(57)【要約】制御された粒子径分布を有する膨張パーライト製品、膨張パーライト製品を製造する方法、およびそれらを使用する方法が提供される。膨張パーライト製品は、例えば、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比が低く（例えば、０．６３未満）、そして中央粒子径が低い（例えば、５０ミクロン未満）。膨張パーライト製品は、フィルターとしての適用を含む種々の適用において使用され得る。膨張パーライト製品を調製するためのプロセスであって、上記プロセスは、製粉および空気による分類の両方に効果的であるような空気による分類装置を用いて、それによって膨張パーライト製品を得る工程を包含する、プロセスが提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
制御された粒子径分布を有する膨張パーライト製品であって、ここで、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比が、０．６３未満であって、かつ、該中央粒子径が、５０ミクロン未満である、膨張パーライト製品。
【請求項２】
粒子径分布の前記標準偏差／前記中央粒子径の比が、０．６０未満である、請求項１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項３】
粒子径分布の前記標準偏差／前記中央粒子径の比が、０．５８未満である、請求項２に記載の膨張パーライト製品。
【請求項４】
粒子径分布の前記標準偏差／前記中央粒子径の比が、０．５５未満である、請求項３に記載の膨張パーライト製品。
【請求項５】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、５０ポンド未満の湿潤密度を有する、請求項１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項６】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、４０ポンド未満の湿潤密度を有する、請求項５に記載の膨張パーライト製品。
【請求項７】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、３５ポンド未満の湿潤密度を有する、請求項６に記載の膨張パーライト製品。
【請求項８】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、３０ポンド未満の湿潤密度をさらに有する、請求項７に記載の膨張パーライト製品。
【請求項９】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、２５ポンド未満の湿潤密度を有する、請求項８に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１０】
前記製品は、１ｆｔ３あたり、２０ポンド未満の湿潤密度を有する、請求項９に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１１】
前記製品は、１０体積％未満の浮遊物含量を有する、請求項１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１２】
前記製品は、５体積％未満の浮遊物含量を有する、請求項１１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１３】
前記製品は、２．５体積％未満の浮遊物含量を有する、請求項１２に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１４】
前記製品は、２体積％の浮遊物含量を有する、請求項１３に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１５】
前記製品は、８０を超える青色光輝度を有する、請求項１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１６】
前記製品は、８２を超える青色光輝度を有する、請求項１５に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１７】
前記製品は、８３を超える青色光輝度を有する、請求項１６に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１８】
前記製品は、８５を超える青色光輝度を有する、請求項１７に記載の膨張パーライト製品。
【請求項１９】
前記製品は、１．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２０】
前記製品は、２．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項１９に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２１】
前記製品は、３．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項２０に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２２】
前記製品は、４．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項２１に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２３】
前記製品は、５．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項２２に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２４】
前記製品は、６．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する、請求項２３に記載の膨張パーライト製品。
【請求項２５】
請求項１に記載の膨張パーライト製品を調製するためのプロセスであって、該プロセスは、空気による分類装置を用いて、製粉および空気による分類の両方を起こし、それによって膨張パーライト製品を得る工程を包含する、プロセス。
【請求項２６】
請求項１に記載の膨張パーライト製品を調製するためのプロセスであって、該プロセスは、遠心篩によって生成物を得る工程を包含する、プロセス。
【請求項２７】
請求項１に記載の膨張パーライト製品を含む、フィルター、絶縁材料、充填剤、園芸用濾過物質、水耕法濾過物質、または化学キャリア。
【請求項２８】
溶液から成分を分離する方法であって、該成分を含む溶液を、請求項１に記載の膨張パーライト製品を含むフィルターを通して濾過する工程を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、制御された粒子径分布を有する珪質のパーライト製品に関し、上記製品は、フィルターおよび充填剤に適用するのに有用である。
【０００２】
（背景技術）
本願の全体にわたって、種々の刊行物、特許、および公開された特許出願は、引用を定義することによって参照される；これらの書類の完全な引用は、本明細書の最後にある。本願で引用される上記刊行物、特許、および公開された特許出願の開示は、本開示の中で参考として援用される。
【０００３】
流体から粒子を分離するための多くの方法が、多孔性または多孔性の珪質の濾過物質（例えば、珪藻岩またはパーライト）を、濾過助剤として使用する（Ｂｅａｒ，１９８８；Ｃａｉｎ，１９８４；Ｃａｒｍａｎ，１９３７；Ｈｅｅｒｔｊｅｓ，１９４９，１９６６；Ｒｕｔｈ，１９４６；Ｓｐｅｒｒｙ，１９１６；Ｔｉｌｌｅｒ，１９５３，１９６２，１９６４）。
【０００４】
パーライト製品は、製粉、篩分け、および熱膨張によって調製されている。パーライト鉱石の質および加工の方法に依存して、膨張パーライト製品は、濾過助剤、軽量絶縁材料、充填剤材料、園芸用濾過物質および水耕法の濾過物質、および化学キャリアとして使用されており；膨張パーライトは、１９４０年代の後半あたりから濾過としての適用において使用されている（ＢｒｅｅｓｅおよびＢａｒｋｅｒ，１９９４）。膨張パーライトはまた、流出油を処理するための吸収剤として使用される（例えば、Ｓｔｏｗｅ，１９９１）。
【０００５】
パーライトの従来の加工は、鉱石の粉砕（ｃｏｍｍｉｎｕｔｉｏｎ）（粉砕（ｃｒｕｓｈｉｎｇ）および研磨）、篩分け、熱膨張、製粉を行い、そして仕上げ製品の規格に合わせるように膨張した材料を空気によって粒子径分離することを含む。例えば、パーライト鉱石は、粉砕され、研磨され、そして所定の粒子径範囲（例えば、３０メッシュパス）に分離されて、次いでこの分離された材料は、空気中、膨張炉中で８７０〜１１００℃の温度で加熱され（参考、Ｎｅｕｓｃｈｏｔｚ，１９４７；Ｚｏｒａｄｉ，１９５２）、ガラスの軟化および含まれる水の蒸発が同時におこり、ガラス粒子の迅速な膨張をもたらし、膨張していない鉱石の体積の２０倍までのバルク体積を有する泡状ガラス材料を形成する。次いで、この膨張パーライトは、空気によって分離されて最終製品の粒子径規格に合わせられる。この膨張パーライト製品は、濾過助剤または充填剤材料として使用されるために、さらに粉砕され、そして分離され得る（ＢｒｅｅｓｅおよびＢａｒｋｅｒ，１９９４）。膨張後のある程度の分離は一般的であり、例えば、粒子を空気の蒸気中に分散させて、粒子の空気力学的質量によって粒子を分離する単純な円錐形デバイスであるサイクロンを使用する。Ｓｔｅｉｎ（１９５５）は、時には一連の２つ以上のサイクロンを使用し、第１のサイクロンは第２のサイクロンより低い効率を有し、それによっていくつかの粒子径画分に製品を空気分離することを述べている。
