(57)【要約】試料を動かさずに試料を走査する分光方法である。試料１６からの光がレンズ１４により集光され、そして光検出器３２に焦点を結ぶ前にスペクトル分析器２８にて分析される。レンズ１４の焦点からの光は、光検出器３２上にタイトな焦点を結ぶのに対し、焦点の前後からの光はより拡散した焦点を結ぶ。１４の焦点に対応する光検出器３２上の画素からの光が処理されると同時に、この領域外の画素からの光は無視され、従って「仮想スリット」を形成する。「仮想スリット」を上下に動かしてデータが分析される画素の指定された列を変えることにより、試料１６は垂直方向に走査される。垂直スリット２４を光路中で水平方向に動かすことにより、試料は水平方向に走査される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得るステップと、
このスペクトルを分析するステップと、
分析されたスペクトルの少なくとも一部を光検出器に送り、試料の所定面からの散乱光が光検出器の所定領域にタイトな焦点を結ぶと共に試料の他の面からの散乱光が光検出器により拡散した焦点を結ぶステップと
を具え、前記所定領域にて受光する光が、所定領域外からの光を含まないか、あるいはこの所定領域外からの光とは分離して検出され、これにより試料の他の面からの散乱光の影響を減らす分光方法であって、
試料の所定面の第１の点からの光が第１の位置にある光検出器の所定領域にて検出されると共に試料の所定面の第２の点からの光が第２の位置にある光検出器の所定領域にて検出されるように、受光される光を検出する光検出器の所定領域の位置が移動可能であることを特徴とする分光方法。
【請求項２】
光検出器の前記所定領域で光を検出するステップは、一次元の共焦点作用を与える請求項１に記載の分光方法。
【請求項３】
スリットが配備されたスクリーンを具え、散乱光が通過する共焦点開口を設けることにより、共焦点作用が第２の次元にてもたらされ、試料の所定面からの光がスリットを通過するが、試料の他の面からの光がスクリーンによって遮断されるようになっている請求項２に記載の分光方法。
【請求項４】
散乱光を共焦点開口に通して望まざる面からの光が光検出器に送られるのを減じ、
共焦点開口が移動可能であって、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が検出器へと共焦点開口を通過できるようになっている請求項１から請求項３の何れかに記載の分光方法。
【請求項５】
光検出器は、光検出素子の２次元アレイを具えている請求項１から請求項３の何れかに記載の分光方法。
【請求項６】
光検出器は光検出素子のアレイを具え、波数に対するスリット横断方向のアレイの位置を、スリットの初期位置に対して較正可能であり、較正補正がこのスリットのそれぞれ連続する位置に対して行われる請求項４に記載の分光方法。
【請求項７】
試料から共焦点開口までの散乱光の通路として、少なくとも１本の光ファイバが試料と共焦点開口との間に設けられている請求項３から請求項６の何れかに記載の分光方法。
【請求項８】
共焦点開口が静止すると共に共焦点開口に隣接する光ファイバの端部が移動可能であり、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口のスリットを通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が光検出器へとスリットを通過できるようになっている請求項７に記載の分光方法。
【請求項９】
走査型電子顕微鏡が試料を照射するために用いられる請求項１から請求項８の何れかに記載の分光方法。
【請求項１０】
試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得るステップと、
このスペクトルを分析するステップと、
分析されたスペクトルの少なくとも一部を光検出器に送るステップと
を具え、散乱光を共焦点開口に通して望まざる面からの光が光検出器に送られるのを減じ、
共焦点開口が移動可能であって、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が検出器へと共焦点開口を通過できるようになっている分析方法。
【請求項１１】
共焦点開口がスリットを持ったスクリーンを具えている請求項１０に記載の分光方法。
【請求項１２】
