(57)【要約】顆粒状組成物を製造する方法は、粘稠な液体混合物を調製する工程、粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程、１以上の液体ジェット流を用いてこのリガメントをカットし、小片を形成する工程及びこの小片を乾燥して顆粒状組成物を形成する工程を含む。顆粒状組成物を製造する器具は、粘稠な液体組成物の供給部、この粘稠な液体組成物供給部と流体連結したリガメント形成装置、このリガメント形成装置の出口に隣接する１以上の液体ジェットノズル及び乾燥機を具備する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を特徴とする顆粒状組成物を製造するための方法：
粘稠な液体混合物を供給する工程；
前記粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程；
前記リガメントを１以上の液体ジェット流を用いてカットし、小片を形成する工程；及び
前記小片を乾燥させて前記顆粒状組成物を形成する工程。
【請求項２】
以下を具備する顆粒状組成物を製造するための器具：
粘稠な液体組成物供給部；
前記粘稠な液体組成物供給部と流体連結したリガメント形成装置；
前記リガメント形成装置の出口に隣接した１以上の液体ジェットノズル；及び
乾燥機。
【請求項３】
前記リガメントが、１〜１２８個の個別のジェットノズルを有する回転ヘッドによって与えられる液体ジェット流でカットされる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記回転ヘッドが、５００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの速度で回転する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
以下のような請求項１に記載の方法：
前記形成工程が、開口板全域で前記粘稠な液体組成物に圧力差を与え、結果として得られた所定の流速の前記粘稠な液体組成物を前記開口板に通して、複数のリガメントを形成する工程を含み；
前記カット工程が、１以上の液体ジェット流を用いて前記リガメントをカットし、所定の粒度の小片を形成する工程を含み；
前記液体ジェット流が、所定の回転速度を有する所定の数の個別のジェットノズルを具備する回転ヘッドによって与えられ；そして
前記小片の粒度が、粘稠な液体組成物の流速に比例し、個別のジェット流の数及びそれらの回転速度に反比例する。
【請求項６】
前記液体ジェットノズルが、６．８９×１０５Ｐａ（１００ｐｓｉ）〜３．７９×１０８Ｐａ（５５，０００ｐｓｉ）の圧力で液体を噴出する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
複数のリガメントを形成する前記工程が、スラリーを１以上の孔を有する開口板から押出す工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記粘稠な液体組成物が、２０〜８０重量％の固形分を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記顆粒状組成物が、１．０未満の相対径間因子を有し、ここで相対径間因子は（Ｄ０．９−Ｄ０．１）／Ｄ０．５であり、Ｄ０．９は最大顆粒度（直径）であり、Ｄ０．１は最小顆粒度であり、Ｄ０．５は平均顆粒度である、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（関連出願との相互参照）
本出願は、米国特許法１１９条（ｅ）項３７条に基づき、米国仮出願第６０／２２２，５５３号（（代理人整理番号８１８９Ｐ）２０００年８月３日出願）の優先権を主張する。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、均一な顆粒状組成物を製造する方法及び器具に関し、より詳細には均一な顆粒状洗剤組成物を製造するために用いられ得る方法及び器具に関する。
【０００３】
（発明の背景）
