(57)【要約】試料のターゲット表面の電子密度など１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するための方法および対応する装置を開示する。ターゲット表面に少なくとも２つの異なる波長のＸ線をある範囲の入射角で照射し、正反射後のこれらのＸ線の強度の測定値を組み合わせることによって、物理的パラメータを決定する。合金陽極を使用して、２つの異なる波長のＸ線を同時に発生させることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料のターゲット表面の近傍における前記試料の１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定する方法であって、
前記ターゲット表面に少なくとも第１および第２波長のＸ線を２つまたはそれ以上の入射角で照射するステップと、
前記少なくとも第１および第２波長の各々で、前記２つまたはそれ以上の入射角の各々について、前記ターゲット表面から正反射した後のＸ線の強度の測定値を取るステップと、
前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するために、反射Ｘ線の強度の前記測定値を組み合わせるステップと、を含む方法。
【請求項２】
前記測定値を組み合わせるステップが、所与の波長ならびに所与の入射角および反射角におけるターゲット表面の反射率を前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータに関連付ける物理的または数学的理論もしくはモデルに前記測定値を当てはめるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータが質量密度、電子密度、および屈折率のうちの少なくとも１つを含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記試料に少なくとも第１および第２波長のＸ線を同時に照射する、請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
特定の入射角に対して前記少なくとも第１および第２波長の前記反射Ｘ線の強度の測定値を同時に取る、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記Ｘ線が純金属陽極Ｘ線源を用いて発生される、請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記Ｘ線が少なくとも第１および第２成分金属を含む合金陽極Ｘ線源を用いて発生され、前記第１波長のＸ線が前記第１成分金属によって放射され、前記第２波長のＸ線が前記第２成分金属によって放射される、請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記合金陽極がニッケルクロム合金陽極である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記測定されるＸ線の前記入射角が零から１０度の範囲である、請求項１ないし８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
試料のターゲット表面の近傍で前記試料の１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するのに使用する装置であって、
少なくとも第１および第２波長のＸ線を発生するように適応され、かつ前記Ｘ線を前記ターゲット表面に照射するように配設されたＸ線源と、
前記少なくとも第１および第２Ｘ線波長の各々で前記ターゲット表面から正反射した後のＸ線の強度の測定値を取るように適応されたＸ線検出手段と、
前記ターゲット表面へのＸ線の入射角を変化させるために配設された角度調整手段と、を含む装置。
【請求項１１】
