(57)【要約】本発明は、異方性結晶膜を得る方法、及び本発明の方法を行うための装置に関する。異方性粒子を含むコロイド系を、その粘度が下がっている間に、膜として基板（１）の表面上に適用する。粘度が低下したコロイド系の粒子を配向し、そして当該コロイド系の粘度を元に戻す。次に膜を乾燥する。この乾燥は制御された状態下で行われる。膜の特性を改良するために、乾燥対象の膜の各帯域を漸進的に加熱する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
異方性結晶膜を製造する方法であって、
異方性粒子を含むコロイド系の層を基板上に適用する工程、
前記コロイド系に外部衝撃を加えて、前記コロイド系を適用した層の粘度を下げる工程、
前記コロイド系に外部配向処理を行って、前記コロイド系の粒子に優性配向を与える工程、
前記粒子が優性配向している堆積コロイド系が、少なくともその初期粘度値に戻るようにする工程、及び
前記堆積層を乾燥する工程を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項２】
コロイド系に外部衝撃を加えて粘度を下げる工程と、該系に外部配向処理を行ってコロイド系の粒子に優性配向を与える工程とを、同時に行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
コロイド系に加える外部衝撃が、前記配向処理を行う前にコロイド系を加熱して粘度を下げることを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記加熱を、放射、及び／又は抵抗加熱器、及び／又は交番電界又は磁界、及び／又は加熱液体流及び／又は気体流により行うことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記系に加える外部衝撃を、前記コロイド系の層を基板に適用するときに前記コロイド系の層に機械的作用を及ぼすことにより加えることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項６】
基板の表面から配向工具の先端又は面までの距離を、所望の膜圧を得られるように少なくとも１つの配向工具を設定し、機械的に方向決めして層上を並進移動させることにより、前記コロイド系の層に加える外部配向処理を行うことを特徴とする請求項１、２又は３に記載の方法。
【請求項７】
前記配向工具を加熱することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
系の粘度が初期値に戻るようにする工程を、外部配向処理の終了直後に行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
乾燥を、湿度５０％以上の室温で行うことを特徴とする請求項１、２又は３に記載の方法。
【請求項１０】
前記コロイド系内の異方性粒子が結晶であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
離液性液晶を前記コロイド系として使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記外部衝撃を、前記系の相転移を確実に行うように選択することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ゾル又はゲルを前記コロイド系として使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
コロイド系の分散相の濃度を、前記系のチキソトロピーを提供するように選択することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記コロイド系の運動単位群が電荷を帯びていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
異方性結晶膜を製造する方法であって、
リザーバに入れた異方性粒子を含むコロイド系に外部衝撃を加えて、粘度を下げる工程、
前記コロイド系に外部配向処理を行って、加圧下でスッロト・ダイを通すことにより前記コロイド系の粒子に優性配向を与える工程、
前記外部衝撃を停止するか又は更に外部衝撃を加えることにより、スロット・ダイから出るときには粘度を高めた膜を形成し、前記コロイド系の少なくとも初期粘度値に戻す工程、
前記膜を基板に適用する工程、
前記堆積層を乾燥する工程を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項１７】
前記コロイド系の粒子に優性配向を与えるための外部配向処理を、粘度を下げるのに前記系に外部衝撃を加える工程で行うことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記系への外部配向処理を、前記リザーバ内に入れたコロイド系を加熱することにより行うことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記加熱を、放射、及び／又は抵抗加熱器、及び／又は交番電界又は磁界、及び／又は加熱液体流又は気体流により行うことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記外部配向処理を、内壁に配向用の起伏が設けられたスロット・ダイを使って行うことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２１】
更に前記基板を冷却することを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
乾燥を、湿度５０％以上の室温で行うことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２３】
離液性液晶を前記コロイド系として使用することを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２４】
前記外部処理を、前記コロイド系の相転移を確実に行うよう選択することを特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
ゾル又はゲルを、前記コロイド系として使用することを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２６】
