(57)【要約】０．８重量％未満の酸化チタン含有率を有するアルミニウムの酸化物をベースとするコランダム研磨剤の製造方法であって、アルミニウムの酸化物を溶融及び焼結プロセスによって砥粒のためのコンパクトな基体に加工し、砥粒のための基体を粉砕し、このようにして得られた砥粒群を分級し、次いで製造された粒又は分級された砥粒群を８００〜１５００℃の温度で熱後処理してその靭性を増加させる方法。本発明は研磨剤におけるコランダム砥粒の使用にも関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．８重量％未満の酸化チタン含有率を有する礬土をベースとするコランダム砥粒の製造方法であって、
ａ）礬土を溶融及び焼結プロセスによって砥粒のためのコンパクトな基体に加工し、
ｂ）砥粒のための基体を粉砕し、そして
ｃ）このようにして得られた砥粒群をふるい分けにより分級する、
コランダム砥粒の製造方法において、
仕上げられた砥粒又は分級された砥粒群を８００〜１５００℃でその後の熱処理に付してその靭性を増加させることを特徴とする方法。
【請求項２】
その後の熱処理を９００〜１３００℃で行うことを特徴とする請求項１に記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項３】
その後の熱処理の時間が１５〜１２０分、好ましくは２０〜６０分であることを特徴とする請求項１及び２の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項４】
その後の熱処理を円筒形ロータリーキルン、往復運動キルン、室炉又はトンネル炉中で行うことを特徴とする請求項１〜３の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項５】
その後の熱処理を流動床焼結炉内で行うことを特徴とする請求項１〜４の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項６】
Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２及び／又は希土類の酸化物の群からの他の酸化物合金成分を礬土に加えて使用することを特徴とする請求項１〜５の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項７】
Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２及び／又は希土類の酸化物の群からの酸化物合金成分の含有率は５重量％以下であり、ＴｉＯ２のみの含有率は０．８重量％を越えないことを特徴とする請求項１〜６の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項８】
ライニング上の及び／又は結合した研磨剤における請求項１〜７の１つ又はいくつかに記載の方法に従って製造されたコランダム砥粒の使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は特許請求の範囲の請求項１の特徴事項に従うコランダム砥粒（ｃｏｒｕｎｄｕｍ  ａｂｒａｓｉｖｅ  ｇｒａｉｎ）の製造方法並びにライナー上の研磨剤及び／又は結合研磨剤（ｂｏｕｎｄ  ａｂｒａｓｉｖｅｓ）におけるその使用に関する。
【０００２】
コランダムをベースとする砥粒は長い間知られており、そして今日までそれらは表面の処理のため又は研磨操作のために最も頻繁に使用される材料に属する。例えば、木材、鋼、特殊鋼、合成物及びその他の如き処理されるべき異なる材料の数が多いことにより、種々のタイプのコランダム又は特殊コランダムが過去において開発され、これらはある種の用途に特に適していることが証明された。
【０００３】
例えば、Ａｌ２Ｏ３に加えて、最終生成物中にＴｉＯ２の部分も含有する電気炉において還元溶融物を経由してボーキサイトから直接得られた通常のコランダム及び半貴コランダム（ｓｅｍｉ−ｐｒｅｃｉｏｕｓ  ｃｏｒｕｎｄｕｍ）は、殆ど酸化アルミニウムだけからなる電気炉において礬土から溶融された貴コランダム（ｐｒｅｃｉｏｕｓ  ｃｏｒｕｎｄｕｍ）と比較して、増加した靭性により特徴付けられ、そして好ましくは、金属、金属合金、鋳鋼及び普通鋼の処理における結合研磨剤において使用される。ライナー上の研磨剤中のこれらのコランダム型も金属及び合金を処理するために使用されるが、木材及び合成物を処理するためにも使用される。チタン含有コランダムの靭性は酸化条件下に追加の熱処理によって更に増加させることができ、この熱処理期間中亜酸化チタン（Ｔｉ２Ｏ３）は粒表面で酸化されそして四価チタンを有するチタン−アルミニウム化合物が形成される。イオン格子における欠陥は、熱処理に続いてチタン含有砥粒の表面における青着色を引き起こす。靭性の増加は主として合金成分としてのチタンの存在に帰される。
