(57)【要約】不揃いな形状の自己結合済み研磨粒子の多結晶質集合体を含有する研磨用製品であって、第２の相を実質的に含有せず且つそれら研磨粒子の実質的な塑性変形を含んでいる上記研磨用製品。それら研磨粒子は好ましくは、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素であり、また、それら研磨粒子の塑性変形は好ましくは、少なくとも０．３％である。該研磨用製品は、それら研磨粒子の集合体を高温高圧の条件に付すことによって製造することができる。
2004505123.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不揃いな形状の自己結合済み研磨粒子の多結晶質集合体を含有する研磨用製品であって、第２の相を実質的に含有せず且つそれら研磨粒子の実質的な塑性変形を含んでいる上記研磨用製品。
【請求項２】
研磨粒子の塑性変形が少なくとも０．３％である、請求項１に記載の研磨用製品。
【請求項３】
研磨粒子の塑性変形が少なくとも０．５％である、請求項１に記載の研磨用製品。
【請求項４】
少なくとも５体積％の空隙率を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項５】
１０体積％を超え且つ２５体積％を超えない空隙率を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項６】
研磨粒子が超硬研磨粒子である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項７】
超硬研磨粒子がダイヤモンド粒子である、請求項６に記載の研磨用製品。
【請求項８】
ダイヤモンド粒子の粒径が、６０μｍを超えていない、請求項７に記載の研磨用製品。
【請求項９】
ダイヤモンド粒子の粒径が、５０μｍを超えていない、請求項７に記載の研磨用製品。
【請求項１０】
研磨粒子がｃＢＮ粒子である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項１１】
ｃＢＮ粒子の粒径が、５００μｍを超えていない、請求項１０に記載の研磨用製品。
【請求項１２】
ｃＢＮ粒子の粒径が、２００μｍを超えていない、請求項１０に記載の研磨用製品。
【請求項１３】
最大寸法が少なくとも１ｍｍである、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項１４】
５００μｍ未満の寸法を有する、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか１項に記載の研磨用製品の製造方法において、
（ａ）研磨粒子の集合体を与える工程と、
（ｂ）第２の相の不存在下で、前記の諸研磨粒子を一緒に自己結合させるために、前記の研磨粒子の集合体を高温高圧の条件に付す工程と、
を包含する上記製造方法。
【請求項１６】
研磨粒子は超硬研磨粒子であり、且つ、高温高圧の条件は、該超硬研磨粒子が熱力学的に安定であるようなものである、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
工程（ｂ）において、先ず圧力を１０ＧＰａ以上に上昇させ；次いで、諸研磨粒子がそれら研磨粒子の塑性変形を生じさせる温度と圧力との領域に至るように、温度を上昇させ；その後、それら研磨粒子が熱力学的に安定である領域に該研磨粒子が至るように、圧力を上昇させる、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
製造した研磨用製品のサイズリダクションを行う、請求項１５〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
サイズリダクションは、破砕又はミリングによって行う、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
本明細書中、実施例のいずれか１つに関連して実質的に記載されている、請求項１に記載の研磨用製品。
【請求項２１】
本明細書中、実施例のいずれか１つに関連して実質的に記載されている、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は、自己結合済み（ｓｅｌｆ−ｂｏｎｄｅｄ）多結晶質研磨粒子を含有する研磨用製品と、そのような製品の製法とに関する。
【０００２】