前記コロイド系内の異方性粒子が結晶であることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２７】
コロイド系を使用し、前記コロイド系の分散相の濃度を、前記系のチキソトロピーを提供するように選択することを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２８】
前記系内の運動単位群が電荷を帯びていることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項２９】
上記請求項１又は１６に記載の方法により形成された異方性結晶膜。
【請求項３０】
基板上に結晶膜を製造するための装置であって、
基板保持部、
異方性粒子を含む所定の厚さのコロイド系の層を、前記基板保持部に保持された基板上に適用するための、基板上方に所定間隔離して設けた手段、
前記基板に適用されたコロイド系に配向処理を行うための配向工具、及び
前記基板に適用されたコロイド系を加熱する手段を備えていることを特徴とする前記装置。
【請求項３１】
前記コロイド系を加熱するための手段により、基板保持部の少なくとも一部を加熱することを特徴とする請求項３０に記載の装置。
【請求項３２】
前記コロイド系の層を適用するための、基板保持部上方に所定間隔離して設けた手段が、前記コロイド系を前記基板上に送達するためのスロット・ダイを含むコロイド系保存用リザーバを備えていることを特徴とする請求項３０に記載の装置。
【請求項３３】
基板上に結晶膜を製造するための装置であって、
加熱要素と、リザーバ内に余分の圧力を発生させるための手段とを装備した、コロイド系を入れるためのリザーバ、及び
前記リザーバの下方に所定間隔離して、リザーバに対して水平面内で移動可能に設置された基板保持部を備え、
前記リザーバの下部に、配向衝撃の条件を規定するスロット・ダイの形をした開口部が設けられていることを特徴とする装置。
【請求項３４】
前記基板保持部下方に、前記基板保持部の少なくとも一部に亘り、ある一定の温度を維持できるように熱要素が実装されていることを特徴とする請求項３３に記載の装置。
【請求項３５】
膜形成工程の間、方向決め及び制御を行う手段が更に設けられていることを特徴とする請求項３３に記載の装置。
【請求項３６】
前記スロット・ダイの表面の少なくとも一部が、起伏形状及び／又は親水性又は疎水性被膜を特徴とする、請求項３３に記載の装置。
【請求項３７】
異方性粒子を含むコロイド系から異方性結晶膜を製造する方法であって、
前記コロイド系の層を基板上に堆積させる工程、
同時に及び／又は引き続いて、前記層に配向処理を行って、粒子に優性配向を与える工程、
形成膜の表面からの溶媒煙霧の偏りに抵抗するように形成された有限容積の中で処理を行うことにより乾燥速度を強制的に下げて、前記層を、温度範囲０℃から５０℃、湿度範囲６０から９０％で乾燥する工程を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項３８】
前記層の表面の少なくとも一部を覆うシェル内で乾燥作業を行うことにより、形成膜の表面上方に有限容積を作り出すことを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記シェルの内表面から前記層の表面までの最大距離が２０ｍｍを超えないことを特徴とする請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
形成膜の乾燥処理の間、湿度勾配を、膜表面上方で接線方向及び／又は法線方向に作り出すことを特徴とする請求項３７、３８又は３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記形成膜表面上方の接線方向における湿度勾配が、膜表面に沿って少なくとも１つの方向に前記シェルを少なくとも１回移動することにより作り出されることを特徴とする請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
前記シェルがスロットを含み、前記スロットが少なくとも１つの方向に並進移動することを特徴とする請求項４０に記載の方法。
【請求項４３】
前記法線及び／又は接線方向湿度勾配が、前記シェルの一部を形成する多孔膜の形態で実現されていることを特徴とする請求項４０に記載の方法。
【請求項４４】
前記乾燥作業を少なくとも２工程で行い、最初の工程を、コロイド系の堆積及び／又は配向の温度より低い温度で且つコロイド系の堆積及び／又は配向の湿度より高い湿度で行い、後の工程を、コロイド系の堆積及び／又は配向の間に使用した温度と湿度に等しい温度と湿度で行うことを特徴とする請求項３７又は３８に記載の方法。
【請求項４５】
前記乾燥処理の間、膜表面上の前記シェルの移動速度及び／又は前記スロットの移動速度が、膜表面上を前記シェルの先端又は前記スロットが１回通過する間に、形成膜の湿度を少なくとも２０％下げることができるように選択されていることを特徴とする請求項４０又は４１に記載の方法。
【請求項４６】
前記乾燥処理を、口径が４ｎｍから２ｍｍの範囲で気孔率が５％以上の多孔膜を利用して行うことを特徴とする請求項４３に記載の方法。
【請求項４７】
多細孔膜を、前記コロイド系を堆積させる基板として使用することを特徴とする請求項４３に記載の方法。
【請求項４８】
前記乾燥を、膜中の溶媒分が２−１５％になるまで行うことを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項４９】
前記乾燥を、形成膜表面上の温度域を一方向に並進移動させることにより作り出される温度勾配下で行うことを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項５０】
前記温度域の並進移動の方向を、配向処理の方向に対して０°乃至１８０°の角度範囲から選択することを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項５１】
膜表面上で温度域を多数回並進移動させる場合、各回の並進移動の方向を、その前の回の並進移動の方向に対して０°乃至９０°の角度範囲から選択することを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項５２】