光検出器が光検出素子のアレイを具え、波数に対するアレイ上の位置が共焦点開口の初期位置に対して較正可能であり、較正補正がこの開口のそれぞれ連続する位置に対して行われる請求項１０または請求項１１に記載の分光方法。
【請求項１３】
試料から共焦点開口までの散乱光の通路として、少なくとも１本の光ファイバが試料と共焦点開口との間に設けられている請求項１０から請求項１２の何れかに記載の分光方法。
【請求項１４】
試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得るための照明または照射手段と、
スペクトルを分析するための分析手段と、
分析されたスペクトルの少なくとも一部を検出する光検出器であって、試料の所定面からの散乱光が光検出器の所定領域にタイトな焦点を結ぶと共に試料の他の面からの散乱光が光検出器に対してより拡散した焦点を結ぶ光検出器と、
前記所定領域にて受光する光が、所定領域外からの光を含まないか、あるいはこの所定領域外からの光とは分離して検出されることを可能にする選択手段であって、これにより試料の他の面からの散乱光の影響を減らす選択手段と
を具え、前記選択手段は、試料の所定面の第１の点からの光が第１の位置にある光検出器の所定領域にて検出されると共に試料の所定面における第２の点からの光が第２の位置にある光検出器の所定領域にて検出されるように、受光した光を検出する光検出器の領域が移動可能であることを特徴とする分光装置。
【請求項１５】
光検出器の前記所定領域で光を検出できるようにする選択手段は、一次元の共焦点作用を与える請求項１４に記載の分光装置。
【請求項１６】
スリットが配備されたスクリーンを具え、散乱光が通過する共焦点開口により共焦点作用が第２の次元にてもたらされ、試料の所定面からの光がスリットを通過するが、試料の他の面からの光がスクリーンによって遮断されるようになっている請求項１５に記載の分光装置。
【請求項１７】
散乱光を共焦点開口に通して望まざる面からの光が光検出器に送られるのを減じ、
共焦点開口が移動可能であって、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できるようになっている請求項１４から請求項１６の何れかに記載の分光装置。
【請求項１８】
光検出器が光検出素子の２次元アレイを具えている請求項１４から請求項１７の何れかに記載の分光装置。
【請求項１９】
光検出器が光検出素子のアレイを具え、較正手段が設けられて波数に対するスリット横断方向のアレイの位置をスリットの初期位置に対して較正すると共にスリットのそれぞれ連続する位置に対して較正補正を行う請求項１７に記載の分光装置。
【請求項２０】
試料から共焦点開口までの散乱光の通路として、少なくとも１本の光ファイバが試料と共焦点開口との間に設けられている請求項１６から請求項１９の何れかに記載の分光装置。
【請求項２１】
共焦点開口が静止すると共に共焦点開口に隣接する光ファイバの端部が移動可能であり、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口のスリットを通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が光検出器へとスリットを通過できるようになっている請求項２０に記載の分光装置。
【請求項２２】
照射手段が走査型電子顕微鏡を具えている請求項１４から請求項２１の何れかに記載の分光装置。
【請求項２３】
試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得る照明または照射手段と、
スペクトルを分析する分析手段と、
分析されたスペクトルの少なくとも一部を検出する光検出器と、
共焦点開口であって、前記散乱光をこの共焦点開口に通して望まざる面からの光が光検出器に送られるのを減らす共焦点開口と
を具え、共焦点開口が移動可能であって、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと開口を通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が検出器へと開口を通過できるようになっている分光装置。
【請求項２４】
共焦点開口は、スリットを持ったスクリーンを具えている請求項２３に記載の分光装置。
【請求項２５】
