(57)【要約】本発明は、車両および建築での応用のためのグレージング予備積層物およびグレージング積層品を提供する。該グレージング予備積層物は、機能フィルム（８３０）とショック散逸層（８１０）の間の接着領域（８２０）において、ショック散逸層（８１０）に接着された機能フィルム（８３０）を含む。該接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。該グレージング予備積層物は、約４９℃より低い温度で製造され得る。また本発明は、該グレージング予備積層物および該グレージング積層品の製造方法を提供する。
2004538188.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
機能フィルムの第1処理表面を形成するために、該機能フィルムの第1表面に第1有機チタネートプライマーを適用する工程、および
グレージング予備積層物を形成するために、該機能フィルムの該第1処理表面と第1ショック散逸層を互いに接着させるように双方を接触させる工程、
を含む、グレージング予備積層物を製造する方法。
【請求項２】
該第1ショック散逸層が、前記接触工程の間約１２０゜Ｆ（４９℃）未満の温度を有する、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項３】
該第1ショック散逸層が、前記接触工程の間約５０゜Ｆ（１０℃）〜約１００゜Ｆ（３８℃）の範囲の温度を有する、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項４】
該機能フィルムの該第1表面が、ポリエステル、ポリアクリレート、アイオノマー、セルロースアセテート、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項５】
該機能フィルムの該第1表面が、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン２，６−ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレン２，６−ナフタレート、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項６】
該機能フィルムが、赤外線反射フィルム、紫外線反射フィルム、セーフティフィルム、偏光フィルム、防押込みフィルム、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項７】
該第1ショック散逸層が、ポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項８】
該第1有機チタネートプライマーが、前記適用工程の後に加水分解する、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項９】
該第1有機チタネートプライマーが、テトラ−アルキルチタネート、チタネートキレート、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１０】
該第1有機チタネートプライマーが、テトラ−エチルチタネート、テトラ−イソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブチルチタネート、ｎ−ブチルチタネートポリマー、テトラ−２−エチルヘキシルチタネート、テトラ−（オクチレングリコール）チタネート、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１１】
該第1有機チタネートプライマーが、アセチルアセトナトチタン、アセト酢酸エチルチタン、テトラブタノレートチタンポリマー、またはそれらの組合せを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１２】
該第1有機チタネートプライマーが、テトラ−イソプロピルチタネートを含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１３】
該第1有機チタネートプライマーが、プライマー溶液の重量基準で約０．１〜約１０重量％の範囲で有機チタネートを含む該プライマー溶液の形である、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１４】
前記接触工程後に、該グレージング予備積層物が、該機能フィルムと該第1ショック散逸層の間で、約１０〜約３００Ｎ／ｍの範囲で１８０度のＴ型剥離を有する、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１５】
前記接触工程が、約１ｃｍ／秒〜約１５０ｃｍ／秒の範囲の速さである、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１６】
該機能フィルムが、該第1表面の反対側に第２表面を有し、前記方法がさらに、
該機能フィルムの第２処理表面を形成するために、該機能フィルムの該第２表面に第２有機チタネートプライマーを適用する工程、および
該機能フィルムの該第２処理表面と第２ショック散逸層を互いに接着させるように接触させる工程、
を含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１７】
該ショック散逸層が赤外線反射フィルムを含み、該ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項１８】
機能フィルムの第1処理表面を形成するために、該機能フィルムの第1表面に第1有機チタネートプライマーを適用する工程、
該機能フィルムの該第1処理表面と第1ショック散逸層を互いに接着させるように接触させる工程、および
第１透明基材と該第1ショック散逸層を互いに結合する工程、
を含み、該第1ショック散逸層が該機能フィルムの該第1処理表面と該第１透明基材との間にある、グレージング積層品を製造する方法。
【請求項１９】
前記方法が、グレージング積層品を形成するために、該機能フィルム、該第1ショック散逸層、または該第１透明基材の少なくとも一つに対して、加熱、加圧またはそれらの組合せを施す工程をさらに含む、請求項１８の方法。
【請求項２０】
該機能フィルムと該第1ショック散逸層の間のＴ型剥離が、約１０〜約７００Ｎ／ｍの範囲にある、請求項１８または請求項１９の方法。
【請求項２１】
該機能フィルムが該第1表面の反対側に第２表面を有し、前記方法がさらに、
該機能フィルムの第２処理表面を形成するために、該機能フィルムの該第２表面に第２有機チタネートプライマーを適用する工程、
該機能フィルムの該第２処理表面と第２ショック散逸層を互いに接着させるように接触させる工程、および
該第２ショック散逸層と第２透明基材を互いに結合する工程、
を含み、該第２ショック散逸層が該機能フィルムの該第２処理表面と該第２透明基材との間にある、請求項１８の方法。
【請求項２２】
該第２有機チタネートプライマーが、約１μｇ／インチ２（０．２μｇ／ｃｍ２）〜約３０μｇ／インチ２（６μｇ／ｃｍ２）の範囲にある量で適用される、請求項１または請求項１８の方法。
【請求項２３】
第1表面を第1有機チタネートプライマーで処理されて第1処理表面を形成する機能フィルム、および
前記第1処理表面に接着された第１ショック散逸層、
を含む、グレージング予備積層物。
【請求項２４】
