(57)【要約】ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品を、粉末タバコから調製する。一つの局面において、この粉末タバコは、0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する。もう一つの局面において、無煙タバコ製品は、粉末タバコ、ならびに約0.5〜約15重量％のペパーミント、約0.5〜約15重量％のスペアミント、約0.5〜約15重量％のメントール、および約0.5〜約15重量％のユーカリを含む。粉末タバコは、乾燥処理したタバコを微粉状にすることによって、またはタバコの水性抽出物から調製することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品。
【請求項２】
重量で約10％〜約80％の粉末タバコを含む固体の小片である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項３】
固体の小片が、重量で約25％〜約55重量％の粉末タバコを含む、請求項2記載の無煙タバコ製品。
【請求項４】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.2 μg/gまたはそれ未満である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項５】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.1 μg/gまたはそれ未満である、請求項4記載の無煙タバコ製品。
【請求項６】
4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）を約0.002 μg/gまたはそれ未満含有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品。
【請求項７】
4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）の含有量が約0.001 μg/gまたはそれ未満である、請求項6記載の無煙タバコ製品。
【請求項８】
4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）の含有量が約0.0005 μg/gまたはそれ未満である、請求項7記載の無煙タバコ製品。
【請求項９】
粉末タバコが微粉状タバコから形成される、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項１０】
微粉状タバコが本質的に煙管処理したバージニア種のタバコからなる、請求項9記載の無煙タバコ製品。
【請求項１１】
微粉状タバコがタバコの葉片およびタバコの茎の双方から調製される、請求項10記載の無煙タバコ製品。
【請求項１２】
微粉状タバコが本質的にタバコの葉片から調製される、請求項10記載の無煙タバコ製品。
【請求項１３】
微粉状タバコが本質的にタバコの茎から調製される、請求項10記載の無煙タバコ製品。
【請求項１４】
粉末タバコがタバコの抽出物から形成される、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項１５】
粉末タバコが本質的に煙管処理したバージニア種のタバコからなる、請求項14記載の無煙タバコ製品。
【請求項１６】
抽出物が、タバコの葉片とタバコの茎の双方から調製される、請求項15記載の無煙タバコ製品。
【請求項１７】
抽出物が本質的にタバコの葉片から調製される、請求項15記載の無煙タバコ製品。
【請求項１８】
抽出物が本質的にタバコの茎から調製される、請求項15記載の無煙タバコ製品。
【請求項１９】
粉末タバコ、ならびに約0.5重量％から約15重量％のペパーミント、約0.5重量％から約15重量％のスペアミント、約0.5重量％から約15重量％のメントール、および約0.5重量％から約15重量％のユーカリを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品。
【請求項２０】
粉末タバコと、約0.5重量％から約10重量％のペパーミント、約0.5重量％から約10重量％のスペアミント、約0.5重量％から約10重量％のメントール、および約0.5重量％から約10重量％のユーカリを含む、請求項19記載の無煙タバコ製品。
【請求項２１】
粉末タバコが、0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する、請求項19記載の無煙タバコ製品。
【請求項２２】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.2 μg/gまたはそれ未満である、請求項21記載の無煙タバコ製品。
【請求項２３】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.1μg/gまたはそれ未満である、請求項22記載の無煙タバコ製品。
【請求項２４】
