(57)【要約】本発明は、物質の絶対温度を決定する方法に関係し、前記方法は、物質の絶対温度を検出し、これと関係する絶対値を発生する段階と、基準体の温度と物質の温度との間の温度差を検出し、これと関係する差値を発生する段階と、前記絶対値と前記差値とにより物質の絶対温度の最適値を決定する段階とを含む。本発明は、また前記方法を実行する装置と関係し、物質の温度を制御する温度制御装置と、物質と前記温度制御装置とを含む機器とを含む。
2004520603.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質の絶対温度を測定する方法において、
−物質の絶対温度を検出し、これと関係する絶対値を発生する段階と、
−基準体の温度と物質の温度との間の温度差を検出し、これと関係する差値を発生する段階と、
−前記絶対値と前記差値とにより物質の絶対温度の最適値を決定する段階と、
を含む前記方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、温度差を検出する前記段階は、
−測定体が物質と実質的に同一温度となるように測定体を物質と熱的接触に配置する段階と、
−基準体と測定体との間の温度差を検出する段階と、
を含む方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の方法において、最適値を決定する前記段階は、
−前記差値により決定され時刻ｔにおける決定絶対温度Ｔｄｅｔの数学的表現を設定する段階と、
−前記絶対値により時刻ｔにおける検出絶対温度ＴＰＴを与える段階と、
−決定絶対温度Ｔｄｅｔを検出絶対温度ＴＰＴと等しく設定することにより式を設定する段階と、
−前記式に前記絶対値と前記差値の適切な値を与える段階と、
−式の未知係数を繰返し的に決定する段階と、
−前記係数で表される決定絶対温度Ｔｄｅｔを含む量の式を解く段階と、
を含む方法。
【請求項４】
請求項３記載の方法において、差値Ｖｄｉｆｆは、Ｖｄｉｆｆｎｏｍ＋δＶｄｉｆｆであり、Ｖｄｉｆｆｎｏｍは、公称差値であり、δＶｄｉｆｆは、そのオフセットであり、前記数学的表現は、
2004520603.tif 000011
を基礎にしており、Ｔ０は、時刻０の物質の絶対温度であり、ｇは、必要な時に差値を温度に変換する変換係数であり、τは、時定数である方法。
【請求項５】
請求項４記載の方法において、前記式は、
2004520603.tif 000012
と表現され、Ｃ１は、Ｔ０−ｇδＶｄｉｆｆであり、Ｃ２は、−δＶｄｉｆｆであり、前記量は、前記オフセットを含む方法。
【請求項６】
請求項４または５記載の方法において、Ｖｄｉｆｆは、電圧である方法。
【請求項７】
請求項３から６のいずれかに記載の方法において、繰り返し的に決定する前記段階は、最小二乗誤差フィットを構成する方法。
【請求項８】
物質の絶対温度を決定する装置において、
−物質の絶対温度を検出し、これと関係する絶対値を発生するように配置されている絶対温度センサと、
−基準体と、前記基準体に取付けて物質と基準体との間の温度差を検出するように配置された差温度検出装置とを含む差温度センサであって、前記温度差と関係する差値を発生するように配置されている前記差温度センサと、
−前記絶対温度センサと前記差温度センサとに接続されて各々絶対値と差値とを受取る処理装置であって、前記絶対値と前記差値とにより物質の絶対温度の最適値を決定するように配置されている前記処理装置と、
を含む前記装置。
【請求項９】
請求項８記載の装置において、前記物質は、固体であり、前記絶対温度センサと共に前記差温度検出装置は、前記固体に取付けられるように配置されている装置。
【請求項１０】
請求項８記載の装置において、前記物質は、液体であり、前記差温度センサは、前記温度検出装置に取付けられ、かつ、前記液体と接触させられて液体と実質的に同一温度となるように配置された測定体とをさらに含み、前記絶対温度センサは、前記液体と接触されるように配置されている装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の装置において、前記センサを通過する液体の流れを発生する循環装置を含む装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の装置において、前記絶対温度センサは、前記差温度センサの上流に配置されている装置。
