(57)【要約】少なくとも一つの材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）を検討するための装置（１；１ａ）であって、前記材料サンプルは当該装置（１；１ａ）に挿入可能であり、かつ、電磁波（４）により照射され、前記電磁波（４）は特にＸ線であり；測定位置において、材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）は、電磁波（４）による照射に指向可能であり、かつ、サンプルの変化中、ビーム路（４）は、このビーム路に移動可能である封鎖要素（８）にて妨害可能である。本装置は、封鎖要素（８）が、レイ（４）が面するその側面上に参照サンプル（９）を設けられており、その様式は、サンプルの変化中、参照測定がその上部で実行可能である。【選択図】図２
2004530912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）を検討するための装置（１；１ａ）であって：
前記材料サンプルは当該装置（１；１ａ）に挿入可能であり、かつ、電磁波（４）により照射され；
前記電磁波（４）は、特にＸ線であり、かつ、
該電磁波（４）を用いて測定位置にて照射するように、かつ、サンプルの変化中、ビーム路（４）に移動可能な封鎖要素（８）を用いて前記ビーム路（４）を妨害するように、前記材料サンプルを投射することが可能であり；かつ
レイ（４）に向かい合う前記封鎖要素（８）の側面は、サンプルの変化中、参照測定が実施可能な様式にて、参照サンプル（９）に設けられている；
ことを特徴とする装置。
【請求項２】
前記封鎖要素（８）上の前記参照サンプル（９）及び検討される材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）は、測定されるように当該装置（１；１ａ）内部に前記と少なくとも実質的に同様の位置に常に配置可能であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記封鎖要素（８）は、一つの平面に実質的に延び、かつ前記平面に垂直に伸びる軸の周囲にて前記ビーム路（４）に旋回可能であることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記封鎖要素（８）は、該封鎖要素の平面に実質的に垂直に延びる短路を介してビーム路（４）に配置されている位置に移動可能であり、かつかかる移動において弾力シール（１３）を圧縮または開放することを特徴とする請求項２又は３に記載の装置。
【請求項５】
前記封鎖要素（８）が前記シール（１３）を圧縮する位置において、前記封鎖要素（８）が強固な隣接部（１４）に保持されていることを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】
前記封鎖要素は、前記材料サンプルまたは材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）に依存して、移動可能であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
複数の材料サンプル（３ａ、３ｂ、３ｃ）が回転盤（２ａ）上に配置されていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
少なくとも一つの材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）を検討するための装置（１；１ａ）であって：
前記材料サンプルは当該装置（１；１ａ）に挿入可能であり、かつ、電磁波（４）により照射され；
前記電磁波（４）は、特にＸ線であり、かつ、
該電磁波（４）を用いて測定位置にて照射するように、かつ、サンプルの変化中、ビーム路（４）に移動可能な封鎖要素（８）を用いて前記ビーム路（４）を妨害するように、前記材料サンプルを投射することが可能であり；かつ
特に、請求項１乃至５のいずれか一項と同様であり；
前記材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）は、サンプルの変化中、移動装置（１７）により、前記封鎖要素（８）の前記参照サンプル（９）により占有されている位置へと移動可能である；
ことを特徴とする装置。
【請求項９】
前記材料サンプル（３；３ａ、３ｂ、３ｃ）を前記参照サンプル（９）の長軸平面に垂直に移動するため、サンプルホルダー（２；２ａ）上で機能するリフティング機構（１８）を設けられたことを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
材料サンプルの検討装置を制御する方法であって、前記検討装置は、異なる材料サンプルを測定可能な、特にＸ線源である、電磁波を放射する少なくとも一つの放射源を備えており、これにより、異なる材料サンプルを測定可能となり、材料プローブの測定の後に、封鎖要素は、前記ビーム路に挿入され、前記源に向かい合う前記封鎖要素の側面は、前記のサンプルの変化中、測定される参照サンプルに設けられていることを特徴とする方法。
【請求項１１】
測定される前記材料サンプルは、各時間毎、前記封鎖要素の前記参照サンプルが、該封鎖要素の閉口状態に保持されている位置へと移動可能であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
