(57)【要約】（ｉ）非架橋シリコーンポリエーテルと、（ｉｉ）任意で、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、またはグリコールエーテルであり得る共界面活性剤と、（ｉｉｉ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、（ｉｖ）モノアルケニルポリエーテルと、（ｖ）α，Ω−ジエン、α，Ω−ジイン、またはα，Ω−エン−インと、（ｖｉ）任意で、（ａ）低分子量で揮発性の線状または環状メチルシロキサン、もしくは（ｂ）低分子量で揮発性または不揮発性の線状または環状アルキルまたはアリールシロキサンなどのシリコーンオイルと、（ｖｉｉ）白金触媒と、（ｖｉｉｉ）水と、を含有する混合物を加熱して重合させることによってエマルジョンを調製する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）非架橋シリコーンポリエーテルと、（ｉｉ）任意で、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、およびグリコールエーテルからなる群から選択される共界面活性剤と、（ｉｉｉ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、（ｉｖ）モノアルケニルポリエーテルと、（ｖ）α，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−インと、（ｖｉ）任意で、（ａ）低分子量で揮発性の線状および環状メチルシロキサン、ならびに（ｂ）低分子量で揮発性および不揮発性の線状または環状アルキルおよびアリールシロキサンからなる群から選択されるシリコーンオイルと、（ｖｉｉ）白金触媒と、（ｖｉｉｉ）水と、を含有する混合物を加熱して重合させることを含むエマルジョンの調製方法。
【請求項２】
前記共界面活性剤は、１−ブタノール、１−ペンタノール、１−デカノール、１−ヘキサデカノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、グリセロール、およびジ（エチレン）グリコールへキシルエーテルからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物は、（ｉ）５〜６０重量パーセントの非架橋シリコーンポリエーテルと、（ｉｉ）５〜６０重量パーセントの共界面活性剤と、（ｉｉｉ）５〜５０重量パーセントの≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、（ｉｖ）５〜５０重量パーセントのモノアルケニルポリエーテルと、（ｖ）１〜１０重量パーセントのα，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−インと、（ｖｉ）５〜６０重量パーセントのシリコーンオイルと、（ｖｉｉ）１〜１００ｐｐｍの白金触媒と、（ｖｉｉｉ）１０〜６０重量パーセントの水とを含有する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記エマルジョンはいかなる機械的なせん断力をも付加することなく調製される請求項１に記載の方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法に従って調製されるエマルジョン。
【請求項６】
（ｉ）１〜５０重量パーセントの非架橋シリコーンポリエーテル、（ｉｉ）１〜５０重量パーセントの、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、およびグリコールエーテルからなる群から選択される共界面活性剤、並びに（ｉｉｉ）２５〜９７．９重量パーセントの水を、（ｉｖ）（ａ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、（ｂ）α，ω−ジエン、α，ω−ジインまたはα，ω−エン−イン、（ｃ）（Ｉ）低分子量で揮発性の線状または環状メチルシロキサン、および（ＩＩ）低分子量で揮発性および不揮発性の線状および環状アルキルおよびアリールシロキサンからなる群から選択されるシリコーンオイル、ならびに（ｄ）白金触媒を反応させて調製される０．１〜７３．０重量パーセントのオキシアルキレン単位を含有しない架橋シリコーンエラストマーと混合することを含む水中油型エマルジョンの製造方法。
