(57)【要約】方法は、固体第一材料６と固体第二材料４を組み合わせ、第一材料の少なくとも一部を溶融して第二材料と残りすべての第一材料を十分被覆することを含む。第一材料の液相１０全体にわたって第二材料４のほぼ均質な分布が形成できる。次に、第一材料の液相１０を固化すると、固化した第一材料のマトリックス１２中に固体第二材料４のほぼ均質な分布を示す複合ターゲット片１４が規定できる。第一材料６はＳｅを含むことができ、第二材料４はＧｅ及び／又はＡｇを含むことができる。複合ターゲット片１４は、少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックス１２を含むことができる。第一及び第二材料は粉末金属であり得る。従って、物理蒸着用ターゲットは、第一材料のマトリックスと、第一材料のマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した第二材料の粒子を含むことができる。第二材料は、約３２５メッシュを超えない粒度を示す粉末を含むことができる。
2004520481.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体Ｓｅと、固体Ａｇ又は固体Ｇｅの少なくとも一つとを組み合わせ；
前記Ｓｅの少なくとも一部を、前記Ａｇ又はＧｅ及び残りすべてのＳｅを被覆するのに十分なだけ溶融して、該溶融部分がＳｅの液相を規定し；
前記Ｓｅの液相全体にわたって前記Ａｇ又はＧｅのほぼ均質な分布を形成し；
前記Ｓｅの液相を固化して、前記固化したＳｅのマトリックス中にほぼ均質に分布した前記固体Ａｇ又はＧｅを含む複合材料を規定する；
ことを含む方法。
【請求項２】
前記固体Ｓｅと、前記固体Ａｇ又は固体Ｇｅの少なくとも一つが金属粒子であり、約３２５メッシュを超えない粒度を示す、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記Ｓｅが少なくとも約９９．９９重量パーセント（ｗｔ％）のＳｅを含み、前記Ａｇ又はＧｅがそれぞれ少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含み、前記複合材料が、前記Ｓｅのマトリックス中に前記Ａｇ又はＧｅの少なくとも一つを約２５〜約５０ｗｔ％含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記複合材料が、少なくとも約５０体積パーセント（ｖｏｌ％）のマトリックスを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記複合材料が、物理蒸着用ターゲット片として形成される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記固体Ａｇ又は固体Ｇｅの少なくとも一つが固体Ｇｅからなる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
物理蒸着用ターゲットの形成法であって、
固体第一材料と固体第二材料を組み合わせ；
前記第一材料の少なくとも一部を、前記第二材料及び残りすべての第一材料を被覆するのに十分なだけ溶融して、該溶融部分は第一材料の液相を規定し；
前記第一材料の液相全体にわたって前記第二材料のほぼ均質な分布を形成し；
前記第一材料の液相を固化して、前記固化した第一材料のマトリックス中にほぼ均質に分布した前記固体第二材料を含む複合ターゲット片を規定する、
ことを含む方法。
【請求項８】
前記第一及び第二材料が金属を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記固体第一及び第二材料が粒子を含み、約１００メッシュを超えない粒度を示す、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記第一材料がＳｅを含み、前記第二材料がＧｅを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記第一材料がＳｅを含み、前記第二材料がＡｇを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記固体第一及び第二材料に、少なくとも１種類の追加の固体材料を組み合わせることをさらに含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記第一材料の少なくとも一部の前記溶融と、前記ほぼ均質な分布の形成が一緒に発生し、ホットプレスすることを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
前記第一材料の少なくとも一部の前記溶融が、実質的にすべての前記第一材料を溶融し、前記第二材料を実質的に全く溶融しないことを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１５】
前記複合ターゲット片が、少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１６】
前記溶融が、前記第二材料のおよそ融点未満の温度で発生する、請求項７に記載の方法。
【請求項１７】
前記第一材料の前記溶融が前記第一材料を或る温度に加熱し且つ前記第一材料を或る圧力で圧縮する間に容器中で発生し、前記第一材料の液相は、該温度で、相当量の前記第一材料液相が該圧力で前記容器から散逸するのを防ぐに足る高さの粘度を示す、請求項７に記載の方法。
【請求項１８】
前記第一材料の前記溶融が或る温度で発生し、前記第一材料の液相は、該温度で、相当量の第二材料が前記第一材料の液相中におけるほぼ均質な分布から沈降するのを防ぐに足る高さの粘度を示す、請求項７に記載の方法。
【請求項１９】
