(57)【要約】２つの粘度の比が少なくとも１０，０００：１であるような、非常に異なる粘度を有する２つの流体をブレンドするための方法を提供する。高粘度流体が導管を通って流れるときに、低粘度流体を高粘度流体中に注入し、低粘度流体が、低粘度流体および高粘度流体の総重量の少なくとも３０重量％となるようにする。次に、２つの流体を、第１の組の静止混合エレメントを含む第２の導管に送り、０．５７ｓｅｃ−１を越える流体剪断速度をもたらす。次に、２つの流体を、さらに、第１の組より直径が大きい第２の組の静止混合エレメントを含む第３の導管に送り、０．２０ｓｅｃ−１を越える流体剪断速度をもたらす。第３の導管内で、２つの流体が均質ブレンドを形成する。
2004536904.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘度の差が大きい２つの流体成分の均一均質ブレンドを形成するための方法であって、
ａ）高粘度流体成分を第１の導管内にポンピングし、前記高粘度流体成分を、融点より高い温度、および単相を形成させるのに十分な圧力で、維持する工程と、
ｂ）低粘度流体成分を、前記第１の導管を通って流れる前記高粘度流体成分中に注入する工程であって、前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００：１であり、前記低粘度流体成分が、前記低粘度流体成分および前記高粘度流体成分の総重量の約３０−９０重量％の量で供給される工程と、
ｃ）前記低粘度および高粘度流体成分を、長さ直径比が少なくとも１８である第１の組の静止混合エレメントを含む、前記第１の導管に接続された第２の導管に送り、前記高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．５７ｓｅｃ−１を越えるようにする工程と、
ｄ）前記低粘度および高粘度流体成分を、前記第１の組の静止混合エレメントより直径が大きく、長さ直径比が少なくとも１８である第２の組の静止混合エレメントを含む、前記第２の導管に接続された第３の導管に送り、前記高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．２０ｓｅｃ−１を越えるようにし、それにより、均一均質ブレンドまたは溶液が形成される工程とを含む、方法。
【請求項２】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも５０，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記高粘度流体が溶融ＨＤＰＥポリマーであり、前記低粘度流体が炭化水素混合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記低粘度流体成分の粘度が、２５℃で、０．００１Ｐａ−ｓｅｃ未満であり、前記高粘度流体成分が、その臨界分子量より大きい分子量を有する溶融ポリマーである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記低粘度流体成分が、前記低粘度流体成分および前記高粘度流体成分の総重量の４０から８０重量％の量で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ｅ）付加的な量の低粘度流体成分を、前記第３の導管の下流の前記ブレンドまたは溶液に加えて、前記ブレンドまたは溶液の最終濃度および温度を制御する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第１および第２の組の静止混合エレメントが、ＳＭＸタイプである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２の導管の静止混合エレメントの長さ直径比が、少なくとも２５であり、前記第３の導管の静止混合エレメントの長さ直径比が、少なくとも２４である、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非常に異なる粘度の２つの混和可能な流体を、低粘度成分の高い濃度においてブレンドして、２つの流体の均質ブレンドを形成するのに有用な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
