(57)【要約】本発明は改善された特性を有する発泡体複合材に関する。これらのポリマー発泡体は、水相対油相の比較的高い比率を有する、当該技術では高内相乳濁液又は「ＨＩＰＥ」として一般に知られる特定の油中水型乳濁の重合によって調製される。本発明で用いられるＨＩＰＥより得られる発泡材は一般に、疎水性の、柔軟な、半柔軟な、又は堅い非イオン系の相互に連絡した連続気泡のポリマー発泡体構造を含む。これらの発泡体構造は、約１００ｍｇ／ｃｃ未満の密度、約−４０℃〜９０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）、及び少なくとも約１重量％の発泡体に組み込まれた適合性のある繊維を有する。発泡体複合材は、繊維が組み込まれていない発泡体又はその中に非適合性の繊維が組み込まれた発泡体に比べて、改善された引張特性を有する。
2004514006.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）
ｉ．１００ｍｇ／ｃｃ未満の密度
ｉｉ．−４０℃〜９０℃のガラス転移温度
を有する、高内相エマルションを硬化することにより得られる連続気泡の発泡体；及び
ｂ）５ｍｍ未満の平均長を有し、少なくとも１重量％のレベルで組み込まれている適合性のある繊維、
を包含するポリマー発泡体複合材。
【請求項２】
前記繊維が１．５ｍｍ未満の平均長を有する、請求項２に記載のポリマー発泡体複合材。
【請求項３】
前記繊維が１５〜５０ダイン／ｃｍのＣＳＴを有する請求項１に記載のポリマー発泡体複合材。
【請求項４】
前記繊維が、鉱物繊維、ガラス繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維、アラミド繊維、ポリアクリロニトリル繊維、ポリエチレン繊維、及びポリプロピレン繊維を包含する群から選択される、請求項１に記載のポリマー発泡体複合材。
【請求項５】
前記繊維が実質的に炭素から構成される請求項１に記載のポリマー発泡体複合材。
【請求項６】
前記繊維が実質的に活性炭から構成される請求項５に記載のポリマー発泡体複合材。
【請求項７】
前記発泡体が１５：１〜２５：１の水相対油相の容積対重量比を有する請求項６に記載のポリマー発泡材。
【請求項８】
ａ）請求項１に記載の発泡体複合材を提供する工程；及び
ｂ）実質的に不透過性の裏打ちシートを更に積層する工程、
を含有する保護マットを形成する方法。
【請求項９】
ａ）請求項５に記載の発泡体複合材を提供する工程；及び
ｂ）悪臭を放つ成分を含む気体流を前記発泡体複合材に通じる工程、
を含む気体流から悪臭を取り除く方法。
【請求項１０】
ａ）空の小袋を有する布地構造を提供する工程；
ｂ）請求項１に記載の発泡体複合材を提供する工程；
ｃ）前記発泡体複合材を粒子状形態に細砕する工程；及び
ｄ）前記小袋に前記細砕した発泡体を充填し、断熱衣料を形成する工程、
を含む断熱衣料を形成する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、ジョン・Ｃ／ダイアー（Ｊｏｈｎ Ｃ．Ｄｙｅｒ）の名義で２０００年１１月７に出願された「高内相エマルションより得られる繊維補強の発泡体複合材」と題する同時係属で、共通して所有する米国特許仮出願シリアル番号６０／２４６，３７６、事例８３１９Ｐの優先権を主張する。
【０００２】
（発明の分野）
本出願は、適合性のある繊維を含有する高内相エマルションから作られる発泡体複合材に関する。本出願はさらにその使用に関する。
【０００３】
（発明の背景）
連続気泡の発泡体の開発は、実質的な商業上の関心の対象である。断熱、包装、軽量構造部材、浮揚材、ろ過、インクや染料のキャリア、吸収性材料としての使用、などのような区域における連続気泡の発泡体の適用により文献は満たされている。特定のタイプの連続気泡の発泡体は、高内相エマルション、以降、ＨＩＰＥ発泡体から作られる。かかる発泡体は、気泡サイズ、ガラス転移温度、密度、表面処理、耐久性などに関して要求通り製造することができる。これによって、こうしたＨＩＰＥ発泡体を種々の用途に最適化させることを可能にしてきた。例えば、１９８６年８月１９日に発行された米国特許第４，６０６，９５８号（ハック（Ｈａｑ）ら）は、スルホン化したスチレンＨＩＰＥ発泡体から調製される、家庭での汚れを拭き取るための布又はタオルのような吸収性基材を記載している。１９８５年８月２０日に発行された米国特許第４，５３６，５２１号（ハック（Ｈａｑ））は、イオン交換樹脂として作用することができる類似のＨＩＰＥ発泡体を記載している。１９８５年６月１１日に発行された米国特許第４，５２２，９５３号（バービイ（Ｂａｒｂｙ）ら）は、流体を運ぶための容器としてのＨＩＰＥ発泡体の使用を記載している。１９９１年６月４日に発行された米国特許第５，０２１，４６２号（エルメス（Ｅｌｍｅｓ）ら）はフィルター本体において有用な、触媒支持体として、及び毒性の流体に対する封じ込めシステムとして有用なＨＩＰＥ発泡体を記載している。１９８７年４月２１日に発行された米国特許第４，６５９，５６４号（コックス（Ｃｏｘ）ら）は、腋窩の発汗を吸収するためのＨＩＰＥ発泡体の使用を記載している。１９８９年１月１０日に発行された米国特許第４，７９７，３１０号（バービイ（Ｂａｒｂｙ）ら）は、洗浄剤組成物のような流体を送達する又は吸収するのに有用なＨＩＰＥ発泡体基材を記載している。引用されるその他の用途には、手及び顔面の洗浄、洗浄以外の皮膚の治療、乳児の衛生、工業用及び家庭用での表面の洗浄や研磨加工や殺菌、脱臭、空気清浄、香料送達及び病院の衛生が挙げられる。１９９０年１０月３０日に発行された米国特許第４，９６６，９１９号（ウイリアムズ（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）ら）は、レーザー誘導の融合反応炉に必要とされる重水素／三重水素燃料を含有するための特定のＨＩＰＥ発泡体の使用を記載している。１９９７年１０月１６日に公開されたＰＣＴ出願シリアル番号９７／３７７４５（チャン（Ｃｈａｎｇ）ら）は、重合に先立ち、支持のための基材フェルトに取りつけられているＨＩＰＥ発泡体によって製造されたフィルター材を記載している。１９７３年１０月２日発行の米国特許第３，７６３，０５６号（ウイル（Ｗｉｌｌ））は、建設、家具、玩具、成形部品、ケーシング、包装材、フィルター、外科及び整形外科での適用を含む多数の用途でのＨＩＰＥ発泡体を開示している。
【０００４】
１９６６年６月１４日発行の米国特許第３，２５６，２１９号（ウイル（Ｗｉｌｌ））は、断熱、床張り、壁及び天井の被覆又は上塗りにおける使用、通気性の人工皮革、蓄電池のセパレーター板、気体や流体のための多孔質フィルター、包装材、玩具としての使用、内装装飾、整形外科装置、及びコルク代用品としての使用のために、重合に先立ってＨＩＰＥを基材に適用する使用を開示している。ウイルは、ＨＩＰＥ発泡体の中に繊維を混合することが有利である可能性を開示しているが、繊維が内部にしっかりと引き込まれるようにするためには、繊維がＨＩＰＥと十分に適合する必要性の認識に欠けている。この技術は、好適な繊維の長さも結果として生じるＨＩＰＥ発泡体の中への繊維の封入方法も教示していない。ＨＩＰＥ発泡体は断熱にも有用である。１９９７年５月２７日発行の米国特許第５，６３３，２９１号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）、１９９８年６月２３日発行の同第５，７７０，６３４号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）、１９９８年３月１７日発行の同第５，７２８，７４３号（ダイアー（Ｄｙｅｒ））、及び１９９８年５月１９日発行の同第５，７５３，３５９号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）は、断熱に使用される、かかる発泡材を開示し、参考として本明細書に組み込まれる。これらの特許は、部分的には、熱エネルギーの放射状の伝導を軽減する手段として断熱におけるかかる微細気泡の発泡体の利用を記載している。これらの特許はさらに、赤外線領域における光の伝導を軽減する粒子をその内部に包含しての利用を開示している。代表的な粒子には、カーボンブラック及びグラファイトが挙げられる。しかしながら、これらの粒子はＨＩＰＥ発泡体マトリックスにしっかりとは引きこまれず、前記発泡体の強靭性という点ではいかなる利益も与えない。
【０００５】
１９９８年１０月６日発行の米国特許第５，８１７，７０４号（シベレイ（Ｓｈｉｖｅｌｅｙ）ら）は、流体ディスペンサー、包装、靴、臭気／湿気吸着剤、クッション、及び手袋における環境の廃油吸着剤、包帯及び包帯剤、塗料塗布具、ホコリモップ先端部、湿式モップ先端部を含む、不均質なＨＩＰＥ発泡体の使用を開示している。ＨＩＰＥ発泡体はまた、おむつや生理用品のような使い捨ての吸収性製品における有用性についても言及している。代表的な特許は、１９９７年７月２２日発行の米国特許第５，６５０，２２２号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）ら）及び１９９８年１２月１５日発行の米国特許第５，８４９，８０５号（ダイアー（Ｄｙｅｒ））である。後者は、とりわけ包帯及び外科用ドレープの有用性に言及している。ダイアー（Ｄｙｅｒ）らの名のもと２００１年５月１０日公開のＰＣＴ国際公開公報ＷＯ０１／３２７６１は、玩具、拭き取り用品、塗布具、芸術的媒体、標的、スタンプ、湿式プレー装置、学習装置等を含むＨＩＰＥ発泡体のための使用を記載している。上述の引用は参考として本明細書に組み入れる。
【０００６】
ＨＩＰＥより得られる発泡体は、空気ろ過における使用について開示している。例えば、前述のＰＣＴ出願（９７／３７７４５、チャン（Ｃｈａｎｇ）ら）は、ＨＩＰＥを含浸し、次いで重合される多孔質基材から調製されたフィルター材を開示している。２つの出版物、ウォルシュ（Ｗａｌｓｈ）らのＪ．Ａｅｒｏｓｏｌ．Ｓｃｉ．１９９６年、２７巻（増補１）、５６２９〜５６３０ページ、及びブームガラ（Ｂｈｕｍｇａｒａ）のフィルトレーション・アンド・セパレーション（Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ＆ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）、１９９５年３月号、２４５ページには、空気ろ過のためのＨＩＰＥより得られる発泡体の使用を開示している。上述の引用を参考として本明細書に組み入れる。
【０００７】
ＨＩＰＥ発泡体は酵素の支持体としても用いられ、微生物の増殖を増進する。例えば、ラッケンステイン（Ｒｕｃｋｅｎｓｔｅｉｎ）のＥ．Ａｄｖ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．１９９７年、１２７巻、１〜５８ページを参照のこと。
表面に作用する応力に耐えなければならない適用での使用にＨＩＰＥ発泡体の強靭性及び耐久性を高めることがさらに望ましい。処方の内部での架橋モノマーのレベルに関して、強化用モノマー（例えばスチレン）の相対的に高いレベルを用いる、比較的高い磨耗強度を有するＨＩＰＥ発泡体が開発された。これは、ローテカー（Ｒｏｅｔｋｅｒ）らの名のもと１９９９年９月１６日公開されたＰＴＣ国際公開公報ＷＯ９９／４６３１９にさらに詳しく記載されている。しかしながら、場合によっては、かかる相対的に高いレベルの強化用モノマーを用いることなくさらに高い強靭性又は磨耗強度を与えること、又は、さらに低い密度のＨＩＰＥ発泡体と共に所定のレベルの強靭性又は磨耗強度を開発することが望ましい。
【０００８】
発泡体の部類の有用性をさらに拡張するには、種々の追加的な可能性のある利益が想定されてもよい。代表的な使用には、気体流から臭いを含む気体及びその他の不純物を捕捉する能力を有するＨＩＰＥ発泡体、特定の使用にとって審美性を高めるために色彩又は淡彩を含有するＨＩＰＥ発泡体、熱の断熱効率を高めたＨＩＰＥ発泡体（例えば、赤外線領域において不透明な材料の封入による）、が挙げられる。
【０００９】
（発明の概要）
本発明は、適合性のある繊維の含有によるＨＩＰＥより得られるポリマー発泡体の改質に関する。ポリマー発泡体は、当該技術で一般に、「ＨＩＰＥ」として知られる高内相エマルションの重合によって調製される。本明細書で使用するとき、かかるエマルションの重合から結果として生じるポリマー発泡材は以降「ＨＩＰＥ発泡体」という。本発明で用いられるＨＩＰＥ発泡体は、その内部に分散された適合性のある繊維を有する非イオン系ポリマーの低密度、連続気泡、表面積の大きい発泡体構造を含み、以降、「発泡体複合材」を意味する。これらの発泡体構造は、約１００ｍｇ／ｃｃ未満の密度、約−４０°〜９０°Ｃのガラス転移温度、及び発泡体に組み込まれる少なくとも約１重量％の適合性のある繊維を有する。
【００１０】
