(57)【要約】Ａｌ２Ｏ３−希土類酸化物−ＺｒＯ２共晶を含む溶融結晶質共晶材料。溶融共晶材料を含む有用な物品の例には、繊維および研磨剤粒子が挙げられる。被覆研磨剤、結合研磨剤、不織研磨剤および研磨剤ブラシなどの研磨剤製品に溶融研磨剤粒子を組み込むことが可能である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質共晶材料。
【請求項２】
前記共晶材料の全金属酸化物の含有率を基準にして少なくとも４０重量％のＡｌ２Ｏ３を理論酸化物基準で含む請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項３】
前記希土類酸化物は、ＣｅＯ２、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３およびそれらの組合せからなる群から理論酸化物基準で選択される請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項４】
前記共晶のコロニーであって、１００マイクロメートル未満の平均サイズを有する前記コロニーを含む請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項５】
前記コロニーは５０マイクロメートル未満の平均サイズを有する請求項４に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項６】
前記共晶のコロニーを含み、前記コロニーを構成する結晶ののサイズは平均で１０マイクロメートル以下である請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項７】
前記結晶のサイズは平均で１マイクロメートル以下である請求項６に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項８】
前記共晶は、Ａｌ２Ｏ３−Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−ＧｄＡｌＯ３−ＺｒＯ２共晶およびＡｌ２Ｏ３−Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択される請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項９】
Ａｌ２Ｏ３の一次結晶をさらに含む請求項８に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１０】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−Ｃｅ３Ａｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択される請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１１】
前記共晶はＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶である請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１２】
結晶質Ｙ２Ｏ３または結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３の少なくとも一種をさらに含む請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１３】
結晶質ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、ＳｒＯ、Ｓｃ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ３、ＺｎＯ、またはそれらの錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物の少なくとも一種をさらに含む請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１４】
少なくとも１３ＧＰａの平均微小硬度を有する請求項２に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１５】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯはＡｌカチオンおよび希土類カチオンに加えてカチオンをさらに含む請求項３に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１６】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯのＡｌカチオンの一部は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｃｏおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項３に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１７】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの希土類カチオンの一部は、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｈ、Ｔｍ、Ｙｂおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項３に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１８】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの希土類カチオンの一部は、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項３に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項１９】
前記共晶は、Ａｌ２Ｏ３−Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−ＧｄＡｌＯ３−ＺｒＯ２共晶およびＡｌ２Ｏ３−Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質共晶材料は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３およびＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２からなる群から選択される請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項２０】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−ＣｅＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質共晶材料は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３およびＳｍＡｌＯ３からなる群から選択される請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項２１】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−ＣｅＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質共晶材料は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＣｅＡｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８およびＳｍＡｌ１１Ｏ１８からなる群から選択される請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項２２】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項２３】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項１に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項２４】
前記粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であって、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項２５】
前記粒子の全体積を基準にして少なくとも５０体積％の前記共晶材料を含む請求項２４に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項２６】
前記粒子の全金属酸化物含有率を基準にして少なくとも４０体積％のＡｌ２Ｏ３を理論酸化物基準で含む請求項２５に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項２７】
前記希土類酸化物は、ＣｅＯ２、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３およびそれらの組合せからなる群から理論酸化物基準で選択される請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項２８】
前記溶融結晶質研磨剤粒子は前記共晶のコロニーを含み、前記コロニーは１００マイクロメートル未満の平均サイズを有する請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項２９】
前記コロニーは５０マイクロメートル未満の平均サイズを有する請求項２８に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３０】
前記溶融結晶質研磨剤粒子は前記共晶のコロニーを含み、前記コロニーを構成する結晶のサイズは平均で１０マイクロメートル以下である請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３１】
前記結晶のサイズは平均で１マイクロメートル以下である請求項３０に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３２】
前記共晶は、Ａｌ２Ｏ３−Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−ＧｄＡｌＯ３−ＺｒＯ２共晶およびＡｌ２Ｏ３−Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択される請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３３】
前記溶融結晶質研磨剤粒子はＡｌ２Ｏ３の一次結晶をさらに含む請求項３２に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３４】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−ＣｅＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択される請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３５】
前記共晶はＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶である請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３６】
前記溶融結晶質研磨剤粒子は結晶質Ｙ２Ｏ３または結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３の少なくとも一種をさらに含む請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３７】
前記溶融結晶質研磨剤粒子は、結晶質ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、ＳｒＯ、Ｓｃ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ３、ＺｎＯ、またはそれらの錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物の少なくとも一種をさらに含む請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３８】
前記溶融結晶質研磨剤粒子は少なくとも１３ＧＰａの平均微小硬度を有する請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項３９】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯはＡｌカチオンおよび希土類カチオンに加えてカチオンをさらに含む請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４０】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯのＡｌカチオンの一部は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｃｏおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４１】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの希土類カチオンの一部は、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｈ、Ｔｍ、Ｙｂおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４２】
前記錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの希土類カチオンの一部は、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換されている請求項２６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４３】
前記共晶は、Ａｌ２Ｏ３−Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶、Ａｌ２Ｏ３−ＧｄＡｌＯ３−ＺｒＯ２共晶およびＡｌ２Ｏ３−Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質研磨剤粒子は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３およびＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２からなる群から選択される請求項２５に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４４】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−ＣｅＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質研磨剤粒子は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３およびＳｍＡｌＯ３からなる群から選択される請求項２５に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４５】
前記共晶は、ＣｅＡｌＯ３−ＣｅＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＥｕＡｌＯ３−ＥｕＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＮｄＡｌＯ３−ＮｄＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶、ＰｒＡｌＯ３−ＰｒＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶およびＳｍＡｌＯ３−ＳｍＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶からなる群から選択され、前記溶融結晶質研磨剤粒子は前記共晶に対応する金属酸化物の一次結晶をさらに含み、前記一次結晶はＣｅＡｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８およびＳｍＡｌ１１Ｏ１８からなる群から選択される請求項２５に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４６】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項２４に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４７】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項１に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４８】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項１に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項４９】
前記結晶質ＺｒＯ２は、前記結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物中に存在する希土類酸化物以外の酸化物によって安定化される請求項１に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項５０】
少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２の共晶を含む溶融結晶質共晶材料。
【請求項５１】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項５０に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項５２】
前記結晶質ＺｒＯ２は、前記結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物中に存在する希土類酸化物以外の酸化物によって安定化される請求項５０に記載の溶融結晶質共晶材料。
【請求項５３】
前記粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であって、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２との共晶を含む溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項５４】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項５３に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項５５】
微粒子から粗粒子までの範囲の粒度分布を有する多数の粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む多数の粒子。
【請求項５６】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項５５に記載の多数の粒子。
【請求項５７】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項５５に記載の多数の粒子。
【請求項５８】
微粒子から粗粒子までの範囲の粒度分布を有する多数の粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２との共晶を含む多数の粒子。
【請求項５９】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項５８に記載の多数の粒子。
【請求項６０】
微粒子から粗粒子までの範囲の粒度分布を有するとともに規定公称グレードを有する多数の研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む多数の溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む多数の研磨剤粒子。
【請求項６１】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項６０に記載の多数の研磨剤粒子。
【請求項６２】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項６０に記載の多数の研磨剤粒子。
【請求項６３】
微粒子から粗粒子までの範囲の粒度分布を有するとともに規定公称グレードを有する多数の研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む多数の溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２との共晶を含む多数の研磨剤粒子。
【請求項６４】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項６３に記載の多数の研磨剤粒子。
【請求項６５】
少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質共晶材料を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質共晶材料に変換する工程とを含む方法。
【請求項６６】
前記方法は金属板を用いて前記溶融物を冷却する工程を含む請求項６５に記載の方法。
【請求項６７】
前記方法は金属ボールを用いて前記溶融物を冷却する工程を含む請求項６５に記載の方法。
【請求項６８】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項６５に記載の方法。
【請求項６９】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項６５に記載の方法。
【請求項７０】
個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含み、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質研磨剤粒子を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質研磨剤粒子に変換する工程とを含む方法。
