(57)【要約】金属被覆ポリマー基体を用意する工程と、前記金属被覆ポリマー基体を、少なくとも６００℃の温度になっており、水蒸気あるいは水蒸気と中性気体の混合物から実質的になる雰囲気が維持されている高温ゾーンで加熱し、ポリマー基体を除去し金属構造体を形成する工程と、前記金属構造体を冷却ゾーンで冷却する工程とを備える金属構造体を製造する方法。
2004523651.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属被覆ポリマー基体を用意する工程と；
前記金属被覆ポリマー基体を、少なくとも６００℃の温度になっており、水蒸気あるいは水蒸気と中性気体の混合物から実質的になる雰囲気が維持されている高温ゾーンで加熱し、ポリマー基体を除去し金属構造体を形成する工程と；
前記金属構造体を冷却ゾーンで冷却する工程とを備えることを特徴とする金属構造体を製造する方法。
【請求項２】
前記高温ゾーンの温度は、少なくとも６５０℃、好ましくは約９００〜９５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記高温ゾーンの雰囲気は、少なくとも８０体積％、好ましくは約９０体積％、より好ましくは約１００体積％の水蒸気からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
実質的に窒素からなる雰囲気が前記冷却ゾーンで維持されることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の方法。
【請求項５】
前記金属被覆ポリマー基体、金属構造体はそれぞれ前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを連続的に案内されることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンの摺動面で摺動されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記摺動面は前記冷却ゾーンに向け下降斜面を構成することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを搬送手段上で連続的に案内されることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記搬送手段は移動金属箔であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記金属被覆ポリマー基体はコイル形態であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記金属被覆ポリマー基体はストリップ形態であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記金属被覆ポリマー基体の金属は、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金あるいは白金族に属する他の金属、及びそれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記金属被覆ポリマー基体は銅被覆ポリマー基体あるいはニッケル被覆ポリマー基体であることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンは、該冷却ゾーンに入っている気体の少なくとも一部が該高温ゾーンに流れるように構成されていることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記ポリマー基体は、網状連続気泡フォーム構造体、独立気泡フォーム構造体、フェルト、織又は不織構造体あるいは同様の構造体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られることを特徴とする請求項１ないし請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
高温ゾーンと；
前記高温ゾーンに隣接した冷却ゾーンと；
金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、を前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを介して移動させるために前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを介して延びる表面とを備え、
前記高温ゾーンは、該高温ゾーンを少なくとも６００℃の温度まで加熱する加熱手段と、水蒸気又は水蒸気と中性気体の混合物を前記高温ゾーンに噴射する噴射手段と、前記高温ゾーンから気体を引き出す引出手段とからなり、前記冷却ゾーンは中性及び／又は還元気体を該冷却ゾーン内に噴射する噴射手段を備え、前記冷却ゾーンに入っている気体の少なくとも一部が前記高温ゾーンに移され、前記高温ゾーンから該引出手段を介して引出される、金属被覆ポリマー基体から金属構造体を製造するための炉。
【請求項１７】
水蒸気は、少なくとも８０〜８５体積％、より好ましくは約９０体積％、最も好ましくは１００体積％の水蒸気濃度が中に維持されるように、高温ゾーンに噴射されることを特徴とする請求項１６に記載の炉。
【請求項１８】
前記高温ゾーンを前記冷却ゾーンから分離する邪魔板手段を特徴とする請求項１６又は１７に記載の炉。
【請求項１９】
前記表面は前記冷却ゾーンに向け下降斜面を構成することを特徴とする請求項１６，１７又は１８に記載の炉。
【請求項２０】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを通して案内する搬送手段を特徴とする請求項１６ないし請求項１９のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２１】
前記搬送手段は移動金属箔であることを特徴とする請求項２０に記載の炉。
【請求項２２】
前記金属被覆ポリマー基体はコイル形態であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２１のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２３】