【０００６】
膨張パーライト製品は、濾過としての適用において広範な有用性が見い出されている。多孔性の濾過物質を使用する濾過の原理は、何年間にもわたって開発されており（Ｃａｒｍａｎ，１９３７；Ｈｅｅｒｔｊｅｓ，１９４９，１９６６；Ｒｕｔｈ，１９４６；Ｓｐｅｒｒｙ，１９１６；Ｔｉｌｌｅｒ，１９５３，１９６２，１９６４）、そして近年、実際的な展望（Ｃａｉｎ，１９８４；Ｋｉｅｆｅｒ，１９９１）および根底にある理論的な原理（Ｂｅａｒ，１９８８；　Ｎｏｒｄｅｎ，１９９４）の両方から詳細にまとめられている。
【０００７】
パーライト製品は、濾過プロセスにおける清澄性を向上させ、流速を増加させるために時々「プレコーティング」といわれる工程で隔壁に適用される。パーライト製品はまた、「ボディーフィーディング（ｂｏｄｙ　ｆｅｅｄｉｎｇ）」としばしば言われる工程において、濾過されている流体に直接的に添加され、設計された流体の流速を維持しながら、隔壁での所望でない粒子の詰まりを低減する。含まれる特定の分離に依存して、パーライト製品は、プレコーティング、ボディーフィーディングにおいて、またはその両方で使用し得る。パーライト製品は、特に、表面処理されたパーライト製品は、流体の清澄化または精製を高め得る（Ｏｓｔｒｅｉｃｈｅｒ，１９８６）。膨張パーライト製品は、しばしば絶縁の充填剤、樹脂充填剤として、そしてテクスチャードコーティングの製造中に使用され得る（ＢｒｅｅｓｅおよびＢａｒｋｅｒ，１９９４）。
【０００８】
粒子径は、濾過補助物および充填剤としての適用の両方で強力な影響を有する。適切なグレードの濾過助剤の選択は、除去される分散粒子の粒子径に依存する。濾過助剤の粒子径および流体の流速が大きくなるにつれて、分散された物質の小さな粒子を除去する濾過助剤の能力が下がることは濾過助剤の使用において自明である（Ｋａｄｅｙ，１９８３）。逆に、濾過助剤の粒子径および液体の流速が小さくなるにつれて、分散された物質の小さな粒子を除去するための濾過助剤の能力は向上する。充填剤の性能はまた、その粒子径と密接に関連する。粒子径の影響は、その平均粒子径、最大粒子径、および粒子分布から生じる。例えば、塗装システムにおいて、充填剤の平均粒子径は、粘度および結合剤の要求に影響し得、その粒子径分布は、充填および得られる密度および膜の一体性に影響し得、そしてその最大粒子径は、塗料の光沢／輝きおよび平滑性に影響を与え得るか、または断裂欠損または亀裂を生じ得る（ＴｒｉｖｅｄｉおよびＨａｇｅｍｅｙｅｒ，１９９４）。
【０００９】
膨張したままのパーライトは、通常、浮遊物（ｆｌｏａｔｅｒ）と呼ばれる軽量物質を顕著な量含み、この浮遊物は、しばしばトラップされた空気を含む膨張パーライト粒子である。この名前が示すように、浮遊物は、浮遊性により液体中に分散したままであるよりも、液体表面に対して迅速に浮遊する。浮遊物含量は、濾過助剤および充填剤としての適用において負の効果を有する。というのは、浮遊物は、しばしば意図された機能的配置から離れて（例えば、フィルター隔壁または充填剤システムの中での所望の配置のいずれかから離れて）浮遊するからである。そのために、浮遊物は、多くの適用に関して、パーライトの加工中に最小化されるべきである。
【００１０】
色はまた、任意の適用において、充填剤に関して重要であり、特に、最終製品の色は重要である。高い青色光輝度を有する白みがかった充填剤製品は、通常は、より高い有用性を有する。なぜならこれらは、そして、全ての着色製品および白色製品に使用され得、白くない充填剤と比較して、高価な白色染料（例えば、二酸化チタン）の要求を低減させるからである。これらの理由のために、制御された粒子径分布、低い浮遊物含量、および高い青色光輝度を有するパーライト製品は、しばしば所望とされる。
【００１１】
以下に記載する標準的な方法を用いて測定された、市販の膨張パーライト製品の粒子径分布、浮遊物含量および青色光輝度が、表Ｉに示される。粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比（ｓｄ／ｄ５０）が０．６３未満である製品に関する最も低い中央粒子径（ｄ５０）は、５３ミクロンである（時にこれは、「μ」（すなわち、μｍ、またはマイクロメートル）と略される）。粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比（ｓｄ／ｄ５０）が０．６３未満である製品の最も低い浮遊物含量は、１０体積％である。
【００１２】
【表１】
2004506581.tif 000002
2004506581.tif 000003
2004506581.tif 000004
微細な膨張したパーライト製品は、典型的には、４０μｍ以下の中央粒子径を有する。低い湿潤密度を有する制御された粒子径の微細な膨張パーライト製品の製造は、膨張パーライトの特徴および既存の商業的な鉱石の製粉装置の制限に起因して困難である。例えば、膨張していないパーライト鉱石が粉砕されて、約５４マイクロメートルより微細な粒子径で篩分けされて、次いで膨張される場合、実質的に１００％の微小球（時々、これは微小な泡という）を浮遊物の形態で形成し、本明細書中、以後、これは膨張パーライト微小球と言われる。結果として、低い割合の浮遊物を含む、微細な低い湿潤密度のパーライト製品は、一般的には微細に粉砕された鉱石を膨張することによって調製されない。微細でかつ比較的浮遊物含量の低い従来のパーライト製品は、以下の２つの方法の１つによって製造される：（ｉ）パーライトを所望の粒子径よりも粗く膨張させて、この膨張した製品を所望の粒子径まで製粉する方法；または（ｉｉ）微細物回収回路中で、より粗い製品の製粉中に生成する少量の副製品の微細物を回収する方法。
【００１３】
粗く膨張パーライト製品が、従来の方法によって製粉される場合、この製品の湿潤密度は、実質的に増加する。さらに、既存の商業的な製粉装置および分類装置は、より密度の大きな物質のために設計されており、製粉された軽密度材料（例えば、膨張パーライト）の粒子径の良好な制御を提供しない。代表的にはいくらか軽い湿潤密度を有する微細な膨張パーライトは、従来のパーライト製粉操作から副製品微細物を回収することによって製造され得るが、これらの製品の質的制御は困難で、収率は低く、制御された粒子径分布を有するパーライト製品は、一般的に製造されない。
【００１４】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品が必要とされている。
【００１５】
（発明の要旨）
制御された粒子径分布を有する膨張パーライト製品が提供され、粒子径分布の前記標準偏差／前記中央粒子径の比は、０．６３未満であり；そして中央粒子径は、５０ミクロン未満である。
【００１６】
膨張パーライト製品において、例えば、粒子径分布の前記標準偏差／前記中央粒子径の比は、０．６０未満であり；０．５８未満であり；または０．５５未満である。膨張パーライト製品は、例えば、湿潤密度が、１ｆｔ３あたり５０ポンド未満；１ｆｔ３あたり４０ポンド未満；１ｆｔ３あたり３５ポンド未満；１ｆｔ３あたり３０ポンド未満；１ｆｔ３あたり２５ポンド未満；または１ｆｔ３あたり２０ポンド未満である。
【００１７】
この膨張パーライト製品は、例えば、１０体積％未満の浮遊物含量；５体積％未満の浮遊物含量；２．５体積％未満の浮遊物含量；または２体積％未満の浮遊物含量を有する。この膨張パーライト製品は、例えば、８０を超える青色光輝度；８２を超える青色光輝度；８３を超える青色光輝度；または８５を超える青色光輝度を有する。
【００１８】
この膨張パーライト製品は、例えば、１．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度；２．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度；３．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度；４．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度；５．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度；または６．０を超えるＨｅｇｍａｎ粗粒度を有する。
【００１９】
膨張パーライトを調製するためのプロセスもまた提供され、例えば、このプロセスは、製粉および空気による分類の両方を行う空気による分類装置を用いて、それによって、膨張パーライト製品を得る工程を包含する。この膨張パーライト製品はまた、例えば、遠心篩によって得られ得る。
【００２０】