前記乾燥処理の終了後、形成された膜を、温度６０°乃至１５０°の通常の湿度で熟成することを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項５３】
異方性結晶膜を製造する方法において、
異方性粒子を含むコロイド系の層を基板上に適用する工程、
前記コロイド系に外部から衝撃を加えて、前記コロイド系を適用した層の粘度を下げる工程、
前記コロイド系に外部配向処理を行って、前記コロイド系の粒子に優性配向を与える工程、
前記粒子が優性配向している堆積コロイド系が、少なくともその初期粘度値に戻るようにする工程、及び
形成膜の表面からの溶媒煙霧の偏りに抵抗するように形成された有限容積の中で処理を行うことにより乾燥速度を強制的に下げて、前記堆積層を、温度範囲０℃から５０℃、湿度範囲６０から９０％で乾燥する工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項５４】
異方性粒子を含むコロイド系から異方性結晶膜を製造する方法であって、
前記コロイド系の層を基板上に適用する工程、
前記層に外部配向処理を行って、前記コロイド系の粒子に一次配向を与える工程、
得られた層を乾燥する工程、及び
温度域を前記層に沿って少なくとも一方向に通過させることにより、基板表面上の前記層を熱処理する工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項５５】
前記コロイド系が離液性液晶を含むことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項５６】
前記コロイド系がゾル又はゲルを含むことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項５７】
前記コロイド系内の運動粒子が電荷を帯びていることを特徴とする請求項５５又は５６に記載の方法。
【請求項５８】
前記温度域を、基板の、膜が形成されるのとは反対の側を局所的に加熱することにより作り出すことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項５９】
前記温度域を、膜表面を局所的に加熱することにより作り出すことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６０】
前記温度域の局所加熱と同時に、基板及び／又はコロイド系の層の残り部分を、局所的又は全体的に冷却することを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６１】
前記加熱域の温度を、基板温度よりも１０℃以上高く且つ膜材料の分解温度よりも少なくとも１０℃以上低くなるように選択することを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６２】
前記加熱を、１８０℃以下で実施することを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６３】
前記温度域の並進移動の方向を、配向の方向と一致するように選択することを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６４】
前記温度域を多数回通過させるが、各回の通過の方向をその前の回の通過の方向に対して０から１８０°の角度範囲から選択することを特徴とする請求項５４、６１、６２又は６３に記載の方法。
【請求項６５】
前記温度域の移動の速度を、特定域内で層の厚さ全体を通して均一な加熱ができると同時に、基板表面に沿って層の温度勾配を維持する条件から選択することを特徴とする請求項５４、６１、６２又は６３に記載の方法。
【請求項６６】
並進移動する温度域の幅を、形成する膜の幅に等しくなるように選択することを特徴とする請求項６０に記載の方法。
【請求項６７】
前記コロイド系の基板上への適用、及び／又は前記系へ外部配向影響を加えること、及び／又は前記得られた層の乾燥、及び／又は前記層の熱処理を、湿度４０％以上で行うことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６８】
前記コロイド系の基板上への適用、及び／又は前記系へ外部配向処理を行うこと、及び／又は前記得られた層の乾燥、及び／又は前記層の熱処理の間に、湿度勾配を基板表面に沿って作り出すようにすることを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項６９】
異方性膜を形成する間の少なくとも一定期間中、適用した層が、一定の電界及び／又は磁界下にあることを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項７０】
前記温度域を、異方性粒子を配向させる加熱手段により作り出すことを特徴とする請求項５４に記載の方法。
【請求項７１】
異方性結晶膜を製造する方法であって、
異方性粒子を含むコロイド系の層を基板上に適用する工程、
前記コロイド系に外部衝撃を加えて、前記コロイド系を適用した層の粘度を下げる工程、
前記コロイド系に外部配向処理を行って、前記コロイド系の粒子に優性配向を与える工程、
前記粒子が優性配向している堆積コロイド系が、少なくともその初期粘度値に戻るようにする工程、
形成膜の表面からの溶媒煙霧の偏りに抵抗するように形成された有限容積の中で処理を行うことにより乾燥速度を強制的に下げて、前記堆積層を、温度範囲０℃から５０℃、湿度範囲６０から９０％で乾燥する工程、及び
前記基板表面上の層を、層に沿って温度域を少なくとも一方向に通過させることにより熱処理する工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項７２】
異方性結晶膜を得る方法であって、
異方性粒子を含むコロイド系の層を基板上に適用する工程、
前記コロイド系に外部衝撃を加えて、前記コロイド系を適用した層の粘度を下げる工程、
前記コロイド系に外部配向処理を行って、前記コロイド系の粒子に優性配向を与える工程、
前記粒子が優性配向している堆積コロイド系が、少なくともその初期粘度値に戻るようにする工程、
前記堆積層を乾燥する工程、
前記基板表面上の層を、層に沿って温度域を少なくとも一方向に通過させることにより熱処理する工程を含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の属する技術分野）
