(57)【要約】本発明は、練り歯磨きを調製するための新規の方法に関し、特に、主な湿潤剤として、７３から８２．９％、好ましくは７４から８０％の乾燥物質含量を有するソルビトールシロップを湿潤剤として用いることを特徴とする。本発明は、従来技術のソルビトールシロップの欠点を示すことなく、練り歯磨きにおける研磨剤の分散性を実質的に改善し、練り歯磨きの製造時間を有利に低減する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
主な湿潤剤としてのソルビトールシロップ、少なくとも一つの研磨剤、および少なくとも一つのゲル化剤を含む練り歯磨きを調製する方法であって、７３から８２．９％、好ましくは７４から８０％の乾燥物質含量を有するソルビトールシロップを湿潤剤として用いることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記シロップが、乾燥ベースで７２から９２重量％のＤ−ソルビトール含量を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ソルビトールシロップが非結晶性であることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記ソルビトールシロップが５００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ以下の還元糖含量を有することを特徴とする、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記研磨剤が、シリカ、シリカ誘導体、炭酸カルシウム、およびリン酸カルシウムからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記研磨剤がシリカまたはシリカ誘導体であることを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記練り歯磨きが２０重量％までのさらなる湿潤剤を含むことを特徴とする、請求項１ないし６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記さらなる湿潤剤がグリセリンであることを特徴とする、請求項１ないし７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
乾燥ベースで７２から９２重量％のＤ−ソルビトール含量、７３から８２．９％、好ましくは７４から８０％の乾燥物質含量、および、５００ｐｐｍ未満、好ましくは３００ｐｐｍ未満の還元糖含量を有することを特徴とするソルビトールシロップ。
【請求項１０】
非結晶性であることを特徴とする、請求項９記載のソルビトールシロップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、練り歯磨きを調製するための新規の方法に関する。
特に、本発明は、主な湿潤剤として特定のソルビトールシロップを含む練り歯磨きを調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
練り歯磨きは当該技術分野で周知の製品である。これらは一般的に、研磨剤とゲル化剤とを、湿潤剤および種々の成分、例えば香料、着色料、防腐剤、界面活性剤、抗歯石剤、抗菌剤などからなる液状媒体中に含む。これらの製品は、不透明、半透明、または透明であって、美容目的または治療目的で使用されるペースト、ゲルまたは液体の形態で提供される。
【０００３】
湿潤剤は、最も多くは、ポリオールシロップ、例えばソルビトール、グリセリン、キシリトール、マンニトールおよびこれらの混合物からなる。これらは貯蔵中の練り歯磨きの硬化を避けるために用いられ、また、甘味料としても機能し得る。
【０００４】
ソルビトールは、かかる適用において、乾燥ベースで約７０％のソルビトール含量を有する非結晶性シロップの形態で広く用いられており、これは、特に本願出願人により市販されているＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標）７０／７０として、７０％の乾燥物質含量で市場に見出される。これは一般に、練り歯磨きの約２０から７０重量％の比率で用いられている。
【０００５】
７０％の乾燥物質含量を含むソルビトールを含む多数の処方が、特に、ＵＳ−Ａ−５，２５２，３１３、ＷＯ−Ａ−９５／２２９５８、ＷＯ−Ａ−９６／３８１２３に記載されている。
【０００６】
練り歯磨きの調製における重要なポイントの一つは、湿潤剤におけるゲル化剤の分散に関するものである。ゲル化剤は、一般的に、多糖類、例えばセルロースまたはその誘導体、ペクチン、ゼラチン、アガー、植物ゴム、例えばアルギナート、カラギナン、キサンタン、または無機ゲル化化合物、例えば増粘シリカ、またはポリアクリラートからなる。親水性ではあっても、ゲル化剤は、塊を形成し、凝集する傾向がある。一部の製造者は、この問題を、非常に高剪断性のミキサーを用いることによって回避しているが、この装置は非常に高価である。この問題の解決法については、本願出願人名義の特許出願ＥＰ−Ａ−１，００４，３５４に提案されており、これには、ゲル化剤の良好な分散を確実なものとするために、８３から９０％の間の乾燥物質含量が選択されたポリオール組成物が記載されている。
