(57)【要約】多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化する方法を提供する。この方法は、基準極方位を選択するステップと、厚さを有する材料又はその一部の断面を走査型方位画像顕微鏡により一定の刻みで走査して、厚さにわたってその刻み中の多数の結晶粒の実際の極方位を得るステップと、基準極方位と材料又はその一部の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求めるステップと、厚さにわたって測定された各結晶粒の基準極方位からの方位差の値を割り当てるステップと、厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求めるステップと、厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差の一次又は二次導関数を求めることによって、集合組織勾配及び／又は組織縞の度合いを得るステップとを含む。また、ターゲットのスパッタリング効率を予測する方法、及び多結晶材料の集合組織の均一性を定量化するシステムも提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化する方法であって、
基準極方位を選択するステップと、
厚さを有する前記材料又はその一部の断面を、走査型方位画像顕微鏡により一定の刻みで走査して、前記厚さにわたってその刻み中の多数の結晶粒の実際の極方位を得るステップと、
前記基準極方位と、前記材料又はその一部の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各結晶粒の前記基準極方位からの方位差の値を割り当てるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の二次導関数を求めることによって、組織縞の度合いを得るステップと、
を含む方法。
【請求項２】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類の金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記多結晶質材料がタンタルを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記多結晶質材料がニオブを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類のバルブ金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類のセラミック材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記基準極方位が（００１）である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記走査型方位画像顕微鏡がステージ制御型の走査型方位画像顕微鏡である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記走査型方位画像顕微鏡がビーム走査型方位画像顕微鏡である、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の一次導関数を求めるステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ターゲットのスパッタリング効率を予測する方法であって、
基準極方位を選択するステップと、
厚さを有する前記ターゲット又はその一部の断面を、走査型方位画像顕微鏡により一定の刻みで走査して、前記厚さにわたってその刻み中の多数の結晶粒の実際の極方位を得るステップと、
前記基準極方位と、前記ターゲット又はその一部中の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各結晶粒の前記基準極方位からの方位差の値を割り当てるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の二次導関数を求めることによって、組織勾配を得るステップと、
を含む方法。
【請求項１２】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類の金属を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記多結晶質材料がタンタルを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記多結晶質材料がニオブを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類のバルブ金属を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記多結晶質材料が少なくとも１種類のセラミック材料を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記基準極方位が（００１）である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記走査型方位画像顕微鏡がステージ制御型の走査型方位画像顕微鏡である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記走査型方位画像顕微鏡がビーム走査型方位画像顕微鏡である、請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の一次導関数を求めるステップを更に含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項２１】
多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化するシステムであって、
走査型方位画像顕微鏡と、
前記基準極方位と前記材料中の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求める手段と、
前記厚さにわたって測定された各結晶粒の前記基準極方位からの方位差の値を割り当てる手段と、
前記厚さにわたって測定された各刻みの方位差平均を求める手段と、
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の二次導関数を得る手段と、
を有するシステム。
【請求項２２】
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記方位差の一次導関数を求めるための手段を更に含む、請求項２１に記載のシステム。
【請求項２３】
前記顕微鏡が、個々の結晶粒が顕微鏡由来の電子線で照射されるときに発生する菊池パターンを獲得するために低光量カメラを装備する、請求項２１に記載のシステム。
【請求項２４】