【請求項７】
前記共界面活性剤は、１−ブタノール、１−ペンタノール、１−デカノール、１−ヘキサデカノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、グリセロール、およびジ（エチレン）グリコールへキシルエーテルからなる群から選択される請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記エマルジョンはいかなる機械的なせん断力をも付加することなく調製される請求項６に記載の方法。
【請求項９】
請求項６に記載の方法に従って調製されるエマルジョン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［発明の分野］
本発明は、非架橋シリコーンポリエーテルおよび架橋シリコーンポリエーテルを用いるエマルジョンとエマルジョンの調製とに関する。第１の実施形態では、非架橋シリコーンポリエーテルおよび架橋シリコーンポリエーテルを含有するエマルジョンが乳化重合によって調製される。第２の実施形態では、非架橋シリコーンポリエーテルと、オキシアルキレン単位を含有しない架橋シリコーンエラストマーとを含有するエマルジョンが機械的に調製される。
【背景技術】
【０００２】
［発明の背景］
米国特許第５３８７４１７号（１９９５年２月７日）はエマルジョンを調製するために特定の非架橋シリコーンポリエーテルを特定の架橋シリコーンポリエーテルと組み合わせて使用することを提言しているが、‘４１７号特許では、本発明の第１の実施形態である乳化重合を用いてエマルジョンを調製することは教示されていない。
【０００３】
さらに、‘４１７号特許のエマルジョンは機械的に調製されるが、‘４１７号特許では、本発明の第２の実施形態である非架橋シリコーンポリエーテルとオキシアルキレン単位を含有しない架橋シリコーンエラストマーとを組み合わせて機械的なエマルジョンを調製することは教示されていない。さらに、この点に関して、‘４１７号特許には、機械的なせん断力を付加することなく非架橋シリコーンポリエーテルとオキシアルキレン単位を含有しない架橋シリコーンエラストマーとを組み合わせてエマルジョンを調製することは教示されていない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
［発明の概要］
第１の実施形態では、本発明は、（ｉ）非架橋シリコーンポリエーテルと、（ｉｉ）任意で、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、またはグリコールエーテルであり得る共界面活性剤（cosurfactant）と、（ｉｉｉ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、（ｉｖ）モノアルケニルポリエーテルと、（ｖ）α，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−インと、（ｖｉ）任意で、（ａ）低分子量で揮発性の線状または環状メチルシロキサン、もしくは（ｂ）低分子量で揮発性または不揮発性の線状または環状アルキルまたはアリールシロキサンなどのシリコーンオイルと、（ｖｉｉ）白金触媒と、（ｖｉｉｉ）水と、を含有する混合物を加熱して重合させることによってエマルジョンを調製する方法に関する。
【０００５】
架橋シリコーンポリエーテルは、成分（ｉｉｉ）、（ｉｖ）および（ｖ）の重合の結果として得られる。
【０００６】
第２の実施形態では、本発明は、（ｉ）非架橋シリコーンポリエーテル、（ｉｉ）モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、またはグリコールエーテルなどの共界面活性剤、並びに（ｉｉｉ）水を、（ｉｖ）（ａ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、（ｂ）α，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−イン、（ｃ）（Ｉ）低分子量で揮発性の線状または環状メチルシロキサン、もしくは（ＩＩ）低分子量で揮発性または不揮発性の線状または環状アルキルまたはアリールシロキサンなどのシリコーンオイル、および（ｄ）白金触媒と反応させて調製されるオキシアルキレン単位を含有しない架橋シリコーンエラストマーと混合することによって水中油型エマルジョンを製造する方法に関する。