前記機能フィルムが、赤外線反射フィルム、紫外線反射フィルム、セーフティフィルム、偏光フィルム、防押込みフィルム、またはそれらの組合せを含む、請求項２３または請求項２８のグレージング予備積層物。
【請求項２５】
前記機能フィルムの該第1表面が、ポリエステル、ポリアクリレート、アイオノマー、セルロースアセテート、またはそれらの組合せを含む、請求項２３または請求項２８のグレージング予備積層物。
【請求項２６】
前記ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項２３または請求項２８のグレージング予備積層物。
【請求項２７】
前記第1処理表面が、二酸化チタン、二酸化チタン水和物、または高分子量二酸化チタンの少なくとも1種を含む、請求項２３または請求項２８のグレージング予備積層物。
【請求項２８】
前記機能フィルムが、反対側の表面を第２有機チタネートプライマーで処理されて第２処理表面を形成し、そこで該グレージング予備積層物がさらに前記第２処理表面に接着された第２ショック散逸層を含む、請求項２３のグレージング予備積層物。
【請求項２９】
前記機能フィルムが赤外線反射フィルムを含み、該第1有機チタネートプライマーがテトラ−アルキルチタネートを含み、該第１ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項２３または請求項２８のグレージング予備積層物。
【請求項３０】
第1表面を第1有機チタネートプライマーで処理されて第1処理表面を形成する機能フィルム、および
前記第1処理表面に接着された第１ショック散逸層、および
前記第１ショック散逸層に結合された第１透明基材、
を含み、前記第１ショック散逸層が前記機能フィルムと前記第１透明基材の間にある、グレージング積層品。
【請求項３１】
前記第1処理表面が、二酸化チタン、二酸化チタン水和物、または高分子量二酸化チタンの少なくとも1種を含む、請求項３０または請求項３２のグレージング積層品。
【請求項３２】
前記機能フィルムが、反対側の表面を第２有機チタネートプライマーで処理されて第２処理表面を形成し、そこで該グレージング積層品がさらに、
前記第２処理表面に接着された第２ショック散逸層、および
前記第２ショック散逸層に結合された第２透明基材、
を含み、前記第２ショック散逸層が前記機能フィルムと前記第２透明基材の間にある、請求項３０のグレージング積層品。
【請求項３３】
前記機能フィルムが赤外線反射フィルムを含み、該第1有機チタネートプライマーがテトラ−アルキルチタネートを含み、前記第１ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含み、前記第１透明基材がガラスを含む、請求項３０または請求項３２のグレージング積層品。
【請求項３４】
機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを供給する工程、および
該機能フィルムと該ショック散逸層を互いに接着する工程、
を含む方法。
【請求項３５】
さらに透明基材と該ショック散逸層を互いにする工程を含み、該ショック散逸層が該機能フィルムと該透明基材の間にある、請求項３４の方法。
【請求項３６】
該ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含み、該有機チタネートプライマーがチタネートキレート、テトラ−アルキルチタネート、またはそれらの組合せを含む、請求項３４または請求項３５の方法。
【請求項３７】
機能フィルムとショック散逸層の間の接着領域で前記ショック散逸層に接着された前記機能フィルムを含む物品であって、前記接着領域が反応した有機チタネートプライマーを含む、物品。
【請求項３８】
前記ショック散逸層に結合された透明基材をさらに含み、前記ショック散逸層が前記機能フィルムと前記透明基材の間にある、請求項３７の物品。
【請求項３９】
該ショック散逸層がポリ（ビニルブチラール）を含み、該反応した有機チタネートプライマーが二酸化チタン、二酸化チタン水和物、または高分子量二酸化チタンの少なくとも1種を含む、請求項３７または請求項３８の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グレージング(glazing)予備積層物およびグレージング積層品に関する。さらに詳細には、本発明は、有機チタネートプライマーを用いて製造される、グレージング積層品およびグレージング予備積層物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の車および建築のグレージング積層品は、通常、2枚のガラスまたはプラスチック透明シートの間に可塑化ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）のエネルギー吸収またはショック散逸層を含んでいる。そのグレージング積層品は、ガラス間にＰＶＢ層を配置し、その係合表面から空気を排除し、それからそのＰＶＢとガラスまたはプラスチックのシートを融着させるために、オートクレーブ中でその組立て体を加熱および加圧処理することによって製造される。そのようなグレージング積層品は、グレージング積層品を含む窓の性能を高めるために工夫された機能フィルムも含んでいた。例えば、そのグレージング積層品の安全性を改良するため、またはグレージング積層品を通して車あるいは建物への赤外線の進入を減少させるために、機能フィルムが使用されてきている。
【０００３】
グレージング予備積層物は、ＰＶＢの1層以上の層に機能フィルムを接着させることによって製造される。グレージング予備積層物は、車または建築用のグレージング積層品を形成するために、ガラスまたはプラスチックの１枚またはそれ以上の透明シートに結合される。
【０００４】
グレージング予備積層物を製造するために使用される常套的な製造プロセスは、通常、約１２０゜Ｆ（４９℃）〜約１５０゜Ｆ（６６℃）の範囲でＰＶＢを加熱することを含む。これらの温度において、ＰＶＢは柔らかくなり、粘着性を有するようになって、機能フィルムに接着する。その接着強度は通常、グレージング予備積層物からグレージング積層品を形成する際に含まれるその後の工程の間、ＰＶＢと機能フィルムを一緒にしておくのに十分なものである。そのプロセスは、約１５フィート／分（８ｃｍ／秒）のラインスピードに限定されていた。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、車両および建築での応用のためのグレージング予備積層物およびグレージング積層品を提供する。本発明の他の側面は、グレージング予備積層物およびグレージング積層品を製造するための能率的な方法を提供する。特に、グレージング予備積層物およびグレージング積層品の両方が、有機チタネートプライマーを使用して製造される。
【０００６】
一つの面で、本発明は、グレージング予備積層物を製造する方法を提供する。その方法は、機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを供給すること、そして機能フィルムをショック散逸層に接着させることを含んでいる。
【０００７】
第二の面で、本発明は、グレージング予備積層物を提供する。グレージング予備積層物は、機能フィルムとショック散逸層の間の接着領域でショック散逸層に接着された機能フィルムを含む。その接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。
【０００８】
