(57)【要約】アルキルアリールスルホネートのようなハイドロトロープにおける悪臭を減少させるための方法が提供され、この方法は、例えば活性炭のような悪臭処理材料を使用して、検出可能な残留臭気化合物のいくらかまたは全てを、ハイドロトロピック組成物から減少させ、そして／または排除する。本発明の好ましい実施形態の１つの局面において、悪臭処理材料は、活性なハイドロトロープ固体をインタクトに保ちながら、残留臭気化合物をハイドロトロピック組成物から減少させ得、そして／または排除し得る。
2004528346.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハイドロトロピック組成物における検出可能なレベルの臭気化合物を減少させるための方法であって、以下：
ハイドロトロープおよび検出可能な量の臭気化合物を含有する、ハイドロトロピック組成物を提供する工程；ならびに
該ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を、悪臭処理材料と接触させる工程であって、ここで、該悪臭処理材料が、接触と同時に、該ハイドロトロピック組成物における該ハイドロトロープの量を実質的に減少させることなく、該ハイドロトロピック組成物における検出可能なレベルの該臭気化合物を減少させる、工程、
を包含する、方法。
【請求項２】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、アルキルアリールスルホネートを含有するハイドロトロピック組成物を提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、クメンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸アンモニウム、キシレンスルホン酸アンモニウム、トルエンスルホン酸カリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、またはキシレンスルホン酸ナトリウムを提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、ポリナフタレンスルホン酸ナトリウム、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、メチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、またはコハク酸二ナトリウムを提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、前記臭気化合物がキシレンを含有するハイドロトロピック組成物を提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、前記臭気化合物がクレゾールを含有するハイドロトロピック組成物を提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、前記臭気化合物がトルエンを含有するハイドロトロピック組成物を提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記ハイドロトロピック組成物を提供する工程が、前記臭気化合物がクメン、スチレン、ナフタレン、ポリナフタレン、および／またはポリスチレンを含有するハイドロトロピック組成物を提供する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を悪臭処理材料と接触させる工程が、該ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を、活性炭を含有する悪臭処理材料と接触させる工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を悪臭処理材料と接触させる工程が、該ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を、ＣＡＬＴＭのブランドの活性炭を含有する悪臭処理材料と接触させる工程を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を悪臭処理材料と接触させる工程が、該ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を、活性炭を含有する悪臭処理材料と、固定層カラム中で接触させる工程を包含する、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
抗菌組成物であって、以下：
多価溶媒；
界面活性剤；
抗菌剤；および
ハイドロトロープ、
を含有し、ここで、該ハイドロトロープが、ハイドロトロピック組成物を含有し、該ハイドロトロピック組成物が、該ハイドロトロピック組成物中の該ハイドロトロープの量を実質的に減少させることなく該ハイドロトロピック組成物中の臭気化合物の量が減少されるように、悪臭処理材料で処理されており、そして
ここで、該抗菌組成物が、検出可能な悪臭を示さない、
抗菌組成物。
【請求項１３】
前記悪臭処理材料が、活性炭材料を含有する、請求項１２に記載の抗菌組成物。
【請求項１４】
前記ハイドロトロープが、アルキルアリールスルホネートを含有する、請求項１３に記載の抗菌組成物。
