(57)【要約】スパッタターゲットおよびスパッタターゲットの製造方法が記載される。その方法は、バルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；圧延加工物を得るためにそのスパッタ金属加工物を横冷間圧延すること；ならびに形づくられた加工物を得るためにその圧延加工物を冷間加工すること、の段階を含む。スパッタターゲットは少なくとも側壁において実質的に均一な粒構造および／または組織を示す。
2004536958.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのバルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；圧延加工物を得るためにそのスパッタ金属加工物を横冷間圧延すること；ならびに形づくられた加工物を得るためにその圧延加工物を冷間加工すること、の段階を含むスパッタターゲットの製造方法。
【請求項２】
横冷間圧延と冷間加工の段階の間にスパッタ金属加工物を応力開放する段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
応力開放する段階が約６００℃〜約８５０℃の温度である請求項２記載の方法。
【請求項４】
スパッタ金属加工物が横冷間圧延と冷間加工の段階の間でアニールもしくは応力開放されない請求項１記載の方法。
【請求項５】
横冷間圧延と冷間加工の段階の間にスパッタ金属加工物をアニールする段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項６】
アニールの段階が約９５０℃〜約１３００℃の温度である請求項２記載の方法。
【請求項７】
応力開放の段階が、約２時間スパッタ金属加工物を応力開放する段階を含む請求項３記載の方法。
【請求項８】
アニールの段階が、約２時間スパッタ金属加工物をアニールする段階を含む請求項６記載の方法。
【請求項９】
バルブ金属がタンタル、ニオブもしくはそれらの合金である請求項１記載の方法。
【請求項１０】
該バルブ金属が銅である請求項１記載の方法。
【請求項１１】
スパッタターゲットを得るために、形づくられた加工物を機械クリーニングする段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項１２】
スパッタ金属加工物を供給する段階が、少なくとも１つのバルブ金属を含むインゴットを平鍛造すること；その鍛造されたインゴットをスラブに切断すること；ならびにそのスラブを機械クリーニングすること、の段階を含む請求項１記載の方法。
【請求項１３】
横冷間圧延する段階が、第１の方向に多数回、そして第１の方向に垂直な第２の方向に多数回、圧延加工物としてスパッタ加工物を冷間圧延する段階を含む請求項１記載の方法。
【請求項１４】
横冷間圧延する段階が、第１の方向と第２の方向に、同じ多数回、圧延加工物としてスパッタ加工物を冷間圧延する段階を含む請求項１記載の方法。
【請求項１５】
横冷間圧延する段階が、第１の方向に多数回、スパッタ加工物を冷間圧延すること；ならびについでそして第１の方向に垂直な第２の方向に多数回、圧延加工物を冷間圧延すること、の段階を含む請求項１３記載の方法。
【請求項１６】
圧延加工物が所定の冷間圧延厚さを有する請求項１記載の方法。
【請求項１７】
所定の冷間圧延厚さが約０．２５〜約２インチ（約６ｍｍ〜約５ｃｍ）である請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
横冷間圧延の段階の前にスパッタ金属加工物をアニールする段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項１９】
横冷間圧延の段階の前にアニールする段階が約１０５０℃〜約１３００℃の温度である請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
圧延加工物を冷間加工する段階が、圧延加工物を深絞りすること、圧延加工物をスピン成形すること、圧延加工物をフロー成形すること、もしくはそれらの組み合わせ、を含む請求項１記載の方法。
【請求項２１】
圧延加工物を冷間加工する段階が、圧延加工物を深絞りしてプリフォームを形成すること、そしてついでそのプリフォームをマンドレルをおおってフロー成形すること、を含む請求項１記載の方法。
【請求項２２】
横冷間圧延の段階の前にアニールする段階が、スパッタ金属加工物を約２時間アニールする段階を含む請求項１７記載の方法。
【請求項２３】
形づくられた加工物が、圧延スパッタ金属加工物（ＳＭＷ）に関して少なくとも５０％の冷間縮小を示す請求項１記載の方法。
【請求項２４】
形づくられた加工物の側壁が、圧延加工物に関して５０％未満の冷間縮小を示す請求項１記載の方法。
【請求項２５】
形づくられた加工物が、円筒形もしくはカップ形状である請求項１記載の方法。
【請求項２６】
圧延加工物を冷間加工する段階が、圧延加工物を深絞りすること、もしくは圧延加工物をスピン成形すること、もしくはその両方、を含む請求項１記載の方法。
【請求項２７】
冷間加工する段階の後に、形づくられた加工物を応力開放する段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項２８】
冷間加工する段階の後に、形づくられた加工物をアニールする段階をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項２９】
冷間加工する段階の後に応力開放する段階が、約６００℃〜約８５０℃の温度で行なわれる請求項２７記載の方法。
【請求項３０】
冷間加工する段階の後にアニールする段階が、約９００℃〜約１３００℃の温度で行なわれる請求項２７記載の方法。
【請求項３１】
スパッタターゲットが、カップ形状もしくは円筒形であり、高さ約１０．５インチ（約２７ｃｍ）、内径約９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）、外径約９．５０インチ（約２４．１ｃｍ）および側壁約０．２５インチ（約０．６ｃｍ）を有する請求項１記載の方法。
【請求項３２】
水素化バルブ金属を得るためにバルブ金属を水素化する段階を含む、請求項１記載の方法により製造されたスパッタターゲット消費物からバルブ金属を回収する方法。
【請求項３３】
水素化バルブ金属粉末を得るために水素化バルブ金属を粉砕すること；水素化されていない金属殻から水素化バルブ金属を分離すること；脱ガス水素化バルブ金属粉末を得るために水素化バルブ金属粉末を脱ガスすること；ならびにバルブ金属インゴットを得るために脱ガス水素化バルブ金属粉末を加工すること、の段階をさらに含む請求項３２記載の方法。