第三の面で、本発明は、グレージング積層品を製造する方法を提供する。その方法は、機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを供給すること、機能フィルムをショック散逸層に接着させること、および該ショック散逸層が機能フィルムと透明基材の間になるように透明基材をショック散逸層に結合することを含んでいる。
【０００９】
第四の面で、本発明は、グレージング積層品を提供する。グレージング積層品は、機能フィルムとショック散逸層の間の接着領域でショック散逸層に接着された機能フィルムを含む。その接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。ショック散逸層が機能フィルムと透明基材の間になるように、透明基材がショック散逸層に結合される。
【００１０】
グレージング予備積層物は、通常、有機チタネートプライマーを含まない常套的なプロセスで使用されるよりも低い温度で製造され得る。例えば、グレージング積層品は、約１２０゜Ｆ（４９℃）未満の温度で製造され得る。ある実施態様で、グレージング予備積層物は、有機チタネートプライマーのない状態でそのような物品の製造に用いられ得るよりも１０倍まで早い製造ラインスピードで製造され得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、グレージング予備積層物、およびグレージング予備積層物を製造する方法を供給する。該グレージング予備積層物は、機能フィルムとショック散逸層の間の接着領域でショック散逸層に接着された機能フィルムを含む。該接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。本発明は、またグレージング積層品、およびグレージング積層品を製造する方法を供給する。該グレージング積層品は、次のような順番で、透明基材、ショック散逸層、反応した有機チタネートプライマーを含む接着領域、および機能フィルムを含む。該グレージング積層品は、車両および建築での応用に使用され得る。
【００１２】
本発明のグレージング予備積層物は、有機チタネートプライマーを含まない常套的なプロセスで使用されるよりも低い温度で製造され得る。そのより低い温度は、グレージング予備積層物を形成するために常套的なプロセスで使用されていたよりも早いラインスピードの適用を可能にする。
【００１３】
一つの面で、本発明は、グレージング予備積層物を製造する方法を提供する。その方法は、機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを供給すること、そして機能フィルムをショック散逸層に接着させることを含んでいる。
【００１４】
該機能フィルムは、例えば、セーフティフィルム、赤外線反射フィルム、紫外線反射フィルム、偏光フィルム、防押込みフィルム（anti-intrusion film）などを含む。機能フィルムは、光学フィルターとして機能し得る。ある実施態様で、該機能フィルムは、金属様のもの、着色されたもの、染色されたもの、顔料で着色されたもの、または色味付け(tinted)されたものであり得る。妥当な金属様のフィルムの例は、米国特許第５，０９１，２５８号明細書に記載される。妥当な顔料で着色されたフィルムの例は、国際公開第０１／５８９８９号パンフレットに記載される。その機能フィルムは、一体式のまたは多層の構成を有し得る。妥当な多層フィルムの例は、参考としてここに挙げる国際公開第０１／９６１０４号パンフレットおよびに米国特許第５，８７７，８９５号明細書に記載される。
【００１５】
多層の構成を有した機能フィルムは、例えば機械的、化学的、光学的な障壁または接着目的に供する層状物またはコーティングを含む。例えば、多層の機能フィルムからなる層の１層以上の層は、引裂抵抗、磨耗抵抗、滑り性または不粘着性、紫外線吸収性、蛍光性、耐候性、ホログラフィクス、光拡散、液体および蒸気の透過抵抗、または液体および蒸気の拡散抵抗を提供し得る。そのような多層フィルムは、参考としてここに含める米国特許第６，３６８，６９９号明細書に記載される。
【００１６】
該機能フィルムは、通常透明である。ここで用いられるように、「透明」（transparent）の語は、少なくともある量の光を物質に通過させるような物質を言う。ある実施態様で、透明物質は、２５％より多くの、５０％より多くの、７５％より多くの、９０％より多くの、９５％より多くの、または１００％の光を通過させる。
【００１７】
機能フィルムの表面は、通常、例えばポリアクリレート、ポリエステル、アイオノマー、セルロースアセテート、またはそれらの組合せを含む。
【００１８】
ここで用いられるように、「ポリアクリレート」（polyacrylate）の語は、アルキルアクリレートモノマー、アクリル酸モノマー、アルキルメタアクリレートモノマー、メタアクリル酸モノマー、アクリロニトリルモノマー、またはそのようなモノマーから製造されるポリマーまたはコポリマーを含む。アルキル基は、通常、約２０個までの炭素原子を含む。ある実施態様で、アルキル基は、１２個までまたは６個までの炭素原子を含む。妥当なアルキル基は、メチル、エチル、プロピル、ブチル等を含む。
【００１９】
ここで用いられるように、「ポリエステル」（polyester）の語は、少なくとも一種のジカルボン酸またはエステルを少なくとも一種のジオールと反応させて製造されるポリマーまたはコポリマーを含む。ある実施態様で、妥当なポリエステルは、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン  ２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンイソフタレート、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリブチレン  ２，６−ナフタレート（ＰＢＮ）を含む。
【００２０】
ポリエステルを製造するための妥当なジカルボン酸は、これらに限定されるものではないが、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸の全異性体（２，６−、１，２−、１，３−、１，４−、１，５−、１，６−、１，７−、１，８−、２，３−、２，４−、２，５−、２，７−、および２，８−）、４，４’−ビフェニルジカルボン酸およびその異性体のようなビ安息香酸、トランス−４，４’−スチルベンジカルボン酸およびその異性体、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸およびその異性体、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸およびその異性体、４，４’−ジベンゾフェノンジカルボン酸およびその異性体、２−クロロテレフタル酸および２、５−ジクロロテレフタル酸のようなハロゲン化芳香族ジカルボン酸、ｔ−ブチルイソフタル酸およびナトリウムスルホン化イソフタル酸のような他の置換芳香族ジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸およびその異性体と２，６−デカヒドロナフタレンジカルボン酸およびその異性体のようなシクロアルカンジカルボン酸、2環または多環ジカルボン酸（例えばノルボルナンおよびノルボルネンジカルボン酸、アダマンタンジカルボン酸、およびビシクロ−オクタンジカルボン酸の種々の異性体）、アルカンジカルボン酸（例えばセバシン酸、アジピン酸、シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、アゼライン酸、ドデカンジカルボン酸）、および縮合環芳香族炭化水素のジカルボン酸異性体（例えばインデン、アントラセン、フェナントレン、ベンゾナフタレン、フルオレン等）を含む。一方、ジメチルテレフタル酸のようなこれらのモノマーのアルキルエステルも使用されて良い。
