(57)【要約】従来の水圧の限界に打ち勝つように設計された完全熱結合蒸留構造が、多成分供給流（１１）を３つの生成流（１２，１３，１４）に分離することを示す。分留装置は、少なくとも１つの凝縮器（２００）と少なくとも１つのリボイラ（１００）とを備え、ＰＥＴＬＹＵＫシステムを超える分留効率をもたらす。さらに、分留装置は、種々の様々な供給率、供給物の組成、および生成物の組成にて、水圧バランスおよびエネルギーの効率的な操作を可能にする新しい構成を有している。
2004500239.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つのリボイラと、少なくとも一つの凝縮器と、上記リボイラと上記凝縮器との間での物質の移動手段と、所望のゾーン間での内部気体の移動の伝達手段および配分手段と、所望のゾーン間での内部液体の移動の伝達手段および配分手段と、所望の位置にて混合の非効率性を最小にするように少なくとも１種類の気体流を配置する配置手段と、所望の位置にて混合の非効率性を最小にするように少なくとも１種類の液体流を配置する配置手段と、操作条件や制御が変化しても水圧のバランスを維持する手段とを備え、少なくとも２種類の成分を含んだ少なくとも１種類の供給流を、それぞれ違った平均揮発度を有する、少なくとも１種類の上方蒸留流と、少なくとも１種類の側方流と、少なくとも１種類の底流とに分留する装置。
【請求項２】
上記物質移動手段は、下から上に、それぞれ分離した４つの操作ゾーンとして、底部生成物が回収される放出ゾーンであるゾーンＢと、供給流が導入される前分留ゾーンであるゾーンＦと、側方生成流が放出される主分留ゾーンであるゾーンＳと、蒸留生成流が放出される精留ゾーンであるゾーンＤとを備えたトレイを有する蒸留塔であり、
ゾーンＢからゾーンＦを経由してゾーンＤへと入る内部の気体の移動と、ゾーンＤからゾーンＳを経由してゾーンＤに入る気体の移動との伝達手段及び配分手段によって、内部の所望の位置に、混合における非効率性を最小となるように上記気体流を配置し、
ゾーンＤからゾーンＳを経由してゾーンＢへと入る内部の液体の移動と、ゾーンＤからゾーンＦを経由してゾーンＢに入る液体の移動との伝達手段及び配分手段によって、内部の所望の位置に、混合における非効率性を最小となるように上記液体流を配置し、
操作状況や制御が変化しても水圧のバランスを維持する手段を有する、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
上記複数のゾーン間の内部の気体の移動の伝達手段および配分手段は、
ゾーンＢの上部から制限なくゾーンＦの底部へと導くとともに、他の気体の伝達経路では、第２の可変制限手段により、ゾーンＢの上部からゾーンＳを経由してゾーンＢの底部へと導く、放出ゾーンであるゾーンＢと、
間に設けられた第１の可変制限手段によって、ゾーンＦの上部からゾーンＤの適当な位置に導く、前分留ゾーンであるゾーンＦと、
ゾーンＳの上部から制限なくゾーンＤの所望の位置に導く、主分留ゾーンであるゾーンＳとを有する、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
上記複数のゾーン間の内部の液体の移動の伝達手段および配分手段は、
ゾーンＤの底部から制限なくゾーンＳの上部に導くとともに、他の液体の伝達経路では、液体流配分制御手段となる可変制限手段により、ゾーンＤの底部からゾーンＦの上部に導く、主精留ゾーンであるゾーンＤと、
ゾーンＦの底部からの液体流を制限なくゾーンＢの適当な位置に導く、主分留ゾーンであるゾーンＳと、
ゾーンＦの底部から制限なくゾーンＢの適当な位置に導く、前分留ゾーンであるゾーンＦとを有し、
上記の液体流のすべての進入口には液封が設けられている、請求項２に記載の装置。
【請求項５】
上記第１の可変制限手段は、自動流量制御バルブである、請求項３に記載の装置。
【請求項６】
上記第２の可変制限手段は、手動ちょう形バルブである、請求項３に記載の装置。
【請求項７】
上記可変制限手段は、自動流量制御バルブである、請求項４に記載の装置。
【請求項８】
上記液体流配分制御手段は、１）液体流の一部を、必要な流量を満たすべく、好ましくは下降管の位置にて、塔内部の液体の移動から回収し、２）内部の堰に残った液体流を、上記配分制御を満たすべく溢れさせる、請求項４に記載の装置。
【請求項９】
凝縮器と、リボイラと、共通シェルと、中央部に沿ってタワー状の内部構造および仕切りによって形成された前分留サイドおよび主分留サイドと、上記の仕切りの下方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段とを有し、内部の液体の流れは、１）上記前分留サイドから放出された液体流、および２）上記主分留サイドから放出された液体流のうちのいずれかである、仕切り壁を有する塔。
【請求項１０】
上記仕切りの下方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段は、上記仕切りの下方の少なくとも一つのトレイを通って伸びている下降管によって形成されている、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
