(57)【要約】【課題】【解決手段】本発明は表面改質カーボンブラック及びその製造方法を提供する。表面改質カーボンブラックは、有機酸ハライド媒体を介して自己−分散又は酸化カーボンを立体誘導化合物と反応させることによって生成される。立体誘導化合物は、インク組成物の有機成分に実質的に溶解可能であり、かつ、有機酸ハライドと反応性である。静電的かつ立体的な安定性が、表面改質カーボンブラックによって与えられる。表面改質カーボンブラックは、水性媒体及び有機媒体において溶解性を示し、かつ、インクジェット内の凝固に対して優れた抵抗性を示す。【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラックの表面に酸ハライド基を形成するのに十分な条件下において、表面にカルボキシル基を含有するカーボンブラックをチオニルハライドと反応させる段階と、
表面に酸ハライド基を含有するカーボンブラックを立体誘導化合物と反応させて表面改質カーボンブラックを生成する段階とを含む、表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項２】
前記チオニルハライドと反応したカーボンブラックが、約０．５〜約１．５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの酸価を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項３】
前記チオニルハライドが塩化チオニルを含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項４】
前記カーボンブラックを溶媒の存在下にチオニルハライドと反応させる、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項５】
前記溶媒が塩化メチレンを含む、請求項４に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項６】
前記溶媒がトルエンを含む、請求項４に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項７】
前記立体誘導化合物がモノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール化合物である、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項８】
前記立体誘導化合物が、２〜６個の炭素原子を含有するアルキレン基と１〜６個の炭素原子を含有するアルコキシ基とを含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項９】
前記立体誘導化合物が、約１００〜約１０００の範囲の重量平均分子量を有するグリコール化合物を含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１０】
前記立体誘導化合物が、メトキシポリエチレングリコールとポリ（エチレングリコール）テトラヒドロフルフリルエーテルとを含むグリコール化合物を含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１１】
前記立体誘導化合物がモノ−アミン末端化合物を含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１２】
前記モノ−アミン末端化合物がジェフアミン誘導体を含む、請求項１１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１３】
前記立体誘導化合物が、２−ヒドロキシエチルピロリジノン、２−ヒドロエチルモルホリン及び２−ヒドロキシエチルオキサゾリドンのようなモノ−ヒドロキシ含有化合物を含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１４】
前記表面改質カーボンブラックが、約０．１〜約０．７ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１５】
前記表面改質カーボンブラックが、約８０〜約２００ナノメータの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の方法によって製造される表面改質カーボンブラック。
【請求項１７】
インクジェットプリンタのインク配合物に用いる表面改質カーボンブラックであって、前記カーボンブラックが、表面に結合した立体誘導基を有し、かつ、約０．１〜約０．７ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する、表面改質カーボンブラック
【請求項１８】
平均粒径が約８０〜約２００ナノメータの範囲である、請求項１３に記載の表面改質カーボンブラック。
【請求項１９】