【請求項３４】
形づくられた加工物がエッジを有し、該エッジはフランジを形成するために冷間圧延に供される請求項１記載の方法。
【請求項３５】
該スパッタ金属加工物が板であり、圧延加工物を冷間加工に供する前に、第２の金属支持板がその第１の板上に結合される請求項１記載の方法。
【請求項３６】
該結合が爆発結合、機械結合、ロール結合、もしくはそれらの組み合わせである請求項３５記載の方法。
【請求項３７】
該第２の金属支持板が銅である請求項３５記載の方法。
【請求項３８】
該第２の金属支持板が該スパッタ金属加工物と異なる金属である請求項３５記載の方法。
【請求項３９】
圧延加工物の冷間加工前に、該圧延加工物から円盤状加工物を切断することをさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項４０】
請求項１記載の方法により製造されたスパッタターゲット。
【請求項４１】
請求項４０記載のスパッタターゲットを含み、そしてスパッタターゲットの側壁に結合された非スパッタ材料からなる最上部、または非スパッタ材料からなる外殻をさらに含み、そこでスパッタスターゲットは外殻もしくは両方に固着されている、スパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４２】
最上部が強い（１００）組織を有するバルブ金属基材からなる請求項４１記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４３】
バルブ金属基材がタンタルに基づく材料、ニオブに基づく材料、もしくはその両方である請求項４２記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４４】
バルブ金属基材が強い（１００）組織を有するバルブ金属もしくはその合金である請求項４２記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４５】
バルブ金属合金がタンタルおよびタングステンを含む請求項４４記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４６】
最上部が、水素化されていない材料からなる請求項４１記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４７】
外殻が、水素化されていない材料からなる請求項４１記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４８】
外殻が、アルミニウム、銅もしくはその両方を含む請求項４７記載のスパッタターゲットアセンブリー。
【請求項４９】
少なくとも１つのバルブ金属を含むターゲットであり、該ターゲットはＨＣＭデザインを有し、そして該ターゲットは、ａ）５ＡＳＴＭもしくはもっと微細な粒径；ｂ）混合（１１１）−（１００）全体組織；ｃ）粒径変動が±２ＡＳＴＭである均一な粒径；またはそれらの組み合わせ、を有するターゲット。
【請求項５０】
該ターゲットが３つの特性の少なくとも２つを有する請求項４９記載のターゲット。
【請求項５１】
該ターゲットが３つのすべての特性を有する請求項４９記載のターゲット。
【請求項５２】
該ターゲットが少なくとも部分的に再結晶化されている請求項４９記載のターゲット。
【請求項５３】
該ターゲットが少なくとも９５％再結晶化されている請求項４９記載のターゲット。
【請求項５４】
該ターゲットが完全に再結晶化されている請求項４９記載のターゲット。
【請求項５５】
特性ａ）が存在し、そして該主要（１１１）型全組織が（１００）のシャープな局在バンドを有していない請求項４９記載のターゲット。
【請求項５６】
特性ａ）が存在し、そして該粒径は約５ＡＳＴＭ〜約１３ＡＳＴＭである請求項４９記載のターゲット。
【請求項５７】
特性ａ）が存在し、そして該粒径は約５ＡＳＴＭ〜約１０ＡＳＴＭである請求項４９記載のターゲット。
【請求項５８】
特性ａ）が存在し、そして該粒径は約７ＡＳＴＭ〜約９ＡＳＴＭである請求項４９記載のターゲット。
【請求項５９】
該冷間加工が多方向の冷間加工である請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明はスパッタターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
種々のスパッタ法が基板の表面をおおって膜を形成させるために使用される。薄膜半導体デバイス上の金属膜のような堆積金属膜はマグネトロンスパッタ装置もしくは他のスパッタ法により形成され得る。マグネトロンスパッタ装置は、ガスのプラズマイオンを誘起してターゲットに衝撃を与え、ターゲット材料の表面粒子をそこから放出させ、そして基板の表面に膜もしくは層として堆積させる。従来、平面円盤もしくは四角形の形態のスパッタ源がターゲットとして使用され、そして放出された原子がウエハの上に堆積するために視野方向の軌道（ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ ｔｒａｊｅｃｔｏｒｙ）に沿って走行し、その堆積面はターゲットの浸食面に平行である。倒立るつぼもしくはカップの形状の中空カソードマグネトロン（ＨＣＭ）スパッタターゲットがターゲット材料として使用され得る。ターゲットにより規定される内部チャンバもしくはスパッタキャビティは上述のようにターゲットの内側面を浸食するプラズマを含む。中空カソードターゲットを用いるスパッタ系は物質の深く、狭い経路を充たすことができる膜を堆積することができる。ターゲットの内壁から放出されるターゲット原子が、プラズマを通過するにつれてイオン化されるとき、上述のことが達成される。ついで、磁場はイオンを物質に垂直な方向に輸送する。
【０００３】
ＤＣマグネトロンスパッタもしくは標準的なマグネトロンスパッタは、「交差」（“ｃｒｏｓｓ−ｆｉｅｌｄ”）電気的ガス放出の周知の原理を含み、非常に高い堆積速度ならびに他の高い望ましいパラメータを与える。高い堆積速度は、磁気的に高められた放出プラズマは利用できる条件下で非常に高い電力密度を可能にするという事実から得られるにすぎない。この方法により、低い圧力で高い堆積速度、そして良好な均一性および電圧範囲が可能である。さらに、グネトロンスパッタにおいてＤＣ電圧に代えてＲＦ（高周波）交流電圧を用いることが可能である。しかし、上述の方法の難点は、得られる良好な堆積均一性がターゲットの非常に不均一な浸食の代償として引き起こされることである。このように、ターゲット寿命が傷つけられる。
【０００４】