【０００７】
練り歯磨きの製造者は、かかる組成物におけるゲル化剤の容易な分散、並びに、活性剤および練り歯磨き用の他の成分を溶解可能とするために、より多くのフリーの水を含有する可能性について関心がある。しかしながら、これらは、結晶化という危険を避けるために、貯蔵、取り扱い、および製造の材料全てを加熱する必要性によって妨げられる。さらに、ゲル化剤の優れた分散性からもたらされる、これらの組成物の高い粘度は、練り歯磨きの製造の際に、場合によって、攪拌装置にとって高すぎるものとなりうる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
かかる技術水準を改善するために、出願人は、特別に選択された非常に特定の範囲の乾燥物質含量の範囲内で、ソルビトールシロップが、従来技術のソルビトールシロップの欠点を示すことなく、練り歯磨きにおける研磨剤の分散性を実質的に改善し、練り歯磨きの製造時間を有利に短縮する可能性を与えることを見出した。本発明の目的に関して研磨剤という表現は、例えば、シリカまたはシリカ誘導体、リン酸カルシウム、および炭酸カルシウムのような化合物を意味する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
かくして本発明は、主な湿潤剤としてのソルビトールシロップ、少なくとも一つの研磨剤、および少なくとも一つのゲル化剤を含む練り歯磨きを調製する方法であって、前記ソルビトールシロップが７３から８２．９％、好ましくは７４から８０％の乾燥物質含量を有することを特徴とする方法に関する。
【００１０】
練り歯磨きを調製するためのそのようなシロップの使用は新規である。本発明に係る方法におけるその使用は、驚くべきことに、かつ予期せぬことに、研磨剤の顕著に改善された分散を可能にして、製造時間に有利な利益をもたらすとともに、安定かつ完全に均質な製品をもたらす。混合時間における利点に関して、非常に良好な結果が、例えばシリカが研磨剤として用いられた場合に観察された。それゆえ、本発明では、練り歯磨きは、好ましくは、研磨剤として、シリカまたはシリカ誘導体、炭酸カルシウムおよびリン酸カルシウムからなる群から選択された化合物を含む。さらに好ましくは、前記研磨剤はシリカまたはシリカ誘導体である。
【００１１】
さらに、本発明に係るソルビトールシロップの使用は、練り歯磨きにおいて同一の最終的なソルビトール濃度であっても、ペーストに含めることが望まれる全ての成分を溶解するためのフリーの水をより多く有することを可能にする。これは、より優れた均質性をもたらす。本発明に係る方法に従って調製された練り歯磨きの全水分含量は、最終的に所望されるペーストの質感に依存して、一般に１０から６０重量％の範囲とされる。
【００１２】
Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ（２００１ ｅｄｉｔｉｏｎ， ０４３７）に対応するソルビトールシロップ、すなわち７２から９２乾燥重量％のＤ−ソルビトールを含むシロップが、本発明に係る方法で好適に用いられる。有利に、本発明に係るソルビトールシロップは、非結晶性のものである。
【００１３】
本発明では、前記ソルビトールシロップは、有利に、５００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ未満の還元糖含量を有し、これは特に、例えば重炭酸ナトリウムを含む練り歯磨きのような塩基性ｐＨの化合物を含む練り歯磨きにおいてそれを使用することを可能にし、このときシロップは優れた安定性を有し、すなわち経時的着色が無い。この還元糖含量は、当業者に周知のあらゆる技術によって調べることができ、その感度は比較的低い含量に適合したものである。有利に、公報ＥＰ−Ｂ１−０，７１１，７４３またはＥＰ−Ａ１−１，０９５，９２５において本願出願人により記載されているようなテストＳが用いられる。
【００１４】
本発明に係るソルビトールシロップを調製するために、所望の濃度および乾燥物質含量とすることにより、ソルビトール粉末からシロップを調製することが可能であり、また、商業的なソルビトールを所望の乾燥物質含量まで直接濃縮してもよい。この濃縮は、通常の蒸発装置を用いて実施される。
【００１５】
特許出願ＥＰ−Ａ１−１，０９５，９２５に記載されている方法に従って得られたソルビトールシロップ、または特許ＥＰ−Ｂ１−０，７１１，７４３に記載されているようなソルビトールシロップを、所望の乾燥物質含量まで濃縮して用いることが有利に可能である。
【００１６】
本発明の別の実施態様では、練り歯磨きは、さらなる湿潤剤、例えば、グリセリン、キシリトール、プロピレングリコール、およびポリエチレングリコールを含んでもよい。好ましくは、練り歯磨きは、前記さらなる湿潤剤を２０重量％まで含む。
【００１７】