かかるＨＩＰＥ発泡体は、水と油の比が少なくとも約４：１、好ましくは少なくとも約１０：１、さらに好ましくは少なくとも約１５：１、及び一層さらに好ましくは少なくとも約２０：１である不連続の水相及び連続の油相を含むＨＩＰＥの重合によって調製される。水相は一般に電解質及び水溶性遊離基の反応開始剤を含有する。油相は一般に遊離基により重合される実質的に水不溶のモノマー、乳化剤、及び次に定義されるその他の任意成分から成る。結果として得られるＨＩＰＥ発泡体において所望される特性（例えば、約−４０℃〜９０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）、最終用途に十分な機械的整合性、及び経済性）を与えることができるようにモノマーを選択する。硬化（ＨＩＰＥの油相のモノマー成分の重合及び架橋）に先立って、適合性のある繊維をＨＩＰＥに添加する。ＨＩＰＥを硬化した後、その内部に分散される適合性のある繊維を含有するＨＩＰＥ発泡体が得られる。繊維を含有するこれらＨＩＰＥ発泡体は以降、「発泡体複合材」と呼ぶ。
【００１１】
これらの発泡体複合材を形成するためのＨＩＰＥ発泡体の改質に好適な繊維は、一般的な意味で適合性があり、繊維の表面の化学的性質が、繊維が内部に分散されるＨＩＰＥ構造を有意には妨げない。一般に、以降定義される親水性の繊維は、ＨＩＰＥに対して妨害的であり、結果として生じるポリマー発泡体と繊維表面との間で乏しい相互接続性を形成する。それに対して、適合性のある繊維は、繊維に隣接するＨＩＰＥ構造を有意には妨害しない。適合性のある繊維はそのために結果として生じるＨＩＰＥ発泡体のポリマーと緊密に会合し、２つの物質の間に強い結合を形成する。
結果として生じる「複合発泡体」は、顕微鏡写真検査にて、ＨＩＰＥ発泡体の微細構造の中で緊密に介在する繊維を示している。理論により束縛されずに、繊維の組み込みと共に見られる補強特性は、ＨＩＰＥポリマーが繊維表面と会合する親和性に関すると考えられている。この親和性及び結果として生じる会合の特定な利益は、繊維がＨＩＰＥ発泡体を補強して複合材の強靭性を高め、そのように形成されることである。特定の繊維のその他の利益には、強化された粒子状ろ過、臭気吸収、外観改変、及び赤外線の吸収（特に断熱における値）が挙げられる。
【００１２】
（詳細な説明）
本発明の繊維複合材は幾つかの望ましい特性を持つ。これらの望ましい特性の非限定的リストには、流体の流れから微粒子をろ過する能力、気体流から臭気を吸収する能力、改善された強靭性、改善された視覚的外観、及び改善された断熱の特性が挙げられる。結果として生じるＨＩＰＥ発泡体の内部で、所望のレベルの分散を達成できるような好適ないかなる手段によっても、硬化に先立ってＨＩＰＥと混合することによっても、所望のレベルで繊維を混入させてもよい。使用される繊維の種類はＨＩＰＥに適合性のあるいかなる種類を含んでもよい。本明細書で使用するとき、「適合性のある繊維」は：
１）最小限のクランピングでＨＩＰＥの全域に分散することができるもの；及び
２）形成又は硬化の間、ＨＩＰＥを不安定化せず、繊維を取り囲む領域に合体を起こさないもの、
である。
【００１３】
理論に束縛されずに、適合性のある繊維は、ＨＩＰＥ（水相）の分散相により十分に濡れ易いので、均一に分散することができる一方で、緊密な会合が形成できるようにＨＩＰＥ（油相）の連続相により非常に濡れ易いような表面特性を有すると考えられている。かかる自然の濡れは、相間の相境界を干渉し、合体を招き得るので、双方の相が繊維表面の上に十分に広がることは望ましくないと考えられている。ＨＩＰＥに適合性のあることが判明した繊維は一般に比較的疎水性の表面を有するものである。かかる適合性のある繊維は、ＨＩＰＥが硬化された後、ＨＩＰＥ発泡体の微細構造の中に配置された繊維要素を生じる。図１に示されるように、これは、本発明の発泡体複合材にとって明瞭な場合である。図２に示されるように、適合性のない繊維は、繊維と発泡体マトリックスとの間のこの緊密な会合は示さない。
【００１４】
適合性のない繊維の使用は、ＨＩＰＥの内部で不安定化を誘導し、それは、例えば、結果として生じるＨＩＰＥ発泡体の顕微鏡写真でみることができる。かかる適合性のない繊維のごく近くは実質的にＨＩＰＥ発泡体の空洞であることが多く、ＨＩＰＥ発泡体ポリマー間との会合はなく、繊維が視認できる。理論に束縛されずに、これは、適合性のない繊維のごく近くにおけるＨＩＰＥが、この空洞領域を残しながら破断する（融合し、ＨＩＰＥの微細構造を失う）傾向があるという証拠として取り上げられる。その結果、繊維は、一般に、結果として生じるＨＩＰＥ発泡体の内部でしっかりと混入されることはない。適合性のない繊維は一般に比較的親水性の表面を有するものである。
【００１５】
ＨＩＰＥ発泡体における粒子状補助剤の使用も企図されている。しかしながら、かかる粒子は一般に適合性のある繊維よりは、ＨＩＰＥポリマーとゆるく会合することが見出されている。粒子状物を用いて形成される発泡体複合材の操作は、一般に、遊離粒子として、環境中にかかる粒子状物の放出を結果として生じる。油相によって完全に濡れている粒子状物については、場合によってそれらは結果として生じるＨＩＰＥ発泡体に内部でしっかりと混入されることがある。しかしながら、かかる追加の利益は、かかる添加物（例えば、活性炭粉末）の表面特性の補強及び／又は利用という点では、極めてわずかであり得る。本発明の繊維性補助剤の縦横比は、結果として優れた封じ込め及び繊維表面の暴露を生じる。
【００１６】
１．発泡体複合材の特徴
Ａ．適合性のある繊維の種類
適合性のある繊維は、有意な合体を起こすことなく、ＨＩＰＥに適合性があるように十分濡れ易い。適合性のある繊維は、一般に約１５ダイン／ｃｍ〜約５０ダイン／ｃｍ、さらに好ましくは約２０ダイン／ｃｍ〜約４０ダイン／ｃｍの臨界表面張力（ＣＳＴ）を有する。さらに高いＣＳＴ値は一般にあまりに親水性であり、繊維の周りの領域でのＨＩＰＥにおいて合体を起こす。さらに低いＣＳＴは一般にＨＩＰＥの内部での分散がさらに難しい。十分に低いＣＳＴ（例えば、約５０ダイン／ｃｍ未満）を有する繊維は一般に表面上で、アミン類、アミド類、ヒドロキシル類、カルボニル基、いかなる種類の荷電基、スルホキシド類、アミンオキシド類などのような部分を含む極性基を欠く。
ＨＩＰＥと適合性のある表面特性を有する繊維の非限定リストには、玄武岩質鉱物、ガラス、炭素（例えば、黒鉛繊維、炭素化ポリアクリロニトリル繊維、などを含む「炭化」又は炭素化した繊維）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、アラミド、ポリエステル類、ポリアルキルアクリレート類などを含む疎水性の繊維が挙げられる。本発明に基づいた特に好ましい適合性のある繊維は活性炭繊維であり、以降、「活性炭繊維」又は「ＡＣＦ」と呼ぶ。
【００１７】
活性炭繊維の製造は文献に十分に記載されており、かかる繊維は数社から市販されている。上で議論したように、一般に、炭化された繊維は、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、フェノール樹脂、ピッチ、セルロース繊維又はそのほかの繊維性炭素表面を不活性大気中で炭化させることによって作られる。出発繊維が形成される原料は様々であり、原油の蒸留からの残留オイル、ナフサ分解からの残留オイル、エチレンの残油、ろ過精製、蒸留、水素添加又は触媒分解のような処理により液化された石油又はコールタールから調製されるピッチを含む。融解回転法及び融解吹き付け法を含む種々の方法によって出発繊維を形成してもよい。炭化及び活性化によって広い表面積を有する繊維が提供される。例えば、石油ピッチから製造される活性炭繊維は、カーボフレックス（Ｃａｒｂｏｆｌｅｘ）（登録商標）ピッチを基にした活性炭繊維材としてアンシャン・イーストアジア・カーボンファイバー社（Ａｎｓｈａｎ Ｅａｓｔ Ａｓｉａ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒｓ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．）（中国、アンシャン）から、及びレノベス（Ｒｅｎｏｖｅｓ）Ａ（登録商標）シリーズＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維として大阪ガス化学株式会社（日本、大阪）から市販されている。出発物質はそれぞれ、触媒分解及びコールタールピッチからの石油の重い分画であり、双方とも精製して、微粒子、灰分、及びその他の不純物を除かなければならない。蒸留、熱分解、溶媒抽出、又は組み合わせた方法によってピッチを製造する。アンシャンのカーボフレックス（登録商標）ピッチを基にした活性炭繊維材は、直径２０μｍ、比表面積約１，０００ｍ２／ｇである。それらは次のような種々の長さを生じる：
Ｐ−２００ミルド活性炭繊維：長さ２００μｍ
Ｐ−４００ミルド活性炭繊維：長さ４００μｍ
Ｐ−６００ミルド活性炭繊維：長さ６００μｍ
Ｐ−３２００ミルド活性炭繊維：長さ３．２ｍｍ
Ｃ−６細断活性炭繊維：長さ６ｍｍ
【００１８】
大阪ガス化学のレノベスＡ（登録商標）シリーズＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維は、直径１８μｍで、比表面積は１，０００〜２，５００ｍ２／ｇまで様々である。それらは次を含めて種々の長さを生じる（比表面積は括弧で言及する）：
Ａ−１５−ミルドＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維：長さ７００μｍ（１５００ｍ２／ｇ）
Ａ−２０−ミルドＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維：長さ７００μｍ（２０００ｍ２／ｇ）
Ａ−１５−細断ＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維：長さ６ｍｍ（１５００ｍ２／ｇ）
Ａ−２０−細断ＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維：長さ６ｍｍ（２０００ｍ２／ｇ）
Ａ−１０−無作為長ＡＤ’ＡＬＬ活性炭繊維：無作為長（１０００ｍ２／ｇ）　Ａ−１５−無作為長ＡＤ’ＡＬＬ活性炭：無作為長（１５００ｍ２／ｇ）
Ａ−２０−無作為長ＡＤ’ＡＬＬ活性炭：無作為長（２０００ｍ２／ｇ）
Ａ−２５−無作為長ＡＤ’ＡＬＬ活性炭：無作為長（２５００ｍ２／ｇ）
ＡＣＦに関する追加的な詳細は、ジャグトイン（Ｊａｇｔｏｙｅｎ）らの名のもと１９９９年７月２日に出願された米国特許出願シリアル番号０９／３４７２２３に記載されている。
【００１９】
ＡＣＦの吸着特性が必要でない状況については（例えば、機械的特性の補強）、炭素繊維に適合性があることが見出されている。炭素繊維は、レーヨン、フェノール、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、又はピッチから商業的に製造される。ピッチ型はさらに等方性ピッチ前駆体から製造される繊維、及び高い濃度の炭素中間相を導入するために予備処理されたピッチより得られるものに分けられる。性能の高い繊維、すなわち高い強度又は剛性を有するものは、一般にＰＡＮ又は中間相ピッチから製造される。さらに低い性能、汎用の繊維は等方性ピッチ前駆体から製造される。汎用の繊維は、流動化接触分解によりデカント油から製造されるエチレンクラッカータール、コールタールピッチ、及び石油ピッチのような前駆体から短い、ブローン繊維（連続した単繊維ではなく）として製造される。等方性繊維の適用には、摩擦材；エンジニアリングプラスチックの補強；ポリマーのための電気伝導性充填剤；充填剤媒体；紙及び羽目板；ハイブリッド工場；及びコンクリートの補強が挙げられる。好適な炭素繊維は、カリフォルニア州、サクラメントのグラフィル社（Ｇｒａｆｉｌ、Ｉｎｃ．）から入手可能である。
【００２０】
一般に高すぎるＣＳＴを有する繊維は、セルロース、ポリアクリレートナトリウム、ポリビニルアルコール類、及びポリアミド類を含むさらに親水性の繊維を包含する。これらの適合性のない種類の繊維は工程中、ＨＩＰＥに加えることができるが、視覚的にＨＩＰＥを不安定化しないでかかる繊維を相対的に低いレベル（例えば、１〜５％）でのみ加えてもよい。
繊維がＨＩＰＥに適合性にする作用剤で表面が改質されていれば、一部の、明らかに親水性の繊維は有用である。紡糸中に加えられる加工助剤がこの反応を喚起することが多い。従って、添加された加工剤によって十分に疎水性の表面がつくられれば、親水性のレーヨン繊維でさえ用いてもよい。同様に、かかる疎水性の作用剤は、別の方法では適合性でない繊維を適合性にするために意図的に用いてもよく、故にそれは本発明の範囲内である。かかる処理の代表的なものは、ＨＩＰＥを形成するための共乳化剤としても有用であり、特定の種類の繊維、特にセルロース性のものに主要であるジアルキルジメチルアンモニウム塩類である。
【００２１】
繊維の長さも重要である。約５ｍｍより長い繊維は、一緒に塊になり、不完全に分散されたままになる傾向がある。それ故、さらに短い繊維が好ましい。適合性のある繊維は一般に、分散されるのに十分短い（通常、約５ｍｍ未満、好ましくは約３．５ｍｍ未満、さらに好ましくは約１．５ｍｍ未満の長さを有する）ものを意味する。繊維の最短長は、気泡の平均直径に依存することが見出されている。具体的には、繊維の最短長は、繊維が少なくとも２つの気泡を横切ることができるようにすべきである。例えば、１００μｍの気泡平均直径を有するＨＩＰＥ発泡体については、約２００ｍμより大きな長さを有する繊維が充足する。従って、典型的なＨＩＰＥ発泡体については、好適な繊維は約２００ｍμ〜約５ｍｍ、好ましくは約２００ｍμ〜約３．５ｍｍの範囲の長さを有する。
