(57)【要約】ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとの混合物を含み、支持フィルムをトップコート層に結合するための結合層フィルム。好ましい結合層には、スルホポリエステルが含まれる。好ましくは、テレフタレート群またはイソフタレート群が含まれる。最も好ましくは、ジメチル５−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造されるスルホポリエステルである。あるいは、支持フィルムは、層状フィルムであってもよい。好ましい実施形態においては、トップコート層は、結合層と同じＰＶＡ物質から形成され、かつ支持フィルムには、結合層と同じスルホポリエステルの少なくとも一部分が含まれる。結合層は、その元の寸法の２倍〜１０倍の範囲の延伸比に、加熱延伸された際に、支持フィルムとトップコート層との間の結合を保持することが可能である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）ポリビニルアルコールおよび水分散性ポリエステルを含む水性結合層被覆流体を提供する工程と、
ｂ）前記被覆流体を支持フィルムに塗布して、流体層を前記支持フィルム上に形成する工程と、
ｃ）前記流体層を乾燥して、固体の結合層を形成する工程と、
ｄ）ポリビニルアルコールを含む水性トップコート被覆流体を提供する工程と、
ｅ）前記トップコート被覆流体を前記結合層に塗布して、流体層を形成する工程と、
ｆ）前記ポリビニルアルコール流体層を乾燥して、固体のトップコート層を形成する工程と、
を含む方法によって形成される被覆フィルム製品。
【請求項２】
前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項３】
前記フィルム製品の前記形成は、前記フィルム製品を加熱し、それを優先方向に延伸する工程をさらに含む、請求項２に記載のフィルム製品。
【請求項４】
前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項５】
前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層に含まれる前記材料は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項６】
前記延伸は、前記フィルム製品を、その元の寸法の２倍〜その元の寸法の１０倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項７】
前記延伸は、前記フィルム製品を、その元の寸法の６．５倍〜その元の寸法の７．０倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項８】
前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項９】
前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１０】
前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１１】
前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項８に記載のフィルム製品。
【請求項１２】
前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項８に記載のフィルム製品。
【請求項１３】
前記スルホポリエステルは、ジメチル５−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項８に記載のフィルム製品。
【請求項１４】
前記ポリビニルアルコールは、少なくとも１０００の重合度を有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１５】
前記ポリビニルアルコールは、９６％〜９９．９％の範囲の加水分解度を有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１６】
前記結合層は、０．０５ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１７】
前記結合層は、１．０ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１８】
前記トップコートは、０．５ミクロン〜３５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項１９】
前記乾燥トップコートは、５．０〜１５．０ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２０】
前記結合層は、延伸後に０．０１〜０．７ミクロンの厚さを有する、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項２１】
前記結合層は、延伸後に０．１５〜０．４ミクロンの厚さを有する、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項２２】
前記トップコート層は、延伸後に０．１〜５．０ミクロンの厚さを有する、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項２３】
前記トップコート層は、延伸後に０．７〜２．２ミクロンの厚さを有する、請求項３に記載のフィルム製品。
【請求項２４】
前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、９０：１０〜１０：９０の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２５】
前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、８０：２０〜２０：８０の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２６】
