(57)【要約】１つの実施の形態における繊維強化建設材料は、繊維に改善された分散性を与える分散剤によって化学的に処理されたセルロース繊維が加えられる。繊維は、繊維の表面の水酸基の部位を非活性化し、ある場合は、繊維の表面をより疎水性にする分散剤で処理される。分散剤は、他の繊維の水酸基との結合から、及び、同じ繊維の水酸基との結合から、繊維の表面の水酸基を抑制するので、十分に繊維間及び繊維内の水素結合を減じる。処理された繊維は、容易に分散し、かつ、均一に分散することができる。処理された繊維は、いったん機械的な混合動作が停止しても再クラスター化または再凝集なしに混合物全体に容易に、且つ、均一に分散することができる。分散性が改善された、化学的に処理された繊維は、繊維の分散性と、強化効率、言い換えると、破壊モジュラス（modulus of rupture）、ｚ軸方向の引っ張り強度、強靭性および表面処理性のような材料の主要な物理的及び機械的特性を改善する。繊維強化効率の改善によって、より少ない量の繊維で、要求される物理的及び機械的特性を達成するの必要とされる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維が加えられた建設材料において、
少なくとも繊維の一部は、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維を形成するために分散剤で少なくとも部分的に処理され、
分散剤は、異なった繊維間の水酸基と間の結合を実質的に阻害するために、繊維上の水酸基と結合し、
それ故に、実質的に繊維間の水素結合を減じ、その結果、建設材料中により容易に分散することができる建設材料。
【請求項２】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、同じ繊維上の水酸基間の結合を阻害するように繊維の表面上の水酸基と結合し、従って、実質的に繊維内の水素結合減じた建設材料。
【請求項３】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、異なった繊維の水酸基との結合から物理的に阻止された建設材料。
【請求項４】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、異なった繊維の水酸基との結合から実質的に阻止するように繊維の表面の水酸基と化学的に結合する少なくとも１つの官能基を含む建設材料。
【請求項５】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、水環境において改善された分散性を与える界面活性剤を含む建設材料。
【請求項６】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、ポリアミン化合物、４級アミンカチオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤、アルキルアルコキシルシラン、アルコキシルシラン及びハロゲン化オルガノシラン及びこれらの混合物からなる群から選ばれた有機化合物を含む建設材料。
【請求項７】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、乾燥質量の繊維の約０．００１％〜２０％を含む建設材料。
【請求項８】
請求項１に記載の建設材料において、
分散剤が、デボンダーを含むことを特徴とする建設材料。
【請求項９】
請求項１に記載の建設材料において、
繊維がセルロース繊維である建設材料。
【請求項１０】
請求項１に記載の建設材料において、
建設材料は、高分子基材を含み、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、高分子基材に加えられている建設材料。
【請求項１１】
請求項１に記載の建設材料において、
建設材料は、セメント質基体を含み、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、セメント質基体に加えられている建設材料。
【請求項１２】
請求項１１に記載の建設材料において、
繊維がセルロース繊維である建設材料。
【請求項１３】
請求項１２に記載の建設材料において、
セルロース繊維が、個別にされた繊維であることを特徴とする建設材料。
【請求項１４】
請求項１１に記載の建設材料において、
化学的に処理された繊維が、建設材料に約０．５質量％〜２０質量％含まれる建設材料。
【請求項１５】
請求項１４に記載の建設材料において、
化学的に処理された繊維が、建設材料に約４質量％〜１２質量％含まれている建設材料。
【請求項１６】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を含まない同等の調合物から作られた建設材料に比べて建設材料の強靭性が約２０％増加した建設材料。
【請求項１７】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維がない同等の調合物から作られた建設材料に比べて建設材料の歪が約５％を超えて増加した建設材料。
【請求項１８】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維がない同等の調合物から作られた建設材料に比べておおよそ５％よりも大きく建設材料の破壊モジュラス（ｍｏｄｕｌｕｓ  ｏｆ  ｒｕｐｔｕｒｅ）強度が増加した建設材料。
【請求項１９】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維は、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維のない同等の調合物から作られた建設材料に比べて約１０％よりも大きく建設材料のｚ軸方向の引っ張り強度が増加した建設材料。
【請求項２０】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維がない同等の調合物から作られた建設材料に比較して約５％の繊維量を減じた建設材料。
【請求項２１】
請求項１１に記載の建設材料において、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維が、約１ｍｍを超えて長い重量平均繊維長を持った繊維を含む建設材料。
【請求項２２】
請求項１１に記載の建設材料において、
建設材料が、約２０％〜８０％のセメント、約２０％〜８０％の骨材、約０．５％〜２０％の繊維、及び約０％〜５０％の添加物を含む繊維混入セメント調合物を含む建設材料。
【請求項２３】
建設材料の製造法であって、
繊維の用意し、
改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を形成するために、分散剤で少なくとも繊維の一部を処理し、
分散剤は、水環境中で改善された繊維の分散を与え、
混合物を形成するための、結合剤や他の構成要素で化学的に処理された繊維を混合し、
予め選ばれた形状及び寸法のarticle中に混合物を形成し、
そして、繊維強化複合建設材料に形成するために養生する建設材料の製造法。
【請求項２４】
請求項２３に記載の製造方法において、
繊維の準備が、セルロース繊維を準備する建設材料の製造方法。
【請求項２５】
請求項２３に記載の製造法において、
繊維の処理が、界面活性剤を含む溶液による処理を含む建設材料の製造方法。
【請求項２６】
請求項２３に記載の製造法において、
繊維の質量に対して約０．００１％〜２０％の分散剤の使用を含む処理方法。
【請求項２７】
請求項２３に記載の製造法において、
繊維の処理が、分散剤が、繊維表面の水酸基の少なくとも一部を実質的にブロックするように繊維の表面に分散剤が結合している建設材料の製造方法。
【請求項２８】
請求項２３に記載の製造法において、
繊維の処理が、繊維の表面に分散剤を沈着させるために乾式スプレー法を適用させる建設材料の製造方法。
【請求項２９】
請求項２３に記載の製造法において、
結合剤と化学的に処理された繊維との混合が、繊維混入セメント混合物を形成すようにセメント質結合剤と化学的に処理された繊維とを混合した建設材料の製造方法。
【請求項３０】
請求項２３に記載の製造法において、
結合剤と化学的に処理された繊維との混合が、高分子物質と化学的に処理された繊維とを混合すること含む建設材料の製造方法。
【請求項３１】
請求項２３に記載の製造法において、
用意された繊維が、開繊にされていることを含む建設材料の製造方法。
【請求項３２】
請求項２９に記載の製造法において、
繊維の準備が、個別にされた繊維にするために繊維のリグニン部を化学的に取り除くことを含む建設材料の製造方法。
【請求項３３】
請求項２９記載の製造方法において、