浸出された自己結合済み多結晶質粒子の製造は、ゼネラルエレクトリック社（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ）の名義の米国特許第４，７７６，８６１号明細書に教示されている。この参考文献の方法には、例えば、米国特許第３，１４１，７４６号；第３，７４５，６２３号；第３，７６７，３７１号；第４，１０４，３４４号；第３，６０９，８１８号及び第４，２２４，３８０号明細書の教示に従って、多結晶質圧縮粉を造り；例えば破砕することによって、該圧縮粉をサイズリダクションし、結合済み粒子から溶媒／触媒等の非粒子成分を浸出することを包含する。
【０００３】
それら粒子を構成している結晶の粒径が小さくなるにつれ、また、自己結合済み粒子の空隙率が減少するにつれ、更に、自己結合済み粒子の粒径が大きくなるにつれ、結合済み粒子から非粒子成分を浸出する工程は、次第に困難となる。
米国特許第４，７７６，８６１号明細書の方法に従って造られた自己結合済み粒子は、高度のダイヤモンド−ダイヤモンド結合を特徴としており、その結果、破砕性が小さく（強度が高く）、且つ、空隙率が小さく、通常約１０％未満になっている。
【０００４】
自己結合済み多結晶質ダイヤモンド粒子はまた、米国特許第３，２３８，０１９号明細書に教示されるような衝撃波法（ｓｈｏｃｋ ｗａｖｅ ｍｅｔｈｏｄ）を用いて造ることもできる。この方法には、非ダイヤモンド炭素を不活性物質と混合する工程と、その混合物を爆発的衝撃波に当てる工程であって超高圧及び高温が短時間の間実現される該工程とが包含される。その不活性物質は、系からの熱除去を容易にするために、該混合物中に含有される。該混合物は、残存している非ダイヤモンド炭素と不活性物質とを取り除くための化学処理を行う前に、爆発系から回収され破砕される。次いで、清浄化されたダイヤモンドは更に破砕し、必要に応じて選別される。
【０００５】
米国特許第３，２３８，０１９号明細書の方法に従って造られた多結晶質粒子は、破砕性が大きく（強度が低く）、且つ、自己結合性（ｓｅｌｆ−ｂｏｎｄｉｎｇ）が非常に制限されることを特徴とする。
米国特許第４，１８１，５０５号明細書は、遊離し離散した加工硬化済みダイヤモンド結晶の製法を開示する。１つの大きいダイヤモンドが、比較的大きい多数のダイヤモンド結晶の中に埋め込まれ、次いで、この集合体は、ダイヤモンドが熱力学的に安定である温度と圧力の条件に当てられる。大きいダイヤモンド結晶はこのやり方で加工硬化され、また、塑性変形の証拠を示しているものと主張されている。
【０００６】
（発明の概要）
本発明の第１の面によると、不揃いな形状の自己結合済み研磨粒子の多結晶質集合体を含有する研磨用製品であって、第２の相を実質的に含有せず且つそれら研磨粒子の実質的な塑性変形を含んでいる上記研磨用製品が提供される。
【０００７】
その研磨用製品は、自己結合済み研磨粒子の多結晶質集合体であり、且つ、第２の相又は追加の成分を実質的に含有していない。
換言すれば、溶媒／触媒等の、結合用金属若しくは焼結助剤、又は他のそのような物質は全く存在しない。付加的な成分が存在し得るとしても痕跡量でしかないであろう。
【０００８】
更に、ダイヤモンド粒子は不揃いな形状のものである。例えば、それら粒子は、破砕行為又はミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）行為によって造られる粒子である。従って、その自己結合済み製品には、隣接する１つの結晶の実質的に平らな領域の上に位置している１つの結晶は凹凸（ａｓｐｅｒｉｔｉｅｓ； ざらざら）、鋭く尖った先、又は稜（ｅｄｇｅｓ）を有する証拠が存在し、その結果、結晶の間の接触点に塑性変形が生じる。それら粒子の塑性変形は、好ましくは少なくとも０．３％であり、より好ましくは少なくとも０．５％である。
【０００９】
本明細書で使用されている、塑性変形の測定方法は次の通りである：
第１段階
処理前のダイヤモンドについて、Ｘ線回折ピークの形状（プロファイル）、即ち、（１００）、（２２０）、（３１１）及び（３３１）を記録する。
第２段階
約１２０μｍ未満に破砕しておいた試料を用い、また、同様のＸ線回折条件を用いて、処理後の、同様のＸ線回折ピークの形状を記録する。
【００１０】
第３段階
対応する前後のピークの幅を比較し、曲線近似ソフトウェア・ルーチンを使用して、それらの最大強度の半値でのピークの幅を測定する。同時に、それらピークは、逆重畳を行ってそれらのＫα１及びＫα２成分にした。
各々のピークは、実際、Ｋα１及びＫα２線に起因する２つのピークの組合せである。両方のピークは、同様の形状をしており；また、強度（Ｋα１は、Ｋα２の強度の約２倍である）と、相対的最大ピーク位置（所定の方法でブラッグ角が増大するにつれて、位置の差異は増大する）とに関し、互いに関連している。