結合剤、着香料、甘味料、着色剤、および増量剤からなる群より選択される少なくとも一つの成分をさらに含む、固体タバコの小片である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、2001年5月1日に提出された米国特許出願第09/845,249号の一部継続出願であり、米国特許法第119（e）項の下で、2001年11月13日に提出された米国特許仮出願第60/331,236号および2001年10月2日に提出された米国特許仮出願第60/326,224号に対する優先権を主張する。
【０００２】
発明の分野
本発明は、タバコ製品、より詳しくは無煙タバコ製品に関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
タバコには多くの経口輸送型が存在する。そのような形状には、噛みたばこ、チューインガム、小片、カプセル、および錠剤が含まれる。噛みたばこは、切り刻んだまたは切断したタバコを利用し、これを口に入れて最終的に口から取り出す。小片、錠剤等はしばしば、一定期間ニコチンを投与するように徐々に溶解するように設計される。そのような製品はしばしば、タバコの植物または葉を切り刻んでから、溶媒を用いてタバコから可溶性成分を抽出することによって得られる。得られた抽出物を乾燥させて、他の成分と合わせて製品とする。
【０００４】
米国特許第3,368,567号は、ユーザーの口に入ることを意図するタバコ濃縮物を有する錠剤について記述している。錠剤を調製する場合、ニコチンおよび他の活性成分を、細かい粒子に粉砕した乾燥処理タバコから抽出する。タバコを水に浸してから濃縮した鉱酸を加える。得られた液体を吸着性で不活性で食用の基剤に、それが基剤の10％未満となるように加える。液体を乾燥させた後、得られた材料を錠剤に圧縮する。
【０００５】
米国特許第4,991,599号は、喫煙または噛むための繊維のないタバコ製品について記述している。繊維のないタバコ製品は、タバコの水性抽出物を形成することによって得られる。乾燥処理したタバコの葉を、好ましくは切り刻む、または微細な粒子に粉砕し、沸騰水または水蒸気を粒子の中に通過させて、タバコの繊維のない水性抽出物を得る。水性抽出物を乾燥させて、固体抽出物を得る。次に、固体を煙の出る、または噛むことができる粒子に粉砕する。
【０００６】
米国特許第5,387,416号は、乾燥処理したタバコの葉を水によって抽出して液体抽出物を形成することを記述する。液体抽出物を、溶解した固体の固体濃度が約30％となるまで濃縮した後、噴霧乾燥させて、噴霧乾燥粉末を形成する。次に、粉末を溶解して、例えばゼラチンに加え、加工して、頬に入れることができるタバコ組成物を形成する。
【０００７】
他の製品は、口に入れるタバコ製品を含む包装を利用する。タバコは、包装を通して拡散し、包装は最終的には口から取り出して捨てる。そのような製品には、タバコがメッシュの小袋に入って口に入れられるSNOOSEが含まれる。米国特許第4,907,605号は、口の中でニコチンを分散させるために水に不溶性の材料（ティーバッグに類似のものとなりうる）を用いることを指示する。
【０００８】
禁煙補助のための市場は発展しつつある。最も顕著なものは、皮膚または口を通してニコチンを輸送することができる経皮または経粘膜装置であった。
【０００９】
米国特許第5,512,306号は、多糖類のような、ニコチンと環状化合物とのあいだに形成された封入複合体の形での禁煙補助剤を記述する。米国特許第5,525,351号は、ゲルとニコチンとから形成された唾液溶解性の刺激剤に向けられるが、米国特許第5,783,207号は、基質材料とニコチンとを含む圧縮錠を形成して、それによって圧縮錠を口に挿入するためのホルダーに結合させることを記述している。
【００１０】
米国特許第5,135,753号；第5,362,496号；および第5,593,684号はそれぞれ、経皮ニコチン輸送をニコチンの経粘膜または口腔内輸送と組み合わせることに向けられる。後者の輸送は、ロゼンジ、ガム、錠剤、またはカプセル剤の形であってもよい。
【００１１】
しかし、これらの製品は、それらが、乾燥処理の際に主に形成されると考えられる発癌物質であるニトロソアミンの含有量が非常に高い製品を輸送するという点が欠点である。タバコ製品において同定されたニトロソアミン群には、N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトソロアナバシン（NAB）のようなタバコ特異的ニトロソアミン（TSNAs）が含まれる。ニトロソアミンは、タバコアルカロイドに由来する可能性があると考えられ、アルカロイドの中ではニコチンが最も量が多い。あるグループの研究者によれば、ニコチンは、ニトロソ化されて、NNN、NNK、および／または4-(N-メチル-N-ニトロソアミノ)-4-(3-ピリジル)ブタノール（NNA）を形成する（Hoffmanら、「Formation, Occurrence, and Carcinogenicity of N-Nitrosamines in Tobacco Products」、O'Neillら（「N-Nitroso Compounds: Occurrence, Biological Effects and Relevance To Human Cancer」、世界保健機構、1984）。