上記仕切りの下方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段は、仕切り位置にてトレイから完全に液体を流しだし、塔の仕切りの下方の少なくとも一つのトレイに戻すために、上記液体を転送する、請求項９に記載の装置。
【請求項１２】
凝縮器と、リボイラと、共通シェルと、中央部に沿ってタワー状の内部構造および仕切りによって形成された前分留サイドおよび主分留サイドと、上記の仕切りの上方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段とを有し、内部の液体の流れは、１）上記前分留サイドから放出された気体流、および２）上記主分留サイドから放出された気体流のうちのいずれかである、仕切り壁を有する塔。
【請求項１３】
上記仕切りの上方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段は、上記仕切りの上方の少なくとも一つのトレイを通って伸びている煙突状のトレイである、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
上記仕切りの上方の少なくとも一つのトレイを迂回する手段は、仕切り位置にてトレイから上記気体を完全に流し出し、塔の上記仕切りの上方の少なくとも一つのトレイに戻すために、上記気体を転送する、請求項１２に記載の装置。
【請求項１５】
上記リボイラと上記凝縮器とは、ヒートポンプによって電力が供給されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項１６】
上記ゾーンＢ、Ｆ、Ｄ、Ｓのうちの少なくとも一つは、反応蒸留ゾーンとして機能する、請求項２に記載の装置。
【請求項１７】
少なくとも１種類の反応供給流が、上記反応蒸留ゾーンに供給される、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
少なくとも１種類の生成供給流が、上記反応蒸留ゾーンから流れ出る、請求項１６に記載の装置。
【請求項１９】
上記物質移動手段は、トレイと充填層との組み合わせからなる、請求項２に記載の装置。
【請求項２０】
上記物質移動手段は触媒を含む、請求項１９に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
（技術的背景−発明の属する技術分野）
本発明は、分留塔とその操作方法に関するものである。特に、少なくとも２種類の成分を含む少なくとも一つの供給流を、各生成流と他の生成流との平均揮発度の相違により、少なくとも１つの上方蒸留流と、少なくとも一つの側方流と、少なくとも一つの底流とに分割することに関する。この分留塔は、少なくとも一つの凝縮器と少なくとも一つのリボイラとを備えている。さらに、本発明の分留装置は、圧力が均衡し、且つ省エネルギーな作動を、様々な供給率、供給物の組成、および生成物の組成にて実現しうる、画期的な構成を有している。
【０００１】
（技術的背景−従来技術）
分留を実施する際には、複数の成分を含んだ供給流を、それぞれ所望する成分を種々の割合にて含んだ何種類かの生成流に分ける必要が生じることがある。１種類の供給流を２種類の生成流へ分留する場合、供給流は蒸留流と底部生成流とに分留され得る。この２種類の生成流をさらに分割するには、上記の蒸留流又は底部生成流の一方に対し、２種類の生成流のプロセスを繰り返すことによって行えばよい。しかしながら、塔の数を増やすと必要なリボイラや凝縮器の数も増大し、その結果、凝縮・再沸のプロセスの繰り返しによる操作の増加に伴うコストの増大が問題となる。上記した分留における装置の製造コスト及びランニングコストの削減に関し、多くの技術文献がこれまでに発表、公開されてきているが、こうした省エネルギー化の際のベンチマークとなっているのが、図１に示す、著名なＰＥＴＬＹＵＫシステムである。
【０００２】
この構成では、前分留（ｐｒｅｆａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ）塔において、主塔の放出（ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）部からの分離気体流と主塔の精留部からの分離液体流とによって、供給物が２つの流れに分割される。こうして前精留塔を出た気体流には軽い成分が多く含まれ、液体流には重い成分が多く含まれている。その後、これらの前処置が施された２つの流れは主塔に戻される。上記の構成は、主分留塔において側方流での純度を高くすることができるという利点をもたらす。これに加えて、主精留塔は、放出部と精留部とに良質の供給物を供給する。これらが相まって、３つの生成物流を得るために、気体／液体の流れが非常に効率良く用いられている。このように非常に優れた本構成の問題点は、気体流および液体流が、移動の際の交点において同じ操作圧であるため、次の塔における操作がほとんど不可能になってしまうことにある。それゆえ、本構成は、いまだに工業的には利用されていない。
【０００３】
