(57)【要約】さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具を開示する。器具はマイクロ波放射線の源と、源に連通し、その少なくとも一部が円筒状の弧形を形成する導波路と、導波路の円筒状の弧形部分によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞と、円形の導波路の周辺部に位置し、導波路と空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも３つの溝穴付きの開口とを有する。
2004523863.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具において、
マイクロ波放射線の源と；
上記源に連通し、その少なくとも一部が円筒状の弧形を形成する導波路と；
上記導波路の上記円筒状の弧形部分によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞と；
上記円形の導波路の周辺部に位置し、当該導波路と上記空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも３つの溝穴付きの開口と；
を有することを特徴とする器具。
【請求項２】
上記マイクロ波の源がマグネトロン及びクライストロンからなるグループから選択されることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項３】
上記マイクロ波の源がソリッドステート源であることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項４】
上記導波路が少なくとも４０°の角度だけ互いに等間隔で離間した7個の溝穴を含むことを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項５】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項６】
上記導波路の上記弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項７】
上記導波路の上記弧形が２７０°ないし３６０°を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項８】
上記溝穴付きの開口が上記円筒状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項９】
上記導波路の上記円筒状部分が矩形の断面を有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１０】
上記導波路が金属で形成されることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１１】
上記空洞内の物の温度を測定する手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１２】
上記温度測定手段が上記空洞内の物から赤外放射線を受け取るように位置する赤外光検出器を有することを特徴とする請求項１１に記載の器具。
【請求項１３】
測定された温度に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項１１に記載の器具。
【請求項１４】
上記調整手段が、測定された温度に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記温度測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項１３に記載の器具。
【請求項１５】
上記空洞内の圧力を測定するための手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１６】
圧力トランスデューサを有することを特徴とする請求項１５に記載の器具。
【請求項１７】
測定された圧力に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項１５に記載の器具。
【請求項１８】
上記調整手段が、測定された圧力に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記圧力測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項１７に記載の器具。
【請求項１９】
上記空洞内で実行されている化学反応に起因する上昇温度に応答して当該空洞を冷却する手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項２０】
上記空洞の内部で当該空洞の円周に隣接する円筒状の誘電インサートを更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項２１】
さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具において、
マイクロ波放射線の源と；
上記源に連通する導波路と；
円筒状の環体を形成する、上記導波路の第１の部分と；
三次元の矩形体を形成する、上記導波路の第２の部分であって、当該円筒状の環状導波路により画定される接線に垂直に上記第１の部分に結合する第２の部分と；
上記円筒状の導波路によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞と；
上記導波路の上記環状部分の内周辺部に位置し、当該導波路と上記空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも５つの溝穴付きの開口と；
を有することを特徴とする器具。
【請求項２２】
上記導波路が少なくとも４０°の角度だけ互いに等間隔で離間した7個の溝穴を含むことを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２３】
上記溝穴付きの開口が上記円形の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２４】
