(57)【要約】一つの態様において発明は以下のステップを含む所定の孔形状を有する耐火材料の多孔質基体を製造する方法に関する。即ち（ａ）それぞれがプラスチック耐火材料で形成され、中に形成された複数の孔を有する複数の多孔質基体要素を提供するステップと、（ｂ）所望の孔形状を有する所望形状の多孔質基体を形成するために多孔質基体要素を共に組立てるステップと、（ｃ）組立てられた多孔質基体をそれらが共に溶融され、その可塑性を無くすように加熱するステップとである。別の態様において発明は積層されかつ共に接合されて所定の孔（６２）形状を作り出す複数の耐火性基体要素（６０、７０）を備える、所定の孔（６２）形状を有する耐火材料の多孔質基体を提供する。少なくとも一つの基体要素（７０）は非平面であり、好ましくは波型をしている（図７）。
2004520982.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の孔形状を有する耐火材料の多孔質基体を作る方法であって、（ａ）それぞれがプラスチック耐火材料で形成され、中に形成された複数の孔を有する複数の多孔質基体要素を提供するステップと、（ｂ）所望の孔形状を有する所望形状の多孔質基体を形成するために多孔質基体要素を共に組立てるステップと、（ｃ）組立てられた多孔質基体をそれらが共に融合され、その可塑性を無くすように加熱するステップとを含むことを特徴とする多孔質基体を作る方法。
【請求項２】
ステップ（ａ）が一つ以上の成形、射出成形、押出し成形、機械加工、圧延および／またはプレス、切断、打ち抜きにより実行されることを特徴とする請求項１記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項３】
ステップ（ａ）が（ｉ）大量の可塑性耐火材料を形成するステップと、（ｉｉ）可塑性耐火材料のテープまたはシートを作るステップと、（ｉｉｉ）テープまたはシートから複数の個々の基体要素を切断あるいは分離するステップと、（ｉＶ）基体内に基体要素の厚みを貫いて伸びる複数の孔を形成するステップとを含むことを特徴とする請求項１記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項４】
ステップ（ａ）のステップ（ｉ）と（ｉｉ）が遊星回転ミキサーおよび／またはＺ型ブレード押出機を用いて実行されることを特徴とする請求項３記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項５】
押出し成形の後に、作られたテープまたはシートの厚みが一つ以上のローラ対を用いて減少されることを特徴とする請求項４記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項６】
ステップ（ｉｉ）で作られたテープまたはシートが０．１ｍｍから５ｍｍの厚さを有し、好ましくは約０．２ｍｍの厚さを有し、最も好ましくは約０．５ｍｍから２ｍｍの厚さを有することを特徴とする請求項３から５のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項７】
ステップ（ａ）のステップ（ｉＶ）がステップ（ｉｉｉ）の前に実行されることを特徴とする請求項３から６のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項８】
ステップ（ａ）のステップ（ｉＶ）が打ち抜き動作により実行されることを特徴とする請求項３から７のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項９】
ステップ（ａ）のステップ（ｉＶ）がスリットを形成する切断動作により実行され、その後に前記スリットを開くために伸張動作を行ない、前記開かれたスリットが孔を定めることを特徴とする請求項３から７のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１０】
ステップ（ａ）において提供された少なくとも一つ以上の多孔質基体要素が平面であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１１】
ステップ（ａ）において提供された少なくとも一つ以上の多孔質基体要素が非平面であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１２】
少なくとも一つの非平面多孔質基体要素が平面多孔質基体要素を成形することにより形成されることを特徴とする請求項１１記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１３】
前記成形がステップ（ｂ）の前に実行されることを特徴とする請求項１２記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１４】
前記成形が前記多孔質基体要素の平面の概ね上または下の領域の形成を含むことを特徴とする請求項１２または１３記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１５】