【請求項１５】
前記ハイドロトロープが、キシレンスルホン酸ナトリウムを含有する、請求項１４に記載の抗菌組成物。
【請求項１６】
ハイドロトロピック組成物における検出可能な悪臭のレベルを低下させるための方法であって、以下：
ハイドロトロープおよび残留臭気化合物を含有する、ハイドロトロピック組成物を提供する工程；
該ハイドロトロピック組成物の少なくとも一部を活性炭と接触させる工程であって、ここで、該活性炭が、該ハイドロトロピック組成物中の該ハイドロトロープの量を実質的に減少させることなく、該ハイドロトロピック組成物中の該残留臭気化合物の量を、実質的に検出不可能なレベルまで減少させ得る、工程；ならびに
該活性炭を、該ハイドロトロピック組成物から分離する工程、
を包含する、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の引用）
本出願は、表題「Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｒｅｄｕｃｉｎｇ  Ｍａｌｏｄｏｒｓ  ｉｎ  Ｈｙｄｒｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ」の米国仮特許出願番号６０／２８７，７６５号（２００１年５月１日出願）からの優先権を主張する。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、一般に、ハイドロトロープ（例えば、アルキルアリールスルホネート）中の悪臭を減少させる方法、より詳細には、悪臭処理材料（例えば、活性炭）を使用して、一部または全ての検出可能な残留臭気化合物をハイドロトロピック組成物から減少させ、そして／または排除する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
活性炭は、ローマ時代から精製剤として使用されている。炭処理は、主に、吸着と呼ばれる天然に存在する現象に基づき、ここで、液体または気体の分子が、固体の内面または外面のいずれかによって捕捉される。活性炭は、大きい内部表面積を有し、従って、吸着の適用に適した材料である。
【０００４】
活性炭は、広範な原料から製造され得、そして、化学的加工段階、機械的加工段階および熱加工段階の組合せを注意深く選択および実行することにより炭素粒子の活性表面の作製を制御することで、特定の精製適用のために設計された活性炭材料が、達成され得る。
【０００５】
キシレンスルホン酸ナトリウムは、アルキルアリールスルホネートとして公知の化合物の群の１つであり、そして、消費者製品産業において通常使用されるハイドロトロープである。ハイドロトロープは、他の化合物の水溶性を増大する能力を有する化合物である。ハイドロトロープのいくつかの具体例としては、以下が挙げられるが、これらに限定されない：クメンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸アンモニウム、キシレンスルホン酸アンモニウム、トルエンスルホン酸カリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸およびキシレンスルホン酸。他の有用なハイドロトロープとしては、ポリナフタレンスルホン酸ナトリウム、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、メチルナフタレンスルホン酸ナトリウムおよびコハク酸二ナトリウムが挙げられる。
【０００６】
大半の化学物質製造プロセスと同様に、ハイドロトロピック化合物の製造の間に、所望のハイドロトロピック化合物だけではなく、少量の未反応試薬、汚染物質および／または１つ以上の反応副産物も含むことが、最終反応生成物に代表的である。いくつかの場合、これらの未反応試薬、汚染物質および／または反応副産物は、臭気性であり得、従って、最終反応生成物に臭気を与え得る。例えば、上記のハイドロトロープと関連してしばしば遭遇される残留臭気化合物としては、キシレン、クレゾール、トルエン、クメン、ポリスチレン、スチレン、ナフタレン、ポリナフタレン、および他の化合物が挙げられる。このような臭気化合物は、代表的に、このハイドロトロープが使用される最終生成物においてこのハイドロトロープの効力に影響するのに不十分な量で存在するが、この化合物が与える臭気は、いくつかの適用に対して所望されないかもしれない。例えば、ハイドロトロープが消費者製品調合物（例えば、パーソナルケア製品）で使用される場合、一般に、このハイドロトロープ得られた調合物に臭気を与えないことが、この消費者製品調合物に所望される。なぜならば、このような臭気は、芳香添加剤を用いて対抗される必要があり得るからである。そして、実際には、「芳香がない」製品の調合において、この調合物の構成成分が最終的にいくつかの方法で中和されなければならない臭気を与えないことが、最も所望される。
【０００７】
ハイドロトロープであるキシレンスルホン酸ナトリウムの場合、例えば、臭気化合物（例えば、キシレンおよびクレゾール）が製造の間にキシレンスルホン酸ナトリウムと共に溶液中に残存することが、一般的である。キシレンスルホン酸ナトリウムの製造者および消費者は、キシレンスルホン酸ナトリウム組成物から、これらの化合物によって与えられた悪臭を減少および／または排除しようと試みているが、現在まで有効な材料も、有効な方法も、この目的のためには同定されていない。
