(57)【要約】本発明は、吸引乾燥機内に配設した濾材の濾過面に被濾過材料を接触させて濾材の濾過面上へ濾過ケークを形成し、濾過ケークが濾材の濾過面から除去される前に、少なくとも１つの段階を構成する乾燥工程を濾過ケークに受けさせる濾過方法に関するものである。本発明によれば、濾過ケーク乾燥工程では、濾材を通して気体が流れることがその段階中は妨げられる少なくとも１つの乾燥段階（１２、２２、３２、４２）と、気体が濾材を通してその段階中は流れる少なくとも１つの乾燥段階（１３、２３、３３、４４）とを行なう。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸引乾燥機内に配設した濾材の濾過面に被濾過材料を接触させて該濾材の濾過面上へ濾過ケークを形成し、該濾過ケークが該濾材の濾過面から除去される前に、少なくとも１つの工程の段階により該濾過ケークに乾燥工程を受けさせる濾過方法において、該濾過ケーク乾燥工程では、前記濾材を通して気体が流れることがその段階中は妨げられる少なくとも１つの乾燥段階（１２、２２、３２、４２）と、気体が前記濾材を通してその段階中は流れる少なくとも１つの乾燥段階（１３、２３、３３、４４）とを行なうことを特徴とする濾過方法。
【請求項２】
請求項１に記載の濾過方法において、周囲の雰囲気と、被濾過材料に含まれる液体との間の圧力差をさまざまな濾過段階中に調節することを特徴とする濾過方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の濾過方法において、前記濾過ケークの乾燥を乾燥段階（１２、２２、３２、４２）から始め、該段階中は前記濾材を通して気体が流れることを妨げることを特徴とする濾過方法。
【請求項４】
請求項１、２または３に記載の濾過方法において、その段階中は気体が前記濾材を通して流れる濾過ケーク乾燥段階（１３、２３、３３、４４ ）を２つの乾燥段階の間に行ない、該２つの乾燥段階中は気体が前記濾材を通して流れることを妨げることを特徴とする濾過方法。
【請求項５】
請求項１、２または３に記載の濾過方法において、その段階中は気体が前記濾材を通して流れることを妨げる濾過ケーク乾燥段階（１２、２２、３２、４２）と、その段階中は気体が前記濾材を介して流れる濾過ケーク乾燥段階（１３、２３、３３、４４）との間に濾過ケーク洗浄段階（４３）を行なうことを特徴とする濾過方法。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれかに記載の濾過方法において、前記濾過ケーク乾燥段階を密閉雰囲気（６）において行なうことを特徴とする濾過方法。
【請求項７】
請求項６に記載の濾過方法において、前記濾過ケーク乾燥段階を不活性雰囲気において行なうことを特徴とする濾過方法。
【請求項８】
請求項６に記載の濾過方法において、前記濾過ケーク乾燥段階を還元条件において行なうことを特徴とする濾過方法。
【請求項９】
請求項６に記載の濾過方法において、前記濾過ケーク乾燥段階を酸化条件において行なうことを特徴とする濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、周囲の雰囲気と、被濾過材料に含有される液体との間の圧力差をさまざまな濾過段階中に調節する濾過方法に関するものである。
【０００２】
米国特許第４，３５７，７５８号は毛管濾過方法を記載している。この方法では、濾過ケークを作る場合に被濾過材料を、液体で満たされたミクロポーラス濾材に接触させる。したがって、実質的に濾材のすべての孔は液体で満たされる。濾過ケークは沈降タンク内の濾材の表面に、周囲の雰囲気と、濾材に含有される液体との間の圧力差を利用して形成される。ケークを形成する場合、液体は上記圧力差に基づいてケークから除去される。すべての自由液体が濾過ケーク孔から除去される場合、従来の真空濾過の場合のように、気体が濾材に浸透することはない。その理由は濾材内に広がっている毛管力にある。