多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化するシステムであって、
前記多結晶質材料の実際の極方位を得る手段と、
基準極方位と前記材料中の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求める手段と、
前記厚さにわたって測定された各結晶粒の前記基準極方位からの方位差の値を割り当てる手段と、
前記厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求める手段と、
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の二次導関数を得る手段と、
を含むシステム。
【請求項２５】
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記方位差の一次導関数を求めるための手段を更に含む、請求項２４に記載のシステム。
【請求項２６】
実際の極方位を得るための前記手段がＸ線ミクロ回折による手段である、請求項２４に記載のシステム。
【請求項２７】
ターゲットのスパッタリング効率を予測する方法であって、
基準極方位を選択するステップと、
厚さにわたって一定の刻みで多数の結晶粒の実際の極方位を得ることが可能な装置で、前記厚さを有する前記ターゲット又はその一部の断面を一定の刻みで走査するステップと、
前記基準極方位と、前記ターゲット又はその一部中の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各結晶粒の前記基準極方位からの方位差の値を割り当てるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求めるステップと、
前記厚さにわたって測定された各刻みの前記平均方位差の二次導関数を求めることによって、組織勾配を得るステップと、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は多結晶質材料の集合組織に関し、また更に多結晶質材料の集合組織の均質性を決定又は定量化する方法に関する。本発明は更に、ターゲットをスパッタリングすること、及びスパッタリング・ターゲットのスパッタリング効率を決定することに関する。
【０００２】
変形挙動、透磁率、腐食速度、及び耐エレクトロマイグレーション性を含む多結晶質材料のいくつかの特性は一般に、材料内の原子配列に左右される（Ｊ． Ａ． Ｓｚｐｕｎａｒの論文、「Ｔｅｘｔｕｒｅ Ｄｅｓｉｇｎ ｆｏｒ Ｎｅｗ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ」；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｊ． Ａ． Ｓｚｐｕｎａｒ （ｅｄ．）， ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｔｔａｗａ， ｐｐ．６，１９９９、その全体が参照により本明細書に組み込まれる）。鍛造金属及び合金の製造に利用されるプロセスは、しばしばその材料中の個々の微結晶に好ましい配向を与える。結晶学的集合組織は、材料内の原子面の配列を意味し、方位分布関数（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ、ＯＤＦ）は、圧延プレートの圧延方向、横断方向、及び法線方向など、ある決まった座標系に関して、すべての微結晶の配列の数学的記述を与える（Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅの記述、「Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ」；Ａｄｖａｎｃｅｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ， Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅ ａｎｄ Ｃ． Ｅｓｌｉｎｇ （ｅｄｓ．） ＤＧＭ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｂＨ， Ｏｂｅｒｕｒｓｅｌ， Ｇｅｒｍａｎｙ， ｐｐ．３−１８， １９９１、並びにＨ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅの記述、「Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ」；Ａｄｖａｎｃｅｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ， Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅ ａｎｄ Ｃ． Ｅｓｌｉｎｇ （ｅｄｓ．） ＤＧＭ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｂＨ， Ｏｂｅｒｕｒｓｅｌ， Ｇｅｒｍａｎｙ， ｐｐ．１９−４８， １９９１、この両記述とも全体が参照により本明細書に組み込まれる）。
【０００３】
通常、材料の好ましい配向を決定するには回折技術が用いられる。これらの方法は、極点図、すなわち試料の測定面について特定の原子面の法線（すなわち極）の分布の二次元表示を生成する。次いで集合組織の三次元的記述を、数個の異なる極点図の数学的反転によって計算することができる（Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅ著、「Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ」；Ｃｕｖｉｌｌｉｅｒ Ｖｅｒｌａｇ， Ｇｏｅｔｔｉｎｇｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ， ｐｐ．２−１１８， １９９３、その全体が参照により本明細書に組み込まれる）。Ｘ線及び中性子回折は、集成的測定技術と考えられる。これらの方法は、統計的に有意な数の結晶粒に関して全体としての回折情報を集めるために、試料の比較的大きな面積に照射することを必要とする。
【０００４】