【０００４】
例えば、Ａｌ２Ｏ３をＺｒＯ２と合金化することによって、より高い靭性のコランダム砥粒すら得ることができるが、その際酸化ジルコニウムは酸化アルミニウムと一緒に溶融され、次いで液体溶融物は、冷却期間中成分の偏析を阻止するために、できるかぎり早く急冷される。このプロセスにより、ＺｒＯ２及びＡｌ２Ｏ３が均一な分布において共存する微結晶構造を有する研磨剤が生成する。ジルコンコランダムの製造は例えば、ＥＰ−Ｂ−０５９５０８１に記載されている。
同様な靭性を有しそして微結晶構造も有する材料は化学的又はセラミック経路によっても得ることができ、その期間中超微細礬土の出発物質又は製造プロセス期間中Ａｌ２Ｏ３が生成する対応する前駆体材料が素地（ｇｒｅｅｎ  ｂｏｄｙ）に加工され、これは次いで１２００〜１６００℃の温度で焼結される。焼結コランダムは例えば、ＥＰ−Ｂ−０１５２０６８及びＥＰ−Ａ−０７２５０４５に記載されている。
【０００５】
他方、礬土から溶融された貴コランダムはより脆く、それ故、それに関連した高い切断力により、木材、非鉄金属、革、合成物、ゴム及びラッカーの処理のために有利に使用される。９９．８％Ａｌ２Ｏ３からなる純貴コランダム（ｐｕｒｅ  ｐｒｅｃｉｏｕｃ  ｃｏｒｕｎｄｕｍ）に加えて、貴コランダムの靭性を部分的に増加させるＣｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２及びその他及びそれらの混合物の如き合金成分の少量の追加の部分の合金成分を示す他のものが知られている。これらの材料の靭性値は純貴コランダムの靭性値とボーキサイトから溶融された通常のコランダム及び半貴コランダムの靭性値との間にある。これらに加えて、その靭性がやはりこの範囲内にある他のコランダム型が知られている。その例はいわゆる単結晶コランダムであり、これは冷却期間中ゆっくりとした結晶化により溶融物から得られ、そして有利には、例えば精密研磨期間中に使用することができる。理想的な場合には、単結晶コランダムは溶融物中でその対応する形状及び寸法に成長し、そしてなんらの大規模な粉砕作業もなしに溶融物の冷却の後加工されうる完全な切れ刃を有するブロック状砥粒を含む。
【０００６】
種々の材料の極めて多様であること、処理されるべき表面及び形状並びに処理プロセス自体の種々の要求により、上記したコランダム型のすべてがある種の研磨操作のために好ましく使用されるのみならず、上記した型の性質の間にあるか又は上記した型の性質を越えるある種の性質を有するコランダム型を、特定の研磨操作のために使用する必要が存在し続けている。ある種の研磨操作のための研磨剤の非常に特殊な研磨挙動を達成するために、種々の型の混合物の使用に頼ることによりその必要を満足させることが部分的に可能である。
【０００７】
かくして、一般に研磨剤による表面の処理において、例えば、研磨性能又は表面品質を更に改良するために、研磨剤を処理されるべき材料により高度に適合させる傾向を見ることができる。考慮されるべき研磨剤のタイプに依存して、更に最適化を達成するために、研磨剤製造者は思いどうりの種々の選択権を有する。
【０００８】
例えば、いわゆるライナー上の研磨剤（研磨ベルト、研磨紙等）の製造において、砥粒自体の外に、砥粒のための担体（ライナー）、砥粒をライナーに接着する結合剤及びいわゆる研磨助材（研磨プロセスに干渉する化合物）を適合させそして最適化することができる。結合研磨剤（研磨ディスク、研削砥石及びその他）の製造において、結合剤、研磨助材（研磨活性物質）、充填剤及びもちろん砥粒自体をお互いに適合させそしてある種の研磨プロセスにそれらを最適化させることも可能である。
【０００９】
結合剤、他の原料及び製造条件の正しい処方箋が研磨剤としての成功する使用のために決定的に重要であるけれども、研磨剤の有効な且つ成功する使用のための決定的な規準は、結局は実際の研磨作業（材料研磨）をする適正な砥粒自体である。
【００１０】