【請求項７１】
前記変換する工程は、凝固材料を提供するために前記溶融物を冷却する工程と、前記溶融結晶質研磨剤粒子を提供するために前記凝固材料を破砕する工程とを含む請求項７０に記載の方法。
【請求項７２】
前記溶融物を冷却する工程は金属板を用いて前記溶融物を冷却する工程を含む請求項７１に記載の方法。
【請求項７３】
前記溶融物を冷却する工程は金属ボールを用いて前記溶融物を冷却する工程を含む請求項７１に記載の方法。
【請求項７４】
前記共晶材料は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶を含む請求項７０に記載の方法。
【請求項７５】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項７０に記載の方法。
【請求項７６】
少なくとも、（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｂ）結晶質ＺｒＯ２の共晶を含む溶融結晶質共晶材料を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質共晶材料に変換する工程とを含む方法。
【請求項７７】
個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料であって、少なくとも、（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と（ｂ）結晶質ＺｒＯ２の共晶を含む共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質研磨剤粒子に変換する工程とを含む方法。
【請求項７８】
研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む多数の研磨剤粒子およびバインダーを含む研磨剤物品であって、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含む研磨剤物品。
【請求項７９】
前記物品は被覆研磨剤物品であるとともに、裏地をさらに含む請求項７８に記載の研磨剤物品。
【請求項８０】
前記物品は結合研磨剤物品である請求項７８に記載の研磨剤物品。
【請求項８１】
前記物品は不織研磨剤物品であるとともに、不織ウェブをさらに含む請求項７８に記載の研磨剤物品。
【請求項８２】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項７８に記載の研磨剤物品。
【請求項８３】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２および（ｂ）第１の結晶質Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項７８に記載の研磨剤物品。
【請求項８４】
バインダーと多数の研磨剤粒子を含む研磨剤物品であって、前記研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２
との共晶を含む研磨剤物品。
【請求項８５】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項８４に記載の研磨剤物品。
【請求項８６】
ガラス化結合材料を介して互いに結合された多数の研磨剤粒子を含むガラス化結合研磨剤物品であって、前記多数の研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質ＺｒＯ２と
（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、
（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または
（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の少なくとも２種との共晶を含むガラス化結合研磨剤物品。
【請求項８７】
前記ガラス化結合材料はシリカ、アルミナおよびボリアを含む請求項８６に記載のガラス化結合研磨剤物品。
【請求項８８】
前記ガラス化結合材料は少なくとも１０重量％の前記アルミナを含む請求項８７に記載のガラス化結合研磨剤物品。
【請求項８９】
前記ガラス化結合材料は少なくとも１０重量％の前記ボリアを含む請求項８８に記載のガラス化結合研磨剤物品。
【請求項９０】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項８６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項９１】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項８６に記載の溶融結晶質研磨剤粒子。
【請求項９２】
ガラス化結合材料を介して互いに結合された多数の研磨剤粒子を含むガラス化結合研磨剤物品であって、前記多数の研磨剤粒子の少なくとも一部が個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であり、前記共晶材料が少なくとも、
（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と
（ｂ）結晶質ＺｒＯ２の共晶を含むガラス化結合研磨剤物品。
【請求項９３】
前記結晶質ＺｒＯ２の重量による少なくとも大部分は立方晶ＺｒＯ２である請求項９２に記載のガラス化結合研磨剤物品。
【請求項９４】
個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む少なくとも一個の溶融結晶質研磨剤粒子をワークピースの表面と接触させる工程と、前記表面の少なくとも一部を前記溶融研磨剤粒子で研磨するために前記溶融研磨剤粒子または前記表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程とを含む表面を研磨する方法であって、
前記共晶材料が少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または（ｉｉｉ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの少なくとも２種との共晶を含む方法。
【請求項９５】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項９４に記載の方法。
【請求項９６】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項９４に記載の方法。
【請求項９７】
個々の粒子の全体積を基準にして少なくとも２０体積％の共晶材料を含む少なくとも一個の溶融結晶質研磨剤粒子をワークピースの表面と接触させる工程と、前記表面の少なくとも一部を前記溶融研磨剤粒子で研磨するために前記溶融研磨剤粒子または前記表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程とを含む表面を研磨する方法であって、前記共晶材料が少なくとも、（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と（ｂ）結晶質ＺｒＯ２との共晶を含む方法。
【請求項９８】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項９７に記載の方法。
【請求項９９】
前記共晶は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶である請求項９７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、Ａｌ２Ｏ３−希土類酸化物−ＺｒＯ２共晶を含む溶融材料に関する。溶融Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物−ＺｒＯ２共晶材料を含む有用な物品の例には、繊維および研磨剤粒子が挙げられる。結合研磨剤、被覆研磨剤、不織研磨剤および研磨剤ブラシを含む様々な研磨剤物品に溶融研磨剤粒子を組み込むことが可能である。
【０００２】
関連技術の説明
二次元共晶材料および三次元共晶材料を含む様々な溶融共晶金属酸化物材料は技術上知られている。溶融共晶金属酸化物材料は、典型的には、種々の金属酸化物の供給源および他の所望の添加剤を炉に投入し、材料を材料の融点より上に加熱し、溶融物を冷却して凝固塊を生じさせることにより製造される（例えば、米国特許第１，１６１，６２０号（コールター（Ｃｏｕｌｔｅｒ））、第１，１９２，７０９号（トーン（Ｔｏｎｅ））、第１，２４７，３３７号（サンダース（Ｓａｕｎｄｅｒｓ）ら）、第１，２６８，５３３号（アレン（Ａｌｌｅｎ））、第２，４２４，６４５号（バウマン（Ｂａｕｍａｎｎ）ら）、第３，８９１，４０８号（ローズ（Ｒｏｗｓｅ）ら）、第３，７８１，１７２号（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、第３，８９３，８２６号（キナン（Ｑｕｉｎａｎ）ら）、第４，１２６，４２９号（ワトソン（Ｗａｔｓｏｎ））、第４，４５７，７６７号（プーン（Ｐｏｏｎ）ら）、第５，１４３，５２２号（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）、第５，０２３，２１２号（ズボット（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）および第５，３３６，２８０号（ズボット（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）を参照すること）。
【０００３】
しかし、従来の材料とは異なった性能特性（特性の組み合わせを含む）を提供できたり、製造するのがより容易であったり、および／または製造するのにより安価であったりする新規材料が必要とされ続けている。
【０００４】
もう一つの態様において、技術上知られている様々な研磨剤粒子（例えば、ダイヤモンド粒子、立方晶窒化硼素粒子、溶融研磨剤粒子および焼結セラミック研磨剤粒子（ゾルゲル誘導研磨剤粒子を含む））が存在する。一部の研磨用途において、研磨剤粒子は粉状で用いられる一方で、他の用途において、粒子は研磨剤製品（例えば、被覆研磨剤製品、結合研磨剤製品、不織研磨剤製品および研磨剤ブラシ）に組み込まれる。特定の研磨用途のために用いられる研磨剤粒子の選択に際して用いられる基準には、研磨寿命、切削速度、基板表面仕上げ、研削効率および製品コストが挙げられる。
【０００５】
およそ１９００年代からおよそ１９８０年代半ばまで、被覆研磨剤製品および結合研磨剤製品を利用する研磨用途などの研磨用途のための最高級研磨剤粒子は典型的には溶融研磨剤粒子であった。溶融研磨剤粒子には二つの一般的種類がある。（１）溶融アルファアルミナ研磨剤粒子（例えば、米国特許第１，１６１，６２０号（コールター（Ｃｏｕｌｔｅｒ））、第１，１９２，７０９号（トーン（Ｔｏｎｅ））、第１，２４７，３３７号（サンダース（Ｓａｕｎｄｅｒｓ）ら）、第１，２６８，５３３号（アレン（Ａｌｌｅｎ））、第２，４２４，６４５号（バウマン（Ｂａｕｍａｎｎ）ら）を参照すること）および（２）溶融（時には「共溶融」とも呼ばれる）アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子（例えば、米国特許第３，８９１，４０８号（ローズ（Ｒｏｗｓｅ）ら）、第３，７８１，１７２号（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、第３，８９３，８２６号（キナン（Ｑｕｉｎａｎ）ら）、第４，１２６，４２９号（ワトソン（Ｗａｔｓｏｎ））、第４，４５７，７６７号（プーン（Ｐｏｏｎ）ら）および第５，１４３，５２２号（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）を参照すること）。幾つかの溶融オキシ窒化物研磨剤粒子を報告している例えば、米国特許第５，０２３，２１２号（ズボット（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）および第５，３３６，２８０号（ズボット（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）も参照すること。溶融アルミナ研磨剤粒子は、典型的には、アルミニウム鉱石またはボーキサイトなどのアルミナ源および他の所望の添加剤を炉に投入し、材料を材料の融点より上に加熱し、溶融物を冷却して凝固塊を生じさせ、凝固塊を粒子に破砕し、その後粒子を篩い選別して所望の研磨剤粒度分布をもたらすことにより製造される。溶融アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子は、炉にアルミナ源とジルコニア源の両方を投入し、溶融アルミナ研磨剤粒子を製造するために用いられる溶融物より溶融物を迅速に冷却することを除いて、典型的には似た方式で製造される。溶融アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子に関しては、アルミナ源の量は、典型的には約５０〜８０重量％であり、ジルコニアの量は５０〜２０重量％のジルコニアである。溶融アルミナおよび溶融アルミナ研磨剤粒子を製造するプロセスは、冷却工程の前に溶融物から不純物を除去することを含んでもよい。
【０００６】
溶融アルファアルミナ研磨剤粒子および溶融アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子は研磨用途（被覆研磨剤製品および結合研磨剤製品を利用する研磨用途を含む）においてなお広く用いられているけれども、およそ１９８０年代以来、多くの研磨用途向けの最高級研磨剤粒子はゾルゲル誘導アルファアルミナ粒子である（例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（ライセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、第４，５１８，３９７号（ライセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、第４，６２３，３６４号（コットリンガー（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ）ら）、第４，７４４，８０２号（シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））、第４，７７０，６７１号（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）、第４，８８１，９５１号（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、第４，９６０，４４１号（ペロー（Ｐｅｌｌｏｗ）ら）、第５，１３９，９７８号（ウッド（Ｗｏｏｄ））、第５，２０１，９１６号（ベルグ（Ｂｅｒｇ）ら）、第５，３６６，５２３号（ローンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）ら）、第５，４２９，６４７号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、第５，５４７，４７９号（コンウェル（Ｃｏｎｗｅｌｌ）ら）、第５，４９８，２６９号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、第５，５５１，９６３号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））および第５，７２５，１６２号（ガルグ（Ｇａｒｇ）ら）を参照すること）。
【０００７】
ゾルゲル誘導アルファアルミナ研磨剤粒子は、添加された二次相の存在を伴って、または伴わずに非常に微細なアルファアルミナ微結晶から構成された微小構造を有してもよい。例えば、研磨剤粒子で製造された研磨剤製品の寿命によって測定されるような金属上のゾルゲル誘導研磨剤粒子の研削性能は、従来の溶融アルミナ研磨剤粒子から製造されたこうした製品より劇的に長い。
【０００８】
典型的には、ゾルゲル誘導研磨剤粒子を製造するプロセスは、従来の溶融研磨剤粒子を製造するプロセスより複雑で高価である。一般に、ゾルゲル誘導研磨剤粒子は、典型的には、水、アルミナ一水和物（ベーマイト）および任意にペプタイザー（例えば、硝酸などの酸）を含む分散液またはゾルを調製し、分散液をゲル化させ、ゲル化させた分散液を乾燥させ、乾燥させた分散液を粒子に破砕し、粒子を篩って所望サイズの粒子を生じさせ、粒子を焼成して揮発分を除去し、焼成した粒子をアルミナの融点より低い温度で焼結し、粒子を篩い選別して所望の研磨剤粒度分布をもたらすことにより製造される。焼結研磨剤粒子の物理的特性および／または微小構造を変えるか、または別に修正するために、多くの場合、金属酸化物変性剤が焼結研磨剤粒子に組み込まれる。
【０００９】
技術上知られている様々な研磨剤製品（「研磨剤物品」とも呼ばれる）が存在する。典型的には、研磨剤製品は、バインダーと、バインダーによって研磨剤製品内に固定された研磨剤粒子とを含む。研磨剤製品の例には、被覆研磨剤、結合研磨剤、不織研磨剤および研磨剤ブラシが挙げられる。
【００１０】
結合研磨剤製品の例には、砥石ホイール、カットオフホイールおよびホーニング砥石が挙げられる。結合研磨剤製品を製造するために用いられる接着系の主要なタイプは、樹脂状、ガラス状および金属である。樹脂状結合研磨剤は、研磨剤粒子を合わせて結合するとともに、造形塊を形成させるために有機バインダー系（例えば、フェノールバインダー系）を用いる（例えば、米国特許第４，７４１，７４３号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、米国特許第４，８００，６８５号（ハイネス（Ｈａｙｎｅｓ）ら）、第５，０３８，４５３号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）および第５，１１０，３３２号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）を参照すること）。もう一つの主要なタイプは、研磨剤粒子塊を合わせて結合するためにガラスバインダー系を用いるガラス状ホイールである（例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（ルー（Ｒｕｅ））、第４，８９８，５８７号（ハイ（Ｈａｙ）ら）、第４，９９７，４６１号（マークホフマテニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ　Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）および第５，８６３，３０８号（キ（Ｑｉ）ら）を参照すること）。これらのガラス結合層（ｂｏｎｄｓ）は、通常９００℃〜１３００℃の間の温度で熟成される。現在、ガラス状ホイールは、溶融アルミナ研磨剤粒子とゾルゲル誘導研磨剤粒子の両方を用いている。しかし、溶融アルミナ−ジルコニアは、一般に、アルミナ−ジルコニアの熱安定性にある程度起因してガラス状ホイールに組み込まれない。ガラス結合層を熟成する高温で、アルミナ−ジルコニアの物理的特性は劣化し、研磨性能の大幅な低下につながる。金属結合研磨剤製品は、典型的には、研磨剤粒子を結合するために焼結金属またはメッキ金属を用いる。
【００１１】
研磨剤産業は、従来の研磨剤粒子および研磨剤製品と比べて製造するのがより容易であったり、製造するのにより安価であったり、および／または性能の利点をもたらしたりする研磨剤粒子および研磨剤製品を必要とし続けている。
【００１２】
発明の概要
本発明は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または（ｉｉｉ）第２の異なる（すなわち、第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物とは異なる）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物材料の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質共晶材料を提供する。
【００１３】
本発明による一種の好ましい共晶材料は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および（ｃ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶を含む。本発明によるもう一種の好ましい共晶材料は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶を含む。
【００１４】
もう一つの態様において、本発明は、少なくとも、（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と（ｂ）結晶質ＺｒＯ２との共晶を含む溶融結晶質共晶材料を提供する。
【００１５】
もう一つの態様において、本発明による溶融結晶質材料は、好ましくは、材料の全金属酸化物含有率を基準にして少なくとも３０重量％（または少なくとも４０、５０、６０、７０または８０重量％さえも）のＡｌＯ３を理論酸化物基準で含む。
【００１６】
本発明による溶融結晶質材料は、繊維または研磨剤粒子として製造されるか、形成されるか、または繊維または研磨剤粒子に変換されることが可能である。
【００１７】
もう一つの態様において、本発明は、（粒子の全金属酸化物体積を基準にして好ましくは少なくとも２０、３０、４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９８、９９または１００体積％の）共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であって、前記共晶材料が少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２と（ｂ）（ｉ）結晶質Ａｌ２Ｏ３、（ｉｉ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物または（ｉｉｉ）第２の異なる（すなわち、第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物とは異なる）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物材料の少なくとも２種との共晶を含む溶融結晶質研磨剤粒子を提供する。一種の好ましい共晶材料は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３および結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶を含む。もう一種の好ましい共晶材料は、少なくとも、（ａ）結晶質ＺｒＯ２、（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物および（ｃ）第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物の共晶を含む。