【００２１】
ポリエステル製造のための妥当なジオールは、これらに限定されるものではないが、直鎖または枝分れしたアルカンジオールまたはグリコール（例えばエチレングリコール、トリメチレングリコールのようなプロパンジオール、テトラメチレングリコールのようなブタンジオール、ネオペンチルグリコールのようなペンタンジオール、ヘクサンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、および高級ジオール）、エーテルグリコール（例えばジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール）、３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルプロピル−３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルプロパノエートのような鎖状−エステルジオール、シクロアルカングリコール（例えば１，４−シクロヘキサンジメタノールおよびその異性体と１，４−シクロヘキサンジオールおよびその異性体）、2環または多環ジオール（例えばトリシクロデカンジメタノール、ノルボルナンジメタノール、ノルボルネンジメタノール、およびビシクロ−オクタンジメタノールの種々の異性体）、芳香族グリコール（例えば１，４−ベンゼンジメタノールおよびその異性体、１，４−ベンゼンジオールおよびその異性体、ビスフェノールAのようなビスフェノール、２，２’−ジヒドロキシビフェニルおよびその異性体、４，４’−ジヒドロキシメチルビフェニルおよびその異性体、および１，３−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンおよびその異性体）、およびジメチルまたはジエチルジオールのようなこれらのジオールの低級アルキルエーテルまたはジエーテルを含む。
【００２２】
ポリエステル分子に枝分れした構造を付与するために供し得る、３官能または多官能モノマーは、またコモノマーとしても使用されうる。それらは、カルボン酸、エステル、ヒドロキシまたはエーテルタイプのいずれでも良い。その例は、これらに限定されるものではないが、トリメット酸とそのエステル、トリメチロールプロパンおよびペンタエリトリトールを含む。またコモノマーとして妥当なものは、パラヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフタレンカルボン酸およびそれらの異性体のようなヒドロキシカルボン酸を含む混合官能基のモノマー、および５−ヒドロキシイソフタル酸等のような混合官能基の３官能または多官能コモノマーである。
【００２３】
ここで用いられるように、「アイオノマー」（ionomer）の語は、ポリマーまたはコポリマーを含むイオンを言う。妥当なアイオノマーは、Ｅ．Ｉ．Ｄｕｐｏｎｔ ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏ．（ウイルミントン（Wilmington）、デラウエア州）から商品名「ＳＵＲＬＹＮ」で商業的に入手できるポリ（エチレン−コ−メタアクリル酸）を含む。他のアイオノマーは、Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（ヒューストン(Houston)、テキサス州）から商品名「ＩＯＴＥＫ」として、およびＮｅｔｗｏｒｋ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ（アクロン(Akron)、オハイオ州）から商業的に入手できる。
【００２４】
ここで用いられるように、「セルロ−スアセテート」（cellulose acetate）の語句は、セルロ−スのアセテートエステルを含むポリマーまたはコポリマーを言う。セルロ−スアセテートは、ジアセテートまたはトリアセテートであり得る。
【００２５】
該機能フィルムは、ショック散逸層に接着される。該ショック散逸層は、車両および建築用のグレージング積層品に保護特性を付与する。ここで用いられるように、「ショック散逸」（shock dissipating）の語句は、エネルギー吸収の層を含む。ショック散逸層は、これらに限定されるものではないが、通常ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）を含む。ＰＶＢは、例えばＥ．Ｉ．Ｄｕｐｏｎｔ ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏ．（ウイルミントン（Wilmington）、デラウエア州）から商品名「ＢＵＴＡＣＩＴＥ」で、Ｓｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．（セントルイス（St. Louis）、ミズリー州）から商品名「ＳＡＦＬＥＸ」で、Ｈ．Ｔ．Ｔｒｏｐｌａｓｔ（ドイツ）から商品名「ＴＲＯＳＩＦＯＬ」で、積水（日本）から商品名「Ｓ−ＬＥＣ」で、フィルムとして商業的に入手できる。
【００２６】
ある実施態様で、該ショック散逸層はテクスチャー表面(textured surface)を有する。そのテクスチャーは、ショック散逸層が機能フィルムに接着されるときに、空気を逃がすことを可能にする溝を明確にするものである。
【００２７】
有機チタネートプライマーは、該機能フィルムと該ショック散逸層の間に備えられる。該有機チタネートプライマーは、ショック散逸層または機能フィルムのいずれかに適用され得る。有機チタネートプライマーは、テトラ−アルキルチタネート、チタネートキレート、またはそれらの組合せを含む。妥当な有機チタネート化合物は、Ｅ．Ｉ．Ｄｕｐｏｎｔ ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏ．（ウイルミントン（Wilmington）、デラウエア州）から商品名「ＴＹＺＯＲ」として、およびＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ（オランダ）から入手できる。
【００２８】
妥当なテトラ−アルキルチタネートは、約２〜約１０の炭素原子を有するアルキル基を含む。特定のテトラ−アルキルチタネートは、例えば、テトラ−エチルチタネート、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−イソプロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、n−ブチルチタネートポリマー、テトラ−２−エチルヘキシルチタネート、およびそれらの組合せを含む。該アルキル基は、１個以上のヒドロキシ基で置換され得る。ヒドロキシ基置換されたアルキル基を持つ有機チタネートの例は、テトラ−（オクチレングリコール）チタネートである。
【００２９】
妥当なチタネートキレートは、例えばアセチルアセトナトチタン、アセト酢酸エチルチタン(Titanium ethylacetoacetate)、テトラブタノレートチタンポリマー（Titanium tetrabutanolate polymer）、およびそれらの組合せを含む。