【請求項１３】
請求項８から１２のいずれかに記載の装置において、前記差温度検出装置は、前記基準体へ又は基準体からの熱転送を検出する装置。
【請求項１４】
請求項８から１３のいずれかに記載の装置において、前記温度検出装置は、サーモパイルを含む装置。
【請求項１５】
請求項８から１４のいずれかに記載の装置において、前記絶対温度センサは、金属抵抗温度計、半導体抵抗温度計、熱要素温度計、周波数ベースの温度計、放射温度計から構成される群のうちの１つである温度計を含む装置。
【請求項１６】
請求項８から１５のいずれかに記載の装置において、前記処理装置は、以下の式
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を基礎に絶対温度の前記最適値を決定する装置を含み、Ｔｄｅｔは、決定温度であり、Ｖｄｉｆｆは、前記差値であり、Ｖｄｉｆｆは、Ｖｄｉｆｆｎｏｍ＋δＶｄｉｆｆであり、Ｖｄｉｆｆｎｏｍは、公称差値であり、δＶｄｉｆｆは、そのオフセットであり、Ｔ０は、時刻０の物質の絶対温度であり、ｇは、必要な時に差値を温度に変換する変換係数であり、τは、時定数である装置。
【請求項１７】
請求項１６記載の装置において、前記処理装置は、決定絶対温度Ｔｄｅｔを検出絶対温度ＴＰＴと等しく設定することにより、前記絶対値により決定された検出絶対温度ＴＰＴを含む式を設定するように配置され、前記式は、
2004520603.tif 000014
と表現され、Ｃ０は、Ｔ０−ｇδＶｄｉｆｆであり、Ｃ１は、−δＶｄｉｆｆであり、前記処理は、Ｃ０とＣ１を繰返し的に決定し前記係数で表された決定絶対温度Ｔｄｅｔを含む量に対して式を解くように配置されている装置。
【請求項１８】
物質の温度を制御する温度制御装置において、請求項Ａ１に従って物質の絶対温度を決定する装置と、前記装置に接続されたレギュレータと、レギュレータに接続され物質を各々加熱及び冷却するように配置された各加熱及び冷却要素とを含む前記制御装置。
【請求項１９】
物質と前記物質の温度を制御する請求項１８による温度制御装置とを含む機器。
【請求項２０】
請求項１９記載の機器において、前記物質は、固体である機器。
【請求項２１】
請求項１９記載の機器において、前記物質は、液体である機器。
【請求項２２】
等温熱量操作に対する請求項８による装置の使用。
【請求項２３】
ゆっくりした走査の熱量操作に対して請求項８による装置の使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、絶対温度を測定する方法と、前記方法を実行する装置と、本装置と方法を使用する制御装置と機器の各々に関係する。
【０００２】
絶対温度を測定する多数の異なる目的がある。この技術分野の特定の副分野内では、測定を非常な高分解能で実行する必要性がある。１度Ｃの１万分の１またはそれ以上の分解能が多数の応用例で必要とされる。本発明は、前記高分解能測定に関係する。その一例は、熱量測定（ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）での絶対温度測定である。高精度測定と温度の制御を要求する熱量測定やその他の測定を実行する時、測定の各種環境に付随する異なる問題が存在する。相当広範囲の温度を走査する場合には、測定装置は、連続した大きなダイナミック・レンジを与える必要がある。
【０００３】
ジャーク・スウールクウースクへのスウェーデン特許第８６０２２６５−４号は、測定体の絶対温度を高分解能で測定する装置を開示している。この従来技術装置は、広範囲にわたって高分解能を提供可能であり、かつ、温度走査応用例に対して良好に作動する。分解能は、少なくとも１０−５Ｋである。スウールクウースク装置の良好な性能は、主に測定体と基準体との間の相対温度測定の使用により得られる。測定体の初期絶対温度の知識を得ることにより、以後の走査時の相対温度測定が測定体の絶対温度の高分解能推定を与える。残念なことに、この従来技術方法は、例えば液体の温度を数日間またはそれ以上に渡って一定温度に保持しなければならない熱量計のような等温条件に対しては最適化されていないことが証明された。同様のことがゆっくりした走査にも適用される。この問題は、非理想増幅器電子回路により発生する微小なオフセットである。オフセットは、測定温度のドリフトを発生する。
