(57)【要約】１種以上の高分子ポリオール、１種以上のアルカンジオール、１種以上の反応性アミノプラスト、及び１種以上のシリル化置換レゾルシノール〔例えば、２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノール〕を通常は溶剤に溶解した状態で含む塗料組成物を塗布することにより、ポリカーボネート薄板のような熱可塑性樹脂製品に耐候保護が施される。また、かかる塗料組成物はヒンダードアミン光安定剤を含有することもできる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分及びその未硬化反応生成物を含んでなる熱硬化性組成物。
（Ａ）１種以上の高分子ポリオール、
（Ｂ）１種以上のアルカンジオール、
（Ｃ）１種以上の反応性アミノプラスト、及び
（Ｄ）次式の１種以上のシリル化置換レゾルシノール
【化１】
2004500453.tif 000005
式中、各Ａは独立に非置換又は置換芳香族基であり、Ｒ１は二価Ｃ１−１０脂肪族炭化水素基であり、各Ｒ２及びＲ３は独立にＣ１−１２アルキル基であり、ｎは０〜３である。
【請求項２】
溶剤をさらに含む請求項１記載の組成物。
【請求項３】
成分Ａがポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール又はポリカプロラクトンポリオールである請求項２記載の組成物。
【請求項４】
成分Ａがポリエステルポリオールである請求項３記載の組成物。
【請求項５】
成分Ｂが約１〜６個の炭素原子を有する請求項２記載の組成物。
【請求項６】
成分Ｂが１，４−ブタンジオールである請求項２記載の組成物。
【請求項７】
成分Ｃがメラミン誘導体である請求項２記載の組成物。
【請求項８】
成分Ｃがヘキサメトキシメチルメラミンである請求項７記載の組成物。
【請求項９】
成分Ｄが２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノールである請求項２記載の組成物。
【請求項１０】
前記溶剤が低級アルカノール又はアルコキシアルカノールである請求項２記載の組成物。
【請求項１１】
前記溶剤がエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルである請求項１０記載の組成物。
【請求項１２】
触媒をさらに含む請求項２記載の組成物。
【請求項１３】
前記触媒がｐ−トルエンスルホン酸である請求項１２記載の組成物。
【請求項１４】
安定剤をさらに含む請求項１２記載の組成物。
【請求項１５】
前記安定剤がトリエチルアミンである請求項１４記載の組成物。
【請求項１６】
ヒンダードアミン光安定剤をさらに含む請求項２記載の組成物。
【請求項１７】
前記ヒンダードアミン光安定剤が４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−メチルピペリジン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−メチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−アセチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンとメタクリル酸メチルとの共重合体、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの単独重合体及び次式の化合物からなる群から選択される１種以上の化合物である請求項１６記載の組成物。
【化２】
2004500453.tif 000006
【請求項１８】
下記成分及びその未硬化反応生成物を含んでなる熱硬化性組成物。
（Ａ）１種以上のポリエステルポリオール、
（Ｂ）１〜６個の炭素原子を有する１種以上のアルカンジオール、
（Ｃ）１種以上の反応性メラミン誘導体、及び
（Ｄ）次式の１種以上のシリル化置換レゾルシノール
【化３】
2004500453.tif 000007
式中、各Ａは独立に非置換又は置換芳香族基であり、Ｒ１は二価Ｃ１−１０脂肪族炭化水素基であり、各Ｒ３は独立にＣ１−１２アルキル基である。
【請求項１９】
下記成分及びその未硬化反応生成物を含んでなる熱硬化性組成物。
（Ａ）ポリエステルポリオール、
（Ｂ）ブタンジオール、
（Ｃ）ヘキサメトキシメチルメラミン、及び
（Ｄ）２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノール
ただし、成分Ｂと成分Ａとの重量比は０．２〜１．０：１の範囲内にあり、成分Ｃと成分Ａとの重量比は約０．５〜２．５：１の範囲内にあり、成分Ｄは不揮発成分１００重量部当り約１〜１０重量部の量で存在する。
【請求項２０】
熱可塑性樹脂基材上に硬化被膜を生成させる方法であって、
（Ｉ）下記成分を配合して調製した熱硬化性組成物で基材を被覆する工程
