(57)【要約】本発明は、対向流洗浄により物質を分離する装置に関する。本装置は、容器を有し、容器が第１端領域と、第１端領域に軸線方向に相対して位置した第２端領域と、第１端領域及び第２端領域の間に設けた置換領域とを備え、第１端領域には、物質混合物を入れる第１入口オリフィスと物質混合物から分離すべき物質成分及び洗浄流体を出す第１出口オリフィスとを設け、第２端領域には、洗浄流体を入れる第２入口オリフィスと物質混合物の別の物質成分及び洗浄流体を出す第２出口オリフィスとを設け、置換領域が遷移断面部分を介して第２端領域に結合する。本装置において、大きな面積にわたって洗浄流体を導入するため第２入口オリフィスに伝導接続する送り手段が遷移断面部分の領域に配置され、置換領域内に運動エネルギーを制御して導入する少なくとも一つの運動部材が設けられる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向流洗浄により物質を分離する装置であって、
容器（１０）を有し、容器（１０）は、第１端領域（１２）と、第１端領域（１２）に軸線方向に相対して位置した第２端領域（２４）と、第１端領域（１２）及び第２端領域（２４）の間に設けた置換領域（３６）とを備え、
第１端領域（１２）には、物質混合物（１６）を入れる第１入口オリフィス（１４）と物質混合物（１６）から分離すべき物質成分（２０）及び洗浄流体（２２）を出す第１出口オリフィス（１８）とを設け、
第２端領域（２４）には、洗浄流体（２２）を入れる第２入口オリフィス（２６）と物質混合物（１６）の別の物質成分（２８）及び洗浄流体（２２）を出す第２出口オリフィス（３０）とを設け、
置換領域（３６）は遷移断面部分（２５）を介して第２端領域（２４）に結合され、
大きな面積にわたって洗浄流体（２２）を導入するため第２入口オリフィス（２６）に伝導接続する送り手段（３４）を遷移断面部分（２５）の領域に配置し、且つ置換領域（３６）内に運動エネルギーを制御して導入する少なくとも一つの運動部材を設けて成る装置。
【請求項２】
前記送り手段（３４）は遷移断面部分（２５）に対向する出口領域（４８）を有し、出口領域（４８）は遷移断面部分（２５）全体を介して置換領域（３６）内へ洗浄流体（２２）を一様に導入するように構成される請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記運動部材はクロスバーアジテータ（４０）として構成される請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記容器（１０）は回転対称構造である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
前記クロスバーアジテータ（４０）は容器（１０）内に軸線方向に配置され駆動手段（４２）により回転駆動され得る請求項４に記載の装置。
【請求項６】
前記駆動手段（４２）は容器（１０）の第１端領域（１２）、特に端面に、配置される請求項５に記載の装置。
【請求項７】
前記第２入口オリフィス（２６）は容器（１０）の第２端領域（２４）の端面に配置される請求項１乃至６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記送り手段（３４）を受け入れる半径方向に拡張した領域（３２）が容器（１０）の第２端領域（２４）に設けられる請求項１乃至７のいずれか１項に載の装置。
【請求項９】
前記容器（１０）の第１端領域（１２）に、別の半径方向に拡張した領域（４６）を設けた請求項１乃至８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
前記送り手段（３４）の出口領域（４８）は置換領域（３６）内へ洗浄流体（２２）を一様に導入する多数の小さなオリフィス（５０）を備える請求項１乃至９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１１】
出口領域（４８）の面積が置換領域（３６）の遷移断面部分（２５）の面積に対応する請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１２】
送り装置（３４）の出口領域（４８）を多孔質材料により、特に多孔質ダイアフラムとして、多孔質プレートとして又はガラス又はセラミックスから成るフリットとして形成する請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
前記多孔質材料の孔の平均の大きさが０．１μｍ乃至１ｍｍ、特に１０〜５０μｍである請求項１２記載の装置。
【請求項１４】
重力の方向（５４）に対して容器（１０）の第１端領域（１２）が頂部に位置し、また容器（１０）の第２端領域（２４）が底部に位置する請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１５】