前記結合層の前記固体の含有量は、２％〜１５％固形分の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２７】
前記結合層被覆流体の前記固体の含有量は、４％〜６％固形分の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２８】
前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、５．０％〜１５％の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項２９】
前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、６％〜８％の範囲である、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項３０】
前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項１に記載のフィルム製品。
【請求項３１】
ａ）ポリビニルアルコールおよび水分散性ポリエステルを含む水性結合層被覆流体を提供する工程と、
ｂ）前記被覆流体を支持フィルムに塗布して、流体層を前記支持フィルム上に形成する工程と、
ｃ）前記流体層を乾燥して、固体の結合層を形成する工程と、
ｄ）ポリビニルアルコールを含む水性トップコート被覆流体を提供する工程と、
ｅ）前記トップコート被覆流体を前記結合層に塗布して、流体層を形成する工程と、
ｆ）前記ポリビニルアルコール流体層を乾燥して、固体のトップコート層を形成する工程と、
を含む、フィルム製品の形成方法。
【請求項３２】
前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記方法の前記形成は、前記形成方法を加熱し、それを優先方向に延伸する工程をさらに含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３５】
前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項３１に記載の方法。
【請求項３６】
前記延伸は、前記方法を、その元の寸法の２倍〜その元の寸法の１０倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項３１に記載の方法。
【請求項３７】
前記延伸は、前記方法を、その元の寸法の６．５倍〜その元の寸法の７．０倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項３３に記載の方法。
【請求項３８】
前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項３１に記載の方法。
【請求項３９】
前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項３１に記載の方法。
【請求項４０】
前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項３１に記載の方法。
【請求項４１】
前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４２】
前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４３】
前記スルホポリエステルは、ジメチル５−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項３８に記載の方法。
【請求項４４】
前記ポリビニルアルコールは、少なくとも１０００の重合度を有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４５】
前記ポリビニルアルコールは、９６％〜９９．９％の範囲の加水分解度を有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４６】
前記結合層は、０．０５ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４７】
前記結合層は、１．０ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４８】
前記トップコートは、０．５ミクロン〜３５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４９】
前記乾燥トップコートは、５．０〜１５．０ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項５０】
前記結合層は、延伸後に０．０１〜０．７ミクロンの厚さを有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項５１】
前記結合層は、延伸後に０．１５〜０．４ミクロンの厚さを有する、請求項３３に記載の方法。
【請求項５２】
前記トップコート層は、延伸後に０．１〜５．０ミクロンの厚さを有する、請求項３３に記載の方法。
【請求項５３】
前記トップコート層は、延伸後に０．７〜２．２ミクロンの厚さを有する、請求項３３に記載の方法。
【請求項５４】
前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、９０：１０〜１０：９０の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項５５】
前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、８０：２０〜２０：８０の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項５６】