前記多孔質基体要素が前記多孔質基体要素に波型を定めるために成形されることを特徴とする請求項１４記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１６】
ステップ（ｂ）が多孔質基体要素を別の多孔質基体要素の上面に積層することにより実行されることを特徴とする請求項１から１５のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法。
【請求項１７】
その第１の表面の窪み配列と、それに対向する第２の表面の窪み配列とを有する可塑性耐火材料で形成される多孔質基体要素であって、第１の配列の各窪みが第２の配列の一つ以上の窪みと重なり、それにより重なる窪みが互いに突き抜けて窪みの間で開口を形成し、開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する多孔質基体要素。
【請求項１８】
多孔質基体要素における窪み配列が規則的で、互いに平行な規則的な窪み配列を備えることを特徴とする請求項１７記載の多孔質基体要素。
【請求項１９】
各配列が行に対して実質的に６０°の角度で配置され、かつ互いに実質的に６０°の角度を成す規則的な列を有する規則的な行を備えることを特徴とする請求項１８記載の多孔質基体要素。
【請求項２０】
窪みが概ね円錐状、円錐台状または実質的に半回転楕円体状であり、好ましくは実質的に半球状であることを特徴とする請求項１７から１９のいずれか１項に記載の多孔質基体要素。
【請求項２１】
各窪みが多孔質基体要素の対向する表面内の少なくとも二つの、または、三つの窪みに重なることを特徴とする請求項１７から２０のいずれか１項に記載の多孔質基体要素。
【請求項２２】
可塑性耐火材料で形成された多孔質基体要素であって、要素がその第１の表面に窪み配列を有し、窪みが要素の第２の対向する表面を超えて突き出て第２の表面上に突起配列を形成し、各窪み／突起が一つ以上の開口を有し、開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成することを特徴とする多孔質基体要素。
【請求項２３】
溶解金属用のフィルタに使用するのに適していることを特徴とする請求項１７から２２のいずれか１項に記載の多孔質基体要素。
【請求項２４】
共に接合された少なくとも二つの多孔質基体要素を備える耐火材料の多孔質基体であって、各多孔質基体要素がその第１の表面に窪み配列を有する耐火材料を備え、窪みが要素の第２の対向する表面を超えて突き出て第２の表面上に突起配列を形成し、各窪み／突起が一つ以上の開口を有し、多孔質基体要素が一つ以上の対に共に接合され、各対がその第２の表面により共に接合され、一方の要素の突起が他方の要素の対応する突起に接合されることを特徴とする多孔質基体。
【請求項２５】
多孔質基体要素の二つ以上の対が設けられ、各対がコンポーネント要素の個々の第１の表面により隣接する対に接合され、一方の対の要素の各窪みが他方の対の要素の対応する窪みに接合され、要素の開口と窪みが多孔質基体要素の孔を形成することを特徴とする請求項２４記載の多孔質基体。
【請求項２６】
所定の孔形状を有する耐火材料の多孔質基体であって、積層されかつ共に接合された複数の耐火性基体要素を備え、それにより前記所定の孔形状を作り出し、少なくとも一つの基体要素が非平面であることを特徴とする耐火材料の多孔質基体。
【請求項２７】
前記少なくとも一つの非平面基体要素が波型をしていることを特徴とする請求項２６記載の耐火材料の多孔質基体。
【請求項２８】
全ての基体要素が波型をしていることを特徴とする請求項２７記載の耐火材料の多孔質基体。
【請求項２９】
積層中の引き続く基体要素の波型が直交するように各基体要素が配置されることを特徴とする請求項２８記載の耐火材料の多孔質基体。
【請求項３０】
前記非平面基体要素が二つの平面基体要素にサンドイッチされることを特徴とする請求項２６または２７記載の耐火材料の多孔質基体。
【請求項３１】
共に接合された請求項１７から２１のいずれか１項に記載の複数の多孔質基体要素を備える耐火材料の多孔質基体であって、基体要素の開口と窪みが共に多孔質基体の孔を形成することを特徴とする耐火材料の多孔質基体。
【請求項３２】
窪みが多孔質基体内に空洞を形成するように多孔質基体要素が共に接合されることを特徴とする請求項３１記載の多孔質基体。
【請求項３３】
請求項１から１６のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法により製造可能な多孔質基体。
【請求項３４】
中に規則的な空洞配列を有する耐火材料の多孔質基体であって、各空洞が少なくとも一つの隣接する空洞に重なり、それにより重なる空洞が互いに突き抜け、かつ空洞間に開口を形成し、開口と空洞が共に多孔質基体の孔を形成することを特徴とする耐火材料の多孔質基体。
【請求項３５】
請求項２４から３３のいずれか１項に記載の多孔質基体を備えることを特徴とする溶解金属用フィルタ。
【請求項３６】
可塑性耐火材料が粉末、粒子、繊維材料、中身の詰まったあるいは中空の微細球から選択された一つ以上の微粒子耐火材料と、一つ以上のポリマー結合剤との混合物を含むことを特徴とする請求項１から１６のいずれか１項に記載の多孔質基体を作る方法、および請求項１７から２３のいずれか１項に記載の基体要素、および請求項２４から３４のいずれか１項に記載の基体、および請求項３５記載のフィルタ。
