(57)【要約】分子線エピタキシーシステム等の超高真空システムに用いられるフェイズセパレータである。真空チャンバ内には極低温パネルが配置されており、この極低温パネルには極低温シュラウド領域とフェイズセパレータ領域とが含まれている。液体窒素はインレットラインを介して極低温パネルに導入される。液体窒素の温度が上昇し、蒸発すると、窒素蒸気がシュラウド内の上部へ移動する。極低温パネルのフェイズセパレータ領域においては、略大気圧蒸気層が液体窒素の上にあり、その結果、窒素蒸気は、ガスバーストを形成することなくパネルからスムーズに排出される。また、液体窒素レベルの変化による極低温シュラウド表面の温度変化を防ぐため、フェイズセパレータ領域は真空ジャケットされ、これにより極低温シュラウドのポンプ安定性が高められる。
2004533910.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に薄膜を堆積させる超高真空システム用の統合型フェイズセパレータ装置であって、
真空チャンバと、
前記真空チャンバ内に配置される、液体窒素インプットポート及び窒素蒸気アウトレットポートを備える極低温パネルとからなり、
前記極低温パネルでは液体窒素の上に略大気圧蒸気層が形成されており、窒素蒸気は前記アウトレットポートを経てスムーズに排出されること、及び、前記極低温パネルには極低温シュラウド領域とフェイズセパレータ領域とが含まれ、極低温シュラウド領域は前記真空チャンバにおいて被膜される基板を少なくとも部分的に取り囲み、前記略大気圧蒸気層は前記フェイズセパレータ領域内に配置されることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項２】
請求項１記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記フェイズセパレータ領域内の前記略大気圧蒸気層を取り囲む真空ジャケットを前記真空チャンバ内に配置したことを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項３】
請求項２記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記真空チャンバは、分子線エピタキシーシステムの反応チャンバであることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項４】
分子線エピタキシーシステム用の統合型フェイズセパレータ装置であって、
反応チャンバと、
前記反応チャンバ内に配置される、極低温シュラウド領域とフェイズセパレータ領域とを有する極低温パネルであって、フェイズセパレータ領域には極低温パネルの断面積と略等しい表面積を有する蒸気／液体界面が含まれている極低温パネルと、
液体窒素を断続的に前記極低温パネルに導入する手段と、
窒素蒸気を前記極低温パネルから排出する排出口と、
前記蒸気／液体界面を含む前記フェイズセパレータ領域を取り囲む真空ジャケットとからなることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項５】
請求項４記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記液体窒素を断続的に前記極低温パネルに導入する手段は、前記蒸気／液体界面の液体側にある液体窒素のレベルを検知するレベルセンサを含んでいることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項６】
請求項４記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記蒸気／液体界面は略大気圧に維持されていることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項７】
請求項４記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記極低温シュラウド領域は分子線エピタキシーシステムにおいて被膜される基板を少なくとも部分的に取り囲んでいることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項８】
分子線エピタキシーシステム用の統合型フェイズセパレータ装置であって、
反応チャンバと、
前記反応チャンバ内に配置される、極低温シュラウド領域とフェイズセパレータ領域とを有する極低温パネルであって、フェイズセパレータ領域には極低温パネルの断面積と略等しい表面積を有する蒸気／液体界面が含まれている極低温パネルと、
前記極低温パネルに配置される液体窒素インレットポートとこのインレットポートに連結される補充ヘッドとを含む、液体窒素を断続的に前記極低温パネルに導入する手段であって、補充ヘッドには複数の穴が設けられており、液体窒素は補充ヘッドから略水平方向に分散されるようにしている手段と、