複数の材料サンプルは、回転盤上に配置可能であり、かつ、前記回転盤のそれぞれの移動の間、前記参照サンプルに関して測定が行われることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
サンプルの変化中、前記封鎖要素は、使用者により閉口され、かつ、前記放射源が制御状態にある一方、前記封鎖要素の前記参照サンプルに関して測定が行われることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記放射源は、真空チャンバーに収納され、かつ、材料サンプルの測定の間と同様に参照サンプルの測定の間、前記電磁波により照射された前記チャンバー内で、同様の温度、圧力及びガス組成であることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、請求項１の導入部分に開示しているように、一つ以上の挿入可能な材料サンプルを検討するための装置に関する。
【０００２】
個々のサンプルをこの種の装置に挿入することが可能であり、サンプルの変化は、ユーザーにより行われるべきか、あるいはサンプルの変化が回転盤上で転換されるかで、この装置内の回転盤の制御されたさらなる回転により起こってもよいように、複数のサンプルが、例えば、回転盤上に配置されてもよい。したがって、サンプルの変化は、この種の装置において、二つの異なる方法により起こってもよい。
【０００３】
サンプルの変化は、測定条件の妨害を伴う。例えば、装置が開口されている場合、防護ガス雰囲気又は真空状態が妨害される；さらに温度も変化する。サンプルの変化中、例えばＸ線源などの放射源を消灯しなければならない場合、耐用年数はより短くなるだろう。放射能の放出の安定性は、異なるサンプルに関する複数の測定の間、安定化することができない。
【０００４】
本発明の目的は、測定条件が、各測定サンプル間にて実質的に同一である様式にてサンプルの変化を実行することである。
【０００５】
この目的は、請求項１の特徴部分に開示された装置及び請求項８の特徴部分に開示された装置により本発明に従い達成され、請求項１の特徴と請求項１０の特徴部分に開示された方法とを組み合わせて実現されてもよい。利点を有する実施例は、請求項２乃至７、９及び１１乃至１４に開示されている。
【０００６】
本発明に従った装置におけるサンプルの変化の間、二つのサンプルの間のそれぞれの時間において、参照測定が行われてもよい。このことは、同一の条件を異なるサンプルに供するように、装置の最適化を可能とする。例えば、放射源の強度は、再調節されてもよく、あるいは、参照サンプルの測定中、測定チャンバー内の残存ガス圧を変更してもよい。同様のことは、例えば、互いに相対した、検出器、サンプル及び放射源の方向性に有効であり、参照サンプルの各測定は、実質的に同一の測定結果を与え、したがって、参照サンプルの測定間で行われた同様の測定条件が、材料サンプルの測定にも生じることを確実にする。
【０００７】
封鎖要素がビーム路に可動であるので、サンプルの（手動での）変化中も安定した様式に制御を継続することが可能であることが確実である。
【０００８】
サンプルの変化中、特に有利なのは、封鎖要素の参照サンプルを、測定されるべき材料サンプルが機能状態に置かれている位置にできる限り正確に保持されることである。封鎖要素は、非常に薄いように構築された場合、前記の、位置を保持することは、サンプル上に前もって放射投射に暴露されるように、この封鎖要素を機能性位置に存在するサンプルの下部へ旋回することにより実現されてもよい。封鎖要素の材料の厚みがより大きい場合、封鎖要素が開口している間、参照サンプルの長軸方向に垂直に、関係ある材料サンプルを移動するリフティング構造を設けてもよく、したがって、検討される材料サンプルが、サンプルの変化中、封鎖要素の参照サンプルにより占有されている位置に正確に到達することを確実にしている。
【０００９】
特に、参照サンプルの長軸平面垂直に伸びる軸に旋回可能なように、前記参照サンプルを支持する封鎖要素を配置している場合、参照サンプルに関して、防護性機能を実現してもよい。開口状態において、スリット型で非到達性の空間に自由に浮遊されるように、参照サンプルを保存してもよい。ユーザーはこの空間に進入することは不可能である。
【００１０】
封鎖要素及びこれに収納されている参照サンプルの再現性のある配置は、この封鎖要素がシールにより放射源を伴ったチャンバーから分離されるだけでなく、この閉口状態における固定された隣接部を残存することになる。
【００１１】
この封鎖要素が材料サンプルに無関係に可動である場合、この封鎖要素は、閉口されてもよく、かつ、測定は参照サンプル上にて、例えば、複数の材料サンプルを伴った回転盤のすべての位置で行われてもよい。
【００１２】
特に利点があるのは、サンプルの各変化に関し、参照測定が行われてもよく、したがって、必要であれば、装置の良好な調節を可能としている。
【００１３】
更なる利点及び特徴は、図に示された発明の具体例により明らかになるであろう。
【００１４】
装置１の第１実施例（図１）は、サンプルホルダー２を有しており、交換可能な材料サンプル３を設けてもよい。材料サンプル３は、装置１にて、電磁波４、特にＸ線源（示していない）にて放射されるＸ線により照射することにより検討されてもよい。反射線（グリッド平面上でのブラッグ反射）と同様に二次的な工程（蛍光）またはスキャッタリングにより発生するレイ５は、その後、検出器（示していない）にて分析される。
【００１５】