対向流洗浄により物質を分離する方法であって、
分離すべき少なくとも一つの物質成分（２０）及び少なくとも一つの別の物質成分（２８）を含有する物質混合物（１６）が容器（１０）内に第１端領域（１２）を介して導入され、
重力の方向（５４）に関し第１端領域（１２）に対向して位置される第２端領域（２４）において、容器（１０）内へ物質混合物（１６）への対向流として洗浄流体（２２）が導入され、
洗浄流体（２２）が容器（１０）の置換領域（３６）において少なくとも一つの分離されるべき物質成分（２０）を少なくとも物質混合物（１６）の一部分により置換し、
置換した物質成分（２０）が容器（１０）から第１端領域（１２）を介して放出され、洗浄流体（２２）が少なくとも一つの別の物質成分（２８）と共に容器（１０）から第２端領域（２４）を介して放出され、
洗浄流体（２２）が置換領域（３６）を第２端領域（２４）と結合する遷移断面部分（２５）に大きな面積にわたって導入され、
容器（１０）の置換領域（３６）内に少なくとも一つの運動部材により制御した仕方で運動エネルギーが導入される方法。
【請求項１６】
前記洗浄流体（２２）は遷移断面部分（２５）全体にわたって一様にを置換領域（３６）内に導入される請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
使用される運動部材は０．１ｒｐｍ〜１００ｒｐｍ、特に０．５ｒｐｍ〜１０ｒｐｍ、の回転速度で駆動されるクロスバーアジテータ（４０）である請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
方法の最初の工程において第１入口オリフィス（１４）を介して容器（１０）内に物質混合物（１６）が導入され、その後洗浄流体（２２）の容積流量が制御された仕方で設定される請求項１５乃至１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記方法は定常状態で連続して行われる請求項１５乃至１８のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、請求項１の前提部による対向流洗浄による物質の装置及び請求項１５の前提部による対向流洗浄による物質の分離方法に関する。
【０００２】
広範囲な（ｇｅｎｅｒｉｃ）装置は、第１端領域と、第１端領域に軸線方向に相対して位置した第２端領域と、第１端領域及び第２端領域の間に設けた置換領域とを備えた容器を有し、第１端領域には、物質混合物を入れる第１入口オリフィスと物質混合物から分離すべき物質成分及び洗浄流体を出す第１出口とが設けられ、第２端領域には、洗浄流体を入れる第２入口オリフィスと物質混合物の別の物質成分及び洗浄流体を出す第２出口とが設けられ、置換領域は遷移断面部分を介して第２端領域に結合する
【０００３】
広範囲な方法では、分離すべき少なくとも一つの物質成分及び少なくとも一つの別の物質成分を含有する物質混合物を、容器内の第１端領域に導入し、重力の方向に対してに対向して位置する容器の第２端領域において物質混合物に対向流に洗浄流体を導入する。洗浄流体は容器の置換領域において、物質混合物から少なくとも部分的に分離すべき少なくとも一つの物質成分と置換し、そして置換した物質成分は容器から第１端領域を介して放出し、洗浄流体は少なくとも一つの別の物質成分と共に容器から第２端領域を介して放出する。
【０００４】
このような装置及び方法は、例えば、縣濁液の一つの液体成分を別の液体成分に置き換えるために用いる。
【０００５】
ＤＥ２５１１４９７には、交換カラムには上から大量の流れを供給し、下からは少量の流れとして洗浄流体を供給する方法を開示する。底部及び通路は交換カラムに配置し、個々の置換室を形成する。大量の流れは、上から個々の個々の室へ流れ、底部及び通路により回転運動に設定する。大量の流れは、この場合、大量の流れと洗浄流体とを強く混ぜるようにして、さらに下方に位置する室から底部の特殊な通路を介して洗浄流体に吸い込む推進噴流として作用する。これによって、大量の流れの少なくとも一つの特定の物質成分を物質混合物から置換することが得られ、また別の物質成分を沈殿によって分離することが得られ、その場合に、別の物質成分は交換カラムの下方領域に堆積し、そしてそこから放出できる。
【０００６】
ＤＥ２５１１４９７により公知の装置では、容器内に所望の流れ作用を発生するために案内要素として複雑な底部及び通路を設ける必要があり、このことは装置の総体コストを増大させる。さらに、流れ作用が、物質混合物の組成と洗浄液の組成に関連し、従って特殊な案内要素の幾何学的配置が単に特殊な物質混合物及び洗浄流体に対してのみ使用できるので、容器の内側に固定装着した案内要素を備えたかかる装置の使用範囲も限られる。
【０００７】