上記導波路の上記円形部分が矩形の断面を有することを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２５】
上記マイクロ波の源がマグネトロン、クライストロン及びソリッドステート源からなるグループから選択されることを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２６】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させ、上記導波路の弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２７】
上記導波路の弧形が２７０°ないし３６０°を完成させることを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２８】
上記導波路の上記円筒状部分が矩形の断面を有し、上記溝穴付きの開口が上記円筒状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項２９】
上記導波路が金属から形成されることを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項３０】
上記空洞内で実行されている化学反応に起因する上昇温度に応答して当該空洞を冷却する手段を更に有することを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項３１】
上記空洞の内部で当該空洞の円周に隣接する円筒状の誘電インサートを更に有することを特徴とする請求項２１に記載の器具。
【請求項３２】
有機合成反応を行う方法において、
サンプルが熱的に応答する周波数を使用して、マイクロ波放射線を上記サンプルに適用する工程と；
上記サンプルが加熱され、反応が進行するときに、空洞の物理的な寸法を調整することなく、また、上記空洞の物理的な運動無しに（即ちチューニングネジ無しに）、また、当該サンプルの位置の物理的な運動無しに、また、適用されたマイクロ波の周波数を調整することなく、適用されたマイクロ波と該サンプルとの間の結合を最適化する工程と；
を有することを特徴とする方法。
【請求項３３】
結合を最適化する上記工程が、
空洞内で上記サンプルを位置決めする工程と；
単一の導波路にマイクロ波連通する少なくとも３つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程と；
を有することを特徴とする請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
少なくとも５つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程を有することを特徴とする請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
７つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程を有することを特徴とする請求項３３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波アシスト化学技術に関し、特に、化学合成反応にとって有用な特殊な利点を与えるマイクロ波器具に関する。
【発明の背景】
【０００２】
本発明はマイクロ波アシスト化学のための装置及び方法に関する。化学分野で一般に認識されているように、温度を増大させることにより、すなわち、反応物を加熱することにより、多くの化学反応を開始又は加速することができる。従って、上昇した（即ち、大気以上の）温度で化学反応を実行することは多くの化学処理の通常の部分である。
【０００３】
多くの形式の化学組成物に対して、マイクロ波エネルギは組成物を加熱する有利な方法を提供する。当業界で十分認識されるように、マイクロ波は約１ギガヘルツないし１テラヘルツの電磁スペクトル内の周波数及び約１ミリメートルないし1メートルの対応する波長を有するものとして一般に類別されている。マイクロ波は極性分子とよく反応してこれらを回転させる傾向を有する。次いで、これはマイクロ波の影響の下で材料を加熱する傾向を与える。多くの状況においては、マイクロ波加熱は極めて有利である。その理由は、マイクロ波放射線がマイクロ波応答性の物質と直ちに相互反応して、極めて迅速に温度を上昇させる傾向を有するからである。伝導又は対流加熱を含む他の加熱方法はある状況においては有利であるが、一般に、任意の与えられた材料を加熱するために一層長い所要時間を必要とする。
【０００４】
同様の方法で、マイクロ波の適用を停止すると、マイクロ波により生じる分子運動も対応的に直ちに停止する。従って、化学物質及び組成物を加熱するためにマイクロ波放射線を使用すると、ある化学的及び物理的な処理の開始、制御及び加速に対してかなりの利点を与えることができる。
【０００５】
近年、化学合成及び分析の分野における一層の興味は比較的小さなサンプルの合成又は分析に集中している。例えば、一般に「組み合わせ」化学として参照される技術においては、多量の小さなサンプルが関連する化合物及び組成物についての多量の情報を収集する目的で同時に取り扱われる（例えば、合成され、反応され、分析される等）。次いで、あるしきい基準を満たすこのような化合物又は組成物は一層普通の技術を使用して一層詳細に研究することができる。
【０００６】
しかし、小さなサンプルの取り扱いは、普通のマイクロ波アシスト器具において困難を提示する傾向を有する。特に、材料の小さな質量は一般に、大きな質量に比べて、マイクロ波と首尾よく作用するのが一層困難である。当業者なら既知のように、応答性材料とのマイクロ波の相互作用は「結合」として言及される。従って、別の言い方をすれば、一層小さなサンプルでの結合は一層大きなサンプルでのものよりも一層困難である。
【０００７】
更に、特に特定の波長及び周波数を含むマイクロ波の性質のため、特定のサンプルとのその相互作用はマイクロ波を伝達される空洞、並びに、加熱されているサンプルンの寸法及び形式に依存する。
【０００８】