繊維セメント混合物を製品にするのが、押出、鋳型、ハッチェクおよび他のプロセスを用いることを含む建設材料の製造方法。
【請求項３４】
建設材料の製造法であって、
混合物の形成のために、化学的に処理された繊維と分散剤と結合剤と構成要素とを混合し、
予め選ばれた形状及び寸法のarticle中に混合物を形成し、
そして、繊維強化複合建設材料に形成するために養生する建設材料の製造法。
【請求項３５】
請求項３４に記載の製造法において、
分散剤で化学的に処理された繊維の混合が、繊維混入セメント混合物を形成するために、セメント質結合剤と他の構成要素とフラッフパルプの混合することを含む建設材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
一実施の形態における本発明は、繊維強化複合材料に、改善された分散性と強化効率とを備えた繊維を与えるセルロース繊維の化学的な処理方法に関する。より詳細には、一実施形態における本発明は、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維を用いるセルロース繊維強化セメント複合材料に関し、さらに繊維の処理方法、調合物、製造方法及びそれらに関係する改善された材料特性を備えた最終製造物を含む。
【背景技術】
【０００２】
ビルの床、パネル、厚板及び屋根のような繊維強化セメント製造物は、１００年以上にわたって建築構造に使われている。このような建築製造物に使われる強化繊維は、アスベスト繊維、セルロース繊維（オーストラリア特許  Ｎｏ．５１５１５１、Ｕ．Ｓ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ． ６，０３０，４４７  等を参照）、金属繊維、ガラス繊維及び他の天然または合成繊維を含んでいる。近年において、アスベストの使用は、もっぱらアスベスト繊維の汚染や吸入と結びつく健康に関する懸念のために減少している。実行可能な代案として、木材セルロースは、オートクレーブ法を含む、普通の繊維混入セメント製造方法と相性の良い、有効な、低価格な、再生可能な天然強化繊維であるので、市販の繊維強化建築材料に使われる有力な繊維の１つとなっている。
【０００３】
しかしながら、セルロース強化繊維セメント材料は、セメント混合物中の低い繊維分散性と不均一な繊維分布のために、低い強化効率、低い強度と低い強靭性のような性能欠陥を持っている。これらの欠点は、主にセルロース繊維の親水性
による。これは、セルロース繊維が、主に、多数の水酸基及びカルボキシル基を持った、５または６の炭素の糖からなる多糖類であるからであるとの見方が有力である。これらの官能基は、繊維間と繊維内とで水素結合を形成する強い傾向をセルロース繊維に与える。繊維間の水素結合はしばしば、結果として繊維の擬集塊（clump）または集束（cluster）つくる。繊維のクラスターは、オーストラリア特許  Ｎｏ．５１５１５１に示されるように、たとえハイドラパルピング（hydrapulping）やリファイナー工程の助けを借りても、セメント質混合物に分散させることが難しい。
【０００４】
繊維のクラスターは、押出し、鋳型、マニャーニ（Magnani）及びキャスティングのような、乾燥、半乾燥工程での分散をより困難にする。それ以上に、同じ繊維の異なった水酸基間の水素結合は、繊維のカーリングまたは繊維ボールの形成を促進すると思われ、そしてそれは同様に繊維強化効果を低下させるであろう。
【０００５】
例えば、繊維が、シートを形成する工程で乾燥される場合、セルロース分子内や分子間の水素結合が十分に強いと、機械的手段で乾燥された繊維の完全な分散または開繊（ｆｉｂｅｒｉｚａｔｉｏｎ）を達成することが極めて困難である。繊維混入セメント複合材料中に不十分に分散した、または不十分に開繊された繊維を使うと、通常、不均一な繊維の分散が不均一で低い強化効率となり、これは、言い換えると、最終繊維混入セメント製造物における強度、強靭性、及び歪（strain）を引き下げる原因となる。このように、ある水準の強化性能を成し遂げるために、実質的により多くの繊維でセメント素地に不均一な分散を補うこと必要とされ、これは、言い換えると、著しい材料コストの増大を引き起こす。
【０００６】
多数の先行技術文献が、セメント質混合物中の繊維の分散の改善方法を開示している。しかしながら、これら参考文献のすべては、機械的な作用で繊維間の結合の切断を行う傾向が方向付けられている。例えば、Nuttによる、Ｕ．Ｓ． Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ． ３，７５３，７４９は、繊維は、コンクリート混合物中で均一に分散させるために、前もって繊維をミリングまたは別の方法で機械的に前処理することが開示されている。Soroushian による、Ｕ．Ｓ． Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ． ５，９８９，３３５は、従来のコンクリートミキサー中で繊維が分散できるように繊維間の結合を低減するために機械的な処理に使うことが開示されている。
【０００７】
繊維内の結合の切断に機械的手段を使う不都合の１つは、一度機械的に分散された繊維がコンクリート混合物に収納されると、水素結合が、再び繊維間で形成され、混合物中に繊維の再クラスター化の原因となる。
【０００８】
製紙業において、パルプを開繊するのに必要な開繊エネルギーを低減するために化学的に処理する研究に注がれている。
【０００９】
強い繊維間の水素結合を持つパルプを開繊するために一般的には高エネルギーを必要なので、必要とされる開繊エネルギーを下げるために、デボンダー(debonder)と称される無機及び／または有機薬品を加えることで、パルプ中の繊維の間の水素結合を低減する取り組みがなされている。デボンダーは、一般的に界面活性剤であるが、無機充填剤であっても良い。これらの処理された繊維は、オシメや生理ナプキンの製造の用途に最初に開発されている。
【００１０】
これまでは、これらの化学的に処理された繊維は、ハンマー・ミルのような繊維に開繊する工程の間での開繊するエネルギーを低減するための目的で、紙工業において独占的に使われている。長網抄紙機、シリンダ（ハッチェク）及びツイン・ワイヤーのような紙の製造方法の大部分は、非常に低濃度の繊維スラリーを使うので、繊維の分散は、一般に製紙業の関心ではないので、これらの繊維の分散性を改善するためにこれらの化学的に処理された繊維を使う動機付けがない。これらのスラリー中の繊維の濃度は、一般に約０．０１％と４％との間である。このような低濃度の場合、残っている繊維のクラスターは、ハイドロパルピング、ポンピング（pumping）、デフラッカリング（deflakering）及びリファイナーのような機械的手段を使うことによって容易に分散させることができるので、水は、繊維間の水素結合の大部分を切断することができる。
【００１１】
繊維の分散不良は、特に、長い繊維が、乾燥あるいは半乾燥工程で使われる場合、繊維の分散が更にいっそう達成するのが難しいので、繊維強化セメント複合材材料の製造で重大な問題を続けて引き起こす。
【００１２】
繊維混入セメント混合物は一般的に、押出し、キャスティングまたはモールドまたは鋳型法のような乾燥または半乾燥製造方法では固形物は約３０質量％以上８０質量％以下である。このように高い固形物濃度の場合、繊維の分散は、希釈、溶解または混合によって遂行することはできない。結果として、貧弱に分散した繊維の束またはクラスターは、しばしば機械的な特性の重要な欠陥を含み、最終製造物にいろいろな欠陥を引き起こす。高アルカリ度の水性繊維混入セメントシステム（ｐＨは普通１０よりも高い）は、また、繊維の間で水素結合を増進する。これは、パルプスラリーが通常酸性または中性の条件である、もっとも普通な紙製造システムよりもセメント混合物中で繊維の分散をより困難なにしている。
【００１３】
従って、繊維強化複合建設材料中で容易に且つ、均一に分散させることができる繊維が必要である。改善された繊維の分散性と強化効率および材料の処方と製造方法とが同様に必要とされる。
【００１４】
発明の開示
