(57)【要約】物理蒸着用蒸着源の製造方法を提供する。この蒸着源は、アルミニウム成分と単数又は複数の他の成分を含む本来のスパッタリングターゲット並びにターゲットよりも熱伝導率の優れた材料でできた支持板から成る。本発明により、粉末状出発材料でできた支持板をスパッタリングターゲットの粉末状成分と一緒に上下に積層した粉末断片をプレスし、引続き成形する。この結果、支持板とスパッタリングターゲットとの間に熱伝導性の劣る移行帯域の生成を防ぎ、スパッタリング時のターゲットの過大な温度上昇を防止することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の各成分の混合物をコールドプレスし、引続き各成分の融点以下の温度で流動下に、理論密度の少なくとも９８％に達する迄成形することで製造された、単数又は複数の付加成分と共に、アルミニウム成分を含むターゲットと、該ターゲットより高い熱伝導率を持ち、かつターゲットに結合された支持板とから成る物理蒸着用蒸着源の製造方法において、ターゲット成分と同様に粉末状出発材料から成る支持板を、ターゲット成分と共に上下に積層した粉末断片に圧縮し、引続き成形することを特徴とする蒸着源の製造方法。
【請求項２】
ターゲットが、少なくとも１５原子％のアルミニウムを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
ターゲットが、第２の成分として８５原子％のチタンを含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
支持板の材料としてアルミニウムを使用することを特徴とする請求項１乃至３の１つに記載の方法。
【請求項５】
成形を鍛造プレス機内で鍛造により行うことを特徴とする請求項１乃至４の１つに記載の方法。
【請求項６】
成形を４００〜４５０℃の温度で、鍛造プレス機内で鍛造によりを行うことを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項７】
成形を押出しプレスにより行うことを特徴とする請求項１乃至４の１つに記載の方法。
【請求項８】
成形を４００〜４５０℃の温度で押出しプレスにより行うことを特徴とする請求項３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、粉末状の各成分の混合物をコールドプレスし、引続き各成分の融点以下の温度で流動下に、理論密度の少なくとも９８％に達する迄成形することにより製造した、単数又は複数の付加成分と共に、アルミニウム成分を含むターゲットと、該ターゲットより高い熱伝導率を持ち、かつターゲットに結合された支持板とから成る物理蒸着用蒸着源の製造方法に関する。
【０００２】
物理蒸着用スパッタリングターゲットは、今日種々の層の製造に広範に使用されている。その用途は、極めて多岐にわたる基板材料の耐摩耗性・耐食性の被覆から、特に半導体及び電子産業での被覆された複合材料に及んでいる。この広範な使用分野の故に、多種多様な被覆材料を析出することが必要になる。
【０００３】
慣用法での合金製造時、脆い金属間相を形成する可能性のある種々の材料の同時蒸着は問題を伴い、この種合金は、実際上低温／高温処理では成形できず、また多大の費用をかけて切削加工できるに過ぎない。従って、これら合金からのスパッタリングターゲットの製造は極めて困難であり、むしろ不可能である。
【０００４】
例えばアルミニウムとチタンから成る合金はこれら厄介な材料に属し、従って冒頭に記載した方法によってのみ、スパッタリングターゲットに加工できる。
【０００５】
この方法は、オーストリア特許第３８８７５２号明細書に記載されている。
【０００６】
スパッタリングターゲットは、一般に表面温度を低下させるため、スパッタリング装置内の水冷銅板上に機械的に固定される。その際、通常、蒸着用の材料のみから成るスパッタリングターゲットは、直に銅板上に配置される。
【０００７】
できるだけ多くの材料をスパッタリングターゲットで噴霧化せねばならないため、全高ができるだけ大きいスパッタリングターゲットを製造すべく努力されている。しかしその際、スパッタリングターゲットの表面温度を許容値に保持すべく、その全高の増加に伴いスパッタリングターゲットの熱抵抗が過大にならないよう注意を払う必要がある。
【０００８】
大部分のスパッタリング材料は、比較的良好な熱伝導率を持ち及び／又は比較的高い表面温度に耐え得るので、従来のスパッタリング装置では、比較的大きい全高のスパッタリングターゲットに適合させており、そのためそれら装置内でスパッタリングターゲットの全高が小さい場合、使用に際し著しい欠点を伴う。