可塑剤および溶媒などの低粘度添加剤と、ポリマー溶融物などの高粘度流体とをブレンドするのは、困難な問題であることが知られている。低粘度添加剤は、著しい量を加えた場合、しばしば、より高い粘度の流体を通ってチャネリングし、不完全なブレンドをもたらす。この問題を緩和するために、しばしば、１以上の回転軸を使用した機械混合装置を、急速に低粘度流体を高粘度流体中に混合する方法の初期段階で使用する。この機械混合工程は、機械エネルギー入力によって工程温度を上昇させ、かつ、ブレンドすべき成分の１つが可燃性であるか、環境危険である場合、回転軸の周りに漏れ防止シールが必要であるという欠点がある。これらのシールは、磨耗により破れる傾向があるので、潜在的な安全または環境上の問題を提示する。
【０００３】
モーションレスミキサとしても知られているスタティックミキサも、このチャネリングの発生を防止しようとする試みにおいて使用されている。静止混合エレメントは、流体流れを細い流れまたは筋に分け、筋間の表面領域を増大させる。ミキサの長さが増すと、添加剤がさらに細かく分配され、その後、溶解する。アルバーズ（Ａｌｂｅｒｓ）らの（特許文献１）は、高濃度の低粘度流体を高粘度流体中に混合するための方法において、機械混合エレメントが回転軸上で駆動される混合装置の使用を開示している。均一混合を達成するために、低粘度成分を、各注入ポイント後に回転混合エレメントがある工程流れに沿った異なる軸上位置で加え、高粘度流体を混合物の連続相として維持する。機械混合エレメントによってブレンドされ、これにより、均質溶液が形成されると、溶液を一連の静止ミキサに送る。これらのスタティックミキサの各々の前に、溶液を所望の最終濃度に希釈するための付加的な低粘度流体注入ポイントがある。この混合システムは、一般に、ミキサの長さが長くなり、システムの混合エレメントの高圧力降下をもたらす。
【０００４】
スタティックミキサは、著しく異なる粘度の流体をブレンドするために使用されている。ズルツァー・ケムテク社（Ｓｕｌｚｅｒ  Ｃｈｅｍｔｅｃｈ  Ｌｔｄ．）に譲渡された（特許文献２）は、低粘度流体または気体と高度に粘性の流体とをブレンドするのに有用な静止混合エレメントを含む混合装置と、１つの軸上位置で低粘度流体または気体添加剤を高度に粘性の流体中に導入するのに有用な混和装置（ａｄｍｉｘｉｎｇ  ｄｅｖｉｃｅ）とを開示している。１つの開示された実施形態において、混合装置は、２つの隣接した混合コラム、プレミキサと主要ミキサとに分けられる。混和装置は、低粘度流体または気体を高度に粘性の流体中に導入するための開口部およびノズルを含む。組合された流れのためのオリフィスは、相対流量および許容圧力降下に基づいた設計の、先細入口および末広出口からなる。４−６％以上までの量の低粘度添加剤が、この装置を使用して、高度に粘性の流体に溶解させることが可能であると開示されている。
【０００５】
キング（Ｋｉｎｇ）らの（特許文献３）は、導管内に配置された、複数の開口部を有する円形注入ヘッドビスケット（ｂｉｓｃｕｉｔ）を利用した、小量の低粘度流体と、はるかに大量の高粘度流体とをブレンドするのに有用な静止混合装置を開示している。開口部は、流体流れに対して回転角速度を誘起するための混合エレメントを有する。低粘度添加剤を、ビスケット内のノズルを通してポンピングする。
【０００６】
キング（Ｋｉｎｇ）の（特許文献４）は、導管内に配置された一般に管状の装置を含む、小量の低粘度流体と、はるかに大量の高粘度流体とをブレンドするか、予め混合するのに有用な静止混合装置を開示している。この装置は、一方の流体を他方に加えるための、円錐台のような形状の入口ポートを、上流端で有し、中空軸を下流端で有する。中空軸内に、２つの流体をブレンドするための静止混合エレメントがある。第２の混合装置を、この装置の下流に配置してもよい。
【０００７】
【特許文献１】
米国特許第６，１７９，４５８号明細書
【特許文献２】
欧州特許第４７２  ４９１  Ｂ号明細書
【特許文献３】
米国特許第５，１７６，４４８号明細書
【特許文献４】
米国特許第４，７５３，５３５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
低粘度流体添加剤の量を、そのようなブレンド中約１０％を越えるまで増加させようとする試みは、一般に、低粘度成分の、高粘度成分を通るチャネリングをもたらす。高粘度相が、層流または乱流中で連続的でない場合、混合またはブレンドが行われるのに十分に高い剪断応力を発生させるのが困難になる。その結果、流体成分を均一にブレンドできるように、低粘度流体の段階的注入、および／または剪断応力下での付加的な時間が必要となる。
【０００９】
