(57)【要約】【課題】芳香成分を放出しながら悪臭分を減少する組成物を提供する。【解決手段】芳香成分とウンデシレン酸又はその誘導体を悪臭成分を減少し選択された成分を放出しつづけるように組合せる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香成分と組成物から選択された成分を放出し悪臭分を減少する有効量のウンデシレン酸又はその誘導体とを含有することを特徴とする組成物から選択された成分を放出しながら悪臭分を減少するための組成物。
【請求項２】
ウンデシレン酸又はその誘導体の含有量が約０．１〜約５０重量％である請求項１の組成物。
【請求項３】
芳香成分の含有量が約０．０５重量％より多く約１００重量％より少ない請求項２の組成物。
【請求項４】
ウンデシレン酸の誘導体がウンデシレン酸のエステル、塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項２の組成物。
【請求項５】
ウンデシレン酸のエステルがウンデシレン酸のメチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、デシル、ポリオキシアルキレンエステル類及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項４の組成物。
【請求項６】
ウンデシレン酸のエステルがアルキルエステルである請求項４の組成物。
【請求項７】
ウンデシレン酸又はそのエステルの含有量が芳香成分の重量％にほぼ等しい比率である請求項４の組成物。
【請求項８】
ウンデシレン酸又はその誘導体の含有量が芳香成分の重量％の約５０％である請求項４の組成物。
【請求項９】
ウンデシレン酸又はその誘導体の含有量が約０．１〜約５０重量％である請求項４の組成物。
【請求項１０】
ウンデシレン酸の誘導体がウンデシレン酸のメチル及びエチルエステルからなる群から選ばれる請求項４の組成物。
【請求項１１】
ウンデシレン酸の誘導体がウンデシレン酸のメチルエステルとエチルエステルからなる請求項１０の組成物。
【請求項１２】
ウンデシレン酸のメチルエステルとエチルエステルがほぼ同じ比率で存在する請求項１１の組成物。
【請求項１３】
ウンデシレン酸のメチルエステルとエチルエステルが重量比でメチル約５：エチル約９５からメチル約３０：エチル約７０の範囲で存在する請求項１１の組成物。
【請求項１４】
芳香成分と、芳香成分に対する重量比で約５：約９５から約３０：約７０の範囲であって組成物から選択された成分を放出し悪臭分を減少する有効量のウンデシレン酸又はその誘導体とを含有することを特徴とする組成物から選択された成分を放出しながら悪臭分を減少するための組成物。
【請求項１５】
ウンデシレン酸又はその誘導体の含有量が約０．１〜約５０重量％である請求項１４の組成物。
【請求項１６】
ウンデシレン酸の誘導体がウンデシレン酸のエステル、塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項１５の組成物。
【請求項１７】
ウンデシレン酸又はその誘導体を含有する組成物を、悪臭分を減少するために最終製品に用いる方法であって、ウンデシレン酸又はその誘導体を含有する組成物を組成物から悪臭分を減少しある成分を放出する有効量で最終製品に付与する工程をもち、該成分が芳香成分であることを特徴とする上記方法。
【請求項１８】
該付与工程が芳香成分をウンデシレン酸又はその誘導体と混合して臭気中和性プレミックスをつくってこのプレミックスを最終製品に付与することからなる請求項１７の方法。
【請求項１９】
ウンデシレン酸又はその誘導体の最終製品に対する量が約０．１〜約５０重量％である請求項１７の方法。
【請求項２０】
ウンデシレン酸の誘導体がウンデシレン酸のエステル、塩及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項１９の方法。
【請求項２１】
組成物の形態が溶液、懸濁液、乳化液、泡、粒状物、ゲル、エーロゾル、非エーロゾル、マイクロカプセル、プラスチック、ポリマー又は粉末の形態にある請求項２０の方法。
【請求項２２】
ローソク、カーペットケア製品、浴室ケア製品、乳児ケア製品、デオドランド剤、発汗防止剤、生理用製品、空気清浄剤、香料製品、コロン、成人失禁製品、布／洗濯製品、経口衛生剤、家庭用洗剤、ヘアケア製品、ハンドクリーナー、ふきとり布、口臭防止剤、脱毛剤、殺虫剤及び忌避剤からなる群から選ばれる製品中に請求項１５の組成物が含まれている最終製品。