公知の方法を実施するための前提条件は、交換カラム中に所望の安定した流れ作用を確立することにある。しかし、実際には、この種の安定した流れ作用の確立は、容器内に流れ通路が極めて容易に形成し、さらには個々の初期物質がしばしばそれらの定性及び定量組成に顕著な変動をもつので、極めて困難でありほとんど達成できない。さらに、一般的な従来技術において求められている物質混合物と洗浄液との強い混合は、物質混合物からの物質成分の有効な置換を妨げる。
【０００８】
広範囲な装置及び広範囲な方法はＥＰ０７１９５７６Ａ１に開示される。容器内の物質混合物をできるだけ一様な分布状態に維持するために、容器の下方領域にアジテータを設けることが提案される。さらには、容器の中間領域を、互いに平行に配置した多数の通路オリフィスに細分することを教示する。
【０００９】
本発明の目的は、特に多用途に使用できしかも二つの異なる物質成分を簡単かつ同時に特に有効に分離できるようになる装置及び方法を提供することにある。本装置はまたできる限り簡単でしかもコスト的に有用な構造をもつ。
【００１０】
本発明はこの目的を、装置に関しては請求項１による装置で達成し、方法に関しては請求項１５による方法で達成する。
【００１１】
本装置の好ましい実施の形態及び本方法の有利な展開は従属の請求項に定義する。
【００１２】
上記において特定される型の装置は、本発明によれば、大きな面積にわたって洗浄流体を導入するため第２入口オリフィスに伝導接続する送り手段を遷移断面部分の領域に配置し、そして置換領域内に運動エネルギーを制御して導入する少なくとも一つの運動部材を設けて成る。
【００１３】
本発明の基本概念は、物質分離に適した流れ作用が大きな面積にわたって洗浄液を導入することにより容器内で達成できることにある。
【００１４】
これにより驚くべきことには９０％以上の顕著な程度の分離が例えば案内要素のような複雑な設備なしで容器内で達成できることがわかった。
【００１５】
運動部材によって、置換領域における物質混合物及び洗浄流体の流れ作用は構造的に簡単な仕方で制御した方法で左右され、そして流れ通路の形成は有効に抑制できる。
【００１６】
構造上の経費及び従って製造コストは、方法の結果が良好又は改善さえできると共に顕著に低減できる。
【００１７】
本発明による装置の有利な展開では、送り手段は、遷移断面部分に対向した出口領域を備え、出口領域は遷移断面部分全体を介して置換領域内に洗浄流体を一様に導入するように構成する。
【００１８】
洗浄流体を大きな面積にわたって置換領域に導入する際の、すなわち流れ密度が遷移断面部分にわたって本質的に一様であることによる方法の非常に良好な結果の理由の一つは、縁領域に発生する乱流がほとんどないことに見られる。
【００１９】
好ましくは、この場合、運動部材はクロスバーアジテータとして構成される。このようなクロスバーアジテータは、軸に垂直に十字架状に配置した多数のアジテータ要素を備える。
【００２０】
好ましくは、容器は回転対称構造である。従って、容器は、管特に金属管から簡単な仕方で製造できる。
【００２１】
クロスバーアジテータは容器内に軸線方向に配置でき、駆動手段により回転駆動できる。これにより、各ケース内のクロスバーが置換領域の遷移断面部分全体を本質的に通る構造にすることができる。
【００２２】
特に良好な結果は、アジテータ手段、例えばクロスバーアジテータの軸を比較的厚く、例えば容器の内径の半分となるように構成した装置によって達成できる。このような構成では、水平なアジテータ要素に沿った速度差を非常に小さくできる。特にコンパクトな構造では、駆動手段は容器の第１端領域、特に端面に配置する。しかし、駆動は別の部位に配置してもよい。
【００２３】
大きな面積にわたる容器の置換領域への洗浄流体の導入は、送り手段の出口領域までできる限り乱流なしに洗浄流体を導入する際に特に有効に行うことができる。これは、例えば端面において容器の第２端領域に第２入口オリフィスを配置することで達成できる。
【００２４】
本発明による装置の別の実施の形態においては、容器の第２端領域に、送り手段を受ける半径方向に拡張した領域を設ける。半径方向に拡張した領域は、できるだけ乱流なして導かれ、さらには送り装置のまわりに固体粒子を良好に転流させる。
【００２５】
さらに、容器の第１端領域には、別の半径方向に拡張した領域を設けてもよい。特に第１出口オリフィスの下方においてこのような別の半径方向に拡張した領域により、流れは容器の第１端領域において緩やかとなり、固体成分の沈殿が改善し、第１出口オリフィスからの固体成分の流出を阻止できる。
【００２６】
さらに、好ましい実施の形態では、送り手段の出口領域は、置換領域内へ洗浄流体を一様に導入する多数の小さなオリフィスを備えて構成する。それにより、洗浄流体の流れ密度は本質的に一様にできる。
【００２７】