工業的に魅力的な速度および方法条件で、増加した量の低粘度流体を、ポリマーなどの高度に粘性の流体に加え、ブレンドすることができる改良された方法が必要である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、粘度の差が大きい２つの流体成分の均一均質ブレンドを形成するための方法であって、
ａ）高粘度流体成分を第１の導管内にポンピングし、高粘度流体成分を、単相を形成させるのに十分な温度および圧力で維持する工程と、
ｂ）低粘度流体成分を、第１の導管を通って流れる高粘度流体成分中に注入する工程であって、２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００：１であり、低粘度流体成分が、低粘度流体成分および高粘度流体成分の総重量の約３０−９０重量％の量で供給される工程と、
ｃ）低粘度および高粘度流体成分を、長さ直径比が少なくとも１８である第１の組の静止混合エレメントを含む、第１の導管に接続された第２の導管に送り、高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．５７ｓｅｃ−１を越えるようにする工程と、
ｄ）低粘度および高粘度流体成分を、第１の組の静止混合エレメントより直径が大きく、長さ直径比が少なくとも１８である第２の組の静止混合エレメントを含む、第２の導管に接続された第３の導管に送り、高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．２０ｓｅｃ−１を越えるようにし、それにより、均一均質ブレンドまたは溶液が形成される工程とを含む、方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１は、欧州特許第４７２  ４９１Ｂ号明細書に開示された混合装置を示す。
【００１２】
図２は、本発明のブレンド方法に使用するための混合装置１０を示す。この混合装置は、欧州特許第４７２  ４９１Ｂ号明細書に記載されたものと同様である。この装置は、直列に接続された３つのセクション、すなわち、互いに流体連通した、注入装置１１、強力ミキサ１２、およびブレンドミキサ１３を有する。注入装置１１の断面図が、図３に示されている。注入装置は、流体が流れることができる、少なくとも１つのオリフィス２を有する、導管の第１のセクション１を含む。大きい高容量ユニット内の導管の第１のセクション１は、方法条件の注入パイプ、支持に必要なオリフィスプレート厚さ、および最終オリフィスサイズと適合するように設計された直径および幅を有する。各オリフィス２は、オリフィスの数、総方法処理量、低粘度流体の適切な量、および利用可能な圧力降下に基づいた直径を有する。各オリフィス２は、注入ノズル３と流体連通している。好ましい実施形態において、図３に見られるように、注入装置１１は、その断面を横切って、３つのオリフィス２を有するディスク形プレート９を有する。３つの注入ノズルは、第１の導管１の周囲に等距離に配置されている。図２において、明瞭にするために、１つの注入ノズルのみが示されている。
【００１３】
強力ミキサ１２は、長さ直径比が、少なくとも１８、好ましくは、少なくとも２５である、静止混合エレメント５を含む、導管の第２のセクション４である。強力ミキサは、０．５７ｓｅｃ−１を越える剪断速度が得られる、流れおよび圧力降下の考慮に基づいた直径を有する。剪断速度は、ここで、空の導管を通る流体流れの速度を、流体が流れている導管の直径で割ったものと定義する。１つの強力ミキサ導管を、オリフィスの数と関係なく使用してもよい。ブレンドミキサ１３は、０．２０ｓｅｃ−１を越える剪断速度が得られる、強力ミキサ１２内の第１の組の静止混合エレメント５より直径が大きい静止混合エレメント８を含む、導管の第３のセクション７である。ブレンドミキサ１３の長さ直径比は、好ましくは、強力ミキサ１２の長さ直径比とほぼ等しいか、それより大きい。強力ミキサおよびブレンドミキサの両方で使用される静止混合エレメントは、好ましくは、ＥＰ４７２  ４９１  Ｂ特許の特許権者によって「ＳＭＸ」と示されたＳＭＸタイプのもの（スイス、ヴィンターツール（Ｗｉｎｔｅｒｔｈｕｒ）のズルツァー・ケムテク社（Ｓｕｌｚｅｒ  Ｃｈｅｍｔｅｃｈ  Ｌｔｄ．）から入手可能）である。この装置は、垂直に配向させても、水平方向に配向させてもよいが、好ましくは、垂直に配向させる。装置を垂直に配向させた場合、流れ方向は、上でも下でもよい。
【００１４】