それ故、本発明の目的は、ある種の研磨操作に研磨剤をより良好に適合させることを可能としそして対応するより高い研磨性能を可能とする、当該技術分野の現状に従う砥粒と比較して改良された性質プロフィルを特徴とするコランダム砥粒の製造方法を利用可能とすることである。
【００１１】
この課題は０．８重量％未満の酸化チタン含有率を有する礬土をベースとするコランダム砥粒の製造方法であって、
ａ）礬土を溶融又は焼結プロセスによって砥粒のためのコンパクトな基体（ｂａｓｅ  ｂｏｄｙ）に加工し、
ｂ）砥粒のための該基体を粉砕し、
ｃ）それにより得られた砥粒群をふるい分けにより分級し、
ｄ）仕上げられた砥粒又は分級された砥粒群を次いで８００〜１５００℃の熱処理に付してその靭性を増加させる、
ことを含む方法により解決される。
【００１２】
驚くべきことに、その後の熱処理によって、研磨性能の原因となる物理的性質（靭性の如き）の改良が、二酸化チタンを含有しないか又は殆んど含有しないコランダム型についても達成することができること、かくして、その性質が既知のコランダム型とは明らかに異なり、それ故これまで使用されてきた材料と比較してある研磨操作について利点を与えるコランダム型をなんら高い費用なしに得ることができることが見いだされた。この改良は、Ａｌ２Ｏ３に加えて、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２及び／又は希土類の酸化物の群からの追加の酸化物合金成分（ｏｘｉｄｉｃ  ａｌｌｏｙ  ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ）を含有するコランダム型においても観察することができる。
【００１３】
その後の熱処理は８００〜１５００℃、好ましくは９００〜１３００℃の温度で行われる。円筒形回転炉又は振動炉（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ  ｆｕｒｎａｃｅｓ）はその後の熱処理のための装置として特によく適しているが、一般にセラミックの製造において知られている適当ないかなるタイプの炉でも使用することができ、例えば、スライディングバットキルン（ｓｌｉｄｉｎｇ  ｂａｔ  ｋｉｌｎ）又は室炉（ｃｈａｍｂｅｒ  ｆｕｒｎａｃｅｓ）を使用することができる。特に均一な処理は、好ましくは流動床焼結炉において達成されうる。処理時間（炉における滞留時間）は通常１５〜１２０分である。
【００１４】
既にふるい分けられた粒状物又は少なくとも相対的に狭い粒バンド（ｇｒａｉｎ  ｂａｎｄ）は、最善の可能な均質な且つ均一な処理及び処理長さを保証するために、その後の熱処理のための出発物質として使用される。処理の後、形成されている可能性がある凝集体を分離又は破壊するために追加の保護ふるい分け（ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  ｓｉｆｔｉｎｇ）を行うことが推奨される。
【００１５】
処理の長さ及び温度に対する製品品質の依存性が観察されうる。例えば、１５００℃までの温度で及び１２０分までの滞留時間で、一般に温度及び処理期間の増加と共に製品品質の向上を観察することができた。しかしながら、製品品質の本質的な向上は１０００〜１２００℃の温度で達成されたが、実用上及び経済的な理由で、下記実施例は専ら１２００℃の温度及び３０分の処理時間で行われている。
【００１６】
粒靭性及び研磨試験期間中の研磨性能が砥粒の性質の評価のために使用された。
【００１７】
砥粒の摩滅性（ｗｅａｒ−ａｎｄ−ｔｅａｒ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）（靭性）の決定のための１つの選択は、ある量の狭く分級された粒フラクションを正確に確立された条件下にある寸法のボールクラッシヤーにおいて粉砕する、粒靭性を決定するための、Ｖｅｒｂａｎｄ  Ｄｅｕｔｓｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌｗｅｒｋｅ  ｅ．Ｖを代表してＦｒａｎｋｆｕｒｔ  Ｂａｔｔｅｌｌｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  Ｅ．Ｖ．により１９６２年に調整されたいわゆるＢａｔｔｅｌｌｅ  Ｔｅｓｔ（１９６２年６月の規定）である。ある粉砕時間の後、破壊された砥粒の部分が試験ふるい分けによって決定される。破壊された粒量の増加は粉砕時間の関数としてグラフに示され、そしてこのようにして試験量の１／３を破壊するのに必要な、（ミル回転数として表される）粉砕時間を決定する。この数の常用対数は求められている靭性値である。
