(57)【要約】本発明は、ポリマーゲルなどの高吸収剤材料（９）の膨張挙動および膨張動力学を測定する方法であって、所定容量の乾燥高吸収剤材料（９）を測定容器（７）に導入し、前記測定容器（７）内を移動可能な要素（４）によって前記高吸収剤材料（９）に圧力（１２）を加える方法に関する。チャンバ（１４）を画定し、測定容器（７）内部をガイドされ、高さ目盛（６）が施されたチューブ（４）の高さにおける変化の非接触検出によって、チャンバ（１４）内での高吸収剤材料（９）の膨張を連続的に検出する。
2004513362.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料（９）の膨張性および膨張動力学を測定する方法において、所定容量の乾燥高吸収剤材料（９）を測定容器（７）に導入する段階；前記測定容器（７）内の可動要素（４）を用いて、前記高吸収剤材料（９）に抑制力（１２）を加える段階；ならびに連続的でチャンバ（１４）内での前記高吸収剤材料（９）の非接触での膨張捕捉を、前記チャンバ（１４）を画定し、ガイド（７）を移動し、高さスケール（６）が施してあるピストン（４）の高さ変化を求めることで行う段階を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記ピストン（４）が上昇する高さを、前記ピストン（４）上の前記スケール（６）に対する対比を提供する背景領域（１、２７）によって光学的に捕捉する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ピストン（４）上の前記スケール（６）の先端に相当するピクセル座標が、較正によって前記高吸収剤材料（９）の膨張高さに変換可能である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記高吸収剤材料（９）に作用する前記抑制力（１２）を、前記ピストン（４）の寸法設計によって調節可能である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
粒径１００μｍ〜１ｍｍの粒子状高吸収剤材料を、前記測定容器（７）内に保持し、篩ファブリック（１３）を介して溶液（１７）と接触させる請求項１に記載の方法。
【請求項６】
粒径４００μｍ〜７００μｍの粒子状高吸収剤材料を、前記測定容器（７）内に保持し、篩ファブリック（１３）を介して溶液（１７）と接触させる請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記スケール（６）の前記上昇高さの前記捕捉を、前記高吸収剤材料（９）の導電率の測定によって行う請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記スケール（６）の前記上昇高さの前記捕捉を、前記高吸収剤材料（９）の容量の測定によって行う請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記測定容器（７）の前記チャンバ（１４）に収容された前記高吸収剤材料（９）の前記膨張動力学の前記測定を、時間間隔Δｔ（１６）にわたる連続非接触測定によって行い、その時間間隔にわたって対比背景（１、２７）に対して膨張動力学曲線（２５、２６）を得る請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さの前記非接触捕捉を、共通貯留部（２８）に浸漬され、前記共通貯留部（２８）を介して溶液（１７）と同時に連動可能な複数の（２９．１〜２９．１２）並列連結測定容器（７）で同時に行う請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記ピストン（４）の前記上昇高さの前記捕捉を、前記複数（２９．１〜２９．１２）の前記ピストン（４）上の全てのスケール（６）の幅にわたって延びる背景領域（２７）と対比して行う請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記複数（２９．１〜２９．１２）の前記測定容器（７）を、並列および／または前後および／または全体もしくは部分的に重ねて配置する請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記複数（２９．１〜２９．