Hechtら、「Tobacco specific N-Nitrosamines Occurrence, Carcinogenicity, and Metabolism.」、Amer. Chem. Soc. 1979）は、不焼成タバコ中のNNNは、紙巻きタバコにおいて0.3〜9.0 ppm、葉巻タバコにおいて3.0〜45.3 ppm、噛みたばこにおいて3.5〜9.0 ppm、および嗅ぎタバコにおいて12.1〜29.1 ppmの範囲のレベルである。NNKは35 μg/gまでの量がタバコにおいて検出され、嗅ぎタバコ製品では0.2〜8.3 μg/g、および紙巻きタバコの煙には0.1〜0.5 mg/本が検出されている。
【００１２】
一般的に、葉片では高いニコチンおよびニトロソアミン含有量が認められるが、茎のニコチンおよびニトロソアミンの含有量はより低レベルである。幹のニコチン含有量は典型的に、葉片のニコチン含有量と比べて50％または未満である。
【発明の開示】
【００１３】
発明の簡単な概要
一つの局面に従って、本発明は、N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.3 μg/gまたはそれ未満である、粉末タバコを含む無煙タバコ製品に向けられる。
【００１４】
本発明のもう一つの局面に従って、無煙タバコ製品は、粉末タバコ、約0.5〜約15重量％のペパーミント、約0.5〜約15重量％のスペアミント、約0.5〜約15重量％のメタノール、および約0.5〜約15重量％のユーカリを含む。好ましくは、粉末タバコは、第一の態様と同様に、0.3 μg/gまたはそれ未満であるNNN、NNK、NAT、およびNABの集合含量を有する。
【００１５】
粉末タバコは、粉砕したタバコの茎、葉片、または双方から調製することができる。または、粉末タバコは、タバコの茎、葉片、またはその双方の水性抽出物から調製することができる。粉末タバコは、任意の選択的な着香料または他の成分と共に、小片または経口でのヒトの消費に適した他の剤形に圧縮することができる。
【００１６】
発明の詳細な説明
本明細書に記述の無煙タバコ製品は、紙巻きタバコおよび従来の無煙製品に対する代用となる。無煙タバコ製品は、粉末タバコ、および選択的に結合剤、ユーカリ、蜂ロウ、スペアミント、メントール、および／または他の着香料のような他の成分を含む。製品は好ましくは、主に水溶性の（唾液溶解性の）成分を含み、ニコチンおよび他の成分の経皮または経粘膜輸送を可能にする。粉末は好ましくは、不溶性の成分であっても容易に飲み込むことができるように十分に細かく粉砕される。製品のニトロソアミン含有量は好ましくは非常に低く、好ましくは食品安全性レベルである。
【００１７】
本発明の一つの好ましい態様において、無煙タバコ製品は、粉末タバコを含む固体の小片である。粉末タバコは、乾燥処理したタバコの茎、葉片、または双方から形成してもよい（以降、集合的に「タバコ材料」と呼ぶ）。無煙タバコ製品におけるタバコ材料の相対的比率は、タバコの葉片の特定の組成物のような要因に依存する。固体の小片はほとんどの場合、重量で粉末タバコの約10％〜約80％、通常、重量で約25％〜約55％を有する。
【００１８】
好ましくは、乾燥処理したタバコ材料は、微粉にして、例えば粉砕して粉末タバコを形成する。このようにして、タバコ材料は容易に飲み込むことができる製品を産生するために十分な微粉にされる。または、タバコ材料の抽出物を乾燥させて粉末を形成する。抽出プロセスにおいて、乾燥処理したタバコ材料を溶媒、典型的に水または蒸気によって抽出する。得られた溶液は、ニコチンを含むタバコの水溶性成分を含む。次に、溶液を乾燥させて、必要に応じてすりつぶし、粉末タバコを形成する。
【００１９】
粉末タバコを用いて小片を形成してもよい。しかし、小片を形成する前に、粉末タバコを、造粒またはローリングおよびすりつぶしのような方法によって、より大きい粒子を形成するように処理する必要があるかも知れない。そのようなプロセスは、より容易に小片に形成される粒子を形成し、取り扱いおよび包装の際に崩壊しない小片を形成する。その上、より大きい粒子は、より小さい粒子より取り扱いが容易で、小さい粉末粒子に関連した「塵」を形成しない。さらに、より大きい粒子は、粉末粒子より容易に小片に圧縮される。これによって、高速の小片形成およびより容易な小片の機械加工が可能となる。さらに、造粒またはローリング、および圧縮のいずれかを用いることによって、最終的な小片全体に着香料、着色剤等を均一に分布させることができる。
【００２０】
造粒により、結合剤を粉末に加えて、粉末をより大きい粒子に固まらせることによって粒子の大きさを増加させる。液体造粒プロセスを用いることによって、例えば、粉末は、かなり大きな粒子へと凝集する。造粒プロセスはまた、溶解した着香料を結合剤溶液に含めることによって、ユーカリもしくはメントールのような着香料、または他の成分を粒子に加えるために用いてもよい。例えば、ユーカリは、最終製品の苦味を消失または減少させる。
【００２１】
