(57)【要約】溶融又は液状分散相の流れと、溶融された又は液状の連続相の流れとを合流させて、機械的な分散器内に供給し、前記溶融ポリマーの分散系又はエマルジョンを形成することにより、固形、半固形、及び液状の樹脂の安定な分散系が製造できる。好ましくは室温で固形であり、ある程度の上昇温度で溶融されるポリマーが、低分子量ポリマー又は中間分子量ポリマーと押出し機内で分散され得る。１０μｍ未満の容積平均粒度を有する低多分散性粉末スラリー硬化性コーティング組成物が、本発明の方法で製造できる。粉末スラリー硬化性コーティング組成物の顔料化が、溶融ポリマー、連続相、又は連続相が分散相と合流された後の分散系に顔料を添加することにより、効果的に実施できる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法であって、該製造方法が以下のステップａ）〜ｃ）、すなわち：ａ）　周囲温度では固形のポリマーを、該ポリマーを溶融させるのに充分な熱及びせん断作用の条件下で、押出機で連続的に押し出すステップと；ｂ）　前記溶融ポリマーの流れと、連続相の流れとを合流させて、前記押出機に接続された機械的な分散器内に供給し、これにより、前記溶融ポリマーの分散系又はエマルジョンを形成するステップと；ｃ）　下記のｉ）〜ｉｉｉ）のいずれか又は全てに、すなわち：ｉ）　前記押出機内のポリマーが溶融状態又は半溶融状態にあるときに前記押出機内のポリマー中に、ｉｉ）　前記溶融ポリマー流と合流させる前に前記連続相流中に、又はｉｉｉ）　前記ポリマーの分散系又はエマルジョンを含有する合流体中に、顔料を分散させるステップと、を含み、前記ポリマーが自己分散性であるか、又は、前記押出機又は前記連続相に添加される安定化量の界面活性剤を用いて、前記連続相中で安定化させられる、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法。
【請求項２】
さらに、周囲温度で液状又は粘着性のポリマーを、前記押出機に添加するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記連続相が水を含有し、前記分散相が、エポキシ樹脂、ポリ（ヒドロキシアミノエーテル）樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン−尿素樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ビニルエーテル樹脂、ポリオレフィン、エチレン−アクリル酸コポリマー、又はこれらの混成物、又はこれらの混合物を含有する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記分散相が、エポキシ樹脂とポリエステル樹脂との混成物又はブレンドを含有する、請求項６に記載の方法。
【請求項５】
安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法であって、該製造方法が以下のステップａ） 及びｂ）、すなわち：ａ）　ｉ）　周囲温度では固形の第１のポリマーを、該第ポリマーを溶融させるのに充分な熱及びせん断作用の条件下で、押出機で連続的に押し出し、かつ、ｉｉ）　周囲温度では粘着性又は液状の第２のポリマーを、押出機で連続的に押し出すステップと；ｂ）　前記第１のポリマーと前記粘着性又は液状のポリマーとの流れを、連続相の流れと合流させて、前記押出機に接続された機械的な分散器内に供給し、これにより、前記ポリマーの分散系又はエマルジョンを形成するステップと、を含み、前記ポリマーが自己分散性であるか、又は、前記押出機又は前記連続相に添加される安定化量の界面活性剤を用いて、前記連続相中で安定化させられる、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法。
【請求項６】
前記第１のポリマーが溶融されているときに、前記第２のポリマーが前記第１のポリマーに添加される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
さらに、下記のｉ）〜ｉｉｉ）のいずれか又は全てに、すなわち：ｉ）　前記押出機内の前記第１のポリマーが溶融状態又は半溶融状態にあるときに前記押出機内の前記第１のポリマー中に、ｉｉ）　前記溶融ポリマー流と合流させる前に前記連続相流中に、又はｉｉｉ）　前記ポリマーの分散系又はエマルジョンを含有する合流体中に、顔料を添加するステップを含む、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