光検出器が光検出素子のアレイを具え、較正手段が設けられて波数に対するアレイの位置を開口の初期位置に対して較正すると共に開口のそれぞれ連続する位置に対する較正を補正する請求項２３または請求項２４に記載の分光装置。
【請求項２６】
試料から共焦点開口までの散乱光の通路として、少なくとも１本の光ファイバが試料と共焦点開口との間に設けられている請求項２３から請求項２５の何れかに記載の分光装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を分析するために分光が用いられ、試料が走査されて２または３次元のマップを作ることができる装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本件特許出願人の先行特許文献１においては、試料がレーザーからの単色光にて照射され、結果として生ずるラマンスペクトルの特定なスペクトル線を選択するために散乱光が分析される。この分析は、回折格子の如き分散素子により行うことができ、あるいはこれは非分散可調フィルタを用いて行うことができる。結果として生ずるラマン散乱光は、２次元の光検出器アレイである電荷結合素子（ＣＣＤ）に焦点を結ばせることができる。
【０００３】
特許文献２は、上述のような分光方法を開示しており、試料と分析器との間の光路中に空間フィルタ（すなわち共焦点スリット）を使用することによって１次元の共焦点性が達成される。試料の所定の焦点面からの散乱光に対応して光検出器の所定領域内で受光した光のみが検出されると同時に、試料の所定の焦点面外からの散乱光に対応して光検出器の所定領域外から受光する光を無視するという処理によって、第２の次元の共焦点性が作られる。この方法において、試料のマップを作り出すことが望まれる場合、試料をＸ−Ｙラスタ走査にて移動させる必要がある。
【０００４】
他の分光技術が知られており、例えば特許文献３に記述されているように、電子顕微鏡が分光システム、例えばラマン，光ルミネッセンスまたは陰極ルミネセンス分光と組み合わされる。本発明はまた、このような技術に対しても適用可能である。
【０００５】
【特許文献１】
欧州特許出願第５４３５７８号
【特許文献２】
欧州特許出願第５４２９６２号
【特許文献３】
国際出願公開第９９/５８９３９号
【特許文献４】
国際出願公開第０１/９４８９７号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１の形態は、試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得るステップと、このスペクトルを分析するステップと、分析されたスペクトルの少なくとも一部を光検出器に送り、試料の所定面からの散乱光が光検出器の所定領域にタイトな焦点を結ぶと共に試料の他の面からの散乱光が光検出器により拡散した焦点を結ぶステップとを具え、前記所定領域にて受光する光が、所定領域外からの光を含まないか、あるいはこの所定領域外からの光とは分離して検出され、これにより試料の他の面からの散乱光の影響を減らす分光方法であって、試料の所定面の第１の点からの光が第１の位置にある光検出器の所定領域にて検出されると共に試料の所定面の第２の点からの光が第２の位置にある光検出器の所定領域にて検出されるように、受光される光を検出する光検出器の所定領域の位置が移動可能であることを特徴とする分光方法を与える。
【０００７】
好ましくは、光検出器の前記所定領域で光を検出するステップが一次元の共焦点作用を与える。この目的のため、所定領域は細長くすることができる。
【０００８】
好ましくは、スリットが配備されたスクリーンを具え、散乱光が通過する空間フィルタを設けることにより、共焦点作用が第２の次元にてもたらされ、試料の所定面からの光がスリットを通過するが、試料の他の面からの光がスクリーンによって遮断されるようになっている。
【０００９】
好ましくは、スリットが移動可能であり、第１の位置にある試料の第１の点のみからの光が光検出器へとスリットを通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点のみからの光が光検出器へとスリットを通過できるようになっている。
【００１０】
光検出器は、光検出素子の２次元アレイを具えることができる。波数に対するスリット横断方向のアレイの位置を、スリットの初期位置に対して較正可能であり、較正補正がこのスリットのそれぞれ連続する位置に対して行われる。