前記複合ターゲット片が、理論密度の少なくとも約９５％の嵩密度を示す、請求項７に記載の方法。
【請求項２０】
物理蒸着用ターゲットの形成法であって、
第一金属の固体粒子を第二金属の固体粒子と組み合わせ；
前記組み合わせた固体粒子に熱及び圧力を適用して、少なくとも一つの前記第一金属の少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相及び前記第二金属を含む、加熱した材料を形成し；そして
前記加熱した材料を冷却して前記液相から固体マトリックスを形成し、前記冷却した材料は、前記固体マトリックス中にいくらかの前記固体粒子を含む複合ターゲット片を規定する、
ことを含む方法。
【請求項２１】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＧｅを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＡｇを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記第一金属及び第二金属の少なくとも一つが複数の金属元素を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
熱及び圧力を適用する前に前記固体粒子の凝集物を分離することをさらに含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】
前記第一及び第二金属の前記固体粒子が、約３２５メッシュを超えない粒度を示す、請求項２０に記載の方法。
【請求項２６】
前記液相が前記第二金属を実質的に含まず、前記加熱した材料が、前記液相全体にわたってほぼ均質に分布した前記第二金属の固体粒子を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２７】
前記液相が実質的にすべての前記第一金属を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２８】
前記熱及び圧力の適用が、前記第二金属のおよそ融点未満の温度に、約６．９×１０６〜約２８×１０６パスカル（約１０００〜約４０００ポンド／インチ２）の圧縮下で加熱することを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２９】
前記適用する熱及び圧力が容器中で一緒に発生し、前記液相は、その適用中に相当量の前記液相が前記容器から散逸するのを防ぐに足る高さの粘度を示す、請求項２０に記載の方法。
【請求項３０】
前記熱及び圧力の適用中に固体のままの前記粒子が、前記液相全体にわたってほぼ均質な分布を形成し、前記液相は、相当数の粒子が前記ほぼ均質な分布から沈降するのを防ぐに足る高さの粘度を示す、請求項２０に記載の方法。
【請求項３１】
物理蒸着用ターゲットの形成法であって、
第一金属を含む第一粉末を、第二金属を含む第二粉末と組み合わせ、前記組み合わせた第一及び第二粉末は第一体積を有し、前記第一金属は、前記第二金属の示す融点より少なくとも約１００℃低い融点を呈し；
前記第一体積に熱及び圧力を適用して前記第一体積を第二体積に変え、前記第二体積は前記第一金属の少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相を含み；そして
前記第二体積を冷却して、前記第一金属を含む固体マトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した少なくとも前記第二粉末を含む複合ターゲット片にする、ことを含む方法。
【請求項３２】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＧｅを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＡｇを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３４】
前記第一及び第二粉末が約３２５メッシュを超えない粒度を示し、前記方法が、凝集物を分離するために前記第一及び第二粉末の少なくとも一つを１００メッシュの篩でスクリーニングすることをさらに含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３５】
前記熱及び圧力の適用は、約６．９×１０６〜約２８×１０６パスカル（約１０００〜約４０００ポンド／インチ２）の圧縮下で、１時間あたり約２００〜約４００℃の速度で前記第二金属のおよそ融点未満の温度まで加熱することを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３６】
前記第二体積の前記冷却が、およそ中間的な温度を得るるために熱を除去し、前記およそ中間的な温度を約４５〜約９０分間維持し、そして約２０〜約２５℃の室温にさらに冷却することを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３７】
前記複合ターゲット片が、理論密度の少なくとも約９７％の嵩密度を示す、請求項３１に記載の方法。
【請求項３８】
請求項７の方法によって製造される物理蒸着用ターゲット。
【請求項３９】
請求項２０の方法によって製造される物理蒸着用ターゲット。
【請求項４０】
請求項３８の物理蒸着用ターゲットによって製造されるフィルム。
【請求項４１】
請求項３９の物理蒸着用ターゲットによって製造されるフィルム。
【請求項４２】
Ｓｅのマトリックスを、前記Ｓｅのマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した固体Ａｇ又は固体Ｇｅの少なくとも一つとは分離した固相として含む複合材料。
【請求項４３】