材料の全体としての集合組織は、従来の回折技術を用いて十分に判定することができるが、試料内の集合組織の不均質性の存在を識別することはできない。不連続な集合組織の存在が、工業用材料の性能に著しく影響することが示されている。例えば、二次再結晶化及び（０１１）結晶粒の成長は、ＳｉＦｅの透磁性を高め（Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅの論文、「Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ」；Ａｄｖａｎｃｅｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ， Ｈ． Ｊ． Ｂｕｎｇｅ ａｎｄ Ｃ． Ｅｓｌｉｎｇ （ｅｄｓ．） ＤＧＭ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｂＨ， Ｏｂｅｒｕｒｓｅｌ， Ｇｅｒｍａｎｙ， ｐｐ．２４１−２７８， １９９１、その全体が参照により本明細書に組み込まれる）、局在する集合組織の鮮鋭な縞は、タンタルの変形及びスパッタリング性能に影響する（Ｓ． Ｌ． Ｗｒｉｇｈｔ、Ｇ． Ｔ． Ｇｒａｙ、及びＡ． Ｄ． Ｒｏｌｌｅｔｔ著、「Ｔｅｘｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ａ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ」；Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２５Ａ， ｐｐ．１０２５−１０３１， １９９４、並びにＣ． Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ、Ｄ． Ｂ． Ｓｍａｔｈｅｒｓ、及びＤ． Ｐ． Ｆｉｅｌｄの論文、「Ａｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ」；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｊ． Ａ． Ｓｚｐｕｎａｒ （ｅｄ．）， ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｔｔａｗａ， ｐｐ．１３５７−１３６２， １９９９、この両者とも全体が参照により本明細書に組み込まれる）。集合組織の均質性を明らかにする効率的かつ信頼性の高い手段は、方位画像顕微鏡（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、ＯＩＭ）の使用である。個々の微結晶の方位を、ＯＩＭを用いて電子線でそれぞれ探査し、次いで得られた菊池パターンの指数を割り出すことによってこれを求めることができる（Ｂ． Ｌ． Ａｄａｍｓ、Ｄ． Ｌ． Ｄｉｎｇｌｅｙ、Ｋ． Ｋｕｎｚｅ、及びＳ． Ｉ． Ｗｒｉｇｈｔの論文、「Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ」；Ｎｅｗ Ｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓ ｆｏｒ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕａｌ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ Ｕｓｉｎｇ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ ＢＫＤ Ａｎａｌｙｓｉｓ， Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ， Ｖｏｌ．１５７−１６２， ｐｐ．３１−４２， １９９４、並びに「Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｉａ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ （ＯＩＭ） 」；ＴＳＬ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｎｏｔｅ， ＴｅｘＳＥＭ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ， Ｄｒａｐｅｒ， ＵＴ、この両者とも全体が参照により本明細��に組み込まれる）。また全体の集合組織を、個々の方位データから大まかに求めることができる（Ｓ． Ｍａｔｔｈｉｅｓ及びＧ． Ｗ． Ｖｉｎｅｌの論文、「Ｏｎ Ｓｏｍｅ Ｍｅｔｈｏｄｉｃａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ Ｃｏｎｃｅｒｎｉｎｇ Ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ Ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ Ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｉｎ ｔｈｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐａｃｅ」；Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ， Ｖｏｌ．１５７−１６２， ｐｐ．１６４１−１６４６， １９９４、この全体が参照により本明細書に組み込まれる）。
【０００５】
ＯＩＭを用いて集合組織の均一性を逆極点図（ＩＰＦ）のマップの形で表示することができる。これは個々の結晶粒それぞれが、結晶方位に関して色分けされた顕微鏡写真である。組織勾配及び縞は、ＩＰＦマップ中にそれぞれの色の階調及び線紋として表される。しかしＩＰＦの視覚的解釈は、試料の集合組織の性質のきわめて主観的な記述を提供する。多結晶質材料の集合組織の視覚的解釈は、多結晶質材料中の任意の集合組織の不均質性を明らかにするのには役立つが、解釈を行わなければならず、解釈は人により著しく変わる可能性がある。また集合組織の視覚的解釈は、集合組織の均質性に関して一般的な考えを提供することができるだけである。従って分析及び産業の分野では、多結晶質材料中に存在する集合組織の均質性を定量化する必要性がある。集合組織の均質性の定量化は、客観的判定を提供し、一様でない主観的判定を避けることになる。これによって多結晶質材料中に存在する集合組織の均質性の認識において分析及び産業団体が用いることができる集合組織の均質性に関する基準単位を創出することができる。これは、ターゲットのスパッタリング効率の予測、及び集合組織の均質性が許容できる製品の尺度の一つとなる多結晶質材料製造のための工業標準の設定などの商業的利点を有するはずである。
【０００６】
（発明の概要）
本発明の特徴は、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化する方法を提供することである。
【０００７】
本発明の別の特徴は、スパッタリング・ターゲットのスパッタリング信頼性を予測する方法を提供することである。
【０００８】
本発明の更なる特徴は、工業標準として用いられる集合組織の均質性の客観的判定を与える方法を提供することである。
【０００９】
本発明の別の特徴は、多結晶質材料中の集合組織の均質性を定量化するためのシステムを提供することである。
【００１０】
本発明の別の特徴及び利点は、一部は下記の記述の中で述べられるはずであり、また一部はその記述から明らかになるはずであり、あるいは本発明の実施によって学ぶことができる。本発明の目的及びその他の利点は、この記述及び特許請求の範囲で具体的に指摘する要素及び組合せにより実現され達成されるはずである。
