(57)【要約】１または２以上の化学成分を反応チャンバ内にインサイチュで射出する装置が開示される。この装置は、１または２以上のライブラリを受け入れる反応チャンバを有し、当該ライブラリのそれぞれは、２以上のサンプルを有する。反応チャンバは、シールされた筐体を形成するように構成される。この装置は、さらに、加圧されシールされた反応チャンバ内で１または２以上のライブラリの各サンプルに１または２以上の化学成分をインサイチュで射出する射出器を支持する射出マニホールドを有する。
2004536700.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれが２以上のサンプルを有する１または２以上のライブラリを受け入れる反応チャンバと、
前記反応チャンバと連通し、１または２以上の化学成分を前記反応チャンバに射出する射出モジュールと、
前記１または２以上のライブラリを前記射出モジュールまで移送する移送モジュールと、
を備えることを特徴とする２以上のサンプルの材料特性及び当該サンプルの反応特性の少なくとも１つをスクリーニングする装置。
【請求項２】
前記反応チャンバと連通する前記射出モジュールは、１または２以上の化学成分の前記反応チャンバ内へのインサイチュ射出を許容する、
ことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
流体注入口を規定する第１のハウジングをさらに備え、
前記ハウジングは、少なくとも１つの部分的に開放した表面を有し、
前記反応チャンバは、前記第１のハウジングの中空中央部により少なくとも部分的に規定され、
前記第１のハウジングは、前記反応チャンバ内の選択的に移動可能なプレートを支持し、
前記移動可能なプレートは、前記１または２以上のライブラリを受け入れる１または２以上のスロットを規定する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記移送モジュールは、前記第１のハウジングにより支持され、前記１または２以上のライブラリを前記チャンバに若しくは前記チャンバから移送するために調整された移動可能な移送モジュールである、
ことを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記射出モジュールは、前記１または２以上のライブラリの各サンプルに１または２以上の化学成分をインサイチュで射出するために、第２の選択的に移動可能なハウジングにより支持され、
前記第２のハウジングは、移動されて前記第１のハウジングと接触可能であり、前記反応チャンバをシールして囲繞する、
ことを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】
少なくとも部分的に開放した中心部を有する第１のハウジングと、
少なくとも部分的に開放した中心部を有する第２のハウジングと、
をさらに備え、
前記第１のハウジングの前記部分的に開放した中心部と、前記第２のハウジングの前記部分的に開放した中心部とは、シール状態で嵌合して前記反応チャンバを規定するように調整される、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項７】
前記移送モジュールは、前記１または２以上のライブラリを前記反応チャンバと前記射出モジュールとの間で選択的に搬送する選択的に移動可能な移送部である、
ことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記選択的に移動可能な移送部は、前記反応チャンバの一部により支持される、ことを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記反応チャンバ内に支持される選択的に移動可能なプレートをさらに備える、ことを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項１０】
前記選択的に移動可能なプレートは、回転可能な回転ラックを備え、
当該回転ラックは、前記１または２以上のライブラリを保持する１または２以上のスロットを規定する、
ことを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記プレート下方のスペースの容積を調整するために、スペーサプレートが前記チャンバ内に装着される、
ことを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１２】
前記プレート上方のスペースの容積を調整するために、スペーサプレートが前記チャンバ内に装着される、
ことを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１３】
前記移送部は、
選択的に移動可能なキャリッジと、
前記キャリッジを係止する支持部材と、
前記支持部材に沿って前記キャリッジを移動させる前記キャリッジに結合された駆動システムと、を備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１４】
前記キャリッジを駆動するモータ駆動される駆動システムをさらに備える、ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
電気モータに接続される一端と、前記キャリッジに結合される他端とを有するねじの切られたロッドをさらに備え、
前記ねじの切られたロッドは、前記モータの回転につれて前記キャリッジを移動させる、
ことを特徴とする請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記ねじの切られたロッドはアクメねじである、ことを特徴とする請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記１または２以上のライブラリは、前記反応チャンバの圧力を増減することなく、加圧された反応チャンバ内に若しくは加圧された反応チャンバから搬送され得る、
ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１８】
前記支持部材は、細長い表面である、ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１９】
前記支持部材は、１または２以上の細長いロッドを有する、ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項２０】
前記キャリッジは、低い熱伝導性を有する材料から構成される、ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項２１】
前記キャリッジは、ポリマー材料から構成される、ことを特徴とする請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
前記反応チャンバは、１または２以上のハウジングの内表面により規定される、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項２３】
少なくとも１つのハウジングが選択的に移動可能であり、第２のハウジングとシール状態で嵌合して完全にシールされた反応チャンバを形成する、
ことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
前記反応チャンバは、攻撃剤により加圧される、ことを特徴とする請求項２３に記載の装置。
【請求項２５】
前記反応チャンバは、攻撃剤により加圧される、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項２６】
圧力計が前記反応チャンバの圧力を測定する、ことを特徴とする請求項２５に記載の装置。
【請求項２７】
前記射出モジュールは、化学成分を前記反応チャンバ内に導入する射出器を支持する射出マニホールドを備える、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項２８】
前記化学成分は、前記１または２以上のライブラリを構成する各サンプルに直接注がれる、ことを特徴とする請求項２７に記載の装置。
【請求項２９】
前記射出器それぞれは、前記化学成分のうちの１または２以上を当該各射出器に輸送する少なくとも１つのポンプと連通している、ことを特徴とする請求項２７に記載の装置。
【請求項３０】
１または２以上の空気圧シリンダが、前記射出モジュールを予め定められた距離だけ移動させる選択的に移動可能な表面に結合される、
ことを特徴とする請求項２７に記載の装置。
【請求項３１】
前記射出モジュールは、選択的に移動可能な表面により支持される、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項３２】
前記移動可能な表面の移動経路に所望されない物体を検出したときに、前記移動可能な表面の動作を中断させる１または２以上のセンサをさらに備える、
ことを特徴とする請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
前記化学成分は、前記１または２以上のライブラリ若しくは前記ライブラリを形成する選択されたサンプルに対して添加される、ことを特徴とする請求項２７に記載の装置。
【請求項３４】
前記サンプルに関するデータを収集し、電気機器を制御し、前記サンプルを加熱または冷却する電子的あるいは電気的構成要素に、若しくはこれら全てに、電気フィードスルーが前記１または２以上のライブラリを接続する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項３５】
反応の１または２以上の特性若しくは前記２以上のサンプルの１または２以上の材料特性を決定する情報を取得するデータ収集装置をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項３６】
データ収集装置が前記反応チャンバと光学的に連通し、前記１または２以上のライブラリを構成する２以上のサンプルの１または２以上の特性、あるいは、当該サンプルの１または２以上の反応特性を決定する情報を測定し、若しくは、記録する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項３７】
前記データ収集装置は、赤外線カメラである、ことを特徴とする請求項３６に記載の装置。
【請求項３８】
前記反応チャンバは、サンプル視認窓をさらに備える、ことを特徴とする請求項３６に記載の装置。
【請求項３９】
前記視認窓は、透過性物質により閉成されている、ことを特徴とする請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
前記視認窓は、サファイヤ窓により閉成されている、ことを特徴とする請求項３８に記載の装置。
【請求項４１】
前記データ収集装置は、前記第２のハウジングにより支持される、ことを特徴とする請求項３５乃至４０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項４２】
第２のデータ収集装置が前記第２のハウジングにより支持される、ことを特徴とする請求項３５乃至４１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項４３】
前記第２のデータ収集装置は、電気フィードスルーを介して、前記１または２以上のライブラリに、若しくは、前記１または２以上のライブラリを構成する前記サンプルに関するデータを収集し、電気機器を制御し、前記サンプルを加熱または冷却する他の電子的あるいは電気的構成要素に、または、これら構成要素全てに接続される、
ことを特徴とする請求項４２に記載の装置。
【請求項４４】
前記第１のデータ収集装置若しくは前記第２のデータ収集装置は、前記１または２以上のライブラリを構成する前記２以上のサンプルに対して、逐次的に若しくは並列にデータを収集する、
ことを特徴とする請求項３５又は４２に記載の装置。
【請求項４５】
前記反応チャンバの圧力をベントする若しくは制御する１または２以上の制御弁をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１乃至４４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項４６】
前記１または２以上のライブラリは、サンプルプレート上に保持される、ことを特徴とする請求項１乃至４５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項４７】
前記サンプルプレートは、ポリマー材料から構成される、ことを特徴とする請求項４６に記載の装置。
【請求項４８】
前記サンプルプレートは、支持プレートにより支持される、ことを特徴とする請求項４６又は４７に記載の装置。
【請求項４９】
前記支持プレートは、
上部プレートと、
前記上部プレートを支持する底部プレートと、を備え、
前記底部プレートは、当該支持プレートを前記反応チャンバ内に配置する割り出しピンを備える、
ことを特徴とする請求項４８に記載の装置。
【請求項５０】
前記底部プレートは、前記支持プレートを前記移送部と一列に並べる位置合わせポケットをさらに備える、
ことを特徴とする請求項４９に記載の装置。
【請求項５１】
前記１または２以上のライブラリは、共通の基板上に、若しくは、共通の基板上に支持された別々の容器内に、２以上の材料を備える、
ことを特徴とする請求項１乃至５０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５２】
前記装置は、乾燥ボックス内に配置される、ことを特徴とする請求項１乃至５１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５３】
反応チャンバ内にサンプルの１または２以上のライブラリを装入するステップと、
前記反応チャンバをシールするステップと、
１または２以上の化学成分を前記反応チャンバ内に射出する射出モジュールまでサンプルの前記ライブラリを移送するステップと、