【０００７】
また本発明は、これらの実施形態のそれぞれの方法に従って調製されるエマルジョンにも関する。
本発明のこれらおよびその他の特徴は、詳細な説明の検討から明らかになるであろう。
【０００８】
［発明の詳細な説明］
非架橋シリコーンポリエーテル（ＳＰＥ）界面活性剤
非架橋シリコーンポリエーテルは一般に水溶性または水分散性である。ＳＰＥは、シロキサン骨格にポリオキシエチレンまたはポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンコポリマー単位をグラフトさせたレーキ（くまで）型構造を有することもできるし、あるいは、ＡＢＡブロックコポリマー構造（ＡＢＡ構造のＡはポリエーテル部を表し、Ｂはシロキサン部を表す）を有することもできる。
【０００９】
本明細書において使用するのに適切な非架橋シリコーンポリエーテルは、式ＭＤ0-1,000Ｄ’1-100Ｍ、最も好ましくは式ＭＤ0-500Ｄ’1-50Ｍを有する。式中、Ｍは単官能性単位Ｒ3ＳｉＯ1/2を表し、Ｄは二官能性単位Ｒ2ＳｉＯ2/2を表し、Ｄ’は二官能性単位ＲＲ’ＳｉＯ2/2を表す。これらの式において、Ｒは１〜６個の炭素原子を含むアルキル基またはアリール基であり、Ｒ’はオキシアルキレン含有部分である。Ｒ’基は、オキシエチレン（ＥＯ）単位のみ、オキシエチレン（ＥＯ）およびオキシプロピレン（ＰＯ）単位の組み合わせ、あるいはオキシエチレン（ＥＯ）単位、オキシプロピレン（ＰＯ）単位およびオキシブチレン（ＢＯ）単位の組み合わせを含有することができる。好ましいＲ’基は、おおよその比率がＥＯ3-100ＰＯ0-100、最も好ましくは比率がＥＯ3-30ＰＯ1-30のオキシアルキレン単位を含む。
【００１０】
Ｒ’部分は、通常、Ｒ’のオキシアルキレン部をシロキサン骨格に接続するために、−ＣmＨ2m−（ｍは２〜８）などの二価の基を含む。またこのような部分は、水素、ヒドロキシルまたは、アルキル、アリール、アルコキシもしくはアセトキシ基などの、Ｒ’のオキシアルキレン部用の終結基も含む。
【００１１】
また本明細書において有用な非架橋シリコーンポリエーテルは、式Ｍ’Ｄ10-1,000Ｄ’0-100Ｍ’、最も好ましくは式Ｍ’Ｄ10-500Ｄ’0-50Ｍ’を有するタイプのものでもよい。ここで、Ｍ’は単官能性単位Ｒ2Ｒ’ＳｉＯ1/2を表し、Ｄは二官能性単位Ｒ2ＳｉＯ2/2を表し、Ｄ’は二官能性単位ＲＲ’ＳｉＯ2/2を表す。これらの式において、Ｒは１〜６個の炭素原子を含むアルキル基またはアリール基でよく、再度、Ｒ’はオキシアルキレン含有部分を表す。既に述べたとおり、Ｒ’基は、通常、オキシエチレン（ＥＯ）単位のみ、あるいはオキシエチレン（ＥＯ）およびオキシプロピレン（ＰＯ）単位の組み合わせを含む。このようなＲ’基は、ＥＯ3-100ＰＯ0-100の比率、最も好ましくはＥＯ3-30ＰＯ1-30の比率で、これらのオキシアルキレン単位を含む。
【００１２】
これも既に述べたとおり、Ｒ’部分は、通常、Ｒ’のオキシアルキレン部をシロキサン骨格に接続するために、二価の基−ＣmＨ2m−（ｍは２〜８）を含む。更に、部分Ｒ’は、水素、ヒドロキシル、アルキル、アリール、アルコキシまたはアセトキシ基などの、Ｒ’のオキシアルキレン部用の終結基を含む。
【００１３】
さらに、本明細書において有用な非架橋シリコーンポリエーテルは、式ＭＤ0-1,000Ｄ’0-100Ｄ”1-1,00Ｍを有することができる。ここで、Ｄ”は二官能性単位ＲＲ”ＳｉＯ2/2を表し、Ｒ”は１〜４０個の炭素原子を含むアルキル基である。Ｍ、Ｄ、Ｄ’およびＲは上記の定義と同じである。
【００１４】
表Ｉは、これらの式に合致し、本発明に従ってエマルジョンを調製する際に使用することができるいくつかの代表的な非架橋シリコーンポリエーテルを示す。
【００１５】
【表１】
2004530753.tif 000002
【００１６】
共界面活性剤