スパッタ装置および方法の例は、Ｌａｌ等のＵＳＰ５，６９３，１９７；Ｇｕｅｎｅｎｆｅｌｄｅｒ等のＵＳＰ５，９９７，６９７；Ｙｏｋｏｙａｍａ等のＵＳＰ５，８６５，９６１；Ｍａｎｌｅｙ等のＵＳＰ５，８５５，７４５；Ｉｃｈｉｈａｒａ等のＵＳＰ６，０３３，５３６；ＨｅｄｇｃｏｔｈのＵＳＰ５，５２９，６７４；Ｓｃｏｂｅｙ等のＵＳＰ５，６５６，１３８；Ｆｒａｃｈ等のＵＳＰ６，０６３，２４５；ＨｅｄｇｃｏｔｈのＵＳＰ５，４３７，７７８；Ｌｉｅｈｒ等のＵＳＰ６，０７７，４０７；ＫｉｙｏｔａのＵＳＰ５，７７０，０２５；Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ等のＵＳＰ５，１８８，７１７；Ｍｉｌｌｅｒ等のＵＳＰ５，１７１，４１５；Ｉｋｅｄａ等のＵＳＰ６，０８３，３６４；Ｐｅｎｆｏｌｄ等のＵＳＰ３，８８４，７９３；ならびにＳｕｇａｎｏのＵＳＰ５，３９３，３９８、に記載されており、これらは引用により全体をここに組入れられる。
【０００５】
タンタル中空カソードマグネトロン（ＨＣＭ）スパッタターゲットは、溶接および／または深絞りにより製造されているるつぼを用いて従来製造されている。これらの方法はカソードに冶金学的な不均一性を付与しやすく、スパッタ性能に有害に作用する。たとえば、溶接ビーズおよびその周囲の熱に作用される帯域はバルク材料とは異なる粒構造および組織を示す。このような冶金学的な不均一性はスパッタ処理を妨げるまばらな磁場を創出しうる。同様に、アニールされた、もしくは応力開放された板の深絞りもしくはスピン成形は加工物に均一に分布されていない少量の歪みを発生させ得、種々のアニール応答および／またはスパッタ浸食をもたらす。したがって、上述のように製造されるＨＣＭターゲットの難点の１つは、それらが不均一に浸食し、基板上のターゲット材料の不均一な堆積により、各タンタルＨＣＭターゲットから製造されるウエハの数が少ないことである。
【０００６】
ターゲットおよび関連する磁場を設計する際に、２つの主要な目的はターゲットの均一な浸食および基板上のターゲット材料の均一な堆積である。
【０００７】
上述の目的に向けて試みられるスパッタ法は、回転マグネットＤＣマグネトロンスパッタ、もしくはスパッタ装置で用いられる付加的固定部品、の使用を含む。第１の方法は均一な材料利用および適切な電圧範囲を同時に得るためにターゲットの表面にわたって磁場構造を移動させることにより材料利用効率の問題に向けられる。その第１の方法の例はＫｉｙｏｔａのＵＳＰ５，７７０，０２５；Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ等のＵＳＰ５，１８８，７１７；Ｍｉｌｌｅｒ等のＵＳＰ５，１７１，４１５；およびＩｋｅｄａ等のＵＳＰ６，０８３，３６４、に記載されており、これらは引用によりここにすべて組入れられる。第２の方法の例は、ＳｕｇａｎｏのＵＳＰ５，３９３，３９８に記載されており、粒子インターセプタがターゲットと基板の間に配置され、基板に均一な堆積層を生成させる。しかし、上述の方法は、それらがスパッタ装置とともに複雑な、および／または高価な装置を使用する必要性を伴うことに難点がある。
【０００８】
上述および全体のすべての特許および刊行物は引用によりすべてここに組入れられる。
発明の要約
本発明はＨＣＭターゲットのようなスパッタターゲットに関し、少なくともその側壁で実質的に均一な粒構造および組織を示すのが好適である。好ましくは、スパッタターゲット内のいかなる歪みも少なくともその側壁にわたって実質的に均一に分布されている。好ましくは、スパッタターゲットは実質的に均一なスパッタ浸食を示す。
【０００９】
さらに本発明はスパッタ材料の均一な膜を基板上に堆積させるのに適した中空カソードマグネトロンスパッタターゲットを製造する方法、ならびにその方法により製造されたスパッタターゲットに関する。本発明は異なる形状の基板上に薄膜を堆積させるのに適した異なる態様で使用され得る。本発明のターゲットは操業時に好ましくは均一に浸食し、移動部分もしくは付加的部品を必要とせず、このように簡易で、費用効果が良く、信頼性があるマグネトロンスパッタ系を提供する。
【００１０】
さらに本発明は、少なくとも１つのバルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；圧延加工物を得るためにそのスパッタ金属加工物を横冷間圧延すること；ならびに形づくられた加工物を得るためにその圧延加工物を冷間加工すること、の段階を含むスパッタターゲットの製造方法を提供する。任意には、その方法は横冷間圧延と冷間加工の段階の間にスパッタ金属加工物をアニールする段階をさらに含む。
【００１１】
さらに本発明は上述のスパッタターゲットを含むスパッタターゲットアセンブリーを、その範囲内に含み、そしてさらにスパッタターゲットの側壁に結合された非スパッタ材料もしくはスパッタ耐性材料からなる最上部、および非スパッタ材料からなる外殻の少なくとも１つを含み、そこでスパッタスターゲットは外殻もしくは両方に固着されている。
【００１２】
さらに本発明はＨＣＭターゲットのようなターゲットに関する。
【００１３】
前述の一般的説明および次の詳細な説明は例示的、そして説明的であるにすぎず、特許請求の範囲に示される本発明をさらに説明しようとするものにすぎない。添付の図面は本出願に組入れられ、一部を構成するが、本発明のいくつかの例示的な態様を示し、説明とともに本発明の原理を説明するのに役立つ。
本発明の詳細な説明
本発明はスパッタターゲットの製造方法を提供する。その方法は、バルブ金属、好ましくはタンタルもしくはニオブ、またはそれらの合金、からなるスパッタ金属加工物を提供することを含む。その後、スパッタ金属加工物は圧延加工物を得るために横冷間圧延される。ついで圧延加工物は形づくられた加工物を得るために冷間加工される。本発明によれば、スパッタ金属加工物は、横冷間圧延と冷間加工の間に任意にアニールされうる。ある態様においてこの任意のアニール段階は避けられる。
【００１４】
さらに本発明はスパッタターゲットを包含する。好ましくは、スパッタターゲットは、少なくともその側壁に一貫した、もしくは均一な粒構造および／または組織を示す。好ましくはスパッタターゲット内のいかなる歪みも少なくともターゲットの側壁にわたって実質的に均一に分布される。それによりスパッタターゲットは実質的に均一なスパッタ浸食を示すのが好適である。
【００１５】
任意には、さらに本発明は上述のスパッタターゲットを含むスパッタターゲットアセンブリーをその範囲に含み、そしてさらにスパッタターゲットの側壁に結合された非スパッタ材料からなる上部と、非スパッタ材料からなる外殻、の少なくとも１つを含む。
【００１６】
