(57)【要約】Ｘ線回折装置に用いられる、Ｘ線ビームを圧縮するためのマイクロビームコリメータにおいて、Ｘ線ビームをガイドするチャンネル入口部分およびチャンネル出口部分を有するチャンネルを施すためのチャンネル手段を有するものである。本発明の目的は、非常に大きな放射線源（シンクロトロン）を用いる必要がなく、非常に小さなサンプル領域の特性付けを行うことができる、従来のブラッグ・ブレンターノ幾何学によるＸ線回折装置に用いられる、Ｘ線ビーム圧縮用のマイクロビームコリメータを提供することである。技術的な問題を解決するため、２つの対向配置され且つ磨かれた、重量金属および重量金属と同等の全反射特性を有する物質からなる群から選択された物質により構成されているか或いはコーティングされている、矩形のプレート手段によって、チャンネル手段を形成することが提案されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線ビームをガイドするチャンネル入口部分（３８）およびチャンネル出口部分（３９）を有するチャンネルを施すためのチャンネル手段を有しており、Ｘ線回折装置に用いられる、前記Ｘ線ビームを圧縮するためのマイクロビームコリメータ（１）において、
前記チャンネル手段が、重量金属および重量金属と同等の全反射特性を有する物質からなる群から選択された物質により構成されているか或いはコーティングされている、２つの対向配置され且つ磨かれた矩形のプレート手段（１０，１１）によって構成されていることを特徴とするマイクロビームコリメータ。
【請求項２】
前記群が、ニッケル、タングステン、および、プラチナからなることを特徴とする請求項１に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項３】
前記プレート手段が柔軟であり、
前記プレート手段（１０，１１）を曲げることにより、前記チャンネルの長手方向の断面形状、および／又は、前記チャンネル入口部分（３８）の開口幅を調整するための調整手段（１９，２０，２１，２２）を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項４】
前記チャンネルが、実質的に平行なＸ線出力ビームが生成されるように、前記チャンネル出口部分（３９）において一定の断面形状を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項５】
前記チャンネル出口部分（３９）が前記チャンネルの全長（Ｌ）の５０％未満の長さを有することを特徴とする請求項４に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項６】
前記チャンネル出口部分（３９）が前記チャンネルの全長（Ｌ）の３０％未満の長さを有することを特徴とする請求項４に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項７】
前記チャンネル出口部分（３９）において、前記プレート手段（１０，１１）の間に挟まれたスペーサ手段を備えていることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項８】
前記スペーサ手段が２つの貴金属製のホイル片（１６）であることを特徴とする請求項７に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項９】
前記プレート手段（１０，１１）が収容穴（２６）を有する保持手段（１２）の中に収容されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１０】
前記収容穴（２６）が、前記チャンネル出口部分（３９）から前記チャンネル入口部分（３８）に向かう方向において増加する幅を有することを特徴とする請求項９に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１１】
前記調整手段が、
前記プレート手段（１０，１１）それぞれの外側において、前記チャンネル入口部分（３８）に固定される２つのブロック手段（２１，２２）と、
前記保持手段（１２）に固定されて前記ブロック手段（２１，２２）と共働する複数の調整ネジ（１９，２０）とを備えていることを特徴とする請求項９又は１０のうち請求項３にかかるマイクロビームコリメータ。
【請求項１２】
前記チャンネル出口部分における放射線の傾斜を抑制するための拡散防止手段（２８）を備えていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１３】
前記プレート手段（１０，１１）および前記保持手段（１２）を少なくとも部分的に包囲するため、前記保持手段（１２）と接続可能な外側ハウジング手段（１３）が設けられていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項のうち請求項９にかかるマイクロビームコリメータ。
【請求項１４】
前記拡散防止手段（２８）が前記外側ハウジング手段（１３）の端部（３２）に固定されていることを特徴とする請求項１２および１３に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１５】
前記端部が前記外側ハウジング手段（１３）の残り部分（３３）に着脱可能なエンドキャップ（３２）により構成されていることを特徴とする請求項１４に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１６】
前記拡散防止手段（２８）が、互いの間においてスリットを形成する２つのダイアフラムブロック（２９，３０）を備えていることを特徴とする請求項１２、１４、又は、１５に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１７】