前記結合層の前記固体の含有量は、２％〜１５％固形分の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項５７】
前記結合層被覆流体の前記固体の含有量は、４％〜６％固形分の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項５８】
前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、５．０％〜１５％の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項５９】
前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、６％〜８％の範囲である、請求項３１に記載の方法。
【請求項６０】
前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項３１に記載の方法。
【請求項６１】
ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとの混合物からなり、支持フィルムをトップコートに結合する結合層を含むフィルム製品。
【請求項６２】
前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項６３】
前記フィルムは、高温で優先方向に延伸される、請求項６２に記載のフィルム製品。
【請求項６４】
前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項６５】
前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項６６】
前記フィルム製品は、その元の寸法の２倍〜その元の寸法の１０倍に延伸される、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項６７】
前記フィルム製品は、その元の寸法の６．５倍〜その元の寸法の７．０倍に延伸される、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項６８】
前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項６９】
前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７０】
前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７１】
前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項６８に記載のフィルム製品。
【請求項７２】
前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項６８に記載のフィルム製品。
【請求項７３】
前記スルホポリエステルは、ジメチル５−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項６８に記載のフィルム製品。
【請求項７４】
前記ポリビニルアルコールは、少なくとも１０００の重合度を有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７５】
前記ポリビニルアルコールは、９６％〜９９．９％の範囲の加水分解度を有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７６】
前記結合層は、０．０５ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７７】
前記結合層は、１．０ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７８】
前記トップコートは、０．５ミクロン〜３５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項７９】
前記乾燥トップコートは、５．０〜１５．０ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項８０】
前記結合層は、延伸後に０．０１〜０．７ミクロンの厚さを有する、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項８１】
前記結合層は、延伸後に０．１５〜０．４ミクロンの厚さを有する、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項８２】
前記トップコート層は、延伸後に０．１〜５．０ミクロンの厚さを有する、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項８３】
前記トップコート層は、延伸後に０．７〜２．２ミクロンの厚さを有する、請求項６３に記載のフィルム製品。
【請求項８４】
前記結合層における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、９０：１０〜１０：９０の範囲である、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項８５】
前記結合層における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、８０：２０〜２０：８０の範囲である、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項８６】
前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項６１に記載のフィルム製品。
【請求項８７】
スルホン化ポリエステルとＰＶＡとの混合物を含む結合層フィルムであって、前記結合層フィルムは、水性ＰＶＡの所定の量を前記スルホン化ポリエステルの水分散体中に混合し、前記分散体を基材上に塗布し、前記塗布された分散体を乾燥して、結合層フィルムを前記基材上に形成することによって形成され、前記結合層フィルムは、第一の基材を第二の基材に結合する、結合層フィルム。