著しい粘度の差を有する２つの混和可能な流体成分を均一にブレンドするための上記の混合装置１０を利用した方法を、ここで説明する。「著しい粘度の差」とは、２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００：１であることを意味する。さらに高い粘度比、たとえば、少なくとも１，０００，０００：１、または、少なくとも１０，０００，０００：１，または、少なくとも５０，０００，０００：１もの比を有する流体も、本発明の方法で、均一にブレンドするか、溶液化する（ｓｏｌｕｔｉｏｎｅｄ）ことができる。
【００１５】
２つの流体成分を、注入装置１１内で互いに接触させる。高粘度流体成分を、測定された割合で、注入装置１１の第１の導管１内に、かつこれを通して、ポンピングし、高粘度流体成分が、連続相として、オリフィス２を通って流れる。好ましくは、高粘度流体は、ポリマー溶融物であり、その特定のポリマーの臨界分子量、すなわち、ポリマー鎖状分子が絡み合う最小分子量より大きい分子量を有する。ポリマー溶融物を、その融点より高い温度、およびブレンド方法中に単相を形成させるのに十分な圧力で維持する。
【００１６】
次に、低粘度流体成分を計量し、注入ノズル３を通して、第１の導管１のオリフィス２内に注入し、低粘度流体成分が、高粘度流体成分と接触する。好ましくは、低粘度流体の粘度は、２５℃で、０．００１Ｐａ−ｓｅｃ未満である。低粘度流体は、ブレンドすべき２つの流体の総重量の約３０％より多い量、好ましくは約３０％から９０％の量、より好ましくは約４０％から８０％の量を注入する。低粘度流体成分の温度は、ブレンドの所望の出口温度をもたらすように制御しなければならない。高粘度流体がポリマー溶融物である場合、この温度は、ポリマーの融点より高くなければならない。出口圧力は、入口の圧力をわずかに越える。低粘度流体を加える間、高粘度流体成分は連続相のままである。高粘度流体がポリマー溶融物であり、低粘度流体がポリマーの溶媒である場合、本発明の方法は、ポリマーと溶媒との均質溶液を作る。
【００１７】
本発明の１つの実施形態において、高粘度流体成分は、重量平均分子量が１２０，０００−１２５，０００の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）ポリマーである。入口条件におけるこのポリマーの粘度および密度は、典型的には、それぞれ、約７，０００Ｐａ−ｓおよび７６０ｋｇ/ｍ３である。本実施形態において、低粘度流体成分は、好ましくは、粘度が約０．０００１５Ｐａ−ｓであり、密度が５３０ｋｇ/ｍ３である炭化水素混合物である。炭化水素混合物は、ポリマーおよび炭化水素混合物の総重量の約４０重量％から８０重量％の量を、１７０から２００℃の温度で、注入ノズル３を通して注入する。そのような流体は、タイベック（Ｔｙｖｅｋ）（登録商標）（デラウェア州ウィルミントンのイー・アイ・デュポン・ド・ヌムール・アンド・カンパニー・インコーポレイテッド（Ｅ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手可能）などのプレキシフィラメンタリ（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ）シート材料を作製するためのフラッシュ紡糸方法において紡糸剤（ｓｐｉｎ  ａｇｅｎｔ）として有用である。
【００１８】
注入装置に導入されると、低粘度および高粘度流体成分は、強力ミキサ１２に進む。第２の導管４は、フランジ６ａによって、第１の導管１に接続されている。第２の導管４は、好ましくはＳＭＸタイプの、静止混合エレメントを含む。高剪断速度または強力混合段階において、静止混合エレメントによって発生する高剪断応力下で、低粘度流体が高粘度流体中に拡散し始める。高粘度流体成分がＨＤＰＥであり、低粘度流体成分が炭化水素混合物である本発明の実施形態において、第２の導管４の長さ直径比は、１８より大きく、好ましくは２５より大きく、より好ましくは２７である。結果として生じる第２の導管および注入装置にわたる圧力降下は、流量、温度、濃度、およびポリマータイプによって、３，０００から８，０００ｋＰａである。この高圧力降下は、２つの流体のブレンドおよび分配において発生する高剪断応力の証拠である。これらの剪断応力により、２つの相が強制的にブレンドされ、界面表面領域が生じる。低粘度流体のポリマー中への拡散が始まり、ポリマーの領域が低粘度流体中でリッチになり、粘度が低くなる。強力ミキサは、これらの高粘度および低粘度の領域を組合せる。
【００１９】