前記立体誘導基が、モノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール、モノ−アミン末端のポリアルキレングリコール化合物、２−ヒドロキシエチルピロリジノン、２−ヒドロエチルモルホリン及び２−ヒドロキシエチルオキサオリドンからなる群から選択される立体誘導化合物から誘導される、請求項１３に記載の表面改質カーボンブラック。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、特にインクジェット・プリンタにおけるインク配合物に用いられる改善されたカーボンブラック、ならびに、改善されたカーボンブラックの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
インクジェット記録は、多くの商業製品に用いられる有利な印刷方法である。有益な特徴は、小さなサイズで、高速で、低コストで、かつ、様々な基材へ適合可能なことである。インクジェット印刷システムの共通の問題点は、理想的な印刷特性を有するインク組成物の配合を含む。インク組成物に染料がいばしば用いられるが、染料は色あせし耐水性に乏しい傾向があり、これらは印刷品質に悪影響を与える。したがって、インクの耐光性や耐水性を改善するためにインク組成物に顔料が用いられる。インク配合物に用いられる顔料の中で、カーボンブラックは最も一般的に用いられる顔料の一つである。残念ながら、カーボンブラックは水溶液に容易に溶解可能ではない。
【０００３】
カーボンブラックの直接酸化では、カーボンブラックの表面にカルボキシル（ＣＯＯＨ）基が形成され、水性組成物中に自己−分散カーボンブラックが生成する。このようなカーボンブラックでは、静電安定性が増加する。しかしながら、静電安定性はインク組成物の他の特性によって影響を受けやすい。特に、静電安定性はｐＨと電解質濃度によって影響を受けやすい。したがって、自己−分散カーボンブラックはインクジェット印刷システムの特にノズル内で凝固する傾向がある。更に、このような自己−分散カーボンブラックは、湿潤剤やバインダのようなインク組成物の他の成分に容易に溶解しない。
【０００４】
分散剤の必要性を低減しつつカーボンブラックの溶解性を改善することが、多くの研究の焦点であった。たとえば、ベルモント（Ｂｅｌｍｏｎｔ）らの米国特許第５，６３０，８６８号及びベルモント（Ｂｅｌｍｏｎｔ）の米国特許第５，６７２，１９８号は、水溶性官能基をカーボンブラックの表面に結合するジアゾニウム塩の使用を開示する。しかしながら、非常に特定的なジアゾ化反応の使用によってのみ官能基が結合できる。反応が行われるのに必要な芳香族アミン末端の親水性ポリマーは一般に商業的に入手可能でないので、このような反応機構によってカーボンブラックに結合可能な官能基の種類には制限がある。したがって、このような親水性化合物を形成するには別個の反応が必要であり、これにより、この技術による改質カーボンブラックの製造コストは増加する。
【特許文献１】
米国特許第５，６３０，８６８号明細書
【特許文献２】
米国特許第５，６７２，１９８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
有機成分を含有するインク配合物内での改善された安定性を提供しつつ水に容易に溶解可能な表面改質カーボンブラックに対する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の概要
本発明は、インク組成物の向上した安定性を有する表面改質カーボンブラックの製造方法に関する。本発明によれば、カーボンブラック表面に酸ハライド基を形成するために、自己−分散又は酸化されたカーボンブラックをチオニルハライドと反応させる。次いで、酸ハライドで改質されたカーボンブラックを、インク組成物の有機成分に容易に溶解可能で、かつ酸ハライド基と反応性である立体誘導化合物と反応させる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の利点は、表面改質カーボンブラックが静電的な安定性と立体的な安定性の両方を示すことである。静電的かつ立体的な安定性は、ｐＨレベルと電解質濃度の変化範囲において維持される。表面改質カーボンブラックの更なる利点は、水とインク組成物の有機成分とにおいて自己−分散可能なことである。他の利点は、インクジェット・プリントヘッド内での加熱中にインクの水性成分が蒸発する際に、表面改質カーボンブラックが耐凝固性を示すことである。
【０００８】
本発明の重要な利点は、表面改質カーボンブラックで作られる代表的なインク配合物によりアイドル時間のかなりの増加が示されることである。理論的考察に結び付けられることを望むことなく、プリントヘッドのノスルに近接するインクから水が蒸発すると、プリントヘッド内のインク組成物の特性が変化するものと考えられる。インクジェット・プリンタに用いられるインク配合物は、水と、自己−分散顔料と、湿潤剤、バインダ、浸透剤、有機溶媒等のような有機成分との混合物である。インクから水が蒸発すると、インク配合物中の有機成分のパーセンテージが増加してインクの親水性が減少する。インクの親水性が減少すると、強親水性である自己−分散顔料がバルクの水性相に引き戻される。アイドル時間は、インクの短時間における信頼性を測定するのに用いられる。“アイドル時間”とは、遅れて形成されるインク滴又は誤って形成されるインク滴をプリントヘッドが形成するちょうど前におけるノズル点火間の時間を意味する。歴史的には、自己−分散カーボンブラックは、インクジェット・プリンタにおいて不充分なアイドル時間を示す。本発明は、顔料粒子の表面を改質することによってインク配合物のアイドル時間を大幅に改善し、その結果、粒子はインク配合物の水性成分と同様に実質的に有機成分中に分散された状態にある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