米国特許第２，４７１，１３４号では、ライト（Ｗｒｉｇｈｔ）は、前精留塔と主塔とを、一つの塔の中央部に沿って仕切りを立てることによって単一の分留装置に統合する構成を提案している。図２に示されるように、この従来例では、塔の上部に一つの凝縮器、底部に一つのリボイラが備えられている。本構成はＰＥＴＬＹＵＫシステムにおける水圧（ｈｙｄｒａｕｌｉｃ）の限界の解消に効果的であり、また単一のシェル（ｓｈｅｌｌ）からなるため製造コストの削減にも効果がある。しかし、本構成では塔内の部材が固定されているため、仕切りの一方の側でしか気体／液体の流れを調整することができない。また、供給物の質及び量が変化すると、望ましい操作範囲が、当初想定された動作範囲（ｅｎｖｅｌｏｐｅ）から非常にたやすく逸脱してしまう虞がある。
【０００４】
米国特許第３，０５３，５２１号にて、プラスター（Ｐｌａｓｔｅｒ）およびディクソン（Ｄｉｘｏｎ）は、塔内に断面積の大きなトレイ（ｔｒａｙ）を配置することを教唆している。トレイに溜められた液体の量の変化によって、貫通した（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ）堰を通って塔内の液体の流出速度が変化する。トレイの液体の量は、側方流コントローラをリセットすることにより制御される。こうして塔内における液体の流れの効果的な制御が可能となる。
【０００５】
また、図３に示される米国特許第３，４１２，０１６号においては、グラベン（Ｇｒａｖｅｎ）が、仕切りが設けられ、その仕切りの両側にそれぞれ２つのリボイラが設けられた放出部を教唆している。この構成では、ボイラ上部の内容物の組成が異なっている２つの供給流が扱われ、また単一の精留部を共用することによりコストの削減も実現される。本構成で生成されるのは、２種類の底部生成流と１種類の蒸留生成流とである。
【０００６】
図４の米国特許第４，２３０，５３３号では、ギロウクス（Ｇｉｒｏｕｘ）は、前述のライト（Ｗｒｉｇｈｔ）によって詳述された、内部に仕切り壁を有する塔にて、気体および液体の流れの調整方法を開示している。上記にて提案されている塔の内部構造及び付加的な制御ループは、塔内部の仕切りの両側における気体および液体の流れの制御が可能となっている。固定型の内部構造を有するライトの設計とは相違して、ギロウクスの提案は、供給率や供給物の質、生成物の組成の変化に対応可能であることが謳われている。塔内に仕切り壁を配する上記の発想には、ある内在的な限界が明確に存在している。つまり、仕切り壁を共有していることで、分留前処置用の段と主分留用の段とが結び合わされて用いられているが、これは換言すれば、供給側の段数と生成側の段数との比を、塔全体から鑑みてそう大きくは変えることができないということである。しかしながら、構成によっては、この段数の比を、塔全体から鑑みた比より大きく又は小さくしたほうが効果的な場合もある。
【０００７】
他にも、以下に示す２件の米国特許が、ベンチマークとしてＰＥＴＬＹＵＫシステムに言及している。
【０００８】
ヒューストンテキサスのケロッグ社（Ｍ．Ｗ．Ｋｅｌｌｏｇｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の米国特許第５，７５５，９３３では、図５に示されるような、仕切りによって区切られ、そのそれぞれが上部で凝縮器に接続された精留部が開示されている。この構成では、最軽量の生成流は仕切りの供給側における蒸留物として集められ、中程度の重量の生成流は仕切りのもう一方の側の上方にある凝縮器からの蒸留物として集められ、そして最も重い生成物は底部から回収される。この構成の特徴は、気体流が対応する凝縮器の動作に直接影響を受けるという点である。上方にある凝縮器のどちらか一方の流れの凝縮度を増加することにより、気体が凝縮されて液体となり、局所的に存在する気体（ｌｏｃａｌ ｖａｐｏｒ ｉｎｖｅｎｔｏｒｙ）が減少する。これに伴って塔の上部における圧力が下がり、上方への気体流の吹き上がりが増す。さらに、還流が増加することによって、より強い液体／気体の移動（ｔｒａｆｆｉｃ）を作り出すこともできる。しかしながら、この構成にも以下のような問題点がある。
【０００９】
１）軽量の生成物が仕切りの下を通り抜けてしまうのを防止するため、供給流は気体であることが非常に望ましいが、この場合、どうしても中間的な重量の生成物の中に軽量の生成物が混入してしまう。
【００１０】
２）仕切りによって区切られていることにより、２つの精留部はほぼ同じ段数から成っているが、やはり構成によってはこれが最適ではない場合がある。
【００１１】
３）付加的な凝縮器が必要である。
【００１２】