【００１１】
第４段階
処理前後のピークの各々の対の幅の広がりを計算する。この計算は、幾つかの方法で行うことができる。本明細書で使用した方法は
β２＝Ｂ２−ｂ２
（式中、βは、塑性変形及び／又は微結晶の寸法に起因する、ピークの幅の広がりであり；Ｂは、処理後に測定したピーク幅であり；また、ｂは、処理前に測定したピーク幅である）である。差異が大きい場合、βの計算方法は、結果にほとんど影響しない。
【００１２】
第５段階
各々のピークのβ・ｃｏｓθの値を計算して、ｓｉｎθの値に対してプロットする。
第６段階
最小二乗による最良適合直線の勾配を計算する。この勾配は、塑性変形を表している。
【００１３】
使用する方法の定義部分は、式、
β・ｃｏｓθ＝Ｋ・λ／Ｌ＋η・ｓｉｎθ
である。Ｘ線回折の当業者にとって、これは、塑性変形（η）を決定する方法において採用される理論的解析的原理を表す。
研磨用製品はまた、通常、少なくとも５体積％の空隙率を有し、また、好ましくは、１０体積％を超え且つ２５体積％を超えない空隙率を有する。
【００１４】
研磨粒子は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、炭化タングステン、炭化ケイ素、石英、又はコランダム（鋼玉）である場合がある。好ましい研磨粒子は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素等の超硬研磨粒子である。ダイヤモンドの場合、そのダイヤモンドは、高圧高温（ＨＰＨＴ）法によって造られた合成ダイヤモンド、化学蒸着（ＣＶＤ）法によって造られた合成ダイヤモンド、衝撃波ダイヤモンド又は天然ダイヤモンドでもよい。
【００１５】
本発明の更なる面によると、上述の研磨用製品の製造方法において、
（ａ）研磨粒子の集合体を与える工程と、
（ｂ）第２の相の不存在下で、前記の諸研磨粒子を一緒に自己結合させるために、前記の研磨粒子集合体を高温高圧の条件にさらす工程と、
を包含する上記製造方法が提供される。従って、粒子の集合体が高温高圧の条件にさらされる時、該粒子集合体には、如何なる追加成分も又は第２の相も実質的に含有されていない。
【００１６】
適用する高温高圧の条件は、使用する研磨粒子の性質によって決まる。超硬研磨粒子の場合、高温高圧のこれら条件は好ましくは、該超硬研磨粒子が熱力学的に安定であるようなものである。
ダイヤモンドの場合、高温高圧の条件は通常、黒鉛−ダイヤモンドの状態図における、ダイヤモンドの熱力学的安定領域内にある。ダイヤモンドの熱力学的安定領域外の条件もまた、その条件が適用される間の時間が、ダイヤモンドの黒鉛への有意な転化が生じるには不十分であるという条件で、使用することができる。使用される条件は典型的には、７５０〜１４００℃の範囲の温度、及び３〜６ＧＰａの範囲の圧力である。
【００１７】
立方晶窒化ホウ素の場合、高温高圧の条件は通常、ホウ素−窒素の状態図における、立方晶窒化ホウ素の安定領域内にある。立方晶窒化ホウ素の安定領域外の条件もまた、その条件が適用される間の時間が、立方晶窒化ホウ素の六方晶窒化ホウ素への有意な転化が生じるには不十分であるという条件で、使用することができる。使用される条件は典型的には、７５０〜１４００℃の範囲の温度、及び３〜６ＧＰａの範囲の圧力である。
【００１８】
本発明の１つの好ましい形態において、研磨粒子は、ダイヤモンド、ｃＢＮ等の超硬研磨粒子であり；また、工程（ｂ）において、先ず圧力を約１０ＧＰａ以上に上昇させ、次いで、諸研磨粒子がそれら研磨粒子の塑性変形を生じさせる温度と圧力との領域に至るように、温度を上昇させ、その後、それら研磨粒子が熱力学的に安定である領域に該研磨粒子が至るように、圧力を上昇させる。
【００１９】
それら研磨粒子は、不揃いな形状であり、従って、幾つかの平らな領域の他に凹凸（ａｓｐｅｒｉｔｉｅｓ；ざらざら）、鋭い先端及び稜を有する。１つの粒子の上の凹凸、鋭い先端又は稜が、隣接する１つの粒子の実質的に平らな領域の上に位置するときに、非常に大きい接触圧が発生するために、それら研磨粒子の自己結合が生じるものと思われる。この非常に大きい接触圧は、加圧装置の公称加圧力を十分に超える。そのように大きい接触圧が高温で加えられると、その接触圧によって、諸粒子間の接触点で塑性変形が生じ、それによって、結晶の構成原子の移動が促進されて、自己結合が容易となる。自己結合の程度は通常、温度と圧力の選定条件と、該条件が適用される期間とによって決定する。それら粒子間の自己結合の程度によって、多結晶質の結合済み製品の強度又は破砕性が決定される。