【請求項２３】
芳香成分、キャリア及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成分及び組成物から上記成分を放出し悪臭分を減少する有効量のウンデシレン酸又はその誘導体からなることを特徴とする組成物から選択された成分を放出しながら悪臭分を減少させるための組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は悪臭又は悪い風味を中和または減少するための組成物及びその使用方法に関する。より具体的には、本発明は芳香成分（フラグランス成分とフレーバー成分を総称する）と共にウンデシレン酸、そのエステル及び／又は塩を用いること、及び芳香成分の効果を維持しながら望ましくない香気や風味の臭気中和をもたらすために上記を含有する製品に関する。
【０００２】
本発明の組成物は、望ましい芳香成分と共に、望ましくない香気や風味の除去活性を維持しながら望ましい蒸発芳香成分の除去を最小にするような濃度でウンデシレン酸、そのエステル及び／又は塩を含有する。
本発明は非限定的な例として繊維布帛やリネン用スプレー、ローソク、カーペット脱臭剤、ハンド衛生ゲル、ルームスプレー及び経口ケア製品（デントリフリスやマウスウオッシャー等）等の広範な製品に利用しうる。
【０００３】
【従来の技術とその課題】
芳香成分はしばしば美感的効果を付与するのに用いられている。組成物からの特定の芳香成分の放出は組成物が効果的でないことを示したり、強度、清潔さ及び有用性等の特定の特性と関連する信号として機能しうる。芳香成分は多くの消費者最終製品に加えられて製品の品質や価値を示すセンサー信号を付与している。
【０００４】
組成物の実用性は望ましくない香気や風味（以下「悪臭分」（ｍａｌｓｅｎｓｏｒｙ　ａｇｅｎｔｓ）と称する）を生ずる望ましくない不純物や分解生成物等で組成物が汚染されることによって制限されることが多い。悪臭分の生成を避けることが望ましいとされ、またたとえば抗菌剤を用いて悪臭分をもたらす微生物の数を減少させるとき等にはそれが実用的だが、悪臭分にさらされる環境で用いる組成物の汚染を防ぐことは不可能な場合が多い。
【０００５】
組成物中の望ましくない香気及び風味は（たとえば悪臭分を望ましくない香気及び／又は風味を欠く付加体やさらなる分解生成物等の新しい組成物を生ずるような薬剤と反応させることによって）悪臭分を化学的に変性し、組成物からの悪臭分の放出を（木炭やゼオライト等の別の成分上に悪臭分を吸収及び／又は吸着する等によって）減少するか、（揮発性を小さくした）悪臭分の蒸気圧を減少するか、又は（溶媒抽出によって）組成物から悪臭分を除去することによって改善しうる。望ましくない香気及び風味はまた悪臭分をマスクするに足る適切量の芳香成分を用いることでも改善しうる。
【０００６】
文献未記載の植物抽出物から単一又は多成分合成化合物に至る多くの化合物が悪臭減少に提案されている。フライ等の米国特許第３，９２３，００５号には、子ねこからの臭気の除去にクロロフイルを用いることが開示されており、米国特許第４，９８９，７２７号には植物から抽出した脱臭成分からなる脱臭剤が硫黄及び窒素化合物臭を含む多くの臭気に有用であることが開示されている。
【０００７】
小林等の米国特許第４，９０９，９８６号には、少なくとも１００，０００の平均分子量をもつ水溶性有機ポリマーが脱臭剤として有用であることが開示されている。
上田等の米国特許第４，９５９、２０７号には、ウンデシレン酸無水物と銅化合物との混合物が開示されている。
【０００８】
カルホーンの米国特許第３，０９１，５１１号には、フェノール及びｐ−アセチルアミノフェノールのサリシルウンデシレン酸エステルが開示されている。
ウオルフ等の米国特許第５，７１８，８８７号には、オメガ−アルカンジカルボン酸とオリゴグリセロールのモノカルボン酸エステルが体臭の減少に有効であることが開示されており、ピロソフ等の米国特許第５，５３４，１６５号には脱臭剤としてのベーターシクロデキストリンが開示されている。
【０００９】