窒素蒸気を前記極低温パネルから排出する排出口と、
前記蒸気／液体界面を含む前記フェイズセパレータ領域を取り囲む真空ジャケットとからなることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項９】
請求項８記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記液体窒素を断続的に前記極低温パネルに導入する手段は、前記蒸気／液体界面の液体側にある液体窒素のレベルを検知するレベルセンサを含んでいることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項１０】
請求項８記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記蒸気／液体界面は略大気圧に維持されていることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【請求項１１】
請求項８記載の統合型フェイズセパレータ装置であって、前記極低温シュラウド領域は分子線エピタキシーシステムにおいて被膜される基板を少なくとも部分的に取り囲んでいることを特徴とする統合型フェイズセパレータ装置。
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）システム等の超高真空システムに用いられるフェイズセパレータ、特に、ＭＢＥシステム内の極低温チャンバに統合されて、液体窒素をシステム内に、気体窒素をシステム外にスムーズに流入・流出させるフェイズセパレータに関する。
（背景技術）
超高真空システムは、多くの製造過程、科学その他の応用分野において用いられている。本願において、超高真空（ＵＨＶ）システムとは、そのベースとなるシステム圧として、約１０−８Ｔｏｒｒ以下を用いるものをさす。ＵＨＶを用いたシステムの一例としては、エピタキシャル結晶成長がある。
【０００１】
ＵＨＶを用いたエピタキシャル結晶成長の応用として、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）がある。ＭＢＥにおいては、分子又は原子のビームを基板に向けることによって、原料の薄膜が基板上に堆積される。堆積した分子又は原子は、加熱された基板上で、エネルギー的により好ましい格子ポジションへと移動し、高結晶質及び高純度、さらに最適で均一な厚さの膜が得られる。ＭＢＥは、複合的な半導体研究及び半導体装置作製業界において、半導体、金属、絶縁層の薄膜堆積に広く用いられている。
【０００２】
成膜の純度は、成膜チャンバの動作圧及び残留ガスの組成によって決定される。例えば、半導体業界によって要求されるような高レベルの純度を達成するためには、ＭＢＥ成膜チャンバのベース圧が、超高真空（ＵＨＶ）の範囲内、典型的には約１０−１０Ｔｏｒｒ以下であることが必須である。
【０００３】
更に、成膜レート、膜組成、膜のドーピングレベルは、成膜システムに多数含まれる、例えばソースセル、基板キャリア等の重要な構成要素の動作温度によって決定される。この目的のため、ＭＢＥ成膜チャンバでは、液体窒素で満たして極低温に冷却された覆い（クライオシュラウドｃｒｙｏ−ｓｈｒｏｕｄ）を用い、内部構成要素を取り囲み、成膜に使用されている領域を取り囲むことがよく行われる。この極低温シュラウドは以下、複数の目的のために使用される。
【０００４】
・  除去されなかった、あるいは真空ポンプシステムによってトラップされた、残留の揮発性物質を凝縮（ｃｏｎｄｅｎｓｅ）することによって、ＵＨＶチャンバの真空レベルを高めるため。
【０００５】
・  成膜反応にとって重要な構成要素の熱安定性及び温度制御を高めるため。
【０００６】
・  エフュージョンセルから生ぜしめられ、成膜には用いられないソース物質を凝縮（ｃｏｎｄｅｎｓｅ）してトラップするため。
【０００７】
ＵＨＶシステムにおいて液体窒素で満たした極低温シュラウドを実施するためには、極低温シュラウドが熱を吸収するにつれて、液体窒素が蒸発して発生される気体窒素を排出するためのフェイズセパレータが必要となる。また、フェイズセパレータを用いることで、液体窒素を極低温シュラウドに補充し、好適な動作温度を維持することが可能となる。図１に、従来から使用されている外付けのフェイズセパレータを示す。
【０００８】