を備えることを特徴とする２以上のサンプルの材料特性及び当該サンプルの反応特性の少なくとも１つをスクリーニングする方法。
【請求項５４】
前記化学成分は、前記２以上のサンプル上に射出される、ことを特徴とする請求項５３に記載の方法。
【請求項５５】
前記移送ステップは、加圧下若しくは大気条件で実行可能である、ことを特徴とする請求項５３又は５４に記載の方法。
【請求項５６】
攻撃剤を前記チャンバ内に導入するステップをさらに備える、ことを特徴とする請求項５３乃至５５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５７】
前記攻撃剤を導入するステップは、前記攻撃剤で前記反応チャンバを加圧することを含む、ことを特徴とする請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
前記攻撃剤を前記反応チャンバ内に導入した後で、前記射出モジュールを介して前記反応チャンバ内に化学成分を射出する前に、前記反応チャンバが圧力及び温度平衡に到達することを許容するステップをさらに備える、
ことを特徴とする請求項５６に記載の方法。
【請求項５９】
前記移送ステップは、サンプルの前記ライブラリを、前記シールされた反応チャンバと連通する射出モジュールまで移送するステップを含む、
ことを特徴とする請求項５３乃至５８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６０】
サンプルの前記１または２以上のライブラリは、共通の基板上に、若しくは、共通の基板上に支持された別々の容器内に、２以上の材料を備える、
ことを特徴とする請求項５３乃至５９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６１】
前記反応チャンバを排気し、パージするステップをさらに備える、ことを特徴とする請求項５３乃至６０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６２】
前記化学成分は、前記反応チャンバの圧力を増減させることなく、前記サンプル上に射出され得る、ことを特徴とする請求項５３乃至６１に記載の方法。
【請求項６３】
前記１または２以上のライブラリを構成するサンプルの１または２以上の材料特性若しくは当該サンプルの反応の１または２以上の特性を決定するデータを取得するデータ収集ステップをさらに備える、
ことを特徴とする請求項５８乃至６２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６４】
前記データ収集ステップは、赤外線カメラを用いて実行される、ことを特徴とする請求項６３に記載の方法。
【請求項６５】
前記データ収集ステップは、前記２以上のサンプルのそれぞれに対して、逐次的に若しくは並列に実行される、
ことを特徴とする請求項６３又は６４に記載の方法。
【請求項６６】
それぞれが２以上のサンプルを有する１又は２以上のライブラリを受け入れる反応チャンバと、
前記反応チャンバがシールされ加圧された状態で、前記１または２以上のライブラリの各サンプルに、１または２以上の化学成分を射出する射出器を支持する射出マニホールドと、
を備え、
前記反応チャンバはシールされた筐体を形成するように構成される、
ことを特徴とする１または２以上の化学成分を反応チャンバ内に射出する装置。
【請求項６７】
前記シールされた反応チャンバは、略５ｐｓｉの圧力に耐えるように構成される、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項６８】
前記シールされた反応チャンバは、略６０ｐｓｉの圧力に耐えるように構成される、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項６９】
前記反応チャンバは、攻撃剤を受け入れる少なくとも１つの注入口をさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７０】
前記反応チャンバの圧力を測定する圧力計をさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７１】
前記射出マニホールドは、前記シールされた反応チャンバ内で、前記１または２以上の化学成分を各サンプルにインサイチュ射出することを許容する、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７２】
前記サンプルを加熱する加熱システムをさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７３】
前記射出器は、前記化学成分を、前記１または２以上のライブラリを構成する各サンプルに直接注ぐように調整される、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７４】
前記射出器それぞれは、前記化学成分を当該各射出器まで輸送する少なくとも１つのポンプと連通している、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７５】
前記反応チャンバの圧力をベントし若しくは制御する１または２以上の制御弁をさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７６】
前記サンプルは、サンプルプレート上に保持される、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７７】
前記サンプルプレートは、マイクロ滴定プレートである、ことを特徴とする請求項７６に記載の装置。
【請求項７８】
前記１または２以上のライブラリは、共通の基板上に、若しくは、共通の基板上に支持された別々の容器内に、２以上の材料を備える、
ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項７９】
前記サンプルを撹拌混合する撹拌システムをさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項８０】
前記撹拌システムは、磁気撹拌器を備える、ことを特徴とする請求項７９に記載の装置。
【請求項８１】
前記反応チャンバ内で１または２以上の成分を移送するように構成された移送部をさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項８２】
前記射出マニホールドは、ハウジングにより支持される、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項８３】
前記ハウジングは、前記反応チャンバの少なくとも一部を規定する、ことを特徴とする請求項８２に記載の装置。
【請求項８４】
前記反応チャンバを排気し若しくはパージするために真空ソースに接続するように構成された排気口をさらに備える、ことを特徴とする請求項６６に記載の装置。
【請求項８５】
それぞれが２以上のサンプルを有する１または２以上のライブラリを反応チャンバ内に挿入し、
前記反応チャンバをシールし、
前記反応チャンバを加圧し、
前記反応チャンバがシールされ加圧された状態で、前記１または２以上のライブラリの各サンプルに１又は２以上の化学成分を射出する、
ことを特徴とする１または２以上の化学成分を反応チャンバ内に射出する方法。
【請求項８６】
前記１または２以上の化学成分を射出する前に、前記反応チャンバが特定の温度に到達することを許容することをさらに備える、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項８７】
前記１または２以上の化学成分を射出する前に、前記反応チャンバが圧力及び温度平衡に到達することを許容することをさらに備える、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項８８】
前記シールされた反応チャンバを加圧することは、前記チャンバを略５ｐｓｉの圧力まで加圧することを含む、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項８９】
前記シールされた反応チャンバを加圧することは、前記チャンバを略６０ｐｓｉの圧力まで加圧することを含む、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項９０】
前記サンプルを加熱することをさらに備える、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項９１】
前記サンプルを撹拌することをさらに備える、ことを特徴とスリ請求項８５に記載の方法。
【請求項９２】
前記サンプルを撹拌することは、磁気撹拌器で前記サンプルを撹拌することを含む、ことを特徴とする請求項９１に記載の方法。
【請求項９３】
前記反応チャンバを排気若しくはパージすることをさらに備える、ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項９４】
前記１または２以上のライブラリは、共通の基板上に、若しくは、共通の基板上に支持された別々の容器内に、２以上の材料を備える、
ことを特徴とする請求項８５に記載の方法。
【請求項９５】
前記共通の基板は、マイクロ滴定プレートである、ことを特徴とする請求項９４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、制御された環境条件の下で２以上のサンプルをスクリーニングする装置及び方法に関する。より詳細には、この発明は、制御された温度及び圧力の下で２以上の材料サンプルのスクリーニングを許容する装置及び方法に関し、ここで、１又は２以上の化学成分が、スクリーニング中に任意の位置で大気条件若しくは加圧下でスクリーニング装置内にインサイチュ（in-situ）に射出可能である。
【背景技術】
【０００２】
均質触媒は、オレフィンの重合若しくは共重合からポリマーのような新規材料を発見するのに重要な役割を果たし、しばしば有機金属触媒の使用を含む。典型的には、活性な金属触媒は、触媒前駆体を好適な活性化剤及び／又は不純物除去剤（scavenger）のような化学成分で処理することにより生成される。オレフィン重合用には、しばしば、重合化されるべき少なくとも１つのオレフィンモノマーの存在下で、かつ、重合化されるモノマーの濃度及び比率が注意深く制御される条件の下で、活性触媒を生成することが好ましい。
【０００３】
この理由の１つは、いくつかの触媒は、重合化されるべきモノマーが存在しない場合には、より容易に分解するからである（それらは、実際、モノマーの存在により安定化される）。また、重合化される全てのモノマーの存在下で、かつ、モノマー濃度及び比率が注意深く制御される条件の下で、活性触媒を生成することがしばしば重要である。何故なら、さもなければ、製造されるポリマーの組成、構造若しくは特性が不都合な影響を受ける可能性があるからである。このことは、エチレン、プロピレン及びイソブチレンのようなガス状モノマーに対しては難しいことがあり、通常、活性触媒は、好ましくは、平衡な圧力条件の下で生成される。
【０００４】
ポリマーのような新規材料の発見にコンビネトリアル（combinatorial）な方法論を適用することは、学界及び産業界のかなりの関心を集めている。何故なら、当該方法論は、従来の発見方法に対して発見速度を大幅に増加させる潜在力を有するからである。ここで参照により引用される米国特許第６０３０９１７は、本出願の出願人により所有され、その名称が有機金属化合物及び触媒のコンビネトリアル合成及び分析であり、Ｗｅｉｎｂｅｒｇらに２０００年２月に付与され、触媒のような有機金属化合物を調製する一般的コンビネトリアル手法を記載する。さらに、ここで参照により引用される、下記の特許文献１は、２０００年７月に公開され、本出願人により所有され、コンビネトリアル方法論の適用に使用可能な配位子配列用のライブラリ形式を記載する。
【特許文献１】
国際出願番号ＰＣＴ／ＵＳ００／００４１８
【０００５】
オレフィンモノマーを重合可能な均質触媒のような新規な触媒の発見にコンビネトリアル方法論を利用する典型的なワークフローは、その活性のために候補となる触媒の大きな配列をスクリーニングすることを含む。最も活性な触媒は、ポリマー特性、組成若しくは構造を確認するために、より注意深く制御された条件の下で、後でスクリーニングされることがある。
【０００６】
触媒の大きな配列の活性を同時に判定する方法の１つは、赤外線サーモグラフィ（“ＩＲＴ”）の使用を含み、デジタル赤外線カメラが、１又は２以上の重合可能なモノマーの存在下で、触媒の配列を撮像する（即ち、デジタル的に写真をとる）ために使用される。各触媒について形成される時間に対して統一化された温度変化を比較することにより、活性触媒は、活性のない若しくは不活性なものと容易に識別される。例えば、ここで参照により引用されるＷｉｌｓｏｎらの下記の特許文献２は、発明の名称が「触媒試験プロセス及び装置」であり、所定の反応物若しくは反応混合物の存在下での形成される相対的な触媒活性を判定するための複数の触媒構造を試験する方法及び装置を記載するが、これを参照する。
【特許文献２】
米国特許第６０６３６３３号公報
【０００７】