膨張パーライト製品を含むフィルター、絶縁材料、充填剤、園芸用濾過物質、水耕法の濾過物質、および化学キャリアがさらに提供される。また、溶液から成分を分離する方法であって、膨張パーライト製品を含むフィルターを通して成分を含む溶液を濾過する工程を含む方法も提供される。
【００２１】
（発明を実施するための形態）
制御された粒子径分布を有するパーライト製品が提供される。１つの実施形態において、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比が低く（例えば、０．６３未満）、かつ中央粒子径が低い（例えば、５０ミクロン未満）膨張パーライト製品が提供される。
【００２２】
さらなる実施形態において、パーライト製品は、低い浮遊物含量（例えば、１０体積％未満）、高い青色光輝度（例えば、８０を超える）、そして／または高いＨｅｇｍａｎ粗粒度（例えば、１．０を超える）によって特徴付けられる。このパーライト製品は、有利に供給物質の複雑かつ多孔性の特徴を保持し得、一方、制御された粒子径分布、低い浮遊物含量、高い青色光輝度も有し、それによって濾過および充填剤としての適用の両方において非常に大きな有用性を示す。
【００２３】
（パーライト）
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品、およびそれらの作製方法、および使用方法が提供される。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、膨張した天然ガラス、パーライトから誘導される。このパーライト製品は、種々の濾過および機能的充填剤としての適用において有用である。珪質のパーライト製品の複雑な多孔性および多孔性の構造は、濾過プロセスにおける粒子の物理的捕捉に関する有用性を向上させ、また機能性充填剤として添加される場合、種々の材料の性質を修正するための有用性を向上させる。
【００２４】
本明細書で開示されるパーライト製品は、パーライト鉱石から誘導され、この製品は、天然ガラスのクラスに属する。「天然ガラス」との用語は、本明細書中で従来の意味で使用され、一般的に火山ガラスといわれる天然のガラスをいい、珪質のマグマまたは溶岩を迅速に冷却することによって形成される。ほとんどの天然ガラスは、流紋岩と化学的に同等である。粗面岩、石英安山岩、安山岩、ラタイト、および玄武岩と化学的に同等な天然ガラスは公知であるが、一般的ではない。「黒曜石」との用語は、シリカ（すなわち、ＳｉＯ２）が豊富な、一般的に暗色の、最もしばしば黒く、塊状の天然ガラスに対して一般的に適用される。黒曜石ガラスは、シリカ含量によってサブカテゴリーに分類され得、流紋岩質黒曜石（代表的に約７３重量％のＳｉＯ２を含む）が最も一般的である（Ｂｅｒｒｙら，１９８３）。
【００２５】
パーライト鉱石は、水和された天然ガラスであり、代表的に約７２〜７５％のＳｉＯ２、１２〜１４％のＡｌ２Ｏ３、０．５〜２％のＦｅ２Ｏ３、３〜５％のＮａ２Ｏ、４〜５％のＫ２Ｏ、０．４〜１．５％のＣａＯ（いずれも重量％）を含み、低濃度の他の金属元素を含む。パーライト鉱石は、化学的に結合した水をより多く含有する（２〜１０重量％）ことと、ガラス質の真珠の光沢の存在、および特徴的な同心性かまたは弓状の玉ねぎの皮様の（すなわち、真珠状の）断口によって他の天然ガラスと区別される。
【００２６】
パーライト製品は、本明細書中に開示される方法によって調製され得、この方法は、製粉、篩分け、および熱膨張を含み得る。このパーライト製品は、高い空隙率、低いバルク密度、および化学的不活性のような、商業的に価値のある物理的性質を保有し得る。パーライト鉱石の質および加工の方法に依存して、膨張パーライト製品は、濾過助剤、軽量絶縁材料、充填材料、園芸用濾過物質および水耕法の濾過物質、および化学キャリアとして使用され得る。
【００２７】
パーライトの加工は、鉱石の粉砕（粉砕および研磨）、篩分け、熱膨張、製粉、および仕上げ製品の規格に合わせるための膨張した材料の空気による粒子径分離および当該分野で公知の他の方法を含み得る。例えば、パーライト鉱石が粉砕され、研磨され、そして所定の粒子径範囲（例えば、３０メッシュパス）に分離されて、次いで、この分離された材料は、空気中、膨張炉中で８７０〜１１００℃の温度で加熱され（参考、Ｎｅｕｓｃｈｏｔｚ，１９４７；Ｚｏｒａｄｉ，１９５２）、ここで、ガラスの軟化および含まれる水の蒸発が同時に起こり、ガラス粒子が迅速に膨張して、膨張していない鉱石の２０倍までのバルク体積を有する泡状ガラス材料を形成する。膨張パーライトは、次いで、最終製品の粒子径規格に合うように分離される。
【００２８】
膨張パーライトは、１つ以上の細胞、または細胞の一部を含み、この中で、細胞は、本質的に空間が開いており、部分的にかまたは完全にガラスの壁によって取り囲まれている空隙であり、たいてい、ガラスが軟化状態のときにガスの膨張から形成する。ガラスの与えられた体積中のガスが充満した細胞または空の細胞の存在は、同じ体積の中実のガラスの湿潤密度よりも低い遠心湿潤密度を生じる。細胞が閉じていて空気が捕捉されている場合、パーライトの粒子は、液体に浮遊し得る。例えば製粉によるパーライトの分割は、低い湿潤密度の特徴を保ったままの複雑な多孔性の構造を作り出し得、そしてまた、濾過および機能性充填剤としての適用に関して有用な特徴を提供し得る。しかし、過剰の製粉は、複雑な多孔性の構造を減らし得、遠心湿潤密度を増加させて、一方、構造からの特徴で得られる所望の機能を減少させる。
【００２９】
膨張パーライト製品は、種々の濾過の適用において使用され得る。「濾過」との用語は、従来の意味で本明細書中で使用され、そして流体から分散している粒子状物質を除去することをいう。例示的な濾過プロセスは、隔壁（例えば、メッシュスクリーン、メンブラン、またはパッド）に支持された濾過助剤質を通して流体を流す工程を含むプロセスである。
【００３０】
膨張パーライトの複雑な多孔性の構造は、濾過プロセスにおいて粒子を物理的に捕捉することに関して特に効果的である。パーライト製品は、時に「プレコーティング」といわれる工程において、隔壁に適用されて、濾過プロセス中の清澄性を向上させそして流速を増加させ得る。パーライト製品はまた、しばしば「ボディーフィーディング」といわれる工程において、濾過されている流体に直接的に添加されて、液体の設計された流速を維持しながら隔壁での所望でない粒子の詰まりを低減し得る。含まれる特定の分離に依存して、パーライト製品は、プレコーティング、ボディーフィーディング、またはその両方で使用され得る。パーライト製品、特に、表面処理されたパーライト製品はまた、濾過の間に所定の性質を提供し得、この性質はさらに清澄性または流体の精製を向上し得る。
【００３１】
従って、膨張パーライト製品は、成分、特に溶液、流体、および流体懸濁液からの粒子状物質を分離するために使用され得る。例えば、発酵プロセスの溶液からの固体粒子状物質は、細胞、細胞の破片、タンパク質凝集体、および他の成分を含み、これらは残りの溶液から分離され得、従って、これらの溶液を清澄にし得る。
【００３２】
パーライト製品の複雑かつ多孔性の構造はまた、商業的に価値の高い充填剤の性質を有して提供される。例えば、本明細書中に開示される膨張パーライト製品は、絶縁性充填剤、樹脂充填剤として、そしてテクスチャードコーティングの製造中に使用され得る。
【００３３】
この粒子径は、濾過助剤および充填剤としての適用のために予め選択され得る。粒子径の効果は、平均粒子径、最大粒子径、および粒子径分布から生じる。中程度の透水性のフィルター補助剤のために、改良されたパーライト製品の好ましい平均粒子径は、約２０〜４０ミクロン、粒子径分布は、好ましくは、３〜１５０ミクロンであり、そして最大粒子径は、好ましくは、約８０〜１５０ミクロンである。代表的なつや消しラテックス塗装における使用に関して、改良されたパーライト製品の好ましい平均粒子径は、約２０〜３０ミクロンであり、粒子径分布は、好ましくは、３〜１５０ミクロンであり、そして、最大粒子径は、好ましくは、約８０〜１５０ミクロンである。代表的な低光沢ラテックス塗装または半光沢ラテックス塗装における使用に関して、改良されたパーライト製品の好ましい平均粒子径は、約１４〜１８ミクロンであり、粒子径分布は、好ましくは、２〜８０ミクロンであり、そして最大粒子径は、好ましくは、約６０〜８０ミクロンである。
【００３４】
本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、図１（図１は、実施例１０の膨張パーライト製品の走査型電子顕微鏡写真である）に示されるように、パーライトに固有の複雑な多孔性構造を保持するが、制御された粒子径分布、低い浮遊物含量および高い青色光輝度を有し、それによって、特に、濾過助剤または充填剤製品としてより大きな有用性を可能にし得る。
【００３５】
本明細書中に開示される方法を用いて、通常の密度の鉱石を製粉するのではなく、分類するために設計された市販の装置は、製粉および膨張パーライトの分類の両方のために使用されて、それによって本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を製造し得る。このように製造された製品は、既存の製品に対して多くの適用例において優位であり、そして製造プロセスは、所望の製品が高収率で得られるために、経済的に魅力的である。
【００３６】