本発明は、基板上に異方性膜を形成する方法及び装置、より詳細には、液晶表示装置用に液晶材料から結晶膜を形成する方法及び装置に関する。
（発明の背景）
各種材料から結晶膜を形成する方法及び装置は様々なものが知られている。例えば、多結晶シリコンの膜を得るには、低圧でシランガス混合物から周知の折出プロセスを利用して膜を得る。このプロセスは労働集約的で、等方性多結晶膜の形成に高価な設備を必要とする。
単結晶膜のエピタキシャル成長法も各種知られており、気体エピタキシー、分子線エピタキシー、液体エピタキシーなどが挙げられる。これらのプロセスは、技術的に労働集約的で電力消費が高く、高価な設備を必要とする上に、異方性結晶膜を得ることが未解決の課題となっている材料も数多くある。
【０００２】
有機染料の液晶（ＬＣ）溶液から異方性膜を得る方法は知られている。それらの方法は、液晶染料溶液を基板上に適用し、外部配向処理及び乾燥を用いて、膜に光学的異方性を持たせることを包含している。
各種薄膜装置のパラメータ、従ってそれらに使用される膜の特性及び品質を改善する要求が高まっている。このように、偏光被覆、配向、移相、反射、光輝、及び他の光学要素として機能する膜、並びにこの他の目的の異方性膜において、異方性及び一様性の程度に対する要求が高まっている。異方性の程度が高く、構造がより完全で、且つ夾雑物又は構造的欠陥を含まない異方性膜を土台にして、装置要素を作る必要がある。
【０００３】
（発明の概要）
本発明の概括的な目的は、１）各種物質のコロイド系（コロイド溶液）から異方性結晶膜を得ることができる改良された結晶化方法、２）その方法を実施するための装置、及び３）上記方法及び／又は装置で得られる結晶膜を提供することである。
本発明の技術的成果は、各種物質のコロイド系から、液体分散媒体内に分散した分散相（運動単位群）の異方性要素により形成される異方性結晶膜を作り出すという結晶化の新しい方法の設計であり、確実に、得られる膜の異方性と結晶性の程度を高め、任意の形状（曲線形状を含む）の結晶膜が形成できるようにし、プロセスを生態学的に（ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ）清浄にし、労働集約性と電力消費を低減する、単純で経済的な方法である。異方性結晶膜を得るための装置は、実施の単純性、生態学的清浄性を特徴とし、それらにより異方性の程度が高く、特性の再現性に優れた膜を確実に得られるようにする。
【０００４】
（好ましい態様の詳細な説明）
第１の態様の技術的成果は、以下の工程、即ちａ）異方性粒子（分散相の要素）を持つコロイド系の層を基板に適用する工程、ｂ）コロイド系に外部処理を加え、その粘度を下げる工程、ｃ）コロイド系に外部配向処理を行って、コロイド系の粒子の優性配向を形成する工程、ｄ）外部配向処理を停止するか又は更に外部処理を行って、コロイド系の少なくとも初期粘度値を復元する工程、及びｅ）制御条件下で乾燥する工程、により実現される。
【０００５】
粘度を下げるために当該系に加える外部処理、及びコロイド系の粒子の優性配向を形成するために当該系に加える外部処理は、粘度を下げるのと同時に加えてもよいし、或いは、当該系への外部配向処理は、粘度低下の処理後に加えてもよい。当該系への外部処理は、膜が形成される側と反対側から基板を局部的及び／又は全体的に加熱することにより、及び／又は、基板及び／又は層をフィルム形成側から局部的及び／又は全体的に加熱することにより実施することができる。更に、加熱は、電磁（ＩＲ、マイクロ波など）放射で、及び／又は抵抗加熱器を使って、及び／又は交番電界又は磁界を使って、及び／又は加熱液体流及び／又は気体流を使って行うことができる。
【０００６】
当該系への外部処理は、基板に適用されたコロイド系の層へ機械的作用、例えば剪断を施すことにより実行することもできる。コロイド系を適用した層の表面に対して、少なくとも１つの配向工具を位置づけ、工具としては、配向用のナイフ状及び／又は筒状のロッド及び／又は平板を、適用層に対して平行に及び／又は適用層の表面に対して角度をつけて使用することができるが、このとき同時に基板表面から配向工具の先端部又は面部までの距離は所望の膜厚が得られるように設定する。配向工具の表面には起伏を設けてもよい。更には、配向工具は加熱してもよい。
当該系の粘度を少なくとも初期値へ戻すことについては、外部配向処理の完了直後又は外部配向処理中に、当該系への外部処理を停止することにより行う。
【０００７】
乾燥は、湿度５０％未満の室温で行われるのが望ましい。
本発明は、添付図面を参照しながら以下の説明を読めば、更に明瞭に理解されるであろう。
第１の態様の方法を行うための装置を、図１に概略的に示す。この装置を使用して液晶表示器を製造する方法を、室温で六方相を形成するスルホン化インダントロンの９．５％水溶液を使った場合について説明する。本実施例で使用する染料は、溶液状態で、染料の分子から異方性超分子錯体を形成する。これらの錯体は、膜の結晶構造の主要な基礎となる。精製後の原インクを、線量計２を使って基板１上に堆積させる。流し込みやスミアリング（ｓｍｅａｒｉｎｇ）のような堆積法を使用してもよい。それらの方法を使用しても、本方法とほぼ同じ結果を出すことができる。
【０００８】
次に、コロイド系に衝撃を与えて粘度を下げるが、これは次の結晶整列を行うために必要である。溶液は、ネマチック相又はネマチック相と六方相が混在した状態になる。当該系の粘度は約１７８０ｍＰａ／秒から約２５０ｍＰａ／秒に下がる。この補助的衝撃を与えて当該系の粘度を下げるようにしたところ、高品質の異方性結晶膜を得ることができた。前記外部衝撃を最適に行うには、基板保持部の底側から堆積層を加熱するが、この加熱は熱要素３を介して行う。堆積したインダントロン層の温度が約５６℃になるように基板保持部を加熱する。しかしながら、電磁放射で堆積層を加熱する方法や他の方法を使って加熱しても良好な結果が得られるであろう。ここに開示した本発明を実施する具体的な例では、当該系の粘度を局部的に下げると同時に結晶材料の整列も併せて行うため加熱ロッド４を使用する。本ロッドは、追加の熱要素５で加熱することができる。
【０００９】
次の操作は、コロイド系（ＬＬＣ）の運動単位群（ｋｉｎｅｔｉｃ ｕｎｉｔｓ）の整列の工程である。この外部整列衝撃を実施するには、様々な整列用工具を使用することができる。本例では、ワイヤを巻きつけた円筒形のメーヤーロッドを使用しているが、それにより湿潤層の厚さを９．５ミクロンとする。整列衝撃を行う際、ロッドの平行移動速度は１３ｍｍ／秒であった。ロッドにより発生するせん断応力によって、結果的に当該系の粘度は更に低下した。
