(57)【要約】汚染のない操作を保証するマニホールド；フェイル−セーフ冗長を備えた液体レベル検出システム（５４，５６）；および、補充と補充の間において、前記システムのマニホールドおよび移送管路を化学薬品発火の危険性が比較的ないものとし、これらを酸素汚染のないものとし、そして前記システムのキャリアガス中の組成が影響されないものとする、排気システム（７８）を用いた、超高純度自然発火性の有機金属化学薬品のための高信頼性で安全な、モジュラー式自動補充（大容量供給）システム。
2004505758.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）　少なくとも一つの第１の化学薬品貯留器；
（ｂ）　少なくとも一つの第２の化学薬品貯留器；
（ｃ）　ガスを、前記化学薬品の補充システムへ供給するための手段；
（ｄ）　前記ガスを供給するための手段、第１の化学薬品貯留器、及び第２の化学薬品貯留器を接続するための導管手段；
（ｅ）　前記ガスを供給するための手段と、前記第１及び第２の貯留器との間に配置された、ガス入口、ガス出口、および排気ガス出口を有する少なくとも一つのベンチュリ；並びに
（ｆ）　前記排気ガス出口のまわりに配置された少なくとも一つのバルブであって、前記システム中への酸素または任意の汚染物の拡散を防止するためのバルブからなることを特徴とする化学薬品補充システム。
【請求項２】
第１の化学薬品貯留器が、大容量化学薬品供給タンクである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項３】
第２の化学薬品貯留器がアンプルであり、化学薬品を前記第１の化学薬品貯留器より受け取り、そしてこの化学薬品を使用する手段へと化学薬品を搬送するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項４】
導管手段が、化学薬品補充システムを、化学薬品を使用する手段へと、接続するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項５】
導管手段が、複数の移送管路および複数のバルブからなるものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項６】
化学薬品の補充システムが、第１および第２の化学薬品貯留器に残存している化学薬品の容量を監視することができる容量センサを、さらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項７】
容量センサが、光学式センサ、熱伝導度センサ、静電容量センサ、重量秤、音センサ、天秤、および窒素背圧センサからなる群から選ばれた少なくとも１つのものである請求項６に記載の化学薬品補充システム。
【請求項８】
容量センサが、第１および第２の貯留器中に収められたガラスロッドを利用する光学式センサである請求項７に記載の化学薬品補充システム。
【請求項９】
容量センサが、第１および第２の化学薬品貯留器中に収められたサーミスターを利用する熱伝導度センサである請求項７に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１０】
第１および第２の化学薬品貯留器のそれぞれが、液体温度センサをさらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１１】
化学薬品補充システムが、化学薬品補充システムを選択的に操作するためのマイクロプロセッサ制御手段をさらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１２】
マイクロプロセッサ制御手段が、プログラミング可能なロジックコントローラである請求項１１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１３】
化学薬品補充システムは、２つの第１の化学薬品貯留器、および２つの第２の化学薬品貯留器を有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１４】
化学薬品補充システムは、少なくとも２つのチェックバルブをさらに有しており、このチェックバルブは、それぞれの第１の化学薬品貯留器の間の導管手段を制御するものである請求項１３に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１５】
化学薬品補充システムが、固定された１つの第１の化学薬品貯留器の使用と往復移動する１つの第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードである固定／シャトルモード、または、往復移動する複数の第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードであるシャトル／シャトルモードのいずれかに、前記システムを選択的に操作するマイクロプロセッサ制御手段をさら有するものである請求項１３に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１６】
化学薬品が自然発火性の化学薬品である請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１７】
化学薬品が液状で自然発火性の有機金属化学薬品である請求項１６に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１８】
（ａ）　独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールであって、各モジュールは個々の第１の化学薬品貯留器と電気的に整合し、そしてその対応する第１の化学薬品貯留器の補充操作を制御するようにプログラムされたモジュールを複数有する、マイクロプロセッサ制御手段をさらに備える請求項１に記載の化学薬品補充システムを用い；
（ｂ）　前記対応する第１の化学薬品貯留器内の化学薬品の容量を監視し、ここで、それぞれの独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールは、残っているマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれらの対応する第一の化学薬品貯留器の操作を中断することなくマイクロプロセッサコントローラから除去され得るものであり、かつ、それぞれのマイクロプロセッサ制御式モジュールは；
（ｃ）　容量センサからアラーム状態を感知し；そして、
（ｄ）　ステップ（ｃ）の感知によって、その作動している貯留器の補充、または自動補充管路の閉鎖をもたらし、ここで、すべてのマイクロプロセッサ制御式モジュールは、第１の化学薬品貯留器内の前記センサから低レベルまたは低圧アラーム状態を感知すると、その第１の化学薬品貯留器での操作を中止するように同期的に作動すること、
を特徴とする化学薬品を輸送するための方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】
１．発明の分野
本発明は、半導体、光学ファイバ、または同様な製品を成形するための製造ラインに、超高純度で汚染に敏感な化学薬品を供給するためのシステムに関するものである。特に、本発明は、製造ラインを中断することなく、連続的に操作することを可能とする、自然発火性の化学薬品を搬送するシステムに関するものである。
【０００２】
２．関連技術の説明
半導体、光学ファイバ、または同様な製品の製造は、典型的には高純度加工用化学薬品を直接的にまたはキャリアガス中で拡散炉に供給するためのシステムを備えた製造ラインを必要とする。加工用化学薬品は、加工位置に直接注入できるか、またはキャリアガス中で加工位置に運ばれうる液体である。直接的な化学薬品の注入は、大容量供給タンクから、または、大容量供給タンクにより周期的に補充されるより小さい供給容器からなされうる。化学薬品がキャリアガスによって供用される場合には、液状化学薬品は、「バブラー（ｂｕｂｂｌｅｒ）」と呼ばれる、温度制御されたアンプルないし作業シリンダ中に収められる。