【０００８】
従って、ハイドロトロピック組成物中の臭気化合物のレベルを減少して、従って、このような組成物の検出可能な残留臭気を改善するための方法が、必要とされる。製造のコスト、ならびに／またはこのようなハイドロトロピック組成物および／もしくはこれらの組成物を利用する製品調合物の加工複雑性を増大することなしに、これらの問題に取り組むことが、所望される。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（発明の要旨）
本発明が先行技術の不利益に取り組む方法は、以下でより詳細に議論されるが、概して、本発明の方法は、ハイドロトロピック組成物中の悪臭を減少させるために、適切な悪臭処理材料（例えば、適切に選択された活性炭）を利用する。
【００１０】
新規かつ先行技術とは反対に、いくつかのハイドロトロピック化合物（例えば、キシレンスルホン酸ナトリウム）の特徴である残留悪臭は、悪臭分子を吸収、吸着、結合、捕捉、反応そうでなければ中和し得る材料でハイドロトロピック組成物を処理することによって減少および／または排除し得るが、これは、この組成物中の活性なハイドロトロープ化合物の効力に有害な影響を及ぼすことも、またはその量を減少させることもないということが、本発明により明らかとなる。本発明の好ましい実施形態の１つの局面において、悪臭処理材料は、ハイドロトロピック組成物中の活性ハイドロトロープ固体の実質的に完全なレベルを保ちながら、この組成物からの検出可能な残留臭気化合物の減少および／または除去を可能にする。
【００１１】
本発明の１つの実施形態のさらなる局面において、悪臭処理材料を用いるハイドロトロピック組成物の処理は、この組成物から所望されないカラーボディー（ｃｏｌｏｒ  ｂｏｄｙ）を除去することにより、改善された色を生じる。
【００１２】
本発明のいくつかの局面および実施形態は、ハイドロトロピック組成物中の活性な固体の量を実質的に減少させることなく、このハイドロトロピック組成物の改善された色および残留臭気の利益を達成するという驚くべきかつ予想外の結果をもたらす。このようにして、本発明の利点は、原料コストの付随する増大なしに、現実化される。
【００１３】
本発明のいくつかの局面および実施形態のさらなる利益および利点は、本明細書中以下において詳細に記載される。
【００１４】
（詳細な説明）
以下の説明は、ただ本発明の例示的な実施形態だけであり、いかなる手段においても、本発明の範囲、適用性または構成を制限するこは、意図されない。むしろ、以下の説明は、本発明のいくつかの実施形態を実施するための簡便な説明を提供することが意図される。明らかなように、いくつかの変化が、本発明の意図および範囲から逸脱することなく、これらの例示的な実施形態のいくつかの局面に対してなされ得る。
【００１５】
本発明に従う有用な材料は、一般に、ハイドロトロピック組成物中の所望な活性ハイドロトロープ固体の完全なレベルを実質的に保ちながら、いくつかのこのハイドロトロピック組成物（特に、短鎖アルキルアリールスルホネート（例えば、キシレンスルホン酸ナトリウム））の特徴である検出可能な残留悪臭化合物の減少および／または削減を可能にする。種々のハイドロトロピック組成物（特に、短鎖アルキルアリールスルホネートを含む組成物）に関して有用であるが、本発明は、キシレンスルホン酸ナトリウムまたはトルエンスルホン酸ナトリウムを含むハイドロトロピック組成物中の残留臭気の処理のための例示的な実施形態に関して、本明細書中で記載される。
【００１６】
本明細書中で使用される場合、「検出可能」とは、一般的に、例えば、ガスクロマトグラフィーのような化学分析を介して感知可能なレベルで存在するか、そして／またはヒトの嗅覚によって認識可能なレベルで存在する、これらの臭気化合物をいう。さらに、ハイドロトロピック組成物由来の検出可能な残留臭気化合物を減少させるか、そして／またはこの化合物を排除するための、本発明の種々の実施形態に従う悪臭処理材料の使用は、ハイドロトロピック組成物全体から臭気化合物を除去することによってか、そして／またはハイドロトロピック組成物中のこのような化合物を物理的および／もしくは化学的に中和することによって、このような化合物を減少させ得るか、そして／または排除し得る。その結果、このような残留臭気化合物が、比較的検出不可能であるか、存在するが低いレベルであるか、またはハイドロトロピック組成物が得られた生成物処方物中に単独でかもしくは他の化合物と組み合わせて利用される場合には全く検出されない。
【００１７】
検出可能な残留臭気化合物のレベルが減少されるが、組成物中の活性ハイドロトロープ化合物の効力に有害に影響しないか、もしくはこの化合物の量を実質的に減少させるように、悪臭分子を吸収し得るか、吸着し得るか、結合し得るか、捕捉し得るか、この分子と反応し得るか、またはさもなければ中和し得る、任意の材料が、本発明に従って使用され得る。任意の特定の理論によって束縛されることを望まないが、本発明の好ましい実施形態の１つの局面に従って、使用される悪臭処理材料は、ハイドロトロピック組成物中の残留臭気化合物に対して化学的親和性または物理的親和性を示し、そして好ましくは、この組成物中の活性ハイドロトロープ化合物に対して化学的親和性も物理的親和性も示さない。好ましくは、使用される悪臭処理材料は、それ自体の匂いをハイドロトロピック組成物に与えない。本発明の例示的な実施形態の１つの局面に従って、この悪臭処理材料は、低粘度から中程度の粘度の液体での流れに、高い吸着率および低い抵抗性を示す。さらに、本発明の例示的な実施形態の別の局面に従って、増強された吸着特性および再活性化特性を示す悪臭処理材料が好ましい。