【請求項８８】
ＰＶＡ層およびポリエステル層を有するフィルム系において、前記ＰＶＡ層を前記ポリエステル層に結合する結合層を含み、前記結合層はスルホン化ポリエステルとＰＶＡとの混合物を含む改良。
【請求項８９】
前記ＰＶＡ層は、前記結合層と同じＰＶＡから形成される、請求項８８に記載の結合層。
【請求項９０】
前記ポリエステル層は、前記結合層と同じスルホン化ポリエステルから形成される、請求項８８に記載の結合層。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、支持され、配向されたポリビニルアルコール（ＰＶＡ）層を含むフィルム製品、およびそれらの製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、ポリビニルアルコールなどのポリマー層を、他の高分子フィルム（特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、他のポリエステル、およびこれらのコポリマーなどのポリエステルフィルム）に接着するための結合層に関する。特に、その際ポリマーは、高温で延伸を受ける。
【背景技術】
【０００２】
配向されたポリビニルアルコール（ＰＶＡ）フィルムは、光学二色偏光子の製造で用いられる。二色偏光子は、一つの偏光を吸収し、他の偏光を透過する。二色偏光子の一つの典型的な商業例は、ヨウ素で染色されたＰＶＡである。アントラキノンおよびアゾ染料などの他の二色染料、および他のポリマーを用いる偏光子も、また知られる。
【０００３】
偏光子の他のタイプは、反射偏光子であり、これは、典型的には、ポリマー層の別の組の積重ねを形成することによって製造される。その際、一つの組は、複屈折性であり、反射界面が積重ね内に形成される。これらの偏光子は、典型的には、一つの偏光を反射し、直交する偏光を透過する。
【０００４】
光の偏光子に関する初期の研究は、フーパー（Ｈｏｏｐｅｒ）らの米国特許第４，３８８，３７５号に開示される。これには、ＰＶＡフィルムを延伸し、次いで加圧下に、水、ポリビニルアルコールまたはポリウレタンなどの接着剤を用いることによって、基材上に積層することが教示される。関連のロジャース（Ｒｏｇｅｒｓ）らの米国特許第４，６５９，５２３号には、また、ＰＶＡが、フィルムとして、アンカー被覆と呼ばれるものと共に、ポリエチレンテレフタレートに適用されることが開示される。ポリエステルアンカーが好ましい。
【０００５】
二色偏光子および多層光学フィルムの組合わせも、また知られる。一般に認知されるメリル（Ｍｅｒｒｉｌｌ）らの米国特許第６，１１１，６９７号、およびカウシュ（Ｋａｕｓｃｈ）らの米国特許第６，１１３，８１１号には、いずれにも、光学装置が開示される。これには、二色偏光子、およびポリエステル物質を用いて形成された多層ポリマーフィルムが含まれる。偏向子は、多層光学フィルムなどの他のフィルムと共に用いられるであろう。
【０００６】
一般に認知されるオーダーキルク（Ｏｕｄｅｒｋｉｒｋ）らの米国特許第６，０９６，３７５号には、反射偏向子および二色偏向子を組合わせて用いる光学偏向子が開示される。ここでは、二つの偏向子が、好ましくは、偏向子の間のエアギャップを排除するように結合される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
当技術分野で認められていないことは、結合を保持しながら、その組合わせが６．０以上の延伸比に延伸されることを可能にするようにして、ＰＶＡ層をポリエステル基材に接着することの必要性である。その結果、ＰＶＡは、水溶液に曝露された後にも適切に接着して、製造プロセスにおいて経済的に有用な量が製造される。
【０００８】
したがって、当技術分野においては、結合層が、加熱延伸処理において、およびＰＶＡ層がＫＩ、Ｉまたはホウ酸を含むものなどの水溶液に曝露されることを含む染色処理において未延伸のキャスティングされたポリエステルフィルムおよびＰＶＡ層の間の接着を保持するのに十分な強度を有して、製造されるであろう場合には、それは重要な利点であろう。
【０００９】
当技術分野においては、結合層が、容易に、現在入手可能な物質を用いて製造され、最終製品の光学特性に悪影響を及ぼさないであろう場合には、それは他の進歩であろう。他の利点は、以下で明らかであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ＰＶＡ層を、ポリエステルおよびコポリエステルなどの加熱延伸可能な支持フィルムに結合するための結合層フィルムを提供する。このタイプのＰＶＡ層は、二色偏光子および他の光学装置で有用である。本発明の結合層は、ＰＶＡ層が、ヨウ素染色浴およびホウ酸固定浴などの水溶液に付された場合に、特にＰＶＡ層が高いレベルの加熱延伸に付された後に、収縮するか、接着性を失うか、またはさもなければ破損する傾向を低減する。
【００１１】
本発明の結合層は、ＰＶＡと水分散性ポリマーとの混合物を含む。これは、水性被覆として適用されるであろうが、乾燥された際に実質的な耐水性を示す。特に有用な水分散性ポリマーには、スルホポリエステルおよびこれらのコポリマーが含まれる。
【００１２】
本発明は、また、ヨウ素または配向性染料で染色して光学偏光子を形成するのに適切なフィルム製品を提供する。該フィルム製品には、加熱延伸可能な支持フィルム、それに接着される結合層、および該結合層に接着されるＰＶＡ層が含まれる。その際、ＰＶＡ層は、フィルムを好ましい方向に加熱延伸することによって配向された。
【００１３】
本発明をより完全に理解するために、図面が引用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本明細書で用いられるように、用語「水分散性」とは、物質が水または水性基液体に溶解されるであろうこと、またはそれが水または水性基液体中でコロイド分散を形成するであろうことを意味する。コロイド分散は、分散された物質が０〜１０ミクロンの範囲の最大寸法を有する小粒子の形状であることを意味すると考えられる。典型的には、コロイド分散の粒度は、１ミクロン未満の範囲である。