ＩＲＴを使用する典型的な実験では、標準的な９６ウェルのマイクロ滴定（microtiter）プレート中の候補となる触媒前駆体の配列が、１又は２以上の重合可能なモノマー、活性化剤、不純物除去剤あるいは活性触媒を生成し若しくは安定化させるその他の薬剤の所望の量で処理され、次いで、配列中の触媒の活性がモニタされる。エチレン、プロピレン若しくはイソブチレンのようなガス状モノマーの使用を含む実験については、触媒前駆体の配列は、典型的には、（もし必要であれば）、液体のコモノマーで最初に処理され、次いで、触媒前駆体のそれぞれの溶液中にガス状のモノマーが溶解することを許容するのに好適な時間の間、高圧反応チャンバ内で加圧される。その後、反応チャンバは、当該チャンバへの活性化剤及び／又は不純物除去剤の添加を許容するように、典型的には減圧される。配列は、反応チャンバに戻され、当該チャンバはガス状のモノマーで加圧されて対象の反応を実行する。次いで、ライブラリ上に位置し、赤外線カメラ（“ＩＲカメラ”）と光学的に接触するように反応チャンバに装着された赤外線（“ＩＲ”）透過窓を介して、触媒活性がＩＲＴによりモニタされる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このプロセスは、単一の９６エレメント配列形式中の活性触媒を識別するために、成功裡に使用されてきたが、いくつかの観点で問題がある。例えば、エチレンのようなガス状モノマーからデータ取得を開始する直前に配列を加圧するステップは、集められるデータ中に望ましくない熱的信号を導入する可能性がある。これは、加圧中に、ガスの圧縮熱が反応チャンバの局所的な温度の僅かな上昇を引き起こし、そのため、配列中の触媒溶液の温度が上昇するからである。ガスが最終圧力に到達し、いかなる圧力−容積変化やシステムの受けるその他の調整も存在しないときには、ライブラリ中のウェルは、大気温度まで冷却を開始する。この冷却時の発熱は、ウェル内の触媒活性に起因するシステム中で生成される発熱に重ねられ、これらの触媒の現象（event）により生成される熱を正確に抽出するために集められたデータから差し引かれなければならない。このことは、活性の殆どない触媒をモニタする場合、及び、冷却時の発熱が触媒により生成される発熱と同一若しくは大きい場合には、特に問題となり得る。冷却時の発熱は、また、実験の初期に信頼性のあるデータを取得し、若しくは、当該発熱に起因する熱的ノイズが最大となる初期に最も活性な触媒に対する信頼性のあるデータを取得する努力を妨害する。
【０００９】
さらに、反応チャンバが減圧される場合には（例えば、ライブラリを除去して活性化剤が添加されることを許容するために）、ガス状モノマーは、ライブラリのウェル内の溶液から脱ガスを開始する。結果として、ガス状モノマーは、加圧時の濃度と同一の濃度ではもはや存在しない。１以上のオレフィンモノマーを含む重合反応については、このことは、モノマー比率が活性化時には異なることを意味する可能性がある。この現象は、理想状態以下の状態を生成する。何故なら、モノマー比率及び濃度は、特に高度に活性な触媒システムについて、触媒特性と同様に、ポリマー組成、特性及び構造にとって重要であり得るからである。さらに、上述したワークフローは、一時に１以上のライブラリのスクリーニングを許容するために容易には適合されない可能性がある。これは、上述した脱ガス効果が、継続的なライブラリの活性化の間に大きく激化されるからである。
【００１０】
そのため、インサイチュ（in-situ）で、好ましくは、圧力及び（引き続く）温度の平衡が達成された後に、触媒前駆体を除去しかつ活性化するために反応チャンバを減圧する必要なしに、活性触媒を生成することが望ましいであろう。さらに、並列に多数のサンプル若しくはライブラリをスクリーニングしあるいは逐次（serial）法を使用することを許容するように、システムをスクリーニングする全体の実験スループット能力を向上させることが望ましいであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、２以上のサンプルの反応の特性若しくは特徴をスクリーニングするための装置に関し、１又は２以上の化学成分がインサイチュ（in-situ）でサンプル上に射出可能である。この装置は、１又は２以上のライブラリを受け入れる反応チャンバを有する。当該ライブラリは、好ましくは、共通の基板上、若しくは共通の基板上に支持されたコンテナ中の２以上のサンプルから構成される。また、この装置は、反応チャンバと連通する射出モジュールを有する。射出プロセスは、反応チャンバが加圧される間を含んで、１または２以上の化学成分をインサイチュで反応チャンバ内に射出することを許容する。この装置は、また、反応チャンバの少なくとも一部により支持される選択的に移動可能な移送部を有する。移送部は、反応チャンバがシールされる間を含んで、１または２以上のライブラリを射出モジュール内に移送する。この装置は、また、独立に若しくは集合的にライブラリを構成するそれぞれのサンプルの１または２以上の材料特性若しくは物理特性を決定するデータを記録するデータ収集装置を有する。このデータ収集装置は、また、２以上のサンプルの１または２以上の特性を、若しくは、独立に若しくは集合的に、あるいは他の化学成分と共に、各サンプルについての反応若しくは中間反応の１または２以上の特性を決定する情報を記録することができる。
【００１２】
反応チャンバ内に１または２以上の化学成分をインサイチュで射出する方法は、１または２以上のライブラリを反応チャンバ内に挿入し、当該チャンバをシールし、加圧することを含む。反応チャンバは、圧力平衡及び温度平衡に達することを許容され、１または２以上の化学成分は、シールされた反応チャンバ内の１または２以上のライブラリの各サンプル上にインサイチュで射出される。
【００１３】
本発明の特長及び進歩的な観点は、以下の詳細な説明、クレーム、及び以下に簡単な説明がある図面を読むときに、より明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（定義）
以下の用語は、ここで使用されるような以下の一般的な意味を有することを意図される。
活性化剤：「活性化剤」は、触媒的プロセスを可能にする触媒前駆体に添加される任意の化学種を意味する。
攻撃剤（charging agent）：「攻撃剤」は、反応チャンバ内に導入されサンプルと接触する任意の化学成分であり、例えば、攻撃剤は、溶解可能であり、若しくは、サンプルに吸収され得る。攻撃剤は、モノマー、触媒、活性化剤、不純物除去剤、若しくは任意の他の化学成分若しくは薬剤であり得るが、これらに限定されない。
化学成分：「化学成分」は、実験計画の一部である任意の化学種（固体、液体若しくは気体）を意味し、溶媒、配位子、金属前駆体、活性化剤、モノマー、触媒、触媒前駆体、不純物除去剤、若しくはその他の類似の化学物質を含み得るが、これらに限定されない。
ライブラリ：「ライブラリ」は、共通の基板上に形成された若しくは共通の基板により支持されたサンプルの配列を意味する。ライブラリは、複数の異なるサンプルを含んでもよいし、同一のサンプルの配列から構成されてもよい。サンプルは、直接基板に接触可能であり、あるいは、共通の基板により支持された複数のコンテナ中に存在可能である。
不純物除去剤（scavenger）：「不純物除去剤」は、サンプル若しくは反応混合物から望ましくない種を除去するために添加される化学種を意味する。
基板：「基板」は、硬質若しくは準硬質の表面を有する材料である。多くの実施形態では、基板の少なくとも１つの表面は実質的に平滑である。いくつかの実施形態においては、基板は、異なる材料のための領域の間に物理的分離体を有する。好適な物理的分離体は、例えば、ディンプル、ウェル、隆起領域、エッチングされた溝を含む。他の実施形態によれば、小さいビード若しくはペレットが、単独の若しくは基板表面のディンプル内の表面に提供可能である。基板の表面領域は、特定の用途の要求特性に合致するように設計される。
【００１５】
（装置の概略説明）
本発明の装置は、２以上のサンプルを独立に、若しくはライブラリの一部としてスクリーニングするために使用可能である。当該装置により実行されるスクリーニングは、サンプルの１または２以上の特性を、若しくは、独立した若しくは集合的な各サンプルに対する反応あるいは中間反応の１または２以上の特性を、あるいは、その他の化学成分と共に決定するデータの収集を含む。詳細には、この装置は、これらには限定されないが、融点、ガラス転移温度、熱力学的若しくは反応力学パラメータのような材料特性、放射率若しくはこれらに限定されないが、スペクトル特性及び又はレオロジー特性のような物理特性、のような特性をスクリーニングするために使用可能であるが、これらの特性に限定されない。また、この装置は、転化率、選択性、反応熱、反応熱の反応力学的プロファイル、及び発熱／吸熱プロファイル、若しくは他の熱的現象、若しくはそれぞれのサンプルの特性のような、反応特性をスクリーニングするためにも使用可能であるが、これらの特性に限定されない。装置は、逐次的モード若しくは並列モードで作動可能であり、スクリーニングプロセスを実行する。
【００１６】
通常、サンプルをスクリーニングする装置は、周囲を囲繞され、密閉された圧力及び温度を有する反応チャンバ、１または２以上のライブラリをシールされた反応チャンバに移送する移送部、及びシールされたチャンバ内に化学種を射出することを許容する射出モジュールを含む。射出ステップは、シールされた反応チャンバが大気条件と異なる若しくは同一の温度及び圧力であるときに、起こり得る。
【００１７】
当該スクリーニング装置を使用する１つの方法は、反応チャンバ内に１または２以上のライブラリを移送し、一旦ライブラリが配置されると反応チャンバをシールするステップを含む。この時点において、チャンバは、モノマー若しくはサンプルと接触するその他の化学成分のような攻撃剤で充填され得る。例えば、攻撃剤は、エチレン、プロピレン、イソブチレン等のような重合可能なオレフィンであってもよい。一旦攻撃剤が添加されると、システムは、所望の温度及び圧力で平衡となることを許容され得る。
【００１８】
装置が平衡状態にある間に、化学成分は、反応チャンバ内にインサイチュで射出され、化学反応を引き起こし若しくは刺激し、あるいは、それぞれのサンプル内のその他の化学的若しくは物理的変化を誘起する。化学成分は、射出モジュールを介して、反応チャンバ内に射出され、その結果、化学成分は、所望のようにライブラリのそれぞれのサンプルに印加され、若しくは、単純に反応チャンバ内に射出され、サンプルと接触するようになることを許容される。より詳細には、サンプルのライブラリを有する各サンプルプレートは、射出モジュールまで搬送される。装置が２以上のサンプルプレートを有し、各サンプルプレートが１つのサンプルライブラリを支持する。より詳細には、装置は４以上のサンプルプレートを有し、さらに詳細には、装置は８以上のサンプルプレートを有してもよい。さらに詳細には、装置は１０以上のサンプルプレートを有してもよい。
【００１９】
装置に含まれるサンプルプレートの数に拘わらず、サンプルプレートの搬送及び、化学成分の反応チャンバ内への若しくは直接それぞれのサンプル上へのインサイチュ射出は、反応チャンバ内の圧力を増減させることなく起こり得る。全てのライブラリが同一の反応条件（すなわち、反応チャンバ温度及び圧力）に曝されることが好ましい。
【００２０】
代替的に、この装置は、以下の方法で使用可能であるが、これには限定されない。反応チャンバを攻撃することなく、すなわち、反応チャンバは攻撃剤で予圧されずに、化学成分が反応チャンバ内に若しくはそれぞれのサンプルに直接射出されてもよく、あるいは、装置は、単純に攻撃剤を供給され、その他の化学成分は、反応チャンバ内若しくはそれぞれのサンプル上に射出されないこともあり得る。
【００２１】
攻撃剤、若しくはその他の化学成分、若しくはその両者に対応するサンプルの化学的若しくは物理的変化は、反応チャンバを、赤外線カメラ、熱電対、サーミスタ、若しくは他の類似装置と結合することにより、モニタ可能であるが、これらの装置限定されない。例えば、赤外線カメラは、発熱／吸熱反応、若しくは、ライブラリ、又はライブラリを構成する特定のサンプル内で起こるその他の変化をモニタするために使用可能である。一旦データ収集フェーズが完了すると、装置は、真空に排気され、若しくは不活性ガスのような流体でパージされて、追加的なスクリーニングのために調整される。
【００２２】
本発明の詳細な説明は、ここで添付の図面を参照して記載される。「上部」、「底部」、「前面」、「背面」、「側面」のような参照用語は、添付の図面を参照して本発明の理解を助けるために使用される。識別された参照用語若しくは他の類似用語は、限定することを意図したものではなく、当業者は、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、種々の空間的配列で本発明が実行可能であることを認識するであろう。
【００２３】
図１は、この発明の教示に従って形成された２以上の材料サンプルをスクリーニングする装置１０を示す。装置１０の説明は、装置１０の主要構成要素の説明と、これに続く装置１０の組立及び操作方法の説明とから構成される。装置１０は、４つの主要構成要素を有する。反応チャンバ４８を規定するハウジング１２、射出モジュール１４及び移送部１６である。
【００２４】
（ハウジング１２）
図３ａ及び図４に示すように、ハウジング１２は、側壁１８と、カバー２２と、閉じられた底面２０とを有する。図３ａで最良に見られるように、側壁１８は、開口中心を囲繞する実質的に円形の構成と開口頂部とを有する直立壁を有する。この側壁は、他の簡単な若しくは複雑な形状を用いて構成可能である。側壁構造の厚さは、大気条件及び装置１０が受ける内圧に応じて変化する。
【００２５】
図３ａに示すように、側壁面１８は、外側に延びる突起部２４を規定する前面部を有し、突起部２４は、中央開口部２６を規定する。突起部２４は、また、図４に図解されるように、一対の開口２８を規定し、各開口２８は開口部２６の隣接側に対向して配置される。側壁面１８は、さらに、その他の部品が側壁１８に結合されることを許容するために側壁面１８の種々の位置に配置された種々の装着孔３２を有する（詳細は以下に述べる）。
【００２６】
図３ａに見られるように、側壁面１８は、また、ボルト若しくは他の類似の部品のような機械的締結部材を受け入れる複数の開口部３２を規定する上端部を有してもよい。また、図３ａに示すように、この上端部は、Ｏ−リングシール若しくはガスケットのようなシールを受け入れる開口部３２に隣接する凹んだ表面領域３５を規定してもよい。
【００２７】
図３ａに示すように、側壁面１８は、また、側壁面１８の種々の位置に配置された複数の流入口３０を有する。各流入口３０は、同一の若しくは異なる攻撃剤に別々に接続され得る。
【００２８】