脱臭活性をもつといわれている多くの化合物のなかにウンデシレン酸とその誘導体がある。ウンデシレン酸（Ｃ１１Ｈ２０Ｏ３）は涙や汗のなかにみられる天然産の酸である。通常は、ひまし油からしばしば誘導される、Ｃ１８をＣ７及びＣ１１にクラッキングすることで誘導される（Ｃ１１はウンデシレン酸又はウンデカノン酸として知られている）。
【００１０】
ウンデシレン酸及びその誘導体は興味ある生化学的特性を示し、殺シラミ剤（たとえば米国特許第５，４１６，１１６号参照）、野鳥忌避剤（農作物の損傷に対する保護−たとえばＤＥ−Ａ−１，７９２，４６７参照）等の多くの製品に用いられている。当初、ウンデシレン酸はその静菌活性（米国特許第３，７６２，８７５号参照）及び静真菌活性（米国特許第３，８８２，８６８号、第３，８９９，６１６号及び第４，４６２，９８１号参照）に基づく脱臭剤として提案された。静菌及び静真菌分解生成物はしばしば悪臭を有する。その後ウンデシレン酸と多くのその誘導体は有効な脱臭剤であることが認められた。
【００１１】
ウンデシレン酸は動物の子用箱を含むいくつかの製品に脱臭剤として用いられてきた（米国特許第４，５１７，９１９号には動物の子用箱に用いるための可撓性吸収パッド中にウンデシレン酸を用いることが開示されている）。また他の脱臭剤と組合せて脱臭効果を高めることも行なわれている。たとえば米国特許第５，１８２，１０３号にはアルミノメタシリケート被覆複合体とウンデシレン酸を組合せると、冷蔵庫、台所用カン、自動車、くつの中じき、紙オムツ、生理用製品及び一般の室内用品用の改良された脱臭剤をもたらすことが開示されている。
【００１２】
特にウンデシレン酸のエステル誘導体は優れた脱臭活性をもつことが知られている。ウンデシレン酸のポリオキシアルキレン及び単純アルキルエステルは動物の排出物の処理に有効であることが知られている。たとえば米国特許第５，２７５，７８３号にはウンデシレン酸のポリアルキレンエステルが液体肥料の脱臭に有効であることが開示されており、また米国特許第５，３３８，５１１号にはウンデシレン酸のアルキル及びポリオキシアルキレンエステルを０．０１−５重量％の濃度で用いると排液スラッジの脱臭に有効であることが開示されている。また米国特許第５，７２０，９４７号には動物の排出物の脱臭にウンデシレン酸、そのエステル及びそのポリオキシアルキレン化エステルをスーパーホスフェートと組合せて用いることが開示されている。これらのエステル誘導体は製紙ミル流出液の脱臭（米国特許第５，４３９，６４１号参照）、悪臭性の動物のエサからの臭気除去（米国特許第５，７４７，０９０号及びＥＰ−Ｏ−４３４−５２４参照、これらにはウンデシレン酸のアルキル又はポリオキシアルキレンエステル、及びそのメチル、プロピル、ヘキシル及びドデシルエステル誘導体での脱臭が開示されている）、及びフィルター、真空洗浄バッグ、ナピー及び空気清浄用拡散機等にみられる紙製品、カップボード及び不織布の脱臭（米国特許第５，９７６，４６０号参照）にも用いられている。ウンデシレン酸エステル誘導体をポリエーテルエステルアミドと組合せて脱臭剤として用いることもヨーロッパ公開特許出願第０５９６７７２号に開示されている。
【００１３】
ウンデシレン酸及びその誘導体は悪臭分の蒸発を低下させる複雑な系を形成してその気相中の密度を人の嗅覚レセプタによって検知可能な量まで低下させることで脱臭効果を示すものと思われる。これはガスクロマトグラフィーやマススペクトルといった最新の分析技術でガス相中の悪臭分の密度の低下が認められることからもわかる。ウンデシレン酸又はその誘導体と悪臭生成物質との物理的混合やスプレー等で生ずる緊密接触が悪臭の発生低下に必要であると一般に思われていた。
【００１４】
ウンデシレン酸及びそのエステル誘導体の脱臭作用はそのウンデシレン酸誘導体の固有の香気とは独立であると思われる。たとえば、メチルウンデシレネート、公知のカーネーションベース（米国特許第４，１３７，６７７号及び第４，２５０，００１号参照）、及びエチレンウンデシレネートはリンス工程や乾燥工程を通して布や体に残る成分である「持続性香料成分」（たとえば米国特許第５，５００，１３７号、第５，５００，１３８号、第５，５００，１５４号、第５，５３１，９１０号、第５，７９０，４０４号及び第５，８４９，３１０号参照）、及び「アルコールマスキング」剤（米国特許第５，８４３，８８１号参照）と同様の特徴をもち、それぞれのウンデシレネートエステルの香気による悪臭マスキングによるよりも大きく悪臭を低下ざせる。
【００１５】