前記スリットの幅を調整するため前記ダイアフラムブロック（２９，３０）の間に配置されたスペーサ手段をさらに備えていることを特徴とする請求項１６に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１８】
前記スリットを前記チャンネル出口部分（３９）に位置合わせするための位置合わせ手段（３５，３６，３７）が設けられていることを特徴とする請求項１６又は１７に記載のマイクロビームコリメータ。
【請求項１９】
調査すべきサンプル（Ｓ）を位置合わせするための微小位置合わせ手段（３）を備えた回折装置と共に、請求項１〜１８のいずれか１項に記載のマイクロビームコリメータを用いることを特徴とする高分解能Ｘ線回折調査を実現する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置に用いられるＸ線ビーム圧縮用のマイクロビームコリメータ、および、これを用いることにより高分解能Ｘ線回折調査を実現する方法に関する。
【０００２】
ミクロンサイズの高強度Ｘ線を生成する集線装置又は集光装置は、多くの産業や科学の分野において有益なものである。マイクロフォーカスの技術は、生化学や医学の分野（従来技術参考文献１，２参照）だけでなく、金属精錬、半導体、およびセラミックの工業において、ますます適用されているとの報告がなされている。さらに、例えば回折、分光、又は、顕微鏡検査のような種々の技術にマイクロビームを用いることで、その分解能が改善され、また様々なケースに適用できるようになる（従来技術参考文献１，２参照）。
【０００３】
構造的に、硬いＸ線マイクロビームの形成は多くの制限や技術的困難により抑制されるものである。可視光線とは反対に、Ｘ線の集光光学は、気体と固体との境界における反射率ｎが１より若干小さいため、従来のレンズに基づくことはできない。またさらに、このような特性のため、平坦且つ円滑な平面に進むＸ線は入射角が臨界値θｃ（θｃ＝（２δ）１／２，δ＝（ＮｅλＺρ／（２πｍｃ２Ａ）　ここで、Ｎ＝アヴォガドロ数，ｅ＝電荷，λ＝放射線の波長，Ｚ＝原子番号，ρ＝密度，ｍ＝電子質量，ｃ＝光速，Ａ＝原子質量）より小さいときのみ反射することになる（従来技術参考文献３，４参照）。これらの現象についての詳細な説明は多くの基礎物理学の本において見うけられる（従来技術参考文献５，６参照）ため、ここではこれ以上述べないことにする。
【０００４】
平行なマイクロビーム生成に関する取り組みの大半は、一般に鉛ガラスの毛管内におけるＸ線の多重全反射に基づいて行われている（従来技術参考文献１〜４，７，８参照）。Ｘ線の線源を毛管の入口へと導くとき、各反射における入射角が臨界値θｃよりも小さければ入射ビームは圧縮され得る。鉛ガラスおよび８ＫｅＶのＸ線光子において、θｃは３ミリラド（０．１７°）を超過しない（従来技術参考文献９参照）。実際、このような手段では、３〜１１μｍのサイズの出力ビームが要求される場合、長さ略１０ｃｍの円錐形の（鉛ガラスの）毛管において、入口部分の開口は２０〜５０μｍに制限される。この種のマイクロビームの実験は入力するＸ線に対して高強度を要すると共に高エネルギーのシンクロトロン放射線源を用いて行われ、入射する放射線のうちごく少量のみが集光される。
【０００５】
さらに考慮すべき重要な側面は、ブラッグ・ブレンターノの回折装置を用いた多結晶物質に関するＸ線回折測定では、サンプル平面に向けて平行に投射されて装置のゼロ点に一致する粒子のみが回折光の強度に寄与するということである。固体の物質では一般に粒子サイズがミクロンサイズの範囲であることから、毛管からの横断マイクロビームを用いる場合、好条件で投射された粒子が照射されることはほとんどないため、この場合は入射強度だけでなく回折強度も非常に低くなる。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、非常に大きな放射線源（シンクロトロン）を用いる必要がなく、非常に小さなサンプル領域の特性付けを行うことができる、従来のブラッグ・ブレンターノ幾何学によるＸ線回折装置に用いられる、Ｘ線ビーム圧縮用のマイクロビームコリメータを提供することである。
【０００７】
請求項１に係る特徴を有するマイクロビームコリメータ、および、請求項１９に係る特徴を有する高分解能Ｘ線回折研究を実現する方法によって、以上のような技術的な問題が解決される。本発明のさらなる特徴は、従属項に開示されている。
【０００８】
入射ビームの大部分が本発明に係るコリメータによって分岐されるようθｃの値がより大きな反射物質を用いる場合、集光され得る放射線量が増加する可能性がある。このような目的における理想的な物質は、大きな電子密度（＝Ｚ・ρ／Ａ　ここで、Ｚ＝原子番号，ρ＝密度，Ａ＝原子質量）を有する重量金属である。金属はまた、ガラスに比べて大きな機械的強度を示し、より安定したより大きな毛管型の構造にすることができる。これにより、毛管が長尺化して入口部分の開口が大きくなるにつれて捕獲され圧縮され得る放射線量が増大することから、本発明のコリメータによる効果をより大きくすることできる。このような概念は本発明において考慮され且つ首尾よく適用されており、本発明では、重量金属および重量金属と同等の全反射特性を有する物質からなる群から選択された物質により構成されているか或いはコーティングされている、磨かれた矩形の反射プレートを対向配置させた、毛管型構造としている。
【０００９】