前記固体Ａｇ又は固体Ｇｅの少なくとも一つが金属粒子を含み、約３２５メッシュを超えない粒度を示す、請求項４２に記載の材料。
【請求項４４】
前記Ｓｅが少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＳｅを含み、前記Ａｇ又はＧｅがそれぞれ少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含み、前記複合材料が、前記Ｓｅのマトリックス中に前記Ａｇ又はＧｅの少なくとも一つを約２５〜約５０ｗｔ％含む、請求項４２に記載の材料。
【請求項４５】
前記複合材料が、少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを含む、請求項４２に記載の材料。
【請求項４６】
前記複合材料が物理蒸着用ターゲット片である、請求項４２に記載の材料。
【請求項４７】
液体から固化された第一材料のマトリックスを、前記第一材料のマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布している第二材料の粒子と分離しており且つそれを包んでいる連続相として含む、物理蒸着用ターゲット。
【請求項４８】
前記第一及び第二材料が金属を含む、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項４９】
前記第二材料の粒子が、約１００メッシュを超えない粒度を示す、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５０】
第二材料の粒子のいかなる凝集物も約１００メッシュを超えない、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５１】
前記第一材料がＳｅを含み、前記第二材料がＧｅを含む、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５２】
前記第一材料がＳｅを含み、前記第二材料がＡｇを含む、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５３】
第三の材料をさらに含む、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５４】
前記ターゲットが少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを含む、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５５】
前記第一及び第二材料が、それぞれ異なる第一及び第二金属からなる、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５６】
前記第一材料が、前記第二材料によって示される融点より少なくとも約１００℃低い融点を示す、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５７】
前記ターゲットが、理論密度の少なくとも約９５％の嵩密度を示す、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５８】
前記マトリックスが前記第二材料を実質的に含まない、請求項４７に記載のターゲット。
【請求項５９】
液体から固化された少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを、前記マトリックス全体にわたってほぼ均質に分布している粉末と分離しており且つそれを包んでいる連続相として含み、前記マトリックスは第一金属を含み且つ前記粉末は第二金属を含んでいる、物理蒸着用ターゲット。
【請求項６０】
前記粉末が、約３２５メッシュを超えない粒度を示す、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６１】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＧｅを含む、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６２】
前記第一金属がＳｅを含み、前記第二金属がＡｇを含む、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６３】
前記第一金属及び第二金属の少なくとも一つが複数の金属元素を含む、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６４】
前記マトリックスが実質的にすべての前記第一金属を含み、前記第二金属を実質的に含まない、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６５】
前記ターゲットが、理論密度の少なくとも約９７％の嵩密度を示す、請求項５９に記載のターゲット。
【請求項６６】
Ｓｅの連続マトリックスを含む物理蒸着用ターゲットであって、前記Ｓｅの連続マトリックスは、前記Ｓｅのマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した粉末を被包しており、前記粉末は、金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅの少なくとも一つを含み、前記ターゲットは、約２５〜約５０ｗｔ％の組み合わせたＡｇ及びＧｅ含有量を有するＳｅのマトリックスを呈する、物理蒸着用ターゲット。
【請求項６７】
前記ターゲットが少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを含む、請求項６６に記載のターゲット。
【請求項６８】
前記マトリックスが実質的にすべての前記Ｓｅを含み、前記Ａｇ又はＧｅを実質的に含まない、請求項６６に記載のターゲット。
