、未乾燥の厚さがおよそ１〜５マイクロメートルの薄い層を塗布することができるので、好ましい方法である。未乾燥の塗膜は、通常、強制エアオーブンを使用して乾燥させる。乾燥させた塗膜は、エネルギー源を使用してさらに硬化および架橋させることができる。有用なエネルギー源としては、約３０〜６０ミリジュール／平方センチメートル（ｍＪ／ｃｍ２）の紫外線「Ｃ」線量を使用した紫外線硬化装置がある。現在のところ、硬化ステップは、酸素の量が少ない（たとえば、約１００ｐｐｍ未満）の環境で行うのが好ましい。通常、環境は、窒素ガスで満たしておく。
【００４４】
作製方法
カバースリップ材は、２つの主要表面を有する基材を用意し、保護コーティングを第１主要表面に塗布し、その後、第２主要表面に結着層を塗布することにより、作製できる。これらのステップは、同時か、連続的か、または別個のステップとして実行できる。
【００４５】
現在好ましい方法は、最初に保護コーティングを処理し、その製造物をロール状に巻き取るというものである。巻き取りの間に、硬化乾燥させた保護コーティングは、基材の背面と接触する。シリコーンを基剤にした成分を含んでいるような一部の保護コーティング配合物では、成分の移動が起こる場合がある。一実施態様によれば、基材の背面は、結着層の塗布面となる。いずれかの成分がもし移動する場合、移動のタイプや量が、好ましくは、結着層の塗布や処理ステップに悪影響を及ぼしてはならず、また高分子支持体への結着層の接着に影響を及ぼしてはならない。それを排除できない場合に、最小化する方法の１つは、この移動ではスリップシートを使用し、保護コーティングを基材とスリップシートの間に挟むことである。
【００４６】
結着層は、その性質に応じて、種々の塗布方法で基材に塗布する。結着層は、溶液流延系であってよく、その場合、接着層は、保護コーティングについて上で挙げた塗布方法を使用して基剤に塗布することができる。その場合、結着層は、通常、強制エアオーブン中で乾燥させ、さらに強制エアオーブンかまたは他のエネルギー源で硬化させる。結着層は、実質的に無溶剤系であってよく、その場合、接着層は光重合させて硬化させることができる。結着層の厚さは、約１０〜１００マイクロメートル、好ましくは約２０〜５０マイクロメートルの範囲である。
【００４７】
実施例
以下の実施例では、本発明の種々の具体的な特徴、利点、およびその他の詳細をさらに説明する。これらの実施例で記載した特定の材料や量、ならびにその他の条件や詳細は、本発明の範囲を不当に限定するような形で解釈すべきではない。示されている百分率は、特に断りがない限り重量によるものである。
【００４８】
試験方法
粘着性試験
本発明の結着層の粘着性は、軽いタッチと短い接触時間を伴う「フィンガーアピール（ｆｉｎｇｅｒ　ａｐｐｅａｌ）」試験で定量的に評価し、０〜５を割り当てた。ここで、０＝不粘着性、０．５＝極めて低い粘着性、１＝非常に低い粘着性、１．５＝低い粘着性、２＝低〜中程度の粘着性、３＝中程度の粘着性、４＝高い粘着性、および５＝非常に高い粘着性である。この尺度では、Ｐｏｓｔ−Ｉｔ（登録商標）メモおよびＳＣＯＴＣＨ　ＭＡＧＩＣ透明テープ（どちらもＭｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏ．（３Ｍ）（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ，ＵＳＡ）から入手可能）は、それぞれ２および５の等級であった。
【００４９】
促進老化試験
以下の選択した数の実施例では、次のようにして促進老化試験を行った。着色した標本を顕微鏡用スライドガラスに載せたものを含んでいる組織スライドを得た。組織スライドは、使用の準備が整うまで、キシレン浴に入れたラック中に保存した。本発明のカバースリップ材を、Ｔｉｓｓｕｅ−Ｔｅｋ（登録商標）ＳＣＡＴＭカバースリッパー（Ｓａｋｕｒａ　Ｆｉｎｅｔｅｋ，ＵＳＡ，Ｉｎｃ．（Ｔｏｒｒａｎｃｅ，ＣＡ）から入手可能）を用いて、組織スライドに貼り付けた。次に、カバースリップが装着された顕微鏡用スライドをラックに入れ、それから約４９℃（１２０°Ｆ）および約９０％の相対湿度に設定されたチャンバーに約７日間入れた。