(57)【要約】化学的変換工程においてもたらされる製品の特性を制御する方法であって、その方法は、ａ）前記特性と実際に適用された技術に特徴的なパラメータとの間の関係のモデル化、ｂ）前記特性のための設定値の決定、ｃ）前記設定値に基づいて計算される少なくとも一つの特徴的なパラメータを前記工程に適用させるための、前記ａ）におけるモデルに基づいた制御システムへの前記設定値の導入、ｄ）前記ａ）において規定されそして遅延を考慮に入れた要因で修正されたモデルによる制御システムで決定された特徴的なパラメータに合致した製品特性のモデル値の計算、ｅ）製品特性の実効値の連続的な測定、ｆ）前記製品特性の実効値とモデル値との間の偏差の決定、及びｇ）前記実効値が前記モデル値に極めて近似するよう、前記設定値を適宜適用するためにフィルターした後の偏差の使用、を含んでいる。化学的変換のための制御装置及び工程であって、前記装置が前記方法を利用するために使用され得る。
2004519051.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学的変換工程においてもたらされる製品特性を制御する方法であって、その方法は、
ａ）  前記特性と実際に適用された技術に特徴的なパラメータとの間の関係のモデル化、
ｂ）  前記特性のための設定値の決定、
ｃ）  前記設定値に基づいて計算される少なくとも一つの特徴的なパラメータを前記工程に適用させるための、前記ａ）におけるモデルに基づいた制御システムへの前記設定値の導入、
ｄ）  前記ａ）において規定されそして遅延を考慮に入れた要因で修正されたモデルによる制御システムで決定された特徴的なパラメータに合致した製品特性のモデル値の計算、
ｅ）  製品特性の実効値の連続的な測定、
ｆ）  前記製品特性の実効値とモデル値との間の偏差の決定、及び
ｇ）  前記実効値が前記モデル値に極めて近似するよう、前記設定値を適宜適用するためにフィルターした後の偏差の使用、
を含む、製品の特性を制御する方法。
【請求項２】
前記特徴的なパラメータに合致したモデル値が前記ａ）にて規定されそして遅延の原因となる要因と工程の動的特性の原因となる要因とで修正されたモデルにより計算される請求項１に記載の制御方法。
【請求項３】
一つ又はいくつかの重合体及び一つ又はいくつかの解重合剤が反応物として使用される解重合技術のような押出機における重合体の変換工程に適用される請求項１又は２の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項４】
製品特性の実効値が最終製品をサンプリングすることにより測定される請求項１乃至３の何れか一項に記載の方法。
【請求項５】
使用されるフィルターが低域通過フィルターである請求項１乃至４の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項６】
前記モデルは、以下の型式の方程式に基づき、
【数１】
2004519051.tif 000013
ここで、
ＭＶは、モデル値又は見積値を示し、
ＩＶは、特性の初期値を示し、
［Ｒｊ］は、反応物の濃度を示し、
［Ｔｊ］は、工程の特徴的な温度を示し、
［Ｐｊ］は、工程の特徴的な圧力値を示し、
［Ｆｊ］は、反応物の量を示し、
ａ，ｂ，ｃｉｊ，ｄｉｊ，ｅｉｊ及びｆｉｊは一定値であり、ｉ及びｊは１と等しい又は１より大きい整数である、請求項１乃至５の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項７】
前記モデルは、以下の型式の方程式に基づき、
【数２】
2004519051.tif 000014
ここで、
ＭＶは、モデル値又は見積値を示し、
ＩＶは、特性の初期値を示し、
［Ｒｊ］は、反応物の濃度を示し、
［Ｔｊ］は、工程の特徴的な温度を示し、
［Ｐｊ］は、工程の特徴的な圧力値を示し、