【００１１】
これら及びその他の利点を達成するために、また本発明の目的に従って、本明細書で具体化されまた広範囲に記述されるように、本発明は、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化する方法に関する。この方法は、基準極方位を選択することを含む。更にこの方法では、ある特定の厚さを有する多結晶質材料断面を、走査型方位画像顕微鏡（ＯＩＭ）を用いて厚さにわたって一定の刻みで走査し、材料断面の刻み厚さ中に存在する多数の結晶粒の結晶方位を得る。ＯＩＭとは別の方法を用いて結晶方位を得ることもできる。次いで基準極方位と、走査により各結晶粒について得られた実際の結晶方位との間の方位差を求めることができる。次いで厚さにわたって測定した各結晶粒の基準極方位からの方位差の値を割り当てることができ、次いで材料断面の厚さにわたって測定された各刻みについて平均方位差を求めることができる。いったん決定されると、材料断面の厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差の二次導関数を導くことによって、集合組織の縞の度合いを求めることができる。この二次導関数は、集合組織の縞の度合いを表し、試験された多結晶質材料の集合組織の均質性に関して定量的な数値を提供する。ゼロに近い数値は、集合組織の均質性が良好な材料（例えば縞の度合いに関して、ほとんど変曲点のない材料）を表す。
【００１２】
また本発明は、サンプリング用にターゲットの断面を採取し、試料の集合組織の縞を得ることによって、ターゲットの集合組織の均質性を定量化することを伴うターゲットのスパッタリング信頼性を予測する方法に関する。集合組織の測定は、ターゲットのスパッタリング効率に関する予測値を提供し、ゼロに近い数値は安定したスパッタリング効率を有するターゲットを表す。
【００１３】
本発明はまた、走査型方位画像顕微鏡又はＸ線ミクロ回折などの結晶方位を測定する他の装置と、試験される材料の厚さにわたって測定される各刻みについて平均方位差を求める手段と、試験される材料の厚さにわたって測定される各刻みについて平均方位差の二次導関数を求めることにより集合組織の均質性を定量化する手段とを有する、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化するシステムに関する。
【００１４】
上記の全般的な記述及び下記の詳細な記述は、両方とも単なる例示及び説明に過ぎず、特許請求される本発明の更なる説明の提供を意図することが理解されるはずである。
【００１５】
本出願に組み込まれその一部を構成する添付図面は、本発明のいくつかの実施形態を図示し、またその記述と共に本発明の原理を説明する役割を果たす。
【００１６】
上記及び本出願全体を通じて言及されるすべての特許及び出版物は、その全体が本明細書中に組み込まれ本出願の一部を形成する。
【００１７】
本特許の文書は、カラーで仕上げられた少なくとも１枚の図面を含む。色彩図面を有する本特許の写しは、請求すればまた必要な料金を払えば、特許庁により提供されるはずである。
【００１８】
（発明の詳細な説明）
本発明は、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化する方法及びシステムに関する。多結晶質材料は、多結晶質の特徴を有する任意の材料であることができる。好ましくは多結晶質材料は、金属又はセラミックである。合金などの多結晶質の特徴を有する金属含有材料もまた、本発明で用いることができる。好ましくは多結晶質材料は、タンタル、ニオブ、又はその合金などのバルブ金属である。
【００１９】
本発明では、多結晶質材料を試験して、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化することができる。多結晶質材料の試料を用いて、そのような判定を行うことができ、また好ましくはこの試料は、その多結晶質材料の厚さを代表する多結晶質材料断面である。本発明の方法では基準極方位を選択する。この基準極方位は、任意に指定した方位であってよい。これは、得られた実際の方位の読みと比較するための基準点としてのみ用いられる。基準方位は法線方向、横断方向、及び基準方向の直交試料座標系と直接に相関関係があるので、好ましくは用いられる基準極方位は試料の座標系と相関関係があり、例えば立方晶系金属の横断面を分析する場合には （００１）極が用いられる。
【００２０】
多結晶質材料の試料は、方位画像顕微鏡又は他の測定手法によって走査することができる任意のサイズ、好ましくは多結晶質材料の全体の厚さを代表し、かつ幅が約１．２５インチ（約３．２ｃｍ）又はそれ未満のサイズであることができる。一般に試料幅のサイズは、走査型方位画像顕微鏡又はその他の装置が走査することができる表面積のサイズに通常限られることになる。本発明の方法では、試料は、多数の結晶粒の実際の極方位を得るために、好ましくは走査型方位画像顕微鏡で走査される。実際の極方位は、好ましくは予め決めた刻みで試料の幅の端から端まで、また試料の厚さにわたって得られる。従って二次元型の走査、すなわち試料の幅の端から端までで試料の厚さにわたる走査が、本発明の好ましい操作では達成される。実際の極方位を得るために走査される結晶粒の数は、所望の、また最終的にその材料の組織勾配を求めるために用いられる基準点の量に基づく。試料の幅内のいずれの結晶粒もみな走査することもでき、あるいは極方位を所定の間隔に対して得ることもできる。換言すれば、例えば結晶粒１００番目ごとに測定することもでき、あるいは任意の他の型の所望の間隔で測定することもできる。同様に測定される厚さの刻みは、多結晶質材料の公称結晶粒サイズ又はそれよりも大きい任意の間隔であることができる。走査型方位画像顕微鏡は、そのような間隔が試料の端から端まで及び／又は厚さ全体にわたるようにして設定する。試料の公称結晶粒サイズが光学顕微鏡法などの他の手段によって予め決められると、刻み間隔を選択することができる。走査型方位画像顕微鏡は、ステージ制御型の走査型方位画像顕微鏡でもビーム制御型の走査型方位画像顕微鏡でもよい。また本発明のためには、限定するわけではないが、Ｗｒｉｇｈｔの論文、「Ａ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ （ＯＩＭ） 」；Ｊ． Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， ｐｐ．２０７−２２１， Ｖｏｌ．５， Ｎｏ．３， １９９３に記述されているＸ線ミクロ回折とその方法及び装置など、実際の極方位を得ることができる任意の他の装置を、走査型方位画像顕微鏡の代わりに用いることができる。この資料は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。好ましくはこの走査型方位画像顕微鏡は、個々の結晶粒がＳＥＭ電子線により照射されたときに発生する菊池パターンを獲得するためのリン光体スクリーンを有する低光量カメラ、及び各結晶粒の方位を決めるために各菊池パターンの指数を割り出す手段を装備した市販のＳＥＭである。