【０００３】
ミクロポーラス濾材は、網状組織を形成する多数の細い毛細管のように作用する。半径ｒの湿潤親水性穿孔に対して圧力差△Ｐを掛けると、液体をこの穿孔の外へ押し出そうとする力の大きさが△Ｐπｒ２になる。液体をその孔内に留めておこうとする力は、大きさが２πｒγｃｏｓαのベクトル力であり、ここでγは表面張力で、αはぬれ角である。圧力差△Ｐは、上述の力の大きさが等しいことに注目することよって解かれる。
【０００４】
△Ｐ＝（２γｃｏｓα）／ｒ
△Ｐは、多孔性材料内に広がっている毛管力より大きくしなければならない場合に必要な圧力差を示す。この圧力差より大きい場合、気体は孔へ流入することができる。孔の寸法が例えば２マイクロメートルで、ぬれ性のよい材料である場合、圧力差は、純水を用いたときには１．４ バールになる。この限界圧力差よりも低い圧力差値の場合、気体は孔には流入しない。しかし、多孔性材料の表面に水が接触する場合、水はどのような圧力差であっても、孔が形成している毛細管を通過する。この種の毛管濾過の利点は、気体を、濾材を通して吸引するための汲み上げエネルギーの使用が、濾過工程において回避されることである。したがって、従来の真空濾過に比べて、汲み上げエネルギーの約９０％ が節約される。しかし、気体が濾材に自由に流入することができないので、気体を、濾過ケークの形成の改善に使用することが本質的にできない。濾過ケークは、濾過ケークの表面にぎっしりと詰まって、濾過ケークからの残留水分の除去が困難になる。
【０００５】
本発明は、従来技術の欠点のいくつかを解消し、進歩した濾過方法を達成することを目的とする。この方法では、濾過工程のさまざまな段階で部分的に毛管濾過を適用し、部分的に従来の真空濾過を適用する。本発明の本質的に新規な構成要件は添付の特許請求の範囲により明らかである。
【０００６】
本発明による濾過において、濾過ケークを形成するために、濾過される材料を濾材に接触させ、毛管濾過および真空濾過の両方を適用して濾過を行ない、毛管濾過から真空濾過へもしくはその逆に、さまざまな濾過段階同士の間において移行が行われる。毛管濾過段階において、周囲の雰囲気と、濾材に含有される液体との間の圧力差△Ｐを、濾材表面張力γと、ぬれ角αと、濾材孔半径ｒとによって決まる数値より低く保つ。この数値は
（１）         △Ｐ＝（２γｃｏｓα）／ｒ
であり、この結果濾材への気体の流入は妨げられる。他方、真空濾過においては、圧力Ｐを、式（１）により決まる圧力差値△Ｐよりも大きく保つ。このため気体が濾材へ流入できる。気体の流れによって濾過ケーク内にある粒子および孔を機械的に再調整して、液体をより多く濾過ケークから除去する。
【０００７】
そのように毛管濾過を濾過工程に適用する場合、次のような段階に区別することができる。すなわち、濾過ケークの形成と、濾過ケークの乾燥と、ありうる濾過ケークの洗浄と、濾過ケークの除去と、濾材の再洗浄である。本発明によれば、毛管濾過のさまざまな段階のうち、例えば濾過ケークの乾燥を、真空濾過を適用して有利に行なうことができる。その場合、本発明による濾過方法は、毛管濾過を適用した少なくとも１つの段階であって、その段階中は濾材への気体の流入を防止する段階と、真空濾過を適用した少なくとも１つの段階であって、その段階中は濾材への気体の流入を可能にする段階とを含む。
【０００８】
本発明による濾過方法における真空濾過段階に必要な濾過ケークおよび濾材への気体の流れは、フィルタ分配エレメント、すなわち弁によって有利に生成される。分配エレメントを複数の扇形部に分割し、各扇形部内の圧力を制御エレメントによって制御する。圧力制御を、１つもしくは複数の扇形部で圧力を絞ることによって行なうこともできる。
【０００９】