［Ｆｊ］は、反応物の量を示し、
ａ’，ｂ’，ｃ’ｉｊ，ｄ’ｉｊ，ｅ’ｉｊ及びｆ’ｉｊは一定値であり、ｉ及びｊは１と等しい又は１より大きい整数である、請求項１乃至５の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項８】
前記遅延の原因となる要因がシフトレジスタを使用することにより維持される請求項１乃至７の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項９】
前記工程の動的特性の原因となる要因がＬＡＧ型の関数又は低域通過フィルターにより示される請求項１乃至８の何れか一項に記載の制御方法。
【請求項１０】
化学的変換工程においてもたらされる製品の特性を制御する装置であって、
−制御される特性の設定値に基づいた少なくとも一つの特徴的なパラメータの制御をする少なくとも一つのユニット、
−制御装置により決定された特徴的なパラメータの値に基づき、制御される特性のモデル値を決定する少なくとも一つの計算ユニット、
−製品特性の実効値の連続的な測定のための器具、
−特性の実効値とそのモデル値との間の偏差を規定するため及びこの偏差をフィルターするための器具、そして、
−この偏差を減少し得るように、設定値を調整する器具、
からなる装置を伴った、化学的変換工程においてもたらされる製品の特性を制御する装置。
【請求項１１】
請求項１乃至９の何れか一項に基づく方法を採用することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
計算ユニットが前記遅延の原因となる要因及び、或いは、工程の動的特性の原因となるその他の要因により修正された比例、積分及び／又は微分項を伴ったモデルを使用する請求項１０に記載の装置。
【請求項１３】
制御装置が前記計算ユニットのためにもたらされたモデルの逆バージョンを採用する請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
化学的変換工程の特徴的パラメータが一つ又はいくつかの処理工程段階における反応物の濃度及び量、保持時間、圧力値及び／又は温度から選択される請求項１０乃至１３の何れか一項に記載の装置。
【請求項１５】
請求項１０乃至１４の何れか一項に基づく制御装置又は請求項１乃至９の何れか一項に基づく製品の特性を制御する制御方法を採用し、後者が化学的変換工程の結果である化学的変換工程。
【請求項１６】
一つ又はいくつかの重合体及び一つ又はいくつかの解重合剤が反応物として使用される化学的変換が解重合反応であることを特徴とする請求項１５に記載の工程。
【請求項１７】
少なくとも一つの重合体がポリオレフィンであることを特徴とする請求項１６に記載の工程。
【請求項１８】
前記ポリオレフィンがポリプロピレンであることを特徴とする請求項１７に記載の工程。
【請求項１９】
少なくとも一つの解重合剤が、酸素、酸素富化化合物、過酸化物、過硫酸塩及びジアゾ化合物から選択されることを特徴とする請求項１６乃至１８の何れか一項に記載の工程。
【請求項２０】
制御される前記製品特性が溶融流動指数（ＭＦＩ）であることを特徴とする請求項１６乃至１９の何れか一項に記載の工程。
【請求項２１】
前記溶融流動指数（ＭＦＩ）がレオメータ、ＩＲ分光計、ＮＩＲ分光計、ＲＭＮ分光計及び／又は超音波分析器により決定され得ることを特徴とする請求項２０に記載の工程。
【請求項２２】
前記製品特性の実効値が直接ライン中にて規定されることを特徴とする請求項１５乃至２１の何れか一項に記載の工程。
【請求項２３】
前記製品特性の実効値が最終製品をサンプリングすることにより規定されることを特徴とする請求項２２に記載の工程。
【請求項２４】
【数３】
2004519051.tif 000015
この場合、