【０００９】
特に優れた熱伝導率を持つアルミニウムは、極めて頻繁にスパッタリング法で被覆用に使用され、従って多くのスパッタリング装置は、特にスパッタリングターゲットの全高に関しても、アルミニウムの良好な熱伝導率に合わせている。
【００１０】
その際、これら被覆装置内での、例えばスパッタリングターゲットの複数成分間の不所望な反応を阻止すべく、アルミニウムを比較的熱伝導率が劣り、そのためスパッタリング工程中に表面温度が上がり過ぎる可能性のある材料と共に噴霧化せねばならない問題がある。例えばアルミニウムは、しばしばチタン及び場合によっては被覆用の付加的成分と共に特に摩耗保護に使用される。
【００１１】
これら材料から成るスパッタリングターゲットにおいて、チタンは少量でもアルミニウムの良好な熱伝導率を大きく損なう。従って、これらスパッタリングターゲットでは、通常スパッタリング装置に適する全高で製造した場合、高い被着速度でターゲットを破壊する発熱反応を生じる程の高い表面温度に達する。
【００１２】
一方また、アルミニウムと共にスパッタリングターゲットを用いて噴霧化される他の材料も問題になる可能性があり、被覆工程中に問題を起こす。電子的な用途で、例えばアルミニウムと、Ｔａ、Ｎｄ又はＹとの材料の組合せが使用され、一方光学及び磁気記録媒体では、しばしばアルミニウムと、Ｎｉ及びＣｒとの材料の組合せが使用される。
【００１３】
材料成分の１つが乾燥潤滑剤の作用をする摩耗保護の用途でも、例えばアルミニウムと、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｗ、Ｍｏとの材料の組合せは、しばしば付加的なチタンと共に使用される。
【００１４】
従って、問題となるこれら全ての材料の組合せでは、被覆中の上記の問題をできるだけ回避するため、目下のところ表面温度をあまり高くさせ過ぎない蒸着速度に制限することを余儀なくされている。
【００１５】
高い被着率でも、問題となるスパッタリングターゲットの表面温度を、その全高を変えることなく低下させる方法として、水冷形銅板との接触範囲のスパッタリングターゲット部分に熱伝導率の良好な材料から成る支持板を設け、該支持板を機械的に銅板に接合するものがある。
【００１６】
支持板をろう接又は拡散結合法によりスパッタリングターゲットと接合するこの種蒸着源の製造方法は、例えば国際特許出願公開００／２２１８５号や米国特許第５３９７０５０号明細書に記載されている。
【００１７】
この方法で製造した蒸着源では、ターゲットと支持板の間に、スパッタリングターゲットの表面から支持板内への、更にまた冷却された銅板内への、熱の搬出を最善に保証し得ない熱伝導率の劣る移行帯域が生じる欠点がある。
【００１８】
スパッタリングターゲットの表面の温度が数℃高くなるだけで、既にスパッタリング特性に欠陥を生じるので、このような熱伝導率の劣る移行帯域の発生を可能な限り回避せねばならない。
【００１９】
従って本発明の課題は、アルミニウムを含むスパッタリングターゲットを、熱伝導率の劣る移行帯域を形成することなく接合する、物理蒸着用蒸着源の製造方法を提供することにある。
【００２０】
本発明はこの課題を、同様に粉末状出発材料から成る支持板をターゲット成分と共に上下に堆積した粉末断片にプレスし、引続き成形することで解決する。
【００２１】
かくして、熱伝導率の劣る移行帯域を形成することなく、スパッタリングターゲットの表面から支持板内へ、更に水冷された銅板内への大幅な温度低下を達成可能な、ターゲット材料と支持板材料との間の優れた結合を形成できる。
【００２２】
スパッタリングターゲットは、通常水冷される板とボルト又はクランプで接合されるので、いずれにせよ噴霧化の不可能なターゲットの領域を支持板として用いるのは有効であり、従って全高が同じ場合に、支持板なしのスパッタリングターゲットと比べ、遙かに効果的に同じ蒸着材料を使用できる。
【００２３】
ターゲット材料を支持板と特に良好に接合するには、ターゲットは少なくとも１５原子％のアルミニウムを含有する必要がある。
【００２４】
本発明を特に有利に実現できるスパッタリングターゲットは、アルミニウム１５原子％、チタン８５原子％からなるターゲットである。
【００２５】
蒸着源の支持板用として特に有利な材料に、優れた熱伝導率を持つ純粋なアルミニウムがある。アルミニウムは比較的軟らかく、従って水冷された銅板と機械的に接合することで、熱抵抗の少ない良好な移行帯域を形成する。その上、誤って余分な噴霧化がターゲット材料を越えて行われ、それにより支持板の若干部分が除去されたとしても、層の損傷は左程大きくならない。