【００１１】
試料から空間フィルタまでの散乱光の通路として、試料と空間フィルタとの間に少なくとも１本の光ファイバを設けることにより、この分光装置を試料から離して配置することができる。
【００１２】
本発明の第２の形態は、試料を照明または照射して散乱光のスペクトルを得るステップと、このスペクトルを分析するステップと、分析されたスペクトルの少なくとも一部を光検出器に送るステップとを具え、散乱光を共焦点開口に通して望まざる面からの光が光検出器に送られるのを減らし、共焦点開口が移動可能であって、第１の位置にある試料の第１の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できると共に第２の位置にある試料の第２の点からの光が光検出器へと共焦点開口を通過できるようになっている分光方法を与える。
【００１３】
この第２の形態において、共焦点開口が第１の形態の場合のようにスリットであってよい。波数に対する光検出器の位置もまた、第１の形態の場合のように較正されることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
さて、本発明の好ましい実施形態が添付図面を参照して例示により記述されよう。
【００１５】
この装置の第１の実施形態は、特許文献３に開示された装置に基づいて示される。
【００１６】
図１に示されるように、入力レーザービーム１０は、光路に対して４５°に置かれたダイクロイックフィルタ１２によって９０°反射され、その後、対物レンズ１４によって試料１６上の一点に焦点を結ばれる。あるいは、特許文献１で説明されているように、ダイクロイックフィルタが小さな入射角であってもよい。代わりに、ノッチフィルタを用いることができる。試料上のこの点からの散乱光は、対物レンズ１４によって集光され、平行ビームにコリメートされ、そしてダイクロイックフィルタ１２を通過する。このダイクロイックフィルタは、入力ビームと同じ周波数を持ったレイリー散乱光を遮断するが、ラマン散乱光を通過させる。ラマン散乱光は、スリット２４を有するスクリーン２２を具えた空間フィルタにてレンズ１８によりタイトな焦点を結ぶ。対物レンズの焦点から散乱する光は、スリット２４を通過する。焦点の前後から散乱する光の大部分は、これがスリット２４で焦点を結ばないようにスクリーン２２により遮断される。従って、スリットはこの散乱光に対して一次元の共焦点性を与える。スリット２４を通過した光は、レンズ２６によって平行ビームにコリメートされ、（スペクトル）分析器２８を通過する。この分析器は、スペクトルを作り出す（すなわち回折格子が用いられた場合）か、あるいは（例えば非分散可調フィルタを用いることにより）単一の周波数に由来する光を選択することができる。レンズ３０は、電荷結合素子（ＣＣＤ）３２であってよい光検出器上に、分析された光のタイトな焦点を結ばせる。
【００１７】
ＣＣＤ３２は、コンピュータ３３に接続された画素４０の２次元アレイ（図２に示されている）を具え、このコンピュータは画素のそれぞれからデータを獲得して分析する。（スペクトル）分析器２８が非分散可調フィルタを具えている場合、ラマン周波数の選択された光がＣＣＤ３２に焦点を結ぶ。レンズ１４の焦点からの光は、ＣＣＤの４２にタイトな焦点を結ぶことをもたらされるが、焦点の前後からの光は、４４にてより拡散した焦点を結ぶことになる。
【００１８】
ＣＣＤ３２に入射する光が２本の線４５の間にのみ向けられる結果、図３に見られるように、空間フィルタは水平方向に一次元の共焦点性を与える。しかしながら、焦点外からの若干の光がなおかつスリットを通過し、ＣＣＤに受光される可能性がある。これを解決するため、図３に示されるように、焦点１９からの光を受光する２本の線４６の間の画素４０からのデータが共に縦に格納され、２本の線４６の外側からの無関係な光が無視される。これらの画素を共に格納することは、コンピュータ３３またはＣＣＤチップ３２の何れかにてなされることができる。この分析は、縦方向に一次元の共焦点性を与え、「仮想スリット」として作用する。空間フィルタおよび仮想スリットの結果は、試料上の１点に対応するＣＣＤ上の１グループの画素４７である。
【００１９】