ＭＦＩＯＵＴは解重合製品の見積もられた溶融流動指数であり、
ＭＦＩｉｎは重合反応物の溶融流動指数であり、
Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤは定数であり、
［ＰＥＲ］は解重合剤の濃度であり、そして、
Ｔは解重合反応の間の温度である、
モデルに基づいて計算されたＭＦＩのモデル値を、重合体の溶融流動指数（ＭＦＩ）を制御することに適用する、請求項１６乃至２３の何れか一項に記載の工程。
【請求項２５】
【数４】
2004519051.tif 000016
この場合、
ＭＦＩＯＵＴは解重合製品の見積もられた溶融流動指数であり、
ＭＦＩｉｎは重合反応物の溶融流動指数であり、
Ａ’、Ｂ’、Ｃ’及びＤ’は定数であり、
［ＰＥＲ］は解重合剤の濃度であり、そして、
Ｔは解重合反応の間の温度である、
モデルに基づいて計算されたＭＦＩのモデル値を、重合体の溶融流動指数（ＭＦＩ）を制御することに適用する、請求項１６乃至２３の何れか一項に記載の工程。
【請求項２６】
【数５】
2004519051.tif 000017
この場合、
ＭＦＩＯＵＴは解重合製品の見積もられた溶融流動指数であり、
ＭＦＩｉｎは重合反応物の溶融流動指数であり、
Ａ”、Ｂ”、Ｃ１”、Ｃ２”及びＤ”は定数であり、
［ＰＥＲ］は解重合剤の濃度であり、そして、
Ｔは解重合反応の間の温度である、
モデルに基づいて計算されたＭＦＩのモデル値を、重合体の溶融流動指数（ＭＦＩ）を制御することに適用する、請求項１６乃至２３の何れか一項に記載の工程。
【請求項２７】
遅延要因がシフトレジスタを使用することにより維持される請求項２４乃至２６の何れか一項に記載の工程。
【請求項２８】
前記工程の動的特性の原因となる要因が一次の低域通過フィルターにより示される請求項２４乃至２６の何れか一項に記載の工程。
【請求項２９】
前記溶融流動指数が解重合剤の濃度を設定すること又は前記解重合剤の投与量を設定することにより制御される請求項２４乃至２８の何れか一項に記載の工程。
【請求項３０】
重合体反応物の溶融流動指数（ＭＦＩｉｎ）及び／又は温度（Ｔ）が一定値であるとみなされることを特徴とする請求項２４乃至２９の何れか一項に記載の工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、化学的変換工程中にもたらされた製品の特性を制御する方法及び制御装置並びにそのような種類の方法又はそのような種類の制御装置が適用される化学的変換工程に注目したものである。
【０００２】
合成、重合、分解工程又は解重合のような、あらゆる化学的変換工程の産業上の利用では、製品の厳密な技術的仕様を多かれ少なかれ順守することが要求されるだけでなく、投入原料が経済的及び有益に利用されることが要求される。これは、同様に、できるだけ好ましく使用者が制御できるように、工程を自動化し、好適で柔軟な制御方法を適用することが不可避である。
【０００３】
これらの方法に基づいた数学的モデル化を検討する試みは、制御される化学的工程と同じ程多数存在する。典型的に適用されるモデルは、多かれ少なかれ多数の（温度、圧力、容積等のような）パラメータの個別な制御のためのＰＩＤ型（すなわち、比例項、積分項及び微分項）に属する。しかしながら、これらの工程は不稼動時間又はかなりの遅延を頻繁に特徴とするので、工程そのものの間又はモデルへの入力のために必要な測定の間、このモデル型を多数の化学的変換工程に適用することはむしろ困難である。このことは全て、要求された仕様に従わない大量のスクラップという結果に終わる。一つ例を挙げると、これは、遅れたそして、十分に頻繁には、過度に極度なモデル中のパラメータの修正により引き起こされる振動現象のせいであり得る。
【０００４】
昔ながらの方法の限界に相当する試みの中で発展した予測技術は、容易に適用可能で実行可能なこれらの方法の成功を妨げることができていない。