２つのプレート手段の全体が本発明に係る物質のうちの１つから構成されているのが好ましい。しかしながら、互いに対向することによりＸ線ビームをガイドするチャンネルを形成する２つのプレート手段の表面に、上記各物質がコーティングされているだけでも十分である。このプレート手段としては、ニッケル、タングステン、又はプラチナが選択されるのが好ましい。またこの代わりとして、他の重量金属、又は、全反射特性、特に全反射の臨界角が重量金属と同等である物質を用いてよい。後者の物質の例としては、重量金属の合金が挙げられる。
【００１０】
２つのプレート手段のそれぞれは、１部材からなってもよいし、一体成形されてもよい。また、矩形又は細長のプレートのそれぞれが、各端部表面において適切な方法により接続された２以上のプレートセクションからなってよい。
【００１１】
本発明に係るマイクロビームコリメータは、ある一方向においてはサンプル調査において細かな構造の変化を検知可能な程度に細く、且つ、もう一方向においては最大数の粒子が回折されるよう十分に長い、線又は線形状の矩形断面を有するマイクロビームを生成する。したがって、本発明は特に、単一指向性を有する界面の成長（例えば、管又は金属プレート内の酸化被膜）の特性と同様の、特定の試料調整が必要な、非常に細長いサンプル領域における回折の解析に適用可能である。
【００１２】
本発明では、通常の焦点（銅アノード）を有する２ｋＷ試験用Ｘ線管により放射された一次放射線を集光又は圧縮する、柔軟で磨かれた対向する２つの矩形ニッケル（Ｎｉ）プレート（ミラー）に、全反射の原則を適用するのが好ましい。圧縮は、単一指向性を有すると共に様々な長手方向の断面形状（例えば凸状や円錐形状）の狭いチャンネルを形成する２つの柔軟なＮｉミラーの間で行われる。チャンネルの断面形状の変化は、適切なスペーサやネジを用いて断面形状を自由に調整できるようにして、Ｎｉプレートが安定且つ十分柔軟となるように、プレートの厚みを（例えば１ｍｍずつ）減らすことにより確実に達成さる。
【００１３】
Ｎｉは臨界角θｃが０．４２°、即ち鉛ガラスより２．５倍大きいので、管（略０．５ｍｍ）の入口の開口部を大きくすることができる。したがってこの場合、管の入口の公称寸法は０．５ｍｍ×４ｍｍとなる。また他端において、管の出口部分は、略平行な出力ビームが生成されるように、略３７ｍｍの距離に沿って３０μｍ×４０００μｍの一定の断面形状を有する。
【００１４】
さらに、放射線の傾斜を抑制するため、１５μｍの拡散防止ダイアフラム（ビームストッパ）がチャンネルの出口に配置される。したがって、出力ビーム又は圧縮されたビームは、公称寸法が最終的に１５μｍ×４０００μｍになり、測定強度が同一寸法の非圧縮ビームよりも２オーダー大きなものとなる。
【００１５】
本発明に係るマイクロビームコリメータは、このように優れた効果を有することから、一般のＸ線回折装置と共に用いることができ、非常に細長い固形層又は界面に関する高分解能の構造解析を行える。このような特定種類のサンプル幾何は、核燃料ペレット、金属プレート上の酸化被膜、サンドイッチ状の金属シートにおける結合層、２層壁の管における結合層などを長手方向に切断したときの縁部分のような、技術的物質を適用するいくつかの場合に現れる。
【００１６】
本発明において、確実に安全な操作を行うため、２つのプレートは、好ましくは円筒状のハウジング又は保持手段内に入れられ、好ましくはアルミニウムにより形成され、さらに、放射線管のハウジングに付与された２軸の微小位置決めステージ上に取り付けられる。このような構成により、マイクロビームコリメータの線源に対する位置決めが容易になる。
【００１７】
本発明を要約すると、硬いＸ線を集光するために開発されたマイクロビームコリメータであって、非常に細く強度の大きい低拡散性ビームを生成するものである。一次放射線は、調整可能な長手断面を有する平坦な金属製管の磨かれた内面において多重全反射することにより、ミクロンサイズに圧縮される。出口の開口部において得られるビームは、公称寸法が例えば１５μｍ×４０００μｍ（線形状断面）であり、強度が同一寸法のスリットを通る非圧縮ビームよりも２オーダー大きなものとなる。このように優れた効果を有することから、本発明に係るマイクロビームコリメータは、一般の回折装置の従来の放射線管と共に用いても機能し得る。市販のシータ・シータ回折装置に取り付けられた基本型に対して、強度増加量、拡散性、および、空間分解能に関するテストを入念に行った。ガラスの毛細管におけるマイクロビーム形成の取り組みの大半においては要求されるような、高価な高エネルギーの放射線源（シンクロトロン）を用いる必要なく、長くて非常に細い（若干１００ミクロン程度の細さの）サンプル領域における正確なＸ線回折パターンを実験室で容易に得ることができた。
【００１８】
本発明の一実施形態について添付図面を用いて説明するが、以下の記載は実施例のみに関することである。
【００１９】
図１は、放射線管２、および、超小型ネジ４を用いることによりサンプルＳがマイクロビームＢに関して正確に動作するようにするサンプル位置決めテーブル又は微小位置決め部３に取り付けられた、本発明に係るマイクロビームコリメータ１を備えた、θ／θ回折装置を概略的に示す斜視図である。図１にはさらに、シンチレーションカウンタ又は検知器５、および、鉛直位置決め部７とチルトステージ８と角フレーム９とを備えたゴニオメータのヘッドおよびジンバル手段が示されている。
【００２０】
図１に示す全システムは、ビームの特徴付け、および、実際の操作状況におけるこの技術の適用性のチェックに使用したものである。マイクロビームの特徴付けには、ビーム拡散性テストおよび空間分解能テストと同様に、強度増加測定を含めた。代表的なＸ線回折観測および格子パラメータ測定は、使用済み核燃料ペレットおよび酸化したジルコニウム合金の管を長手方向に切断した切断面上で行ったもので、本発明における完全に分岐された（重複のない）サンプルの回折スペクトルを３０μｍほどの狭い間隔毎に供給するという能力が示された。
