(57)【要約】本方法は、複雑な分布を有する光ファイバの製造方法に関する。プリフォーム（１０）は、添加された第１部分（２０）、バリア層（２８）及びフッ素を添加された第２部分（２２，２４）を有する。その後、フッ素が第２部分の一部（２４）から除去される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１部分及びドーパントを含む第２部分を含むプリフォームを形成するステップと、前記ドーパントを前記第２部分の少なくとも一部分から除去する除去ステップと、を含む光導波路プリフォームの製造方法であって、前記第１部分は第２部分よりも大なる密度を有することを特徴とする光導波路プリフォームの製造方法。
【請求項２】
前記第２部分の少なくとも一部分から除去されたドーパントは、前記除去ステップの前のステップのドーパント移動から生じることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第２部分のドーパントは、フッ素を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記第２部分のドーパントは、前記除去ステップの前に前記第２部分の全体に亘って実質的に少なくとも0.3％のフッ素の平均重量パーセントを含むことを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記除去ステップは、除去剤によって達成されることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記除去剤は、元素周期表の５Ａ及び６Ａ族からなるグループから選択される元素を含む化合物からなることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記除去剤は、亜リン酸オキシクロライド、亜リン酸トリクロライド、塩化チオニル、アンチモン、ヒ素、クロライド及びオキシクロライドを含む基から選択されることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記プリフォーム体を形成するステップは、ゲルマニウムを前記第１部分に添加することを含む請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記第２部分を形成するステップの前に前記第１部分を加熱するステップを更に含み、少なくとも前記第１部分の一部分が前記第２部分よりも大なる密度を有することを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記加熱ステップは、酸素、メタンと酸素、一酸化炭素と酸素、重水素と水素を含むグループから選択される少なくとも１つの燃料を利用して発生する炎で第１部分を加熱することを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記加熱ステップは、二酸化炭素レーザで前記第１部分を加熱することを含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１２】
前記加熱ステップは、プラズマトーチで前記第１部分を加熱することを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１３】
前記加熱ステップは、約1500℃から約1700℃の範囲内で行われることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１４】
前記加熱ステップは、前記第１部分と前記第２部分との間にガラスバリアを形成するステップを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１５】
乾燥剤で前記第１及び第２部分を乾燥させるステップを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１６】
前記乾燥ステップは、塩素、塩化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、四塩化ケイ素及びこれらの組み合わせからなるグループから選択された前記乾燥剤を含むことを特徴とする請求項15記載の方法。
【請求項１７】
前記除去ステップの前に前記第１及び第２部分を部分的に焼結するステップを含むことを特徴とする請求項15記載の方法。
【請求項１８】
前記除去ステップは、元素周期表の５Ａ族及び６Ａ族からなるグループから選択された元素を含む除去剤によってなされることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１９】