【００１５】
本明細書で用いられるように、用語「耐水性水分散性」とは、物質は、水または水性基溶剤には容易に溶解しないが、さらなる工程が行われる場合には、水に分散されるであろうことを意味する。これらのさらなる工程の例は、物質を揮発性有機溶剤に溶解し、得られた溶液に水を添加し、次いで加熱することにより揮発性有機溶剤を除去することであろう。同様に、用語「イオン性水性溶剤に耐性がある」とは、物質は、水性イオン性溶剤には容易に溶解しないが、例えば先ず揮発性有機溶剤に溶解し、既に存在しない場合には水およびいくらかのイオン種を添加し、次いで加熱することにより有機溶剤を除去することによって、それらに分散されるであろうことを意味する。「水および／またはイオン性水性溶剤に耐性がある」要件は、ヨウ化カリウムまたはヨウ素の溶液で染色される場合に考慮されなければならないであろう。
【００１６】
本明細書で用いられるように、用語「スルホポリマー」および「スルホン化ポリマー」とは、−ＳＯ3Ｈ基の塩、好ましくはアルカリ金属またはアンモニウム塩を含む少なくとも一つの単位を含むポリマーを意味する。
【００１７】
本明細書で用いられるように、用語「機械加工の方向（ＭＤ）」とは、例えば基材の押出し成形、および結合層およびトップコート層の被覆によって、連続ウエブとして形成される場合に、フィルム製品の送り方向を意味する。用語「横方向（ＴＤ）」とは、ウエブ面において、ＭＤに対して直角の方向を意味する。
【００１８】
本明細書で用いられるように、用語「被覆流体」とは、被覆される物質を、層が基材上に被覆され、乾燥されて、実質的に連続した固体層を形成することを可能にする形状で含む液体媒体を意味する。被覆流体の例には、限定されることなく、溶液、コロイド分散、およびコロイド分散をまた含む溶液が含まれる。
【００１９】
図１に示されるように、本発明が示される。ここには、結合層１２は、フィルム支持体１０およびＰＶＡ層１４の間に中間層を形成する。本発明の結合層１２には、スルホン化ポリエステルおよびＰＶＡからなる水分散性であるが耐水性の混合物が含まれる。適切なスルホン化ポリエステルには、ＷＢ−５４が含まれる。これは、米国特許第５，２０３，８８４号の実施例６に記載されるように調製され、またそこにポリマーＢ分散として定義される。これらのスルホン化ポリエステルの例は、一般に認知される米国特許第５，２０３，８８４号に示され、本発明のスルホン化ポリエステルの例として本明細書に引用して援用される。ＰＶＡの適切な例は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）によって製造されるエアボル４２５ＰＶＡ（Ａｉｒｖｏｌ  ４２５  ＰＶＡ）、およびクラレ・カンパニー・リミティッド（Ｋｕｒａｒａｙ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ）によって製造されるクラレＰＶＡ−１１７Ｈ（Ｋｕｒａｒａｙ  ＰＶＡ−１１７Ｈ）ポリビニルアルコールである。１０００以上の重合度、および９５％以上の加水分解レベルによって一般に特徴付けられる他のＰＶＡもまた、適切である。本明細書で用いられるＰＶＡは、少なくとも１０００の重合度を有し、９６％〜９９．９％の範囲の加水分解度を有することが好ましい。
【００２０】
図２および３に示され、また一般に認知される米国特許第６，１１３，８１１号（本明細書に引用して援用される）に開示されるタイプの多層光学フィルムは、本発明のフィルム支持体として用いられるであろう。図２を参照すると、別の光学層２２および２４は、異なる屈折率および異なるレベルの複屈折などの異なる光学特性を有するであろう。これは、特性にしたがって、反射効果および偏光効果を含む種々の光学効果を生み出すであろう。層２８は、損傷保護または接着性などの望ましい表面特性、同様に剛性などの向上された機械特性全体を提供するのに資するであろう。層２８は、また、向上された押出し成形性を提供するように選択されるであろう。図３を参照すると、いくつかの場合には、別の層２２および２４の群の間に層２８を配置することは有用であろう。支持フィルムの多層の特徴は有用な光学効果を提供するであろうものの、これらの特別な光学効果を提供しない多層フィルムもまた、本発明の特定の実施形態で用いられるであろうことは理解されるであろう。
【００２１】
結合層は、被覆および乾燥前に、約２％〜１５ｗｔ％、好ましくは４％〜６％の全固形分の濃度を有するであろう。スルホン化ポリエステル対ＰＶＡの重量比は、９０：１０〜１０：９０、好ましくは約８０：２０〜２０：８０の範囲であろう。
【００２２】
好ましい延伸操作は、フィルムをテンター装置に送って、乾燥されたフィルムをフィルムの送り方向に対して横方向に延伸することによって行われる。この処理における乾燥接着は、本発明の結合層によって達成される。これは、以前に可能であるより大きな延伸比を可能にする。
【００２３】
フィルム支持体１０は、結合層１２が接着するであろういかなる基材でもあろう。フィルム製品１が偏光子などの光学装置である用途においては、支持フィルム１０は、可視光に透過性であり、好ましい方向（図１に方向１６として示される）に加熱延伸可能であることが好ましい。特に有用であることが見出された支持フィルム物質には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、およびこれらのコポリマーが含まれる。しかし、他のポリマーもまた、有用であることが見出されるであろう。
【００２４】