前記Ｘ線源が合金陽極Ｘ線源を含み、前記合金が少なくとも第１および第２成分金属を含み、前記第１波長のＸ線が前記第１成分金属によって放射され、前記第２波長のＸ線が前記第２成分金属によって放射される、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記合金陽極がニッケルクロム合金陽極である、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記少なくとも第１および第２波長のうちの１つだけのＸ線が任意の一時に前記Ｘ線検出手段に衝突するように配設された調整可能なモノクロメータをさらに含む、請求項１０ないし１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
前記Ｘ線検出手段が２つまたはそれ以上のＸ線検出器を含んでおり、前記少なくとも第１および第２波長のうちの異なる波長の反射Ｘ線を前記２つまたはそれ以上のＸ線検出器のうちの異なるものに同時にまたは順次に方向付けるように適応された反射ビームモノクロメータ手段をさらに含む、請求項１０ないし１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
前記Ｘ線検出手段が１つまたはそれ以上のエネルギまたは波長分散検出器を含む、請求項１０ないし１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
前記１つまたはそれ以上の波長分散検出器が半導体接合部固体検出器である、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するために、前記反射Ｘ線の強度の前記測定値を組み合わせるように適応されたデータ処理手段をさらに含む、請求項１０ないし１６のいずれかに記載の装置。
【請求項１８】
前記データ処理手段が、所与のＸ線波長および入射角における試料表面の反射率を前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータに関連付ける物理的または数学的理論またはモデルに前記測定値を当てはめるように適応されている、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータが電子密度、質量密度、および屈折率のうちの少なくとも１つを含む、請求項１０ないし１８のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、試料のターゲット表面近傍における試料の物理的パラメータを決定するための方法および装置に関する。特に、本発明は前記ターゲット表面から反射するＸ線の強度を測定することによって、かかる決定を行うための方法および装置に関する。
【０００２】
Ｘ線反射率は、物質の構造を探るためにしばしば用いられるＸ線散乱技術の範囲内の１つである。該技術は、入射ビームの強度に対してターゲット表面から反射したＸ線の強度を散乱移動ベクトルの関数として監視することから成る。該技術は、表面粗さ、薄膜の厚さ、界面の粗さ、および密度など、試料の様々な物理特性およびパラメータを研究するために使用することができる。
【０００３】
試料の表面からのビームの反射角度が入射角と同じである場合、Ｘ線の正反射が発生する。Ｘ線波長における固体および液体物質の屈折率は一般的に１よりわずかに低いので、それ以下ではＸ線が試料表面から全反射する臨界入射角が存在する。臨界角は、質量密度および電子密度など、表面近傍における試料の特性によって、特に原子数密度および組成によって異なり、一般的には１０分の数度である。これは、Ｘ線の正反射率を使用して、例えば試料表面近傍の物質の密度を決定することができることを意味する。Ｘ線の正反射率については、Ｃｈａｓｏｎ　ａｎｄ　Ｍａｙｅｒ，　Ｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗｓ　ｉｎ　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，　２２（１）：１−６７（１９７７）に詳細に記載されている。
【０００４】
従来のＸ線反射率システムは一般的に、よく平行化されたＸ線ビーム、よく定義されたＸ線波長、および１つまたはそれ以上の精密ゴニオメータを使用して、試料のターゲット表面に対する入射ビームの角度および検出装置の角度を別個に変化させる。入射ビーム内の複合モノクロメータおよびコリメータを使用して、最初の２つの要件を満たすことができる。Ｘ線は、強いＫαおよびＫβ輝線を出す純金属の陽極Ｘ線管を使用して発生させることができる。Ｋα線はさらにＫα１線およびＫα２線に分割され、そのうちＫα１が最も強い。銅陽極の場合、１．５４０６×１０−１０ｍの波長を持つＫα１線がＸ線反射測定に一般的に使用される。
