(57)【要約】焼結工程中のプレートのねじれ曲がりを実質的に排除する、ゾル−ゲル法を用いて調製された薄いゲルプレート（例えばシリカ）を焼結することによる薄いプレートを造るための新しい方法が開示される。ゾル−ゲルをベースとするシリカプレートを密なガラスに焼結することは、典型的には重大な収縮を起こし、そしてこれは、そのプレートに、特にその端のあたりでカールを起こさせる可能性がある。この現象はねじれ曲がり（ｗａｒｐａｇｅ）と称される。本発明の方法において、ゲルプレートを、耐火性粉末の薄い層により分離させて、支持体表面上に載置させながら、焼結工程が行われる。高い焼結温度で、該粉末は部分的に溶融し、そしてゲルプレートと支持体表面との両方に付着し、これはプレートを曲げてしまう、ゲルプレートにおける不均一な応力を防止する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体表面上に耐火性粉末の層を置き；
該耐火性粉末の層上に薄いゲルプレートを置き；
該薄いゲルプレートの温度を焼結温度に上昇させて、プレートを焼結させ、それらにおいて、該耐火性粉末は部分的に溶融して、該ゲルを該支持体表面上に固定し、焼結されたプレートがねじれ曲がる、プレートおける不均一な応力を防止し；そして
支持体表面から焼結されたプレートを分離する、
ことからなる薄いゲルプレートを焼結する方法。
【請求項２】
該薄いゲルプレートがシリカゲルプレートである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該薄いシリカゲルプレートがゾル−ゲル法から誘導される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
耐火性粉末が摂氏１１００〜１５００度の範囲内の焼結温度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
耐火性粉末が該ゲルプレートの焼結温度以上で焼結する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
耐火性粉末がシリカをベースとする粉末である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
該シリカをベースとする粉末が１０ｎｍ〜５００μｍの粒子寸法を有する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
該シリカをベースとする粉末が煙霧化（ｆｕｍｉｎｇ）、沈降、又はゾル−ゲル法により誘導される、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
該シリカをベースとする粉末の層が約１．５ｃｍ未満の均一な厚さを有する、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
該シリカをベースとする粉末の層が約３ｍｍ未満の均一な厚さを有する、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
支持体表面上にセラミック粉末の層を置き；
該セラミック粉末の層上に薄いゲルプレートを置き；
該薄いゲルプレートの温度を焼結温度に上昇させて、プレートを焼結させ、
それらにおいて、該セラミック粉末は部分的に溶融して、該ゲルを該支持体表面上に固定し、プレートがねじれ曲がる、焼結されたプレートにおける不均一な応力を防止し；そして
支持体表面から焼結されたプレートを分離する、
ことからなる薄いゲルプレートを焼結する方法。
【請求項１２】
該薄いプレートがシリカゲルプレートである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
該薄いシリカゲルプレートがゾル−ゲル法から誘導される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
セラミック粉末が煙霧シリカ（ｆｕｍｅｄ  ｓｉｌｉｃａ）である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
煙霧シリカの層が約１．５ｃｍ未満の均一な厚さを有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
煙霧シリカの層が約３ｍｍ未満の均一な厚さを有する、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
支持体表面上にシリカをベースとする粉末の層を置き；
該シリカをベースとする粉末の層上に薄いシリカゲルプレートを置き；
該シリカゲルプレートの温度を焼結温度に上昇させてプレートを焼結させ、
それらにおいて、該シリカをベースとする粉末は部分的に溶融して、該ゲルを該支持体表面上に固定し、焼結されたプレートがねじれ曲がる、焼結されたプレートにおける不均一な応力を防止し；そして
支持体表面から焼結されたプレートを分離する、
ことからなる薄いシリカゲルプレートを焼結する方法。
【請求項１８】
該薄いシリカゲルプレートがゾル−ゲル法から誘導される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
該シリカをベースとする粉末が煙霧化（ｆｕｍｉｎｇ）、沈降、又はゾル−ゲル法により誘導される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