本発明に従って調製されるエマルジョンは、共界面活性剤を含有することができる。共界面活性剤は、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオールなどの化合物であり得るか、あるいはグリコールエーテルであり得る。使用することができるいくつかの代表的な共界面活性剤としては、１−ブタノール、１−ペンタノール、１−デカノール、１−ヘキサデカノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、グリセロール、およびジ（エチレン）グリコールへキシルエーテルが挙げられる。最も好ましいのは、ダウケミカル社（Midland, Michigan）からＤＯＷＡＮＯＬ（登録商標）で市販されているグリコールエーテルである。
【００１７】
≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン
Ｓｉ−Ｈポリシロキサンは、式Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）a（Ｒ”ＨＳｉＯ）bＳｉＲ3の化合物、式ＨＲ2ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）cＳｉＲ2Ｈの化合物、または式ＨＲ2ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）a（Ｒ”ＨＳｉＯ）bＳｉＲ2Ｈの化合物、およびこれらの混合物によって表される。３つの式において、Ｒ、Ｒ’およびＲ”は、炭素原子１〜６個のアルキル基であり、ａは０〜２５０、ｂは１〜２５０、ｃは０〜２５０である。
【００１８】
また、Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンは、式（Ｒ’2ＳｉＯ）a（Ｒ”ＨＳｉＯ）b（式中、Ｒ’、Ｒ”、ａおよびｂは上記定義の通りである）で一般に表されるアルキル水素シクロシロキサンまたはアルキル水素−ジアルキルシクロシロキサンコポリマーを含むこともできる。好ましくは、ａは０〜７であり、ｂは３〜１０である。いくつかの代表的な化合物は、（ＯＳｉＭｅＨ）4、（ＯＳｉＭｅＨ）3（ＯＳｉＭｅＣ6Ｈ13）、（ＯＳｉＭｅＨ）2（ＯＳｉＭｅＣ6Ｈ13）2、および（ＯＳｉＭｅＨ）（ＯＳｉＭｅＣ6Ｈ13）3であり、ここでＭｅは−ＣＨ3である。
【００１９】
モノアルケニルポリエーテル
モノアルケニルポリエーテルは、式ＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）fＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）g（ＣＨ2ＣＨ3ＣＨＯ）hＴの化合物、または式ＣＨ2＝ＣＨ−Ｑ−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）g（ＣＨ2ＣＨ3ＣＨＯ）hＴの化合物である。式中、Ｔは、水素；メチル、エチル、プロピル、ブチルおよびデシルなどのＣ１〜Ｃ１０アルキル基；フェニルなどのアリール基；またはアセチル、プロピオニル、ブチリル、ラウロイル、ミリストイルおよびステアロイルなどのＣ１〜Ｃ２０アシル基などであり得る末端基を表す。Ｑは、フェニレン−Ｃ6Ｈ4−などの不飽和を含む二価の連結基である。ｆの値は１〜６であり、ｇは４〜３０の値を有し、ｈはゼロであり得るか、あるいは１〜１００の値を有することができる。
【００２０】
α，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−イン
使用可能な不飽和炭化水素としては、式ＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）dＣＨ＝ＣＨ2（式中、ｄは１〜２０である）のα，ω−ジエンが挙げられる。いくつかの代表的なα，ω−ジエンは、１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン、１，６−へプタジエン、１，７−オクタジエン、１、８−ノナジエン、１，９−デカジエン、１，１１−ドデカジエン、１，１３−テトラデカジエン、および１，１９−エイコサジエンである。
【００２１】