【００２１】
図２には、マイクロビームコリメータ１がより詳細に示されている。特に、ジンバル手段を構成する、鉛直位置決め部７、チルトステージ８、および、角フレーム９が示されている。上側プレート１０および下側プレート１１の２つのプレートが、マイクロビームＢをガイドするチャンネルを形成しているのがわかる。矩形のプレート１０，１１は、好ましくはアルミニウムからなる円筒形ハウジング１２により形成された保持手段の中に収容されている。外側ハウジング又は外側管１３は、円筒形ハウジング１２と１４においてネジ接続されており、プレート１０，１１およびハウジング１２を部分的に包囲している。内側のネジ受容スリーブ１５は、ジンバル手段との接続にあたって、マイクロビームコリメータ１の円筒形ハウジング１２、プレート１０，１１、および外側ハウジング１３を支持する。
【００２２】
図３は、外側ハウジング１３を省略した状態のマイクロビームコリメータ１を示す。ここで、プレート１０，１１がハウジング１２から右に突出しているのがわかる。図４には、マイクロビームコリメータ１の上面図が示されている。
【００２３】
図５，６および７は、上側プレート１０、下側プレート１１およびこれらプレート１０，１１を組立てた状態を示す。図示されている本実施の形態のプレート１０，１１は、ニッケル（Ｎｉ）からなる。プレート１０，１１は同じ形状であって、即ち長さＬ＝１５０ｍｍ、幅ｂ＝９ｍｍ、厚みｔ＝１ｍｍである。
【００２４】
これらニッケルプレート１０，１１は、一方の面にＯＰ−Ｓコロイダル・シリカ懸濁液（粒子サイズ０．０４μｍ）による仕上げ磨きが施されており、図７に示されているように磨かれた面が内側となるように配置される。チャンネル出口部分（３９）には、複数のネジ１７およびナット１８で一体に固定されたニッケルプレート１０，１１の間に、２つの厚さ３０μｍの貴金属ホイル片１６から構成されるスペーサ手段が配置されている。なお、要求される生成ビームＢの厚みに応じて、異なる厚みのホイル片１６を用いてよい。
【００２５】
最も左側のネジおよびナットの組と図５，６および７に示すプレート１０，１１の右端との間隔で画定される長さ３７ｍｍのチャンネル出口部分（３９）の長手方向の延出に沿ったホイル片１６の長さは、図６に示されているように、Ｌｆ＝４０ｍｍに達する。チャンネル出口部分（３９）は、好ましくはプレート１０，１１の全長Ｌの５０％未満、より好ましくは３０％未満の長さを持つ一定の断面を有する。
【００２６】
図７の左側に位置しているチャンネル入口の開口部の幅は可変である。ニッケルプレート１０，１１はたった１ｍｍの厚みで十分な柔軟性を有するため、図２および図３に示す調整装置又はスペーサネジ１９，２０を用いて、最大出力強度が得られるまで入口における（臨界）角度の調整が行われるよう、この位置におけるプレートの間隔を所望に変更することができる。
【００２７】
ニッケルプレート１０，１１の外面には、これらが円筒形ハウジング又は保持手段１２内に容易に取り付けられるよう、図７に示すように、小さなブロンズ製のブロック２１，２２がネジ２３により固定されている。これらブロック２１，２２は、別々にプレート１０，１１に固定され且つスペーサネジ１９，２０と共働し、チャンネルの長手方向の断面形状、および／又は、チャンネル入口の開口部の幅を調整するための一対の調整手段を構成するものである。
【００２８】
図８〜図１２には、円筒形の保持手段１２がより詳細に示されている。図８に示すように、保持手段１２はベース部分２４およびカバー部分２５を備えている。図１０、図１１、および図１２からわかるように、ベース部分２４およびカバー部分２５の間の境界面は、保持手段１２の長手方向の軸からずれている。図１０、図１１、および図１２に最もよく示されているように、ベース部分２４は、ニッケルプレート１０，１１を収容するための収容穴として機能する穴２６を有する。ニッケルプレート１０，１１は、穴２６の中に挿入された後、例えば図３に示すネジ２７，１９，２０を用いることにより、ベース部分２４内に保持される。その後、ベース部分２４がカバープレート２５で閉鎖される。
【００２９】
ネジ１９，２０を用いることにより、ビームのチャンネル入口の開口部の幅だけでなく、ニッケルプレート１０，１１の間に形成された横長の溝空間についての長手方向の断面形状もまた変更可能である。ネジ１９を外側又は内側に押圧することで、放物線状（凸）又は円錐形状（凹）の断面が形成される。その後、多重全反射に伴う放射線の圧縮をニッケルプレート１０，１１の間にて行う。
【００３０】
ニッケルプレート１０，１１および保持手段１２は、放射線管２とサンプルＳとの間に配置されたマイクロビームコリメータ１の集光ユニットを構成する。このユニットの一次ビームに対する位置を調整するには、集光ユニットの鉛直および傾斜の混合した動作を可能にするジンバル手段が用いられる。このジンバルシステムは、３つの構成要素、即ち図１、図２、および図３に示す鉛直位置決め部７とチルトステージ８と角フレーム９とから構成される。取り付け順序としては、集光ユニットを鉛直位置決め部７に挿入し、後部をチルトステージ８の上側プレートにネジ止めし、後部を角フレーム９内に固定し、最後にこの角フレーム９をＸ線管状ハウジング２に取り付ける。
【００３１】