図３ｂに最良に見られるように、流入口３０は、攻撃剤が移動する長く狭い通路３１を有してもよい。この通路３１の長さは、入ってくる流体の温度及び圧力が受け入れる環境と平衡になる時間を許容するように設計可能であることが認識されるであろう。通路３１の正確な長さは、反応チャンバ内に導入される特定の流体に基づいて決定され得る。図３ａ及び図３ｂにおいて最良に見られるように、流入口通路３１は、側壁において開始し、底面２０を貫通して続き、排出口３４（以下に述べる）のハウジング１８内部で終端する。
【００２９】
図３ａに最良に見られるように、複数の排出口３４が底面２０に形成されてもよい。各排出口３４は、前述した流入口３０と連通している。図３ａに最良に見られるように、排出口３４は、攻撃剤の反応チャンバ内への均一な分散を促進するのに役立つように底面２０に極めて互いに近接して配置されてもよい。
【００３０】
図３ｂに戻って、排出口３４は、バッフル若しくは邪魔板３８を排出開口部に有してもよい。排出口３４の排出開口部を調節する若しくは邪魔することは、排出口３４から排出される流体の流れの向きの変化に影響する。１つの実施形態では、バッフル若しくは邪魔板３８は、分散前に、攻撃剤の温度が受け入れる環境と平衡に達する能力を助長するために排出口３４と通路３１との間における長さと直径との比を確立するように設計され得る。
【００３１】
図３ａに示すように、底面２０は、また、ステッピングモータ駆動のベルト駆動システムに結合される磁気フィード部を受け入れる開口部３６を有してもよい。ステッピングモータ駆動部は、それに結合された噛合部に回転を伝達する（以下に述べる）。底面２０は、また、液体捕捉ウェル及び流入ガス迂回部として作用し得る開口部３６を囲繞するアーチ形のチャネル３８を規定する。底面２０は、また、ベローズ４２を受け入れる開口部４１を定義する凹んだ表面領域４０を有する。さらに、底面２０は、選択された位置において、底面２０全体に配置された種々の装着孔３９を有してもよい。最後に、底面２０は、また、必要であればハウジング１２の並びを再調整することを許容するために、１または２以上の組のジャッキねじ（jacking screw）に結合するナット（lug）（図示しない）を有してもよい。
【００３２】
さて図４を参照してカバー２２について説明する。カバー２２は、側壁１８の開放頂部を塞ぐ大きさの直径を有する円形構造を有するように構成され得る。カバー２２は、外周部の周囲に形成された開口部４４を有してもよい。開口部４４は、カバー２２を側壁１８に結合するボルト若しくは他の類似の部品のような機械的締結部材を受け入れるように設計され得る。例えば、ボルトは、側壁１８の開口部３２と共に配列された開口部４４に挿入可能である。開口部３２，４４は、カバー２２が６０度刻みで側壁の周囲に配置されることを許容する方法で、それぞれの部位に形成される。
【００３３】
カバー２２は、また、外周部の周囲に形成された開口４４ａを有する開口部４６を規定する。この開口４４ａは、開口部４６において、付属部品がカバー２２に装着されることを許容する螺号された締結部材を受け入れるように設計され得る。図３ｂに最良に見られるように、開口部４６は、一旦ハウジング１２が完全に組み付けられると、サンプルのモニタリングを許容するハウジング１２内部の覗き窓を規定する。より詳細には、開口部４６若しくは覗き窓は、サンプルとこれには限定されないがＩＲカメラのようなデータ収集装置との間に光学的通路を提供する。
【００３４】
図１に最良に見られるように、管６０が開口部４６上に配置され、開口部４６の外周部にボルト締めされ得る。このボルトは、管６０の開口４４ｂとカバー２２の開口４４ａとに受け入れられる。管６０は、開口底面と開口上面とを有し、開口底部は、開口部４６、すなわち、覗き窓と一列に並んでいる。管６０の上面は、機械的締結部材若しくは他の類似の部材を用いて、当該管に結合される透明材料により閉成される。開示された実施形態において、透過材料は、任意の透過性材料若しくは物質であればよい。好ましくは、透過材料は、これには限定されないが、赤外放射のような電磁気的放射がデータ収集装置に届くことを許容する物質から構成される。開示された実施形態においては、透過材料は、サファイヤ窓６２ａである。
【００３５】
サファイヤ窓６２ａは、通常知られた取付方法及び保護方法を用いて管６０に結合され得る。例えば、図１に示すように、サファイヤ窓６２ａは、管６０の上面にボルト締めされるリテーナ６２ｂにより管６０内に確保され得る。当業者は、装置１０の特定の用途に応じて、サファイヤ窓６２ａの場所に他の材料が使用可能であることを認識するであろう。当業者は、さらに、管６０が除去可能であり、サファイヤ窓６２ａは開口部４６の外周部に直接結合され得ることを認識するであろう。
【００３６】
再度図１を参照して、管６０は、また、予め定められた条件が起こったときに、反応チャンバ４８がベントされる排気口６３ａを有する。図１に最良に図解されるように、排気口６３ａは、管６０の内圧、すなわち、反応チャンバ４８の圧力をモニタする計器６３ｂを支持する。図１９に最良に図解されるように、排気口６３ａは、ベント制御弁５５ａ及び圧力解放機構５５ｂに結合され得る。
【００３７】
ベント制御弁５５ａは、予め定められた圧力が発生すると、反応チャンバをベントし、圧力解放機構５５ｂは、制御弁５５ａの開放を指令するコンピュータ若しくはプロセッサに電気的に接続され得る。例えば、コンピュータは、スクリーニングを実行するためのプリセットされた時間を用いてプログラムされ得る。このプリセットされた時間の終わりに、コンピュータは、圧力解放機構５５ｂを開放し、反応チャンバ内の圧力を解放する指令を発する。ベント制御弁５５ａは、コンピュータ制御ではなく手動で制御可能であることが理解されるであろう。
【００３８】
さらに、管６０の内表面は、圧力及び温度変換器若しくは管６０の内部圧力及び温度を測定する他の類似の装置（図示しない）のような種々のセンサを支持する。当業者は、管６０に結合された全ての計器及びセンサは、手動で、若しくはコンピュータを介してモニタ可能であることを認識するであろう。
【００３９】
側壁１８、カバー２２、底面２０及び管６０により規定されるように、ハウジング１２は、金属若しくは複合材料から構成され得る。好ましくは、ハウジング１２を構成するために選択された材料は、高い熱伝導性を有する。開示された実施形態では、ハウジング１２は、アルミニウム、より詳細には６０００シリーズのアルミニウムを用いて構成され得る。ハウジング１２は、また、黒色の陽極酸化されたテフロン（登録商標）でシールされ得る。テフロン（登録商標）は、１９８９８、デラウェア州ウィルミントン市に位置するE.I. duPont de Nemours & Co.社（以降“DuPont社”）（３０２）９９９−４５４２の商標であることが認識されるであろう。当業者は、テフロン（登録商標）がポリテトラフルオロエチレンを有する化合物を識別する商標であることを理解するであろう。そして、当業者は、これに限定されないが、他の弗素ポリマー樹脂を含む類似の特性を有する他の材料が使用可能であることも理解するであろう。当業者は、さらに、十分な熱特性、材料特性若しくは耐腐食性を有する他の材料が、ハウジング１２を構成するために使用可能であることを理解するであろう。
【００４０】
完全に組み立てられシールされたハウジング１２、すなわち、側壁面１８の開口部２６は、閉じられてシールされ、加圧されて、予め定められた時間、圧力及び温度の平衡条件で維持され得る。ハウジング１２は、予め定められた圧力及び応力レベルに耐えるように設計可能である。有限要素解析が、予想応力レベルを計算するために使用可能であり、当業者は、ハウジング１２の正確な寸法は、ハウジング１２が受ける応力及び圧力レベルに応じて変化するであろうことを認識するであろう。開示された実施形態では、ハウジング１２は、概略２００ＰＳＩの内部最大圧力、概略１０−４Ｔｏｒｒの真空圧力レベルに耐え、最小限、降伏強度の略３倍の応力、及び、ハウジングを形成する材料の引張強度の１．５倍の応力に耐えるように設計される。ハウジング１２は、また、例えば、５ＰＳＩ、１０ＰＳＩ、５０ＰＳＩ、１００ＰＳＩ、５００ＰＳＩ、１０００ＰＳＩ若しくは他の選択された圧力で作動するように設計され得る。
【００４１】
（反応チャンバ４８）
さて図５ａを参照して、ハウジング１２は、装置１０の第２の主要部品である、反応チャンバ４８を規定する。反応チャンバ４８は、部分的に開放する側壁１８、底面２０及びカバー２２の内側に向いた表面により規定される。このため、ハウジング１２により規定されるように、反応チャンバ４８は、表面１８，２０及び２２により規定される開口中心を有し、側壁面１８を介して形成された開口部２６により大気条件に部分的に開放されている。以下に詳述するように、反応チャンバ４８は、開口部２６をシールすることにより閉成され得る。
【００４２】
図３ｂ及び図５ａにおいて最良に見られるように、反応チャンバ４８は、回転ラック５０、第１のスペーサプレート５４及び第２のスペーサプレート５６を保持する。回転ラック５０は、スクリーニング用の１または２以上のライブラリを収容するように設計され得る。回転ラック５０は、円形プレートとして構成可能である。しかし、これらに限定されないが、四角形、六角形、八角形若しくは三角形のような他の幾何形状が使用可能である。
【００４３】
回転ラック５０は、サンプルのライブラリを受け入れる１または２以上の開放上部及び底部スロット５２を有してもよい。各スロット５２は、矩形形状であり得る開口部を有する。しかし、当業者は、これらに限定されないが、円形、正方形、三角形、ダイヤモンド、八角形若しくはその他の複雑又は簡単な幾何デザインを含む種々の幾何形状から、開口部が構成され得ることを認識するであろう。各スロット５２の外周部は、破線により図５ｂに示す１組の凹み５３を規定する。開示された実施形態において、凹み５３は、スロット５２の長手方向の外周に沿って側壁に対向するコーナー部に隣接して形成される。回転ラック５０は、また、回転ラック５０を駆動するためのステッピングモータ駆動の磁気フィード部に当該回転ラックを結合する中央開口部５１を有してもよい。
【００４４】
回転ラック５０は、金属、プラスチック、若しくは複合材料から構成され得る。開示された実施形態では、回転ラック５０は、アルミニウム、より詳細には７０７５グレードのアルミニウムから構成される。しかし、当業者は、類似の化学特性、熱特性及び材料特性を有する他の材料が回転ラック５０を構成するのに使用可能であることを認識するであろう。
【００４５】
回転ラック５０は、当該回転ラック５０の選択的動作を許容する既知の手法を用いて、磁気フィードスルー（feed through）１２８に該回転ラック５０を結合することにより、反応チャンバ４８内に回転可能に受け入れられ得る。磁気フィードスルー１２８は、従来当該産業分野で使用されているタイプのものである。
【００４６】
図６に最良に見られるように、磁気フィードスルー１２８は、ハウジング１２及び回転ラック５０の底部プレート２０にそれぞれ形成された並んだ中央開口部３６及び５１に受け入れられる。磁気フィードスルー１２８の一端は、ステッピングモータ駆動のベルト駆動システムに既知の方法を用いて結合され、磁気フィードスルーの他端は、通常知られた方法を用いて回転ラック５０に結合される。図４に最良に見られるように、磁気フィードスルー１２８は、シールされたハウジングの内側に配置され、当該ハウジングの一部はハウジング１２に結合されている。当業者は、従来のギヤ駆動システムを含む他の駆動システムが回転ラック５０を回転させるために使用可能であることを認識するであろう。
【００４７】
図６に最良に見られるように、回転ラック５０は、第１及び第２のスペーサプレート５４，５６の間の反応チャンバ４８内に配置される。第１及び第２のスペーサプレート５４，５６は、円形プレートであってもよい。当業者は、他の簡単な若しくは複雑な幾何形状が使用可能であることを認識するであろう。また、図３ｂに示すように、第２の開口部５８を有し、当該開口部５８は、回転ラック５０により規定されるスロット５２を覗く若しくは観察する開口を提供する。
【００４８】
スペーサプレート５４，５６は、金属、プラスチック若しくは複合材料から構成可能である。開示された実施形態では、第１及び第２のスペーサプレート５４，５６は、高い熱伝導性を有する材料、好ましくはアルミニウム、より詳細には６０６１−Ｔ６グレードのアルミニウムを用いて構成される。しかし、当業者は、好適な熱移動特性を有する他の材料が使用され得ることを認識するであろう。
【００４９】
第１及び第２のスペーサプレート５４，５６は、回転ラック５０の上下の空間容積が変化することを許容するように、反応チャンバ４８内に調整可能に配置され得る。スペーサプレート５４，５６は、また、回転ラック５０を囲繞する空間の容積が調整されることを許容するように構成可能である。例えば、第１のスペーサプレート５４は、回転ラック５０の下方に装着され、開口３９に受け入れられるねじのような機械的締結部材と第１のスペーサプレート５４内に形成された対応する開口部とにより、底面２０に装着され得る。開示された実施形態では、回転ラック５０下方の第１のスペーサプレート５４の距離は、当該スペーサプレート５４下方の反応チャンバ４８の容積を調整することを許容するように調整可能である。
【００５０】
図６に示すように、第２のスペーサプレート５６も、また、ねじのような機械的締結部材を用いて、側壁１８の内部に調整可能に結合可能であり、このため、回転ラック５０上方の反応チャンバ４８の容積を変更することを許容する。この配置は、反応チャンバ４８の上部にある種々の寸法の部品を収容することを許容する。
【００５１】
第１のスペーサプレート５４は、また、底面２０により規定される排出口３４を介して、反応チャンバ４８の底部に導入される化学的攻撃剤の少なくとも一部を分散させるのに役立つバッフルとして作用する。
【００５２】
代替的な実施形態では、反応チャンバ４８は、スペーサプレート５４，５６が省略可能なように、すなわち、スペーサプレート５４，５６が容積調整のために必要ないように反応チャンバ４８の容積が規定されるように設計され得る。
【００５３】
（インサイチュ（in-situ）射出モジュール１４）