【００２１】
いったん上記のように多結晶質材料の試料が走査されると、基準極方位と多数の結晶粒について測定された実際の極方位との間の方位差が求められる。この方位差は、数学的計算により求めることもでき、又は方位差を求めるためにプログラムをセットアップすることもできる。いったん方位差が決まると、試料の厚さにわたって測定された各位置の基準極方位からの平均方位差量を表す値が決まる。この場合もこの決定は、数学的計算又はそれを計算するプログラムによって行うことができる。方位差の値は、測定した結晶粒の極を、試料の基準極に揃えるのに必要な回転の量に基づいて割り当てられる。この値は度で示される。
【００２２】
各刻みに対して一般に２つ以上の方位差の値が存在し、それらを平均して、試験している試料の厚さにわたって測定される各刻みについての平均方位差を求める。いったんこの平均方位差が決まると、試験している材料厚さにわたって測定される各刻みにおける平均方位差の一次及び二次導関数をそれぞれ求めることによって、組織勾配及び集合組織による縞の度合いを得ることができる。この場合も、平均方位差及びその導関数は、数式により計算することもでき、また計算を提供するプログラムによって求めることもできる。多結晶質材料の厚さにわたって測定される各刻みにおける平均方位差の一次及び二次導関数を導くことによって得られる組織勾配及び縞の値は、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化した数値を表す。各数値は好ましくはゼロであり、これはほぼ完全な集合組織の均質性の現われであることになる。ゼロに近い組織勾配は、一般にそれが優れた集合組織の均質性を表すので好ましい。ゼロからかなり離れた数値は、集合組織の均質性が劣る材料を表す。ゼロをかなり上回る二次導関数の値は、鮮鋭な組織縞の存在がスパッタリング性能を妨げるので、スパッタリング・ターゲット（例えばバルブ金属スパッタリング・ターゲット）ではきわめて望ましくない（Ｃ． Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ、Ｄ． Ｂ． Ｓｍａｔｈｅｒｓ、及びＤ． Ｐ． Ｆｉｅｌｄの論文、「Ａｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ」；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｊ． Ａ． Ｓｚｐｕｎａｒ （ｅｄ．）， ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｔｔａｗａ， ｐｐ．１３５７−１３６２， １９９９、この全体が参照により本明細書に組み込まれる）。
【００２３】
本発明において一次導関数は、測定される各刻みにおける平均方位差について任意選択で導くことができ、この数値は極方位全体の変化を反映する。この一次導関数は、極方位の全体の変化の真のイメージを提供することはできるが、材料厚さにわたる組織勾配の正確な記述を与えることができない。より詳細には、多結晶質材料は生来、集合組織のさまざまな変化を有する。スパッタリングについては、例えば集合組織の段階的変化は、ターゲットのスパッタリング効率にあまり影響しないことが知られている。しかしながら、結晶粒から結晶粒にかけての集合組織の著しい変化、又は多結晶質材料の厚みのさまざまな層の間の集合組織の著しい変化が存在する場合、これらの著しい変化は、縞又は変曲点と呼ばれる。これらの縞は、この点の周りの結晶粒の組織と比べた場合、集合組織の鮮鋭で劇的な変化を意味する。鮮鋭な縞は、それがスパッタリングに抵抗する不連続的な変化をもたらすので、鮮鋭な縞を有する領域のスパッタリング性能の低下につながる。特定の領域がスパッタリングに抵抗する場合、一般にその材料はその付近がスパッタされない。その結果、そのターゲットのスパッタリング効率が劣ることになる。従って集合組織の段階的変化は通常、ターゲットの効果的なスパッタリング能力に影響しないが、縞によって示される集合組織の劇的な変化は望ましくなく、スパッタリング・ターゲットの性能を低下させることにつながる。従って多結晶質材料の集合組織の均質性を判定することが重要であり、また多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化できると、産業的にターゲットのスパッタリング効率を予測できるようになる。多結晶質材料の集合組織の均質性の定量化の他の用途には、限定するわけではないが、材料が厳しい変形を受けるに違いない用途、及びその部分の厚さにわたる歪の均一性が重要である用途がある。
【００２４】
従って本発明は、多結晶質材料の集合組織の均質性を定量化するためのシステムに更に関する。このシステムは、走査型方位画像顕微鏡（又は他の手段）のような多数の粒子の実際の極方位を得る手段；基準極方位を選択する手段；基準極方位と、厚みを有する多結晶質材料断面を走査することによって得られた多結晶質材料中の多数の結晶粒の実際の極方位との間の方位差を求める手段；試験される多結晶質材料の厚さにわたって測定した各結晶粒の基準極方位からの方位差の値を割り当てる手段；厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差を求める手段；及び試験される多結晶質材料の厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差の二次導関数を導くことによって、組織縞を定量化する手段を有する。任意選択でこのシステムはまた、試験される多結晶質材料の厚さにわたって測定された各刻みにおける平均方位差の一次導関数を求める手段を有することができる。
【００２５】
任意の２つの結晶学的な極の間の方位差角度は、正規直交基準座標系中の極方位を表す２つの単位ベクトルの内積のアークコサインを導くことによって求められる。結晶対称の問題を考えると、２つのこのような極の間の最大の差は限定される。立方晶系結晶対称を有する材料を扱う場合、２つの極の間の最大の物理的に区別できない方位差角度は約６２．８度である。
【００２６】
実施例においては（００１）が基準極方位として任意に選択され、（００１）と、試料全体にわたって各位置で実際に測定された極方位との間の方位差が求められた。分析領域は、プレート厚さにわたって任意の所定の結晶面で結晶学的集合組織の適正な決定を可能にするのに十分大きく、かつ極方位が著しく変わらないようにするのに十分小さくした。次いでプレート厚さにわたる各点と（００１）極との方位差の単一の値が、試料の共通した間隔について全ての個々の方位差の算術平均として割り当てられる。次いでこれらの値は、独立変数である厚さの刻みにわたる距離（δ）と、従属変数である（００１）からの方位差（ω）とで、下記の関数ｆ１としてプロットされる。