角フレーム９には、Ｘ線管供給部の指示による一次ビームの“発射”角度に対応する、水平面に関する所定角度（本実施の形態では−６°）が予め与えられている。鉛直位置決め部７は超小型ネジ（Ｐｌ Ｐｈｙｓｉｋ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｅ ＧｍｂＨ ＆ ＣｏのＭ−６１９．００）を備えており、これにより集光ユニットの鉛直方向の移動を１０μｍという細かなステップ毎に操作可能になっている。チルトステージ８は、ドイツのＰｌ−Ｐｈｙｓｉｋ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｉｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏにより供給されるＭ−０４１．００型の市販の傾斜計である。これは、コリメータの軸方向を、０．００５°という操作可能なステップで、角フレーム９の所定の発射角度（−６°）あたりで細かく変化させることが可能なものである。コリメータの出口にて最大強度を得ることにより最適な配置が達成されたと一旦確認されると、鉛直および傾斜両方の微小位置決め部を適切なネジを用いてその位置でロックすることができる。
【００３２】
外側ハウジングとして機能する外側管１３は、図２に示すように、集光装置を部分的に閉鎖している。この外側管１３は、図１３、図１４、および図１５により詳細に示されている。これは、２つの役割、即ちニッケルプレート１０，１１を外力から保護する役割、および、斜めの放射を排除するためマイクロビームの出力にて拡散防止手段として機能するスリット入りダイアフラム２８を支持する役割を担っている。ガラスの毛細管では、内側の反射壁における小さな欠陥、又は、入口の開口部の一次ビームに関する僅かな位置ずれによって、集光ビームにらせん形状又はその他非中心対称形状のような非常に大きな強度変化が生じ、また、障害となる拡散ビーム（付随体）が発生するということがよく知られている。そこで本発明では、集光ユニットの出口の開口部前面に、斜めの放射線を抑制すると共に集光ビームの中心のコアのみを保持するための１５μｍの拡散防止スリットを配置している。
【００３３】
スリット入りダイアフラム（ビームストッパ）２８は、ビームの内側において磨かれた表面（０．０４μｍまでの粗さ）を持つ２つのブロック２９，３０を備えており、これらブロックは、図１３、図１６、および図１７に示すように、ネジ３１により互いに固定され、外側ハウジング１３の一部を形成するエンドキャップ３２に取り付けられている。スリット入りダイアフラム２８を収容する丸いエンドキャップ３２は、保護管３３の前面に挿入され、スリットの開口をニッケルプレートの開口と平行にセットした後ネジ３４を締めることでロック可能になっている。
【００３４】
所望のスリット開口を形成するには、好ましくは薄膜形状の２つのスペーサリングを、ネジ３１の周囲、即ちブロック２９，３０の間に配置する。スペーサリングの厚みは略１５μｍである。この結果、スリット入りダイアフラムの開口は、チャンネル出口部分３９において、ニッケルプレート１０，１１の開口の半分になる。スリット入りダイアフラム２８をマイクロビームＢの中央面にセットする場合、図１７に最もよく示されているように、バネ３７の作用に抗してネジ３６を回すことにより、２つのピン３５上のブロック２９，３０を上下に移動させることができる。
【００３５】
以下、本発明についての実験データについて述べる。
【００３６】
１．実験装置
図１に示す装置は、本発明に係るマイクロビームＢの特徴付けおよび調査に使用したものである。この装置は、銅アノードのライン焦点を持つ標準の２ＫＷ放射線管、および、２つの視準（即ち、拡散防止スリットおよび受容スリット）を持つシンチレーションカウンタ（Ｓｅｉｆｅｒｔ ＳＺ ２０／ＳＥ）を備えたθ／θモード回折装置（Ｓｅｉｆｅｒｔ ＸＲＤ−３００）から構成されている。管状のハウジング上に設置されたニッケルフィルターは、銅のＫβ周波数を除去するためのものであり、銅のＫα線（８．０５ＫｅＶ）のみがコリメータ内に導入されるようになっている。放射線管に与える電力は、全ての実験において、４６ＫＶ，３８ｍＡとした。
【００３７】
Ｘ線のマイクロビームコリメータ１は、放射線管のハウジング２に固定されている。放射線源および検知アームの両方をゴニオメータのゼロ点に保持した状態で、集光装置を一次ビームの経路方向に向け、鉛直および傾斜の微小位置決めシステムの動作による透過ビームの最大強度を調査する。生成されたマイクロビームＢの強度特性は、シンチレーションカウンタをゼロ点まわりに往復動させることにより調査される。このような直接的な測定において、シンチレーションカウンタは、オーバーフローを防止するための強度減衰器によって保護される必要がある。これは一般に、入力強度に応じた１０〜１００ミクロン程度の厚みの金属ホイルを検知器の前面にいくつか配置することによって達成される。このように配置する間に、保護管（３３）の端部における拡散防止スリットの傾斜および鉛直の位置もまた最適化される。さらに、ニッケルプレートの入口の開口部、および、これらにより包囲されたチャンネルの形状は、ネジ（１９，２０）を用いることにより、透過ビームの最大強度が得られるよう調整される。
【００３８】
２．強度増加および操作特性
本発明の優れた効果は、ニッケルプレートの内面を有するコリメータおよびこれを有さないコリメータ、即ちビームの圧縮を行うコリメータおよび圧縮を行わないコリメータにおける強度測定を行うことにより、明らかとなった。これらの測定は両方とも同じ実験条件で行い、即ち強度減衰器として５０μｍの厚みのステンレス鋼のホイルを検知器の前面に備え、生成装置のパラメータを一定とし、且つ、ゴニオメータのゼロ点において透過ビームの最大強度が得られるようシステムを調整した後に行った。このような条件で、ニッケルプレートなしの場合は最大強度が２×１０２カウント／秒を超えなかったのに対し、ニッケルプレートを配置した場合は４×１０４カウント／秒の強度を得た。ニッケルプレートを用いたときは２００倍以上の強度が達成されるということから、５〜３０ｋｅＶの範囲の硬いＸ線用に使用され得る本発明で提供されるビーム圧縮システムの効果が疑う余地なく立証されている。これに比べ、従来の銅のＫα線源を用いて操作されるガラス単一毛管集光装置では、略２８の強度増加しか得られない（従来技術参考文献７参照）。