【０００４】
しかしながら、等温応用では、通常、抵抗温度計、例えば、プラチナ抵抗温度計または水晶（ｑｕａｒｔｓ）温度計のような直接、絶対温度測定温度計を使用する。これらの温度計は、長期安定性に関しては良好である。しかしながら、直接、絶対温度を測定するこれらの既知の温度計の問題点は、たかだか約１０−５Ｋの限定された分解能であり、これは多数の可能な応用例では十分ではない。
【０００５】
（発明の要約）
等温及び等温に近い条件で高分解能測定を可能とするような良好な長期間安定性を得て、かつ測定を実行すべきものと等価なダイナミック・レンジを得て、絶対温度を測定する方法と装置を提供することが本発明の目的である。
【０００６】
本発明の特徴によると、物質の絶対温度を決定する方法が提供され、この方法により前記目的が達成される。前記方法は、
−物質の絶対温度を検出し、これと関係する絶対値を発生する段階と、
−基準体の温度と物質の温度との間の温度差を検出し、これと関係する差値を発生する段階と、
−前記絶対値と前記差値とにより物質の絶対温度の最適値を決定する段階と、
を含む。
【０００７】
本発明の他の特徴によると、物質の絶対温度を決定する装置が提供され、この装置により前記目的が達成される。本装置は、
−物質の絶対温度を検出し、これと関係する絶対値を発生するように配置されている絶対温度センサと、
−基準体と、前記基準体に取り付けられて物質と基準体との間の温度差を検出するように配置されている差温度検出装置とを含む差温度センサであって、前記温度差と関係する差値を発生するように配置されている前記差温度センサと、
−前記絶対温度センサと前記差温度センサとに接続されて絶対値と差値とを各々受取る処理装置であって、前記絶対値と前記差値とにより物質の絶対温度の最適値を決定するように配置されている前記処理装置と、
を含む。
【０００８】
従って、本発明の基本的な着想は、スウールクウースク特許に記載された相対温度測定の原理を使用し、これを絶対温度測定と組合わせるものである。この組合わせは、前記したオフセット問題の検出と除去または少なくとも実質的な減少を可能とする。本発明によると、絶対温度の最適値を決定するために、絶対温度センサの最良の性能は、相対温度センサの最良性能と組み合わされる。
【０００９】
相対測定、すなわち、基準体と物質との間の温度差の検出は、直接的にまたは物質と実質的に同一温度となるように物質と熱的に接続している測定体を介して間接的に実行される。これは、測定体の材料の選択と物質へのその接続は、測定体と物質との間で高度な熱交換を与える方法で実行されることを意味する。物質が液体の時には間接検出の実施例が望ましく、一方、固体物質に関しては直接検出を使用することが望ましい。
【００１０】
（実施例の説明）
図１及び図２に示すように、本発明による装置の第１の実施例は、相対温度センサ１と、絶対温度センサ３と、両センサ１、３に接続された処理装置５とを含む。本実施例では、絶対温度センサ３は、プラチナ抵抗温度計であり、これを以下ではＰＴ温度計と呼称する。ＰＴ温度計３は、以下でさらに説明する、長期間安定性に関する良好な性能により望ましいものである。以下では相対温度センサ１をＲＴセンサと呼称する。
【００１１】
ＲＴセンサ１は、測定体７と、基準体９と、測定体７と基準体９の両方に熱的に、本明細書では事実上物理的に接続されて、基準体９と測定体７との間の温度差を検出する差温度検出装置１１とを含む。差温度検出装置は、互いにブロックを形成するよう取付けられた、物体７、９の各々の表面と係合する複数の熱要素（サーモパイル）を含むことが望ましい。さらに、ＲＴセンサは、ハウジング１３を含む。ハウジング１３は、前記測定体と基準体７、９と前記検出装置１１とを取囲み、かつ、測定体７に取付けられて熱伝導を行う。従って、測定体７は、熱自体に関しては、周囲環境、すなわち物質に露出されている。特に、測定体と物質は、測定精度内で同一温度を有するように配置されている。さらに、ハウジング１３は、基準体９と係合しておらず、基準体９がハウジング９の内壁からある距離をおいて配置され、従って基準体９が物質２５から実質的に熱絶縁される空洞を形成している。
【００１２】