ペンシルベニアのアレンタウン（Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ）のＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．）の米国特許第５，９７０，７４２号が開示しているのは、「改良型」ＰＥＴＬＹＵＫシステムである。この構成では、それぞれ図６に示されるように、液体と気体とが凝縮器あるいはリボイラが付加された前分留塔にて発生するようになっている。上記特許は、エネルギー効率に関して、ＰＥＴＬＹＵＫシステムとほぼ同等であると謳っているが、簡単な分析によって、これとはまったく異なった結論が導き出される。この構成における前処置用の凝縮器を考えると、二次還流が主凝縮器よりも低い位置に設けられた二次凝縮器により発生するため、二次還流は主塔の上部を効果的に迂回することになる。同様に、前分留塔内にて用いられるリボイラからの流れ（ｄｕｔｙ）も、主塔の底の放出部を迂回するようになっている。よって、熱力学的に、この構成ではＰＥＴＬＹＵＫシステムほどの熱効率は決して得られないのである。このように、凝縮器の構成のベンチマークからのずれは、軽い生成物と中間的な重さの生成物との相対揮発度、及び気体が主塔へと戻ってゆく地点よりも上方にある段の構成に左右される。即ち、実際にどれほど精留物が塔内の還流の迂回によって減少しているかということである。同様に、リボイラの構成のベンチマークからのずれは、中間的な重さの生成物と重い生成物との相対揮発度、及び主塔へ液体が戻ってゆく地点よりも下の段の構成に左右される。即ち、実際にどれほどの精留物が気体の迂回によって減少しているかということである。この構成では、追加の熱交換器が必要であることは明白であるが、凝縮の過程における圧力の問題の方はあまり目立っていない。ケロッグ（Ｋｅｌｌｏｇｇ）の構成のように、凝縮器からの気体の流れが自由に制御可能で、気体の凝縮によって気体の移動を生じることができるような構成とは相違して、本従来例では両方の塔からの気体が競合しており、このことが、またさらに二次凝縮器からの流れの制御を困難なものにしている。
【００１３】
これまでに示された従来例から分かるように、真の意味で完全に熱的に結合した分留塔は未だに実用化されていないが、上記とは別の改良点に関しては、熱的な効率性の面から説明される必要があるだろう。２つの塔に共通して設けられている精留部では、２つの塔からの気体流がそれぞれ大きく違った成分を含んでいる場合がある。また、同じことが、２つの塔に共通の放出部に入る液体に関してもあてはまる。これら成分の異なる流（ｓｔｒｅａｍｓ）が混ぜ合わされてしまうのはいかがなものであろうか。
【００１４】
このように、圧力のバランスがとれ、熱的にも高効率な、完全熱結合型の分留塔は未だ実現されていないのである。
【００１５】
（本発明の目的と利点）
本発明の目的及び利点は以下に示されるとおりである。
【００１６】
本発明は、完全熱結合型分留塔に関するものであり、水圧（ｈｙｄｒａｕｌｉｃａｌｌｙ）の制御が可能で且つ熱効率が良好なシステムとして実現が望ましい構成を有する完全熱結合型分留塔を製造する際の困難の克服を目的とするものである。
【００１７】
本発明ではフレキシブルな一体型の構成を採用しているため、本発明によって製造される装置及びその制御方法によって、広い範囲の制御条件をカバーすることが可能となっている。
【００１８】
本発明の他の目的は、ＰＥＴＬＹＵＫシステムによって設定された基準を満たし、さらに、これまで実用上の限界と考えられてきたよりも高い熱効率を達成することである。
【００１９】
本発明のさらに他の目的は、塔内の混合用ゾーンに関する考察を深めることによって、内部に仕切り壁を有する分留塔の効率性をさらに高めることである。
【００２０】
本発明のさらに他の目的は、二成分離型システム（ａ ｔｗｏ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）における本発明のシステムの使用を一般化することである。
【００２１】
本発明のさらに他の目的は、従来型の分留塔に取り付けられた本発明の適用方法及び適用機会を記述することである。
【００２２】
本発明のさらに他の目的は、反応の選択性をさらに向上させるべく、より制限された状況にて反応蒸留を実行可能にすることである。
【００２３】
本発明の上記以外の目的及び利点は、以下の図面や記述から明らかになるであろう。
【００２４】
（要約）
本発明は、沸点の異なる少なくとも２種類の成分を含んだ供給流を３種類の生成流へと分割する装置とその制御方法に関するものである。この装置は、水圧が均衡で且つ完全熱結合型であり、１つの共通の放出部と、１つの前分留部と、１つの主分留部と、１つの共通な精留部とを有している。分留塔は少なくとも１つのリボイラと少なくとも１つの凝縮器とを備える。必須ではないものの、上記のすべての部は、段数においてそれぞれ異なっているが直径は同じであることが望ましい。内部と外部との接続、コントロールバルブ、及び他の特別な構成により、広い範囲の制御条件における分留塔の操作性が確保されるように設計されている。本発明は、エネルギー効率の点でＰＥＴＬＹＵＫシステムによるベンチマークと同等かあるいはそれ以上である。
【００２５】
（発明の詳細）
本発明は、分留の際に重要な少なくとも２種類の成分を含んだ多成分供給流が供給される分留装置に関するものである。この供給流は、平均沸点や平均揮発度が相違する成分を含んだ３種の生成流へと分留される。なお、以下に示す例は単に本発明を明瞭に記述するためのものであって、本発明の範囲はこれに限定されるものではない。
【００２６】
本発明の石油化学の分野における一例として、エチレンとエタン（この２種類のみ）とを６対４で混合した流れを、３種類の生成流に分留する。この場合、３種類の流れのうち、軽い流れは９９．５％の純度でエチレンを含み、典型的な重合体である。重い流れは加熱分解用に再利用されるためのエタンを約９５％の純度で含む。中間の重さの希釈エチレン流は、特別重合反応用に７５％を目標にエチレンを含んでいる。