整列が完了した後、基板保持部の加熱を停止し加熱用ロッドを取り外した。そして、膜を乾燥させた。乾燥に必要な要件としては、それまでに整列済みの層構造を崩壊させないように、溶液の除去速度を遅くすることである。上記の実施例では、乾燥は湿度６０％の室温で行っている。制御された乾燥を行うための装置についてここで説明する。
【００１０】
本方法を使用して得た異方性結晶膜は、厚さが０．３−０．４ミクロンで、透過率Ｔ＝４０％で二色率がＫｄ＝２８（従来の製造法では、Ｋｄは２０以下）という高度の異方性パラメータを備え、皮膜の表面全体に亘って、且つバッチ間でパラメータの再現性が良好なものであった。光学的方法及びＸ線回折法により、得られた膜の結晶構造を評価した。
本発明の第２の態様は、以下の工程、即ちａ）リザーバ内に入れた異方性粒子を持つコロイド系に外部処理を行い、その粘度を低下させる工程、ｂ）当該系に外部処理を行い、膜を基板に適用するときに加圧下でスロット・ダイを通すことによりコロイド系内の粒子に優性配向を与える工程と、ｃ）外部処理の停止又は更に外部処理を加えることにより、スロット・ダイからの出口において粘度を高めた膜を形成し、コロイド系の少なくとも初期の粘度値に戻す工程、及びｄ）乾燥する工程により達成する。
【００１１】
当該系への外部処理は、リザーバ内に入れたコロイド系を加熱することにより行うことができる。同時に、加熱は、電磁放射及び／又は抵抗加熱器を使って、及び／又は交番電界又は磁界を使って、及び／又は加熱液体流及び／又は気体流を使って行うことができる。膜を適用する際に、スロット・ダイの内壁上で外部配向処理を行う。
コロイド系の層を基板に適用後、主要配向処理の工程におけるのと同じ方向に、スロット・ダイの内壁表面の起伏（ｒｅｌｉｅｆ）により作り出される、配向処理を当該系に対して更に実施してもよい。結晶膜を形成する工程では、元の粘度を再現するために基板は冷却してもよい。乾燥は湿度５０％以上の室温下で行われるのが望ましい。
【００１２】
コロイド系は、ＬＬＣを使い、且つ加熱などの外部処理を使って、当該系内の相転移を得ることができる。コロイド系は、結晶異方性粒子を含有していてもよい。コロイド系内の分散相の濃度は、当該系のチキソトロピーを実現できるように選択する。コロイド系内の運動単位群は電荷を帯びていてもよい。
コロイド系の粘度の初期値の復元後、当該系に対し、主要配向処理の工程におけるのと同じ方向に更に配向処理を行ってもよい。
【００１３】
図２は、同一濃度の同じコロイド溶液を使用して第２の態様を行うための装置を概略的に示しており、図中、類似部分には類似の参照番号を付している。溶液をリザーバ６に入れ約５６度に加熱したところ、相転移が起こり、粘度が元の１７８０ｍＰａ／秒から２５０ｍＰａ／秒まで下がった。圧力を１ａｔｍ高くして、スロット７からの押し出しにより整列を行った。スロットの壁と壁の間のギャップは５０ｍｍであり、スロットの一方の内壁には段寸法１００ｍｍで高さ１０ｍｍの起伏８が形成されている。ＬＬＣの整列は、スロットを通してコロイド系を押し出している間に、スロット自身において行われた。押し出し工程の間、押し出された層が基板上に一様に堆積するよう、基板上でスロットを並進移動させた。体積層内の粘度は相転移により約１５００ｍＰａ／秒にまで上がった（リサーバ内だけが加熱され、リザーバ外の温度は室温であるためである）。乾燥操作は、上記第１態様で説明したように行った。その結果形成された異方性結晶膜は、第１態様で得られたものと同じパラメータを有した。
【００１４】
乾燥条件により、乾燥後の膜構造の完全性と特異性が決まることを確証した。乾燥条件により、結晶化の程度がほぼ決まってしまう。実験から分かったが、乾燥工程のある配列によって、膜の熱安定性が高まる。基板上で形成される勾配が、得られる膜の結晶構造の大きさを大きく左右する晶出先端の最適な前進を促すことになり、同時に配向の影響により生じる構造的な欠陥を無くすことができる。
本発明の技術的成果は、膜構造の完全性の強化、膜の表面全体並びに厚さに亘る膜パラメータの再現性の強化（配向影響による欠陥がないこと）、特性の異方性の強化、及び膜の熱安定性の強化である。
【００１５】
形成される膜の結晶化は、乾燥工程の間に溶媒除去と同時に起こる。従って、膜の表面から溶媒の煙霧を除去するためのある種の条件を作り出すことにより、膜内部の溶媒分子の最分布を調整して、その構造の結晶化に影響を与えることができる。
膜構造を完璧にするため、即ち膜特性の異方性と再現性を高めるためには、膜表面上に対流が無い（又は最小限である）状態で溶媒の除去がゆっくりと起こる条件を整えることが必要であることを確証した。こうして、乾燥速度、即ち単位表面積単位時間当たりに膜を出ていく溶媒分子の量を強制的に下げることにより、溶媒分子を膜内に維持し、膜内部から表面に向かう分子の再分布速度を遅くする。これにより、結晶化の速度が遅くなり、異方性粒子をある所定の方向に整列させるための好ましい状態が生まれる。再分布は異方性粒子の構造内でも起こり、これが形成中の膜の結晶構造の完全性に有利に作用する。
【００１６】
本件において有限容積（ｆｉｎｉｔｅ ｖｏｌｕｍｅ）という用語は、形成中の膜の表面上方の容積を意味しており、シェル又は蓋部により制限されるが、開口（スロット、多孔膜、シェルのスライドパネルなど）がある場合には、この寸法は、煙霧の偏り速度が、処理が有限容積内で行われた場合の偏り（ｄｅｆｌｅｃｔ）速度よりも遅くなるような寸法である。有限容積という用語は、形成中の膜の表面上方のこの容積が増減しても、溶媒煙霧の偏り速度即ち乾燥速度に影響しない程度に大きいことを意味する。
従って、開示した方法の乾燥処理の工程を限定するものは、基板の表面から溶媒煙霧を偏らせる速度と方向である。このプロセスは拡散運動に従って起こるが、これが、結晶構造を形成するためのより「静穏な」条件を作り出す。
【００１７】
溶媒を除去するプロセスには、大抵は、幾何学的寸法（厚さ）及び膜の表面形態の著しい変化が伴うので、溶媒の指向的変位（ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）を遅くさせるための条件を作り出すことにより、乾燥工程の間に、膜内の溶媒分子のより緩やかな再分布と、（外部配向後の）当該系の異方性粒子のより均一且つ組織化された更なる構造化とを目指した条件を作り出す。これは、膜の幾何学的変型により生じる結晶化工程中の弾性応力が下がることにつながる。その結果、膜構造の完全性及び異方性の程度が高まる。