【０００５】
一部の既知のＸ線反射率システムでは、ターゲット表面の真近にナイフエッジを配置し、これはビーム内におけるターゲット表面の配置を確実にするだけでなく、ビームの平行化を効果的に達成する。既知のシステムでは、システム構成要素の正確な位置合せ、および試料の正確な配置が非常に重要である。試料の表面が入射ビームと正確に平行になるゴニオメータの位置に関する想定角零点の小さい誤差は結果的に、その後のデータ解析に、例えばターゲット表面の近傍の試料密度の決定において、有意の誤差を発生し得る。試料が小さいかあるいはわずかに湾曲した表面を持つ場合、かかる誤差は容易に起こり得る。実際、現在市販されている解析ソフトウェアの大部分は、零点誤差が無いことを想定しているが、実際には、位置合せの誤差が、該技術を用いて決定されるパラメータの誤差に強く関係している。
【０００６】
本発明の目的は、先行技術のこれらおよび他の問題ならびに欠点に対処することである。
【０００７】
本発明の第１態様では、試料のターゲット表面の近傍における試料の１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定する方法であって、ターゲット表面に少なくとも第１および第２波長のＸ線を２つまたはそれ以上の入射角で照射するステップと、少なくとも第１および第２波長の各々で、２つまたはそれ以上の入射角の各々について、ターゲット表面から正反射した後のＸ線の強度の測定値を取るステップと、前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するために、反射したＸ線の強度の前記測定値を組み合わせるステップとを含む方法を提供する。
【０００８】
２つまたはそれ以上の入射角および２つ以上のよく定義されたＸ線波長に対して取られた反射Ｘ線の強度の測定値を組み合わせることによって、想定角零点の誤差に関係なく、１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定することができる。言うまでもなく、該強度は、総Ｘ線パワーまたは光子カウントなど多数の様々な物理的観測可能量から、かつ当業者が精通している多種多様な手段を用いて、間接的に測定することができる。
【０００９】
本発明は、絶対角精度の必要性が低減されるので、先行技術の方法および装置より迅速な試料の位置合せを達成する。本発明はコンピュータ当てはめプログラムの最小誤りをいっそう容易に回避することができるので、密度、膜の厚さ、および界面厚さなど、当てはめパラメータの信頼が高まる。入射Ｘ線ビームが試料表面に平行である零点角の決定が先行技術ほど重要ではないので、完全に平坦でないターゲット表面が、本発明を使用して増加した精度で解析することができる。
【００１０】
好ましくは、測定値を組み合わせるステップは、所与の波長および所与の入射角におけるターゲット表面の反射率を１つまたはそれ以上の物理的パラメータに関連付ける物理的または数学的理論もしくはモデルに測定値を当てはめるステップを含む。２つ以上の波長で同一ターゲット表面からのＸ線反射率データを収集し、収集したデータの一部または全部について適切なモデルに同時当てはめ手順を実行することによって、角零点の当てはめを含めることのできる当てはめ解の精度が向上する。
【００１１】
特に、１つまたはそれ以上の物理的パラメータは屈折率、電子密度、および質量密度を含むことができる。これらのパラメータのいずれかを期待されるＸ線反射率特性に関連付ける数学モデルまたは数式は、当業者によく知られている。表面粗さ、薄膜の厚さ、および界面粗さなど、他の物理的パラメータを同様に決定することができる。
【００１２】
入射角および反射角が実質的に等しいとき、言い換えると、正反射が発生するときに、測定値を取ることが好ましい。かかる状況では、散乱移動ベクトルがターゲット表面に実質的に垂直であり、比較的単純なモデルまたは式を使用して、屈折率または物理的密度など、特定の物理的パラメータを決定することができる。
【００１３】