【０００３】
窒素、ヘリウム等の不活性キャリアガスの流れが、バブラーアンプル中へと注入される。不活性キャリアガスはバブラーアンプル中の液状化学薬品を通って上方へ泡立ち、その中に含まれている液状化学薬品の供給量より上部の空間に、化学薬品で飽和したキャリアガスのアンプル内雰囲気を生成する。化学薬品で飽和したキャリアガスは、バブラーから連続的に取り出され、上記したような拡散炉などのごとき、成分加工場所へと移送される。
【０００４】
加工ラインは、適切にかつ効率的に操作するため、化学薬品の供給源から配送されてくる化学薬品の連続的な供給に依存している。もし加工用化学薬品の供給が中断されると、製造ラインを、停止しなければならず、そして拡散炉を、「アイドル」モードに置かれなければならない。もし化学薬品アンプルから、加工用化学薬品が使い尽くされたならば、これらは製造ラインから取り除かれ、新たな満たされたアンプルと交換される必要がある。
【０００５】
バブラーアンプルを製造ラインから取り除く必要性をなくすために、追加的な大容量化学薬品供給容器を製造ラインに組み入れることが可能である。製造ラインにおいて単一の大容量供給容器が使われる場合には、周期的に加工用化学薬品がこれに補充されなければならない。大容量供給容器が補充されている間は、ラインを停止しなければならない。大容量供給容器の使用によって、より長い時間の間、ラインを運転することができるが、該ラインは、大容量供給容器が使い尽くされる際に周期的に停止する必要がある。２つの大容量供給容器が使われる場合には、一方は、固定された容器であり、他方が取替え可能な移動用容器である。アンプルは固定された大容量容器から化学薬品を補給され、固定された大容量容器は、取替え可能な、あるいは往復移動する大容量容器から化学薬品を補充される。固定された大容量容器は、この固定された大容量容器中の化学薬品の容量が連続的に監視できるように、典型的に、天秤上に置かれるか、あるいはロードセルと接続される。信号は、固定された大容量容器中に残存する化学薬品の容量を示すことのできる、システムマイクロプロセッサコントローラまたは「ジャンクションボックス」に送られる。マイクロプロセッサコントローラは有効な約２ポイントを管理する。有効なそれぞれのポイントに関して、４つのレベルのセンサ、すなわち、空、低、高、またはオーバーフローが存在する。低または高は、アンプルを満たすことを開始する信号、またはこの要求解除の信号の引き金となる、「開始」および「停止」センサに対応するものである。空のまたはオーバーフロー（「補充過剰」）センサは、もしこの開始および停止センサが故障した場合の緊急センサである。このセンサ回路のための供給電圧は、約＋２４ボルトである。すべてのレベルセンサは、乾燥時に、＋２４ボルトと接続している。十分な清浄乾燥空気（ＣＤＡ）圧がない時には、圧力スイッチが、ジャンクションボックスアラームを発する。この電気的接続は、主電源およびインタフェース接続を含む。電源は、１１０Ｖ　ＡＣまたは２３０Ｖ　ＡＣに設定される。主電源が接続されるところに位置する遮断器は、ユニットへの全ての電力を遮断するために用いることができる。ツインファンは、ユニットの電子領域を冷却するために作動する。分配要求コネクタは、供給状態と警報の信号に加えて、加工装置とインタフェース接続するために用いられる。
【０００６】
典型的には、固定された大容量容器が７５％充填であるとみられる時に、コントローラは、化学薬品を往復移動する大容量容器から固定された大容量容器へ移送する化学薬品移送バルブ系を作動させ、また、固定された大容量容器が補充され時に、コントローラは、この化学薬品移送バルブ系を非作動化する。従って、往復移動する大容量容器が補充されなければならない前に、固定されている大容量供給容器は数回補充されるであろう。往復移動する大容量供給容器が実質的に空となった時には、この往復移動する容器は製造ラインから取り去られて、典型的には加工プラントより遠く離れた、オフサイト化学薬品供給庫で補充される。
【０００７】
この固定された大容量化学薬品供給容器および往復移動する大容量化学薬品供給容器の使用は、機能的に操作可能であると判明したが、化学薬品のアンプルのためのこれに代わる補充システムを提供することができることが望ましく、さらに好ましくは、一方が、１つの固定された大容量化学薬品供給容器および１つ取り替え可能な大容量化学薬品供給容器を有するモード、また他方が２つの取り替え可能な大容量化学薬品供給容器を有するモードという、代替可能な化学薬品補充モード群においてシステムを操作可能なマイクロプロセッサコントローラを有する化学薬品補充システムを提供することができることが望ましい。
【０００８】
超高純度の、あるいは極端に敏感な化学薬品の製造ラインでの移送は、追加の安全手段を必要する。その理由のために、空気に曝された際に自焼可能な自然発火性の化学薬品は、稀にしか製造ラインにのせられていない。液体のための自動的な液体詰替えないし補充システムは、液体の純度要求がそんなに厳格でなく、かつ、自然発火性の反応および極端な空気（酸素と湿度）敏感性に一般に遭遇しない他の産業において利用されてきた。さらに、これらの補充システムは、時間における比較点で作動する容器中の液体の重量を測定することに基づいている、または適切な容積測定量が発揮されることを保証する時間充填シーケンスを用いることによって行われている。いずれのシステムも、半導体工業製品における超高純度あるいは汚染敏感性のために必要とされる厳格な要件で、およびシステムが自然発火性の有機金属化学薬品に、発火を最小化し、空気混入のおそれを取り去るそれらの必要性に適応しなければならないところで、操作されるようには設計されていない。
【０００９】
さらに、１つの中心的な補充制御系から複数の温度コントローラおよびそれらのバブラーを運用している自動的な化学薬品補充システムは、１つの温度コントローラがシステムの問題または誤動作を受けると、全ての補充ラインが、この問題が訂正されるまで、運転停止されなければならないという問題を有していた。現在の実施では、ほとんどの化学薬品の補充システムは、４つまでの温度コントローラを同時に操作し得るものであり、対応する数の蒸着装置へと蒸気を供給している。従って、補充システムのただ１つの温度コントローラに要求された修理が、システムの全ての温度コントローラの運転停止をもたらすこととなる。
【００１０】
バブラーは、液体の、温度制御された浴槽中に保持されて、超高純度の自然発火性有機金属（ＰＭＯ）原料化学薬品の使用に基づいて、周期的に詰替えされなければならない。使われた化学薬品の量は、ＰＭＯ化学薬品を、有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）反応器へと搬送する水素キャリアガスの飽和度、および使用されたキャリアガスの量の関数である。典型的なキャリアガスは、窒素、アルゴン、またはヘリウムであるが、ＰＭＯ　ＣＶＤのための好ましいガスは、超高純度水素である。バブラーにおいて利用されたいくつかの典型的な化学薬品は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、および、ドーパント化学薬品である例えばジメチル亜鉛（ＤＭＺ）やジエチル亜鉛（ＤＥＺ）などである。バブラーの化学薬品が使い尽くされた時には、バブラーは、温度調節浴槽から外されて、遠隔位置で補充される必要がある。
【００１１】
新鮮な液状の自然発火性の有機金属（ＰＭＯ）化学薬品の使用を必要とする典型的な化合物半導体の従来技術プロセスにおいては、詰替えバブラーが、液体の温度調節浴槽中へと挿入される。しかしながら、化学薬品のこの詰替えは、液体の温度調節浴槽から、使い尽くされたバブラーの物質的な取り外しを必要とし、そしてこの交換が行われる時間の間、ＭＯＣＶＤ装置を運転停止することを必要とする。通常、ＭＯＣＶＤ装置の反応器ゾーンの温度は、この非操作の期間の間に低下してしまう。詰替えられた化学薬品の再開使用に先がけて、バブラーおよびマシンの反応器ゾーンは、それらの標準操作温度に再加熱されなければならない。補給された化学薬品が汚染されておらず、かつそれがその他の点でプロセスでの使用に容認できるものであることを保証するために、製造操作を再開することに先がけて、定例的に、試験サンプルがプロセスを通じて次に行われる。総計で、液状化学薬品詰替えプロセスは、包含される化学薬品およびＭＯＣＶＤ装置によって製造される最終製品に依存して、２時間ないし８時間の時間を費やす可能性がある。