１つの実施形態において、改良されたパーライト製品は、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比によって規定されるように、制御された粒子径分布を有して提供され、この比は、０．６３未満であり、そして中央粒子径は、５０ミクロン未満である。別の実施形態において、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比は、例えば、０．６０未満であり、０．５８未満であり、あるいは、０．５５未満である。
【００３７】
別の実施形態において、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、５０　ｌｂ／ｆｔ３を超えない；４０　ｌｂ／ｆｔ３を超えない；３５　ｌｂ／ｆｔ３を超えない；３０　ｌｂ／ｆｔ３を超えない；２５　ｌｂ／ｆｔ３を超えない；あるいは、１つの好ましい実施形態において、２０　ｌｂ／ｆｔ３を超えない湿潤密度を有する。
【００３８】
別の実施形態において、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、８０を超える；８２を超える；８３を超える；または１つの好ましい実施形態において、８５を超える青色光輝度を有することによってさらに特徴付けられる。
【００３９】
別の好ましい実施形態において、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、１０体積％未満；５体積％未満；２．５体積％未満、または１つの好ましい実施形態において、２体積％未満の浮遊物含量を有する。
【００４０】
別の実施形態において、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、０．６３未満の粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比を有し、かつＨｅｇｍａｎ粗粒度１．０を超える；Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が２．０を超える；Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が３．０を超える；Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が４．０を超える；Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が５．０を超える；または、１つの好ましい実施形態において、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が６．０を超える。
【００４１】
本発明の別の局面は、製粉および空気による分類の両方を行う空気による分類装置を用いて、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を調製する方法を含む。
【００４２】
本発明のさらに別の局面は、遠心篩によって制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を調製する方法を含む。
【００４３】
（Ａ．制御された粒子径分布を有する改良されたパーライトガラス製品を調製するための方法）
上述のように、制御された粒子径を有するパーライト製品は、規定された粒子径分布を有し、かつ供給物質の複雑および多孔性の特徴を保持している。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、いくつかの方法によって調製され得る。
【００４４】
本発明の改良されたパーライト製品を調製する１つの好ましい方法は、高速分離ホイール（ｈｉｇｈ　ｓｐｅｅｄ　ｃｌａｓｓｉｆｉｅｒ　ｗｈｅｅｌ）を備える分類器上での空気による分類である。驚くべきことに、この方法は、粗い粒子を供給物質から除去するだけでなく、供給物質を制御された様式で製粉し、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品が得られる。
【００４５】
市販の材料は、供給物質として使用され得る。例えば、製粉された膨張パーライト（例えば、Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）２０００）および膨張していないパーライト鉱石から作製される膨張した微粒子（例えば、Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）ＰＡ４０００（Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｖｉｃｋｓｂｕｒｇ，Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手））は、有用な供給物質である。
【００４６】
この供給物質は、高速分離ホイールに取り付けた市販の空気による分類器上で分類され得る。例えば、ラボスケールのＡｌｐｉｎｅＴＭ５０　ＡＴＰ　分類器（Ｈｏｓｏｋａｗａ　Ｍｉｃｒｏｎ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｓｕｍｍｉｔ，Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ）またはトップ供給システム（ｔｏｐ　ｆｅｅｄｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍ）を取り付けられた大スケールのＡｌｐｉｎｅＴＭ２００　ＡＴＰ　分類器（Ｈｏｓｏｋａｗａ　Ａｌｐｉｎｅ　Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｃｈａｆｔ，Ａｕｇｓｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）は、粉砕された膨張パーライト（例えば、Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）２０００）の分類のために使用され得る。これらの分類器は、主に平行に取り付けられた高速分離ホイールおよび分類する空気出口からなる。機械本体に注入された分類する空気は、分離ホイールを通って内部を流れ、そして微細材料を排出し、一方、分離ホイールによって阻止された粗い粒子は、粗い物質の出口を通って分類器を出ていく。分類器ホイール速度および空気フロー圧のようなパラメータは、最適化されて所望の製品を達成し得る。５０ＡＴＰ分類器のための代表的なパラメータの例としては、以下が挙げられる：分類器ホイール速度が６０００ｒｐｍ〜２２０００ｒｐｍかつ空気フロー圧が８．０〜１５．０ｍＢａｒ。２００ＡＴＰ分類器に関する代表的なパラメータの例としては、以下が挙げられる：分類器ホイール速度が３５００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍおよび全空気フローが９００〜９５０ｍ３／ｈ。サイクロン中に収集された微細画分は、製品であり、そして分離器中に収集された粗い画分は副製品および廃棄物である。
【００４７】
本発明の製品を調製する別の好ましい方法は、供給物質の注意深い篩い分けによってである。例えば、ＫＥＫモデルＫ１３５０遠心シフター（Ｋｅｍｕｔｅｃ　Ｉｎｃ，Ｂｒｉｓｔｏｌ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）は、Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）８００　ｆｅｅｄ（Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｖｉｃｋｓｂｕｒｇ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）からの２５０メッシュ（５３μｍ）を超える粒子を除去するために使用される。
【００４８】
本発明の製品を調製する他の可能な方法はまた、固定されたギャップミル（例えば、ローラーミル）を通しての製粉、および湿潤分類技術（例えば、分散された固体粒子を重力沈降により液体から分離する沈降、および液体濾過物質中の粒子を分類するために遠心力を使用する液体サイクロンを含む。
【００４９】
制御された粒子径分布を有するパーライト製品は、さらに修飾されてその特定の適用においてその性能が向上する。例えば、その表面を、酸または錯化剤で処理して溶解性の物質の濃度を低減する。制御された粒子径分布を有するパーライト製品は、例えば、天然ガラスに関して適切な方法によって浸出され得る（Ｐａｌｍ，１９９９）。このような方法としては、以下が挙げられるが、これらに限定されない：以下の物質存在下、周囲温度または高温で浸出する：硫酸（すなわち、Ｈ２ＳＯ４）、塩酸（すなわち、ＨＣｌ）、硝酸（すなわち、ＨＮＯ３）、リン酸（すなわち、Ｈ３ＰＯ４）、酢酸（すなわち、ＣＨ３ＣＯＯＨ）、クエン酸（すなわち、Ｃ６Ｈ３Ｏ７・Ｈ２Ｏ）、またはエチレンジニトリロ四酢酸（すなわち、「ＥＤＴＡ」）。
【００５０】