特に、出口領域の面積が置換領域の遷移断面部分の面積に対応する際に、置換領域に乱流はほとんど発生しない。従って、送り手段を適切に構成することにより、洗浄流体の噴流プロファイルは遷移断面部分に正確に入り、その結果置換領域に入る。
【００２８】
送り装置の出口領域は多孔質材料により、特に多孔質膜として、多孔質プレートとして又はガラス又はセラミックスから成るフリットとして形成し得る。
【００２９】
このようなフリットは化学工学及びプロセス技術において周知であり、コスト的に有利に得ることができる。
これに関連して便宜上、多孔質材料の孔の平均の大きさは０．１μｍ〜１ｍｍ、特に１０〜５０μｍである。
【００３０】
好ましくは、本発明による装置は、重力の方向に対して容器の第１端領域が頂部に位置し、また容器の第２端領域が底部に位置するようにして構成する。このように構成することによって、例えば、第１液体中に縣濁した重い固体粒子はこの液体から軽い洗浄流体によって分離でき、そして第２出口オリフィスから抽出できる。例えば、このような固体粒子は溶剤から分離されるポリマーフレークであり得る。
【００３１】
しかしながら、装置を逆に構成することもでき、すなわち、重力の方向に対して容器の第１端領域を底部に配置し、容器の第２端領域を頂部に配置した構成でもよい。この構造は、固体粒子が固体より重い液体が分離されることになる場合に都合がよい。これの一例は、海水から飲み水を得る方法であり、比較的軽い氷粒子は比較的重い塩水から分離され、飲み水は洗浄流体として使用する。
【００３２】
上記において特定した形式の方法は、本発明によれば、置換領域を第２端領域と結合する遷移断面部分に大きな面積にわたって洗浄流体を導入し、そして容器の置換領域内に少なくとも一つの運動部材により制御した仕方で運動エネルギーを導入することから成る。
【００３３】
本発明による方法は、本質的な概念として、大きな面積にわたって洗浄流体を導入することによって本方法を達成でき、及び原則として容器内に案内要素又はチャンバリングを必要としないという結論に基く。運動部材によって流れ通路の形成を有効に抑制できる。好ましくは、遷移断面部分全体にわたって一様に洗浄流体を置換領域内に導入する。これにより、渦の形成を減少できる。
【００３４】
特に、容器内の液体中に乱流を大きな程度に導入する羽根又は同様なシート状要素の代わりに、運動又はアジテータ部材が軸に本質的に垂直に向けた狭い管又はバーを備える場合に有利である。それでアジテーションは本質的に、水平すなわち二次元アジテーションすなわち混合の形態で実施し、乱流は可能な限り避ける。このような処置の結果として、被攪拌領域は非攪拌領域の隣に生じる（図３参照）。置換洗浄は、非攪拌領域で行い、一方、流れ通路の形成は被攪拌領域で抑制する。
【００３５】
アジテータ手段の比較的低回転速度で特に良好な結果を達成できることが明らかとなった。例えば、使用した運動部材は、０．１ｒｐｍ〜１００ｒｐｍ、特に０．５ｒｐｍ〜１０ｒｐｍの回転速度で駆動するクロスバーアジテータ（４０）であるのが好都合である。材料及びエネルギーの使用に関して、本方法を定常状態で連続して行うのが有利であるが、しかし原則としては非連続又は間欠操作も可能である。
【００３６】
そのような定常状態の形成に関しては、原則としてプロセス制御の自由度は高い。しかし、好ましくは、第１方法段階では第１入口オリフィスを介して容器内に物質混合物を導入し、その後続いて洗浄流体の容積流量を制御した仕方で設定する。分離すべき液体からまだ十分に分離してない固体粒子は第１入口オリフィスを介して再度装置内に供給できる。
【００３７】
本発明による装置は本発明による方法を実施するために使用できる。本発明による装置及び方法の別の利点及び特徴は添付図面を参照して以下に説明する。
【００３８】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の装置１００を示し、本装置の本質的な構成要素は容器１０である。容器１０の第１端領域１２には第１入口オリフィス１４を設ける。容器１０の第２端領域２４には第２入口オリフィス２６を設け、また第２出口オリフィス３０は半径方向に拡張した領域３２及び円錐上に先細の領域４４の後に設ける。第１出口オリフィス１８は、第１端領域１２において別の半径方向に拡張した領域４６の後に配置する。
【００３９】
容器１０は本質的に回転対称形である。第１端領域１２と第２端領域２４との間には置換領域３６を設け、クロスバーアジテータ４０の軸５６を軸線方向に配置する。軸５６には多数のクロスバー５８を固定する。軸５６を回転駆動するため、容器１０の第１端領域１２の一端面に駆動手段４２を設ける。置換領域３６は遷移断面部分２５を介して第２端領域２４に結合する。
【００４０】
第２入口オリフィス２６は、出口領域４８を備えた送り手段３４に伝導接続する。この場合、本発明によれば、出口領域４８は遷移断面部分２５に対向し、そして置換領域３６へ大きな面積にわたって洗浄流体２２を導入するように設計する。出口領域４８は多数の小さなオリフィス５０を備え、そして好ましくは、１０〜５０μｍの平均孔大きさをもつガラスフリットとして作られる。