【請求項３７】
微粒子耐火材料がジルコニア、シリカ、アルミナ、チタニアおよび炭化珪素の内の一つ以上から選択されることを特徴とする請求項３６記載の多孔質基体を作る方法または基体要素または基体。
【請求項３８】
ポリマー結合剤がポリビニル、アルコール、グリセリンおよびセルロースの内の一つ以上から選択されることを特徴とする請求項３６または３７記載の多孔質基体を作る方法または基体要素または基体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は耐火材料、例えばセラミック材料で出来た多孔質基体に関する。多孔質基体は例えば溶解金属から不純物を除去し、あるいは高温ガスを清浄する特に高温用のフィルタである。発明は金属が鋳造用鋳型に注入される際の溶解金属用のフィルタとしての具体的な用途を有する。
【０００２】
（背景技術）
溶解金属を濾過する従来のフィルタは種々の異なる方法で製造される。セラミックフォームフィルタは一般的にはポリマー（通常はポリウレタン）フォームに結合剤を含むセラミック材料の水性スラリーを含浸させることにより作られ、含浸されたフォームは水を除去するために乾燥され、乾燥されかつ含浸されたフォームはポリマーフォームを焼失するために燃焼され、セラミックフォームを残す。セラミック基体に（セルとして知られる）溝の配列を備える多孔質のセラミックフィルタが押出し成形により作られる。
【０００３】
溶解金属用の別のタイプのフィルタはフィルタプレートの積層を備える。例えば米国特許第４７２１５６７は溶解金属の鋳造に用いられるセラミック注入フィルタを開示しており、それは間に濾過空洞を定める多数の積層された近接して離間された穴あきプレートを備え、一つのプレートのそれらの穴は一つのプレートの穴から流れ出る金属が次のプレートの穴に入る前に制約を受けて通過するように互い違いに配置される。穴はスロットあるいは丸い穴でもよく、プレートは中心より周辺が厚く、隣のプレートとの間に狭い空間を生じる。プレートはセラミック粒子と結合剤との混合物から射出成形により形成され、その後に加熱により結合剤を除去し、かつセラミック粒子を焼結させる。フィルタはそのようなプレートの単純な積層で形成され、プレート上の係合する凹みと突起により千鳥状に保持される。
【０００４】
出願公告番号ＷＯ９１／１２０６２を有する国際特許出願はセラミックプレートの層を備える同様の積層されたフィルタを開示し、その各プレートはスロットを含み、各プレートのスロットが隣のプレートのスロットからずれて配置されている。積層はホルダーに入れられ、その中にゆるく組立てられ、あるいは積層プレートは適当な接着剤を用いて接合され、あるいは積層のシリカ熔接により接合してもよい。
【０００５】
英国特許出願第２２８２７６４Ａ号はセラミック格子の積層を備え、そのスロットが積層を通る、格子の上下面から離間されたリブにより部分的に遮断されて曲がりくねった通路を定める。隣接する格子は揃った、あるいは千鳥状の、あるいは直角に向いたスロットを有してもよい。各格子は先ず適当な鋳型で「生」プレスを形成し、その後に「生」プレスを燃焼することによりセラミック成分から単一構造として成形される。燃焼後、格子は積層され、セラミック溶接技術により共に接続され、あるいは適当な接着剤を用いて共に結合される。
【０００６】
米国特許第５３２６５１２号は例えば流動層燃焼器の気体流から石炭灰を濾過するセラミックフィルタを開示している。フィルタはセラミック粉末、気孔形成剤およびセラミック粉末の焼結に必要な焼結補助剤を混合し、混合物からテープを形成し、テープからフィルタプレートを成形することにより形成される。二つのタイプの輪帯状ディスクフィルタプレートが形成される。即ち第１のプレートタイプは外側輪帯表面上に開口を有し、第２のタイプは内側輪帯表面に開口を有する。二つのタイプのフィルタプレートは交互に積層され、端片が追加されてフィルタアセンブリーを形成し、アセンブリーは焼結されてフィルタを形成する。気孔形成剤は好ましくは焼結工程中に分解され、運転中に流体がフィルタを通過するときに微粒子不純物を効果的に補足する多孔性を残すポリスチレン微細球である。
【０００７】
（発明の開示）
本発明は所定の孔形状を有するモノリシックな多孔質耐火物（例えば溶解金属用のフィルタ）を製造する簡単で低コストの方法を提供しようとするものである。発明はまた複雑だが秩序のある一定の孔形状を有するモノリシックな耐火物を提供しようとするものである。
【０００８】
第１の態様によれば、発明は以下のステップを含む耐火材料の多孔質基体を製造する方法を提供しようとするものである。即ち（ａ）それぞれがプラスチック耐火材料で形成され、中に形成された複数の孔を有する複数の多孔質基体要素を提供するステップと、（ｂ）所望の孔形状を有する所望形状の多孔質基体を形成するために多孔質基体要素を共に組立てるステップと、（ｃ）組立てられた多孔質基体をそれらが共に溶融され、その可塑性を無くすように加熱するステップとである。
【０００９】