【００１２】
これらの問題は、バブラーをそれの液体温度調節浴槽から取リ出すことなく、その浴槽中で自動的に補充するために、複数の液体レベルセンサがお互いに完全に独立して操作されるモジュール式自動補充システムを、現在の補充システムの設計において、提供することによって解決される。
【００１３】
本発明は、一般に、液体を、大容量容器からより小さい受入容器へと汚染なしで詰替えるためのシステムに関する。より特定的には、本発明は、自動的な補充を通して、新鮮な液状の自然発火性有機金属（ＰＭＯ）化学薬品を、複数の作動シリンダ（それらの対応する温度制御浴槽中にある）であって、対応する数の有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）装置に蒸気を供給するシリンダへ供給するモジュール式システムに関する。
【００１４】
原料液状化学薬品シリンダは、化学薬品を直接的に、あるいは、液状化学薬品シリンダの温度と圧力およびシリンダを通って流れるキャリアガスの流量の関数として特定のＰＭＯ化学薬品で部分的にまたは完全に飽和されたキャリアガスを介して化学薬品を間接的に、供給するために、化合物半導体産業において利用されているものである。一般的にドーパントと呼ばれるものを含む、種々の超高純度液状ＰＭＯ化学薬品が、この産業のために必要である。
【００１５】
さらに、従来のＭＯＣＶＤ反応装置では、シリンダまたはバブラーを交換するかまたは検査するためにこれを取り去る前に、移送ラインから残存するＰＭＯ蒸気を除去する上で真空ポンプを使用することが通常行われていた。真空ポンプの使用はいくつかの欠点を持っている：即ち、
・真空ポンプは、ポンプの作動表面と可動部上への堆積物の形成による腐食と化学薬品の分解を避けるために、揮発性の化学薬品がポンプに到達する前に、これらを濃縮しそしてそれによって除去するトラップを必要とする。
・真空ポンプは、システムの温度制御を妨げる熱を発生する。
・真空ポンプ、および付随する部分、支持体、およびトラップは、作動範囲におけるスペースを必要とする。
・真空ポンプは、高価な１つの装置であり、それは定期保守を必要とする。またそれのトラップは、定期的検査、低温冷却剤の交換、並びに、濃縮された危険なＰＭＯ化学薬品の定期的除去および処分を必要とする。さらに、上記したトラップにもかかわらず、そのものが決して１００％の効率ではないので、真空ポンプは、その排オイル中へのＰＭＯの蓄積ゆえに排オイルの定期的交換を必要とする。
【００１６】
本発明のためのベンチュリの使用は独特なだけではなく、しばしば見落とされているものである。これは、通常の条件下においては、ベンチュリによって発生させることができる真空が、容器交換のためにシステムを安全に開くことができるかどうかの、全ての自然発火性の化学薬品を評価するには十分ではないという、事実に起因する。従って、理論的な計算に基づけば、このタイプのシステムは作動しないであろう。しかし、本発明者らは、全ての化合物がシステムから除去されることを、驚くべきことに可能とする、希釈／浄化ルーチンでのベンチュリの使用を組み込むものである。従って、安全な容器交換は可能である。これは、要求された真空度を達成するために、真空ポンプまたはその他のこのように高価な装置の従来的な使用を、回避するものである。
【００１７】
真空ポンプを使うことの欠点は、残存ＰＭＯ化学薬品の蒸気を取り去るための上記したようなベンチュリの使用によって、克服される。残存ＰＭＯ蒸気の除去のためのベンチュリの使用は、いくつかの利点を有する：即ち、
・ベンチュリはその操作のための作動部を全く必要とせず、そしてそれゆえ、揮発性の化学薬品がベンチュリに到達する前に、これらを取り去るために装備されるトラップを必要としない。本発明においてベンチュリによって処理された揮発性の化学薬品は、ベンチュリを通して直接排出され、そして処分のために、ＭＯＣＶＤ装置からの通常の排気と一緒にされる。
・ベンチュリはほとんど、または全く熱を生成せず、本発明の温度制御系への影響が全くない。
・ベンチュリは、システムのキャビネット内で、スペースを非常にほとんど必要としない。ベンチュリの小さなサイズは、接続管路のより短い長さ中に含まれているガスの容積を減らして、より一層の効率を可能とする。
・ベンチュリは非常に簡単な装置であり、装備するにおいて安価で、さらに、ほとんど、または全くメンテナンスを必要としない。
【００１８】
【発明の概要】
本発明は、化学薬品の補充システムであって、（ａ）　少なくとも一つの第１の化学薬品貯留器；（ｂ）　少なくとも一つの第２の化学薬品貯留器；（ｃ）　ガスを、前記化学薬品の補充システムへ供給するための手段；（ｄ）　前記ガスを供給するための手段、第１の化学薬品貯留器、及び第２の化学薬品貯留器を接続するための導管手段；（ｅ）　前記ガスを供給するための手段と、前記第１及び第２の化学薬品貯留器との間に配された、ガス入口、ガス出口および排気ガス出口を有する少なくとも一つのベンチュリ；並びに（ｆ）　前記排気ガス出口のまわりに配置された少なくとも一つバルブであって、前記システム中への酸素または任意の汚染物の拡散をも防止するためのバルブ、からなることを特徴とする化学薬品補充システムに係るものである。好ましくは、前記第１の化学薬品貯留器が大容量化学薬品供給タンクであり、また前記第２の化学薬品貯留器がアンプルであって、化学薬品を前記第１の化学薬品貯留器より受け取り、そしてこの化学薬品を使用する手段へと化学薬品を搬送するものである。前記導管手段は、前記化学薬品補充システムを前記した化学薬品を使用する手段へと接続するものであり、複数の移送管路および複数のバルブからなるものである。
【００１９】
化学薬品補充システムの一実施態様は、前記第１および第２の化学薬品貯留器に残存している化学薬品の容量を監視することができる容量センサを、さらに有するものである。前記容量センサは、光学式センサ、熱伝導度センサ、静電容量センサ、重量秤、音センサ、重量秤、および窒素背圧センサからなる群から選ばれた少なくとも１つのものを用いて、前記第１および第２の化学薬品貯留器に残存している化学薬品の容量を監視することを操作可能としている。好ましくは、前記容量センサは、前記第１および第２の貯留器中に入れられたガラスロッドを利用する光学式センサ、または、前記第１および第２の貯留器中に入れられたサーミスターを利用する熱伝導度センサである。
【００２０】
化学薬品補充システムの他の実施態様は、前記第１および第２の貯留器のそれぞれに、液温センサをさらに有するものである。化学薬品補充システムのさらに別の実施態様は、化学薬品補充システムを選択的に操作するためのマイクロプロセッサ制御手段をさらに有するものである。好ましくは、前記マイクロプロセッサ制御手段は、プログラミング可能なロジックコントローラである。また、好ましくは、前記マイクロプロセッサ制御手段は一組の電磁バルブ群をさらに有するものである。
【００２１】
前記化学薬品補充システムの一実施態様は、２つの前記第１の化学薬品貯留器、および２つの前記第２の化学薬品貯留器を有するものである。この実施態様の化学薬品補充システムは、固定された１つの第１の化学薬品貯留器の使用と往復移動する１つの第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードである固定／シャトルモード、または、往復移動する複数の第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードであるシャトル／シャトルモードのいずれかに、前記システムを選択的に操作するマイクロプロセッサ制御手段をさら有するものである。