（Ａ）１種以上の高分子ポリオール、
（Ｂ）１種以上のアルカンジオール、
（Ｃ）１種以上の反応性アミノプラスト、及び
（Ｄ）次式の１種以上のシリル化置換レゾルシノール
【化４】
2004500453.tif 000008
（式中、各Ａは独立に非置換又は置換芳香族基であり、Ｒ１は二価Ｃ１−１０脂肪族炭化水素基であり、各Ｒ２及びＲ３は独立にＣ１−１２アルキル基であり、ｎは０〜３である。）、及び
（ＩＩ）こうして形成された被覆基材を、上記組成物を熱硬化させるのに有効な温度で加熱する工程
とを含んでなる方法。
【請求項２１】
前記基材がポリカーボネートである請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
成分Ａがポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール又はポリカプロラクトンポリオールである請求項２０記載の方法。
【請求項２３】
成分Ｂが約１〜６個の炭素原子を有する請求項２０記載の方法。
【請求項２４】
成分Ｃがヘキサメトキシメチルメラミンである請求項２０記載の方法。
【請求項２５】
成分Ｄが２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノールである請求項２０記載の方法。
【請求項２６】
前記熱硬化性組成物が触媒及び安定剤をさらに含む請求項２０記載の方法。
【請求項２７】
前記熱硬化性組成物がヒンダードアミン光安定剤をさらに含む請求項２０記載の方法。
【請求項２８】
ポリカーボネート基材上に硬化被膜を生成させる方法であって、
（Ｉ）下記成分を配合して調製した熱硬化性組成物でポリカーボネート基材を被覆する工程
（Ａ）ポリエステルポリオール、
（Ｂ）ブタンジオール、
（Ｃ）ヘキサメトキシメチルメラミン、及び
（Ｄ）２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノール
（ただし、成分Ｂと成分Ａとの重量比が０．２〜１．０：１の範囲内にあり、成分Ｃと成分Ａとの重量比が約０．５〜２．５：１の範囲内にあり、成分Ｄが不揮発成分１００重量部当り約１〜１０重量部の量で存在する。）、及び
（ＩＩ）こうして形成された被覆基材を、上記組成物を熱硬化させるのに有効な温度で加熱する工程
を含んでなる方法。
【請求項２９】
請求項２０記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３０】
請求項２１記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３１】
請求項２２記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３２】
請求項２３記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３３】
請求項２４記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３４】
請求項２５記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３５】
請求項２７記載の方法で製造された樹脂製品。
【請求項３６】
請求項２８記載の方法で製造された樹脂製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術的背景】
本発明は耐候性組成物に関し、さらに具体的には、熱可塑性樹脂基材に塗布するための耐候性塗料組成物に関する。
【０００２】
シート状のポリカーボネートやポリ（メチルメタクリレート）などの摩耗性基材に保護塗料組成物を塗布して摩耗や分解を始めとする各種の劣化に対する耐性を向上させることは古くから行われてきた。かかる目的に使用される塗料組成物には、高分子ポリオールを低分子量ジオール及びアミノプラストと組合せて得られるものがある。
【０００３】
こうして被覆した重合体製品には長期色安定性に欠けるものが多い。これは重合体基材の黄変を引起こしてその透明度及び魅力が損われる。また、光沢の低下も望ましくない長期現象の１つである。
【０００４】
重合体の黄変はしばしば紫外線の作用によって引起こされ、そのためかかる黄変は「光黄変」と呼ばれることが多い。これは、特に重合体製品が日光の直射を受ける屋外で使用される場合に悩みの種となる。
【０００５】
光黄変を抑制するため数多くの手段が使用され提唱されてきた。その多くは、塗料組成物中に紫外線吸収化合物（ＵＶＡ）を配合するものである。特に重要な市販のＵＶＡとしては、ヒドロキシベンゾフェノン類、ヒドロキシフェニルベンゾトリアゾール類、ヒドロキシフェニルトリアジン類、シアノアクリレート及びポリアロイルレゾルシノールである。しかし、これらのＵＶＡは十分な耐候保護をもたらさないことが多々認められる。
【０００６】