１２）のピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さの前記非接触捕捉を、光学装置（２０）によって交互測定平面（３２、３３、３４、３５）で行う請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記測定容器（７）における前記ピストン（４）が、前記高吸収剤材料（９）に対して＞５０Ｐａの圧力を発生する請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記光学装置（２０）が連続的に、前記対比背景領域（１、２７）に対する前記ピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さを時間との関数として捕捉し、その捕捉値を前記可動配置光学装置（２０）の下の自動コンピュータ制御のさらなる処理システムに送る請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料（９）の膨張性を測定する装置において、所定容量の乾燥高吸収剤材料（９）を測定容器（７）に導入する段階；前記測定容器（７）内の可動要素（４）を用いて、前記高吸収剤材料（９）に抑制力（１２）を加える段階を有し；前記高吸収剤材料（９）が、いずれも金属製である前記測定容器（７）およびその容器中の可動ピストン（４）によって画定されているチャンバ（１４）に収容されており；前記チャンバ（１４）が篩（１３）およびフリット（１６）を介して溶液（１７）と常時連通していることを特徴とする装置。
【請求項１７】
前記可動ピストン（４）に、それの上側端面（５）の領域にスケール（６）が設けられている請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記測定容器（７）が、複数（２９．１〜２９．１２）個で、共通背景領域（２７）の前に配置されている請求項１６に記載の装置。
【請求項１９】
前記複数（２９．１〜２９．１２）の測定容器（７）が共通貯留部（２８）に浸漬されている請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
交互測定平面（３２、３３、３４、３５）に配置され、上昇高さを測定するための可動ピストン（４）を有する複数（２９．１〜２９．１２）の測定容器（７）が、それぞれ前記測定平面（３２、３３、３４、３５）との対比を行い、可動光学装置（２０）によって走査される背景領域（２７）に割り当てられている請求項１６に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、ポリマーゲル、特にアクリル酸、アクリル酸の塩およびアクリル酸エステルから形成される軽度架橋ポリマーゲルの荷重下での膨張性を測定する方法および装置に関する。
【０００２】
発明の背景
好ましくはアクリル酸、アクリル酸の塩、アクリル酸エステルおよび二官能性架橋剤から製造される軽度架橋ポリマーゲルは、それ自体の重量の複数倍（代表的には、それ自体の重量の１００倍まで）の水または塩含有流体を浸透圧によって吸水、吸収またはゲル化することができる。その高吸収剤ゲルの非常に重要な特性は、加圧下であっても吸収された流体を保持するという点である。高吸収剤ポリマーゲルの主要用途は、衛生製品、例えば幼児用おむつまたは成人用失禁おむつにおけるものである。そのおむつは、必須成分として高吸収剤ポリマーゲルを含む。重要な製品特性は、自由膨張能力（ＦＳＣ）、遠心保持能力（ＣＲＣ）および荷重下吸収力（ＡＵＬ）であり、吸収速度でもある。
【０００３】
吸収特性、特にＦＳＣおよびＣＲＣは現在、ティーバッグ法によって測定される。それについては、一定量のポリマーゲルをティーバッグに秤取し、次にティーバッグを閉じ、０．９％塩化ナトリウム溶液に２０分間浸漬する。次にティーバッグを再秤量する。使用ポリマーゲルの量に基づいた、吸収された塩溶液の重量をＦＳＣと称する。ティーバッグを浸漬後に約２５０ｇで３分間遠心し、秤量した場合、この第２の秤量操作でＣＲＣが得られる。
【０００４】
荷重下でのポリマーゲルの吸収力に関しては、欧州特許出願公開第０３３９４６１Ａ１号明細書に荷重下でのゲルの吸収力の測定方法が開示されている。欧州特許出願公開第０３３９４６１Ａ１号明細書は、圧力に抗して膨張する能力を有するゲルを含む吸収剤製品に関する。繊維および高吸収剤材料の多孔質マトリクスを構成する吸収剤材料は、その多孔質マトリクスの繊維間空間に高吸収剤材料を収容している。高吸収剤材料は、それが高吸収剤材料の少なくとも５０％が湿った時にマトリクスの孔径中央値より大きい径を有する個別の粒子の形態である場合に、一定の加えられた抑制力下で、高吸収剤材料１ｇ当たり生理食塩水約２４ｍＬを吸収する能力を示す。
【０００５】
多孔質マトリクスにおけるゲルの吸収力は、欧州特許出願公開第０３３９４６１Ａ１号明細書において、下記の方法によって測定される。
【０００６】
多孔質プレート内に末端を有する複数の開口を有する多孔質プレートを持った吸収力試験装置を用いる。個々の開口は、吸収試験装置貯留部と共通ラインで連通しており、その貯留部は電子天秤上に置かれている。その天秤を用いて、生じるハイドロコロイド粒子への流体の流れを測定する。コロイド粒子は、メッシュに関して同心であり、底部が挿入されている特殊な容器に入っている。プレキシグラス（Ｐｌｅｘｉｇｌａｓｓ）ピストンを容器に挿入し、１００ｇ分銅とともに秤量する。この加えられた抑制力を用いて、例えば幼児用おむつに加わる抑制荷重のシミュレーションを行う。予め選択された顆粒を、荷重下吸収力試験用の高吸収剤として利用し、容器に入れてから、プレキシグラスピストンおよびそれが有する分銅を容器に挿入する。