【００１８】
もう一つの態様において、本発明は、（粒子の全金属酸化物体積を基準にして好ましくは少なくとも２０、３０、４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９８、９９または１００体積％の）共晶材料を含む溶融結晶質研磨剤粒子であって、前記共晶材料が少なくとも、（ａ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物と（ｂ）結晶質ＺｒＯ２の共晶を含む溶融結晶質研磨剤粒子を提供する。
【００１９】
好ましくは、本発明による溶融結晶質研磨剤粒子は、粒子の全金属酸化物含有率を基準にして少なくとも３０重量％（または少なくとも４０、５０、６０、７０または８０重量％さえも）のＡｌ２Ｏ３を理論酸化物基準で含む。
【００２０】
もう一つの態様において、本発明は、微粒子から粗粒子までの範囲の粒度分布を有する多数の粒子の少なくとも一部が本発明による溶融結晶質研磨剤粒子である多数の粒子を提供する。
【００２１】
本出願において、
「単なる金属酸化物」とは、同じ金属元素の一個以上および酸素を含む金属酸化物（例えば、ＡｌＯ３、ＣｅＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＯ２およびＹ２Ｏ３）を意味する。
「錯体金属酸化物」とは、異なる金属元素の二個以上および酸素を含む金属酸化物（例えば、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８、Ｄｙ３Ａｌ１１Ｏ１２、ＭｇＡｌ２Ｏ４およびＹ３Ａｌ５Ｏ１２）を意味する。
「錯体ＡｌＯ３・金属酸化物」は、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌ以外の一個以上の金属元素を理論酸化物基準で含む錯体金属酸化物（例えば、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＭｇＡｌ２Ｏ４およびＹ３Ａｌ５Ｏ１２）を意味する。
「錯体Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３」とは、Ａｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３を理論酸化物基準で含む錯体金属酸化物（例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）を意味する。
「錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物」または「錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ」とは、Ａｌ２Ｏ３および希土類酸化物を理論酸化物基準で含む錯体金属酸化物（例えば、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８およびＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２）を意味する。
「希土類酸化物」とは、ＣｅＯ２、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｔｈ４Ｏ７、Ｔｍ２Ｏ３およびＹｂ２Ｏ３を理論酸化物基準で意味する。
「ＲＥＯ」とは希土類酸化物を意味する。
「粒度」は、粒子の最長寸法である。
【００２２】
もう一つの態様において、本発明は、本発明による溶融結晶質材料を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質材料に変換する工程とを含む方法を提供する。
【００２３】
もう一つの態様において、本発明は、本発明による溶融結晶質研磨剤粒子を製造する方法であって、溶融物を提供するために少なくとも一種のＡｌ２Ｏ３源、少なくとも一種の希土類酸化物源および少なくとも一種のＺｒＯ２源を溶融させる工程と、前記溶融物を前記溶融結晶質研磨剤粒子に変換する工程とを含む方法を提供する。
【００２４】
本発明による溶融研磨剤粒子は、被覆研磨剤、結合研磨剤、不織研磨剤および研磨剤ブラシなどの種々の研磨剤製品に組み込むことが可能である。
【００２５】
本発明は、本発明による少なくとも一個の溶融研磨剤粒子（好ましくは、本発明による複数の溶融研磨剤粒子）をワークピースの表面と接触させる工程と、前記表面の少なくとも一部を本発明による前記溶融研磨剤粒子で研磨するために本発明による前記溶融研磨剤粒子または前記表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程とを含む表面を研磨する方法も提供する。
【００２６】
本発明による好ましい溶融研磨剤粒子は、従来の溶融研磨剤粒子と比較して優れた研削性能をもたらす。本発明による好ましい溶融研磨剤粒子は、ガラス化結合系によって用いられる従来の溶融アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子の研磨性能の大幅な低下を伴わずに本発明による好ましい溶融研磨剤粒子をガラス化結合系によって用いることを可能にするために微小構造的および化学的に十分に安定性である。
【００２７】
詳細な説明
本発明による溶融結晶質材料は、繊維、強化粒子、研磨剤粒子または塗料（例えば保護塗料）として製造されるか、形成されるか、あるいは繊維、強化粒子、研磨剤粒子または塗料（例えば保護塗料）に変換されることが可能である。使用できる研磨剤粒子は、研磨剤物品に組み込まれるか、または粉状である。繊維は、例えば、複合材（例えば、セラミックマトリックス複合材、金属マトリックス複合材または高分子マトリックス複合材）中の断熱部材（ｍｅｍｂｅｒ）および強化部材して有用である。
【００２８】
一般に、本発明による溶融材料は、溶融物、好ましくは均質溶融物を形成させるために適切な金属酸化物源を加熱し、その後、凝固塊を生じさせるために溶融物を迅速に冷却することにより製造することが可能である。研磨剤粒子を製造するために、凝固塊は、典型的には、研磨剤粒子の所望の粒度分布を生じさせるために破砕される。
【００２９】
本発明による溶融研磨剤粒子は、溶融物、好ましくは均質溶融物を形成させるために適切な金属酸化物源を加熱し、その後、凝固塊を生じさせるために溶融物を迅速に冷却することにより製造することが可能である。凝固塊は、典型的には、研磨剤粒子の所望の粒度分布を生じさせるために破砕される。
【００３０】
より詳しくは、本発明による溶融材料（溶融研磨剤粒子を含む）は、（理論酸化物基準で）Ａｌ２Ｏ３、希土類酸化物、ＺｒＯ２の供給源および任意の他の添加剤（例えば、他の金属酸化物および加工助剤）を炉に投入することにより製造することが可能である。金属酸化物源は、例えば、共に炉に添加し、溶融させることが可能であるか、あるいは順次炉に添加し、溶融させることが可能である。
【００３１】
錯体金属酸化物を含有する凝固溶融材料に関して、溶融金属酸化物源（すなわち溶融物）中に存在する金属酸化物の少なくとも一部は、凝固材料の形成プロセス中に反応して錯体金属酸化物を形成させる。例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＹｂ２Ｏ３源は反応して、Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２を形成させることが可能である（すなわち、５Ａｌ２Ｏ３＋３Ｙｂ２Ｏ３→２Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２）。同様に、例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＥｒ２Ｏ３源は反応して、Ｅｒ３ＡｌＯ１２を形成させることが可能である。さらに、例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＧｄ２Ｏ３源は反応して、ＧｄＡｌＯ３を形成させることが可能である（すなわち、Ａｌ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３→２ＧｄＡｌＯ３）。同様に、例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＣｅＯ２源、Ｄｙ２Ｏ３源、Ｅｕ２Ｏ３源、Ｌａ２Ｏ３源、Ｎｄ２Ｏ３源、Ｐｒ２Ｏ３源またはＳｍ２Ｏ３源は反応して、それぞれＣｅＡｌＯ３、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３およびＳｍＡｌＯ３を形成させることが可能である。さらに、例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＬａ２Ｏ３源は反応して、ＬａＡｌＯ３（すなわち、Ａｌ２Ｏ３＋Ｌａ２Ｏ３→２ＬａＡｌＯ３）およびＬａＡｌ１１Ｏ１８（すなわち、１１Ａｌ２Ｏ３＋Ｌａ２Ｏ３→２ＬａＡｌ１１Ｏ１８）を形成させることが可能である。同様に、例えば、Ａｌ２Ｏ３源およびＣｅＯ２源、Ｅｕ２Ｏ３源、Ｎｄ２Ｏ３源、Ｐｒ２Ｏ３源またはＳｍ２Ｏ３源は反応して、それぞれＣｅＡｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８およびＳｍＡｌ１１Ｏ１８を形成させることが可能である。
【００３２】
Ａｌ２Ｏ３、希土類酸化物および／またはＺｒＯ２の相対的割合に応じて、得られた凝固材料および最終溶融材料は、
（ａ）結晶質Ａｌ２Ｏ３−錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物は、例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３またはＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２である）−ＺｒＯ２共晶および結晶質Ａｌ２Ｏ３
（ｂ）結晶質Ａｌ２Ｏ３−錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物は、例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３またはＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２である）−ＺｒＯ２共晶
（ｃ）結晶質Ａｌ２Ｏ３−錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物は、例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３またはＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２である）−ＺｒＯ２共晶および結晶質Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物は、例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３またはＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２である）、および／または
（ｄ）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物は、例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３またはＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２である）−ＺｒＯ２共晶および結晶質ＺｒＯ２を含むことが可能である。
【００３３】
Ａｌ２Ｏ３が希土類酸化物と反応して二種の錯体金属酸化物を形成させる場合、得られた凝固材料および最終溶融材料は、Ａｌ２Ｏ３と希土類金属酸化物の相対的割合に応じて、
（ａ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（例えば、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３またはＳｍＡｌＯ３）−第２の異なる（すなわち、第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物とは異なる）結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（例えば、それぞれＣｅ３Ａｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８またはＳｍＡｌ１１Ｏ１８）−ＺｒＯ２共晶および第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３またはＳｍＡｌＯ３）
（ｂ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３またはＳｍＡｌＯ３）−第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、それぞれＣｅ３Ａｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８またはＳｍＡｌ１１Ｏ１８）−ＺｒＯ２共晶
（ｃ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３またはＳｍＡｌＯ３）−第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、それぞれＣｅ３Ａｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８またはＳｍＡｌ１１Ｏ１８）−ＺｒＯ２共晶および第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８またはＳｍＡｌ１１Ｏ１８）、および／または
（ｄ）第１の結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＬａＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３またはＳｍＡｌＯ３）−第２の異なる結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（再び、例えば、それぞれＣｅＡｌ１１Ｏ１８、ＥｕＡｌ１１Ｏ１８、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＮｄＡｌ１１Ｏ１８、ＰｒＡｌ１１Ｏ１８またはＳｍＡｌ１１Ｏ１８）−ＺｒＯ２共晶および結晶質ＺｒＯ２
を含むことが可能である。
【００３４】
しかし、形成される特定の相が溶融物組成および凝固条件を含む幾つかのファクターに応じて決まることは言うまでもない。典型的には、溶融物の組成および凝固条件は、得られた凝固材料が共晶で占められるような組成および条件である（すなわち、凝固材料の配合が材料中に存在する種々の金属酸化物相の共晶割合に近いことに対応する）。理論によって拘束されることを望まないけれども、凝固材料の形成中の一部の不安定な条件は交互共晶の形成に導きうる。例えば、標準安定条件下で、生じる共晶がＡｌ２Ｏ３／Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２／ＺｒＯ２である場合、一部の不安定な条件下で、Ａｌ２Ｏ３／ＤｙＡｌＯ３／ＺｒＯ２共晶がＡｌ２Ｏ３／Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２／ＺｒＯ２の代わりに、またはＡｌ２Ｏ３／Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２／ＺｒＯ２に加えて生じうる。
【００３５】
錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ（例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、ＧｄＡｌＯ３、Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２またはＬａ３Ａｌ１１Ｏ１８）中の希土類カチオンおよび／またはアルミニウムカチオンの一部を他のカチオンで置換することも本発明の範囲内である。例えば、錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ中のＡｌカチオンの一部は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｃｏおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換してもよい。例えば、錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ中の希土類カチオンの一部は、Ｙ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒおよびそれらの組合せからなる群から選択された元素の少なくとも一個のカチオンで置換してもよい。同様に、アルミナ中のアルミニウムカチオンの一部を置換することも本発明の範囲内である。例えば、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｃｏは、アルミナ構造中でアルミニウムを置換することが可能である。上述したようなカチオンの置換は、溶融材料の特性（例えば、硬度、靱性、強度、熱電導率など）に影響を及ぼしうる。
【００３６】
さらに、他の共晶は本開示を精査後に当業者に対して明らかであろう。例えば、種々の共晶を描いている相図は技術上知られている。
【００３７】
共晶材料を含有する本発明による溶融材料は共晶コロニーを含む。個々のコロニーは、一般に、均質微小構造特性（例えば、コロニー内の成分相の結晶の似たサイズおよび配向）を含む。典型的には、不純物が本発明による溶融結晶質材料中に存在するならば、不純物は、コロニー境界に向けて分離する傾向があり、そして結晶相および／または非晶質（ガラス）相として、単独でおよび／または反応生成物として（例えば、錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物および／または錯体ＲＥＯ・金属酸化物として）存在しうる。
【００３８】
一般に、共晶コロニーを構成する相は、（ａ）三種の異なる金属酸化物の単結晶（例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２およびＺｒＯ２の各々の単結晶）、（ｂ）金属酸化物の二種の単結晶（例えば、単結晶Ａｌ２Ｏ３および単結晶ＺｒＯ２）および異なる金属酸化物の複数の結晶（例えば、多結晶質Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２）、（ｃ）金属酸化物の一種の単結晶（例えば、単結晶Ａｌ２Ｏ３またはＺｒＯ２）および異なる金属酸化物の複数の結晶（例えば、多結晶質Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２および多結晶ＺｒＯ２）、または（ｄ）三種の異なる多結晶質金属酸化物（例えば、多結晶質Ａｌ２Ｏ３、多結晶質Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２および多結晶質ＺｒＯ２）を含む。
【００３９】
コロニーは、典型的には本質的に球から円柱の範囲の様々な形状のどれであってもよい。各コロニーの組成、相、および／または微小構造（例えば、結晶性（すなわち、単結晶または多結晶）および結晶サイズ）は同じであっても、または異なってもよい。コロニー内部の結晶の配向は、一つのコロニーからもう一つのコロニーまで異なってもよい。幾つかの共晶コロニーを構成する相は、例えば、棒様または小板様から「漢字文字」様などの様々な形状で存在してもよい。コロニー間のこうした相違は、隣接コロニー間で存在してさえもよい。
【００４０】
微小構造は、「漢字文字」配列をとった二つの成分相の混合物であってもよく、第３の相は棒または板として存在する。あるいは、例えば、二つの成分相は、例えば、板または棒として存在する第３の相と合わせて相互貫通網目として存在してもよい。
【００４１】
コロニーの数、コロニーのサイズおよび組成は、例えば、溶融物組成および凝固条件によって影響を受ける。理論によって拘束されることを望まないけれども、溶融物組成が厳密な共晶組成に近ければ近いほど、形成されるコロニーの数が少ないことが考えられる。しかし、もう一つの態様において、溶融物の遅い一方向凝固も形成されるコロニーの数を最小にする傾向がある一方で、比較的より高い冷却速度での多方向凝固が、形成されるコロニーの数を増やす傾向があることが考えられる。溶融物の凝固速度（すなわち冷却速度）および／または溶融物の多方向凝固は、得られた溶融材料中に存在する微小構造欠陥（例えば、穴）のタイプおよび／または数に影響を及ぼす傾向がある。例えば、理論によって拘束されることを望まないけれども、比較的迅速な凝固（すなわち、比較的高い冷却速度での凝固）および／または多方向凝固は、得られた溶融材料中に存在する微小構造欠陥（例えば、穴）のタイプおよび／または数の増加につながる傾向がある。しかし、比較的遅い凝固は、凝固材料中に存在するコロニーのサイズおよび／または結晶の増加につながる傾向がある。但し、例えば、コロニーの形成を排除することが遅い制御された冷却を通して可能でありうる。従って、冷却速度および／または多方向凝固の度合を選択するに当たって、種々の冷却速度に関連した望ましい微小構造特性と望ましくない微小構造特性の最適バランスを得るために冷却速度を上げるか、または下げる必要がありうる。
【００４２】
さらに、所定の組成に関して、コロニーのサイズおよびコロニー内に存在する相は、溶融物の冷却速度を上げるにつれて減少する傾向がある。典型的には、本発明による溶融材料中の共晶コロニーは、平均で１００マイクロメートル未満、好ましくは５０マイクロメートル未満であり、ここで所定のコロニーに関するこうしたサイズは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察されたように、コロニーの磨き断面から測定された二つの最大寸法の平均である。典型的には、ＳＥＭで観察されたコロニーの磨き断面から測定されたようなコロニー中の共晶を構成する結晶相の最小寸法は、１０マイクロメートル以下、好ましくは５マイクロメートル以下、より好ましくは１マイクロメートル以下、または０．５マイクロメートル以下でさえある。
【００４３】