【００２２】
明らかに、「麻屑繊維」、例えば、切断されていない不定の長さのものをＨＩＰＥに加えて異なった種類の複合発泡体を形成することも有用でもある。かかる複合発泡体は、その内部に分散される連続した麻屑繊維の補強する性質により増加した張力強度を有する。かかる長い繊維は、主として１つ又はそれ以上の方向を向いていてもよく、ＨＩＰＥ発泡体構造内で無作為に絡み合ってもよく、ループを作ってもよく、又は、ＨＩＰＥ発泡体構造の内部で一般的なメッシュ又は格子様の形状を形成してもよい。
図面の図１は、長さ約０．２ｍｍの代表的な適合性のある繊維ＡＣＦを中に分散させた例示の発泡体を示す。図２は、適合性のない種類を特徴とする極めて小繊維化されたセルロース性の繊維を内部に分散させた発泡体の例を示す。繊維の領域におけるＨＩＰＥが不安定化され、繊維から離れており、それによって、ＨＩＰＥ発泡体と繊維の表面との間にいかなる会合も形成されないことに注目すべきである。
【００２３】
発泡体複合材の中での繊維の装填レベルもまた重要である。一般に、繊維の装填レベルは、モノマーの使用量に対する繊維の添加量から重量測定によって決定される。すなわち、名目上２％繊維である複合材は、１００部のモノマー成分及び２部の繊維を含む。これは近似値であり、浮力などのために硬化の間に繊維が移動するので、発泡体複合材の中央で繊維の量を過大評価する可能性がある。硬化した発泡体複合材の外側の境界は、特定の場合では、繊維が濃縮されてもよい。適用によっては、この外側境界層は取り除かれる。繊維の装填は、特定の適用に対する必要に応じて、ある区域では意図的にさらに多く、他の区域ではさらに少なくてもよい。
繊維レベルのさらに正確な測定が必要である場合、当該繊維のための特別な分析試験が適用されてもよい。かかる試験は繊維性物質の特有の性質に依存するであろうことが認識されるだろう。本明細書で使用される値は、算出された繊維：油の比に基づく概算である。本明細書で引用されるＷ：Ｏの比は具体的には油相の繊維成分を包含していないことに気付くべきである。結果として生じる発泡体複合材の密度は、結果として生じる発泡体複合材の重量への繊維の寄与を包含する。
【００２４】
Ｂ．発泡体複合材の微細構造
本発明に基づいて使用される発泡体複合材は高度に連続気泡である。このことは、発泡体の個々の気泡が隣接する気泡と完全に遮るものがなく連絡していることを意味する。したがって、そのような実質的に連続気泡の発泡体構造内の気泡は、発泡体構造内で１つの気泡から別の気泡に接続する気泡内開口部又は「窓」を有する。
これらの実質的に連続気泡の発泡体構造は一般に網状の性格を有し、個々の気泡は互いに接続した複数の三次元的枝状ウェブによって定義される。これらの分枝状ウェブを構成するポリマー物質のストランドは、「ストラット」と呼ばれ得る。典型的なストラット型構造を有する連続気泡の発泡体は、図１及び図２の顕微鏡写真での例によって示される。本明細書で使用するとき、発泡材は、発泡体構造における少なくとも１μｍサイズである気泡の少なくとも８０％が少なくとも隣接する１つの気泡と自由に連絡していれば、「連続気泡」である。
【００２５】
発泡体の気泡のサイズは必要に応じて変化してもよい。一般に、乳化処理中に適用される剪断力が大きければ大きいほど、乳濁における水滴が小さくなり、出来上がる発泡体の気泡の微細構造は繊精になる。用語「気泡サイズ」は、重合の間、乳濁の分散相液滴の周りで形成される気泡の直径を意味する。幾つかの技法によって気泡サイズを評価することができる。発泡体の気泡、及び特に相対的にモノマーのない水相液滴を取り囲むモノマーを含む油相を重合することによって形成される気泡は、実質的に球形であることが多いと思われる。かかる球状の気泡のサイズまたは「直径」は、一般に発泡体を特徴付けるために普通に用いられるパラメータである。ポリマー発泡体の任意の試料における気泡は必ずしもおよそ同一のサイズではないので、平均の気泡サイズ、すなわち、気泡の平均直径が特定されることが多い。
【００２６】
発泡体の気泡の平均サイズを決定するために多数の方法が利用可能である。しかしながら、発泡体の気泡サイズを決定する最も有用な方法は、発泡体試料の走査電子顕微鏡写真に基づいた単純な測定法である。図１は、例えば、本発明に基づく典型的な発泡体複合材構造を示す。顕微鏡写真上に５０μｍの寸法を表す尺度が重ね合わされる。かかる尺度は、画像解析法を介するか、手動で概算し、平均することによって平均気泡サイズを決定するのに用いることができる。
本明細書で提供される気泡サイズの測定値は、例えば、図１で示されるような膨張した状態における発泡体の数平均気泡サイズに基づく。本発明の発泡体複合材は好ましくは、約１０μｍ〜１３０μｍ、及び最も好ましくは約１５μｍ〜８５μｍの間の数平均気泡サイズを有する。ろ過の適用、さらに具体的には気体ろ過については、適用の細部により必要に応じて、混入物除去の効率、フィルター要素の厚さ、及びフィルター要素によって生じる逆圧の間の均衡を得る。
【００２７】
Ｃ．発泡体複合材のガラス転移温度（Ｔｇ）
これらの発泡体の鍵となるパラメータは、そのガラス転移温度（Ｔｇ）である。Ｔｇは、ポリマーのガラス状状態とゴム状状態の間の転移の中間点を表し、１９９８年１０月６日発行の米国特許第５，８１７，７０４号（シベレイ（Ｓｈｉｖｅｌｅｙ）ら）に記載されるように測定することができる。使用温度より高いＴｇを有する発泡体は、極めて強いが、極めて堅くなり、砕けやすくなる可能性がある。かかる発泡体は、圧縮される又はへこまされると、元の形状に回復するには通常、長い時間がかかる。漏れを防ぐ筐体に対して発泡体を膨張させることを企図するならば、これはあまり好ましくないことになる。好適には、本発明に基づく発泡体は約−４０℃〜約９０℃のＴｇを有し、約−１０℃〜約５０℃のＴｇを有する発泡体が好ましい。さらに好ましいのは、約０℃〜約３０℃のＴｇを有する発泡体である。
【００２８】
Ｄ．発泡体複合材の引張特性
本発明の発泡体複合材の引張強度は一般に、インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）（登録商標）引張試験機の爪又はその他の適当な装置を用いて薄い細片を締めつけることによって測定する。次いで、固定した温度にて標準の速度で爪を分離し、この分離を達成するのに必要な力を測定し、ｘ軸上の歪みに対してｙ軸上の応力としてプロットし、応力−歪みプロットを得る。引張強さは破断時の応力として解釈される。破断時点の曲線下面積が試料の強靭性として解釈される。本例に用いた測定法の細部は、実験の部（下の）で詳細に記載される。
理論に束縛されずに、適合性のある繊維は、硬化したＨＩＰＥのＴｇにより予測されるよりも少ない値に複合材の伸縮性を限定することによって、本発明の複合発泡体に改善された引張特性を提供すると考えられている。最終的な引張強度は、ＨＩＰＥ発泡体の繊維への接着と硬化したＨＩＰＥの最終的な引張強さの組合せによって定義されると考えられる。この組合せは、発泡体の柔らかさでの相当する低減がなく、引張応力値の改善を生じると考えられている。
【００２９】
Ｅ．発泡体複合材の密度
本発明の発泡体複合材のもう１つの重要な特性はその密度である。「発泡体密度」（すなわち、空気中における発泡体体積の１立方センチメートル当りの発泡体のミリグラム）は、特に指示されない限り、本明細書では乾燥基準で明示される。発泡体構造の単位体積当りの固体発泡体物質の重量の決定を提供するいかなる好適な重量測定法も発泡体の密度を測定するのに用いることができる。例えば、参考として本明細書に組み入れる１９９５年２月７日に発行された米国特許第５，３８７，２０７号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）にさらに完全に記載されているＡＳＴＭ重量測定法は、密度決定に用いることができる方法の１つである。実質上、空気の密度より小さいものからそれが作られるポリマーの嵩密度よりほんの少し小さいものまでの範囲のいかなる密度でも発泡体を作ることができるが、本発明の発泡体は、約１００ｍｇ／ｃｃ未満、好ましくは約７７ｍｇ／ｃｃ〜約１２ｍｇ／ｃｃ、さらに好ましくは約６３ｍｇ／ｃｃ〜３２ｍｇ／ｃｃ、及び最も好ましくは約５０ｍｇ／ｃｃの膨張状態での乾燥密度を有する場合、最も有用である。ＨＩＰＥ発泡体については、乾燥密度は、１／（Ｗ：Ｏ＋１）としてＷ：Ｏの比から概算することができることに注目のこと。発泡体複合材については、添加された繊維によって与えられる密度への寄与はこの計算に含まれるべきである。
【００３０】
ＩＩ．ＨＩＰＥ発泡体の調製
Ａ．総論
本発明の発泡体を調製する好適な方法は、１９９２年９月２２日デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）らに発行された米国特許第５，１４９，７２０号、及び１９９８年１０月２７日に発行の米国特許第５，８２７，９０９号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ））に記載されており、それぞれの開示は参考として組み込まれる。本発明で有用なポリマー発泡体複合材はその内部に分散された繊維を含有するＨＩＰＥの重合によって調製される。ＨＩＰＥを形成するのに使用される水相及び油相加えて繊維相の相対的な量は、結果として生じるＨＩＰＥ発泡体複合材の密度を制御するのに用いられる。明確には、正常なＨＩＰＥ発泡体の密度は、先行する乳濁の水−対−油（Ｗ：Ｏ）の比によって大きく制御される。本発明の発泡体複合材では、繊維の包含によって密度はさらに増加する。
ＨＩＰＥ発泡体を調製するのに用いられるエマルションは一般に、少なくとも約４：１、好ましくは少なくとも約１０：１、さらに好ましくは少なくとも約１５：１、及び一層さらに好ましくは少なくとも約２０：１の水相対油相の体積対重量の比を有する。該比は好ましくは約１２：１〜約８０：１、さらに好ましくは約１５：１〜約３０：１の範囲である。
【００３１】
これらの発泡体を得るための方法は：
Ａ．低い剪断攪拌を用いて：
（１）重合可能な油相；
（２）約０．１重量％〜約２０重量％の水溶性電解質を含む水相；
から油中水型乳濁液を形成する工程；及び
Ｂ．約１００：１未満の水相対油相の体積対重量の比；及び
Ｃ．約１％〜約５０％のレベルの適合性のある繊維を形成された乳濁に混合し、所望のレベルの均質性と分散性を達成する工程；及び
Ｄ．油中水型乳濁液の油相にてモノマー成分を重合し、ポリマー発泡材を形成する工程；
を含む。
【００３２】
続いて、発泡体複合材を反復して洗浄し、脱水し、乾かして、乾燥した発泡体複合材を提供する。所望に応じて複合発泡体を成形してもよい（例えば、前述の米国特許仮出願シリアル番号６０／１６７，２１３に記載されているように成形することによって）。乳濁の形成前に適宜、繊維を加えることができるが、一般に、繊維は、混合しながら既に形成されたＨＩＰＥに加えられる。米国特許第５，２０９，４３０号（デスマリス（ＤｅｓＭａｒｉｓ）ら）に記載されているように改質された連続加工スキームを用いて発泡体複合材を調製してもよく、ここで、繊維は、硬化に先立って、形成しつつある連続したＨＩＰＥの流れに連続して加えられる。
【００３３】
１．油相成分
ＨＩＰＥの連続油相は、重合されて固形の発泡体構造を形成するモノマーを含む。このモノマー成分は、約−４０℃〜約９０℃、及び好ましくは約−１０℃〜約５０℃、さらに好ましくは約０℃〜約３０℃のＴｇを有するコポリマーを形成することが可能であるように配合される。このモノマー成分には：（ａ）そのアタクチック非晶性ポリマーが約２５℃以下のＴｇを有する少なくとも１つの単官能モノマー（１９７５年、ニューヨーク州ニューヨークのウイリー−インターサイエンス（Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ）による、ブランドアップ（Ｂｒａｎｄｕｐ）、Ｊ．とイマーガット（Ｉｍｍｅｒｇｕｔ）、Ｅ．Ｈ．の「ポリマーハンドブック（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ））第２版　ＩＩＩ−１３９ページを参照のこと）、（ｂ）少なくとも１つの多官能架橋剤、及び（ｃ）任意のモノマー、が挙げられる。単官能モノマー、単官能コモノマー、及び多官能架橋剤の特定の種類及び量の選択は、かかる物質を本明細書で記載される使用に好適にする所望の構造の組合せ及び熱機械的特性を有する、吸収性ＨＩＰＥ発泡体及び発泡体複合材の実現に重要であり得る。
【００３４】