結晶膜上方の容積を制限することにより、形成膜上方の溶媒蒸気圧を上げる条件を作り出し、有効溶媒気化速度が低下するようにする。
【００１８】
有限容積という用語を使用しているが、容積を変えると任意の材料（本件では溶媒）の分子除去速度、即ち乾燥速度に影響する。乾燥処理を行うシェル又はチャンバの容積が十分に大きい場合は、容積に変化があっても乾燥速度には顕著に反映されることはない。
実験的に、上記技術的成果は、コロイド系の基板への適用、現時及び／又は次工程での配向影響及び乾燥を含む、異方性粒子を持つコロイド系から結晶異方性膜を形成する工程において、乾燥操作を、温度範囲０℃から５０℃、湿度範囲６０から９０％で、形成膜表面からの溶媒煙霧の偏りを拘束する条件により選択された有限容積内で乾燥処理を行うことを介して乾燥速度を強制的に下げて行うという事によって実現されることを確証している。
更には、形成膜表面上方の有限容積は、湿潤膜の表面の少なくとも一部を覆うシェル内で乾燥処理を行うことにより作り出される。
【００１９】
図３及び４は、本発明のこの態様に従って乾燥を行うための装置を示している。液晶溶液９は、リザーバ１０から流路１１を通って基板１２に供給される。流路１１は、膜形成の全幅を覆うような横幅寸法を有している。リザーバ１０からの溶液供給速度、及びリザーバと供給流路の基板１２に対する移動の相対速度は、層又は膜の所望の厚さにより決められる。ＬＣ層内の超分子錯体の整列は、メイヤーロッド１３（ワイヤを巻きつけた金属ロッド）を用いてせん断応力を加えることにより行われる。異方性膜が堆積した基板は、次に乾燥操作（ＬＣ層からの溶媒除去）に供される。乾燥は、膜の表面上方の温度と湿度の必要条件が設定されたエンクロージャ１４内で行われる。図３は、乾燥処理をある程度遅らせる、半透過性膜１５に覆われたエンクロージャ１４を示している。本件では、孔径は約１５ｎｍ、エンクロージャ１５内の温度は１８℃の一定温度とし、膜表面上方の湿度は約９０％とした。処理の間、周囲媒体の条件を制御するため、エンクロージャには湿度センサ１６と温度センサ１７が装備されている。上記全要素、即ちエンクロージャ１４、基板１２、ロッド１３、及びリザーバ１０、並びに流路１１は、相対並進移動の手段（図示せず）を有している。本発明による全ての作業は単一のインラインプロセスとして組み合わせてもよい。その場合、上記全要素は、単一のフレーム１８上に取り付けられる。膜を形成するための本システムの動作は、図１及び図２に関連して説明した通りである。
【００２０】
乾燥処理を強制的に遅くする別の方法は、図４のように可動スリット２０を特徴とする蓋１９が付いたエンクロージャを製造することである。スリットの寸法と並進移動速度は、膜の表面上方の温度と湿度の必要パラメータを作り出す条件に対応する。
別の実施例について、形成される膜の構造と特性に対する乾燥条件の影響を示す結果を入手した。しかしながら、全実施例において、膜の異方性の程度、膜の構造の完全性、面積及び厚さ全体に亘る膜のパラメータの再現性、及び膜の熱安定性に関わる指数は、空気中、室温の通常の乾燥条件で行った場合に得られる同様の指数よりもはるかに高い（比較には、堆積及び整列の条件を同じにして得た膜を使用した）。
【００２１】
以下は、インダントロンのＬＬＣから異方性膜を形成する実施例である。スルホン化インダントロンの８重量％ＬＣ水溶液を周知の方法（コロイド系への外部整列影響）でガラス基板上に堆積させた。この溶液では、分子は、当該系の異方性分子である超分子錯体を含む堆積層に充填されている。ＬＣ溶液が整列するにつれ、この錯体は整列影響の方向に沿って配向する。乾燥前の膜の厚さは５−１０μｍであった。試料を、ａ）空気中、室温、無限（ｉｎｆｉｎｉｔｅ）容積、ｂ）空気中、温度１０−１５℃、無限容積、ｃ）空気中、温度２０℃、有限容積といった様々な条件で乾燥させた。エンクロージャの容積からの溶媒蒸気の除去を遅らせるために、エンクロージャは形成膜の表面から１５ｍｍ離し、膜上方に口径１０−２０ｎｍの多孔膜１５を設けて、膜の表面に対して垂直方向に湿度勾配ができるようにした。別の実験では、蓋１９付きのエンクロージャによって作り出された温度２０℃の有限容積において、その先端を０．１−１ｃｍ／分の速度で形成膜の表面上を並進移動させ、これにより接線湿度勾配を作り出しているが、ここでは、並進移動の方向は、晶出先端の伝達が、膜形成の間の整列影響の方向に平行になるようにされている。エンクロージャの先端の並進移動の方向を、膜形成の間の整列影響の方向に垂直にして同様の実験を行った。
【００２２】
得られた膜を比較分析した結果、本開示の方法を実施することにより、「従来の」方法で得られる膜に対して１５−３０％、膜の光学特性が高まることがわかった。更に、上記の方法により、堆積及び整列工具（ロッド）の縞や痕跡という技術上のマクロな欠陥を「治せる」ことがわかった。Ｘ線検査により明らかなように、膜自体もより完全な結晶構造を有している。熱安定性が約１０％高くなった点も、有限容積内で乾燥させた膜の特性である。
基板として微小多孔膜を使用した場合、基板の表面上で加熱域を更に並進移動させた場合、並びに、膜形成工程を自動操作にして乾燥工程自体を制御した場合、及び膜形成工程を直接制御した場合、についても更に結果を得た。
通常、口径が４ｎｍ乃至２ｍｍで気孔率５％以上の多孔性膜１５を使用する。気孔率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）は、気体（溶媒）の流れを制御する拡散障壁を設けられるように選択される。良好な成果を提供すると同時に乾燥を加速する必要がある場合には、口径が０．１ｍｍ程度の膜を使用する。
【００２３】
コロイド系を層として堆積させる基板として微小多孔膜を使用する場合、形成膜の両面から溶媒が除去されることになる。更に、外部膜及び基板の膜のパラメータは、結果的に膜の構造がより完全になるように、溶媒除去の条件をできる限り同一にできるように選択する。大抵は、内部膜及び外部膜の孔寸法は等しくなるように選択するか、或いは外部膜の孔寸法が内部膜の孔寸法よりも幾分大きくなるように選択する。膜の気孔率は、溶媒煙霧除去の必要速度により様々に選択する。最適条件としては、気孔率及び膜厚は、同様の条件での乾燥速度に比較して、乾燥処理の速度の下げ幅が１．５倍以上になるように、且つ溶媒煙霧偏り速度が遅くならないように選択する。