ω＝ｆ１（δ）
【００２７】
厚さ全体にわたる各点の極方位の空間的勾配が、δに関してωの導関数を測定することによって求められる。極方位の全体の変化Ωは、下記のように全空間にわたってこの導関数を積分することによって得られる。
【数１】
2004509356.tif 000002
上式でｈはプレートの厚さである。この値は極方位の全体変化の真のイメージを与えるが、厚さにわたる組織勾配の一義的又は適正な記述は与えない。例えば安定的に変化する極方位は、さまざまな（ｈｋｌ）値の間を行ったり来たり回転する極方位と同じ結果を生ずる恐れがある。この欠陥を補償するために、分布中の変曲点の度数を求める。これらは、下記のようにｆ１の二次導関数を計算することによって得られる。
【数２】
2004509356.tif 000003
２つの値Ω及びΛは、プレートの全体にわたる組織勾配の度合いの定量的記述を与えた。
【００２８】
集合組織の均質性を定量化することの重要さの一例として、実施例に示すように本発明を用いて、タンタルの３種類のスパッタリング・ターゲットの集合組織の均質性を定量化した。このスパッタリング・ターゲットの一つは許容できないスパッタリング性能し、二番目は望ましくないスパッタリング性能を有し、また三番目は優れたスパッタリング性能を有することが知られている。従って許容できないスパッタリング・ターゲット及び望ましくないスパッタリング・ターゲットは、互いに、また優れたスパッタリング性能のもう１つのスパッタリング・ターゲットと比較して、大きい組織勾配及び鮮鋭な組織縞を有することが予想された。実施例に見ることができるように、優れたスパッタリング・ターゲットは、望ましくないスパッタリング・ターゲットよりも小さい均質度の値を有し、またこの望ましくないスパッタリング・ターゲットは、許容できないスパッタリング・ターゲットよりもかなり小さい均質度の値を有していた。従って本発明は、ターゲットのスパッタリング効率の予測が可能なだけでなく、業界標準を設定するのに役立つ多結晶質材料の集合組織の均質性の定量化が可能である。換言すればスパッタリング・ターゲットを使用する企業は、ターゲットの所望のスパッタリング効率を得ることを保証するための仕様の一部として、スパッタリング・ターゲットが特定の組織勾配を有することを要求できる。更にスパッタリング・ターゲットの製造業者は、例えば製造されるターゲットが許容できるスパッタリング効率を提供することを保証するために、本発明を品質管理手法としてまた研究開発のツールとして使用することができる。本発明のその他の用途には、限定するわけではないが、化学エネルギー（ＣＥ）弾薬の弾頭に用いられるタンタルの完全性を定量化、及びコンデンサの管やルツボの深絞り加工などの変形の均一性が重要なその他の用途することが含まれる。
【００２９】
本発明を更に下記の実施例により明らかにするが、これらは本発明を単に例示することを意図するものである。
【００３０】
（実施例）
これらの実験は単に、極（結晶面の法線）の分布関数に関するものであるが、容易に拡張して、完全な結晶方位分布関数に適用できる。
【００３１】
実施例１
この実験は、冶金学的品質の劣るタンタルプレート内のミクロ構造の不均質性と集合組織の不均質性との間の相関性を実証するために行った。鍛造し再結晶化させたスパッタリング・ターゲット用の０．２５インチ（約０．６３ｃｍ）厚タンタルプレートを市場から得た。化学的、冶金学的、及び機械的特性の結果を表１に示す。約０．２５インチ×１．０インチ×０．５インチ（約０．６３ｃｍ×２．５４ｃｍ×１．２７ｃｍ）の試料を、プレートの任意のせん断縁から約０．５インチ（約１．２７ｃｍ）以上離れた領域から切り取った。この試料を検鏡板に固定し、試料の横断面を研削し、研磨し、エッチングした。組織試料は、その研磨したままの試料を試薬級５０％ＨＦ−５０％ＨＮＯ３溶液で３５秒間スワビングすることによってエッチングしたことを除き、その全体が参照により本明細書に組み込まれるＣ． Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ、Ｃ． Ｈｅｕｂｅｃｋ、及びＨ． Ｋｌｅｉｎの記述、「Ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｔｈｅ Ｇｌｏｂａｌ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ Ｕｓｉｎｇ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ」；Ｔａｎｔａｌｕｍ （Ｅ． Ｃｈｅｍ． ｅｔ ａｌ．， ｅｄｓ．）， ＴＭＳ， Ｗａｒｅｎｄａｌｅ， ＰＡ （１９９６）， ｐｐ．１２３−１３１に記載の手順に従って調製した。このタンタル試料の顕微鏡写真を図２に示す。図２から明らかなように品質の劣るタンタルプレートは、細かい結晶粒サイズ（領域Ａ）、粗い結晶粒サイズ（領域Ｂ）、及び大きく細長い結晶粒構造を有する局所的な縞（領域Ｃ）からなる不均質ミクロ構造を示した。
【００３２】
表１
焼鈍済みプレート：寸法　１／４インチ×１３インチ×１３インチ、重量　５３．１ポンド化学分析（単位ｐｐｍ）：Ｏ ５ ／Ｎ １１ ／Ｃ ６ ／Ｈ ＜１ ／Ｆｅ ７ ／Ｎｉ ＜５ ／Ｃｒ ＜５ ／Ｃｕ １７ ／Ｓｉ ＜８ ／Ｔｉ ＜５ ／Ｍｏ １４ ／Ｗ ４７ ／Ｎｂ ８２ ／Ｔａ 残部
引張強さＵＴＳ （ＫＳＩ）：３４．６
降伏応力２％ＹＤ （ＫＳＩ）：１９．４
伸び（％）：５４
ＡＳＴＭ結晶粒サイズ：６．５
硬さ：ＲＢ−３０
表面仕上：３３μインチ
【００３３】
次いで試料を、低光量検出器、及び個々の結晶粒から生ずるそれぞれの菊池パターンの指数を割り出すことができるコンピュータ化されたデータ収集システムを装備した走査型電子顕微鏡を用いて、その全体が参照により本明細書に組み込まれるＳ． Ｉ． Ｗｒｉｇｈｔの論文、「Ａ Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ」；Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｖｏｌ．５， Ｎｏ．３， ｐｐ．２０７−２２１， １９９３の中に示されているＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ （ＥＢＳＤ）の手順に述べられている標準手順に従って分析した。
【００３４】
初期設定：
１）ＳＥＭ：電圧２０ｋＶ及びプローブ電流約５ｎＡに設定する
２）ＳＥＭ：ＴＶをＳｃａｎ Ｍｏｄｅに設定する
３）ＳＥＭ：低倍率に移行する（多くの結晶粒を視野に入れる）
４）ＳＥＭ：走査域に焦点を合わせる
【００３５】
背景画像の収集：
５）ＯＩＭ：Ｌｉｖｅ Ｖｉｄｅｏを開く
６）ＤＳＰ：Ｌｉｖｅモードに設定する（Ｌｉｖｅ／ Ｐｒｏｃボタン）
７）ＤＳＰ：Ｂｌａｃｋ Ｌｅｖｅｌ及びＧａｉｎを調整し、上部と下部を除いてすべてのＬＥＤを明るくする
８）ＤＳＰ：Ｉｎｔモードに設定する（Ｉｎｔ ／ Ａｖｇボタン）