図１を参照すると、本発明により製造されるスパッタターゲットを用いるマグネトロンスパッタ装置の１態様が概略図として例示される。図１に示されるように、マグネトロンスパッタ装置１は図２の透視図に示されるようにるつぼ、すなわち伸びた中空カップ形状、の形態のスパッタターゲット３を含む。スパッタターゲット３は内壁９、外壁１１および上部１５を含む。図１において、スパッタターゲット３は示されるようなスパッタアセンブリー４を形成するために、外殻もしくはライナー２０内に配置されて示される。さらに装置１はスパッタターゲット３の内壁９により境界を定められるスパッタキャビティ７に隣接して配置される基板ホルダー６上に配置された基板５を含む。スパッタターゲット３の外壁１１に隣接して、永久磁石もしくは電磁石のような手段１３が配置され、スパッタターゲットの長軸Ｌに実質的に平行であり、そしてその内壁９に連続的な磁束線ＭＦを与える。磁束線ＭＦは、当業者に容易に理解されるように、スパッタターゲット３からグロー放電の電子を含むように物理的なトラップを創り出す。手段１３は、いかなる種類の形態であってもよく、たとえば、多数の棒磁石、多数のトロイダル磁石、もしくは図１に示されるような磁束線を発生させるための他の手段が挙げられる。図１における装置１のような装置の操作法は当業者の知識の範囲内である。アルゴン（Ａｒ）のような不活性ガスの存在下で真空チャンバ内で図１の装置で実施されるスパッタ処理はキャビティにおける不活性ガスの分子のイオン化を含む。このイオン化はプラズマもしくはイオン化不活性ガス分子を生成するためにターゲット３および基板ホルダー６にわたって電圧を印加することにより電場の効果のもとで引起される。ついでプラズマイオンはスパッタターゲット３の内壁９に衝撃を与え、原子をターゲット内表面から放出させる。ついで放出されたターゲット原子はプラズマを通って走行し、その間に放出されたターゲット原子自体の実質的部分がプラズマによりイオン化される。イオン化されると、ターゲットアニオンは外部磁場により基板表面に垂直な軌道に沿って走行するように導かれ、その後それらは基板に堆積され、その上に堆積層を形成する。本発明によれば、スパッタターゲット３は基板に関して良好な堆積均一性を与えるように形成されるが、さらに回転磁石もしくは基板のような、スパッタ装置に移動部分を使用する必要なしに、そしてスパッタ装置の１部として付加的な部品を必要としないで、実質的に均一に浸食する。必要はないが、これらの方法は本発明において使用されうる。
【００１７】
好適には本発明は、少なくともその内側壁に実質的に均一な微細構造、即ち少なくともその内壁に実質的に一貫した粒構造および組織、を有するＨＣＭアセンブリーに適したスパッタターゲットを提供する。さらに本発明は上述のスパッタターゲットを製造する方法を提供する。
【００１８】
本発明方法の１態様は図５にフローチャートの形態で示され，そこではいくつかの任意の段階が破線の矢印で示される。本発明によれば、図５に示されるように、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、もしくはそれらの合金（以下、「スパッタ金属」という）のような、バルブ金属からなるスパッタ金属加工物が段階１００で提供される。本発明のために、バルブ金属は銅（Ｃｕ）を含む。段階１００の前に、いかなる標準的な、従来の段階が使用され得、たとえば溶融および平面鍛造が挙げられる。スパッタ金属加工物を得るために、バルブ金属からなるインゴットがまず平面鍛造され、スラブに切断され、そして機械クリーニングされる。スパッタ金属加工物を得るために、スパッタ金属を平たく鍛造し、それをスラブに切断することおよび機械クリーニングすること、の段階は、従来法であり、たとえば、Ｃ． Ｐｏｋｒｏｓｓ， Ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｔｈｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ， Ｏｃｔｏｂｅｒ １９８９， ｐｐ．４６−４９； Ｊ．Ｂ． Ｃｌａｒｋ， Ｒ．Ｋ． Ｇａｒｒｅｔｔ， Ｊｒ．， Ｔ．Ｌ． Ｊｕｎｇｌｉｎｇ， ａｎｄ Ｒ．Ｉ． Ａｓｆａｈａｎｉ， Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｒｏｌｌｉｎｇ ｏｎ  ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｐｕｒｅ Ｔａｎｔａｌｕｍ，
Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２３Ａ， ｐｐ． ２１８３−２１９１，等に記載されており、引用によりすべてここに組入れられる。
【００１９】
ついで、スパッタ金属加工物は「圧延用加工物」（”ｒｏｌｌｉｎｇ ｗｏｒｋｐｉｅｃｅ”）として使用され、圧延加工物（ｒｏｌｌｅｄ ｗｏｒｋｐｉｅｃｅ）を得るために所定の冷間圧延厚さに段階１１０で横冷間圧延される。好ましくは、所定の冷間圧延厚さは約０．２５インチ〜約１インチ以上であるが、他の厚さも容易に用いられうる。本発明における「圧延用加工物」は、第１圧延段階から横冷間圧延される連続段階による加工物をいい、そこで スパッタ金属加工物は所定の冷間圧延厚さを有する圧延（ｒｏｌｌｅｄ）加工物が製造されるまで用いられる。図４ａおよび４ｂにみられるように、横冷間圧延の段階において、圧延用加工物１９は、もう１つの、もっと薄い圧延用加工物を形成するために「Ａ」として規定されるインゴットの軸（中心線）に垂直な方向に従来の冷間圧延装置１７で圧延される。ついで、各連続圧延用加工物２１は９０度回転され、ついで所定の厚さに達するまでインゴット中心線に平行な方向に冷間圧延される。好適には冷間圧延はまず第１の方向「Ａ」に多数回実施され、ついで圧延用加工物が図４ｂにみられる圧延加工物２３を生じるための所定の厚さに達するまで、方向「Ａ」に垂直な第２の方向「Ｂ」に多数回、続けられる。好適には、「Ａ」方向の冷間圧延は約‐１．３の真歪みを与え、そして「Ｂ」方向の冷間圧延は約‐１．４の真歪みを与える。圧延用加工物の横冷間圧延は加工物を均一に硬化させ、好適なアニール応答を容易にする。Ｊ．Ｂ． Ｃｌａｒｋ， Ｒ．Ｋ． Ｇａｒｒｅｔｔ， Ｊｒ．， Ｔ．Ｌ． Ｊｕｎｇｌｉｎｇ， および Ｒ．Ｉ． Ａｓｆａｈａｎｉ， Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｒｏｌｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎＰｕｒｅ Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２３Ａ， ｐｐ． ２１８３−２１９１； およびＪ．Ｂ． Ｃｌａｒｋ， Ｒ．Ｋ． Ｇａｒｒｅｔｔ．， Ｔ．Ｌ． Ｊｕｎｇｌｉｎｇ， Ｒ．Ａ． Ｖａｄｅｒｍｅｅｒ， およびＣ．Ｌ．Ｖｏｌｄ，Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ  Ｇｒａｄｉｅｎｔｓ ｉｎ Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｍｅｔａｌｌｕｇｉｃａｌ ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２２Ａ， ｐｐ． ２０３９−２０４８ に記載されている方法が使用され得、これらは引用によりここにすべて組入れられる。