結果として得られる発泡体複合材にゴム状又は低いＴｇの特性を付与する傾向があるモノマー成分は、単独で使用する場合、２５℃以下のＴｇを有する高い分子量（１０，０００より大きい）のアタクチック非晶性ポリマーを生じ得る。この種のモノマーの非限定的リストには、例えば、ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、ドデシル（ラウリル）アクリレート、イソデシルアクリレート、テトラデシルアクリレートのようなＣ４〜Ｃ１４のアルキルアクリレート類；ベンジルアクリレート及びノニルフェニルアクリレートのようなアリール及びアルカリールアクリレート類；ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、ノニルメタクリレート、デシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ドデシル（ラウリル）メタクリレート、及びテトラデシルメタクリレートのようなＣ６〜Ｃ１６のアルキルメタクリレート類；Ｎ−オクタデシルアクリルアミドのようなアクリルアミド類；ｐ−ｎ−オクチルスチレンのようなＣ４〜Ｃ１２のアルキルスチレン；並びにかかるモノマーの組合せが挙げられる。これらのモノマー類の中で、イソデシルアクリレート、ドデシルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートが最も好ましい。単官能モノマーは一般に、１０重量％〜約７０重量％、さらに好ましくは約５０重量％〜約６０重量％のモノマー成分を含む。
【００３５】
モノマー成分はまた少なくとも１つの多官能架橋剤を含有する。単官能モノマー及び単官能コモノマーと同様に、特定の種類及び量の架橋剤の選択は、所望の構造的及び機械的な特性を有する好ましいポリマー発泡体の最終的な実現に重要である。多官能架橋剤は、ジビニルベンゼン類及びその類似体のような２つ又はそれ以上の活性化ビニル基を含む多種多様なモノマー類から選択することができる。本明細書で有用なジビニルベンゼン類の類似体には、トリビニルベンゼン類、ジビニルトルエン類、ジビニルキシレン類、ジビニルナフタレン類、ジビニルアルキルベンゼン類、ジビニルフェナントレン類、ジビニルビフェニル類、ジビニルジフェニルメタン類、ジビニルベンジル類、ジビニルフェニルエーテル類、ジビニルジフェニルスルフィド類、ジビニルフラン類、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホン、及びこれらの混合物が挙げられるが、これに限定されない。ジビニルベンゼンは通常、約５５：４５の比率にてエチルスチレンとの混合物として利用可能である。１つ又はその他の成分で油相を濃縮できるようにこれらの比率を改質することができる。混合物のエチルスチレン成分を多くする一方、同時に、モノマー混合物中のスチレンの量を減らすことが有利でもある。ジビニルベンゼンとエチルスチレンの好ましい比は約３０：７０〜５５：４５、最も好ましくは約３５：６５〜約４５：５５である。架橋剤は、ジオール類、トリオール類のジアクリレート類及びジメタクリレート類、及びその類縁体から成る群から選択される多官能アクリレート類から選択され得る。かかる架橋剤にはメタクリレート類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、及びこれらの混合物が挙げられる。これらには、ジ−、トリ−、及びテトラ−アクリレート類、並びにジ−、トリ−、及びテトラ−メタクリレート類、ジ−、トリ−、及びテトラ−アクリルアミド類、並びにジ−、トリ−、及びテトラ−メタクリルアミド類、及びこれらの架橋剤の混合物が挙げられる。好適なアクリレート及びメタクリレート架橋剤は、ジオール類、トリオール類及びテトラオール類より得ることができ、それには、１，１０−デカンジオール、１，８−オクタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブット−２−エンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ヒドロキノン、カテコール、レゾルシノール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトールなどが挙げられる。アクリルアミド及びメタクリルアミド架橋剤は、相当するジアミン類、トリアミン類、及びテトラアミン類より得られる。かかる架橋剤はアクリレート部分とメタクリレート部分の混合物を含有してもよい。
【００３６】
モノマー成分はまた、発泡体複合材の特性を改質することを企図された少なくとも１つの追加のコモノマー型を含有してもよい。コモノマー型の１つには、結果として得られる発泡体複合材に追加の強靭性を与えるために加えられるものが挙げられる。代表的な、かかるコモノマーはスチレン、エチルスチレン、及びその同族体である。もう１つの型のコモノマーは、２０００年１２月１２日ダイアー（Ｄｙｅｒ）らに発行された米国特許第６，１６０，０２８号で開示されているように難燃性の程度を付与することが企図される。その他の可能性があるコモノマーは、当業者には既知であり、一般に、メチルメタクリレート、クロロプレン、４−クロロスチレン、ビニルピリジン、ビニルピロリジノン、ビニルアニリン、ビニルアニソール、塩化ビニル、アクリル酸ｔ−ブチルなどを含む水不溶性試薬が挙げられる。
【００３７】
ＨＩＰＥの油相の主要部分は、前述のモノマー類、コモノマー類、及び架橋剤を含む。モノマー、コモノマー及び架橋剤は本来は水相にではなく油相に可溶性であるように、実質的に水不溶性であることが不可欠である。かかる実質的に水不溶性のモノマー類の使用によって適当な特徴及び安定性のＨＩＰＥが実現されることが保証される。当然、本明細書で使用されるモノマー類、コポリマー類、及び架橋剤は、結果として生じるポリマー発泡体が好適に非毒性で適宜、化学的に安定であるような型であることが極めて好ましい。重合後の発泡体の加工及び／又は使用の間、極めて低い残留濃度にて存在するならば、これらのモノマー類、コポリマー類、及び架橋剤は好ましくはほとんど毒性はないか、又は非毒性である。
【００３８】
ＨＩＰＥの油相のもう１つの必須成分は、少なくとも主要な乳化剤を含む乳化剤成分である。好適な主要な乳化剤は当業者には既知である。この乳化剤は、一般に油相に含まれ、特性が比較的疎水性である傾向がある。（例えば、参考として本明細書に組み入れられている、ウイリアムズ（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）Ｊ．Ｍ．、ラングミュア（Ｌａｎｇｍｕｉｒ）、１９９１年、７、１３７０〜１３７７頁を見ること）。ポリマー発泡体を製造するために重合される好ましいＨＩＰＥに関して、好適な乳化剤としては、分岐Ｃ１６〜Ｃ２４脂肪酸、直鎖の不飽和Ｃ１６〜Ｃ２２脂肪酸、及び直鎖の飽和Ｃ１２〜Ｃ１４脂肪酸のソルビタンモノエステル類、例えばソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノミリステート、及びココヤシ脂肪酸より得られるソルビタンモノエステル類が挙げられる。特に好ましい乳化剤には、デラウエア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， ＤＥ）のＩＣＩサーフェクタンツ（Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ）から入手可能であるスパン（Ｓｐａｎ）２０（商標）、スパン４０（商標）、スパン６０（商標）、及びスパン８０（商標）が挙げられる。これらは名目上、ラウリル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、及びオレイン酸より得られるソルビタンのエステル類である。その他の好ましい乳化剤には、ニュージャージー州パーシッパニー（Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ， ＮＪ）のクローダ社（Ｃｒｏｄａ， Ｉｎｃ．）のクリル６（Ｃｒｉｌｌ ６）として入手可能なソルビタンイソステアレート、及びポリアルド（Ｐｏｌｙａｌｄｏ）２−１−ＩＳとしてロンザ社（Ｌｏｎｚａ， Ｉｎｃ．）から入手可能なポリグリセロールエステルが挙げられる。そのほかの好適な乳化剤には、モノオレイン酸、モノミリスチル酸、モノパルミチン酸、及びモノイソステアリン酸より得られるジグリセロールエステル類が挙げられる。それぞれ、特に、最小レベルのイソソルビド及び多価アルコールの不純物を含有するソルビタンエステル類を精製したとき、これらの乳化剤の混合物もまた特に有用である。代表的な乳化剤としては、ソルビタンモノラウレート（例えば、ＳＰＡＮ（登録商標）２０、好ましくは約４０％超、より好ましくは約５０％超、最も好ましくは約７０％超のソルビタンモノラウレート）、ソルビタンモノオレエート（例えば、ＳＰＡＮ（登録商標）８０、好ましくは約４０％超、より好ましくは約５０％超、最も好ましくは約７０％超のソルビタンモノオレエート）、ジグリセロールモノオレエート（例えば、好ましくは約４０％超、より好ましくは約５０％超、最も好ましくは約７０％超のジグリセロールモノオレエート又は「ＤＧＭＯ」）、ジグリセロールモノイソステアレート（例えば、好ましくは約４０％超、より好ましくは約５０％超、最も好ましくは約７０％超のジグリセロールモノイソステアレート、あるいは「ＤＧＭＩＳ」）、並びにジグリセロールモノミリステート（例えば、好ましくは約４０％超、より好ましくは約５０％超、最も好ましくは約７０％超のソルビタンモノミリステート、あるいは「ＤＧＭＭ」）が挙げられる。分枝状Ｃ１６〜Ｃ２４の脂肪酸、直鎖不飽和Ｃ１６〜Ｃ２２の脂肪酸、又は直鎖飽和Ｃ１２〜Ｃ１４の脂肪酸のこれらのジグリセ���ールモノエステル類、例えば、ジグリセロールモノオレエート（すなわち、Ｃ１８：１の脂肪酸のジグリセロールモノエステル）、ジグリセロールモノミリステート、ジグリセロールモノイソステアレート、及びココナッツ脂肪酸のジグリセロールモノエステル類；分枝状Ｃ１６〜Ｃ２４のアルコール類（例えばゲルベットアルコール類）、直鎖不飽和Ｃ１６〜Ｃ２２のアルコール類、及び直鎖飽和Ｃ１２〜Ｃ１４アルコール類（例えば、ココナッツ脂肪族アルコール類）のジグリセロールモノ脂肪族エーテル類、及びこれらの乳化剤の混合物は特に有用である。好適なポリグリセロールエステル乳化剤類の組成物及び調製を記載している１９９５年２月７日発行の米国特許第５，２８７，２０７号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）（参考として本明細書に組み入れる）及び好適なポリグリセロールエーテル乳化剤類の組成物及び調製を記載している１９９６年３月１９日発行の米国特許第５，５００，４５１号（ゴールドマン（Ｇｏｌｄｍａｎ）ら）（参考として本明細書に組み入れる）を参照のこと。これらは一般に、アルキルグリシジルエーテルと、グリセロールなどのポリオールとの反応によって調製してもよい。グリシジルエーテルにおける特に好ましいアルキル基としては、イソステアリル、ヘキサデシル、オレイル、ステアリル、及びその他のＣ１６〜Ｃ１８部分であり、分岐及び直鎖のいずれもが挙げられる。（イソデシルグリシジルエーテルを用いて形成される生成物を以降「ＩＤＥ」と称し、ヘキサデシルグリシジルエーテルを用いて形成されたものは以降「ＨＤＥ」と称する。）別の一般的種類の好ましい乳化剤は、２００１年３月２７日に発行された米国特許第６，２０７，７２４号（ハード（Ｈｉｒｄ）ら）に記載されている。このような乳化剤は、ヒドロカルビル置換コハク酸又はコハク酸無水物又はそれらの反応同等物を、ポリオール（又はポリオール類の混合物）、ポリアミン（又はポリアミン類の混合物）、アルカノールアミン（又はアルカノールアミン類の混合物）、又は２つ以上のポリオール類、ポリアミン類、及びアルカノールアミン類の混合物のいずれかと反応させることにより生成する組成物を含む。この種類の有効な乳化剤は、アルキルコハク酸塩、グリセロール、及びトリグリセロールから形成されるポリグリセロールスクシネート（ＰＧＳ）である。上述の乳化剤の多くは、命名法においては完全には記載されない種々の多官能性ポリオールの混合物である。当業者は、例えば「ジグリセロール」の全てがプロセスにおいて「頭−尾」エーテル化によって形成されるわけではないので、「ジグリセロール」が単一の化合物ではないことを認識している。
【００３９】
このような乳化剤及びそれらの混合物は、通常、それらが約１％〜約２０％、好ましくは約２％〜約１５％、より好ましくは約３％〜約１２％含まれるように油相に添加される。本願に関しては、特に高温でＨＩＰＥを安定化できる乳化剤が好ましい。共乳化剤を気泡サイズ、気泡サイズ分布、及び特に高温（例えば、約６５℃を超える）での乳化安定度をさらに制御するために使用してもよい。代表的な共乳化剤には、ホスファチジルコリン及びホスファチジルコリン含有組成物、脂肪族ベタイン類、長鎖Ｃ１２〜Ｃ２２二脂肪族、短鎖Ｃ１〜Ｃ４二脂肪族第四級アンモニウム塩、長鎖Ｃ１２〜Ｃ２２ジアルコイル（アルケノイル）〜２〜ヒドロキシエチル、短鎖Ｃ１〜Ｃ４二脂肪族第四級アンモニウム塩、長鎖Ｃ１２〜Ｃ２２二脂肪族イミダゾリニウム第四級アンモニウム塩、短鎖Ｃ１〜Ｃ４二脂肪族、長鎖Ｃ１２〜Ｃ２２一脂肪族ベンジル第四級アンモニウム塩、長鎖Ｃ１２〜Ｃ２２ジアルコイル（アルケノイル）〜２〜アミノエチル、短鎖Ｃ１〜Ｃ４一脂肪族、短鎖Ｃ１〜Ｃ４モノヒドロキシ脂肪族第四級アンモニウム塩が挙げられる。特に好ましいのは、ジタロージメチルアンモニウム硫酸メチル（ＤＴＤＭＡＭＳ）である。このような共乳化剤及び追加の例は、デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）らの名前で、１９９７年７月２２日に発行された米国特許第５，６５０，２２２号により詳細に記載されており、その明細書を参考として本明細書に組み入れる。代表的な乳化剤系は、６％のＰＧＳ及び１％のＤＴＤＭＡＭＳ、又は５％のＩＤＥ及び０．５％のＤＴＤＭＡＭＳを含む。前者はより小さい気泡のＨＩＰＥを形成するのに有用であることがわかっており、後者はより大きな気泡のＨＩＰＥを安定化する傾向にある。高いＷ：Ｏ比、例えば約３５：１を超えるＷ：Ｏ比、を有するＨＩＰＥを安定化するためには、これらの成分のいずれかを高濃度で使用する必要があることもある。