【請求項６９】
前記ターゲットが、理論密度の少なくとも約９８％の嵩密度を示す、請求項６６に記載のターゲット。
【請求項７０】
前記粉末が、約９９．９９ｗｔ％のＧｅを含む、請求項６６に記載のターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、物理蒸着用ターゲット及びスパッタ堆積用ターゲットの形成法、そのような方法によって製造されるターゲット、そのようなターゲットによって製造されるフィルム、及び、これに加えて、ターゲットの形成法とは無関係のターゲットに関する。
【０００２】
【発明の背景】
セレン化ゲルマニウムはカルコゲニド類の化合物の仲間である。これらの化合物のフィルムは、コンピュータのメモリ素子の製造に使用されている。最小単層のパターン寸法が約０．１８μｍのセレン化ゲルマニウムフィルムで、３４０メガビット／ｃｍ２を超える記憶密度が実証されている。
【０００３】
カルコゲニド類は、次世代のコンピュータメモリに重要な役割を果たす可能性を有するプログラマブルメタライゼーションセルの製造に有用である。従って、公知かつ再現可能な化学量論を持つセレン化ゲルマニウムフィルムを効率よく形成することが重要な目標となる。セレン化ゲルマニウムフィルムは、典型的には純ゲルマニウム及び純セレンのターゲットを同時スパッタリングすることによって形成される。二つのターゲットの同時スパッタリングは、共通基板上へのＧｅ及びＳｅの同時堆積で実施され、それによってゲルマニウムとセレンの両方を含有するフィルムが作り出される。
【０００４】
しかしながら、セレン化ゲルマニウムフィルムの同時スパッタリングによる形成は複雑なスパッタリング装置を必要とし、加工コストを増加させる。さらに、適切なフィルムの均質性、フィルムの一様性、及びフィルムの化学量論を達成するには２つの別個のスパッタリング工程を厳密に制御する必要もある。実験室環境とは対照的な生産環境でこのような目的を達成しようとすれば、費用のかさむ大きな課題が突きつけられる。
【０００５】
【発明の要旨】
本発明の一側面によれば、方法は、固体第一材料と固体第二材料を組み合わせ、第一材料の少なくとも一部を、第二材料と残りすべての第一材料を被覆するのに十分なだけ溶融することを含む。溶融部分は第一材料の液相を規定することができる。第一材料の液相全体にわたって第二材料のほぼ均質な分布が形成できる。第一材料の液相を固化すると、固化した第一材料のマトリックス中にほぼ均質に分布した第二固体材料を含む複合ターゲット片が規定できる。一例として、第一及び第二材料は金属を含むことができる。第一材料はＳｅを含むことができ、第二材料はＡｇ又はＧｅの少なくとも一つを含むことができる。第一材料の少なくとも一部の溶融と、ほぼ均質な分布の形成は一緒に発生し、ホットプレスすることによって達成できる。複合ターゲット片は、少なくとも約５０体積％（ｖｏｌ％）のマトリックスを含む。溶融は、容器中で第一材料を加熱及び圧縮する間に発生しうる。このような場合、第一材料の液相は、圧縮中に第一材料の液相の相当量が容器から散逸するのを防止するに足る高い粘度を示すことができる。同様に、第一材料の液相の粘度は、第二材料の相当量が第一材料の液相中のほぼ均質な分布から沈降するのを防止することもできる。このような方法によって、理論密度の少なくとも約９５％の嵩密度を示す複合ターゲット片が得られる。
【０００６】
本発明の更なる側面によれば、物理蒸着用ターゲットの形成法は、第一金属を含む第一粉末を、第二金属を含む第二粉末と組み合わせることを含むことができる。第一金属は、第二金属によって示される融点より少なくとも約１００℃低い融点を示すことができる。熱及び圧力を、組み合わせた第一及び第二粉末を含む第一体積に適用し、第一体積を第二体積に変えることができる。第二体積は、第一金属の少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相を含むことができる。第二体積を冷却して、少なくとも第二粉末のほぼ均質な分布を有する複合ターゲット片にすることができる。第一及び第二粉末は約３２５メッシュを超えない粒度を示しうる。また、該方法は、凝集物を分離するために、第一及び第二粉末を１００メッシュの篩でスクリーニングすることをさらに含むこともできる。熱及び圧力の適用は、第二金属のおよそ融点未満の温度に、約６．９×１０６〜約２８×１０６パスカル（約１，０００〜約４，０００ポンド／インチ２）の圧縮下で、１時間あたり約２００〜約４００℃の速度で加熱することを含むことができる。また、第二体積の冷却は、およそ中間的な温度を得るために熱を除去し、そのおよそ中間的な温度を約４５〜約９０分間維持し、そして約２０〜約２５℃の室温にさらに冷却することを含むことができる。該中間的な温度は約２００℃であり得る。また、熱を加えることで約２２５℃の温度を達成することができる。第一粉末は、金属を基準として少なくとも約９９．９９重量パーセント（ｗｔ％）のＳｅを含むことができ、第二粉末は、金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含むことができる。複合ターゲット片は、さらに、理論密度の少なくとも約９８％の嵩密度を示すことができる。
【０００７】