多孔質基体要素は平坦（即ち平面）プレートの形式をしていてもよく、例えば一方を他方の上に積層することにより共に組立てられてもよい。さらに、あるいはその代わりに、例えばレンガ、ブロックまたは立方体等の形状の多孔質基体要素の他の形状が用いられてもよい。発明のこの態様の最も広い実施例において、多孔質基体を形成する何らかの方法で共に組立てできる限り、多孔質基体の形状は実質的にどのようなものでも、あるいはどのような組合せも使用可能である。
【００１０】
本明細書で用いられる場合、耐火材料に適用されるときに「可塑性」という用語は少なくともその最も広い意味において「その中に刻まれた孔を有し得る」ことを意味する。可塑性耐火材料は、一般に理解されているように、通常、柔軟性や展延性といった可塑特性を有している。可塑性材料は一般的にはパン生地の粘度を有し、通常はチキソトロピックである。
【００１１】
可塑性耐火材料は好ましくは一つ以上の微粒子耐火材料および一つ以上のポリマー結合剤（これは可塑剤とも呼ばれる）との混合物を含む。「微粒子」という用語は粉末、粒子、繊維材料、微細球（中空および／または中身の詰まった）等を含む。実質的にどのような耐火材料を用いてもよい。当業者は多孔質基体の具体的な使用要件によって適当な材料または材料の混合物を選択できる。使用できるいくつかの耐火材料の例にはジルコニア、シリカ、アルミナ、チタニア、炭化珪素等が含まれる。使用できるいくつかのポリマー材料の例にはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、グリセリン、およびセルロースが含まれる。
【００１２】
本発明の第１の態様は多孔質基体が孔で「予備形成された」複数の要素から作り上げられるので多孔質基体の最終孔形状（または孔構造）がそれ自体予め決定されるという利点を有する。これは組立てられたフィルタが焼結される時にのみフィルタの多孔性が孔形成剤により形成される米国特許第５３２６５１２号に開示されるセラミックフィルタとは対照的である。米国特許第５３２６５１２号のセラミックフィルタは従って予め決定できない不規則な孔形状を有し、これはまた例えばセラミックフォームフィルタについても真実である。一方本発明はメーカーが多孔質基体のそれぞれの具体的な用途に対して正確に正しい、所望のタイプの孔形状（孔サイズを含む）を設計し、また製造できる。発明は本質的にメーカーに「インテリジェントな」セラミックフィルタ（または他の耐火多孔質基体）を提供する。さらに本発明の第１の態様は米国特許第４７２１５６７号、国際特許第ＷＯ９１／１２０６２号および英国特許第２２８２７６４号に開示される製造方法に対して、組立てられた多孔質基体要素が加熱により共に溶融されるのでモノリシック基体が作られ、簡単で効果的な方法により製造されるという利点を有する。
【００１３】
発明の最も広い態様において多孔質基体要素は成形（例えば射出成形）、押出し成形、機械加工（例えば圧延および／またはプレスを含む）、打ち抜き等を含む適当な方法、あるいは方法の組合せにより形成される。しかしながら最も好ましい方法は可塑性耐火材料のテープまたはシートの押出し成形および／または圧延、および孔を作るためにテープまたはシートの打ち抜き（切断および／またはプレスを含む）を含む。
【００１４】
発明の第２の態様は以下のステップを含む発明の第１の態様による方法で共に組立てる複数の多孔質基体要素を製造する方法を提供する。即ち（ａ）大量の可塑性耐火材料を形成するステップと、（ｂ）可塑性耐火材料のテープまたはシートを製造するステップと、（ｃ）テープまたはシートの厚みを突き抜ける複数の孔を打ち抜きによりテープまたはシートに形成するステップと、（ｄ）打ち抜かれたテープまたはシートから複数の個々の多孔質基体要素を切断または分離するステップである。
【００１５】
本発明の第２の態様の一つの実施例において打ち抜き動作は例えばブレードを用いてテープまたはシートにスリットを形成するステップを含む。その後にスリットに対して横方向にシートのテープを伸張して孔を定めるスリットを開けることにより穴が形成される。
【００１６】
発明がその範囲内に、中に孔を形成する前にテープまたはシートから基体要素を分離する可能性を包含することは言うまでもない。
【００１７】
発明の第２の態様は組立てられたフィルタが焼結される際にのみ孔が作られる米国特許第５３２６５１２号の工程とは対照的に、またプレートまたは要素が個々に成形される米国特許第４７２１５６７号および英国特許第２２８２７６４号とは対照的に所定の孔形状を有する多孔質基体要素を大量生産する簡単で効果的な方法を提供する。
【００１８】
既に述べたように可塑性材料は好ましくは一つ以上の微粒子耐火材料と一つ以上のポリマー結合剤材料とを混合することにより作られる。これは適当なミキサー、例えば（好ましくは）遊星回転回転ミキサーおよび／または二軸ミキサーにより実行してもよい。生産される可塑性耐火材料は好ましくはテープまたはシートに圧延され、かつ／あるいは好ましくはＺ型ブレード押出し装置または圧力押出し装置を用いて押出しされる。必要なら最終シートまたはテープの厚さは一つ以上の一対のローラを通すことによりさらに薄くしてもよい。最終テープまたはシートは好ましくは少なくとも０．１ｍｍ、より好ましくは少なくとも０．２ｍｍ、さらに好ましくは少なくとも０．３ｍｍ、特に少なくとも０．５ｍｍの厚みを有する。テープまたはシートの厚さは好ましくは３ｍｍより大きくなく、さらにより好ましくは２ｍｍより大きくない。テープまたはシートの特に好ましい厚さの範囲は０．６ｍｍ〜１．０ｍｍで、例えば０．７ｍｍである。