制御された粒子径分布を有するパーライト製品はまた、シラン処理（ｓｉｌａｎｉｚａｔｉｏｎ）によって修飾され、珪酸鉱石のための適切な方法を用いて、その表面に疎水性または親水性のいずれかを付与する（Ｍｏｒｅｌａｎｄ，１９７５；Ｓａｍｐｌｅ，１９８１）。例えば、制御された粒子径分布を有するパーライト製品を、プラスチック容器中に入れ、少量のジメチルジクロロシラン（すなわち、ＳｉＣｌ２（ＣＨ３）２）またはヘキサジメチルシラザン（すなわち、（ＣＨ３）３Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ（ＣＨ３）３）を容器に添加する。反応を、２４時間にわたって、蒸気相において表面で行ない、さらなる疎水性製品を得る。このような製品は、例えば、クロマトグラフィーにおいて使用される組成物中において適用され、また、特に、改良された機械的性能のために、他の疎水性材料と組み合わせて（例えば、炭化水素および油を含む適用において）使用される場合、また、プラスチックおよび他のポリマーにおける強化を提供し得る。
【００５１】
同様に、制御された粒子径分布を有するパーライト製品を、例えば、１０％（ｗ／ｖ）のアミノプロピルトリエトキシシラン（すなわち、Ｃ９Ｈ２３ＮＯ３Ｓｉ）を含む水溶液中に７０℃で３時間分散することによって反応させ、混合物を濾過し、そして残った固体を乾燥して、さらに親水性の製品を得る。このような製品は、例えば、クロマトグラフィーにおいて使用される組成物中において適用され、また、特に、改良された機械的性能のためおよび製品のさらなる誘導体化のために水系で組み合わせて使用される場合、制御された粒子径分布を有するパーライト製品の表面での末端ヒドロキシル（すなわち、−ＯＨ）官能基はアミノプロピル基（すなわち、−（ＣＨ２）３ＮＨ２）に変換される。制御された粒子径分布を有して、親水性修飾された（例えば、シラン処理された）パーライト製品は、さらに反応して有機化合物（例えば、タンパク質）と結合し；それによって、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、有機化合物の固定化のための支持体として役立つ。そのように修飾された製品は、アフィニティークロマトグラフィーおよび生化学的精製のような適用において有用性を有する。
【００５２】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品の表面はまた、ガラスに対して適切な以下の腐食液でエッチングされるが、これらの腐食液に限定されない：フッ化水素酸（すなわち、ＨＦ）、重フッ化アンモニウム（すなわち、ＮＨ４Ｆ・ＨＦ）、または水酸化ナトリウム（すなわち、ＮａＯＨ）。表面エッチングは、後の処理プロセスを向上させ得る；例えば、エッチングは、末端ヒドロキシル基の数を増大させ得、その後に、このヒドロキシル基が種々のシランと反応し得る。
【００５３】
ガラスの表面に関係する他の多くの反応は、以前に報告されている（Ｈｅｒｍａｎｓｏｎ，１９９２）。しかし、特定の性質を与える制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品の誘導体化は、製品の効率を向上させる。
【００５４】
上記に記載されるような本発明の改変および変形は、本発明の精神および範囲から逸脱することなくなされ得る。
【００５５】
（Ｂ．制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を特徴付けるための方法）
（１．粒子径分布）
サンプルの粒子径分布は、粒子の流れを通じて放射されるレーザービームからの散乱光の現象に従って決定される。粒子によって散乱される光の量および方向は、光学検出アレイによって測定され、次いで、サンプル流中の粒子の粒子径分布を計算するマイクロコンピューターによって分析される。報告されるデータは、Ｌｅｅｄｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ　Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　Ｘ１００レーザー粒子径アナライザ（Ｌｅｅｄｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ，Ｎｏｒｔｈ　Ｗａｌｅｓ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）で収集され得る。この装置は、０．１２〜７０４ミクロンの範囲の粒子径にわたって、粒子径分布を決定し得る。中央粒子径（ｄ５０）は、指示される粒子径よりも５０％小さい体積の粒子径として既定される。複数の測定値の平均における統計学的誤差の指標を提供するよりも、本明細書で使用される標準偏差（ｓｄ）は、測定された粒子径分布の特定の幅を記載する。特に、体積の８４％を構成する粒子径から、体積の微細な１６％を構成する粒子径を引いて、そして２で割る。両方の値は、装置のアルゴリズムから計算され得、そして装置のドキュメンテーションにおいて詳細に記載される（Ｌｅｅｄｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ，Ｏｐｅｒａｔｏｒ’ｓ　Ｍａｎｕａｌ，１９９３）。標準偏差／中央粒子径の比は、粒子径分布の相対密集度（ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｔｉｇｈｔｎｅｓｓ）を示す。
【００５６】
１つの実施形態における制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、粒子径の標準偏差／中央粒子径の比が０．６３未満（例えば、０．５０〜０．６３の範囲である）であり、中央粒子径は、５０ミクロン未満である（通常は、３０〜５０ミクロンの範囲である）。別の実施形態において、粒子径の標準偏差／中央粒子径の比は、０．６０未満であり（例えば、０．５０〜０．６０の範囲である）；粒子径の標準偏差／中央粒子径の比が、０．５８未満である（例えば、０．５０〜０．５８の範囲である）；または粒子径の標準偏差／中央粒子径の比は、０．５５未満である（例えば、０．５０〜０．５５の範囲である）。粒子径の標準偏差／中央粒子径の比が０．６３未満である従来のパーライト製品の中央粒子径は、５０ミクロンを超える。従来の製品と比較して、本発明は、狭い粒子径分布を有して、小さい中央粒子径からなる。
【００５７】
（２．　浮遊物含量）
１つの実施形態におけるサンプルの浮遊物含量は、体積基準で決定される。大まかな量の製品は、１００ｍＬ容器にあふれるまで入れられる。スチールのまっすぐな端を用いて、過剰量を注意深く除去する。次いで、サンプルをプラスチック漏斗を用いて２５０ｍｌのガラスメスシリンダーに入れる。ガラスメスシリンダーに、２００ｍＬのレベルまで水を満たし、よく振り混ぜる。追加の水で２５０ｍＬのレベルまで満たす。５分間放置した後、浮遊物粒子の体積を、ｍＬの単位で読み取り、浮遊物含量（体積％）を、以下のように計算し得る：
浮遊物含量（体積％）＝（浮遊物体積の読み（ｍＬ）／容器体積１００ｍＬ）×１００
例えば、以下の表ＩＩの実施例１２に関する浮遊物粒子の読みは８ｍＬであった。従って、この製品に関する浮遊物含量は、８体積％と計算される。
【００５８】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、好ましくは、１０体積％未満の浮遊物含量を有し（たいてい、５〜１０体積％の範囲である）、さらに好ましくは、５体積％未満の浮遊物含量を有し（たいてい、２．５〜５体積％の範囲である）、なおさらに好ましくは、２．５体積％未満の浮遊物含量を有し（たいてい、２〜２．５体積％の範囲である）、なおさらに好ましくは、２体積％未満の浮遊物含量を有している（たいてい、０〜２体積％の範囲である）。従来のパーライト製品の浮遊物含量が代表的には２０体積％を超えることと比較して、この制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、顕著に浮遊物含量が低い。
【００５９】
（３．　青色光輝度）
本発明におけるサンプルの青色光輝度を決定するための好ましい方法は、Ｓｐｅｃｔｒｏ／ｐｌｕｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ（Ｃｏｌｏｒ　ａｎｄ　Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ）で収集されたＨｕｎｔｅｒスケール色データからの計算を使用する。クリプトン充填白熱ランプが、光源として使用される。装置は、高度に研磨された黒色ガラス標準および工場で較正された白色オパールガラス標準を用いて、製造者の指示に基づいて較正される。次いで、サンプルで満たされたプラスチック板は、円形の圧縮運動を用いて、表面が平滑な板で押さえられる。表面が平滑な板を、注意深く除去して平らな、傷のない表面にする。サンプルは、次いで、測定のための装置のサンプル穴に配置される。
【００６０】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、例えば、８０を超える（例えば、８０〜８２の範囲）青色光輝度を有する；８２を超える（例えば、８２〜８３の範囲）青色光輝度を有する；８３を超える（例えば、８３〜８５の範囲）青色光輝度を有するか、または８５を超える（例えば、８５〜８８の範囲）青色光輝度を有する。