洗剤顆粒を製造するために最も広く使用されている方法の１つとして、噴霧乾燥方法によるものがある。洗剤混合物を噴霧ノズルを通して噴霧し、得られた液滴を乾燥塔において気体流中で乾燥する。噴霧は、通常圧力ノズル又は渦巻きノズルを通して行われる。これらの技術によって得られた洗剤製品は、通常そのサイズが広範囲で変化するような粒子を含んでいる。例えば、逆流乾燥空気を用いる渦巻きアトマイザーでは、通常の粒度は約１００ミクロン〜約１１００ミクロンの範囲であり、結果として不均一な粒子又は顆粒が得られる。
【０００４】
均一な液滴を製造し、顆粒を得るのが困難であるということは、従来の噴霧技術がかかえる周知の問題である。特定の噴霧方法は、この問題を最小限にできることが知られている。それらには、超音波、静電気、及び音波噴霧技術がある。
【０００５】
しかし、これら技術のいずれも、大きな粒度（すなわち少なくとも５００ミクロン）を有する洗剤顆粒の製造には適用できない。洗剤スラリーは、通常、およそ７０％の固形分を含有する、極めて粘稠な非ニュートン流体の水ベース混合物である。さらに、洗剤スラリーは通常導電性で、腐食性である（ｐＨ＞１２）。
【０００６】
洗剤スラリーの典型的な高粘度及び高固形分含量のために、スラリーは従来の超音波アトマイザーで適切に処理できない。さらに、洗剤スラリーは、通常その導電性及び粘性のために静電気アトマイザーでも処理できない。さらに、スラリーが処理に必要な音波を事実上弱めるため、音波噴霧も通常利用できない。
【０００７】
商業的な製造要求を満たすために、洗剤スラリーに適用されるいずれの噴霧方法は１時間あたり約５０〜６０トンの処理能力を有することが通常所望される。しかし、典型的な噴霧技術は低処理量方法であるといわれ、従来知られた噴霧方法のいずれもこのような量のスラリーを一つの機械で処理できない。それ故に、所望の処理能力を提供するには複数の噴霧機械が必要となる。しかし、複数の機械を使用すると、さらなる資本的支出が必要となる。このように、均一な顆粒状組成物、例えば洗剤組成物を比較的高処理量で調製するための効果的な方法が必要とされている。
【０００８】
（発明の概要）
それ故に、本発明の目的は、従来技術に見られる１以上の欠点を克服し、均一な顆粒組成物を調製するための新規な方法及び器具を提供することにある。本発明のさらなる特定の目的は、均一な顆粒状の洗剤組成物を製造する方法及び器具を提供することにある。本発明の別の目的は、均一な顆粒状の洗剤組成物を製造する高処理量の方法及び器具を提供することにある。
【０００９】
これら及び追加の目的並びに利点は、本発明に従う顆粒状組成物の製造方法及び器具によって与えられる。
【００１０】
本発明の一つの実施形態は、顆粒状の組成物を製造する方法に関する。本方法は、粘稠な液体混合物を調製する工程、粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程、１以上の液体ジェット流を用いてこのリガメントをカットし、小片を形成する工程及びこの小片を乾燥して顆粒状の組成物を形成する工程を含む。
【００１１】
本発明の別の実施形態は、顆粒状の組成物を製造する器具に関する。この器具は、粘稠な液体組成物の供給部、この粘稠な液体組成物供給部と流体連結したリガメント形成装置、リガメント形成装置の出口に隣接する１以上の液体ジェットノズル及び乾燥機を具備する。本発明の方法及び器具は、所望により比較的高処理量で均一な顆粒状組成物を提供するのに有利である。これら及び追加の目的並びに利点は、以下の詳細な説明に照らしてさらに明らかとなる。
【００１２】
（詳細な説明）
均一なサイズを有する顆粒状組成物を製造する本発明の方法では、本明細書で記載されるような流体カット技術を利用する。流体カット技術は、空間で凝縮され、霧化される液体の方向とは異なる方向に作動する高エネルギー流によって、比較的低速度で動く複数の液体リガメントをカットする工程を含む。利用できるこのような高エネルギー流の例は、高速水ジェット及びレーザービームである。
【００１３】