前記プリフォーム体を形成するステップは、ゲルマニウムを前記第１部分に添加するステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２０】
前記第２部分を形成するステップの前に前記第１部分を加熱するステップを含み、前記第１部分の少なくとも一部は前記第２部分よりも大なる密度を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２１】
前記加熱ステップは、前記第１部分及び第２部分の間にガラスバリヤーを形成するステップを含むことを特徴とする請求項20記載の方法。
【請求項２２】
前記第１及び第２部分を乾燥剤で乾燥させるステップを含むことを特徴とする請求項21記載の方法。
【請求項２３】
前記除去ステップの前に前記第１及び第２部分を部分的に焼結するステップを更に含むことを特徴とする請求項22記載の方法。
【請求項２４】
前記除去ステップは、前記第２部分の一部分から前記ドーパントのほぼ全てを除去するステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２５】
前記除去ステップは、前記第２部分の外側部分から実質的に完全にマイグレーションされたドーパントを除去するステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２６】
モートと前記モートに当接する半径方向部分とを含み、前記モート及び前記半径方向部分がフッ素ドーパントを含むプリフォームを形成するプリフォーム形成ステップと、
前記フッ素ドーパントの実質的すべてを前記半径方向部分から除去する除去ステップと、を有することを特徴とする光導波路プリフォームの製造方法。
【請求項２７】
前記除去ステップは、除去剤によって達成されることを特徴とする請求項26記載の方法。
【請求項２８】
前記除去剤は、元素周期表の５Ａ族及び６Ａ族を含むグループから選択された元素を含む化合物を含むことを特徴とする請求項27記載の方法。
【請求項２９】
前記除去剤は、亜リン酸オキシクロライド、亜リン酸トりクロライド、塩化チオニル、アンチモン、ヒ素、塩化物および酸塩化物を含むグループから選択されることを特徴とする請求項28記載の方法。
【請求項３０】
前記プリフォーム形成ステップは、前記モートによって包囲されたコア領域を含むプリフォームを形成するステップを含むことを特徴とする請求項29記載の方法。
【請求項３１】
前記モートを形成するステップの前に前記コア領域を加熱するステップを含み、前記コア領域は、少なくとも前記モートよりも大なる密度を呈する部分を有することを特徴とする請求項30記載の方法。
【請求項３２】
前記加熱ステップは、酸素、メタンと酸素、一酸化炭素と酸素、重水素と水素を含むグループから選択される少なくとも１つの燃料を利用して発生する炎で第１部分を加熱することを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項３３】
前記加熱ステップは、炭酸ガスレーザで前記コア領域を加熱するステップを含むことを特徴とする請求項31記載の方法。
【請求項３４】
前記加熱ステップは、プラズマトーチで前記コア領域を加熱するステップを含むことを特徴とする請求項31記載の方法。
【請求項３５】
前記加熱ステップは、前記コア領域と前記モートの間にガラスバリヤーを形成するステップを含むことを特徴とする請求項31記載の方法。
【請求項３６】
乾燥剤でプリフォーム体を乾燥させるステップを更に含むことを特徴とする請求項31記載の方法。
【請求項３７】
前記乾燥ステップは、塩素、塩化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、四塩化ケイ素及びこれらの組み合わせからなるグループから選択された前記乾燥剤を含むことを特徴とする請求項36記載の方法。
【請求項３８】
前記除去ステップの前に、前記プリフォームを部分的に焼結するステップを含むことを特徴とする請求項31記載の方法。
【請求項３９】
前記除去ステップは、元素周期表の５Ａ族及び６Ａ族からなるグループから選択された元素を含む除去剤によってなされることを特徴とする請求項26記載の方法。
【請求項４０】
前記プリフォーム体形成ステップは、前記モートによって包囲されたコア領域を含むプリフォームボディを形成するステップを含むことを特徴とする請求項26記載の方法。
【請求項４１】
前記モートを形成するステップの前に、前記コア領域を加熱するステップを更に含み、これにより前記コア領域の少なくとも一部分が前記モートよりも大なる密度を呈することを特徴とする請求項40記載の方法。
【請求項４２】