加圧下でローリングすると、粒子はフレークまたは樹皮状片に圧縮される。次に、フレークまたは樹皮状片をすりつぶして、当初の粉末粒子より大きい粒子を形成する。ローリングの前に、粉末を、結合剤および着香料を含む他の成分と混合してもよい。
【００２２】
次に、粉末または粒子を圧縮して小片を形成する。小片は、任意の適した手段によって加工および包装してもよい。小片を口の中に入れて溶解させると、ニコチンおよび他のタバコ成分が放出される。溶解しない如何なる材料も、溶解した成分と共に容易に飲み込まれる。すなわち、例えば、全葉の微粉状タバコから形成された小片は、如何なる不溶性成分も唾液と共に容易に飲み込まれる非常に小さい粒子の形となるように、口の中で崩壊して溶解するであろう。
【００２３】
煙のないタバコ製品の粉末タバコは、好ましくは、TSNA含有量が非常に低い乾燥処理したタバコの茎、葉片、または双方から形成される。好ましくは、タバコの煙管処理品種、例えばバージニア煙管処理タバコ（Virginia flue）を用いる。タバコの茎は一般的に、繊維様の成分の量が葉に存在する量より高い。他の違いも存在する。例えば、茎は典型的に葉片より苦みが少ない。葉片は、粉砕が容易でより高濃度の可溶性成分を有する。
【００２４】
第一に、タバコを生育させて収穫する。タバコを乾燥処理した後、処理小屋から取り出す。茎と葉片のみを用いる場合、茎または葉片を、乾燥処理の前または後のいずれかに葉片の残りから分離してもよい。好ましくは、乾燥処理の後に茎または葉片を分離する。
【００２５】
タバコ材料は好ましくは、TSNA含有量の非常に低い乾燥処理タバコを得るために設計されたプロセスを用いて乾燥処理する。例えば、乾燥処理の際のニトロソアミンの形成を実質的に防止するために、マイクロ波プロセスを用いてもよい。米国特許第5,803,081号および国際公開公報第98/05226号は、ニトロソアミンの形成を実質的に防止するためにマイクロ波を用いることを記述する。米国特許第6,311,695号は、ニトロソアミンの形成を実質的に防止するために、非乾燥処理タバコに適用した高周波電磁エネルギー（電子ビーム、γ線等）を用いることを記述する。または、タバコは、米国特許第6,202,649号に記述されるように、ニトロソアミンの形成を実質的に防止するために、嫌気性条件を回避する制御された環境で乾燥処理することができる。米国特許第5,803,081号、米国特許第6,202,649号、および米国特許第6,311,695号は、その全文が参照として本明細書に組み入れられる。
【００２６】
本発明の一つの好ましい局面に従って、粉末タバコは、0.3 μg/gもしくはそれ未満、好ましくは0.2 μg/gもしくはそれ未満、より好ましくは0.1 μg/gもしくはそれ未満、より好ましくは約0.09 μg/g未満、より好ましくは約0.07 μg/g、およびさらにより好ましくは約0.05 μg/g、0.03 μg/g、0.015 μg/g、0.01 μg/g、またはそれ以下の、N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する。
【００２７】
好ましくは、粉末タバコのNNK含有量は、約0.002 μg/gまたはそれ未満、より好ましくは約0.001 μg/gまたはそれ未満、およびさらにより好ましくは約0.0005 μg/gまたはそれ未満である。好ましくは粉末タバコのNNN含有量は、約0.1 μg/gまたはそれ未満、より好ましくは約0.05 μg/gまたはそれ未満、およびさらにより好ましくは約0.03 μg/gまたはそれ未満である。
【００２８】
乾燥処理した後、粉砕または抽出の前または後に、好ましくはタバコ材料に滅菌技術を施す。滅菌技術は典型的に、ニトロソアミンのさらなる形成を防止または実質的に防止するために、タバコに残っている如何なる微生物も破壊するように、タバコに放射線を照射する。マイクロ波、γ線、または電子ビームのような任意の適した放射線照射も用いてもよいが、これらに限定されない。先に述べた米国特許第6,311,695号は、電子ビームを用いることを記述する。
【００２９】
乾燥処理したタバコの材料に、粉末タバコを形成するためのプロセスを行う。プロセスは、抽出および乾燥、または粉砕のような微粉化プロセスを含んでもよい。
【００３０】
粉末タバコを形成する好ましい方法は、乾燥処理したタバコ材料を粉末に微粉化することである。乾燥処理したタバコ材料は、任意の適したプロセスによって、好ましくは粉砕によって微粉化してもよい。好ましくは、タバコ材料は、粒子の大きさが約50〜約300メッシュ、典型的に約150メッシュである粒子に粉砕される。
【００３１】
タバコ材料は、切り刻むまたは粉末にしてもよく、その後水または他の水溶性溶媒による抽出プロセスを行う。髄を例外として、ニコチンおよびMAO阻害剤（例えば、ノルニコチン、アナバシン、アナタビン等）のような抗うつ成分のような成分を含む、タバコにおける実質的に全ての成分が水溶性である。
【００３２】