【００２７】
石油精製の際にみられる他の例としては、水精製（ｈｙｄｒｏｆｉｎｅｄ）された供給原料の、それぞれ沸点範囲の異なる３種類の生成流への分留するものである。この場合、供給原料のうちの５％は沸点が華氏２００度前後、９５％は沸点が華氏４００度前後で、供給原料は、広い範囲の成分にわたっている。
【００２８】
後者の例は、それぞれの生成流にある特定の成分が多く含まれる場合について示しているが、生成流に他の成分が含まれていないということを必ずしも意味しない。本発明は、所望の分留を、高いエネルギー効率、簡便な制御、そして低い製造コストで実現するべく考案されているが、本発明の発想に関する理解を深めるため、本発明を詳しく説明する前に、関連する従来技術についてまず分析する。
【００２９】
（技術的背景）
供給流を３種の生成流へと分留するにはＰＥＴＬＹＵＫシステムが最も効果的であることは周知であるが、このシステムの高い効率性は、完全に熱的に結合した構成の採用によって実現されている。この構成により、唯一のリボイラから発生した気体と、唯一の凝縮器から発生した液体とを、気体／液体の接触用に設けられた段を十分に活用するために用いることができる。それゆえ、段の数、供給原料の構成、生成物の組成、及び制御圧力から鑑みて、ＰＥＴＬＹＵＫシステムでは必要となるリボイラからの流量が最小となっている。
【００３０】
これに近いのがライトの発明で、気体／液体を、並行システムにおいて機械的にあらかじめセットする（ｐｒｅｓｅｔ）ために、分割仕切り壁を有する塔を使用する構成になっている。言うまでもなく、この構成では、供給物の質、供給率、生成物の組成などの変化への柔軟な対応はできなくなっている。言い換えれば、ライトの上記システムの場合、適切に設計されるならば、ある特定の供給物の条件にて、ＰＥＴＬＹＵＫシステムと同等の効率性を発揮するものの、動作環境が変わるとＰＥＴＬＹＵＫシステムと同等の効率性を発揮することができない。仕切りを横切る熱の移動率も、これに拍車をかけている。
【００３１】
米国特許第４，２３０，５３３号では、ギロウクスは、操作性に対する上記のような構造的制限の存在を認識した上で、仕切り壁を有する塔内の液体／気体の制御メカニズムを提案している。この発明は、考案された当時としては非常に精巧な制御技術を用いた、賞賛されるべき試みではあったが、依然、動作範囲がかなり限られ、安定性も低いものにとどまっている。ここで、本願発明の詳細を説明する前に、上記の限界について考察する。
【００３２】
以下は、圧力の面における、ギロウクスが提案した構成の詳細な水力学的分析である。
【００３３】
この発明の主要な課題は、ここで提案されているように液体流をポンプを使用せずに分割する際に、仕切りによって分けられた２つのセクション間に分配された内部液体流を、静水頭（ｈｙｄｒｏｓｔａｔｉｃ ｈｅａｄ）のみによって制御できるようにすることである。上方の貯蔵部の液面と下方のトレイの液面との間の高さが有効な静水頭となる。利用し得る静水頭に理論的な制限は無いが、実際には、生成に使われない塔の部分（ｎｏｎ−ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅ ｃｏｌｕｍｎ）は、物質移動媒体（ｍａｓｓ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｍｅｄｉａ）によって満たされていることがあり、この部分にさらに仕切りを設けたほうがよいこともある。さらに、流れ（ｆｌｏｗ）は、圧力差の平方根で変化する。利用できる静水頭が最大の場合、コントロールバルブがすぐに制限されるため、望ましい制御範囲が得られなくなる。気体流の分割はこれよりもさらに困難だが、これは、かなり高さのある下降管（Ｄｏｗｎｃｏｍｍｅｒ）を使用しない限り、過度な圧力の低下が下降管での氾濫（ｂａｃｋｕｐ）を引き起こすためである。
【００３４】
この非常に重要な点をさらに説明するにあたって、トレイを有する塔全体にわたる気体の流路について考察する。一定の気体流出率におけるトレイ全体での圧力の低下は、トレイ上のアクティブな部分における抵抗作用である。この圧力の低下を考慮して、塔は基本的に連結されたオリフィス板（ｏｒｉｆｉｃｅ ｐｌａｔｅ）から成っている。適用された制御から、これまでも塔全体にわたって測定された圧力低下の平方根により、塔を横切る気体流が推測されている。この推測の仕方は、パッキング（ｐａｃｋｉｎｇ）のような他の物質移動装置にも適用することができる。ここでも、適切な気体流の制御可能範囲を得るためには、どの程度塔の高さが無駄になるかが問題となる。
【００３５】
ギロウクスの発明をもってしても、大いに必要とされる制御の自由度を装置に付与することができないことは明白である。本願発明は、こうした従来技術の限界を克服した、圧力均衡のシステムを提案することを主眼においている。このような本発明の新規性に立ち入る前に、圧力の均衡という問題からこれまであまり問題にされてこなかった他の熱力学的なポイントの詳細について検討する。ＰＥＴＬＹＵＫシステムの、特に気体混合及び液体混合ゾーンの熱力学的な分析は以下に示すとおりである。