回折格子または他の分散素子が分析器２８として用いられる場合、ラマンスペクトルは図４に示されるような線にてＣＣＤ３２を横切って分散する。一次元の共焦点作用を得るため、コンピュータまたはＣＣＤチップは、２本の線４６の間の領域にあって仮想スリットを形成するＣＣＤのこれらの画素のみからデータを獲得するようにプログラムされている。上述のように、このデータは縦に格納される。試料の焦点面から外れた光に対応するＣＣＤの他の場所からの光は排除される。
【００２０】
空間フィルタの使用は、共焦点性の第２の次元を加える。スリットがない場合、焦点１９外で散乱した帯域４８に対応する光は、複数対の破線４９，５０の間にある、より広い領域で表示されよう。
【００２１】
この技術を用いた場合、試料の２次元マップを構築することが可能である。これは、試料を動かさずに次のように行うことができる。
【００２２】
試料を走査するため、レーザーが試料に対して焦点をぼかされ、試料全体または少なくとも一部が照明されるようになっている。
【００２３】
試料は、「仮想スリット」を上下に動かすことにより、垂直方向に走査される。これは、画素の指定された列を変更するコンピュータによって達成され、この画素の指定された列は一緒に格納して分析される。ＣＣＤの画素のそれぞれの列が試料の対応する列からの散乱光を受光するように、「仮想スリット」を１回に１列動かすことにより、試料を動かすことなく１次元のマップをこの試料から作成することができる。
【００２４】
従って、図５に示されるように、「仮想のスリット」が位置Ａ'にある時、試料の列Ａからの散乱光が分析される。「仮想スリット」が位置Ｂ'にある時、試料の列Ｂからの散乱光が分析される。
【００２５】
試料のそれぞれの列はまた、水平方向に走査されることができる。これは、スリットの位置を光路と直角に水平移動可能とすることによって達成される。これは、図１のモータ２５によって達成可能である。スリットの位置が変化するため、試料の異なる点からの散乱光がスリットを通過することができるようになる一方、他の点からの散乱光はスクリーンによって遮断される。
【００２６】
図６は、第１の位置にある空間フィルタのスリットを示している。試料上の点Ｃからの散乱光は、スリットを通過してＣＣＤの点Ｃ'に入射するようになっている。しかしながら、スリットが図７に示された位置に移動した場合、点Ｃからの散乱光はスクリーンによって遮断されるのに対し、点Ｄからの散乱光がスリットを通過してＣＣＤの点Ｄ'に入射するようになっている。
【００２７】
普通、分光装置は較正される。特に、検出器を横切るｘ方向（すなわち分析器２８が回折格子の如き分散素子の場合、スペクトルが分散する方向）のそれぞれの位置に対応した波数ｋを知ることが必要である。これは、Ｘ軸較正として知られており、特許文献４に開示されている。しかしながら、スリットの位置が変更されるのでＸ軸較正における誤差が結果として生じ、これは望ましくは補正されるべきである。スリットおよび「仮想スリット」の動作を制御するコンピュータは、ＣＣＤからのデータを分析する際、スリットのそれぞれの位置に関するＸ軸較正に対して誤差調整を加えるべきである。
【００２８】
あるいは、試料に対してレーザーの焦点がぼかされる場合、分析される光を単一露光にて取り込むことができる。この場合、上述したようにスリットを水平方向に動かすことにより、試料が走査される。しかしながら、「仮想スリット」を垂直方向には動かさない。その代わり、画素のそれぞれの列が、試料の対応する列からの光を受光する静止した「仮想スリット」として作用する。
【００２９】
第２の実施形態において、分光装置は図８のような走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）と組み合わされる。この分光装置の構成要素が図１におけるそれと類似している場合、同じ参照符号が用いられ、さらに記述される必要性はない。走査型電子顕微鏡８２からの電子線８０が試料を走査し、この電子線による試料の照射が陰極線ルミネセンスをもたらす。この放射光は、放物面鏡８４によって分光装置へと反射される。空間フィルタのスリットおよびＣＣＤの「仮想スリット」の動作は、同じコンピュータによって制御され、電子線と同期して動くようにタイミングを調整される結果、試料の２次元共焦点マップが光検出器にて作り出される。これは、電子線が１回に付き試料の１点に焦点を結ぶという利点を有し、それで試料の隣接する点からの干渉がない。
【００３０】