該シリカをベースとする粉末が摂氏１１００〜１５００度の範囲内の焼結温度を有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
該シリカをベースとする粉末がシリカゲルプレートの焼結温度で焼結する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
該シリカをベースとする粉末がシリカゲルプレートの焼結温度以上で焼結する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
耐火性粉末が１０ｎｍ〜５００μｍの粒子寸法を有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
支持体表面が石英ガラス支持体表面である、請求項１７に記載の方法。
【請求項２５】
シリカをベースとする粉末の層が約１．５ｃｍ未満の均一な厚さを有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２６】
シリカをベースとする粉末の層が約３ｍｍ未満の均一な厚さを有する、請求項２３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
発明の背景
この発明は、一般的にシリカゲルプレートを焼結する方法に関し、そしてさらに特定的にはプレートの曲がり（ｗａｒｐｉｎｇ）を避ける焼結する方法に関する。
【０００２】
（背景技術）
シリカガラスプレートの網形状に近い加工は通常、焼結の工程を包含する。この焼結工程は例えば約６：１より大きい長さ：厚さの比を有する薄いガラスプレートにおいてねじれ曲がり（ｗａｒｐａｇｅ）を起こす可能性がある。焼結中、プレートの端及び角はプレートの他の部分に比較して実質的に異なる応力を受け、この不均一な応力プロフイルはまた、プレートに湾曲及びねじれを起こさせる可能性がある（１９９０年Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ発行Ｃ．Ｊ．Ｂｒｉｎｋｅｒ及びＧ．Ｗ．Ｓｃｈｅｒｅｒの“Ｓｏｌ−Ｇｅｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ”を参照）。
【０００３】
この湾曲及びねじれ曲がりは最終製品にとって有害であり、それを排除するために追加の処理工程の使用を必要とする。過去において使用された１つのそのような追加の処理工程は、その融点近くの温度でそのプレートを加熱プレスすることによりガラスプレートを平らにすることである。溶融シリカの場合において、この融点はまったく高く（約１７２０℃）、そしてそのような高い温度での加熱プレスはかなり費用がかかる可能性がある。
【０００４】
平らなプレートのねじれ曲がりを排除するための他の方法は、焼結中にプレート上におもりを置くことである。この方法の１つの欠点は均一に収縮する代わりにゲルが小片に割れる可能性があることである。さらに、おもりはゲルと同じ腐食性雰囲気に必然的にさらされるので、そのおもりはその雰囲気に耐えることができる材料から構成されなければならない。さらに、プレートの上に大きなおもりを置くことは、プレート中へのガスの拡散を妨げる可能性がある。
【０００５】
それ故に、ねじれ曲がりを避け、そしてまた上記の処理の困難性を避ける、ゾル−ゲル由来のガラスプレートを焼結するための改良した方法の重大な必要性が存在することが認識されるべきである。本発明はそのような方法を提供する。
【０００６】
（発明の開示）
発明の概要
この発明は焼結中のゲルプレートのねじれ曲がり（ｗａｒｐａｇｅ）を防止するための方法にある。本発明に従えば、焼結工程中に該ゲルプレートと、下にある支持体表面との間に耐火性粉末が置かれる。その耐火性粉末は、ゲルプレートと支持体表面との両方に部分的に融合して、ゲルプレートを部分的に定着又は固定し、そしてそれがねじれ曲がるのを防止する。この固定（ａｎｃｈｏｒｉｎｇ）は、焼結処理それ自体の間にその場で起こり、その結果、別の処理工程を必要としない。
【０００７】
好ましくは、該ゲルプレートは薄いシリカゲルプレートであり、そしてシリカをベースとする粉末が、焼結工程中に、該シリカゲルとその下にある支持体表面との間に置かれる。そのシリカをベースとする粉末は、好ましくは摂氏１１５０〜１４５０°の焼結温度を有し、そしてさらに好ましくは該シリカゲルプレートの焼結温度以上で焼結する。
【０００８】
本発明の他の特徴及び利点は、本発明の原理を、例を経由して例示する、図面と一緒に、好ましい態様の以下の記載から明らかになるだろう。
【０００９】
さて、本発明の態様は、例のためにだけに以下の図面に関連して記載されるだろう。
【００１０】
図面において、
図１は、ゲルプレートの焼結前に、支持体表面とシリカゲルプレートとの間に粉末化煙霧シリカを置くことを示す、簡略化図式的例示である。
【００１１】
図２は、図１のゲルプレートの焼結後の、支持体表面とシリカゲルプレートとの間に粉末化煙霧シリカを置いていることを示す、簡略化図式的例示である。
【００１２】
好ましい方法の詳細な記載