【００３６】
図２（ＰＥＴＬＹＵＫシステムの特別な応用例を示す）にあるように、仕切りの最上部では、仕切りの両側から２つの気体流が生じる。前分留サイド、すなわち供給サイドからの気体は、精留部へと向かう第１の供給物とみなされ、一方、主分留サイドすなわち側方生成サイドからの気体は、第２の供給物とみなされる。なお、上記の分類は慣例的なものであり、流れの質をなんら反映することはなく、それぞれの流れの質は、分割の度合いや、２つの塔にわたるそれぞれの流れの組成特性に依存する。たとえば、分離状態を向上させるべく、主塔における気体・液体の流れが、前分留塔における気体・液体の流れよりも活発であり、中程度の生成物流が必要となるために、非常に軽い流れが精留部へ入るならば、第２の気体流は、すでに、仕切り壁の反対側からの対応する流よりもよく精留されている。質の違う流を混合することは熱力学上望ましくない。より効率的なのは、上記のよりよく精留されている流を、精留部の高い位置へと戻すことである。
【００３７】
上記と同じことが、共通の放出部に戻る２種類の液体流に対してもあてはまる。また、制御条件に応じて、一方の流は、他方の流よりも、重い成分を相当多く含んでいることがある。流を適切に配置すれば、ＰＥＴＬＹＵＫシステムよって示唆されるよりも、熱力学的な効率性に優れた構成にすることも可能である。それゆえ、上記の熱力学的な効率性についての考察に基づき、ベンチマークとなっているＰＥＴＬＹＵＫシステムを凌駕しうる可能性が見えてくる。この点については後で詳しく説明する。
【００３８】
（本願発明）
図７に示す構成では、圧力均衡型完全熱結合システム（ＨＢＦＴＣシステム）の一例として、１つのリボイラ１００と１つの凝縮器２００とを備えた塔を示している。さらに、この塔は４つの制御ゾーンに分けられており、下から上に向かって以下のようになっている。
【００３９】
・放出ゾーン（ゾーンＢ、底部生成ゾーン１）
・前分留ゾーン（ゾーンＦ、供給ゾーン３）
・主分留ゾーン（ゾーンＳ、側方流流出ゾーン５）
・精留ゾーン（ゾーンＤ、蒸留生成物ゾーン７）
上記のＳ５とＦ３との位置を入れ替えた構成が、図８に示されている。それぞれのゾーンにおける流れについて以下に記述するが、これは図７と図８との両方にあてはまる。
【００４０】
＜前分留ゾーンＦ３＞
供給流１１は、ゾーンＦ３に入って２つの流れに分けられる。一方の液体流３６は重い成分を多く含み、他方の気体流６４は、軽い成分を多く含む。この分割は、液体及び気体の２種類の流れによってなされる。このうち、液体流３４は軽い成分と中程度の重さの成分との両方を含み、精留ゾーンＤ７からゾーンＦ３に入る。もう一方の流６２は、中間的な重さの成分と重い成分とを含み、放出ゾーンＢ１からゾーンＦ３に入る。
【００４１】
＜放出ゾーンＢ１＞
ゾーンＦ３からの液体３６とゾーンＳ５からの液体３５とは、両方とも中間的な重さの成分と重い成分とを含み、上方からゾーンＢ１に入る。ゾーンＢ１の凝縮器１００で生成された気体６０によって、中間的な重さの成分と重い成分とが分離される。得られた放出液は、底部生成流１４として放出される。中間的な重さの成分と重い成分とを含んだ気体流６１は、ゾーンＢ１を出て、２種類の流れに分けられる。このうちの一方の流６２は前分留ゾーンＦ３へと送られ、もう一方の流６３は主分留ゾーンＳ５に入る。ここでゾーンＢ１からの各気体流が定量されるが、この定量方法および効果については後で詳しく述べる。
【００４２】
＜精留ゾーンＤ７＞
ゾーンＦ３からの気体６４とゾーンＳ５からの気体６５とは、共に中間的な重さの成分と重い成分とを含み、下方からゾーンＤ７に入る。凝縮器２００で発生した液体３０は上方からゾーンＤ７に入り、軽い成分を中間的な重さの成分から分離する。こうして精留された気体６６は凝縮され（３０）、蒸留生成流１２として放出される。ここで内部還流３１も液体流を生成する。軽い成分と中間的な重さの成分とを含んだ液体流３２はゾーンＤ７を出て２つの流へと分けられる。一方の流３３は下方の主分留ゾーンＳ５へと送られ、もう一方の流３４は下方のゾーンＦ３に入る。そして、ゾーンＢ１からの気体６２・６３と同様に、ゾーンＤ７からの液体流３３・３４の量も定量される。この定量方法と効果については後で詳しく述べる。
【００４３】
＜主分留ゾーンＳ５＞
ゾーンＢ１からの気体６３は下方からゾーンＳ５に入り、ゾーンＤ７からの液体３３は上方からゾーンＤ７に入る。この分留により、気体流６５および液体流３５に加えて、主に中間的な重さの成分を含んだ側方流１３が生じる。ゾーン上部の気体流６５は、下方からゾーンＤ７に入り、一方ゾーン底部の液体３５は上部からゾーンＢ１に入る。ＨＢＦＴＣシステムの一例における流れの構成は以上のようになっている。
【００４４】
本発明の数多い特徴のうちの一つは、全てのゾーンにおける気体流と液体流との水圧のバランスと、操作の自由度との比類のない良好さである。以下では、連結されたゾーン全ての順を追った分析と、水圧のバランスを保つ方法とについて記述する。
【００４５】
＜図７に示される気体伝達（ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ）ループにおける水圧面の分析＞