【０００５】
従って、より単純化し完全に自動化され得、そして化学的変換工程に適する制御方法を備えることが好ましいであろう。
【０００６】
従って、本発明は、化学的変換工程においてもたらされる製品の特性を制御する方法を提供する。その方法は、
ａ）  前記特性と実際に適用された技術に特徴的なパラメータとの間の関係のモデル化、
ｂ）  前記特性のための設定値の決定、
ｃ）  前記設定値に基づいて計算される少なくとも一つの特徴的なパラメータを前記工程に適用させるための、前記ａ）におけるモデルに基づいた制御システムへの前記設定値の導入、
ｄ）  前記ａ）において規定されそして遅延を考慮に入れた要因で修正されたモデルによる制御システムで決定された特徴的なパラメータに合致した製品特性のモデル値の計算、
ｅ）  製品特性の実効値の連続的な測定、
ｆ）  前記製品特性の実効値とモデル値との間の偏差の決定、及び
ｇ）  前記実効値が前記モデル値に極めて近似するよう、前記設定値を適宜適用するためにフィルターした後の偏差の使用、
を含んでいる。
【０００７】
好ましい選択肢に従って、本発明に適用された制御方法は、前記ａ）において得られたモデルによる特徴的なパラメータによる特性のモデル値の計算ｄ）と、工程の動的特性の原因となるその他の要因によるのみならず遅延の要因による修正とを含んでいる。
【０００８】
従って、従来技術は設定値と実効値の（直接的な）比較に基づいているので、たった一つの制御回路からなり設定値と特性の実効値を直接的に比較しないそのような種類の方法は、従来技術と比較してそのわかりやすさにその利点がある。この場合、しかしながら、制御動作は、工程それ自身のための個別のモデル及び遅延のためのモデルの適用に依存する。一方、数学的に決定されたモデルをモデル値の計算に使用することは、技術をデジタル化することと、遅延又は別の妨害による誤りを修正する必要がある如何なる人間の干渉もなく行い得る技術を自動化することを可能とする。
【０００９】
この方法は、全ての化学的変換工程のみならず、合成、重付加、重合、品質向上、分解及びその他の工程に適用することができる。更に、適用されることが予想される技術（又は、実行される工程）が望ましい最終製品を得るために必要な別の化学的及び／又は物理的処理工程段階も含み得るという事実を高く評価すべきである。後述の実施例は、均質化、混合、洗浄、乾燥、粒状化、粉砕等である。
【００１０】
現時点では、明らかに制御されなくてはならないであろうこの製品の特性は、実際に適用された技術と追求された目的との双方に依存する。この主張を例示するために、分子量又はその分布、融点、剛性、粘性、溶融流動指数（ＭＦＩ）、溶融質量の膨張、気泡の安定性等の特に物理的特性以外の、結果として起こる製品の型及び組成のような化学的特性が列挙されるべきである。
【００１１】
本発明を適用している特別な形式は、重合体を変換するための技術が使用されている押出機においてこの種の制御方法が適用される方法で設計されている。これは、２，３例を挙げると過酸化物及びジアゾ化合物から選択される架橋剤を使用する重合体のための架橋技術であり得る。一つ又はいくつかの重合体及び一つ又はいくつかの解重合剤が反応物として使用される解重合工程が好ましい。一例として、最終製品の流動学的性質を設定することが、本解重合工程の目的であってもよく、押出機から吐出された最終製品を粒状化するような（二次処理と呼ばれる）別の段階にもまたしばしば及ぶ。
【００１２】
加工された重合体は、２から８の間の炭素原子を備えた、エチレン、プロピレン等のような、オレフィン重合体及び共重合体である。典型的なポリオレフィンは、ポリプロピレン−ホモポリマー（ＰＰ）及び別のオレフィンの増分量を備えたプロピレン共重合体のような、エチレン（共）重合体及びプロピレン（共）重合体である。
【００１３】