【００３０】
該有機チタネートプライマーは、そのものの形またはプライマー溶液の形で該機能フィルムまたは該ショック散逸層のいずれかに適用され得る。ある実施態様で、そのものの形での有機チタネートプライマーの使用は、グレージング予備積層物またはグレージング積層品を曇りまたは不透明にし得る。プライマーは、通常プライマー溶液を形成するために溶剤に希釈される。ある実施態様で、該有機チタネートは、約１０重量％までの濃度でプライマー溶液中に存在し得る。プライマー溶液中の有機チタネートの濃度は、通常少なくとも約０．１重量％である。例えば、有機チタネートの濃度は、プライマー溶液の約０．１〜約１０重量％、約０．１〜約５重量％、または約０．１〜約１重量％の範囲にあり得る。
【００３１】
プライマー溶液の溶剤は、該機能フィルムおよび該ショック散逸層の組成、有機チタネートプライマー組成、および塗布条件によって変化し得る。妥当な溶剤は、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、エステル、ケトン、またはそれらの組合せを含む。妥当な溶剤の特定の例には、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、酢酸エチル、アセトン、ヘキサン、ヘプタン、およびトルエンが含まれる。ある実施態様で、該溶剤は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、またはそれらの組合せのようなアルコールである。
【００３２】
該プライマー溶液は、該機能フィルムまたは該ショック散逸層に塗られる。反応した有機チタネートプライマーの層が生成する。ある実施態様で、該有機チタネートプライマーは加水分解を受け、または加水分解と濃縮を受ける。その反応生成物は、温度、有機チタネートの組成、および存在する水分量に依存している。水分は、有機チタネートプライマーの加水分解に有利である。テトラ−アルキルチタネートは、通常チタネートキレートよりも早く加水分解する。一般に、アルキル基の分子量が高い程、テトラ−アルキルチタネートの加水分解速度が低い。もし、有機チタネートプライマーの加水分解が早すぎると、グレージング予備積層物が曇って見え得る。
【００３３】
該プライマー溶液は、通常機能フィルムをショック散逸層に接着する前に乾燥される。有機チタネートプライマー溶液中の溶剤は、該反応したプライマーのコーティングまたは層を機能フィルムまたはショック散逸層の表面に残して、蒸発され得る。反応した有機チタネートプライマーは、約１μｇ／インチ２（０．２μｇ／ｃｍ２）〜約３０μｇ／インチ２（５μｇ／ｃｍ２）の量で存在し得る。ある実施態様で、該反応した有機チタネートプライマーは、二酸化チタン、二酸化チタン水和物、または二酸化チタンのポリマー、またはそれらの組合せを含む。反応したチタネートプライマーは、非晶質であり得て、機能フィルムまたはショック散逸層の表面に透明で連続または不連続のコーティングを形成し得る。
【００３４】
本発明の一つの実施態様は、機能フィルムの第1表面に第1有機チタネートプライマーを適用して第1処理表面を形成する工程を含む、グレージング予備積層物を製造する方法を提供する。該機能フィルムの第1処理表面は、第1ショック散逸層に接着するように接触させられる。
【００３５】
グレージング予備積層物を製造する該方法の他の実施態様で、該機能フィルムは、第1表面において第1有機チタネートプライマーで処理され、第1表面の反対側の第２表面において第２有機チタネートプライマーで処理される。その第1表面および第２表面の処理用に使用される有機チタネートプライマーは、同一または異なるものであり得る。その方法は、該機能フィルムの第1処理表面を第1ショック散逸層に接着させるように接触させること、および該機能フィルムの第２処理表面を第２ショック散逸層に接着させるように接触させることを含む。該第1および第２ショック散逸層は、同一または異なるものであり得る。該機能フィルムは、二つのショック散逸層間に挟まれる。
【００３６】
一般的に、該機能フィルムおよびショック散逸層は、ロールの形で得られるポリマーフィルムである。グレージング予備積層物の製造プロセスは、連続または不連続であり得る。連続プロセスにおいて、有機チタネートプライマーの機能フィルムまたはショック散逸層への適用は、機能フィルムのショック散逸層への接着プロセスと直結している。グレージング予備積層物を製造する不連続プロセスにおいて、有機チタネートプライマーの適用は、機能フィルムのショック散逸層への接着プロセスと別に実施される。
【００３７】
該有機チタネートプライマー溶液は、これらに限定されるものではないが、スプレー、ロールコーティングまたは浸漬を含む種々の方法を使用して、機能フィルムまたはショック散逸層に塗布され得る。ある実施態様で、前置定量方式での塗布が均一コーティングを提供する。一つの実施例では、グラビアロールを使用して、有機チタネートプライマーが塗布される。
【００３８】
該ショック散逸層は、インラインで、または前もって準備されたロール状のフィルムとして供給され得る。ロール状のフィルムとして供給される場合に、任意の剥離ライナーが、ショック散逸層をそれ自体に付着しないようにしておくために使用され、該ショック散逸層を反応した機能フィルムへ接着させる前に除去され得る。他の実施態様で、該ショック散逸層が、ライナー無しの形でフィルムとして供給され、約１０℃に維持され得る。冷却が、ショック散逸層の粘着性を減少させ、ショック散逸層をそれ自体に付着しないようにする。
【００３９】
もしショック散逸層が冷却されれば、この層を機能フィルムへ接着させる前に、程よい加熱が望ましいかもしれない。加熱は、例えば輻射、伝導または対流の加熱を使用して施され得る。一つの実施態様で、ロール状のフィルムが巻き出された後に、赤外線ヒーターがショック散逸層の片側または両側に設置される。他の実施態様で、その層の温度を高めるために、巻き出されたショック散逸層が加熱されたロールの上を通過し得る。ショック散逸層の加熱の代わりに、またはそれに加えて、機能層が加熱され得る。
【００４０】
該機能フィルムとショック散逸層の両方を合せて同じロールに巻くことによって、または１個以上のローラーにそれらを通すことによって、機能フィルムとショック散逸層が接着され得る。機能フィルムとショック散逸層の間に施された有機チタネートプライマーを含むグレージング予備積層物は、約１２０゜Ｆ（４９℃）未満の温度で製造され得る。ある実施態様で、該グレージング予備積層物は、約１００゜Ｆ（３８℃）未満または約８０゜Ｆ（２７℃）未満の温度で形成され得る。例えば、本発明のグレージング予備積層物は、約５０゜Ｆ（１０℃）〜約１００゜Ｆ（３８℃）の範囲、または約６０゜Ｆ（１６℃）〜約８０゜Ｆ（２７℃）の範囲の温度で製造され得る。
【００４１】
該グレージング予備積層物は、機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを使用することなく製造され得るそのような物品よりも１０〜３０倍まで早いラインスピードで形成され得る。そのラインスピードは、通常約２フィート／分（１ｃｍ／秒）よりも早く、または約１０フィート／分（５ｃｍ／秒）よりも早い。ある実施態様で、本発明のグレージング予備積層物を製造するラインスピードは、約１５フィート／分（８ｃｍ／秒）よりも早くなり得る。約１００フィート／分（５０ｃｍ／秒）までの、約１５０フィート／分（７５ｃｍ／秒）までの、または約３００フィート／分（１５０ｃｍ／秒）までのラインスピードが、採用され得る。例えば、そのラインスピードは、約２フィート／分（１ｃｍ／秒）〜約３００フィート／分（１５０ｃｍ／秒）の範囲、約１０フィート／分（５ｃｍ／秒）〜約１５０フィート／分（７５ｃｍ／秒）の範囲、または約１５フィート／分（８ｃｍ／秒）〜約１００フィート／分（５０ｃｍ／秒）の範囲になり得る。他の実施態様で、約２フィート／分（１ｃｍ／秒）〜約１００フィート／分（５０ｃｍ／秒）の範囲のラインスピードが使用され得る。