前記第１のポリマーと粘着性又は液状の樹脂とがそれぞれ独立に、エポキシ樹脂、ポリ（ヒドロキシアミノエーテル）樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン−尿素樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ビニルエーテル樹脂、ポリオレフィン、エチレン−アクリル酸コポリマー、又はこれらの混成物、又はこれらの混合物である、請求項５から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記第１のポリマーと粘着性又は液状の樹脂とがそれぞれ独立に、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂である、請求項５から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記分散系が、１０μｍ未満の容積平均粒度を有する、請求項５から９までのいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は固形ポリマー樹脂を押し出し、水性又は非水性媒質中に固形ポリマー樹脂を機械的に分散させる連続的な方法であって、被覆用顔料、その他の有機及び無機の固形粒子状成分、例えば充填剤の効率的な使用を可能にし、また、固形樹脂を有する分散系内に中間分子量樹脂又は液状樹脂をも取り入れることを容易にする方法に関する。
【０００２】
重合可能なモノマーを用いたバルク重合法で、顔料を取り入れた樹脂を製造することは、日本ペイント株式会社に譲渡された英国特許第１，５５７，２６９号明細書より教示されている。顔料を内部に取り入れたバルク重合樹脂は、次いで、バッチ懸濁重合又はバッチエマルジョン重合に取り入れられる。顔料分散樹脂組成物は、乾燥させ、粉末化し、粉末被覆することができる。あるいはこの顔料分散樹脂組成物は、水性分散系として、乾燥及び粉末化を伴わずに塗布することもできる。
【０００３】
自動車ボディのトップコートとして好適な水性の粉末−エナメル分散系の製法が、米国特許第６，２９１，５７９号明細書に開示されている。製造される粉末スラリーは、１５０℃未満の温度で硬化可能であることが求められる。開示された製法は、樹脂成分（前記明細書には架橋剤及びバインダが挙げられている）を、それぞれ別個の容器内で加熱する。溶融された樹脂成分を混合し、直ちに水中に乳化させることが教示されている。これらの樹脂成分に加えて、触媒、消泡剤、分散剤、湿潤剤、ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、顔料及び殺生剤を含む他の添加物が、この水性粉末エナメル分散系に含まれてよい。
【０００４】
均一かつ再現可能な色を達成するには、顔料とポリマーとを均一に混合するという課題を克服しなければならず、これにより、予め形成されたポリマー中に顔料を均一に分散させることは複雑になる。「粉末塗料のための有機顔料前分散系（Ｏｒｇａｎｉｃ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｐｒｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓ ｆｏｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ）」（Ｌｅｗｉｓ， Ｐ．）という標題で「Ｐｉｔｔｕｒｅ Ｖｅｒｎｉｃｉ Ｅｕｒ． （１９９８）， ７４（１）」に報告されているように、より完全に色を分散させ、より再生可能な色整合を達成するために、着色粉末樹脂生産量の２５％もの多くの樹脂が押出機を通して再処理されるのは珍しいことではない。
【０００５】
不完全な混合は、溶融ポリマー環境において、顔料が固形のままであるか、又は、融点がより高いため長い間固形のままであることに起因すると考えられる。押出機の機械的混合動作は、顔料粒子を凝集すると考えられる。樹脂バルク全体にわたって顔料を効果的に分配するために、顔料塊を崩壊し湿潤させるには、極めて高いせん断作用が必要となる。「Ｓｃｏｔｔ， Ｊ．Ａ．編、『粉末被覆科学（Ｔｈｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ｏｆ Ｐｏｗｄｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ）』　第２巻、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｔｒａｉｎｉｎｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ， Ｌｏｎｄｏｎ １９９４， 第２６１頁。」色均一性を達成するためには、顔料の装入量を高くしなければならず、このことは相応のコストを招く。