【００４０】
特に好ましい乳化剤は、２００１年３月２７日、ハード（Ｈｉｒｄ）らへの同時係属米国特許第６，２０７，７２４号に記載されている。このような乳化剤は、ヒドロカルビル置換コハク酸又はコハク酸無水物又はそれらの反応同等物を、ポリオール（又はポリオール類の混合物）、ポリアミン（又はポリアミン類の混合物）、アルカノールアミン（又はアルカノールアミン類の混合物）、又は２つ以上のポリオール類、ポリアミン類、及びアルカノールアミン類の混合物のいずれかと反応させることにより生成する組成物を含む。本質的な炭素−炭素不飽和の欠如が実質的に酸化的にそれらを安定化する。
【００４１】
これらの主要な乳化剤に加えて、補助的な乳化剤を任意で乳化剤成分に含むことができる。再び、当業者は、既知のいかなる種類の乳化剤も用いてよいことをよく理解している。これらの補助的な乳化剤は油相の中で少なくとも主要な乳化剤と共に可溶性である。補助的な乳化剤は商業的に入手することができ、当該技術分野において既知の方法を用いて調製することができる。好ましい補助的な乳化剤は、ジタロージメチルアンモニウム硫酸メチル及びジタロージメチルアンモニウム塩化メチルである。これらの任意の補助的な乳化剤を乳化剤成分に含める場合、主要な乳化剤対補助的な乳化剤の重量比は通常、約５０：１〜約１：４、好ましくは約３０：１〜約２：１である。
当業者は、示唆されるように、本発明の発泡体を製造する工程においていかなる好適な乳化剤も用いることができることを認識するであろう。例えば、双方とも参考として本明細書に組み入れている１９９５年２月７日発行の米国特許第５，３８７，２０７号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）及び１９９６年１０月８日発行の同第５，５６３，１７９号（ストーン（Ｓｔｏｎｅ）ら）を参照のこと。
【００４２】
ＨＩＰＥを形成するのに用いられる油相は、約８０重量％〜約９８重量％のモノマー成分及び約２重量％〜約２０重量％の乳化剤成分を含む。好ましくは、油相は、約９０重量％〜約９７重量％のモノマー成分及び約３重量％〜約１０重量％の乳化剤成分を含む。油相はまたその他の任意成分を含有することができる。かかる任意成分の１つは、参考として本明細書に組み入れられている、１９９４年３月１日発行の米国特許第５，２９０，８２０号（バス（Ｂａｓｓ）ら）に記載されているような、当業者に既知の一般型の油溶性重合反応開始剤である。その他の任意成分には、ビス−（１，２，２，５，５−ペンタメチルピペリジニル）セバケート（チヌビン−７６５（登録商標））のようなヒンダードアミンライトスタビライザ（Ｈｉｎｄｅｒｅｄ Ａｍｉｎｅ Ｌｉｇｈｔ Ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ）（ＨＡＬＳ）又はイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）−１０７６（登録商標）及びｔ−ブチルヒドロキシ−キノンヒンダード石炭酸スタビライザ（Ｈｉｎｄｅｒｅｄ Ｐｈｅｎｏｌｉｃ Ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ）（ＨＰＳ）のような酸化防止剤が挙げられる。もう１つの任意成分は、ジオクチルアゼレート、ジオクチルセバケート、ジオクチルアジパート、又はジオクチルフタレート、又はそのジノニル同族体のような可塑剤である。その他の任意成分には、充填剤、染料、顔料、光学的光沢剤、その他の蛍光剤、及びポリマーの特性を改質するのに用いるための既知の添加物が挙げられる。
【００４３】
２．水相の成分
ＨＩＰＥの不連続水性内相は一般に、１つ以上の溶解成分を含有する水性溶液である。この水相の１つの必須溶存成分は、水溶性電解質である。溶解電解質は、本来は油溶性であるモノマー、コモノマー、及び架橋剤が水相にも溶解する傾向を最小にする。このことは、言い換えれば、重合の間に水相の液滴によって形成される油／水の界面における気泡の窓をポリマー物質が満たす程度を最小に抑えると考えられている。従って、水相における電解質の存在及び結果として生じるイオン強度は、生じる好ましいポリマー発泡体が連続気泡になりうるかどうか、及びどの程度連続気泡になりうるかを決定すると考えられている。
水相に十分なイオン強度を付与することが可能であるいかなる電解質も用いることができる。好ましい電解質は、水溶性ハロゲン化物のような一価、二価、又は三価の無機塩類、例えば、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の塩化物、硝酸塩及び硫酸塩である。例には、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム及び硫酸マグネシウムが挙げられる。ＨＩＰＥを調製するのに用いるには、塩化カルシウムが最も好ましい。一般に電解質は、水相の約０．２重量％〜約２０重量％の範囲の濃度にてＨＩＰＥの水相で利用される。さらに好ましくは、電解質は水相の約１重量％〜約１０重量％含まれる。
【００４４】
ＨＩＰＥはまた通常、有効量の重合反応開始剤も含む。かかる反応開始剤成分は一般に、ＨＩＰＥの水相に加えられ、従来のいかなる水溶性フリーラジカル反応開始剤であることもできる。これらには、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム、過酸化水素、過酢酸ナトリウム、過炭酸ナトリウムなどのような過酸化物、並びにアゾ化合物が挙げられる。従来のレドックス反応開始剤系も用いることができる。かかる系は、前述の過酸化物を例えば、亜硫酸水素ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸又は第１鉄塩のような還元剤と組み合わせることによって形成される。
反応開始剤は、油相に存在する重合可能なモノマーの総モル数に基づいて約２０モル％以下の濃度で存在し得る。さらに好ましくは、その重合開始剤は、油相の重合可能なモノマーの総モル数に基づいて約０．００１モル％〜約１０モル％の濃度で存在する。
【００４５】
Ｂ．得られる複合発泡体の加工条件
発泡体の調製には通常、次の工程を含む：１）安定な高内相エマルション（ＨＩＰＥ）を形成する工程；その中に適合性のある繊維を分散する工程；３）固体のポリマー発泡体構造を形成するのに好適な条件下においてこの安定な乳濁液を重合する／硬化する工程；４）任意で固体のポリマー発泡体構造を洗浄して残留する元の水相、乳化剤、緩く保持されている繊維、及びポリマー発泡体構造からの塩を取り除き及び／又は新しい物質で表面を処理する工程、並びに５）その後、このポリマー発泡体構造を脱水する工程。
【００４６】
１．ＨＩＰＥの形成
前で特定された比にて油相成分と水相成分を混ぜ合わせることによってＨＩＰＥを形成する。油相は通常、必要なモノマー類、コモノマー類、架橋剤、及び乳化剤、並びに可塑剤、酸化防止剤、難燃剤、顔料類、染料類、充填剤、及び連鎖移動剤のような任意成分を含む。水相は通常、電解質及び重合反応開始剤を含有する。
ＨＩＰＥは、混合された油相及び水相を剪断攪拌することに委ねられたこれらの混合物により、形成できる。剪断攪拌は、一般に、安定なエマルションを形成するために必要な程度及び時間で行われる。このような方法はバッチ式又は連続式のいずれかで行うことができ、一般にエマルションを生成するのに適切な条件、すなわち水相の液滴が、結果として生じるポリマー発泡体が必要とする構造特性を示す程度に分散するような条件下で行われる。油相及び水相の混合物の乳化には、ピン羽根車のような混合装置又は攪拌装置の使用がしばしば含まれる。ＨＩＰＥの形成後に繊維を加えるのであれば、すでに形成されているＨＩＰＥの微細構造を根本的に変化させることなく繊維を分散できるように、十分ではあるが最小限の剪断力にてそれらを一般的に導入する。
【００４７】
１つの好ましいＨＩＰＥの生成方法には、必要な油相及び水相を混合し、且つ乳化する連続工程を含む。この工程において、油相を含む流体の流れを形成する。同時に、水相を含む別の流体の流れも形成する。次いで、上記で特定した必須の油相と水相の重量比が達成されるように、２つの別々の流れは、好適な混合チャンバー又は混合域で混合される。
混合チャンバー又は混合域では、混合された流れは一般に、例えば、好適な配置及び寸法のピン羽根車により提供される剪断攪拌にさらされる。剪断力は、典型的に油相／水相の混合した流れに対し、適切な速度で適用される。一旦形成されると、安定な流体ＨＩＰＥは次に混合チャンバー又は混合域から回収される。連続法を介してＨＩＰＥを形成するこの好ましい方法は、１９９２年９月２２日（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）ら）に発行された米国特許第５，１４９，７２０号、及び１９９７年１０月２８日発行の米国特許第５，８２７，９０９号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ））に記載されており、双方とも参考として組み込まれる。
【００４８】
代替の好ましい方法は、「ＨＩＰＥのインライン調製のための装置及び方法」と題するカタルファモ（Ｃａｔａｌｆａｍｏ）らの名のもと２０００年１０月６日に出願された米国特許出願シリアル番号０９／６８４，０３７に記載されている。該方法は、固定ミキサーを介した単一通過を用いて高内相エマルション（ＨＩＰＥ）を形成する。代替の実施形態では、分散相の液滴のサイズを改質するために、ＨＩＰＥに追加の物質を組み入れるために、乳濁液の温度を変更するなどのために、ＨＩＰＥをさらに加工してもよい。
【００４９】
２．繊維の添加
繊維の添加は、ＨＩＰＥの形成前、形成中、又は形成後に行ってもよい。それは任意の著しい硬化が起きる前に行わなければならない。繊維は、油相又は水相の１部として加えてもよいし、乳化中に分散してもよい。乳化の混合相の間に繊維を計量してもよい。繊維はまた、追加の混合を伴う硬化に先立った乳濁の形成後に加えてもよい。繊維は乾燥した粘着性のない物質として加えてもよいし、もう１つの液体相で懸濁してもよいし、それとのスラリーであってもよい。
結果として得られる複合材が実質的に等方性の機械的特性を有するように繊維がＨＩＰＥ全域に均一に分布することが重要である。繊維は残留する繊維の塊を最小限にできるように十分に分散すべきである。ＨＩＰＥ全域に均一にわたる繊維の分散は、当業者に既知であるようないかなる混合手段によって達成してもよい。好適な混合手段は繊維の添加時点に依存しており、回転ミキサー、インラインミキサー、固定ミキサーなどが挙げられる。最初のＨＩＰＥ形成後のいかなる追加の混合も追加の剪断力エネルギーを提供し、気泡サイズのさらに小さな乳濁を形成する傾向があるので、ＨＩＰＥの形成条件を調整することが必要なこともある。
【００５０】
３．ＨＩＰＥの硬化
形成されたＨＩＰＥ−繊維の混合物を次に重合し、架橋する（すなわち、硬化する）。実施形態の１つでは、所望の程度まで硬化が行われた後、さらなる加工のために、実際に硬化した固体の発泡材を容易に外すことができるポリエチレンで出来た桶を具備する硬化容器にＨＩＰＥを回収する。別の方法としては、例えば、２０００年８月３１日デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）らに公開されたＰＣＴ国際公開公報ＷＯ００／５０４９８に記載されるようにＨＩＰＥを連続して硬化してもよい。ＨＩＰＥが容器に注がれる温度は好ましくは、硬化温度とほぼ同じである。
適切な硬化の条件は、モノマー及びその他の乳濁の油性相及び水性相の構成（特に使用する乳化剤システム）、及び使用する重合反応開始剤の種類及び量によって異なる。しかしながら、適切な硬化の条件にはしばしば、ＨＩＰＥを、約３０℃を越える、更に好ましくは約４５℃を越える高温で、約２時間〜約６４時間、更に好ましくは約４時間〜約４８時間の範囲にわたり維持することを含む。参考として本明細書に組み入れる１９９３年２月２３日発行の米国特許第５，１８９，０７０号（ブラウンスコム（Ｂｒｏｗｎｓｃｏｍｂｅ）ら）に記載されるような段階でＨＩＰＥを硬化することもできる。
【００５１】