本発明の一つの態様は、粘稠な液体混合物を供給する工程、この粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程、１以上の液体ジェット流を用いてこのリガメントをカットし、小片を形成する工程、及びこの小片を乾燥して顆粒状組成物を形成する工程を含む、顆粒状組成物の製造方法である。一つの実施形態において、粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程は、開口板を通して粘稠な液体混合物を押出す工程を含む。開口板は、好ましくは複数の開口部を有する。これらの開口部は、好ましくは大容積の粘稠な液体混合物、例えばスラリーを圧力及び重力を共に作用させて開口板を通して押出しされた複数のリガメントに分割する。得られたリガメントは、好ましくは固定されていない状態で吊り下げられている。これらの固定されず吊り下げられたリガメントは、次いで１以上、好ましくは複数の液体ジェットによってカットされる。液体ジェットを形成する他の器具は本開示を読んだ後、当業者には明らかとなるが、液体ジェットは回転ヘッドによって形成されてもよく、この場合液体は高圧下で供給される。好ましい液体としては水が挙げられる。任意に、液体、例えば水は高分子バインダーなどで修飾され、液体流の凝集性を高める。
【００１４】
図１に記載される本発明の実施形態において、顆粒状組成物を製造する方法は、粘稠な液体混合物を調製する工程（工程５０）、及び開口板全域で粘稠な液体組成物に圧力差を与え（工程５４）、結果として得られた所定の流速の粘稠な液体組成物を開口板に通し、複数のリガメントを形成する工程を含む。次いでリガメントを１以上の液体ジェット流を用いてカットし、所定の粒度を有する小片を形成する（工程５８）。次いで小片を乾燥塔で気体流を用いて乾燥する（工程６２）。好ましくは、リガメントを所定の回転速度で所定の数の個別ジェットを具備する回転ヘッドから供給される液体ジェット用いてカットする。前記小片の粒度が、粘稠な液体組成物の流速に比例し、個別のジェット数及びそれらの回転速度に反比例する。
【００１５】
一つの実施形態において、粘稠な液体混合物はスラリーを含み、別の実施形態において粘稠な液体混合物はペーストを含む。「スラリー」とは、液体及び固体の複雑な不均一組成物を意味する。「ペースト」とは、液体及び固体のより均一な組成物を意味する。別の実施形態において、粘稠な液体組成物は少なくとも約２０〜約８０重量％の固形分、より好ましくは約５５〜約７０重量％の固形分を含む。特定の実施形態において、粘稠な液体組成物は顆粒状洗剤組成物を形成するのに使用され、１以上の以下の成分を含む：陰イオン性、非イオン性（ｎｏｎａｎｉｏｎｉｃ）、陽イオン性、両性及び双極性洗剤活性成分並びにこれらの混合物から選択される界面活性剤；洗剤ビルダー、漂白剤、泡抑制剤、酵素、高分子移染防止剤、腐食防止剤、重金属イオン封鎖剤、柔軟化剤、カルシウム、マグネシウム、溶媒、香料、着色剤、及び充填剤の塩。
【００１６】
図２に記載される本発明の別の態様は、顆粒状組成物を製造する器具２０である。該器具２０は、粘稠な液体組成物の供給部２３、この粘稠な液体組成物供給部２３と流体連結したリガメント形成装置２６、このリガメント形成装置２６上の出口２７に隣接する１以上の液体ジェットノズル２８、複数の液体ジェットを含み、一つの実施形態では乾燥機４５を含む。好ましくは、器具２０は、回転ヘッド３０に取り付けられた約１〜約１２８の個別の液体ジェットノズル２８を具備する。各液体ジェットノズル２８は、好ましくは所望の液体ジェットを与えるのに十分なサイズの直径を有し、好ましくは約０．００２インチ〜約０．２インチの直径を有する。好ましくは、リガメント形成装置２６は開口板を具備する。図３は本発明の器具に含まれる代表的な開口板である。開口板は、通常、約３インチ〜約５０インチの直径を有する。開口板２６は、１以上の孔３４を有し、これは所望のサイズの顆粒を形成するのに十分な直径を有し、一つの実施形態では約０．００１インチ〜約０．１インチ、より好ましくは約０．０１インチ〜約０．０５インチ、最も好ましくは約０．０１２５インチ〜約０．０２インチの直径を有する。乾燥機４５は、好ましくは１以上の気体流を含み、ここで少なくとも一つの気体流は好ましくは小片に対して逆流である。粘稠な液体組成物は所望の乾燥粒度、及び水ジェットの数及びそれらの回転速度に基づく流速で押出される。
【００１７】
好ましくは、液体ジェットノズルは約０．００２インチ〜約０．２インチ、より好ましくは約０．００２インチ〜約０．００４インチの直径を有する。液体ジェットノズルは、液体を約１００ｐｓｉ〜約５５，０００ｐｓｉ、より好ましくは約５００ｐｓｉ〜約２０，０００ｐｓｉの圧力で噴出し、最も好ましくは液体ジェットノズルは液体を約１０，０００ｐｓｉ〜約２０，０００ｐｓｉで噴出する。