この時点で、２つの流体成分は、ブレンドを形成し始めているが、筋または局部濃度可変性が残る。次に、ブレンドは、ブレンドミキサ１３に進み、より低い剪断応力により拡散が終わり、ますます同様になった粘度の流体がさらに組合されて、均一均質ブレンドになり、低圧力損失を伴う。第３の導管７は、フランジ６ｂおよび６ｃによって、第２の導管４に接続されている。第３の導管７は、好ましくはＳＭＸタイプで、長さ直径比が強力ミキサと同様のより大きい直径のスタティックミキサを含む。第３の導管の圧力降下は、流量、濃度、温度、およびポリマータイプによって、約１００から約２５０ｋＰａである。この比較的低い圧力降下は、方法のこの段階の、強力ミキサ１２より低い剪断速度の証拠である。
【００２０】
均質ブレンドまたは溶液が形成されると、所望の最終条件を満たすために、ブレンドの濃度または温度を修正する必要があるかもしれない。これを達成するために、ある量の低粘度流体を、注入装置に注入せずに（典型的には最終ブレンドの５−２５重量％）、第３の導管内で起こる均質ブレンドの形成後に加えてもよい。この流体追加は、第３の導管の下流に直列に接続された第４の導管（図示せず）内で行われ、第４の導管は、長さ直径比が１６以上のＳＭＸミキサを含む。第４の導管内の流体の剪断速度は、約５．４ｓｅｃ−１である。後で加えられた流体の温度を変えて、所望の温度で最終ブレンドを制御することができる。
【００２１】
液体に加えて、低粘度流体成分は、また、Ｎ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ蒸気、または超臨界流体（すなわち、それより高いと、圧力に関係なく液化することができない温度の気体）などの気体であってもよい。
【実施例】
【００２２】
実施例１
工業動作条件における本発明のブレンド方法の一例を以下に示す。
【００２３】
上で説明され、図２および図３に示され、欧州特許第４７２  ４９１  Ｂ号明細書に開示されたものと同様である混合装置を、タイベック（登録商標）プレキシフィラメンタリシートを作製するためのフラッシュ紡糸方法において使用した。（タイベック（登録商標）は、イー・アイ・デュポン・ド・ヌムール・アンド・カンパニー・インコーポレイテッドの登録商標である。）この混合装置を垂直に配向させ、流体流れが上方向であった。使用した注入装置は、直径が２５０ｍｍであり、各々が２５ｍｍ直径の３つのオリフィスを有した。注入装置の３つのオリフィスの各々の入口には、２５ｍｍオリフィスの中心の上流で排出する、１インチ直径、スケジュール１６０パイプからなる注入ノズルがあった。
【００２４】
３０００ｋｇ/ｈｒの連続流量、２２０℃の温度、および１９，７２０ｋＰａ（ｇ）の圧力における溶融ＨＤＰＥを、注入装置に導入した。また、注入装置に導入したのは、１インチ直径パイピングを介して加えた紡糸剤であった。紡糸剤は、１０，５８０ｋｇ/ｈｒの連続総流量、１８２℃の温度、および１９，７２０ｋＰａ（ｇ）を越える圧力で加えた。ＨＤＰＥは、メルトインデックスが０．７（ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）、重量平均分子量が１２０，０００から１２５，０００、密度が７６０ｋｇ/ｍ３、入口粘度が７，０００Ｐａ−ｓであった。紡糸剤は、密度が５３０ｋｇ/ｍ３、粘度が０．０００１５Ｐａ−ｓの炭化水素混合物であった。ＨＤＰＥと紡糸剤の粘度比は、約５０，０００，０００：１であった。
【００２５】
溶融ポリマーを注入装置内にポンピングし、ポリマー流れを、３つのオリフィスを通して、圧力降下によって分配した。ポリマーがオリフィスを通って流れるときに、各注入ノズルを通して、計量された紡糸剤をポリマー中に注入した。各ノズルは、ほぼ同じ量の紡糸剤を注入した。注入装置は、依然として、ポリマーを連続相として維持しながら、低粘度紡糸剤をポリマー中に分配した。注入装置を通る流れは、３，１４０ｋＰａの圧力降下をもたらした。
【００２６】
次に、高粘度および低粘度流体を、直径が２５０ｍｍ、長さ直径比が２７のＳＭＸタイプスタティックミキサからなる強力ミキサに送った。強力ミキサにおいて、高剪断速度により、表面領域が生じ、２つの種がブレンドされた。ポリマーが、紡糸剤中でリッチになり、粘度が低くなるにつれて、紡糸剤のポリマー中への拡散が始まった。高粘度および低粘度流体の領域は、強力ミキサによってブレンドされた。強力ミキサの圧力降下は、約２，４５０ｋＰａであった。この高圧力降下は、高剪断速度と、ポリマーリッチ相が連続相であったことの証拠である。