【００２０】
上述の方法によって造られる研磨用製品は、比較的大きく、通常、少なくとも１ｍｍの最大寸法を持っている。研磨用製品は、円筒形等の種々の形状を持つことが可能であり、ブルーチング（粗削り）工具、又は線引きダイスのための半加工品（ｂｌａｎｋｓ）のような研磨操作用製品として使用することができる。一例として、直径が７５ｍｍ以下で、厚さが２０ｍｍ以下の円柱を造ることができる。このようにして造った研磨用製品は、例えば切断してｍｍサイズの一層小さい断片にすることによって、サイズリダクションを行うことができる。このサイズリダクションはまた、破砕するか又はミリングを行って、通常、５００μｍ未満、一層好ましくは１００μｍ未満の粒径を有する、一層小さい多結晶性の自己結合済みの製品又は粒子を造ることによって達成することもできる。この破砕済み製品は、乾燥状態か又はスラリーとして、研磨加工（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）又はラップ仕上げ（ｌａｐｐｉｎｇ）に使用することができる。
【００２１】
（諸態様の記載）
本発明の研磨用製品は、不揃いな形状の自己結合済み研磨粒子の多結晶質集合体（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｍａｓｓ）であることと、その製品が第２の相を実質的に含有せず且つそれら研磨粒子の実質的な塑性変形を含んでいることとを特徴とする。更に、とりわけそれら研磨粒子が超硬研磨粒子である場合、該製品は、米国特許第３，２３８，０１９号明細書の方法によって造られる、衝撃波によるダイヤモンド粒子の破砕性と、例えば米国特許第４，７７６，８６１号明細書に記載される方法によって造られる、浸出済み多結晶質ダイヤモンド粒子の破砕性との間の破砕性を有することが見出された。
【００２２】
超硬研磨粒子を用いて本発明の方法を実施する場合、それら粒子は規定される最大値以下であることが好ましい。このことは、通常、少なくとも８０％、好ましくは少なくとも９０％が、規定の最大粒径を超えないことを意味する。
ダイヤモンド粒子の場合、規定の最大粒径は典型的には、６０μｍ、好ましくは５０μｍであり、粒径の下限値は約０．１μｍである。立方晶窒化ホウ素粒子の場合、規定の最大粒径は典型的には、５００μｍ、好ましくは２００μｍであり、粒径の下限値は約０．１μｍである。この下限値は、本発明の方法によってではなく、破砕し選別する方法による制限によって強いられる。
【００２３】
それら粒子が超硬研磨粒子である場合、適用される温度−圧力条件は好ましくは、添付した図１に例示されるものである。図１に関し、適用される温度−圧力条件又はプロファイルは、線１０によって説明される。先ず、圧力を１ＧＰａ以上の値に上昇させ、その後、粒子の塑性変形領域である領域Ｃの中にそれら粒子が置かれる点Ａまで温度を上昇させる。領域Ｃは線１２によって結ばれている。図１の線１２は、塑性変形領域と非塑性変形領域の間の境界を例示するが、規定するものではない。それは、遷移領域であって、シャープなカットオフ（ｓｈａｒｐ ｃｕｔ−ｏｆｆ）ではない。更に、一層高い温度又は一層低い温度に対する線１２の変位は、該研磨粒子中の不純物（例えば、ホウ素又は窒素）の性質と、それら不純物の濃度とによって決まる。その後、圧力は、例えば線１４（使用されている特定の超硬研磨粒子の熱力学的平衡線）の上方の点Ｂまで、再び上昇させる。平衡線１４より下方の圧力は、その条件が維持される時間が、超硬研磨材の有意な変形が生じるには不十分であるという条件で、使用することができる。
【００２４】
それら研磨粒子は通常、容器であってそれ自体が所要条件の温度と圧力とを加えるための、既知の高圧／高温装置の反応帯域の中に置かれている該容器の中に置く。結合した製品は、いずれかの既知のやり方で、例えば、該容器の化学的消化（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ）又は機械的移動によって、該容器から回収することができる。
本発明の研磨用製品の特性は、それら研磨粒子を所望の溶浸材（例えば、金属、合金、プラスチック、セラミック若しくはガラス、又はこれら溶浸材のいずれかの前駆体）を溶浸させることによって、変性させることができる。
本発明の研磨用製品は任意に、チタン、銅等の適切なコーティングでクラッドすることができる。
【００２５】
次の実施例によって本発明を例証する。
例１