実質的に断面図である図２に最も概略的に図示するように、センサ１、３は、本実施例では液体である物質２５が循環装置１７により駆動されて流れる管１５中に配置されている。従って、センサ１、３は、本発明の標準的応用である槽（ｂａｔｈ）に配置されている。本実施例では、測定体７の温度が槽２５の温度を十分正確に追随するよう測定体７と槽２５との間の熱交換が非常に高いという要件がある。
【００１３】
図３を参照すると、本装置の第２の実施例は、差温度センサ３１と、絶対温度センサ３９と処理装置（図示せず）とを含む。差温度センサ３１は、基準体３３と、差温度検出装置３５とを含む。この第２の実施例は、物質が固体３０である場合に適用される。従って、物質が液体である場合に高分解能相対測定を可能とする中間装置として上記で使用した測定体は、ここでは、もはや必要ない。別の観点では、物質３０自体が測定体を実施するものと考えることも可能である。
【００１４】
第２の実施例では、基準体３３は、固体３０に取付けられている温度検出装置３５に取付けられる。別のハウジングはなく、基準体３３と温度検出装置３５は、固体３０の空洞中に配置されている。従って、他の観点では、固体３０がハウジングを定義するものと見なすことも可能である。基準体３３は、温度検出装置３５と単に物理的接触しており、固体３０から実質的に熱的に絶縁されている。絶対温度センサ３９は、固体３０に取付けられる。第１の実施例と同様に、センサ３１、３９は、処理装置に接続される。
【００１５】
図１と図２は、本発明による温度制御装置の実施例をさらに図示する。制御装置は、装置の第１の実施例と共に上述した循環装置を含む。さらに、温度制御装置は、前記装置に接続したレギュレータ１９と、各々レギュレータ１９に接続し、槽２５に配置した加熱及び冷却要素２１、２３とを含む。レギュレータ１９は、処理装置５に接続される。温度制御装置は、装置の第２実施例を基にしても同様に構成可能であることに注意される。
【００１６】
本発明の装置を使用した方法の実施例では、第１の実施例の測定体７を介したもののように間接的または第２の実施例のよう直接的のどちらかで基準体９、３３と物質との間の相対温度を検出する、ＲＴセンサ１、３１により差値が発生される。すなわち、差温度検出装置１１は、２つの物体７、９または３０、３３との間の温度差を検出する。ＲＴセンサ１、３１は、次いで温度差と関係する相対値を発生し、これを処理装置５に与える。開示実施例では、差値は、電圧信号であり、これは、差温度検出装置１１のサーモパイルにより発生され、これは、以下では第１の電圧信号として参照される。さらに、物質２５、３０の絶対温度が検出され、これと関係する絶対値がＰＴ温度計３、３９により発生される。この絶対値も電圧信号であり、これは、第２の電圧信号として参照される。
【００１７】
前記温度制御装置により制御する時、物質２５、３０の温度、絶対及び差値は、共に槽の高分解能絶対温度値を得るために使用される。多数の応用例でＰＴ温度計単独の分解能は、十分ではない。これは、ＰＴ温度計により与えられる電圧信号が幾分、雑音が多いためである。反対に、上述したように、ＲＴセンサ１、３１の分解能は、良好であるが、第１の電圧信号の長期間安定性は、等温及び大体等温条件では良好ではない。
【００１８】
絶対値と差値は、時間を通して連続的に発生される。処理装置５は、第１及び第２の電圧信号を受取り、両値を使用しつつ物質２５、３０の絶対温度を決定する。図示の応用例では、決定した絶対温度を表す温度信号がレギュレータ１９に送られ、これは、温度信号を使用して物質２５、３０の温度を調節する。例えば、レギュレータ１９は、ＰＩＤレギュレータが可能である。
【００１９】
本方法の実施例によると、絶対温度の決定は、以下のように実行される。以下の式では、簡単のため、積分は、範囲に関しては単に概略的に表示される。しかしながら、各積分は、０からｔの時間間隔をカバーしていることに注意される。絶対温度の決定の基礎は、以下の式によるモデルである。
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ここでＴ０は、実行の開始時の槽の初期絶対温度、Ｖｄｉｆｆｎｏｍは、公称差値、ｇは、必要な時に差値を温度に変換する変換係数、τは、前記測定体７と前記基準体９との間または基準体３０と測定体３３、すなわち固体物質との間の熱伝送用の時定数である。本実施例では、差値は、電圧である。従って温度への変換が必要であり、ここでｇ＝１／ｓ、ここでｓは、いわゆるゼーベック定数である。実際に、上記したように、ＲＴセンサ１から受け取った差値は、オフセット電圧δＶｄｉｆｆによる微小な誤差を受ける。等温条件、すなわち槽の温度を長時間に渡って定数に保持しなければならない時、または温度が例えば、時間当たり数度または１度の何分の１かづつ変化する遅い走査を実行する時のような、ゆっくりと変化する温度の条件下では、オフセット電圧が問題となる。従って、書き直した式１で生成する検出差電圧Ｖｄｉｆｆ＝Ｖｄｉｆｆｎｏｍ＋δＶｄｉｆｆは、
