(57)【要約】本発明は、粒子が電気的に絶縁された鉄または鉄基軟磁性粉末にラム速度が少なくとも２ｍ／秒の単軸プレス作動で圧縮を実施する段階を含む軟磁性応用例のための高密度成形体の製造方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
交番磁界における軟磁性品用高密度圧粉体の製造方法であって、
鉄または鉄基軟磁性粉末にラム速度が少なくとも２ｍ／秒の単軸プレス作動でＨＶＣ圧粉を実施する段階を含む製造方法。
【請求項２】
３ｍ／秒超、好ましくは５ｍ／秒超のラム速度で圧粉が実施されることを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
粉末に伝えられる衝撃エネルギーで圧粉が制御されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された方法。
【請求項４】
圧縮が温間圧縮として実施されることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項５】
理論密度の約９６％超の密度を有する圧粉体の作製のための請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項６】
理論密度の約９８％超の密度を有する圧粉体の作製のための請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項７】
粉末粒子が電気的に絶縁されていることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項８】
内部潤滑剤が存在するか、または、存在しない状態で潤滑モールド型で圧粉が実施されることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか一項に記載された方法。
【請求項９】
重量の最大１％、好ましくは最大０．５％の潤滑剤を含む粉末で圧粉が実施されることを特徴とする請求項１から請求項９までのいずれか一項に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、広い意味で言う粉末冶金の分野に係わり、特に、高密度の軟磁性物品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、軟磁性コアー部材の製造における粉末金属の使用が広がっており、その研究は、他の特性に悪影響を及ぼすことなく或る種の物理特性および磁気特性を向上させる鉄粉構成の開発に向かっている。このため、個々の鉄粉粒子を絶縁する電気的被覆の形成に多くの努力が払われ、各種異なる被覆例が、当該技術分野で開示されている。
【０００３】
かくして、米国特許第３２４５８４１号によれば、被覆された粉末が、燐酸およびクロム酸を含む被覆溶液で鉄粉を処理して作製される。絶縁被覆材も、例えば、米国特許第５７９８１７７号およびＤＥ３４３９３９７号に記載されている。それらの刊行物によれば、燐酸を含む被覆材溶液で鉄基粉末を処理して被覆が形成される。その後、絶縁した粉末から作製された圧粉体が熱処理される。他の種類の被覆が、米国特許第４６０２９５７号に開示されている。この特許によれば、重クロム酸カリウムの水溶液で鉄粉を処理し、その粉末を乾燥し、これを圧縮して圧粉体を形成し、その圧粉体を概ね６００゜Ｃで熱処理して、磁性粉末コアーが作製される。他の周知の方法では、プレス加工の前に軟鉄粒子が熱可塑性材料で被覆される。米国特許第４９４７０６５号および同第５１９８１３７号は、鉄粉を熱可塑性材料で被覆する方法を教示している。軟磁性物品用の鉄基粉末を被覆する更に最近の方法が、ＰＣＴ  ＳＥ９７／００２８３に記載されている。斯様に、各種異なる種類の被覆材料および被覆技術を用いて、広い周波数範囲に亘る高い透磁率、高い圧縮品強度、低い鉄損、および圧縮モールド成形技術に対する適合性が、最近かなり改善されてきた。
【０００４】
軟磁性品用の被覆粉末の開発に加えて、米国特許第６３３１２７０号に記載されているように、無被覆粉末の特性を向上させるための努力もなされている。
【０００５】
周波数の関数としての初透磁率（周波数安定度）等の磁気特性は、高速圧粉（ＨＶＣ）技術を用いて改善することができ、この技術の細目については、以下で説明する。所定密度に関して、このＨＶＣ技術により、異なる周波数における初透磁率がかなり高められること、および、その特性が、絶縁および非絶縁粉末粒子のいずれでも観察されることが、特に、予期せざる知見である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、軟磁性物品、特に７．２５ｇ／ｃｍ３超、好ましくは７．３０ｇ／ｃｍ３超、最も好ましくは７．３５ｇ／ｃｍ３超の密度を有する物品の製造方法を提供することである。
【０００７】
第二の目的は、そのような高密度物品を大量生産するための工業的用成形方法を提供することである。
【０００８】
第三の目的は、高密度および高圧粉体強度（ｇｒｅｅｎ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を有する圧粉体を提供することである。
【０００９】