【００２７】
次に、部分的にブレンドされた流体が、直径が３５０ｍｍ、長さ直径比が２４のブレンドミキサに流入した。ブレンドミキサにおいて、ＳＭＸタイプ混合エレメントが、紡糸剤をポリマー中に最終的に拡散させ、同様の粘度の流体を最終的にブレンドしてポリマーと紡糸剤との均質溶液にした。このセクションの低剪断応力は、約１３０ｋＰａのブレンドミキサの低圧力降下によって明示された。比較的低い圧力降下は、ブレンドの粘度が、ブレンドミキサ内で低下したことを示す。これは、２つの流体がうまくブレンドされたことを示す。
【００２８】
ブレンドミキサを出る均質溶液は、紡糸剤とバランスのとれた２２．１重量％濃度のＨＤＰＥからなった。溶液は、１４，０３０ｋＰａ（ｇ）の圧力で、１９２℃であった。
【００２９】
１８．５％濃度および１８５℃の、所望の最終方法条件を得るために、低粘度紡糸剤を、最終溶液の１６．３重量％の割合で均質溶液に加え、最終的にブレンドすべき流体を、長さ直径比が１６より大きいＳＭＸタイプスタティックミキサを含む別の導管を通過させた。付加的な紡糸剤の温度は、所望の最終工程温度を維持するように自動的に制御した。
【００３０】
実施例２
次の実施例は、実施例１と同様であり、タイベック（登録商標）を製造する方法において、同じ垂直に配向させた混合装置を使用し、注入ノズルの１つをふさぎ、２つの注入ノズルのみを使用したという顕著な相違があった。
【００３１】
３，０２０ｋｇ/ｈｒの連続流量、２１７℃の温度、および２３，４００ｋＰａ（ｇ）の圧力における溶融ＨＤＰＥを、注入装置に導入した。また、注入装置に導入したのは、１インチ直径パイピングを介して加えた紡糸剤であった。紡糸剤は、１０，６００ｋｇ/ｈｒの連続総流量、１８２℃の温度、および２３，４００ｋＰａ（ｇ）を越える圧力で加えた。ＨＤＰＥは、メルトインデックスが０．７（ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）、重量平均分子量が１２０，０００から１２５，０００、密度が７６０ｋｇ/ｍ３、入口粘度が７，０００Ｐａ−ｓであった。紡糸剤は、密度が５３０ｋｇ/ｍ３、粘度が０．０００１５Ｐａ−ｓの炭化水素混合物であった。ＨＤＰＥと紡糸剤の粘度比は、約５０，０００，０００：１であった。
【００３２】
溶融ポリマーを注入装置内にポンピングし、ポリマー流れを、３つのオリフィスを通して、圧力降下によって分配した。ポリマーがオリフィスを通って流れるときに、３つの注入ノズルのうちの２つを通して、計量された紡糸剤をポリマー中に注入した。２つの開いた注入ノズルの各々は、ほぼ同じ量の紡糸剤を注入した。注入装置は、依然として、ポリマーを連続相として維持しながら、低粘度紡糸剤をポリマー中に分配した。注入装置を通る流れは、３，２１０ｋＰａの圧力降下をもたらした。
【００３３】
次に、高粘度および低粘度流体を、直径が２５０ｍｍ、長さ直径比が２７のＳＭＸタイプスタティックミキサからなる強力ミキサに送った。強力ミキサにおいて、高剪断速度により表面領域が生じ、２つの種がブレンドされた。ポリマーが、紡糸剤中でリッチになり、粘度が低くなるにつれて、紡糸剤のポリマー中への拡散が始まった。高粘度および低粘度流体の領域は、強力ミキサによってブレンドされた。強力ミキサの圧力降下は、約２，４５０ｋＰａであった。この高圧力降下は、高剪断速度と、ポリマーリッチ相が連続相であったことの証拠である。
【００３４】
次に、部分的にブレンドされた流体が、直径が３５０ｍｍ、長さ直径比が２４のブレンドミキサに流入した。ブレンドミキサにおいて、ＳＭＸタイプ混合エレメントが、紡糸剤をポリマー中に最終的に拡散させ、同様の粘度の流体を最終的にブレンドしてポリマーと紡糸剤との均質溶液にした。このセクションの低剪断応力は、約１３０ｋＰａの、ブレンドミキサの低圧力降下によって明示された。これは、２つの流体がうまくブレンドされたことを示す。
【００３５】
ブレンドミキサを出る均質溶液は、紡糸剤とバランスのとれた２２．１重量％濃度のＨＤＰＥからなった。溶液は、１４，０３０ｋＰａ（ｇ）の圧力で、１９２℃であった。
【００３６】
１８．５％濃度および１８５℃の、所望の最終方法条件を得るために、低粘度紡糸剤を、最終溶液の１６．３重量％の割合で均質溶液に加え、最終的にブレンドすべき流体を、長さ直径比が１６より大きいＳＭＸタイプスタティックミキサを含む別の導管を通過させた。付加的な紡糸剤の温度は、所望の最終工程温度を維持するように自動的に制御した。
【００３７】
実施例３