本発明のいくつかの好ましい実施の形態は、少なくとも繊維の一部分が、主に繊維の分散性の改善のため化学処理が施されていて、強化材としての繊維を組み入れた建設材料を提供するものである。一つの実施の形態において、繊維は、少なくとも部分的に分散剤で処理されており、それ故に、繊維を機械的に混合したあとでも、繊維は混合物中で主にばらばらの状態で残ることができ、その結果、混合物中で繊維の再クラスター化または凝集の発生を大幅に減ずる。好ましくは、異なった繊維の水酸基間の結合を大幅に阻害するために、分散剤は繊維表面の水酸基と結合している。一つの実施形態においては、分散剤は、異なった繊維及び／または同じ繊維の異なった位置の水酸基との結合を実質的に阻止するために、水酸基を実質的にブロックする。他の実施の形態において、分散剤は、異なった繊維の水酸基及び／または同じ繊維の他の水酸基との結合から水酸基を実質的に抑制するために、繊維表面の水酸基と結合する少なくとも１つの官能基を含んでいる。分散剤は、繊維の表面をより疎水性にし、それ故に、水性雰囲気でよりばらばらの状態であるような界面活性剤やデボンダー（debonder）のような、有機及び／または無機化合物含むれるが、これらに限るものではない。
【００１５】
本発明の好ましい実施の形態に従って作られた、建設材料の好ましい調合物は、セメント質の結合剤、好ましくはポルトランドセメント；骨材、蒸気加圧（ａｕｔｏｃｌａｖｅｄ）されるならば微細粉末化ケイ砂；表面を疎水性にし、繊維がより容易に分散するように、分散剤で少なくとも部分的に処理された表面を持った、少なくともセルロース繊維のどれか；及び、一または複数の添加物を含む。一実施の形態において、分散剤は、親水性の官能基と疎水性の官能基とを含み、ここにおいて、親水基は、ある意味では、他の水酸基との結合から水酸基を実質的に抑制するように、水または有機溶媒の存在中で繊維表面の水酸基と、恒久的または一時的に結合する。疎水基は、繊維の表面に存在し、それらから、水や他の処理された疎水性繊維をはじく。分散剤は、繊維のオーブン乾燥重量の約０．００１％から２０％を含むことが好ましい。一実施の形態において、セルロース繊維は、リグニンが化学的に取り除かれた個別に分離された繊維を含む。
【００１６】
調合物を用いた繊維強化建設複合材料の製造方法が、本発明の他の実施形態の構成として説明される。一つの好ましい製造方法は、セルロース繊維を用意し、分散剤でセルロース繊維の少なくとも一部を処理することを含む。分散剤は、繊維表面の少なくともいくつかの水酸基を物理的にブロック及び／または化学的に結合し、それによって、繊維間の水素結合が実質的に減少し、混合物中で繊維をより容易に分散させる。他の実施の形態においては、セルロース繊維は、繊維を開繊するエネルギーを減少させる目的で、紙製造業で使われているフラッフパルプ繊維を含む。化学処理された繊維は、改善された分散性を有し、セメント質のバインダーや他の成分と繊維混入セメント混合物が形成される。繊維混入セメント混合物は、前もって選ばれた形状と寸法の繊維混入セメント製の物品に形成される。繊維混入セメント商品は、繊維強化複合建設材料の形成するために養生される。
【００１７】
上記の工程のいくつかは、特別な施工によっては、工程のいくつかを省略または追加して使うことができる。分散剤による繊維の処理ステップは、分散剤の使用方法としては、コーティングや含浸のような実行可能な方法もあるが、無機化合物、有機化合物またはそれらの組み合わせによって、乾式スプレーまたは溶媒化処理を含む手法を使って、繊維を処理することが好ましい。１つの実施の形態において、これらの各方法は、水や有機溶媒の存在下で行なうことが好ましい。繊維混入セメント混合物を形成するために成分と化学処理された繊維とを混合するステップは、ここに記載されている好ましい処方に従ってセメント質のバインダー、骨材や添加物のようなセルロース以外の材料と化学的に処理された繊維とを混合することを含むことが好ましい。他の実施の形態において、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、他の成分に加え、通常の未処理のセルロース繊維、フラッフパルプ繊維及び／または天然の無機繊維及び／または合成繊維とあわせて混合することもできる。製造方法は、押出、モールディング、キャスティング、射出モールド及びハチェク工法等のような現存する技術のどれでも使うことができる。
【００１８】
化学処理された繊維の用途の好ましい実施の形態は、建設材料中の、繊維の分散性と強化効率の改善であり、言い換えると材料の主要な物理的及び化学的特性の改善である。１つの実施の形態において、建設材料中の分散性の改善された化学処理された繊維と結びついて、化学処理された繊維のない同等な調合物で作られた建設材料に比べ、約５％よりも大きい破壊モジュラス（MOR：Modulus Of Rupture）及び／または、少なくとも約５％、より好ましくは２０％大きい強靭性及び／または、約５％よりも大きい歪（strai）及び／または、少なくとも約５％、より好ましくは１０％よりも大きいz−方向の張力強度が増大する。それ以上に、分散性が改善された化学処理が施された繊維は、繊維の塊またはクラスターを補うための追加の繊維の必要性を実質的に未然に防ぐので、実質的に同じ物理的、機械的特性の複合材料と比較して、すくないセルロース繊維が、必要とされる。これらと他の有利な点は、添付の図面とともに行われる以下の説明により完全に明らかになるであろう。
【００１９】
発明を実施するための最良の形態
本発明の好ましい実施の形態は、改善された繊維の分散性を与えるセルロース繊維の化学処理及び、セメント質の繊維強化複合建設材料における分散性が改善された化学処理された繊維の使用方法に関する。繊維により容易に分散する繊維の化学処理の加工方法及びこれら化学的に処理された繊維を使う複合材料の調合物、及び、最終複合材料の化学的及び物理的特性の改善が同様に説明される。
【００２０】
改善された分散性を備える化学的に処理された繊維とは、一般に、セメント質の母材のような混合物のいたるところに容易に分散し、混合作用が停止した後も実質的に分散した状態が維持される繊維を含むことと定義される。機械的手段により最初に分散した繊維と対照的に、混合物に組み入れた場合、これらの化学処理された繊維は、一旦、混合動作が終了しても、再クラスターまたは凝集なしに混合物中に実質的に分散されて残る。
【００２１】
＜改善された分散性を有する繊維＞
本発明の１つの実施の形態は、セメント質のセルロース繊維強化建設材料における改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の応用に関するものである。化学処理された繊維は、一般的に、繊維間の結合の形成を防ぐ１またはそれ以上の化合物（分散剤）で処理された繊維を含む。１つの好ましい実施の形態において、分散剤は、近接した繊維の水酸基と水素結合を形成することから水酸基を実質的に防止するように、サイトを物理的にブロックするか、水酸基と化学的に結合するかで繊維上の水酸基と結合する。分散剤は、改善された分散性を備えた繊維として、長いセルロース繊維と短いセロース繊維との両方に適用することができる。ここにおいて長い繊維とは、約１ｍｍを超えた長さの重量平均繊維長を持った繊維と定義され、短い繊維とは、約１ｍｍ未満の短い重量平均繊維長を持った繊維と定義される。本発明の好ましい態様は、重量平均繊維長が約０．０１〜７ｍｍの繊維に、限定されないで、適用される。
＜繊維処理のための分散剤とセルロース繊維＞
改善された繊維の分散性のため選ばれた化学薬品は、実質的により容易に分散するように、繊維の表面をより疎水性にする及び／または繊維間の結合の発生を実質的に減じることができる化学薬品であることが好ましい。１つの実施の形態において、分散剤は、ある意味で、隣接する繊維との接触から繊維の表面の水酸基を分散剤が物理的にブロックするように、繊維の表面に付着し、それによって、隣接する繊維の水酸基間の水素結合の効果を実質的に弱めることができる。他の実施の形態において、分散剤は、異なった繊維の水酸基との間の水素結合の形成を防止するように繊維の表面の水酸基と化学結合する官能基を含んでいる。好ましい実施の形態での繊維処理工程において分散剤として使うことができる化学薬品は下記のものがあるが、これらに限るものではない：
●ポリアミン化合物；
●アルキルトリメチル４級アンモニウム塩、ジアルキルジメチル４級アンモニウム塩、塩化ベンジルアルキル、エトキシレーテッド４級アンモニウム塩、プロポキシレーテッド４級アンモニウム塩等のカチオン性第４級アミン化合物；
●陽イオン、陰イオン及び非イオン界面活性剤；
●陽イオンと非イオン界面活性剤との組み合わせまたは、陰イオンと非イオン界面活性剤との組み合わせ；
●EKA Chemical Inc.（Marietta GA）製の Berocell 587K,584,509,509HA 及び 614；Witco Chemical Inc. （Greenwich, Connecticut）製 EMCOL CC-42；及び Herculer Inc. kalamazoo, Michigan 製 Quake 3190 や 2028；のような、フラッフパルプのデボンダーとして紙製造業では一般に知られている市販の化合物；
●アルキルアルコキシルシラン、アルコキシルシラン及びハロゲン化オルガノシラン。