使用可能なその他の不飽和炭化水素としては、式ＣＨ≡Ｃ（ＣＨ2）eＣ≡ＣＨのα，ω−ジイン、または式ＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）eＣ≡ＣＨのα，ω−エン−インが挙げられ、ここでｅは０〜２０である。いくつかの代表的なα，ω−ジインは、１，３−ブタジインＨＣ≡Ｃ−Ｃ≡ＣＨ、および１，５−ヘキサジイン（ジプロパルギル）ＨＣ≡Ｃ−ＣＨ2ＣＨ2−Ｃ≡ＣＨである。適切なα，ω−エン−インの例としては、へキセン−５−イン−１、ＣＨ2＝ＣＨＣＨ2ＣＨ2Ｃ≡ＣＨがある。
【００２２】
シリコーンオイル
本明細書中で使用されるシリコーンオイルという用語は、（ｉ）低分子量で揮発性の線状および環状メチルシロキサン、および（ｉｉ）低分子量で揮発性および不揮発性の線状および環状アルキルおよびアリールシロキサンなどのケイ素原子を含有する化合物を含むことが意図される。しかしながら、最も好ましいのは、低分子量で揮発性の線状および環状メチルシロキサン（ＶＭＳ）である。
【００２３】
ＶＭＳ化合物は、平均単位式（ＣＨ3）jＳｉＯ(4-j)/2（ここで、ｊは２〜３の平均値を有する）に相当する。この化合物は、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合により連結されたシロキサン単位を含む。代表的な単位は単官能性「Ｍ」単位（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2および二官能性「Ｄ」単位（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2である。
【００２４】
三官能性「Ｔ」単位ＣＨ3ＳｉＯ3/2の存在は、分岐した揮発性の線状または環状メチルシロキサンの形成をもたらす。四官能性「Ｑ」単位ＳｉＯ4/2の存在は、分岐した揮発性の線状または環状メチルシロキサンの形成をもたらす。
【００２５】
線状ＶＭＳは、式（ＣＨ3）3ＳｉＯ｛（ＣＨ3）2ＳｉＯ｝kＳｉ（ＣＨ3）3を有する。ｋの値は０〜５である。環状ＶＭＳは式｛（ＣＨ3）2ＳｉＯ｝mを有する。ｍの値は３〜９である。これらの揮発性メチルシロキサンは、沸点が約２５０℃よりも低く、粘度が約０．６５〜約５．０ｍｍ2／ｓであるのが好ましい。
【００２６】
代表的な揮発性線状メチルシロキサンは、沸点１００℃、粘度０．６５ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯＳｉＭｅ3のヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）と、沸点１５２℃、粘度１．０４ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯＭｅ2ＳｉＯＳｉＭｅ3のオクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）と、沸点１９４℃、粘度１．５３ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯ（Ｍｅ2ＳｉＯ）2ＳｉＭｅ3のデカメチルテトラシロキサン（ＭＤ2Ｍ）と、沸点２２９℃、粘度２．０６ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯ（Ｍｅ2ＳｉＯ）3ＳｉＭｅ3のドデカメチルペンタシロキサン（ＭＤ3Ｍ）と、沸点２４５℃、粘度２．６３ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯ（Ｍｅ2ＳｉＯ）4ＳｉＭｅ3のテトラデカメチルヘキサシロキサン（ＭＤ4Ｍ）と、沸点２７０℃、粘度３．２４ｍｍ2／ｓ、式Ｍｅ3ＳｉＯ（Ｍｅ2ＳｉＯ）5ＳｉＭｅ3のヘキサデカメチルヘプタシロキサン（ＭＤ5Ｍ）とである。
【００２７】
代表的な揮発性環状メチルシロキサンは、沸点１３４℃、式｛（Ｍｅ2）ＳｉＯ｝3の固体のヘキサメチルシクロトリシロキサン（Ｄ3）と、沸点１７６℃、粘度２．３ｍｍ2／ｓ、式｛（Ｍｅ2）ＳｉＯ｝4のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ4）と、沸点２１０℃、粘度３．８７ｍｍ2／ｓ、式｛（Ｍｅ2）ＳｉＯ｝5のデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5）と、沸点２４５℃、粘度６．６２ｍｍ2／ｓ、式｛（Ｍｅ2）ＳｉＯ｝6のドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6）とである。