【００２２】
本発明はまた、化学薬品を輸送するための方法であって：（ａ）　独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールであって、各モジュールは個々の第１の化学薬品貯留器と電気的に整合し、そしてその対応する第１の化学薬品貯留器の補充操作を制御するようにプログラムされたモジュールを複数有する、マイクロプロセッサ制御手段をさらに備えてなる、化学薬品補充システムを用い；（ｂ）　前記対応する第１の化学薬品貯留器内の化学薬品の容量を監視し、ここで、それぞれの独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールは、残っているマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれらの対応する第一の化学薬品貯留器の操作を中断することなくマイクロプロセッサコントローラから除去され得るものであり、かつ、それぞれのマイクロプロセッサ制御式モジュールは；（ｃ）　容量センサからアラーム条件を感知し；そして、（ｄ）　ステップ（ｃ）の感知によって、その作動している貯留器の補充、または自動補充管路の閉鎖をもたらし、ここで、すべてのマイクロプロセッサ制御式モジュールは、第１の化学薬品貯留器内の前記センサから低レベルまたは低圧アラーム条件を感知すると、その第１の化学薬品貯留器での操作を中止するように同期的に作動すること、を特徴とする化学薬品を輸送するための方法にも係るものである。
【００２３】
本発明の別の実施態様は、少なくとも２つのチェックバルブをさらに有しており、このチェックバルブは、それぞれの第１の化学薬品貯留器の間の導管手段を制御するものである。
【００２４】
本発明のさらに別の実施態様においては、化学薬品補充システムが自然発火性の化学薬品を輸送するものである。好ましくは、化学薬品補充システムが液状で自然発火性の有機金属化学薬品を輸送するものである。
【００２５】
【好ましい態様の詳述】
図１は、半導体等を加工するための製造ライン一部を形成する、超高純度または汚染過敏性の化学薬品分配システムの概略図である。図１の左側は、大容量化学薬品供給タンク、並びにパージガスおよび化学薬品の補充マニホールドのためのバルブ調整および導管機構を示している。大容量化学薬品供給タンクは符号５０と５２により示される。それらの一方または両方が、往復移動するタンク（シャトルタンク）であり得る。一方のタンクのみが、シャトルタンクである場合には、他は、キャビネット４８から取除かれないように設計された固定タンクである。どちらの場合においても、キャビネット４８は、それぞれタンク５０および５２のいずれかのための、秤５４および５６を備えている。従って、キャビネット構築体は、シャトル／シャトルモードにおいて使用可能であり、また、固定／シャトルモードにおいても使用可能である。秤５４および５６は、常時、それぞれのタンク５０および５２に残存する化学薬品の量を監視し、そして、無期限に製造ラインを連続的操作にどとまらせる方法で、シャトルタンクを取り去り、新たなシャトルタンクと取替えることができるように、適切な信号をコントローラに送信するよう操作可能である。
【００２６】
マニホールドは、個々のバブラーまたはアンプルと接続される複数の出口通路６０、６２、６４、および６６を含んでいる。出口通路はそれぞれ、個々の制御バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、およびＶ４を備えており、これらのバルブは、タンク５０および５２からの化学薬品が、化学薬品の補給を必要とするバブラーに選択的に移送されるように、システムコントローラによって作動される。移送通路６８および７０は、それぞれタンク５０および５２から化学薬品を出口通路６０、６２、６４、および６６に移送するよう操作可能である。移送通路６８および７０のそれぞれは、タンク５０および５２からの化学薬品の流れを制御するために操作可能な個々のバルブＶ５およびＶ６を備えている。バルブＶ５およびＶ６は、また、システムコントローラによって作動される。化学薬品は、タンク加圧ガス源５５によって、タンク５０および５２の外へと強制送出される。圧力計ＰＩおよびＰ２は、それぞれタンク５０および５２のガス圧を監視するために用いられる。ガス源は、通路７２および７４を通して、タンク５０および５２に、ヘリウムや窒素などのような、不活性な乾燥ガスの加圧された流れを選択的に提供するように、操作可能である。通路７２および７４を通じてのタンク５０および５２への加圧ガスの流れは、バルブＤＶ３およびＤＶ６によりある程度制御され；そして、タンク５０および５２からの通路６８および７０への化学薬品の移送が、バルブＤＶ２およびＤＶ７によりそれぞれある程度制御される。バルブＤＶ２、ＤＶ３、ＤＶ６、およびＤＶ７は手動で操作されて、正常なシステム操作の間は開放された状態に保たれる。バルブＤＶ１、ＤＶ４、ＤＶ５、およびＤＶ８は、漏洩試験口である。
【００２７】
加圧ガスの第２の源は、マニホールド機構に真空を適用するのに使用されるシステム中に含まれている。加圧ガス源は、バルブＶ１５により制御される管路中へと開かれており、そしてバルブＶ１５が開いている際に、そのガスの流れは、ベンチュリノズル７８中に開かれている管路８０を真空とするように、ベンチュリノズル７８を通過する。ベンチュリがマニホールドを真空とするので、システムを真空の外部供給体と接続する必要がない。追加的なバルブＶ１６は、ベンチュリの出口に位置される。バルブＶ１６は、高純度または汚染敏感性の化学薬品に有害であろう酸素または任意の湿度または空気の、逆拡散を防止する。
【００２８】
以下は、化学薬品をタンク５０からの１ないしそれ以上の出口通路６０、６２、６４、または６６へ移送するためのバルブ調整順序の説明である。システムが、シャトル−シャトルモードにおいて、対応したバルブを操作することによって用いられた場合、タンク５２から出口通路６０、６２、６４、または６６へと化学薬品が同様に移送できることは理解されるであろう。先に記したように、バルブＤＶ２およびＤＶ３は、正常なシステム操作の間は開放された状態に保たれる。バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、またはＶ４のうちの１ないしそれ以上が、バルブＶ５およびＶ９とともに開かれる。バルブＣＶ１およびＣＶ２は、ガス源中へのガスの逆流を防止するチェックバルブである。ＤＶ６およびＤＶ７を除く残りのバルブの全てが閉鎖される。開放バルブＶ９は、加圧ガスがガス源からタンク５０へと入ること可能とし、化学薬品を管体５１を通して管路６８へと上昇し、開放された出口通路を通して外部へと強制的に移動させるのに十分な程にタンク５０を加圧する。化学薬品は、システムの正常な操作の間に常時開放状態とされるバルブ４５を介して延長管体４１と接続された管路４６を通してバブラーアンプル４に移送される。移送された化学薬品は、管体４１の開放端部からアンプル４に入る。適当な充填レベルがアンプルにおいて検知された際、コントローラは、開放された出口バルブとともにバルブＶ５およびＶ９を自動的に閉鎖する。先に記したように、秤５４は、タンク５０中に残存する化学薬品の量を監視し、そして、化学薬品の量が予め決められた最小量に達した際には、システムがシャトル／シャトルシステムである場合該タンクがキャビネットから取り除かれるべきであるという信号を、コントローラがシステム・オペレータに与える。
【００２９】