使用される解重合剤の型は、それらが目的を果たす限り、重要ではない。実施例は、酸素、過酸化物のような酸素富化化合物、過硫酸塩及びジアゾ化合物である。好ましい解重合剤は、ジアリール、ジアルキル、アリールアルキル過酸化物であり、一方、２，５ジメチル−２，５ジ（テルブチル過酸化物）へキサンもまた極めて好ましい。いくつかの解重合剤を個々に又はそれぞれ組み合わせて（混合物として）使用することも可能である。
【００１４】
本発明の一部として使用されている用語「反応物」はまた、それらは反応に直接関係していないが、技術を適切な方法に適用するために必要な別の物質にも及ぶ。それらは、安定剤、抗酸化剤添加物、静電気防止剤、有機又は無機染料物質及び充填剤等のような如何なる好ましい添加物であって良く、関係する添加剤の種類及び機能に依存する如何なる好ましい時、すなわち、混合と同時に、徐々に、又は工程の異なる段階の間でさえ添加して良い。
【００１５】
本発明の別の様態は、遅延の効果を減少させるために、予測が要求されるので中間生成物ではなく最終製品をサンプリングすることによる製品特性の実効値の測定に関係する。事前に述べているように、産業において採用された従来の工程の大多数は、要求される製品が得られる前に、いくつかの化学的及び／又は物理的段階を含むという事実は当然である。
【００１６】
発明のこの選択肢は、従って、別の障害、すなわち、製品の二次処理に関係するものもまた制御手順に組み込まれ得るという付加的な利益を備えている。
【００１７】
製品を分析し製品特性の実効値を規定するために使用された技術的測定器は、明らかに後者に依存しており、決定的ではない。別のものからの選択は、測定器の簡素性、信頼性、速度又は利用可能性に依存する。溶融流動指数（ＭＦＩ）の決定に好ましいものは、例を挙げると、動力学的技術、分光分析方法（ＩＲ，ＮＩＲ，ＲＭＮ）及び超音波分析器である。
【００１８】
特性の実効値は、本実効値とモデル値との間の偏差を決定するために使用され、モデル値は、数学的モデルにより計算された値であり、動的特性要因のみならず状況に応じて遅延要因により修正される。この偏差は、次に、実効値とモデル値とがお互いに接近する程までに、設定値を修正するために使用され得る。しかしながら、本発明の好ましい選択肢は第一に、調節可能な時定数を減少させるために、この偏差を、低域通過フィルターのような好ましいフィルターを制御回路中に導入することによる制御装置の攻撃性を和らげることを目的とするフィルター段階の対象にする。
【００１９】
本発明の方法において使用される数学的モデルは、以下の型式の方程式に基づき得る。
【数６】
2004519051.tif 000003
ここで、
ＭＶは、モデル値又は見積値を示し、
ＩＶは、特性の初期値を示し、
［Ｒｊ］は、反応物の濃度を示し、
［Ｔｊ］は、工程の特徴的な温度を示し、
［Ｐｊ］は、工程の特徴的な圧力値を示し、
［Ｆｊ］は、反応物の量を示し、一方、
ａ，ｂ，ｃｉｊ，ｄｉｊ，ｅｉｊ及びｆｉｊは一定値であり、ｉ及びｊは１と等しい又は１より大きい整数である。
【００２０】
本発明を適用するその他の方法は、モデルが以下の型式の方程式に基づいている制御方法である。
【数７】
2004519051.tif 000004
そして、ここで、
ＭＶ，ＩＶ，［Ｒｊ］，［Ｔｊ］，［Ｐｊ］，［Ｆｊ］，ｉ及びｊは、上記に規定された同じ意味を備えており、一方、ａ’，ｂ’，ｃ’ｉｊ，ｄ’ｉｊ，ｅ’ｉｊ及びｆ’ｉｊは一定値である。
【００２１】