本発明による濾過方法において、気体の湿潤濾材への浸透性を、式（１）に従って濾材の表面張力γを調節することにより制御することもできる。気体を浸透させる場合、それは、泡立ち点圧を純粋液よりも低く定めることにより濾材の表面張力を弱めることによって達成することができる。有利には、例えば、界面活性剤を濾過ケークの洗浄水に供給することによって濾過ケークの洗浄を行なうようにして、表面張力の変更を達成することができる。
【００１０】
所定の圧力差で濾過を行なう必要がある場合、気体の流れを、さまざまなぬれ角を有する濾材を選択することにより有利に制御することができる。例えば、アルミニウム系材料を用いる場合、そのぬれ角αは１０度、ｃｏｓαは０．９８５ である。使用する濾材がポリアミドである場合、ぬれ角αは６０度、ｃｏｓαは０．５００ であり、その場合、本発明の式（１）による圧力差△Ｐはアルミニウム系材料の数値の約半分になる。
【００１１】
本発明による濾過方法を、実質的に少なくとも一部を密閉した空間であって、その中に、必要な場合、例えば窒素ガスもしくはアルゴンガスにより不活性雰囲気が生成できる空間において実現することができる。実質的に密閉された空間に、必要な場合、還元状件もしくは酸化状件を作ることもできる。濾過ケークと、密閉空間内で濾過ケークを取り巻くガス雰囲気との間で特定の化学反応を、工程状態を適切に注意しながら行なう必要がある場合にも、少なくとも部分的に密閉された空間を用いることができる。
【００１２】
次に、添付の図面を参照して、本発明による濾過方法の利用をさらに詳細に説明する。
【００１３】
図１において、本発明による濾過方法を吸引乾燥機に適用している。この乾燥機では、軸１の周りを回るハウジング２内に、濾材からなる１つもしくは複数の濾過エレメント３により形成される濾過面を放射状に据え付けている。ハウジング２をその軸１の周りに回すと、吸引乾燥機の濾過面が、タンク内に配され濾過によって乾燥すべきスラリーに接触するように吸引乾燥機のハウジング２は配設されている。その場合、軸１が回転する間、濾過面はその期間の一部ではスラリー表面５の下にある。
【００１４】
図１において、濾材からなる濾過エレメント２により形成された吸引乾燥機の濾過面を複数の扇形部に分割して、さまざまな濾過段階を説明するようにしている。扇形部は、１回転中に濾過面の軸１の周囲に生じるさまざまな位置を、被乾燥スラリー５との関係で模式的に示すことを意図したものであり、このような扇形部が、さまざまな濾過段階同士の間に厳密な境界を作っているわけではない。
【００１５】
図１において、本発明による方法の段階１１では、毛管濾過を適用することによって濾過ケークを吸引乾燥機の濾過面に形成する。濾過ケークの乾燥１２も毛管濾過（Ｐ＜△Ｐ）で始まり、この乾燥段階中に自由毛管液の大部分を濾過ケークから除去する。その後、濾過ケークの乾燥を真空濾過段階１３として継続し、この段階では式（１）による圧力差△Ｐより大きく（Ｐ＞△Ｐ）、気体の流れを濾過ケークおよび濾材の濾過面を通って進ませる。気体の流れが濾過ケークの粒子および孔を機械的に再調整するため、濾過ケークから、より多くの液体が除去される。さらに、このような気体の流れは、濾過ケークから除去すべき液体の一部を一緒に運ぶ。上述の乾燥段階１３を除去段階１４まで続けることができ、除去段階１４では、濾過ケークを濾過面からスクレーパにより機械的に除去する。図１においては、再洗浄段階１３も示している。
【００１６】
図２において、図１と同様の吸引乾燥機を用いており、そのため、吸引乾燥機に関して図２で用いている参照番号は、図１と同じである。図２において、濾材の濾過エレメント３から成る濾過面を図１と同様に複数の扇形部に分割し、さまざまな濾過段階をよりよく示すようにしている。これらの扇形部は、軸１が濾過面を１回転するときに被乾燥スラリーに対する上記面の位置を模式的に示すことを意図したものであり、このような扇形部が、さまざまな段階同士の間で厳密な境界を形成しているわけではない。
【００１７】