乾燥剤で前記プリフォーム体を乾燥させるステップを更に含むことを特徴とする請求項41記載の方法。
【請求項４３】
前記除去ステップの前に、前記プリフォーム体を部分的に焼結するステップを更に含むことを特徴とする請求項42記載の方法。
【請求項４４】
前記半径方向部分の前記ドーパントは、前記モートからの前記ドーパントの移動の結果として与えられることを特徴とする請求項26記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路ファイバの製造に関し、特に光ファイバを線引きするフッ素添加プリフォームの製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素が添加された領域を有する光ファイバは、長距離光ファイバ、分散補償光ファイバ、分散スロープ補償光ファイバ及び高データ信号速度光ファイバにおいて特徴的な値を有する。光導波路プリフォームにフッ素を含ませ得るかどうかは、フッ素添加領域を有する光ファイバの生産上、重要な特徴の１つである。
【０００３】
プリフォームにフッ素を含有させる従来の試みでは、フッ素添加スートを初期部材若しくはベイトロッド上に堆積させるステップを含んでいた。典型的な初期部材は、焼結コアケーンであった。このアプローチの欠点のうちの１つは、堆積されたフッ素が関心のある特定若しくは複数の領域からの顕著なマイグレーションを呈することや、ドーパントを含むことを意図しない領域へのマイグレーションを呈することである。また、堆積の間にフッ素処理されｔがプリフォームは、圧密化の間に40％から50％のフッ素の減量を呈した。フッ素の低い保持率の１つの理由は、堆積の間にSiF4の化合物を生成することにある。一般的に、堆積の間に生成されたSiF4は、圧密化の間にプリフォームから揮発してしまう。その結果、圧密化の時間は、SiF4をプリフォームに再添加する効果において延長されなければならない。
【０００４】
比較的低温での比較的長時間の低勾配圧密化は、少なくとも以下の２つの方法でフッ素保持に影響を与える：
(1) スートから放出されるフッ素含有蒸気（主に、SiF4）はプリフォームから拡散するのに充分な時間を要すること、
(2) SiF4蒸気でプリフォームに再添加するときの平衡性は、より低温且つより低勾配速度で反応させるのは好ましくないこと、
である。故に、再添加ステップでフッ化スートを堆積させることが効果的であるとは判明しなかった。
【０００５】
バーキー（Berkey）氏の米国特許第4,629,485号に教示されるように、フッ素は、また、圧密ドーピングステップの間にスートプリフォームに添加され得る。圧密化ドーピング工程において、スートは光ファイバの中心コア領域及びスート領域間の物理的界面を形成するコアケーン上に堆積される。スート被覆コアケーンは、1000℃で約２時間の空気を含む２％塩素で乾燥される。乾燥したプリフォームは、1100℃から1400℃の間の温度で１〜４時間、空気を含んだフッ素にさらされる。その後、フッ素添加プリフォームは、充分に焼結される。続いて、プリフォームが光ファイバに線引きされる。この方法は、不必要な時間の追加と、プリフォームを製造するための追加ステップを与え、追加コストを与える。
【０００６】
圧密化工程の間に添加がなされる一方、減じられた工程数でより複雑な分布を形成するにはレイダウンの間にフッ素ドーピングをすることが好ましい。上記したように、レイダウン工程の間のフッ素のドーピングは、フッ素の添加が意図されない領域にフッ素がマイグレーションされて問題となる。ガラスバリヤー層は、フッ素のマイグレーションを防ぐために用いられる。しかしながら、フッ素添加領域の両側にガラスバリヤー層を配することは、水分を含有層内に閉じ込めさせてしまう。従来の乾燥手法を使用しても除去できない含有層内の水分が、ガラスバリヤー層の間に閉じ込められる故に、最終的に得られる光ファイバ内に許容できない高い減衰を導き得る。
【０００７】
そこで、プリフォームのフッ素の顕著なマイグレーションを呈さず、若しくは、ファイバの高い減衰を呈しない少なくとも１つのフッ素添加領域を有するプリフォームを製造するための代替的方法が必要である。
【発明の開示】
【０００８】
本発明は、減衰により顕著な信号損失を呈しない少なくとも１つの塩素添加領域を有するプリフォームの製造方法の必要性を満たし、フッ素マイグレーションの有害な影響を除去する。
【０００９】
本発明の１つの実施例は、第１部分及び第２部分を含むプリフォーム体を形成することを含む光導波路プリフォームの製造方法を提供することである。ここで、第２部分はドーパントを含み、第１部分は第２部分よりも大なる密度を呈する。本方法は、少なくとも第２部分の一部からドーパントの少なくとも一部分を除去するステップを更に含む。