好適な実施態様の詳細な説明
本発明の表面改質カーボンブラックは、カーボンブラックの表面に結合する立体誘導基を含む。立体誘導基が結合するカーボンブラックは、好ましくは、酸化されたカーボンブラックである。酸化されたカーボンブラックの製造方法は公知であり、水性媒体中でカーボンブラックを次亜塩素酸ナトリウムと反応させることを含む。酸化されたカーボンブラックを生成するための次亜塩素酸ナトリウムの重量比率は、好ましくはカーボンブラック１重量部当たり次亜塩素酸塩が約０．４〜約５．２５重量部の範囲である。パーカー（Ｐａｒｋｅｒ）らの米国特許第３，３４７，６３２号は酸化されたカーボンブラックの好適な製造方法を開示し、これは本明細書に参照として挙げられる。酸化されたカーボンブラックを製造するのに特に好適なカーボンブラックは、商標名ＭＯＮＡＲＣＨ８８０の下にマサチューセッツ（Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）、ビレリカ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ）のカボット（Ｃａｂｏｔ）コーポレーション（Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手可能な中性カーボンブラックである。
【特許文献３】
米国特許第３，３４７，６３２号明細書
【００１０】
カーボンブラックと次亜塩素酸ナトリウムとの間の反応の結果として、カーボンブラックの表面に、カルボキシル基、ヒドロキシル基及び／又はカルボニル基が形成される。カーボンブラックの表面のカルボキシル基は、立体誘導化合物と反応するためのサイトを提供する。本発明による、反応のための酸化されたカーボンブラックは、約０．５〜約１．５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する。
【００１１】
反応の第１段階として、カーボンブラックの表面に有機酸ハライド基を生成するために、酸化されたカーボンブラックがチオニルハライドのある量と反応する。チオニルハライドのハライド基は、塩素、臭素、ヨウ素又はフッ素の基である。チオニルハライドの中では、カーボンブラックの表面に有機酸クロライド基を生成する塩化チオニルが好ましいチオニルハライドである。カーボンブラックと反応するチオニルハライドの量は、好ましくはカーボンブラックのＣＯＯＨ基当たり約１〜約２０モル等量であり、カーボンブラックのＣＯＯＨ基当たり約１０モル等量が最も好ましい。カーボンブラックの全ての酸基をチオニルハライドと反応させるのが好ましく、チオニルハライドは反応の溶媒として作用するので過剰量を用いるのが好ましい。
【００１２】
カルボキシル基で改質されたカーボンブラックとチオニルハライドとの間の反応は、好ましくは溶媒の存在下に行われる。好適な溶媒は、不活性な有機溶媒である。特に好適な溶媒は、塩化メチレン、テトラヒドロフラン、キシレン、クロロホルム、１，４−ジオキサン、トルエン及び他の中性溶媒を含むが、これらに限定されるものではない。
【００１３】
反応添加物の順序は限定されるものではないが、好適な順序はチオニルハライドを溶媒に添加することを含む。次いで、この溶液は酸化されたカーボンブラックを収容する反応容器に加えられる。
【００１４】
反応は、好ましくは不活性ガスの雰囲気下で行われる。反応を実施するのに特に好適な不活性ガス雰囲気は、窒素ガス雰囲気である。反応の間、反応物質の温度は、好ましくは約３０℃〜約５５℃の範囲に制御される。用いる溶媒によって還流を行ってもよい。反応時間は約４〜約８時間の範囲であり、この間に反応物質が撹拌される。
【００１５】
酸化されたカーボンブラックをチオニルハライドと反応させた後に、表面に酸ハライド基を有する生成カーボンブラックを反応混合物から分離する。好ましくは、反応生成物は約０℃〜約５℃に冷却される。冷却後に、生成物は真空下に濾過され、次いで乾燥溶媒で洗浄される。これに替わる精製方法では、酸ハライドで改質されたカーボンブラックを得るために、反応生成物を真空蒸留して表面に酸ハライド基を有するカーボンブラックを生成する。
【００１６】
次いで、酸ハライドで改質されたカーボンブラックを、所定量の立体誘導化合物と反応させる。カーボンブラックと反応する立体誘導化合物の量は、酸ハライドで改質されたカーボンブラックのミリ等量当り約０．２〜約０．９ミリ等量である。立体誘導化合物の好適な種類は、２〜６個の炭素原子を含有するアルキレン基と１〜６個の炭素原子を含有するアルキル基とを含むモノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール化合物を含む。代表的なモノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール化合物は、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等とこれらの混合物であるが、これらに限定されるものではない。