ウンデシレン酸誘導体の付与は、スラッジ、パーソナルケア製品、紙製品及び動物のエサ等の非消毒物質からの臭気の除去に制限されていた。多くのウンデシレン酸誘導体は無毒だが、これらの酸及び誘導体は人の消毒食品や痰（たとえばうがいや歯みがき）の悪臭の低下には用いられていない。
ウンデシレネート誘導体及びそれらの塩は悪臭の減少に有効だが、それらはいずれも悪臭と望ましい臭（たとえば香料や付香剤）の両方を非選択的に除去すると思われる点で大きな欠点がある。
それ故、望ましい芳香の放出に対する悪影響なしに又はこれらの最終用途での有効性に実質的な影響なしに、ウンデシレン酸、そのエステル及び塩の有利な悪臭中和及び保持性を維持するような組成物と使用方法が望まれる。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明は種々の消費者製品に含有させるための悪臭分中和性組成物を含む芳香組成物を提供する。特に、上記の中和性組成物を芳香成分と所定の割合でプレミックスすることにより、所望の芳香成分の有利な制御された放出を可能にしながら悪臭分の中和性を高めた芳香組成物を提供する。本発明はまた芳香成分の放出を長期化し且つそれを望ましくない香気の放出を抑えて行う手段を提供する。
【００１７】
本発明の組成物及び方法は、ウンデシレン酸及び／又はその誘導体と媒体中の芳香剤とを、ウンデシレン酸及び／又はその誘導体の濃度がプレミックス用の媒体の約５〜約５０重量％となるようにプレミックスし、次いで得られたプレミックスを脱臭が望まれる又は脱臭用に用いられる製品又は担体に加えることによって、ウンデシレン酸及び／又はその誘導体を製品に加えて芳香成分の望ましくない除去を減少させる。ウンデシレン酸及びその誘導体と所望の芳香成分とを上記濃度でプレミックスすることにより芳香成分の放出時間が長くなった組成物がもたらされることも判明した。ここで芳香成分の放出性が改良された組成物とはウンデシレン酸及び／又はその誘導体を芳香成分と組合せた組成物であって芳香成分の多くの放出がこの組成物のない場合に比しより長期間制御される組成物を意味する。これは芳香の強さの実質的な低下を最小にしながら芳香の放出をより長くしたい場合に特に有利である。
【００１８】
本発明はまたウンデシレン酸及びその誘導体、特にそのエステル誘導体が非水性系環境でさえ臭気の除去に有用であるという予期せざる効果をもたらす。特に、ウンデシレン酸、そのエステル及び塩及び他の誘導体は機械的な助力（即ちスプレー）又は緊密な接触なしで空気中に揮発するときでさえ臭気を除去する効果を維持する。スプレー製品を調合しそして繊維材料に付与する場合、ウンデシレン酸及びその誘導体は、意外にも、タバコの煙の臭気、便臭、料理臭、体臭及び女性臭等の、一般に用いられるシクロデキストリン（米国特許第５，５３４，１６５号、第５，７１４，１３７号、第５，６６８，０９７号、第５，７８３，５４４号、第５，９４２，２１７号、第５，９６８，４０４号参照）以外の、一般的な場所の臭の除去に極めて優れていることが判明した。特に改良された性能は、約５−約５０％のウンデシレン酸及び／又はその誘導体を含むプレミックス用芳香組成物でみられ、より好ましくはプレミックスが約６０−９０％のエチレンウンデシレネートと約１０−４０％のメチルウンデシレネートの混合物１０−３０％と残りが芳香成分とからなる場合である。
【００１９】
このプレミックスの改良された臭気中和性能は、たとえば約０−４０％のアルコール、０．２−１０％の界面活性剤と、残りが水からなる繊維用スプレーに約０．５−２．０重量％の濃度で用いたときにも観察される。メチルウンデシレネートとエチルウンデシレネートの組合せはエチルウンデシレネートに固有のより低い臭気を保持した上、メチル成分のより大きな効力をそれ自身の溶媒様臭気を最小にしながら最適の悪臭中和を得るよう、十分に低い濃度で発揮する。
【００２０】
ウンデシレン酸及びその誘導体、特にそのメチルとエチルエステル、を含有する組成物の使用は、意外にも、炎を保持しうる製品中又は他の動的エネルギー源を用いる製品中でのように、組成物が燃焼したり加熱される雰囲気からの臭気を除去する。またウンデシレン酸及びその誘導体、特にそのメチル及びエチルエステル、の大気中への蒸発は、ウンデシレン酸及び／又はその誘導体が臭気発生源と直接接していなくとも大気中に分散している悪臭を除去することが認められた。
【００２１】