本発明によるある溶融材料は、溶融材料の共晶成分を構成する金属酸化物相の少なくとも一個の一次結晶も含む。例えば、共晶部分がＡｌ２Ｏ３相、錯体Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ（例えばＹｂ３Ａｌ５Ｏ１２）相およびＺｒＯ２相から構成される場合、微小構造は、溶融材料を形成させる溶融物の組成が理論酸化物基準でそれぞれＡｌ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３またはＺｒＯ２に富む時に存在することが考えられるＡｌ２Ｏ３、Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２またはＺｒＯ２の一次結晶も含みうる。
【００４４】
一次結晶の形成は、特定の共晶割合からの偏りから生じることが考えられる。偏りが大きければ大きいほど、一次結晶の総合的な割合は大きい。一次結晶は、典型的には棒様構造から樹枝様構造の範囲の様々な形状で見られることがある。理論によって拘束されることを望まないけれども、コロニーに隣接する一次結晶の存在および／または形成が、コロニーの得られる微小構造に影響を及ぼしうることが考えられる。場合によって、溶融材料中に存在する一次結晶（例えば、一次Ａｌ２Ｏ３結晶）を有することが有利でありうる（例えば、向上した研磨性能のために）。しかし、一次結晶のサイズが増加するにつれて研磨剤粒子の研磨性能が低下する傾向があることも考えられる。
【００４５】
さらに、理論によって拘束されることを望まないけれども、共晶を構成する金属酸化物以外の金属酸化物の少量の添加（例えば５重量％未満）は、コロニー境界に影響を及ぼす可能性があり、次に溶融材料の特性（例えば、硬度および靱性）に影響を及ぼしうることが考えられる。
【００４６】
本発明による溶融材料を製造するためのＡｌ２Ｏ３の供給源（理論酸化物基準で）には、従来の溶融アルミナ研磨剤粒子およびアルミナ−ジルコニア研磨剤粒子を製造するために技術上知られている供給源が挙げられる。市販されているＡｌ２Ｏ３源には、ボーキサイト（天然ボーキサイトと合成製造ボーキサイトの両方を含む）、焼成ボーキサイト、酸化アルミニウム三水和物（例えば、ベーマイトおよびギブサイト）、Ｂａｙｅｒプロセスアルミナ、アルミニウム鉱石、ガンマアルミナ、アルファアルミナ、アルミニウム塩、硝酸アルミニウムおよびそれらの組み合わせが挙げられる。Ａｌ２Ｏ３源はＡｌ２Ｏ３を含有してもよく、またはＡｌ２Ｏ３を生じさせるだけであってもよい。あるいは、Ａｌ２Ｏ３源は、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３以外の一種以上の金属酸化物（錯体Ａｌ２Ｏ３・金属酸化物（例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８など）の材料を含むか、または含有する）を含有してもよく、または生じさせてもよい。
【００４７】
本発明による溶融材料を製造するための希土類酸化物の市販供給源には、希土類酸化物粉末、希土類金属、希土類含有鉱石（バストネス石およびモナザイト）、希土類塩、希土類硝酸塩および希土類炭酸塩が挙げられる。希土類酸化物源は希土類酸化物を含有してもよく、または希土類酸化物を生じさせるだけであってもよい。あるいは、希土類酸化物源は、希土類酸化物および希土類酸化物以外の一種以上の金属酸化物（錯体希土類酸化物・他の金属酸化物（例えば、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８など）の材料を含むか、または含有する）を含有してもよく、または生じさせてもよい。
【００４８】
本発明による溶融材料を製造するためのＺｒＯ２の市販供給源（理論酸化物基準で）には、酸化ジルコニウム粉末、ジルコンサンド、ジルコニウム、ジルコニウム含有鉱石およびジルコニウム塩（例えば、ジルコニウム炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物およびそれらの組み合わせ）が挙げられる。それに加えて、あるいは別法として、ＺｒＯ２源は、ＺｒＯ２およびハフニアなどの他の金属酸化物を含有してもよく、または生じさせてもよい。
【００４９】
任意に、本発明による溶融材料は、他の金属酸化物（すなわち、Ａｌ２Ｏ３、希土類酸化物およびＺｒＯ２以外の金属酸化物）をさらに含む。特定の金属酸化物の添加は、得られた溶融材料の結晶構造または微小構造を変えることがある。例えば、理論によって拘束されることを望まないけれども、特定の金属酸化物または金属酸化物含有化合物（比較的少量で、例えば、溶融材料の全金属酸化物含有率を基準にして０．０１〜５重量％でさえも用いられる時でさえ）が共晶コロニー間の境界に存在しうることが理論上想定される。互いの反応生成物またはＡｌ２Ｏ３、希土類酸化物および／またはＺｒＯ２との反応生成物の形をとりうるこれらの金属酸化物の存在は、溶融材料の破断特性および／または微小構造に影響を及ぼしうるし、および／または溶融材料を含む研磨剤粒子の研削特性に影響を及ぼしうる。任意の金属酸化物は、溶融材料中の穴のサイズおよび／または数を減少させることにより、例えば、溶融材料の密度を高めるための加工助剤として機能することも可能である。任意の金属酸化物は、例えば、溶融物の効果的な溶融温度を挙げるか、あるいは下げるための加工助剤として機能することも可能である。従って、特定の金属酸化物は加工の理由で添加してもよい。
【００５０】
ＺｒＯ２の正方晶／立方晶の形態を安定化させることが知られている金属酸化物（例えば、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＣａＯおよびＭｇＯ）を添加することは望ましい場合がある。本発明による溶融材料の幾つかの実施形態において、結晶質ＺｒＯ２は、前記結晶質錯体Ａｌ２Ｏ３・希土類酸化物中に存在する希土類酸化物以外の酸化物によって安定化される。例えば、ＬａＡｌＯ３−ＬａＡｌ１１Ｏ１８−ＺｒＯ２共晶に関しては、例えばＹ２Ｏ３によってＺｒＯ２を安定化してよい。
【００５１】
本発明による溶融材料は、溶融材料（または個々の研磨剤粒子）の全金属酸化物含有率を基準にして典型的には５０重量％未満（より典型的には２０重量％未満、ある場合０．０１〜５重量％の範囲内、別の場合０．１〜１重量％の範囲内）の、アルミナ、希土類酸化物およびジルコニア以外の（理論酸化物基準で）金属酸化物を含む。他の金属酸化物の供給源も既に市販されている。
【００５２】
任意の金属酸化物の例には、理論酸化物基準で、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、Ｖ２Ｏ３、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３およびそれらの組み合わせが挙げられる。さらに、Ｙ２Ｏ３に関して、本発明による溶融材料を製造するためのＹ２Ｏ３の市販供給源（理論酸化物基準で）には、イットリウム酸化物粉末、イットリウム、イットリウム含有鉱石およびイットリウム塩（例えば、イットリウム炭酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物およびそれらの組み合わせ）が挙げられる。Ｙ２Ｏ３源はＹ２Ｏ３を含有してもよく、またはＹ２Ｏ３を生じさせるだけであってもよい。あるいは、Ｙ２Ｏ３源は、Ｙ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３以外の一種以上の金属酸化物（錯体Ｙ２Ｏ３・金属酸化物（例えばＹ３Ａｌ５Ｏ１２）の材料を含むか、または含有する）を含有してもよく、または生じさせてもよい。
【００５３】
本発明による溶融材料を製造するための金属酸化物源には、溶融研磨剤粒子（例えば溶融アルミナ研磨剤粒子）または残りの金属酸化物源と合わせて溶融粒子の所望組成を提供する同じ組成または異なる組成を有する他の溶融材料（例えば溶融アルミナ材料）も挙げられる。
【００５４】
溶融プロセス中に不純物を還元するために、炭素源などの還元剤を添加してもよい。炭素源の例には、石炭、グラファイトまたは石油コークスなどが挙げられる。炉への装填材料中に含まれる炭素の量は、装填材料の典型的には５重量％以下、より典型的には３重量％以下、より典型的には２重量％以下である。不純物の除去を助けるために、鉄も炉装填材料に添加してもよい。例えば、溶融物または破砕凝固材料から磁気的に除去されうる材料を製造するために、鉄を不純物と組み合わせることが可能である。
【００５５】
本発明による溶融結晶質材料中に金属硼化物、炭化物、窒化物およびそれらの組み合わせを含めることも本発明の範囲内である。こうした材料は、（例えば包含物として）共晶材料内に存在してさえもよい。金属硼化物、炭化物および窒化物の例には、二硼化チタニウム、炭化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化チタニウム、窒化チタニウム、炭化珪素、炭化硼素および窒化硼素を挙げてよい。こうした材料は技術上知られており、市販されている。
【００５６】
本発明による溶融材料を製造するための金属酸化物源および他の添加剤の特定の選択は、典型的には、例えば、得られる溶融材料の所望の組成および微小構造、得られる研磨剤粒子の所望の物理的特性（例えば、硬度および靱性）、好ましくない不純物の存在の回避または最少化、および／または溶融材料を調製するために用いられる特定のプロセス（溶融および／または凝固の前および／または溶融および／または凝固中の原材料の装置およびあらゆる精製を含む）を考慮に入れ、研磨剤粒子に関しては、得られる研磨剤粒子の所望の研削特性を考慮に入れてもよい。
【００５７】
金属酸化物源および他の添加剤は、溶融材料を製造するために用いられるプロセスおよび装置に適するいかなる形態も取ることが可能である。原材料は、従来の溶融アルミナ材料および溶融アルミナジルコニア材料を製造するために技術上知られている技術および装置（従来の溶融アルミナジルコニア研磨剤粒子を製造するための技術および装置（例えば、米国特許第３，７８１，１７２号（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、第３，８９１，４０８号（ローズ（Ｒｏｗｓｅ）ら）、第４，０３５，１６２号（ブラザーズ（Ｂｒｏｔｈｅｒｓ）ら）、第４，０７０，７９６号（スコット（Ｓｃｏｔｔ））、第４，０７３，０９６号（ウェルツ（Ｕｅｌｔｚ）ら）、第４，１２６，４２９号（ワトソン（Ｗａｔｓｏｎ））、第４，４５７，７６７号（プーン（Ｐｏｏｎ）ら）、第５，１４３，５２２号（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）および米国再発行特許第３１，１２８号（ウォーカー（Ｗａｌｋｅｒ）ら）を参照すること）を含む）を用いて溶融させることが可能である。
【００５８】
金属酸化物源および他の添加剤を溶融させるための炉の例には、アーク炉、ピット炉、アークタップ炉、電気炉、電気アーク炉およびガス燃焼炉が挙げられる。適する電気炉には、「キッシングアーク」を作るように電極を配列している炉、電極の下方チップが溶融塊内に接触していない炉、および溶融物を通過する電流を介して抵抗加熱を提供するために電極を溶融塊中に沈めている炉が挙げられる。
【００５９】
炉は、炉壁の内部を覆うライニング（時には「シェル」または「スケルトン」と呼ばれる）を有してもよい。ライニングは、溶融材料の組成とは似ていない材料から製造してもよい。しかし、典型的には、溶融材料の組成に似た、時には殆ど同じか、または同じ組成または材料から炉のライニングを製造することは好ましい。従って、加工中、ライニングの外（露出）面が溶融するとしても、溶融物の潜在的汚染は減るか、または最少にされる。
【００６０】
一部の金属酸化物源および他の添加剤に関して、原料を炉に投入する前に、または原料を他の金属酸化物源および他の添加剤と別途に組み合わせる前に、原料を予熱することも望ましい場合がある。例えば、炭酸塩、硝酸塩または他の塩を金属酸化物源として用いる場合、それらを他の金属酸化物源材料と合わせて添加する前に、こうした材料を焼成する（例えば、約４００〜１０００℃において空気中でそれらを加熱することにより）ことが望ましい場合がある。
【００６１】
一般に、金属酸化物源および他の添加剤が存在するならば、それらは、溶融状態に加熱され、溶融物が均質になるまで混合される。典型的には、溶融物は溶融物の融点より少なくとも５０℃（好ましくは少なくとも１００℃）高い温度に加熱され、その温度で保持される。溶融物の温度が低すぎる場合、溶融物の粘度は好ましくないほどに高すぎる場合があり、よって溶融物を構成する種々の金属酸化物源および他の添加剤を均質化したり、または溶融物を炉から注いだり、あるいは溶融物を炉から別な風に移送したりするのをより難しくする。溶融物の温度が高すぎるか、および／または溶融物が長すぎる間にわたって加熱される場合、エネルギーは浪費され、溶融物の成分の好ましくない揮発も生じうる。
【００６２】
場合によって、金属酸化物源と他の添加剤（例えば、均質混合物または均質ブレンドを形成させるのを助ける揮発性成分（例えば、水または有機溶媒））が存在するならば、溶融物を形成させる前に、それらを混合するか、または別な風にブレンドすることが望ましい場合がある。例えば、粒状金属酸化物源は、材料を合わせて混合するため、そして粒状材料のサイズを減少させるために粉砕（ボール粉砕）することが可能である。金属酸化物源と他の添加剤が存在するならば、溶融物を形成させる前に、それらを合わせて混合するか、またはブレンドする他の技術には、高剪断ミキサー、パドルミキサー、Ｖ−ブレンダーおよびタンブラーなどが挙げられる。粉砕時間は、数分から数時間、または数日にさえ及ぶことがある。任意に、水および有機溶媒などの一過性材料は、例えば、溶融物を形成させる前に加熱によって金属酸化物源と他の添加剤の混合物またはブレンドから除去してもよい。取り扱い易くするため、金属酸化物源および他の添加剤は、それらを炉に投入する前に凝集させてもよい。
【００６３】
溶融物上の雰囲気は、大気圧、大気圧より高い圧力、または大気圧より低い圧力であってもよい。但し、得られる凝固材料中の穴の数を減らすために、大気圧より低い圧力は好ましい場合がある。溶融物上の雰囲気は、溶融物の化学的性質に影響を及ぼしうる酸化雰囲気、還元雰囲気または不活性雰囲気を提供するために制御してもよい。
【００６４】
溶融中の還元条件は溶融物を精製するのを助けうる。溶融物に還元剤を添加することに加えて、または溶融物に還元剤を添加するのに対する別法として、適する還元条件を電気アーク溶融炉によって炭素電極を用いて得てもよい。適する還元条件下で、幾つかの不純物（例えば、シリカ、酸化鉄およびチタニア）は、それらの個々の溶融金属形態に変換し、よって溶融物に関するより高い比重につながる。こうした遊離金属不純物は、その後、炉の底に沈む傾向があるであろう。
【００６５】
もう一つの態様において、溶融物を冷却する前（例えば、溶融物を炉から移す前）に溶融物中に存在する遊離金属を酸化させることが望ましい場合がある。例えば、溶融物を炉から移す直前に、酸素ランスを溶融物に挿入してもよい（例えば、米国特許第９６０，７１２号を参照すること）。
【００６６】
溶融物は、技術上知られている様々な技術のどれを用いても冷却することが可能である。吸熱器上にまたは吸熱器内に溶融物を注ぐように、典型的には、溶融物を含む炉を傾斜させることが可能である。吸熱器の例には、金属ボール（例えば、鋳鉄ボールまたは炭素鋼ボール）、金属棒、金属板および金属ロールなどが挙げられる。場合によって、これらの吸熱器材料は、速い冷却速度を達成するために内部的に冷却してもよい（例えば、水冷または適する冷媒）。吸熱器材料は、前に溶融された材料（凝固される組成と同じかまたは異なる）の一部または他の耐熱性材料であってもよい。
【００６７】
さらに吸熱器に関して、複数の金属ボール上に、あるいは複数の金属ボール間に溶融物を注ぐことにより、溶融物を冷却することが可能である。ボールは、直径が典型的には約１〜５０ｃｍ、より典型的には５〜２５ｃｍの範囲である。ブックモールドを用いて溶融物を冷却してもよい。適するブックモールドは、互いに比較的近く隔てられている複数の薄板（例えば、金属板またはグラファイト板）からなる。板は、通常は１０ｃｍ未満、典型的には５ｃｍ未満、好ましくは１ｃｍ未満離れている。溶融物は、スラブを形成させるためにグラファイトモールドまたは鋳鉄モールドに注いでもよい。より速い冷却速度を達成するために、こうした「スラブ」が比較的薄いことが一般に好ましい。
【００６８】
冷却速度は、凝固材料、従って溶融材料の微小構造および物理的特性に影響を及ぼすことが考えられる。好ましくは、溶融物は、冷却速度が上がるにつれて凝固材料の結晶相のサイズが一般に減少するので、迅速に冷却される。好ましい冷却速度は、少なくとも５００℃／分、より好ましくは少なくとも１０００℃／分、なおより好ましくは少なくとも１５００℃／分である。冷却速度は、溶融物の化学的性質、溶融物の融点、吸熱器の型および吸熱器の材料を含む幾つかのファクターに応じて決まりうる。
【００６９】
迅速な冷却は、冷却中に所望の結晶相、酸化状態などを維持したり、および／またはそれらに影響を及ぼしたりするために還元環境、中性環境または酸化環境などの制御された雰囲気下で行ってもよい。
【００７０】
溶融物の冷却に関する追加の詳細は、例えば、米国再発行特許第３１，１２８号（ウォーカー（Ｗａｌｋｅｒ）ら）、米国特許第３，７８１，１７２号（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、第４，０７０，７９６号（スコット（Ｓｃｏｔｔ））、第４，１９４，８８７号（ウェルツ（Ｕｅｌｔｚ）ら）、第４，４１５，５１０号（リッチモンド（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ））、第４，４３９，８４５号（リッチモンド（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ））および、第５，１４３，５２２号（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）において見ることができる。
【００７１】
得られた（凝固）溶融材料は、典型的には、研磨剤粒子のために望まれるサイズより大きいサイズである。溶融材料は、ロール破砕、カナリーミリング、ジョー破砕、ハンマーミリング、ボールミリング、ジェットミリングおよび衝撃破砕などを含む技術上知られている破砕技術および／または微粉砕技術を用いて、より小さい片に変換することが可能であるか、あるいは典型的には変換される。場合によって、二破砕工程または多破砕工程を有することが望ましい。例えば、溶融材料が凝固された後に、溶融材料は、比較的大きな塊状構造（例えば、５ｃｍより大きい直径）の形を取ってもよい。第１の破砕工程は、より小さい片を形成させるために、これらの比較的大きい塊または「チャンク」を破砕することを含んでもよい。これらのチャンクのこの破砕は、ハンマーミル、衝撃破砕機またはジョー破砕機を用いて実行してもよい。その後、これらのより小さい片を引き続き破砕して、所望の粒度分布を生じさせる。所望の粒度分布（時にはグリットサイズまたはグリットグレードと呼ばれる）を生じさせるために、多破砕工程を行うことが必要でありうる。一般に、破砕条件は、所望の粒子形状および粒度分布を達成するために最適化される。
【００７２】
本発明による溶融研磨剤粒子の形状は、例えば、研磨剤粒子の組成および／または微小構造、粒子を冷却した形状および凝固材料を破砕するハンマー（すなわち、用いられる破砕技術）に応じて決まる。一般に、「ずんぐりした」形状が好ましい場合、この形状を達成するために、より多いエネルギーを用いてもよい。逆に、「尖った」形状が好ましい場合、この形状を達成するために、より少ないエネルギーを用いてもよい。破砕技術は、異なる所望形状を達成するために変更してもよい。あるいは、研磨剤粒子は、溶融物をモールドに注ぐか、または溶融物をモールド内に形成させることにより直接所望の形状に成形してもよい。
【００７３】
研磨剤粒子の形状は、見掛け密度およびアスペクト比を含む技術上知られている種々の技術によって測定してもよい。研磨剤粒度が大きければ大きいほど、より大きな粒度に付随した大きい塊に起因して見掛け密度は大きくなる。従って、見掛け密度を比較する時、比較は、本質的に同じ粒度を有する研磨剤粒子で行うべきである。一般に、見掛け密度数値が大きければ大きいほど、研磨剤粒子は「よりずんぐりした」形状と考えられる。逆に、見掛け密度数値が小さければ小さいほど、研磨剤粒子は「より尖った」形状と考えられる。尖り度を測定するもう一つの方法はアスペクト比による。例えば、グレード３６のアスペクト比は、約１：１〜約３：１、典型的には約１．２：１〜２：１の範囲でありうる。
【００７４】
研磨剤粒子の見掛け密度は、ＡＮＳＩ規格Ｂ７４．４−１９９２（１９９２）に準拠して測定することが可能である。一般に、見掛け密度は、研磨剤粒子が自由に流れる方式で漏斗を通して落ちるように漏斗を通して研磨剤粒子サンプルを注ぐことにより測定される。収集器（典型的にはメスシリンダー）が漏斗の直下にある。所定の体積の研磨剤粒子を収集し、その後、秤量する。見掛け密度は重量／体積に関して計算する。
【００７５】
本発明による研磨剤粒子は、ＡＮＳＩ（アメリカ規格協会）、ＦＥＰＡ（欧州研磨材工業連合会）、およびＪＩＳ（日本工業規格）などの産業認定格付け規格の使用を含む技術上周知されている技術を用いて篩い選別することが可能である。本発明による研磨剤粒子は、典型的には約０．１〜約５０００マイクロメートル、より典型的には約１〜約２０００マイクロメートル、好ましくは約５〜約１５００マイクロメートル、より好ましくは約１００〜約１５００マイクロメートルのサイズに及び粒度の広い範囲で用いてもよい。
【００７６】
所定の粒度分布において、粗粒子から微細粒子まで粒度の範囲が存在する。研磨剤技術において、この範囲は、時には「粗」部分（ｆｒａｃｔｉｏｎ）、「コントロール」部分および「微細」部分と呼ばれる。産業認定格付け規格に準拠して格付けされた研磨剤粒子は、数値限界内の公称グレードごとに粒度分布を規定している。こうした産業認定格付け規格には、アメリカ規格協会（ＡＮＳＩ）規格、欧州研磨材工業連合会（ＦＥＰＡ）規格および日本工業規格（ＪＩＳ）規格として知られている規格が挙げられる。ＡＮＳＩグレード呼称（すなわち、規定された公称グレード）には、ＡＮＳＩ４、ＡＮＳＩ６、ＡＮＳＩ８、ＡＮＳＩ１６、ＡＮＳＩ２４、ＡＮＳＩ３６、ＡＮＳＩ４０、ＡＮＳＩ５０、ＡＮＳＩ６０、ＡＮＳＩ８０、ＡＮＳＩ１００、ＡＮＳＩ１２０、ＡＮＳＩ１５０、ＡＮＳＩ１８０、ＡＮＳＩ２２０、ＡＮＳＩ２４０、ＡＮＳＩ２８０、ＡＮＳＩ３２０、ＡＮＳＩ３６０、ＡＮＳＩ４００およびＡＮＳＩ６００が挙げられる。本発明による研磨剤粒子を含む好ましいＡＮＳＩグレードはＡＮＳＩ８〜２２０である。ＦＥＰＡグレード呼称には、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００およびＰ１２００が挙げられる。本発明による研磨剤粒子を含む好ましいＦＥＰＡグレードはＰ１２〜Ｐ２２０である。ＪＩＳグレード呼称には、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００およびＪＩＳ１０，０００が挙げられる。本発明による研磨剤粒子を含む好ましいＪＩＳグレードはＪＩＳ８〜２２０である。
