(57)【要約】分割壁（Ｔ）が分割壁塔（ＴＫ）の縦方向に配置され、上部での共通の塔領域（１）と、下部での共通の塔領域（６）と、精留区域（２）及びストリッピング区域（４）を有する供給部（２，４）と、精留区域（５）及びストリッピング区域（３）を有する取出し部（３，５）とが形成されている１塔以上の該分割壁塔（ＴＫ）において低沸点留分（Ａ）、中沸点留分（Ｂ）及び高沸点留分（Ｃ）に蒸留することによるＣ５＋留分の分離方法であって、Ｃ５＋留分（Ａ，Ｂ，Ｃ）を、供給部（２，４）の中央領域に供給し、塔底から高沸点留分（Ｃ）を流出させ、塔頂から低沸点留分（Ａ）を流出させ、中央領域の取出し部（３，５）から中沸点留分（Ｂ）を流出させるＣ５＋留分の分離方法において、分割壁（Ｔ）の上端における液還流分割比を、分割壁（Ｔ）の上端での取出し部のストリッピング区域（３）上への液還流中の高沸点基本成分の割合が、中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定し、また、分割壁塔（ＴＫ）の底部蒸発器における加熱度合いを、分割壁（Ｔ）の下端における液中の低沸点基本成分の濃度が中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定することを特徴とするＣ５＋留分の分離方法が提案されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分割壁（Ｔ）が分割壁塔（ＴＫ）の縦方向に配置され、上部での共通の塔領域（１）と、下部での共通の塔領域（６）と、精留区域（２）及びストリッピング区域（４）を有する供給部（２，４）と、精留区域（５）及びストリッピング区域（３）を有する取出し部（３，５）とが形成されている１塔以上の該分割壁塔（ＴＫ）において、Ｃ５＋留分（Ａ，Ｂ，Ｃ）を、供給部（２，４）の中央領域に供給し、塔底から高沸点留分（Ｃ）を流出させ、塔頂から低沸点留分（Ａ）を流出させ、中央領域の取出し部（３，５）から中沸点留分（Ｂ）を流出させる、低沸点留分（Ａ）、中沸点留分（Ｂ）及び高沸点留分（Ｃ）に蒸留することによ
るＣ５＋留分の分離方法において、分割壁（Ｔ）の上端における液還流分割比を、分割壁（Ｔ）の上端での取出し部のストリッピング区域（３）上への液還流中の高沸点基本成分の割合が、中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定し、そして、分割壁塔（ＴＫ）の底部蒸発器における加熱度合いを、分割壁（Ｔ）の下端における液中の低沸点基本成分の濃度が中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定することを特徴とするＣ５＋留分の分離方法。
【請求項２】
分割壁（Ｔ）の上端における液体分割を、供給部（２，４）の精留区域（２）における液体負荷が、通常値の３０％以下に低下しないように調節する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
分離壁塔（ＴＫ）の取出し部（３，５）の精留区域（３）から、分割壁塔（ＴＫ）の取出す中沸点留分（Ｂ）と、取出し部（３，５）の精留区域（５）への流出液の分割を、精留区域（５）へ導入する液量がその通常の値の３０％以下の量に落ちないように調節することにより設定する請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
中沸点留分（Ｂ）を液状で取出す請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
分割壁（Ｔ）の下端の蒸気流を、供給部（２，４）の蒸気流対取出し部（３，５）の蒸気流の比が０．８〜１．２、好ましくは０．９〜１．１であるように設定し、そして、好ましくは分離活性インターナルの選択及び／又は拡大により、及び／又は圧損失を生じる装置の架設により、上部の共通の塔部分（１）からの戻りを、供給部（２，４）の戻り流対取出し部（３，５）の戻り流の比が０．１〜１、好ましくは０．３〜０．６となるように調節する請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
温度制御のもとに、塔頂流（Ａ）の取出しが行われ、且つその制御温度の測定点が、塔の上部の共通部分領域（１）において、塔上端の下、３〜８段、好ましくは４〜６段の理論分離段数になる点に配置されている請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