使用した１つのチャンバーは、Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｃｈａｍｂｅｒ，Ｆｏｒｍａ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ，Ｉｎｃ．（Ｍａｒｉｅｔｔａ，ＯＨ）から入手できるもので、モデル番号４９４０である。この期間の後、スライドを除去し、目で見て「合格」または「不合格」と評価した。「合格」とは、顕微鏡用スライドからのカバースリップの浮きが非常にわずか（約１〜２ｍｍであり、多くても５ｍｍ）を意味する。この浮きは、通常は、カバースリップ材の端に限られる。カバースリップ材の膨らみ生成（ｂｕｂｂｌｉｎｇ）は、直径約２〜３ｍｍ未満の膨らみがおよそ１０個未満、好ましくは５個未満程度の非常にわずかである場合に許容される。着色剤の浸出または退色は、非常にわずかである場合に許容される。「不合格」の評価とは、カバースリップ材にかなりの浮きがあることを意味する。端の浮きだけでなく、標本の全体にわたって浮きがある場合、「不合格」として分類する。多数の大きな（直径が約４ｍｍより大きい）膨らみがカバースリップにある場合、「不合格」と見なされるであろう。通常、この試験を行う場合、ガラスのカバースリップを含んでいる「対照試料」を比較の目的で使用した。
【００５０】
ガラスへの接着性
ガラスに対するカバースリップ材の接着性は、１８０°引きはがし粘着力を使用して測定した。試験は、ガラス目標表面および剥離速度２２９ｃｍ／分を使用したこと以外は、基本的にはＡＳＴＭ　Ｄ−３３３０に従って行い、タイプＳＰＭ−０４改良付きのモデルＳＰ１０１Ｂ試験機（ＩＭＡＳＳ（Ｈｉｎｇｈａｍ，ＭＡ）から市販されている）を使用した。結果は、ニュートン／２５ミリメートル幅（Ｎ／２５ｍｍ幅）の単位で報告してある。
【００５１】
実施例１〜１５
これらの実施例では、種々の保護コーティング配合物の成分を示している。以下の表１では、コーティングを作製するのに使用した成分を分類してある。それぞれのカテゴリー内に、材料の量とタイプをリストしてある。たとえば、「ＤＭＳ−Ｓ１２」はシラノールを末端基とするポリジメチルシロキサンであり、「ＳＩＢ　１８２４」は１，８−ビストリエトキシシリルオクタンであり、「ＴＥＳＰＡ」は３−トリエトキシシリルプロピルアクリレートであり、「ＲＣ　７０６」、「ＲＣ　７２６」、「ＲＣ　７１１」、および「ＲＣ　９０２」はシリコーンアクリレートであり、「ＳＩＴ　８１７５」はトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランであり、「ＲＨＯＤＯＳＩＬ」はＲＨＯＤＯＳＩＬ　２０７４（光酸）であり、「ＤＡＲＯＣＵＲＥ」はＤＡＲＯＣＵＲＥ　１１７３（光ラジカル開始剤）であり、「ＤＰＴＭＢＰＯ」はジフェニルトリメチルベンゾイルホスフィンオキシドであり、「ＩＰＡ」はイソプロパノールである。
【００５２】
各実施例でリストしてある成分を容器に充填して混合した。その混合物をＰＭＭＡ支持体に塗布し、７０℃（１５８°Ｆ）のオーブン中で約２分間乾燥させ、その後、Ｐ３００電源装置付き紫外線処理機を含んでいる紫外線電球装置およびＨバルブを備えた窒素充填チャンバー内で硬化させた。紫外線処理機は、Ｆｕｓｉｏｎ　ＵＶ　Ｃｕｒｉｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｒｏｃｋｖｉｌｌｅ，ＭＤ）のものである。
【００５３】
実施例１〜６および８では、使用したコーティング装置は５ロールコーターであった。実施例７では、使用したコーティング装置はグラビアコーターであった。実施例９〜１５では、使用した塗布方法はマイヤーロッド（Ｍｅｙｅｒ　ｒｏｄ）であった。すべての実施例で、乾燥コーティングの厚さは約０．１〜０．５マイクロメートルであった。
【００５４】
すべての実施例において、使用した支持体は、Ａｔｏｈａａｓ　Ａｍｅｒｉｃａｓ，Ｉｎｃ．（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰＡ）提供のＰＭＭＡ樹脂Ｖ０−４５−ＵＶＡ１０−１００を使用して、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ（３Ｍ）（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）が押し出しおよび作製した延伸ＰＭＭＡフィルムである。