【０００７】
開口上での望ましくない蒸発をなくし、飽和しうるように、開口上のメッシュ構造物上に濾紙を乗せることで試験を開始する。高吸収剤ゲル粒子約０．１６ｇを容器の底面に配置し、上に分銅が乗ったピストンを有する充填容器を濾紙上に乗せる。流体取込量を手動で測定する。そうして得られた測定値を２回チェックして、見かけの値および擬似測定値に関して、得られた値を調べる。
【０００８】
欧州特許出願公開第０３３９４６１Ａ１号明細書によって代表される先行技術の欠点は特に、ポリマーおよび塩溶液の秤量および添加、濾紙の除去および添加ならびに膨張ゲルの秤量などの多くの操作を実質的に手動で行わなければならないことから、記載の試験方法では担当人員の負担が大きいという点である。さらに測定結果は変動することから、複数回の測定を行い、後に平均を求める必要がある。このことはいずれも、高サンプルスループットに不利な影響を与える。さらに記述の方法では、膨張動力学を確認することはできない。
【０００９】
本発明の目的は、荷重下吸収力だけでなく膨張動力学についても非接触で測定する方法を提供することにある。
【００１０】
発明の概要
本発明者らは、この目的が、例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料の膨張性および膨張動力学を測定する方法において、所定容量の乾燥高吸収剤材料を測定容器に導入する段階；前記測定容器内の可動要素を用いて、前記高吸収剤材料に抑制力を加える段階；ならびに連続的でチャンバ内での前記高吸収剤材料の非接触での膨張捕捉（把握）を、前記チャンバを画定し、ガイドを移動し、高さスケールが施してあるピストンの高さ変化を求めることで行う段階を有することを特徴とする方法によって達成されることを見出した。
【００１１】
発明の説明
本発明による提案の方法によって、膨張時における連続測定によって、例えばＣＣＤ光学装置を介して、膨張プロセスの動力学を記録することが可能となる。好ましくは、経費を要する手動操作がごくわずかであることから、測定における人的要素、すなわち高さの不正確な読み取りとそれに伴う相当する測定の正確さの低下が排除される自動コンピュータ制御測定を行う。本発明による提案の方法により、その方法を並行実施することで、サンプルスループットが高くなる。効果的には、複数の（例えば１０００個以下、特に好ましくは１００個以下）チューブを、並列におよび／または前後におよび／または全体もしくは部分的に重ねて配置して、１以上の（例えば光学的）観察装置を用いて、複数の測定容器でのピストン上昇の高さを同時に捕捉できるようにすることができる。サンプルスループットが高いことで、多くのサンプルならびにパラメータの制御下またはランダムな変動、例えば化学組成、重合プロセス、イオン強度、ｐＨおよび中和程度の変動が関与する複雑な測定を、非常に短時間で行うことができる。従って、本発明による提案の方法によって、より迅速かつ低コストの製品開発が行われる。
【００１２】
本発明の基礎となる概念のさらなる詳細においては、スケールを施した測定ピストンの上昇高さの非接触測定値を、ピストン上の選択されたスケールに対する対比を提供する背景領域の前で光学的に捕捉することができる。光学的捕捉によって、測定を行うことができる自由に前選択可能な時間間隔が可能となることで、ほぼ連続的な膨張動力学曲線を記録することができる。
【００１３】
本発明による提案の方法の好ましいさらなる発展形態では、前記ピストン上の前記スケールの先端に相当するピクセル座標が、較正を介して前記高吸収剤材料の膨張高さに変換可能である。ピストンの上昇高さを反映するピクセル座標と測定される特定の高吸収剤材料の膨張高さとの間の関係を、特徴的な線で表すことができる。
【００１４】
本発明の方法においては、ピストンおよびピストン材料の好適な寸法決定を行うことで、測定容器中の高吸収剤材料に作用する抑制力を変動させることができる。高吸収剤材料に作用する抑制力の簡便な再現性を確保するとともに、この実施形態では、各場合で作用する抑制力を変動させる、さらには各種試験サイクルに適合させる非常に簡便な方法が提供される。
【００１５】
好ましくは、粒径が１００μｍ〜１ｍｍ、特に好ましくは粒径が４００μｍ〜７００μｍである粒子状高吸収剤材料を測定容器に導入し、測定容器の底面に設けられた篩ファブリックによって、測定容器の下方のガラスフリット領域が浸漬されている貯留部中の生理食塩水溶液と、粒子状高吸収剤材料が常に接触した状態とする。
【００１６】
光学装置によって、例えばＣＣＤカメラを用いることで、ピストン上のスケールの上昇高さを非接触で捕捉するだけでなく、ピストン上のスケールの上昇高さは、高吸収剤材料の導電率を測定することで捕捉することができる。高吸収剤材料の導電率だけでなく、高吸収剤材料の容量を用いて、高吸収剤材料の膨張性または膨張動力学を確認することができる。さらに、高吸収剤材料の膨張挙動および膨張動力学は、高吸収剤材料の機械的撓みを測定することで知ることができる。
【００１７】