高圧高温（ＨＰＨＴ）で合成したダイヤモンド結晶を破砕し選別して３〜５μｍの範囲の粒径にすることによって、多量のダイヤモンド粉を造った。そのダイヤモンド粉は、酸で洗浄して汚染物を除去し、脱イオン水でゆすぎ、次いで、乾燥した。ダイヤモンドは不揃いな形状をしていた。５０ｇの量の清浄化済みダイヤモンドを、チタン金属容器の中に置き、次いで、その容器を高圧高温装置の中に置いた。その金属容器は、図１に示す温度−圧力プロファイルに似たプロファイルを使用して、約５ＧＰａ及び約１２００℃の条件まで上昇させ、次いで、これらの条件を３０分間維持した。この処理の後、その金属容器は反応体積（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ）から取り出し、脆化したチタンを外科用メスで機械的に取り除くことによって、処理済みダイヤモンドを遊離させた。そのダイヤモンドは、凝集性圧縮粉（ｃｏｈｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐａｃｔ）を形成しており、該圧縮粉の質量及び寸法から推定した空隙率は約２２％であった。
【００２６】
その圧縮粉は、乳棒と乳鉢を用いて破砕し、得られた粒子は篩にかけて、８８μｍ〜４４μｍの粒径範囲にした。多数の粒子を樹脂中にちりばめ、磨きをかけた。自己結合済み多結晶質ダイヤモンド粒子の、磨きをかけた部分は、実質的に図２に示す通りであり、「ネッキング（ｎｅｃｋｉｎｇ）」及び自己結合を示す明確な領域は矢印によって示す。
自己結合済み多結晶質ダイヤモンド粒子の試料は、更に破砕して４４μｍのスクリーンを通過させ、次いで、Ｘ線回折装置を用いて調べた。（１００）、（２２０）、（３１１）及び（３３１）の鏡映（ｒｅｆｌｅｘｉｏｎｓ）の広がりから、ダイヤモンド結晶の塑性変形を測定したところ、約１．１％であった。
【００２７】
例２
０．５μｍ〜１μｍの範囲の基準寸法を有する、不揃いな形状のダイヤモンド結晶を用い、且つ、同様の温度−圧力条件を採用して、例１に記載した手順に従って、自己結合済み多結晶質ダイヤモンド粒子の製品を造った。自己結合した集合体は、空隙率が約９％の凝集性圧縮粉を形成した。その圧縮粉は、破砕して、例１と同様のやり方で調べた。磨きをかけた部分のＸ線マッピングによって、炭素のみが見出された。塑性変形を測定したところ、０．９％であった。
【００２８】
例３〜８
これらの例では、例１で使用した温度−圧力条件と試験方法とを、異なる寸法範囲及び異なる源のダイヤモンド結晶に適用した。例８では、最終温度が約１４００℃であることを除き、同様の温度−圧力プロファイルを使用した。例９では、最終圧力が約３．０ＧＰａであることを除き、同様の温度−圧力プロファイルを使用した。全ての自己結合済みダイヤモンド粒子の集合体は、工程（ｂ）の後、凝集性圧縮粉を形成し、また、全ては、図２に示すような一般的外観を持つ、ダイヤモンド結晶の自己結合を示した。
【００２９】
2004505123.tif 000003
「ｎ．ｄ．」は「測定せず」を意味する。
【００３０】
例９
標準寸法が３μｍの、多量の立方晶窒化ホウ素を、最終温度が約１１００℃であるを除き、例１の温度−圧力条件に付し、次いで、例１に示す通りに調べた。工程（ｂ）の後の自己結合した集合体は凝集性であった。塑性変形を測定したところ、１．１５％であった。
【００３１】
例１０
脆弱な多結晶質粒子の破砕性の定量測定値は信頼できない。自己結合済み多結晶質粒子の選択物と、衝撃波による粒子の試料と、米国特許第４，７７６，８６１号明細書の教示に従って造った浸出済み多結晶質ダイヤモンドの試料との破砕性に関する簡単な比較評価を試みた。名目上同じ粒径範囲を持つ各々の試料の少量を、鋼板の上に置き、次いで、へらを用いた回転運動によって圧搾し、破砕した。次いで、粒子の破壊容易性によって、それら試料のランク付けを行った。破砕性の小さい順でのランク付けは次の通りであった：
【００３２】
2004505123.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用するための、温度−圧力プロファイルの例を説明する圧力／温度のグラフである。
【図２】本発明の自己結合済み多結晶質研磨用製品の磨きをかけた表面の顕微鏡写真である。
【図１】
2004505123.tif 000005
【国際公開パンフレット】
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2004505123.tif 000023
2004505123.tif 000024