【００５５】
【表１】
2004506228.tif 000003
【表２】
2004506228.tif 000004
【００５６】
実施例１６〜１７
これらの実施例では、パーフルオロオクチルアクリレートを含んでいる
保護コーティングを示す。
【００５７】
実施例１６では、１ｇのセラマー溶液、０．１ｇの１Ｈ，１Ｈ−ジヒドロパーフルオロオクチルアクリレート、０．０４ｇのＤＡＲＯＣＵＲＥ　１１７３、および１０ｇのＩＰＡを容器に充填して混合した。得られた混合物を、３Ｍ社の延伸ＰＭＭＡ上にマイヤーロッドを用いて塗布した。このコーティングは、実施例１のように乾燥させて、約４０ｍＪ／ｃｍ２の紫外線線量で硬化させた。
【００５８】
実施例１７では、１ｇのセラマー溶液、０．０ｇのＲＣ７１１、０．０５ｇの１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルアクリレート、０．０４ｇのＤＡＲＯＣＵＲＥ１１７３、および１０ｇのＩＰＡを容器に充填して混合した。得られた混合物を、３Ｍ社の延伸ＰＭＭＡ上にマイヤーロッドを用いて塗布した。このコーティングは、実施例１のように乾燥させて、約４０ｍＪ／ｃｍ２の紫外線線量で硬化させた。
【００５９】
実施例１８〜２１
以下の実施例では、溶液重合で作製した種々の接着層を示す。
【００６０】
各実施例に示した成分を表２に示した量だけ、１５０ｇの酢酸エチルおよび０．１２５ｇの２，２’−アゾビスイソブチロニトリルと一緒に、ガラスびんに充填した。これらのびんは、蓋をかぶせて、６０℃（１４０°Ｆ）の攪拌付きの水浴中に約２１時間入れて、種々のコポリマー溶液を得た。ポリ塩化ビニリデンラテックスのプライマーが塗布された、１００マイクロメートルの厚さのポリテレフタル酸エステルのフィルム上に、ナイフコーターを使用してそれらの溶液を塗布した。塗布した溶液は、６５℃のオーブン中で約１０分間乾燥させ、乾燥した厚みが約３０マイクロメートルの結着層を有するカバースリップが得られた。このカバースリップ材について、粘着性、ガラスへの接着性、および促進の試験を行った。
【００６１】
以下の表２にリストしてある成分には、２−エチルヘキシルアクリレート（２−ＥＨＡ）、アクリル酸イソボルニル（ＩＢＯＡ）、ｔ−ブチルアクリレート（ｔ−ＢＡ）、およびｎ−ブチルアクリレート（ｎ−ＢＡ）などのアルキルアクリレート、ならびにメタクリル酸シクロヘキシル（ＣＨＭＡ）などのアルキルメタクリレートが含まれている。
【００６２】
比較例Ａ
ガラスびんに、１５０ｇの酢酸エチル、０．１２５ｇの２，２′−アゾビスイソブチロニトリル、１５ｇの２−ＥＨＡ、および３５ｇのメチルメタクリレートを充填した。ガラスびんに蓋をかぶせ、実施例１８に従ってその溶液を処理した。得られたカバースリップ材について、表２にリストされている試験を行った。すると、粘着性の値が０．５、ガラスへの接着性の値が０であり、促進試験では不合格であった。不合格だったのは、多数の膨らみが存在しており、その多くがかなりの大きさだったからである。
【００６３】
【表３】
2004506228.tif 000005
【００６４】
実施例２２〜２８
以下の実施例では、光重合で作製した種々の接着層を示す。
【００６５】
一連の結着層を、最初に、表３に従って２−ＥＨＡ、ＩＢＯＡ、およびＯＤＡモノマーの混合物を部分重合して作製した。モノマーのそれぞれ１００重量部（ｐｂｗ）ごとに、約０．０４ｐｂｗのＩＲＧＡＣＵＲＥ２９５９（Ｃｉｂａ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）より入手可能）を使用した。部分光重合を、不活性（窒素充填）雰囲気下で、一連の４０ワット蛍光バックライトを使用して行い、塗布可能な混合物を得た。
【００６６】
部分光重合の後、約０．１６ｐｂｗのＤＡＲＯＣＵＲＥ１１７３（Ｃｉｂａ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより入手可能）をその混合物に加えた。
【００６７】
これらの実施例では、混合物を１００マイクロメートルの厚さのＰＥＴフィルム上にナイフ塗布し、照射量が約９３０ｍＪ／ｃｍ２の一連のライトに曝した。ＰＥＴフィルムは、ポリ塩化ビニリデンラテックスのプライマーのコーティングを含んでいた。