ターゲット表面に少なくとも第１および第２波長のＸ線を同時に照射することが好ましい。２つまたはそれ以上の波長のＸ線を同時に照射することによって、そうでなければ、各Ｘ線波長での測定の組の間に要求される装置の調整を回避することができる。これは潜在的な誤差源を排除し、かつ、Ｘ線波長の変更のために装置を注意深く再位置合せし、あるいは特別なモノクロメータのセットアップを使用する必要性も排除する。
【００１４】
所与の入射角度に対して、少なくとも第１および第２波長の反射Ｘ線の強度の測定値を同時に取ることが好ましい。もしくは検出される波長を変更するために使用する装置を適応させるために必要になる調整は、さらなる誤差源を導入するだけでなく、使用する装置の構成および方法の実行をも複雑化する。
【００１５】
ターゲット表面を照射するためのＸ線は、純金属陽極Ｘ線源を用いて発生させることができ、この場合、第１および第２波長は純金属陽極のＫα線およびＫβ線とすることができる。
【００１６】
しかし、Ｘ線は少なくとも第１および第２成分金属を含む合金陽極Ｘ線源を用いて発生させ、第１波長のＸ線が第１成分金属によって放射され、第２波長のＸ線が台２成分金属によって放射されることが好ましい。たいていの従来の純金属陽極のＫαおよびＫβ放射線は波長がむしろ密集しており、Ｘ線を検出するために使用する手段でそれらのそれぞれの信号間の非常に優れた分割を得ることが困難であるかもしれない。加えて、全ての実際的な用途では、使用する２つまたはそれ以上のＸ線波長がより大きく離れている方が、結果的に、例えばターゲット表面に対する装置の角零点、あるいは当該方法および装置が決定しようとする１つまたはそれ以上の物理的パラメータについて、より改善された決定が得られる。
【００１７】
使用する合金陽極はニッケルクロム合金陽極であることが好ましい。しかし、当業者には明白であるように、３つまたはそれ以上の金属の合金をはじめ、種々の他の元素組成が適するであろう。実際、適切なモノクロメータ手段と組み合わせたシンクロトロンまたは他の線源など、充分な波長分離を持つ２つまたはそれ以上の波長を発生することが可能などんなＸ線源でも使用することができる。
【００１８】
検出されるＸ線の入射角および反射角は零から１０度の範囲であることが好ましい。典型的な固体および液体試料の場合、Ｘ線の全外反射の臨界角は０．１から０．９度の範囲である。しかし、階層化表面の場合、干渉縞は臨界角より数度先まで広がることがあり、表面下の層の厚さを決定するために使用することができる。
【００１９】
本発明の第２態様では、試料のターゲット表面の近傍で試料の１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するのに使用する装置であって、少なくとも第１および第２波長のＸ線を発生するように適応され、かつ前記Ｘ線をターゲット表面に照射するように配設されたＸ線源と、少なくとも第１および第２波長の各々でターゲット表面から正反射した後のＸ線の強度の測定値を取るように適応されたＸ線検出手段と、ターゲット表面へのＸ線の入射角を変化させるために配設された角度調整手段とを含む装置を提供する。
【００２０】
該装置は、入射角、反射角、およびターゲット表面の向きを全て独立に調整できるように配設することができる。入射角および反射角の一方だけまたは両方を調整することによって有用なＸ線反射率測定値を取ることができることは、当業者には明白であろう。
【００２１】
Ｘ線検出手段は２つまたはそれ以上のＸ線検出器を含むことができる。その場合、反射ビームモノクロメータ手段を使用して、少なくとも第１および第２波長の各々の反射Ｘ線を前記２つまたはそれ以上のＸ線検出器のそれぞれに同時にまたは順次に方向付けることができる。
【００２２】
しかし、該装置は、少なくとも第１および第２波長のうちの１つまたはそれ以上におけるＸ線の強度を同時に測定することができるように、エネルギまたは波長分散検出器を含むことが好ましい。例えば、半導体接合部固体検出器を使用することができる。代替的に、あるいは追加的に、装置は、前記少なくとも第１および第２波長の１つだけのＸ線が任意の一時にＸ線検出手段に衝突するように配設された調整可能なモノクロメータを含むことができる。
【００２３】