図１に示されているように、真空チャンバ１００には、液体窒素インレット１１２及び液体窒素アウトレット１１４を有する極低温シュラウド１１０が設けられている。フェイズセパレータ１２０は、それぞれポート１３２、１３４、ライン１２２、１２４を介して、インレット１１２、アウトレット１１４に接続されている。大気中での沸点が７７．５°Ｋ（−１９５．５°Ｃ）以下である液体窒素が、インレット１４２を介してフェイズセパレータ１２０に導入され、次いでポート１３２及びライン１２２を通過し、インレット１１２を介して極低温シュラウド１１０に入る。真空チャンバ１００から吸収された熱により、極低温シュラウド１１０内の窒素が沸点まで熱せられるにつれて、液体内に蒸気が形成され、重力によってバブルが極低温シュラウドの最上部に上昇し、最終的にはアウトレット１１４、排出ライン１２４、ポート１３４を介して、気体窒素として排出口１４４を経て排出される。このように、蒸気のバブルが形成されて流れることにより、通常、沸騰作用にともなって、乱流が発生し、液体状態の窒素と混ぜ合わさって、より低温の、より濃度の高い液体が極低温シュラウドの下部へと沈殿する自然傾向を妨害することになる。
【０００９】
このような従来例のフェイズセパレータにはいくつかの問題点がともなう。第一に、排出ラインの断面積が小さいことから、蒸気バブルの流れが制限されて、極低温パネルの上部に「泡立った」沸騰領域が形成される。この領域の温度は液体窒素の沸点以上に上昇されて、極低温シュラウド表面からの熱吸収を低下させる。第二に、大きなガスポケットが、解き放たれて排出ラインに流れ込む前に、極低温シュラウド内に蓄積され、ガスポケットがトラップされている箇所では、局所的、一時的に極低温シュラウドの昇温が引き起こされる。第三に、従来例ではその構成により、極低温シュラウド内の動作圧は、大気圧よりもかなり大きいものとなる。その結果、液体窒素の沸点が高められ、極低温シュラウドの動作温度を全体的に上昇させる。温度上昇が数度であっても、極低温シュラウドの極低温ポンプ効率は著しく低下する。例えば、二酸化炭素の蒸気圧は、７２．１°Ｋで１０−９Ｔｏｒｒから、８０．６°Ｋで１０−７Ｔｏｒｒへと急激に上昇する。排出ラインにおいて、気体／液体の界面の表面積が制限されることによって、このような問題が顕著となるのである。
（発明の開示）
本発明は上記の問題を克服するためになされたものであり、真空チャンバ内でフェイズセパレータと極低温パネルを統合することによって、真空チャンバを外付けフェイズセパレータに接続する場合の、ラインの径が小さいという問題を解決するものである。本発明によれば、例えばＭＢＥ反応チャンバ等の真空チャンバ内に配置される極低温パネルには、極低温シュラウド領域とフェイズセパレータ領域とが含まれている。液体窒素は、インレットラインを介して極低温パネルに導入される。液体窒素の温度が上昇し、蒸発すると、窒素蒸気がシュラウド内の上部へ移動する。極低温パネルのフェイズセパレータ領域には、蒸気／液体の界面が大面積で設けられ、大気圧付近に保たれている。その結果、窒素蒸気は、ガスバーストを形成することなくパネルからスムーズに排出され、液体窒素部分において乱流（ｔｕｒｂｕｌｅｎｃｅ）その他の乱れ（ｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅ）を最小限に抑えることができる。
【００１０】
極低温パネルの、フェイズセパレータ領域を含む上端部は、真空ジャケットされていることが好ましい。液体窒素の供給メカニズムは、液体／蒸気の界面を常に真空ジャケットで取り囲まれる領域内に保持できるように、構成されている。これにより、極低温シュラウドの外部側表面は、内側にある液体窒素の名目温度７７．４°Ｋから大きく変化することがないようにされ、その効率及び熱安定性が最適化される。フェイズセパレータ内に配置されるレベルセンサ及び補充メカニズムによりゲートコントールすることによって、液体窒素の極低温パネルへの流入は断続的なものとされる。流入のない時間が長くなると、供給ラインがかなり温かくなり、液体窒素がバルクサプライタンクから極低温パネルに流入する際、初期段階で蒸発することにつながる。これにより、供給ラインが十分に冷却されるまで、フェイズセパレータ領域に向かって高速のガスインジェクションが発生し、蒸気と液体の界面は混合されることになる。液体窒素が通常どおりシステムに流入する場合にも、それほど大きくはないが、同様の結果が得られる。また、インレットラインの終点を「シャワーヘッド」構成とし、そこから気体又は液体の流れが分散されて、ほぼ水平方向へ向けられることによって、液体窒素部分における乱流及び蒸気／液体の界面の乱れを最小とすることができる。
（発明を実施するための最良の形態）
本発明に係るＵＨＶシステム用の統合型フェイズセパレータが図２〜図５に示されている。図中、同一の構成要素には同一の符号が付されている。
【００１１】