本発明の方法は、時間間隔Δｔにわたる連続的な非接触測定によって、測定容器のチャンバに収納された高吸収剤材料の膨張動力学を非接触で測定する光学的方法を提供する。この時間間隔中、評価対象の高吸収剤材料粒子の部分に相当する膨張動力学を、自由に前選択可能な時間点で、例えばＰＣ画面またはその他の媒体などの表示面に連続的にプロットすることができる。
【００１８】
本発明による提案の方法を用いる特に経済的な手法では、ピストン上の前記スケールの前記上昇高さの前記非接触捕捉を、共通貯留部に浸漬し、前記共通貯留部を介して生理食塩水に同時に連通させることができる並行連結された複数の測定容器で同時に行う。測定容器の共通貯留部への同時浸漬によって、測定容器に収容された特定の粒子状高吸収剤材料の膨張プロセスが同時に開始される。好ましい実施形態では、並列配置での複数のチューブ形状測定容器を、全ての測定容器の横方向膨張に相当し、ピストン上のスケールと良好な対比を提供する、背景領域と組み合わせることができる。非接触捕捉装置、例えば光学ＣＣＤカメラは、並列に収容された個々の測定容器の幅全体に広がる全背景表面を走査できるように移動可能である。前記複数の測定容器は、測定装置を収容するのに使用可能な空間の幾何形状に応じて、並列および／または前後および／または全体もしくは部分的に重ねて配置することができる。
【００１９】
例えば、前記複数のピストン上の前記スケールの前記上昇高さの非接触捕捉は、可動光学装置によって、前後または重ねて配置された交互（ｓｔａｇｇｅｒｅｄ）配置測定平面で行うことができる。好ましくは、前記測定容器における前記垂直方向可動ピストンにより、前記高吸収剤材料上で＞５０Ｐａの圧力が生じる。
【００２０】
可動光学装置、例えばＣＣＤ光学装置を用いて、対比用背景領域の前でピストン上のスケールの上昇高さを時間の関数として連続的に捕捉する本発明の方法は好ましくは、この可動配置光学装置の下にて、自動コンピュータ支援評価システムで実施することができる。光学捕捉系下の評価システムを用いて、特に興味深い遷移領域などで膨張した各種スケールでの各種パラメータ化を反映する膨張動力学を表すことができる。
【００２１】
本発明はさらに、例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料の膨張性または膨張動力学を測定する装置において、所定容量の前記乾燥高吸収剤材料を測定容器に導入する段階；前記測定容器内で可動要素を用いて、前記高吸収剤材料に抑制力を加える段階を有し；前記高吸収剤材料が前記測定容器のチャンバに収容されており、測定容器中で可動ピストンによって抑制力を受け；ピストンおよび測定容器が金属で構築されており；前記チャンバが篩およびフリットを介して生理食塩水と連通していることを特徴とする装置を提供する。
【００２２】
本発明によって構成される装置が提供する長所は特には、オペレータ効果には依存せずに再現性良く高吸収剤材料の膨張を測定することが可能である点、ならびに測定容器内で可動式に誘導されるピストンによって、膨張特性または膨張動力学を測定する高吸収剤材料に対して所定の抑制力を加えることができるという点である。測定容器およびピストンを金属で構成することで、ピストンとチューブの間に捕捉されてピストンの膨張に基づく動きを中断または完全に停止させる可能性がある互いに対して可動の二つの構成要素の望ましくない静電気蓄積が防止される。
【００２３】
可動ピストンの好ましい実施形態は、上側端面の領域にスケールが設けられた金属材料製である。可動ピストンの上側端面上のスケールによって、ピストン、特にスケールと対比される背景領域前での、ピストンの上昇高さ測定が容易になる。本発明によって提案される装置の好ましい実施形態において、測定容器は、全ての測定容器に共通であって、測定容器に関して固定されているか可動であることができる光学装置によって走査される対比背景領域の前で、複数の並列配置された個々の測定容器として配置することができる。並列配置された全ての測定容器での膨張を同時に開始させるため、個々の測定容器には、全ての測定容器に共通であって、好ましくは生理食塩水を収容する貯留部が底面に設けられている。サンプルスループットを高速化し、複数の高吸収剤材料サンプルを並列で処理するため、複数の測定容器を交互配置測定平面に配置することができ、その場合に複数の測定容器の可動ピストンは、ピストンの上昇高さを測定するという目的のために、それぞれが一つの測定平面に割り当てられる対比用背景領域の前に配置され、一つの測定平面に相当する対比背景領域は可動光学装置によって全体が走査可能である。
【００２４】
以下、図面を参照しながら、本発明をより詳細に説明する。
【００２５】
図１は、スケールを有し、底部端面とともにチャンバを画定する可動ピストンを有する測定容器の構成を示す図である。
【００２６】
図２は、異なる粒径の高吸収剤材料の２種類の篩分け部分について記録された膨張動力学を示す図である。
【００２７】
図３は、並列で収容されており、生理食塩水が入った共通貯留部から連動したピストンの配置を示す図である。
【００２８】