水性タバコ抽出物を形成する方法は、例えば、米国特許第5,065,775号に記述されるように当技術分野で既知である。一般的に、溶解性の成分を抽出するために、タバコ材料を水溶液に接触させる。接触時間は、水対タバコの比、および水溶液の温度のような要因に依存する。次に、水溶液との接触によって産生された水性抽出物を不溶性の繊維様のタバコ残渣から分離するが、これは通常の固体-液体分離技術を用いて行うことができる。例えば、絞り出す、遠心、および濾過技術を用いてもよい。必要であれば、溶解性の固体含有量を調節するために、分離したタバコ抽出物を処置してもよい。
【００３３】
より詳しく述べると、乾燥処理したタバコ材料を水性抽出溶媒に接触させる。接触は連続的、またはバッチ毎のいずれかで行うことができる。タバコ材料からの水溶性成分の除去を増強するために、タバコ材料と抽出溶媒との混合物を攪拌することができる。水溶性タバコ抽出物（すなわち、抽出溶媒内の水溶性タバコ抽出物）と、水不溶性タバコ残渣とを提供するために、混合物を分離条件（例えば、遠心を用いる）にかける。
【００３４】
水溶性抽出溶媒は主に水、通常少なくとも約90重量％の水であり、脱イオン水、蒸留水、または水道水のような本質的に純粋な水となりうる。抽出溶媒は、水と、それと混和性である微量の一つまたは複数の溶媒との混合物のような、共溶媒混合物となりうる。そのような共溶媒混合物の例は、全量を100として水95に対してエタノール5の割合で含む溶媒である。抽出溶媒にはまた、pH調節剤（すなわち酸または塩基）、またはそこに溶解するpH緩衝剤のような物質が含まれてもよい。例えば、水性溶媒は、pH約8またはそれ以上を有する溶媒を提供するために、その中に水酸化アンモニウムまたはガス様アンモニアを組み入れることができる。
【００３５】
抽出溶媒に接触させるタバコ材料の量は、広範囲にわたって変化することができ、溶媒のタイプ、抽出が行われる温度、抽出されるタバコ材料のタイプまたは形状、タバコ材料と溶媒との接触を行う方法、そして行われる抽出プロセスのタイプのような要因に依存する。典型的に、バッチ毎の抽出に関して、抽出溶媒の重量対タバコの茎の重量は約6：1より大きく、時に約8：1より大きく、かつ特定の状況では約12：1より大きくなりうる。タバコ材料を抽出溶媒に接触させる方法は特に重要ではなく、例えばタバコ材料は連続的またはバッチ毎のいずれかで抽出することができる。例えば、タバコ材料は、連続的な対向流抽出器を用いて抽出することができる。
【００３６】
タバコ材料は、溶媒を用いてバッチ毎に1回または複数回抽出することができる。通常、各バッチの抽出毎の抽出溶媒の重量対タバコの重量は、約6：1〜約40：1、よりしばしば約15：1〜25：1の範囲である。タバコの茎を、加工したタバコ抽出物および溶媒にバッチ毎に接触させる回数は約1〜約8回、より通常約3〜5回の範囲である。
【００３７】
タバコ材料は連続的に抽出することができる。通常、連続的な抽出プロセスの際に接触させる水性溶媒の重量対タバコ材料の重量は、約40：1より大きく、しばしば約50：1より大きい。抽出が行われる条件は異なりうる。典型的な温度は、約5〜75℃、よりしばしば約10〜60℃の範囲である。または、蒸気を用いて可溶性成分を抽出することができ、これを濃縮器において回収することができる。溶媒／タバコ材料混合物は、抽出が起こる速度を増加するために攪拌することができる（例えば、攪拌、振とう、またはそうでなければ混合）。
【００３８】
典型的に、バッチ毎の抽出に関して、成分の適当な抽出は約60分未満、しばしば約30分未満で起こる。広く多様な成分をタバコ材料から抽出することができる。水溶性の特徴を有する溶媒を用いてタバコ材料から抽出される水溶性のタバコ成分には、アルカロイド（例えば、ニコチン）、酸、塩、糖等が含まれる。抽出された水溶性タバコ成分には、タバコ材料の芳香産生物質および香りの高い物質の多くが含まれる。
【００３９】
次に、溶媒とタバコ抽出物とを不溶性のタバコ残渣から分離する。分離方法は多様となりうる；しかし、フィルター、遠心機、スクリュープレス、収束ベルト、回転ディスクプレス等の使用を含む従来の分離技術を用いることが簡便である。不溶性残渣は、さらなる溶媒およびタバコ抽出物をそこから除去するよう処置することができる。
【００４０】
それによって抽出される溶媒およびタバコ成分は、選択的に、浮遊した不溶性粒子を除去するために濾過することができる。場合によっては、水溶性タバコ抽出物のpHを調節することが望ましいかも知れない。例えば、米国特許第5,065,775号に記載されるように、水溶性タバコ抽出物のpHは、塩基性化合物の除去を促進するために上昇させる、酸性化合物の除去を推進するために低下させる、または中性化合物の除去を促進するために中性にすることができる。
【００４１】
抽出後、水性抽出物を、任意の適したプロセスによって粉末に乾燥させる。好ましくは抽出物を噴霧乾燥させて粉末を形成する。噴霧乾燥技術は、例えば、その開示の全文が参照として本明細書に組み入れられる、米国特許第5,387,416号に開示されている。粉末は選択的に漂白した後に乾燥させる。粉末は一般的に粒子径が80メッシュ未満、典型的に100〜300メッシュである。
【００４２】