さて、図１及び図２に関して、図１は密なガラス表面に焼結する前の薄いゲルプレート１０を示し、そして図２は密なガラス表面に焼結した後の薄いゲルプレート１０’を示す。本発明は、一方ではねじれ曲がりを起こす、プレートにおける不均一な応力を防止しながら、この薄いゲルプレートを焼結する方法にある。その薄いゲルプレートは、２つのプレートを分離する、耐火性粉末２０、例えばアルミナ粉末、シリカをベースとする粉末又はセラミック粉末の中間層と共に、支持体表面３０上に置かれる。次に薄いゲルプレートの温度を焼結温度に上昇させてプレートを焼結する。この上昇温度で、耐火性粉末はその焼結温度に近づき、そして／又は超え、それにより支持体表面とゲルプレートとの両方に部分的に融合する。これはゲルプレートを支持体表面に固定させ、それによりねじれ曲がりを防止する。焼結されたプレート１０’は次に支持体表面から容易に分離されることができる。
【００１３】
その方法は、シリカから形成された薄いプレート、特にゾル−ゲル法から由来する薄いシリカゲルプレートの焼結において特に有利である。殆どのシリカゲルは、主に細孔寸法における変化に起因して焼結温度に変動を有していて１１５０〜１４５０℃の焼結温度を有する。この出願において、耐火性粉末は、煙霧化（ｆｕｍｉｎｇ）、沈降又はゾル−ゲル法により形成されたシリカをベースとする粉末のようなシリカをベースとする粉末が好ましい。例えば、ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ−５０又はＡｅｒｏｓｉｌ  ２００（この両方は、デグッサ−ハルス（ＤｅＧｕｓｓａ−Ｈｕｌｓ）アクチェンゲゼルシャフトから市販されている）のような煙霧シリカが、シリカゲルと一緒に有利に用いられることができる。耐火性粉末は、１０ｎｍ〜５００μｍの平均粒子寸法を有するのが好ましい。シリカの層は好ましくは約１．５ｃｍ未満の均一な厚さ、最も好ましくは約３ｍｍ未満の均一な厚さを有する。
【００１４】
本発明の方法は以下の例を参照することにより最も良く理解されることができる。
例  １
１７．５ｃｍ  ｘ  １０．０ｃｍ  ｘ  １．５ｃｍのディメンションのゲルが、既知のゾル−ゲル法、例えばミヤシタ等に与えられた米国特許第５，２３６，４８３号、及び共係続中の（そして共通して譲渡された）Ｇａｎｇｕｌｉ等により出願された米国特許出願第０９／５１６，６６８号において開示された方法を用いて造られる。そのゲルは先行技術（例えばＴｏｌｄ等に与えられた米国特許第４，８０１，３１８号を参照）において記載されたとおりにして焼結処理に付される。その焼結処理中に、そのゲルは、デグッサ−ハルスにより供給された４０ｎｍの平均粒子寸法を有するＡｅｒｏｓｉｌ  ＯＸ−５０煙霧シリカの薄い層を中間に介在させて、石英ガラス支持体表面上に支持されている。粉末のその層は約１．５ｃｍ未満、好ましくは約３ｍｍ未満の厚さを有する。
【００１５】
焼結工程を完了させた後にゲルは１０．５ｃｍ  ｘ  ６．０ｃｍ  ｘ  ０．９ｃｍのディメンションに収縮した。この統合シリカのプレートはねじれ曲がりがまったく存在しない。典型的にはそのプレートは支持用石英プレートに部分的に突き当たっているが、しかしそれはその２つのプレートの間に小さなへらを挿入し、プレートの平面に対して垂直に力を適用することにより容易に分離されることができる。
【００１６】
例  ２
例１において記載されたゲルと同じゲルが、例１と同じ焼結処理に従って焼結される。しかしながら、この例２において、まったく煙霧シリカを存在させることなしに、該ゲルが石英ガラス表面上に直接に置かれる。焼結の際、そのゲルは数片の小片に割れ、各々の小片は支持体表面上に突き当たる。さらに、これらの突き当たった小片は容易に除去することができない。
【００１７】
この例は、煙霧シリカ粉末の分離層を存在させることなしでは、該ゲルをガラス支持体表面上に単に置くことができないことを示している。
【００１８】
例  ３
石英ガラス支持体表面からゲルを分離させるために、Ａｅｒｏｓｉｌ  ＯＸ−５０シリカ粉末の２ｃｍの厚さの層を用いた以外は、例１において記載されたゲルと同じゲルを、例１と同じ焼結処理に従って焼結する。焼結の際、そのゲルは重大なねじれ曲がりを受ける。この例は厚過ぎる煙霧シリカの粉末の層が焼結されたゲルにおいてねじれ曲がりを防止することができないことを示している。
【００１９】
本発明は、追加の処理工程の必要性なしに、ねじれ曲がりを避けて、ゾル−ゲル由来のプレートを焼結し、それにより増大した効率を提供し、そしてガラスプレート類の増大した生産に導く方法を提供することが上記記載から認識されるべきである。
【００２０】
本発明は、現在好ましい方法にだけに関して詳細に記載されたけれども、本発明から離れることなしに種々の変更がなされることができることを当業者は認識するだろう。したがって、本発明は特許請求の範囲によってのみ規定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ゲルプレートを焼結する前に、支持体表面とシリカゲルプレートとの間に粉末化煙霧シリカを置くことを示す、簡略化概要図である。
【図２】
図１のゲルプレートを焼結した後の支持体表面とシリカゲルプレートとの間に粉末化煙霧シリカを置いていることを示す、簡略化概要図である。
【国際公開パンフレット】
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2004528256.tif 000011
2004528256.tif 000012
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【国際調査報告】
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