【００１７】
水の分散性に悪影響を与えることなくカーボンブラックの酸価を低下させるために、他のモノ−末端グリコール反応物を、酸ハライドで改質されたカーボンブラックと反応させてもよい。約１００〜約１０００の範囲の重量平均分子量を有するこのようなグリコール反応物は、メトキシポリエチレングリコール、ポリ（エチレングリコール）テトラヒドロフルフリルエーテル、ポリオキシエチレン又はポリプロピレンオキサイドノニルフェニルエーテル、ならびに、フェニルエーテル及びノニルフェニルエーテルの置換誘導体を含むが、これらに限定されるものではない。
【００１８】
インク組成物の有機成分に溶解可能であり、かつ、有機酸ハライドと反応性であるモノ−アミン末端化合物も、立体誘導化合物として用いられる。このような化合物は、約５００〜約２５００の範囲の重量平均分子量を有するアルコキシ−末端ジェフアミン（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ）ポリアルキレングリコール、メトキシ−末端ジェフアミンポリエチレングリコール、メトキシ−末端ジェフアミンポリプロピレングリコール及びメトキシ−末端ジェフアミンポリエチレングリコール／ポリプロピレングリコールのコポリマーを含むが、これらに限定されるものではない。ジェフアミン化合物は、ポリエーテル主鎖の末端に結合し“ポリエーテルアミン”と言われる第１アミノ基を含有する。ポリエーテル主鎖は、プロピレンオキサイド（ＰＯ）、エチレンオキサイド（ＥＯ）又はＰＯ／ＥＯ混合物のいずれかに基づく。このようなアミン−末端化合物は、第１アミン又は第２アミンである。
【００１９】
カーボンブラックの有機酸ハライド基と反応性で、かつ、インク組成物の有機成分に溶解可能な他の化合物は、２−ヒドロキシエチルピロリドン、２−ヒドロキシエチルモルホリン、２−ヒドロキシエチル−オキサゾリドンのようなモノ−ヒドロキシ含有化合物を含むが、これらに限定されるものではない。
【００２０】
カーボンブラックの酸ハライド基と立体誘導化合物との間の反応は、好ましくは不活性溶媒量の存在下に行われる。好適な溶媒は有機溶媒である。特に好適な溶媒は、塩化メチレン、テトラヒドロフラン、キシレン、クロロホルム、１，４−ジオキサン、トルエン及び他の中性溶媒を含むが、これらに限定されるものではない。
【００２１】
反応物は、好ましくはヒドロハリック酸の副生成物による反応を抑制する弱塩基を含む。好ましい塩基はアミンであり、最も好ましくは第３アミンである。特に好ましい第３アミンは、トリエチルアミンである。反応物における第３アミンの好適な量は、好ましくは反応物中の有機酸ハライドのミリ等量と等量の範囲である。副生成物反応を抑制する他の有用なアミンは、ピリジンを含む。
【００２２】
反応物を添加する順序は限定されるものではないが、好適な順序は酸ハライドで改質されたカーボンブラックを含有する反応容器に有機溶媒を添加することから成る。その後に、第３アミンと立体誘導化合物が、有機溶媒と共に溶液中の反応物に滴状で添加される。
【００２３】
反応物を添加する間、反応混合物は、好ましくは約０℃〜約５℃の範囲の温度に維持される。混合物はまた、好ましくは約１０〜約２４時間撹拌され、この時間の間に反応系は室温、好ましくは約１８℃〜約２４℃まで暖められる。反応が実質的に完了すると、溶媒を除去するために得られる混合物が処理される。好適な処理は真空蒸留である。これに替わる処理は、オーブン中で混合物を乾燥することを含む。約６０℃〜約８０℃のオーブン温度で約３０〜約９０分の乾燥時間が好ましい。
【００２４】
一度精製されると、混合物は水で洗浄され塩基性水溶液中に再分散される。塩基性溶液は、好ましくは金属又はアンモニウムの水酸化物から成り、金属はアルカリ金属、アルカリ土類金属及び遷移金属から成る群から選択される。特に好適な塩基性溶液は、２０％水酸化カリウムである。約７．０〜約８．５の範囲の所定ｐＨとするために、十分な量の塩基性溶液が生成物に加えられる。生成物から生じる残存遊離酸及び／又は残存ハライドイオンを除去し、かつ、所定のｐＨを得るために、塩基性溶液とカーボンブラックとは、好ましくは約１０〜約６０分間混合される。
【００２５】
上述の手順によって製造される表面改質カーボンブラックは、好ましくは約０．１〜約０．７ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する。表面改質カーボンブラックは、約１００〜約２００ナノメータの範囲の平均粒径を有するのが更に好ましい。
【００２６】
以下の実施例は例示目的のためのものであり、あらゆる点において本発明を限定することを意味するものではない。
【実施例１】
【００２７】
凝縮器、撹拌器及び窒素パージラインを備えた三つ首フラスコ中で、表面に０．９５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックを有する４０グラムの自己−分散カーボンブラックを、３０グラムの塩化チオニルと１００ｍＬの乾燥塩化メチレンとで混合することによって、カーボンブラックを改質した。この混合物を撹拌、加熱しながら７時間還流し、次いで、約０℃〜約５℃の範囲の温度まで冷却した。得られたカーボンブラック生成物を、真空下で濾過し、乾燥塩化メチレンで洗浄し、密封フラスコ中に保存した。