本発明の別の側面において、複合材料は、第一材料のマトリックスと、該第一材料のマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した第二材料の粒子を含むことができる。また、物理蒸着用ターゲットは、少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスと、該マトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した粉末を含むことができる。該マトリックスは第一金属を含むことができ、該粉末は第二金属を含むことができる。またさらに、スパッタ堆積用ターゲットはＳｅの連続マトリックスを含むことができ、前記Ｓｅの連続マトリックスは、該Ｓｅのマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した粉末を被包している。該粉末は、金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含むことができる。該ターゲットは、Ｓｅのマトリックス中にＡｇ又はＧｅの少なくとも一つを約２５〜約５０ｗｔ％含むことができる。
【０００８】
【好適な態様の詳細な説明】
本発明の好適な態様を添付の図面を参照しながら以下に説明する。
本発明の多様な側面は、様々な種類の蒸着用ターゲット及びそのようなターゲット用材料に潜在的に適用可能である。例えば、本発明の側面は、スパッタ堆積用ターゲット（これだけに限定されない）を含む物理蒸着（ＰＶＤ）用ターゲットに適用可能である。本発明の側面の適用を示すために本明細書中に提供される特定の実施例は、Ｇｅ（及び／又はＡｇ）及びＳｅを含む蒸着用ターゲットに関する。しかしながら、本発明の方法は、他の金属並びに非金属の蒸着用ターゲットの形成にも、そのような他の材料が蒸着用ターゲットに使用するのに適切である限り、使用できると考えられる。さらに、本発明はＰＶＤ用ターゲットに限定されず、本明細書中に記載の方法は、他の用途に適切な複合材料の形成にも使用できる。特に、複合Ｇｅ（及び／又はＡｇ）及びＳｅ材料を形成できる。
【０００９】
本発明の一側面において、方法は、固体第一材料と固体第二材料を組み合わせることを含む。第一及び第二材料は金属を含みうる。例えば、第一材料はＳｅを含むことができ、第二材料はＡｇ又はＧｅの少なくとも一つを含むことができる。該方法は、固体第一及び第二材料に、少なくとも１種類の追加の固体材料を組み合わせることをさらに含むこともできる。そのような組合せは、第一材料及び第二材料の少なくとも一つが複数の化学元素、例えば金属元素を含む場合に達成できる。あるいは、第一及び第二材料がそれぞれ第一及び第二材料の固体粒子であり得る場合、第三の材料の固体粒子をそれに加えてもよい。とはいえ、最も好ましくは、第一材料は、金属を基準として少なくとも約９９．９９重量パーセント（ｗｔ％）のＳｅを含む。同様に、第二材料は、金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含むことができる。
【００１０】
第一及び第二材料の組成のほかに、そのような材料の物理的外観も別の考慮事項であり得る。例えば、様々な種類の蒸着用ターゲットの形成における一つの典型的な目標は、一様又は均質なターゲット材料を製造することである。単一成分のターゲット、例えば高純度の単一金属を含むターゲットの場合、均質性はあまり問題にならない。複数成分の蒸着用ターゲット、例えばＧｅＳｅ２又はＧｅ３Ｓｅ７ターゲットの場合、均質性を達成するのは困難であり得る。ある総体的又は名目的組成を有する一つのターゲット内に組成の異なる固相が混在すると、スパッタしたフィルムの品質が損なわれる。例えば、従来のＧｅＳｅ２ターゲットの場合、ターゲットの一部はＧｅＳｅ２の組成を有するのに、他の部分はＧｅＳｅ、Ｇｅ３Ｓｅ７などの組成を有することがある。このような混合相のターゲットを蒸着工程に用いると、ターゲットの名目組成がたとえＧｅＳｅ２であっても、所望のＧｅＳｅ２の組成を有するフィルムが製造できないことが多い。
【００１１】
単相のＧｅＳｅ２ターゲットの形成は、当業者に公知の方法によってＧｅＳｅ２の液相を形成し、液相を急冷することによって達成できる。残念なことに、急冷によって、典型的には破砕した単相ＧｅＳｅ２ターゲットが製造される。そのようなターゲットは蒸着工程に適切でない。従って、単相のターゲットをフラグメントに粉砕し、ホットプレスしてターゲットの形状にする。ホットプレスにより、単相ＧｅＳｅ２のフラグメント間の固相ボンディングが達成される。ＧｅＳｅ２は約７１０℃の融点を示すので、ホットプレス中は溶融は殆どないし全く発生しない。さらに、単相のＧｅＳｅ２を呈する液相を形成するための当業者に公知の方法は複雑で、ＧｅＳｅ２の蒸着が望まれる大部分の用途にとって法外な費用を要する。
【００１２】
本発明の開発中、前述の第一及び第二材料は固体粒子の形態であるのが好ましいことを見出した。このような粒子は、様々な形状及び大きさになり得る上に、本明細書中に記載した本発明の多様な側面の少なくとも一部を実現する。例えば、第一及び第二材料は、当業者に公知の方法による測定で、約１００メッシュを超えない粒度を示す。更に好ましくは、第一及び第二材料は、第一材料及び第二材料間で類似した大きさの粒子を有する粉末の形態である。粉末は、混合して第一及び第二材料を合わせた場合に、第一及び第二材料を含有する体積全体にわたって両方の材料がほぼ均質に分布するのに貢献できる。最も好ましくは、そのような粉末は、当業者に公知の方法による測定で、約３２５メッシュを超えない粒度を示す。経験的には、粒度の範囲が約３２５メッシュを超えなければ、十分に分布したＧｅ（及び／又はＡｇ）及びＳｅ濃度が提供され、ターゲットの名目組成に十分近い組成を有するフィルムが形成される。しかしながら、スパッタ条件やＧｅ／Ｓｅ及びＡｇ／Ｓｅ複合ターゲット並びに他の複合ターゲットのターゲット片の組成によっては、これより大きい又は小さい粒度範囲が望ましい場合も考えられる。粒子の十分な分布は、ターゲット全体の組成変動を、少なくとも約０．２５ｃｍ３のサンプルサイズの場合、名目組成の約＋／−５％以内に好適に維持する。例えば、ＧｅＳｅ２のターゲット片の場合、Ｇｅ：Ｓｅの原子比は、好ましくは、ターゲット内のいかなる点でも約１：１．９〜約１：２．１である。