タンク５０が固定タンクで、タンク５２がシャトルタンクであるように、システムが固定／シャトルモードで操作されている場合、タンク５０中の化学薬品レベルが補充レベル、好ましくは、容量の約７５％に達した際には、秤５４はコントローラに信号を送り、そしてコントローラは、タンク５２からのタンク５０への化学薬品の移送がもたらされるように、システムにおける適切なバルブ群を開放する。この時点で、ＤＶ２、ＤＶ３、ＤＶ６、およびＤＶ７を除いた全てのバルブが閉鎖されていると仮定すると、コントローラは、バルブＶ１０、Ｖ５、およびＶ６を開放する。このことは、化学薬品を管体７１を通して管路７０へと上昇させ、バルブＶ５およびＶ６を通して管路６８へと強制的に移動させるのに必要とされる程度まで、タンク５２を加圧することを、ガス源からの加圧ガスに行わさせる。化学薬品は次いで、管路６８を通って管体５１へと、またタンク５０へと流出する。秤５４が、十分な化学薬品がタンク５２へと移送されたという信号を発した際、コントローラは、タンク５２から５０への化学薬品の移動を停止するように、バルブＶ１０、Ｖ５およびＶ６を閉鎖する。固定−シャトルシステムにおいて、タンク５２が固定タンクで、タンク５０がシャトルタンクである場合には、明らかに、移送はバルブＶ１０よりもバルブＶ９の操作を含むものある。その他の操作バルブは同様とされる。
【００３０】
システムをシャトル／シャトルモードで操作する際のマイクロプロセッサコントローラは、レベル検知器からの必要ないし添加レベルの化学薬品信号の受信において、第２および第３の化学薬品移送管路の一方を開放するために、バルブを定期的に作動させ、そして、容量センサの１つからのタンク空信号の受信の後には、レベル検知器からの続いての必要ないし添加レベルの化学薬品信号の受信において、第２および第３の化学薬品移送管路の他方を開放するために、バルブを定期的に引き続いて作動させ、そして第１の化学薬品移送管路を閉鎖状態に保つ条件にバルブを保持する。
【００３１】
固定／シャトルおよびシャトル／シャトルのいずれの操作モードにおいても、空のタンクを満載タンクと交換するための操作プロトコルがある。以下はこのプロトコルの説明である。交換される空のタンクは、固定／シャトルモードにおけるシャトルタンク、およびシャトル／シャトルモードにおけるタンク群のうちの交互の１つである。もしタンク５２が満載タンクと交換されるタンクであるならば、コントローラは秤５６により、タンク５２が空であること、すなわち、化学薬品のレベルが管体７１の下端より下にあることを、信号で知らされる。
【００３２】
空の大容量容器を交換するための一般プロトコルは次の通りである：
１）　置換えられる大容量容器と連結しているマニホールドの管路をブローイングアウト（ｂｌｏｗｉｎｇ ｏｕｔ）する；
２）　置換えられる大容量容器と連結しているマニホールドの管路をパージング（ｐａｒｇｉｎｇ）する；
３）　接続管路を空の大容量容器から切離し、そして新しい大容量容器に再接続しながら、接続ラインを通して不活性ガスをフラッシングする；
４）　再び管路をパージングする；そして
５）　漏洩について、接続をチェックする。
【００３３】
「ブローイングアウト（ｂｌｏｗｉｎｇ　ｏｕｔ）」は、マニホールドが化学薬品で満たされている際における、マニホールドの管路中の液体の除去を指すものである。「パージング」は、前記ブローイングアウト操作の後に管路中に残っているすべての残存液体の除去を指すものである。「フラッシング」は、接続が行われている管路の汚染をなくすために管路に通されるガスの定常流を指す。
【００３４】
前記した交換の順序を開始するために、コントローラはバルブＶ１５を開き、これによって圧縮ガスの流れはベンチュリ７８を通り、そしてバルブＶ１６の外へと導かれる。これは、管路８０および管路８４内を真空に引く。バルブＶ１３が開かれ、真空がタンク５２へと拡張される。バルブＶ８が開かれ、ガス源５５からの加圧ガスの流れが、管路８６、８８、および７０へとが導かれる。従って、ガス源５５からのガス流れは、管路８８および７０中を、並びに管体７１およびタンク７０内を掃気し、そしてその後、管路８４および８０中、ベンチュリ７８内およびバルブＶ１６中を掃気する。バルブＶ１６は、高純度または汚染敏感性の化学薬品に有害であろう酸素または任意の湿度または空気の、逆拡散を防止する。ガス源からの乾燥ガスは、管路８８および７０中のいかなる残存化学薬品をも、タンク５２へと移動させる。前述したバルブ調整状態は、残存化学薬品を管路からパージするために必要とされる予め決められた時間の間維持される。管路から残存化学薬品をパージした後に、すべての自動バルブが閉じられ、そしてシステム・オペレーターは、タンク５２の頂部にある手動のバルブＤＶ６およびＤＶ７を閉じることを指示される。
【００３５】
システム・オペレーターが、これらのバルブが閉じられたことをシステムコントローラに信号で送ると、コントローラはバルブＶ１５を開き、これによって圧縮ガスの流れはベンチュリ７８を通り、そしてバルブＶ１６の外へと導かれる。これは、管路８０および管路８４内を真空に引く。バルブＶ１３およびＶ１４が開かれ、真空が管路７４、９０、７０および８８、並びにタンクバルブＤＶ６およびＤＶ７へと拡張される。前述したバルブ調整状態は、これらの管路およびタンクバルブに真空を適用するために予め決められた時間の間維持される。次いで、バルブＶ１５およびＶ１３が閉ざされ、バルブＶ８が開かれて、ガス源５５からの加圧ガスの流れが管路８６、８８、７０、９０および７４へと導かれる。これゆえ、ガス源５５からのガス流れは、管路８６、８８、７０、９０および７４、並びにタンクバルブＤＶ６およびＤＶ７上へと、予め決められた時間の間圧力をかける。
【００３６】
管路上およびタンクバルブ上に真空と圧力を交互に適用する上記のパージサイクルは、所望のサイクル数、一般には約１０回、だけ繰り返される。必要なパージサイクルが終了したら、すべての自動バルブが閉じられて、そしてコントローラは、タンクが交換されている間ガスが管路７０および７４を通って流れることを可能にするように、バルブＶ８およびＶ１０を開く。これによって、タンクが取り除かれて新しいタンクが装着される間、空気がフレキシブルな接続管路から進入してくることを防止する。システム・オペレーターは、タンク５２をキャビネットから取り去り、満載の取替えタンクを取り付けることを指示される。新しいタンクが装着されたことシステム・オペレーターが示した後、バルブＶ８およびＶ１０が閉じられる。次いで、コントローラはバルブＶ１５を開き、これにより圧縮ガスの流れはベンチュリ７８を通り、そしてバルブＶ１６の外へと導かれる。これは、管路８０および管路８４内を真空に引く。バルブＶ１３およびＶ１４が開かれ、真空が管路７４、９０、７０および８８、並びにタンクバルブＤＶ６およびＤＶ７へと拡張される。十分な真空時間の後に、コントローラはバルブＶ１３およびＶ１５を閉じる。コントローラは、次いで、圧力計ＰＩと同様に、圧力変換器である圧力計Ｐ２によって、管路上のおよびバルブＤＶ６およびＤＶ７上の圧力を監視する。圧力の上昇は、新しいタンクとの接続における漏洩を示す。漏洩が検知されなかった場合には、システムは上記のパージサイクルと復帰を繰り返す。オペレーターは、システムを、上で概説したように操作する自動操作へと、手動で戻す。
【００３７】
システムが固定／シャトルモードにおいて操作されているか、シャトル／シャトルモードにおいて操作されているかどうかには関わりなく、空のタンクが満載のタンクと取替えられる際には、前記取替／パージ手順が生じることに留意すべきである。予めプログラムされた操作モード、すなわち、固定／シャトル、またはシャトル／シャトル操作モードのいずれか、でシステムコントローラを操作するためには、オペレーターは、単に、システムの自動操作を再度引き受けさせるようにコントローラを起動させる必要があるのみであり、これは、システムに備えられたキーボードを用いて遂行される。
【００３８】
分配システムは、化学薬品供給アンプル４を含む化学薬品温度コントローラを有している。なお、前記化学薬品供給アンプル４からは、高純度または汚染敏感性の化学薬品が導管を介して半導体加工位置と供給される。このシステムにおいて、化学薬品は、窒素などの不活性ガスの流れの中で、加工位置へと搬送される。窒素ガス流れは、アンプル４内の化学薬品の界面下へ延長された管体４１で開口する管路から、化学薬品の供給アンプル４中へと供給される。窒素ガス流れは、液状化学薬品を通ってアンプル４の自由空間へと上昇する泡の上昇流れを成形し、また、この自由空間を湿潤化し加圧するように働き、そして加圧され化学薬品で湿潤化された加工ガスの流れを形成する。この加工ガスは、出口２０を介してアンプル４から流出し、加工位置への管路へと導入される。プロセス起動の間、一時的にシステムから加工ガスの流れを排出するために、枝分れ管路を使用することが可能である。バルブ群は、加工ガス流の流れ方向を制御するために選択的に操作可能である。加工位置内の雰囲気の組成は、ガス質量流量コントローラにより規制される管路を介して加工位置に導入されたガスにより制御される。