【００１８】
構造的に、本発明の種々の実施形態に従って有用な悪臭処理材料は、例えば、以下のような特性を示し得る：小さな粒子サイズ（すなわち、微細なメッシュ）、高い表面積、特定のおよび／もしくは均一な細孔容積、特定のおよび／もしくは均一な細孔サイズ分布、高密度、ならびに／または特定の細孔形状もしくは構造。悪臭処理材料は、これらの構造的特性のいずれか１つまたはこれらの特性の任意の組み合わせを示し得る。このような構造的特性は、例えば、吸着のような種々の悪臭処理機構の効率を増強し得る。
【００１９】
本発明の例示的な実施形態の１つの局面に従って、炭素質材料が、残留臭気化合物をハイドロトロピック組成物から減少させるかまたは排除するために利用され、そして好ましくは、活性炭材料が利用される。活性炭の種々の特性が、本明細書中で議論されるが、同様な特性を示す他の炭素質材料または他の悪臭処理材料は、本明細書中で記載される例示的な実施形態に従って同様に有用である。
【００２０】
悪臭処理材料が活性炭材料を含む本発明の例示的な実施形態の１つの局面に従って、活性炭材料は、好ましくは、約１００オングストロームよりも小さい細孔、好ましくは、約５０オングストロームよりも小さい細孔、そして最も好ましくは、約２０オングストロームよりも小さい細孔を示す。均一なサイズ分布が好ましいが；そうでなく上に列挙したオーダーの細孔サイズを示す粒子全体に浸透するマクロ細孔（すなわち、約２５０オングストロームよりも大きい細孔）の系を示す活性炭材料もまた有利であり得る。ヨウ素価および糖蜜価（ｍｏｌａｓｓｅｓ  ｎｕｍｂｅｒ）は、細孔サイズ分布を測定する。ヨウ素価は、約１０オングストロームから約２０オングストロームまでのサイズの細孔の相対測定である。これは、１グラムの活性炭あたりに吸着されるミリグラムの元素状態のヨウ素で報告される。糖蜜価は、約２８オングストロームよりも大きな細孔を測定する。本発明の例示的な実施形態の１つの局面に従って、活性炭材料は、好ましくは、少なくとも約６００ｍｇ／ｇのヨウ素価を示し、より好ましくは、少なくとも約９００ｍｇ／ｇのヨウ素価を示し、そして最も好ましくは、少なくとも約１０００ｍｇ／ｇのヨウ素価を示す。本発明の例示的な実施形態の別の局面に従って、活性炭材料は、好ましくは、約２００〜約３００ｍｇ／ｇの糖蜜価を示し、より好ましくは、約２２０〜約２５０ｍｇ／ｇの糖蜜価を示し、そして最も好ましくは、約２３０〜約２３５ｍｇ／ｇの糖蜜価を示す。
【００２１】
好ましくは、活性炭材料は、約８×３０メッシュ以下の粒子サイズ、より好ましくは、約１２×４０メッシュ以下、そしてさらにより好ましくは、約２０×５０メッシュ以下の粒子サイズを有する。好ましくは、活性炭材料は、約０．２〜約１．７ミリメートル（ｍｍ）、より好ましくは、約０．５〜約１．５ｍｍ、そして最も好ましくは、約０．９〜約１．１ｍｍの平均粒子直径を示す。摩耗価（ａｂｒａｓｉｏｎ  ｎｕｍｂｅｒ）は、より硬い材料と共にタンブリングした後の粒子サイズ減少の相対的程度を表す。減少なしは、１００と評価されるが、材料の完全な粉末化は、０と評価される。本発明の例示的な実施形態の別の局面に従って、活性炭材料は、好ましくは、約６０〜約９７の摩耗価を示し、より好ましくは、約７５〜約９５の摩耗価を示し、そして最も好ましくは、約８０〜約９０の摩耗価を示す。
【００２２】
瀝青炭から製造される活性炭材料は、１つ以上の上記の構造的特性を示すようであるが、同様な特性を有する活性炭材料は、種々の原材料から製造され得、この原材料としては、例えば、木材、泥炭、ココナッツの殻、石油コークス、および高い炭素含量を示す他の材料が挙げられる。高温蒸気処理によって活性化され、そして高い表面積、大きな細孔容積、および均一な細孔構造を特徴的に示す活性炭材料は、本発明の好ましい実施形態の１つの局面に従って有利に使用される。本発明の例示的な実施形態の別の局面において、活性炭材料は、繰り返し使用のために、例えば、熱処理によって再活性化され得る。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態に従う、１つ以上の上記の有用な構造的特性を示す活性炭材料の１つの例は、Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａより、登録商標ＣＡＬＴＭで販売される活性炭材料である。ＣＡＬＴＭブランドの活性炭は、一般的に、本明細書中で上記される方針に沿って、例えば、小さな細孔サイズ、比較的低い細孔サイズ分布、微細なメッシュなどの物理的特性を示す。さらに、この材料は、高い摩耗価を示す。摩耗価は、より硬い材料とのタンブリング後の粒子サイズ減少の相対的程度を表す。減少なしは、１００と評価されるが、材料の完全な粉末化は、０と評価される。本発明の例示的な実施形態の別の局面に従って、活性炭材料は、好ましくは、約６０〜約９７の摩耗価を示し、より好ましくは、約７５〜約９５の摩耗価を示し、そして最も好ましくは、約８０〜約９０の摩耗価を示す。