屋外暴露状態での耐候保護目的のため多くの環境中で特に有用であることが判明している１群のＵＶＡは、米国特許第５３９１７９５及び５６７９８２０号に開示されたシリル化ジアロイルレゾルシノールである。これらは、シリコーンハードコート組成物及びアクリル単量体を含むケイ素含有紫外線硬化塗料組成物中で有用でそれらと相容性を有することが開示されている。しかし、ポリオール−アミノプラスト塗料組成物中でのそれらの使用は開示されていない。
【０００７】
従って、光黄変などで認められる屋外暴露効果に対する基材の保護を改善し得る保護塗料組成物を開発することは重要である。
【０００８】
【発明の概要】
本発明は、特にヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）と併用した場合、シリル化ジアロイルレゾルシノールがポリオール−アミノプラスト保護塗料組成物中でＵＶＡとして特に有用であるという発見に基づいている。
【０００９】
本発明は、その一実施形態によれば、下記成分及びその未硬化反応生成物を含んでなる熱硬化性組成物を包含する。
（Ａ）１種以上の高分子ポリオール、
（Ｂ）１種以上のアルカンジオール、
（Ｃ）１種以上の反応性アミノプラスト、及び
（Ｄ）次式の１種以上のシリル化置換レゾルシノール
【００１０】
【化５】
2004500453.tif 000002
【００１１】
式中、各Ａは独立に非置換又は置換芳香族基であり、Ｒ１は二価Ｃ１−１０脂肪族炭化水素基であり、各Ｒ２及びＲ３は独立にＣ１−１２アルキル基であり、ｎは０〜３である。
【００１２】
本発明の別の実施形態によれば、上記の熱硬化性組成物は１種以上のヒンダードアミン光安定剤をさらに含む。
【００１３】
本発明のもう１つの実施形態は、（Ｉ）上記の成分を配合することによって調製された熱硬化性組成物で熱可塑性樹脂基材を被覆する工程と、（ＩＩ）こうして形成された被覆基材を該組成物を熱硬化させるのに有効な温度で加熱する工程とを含んでなる、熱可塑性樹脂基材上に硬化被膜を生成させる方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の観点からすると、硬化性組成物を被膜として使用する時点で硬化反応が起こっていなければ、上記に定義したような各種成分間に何らかの化学反応が起こるかどうかは重要でなく、またいずれにしてもそれは全く確実なものではない。従って、本発明は上記成分の単なる物理的混合物及びその未硬化反応生成物を含んでいる。
【００１５】
本発明の組成物中の成分Ａは、１種以上の高分子ポリオールである。「高分子ポリオール」とは、２個以上のヒドロキシル基を有する、通常は低分子量ないし中程度の分子量（例えば、約２００〜５０００の範囲内の数平均分子量）の重合体を意味する。大抵の場合、２個のヒドロキシル基が末端基として存在している。
【００１６】
各種の高分子ポリオールが当技術分野で公知であって、その任意のものを本発明で使用することができる。その例としては、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール、及び前述の米国特許第４５５２９３６号に開示されたポリカプロラクトンポリオールが挙げられる。適合性が特に高く比較的安価であるという理由から、ポリエステルポリオールが往々にして好ましい。Ｒｕｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙの「ＲＵＣＯＦＬＥＸ」ヒドロキシ末端ポリエステルを例示することができる。これは、一般に、１種以上の脂肪族ジオールあるいはそれと１種以上のトリオール及び／又は官能価のより高いポリヒドロキシ化合物との混合物を、１種以上の脂肪族及び／又は芳香族ジカルボン酸あるいはその官能性誘導体と反応させることによって製造される。ジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール及び２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールが挙げられる。より高度のポリオールとしては、１，１，１−トリス（ヒドロキシメチル）プロパン及びグリセロールが挙げられる。ジカルボン酸の例は、アジピン酸、無水コハク酸、１，１２−ドデカンジオン酸、無水フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸である。多くの場合に最も好ましいのは、「ＲＵＣＯＦＬＥＸ  Ｓ−１０１５」の商品名で販売されている製品によって例示されるような、アジピン酸及び１，６−ヘキサンジオールと２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールとの混合物から製造されたポリエステルポリオールである。
【００１７】