【００１８】
この方法において、ＦＥＰＡ標準下に規定された篩及びふるい分け装置を試験粒のふるい分けのために使用する。１４５±２ｍｍの内長及び１４５±２ｍｍの内径を有する円筒形鋼容器を、約６３のロックウエル硬度を有するクロム鋼から作られ硬化されたころがり軸受ボール（ｈａｒｄｅｎｅｄ  ｂａｌｌ  ｂｅａｒｉｎｇ  ｂａｌｌｓ）を充填した粉砕容器（ｇｒｉｎｄｉｎｇ  ｖｅｓｓｅｌ）として使用し、その際３５ｍｍの公称直径を有する８個のボール及び１５ｍｍの公称直径を有する最小４０個、最大４５個のボールを使用する。
【００１９】
測定のために、粉砕容器に特定された量の（３１．５×比重）の試験材料を充填し、そしてローラーブロック上に水平に置いて、８３±１のＲＰＭで回転運動させた。特定のミル回転数（例えば、２００、４００、８００等）の後に、破壊されなかった粒フラクションの部分が決定される。粒フラクションの１／３より多くが破壊されるまで測定を繰り返す。
【００２０】
この方法で決定された種々の砥粒の靭性値の有効な比較のための必要条件は、試験材料が同じ粒度でありそして匹敵しうる沈降密度を有するということである。Ｂａｔｔｅｌｌｅ法は特に粗い粒状物に適している。
【００２１】
より微細な粒状物の粒靭性の決定のために、ボールクラッシヤーで処理されるのではなくて圧縮空気により予め設定された条件（圧力）下に金属板にたいしてたたきつけられる特定の量のふるい分けされた粒を使用する、Ｂａｔｔｅｌｌｅ試験と同じ原理に基づく申請者の内部方法にかかわるいわゆる破片試験（ｓｐｌｉｎｔｅｒ  ｔｅｓｔ）により関連した方法を使用することができる。次いで、破壊されなかった粒フラクションの量はＢａｔｔｅｌｌｅ試験におけると同じ方法で決定する。出発値との差は％での破片値（ｓｐｌｉｎｔｅｒ  ｖａｌｕｅ）を生じる。
【００２２】
靭性試験期間中、Ｂａｔｔｅｌｌｅに従って測定された、平均して約１０％の靭性の増加が達成されることが決定されたが、より微細な粒状物の場合には、測定方法の差により、７０％までの靭性の増加（破片値の減少）を決定することができた。平行な研磨試験により、約１０％から約３０％までの大きさの研磨性能の増加を記録することができた。
【００２３】
研磨性能を下記の実施例で更に詳細に示される種々の研磨操作において試験し、そしてそれにより本発明を何ら限定することなく更に手近に説明する。
【００２４】
実施例１
Ｆ２４のＦＥＰＡ粒状化物を有する表１に列挙されたコランダム型を円筒形ロータリーキルン中で１２００℃でその後の熱処理に付した。炉における滞留時間は３０分である。
【００２５】
2004515599.tif 000002
表１：  熱処理の前及び後のＦ２４粒状化物における種々のコランダム型
の粒靭性
実施例２
Ｆ８０のＦＥＰＡ粒状化物を有する表２に列挙されたコランダム型を円筒形ロータリーキルン中で１２００℃でその後の熱処理に付した。炉における滞留時間は３０分である。
【００２６】
2004515599.tif 000003
表２：  熱処理の前及び後のＦ８０粒状化物における種々のコランダム型
の粒靭性
実施例３
Ｆ１２０のＦＥＰＡ粒状化物を有する表３に列挙されたコランダム型を円筒形ロータリーキルン中で１２００℃でその後の熱処理に付した。炉における滞留時間は３０分である。
【００２７】
2004515599.tif 000004
表３：  Ｆ１２０粒状化物における種々のコランダム型の粒靭性
実施例４（研磨試験Ｉ）
実施例１からのコランダム粒状化物を、２３０×４．５×５１（寸法）規格及びＡ２４Ｋ８Ｖ４０結合を有するセラミック結合研磨ディスク（ｃｅｒａｍｉｃａｌｌｙ  ｂｏｕｎｄ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ  ｄｉｓｋ））に加工した。ディスクは、４０μｍのアドバンス及び１９ｍ／分の供給速度で、硬化鋼Ｋ１１０＝ＤＩＮ  １．２３７９＝Ｘ１５５ＣｒＶＭｎ１２１（ＨＲｃ＝６５）のプランジ研削（ｐｌｕｎｇｅ−ｃｕｔ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ）のために使用した。達成された研磨性能（Ｇ係数＝研磨量とディスク摩耗の商）を表４に示す。