2004520603.tif 000004
δＶｄｉｆｆは、十分ゆっくりと変化するものと仮定すると、積分の外に取出しても大きな誤差はない。
2004520603.tif 000005
検出絶対値、すなわち第２の電圧信号は、温度ＴＰＴに変換され、これは、最小２乗誤差の意味でＴｄｅｔに等しくされる。次いで既知項を右辺に集める。
2004520603.tif 000006
無視できる誤差で、最初の２項を定数
2004520603.tif 000007
にグループ化し、第２定数Ｃ２＝−δＶｄｉｆｆを定義すると、以下が得られる。
2004520603.tif 000008
次いで、最小二乗フィットを使用してＣ１とＣ２を得て、これにより前記定数の定義を使用してＴ０とδＶｄｉｆｆを計算可能である。
【００２０】
マトリクスとベクトルを設定し、線型方程式を解くことにより最小二乗フィットを従来の方法で実行し、このようにしてＴｄｅｔの値を与える各サンプルを得る。正統的な最小二乗誤差方法は、δＶｄｉｆｆがゆっくりではあるが変動すること以外は、良好に動作する。結局、平均のδＶｄｉｆｆを設定できるが、多くの場合、間違っている。この問題は、マトリクスとベクトルを連続的にスケールダウンし、過去のデータ・サンプルに低い重みを、最近のものに高い重みを割当てることにより克服される。特に、マトリクスとベクトルに
2004520603.tif 000009
を乗算する。ここでαは、絶対温度センサを結合する時定数である。これは、以下により表される。
2004520603.tif 000010
【００２１】
最終的に、絶対温度は、式９により決定され、これにより初期に検出した絶対温度値より高い分解能の値が得られる。ある意味、ＰＴセンサにより検出された絶対温度の値が差値により最適化されている。当業者により理解されるように、検出絶対及び差温度のサンプル値を基に積分は和として事実最良に計算されることに注意される。
【００２２】
以上から分かるように、第２の電圧信号は、第１の電圧信号で誤差的に発生する傾向を検出するために使用される。時間のある特定点における絶対温度の高度に信頼可能な高分解能値を得るために、第２の電圧信号は、雑音が多いが時間に対して安定であり、第１の電圧信号は、時間に対して完全に安定ではないが低雑音信号であるという事実を上記のように使用する。
【００２３】
本発明の有利な実施例を以上に記載した。これらは単に非限定的な意味で見るべきである。特許請求の範囲に定義する発明の範囲内で多数の変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
本発明のさらなる目的と利点は、添付図面を参照して説明される以下の例示実施例から明らかである。
【図１】
本発明による温度制御装置の実施例の概略ブロック線図で、この装置は、本発明による装置の実施例を含む。
【図２】
図１の制御装置の概略斜視図。
【図３】
本発明による装置の他の実施例の断面図。
【図１】
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【図３】
2004520603.tif 000016
【国際公開パンフレット】
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2004520603.tif 000020
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2004520603.tif 000033
2004520603.tif 000034
2004520603.tif 000035
2004520603.tif 000036
【国際調査報告】
2004520603.tif 000037
2004520603.tif 000038
2004520603.tif 000039