温度制御のもとに、高沸点流（Ｃ）の取出しが行われ、且つその制御温度の測定点が、下部の共通の塔領域（６）において、塔下端の上、３〜８段、好ましくは４〜６段の理論分離段数に配置されている請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
中沸点留分（Ｂ）の取出しが、レベル制御のもとに行われ、用いる制御量が、蒸発器での、又は、塔底での液レベルである請求項４〜７のいずれか一項に記載方法。
【請求項９】
２０〜６０段、好ましくは２５〜４５段の理論分離段数を有する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法を実施するための分割壁塔（ＴＫ）。
【請求項１０】
塔領域１〜６のいずれもが、分割壁塔（ＴＫ）の理論分離段数合計の５〜５０％、好ましくは１５〜３０％を有する請求項９に記載の分割壁塔（ＴＫ）。
【請求項１１】
流れ（Ａ，Ｂ，Ｃ）の供給点及び中沸点区域（Ｂ）の取出し点が、好ましくは１〜２０段、特には３〜８段の理論分離段数によって分離される、塔の異なる高さに配置される請求項９又は１０に記載の分割壁塔（ＴＫ）。
【請求項１２】
分割壁塔（ＴＫ）の代りに、加熱組合せ塔を使用し、かつ、低沸点留分（Ａ）と高沸点留分（Ｃ）とを異なる塔から取出し、高沸点留分（Ｃ）を取出す塔の操作圧力を、好ましくは低沸点留分（Ａ）を取出す塔の操作圧力より０．１〜２バール低く設定する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
分割壁塔（ＴＫ）の代りに加熱組合せ塔を用いる場合、第１塔からの塔底流を部分的に又は全部蒸発器で蒸発させ、続いて第２塔へ２相で、即ち、気体流と液体流との形で供給する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
加熱組合せ塔が、夫々塔自体の蒸発器及び／又はコンデンサーを備えている請求項１２又は１３に記載の方法を実施するための装置。
【請求項１５】
供給流（Ａ，Ｂ，Ｃ）を部分的又は全部予備蒸発させ、２相で、即ち、気体流と液体流との形状で塔に供給する請求項１〜８又は１２〜１４のいずれか一項に記載の方法、若しくは、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置を用いる方法。
【請求項１６】
サンプリング設備を分割壁（Ｔ）の上端及び下端に設け、それを介して液及び／又は気体サンプルを塔から連続的又は時間おきに取出し、その組成物について、好ましくはガスクロマトグラフィによって分析できる請求項１〜８又は１５のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置、若しくは請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１７】
その圧損失が、気体負荷の増加とともに定常的に増加するトレー、好ましくはＦ因子が０．５Ｐａ０．５だけ増加するごとに少なくとも１０％だけ増加するトレーを、分割壁塔（ＴＫ）に又は加熱組合せ塔に使用する請求項１〜８、１２、１３又は１５のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置、若しくは請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、蒸留によるＣ５＋留分の分離方法並びに本方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
製油所及び石油化学工場（水蒸気分解装置、ＦＣＣ分解装置及び改質装置）においては、炭化水素流を製造し、貯蔵し、広大な範囲で加工する。下流の価値創造連鎖における特定の用途を確保するため、炭化水素流を通常、蒸留により多種類の留分に分離する。この場合、量の多さから見て重要な留分は、Ｃ５＋留分である。このものは、典型的に、特には加工及び／又は貯蔵において、知られているようにその存在が問題となる不飽和化合物を含有する。従って、多くの場合、脂肪族炭化水素の選択的及び／又は全体の水素化を実施する。不飽和炭化水素は、通常、Ｐｄ又はＮｉ含有触媒上で、液相において水素化される。Ｃ５＋留分の選択的水素化においては、ポリ不飽和化合物、例えば、ジエン及びアセチレンは、好ましくは水素化されてモノエンとなり、スチレンは、好ましくは水素化されてエチルベンゼンとなる。
【０００３】
水素化されたＣ５＋留分は多くの場合、続いて、芳香族化合物を得るために用いられる。引続いての加工は、通常、芳香族化合物の回収のための蒸留、水素化及び／又は抽出的蒸留の好適な組合せによって実施される。
【０００４】