練り歯磨きの調製に関して、当業者に公知の装置および処方が用いられる。本発明に係る方法の一般的な実施態様によれば、最初に湿潤剤がゲル化剤と混合される。このゲル化剤は、一般にセルロースまたはセルロース誘導体、例えばカルボキシメチルセルロースである。次いで、種々の成分、例えば香料、甘味料、着色料、フッ素塩、抗歯石剤、抗菌剤、白色化剤、界面活性剤および防腐剤を、ホモジナイゼーション後に添加する。
【００１８】
また本発明は、ソルビトールシロップであって、７２から９２％のＤ−ソルビトール含量、７３から８２．９％、好ましくは７４から８０％の乾燥物質含量、および、５００ｐｐｍ未満、好ましくは３００ｐｐｍ未満の還元糖含量を有することを特徴とするソルビトールシロップに関する。好ましくは、前記シロップは、バートランド法で全加水分解した後に、３．５から９８％、好ましくは６から９２％、さらに好ましくは８から９０％の間の全糖含量を有する。さらに、０．０１から９５％の水素化された単糖類および／または二糖類を含んでもよく、１００までの残部はオリゴ糖および多糖からなるものとすることができる。さらに好ましくは、前記シロップは非結晶性である。
【００１９】
出願人は、練り歯磨きにおける研磨剤および他の成分の良好な分散に特に適しているこれらのシロップが、目的とする適用において所望でない着色、臭い、または味を引き起こすことなく、選択された乾燥物質含量まで有利に濃縮されうることを見出した。かかるシロップを特に選択するだけで、安定で、無色で、好ましくない味や臭いの無い製品が得られるが、従来のソルビトールシロップの濃縮は、特に温度に関してとるべき予防措置のために、デリケートな操作である。
【００２０】
本発明は、以下の、限定を意図したものでなく、本発明に係る方法の有利な実施態様に過ぎない実施例を読むことによって、より明確に理解されるであろう。
【００２１】
【実施例】
実施例１：本発明に係る練り歯磨きの調製および従来技術との比較
湿潤剤として、ソルビトールシロップ（ＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標）７０／７０）を濃縮することにより、乾燥物質含量（ＤＭ）が７０％および８６．８％（従来技術）、並びに７４％および７８％（本発明）である種々のソルビトールシロップを調製した。全てが同一のソルビトール含量を含む種々の練り歯磨きを、これらのシロップを用いて調製した。
【００２２】
各練り歯磨きの処方は以下の通りである（パーセントは重量に基づいて表されている）：
2004534852.tif 000002
【００２３】
方法：
ビーカーにおいて９２℃の水にパラベンを溶解させる（溶液Ｓ）。
ステンレス鋼のボウルにおいてソルビトールシロップとカルボキシメチルセルロースを１分間混合する。
溶液Ｓを加えて、２分間混合する。
３分間ホモジナイズする。
２０℃においてＧＵＥＤＵホモジナイザー（タイプ４．５ＮＯ）に移す。
前記サッカリン酸塩、前記モノフルオロリン酸塩、着色料および香料を加えて、真空下で１分３０秒間混合する。
半分のシリカを加えて、真空下で３分間混合する。
第二の半分のシリカを加えて、真空下で３分間混合する。
均質となるまで時間Ｔの間混合する。
ＳＩＰＯＮを加えて、真空下で１分３０秒間混合する。
【００２４】
全製造時間、シリカの分散に必要な時間Ｔ、製造後の粘度、および２４時間後の粘度（ＨＥＬＩＰＡＴＨ装置、センチポアズで表した濃度）を、調製した各ペースト毎に測定する。
【００２５】
結果を以下の表に示す。
【表１】
2004534852.tif 000003
＊＊このケースでは、混合物の粘度が使用したミキサーに対してあまりにも高かったことから、第二の半分のシリカの配合が不十分であった。
【００２６】
観察：
本発明に係るソルビトールシロップは、シリカの完全に均質な分散に必要な時間を著しく低減させた。本発明に係る処方では、利用可能な水の量が増大（１２％までの水）することが観察され、これは他の成分の分散性および／または可溶性を改善する。粘度も比較的優れており、ペーストの改善された質感およびより短いシリカ混合時間をもたらす。
【００２７】
８６．８％の乾燥物質含量を含むソルビトールシロップを用いて調製したペースト４の場合には、シリカの分散は不十分であった。
【００２８】
それゆえ、練り歯磨きを調製するための本発明に係るソルビトールシロップの使用は、技術的かつ経済的に完全に有利である（時間における大きな利益、改善されたペーストの質）。さらに、かかるシロップは、輸送コストの経済性、貯蔵されるべき量の低減、および使用の容易性に関して完全に有利である。
【００２９】
実施例２：炭酸カルシウムを用いた練り歯磨きの処方
研磨シリカを炭酸カルシウムに置き換えて、練り歯磨きを実施例１に従って調製した。
７０、７５および８０％の乾燥物質含量を含むソルビトールシロップ（ＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標）７０／７０）（ペースト１、２および３）を調製した。各ペーストのソルビトール含量は同一である。
【００３０】
処方は以下の通りである：
2004534852.tif 000004