【００１９】
可塑性耐火材料のテープまたはシートは所望の所定形状またはパターンを有する、テープまたはシートの厚みを貫く複数の孔を形成するために打ち抜き動作により打ち抜かれる。次に個々の多孔質基体要素がテープまたはシートから個別の要素を切断または分離することにより作られる。次に多孔質基体要素の積層が作られ、積層は各積層において必要な数の多孔質基体要素を用い、また孔の所望の所定形状（または構造またはパターン）が組立てられた多孔質基体中に作られるように互いに要素を積層する所定の方法で実行される。組立てられた多孔質基体を作るために積層された多孔質基体要素の数は少なくとも二つ、好ましくは少なくとも三つ、より好ましくは少なくとも四つ、例えば六つである。具体的な実質的にはどのような数の要素も使用可能であるが、それは具体的な要件に依存する。多孔質基体が溶解金属用のフィルタの部分を形成する場合、積層中の要素数は好ましくは５０より大きくなく、より好ましくは２０より大きくなく、特に１０より大きくない。具体的な用途のために選ばれた要素の正確な数（「インテリジェントフィルタデザイン」）は濾過効率、金属流速、機械的強度およびコストの配慮に依存することは言うまでもない。
【００２０】
次に積層された多孔質基体要素は加熱されるが、例えば炉等で焼かれる。加熱ステップは積層された多孔質基体要素を共に融合し、（例えばポリマー結合剤がある場合にはそれを取り除きかつ／または熱分解することにより）耐火材料の可塑性を無くさせる。積層された多孔質基体要素が加熱される温度は好ましくは１０００〜１６００℃の範囲にある。
【００２１】
好ましい一連の実施例において要素の少なくとも一つは非平面、例えば波型をしている。非平面性は（可塑性の）テープまたはシートが切断されあるいは分離される前、または後にそれを変形することにより導入される。非平面の要素を組み入れる利点は機械的強度を増すことであり、これは多孔質基体要素が溶解金属用のフィルタとして用いようとする場合に特に重要である。例として、波型要素は互いの山の上に積層されてもよく、一つの要素の波型は好ましくは積層中の隣接する要素に垂直に配設される。あるいは積層は交互に配置した平面および（例えば波型の）非平面要素を備え、各非平面要素は二つの平面要素間にサンドイッチされる。
【００２２】
発明の第１および第２の態様による多孔質基体要素および多孔質基体のいくつかの好ましい孔形状は以下に定められまた記述される。
【００２３】
第３の態様によれば発明はその第１の表面の窪み配列と、それに対向する第２の表面の窪み配列とを有する、可塑性耐火材料で形成される多孔質基体要素であって、第１の配列の各窪みが第２の配列の一つ以上の窪みと重なり、それにより重なる窪みが互いに突き抜けて窪みの間で開口を形成し、開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する多孔質基体要素を提供する。
【００２４】
発明の第４の態様は共に接合された（例えば融合された）複数の多孔質基体要素を備える耐火材料の多孔質基体であって、各多孔質基体要素がその第１の表面の窪み配列と、それに対向する第２の表面の窪み配列とを有する耐火材料を備え、第１の配列の各窪みが第２の配列の一つ以上の窪みと重なり、それにより重なる窪みが互いに突き抜けて窪みの間で開口を形成し、開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する耐火材料の多孔質基体を提供する。
【００２５】
多孔質基体要素の窪み配列は好ましくは規則的である。配列は好ましくは互いに平行な窪み配列を備える。各配列は例えば互いに実質的に直角に配置された窪みの規則的な行と列を備える。しかしながらより好ましくは窪みの各配列は行に対して実質的に６０°の角度で配置された（実質的に互いに６０°をなす）規則的な列を有する規則的な行を備えてもよい。
【００２６】
窪みは一般的に実質的にどのような形状を有してもよく、好ましくは窪みは一般的には円錐、円錐台または椀状、例えば実質的に半球状をしている。最も好ましくは窪みは実質的に半球である。各窪みは好ましくは多孔質基体要素の対向する表面における少なくとも二つの、より好ましくは三つの（あるいはそれ以上の、しかし好ましくは正確に三つの）窪みと重なる。従って各窪みは好ましくは少なくとも二つの、より好ましくは三つの（あるいはそれ以上の、しかし好ましくは正確には三つの）開口を有し、それにより窪みが、対向する表面における隣接する窪みまで「突き抜けている」。
【００２７】
多孔質基体要素は好ましくは窪みが多孔質基体に空洞を形成するように共に接合される。好ましくは各窪みは隣接する多孔質基体要素における対応する窪みに接合されて両方の窪みにより定められる空洞を形成する。窪みが概ね椀状である実施例に関しては得られる空洞は通常は一般的に回転楕円体形状である。発明のいくつかの特定の好ましい実施例において窪みは実質的に半球であり、従って多孔質基体要素において得られる空洞は実質的に球である。