桶のような反応容器で硬化した後、通常、水で満たされた多孔質の連続気泡ＨＩＰＥ発泡体が得られる。この硬化したＨＩＰＥ発泡体は切断するか、又はシート様の形態に薄切りすることが出来る。硬化したＨＩＰＥ発泡体のシートは、その後に続く処理／洗浄及び脱水の工程の間、さらに加工し易い。硬化したＨＩＰＥ発泡体は通常、切断／薄切りされ、約１ｍｍ〜〜約１０ｍｍの切断の厚さを提供する。かかるシートを円筒状に曲げ、充填剤の筐体に必要な形状に成形してもよい。別な方法としては、充填剤を形成するのに用いるのと同じ形状を有し、任意では最終的な筐体よりも少し大きい型穴にＨＩＰＥを注ぎ込んでもよい。型穴は、ガラス、マイラー、ポリカーボネート、又はポリウレタンのようなＨＩＰＥに適合性を有することが好ましい。
【００５２】
４．発泡体複合材の処理／洗浄
形成された重合した発泡体複合材は、一般にＨＩＰＥを調製するために使用された水相物質の残留物で飽和されている。この残留水性相物質（一般に電解質の水溶液、残留乳化剤、及び重合反応開始剤）は、その後の処理及び発泡体の利用に先立って一般に除去される。この元の水相物質を除去するには、通常は発泡体構造を圧縮して残留の流体を絞り出すか、及び／又は発泡体構造を水又はその他の水性洗浄溶液で洗浄する。頻繁に、数回、例えば、２回〜４回の圧縮と洗浄の工程を繰り返すことができる。圧縮の各段階に続いて、数種の添加物のいずれかを含む新しい水溶液を発泡体複合材に再適用してもよい。
【００５３】
５．発泡体複合材の脱水
ＨＩＰＥ発泡体を処理し／洗浄した後、脱水する。脱水は、発泡体を圧縮して残留水分を絞り出すことにより、発泡体又は含有水分を約６０〜約２００℃の温度又はマイクロウェブ処理に曝すことにより、真空脱水により、又は圧縮及び加熱乾燥／マイクロウェブ／真空脱水の技術の組合せにより、達成され得る。その脱水段階は、一般にそのＨＩＰＥ発泡体を使用する準備ができ、実用に耐えるほど乾燥するまで実施される。このように圧縮脱水した発泡体は、乾燥質量に基づいて約１重量％〜約１５重量％、さらに好ましくは約５重量％〜約１０重量％のできるだけ低い水（水分）含量を有することが多い。この工程の間、又は工程の後、発泡体複合材の表面を改質するための追加の添加物を適用してもよい。
【００５４】
ＩＩＩ．代表的な発泡体複合材の用途
Ａ．ろ過
本発明に基づいた発泡体複合材は水及び水性媒体を含む流体のろ過に広く有用である。これらの発泡体複合材は、円筒形、立方体、シート、栓、粒子状物、及び不定形な形状又は特注の形状のように種々の形状で提供されることができる。堅い発泡体が所望であれば、発泡体は約３０℃〜約９０℃の相対的に高いＴｇを得る調合を含む。（約９０℃を超えるＴｇを有する発泡体複合材が企図されているが、かかる発泡体複合材は圧迫により水を除くという点で加工するのが困難である。）柔軟な発泡体は、約−４０℃〜約３０℃の低いＴｇを得る調合を含む。これらのＴｇ範囲は、室温に近い温度での使用を仮定しており、必要に応じて調整されるので、発泡体は、さらに低い又はさらに高い使用温度での達成される所望の剛性レベルへの適用に好適である。
【００５５】
これらの発泡体複合材は容易にフィルター本体の入れ物に適合する。従って、隙間や開きを防ぐために、発泡体複合材はいかなる堅い入れ物よりもやや大きく成形されてもよい。本発明の発泡体複合材はその他の支持媒体に積層し、又は接着して、剛性、強度、耐久性、又はより良いろ過特性を提供してもよい。かかる支持媒体には、例えば、不織布材及び織布材、メッシュ、セラミック及びガラス・フリット、プラスチックのふるい、フィルム、他の発泡体、他の繊維、及びその他のタイプの一般に多孔質の適合性のある構造が挙げられる。
具体的なフィルターの設計は、当業者に知られているように広く変化し、それには、例えば、さらに大きな粒子を除くためのプレフィルターが、１次フィルター要素の早過ぎる詰まりを防げるように用いられてもよい。プレフィルターは、さらに大きな気泡サイズを有するＨＩＰＥ発泡体を含んでもよいし、標準の不織布又は連続気泡発泡体のフィルターであってもよい。プレフィルターは、一体的な、ＨＩＰＥより得られる発泡体片のセグメントを含んでもよく、ここで、上部分が相対的に大きな気泡を有し、下部分が相対的に小さな気泡を有する。かかる不均質な、ＨＩＰＥより得られる発泡体は、前述の１９９８年１０月６日発行の米国特許第５，８１７，７０４号（シベレイ（Ｓｈｉｖｅｌｅｙ）ら）に一般的に記載されている。フィルターの設計に組み入れられてもよいその他のろ過要素には、活性炭又は炭、ゼオライト、不織布フィルター、砂などの物質が挙げられる。
【００５６】
本発明のＨＩＰＥ発泡体を用いるろ過装置としての使用に好適である代表的な組立品２を図３に示す。組立品２は、その他の組立品要素を包含するためのケース５を含む。ケース５は、その他のフィルター要素を取り囲む内壁表面で、密閉容積を提供する。特定の用途で必要であってもよいようにケースはいかなる所望の形状であってもよい。好適な形状には、円筒形、直方体、不定形、及び特定の用途で必要であってもよいようにいかなるその他の形状も挙げられるが、これに限定されない。密閉容積は、ろ過組立品２の最終用途、特にそれを通る所望の流速によっても規定される。ケース５は、処理されるべき水が装置に入る注入口１０及び処理された水が装置を出る排出口４０によって破られる。注入口１０及び排出口４０は、ろ過されるべき流体を供給し、除去するための手段を取りつけるために、当該技術で既知であってもよい、標準ホース又はパイプまたはそのほかの手段を受け入れるのに好都合であるねじ回し型の取り付け具で設計されてもよい。別な方法としては、注入口が、未処理の水又は流体が注がれている保持タンク又は容器に取り付け可能であるように口を設計してもよい。
【００５７】
組立品２はさらに、注入口１０と排出口４０との間に配置され、その壁に対してシールされる１つ又はそれ以上の随伴要素を含む。殺菌特性を有するように処理されるＨＩＰＥ発泡体を含む少なくとも１つの要素を包含する要素。注入口１０を介して組立品２に入る未処理の水は先ず、さらに大きな粒子状混入物を取り除くのに好適なプレフィルター１５に遭遇する。不織布材はプレフィルター１５としての用途に特に好適である。図１に示される組立品２の実施形態では、組立品２は第１のＨＩＰＥ発泡体フィルター要素２０及び第２のＨＩＰＥ発泡体フィルター要素２５を含む。通常、第１のＨＩＰＥ発泡体要素２５は、第２のＨＩＰＥ発泡体フィルター要素３０よりも大きな平均気泡サイズを有する。第２のＨＩＰＥ発泡体フィルター要素３０も本明細書で記載したように殺菌特性を有するように処理される。組立品２はまた、有機混入物を除く活性炭、又は金属イオン汚染を除去するゼオライトのような物質を含む１つ又はそれ以上の艶出しフィルター３０も含むことができる。排出口４０の直前の流れでは、組立品はフィルター詰め込み要素３５を包含してケース５の内部でその他のフィルター要素の保持を保証する。
【００５８】
本発明の複合材発泡体はまた、保持容器及び回収容器を含む水差しでのフィルター媒体としても用いてもよい。処理されるべき水（又はその他の流体）を容器上部に注ぐことで、次いで重力又は人工的な加圧によってフィルター本体を通る。精製された水を使用するために容器下部に回収する。
ストロー、パイプ、管、配水管、トラフ管、水槽、２分水筒、手動ポンプ、などのような本発明のフィルターシステムを介して効果的に水を通すためのその他の装置も想定される。ストローのような携帯用装置は、旅行者の訪れる水質が確保されない区域に特に有用であり得る。かかるストロー又はその他の携帯用装置は、１回又は２、３回の使用の後、実質的に使い捨てである。味覚又は品質が理由で標準的な塩素処理が行われない工業用水の処理では、さらに大型の、及びより長持ちするろ過装置を構築してもよい。一例は、涌き水、ジュース、ビール、清涼飲料水などを含む缶又はビンに入った飲料を製造するための水の調製である。本発明の複合材発泡体は一般に、水性流体の流れから有機性混入物を取り除くのに有効である。
【００５９】
活性チャコールと組み合わせた発泡体の水フィルター（例えば、参考として本明細書に組み入れられている、１９９９年７月２２日公開のＰＣＴ国際公開公報ＷＯ９９／３６１７２（アレン（Ａｌｌｅｎ））を参照のこと）を含む水フィルターの例で当該技術は充足している。しかしながら、本発明の複合発泡体により提供される利益の独特の組合せ故に、本発明の発泡体複合材で形成されるフィルター媒体の保全性、病原体除去の効率、形成の容易さ、及びフィルターの低い背圧は、優れていると考えられる。
本発明の発泡体複合材は血液をろ過するのにも有用である。例えば、血液から効率的に赤血球を除去する一方で血清が通るように発泡体複合材を設計することができる。分析に先立って血液の特定の成分が取り除かれる診断装置の一部として発泡体複合材を用いることもできる。血液用のフィルターの例は当該技術分野において既知であるが、本発明の発泡体複合材の使用には含まれていない。例えば、それぞれ参考として本明細書に組み入れる１９９３年３月２日発行の米国特許第５，１９０，６５７号（ヘングル（Ｈｅｎｇｌｅ）ら）、１９９５年１０月１０日発行の米国特許第５，４５６，８３５号（カスチノ（Ｃａｓｔｉｎｏ）ら）、及び１９９３年２月１６日発行の米国特許第５，１８６，８４３号（ボーガードナー（Ｂａｕｍｇａｒｄｎｅｒ）ら）を参照のこと。
【００６０】
Ｂ．気体のろ過及び吸収
本発明の発泡体複合材を、特にＡＣＦを含有するような汚染された空気のような気体に通すことは、悪臭のある気体及び／又は毒性の気体であるようなものを含むさらに極性気体の実質的な除去を生じる。本発明の発泡体複合材は、空気の微粒子状の混入物も効率的にろ過する。理論によって束縛されずに、繊維、特にＡＣＦは、繊維の大きな表面積による化学的或いは物理的な方法によって化学的混入物を除去すると考えられている。悪臭のする気体（通常、さらに極性である）は、最初に繊維の表面に吸着されたあまり極性ではない空気分子（酸素、窒素、アルゴン）に取って代わる傾向がある。従って、本発明の発泡体複合材は、組成物がＡＣＦを含む場合、空気清浄又は悪臭除去のユニット又は装置の一部として特に有用である。
遮断、埋伏、及び／又は吸着のメカニズムを介して発泡体複合材により微粒子状物を除去してもよい。これらの場合、添加された繊維が、流体が発泡体を通る経路のねじれを増やすことがあり得る。例えば、気泡の微細構造の中へＡＣＦが延在していることを明らかに示している図１を参照のこと。
【００６１】
かかるフィルターに関して多数の用途が想定される。一例として、本発明の発泡体複合材は、汚染された空気の状態で装着する顔面マスク又は呼吸器の一部を構成し得る。本発明の発泡体複合材を送風機又は適当な導管によって空気を移動させるためのその他の装置と組み合わせる場合、結果として得られる装置は、浴室、台所、食堂、地下室、離れ、製造建造物のような区域において、商業ビル及び居住ビルにおける空気処理及び換気及び冷暖房システムにおいて、共通の悪臭を除去するのに、揮発性化学物質を用いる実験室又は生産場所において、基地、装甲した戦闘車両、航空機、潜水艦、宇宙船のような軍事用品目に、戦闘状態又は消火などで遭遇する毒ガス及び放射性粒子を除くための携帯用呼吸器に有用である。かかる装置は一般の領域に空気の清浄及び悪臭の除去を提供する単独型装置の一部として役立ち得る。本発明の複合材発泡体は、乗用者やトラックで用いられているような燃料密閉容器回収システム又はポジティブクランクケースベンチレーションフィルター（ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｃｒａｎｋｃａｓｅ ｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎ ｆｉｌｔｅｒｓ）の一部として燃料蒸気を吸着する及び／又は捕捉するのに用い得る。本発明の複合材は一般に、ディーゼル又はその他の燃焼性エンジンの排気からの揮発性アミン類やチオール類や不燃炭化水素や煤煙、窒素の酸化物、オゾン、ホルムアルデヒド、下水ガス（チオール類を多く含む）、ガソリン、メチルｔ−ブチルエーテル、及びその他の燃料蒸気などを空気から吸収するのに有用である。
【００６２】
悪臭を吸収する、別な方法では除去する複合材の能力は乳児のおむつ、成人の尿失禁用パンツ、衛生ナプキン及びタンポンを含む個人用吸収性製品において、及び、身体排泄物を回収して保管するのを企図した他の用具のために有用である。スカトール、カダベリン、プトラシン、及び尿素誘導体のようなその他の化合物のような種々のアミン類を含むかかる排泄物に関連する悪臭は、複合材によって吸収され得る。
同様に、台所廃棄物及び庭の廃棄物（例えば、刈り取った芝）を含み、悪臭のする又は悪臭になる可能性がある廃棄物を保管するゴミ袋の一部として層を用い得る。具体例は、袋の底又は側面にＨＩＰＥ発泡体−ＡＣＦ複合材の層を有するポリエチレン層を含むゴミ袋である。複合材は、袋の一体性が危うくされる場合において遊離の流体を吸収し、不動化して漏れを防ぐことができるように親水性であるようにさらに処理されてもよい。複合材は、長時間腐敗し続け、滲出物及び悪臭の揮発性気体を放出する死体のための「身体用袋」及び棺おけ及びその他の運搬具の一部として役立つこともある。本発明の複合材の層は、植物廃棄物の付随的な嫌気性生分解より生じることが多い悪臭気体を除去するための堆肥化装置の一部として役立つこともある。
【００６３】