【００２０】
好適には、スパッタ金属加工物は上述の横冷間圧延の段階の前に、破線矢印で示されるように段階１０５でアニールされる。好ましくはアニールは、５×１０−４ｔｏｒｒ以上の真空下でそして、平面鍛造された圧延スラブの部分的もしくは完全再結晶化を確実にするのに十分な温度および時間で、行なわれる。好ましくは、アニール温度は約９５０℃〜約１３００℃、そして好ましくは約２時間であるが、他のアニール温度および／または時間も使用されうる。このアニールの段階は強く加工硬化された粒も再結晶化もしくは回収されうるのに有利であり、それはもっと効率的に分布された仕上げ板の次の強い冷間圧延により与える応力を可能にし、そして冷間圧延およびアニールされた板の微細構造および組織の均一性を向上させる。タンタルの処理時に使用され、そしてここで使用されうる中間アニール法は、Ｊ．Ｂ． Ｃｌａｒｋ， Ｒ，Ｋ． Ｇａｒｒｅｔｔ， Ｊｒ．， Ｔ．Ｌ． Ｊｕｎｇｌｉｎｇ， および Ｒ．Ｉ． Ａｓｆａｈａｎｉ， Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｒｏｌｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｐｕｒｅ Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２３Ａ， ＰＰ． ２１８３−２１９１； ａｎｄ Ｃ．Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ， Ｆａｃｔｏｒｓ Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔｒａｎｔａｌｕｍ， Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｅ． Ｃｈｅｎ， Ｅ． Ｌａｖｅｒｎｉａ， Ｗ． Ｅｂｉｈａｒａ， および Ｐ． Ｋｕｍａｒ（ｅｄｓ．）， Ｔｈｅ Ｍｉｎｅｒａｌｓ， Ｍｅｔａｌｓ， ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ， Ｗａｒｒｅｎｄａｂｌｅ， ＰＡ， １９９６， ｐｐ． ２０５−２１７； Ｃ．Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ， Ｄ．Ｂ． Ｓｍａｔｈｅｒｓ， および Ｄ．ｐ． Ｆｉｅｌｄ， Ａｆｆｅｃｔ  ｏｆ Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅｓ ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｊ．Ａ． Ｓｚｐｕｎａｒ（ｅｄ．）， ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｔｔａｗａ， １９９９， ｐｐ． １３５７−１３６２、に記載されており、すべては引用によりここに組む入れられる。
【００２１】
１つの態様において、横圧延段階１１０の後に、最終的な圧延加工物（ＦＲＷ）が、ＦＲＷを軟化し、そしてＦＲＷの成形性を改良するために段階１１５でアニールもしくは応力解放されうる。応力解放もしくはアニールは５×１０−４ｔｏｒｒ以上の真空下に、そしてＦＲＷの回収もしくは完全な再結晶化を確実にするのに十分な温度および時間で行なわれるのが好ましい。好適には、応力解放温度は約６００℃〜約８５０℃、そしてアニール温度は約９５０℃〜約１３００℃であるが、他の温度も使用されうる。応力解放およびアニール時間は好適には約２時間であるが、他の時間も使用されうる。横冷間圧延と冷間加工の段階間に圧延加工物をアニールするもう１つの利点は、減少した変形応力（ｆｌｏｗ ｓｔｒｅｓｓ）によって、形づくられた加工物は改良された表面仕上げを示すがこれはアニールされていない対照部分（すなわち、圧延加工物が段階１１５でアニールされていない形づくられた加工物に相当する対照部分）よりもはるかに容易に形づくられうるためである、ことにある。このように、段階１１５でのアニールは、形づくられた加工物がもとの装置製造者（ＯＥＭ）により要求されるような受容しうる表面仕上げをすでに有しうるので、段階１３０での、形作られた加工物の機械クリーニングの段階に対する要求を低減するのに有利である。
【００２２】
本発明の第２の態様において、圧延加工物は、横冷間圧延の段階の後に、そして所定のターゲット形状への冷間加工の段階の前に、アニールされない。このアニール段階の回避は成形の前に板の横圧延時に与えられる大量の冷間加工の緩和を妨げる。ＦＲＷは横圧延から与えられた冷間加工を保持するので、成形により加工物に付与された平均的な量の真歪みは、好ましくは‐０．２未満である。したがって、加工物の長さに沿う合計歪みは形づくられた加工物のアニール応答を著しく作用するようには変動せず、そして形づくられた加工物のアニールは微細な粒構造を形成させる。
【００２３】
横冷間圧延および任意の応力解放もしくはアニール（１１５）の段階の後に、加工物はブランクとして使用され、そして段階１２０でスパッタターゲットの形状に相当する所定のターゲット形状に成形される。この冷間加工の段階は、好ましくは深絞りを含み、および／または圧延加工物をスピン成形（たとえばフロー成形）して形づくられた加工物にすることを含み、その結果歪みの最小量（たとえば加工物における約‐２．５の最小歪み）が成形後に形づくられた加工物（ＳＷ）の側壁に与えられる。操作１２０時に側壁に与えられる歪みの量を制限することにより、均一でない歪みの厳しさおよび歪み勾配は好ましくは最小であり、そして最終スパッタターゲットの冶金学的特性に比較的少ない影響を有する。好適には、所定のターゲット形状は図２および３に示されるようにカップ形状もしくは円筒形に相当する。ターゲットの底部（３５）、半径（３３）、中間壁（３１）および上部壁（２９）の一般的位置が図３に示される。本発明によるスパッタターゲットの形状は、必ずしも円筒形もしくはカップ形状である必要はなく、スパッタターゲットの長軸Ｌに垂直方向の断面が必ずしも円形である必要はない。
【００２４】