さて図７ａを参照して、装置１０の第３の主要部品である、インサイチュ射出モジュール１４について説明する。インサイチュ射出モジュール１４は、反応チャンバ４８内に１または２以上の化学成分をインサイチュで射出若しくは導入することを許容する。射出中、反応チャンバ４８は、大気条件と同一若しくは異なる圧力であってもよい。そして、反応チャンバ４８が大気圧と異なる圧力である場合には、射出は、反応チャンバ４８内の圧力を増減させることなく実行可能である。
【００５４】
インサイチュ射出モジュール１４は、容器内に化学成分を導入することが望ましい種々の用途で使用可能であり、当該容器は、大気条件若しくは他の条件に維持可能である。その最も一般的形状において、インサイチュ射出モジュール１４は、流体が射出され容器により支持される射出マニホールドを有する。この射出マニホールドは、複数の開口部を有し、各開口部及び射出マニホールドの容器との接続部はシールされて、当該容器を大気条件から隔離する。そして、射出マニホールドは、化学成分の１または２以上のソースに装着される１または２以上の射出器に結合される。代替的実施形態では、射出マニホールドは、反応チャンバハウジング１２により支持される。
【００５５】
図７ａに最良に見られるように、インサイチュ射出モジュール１４は、射出マニホールド８０を支持し選択的に移動可能なハウジング６４を有する。このハウジング６４は、２つの主たる機能を実行する。（１）射出マニホールド８０を支持し、（２）部分的に囲まれた反応チャンバ４８をシールする。
【００５６】
図７ａ及び図８において最良に見られるように、ハウジング６４は、前面、後部、左右、底部及び上部の表面６７ａ−ｅをそれぞれ有し、金属若しくは複合材料を用いて構成され得る。ハウジング６４を介した実質的な温度勾配の発達が、サンプルスクリーニング過程に行われる測定を妨害するので、好ましくは、選択される材料は、ハウジング６４を介した熱の迅速な散逸を許容する高い熱伝導性を有するであろう。開示された実施形態では、ハウジング６４は、アルミニウム、より詳細には６０６１−Ｔ６グレードのアルミニウムから構成される。当業者は、類似の化学特性、材料特性及び熱特性を有する他の材料がハウジング６４を構成するために使用され得ることを認識するであろう。
【００５７】
図７ａ及び図８において最良に見られるように、ハウジング６４を構成する前面、後部、左右、底部及び上部の表面６７ａ−ｅは、矩形構造を規定する。より詳細には、各表面６７ａ−ｅは、種々の開口を有する実質的に平面である表面を規定する。各表面６７ａ−ｅの特定の特性と機能とは、以下に述べられる。
【００５８】
図７ａに示すように、上部表面６７ｆは、実質的に平坦な表面領域を規定し、射出マニホールド８０を支持し、そのため、ハウジング６４の第１の主な機能の実行を助ける。射出マニホールド８０は、ハウジング６４と一体に形成されてもよいし、別な部品として形成されてもよい。別な部品として形成される場合には、射出マニホールド８０は、溶接若しくは他の類似の方法を用いて、上部表面６７ｆに固定される。開示された実施形態では、射出マニホールド８０は、ねじのような機械的締結部材を用いて上部表面６７ｆに結合される。射出マニホールド８０と上部表面６７ｆとの接続部は、シールされてハウジング６４の内圧を大気条件から分離する。例えば、Ｏ−リングシール若しくはその他の類似部品が使用可能である。
【００５９】
図７ａに最良に見られるように、射出マニホールド８０は、ハウジング６４の内部と連通する複数の開口部８４を有する。しかし、当業者は、それぞれの開口部８４の対応する表面と上部表面６７ｆとがシールされてハウジング６４の内圧を大気条件から分離することを認識するであろう。
【００６０】
図１８に最良に見られるように、各開口部８４は、化学成分の供給部に別々に結合され得る１または２以上の射出器に結合可能である。例えば、図１８に示すように、射出マニホールド８０の開口部８４は、それぞれの射出器に結合される。各射出器は、既知の方法によって別々の射出ライン９１に結合され得る。図１８に最良に見られるように、各射出ライン９１は、既知の締結方法を用いて、単一のマルチチャネル直列（serial）ポンプ１２４に結合され得る。
【００６１】
図１８に最良に見られるように、ポンプ１２４は、８つの出口若しくはチャネル１２５を有し、各チャネル１２５は、回転されて、各射出ライン９１と逐次連通され得る。ポンプ１２４は、当該産業分野で既知のタイプであり、当業者は、ポンプ１２４がどのように作動するか理解するであろう。このため、ポンプの動作の詳細な説明は、行わない。
【００６２】
マルチチャネル直列ポンプ１２４は、各出口１２５が、溶媒を含む異なる化学成分に接続されることを許容する。このため、各射出ライン９１は、実験中に、１または２以上の化学成分を受け入れ得る。
【００６３】
代替的な実施形態において、各射出器８９は、別々のポンプと化学成分の供給部に接続されてもよい。さらに別の実施形態では、装置１０で使用されるポンプは、図１８に模式的に図解されるように、当該産業分野において既知で使用されているタイプの並列ポンプ１２４’であり得る。図示するように、各ポンプ１２４’は、チャネル１２５’を介して、別異の射出器と共通の流体供給部とに接続される。
【００６４】
図７ａに示すように、射出マニホールドを支持することに加えて、ハウジング６４は、他の部品を支持することを許容する十分な表面領域を有する。例えば、上面６７ｆは、また、電子部品若しくは電気部品をライブラリ若しくはライブラリの各ウェルに接続する電気フィードスルー７９を支持する。当業者は、電子的若しくは電気的部品が、データ収集、装置制御の目的で、あるいは、大気温度とは異なる温度に加熱若しくは冷却するために使用され得ることを認識するであろう。当業者は、また、電気フィードスルー７９からハウジング６４に至る通路がシールされてハウジング６４の内圧を大気条件から分離することを認識するであろう。
【００６５】
図８に最良に見られるように、後部表面６７ｂは、磁気フィードスルーのステッピングモータ駆動されるベルト駆動部品を受け入れる開口部６９を有してもよい。後部表面６７ｂは、また、選択的に移動可能なキャリッジ６６をホーム位置に戻すためのガウスレベルセンサ７３ｂを支持し得る（以下に詳述する）。
【００６６】
図７ａ及び図８を参照して、前部表面６７ａは、ハウジング６４を貫通して延在し、図８に最良に見られるように、後部表面６７ｂで終端するチャネル６８を規定する。図９に最良に見られるように、このチャネル６８は、凹部表面領域８３により境界付けられる隆起リップ８１を有する。
【００６７】
図９に示すように、底部表面６７ｅは、液体捕捉ウェルとして機能する貯液器（wash basin）７７を支持する。この貯液器７７は、開口中央部７７ａを規定する金属ブロックであってもよく、開口中央部７７ａは、ハウジング６４の内部と連通する。貯液器７７とハウジング６４との間の流路は、ハウジング６４の内部圧力と内部温度とを大気圧力及び温度から隔離するようにシールされ得ることが理解されるであろう。
【００６８】
図９に最良に見られるように、貯液器７７は、ボルトのような機械的締結部材を用いて、底部表面に結合される。当業者は、他の類似の装置若しくは既知の固定手法も使用可能であることを認識するであろう。
【００６９】
図２に最良に見られるように、反応チャンバ４８をシールする第２の主な機能を実行するために、ハウジング６４は、ハウジング６４がハウジング１２に接触するまで、直線状の経路を移動するように設計され得る。ハウジング６４の移動は、空気圧シリンダ７６の収納及び延伸により引き起こされる。
【００７０】
図７及び図８に最良に見られるように、このシリンダ７６は、中間装着プレート７８により、ハウジング６４の右／左の表面６７ｃ、６７ｄ上に支持されている。図４に示すように、空気圧シリンダ７６のロッドの一端は、ハウジング１２により規定されねじが切られた開口部１２２に受け入れられるシリンダ装着ボルト１２０に結合され得る。前部表面６７ａとハウジング１２の前部表面２４との間のシールすべき接触部は、Ｏ−リングシールによりシールされ得る。
【００７１】
空気圧シリンダ７６は、当該産業分野ではよく知られた収納タイプのシリンダ上にロックされる。例えば、一旦空気圧シリンダ７６が収納されると、当該空気圧シリンダ７６は、収納位置においてロックされる。この空気圧シリンダ７６は、該シリンダの反対側が加圧されるまで、ロックされた位置に維持されるであろう。空気圧シリンダ７６用のロック機構は、摩擦ロックとは対照的な、機械ロックである。
【００７２】
シリンダ７６の動作は、手動で、若しくはコンピュータを介して制御可能であり、コンピュータは、加圧空気をシリンダチャンバに流し、シリンダ７６を収納する指令を発することができる。この装置は、シールされた状態でハウジング６４をハウジング１２と接触させ、空気圧をシリンダ７６の反対側に印加して、ハウジング１２，６４を分離させる。
【００７３】
図１９に示すように、シリンダ７６は、模式的に５８ａ，５８ｂとして示される２つのソレノイド弁に接続される。２つのソレノイド弁５８ａ，５８ｂは、リレー５９に接続され、このリレー５９は、本質的には、圧力センサである。反応チャンバ４８の圧力が、設定値、例えば５ＰＳＩ、を超えると、リレー５９は、ソレノイド弁５８ａからの出力を遮断する。このため、ソレノイド弁５８ａは閉じて、空気圧シリンダの空気圧制御を解除する。他のソレノイド弁５８ｂは、装置１０用の電源と電気的に接続され、リレー５９が活性化されたときに、ソレノイド弁５８ｂは、装置１０に対する電源から遮断される。リレー５９を活性化するプリセットされる圧力は、ここで述べた５ＰＳＩより、高く設定されても、あるいは、低く設定されてもよい。ここで述べたように２つのソレノイド弁ではなく、単一のソレノイド弁５８ａがリレー５９に接続されてもよいことが認識されるであろう。
【００７４】
動作中には、空気圧シリンダ７６の各ロッドが同時に延伸及び収納して、ハウジング６４に直線状経路を移動させる。当業者は、油圧若しくは電気的に作動するシリンダが、空気圧シリンダ７６と置換可能であることを認識するであろう。当業者は、また、ラックアンドピニオン、若しくはギヤ駆動のような他の従来の直線駆動システムが、一対の空気圧シリンダ７６に代えて使用可能であることを認識するであろう。シリンダ７６は、手動で動作され得ることが認識されるであろう。
【００７５】
さて図１１を参照して、ハウジング１２に向かうハウジング６４の移動は、ハウジング２１及び６４の側壁面１８、６７ｃ、６７ｄそれぞれに隣接して配置される一対の光ゲートセンサ１３６により、中断され得る。図１１に最良に見られるように、光ゲートセンサ１３６は、ハウジング１２，６４から脱離され、ハウジング１２及び６４の側壁面１８、６７ｃ、６７ｄそれぞれに沿って配置される。一対のセンサ１３６は、ハウジング１２及び６４の間の経路を横切るように、センサ１３６間で光線を横方向に向ける。光線が遮断されると、センサ１３６は、ハウジング６４の閉鎖動作を中断させ得る。代替的な実施形態では、一対の光ゲートセンサ１３６は、１つ若しくは２つのハウジング１２及び６４の一部に付着され得る。
【００７６】
ハウジング６４がシールされた状態でハウジング１２と嵌合し、空気圧シリンダ７６がシール圧力をハウジング１２の前部表面に印加しているときには、光ゲートセンサ１３６は、作動不能とされ得る。この例では、２つのシリンダ７６が収納され自動的にロックされたときには、制御停止システムが光センサ１３６を作動不能にする。
【００７７】
（移送部１６）
図８及び図９に戻って、装置１０の４番目の主要な構成要素である移送部１６について説明する。移送部１６は、コンベヤタイプの部品を用いて、１または２以上の構成要素を反応チャンバ４８内に移動させることを許容する。移送部１６は、アイテムをある位置から別の位置に移動させることが望ましく、特に、移動されるべきアイテムが、閉じ込められた加圧領域に保持されている場合に、種々の用途に使用可能である。
【００７８】
装置１０における移送部１６の１つの機能は、１または２以上のライブラリが反応チャンバ４８内の１または２以上の位置に及び当該１または２以上の位置から移動され、反応チャンバ４８からハウジング１２へ、若しくはハウジング１２あるいはハウジング６４から移動されることを許容することである。このライブラリは、反応チャンバ４８、ハウジング１２若しくはハウジング６４内を移動可能であり、一方、反応チャンバ４８は、大気条件と同一若しくは異なる温度及び圧力である。
【００７９】
図８に最良に見られるように、移送部１６は、選択的に移動可能なキャリッジ６６を支持する支持部品７２を含んでもよい。図５ａに最良に見られるように、この支持部品７２は、高い熱伝導率の材料から構成される細長い矩形表面を有する直線状スライドプレート７２ａを有する。開示された実施形態では、直線状のスライドプレート７２ａは、６０６１−Ｔ６アルミニウムから構成される。しかし、当業者は、類似の熱及び材料特性を有する他の材料も使用可能であることを認識するであろう。
【００８０】
図９に最良に見られるように、直線状スライドプレート７２ａの側壁面は、それに直線状スライド７２ｂを結合させる締結部材を受け入れる複数の開口部を有する。直線状スライドプレート７２ａの細長い矩形表面は、また、遠方端と近接端とを有する。図９に示すように、直線状スライドプレート７２ａの遠方端は、直線状のスライドプレート７２ａが完全に組み付けられたときに、隣接する構成要素と共に受け入れるＵ形部８６を規定する。代替的な実施形態では、直線状スライドプレート７２ａは省略可能であり、支持部品７２の唯一の構成要素として線形スライド７２ｂが残され得る。
【００８１】
図５ａに最良に見られるように、直線状スライドプレート７２ａは、従来の手法を用いて、ハウジング１２及び６４を接合する。例えば、直線状スライドプレート７２ａは、ハウジング６４により規定されるチャネル６８内に装着される。図８に最良に見られるように、直線状スライドプレート７２ａの近接端は、ねじのような機械的締結部材を用いて、ハウジング６４の底部表面に結合される。直線状スライドプレートの遠方端は、チャネル６８の前方端から予め定められた距離だけ突出する。
【００８２】