代替的に、装置は、前記１つまたはそれ以上の物理的パラメータを決定するために、反射Ｘ線の強度の前記測定値を組み合わせるように適応されたデータ処理手段をさらに含む。
【００２４】
データ処理手段は、所与のＸ線波長および入射角における試料表面の反射率を１つまたはそれ以上の物理的パラメータに関連付ける物理的または数学的理論またはモデルに測定値を当てはめるように適応されることが好ましい。
【００２５】
以下に、本発明の多数の実施形態を単なる例として、添付の図面を参照しながら説明する。
【００２６】
図１には、本発明の第１の好適な実施形態に係る装置が示されている。Ｘ線は合金陽極Ｘ線源１、例えばニッケル／クロム陽極源によって発生されるが、多くの他の元素の組合せが適するであろう。該ニッケルＫα線は１．６５９×１０−１０ｍであり、該クロムＫα線は２．２９１×１０−１０ｍであり、これらの値は両方ともＫα１線およびＫα２線の加重平均である。代替的に、Ｘ線は従来の単金属陽極Ｘ線源によって発生させることができる。
【００２７】
該Ｘ線は、コリメータとしても動作する調整可能なモノクロメータ２を通過する。該モノクロメータは、２つまたはそれ以上の波長、例えば合金陽極源によって発生するニッケルおよびクロムＫα線、または代替的に単金属陽極によって発生するＫα１線およびＫβ線のうちの選択された１つのＸ線を選択するように調整可能である。モノクロメータ２から出てくるＸ線ビームは、入射角を画定して試料４のターゲット表面３に入射する。該試料４は、該ターゲット表面３がゴニオメータの平面に直角でありゴニオメータの回転軸と精確に整列するように、かつターゲット表面への平行Ｘ線ビームの入射角を優れた精度で調整することができるように、第１ゴニオメータに装着される。スリット６およびＸ線検出器７は、該ターゲット表面３から反射したＸ線がスリットを通過して検出器７に進むような仕方で、第１ゴニオメータと同心である第２ゴニオメータに装着される。該スリット６を通過するＸ線の反射角は、第１ゴニオメータ５に対して相対的に第２ゴニオメータ８を回転することによって調整することができる。
【００２８】
図１に示す装置は、本発明に係る方法を次のように実行するために使用することができる。
【００２９】
モノクロメータ２から出てくるＸ線ビームが零の入射角でターゲット表面３をかすめて通り、かつ零の反射角でスリット６に入る、角零点を画定するように第１および第２ゴニオメータ５および８が調整される。次いで、第１波長だけの、例えばＸ線源がニッケル／クロム合金陽極源である場合にはニッケルＫα線、あるいはＸ線源１が従来の銅陽極源である場合には波長１．５４０６×１０−１０ｍのＫα１線のＸ線を選択するように、該モノクロメータ２が調整される。次いで、各測定の間に第１および第２ゴニオメータ５および８を調整することによって、ターゲット表面で正反射した後検出器７に入射するＸ線強度の測定が、多数の入射角について行なわれる。
【００３０】
次いで該モノクロメータ２は、第２波長だけの、例えばＸ線源がニッケル／クロム合金陽極源である場合にはクロムＫα線、あるいはＸ線源１が従来の銅陽極源である場合には波長１．３９２２×１０−１０ｍのＫβ線のＸ線を選択するように調整される。この時点で、再び多数の入射角および対応する反射角で検出器に入射するＸ線の強度の測定に進む前に、該角零点を再決定することができる。
【００３１】
次いで、適切にプログラムされたコンピュータを使用して、第１および第２Ｘ線波長で取られたデータセットを単一物理モデルに同時に当てはめて、電子密度または質量密度など、１つまたはそれ以上の物理的パラメータの決定を出す。しかし、一般的にモノクロメータ２の再設定は入射ビームの正確な経路を変化させ、システムは第２Ｘ線波長で測定するために注意深く再位置合せを行なう必要がある。２組の測定に対して決定された零点の別個の想定誤差をデータ解析中に使用する必要がある。
【００３２】
記載した方法および装置の多数の変形が可能である。例えば、該線源１および調整可能な該モノクロメータ２を該第１ゴニオメータ５に装着する一方、試料を固定位置に保持することができる。ビーム平行化のために追加スリットを使用することができ、モノクロメータは代替的に該ターゲット表面３と検出器７との間に配置することができ、この場合、両組の測定に対して単一の零点誤差を想定することができる。