【００２８】
2004515599.tif 000005
表４：  研磨試験（プランジ研削）
実施例５（研磨試験ＩＩ）
実施例２からのコランダム粒状化物を、２４５×１５×５１（寸法）規格及びＡ８０Ｋ８Ｖ４０結合を有するセラミック結合研磨ディスクに加工した。ディスクは、２０μｍのアドバンス及び３５ｍ／分の供給速度で、硬化鋼Ｓ６００＝ＤＩＮ  １．３３４３＝Ｓ−６−５−２の表面研磨のために使用した。達成された研磨性能（Ｇ係数＝研磨量とディスク摩耗の商）を表５に示す。
【００２９】
2004515599.tif 000006
表５：  研磨試験（表面研磨）
実施例６（研磨試験ＩＩＩ）
実施例３からのコランダム粒状化物を、２４５×１５×５１（寸法）規格及びＡ１２０ＧＩ３Ｖ４０結合を有するセラミック結合研磨ディスクに加工した。ディスクは、１５μｍのアドバンス及び１９ｍ／分の供給速度で、硬化鋼Ｋ１１０＝ＤＩＮ  １．３３４３＝Ｓ−６−５−２の表面研磨のために使用した。達成された研磨性能（Ｇ係数＝研磨量とディスク摩耗の商）を表６に示す。
【００３０】
2004515599.tif 000007
表６：  研磨試験（表面研磨）
【国際公開パンフレット】
2004515599.tif 000008
2004515599.tif 000009
2004515599.tif 000010
2004515599.tif 000011
2004515599.tif 000012
2004515599.tif 000013
2004515599.tif 000014
2004515599.tif 000015
2004515599.tif 000016
2004515599.tif 000017
2004515599.tif 000018
2004515599.tif 000019
2004515599.tif 000020
2004515599.tif 000021
2004515599.tif 000022
2004515599.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】平成14年11月19日(2002.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物合金成分のある含有率を有する礬土をベースとするコランダム砥粒の製造方法であって、
ａ）礬土を溶融及び焼結プロセスによって砥粒のためのコンパクトな基体に加工し、
ｂ）基体を砥粒のために粉砕し、そして
ｃ）このようにして得られた砥粒群をふるい分けにより分級する、
コランダム砥粒の製造方法において、
Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＺｒＯ２、酸化チタン、ＳｉＯ２及び／又は希土類の酸化物の群からの酸化物合金成分が５重量％以下であり、酸化チタン単独の含有率は０．８重量％を越えないこと、及び仕上げられた砥粒又は分級された砥粒群を８００〜１５００℃でその後の熱処理に付してその靭性を増加させることを特徴とする方法。
【請求項２】
その後の熱処理を９００〜１３００℃で行うことを特徴とする請求項１に記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項３】
その後の熱処理の時間が１５〜１２０分、好ましくは２０〜６０分であることを特徴とする請求項１及び２の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項４】
その後の熱処理を円筒形ロータリーキルン、往復運動キルン、室炉又はトンネル炉中で行うことを特徴とする請求項１〜３の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項５】
その後の熱処理を流動床焼結炉内で行うことを特徴とする請求項１〜４の１つ又はいくつかに記載のコランダム砥粒の製造方法。
【請求項６】
ライニング上の及び／又は結合研磨剤における請求項１〜５の１つ又はいくつかに記載の方法に従って製造されたコランダム砥粒の使用。
【国際調査報告】
2004515599.tif 000024
2004515599.tif 000025
2004515599.tif 000026
2004515599.tif 000027
2004515599.tif 000028