成分Ｂは、好ましくは約１〜６個の炭素原子を有する１種以上のアルカンジオールである。アルカンジオールの例は、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及び２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールである。通常、１，４−ブタンジオールが好ましい。
【００１８】
成分Ｃは、１種以上の反応性アミノプラストである。ここでいう「アミノプラスト」という用語は、熱硬化性アミン−アルデヒド又はアミド−アルデヒド縮合生成物を意味するが、これは単量体であっても重合体であってもよい。使用し得るアミノプラスト組成物の例としては、ユリアホルムアルデヒド類（例えば、プロピレンユリアホルムアルデヒド及びジメチロールユリアホルムアルデヒド）、メラミンホルムアルデヒド類（例えば、テトラメチロールメラミン、ペンタメチロールメラミン及びヘキサメチロールメラミン）、エチレンユリア類（例えば、ジメチロールエチレンユリア、ジヒドロキシジメチロールエチレンユリア、エチレンユリアホルムアルデヒド及びヒドロキシエチレンユリアホルムアルデヒド）、カルバメート類（例えば、アルキルカルバメートホルムアルデヒド）、ホルムアルデヒド−アクロレイン縮合生成物、ホルムアルデヒド−アセトン縮合生成物、アルキロールアミド類〔例えば、Ｎ−メチロールホルムアミド、Ｎ−メチロールアセトアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、Ｎ−メチロール−Ｎ−メチルアクリルアミド及びＮ−メチロールメチレンビス（アクリルアミド）〕、ハロエチレンアクリルアミド、ジユリア類（例えば、トリメチロールアセチレンジユリア及びテトラメチロールアセチレンジユリア）、トリアゾン類〔例えば、ジメチロール−Ｎ−エチルトリアゾン、Ｎ，Ｎ’−エチレンビス（ジメチロール）トリアゾン及びハロトリアゾン〕、ハロアセトアミド類（例えば、Ｎ−メチロール−Ｎ−メチルクロロアセトアミド）並びにウロン類（例えば、ジメチロールウロン及びジヒドロキシジメチロールウロン）が挙げられる。また、メチロール基又はその他のヒドロキシアルキル基を低級アルコキシアルキル基で置換した上記化合物の誘導体（例えば、ヘキサメトキシメチルメラミン）及び類似のチオユリア類、チオアミド類なども有用であり、往々にして好ましい。特に好ましいのはメラミン誘導体、特にヘキサメトキシメチルメラミンであって、これはＣｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社から「ＣＹＭＥＬ３０１」という商品名で市販されている。
【００１９】
成分Ｄのシリル化置換レゾルシノールは式（Ｉ）で表される。式中、Ａ基は任意の非置換又は置換芳香族基でよいが、その例はフェニル基、ｐ−クロロフェニル基、ｐ−トリル基、１−ナフチル基及び２−ナフチル基である。なお、フェニル基が一般に好ましい。Ｒ１基は、例えばエチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、プロピレン基又はネオペンチレン基でよいが、トリメチレン基が好ましい。ｎの値は０〜３でよいが、通常は０である。Ｒ２及びＲ３はいずれも、例えばメチル基、エチル基、１−プロピル基、２−プロピル基、１−ブチル基、２−メチル−１−プロピル基、１−ペンチル基、１−オクチル基、２−エチルヘキシル基、１−デシル基又は１−ドデシル基でよいが、メチル基及びエチル基が一般に好ましい。式（Ｉ）の好ましい化合物は、２−（３−トリアルコキシシリ
ルアルキル）−４，６−ジアロイルレゾルシノールである。式（Ｉ）の最も好ましい化合物は、２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノールである。
【００２０】
本発明の組成物は、溶剤、硬化触媒、安定剤、流れ調整剤及び界面活性剤を始めとする追加の成分を含有し得る。溶剤の目的は、塗料組成物の配合及び塗布を容易にすることである。触媒は硬化を促進し、安定剤は貯蔵時及び硬化前の触媒の活性低減に役立つ。
【００２１】
適当な溶剤としては、アルコール、ケトン、エステル、エーテル、アルコキシアルカノール、ハロゲン化化合物、カルボン酸及び芳香族化合物が挙げられる。これらは単独で使用してもよい、組合わせて使用してもよい。特に適当な溶剤は、低級アルカノール（例えば、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノール）並びにエチレングリコールエーテル（例えば、そのモノメチル、モノエチル及びモノ−ｎ−ブチルエーテル）で例示されるようなアルコキシアルカノールであるが、後者が好ましい。
【００２２】