【００３１】
方法：
ビーカーにおいて７２℃の水にパラベンを溶解させる（溶液Ｓ）。
ステンレス鋼のボウルにおいてソルビトールシロップとカルボキシメチルセルロースを１分間混合する。
溶液Ｓを加えて、２分間混合する。
３分間ホモジナイズする。
２０℃においてＧＵＥＤＵホモジナイザーに移す。
前記サッカリン酸塩、前記モノフルオロリン酸塩および香料を加えて、真空下で１分３０秒間混合する。
前記炭酸塩を加えて、真空下で３分間混合する。
Ｓｉｐｏｎを加えて、真空下で１分３０秒間混合する。
【００３２】
全製造時間、および炭酸塩の分散に必要な時間Ｔを、調製した各ペースト毎に測定した。
【００３３】
結果を以下の表に示す。
【表２】
2004534852.tif 000005
【００３４】
これらの結果は、本発明に係るソルビトールシロップを用いた場合に、研磨剤の混合時間が顕著に改善されたことを示している。
それゆえ、練り歯磨きの全製造時間が、有利に短縮された。
【００３５】
実施例３：重炭酸ナトリウムを用いた練り歯磨きの処方
湿潤剤として、非結晶性ソルビトールシロップを濃縮することにより、乾燥物質含量（ＤＭ）が７０％（従来技術）、並びに７４％、７８％および８１．６％（本発明）である種々のソルビトールシロップを調製した。この非結晶性ソルビトールシロップは、５００ｐｐｍ未満の還元糖含量、およびバートランド法に従って全加水分解した後に７％の全糖含量を有し、かつ、８８％の水素化された単糖類および／または二糖類を含み、１００までの残部がオリゴ糖および多糖からなるものであった（ＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標）７０／７０ ＳＢ）。
【００３６】
全て同一の乾燥ソルビトール含量（３１．５％）を含む種々の重炭酸ナトリウム練り歯磨きを、これらのシロップを用いて調製した。
【００３７】
各練り歯磨きの処方は以下の通りである（パーセントは重量に基づいて表されている）：
2004534852.tif 000006
【００３８】
それぞれのペーストについての製法は、さらなる混合時間の適用においてのみ異なる。このさらなる混合時間は、ペーストから残りの粒状物を除去することを意図する。
【００３９】
方法：
−ビーカーにおいて、溶液Ｓを得るために、水に前記モノフルオロリン酸塩と前記サッカリン酸ナトリウムを溶解させる；
−ステンレス鋼のボウルにおいて、ＮＥＯＳＯＲＢ（登録商標）とＣＭＣを１分間混合（モーター＋タービン）する；
−溶液Ｓと酸化チタンを加えて、２分間混合する；
−３分間ホモジナイズする；
−ＧＵＥＤＵミキサーに移す；
−香料を加え、真空下で１分３０秒間混合する；
−増粘性シリカを加え、真空下で３分間混合する；
−研磨性シリカを加え、真空下で３分間混合する；
−前記重炭酸塩を加え、真空下で３分間混合する；
−さらにＴ分間（使用したソルビトールシロップによる）混合する；
−Ｓｉｐｏｎを加えて、真空下で１分３０秒間混合する。
【００４０】
全製造時間、シリカの分散に必要なさらなる時間Ｔ、製造後の粘度、および冷却後の粘度（ＨＥＬＩＰＡＴＨ装置、センチポアズで表した濃度）を、調製した各ペースト毎に測定した。
【００４１】
結果を以下の表に示す。
【表３】
2004534852.tif 000007
【００４２】
論評：
これらの結果は、先の実施例にあるように、本発明に係るソルビトールシロップが、有利に、より高い乾燥物質含量とするほど、より短い混合時間とすることを可能にすると同時に、より優れたシリカの分散性およびカルボキシメチルセルロースの完全な水和を可能にし、製造後により高いペースト粘度をもたらすことを示している。
【国際公開パンフレット】
2004534852.tif 000008
2004534852.tif 000009
2004534852.tif 000010
2004534852.tif 000011
2004534852.tif 000012
2004534852.tif 000013
2004534852.tif 000014
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2004534852.tif 000016
2004534852.tif 000017
2004534852.tif 000018
2004534852.tif 000019
2004534852.tif 000020
2004534852.tif 000021
2004534852.tif 000022
2004534852.tif 000023
2004534852.tif 000024
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004534852.tif 000025
【国際調査報告】
2004534852.tif 000026
2004534852.tif 000027
2004534852.tif 000028
2004534852.tif 000029
2004534852.tif 000030
2004534852.tif 000031