【００２８】
従って多孔質基体における孔形状は好ましくは重なる空洞の３次元配列で作り上げられ、（各窪みが三つの他の窪みに突き抜けるこれらの実施例に対して）各空洞は一つ以上、好ましくは六つの他の空洞まで空洞における六つの開口により突き抜ける。
【００２９】
第５の態様によれば発明は中に空洞の規則的な配列を有する耐火材料の多孔質基体であって、各空洞が少なくとも一つの隣接する空洞に重なり、それにより重なる空洞が互いに突き抜け、空洞間に開口を形成し、開口と空洞が共に多孔質基体の孔を形成する多孔質基体を提供する。
【００３０】
第６の態様によれば、発明は可塑性耐火材料で形成された多孔質基体要素であって、要素がその第１の表面に窪みの配列を有し、窪みが要素の第２の対向する表面を超えて突き出て第２の表面に突起の配列を形成し、各窪み／突起が一つ以上の開口を有し、開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する多孔質基体要素を提供する。
【００３１】
第７の態様によれば、発明は共に接合された（例えば融合された）複数の多孔質基体要素を備える耐火材料の多孔質基体であって、各多孔質基体要素がその第１の表面に窪みの配列を有する耐火材料を含み、窪みが要素の第２の対向する表面を超えて突き出て第２の表面に突起の配列を形成し、各窪み／突起が一つ以上の開口を有し、多孔質基体要素が接合されて一つ以上の対になり、各対が第２の表面により共に接合された二つの多孔質基体要素を備え、一方の要素の各突起が他方の要素の対応する突起に接合された多孔質基体を提供する。
【００３２】
共に接合された多孔質基体要素の二つ以上の対がある発明の第７の態様の実施例において各対はコンポーネント要素の個々の第１の表面により、隣接する対に接合され、一方の対の要素の各窪みが他方の対の要素の対応する窪みに接合され、これらの要素の開口と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する。
【００３３】
窪みと開口の配置は結果として多孔質基体要素中に耐火材料の相互接続するくもの巣模様を生じる。特に窪みが概ね椀状である実施例に対して、くもの巣は形状と模様がポリマーフォーム成形体で形成される従来のセラミックフォームフィルタのそれらと似通って見えるが、そのようなくもの巣の形状と模様の両方は本発明による耐火材料においては好ましくは著しくより規則的である。というのはそれらが不規則なフォーミング工程ではなく所定の設計された配列から生じるからである。従って発明により作られる模様が完全に規則的であり、その結果多孔質基体全体に渡って一定であるという点において発明の第３、第４および第５の態様により作られるくもの巣と孔の模様のタイプはセラミックフォームフィルタのタイプに対して大きな利点を有する。従って発明による多孔質基体の性能（例えば濾過性能）は多孔質基体全体に渡って一定であり、従ってこれは一般的にセラミックフォームフィルタに当てはまらない。発明はこの一定性と所定の孔形状を達成し、一方同時にセラミックフォームの複雑さに類似の複雑な孔およびくもの巣構造を提供する。これは例えば多孔質基体による溶解金属の流路の曲がりにより生み出される濾過性能がセラミックフォームのそれと類似する（従って良好である）が、耐火性基体（例えばフィルタ）間および同一基体（例えばフィルタ）の異なる領域間の性能の一定性がセラミックフォームフィルタのそれに対して一般的に非常に優れているということを意味する。本発明による多孔質基体はその孔形状が所定のものであり、それぞれの個々の用途に対して孔形状を調整する可能性を提供するというさらなる利点を有する。
【００３４】
発明は添付図に関連して例として以下に説明される。
【００３５】
（発明を実施するための最良の形態）
図１は発明による多孔質基体および組立てられた多孔質基体の製造を模式的に示す。可塑性耐火材料が一つ以上の微粒子耐火材料と一つ以上のポリマー結合剤材料（矢印Ａで示す）を共に混合することにより作られる。この混合動作はホバートミキサー１と二軸ミキサー３で実行される。作られた可塑性耐火材料は次に圧延されかつ／あるいは押出し成形され（参照数字５で示す）、テープまたはシート７になる。代わりの（かつ好ましい）実施例（図示せず）において二軸ミキサーは省略され、Ｚ型ブレードミキサー／押出機に置き換えられる。さらにさらなるローラ対が押出された耐火シートの厚みを減らすために設けられてもよい。
【００３６】
次に可塑性耐火材料のテープまたはシート７は所望の所定形状または模様（例えば円形）を有し、テープまたはシートの厚みを貫く複数の孔を形成するために打ち抜き動作（参照数字９）で打ち抜かれる。次に個々の多孔質基体要素はテープまたはシートから個別の要素に切断または分離すること（参照数字１１）により作られる。各積層に必要な数、例えば六つまたは八つのの多孔質基体要素を用い、かつ所望の所定孔形状（または構造または模様）が組立てられた基体に作り出されるように積層して積層が実行され、多孔質基体要素の積層が作り出される（参照数字１３）。