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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2004505123.tif 000026
【手続補正書】
【提出日】平成14年7月30日(2002.7.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不揃いな形状の自己結合済み超硬研磨粒子の多結晶質集合体を含有する研磨用製品であって、第２の相を実質的に含有せず且つそれら研磨粒子の実質的な塑性変形を含んでおり；該塑性変形が少なくとも０．３％であり；該製品が、１０体積％を超え且つ２５体積％を超えない空隙率を有する；上記研磨用製品。
【請求項２】
研磨粒子の塑性変形が少なくとも０．５％である、請求項１に記載の研磨用製品。
【請求項３】
超硬研磨粒子がダイヤモンド粒子である、請求項１又は２に記載の研磨用製品。
【請求項４】
ダイヤモンド粒子の粒径が、６０μｍを超えていない、請求項３に記載の研磨用製品。
【請求項５】
ダイヤモンド粒子の粒径が、５０μｍを超えていない、請求項３に記載の研磨用製品。
【請求項６】
研磨粒子がｃＢＮ粒子である、請求項１又は２に記載の研磨用製品。
【請求項７】
ｃＢＮ粒子の粒径が、５００μｍを超えていない、請求項６に記載の研磨用製品。
【請求項８】
ｃＢＮ粒子の粒径が、２００μｍを超えていない、請求項６に記載の研磨用製品。
【請求項９】
最大寸法が少なくとも１ｍｍである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項１０】
５００μｍ未満の寸法を有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の研磨用製品。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の研磨用製品の製造方法において、
（ａ）超硬研磨粒子の集合体を与える工程と、
（ｂ）第２の相の不存在下で、前記の諸超硬研磨粒子を一緒に自己結合させるために、前記の超硬研磨粒子が熱力学的に安定である高温高圧の条件に、該超硬研磨粒子の集合体を付す工程と、
を包含する上記製造方法。
【請求項１２】
工程（ｂ）において、先ず圧力を１ＧＰａ以上に上昇させ；次いで、諸超硬研磨粒子がそれら超硬研磨粒子の塑性変形を生じさせる温度と圧力との領域に至るように、温度を上昇させ；その後、それら超硬研磨粒子が熱力学的に安定である領域に該超硬研磨粒子が至るように、圧力を上昇させる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
製造した研磨用製品のサイズリダクションを行う、請求項１１又１２に記載の方法。
【請求項１４】
サイズリダクションは、破砕又はミリングによって行う、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
本明細書中、実施例のいずれか１つに関連して実質的に記載されている、請求項１に記載の研磨用製品。
【請求項１６】
本明細書中、実施例のいずれか１つに関連して実質的に記載されている、請求項１１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明の１つの好ましい形態において、研磨粒子は、ダイヤモンド、ｃＢＮ等の超硬研磨粒子であり；また、工程（ｂ）において、先ず圧力を約１ＧＰａ以上に上昇させ、次いで、諸研磨粒子がそれら研磨粒子の塑性変形を生じさせる温度と圧力との領域に至るように、温度を上昇させ、その後、それら研磨粒子が熱力学的に安定である領域に該研磨粒子が至るように、圧力を上昇させる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
例３〜８
これらの例では、例１で使用した温度−圧力条件と試験方法とを、異なる寸法範囲及び異なる源のダイヤモンド結晶に適用した。例７では、最終温度が約１４００ｏＣであることを除き、同様の温度−圧力プロファイルを使用した。例８では、最終圧力が約３．０ＧＰａであることを除き、同様の温度−圧力プロファイルを使用した。全ての自己結合済みダイヤモンド粒子の集合体は、工程（ｂ）の後、凝集性圧縮粉を形成し、また、全ては、図２に示すような一般的外観を持つ、ダイヤモンド結晶の自己結合を示した。




【国際調査報告】
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