【００３３】
今、図２を見ると、本発明の第２の好適な実施形態に係る装置が示されている。Ｘ線は再びニッケル／クロム合金陽極Ｘ線源１１によって発生される。しかし、これらのＸ線はよく平行化されておらず、試料１４のターゲット表面１３に入射する前にモノクロメータを通過することもない。該試料１４は、該ターゲット表面１３がゴニオメータの平面に直角でありゴニオメータの回転軸と精確に整列するように、かつターゲット表面へのＸ線ビームの入射角を精確に調整することができるように、第１ゴニオメータ１５に装着される。ビームの平行化はナイフエッジコリメータ１２によって達成され、これは該試料表面１３のごく真近に、かつ該第１ゴニオメータ１５の回転軸の近くに配置された鋭いエッジを含む。スリット１６、反射ビームモノクロメータ１９、およびＸ線検出器１７は、該ターゲット表面１３から反射したＸ線がスリットを通過し、かつモノクロメータ１９によってＸ線検出器１７に方向付けることができるように、第１ゴニオメータ１５と同心である第２ゴニオメータ１８に装着される。該反射ビームモノクロメータ１９は特定の、しかし調整可能な波長のＸ線を選択し、かつ、選択されたＸ線をＸ線検出器１７に方向付ける。スリット１６を通過するターゲット表面からのＸ線の反射角は、第２ゴニオメータ１８を回転することによって調整することができる。
【００３４】
図２に示した装置は、図１に示した装置に関連して前記のと同様の仕方で本発明の方法を実行するために使用することができる。しかし、モノクロメータがスリット１６と検出器１７との間に配置されるので、モノクロメータ１９を調整することによって、２つまたはそれ以上の異なる波長のＸ線を使用して行なわれる測定の連続組の間に、第１および第２ゴニオメータ１５および１８の角零点を再決定する必要が無い。したがって、物理または数学理論またはモデルへの同時当てはめによって異なるＸ線波長の２つまたはそれ以上のデータセットを解析するときに、単一零点誤差を想定することができる。しかし、単一想定零点誤差を使用するときは、例えば温度変化またはシステムとの機械的干渉のため、スキャン間で実際の零点誤差に小さい変化が生じるおそれが残る。
【００３５】
記載した第２の好適な実施形態の方法および装置の多数の変形は、当業者には明白であろう。例えば、試料１４およびナイフエッジコリメータ１２の代わりに、Ｘ線源を第１ゴニオメータ１５に装着することができる。散乱放射の量を低減するために、追加スリットを入射ビームに取り付けることができる。
【００３６】
図２に示した構成は、２つまたはそれ以上の波長の各々のＸ線を同時に選択し、各々の選択された波長のＸ線を別個のＸ線検出器に方向付ける反射ビームモノクロメータを設けることによって改変することができる。かかる構成を使用する場合、各々の選択された波長の強度を同時に測定することができるので、所望の範囲の入射角および反射角に対して１回スキャンするだけでよい。同じ結果は、モータ駆動式モノクロメータを使用して、各々の入射角および反射角に対し各波長を順番に選択することによって達成することができる。スキャンが１回実行されるだけなので、強度測定値の解析中に単一想定零点誤差が必要になるだけである。
【００３７】
図２に示した構成はまた、反射ビームモノクロメータ１９および従来のＸ線検出器１７を、半導体接合部固体検出器などの波長分散検出器と交換することによっても改変することができる。その場合、検出器に接続された電子機器を使用して、同時に２つまたはそれ以上の所望のＸ線波長である範囲の入射角および反射角に対するスキャンを記録することができる。
【００３８】
図３を見ると、本発明の第３の好適な実施形態に係る装置が示されている。ニッケル／クロム合金陽極Ｘ線源２１によって発生されるＸ線は、試料２４のターゲット表面２３に入射する前にスリット２２によって平行化される。該Ｘ線源２１およびスリット２２は、スリットから出てくるＸ線ビームがゴニオメータ２５の回転軸に向かって方向付けられるように、単一ゴニオメータ２５に取り付けられる。該試料は、ゴニオメータに装着されるのではなく、該ターゲット表面２３がゴニオメータの平面に直角になり、かつゴニオメータの回転軸を通過するように精確に整列されるように、所定の位置に取り付けられる。