【００３９】
温度コントローラは、適切な操作温度にて、液状の化学薬品をアンプル４中に維持するヒータを含んでいる。電気的管路センサおよび化学薬品レベルセンサ配列を介して温度コントローラに接続されている化学薬品の温度は、アンプル４に配置される。
【００４０】
アンプル４中の化学薬品のレベルは、アンプル４を構成する材料に依存する方法で感知される。例えば、石英アンプルが用いられる場合には、レベル感知はビームエミッタと、アンプル４が位置するバブラーの部位の配置された、垂直方向において離間されたレシーバ群によって行われる。レシーバのうちの１つは、補充開始レシーバである。エミッタは、石英アンプルを通して、信号ビームを、アンプルの反対側に置かれたそれぞれのレシーバに送る。液体レベルが、エミッタ信号が液体を通過するようなものである場合には、補充開始レシーバがエミッタビームを「見ない」ように、液体の屈折率がエミッタビームを十分に曲げる。この条件が持続する限り、アンプル補充プログラムは作動しない。液体レベルがエミッタ信号ビーム光路を下回っている場合には、補充開始レシーバは信号ビームを感知し、補充開始プログラム起動信号をシステムコントローラに送る。
【００４１】
補充操作の間に化学薬品の適切な量がアンプルに追加されたことを保証するために、少なくとも一つの液体レベルセンサがシステム中に用意される。センサは、予め決められた距離で、垂直方向に間隔をおいて配置される。最も低いセンサが、「補充開始」センサである。中間的なセンサが「補充停止」センサであり、最上部のセンサが「過充填」センサである。補充停止センサは、アンプルが適切に補充されたことを示す信号をシステムコントローラに送るように動作可能であり、また過充填センサは補充停止センサの後備として働き、過充填状態の場合にアラームを作動させる。石英アンプルを用いた場合、補充停止および過充填センサは、エミッタビームが液状化学薬品を通過することによって屈折した際に、システムコントローラに信号を送るように動作可能であり、一方、補充開始センサは、エミッタビームが、液状化学薬品を通過することで屈折しない際に、システムコントローラに信号を送るように動作可能であることが、理解されるであろう。
【００４２】
アンプル４がステンレス鋼である場合には、化学薬品のレベルは、一連のプローブ群によって好ましく感知される。この一連のプローブ群は、総括的に符号３１で示されており、また、アンプルの頂部から挿入されかつアンプル内で感知すべき化学薬品のレベルとなる領域まで延長されたものである。個々のプローブは、好ましくは、傾斜端部を有する石英ロッドからなるものである。信号ビームエミッター／レシーバー構成要素４７は個々のロッドの頂部に搭載され、そして各ロッドを通って下方に信号ビームを送るものである。化学薬品液体レベルがロッドの端部より下にある時には、信号ビームは、ロッドの傾斜端部によって内部に反射される。ロッドの傾斜端部が液状化学薬品中に浸漬されている時には、信号ビームは、化学薬品中にあるロッドの傾斜端部の外部に屈折し、そして化学薬品の全体に散乱する。従って、補充開始ロッド４９の傾斜端部が化学薬品に浸されている時には、そのエミッター／レシーバ４７は光ビームを検知せず、補充開始プログラムを起動させない。３つの化学薬品液体レベルセンサプローブが存在し、その１つである４９が補充開始レベルを検知するためのもの、もう１つである５１が満載レベルを検知するためのもの、そしてもう１つである５３が過補充レベルを検知するためのものである。エミッタ／レシーバ４７は、温度コントローラに含まれているセンサ回路または制御電子機器と接続される。制御電子機器は、システムコントローラに線路によって接続されており、このコントローラは、パージガスおよび化学薬品供給マニホールドおよびバルブ、並びに大容量化学薬品供給タンクも収納しているキャビネット中に格納される。
【００４３】
コントローラマイクロプロセッサは、システムのための操作パラメータをその内部に入力された、予めプログラムされたマイクロプロセッサであり、そして、貯留アンプル４中の適当な化学薬品充填レベルが維持されるように；システム中の種々のバルブの適当な操作が維持されるように；並びに、以下に指摘するような、追加的に予定された適当な操作パラメータが維持されるように、システムの様々なハードウェア構成要素を調整し制御するように操作可能である。
【００４４】
キャビネットは、キーボードとモニタを有するマイクロプロセッサーコントローラ区画を有し、これらは、システムの電気部品を収容している区画である、キャビネットの電気区画に含まれる。プログラム化可能なロジックコントローラ（ＰＬＣ）は、また、前記コントローラを操作するために使用可能である。ＰＬＣの使用によって、本発明はＡＤＡＣボードを必要とせず、タッチスクリーンフラットパネルディスプレイを制御する。タッチスクリーンフラットパネルディスプレイを使うことにより、キーボード、マウス、ディスク装置および内蔵ハードディスクの必要性がなくなる。キャビネットの下の部位は、２つの大容量化学薬品供給タンク５０および５２を含み、大容量供給タンクへの接近を可能とする一対の並列したドアを持っている。キャビネットの下の部位は、前述した化学薬品および操作用流体の流動制御マニホールドおよびバルブのすべてを含んでいる。バルブは、好ましくは、キャビネットの外部に位置しかつ移送管路を介してマニホールド系に接続された圧縮空気源によって操作される空気圧バルブであることが好ましい。管路を通る圧縮空気流れの制御は、電気区画に含まれている電気電磁バルブによって行われる。圧縮空気源は、キャビネットの外部に位置される。
【００４５】
キャビネットは、システムを操作するために使用される電気および化学の区画を有している。システムの上部の電気区画は、モニタ、キーボード、マウス、フレキシブルディスクドライブ、ハードディスクなどの前記コントローラコンピュータＣＰＵコンポーネントを含む；あるいは、代替的に、タッチスクリーンフラットパネルディスプレイを含む。前記コントローラは、バルブマニホールドにおける電磁バルブの操作を制御するインターフェースボードからのアナログ信号を受け、このアナログ信号をコントローラコンピュータのためのデジタル信号に変換するアナログ−デジタルコントローラボードへと、接続されている。前記インタフェースボードは、また、両方の大容量タンク秤または重量センサ；線路を介してアンプル満載レベルセンサ；および圧力計ＰＩおよびＰ２に接続され、これらからの信号を受取る。電磁バルブマニホールドは、管路から圧縮空気を受け取り、そしてこの圧縮空気を、マニホールドアセンブリに含まれている上述した空気圧バルブに、それぞれの管状接続を介して、選択的に送る。従って、１つの電磁バルブが、マニホールド内の空気圧バルブ群のうちのそれぞれ１つと操作可能に対をなしている。開始／停止信号、重量秤および圧力計からの入力、並びにキーボードまたはマウスからのオペレータ入力に依存して、コントローラは、マニホールド中の電磁バルブの操作を命令し、従って、マニホールドの空気圧バルブＶ１−Ｖ１５の操作を命令する。コントローラは、また、手動で実行されなければならない仕事についても、モニタを介してシステム・オペレーターに、信号を発しそして教える。
【００４６】