【００１０】
本発明の他の実施例は、モートと当該モートに当接しフッ素ドーパントを含む半径方向部分とを含むプリフォーム体を形成するステップを含む光ファイバプリフォームの製造方法の提供である。本方法は、半径方向部分から実質的に全てのフッ素ドーパントを除去するステップを更に含む。
【００１１】
加えて、本願明細書において開示される方法の実施例は、プリフォーム体の一部を加熱してプリフォームの２つの領域の間にガラスバリヤーを形成するステップと、乾燥剤でプリフォームの特定の半径方向部若しくは領域を乾燥するステップと、除去ステップの前に半径方向部分を部分的に焼結するステップと、ドーパントを除去剤により特定の部分から除去するステップと、を含む。
【００１２】
本発明の現時点での好適な実施例が詳細にされる。本発明の実施例は添付の図面において示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の追加の特徴及び効果は、詳細な説明に記載されているが、当業者であれば明細書の記載から明らかであろうが、特許請求の範囲及び添付図面と共に以下の明細書に記載された本発明を実施することによっても認識されるであろう。
【００１４】
前述の記載は本発明の典型例にすぎず、特許請求の範囲に定義された本発明の概要及び性質の理解を与えることを目的としていると理解されるであろう。添付の図面は、本発明の更なる理解を提供するために含まれており、取り入れられて、本明細書の一部を構成する。図面は、本発明のさまざまな特徴及び実施例を示し、明細書の記載と共に本発明の原理及び動作を説明するのに役立つ。
【００１５】
図１に示すように、スートプリフォーム10は、化学蒸着（ＣＶＤ）法で形成される。プリフォーム10はさまざまなＣＶＤプロセス、例えば、外付け蒸着（ＯＶＤ）プロセス、軸付け蒸着（ＶＡＤ）プロセス、改良化学堆積（ＭＣＶＤ）プロセス、及び、プラズマ化学蒸着（ＰＣＶＤ）プロセスなどによって形成され得る点に留意する必要がある。図１に示す実施例においては、スート12の一定量がプリフォーム10を形成するために初期部材若しくはベイトロッド16及びガラスハンドル17上にＯＶＤプロセスによってバーナー14から堆積される。ここで、一回の堆積ステップで形成されることが好ましい。
【００１６】
好ましくは、初期部材16上へ堆積されるスート12は、シリカベースのスートである。より好ましくは、プリフォーム10は、添加されたシリカスートの一つ以上の領域を有することができる。プリフォーム10の領域内で利用されるドーパントは、Ｇｅ,Ｐ,Ａｌ,Ｂ,Ｇａ,Ｉｎ,Ｓｂ,Ｅｒ,Ｌｉ,Ｎａ,Ｋ,Ｒｂ,Ｃｓ,Ｂｅ,Ｍｇ,Ｃａ,Ｓｒ,Ｂａ,Ｔｉ,Ｓｅ,Ｔｅ,Ｆｒ,Ｒａ,Ｂｉ、若しくは、これらの組み合わせを含むが、これに限定されるものではない。また、プリフォーム10は、未添加シリカスートの一つ以上の領域を有することができる。本実施例においては、プリフォーム10の外側領域が未添加シリカスートを含むことが最も好適である。１つの好適な実施例において、プリフォーム10は、第１領域若しくは部分20、第２領域若しくは第１領域20を包囲する半径方向部分22、及び、第３領域若しくは第２領域22を包囲する半径方向部分24を含む。プリフォーム10から形成される光導波路ファイバの屈折率分布が図２に示される。本実施例において、プリフォーム10は、例えばゲルマニウムの如き屈折率上昇ドーパントを添加されたシリカスートの第１領域20（例えば、Δ1を有する）を堆積させるステップと、例えばフッ素のような屈折率減少ドーパントを添加されたシリカスートの第２領域22（例えば、Δ2を有する）を堆積させるステップと、純シリカスートの第３領域24（例えば、Δ3を有する）を堆積させるステップとによって形成される。本実施例の屈折率分布は、一般にΔ1＞Δ3＞Δ2であるが、他の分布が本願明細書に開示される概念を利用して作られ得る。
【００１７】
第２領域22のスートを堆積させる前に本方法は、熱源26（図３）から第１領域20の外表面に熱を与えて火炎洗浄（fire polishing）して、又は、第１領域20を半径方向に包囲するガラスバリヤー層28を形成することを含む。熱源26は、これに限定されるものではないが、酸素、メタンと酸素、一酸化炭素と酸素、重水素、水素及びこれらの組み合わせを含む燃料を燃焼することによって炎32を生じるバーナシステム30を含む。また、例えば、二酸化炭素レーザやプラズマトーチの如き熱源26のような他のシステムがガラスバリヤー層28を形成するために第１領域20を加熱するために含まれ得ることに留意する必要がある。好ましくは、ガラスバリヤー層28は、約50ミクロンから約100ミクロンの範囲内の厚さに形成される。
【００１８】
