(57)【要約】【課題】有機金属の分解生成物の分解は導入領域においてのみ実施され、沈積領域における分解生成物のガス相の分圧（消耗）はほぼ直線的な経過を維持させる。【解決手段】特に結晶質皮膜を、ＣＶＤ反応炉の処理室（１）において特に結晶質の基板に沈積するため、少なくとも第１（Ｇ１）および第（Ｇ２）の反応ガスが互いに分離された導管（６、７）を通って処理室（１）の入口領域（Ｅ）におけるガス出口領域（８、９）に導かれ、ガス出口領域（８、９）は処理室床（２）および処理室天井（３）の間に上下に設けられて異なる高さ（Ｈ１、Ｈ２）を有しており、第１の反応ガス（Ｇ１）は場合によっては搬送ガス（Ｔ１）と共に処理室床（２）に隣接するガス出口領域（９）から流出し、処理室床（２）から離れたガス出口（９）から流出する第２の反応ガス（Ｇ２）は少なくとも搬送ガス（Ｔ２）と混合され、ガス流のパラメータは、第２の反応ガス（Ｇ２）はほぼ入口領域（Ｅ）において熱分解され、分解生成物は入口領域（Ｅ）の下流部分に配置された沈積領域（Ｄ）で、ガス（Ｇ１、Ｇ２、Ｔ１、Ｔ２）の流れの方向に対し横方向に処理室床（２）に置かれた基板（４）に拡散し、第１の反応ガス（Ｇ１）の分解生成物と共に皮膜に凝縮するように選定される方法である。長い沈積領域の場合においても、有機金属の分解生成物の分解は入口領域においてのみ実施され、沈積領域における分解生成物のガス相の分圧（消耗）はほぼ直線的な経過を維持させるため、本発明は第２の反応ガス（Ｇ２）と混合される搬送ガス（Ｔ２）の動粘度を、特に動粘度が著しく異なる２種類のガス（Ｔ２’、Ｔ２’’）を混合することによって、ほぼ等しい平均ガス速度において両方のガス出口領域（８、９）におけるレイノルズ数（Ｒ１、Ｒ２）の商がほぼ１になるように調節することを提案している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
特に結晶質皮膜を、ＣＶＤ反応炉の処理室（１）において特に結晶質の基板に沈積するため、少なくとも第１（Ｇ１）および第２（Ｇ２）の反応ガスが互いに分離された導管（６、７）を通って処理室（１）の入口領域（Ｅ）におけるガス出口領域（８、９）に導かれ、ガス出口領域（８、９）は処理室床（２）および処理室天井（３）の間に上下に設けられて異なる高さ（Ｈ１、Ｈ２）を有しており、第１の反応ガス（Ｇ１）は場合によっては搬送ガス（Ｔ１）と共に処理室床（２）に隣接するガス出口領域（９）から流出し、処理室床（２）から離れたガス出口（９）から流出する第２の反応ガス（Ｇ２）は少なくとも搬送ガス（Ｔ２）と混合され、ガス流のパラメータは、第２の反応ガス（Ｇ２）はほぼ入口領域（Ｅ）において熱分解され、分解生成物は入口領域（Ｅ）の下流部分に配置された沈積領域（Ｄ）で、ガス（Ｇ１、Ｇ２、Ｔ１、Ｔ２）の流れの方向に対し横方向に処理室床（２）に置かれた基板（４）に拡散し、第１の反応ガス（Ｇ１）の分解生成物と共に皮膜に凝縮するように選定される方法において、
第２の反応ガス（Ｇ２）と混合される搬送ガス（Ｔ２）の動粘度を、特に動粘度が著しく異なる２種類のガス（Ｔ２’、Ｔ２’’）を混合することによって、ほぼ等しい平均ガス速度において両方のガス出口領域（８、９）におけるレイノルズ数（Ｒ１、Ｒ２）の商がほぼ１になるように調節することを特徴とする方法。
【請求項２】
特に、搬送ガス（Ｔ２’）および（Ｔ２’’）として水素および／または窒素を使用することを特徴とする請求項１による方法。
【請求項３】
特に、第１の反応ガス（Ｇ１）が例えばホスフィンおよび／またはアルシンである水酸化金属であることを特徴とする請求項１または２の何れかによる方法。
【請求項４】
特に、第２の反応ガス（Ｇ２）が例えばトリメチルガリウムおよび／またはトリメチルインジウムである有機金属合成物であることを特徴とする請求項１ないし３の何れかによる方法。
【請求項５】
請求項１ないし４の何れかによる方法を実施するため、少なくとも第１（Ｇ１）および搬送ガス（Ｔ２）とともに第２（Ｇ２）の反応ガスが互いに分離された導管（６、７）を通って処理室（１）の入口領域（Ｅ）におけるガス出口領域（８、９）に導かれ、ガス出口領域（８、９）は処理室床（２）および処理室天井（３）の間に上下に設けられて異なる高さ（Ｈ１、Ｈ２）を有しており、上下に設けられたガス出口領域（８、９）の下流側に処理室床（２）から離れたガス出口（９）から流出する反応ガス（Ｇ２）熱分解のため入口領域（Ｅ）が接続され、かつ導入領域の下流側に配置される沈積領域（Ｄ）に１つ以上の基板保持器（４）が配置され、入口領域（Ｅ）から沈積領域（Ｄ）の長さの合計は少なくとも３５ｃｍ、両方のガス出口領域（８、９）の高さ（Ｈ１）および（Ｈ２）の合計は少なくとも４ｃｍ、沈積領域の長さは少なくとも２０ｃｍで、処理室床（２）から離れたガス出口（９）および処理室床（２）に隣接するガス出口（８）の高さ（Ｈ２、Ｈ１）の比率は４以上で、第２の反応ガス（Ｇ２）用の導管７に、それぞれガス流量調節器を備えた少なくとも２つの異なった搬送ガス（Ｔ２’、Ｔ２’’）用の導管が開口している装置。