遅延の原因となる要因は、一つ例を挙げると、ケミカルエンジニアリングプログレス、ｖｏｌ．５３、Ｎｏ．５、１９５７年５月の２１７−２１９頁に開示された「スミスの予測変換」の方法のような、あらゆる知られている好ましい方法により示され得る。本発明による制御方法を実施する有利な方法は、シフトレジスタが遅延要因を維持するために使用されるという原則に対して有効である。工程の動的特性の原因となる要因は、好ましくは「ＬＡＧ」型の関数として又は低域通過フィルターにより示され得る。この型の特に単純な要因は、好ましい結果を提供し、方程式ｙ（ｔ）＝１／（１＋ｐＴｐ）で表され、ここでｐは測定期間をＴｐは工程の時定数を示すラプラス変換フォーマリズムによる関数である。そのような種類の方法及び関数がかなり好ましいことは専門家に知られている。
【００２２】
異なる様態において、本発明はまた、製品特性のための、化学的変換工程の結果である製品を伴った、そして、
−制御される特性の設定値に基づいた少なくとも一つの特徴的なパラメータの制御をする少なくとも一つのユニット、
−制御装置により決定された特徴的なパラメータの値に基づき、制御される特性のモデル値を決定する少なくとも一つの計算ユニット、
−製品特性の実効値の連続的な測定のための器具、
−特性の実効値とそのモデル値との間の偏差を規定するため及びこの偏差をフィルターするための器具、並びに、
−この偏差を減少し得るように、設定値を調整する器具、
を含む装置を伴った、制御装置を提案する。
【００２３】
発明により特定された装置は、好ましくは上記の方法の本発明に対応する制御方法を使用する。
【００２４】
発明を実施するその他の形態は、遅延の原因となる要因及び、あるいは、工程の動的特性の原因となるその他の要因により修正された比例、積分及び／又は微分項によるモデルを計算ユニットが使用する装置を必要とする。
【００２５】
発明を実施するその他の形態において、制御ユニットは計算ユニットのためにもたらされたモデルの逆バージョンを使用する。
【００２６】
本発明の装置が制御可能な化学的変換工程の特徴的なパラメータは、２，３例を挙げると、一つ又はいくつかの処理工程段階における反応物の濃度及び量、保持時間、圧力値及び／又は温度から選択される。
【００２７】
一方、本発明は、上記したような制御機器が使用される間、又は本発明に従った制御方法を使用する間、化学的変換工程の結果としてもたらされる製品の特性を制御するための、化学的変換工程を意図している。
【００２８】
上記したような、この化学的変換は、次に、均質化、混合、洗浄、乾燥、粒状化、粉砕等のような１又はいくつかの物理的工程のみならず、状況に応じて、合成、重付加、重合、品質向上及び／又は分解工程の１又はいくつかの段階からなり又これらの段階に及び得る。本発明に好ましい工程／技術は、解重合反応であり、これは一つ又はいくつかの重合体及び一つ又はいくつかの解重合剤を反応物として使用する。
【００２９】
関係する重合体のタイプ、好ましくは、ポリプロピレンのようなポリオレフィンは、上記されている。
【００３０】
解重合剤は、上記したような酸素、酸素富化化合物、過酸化物、過硫酸塩及びジアゾ化合物から選択し得る。
【００３１】
事前に述べているように、最終製品の如何なる特性を制御することも基本的に可能である。従って、本発明を実行する方法の一つは、上記したパラメータを制御し影響を与える製品特性の溶融流動指数（ＭＦＩ）に基づいている。溶融流動指数は、レオメータ、ＩＲ（赤外）分光計、ＮＩＲ分光計、ＲＭＮ分光計及び／又は超音波分析器により、直接ライン中又は好ましくは最終製品をサンプリングすることによるどちらか一方にて連続的に規定されることが可能である。
【００３２】
そのような測定では製品の後の二次処理の間に起こるであろう可能な変化を考慮に入れていないという不都合を除いて、他の不都合はまた、製造プラントそれ自身により要求されるプラント及び／又は空間と精密な測定器具とが接近した測定のみならず直接的な測定の場合でさえ、（工程の時定数に関係する）特により短い又はより長い遅延を十分考慮しなくてはならないであろう。
【００３３】
従って、最終製品から連続的に製品特性を確定することが好ましいようである。製品特性の実効値の連続的な測定は定期的に自動装置により実行される測定であることを指摘する必要がある。