触媒としては、酸性リン酸アルキルエステル（例えば、リン酸二水素メチル、リン酸二水素エチル、リン酸二水素プロピル、リン酸二水素ｎ−ブチル及びリン酸一水素ジ−ｎ−ブチル）、リン酸、ジカルボン酸及びその官能性誘導体（例えば、マレイン酸とその無水物、フマール酸、及びクロロマレイン酸とその無水物）、フタル酸水素アルキルエステル（例えば、フタル酸水素メチル、エチル、プロピル及びブチル）、コハク酸及びマレイン酸のモノアルキルエステル（例えば、コハク酸及びマレイン酸水素メチル、エチル、プロピル及びブチル）、並びにスルホン酸及びその誘導体（例えば、ｐ−トルエンスルホン酸及びメタンスルホン酸）が挙げられる。なお、ｐ−トルエンスルホン酸が往々にして好ましい。
【００２３】
塗布及び硬化に先立って調製又は貯蔵される塗料組成物では、硬化時まで触媒を不活性化しておくための安定剤が必要となる。所定の触媒と共に使用するのに適した安定剤を決定することは当業者の通常行い得る事項に属する。好ましいｐ−トルエンスルホン酸を始めとする上記の触媒に対しては、メチルアミノエタノール、トリエチルアミン及び２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールのようなアミンを使用し得るが、トリエチルアミンが往々にして好ましい。
【００２４】
また、ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）の存在は本発明の組成物の曇り傾向を減少させることができるので、本発明の組成物中にＨＡＬＳを配合することも往々にして好ましい。ＨＡＬＳは当技術分野で公知であって、一般には２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの誘導体である。その例としては、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−メチルピペリジン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−メチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−アセチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオン、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンとメタクリル酸メチルとの共重合体、４−メタクリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの単独重合体、及び次式の化合物が挙げられる。
【００２５】
【化６】
2004500453.tif 000003
【００２６】
本発明の組成物中で有用な流れ調整用の添加剤としては、セルロースエステルが挙げられる。界面活性剤としては、当技術分野で公知の各種シリコーン化合物が挙げられる。
【００２７】
本発明の組成物中では、成分Ｂと成分Ａとの重量比は多くの場合に約０．２〜１．０：１の範囲内にあり、また好ましくは約０．５〜０．９：１の範囲内にある。成分Ｃと成分Ａとの重量比は約０．５〜２．５：１の範囲内にあり、また好ましくは約０．８〜１．４：１の範囲内にある。成分Ｄ及びＨＡＬＳ（使用する場合）は、紫外線劣化に対する保護をもたらすのに有効な量で存在する。すなわち、成分Ｄは多くの場合に不揮発成分１００重量部当り約１〜１２重量部（以後「ｐｈｒ」を単位として使用する場合がある）好ましくは約４〜９重量部の量で存在し、またＨＡＬＳは多くの場合に不揮発成分１００重量部当り約０．１〜２．０重量部好ましくは約０．５〜１．５重量部の量で存在する。触媒、安定剤、流れ調整剤及び界面活性剤を始めとするその他の成分は、当業者に公知の少ない割合で存在し得る。溶剤は、通常、約１５〜８０重量％の範囲内の不揮発分含量（すなわち、溶剤を除く全成分の含量）を与えるような量で配合される。
【００２８】
本発明の塗料組成物は、通例は約１０〜３５℃の範囲内の温度で、その成分を単に配合することによって調製できる。それらは、はけ塗り、吹付け、流し塗り、漬け塗り、引落し及び同時押出しを始めとする当技術分野で公知の塗布方法で基材に塗布し得る。塗料組成物を塗布した後、その中に存在する溶剤が除去され、次いで通例は空気に接触させながら約１００〜１５０℃の範囲内の温度に加熱することによって硬化が達成される。
【００２９】
本発明の被覆製品中に存在する基材は、多くの場合にシート材料であることが好ましく、また任意の熱可塑性材料から成り得る。その例としては、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、アクリル重合体とポリスチレンとを含む付加重合体（例えば、アクリロニトリル−スチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン及びアクリロニトリル−スチレン−アルキルアクリレート共重合体）、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン及びポリプロピレンが挙げられる。なお、ポリカーボネートが往々にして好ましく、またビスフェノールＡポリカーボネート〔すなわち、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（「ビスフェノールＡ」）から誘導されたポリカーボネート〕が最も好ましい。