従って、結合問題を低減又は排除するためには、従来のマイクロ波技術は一定の空洞寸法、一定の周波数及び同様に寸法決めされたサンプルを組み入れる傾向を有する。このような技術は多くの状況において有用であり、幅広い許容及び使用を達成した。それにも拘わらず、サンプル寸法、材料、マイクロ波周波数等のパラメータの1つを所望に応じて又は必須的に変更する場合のような他の状況においては、空洞は典型的には異なった負荷での適当な結合を提供するために再チューニングしなければならない。幾分別な言い方をすれば、そして、限定ではなく例示として、従来の装置においては、１グラムの負荷は１０グラムの負荷とは異なるチューニングを必要とし、これらの両方は１００グラムの負荷とは異なるチューニングを必要とし、これらのすべては、マイクロ波の周波数又は材料の形式が変わった場合には、異なることとなる。
【０００９】
他の問題点として、異なる寸法のサンプルは、一般に、最も便宜的には、サンプルの寸法に基づいて比例的に寸法決めされる反応容器内で取り扱われる。しかし、大半の場合における論理的な理由のため、マイクロ波アシスト化学のための多くの器具は、例えば米国特許第5，３２０，８０４号明細書に記載されたような器具又は米国特許第5，７９６，０８０号明細書に記載されたようなオープン容器の如き単一の寸法の容器を取り扱うようになされる。
【特許文献１】
米国特許第5，３２０，８０４号明細書
【特許文献２】
米国特許第5，７９６，０８０号明細書従って、このような器具はある目的にとっては価値があるが、これらは一般に一層不便であり、多くの場合、ある寸法（容積）又は形式以外のサンプル、容器及び反応にとっては全く有効ではない。
【００１０】
更に別の問題点として、多くの反応は増大した（即ち、大気圧以上の）圧力下で一層好ましく遂行される。上述の又は他の理由のため、マイクロ波アシスト化学缶内での小さなサンプルに対する増大した圧力の制御及び使用は幾分困難である。
【００１１】
従って、小さなサンプルを取り扱うことができ、種々のサンプル寸法及び容器寸法を便利に取り扱うことができ、所望の又は必要な場合に一層高圧の反応を組み込み、取り扱うことのできる新規で改善された器具の要求が存在する。
【発明の目的及び概要】
【００１２】
それ故、本発明の目的は化学合成及び関連する反応にとって適し、小さなサンプルを取り扱うことができ、種々のサンプル寸法及び容器寸法を便利に取り扱うことができ、所望の又は必要な場合に一層高圧の反応を組み込み、取り扱うことのできるマイクロ波器具を提供することである。
【００１３】
本発明は、さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具によって、この目的を満たす。該器具はマイクロ波放射線の源と、源に連通し、その少なくとも一部が円筒状の弧形を形成する導波路と、導波路の円筒状の弧形部分によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞と、円形の導波路の周辺部に位置し、導波路と空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも３つの溝穴付きの開口とを有する。
【００１４】
別の態様においては、本発明は有機合成反応を行う方法であり、この方法は、サンプル（溶剤等）が熱的に応答する周波数を使用してマイクロ波放射線をサンプルに適用する工程と、サンプルが加熱され、反応が進行するときに、空洞の物理的な寸法を調整することなく、また、空洞の物理的な運動無しに（即ち、チューニングスクリュー無しに）、また、サンプルの位置の物理的な運動無しに、また、適用されたマイクロ波の周波数を調整することなく、適用されたマイクロ波と（負荷）サンプルとの間の結合を最適化する工程とを有する。
【００１５】
別の態様においては、本発明はマイクロ波アシスト化学処理のための圧力測定容器装置である。この態様においては、本発明は、さもなければマイクロ波放射線に対して透過性となる圧力抵抗容器（即ち、これは曝されると予測される予期圧力に抵抗する）と、容器の口部のための圧力抵抗閉鎖体であって、その一部に圧力抵抗合成膜を含む閉鎖体と、容器の外部の圧力トランスデューサと、トランスデューサから膜を通って容器内へ延び、閉鎖体及び膜が容器の圧力抵抗特性を維持している間に、容器内の圧力をトランスデューサに対して適用できるようにするチューブとを有する。
【００１６】
別の態様においては、本発明は変化する条件下でマイクロ波アシスト化学を実行する際に大なる融通性を提供する、マイクロ波アシスト化学処理のための器具である。この態様においては、器具はマイクロ波放射線の源と、源に連通する空洞であって、係合したときにマイクロ波の伝達に対するバリアを形成する２つの係合する部分により形成された少なくとも１つの壁を含み、係合する部分が互いから係合解除でき、部分の一方は更に、部分が係合したときに、そこを通して空洞内へ反応容器を受け入れるためのマイクロ波減衰開口を含む空洞と、を有する。
【００１７】
更に別の態様においては、本発明はマイクロ波アシスト化学反応の効率を増大させる方法である。方法はマイクロ波器具の減衰空洞内において反応容器内で第1の化学反応を実行する工程と、器具から反応容器及び減衰器を除去する工程と、別の反応容器及び別の寸法の減衰器を器具の同じ空洞内に配置する工程と、器具の空洞内において別の容器内で第2の化学反応を実行する工程とを有する。
【００１８】
本発明の上述の及び他の目的及び利点、並びに、目的や利点が達成される方法は、添付図面に関連して行う次の詳細な説明に基づいて一層明瞭になろう。
【詳細な説明】
【００１９】
本発明の実施の形態を図1に斜視図で示し、器具は全体を符号２０で示す。本発明の他の詳細の大半は他の図面に示すが、図1は、器具２０がハウジング２１と、制御パネル２２と、ディスプレイ２３とを有することを示す。ここでは後に説明するが、制御パネル２２は、実行されている化学処理に関連することのある種々の情報を器具に提供し、又は特定の反応に対するマイクロ波エネルギの適用中の最大圧力又は温度の如きあるパラメータを設定又は限定するために使用することができる。制御パネル２２は任意の形式の適当な入力装置から形成することができ、そのボタン２４を示す。しかし、タッチスクリーン、キーボード、コンピュータ「マウス」又はコンピュータやパーソナルデジタルアシスタントからの入力接続部を含む他の形式の入力装置も、器具の作動と抵触しない限り、当業者にとって既知の任意の適当な様式で使用することができることを理解されたい。同様に、ディスプレイ２３は制御された又はアドレス可能なセットの液晶ディスプレイ（ＬＣＤｓ）から最も普通に形成されるが、陰極線管（ＣＲＴ）、発光ダイオード（ＬＥＤｓ）又は任意の他の適当なディスプレイ媒体とすることができる。