【００６１】
（４．　湿潤密度）
本発明におけるサンプルの充填密度を決定するための好ましい方法は、具体的には遠心湿潤密度（本明細書中では湿潤密度ともいう）の測定によってである。１．００〜２．００ｇの間の既知の重量のサンプルを、較正された１５ｍｌ遠沈管中に配置し、そこに、脱イオン水を約１０ｍＬの体積になるまで添加する。サンプル全体が湿潤して乾燥粉末が残らない状態まで混合物を十分に振盪する。追加の脱イオン水を遠沈管の上部から壁に沿って添加し、振盪した管の側面に付着した任意の混合物を洗い流す。この管を、Ｍｏｄｅｌ　２２１スインギンギバケットローター（ｓｗｉｎｇｉｎｇ　ｂｕｃｋｅｔ　ｒｏｔｏｒ）（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｎｅｅｄｈａｍ　Ｈｅｉｇｈｔｓ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）を備えたＩＥＣ　Ｃｅｎｔｒａ（登録商標）ＭＰ−４Ｒ遠心分離機で、２５００ｒｐｍで５分間遠心分離にかける。遠心分離の後、この管を固体をかき乱さないように注意深く取り外して、沈降した物質のレベル（すなわち、体積）をｃｍ３の単位で測定する。粉末の遠心湿潤密度は、サンプルの重量を測定された体積で割ることによって容易に計算される。代表的には、遠心湿潤密度は、ｌｂ／ｆｔ３、またはｇ／ｃｍ３の単位で報告され；これらの単位に関する変換係数は、１　ｌｂ／ｆｔ３＝約０．０１６０２ｇ／ｃｍ３である。
【００６２】
過剰の浮遊物含量を有する膨張パーライトは、遠心湿潤密度の正確な決定で防ぎ得る。特に、膨張パーライト製品の浮遊物含量が１０％以上である場合、顕著な量の物質が、較正された遠沈管の底に堆積することができず、従って得られた測定値は合理的に正確ではない。
【００６３】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、例えば、５０　ｌｂ／ｆｔ３未満（例えば、１１〜５０　ｌｂ／ｆｔ３の範囲である）；４０　ｌｂ／ｆｔ３未満（例えば、１１〜４０　ｌｂ／ｆｔ３の範囲である）；３０　ｌｂ／ｆｔ３未満（例えば、１１〜３０　ｌｂ／ｆｔ３の範囲である）；２５　ｌｂ／ｆｔ３未満（例えば、１１〜２５　ｌｂ／ｆｔ３の範囲である）；または、例えば、２０　ｌｂ／ｆｔ３未満（例えば、１１〜２０　ｌｂ／ｆｔ３の範囲である）の湿潤密度を有する。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、さらに低い遠心湿潤密度で調製され得る。
【００６４】
（５．　Ｈｅｇｍａｎ粗粒度測定）
色素−ビヒクル系（例えば、塗料）における充填剤の粉砕の粗粒度または分散度は、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度によって測定される。試験は、Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＡＳＴＭ　Ｄ−１２１０）の標準的な方法に基づく。好ましい方法において、ホワイト油ベースのレタリング用高光沢エナメル塗料（Ｃ．Ｐ．Ｅ．−Ａ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｕｒｔａｕｌｄｓ　Ｃｏａｔｉｎｇｓ　Ｉｎｃ．，Ｇａｒｙ，Ｉｎｄｉａｎａ）８０ｇを、２分の１パイントの塗料缶中でシャフトスターラーを用いて、２０ｍｌのミネラルスピリット（ｓｐｒｉｔ）と混合する。８．５ｇのサンプルを添加した後、混合物を分散するために５分間攪拌し続ける。代替のサンプル調製法は、モーター油およびサンプルを約１０：１の重量比で、時計皿中でスパチュラを用いて混合して、Ｈｅｇｍａｎ値を以下に記載するように測定する。
【００６５】
少量の分散されたサンプルを、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度ゲージ（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｇａｇｅ　＆　Ｔｏｏｌ　Ｃｏ．，Ｄａｙｔｏｎ，Ｏｈｉｏ）の経路の一番深い端に置く。スチールドローダウンブレード／スクレーパー（ｓｔｅｅｌ　ｄｒａｗ−ｄｏｗｎ　ｂｌａｄｅ／ｓｃｒａｐｅｒ）を用いて、次いで、材料は、均一な速い動きで、ゲージの浅い端に向かって、経路の長さを降下される。Ｈｅｇｍａｎ単位（０〜８）における粗粒度の読みは、材料が最初に明確な点パターンを示す点を観測することによって得られる。ＡＳＴＭ　Ｄ１２１０の手順において記載される典型的な粗粒度パターンは、比較のために使用され得る。
【００６６】
１つの実施形態において、制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品は、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比が０．６５未満であって、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が１．０を超えるか、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が２．０を超えるか、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が３．０を超えるか、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が４．０を超えるか、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度が５．０を超えるか、またはＨｅｇｍａｎ粗粒度が６．０を超える。
【００６７】
（６．　つや消し効果（８５°シーン（ｓｈｅｅｎ））測定）
塗料充填剤のつや消し効果は、高光沢（ｇｌｏｓｓ）塗料の光沢（鏡面光沢度といわれることもある）を減少させる能力を測定することによって決定される。この試験は、Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｆｏｒ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＡＳＴＭ　Ｄ５２３）の標準的な方法に基づき、通常は、Ｈｅｇｍａｎ試験を用いて同時に行われる。サンプルは、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度を決定するために使用された同じ手順を用いて塗料に混合される。時には、超白色高光沢ラテックスエナメル塗料（Ｔｈｅ　Ｓｈｅｒｗｉｎ−Ｗｉｌｌｉａｍｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ，Ｏｈｉｏ）は、油性塗料の代わりに使用され得る。この場合において、混合のために溶媒は使用されない。混合された塗料サンプルは、白色領域の表面上で２インチの直径の点を形成するようにＬｅｎｅｔａチャート（Ｔｈｅ　Ｌｅｎｅｔａ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍａｈｗａｈ，Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ）に注がれる。０．００３インチのギャップを有するＢｉｒｄアプリケーターゲージ（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ　ｇａｇｅ）（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｇａｇｅ　＆　Ｔｏｏｌ　Ｃｏ．，Ｄａｙｔｏｎ，Ｏｈｉｏ）を、塗料スポット上のチャート上に、ギャップを下向きにして、より長いテーパーを有するブレードの側面がこの塗料スポットに面するように配置する。塗料のフィルムは、Ｂｉｒｄアプリケーターをスムーズで、迅速な下向きの動きで降下させることによってＬｅｎｅｔａチャート上に形成される。この塗料は、室温で空気乾燥され得、次いで、光沢の読みは、較正されたＧｌｏｓｓｇａｒｄ（登録商標）ＩＩ　８５°光沢計（Ｐａｃｉｆｉｃ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｓｉｌｖｅｒ　Ｓｐｒｉｎｇｓ，Ｍａｒｙｌａｎｄ）を用いて乾燥された塗料チャート上に得られる。
【００６８】
（Ｃ．制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を使用する方法）
制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品は、例えば、濾過における使用（例えば、濾過助剤として）、および充填剤としての使用を含み、現在入手可能な天然ガラス製品と類似の様式で使用され得る。
【００６９】
これらのガラス材料に固有の複雑な多孔性の構造は、濾過プロセスにおける粒子の物理的捕捉のために特に効果的である。本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、隔壁に適用されて（すなわち、「プレコーティング」に使用される）清澄性を向上させて、濾過プロセスの流速を増加し得る。パーライト製品はまた、濾過されている流体に直接的に添加されて、設計された液体流速を維持しながら、隔壁での所望でない粒子の詰まりを低減する（すなわち、「ボディーフィーディング」で使用される）。