【請求項６】
特に、第２の反応ガス（Ｇ２）に割当てられる第２のガス出口領域（９）の高さが、第１の反応ガス（Ｇ１）に割当てられる第１のガス出口領域（８）の高さの少なくとも倍、特に少なくとも４倍で５倍であることが好ましいことを特徴とする請求項５による装置。
【請求項７】
特に、処理室（１）が中央に設けられたガス導管（６、７）を有し、その上側に衛星状に回転駆動される基板保持器（４）が配置されている加熱される処理室床（２）を備えた円筒形であることを特徴とする請求項５または６の何れかによる装置。
【請求項８】
特に結晶質皮膜を、ＣＶＤ反応炉の処理室（１）において特に結晶質の基板に沈積するため、少なくとも第１（Ｇ１）および第２（Ｇ２）の反応ガスが互いに分離された導管（６、７）を通って処理室（１）の入口領域（Ｅ）におけるガス出口領域（８、９）に導かれ、ガス出口フランジ（１０）によって互いに分離されたガス出口領域（８、９）が処理室床（２）および処理室天井（３）の間に上下に設けられ、第１の反応ガス（Ｇ１）は場合によっては搬送ガス（Ｔ１）と共に処理室床（２）に隣接するガス出口領域（９）から流出し、処理室床（２）から離れたガス出口（９）から流出する第２の反応ガス（Ｇ２）は少なくとも搬送ガス（Ｔ２）と混合され、ガス流のパラメータは、第２の反応ガス（Ｇ２）はほぼ入口領域（Ｅ）において熱分解され、分解生成物は入口領域（Ｅ）の下流部分に配置された沈積領域（Ｄ）で、ガス（Ｇ１、Ｇ２、Ｔ１、Ｔ２）の流れの方向に対し横方向に処理室床（２）に置かれた基板（４）に拡散し、第１の反応ガス（Ｇ１）の分解生成物と共に皮膜に凝縮するように選定される方法において、
ガス出口領域（８、９）の高さ（Ｈ１、Ｈ２）を、特に適合するガス出口フランジ（１０）の選択によって、ほぼ等しい平均ガス速度において両方のガス出口領域（８、９）におけるレイノルズ数（Ｒ１、Ｒ２）の商がほぼ１になるように調節することを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１ないし４または８の何れかによる方法を実施するため、少なくとも第１（Ｇ１）および搬送ガス（Ｔ２）とともに第２（Ｇ２）の反応ガスが互いに分離された導管（６、７）を通って処理室（１）の入口領域（Ｅ）におけるガス出口領域（８、９）に導かれ、ガス出口フランジ（１０）によって互いに分離されたガス出口領域（８、９）が処理室床（２）および処理室天井（３）の間に上下に設けられ、上下に設けられたガス出口領域（８、９）の下流側に処理室床（２）から離れたガス出口（９）から流出する反応ガス（Ｇ２）の熱分解のため入口領域（Ｅ）が接続され、かつ入口領域の下流側に配置される沈積領域（Ｄ）に１つ以上の基板保持器（４）が配置される装置において、
ガス出口領域（８、９）の高さ（Ｈ１、Ｈ２）が、特に適切なガス出口フランジ（１０）の選択によって調整できることを特徴とする装置。
【請求項１０】
特に、ガス出口フランジ（１０）の円板状のフランジカラー（１１）および処理室床から離れて配置されるガス出口領域（９）の上側の境界の間の距離が、厚い壁の管（１３）の軸方向への移動によって調節できることを特徴とする請求項５ないし７または９による何れかの装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は特に結晶質皮膜を、ＣＶＤ反応炉の処理室において特に結晶質の基板に沈積するための方法に関するもので、少なくとも第１および第２の反応ガスが互いに分離された導管を通って処理室の入口領域におけるガス出口領域に導かれ、ガス出口領域は処理室床および処理室天井の間に上下に設けられて異なる高さを有しており、第１の反応ガスは場合によっては搬送ガスと共に処理室床に隣接するガス出口領域から流出し、処理室床から離れたガス出口から流出する第２の反応ガスは少なくとも搬送ガスと混合され、ガス流のパラメータは第２の反応ガスはほぼ入口領域において熱分解され、分解生成物は入口領域の下流部分に配置された沈積領域で、ガスの流れの方向に対し横方向に処理室床に置かれた基板に拡散し、第１の反応ガスの分解生成物と共に皮膜に凝縮するように選定される。