【００１８】
好ましくは、ジェットノズルの回転速度、ジェットノズルの数、スラリーの移動速度及びリガメントの移動速度は、予め決めておいた体積の小片を得るために一定にする。
【００１９】
本発明の一つの実施形態においては、器具は更にキャッチャーシステムを具備している。キャッチャーシステムは液体ジェット及びカット工程の間にリガメントから生じるいずれの破片を捕捉するように設定されている。当業者が理解するように、種々のキャッチャーシステムは本発明で使用できる。別の実施形態において、キャッチャーシステムからの液体ジェット流はリサイクルでき、好ましくはリガメント破片のいずれも粘稠な液体供給部でリサイクルされる。
【００２０】
本発明の別の実施形態において、液体ジェットは横断面においてリガメントの小片を分離及び分配する運動エネルギーを含む。一つの実施形態において、複数の液体ジェットノズルは液体ジェットノズルの回転速度を低下させるために利用される。
【００２１】
好ましくは、リガメントは約１〜約１２８個の個別のジェットノズルを有する回転ヘッドでカットされ、より好ましくは回転ヘッドは、約１０〜約１２８個の個別のジェットノズル具備し、最も好ましくは回転ヘッドは約１２〜約１６個の個別のジェットノズルを具備する。
【００２２】
本発明の別の実施形態において、回転ヘッドは、約５００ＲＰＭ（１分間あたりの回転数）〜約６０００ＲＰＭ、より好ましくは約２０００ＲＰＭ〜約４０００ＲＰＭ、最も好ましくは約２５００ＲＰＭ〜約３０００ＲＰＭの速度で回転する。
【００２３】
本発明の実施形態において、液体ジェットノズルは好ましくは回転軸に沿って回転し、形成されたリガメントは回転しない。あるいは、液体ジェットノズルは静止したままであってもよく、リガメントが回転軸に沿って回転してもよい。さらに別の実施形態において、液体ジェットノズル及びリガメントの双方が回転軸に沿って回転してもよい。液体ジェットノズルはリガメントと同一の方向に回転してもよく、あるいは液体ジェットノズルはリガメントと異なる方向に回転してもよい。好ましくは、ノズルは円運動で回転し、あるいは液体ジェットノズルは直線運動で回転してもよい。液体ジェットノズルの円運動は一定であっても往復運動であってもよい。
【００２４】
リガメントをカットした後、小片はその形状が実質的に円筒形である。しかし、気体流からの表面張力及び乾燥によって、小片はその形状がほぼ球状になる。本発明を限定することではないが、小片が熱い気体流中で乾燥される場合、顆粒が加熱されることによって蒸気が顆粒から離れ、その結果顆粒が膨張し、円筒形状からほぼ球形にその形状が変形するのを促進すると考えられている。
【００２５】
カッティング流の凝縮されたエネルギー（水ジェットの場合は運動エネルギー）は通常、粘度に打ち勝つのに必要とされるエネルギーを超えるので、本発明の流体カッティング技術は、高粘度率の組成物から顆粒状組成物を形成するのに特に有用である。水のジェット噴霧技術は非ニュートン液体を効果的に霧化する。非ニュートン液体の速度は、剪断速度が増加するにつれて低下すると考えられている。ゆえに、本発明の技術では、高剪断速度の結果として生じる非常に粘稠な流れをカットすることができる。好ましくは、水ジェットが液体をカットする剪断速度は、非常に速く（１０，０００ｓ−１のオーダー）、通常、約１０，０００ｓ−１〜約１５０，０００ｓ−１であり、対応する剪断時間は短い。
【００２６】
本発明の別の実施形態において、器具は粘稠な液体組成物の供給部、この粘稠な液体組成物供給部と流体連結したリガメント形成装置、このリガメント形成装置上の出口に隣接する１以上のレーザービーム及び乾燥機を具備する。好ましくは、複数のレーザービームを利用する。別の実施形態において、レーザービームは回転軸の周りを回転する。
【００２７】
本発明の方法及び器具は、均一なサイズ及び形状の顆粒状組成物を製造するのに有利である。本発明の一つの実施形態において、本発明の方法によって製造される顆粒状の組成物は、１．０未満の相対径間因子を有し、ここで相対径間因子は（Ｄ０．９−Ｄ０．１）／Ｄ０．５であり、Ｄ０．９は最大顆粒度（直径）であり、Ｄ０．１は最小顆粒度であり、Ｄ０．５は平均顆粒度である。