【００２４】
本発明の好ましい実施形態の１つの局面に従って、活性炭は、ハイドロトロピック組成物（例えば、キシレンスルホン酸ナトリウム溶液）に、１００ミリリットルの溶液あたり約０．１０〜約５．０ｇ、好ましくは、１００ミリリットルの溶液あたり約０．２５〜約１．０ｇ、そして最も好ましくは、１００ミリリットルの溶液あたり約０．５０ｇの量で添加される。溶液中の活性炭の濃度が、この好ましい範囲を越えて増加するにつれて、キシレンスルホン酸ナトリウム溶液の原材料費用および処理費用が、残留臭気減少の釣り合った利益なしに増加し得る。
【００２５】
追加の利点として、少なくともいくつかの適用において、本発明の種々の局面に従って処理されたハイドロトロピック組成物は、適切な悪臭処理材料で処理することにより変色し得る。例えば、未処理のキシレンスルホン酸ナトリウム溶液は、半透明の淡黄色または明るい麦わら色を示し得るが、上記の記載に従う適切な量の活性炭で処理される場合、キシレンスルホン酸ナトリウム溶液は、ほとんど無色もしくは無色透明になり得るか、または時々わずかに青色の外観さえ示すこともあり得る。従って、キシレンスルホン酸ナトリウム溶液における残留臭気化合物のレベルを減少させることに加えて、活性炭処理はまた、この組成物から着色体（ｃｏｌｏｒ  ｂｏｄｉｅｓ）を除去することによってハイドロトロピック組成物の色を改善するように作用し得る。
【００２６】
本発明の例示的実施形態のなおさらなる局面において、悪臭処理材料（例えば、活性炭）を用いるキシレンスルホン酸ナトリウムの処理は、溶液状態のハイドロトロープの組成物に不利に影響しないことが観察される。すなわち、この悪臭処理材料は、ハイドロトロピック組成物から検出可能な臭気化合物および／または着色体を、効率的に除去および／または排除するが、この組成物中の有意な量の活性ハイドロトロープ固体を捕捉しない。換言すると、本発明の種々の局面に従う適切な悪臭処理材料は、ハイドロトロピック組成物中の活性ハイドロトロープ固体の量を実質的に減少することなく、その組成物中の残留臭気化合物の十分な量を減少し得る。好ましくは、適切な悪臭処理材料を用いる処理は、ハイドロトロピック組成物中の活性ハイドロトロープ固体の約２重量％未満の減少を生じ、より好ましくは、その組成物中の活性ハイドロトロープ固体の約１重量％未満の減少を生じる。最適には、そして多くの適用の場合も同様に、わずかな活性固体が除去されるか、そうでなければ適切な悪臭処理材料での処理により抑制され、従って、最も好ましくは、適切な処理が、組成物中の活性ハイドロトロープ固体の約０．５重量％未満の減少を生じる。
【００２７】
悪臭処理材料（例えば、活性炭）を、処理されるハイドロトロピック組成物と接触させる工程は、悪臭処理材料および組成物を含有し、かつ処理の間これら２つの長期の緊密な接触を確実にするのに適切な任意の容器で達成され得る。例えば、組成物が、活性炭材料を含む悪臭処理材料用いて、バッチ様プロセスで処理されるべき場合、活性炭およびハイドロトロピック組成物の混合物を攪拌するための手段を備えた開放型タンクまたは他の容器は、これらの目的を達成するために適切であり得る。他方、例えば、組成物が、連続操作で処理されるべき場合、固定された活性炭床を含有するカラムまたは他の閉鎖型容器が利用され得、組成物がこのカラムまたは他の閉鎖型容器を通過して、活性炭と処理されるハイドロトロピック組成物との長期の緊密な接触を達成し得る。本発明の目的を達成する広範な種々のバッチ処理スキームおよび連続処理スキームが可能であるが、１つの例示的な連続処理スキームは、１つ以上の固定化活性炭床カラムを使用し、これは、およそ４フィートの幅および約８フィートの高さであり、これらの頂部に処理されるべきハイドロトロピック組成物が導入される。このハイドロトロピック組成物は、固定された活性炭床を通って浸出し、そして処理された溶液は、カラムの底部から排出される。カラムからの処理された組成物の排出後に、カラム内の活性炭は、従来の処理技術により再活性化され得、そして別の操作で再使用され得る。本発明の好ましい実施形態の別の局面において、ハイドロトロピック組成物は、周囲温度にて活性炭で処理される。
【００２８】
本明細書中以下で記載される実施例１および２は、ハイドロトロピック組成物（例えば、キシレンスルホン酸ナトリウムおよびトルエンスルホン酸ナトリウム）中の残留悪臭を減少する際の、本発明の有効性を実証する。
【００２９】
（実施例１）
５重量％の商品名ＣＡＬＴＭの活性炭（Ｔｙｐｅ  ＰＷＡ−Ｃ  Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ）（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）（１０．５３グラム）および９５重量％のキシレンスルホン酸ナトリウム（４０．０％活性固体）（Ｈａｒｒｉｓｏｎ，ＯｈｉｏのＲｕｔｇｅｒｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製、Ｌｏｔ９９−０２８−４ＬＳ未処理）（２００．０グラム）の混合物を、ビーカー中でブレンドし、そして約２時間周囲温度で連続的に攪拌した。次いで、この混合物を濾過し、キシレンスルホン酸ナトリウムから固体の活性炭を分離した。得られたキシレンスルホン酸ナトリウム組成物の色は、（未処理のキシレンスルホン酸ナトリウム組成物の明るい麦わら色とは対照的に）わずかに青色の外観の「無色透明」であった。人の臭気評価にかけると、処理したキシレンスルホン酸ナトリウム組成物は、検出可能な残留悪臭を示さなかった。