図４は、光学装置を用いて金属ピストンの膨張を測定することで、高吸収剤材料の膨張性を非接触的に測定するための交互測定配置を示す図である。
【００２９】
図１による描写は、スケールが設けられ、底部端面が測定チャンバを画定する可動ピストンを有する測定容器の構成を詳細に示すものである。
【００３０】
図１の表示によれば、チューブ形状の測定容器７は背後に設けられた対比背景領域１を有することができる。対比背景領域１は、横方向幅延長部２および垂直方向高さ延長部３を有し、チューブ形状測定容器７の背後の平面を形成している。
【００３１】
本発明によって提案される装置は、さらなる好適な光源を有することで、環境の影響とは独立して測定に好適な光照射を提供できるようにすることができる。対比背景領域１は、前記光源とともに、室内光、日光などの環境の影響から独立した、光学装置によって至適な条件を作り出すという目的を有する。
【００３２】
チューブ形状測定容器７は好ましくは、金属材料製であり、内部に同様に金属材料で作製されたピストン４を収容している。金属ピストン４の上側端面５の領域の上端には、背景領域１と対比されるような色でスケール６が施されている。本発明によって構成される装置を図示した実施形態では、スケール６は金属製ピストン４の上端にリング形状の付属部を形成している。金属材料からチューブ形状測定容器７およびピストン４を作製することで、高吸収剤材料９のゲル粒子がピストン４と測定容器７の内表面との間に捕捉されて、周囲の測定容器７に対するピストン４の膨張による移動を妨害または完全に防止するという現象を起こし得る望ましくない静電荷の蓄積を回避することができる。
【００３３】
ピストン４の底部端面１０は、測定容器７の内表面によって形成されるチャンバ１４を画定している。チャンバ１４の底部は、篩ファブリック１３によって形成されている。篩ファブリック１３は、溶液１７によって囲まれたフィルター挿入物１５の上に位置している。フィルター挿入物１５の下にはガラスフリット１６があって、測定チャンバ１４に収容された量の高吸収剤材料９が、貯留部１９に収容された生理食塩水と常に接触するようにしている。これによって、チャンバ１４内での高吸収剤材料９の連続膨張プロセスが確実なものとなる。参照符号１８は、容器１９に収容された溶液１７の表面を示す。
【００３４】
ピストン４に用いられる幾何形状および材料に応じ、参照符号１２によって示される抑制力が、チャンバ１４に収容された高吸収剤材料９の部分に生じる。抑制力１２は好ましくは、実際の作業条件を反映する値に設定する。すなわち、例えば幼児用おむつに含まれる高吸収剤材料９の一部に実際の生活で加わる抑制力をシミュレートすることができる。前記チャンバ１４は、好ましくは金属製測定容器７の内側表面１１によって側面が画定されており、金属製ピストン４の底部端面１０および篩ファブリック１３が測定容器７の底部に挿入されている。
【００３５】
圧力に対する高吸収剤材料９の膨張を測定するための図１に例示の装置は、ＣＣＤカメラの形状の非接触捕捉装置２０を伴っている。ＣＣＤカメラ２０は、連続測定を行うことができる好適なレンズ２２を有する。両方向矢印によって示したように、非接触捕捉装置２０用のスタンド２１は測定容器に対して可動である。非接触捕捉装置２０を用いて連続測定を行って、膨張プロセス中の膨張プロセスの動力学を確認することができる。例えばＣＣＤライン走査またはアレイカメラの形態をとる非接触捕捉装置２０を用いて、高コストの手動操作をわずかしか必要としない自動コンピュータ制御測定を行うことで、人為的な誤差発生源、例えば測定の正確さ低下を伴うピストン４の上昇高さの不正確な読みとりをなくすことができる。チャンバ４での高吸収剤材料９の膨張により、ピストン４が上昇する。測定容器７において垂直方向に可動となるように誘導されるピストン４の上昇により、ピストン４の上側端面５に収容され、背景領域１と対比されているスケール６の高さ変化が生じる。結果的に生じるピストン４のスケール６における高さ変化が、金属製ピストン４の画像を連続的に記録する非接触の、好ましくは光学的捕捉装置２０によって捕捉される。適切な較正によって、ピストン４の先端に相当するピクセル座標を、チャンバ１４に収容された高吸収剤材料９の膨張高さに変換することができる。それによって、膨張プロセスの動力学およびある一定の時間間隔後に存在する平衡膨張容量を確認することができる。
【００３６】
基本的な特徴が図１を参照してより詳細に示される本発明の方法によって、測定手順を並列して実施することによりサンプルスループットを十分に高めることができる。好ましくは例えば、１０００個以下の複数の、特に好ましくは１００個以下のチューブ形状測定容器７を、並列におよび／または前後におよび／または上下に配置することで、複数の測定容器７におけるピストンの上昇高さを、１以上の光学捕捉装置２０を用いて同時に捕捉することができる。本発明によって提案される方法のさらに別の利点は、水溶液または生理食塩水の貯留部１９を１個のみまたは数個設けるだけで良いことから、膨張プロセスが同時に開始されるという点である。光学捕捉装置２０の下の自動画像解析装置によって、各種抑制力１２下での個々の高吸収剤材料９の全ての上昇高さまたは上昇の動力学を確認することが可能となる。