【００７０】
本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を用いて濾過され得る流体および／または流体懸濁液の例としては、以下が挙げられる：水、飲料（例えば、ビール、フルーツジュース）、植物抽出物（例えば、糖溶液、植物油、香料、抗生物質）、動物抽出物（例えば、脂肪、油）、発酵培養液（例えば、細胞懸濁液および細胞培養物（例えば、酵母菌抽出物、細菌培養液、哺乳動物細胞培養物を含む）、血液または血液製品、ワクチン、または化学製品（例えば、有機化学製品および無機化学製品（例えば、メタノールのような溶媒、および塩化ナトリウム水溶液のような溶液を含む））。
【００７１】
制御された粒子径分布を有する膨張パーライト製品は、重力、圧力、真空、または濾過物質を介して液体を通過させるために加えられる力の原理を使用するデバイスを含む、粒子濾過物質を使用するように設計された広範囲の濾過デバイスおよび分離デバイスと組み合わせて使用され得る。
【００７２】
さらに、制御された粒子径分布を有するパーライト製品と他の種類のフィルター濾過物質または濾過関連材料（例えば、セルロースまたは珪藻岩）との混合が、可能である。このような混合物は、時には、濾過性能を修正するために使用されて清澄性またはスループットの観点において所望の結果を達成する。また、吸収剤（例えば、シリカゲル、タンニン、または活性炭）は、いくつかの濾過において添加されて、補助的な性能を達成し得、通常は濾液中に、特定の化学的性質を与え得る。
【００７３】
このような混合物はまた、固めていない形態で使用されるか、また、ある場合においては、フィルターシート、パッド、またはカートリッジのような形態へと固められ得、ここでは、樹脂が通常はバインダーとして添加されて、混合物をまとめてしっかりと保持する。これらは、小型または特定の制限のある濾過としての適用において有用性が見い出される。
【００７４】
制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品はまた、複合濾過物質における成分として有用であり、例えば、機能性濾過成分およびマトリックス成分を含む熱的焼結濾過物質がある（Ｐａｌｍ，１９９９を参照のこと）。
【００７５】
特定の適用は、例えば、酸または錯化剤を用いて濾過することによって、エッチングすることによって、シラン処理することによって、または有機分子をシラン処理された官能基に対してカップリングすることによって修飾または誘導体化された、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を用いることからさらなる利点が得られ得る。
【００７６】
濾過の後に、制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品は、濾過される液体から除去された濁り成分で必然的に汚染される。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、化学的に適合可能な適切な溶媒を適用することによって化学的に再生され得る。このような溶媒は、通常は、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品はインタクトなままで、濁り成分を溶解する。しばしば、多くの食物および飲料の濾過から伴出した濁り成分は、本質的に有機物であり、水酸化ナトリウム（すなわち、苛性ソーダ液、ＮａＯＨ）の希薄溶液に溶解し得る。石油、石油化学品、石炭タールの濾過から得られる濁り成分、または同様の物質の濾過から得られる濁り成分は、しばしば、脂肪族炭化水素または芳香族炭化水素に溶解し得、これらは、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品に化学作用を及ぼさない．一旦濁り成分が除去されると、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、再び濾過のために使用され得、これは、使用に際して非常に経済性を与える。
【００７７】
あるいは、多くの種類の濁り成分はまた、濁り成分が燃焼して気体になるのに十分な温度まで加熱することによって除去され得るが、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品の複雑な構造の変形を避けるように熱を調節することにより、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を熱で再生し得る。この技術の有用性は、濁り成分と制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品との両方の組成に部分的に依存する。濁り成分は、灰含量が比較的低く、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、濁り成分またはそれらの灰のどちらともほとんど反応しない。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品に関して、約７５０℃（１３８０°Ｆ）の温度は、代表的に上限である。さらに他の再生方法も、可能である。
【００７８】
制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品はまた、蒸気、塩素、ヨウ素、消毒に有用な塩素化化合物またはヨウ素化化合物、オゾン、または電離放射線のような滅菌剤を用いて滅菌され得る。これらは、滅菌濾過を行うために濾過の前に適用され得るか、または病原性または生物毒性であり得る伴出した濁り成分を殺菌するために濾過後に適用され得る。
【００７９】
本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品はまた、機能性充填剤として使用され得る。機能性充填剤は、代表的には、他の物質に添加され、つまり「混合され」、一般的に「充填された」と言われ得る材料混合物をなし得る。混合することにより、通常は、１つ以上の特定の機能的性質が充填された材料に与えられ得る。これらの機能的性質は、しばしば本質的に物理的で、種々の機械的影響または光学的影響を含み得る。時折、化学的官能が加えられ、また、電気的性質を変更し得る。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、改良されたパーライト製品の官能性を充填された材料に与えるように充填された材料に混合される場合、効果的である。
【００８０】
このような適用の例としては、制御された粒子径分布を有する改良された膨張パーライト製品の以下のような用途が挙げられる：つや消し剤として、または塗料およびコーティングにおける洗浄性を向上させる補助剤として；ポリマー（例えば、ポリエチレンまたはポリプロピレンフィルム）における粘着防止剤として；紙における機能性充填剤として、廃液補助物（ｄｒａｉｎａｇｅ　ａｉｄ）および紙製造における粘着調整剤（ｓｔｉｃｋｉｅｓ　ｐａｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ）を含む；プラスチック（ナイロン、ポリプロピレン、フェノール樹脂およびブレーキパッド製品を含む）の補強剤として；および接着剤、シーラント、および継ぎ目コンパウンドのための充填剤として。
【００８１】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品はまた、研磨剤、艶出し剤、バフ磨き剤、またはクレンジング処方物において有用であり、これらは、研磨性能を有し得る。さらに、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、セラミックおよびセラミック混合物（タイル、アスファルト、コンクリート、モルタル、プラスター、スタッコ、グラウト、および骨材を含む）において特にこれらの材料の密度を減らすために有用である。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、他の建築用製品（屋根用のこけら板、またはシート、建築用羽目板、床材、または同様の効率を有する吸音タイルを含む）に適用され得る。
【００８２】
充填された材料を調製するための制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品を添加する最も一般的な方法は、所望のレベルの性質を与えるのに必要な濃度で、このパーライト製品を混合物へと混合することである。例えば、ナイロンを強化するために、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、温度制御型ツインスクリュー押出機に添加されて、そこに未充填のナイロンが供給され、溶融される。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品が、ホッパーを通って押出機へと供給され、そしてナイロンへと均一に混合される。混合物は、押出機から出され、冷却される。次いで、例えば、この混合物は、さらに有用な形状へと圧縮成型されるかまたは射出成型され、充填されたナイロンの成型片は、未充填のナイロンと比較して適切に強化される。