【００４１】
図１に示す装置１００は、重力の方向５４に対して、容器１０の第１端領域１２が頂部に位置し、また容器１０の第２端領域２４が底部に位置するようにして方向決めする。このように方向決めすることによって、比較的軽い液体物質成分２０と比較的重い固体粒子２８例えばポリマーフレークとから成る物質混合物１６を分離することができる。
【００４２】
図１に示す装置１００を用いて本発明による方法を実施することについて以下説明する。まず、物質混合物１６を第１入口オリフィス１４に導入する。さらに、洗浄流体２２を第２入口オリフィス２６に導入する。これは、原則として物質混合物１６の供給の前後両方で行い得るが、好ましくは、物質混合物１６の導入後に行う。その後、容器１０にはまず分離すべき液体物質成分２０と重力によって下方に沈むすなわち沈殿する固体粒子２８との混合物を充填する。
【００４３】
続いて、洗浄流体２２を第２入口オリフィス２６に導入し、容器１０内の物質混合物１６に対して対向流で上向きに流す。容量に関して洗浄流体及び（又は）物質混合物１６の供給は、定常状態で良好な物質分離結果が得られるまで、制御した仕方で設定する。
【００４４】
本発明により、大きな面積にわたって容器１０の置換領域３６に洗浄流体３２を導入する結果、物質混合物１６と洗浄流体２２との間の置換領域に均質な相互作用が生じ、その結果、固体粒子２８から物質成分２０を実質的に完全に分離することになる。
【００４５】
そして液体物質成分２０と洗浄流体２２との混合物は第１出口オリフィス１８に現れる。液体物質成分２０を含まない所望の固体粒子２８は容器１０の第２出口オリフィス３０から抽出できる。
【００４６】
図２には、本発明による装置２００の別の実施の形態を例示する。図２の装置２００の構造は図１の装置１００の構造に本質的に対応する。従って、対応した部分は同じ参照符号出示し、以下相違する部分のみ説明する。
【００４７】
図１の装置１００と違って、図２の装置２００は軸５６の太くなった領域５７にクロスバーアジテータ４０を備える。この太くなった領域５７は本質的には容器１０の置換領域３６の全体にのびる。概略的に示すアジテータ要素５８は水平すなわち軸５６に対して垂直にのびる。
【００４８】
太くなった領域５７における軸５６の直径５９は容器１０の内径６０の約半分である。容器１０の第１端領域１２及び第２端領域において、軸５６の太くなった領域５７は円錐状に先細の領域６２を備え、これらの領域６２は液体の乱流を抑えて、層流にする。
【００４９】
この装置において、対向流洗浄は置換領域３６の管状領域で行う。これにより、図１の装置１００と違って、液体粒子がきわだって低い速度差をもつという利点が得られる。それにより容器１０内における渦の形成は低減できる。
【００５０】
全体的に、装置２００においては、容器１０における対向流洗浄は、クロスバーアジテータ４０のゆっくりした回転の結果として水平にすなわち二次元的に攪拌又は混合する本質的に層流において行われ、９０％以上の極めて良好な洗浄及び分離結果を達成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明による装置の第１実施例を示す概略図である。
【図２】
本発明による装置の別の実施例を示す概略図である。
【図３】
置換領域に運動エネルギーを制御して導入する状態を示す概略図である。
【国際公開パンフレット】
2004515348.tif 000002
2004515348.tif 000003
2004515348.tif 000004
2004515348.tif 000005
2004515348.tif 000006
2004515348.tif 000007
2004515348.tif 000008
2004515348.tif 000009
2004515348.tif 000010
2004515348.tif 000011
2004515348.tif 000012
2004515348.tif 000013
2004515348.tif 000014
2004515348.tif 000015
2004515348.tif 000016
2004515348.tif 000017
2004515348.tif 000018
2004515348.tif 000019
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004515348.tif 000020
2004515348.tif 000021
【国際調査報告】
2004515348.tif 000022
2004515348.tif 000023
2004515348.tif 000024
2004515348.tif 000025