【００３４】
本発明により規定された技術がＭＦＩを制御することに適用される場合、ＭＦＩのモデル値をモデル
【数８】
2004519051.tif 000005
に基づいて計算し得、この場合、ＭＦＩＯＵＴは解重合製品の確定された溶融流動指数であり、ＭＦＩｉｎは重合反応物の溶融流動指数であり、Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤは定数であり、［ＰＥＲ］は工程の原料物質中の解重合剤の濃度であり、そして、Ｔは解重合反応の間の温度である。
【００３５】
別の場合、すなわち、解重合剤（［ＰＥＲ］）の濃度に関して、ＭＦＩモデルが１次方程式に適合させるため重合体の溶融流動指数（ＭＦＩ）を制御するために有効な技術は、以下の型、
【数９】
2004519051.tif 000006
又は、２次方程式に、
【数１０】
2004519051.tif 000007
を適合し、この場合、ＭＦＩＯＵＴ、ＭＦＩｉｎ、［ＰＥＲ］及びＴは上述した意味を備え、Ａ’、Ｂ’、Ｃ’、Ｄ’、Ａ”、Ｂ”、Ｃ１”、Ｃ２”及びＤ”は定数である。
【００３６】
遅延と動力学的要因とのいずれもが本発明において上記されており、公知の方法により、そして更に詳細に上記された方法にて規定され得る。
【００３７】
上述のモデルは、解重合剤の濃度が溶融流動指数を制御するために使用され得ることを明白に定めているが、実際には、単に解重合剤の供給量を投与することにより望ましい特性を達成し得る。この場合、供給される解重合剤の変動量により引き起こされる体積の変化、すなわち、希釈効果、を無視し得る、ということが予測される。
【００３８】
現実的な条件において、解重合剤の量（＝濃度）を例えばＰＩＤ型の単純で局所的な据え付フィードバックループで制御し、その結果、量（＝濃度）を投与装置により実質的に制御する。
【００３９】
実際の流速をこの目的に適する如何なる装置、一般的には、カリオレス（Ｃａｒｉｏｌｅｓ）効果流量計のような流量計により確定し得る。他の非常に単純でしばしば効果的な方法は、ポンプのスピード及びピストンストロークを低減することである。
【００４０】
ある事例においてより一層有利にするため本発明中に開示された技術の基本的なモデルを更に簡略化し得る。十分に安定した質の原料物質があれば、重合体反応物の溶融流動指数（ＭＦＩｉｎ）は変化しないと予測され得る。
【００４１】
同じことが温度（Ｔ）に適用される。：主として安定した操作条件において工程を実行するとき、方程式を有利な様態に簡略化し得る。
【００４２】
現実的な条件において、モデルを一次のたった一つ変数の直線モデルにし得る。遅延の原因となる要因も固定された周期にし得、「スミスの予測変数」の近似値又はシフトレジスタを用いることによるような、あらゆる適当な方法で実行され得る。同様に、工程の動的特性の原因となる要因をしばしば一次の低域通過フィルターにし得る。
【００４３】
図１に示されたように、その逆バージョンを使用したステージａ）にてもたらされたモデルを基にして制御システム（コントローラ−１）に設定値（ＳＰ）を導入し得る。
【００４４】
制御動作の結果は、特性の実効値（ＰＶ）が制御されている間の工程（２）及びモデル値（ＭＶ）の計算のためのモデル（３）における効果を備えている。偏差（Ｅ）を確定するために、実効値（ＰＶ）を測定し、モデル値（ＭＶ）と比較し得る。それから、この偏差をフィルターし、フィルターされた偏差（Ｅｆ）が設定値（ＳＰ）を当てはめるために次に使用される。
【００４５】