該ターゲット表面２３へのＸ線の入射角は、該ゴニオメータ２５を使用して線源２１およびスリット２２を動かすことによって調整される。固体エネルギまたは波長分散検出器２７が試料２４に対して固定位置に設けられ、検出器の活性表面は、零から要求される上限までの間の反射角で試料から反射するＸ線が該活性表面に入射するように配置される。固体検出器が所望の反射角のＸ線ビームを常に捕らえるのに充分大きいことを確実にするために、該ターゲット表面２３から活性表面までの距離を変化させることができる。入射角が非常に小さいときに、該Ｘ線ビームが最初に試料表面から反射することなく検出器２７に直接衝突するのを防止するために、ナイフエッジ２６が設けられる。測定される２つまたはそれ以上のＸ線波長の強度を区別するために、２つまたはそれ以上の単チャネル解析装置が該検出器２７に接続されるが、モータ駆動式モノクロメータをより標準的な検出器と共に使用することもできる。
【００３９】
図３の装置は、ゴニオメータ２５を調整することにより、ある範囲の入射角および反射角に対して２つまたはそれ以上の波長における反射Ｘ線ビーム強度の測定を行なうことによって本発明の方法を実行するために使用することができる。零点角はデータ処理段階中に決定することができるので、零点の精確な決定は要求されないが、適切な位置合せが望ましいことは明らかである。単一ゴニオメータの使用も、装置の動作をかなり簡素化する。
【００４０】
合金陽極Ｘ線源の使用は、単金属陽極源で達成できるより分離の優れた２つまたはそれ以上の輝線を使用できることを意味する。例えば前記ニッケルおよびクロムＫα線は、固体検出器からの信号を処理するために使用する電子機器で差分化しやすい。同様の理由から、合金陽極Ｘ線源は、記載したＸ線反射装置のいずれにおいても、すなわち実際本発明を具現するいずれの装置においても、記載した他の線源に代わって有利に使用することができる。
【００４１】
しばしば便利に改変できる、図３に示した装置の変形は、Ｘ線源２１を固定しておき、試料２３、２４だけ、または試料および検出器２７をゴニオメータに装着することである。
【００４２】
記載した実施形態の各々に、様々な程度の自動化を用いることができる。例えばゴニオメータの動作は、Ｘ線源の動作および角零点の決定と同様に、コンピュータによって自動化し制御することができる。明らかに、使用されるＸ線検出器（単数または複数）からの信号は一般的に多少の電子的事後処理が必要であり、それは固体エネルギまたは波長分散検出器にとっては幾分複雑であるかもしれない。検出器からのデータ、およびゴニオメータ、Ｘ線源、モノクロメータ等からのデータも、格納およびさらなる処理のために、一般的にコンピュータに送られる。
【００４３】
正反射を念頭において実施形態を一般的に説明したが、非正反射角で反射したＸ線の強度もまた記述した装置によって測定することができるが、記載した実施形態の１つまたはそれ以上に対して当業者には明白であろう幾つかの小さい変更が必要になるかもしれないことが、当業者には明白であろう。したがって、正反射の既知の理論またはモデルを用いて強度の測定値を処理して、例えばターゲット表面の近傍の屈折率、質量密度、電子密度、膜の厚さ、および界面粗さを決定することができるが、他のパラメータを決定することもできる。
【００４４】
該データ解析は、標準ソフトウェアまたは当該目的のために書かれたか適応されたソフトウェアを使用して、システムに直接接続されているかあるいはシステムとは離れたコンピュータ装置によって実行することができる。位置合せ誤差を低減または排除するために、多重波長データを使用する最小二乗型当てはめを実行することによって該データを解析して、パラメータ空間における最小誤りを識別または排除し、かつ結果の信頼を高めることができる。
【００４５】
記載した実施形態の各々に行なうことのできるさらなる変形は、当業者には明らかであろう。例えば、シンクロトロンまたは回転陽極源など、他のＸ線源を適切なモノクロメート手段と共に使用することができる。ゴニオメータ、試料、Ｘ線源、および検出器構成の記載した配設および位置合せは単なる例示であり、本発明の実行するために他の配置構成も同等に使用することができる。
【００４６】