本発明に従って組立てられた、同一の電気的および化学的構成要素を含んだ同じシステムマニホールディングが、２つの異なるモードのいずれにおいても操作できることが容易に認識されるであろう。唯一の違いは、コントローラコンピュータのハードディスクに含まれている操作プログラムである。従って、本発明に従って組立てられたされたシステムは、固定／シャトルまたはシャトル／シャトル操作モードのいずれかを用いる既に存在する加工プラントにおいて、使用可能である。また、ＣＶ１およびＣＶ２の存在は、第２の容器が必要とされないような、大容量供給容器の１つのみの使用に関しても可能とする。モジュール式自動補充システムは非常に柔軟で、モジュール式の拡張可能な自動補充システムにおけるモジュールの数を調整することによって、任意の望まれる数のバブラーの接続と制御を可能とする。本発明のシステムの増大した多能性は、マニホールディングが加工プラントの操作のモードに依存する化学薬品供給アセンブリおいて、特注のマニホールディングの必要性を無くしてしまう。図２は、単一の加圧大容量化学薬品供給タンクと単一の化学薬品供給アンプルのみを有してなる、超高純度または汚染過敏性の化学薬品の分配システムの概略図を示すものである。
【００４７】
図３は、このシステムを操作するために使用されるキャビネット中の電気および化学区画のブロック図である。システムの上方の電気区画は、プログラム可能なロジックコントローラ（ＰＬＣ）を含んでいる。ＰＬＣコントローラは、ＣＰＵ、アナログインプット、デジタルのインプットとアウトプット、および電源を含んでいる。コントローラは、容量または重量秤および圧力変換器（Ｐ１およびＰ２）から信号を直接受取るアナログインプットに接続されている。アナログ信号は、バルブマニホールド１１４中の電磁バルブの操作を制御するコントローラコンピュータのためのデジタル信号に変換される。ＰＬＣモジュールはインタフェースボードと接続されている。インタフェースボードは、必要とされる電力供給体およびインタフェース電子機器を含んでいる。圧力変換器と秤は、ＰＬＣのアナログカードと接続されている。真空スイッチ、流出センサ、およびドアセンサインプットは、インタフェースボードに接続されている。インタフェース電子機器はまた、関連する加工装置から発せられる信号も解釈する。ＰＬＣからのコマンドにおいて、インタフェースボードは、電磁バルブ群のバンクに信号を送る。該電磁バルブ群は、配管マニホールド中の空気バルブ群への圧縮空気流を制御する。電磁バルブマニホールド１１４は、圧縮空気を受け取り、その圧縮空気を、マニホールドアセンブリ５８に含まれている上述した空気バルブへと、それぞれの管状接続１１６を介して選択的に送る。従って、１つの電磁バルブが、マニホールド５８内の空気バルブ群のうちのそれぞれ１つと操作可能に対をなしている。開始／停止信号、重量秤および圧力計からの入力、並びにキーボードまたはマウスからのオペレータ入力に依存して、コントローラは、マニホールド１１４中の電磁バルブの操作を命令し、従って、マニホールドの空気バルブＶ１−Ｖ１５の操作を命令する。コントローラは、また、手動で実行されなければならない仕事についても、タッチスクリーンモニタを介してシステム・オペレーターに、信号で伝えて促す。
【００４８】
本発明に従って組立てられた、同一の電気的および化学的構成要素を含んだ同じシステムマニホールディングが、２つの異なるモードのいずれにおいても操作できることが容易に認識されるであろう。唯一の違いは、コントローラコンピュータのハードディスクに含まれている操作プログラムである。従って、本発明に従って組立てられたされたシステムは、固定／シャトルまたはシャトル／シャトル操作モードのいずれかを用いる既に存在する加工プラントにおいて、使用可能である。本発明のシステムの増大した多能性は、マニホールディングが加工プラントの操作のモードに依存する化学薬品供給アセンブリおいて、特注のマニホールディングの必要性を排除する。
【００４９】
本発明は、真空ポンプを必要としないが、高純度で自然発火性の有機金属（ＰＭＯ）化学薬品に対して安全な、モジュール式の自動補充システムを提供する。このシステムは、稼動している装置から稼動シリンダ（バブラー）を除去することも要求せず、そして多数の化学薬品受入バブラーを互いに別個に制御する。システムは、また、個々のバブラーのための別個のコントロールモジュールも有しており、これらモジュールは、残っているモジュールの操作の間に自動補充システムから取外し可能であり、その際、取外したモジュールのマイクロプロセッサを損なったり、傷つけたりすることもない。本発明の他の特徴は、前記自動補充システムが、単一の大容量容器から複数のバブラーに高純度化学薬品を充填するために用いることができるということである。
【００５０】
本発明の自動補充システムにより補充された液状化学薬品によるキャリアガスの飽和度は、変化しない。その他の不活性キャリアガスは、一般的に用いられた水素キャリアガスを希釈しない。
【００５１】
また、本システムに関して、すべてのデジタルのインプット／アウトプットは、マイクロプロセッサから電気的に分離されている。すべてのモジュールは、それら自身のマイクロプロセッサおよび周辺電子機器を持つ別々で、独立型のユニットである。１つのバブラーをコントロールしている１つのモジュールが誤動作した場合でも、残りのモジュールとバブラーコントローラは、正常に働き続ける。誤動作モジュールまたはバブラーの交換は、残りのモジュール、バブラー、およびそれらの関連した有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）装置の操作を妨げない。別々とされたユニットは、これらが引出し／差込み式ユニットとして設計されているので、迅速かつ容易に交換される。個々のマイクロプロセッサコントロールモジュールは、それの大容量化学薬品移送管路に、それの対応する作業用容器中へとＰＭＯ化学薬品を排流させるので、ＰＭＯが発火する危険性が低減される。化学薬品移送管路は、充填モードと充填モードとの間、超高純度水素ガスを逆充填される。作業用容器ないし大容量化学薬品供給タンクは、極限レベル状態を信号で伝えるように設計された、冗長レベル検出器を装着されている。ガスベンチュリは、大容量化学薬品容器の取替えに先立ち、移送管路からＰＭＯ蒸気を排除するために用いられる。
【００５２】
このモジュール式自動補充システムは、受入バブラーの液状化学薬品の温度を変動させず、従って、排出されるガスの飽和度が顕著に変動することはない。また、大容量容器は、ヘリウム漏洩検出器の使用が可能なように備えられている。このように、システムは雰囲気的汚染を避けることができ、大容量シリンダの交換後の製品の純度を保つ。化学薬品を補充するために超高純度ＰＭＯ化学薬品バブラーを、ＭＯＣＶＤ装置の液体温度調整浴槽から取り除く必要はなく、またその場所に新しいバブラーを装着する必要もなく、それゆえ自動補充操作の間に対応するＭＯＣＶＤ装置が影響を受けることはなく、かつ偶発的出火の可能性が顕著に低減される。
【００５３】
加えて、補充システムの操作の補充モードと補充モードとの間における、ＭＯＣＶＤ装置の正常な操作モード中に、ＰＭＯ移送管路からＰＭＯ液状化学薬品が取り除かれ；補充モードと補充モードとの間に水素ガスが移送管路へと逆充填され、そしてＭＯＣＶＤ装置の操作用キャリアガスは別に妨害されない。従って、補充システムの待機モード中におけるマニホールドへの空気の逆拡散は排除され、マニホールド中への不測の金属酸化物形成が避けられる。バルブＶ１６を備えたベンチュリは、大容量シリンダ交換を実行する前に危険なＰＭＯ化学蒸気を移送管路から取り去るために配備されている。
【００５４】
残っているモジュールの操作に影響することなしに、自動補充システム内で破損したまたは誤動作しているモジュールを迅速かつ容易に行うことのできる、モジュール式自動的化学補充システムによって、上述のおよび他の目的、特徴、並びに利点が得られ；そして、これによって、システム中の多数のバブラーの任意のものが、中断されることなく、操作を続け、そして対応するＭＯＣＶＤ装置に化学薬品を供給し続けることができる。モジュール式自動補充システムは、個々のバブラーの液状化学薬品のレベルを感知し、そして、バブラーをこれらの対応する液体温度調節浴槽から取り出すことを必要とせず、また、顕著に温度、ガス組成およびキャリアガス中の液状ＰＭＯ化学薬品の飽和度に影響を及ぼすこともなく、さらに補充システムないしＭＯＣＶＤ装置中に酸素を導入することもなしに、バブラー中の液状化学薬品を操作レベルにまで自動的に補充する。