前記金属被覆ポリマー基体はストリップ形態であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２１のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２４】
前記金属被覆ポリマー基体の金属は、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金あるいは白金族に属する他の金属、及びそれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１６ないし請求項２３のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２５】
前記金属被覆ポリマー基体は銅被覆ポリマー基体あるいはニッケル被覆ポリマー基体であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２３のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２６】
前記ポリマー基体は、網状連続気泡フォーム構造体、独立気泡フォーム構造体、フェルト、織又は不織構造体あるいは同様の構造体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られることを特徴とする請求項１６ないし請求項２５のいずれか１項に記載の炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、金属被覆高分子構造から金属フォーム（発泡体）を製造する方法及び金属フォームを製造するための炉に関する。
【従来の技術】
【０００２】
電池製造用金属発泡体の製造は現在重要な課題である。特に、ニッケルフォームは電池製造にかなり使用されている。
従来ニッケルフォームは、ポリマーフォーム基体、例えばポリウレタンフォームにニッケルを先ず配置し、次にそのニッケル被覆ポリマー基体を熱処理にかけることで製造される。そのような熱処理は一般的に３つのゾーンを有する連続ベルト炉で実施される。コンベヤベルトに置かれたニッケル被覆ポリマー基体は、先ず、高温と遊離酸素にさらされる酸化ゾーンを移動して該ポリマーが焼かれる。このようにしてこのポリマー基体が除去されて酸化ニッケルフォーム構造が残る。酸化ゾーンに隣接して、酸化ニッケルフォーム構造体が還元雰囲気、一般に純粋水素と、高温にさらされる還元、アニールゾーンがある。この還元、アニールゾーンで酸化ニッケルフォーム構造体を処理すると、第１ゾーンで生成した酸化ニッケルが金属状態に戻り、アニール工程は機械的特性、すなわちニッケルフォーム構造体の延性を増大させる。最後に、延性のニッケルフォーム構造体が窒素と水素の制御雰囲気で冷却される冷却ゾーンに入る。
【０００３】
そのような熱処理は欠点が多い。先ず、遊離酸素中でポリマーを焼くと、ポリマー基体が除去されるが、その燃焼はあいにく金属ニッケルの酸化も引きおこす。そのため、ポリマーを除去した後、酸化ニッケル組織を還元雰囲気で還元しなければならず、これは熱処理を複雑にする。さらに、酸化ニッケル組織は非常に脆く、弱い。従って、脆い酸化ニッケル構造体は炉内でコンベヤベルトでの支持が必要である。これらのコンベヤベルトはニッケル構造体と比べて非常に重く、普通、特殊超耐熱鋼から製造される。加熱と冷却を繰り返すため、コンベヤベルトの交換が頻繁に必要である。コンベヤベルトは、比較的軽いニッケル構造体の加熱、冷却が必要であるのみならず、比較的重いコンベヤベルト構造体もそれが必要であるため、該プロセスのエネルギーバランスにマイナスの影響を与える。このプロセスの別の欠点は、製造コストが増大し、扱いが危険な純粋水素を使用する点である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、金属被覆ポリマー基体から金属構造体を製造するより単純な方法を提供することである。この目的は請求項１に請求された方法によって達成される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る金属構造体を製造する方法は、少なくとも６００℃の温度が支配し、そして、水蒸気から、あるいは水蒸気と、窒素、アルゴンなどの中性ガスとの混合物から実質的になる雰囲気が支配する高温ゾーンで金属被覆ポリマーを処理することを提供する。水蒸気又は水蒸気と中性ガスとの混合物を噴射し、維持する。該高温ゾーンでは、ポリマー基体を熱分解し、水蒸気と反応させる。介在する酸化反応は、Ｃ＋Ｈ２Ｏ＝ＣＯ＋Ｈ２で示される「水性ガス」反応として公知の吸熱反応である。この式によれば、ポリマーの炭素は水蒸気と反応して一酸化炭素と水素を生成する。特に、遊離酸素を使用してポリマーを燃焼させる従来法に対して、ポリマーを除去するために使用される酸化剤は水蒸気であり、金属被覆ポリマー基体は遊離酸素にさらされない。高温ゾーンは少なくとも８０〜８５体積％、より好ましくは約９０体積％、最も好ましくは約１００体積％の水蒸気を好適に含有する必要がある。
ポリマーを除去した後、金属構造体が残る。水蒸気は使用条件下で炭素に対して酸化性があるだけで、金属は酸化されないことは注目すべきである。金属はポリマーの除去時に酸化されないため、特定の還元剤を必要としない。特に、金属構造体は高濃度の水素を含有する雰囲気にはさらされない。これは従来の純粋な又は高濃度水素での還元工程を必要としないことを意味している。実際、本発明に係る方法では、水素の使用を全く必要としない。従って、製造コストが低下し、純粋又は高濃度水素の使用に伴う危険がなくなる。
【０００６】
高温ゾーンの後、金属構造体は、非酸化性雰囲気を好適に有する冷却ゾーンの制御条件下で冷却される。既に述べたように、本方法は水素の使用を必要としないが、工業的製造状態では冷却ゾーンで水素を非常に低濃度で使用してエア漏れに対処してもよいことが分かるだろう。
高温ゾーンでの金属被覆ポリマー基体の処理により、当初に支持された金属を酸化しないで該ポリマー基体の除去が可能になる。