支持フィルム１０は、単層の物質であるか、または多層化されるであろう。多層フィルムは、例えば、中心またはコア層、および二つの外側またはスキン層からなるであろう。コア層は、優れた機械特性、温度安定性、または他の有用なコア特性に対して選択され、スキン層は、接着性、耐磨耗性、または他の望ましい特性に対して選択されるであろう。いくつかの場合には、支持フィルム１０は、高温で歪み平準化を示すことは有用であろう。歪み平準化とは、フィルムが高温で延伸された際に、フィルムの厚さがより均一になることを意味する。良好な歪み平準化を示す物質は、良好な接着性を示さないであろうことから、必要とされる接着特性を提供するスキン層を用いることは有用であろう。また、多層フィルムのいかなる層間の接着性も、適切に強力であることが有用である。何故なら、この層間の接着性がフィルム支持体へのＰＶＡ層の接着性より弱い場合、結合層の有用性は限定されるであろうからである。
【００２５】
有用な多層フィルムの他のタイプは、反射光学偏光などの有用な光学効果を併せて示す多数の別の高分子層からなるフィルムである。この種のフィルムは、一般に認知される米国特許第５，６１２，８２０号に開示される。これは本明細書に引用して援用される。配向されたＰＶＡ層との組合わせで多層偏光フィルムを用いることは、多層フィルムが反射偏光子であることから、自然光をより効率的に利用することをもたらすであろう。その結果、恐らくは偏光回転または他の光リサイクル手段によって、反射光が用いられることが可能となる。この種の用途においては、ＰＶＡ層は、ヨウ素または偏光染料で染色されて、例えば透過光の偏光量を向上する吸収またはクリーンアップ偏光子を提供するであろう。
【００２６】
また、支持フィルム１０の表面１１に接着性促進処理を施すことも有用であろう。有用であることが見出されたこれらの処理の一つは、コロナ処理である。
【００２７】
好ましい実施形態においては、例えば熱可塑性ポリエステルの支持フィルムは、先ず上記に示されるように、一層以上の異なるポリマー組成物からなるであろう溶融ポリマー組成物をキャスティングロール上に押出し成形し、それを冷却して、連続した支持フィルムを形成することによって、形成される。ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを含むポリマーおよびコポリマーは、他の化学群と共に、支持フィルムとして用いるのに適切であることが見出された。記載され、本明細書に引用して援用される種々の特許には、支持フィルムを形成する他の適切なポリマーおよびコポリマーが列挙される。単および多層フィルムは、特定の用途に対する望ましいフィルム特性および性能にしたがって、当業者により工業的に実施する際に選択されるであろう。
【００２８】
冷却後、支持フィルムは、結合層被覆ヘッドを通って送られ、本発明にしたがって結合層で被覆される。結合層被覆ヘッドの一例は、水分散された被覆を塗布するのに適切ないかなる被覆装置も考慮されるものの、押出し成形バー被覆ヘッドである。結合層被覆を塗布した後、それは、例えば被覆された支持フィルムを適切なオーブンを通過させることによって乾燥される。次に、第二の被覆ヘッドが、ＰＶＡの水分散体などの被覆を塗布するのに用いられる。その後、被覆層は、再度乾燥される。水以外の溶剤は、安全上の配慮が認められる場合には、用いられるであろう。任意に、支持フィルムは、結合層を被覆する前に、コロナ処理ヘッドを通って送られるであろう。
【００２９】
乾燥後、被覆フィルムは、オーブン中に通されて、そこで加熱され、用いられる特定のフィルムにしたがって、５．０または６．０、もしくはそれ以上の延伸比で延伸される。好ましい延伸比は、フィルム製品の元の寸法の２〜１０倍の範囲である。より好ましくは、その元の寸法の６．５倍〜その元の寸法の７．０倍の範囲の延伸比である。延伸は、前述されるように、テンター装置を用いてフィルムの送りの方向に対して横方向に延伸することによって、好都合に為される。延伸比は、既知の寸法の格子を未延伸のフィルム上に印して、延伸後に格子寸法を測定し、（延伸後の寸法）対（元の寸法）として延伸比を計算することによって測定される。
【００３０】
本発明の結合層は、意外に効果的な乾燥接着をもたらす。本発明のＰＶＡ層が、ヨウ素染色または他の処理に付されて、ＰＶＡの光学特性を調整する場合に、反射偏光子へのＰＶＡの湿潤接着は、本発明の結合層を用いる際には十分である。
【実施例】
【００３１】
ＰＶＡ被覆材は、所望の光学特性を得るのに必要な温度で延伸に付され、また工業用途に必要とされる場合に、ポリエステル、多層光学フィルムなどへの接着力を限定したことが見出された。多数の実施例が以下に示され、光学処理においてその結合を達成する際の本発明の効力が説明される。
【００３２】
これらの実験のいくつかの場合においては、いくつかの成分を脱イオン水に分散するには、水をいくらか加熱して、適切な分散を得ることが必要とされるであろうことが見出された。当業者には、これらの加熱の必要性および量を判断することが可能であろうし、また特に光学的な最終使用で用いられる場合には、物質の均一分散の必要性は理解される。実施例では、適切な分散が仮定され、またその目的のために加熱を用いることは、以下の実施例においては特記されない。
【００３３】
これらの実施例で用いられる物質は、商業的に入手可能である。上記されるように、エアボルＰＶＡ（Ａｉｒｖｏｌ  ＰＶＡ）は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）によって製造され、クラレＰＶＡ−１１７Ｈ（Ｋｕｒａｒａｙ  ＰＶＡ−１１７Ｈ）ポリビニルアルコールは、クラレ・カンパニー・リミティッド（Ｋｕｒａｒａｙ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）によって製造される。これらの実施例で用いられるスルホン化ポリエステルは、ＷＢ−５４である。これは、米国特許第５，２０３，８８４号（実施例６）に述べられるようして調製され、そこにポリマーＢ分散として定義される。
【００３４】
フィルム上へのＰＶＡの接着力を測定するための試験方法により、ＰＶＡ被覆材の層間剥離力は、９０゜剥離で層間剥離し、５秒間の平均接着力を計算することによって測定される。結果はグラム／インチで報告される。試料変動の妥当な推定値は、真平均値の±１０％と計算された。９０゜の試験ジグを有するすべり剥離（Ｓｌｉｐ  Ｐｅｅｌ）試験器が、層間剥離力を測定するのに用いられる。