本発明の方法で使用される冷間加工とは、好ましくは多方向の冷間加工であり、微細で、および／または均一な粒径および／または良好な組織のような多くの利点を好適に導く。
【００２５】
多方向の冷間加工は好ましくは、上述のフロー成形のより達成される。
【００２６】
もっと好適な態様において、横冷間圧延後に（好ましくは、横冷間圧延された材料は円盤もしくは四角形に形づくられた材料に切出すのに使用され、ついてプリフォームを形成するのに用いられる）、形づくられた加工物を得るために圧延加工物の冷間加工にはカップ形状をもつプリフォームを形成するために圧延加工物を深絞りすることにより達成されるのが好ましい。ついで、プリフォームにされた材料は、図３に示されるように典型的にはカップの形状である最終形状加工物を形成するためにマンドレルにわたってフロー成形に供されるのが好ましい。フロー成形による加工物のこの多方向の冷間加工は数多くの利点を有し、形づくられた加工物に大量のせん断歪みを与え、アニール後に、形づくられた加工物に、比較的微細で、比較的均一な粒径をもたらすことを含むが、これらに限定されない。
【００２７】
好適には、所定のターゲット形状には、破線矢印で示されるように、段階１２５で冷間加工の段階の後に、さらに応力解放、もしくはアニールされ、好ましくは応力解放に対して、約６００℃〜約８５０℃、そしてアニールに対して約９５０℃〜約１３００℃であるが、他の温度も使用されうる。応力解放もしくはアニール操作１２５には約１５分〜約２時間の好適な時間、真空もしくは不活性雰囲気で実施される。形づくられた加工物（ＳＷ）における歪みの均一化は、スパッタ金属がアニールに均一に応答するのを確実にし、完成したスパッタターゲットの少なくとも、内側壁の領域まわりの実質的に一貫した粒構造および／または組成を確実にする。形づくられた加工物はＯＥＭにより規定される寸法要求に一致するようなスパッタターゲットを生成するために段階１３０で機械クリーニングされうる。前述のようにスパッタターゲットは、形づくられた加工物がＯＥＭにより規定される表面化仕上げ要求を満足するかぎり、機械クリーニングの段階なしに形成されうる。好適な態様において、スパッタターゲットはカップ形状もしくは円筒形であり、高さ約１０．５インチ、内径約９．２５インチ、外径約９．５０インチ、および側壁厚さ約０．２５インチを有する。
【００２８】
本発明のスパッタターゲットはスパッタターゲットの１部であるフランジを有するのが好ましい。すなわち、フランジは、スパッタターゲットへの分離したフランジの溶接を排除するスパッタターゲットとして、一体すなわち同一の単一部分の１部である。フランジは所望のフランジ長さにスパッタターゲットのエッジにわたって圧延することにより形成されうる。この圧延はその部分の口で過剰のゲージ材料を利用にすることにより、または深絞りからの「ホールドダウン」を利用することにより達成されうる。たとえばターゲットのエッジは図１に示されるように数字２７により示される。
【００２９】
スパッタターゲットを製造するために本発明による方法の段階を実施することは、スパッタ時に実質的に均一に浸食し、そして基板上に均一なターゲット材料の堆積を生じさせるターゲットを有利に提供するが、同時に上述の利点を達成するためのスパッタ装置における移動部品および／または付加的部品、のような複雑で高価な部品の必要性を除去する。本発明による方法の段階を実施することにより製造されるスパッタターゲットは少なくともその内側壁のすべての領域にわたって一貫した粒構造および／または組織を示すのが好ましい。スパッタターゲット内のいかなる歪みも少なくともその側壁にわたって実質的に均一に分布されるのが好ましく、均一なアニール応答およびスパッタ浸食をもたらす。
【００３０】
１つの態様において、少なくとも１つのバルブ金属からなるターゲットは微細な粒径および／または均一な粒径を有するのが好ましい。さらに、ターゲットは均一な組織を有するのが好ましい。もっと詳しくは、少なくとも１つのバルブ金属を含有するターゲットは好ましくは５ＡＳＴＭ以上（すなわち、もっと微細な）、もっと好ましくは約５ＡＳＴＭ〜約１３ＡＳＴＭ、さらにもっと好ましくは、約５ＡＳＴＭ〜約１０ＡＳＴＭ、そして最も好ましくは、約７ＡＳＴＭ〜約９ＡＳＴＭの粒径を有する。加えて、もしくはあるいは、ターゲットは均一な粒径、たとえばターゲットにわたる粒径変動が±２ＡＳＴＭ、もしくは±１ＡＳＴＭ、もしくはそれ未満である。加えて、もしくはあるいは、ターゲットは混合（１１１）‐（１００）全体組織のような優れた組織を有し得、好ましくはシャープな、局在カした強い（１００）組織のバンドを有さない。すなわち、組織にはスパッタ表面に垂直方向の（１００）配向を有する粒が局在化した（１００）組織のグループが検出されなように分散されている。好適には、本発明のターゲットは少なくとも部分的に再結晶化されており、ターゲットの少なくとも７５％は再結晶されており、そしてもっと好ましくはターゲットの少なくとも９５％が再結晶化されており、そしてさらに好ましくは、ターゲットの少なくとも９８％は再結晶化されている。最も好ましくは、ターゲットに完全に再結晶化されている（すなわち１００％再結晶化されている）。好ましくは、ターゲットは組織および粒径に関して上述の特性の１つ、もしくはもっと多く、もしくはすべてを有する。好ましくはターゲットは上述のように、ＨＣＭデザインを有し、そして上述の構造の１つ、もしくはもっと多く、もしくはすべてを有する。
【００３１】
好適な態様において、本発明の方法は、迷走磁場か実質的に避けられ、もしくは完全に消去されるような方法にターゲットの粒を方向づける。迷走磁場は局在化した粒の最小化の結果避けられるのが好ましい。すなわち、好適な態様において、本発明は磁場の配向が同一もしくは実質的に同一であるように磁場の配列を改良する。これは磁場の配向がスパッタ材料流に平行であることを可能にし、磁場を競合もしくは妨害するのを避ける。好ましくは、これは最終ユーザーに非常に望まれる改良されたスパッタ品質および／または効率をもたらす。
【００３２】
好ましくは、本発明によれば、上述のように製造されるスパッタターゲットは図１の外殻２０のような外殻もしくはライナーに配置される。外殻はスパッタターゲットのバルブ金属より軽く、安価な材料からなり、スパッタターゲットに不必要な質量付加を回避し、したがってスパッタ真空チャンバでスパッタターゲットおよび外殻スパッタアセンブリーの搭載を比較的容易にするが、同時にコストを節約する。さらに好適に、外殻は非水素化金属のような非水素化材料からなる。非水素化金属の例は、アルミニウムもしくは銅を含むが、これらに限定されない。
【００３３】