【００３９】
図１８には、器の前面に３５０μｍのステンレス鋼のホイルを備えたコリメータにおいて、出口から２０５ｍｍの位置において測定された強度特性が、検知器のゼロ点からの傾斜の関数として示されている。本発明で提供されるシステムは、大きな障害となる“付随体”のピーク又は増加するバックグラウンド放射線なしに、非常に細かくコンパクトな（針状の）Ｘ線ビームを供給することがわかる。狭く且つ単調なビーム特性のため、装置の中心位置（ゼロ点）を非常に正確に画定できるだけでなく（ガラス毛管の集光ビームにおける公知の短所はゼロ点が散らばってしまうことである（従来技術参考文献８参照））、実験サンプルにおけるブラッグのピークは変形自在で且つ非常に狭い範囲である。このことはまた、格子パラメータを非常に正確に測定するのに寄与する。
【００４０】
ガラス毛管構造と比較して、本発明で提供される集光装置は、さらにいくつかの効果を有する。例えば、本発明に係るシステムは、ガラス毛管の場合には処理量に悪影響を及ぼし且つ透過信号を妨害する温度変化（従来技術参考文献７参照）による影響を受けにくいので、操作中に生成されたビームの強度が一定である。また、本発明に係る集光装置は吸収係数の大きな金属からなるため、ガラス毛管の場合における反射壁からの放射線漏れ（従来技術参考文献２参照）が事実上解消される。最後に、ガラス毛管では数回の操作後に壁面が薄黒くなり（従来技術参考文献７参照）、これが反射率や反射力の低下を及ぼし得るのに対して、ニッケルの反射プレートでは数ヶ月の連続操作後も放射線によるダメージが検出されなかった。
【００４１】
３．ビームの拡散性
図１に示す配置において、コリメータの出口における拡散防止スリットと検知器の受容スリットとの間の距離は放射線源および検知器がゼロ点に位置するときに２０５ｍｍとなるよう固定されている。したがって、ビームの拡散性を評価する場合、最大強度が観測されるまで開口部を増加させて（図１９参照）異なる受容スリットを配置することによって単純に測定を行うことができる。受容スリットの幅が界面におけるビーム幅を超過したとき、即ちビーム全体が検知器窓に入った後に、透過ビーム強度の最大値が得られるのは明らかである。図２０（ａ）には、受容スリットの幅に対する関数としての強度の測定結果が示されている。図２０（ｂ）には、ビームが完全にシンメトリーであると仮定したとき、即ちビーム強度の半分が受容スリットの半分を通過すると仮定したときの、上記と同様の結果が示されている。図２０（ｃ）には、図２０（ｂ）の曲線の一次微分が示されている。参考文献（従来技術参考文献２，８参照）と同様に、幅係数を図２０（ｃ）におけるピークの“半値全幅（ＦＷＨＭ）”としてマイクロビームに代入すると、拡散防止スリットから２０５ｍｍの位置におけるビームの幅が１２０μｍであることがわかる。単純幾何により、対応する放射角度がたった０．０１４°であることが容易に算出される。この値はもちろん同一条件のもとでガラス単一毛管の集光装置にて得られる０．３２°よりもはるかに低い値であって、本発明で提供されるマイクロビームの高コンパクト性を示すものである。
【００４２】
また、０．０１４°という放射角度の所定値は、本実施例の可能な範囲における最も高い値であるということに留意されたい。これは、受容スリットがビーム軸に垂直な理想平面からずれて配置されることによって、放射角度が実際よりも大きな値として測定されるからである。前述のような測定においては受容スリットが最適位置に配置されていないため、得られる放射角度は一定の（高い）限界値になる。
【００４３】
ビームの拡散性が低いと、空間分解能に著しい低下を及ぼすことなく、サンプル表面からより大きな間隔をとってマイクロビーム装置を配置することができることから、ビームの低拡散性は本発明で提供されるシステムのガラス毛管に対する別の効果であるといえる。後述の空間分解能テストでは、生成されたビームの高コンパクト性が確認されるのはもちろん、コリメータの出口がサンプルから１７ｍｍという十分な距離をおいて配置されていることから、実験の操作全般が容易である。これと比較して、ガラス毛管を用いた同様の実験では、ビームの拡散性が大きい状態で、毛管の出口がサンプルとほとんど接するような、即ちサンプル表面からの距離が２ｍｍ以下という状態で測定が行われる（従来技術参考文献８参照）。
【００４４】
４．空間分解能
マイクロビームコリメータの空間分解能は、図１の回折装置を備えた一連の測定装置の操作状況と同様の条件のもとで、実験的に決定した。この目的においては、明確に画定される直線状の境界縁を形成しつつ互いに固定された、ステンレス鋼プレートとフッ化カルシウムの単一結晶体という、２つの異なる物質の接合部を有する特定のサンプルを用意した。実験は、サンプル設置システムの移送ステージ（Ｐｈｙｓｉｋ Ｉｎｓｔｒｕｒｍｅｎｔｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ のＭ−１０５．１０ Ｐｌ）上に十分に磨かれた試験片を設置し、その試験片上において行った。図２１には、測定手順についての概略が描かれている。ゴニオメータのアームを、フッ化カルシウムの単一結晶体に対する回折のピークが得られるよう、予め選択されたサンプル面に対する角度θをもって配置した。ビームスポットを先ずステンレス鋼プレート上に配置し、サンプルを５μｍ毎平行に注意深く移動した。照射領域の厚み（スポットサイズ）は、回折強度がバックグラウンドレベルから最大値へと変動するために必要となるサンプルの全変位から求められた。（使用されたフッ化カルシウムの結晶体の成長面に対して用意されたサンプル表面が完全に平行でなかったため、放射角度θの測定値はフッ化カルシウムに対する一覧表にあるブラッグ角度と正確には一致しなかったことについてのみ言及しておく）