【００１３】
本発明の開発中、粒子は、特に湿気に曝露された場合、凝集する傾向を有しうることも発見した。第一及び第二材料を混合する前に粒子が凝集すると、第一及び第二材料の少なくとも一つが不均衡な濃度を有する混合物の部分を生じる恐れがある。例えば、ＧｅはＳｅに比べて高い凝集傾向を示す。凝集を制御する適切な技術の一例は、湿気曝露を最小限にすることである。また、蒸着用ターゲットの形成法に、凝集分離のために第一及び第二材料の少なくとも一つをスクリーニングすることをさらに含めてもよい。一例として、１００メッシュの篩を使用できる。こうすれば、組み合わせた第一及び第二材料中の粒子凝集物はいずれも約１００メッシュを超えない大きさを示すことになる。スクリーニング工程は、凝集物を、はるかに小さい凝集又は個々の粒子に分裂させる機能も有しうる。
【００１４】
本発明の本側面は、次に、第一材料の少なくとも一部を溶融し、第二材料及び残りすべての第一材料を十分被覆することを含むことができる。溶融した部分は第一材料の液相を規定できる。本方法は、第一材料の液相全体にわたって第二材料のほぼ均質な分布を形成することをさらに含みうる。好ましくは、第一材料の少なくとも一部の溶融とほぼ均質な分布の形成は一緒に発生でき、ホットプレスすることを含む。典型的なホットプレス工程では、部分溶融物の形成によって助成される固相ボンディングが望ましく、相当量の液相が生成するほど高い温度は通常回避される。ホットプレスはダイの中での圧縮を含むので、液相の生成は、圧縮中に少なくとも一部の液体がダイから噴出する危険性がある。
【００１５】
Ｓｅ及びＧｅを第一及び第二材料として使用する場合、融点付近の温度における液相のＳｅは、典型的には十分高い粘度を示すので、ホットプレス中の圧縮で液相のＳｅがダイから散逸することはない。従って、本発明者らは、ホットプレス中の温度制御によって、ホットプレス工程から第一材料の液相を散逸させることなく、第一材料の少なくとも一部を溶融して第二材料を十分被覆することが可能になることを見出した。
【００１６】
熱及び圧力は、ホットプレスのほかに他の製造容器内に適用できるので、従来式のホットプレス装置を使用しない場合でも、同じ原理の適用により、そのような他の容器から液相が散逸するのが防止されることになろう。適用される高い圧力が高粘度についての要求を生じさせるので、圧力は、第一材料の液相が容器から散逸するのを防止する役割も果たす。従って、温度及び圧力は、液相の散逸防止に相互に関係があるので、本明細書中に記載の原理に従って最適化すれば、本発明の様々な側面の目標を達成できる。
【００１７】
第一材料の少なくとも一部からの第一材料の液相の製造は多様な様式で実施できる。第一材料の少なくとも一部の溶融は、実質的にすべての第一材料を溶融し、第二材料を実質的に全く溶融しないことを含みうる。注目すべきは、Ｓｅは約２２０℃の融点を示すが、Ｇｅは約９３８℃の融点を示すということである。融点のこのように大きな差は、第一材料としてのＳｅは実質的にすべて溶融されうるが、第二材料としてのＧｅは全く溶融されないことを示す。適切な温度差を有する他の材料も選択できる。例えば、第一材料は、第二材料によって示される融点より少なくとも約１００℃低い融点を示せばよい。従って、第一材料の液相は、実質的にすべての第一材料を含むことができる。また、液相は第二材料を実質的に含まないように形成することもできる。
【００１８】
第一及び第二材料の相変化の特徴は、そのような材料の組成並びに他の要因によって変化しうる。Ｓｅのような単成分材料中の不純物は、純成分の融点と比較して融点の上昇又は降下を起こしうる。従って、不純物の濃度によっては、材料の一部が予想温度で固体から液体に相変化しないこともある。予期できるこは、その材料が、温度をその主成分の融点付近に制御した場合にその実質的に全部が溶融することだけである。より高温はすべての第一材料を溶融するのに適切であろう。蒸着用ターゲットの関係においては、典型的には高度に純粋な材料が使用されるので、融点で溶融しなかった材料の量は相応して少ないことが多い。
【００１９】
第一材料又は第二材料のような多成分材料の場合、材料中に多様な固相が存在しうる。多くの場合、多成分材料中に存在する共融相は、該材料の他の相と比べて著しく低い温度で溶融しうる。従って、材料がある温度で溶融し始めても、かなり高温になるまで実質的な完全溶融には到達しない。ここでも、不純物の存在は、すべての材料が溶融したように見えても、液体に相変化していない少量の材料が生じる原因になりかねない。同様に、第二材料も第一材料の溶融中に溶融する少量の共融相を含みうる（第二材料の溶融は少量であるためにほとんど気付かれないとしても）。一例として、そのような共融相は、不純物の存在のために、それ以外の点では高純度の材料中にさえも形成されうる。従って、予期できることは、第一材料の液相が、第二材料を実質的に含まないように形成されうることだけである。
【００２０】
当然のことながら、第一材料の液相と固体第二材料との間に界面は存在しうる。界面では、原子の相互作用が発生して、液体及び固体両方由来の元素を含む共融組成物又は他の組成物が形成されうる。例えば、ＧｅＳｅ、ＧｅＳｅ２などが界面に形成されうる。しかしながら、第一材料の液相は、界面で形成されるそのような組成物が少量である結果、実質的に第二材料を含まない。二つの相は大部分は分離した状態のままである。
【００２１】