金属ジャケットもしくは支持材（ｂａｃｋｉｎｇ）は、材料の冷間加工の前にバルブ金属板上に銅板のような金属支持板を結合することによりスパッタターゲットの１部でありうるのが好適である。たとえば金属支持板は爆発結合、機械結合、ロール結合等のような方法により結合されうる。金属支持板がバルブ金属板上に結合されると、支持材と結合された板はついで上述のように本発明の処理に供されうる。バルブ金属ターゲット上へ金属支持材もしくはジャケットを結合させる、この特定の方法はエンドユーザーにより用いられる付加的な段階を回避する。そうでないと、エンドユーザーは通常、たとえばタンタルターゲットを受領し、ついで、すでに形成されたスパッタターゲット（たとえば缶の形状のターゲット）上に銅金属ジャケットを装着しなければならず、付加的な製造および労働コストならびに時間の遅れをもたらす。スパッタターゲットの形状前にバルブ金属板の１部として支持材を形成することにより、製造コストおよび時間の遅れは大いに低減されうる。
【００３４】
外殻の機能はスパッタターゲットに構造的な完全さを付与することである。このような外殻の存在はＨＣＭの内壁に沿ってスパッタターゲット材料がたとえば０．１インチ未満のライナー厚さまでほとんど完全に消費されるのを可能にする。外殻なしには、スパッタターゲットはその構造の完全さを失わないで最小の所望の厚さに浸食され得ない。
【００３５】
外殻が非水素化材料からなるとき、使用されたスパッタターゲットからバルブ金属の回収が可能である。コンポジットＨＣＭターゲットを水素の陽圧雰囲気に約４５０℃を超える温度にさらすことにより、タンタル金属の内側ライナーは水素を吸収し、もろくなるが、非水素化材料はじん性で延性のままである。水素化バルブ金属は、振動もしくはかき取りのような機械的手段によりコンポジットＨＣＭターゲットから取り戻され得る。したがって外殻は有利には再利用でき、スパッタ材料の未使用部分は回収され、リサイクルされる。
【００３６】
本発明のもう１つの態様によれば、図３の上部１５´による例として示されるように、上部１５´はスパッタターゲット３´と区別し得、そしてスパッタ耐性材料からなる。好ましくは、部は円筒状のスパッタターゲット３´の側壁に溶接もしくは他の方法で結合され、完成したスパッタターゲットアセンブリー４´を生じる。好ましくは、上部は大きい粒径および強い（１００）組織を有するバルブ金属材料からなる。スパッタ速度は組織に依存しうる。（１００）組織を有するタンタルターゲットはスパッタに非常に耐性であるので、好適な態様によれば、上部は強い（１００）組織を有するＴａに基づく、もしくはＮｂに基づく材料からなりうる。バルブ金属基材はタンタルもしくはニオブのような商業的に純粋なバルブ金属であり得、強い（１００）組織を得るために特別に処理されており、またはそれはタンタル‐タングステン合金等のようなバルブ金属合金であってもよく、それらは次の文献に示されるような通常、強い（１００）組織を示す：  Ｃ．Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｍａｓｔｅｒｓ Ｔｈｅｓｉｓ，Ｄｒｅｘｅｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，１９９３； Ｇ．Ｔ．Ｇｒａｙ ＩＩＩ， Ｓ．Ｒ．Ｂｉｎｇｅｒｔ， Ｓ．Ｉ． Ｗｒｉｇｈｔ， および Ｓ．Ｒ．Ｃｈｅｎ， Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ａｌｌｏｙｉｎｇ  Ａｄｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ， Ｖｏｌｕｍｅ ３２２， Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９４，ｐｐ．４０７−４１２； Ｓ．Ｒ．Ｂｉｎｇｅｒｔ，および Ｍ．Ｄ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｒｏｌｌｅｄ Ｔａｎｔａｌｕｍ ａｎｄ Ｔａｎｔａｌｕｍ １０ ｗｔ．％  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ， Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ａｎｄ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｍｅｔａｌｓ ２，Ａ．Ｂｏｓｅ ａｎｄ Ｒ．Ｊ．Ｄｏｗｄｉｎｆ（ｅｄｓ，），Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ， Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ， １９９５，ｐｐ．５０１−５０８．
これらは引用により、すべてここに組入れられる。さらに上部は他のスパッタ耐性材料からなっていてもよく、当業者の知識の範囲内である。もう１つの態様によれば、上部はスパッタ耐性で、非水素化材料からなり、それは、当業者の知識の範囲内であり、上述のように使用されたスパッタターゲットからバルブ金属の回収を可能にする。スパッタターゲットに対する非スパッタ上部を供給することはスパッタターゲットの側壁への浸食を有利に制限するが、その上部内表面に沿ってスパッタ速度を低減させる。上述の利点は基板上の均一な層の堆積をさらに確実にする点で望ましい。なぜならターゲットの上部内表面から放出された原子はイオン化されないでプラズマを通過し、そして基板の方へ非垂直軌道を続ける。これらの原子はある角度をなして基板と衝突し、その経路の壁に集まり、これらの経路の底部で十分なボイドを創出す。一方、放出された側壁原子がイオン化されなくても、それはターゲットの反対側の側壁内に堆積する。このため非スパッタ材料のターゲットの上部内表面を形成することは、ある角度をなして基板の非イオン化原子による衝突を実質的に回避し、したがってその上に材料の非均一な堆積を与える。
【００３７】
本発明の１つの態様によれば、消費されたスパッタターゲットは残るバルブ金属の回収を可能にする。好ましくは、消費されたスパッタターゲットは、まず水素化段階に供され、その間にバルブ金属は水素化されて非常にもろい材料を生成し、そして水素化バルブ金属は従来の除去もしくは分離法により非水素化殻から分離される。したがって、水素化バルブ金属はバルブ金属水素化物粉末を生成するために粉砕される。ついでバルブ金属水素化物粉末は水素を除去するために約４５０℃を超える温度に真空で加熱することにより脱ガスするのが好ましく、このようにしてバルブ金属粉末を生成する。ついで、粉末はスパッタターゲットを製造するために本発明の方法によりさらに処理されうる。
例