粉末の平均粒子径が、典型的な抽出プロセスによる結果である80メッシュより小さく、かつ粉砕プロセスの結果である可能性がある場合、粉末はその粒子径を増加させるプロセスを行うか、粒子を集合させてより大きい粒子を作製する、またはその双方を行って、平均サイズを80メッシュより大きくする、好ましくは平均粒子径を14〜80メッシュにする。任意の適したプロセスを用いて粒子径を増加させてもよい。好ましくは、粉末を造粒、ローリングする、およびすりつぶす。粉末を造粒、ローリングする、およびすりつぶすことによって、容易に取り扱い、機械加工、および小片にプレスされる粒子が形成される。
【００４３】
粉末は任意の適した方法で造粒してもよい。好ましい方法は流動床造粒器を用いる。粉末を流動床造粒器の小室内の流動床生成ボウルに入れる。空気または他の適したガスを小室に導入して小室の周りに粉末を吹き付ける。少なくとも結合剤を含む液体溶液を、非常に細かい霧の形で小室に導入する。粒子を霧の周りに吹き付ける。粒子はコーティングされ、凝集し始め、分離した均一な粒子を形成する。次に、緩衝液の第二の霧を導入してもよい。噴霧後、粒子を所望の水分レベルに乾燥させて、潤滑剤を粒子に加えてもよい。
【００４４】
粉末は、タバコのみを含んでもよく、または甘味料、着香料、着色剤、および増量剤のような他の成分を含んでもよい。液体溶液は単に結合剤を含んでもよく、または結合剤の他に、着香料、着色剤、甘味料、および増量剤のような他の成分を含んでもよい。潤滑剤は粉末または液体であってもよい。潤滑剤はまた、着香料および甘味料のような他の成分を含んでもよい。「他の」成分は、タバコ粉末、結合剤溶液、および潤滑剤に均一に分布してもよい。
【００４５】
ローリングおよびすりつぶしプロセスは、粉末を高圧下でローラーの中に通す。粉末はフレーク（樹皮状片）を形成し、次にこれをすりつぶして大きさが当初の粒子径より大きい、すなわち80メッシュより大きな粒子を形成する。
【００４６】
造粒またはローリングおよびすりつぶしプロセスから得られたタバコの小片は、崩壊せずにその形状を維持する。
【００４７】
好ましくは、無煙タバコ製品には、粉末タバコからの苦味を除去するために有効な量のユーカリが含まれる。ユーカリは、例えば、ユーカリの木の葉を抽出前にタバコに加えることによって、ユーカリプトールを粉末タバコに加えることによって、またはユーカリ抽出物を造粒プロセスの際に用いられる結合剤溶液に加えることによって提供してもよい。ユーカリプトールは、ユーカリの葉に由来する無色の油性の液体C10H18Oである。
【００４８】
本発明の一つの態様において、無煙タバコ製品は、粉末タバコと、固体の小片の総乾燥重量に基づいて約0.5〜約15重量％のペパーミント、約0.5〜約15重量％のスペアミント、約0.5〜約15重量％のメントール、および約0.5〜約15重量％のユーカリとを含む固体の小片である。成分のこの特定の配合は、非常に望ましい芳香と他の消費上の特徴を有する製品を提供することが判明した。好ましくは、固体の小片は、約0.5〜約10重量％のペパーミント、約0.5〜約10重量％のスペアミント、約0.5〜約10重量％のメントール、および約0.5〜約10重量％のユーカリを含む；そしてさらにより好ましくは、固体の小片は、約1〜約5重量％のペパーミント、約1〜約5重量％のスペアミント、約1〜約5重量％のメントール、および約1〜約5重量％のユーカリを含む。好ましくは粉末タバコは、0.3 μg/gまたはそれ未満のNNN、NNK、NAT、およびNABの集合含量と共に、第一の態様に関して先に記述した他の特徴を有する。
【００４９】
もう一つの態様において、蜂ロウを、ユーカリの代わりに、またはユーカリの他に粉末タバコまたは結合剤溶液と混合する。ユーカリと同様に、蜂ロウは、口の中でニコチンによって引き起こされうる刺激を減少させ、苦味を除去しながら粉末タバコの芳香を増強する。
【００５０】
蜜パンまたはハイブドロスとしても知られる蜂ロウは、ミツバチの巣箱に認められる樹脂状物質である。ミツバチは、花粉粒の外表面から蜂ロウを集める。これは、芳香性のにおいを有する緑色がかった茶色の粘性の塊である。アルコールと配合すると、蜂ロウワックスを生じる。蜂ロウを抽出して、ロウを除去する。アルコール抽出からの残渣は蜂ロウ樹脂と呼ばれ、温石油エーテルによる抽出によって蜂ロウバルサムを生じる。蜂ロウバルサムは、ヒヤシンスの香りがして、10％のシンナミルアルコールを含むと言われている。蜂ロウと、タバコ含有チューインガムおよび他のタバコ製品におけるその使用とについて記述し、その全文が参照として本明細書に組み入れられる、米国特許第5,845,647号に注目されたい。
【００５１】
ユーカリまたは蜂ロウの水溶液を、切り刻む前および／または後にタバコの葉または茎に噴霧してもよい。または、ユーカリもしくは蜂ロウを、タバコを水または他の水溶液によって抽出した後に液体抽出剤に加えてもよい。粉末ユーカリまたは蜂ロウも同様に、抽出剤を乾燥させることによって得られた粉末タバコと配合してもよい。または粉末もしくは抽出物を造粒の際に用いられる結合剤溶液に加えてもよい。
【００５２】
蜂ロウは、より苦味の少ないタバコ芳香を提供するため、または心地よいタバコ芳香を増強するために有効な量で加えることができる。例えば、タバコまたは茎100ポンドあたり蜂ロウ1〜10オンスを加えることができる。蜂ロウ溶液をタバコの茎に噴霧する場合、溶液は典型的にアルコール中に重量で約10％〜約60％の蜂ロウを含む。