【０００６】
従って、押出機から直接的に、連続的なプロセスで固形樹脂材料の安定的な水性分散系を製造することができ、しかもこの場合、樹脂を先ず凝固させ、次いで溶融し、次いで混合して乳化させる必要を伴わないならば、このことは技術的進歩となる。顔料粉末−スラリー状の硬化性塗料組成物を製造することができるなら、このことも、更なる技術的進歩となる。
【０００７】
粉末塗料組成物の製造は、粉末塗料組成物中に高分子量の固形樹脂を使用することが求められるという点でさらに制限されている。これらの高分子量樹脂は、粉砕後には自由に流動する粉末であることを特徴とする。これとは異なり、低分子量樹脂は周囲条件において液体である一方、中間分子量樹脂は粘着性である。すなわち、これらの樹脂は一旦粉砕されると、周囲条件下では、自由に流動する粉末ではなくなる。従って、低分子量樹脂及び中間分子量樹脂は、粉末塗料を製造するのに従来必要と考えられている１０〜１００μｍの粒度に粉砕するのに必要な破砕性を結果として失うので、従来は粉末塗料組成物には使用されていなかった。
【０００８】
従って、配合物に顔料が添加される際の効率を改善すれば、このことは技術的進歩となる。さらに、押出機から直接的に、連続的なプロセスで固形樹脂材料の安定的な分散系を製造し、この分散系中に低分子量樹脂及び中間分子量樹脂を取り入れれば、このことは技術的進歩となる。
【０００９】
本発明は、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法であって、該製造方法が以下のステップａ）〜ｃ）、すなわち：ａ）　周囲温度では固形のポリマーを、該ポリマーを溶融させるのに充分な熱及びせん断作用の条件下で、押出機で連続的に押し出すステップと；ｂ）　前記溶融ポリマーの流れと、連続相の流れとを合流させて、前記押出機に接続された機械的な分散器内に供給し、これにより、前記溶融ポリマーの分散系又はエマルジョンを形成するステップと；ｃ）　下記のｉ）〜ｉｉｉ）のいずれか又は全てに、すなわち：ｉ）　前記押出機内のポリマーが溶融状態又は半溶融状態にあるときに前記押出機内のポリマー中に、ｉｉ）　前記溶融ポリマー流と合流させる前に前記連続相流中に、又はｉｉｉ）　前記ポリマーの分散系又はエマルジョンを含有する合流体中に、顔料を分散させるステップと、を含み、前記ポリマーが自己分散性であるか、又は、前記押出機又は前記連続相に添加される安定化量の界面活性剤を用いて、前記連続相中で安定化させられる、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法を提供することにより、技術的な問題に対処する。
【００１０】
別の観点では、本発明は、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法であって、該製造方法が以下のステップａ） 及びｂ）、すなわち：ａ）　ｉ）　周囲温度では固形の第１のポリマーを、該第ポリマーを溶融させるのに充分な熱及びせん断作用の条件下で、押出機で連続的に押し出し、かつ、ｉｉ）　周囲温度では粘着性又は液状の第２のポリマーを、押出機で連続的に押し出すステップと；ｂ）　前記第１のポリマーと前記粘着性又は液状のポリマーとの流れを、連続相の流れと合流させて、前記押出機に接続された機械的な分散器内に供給し、これにより、前記ポリマーの分散系又はエマルジョンを形成するステップと、を含み、前記ポリマーが自己分散性であるか、又は、前記押出機又は前記連続相に添加される安定化量の界面活性剤を用いて、前記連続相中で安定化させられる、安定的な分散系又はエマルジョンの連続的な製造方法である。
【００１１】
本発明の好ましい方法を図１に示す。二軸スクリュ式の溶融又はコンパウンド押出機２０が、任意にはギヤポンプ３０と、分散器４０と、任意には第１の稀釈ミキサ５０と、任意には第２の稀釈ミキサ６０とに直列接続されている。粉末又はフレークの形の樹脂が、フィーダ１０から押出機２０の入口２２へ供給される。この押出機において樹脂が溶融又は配合される。この樹脂が自己分散性ではない場合には、二軸スクリュ押出機２０の別個の入口２４を通して、この樹脂に界面活性剤が添加されてよい。