【００８３】
制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、その複雑な空隙率のために、多くの適用において、吸収剤として有用である。その吸収剤の性質により、この製品は他の物質のキャリアとして有用である。
【００８４】
上述の適用は、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品の有用性を記載するが、多くの他の適用は、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品に関して予想され得る。
【００８５】
（実施例）
本発明の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品およびそれらの調製のための方法は、以下の実施例において記載されるが、これらは、例示のために示され、限定のために示されるものではない。
【００８６】
粒子径データを、Ｌｅｅｄｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ　Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　Ｘ１００レーザ粒子径アナライザ（Ｌｅｅｄｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ，　Ｎｏｒｔｈ　Ｗａｌｅｓ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）で収集した。
【００８７】
実施例１〜１３を、ラボスケールのＡｌｐｉｎｅＴＭ５０　ＡＴＰ分類器を用いて調製した。市販の膨張パーライト製品（Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）２０００）を、供給物質として使用した。この供給物質は、２１μｍ（ｄ１０）〜１１２μｍ（ｄ９０）の粒子径分布（ＰＳＤ）を有していた。分類試験を、６０００ｒｐｍ〜２２０００ｒｐｍの分類ホイール速度で、８．０〜１５．０ｍＢａｒの空気フロー圧で行った。次いで、微細画分を、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品として収集した。
【００８８】
実施例１４〜１７を、上部供給システムを取り付けた大スケールのＡｌｐｉｎｅＴＭ２００　ＡＴＰ分類器で調製した。市販の膨張パーライト製品（Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）２０００）を、供給物質として使用した。分類試験を、３５００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの分類ホイール速度で、９００〜９５０ｍ３／ｈの全空気フローで行った。次いで、微細画分を、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品として収集した。
【００８９】
実施例１８を、２５０メッシュ（６３μｍ）スクリーンを用いて、ＫＥＫモデルＫ１３５０遠心シフターで調製した。市販の膨張パーライト製品（Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）８００）を、供給物質として使用した。
【００９０】
実施例１９〜２１を、ラボスケールのＡｌｐｉｎｅＴＭ５０　ＡＴＰ分類器で調製した。Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）ＰＡ４０００から作製された膨張パーライトミクロスフェア製品を、供給物質として使用した。供給物質として使用されるＨａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）ＰＡ４０００から作製された膨張パーライトミクロスフェア製品は、２１μｍ（ｄ１０）〜１２１μｍ（ｄ９０）の粒子径分布（ＰＳＤ）を有していた。分類試験を、１４０００ｒｐｍ〜１８２００ｒｐｍの分類ホイール速度で、８．０〜１５．０ｍＢａｒの空気フロー圧で行った。次いで、微細画分を、制御された粒子径分布を有するパーライト製品として収集した。分類された膨張パーライト微粒子製品の密度が軽いことは、この供給物質から作製された制御された粒子径分布を有するパーライト製品は、Ｈａｒｂｏｒｌｉｔｅ（登録商標）２０００供給物質から調製された製品と同様の複雑かつ多孔性の特徴を有していることを示す。
【００９１】
粒子径分布、浮遊物含量、および青色光輝度を決定するための試験を、上述の方法に従って行った。制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品に関する結果を、表ＩＩに示す。これらの実施例の制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、粒子径分布の標準偏差／中央粒子径の比が０．６３未満であり、中央粒子径が５０ミクロン未満であり、浮遊物含量が１０体積％未満であり、青色光輝度は８０を超え、そして湿潤密度は５０　ｌｂ／ｆｔ３未満であった。
【００９２】
【表２】
2004506581.tif 000005
2004506581.tif 000006
2004506581.tif 000007
塗料充填剤への適用における適切さに関して、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度およびつや消し効果（８５°シーン）は、上述の方法に従って、改良されたパーライト製品に関して決定された。改良されたパーライト製品および今日のこれらの適用において最も一般的に使用される製品の両方の結果を、表ＩＩＩおよび表ＩＶに列挙する。商業的な微細パーライト製品のＨｅｇｍａｎ粗粒度もまた、比較のために列挙する。容易にわかるように、改良されたパーライト製品の実施例は、つや消し効果では、Ｈｅｇｍａｎ粗粒度の低いクラスと高いクラスの両方における従来の珪藻岩製品を上回っている（油ベースの塗料およびラテックス塗料の両方において）。表ＩＩＩはまた、ほとんどの商業的な微細パーライト製品に関するＨｅｇｍａｎ粗粒度が、ほぼ０であることを示す。このことは、制御された粒子径分布を有する改良されたパーライト製品は、優れた最大トップサイズ制御を有し、比較的平滑な表面を有する塗料およびコーティングフィルム、ならびに関連する適用における平滑性という利点を提供する。
【００９３】
【表３】
2004506581.tif 000008
【００９４】
【表４】
2004506581.tif 000009
（Ｄ．刊行物）
以下に参照される刊行物、特許、および公開特許明細書の開示は、本明細書中でその全体を参考として援用される。
【００９５】
【表５】
2004506581.tif 000010
2004506581.tif 000011
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、実施例１０の膨張パーライト製品の走査型電子顕微鏡写真であり、このパーライト製品の複雑な多孔性構造を示している。
【国際公開パンフレット】
2004506581.tif 000012
2004506581.tif 000013
2004506581.tif 000014
2004506581.tif 000015
2004506581.tif 000016
2004506581.tif 000017
2004506581.tif 000018
2004506581.tif 000019
2004506581.tif 000020
2004506581.tif 000021
2004506581.tif 000022
2004506581.tif 000023
2004506581.tif 000024
2004506581.tif 000025
2004506581.tif 000026
2004506581.tif 000027
2004506581.tif 000028
2004506581.tif 000029
2004506581.tif 000030
2004506581.tif 000031
2004506581.tif 000032
2004506581.tif 000033
2004506581.tif 000034
2004506581.tif 000035
2004506581.tif 000036
2004506581.tif 000037
2004506581.tif 000038
2004506581.tif 000039
2004506581.tif 000040
2004506581.tif 000041
2004506581.tif 000042
2004506581.tif 000043
2004506581.tif 000044
2004506581.tif 000045
2004506581.tif 000046
【国際調査報告】
2004506581.tif 000047
2004506581.tif 000048
2004506581.tif 000049