【００２２】
加えて、界面活性剤やデボンダーのような市販の化合物が、また、好ましい繊維処理工程で分散剤として用いることができる。上記に示される化合物は、改善された分散性を与えるため繊維を処理するために使うことができる単なる実例に過ぎないことは明白である。分散剤は、また、繊維混入セメントの具体的な用途で必要とされる詳細な特性により、他の適当な有機、無機化合物またはその組み合わせを使うことができる。
【００２３】
分散剤とともに化学処理のために使えるセルロース繊維は、種々のパルプ化の製造方法で作ることができる。パルプ化の製造方法において、木または、ケナフ、麦わら及び竹等のようなリグノセルロース系原材料は、リグノセルロース系原材料の構造中の結合を分解することによって繊維の塊を減少される。この作業（task）は、化学的、物理的、熱的、生物学的またはこれらの処理の組み合わせによって遂行することができる。この工程において利用される化合物に基づく、化学的パルプ化は、ソーダ、クラフト、クラフト−ＡＱ、ソーダ−ＡＱ、オキシジェン脱リグニン、クラフト−オキシジェン、溶媒法及び、亜硫酸パルプ化、蒸気エッキスップロジョン（steam explosion）またはその他のパルプ化法のように分類される。一つの実施態様式はセルローズ繊維がリグニンとセルローズ性の成分との結合を分解することによって個別の繊維に分離される。セルロース及び半セルロースに膠状の接着剤として作用するリグニンは、木材に機械的強度を与えるともに、化学反応によって分解及び溶解される。個別の繊維に分解するための化学反応は、約３０分から３時間、１５０〜２５０℃の高温の周囲温度下で、しばしば蒸解釜（digester）と呼ばれる反応器中で実施される。
【００２４】
分散処理に使われたセルロース繊維は、原料から非リフィニング／非フィブリル化セルローズパルプ、またはリファイニング／フィブリル化セルローズパルプ、種々のパルプ化の手法によって作られた、ブリーチ化(breacched),半ブリーチ化のセルロースパルプが含まれるが、これに限るものではない。セルロースパルプは、針葉樹、広葉樹、農業の原材料、再生故紙または他のリグノセルロース系材料から作ることができる。
【００２５】
更に、使われたセルロース繊維は、２００１年１０月２日に出願した出願人の係属出願である、整理番号  ＮＯ．０９／９６９，９５７  名称：無機及び／または有機材料により誘導されたセルロース繊維を用いた繊維混入セメント複合材料  に記載されたローデッド繊維（loaded fiber）のような人工繊維、及び／または、２００１年１０月２日に出願した出願人の同時係属出願である、整理番号  ＮＯ．０９／９６９，７４２  名称：サイズ化されたセルロース繊維を用いた繊維混入セメント複合材料  に記載されたサイズ化された繊維（sized fiber）、及び／または、２００１年１０月２日に出願した出願人の同時係属出願である、整理番号  ＮＯ．０９／９６９，９６４  名称：バイオサイド処理された耐久性のある繊維(bioside treated durable fiber)を用いた繊維混入セメント複合材料  に記載された、バイオサイド処理された繊維(bioside treated fiber)のような、人工セルロース繊維が使える。これらの出願の各々のすべては、引用文献として明細書に組み込まれる。
【００２６】
種々の方法が、１またはそれ以上の分散剤で、セルロース繊維を処理するために用いることができる。好ましい繊維の処理方法は、一般に種々の手順で行われる以下のステップを含んでいる。
●  繊維の分散／開繊；
●  フィブリル化（繊維の表面積を増大するための機械手段）；
●  繊維の調整（脱水、乾燥または希釈）；
●  １またはそれ以上の分散剤による処理；
●  残存／余分な分散剤の除去；及び、
●  化学的処理が施された繊維の調整（乾燥、湿らすまたは分散）。
【００２７】
これらのステップのいくつかは、省略するまたは、他の好ましい工程とすることができる。繊維の処理方法は、水または有機溶媒中での処理、及び／または乾燥あるいは湿ったセルロース繊維に分散剤を真空または加圧スプレーによる処理を含む、種々の手段によって遂行することができる、がこれらに限るものではない。
【００２８】
＜溶液中での繊維処理＞
図１は、溶液中で実施される好ましい繊維の処理工程１００を図示する。工程１００は、非処理セルロース繊維が、分散され、開繊され（個々に分離された）及び／またはフィブリル化されるステップ１０２で始まる。繊維は、この段階で、互いから繊維を分離するために、繊維間の結合の少なくともいくつかを機械的手段で切断することによって分散される。しかしながら、この分散のステップ１０２は、一般的に、セメント質の母材（matrix）中に加えられる場合、繊維が、実質的に均一に分散された状態を維持するような、十分な分散性を繊維に与えない。しまいに、この分散ステップ１０２の間、機械的手段によって切断される繊維間の水素結合の少なくともいくつかは、いったん機械的混合動作が停止すると混合物中で再結成する傾向があるので、混合物中で互いに、再クラスター化または凝集する原因になる。
【００２９】
その上に、繊維の個別化は、化学的パルプ化工程で発生させる。あるいは、この好ましい製造方法において、化学的パルプ化のステップが必要ないことは明らかである。繊維の化学的個別化は、しばしば、繊維を標準の巻紙またはロールで購入者に供給する繊維製造業者によりなされるからである。工程１００は、また、化学的に個別化されていない繊維に適用される。それ故に、１つの実施の形態において、このような繊維は、ハンマー・ミルまたは他の方法によって、紙やロールから単に機械的に分けられた繊維を含んでいる。
【００３０】
１つの実施の形態において、未処理のセルロース繊維は、乾燥状態（ラップまたはロール）または湿った状態（容器中で湿ったラップ）で入手される。未処理の繊維は、いくばくかのフィブリル化され、故紙パルプ設備（hydrapulper）中で、パルプスラリーを形成するために、約１％〜６％の含有量で機械的に分散されることが好ましい。更に、フィブリル化が、リファイナー（refiner）または複数のリファイナーを組み合わせて用いることで得ることができる。いったん分散されると、繊維は、次に、カナダ標準ろ水度（ＣＳＦ）でおおよそ０から８００度、より好ましくは、おおよそ０から７００度の範囲でフィブリル化される。分散と小フィブリル化は、例えば、破片にする（deflakeing）、ミーリングする、細かく刻むの様な他の手法を用いて行うこともできる。しかしながら、多数のフィブリル化なしの化学的に処理された繊維の使用は、ある種の製造物や工程では許されるだけでなく、より好ましく使われる。
【００３１】
図１に示される実施の形態においては、ステップ１０２における繊維の分散の後、工程１００は、スラリー状のフィブリル状または非フィブリル状繊維が、総固形物の含有量が約２％から５０％になるように加圧ろ過、真空ろ過または連続遠心分離により脱水され、ステップ１０４に続いている。更に、繊維の脱水は、真空蒸発乾燥、フラッシュ乾燥、凍結乾燥、低温オーブン乾燥及び繊維の品位に実質的にダメージを引き起こすことがない、他の乾燥手法によって仕上げられる。１つの実施の形態において、脱水された繊維は、ディスペンサー、混合機または故紙パルプ設備（hydrapulper）のようなものを用いて反応容器中で十分に混合される。図１に示されるように、脱水ステップ１０４からの水は、水設備１０４ａで回収することができ、ステップ１０２に循環して戻る。
【００３２】
工程１００は、次に、続いて、分散剤処理反応が実施されるステップ１０６に続く。準備された分散剤は好ましくは、持続的に攪拌され、混合が行われている間に反応器に加えられる。１つの実施の形態において、分散剤は、４級アミン、ポリアミン及びその組み合わせのような界面活性剤を含む。分散剤の適量は、セルロースパルプのオーブン乾燥質量が約２０％までが好ましい。分散剤は、隣接した繊維上の水酸基と結合し水素結合の形成から水酸基を阻害するように、繊維表面の水酸基と結合することが好ましい。繊維間の水素結合を弱める及び／または周囲の疎水性の雲（cloud）形成により、界面活性剤で処理された繊維は、溶液中でより容易に分散されるようになる繊維を可能にし、一旦、機械的な混合動作が停止しても、繊維がクラスタリングするのを防止する。しかしながら、反応系は、溶液中でより容易に分散できるように攪拌装置が備えられていることが好ましい。
【００３３】
分散剤処理反応は、室温または、約２５０℃までの高温、より好ましくは１５０℃以下の温度で実施することができる。保持時間は、特定の分散剤により変化するが、約３０秒から２４時間の範囲が好ましい。すべての種類の一括処理または連続処理反応器が、使用できるが、連続または半連続的な槽またはプラグ流反応器が本実施の形態においては好ましく用いられる。