【００５３】
小片を形成する前に、他の成分を粉末に加えてもよい。そのような成分には、メントールおよびスペアミントのような着香料、甘味料、増量剤、着色剤、緩衝液、および潤滑剤が含まれるがこれらに限定されない。そのような成分を粉末タバコに加えてもよく、または造粒プロセスを用いる場合には、結合剤溶液に加えてもよい。実施例は、粒子に成分を導入、配合、またはコーティングするために適したいくつかの方法を示す。
【００５４】
そのような他の成分の相対量は、用いる特定のタバコおよび消費者の好みのような要因に応じて、広範囲にわたって変化しうる。典型的に、個々の成分の量は、粉末タバコの総重量に基づいて、約0.5重量％〜約15重量％、よりしばしば約0.5重量％〜約10重量％、およびさらによりしばしば約1重量％〜約5重量％の範囲であろう。
【００５５】
無煙タバコ製品は、任意の適した技術によっても調製することができ、その産生に関して如何なる特定の方法にも制限されない。例えば、粉末タバコは、賦形剤および結合剤と配合して、その後造粒することができる。造粒は、残っている成分と乾燥混合することができ、これを小片に圧縮することができる。小片におけるタバコの重量百分率は、タバコの葉片を用いるか否かといった要因に応じて変化するであろう。葉片は茎よりニコチン濃度が高いことから、葉片を用いる場合には一般的により少ない量のタバコが用いられ、茎のみを用いる場合にはより多い量のタバコが用いられる。小片は通常、粉末タバコの約10〜80重量％を含み、好ましくは約25〜55重量％を含む。小片の重量は、広範囲にわたって変化することができ、ほとんどの場合、約75 mg〜約1,000 mg、通常は、約150 mg〜約550 mgとなりうる。
【００５６】
ユーザーは、小片を口に入れて消費する。小片が溶解すると、タバコの活性成分が唾液中で溶解する。粉末タバコの成分は口の中で粘膜を通して吸収され、もしくは皮膚を通して皮膚に吸収され、または唾液と共に容易に飲み込まれる。
【００５７】
実施例1〜7は、粉末へと微粉化した乾燥処理タバコの葉全体の造粒を説明する。得られた粒子は標準的な技術を用いてタバコの小片に圧縮される。
【００５８】
実施例1
タバコ粉末および甘味料を含む噴霧乾燥香料を流動床造粒器（FBG）の生成ボウルに入れる。結合剤溶液を作製する。溶液が最短時間で噴霧されうるように、緩衝剤成分を溶液に加える。流動床生成ボウル中で成分を約3分間予め混合する。結合剤溶液を造粒器に噴霧する。結合剤を噴霧した後、緩衝液を造粒器に噴霧する。その後所望の水分量まで乾燥させる。潤滑剤を混合する。
【００５９】
実施例2
甘味料を含むタバコ粉末および噴霧乾燥香料を、スペアミントの3分の1量を除き、FBGの生成ボウルに入れる。結合剤溶液を作製する。溶液が最短時間で噴霧されうるように、緩衝剤成分を溶液に加える。流動床生成ボウル中で成分を約3分間予め混合する。結合剤溶液を造粒器に噴霧する。結合剤を噴霧した後、緩衝液を造粒器に噴霧する。所望の水分量まで乾燥させる。潤滑剤と残りの3分の1のスペアミントとを混合する。
【００６０】
実施例3
タバコ粉末を生成ボウルに入れる。結合剤溶液を作製する。溶液が最短時間で噴霧されうるように、緩衝剤成分を溶液に加える。結合剤溶液を造粒器に噴霧する。結合剤を噴霧した後、緩衝液を造粒器に噴霧する。所望の水分量まで乾燥させる。噴霧乾燥着香料、甘味料、および潤滑剤を乾燥混合する。
【００６１】
実施例4
タバコ粉末と賦形剤とを生成ボウルに入れる。水溶液に、噴霧乾燥着香料および甘味料に加え、他の任意の賦形剤（例えば、着色剤および結合剤）を加えて、噴霧可能なスラリーを形成する。溶液が最短時間で噴霧されうるように、緩衝剤成分を溶液に加える。スラリーを造粒器に噴霧する。スラリーを噴霧した後、緩衝液を造粒器に噴霧する。所望の水分量まで乾燥させる。潤滑剤を乾燥混合する。
【００６２】
実施例5
タバコ粉末と賦形剤とを生成ボウルに入れる。水溶液に、噴霧乾燥着香料および甘味料プラス他の任意の賦形剤（例えば、着色剤および結合剤）を加えて、噴霧可能なスラリーを形成する。スラリーを造粒器に噴霧する。所望の水分量まで乾燥させる。潤滑剤を乾燥混合する。
【００６３】
実施例6
タバコ粉末と賦形剤とを生成ボウルに入れる。結合剤を噴霧して、合わせた溶液または別の溶液に緩衝剤を入れる。全ての着香料を合わせたものを別の容器に入れて、それらが噴霧されうるように希釈する。結合剤を噴霧して、緩衝液を造粒器に噴霧する。所望の水分量まで乾燥させる。着香料を造粒器に噴霧する。潤滑剤を乾燥混合する。
【００６４】
実施例7
タバコ粉末を流動床造粒器の生成ボウルにおいて賦形剤と混合した。結合剤溶液を調製して、造粒器に噴霧した後、混合物を乾燥させた。得られた組成物が2.5重量％のペパーミント、5重量％のスペアミント、2.5重量％のメントール、および2重量％のユーカリを含むように、得られた混合物をペパーミント、スペアミント、メントール、およびユーカリと混合する。
【００６５】