【００３０】
（実施例２）
０．５グラムの商品名ＣＡＬＴＭの活性炭（Ｔｙｐｅ  ＰＷＡ−Ｃ  Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ）（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）および１００ｍＬのトルエンスルホン酸ナトリウム（４０．０％活性固体）（Ｈａｒｒｉｓｏｎ，ＯｈｉｏのＲｕｔｇｅｒｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製、ＬｏｔＳ０００９−１１６４−４ＳＴ）（商品名Ｎａｘｏｎａｔｅ（登録商標）４ＳＴ）の混合物をビーカー中でブレンドし、そして約４５分間周囲温度で連続的に攪拌した。次いで、この混合物を濾過して固体の活性炭をトルエンスルホン酸ナトリウムから分離した。得られたトルエンスルホン酸ナトリウムの色は、「無色透明」であった。人の臭気評価にかけると、処理されたトルエンスルホン酸ナトリウムは、検出可能な残留悪臭を示さなかった。
【００３１】
（実施例３）
この実施例では、キシレンスルホン酸ナトリウム（表１においてＳＸＳで表される）の種々のサンプルを調製し、そしてこれらのサンプルを、種々の濃度レベル（以下の表１に記載されるとおり）にて活性炭で処理した。処理されたサンプルの各々は、１００．０ミリリットルのキシレンスルホン酸ナトリウム（４０．０％活性固体）（Ｈａｒｒｉｓｏｎ，ＯｈｉｏのＲｕｔｇｅｒｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製、Ｌｏｔ９９−０２８−４ＬＳ）、および商品名ＣＡＬＴＭの活性炭（Ｔｙｐｅ  ＰＷＡ−Ｃ  Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ）（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ）を以下に示す量で含んでいた。
【００３２】
【表１】
2004528346.tif 000003
各サンプルについて、キシレンスルホン酸ナトリウムおよび活性炭をビーカー中でブレンドし、そしてこの混合物を約２時間周囲温度で連続的に攪拌した。次いで、これらのサンプルを濾過して、処理されたキシレンスルホン酸ナトリウムサンプルから固体活性炭を分離し、そして処理されたキシレンスルホン酸サンプルの各々を、固相ミクロ抽出（ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）（ＳＰＭＥ）（当該分野では、時々「ヘッドスペースクロマトグラフィー」と言われる）により分析にかけた。
【００３３】
処理されたサンプルの各々における芳香性キシレン分子の濃度を減少させる際の上述の処理の有効性を、図１ａ〜１ｉにおいてクロマトグラムにより実証する。各クロマトグラムの左側に離れたピーク（Ｔ＝４．００−６．００；ｘ軸）は、サンプル中の芳香性キシレン化合物の指標であり、そしてより高いピークは、特定のサンプル中のより高いレベルのキシレン化合物を示す。芳香性キシレン化合物についてのクロマトグラフィー分析は、２日間かけて完了したことに留意するべきである。コントロールサンプル（すなわち、炭処理なし）およびサンプルＩ（５．０ｇ炭／１００ｍｌキシレンスルホン酸ナトリウム）を、同日に分析し、そして得られたクロマトグラムは、最大約２５，０００単位のｙ軸存在量（Ａｂｕｎｄａｎｃｅ）を有する。次いで、中間レベルの活性炭で処理されたキシレンスルホン酸ナトリウムサンプルを分析し、そしてこれらの分析結果を、図１ｂ〜１ｈのクロマトグラムに反映させた。当業者は承知のように、クロマトグラフに対する応答率は変動し得、そして概して日毎に変動する。この場合、サンプルＢ〜Ｈについてのそれぞれのクロマトグラムにおける存在量スケール（ｙ軸）は、１２０，０００単位をわずかに超える最大値を示し、これは、異なる日に生成されたコントロールおよびサンプルＩについてのクロマトグラムの存在量スケール（すなわち、最大約２５，０００単位）と異なる。
【００３４】
図１ａのクロマトグラムは、未処理のキシレンスルホン酸ナトリウムのコントロールサンプルの分析を反映する。Ｔ＝４．００とＴ＝６．００との間の最も高いピークは、約２４，０００単位の存在量レベル（ｙ軸）に達する。図１ｂ〜１ｉのクロマトグラムは、サンプルＢ〜Ｉ（表１に示すように、漸次的に増加する量の活性炭で処理されたキシレンスルホン酸ナトリウムサンプル）の分析を反映する。サンプルＢについてのＴ＝４．００とＴ＝６．００との間の最も高いピークは、約１２０，０００単位の存在量（ｙ軸）レベルを示し、一方漸次低下するピーク存在量レベルは、サンプルＣ〜Ｅに対して反映される。サンプルＧ〜Ｉについてのクロマトグラムにおいてピークは全く見られない。従って、これらの化学的分析から、キシレンスルホン酸ナトリウム溶液における実質的な量の残留キシレン化合物は、１００ミリリットルのキシレンスルホン酸ナトリウムあたり約０．１グラムの活性炭の濃度レベルで活性炭により吸着され、そして実質的に全ての残留キシレン化合物が、１００ミリリットルのキシレンスルホン酸ナトリウムあたり約０．５グラムの活性炭以上の濃度レベルで活性炭により吸着されることがわかる。