【００２８】
約３５０の重量平均分子量を有するメトキシポリエチレングリコール（１２グラム）を、第２の三つ首フラスコ中に加えた。乾燥塩化メチレン（１００ｍＬ）と３．６グラムのトリエチルアミンをフラスコ中のグリコールに加え、混合物を氷浴中で５℃まで冷却した。５℃の温度を維持して混合物を撹拌しつつ、第１の反応で得られたカーボンブラック生成物を第２のフラスコ中の混合物に窒素下でゆっくり加えた。カーボンブラック生成物の全てが加え終わったら、混合物を５℃で一夜撹拌した。次いで、約６０℃〜約８０℃の範囲の温度で１時間にわたって混合物をオーブンで乾燥し、乾燥生成物を５００ｍＬの脱イオン水で洗浄した。最終生成物を水酸化カリウムで再溶解して７．５のｐＨとした。７．５のｐＨが一度得られたら、商標名ＴＩＳＳＵＭＩＺＥＲの下にオハイオ（Ｏｈｉｏ）、マーソン（Ｍａｓｏｎ）のテクマー（Ｔｅｋｍａｒ）ドーマン（Ｄｏｈｒｍａｎｎ）からの高速混合器のような高速混合器中で混合物を１時間撹拌した。生成物の粒径は１４８ｎｍであった。生成物を更に精製するのに、限外濾過を用いた。生成物を滴定したところ、０．１１５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックを有していた。
【実施例２】
【００２９】
凝縮器、撹拌器及び窒素パージラインを備えた三つ首フラスコ中で、表面に０．９５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックを有する４０グラムの自己−分散カーボンブラックを、１０モル等量の塩化チオニルと１５０ｍＬのトルエンとで混合することによってカーボンブラックを改質した。この混合物を撹拌し５０℃まで加熱しながら、窒素雰囲気下で５時間反応させた。得られたカーボンブラック生成物を５０℃で１００ｍｍＨｇの下に真空蒸留し、溶媒及び未反応塩化チオニルを除去した。表面に酸クロライド基を有するカーボンを、氷浴中で約０℃〜約５℃の範囲の温度まで冷却した。
【００３０】
冷却した塩化メチレン（１００ｍＬ）をフラスコに加え、次いで、ユタ（Ｕｔａｈ）、ソルトレイクシティ（Ｓａｌｔ  Ｌａｋｅ  Ｃｉｔｙ）のハンスマン（Ｈｕｎｔｓｍａｎ）コーポレーション（Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からのジェフアミンＳＴＪ５０６（分子量１０００）の２４ミリ等量（２４グラム）と、２０ｍＬ塩化メチレン中の３．３グラムのトリエチルアミンとを、フラスコ内に滴状で加えた。反応混合物を室温で一夜撹拌した。反応生成物を含有するフラスコを真空下で蒸留して溶媒を除去し、次いで、水で洗浄してトリエチルアミン塩酸塩を除去した。最終生成物を２０％ＫＯＨに再分散して８．０のｐＨをえた。
【実施例３】
【００３１】
下記表１において、自己−分散カーボンブラックと、トリエチレングリコールモノメチルエーテルから誘導された立体誘導基を含有するように化学的に改質された自己−分散カーボンブラックとでインク配合物を調製した。表中の試料１、２及び５は、示される量の自己−分散カーボンブラックと、ビーチ（Ｂｅａｃｈ）らの米国特許第５，７１４，５３８号に従って生成したターポリマーに分散したカーボンブラックとを含有する。試料２及び４においてＡＣＲＹＪＥＴ３６６６バインダが増量され、かつ脱イオン水が減量されている以外は、配合物における他の全ての成分は実質的に同じである。
【特許文献４】
米国特許第５，７１４，５３８号
【００３２】
試料５、６及び７の各々は３つのインクカートリッジを使用したものであり、アイドル時間を決定するために画像をカートリッジで印刷した。プリンタ操作の観点から、アイドル時間が長いのが望ましい。インク配合物に対するアイドル時間は、インクカートリッジからの全ノズルの基準滴を時間ゼロにおいて媒体に印刷することによって決定した。次いで、カートリッジは、基準滴に近接する試験滴を印刷するために同じノズルを再点火する前に特定の断続時間だけアイドリングさせた。ノズル点火間において、アイドル時間をある増加量をもって増加させた。紙上の試験滴の位置を基準滴のものと比較した。基準滴に対して試験滴が遅れて又は誤って形成される際におけるノズル点火間の時間を、アイドル時間として特定した。
【００３３】
【表１】
2004536945.tif 000002
【００３４】
表１の比較によって示されるように、本発明による改質された自己−分散カーボンブラックを含有するインク配合物３、４、６及び７は、改質されていない自己−分散カーボンブラックを含有するインク配合物よりも実質的に長いアイドル時間を示した。本発明のインク配合物を用いるアイドル時間は、一般的に３０秒以上であり、２〜１２秒のアイドル時間が試料１、２及び５によって示された。
【００３５】
上述の明細書から本発明の実施態様において修正及び／又は変更が可能であることが、企図され、かつ、当業者には明らかであろう。したがって、上述の内容は好適な実施態様の単なる例示であり、これらに限定されるものでないことが明白に意図されると共に、本発明の真の意図及び範囲が添付の特許請求の範囲を参照して決定されることが明白に意図される。
【国際公開パンフレット】
2004536945.tif 000003
2004536945.tif 000004
2004536945.tif 000005