【００４２】
本発明のグレージング予備積層物を形成するために、任意に、圧力が適用され得る。例えば、圧力をかけるために、ニップロール装置、加圧チャンバー、または定盤が使用され得る。ある実施態様で、その圧力は、約１５ポンド／インチ（２９６ｋｇ／ｍ）〜約１００ポンド／インチ（１７９０ｋｇ／ｍ）である。
【００４３】
グレージング予備積層物の接着強度は、さらなるプロセスおよび処理の間に、機能フィルムとショック散逸層を分離しないようにしておくのに十分なものである。例えば、機能フィルムの処理された表面とショック散逸層間の接着強度は、以下に述べる１８０度のＴ型剥離を用いて測定して、約１０〜約５０Ｎ／ｍの範囲、約１０〜約１００Ｎ／ｍの範囲、または約１０〜約３００Ｎ／ｍの範囲にある。
【００４４】
グレージング予備積層物のある実施態様で、機能フィルムの一部が、該グレージング予備積層物の外側端部近くで除去される。そのような技術の例が、参考としてここに含める米国特許出願第１０／０３８６４２号明細書にある。該機能フィルムとショック散逸層は、機能フィルムまたはショック散逸層のいずれに損傷を与えることもなく、部分的に分離され得る。
【００４５】
プロセス条件は、グレージング予備積層物の異なる層間の接着を調整するために変更され得る。より低い接着強度は、例えば接着プロセスの間にそれらの層に適用される圧力を低下させること、フィルムと周囲の温度を低くして操作すること、機能フィルムとショック散逸層間に供給される有機チタネートプライマーの量を少なくすること、およびラインスピードを増加させる（例えば保圧時間を短くする）ことによって得られ得る。
【００４６】
ある実施態様で、テクスチャー表面を有するショック散逸層は、グレージング予備積層物の接着強度を低下させるために使用され得る。テクスチャー表面は、本発明のグレージング予備積層物を製造するために採用される比較的低い温度と共に有利に使用され得る。テクスチャー表面は、約１００゜Ｆ（３８℃）までの温度に保持され得る。グレージング予備積層物は、ショック散逸層の一部のみが機能フィルムに接着するように形成され得る。例えば、凹領域および凸領域を備えたテクスチャー表面を有するショック散逸層において、グレージング予備積層物は、凸領域でのみショック散逸層が機能フィルムに接着するように形成され得る。機能フィルムは、通常グレージング積層品の形成前に該グレージング予備積層物の外側部分から除去され得る。
【００４７】
接着工程に続いて、グレージング予備積層物は、任意に、x−y表上に置かれて、車または建築用のグレージング積層品に組込むための特別なパターンに合せて切断され得る。インラインでまたは同じ場所で実施されるその切断工程と接着工程は、グレージング予備積層物を製造するためのプロセスコストを低減する。
【００４８】
第二の面で、本発明はグレージング予備積層物を提供する。図２に示されるように、該グレージング予備積層物は、機能フィルム８３０とショック散逸層８１０間の接着領域８２０で、ショック散逸層８１０に接着された機能フィルム８３０を含む。該接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。
【００４９】
図１に示されるグレージング予備積層物の一つの実施態様で、該グレージング予備積層物は、第1処理表面３００を形成するために、第1有機チタネートプライマーで処理された第1表面を有する機能フィルム４００を含む。ショック散逸層２００が、該機能フィルムの処理表面に接着される。
【００５０】
図１に示されるグレージング予備積層物のもう一つの実施態様で、該機能フィルム４００が、第1処理表面３００を形成するために第1有機チタネートプライマーで処理された第1表面と、第２処理表面５００を形成するために第２有機チタネートプライマーで処理された、第1表面と反対側の第２表面とを有する。第1および第２の有機チタネートプライマーは、同一または異なるものであり得る。第1ショック散逸層２００が、該機能フィルムの第1処理表面に接着され、第２ショック散逸層６００が、該機能フィルムの第２処理表面に接着される。該処理された機能フィルムが、2層のショック散逸層間に挟まれる。
【００５１】
第三の面で、本発明はグレージング積層品の製造方法を提供する。該方法は、機能フィルムとショック散逸層の間に有機チタネートプライマーを供給すること、該機能フィルムを該ショック散逸層に接着させること、および該ショック散逸層が該機能フィルムと透明基材の間にあるように該透明基材を該ショック散逸層に結合させることを含む。
【００５２】
該透明基材は、ガラス、ポリカーボネート、ポリアクリレート、または特別な用途のために望まれる性質を持った他の材料から製造され得る。透明基材は、硬質性または可撓性であり得て、平面状またはカーブ状であり得る。
【００５３】
一つの実施態様で、機能フィルムの第1表面に第1有機チタネートプライマーを塗布して該機能フィルムの第1処理表面を形成すること、該機能フィルムの第1処理表面を第1ショック散逸層と接着するように接触させること、および第１透明基材を該第1ショック散逸層に結合させることによって、グレージング積層品が形成され得る。該第1ショック散逸層は、該第１透明基材と該機能フィルムの第1処理表面の間に挟まれる。
【００５４】
他の実施態様で、該機能フィルムは、第1表面において第1有機チタネートプライマーで処理され、該第1表面の反対側の第２表面において第２有機チタネートプライマーで処理される。第1および第２の表面の処理に使用される有機チタネートプライマーは、同一または異なるものであり得る。その方法は、第1機能フィルムの第1処理表面を第1ショック散逸層と接着するように接触させること、および該機能フィルムの第２処理表面を第２ショック散逸層と接着するように接触させることを含む。第1および第２のショック散逸層は、同一または異なるものであり得る。該機能フィルムは、その2つのショック散逸層の間に挟まれる。それらのショック散逸層が処理された機能フィルムと透明基材の間にあるように、該第1ショック散逸層は第１透明基材に結合され、該第２ショック散逸層は第２透明基材に結合される。
【００５５】
該透明基材のショック散逸層への結合は、熱、圧力、またはそれらの組合せの適用を含み得る。例えば、グレージング積層品を形成するのに、オートクレーブが使用され得る。ある実施態様で、オートクレーブ条件が、約１５０℃までの温度、約２００ｐｓｉ（１４００ｋＰa）までの圧力、および約１２０分までのサイクルタイムを含む。例えば、約６０分〜約１２０分の間に、約１３０℃〜約１５０℃の温度範囲、および約１７０ｐｓｉ（１１９０ｋＰa）〜約２００ｐｓｉ（１４００ｋＰa）の圧力範囲で、グレージング積層品がオートクレーブ処理され得る。結合の後、グレージング積層品は、機能フィルムとショック散逸層の間で、１８０度のＴ型剥離試験による、約１０〜約３００Ｎ／ｍの範囲、または約１０〜約７００Ｎ／ｍの範囲の接着強度を有し得る。