図２に示されているように、ＵＨＶシステムには真空チャンバ１０が含まれており、このチャンバ内には極低温パネル２０が配置されている。極低温パネル２０には、極低温シュラウド領域２２とフェイズセパレータ領域２４とがある。沸点７７°Ｋ又はそれ以下の温度である液体窒素が、インプットポート２６及び補充ヘッド２７を経て、極低温パネルに導入される。なお、インプットポート２６は、液体窒素供給源（不図示）及び補充メカニズム（不図示）に接続されている。
【００１２】
液体窒素が極低温シュラウド領域２２で温められ、蒸発するにつれて、気体となった窒素はフェイズセパレータ領域２４へと上昇する。フェイズセパレータ領域２４には、蒸気／液体界面層Ｉが存在し、大気圧付近に保たれている。界面Ｉは、極低温パネル２０の断面積とほぼ等しい大きな断面積を有している。界面Ｉの蒸気側Ｖは排出口２８にほぼ直接連結されている。界面Ｉにより、窒素蒸気はアウトレットポート２８を介してスムーズにパネルから排出され、従来技術による外付けのフェイズセパレータの場合に発生するような、乱流は最小限にされ、ガスバーストや泡立ちは形成されない。
【００１３】
また、極低温パネルの液体窒素を好適なレベルに維持するのを容易にするために、レベルセンサ３０を設けることが好ましい。レベルセンサ３０は、界面Ｉの液体側Ｌに連結可能なようにされており、界面Ｉの現在レベルを示す測定可能シグナルを発生させる。
【００１４】
真空ジャケット３２は、極低温パネル２０の上端部を取り囲んで配置され、少なくともフェイズセパレータ領域２４、とりわけ界面Ｉを覆うようにしている。真空ポート３４は真空ポンプ（不図示）に接続されている。真空ジャケット３２内に界面Ｉを取り囲むことによって、極低温シュラウド領域２２の外側表面が、内側にある液体窒素の名目温度７７°Ｋから大きく変化することがないようにされ、熱安定性及び効率が最適化される。真空ジャケット３２はいくつかのピースからなるものであってもよいが、この場合、溶接ロッドのようなスタビライザを組み込んでおくことが望ましい。これにより、通常の使用中に発生する、冷却及びそれに続く周囲温度への復帰という急激な温度変化にもかかわらず、構造的な強度を維持することができる。
【００１５】
本発明に係る更なる実施の形態が図３〜図５に示されている。この実施例においては、液体窒素補充ヘッド２７の代わりに、液体窒素「シャワー」補充ヘッド３６が用いられている。特に図４に示されるように、シャワー補充ヘッド３６は、複数の流体排出口３８を備えており、そこから液体窒素が極低温パネル２０へと導入される。このような構成とすることで、図５に示すように液体窒素はほぼ水平な方向に分散され、界面Ｉの乱れを最小とし、液体窒素部分（すなわち界面Ｉの液体側Ｌ）の乱流を最小とすることができる。
（産業上の利用可能性）
上述したように、本発明が特に有用となるＵＨＶシステムの一例として、分子線エピタキシーがあげられる。この場合、真空チャンバ１０はＭＢＥシステム反応チャンバとなる。本発明に係る統合型フェイズセパレータが用いられるその他の例としては、サンプル表面のコンタミネーションを最小とするためにＵＨＶが必要とされる、オージェ電子分光計（ＡＥＳ）、動的二次イオン質量分析計（ＤＳＩＭＳ）、及び低エネルギー電子線回折（ＬＥＥＤ）顕微鏡等の表面分析器具があげられる。当然のことながら、これらの実施例は例示的なものにすぎず、他のシステム及び環境においても本発明の使用が有益となる可能性もある。
【００１６】
上述した内容は例示的なものであり、本発明の、特にサイズ、形状、構成要素の配置に変更を加えたものも、添付の請求項に記載されている発明の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【図１】
従来型のフェイズセパレータを示す、ＵＨＶシステムの断面図である。
【図２】
統合型のフェイズセパレータを備えたＵＨＶシステムを示す、本発明の第一好適実施例の断面図である。
【図３】
「シャワーヘッド」を示す、本発明の別好適実施例の断面図である。
【図４】
「シャワーヘッド」を示す図３の一部分の断面図である。
【図５】
図３の実施例の平面図である。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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2004533910.tif 000015
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004533910.tif 000016
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【国際調査報告】
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2004533910.tif 000029
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