この種の方法は、例えば、Ｋａｓｓｅｌで１９９３年、１１月１１日〜１２日に行われたＤＧＭＫ会議「選択的水素化及び脱水素化」で報告され、下記の方法、即ち、分解装置からのＣ５留分の選択的水素化、蒸留によるＣ５留分、Ｃ６〜８留分及びＣ９＋留分への分離、Ｃ６〜８留分の全水素化及び芳香族化合物回収のための抽出的蒸留という一連の方法とともに、ＤＧＭＫ会議報告９３０５号、１〜３０頁、に記載されている。
【０００５】
粗製ベンゼンとしても知られているＣ５＋留分の蒸留による分離は、Ｈ．−Ｇ．Ｆｒａｎｃｋ ａｎｄ Ｊ．Ｗ．Ｓｔａｄｅｌｈｏｆｅｒ： ”Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｌｌｅ Ａｒｏｍａｔｅｎｃｈｅｍｉｅ”［工業的芳香族化学］Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ ベルリン、１９８７年、１２６ｆｆ．頁、に記載されていて、それによれば、Ｃ５＋留分は、第１の塔でＣ５留分とＣ６＋留分とに分離される。次いで、第２の塔でＣ６＋は、Ｃ６〜８留分とＣ９＋留分とへの分離が実施される。
【０００６】
Ｃ５＋留分は、相対的な揮発性の差が小さい多数の成分の複雑な混合物であることが多い。その分離のためのあらゆる既知の蒸留法では、純粋な生成物を得るためには常に多くの塔が必要である。その上、特に分解装置や改質装置に供給される供給物流の種々の組成物のために、また、分解装置や改質装置の種々の操作条件を必要とする所望の製品の変動範囲の差のために、Ｃ５留分の組成物が変動の主体となる。
【０００７】
蒸留による多成分混合物の分離のためには、所謂、分割壁塔が既知であり、即ち、部分領域での液流や蒸気流の交差混合を妨害する縦の分割壁を有する蒸留塔である。平滑な金属板から成る分割壁が、供給部と取出し部とに、中央領域において縦方向に塔を分割する。
【０００８】
同様の結果は、所謂加熱組合せ塔、即ち、各塔が、空間的に離れた点で、いずれか他の塔と少なくとも２箇所の連結点を有する、少なくとも２塔の配置を用いて、達成することができる。
【０００９】
ベンゼンを、類似物を含有する混合物から分離するために分割壁塔を用いることは、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、２０００年７月号、２７〜３０頁に基本的に開示されている。しかし、この文献は、困難であると知られている、この分離の業務を達成できる特別の工程条件を示してはいない。
【００１０】
本発明の目的は、純粋で仕様書通りの製品を中沸点留分として取出し得る１塔以上の分割壁塔における蒸留による、Ｃ５＋留分の分離方法を提供することである。
【００１１】
この目的は、分割壁が分割壁塔の縦方向に配置され、上部での共通の塔領域と、下部での共通の塔領域と、精留区域及びストリッピング区域を有する供給部と、精留区域及びストリッピング区域を有する取出し部とが形成されている１塔以上の該分割壁塔において低沸点留分（Ａ）、中沸点留分（Ｂ）及び高沸点留分（Ｃ）に蒸留することによるＣ５＋留分の分離方法であって、Ｃ５＋留分を、供給部の中央領域に供給し、塔底から高沸点留分を流出させ、塔頂から低沸点留分を流出させ、中央領域の取出し部から中沸点留分を流出させるＣ５＋留分の分離方法において、分割壁の上端における液還流分割比を、分割壁の上端での取出し部のストリッピング区域上への液還流中の高沸点基本成分の割合が、中沸点留分に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定し、また、分割壁塔の底部蒸発器における加熱度合いを、分割壁の下端における液中の低沸点基本成分の濃度が中沸点留分に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定することを特徴とするＣ５＋留分の分離方法によって達成されることが見出された。
【００１２】
ここで、出発混合物として使用されるＣ５＋留分は、知られているように、分子中５個以上の炭素原子を有する炭化水素の混合物を示す。それは、主に、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、メチルブテン、シクロペンタン、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン及びキシレンを含有する。これは、例えば、水素化Ｃ５＋留分、例えば、水素化熱分解ガソリンであるが、本発明による方法はそれに限定されるものではなく、その代わりに蒸留によるＣ５＋留分の分離に、一般的に使用できるものである。
【００１３】