【００１２】
任意の入口を通して、好ましくは入口２４又は２６のいずれかを通して、他の材料、例えば液状又は粘着性の樹脂、又は添加物、例えば触媒、染料、充填剤、流れ調整剤、脱ガス剤を添加することも望ましい。
【００１３】
上述のように、粘着性樹脂は、周囲条件では固形の樹脂であるが、しかし、充分に高い熱感度を有しているので粉末被覆用途には適さない。なぜならば、この樹脂は軟化し、その結果、粉末被覆に必要と従来考えられている１０〜１００μｍの粒度に粉砕するのに必要な破砕性を失うからである。さらに、粘着性樹脂を粉砕するのに極低温粉砕のような方法が用いられると、これらの樹脂は、周囲温度及び周囲湿度の条件下では、自由に流動する粉末のままではなくなり、ひいては粉末被覆法には用いることができなくなってしまう。粘着性樹脂及び周囲温度で液状の樹脂は、本発明の方法に従って粉末塗料を製造するのに用いることができ、そのようなものとして、従来の粉末塗料及び粉末塗料製造法を上回る改善された特性を提供することができる。
【００１４】
樹脂溶融体は任意のギヤポンプ３０に供給され、導管４２を通って分散器４０に流入する最初の連続相流、好ましくは水流と合流させられる。連続相流には付加的に又は独占的に、界面活性剤が添加されてよい。本発明の１つの観点において、二酸化チタンのような顔料は、下記のａ）〜ｃ）のうちのいずれか又は全てに、すなわち：ａ）　樹脂が半溶融されている（すなわち完全には溶融されていない）か又は溶融されている場合には任意の入口を通して押出機２０に、ｂ）　連続相流４２に、又はｃ）　さらなる稀釈の前又は後に合流体に、添加される。これらの流れは、稀釈ミキサ５０を使用して稀釈され、任意には第２の稀釈ミキサ６０内で再び稀釈されてよい。重要なことは、連続相が二軸スクリュ押出機２０内に添加されるのではなく、押出機から溶融体が出た後で、樹脂溶融体を含有する流れに添加される点である。
【００１５】
固形、粘着性又は液状のポリマー樹脂の一例としては、エポキシ樹脂、ポリ（ヒドロキシアミノエーテル）樹脂（ＰＨＡＥ、米国特許第５，８３４，０７８号明細書に記載。この教示内容を参考のため本明細書中に引用する）、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン−尿素樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ビニルエーテル樹脂、ポリオレフィン、エチレン−アクリル酸コポリマー、又はこれらの混合物、又はこれらの混成物が挙げられる。分子量、結晶性、極性、及び鎖の枝分かれのようなファクターが、当業者にはよく理解されるように、ポリマーが固形になるか、粘着性になるか、又は液状になるかに影響を与える。例えば固形樹脂がエポキシ樹脂であり、液状又は粘着性の樹脂がポリエステル樹脂であってよく、又はその逆であってもよい。
【００１６】
ポリマーは、外部界面活性剤を必要とすることがある。この界面活性剤はアニオン系、カチオン系又は非イオン系の界面活性剤、又は、非イオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤との組み合わせ、又は非イオン系界面活性剤とカチオン系界面活性剤との組み合わせであってよい。あるいは、ポリマーは、米国特許第５，１１４，５５２号明細書にマークッシュ（ＭｃＣｏｌｌｕｍ）によって記載されているようなイオン基、カルボン酸及びアミンのような潜在的イオン基、又は米国特許第４，８７９，３２２号明細書第９欄、第６１〜６８行及び第１０〜１２欄にマークッシュ（Ｍａｒｋｕｓｃｈ）他によって記載されているような親水性非イオン基の存在により、自己分散性であってもよい。いくつかの事例では、外部界面活性剤の実質的な不存在において、樹脂を分散させるのが望ましい場合がある。本明細書中に使用した「実質的な不存在」という用語は、０．１％未満の外部界面活性剤を意味する。
【００１７】
外部界面活性剤はこれが必要とされる場合、ａ）　分散相に；ｂ）　連続相に；又はｃ）　前記ａ）及びｂ）の両方に添加することができる。一般には、分散器の上流側で、より好ましくは図１に示した押出機の入口を通して、分散相に界面活性剤を添加することが好ましい。
【００１８】