なお、高温ゾーンの高温は金属構造体に熱処理またはアニール処理の効果がある。その効果により金属構造体の強度が上昇し、該金属構造体に良好な延性を与える。
この方法の別の利点は、金属が酸化されないため、脆くならない点である。高温ゾーンに形成された金属フォーム構造体は自己支持型であり、取り扱いが容易である。
【０００７】
従って、本発明の方法は金属構造体を金属被覆ポリマーから製造するのに、より簡単な方法である。この金属コーティングは、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金又は白金族に属する他の金属及びそれらの合金、また高温で水蒸気中で十分酸化に耐える不活性のその他の金属及び合金などの種々の金属から構成することができる。
この方法は銅フォーム構造体を銅被覆ポリマー基体から、あるいはニッケルフォーム構造体をニッケル被覆ポリマー基体から製造するために特に適している。実際、この方法の実施は、使用されるガスが安く、危険が少ないため経済的で容易であることが分かる。実際、本発明の方法により、一工程で水蒸気により延性金属構造体を得ることが可能になる。特に、本方法では金属がポリマー分解時に酸化されないため、水素雰囲気の還元工程を必要とせず、金属構造体を還元する。
【０００８】
なお、高温ゾーンで遊離酸素を使用しておらず、また仮に水素が冷却ゾーンにあったにしても、低濃度でしか存在しないので、冷却ゾーンで含有される気体を高温ゾーン内に有利に導入することができる。そのため、冷却ゾーンの気体に含まれたエネルギーを高温ゾーンで使用できる。このことは、水素含有量が工業炉で適用される規格による爆発限界以下にある５体積％未満にあれば、特に当てはまる。従来の方法では、酸化ゾーンが酸素を有し、還元ゾーンが水素を有するため、１つのゾーンからの気体が別のゾーンへ流入することが勿論不可能であった。
取り扱いを単純化し、生産性を上げるため、本発明の方法は、金属被覆ポリマー基体、金属構造体がそれぞれ高温ゾーンと低温ゾーンを連続的に案内されるように構成される炉アセンブリで有利に行われる。
高温ゾーンの温度は少なくとも６５０℃であるのが好ましく、約７５０〜９５０℃がより好ましく、約９００〜９５０℃が最も好ましい。アニール温度は必要な金属構造体の延性の関数として選択される。
【０００９】
冷却ゾーンの不活性又は僅かに還元性の雰囲気を維持すると、冷却時、金属構造体の酸化が防止される。適切な不活性の気体は窒素である。しかし、実質的に窒素と水素とからなる雰囲気が冷却ゾーンで維持されることが好ましい。既に述べたが、冷却ゾーン内を低水素含有量としエア漏れに対処することは有利である。水素含有量が約５体積％以下であることが最も好ましい。そのような水素含有量により保護性の僅かに還元性雰囲気を得ることができ、安全性について問題を生じない。
高温ゾーンでの熱処理時に得られた金属構造体自己支持型であるので、金属被覆ポリマー基体をコイル形態に処理することができることは注目される。さらに、得られた金属構造体が延性であるため、冷却後、巻きつけを解すことができる。
【００１０】
この金属構造体の強度に基づく別の利点は、該金属構造体が極端な取り扱い上の注意を要しないことである。金属被覆ポリマー基体がストリップ形態であれば、コンベヤベルト上で支持される必要がない。実際には、好ましい実施形態では、ストリップ形態の金属被覆ポリマー構造体は、高温ゾーンと冷却ゾーンに亘って延びる摺動面で摺動する。該金属被覆ポリマー基体は、例えば該金属構造体に何ら損傷を起さずに僅かな牽引力を受けることができる。摺動面上での金属被覆ポリマー基体の進行を容易にするため、該摺動面は冷却ゾーンに向かって有利に傾斜している。
勿論、例えば低質量面密度の金属被覆ポリマー基体を処理する場合、該金属被覆ポリマー基体を支持するために必要なら、搬送手段を使用することができる。そのような搬送手段は従来のように、コンベヤベルトとすることができる。しかし、好ましい別の搬送手段は金属箔である。この金属箔はコンベヤベルトより非常に軽いため、その熱慣性が非常に低く、そのため金属箔は非常に素早く加熱される。従って加熱損失が小さくできる。銅フォームを銅被覆ポリマー構造体から製造する場合、該銅被覆ポリマー構造体は、従来の銅箔製造の産物としての銅箔上で支持されることが好ましい。そのような支持銅箔は炉を１回あるいは多数回通過させた後、低コストでリサイクルすることができる。
【００１１】
本発明の他の態様によれば、金属構造体を金属被覆ポリマー基体から製造するための炉が提供される。この炉は、
−高温ゾーン
−前記高温ゾーンに隣接した冷却ゾーン、及び
−金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、を前記高温ゾーンと冷却を移動させるために該高温ゾーンと冷却ゾーンを通って延びる表面とから構成されている。
高温ゾーンは、少なくとも６００℃の温度で高温ゾーンを加熱する加熱手段と、水蒸気を高温ゾーンに噴射する噴射手段と、高温ゾーンから気体を引き出す引出手段とから構成されている。また、冷却ゾーンは、中性及び／又は還元ガスを該冷却ゾーンに噴射する噴射手段を備え、又、冷却ゾーンに含有する気体の少なくとも一部が高温ゾーンに移され、高温ゾーンから前記引出手段によって引き出される。
【００１２】
炉は金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、を高温ゾーンと冷却ゾーンを通って案内する案内手段をさらに備えている。
そのような炉により、２つのゾーンだけで金属被覆ポリマー基体から金属フォームを製造することが可能となり、それにより、それぞれ酸化ゾーン、還元／アニールゾーン及び冷却ゾーンという３つのゾーンを備えた従来の炉よりコンパクトである。さらに、本発明炉は、遊離酸素を含有するゾーンが純粋水素を含有するゾーンに隣接して設けられている従来の３つのゾーン炉よりかなり安全である。実際、本発明炉では、２種類の雰囲気ガスを爆発を起さずに混合することができる。これは、気密の分離が不要のため、炉の構造、そして特に高温ゾーンと冷却ゾーンとの間の分離構造をも単純化する。高温ゾーンと冷却ゾーンとの間の有利な分離は気体の流れを一方のゾーンから他方のゾーンへ可能にする邪魔板手段で行われる。