図８に示すように、直線状スライドプレート７２ａは、チャネル６８を超えて、後部表面６７ｂとハウジング１２の底部表面２０により規定される凹部表面領域４０との間の所望の距離に等しい距離だけ延在する。図５ａに最良に見られるように、直線状スライドプレート７２ａは、ハウジング６４の後部表面６７ｂとハウジング１２の凹部表面４０との間に延在する。ハウジング１２内部では、直線状スライドプレート７２ａのＵ形部８６が開口部４１を規定する凹部４０内に存在し、その結果、開口部４１は、Ｕ形部８６の対向する表面の間の中央に配置される。
【００８３】
図１０に示すように、Ｕ形部８６は、凹部表面領域４０内に形成された開口部４１に受け入れられるベローズ４２を受け入れるような寸法である。ベローズ４２は、図１０に示すように、空気圧シリンダ４３に結合され得る。当業者は、従来の手法が、ベローズ４２を空気圧シリンダ４３に結合するために使用可能であることを認識するであろう。さらに、当業者は、ベローズ４２のハウジング１２への入口部がＯ−リング若しくは他の類似の装置を用いてシールされ得ることを認識するであろう。
【００８４】
代替的な実施形態では、移送モジュール１６が、直線動作ではなく、回転若しくは並進動作を介して、射出モジュール１４までサンプルが移送されることを許容するように構成可能である。
【００８５】
さて図８及び図９に戻って、キャリッジ６６を説明する。キャリッジ６６は、直線状スライドプレート７２ａのＵ形部８６と共に配列するＵ形端部８８を有する矩形構造を有する。キャリッジ６６は、高い熱伝導性を有する材料から構成され得る。開示された実施形態では、キャリッジ６６はポリマー材料から構成され、好ましくは、DuPont社から利用可能なテフロン（登録商標）である材料を用いて構成される。
【００８６】
図７ｂに最良に見られるように、キャリッジ６６の上面は、Ｕ形部８８の外周部及びキャリッジ６６の後部において、１または２以上の外側に突出した配列スタッド（stud）９０を支持する。図７ｂに最良に見られるように、キャリッジ６６は、キャリッジ６６の長手方向に延在するスロット９２を規定する。各スロット９２は、移送部１６の直線状スライド７２ｂの１つを受け入れて支持する。
【００８７】
キャリッジ６６は、また、キャリッジ６６に対して制御された直線動作を付与するねじが切られたロッド７４を受け入れるねじが切られた開口部９４を規定する。ねじが切られたロッド７４は、図８に最良に見られるように、アクメ（acme）ねじであってもよく、ねじが切られたロッド７４は、磁気フィードスルーに結合可能であり、当該磁気フィードスルーは、ステッピングモータ駆動されるベルト駆動システムに接続され得る。当業者は、駆動システムのハウジング６４内へのアクセスポイントを大気圧及び大気温度から隔離する障害物若しくはシールを提供するために、磁気フィードスルーが図６に示すようなケーシングに封入され得ることを認識するであろう。
【００８８】
キャリッジ６６に結合されたねじが切られたロッド７４の回転時に、キャリッジ６６が、直線状スライド７２ｂに沿ってスライドすることにより、直線状スライドプレート７２ａを移動させるようにされ得ることが認識されるであろう。例えば、ねじが切られたロッド７４の一端は、キャリッジ６６のねじが切られた開口部９４に受け入れられ、その他端は、磁気フィードスルー駆動システムに接続される。ねじの切られたロッド７４が時計方向に回転するにつれて、キャリッジ６６は、直線状スライドプレート７２ａに沿って、ハウジング１２の方向にスライドする。ねじの切られたロッド７４が反時計方向に回転すると、キャリッジ６６は、スライドしてハウジング１２から離れる。
【００８９】
図７ｂに最良に見られるように、キャリッジ６６は、また、帰還磁石７３ａを支持する。この帰還磁石７３ａは、ハウジング６４により支持されるガウスレベルセンサ７３ｂのような第２のセンサと協働して、キャリッジ６６を較正し、ホームポジション若しくは開始位置にプリセットする。帰還磁石７３ａとガウスレベルセンサ７３ｂとは、協働して、移送部１６が活性化されたときにキャリッジ６６が移動する距離を制御する。例えば、帰還磁石７３ａ及びガウスレベルセンサ７３ｂの協働により確立されたキャリッジ６６のホームポジション若しくは開始位置は、コンピュータにプログラムされる。コンピュータは、参照としてホームポジション若しくは開始位置を用いて、キャリッジ６６の動作をモニタし、制御する。
【００９０】
図７ａ及び図８に戻って、キャリッジ６６は、サンプルのライブラリを支持するスレッド９６を支持する。図１３乃至１５に最良に見られるように、スレッド９６は、脱離可能な上部プレート９８及び底部プレート１００を有する。当業者は、スレッド９６が、一体構造として構成可能であることを認識するであろう。
【００９１】
図１３に示すように、上部プレート９８は、凹んだ上部表面９９を囲繞する上端部を規定する矩形形状の表面領域を有して構成され得る。当業者は、上部プレート９８は、これには限定されないが、円形、三角形等を含む他の既知の幾何形状に構成され得ることを認識するであろう。図１４に示すように、上部プレート９８の内表面は、上部プレート９８の上端部から選択された距離だけ内側に離間され周縁に延びる稜部（ridge）１０２を支持する。この稜部１０２は、凹んだ上部表面９９を囲繞し下方に延在する面取りされた端部１０４を規定する。凹んだ上部表面は、複数の開口１０６を有し、開口１０６の外縁部は、ナイフエッジ（上部プレート９８の残りの断面よりも小さい断面を有する端部）を有する。この構造は、開口１０６に受け入れられるサンプル支持プレート（後述する）の一部と接触する可能性のある上部プレート９８の表面積を減少させる。
【００９２】
開示された実施形態では、上部プレート９８は、上部プレート９８からサンプル支持プレート８２への熱伝達を低減するために、断熱プラスチックから構成され、このため、１つのサンプルから他のサンプルへ伝達される熱量を減少させる。開示された実施形態では、上部プレート９８はポリマー材料から構成され、好ましくは、DuPont社から利用可能なデルリン（登録商標）である材料を用いて構成される。当業者は、デルリン（登録商標）が、アセタール樹脂を含むポリマーを識別する商標であることを理解するであろう。デルリン（登録商標）は、金属類似の特性を有する用途の広いエンジニアリングプラスチックである。当業者は、また、類似の特性を有する他の材料が使用可能であることを理解するであろう。
【００９３】
図１３に示すように、底部プレート１００は、上部プレート９８を受け入れて支持し、底部プレート１００は、上部プレート９８を構成するのに用いた材料から構成される。図１３に最良に見られるように、底部プレート１００は、矩形形状の表面領域を有して構成される。
【００９４】
底部プレート１００の底部表面は、その中に１または２以上の開口若しくは位置合わせ（registration）ポケット１０８を有する。合わせ部材（mating part）が僅かにその向きがずれたときであっても、位置合わせポケット１０８は、底部の外縁の周囲に肉盛りされて、該合わせ部材と繰り返し可能に位置合わせすることを容易にするのに役立つ。さらに、底部プレート１００の側壁部は、スレッド９６を合わせ部材に位置合わせするために使用可能な割り出しピン（indexing pins）１０１を支持する。
【００９５】
図１４に最良に見られるように、スレッド９６は、サンプル支持プレート８２を支持し、サンプル支持プレートは基板形態であり、１または２以上の材料サンプルを含むライブラリを支持する。図１４に最良に見られるように、サンプル支持プレート８２は、複数のウェル８５ａを有する。各ウェル８５ａは、開口中央部を囲繞し延伸され、下方に延在する本体部８５ｂを有し、ウェル８５ａの本体部８５ｂは、上部プレート９８のそれぞれの開口１０６内に受け入れられる。
【００９６】
図１並びに図１３乃至１４に示すように、サンプルプレート８２は、隣接するウェル８５ａの配列を規定し、その結果、各ウェル８５ａは、中間的塊りの材料により、隣接するウェル８５ａに結合される。ウェルが独立に形成され、結合されないままであり得ることも認識されるであろう。サンプルプレート８２は、これらに限定されないが、円形、正方形、矩形、八角形等を含む、単純な及び複雑な幾何形状の両者を用いて、種々の構造に形成され得る。さらに、サンプルプレート８２は、そこに形成された複数の凹部を有する平坦プレートを備えることが可能で、各凹部は、液体若しくは固体サンプルを支持するように設計される。１つの実施形態では、サンプルプレート８２は、マイクロ滴定（microtiter）プレートであり得る。
【００９７】
開示された実施形態では、サンプルプレート８２は、低い熱伝導率のプラスチック材料から構成される。より詳細には、サンプルプレート８２は、赤外サーモグラフィと互換性のある低い熱伝導性材料から構成可能であり、好ましい材料は、ポリプロピレンである。しかし、当業者は、これらに限定されないが、金属、セラミックス若しくは他のプラスチックのような他の材料も使用可能であることを認識するであろう。
【００９８】
サンプルプレート８２の本体部８５ｂが開口１０６に受け入れられるとき、サンプルプレート８２の上部の非常に薄い部位は、開口１０６のナイフエッジ部において、上部プレートに接触する。このタイプの装置は、サンプルプレート８２と上部プレート９８との間の熱の漏れを低減するのに役立つ。
【００９９】
上部プレート９８に対するサンプルプレート８２の正しくない向きをオペレータが迅速に見分けることを許容するために、サンプルプレート８２は、上部プレート９８に対して位置合わせされ得る。例えば、開示された実施形態では、上部プレートの１つの隅部９８は、略４５°の角度に切断された面取り部８２ｃ’を有する。図１４に最良に見られるように、この面取り部８２ｃ’は、サンプルプレート８２上に形成された対応する面取り部８２ｃと共に向きが調整される。
【０１００】
さらに、図１４に最良に見られるように、サンプルプレート８２は、底部プレート１００に受け入れられ、その結果、ガスが隙間に充填されて、サンプルプレート８２と底部プレート１００の内部との間に形成され得る。例えば、サンプルプレート８２は、サンプルプレート８２が唯一の方向に底部プレート内に受け入れられ得るように、割り出される。開示された実施形態では、サンプルプレート８２から底部プレート１００の壁までの距離は、自然滞留が発生するのに十分な領域を形成することなく、最大限可能な空気間隙を許容するように最小化される。開示された実施形態では、ガスが充填される隙間は、概略１ｃｍ若しくはこれ以下である。当業者は、ガスが充填される隙間の寸法が、スレッド９６の寸法並びにサンプルプレート８２の寸法及び構成に応じて変化する可能性があることを認識するであろう。
【０１０１】
さて図１６を参照して、装置１０と共に使用され温度に敏感な外部データ収集装置（詳細は後述する）を較正するためのソースを提供するために、スレッド９６は、室温ブロックとして構成され得る。当業者は、既知の較正手法が室温ブロックを使用するために変更され得ることを認識するであろう。
【０１０２】
室温ブロックを形成する際に、上部プレート９８及びサンプルプレート８２は、高い熱伝導性を有する塊りにより置換され得る。開示された実施形態では、上部プレート９８及びサンプルプレート８２は、アルミニウムブロックにより置換され、当該アルミニウムブロックは、６０６１−Ｔ６グレードのアルミニウムから構成される。アルミニウムブロックは、表面を均一にするために、ビードで叩かれ若しくは研磨され得る。さらに、このアルミニウムブロックは、黒色に陽極酸化され、及び／又は、シールされたテフロン（登録商標）であってもよく、放熱／放射特性及び耐腐蝕性を向上させるのに役立つ。
【０１０３】
図１６に示すように、アルミニウムブロックは、底部プレート１００の開口中心に受け入れられ、碍子（standoffs）１１０を受け入れる開口部を有し、当該開口部は、アルミニウムブロックの側壁及び底面に配置される。碍子１１０は、高い熱伝導性を有する材料から構成され、アルミニウムブロックを温度シンク若しくは温度ソースから隔離するのに役立つ。
【０１０４】
図１７を参照して、スレッド９６は、高温ブロック１１２として構成可能である。再度、高温ブロック１１２は、装置１０と共に使用され温度に敏感な装置を較正する装置を提供する。既知の手法が、高温ブロックの使用に際して適合され得る。
【０１０５】
高温ブロック１１２を形成する際に、上部プレート９８及びサンプルプレート８２は、ヒータブロック１１４により置換される。このヒータブロック１１４は、その表面を均一に加熱することを許容するように設計される。そのため、ヒータブロック１１４は、表面を均一にするために、ビードで叩かれ若しくは研磨され、ヒータブロック１１４全体は、黒色に陽極酸化され、テフロン（登録商標）でシールされる。しかし、ヒータブロック１１４の耐腐食性を向上させる他のポリマー被覆も使用可能である。
【０１０６】
図１７に示すように、可撓性のある加熱エレメントが、ヒータブロック１１４の下側に結合され得る。開示された実施形態では、加熱エレメント、すなわち、抵抗ヒータを支持するカプトン（登録商標）基板が、接着剤を用いてヒータブロックに結合される。カプトン（登録商標）は、DuPont社から利用可能な高強度のポリイミドフィルムである。当業者は、他のポリイミドフィルム、若しくは、抵抗加熱エレメントを支持し得る他の材料が、カプトン（登録商標）ポリイミドフィルムの代わりに使用可能であることを認識するであろう。また、熱電対（図示しない）が、温度制御の目的で、ヒータブロック１１４に接続されてもよい。
【０１０７】
カプトン（登録商標）ヒータの反対側は、接着剤を用いて中間プレート１１６に結合される。図１７に示すように、中間プレート１１６は、ヒータブロックと底部プレート１００との間に位置し、カプトン（登録商標）ヒータを受け入れるスロットを規定する。ヒータブロック１１４から隣接する外部構成要素への熱伝達を低減するのを助けるために、中間プレート１１６は、高い熱抵抗材料（thermal resistive material）から構成され得る。
【０１０８】
（データ収集装置６１）