図９は、本発明の第３の実施形態を示しており、試料を照明するために走査型レーザーが用いられている。この実施形態は、ビームステアリングユニット９０がレーザーとダイクロイックフィルタとの間に付設されることを除き、図１に示された実施形態と全く同じである。ビームステアリングユニットは、それぞれ相互に直交する軸を中心として共に独立に傾斜可能な２つの反射鏡９２および９４を具えることができ、焦点を合わせたレーザービームが２次元（ｘ−ｙ）ラスター走査にて試料の表面を横切って走査されるようになっている。空間フィルタのスリットおよびＣＣＤの「仮想スリット」は、先の実施形態と同じコンピュータの制御の下で、走査型レーザービームと同期して移動しよう。
【００３１】
図１０は本発明の一実施形態を示し、これは図８および図９で示された装置の組み合わせである。この実施形態において、試料は、第２の実施形態にて記述されたような走査型電子顕微鏡８２から電子線８０により、あるいは第３の実施形態にて記述されたような走査型レーザーからの光９６により、走査可能である。
【００３２】
走査型電子顕微鏡または試料および光源から分光装置を引き離すことを望ましい場合がある。図１１は、分光装置が走査型電子顕微鏡から離され、光が試料から１本以上の光ファイバ１００を通って分光装置まで送られる配置を例示している。
【００３３】
１本以上の光ファイバ１００は、図１２に示されるような光ファイバの２次元アレイ１０２を具えることができる。先の実施形態にて記述されたように、光検出器の仮想スリットをｙ方向に動かすことにより、試料はｙ方向に走査され、スリット２２をｘ方向に動かすことにより、試料はｘ方向に走査される。スリットは、分光装置とこの分光装置に隣接する光ファイバ１０２の端部Ａとの間に配置される。あるいは、スリット２２を固定位置に保持すると共に分光装置に隣接する光ファイバ１０２の端部Ａをｘ方向に動かすことにより、試料をｘ方向に走査させることができる。従って、仮想スリットのｙ方向におけるすべての位置に対し、光ファイバ１０２の端部Ａがｘ方向に沿って走査される。この方法は、スリットが固定された位置のままとなっているので、スリットのそれぞれの位置に対するＸ較正を補正する必要がないという利点を有する。
【００３４】
それ故、光ファイバ１００はＳＥＭに隣接する端部Ｂにて固定され、分光装置に隣接する端部Ａにて固定または移動可能の何れかにすることができる。
【００３５】
この説明は、ラマン分光について言及しているけれども、上述の方法はまた、他の型式の分光、例えば蛍光，陰極ルミネセンスおよび光ルミネッセンスにも好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】ラマン分析装置の第１実施形態の概略図である。
【図２】図１で用いられた電荷結合素子の概略平面図である。
【図３】空間フィルタおよび仮想スリットを使用した図２の電荷結合素子の概略平面図である。
【図４】分散素子を使用した電荷結合素子の概略平面図である。
【図５】仮想スリットを示す第１実施形態の概略図である。
【図６】可動スリットを示す第１実施形態の概略平面図である。
【図７】可動スリットを示す第１実施形態の概略平面図である。
【図８】走査型電子顕微鏡を分光装置と組み合わせた第２実施形態の概略図である。
【図９】走査型レーザーを用いた第３実施形態の概略図である。
【図１０】図８および図９にそれぞれ例示された第２および第３実施形態の組み合わせを具えた本発明の一実施形態の概略図である。
【図１１】走査型電子顕微鏡が分光装置から離れている図８に例示された実施形態の概略図である。
【図１２】走査型電子顕微鏡と分光装置とをつなぐ２次元光ファイバアレイの概略図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際公開パンフレット】
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2004526962.tif 000039
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004526962.tif 000041
2004526962.tif 000042
【国際調査報告】
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2004526962.tif 000044
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