【００３７】
次に積層された多孔質基体要素は炉１５等において加熱される（例えば燃焼される）。加熱ステップは積層された多孔質基体要素を共に融合し、（例えばポリマー結合剤がある場合にはそれを取り除きかつ／または熱分解することにより）耐火材料の可塑性を無くさせる。積層された多孔質基体要素が加熱される温度は好ましくは１０００〜１６００℃の範囲にある。
【００３８】
上記の工程は様々に変形される。例えば打ち抜き動作がテープまたはシートにスリットを入れるのにブレードが用いられる切断動作により置き換えられ、積層動作の前に可塑性耐火シートをスリットに対して横方向に伸張することにより孔を形成してもよい。また基体要素がテープまたはシートから分離された後に打ち抜き／切断−伸張動作を基体要素に対して実行してもよい。また積層の前に融合工程を助けるために接着剤（例えばコロイド状シリカ溶液）を多孔質基体に塗布してもよい。またテープまたはシートの成形は打ち抜き／スリット入れ動作の前でも後でも、また個別の多孔質基体要素を形成するためにテープが切断される前でも後でもよい。好ましい実施例において成形は打ち抜き／スリット入れの後、かつ切断動作の前に実行される。好ましい成形動作においてテープまたはシートに波型（または「波」）を形成するために波型ローラが用いられる。多孔質基体要素が波型テープまたはシートで形成される場合、一つの基体要素の波型は隣接する基体要素の波型に垂直になるように配置される。多孔質基体は成形された基体要素と成形されない（即ち平坦な）基体要素との混合で作り上げられる。例えば平坦要素と波型要素と交互に配置して三つ以上の基体要素を積層してもよい。
【００３９】
図２は射出成形により形成される、本発明による好ましいタイプの多孔質基体要素の模式図である。多孔質基体要素１７はその第１の表面２３の実質的に半球の窪み２１の配列１９と、その第２の対向する表面２７に実質的に半球の窪み２１’の配列２５とを有する可塑性耐火材料で形成される。第１の配列１９の各窪み２１は第２の配列２５の三つの窪み２１’と重なり、それにより重なる窪みが互いに突き抜け、窪み間に（各窪みにつき三つの）開口２９が形成され、開口２９と窪み２１、２１’が共に多孔質基体要素の孔を形成する。多孔質基体要素の窪み２１、２１’は規則的であり、規則的な行３１とそれに対し実質的に６０°の角度で（かつ互いに６０°を成して）配置される規則的な列３３とを備える。多孔質基体要素は射出成形工程で形成された中身の詰まった縁３４を含む。
【００４０】
図３（（ａ）から（ｄ））は発明による多孔質基体要素１７の模式図であり、これは可塑性耐火材料のテープから突起により孔を作るために打ち抜き、個々の要素を形成するためにテープを切断して形成された。図（ｄ）は一般的には要素１７の斜視図であり、図（ａ）は要素の平面図であり、図（ｂ）と（ｃ）はそれぞれ矢印ＢおよびＣで示す方向の側面図である。窪みと開口の形状をより明瞭に示すために格子状の等高線が単に明瞭化を目的として図に描かれている。用いられた参照数字は図２のそれと同じであり、それらは図２の特徴と同じ特徴を示す。図３に示す要素と図２に示す要素との唯一の目立った差は中身の詰まった縁３４を有する点であり、図３の要素は連続テープで形成されたのでそれを有さない。
【００４１】
図４は図３に示す多孔質基体要素の積層で形成された発明による多孔質基体要素３５の模式図である。多孔質基体要素１７は窪み２１、２１’が多孔質基体３５に実質的に球状の空洞３７を形成するように共に融合された。多孔質基体３５の形状は従ってそれぞれが空洞の六つの開口２９により六つの他の空洞に突き抜ける実質的に球状の空洞３７の３次元配列で作り上げられる。
【００４２】
図５（（ａ）から（ｄ））は発明の第７の態様による多孔質基体のさらなる好ましい形式の模式図である。多孔質基体３９はそれぞれが要素４１の第１の表面に窪み４３の配列を有する耐火材料を含む、共に接合された（例えば融合された）複数の多孔質基体要素４１を含む。窪み４３が要素の第２の対向する表面４７を超えて突き出て第２の表面に突起４９の配列を形成し、各窪み／突起４３／４９は一つ以上の開口５１を有する。多孔質基体要素４１は共に接合されて対５３を成し、各対５３が第２の表面４７により接合された二つの多孔質基体要素４１を備え、一方の要素の各突起４９が他方の要素の対応する突起４９に接合される。多孔質基体要素４１の各対５３はコンポーネント要素の個々の第１の表面４５により、隣接する要素に接合され、一方の対の要素の各窪み４３は他方の対の要素の対応する窪み４３に接合され、要素の開口５１と窪みが共に多孔質基体要素の孔を形成する。
【００４３】
図６と図７は本発明によるさらなる好ましい多孔質基体の模式図である。図示の基体は溶解金属フィルタとして使用することを意図している。図６に言及すれば、各要素は円形の孔が設けられ、波型をしている。基体は六つのそのような要素６０の積層で作り上げられ、各要素の波型は直上および直下のこれらの要素６０の波型に垂直に配置される。波型（および波型配置）は基体にさらなる強度を与え、ろ過効率と、基体に要する強度とに従って要素６０の数は増加しても減少してもよいことは言うまでもない。
【００４４】