【００６８】
すべての実施例で、塗布および照射ステップは、不活性（つまり、窒素充填）チャンバー内で実施した。
【００６９】
【表４】
2004506228.tif 000006
【００７０】
比較例Ｂ
４０ｇの２−ＥＨＡと６０ｇのＩＢＯＡをモノマーとして使用した以外は、実施例２２に従って結着層を作製した。約０．００１ｇの１，６−ヘキサンジオールジアクリレート（ＨＤＤＡ）と約０．０２ｇの四臭化炭素（ＣＢｒ４）を使用した。後者は連鎖移動剤として用いた。混合物を、１２０マイクロメートルの厚さの延伸ＰＭＭＡフィルム上にナイフ塗布し、８７０〜８８５ｍＪ／ｃｍ２の範囲の照射量の一連のライトの下で硬化させた。得られたカバースリップ材について、表３にリストされている試験を行い、粘着性の値が２であった。ガラスへのカバースリップ材の接着性は高かった。また、接着強さは、ＰＭＭＡ支持体の強さよりも大きく、そのため、１８０°剥離試験では測定できなかった。こうした結果のため、この試料については、促進老化試験は行わなかった。
【００７１】
比較例Ｃ
５２ｇの２−ＥＨＡ、２０ｇのＩＢＯＡ、および２８ｇのＮ−ビニルカプロラクタムをモノマーとして使用した以外は、実施例２２に従って結着層を作製した。混合物を、１２０マイクロメートルの厚さの延伸ＰＭＭＡフィルム上にナイフ塗布し、８７０〜８８５ｍＪ／ｃｍ２の範囲の照射量の一連のライトの下で硬化させた。得られたカバースリップ材について、表３にリストされている試験を行い、ガラスへの接着性が１．２５Ｎ／２５ｍｍ幅であった。これは、許容できないほど大きいと見なされるであろう。このカバースリップ材は促進老化試験については不合格であった。ヘマトキシリン−エオシン着色剤がカバースリップ材へ浸出したからである。
【００７２】
実施例２９
カバースリップフィルムを以下のように作製した。実施例９の保護コーティングを、０．００５インチ（０．１２ｍｍ）の延伸ＰＭＭＡフィルムの第１面に、説明されている通りに塗布し処理した。２０ｇの２−ＥＨＡ、８０ｇのＩＢＯＡおよび０．００１ｇのＨＤＤＡを含んでいること以外は実施例２２に従って作製した結着層を、説明されている通りに、ＰＭＭＡフィルムの第２面に塗布し処理した。
【００７３】
カバースリップ材を、以下の溶剤のそれぞれで活性化した：キシレン、ｄ−リモネン、Ｔｉｓｓｕｅ−ＣｌｅａｒＴＭ（脂肪族炭化水素の混合物と思われる）、およびＥｓｔｉｓｏｌＴＭ２２０（ヤシ油のエステルと思われる）。
【００７４】
カバースリップ材を、上記の「促進老化試験」の項で説明した通りに、組織標本を含んでいる顕微鏡用スライドガラスに貼り付けた。この作製スライドについて促進老化試験を行って、合格した。実質的にカバースリップに浮きは見られず、着色剤の退色や浸出も見られなかった。
【００７５】
比較例Ｄ〜Ｈ
比較例は、「Ｈｏｒｉｅら」（米国特許第４，８５３，２６２号）に従って実施し、溶剤活性化特性について試験した。比較例Ｄ〜Ｈは、樹脂溶液をポリ塩化ビニリデンラテックスのプライマーで下塗りされたＰＥＴに塗布したこと以外は、米国特許第４，８５３，２６２号（Ｈｏｒｉｅら）の実施例１ａおよび４ａ〜４ｄに従って作製した。比較例の樹脂層のコーティングの重さは、それぞれ約２６、１７、１４、１４、１５、および１４ｇｍ／ｍ２であった。
【００７６】
【表５】
2004506228.tif 000007
【００７７】
ここに引用した文献はすべて、ここでの参照によりその全体が開示に含まれるものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】
標本１２を載せた顕微鏡用スライド１０を含んでいる、本発明の一実施態様の断面図である。カバースリップ１４が、標本の上およびスライドの少なくとも一部の上に配置されている。カバースリップ１４は、第１表面１６ａと第２表面１６ｂのある支持体を有している。保護コーティング１８が、表面１６ａの少なくとも一部の上に配置されている。結着層２０が、表面１６ｂの少なくとも一部の上に配置されている。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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