【００３４】
所定の保持時間に至った後、残存する分散剤は、工程１００のステップ１０８に示されるように遠心分離またはろ過によって、分離し、取り除くことができる。１つの実施の形態において、残存する分散剤は、回収され、再使用される。反応後の繊維は、低温オーブン、真空蒸発および他の非破壊乾燥手法により乾燥されることが好ましい。処理された繊維は、その後、ステップ１１０で繊維混入セメント複合材料に合体される。
「表１：ある実施の形態における分散処理条件」
【００３５】
【表１】
2004524254.tif 000002
表１は、上記の工程１００で説明された繊維処理の反応条件の例が示されえる。しかしながら、条件の種々の変更、修正が、本発明の趣旨を逸脱することなしにここに示された実施の形態からを行うことができる。
【００３６】
＜乾式スプレーによる繊維の処理＞
図２は、乾式スプレーによる処理の種々の実施の形態を示す図である。工程２００は、ステップ２０２で始まる、ここにおいて、原材料は、処理のために準備される。未処理の繊維は、包み中のパルプラップ（シート）２０２ａ；ロール状パルプシート２０２ｂ；包み、容器またはサイロ中の開繊物（ハンマー・ミルまたは細かく刻む）繊維２０２ｃ；包み中のフィブリル化した（リファインされた）乾燥または半乾燥繊維の包みまたは容器２０２ｄ；および他の乾燥状のセルロース繊維のような種々の形状で入手することができる。
【００３７】
図２に示されるように、ロールまたはラップ／シート２０２ａや２０２ｂの形状のパルプ処理のステップにおいて、分散剤は、ステップ２０４ａ、２０４ｂに示されるようにセルロース繊維の上にスプレーされる。分散剤は、開繊工程の前、間、または後で、繊維表面上の分子と反応する。これらのスプレー系において、分散剤は、蒸発され、蒸発した薬品は、十分なスプレー速度を供給するために加圧される。あるキャリアガスが、ラテックス乳液中の分散剤をスプレーするために使うことができる。ノズルは、微細なスプレー粒子が生成されるように選択することが好ましい。
【００３８】
この処理の他の実施の形態において、分散剤は、分散剤の溶液にパルプ繊維を浸漬することで、パルプのラップ、ロールまたはシート上に塗布される。分散剤が繊維と反応することができる所定の反応時間の後、パルプは、次に、ハンマー・ミル、シュレッディング（細かく刻む）、ローラー・ミル、デフラッカーまたはリファイニングのような手法によって個別化または開繊される。分散剤の反応と開繊とは、開繊の間に繊維上に薬品をスプレーによる場合と同じ時間で実行することができる。図２が更に示すように、開繊された繊維２０２ｃの処理において、分散剤は、ステップ２０４ｃに示されるように、開繊された繊維上にスプレーされるであろう。分散剤の反応は、強制的な攪拌／混合により反応器中で起こることができる。分散剤処理は、フラッシュ乾燥器、ハンマー・ミル、普通の樹脂施工釜（resin application chamber）、または密封された混合タンク反応器のような系で実施することができる。
【００３９】
更に他の実施の形態において、フィブリル化された乾燥状態のセルロース繊維は、繊維処理２０４ｄにおいて使用されることができる。乾燥しフィブリル化された繊維の製造において、セルロースパルプは、通常のハイドロパルパー（hydrapulpers）、パルプリファイナーまたは、デフラッカー（defllker）を用いてリファインされる。フィブリル化された繊維は、次に、気流乾燥や空気乾燥のような手法で、脱水され、および／または乾燥させられる。湿ったまたは乾燥したフィブリル化繊維は、次に、好ましい分散剤と接触するために反応器に運ばれる。これらの実施の形態の分散剤による処理は、大気圧または加圧下で室温または高温で、実施することができる。処理に対する保持時間は、適合するプロセスや装置により変えられるが、おおよそ３０秒から２４時間が好ましい。分散剤の適量は、オーブンで乾燥させた繊維の約０．００１％から２０％の範囲であることが好ましい。反応温度は、最大約２５０℃まで上げることができるが、約１５０℃より低いことがより好ましい。
【００４０】
図２に示されるように、処理された繊維は、続いて、ステップ２０６において調整される。処理された繊維は、乾燥、湿らす、分散のような手法によって調整される。繊維を調整後、繊維は、更に、次の工程に進められる。分散剤によって化学的に処理された繊維は、分散またはフィブリル化される。ある場合には、フィブリル化することが要求されない。化学的に処理された繊維は、次に、ステップ２０８において繊維混入セメント複合材料である製造物に加えられる。
【００４１】
分散剤は、以下に詳細に説明される繊維混入セメント複合材料を作る工程に直接適用することができる。好ましくは、分散剤は、他の原料と混合する前に繊維に加えられる。ある実施の形態においては、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の製造に使われるセルロース繊維は、繊維細胞壁からリグニン要素が部分的または完全に除去された個別にされた繊維である。他の実施の形態においては、繊維は、リグニン構成要素が原型を保って個別に分けられていない繊維が使われる。
【００４２】
改善された分散性を与える上記に説明した方法を使って処理された繊維に替えて、オシメ、生理ナプキン、ホスピタルパッド（hospital pad）や使い捨てできる市販のフラッフ製品に適用される紙製造でよく使われ、市販の処理されたフラッフパルプは、本発明のある実施の形態として使うことができる。処理されたフラッフパルプとして一般的に知られている紙製造業で使われる、これらの処理されたパルプは、繊維間及び繊維内の結合を弱め、それ故、パルプの良好な開繊化が低エネルギーで行うことができる、デボンダーを含んでいる。これらの処理されたフラッフパルプは、開繊エネルギーを減らすことを目的として紙製造業でもっぱら使われているけれども、出願人は、これらのパルプのいくつかが本発明の、セメント状母材（matrix）において繊維の分散性と強化効率を改善するためのある最適な実施の形態で用いる適用ができることを見つけた。これらの市販のパルプ製品は、下記のものが含まれるが、これらに限定されるものではない：
●Georgia Pacific Co. （Atlanta） 製、 Georgia Golden Isles EE-100 等級 4822,4825,4839；
●Weyerhauser Co. （Tacoma, Washington） 製、NF401, NF405 及びCF405 ；
●Raynoier of Jesup, （Florida） 製、 Rayfloc-J-MX-E ；
●International Paper Co. (Tuxedo, New York) 製、Georgetown Supersoft Plus。
【００４３】
＜分散性が改善された化学的処理が施された繊維を使った繊維強化セメント材料で作られた調合物＞
ここで説明されるいくつかの実施の形態は、下記の調合物を包含することができる；
●約１０質量％〜８０質量％のセメント（水硬性結合剤）
●約２０質量％〜８０質量％のシリカ（骨材）
●約０質量％〜５０質量％の密度調整剤
●約１０質量％〜８０質量％の添加剤；及び
●約０．５質量％〜２０質量％、より好ましくは、おおよそ４質量％〜１２質量％の改善された分散性を備える化学的に処理されたセルロース繊維または改善された分散性を備える化学的に処理されたセルロース繊維及び／または普通の繊維及び／または天然の無機繊維及び／または合成繊維との組み合わせ。
【００４４】
セメント質結合剤は、ポルトランドセメントが好ましいが、高アルミナセメント、石灰、高リン酸塩セメント及び粉砕された溶鉱炉セメントまたはこれらの混合物もまた可能であるが、これらに限るものではない。骨材は、粉末ケイ砂が好ましいが、アモルファスシリカ、マイクロシリカ、シリカヒューム、珪藻土、石炭燃焼灰やボトムアッシュ、籾殻灰、高炉スラグ、粒状スラグ、鋼スラグ、鉱物性酸化物、鉱物性水酸化物、粘土、マグネサイトまたはドロマイト、金属酸化物、金属水酸化物及び高分子ビーズまたはこれらの混合物でも良く、これらに限られるものでもない。
【００４５】
密度調整剤は、有機及び／または無機の軽量の素材を使うことができる。密度変調整剤は、プラスチック空洞素材、ガラス及びセラミックス素材、ケイ酸カルシウム水和物、ミクロスフェア（microspheres）及びパーライト、軽石、シラス類バルーン（shirasuballoons）、ゼオライトを含む火山灰を含む。密度調整剤は、天然または合成材料が使える。添加剤は、粘度調整剤、難燃剤、防水剤、シリカヒューム、ジェオサーマルシリカ（geothermal silica）、増粘剤、顔料、着色剤、可塑剤、発泡剤、柔毛剤、水抜き助成剤、湿った及び乾燥した強度補助材、シリコン材料、アルミニウム粉、粘土、陶土、アルミナ水和物、雲母、メタカオリン（metakaolin）、炭酸カルシウム、珪灰石、及び、合成樹脂乳剤、またはこれらの混合物が使えるが、これらに限るものではない。