９）ＤＳＰ：Ｆｒａｍｅｓスイッチを６４に設定する
１０）ＳＥＭ：Ｓｃａｎ ＭｏｄｅがまだＴＶに設定されていることを確認する
１１）ＤＳＰ：Ｌｏａｄ／Ａｃｔ欄のなかからＢを押す
【００３６】
背景補正画像の収集：
１２）ＳＥＭ：Ｓｃａｎ ＭｏｄｅをＳｐｏｔに設定する
１３）ＤＳＰ：Ａｖｇモードに設定する（Ｉｎｔ ／ Ａｖｇボタン）
１４）ＤＳＰ：Ｄｉｓｐｌａｙ欄のなかのＡ／Ｂボタンを押す
１５）ＤＳＰ：Ｌｏａｄ／Ａｃｔ欄のなかのＡ ボタンを押す
１６）ＤＳＰ：Ｆｒａｍｅｓスイッチを８に設定する
【００３７】
ＯＩＭの準備：
１７）ＳＥＭ：Ｓｃａｎ ＭｏｄｅをＥｘｔｅｒｎａｌ ＸＹに設定する
１８）ＯＩＭ：Ｌｉｖｅ Ｖｉｄｅｏウィンドウを閉じる
１９）ＯＩＭ：フェーズページに切換え、正しいフェーズをロードする
２０）ＯＩＭ：Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎページに切換える
２１）ＯＩＭ：パターンを獲得する
２２）ＯＩＭ：パターンを校正する
２３）ＯＩＭ：Ｓｃａｎページに切換える
２４）ＯＩＭ：ＳＥＭ画像を獲得する
２５）ＯＩＭ：定義づけし、走査を実行する
【００３８】
プレートの厚さ（０．２５インチ（約０．６３ｃｍ））を含む試料の領域内の各結晶粒について結晶方位を計算した。元のタンタルプレートの横断面から測定された個々の方位データを９０度回転する（すなわち傾ける）。それによって逆極点図（ＩＰＦ）方位マップを、通常の試料正規座標に関して表すことができる。厚さ全体にわたるマップを図３に示す。結晶粒を、図３にも示されている標準三角（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｒｉａｎｇｌｅ）カラーインデックスに従って、それらの二次元方位に関して色分けする。
【００３９】
図３中の方位マップの目視検査により、集合組織がタンタルプレートの厚さ方向に沿って一様ではなく、一般に集合組織は表面に近い突出部分（００１）からプレートの中央平面に近い突出部分（１１１）まで及ぶことが簡単に分かる。また図３から、プレートが強い局所的な組織の無数の縞（条線）も有することが分かる。図２のミクロ構造を図３の方位マップと比較すると、大きな細長い結晶粒を有する領域が（００１）組織縞と相関関係があることが分かる。
【００４０】
結晶極と（００１）試料の法線極のベクトルの内積を計算することによって、方位差角を個々の各方位について求めた。次にプレート面に平行な線（すなわち試料の長縁部）に沿って測定した基点から各厚みの刻み（δ）に対して平均方位差の値（ω）を求めた。図４は、タンタルプレートの深さに対する平均方位差の関係を示すグラフであり、刻みの平均方位とプレートの深さとの関係を規定している。
ω＝ｆ（δ）
【００４１】
組織勾配は、プレート厚さの刻みにおける平均二次元方位の変化（ｄω／ｄδ）として定義される。図５は、プレート厚さにわたる集合組織の変化の割合を示すグラフである。図５で与えられるグラフの下の面積は、プレートの組織勾配の程度の尺度を表し、これはプレートの厚さ（ｈ）にわたって導関数を積分することによって計算される。厚さ（ｈ）で割ることによって積分値を正規化することにより、試料中の組織勾配の度合いを表すスカラー値が得られる。
【数３】
2004509356.tif 000004
この実施例では組織勾配パラメーターはΩ＝２６５であることが分かった。
【００４２】
組織勾配パラメーターΩは、試料内の集合組織の均質性を完全には記述することができない。局所的な組織縞は、組織勾配の不連続性を表し、組織勾配関数中の変曲点として現れる。図６は、深さに対する組織関数の二次導関数を示すグラフである。鮮鋭で輪郭のはっきりした組織縞の存在による組織勾配の急激な変化は、図６中の相対的極大点によって示されている。組織縞の度合いは、組織勾配関数の導関数として表される。
【数４】
2004509356.tif 000005
この分析では組織縞のパラメーターの値は、Λ＝２０．８である。
【００４３】
実施例２
この分析は、スパッタリング・ターゲットとして用いることが許容できないと考えられているタンタルのΩ及びΛの値を求めるために行った。図７は、そのターゲットが許容できない厚さのばらつき（すなわち＞５％）を有するフィルムを生成したために、ユーザーが不合格にしたタンタルのスパッタリング・ターゲットの断面を示す。不合格にされたターゲットの侵食面には、光沢のある仕上がり領域が混ざったつや消し仕上がりの大きな領域が存在した。組織分析の結果、光沢のある領域の集合組織がほぼ完全に（００１）であるのに、つや消しの表面の集合組織は（１１１）−（００１）の混ざった組織を含有することが明らかになった。つや消し領域は、スパッタリングによって容易に腐食される材料であることを意味するが、光沢のある領域は、スパッタ侵食に対し抵抗性があり、タンタルのスパッタリング・ターゲットの突出部分（００１）を有する局所的な領域がスパッタリング性能にとって有害であることを示すことが報告されている（Ｃ． Ａ． Ｍｉｃｈａｌｕｋ、Ｄ． Ｂ． Ｓｍａｔｈｅｒｓ、及びＤ． Ｐ． Ｆｉｅｌｄの論文、「Ａｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ」；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｊ． Ａ， Ｓｚｐｕｎａｒ （ｅｄ．）， ＮＲＣ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｔｔａｗａ， ｐｐ．１３５７−１３６２， １９９９、この全体が参照により本明細書に組み込まれる）。
【００４４】
不合格になったスパッタリング・ターゲットの半径方向の面に沿って試料を採取し、実施例１と同様に調製し、次いでＯＩＭにより分析した。不合格になったターゲットの法線方位逆極点図マップを図８に示す。このＩＰＦマップは、ターゲットの断面について組織縞の存在を明らかにする。組織関数とその第一及び第二導関数のグラフを、それぞれ図９、１０、及び１１に示す。
【００４５】
不合格になったターゲットの組織勾配パラメーター及び組織縞のパラメーターの値は、
Ω＝２９９．９８０／ｍｍ
Λ＝６１．１０４／ｍｍ
であった。
【００４６】
この実施例に基づいて、Ω及びΛの値がそれぞれ２９９．９８０／ｍｍ及び６１．１０４／ｍｍ又はそれよりも大きいタンタル材料は、スパッタリング・ターゲットの用途には適さないと結論付けることができる。
【００４７】
実施例３
この実施例では、望ましいスパッタリング性能を示したタンタルのスパッタリング・ターゲット、及びぎりぎりのスパッタリング性能のタンタルのターゲットのΩ及びΛの値を求める。望ましい性能のスパッタリング・ターゲット及びぎりぎりの性能のスパッタリング・ターゲットの写真を、それぞれ図１２及び１３に示す。この望ましい性能のターゲット及びぎりぎりの性能のターゲットの横断面から得られる法線方位ＩＰＦマップを、それぞれ図１４及び１５に示す。試料は、実施例１に記述した手順を用いて調製し分析した。