【００２０】
ハウジング２１は適当なファスナー２６（ネジ又はアレンナットが代表例）により下方のハウジング部分２７に取付けられた着脱自在な上方ハウジング部分２５と、ペデスタル脚部３１により支持されたペデスタル部分３０とを有する。
【００２１】
図1はまた、ハウジング２１が他の図面に関して説明するような方法でマイクロ波空洞への接近を提供する開口３２を有することを示す。図1に示すように、開口３２は、多くの他の形式のマイクロ波器具におけるものよりも、空洞内へのサンプルの配置についての一層容易な接近を提供する。
【００２２】
図1はまたサンプルホルダ及び減衰器組立体３３と、同様に他の図面に関して一層詳細に説明するコレット組立体９１とを示す。
図2はいくつかの付加的な部品を示す本発明に係る器具の後方斜視図である。図1のように、図2は上方ハウジング部分２５、下方ハウジング部分２７、ファスナー２６、ペデスタル部分３０、脚部３１、サンプルホルダ及び減衰器組立体３３、並びに空洞への接近を提供するハウジング２５内の開口３２を示す。
【００２３】
更に、図2は、装置が少なくとも１つの冷却ファン３４を有することを示し、第2の冷却ファンは符号３５で示す。ファン３４、３５は装置の電子及びマグネトロン部分を冷却する役目を果たし、また、進行中の化学反応の存在により空洞がオーバーヒートしないように維持する補助を行う。器具及び空洞を適当に冷却する能力を有する以外に、ファンの性質又は選択は当業者の個人的な裁量にまかせることができる。
【００２４】
図2はまたパワースイッチ３６及びパワーコード入口３７を示す。器具の全能力を利用するために、好ましい実施の形態においては、器具は、パーソナルコンピュータ、パーソナルデジタルアシスタント又は他の適当な装置の如き、他の電子装置特にマイクロプロセッサ基礎の装置からの入力を受け取るか又はその装置に出力を提供するためのパラレルポート４１及びシリアルポート４０を有する。同様に、図2はここでは後に説明する圧力トランスデューサのためのコネクタ４２を示す。
【００２５】
図3は本発明に係る器具２０の内部の部分分解図である。図1、２と同じように、ハウジングの下方部分２７及びハウジングのペデスタル部分３０は共に、ペデスタル脚部３１と一緒に示される。図3はまたファスナー２６のいくつか及びファン３４をそのハウジング４２と共に示す。
【００２６】
図3は、第1の電子ボード４３及び第2の電子ボード４４と一緒に、ディスプレイ２３を分解図として示す。基本的には、ボード４３、４４に担持された電子機器はその性質及び作動がほぼ十分に理解されている。本発明の装置の器具に関して、電子機器は最初に、普通は標準の電流を運ぶ壁出口である所定の電源からのパワーを制御する。電子機器はまたマグネトロンのオン又はオフについての及び進行中の化学反応から受け取った情報特に温度及び圧力の処理についての装置の作動を制御する。次に、適当なプロセッサを使用して、ここでは後に説明するセンサから受け取った圧力及び温度情報に応答して、マイクロ波の開始、停止又は調整を含むマイクロ波の適用を制御する。選択された測定パラメータ（例えば、温度及び圧力）に基づいて器具を制御するためのプロセッサ及び関連する電子回路の使用は当業界及び関連する技術分野でほぼ十分に理解されている。代表的な（ただし限定的ではない）議論は次の文献を含む。
【非特許文献１】
ドルフ(Dorf) 著  電気技術ハンドブック  第2版  １９９７年  ＣＲＣプレスＬＬＣ発行
【００２７】
図3に示す実施の形態においては、空洞の外側ハウジングは、マグネトロン４６として示すマイクロ波源のハウジング部分と一緒に、符号４５で示す。図3はまた、サンプルホルダ及び減衰器組立体３３と、ここでは後に述べる方法で反応物をかき混ぜるためのモータ４７とを示す。図3はまた、図示の実施の形態において存在する第2のファン３５のためのハウジング５０を示す。サンプル容器（図示せず）やサンプルホルダ及び減衰器組立体３３は空洞自体とは寸法が実質上全く異なるので、図3は、本発明に係る減衰器３３が更に上方リム５１を有することを示し、サンプルホルダ及び減衰器組立体３３の下方部分が交換可能な受け入れ様式でリム内に載置できる。減衰器３３の特徴、利点及び詳細は図１１、１２、１３に関連して一層詳細に説明する。次いで、減衰器３３は、減衰器３３を中に受け入れる一対の保持リング５２、５３により適所に保持され、減衰器はまた符合５４で全体を示す相互係止組立体により適所に保持される。
【００２８】
図4、５は本発明に係る器具の導波路及び空洞部分の態様を示す。これらの図示においては、導波路は符号５５で全体を示され、平行六面体の矩形部分５６と、好ましい実施の形態では矩形の断面を有する円筒状部分５７との双方を含む。図示の実施の形態においては、導波路５５は、空洞６１及び導波路５５を特定のハウジング２１内のマグネトロン４６及び他の素子と連通させて位置決めする役目を果たす一連の脚部６０上に支持される。符合９６で示す、脚部の１つは、モータ４７（図示せず）を支持するために若干異なった構造を有する。もちろん、特定の実施の形態において導波路を単に位置決めする脚部６０の如きこのような特徴は本発明を限定するものではないことを理解されたい。好ましい実施の形態においては、導波路の矩形即ち平行六面体部分５６は円筒状導波路部分５７の円周により画定される接線に垂直に円筒状部分５７に結合する。
【００２９】
図4、５はまた符号６１で全体を示す空洞をも図示する。特に、空洞は円筒状の空洞ハウジング４５の内側で同心の円筒を形成する内側の円筒壁６２により形成される。上方の導波路プレート６３及び下方の導波路プレート６４はその矩形部分５６及びその円筒状部分５７の双方において導波路５５の限界部を画定する。導波路５５は、マイクロ波を内方へ反射させ、いかなる望ましくない方法でのマイクロ波の逃げを阻止する材料から構成される。典型的には、このような材料は、マイクロ波を閉じ込めるその機能のほかに、そのコスト、強度、形成性、腐食抵抗、或いは、他の所望の又は適当な基準に基づいて選択できる適当な金属である。本発明の好ましい実施の形態においては、導波路及び空洞の金属部分はステンレス鋼で形成される。