【００３７】
好ましい手順では、例えば粒径２００μｍの粒子状高吸収剤材料９を、１回の操作で平らにすることができる複数の同一容量または異なる容量を有するスプーンを用いて導入する。その結果、チューブ形状測定容器７内のチャンバ１４にそれぞれ、同じ乾燥容量の高吸収剤材料９を供給することができる。平均を取ることで、測定の正確さを高めることができる。
【００３８】
図２による描写は、異なる粒径を有する高吸収剤材料の２つの篩画分の２つの動力学例を示すものである。
【００３９】
図２による描写では、参照符号２３は測定容器７における垂直方向可動ピストン４でのスケール６の上昇高さを表す。参照符号２４は、この場合は例として軌跡２５および２６として描いた膨張動力学を任意に前選択可能な時間間隔で記録することができる時間軸を示すものである。参照符号２５は例えば、約１時間の時間間隔にわたって記録される４００〜５００μｍの粒径を有する篩画分の膨張動力学を示すものである。それとは対照的に参照符号２６は、わずか２００〜３００μｍという相対的に小さい粒径を有する第２の篩画分の膨張動力学を示すものである。２つの動力学曲線の比較から、２つの篩画分の膨張動力学２５および２６により、膨張プロセス開始時に金属製ピストン４上のスケール６の急速な上昇が生じるが、膨張動力学曲線２５および２６は膨張が続くに連れて漸近的に最大値に近づくことがわかる。参照符号２６による膨張動力学における上昇高さは、１０分後にはそれの最大値に達しており、測定期間においてその最大値はそれ以上変化しないが、高吸収剤材料の相対的に小さい粒子の第１の篩画分に相当する参照符号２５による膨張動力学の場合には、ピストン４の上昇高さがさらにごくわずかな漸近的増加を示している。
【００４０】
個々のデータ点は例えば、対比背景領域１でのピクセル座標としてプロットすることで、個々のピストン４の膨張動力学または上昇高さの軌跡を、抑制力設定１２および使用される高吸収剤材料９の関数として直接得ることができる。
【００４１】
図３による描写は、並列で収容され、生理食塩水の入った共通貯留部によって連動し得るピストンの配置を示すものである。
【００４２】
この方法の構成にはやはり、非接触捕捉装置２０として、スタンド２１が両方向矢印の方向に可動であるＣＣＤカメラが含まれる。ただし、好適な被写界深度を有する光学装置と組み合わせた固定スタンド２１を有することで、全てのピストン４の幅にわたって広がる背景領域２７の横方向幅全体の延長を可能とすることも想到される。
【００４３】
図１による個々の測定装置の描写とは対照的に、図３による配置は並列に配置された複数の測定容器７（２９．１〜２９．１２）を有する。各測定容器７は好ましくは、上側端面５の領域に背景領域２７との対比を提供するように構成されたスケール６が設けられている金属製ピストン４を有する。全ての測定容器７の下面にはガラスフリット１６があって、複数の測定容器（２９．１〜２９．１２）の個々の測定容器７のチャンバ１４に収容された高吸収剤材料９の部分が、全ての測定容器に共通である貯留部２８に入っている溶液媒体ストックと常に連通するようにする。これによって、複数の個々の測定容器（２９．１〜２９．１２）のチャンバにそれぞれ収容されている高吸収剤材料の部分の膨張が同時に開始される。
【００４４】
図４による描写はさらに詳細に、測定配列の対比背景領域を走査する可動光学装置による高吸収剤材料の膨張性または膨張動力学の非接触測定のための交互配置測定配列を示してある。図３による描写と同様に、好ましくはＣＣＤカメラの形態をとる非接触捕捉装置２０がある。ＣＣＤカメラ２０のスタンド２１は、背景領域２７に対して平行に移動させることができる。この例では、非接触の光学捕捉装置２０は、焦点距離を個々の背景領域２７の位置に適合させることができるレンズ２２を収容している。ここで図示した配列では、複数の個々のピストン（２９．１〜２９．１２）が共通溶液貯留部２８を介して連動し得るピストンの交互配列がある。複数の個々の測定容器７（２９．１〜２９．１２）はそれぞれ、測定配列の幅を横断して延びる対比背景領域２７に割り当てられている。生理食塩水媒体の入った個々の貯留部２８は部分的に重なって配置されていることで、交互測定配列となっている。図４に描いた例示的な実施形態は例えば、単一の非接触捕捉装置を介して評価可能な連続して結合した４つの測定平面３２、３３、３４および３５を有していることで、図３の場合と比較してサンプルスループットが４倍に上昇する。ここで図４に示した配列の場合、光学非接触捕捉装置２０の光学装置２２を、画像平面に、従って個々のピストンの上昇高さを示すピクセル座標にはっきりと焦点合わせできるようにするだけで良い。個々の測定平面の交互配列は、測定平面位置に相当する背景領域２７に割り当てられるのが、各測定平面３２、３３、３４および３５における個々の複数の測定容器（２９．１〜２９．１２）のみではないようにするものである。本発明により提案される方法および本発明によって構成される装置は、工程の並列化によってサンプルスループットを高めるものである。例えば図４による描写では、５０個の個々の測定容器を単一の非接触光学捕捉装置２０によって評価することができる。本発明によって提案される方法は、測定の再現性を飛躍的に高めながら、同時に手動操作を減らすものである。サンプルスループットが高いことで、例えば化学組成、重合プロセス、イオン強度、ｐＨおよび中和程度などのパラメータの制御下またはランダムな変動を有する多くのサンプルが関与する複雑な測定を、非常に短い期間内で行うことができる。かなりの経費節減が得られ、しかも一連の測定が高速化される。