【００３５】
第一の工程は、試料の予備調整を必要とする。被覆製品の代表試料を提供し、数個の剥離試験試料として十分な物質を提供するのに十分なサイズの試料を、被覆ウエブから切取った。被覆中の送り方向（ＭＤ）は、試料に記されるか、または切取り試料の形状から明らかであるかのいずれかであった。試験前に、試料は、先ずそれらを３０℃の温度を有するヨウ素の予備調整水溶液に２４秒間入れ、続いてそれらをホウ酸硬化溶液に６５℃で２４秒間入れ、脱イオン水で３０℃で２４秒間最終すすぎをすることによって予備調整された。試料は、次いで、６０℃の空気で３０秒間乾燥された。ヨウ素予備調整溶液は、ヨウ素０．１５ｗｔ％、ヨウ化カリウム２１ｗｔ％、および脱イオン水７８．８５ｗｔ％からなった。ホウ酸溶液は、ホウ酸１４．５ｗｔ％、ホウ砂４．５ｗｔ％、および脱イオン水８１ｗｔ％からなった。
【００３６】
幅２５．４ｍｍ（１インチ）を有する剥離試験試料を、予備調整された試験試料から切取って、試験片を形成した。これは、試料の機械加工の方向に延び、２５．４ｍｍの寸法が機械加工の方向に対して横方法である。試験片の長さは、ほぼ、載置されるガラス試験板の長さであった。各試料を、ガラス板のその長さおよび幅の全体に、試験される被覆側をガラスから離して面して積層した。これは、高い接着強度を有する両面接着テープ片を用いることによった。例えば、ミネソタ州セントポールの３Ｍ・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から入手可能である幅２５．４ｍｍを有するスコッチブランド＃６６５（Ｓｃｏｔｃｈ  Ｂｒａｎｄ  ＃６６５）両面被覆テープである。スコッチブランド＃６６５（Ｓｃｏｔｃｈ  Ｂｒａｎｄ  ＃６６５）テープの２５．４ｍｍ幅の細片を、次いで、試料の長さ寸法に平行する方向で試料に塗布して、実質的に全試験試料を覆った。しかし、長さ約２５ｍｍの余分のテープを残して、試験中の引張りタブとして用いた。テープ試料を、室温で約２０秒間取付けたままとした後、９０゜剥離試験を行った。
【００３７】
９０゜剥離試験は、引張りタブを、ガラス板に対して約９０゜の角度で保持し、テープタブに素早い短時間の引張り、または引抜きを与えて剥離を開始することによって開始された。試料は、その際、テープを試料板に対して９０゜の方向で引張るように設定された記録剥離試験装置内におかれた。剥離試験器が始動され、剥離力が記録された。剥離強度は、５秒間における平均であった。５個の試料をこのようにして試験した。報告された剥離強度は、５個の試料の剥離強度の平均である。剥離された試料の最終検査は、剥離が実際に生じた界面を測定して為された。
【００３８】
湿潤接着または端部引戻しは、既知の寸法を有する被覆フィルムの試料を切取り、試料をホウ酸４ｗｔ％の溶液に６５℃で２分間浸漬することによって測定される。接着力は、端部引戻しのｍｍとして測定される。これは、支持フィルムの端部引戻しに対するＰＶＡ被覆の収縮が、被覆の端部および支持フィルムの端部の間の最大距離として測定される距離である。通常、最大の端部引戻しは、被覆フィルムが延伸された方向で生じるであろう。端部引戻しは、ｍｍ、または試料の中央から最大の引戻しが生じる端部までの距離のパーセントのいずれかで表されるであろう。湿潤接着は、本明細書に記載されたように、ヨウ素染色において意味がある。
（実施例１）
【００３９】
結合層被覆流体の予混合物を、先ず予定量のエアボル４２５ＰＶＡ（Ａｉｒｖｏｌ  ４２５  ＰＶＡ）を予定量の脱イオン水に溶解し、加熱し、続いて予定量のＷＢ−５４水溶液を添加することによって調製して、被覆流体を製造した。これは、以下、被覆分散体Ｉと定義され、全固体含有量１０％を有し、ＷＢ５４／エアボル４２５（Ａｉｒｖｏｌ  ４２５）の重量比は、７：３であった。全分散は、空気駆動プロペラ混合機を用いて形成された。これは通常の方法で用いられた。
（実施例２）
【００４０】
ＰＶＡ被覆分散体（被覆分散体ＰＶＡ４２５−１と定義される）を、乾燥エアボル４２５ＰＶＡ（Ａｉｒｖｏｌ  ４２５  ＰＶＡ）の薄片１重量部を、脱イオン水８．８重量部に混合することによって調製して、分散体を形成した。混合は、空気駆動プロペラ混合機を用いて達成された。分散体の清澄溶液を得るために、脱イオン水は、混合を通して加熱された。
（実施例３）
【００４１】
ＰＶＡ層は、多層光学フィルム基材上に連続被覆として形成された。これは、先ずポリエチレンナフタレートおよびコポリマーの別の層からなる多層光学フィルムをキャスティングし、次いで配向させることによった。コポリマー層は、ナフタレンジカルボキシレートおよびジメチレンテレフタレートの繰返し単位（モル比で５５：４５の比率で存在する）、ならびにエチレングリコールおよびヘキサンジオ−ルのジオール誘導繰返し単位を含む。その際、ヘキサンジオールは、コポリマーのジオール誘導部分の５モル％を構成する。
【００４２】
キャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られた。その際、上記の実施例１の結合層被覆流体分散体Ｉは、被覆層を乾燥する前に、７．６ミクロンの流体層を製造するのに十分な厚さに堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約７０〜１２０℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。
【００４３】
ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例２で調製されるように、ＰＶＡ−４２５−１の層が塗布されて、流体トップコートを製造した。得られた被覆ウエブは、約７０〜１２０℃の温度で第二のオーブンによって乾燥されて、固体トップコート層を製造した。得られた被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで１５６℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の寸法の約６．８倍の延伸比に延伸された。その結果、トップコート層の厚さが、その元の乾燥厚さから約１．３ミクロンに低減された。乾燥ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って徐冷され、最終的に室温に達した。