【００３０】
頂部プレート６３（及び底部プレート６４）はまた、一連のコネクタ６５により適所に保持され、該コネクタは、その寸法及び形状が導波路５５の円筒状又は他の部分内でのマイクロ波との望ましくない干渉を回避する限り、リベット、ネジ又はナットとすることのできる。
【００３１】
多分最も重要なことには、図4は複数の溝穴付きの開口６６が導波路５５から空洞６１内へのマイクロ波の伝達を容易にするために内側空洞壁６２内に存在することを示す。内側壁６２が導波路５５及び空洞６１の境界を画定するので、溝穴付きの開口６６は導波路の円筒状部分５７の内周に存在するものとして述べることができることを理解されたい。
【００３２】
特に、本発明によれば、空洞６１内での静的構造体内で円形に指向した複数のこのような溝穴は空洞内に存在することのできる種々幅広いサンプルの寸法又は形式について適切な量の結合を与えることが分かった。発明者等はいかなる特定の理論によっても拘束されることを望まないが、複数の溝穴６６は、マイクロ波を結合する負荷に応じて、種々のマイクロ波パターン（モード）を空洞６１内に確立できるものと思われる。空洞は少なくとも３つ、好ましくは少なくとも５つの溝穴を含み、現在最も好ましい実施の形態においては、互いに少なくとも４０度の角度で離間した７つの溝穴を含む。好ましくは、溝穴６６は空洞６１の軸線に平行に指向する。
【００３３】
他の詳細として、図4はコネクタプレート67と、接続ピン７０は導波路５５の一端にあって、導波路５５をマグネトロン４６、又は、選択及び状況に応じてクライストロン、ソリッドステート装置又はマイクロ波範囲内で所望の又は必要な周波数の電磁放射線を生じさせる任意の他の適当な装置とすることのできる他のマイクロ波源に接続する。図4はまた、図１０、１２、１３に関連して一層詳細に説明する空洞を冷却するための装置の一部であるガス入口取付け部５８を示す。
【００３４】
ある付加的な詳細として、好ましい実施の形態においては、円筒状の導波路は１８０°以上、好ましくは２７０°ないし３６０°の円弧を完成させ、円筒状の空洞６１は全３６０°を完成させる。
【００３５】
図5は図4と同じ詳細を示すが、破線は内部図である。従って、図5は、同様に、導波路５５、そのそれぞれの矩形及び円筒状の部分５６、５７、空洞６１、内側壁６２内の溝穴６６及び支持脚部６０を示す。図５はまた、ファスナー６５が導波路を通るマイクロ波伝播との干渉を回避するために導波路５５内で比較的低いプロフィールを有することを示す。
【００３６】
特に詳細には、図５は、導波路５５がプレート６７内の送り出し開口７１を介してマグネトロン４６（図示せず）に接続されていることを示す。次いで、マイクロ波は導波路５６の矩形部分を通って導波路５５の円形部分５７内へ伝播することができる。構造体はまた、矩形部分５６と交差する場所での１つにすぐ隣接して導波路の円筒状部分５７内で位置決めされた２つの壁７２、７３を含む。従って、定常波即ちモードが導波路５５及び空洞６１内にある限り、定常波は反射壁７３により図示の幾何学形状に閉じこめられる。壁７２又は７３が無い場合は、導波路及び空洞６１内のモードは全く異なったものとなる。その理由は、モードが図示の実施の形態におけるよりも幾分小さな部分において相互作用するのではなく、モードが導波路ハウジングの全３６０°にわたって相互作用するからである。
【００３７】
図５はまた、本発明の好ましい実施の形態において、内側空洞壁６２内に７つの溝穴６６があり、各溝穴が次の隣接する各溝穴から少なくとも約４０°だけ離間していることを示す。更に、導波路５５の矩形部分５６の端部には溝穴６６が直接存在せず、そのため、導波路５５及び空洞６１内でそれ自体生じるモードは、導波路５５の円筒状部分５７の少なくとも一部へ入った後に、空洞６１へ入らねばならない。
【００３８】
図５はまた、好ましい実施の形態において、空洞の床７４が換気及び流体排出の目的で複数の小さな開口７５を有し、換気が期待され、液体排水が一層頻繁ではなく、典型的には液こぼれの場合に生じることを示す。図５はまた、ここでは後に説明する方法での空洞への光学的接近を許容するために空洞６１の床７４から垂下する円形のシャフト７６を示す。
【００３９】
代わりに、図５はまた空洞６１内にこぼれ液、飛び散り液又は他の付随液を収容するための空洞ライナ５９の随意の使用を示す。空洞ライナ５９は空洞床７４内の開口７６及び窓６９を通しての光学的な温度測定を容易にするために小さな開口６８を随意に含む。空洞ライナ５９が光学測定に対して透過性（典型的にはＩＲ温度測定にとってＩＲ透過性）の材料で形成される場合は、窓６９を不必要とすることができる。ライナ５９は好ましくは化学的に抵抗性のポリマーで形成され、（使用者のコスト及び利益に応じて）物理的に清掃する試薬または空洞６１からの副産物に対する廃棄可能な代替物を提供できる。
【００４０】
図５はまた、図１０に関連して一層詳細に説明する誘電インサート９５を示す。
図６は本発明の多数の素子の補足的な図であり、導波路５５の矩形部分５６及びマグネトロン４６に関連してそのハウジング４５の斜めから見た空洞６１を示す。特に、図６は着脱自在な減衰器３３と一緒に保持リング５２、５３の一層大きな図を提供する。減衰器３３は図１２、１３に関連して一層詳細に説明する軸方向の開口を有する。図３に関連して説明したように、保持リング及び減衰器３３は相互係止組立体５４により適所に保持される。本発明の特別な利点の１つは、減衰器３３を適所に保持するために相互係止組立体５４と一緒に保持リング５２、５３を使用することにより、相互係止組立体５４を比較的容易に解除することができ、減衰器３３を、マイクロ波が減衰器３３を通過して伝播するのを依然として阻止しながら異なる寸法の反応容器を支持する異なる寸法の開口を備えた減衰器と交換できることである。
【００４１】