【００５５】
我々の発明に係る幾つかの実施態様を示し説明してきたが、上述のものは当業者にとって明白な多くの変更の余地があることが容易に理解されるであろう。これゆえ、我々は、以上示し述べた詳細に限定されることを意図せず、添付の請求の範囲の範囲内に入るすべての変更および改良を示すことを意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】バブラー区画での８ポイントの使用を有する製造ラインにおいて、加工位置に超高純度または汚染過敏性の化学薬品を分配するための本発明のシステムの概略図を示す。
【図２】バブラー区画での４ポイントの使用を有する製造ラインにおいて、加工位置に超高純度または汚染過敏性の化学薬品を分配するための本発明のシステムの概略図を示す。
【図３】本発明のシステムを操作するために使用されるキャビネット中の電気および化学区画のブロック図を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年2月7日(2002.2.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）　少なくとも一つの第１の液状化学薬品貯留器；
（ｂ）　少なくとも一つの第２の液状化学薬品貯留器；
（ｃ）　キャリアガスを、前記化学薬品の補充システムへ供給するための手段；
（ｄ）　前記キャリアガスを供給するための手段、第１の液状化学薬品貯留器、及び第２の液状化学薬品貯留器を接続するための導管手段；
（ｅ）　前記キャリアガスを供給するための手段と、前記第１及び第２の液状化学薬品貯留器との間に配置された、ガス入口、ガス出口、および排気ガス出口を有する少なくとも一つのベンチュリ；並びに
（ｆ）　前記排気ガス出口のまわりに配置された少なくとも一つのバルブであって、前記システム中への酸素または任意の汚染物の拡散を防止するためのバルブからなることを特徴とする化学薬品補充システム。
【請求項２】
第１の化学薬品貯留器が、大容量化学薬品供給タンクである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項３】
第２の化学薬品貯留器がアンプルであり、化学薬品を前記第１の化学薬品貯留器より受け取り、そしてこの化学薬品を使用する手段へと化学薬品を搬送するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項４】
導管手段が、化学薬品補充システムを、化学薬品を使用する手段へと、接続するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項５】
導管手段が、複数の移送管路および複数のバルブからなるものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項６】
化学薬品の補充システムが、第１および第２の化学薬品貯留器に残存している化学薬品の容量を監視することができる容量センサを、さらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項７】
容量センサが、光学式センサ、熱伝導度センサ、静電容量センサ、重量秤、音センサ、天秤、および窒素背圧センサからなる群から選ばれた少なくとも１つのものである請求項６に記載の化学薬品補充システム。
【請求項８】
容量センサが、第１および第２の貯留器中に収められたガラスロッドを利用する光学式センサである請求項７に記載の化学薬品補充システム。
【請求項９】
容量センサが、第１および第２の化学薬品貯留器中に収められたサーミスターを利用する熱伝導度センサである請求項７に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１０】
第１および第２の化学薬品貯留器のそれぞれが、液体温度センサをさらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１１】
化学薬品補充システムが、化学薬品補充システムを選択的に操作するためのマイクロプロセッサ制御手段をさらに有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１２】
マイクロプロセッサ制御手段が、プログラミング可能なロジックコントローラである請求項１１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１３】
化学薬品補充システムは、２つの第１の化学薬品貯留器、および２つの第２の化学薬品貯留器を有するものである請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１４】
化学薬品補充システムは、少なくとも２つのチェックバルブをさらに有しており、このチェックバルブは、それぞれの第１の化学薬品貯留器の間の導管手段を制御するものである請求項１３に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１５】
化学薬品補充システムが、固定された１つの第１の化学薬品貯留器の使用と往復移動する１つの第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードである固定／シャトルモード、または、往復移動する複数の第１の化学薬品貯留器の使用に係るモードであるシャトル／シャトルモードのいずれかに、前記システムを選択的に操作するマイクロプロセッサ制御手段をさら有するものである請求項１３に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１６】
化学薬品が自然発火性の化学薬品である請求項１に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１７】
化学薬品が液状で自然発火性の有機金属化学薬品である請求項１６に記載の化学薬品補充システム。
【請求項１８】
（ａ）　独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールであって、各モジュールは個々の第１の化学薬品貯留器と電気的に整合し、そしてその対応する第１の化学薬品貯留器の補充操作を制御するようにプログラムされたモジュールを複数有する、マイクロプロセッサ制御手段をさらに備える請求項１に記載の化学薬品補充システムを用い；
（ｂ）　前記対応する第１の化学薬品貯留器内の化学薬品の容量を監視し、ここで、それぞれの独立して操作されるマイクロプロセッサ制御式モジュールは、残っているマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれらの対応する第一の化学薬品貯留器の操作を中断することなくマイクロプロセッサコントローラから除去され得るものであり、かつ、それぞれのマイクロプロセッサ制御式モジュールは；
（ｃ）　容量センサからアラーム状態を感知し；そして、
（ｄ）　ステップ（ｃ）の感知によって、その作動している貯留器の補充、または自動補充管路の閉鎖をもたらし、ここで、すべてのマイクロプロセッサ制御式モジュールは、第１の化学薬品貯留器内の前記センサから低レベルまたは低圧アラーム状態を感知すると、その第１の化学薬品貯留器での操作を中止するように同期的に作動すること、
を特徴とする化学薬品を輸送するための方法。
【請求項１９】
（ａ）　請求項１に記載の液状化学薬品補充システムを用意し、
（ｂ）　キャリアガスで少なくとも１つの第１の液状化学薬品貯留器を加圧し、
（ｃ）　前記した少なくとも１つの第１の液状化学薬品貯留器中に含まれていた液状化学薬品を、導管手段中へと圧送し、これにより少なくとも１つの第２の液状化学薬品貯留器をこの液状化学薬品で満たす
ステップからなることを特徴とする液状化学薬品を輸送するための方法。
【国際調査報告】
2004505758.tif 000037