さて図６、図１０及び図１１を参照して、スクリーニング装置１０は、データ収集装置６１と、これに加えて前述した電気フィードスルー７９に接続される第２のデータ収集装置と共に使用可能である。データ収集装置６１は、サンプルの１または２以上の特性を、若しくは、各サンプルの反応若しくは相互作用を、独立に若しくは集合的に、あるいは、他の化学成分と共に、決定するデータを測定し、及び／又は、記録することができる任意の装置であり得る。図６及び図１１に最良に見られるように、好ましくは、データ収集装置は、赤外線感知カメラ部６１ｂである。
【０１０９】
赤外線カメラ部６１ｂは、当該産業分野で既知で使用されているタイプのものであり、カメラヘッド６５、赤外線カメラ部６１ｂの構成部品を冷却するデュワー瓶６１ｃ及び焦点レンズ６１ｄを有する。図６に最良に見られるように、赤外線カメラヘッド６５は、赤外線カメラ部６１ｂに電気的に接続されている。さらに、赤外線カメラフィルタ輪部品６１ｅは、当業者に既知の手法を用いて、赤外線焦点レンズ６１ｄ上方の赤外線カメラ部６１ｂに結合され得る。赤外線カメラがデータ収集装置として使用される場合には、赤外線カメラ部６１ｂは、既知の手法で較正され得ることが理解されるであろう。この較正は、前述した温度ブロック１１２及び／又はヒータブロック１１４を用いて実行可能である。
【０１１０】
図６に最良に見られるように、赤外線カメラ部６１ｂは、管１３０の一端にボルト締めされ得る。そして、管１３０の他端は、そこにボルト締めされた保持部６２ｂを介して、管６０の上端部に接続され得る。この装置では、サファイヤ窓６２ａが第２の管１３０と管６０の上端との間に挟まれ、保持部６２ｂにより所定位置に保持される。
【０１１１】
（反応チャンバ４８のシール及びハウジング１２のハウジング６４への結合）
反応チャンバ４８をシールするために、側壁１８に形成された開口部２６は、シールされなければならない。図２に示すように、開口部２６は、ハウジング６４をシールされた状態でハウジング１２と嵌合させることにより、シールされ得る。このため、完全に組み立てられたときには、反応チャンバ４８は、ハウジング１２及びハウジング６４の一部により囲繞される。
【０１１２】
図１に最良に見られるように、ハウジング１２及び６４にそれぞれ形成された開口部２８及び７５に１組の案内ロッド２９を挿入することにより、ハウジング６４は、ハウジング１２に結合され得る。図４に最良に見られるように、各案内ロッド２９の一端は、ハウジング１２の開口部２８それぞれに受け入れられ、その他端は、ハウジング６４の前部表面６９により規定される開口部７５それぞれに受け入れられる。さらに、空気圧シリンダ７６は、ハウジング６４をハウジング１２に結合する別の手段を提供し、前述したように、ハウジング６４をシールした状態でハウジング１２と接触させる動力を提供する。
【０１１３】
（装置１０の乾燥ボックスへの配置）
図１１及び図１２に示すように、装置１０は、乾燥ボックス１３２内に封入され得る。乾燥ボックス１３２は、周囲の環境から装置１０を隔離し得るので、乾燥ボックス内への装置１０の配備は、装置１０が有害若しくは無害あるいは水／酸素感応性化学品として分類される化学品若しくは反応成分と共に使用されることを許容する。図６に最良に見られるように、装置が乾燥ボックス内に配置されたときには、赤外線カメラ部６１ｂの形態をしたデータ収集装置６１は、ボルト、ねじ若しくは他の既知の手法のようなねじの切られた締結部材を用いて管１３０のカメラ装着部８７に直接結合される。
【０１１４】
より詳細には、図１１に最良に見られるように、乾燥ボックス１３２は、カメラ装着部８７及び他の構成部品が乾燥ボックス１３２内に入ることを許容する開口部１４１を有する。この開口部１４１は、プレート１４５により閉成可能であり、プレート１４５は、ボルトのようなねじの切られた締結部材を用いて、乾燥ボックス１３２に装着される。１つの実施形態では、開口部１４１は、カバー２２の直径と同一の直径を有する。この装置は、赤外線カメラ部６１ｂが、開口部１４１の周に沿った種々の点に位置することを許容する。好ましくは、開口部１４１及びプレート１４５は、赤外線カメラ部６１ｂが開口部１４１の周囲において６０度刻みに配置されることを許容するように構成される。
【０１１５】
さらに、図１１及び図１２に最良に見られるように、乾燥ボックス１３２は、従来の圧力シール及び固定手法を用いて、乾燥ボックス１３２の側壁面に装着される取り外しのできる床部１３３を有する。図１２に戻って、乾燥ボックス１３２は、さらに、取り外しのできる床部１３３により支持され乾燥ボックス１３２内に配置される電気部品若しくはその他の部品用の貯蔵部を提供する集合桝（catch basin）１３４を有してもよい。乾燥ボックス１３２は、また、乾燥ボックス１３２内の内圧が予め定められた設計限界を超えた場合には、乾燥ボックス１３２の内部を大気にベントすることを許容する従来の破裂板（burst disk）のような圧力解放機構若しくは弁（図示しない）を有してもよい。
【０１１６】
図６及び図１２に示すように、乾燥ボックス１３２の取り外し可能な床部１３３は、また、モータ装着部１３７を受け入れる開口部１３５を有し、このモータ装着部１３７は、ハウジング１２に接続される。図６に最良に見られるように、モータ装着部１３７は、既知の手法を用いてステッピングモータ１３９に接続され、このステッピングモータ１３９は、回転ラック５０を駆動する磁気フィードスルー１２８に接続される。
【０１１７】
（運転）
通常、反応チャンバ４８がシールされると、スクリーニング処理が開始可能である。しかし、スクリーニング処理を開始する前に、反応チャンバ４８は、シールされ、次いで、攻撃剤で加圧され得る。その代わりに、反応チャンバ４８は、シールされ加圧されない、あるいは、反応チャンバ４８は、スクリーニングサイクル中には、シールされなくてもよい。スクリーニング装置１０を運転する１つの方法は、ここで説明されるが、反応チャンバ４８はシールされ、攻撃剤により加圧される。
【０１１８】
スクリーニング装置１０の運転は、（１）反応チャンバ４８に１または２以上のサンプルのライブラリを供給し、（２）反応チャンバ４８をシールし、（３）シールされた反応チャンバ４８に攻撃剤を導入し、（４）反応チャンバ４８に化学成分をインサイチュ射出し、（５）２以上のサンプル若しくはライブラリからデータを収集するステップを含み得る。これらのステップは、コンピュータにより制御され、若しくは手動で実行可能である。上記ステップのそれぞれは、詳細には、ここで説明される。しかし、当業者は、他の方法がスクリーニング装置１０を運転するために使用可能であることを認識するであろう。
【０１１９】
（サンプルのライブラリの反応チャンバへの供給：移送部１６の動作）
サンプルプレート８２上のサンプルのライブラリを保持するスレッド９６は、移送部１６により、反応チャンバ４８内に装入される。開示された実施形態では、スレッド９６及びサンプルプレート８２は、手動でキャリッジ６６の上に配置され、キャリッジ６６は駆動されてスレッド９６及びサンプルプレート８２を反応チャンバ４８内に移動させる。
【０１２０】
キャリッジ６６は、磁気フィードスルーのねじの切られたロッド駆動機構を活性化することにより駆動される。モータの回転につれて、磁気フィードスルーは、ねじの切られたロッド７４を時計方向に回転させ、これにより、ハウジング１２の開口部２６を介して、キャリッジ６６を反応チャンバ４８内に移動させる。
【０１２１】
磁気フィードスルーは、当該産業分野で従来使用されているタイプのものであり、ベルト駆動部（図６乃至７）に結合された一端と、磁気従動部（magnetic follower）に磁気的に結合された他端とを有する磁気駆動部を具備する。ベルト駆動システムの回転は、磁気駆動部にトルクを誘起する。駆動部と従動部との間の磁気的結合のために、駆動部の回転は、従動部の回転を誘起する。磁気フィードスルーのハウジング６４への入口点の間における圧力密な（pressure tight）シールを維持するために、通常知られた固定及びシール手法を用いて、従動部は、ねじの切られたロッド７４に結合される。そのため、従動部の回転により、ねじの切られたロッド７４が回転し、結果として、ねじの切られたロッド７４に移動可能に支持されたキャリッジ６６が、磁気フィードスルー及びベルト駆動部が活性化されたときに、ねじの切られたロッド７４上を直線的に移動させられる。
【０１２２】
図１０に最良に見られるように、一旦、キャリッジ６６及びスレッド９６がハウジング１２の内側に存在すると、キャリッジ６６は、ハウジング１２の底部表面２０に形成された凹んだ表面４０上に係止される。スレッド９６が所定の位置に移動した後で、キャリッジ６６は収納されるが、スレッド９６は、凹部４０に止まる。
【０１２３】
図１０に示すように、ベローズ４２と空気圧シリンダ４３とが、凹部４０直下に一列に並ぶ。空気圧シリンダ４３が延伸されたときに、ベローズ４２は、スレッド９６に接触し、スレッド９６を凹部４０から持ち上げ、スレッド９６をスロット５２内に降ろす。
【０１２４】
スレッド９６がスロット５２に受け入れられると、スレッド９６の外周部により支持された割り出しピン１０１が、凹み５３に受け入れられ、このため、空気圧シリンダ４３、すなわち、ベローズ４２が収納されたときに、スレッド９６をスロット５２内の所定位置に確保する。一旦スレッド９６がスロット５２内に配置されると、サンプルプレート８２は、スロット５２の開放上部を介して、視認可能である。
【０１２５】
さて図５ａに戻って、空のスロット５２を凹部４０に配置されたスレッド９６の上方に配置するために、空のスロット５２がスレッド９６の上方に配置されるまで、回転ラック５０は、磁気フィードスルー１２８のステッピングモータ１３９により選択的に回転させられ得る。磁気フィードスルー１２８の構造は、キャリッジ６６を駆動するために使用される構造と同一であることが認識されるであろう。そのため、ここでは、その動作の説明は繰り返されない。当業者は、回転ラック５０が手動制御若しくはコンピュータ制御可能であることを認識するであろう。
【０１２６】
（反応チャンバ４８のシール）
一旦所望の数のスロット５２が充填されると、空気圧シリンダ７６を収納することにより、ハウジング６４は駆動されて移動してハウジング１２とシールされた状態で嵌合する。この時点で、反応チャンバ４８は加圧され得る。
【０１２７】
（シールされた反応チャンバへの攻撃剤の導入）
反応チャンバ４８をシールした後で、攻撃剤が反応チャンバ４８内に導入される。好ましい実施形態では、攻撃剤は、結果的に、ライブラリを構成するそれぞれのサンプルに溶解若しくは吸収される重合可能なガスである。さて図１及び図３ａを参照して、攻撃剤は、ハウジング１２の側壁１８及び底部表面２０の注入口３０，３４を介して、反応チャンバ４８内に導入される。攻撃剤は、流体の均一な混合が起こるように、反応チャンバ４８内に注入され得る。装置１０は、１または２以上の攻撃剤が、同時に反応チャンバ４８内に導入されることを許容するように構成可能である。
【０１２８】
開示された実施形態では、攻撃剤は、ガス状モノマーであり得る。より詳細には、攻撃剤は、加圧下で反応チャンバ４８に導入されるエチレンガスであり得る。例えば、このガスは、略６０ＰＳＩの圧力で、反応チャンバ４８内に導入可能である。当業者は、他の化学成分も攻撃剤として使用可能であり、複数の圧力レベルが使用され得ることを認識するであろう。例えば、反応チャンバ４８は、１ＰＳＩ，５ＰＳＩ，１０ＰＳＩ，５０ＰＳＩ，１００ＰＳＩ，２００ＰＳＩ，５００ＰＳＩ若しくは１０００ＰＳＩまで加圧され得る。
【０１２９】
（１または２以上のライブラリ上への化学成分のインサイチュ射出）
化学成分の反応チャンバ４８内へのインサイチュ射出は、任意の時点で、あるいは、スクリーニング前、スクリーニング中、若しくはスクリーニング後の任意の条件で実行され得る。インサイチュ射出のプロセスは、コンピュータ制御可能である。例えば、射出のシーケンスと同様に射出のタイミングを制御するソフトウェアを用いて、コンピュータはプログラム可能である。
【０１３０】
図１に戻って、追加的な化学品をライブラリに適用するため、移送部１６が活性化され、キャリッジ６６をハウジング１２内に移動させ、サンプルプレート８２を支持するスレッド９６は、前述した方法で、スロット５２から除去される。スロット５２からスレッド９６を除去すること、及び引き続いてスレッド９６を射出モジュール１６まで搬送することは、ハウジング１２，６４間のシールされた接触状態を破壊することなく、起こり得る。
【０１３１】
図１８に図解されるように、スレッド９６は、射出マニホールド８０の下を、徐々に移動可能であり、その結果、射出マニホールド８０の所望の射出器８９は、スレッド９６により支持される選択されたサンプルと一列に並ぶ。射出マニホールド８０は、従来の手法を用いて活性化され、１または２以上の化学成分を、サンプルプレート８２上に保持された２以上のサンプルに対して適用する。
【０１３２】
一旦所望の化学成分がライブラリ若しくはライブラリの選択されたサンプルに添加されると、スレッド９６は、それが除去されたスロット５２内に再挿入される反応に戻される。全ての所望のサンプルプレート８２が１または２以上の化学成分と共に処理され、各スロット５２に戻されるまで、この前述したプロセスは、繰り返される。
【０１３３】
（１または２以上のライブラリからのデータ収集）
一旦、所望の化学成分若しくは攻撃剤がサンプルに添加されると、データ収集が開始する。図３ｂに最良に見られるように、考慮対象のサンプルに関するデータを収集するために、回転ラック５０が回転され、その結果、サンプルのライブラリを支持するスロット５２は開口部４６の直下にある。図６及び図１０に最良に見られるように、開口部４６は、サファイヤ窓６２ａ（図１０）と赤外線カメラ部６１ｂの視線の直下にある。このため、活性化されると、赤外線カメラ６１ｂは、サファイヤ窓６２ａを介して、ライブラリのデジタル画像（すなわち、写真）を収集し、各サンプルにおける発熱／吸熱反応を記録する。そのため、カメラ６１ｂは、サファイヤ窓６２ａを通過する赤外線放射強度を検出して記録する。
【０１３４】
赤外線カメラ６１ｂの動作は、手動若しくはコンピュータ制御され得る。開示された実施形態では、赤外線カメラ６１ｂの動作は、デジタル画像が所定の時間間隔で撮られる周波数及び継続時間を制御する特定の指令を用いてプログラムされたコンピュータにより制御される。コンピュータソフトウェアは、また、スロット５２を開口部４６下方に並ばせるために回転ラック５０の回転に伴って、カメラ６１ｂから活性度を取り出す像を調和させ、同期させる。