第四の目的は、高い初透磁率を有する軟磁性圧粉体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
簡単に言うと、かかる高密度圧粉体の製造方法は、鉄または鉄基軟磁性粉末に、ラム速度が少なくとも２ｍ／秒の単軸プレス作動でＨＶＣ圧縮を施す段階を含む。粉末粒子は、必ずというわけではないが、電気的に絶縁可能である。
【００１１】
基材粉末、すなわち非絶縁粉末は、実質的に純粋な水アトマイズド鉄粉か、または不規則形状の粒子を有するスポンジ鉄粉であってよい。この文脈において、「実質的に純粋」という用語は、粉末に混在物が実質的にあってはならないこと、および、不純物であるＯ、Ｃ、Ｎの量が最小限に保たれなければならないことを意味する。平均粒径は、概ね３００μｍ未満、１０μｍ超である。そのような粉末の例は、スウェーデン国のヘガネスＡＢ社から入手できるＡＢＣ１００．３０、ＡＳＣ１００．２９、ＡＴ４０．２９、ＡＳＣ２００、ＡＳＣ３００、ＮＣ１００．２４、ＳＣ１００．２６、ＭＨ３００、ＭＨ４０．２８、ＭＨ４０．２４（いずれも、商品番号）である。
【００１２】
交番磁界における特性を改善するために絶縁被覆を付与することができる。かかる被覆材は、磁気特性を向上させるための熱処理を許容する。被覆材および被覆方法は重要ではなく、また、被覆材は、例えば先に述べたいずれであってもよい。特に好ましいものは、燐およびシリコーン、アルミニウムおよびチタンを基材とする薄い被覆である。
【００１３】
所望の高密度を有する物品を得るためには、本発明によれば圧粉方法が重要である。通常使用される圧粉装置は、装置に作用する歪みがあまりにも大きくなるので、完全に満足できるほどに作動しない。要求される高密度は、米国特許第６２０２７５７号に開示されたコンピュータ制御される衝撃機械を用いて得られることが見い出されており、この特許の全内容を本明細書の記載として援用する。特に、最終的な成形部材の所望形状に対応する形状のキャビティ内に粉末が充填されているダイの上部パンチに衝撃を加えるために、前記衝撃装置の衝撃ラムを使用することができる。ダイ、例えば通常使用のダイを保持するためのシステムおよび粉末充填ユニット（これも通常の形式とすることができる）で補完されるならば、この衝撃機械は高密度成形体を製造する工業的に有用な方法とすることができる。特に重要な利点は、これまで提供されてきた方法に比べて、流体駆動されるこの構造はそのような高密度部材の大量生産（連続生産）を可能にする。
【００１４】
米国特許第６２０２７５７号には、衝撃装置の使用が、「断熱」モールド成形を必要とすることが述べられている。圧縮が厳密な化学的意味において断熱されているかということが十分に明かでないので、粉末に伝えられる衝撃エネルギーで成形品の密度が制御されるこの種の圧縮に高速圧縮（ＨＶＣ）という用語を使用した。
【００１５】
本発明によれば、ラム速度は２ｍ／秒を超えなければならない。ラム速度は、ダイのパンチを介して粉末にエネルギーを与える方法である。通常のプレス機械の圧縮圧力とラム速度との間には直接的な等価関係は存在しない。このコンピュータ制御のＨＶＣによって達成される圧縮は、衝撃ラム速度に加えて、圧縮される粉末量、衝撃体の重量、衝撃すなわちストロークの回数、衝撃長さ、および成形体の最終的な幾何形状に依存する。さらに、大量の粉末は少量の粉末よりも多くの衝撃回数を必要とする。従って、ＨＶＣ圧縮に最適な条件、すなわち粉末に伝えられるべき運動エネルギー量は、当業者の行った実験によって定めることができる。しかしながら米国特許第６２０２７５７号の教示に反して、粉末の圧縮には弱いストローク、強いエネルギー・ストロークおよび中程度のエネルギー・ストロークを伴う特定の衝撃シーケンスを使用する必要はない。本発明によれば、これらのストローク（二回以上のストロークが必要とされる場合）は本質的に同じとされて、同じエネルギーを粉末に与えることができる。
【００１６】
既存装置による実験では３０ｍ／秒までのラム速度が可能であり、また、例として示したように約１０ｍ／秒で高い圧粉密度を得られる。しかしながら本発明による方法は、それらのラム速度に制限されることはなく、１００ｍ／秒まで、または２００ｍ／秒まで、または２５０ｍ／秒までのラム速度を使用できると考えられている。しかしながら、約２ｍ／秒未満のラム速度は高密度化の顕著な効果を与えない。約３ｍ／秒超のラム速度が好ましい。約５ｍ／秒のラム速度が最も好ましい。
【００１７】
圧縮は潤滑ダイによって遂行できる。圧縮する粉末中に適当な特別の潤滑剤を含めることも可能である。これに代えて、それらの組合せも使用できる。潤滑剤は通常使用される潤滑剤、例えば金属石鹸、ワックス、およびポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアルコキシド、ポリアルコールなどの熱可塑性材料の中から選ぶことができる。潤滑剤の特別な例はステアリン酸亜鉛、Ｈ−ｗａｘ（登録商標）、およびＫｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）である。潤滑剤の量は粉末組成の１重量パーセントまでの範囲で変化してよい。
【００１８】
本発明は以下の例でさらに説明される。