【００３５】
（実施例４）
この実施例において、サンプルＥ、Ｆ、ＧおよびＩ（実施例３から）、ならびに空気「ブランク」（すなわち、空間のみであり、キシレンスルホン酸ナトリウムなし）を、さらに分析して、サンプル中の残留クレゾール化合物のレベルを決定した。図２ａ〜２ｅのクロマトグラムでは、残留クレゾールは、Ｘ軸上のＴ＝１４．００〜１４．２０のピークまたはこの付近のピークにより示される。
【００３６】
サンプルＥ、Ｆ、Ｇ、およびＩ中の臭気クレゾール分子の濃度を減少させる際の上記の処理の効率は、図２ａ〜２ｅのクロマトグラムにより明らかに示される。図２ｅにおいて、サンプルＥのクロマトグラフィー分析は、残留クレゾール化合物について約１０００単位の量的レベル（ｙ軸）を示す。サンプルＦ（サンプルＥよりより高レベルの活性炭で処理）は、Ｔ＝１４．００のピークが、わずか約３００単位の量的レベルに達した（図２ｄ）という点で、サンプルＥを超える残留クレゾールレベルの改善を示す。サンプルＧおよびＩ（それぞれ、図２ｃおよび２ｂ）は、残留クレゾールレベルがなくなったことを示す。なぜなら、そのピークは、単位空気ブランクしか示さないからである（図２ａ）。このことは、少なくともキシレンスルホン酸ナトリウム１００ｍｌあたり約０．５ｇの活性炭という濃度レベルの活性炭での処理による、キシレンスルホネート組成物中のこのような化合物のレベルにおける実質的な減少を示す。
【００３７】
（実施例５）
この実施例において、キシレンスルホン酸ナトリウム１００ｍｌあたり約０．５ｇの活性炭という濃度レベルの活性炭で処理したキシレンスルホン酸ナトリウム組成物のサンプルを調製し、上記のように、ＳＰＭＥに供した。これらの分析の結果を反映する一連のクロマトグラムは、図３ａ〜３ｅに表される。
【００３８】
図３ａおよび３ｅは、処理したキシレンスルホン酸ナトリウム組成物の２つのサンプルの分析を反映する。その組成物に少量のクレゾール化合物を添加した（それぞれ、３．２ＰＰＭおよび０．４ＰＰＭ）。これらのクロマトグラムは、定量目的で、処理キシレンスルホン酸ナトリウムサンプルおよび未処理キシレンスルホン酸ナトリウムサンプルのクレゾール濃度を、既知のクレゾール濃度と比較する際に有用である。
【００３９】
図３ｂは、未処理キシレンスルホン酸ナトリウムサンプル中の残留キシレン濃度および残留クレゾール濃度を反映するクロマトグラムである。
【００４０】
図３ｃは、実施例３において利用したものと同様の空気「ブランク」のクロマトグラムである。キシレンピークもクレゾールピークも、図３ｃのクロマトグラムには現れない。このことは、このような化合物がないことを示す。
【００４１】
図３ｄは、処理キシレンスルホン酸ナトリウムサンプル組成物中の残留キシレン濃度およびクレゾール濃度を反映するクロマトグラムである。図３ｄのクロマトグラムは、図３ｃの空気「ブランク」のクロマトグラムと非常に似ており、処理サンプル中にキシレンおよびクレゾールが実質的にないことを示す。
【００４２】
（実施例６）
キシレンスルホン酸ナトリウムは、代表的には、水中の活性固体の混合物として市販されている。活性炭処理したキシレンスルホン酸ナトリウムの２つのサンプルを分析して、活性炭処理の結果として喪失した活性固体の量を推定した。処理前のサンプルは、約４０．０〜約４２．０％の最小限の活性固体（重量）を含んでいた。処理サンプルの各々を秤量し、開放した容器中に入れ、１００℃にて２４時間加熱して、サンプル組成物から水を除去した。容器中のその残留物質（キシレンスルホン酸ナトリウム活性固体を含む）を秤量し、未処理キシレンスルホン酸ナトリウムの固体含有量と比較した。
【００４３】
サンプルＡ：ＳＸＳ溶液サンプルのもともとの重量：８２．２５ｇ
加熱後の残留固体重量：３４．４２ｇ
３４．４２／８２．２５×１００＝４１．８５％固体
サンプルＢ：ＳＸＳ溶液サンプルのもともとの重量：８２．３０ｇ
加熱後の残留固体重量：３４．２０ｇ
３４．２０／８２．３０×１００＝４１．５５％固体。
【００４４】
従って、上記の詳細な説明に従うキシレンスルホン酸ナトリウムの活性炭を用いた処理は、容器中の活性固体の量に対して無視できる程度の効果しかないことが明らかである。実際に、この実施例は、ハイドロトロピック組成物中のハイドロトロープの量を実質的に減少させることなく、ハイドロトロピック組成物中の残留臭気化合物の検出可能な量を減少させるという有効性を実証する。
【００４５】