ゾーンＤ７およびゾーンＳ５と、ゾーンＦ３およびゾーンＢ１とでは、それぞれ互いに自由な行き来が可能である。このそれぞれの２つのゾーンをつなぐ気管（ｖａｐｏｒ ｌｉｎｅｓ）は、液体が自由に下方へ流すバランス管として働く。また、自己排出液管（ｓｅｌｆ−ｖｅｎｔｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ｌｉｎｅｓ）の設置により、さらに気管を通す必要が少なくなっている。以下、塔内全体における気体の流れに注目して説明する。
【００４６】
ゾーンＢ１からの気体６１は、分割されて二つの経路をとる。第一経路は、Ｂ１から６３を経てＳ５を通り、６５を経てＤ７に至る経路である。第二経路は、Ｂ１から６２を経てＦ３を通り、６４を経てＤ７に至る経路である。
【００４７】
水圧の点からみると、上記の２つの経路間の抵抗比は、実際の気体流の流量に影響する。気体流の比を目標とする値に保つためには、並行な２つの気体の経路間の抵抗比を調整する必要があるが、これは以下のいずれかの方法によって可能である。
・マニュアルバルブ８０を用いて第一経路を通る気体の流れの抵抗を調整する。
・コントロールバルブ７０を用いて第二経路を通る気体の流れの抵抗を調整する。
・Ｆ３とＤ５との設計基準を鑑み、可能ならばバルブ７０とバルブ８０とを併用する。
【００４８】
従来例とは異なり、上記２つのループによって、非常に制御可能範囲が広くなる。取り得る圧力低下の範囲の最大値は、図７に示されるように、バルブ８０およびバルブ７０のそれぞれのゾーンＦ３およびゾーンＳ５の全域を通るそれぞれの水頭（ｌｉｑｕｉｄ ｈｅａｄｓ）によって決まる（ｓｕｐｐｌｉｅｄ）。マニュアルバルブ８０がゾーンＢ１とゾーンＳ５との間の気体伝達管（ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｌｉｎｅ）の流れに制限を加え始めると、ゾーンＳ５とゾーンＢ１との間を導く管３５中の水頭が圧力の差を反映して上昇する。それゆえ、上昇差のほぼ全てが制御可能範囲となる。圧力低下が制御可能である点から、通常の塔では、最低１０ｐｓｉは容易に制御され得る。分留塔の熱サーモサイフォン（ｔｈｅｒｍｏｓｉｐｈｏｎ）リボイラを設計する当業者にとっては、上記の推論及び設計基準は明確に理解しうるものであろう。付加的な変形例として、上記と同じ推論を、ゾーンＦ３とゾーンＤ７との間の水圧制御およびバランスについて適用することができる。ゾーンＤ７からの液体流３２は、３３と３４とに分割され、それぞれゾーンＦ３とゾーンＳ５とに入る。これについては、以下の液体のループに関する記述によって明確になるだろう。
【００４９】
図９は、ゾーンＤ７の液体放出流３２周辺における塔内の詳細である。図７のゾーンＤ７からゾーンＦ３までの液体流の制御は、コントロールバルブ９０によってなされる。このコントロールバルブ９０は、該コントロールバルブ９０の下方でのフラッシュ（ｆｌａｓｈｉｎｇ）を防止するため、液体流の下流（ｌｉｑｕｉｄ ｌｅｇ）に取り付けられることが望ましい。この取り付け位置では、確実な液体流の制御を行うために、常に液体流の下流が押し寄せていることが確かめられる。上記の詳細図から、液体３２は、まず最初に、コントロールバルブ９０の流れから、流れ要求（ｆｌｏｗ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ）３４を満たさなければならず、余剰流３３としてゾーンＳ３に向けて次のレベルに流れ落ちる。このような内部堰構造９５により、付加的なレベルの制御ループを設ける必要が無くなる。液体の塔への再進入点にはすべて、液体密閉ループ９９が採用されていることが望ましい。
【００５０】
上記によって、蒸留や制御を行う当業者には、塔での水圧による流れの制御の問題がはっきりと同定、分析され、解決されていることが明らかになったに違いない。さらに、上記の操作ゾーンの他の構成についても、当業者にとっては自明であろう。ポンプや液体密度変更手段等の方法によっても、本発明の精神とその範囲を超えることなく、同様の、あるいは違った形での、種々のゾーンを上昇させることができる。次の課題は、凝縮度の差をさらに利用して、より効率的な分留プロセスを可能にすることである。
【００５１】
ＰＥＴＬＹＵＫシステムでは、水圧のアンバランスを避けるために、塔からの、又は塔への２つの再進入点が同じ高さになっていなければならない。しかしながら、プロセスの観点からは、戻ってくる流の質によって、気体が低い位置に戻り、液体が高い位置に戻ることが望ましい場合もある。ＰＥＴＬＹＵＫシステムでは、ポンプを使用しない限り、上記のような柔軟性は無く、それでもなお、気体の流れの制御は非常に難しいものになっている。
【００５２】
これに対して、本発明では、放出ゾーンに入る液体流と、精留ゾーンに入る気体流とに対し、塔への再進入点が設けられる高さが制限されておらず、従来のような水圧による制限が解消されている。これにより、ＰＥＴＬＹＵＫシステムによるベンチマークとして以前に考えられた可能性よりも高効率の分留システムが可能となる。本発明では、適切にプロセスをシミュレーションすることによって、最適な気体／液体の再進入点を割り出すことができるが、これを、仕切り壁を有する塔に適用することで、以下のような改善点ももたらされる。