【００４４】
多層光学支持層へのＰＶＡ層の乾燥接着力は、９０゜剥離試験を用いて測定され、５試料の平均として、２０．７グラム／ｍｍまたは５２６グラム／インチの接着力を得た。
（実施例４）
【００４５】
結合層被覆分散体を、水性ＷＢ−５４スルホン化ポリエステル分散（スルホン化ポリエステル約２０重量部を含む）１．０２５部を、脱イオン水５．１０９部に添加することによって調製した。この混合物に、水性クラレＰＶＡ−１７Ｈ（Ｋｕｒａｒａｙ  ＰＶＡ−１１７Ｈ）（ＰＶＡ樹脂７．５重量部を、脱イオン水９２．５重量部に溶解して含む）１０．８６６部を添加し、次いで混合物を、均一に混合された分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて室温で撹拌した。これは、結合層分散体ＩＩと定義される。
（実施例５）
【００４６】
ＰＶＡ被覆分散体を、クラレＰＶＡ−１１７Ｈ（Ｋｕａｒａｙ  ＰＶＡ−１１７Ｈ）７．５重量部を、脱イオン水９２．５重量部に混合することによって調製した。この混合物を、清澄な分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて加熱撹拌した。この分散体は、ＰＶＡ−１１７Ｈと定義される。
（実施例６）
【００４７】
支持され、配向されたＰＶＡ層を、多層光学フィルム基材上に連続ウエブとして形成した。これは、先ず実施例３の形態の多層光学フィルムをキャスティングロール上にキャスティングし、冷却することによった。得られたキャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例４で調製された結合層被覆分散体ＩＩが、湿潤厚さ５５．７ミクロン（２．２ミル）を有する被覆層を製造するのに十分な厚さで堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約７０〜１２０℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例５で調製された被覆分散体ＰＶＡ−１１７Ｈの層が塗布されて、固体層を形成した。得られた被覆ウエブは、約７０〜１２０℃の温度で第二のオーブンによって乾燥された。この被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで１５６℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の幅の約６．８倍の延伸比を達成するように延伸された。その結果、トップコート層の厚さが約１．３ミクロンに減少された。ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って、室温に徐冷された。
【００４８】
乾燥接着および湿潤接着のいずれも試験した。９０゜剥離試験では、いかなる剥離も得られなかった。湿潤接着試験では、１ｍｍ未満の被覆引戻しが得られた。これは、可能な引戻し距離の２％未満の量であった。これは、本発明を用いる商業処理について、十分に低いレベルの引戻しであると考えられた。
【００４９】
結合層は、０．０５ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有することが好ましい。より好ましくは、１．０ミクロン〜５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さである。
【００５０】
トップコートは、好ましくは、０．５ミクロン〜３５．０ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する。より好ましくは、５．０〜１５．０ミクロンの範囲の厚さである。
【００５１】
結合層は、好ましくは、延伸後に０．０１〜０．７ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に０．１５〜０．４ミクロンである。
【００５２】
トップコート層は、好ましくは、延伸後に０．１〜５．０ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に０．７〜２．２ミクロンの厚さである。
【００５３】
本発明の特定の実施形態が、例示され、また記載されたものの、請求の範囲によって定義されるものを除いて、本発明は限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明のフィルム製品の一実施形態の側立面図である。
【図２】図１の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの一実施形態の側立面図である。
【図３】図１の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの他の実施形態の側立面図である。
【国際公開パンフレット】
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2004529750.tif 000033
2004529750.tif 000034
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004529750.tif 000035
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004529750.tif 000036
【国際調査報告】
2004529750.tif 000037
2004529750.tif 000038
2004529750.tif 000039