本発明のブレンド方法の別の実施例を以下に示す。本実施例において、混合装置を水平方向に配向させ、再び、タイベック（登録商標）を製造する方法において使用した。
【００３８】
本実施例で使用した注入装置は、直径が１１３ｍｍであり、１０ｍｍ直径の１つのオリフィスを有した。オリフィスの入口には、注入ノズルがあった。注入ノズルは、１０ｍｍオリフィスの中心の上流で排出するように配置された９．５ｍｍ内径パイプであった。
【００３９】
２３０ｋｇ/ｈｒの連続流量、２２０℃の温度、および２０，７００ｋＰａ（ｇ）の圧力における溶融ＨＤＰＥを、１１３ｍｍ直径注入装置に導入した。また、１つのパイプを通して注入装置に導入したのは、９６６ｋｇ/ｈｒの連続総流量、１８０℃の温度、および２０，７００ｋＰａ（ｇ）を越える圧力における紡糸剤であった。ＨＤＰＥは、メルトインデックスが０．７（ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）、重量平均分子量が１２０，０００から１２５，０００、密度が７６０ｋｇ/ｍ３、入口粘度が２４，６００Ｐａ−ｓであった。紡糸剤は、密度が５３９ｋｇ/ｍ３、粘度が０．０００１２Ｐａ−ｓの炭化水素混合物であった。ＨＤＰＥと紡糸剤の粘度比は、約２００，０００，０００：１であった。
【００４０】
溶融ポリマーを注入装置内にポンピングした。ポリマーがオリフィスを通って流れるときに、注入ノズルを通して、計量された紡糸剤をポリマー中に注入した。注入装置は、依然として、ポリマーを連続相として維持しながら、低粘度紡糸剤をポリマー中に分配した。
【００４１】
次に、ポリマーおよび紡糸剤が、直径が１０２ｍｍ、長さ直径比が２７のＳＭＸタイプスタティックミキサを含む強力ミキサに流入した。強力ミキサにおいて、高剪断速度により、表面領域が生じ、２つの種が部分的にブレンドされた。強力ミキサおよび注入装置にわたる約６，９００ｋＰａの圧力降下は、高剪断応力の証拠であった。
【００４２】
次に、部分的にブレンドされた流体が、ブレンドミキサに流入した。ブレンドミキサは、直径が１４５ｍｍであり、長さ直径比が２４であった。ブレンドミキサにおいて、ＳＭＸタイプ混合エレメントが、紡糸剤をポリマー中に最終的に拡散させ、最終的にブレンドしてポリマーと紡糸剤との均質溶液にした。この時点でのポリマー溶液の均一性は、ブレンドミキサの出口に配置されたサイトグラスを通して目視観察された。このセクションの低剪断応力は、ブレンドミキサの低圧力降下によって明示された。
【００４３】
ブレンドミキサを出る均質溶液は、紡糸剤とバランスのとれた１９．２重量％濃度のＨＤＰＥからなった。この溶液は、１３，５００ｋＰａ（ｇ）の圧力で、１８６℃であった。１８．５％濃度および１８５℃の、所望の最終方法条件を得るために、付加的な低粘度紡糸剤を均質溶液に加え、最終的にブレンドすべき流体を、長さ直径比が１６より大きいＳＭＸタイプスタティックミキサを含む別の導管を通過させた。付加的な紡糸剤の温度は、所望の最終工程温度を維持するように自動的に制御した。
【００４４】
これらの実施例の各々において、最終ブレンド溶液は、ブレンドミキサ内の静止混合エレメントの圧力降下、および得られた下流製品の連続性で測定されるように、均一かつ均質であった。圧力降下は、ブレンドミキサの静止混合エレメントにわたって測定され、一定の流量で一定であることがわかり、これは、溶液が均質であり、よく混合されたことを示した。各々の場合、製造されたタイベック（登録商標）プレキシフィラメンタリシートは、回転軸を有する機械混合装置と、機械混合装置の長さに沿った、低粘度流体の段階的注入を用いた標準方法から作製された製品と完全に同等であった。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】先行技術において既知の混合装置の側断面図である。
【図２】本発明の方法で使用するのに適切な混合装置の側断面図である。
【図３】本発明による注入装置の断面図である。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年5月27日(2003.5.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘度の差が大きい２つの流体成分の均一均質ブレンドを形成するための方法であって、
ａ）高粘度流体成分を第１の導管内にポンピングし、前記高粘度流体成分を、融点より高い温度、および単相を形成させるのに十分な圧力で、維持する工程と、