装置１の全体は、例えば、スチール製の固定壁６と同様に、特に蓋部分なる開口されてもよい壁部分７により環境から遮蔽されている。壁部分７が開口可能であるので、サンプルホルダー２は、例えば、サンプルの変化のため、凹所形成されていてもよい。
【００１６】
また、装置１は、レイ４のパスを遮断するように挿入されていてもよい、封鎖要素であるいわゆるシャッター８を有している。封鎖要素８は、参照サンプル９を設けられており、材料サンプル３が図１に示す測定位置から除去される間、サンプルの変化に関して、材料サンプルの位置へと移動されてもよい。この目的のために、完全な封鎖要素８は、封鎖要素８の長軸平面に垂直に伸びる軸の周囲で旋回可能である。材料サンプル３の測定位置において、封鎖要素８は、偏向位置に存在しており、そこでは、参照サンプル９が壁部分から若干の距離に配置されており、かつ、したがって機械的障害から防御されているような様式にて、装置のポケット１１に収納されている。
【００１７】
サンプルの変化の間（図２）、封鎖要素８は、レイ４が参照サンプル９上に、測定中に材料サンプル３と同様の方式にて投射されるように、ビーム路４に移動される。検出器に向かって指向するように材料サンプル３から発散されるレイ５と同様に、この位置において、参照サンプル９由来の複数のレイ５ａは、測定されるべく、検出器に伝えられる。
【００１８】
図２と同様にサンプルの変化中、参照サンプル９が図１の測定位置において、材料サンプル３と同様の位置に正確に配置されることを確実にするために、封鎖要素８は、図１及び２に図示されるような旋回運動に加えて、矢印１２の方向へと追加的な動作を可能であり、例えば、その中では、圧力低下（ｕｎｄｅｒｐｒｅｓｓｕｒｅ）が封鎖要素８に対して作用し、下方へと引き下げる。電磁コイル２２により、例えばステンレス製のみからなっていてもよい封鎖要素８に発揮される磁力もまた、その長軸平面に垂直に、つまり矢印１２の方向に移動するのに使用されてもよい。
【００１９】
図４は、詳細図であって、降下位置において、封鎖要素８が、例えば円型シーリングリングなどのシール１３上に位置しており、かつ他方で強固な隣接部１４上に位置していることを示している。封鎖要素８は、シール１３に対して保持されているのみならず、サンプルの変化中、最終位置にて、強固な隣接物１４上にも常に位置しているので、確実なのは、参照サンプル９は、常に同様の位置に正確に保持されることが可能であり、したがって、サンプルの変化中、正確な動揺の幾何学的状態の下、参照測定が常に起こることである。このことは、測定結果の再現性を与えている。正確な幾何学的再現性に加えて、検討されるサンプル３由来または参照サンプル９由来の、レイ４及び５の伝播ルーム（ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ  ｒｏｏｍ）における、例えば、圧力、温度残存ガス塑性などのさらなるパラメーターもまた一定に保持可能である。なぜなら、サンプルの変化に先立って、放射伝播空間１６は、外部サンプルチャンバー１５から遮蔽されているからである。サンプルの交換を行うべく、リッド７を開口することにより、サンプルチャンバー１５に空気を流入させてもよい。放射伝播空間１６は、これにより影響をされない。
【００２０】
図３に示した第２実施例において、サンプルホルダー２ａは、複数のサンプル３ａ、３ｂ、２ｃを設けられており、これらは交換可能であり、例えば、回転盤２ａ上に配置されてもよい。したがって、サンプルの変化は、一方で、サンプル３ａ、３ｂ、３ｃの位置を相互交換可能なように、この回転盤を回転することにより実現されてもよい。また、リッド７ａを開口し、複数の材料サンプル３ａ、３ｂ、３ｃを交換することも可能である。
【００２１】
典型的な回転盤は、例えば、１２個以上の異なる材料サンプル３ａ、３ｂ、３ｃを備えている。
【００２２】
両タイプのサンプルの変化の間、封鎖要素８は、放射伝播チャンバー１６を閉口しかつＸ線源及び検出器を再調節するために、ビーム路４に挿入されてもよい。
【００２３】
封鎖要素８は、放射遮蔽効果を有しているので、放射源は、放射源の制御パラメーターが変更されないように、封鎖要素が閉口状態にある場合に制御を継続することが可能である。したがって、例えばＸ線源などの放射源の耐用年数は、有意に延長される。さらに、測定条件が確実に一定に保たれる。これは、中間的な消灯の後、放射源の再起動が補完可能であるためである。
【００２４】
また、回転盤をさらに回転しかつサンプル３ａ、３ｂ、３ｃを互いに交換することにより行い、したがって、互いに対して同様の相対位置に存在する様式にて、互いに相対して放射源及び検出器の調節を適合するサンプルの変化の間、封鎖要素８により放射伝播チャンバー１６を閉口することは有用である可能性がある。このことは、例えば、検出器上に投射するレイ５の強度測定により実現されてもよい。この目的のために、封鎖要素８は、回転盤の形状のサンプルホルダー２ａの可動性に非依存的な状態にある。これは、二つのサンプル３ａ、３ｂ、３ｃ間の各時間に近接されることが可能であるためである。
【００２５】