特に有効な臭気中和剤にはウンデシレン酸、ウンデシレン酸の塩（たとえばナトリウム、カルシウム及び亜鉛塩）、ウンデシレン酸の単純エステル（たとえばメチル、エチル、プロピル、ブチルエステル）、ウンデシレネートシリコーンエステル及びウンデシレン酸エステル類の組合せがある。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は固体、流体及び気体から悪臭分を除去するための改良された組成物及び方法を提供する。タバコの煙、体臭、失禁及び尿臭、食品及び料理臭、さらには悪臭呼吸等を含む多くの一般的な場所での臭気（原因化合物としては種々のスルフィド及び硫黄メルカプタン等がある）を除去するウンデシレン酸誘導体を含有する芳香組成物を提供する。
【００２３】
一の態様において、ウンデシレン酸はメチル及び／又はエチルエステル形で用いられる好ましくは、ウンデシレン酸／誘導体を溶液中の芳香成分とプレミックスして、最終製品の最終組成分がウンデシレン酸／誘導体を約５０重量％より少ないが約０．１重量％よりは多く含むように臭気中和性「プレミックス」又は「ＯＮＰ」をつくる。またはウンデシレン酸／誘導体を未芳香化担体（キャリア）中に含有させてもよい。またＯＮＰは芳香成分（フラクランス、フレーバー）、担体成分をウンデシレン酸／誘導体と適宜の順序で溶液中にてプレミックスして「プレミックス」を形成しうる。好ましくはウンデシレン酸／誘導体はプレミックス組成物の約３０重量％よりは少なく、約５０重量％よりは多い、本発明の非限定的例として、プレミックスを除去されるべき臭気又は悪臭のある担体基材、組成物又は物品に加えて最終製品をつくることができ、その際最終製品の約０．１〜１００重量％がプレミックスからなりうる。これらの組成物は、たとえば３−メチル−２−ヘキサン酸（汗に存在）、カプロン酸（ランシド・バターに存在）、スカトール（糞の臭気成分）、メチルスルフィド（腐った卵が生ずる臭気）等の感ずる臭気を顕著に減少する。意外にもプレミックス中のウンデシレン酸／誘導体の高すぎる濃度（典型的には３０−５０％過剰）は臭気や風味の知覚に悪影響をもたらしてプレミックスによる改善効果が示されないことが判明した。
【００２４】
別の態様において、ウンデシレン酸／誘導体をローソク等の炎を維持しうる製品に入れる。別の態様において、ウンデシレン酸をそのメチル及び／又はエチルエステル形で用いる。このウンデシレン酸／誘導体を、最終製品又は組成物がウンデシレン酸／誘導体を約５０重量％よりは少なく約０．１重量％よりは多く含むように芳香ブレンドとプレミックスする。好ましくは、この芳香プレミックスは最終製品又は組成物の約２０重量％よりは少なく約２重量％よりは多く存在する。最終製品又は組成物中のウンデシレニン酸／誘導体の好ましい濃度は０．１〜４．０重量％の範囲である。意外にも、ウンデシレニン酸及びそのエステル誘導体は、スカトールや料理臭やタバコ臭等の悪臭がスプレー、混合、濾過、静電気的沈澱等の機械的補助作業なしに大気から除去されるように、燃えているローソクから放出される。
【００２５】
本発明の方法及び組成物は物理的状態や製品形態には制限がなく、たとえば水性系及び非水性系製品、発泡体、粉末、粒状物、ゲル、エーロゾル、非エーロゾル、セラミック、吸取り紙、ワックス、マイクロカプセルビイクル、相変化マイクロカプセルビイクル、プラスチック、ポリマー、不織布、不活性担体（たとえばシリカ）等に含有されうる。
【００２６】
本発明の組成物及び方法は多くの製品用途に用いうる。たとえばカーペット、浴室ケア製品、ベビーケア製品、デオドラント剤、発汗防止剤、女性生理用製品、室内清浄機、空気清浄機、ローソク、ペットケア製品、布／洗濯ケア製品、成人失禁製品、ハンドデオドラント／衛生製品、経口衛生剤、家庭用洗浄剤、コロン、香料、ヘアケア製品、エアコンディショニング／住宅／工業加熱用途、ハンドクリーナー、ふきとり材、口臭防止剤、オシメ、殺虫剤、忌避剤等に用いうる。
【００２７】
本発明の組成物の好ましい濃度を次表に重量基準で示す。
【００２８】
【表１】
2004500143.tif 000003
【００２９】
表１には本発明のプレミックス組成物での許容しうる及び好ましい範囲、即ちプレミックスが最終製品中に希釈される前の濃度範囲を示す。
【００３０】
【表２】
2004500143.tif 000004
【００３１】
表２には最終製品のための本発明の組成物での許容しうる及び好ましい範囲を示す。