【００７７】
破砕および篩い後に、典型的には複数の異なる研磨剤粒度分布またはグレードが存在する。これらの複数のグレードは、当該特定の時点で製造業者または供給業者のニーズに一致しない場合がある。在庫を最少化するために、要求外のグレードを再循環して溶融塊に戻すことが可能である。この再循環は、粒子が特定の分布に篩われなかった大きなチャンクまたはより小さい片（時には「ファイン」と呼ばれる）である破砕工程の後に行ってもよい。本発明による溶融研磨剤粒子を製造するための炉への装填材料は、０〜１００重量％、典型的には０〜５０重量％の間のどこかの再循環された溶融研磨剤粒子からなってもよい。
【００７８】
典型的には、本発明による溶融材料（溶融研磨剤粒子を含む）の時には比重と呼ばれる真密度は、理論密度の典型的には少なくとも８０％である。但し、より低い真密度の研磨剤粒子も研磨剤用途において有用である。本発明による溶融材料の真密度は、好ましくは理論密度の少なくとも８５％、より好ましくは理論密度の少なくとも９０％、なおより好ましくは理論密度の少なくとも９５％である。
【００７９】
典型的には、本発明による溶融材料は、少なくとも１１ＧＰａ、好ましくは少なくとも１２、１３または１４ＧＰａ、より好ましくは少なくとも１５ＧＰａ、なおより好ましくは少なくとも１６ＧＰａの平均硬度（すなわち、耐変形性、「微小硬度」とも呼ばれる）を有する。もう一つの態様において、本発明による溶融材料は、典型的には少なくとも２．０ＭＰａｍ１／２、好ましくは少なくとも２．５ＭＰａｍ１／２、より好ましくは少なくとも３．０ＭＰａｍ１／２の平均靱性（すなわち耐破断性）を有する。
【００８０】
例えば、溶融研磨剤粒子上に表面被膜を提供することも本発明の範囲内である。こうした表面被膜は、例えば、研磨剤粒子と研磨剤粒子中の結合材料との間の粘着力を改善することが知られている。表面被膜は、例えば、米国特許第１，９１０，４４４号（ニコルソン（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ））、第３，０４１，１５６号（ローズ（Ｒｏｗｓｅ）ら）、第４，９９７，４６１号（マークホフマテニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ　Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、第５，００９，６７５号（クンツ（Ｋｕｎｚ）ら）、第５，０４２，９９１号（クンツ（Ｋｕｎｚ）ら）および第５，０８５，６７１号（マーチン（Ｍａｒｔｉｎ）ら）に記載されている。さらに、場合によって、被膜の添加は研磨剤粒子の研磨特性を改善する。もう一つの態様において、表面被膜は、本発明の研磨剤粒子とバインダーとの間の粘着力を改善しうる。
【００８１】
もう一つの態様において、本発明による溶融材料を製造した後に、物理的特性および／または研削性能を改善するために、溶融材料をさらに熱処理してもよい。この熱処理プロセスは酸化雰囲気内で行ってよい。この熱処理プロセスは、典型的には約１１００℃〜１６００℃の間、通常は約１２００℃〜１４００℃の間の温度で行われる。時間は、約１分〜数日、通常は約５分〜１時間の間の範囲であってもよい。
【００８２】
本発明による溶融材料を製造するために適する他の調製技術は、本明細書の開示および例えばそれぞれ２０００年２月２日出願の米国特許出願０９／４５９，９７８号、０９／４９６，４２２号、０９／４９６，６３８号および０９／４９６，７１３号ならびにそれぞれ２０００年７月１９日出願の０９／６１８，８７６号、０９／６１８，８７９号、０９／６１９，１０６号、０９／６１９，１９１号、０９／６１９，２１５号、０９／６１９，２８９号、０９／６１９，５６３号、０９／６１９，７２９号および０９／６２０，２６２号の出願を精査した後に当業者に対して明らかでありうる。
【００８３】
本発明によるある溶融材料に関して、コロニーを構成する共晶相（例えば、Ａｌ２Ｏ３−Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２−ＺｒＯ２）は、一つの結晶相（例えば、アルミナ結晶）が三方晶形状を示すラメラ配列を有する。さらに、隣接ラメラの少なくとも一部の配向（すなわち、共晶結晶化の配向）は、約１２０度の角度での三方晶（形状相）輪郭の配向に従う。理論によって拘束されることを望まないが、三次元共晶でのまたは三次元共晶付近での組成の溶融物の結晶化中に、一つの相（例えばアルミナ）の一次結晶が三方晶形状を取ったシードとして最初に結晶化しうることが考えられる。ラメラの形をとった共晶の結果としての連結成長は、少なくとも初期的にシードの配向に従う。次に、共晶コロニーは、共晶ラメラ成長と共に同じ配向のシード（例えばアルミナシード）（または単一シード）を含む。さらに、コロニー境界は、比較例Ａに関して観察された相粗大化などの、二次元共晶で観察されたような相粗大化（コロニー境界の直近の共晶相の結晶の著しい粗大化によって現れる）を示さない場合がある。
【００８４】
本発明による好ましい溶融材料は、従来の溶融アルミナジルコニア材料（マサツセッチュ州ウスターのＮｏｒｔｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「ＮＯＲＺＯＮ」で入手できるアルミナ−ジルコニア研磨剤粒子を含む）と比較して、高温で熱安定性である。マサツセッチュ州ウスターのＮｏｒｔｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「ＮＯＲＺＯＮ」で入手できるアルミナ−ジルコニア共晶研磨剤粒子を例えば少なくとも約３５０℃に空気中で加熱する時、ジルコニアの典型的には少なくとも一部は、正方晶および／または立方晶から単斜晶への相転移を受ける。この相転移は、通常は、ジルコニア結晶相への体積変化を伴うのでアルミナ−ジルコニア材料の構造的一体性に有害である。さらに、こうした相転移は、共晶コロニーの境界で優先的に起きることが観察されており、よって相転移は境界を弱体化させる傾向があり、次に、材料の機械的特性（すなわち、硬度、強度など）の著しい劣化につながる傾向がある。さらに、典型的には溶融物の凝固中に共晶コロニー境界に分離される種々の不純物も体積的構造変化（例えば酸化による）を受ける場合があり、材料の機械的特性（すなわち、硬度、強度など）の一層の劣化につながる。
【００８５】
それに反して、本発明による好ましい溶融材料は、典型的には、空気中で１０００℃に至るまで（場合によって、１４００℃に至るまでさえ）加熱された時に共晶相の相転移を示さず、従って、熱的に安定性である。理論によって拘束されることを望まないけれども、この熱安定性が、こうした溶融材料をガラス化結合物品（例えば、ガラス化結合研磨剤）に組み込むことを可能にすることが考えられる。
【００８６】
本発明による特定の好ましい溶融材料の熱安定性は、示差走査熱分析（ＤＴＡ）、熱重量分析（ＴＧＡ）、Ｘ線回折、硬度測定、微小構造分析、色変化およびガラス結合層との相互作用を含む様々な異なる技術を用いて測定してもよく、あるいは例示してもよい。溶融材料の熱安定性は、例えば、組成、溶融材料の化学的性質および加工条件に応じて決まりうる。
【００８７】
本発明による特定の好ましい溶融材料の熱安定性を測定するための一つの試験において、溶融材料の平均硬度は、空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に測定される（試験のより完全な説明については比較例Ｂ（以下）を参照すること）。１０００℃において空気中で４時間にわたり加熱された後に平均微小硬度の多少の劣化がありうるけれども、１０００℃において空気中で４時間にわたり加熱された後の本発明による好ましい溶融材料の平均硬度は、こうした加熱の前の溶融材料の平均微小硬度の少なくとも８５％（好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９５％、なおより好ましくは少なくとも１００％以上）である。
【００８８】
本発明による特定の好ましい溶融材料の熱安定性は、溶融材料の平均微小構造（例えば、ポロシティ、結晶構造、コロニーサイズおよび結晶サイズ（存在するならば、共晶および一次結晶））および一体性を空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に検査する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察してもよい。本発明による特定の好ましい溶融材料の微小構造は、空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に本質的に同じである。
【００８９】
さらに、本発明による特定の好ましい溶融材料の熱安定性は、空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に溶融材料の色を比較することにより例示してもよい。本発明による特定の好ましい溶融材料の微小構造は、空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に本質的に同じである。
【００９０】
本発明による特定の好ましい溶融材料の熱安定性は、空気中で１０００℃において４時間にわたり加熱される前および加熱された後に溶融材料の粉末ＸＲＤ結果を比較することにより例示してもよい。上で論じたように、アルミナ−ジルコニア共晶材料を空気中で加熱する時、ジルコニアの典型的には少なくとも一部は、正方晶および／または立方晶から単斜晶への相転移を受ける。この相転移の影響は、典型的には、粉末ＸＲＤを介して観察するのに十分に著しい。それに反して、本発明による特定の好ましい溶融材料の共晶相は、空気中で１０００℃に加熱された時、こうした相転移を示さず、従って、共晶相のこうした転移はＸＲＤ結果で観察されない。
【００９１】
本発明による溶融研磨剤粒子は、被覆研磨剤製品、結合研磨剤製品（ガラス化結合砥石ホイール、樹脂状結合砥石ホイールおよび金属結合砥石ホイール、カットオフホイールおよびホーニング砥石を含む）、不織研磨剤製品および研磨剤ブラシなどの従来の研磨剤製品中で用いることが可能である。典型的には、研磨剤製品（すなわち研磨剤物品）はバインダーおよび研磨剤粒子を含み、その少なくとも一部はバインダーによって研磨剤製品内で固定された本発明による溶融研磨剤粒子である。こうした研磨剤製品を製造する方法および研磨剤製品を使用する方法は当業者に周知されている。さらに、本発明による溶融研磨剤粒子は、研磨化合物（例えば、磨き化合物）、ミリング媒体、ショットブラスト媒体および振動ミル媒体などのスラリーなどの紛状研磨剤粒子を利用する研磨剤用途において用いることが可能である。
【００９２】
被覆研磨剤製品は、一般に、裏地、研磨剤粒子および裏地上に研磨剤粒子を保持するための少なくとも一種のバインダーを含む。裏地は、布、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組み合わせおよびそれらの処理された変種を含む適するいかなる材料であることも可能である。バインダーは、無機バインダーまたは有機バインダー（熱硬化性樹脂および反応硬化性樹脂を含む）を含む適するいかなるバインダーであることも可能である。研磨剤粒子は、被覆研磨剤製品の一層または二層中に存在することが可能である。
【００９３】
被覆研磨剤製品の例を図１に描いている。この図を参照すると、被覆研磨剤製品１は裏地（基板）２および研磨剤層３を有する。研磨剤層３は、メイクコート５およびサイズコート６によって裏地２の主面に固定された本発明による溶融研磨剤粒子４を含む。場合によって、スーパーサイズコート（図示していない）が用いられる。
【００９４】
結合研磨剤製品は、典型的には、有機バインダー、金属バインダーまたはガラス状バインダーによって結合された研磨剤粒子の造形塊を含む。こうした造形塊は、例えば、砥石ホイールまたはカットオフホイールなどのホイールの形を取ることが可能である。砥石ホイールの直径は、典型的には約１ｃｍから１メートルより大である。カットオフホイールの直径は約１ｃｍから８０ｃｍより大（より典型的には３ｃｍ〜５０ｃｍ）である。カットオフホイールの厚さは、典型的には約０．５ｍｍ〜約５ｃｍ、より典型的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。造形塊は、例えば、ホーニング砥石、セグメント、固定点、ディスク（例えば二重ディスクグラインダー）または他の従来の結合研磨剤形状の形を取ることも可能である。結合研磨剤製品は、結合研磨剤製品の全体積を基準にして、典型的には、約３〜５０体積％の結合材料、約３０〜９０体積％の研磨剤粒子（または研磨剤粒子ブレンド）、５０体積％以下の添加剤（研削助剤を含む）および７０体積％以下の穴を含む。
【００９５】
好ましい形は砥石ホイールである。図２を参照すると、ホイールに成形されハブ１２上に取り付けられた本発明による溶融研磨剤粒子１１を含む砥石ホイール１０が描かれている。
【００９６】
不織研磨剤製品は、典型的には、構造全体を通して分配され有機バインダーによって構造に接着結合された本発明による溶融研磨剤粒子を有する開放多孔質ロフティポリマーフィラメント構造を含む。フィラメントの例には、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３において、典型的な不織研磨剤製品の約１００倍に拡大された概略図が示されている。こうした不織研磨剤製品は基板として繊維状マット５０を含み、マット上で本発明による溶融研磨剤粒子５２はバインダー５４によって接着されている。
【００９７】
有用な研磨剤ブラシには、裏地と一体の複数の剛毛を有するブラシが挙げられる（例えば、米国特許第５，４２７，５９５号（フィル（Ｐｉｈｌ）ら）、第５，４４３，９０６号（フィル（Ｐｉｈｌ）ら）、第５，６７９，０６７号（ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）ら）および第５，９０３，９５１号（イオンタ（Ｉｏｎｔａ）ら）を参照すること）。好ましくは、こうしたブラシは、ポリマーと研磨剤粒子の混合物を射出成形することにより製造される。
【００９８】
研磨剤製品を製造するために適する有機バインダーには、熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。適する熱硬化性有機ポリマーの例には、フェノール樹脂、ユリアホロムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、側鎖α，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化ウレタン、アクリル化エポキシおよびそれらの組み合わせが挙げられる。バインダーおよび／または研磨剤製品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロープ材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど）、カップリング剤（例えば、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、ジルコアルミネートカップリング剤）、可塑剤および懸濁剤などの添加剤も含んでもよい。これらの任意の添加剤の量は所望の特性を付与するように選択される。カップリング剤は、研磨剤粒子および／または充填剤への粘着力を改善することが可能である。バインダー化学成分は、熱硬化、放射線硬化してもよく、またはそれらの組み合わせで硬化してもよい。バインダー化学に関する追加の詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号（カウル（Ｃａｕｌ）ら）、第４，７５１，１３７号（ツミー（Ｔｕｍｅｙ）ら）および第５，４３６，０６３号（フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）ら）において見ることができる。
【００９９】
ガラス化結合研磨剤に関してより詳しくは、非晶質構造を示し典型的には硬いガラス化結合材料は技術上周知されている。場合によって、ガラス化結合材料は結晶相を含む。本発明によるガラス状研磨剤製品は、ホイール（カットオフホイールを含む）、ホーニング砥石、固定点または他の従来の結合研磨剤形状の形状を取ってもよい。本発明による好ましいガラス化結合研磨剤製品は砥石ホイールである。
【０１００】
ガラス化結合材料を形成させるために用いられる金属酸化物の例には、シリカ、シリケート、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、珪酸アルミニウム、硼珪酸ガラス、リチウム珪酸アルミニウムおよびそれらの組み合わせなどが挙げられる。典型的には、ガラス化結合材料は、１０〜１００％のガラスフリットを含む組成物から形成することが可能である。但し、より典型的には、組成物は２０％〜８０％のガラスフリット、または３０％〜７０％のガラスフリットを含む。ガラス化結合材料の残りの部分は非フリット材料であることが可能である。あるいは、ガラス化結合層は非フリット含有組成物から誘導してもよい。ガラス化結合材料は、典型的には約７００℃〜約１５００℃の範囲内、通常は約８００℃〜約１３００℃の範囲内、時によっては約９００℃〜約１２００℃の範囲内、約９５０℃〜約１１００℃の範囲内でさえある温度で熟成される。結合層が熟成される実際の温度は、例えば、特定の結合層の化学的性質に応じて決まる。
【０１０１】
好ましいガラス化結合材料には、シリカ、アルミナ（好ましくは、少なくとも１０重量％のアルミナ）およびボリア（好ましくは、少なくとも１０重量％のボリア）を含む材料が挙げられる。殆どの場合、ガラス化結合材料は、アルカリ金属酸化物（例えば、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏ）（場合によって、少なくとも１０重量％のアルカリ金属酸化物）をさらに含む。
【０１０２】
結合材料は、典型的には粒状材料の形をとった充填剤材料または研削助剤も含有してよい。典型的には、粒状材料は無機材料である。本発明のために有用な充填剤の例には、金属炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム（例えば、チョーク、方解石、泥灰岩、トラバーチン、大理石および石灰岩）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば、石英、ガラスビーズ、ガラスバブルおよびガラス繊維）、シリケート（例えば、タルク、クレー、（モンモリロナイト）長石、マイカ、珪酸カルシウム、メタ珪酸カルシウム、アルミノ珪酸ナトリウム、珪酸ナトリウム）、金属硫酸塩（例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウム）、石膏、蛭石、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば、酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）および金属亜硫酸塩（例えば、亜硫酸カルシウム）が挙げられる。
【０１０３】
一般に、研削助剤の添加は研磨剤製品の有効寿命を伸ばす。研削助剤は、研磨の化学的および物理的プロセスに、改善された性能をもたらす著しい効果を及ぼす材料である。理論によって拘束されることを望まないけれども、研削助剤が、（ａ）研磨剤粒子と研磨されているワークピースとの間の摩擦を低下させたり、（ｂ）研磨剤粒子が「キャッピング」しないようにしたり（すなわち、金属粒子が研磨剤粒子の上に融着することにならないようにする）、または少なくとも研磨剤粒子が蓋を取る傾向を減らしたり、（ｃ）研磨剤粒子とワークピースとの間の界面温度を低下させたり、および／または（ｄ）研削力を低下させたりすることが考えられる。
【０１０４】
研削助剤は広い範囲の異なる材料を包含し、無機系または有機系であることが可能である。研削助剤の化学群の例には、ワックス、ハロゲン化有機化合物、ハロゲン化物塩、金属および金属の合金が挙げられる。ハロゲン化有機化合物は、典型的には研磨中に分解し、ハロゲン酸または気体ハロゲン化化合物を放出する。こうした材料の例には、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレンのような塩素化ワックスおよびポリ塩化ビニルが挙げられる。ハロゲン化物塩の例には、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロ硼酸カリウム、テトラフルオロ硼酸ナトリウム、弗化珪素、塩化カリウムおよび塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例には、錫、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウムおよび鉄チタニウムが挙げられる。雑多な他の研削助剤には、硫黄、有機硫黄化合物、グラファイトおよび金属硫化物が挙げられる。異なる研削助剤の組み合わせを用いることも本発明の範囲内であり、場合によって、これは相乗効果をもたらす場合がある。好ましい研削助剤は氷晶石であり、最も好ましい研削助剤はテトラフルオロ硼酸カリウムである。
【０１０５】
研削助剤は、被覆研磨剤製品および結合研磨剤製品において特に有用であることが可能である。被覆研磨剤製品において、研削助剤は、典型的には、研磨剤粒子の表面上に塗布されるスーパーサイズコート中で用いられる。しかし、時には、研削助剤はサイズコートに添加される。被覆研磨剤製品に組み込まれる研削助剤の量は、典型的には約５０〜３００ｇ／ｍ２（好ましくは約８０〜１６０ｇ／ｍ２）である。ガラス化結合研磨剤製品において、研削助剤は、典型的には製品の穴に含浸される。
【０１０６】