【０１３５】
代替的な実施形態では、適当な電気的構成要素若しくはプローブを、電気フィードスルー７９を介して、各サンプルプレート８２に支持された１または２以上のサンプルに接続させることにより、データは収集され得る。例えば、電気フィードスルー７９を介して、サーミスタ若しくは熱電対を、各サンプルウェルにおいてサンプルプレート８２に若しくは各サンプル自体に接続させることにより、反応の熱特性若しくは他の材料特性を評価するデータが測定可能である。再度、電気フィードスルー７９を介したデータ収集は、手動で若しくは適当にプログラムされたコンピュータにより実行可能である。
【０１３６】
データ収集プロセスが完了した後で、システムは、排気され、パージされ、ここで述べたプロセスが繰り返される。
【０１３７】
（図解的な実施例）
これらの実施例は、実際に装置１０が使用可能な多くの方法のうちの２、３のものだけを図解し、当業者により装置１０が使用可能な方法に限定することを意図したものではない。
【０１３８】
（一般的な準備の説明）
図１１は、これらの図解的な実施例において上記の実験を実行するために使用可能な装置１０の組立状態を示す。また、図解的な実施例を実行するために使用される装置１０の実施形態において、装置１０の主要機能は、コンピュータ制御される。例えば、移送部１６の動作、反応チャンバ４８のベント、射出モジュール１４の移動、化学成分を反応チャンバ４８内にインサイチュ射出するプロセス、回転ラック５０のローディング／アンローディング及び赤外線カメラを用いたデータ収集プロセス全てがコンピュータ制御される。さらに、装置の注入口３４は、攻撃剤として作用するガスのソースに接続される。試験されるべきライブラリは、装置１０について前述した手法を用いてハウジング１２に装入される。
【０１３９】
Shriver, D.F., Drezdzon, M.A.著「空気感応性化合物の操作」第２版、John Wiley & Sons, Inc., New York, 1986に記載されているように、空気感応性材料の取り扱いについての標準的手法を用いて、全ての操作は、アルゴン若しくは窒素を含む不活性雰囲気のグローブボックス内で実行された。Grubbs, R.H.ら「溶媒精製に関する安全で便利な手順」、Organometallics, 1996, vol.15, p1518-1520に記載されている手順に従って、トルエン及びヘキサンが精製された。Armarego, W.L.F, Perrin, D.D著「研究室化学品の精製」第４版、Butterworth and Hinemann, Oxford, UK, 1996に記載されている手順に従って、試薬が精製された。ＣＰグレードのエチレンは、Matheson, Inc.社（6775 Central Avenue, Newark, CA 94560）から購入され、使用前に、Matheson Model 6427-4S 酸素／水分乾燥管を通過させて、さらに、精製された。Ｎｉ（acac）２（acac＝acetylacetonate, アセチルアセトネート）は、Strem Chemicals, Inc.社（7 Mulliken Way, Dexter Industrial Park, Newburyport, MA 01950）から購入され、さらに精製することなく使用され、（py）２Ｎｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）２（py＝pyridine, ピリジン）は、Carmona, E., Gonzalez, F., Poveda, M., Atwood, J.L., Rogers, R.D., J.C.S.Dalton Trans., 1981, p777-782に記載された方法に従って調製された。トリイソブチルアルミニウム（triisobutylalminium）は、Aldrich Chemical Company, Inc.社（1001 West Saint Paul Avenue, Milwaukee, WI 53233）から購入され、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボロン（tris(pentafluorophenyl)boron）は、Strem社から購入され、両者は、さらに精製することなく使用された。Ｍｅ２−ＤＡＢ−Ｍｅｓ２は、Ｎ，Ｎ’−（２，４，６−トリメチルフェニル）−２，３−ジイミノブタン（N,N'-(2,4,6-trimethylphenyl)-2,3-diiminobutane）を表し、Johnson, L.K., Killian, C.K., Brookhart, M.B., J. Am. Soc., 1995, vol.117, p6141-6415（及びそこで引用される参考文献）に記載されているように調製された。商業的に利用可能な９６ウェルのポリプロピレン製マイクロ滴定プレートは、以下の実施例でスクリーニングされた触媒のライブラリを保持するために使用された。
【０１４０】
（実施例１）
（１つの９６ウェル配位子ライブラリの赤外線サーモグラフィスクリーニング）
以下の実施例は、インサイチュ射出システムを使用して、２つの異なる化学成分（活性化剤）を用いた圧力及び温度平衡下での、単一のライブラリの活性化に対する本発明の使用を図解する。
【０１４１】
異なる配位子を含む９６要素のポリプロピレンライブラリに対して、マルチチャネルピペットを用いて、Ｎｉ（acac）２の５．０×１０−３Ｍトルエン溶液が６０μＬ／ウェル添加された。ライブラリ内のウェルの内容物は、次いで、４５分間振とうされた。このライブラリは、移送部を用いて、反応チャンバ内の回転ラックまで装入された。反応チャンバは、エチレンガスで６０ＰＳＩまで加圧され、１０分に亘って圧力及び温度平衡にされることを許容された。次いで、移送部を用いて、ライブラリは、回転ラックから装置内のインサイチュ射出装置まで移動された。該射出装置を用いて、１．０×１０−１Ｍのトリイソブチルアンモニウムのトルエン溶液１５μＬがライブラリの各ウェルに添加された。ライブラリは、そのまま３分間維持することを許容され、次いで、射出装置を用いて、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボラン（tris(pentafluorophenyl)borane）の１．０×１０−２Ｍのトルエン溶液６０μＬがライブラリの各ウェルに添加された。次いで、移送部を用いて、ライブラリは回転ラックに戻され、その結果、該ライブラリは、赤外線カメラから直接視られ、赤外線サーモグラフィにより、１時間に亘って触媒活性がモニタされた。実験の終了時に、装置は、自動的に減圧され、窒素で１０分間パージされ、移送部を用いて、ライブラリが回転ラックから取り出され、引き続いて、装置から取り出された。
【０１４２】
（実施例２）
（６つの９６ウェルの配位子ライブラリの赤外線サーモグラフィスクリーニング）
以下の実施例は、インサイチュ射出システムを使用して、１つの化学成分（活性化剤）を用いた圧力及び温度平衡下での、６つのライブラリの活性化に対する本発明の使用を図解する。
【０１４３】
この実施例で使用される金属前駆体、（Ｍｅ２−ＤＡＢ−Ｍｅｓ２）Ｎｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）２は、以下のようにして調製された。４０ｍＬのガラス瓶に対して、（ｐｙ）Ｎｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）２の１９６ｍｇ（０．５０ｍｍｏｌ）とＭｅ２−ＤＡＢ−Ｍｅｓ２の１６０ｍｇ（０．５０ｍｍｏｌ）とが添加され、次いで８ｍＬのヘキサンが添加された。反応混合物は、室温で１．５時間撹拌され、最終的に、暗青緑色になった。次いで、揮発物がin vacuo状態で除去され、暗青緑色の結晶固体が生成し、ヘキサンで洗浄され、in vacuo状態で乾燥された。生成物は、その１ＨＮＭＲスペクトルに基づいて識別され、さらなる精製なしに使用された。
【０１４４】
６つの９６ウェルのライブラリのうちで選択されたウェルに、ピペットを用いて、（Ｍｅ２−ＤＡＢ−Ｍｅｓ２）Ｎｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）２の５．０×１０−３Ｍトルエン溶液の６０μＬの部分が添加された。次いで、ライブラリは、移送部を用いて、反応チャンバ内の回転ラック上に装入された。反応チャンバは、エチレンガスで６０ＰＳＩまで加圧され、１０分間に亘って、圧力及び温度平衡にされることを許容された。次いで、移送部を用いて、ライブラリは、回転ラックから装置内のインサイチュ射出装置まで移動された。該射出装置を用いて、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランの１．０×１０−２Ｍのトルエン溶液６０μＬが各ライブラリの各ウェルに添加された。次いで、ライブラリは、交替で回転ラック上で回転され、赤外線カメラで直接視られ、該赤外線カメラは、１時間に亘って、赤外線サーモグラフィにより、触媒活性をモニタした。実験の終了時に、装置は、自動的に減圧され、窒素で１０分間パージされ、移送部を用いて、ライブラリが回転ラックから取り出され、引き続いて、装置から取り出された。
【０１４５】
（装置１０の代替的実施形態）
装置１０の代替的実施形態では、射出モジュール１４は、ハウジング１２に直接装着可能であり、これにより、ハウジング６４を排除する。この実施形態では、ハウジング１２は、完全に囲まれた部材として形成可能であり、カバー２２が装着される前に、サンプルが手動で装入される。
【０１４６】
第２の代替的実施形態では、射出モジュール１４は、ハウジング１２により支持可能であり、ハウジング１２は、所定表面（図示しない）によりシールされ、シール状態で前部表面２０と嵌合する。この実施形態では、移送モジュール１６が、反応チャンバ４８内若しくは反応チャンバ４８及びハウジング１２の間で、サンプルプレート８２を搬送する距離が、大きく低減され得る。
【０１４７】
第３の代替的実施形態では、装置１０は、サンプルを独立にまたは集合的にのいずれかで撹拌混合する機構若しくは手段を有するように変更され得る。例えば、ここで参照により引用され、「インサイチュフロースルー（in-situ flow-through）反応のサンプリング及び実行用並列反応器並びにこれを用いた方法」という名称である、係属中の米国出願番号０９／８２６，６０６に開示されたタイプの撹拌部を、装置１０は有することができる。その代わりに、撹拌混合（agitation）は、これらには限定されないが、振動装置、電気機械的／電磁気的機器、若しくは、分子または粒子レベルでサンプルを刺激する他の類似の装置若しくは機器を含む、他の手段若しくは手法により、サンプルに伝えられ得る。
【０１４８】
さらに、撹拌混合機構若しくは手段は、サンプルを独立にまたは集合的にのいずれかで加熱若しくは冷却する装置と共に、使用され得る。例えば、１または２以上のサンプル、あるいはその代わりに、２以上のサンプルが、伝導、対流若しくは放射プロセスまたは手法を介して各サンプルへの若しくは各サンプルからの熱伝達を許容する装置に暴露され得る。
【０１４９】
本発明の好ましい実施形態が開示された。しかし、当業者は、一定の改良が本発明の教示内に入ることを了解するであろう。そのため、以下のクレームは、本発明の真正な範囲及び内容を決定するために検討されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１５０】
【図１】本発明の教示に従って形成された開放位置にある材料スクリーニング装置の斜視図である。
【図２】図１に示すスクリーニング装置の斜視図であり、当該装置は、これに結合されたデータ収集装置を含み、閉鎖位置に示される。
【図３】図３ａは、図１に示すスクリーニング装置のハウジングの一部を示す斜視図である。  図３ｂは、図３ａに示すハウジングの断面図を示す。
【図４】カバー部がハウジングに付加された、図３ａに示すハウジングの斜視図を示す。
【図５】図５ａは、図１に示すスクリーニング装置の上面図を示す。  図５ｂは、この発明の教示に従って形成された本発明で使用する回転ラック（carousel）の斜視図である。
【図６】図２に示す装置の立断面図を示す。
【図７】図７ａは、この発明の教示に従って形成されたインサイチュ射出モジュール及び移送部の斜視図を示す。  図７ｂは、図７ａに示す移送部の一部を形成するキャリッジの詳細図である。
【図８】図７ａに示すインサイチュ射出モジュール及び移送部の部分分解図を示す。
【図９】図７ａに示すインサイチュ射出モジュール及び移送部の底部斜視図を示す。
【図１０】データ収集装置が付加された、図１に示す装置の立断面図を示す。
【図１１】図１に示す装置の斜視図であり、当該装置は、乾燥ボックス内に配置され、赤外線カメラを支持する。
【図１２】図１１に示す装置の底部斜視図である。
【図１３】この発明の教示に従って形成されたスレッド若しくはサンプル支持プレートの斜視図である。
【図１４】図１３に示すスレッドの分解部品図である。
【図１５】図１４に示すスレッドの底部を示す分解斜視図である。
【図１６】室温ブロックとして構成された、図１３に示すスレッドの代替実施形態を示す。
【図１７】高温ブロックとして構成された、図１３に示すスレッドの別の代替実施形態を示す。
【図１８】この発明の教示に従って形成された化学成分のソースに接続された装置の１つの実施形態を示す。
【図１９】この発明の教示に従って形成された装置と共に使用可能な圧力制御システムの模式的ダイヤグラムを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004536700.tif 000090
2004536700.tif 000091
【国際調査報告】
2004536700.tif 000092
2004536700.tif 000093
2004536700.tif 000094