【００２８】
代表的な分岐した揮発性メチルシロキサンは、沸点１９２℃、粘度１．５７ｍｍ2／ｓ、式Ｃ10Ｈ30Ｏ3Ｓｉ4のヘプタメチル−３−｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ3Ｔ）と、沸点２２２℃、粘度２．８６ｍｍ2／ｓ、式Ｃ12Ｈ36Ｏ4Ｓｉ5のヘキサメチル−３，３−ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ4Ｑ）と、式Ｃ8Ｈ24Ｏ4Ｓｉ4のペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキシ｝シクロトリシロキサン（ＭＤ3）とである。
【００２９】
また本発明には、式Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ3および（Ｒ2ＳｉＯ）pによってそれぞれ表される低分子量で揮発性および不揮発性の線状および環状アルキルおよびアリールシロキサンを使用することも含まれる。Ｒは２〜２０個の炭素原子を有するアルキル基、またはフェニルなどのアリール基でよい。ｎの値は０〜８０であり、好ましくは５〜２０である。ｐの値は３〜９であり、好ましくは４〜６である。これらのポリシロキサンは一般に約１〜１００ｍｍ2／ｓの範囲の粘度を有する。
【００３０】
また、約１００〜１，０００ｍｍ2／ｓの範囲の粘度を有するシロキサンポリマーを提供するのに十分な値をｎが有するポリシロキサンも使用することができる。通常、ｎは約８０〜３７５であり得る。このようなポリシロキサンの実例となるのは、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、およびポリジフェニルシロキサンである。
所望されるなら、シリコーンオイル成分は省略されてもよい。
【００３１】
触媒
≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、モノアルケニルポリエーテルと、α，ω−ジエン、α，ω−ジインまたはα，ω−エン−インとの重合は、ＳｉＨ含有ポリシロキサンと、モノアルケニルポリエーテルと、α，ω−不飽和炭化水素との間の反応を達成するための触媒を必要とする。適切な触媒はＶＩＩＩ族遷移金属、すなわち貴金属である。このような貴金属触媒は米国特許第３，９２３，７０５号に記載されており、これは参照によって本明細書中に援用される。特に好ましい触媒はKarstedtの米国特許第３，７１５，３３４号および同第３，８１４，７３０号に記載されており、これらは参照によって本明細書中に援用される。Karstedt触媒は、ポリジメチルシロキサン液体中またはトルエンなどの溶媒中に保有された、通常約１重量パーセントの白金を含有する白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体である。
【００３２】
以下に示される実施例１および２で使用した特定の触媒は、それぞれ２０μｌおよび２００μｌのKarstedtの触媒であって、２．０ｍｍ2／ｓのポリジメチルシロキサン液体中に保有された１重量パーセントの白金として使用された。もう１つの好ましい白金触媒は、塩化白金酸と、末端脂肪族不飽和を含む有機ケイ素化合物との反応生成物である。これは米国特許第３，４１９，５９３号に記載されており、これは参照によって本明細書中に援用される。貴金属触媒は、ＳｉＨ含有ポリシロキサン１００重量部あたり貴金属０．００００１〜０．５重量部、好ましくは貴金属０．００００１〜０．０２重量部、最も好ましくは貴金属０．００００１〜０．００２重量部の量で使用される。
【００３３】
本発明の第１の実施形態に従って組成物を調製する際、組成物の重量パーセントで以下の量の各成分を使用することができる。
（ｉ）５〜６０重量パーセントの非架橋シリコーンポリエーテル、
（ｉｉ）任意で、５〜６０重量パーセントの共界面活性剤、
（ｉｉｉ）５〜５０重量パーセントの≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、
（ｉｖ）５〜５０重量パーセントのモノアルケニルポリエーテル、
（ｖ）１〜１０重量パーセントのα，ω−ジエン、α，ω−ジイン、またはα，ω−エン−イン、