従って、本発明炉は金属被覆ポリマー構造体から金属フォームの製造を可能にするより単純で、安全でしかもよりコンパクトな炉である。金属コーティングはニッケル、銅及びそれらの合金、あるいは高温で、水蒸気中で耐酸化性のある他の金属合金でよい。
この炉は銅被覆ポリマー基体から銅フォームを製造するのに特に適している。
【００１３】
金属被覆ポリマー基体がコイル形態かストリップ形態で処理されるかにより、案内手段が別のタイプになることは明らかである。
既に説明したように、該炉の高温ゾーンで得られた金属構造体は延性があり、自己支持型である。従って、金属被覆ポリマー基体はコンベヤベルトによる支持が不要で、これが炉の構造を単純化する。
好ましい実施形態では、炉は高温ゾーンと冷却ゾーンを介して延びる摺動面を備えており、該摺動面で金属被覆ポリマー基体が摺動する。炉の外側及び／又は内側に設けられた案内手段は例えば高温ゾーンの前に配置された第１ロールと、冷却ゾーンの出口周囲に配置された第２ロールからなっている。このロールが回転すると、金属被覆ポリマー基体が該摺動面を摺動することによって炉内を進む。この摺動面は冷却ゾーンへ下降斜面を構成するように傾斜をつけられていることが好ましい。この摺動面は、高温ゾーンと冷却ゾーンを介して延びる摺動プレートの上面で形成することができる。この摺動面は、水蒸気がストリップに容易にアクセスし、また反応生成物が十分排出できるように穴が開けられていることが好ましい。
【００１４】
好ましくは炉は、高温ゾーンが冷却ゾーンより高い場所にあり、それによって冷却ゾーンから高温ゾーンへの気体の一部が高温ゾーンの気体と共に引き出されるように構成されている。この引出気体は、水蒸気、しかしまた、少量の炭素酸化物や、フォーム酸化の結果としてその場で形成された水素、冷却ゾーンからの窒素及びおそらく水素、及び有機フォームの熱分解生成物を主に含有している。これらの気体は加熱目的で燃焼したり、あるいはプロパンフレアチップから排出したりすることができる。
ここで本発明を、添付図面を参照して実施例により説明する。
【発明の実施形態】
【００１５】
本発明の方法は、ポリマー基体を除去し、延性金属フォーム構造体を製造するように制御水蒸気雰囲気中で金属被覆ポリマー構造体を高温にさらして加熱する。
金属フォームを製造するこの金属被覆ポリマー構造体は、導電性ポリマーフォームに金属を電気めっきすることで一般に得られる。例えば、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金、あるいは白金族に属する他の金属及びそれらの合金などの種々の金属を、対応する金属フォームを得る本方法によりそれらを処理するため、そのようなポリマーフォームに、フィルム、積層フィルムとして、あるいは混合した相又は構造として電気めっきすることができる。しかし、本方法は、銅被覆あるいはニッケル被覆ポリマー構造体から延性銅あるいはニッケルをそれぞれ製造するために特に適する。
【００１６】
ポリマー基体は、網状連続気泡フォーム構造体、独立気泡フォーム構造体、フェルト、織又は不織構造体あるいは同様の構造体又はそれら全ての組み合わせからなることができる。許容し得るポリマー構造体にはポリエステル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリイソシアヌレート、ポリフェノール及びポリプロピレン、紙あるいは他のセルロース材料（炭素ベースの天然又は合成ポリマー）がある。これらのポリマーは全て熱分解し、高温ゾーンで水蒸気と反応して酸化される。特に、好ましいフォームは、例えば、Ｃａｌｉｇｅｎ  Ｅｕｒｏｐｅ  Ｂ．Ｖ．（オランダ）及びＣｒｅｓｔ  Ｆｏａｍ社（米国）などの英国Ｖｉｔａグループカンパニー（英国をベースとした）から、あるいはＲｅｃｔｉｃｅｌインターナショナル（ベルギーを本拠地とした）から入手できるストリップ形態になっている工業的用途の網状フォームである。
【００１７】
なお、フォームの重量は本明細書ではその「表面質量密度」を基準にして表される。この用語はここではフォームの見掛けの質量ストリップとして理解される。例えば、フォームが６００ｇ／ｍ２の表面質量密度を有していれば、１ｍ×２ｍの見掛けの外形寸法と１２００ｇの質量がある一つのフォームを意味する。
実際、フォームの真の表面（孔の表面を含む）はその多孔率に依存している。例えば、１ｍ２（すなわち、１ｍ×１ｍの見掛けの外形寸法を有する）の見掛けの面積と１インチ当たり９０個の孔の多孔率を有するフォームストリップは約２００〜３００ｍ２の特定の表面を有するだろう。多孔率の測定は直線的である。すなわち、その測定は長さが１インチのラインに沿って数えられる孔の数に相当する。
本方法により処理される金属被覆ポリマー構造体を形成するために使用されるフォームは１インチ当たり３０〜１２０個の孔の多孔率あるいはそれ以上を有することが好ましい。殆どの用途の場合、フォームの厚さが０．２〜２ｍｍの範囲にあるようにするのが好ましい。
【００１８】
例えば、本方法を、電池のチャージコレクタとして使用される金属被覆ポリマー構造体を製造するために使用する場合、厚さが１．６ｍｍのフォームが二次アルカリ電池に使用され、より薄いフォームはリチウムイオン電池に使用される。
通常、厚さが約１．６ｍｍのフォームが二次アルカリ電池のチャージコレクタとして使用される金属被覆ポリマー構造体を製造するために使用されるが、薄いフォームはリチウムイオン電池に使用される。
そのようなフォームが電気めっきの前提条件としての導電性を有することは理解されよう。フォームストリップの表面を導電性にする種々の技術を使用することができる。この課題を達成する好ましい第１の方法は導電性ポリマーの使用である。つまり、フォームのストリップの表面を以下の方法で導電性にする。例えば、先ず、フォームのストリップに重合形態で導電性のモノマーを配置し、次に該モノマーを重合して導電性ポリマーにする。そのようなポリマーは、酸化ドープにより重合され導電性ポリピロールになれるピロールでよい。
【００１９】