従って、係合した減衰器３３と一緒に保持リング５２、５３は、空洞の上方水平壁、及び、そのように係合した場合のマイクロ波の伝達に対するバリアを形成する。保持リング５２、５３は空洞に固定され（即ち、工具による器具の解体時にのみ取り外しできる）、一方、減衰器３３は簡単な旋回及び持ち上げ運動によりリング５２、５３から容易に取り外すことができる。着脱自在な減衰器３３はそこを通して空洞６１内へ反応容器を受け入れるためのマイクロ波減衰開口１１８（図１２、１３）を有する。従って、好ましい実施の形態においては、器具は異なる寸法の反応容器を受け入れるための（互いに）異なる寸法のマイクロ波減衰開口を備えた２又はそれ以上の着脱自在で係合自在な減衰器３３を有することを理解できよう。
【００４２】
図７、８、９は、トランスデューサ組立体３８を含む器具の圧力測定手段の詳細な態様を示す。図７は組み立てた様式での組立体３８を示し、この組立体は一連の保持ネジ８２と、コレット調整溝穴８３と、コレット張力ネジ８４とを有し、これらすべては多分図９に関連して良好に理解できよう。
【００４３】
図８は図７にも示す保持ネジ８２を含むコレットハウジング８６から離された組立体３８のバックシェルを示す。圧力トランスデューサ１１６はトランスデューサホルダ１２３の内部に位置し、このホルダは詳細を図９に明示する調整可能なコレット組立体９１により取り囲まれる。
【００４４】
図９はトランスデューサ組立体３８の分解部品図である。図７、８におけるように、コレットバックシェルは符号８５で示し、コレットハウジングは符号８６で示す。図７、８に示す止めネジ８２は図９にも示す。
【００４５】
図９は多分、空洞６１内でマイクロ波アシスト化学反応を受ける容器（図９には示さない）とのその関連に関して良好に理解できよう。このような容器及びそのキャップは図１１に幾分一層詳細に概略的に示すが、図９の目的に対して、容器が図９に示す容器レセプタ１０６の下方でこれと係合して位置することを理解できよう。全体のトランスデューサ組立体３８を、そして圧力測定トランスデューサを容器と係合させるために、トランスデューサ組立体３８はそれ自身のハウジング８６及び空洞内の容器に関して直線関係で運動できる調整可能な装置を形成する。従って、また、これを達成するために、図９は、トランスデューサ組立体３８が複数（好ましくは４つ）のコレットリーフ１０７を有することを示す。リーフ１０７はガーターバネ１１１によりコレットトランク１１０に対して可撓性の関係で保持される。他の特徴のうち、コレットトランク１１０は複数のピン１１２を有する。その結果、リーフ１０７がガーターバネ１１１によりコレットトランク１１０に取付けられたとき、リーフ１０７は組立体３８の全体軸線に関して内方及び外方へ撓むことができる。各リーフ１０７は更に図１１に示す方法で容器上のキャップに係合する把持縁部１１３を含む。図９はまた、保持ネジ８４がネジボルト１１４内に受け入れられることを示す。使用において、ネジボルト１１４がコレットトランク１１０の開口１１９内に受け入れられ、ネジ８４がネジボルト１１４内に受け入れられる。ネジ８４は図７、８にも示すコレット調整溝穴８３内で組立体３８の軸線に平行に運動できる。ネジ８４、１１４の２部品特徴は、一定の状況において所望又は必要となることがあるように、容器に対して適当な関係にてコレットハウジング８６及びコレットリーフ１０７を適所で緊締させるのを許容する。
【００４６】
本発明は、隔壁を介して容器内へ延びる針を通して、圧力をプロセッサ又はディスプレイのための適当な電気信号に変換するトランスデューサ１１６へ圧力を伝達することにより、容器の内部の圧力を測定する。図９はまたこれらの特徴を図１１のように一層詳細に示す。最初に、針１１５は反応容器１０５（図１１）内へ延びる。次に、針１１５は流体メカニズムの十分に理解された様式で圧力をトランスデューサ１１６に伝達する。次に、トランスデューサ１１６はワイヤ１１７を通してその信号を伝達する。典型的な構成（図９に特に示すわけではないが）においては、トランスデューサ１１６は４つのワイヤ：即ちパワーワイヤ及びその接地ワイヤ並びに信号ワイヤ及びその接地ワイヤを含む。
【００４７】
図９の左半分におけるその他の素子は互いに関して及び容器に関して適正な関係でトランスデューサ１１６及び針１１５を維持する補助をなす。従って、図９はハウジング８６のネジ穴１２２内にそれぞれ受け入れられるネジ１２１を使用してコレット調整ハウジング８６上に固定された針ホルダ１２０を示す。トランスデューサ１１６は針１１５の上方（キャップ）部分１２５を受け入れる針レセプタ１２４をも取り囲むトランスデューサホルダ１２３内に受け入れられる。トランスデューサ１１６は針ホルダ１２４を受け入れる小さなブッシュ１２６を有し、Ｏ−リング１２７は付加的な圧力シールを提供する。Ａ形クリップリング１３０はトランスデューサホルダ１２３内でこれらの素子を一緒に保持する補助をなす。従って、図９は、コレット組立体及びトランスデューサ組立体が適正に組立てられたときに、針１１５が針ホルダ１２０、ハウジング８６、コレットトランク１１０及び容器レセプタ１０６を軸方向に通って容器自体内へ延び、もって、所望のように、トランスデューサが容器内の圧力を読み取るのを許容する。
【００４８】
図１０は本発明の器具の付加的な特徴を分解部品様式で示す。図１０に示す多数の素子は他の図面に関連して既に説明したものである。これらはマグネトロン４６、導波路５５の矩形部分５６、円形部分５７、保持リング５２、５３及び相互係止組立体５４を含む。図１０は、休止状態ではあるが、保持リング５２に関して完全に係合していない位置での減衰器を示す。ポリマーブッシュ５１は保持リング５２、５３間で位置決めされ、空洞４５のための良好な物理的及びマイクロ波的なシールを提供する補助をなす。
【００４９】
図１０はまた、空洞６１の内側壁６２にじかに隣接して空洞６１内に嵌合する誘電インサート９５を示す。誘電インサート９５は少なくとも２つの目的を遂行する。第１に、誘電インサート９５は好ましくは空洞６１の内部を試薬から保護する補助を行うために化学的に不活性な材料から形成される。好ましい材料はポリテトラフルオルエチレン（ＰＴＦＥ）の如きポリマー性のフッ化された炭化水素を含む。
【００５０】