【００４６】
改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、特定の応用例に対して最適な特性を得るために、セメント質結合材、骨材、繊維（化学的処理された及び／または通常の）及び添加物の異なった比率を持った種々の複合材料を使うことができる。１つの実施の形態において、複合材料からなる調合物は、おおよそ０．５質量％から２０質量％の改善された分散性を備える化学的に処理された繊維を含む。その上に、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、異なった比率で、一般の化学的処理が施されていない繊維及び／または合成重合繊維が混和される。分散性が改善された化学的処理が施された繊維の比率は、求められる用途及び工程によって変化することは明白である。その上に、セメント質結合剤、骨材、密度調整剤及び添加剤の比率もまた、屋根、甲板、柵、舗装、パイプ、羽目板、飾り、床板、タイルの下敷きの裏材料のような異なった用途に対して、最適な特性を得るために変えられる。
【００４７】
本発明の好ましい実施の形態において、建設材料が、オートクレーブ処理される場合、調合物中のセメントの総量が低く、化学的処理されて、より容易に分散できるセルロース繊維が使われる。１つの実施の形態における、オートクレーブ処理された繊維混入セメント複合材料は；
●約２０質量％〜５０質量％のセメント、より好ましくは約３５％
●約３０質量％〜７０質量％の微粉末シリカ、より好ましくは約６０質量％
●約０％質量〜５０質量％の密度調整剤
●約０質量％〜２０質量％の添加剤、より好ましくは約５質量％；及び
●約０．５質量％〜２０質量％の繊維、より好ましくは、約４質量％〜１２質量％の繊維、ここにおいて、最大１００％までの、繊維のある割合は、疎水性とそれ故に、繊維の分散性を増加させる、分散剤で処理されたセルロース繊維である。
【００４８】
あるいは、外気で養生させる製造物に対しては、より高い割合のセメントを使うことができ、より好ましくは約６０〜９０％である。外気で養生させる実施の形態においては、ケイ砂は充填剤として使われるけれども、微細粉末ケイ砂は使われない。
【００４９】
ウエット処理においては、分散性が改善された化学的処理が施された繊維は、TAPPI method T227 om-99 に従って測定されたオーブン乾燥重量に基づいて、０％から９９％の含水率で、Canadian Standerd Freeness(CSF)で１００〜７００のろ水度であることが好ましい。乾燥または半乾燥工程においては、開繊され繊維が好ましい。セメント質の結合剤と骨材とは、約１５０から４００ｍ2／Ｋｇと約３００から４５０ｍ2／Ｋｇの表面積を持つ。セメント質の結合剤と骨材との各々の表面積は、ASTM C204-96aにしたがって試験された。
【００５０】
＜改善された分散性を持った化学的な処理がされた繊維を使った繊維混入セメント建設材料の製造方法＞
記載された調合物を使った繊維強化セメント複合建設材料の製造方法は、本発明の他の実施の形態を構成する。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維が加えられた繊維強化複合建設材料の好ましい製造方法は、繊維の表面が十分に疎水性にされるように１またはそれ以上の分散剤で繊維を処理することから始める。好ましくは、繊維の表面上の水酸基が、繊維間の結合が発生することを十分に低減するように、他の水酸基と水素結合の形成を阻害することが好ましい。１つの実施の形態において、この方法は、繊維表面の好ましい化学的に処理するために、繊維をフィブリル化のために所定の濃度で未処理の繊維を機械的に分散させ、所定のろ水度の範囲に未処理の繊維を開繊することを更に含む。分散剤で繊維に化学的な処理をした後、好ましい方法は、好ましい処方に従って、繊維混入セメント混合物を形成するために、化学的に処理された繊維と成分とを混ぜ合わせ、形成した繊維混入セメント混合物を、所定の形と寸法の繊維混入セメント物品（article）に入れ込んで、そして、繊維強化複合建設材料を形成するために、繊維混入セメント物品（article）を養生する。
【００５１】
分散剤は、繊維混入セメント混合物を、繊維混入セメント物品（article）に入れ込んで、そして、繊維混入セメント物品（article）を養生する前であれば上記のステップのどこに適用することができる。好ましくは、薬品は、繊維混入セメント混合物を構成する他の構成要素と繊維とを混合する前に、化学反応が発生するのに十分な時間を可能とする時間を与えるために最初に加えられる。ある実施の形態においては、しかしながら、分散剤は、繊維が、他の構成要素と一緒に混ぜ合わせられる間に繊維混入セメント混合物に加えてもよい。分散剤で処理された繊維の有利な点は、機械的な混合アクションが停止した後ですらセメント混合物中で十分に分散した状態を維持するので、セメント混合物中で繊維の再クラスター化または凝集の生成が減じる。以下に更に詳細に述べられるように、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、より均一に繊維が分散した最終複合材料を供給し、製造物の繊維強化効率を減じることで知られている繊維の凝集またはクラスターの形成を抑制する。
【００５２】
好ましくは、繊維混入セメントを形成する他の構成要素と改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の混合のステップは、本発明の好ましい処方に従って、水中で硬化する結合剤、骨材、密度調整剤及び添加剤のような非セルロース材料と化学的に処理された繊維を混合することを含む。ある実施の形態において、化学的に処理された繊維は、また、他の構成要素に加えて合成繊維と混ぜ合わせることができる。製造方法は、押出し、モールディング、キャスティング、射出モールド及びハチェク工法等のような現存する技術のどれでも使うことができる。
【００５３】
図３は、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を加えた繊維強化セメント複合材料の製造の好ましい工程３００を示す図である。図３に示されるように、この工程は、セルロース繊維が、繊維に疎水性を与える分散剤で処理されるステップ３０２から始まる。前もって作られた分散性が改善された化学処理が施された繊維が、また、使うことができる。
【００５４】
改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、その後ステップ３０４で処理される。繊維の処理ステップ３０４は通常、繊維の分散とフィブリル化することを含む。１つの実施の形態において、繊維は、故紙パルプ設備（hydrapulper）中で約１％から６％の濃度で分散され、ここで、またリファイナーまたは直列のリファイナー群を用いて若干フィブリル化することができる。いったん分散された繊維は、次に、カナダろ水標準（Canadian Standard Freeness）(CSF)で０〜８００度の範囲のろ水度、より好ましくは、カナダろ水標準（Canadian Standard Freeness）(CSF)で１００〜７００度の範囲のろ水度にフィブリル化される。分散と、フブリル化はハンマー・ミル、デフラッキング（deflakering）、破砕及びその他同様なもの、などの他の手法でも同様に行うことができる。
【００５５】
さらに、フィブリル化なしに分散剤で化学的に処理された繊維の使用は、ある種の製品やプロセスには同様に許容できる。
【００５６】
図３に示されるように、ステップ３０６において、改善された分散性を備える化学的に処理されたセルロース繊維は、水媒介の（waterborne）混合物、スラリーまたはペーストを形成するために他の構成要素と均等に混合される。好ましくは、繊維は、スラリーまたはペーストを形成する良く知られた混合の製法を用いて、セメント、ケイ砂、密度調整剤及び他の添加剤と混合される。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、混合を介して、より容易に分散および均一に分布する。尚その上に、繊維は、機械的な混合アクションが停止した後ですら十分に分散した状態が維持されるので、繊維の再クラスター化または凝集の発生が抑制される。ミキサー中において、合成繊維は、同様に改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維と混ぜて用いることができる。