溶融された、又は液状の連続相は、有機物を基剤とするか又は水を基剤としていてよく、好ましくは水を基剤としている。連続相及び分散相は、互いに充分に不混和性であるので、安定的な分散系又はエマルジョンを形成することができる。非水性連続相を含有する分散系の例は、ポリエーテルポリオール中のエチレン−アクリル酸、及び、ポリオレフィン及びポリオールの双方と適合性のある構造単位を含有する界面活性剤により安定化されたポリエーテルポリオール中のポリオレフィンである。押出機から出た樹脂溶融体又は樹脂液は、分散相流を形成する。この分散相流は、連続相流と合流させられ、次いで機械的な分散器に供給される。連続相流（Ｒ１）の流量に対する分散相流（Ｒ２）の流量の比は、安定的な水性分散系の多分散性及び粒度を最小化するように設定されると有利である。分散相を含有する流れを、連続相を含有する流れと合流させるプロセスによって、低粒度、低多分散性の安定的なエマルジョン及び分散系をいかにして形成するかに関しては、米国特許第５，５３９，０２１号明細書にペート（Ｐａｔｅ）他によって記載されている。この明細書を参考のため本明細書中に引用する。分散系又はエマルジョンの安定性を向上させるために、本発明の粒度は、好ましくは１０μｍ未満、より好ましくは５μｍ未満、最も好ましくは２μｍ未満である。
【００１９】
ペート（Ｐａｔｅ）他が開示したように、高内相比のエマルジョン（又は分散相が凝固する場合には、高内相分散系）を製造することが望ましい。この場合、分散相：連続相の容積比は最小７４：２６である。水が連続相である場合、高内相比エマルジョンは、安定的なエマルジョン又は分散系を形成するために、水で稀釈されると有利である。このような分散系は、被覆用途に適している。
【００２０】
前述のように、エマルジョン又は分散系への顔料の添加は、この顔料添加が樹脂の液相又は半溶融相で行われるか、又は分散系又はエマルジョンで行われることを条件として、樹脂分散系の製造中に種々の場所で行われてよい。顔料が押出機に添加されるときには、この顔料は、取扱いを容易にして凝集を防止する非水性キャリヤ流体と共に、濃縮された形で添加されることが好ましい。好適な非水性キャリヤ流体の一例としては、有機溶剤、界面活性剤、及び分散相樹脂と均質にブレンド可能な樹脂が挙げられる。他方において、顔料が連続相と共に添加されるか、又は、分散系又はエマルジョンに添加されるならば、特に連続相が水を基剤とする場合には、水が好ましいキャリヤとなる。
【００２１】
粉末塗料のために液状樹脂及び粘着性樹脂を添加することは、結果として流動性を改善し、被覆される支持体の被覆性を改善することになる。流動性の改善により、塗料はより軟質とならずに済む。なぜならば、粘着性樹脂及び液状樹脂は架橋することにより、例えば熱手段又は紫外線手段を用いた塗料硬化中に所定の分子量を形成し、これにより塗料の特性を改善することができるからである。液状又は粘着性の樹脂を導入すると、従来の粉末塗料樹脂において目下利用可能な樹脂機能性よりも広範囲な樹脂機能性を利用することが可能になる。
【００２２】
本発明の方法は、ＶＯＣ低含有又はＶＯＣ非含有の分散系、つまり、分散系及びＶＯＣ成分の重量を基準として好ましくは１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満、最も好ましくは０．５％未満のＶＯＣを含有する分散系を製造するシンプルな手段を提供する。
【００２３】
下記の例は説明を目的としたものにすぎず、本発明の範囲を限定しようとするものではない。
【００２４】
例１　エポキシ−ポリエステル樹脂分散系の製造
エポキシ−ポリエステル樹脂ブレンドの分散系を連続的に製造する。このシステムは、１００℃で樹脂ブレンドを溶融して送り、また、分散系を安定化するのに必要な界面活性剤中に混合するための二軸スクリュ押出機を含む。樹脂ブレンドは、２型エポキシ（Ｄｏｗ， ＤＥＲ ６２２４）とポリエステル（ＵＣＢ， Ｃｒｙｌｃｏａｔ ３４０）との５０：５０混合物を含有する。このブレンドを５０ｇ／分の速度で押出機内に供給する。溶融後、このブレンドを３．６ｇ／分のＡｔｓｕｒｆ １０８ （ＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ）非イオン系界面活性剤及び１．１ｇ／分のＤｉｓｐｏｎｉｌ ＴＡ−４３０ （Ｈｅｎｋｅｌ ｋＧａＡ）の非イオン系界面活性剤と組み合わせる。溶融された供給材料が押出機から出たら、この供給材料を、９０℃で３８ｍＬ／分の速度で流れる水と界面活性剤とを含有する流れと合流させる。水−界面活性剤の流れは、３４ｍＬ／分の水から成る最初の水性流を、４ｍＬ／分の速度で流れるナトリウムドデシルベンゼンスルホネート界面活性剤（Ａｌｄｒｉｃｈ）の１０％水溶液と合流させることにより、形成する。次いで、合流させたこれらの流れを、８００ｒｐｍで作業するロータ・ステータ分散器（Ｅ． Ｔ． Ｏａｋｅｓ， Ｎ．Ｙ．）の入口に供給する。その結果生じた分散系を捕集する。その容積平均粒度は１．４μｍである。