ｂ）低粘度流体成分を、前記第１の導管を通って流れる前記高粘度流体成分中に注入する工程であって、前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００：１であり、前記低粘度流体成分が、前記低粘度流体成分および前記高粘度流体成分の総重量の約３０−９０重量％の量で供給され、前記成分の２相混合物を形成する工程と、
ｃ）前記２相混合物を、長さ直径比が少なくとも１８である第１の組の静止混合エレメントを含む、前記第１の導管に接続された第２の導管に送り、前記高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．５７ｓｅｃ−１を越え、ここで前記高粘度流体成分が前記２相混合物の連続相であるようにする工程と、
ｄ）前記2相混合物を、前記第１の組の静止混合エレメントより直径が大きく、長さ直径比が少なくとも１８である第２の組の静止混合エレメントを含む、前記第２の導管に接続された第３の導管に送り、前記高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．２０ｓｅｃ−１を越えるようにし、それにより、均一均質ブレンドまたは溶液が形成される工程とを含む、方法。
【請求項２】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記２つの流体成分の粘度比が、少なくとも５０，０００，０００：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記高粘度流体が溶融ＨＤＰＥポリマーであり、前記低粘度流体が炭化水素混合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記低粘度流体成分の粘度が、２５℃で、０．００１Ｐａ−ｓｅｃ未満であり、前記高粘度流体成分が、その臨界分子量より大きい分子量を有する溶融ポリマーである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記低粘度流体成分が、前記低粘度流体成分および前記高粘度流体成分の総重量の４０から８０重量％の量で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ｅ）付加的な量の低粘度流体成分を、前記第３の導管の下流の前記ブレンドまたは溶液に加えて、前記ブレンドまたは溶液の最終濃度および温度を制御する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第１および第２の組の静止混合エレメントが、ＳＭＸタイプである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２の導管の静止混合エレメントの長さ直径比が、少なくとも２５であり、前記第３の導管の静止混合エレメントの長さ直径比が、少なくとも２４である、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明は、粘度の差が大きい２つの流体成分の均一均質ブレンドを形成するための方法であって、
ａ）高粘度流体成分を第１の導管内にポンピングし、高粘度流体成分を、単相を形成させるのに十分な温度および圧力で維持する工程と、
ｂ）低粘度流体成分を、第１の導管を通って流れる高粘度流体成分中に注入する工程であって、２つの流体成分の粘度比が、少なくとも１０，０００：１であり、低粘度流体成分が、低粘度流体成分および高粘度流体成分の総重量の約３０−９０重量％の量で供給され、前記成分の２相混合物を形成する工程と、
ｃ）２相混合物を、長さ直径比が少なくとも１８である第１の組の静止混合エレメントを含む、第１の導管に接続された第２の導管に送り、高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．５７ｓｅｃ−１を越え、ここで前記高粘度流体成分が前記２相混合物の連続相であるようにする工程と、
ｄ）２相混合物を、第１の組の静止混合エレメントより直径が大きく、長さ直径比が少なくとも１８である第２の組の静止混合エレメントを含む、第２の導管に接続された第３の導管に送り、高粘度および低粘度流体成分の剪断速度が、０．２０ｓｅｃ−１を越えるようにし、それにより、均一均質ブレンドまたは溶液が形成される工程とを含む、方法である。
【発明を実施するための最良の形態】




【国際調査報告】
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