フォームのストリップを導電性にする別の好ましい方法は真空蒸着（所謂、「物理的蒸着」（ＰＶＤ））である。この方法にはマグネトロンスパッタリングや、加熱るつぼに入れられた金属の直接蒸発がある。そのような直接蒸発は金属の結合にも利用できる。真空蒸着はフォームのストリップ面に付着性の良い薄い金属予備コーティングを形成することができる。実際の真空蒸着技術によりフォームのストリップ面に改善された導電性を有する薄い金属予備コーティングが形成され、また得られた複合ストリップは化学処理で導電性にされたフォームのストリップより引裂抵抗が良好である。銅フォームの製造の場合、フォームのストリップは例えば液体銅を入れた加熱るつぼから１〜１０ｇ／ｍ２、好ましくは５ｇ／ｍ２未満の銅の非常に薄い層で好適に真空蒸着によって予備コーティングされる。
この方法の２つの好ましい実施形態を図１及び図２に示した炉を参照して説明する。双方の実施形態では、銅被覆ポリマー構造体が銅フォームを製造するのに使用される。この銅被覆ポリマー構造体は、通常１００〜２５００ｇ／ｍ２の質量表面密度を有することができる。より重いあるいは軽いコーティング重量を特定のフォーム基体に得ることもできる。ポリマーフォーム構造体上の銅めっきの厚さについては、１〜５０μｍ、より好ましくは２〜１５μｍ、最も好ましくは約８μｍの厚さが好適である。
【００２０】
図１を参照すると、２ゾーン雰囲気制御炉１０が概略的に示されている。炉１０は高温ゾーン１２と隣接冷却ゾーン１４から構成されている。高温ゾーン１２には中を少なくとも６００℃の温度にするのに適した加熱手段（図示せず）が設けられている。高温ゾーン１２の雰囲気は実質的に水蒸気又は水蒸気と窒素のような中性気体の混合物からなっている。高温ゾーンの雰囲気は水蒸気が少なくとも８０体積％、より好ましくは約９０体積％、そして最も好ましくは約１００体積％から好適になっている。水蒸気又は混合物は矢印１８で概略的に示された噴射手段で導入される。冷却ゾーン１４の雰囲気も制御され、Ｎ２と最大５体積％のＨ２との気体混合物から有利になっている。この混合気体は矢印２０で概略的に示された噴射手段を介して炉内に導入される。なお、水素が冷却ゾーンに存在することは本方法の実施には必要ないが、水素は工業的規模でエア漏れの補償を行う。高温ゾーン１２と冷却ゾーン１４は一連の邪魔板１６によって互いに分離されている。その邪魔板は簡単な分離を可能にし、２つのゾーン間の気体の流れを制御可能にする。実際、２つのゾーン１２と１４の気体は、気密分離が必要ない時には、危険がなく互いに混合することが可能であることが注目される。周囲空気が高温ゾーンと冷却ゾーンにできるだけ入らないようにするため、冷却ゾーンは僅かに過圧状態で作動するのが好ましい。
【００２１】
さらに、低温での仕上げ金属フォームの酸化を防ぐため、冷却ゾーンへの水蒸気の再循環を、冷却ゾーンの圧力を上げることによって、及び／又は、炉を傾斜して冷却ゾーンより高い場所に高温ゾーンを配置した場合、高温ゾーンで「煙突効果」を有利に働かせることによって、防止することが可能である。
参照符号２２は炉１０内で処理されるストリップ形態の銅被覆ポリマー基体を示す。この銅被覆ポリマー基体２２は高温ゾーン１２内に導入され、次に両方のゾーンを走行するように炉１０を連続的に案内される。高温ゾーン１２では、ポリマー基体が、好ましくは約９００〜９５０℃である高温と水蒸気の存在により熱分解される。ポリマーからの炭素と水蒸気が反応して酸化炭素と水素が形成される。
特に、ポリマーの除去が基本的に分子酸素が無い雰囲気で実施されることに注目する必要がある。このように、ポリマーが分離され、無ポリマー銅構造体が得られる。高温ゾーンの水蒸気は銅に対して酸化性がなく、そのため銅は金属状態のままである。１００％水蒸気雰囲気の使用は銅被覆ポリマー構造体を処理するために特に好ましいことが分かるだろう。
【００２２】
高温は金属に対しアニール効果があり、再結晶化を誘発し、その延性を改良する。その結果として、高温ゾーンの末端で無ポリマー延性銅フォーム構造体が得られる。銅構造体２３は、その後、冷却ゾーン１４に入り、そこで制御されて２０〜７５℃の温度まで冷却される。
本実施形態では、邪魔板１６の高さで冷却ゾーン１４の温度が高温ゾーン１２の温度に近づき、冷却ゾーン１４の末端で温度が約５０℃となる。冷却ゾーン１４に維持された僅かな還元雰囲気により銅構造体２３の酸化が防止され、微量の銅酸化物も還元される。
【００２３】
銅被覆ポリマー基体２２は炉１０内でコンベヤベルトに必ずしも支持される必要が無いことが分かるだろう。これは、本方法では、既に説明したように銅が酸化されず、従って自己支持のままのため、可能である。この好ましい実施形態では、銅被覆ポリマー基体２２は、炉フロアで形成される炉１０の摺動面２４で摺動する。図示はしないが、炉１０は一般に円筒内部形状を有することができ、その炉フロアは円筒炉内で１／２の高さに配置された穴開きプレートで形成することができる。該摺動面２４に対する銅被覆ポリマー基体２２の摩擦力を減らすために、炉フロアを比較的滑らかにする必要がある。銅被覆ポリマー基体２２が軽量で、摺動面２４が滑らかなため、銅被覆ポリマー基体２２を容易に摺動させることができる。図１では、２つのロール２６，２８が炉１０を介して銅被覆ポリマー基体２２を案内するために設けられている。第１のロール２６は銅被覆ポリマー基体２２をそれが高温ゾーン１２に入る前に支持し、第２ロール２８は製造された銅フォーム構造体を集めるために冷却ゾーン１４の出口辺りに配置される。この２つのロールの回転は、炉の傾斜に依存して第１ロール２６か第２ロール２８が銅被覆ポリマー基体２２に僅かな牽引力が作用するように同期がとられている。その結果として、銅被覆ポリマー基体２２は損傷を受けずに炉１０内で進行する。高温ゾーンの通過時に、金属フォームは３次元全てで３０％まで収縮でき、この現象は上の第１ロールと下の第２ロールを同期させるため有利に考慮される。
【００２４】
図１で分かるように、炉１０は、高温ゾーン１２が冷却ゾーン１４より高い場所にあるように有利に傾斜している。従って、摺動面２４は冷却ゾーン１４に向け下降斜面を構成して、炉１０内で銅被覆ポリマー基体２２の進行を容易にする。摺動面のそれぞれ炉の斜面度により、銅被覆ポリマー基体は重力の作用を受けて炉を摺動する。その場合、第１ロール２６は、炉を走行する銅被覆ポリマー基体２２の速度を制御するために使用される。