驚くべきことに、本発明によって本方法を実施する手段は、Ｃ５留分の供給組成物が変わる間でさえ、中沸点留分の仕様書どおりの良い値を保有しながら、蒸留分離の最適のエネルギー性能が容易に得られることが見出された。特に、供給組成物が大きく変わり得、特定の成分又は代表的な成分の要約の選択に問題があるため、三成文混合物に用いることができる相対的揮発度に基づく既知の計算式が、この場合には使用できない。
【００１４】
分割壁塔は、典型的には、塔の縦方向に配置した分割壁を有し、それは塔内部を下記の部分領域に分割する、即ち：上部に共通の塔領域、下部に共通の塔領域、及び供給部と取出し部とで、夫々精留区域とストリッピング区域を有する。この場合はＣ５＋留分である、分離すべき混合物を、中央領域の供給部に導入し、高沸点留分を塔底から取出し、低沸点留分を塔頂経由で取出し、そして、中沸点留分を中央領域の取出し部から取出す。
【００１５】
多成分混合物の、低沸点留分、中沸点留分及び高沸点留分への分離においては、中沸点留分中の低沸点物と高沸点物との最大混合可能容量は、通常、指定されている。分離問題に関する臨界的な成分、所謂、基本成分は、この場合、指定されている。これは、個々の基本成分であるか、又は、多数基本成分の合計量である。現在の方法においては、中沸点留分に関する基本成分は、例えば、ベンゼン／トルエン／キシレンそれ自体を除く限りは、シクロペンタン、シクロペンテン、ヘキサン及びヘキセン（低沸点基本成分）並びにノナン（高沸点留分基本成分）である。
【００１６】
分割壁の上端での液の分割比と、ある種の方法での蒸発器の加熱力とを調節することによって、本発明による方法を実施することによる基本成分に関する仕様書との一致が保証され得ることを見出したのは、驚くべきことであった。分割壁の上端における液の分割比を、取出し部のストリッピング区域上の液還流での高沸点基本成分の含量を、中沸点留分に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定し、また、分割壁塔の底部蒸発器における加熱度合いを、分割壁の下端における液中の低沸点基本成分の濃度を、中沸点留分に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定する。これに対応して、分割壁の上端での液分割は、この調節の場合、高沸点基本成分の比較的高い含量では、より多くの液を供給部へ供給し、それが比較的低い含量の場合には、より少ない液を供給部へ供給するように設定する。同様に、加熱度合いの調節は、低沸点基本成分の比較的高い含量の場合には、加熱度合いを増大させ、それが比較的低含量の場合には、加熱度合いを減少するように実施する。
【００１７】
事実上均一な液の投入が、対応する制御仕様書によって保証されることを確保することにより、一層の本方法の改良を達成できることが見出された。供給量又は供給濃度の逸脱は相殺される。今の場合、液のごく少量が拡大された手順として生起するので供給部の上部領域が特に敏感である。この塔部分における液負荷の、請求項とした低位限界の調節量は、分離内部の脱結合による塔の不具合を防ぐ単純かつ効果的な尺度である。このために、本発明によれば、分割壁の上端での液分割は、供給部の精留区域での液負荷が、通常値の３０％以下に低下しないように調節されるように保証する。
【００１８】
分割壁塔の取出し部の精留区域から流出する液の分割壁塔の流出した中沸点留分と、取出し部の精留区域中とへの分割も、好ましくは、精留区域へ導入された液量が通常値の３０％以下に低下しないように調節される。上述の如く、供給部の上部領域に関して、ごく低い液負荷もこの塔部では拡大された手順として生起する。その好適な尺度が、単純かつ効果的な方法で塔の不具合を防ぐものである。
【００１９】
塔の内側及び外側の両方に配置され、ポンプ貯槽の機能を持つか又は十分に高い静止液レベルを確保し、かつ、制御素子、例えば、バルブによって調節して液を通過させることを可能とする液の収集室が、分割壁の上端、又は、取出し部の中央領域での側部取出し点での液の分割及び取出しには好適である。トレー塔の場合には、流出シャフトを通常の高さの２〜３倍に拡大し、その中に相当する液量を貯えることによって、これを行うことが特に有利である。充填塔を用いる場合は、液を先ず収集室に収集し、そこから内部又は外部の収集室に流通させる。
【００２０】
中沸点留分を液状で取出すのが好適である。この変形方法は熱的に有利であり、より単純な装置で達成できる。
【００２１】
好適変形方法においては、好ましくは分離活性インターナルの選択及び／又は拡大により、及び／又は圧損失を生じる装置の架設により、分割壁の下端の蒸気流を、供給部の蒸気流対取出し部の蒸気流の量比が０．８〜１．２、好ましくは０．９〜１．１であるように設定し、また、上部共通の塔部分からの戻りを、供給部の戻り流と取出し部の戻り流との間の比が０．１〜２、好ましくは０．３〜０．６となるように調節する。