【００２４】
形成膜の乾燥は、コロイド系の堆積及び／又は配向の温度より低温で、又はコロイド系の堆積及び／又は配向の温度と同じ温度で、又はコロイド系の堆積及び／又は配向の温度より高温で行うことができる。形成膜の乾燥は、コロイド系の堆積及び／又は配向の間の湿度より高いか、同じか、又は低い湿度で行うことができる。
開示した本発明の方法では、乾燥操作は少なくとも２工程で行ってもよく、その場合、最初の工程は、コロイド系の堆積及び／又は配向の温度よりも低温で且つコロイド系の堆積及び／又は配向の間の湿度より高い湿度で行い、後の工程は、コロイド系の堆積及び／又は配向の間に使われた温度及び湿度に等しい温度及び湿度で行われる。
【００２５】
乾燥は、空気媒体中又は不活性媒体中で、又は形成膜の特性を変化させる化学的に活性な媒体中で行ってもよい。必要媒体を作る場合、溶媒煙霧の偏り速度を制限する装置（スロット又は膜付きシェル）と共に、形成膜を載せた基板ホルダを、追加のケーシングまたは反応器に入れる。
通常、乾燥は、形成膜内の溶媒成分が５％から１５％になるまで続ける。更に、乾燥処理終了後、形成された膜を、温度範囲６０°乃至１５０°の通常湿度で熟成してもよい。その後、当該膜上に保護層を形成してもよい。
【００２６】
乾燥は、更に、形成膜の表面上の温度域を少なくとも一方向に並進移動させることにより発生する温度勾配の存在下に行う。ここで、温度域の並進移動方向は、外部配向影響の方向に対して０°から１８０°の間の角度で選択する。温度域は、膜の表面上を２回以上移動させてもよい。その場合、各次回の並進移動方向は、先の移動方向に対して０°から９０°の間の角度で選択する。
乾燥処理中、及び／又は乾燥処理終了後、形成中又は既に形成された膜の熟成を、乾燥処理中の湿度より高い湿度で一回行ってもよい。その後、形成膜を更に乾燥する。このように操作を周期的に繰り返すことにより、形成膜の結晶構造に及ぼす製造時に発生した応力の影響を取り除くことができる。
【００２７】
本発明により得られた膜に更に熱処理を加えることは、不必要な夾雑物の除去だけでなく、膜の特性を高め異方性の程度を高めることにつながる。更には、膜内の結晶性の程度が増し、膜構造を形成する超分子錯体自体も大きくなっていることが観察できた。また、膜の熱安定性が増したことも分かった。これらの結果は、基板表面に沿って温度域をある一定の方向に並進移動させることによって膜又は層を熱処理することで達成される。
この帯域加熱を行うための装置の例を図５に示す。一例として、スルホン化インダントロンの液晶水溶液から異方性偏光膜を得る場合を考察する。液晶を得るために、無機塩を含まないスルホン化染料３．０ｇを使用し、これを溶媒（Ｈ２Ｏ）３７ｍｌ中に加熱しながら溶解させる。次に、溶液を室温まで冷却する。２つの交差偏光子を装備した偏光顕微鏡で試料を観察し、液晶相の存在を記録する。
【００２８】
水溶液を、圧力を掛けリザーバ２１から流路２２を通してガラス基板２３上に供給する。８０×８０ｍｍ２の大きさのＬＣ膜を得るため、ＬＣ溶液を、室温、湿度７０％で、１００×１００ｍｍ２の大きさのガラス基板上に堆積させる。直径が２０ｍｍで長さが２００ｍｍの回転シリンダの形をしたロッド２４を、基板に沿って移動せず自身の軸回りに回転するように、基板の平坦な表面の上方に配置する。シリンダの両端部には、厚さ１０μｍで幅５ｍｍのスペーサ２５がある。膜の厚さを決めるのはこれらスペーサである。基板２３を載置したステージ２６は、シリンダが実際に基板の表面上を回転するように、固定した回転シリンダに対して２０ｍｍ／秒で移動する。この処理の間に、染料の液晶は基板の表面に亘って均一に分布し、超分子錯体はＬＣ層内で整列する。膜が完全に乾燥する時まで、膜は、上記のようにＬＣ層からの溶媒の蒸発を妨げるように作られているエンクロージャ２７内に配置される。
【００２９】
ＬＣ層内に高温域（約４５０℃）を作り出す加熱要素２８は、ＬＣ層の表面上を並進移動する。高温域の移動の方向は、外部影響の方向と同一、又はこれと垂直になるように選択される。熱影響は、膜の完全乾燥を防ぐように高湿度（９５％）の状態で行われる。
高温域の並進移動速度は、形成途中の膜の厚さ全体を通して均一な加熱が得られるように設定する。高温域の並進移動速度は、０．５乃至１０ｍｍ／秒の範囲である。高温域の境界をより明確にするには、追加取り付け可能スクリーンを利用する。
【００３０】
結果として、次の特性、即ちＴ０＝４５％、及び追加的な熱処理を加えない従来の方法により得られる膜のＤ⊥／Ｄ‖＝１６．５に対してＤ⊥／Ｄ‖＝２２、を有する異方性膜を得た。
ここに開示する発明を実施するのに、他の方法を用いてもよい。例えば、外部整列影響の工程に、加熱したメイヤーロッドを使用してもよいし、基板の下で加熱ワイヤを並進移動させてもよい。
開示した本発明の方法を実施する間は、処理の技術的パラメータ全てを制御することが望ましい。また、作業の操作を自動化してもよい。有機染料の液晶溶液を使用してもよいが、その場合、溶液濃度によって異方性粒子即ち溶液中の超分子錯体の存在が決まる。ＬＬＣでは、離液性（ｌｙｏｔｒｏｐｉｃ）液晶相を形成するために、極性溶媒への溶解度を決める少なくとも１つの無機基を構造式内に含有する、及び／又は少なくとも１つのアンチイオンをその構造式に含む、少なくとも１つの有機染料を使用するが、両者とも光学異方性膜形成処理では、分子構造に残る場合も残らない場合もある。
【００３１】
異方性膜を得るためには、異方性粒子を含むコロイド系を形成する様々な有機材料を使用することができる。以下に掲載する材料の分子は、形状が平坦で、適した溶媒（通常は１種類）に溶けると、コロイド系の異方性粒子である超分子錯体を形成する。これらの材料（高コロイド系である）のＬＬＣを基にして、光学異方性を有する膜を得ることができる。以下は、その様な有機材料の例である。
−染料（訳者：原文では色指数、及び他の幾つかの付加的情報が欠けている；情報をより明確にするためにこれら付加的データを加えた）；
【００３２】
−ポリメチン染料、例えば、「プソドイソシアニン」「ピナシアノール」；トリアリールメタン染料、例えば”ｏｓｎｏｖｎｏｉ ｂｉｒｉｕｚｏｖｉｉ”（Ｃ．Ｉ．塩基性染料、４２０３Ｓ（トルコ石ブルーＢＢ（Ｂｙ）））、”ｋｉｓｌｏｔｎｉｉ ｙａｒｋｏ−ｇｏｌｕｂｏｉ３”（Ｃ．Ｉ．酸性ブルーＩ，４２０４）；
−ジアミノキサテン染料、例えば、「スルホルホダミンＳ」（Ｃ．Ｉ．酸性レッド５２，４５１００（スルホルホダミンＢ））；