【００２８】
本発明は、洗剤成分と最小接触する切削用具（水ジェット又はレーザービーム）によって、高い腐食性（ｐＨ＞１２）を有する洗剤成分から洗剤顆粒を製造する機能を提供する。さらに、切削用具は洗剤成分の導電性によって大きく影響されない。
【００２９】
顆粒状組成物を製造する本発明の上述の実施形態は、顆粒状組成物を形成するための小片を乾燥させる工程を含む。当業者によって理解されるように、この工程はいずれの固化工程、例えば、凍結、冷却、蒸発、乾燥などを必要とし得る。このように、本発明の別の態様は、以下の工程を含む顆粒状組成物を製造する方法を包含する：粘稠な液体混合物を製造する工程；粘稠な液体混合物から複数のリガメントを形成する工程；１以上の液体ジェット流を用いてリガメントをカットし、小片を形成する工程；及び小片を固化して顆粒状組成物を形成する工程。
【００３０】
同様に、当業者には、顆粒状組成物を製造する器具における乾燥機は、いずれの固化装置、すなわち（フリーザー、乾燥機など）を必要とし得ることも理解される。
【００３１】
本発明の多様な実施形態を図示と説明の目的で述べてきた。それは、包括的であること、又は本発明を開示される明確な形態に限定することを意図しない。
【００３２】
本発明の範囲内の多くの代替、修正、変更は当業者においては明らかとなる。
【００３３】
それ故に、本発明は本明細書で検討されてきた、あらゆる代替、修正、変更、及びその他を包括し、それらは請求項の精神及び広い範囲に含まれることを意図する
【図面の簡単な説明】
詳細な説明で示された本発明は、以下の図面と関連させる場合、より完全に理解される：
【図１】本発明に係る顆粒状組成物の製造方法のフローチャートである。
【図２】本発明に係る器具の模式図である。
【図３】本発明に従う器具の実施形態に含まれる代表的な開口板の模式図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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2004514543.tif 000007
2004514543.tif 000008
2004514543.tif 000009
2004514543.tif 000010
2004514543.tif 000011
2004514543.tif 000012
2004514543.tif 000013
2004514543.tif 000014
2004514543.tif 000015
2004514543.tif 000016
2004514543.tif 000017
2004514543.tif 000018
2004514543.tif 000019
2004514543.tif 000020
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004514543.tif 000021
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004514543.tif 000022
2004514543.tif 000023
2004514543.tif 000024
2004514543.tif 000025
2004514543.tif 000026
2004514543.tif 000027
2004514543.tif 000028
2004514543.tif 000029
2004514543.tif 000030
2004514543.tif 000031
2004514543.tif 000032
2004514543.tif 000033
2004514543.tif 000034
2004514543.tif 000035
2004514543.tif 000036
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004514543.tif 000037
2004514543.tif 000038
【国際調査報告】
2004514543.tif 000039
2004514543.tif 000040