再度、図１を参照すると、プリフォーム10を製造する方法は、次に、第１領域20のガラスバリヤー層28上に第２領域22を堆積させるステップを含む。本実施例において、第２領域22を形成するために利用されるスート12は、ドーパントとしてフッ素をその中に含む。より好ましくは、第２領域22は、少なくとも約0.3重量％のフッ素をその中に含む。しかしながら、上記したように第２領域22はさまざまなドーパントを含むことができる。本方法は、第２領域22上へシリカベーススートの第３領域24を堆積させるステップを含む。本実施例において、第３領域24は、好ましくは実質的にフッ素ドーパントフリーである。図２に示したように、第３領域24を形成するスート12の堆積に続いて、プリフォーム10から得られる光導波路ファイバの屈折率分布は、第１領域20と第２領域22との間のΔの減少、第２領域22と第３領域24との間のΔの上昇を示す。図２に示す分布が第３領域24にフッ素のいかなるマイグレーションも含まない点に留意する必要がある。
【００１９】
そしてスートプリフォーム10（図４）は、焼結炉34の中に吊される。図４に示したように、ボールジョイント36がハンドル17に取り付けられる。また、プリフォーム10は、初期部材16が除去された中央通路40、及び、任意のキャピラリ44を有するプラグ42を含む。このプラグ42及びボールジョイント36が本発明を実践する上では必要としない点に留意する必要がある。
【００２０】
好適な実施例において、任意の乾燥ステップの後、スートプリフォーム10は、好ましくは実質的にいかなるハロゲン化物も含まない雰囲気の炉34内において第１の温度まで加熱処理される。ここで、スートプリフォーム12は、これに限定されるものではないが、塩素、塩化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、四塩化シリケート及びこれらの組み合わせを含む乾燥剤に導かれる。乾燥ステップの間、矢印35によって示されるように、乾燥剤を中央通路40に通すことによってプリフォーム10の周りに、及び、矢印37によって示されるように、プリフォーム10の外周に乾燥剤が循環させられる。好ましくは、乾燥後の空気は、例えばヘリウムの空気、アルゴン、窒素又はそれらの混合物の如き不活性雰囲気を含む。
【００２１】
最初に、スートプリフォーム10は、プリフォーム10を第１中心温度にさらすことによって部分的に焼結される。初期若しくは部分焼結温度は、約900℃から約1350℃までの範囲の範囲内の温度である。好ましくは、部分焼結温度は、1240℃よりも高く、より好ましくは1280℃よりも高く、そして最も好ましくは1300℃よりも高い。また、約1350℃よりも高い温度でないことが好ましい。好ましくは、プリフォーム10は、少なくとも約30分、及び、より好ましくは少なくとも約45分間、第１焼結温度に維持される。加熱ステップは、プリフォーム10が等温状態になるような十分な時間だけ継続することが、更に好ましい。ここで使用される等温とは、プリフォームにおいて、約５℃/cmよりも大なる半径方向の温度勾配のないこと、より好ましくは約２℃/cmよりも大なる半径方向の温度勾配のないこと、最も好ましくは半径方向の温度勾配のないことである。
【００２２】
図示した実施例において、スートプリフォーム10を乾燥させて、部分的に焼結させたとき、第２領域22内に添加されたフッ素がガラスバリヤー層28によって第１領域20内に移動することを阻止されると共に、第１領域20内に含まれるゲルマニウムは、ガラスバリヤー層28によって第２領域22に移動することを阻止される。乾燥及び部分焼結ステップの間、第２領域22内に添加されたフッ素が第３領域24に移動する。これによって図５で示すような、部分焼結ステップに続いてスートプリフォーム10から線引きされた光導波路ファイバによって呈される近似分布に最終的になる。
【００２３】
次に、本方法は、部分焼結温度から約1450℃の高温若しくは完全な焼結温度まで炉34内の温度に勾配をつけるステップを含み、これにより完全にプリフォーム10を焼結する。この最終ステップの間、除去剤が第２領域22から第３領域24内に移動してきたフッ素を取り除く炉34に導入される。不必要なドーパント（本実施例ではフッ素である）をプリフォーム10の第３領域24から除去するために利用される除去剤は、周期表上の５Ａ族及び／又は６Ａ族の元素から選択される元素を含む化合物からなる。フッ素と反応するとき、５Ａ族及び６Ａ族元素のグループは、揮発性成分を形成し、フッ素との非常に高い結合強度をベースとして効果的にシリコンからフッ素を除去できる。例えば、1500Kでは、
1/3 POCl3 + 1/4 SiF4 +1/2 O2 ＝ 1/3 POF3 + 1/4 SiO2 + 1/2 Cl2