【００５６】
ある実施態様で、グレージング積層品は、グレージング予備積層物から製造され得る。他の実施態様で、ショック散逸層を機能フィルムに接着する前に、該ショック散逸層が透明基材に結合され得る。
【００５７】
第四の面で、本発明はグレージング積層品を提供する。図２に示されるように、グレージング積層品は、機能フィルム８３０とショック散逸層８１０間の接着領域８２０で、ショック散逸層８１０に接着された機能フィルム８３０を含む。該接着領域は、反応した有機チタネートプライマーを含む。ショック散逸層が機能フィルムと透明基材の間にあるように、該ショック散逸層が透明基材に結合される。
【００５８】
図１に示される一つの実施態様で、グレージング積層品は、第1処理表面３００を形成するために、第1有機チタネートプライマーで処理された第1表面を有する機能フィルム４００を含む。第1ショック散逸層２００は、該機能フィルムの第1処理表面に接着されている。該ショック散逸層が機能フィルムと第1透明基材の間にあるように、該透明基材１００が該第1ショック散逸層に結合されている。
【００５９】
図１に示されるもう一つの実施態様で、グレージング積層品は、第1処理表面３００を形成するために第1有機チタネートプライマーで処理された第1表面と、第２処理表面５００を形成するために第２有機チタネートプライマーで処理された第２表面を有する機能フィルム４００を含む。該第1および第２の有機チタネートプライマーは、同一または異なるものであり得る。第1ショック散逸層２００は機能フィルムの該第1処理表面に接着され、第２ショック散逸層６００は機能フィルムの該第２処理表面に接着される。該第1および第２のショック散逸層は、同一または異なるものであり得る。第１透明基材１００は該第1ショック散逸層に結合され、第２透明基材７００は該第２ショック散逸層に結合される。該第1ショック散逸層は機能フィルムと第１透明基材の間にあり、該第２ショック散逸層は機能フィルムと第２透明基材の間にある。
【実施例】
【００６０】
試験方法
１８０度のＴ型剥離試験
接着強度を測定するために使用された１８０度のＴ型剥離試験は、２００ポンド（０．９１ｋｇ）のロードセルを備えたＭＴＳ型力試験機またはそれと同等なものを使用して７３．４±３．６゜Ｆ（２３±２℃）で実施された。グレージング予備積層物が、１インチ×８インチ（２．５ｃｍ×２０．３ｃｍ）の試験片に切断された。グレージング予備積層物の約１インチ（２．５ｃｍ）が、力試験機の空気圧グリップへの取り付けを可能にするために手で注意深く分離された。そのショック散逸層が下方のＭＴＳ空気圧グリップに把持され、機能フィルムが上方のＭＴＳ空気圧グリップに把持された。双方のグリップ間の距離は、2インチ（５ｃｍ）だった。そのクロスヘッド速度は、１２インチ／分（３０．５ｃｍ／分）に設定された。全引張り長さは１００ｍｍ（３．９インチ）であり、２５ｍｍ（1インチ）で開始し１００ｍｍ（3．9インチ）で終了することによって、データが収集された。平均剥離力が記録された。試験は、他の2個のサンプルを使用して繰り返された。3個のサンプルについての平均が記録された。
【００６１】
フィルム温度
フィルムの温度が、赤外線高温計で測定された。
【００６２】
実施例１
ＳＲＦと称される機能フィルムが、テトラ−イソプロピルチタネートを含むプライマー溶液で処理された。その機能フィルムは、米国特許出願第０９／５９０，９２４号明細書に記載される赤外線を反射する多層のポリマーフィルムであり、約５１μｍの厚さを有していた。機能フィルムは、Ｄｕｐｏｎｔ  ＴＹＺＯＲ（テトラ−イソプロピルチタネート「ＴＰＴ」）０．５ｗｔ％のイソプロピルアルコール溶液でコートされた。そのプライマー溶液は、ＴＹＺＯＲをイソプロピルアルコール中に混合するために、ドラムミキサーを備えた５５ガロン缶中で準備された。混合の後、そのプライマー溶液は、有機チタネートプライマー溶液を機能フィルムに塗布するために、１５０ライングラビアロールが使用されたグラビアコーターに搬送された。塗布された機能フィルムは、乾燥するために、６６℃に加熱された１０フィートの長さのオーブンに約１２０フィート／分（６１ｃｍ／秒）の速度で通された。機能フィルムの両側が上記のようにコートされた。
【００６３】
有機チタネートプライマーで処理された機能フィルムは、約６０−６５のジュロメーターを有する２−ロール式のゴムコートニップロールを使用して、ＳＯＬＵＴＩＡ（セントルイス（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ）、ミズリー州）から入手できる厚さ１５ミル（０．０１５インチ、０．３８ｍｍ）のＰＶＢ層（ＳＡＦＬＥＸ  ＡＲ−１１）に積層された。ロール間の隙間は、０．０インチ（０．０ｃｍ）であった。ロール速度は、約１００フィート／分（５１ｃｍ／秒）であった。それらの材料および装置は、２２℃に調整された。
【００６４】
機能フィルムの処理表面とＰＶＢ層間における、上記の１８０度のＴ型剥離試験による接着強度が０．２ポンド／インチ（３５Ｎ／ｍ）であった。
【００６５】
比較例２
実施例１で述べられたのと同様の予備積層条件を用いて、フィルムサンプルが以下のように個々に処理された。
下塗されていない赤外線反射ポリ−マーフィルム（米国特許出願第０９／５９０，９２４号明細書に記載；ＳＲＦと言う）
比較例２−１        空気コロナ処理されたＳＲＦ
比較例２−２        窒素コロナＳＲＦ
比較例２−３        Ｄｕｐｏｎｔ  Ｍｅｌｉｎｅｘ  ４５４  ＰＥＴ  フィルム
【００６６】
１８０度のＴ型剥離試験結果は、測定可能な結合が形成されなかったことを示した。
【００６７】
実施例３
室温で程よい圧力の下でＨＴ  Ｔｒｏｐｌａｓｔ  Ｔｒｏｓｉｆｏｌ  ＰＶ３５１０  ＰＶＢの平坦な面側に結合する性能の観点で、種々のプライマーおよび表面処理を評価するために、次のサンプルが準備されて試験された。
実施例３−１        ０．１２５ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
実施例３−２        ０．５ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
実施例３−３        １ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
比較例３−１        下塗なしＳＲＦ
比較例３−２        空気コロナ処理されたＳＲＦ
比較例３−３        窒素コロナ処理されたＳＲＦ
比較例３−４        Ｄｕｐｏｎｔ  Ｍｅｌｉｎｅｘ  ４５４  フィルム
【００６８】
下塗されたフィルムサンプルが、ＨＴ  Ｔｒｏｐｌａｓｔ  Ｔｒｏｓｉｆｏｌ  ＰＶ３５１０  ＰＶＢの平坦な面側に合わされて、次いでゴムでコートされたニップに通された。それらのニップロールは、４インチ（１０．２ｃｍ）の直径で、６０−６５のジュロメータのゴムでコートされ、ニップの両端に積み重ねられた直径１インチ（２．５ｃｍ）の空気圧シリンダーとで、ニップ上の圧力が９５ポンド／インチ２（１７００ｋｇ／ｍ）であった。ラインスピードは、約１０フィート／分（５．１ｃｍ／秒）であった。室、フィルムおよび装置の温度は、２１℃であった。
【００６９】
Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたフィルム（全濃度）のみが、これらの条件下でＨＴ  Ｔｒｏｐｌａｓｔ  Ｔｒｏｓｉｆｏｌ  ＰＶ３５１０  ＰＶＢの平坦な面側に接着した。他の全ての処理およびコーティングは、結合を促進することなく、また結合を形成させなかった。