図２によれば、濾過ケークを段階２１で形成し、濾過ケークの形成後、乾燥段階２２（Ｐ＜△Ｐ）を毛管濾過として行い、さらに乾燥段階１３（Ｐ＞△Ｐ）を真空濾過として行う。このように乾燥段階２２および２３は図１の乾燥段階１２および１３に相当する。しかし、真空濾過を適用している乾燥段階２３は、濾過ケーク除去段階２５の前にすでに終っており、濾過ケーク除去段階２５は空気ブラスト法によって行なう。そして除去段階２４に先行する乾燥段階２４は毛管濾過として行われる。空気ブラスト法によって除去段階２５を行なうために、濾過ケークと濾材との間に液体膜を実質的に均一に、かつ調整して作り出す必要があり、それは、除去段階２５の前の乾燥段階２４を毛管濾過として実現した場合にのみ可能である。この理由は、気体が前の乾燥段階２４で濾材へ入ると、液体は、濾材表面に実質的に均一に分布する充分な時間がないからである。その場合、液体が作用する時間がなかった箇所では濾過ケークが張り付き、その他の部分では濾過ケークは余剰液流のために溶解する。
【００１８】
図３による実施例において、図１による吸引乾燥機をまた用いており、異なる点は、沈降タンク４より上に位置する吸引乾燥機の部分を実質的に全部、保護ケーシング６で覆い、保護ケーシングの内側に、例えば窒素ガスもしくはアルゴンガスにより非酸化雰囲気を形成していることである。図１および図２と同様に、濾過工程のさまざまな段階を模式的に説明するために、濾材の濾過エレメント３から成る濾過面を複数の扇形部に分割している。
【００１９】
図３による実施例において、被濾過材料は有機材料であり、この有機材料は、吸引乾燥機から濾過ケークを除去する前に空気もしくは酸素富化雰囲気との接触を改善するために、まず部分的に酸化する必要がある。被濾過有機材料をまず段階３１で濾過ケークに形成し、その後段に、毛管濾過として乾燥段階３２がある。形成された濾過ケークは、酸化雰囲気にさらす必要がないので、濾過ケークは乾燥段階３２中にスラリー５から、保護ケーシング６内に生成されている不活性窒素雰囲気へ送られる。乾燥段階３２の後には、保護ケーシング６内で真空濾過を行う乾燥段階３３があり、不活性窒素ガスが自由に濾過ケークへ流入し、それによって先にその中に含有されていた酸素と入れ替わる。真空濾過を適用している乾燥段階３３の後、濾過ケークは除去段階３４で機械的に除去される。
【００２０】
図４による実施例においては、図１もしくは図２の吸引乾燥機を用いている。図４においても、濾過工程のさまざまな段階を模式的に説明するために、濾材の濾過エレメント３により形成される濾過面を複数の扇形部に分割している。図４によれば、段階４１で被濾過材料から濾過ケークを形成し、そのとき濾過面は実質的に完全にスラリー表面５の下にある。濾過ケークの形成段階４１の後に、毛管濾過を適用して濾過ケークの乾燥段階４２を行なう。乾燥段階４２の次には濾過ケーク洗浄段階４３があり、そこでは濾過ケークに洗浄液が導入され、圧力は、式（１）の圧力差よりも低く、したがって毛管範囲内（Ｐ＜△Ｐ）にある。洗浄段階４３後、真空濾過を適用して乾燥段階４４を行い、圧力は、式（１）による圧力差より大きくする。最後に、濾過ケークを濾過面から機械式スクレーパ４５によって除去し、さらに再洗浄段階４６において濾材を通して濾過面上へ洗浄液を供給して濾過面を洗浄する。再洗浄段階４６の後、新たに濾過ケーク形成段階４１が始まる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、一部を断面にした側面図で見た本発明の一実施例を示す。
【図２】
図２は、一部を断面にした側面図で見た本発明の別の実施例を示す。
【図３】
図３は、一部を断面にした側面図で見た本発明の第３の実施例を示す。
【図４】
図４は、一部を断面にした側面図で見た本発明のさらに別の実施例を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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