【０００２】
【従来の技術】
この種の方法は例えばＤＥ１９８５５６３７に示され、例えば砒化ガリウム、燐化インジウム、砒化ガリウムアルミニウム、燐化砒化ガリウムインジウムまたは類似の２要素、３要素または４要素の合成半導体を製作することができる。
【０００３】
既知の方法において、処理室床から離れている２番目のガス出口領域を通って有機金属反応ガスが処理室に流れ込み、導入領域に直接的に接続されるガス出口領域でほぼ完全に分解するように処理のパラメータが設定される。分解生成物はさらに、処理室床および処理室天井の間を流れるガス流によって１つ以上の基板が置かれている沈積領域に搬送される。既知の装置は円筒対称の形状を備え、ガス導管は中央に配置されガスの流れは半径方向の外側に向って流れる。基板は衛星状に回転駆動される基板保持器に置かれる。できるだけ均一な皮膜厚さおよび皮膜成分を得るため、処理パラメータは有機金属成分のガス相の消耗が沈積領域にわたってほぼ直線的に変化するように選定する。中心点から離れるにつれて有機金属成分の分解生成物の分圧は直線的に低下するので、基板保持器の回転と相まって均一な皮膜が沈積される。このための周囲条件として、沈積領域の長さおよび処理室床と処理室天井間の距離で決定される処理室高さの間に一定の関係が必要である。流速は有機金属成分がほぼ完全に導入領域で分解するように設定しなければならない。同時にアダクトの生成および／または相互反応を回避するため、導入領域で反応ガスが互いに混合することを避けなければならない。この問題は沈積領域長さの短い処理室の場合に、技術的に反応炉の床の直ぐ上側に配置される水素化金属用のガス出口領域の高さを低くする（例えば僅か１ｃｍ）ことによって解決される。例えば沈積領域の長さが約１０ｃｍの小形反応炉の場合は、流れのパラメータの選定によって、有機金属成分がほぼ完全に導入領域で分解し、消耗領域での有機金属合成物の分解生成物による分圧の低下が長さ全体にわたって直線的に変化するような条件に設定することができる。
【０００４】
このような方法による半導体皮膜の経済的な製造に対しては、さらに沈積領域の端末におけるガス相の消耗をできるだけ大きくする必要がある。理想的にはこの部分での有機金属分解生成物の分圧は零に等しくなければならない。多くの有機金属成分による処理の場合は、この条件はそれぞれの有機金属成分に適用される。
【０００５】
沈積領域の長さを長くするためには、処理室の高さを高くするだけではなく、第２の反応ガスに対するガス出口領域の高さおよび流出ガス流を比例関係以上に大きくすることが必要となる。それに伴って相当高くなる流速のため、有機金属成分は完全にはガス導入領域で分解せず、処理室天井における付随する成長によって有機金属の分解生成物の分圧は直線的に低下しない結果となる。
【０００６】
【本発明が解決しようとする課題】
本発明は長い沈積領域の場合においても、有機金属の分解生成物の分解はほぼ導入領域においてのみ実施され、沈積領域における分解生成物のガス相の分圧（消耗）はほぼ直線的な経過を維持させるという課題に基づいている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この課題は請求項に述べる本発明によって解決される。
【０００８】
請求項１は先ず本質的に、第２の反応ガスと混合される搬送ガスの動粘度を、特に動粘度が著しく異なる２種類のガスを混合することによって、ほぼ等しい平均ガス速度において両方のガス出口領域におけるレイノルズ数の商がほぼ１になるように調節することを意図している。この方法を実施することによって、処理室床から加熱される処理室の温度分布が第２の反応ガスに混合される搬送ガスにほとんど影響を与えないので、有機金属成分の分解はほぼ完全に導入領域で行なわれる。このために低下した流速によって、沈積領域において分解生成物がガス相から基板の方向に拡散し、その消耗が直線的な経過を保ち、沈積領域の終端に向かって少なくとも５０％の効率が達成される。この処理の実施によって第２の反応ガスに割当てられるガス出口領域の高さは、第１の反応ガスに割当てられる第１のガス出口領域の少なくとも倍、特に少なくとも４倍、好ましくは５倍の高さとなる。搬送ガスの動粘度を調節するため、２種類以上の不活性ガス例えば天然ガスまたは水素または窒素が互いに混合される。第２の反応ガスには水素および窒素を互いに混合することが好ましい。しかし、窒素だけを第２の反応ガスの搬送ガスとして使用することも可能である。水素に対して、同じ平均ガス速度におけるレイノルズ数が７倍になるので、１／７の質量流量でこの方法を実施することができる。１：１の混合比を使用することが好ましい。