−アクリジン染料、例えば、”ｏｓｎｏｖｎｏｉ ｚｈｏｌｔｉｉ Ｋ”（Ｃ．Ｉ．塩基性染料、４６０２５（アクリジン・イエローＧ及びＴ（Ｌ）））；
−アクリジン染料のスルホン化生成物、例えば、”ｔｒａｎｓ−ｑｕｉｎａｃｒｉｄｏｎｅ”（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット１９、４６５００（ｔｒａｎｓ−Ｑｕｉｎａｃｒｉｄｏｎｅ））；
【００３３】
−アントラキノン染料の水溶性誘導体、例えば、”ａｋｔｉｖｎｉｉ ｙａｒｋｏ−ｇｏｕｂｏｉＫＨ”（Ｃ．Ｉ．反応性ブルー４，６１２０５）；
−バット染料のスルホン化生成物、例えば、”ｆｌａｖａｎｔｒｏｎｅ”系（Ｃ．Ｉ．バット・イエロー１、７０６００（Ｆｌａｖａｎｔｈｒｏｎｅ）、”ｉｎｄａｎｔｒｅｎｏｖｉｉ ｚｈｏｌｔｉｉ” 系（Ｃ．Ｉ．バット・イエロー２８，６９０００）、”ｋｕｂｏｖｉｉ ｚｈｏｌｔｉｉ ４Ｋ”系（Ｃ．Ｉ．バット・オレンジ１１，７０８０５）、”ｋｕｂｏｖｉｉ ｔｙｏｍｎｏ−ｚｅｌｅｎｉｉ Ｚｈ”系（Ｃ．Ｉ．バット・グリーン３、６９５００）、”ｋｕｂｏｖｉｉ ｆｉｏｌｅｔｏｖｉｉ Ｓ”系（Ｃ．Ｉ．バット・バイオレット１３、６８７００）、インダントロン系（Ｃ．Ｉ．バット・ブルー３、６９８００（インダントロン））、ペリレンバイオレット染料系（ＣＡＳ：５５０３４−８１−６）、”ｋｕｂｏｖｉｉ ａｌｙｉ ２Ｚ”系（Ｃ．Ｉ．バット・レッド１４，７１１１０）；
【００３４】
−アゾ染料、例えば、ベンゾプルプリン４Ｂ（Ｃ．Ｉ．ダイレクト・レッド２、２３５００）、”Ｐｒｙｍｏｙ ｚｈｅｌｔｉｉ ｓｖｅｔｏｐｒｏｃｈｎｉｙ Ｏ”、”Ｐｒｙａｍｏｎｙ ｚｈｅｌｔｉｉ ｓｖｅｔｏｐｒａｃｈｎｉｙ” （Ｃ．Ｉ．ダイレクト・イエロー２８、１９５５５）；
−水溶性ジアジン染料、例えば、”Ｋｉｓｌｏｔｎｉｉ ｔｅｍｎｏ−ｇｏｌｕｂｏｉ Ｚ”（Ｃ．Ｉ．酸性ブルー１０２、５０３２０）；
−ジオキサジン染料のスルホン化生成物、”ｐｉｇｍｅｎｔ ｆｉｏｌｅｔｏｖｉｉ ｄｉｏｘａｚｉｎｏｖｉｉ”（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３、５１３１９）；
−水溶性チアジン染料、例えば、Ｃ．Ｉ．塩基性ブルー９、５２０１５（メチレン・ブルー）；
−フタロシアニン染料の水溶性誘導体、例えば第二銅オクタカルボキシフタロシアニン塩；
−蛍光漂白剤；
以上の他に、他の有機材料、例えば、クロムグリケート二ナトリウムなど、及び異方性粒子を含んだコロイド系を形成可能な無機材料。
【００３５】
コロイド系としては、オキソ水酸化鉄又はバナジウム酸化物など、無機離液性液晶から作り出されたコロイド系類を使用してもよい。
以上、薄い異方性結晶膜を得る方法は、結晶化前の状態で存在する分子をある種の方法で群化または配向化することにより基板上に形成される、異方性粒子、マクロ分子、又は超分子錯体を含んだコロイド系を適用することを含んでいると説明してきた。コロイド系の運動単位群の異方性の程度（長さ対厚さの比）は、１０以上であるのが望ましい。また、コロイド系は、チキソトロピーを呈するのがよい。そのためには、コロイド系は、ある温度で存在し、分散相はある濃度を持っていなければならない。コロイド系（又はペースト）は、何らかの外部処理を介して流動性が高い状態にされ、即ち当該系の粘度を下げた状態にされる。これは、加熱、変形などである。外部処理は、次の配向処理全体を通して継続させてもよいし、又は配向時に粘度が高くなった状態に戻ってしまわないように必要な時間掛けてもよい。
【００３６】
本方法の次の作業は、当該系への外部処理であるが、これは機械的方法及び他の何れの方法によって実施してもよい。上記処理の程度は、コロイド系の運動単位群が所望の配向を得て構造を形成するのに十分であればよく、この構造がこれより得られる膜の将来的な結晶格子の基礎となる。コロイド系を液体状態にする操作、及びコロイド系に加えられる外部配向処理は、組み合わせて膜の各領域に対して順次行うようにしてもよい。
【００３７】
本方法の次の作業は、得られた膜の配向された領域を粘度が低い状態から作り出すことであり、これは最初に外部処理を加えて、初期即ち粘度が高い状態にすることにより実現される。これは、構造の配向不良及び膜表面の欠陥発生を防ぐために実施される。この操作は、必要であるが、自由又は強制乾燥処理、即ち形成される膜から溶媒を除去することだけでは実現できない。乾燥処理前に、配向処理に先立ち粘度を低下させるために先に用いられた作用を取り除くこと、又はその構造を「不動にする」ために当該系に更なる強制的処理を行うことの、何れかにより、当該系の粘度を高めなければならない。チキソトロピックコロイド系だけは、上記処理を行ったときに、異方性結晶膜を形成する上記中間工程の各工程で所望の結果を確実に得ることができる。
【００３８】
本方法の最後の作業は乾燥作業（溶媒除去）であり、この工程中に、得られた膜内の結晶構造が形成される。乾燥作業の形態は、それまでに得られた構造の配向不良が起こる可能性を排除し、外部配向処理の間に現れる応力を緩和（結晶格子欠陥を「スムージングすること」）するように選択しなければならない。乾燥処理は湿度を上げて（室温で５０％以上）行うのが望ましい。得られた膜で高い結晶性を得るための決定的な要因は、当該系から溶媒を除去する速度と方向性である。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明を実行するための装置の１つの態様を概略的に示す斜視図である。
【図２】
図２は、本発明を実行するための装置の別の態様を概略的に示す斜視図である。
【図３】
図３は、制御された乾燥工程を含んでいる本発明を実行するための別の装置を概略的に示す側面図である。
【図４】
図４は、図３に示す装置の別の態様を示す側面図である。
【図５】
図５は、ゾーン処理を含んでいる本発明を実行するための装置を概略的に示す斜視図である。
【国際公開パンフレット】
2004519014.tif 000003
2004519014.tif 000004
2004519014.tif 000005
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2004519014.tif 000029
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【国際調査報告】
2004519014.tif 000031