【００４５】
図１による個々の測定容器７を用いる個々の測定は、次のように行われる。容量７０μＬを有する測定スプーンにアクアリック・カル（ＡｑｕａｌｉｃＣａｌ）４００高吸収剤顆粒を入れ、平らとして、４０ｍｇ±３％の開始重量とする。それをチューブ形状測定容器に入れる。次に、重量３９．６ｇで４９００パスカルの圧力を発生するピストン４を挿入する。平行測定配列の全てのシリンダーがそうして準備されたら、貯留部１９および２８を等張塩化ナトリウム溶液で満たして、液体表面１８をフィルター要素１５の上側縁部に到達させる。その後、全てのチューブ形状測定容器７をフィルター要素１５の上面に乗せ、同時に測定を開始する。次に、チャンバ１４に収容された高吸収剤材料９の液体採取物について、コンピュータプログラムにピストン４上のスケール６の上昇高さを測定させることで、光学捕捉装置２０を介して連続的に測定を行う。その上昇高さを、特徴的な線関係によって、荷重下吸収力および膨張動力学に関して検討すべき相当する高吸収剤材料９の液体吸収力に変換することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
スケールを有し、底部端面とともにチャンバを画定する可動ピストンを有する測定容器の構成を示す図である。
【図２】
異なる粒径の高吸収剤材料の２種類の篩分け部分について記録された膨張動力学を示す図である。
【図３】
並列で収容されており、生理食塩水が入った共通貯留部から連動したピストンの配置を示す図である。
【図４】
光学装置を用いて金属ピストンの膨張を測定することで、高吸収剤材料の膨張性を非接触的に測定するための交互測定配置を示す図である。
【符号の説明】
１　　　背景領域
２　　　横方向延長部
３　　　垂直方向延長部
４　　　ピストン
５　　　上側ピストン端面
６　　　スケール
７　　　測定容器
８　　　導路上側縁部
９　　　高吸収剤材料
１０　　　底部端面
１１　　　シリンダー壁
１２　　　抑制力
１３　　　篩ファブリック
１４　　　チャンバ
１５　　　フィルター要素
１６　　　ガラスフリット
１７　　　溶液
１８　　　液体レベル
１９　　　貯留部
２０　　　捕捉装置
２１　　　スタンド
２２　　　レンズ
２３　　　ピストンスケール上昇高さ
２４　　　時間軸
２５　　　第１の篩画分の膨張動力学
２６　　　第２の篩画分の膨張動力学
２７　　　連続背景領域
２８　　　共通溶液貯留部
２９．１　　　測定容器
２９．２　　　測定容器
２９．３　　　測定容器
２９．４　　　測定容器
２９．５　　　測定容器
２９．６　　　測定容器
２９．７　　　測定容器
２９．８　　　測定容器
２９．９　　　測定容器
２９．１０　　　測定容器
２９．１１　　　測定容器
２９．１２　　　測定容器
３０　　　交互配列のピストン
３１　　　交互配列の背景領域
３２　　　第１の測定平面
３３　　　第２の測定平面
３４　　　第３の測定平面
３５　　　第４の測定平面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年12月6日(2002.12.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料（９）の膨張性および膨張動力学を測定する方法において、所定容量の乾燥高吸収剤材料（９）を測定容器（７）に導入する段階；前記測定容器（７）内の可動要素（４）を用いて、前記高吸収剤材料（９）に抑制力（１２）を加える段階；ならびに前記チャンバ（１４）を画定し、ガイド（７）内を移動し、高さスケール（６）が施してあるピストン（４）の高さ変化を、膨張動力学曲線を測定するための背景領域（１、２７）の前で、光学的に捕捉することによって、チャンバ（１４）内での前記高吸収剤材料（９）の膨張を連続的に捕捉する段階を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記ピストン（４）が上昇する高さを、前記ピストン（４）上の前記高さスケール（６）に対する対比を提供する背景領域（１、２７）によって光学的に捕捉する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ピストン（４）上の前記高さスケール（６）の先端に相当するピクセル座標が、較正によって前記高吸収剤材料（９）の膨張高さに変換可能である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記高吸収剤材料（９）に作用する前記抑制力（１２）が、前記ピストン（４）の寸法設計によって調節可能である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