本発明は、本発明を実践するための現在好ましい様式を含む、特定の実施例に関して記述してきたが、当業者は、上記の系および技術の様々な変更および順列が存在し、それらも添付の特許請求の範囲に記載される本発明の趣旨および範囲内に入ることを認識するであろう。
【国際公開パンフレット】
2004528035.tif 000002
2004528035.tif 000003
2004528035.tif 000004
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2004528035.tif 000018
2004528035.tif 000019
2004528035.tif 000020
2004528035.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】平成15年6月17日(2003.6.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品であって、
該粉末タバコは微粉状タバコから形成され、本質的には煙管処理したバージニア種のタバコから成り、かつ
該微粉状のタバコは本質的にはタバコ葉片から調製される、無煙タバコ製品。
【請求項２】
重量で約10％〜約80％の粉末タバコを含む固体の小片である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項３】
固体の小片が、重量で約25％〜約55重量％の粉末タバコを含む、請求項2記載の無煙タバコ製品。
【請求項４】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.2 μg/gまたはそれ未満である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【請求項５】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.1 μg/gまたはそれ未満である、請求項4記載の無煙タバコ製品。
【請求項６】
0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品であって、
該粉末タバコは微粉状タバコから形成され、本質的には煙管処理したバージニア種のタバコから成り、かつ
該微粉状のタバコはタバコの葉片およびタバコの茎から調製される、無煙タバコ製品。
【請求項７】
0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品であって、
該粉末タバコは微粉状タバコから形成され、本質的には煙管処理したバージニア種のタバコから成り、かつ
該微粉状のタバコは本質的にはタバコの茎から調製される、無煙タバコ製品。
【請求項８】
0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する粉末タバコを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品であって、
該粉末タバコはタバコの抽出物から形成される、無煙タバコ製品。
【請求項９】
粉末タバコが本質的に煙管処理したバージニア種のタバコからなる、請求項8記載の無煙タバコ製品。
【請求項１０】
抽出物が、タバコの葉片とタバコの茎の双方から調製される、請求項9記載の無煙タバコ製品。
【請求項１１】
抽出物が本質的にタバコの葉片から調製される、請求項9記載の無煙タバコ製品。
【請求項１２】
抽出物が本質的にタバコの茎から調製される、請求項9記載の無煙タバコ製品。
【請求項１３】
粉末タバコ、ならびに約0.5重量％から約15重量％のペパーミント、約0.5重量％から約15重量％のスペアミント、約0.5重量％から約15重量％のメントール、および約0.5重量％から約15重量％のユーカリを含む、ヒトによる消費に適した無煙タバコ製品。
【請求項１４】
粉末タバコと、約0.5重量％から約10重量％のペパーミント、約0.5重量％から約10重量％のスペアミント、約0.5重量％から約10重量％のメントール、および約0.5重量％から約10重量％のユーカリを含む、請求項13記載の無煙タバコ製品。
【請求項１５】
粉末タバコが、0.3 μg/gまたはそれ未満のN'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量を有する、請求項13記載の無煙タバコ製品。
【請求項１６】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.2 μg/gまたはそれ未満である、請求項15記載の無煙タバコ製品。
【請求項１７】
N'-ニトロソノルニコチン（NNN）、4-(N-ニトロソメチルアミノ)-1-(3-ピリジル)-1-ブタノン（NNK）、N'-ニトロソアナタビン（NAT）、およびN'-ニトロソアナバシン（NAB）の集合含量が0.1μg/gまたはそれ未満である、請求項16記載の無煙タバコ製品。
【請求項１８】
結合剤、着香料、甘味料、着色剤、および増量剤からなる群より選択される少なくとも一つの成分をさらに含む、固体タバコの小片である、請求項1記載の無煙タバコ製品。
【国際調査報告】
2004528035.tif 000022