この形態は炉内の気体の流れにもインパクトを与える。図１から分かるように、Ｎ２とＨ２との混合気体を冷却ゾーン１４の末端部の炉内に送り込む。それから、この混合気体が銅被覆ポリマー基体２２とは反対方向に冷却ゾーンを移動して該銅被覆ポリマー基体２２の冷却を確実にする。分離用邪魔板１６は、冷却ゾーン１４からの混合気体の少なくとも一部が高温ゾーン１２へ流れるように高温ゾーンと冷却ゾーンとの間に配置されている。この高温ゾーン１２からの気体、すなわち、実質的には水蒸気と少量の炭素酸化物（ＣＯ及びＣＯ２）及び内部で生成されたＨ２また冷却ゾーン１４からのＮ２とＨ２が炉の高い部分、矢印３０の場所で抽出され、プロパンフレアチップで燃焼される。
【００２５】
ここで図２を参照すると、図１の炉に相当する炉１１０が示されている。同様に、炉１１０は、９００〜９５０℃の温度になっており実質的に水蒸気からなる雰囲気が維持される高温ゾーン１２を備えている。水蒸気は矢印１１８の高さから高温ゾーン内に導入される。この高温ゾーン１１２に隣接して水素を５体積％含有した窒素から実質的になる制御雰囲気を備えた冷却ゾーン１１４がある。窒素と水素の混合気体が矢印１２０の高さから炉１１０内に導入される。２つのゾーン１１２と１１４は邪魔板１１６によって分離される。図１の場合のように、炉１１０は冷却ゾーン１１４に向け傾斜しており、冷却ゾーン１１４からの気体の一部が高温ゾーンに流れ、そこでその気体は他の気体と共に矢印１２１の高さで取り出され、プロパンフレアチップで燃焼される。
【００２６】
参照符号１２２は炉１１０内で処理される銅被覆ポリマー基体１２２を示している。この第２の好ましい実施形態によれば、銅被覆ポリマー基体１２２は炉１１０内で銅箔１２４に支持される。支持銅箔１２４の使用は、４５０ｇ／ｍ２以下、典型的には１００〜３００ｇ／ｍ２の質量表面密度を有する脆くて軽量の銅被覆ポリマー基体１２２を処理する場合に特に適している。
図２に示したように、供給ロール１２６に巻かれた銅箔１２４はアセンブリロール１２８に案内される。銅被覆ポリマー基体１２２も、銅箔１２４の上面に載るようにアセンブリロールに案内される。それから、この銅被覆ポリマー基体１２２は銅箔１２４に載って炉１１０に入る。銅被覆ポリマー基体１２２が連続的に炉１１０を通過すると、ポリマー基体が除去され、得られた銅構造体１２３が冷却される。冷却ゾーン１１４の末端で、銅箔１２４に支持された銅構造体１２３は分離ロール１３０に集められ、そこでそれらが分離される。
【００２７】
第１実施形態の場合のように、銅被覆ポリマー基体１２２は２つのロール１２８と１３０の回転により炉１１０内へ送られる。しかし、牽引力が銅被覆ポリマー基体１２２にはなく、銅箔１２４に作用することが注目される。銅被覆ポリマー基体１２２は、銅箔１２４に載っているため、炉フロアに接触していないことも明らかである。従って、銅被覆ポリマー基体１２２は炉１１０内の走行時、損傷、裂け、あるいは変形から保護される。
熱の観点から銅箔はコンベヤベルトより興味がある。実際、コンベヤベルトは通常１０〜１５ｋｇ／ｍ２の表面質量密度を有するが、適切な銅箔の表面質量密度は通常１００〜２００ｇ／ｍ２とすることができる。従って、銅はコンベヤベルトより熱慣性が非常に低く、非常に早く加熱され、熱損失が低下する。さらに、銅箔は金属被覆ポリマー基体の製造で使用した後、リサイクル可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の方法の第１実施形態を実施する２ゾーン制御雰囲気炉の概略図である。
【図２】本発明の方法の第２実施形態を実施する２ゾーン制御雰囲気炉の概略図である。
【国際公開パンフレット】
2004523651.tif 000003
2004523651.tif 000004
2004523651.tif 000005
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【手続補正書】
【提出日】平成15年7月23日(2003.7.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
そのような熱処理は欠点が多い。先ず、遊離酸素中でポリマーを焼くと、ポリマー基体が除去されるが、その燃焼はあいにく金属ニッケルの酸化も引きおこす。そのため、ポリマーを除去した後、酸化ニッケル組織を還元雰囲気で還元しなければならず、これは熱処理を複雑にする。さらに、酸化ニッケル組織は非常に脆く、弱い。従って、脆い酸化ニッケル構造体は炉内でコンベヤベルトでの支持が必要である。これらのコンベヤベルトはニッケル構造体と比べて非常に重く、普通、特殊超耐熱鋼から製造される。加熱と冷却を繰り返すため、コンベヤベルトの交換が頻繁に必要である。コンベヤベルトは、比較的軽いニッケル構造体の加熱、冷却が必要であるのみならず、比較的重いコンベヤベルト構造体もそれが必要であるため、該プロセスのエネルギーバランスにマイナスの影響を与える。このプロセスの別の欠点は、製造コストが増大し、扱いが危険な純粋水素を使用する点である。
ＪＰ１０−０６４２６８Ａは、多孔質のＮｉ−Ｃｒ合金を製造する方法を開示している。Ｎｉ及びＣｒの金属粉を含んだスラリーが発泡樹脂上に被覆される。できあがった製品は、水蒸気又は二酸化炭素ガスを含む還元ガス雰囲気中で、７００〜９００℃の温度で加熱され、それによって発泡体は分解され、炭素成分が除去される。できあがった製品は、次に１１００〜１３００℃の加熱焼結され、多孔質のＮｉ−Ｃｒ合金となる。前記の水蒸気又は二酸化炭素成分は２．５〜３０体積％であり、３０体積％を越えると金属の過酸化を生じてしまう。還元ガスは水素又はアンモニア分解ガスである。