【００３０】
以下の実施例によって本発明を例証する。なお、全ての部は重量部である。
【００３１】
【実施例１〜３】
下記の成分を室温で配合することによって基礎塗料組成物を調製した。
成分Ａ：ＲＥＣＯＦＬＥＸ　Ｓ−１０１５（１，６−ヘキサンジオール／２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールアジペートポリオール）、１８．４部。成分Ｂ：１，４−ブタンジオール、１６．５部。
成分Ｃ：ＣＹＭＥＬ３０１（ヘキサメトキシメチルメラミン）、２４．５部。
溶剤：エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、４０部。
触媒：ｐ−トルエンスルホン酸（４０％２−プロパノール溶液として）、０．４４部。
安定剤：トリエチルアミン、０．０８部。
流れ調整剤：酢酸酪酸セルロース、０．５部。
シリコーン界面活性剤、０．０２部。
【００３２】
かかる基礎塗料組成物を幾つかの部分に分け、それらに２−（３−トリエトキシシリルプロピル）−４，６−ジベンゾイルレゾルシノール（ＳＤＢＲ）を始めとする各種のＵＶＡ及び（実施例３では）ＨＡＬＳである３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−Ｎ−アセチル−４−ピペリジノ）−２，５−ピロリジンジオンを添加した。こうして得られた溶液を流し塗りによってビスフェノールＡポリカーボネート平板に塗布し、１０分間風乾し、次いで空気循環式対流炉を用いて１３０℃で９０分間にわたり硬化させた。全ての硬化被膜（実施例及び対照）は光学的に透明で欠陥が無く、８〜１２ミクロンの範囲内の厚さを有していた。
【００３３】
ＱＵＶ（登録商標）促進耐候試験機（Ｑ−Ｐａｎｅｌ　Ｃｏ．製）を用いて被覆パネルにサイクル式の耐候試験を施し、そして定期的にヘイズ及び黄色度指数（ＹＩ）を評価した。それと共に、密着度の低下を表す亀裂や層間剥離のような欠陥を目視によって検査した。耐候試験条件は、ＵＶ−Ｂ３１３（ＦＳ−４０）ランプを使用しながら、７０℃で８時間にわたり紫外線に暴露した後、暗所にて５０℃で４時間にわたり結露させた。１０％以上のヘイズ及び５以上のＹＩを生じるのに要した時間を記録すると共に、１００サイクル後のヘイズを記録した。商業的に入手可能なベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール及びヒドロキシフェニルトリアジンをＵＶＡとして使用した４つの対照と比較しながら、結果を下記の表に示す。
【００３４】
【表１】
2004500453.tif 000004
【００３５】
上記の表から、ヘイズ及び黄色度の目標レベルを達成するために要した時間によって実証される通り、本発明の組成物は対照と同等若しくはより優れた耐候性を有することがわかる。このことは、特に８ｐｈｒのレベルで著しい。１００サイクル後のヘイズ（テーバー摩耗試験、ＡＳＴＭ　Ｄ１０４４、ＣＳ−１０Ｆホイール）も、より優れているか若しくは少なくとも同等である。性質の点で最も近い実施例１と対照３とを比較すると、本発明の組成物はＹＩに関してより優れていると共に、ヘイズに関しては悪くても同等であることが明らかである。
【００３６】
以上、例示を目的として典型的な実施形態を説明したが、上記の説明及び実施例は本発明の範囲を制限するものと解すべきでない。従って、当業者は本発明の精神及び範囲から逸脱することなしに様々な変向例、改変例及び代替例を想起することができよう。
【国際公開パンフレット】
2004500453.tif 000009
2004500453.tif 000010
2004500453.tif 000011
2004500453.tif 000012
2004500453.tif 000013
2004500453.tif 000014
2004500453.tif 000015
2004500453.tif 000016
2004500453.tif 000017
2004500453.tif 000018
2004500453.tif 000019
2004500453.tif 000020
2004500453.tif 000021
2004500453.tif 000022
2004500453.tif 000023
2004500453.tif 000024
2004500453.tif 000025
2004500453.tif 000026
2004500453.tif 000027
2004500453.tif 000028
【国際調査報告】
2004500453.tif 000029
2004500453.tif 000030