【００７０】
実施例４
室温で程よい圧力の下でＳｏｌｕｔｉａ  Ｓａｆｌｅｘ  ＡＲ−１１  ＰＶＢの平坦な面側に結合する性能の観点で、種々のプライマーおよび表面処理を評価するために、次のサンプルが準備されて試験された。
実施例４−１        ０．１２５ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
実施例４−２        ０．５ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
実施例４−３        １ｗ％  Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたＳＲＦ
比較例４−１        空気コロナ処理されたＳＲＦ
比較例４−２        窒素コロナ処理されたＳＲＦ
比較例４−３        Ｄｕｐｏｎｔ  Ｍｅｌｉｎｅｘ  ４５４  フィルム
【００７１】
２枚のフィルムの間で結合を生じさせる試みとして、下塗されたフィルムサンプルが、Ｓｏｌｕｔｉａ  Ｓａｆｌｅｘ  ＡＲ−１１  ＰＶＢの平坦な面側に合わされて、次いでゴムでコートされたニップに通された。それらのニップロールは、４インチ（１０．２ｃｍ）の直径で、６０−６５のジュロメータのゴムでコートされ、ニップの両端に積み重ねられた直径１インチ（２．５ｃｍ）の空気圧シリンダーとで、ニップ上の圧力が９５ポンド／インチ２（１７００ｋｇ／ｍ）であった。
【００７２】
ラインスピードは、約１０フィート／分（５．１ｃｍ／秒）であった。室、フィルムおよび装置の温度は、２１℃であった。
【００７３】
Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴで下塗されたフィルム（全濃度）のみが、これらの条件下でＳｏｌｕｔｉａ  Ｓａｆｌｅｘ  ＡＲ−１１  ＰＶＢの平坦な面側に接着した。他の全ての処理およびコーティングが、結合を早めることなく、また結合を形成させなかった。
【００７４】
実施例５
Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴが、低温低圧の条件下で種々のポリマーフィルムをＰＶＢに結合させるためのプライマーとして評価された。
【００７５】
２９８．５グラムのメタノールと１．５グラムのＴｙｚｏｒ  ＴＰＴをガラスジャーに入れて、Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴ  ０．５ｗｔ％のメタノール溶液が準備された。そのジャーが蓋をされ、有機チタネートをメタノールに混合するために、３０秒間振られた。大気中の水分への露出が、最小にされた。
【００７６】
各フィルムサンプルは、１０インチ×１０インチ（２４．５ｃｍ×２４．５ｃｍ）の正方形に切断された。そのサンプルは、１２インチ×１２インチ×０．２５インチ（３０．５ｃｍ×３０．５ｃｍ×０．６ｃｍ）の厚いガラス板にテープで貼り付けられた。３グラムのプライマー溶液が、そのフィルムの中心に施された。そのフィルムサンプルの露出された表面上にその溶液を均等に広げるために、柔らかいポリエステルクロスが使用された。過剰のプライマー溶液は、そのポリエステルクロスで吸収された。コーティングの後すぐに、そのフィルムサンプルは、乾燥のため９０℃のオーブン内に２分間置かれた。
【００７７】
積層物は、Ｈｉｘ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ピッツバーグ（Pittsburg）、カンザス州）によって製造されたＢａｓｉｘ  Ｂ−４００  ラミネーターを使用して準備された。その最上プレートの温度は３０℃であり、程よい圧力が用いられた。厚さ１５ミルのＳｏｌｕｔｉａ  ＲＫ−１１  ＰＶＢの６インチ×８インチ（１５．２ｃｍ×２０．３ｃｍ）のピースが、より平坦な面を上にして低い方のプレート上の中心に置かれた。フィルムサンプルは、下塗された面側がＰＶＢに面するようにＰＶＢ上の中心に置かれた。２個の部材を結合させるために、プレス手段が１２秒間締められた。１２秒の後、そのプレスが開放され、サンプルが取り出された。
【００７８】
それらのフィルムが厚さ１５ミルのＳｏｌｕｔｉａ  ＲＫ−１１  ＰＶＢに積層された後、その積層物が１８０度のＴ型剥離力について試験された。
【００７９】
【表１】
2004538188.tif 000003
【００８０】
Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴが、低温低圧の条件下で種々のポリマーフィルムをＰＶＢに結合させるためのプライマー／接着促進剤として有効に機能した。有機チタネートプライマーの使用で、そのＰＶＢショック散逸層が、ポリエステル（ＰＥＮ、ＰＥＴ、およびポリカーボネートを含む）、アイオノマー、およびセルロースアセテートのフィルムに接着した。
【００８１】
実施例６
ＳＲＦフィルムが、１５０ラインのグラビアロールを使用して、Ｔｙｚｏｒ  ＴＰＴ  ０．５ｗｔ％のＩＰＡ溶液でコートされ、１５０゜Ｆ（６６℃）に設定されたオーブン中で乾燥された（実施例６−１）。ＳＲＦフィルムの他のサンプルは下塗されなかった（比較例６−１）。ＰＶＢが、圧力をかけるニップロールを使用することなく、下塗されたフィルムと下塗されなかったフィルムに接触させられた。
【００８２】
ＳＲＦ機能フィルムが、同一のコア−上に一緒に巻き上げることによって、Ｓｏｌｕｔｉａ  ＲＫ−１１  ＰＶＢショック散逸層の平坦な面側に接触させられた。そのＰＶＢには、ブロッキングを防ぐために、厚さ１ミルのテクスチャーポリエチレンフィルムが間に差し込まれた。装置および材料は、７２゜Ｆ（２２℃）に調節された。使用された装置は、６フィート／分で走行するＯｒｃａ  グラフィック  ラミネーターであった。巻き上げトルクは、３５％であった。５０ｍの各サンプルが、この方式で作製された。サンプル材料は、７２゜Ｆ（２２℃）で保管された。
【００８３】
３日後、１８０度のＴ型剥離試験を用いて、接着強度が測定された。有機チタネートプライマーで処理されたＳＲＦフィルムのみが、結合を生じた。その剥離力は、１５Ｎ／ｍであった。下塗されなかったフィルムは、これらの条件下で測定可能な結合を形成しなかった。
【００８４】
本発明の一般的原理に関する上記の記載および先の実施例態様の詳細な記載から、当業者は、本発明がこうむりやすい種々の変更、再編、および置換を理解するだろう。それ故、本発明の範囲は、請求の範囲とそれらの均等な範囲に限定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】グレージング予備積層物またはグレージング積層品に含まれ得る種々のエレメントの模式的な分解断面図を示す。機能フィルムの表面は、有機チタネートプライマーで処理される。
【図２】グレージング予備積層物またはグレージング積層品に含まれ得る種々のエレメントの模式的な分解断面図を示す。反応した有機チタネートプライマーを含む接着領域が、機能フィルムとショック散逸層の間にある。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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