【００２２】
塔頂流の取出しは、制御温度の測定点を塔の上端の下の、理論分離段数が３〜８段、好ましくは４〜６段となるような点で、上部の共通の塔の部分領域に配置することにより、温度制御で更に好適に行ない得る。
【００２３】
更に好適な変形方法によれば、高沸点流の取出しは制御温度の測定点を、塔の下端の上の、理論段数が３〜８段、好ましくは４〜６段の、下部の共通の塔領域に配置することにより、温度制御で行ない得る。
【００２４】
制御温度の測定点の適切なる選択は、種々の供給組成物のため、瑣末事ではない。
【００２５】
他の変形方法によれば、中沸点留分の取出しがレベル制御のもとに行なわれるが、その制御変数は蒸発器の、又は、塔底の液レベルである。塔底レベルは、通常塔底取出し部によって調節される。しかし、このタイプの慣用の調節は、本方法においては、不満足な制御挙動になる。側方取出し口による塔底レベルの調節という請求項記載の好適制御概念は、安定性を有意に改善する。
【００２６】
０．５〜５バールの、特には、１〜２バールの範囲での運転圧力が好適である。
【００２７】
本発明はまた、本発明方法を実施するための分割壁塔に関する。２０〜６０段の、好ましくは２５〜４５段の理論分離段数を有する分割壁塔がこの目的には特に好適である。
【００２８】
分割壁塔の各部分領域への分離段数の分割は、好ましくは、分割壁塔の６領域が夫々、分割壁塔の全理論分離段数の５〜５０％、好ましくは１５〜３０％を有するように実施される。
【００２９】
理論分離段数の、塔部分領域への分割を、好ましくは、供給部での理論分離段数が、取出し部の理論分離段数合計の８０〜１１０％、好ましくは９０〜１００％になるように実施することができる。
【００３０】
分割壁塔の好適実施形態においては、分離すべき物流の供給点及び中沸点留分の取出し点を、好ましくは１〜２０段、特には３〜８段の理論分離段数によって分離される、塔の異なる高さに配置することができる。
【００３１】
分割壁塔に用いることのできる分離活性の内容に関しては、原理的には何らの制限もない：充填物素子及び規則性充填物又はトレーの両方ともこの目的には好適である。原価面の理由から、トレー、好ましくはバルブ型トレー又は孔明きトレーが一般的に、１．２ｍより大きい直径を有する塔に用いられる。充填塔の場合には、１００〜５００ｍ２／ｍ３、好ましくは、約２５０〜３００ｍ２／ｍ３の比表面積を有する規則性薄板金充填物が特に好適である。
【００３２】
生成物の純度に関して特に高い要求がある場合には、分離活性的内容として充填物を使用する場合は特に、断熱性の分割壁を設備するのが有利である。このタイプの分割壁設計は、例えば欧州特願公開第０６４０３６７号公報に記載されている。合間に狭い気相空間のある二重隔壁設計が特に有利である。
【００３３】
本発明によれば、分割壁塔の代りに加熱組合せ塔を使用することも使用することも可能である。加熱組合せ塔による配置は、エネルギー必要量の見地からは分割壁塔に等価である。本発明の該変形は、現存する塔を利用する場合には、経済的に有利な代替として特に適切である。最も好適な相互連結の形態を、利用可能な塔の分離段数によって選択することができる。
【００３４】
加熱組合せ塔には、従って、それ自体の蒸発器及び／又はコンデンサーを、夫々、設備することができる。
【００３５】
加熱組合せ塔の好適な連結法においては、高沸点留分を取出す塔の操作圧力を、低沸点留分を取出す塔の操作圧力より、好ましくは０．１〜２バール低く設定することによって、低沸点留分と高沸点留分とを異なる塔から取出す。
【００３６】
特別な連結形態によって、第１塔からの塔底流を部分的に、又は、全部を蒸発器で蒸発し、続いて２相で、即ち、気体流と液体流との形態で第２塔へ供給することが可能である。
【００３７】
本発明による方法は、供給流を部分的に、又は、全部を予備蒸発し、２相で、即ち、気体流と液体流との形態で塔に供給するという方法で、分割壁塔の使用と、加熱組合せ塔の使用との両方において、好適に実施することができる。
【００３８】
かかる予備蒸発は、第１塔からの塔底流が比較的大量の中沸点分を含有する場合、特に適切である。この場合には、予備蒸発をより低温のレベルで、また、第２塔の蒸発器への負荷を減じて実施し得る。更に、この処置は、第２塔のストリッピング区域への負荷を有意に削減する。予備蒸発流を、２相で、即ち、２種の分離された物流の形態で、第２塔へ供給し得る。
【００３９】