【実施例１】
【００１９】
この例は軟磁性粉末（スウェーデン国ヘガネス社から入手できるＳｏｍａｌｏｙ５００（登録商標））で高い初透磁率を得られる可能性を示しており、この粒子は電気的に絶縁されている。
【００２０】
この粉末１００ｇが直径寸法φ７２と直径寸法φ５６のリング・ツールに使用された。両方とも通常の圧縮およびＨＶＣ圧縮が使用された。以下の２つの混合物が試験された。すなわち、
Ｓｏｍａｌｏｙ５００（登録商標）＋０．２％Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）＊
Ｓｏｍａｌｏｙ５００（登録商標）＋０％Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）＊
＊潤滑剤：スウェーデン国ヘガネス社から入手可能。
【００２１】
圧縮機械はスウェーデン国のハイドロパルサー社から入手したモデルＨＹＰ３５−４（登録商標）であった。
【００２２】
両方の混合物に対して、また両方の圧縮方法に対して、同じ種類のＤｉｅ  Ｗａｌｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ（登録商標）が使用された。
【００２３】
圧粉密度は、数１のアルキメデスの原理によって決定された。
ρ＝ｍａｉｒ／（ｍａｉｒ−ｍＷ）
ｍａｉｒ＝空気の質量
ｍＷ＝水の質量
【００２４】
高さ、内径および外径が各試料で測定された。圧縮後、それらのトロイドは絶縁した銅線を２５回巻付けられた。このコイルのインダクタンスはＨＰ４２８４．ＡのＬＣＲ−メーターにより１０００Ｈｚおよび２０００Ｈｚで測定された。このインダクタンスは低電流（１０ｍＡ）にて測定され、初透磁率は数２で計算された。
μｉｎ＝Ｌ＊ｌ＊１０−３／（Ｎ２＊Ａ＊μ０）
Ｌ＝マイクロヘンリー単位での測定インダクタンス
ｌ＝ｃｍ単位での磁気長さ
Ｎ＝巻数
Ａ＝ｃｍ３単位での横断面積
μ０＝自由空間の透磁率
【００２５】
これらの試料は同じ幾何形状をしており、試験は正確に同じ方法で実施された。図１に見られるように、所定の密度において、ＨＶＣの試料と通常の圧縮試料との間には初透磁率に関する予期せぬ差が観察できる。ＨＶＣ圧縮のラム速度は約７〜８ｍ／秒であった。
【実施例２】
【００２６】
この例は、圧縮される前に粒子が電気的に絶縁されていない粉末（スウェーデン国のヘガネス社から入手できるＡＢＣ１００．３０）で高い初透磁率および高い周波数安定度を得られる可能性を示している。
【００２７】
試料は同じ幾何形状をしており、試験は正確に同じ方法で実施された。図２および図３に見られるように、所定の密度において、ＨＶＣの試料と通常の圧粉試料との間には予期せぬ差が観察できる。圧粉前の鉄粉に特定の潤滑剤（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標））がそれぞれ０．２重量パーセントおよび０．５重量パーセント加えられた。図２のＨＶＣ圧縮に使用されたストローク長は、８ｍ／秒および９ｍ／秒のラム速度に対応してそれぞれ８５ｍｍおよび１００ｍｍであった。図３のＨＶＣ圧粉に使用されたストローク長は、７．５ｍ／秒および８．５ｍ／秒のラム速度に対応してそれぞれ７０ｍｍおよび９０ｍｍであった。
【実施例３】
【００２８】
寸法がφ５０×１０ｍｍとφ３０×１０ｍｍのリングが二重衝撃でＨＶＣ圧縮された。リング材料はＫｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）が０．５％または０．１％混合されたＳｏｍａｌｏｙ５００（登録商標）であった。０．１％のケノルーベを含有する混合物の圧縮がダイ壁面潤滑剤に支援されて実施された。表１は圧縮データおよび圧粉密度および理論密度の％を表している。
【表１】
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【００２９】
ＨＶＣ圧縮および５００゜Ｃで３０分間の大気中での熱処理の後、試料は２５回および１５０駆動回数巻付けられ、測定値はＬＤＪ３５００のヒステリシス・グラフに示された。表２はＨＶＣにより非燒結粉末部材で高い磁気誘導が達成されたことを示している。高い抵抗が維持され、これは表２の鉄心損データから容易に見ることができる。
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】Ｓｏｍａｌｏｙ（登録商標）５００＋０．２％Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）およびＳｏｍａｌｏｙ（登録商標）５００＋０％Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）のＨＶＣおよび通常法による圧粉時の初透磁率。
【図２】初透磁率対周波数（ＡＢＣ１００．３０、０．２％圧粉、ＤＷＬ使用）。
【図３】初透磁率対周波数（ＡＢＣ１００．３０、０．２％圧粉、ＤＷＬ不使用）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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