【００２６】
一方また支持板として、アルミニウムの他に、例えば銅のような熱伝導性の良い他の材料も適している。
【００２７】
プレス鍛造品の成形中に材料の流れを起こす上で確実な方法は、鍛造プレス機による鍛造法である。
【００２８】
ターゲットがアルミニウムとチタン、例えば１５原子％のアルミニウムと８５原子％のチタンから成る場合、４００〜４５０℃の温度で鍛造処理を行うことが有効であることを確認した。
【００２９】
押出し成形は、プレス鍛造品を材料の流動下に有利に形成可能な別法である。
【００３０】
本発明による製造方法のこの別法の利点は、プレス成形された押出しビレットから種々の全高のスパッタリングターゲットを分離できる点にある。
【００３１】
以下、本発明を実施例に基づき詳述する。
【００３２】
例　１
５０原子％のアルミニウムと５０原子％のチタンから成り、高さ２０ｍｍのスパッタリングターゲットと、このスパッタリングターゲットと固く結合された高さ１２ｍｍのアルミニウム製の支持板から成り、直径６３ｍｍ、全高３２ｍｍの円盤形の蒸発源を、本発明方法により以下のようにして製造した。
【００３３】
平均粒径３０μｍのスパッタリングターゲット用アルミニウム粉末を、チタン粉末とタンブルミキサで混和した。
【００３４】
蒸着源の最終寸法に対して十分余分な寸法を持つ液圧プレス機の２ピース押し出しダイを用い、下側ダイに、まず平均粒径３０μｍのアルミニウム粉末を満たし、この粉末充填材を平滑にならした。次いで上側ダイを重ね、混和したアルミニウム−チタン粉末で満たし、この粉末混合物を再び平滑にならし、充填物をその理論密度の９４％の中間加工品にコールドプレスした。
【００３５】
このプレス鍛造品を、半開の押し出しダイを持つ鍛造プレス機内にて、約２００℃の鋳型温度で、計５個の通路内で各成分を流動又は捏和下に二次圧縮した。
【００３６】
更にこのプレス鋳造品を、二次圧縮前及び個々の圧縮工程の間に４００〜４５０℃の予熱炉内に設置した。短い成形時間及び低温成形であるため、酸化保護は不要であり、従って二次圧縮は不知の条件下に終了した。
【００３７】
最後に、蒸着源を機械的加工により最終寸法とした。
【００３８】
図１の金属組織写真は、スパッタリングターゲット材料と支持板材料との間の移行帯域を撮影したものである。
【００３９】
熱伝導率の低下した厄介な中間層は見えず、スパッタリング材料と支持板材料との間の完全に均質な移行部が明瞭に認められる。
【００４０】
例　２
比較のため、例１と同じ寸法の円盤状蒸着源を製造した。例１と異なり、この蒸着源はアルミニウム製の支持板を持たず、５０原子％のアルミニウムと５０原子％のチタンのみでできていた。スパッタリングターゲットの製造は、例１と同じ製造パラメータで行った。
【００４１】
例　３
比較のため、例１と同じ寸法と材料組成を持つスパッタリングターゲットと支持板から成る蒸着源を製造した。例１と異なり、この蒸着源は、粉末状の出発材料を同時に加工せずに製造した。むしろスパッタリングと無関係に同じ寸法の支持板を溶融冶金法で製造した銅の半製品から加工し、次いでこの支持板を、粉末冶金法により例１と同じ製造パラメータで製造したスパッタリングターゲットと、インジウム中間層を使用してボンディングにより接合した。
【００４２】
例１〜３に相当する蒸着源を順次アーク蒸着装置内に置き、通常使用する被覆条件下に６０Ａのアーク電流強度（０．７ＭＷ／ｍ２の熱流に相当）でスパッタリングし、その際個々のスパッタリングターゲットの表面温度を測定した。
【００４３】
その際約２分間のスパッタリング後、以下の表面温度が生じた。
【００４４】
例１で製造した本発明による蒸着源は、３１５℃の表面温度を示した。
【００４５】
例２で製造した支持板なしのスパッタリングターゲットは、４２０℃の最高表面温度を示した。
【００４６】
例３で接着結合した支持板を持つ蒸着源は、３９５℃の表面温度を示した。
【００４７】
同寸の支持板の使用にも係らず、例１と比べ明瞭に高い例３の表面温度は、熱伝導率の低い、接着に必要なインジウム中間層の極めて不利な影響を示す。
【００４８】
スパッタリングターゲットの表面温度が僅か数℃低下しただけでスパッタリング特性に利点をもたらすことから、従来技術によるこれ迄の蒸着源に比べ、本発明による蒸着源の極めて大きな利点が証明された。
【図面の簡単な説明】
【図１】１００倍に拡大した移行帯域の断面写真。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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