【００５７】
工程３００は、混合物が、当業者に良く知られた、下記のような多くの一般の製造方法を使って”なまの”または未養生な状態の商品を形成される、ステップ３０８に続く。：
●押出し；
●ハチェクシート製法；
●マッツァ（Mazza）パイプ製法；
●マニャーニ（Magnani）製法；
●射出モールド；
●ハンド・レイ−アップ（Hand lay-up）；
●モールド；
●鋳造；
●フィルター加圧；
●長網抄紙成形；
●マルチ−ワイヤー（multi-wire）成形；
●ギャップ・ブレード（gap blade）成形；
●ギャップ・ロール／ブレード（gap roll/blade）成形；
●ベル−ロール（bel-roll）成形；
●その他。
【００５８】
これらの製法はまた、製品が成型された後、押圧または型押し（ｅｍｂｏｓｓｉｎｇ）工程を含むことができる。加圧工程を用いないことがより好ましい。ハチェック工程を使った最終製造物を完成するために用いた製造ステップとパラメータとは、オーストラリア特許  Ｎｏ．５１５１５１で示されているものと同様である。
【００５９】
次に続く、ステップ３０８に引き続き、”なま”または未養生な形態の物品（article）は、ステップ３１０で養生される。物品（article）は、好ましくは最大約８０時間、より好ましくは約２４時間あるいはそれ以下の時間プリ−キュアされる。商品は、次に、約３０日間通気乾燥される。プリ−キュアされた商品は、約３から３０時間、より好ましくは約２４時間あるいはそれ以下の時間、約６０℃から２００℃で、飽和蒸気雰囲気の高温、高圧でオートクレーブ処理されることがより好ましい。プリ−キュアと養生との時間と温度の選択は、処方、製造方法、工程パラメータ及び製造物の最終形態による。
【００６０】
＜改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を用いた繊維強化セメント複合材料＞
繊維強化複合材料における、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の適用は、最終建設建造物の機械的及び物理的特性を改善することができる。これらの改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を使った繊維混入セメント製造物は、改善された繊維の分散性、改善された繊維の強化効率、改善された強靭性と歪み（strain）を持っている。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の使用は、複合材料に繊維分散性の悪さを補うために複合材料に追加の繊維を加えることの必要性をなくする。このように、少ない繊維が、最終製造物のより良い機械的及び物理的特性ではなく同等の特性を達成するためには少ない繊維しか必要とされないので、結果として十分なコストの削減を行える。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維を使ったセメント材料の他の好ましい特性は、押出し、モールド、または鋳造工程が使われたときに、改善された耐水性とより平滑な表面仕上げとを含む。加えて、一般に長い繊維は短い繊維よりより分散が困難なので、このためにあるときは避けられていたが、長い繊維もまた、改善された分散を繊維に与えるために処理することができる。改善された分散性を備える化学的に処理された長い繊維は、強化剤として長いセルロース繊維を使うことによって提供された追加の利益を与えるために調合物に使うことができる。
【００６１】
以下の実施例は、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維が、繊維強化セメント複合材料からなる調合物に与えれた好ましい特性のいくつかを実証する。繊維混入セメント調合物は、比較の目的でのみ選ばれたものであり、種々の他の調合物が、本発明の範囲から逸脱することなく使うことができることは明らかである。繊維混入セメント製造物に加えて、重合体、木材及び他の材料のようなセメント質及び非セメント質材料がまた、材料の機械的及び物理的特性の改善のために調合物中の、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維として使うことができることもまた明らかである。本発明の範囲は、一般にセメント質複合建設材料や建設材料に限られるものではない。
【００６２】
＜実施例１＞
実施例において、２種類のセルロース繊維が、ハンマー・ミルによって乾燥状態で開繊された。一方は、ウェアーハウザー・パルプ・等級  ＮＦ４０１の結合解離処理されたパルプで、他方は、結合解離処理がされていない同様のパルプ（ウェアーハウザー・パルプ・等級  ＮＦ４１６）である。繊維混入セメント試料は、押出し法を用いて製造された。サンプルＡとＢとの調合物は、異なった繊維が使われている以外は同じである。調合物は、１０％の繊維（調合物Ａに対し、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維、及び、調合物Ｂに対し、通常の未処理の繊維）、１０％のケイ酸カルシウム水和物、１．５％メチルセルロース、３９．２５％ポートランドセメント及び３９．２５％の粉末シリカを含んでいる。押出されたサンプルは、１５０℃、１２時間でプリキュアーされ、次に、１８５℃、１２時間でオートクレーブ処理によって養生が行われた。サンプルＡとＢとの密度は、１立方センチメートルあたりおおよそ０．９ｇである。サンプルＡとＢとのいくつかの主要な物理的及び機械的特性が表２に示されている。
「表２：化学的に処理され、容易に分散できる繊維（Ａ）と通常の未処理のセルロース繊維（Ｂ）が使われた押出し繊維混入セメント材料の主要な機械的および物理的特性の比較」
【００６３】
【表２】
2004524254.tif 000003
上記表２は、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を加える処方で作られた繊維混入製造物と通常の未処理の繊維を用いたこれらとの種々の機械的及び物理的特性の実例の比較が提供されている。破壊モジュラス（ｍｏｄｕｌｕｓ  ｏｆ  ｒｕｐｔｕｒｅ：ＭＯＲ）、ｚ軸方向の引張り強度および強靭性は、”アスベストを含まない繊維混入セメント平板、屋根ふき及びサイジング屋根板及び羽目板の試料採取と試験に対する標準試験方法”の表題がつけられた、ＡＳＴＭ（American Standard Test method：アメリカ標準試験方法）Ｃ−１１５８−９８ａに従って試験された。個々の機械的特性の具体的な値は、オーブン乾燥密度が変わることにより変化するであろうことは当業者であれば明らかである。
【００６４】
表２に示されるように、ＭＯＲ、ｚ軸方向の引っ張り強度および強靭性は、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維で作られた繊維混入セメント材料に関してすべてが高い。特に、強靭性と歪み（ strain）は、繊維の分散の程度によって大いに影響される物理的特性である。それ故に、繊維の分散の程度は、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維を含む複合材料と含まない複合材料との強靭性と歪み（ strain）の値を比較することで間接的に測定することができる。分散性が良好な繊維は、結果として、最終製造物に加えられた繊維の単位質量あたり高い歪みと強靭性（strain and toughness）の値となる。表２に示されるように、本発明のこの実施例では、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維なしで作られた同等の調合物に比較して、ＭＯＲでおおよそ１２％、ｚ軸方向の引っ張り強度でおおよそ２８％、強靭性でおおよそ１４４％増加する。ここで、同等の調合物とは、用意された、改善された分散性を備える化学的に処理されたセルロース繊維が、本発明の実施の形態に従って分散剤で処理されていない、等価の比率のセルロース繊維で置き換えられたものと定義される。表２は、化学的に処理された繊維で作られた繊維混入セメント材料は、普通の未処理の繊維で作られた以外は同等の調合物の混入セメント材料よりもより良い物理的及び機械的特性を持っていることを示す。
【００６５】
＜実施例２＞