【００２５】
配合ペイントを製造するために、先ず、９６．９部の水と、１３．６部のＴｅｇｏ Ｄｉｓｐｅｒｓ ７５０Ｗ顔料分散剤と、３．４部のＴｅｇｏ Ｄｉｓｐｅｒｓ ７６０Ｗ顔料分散剤（Ｔｅｇｏ Ｃｈｅｍｉｅ Ｓｅｒｖｉｃｅ ＵＳＡ， Ｒａｎｄｏｌｐｈ Ｒｏａｄ， Ｈｏｐｅｗｅｌｌ， ＶＡから入手可能）と、２２８部のＫｒｏｎｏｓ ２１６０ルチル形二酸化チタン（Ｋｒｏｎｏｓ， Ｉｎｃ． Ｗｙｃｋｏｌｌ Ｍｉｌｌｓ Ｒｏａｄ， Ｂｏｘ ７０ Ｈｉｇｈｔｓｔｏｗｎ， ＮＪ ０８５２０）と、０．６部のＤｅｅＦｏ ＰＩ−４消泡剤（Ｕｌｔｒａ Ａｄｄｉｔｉｖｅ， Ｉｎｃ．， Ｓｔｒａｉｇｈｔ Ｓｔｒｅｅｔ， Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ， ＮＪから入手可能）とを一緒に混合することにより、顔料を調製する。この第１の混合物を７１６部の上記エポキシ−ポリエステル分散系に、図１の符号５２に相当する入口を通して、１．６部のＢｙｋ ３４６流れ調整剤（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ ＵＳＡ Ｃｈｅｍｉｅ ＵＳＡ， Ｓｏｕｔｈ Ｃｈｅｒｒｙ Ｓｔｒｅｅｔ， Ｗａｌｌｉｎｇｆｏｒｄ， ＣＴ）及び１０．３部の２−メチルイミダゾール触媒の２０％水性混合物（ＢＡＳＦ， Ｃｏｎｔｉｎｅｎｔｉａｌ Ｄｒｉｖｅ， Ｍｏｕｎｔ Ｏｌｉｖｅ， ＮＪから入手可能）と共に、稀釈ミキサー５０に相当するステップにおいて添加する。このペイントの揮発性有機炭素含有量は１．６ｇ／Ｌである。
【００２６】
ペイントを冷間圧延鋼パネル上にコーティングブレードで被覆し、１０分間フラッシングし、２０分間３００°Ｆ（１５０℃）で焼付けする。その結果生じた被膜は、厚さ２５μｍと、６０°での鏡面光沢度９５と、直接的な衝撃抵抗度１５０ｉｎ／ｌｂｓ（８．４ｍ／ｋｇ）超と、裏面衝撃抵抗度１２０ｉｎ／ｌｂｓ（６．７ｍ／ｋｇ）超とを有する。これらの衝撃抵抗度は、急速変形効果（衝撃）に対する有機被膜の抵抗に関するＡＳＴＭＤ−２７９４の方法に従ったものである。
【００２７】
例２　エポキシ−ポリエステル樹脂分散系の製造
エポキシ−ポリエステル樹脂ブレンドの分散系を連続的に製造する。樹脂ブレンドは、液状エポキシ（Ｄｏｗ， ＤＥＲ ３３０）と固形ポリエステル（ＵＣＢ， Ｃｒｙｌｃｏａｔ ３４０）との１８：８２混合物から成る。この液状エポキシを、押出機内の溶融ポリエステル中に導入することにより、５０ｇ／分の総樹脂速度をもたらす。次いでＴｅｔｒｏｎｉｃ ９０Ｂ非イオン系界面活性剤（ＢＡＳＦ）を、６．９ｇ／分の速度で押出機に添加する。溶融供給材料が押出機から出たら、この溶融供給材料を、９０℃で４４ｍＬ／分の速度で流れる水と界面活性剤とを含有する流れと合流させる。水−界面活性剤の流れは、４０ｍＬ／分の水から成る最初の水性流を、４ｍＬ／分の速度で流れる２５％エタノール−水混合物中の界面活性剤Ａｅｒｏｓｏｌ ＯＴ−７５（Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）の２０％溶液と合流させることにより調製する。次いで、合流させたこれらの流れを、８００ｒｐｍで作業するロータ・ステータ分散器（Ｅ． Ｔ． Ｏａｋｅｓ， Ｎ．Ｙ．）の入口に供給する。その結果生じた分散系を捕集する。その容積平均粒度は３μｍであることが判った。
【００２８】
透明な水性塗料を製造するために、分散系を４７％固形分に稀釈し、１５０メッシュのワイヤスクリーンを通してろ過し、冷間圧延鋼パネル上にコーティングブレードで被覆し、１０分間フラッシングし、２０分間３００°Ｆ（１５０℃）で焼付けする。その結果生じた被膜は、厚さ２５ミクロンと、直接的な衝撃抵抗度１６０ｉｎ／ｌｂｓ（８．９ｍ／ｋｇ）超とを有する。この衝撃抵抗度は、急速変形効果（衝撃）に対する有機被膜の抵抗に関するＡＳＴＭＤ−２７９４の方法に従ったものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、機械的な分散器に接続された押出機を示す概略図である。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
2004514038.tif 000017
2004514038.tif 000018
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