本発明に従って処理したハイドロトロピック組成物は、種々の適用において、特に、消費者製品処方物において有利に利用され得る。本明細書中上記で議論したように、ハイドロトロピック組成物が、消費者製品処方物（例えば、個人医療製品および／または化粧品）中で使用される場合、得られた製品に臭気を与えないことがハイドロトロピック組成物について所望され得る。本発明に従って処理されるハイドロトロピック組成物が有用であり得る消費者製品処方物の例は、例えば、Ｔａｙｌｏｒらの米国特許第６，２０４，２３０号（標題「Ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ  Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ａ  Ｓｏｌｖｅｎｔ，ｈｙｄｒｏｔｒｏｐｅ，ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ」、２００１年３月２０日発行）およびＴａｙｌｏｒらの米国特許第６，１０７，２６１号（標題「Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ  Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ａ  Ｈｉｇｈ  Ｐｅｒｃｅｎｔ  Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ  Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ  Ａｇｅｎｔ」、２０００年８月２２日発行）（ともに、本明細書中に参考として援用される）において見いだされ得る。例えば、多価溶媒（ｐｏｌｙｈｙｄｒｉｃ  ｓｏｌｖｅｎｔ）、界面活性剤、抗菌剤、およびハイドロトロープを含む抗菌性組成物（ここで、このハイドロトロープは、本発明の種々の局面に従って処理されたハイドロトロピック組成物を含み、この抗菌性組成物は、検出可能な臭気を示さない）、米国特許第６，２０４，２３０号および同第６，１０７，２６１号に開示された、ならびに本明細書中に開示される処方物および方法に従って製造され得る。しかし、一般に、そうでなければ、未処理ハイドロトロピック組成物を含む任意の組成物は、本発明に従って処理されたハイドロトロピック組成物を有利に利用し得る。
【００４６】
本発明の種々の原理は、例示的実施形態において記載されてきた。しかし、本発明の実施において使用される上記組成、構成、割合、要素、材料および成分の多くの組み合わせおよび改変が、具体的には記載されていないものに加えて、変更され得、それらの原理から逸脱することなく、特に、特定の環境および操作要件に適合され得る。別の様式で述べられる場合、上記説明は、本発明を実施する際に企図される例示的態様を示し、記載された技術は、上記に示される実施形態からの改変および別の構成の余地がある。本発明の他のバリエーションおよび改変は、当業者に明らかであり、このことは、添付の特許請求の範囲の意図するところであり、そのようなバリエーションおよび改変が含まれ得る。さらに、上記工程の順番は、別段述べられない限り、必ずしも重要ではない。さらに、種々の工程は、本発明に有害な影響を与えることなく、本願に記載および例示される実施形態に対して改変、追加、または削除され得る。
【００４７】
結論として、本発明を開示される特定の実施形態に限定することは意図していない。逆に、本発明は、詳細な説明および図面を考慮して読まれた場合、上記の特許請求の範囲に示されるように、本発明の範囲内に入る全ての改変および別の構成を含むことが意図される。本明細書に記載されていない要素は、「本質的」または「必要」であると本明細書中に明示的に記載されていなければ、本発明の実施に必要ではない。
【００４８】
本発明の内容が、明細書中の結びの部分にて特に指摘され、そして、明確に主張される。しかし、本発明のより完全な理解は、図面を伴って、詳細な説明および特許請求の範囲を参照することによって、最もよく得られ得る。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１−１】図１ａ〜図１ｉは、本発明の好ましい実施形態に従う、いくつかのレベルの活性炭材料で処理した、空気ブランクおよびいくつかのハイドロトロピック組成物サンプルについてのクロマトグラムを含む。
【図１−２】図１ａ〜図１ｉは、本発明の好ましい実施形態に従って、いくつかのレベルの活性炭材料で処理した、空気ブランクおよびいくつかのハイドロトロピック組成物サンプルについてのクロマトグラムを含む。
【図１−３】図１ａ〜図１ｉは、本発明の好ましい実施形態に従う、いくつかのレベルの活活性炭材料で処理した、空気ブランクおよびいくつかのハイドロトロピック組成物サンプルについてのクロマトグラムを含む。
【図１−４】図１ａ〜図１ｉは、本発明の好ましい実施形態に従う、いくつかのレベルの活性炭材料で処理した、空気ブランクおよびいくつかのハイドロトロピック組成物サンプルについてのクロマトグラムを含む。
【図２】図２ａ〜図２ｅは、本発明のいくつかの驚くべきかつ新規な局面をさらに実証する、一連のクロマトグラムを含む。
【図３】図３ａ〜図３ｊは、未処理のハイドロトロピック組成物サンプル、および本発明の１つの好ましい実施形態に従って、いくつかのレベルの活性炭材料で処理した９つのハイドロトロピック組成物サンプルについてのクロマトグラムを含む。
【図１−１】
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【図１−２】
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【図１−３】
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【図１−４】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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