本発明の発泡体複合材は、参考として本明細書に組み込まれる１９７７年、４７（５）巻、３７２ページのラム（Ｌａｍｂ）、Ｇ．とコスタンザ（Ｃｏｓｔａｎｚａ）、Ｐ．の織物探求（Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ）Ｊに一般的に記載されるように静電気的に荷電することもある。かかる「エレクトレット」型の処理は、流体よりも気体のろ過において一般にさらに有用である。
【００６４】
Ｃ．床マット、靴インサート、保護カバー及びその他の用具
本発明の発泡体複合材は、同じ調合及び密度のＨＩＰＥ発泡体に対して優れた耐久性を示すことが一般に見出されている。この特性は、発泡体の耐久性が高レベルで要求される適用に特に有用である。さらに、本発明の発泡体複合材は、灰色の色合いを有する程度で色があってもよい。品目の表面上でこすり落される汚れを隠す傾向があるこの特長は、従って、過度に汚れて見え始める前又は使用される前のその許容可能性の時間を延長する。発泡体複合材の悪臭吸収特性はこうした適用の多くの場合でも有利である。
【００６５】
用具としての本発明の複合材の代表的な適用の非限定的リストには、床マット（２０００１年６月１２日コンラッド（Ｃｏｎｒａｄ）らに発行された米国特許第５，２４５，６９７号を参照のこと）靴及びブーツのインサート、腋窩パッド、運動競技中に使用するパッド（保護クッション、汗の吸収、身体の臭いの吸収、本発明の複合材と関連する軽量及び柔軟性の組合せは特に有益であってもよい）、冷蔵庫の棚のうち張り、食料室のような食物保存区域など、自動車修理店及びレストランの特に揚げ物が行われる食品調整区域で使用するための油分吸着マット、自動車のシート及び床カバー、食事用テーブルマット、ペット区域の置きマットとして、高い椅子の下、ペットフード及び水入れの下、子供部屋に、失禁の可能性のあるヒト及び動物の下での保護カバーとして、冷却器又は飲料容器または冷却器具のような断熱容器の内部の裏当てとして（悪臭吸収の特性と断熱特性の組合せが特に有益であってもよい、以降参照）、棺おけのうち張りとして、道路のホコリ、木屑、塗料の漏れなどから表面を保護するための建設区域でのカバーとして、洗浄目的のためのスポンジ、洗浄目的のための拭き取り用品、化学物質の漏れ用クッションのために又はそれを吸収するために実験室及び化学物質製造操作において、保護カバーとして、及びその他の関連する用途のために船舶、航空機及び列車の中での使用が挙げられる。空気から悪臭の気体を吸収する一方で水や有機溶媒から流体を吸収し、保護クッション及び断熱／防音を提供するかかる複合材の能力は、これらの多数の適用中で特に価値がある。例えば、化学物質製造区域にて床マットとして使用される場合、本発明の複合材は、クッション、下に位置する表面の保護、現場の化学物質の吸収能力、魅力的な外観、耐久性、汚れの捕捉及び覆いの能力、及びその他に有用な特性によって作業者にあまり疲労を与えない。
【００６６】
Ｄ．断熱
赤外線の透過を吸収する又は阻止する繊維を含む本発明の発泡体複合材は、物質の断熱効率を高める。１９９７年５月２７日発行の米国特許第５，６３３，２９１号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）に開示されているような粒子状炭素物質を含むことによってもこれを達成することができる。しかしながら、かかる粒子状物質は一般にＨＩＰＥ発泡体構造の中では乏しい保持しか示さない。例えば、低レベルのカーボンブラック又はグラファイトの充填材で製造されたＨＩＰＥ発泡体でさえ極めて乏しい衛生しか示さず、いかなる種類の接触又は操作においても微粒子を放出する。ＨＩＰＥ発泡体に接触するに至るいかなるものも黒い炭素質のコーティングで覆われることになる。対照的に、本発明の繊維は、ＨＩＰＥ発泡体網状組織の中に混入され、発泡体複合材が切断され、機械加工され、圧縮され、擦られ、磨かれなどした場合でさえ、結果として起こるいかなる量も遊離しない。
【００６７】
本発明の発泡体複合材、特に、ＡＣＦのような繊維又は以降、「ＮＡＣＦ」と呼ぶ非活性炭繊維対応物を含有するものは、本質的に赤外線を通さず、特に有用な断熱材であり、かかる適用に極めて望ましい。鉱物繊維を含むその他の繊維は、赤外線域で広く吸収する化合物で表面処理してもよい。かかる繊維はまた、繊維マトリックスそれ自体の内部に炭素質材料を包むように製造して赤外線吸収能に加えてもよい。かかる繊維はまた、そうでなければ、繊維の押出成形の間に透明な繊維の中に炭素質材料を組み入れることによって生成してもよい。
高い効率の断熱は、冷蔵庫及び冷凍庫、衣料品目、輸送車両、真空断熱パネルの製造（本発明の発泡体複合材の連続気泡の性質が決定的である）などのような器具において非常に重要である。必要に応じて、かかる発泡体複合材を製造し又は処理して適用に必要な耐火性を与えてもよい。代表的な難燃性処理は、前述の米国特許出願シリアル番号０９／１１８，６１３に開示されている。燃えない鉱物繊維などのような繊維の組み入れは、本発明の発泡体複合材の燃焼性を軽減するのに寄与することができる。
【００６８】
Ｅ．個人用吸収性製品
本発明の発泡体複合材は、特に、親水性であるように処理された場合（以降参照）、乳児のおむつ及び訓練用パンツ、女性用保護パッド及びタンポンのような物品、失禁の成人のための物品、バンドエイドを含む包帯、運動競技用ラップ、汗取りバンドなどを含む吸収性製品の有用な成分として役立つことも出来る。かかる適用では、本発明の発泡体複合材は、身体排泄物を吸収する一方で、かかる製品の使用中及び廃棄後生じる可能性のあるいかなる悪臭をも減らす、その双方に役立つ。親水性のＨＩＰＥ発泡体（本発明の発泡体複合材ではないが）へのこれらの使用の一部の記載は、１９９９年２月２３日発行の米国特許第５，８７３，８６９号（ハモンズ（Ｈａｍｍｏｎｓ）ら）、１９９２年９月１５日発行の同第５，１７４７，３４５号（ヤング（Ｙｏｕｎｇ）ら）、１９９７年５月２７日発行の同第５，６３２，７３７号（ストーン（Ｓｔｏｎｅ）ら）、及び１９９３年１２月７日発行の同第５，２６８，２４号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）ら）、１９９８年８月１８日発行の同第５，７９５，９２１号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）、及び１９９８年１０月８日公開のＰＣＴ出願９８／４３５７５（ウエバー（Ｗｅｂｅｒ）ら）に詳細に組み入れられており、すべて参考として本明細書に組み入れる。
【００６９】
Ｆ．抗菌表面処理を有する発泡体複合材
本発明の複合材はさらに、殺菌活性を発揮する実質的なポリマーコーティングで処理されてもよい。これによって発泡体複合材を通る又はそれと接触するに至る微生物を殺すことができる。発泡体複合材が現在使用中ではないが、河川、湖、水路など、汗、血液、又はその他の身体排泄物のような微生物発生源にさらされている間に、この処理によって微生物の増殖を防ぐこともできる。種々の実質的な殺菌剤が当業者に知られており用いてもよい。代表的なものは、ポリマーの主鎖の末端に結合したビグアナイド剤部分を有するポリマーである。ビグアナイド剤部分は、銀、アルミニウム、亜鉛、ジルコニウムなどを含む殺菌活性を有する種々の金属に対する良好なキレート剤である。特に好ましい表面処理には、Ｎ、Ｎ−メチレンビスジグリシジルアニリン（ＭＢＤＧＡ）で架橋し、ヨウ素銀により後処理されたポリヘキサメチレンビグアナイド剤（ＰＨＭＢ）が挙げられる。
【００７０】
第１級又は第２級アミン部分を含み、続いて次亜ハロゲン酸塩又はハロニウム源で処理してＮ−ハロアミンを形成するように製造された発泡体も代表的である。Ｎ−ハロアミンは、水にさらすと、殺菌活性を提供し、且つ低レベルの次亜ハロゲン酸塩を水流に溶出する。特に好ましいのは、クロロックス（Ｃｌｏｒｏｘ）（商標）のような塩素系漂白剤として市販されている次亜塩素酸塩のような次亜ハロゲン酸塩類である。塩素分が消散すると、次亜ハロゲン酸塩水溶液に再暴露することによりそれを再び生成することができる。一般の発泡体（しかし、本発明の発泡体複合材を包含するように一般化されてもよい）の代表的なポリマーコーティングは、参考として本明細書に組み入れる、１９９９年の４０巻の１３６７〜１３７１ページの、エコニアン（Ｅｋｏｎｉａｎ）らのポリマー（Ｐｏｌｙｍｅｒ）にさらに詳細に記載されている。
好ましくは少なくとも半永続的に発泡体複合材に作用剤を結合する方法を用いて、結合された第四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、ハロゲン化スルホンアミド類に基づくその他の殺菌処理、及び当業者に既知のその他の処理を適用してもよい。
【００７１】
Ｇ．発泡体複合材表面の濡れ処理
本発明の発泡体複合材は、表面を親水性にし、水性流体の吸収を可能にすることを企図する種々の作用剤で処理してもよい。かかる処理は一般に重合した発泡体複合材を当業者に既知の湿潤剤又は界面活性剤で洗浄することを含むばかりでなく、特定の化学的及び物理的処理を含むこともできる。場合によっては、かすかに残留するレベルの吸湿性無機塩が有用であり得る。代表的な塩には、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムが挙げられる。かかる塩のレベルは通常、乾燥発泡体複合材の０．２重量％〜７重量％である。さらなる代表的な濡れ処理は、１９９４年１０月４日発行の米国特許第５，３５２，７１１号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ））、１９９４年３月８日発行の同第５，２９２，７７７号（デスマライス（ＤｅｓＭａｒａｉｓ）ら）、及び１９９８年１２月１５日発行の同第５，８４９，８０５号（ダイアー（Ｄｙｅｒ））に記載されており、すべて参考として本明細書に組み入れる。
【００７２】
Ｈ．その他の特性
本発明の発泡体複合材は、種々の形状及びサイズで製造してもよい。形状の一例は、薄い横断面を持った本質的に２次元であるシート様構造を含む。代表的なのは、２次元で０．５ｍ×０．８ｍ且つ３次元で２ｍｍであるマットである。シートの形状において、発泡体複合材は、製品に変換する操作に送達するためのロールストックとして製造されてもよい。
複合材を、例えば、円筒形、立方体のような３次元の形状、及びさらに複雑な形状にも製造してもよい。乳濁は、硬化のためにそれが注がれる容器の形状に一致するので、鋳型として製造されうる本質的にはいかなる形状も複合材によって採用することができる（すなわち、２０００年８月３１日公開のＰＣＴ国際公開公報ＷＯ００／５０４９８に記載されるように）。発泡体複合材はまた、さらに小さな粒子に粉砕されてもよいし、狭いシート（リングィーニに類似）に切断してもよいし、「スパゲティ」形状から直径１メートル以上までの範囲で変化する円筒形に製造してもよい。
【００７３】
本発明の複合材発泡体は、その他の繊維、不織布ウェブ、その他の発泡体、たとえば、酸化防止剤、染料、顔料、不透明化剤、連鎖移動剤、抗菌剤（上述）、蛍光剤などのような化学物質を含むいかなる数のその他の補助剤を含有して製造してもよい。複合材発泡体は、アルミニウム、二酸化チタン、カーボンブラック、グラファイト、炭酸カルシウム、タルク、粉砕ゴムタイアを含む種々の充填粒子も含有してもよい。これらの充填粒子は、特にカーボンブラック又は活性炭は構造中に上手く保持されず、本発明の繊維とは異なって、軽い接触ではがれ落ち易い。
本発明の複合発泡体は、透過性又は非透過性のポリマー被膜、不織布、織布、金属ホイル、又は種々の目的のための他の基材に積層してもよく、裏打ちしてもよく、接着してもよく、又は別の方法では接合してもよい。本発明の発泡体は、粒子状形態に紛砕してもよく、粒子状物は一体性を提供できるように発泡体を取り囲む小袋又は袋を有する布地構造の内部に封入されてもよく、小袋材は必要に応じて空気又は水に透過性であっても非透過性であってもよい。代表的な衣料には、コート類、手袋、寝袋、及び着用者を過度の温度から保護することを企図するその他の類似の衣料品目が挙げられる。
【００７４】
ＩＶ．試験方法
Ａ．動的機械的分析（ＤＭＡ）
ＤＭＡを用い、本発明の発泡体複合材のＴｇを測定するのに用いられた方法は、１９９８年１０月６日発行の米国特許第５，８１７，７０４号（シベレイ（Ｓｈｉｖｅｌｅｙ）ら）に詳細に記載されている。
【００７５】
Ｂ．張力強度
ドッグボーン形状の基部が内部細片の幅の少なくとも２倍であるドッグボーン型に成形した比較的薄い細片（通常１．５ｍｍ〜３ｍｍ）を用いて発泡体複合材の引張強度を測定する。クランプの間に試料を固定するにはさらに薄い基部を用いる。引張測定は、繊維−フィルムの取り付けを用い、レオメトリクスＲＳＡ２ダイナミックメカニカルアナライザー（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ ＲＳＡ ２ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて行う。発泡体複合材のドッグボーン細片を爪に張力ゼロで固定する。試験の温度を３１℃に設定する。速度として１秒当り０．１％の歪みを用いてメニューから応力−歪み特性を選択する。次いでパスカル単位でのｙ軸上の応力と％（実験開始時の完全な隙間分離の）単位でのｘ軸上の歪みとしてデータをグラフ化する。引張強度は、引張負荷のもとで試料が破断する前に達成されるピーク応力として解釈される。インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）テスターを用いて同様の試験を行うことができるが、同じ結果を達成するには制御された実験温度が極めて重要である。