研磨剤製品は、本発明による溶融研磨剤粒子１００％またはこうした研磨剤粒子と他の研磨剤粒子および／または希釈剤粒子のブレンドを含有することが可能である。しかし、研磨剤製品中の研磨剤粒子の少なくとも約２重量％、好ましくは少なくとも約５重量％、より好ましくは少なくとも約３０〜１００重量％は、本発明による研磨剤粒子であるべきである。場合によって、本発明による研磨剤粒子は、５対７５重量％、約２５対７５重量％、約４０対６０重量％または約５０対５０重量％（すなわち、重量で等量）の間の比で別の研磨剤粒子および／または希釈剤粒子とブレンドしてもよい。適する従来の研磨剤粒子の例には、溶融酸化アルミニウム（白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウムおよび褐色酸化アルミニウムを含む）、炭化珪素、炭化硼素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、ガーネット、溶融アルミナジルコニアおよびゾルゲル誘導研磨剤粒子などが挙げられる。ゾルゲル誘導研磨剤粒子はシード型または非シード型であってもよい。同様に、ゾルゲル誘導研磨剤粒子は、ランダムに造形されていてもよく、あるいは棒または三角形などの粒子に関連した形状を有してもよい。ゾルゲル誘導研磨剤粒子の例には、米国特許第４，３１４，８２７号（ライセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、第４，５１８，３９７号（ライセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、第４，６２３，３６４号（コットリンガー（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ）ら）、第４，７４４，８０２号（シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））、第４，７７０，６７１号（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）、第４，８８１，９５１号（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、第５，０１１，５０８号（ワルド（Ｗａｌｄ）ら）、第５，０９０，９６８号（ペロー（Ｐｅｌｌｏｗ））、第５，１３９，９７８号（ウッド（Ｗｏｏｄ））、第５，２０１，９１６号（ベルグ（Ｂｅｒｇ）ら）、第５，２２７，１０４号（バウアー（Ｂａｕｅｒ））、第５，３６６，５２３号（ローエンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）ら）、第５，４２９，６４７号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、第５，４９８，２６９号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））および第５，５５１，９６３号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））に記載された粒子が挙げられる。原材料源としてアルミナ粉末を用いることにより製造された焼結アルミナ研磨剤粒子に関する追加の詳細は、米国特許第５，２５９，１４７号（ファルツ（Ｆａｌｚ））、第５，５９３，４６７号（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ））および第５，６６５，１２７号（モルゲン（Ｍｏｌｔｇｅｎ））にも見ることができる。場合によって、研磨剤粒子のブレンドは、研磨剤粒子のいずれかのタイプ１００％を含む研磨剤粒子と比べて改善された研削性能を示す研磨剤物品をもたらすことがある。
【０１０７】
研磨剤粒子のブレンドが存在する場合、ブレンドを形成する研磨剤粒子のタイプは同じサイズのタイプであってもよい。あるいは、研磨剤粒子のタイプは異なる粒度のタイプであってもよい。例えば、より大きなサイズの研磨剤粒子が、より小さいサイズの粒子である別の研磨剤粒子タイプと合わせた本発明による研磨剤粒子であってもよい。逆に、例えば、より小さいサイズの研磨剤粒子が、より大きいサイズの粒子である別の研磨剤粒子タイプと合わせた本発明による研磨剤粒子であってもよい。
【０１０８】
適する希釈剤粒子の例には、大理石、石膏、火打石、シリカ、酸化鉄、珪酸アルミニウム、ガラス（ガラスバブルおよびガラスビーズを含む）、アルミナバブル、アルミナビーズおよび希釈剤凝集物が挙げられる。本発明による溶融研磨剤粒子は、研磨剤凝集物に混ぜ合わされるか、研磨剤凝集物と組み合わされることも可能である。研磨剤凝集物粒子は、典型的には、複数の研磨剤粒子、バインダーおよび任意の添加剤を含む。バインダーは有機および／または無機であってもよい。研磨剤凝集物は、ランダムに造形されていてもよく、あるいは粒子に関連した所定の形状を有してもよい。形状は、ブロック、円柱体、角錐、コインまたは正方形などであってもよい。研磨剤凝集物粒子は、典型的には、約１００〜約５００マイクロメートル、典型的には約２５０〜約２５００マイクロメートルの範囲の粒度を有する。研磨剤凝集物粒子に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１１，４８９号（クレスナー（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ））、第４，６５２，２７５号（ブローチャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）ら）、第４，７９９，９３９号（ブローチャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）ら）、第５，５４９，９６２号（ホームス（Ｈｏｌｍｅｓ）ら）および第５，９７５，９８８号（クリスチャンソン（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ））において見ることができる。
【０１０９】
研磨剤粒子は、研磨剤物品中で均一に分配されてもよく、あるいは研磨剤物品の選択された領域または部分で濃縮されてもよい。例えば、被覆研磨剤において、研磨剤粒子の二層が存在してもよい。第１の層は本発明による研磨剤粒子以外の研磨剤粒子を含み、第２（最外）の層は本発明による研磨剤粒子を含む。同様に、結合研磨剤において、砥石ホイールの別個の二部分が存在してもよい。最外部分が本発明による研磨剤粒子を含んでよいのに対して、最内部分は本発明による研磨剤粒子を含まない。あるいは、本発明による研磨剤粒子は結合研磨剤粒子全体を通して均一に分配されてもよい。
【０１１０】
被覆研磨剤製品に関する別の詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ））、第４，７３７，１６３号（ラーキー（Ｌａｒｋｅｙ））、第５，２０３，８８４号（ブキャナン（Ｂｕｃｈａｎａｎ）ら）、第５，１５２，９１７号（ピーパー（Ｐｉｅｐｅｒ）ら）、第５，３７８，２５１号（キュラー（Ｃｕｌｌｅｒ）ら）、第５，４１７，７２６号（スタウト（Ｓｔｏｕｔ）ら）、第５，４３６，０６３号（フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）ら）、第５，４９６，３８６号（ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ）ら）、第５，６０９，７０６号（ベネディクト（Ｂｅｎｅｄｉｃｔ）ら）、第５，５２０，７１１号（ヘルミン（ＨＥＬＭＩＮ））、第５，９５４，８４４号（ロー（Ｌａｗ）ら）、第５，９６１，６７４号（ガグリアージ（Ｇａｇｌｉａｒｄｉ）ら）および第５，９７５，９８８号（クリスチナソン（Ｃｈｒｉｓｔｉｎａｓｏｎ））において見ることができる。結合研磨剤製品に関する別の詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（ルー（Ｒｕｅ））、第４，７４１，７４３号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、第４，８００，６８５号（ハイネス（Ｈａｙｎｅｓ）ら）、第４，８９８，５９７号（ハイ（Ｈａｙ）ら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、第５，０３８，４５３号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、第５，１１０，３３２号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）および第５，８６３，３０８号（キ（Ｑｉ）ら）において見ることができる。さらに、ガラス化結合研磨剤に関する詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（ルー（Ｒｕｅ））、第４，８９８，５８７号（ハイ（Ｈａｙ））、第４，９９７，４６１号（マークホフマテニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、第５，０９４，６７２号（ギルズ（Ｇｉｌｅｓ）ら）、第５，１１８，３２６号（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、第５，１３１，９２６号（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、第５，２０３，８８６号（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、第５，２８２，８７５号（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、第５，７３８，６９６号（ウ（Ｗｕ）ら）および第５，８６３，３０８号（キ（Ｑｉ）ら）において見ることができる。不織研磨剤製品に関する別の詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（フーバー（Ｈｏｏｖｅｒ）ら）において見ることができる。
【０１１１】
本発明による研磨剤粒子で研磨する方法は、スナッギング（すなわち、高圧高素材除去）からポリッシング（例えば、医用移植材料を被覆研磨剤ベルトで磨く）までに及び、後者は、典型的には、研磨剤粒子のより微細なクレード（例えば、より小さいＡＮＳＩ２２０およびより微細）で行われる。その研磨剤粒子は、ガラス化結合ホイールでカムシャフトを研削するなどの精密研磨用途で使用してもよい。特定の研磨用途のために用いられる研磨剤製品のサイズは当業者に対して明らかであろう。
【０１１２】
本発明による研磨剤粒子による研磨を乾式または湿式で行ってもよい。湿式研磨に関して、液体は、フラッドを完全なものにするために軽いミストの形で導入し供給してもよい。一般的に用いられる液体の例には、水、水溶性油、有機潤滑剤および乳化液が挙げられる。液体は、研磨に付随する熱を減少させるように機能したり、および／または潤滑剤として機能したりすることが可能である。液体は、殺菌剤および消泡剤などの少量の添加剤を含有してもよい。
【０１１３】
本発明による研磨剤粒子は、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレススチール、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料、塗料、塗面および有機被覆面などのワークピースを研磨するために用いてもよい。研磨中に加えられる力は、典型的には約１〜約１００ｋｇの範囲である。
【０１１４】
実施例
以下の実施例によって本発明をさらに例示するが、これらの実施例で挙げた特定の材料および材料の量ならびに他の条件および詳細は本発明を不当に限定すると解釈されるべきではない。本発明の種々の修正および変更は当業者に対して明らかになるであろう。すべての部および百分率は特に指示がないかぎり重量による。
【０１１５】
比較例Ａ
２４２．５ｇのアルミナ粉末（アリゾナ州トゥーソンのＣｏｎｄｅａ　Ｖｉｓｔａから商品名「ＡＰＡ−０．５」で得たもの）、２５７．５ｇの酸化ガドリニウム粉末（カリフォルニア州ブレアのＭｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（テキサス州ディアパークのＲｏｈｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」で得たもの）および１５０．６ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入した。粉末は、７７モル％のＡｌ２Ｏ３および２３モル％のＧｄ２Ｏ３を生じさせる量で存在した。約４５０ｇのアルミナ粉砕媒体（直径１０ｍｍ、９９．９％アルミナ、オハイオ州アクロンのＵｎｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓから得たもの）を瓶に添加し、原料を完全に混合するために混合物を４時間にわたり粉砕した。粉砕後に、粉砕媒体を除去し、スラリーをガラス（「ＰＹＲＥＸ」）皿上に注ぎ、そこで、皿より約４６ｃｍ（１８インチ）上に保持されたヒートガンを用いてスラリーを乾燥させた。乾燥させつつ皿を振動させて完全乾燥の前に粉末の沈殿を防いだ。ヒートガンを用いて乾燥した後に、皿を乾燥炉内に９０℃で別の３０分にわたり入れて、より完全に材料を乾燥させた。その後、乾燥粉末層（ｂｅｄ）をスパチュラで刻み目を付け、皿から掻き取って、小さい材料フレークを形成させた。各フレークは約０．５〜３ｇの重量であった。約１℃／分の速度でフレークを６００℃に加熱し、その後フレークを６００℃で１時間にわたり保持することによりフレークを空気中で焼成した。その後、炉動力向けの電力を切り、炉を放置して冷やし室温に戻した。
【０１１６】
焼成されたフレークの幾つかをアーク放電炉（マサツセッチュ州エアのＡｄｖａｍｃｅｄ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｓｙｓｔｅｍｓ製のＭｏｄｅｌ　Ｎｏ．１−ＶＡＭＦ−２０−２２−４５）内で溶融させた。約１５ｇの焼成フレークを炉チャンバ内部に配置された冷却銅板上に置いた。炉チャンバを排気し、その後、２００トルの圧力でアルゴンガスを充填した。アークは電極と板との間で火花を発した。アーク放電によって発生した温度は、焼成フレークを迅速に溶融させるのに十分高かった。溶融が終わった後、材料を３０秒にわたり溶融状態に維持して溶融物を均質化させた。アークを切り、放置して溶融物自体で冷えさせることにより、得られた溶融物を迅速に冷却した。サンプルの小さい塊および水冷銅板の大きな吸熱容量によって迅速な冷却が確保された。炉への電力を切った後、１分以内に溶融材料を炉から取り出した。理論によって拘束されることを望まないけれども、水冷銅板の表面上での溶融物の冷却速度が１５００℃／分であったことが推定される。溶融材料の色は白色−黄色であった。
【０１１７】
図８は、比較例Ａ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。従来の取付および磨き技術によって磨き断面を調製した。ポリッシャー（イリノイ州レークブルフのＢｕｅｈｌｅｒから商品名「ＥＣＯＭＥＴ３ＴＹＰＥ　ＰＯＬＩＳＨＥＲ−ＧＲＩＮＤＥＲ」で得たもの）を用いて磨きを行った。サンプルをダイヤモンドホイールで約３分にわたり磨き、その後、４５、３０、１５、９および３マイクロメートルのダイヤモンドスラリーの各々で３分磨いた。磨いたサンプルに金−パラジウムの薄層を被覆し、ＪＥＯＬ　ＳＥＭ（Ｍｏｄｅｌ　ＪＳＭ−８４０Ａ）を用いて見た。再び図８を参照すると、顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２０マイクロメートルであった。比較例Ａ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＧｄＡｌＯ３であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．７マイクロメートル以下であった。溶融材料中に多くの穴が観察されたことも注目される。
【０１１８】
「Ｃｈｉｐｍｕｎｋ」ジョークラッシャー（カリフォルニア州バーバンクのＢＩＣＯ　Ｉｎｃ．によって製造されたＴｙｐｅ　ＶＤ）を用いることにより比較例Ａ溶融材料を（研磨剤）粒子に破砕し選別して、−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ部分を保持した（ＵＳＡ標準試験篩い）。これらの二つのメッシュ部分を組み合わせて５０／５０ブレンドを生じさせた。−２５＋３０部分と−３０＋３５メッシュ部分の５０／５０ブレンド３０ｇを被覆研磨剤ディスクに組み込んだ。被覆研磨剤ディスクは従来の手順に従って製造した。従来の炭酸カルシウム充填フェノールメイク樹脂（水およびグリコールエーテルで８１％固形物に希釈された４８％レゾールフェノール樹脂、５２％炭酸カルシウム）および従来の氷晶石充填フェノールサイズ樹脂（水およびグリコールエーテルで７８％固形物に希釈された３２％レゾールフェノール樹脂、２％酸化鉄、６６％氷晶石）を用いて、直径１７．８ｃｍ、厚さ０．８ｍｍの加硫繊維裏地（直径２．２ｃｍの中心穴を有する）に溶融研磨剤粒子を結合した。湿りメイク樹脂重量は約１８５ｇ／ｍ２であった。メイクコートを塗布した直後に、溶融研磨剤粒子を静電塗布した。メイク樹脂を８８℃で１２０分にわたり予備硬化させた。その後、氷晶石充填フェノールサイズコートをメークコートおよび研磨剤粒子上に被覆した。湿りサイズ重量は約８５０ｇ／ｍ２であった。サイズ樹脂を９９℃で１２時間にわたり硬化させた。試験前に被覆研磨剤ディスクを屈曲させた。
【０１１９】
比較例Ｂ
（ａ）１４５．６ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１５１．２ｇの酸化ランタン粉末（カリフォルニア州ブレアのＭｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１２９．５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７５モル％のＡｌ２Ｏ３および２５モル％のＬａ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｂ溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。溶融材料の色は白色−赤色であった。但し、研磨剤粒子の一部は他のものより赤かった。
【０１２０】
図９は、比較例Ｂ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜３０マイクロメートルであった。比較例Ｂ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（ＬａＡｌＯ３であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、Ｌａ２Ｏ３に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１２１】
比較例Ｂ紛状研磨剤粒子（比較例ＣおよびＤの研磨剤粒子と合わせて）（サイズ約１０メッシュ）を取付用樹脂（イリノイ州レークブルフのＢｕｅｈｌｅｒ，Ｌｔｄ．から商品名「ＥＣＯＭＥＴ」で得たもの）中に取り付けることにより、比較例Ｂ研磨剤粒子の平均微小硬度を測定した。樹脂の得られた円柱体は、直径約２．５ｃｍ（１インチ）および高さ約１．９ｃｍ（０．７５インチ）であった。１マイクロメートルのダイヤモンドスラリー（Ｂｕｅｈｌｅｒ　Ｌｔｄ．から商品名「ＭＥＴＡＤＩ」で得たもの）を用いる最終磨き工程と合わせて、従来のグラインダー／ポリッシャー（Ｂｕｅｈｌｅｒ　Ｌｔｄ．から商品名「ＥＣＯＭＥＴ」で得たもの）および従来のダイヤモンドスラリーを用いて、取付られたサンプルを磨きサンプルの磨き断面を得た。
【０１２２】
５００ｇの押込荷重を用いるＶｉｃｋｅｒｓ押込機が装備された従来の微小構造試験機（日本国東京のＭｉｔｕｔｏｙｏ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名「ＭＩＴＵＴＯＹＯ　ＭＶＫ−ＶＬ」で得たもの）を用いて微小構造測定を行った。ＡＳＴＭ　Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｅ３８４「材料の微小硬度に関する測定方法（１９９１）」に記載された指針に準拠して微小構造測定を行った。微小硬度値は２０測定数の平均であった。平均微小硬度は１５．０ＧＰａであった。
【０１２３】
幾つかの比較例Ｂ研磨剤粒子（比較例ＣおよびＤの研磨剤粒子と合わせて）を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で４時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−赤色）。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．１ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１２４】
幾つかの比較例Ｂ研磨剤粒子（比較例ＣおよびＤの研磨剤粒子と合わせて）をまた白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−赤色）。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．３ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１２５】
比較例Ｂ研磨剤粒子に及ぼす二種のガラス化結合材料の効果を以下の通り評価した。７０部のガラスフリット（３９．９％ＳｉＯ２、２８．５％Ｂ２Ｏ３、１５．６％Ａｌ２Ｏ３、１３．９％Ｎａ２Ｏおよび４．１％Ｋ２Ｏ、オハイオ州クリーブランドのＦｅｒｒｏ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名「ＦＥＲＲＯ　ＦＲＩＴ３２２７」で得たもの）、２７部のＫｅｎｔｕｃｋｙ　Ｂａｌｌ　Ｃｌａｙ（Ｎｏ６ＤＣ、ケンタッキー州ヒッコリーのＯｌｄ　Ｈｉｃｋｏｒｙ　Ｃｌａｙ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、３．５部のＬｉ２ＣＯ３（マサツセッチュ州ワードヒルのＡｌｆａ　Ａｅｓａｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）および６２５ｇの直径１．３ｃｍ（０．５インチ）プラスチック被覆スチール媒体をプラスチックジャー（直径４・３／８インチ（１１．１ｃｍ）、高さ直径４・３／８インチ（１１．１ｃｍ））に投入し、その後、内容物を９０ｒｐｍで７時間にわたり乾燥粉砕することにより第１のガラス化結合材料を調製した。約４５％ＳｉＯ２、約１９％Ａｌ２Ｏ３、約２０％Ｂ２Ｏ３、約１０％Ｎａ２Ｏ、約３％Ｋ２Ｏ、約１．５％Ｌｉ２Ｏおよび約１．５％ＣａＯを含むガラス化結合材料を提供するように、組成物を配合した。乾燥粉砕した材料および実施例２研磨剤粒子（ならびに実施例３および４研磨剤粒子）をプレスして、３．２ｃｍ×０．６ｃｍ（１．２５インチ×０．２５インチ）ペレットにした。ペレットを５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。２６部の比較例Ｂ、ＣおよびＤ研磨剤粒子（すなわち、比較例Ｂ、ＣおよびＤ研磨剤粒子を合わせて混合するが、色に基づいて目視で、および組成に基づいてＳＥＭ下で互いに区別可能であった）（−２０＋３０メッシュ）、０．２４部の加水分解澱粉（ウィスコンシン州ミルウォーキーのＡｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「ＤＥＸＴＲＩＮ」で得たもの）、０．０２部のグリセリン（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、０．７２部の水、３．１４部の乾燥粉砕材料および０．４部の加水分解澱粉（「ＤＥＸＴＲＩＮ」）をこの順に混合することによりペレットを調製した。２２７３ｋｇ（５０００ｌｂ．）の荷重下でペレットをプレスした。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために上述したように調製された磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。ガラス化結合材料を伴った加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−赤色）。