（ｖｉ）任意で、５〜６０重量パーセントのシリコーンオイル、
（ｖｉｉ）１〜１００ｐｐｍの白金触媒、
（ｖｉｉｉ）１０〜６０重量パーセントの水。
【００３４】
本発明の第２の実施形態に従って組成物を調製する際、組成物の重量パーセントで以下の量の各成分を使用することができる。
（ｉ）１〜５０重量パーセントの非架橋シリコーンポリエーテル、
（ｉｉ）１〜５０重量パーセントの共界面活性剤、
（ｉｉｉ）０．１〜７３．０重量パーセントのオキシアルキレン単位を含まない架橋シリコーンエラストマー、
（ｉｖ）２５〜９７．９重量パーセントの水。
【００３５】
本発明に従って製造される組成物は、特定の用途の組成物を調製するために必要とされる場合には、他の成分を含有することができる。このような成分の代表的なものとしては、例えば、（ｉ）エタノール、あるいはキサンタンガム、グアーゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、およびジステアリン酸ポリオキシエチレングリコールなどの水溶性ポリマーなどの、組成物を安定化またはその粘度を調節するための添加剤、（ｉｉ）ラジカル重合可能な（メタ）アクリルモノマーのポリマー、シリコーンポリマーとラジカル重合可能な（メタ）アクリルモノマーとのコポリマー、ポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）、ポリ（Ｎ−メチルピロリドン）、およびフッ素化有機基、アミノ基またはシラノール基を含有するシリコーン樹脂などの被膜形成剤、（ｉｉｉ）ブチル化ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、およびオリザノールなどの酸化防止剤、（ｉｖ）エタノール、イソプロピルアルコール、１，３−ブチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、およびグリセロールなどの凍結防止剤、（ｖ）ＴＲＩＣＬＯＳＡＮおよびＴＲＩＣＬＯＣＡＲＢＡＮなどの抗菌剤および防腐剤、（ｖｉ）パール光沢剤、（ｖｉｉ）エチレンジアミン四酢酸、クエン酸、およびエタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸などのキレート化剤、（ｖｉｉｉ）２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン誘導体、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール誘導体、およびケイ皮酸エステルを含むＵＶ吸収剤、（ｉｘ）クロマトゲン（chromatogen）、染料、および顔料などの着色剤、（ｘ）エアゾールスプレーを可能にする薬品、（ｘｉ）ビタミン、（ｘｉｉ）ヘアートニック、（ｘｉｉｉ）成長促進剤、（ｘｉｖ）ホルモン、（ｘｖ）芳香剤、ならびに（ｘｖｉ）香料が挙げられる。
【００３６】
本発明の組成物の調製では、ミキサー、ミル、ホモジナイザー、および押出機などの機械設備を使用することもできるが、最も好ましいのは、成分を単に手で振動させるように、せん断力を付加することなく組成物を形成することである。
【実施例】
【００３７】
以下の実施例は、本発明をより詳細に説明するために示される。
［実施例１］
第１の実施形態の実例
その場で（in situ）調製された架橋シリコーンポリエーテルを含有する水中油型マイクロエマルジョンは、密閉したバイアル中で以下の成分を組み合わせて、手で振動させることによって形成した。
（ａ）２．４９８３グラムの、式ＭＤ22Ｄ’2Ｍ（式中、Ｍは（ＣＨ3）3ＳｉＯ−であり、Ｄは（ＣＨ3）2ＳｉＯ＝であり、Ｄ’は（ＣＨ3）（ＥＯ12ＰＯ12）ＳｉＯ＝である）を有する非架橋シリコーンポリエーテル、
（ｂ）２．５２２４グラムの、式ＣＨ3（ＣＨ2）5ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＨの共界面活性剤ジ（エチレン）グリコールへキシルエーテル、
（ｃ）２．５６３３グラムの脱イオン水、
（ｄ）０．２７６７グラムの、式ＭＤ8.7Ｄ’3.7Ｍ（式中、Ｍは（ＣＨ3）3ＳｉＯ−であり、Ｄは（ＣＨ3）2ＳｉＯ＝であり、Ｄ’は（ＣＨ3）（Ｈ）ＳｉＯ＝である）の≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、