図４は、化学的処理を施した繊維で、及び化学的処理を施した繊維なしで作られた押出し繊維強化セメント複合材料の主要な機械的及び物理的特性の実施例の比較が示される。試料Ｃは、改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維（ウェアーハウザー・パルプ・等級  ＮＦ４０５、デボンダーで処理された繊維）で製造され、試料Ｄは、普通のパルプ（ウェアーハウザー・パルプ・等級  ＣＦ４１６）が入っている。各試料は、使われた繊維以外は同じ調合物である：１０％の処理された繊維（ＮＦ４０５）、１０％のＣＦ４０６。繊維は、ハンマー・ミルで開繊されている。試料は、押出しによって製造され、破壊モジュラス（ＭＯＲ）、ｚ軸方向の引っ張り強度および強靭性エネルギーは、”アスベストを含まない繊維混入セメント平板、屋根ふき及びサイジング屋根板及び羽目板の試料採取と試験に対する標準試験方法”の表題がつけられた、ＡＳＴＭ（American Standard Test method：アメリカ標準試験方法）Ｃ−１１５８−９８ａに従って試験された。図４に示されるように、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維で作られた、押出された繊維強化複合材料は、同等の調合物であるが、化学的に処理された繊維なしの押し出し繊維強化複合材料と比較した場合、ＭＯＲで約１８％の改善、ｚ軸方向の引っ張り強度で約７％の改善及び強靭性で約２００％の改善が示される。
【００６６】
＜実施例３＞
この実施例において、試料ＥとＦとの処方は、異なった繊維が使われたことを除き実質的に同一である；約９質量％の繊維（改善された分散性を持った化学的な処理が施された繊維または通常の未処理の繊維）；１つの実施の形態で、密度調整剤として使われ、約１０％のケイ酸カルシウム水和物、１つの実施の形態で、添加剤−粘度調整剤として使われる、約３９．７５％のポルトランドセメント、および、約３９．７５％の粉末ケイ砂。試料Ｅで使われた繊維は、ジ（水素化木ろう）（di（hydrogenated tallow））ジメチル・アンモニウム・クロライド（ＣＡＳ number 61789-80-8）とアルキル−ベンゼン−ジメチル  アンモニウム・クロライド（ＣＡＳ number ）61789-72-8）が、約５０：５０でブレンドされた、界面活性剤乳濁液で、乾式スプレー法によって化学的に処理されている。分散剤の総投薬量は、オーブン乾燥繊維質量で約０．０６％であった。処理は開繊される前に室温で行われた。
【００６７】
試料Ｆで使われた繊維は、通常の未処理の繊維であった。繊維混入セメント複合材料からなる試料は、次に、押出しにより形成された。押し出された試料は、約１２時間、約１５０℃でプリキュアーされそしてその後、約１２時間、約１８５℃でオートクレーブ処理によって養生された。いくつかの主要な物理的および機械的特性が表３に示される。
「表３：改善された分散性を備える化学的に処理された繊維と普通のセルロース繊維を用いた押し出し繊維混入セメント材料の主要な機械的および物理的特性の比較」
【００６８】
【表３】
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上記表３は、改善された分散性を持った化学的に処理されたセルロース繊維を含んだ繊維混入セメント製造物と普通の未処理の繊維のそれらの主要な機械的および物理的特性の実施例の比較が示されている。試料は、使われた繊維のタイプを除いて同等の処方で作られた。平均強靭性と歪み（strain）値は、”アスベストを含まない繊維混入セメント平板、屋根ふき及びサイジング屋根板及び羽目板の試料採取と試験に対する標準試験方法”の表題がつけられた、ＡＳＴＭ（American Standard Test method：アメリカ標準試験方法）Ｃ−１１５８−９８ａに従って３点の曲げ試験を使って決定された。本発明のこの実施例は、使われた繊維のキログラムあたりのＭＯＲがおおよそ１１％、使われた繊維のキログラムあたりの歪量がおおよそ７％および使われた繊維のキログラムあたりの強靭度がおおよそ１００％増加している。使われた繊維のキログラムあたりの歪量と強靭度とは、繊維強化効率の程度を示唆する。繊維強化効率の改善は、普通使われた繊維のキログラムあたりのより高い歪量と強靭性との値に示されて反映される。このようにして、表３の結果は、化学的に処理された繊維を加えることで、化学的に処理された繊維を加えた材料に対して加えた繊維のキログラムあたりの歪量と強靭性とのエネルギーの値が、化学的な処理された繊維を含まない同等の調合物で作られた材料のそれらよりも高いとして、材料の繊維強化効率が改善されることを示している。
【００６９】
＜結論＞
一般的に言って、本発明の好ましい実施の形態は、特に、繊維混入セメント建設材料に加えられた化学的に処理された繊維が、従来技術を超えるいくつかの優位性を持っていることは明白である。好ましい製法と処方に従って作られた、これらの材料は、良好な繊維の分散と高い繊維強化効率とを有しているので、要求された物理的及び機械的特性を達成するためにより少ない繊維量をしか必要としない。それ以上に、改善された繊維強化効率はまた、高い破壊モジュラス（modulus of rupture）、高いｚ軸方向の引っ張り強度、高い強靭性と歪み（strain）および良好な積層物間の結合強度のような改善された物理的及び機械的強度を導く。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維はまた、耐水性と最終製造物の表面平坦性を改善し、使用される繊維のコストを削減する。
【００７０】
本発明の好ましい実施の形態の化学的に処理された繊維は、繊維内及び繊維間の水素結合を減じ、それ故に、混合物中でより簡単に分散することができる。混合物中でいったん分散すると、化学的に処理された繊維は、分散された状態を維持する傾向があり、機械的な混合が停止した場合、起こりうる再クラスター化や凝集の形成が実質的により少ない。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維は、セメント質の母体のいたるところに、容易に、均一に分散することができるので、劣悪な繊維の分散性を補償ためにより高い繊維の量を加える必要性がなくなる。１つの実施の形態において、改善された分散性を備える化学的に処理された繊維の使用は、同じ物理的及び機械的特性を達成するのであれば、建設材料に加えられる繊維の量を約５％減らす結果となる。改善された分散性を備える化学的に処理された繊維はまた、すべてのタイプの水溶液中で良好な分散性を持っている。それ以上に、分散剤で処理されたセルロース繊維は、繊維混入セメント複合材料の製造のウエット及びセミウエット製法において長い繊維と短い繊維との両方が使える。
【００７１】
繊維混入セメント調合物は、比較の目的にのみ選ばれ、本発明の範囲から逸脱することなしに、種々の調合物が使うことができることは明らかである。繊維混入セメントに加えて、他の材料もまた、材料の機械的及び物理的特性の改善のために調合物に分散性を持った化学的に処理された繊維を使うことができる。繊維のサイジング、殺生物剤処理及び繊維充填（fiber loading）のような種々の繊維処理方法が、処理された繊維やより好ましい特性を持った繊維混入セメント複合材料を供給するために、分散剤処理と組み合わせることができる。
【００７２】
好ましい実施の形態は、多くの建設製造物の、屋根、舗装、外装及び内装パネル、甲板、パイプ、タイルの裏打ち材、羽目板、飾り、ソフィット及び塀を含む施工に、応用にできるが、これに限るものではない。しかしながら、好ましい実施形態の適用範囲は、非セメント質材料からなる非建設製造物及び／または材料をも含むが、これらに限られるものではないことは明らかである。上記の図解し、説明された実施の形態は、本発明のある好ましい実施の形態の例として提供するものである。種々の変更及び修正が、本発明の精神と範囲から逸脱することなく当業者によってここに示された実施の形態から行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本発明の溶液中の分散剤により処理された繊維の一形態のフローを示す図である。
【図２】本発明の乾式スプレーを用い分散剤により処理された繊維のいくつかの形態のフローを示す図である。
【図３】改善された分散性を持った化学的に処理された繊維を組み入れた繊維強化セメント複合材料により作られた一形態のフローを示す図である。
【図４】一般の未処理繊維を用いて製造された繊維混入セメント材料と好ましい一実施形態に従って改善された分散性を備える化学的に処理された繊維を用いて製造された繊維混入セメント材料との主要な機械的及び物理的特性を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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