【０１２６】
４５部のＫｅｎｔｕｃｋｙ　Ｂａｌｌ　Ｃｌａｙ（Ｎｏ６ＤＣ、Ｏｌｄ　Ｈｉｃｋｏｒｙ　Ｃｌａｙ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、２８部の無水四硼化ナトリウム（Ａｌｆａ　Ａｅｓａｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、２５部の長石（ジョージア州アトランタのＦｅｌｄｓｐａｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名「Ｇ−２００Ｆｅｌｄｓｐａｒ」で得たもの）、３．５部のＬｉ２ＣＯ３（Ａｌｆａ　Ａｅｓａｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、２．５部のＣａＳｉＯ３（Ａｌｆａ　Ａｅｓａｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得たもの）、および６２５ｇの直径１．３ｃｍ（０．５インチ）プラスチック被覆スチール媒体をプラスチックジャー（直径４・３／８インチ（１１．１ｃｍ）、高さ直径４・３／８インチ（１１．１ｃｍ））に投入し、その後、内容物を９０ｒｐｍで７時間にわたり乾燥粉砕することにより第２のガラス化結合材料を調製した。約４５％ＳｉＯ２、約１９％Ａｌ２Ｏ３、約２０％Ｂ２Ｏ３、約１０％Ｎａ２Ｏ、約３％Ｋ２Ｏ、約１．５％Ｌｉ２Ｏおよび約１．５％ＣａＯを含むガラス化結合材料を提供するように、組成物を配合した。乾燥粉砕した材料および比較例Ｂ研磨剤粒子をプレスして、３．２ｃｍ×０．６ｃｍ（１．２５インチ×０．２５インチ）ペレットにした。ペレットを５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。２６部の比較例Ｂ、ＣおよびＤ研磨剤粒子（すなわち、比較例Ｂ、ＣおよびＤ研磨剤粒子を合わせて混合した）（−２０＋３０メッシュ）、０．２４部の加水分解澱粉（「ＤＥＸＴＲＩＮ」）、０．０２部のグリセリン（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから得られたもの）、０．７２部の水、３．１４部の乾燥粉砕材料および０．４部の加水分解澱粉（「ＤＥＸＴＲＩＮ」）をこの順に混合することによりペレットを調製した。２２７３ｋｇ（５０００ｌｂ．）の荷重下でペレットをプレスした。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために上述したように調製された磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。ガラス化結合材料を伴った加熱後の比較例Ｂ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−赤色）。
【０１２７】
比較例Ｃ
（ａ）１４３．６ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４７．６ｇの酸化ネオジム粉末（カリフォルニア州ブレアのＭｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３８．５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７５モル％のＡｌ２Ｏ３および２５モル％のＮｄ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｃ溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。溶融材料の色は白色−青色であった。但し、研磨剤粒子の一部は他のものより青かった。
【０１２８】
図１０は、比較例Ｆの溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約１０〜４０マイクロメートルであった。比較例Ｃ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＮｄＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＮｄＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（ＮｄＡｌＯ３であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、Ｎｄ２Ｏ３に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１２９】
比較例Ｃ研磨剤粒子の平均微小硬度は、１４．５ＧＰａであると比較例Ｂで上述したように決定した。
【０１３０】
幾つかの比較例Ｃ研磨剤粒子（比較例ＢおよびＤの研磨剤粒子と合わせて）を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で４時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−青色）。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．１ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１３１】
幾つかの比較例Ｃ研磨剤粒子（比較例ＢおよびＤの研磨剤粒子と合わせて）をまた白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−青色）。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．５ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１３２】
比較例Ｃ研磨剤粒子に及ぼす二種のガラス化結合材料の効果を比較例Ｂに記載されたように評価した。二次電子モードのＳＥＭを用いて磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。ガラス化結合材料を伴った加熱後の比較例Ｃ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、白色−青色）。
【０１３３】
比較例Ｄ
炭酸ランタン粉末（テキサス州ヒューストンのＡｐｔｅｃ　Ｓｅｒｖｉｃｅ，ＬＬＣから得たもの、Ｌｏｔ　Ｎｏ．ＳＨ９９−５−７）を９００℃に加熱して、それを酸化ランタンおよび多少の酸化セリウム（ＩＶ）に変換した（製造業者の変換仕様は、９５％ＬＡ２Ｏ３および４．１９％ＣｅＯ２であり、酸化物への炭酸塩の収率は４９．８５重量％金属酸化物であった）。（ａ）１４８．６ｇの酸化ランタン／酸化セリウム粉末、１４６．４ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４１．３ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７５モル％のＡｌ２Ｏ３および２５モル％のＬａ２Ｏ３／Ｃｅ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｄ溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。スラリーが比較例Ｂのスラリーと比べて大幅により粘性であることが観察された。溶融材料の色は明るいオレンジ色であった。
【０１３４】
図１１は、比較例Ｄ溶融材料の磨き断面（比較例Ｂに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２５マイクロメートルであった。比較例Ｄ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（ＬａＡｌＯ３であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、Ｌａ２Ｏ３に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１３５】
比較例Ｄ研磨剤粒子の平均微小硬度は、１４．８ＧＰａであると比較例Ｂで上述したように決定した。
【０１３６】
幾つかの比較例Ｄ研磨剤粒子（比較例ＢおよびＣの研磨剤粒子と合わせて）を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で４時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、明るいオレンジ色）。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．７ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１３７】
幾つかの比較例Ｄ研磨剤粒子（比較例ＢおよびＣの研磨剤粒子と合わせて）をまた白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、明るいオレンジ色）。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の平均微小硬度は１４．１ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１３８】
比較例Ｄ研磨剤粒子に及ぼす二種のガラス化結合材料の効果を比較例Ｂに記載されたように評価した。二次電子モードのＳＥＭを用いて磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。二種のガラス化結合材料中の加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の平均微小硬度は、それぞれ１４．２ＧＰａおよび１４．３ＧＰａであった。二種のガラス化結合材料の各々を伴った加熱後の比較例Ｄ研磨剤粒子の色は加熱前と同じであった（すなわち、明るいオレンジ色）。
【０１３９】
比較例Ｅ
熱処理された溶融アルミナ研磨剤粒子（オーストリア国フィラッハのＴｒｉｅｂａｃｈｅｒから商品名「ＡＬＯＤＵＲ　ＢＦＲＰＬ」で得たもの）を比較例Ａ溶融研磨剤粒子の代わりに用いたことを除いて、比較例Ａに記載されたように比較例Ｅ被覆研磨剤ディスクを調製した。
【０１４０】
比較例Ｆ
アルミナ−ジルコニア研磨剤粒子（５３％ＡＬ２Ｏ３および４７％Ｚｒ２Ｏの共晶組成を有するもの、マサツセッチュ州ウスターのＮｏｒｔｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「ＮＯＲＺＯＮ」で得たもの）を比較例Ａ溶融研磨剤粒子の代わりに用いたことを除いて、比較例Ａに記載されたように比較例Ｆ被覆研磨剤ディスクを調製した。
【０１４１】
比較例Ｆ研磨剤粒子の平均微小硬度は、１６．０ＧＰａであると比較例Ｂで上述したように決定した。比較例Ｆ研磨剤粒子の色は灰色−濃紺であった。
【０１４２】
幾つかの比較例Ｆ研磨剤粒子を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で４時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の研磨剤粒子の色はベージュ色であった。加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は１２．９ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱前の比較例Ｆ研磨剤粒子のＳＥＭ電子顕微鏡写真を図１６に示している。加熱後の比較例Ｆ研磨剤粒子のＳＥＭ電子顕微鏡写真を図１７に示している。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造とは異なっていた。相違はコロニー境界で最も顕著に観察された。
【０１４３】
約２θ＝３０度で立方晶および／または正方晶反射の１１１のピーク強度を約２θ＝２８度で単斜晶反射の１１１のピーク強度と比較することにより、上述した熱処理前および熱処理後の比較例Ｆ研磨剤粒子中に存在する相を定性的に測定するために、別の粉末Ｘ線回折（１．５４０５０オングストロームの銅Ｋα１放射線を備えたＰｈｉｌｌｉｐｓ　ＸＲＧ３１００Ｘ線回折計を用いる）を用いた。参考のために、「Ｐｈａｓｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　Ｚｉｒｃｏｎｉａ　Ｓｙｓｔｅｍｓ」，Ｇａｒｖｉｅ，Ｒ．Ｃ．ａｎｄ　Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ，Ｐ．Ｓ．，Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏｌ．５５（６），ｐｐ．３０３−３０５，１９７２を参照すること。サンプルを粉砕し、−１２０メッシュの粉末を分析のために用いた。熱処理しなかった比較例Ｆ研磨剤粒子は、単斜晶と立方晶および／または正方晶の両方のジルコニア相を含んでいた。熱処理サンプルについては、単斜晶相含有率の対応する増加につれて立方晶および／または正方晶の含有率の減少が観察された。
【０１４４】
幾つかの比較例Ｆ研磨剤粒子を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の研磨剤粒子の色はベージュであった。加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は１２．８ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｆ研磨剤粒子のＳＥＭ電子顕微鏡写真を図１８に示している。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造とは異なっていた。１０００℃での４時間にわたる熱処理に関して観察された相違より大きかった相違は再びコロニー境界で最も顕著に観察された。
【０１４５】
２６部でなく２０部の比較例Ｆ研磨剤粒子（−２０＋３０メッシュ）であったことを除き、比較例Ｂに記載されたように比較例Ｆ研磨剤粒子に及ぼす二種のガラス化結合材料の効果を評価した。ガラス化結合材料中の加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は、１３．６ＧＰａであった。但し、比較例Ｆ研磨剤粒子の幾つかは、微小硬度測定を有効に行うことができなかったような過酷な劣化を示している（粒子の部分が弱すぎる）。熱処理研磨剤粒子の大部分はベージュであったけれども、色にはばらつきがあった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の比較例Ｆ研磨剤粒子のＳＥＭ電子顕微鏡写真を図１９に示している。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造とは異なっていた。１０００℃での４時間にわたる熱処理に関して観察された相違より大きかった相違は再びコロニー境界で最も顕著に観察された。
【０１４６】
第２のガラス化結合材料中の加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は、１３．４ＧＰａであった。但し、比較例Ｆ研磨剤粒子の幾つかは、微小硬度測定を有効に行うことができなかったような過酷な劣化を示している（粒子の部分が弱すぎる）。熱処理研磨剤粒子の大部分はベージュであったけれども、色にはばらつきがあった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造とは異なっていた。１０００℃での４時間にわたる熱処理に関して観察された相違より大きかった相違は再びコロニー境界で最も顕著に観察された。
【０１４７】
比較例Ｇ
ゾルゲル誘導研磨剤粒子（ミネソタ州セントポールの３Ｍ　Ｃｏｍｐａｎｙから商品名「３２１ＣＵＢＩＴＲＯＮ」で市販されている）を比較例Ａ溶融研磨剤粒子の代わりに用いたことを除いて、比較例Ａに記載されたように比較例Ｇ被覆研磨剤ディスクを調製した。
【０１４８】
比較例Ａ−Ｇの研削性能
比較例Ａ−Ｇ被覆研磨剤ディスクの研削性能を次の通り評価した。各被覆研磨剤ディスクを傾斜アルミニウムバックアップパッド上に取り付け、前もって秤量した１．２５ｃｍ×１８ｃｍ×１０ｃｍの１０１８軟鋼ワークピースの面を研削するために用いた。ディスクを５，０００ｒｐｍで駆動させる一方で、バックアップパッドの傾斜端の上にあるディスクの部分が８．６ｋｇの荷重でワークピースに接触した。一分間隔にわたって逐次個々のワークピースを研削するために各ディスクを用いた。全切削量は、試験期間全体を通してワークピースから除去された材料の量の合計であった。１２分の研削後の各サンプルによる全切削量および１２番目の時間的分における切削量（すなわち最終切削量）を以下の表１に報告している。
【０１４９】
【表１】
表１
2004504448.tif 000002
【０１５０】
比較例Ｈ
（ａ）１４４．５ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４７．４ｇの酸化セリウム（ＩＶ）（ＣｅＯ２）粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３７．５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７５モル％のＡｌ２Ｏ３および２５モル％のＣｅ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｈ溶融材料および研磨剤粒子を調製した。溶融材料の色は濃い黄色−緑色であった。
【０１５１】
図１２は、比較例Ｈ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜３０マイクロメートルであった。比較例Ｈ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＣｅＡｌＯ３および結晶質ＣｅＯ２であり、暗い部分が結晶質ＣｅＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（ＣｅＡｌＯ３および／またはＣｅＯ２であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、ＣｅＡｌＯ３および／またはＣｅＯ２に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１５２】
比較例Ｉ
（ａ）１４６．５ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４７．４ｇの酸化ジスプロシウム粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３６．３ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７８モル％のＡｌ２Ｏ３および２２モル％のＤｙ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｉ溶融材料および研磨剤粒子を調製した。溶融材料の色は白色であった。
【０１５３】
図１３は、比較例Ｉ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２０マイクロメートルであった。比較例Ｉ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約１マイクロメートル以下であった。一次結晶は観察されなかった。
【０１５４】
比較例Ｊ
（ａ）１４６．３ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４８．４ｇの酸化イッテルビウム粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３９．６ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７８．６モル％のＡｌ２Ｏ３および２１．４モル％のＹｂ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｊ溶融材料および研磨剤粒子を調製した。溶融材料の色は灰色であった。
【０１５５】
図１４は、比較例Ｊ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２５マイクロメートルであった。比較例Ｊ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約１マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（α−Ａｌ２Ｏ３であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、Ａｌ２Ｏ３に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１５６】
比較例Ｋ
（ａ）１４９．５ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４９．４ｇのイットリア−安定化酸化ジルコニア粉末（９４重量％のＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）および５．４重量％のＹ２Ｏ３の公称組成のもの、ジョージア州マリエッタのＺｉｒｃｏｎｉａ　Ｓａｌｅｓ，Ｉｎｃ．から商品名「ＨＳＹ３．０」で得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３６．５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、５４．８モル％のＡｌ２Ｏ３および４５．２モル％のＺｒＯ２を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｋ溶融材料および研磨剤粒子を調製した。溶融材料の色は白色であった。
【０１５７】
図１５は、比較例Ｋ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜４０マイクロメートルであった。比較例Ｋ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＺｒＯ２であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。
【０１５８】
比較例Ｋの平均微小硬度は、１５．３ＧＰａであると比較例Ｂで上述したように決定した。
【０１５９】