本発明による方法を実施する分割壁塔は、好ましくはサンプリング設備を分割壁の上端及び下端に有し、それを介して液及び／又は気体サンプルを塔から連続的又は時間おきに取出し、その組成物について、好ましくはガスクロマトグラフィによって分析できる。蒸留によるＣ５留分の分離のための本発明方法において、技術設計計算から外れる供給組成物が生じ得る。この場合に、それがなければ分割壁塔において正常でなくなる、分割壁の上端及び下端でのサンプリングサポートの配置と、サンプルの分析とにより、好適な操作条件を決定するための効果的な助けが得られる。
【００４０】
加熱組合せ塔での該実施形態では、サンプリング設備は、同様に、分割壁塔の部分領域に相当する加熱組合せ塔の領域間の連結路に配置される。
【００４１】
好適実施形態においては、その圧損失が、気体負荷の増加とともに定常的に、好ましくはＦ因子が０．５Ｐａ０．５だけ増加するごとに少なくとも１０％だけ増加するトレーを、分割壁塔に、又は、加熱組合せ塔に使用する。この場合、Ｆ因子（次元はパスカル）は、知られているように、次元ｍ／ｓの気体速度と、ｋｇ／ｍ３で指示される気体密度の平方根との積の形で気体負荷を示すものである。トレーを有する分割壁塔において、その圧損失が、気体負荷と定常的に増加する内容のみを好適に使用する技術指示書は新規なものである。それは塔の操業信頼性の増加を確保する。ある種の泡鐘トレーの場合、例えば、ある場合には、塔の運転開始又は気体負荷の更なる増加の間に、塔の供給部か又は取出し部を介して、気体がそれ以上流動しないこと、また、それは企画した操作が、もはや確保されないことを意味することが分かった。
【００４２】
以下に、図面と作業例により、本発明をより詳細に説明する。
図中、同一の参照数字は、同一又は相当するものを表わす。
詳細には、図１は本発明方法を実施する分割壁塔を図示するものである。
図２〜９は、加熱組合せ塔の種々の結合体系を示し、
図１０〜１２は、いずれも２塔の、蒸留によるＣ５＋留分分離用の分割壁塔の結合体系を示す。
【００４３】
図１は、塔の縦に配置される分割壁（Ｔ）を有する分割壁塔（ＴＫ）を図示するもので、塔を上部での共通の塔領域１と、下部での共通の塔領域６と、精留区域２及びストリッピング区域４を有する供給部２，４と、ストリッピング区域３及び精留区域５を有する取出し部３，５に分割されている。分離すべき混合物（Ａ，Ｂ，Ｃ）を、供給部２，４の中央領域に供給する。塔頂で低沸点留分（Ａ）を流出させ、塔底から高沸点留分（Ｃ）を流出させ、また、中央領域の取出し部３，５から中沸点留分（Ｂ）を流出させる。本発明に従って、液還流の分割（ＱＣ）を、塔の上端及び下端で調節する。好ましくは図１に示す如く、塔頂流（Ａ）の取出しと、高沸点流（Ｃ）の取出しを、温度制御（ＴＣ）のもとに行うことができる。中沸点留分（Ｂ）を、好ましくはレベル制御のもとに取出すが、用いる制御量は、蒸発器中の、又は、塔底での液レベル（ＬＣ）である。
【００４４】
図２〜５に示す加熱組合せ塔に就いての装置の変形においては、分割壁塔の部分領域１〜６が、いずれも加熱組合せ塔の異なる領域に置き換わっている。相当する領域は、いずれも、同じ参照数字で示されている。特に好適な実施形態は、高沸点流（Ｃ）と低沸点流（Ａ）とを異なる塔から移送するもので、図４と５とに示す。この場合、２塔は、好ましくは異なる操業圧力で操業されるもので、高沸点留分（Ｃ）が取出される塔の操業圧力が、低沸点留分（Ａ）が取出される操業圧力よりも低く、好ましくは０．１〜２バール低い。図６〜９は、夫々、底部に独自の蒸発器を持ち、また独自のコンデンサーを持つ、加熱組合せ塔の好適実施形態を示す。
【００４５】
図１０〜１２は、蒸留によるＣ５＋留分の分離のための分割壁塔の特殊な結合体系を示す。図示する、夫々の分割壁塔（ＴＫ）は、本発明方法に従って、好適に操業される。図１０は、熱分解ガソリンをＣ５−留分、Ｃ９＋留分及びＣ６〜Ｃ８留分に分離する例として示す。Ｃ６〜Ｃ８留分を適切には、水素化Ｈの後、他の分割壁塔でＣ６留分、Ｃ７留分及びＣ８留分に分離できる。同様に、先ず分割壁塔の底部でＣ９＋留分を分離し、側部取出し口経由でＣ８留分を得、また、別の分割壁塔で、適切には水素化Ｈ（図１１）の後、塔頂生成物をＣ５−留分、Ｃ６留分及びＣ７留分に分離することができる。更に、先ず、分割壁塔での塔頂生成物としてＣ５−留分を得、Ｃ６留分を側部取出し口を介して取出すことも可能である。この場合には、塔底生成物を、適切には水素化Ｈの後、下流の分割壁塔でＣ７留分、Ｃ８留分及びＣ９＋留分に分離できる（図１２）。
【００４６】
実施例
下記に示す組成物を有する、熱分解ガソリンの水素化からのＣ５＋留分を、蒸留によって分離した。
【００４７】
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【００４８】