【０００９】
本発明はさらに、この方法を実施する装置に関するもので、導入領域から沈積領域の長さの合計は３５ｃｍより長く、ガス出口領域の高さのは合計は少なくとも４ｃｍで、沈積領域の長さは少なくとも２０ｃｍで、第１のガス出口の高さに対する第２のガス出口の高さの比率は４より大きい。
【００１０】
床から離れて位置するガス出口領域に対するガス導管に、少なくとも２つの搬送ガス導管が開口している。両方の搬送ガス導管のそれぞれにはガス流量調節器、好ましくは質量流量調節器が設けられるので、異なる搬送ガスは任意の混合比に調節されてガス出口領域に導かれる。
【００１１】
本発明に付随して生ずる課題を解決するため、ガス出口領域の高さを特に適切なガス出口フランジによって、ほぼ等しい平均ガス速度において両方のガス出口領域におけるレイノルズ数の商がほぼ１になるように調節する。高さの調節は上述のガス出口フランジによって行なう。フランジは違う種類および特に違う長さで構成することができる。沈積処理においてどのような処理パラメータに調節するかによって、適合するガス出口フランジが使用される。しかし、ガス出口フランジの高さを調節できるように構成し、処理中にレイノルズ数の調節を実施することも可能である。また代わりに処理室の床から離れて位置するガス出口領域におけるガス出口フランジのカラー上側の境界壁を、開口部の高さを変更するため移動させることもできる。
【００１２】
以下、本発明の実施例を添付した図面によって説明する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
この方法を実施するための装置は、グラファイトから構成され、下側から特に高周波によって加熱される処理室床２を有する処理室１を備えている。処理室床２の上側に床と距離を置いて処理室天井３が設けられ、同様にグラファイトにより構成されるが加熱されないことが好ましい。処理室１は円筒形の対称体である。処理室床２および処理室天井３は円板形である。
【００１４】
処理室１の中央に反応ガスＧ１、Ｇ２および搬送ガスＴ１、Ｔ２用の２つの分離した導管６、７が突き出している。両方の導管６、７は処理室床および処理室天井３の間の上下に配置されているガス出口領域８、９に開口する。第１のガス出口領域８の高さＨ１は約１ｃｍである。このガス出口領域８は処理室床の直ぐ上側に設けられる。第１のガス出口領域８の上側に、これと分離した第２のガス出口領域９が設けられ、その高さＨ２は第１のガス出口領域８の高さＨ１に対して約４ないし５倍大きい。第１のガス出口領域８を通って水酸化物、特に例えばアルシンまたはホスフィンなどの金属水酸化物が、場合によっては水素であることが好ましい搬送ガスと共に流出する。
【００１５】
第２のガス出口領域９を通ってトリメチルインジュウムおよび／またはトリメチルガリウムが、搬送ガスＴ１に対して少なくとも動粘度の異なる搬送ガスＴ２とともに流出する。搬送ガスＴ２は実施例においては搬送ガスＴ２’およびＴ２’’の混合体で、ここでは水素および窒素との混合体を予定している。
【００１６】
反応ガスおよび搬送ガスの流れは制御される。このためガス導管には図面には表示されていない既知の質量流量調節器が設けられる。導管７には少なくとも２つの搬送ガス導管が開口している。１つの搬送ガス導管は窒素の混合のためである。別の搬送ガス導管は水素の混合のためである。両方の導管は質量流量調節器を備えているので、水素の窒素に対する混合比は前もって任意に調節することができる。
【００１７】
処理室１の高さ（Ｈ１＋Ｈ２）は約４．５ｃｍである。処理室１の半径は入口領域Ｅおよび沈積領域Ｄの長さの和に相当する。沈積領域は２０ｃｍなので、半径は３５ないし４０ｃｍの間となる。
【００１８】
高さＨ１または高さＨ２、および両方のガス出口領域８、９を通るガス容積流量から平均ガス速度が決定される。処理のパラメータは第１のガス出口領域８における平均ガス速度が第２のガス出口領域９の平均ガス速度にほぼ相当すると最適である。Ｔ２’およびＴ２’’の混合比は第１または第２のガス出口領域のレイノルズ数Ｒ１およびＲ２がほぼ等しくなるように選定する。場合によっては搬送ガスＴ２として窒素ガスだけを使用してこれを達成する。