幾つかの比較例Ｋ粒子を白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で４時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の研磨剤粒子の色は白であった。加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は１５．０ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱前の比較例Ｋ材料のＳＥＭ顕微鏡写真を図２０に示している。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１６０】
約２θ＝３０度で立方晶および／または正方晶反射の１１１のピーク強度を約２θ＝２８度で単斜晶反射の１１１のピーク強度と比較することにより、上述した熱処理前および熱処理後の比較例Ｋ材料中に存在する相を定性的に測定するために、比較例Ｆに関して上で記載されたような別の粉末Ｘ線回折を用いた。熱処理しなかった比較例Ｋ材料は、熱処理前および熱処理後に立方晶および／または正方晶ジルコニアを主として含んでいた（すなわち、Ｘ線回折結果で顕著な相違は認められなかった）。
【０１６１】
幾つかの比較例Ｋ粒子をまた白金るつぼに入れて加熱し、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の研磨剤粒子の色は白色であった。加熱後の研磨剤粒子の平均微小硬度は１５．０ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後に観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造とはわずかだけ異なっていた。加熱後の比較例ＫのＳＥＭ顕微鏡写真を図２１に示している。一般にＺｒＯ２の一次結晶付近で幾つかの割れが熱処理材料中に観察された。
【０１６２】
比較例Ｂ、Ｃ、ＦおよびＫ研磨剤粒子／材料の示差走査熱分析（ＤＴＡ）および熱重量分析（ＴＧＡ）
示差走査熱分析（ＤＴＡ）および熱重量分析（ＴＧＡ）を比較例Ｂ、Ｃ、ＦおよびＫ研磨剤粒子／材料の各々について行った。各材料を乳鉢と乳棒で粉砕し、４００〜５００マイクロメートルサイズ範囲内にある粒子を保持するように篩った。
【０１６３】
篩ったサンプルの各々についてＤＴＡ／ＴＧＡ試験を行った（ドイツ国セルブのＮｅｔｚｓｃｈ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓから商品名「ＮＥＴＺＳＣＨ　ＳＴＡ４０９ＤＴＡ／ＴＧＡ」で得た計器を用いて）。１００マイクロリットルＡｌ２Ｏ３サンプルホールダーに入れた篩った各サンプルの量は、それぞれ１２７．９マイクログラム（比較例Ｂ）、１２５．８マイクログラム（比較例Ｋ）、１２７．３マイクログラム（比較例Ｂ）であった。室温（約２５℃）から１３００℃まで１０℃／分の速度において静止空気中で各サンプルを加熱した。
【０１６４】
図４を参照すると、線１６７は、比較例Ｂ材料についてプロットされたＤＴＡデータである。線１６９はプロットされたＴＧＡデータである。図５を参照すると、線１９７は、比較例Ｃ材料についてプロットされたＤＴＡデータである。線１９９はプロットされたＴＧＡデータである。図６を参照すると、線１７７は比較例Ｋ材料についてプロットされたＤＴＡデータである。線１７９はプロットされたＴＧＡデータである。図７を参照すると、線１８７は比較例Ｆ材料についてプロットされたＤＴＡデータである。線１８９はプロットされたＴＧＡデータである。ＴＧＡ試験を通したサンプルの重量変化は、比較例Ｂについては０．２２％、比較例Ｃについては０．２２％、比較例Ｋについては０．７３％および比較例Ｆについては１．１６％であった。
【０１６５】
実施例１
１２２．４ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、酸化ガドリニウム粉末の代わりに１３２．６ｇの酸化イッテルビウム粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、４５ｇの酸化ジルコニウム粉末（１００重量％のＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）の公称組成のもの、ジョージア州マリエッタのＺｉｒｃｏｎｉａ　Ｓａｌｅｓ，Ｉｎｃ．から商品名「ＤＫ−２」で得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４０．２ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例１溶融材料および研磨剤粒子を調製した。溶融材料の色は白色−灰色であった。
【０１６６】
図２２は、実施例１材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２５マイクロメートルであった。実施例１材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質Ｙｂ３Ａｌ５Ｏ１２であり、暗い部分が結晶質α−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。ＺｒＯ２微結晶の形状は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約１マイクロメートル以下であった。
【０１６７】
実施例２
１２７．２５ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１２７．７５ｇの酸化ガドリニウム粉末（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、４５ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１５０ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例２溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。
【０１６８】
図２３は、実施例２溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載された通り調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は共晶誘導微小構造を示している。実施例２材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＧｄＡｌＯ３であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。ＺｒＯ２微結晶の形状は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。磨き断面で観察された相の結晶の幅は約１マイクロメートル以下であった。
【０１６９】
実施例３
１２４．５ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１２５．３ｇの酸化ジスプロシウム粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、４５ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４０ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例３溶融材料および研磨剤粒子を調製した。
【０１７０】
図２４は、実施例３溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜１５マイクロメートルであった。実施例３材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質Ｇｙ３Ａｌ５Ｏ１２であり、暗い部分がα−Ａｌ２Ｏ３であったことが考えられる。ＺｒＯ２微結晶の形状は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。磨き断面で観察された相の結晶の幅は約１マイクロメートル以下であった。
【０１７１】
幾つかの実施例３研磨剤粒子を白金るつぼに入れ、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の実施例３研磨剤粒子の平均微小硬度は１５．６ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の実施例３研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１７２】
実施例４
１４７．９ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１３７．１ｇの酸化ランタン粉末（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、１５ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例４溶融材料および研磨剤粒子を調製した。
【０１７３】
図２５は、実施例４溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜２０マイクロメートルであった。実施例４材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であり、灰色部分が結晶質単斜晶ＺｒＯ２であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約１．５マイクロメートル以下であった。
【０１７４】
実施例５
１０９ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１０１ｇの酸化ランタン粉末（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、９０ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例５溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。
【０１７５】
図２６は、実施例５溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。実施例５材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であり、灰色部分がＬａ２Ｚｒ２Ｏ７であったことが考えられる。さらに、粉末Ｘ線回折に基づいて、材料は単斜晶ＺｒＯ２と立方晶ＺｒＯ２の二種の変種も含んでいた。ＺｒＯ２微結晶の形状および位置は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。
【０１７６】
実施例５研磨剤粒子の平均微小硬度は、１２．０ＧＰａであると比較例Ｂで上述したように決定した。
【０１７７】
幾つかの実施例５研磨剤粒子をまた白金るつぼに入れ、５０℃／時間で１０００℃に加熱し、（空気中で）１０００℃で８時間にわたり保持し、その後、約１００℃／時間で室温に冷却した。加熱後の実施例５研磨剤粒子の平均微小硬度は１１．８ＧＰａであった。二次電子モードのＳＥＭを用いて、微小硬度測定のために調製された磨き断面を検査した。加熱後の実施例５研磨剤粒子について観察された微小構造は、加熱前に観察された微小構造と実質的に同じであった。
【０１７８】
実施例２、５および比較例Ｅ−Ｇ被覆研磨剤ディスクの研削性能を比較例Ａ−Ｇに関して上述したように評価した。結果を以下の表２に報告している。
【０１７９】
【表２】
表２
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【０１８０】
実施例６
１０９ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１０１ｇの酸化ランタン粉末（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、９ｇの酸化イットリウム粉末（マサツセッチュ州ニュートンのＨ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋから得たもの）、８１ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１４５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、実施例１に記載された通り実施例６溶融材料および研磨剤粒子を調製した。
【０１８１】
図２７は、溶融実施例６材料の磨き断面（実施例１に記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。実施例６材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であり、灰色部分が立方晶ＺｒＯ２であったことが考えられる。ＺｒＯ２微結晶の形状および位置は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。
【０１８２】
実施例７
１１１ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、９３ｇの酸化ネオジム粉末（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、９０ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３８ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例７溶融材料および研磨剤粒子を調製した。
【０１８３】
図２８は、実施例７溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。実施例７材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＮｄＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＮｄＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．３マイクロメートル以下であった。さらに、粉末Ｘ線回折に基づいて、材料は立方晶ＺｒＯ２の二種の変種も含んでいた。ＺｒＯ２微結晶の形状および位置は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。
【０１８４】
実施例８
１０６．１ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１０３．９ｇの酸化セリウム（ＩＶ）（ＣｅＯ２）粉末（ウィスコンシン州ミルウォーキーのＡｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から得たもの）、９０ｇの酸化ジルコニウム粉末（「ＤＫ−２」）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３９．５ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したこと除き、比較例Ａに記載された通り実施例８溶融材料および研磨剤粒子を調製した。
【０１８５】
図２９は、実施例８溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は共晶誘導微小構造を示している。実施例８の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＣｅＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＣｅＡｌ１１Ｏ１８であり、灰色部部がＣｅ２Ｚｒ２Ｏ７であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約５マイクロメートル以下であった。さらに、粉末Ｘ線回折に基づいて、材料は単斜晶ＺｒＯ２と立方晶ＺｒＯ２の二種の変種も含んでいた。ＺｒＯ２微結晶の形状および位置は顕微鏡写真上では容易に判別されなかった。さらに、大きな一次結晶（ＣｅＡｌＯ３および／またはＣｅＯ２であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、ＣｅＡｌＯ３および／またはＣｅＯ２に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１８６】
比較例Ｌ
（ａ）１５５．６ｇのアルミナ粉末（「ＡＰＡ−０．５」）、１４４．３ｇの酸化ランタンン粉末（カリフォルニア州ブレアのＭｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．から得たもの）、０．６ｇの分散剤（「ＤＵＲＡＭＡＸ　Ｄ−３０００５」）および１３０ｇの蒸留水をポリエチレン瓶に投入したことと、（ｂ）粉末が、７７．５モル％のＡｌ２Ｏ３および２２．５モル％のＬａ２Ｏ３を生じさせる量で存在したことを除き、比較例Ａに記載された通り比較例Ｌ溶融材料、研磨剤粒子およびディスクを調製した。溶融材料の色は白色−赤色であった。但し、研磨剤粒子の幾つかは他のものより赤かった。
【０１８７】
図３０は、比較例Ｌ溶融材料の磨き断面（比較例Ａに記載されたように調製されたもの）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。顕微鏡写真は、複数のコロニーを含む共晶誘導微小構造を示している。コロニーのサイズは約５〜３０マイクロメートルであった。比較例Ｂ材料の一部の粉末Ｘ線回折および後方散乱モードでＳＥＭを用いる磨きサンプルの検査に基づいて、顕微鏡写真の白い部分が結晶質ＬａＡｌＯ３であり、暗い部分が結晶質ＬａＡｌ１１Ｏ１８であったことが考えられる。磨き断面で観察されたこれらの相の幅は約０．５マイクロメートル以下であった。さらに、樹枝状突起の形で存在する大きな一次結晶（ＬａＡｌＯ３であると考えられる）は磨き断面の一部の領域において観察され、Ｌａ２Ｏ３に富む組成に向けた厳密な共晶組成からの組成の起きうる偏りを示唆した。
【０１８８】
比較例Ｅ−ＧおよびＬ被覆研磨剤ディスクの研削性能を比較例Ａ−Ｇに関して上述したように評価した。結果を以下の表３に報告している。
【０１８９】
【表３】
表３
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【０１９０】
本発明の種々の修正および変更は本発明の範囲および精神を逸脱せずに当業者に対して明らかになるであろう。本発明が本明細書に記載された例証的実施形態に不当に限定されないことが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による溶融研磨剤粒子を含む被覆研磨剤物品の部分断面概略図である。
【図２】本発明による溶融研磨剤粒子を含む結合研磨剤物品の透視図である。
【図３】本発明による溶融研磨剤粒子を含む不織研磨剤物品の拡大概略図である。
【図４】比較例Ｂ溶融材料の示差走査熱分析（ＤＴＡ）プロットおよび熱重量分析（ＴＧＡ）プロットである。
【図５】比較例Ｃ溶融材料のＤＴＡプロットおよびＴＧＡプロットである。
【図６】比較例Ｋ溶融材料のＤＴＡプロットおよびＴＧＡプロットである。
【図７】比較例Ｆ研磨剤粒子のＤＴＡプロットおよびＴＧＡプロットである。
【図８】比較例Ａ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図９】比較例Ｂ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１０】比較例Ｃ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１１】比較例Ｄ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１２】比較例Ｈ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１３】比較例Ｉ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１４】比較例Ｊ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１５】比較例Ｋ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１６】比較例Ｆ研磨剤粒子の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１７】種々の加熱条件にさらされた後の比較例Ｆ研磨剤粒子の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１８】種々の加熱条件にさらされた後の比較例Ｆ研磨剤粒子の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１９】ガラス化結合材料にさらされた後の比較例Ｆ研磨剤粒子の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２０】種々の加熱条件にさらされた後の比較例Ｋ材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２１】種々の加熱条件にさらされた後の比較例Ｋ材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２２】実施例１溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２３】実施例２溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２４】実施例３溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２５】実施例４溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２６】実施例５溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２７】実施例６溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２８】実施例７溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図２９】実施例８溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図３０】比較例Ｌ溶融材料の磨き断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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