第２に、インサート９５は、化学反応がその中で実行されている期間中又はその後に、反応により生じた上昇温度に応答して、空洞６１の内部を冷却するための好ましい装置の一部を形成する。特に、好ましい実施の形態においては、導波路５５はガス入口取付け部（図４、６における５８）を有し、この取付け部を通して、冷却ガスが導波路内へ又はこれを通って循環することができる。これを利用するために、インサート９５は冷却ガスを流通させることのできる円周方向のチャンネル９８を有する。一連の小さくて半径方向に指向した開口（図１０の実寸で示すには小さ過ぎる）は、ガスが空洞６１の中心内へ流れて、空洞及びその内部のいかなる容器や試薬をも冷却できるようにする。インサート９５は空洞のチューニング特性を変更するが、チューニングはインサート９５を補償するために所望に応じて調整することができる。このようなチューニングは当業者なら精通しており、過度の実験なしに実行することができる。
【００５１】
図１０はまた本発明の器具のかき混ぜ機構を示す。そこに示すように、かき混ぜモータ４７はモータプラットフォーム脚部９６上に位置し、そこからプーリー９７を駆動する。次に、駆動プーリー９７はベルト１００を駆動し、それによって被駆動プーリー１０１を駆動する。被駆動プーリー１０１は１つ又は２つの磁石１０２を有し、これらの磁石は、被駆動プーリー１０１上でのその位置のために、空洞６１の底床６４の中心のまわりを回る。磁気かき混ぜバーが空洞６１内の容器内に置かれ、モータ４７がプーリー９７、１０１を駆動したとき、磁石１０２の運動が反応容器内でかき混ぜバーを駆動する。
【００５２】
図１０はまた液体ドレン１０３を示す。液体（流体）ドレン１０３は、空洞６１内に収集できるいかなる流体をも、開口７５を通り次いでドレン１０３を通して現在好ましい実施の形態では器具２０の床に位置する小さくて着脱自在な桶である収集地点（図示せず）へ排水できるようにするために、図５に明示する床開口７５に関連して作動する。
【００５３】
図１０は更に、垂下するシャフト７６（図５）のすぐ下方でこれと同軸的に位置し、従って空洞６１の内部の光学的に透明な視界を与え、温度測定装置１０４として示す、空洞内の物（容器及び試薬）の温度を測定するための手段を示す。従って、温度測定装置が光学装置である場合、赤外センサが好ましいが、装置は空洞内の容器の温度又は容器の内容物の温度を正確に測定し、器具のプロセッサへ適当なフィードバックを提供できる。このような測定に精通した者には既知のように、赤外センサ１０４は意図する物体の適正な温度を記録するために適当に位置決めし、合焦させねばならないが、そうすることは当業者により十分理解され、詳細には説明しない。事実、過度の実験無しに、特別で適当な調整を器具毎に行うことができる。
【００５４】
好ましい実施の形態においては、温度測定装置１０４は赤外センサであり、その適当な形式及び源は当業者に十分知られている。更に、そして、図１０には詳細に示さないが、駆動プーリー１０１はまた赤外透過窓を担持し、この窓を通して、センサ１０４は空洞６１からの赤外情報を読み取ることができる。好ましい実施の形態においては、窓は、最大の精度を提供するが比較的高価なゲルマニウム（Ｇｅ）、砒素（Ａｓ）及びセレン（Ｓｅ）の無定形組成物で形成される。従って、他の実施の形態においては、窓はほぼ一層低価格で正確な伝達を提供するポリテトラフルオルエチレン（ＰＴＦＥ）又はポリプロピレンの如き赤外透過性のポリマーで形成できる。
【００５５】
圧力及び温度の双方の測定並びに先に参照したプロセッサに関して、器具は測定された温度又は圧力に応答してマイクロ波パワーの適用を調整する能力を含む。調整方法はいくつかの方法又は装置の中から選択することができる。簡単で十分理解された技術は簡単な「オン／オフ」サイクル又は連続するサイクル（即ちデューティサイクル）を実行することである。別の技術は共有譲渡された米国特許第６，０８４，２２６号明細書に開示されたような可変の或いは「切り替え」電源；または、共有譲渡された米国特許第５，７９６，０８０号及び同第５，８４０，５８３号各明細書に開示されたようなマイクロ波の伝達を物理的に調整する技術及び装置を組み入れることができる。
【特許文献３】
米国特許第６，０８４，２２６号明細書
【特許文献４】
米国特許第５，８４０，５８３号明細書  図１１は、着脱自在な減衰器３３と、反応容器１０５と、コレット組立体９１との間の関係を示す断面図である。広義には、図１１は圧力トランスデューサ１１６と、針１１５と、変形可能な金属部分１３３及び隔壁１３４により形成された容器のための閉鎖体との間の関係を示す。関係は、コレット組立体９１が、同時に隔壁１３４に当接しながら、かつ適当な圧力シールを提供するように容器及びコレットを互いの方へ押圧しながら、トランスデューサ１１６及び針１１５を容器１０５の方へ押圧するようなものである。
【００５６】
このような様式で種々の素子を一緒に押圧することにより、本発明は、破裂可能な隔壁が容器１０５及びトランスデューサ１１６の圧力完全体における弱点となるのを阻止する。当業界で十分認識されるように、多くの化学反応はガスを発生させ、閉じた装置においては、これらの発生したガスはガス圧力を対応的に増大させる。
【００５７】
図１１に示す物の多くはまた図９にも示され、従って、各場合について対応する符号を使用する。一層詳細には、容器１０５は着脱自在な減衰器３３により画定される中央開口１１８内に位置する。図１１に示すように、容器１０５は内側開口１１８上に位置する環状のリップ部分１０９を有する。温度を測定している間に容器を適所に維持するために、コレット組立体のリーフ１０７は着脱自在な減衰器３３に当接せしめられ、容器レセプタ１０６とコレットトランク１１０とコレットハウジング８６との間のネジ関係のため、コレットは適当な位置へもたらされ、そこで、同時に容器レセプタ１０６を容器１０５に対して下方へ押圧しながら、着脱自在な減衰器に強制的に接触するようにリーフ１０７を維持するために、コレットを締め付けることができる。一方、コレット調整溝穴８３及びネジ付きナット及びボルト部分８４、１１４を使用して、コレットハウジング８６に関するコレットトランク１１０の位置を調整することができる。
【００５８】
従って、図１１は、容器が着脱自在な減衰器３３内で適所にある場合に、同時に圧力を正確に測定できるような方法で針１１５及びその上方の針部分（キャップ）をトランスデューサに着座させた状態で、また、同時に、反応により発生したガスが容器１０５内の圧力を増大させたときに容器の完全状態を維持しかつ容器が離脱するのを阻止しながら、コレット組立体９１が容器を適所でクランプでき、同時に隔壁１３４に対して適当な圧力を維持できる。