の反応で、モルあたり-8.5KcalのΔＧfを有する。フッ素をSiF4から除去すると共に、POF3を形成する反応が進む。SiO3/2FのようなΔＧfは、直ちには利用できないが、1300Kより高温で、自発的にシリコンオキシフルオライドからSiF4とシリカに分解する故に、上記した反応がフッ素をフッ化シリカから除去する反応エネルギーの上限を記載するようにΔＧf(SiOXFy) ＞ ΔＧf(SiF4)であると言ってさしつかえない。本実施例において、除去剤は好ましくはPOCl3を含む。完全に焼結された後、プリフォーム10から得られる光導波路ファイバ46（図６）の近似の屈折率分布が図７に示される。ファイバ46は、コア領域48、コア領域20を包囲するモート又は第１半径方向部分22、及び、第１半径方向部分22を包囲ずるオーバークラッド又は第２半径方向部分24を含む。これらはスートプリフォーム10の第１領域20、第２領域22及び第３領域24と一致する。
【００２４】
関連する保圧時間と共に、部分的にスートプリフォーム10を焼結するのに用いられる部分焼結温度、特殊な除去剤、中央スートプリフォーム10を完全に焼結させる温度が最適化するように選択され得て、プリフォーム10の第３領域24への除去剤の浸透深さを制御する。使われる除去剤の量及び除去剤が導入される温度は、モートとオーバークラッドの界面の位置によって決定される。除去剤がモートからではなく、オーバークラッドの不必要なフッ素だけを除去するように、これらのパラメータは選択される。除去剤がブランクのオーバークラッド領域だけを拡散できるように、反応速度及び焼結速度は拡散速度よりも非常に速くなるような条件の下で除去反応が起こる。
【００２５】
本願明細書において記載された本発明の好適な実施例に対するさまざまなモディフィケーションは、添付された特許請求の範囲の記載によって定義される本発明の精神及び観点から逸脱することなくなされ得ることは当業者であれば明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施のための光導波路プリフォーム及びスート形成バーナーの断面図である。
【図２】マイグレーションを呈さないプリフォームから形成された光ファイバ屈折率分布の図である。
【図３】プリフォーム及び熱源の断面図である。
【図４】焼結炉内に垂直に配置されたプリフォームの断面図である。
【図５】マイグレーションを呈するプリフォームから形成された光ファイバ屈折率分布の図である。
【図６】プリフォームから形成された光導波路ファイバの断面図である。
【図７】図６の光ファイバの光導波路ファイバ屈折率分布の図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０      プリフォーム
１２      スート
１４      バーナー
１６      ベイトロッド
１７      ガラスハンドル
２０      第１領域
２２      第２領域
２４      第３領域
２６      熱源
２８      バリヤー層
３２      炎
３４      炉
４６      コア
４８      コア領域
２２      第１半径方向部分
２４      第２半径方向部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2004536765.tif 000007
【図６】
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【図７】
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【国際公開パンフレット】
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2004536765.tif 000013
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2004536765.tif 000018
2004536765.tif 000019
2004536765.tif 000020
2004536765.tif 000021
2004536765.tif 000022
2004536765.tif 000023
2004536765.tif 000024
2004536765.tif 000025
2004536765.tif 000026
2004536765.tif 000027
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【国際調査報告】
2004536765.tif 000029