【００５３】
ライトやギロウクスによって提案された仕切り壁を有する塔は、凝縮度の差を生かすような設計面での自由度に欠けていた。本発明は、図１０に示すように、上記の限定を克服し得るような内部構造を有する塔である。仕切りのどちらかの側からの気体は、仕切りの内側あるいは外側を迂回して塔の上部に至るので、良好な熱力学的効率性を有する混合区域が使用される。同様に、仕切りのどちらかの側からの液体も、仕切りの内側あるいは外側を迂回して塔の下部に至る。このような気体と液体との迂回経路を有する構成は、どのような物質移動媒体にも適用可能である。また、外側を液体が迂回する構成が、図９に示されるような仕切り壁の両側の構成と組み合わされることで、オン／オフ迂回という選択肢が加わって、さらに制御の自由度を増すことができる。
【００５４】
上記とは別の、本発明における設計面での自由度に関しては、仕切り壁を有する塔内で対応する段が基本的に固定されていなければならないというような制限は、本発明にはない。前分留塔と主塔との間の比較分留能の最適化のプロセスも、本発明が妨げることは無いのである。自由度の観点から、前分留ゾーンと主分留ゾーンとで段数が同じでなくてもよいということは、非常に大きな利点である。水圧のバランスを変化させることなく非常に多様なケースの分留に対応することができ、供給流と側方流とを切り替えられるようにするだけで、制御ループの調整をすることができる。このように、図７の構成は、数個のバルブの開閉で図８の構成に切り替えることができる。本発明は、非常に際立った卓越性を有している。
【００５５】
（別の実施例）
上記のようなＨＢＦＴＣシステムの考え方は、既存の装置の改良にも適用可能である。従来型の塔の中央部に仕切りを設けることで、側方流の生成量と純度とをともに向上させることができる。また、内部および／又は外部に適切な気体流や液体流を供給することで、混合の効果によって失われてしまった熱力学的効率性も得ることができる。一方、経済性を鑑みれば、完全に本発明のＨＢＦＴＣシステムへと転換するという代案も、場合によっては有効であろう。状況に応じて、同じ高さにて（ａｔ ｇｒａｄｅ ｌｅｖｅｌ）新たな塔を追加することも考えられる。
【００５６】
本発明は、生成物の単離（ｉｓｏｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔ ｃｕｔ）の効果的な手法を記述している。各操作ゾーンは、それぞれが単独で、高い生成物の凝縮度を有する物理的なゾーンとなることができる。これにより、反応性蒸留に対する理想的な他の手法が自ずと開けることになる。グラスルート（ｇｒａｓｓｒｏｏｔ）プラントや脱ボトルネック化（ｄｅｂｏｔｔｌｅｎｅｃｋｉｎｇ）プロジェクトにおける設計の初期段階でも、ＨＢＦＴＣシステムは今や重要な選択肢の一つとなり得る。上記のようなプロジェクトの実現可能性に大きな影響を与えるであろういくつかの選択肢が、本発明によって実用化されているのである。
【００５７】
（まとめ、実施例、発明の範囲）
本発明が、著名な完全熱結合システムを水圧バランスのとれた状態に変えるという、これまでは学問上の夢に過ぎなかったことを実現する、真に実用的な方法であることは、もはや明らかに違いない。本質的には、本発明は、分留プロセスの分野にて、実用的で熱力学的に有効な代替手段である。以上の記述は多くの具体例を含んでいるが、これらは本発明の範囲を限定するものではなく、望ましい実施の形態を例示しているに過ぎず、他にも多くの変形例があり得る。本発明は、反応蒸留、コールタール蒸留、バイオテクノロジー、低温貯蔵分離、製薬プロセス、あるいは食品、飲料など、様々な分野へ応用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１に示されているのは、ベンチマークである著名なＰＥＴＬＹＵＫシステムである。
【図２】
図２は、ライト（Ｗｒｉｇｈｔ）による仕切り壁を有する塔を示している。
【図３】
図３は、グラベン（Ｇｒａｖｅｎ）による２つのリボイラおよび１つの凝縮器の仕切り壁を有する塔を示している。
【図４】
図４は、ギロウクス（Ｇｉｒｏｕｘ）による、気体および液体の制御ループを伴った、仕切り壁を有する塔を示している。
【図５】
図５は、ケロッグ（Ｋｅｌｌｏｇｇ）による、２つの凝縮器および１つのリボイラの仕切り壁を有する塔を示している。
【図６】
図６は、Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓによる、改良を加えられたＰＥＴＬＹＵＫ型の塔を示している。
【図７】
図７は、典型的なＨＢＦＴＣシステムの構成を示している。
【図８】
図８は、ＨＢＦＴＣシステムの他の構成を示している。
【図９】
図９は、塔内部における液体の流れの割り当てを考慮した塔内部の構造を示している。
【図１０】
図１０は、仕切り壁を有する塔の効率性を向上させるための塔内部の構成を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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