このＣ５＋留分を、Ｃ５留分（低沸点留分）、以下ＢＴＸ留分と略記するベンゼン／トルエン／キシレン留分（中沸点留分）及びＣ９＋留分（高沸点留分）に分離した。分離に必要とした仕様書は、Ｃ５留分は、０．０５重量％のベンゼン含量を有し、Ｃ９＋留分は、１．８重量％のキシレン含量を有するというものであった。更に、ＢＴＸ留分用の仕様書は、＜５重量％のＣ５含量（低沸点基本成分）、＜１．５重量％のＣ９＋含量（高沸点基本成分）及び少なくとも７７．８％の収率を所要とした。
【００４９】
分離は、図１に示した分割壁塔で実施した。
【００５０】
次に替わるものとして、分割壁塔を図９で示すような２塔の加熱組合せ塔の結合体系に置換えた。
【００５１】
両方法とも、分割壁塔の、又は、第１の加熱組合せ塔の底部での蒸発器における加熱度合いを、分割壁の下端での液の、又は、加熱組合せ塔の間の下部交換流のシクロペンタンとペンタン（低沸点基本成分）の濃度の合計が１．５重量％より小さいように設定した。同時に、分割壁の上端での、又は、加熱組合せ塔の間の上部交換流の分割液還流比を、供給部の精留区域への、又は、加熱組合せ塔での代替において相当する塔の部分への、還流液中のインダンとシクロペンタジエンの濃度の合計が０．５重量％より小さいように設定した。
【００５２】
この調節体系では、上記仕様書に従うことが可能であったが、上記の調節体系なしで実施した場合には不可能であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明方法を実施する分割壁塔を図示するものである。
【図２】
加熱組合せ塔の結合体系を示す。
【図３】
加熱組合せ塔の他の結合体系を示す。
【図４】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図５】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図６】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図７】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図８】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図９】
加熱組合せ塔の更に他の結合体系を示す。
【図１０】
２塔の、蒸留によるＣ５＋留分分離用の分割壁塔の結合体系を示す。
【図１１】
２塔の、蒸留によるＣ５＋留分分離用の分割壁塔の他の結合体系を示す。
【図１２】
２塔の、蒸留によるＣ５＋留分分離用の分割壁塔の更に他の結合体系を示す。
【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年11月26日(2002.11.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分割壁（Ｔ）が分割壁塔（ＴＫ）の縦方向に配置され、上部での共通の塔領域（１）と、下部での共通の塔領域（６）と、精留区域（２）及びストリッピング区域（４）を有する供給部（２，４）と、精留区域（５）及びストリッピング区域（３）を有する取出し部（３，５）とが形成されている１塔以上の該分割壁塔（ＴＫ）において、Ｃ５＋留分（Ａ，Ｂ，Ｃ）を、供給部（２，４）の中央領域に供給し、塔底から高沸点留分（Ｃ）を流出させ、塔頂から低沸点留分（Ａ）を流出させ、中央領域の取出し部（３，５）から中沸点留分（Ｂ）を流出させる、低沸点留分（Ａ）、中沸点留分（Ｂ）及び高沸点留分（Ｃ）に蒸留することによるＣ５＋留分の分離方法において、分割壁（Ｔ）の上端における液還流分割比を、分割壁（Ｔ）の上端での取出し部のストリッピング区域（３）上への液還流中の高沸点基本成分の割合が、中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定し、そして、分割壁塔（ＴＫ）の底部蒸発器における加熱度合いを、分割壁（Ｔ）の下端における液中の低沸点基本成分の濃度が中沸点留分（Ｂ）に許容される限界値の１０〜８０％、好ましくは３０〜５０％となるように設定することを特徴とするＣ５＋留分の分離方法。
【請求項２】
分割壁（Ｔ）の上端における液体分割を、供給部（２，４）の精留区域（２）における液体負荷が、通常値の３０％以下に低下しないように調節する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
分離壁塔（ＴＫ）の取出し部（３，５）の精留区域（３）から、分割壁塔（ＴＫ）の取出す中沸点留分（Ｂ）と、取出し部（３，５）の精留区域（５）への流出液の分割を、精留区域（５）へ導入する液量がその通常の値の３０％以下の量に落ちないように調節することにより設定する請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