【００４５】
入射角θ＝３４．５４０°のマイクロビームによって得られた結果が図２２（ａ）に示されている。空間分解能は、図２２（ａ）の変位に対する強度曲線の微分を用い、図２２（ｂ）に示すピークの半値全幅（ＦＷＨＭ）に対応する間隔として定義した。このような強度特性はフッ化カルシウム結晶体における回折ピークを導く全ての入射角θにおいて得られ、測定された空間分解能の結果をプロットして入射角の関数としたものが図２３に示されている。
【００４６】
空間分解能の指数の低下は、ｓｉｎθで分割されたビームの断面幅と等しい入射角を持ったビームのサンプル表面上への突出幅についての予想相関関係に伴うものである。この突出幅は、θ＝０のとき無限大であり、９０°のとき外挿法によりビームの断面幅に近づくのが明らかで、本実施例においてこの値は２１．２μｍである（図２３参照）。
【００４７】
ビーム幅のコリメータ先端からの距離に関する関数は、もちろん、公知の回折角度（０．０１４°）から算出することができる。拡散防止スリットの開口が１５μｍで且つ選択された形状においてこのスリットがサンプル表面から１７ｍｍの位置に配置されることを考慮すると、ビームの断面幅は、１５＋２・１７×１０３・ｔａｎ（０．０１４°）＝２３．３μｍである。これは実験で得られた値（２１．０μｍ）と非常によく一致しており、生成されたビームの高いコンパクト性がここでまた確認される。
【００４８】
５．高分解能Ｘ線回折調査
図１に示すマイクロビームコリメータおよびサンプルの微小位置決めステージを備えたＸ線回折装置を、図２４（ａ）の使用済み核燃料試験片上における高分解能結晶調査を行うのに用いた。燃料ピンの小片（ディスク）の中央で長手方向に切断した切断片であるサンプルを、ゴニオメータの移送ステージ上に配置した。これを水平方向に移動させることにより、サンプル表面におけるいくつかの位置において、一連のＸ線回折スペクトルが得られた。図２４（ｂ）には、各Ｘ線回折スペクトルから算出される単一セル定数（パラメータ）が、ビームスポットのサンプル表面上での相関的な放射位置（γ／γ０）に関する関数として示されている。同じグラフ内に、サンプル表面全体を照射する従来のコリメータで観測されるのと同様の単一セル定数の平均値（ａ＝５．４７６８オングストローム）も示されている。サンプルの放射対象面の構造変更に関する物理的意味のより詳細については、参考文献において容易に見出されるであろう（従来技術参考文献１０参照）。ここで、Ｘ線マイクロビーム集光装置を用いて得られた高分解能Ｘ線回折の重要な結果の例を図２４（ｂ）に示す。
【００４９】
上述の記載から明らかなように、本発明は以下のような効果を奏するものである。
・物理的外力に対して安定した構造を有する。
・圧縮される放射線の大半を捕獲するために入口の開口部を大きくできる、長尺な構造を有する。
・ニッケルの高密度性のため、放射線が集光装置の壁を通過して漏れることがない。
・熱による透過ビームの強度への悪影響がない。
・放射線ダメージに対する高い安定性を有する。
・略平行な出力ビームを供給する、一定の断面を有する出口が平坦なチャンネルを有する。
・厚み調整可能な様々なスペーサホイルをプレートの間に配置することにより、生成されたビームの出力幅の公称寸法を変更可能である。
・透過ビームが最大強度となるときの円錐形状又は放物線状のニッケルプレートの間のチャンネルの断面形状を変更可能である。
・Ｘ線集光装置における金属チャンネルの出口の幅よりも僅かに小さな様々なスペーサホイルを用いることにより、スリット幅を変更可能である。
・拡散された放射線のほとんどを吸収し、最終的に、コンパクトな強度特性を有する低拡散性のマイクロビームを生成する。
・ビームの高コンパクト性によりシステムのゼロ点を正確に画定することができる。
・入射ビームがコンパクトなため、非常に細く明確に画定された回折ビーム（ピーク）により、結晶体の判定を非常に正確に行うことができる。
・生成されたビームが低い拡散性を有するため、空間分解能を低下させることなく、コリメータの先端とサンプルとの間に少なくとも１７ｍｍという十分な距離をとることができる。
・空間高分解能により、２０μｍよりも僅かに大きな間隔で、厳密に重複のないサンプルの回折スペクトルを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明に係るマイクロビームコリメータを用いたＸ線装置を概略的に示す斜視図である。
【図２】
本発明に係るマイクロビームコリメータについて部分的に断面を示す側面図である。
【図３】
本発明に係るマイクロビームコリメータにおいて外側ハウジングを省略した状態を示す側面図である。
【図４】
図３に示すマイクロビームコリメータの上面図である。
【図５】
本発明に係るイクロビームコリメータの上側プレートを示す上面図である。
【図６】
本発明に係るイクロビームコリメータの下側プレートを示す上面図である。
【図７】
図５および図６に示す上側および下側プレートを組立てた状態を示す側面図である。
【図８】
２つのプレートを収容する保持手段におけるベース部分とカバー部分とを組立てた状態を示す上面図である。
【図９】
保持手段のベース部分のみを示す側面図である。
【図１０】
図９のＡ−Ａ線に関する断面図である。
【図１１】
図９のＢ−Ｂ線に関する断面図である。
【図１２】
図９のＣ−Ｃ線に関する断面図である。
【図１３】
本発明に係るイクロビームコリメータの外側ハウジングを示す側面図である。