図７に言及すれば、各要素６０、７０には円形の孔が設けられる。基体は三つの要素６０、７０の積層で作り上げられる。外側の要素７０は平坦（平面）であり、二つの外側の要素７０にサンドイッチされた内側の要素６０は波型をしている。そのような基体は三つの平面要素の積層より大きな強度と大きなろ過効率とを有する。
【００４５】
（フィルタの製造方法）
６２．２％の炭化珪素粉末（粒子サイズｄ５０が約１０ミクロンで、最大粒子サイズが約１００ミクロン）と、１４．８％の反応性アルミナ（最大粒子サイズが約１００ミクロン）と、微細シリカ（最大粒子サイズが約２ミクロン）と、６．６％の部分的に加水分解された高分子量ポリビニルアルコールと、９．３％の水と、０．９％のグリセリンとの成分がホバートミキサー中で目視検査により実質的に均一になるまで簡単に混合され、次に水冷のＺ型ブレードミキサー／押出機に転送され、そこでそれが２０分間部分的に真空の条件の下で混合された。このさらなる混合により全ての耐火性粒子が確実に水と結合剤で覆われる。部分的真空は含まれる空気の泡を除去する。
【００４６】
得られた１ｋｇの混合物はミキサーから押出され、手動のローラを用いて約１ｍｍの厚さのシートに圧延された。圧延工程はローラ間の間隙を次々と減少することにより３から６段階で達成された。
【００４７】
約５１ｍｍｘ４８ｍｍの矩形フィルタ要素がローラにより作られた大きなシートからナイフにより切断された。次に直径３ｍｍの約１５６個の孔が手動プレスを用いて各フィルタ要素に開けられた。次にフィルタ要素のいくつかが波型のローラ（他方の対応するローラの溝に面する一方のローラ上の輪帯状リブ）を有する手動圧延機を用いて波型が付けられ、波型のピッチ（即ち隣接する「山」と「谷」の間隔）は約５ｍｍであり、波型の深さ（即ち要素の中心平面の上または下の「山」または「谷」の距離）は２ｍｍと６ｍｍの間である。次に全てのフィルタ要素は自由水含有量が３％に低下するまで６０℃と１１０℃の間に設定された乾燥オーブンで部分乾燥された。次に要素はコロイドシリカ溶液（少なくともシリカ重量で２５％を含む）を用い、また手あるいは特別の積層工具を用いて要素を共にプレスすることにより接着された。最小２枚から最大６枚のシートが単一のフィルタを形成するのに用いられた。フィルタは波型要素のみで、あるいは平坦な（平面の）要素と波型要素との交互配置で作り上げられた。次に各フィルタは１１０℃で少なくとも１０分間乾燥された。
【００４８】
フィルタはバッチ炉で燃焼され、３時間以内で１３００℃から１４００℃の最大温度に到達し、その温度が１０分から２０分間維持された。燃焼されたフィルタの最終量は一般的に６ｇと３０ｇの間（要素数による）であった。燃焼されたフィルタの寸法は約４９ｍｍ四方であり、厚さが５ｍｍと２５ｍｍの間であった。
【００４９】
（投射試験）
上記の方法により作られたフィルタは約１４８０℃の温度の５０ｋｇの鉄が樹脂結合された鋳型内の四つの側面に支持されたフィルタ面に２５０ｍｍの高さ（金属ヘッドは７５０ｍｍ）から底注ぎ柄杓から注がれる直接投射試験を用いて溶解金属に対して試験された。投射試験の後にフィルタはひびおよび腐食等の他の損傷が目視検査された。この試験は初期金属衝撃に対するフィルタの機械的強度、熱衝撃抵抗力、高温での機械的強度および高温金属による化学的衝撃および腐食に対する抵抗力の尺度を提供する。
【００５０】
（例１）
図７に示すタイプの四つの３要素フィルタが上記の方法により作られた（中間要素の波型深さは２．０ｍｍから２．５ｍｍであり、ピッチは５ｍｍである）。四つのフィルタの内二つはフィルタ要素に対して目に見えるひびおよび／または破損がなかったという点で投射試験に合格した。個々の要素の厚さを増加し、かつ／または波型要素のピッチを減少し、かつ／または波型の深さを増加することにより合格率が改善されることが予想される。
【００５１】
（例２）
図６に示すタイプの四つの６要素フィルタが上記の方法により作られた（波型ピッチは約５ｍｍ、波型深さは２．０から２．５ｍｍである）。四つのフィルタ全てが投射試験に合格した。
【図面の簡単な説明】
【図１】
発明の第１および第２の態様による方法の模式図を示す。
【図２】
発明による多孔質基体要素の好ましい形式の模式図を示す。
【図３（ａ）】
発明による多孔質基体要素の別の好ましい形式の模式図を示す。
【図３（ｂ）】
発明による多孔質基体要素の別の好ましい形式の模式図を示す。
【図３（ｃ）】
発明による多孔質基体要素の別の好ましい形式の模式図を示す。
【図３（ｄ）】
発明による多孔質基体要素の別の好ましい形式の模式図を示す。
【図４】図２に示す多孔質基体の融合された積層で形成される、発明による多孔質基体の好ましい形式の模式図を示す。
【図５】
発明による多孔質基体のさらなる好ましい形式の模式図を示す。
【図６】
発明による多孔質基体のさらなる好ましい形式の模式図を示す。
【図７】
発明による多孔質基体のさらなる好ましい形式の模式図を示す。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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