原子数密度および表面粗さパラメータなどの物理的パラメータを決定する場合、Ｃｒａｂｂ　ｅｔ　ａｌ，　Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ　７７　（１９９３）　４４１−４４９で取り上げられたような反射率モデルを、２つまたはそれ以上の波長で得られるデータセットを用いて零点角の当てはめができるように適切な変形を施して、使用することができる。平面平行な界面を持つ多数の均質な層を考慮するために、反射率モデルでＰａｒｒａｔｔの漸化式を使用することができる。
【００４７】
臨界角のすぐ上での空気中の平坦面のＸ線反射係数Ｒの簡易式は、次式で与えられる。
【数１】
2004503771.tif 000002
式中、
【数２】
2004503771.tif 000003
である。
【００４８】
上の式で、φはＸ線の入射および反射角であり、δは本質的に試料の電子密度の関数であり、βは試料の物質の吸収を記述する。係数δおよびβはＸ線波長における問題の屈折率ｎの構成要素であり、次のように表わすことができる。
【数３】
2004503771.tif 000004
【００４９】
係数は原子数密度および組成によって異なり、次の式を用いて計算することができる。
【数４】
2004503771.tif 000005
ここで、λはＸ線波長であり、ｍおよびｅは電子の質量および電荷であり、ｃは光の速度であり、Ｎｉは核種ｉの原子の原子数密度であり、Ｚｉは対応する原子番号であり、ｆ′およびｆ″は原子散乱因子の異常分散補正の実数および虚数成分である。
【００５０】
例えば、組成は既知であるが質量密度（または同等に、電子密度）が不明の試料の場合、係数δおよびβは本質的にＸ線波長λおよび試料密度ρの関数となる。その場合、Ｘ線反射係数Ｒは入射角、Ｘ線波長、および試料密度の関数Ｒ（φ，λ，ρ）として書くことができる。入射角が測定成分θおよび不明の零点誤差角Δθを含み、Ｒの測定が２つまたはそれ以上の波長で行なわれる場合、Ｒ（θ＋Δθ，λ，ρ）の式をデータに当てはめて、Δθおよびρの値を出すことができる。
【００５１】
Ｘ線の全外反射の臨界角φｃは一般的に小さいので、それは次式によって近似することができる。
【数５】
2004503771.tif 000006
零点誤差角のΔφが不明な状態で、φｃを測定した場合、測定値φｃはＸ線波長λ、次式
【数６】
2004503771.tif 000007
に基づく電子または質量密度ρ、および零点誤差Δφの関数として、φｃ（λ，ρ，Δφ）と表わすことができる。したがって、２つまたはそれ以上の波長λにおけるφｃの測定値をもデータに当てはめて、密度および零点誤差角の値を出すことができる。しかし、臨界角の測定から結果的に得られるより限定された量のデータでは、所望の物理的パラメータおよび零点角誤差の決定の精度が、臨界角より大きい一範囲の入射角での反射率データ点に基づく解析の方法より低くなる傾向がある。
【００５２】
係数δおよびβを決定すると、屈折率など、他の物理的パラメータを容易に計算することができる。
【００５３】
以上に提示した解析の考察は言うまでもなく非常に簡略化されている。通常、粗さモデルを手順に組み込むことが望ましく、言うまでもなく、より複雑な結晶学的または多重核種組成モデルを使用することができる。例えば、最小二乗技術を使用して、反射率データをモデルに当てはめることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る、入射ビームでモノクロメータを使用して多重波長Ｘ線反射率測定を行なうための装置を模式的に示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係る、ナイフエッジコリメータおよび反射ビームモノクロメータを使用して多重波長Ｘ線反射率測定を行なうための装置を模式的に示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係る、入射ビームコリメートスリット、単一のみのゴニオメータ、および固体検出器を使用して多重波長Ｘ線反射率測定を行なうための装置を模式的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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