ＵＳ３６９５８６９は、繊維状金属材料を製造する一つの方法を記載しており、ここでは導電性炭素骨格が用意され、この炭素骨格上に化学的又は電解的手法により金属又は合金が沈積される。できあがった製品は、適量の水蒸気を含んだ水素雰囲気、又は空気中で高温での酸化作用下におかれ、骨格が消去される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明に係る金属構造体を製造する方法は、少なくとも６００℃の温度が支配し、そして、水蒸気から、あるいは水蒸気と、窒素、アルゴンなどの中性ガスとの混合物から実質的になる雰囲気が支配する高温ゾーンで金属被覆ポリマーを処理することを提供する。水蒸気を噴射し、維持する。該高温ゾーンでは、ポリマー基体を熱分解し、水蒸気と反応させる。介在する酸化反応は、Ｃ＋Ｈ２Ｏ＝ＣＯ＋Ｈ２で示される「水性ガス」反応として公知の吸熱反応である。この式によれば、ポリマーの炭素は水蒸気と反応して一酸化炭素と水素を生成する。特に、遊離酸素を使用してポリマーを燃焼させる従来法に対して、ポリマーを除去するために使用される酸化剤は水蒸気であり、金属被覆ポリマー基体は遊離酸素にさらされない。高温ゾーンは少なくとも８０〜８５体積％、より好ましくは約９０体積％、最も好ましくは約１００体積％の水蒸気を含有する。
ポリマーを除去した後、金属構造体が残る。水蒸気は使用条件下で炭素に対して酸化性があるだけで、金属は酸化されないことは注目すべきである。金属はポリマーの除去時に酸化されないため、特定の還元剤を必要としない。特に、金属構造体は高濃度の水素を含有する雰囲気にはさらされない。これは従来の純粋な又は高濃度水素での還元工程を必要としないことを意味している。実際、本発明に係る方法では、水素の使用を全く必要としない。従って、製造コストが低下し、純粋又は高濃度水素の使用に伴う危険がなくなる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
図１を参照すると、２ゾーン雰囲気制御炉１０が概略的に示されている。炉１０は高温ゾーン１２と隣接冷却ゾーン１４から構成されている。高温ゾーン１２には中を少なくとも６００℃の温度にするのに適した加熱手段（図示せず）が設けられている。高温ゾーン１２の雰囲気は少なくとも約８０体積％の水蒸気からなりそして窒素のような中性ガスと混合されても良い。高温ゾーンの雰囲気は約９０体積％より好ましくは約１００体積％の水蒸気からなっている。水蒸気又は混合物は矢印１８で概略的に示された噴射手段で導入される。冷却ゾーン１４の雰囲気も制御され、Ｎ２と最大５体積％のＨ２との気体混合物から有利になっている。この混合気体は矢印２０で概略的に示された噴射手段を介して炉内に導入される。なお、水素が冷却ゾーンに存在することは本方法の実施には必要ないが、水素は工業的規模でエア漏れの補償を行う。高温ゾーン１２と冷却ゾーン１４は一連の邪魔板１６によって互いに分離されている。その邪魔板は簡単な分離を可能にし、２つのゾーン間の気体の流れを制御可能にする。実際、２つのゾーン１２と１４の気体は、気密分離が必要ない時には、危険がなく互いに混合することが可能であることが注目される。周囲空気が高温ゾーンと冷却ゾーンにできるだけ入らないようにするため、冷却ゾーンは僅かに過圧状態で作動するのが好ましい。２００２年１１月２８日に提出された明細書の、原文の２、２ａ、３、１１に係わる補正が採用された。採用された補正以外の変更はない。




【手続補正書】
【提出日】平成15年7月23日(2003.7.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属被覆ポリマー基体を用意する工程と；
前記金属被覆ポリマー基体を、少なくとも６００℃の温度になっており、少なくとも８０体積％の水蒸気からなる雰囲気が維持されている高温ゾーンで加熱し、ポリマー基体を除去し金属構造体を形成する工程と；
前記金属構造体を冷却ゾーンで冷却する工程とを備えることを特徴とする金属構造体を製造する方法。
【請求項２】
前記高温ゾーンの温度は、少なくとも６５０℃、好ましくは約９００〜９５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記高温ゾーンの雰囲気は、約９０体積％、より好ましくは約１００体積％の水蒸気からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
実質的に窒素からなる雰囲気が前記冷却ゾーンで維持されることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の方法。
【請求項５】
前記金属被覆ポリマー基体、金属構造体はそれぞれ前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを連続的に案内されることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンの摺動面で摺動されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記摺動面は前記冷却ゾーンに向け下降斜面を構成することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを搬送手段上で連続的に案内されることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記搬送手段は移動金属箔であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記金属被覆ポリマー基体はコイル形態であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記金属被覆ポリマー基体はストリップ形態であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記金属被覆ポリマー基体の金属は、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金あるいは白金族に属する他の金属、及びそれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記金属被覆ポリマー基体は銅被覆ポリマー基体あるいはニッケル被覆ポリマー基体であることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンは、該冷却ゾーンに入っている気体の少なくとも一部が該高温ゾーンに流れるように構成されていることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記ポリマー基体は、網状連続気泡フォーム構造体、独立気泡フォーム構造体、フェルト、織又は不織構造体あるいは同様の構造体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られることを特徴とする請求項１ないし請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