【００１９】
容積流量は、第２の搬送ガスＴ２と共にガス出口領域９を流れる有機金属成分が、入口領域Ｅの内部においてほぼ完全に分解されるように選定し、この場合搬送ガスとして窒素との混合は、全体としてガス相の拡散が低減されるので、アダクトの生成および／または水酸化物と有機金属成分との相互反応を阻止するように作用する利点がある。
【００２０】
図２は有機金属分解生成物の分圧の経過をＰ１、Ｐ２として図式的に示したものである。分圧Ｐ１、Ｐ２は沈積領域Ｄの長さにわたって直線的に低下し、沈積領域の末端で最大値の１０％以下に相当する最小値に達する。処理のパラメータは分圧の経過が直線的であるだけではなく、両方の分圧において沈積領域Ｄの始まりにおける最大値の比率と、沈積領域端末における最小値の比率がほぼ等しい場合に最適である。
【００２１】
両方の搬送ガス成分Ｔ２’およびＴ２’’の混合比は、ガス相の有機金属の分解生成物における拡散性に影響するので、両方のレイノルズ数Ｒ１およびＲ２を等しくすることは、図２にＤＩＦの記号で示される、ガス相から基板５への分解生成物の流れの移動方向ＫＯＮＶに対する横方向への移動に影響する。
【００２２】
図４ないし６に示す本発明の変形においては、両方のガス出口領域８、９のレイノルズ数を形状的な条件を変えることによって変化させる。これは高さＨ１およびＨ２を調節することによって実施する。図４および５に示した実施例においては、ガス出口フランジ５を高さ方向に調節することができる。こうすることによってガス出口フランジ１０の水平なフランジカラー１１の高さ位置が変化する。この円板状のフランジカラー１１によって両方のガス出口領域８、９は互いに分離される。ガス出口フランジ１０は、接続位置１２において導管に接続される交換可能な水晶部品から構成することができる。
【００２３】
図６に示す実施例においては、処理室床２から離れたガス出口領域９の高さＨ２の変更を、ガス出口フランジ１０を固定した位置に保持して実施する。この実施例の場合はガス出口領域９の上の境界を、高さ寸法Ｈ２を変えるため２重矢印の方向に移動することができる厚い壁の管９によって形成する。
【００２４】
開示されたすべての特徴は本発明に対し基本的なものである。従って、対応する／添付の優先書類（事前出願のコピー）の開示もまたすべて本出願の開示内に含まれるものであり、その目的のためこれらの書類の特徴もこの出願の請求事項に含まれるものである。
【発明の効果】
長い沈積領域の場合においても、有機金属の分解生成物の分解は導入領域においてのみ実施され、沈積領域における分解生成物のガス相の分圧（消耗）はほぼ直線的な経過を維持できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
円筒対称形反応炉の処理室における半分の図式的断面描写である。
【図２】
第２の有機金属分解生成物に対する処理室の半径に沿った分圧の経過である。
【図３】
処理室床の平面図の図式的断面描写である。
【図４】
ガス出口領域の高さが調整できる本発明の別の実施例である。
【図５】
変更した高さを持つ図４による実施例である。
【図６】
高さが調整できる本発明のさらに別の実施例である。
【国際公開パンフレット】
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2004514642.tif 000004
2004514642.tif 000005
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2004514642.tif 000023
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004514642.tif 000024
2004514642.tif 000025
2004514642.tif 000026
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2004514642.tif 000045
【国際調査報告】
2004514642.tif 000046
2004514642.tif 000047
2004514642.tif 000048
2004514642.tif 000049