図２は、ポリプロピレン樹脂（ＰＰ）の流動学的特性を調整するための操作においてどのようにこの方法が使用され得るかについての実施例である。解重合剤を添加する（Ｌ）前に、樹脂、支持材料（フラフ−Ａ）及びその他の添加剤（Ｂ）を押出機（１）中で混合し得る。次に、混合物を押出し粒状化し得る。一般的に、この第一段階を０．１分間継続させる。それから、粒状体を洗浄（２）し、予備乾燥（３）し、そして完全乾燥（４）し得る。この段階は、通常、０．５分かかる。溶解の後、得られた粒状体、すなわち最終製品の流動学的測定（ＭＦＩ）を一例としてゴットファート（Ｇｏｔｔｆｅｒｔ）流動計で実行し得る。この段階に要される時間は、５から２０分間の範囲である。
【００４６】
図１に提起された計画を図２に示された工程にあてはめた場合、図３の計画に到達し得る。図３に関していえば、示されたモデルは、（上記したように）
【数１１】
2004519051.tif 000008
型の簡略化バージョンであり、動力学の原因となる要因が上記されているラプラス変換フォーマリズムに従った
【数１２】
2004519051.tif 000009
型の関数である。
【００４７】
τは遅延であり、一方、フィルターは（ラプラスフォーマリズムに基づいた）
【数１３】
2004519051.tif 000010
型の関数により示されており、ここで、ｐは測定周期を、Ｔｆはフィルターの応答時間を示している。
【００４８】
図２を確認すると、特徴的な遅延（τ）は５から２０分の間で変動し、又は更に低い。遅延の原因となる要因は、この場合、スミスの予測変数又は他の好ましい方法であり得る。設定値（ＭＦＩＳＰ）は必要な解重合剤［ＰＥＲ］ＳＰの量（又は濃度）を決定する。それから、この濃度はモデルの中に入力され得、その結果すなわち、モデル値は、偏差（Ｅ）を確定するために、実効値（ＭＦＩＰＶ）と比較される。続いてフィルターされた偏差（Ｅｆ）は設定値（ＭＦＩＳＰ）を適合させるために最終的に使用され得る。
【００４９】
解重合剤の濃度はΔ［ＰＥＲ］の量により変化され得る。ＭＦＩＯＵＴはある程度の遅延τの後に、ＭＦＩＯＵＴ＋ΔＭＦＩＯＵＴの値に再び安定するまでそれ自体で変化し得る。従って、異なる制御パラメータが以下のように決定される。
‐工程の増加：
【数１４】
2004519051.tif 000011
‐モデルの定数：
【数１５】
2004519051.tif 000012
‐工程の時定数：遅延τを考慮したＴｐはΔＭＦＩＯＵＴの６３％達成要求時間
‐測定値と計算値との間の偏差Ｅをフィルタリングするための時定数は、１．５分に固定されている。
【００５０】
以下の実施例及び図４は、本発明を例示するものである。
実施例
初期ＭＦＩが１ｇ／１０分であるポリプロピレン樹脂（ＰＰ）を、従来の制御方法であるＰＩＤ型にて一度、一次＋遅延＋動的特性要因のモデルを基にした本発明の制御方法を使用することにより一度解重合工程を実行した。
【００５１】
図４は、提供された本発明に基づき制御作動有りにて達成された結果及び制御作動無しにて達成された結果を示している（４Ａ及び４Ｂ参照）。図の横座標は１時間単位で表される時間を示し、一方、図の縦座標はＭＦＩを示し、１０分当たりのグラムで表され、ゴットファート（Ｇｏｔｔｆｅｒｔ）装置により測定される。図はまた、本仕様の上限及び下限も示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明による一般的な方法を示している図である。
【図２】
本発明が如何に適用され得るかを図示するために、本発明の方法にて制御された解重合工程を示している図である。
【図３】
一次の簡略化されたモデルが使用され、温度と溶融流動指数（ＭＦＩ）とが共に一定であると想定されている、図２にて言及された事例を例示している図である。
【図４】
ＰＰ樹脂で達成された成果の例を示している図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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