高温ゾーンと；
前記高温ゾーンに隣接した冷却ゾーンと；
金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、を前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを介して移動させるために前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを介して延びる表面とを備え、
前記高温ゾーンは、該高温ゾーンを少なくとも６００℃の温度まで加熱する加熱手段と、水蒸気を水蒸気濃度が少なくとも８０体積％に維持されるように前記高温ゾーンに噴射する噴射手段と、前記高温ゾーンから気体を引き出す引出手段とからなり、前記冷却ゾーンは中性及び／又は還元気体を該冷却ゾーン内に噴射する噴射手段を備え、前記冷却ゾーンに入っている気体の少なくとも一部が前記高温ゾーンに移され、前記高温ゾーンから該引出手段を介して引出される、金属被覆ポリマー基体から金属構造体を製造するための炉。
【請求項１７】
水蒸気は、約９０体積％、より好ましくは１００体積％の水蒸気濃度が中に維持されるように、高温ゾーンに噴射されることを特徴とする請求項１６に記載の炉。
【請求項１８】
前記高温ゾーンを前記冷却ゾーンから分離する邪魔板手段を特徴とする請求項１６又は１７に記載の炉。
【請求項１９】
前記表面は前記冷却ゾーンに向け下降斜面を構成することを特徴とする請求項１６，１７又は１８に記載の炉。
【請求項２０】
前記金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、は前記高温ゾーンと前記冷却ゾーンを通して案内する搬送手段を特徴とする請求項１６ないし請求項１９のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２１】
前記搬送手段は移動金属箔であることを特徴とする請求項２０に記載の炉。
【請求項２２】
前記金属被覆ポリマー基体はコイル形態であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２１のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２３】
前記金属被覆ポリマー基体はストリップ形態であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２１のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２４】
前記金属被覆ポリマー基体の金属は、ニッケル、銅、鉄、クロム、亜鉛、アルミニウム、鉛、錫、金、白金あるいは白金族に属する他の金属、及びそれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１６ないし請求項２３のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２５】
前記金属被覆ポリマー基体は銅被覆ポリマー基体あるいはニッケル被覆ポリマー基体であることを特徴とする請求項１６ないし請求項２３のいずれか１項に記載の炉。
【請求項２６】
前記ポリマー基体は、網状連続気泡フォーム構造体、独立気泡フォーム構造体、フェルト、織又は不織構造体あるいは同様の構造体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られることを特徴とする請求項１６ないし請求項２５のいずれか１項に記載の炉。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明の他の態様によれば、金属構造体を金属被覆ポリマー基体から製造するための炉が提供される。この炉は、
−高温ゾーン
−前記高温ゾーンに隣接した冷却ゾーン、及び
−金属被覆ポリマー基体、途中から金属構造体、を前記高温ゾーンと冷却を移動させるために該高温ゾーンと冷却ゾーンを通って延びる表面とから構成されている。
高温ゾーンは、少なくとも６００℃の温度で高温ゾーンを加熱する加熱手段と、水蒸気を高温ゾーンにその濃度が約８０体積％に維持されるよう噴射する噴射手段と、高温ゾーンから気体を引き出す引出手段とから構成されている。また、冷却ゾーンは、中性及び／又は還元ガスを該冷却ゾーンに噴射する噴射手段を備え、又、冷却ゾーンに含有する気体の少なくとも一部が高温ゾーンに移され、高温ゾーンから前記引出手段によって引き出される。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
金属被覆ポリマー基体がコイル形態かストリップ形態で処理されるかにより、案内手段が別のタイプになることは明らかである。
既に説明したように、該炉の高温ゾーンで得られた金属構造体は延性があり、自己支持型である。従って、金属被覆ポリマー基体はコンベヤベルトによる支持が不要で、これが炉の構造を単純化する。
好ましい実施形態では、炉は高温ゾーンと冷却ゾーンを介して延びる摺動面を備えており、該摺動面で金属被覆ポリマー基体が摺動する。炉の外側及び／又は内側に設けられた案内手段は例えば高温ゾーンの前に配置された第１ロールと、冷却ゾーンの出口周囲に配置された第２ロールからなっている。このロールが回転すると、金属被覆ポリマー基体が該摺動面を摺動することによって炉内を進む。この摺動面は、高温ゾーンと冷却ゾーンを介して延びる摺動プレートの上面で形成することができる。この摺動面は、水蒸気がストリップに容易にアクセスし、また反応生成物が十分排出できるように穴が開けられていることが好ましい。




【国際調査報告】
2004523651.tif 000027
2004523651.tif 000028
2004523651.tif 000029