液体Ｓｅ及びおそらく他の材料の粘稠性の別の利点は、第一材料の少なくとも一部の溶融中に固体のままである粒子が、固体第一及び第二材料を最初に組み合わせたときの分布から（離れて）沈降しにくいことである。固体第一及び第二材料がほぼ均質に分布している場合、粘度が十分高ければ、相当数の粒子がほぼ均質な分布から沈降するのを防止できる。本発明の一側面による方法は、第一材料の液相全体にわたる第二材料のほぼ均質な分布の形成を含みうるが、これは、単に、固体第一及び第二材料を最初の組合せ段階で均質に分布させることによって達成される。前述の粒度及び凝集の削減も、組み合わせた材料中の均質な分布の形成を助ける。第一及び第二材料は、当業者に公知の任意の適切な装置中でブレンドすれば、ほぼ均質に分布させられる。さらに、効率的及び／又は効果的な混合を補助するために、当業者に公知の添加剤を第一及び第二材料の組合せに含めてもよい。
【００２２】
図１を参照すると、ホットプレス装置のボトムダイ２が、ボトムダイ２のキャビティ２ａに配置された第一材料の粒子６及び第二材料の粒子４と共に示されている。図２は、キャビティ２ａの内部に配置され、第一材料の粒子６及び第二材料の粒子４に、それらの粒子が加熱されている間に圧力を適用するパンチ８を示す。該材料の加熱は、第一材料の粒子６の一部から液相１０を形成するのに十分である。粒子４及び６は粒度又は形状に構わずに一般的に示されており、説明だけを目的としていることに注意する。図１では、第二材料の粒子４と比べてほぼ２倍の数の第一材料の粒子６が示されている。図２では、第一材料の粒子６のほぼ５０体積％（ｖｏｌ％）が溶融して液相１０を形成している。図１の粒子４、６は、第一体積を形成するが、図２の粒子４、６及び液相１０は、第一体積よりも小さい第二体積を形成する。図３は、液相１０を固化してマトリックス１２にした後のターゲット片１４を示す。図３はまた、図１の第一体積より小さいが、第二体積と同じ又は異なりうる第三の体積を有するターゲット片１４も示す。
【００２３】
図からわかるとおり、第一体積の約３３ｖｏｌ％が溶融して、第二材料の粒子４及び残りの第一材料の粒子６を被覆した。図２では約３３ｖｏｌ％が溶融したように示されているが、溶融量は単に例であって、第二材料の粒子４及び残りの第一材料の粒子６を被覆するのに３３ｖｏｌ％が十分又は必要と制限しているわけではない。液相１０及び粒子４、６の表面特性が、粒子４、６を被覆するのに十分な液相１０の体積の決定に重要な要因となっている。
【００２４】
好ましくは、図２の第二体積は、第一材料の粒子６及び第二材料の粒子４の少なくとも一つの、少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相を含む。すなわち、第一材料の粒子６しか溶融していないように示してあるが、いくらかの量の第二粒子も液相に含まれうることが考えられる。更に好ましくは、第二体積は、第一材料の少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相を含む。ＧｅＳｅ２又はＧｅ３Ｓｅ７の場合、存在するＳｅの量は、何らのＧｅを溶融しなくても、少なくとも約５０ｖｏｌ％の液相を形成するのに十分である。標準状態の条件で、Ｇｅは約５．３グラム／センチメートル３（ｇ／ｃｍ３）の密度、Ｓｅは約４．８ｇ／ｃｍ３の密度を示す。Ｇｅ及びＳｅは、原子量も同じようである。このようなデータは、蒸着用ターゲットに含められうる他の成分系についても入手できる。データを使用すれば、ターゲットの名目組成が第一材料の溶融時に十分な液相を生成するのに適切であるかどうかを判定することができる。第二材料を被覆するのに液相が別の状況で十分でなければ、第二材料の少なくともいくらかを溶融するのが望ましいであろう。
【００２５】
標準状態の条件でＧｅＳｅ２の密度は４．５６ｇ／ｃｍ３であるが、蒸着用ターゲットの嵩密度が、理論的に純成分の密度に近い密度を示すのは望ましい。理論密度に近づけるのは他の材料で形成された蒸着用ターゲットにも望ましいはずである。本発明の本側面による方法で、理論密度の少なくとも約９５％の蒸着用ターゲットの嵩密度を得ることができる。好ましくは、該方法は、理論密度の少なくとも約９７％、又は更に好ましくは理論密度の少なくとも約９８％を達成する。本方法で可能な高パーセントの理論密度は、単に従来式に固体第一材料を固体第二材料と組み合わせてホットプレスすることによって達成するのは難しい。粉砕した単相ＧｅＳｅ２をホットプレスすることによって達成するのはさらに難しい。本発明が高パーセントの理論密度を達成する特定のメカニズムはよく分かっていない。組み合わせた第一及び第二材料の高密度化は、粒子の再配列、固体状態での拡散、及び液相の形成を含みうるメカニズムの組合せが関与していると考えられるが、これらのメカニズムは当業者に公知である。低すぎる温度及び／又は短すぎる時間での不適切な加熱、及び／又は不適切な圧力も、不適切な高密度化の原因となりうる。
【００２６】
本発明の本側面において、熱及び圧力の適用は、約６．９×１０６〜約２８×１０６パスカル（約１，０００〜約４，０００ポンド／インチ２（ｐｓｉ））の圧縮下で、第二材料のおよそ融点未満の温度に加熱することを含む。好ましくは、加熱は１時間あたり約２００〜約４００℃の速度で実施できる。一例として加熱は約２２５℃を達成できる。このような温度は、圧縮下でＧｅ及びＳｅ粉末の組合せの中の実質的にすべてのＳｅを溶融するのに十分であることが証明されている。
【００２７】
適切な液相の形成後、本方法は、第一材料の液相を固化し、固化した第一材料のマトリックス中にほぼ均質に分布した固体第二材料を含む複合ターゲット片を規定することを含みうる。あるいは、液相が第一材料及び第二材料の少なくとも一つを含み、加熱された材料を冷却して液相から固体マトリックスを形成してもよい。従って、冷却された材料は、固体マトリックス中に固体粒子をいくらか含む複合ターゲット片を規定する。冷却は、およそ中間的な温度を得るために熱を除去し、そのおよそ中間的な温度を約４５〜９０分間維持し、そしてさらに約２０〜２５℃の室温に冷却することを含みうる。
【００２８】