（ｅ）２．００１０グラムの揮発性シリコーンオイルＤ5、すなわちデカメチルシクロペンタシロキサン、
（ｆ）０．１９６７グラムの、式ＣＨ2＝ＣＨＣＨ2Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）12Ｈのモノアルケニルポリエーテル、
（ｇ）０．０２７０グラムの白金触媒、
（ｈ）０．０６５グラムのα，ω−ジエン化合物１，５−ヘキサジエン、すなわちＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）2ＣＨ＝ＣＨ2。
【００３８】
密閉バイアルおよびその内容物を９０℃で１時間オーブン内に配置し、重合反応を開始させ、架橋シリコーンポリエーテルの硬化粒子の水中の懸濁液を形成した。
【００３９】
［実施例２］
第２の実施形態の実例
オキシアルキレン単位をその分子中に持たない架橋シリコーンエラストマーの硬化粒子を含有する水中油型マイクロエマルジョンは、バイアルに以下の成分を添加することによって形成した。
（ａ）４．９８９１グラムの、オキシアルキレン単位をその分子中に持たない架橋シリコーンエラストマー（架橋シリコーンエラストマーは、揮発性シリコーンオイルのデカメチルシクロペンタシロキサンの約８６．５重量パーセントで膨潤させた。Ｄ5膨潤エラストマーは、（ｉ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンのＭＤ8.7Ｄ’3.7Ｍ（式中、Ｍは（ＣＨ3）3ＳｉＯ−であり、Ｄは（ＣＨ3）2ＳｉＯ＝であり、Ｄ’は（ＣＨ3）（Ｈ）ＳｉＯ＝である）と（ｉｉ）α，ω−ジエンの１，５−ヘキサジエンとを反応させて調製した。米国特許第５６５４３６２号（１９９７年８月５日）の方法に従って、Ｄ5の存在下で反応を実行した）、
（ｂ）５．０１４５グラムの非架橋シリコーンポリエーテルＭＤ22Ｄ’2Ｍ（式中、Ｍは（ＣＨ3）3ＳｉＯ−であり、Ｄは（ＣＨ3）2ＳｉＯ＝であり、Ｄ’は（ＣＨ3）（ＥＯ12ＰＯ12）ＳｉＯ＝である）、
（ｃ）２．５５３２グラムの共界面活性剤のジ（エチレン）グリコールへキシルエーテル、および
（ｄ）５．０６１３グラムの脱イオン水。
【００４０】
架橋シリコーンエラストマーの硬化粒子を水中に分散させるために、バイアルおよびその内容物を１分間手で振動させた。
【００４１】
実施例２で使用したオキシアルキレン単位をその分子中に持たない架橋シリコーンエラストマーは、当該技術分野において、通常、非乳化（non-emulsifying）シリコーンエラストマーと呼ばれる材料であり、これは、ポリオキシアルキレン単位が存在しないことを意味する。
【００４２】
本発明に従って調製される組成物は、様々な店頭販売（ＯＴＣ）のパーソナルケア製品に使用することができる。従って、これらは、制汗剤、脱臭剤、スキンクリーム、スキンケアローション、保湿剤、にきびやしわのリムーバーなどの顔のトリートメント、身体用および顔用クレンザー、バスオイル、香水、コロン、におい袋（sachet）、日焼け止め剤、プレシェーブおよびアフターシェーブローション、液体セッケン、髭剃り用セッケン、髭剃り用のセッケン泡（shaving lather）、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプレー、ムース、パーマネント、脱毛剤、キューティクルコート、メークアップ、カラー化粧品、ファンデーション、頬紅、口紅、リップクリーム（lip balm）、アイライナー、マスカラ、オイルリムーバー、カラー化粧品のリムーバー、およびパウダーにおいて使用することができる。また組成物は、薬剤、殺生剤、除草剤、殺虫剤のキャリヤとして、ならびに疎水系に水および水溶性物質を取り込むためにも有用である。
【００４３】
本発明の本質的な特徴から逸脱することなく、本明細書中に記載した化合物、組成物および方法には、その他の変化が成され得る。本明細書中で具体的に説明した本発明の実施形態は単なる例であって、添付の特許請求の範囲での規定を除いて、その範囲を制限するためのものではない。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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