粒径１００μｍ〜１ｍｍの粒子状高吸収剤材料（９）を、前記測定容器（７）内に保持し、篩ファブリック（１３）を介して溶液（１７）と接触させる請求項１に記載の方法。
【請求項６】
粒径４００μｍ〜７００μｍの粒子状高吸収剤材料（９）を、前記測定容器（７）内に保持し、篩ファブリック（１３）を介して溶液（１７）と接触させる請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記測定容器（７）の前記チャンバ（１４）に収容された前記高吸収剤材料（９）の前記膨張動力学の前記測定を、時間間隔Δｔ（１６）にわたる連続非接触測定によって行い、その時間間隔にわたって対比背景（１、２７）に対して膨張動力学曲線（２５、２６）を得る請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記ピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さの前記非接触捕捉を、共通貯留部（２８）に浸漬され、前記共通貯留部（２８）を介して溶液（１７）と同時に連動可能な複数の（２９．１〜２９．１２）並列連結測定容器（７）で同時に行う請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ピストン（４）の前記上昇高さの前記捕捉を、前記複数（２９．１〜２９．１２）の前記ピストン（４）上の全てのスケール（６）の幅にわたって延びる背景領域（２７）と対比して行う請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記複数（２９．１〜２９．１２）の前記測定容器（７）を、並列および／または前後および／または全体もしくは部分的に重ねて配置する請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記複数（２９．１〜２９．１２）のピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さの前記非接触捕捉を、光学装置（２０）によって交互配置測定平面（３２、３３、３４、３５）で行う請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記測定容器（７）における前記ピストン（４）が、前記高吸収剤材料（９）に対して＞５０Ｐａの圧力を発生する請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記光学装置（２０）が連続的に、前記対比背景領域（１、２７）に対する前記ピストン（４）上の前記スケール（６）の前記上昇高さを時間との関数として捕捉し、その捕捉値を前記可動配置光学装置（２０）の下の自動コンピュータ制御のさらなる処理システムに送る請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
所定容量の乾燥高吸収剤材料（９）を測定容器（７）に導入する段階；前記測定容器（７）内の可動要素（４）を用いて、前記高吸収剤材料（９）に抑制力（１２）を加える段階を有する請求項１に記載の方法に従い、例えばポリマーゲルなどの高吸収剤材料（９）の膨張性を測定する装置において、前記高吸収剤材料（９）が、いずれも金属製である前記測定容器（７）およびその容器中の可動ピストン（４）によって画定されているチャンバ（１４）に収容されており；前記チャンバ（１４）が篩（１３）およびフリット（１６）を介して溶液（１７）と常時連通していることを特徴とする装置。
【請求項１５】
前記可動ピストン（４）に、それの上側端面（５）の領域にスケール（６）が設けられている請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記測定容器（７）が、複数（２９．１〜２９．１２）個で、共通背景領域（２７）の前に配置されている請求項１４に記載の装置。
【請求項１７】
前記複数（２９．１〜２９．１２）の測定容器（７）が共通貯留部（２８）に浸漬されている請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
交互配置測定平面（３２、３３、３４、３５）に配置され、上昇高さを測定するための可動ピストン（４）を有する複数（２９．１〜２９．１２）の測定容器（７）が、それぞれ前記測定平面（３２、３３、３４、３５）との対比を行い、可動光学装置（２０）によって走査される背景領域（２７）に割り当てられている請求項１４に記載の装置。
【国際調査報告】
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