中沸点留分（Ｂ）を液状で取出す請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
分割壁（Ｔ）の下端の蒸気流を、供給部（２，４）の蒸気流対取出し部（３，５）の蒸気流の比が０．８〜１．２、好ましくは０．９〜１．１であるように設定し、そして、好ましくは分離活性インターナルの選択及び／又は拡大により、及び／又は圧損失を生じる装置の架設により、上部の共通の塔部分（１）からの戻りを、供給部（２，４）の戻り流対取出し部（３，５）の戻り流の比が０．１〜１、好ましくは０．３〜０．６となるように調節する請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
温度制御のもとに、塔頂流（Ａ）の取出しが行われ、且つその制御温度の測定点が、塔の上部の共通部分領域（１）において、塔上端の下、３〜８段、好ましくは４〜６段の理論分離段数になる点に配置されている請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
温度制御のもとに、高沸点流（Ｃ）の取出しが行われ、且つその制御温度の測定点が、下部の共通の塔領域（６）において、塔下端の上、３〜８段、好ましくは４〜６段の理論分離段数に配置されている請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
中沸点留分（Ｂ）の取出しが、レベル制御のもとに行われ、用いる制御量が、蒸発器での、又は、塔底での液レベルである請求項４〜７のいずれか一項に記載方法。
【請求項９】
２０〜６０段、好ましくは２５〜４５段の理論分離段数を有する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法を実施するための分割壁塔（ＴＫ）の使用方法。
【請求項１０】
塔領域１〜６のいずれもが、分割壁塔（ＴＫ）の理論分離段数合計の５〜５０％、好ましくは１５〜３０％を有する請求項９に記載の分割壁塔（ＴＫ）の使用方法。
【請求項１１】
流れ（Ａ，Ｂ，Ｃ）の供給点及び中沸点区域（Ｂ）の取出し点が、好ましくは１〜２０段、特には３〜８段の理論分離段数によって分離される、塔の異なる高さに配置される請求項９又は１０に記載の分割壁塔（ＴＫ）の使用方法。
【請求項１２】
分割壁塔（ＴＫ）の代りに、加熱組合せ塔を使用し、かつ、低沸点留分（Ａ）と高沸点留分（Ｃ）とを異なる塔から取出し、高沸点留分（Ｃ）を取出す塔の操作圧力を、好ましくは低沸点留分（Ａ）を取出す塔の操作圧力より０．１〜２バール低く設定する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
分割壁塔（ＴＫ）の代りに加熱組合せ塔を用いる場合、第１塔からの塔底流を部分的に又は全部蒸発器で蒸発させ、続いて第２塔へ２相で、即ち、気体流と液体流との形で供給する請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
加熱組合せ塔が、夫々塔自体の蒸発器及び／又はコンデンサーを備えている請求項１２又は１３に記載の方法を実施するための装置の使用方法。
【請求項１５】
供給流（Ａ，Ｂ，Ｃ）を部分的又は全部予備蒸発させ、２相で、即ち、気体流と液体流との形状で塔に供給する請求項１〜８又は１２〜１４のいずれか一項に記載の方法、若しくは、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置を用いる方法。
【請求項１６】
サンプリング設備を分割壁（Ｔ）の上端及び下端に設け、それを介して液及び／又は気体サンプルを塔から連続的又は時間おきに取出し、その組成物について、好ましくはガスクロマトグラフィによって分析できる請求項１〜８又は１５のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置、若しくは請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置の使用方法。
【請求項１７】
その圧損失が、気体負荷の増加とともに定常的に増加するトレー、好ましくはＦ因子が０．５Ｐａ０．５だけ増加するごとに少なくとも１０％だけ増加するトレーを、分割壁塔（ＴＫ）に又は加熱組合せ塔に使用する請求項１〜８、１２、１３又は１５のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置、若しくは請求項９〜１１のいずれか一項に記載の装置の使用方法。
【国際調査報告】
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