更に好ましくは、ホットプレスは約２００℃を超える温度を達成し、冷却は、約２００℃にするために熱を除去している間、ホットプレス中に適用した圧力を維持することを含む。温度は約２００℃に約１５〜約６０分間維持した後さらに室温に冷却し、室温に到達したら圧力を除去できる。前述の方法で、固体材料を定量的にブレンドした通りの精密さと正確さで概ね決定される組成を有する高密度化された複合蒸着用ターゲットが製造できる。ブレンドされた成分の更なる加工によって、選択された固体材料の、固化された他の選択された材料のマトリックス中における均質な分布が生み出される。均質性と密度は高品質の蒸着用ターゲットに寄与する。
【００２９】
本発明の更なる側面において、ＰＶＤ用ターゲットは第一材料のマトリックスと、該第一材料のマトリックス全体にわたってほぼ均質に分布した第二材料の粒子を含むことができる。第一材料のマトリックスは第一金属を含むことができ、第二材料の粒子は第二金属の粉末を含むことができる。ターゲットは少なくとも約５０ｖｏｌ％のマトリックスを含むことができる。マトリックスは金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＳｅを含むことができ、第二材料は金属を基準として少なくとも約９９．９９ｗｔ％のＡｇ又はＧｅを含むことができる。例えば、Ｓｅ及びＧｅ（及び／又はＡｇ）は、約９９．９９９ｗｔ％の純度で提供できる。
【００３０】
マトリックスは実質的にすべての第一材料を含むことができ、第二材料を被包する連続マトリックスであり得る。好ましくは、該マトリックスは第二材料を実質的に含まない。第二材料の粒子は、約１００メッシュを超えない、又は好ましくは約３２５メッシュを超えない粒度を示すことができる。さらに、第二材料の粒子のいかなる凝集物も約１００メッシュを超えない大きさを示すことができる。Ｓｅマトリックス中にＡｇ又はＧｅの少なくとも一つを約２５〜約５０ｗｔ％含むターゲットは特に有用かつ有益であり得る。例えば、該ターゲットは、Ｇｅ：Ｓｅの化学量論的原子比約１：２又は３：７を示すことができる。たとえそうでも、Ｇｅ対Ｓｅの比は別の公知のセレン化ゲルマニウム又は非化学量論的組成にも対応できる。好都合なことに、前述のターゲットから蒸着されたフィルムは、ターゲットに含まれる成分と同じ比の実質的均質性を示すことができる。
【００３１】
本発明に包含されるバッキングプレート／ターゲットのアセンブリを、図４及び５にアセンブリ３０として示す。アセンブリ３０は、ターゲット片３４にボンディングされたバッキングプレート３２を含む。バッキングプレート３２とターゲット片３４は、界面５６で接合しているが、これは例えばバッキングプレートとターゲット間の拡散ボンド又ははんだボンドを含むことができる。ターゲット片３４は、例えばＧｅＳｅ２又はＧｅ３Ｓｅ７の複合ターゲット片を含むことができる。バッキングプレート３２とターゲット片３４は多くのあらゆる構成を含むことができ、示されている構成は例である。バッキングプレート３２とターゲット３４は、例えばエンデュラ（ＥＮＤＵＲＡ）（商標）の構成を含むことができ、従って円形の外周を含むことができる。図５は、アセンブリ３０の平面図で、円形の外周の構成の例を示している。
【００３２】
実施例１
名目組成ＧｅＳｅ２を有する粉末ブレンドを用意し、ホットプレスダイに装入した。該ダイをホットプレスチェンバに装着し、２，５００ｐｓｉをダイアセンブリに適用した。ホットプレスチェンバを排気し、アルゴンガスを充填し、およそ５００Ｔｏｒｒの圧力に維持した。温度を、１時間あたりおよそ３００℃の速度で周囲温度から２２５℃に上げた。２２５℃を６０分間維持した。該温度を２００℃に下げ、４５分間維持した。該温度を室温に下げ、それから圧力を開放した。得られた材料は理論密度の９７％を示した。
【００３３】
実施例２
２２５℃の温度を６０分間の代わりに６８分間維持した以外は実施例１に記載したのと同一の手順を実施した。９８％を超える理論密度の材料を得た。
【００３４】
実施例３
粉末ブレンドがＧｅ３Ｓｅ７の名目組成を有していたこと、及び２２５℃の温度を６０分間の代わりに７０分間維持した以外は実施例１に記載したのと同一の手順を実施し、９９％を超える理論密度の材料を得た。
【００３５】
本発明を、構造的及び方法的特徴に関して多少特定的な言葉で解説してきた。しかしながら、本明細書中に開示した手段は本発明の実施に好適な形態を含むものであるので、本発明は、明示及び記載した特定の特徴に限定されないことは理解されるであろう。従って、本発明は添付のクレームの範囲内で、そのいかなる形態又は変形も可能であることを主張する。
【図面の簡単な説明】
【図１】蒸着用ターゲットの形成用材料を含む製造装置を示す断面図である。
【図２】図１に示した工程に続く加工工程における図１の装置を示す断面図である。
【図３】図２に示した工程に続く加工工程における図２の材料を示す断面図である。
【図４】本発明の方法に従って形成したターゲットを用いた、ターゲット／バッキングプレートの構造を示す断面図である。該構造は大型エンデュラ（ＥＮＤＵＲＡ）（商標）構成に対応する。
【図５】図４のターゲット／バッキングプレート構造を示す平面図である。
【符号の説明】
２  ボトムダイ、２ａ  キャビティ、４  第二材料の粒子、６  第一材料の粒子、８  パンチ、１０  液相、１２  マトリックス、１４  ターゲット片、３０  バッキングプレート／ターゲットアセンブリ、３２  バッキングプレート、３４  ターゲット片。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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2004520481.tif 000039
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