検討されるサンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃを参照サンプル９と同様の位置に正確に配置可能とすることを確実にするために、つまり、装置１に、一つの挿入可能な材料サンプル３のみを伴うとともに装置１ａに複数の挿入可能な材料サンプル３ａ、３ｂ、３ｃが存在する場合、サンプルホルダー２、２ａ上にて機能する移動装置１７を、材料サンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃが、サンプルの変化中、参照サンプル９により占有されている位置へと移動可能な様式にて、設けられる。移動装置１７は、リフティング機構１８を備えており、これは、伸張アーム１９を介してサンプルホルダー２または２ａに結合されており、伸張アーム１９は、封鎖要素に閉口に伸びている。移動装置１７は、封鎖絵要素８が極度に薄く構築されている場合、供されてもよい；これは、例えば、装置１全体が放射伝播チャンバー１６とプローブチャンバー１５との間にて有意な圧力の差異が存在しないようにヘリウム雰囲気にて制御される場合に可能性がある。
【００２６】
しかしながら、空気がサンプルチャンバー１５に許容される一方で、放射伝播チャンバー１６には、真空状態に保たれる場合（図２）、封鎖要素８が閉口状態にある場合、有意な圧力がかけられる。これは、比較的厚く製造する必要がある。測定される関係のあるサンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃを伴った参照サンプル９の位置に関する対応性の正確さは、移動機構１７により厳密に向上されてもよい。この機構は、サンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃが、サンプルの変化中、ビーム路４に向かい合う封鎖要素８の参照サンプル９の前面が配置されるのと同じレベルに到達する様式にて、封鎖要素８が開口状態にある場合のサンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃの高さの位置の変化を可能としている。リフティング機構１８は、材料サンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃの長軸平面に垂直に動作し、例えば、その中では、駆動要素２１が円型パス２０に沿って、アーム１９に沿って起こる様式にて可動する。
【００２７】
参照サンプル９及び測定されるサンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃの位置のより正確な対応性、参照サンプル９に行われる放射源及び検出器のより正確な調整は、材料サンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃに移動可能である。
【００２８】
最適な結果は、リッド７ａが閉口状態でありサンプルチェンジャー２ａの複数のサンプル３ａ、３ｂ、３ｃ間でサンプルの変化が行われる場合と同様に単一のサンプルホルダー２の単一なサンプル３の変化が行われる場合、サンプルの変化中、封鎖要素８がビーム４に移動され、かつ装置１または１ａの再調節がこれらに基づいて行われる場合に得られてもよい。かかる参照測定は、二つのサンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃの各時間の間に行われてもよい。
【００２９】
したがって、各タイプのサンプル変化中、参照測定を行うことが可能である；ビームはその後、リッド７、７ａがリスクなく開口してもよいように、封鎖要素８により環境１５または１５ａから確実に遮蔽される。したがって、この測定環境は、特に、放射伝播チャンバーにおける圧力、温度、ガス組成を同様に保持する。
【００３０】
参照サンプル９は、封鎖要素８内に構築され、したがって、メンテナンスに非感受的である；ポケット１１での防護位置もまたこれに貢献する。参照サンプル９及び関係のある材料サンプル３、３ａ、３ｂ、３ｃは、正確に同様の位置にて測定されてもよい；固定された隣接部１４上の参照サンプル９の再現性のある位置は特にこれに貢献している。
【００３１】
代替的実施例における封鎖要素（示していない）は、複数の異なる参照サンプルを備えており、例えば、追加的に開口ウィンドーを備えている。これは、それを介して材料サンプル３の測定を可能とするためである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】材料サンプルの分析の間、本発明に従った装置に関する図示的な切断断面図である。
【図２】図１と同様の装置に関するサンプルの変化中の図である。
【図３】図１の装置にサンプルチェンジャーを設けた図である、
【図４】図２の詳細部ＩＶに関する詳細な描写を示している。
【国際公開パンフレット】
2004530912.tif 000003
2004530912.tif 000004
2004530912.tif 000005
2004530912.tif 000006
2004530912.tif 000007
2004530912.tif 000008
2004530912.tif 000009
2004530912.tif 000010
2004530912.tif 000011
2004530912.tif 000012
2004530912.tif 000013
2004530912.tif 000014
2004530912.tif 000015
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004530912.tif 000016
【国際調査報告】
2004530912.tif 000017
2004530912.tif 000018
2004530912.tif 000019