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2004536945.tif 000013
2004536945.tif 000014
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【手続補正書】
【提出日】平成15年5月21日(2003.5.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラックの表面に酸ハライド基を形成するのに十分な条件下において、表面にカルボキシル基を含有するカーボンブラックをチオニルハライドと反応させる段階と、
表面に酸ハライド基を含有するカーボンブラックを、インク組成物の有機成分に容易に溶解可能であり、かつ、前記酸ハライド基と反応性である化合物から選択される立体誘導化合物と反応させて表面改質カーボンブラックを生成する段階とを含む、表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項２】
前記チオニルハライドと反応したカーボンブラックが、約０．５〜約１．５ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの酸価を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項３】
前記チオニルハライドが塩化チオニルを含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項４】
前記カーボンブラックを溶媒の存在下にチオニルハライドと反応させる、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項５】
前記溶媒が塩化メチレンを含む、請求項４に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項６】
前記溶媒がトルエンを含む、請求項４に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項７】
前記立体誘導化合物がモノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール化合物である、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項８】
前記立体誘導化合物が、２〜６個の炭素原子を含有するアルキレン基と１〜６個の炭素原子を含有するアルコキシ基とを含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項９】
前記立体誘導化合物が、約１００〜約１０００の範囲の重量平均分子量を有するグリコール化合物を含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１０】
前記立体誘導化合物が、メトキシポリエチレングリコールとポリ（エチレングリコール）テトラヒドロフルフリルエーテルからなる群から選択されるグリコール化合物を含む、請求項７に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１１】
前記立体誘導化合物がモノ−アミン末端化合物を含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１２】
前記モノ−アミン末端化合物がジェフアミン誘導体を含む、請求項１１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１３】
前記立体誘導化合物が、２−ヒドロキシエチルピロリジノン、２−ヒドロエチルモルホリン及び２−ヒドロキシエチルオキサゾリドンからなる群から選択されるモノ−ヒドロキシ含有化合物を含む、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１４】
前記表面改質カーボンブラックが、約０．１〜約０．７ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１５】
前記表面改質カーボンブラックが、約８０〜約２００ナノメータの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の方法によって製造される表面改質カーボンブラック。
【請求項１７】
インクジェットプリンタのインク配合物に用いる表面改質カーボンブラックであって、前記カーボンブラックが、表面に結合した立体誘導基を有し、かつ、約０．１〜約０．７ミリ等量ＣＯＯＨ／グラムカーボンブラックの範囲の酸価を有する、表面改質カーボンブラック
【請求項１８】
平均粒径が約８０〜約２００ナノメータの範囲である、請求項１７に記載の表面改質カーボンブラック。
【請求項１９】
前記立体誘導基が、モノアルコキシ−末端のポリアルキレングリコール、モノ−アミン末端のポリアルキレングリコール化合物、２−ヒドロキシエチルピロリジノン、２−ヒドロエチルモルホリン及び２−ヒドロキシエチルオキサゾリドンからなる群から選択される立体誘導化合物から誘導される、請求項１７に記載の表面改質カーボンブラック。
【国際調査報告】
2004536945.tif 000016