【図１４】
図１３のＤ−Ｄ線に関する断面図である。
【図１５】
図１３に示す外側ハウジングの上面図である。
【図１６】
図１３の紙面右側から見た外側ハウジングの正面図である。
【図１７】
図１３のＥ−Ｅ線に関する断面図である。
【図１８】
マイクロビームコリメータの出口先端から２０５ｍｍの位置における角度検知器により測定された、生成されたマイクロビームの強度特性グラフである。
【図１９】
マイクロビームの拡散性の評価実験における実験装置の配置である。（ａ）〜（ｃ）は、段階的に増加する受容スリットの幅、および、透過ビーム強度の測定を示す。
【図２０】
マイクロビームの拡散性の測定について示す。（ａ）は、受容スリットの幅に対する検知器への透過率（％）の関数を示す。（ｂ）は、ビームが完全にシンメトリーであると仮定したとき、即ち受容スリットが半分であると仮定したときにおけるデータの再配置を示す。（ｃ）は、（ｂ）の一次微分曲線および半値全幅（ＦＷＨＭ）におけるビームの厚みを示す。（ｄ）は、測定配置の単純幾何により算出された拡散角度（０．０１４°）を示す。
【図２１】
空間分解能の測定について示す。（ａ）は、検知器により回折信号が測定されていない状態を示す。（ｂ）は、ビームスポットの一部がＣａＦ２（フッ化カルシウム）の結晶を照射し、回折した放射線の強度が検知器により測定されている状態を示す。（ｃ）は、回折信号が最大強度に到達した状態を示す。
【図２２】
空間分解能テストによる定型的な結果を示す。（ａ）は、回折した放射線（入射角３４．５４０°）の強度の、鋼とＣａＦ２（フッ化カルシウム）との界面上のビームスポットの位置に対する関数を示す。（ｂ）は、（ａ）の一次微分曲線および半値全幅（ＦＷＨＭ）におけるビームスポットの厚みを示す。
【図２３】
ビームの入射角に対するマイクロビームコリメータの空間分解能の関数を示す。
【図２４】
マイクロＸ線回折装置の適用について示す。（ａ）は、長手方向に切断した使用済み核燃料サンプルの拡大図を示す。（ｂ）は、サンプル上のビームスポットの放射位置に対する観測された単一セル（格子）パラメータの関数を示す。
【図１】
2004510156.tif 000002
【図２】
2004510156.tif 000003
【図３】
2004510156.tif 000004
【図４】
2004510156.tif 000005
【図５】
2004510156.tif 000006
【図６】
2004510156.tif 000007
【図７】
2004510156.tif 000008
【図８】
2004510156.tif 000009
【図９】
2004510156.tif 000010
【図１０】
2004510156.tif 000011
【図１１】
2004510156.tif 000012
【図１２】
2004510156.tif 000013
【図１３】
2004510156.tif 000014
【図１４】
2004510156.tif 000015
【図１５】
2004510156.tif 000016
【図１６】
2004510156.tif 000017
【図１７】
2004510156.tif 000018
【図１８】
2004510156.tif 000019
【図１９】
2004510156.tif 000020
【図２０】
2004510156.tif 000021
【図２０】
2004510156.tif 000022
【図２１】
2004510156.tif 000023
【図２２】
2004510156.tif 000024
【図２３】
2004510156.tif 000025
【図２４】
2004510156.tif 000026
【国際公開パンフレット】
2004510156.tif 000027
2004510156.tif 000028
2004510156.tif 000029
2004510156.tif 000030
2004510156.tif 000031
2004510156.tif 000032
2004510156.tif 000033
2004510156.tif 000034
2004510156.tif 000035
2004510156.tif 000036
2004510156.tif 000037
2004510156.tif 000038
2004510156.tif 000039
2004510156.tif 000040
2004510156.tif 000041
2004510156.tif 000042
2004510156.tif 000043
2004510156.tif 000044
2004510156.tif 000045
2004510156.tif 000046
2004510156.tif 000047
2004510156.tif 000048
2004510156.tif 000049
2004510156.tif 000050
2004510156.tif 000051
2004510156.tif 000052
2004510156.tif 000053
2004510156.tif 000054
2004510156.tif 000055
2004510156.tif 000056
2004510156.tif 000057
2004510156.tif 000058
2004510156.tif 000059
2004510156.tif 000060
2004510156.tif 000061
2004510156.tif 000062
2004510156.tif 000063
【国際調査報告】
2004510156.tif 000064
2004510156.tif 000065
2004510156.tif 000066