２つの商業的に入手しうるニオブ板および２つの商業的に入手しうるタンタル板（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）が例において使用された。ニオブおよびタンタル板のそれぞれは本発明に説明されるように数回クロス圧延された。板は最初は３．５インチの厚さを有しており、クロス圧延処理により０．５００インチの厚さになった。クロス冷間圧延は、圧延が１つの方向と第１の方向に垂直な第２の方向に同一回数で行われるようになされた。０．５００×１８．０インチ径を有する円盤がそれぞれの板から切断された。プリフォームを製造するに際して、各円盤は１０００トンのプレスを用いてカップ形状を有するプリフォームに延伸された。カップ形状のプリフォームは１０００トンプレスに供された後に次の寸法を有していた：約０．５００インチの厚さを有し、高さが約６．６インチであり、壁は１°のテーパーのエッジを有していた。カップの内径は約９．３インチであった。カップの内半径は底部コーナーで約１．２インチ、外側コーナーで約１．６インチであった。仕上げ製品を製造する際に、プリフォームカップはマンドレルに置かれた。マンドレルは仕上げられる最終製品および表面の所望の径に機械加工された。ついで、プリフォームカップは下記のように所望の壁厚さおよび長さにフロー成形に供された。フロー成形操作はＤｙｎａｍｉｃ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｗｏｒｋｓで仕上げられた。
【００３８】
フロー成形後に、仕上げられた部材は所望の仕上げ寸法に機械加工された。仕上げ寸法は次のとおりであった：高さ約９．９インチ、約０．２５５インチの厚さを有し、壁は１°のテーパーのエッジを有し、内径は約９．４９インチ、内半径は底部コーナーで約１．２インチ、外半径は底部コーナーで約１．３６インチであった。ニオブの１つの試料およびタンタルの１つの試料がクロスもしくは横冷間圧延とプリフォームの形成の段階の間にアニールに供されたが、もう１つのニオブおよびタンタル試料はクロスもしくは横冷間圧延と冷間加工によるプリフォームの形成の段階の間のアニールを回避された。アニール段階はタンタルについて１０５０℃で行われ、２時間保持された。ニオブ製品についてのアニールは１１５０℃で行われ、２時間保持された。
【００３９】
各試料について、形成された仕上げ製品は最終アニールに供され、アニールされていない板から形成されたニオブについてのアニールは１１００℃で行われ、２時間保持された；アニールされた板から形成されたニオブについての最終アニールは１２５０℃で行われ、２時間保持された；アニールされていない板から形成されたタンタルについての最終アニールは１１００℃で行われ、２時間保持された；アニールされた板から形成されたタンタルについての最終アニールは１０５０℃で行われ、２時間保持された。
【００４０】
微細組織の均一性は、米国特許出願Ｎｏ．０９／６６５，８４５に記載されている試験方法を用いて各試料について得られたが、引用によりその記載はここにすべて組み入れられる。組織データの公正な比較を確実にするために、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）の生データを捕集するのに用いられたステップ差は、ＸおよびＹ方向の両方で測定された平均粒径の１／５であった。下の表に示すように、％再結晶化ならびに粒径が示される。
【００４１】
【表１】
2004536958.tif 000003
【００４２】
【表２】
2004536958.tif 000004
【００４３】
組織分析は特にアニールされた板に由来する試料について、組織の均一性の改良を示した。特に、アニールされていないＦＲＷから形成されたアニールされたスパッタターゲットはラムダに対する比較的大きな値、そしてオメガの比較的大きな値、によりあきらかなようにもっと厳しい組織結合により示されるもっと厳しい組織成分を有していた。組織の変動性はタンタルのスパッタ性能の変動性に関連することが報告されている（Ｃ．Ａ．Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｄ．Ｂ．Ｓｍａｔｈｅｒｓ，およびＤ．Ｐ．Ｆｉｅｌｄ，Ａｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅＴｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｊ．Ａ．Ｓｚｐｕｎａｒ（ｅｄ．），ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ，Ｏｔｔａｗａ，１９９９，ｐｐ．１３５７−１３６２。引用によりここに組み入れられる）。さらに、上記の結果からわかるように、成形プロセスでアニールされていない板を用いる利点は、最終アニールるつぼが比較的微細な粒径を有することである。アニールされた板を用いる利点は最終るつぼにおける組織の均一性ならびに部材の成形し易さである。さらに、アニールされたＦＲＷを用いることは
米国特許出願Ｎｏ．０９／６６５，８４５に記載されている電子後方散乱回折分析方法を用いてＴＳＬで測定されるように、図６〜９に示される粒径分布プロットから明らかなように、もっと均一な粒構造を有する。このように、各方法はエンドユーザーの所望のニーズに依存して利点を持ち、本発明はエンドユーザーの要求を満足させる種々の選択肢を提供する。
【００４４】
種々の修飾および変更が本発明の精神もしくは範囲から逸脱しないで本発明の態様になされうることは当業者に自明である。このように、本発明は請求項およびその均等物の範囲で修飾及び変更を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の方法により製造されたスパッタターゲットを用いるマグネトロンスパッタ装置の１態様を示す概略図。
【図２】
図１のスパッタターゲットの透視図。
【図３】
本発明の方法に製造されたスパッタターゲットアセンブリーの１態様を示す、図２と同様な図。
【図４ａ】
本発明の方法による横冷間圧延の段階の概略図。
【図４ｂ】
本発明の方法による横冷間圧延の段階の概略図。
【図５】
本発明の方法による方法の段階を示すフローチャート。
【図６】
実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図７】
実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図８】
実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図９】
実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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