【００４８】
望ましい性能のタンタルスパッタリング・ターゲット及びぎりぎりの性能のタンタルスパッタリング・ターゲットの集合組織の均質性パラメーターを下記に示す。
【表１】
2004509356.tif 000006
【００４９】
実施例２から得た結果に基づいて、Ω及びΛの値がそれぞれ７４．７３／ｍｍ及び４．９９３／ｍｍ又はそれ未満のタンタル材料が、スパッタリング・ターゲットの用途には最も適している。
【００５０】
実施例４
この検討は、平坦化圧延がタンタルプレートの集合組織の均質性に及ぼす効果を判断するために行われた。タンタルプレートの典型的な工業生産では、プレートを仕上寸法にするために冷間圧延するステップを伴い、次いで鍛造したプレートを平坦化ロールを通して平坦化した。平坦化後、タンタルの平坦な製品をトリムし、次いで真空焼鈍により再結晶化させた。
【００５１】
平坦化圧延は、プレートが圧延機を通るときに、プレートを前後に曲げる一連のオフセットローラにプレートを通すステップを伴う。プレートに正−負の周期的ひずみを与え、冷間圧延の間に生じたプレート内の不均一な表面応力をバウシンガー効果によって低減する。また周期的負荷による転位の消滅は、材料中に蓄積された仕事量、従って材料が一次（１１１）集合組織と関連して再結晶化する原動力になる仕事量を低減する。平坦化圧延操作は、タンタルプレート中の組織勾配の形成に寄与することがある。
【００５２】
この検討ではタンタルプレートは、約３．７５インチ（約９．５ｃｍ）厚の焼鈍済みスラブから、０．２５０インチ（約０．６ｃｍ）厚の仕上寸法まで横断方向で圧延した。すべての圧延操作は周囲条件下で行った。仕上げ圧延の後、長さ約１２インチ（約３０．５ｃｍ）のストリップを、冷間圧延したままのプレートの前縁部から切り取った。圧延したままのプレートの残りは、平坦化圧延機を２０回通すことによって平坦化した。次に、平坦化圧延したプレートと平坦化圧延しない切り取った片の両方を清浄にし、５×１０−５トルより大きい真空度で、１０５０℃で２時間焼鈍した。試料は、各プレートの切り取られた縁部に沿って採取し、調製し、実施例１で記述した手順を用いて分析した。平坦化圧延したタンタルプレート及び平坦化圧延しないタンタルプレートの法線方位ＩＰＦマップを、それぞれ図１６及び１７に示す。この集合組織の均質性分析の結果は、下記の表の通りである。
【表２】
2004509356.tif 000007
【００５３】
この検討から得られた結果は、冷間圧延したままのタンタルプレートの平坦化圧延が、引き続いて焼鈍される製品の集合組織の均質性を低下させたことを立証する。
【００５４】
当業技術者には本発明の別の実施形態が、本明細書の検討及び本明細書に開示された本発明の実施から明らかなはずである。本明細書及び実施例は単なる具体例とみなされ、本発明の真の範囲及び精神は特許請求の範囲及びその均等物によって示すことを意図している。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、方位画像顕微鏡によって測定されるデータ点の配列、及び横断面試料内の変数δ及びｈの定義を表す図である。
【図２】
図２は、細長い結晶粒の縞に加えて細かい又は粗い粒度の領域を有する冷間圧延し焼鈍したタンタルプレートの、横断面にわたる微細構造を示す図である。
【図３】
図３は、ステージ制御型の走査型方位画像顕微鏡を用いて得られた図２に示したものと同じ試料の方位マップである。
【図４】
図４は、図３に示した多結晶質材料の厚さに対して各刻みにおける平均方位差を示すチャートである。
【図５】
図５は、図３に示した多結晶質材料の厚さにわたる各刻みにおける平均方位差の一次導関数を導いた結果を示すチャートである。
【図６】
図６は、図３に示した多結晶質材料の各刻みにおける平均方位差から得られる二次導関数のチャートである。
【図７】
図７は、厚さの均一性が±５％を超えるフィルム製造用に不合格になったタンタルのスパッタリング・ターゲットの写真である。
【図８】
図８は、図７に示したタンタルのスパッタリング・ターゲットの横断面にわたる集合組織の縞を明らかにする方位マップである。
【図９】
図９は、図７に示した多結晶質材料の厚さに対する各刻みにおける平均方位差の関係を示すチャートである。
【図１０】
図１０は、図７に示した多結晶質材料の厚さにわたる各刻みにおける平均方位差の一次導関数を導いた結果を示すチャートである。
【図１１】
図１１は、図７に示した多結晶質材料の各刻みにおける平均方位差から得られる二次導関数のチャートである。
【図１２】
図１２は、望ましいスパッタリング性能を有すると考えられる使用済みのタンタルのスパッタリング・ターゲットの写真である。
【図１３】
図１３は、望ましくないスパッタリング性能を有すると考えられている使用済みのタンタルのスパッタリング・ターゲットの写真である。
【図１４】
図１４は、図１２に示したスパッタリング・ターゲットの周縁部から採取した試料の方位マップである。
【図１５】
図１５は、図１３に示したスパッタリング・ターゲットの周縁部から採取した試料の方位マップである。
【図１６】
図１６は、基準寸法まで冷間圧延し、平坦化圧延して平坦にし、次いで再結晶化させたタンタルプレートの横断面試料の方位マップを示す図である。
【図１７】
図１７は、基準寸法まで冷間圧延し、次いで平坦化圧延なしに再結晶化させた、図１６に示した試料と同じ製造ロットから採取されたタンタルプレートの横断面試料の方位マップを示す図である。
【図１ａ】
2004509356.tif 000008
【図１ｂ】
2004509356.tif 000009
【図２】
2004509356.tif 000010
【図３】
2004509356.tif 000011
【図４】
2004509356.tif 000012
【図５】
2004509356.tif 000013
【図６】
2004509356.tif 000014
【図８】
2004509356.tif 000015
【図９】
2004509356.tif 000016
【図１０】
2004509356.tif 000017
【図１１】
2004509356.tif 000018
【図１４】
2004509356.tif 000019
【図１５】
2004509356.tif 000020
【図１６】
2004509356.tif 000021
【図１７】
2004509356.tif 000022
【国際公開パンフレット】
2004509356.tif 000023
2004509356.tif 000024
2004509356.tif 000025
2004509356.tif 000026
2004509356.tif 000027
2004509356.tif 000028
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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