【００７６】
Ｃ．密度
乾燥した発泡体複合材の密度を測定する方法は、１９９５年２月７日発行の米国特許第５，３８７，２０７号（ダイアー（Ｄｙｅｒ）ら）に開示されている。
【００７７】
Ｄ．磨耗強度
磨耗強度は、ねじり応力及び規定の応力を含む表面応力にさらした場合、引き裂き、擦り減り、毛羽立ち、又は破断のその他の形態に抵抗する発泡体複合材の能力を表す。耐磨耗性を査定する最良の方法は、盲検比較法を用いた少なくとも４人による主観的評価によるものである。それぞれが１〜５の等級を指定し、ここで、１が最高度の耐磨耗性を示し、５が極めて小さな表面剪断力で破壊される物質に与えられる等級を示す。報告された結果と共に好適な対照に対しての各自のスコアを平均する。
【００７８】
Ｅ．空気の流れからの悪臭除去の効率
悪臭化合物のひな型としてメチルメルカプタン（ＣＨ３ＳＨ）を選択する。それを流れる気体流からこの化合物を取り除く本発明の発泡体複合材の能力を調べた。粒子状に粉砕した２ｇ〜３ｇの発泡体複合材の試料（表１を参照のこと）をガラス管に詰めた。管の一方の端を、１．０７ｐｐｍのＣＨ３ＳＨ（空気中で）を１００ｍＬ／分〜３００ｍＬ／分（カリフォルニア州、サンタクララのＶＩＣＩメトロニクス社（ＶＩＣＩ Ｍｅｔｒｏｎｉｃｓ Ｉｎｃ．）のメトロニクスモデル（Ｍｅｔｒｏｎｉｃｓ Ｍｏｄｅｌ）３４０ダイナキャリブレータ（Ｄｙｎａｃａｌｉｂｒａｔｏｒ））の流れで放出する浸透装置に接続した。管のもう一方の端をＰＥフォトバック（Ｐｈｏｔｏｖａｃ）光イオン化検出器（コネチカット州、ノーウォークのＰＥフォトバック）に接続した。時間の経過を追って光イオン化検出器の反応をモニターした。ブランク実験はガラス管の内側にガラスウールを詰めて行った。実験はすべて室温で行った。
特定のプローブ分子に関する発泡体複合材吸着剤の収集効率を特徴付けるパラメータは、試料容量及び突破体積である。突破体積は、外側の濃度が内側濃度の設定された分画に達するまで吸着剤床を通ることができるプローブを含む気体の体積である。
【００７９】
Ｖ．特定の実施例
次の実施例は本発明で有用な発泡体複合材の調製を説明する。
【００８０】
（実施例）
実施例１
ＨＩＰＥから発泡体複合材の調製
Ａ）ＨＩＰＥの調製
４％の（無水の）塩化カルシウム及び０．０５％の過硫酸カリウム（反応開始剤）から成る水相を調製する。溶液を５０℃に加熱する。
【００８１】
そのすべてにＨＩＰＥを形成するための乳化剤を含む、表１に記載のモノマー比に従って油相を調製する。これらの実施例で用いられる好ましい乳化剤は、油相の４重量％〜８重量％の濃度で用いられるジグリセロールモノオレエート（ＤＧＭＯ）である。ＤＧＭＯ乳化剤（デンマーク、ブラブランド（Ｂｒａｂｒａｎｄ）のグリンドステッドプロダクツ（Ｇｒｉｎｄｓｔｅｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ））は、およそ８１％のジグリセロールモノオレエート、１％のその他のジグリセロールモノエステル、３％のポリグリセロール、及び１５％のその他のポリグリセロールエステルを含み、およそ２．５ダイン／ｃｍの値の最低限の油相／水相の界面張力を付与し、およそ２．９重量％の臨界凝集濃度を有する。
ＨＩＰＥを形成するために、油相を直径３”（７．６ｃｍ）のプラスチック製カップに入れる。水相は約５０℃に保たれたジャケット付き添加漏斗に入れる。約３００ｒｐｍにて回転する６枚刃攪拌子を装備したカフラノ（Ｃａｆｒａｎｏ）ＲＺＲ５０撹拌器を用いて、プラスチックカップの内容物を撹拌する（必要に応じて操作者が調整可能）。約２分〜５分での水相を添加するのに十分な添加速度にて一定に撹拌しながら、水相をプラスチックカップに加える。水相のすべてがエマルションに組み込まれるように必要に応じてカップを上下させてＨＩＰＥを撹拌する。
【００８２】
Ｂ．繊維の組み込み
最初にＨＩＰＥを形成するのに用いたのと同じミキサーを用いて撹拌しながら、所望の量及び種類の繊維を形成されたＨＩＰＥに分散する。
【００８３】
Ｃ．ＨＩＰＥの重合／硬化
３”（７．６ｃｍ）のプラスチックカップのＨＩＰＥに緩く蓋をし、６５℃に設定されたオーブンに一晩入れて硬化し、ポリマーＨＩＰＥ発泡体を得る。
【００８４】
Ｄ．発泡体の洗浄及び脱水
直径３”（７．６ｃｍ）、長さ約４”（１０．２ｃｍ）の円筒として硬化した発泡体複合材をカップから取り出す。この時点での発泡体は、重合したモノマー重量の約１０〜１００倍の残留水相（溶解した乳化剤、電解質、反応開始剤残留物、及び反応開始剤を含有する）を含む。発泡体をミートスライサーで薄切りし、厚さ約３ｍｍ〜約８ｍｍの円筒片を得る。これらの細片を蒸留水で洗浄し、３回〜４回圧縮して水を除く。
次いで、６５℃に設定したオーブンで細片を１時間〜２時間乾燥する。場合によっては、乾燥の際、発泡体が壊れ、水で膨潤した状態から完全に膨張した発泡体に回復するのに凍結乾燥しなければならないこともある。
【００８５】
実施例２
種々のモノマー組成、繊維の種類、及び繊維レベルを用いた発泡体複合材を実施例１に記載したように全般的に調製した。繊維はすべて本発明に基づいて適合性である。表１は、組成及びＴｇ又はこれらの代表的な複合材を要約する：
【００８６】
【表１】
2004514006.tif 000003
【００８７】
ＳＴＹ＝スチレン；アルドリッチケミカルコーポ（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）から入手可能
ＤＶＢ＝ダウケミカルコーポ（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）から入手可能な、５８％のエチルスチレンを伴う純度４２％のジビニルベンゼン
ＥＨＡ＝アルドリッチケミカルコーポ（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）から入手可能２−エチルヘキシルアクリレート
ＨＤＤＡ＝アルドリッチケミカルコーポ（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）から入手可能な１、６−ヘキサンジオールジアクリレート；
ＡＣＦ＝大阪ガス化学から入手した長さ０．２ｍｍの活性炭繊維
ＮＡＣＦ＝大阪ガス化学から入手した長さ０．２ｍｍの非−活性炭繊維
ＩＮＦ＝フロリダ州マイアミのファイバーアンドコーポ（Ｆｉｂｅｒａｎｄ Ｃｏｒｐ．）から入手したイノルフィル（Ｉｎｏｒｐｈｉｌ）鉱物繊維ロット０６１−６０
ミニファイバー＝テネシー州ジョンソンシティのミニファイバー社（Ｍｉｎｉｆｉｂｅｒ Ｉｎｃ．）から入手可能な「ショートスタッフ（Ｓｈｏｒｔ Ｓｔｕｆｆ）」（登録商標）ポリエチレン繊維
表２は、本発明ではない非適合性の繊維を用いて形成された匹敵する代表的な発泡体複合材の特性を要約する。
【００８８】
【表２】
2004514006.tif 000004
【００８９】
ａ．クリル繊維は、約２００未満のカナダ規格ろ水度（Ｃａｎａｄｉａｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｆｒｅｅｎｅｓｓ）を有する、高度に精製された表面積の大きいセルロースパルプ繊維である。高い濃度のクリル繊維を用いると安定なＨＩＰＥを形成することができなかった。
ｂ．オアシス繊維は、ポリアクリル酸ナトリウムを基にした高吸収性繊維であり、英国グリムズビーのテクニカルアブソーベンツ社（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ａｂｓｏｒｂｅｎｔｓ Ｌｔｄ．）から入手可能である。これらの繊維を添加すると直ちにＨＩＰＥは不安定化された。
表３は、本発明に基づいた複合材ＨＩＰＥ発泡体の引張特性における効果を示す。ＨＩＰＥの油相は、６．７５％のＤＧＭＯ乳化剤で作られ、５９％のＥＨＡ、２３％のＤＶＢ４２、及び１８％のスチレンを含む。ＨＩＰＥは、３５：１のＷ：Ｏ比である。繊維の添加によって試料のＴｇは影響を受けなかった。
【００９０】
【表３】
2004514006.tif 000005
【００９１】
＊繊維濃度は、モノマー成分における加えられた重量比率である（例えば、５ｇのモノマーで製造されたＨＩＰＥに加えた０．５ｇの繊維は、１０％の負荷を含む）。
＊＊０％の歪みと１０％の歪みとの間の傾き上の線形の相関によって測定される引張率。
【００９２】
本発明に基づいて適合性のある繊維を使って製造した複合材の破断時の引張及び引張率は、見てわかるように、非適合性の繊維を用いて製造した類似の複合材よりも実質的に大きい。類似の結果は、非活性炭繊維によっても得られた。
【００９３】
実施例３
前述の米国特許第５，８２７，９０９号に基づいて製造され、実施例１ｄと同じ油相組成を有するＨＩＰＥは、ＨＩＰＥを円筒状の鋳型に注いだ後、穏な混合を用いて組みこまれた１０％のＡＣＦを有する。繊維で改質したＨＩＰＥを６５℃で一晩硬化し、幅０．７ｍ及び厚さ２ｍｍの連続シートに切断した。シートをさらに長さ０．５ｍに切断し、既知の手段を用いてポリエチレンフィルムに積層する。この製品は、ホコリを捕集する、漏れを含有する、空気から臭いを除く、快適さのために弾力的な床表面を提供する、及び汚れの蓄積を覆い隠すための灰色に着色するための床マットとして有用である。さらに小さいサイズのこのマットを冷蔵庫のような区域における保護カバー、衣類詰めカゴとして、棚のうち張りとして、玩具箱の中で、及び靴又はブーツのインサートとして用いてもよい。
【００９４】
実施例４
実施例１ａ〜１ｈのいずれかに基づいた組成を有する油相を実施例に記載された繊維濃度で硬化した発泡体複合材を直径およそ５ｍｍの粒子に細砕し、冬季の着用を企図したコートの充填剤として用いる。コートは、軽く、暖かく、防水性で、傷みにくく、且つ柔軟性である。
【００９５】
実施例５
実施例１で概説した方法を用いて、表４に詳説する異なった調合を有する本発明の複合材発泡体を形成する。これらの発泡体を分離し、洗浄し、乾燥して、試験方法の項に記載された悪臭除去試験を用いて評価した。結果は、ＡＣＦを含有していないＨＩＰＥ発泡体試料で最速の「漏出」（破断）が生じたことを示す。漏出までの持続時間は、最低量の長さ２００ミクロン及び３２００ミクロンのＡＣＦを伴う２つの試料のため延びた。これら２つの試料で５０％の漏出までにかかる時間は、さらに長い繊維（３２００ミクロン−表４を参照のこと）を有する試料の方が短かった。さらに高い量のＡＣＦを含有するその他のいかなる試料も６０分後でさえ漏出は認められなかった。
漏出が起きた試料でＣＨ３ＳＨの５０％漏出に要する時間を計算した。これらの試料の吸収容量を次のように計算した（表４を参照のこと）：
吸収容量＝発泡体により取り除かれるプローブの重量／発泡体の重量
【００９６】
【表４】
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【００９７】
ａ．用いた油相の組成は、５９％のＥＨＡ、２３％のＤＶＢ、１８％のＳＴＹであり、ポストアドオン方式の６．７５％ＤＧＭＯを伴った。Ｗ：Ｏ比は２５：１であった。ＨＩＰＥの形成後に繊維を加え、最小限の撹拌で分散した。
ｂ．大きな誤差は、吸収床を通る気体流における揺らぎによるこれらの測定に関連している。
すべての特許及び特許出願（及びそれに基づいて発行された任意の特許、及びそれに相当する任意の発行された外国特許出願）、及び本説明に挙げた発行物の開示内容は、参考として本説明に含まれる。しかし、本明細書に参考として組み込んだ文献のいずれも、本発明を教示又は開示していないことを明言する。
【００９８】
本発明の様々な実施形態及び／又は個別の特徴を例示し記述しているが、本発明の趣旨と範囲から逸脱することなく様々な変形と変更が可能であることは、当業者にとって明白であると考える。これも当業者には明らかであろうが、先行する開示で示した実施形態及び特徴のあらゆる組合せが可能であると共に、本発明の好ましい実施となり得る。従って、付随する請求項には、本発明の範囲内にある全てのそのような変形と変更を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】表１にて実施例１ｂとして記載され、硬化に先立ってＨＩＰＥに添加された３％のＡＣＦを含み、ＨＩＰＥから製造された本発明で有用な代表的な発泡体複合材の切断面の顕微鏡写真（倍率５００×）である。
【図２】顕微鏡写真（倍率１００×）であり、表２にて比較例２ｂとして記載され、硬化に先立ってＨＩＰＥに添加された２％の繊維化セルロース繊維を含む、ＨＩＰＥから製造された本発明で有用な代表的な発泡体複合材の切断面の比較例である。
【図３】本発明に基づいた代表的なろ過装置の模式的な長手方向横断面である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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