【００３２】
【表３】
2004500143.tif 000005
【００３３】
表３には芳香成分の添加なしに分析したときのプレミックスでのメチル及びエチルウンデシレネートの許容しうる及び好ましい範囲を示す。プレミックス及び最終製品中でのメチルとエチルウンデシレネート間の許容しうる及び好ましい範囲を示すものである。
【００３４】
次の例は本発明の組成物の製造と使用を例証するものである。これらは例示であり、本発明を制限するものではない。特に断りのない限り、部及び％は重量基準で示す。温度はセッシ温度で示す。当業者に明らかなように、以下に示す例をこえた広範囲の水性、非水性系製品が本発明の活性成分の添加により利益をうける。また、たとえば吸取り紙、セラミック、マイクロカプセル、ゲル等の種々の形で芳香成分を用いうる。
【００３５】
本発明の定量的性能を正確に調べるために、揮発分のパージートラップ濃縮、液−液抽出、固相抽出又は半揮発分及び非揮発分のための超臨界液体抽出を含む適宜の周知の手段を用いて、ヘッドスペース分析を行うことができる。
当業者に「固相微抽出」（ＳＰＭＥ）として知られている手段を用いてヘッドスペース（即ちテストサンプルの臭気をもたらす揮発成分からなるサンプル上の気相）をサンプリングする。ＳＰＭＥにおいて、被分析物はサンプルマトリックス、サンプル上のヘッドスペース及びカーボワックス、ポリアクリレート又はポリジメチルシロキサン相（これらの相はたとえばジビニルベンゼンポリマー、テンプレート樹脂又は多孔性炭素等の固体吸着剤と混合しうる）を被覆した溶融シリカ繊維の静止相間で平衡を確立する。上記の繊維は典型的には保護ホルダー内のステンレススチール製プランジャーに付着している。次いで被分析物を繊維から熱脱着して、ガスクロマトグラフィーカラムＨＰＬＣ又はＧＣ／ＭＳに運ぶ。溶媒を注入しないので、被分析物は速かに脱着し、被分析物等の最小検知が向上する。ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）と質量分光分析の合体分析法をヘッドスペースサンプルの分析に用いる。ＧＣが混合物を個々の成分に分離し、ＭＳがそれらの成分がＧＣカラム端から出るにつれてそれらを検知する。ＭＳでは被分析物が高エネルギーの電子流によって分割されていくつかの被分析物分子を正の電荷にイオン化する。次いで帯電したイオンを計量、プロットした質量対強度に従って分けて質量スペクトルを得るこの技術は臭気のプロフィールと特徴を極めて正確に示す。
【００３６】
次の例で示すヘッドスペース分析はＨＰ５９７３マススペクトロメータを備えたＨＰ６８９０ＧＣを用い、１０マイクロリットルのシリンジを使ってヘッドスペースサンプルから約０．２マイクロリットルの注入容量をとり出しそれを上記装置に注入して得た。求める化合物の検知を最大にするようにカラムとセレクションのセッティングを選んだ。Ｓｕｐｅｌｃｏ　２−４０４０ポリジメチルシロキサン毛細管カラムＳＰＢ−１（長さ６０ｍ、直径２５０ｍｍ、フィルム０．２５ｍｍ）を用いた。（４分ランプを用いて）当初のオーブン温度を８０℃とし（１５分ランプを用いて）最終温度を２６０℃にした。当初温度２３０℃、圧力１５．３ｐｓｉ及びパージ流速９２．４ｍｌ／分、合計流速９５．５ｍｌ／分で、スプリットなしに前方入口を操作して多くの悪臭分を分析した。
【００３７】
表４に示す次の分析内容は消費者デオドラント機として用いた所望の重量％に臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）を希釈するのに用いた担体溶液の典型例である。
【００３８】
【表４】
2004500143.tif 000006
【００３９】
表５及び表６には例１で用いた臭気中和用プレミックス用の構成成分をケミカル・アブストラクト番号（ＣＡＳ番号）と共に示す。
【００４０】
【表５】
2004500143.tif 000007
【００４１】
【表６】
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【００４２】
次のデータはＨＰベクトラＸＭシリーズ４，５／１６６　Ｃｈｅｍ　Ｓｔａｔｉｏｎを用いて分析し各テストセル間の比較を行ったものである。
例１：
３−メチル−２−ヘキサン酸臭気体に対する臭気中和剤／芳香成分の効果
臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）を表５及び６に従ってつくった。ここでＯＮＰは２０重量％のエチルウンデシレネートを含有する。次いでＯＮＰを表４に従って担体溶液に、０％（対照）、１％及び２％濃度にて加え、テスト溶液をつくった。１００％綿Ｔシャツ布を芳香成分なしの洗剤で予備洗いし、乾燥し、４×４インチ幅のテスト布をつくり、このテスト布上に３−メチル−２−ヘキサン酸（人の汗に含まれる臭気成分）の０．１重量％溶液を、直径１．５インチの円形ステンシルを通してスプレーして、３分間放置乾燥した。次いで１．０％のＯＮＰ溶液を２．０インチの円形ステンシルを通して悪臭のついた乾燥綿布上にスプレーし悪臭分で処理した領域のスプレーを確かなものとした。この方法を２．０％のＯＮＰ溶液用及び０％対照に繰返した。
【００４３】
これらのテスト布を別々のヘッドスペースガラスビン中に密封した。０％、１％及び２％ＯＮＰ溶液濃度のテスト布上のヘッドスペースをサンプリングして空気スペース中の３−メチル−２−ヘキサン酸の量を測定した。表７及び図１に示すように１％及び２％のＯＮＰを含有する溶液はかなりの悪臭低下を示した。
【００４４】
【表７】
2004500143.tif 000009
【００４５】
表８は例２で用いた芳香成分用の構成成分をケミカル・アブストラクト・サービス番号（ＣＡＳ番号）と共に示す。
【００４６】
【表８】
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【００４７】
例２：
メチルスルフィド臭気成分に対する臭気中和剤／芳香成分の効果
表８に従って芳香成分とエチルウンデシレネートを含有する臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）をつくった。次いでこのＯＮＰを０％（対照）、１％及び２％濃度にて、エチルアルコール担体に加えてテスト溶液をつくった。また表８に示した成分の２％溶液からなる別のテスト溶液を、エチルウンデシレネートなしで比較用につくった。各テスト溶液２ｍｌをメチルスルフィドのエチルアルコール溶液（濃度１０％）の２ｍｌと共にガラスビンに入れた。
各ガラスビンのヘッドスペースをサンプリングしてその空気中のメチルスルフィドを測定した。表９及び図２に示すように、２％のＯＮＰを含有するガラスビンはメチルスルフィド悪臭分の濃度がほぼ半分になっていた。
【００４８】
【表９】
2004500143.tif 000011
【００４９】
表１０は例３で用いた芳香成分用の構成成分をケミカル・アブストラクト・サービス番号（ＣＡＳ番号）と共に示す。
【００５０】
【表１０】
2004500143.tif 000012
【００５１】
例３：
ローソクを燃焼させたときの大気中のスカトール臭に対する芳香成分と組合せてローソクワックスに加えた臭気中和剤の効果
臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）を表１０に従った成分８０重量部とさらにウンデシレネート２０重量部を含有させてつくった。後者はメチルウンデシレネート２５％とエチルウンデシレネート７５％とからなる。このＯＮＰをパラフィンに加えてからローソクに成形した。ローソクワックスの５重量％をＯＮＰとした。１０重量％のスケルトンのエチルアルコール溶液４ｇを含む吸取り紙を４つのチェンバーに入れ３０分間放置して１つを悪臭対照テストケースとした。３つの他のチェンバーの各々に次のローソク調合物を各テストチェンバーの吸取り紙に沿って入れた：表１０に従った５％芳香成分をもつローソク；ウンデシレネート入りＯＮＰ　５％をもつローソク；及びニュージャージー州ウエインのロキット・ベンキサー製の商品名ウイザード・デュアル・アクション・クリスプ・プリーズ（商標）のローソク（臭気対照ローソク基準）。各々のローソクを３０分間燃焼させた後、チェンバーの空気スペースを分析した。表１１及び図３に示すように、ＯＮＰ　５重量％含有ローソクは顕著な悪臭・保護効果を示した。
【００５２】
【表１１】
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【００５３】
表１２に示す次の分析内容は布用スプレーとして用いる望ましい重量％に臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）を希釈して用いた担体溶液の典型例である。
【００５４】
【表１２】
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【００５５】
表１３及び１４には例４で用いた芳香成分用の構成成分をＣＡＳ番号と共に示す。
【００５６】
【表１３】
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【００５７】
【表１４】
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【００５８】
例４：
異なる悪臭がくみ込んだ布の処理をＯＮＰスプレーと市販品で消費者の好みを比較検討
臭気中和用プレミックス（ＯＮＰ）を表１３及び１４に従って芳香成分とウンデシレネートを用いてつくった。ここでウンデシレネートはメチルウンデシレネート２５重量％とエチルウンデシレネート７５重量％からなる。このＯＮＰを表１５に従い、０％（対照）、１％及び２％濃度にて担体溶液に加えてテスト溶液をつくった。次いで１００％綿デニム布を芳香成分のない洗剤で予備洗浄し、乾燥し、４×４インチ平方に切断しテスト布をつくった。０．１重量％のスケルトンのエチルアルコール溶液とガーリック抽出分からなる悪臭溶液をつくり、各悪臭溶液を同一配置をもつ２つの別々のポンプスプレーユニットの１つに入れた。各悪臭溶液の３つのスプレーを別々に、１．５インチの円形ステンシルを通して、別々のテスト布上にスプレーし、３分間放置乾燥した。別々のテスト布をもえているタバコによる煙チェンバーに入れてタバコの煙に２０分間さらした。次に１．０％と２．０％のＯＮＰ溶液と０％対照溶液を、２．０インチの円形のステンシルを通して、別々に乾燥布にスプレーした。各々は異なる（即ちスカトール、ガーリック、タバコの煙）悪臭をもつ。
【００５９】
また各乾燥悪臭用の別々のテスト布をオハイオ州シンシナティのプロクター・アンド・ギャンブル社製のＦｅｂｒｅｚｅ（商標）脱臭剤で３回スプレーした。同様にして、同じポンプスプレーユニットを用いて１．０％、２．０％ＯＮＰ溶液と対照溶液での処理を行った。１８才から５４才の２５人の非喫煙女性をパネラーとして処理したテスト布と処理しないテスト布について５点法で臭気快適性を評価した（０＝悪臭なし〜５＝極めて強い悪臭）。
表１５〜１７に示すように、ＯＮＰ溶液が顕著に優れた悪臭低下を示した。
【００６０】
【表１５】
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【００６１】
【表１６】
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【００６２】
【表１７】
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【図面の簡単な説明】
【図１】
例１でテストした本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（３−メチル−２−ヘキサン酸）の減少を示すグラフ。
【図２】
例２でテストした本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（メチルスルフィド）の減少を示すグラフ。
【図３】
例３でテストした本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（スカトール）の減少を示すグラフ。
【図４】
Ａ−Ｃは例４でテストした本発明の組成物での処理後の消費者テスト結果を示すグラフ。
【図５】
例５でテストし図４のＡに示した本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（スカトール）の減少を示すグラフ。
【図６】
例６でテストした本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（スカトール）の減少を示すグラフ。
【図７】
例７でテストした本発明の組成物での処理後の空気スペース中に検出された悪臭（スカトール）の減少を示すグラフ。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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