【００５９】
図１１は、反応容器１０５がキャップ組立体１３２として示す閉鎖体を有することを示す。好ましい実施の形態においては、キャップ組立体１３２は変形可能な金属リング１３３及び侵入可能な隔壁１３４により形成される。隔壁１３４は針１１５により侵入できるが、侵入後でさえ針１１５を取り囲みこれに対してシールを行い、もって容器１０５の圧力の完全状態を維持する材料、好ましくは適当なポリマー又はシリコーン関連材料で作られる。リング１３２は、適当な圧力抵抗特性を与えるのに十分な厚さを有するが、反応容器１０５のリップ部分１３５と係合して容器をシールするように、比較的容易に、好ましくは普通のクランプ工具で変形できる金属から形成される。キャップ組立体１３２によりそのようにシールされた容器では、コレット組立体９１のリーフ１０７は減衰器３３及び容器１０５と係合させられ、棚部即ち把持縁部１１３は水平様式で減衰器３３と係合し、垂直様式でキャップ組立体３２と係合して、使用時における全体の組立体のシールされた完全状態を維持する補助を行う。
【００６０】
この様式においては、針１１５はトランスデューサからキャップ１３２を通って容器１０５内へ延びて、容器１０５の内部とトランスデューサ１１６との間に圧力連通を提供する。コレット組立体９１はトランスデューサ、針１１５、キャップ１３２及び容器１０５と直線関係で係合し、そのため、容器１０５内の圧力は、容器が使用されている（即ち、マイクロ波が適用されている間に反応が生じている）間に、トランスデューサへ伝達される。
【００６１】
図１２、１３は本発明の着脱自在な減衰器装置の付加的な利点のいくつかを示す。図１２、１３に示した物の多くは他の図面に関連して先に説明してあり、このような場合は、同じ物に対して同じ符号を再度参照する。図１２及び図１３の両者は断面図であり、図１２は空洞４５の中心を直接通る図であり、図１３は全体の容器が図示された地点からの図である。
【００６２】
図１２は空洞ハウジング４５、内側空洞壁６２、誘電インサート９５及び着脱自在な減衰器３３を示す。図１２、１３に示すように、本発明の好ましい実施の形態においては、着脱自在な減衰器３３は、空洞の上方水平壁を一緒に形成する２つの係合する部分のうちの第２の部分（他方は保持リング５２）を構成し、減衰器３３は外側円筒壁３９及び内側円筒壁４９からなり、内側及び外側の壁は環状の床４８により分離され、これに垂直となる。従って、内側の壁４９はその中に容器１０５を受け入れるための入れ物を提供し、同様に、容器１０５が適所にあるときに、源により発生され空洞内へ伝播されるマイクロ波が空洞の外部へ伝播するのを阻止するのに必要な減衰機能を提供する。
【００６３】
図１３は第１の減衰器３３が第２の減衰器３３´と交換され、容器１０５が図１３に示す丸い底のフラスコ１０５´と交換された点を除いて、図１２とほぼ同じである。着脱自在な減衰器３３、３３´が全体の器具２０の寸法、能力、機能又は作動を変えることなく反応容器を交換する迅速で容易な方法を提供することが直ちに分かろう。従って、図１３に１０５´で示すような大きな容器に対しては、減衰器３３´の外側壁３９は図１２における減衰器３３の外側壁３９と実質上同じである。しかし、内側円筒壁４９´は（図１３の方位において）幾分高く、一層大きな直径の開口を画定し、フラスコ１０５´がフラスコ１０５よりも大きい場合でさえ、減衰機能を提供する。簡単な比較により、従来の装置（例えば、米国特許第５，７９６，０８０号）は１つの特定の寸法の容器に対して恒久的な意味で減衰器を特注するように試みられた。従って、図１２に示す１０５の如き幾分一層小さな容器を取り扱うことのできた器具は図１３に示す一層大きな容器１０５´を取り扱うことができなかった。更に、減衰器が使用可能な最大反応容器を収容するように寸法決めされねばならないので、減衰器は、使用されている特定の容器に対してちょうど十分な大きさであるよりも、恒久的に大きくしなければならなかった。
【００６４】
着脱自在な減衰器３３、３３´の１つの更なる利点として、従来の装置においては、減衰器の開口の直径は容器の最大部分を受け入れるのに十分な大きさに保たれた。図１３に関して、これは、丸い底のフラスコ１０５´の球部分を受け入れるのに十分なほど開口を大きくする必要があった。今度は、一層大きな直径の開口は、マイクロ波が減衰器を越えて伝播するのを阻止するために一層高い（長い）減衰器を必要とする。
【００６５】
これに対し、図１３に示すように、本発明においては、減衰器は容器１０５´の最大部分ではなく容器の近くの部分を収容するのに十分な大きさだけでよい。従って、更なる利点として、ある状況（例えば、図１２）においては、減衰器３３が最初に適所に置かれ、その後に、容器１０５が減衰器３３及び空洞６１内に置かれる。他の状況（例えば、図１３）においては、容器１０５´が最初に空洞６１内に置かれ、その後に、減衰器３３´が適所に置かれる。
【００６６】
従って、別の態様においては、本発明は、特定の寸法の第１の容器内で第１の反応を実行し；空洞から容器及び減衰器３３を取出し；容器を新しい異なる寸法の容器と交換し；次いで、減衰器を、同じ開口に嵌合しない新しい異なる寸法の減衰器と交換することにより、マイクロ波アシスト化学を使用して、化学反応を実行する方法である。
【００６７】
図１４、１５は反応容器１０５のある詳細を示す。図１４は反応容器１０５のみの斜視図であり、ある（ただし、これがすべてではない）実施の形態において、その円筒形状でのテストチューブを表面上表すことを示す。図１３において容器１０５´として示されたように、反応容器は、本発明の圧力抵抗態様を依然として組み込んだ状態で、任意の多数の形状及び形式のうちの１つとすることができる。図１４はまた、他の図面に関連して説明した方法で針１１５（図示せず）を侵入させることのできる隔壁１３４（図示せず）のための開口と一緒に、キャップの変形可能な金属部分１３３を示す。
【００６８】
先に述べたように、容器１０５は好ましくは圧力抵抗性である；すなわち、容器は大気圧以上の圧力の耐えることができる。この能力は、上昇した圧力での反応の実行を可能にし、これが、ある状況においてある利点を与えることができる。例えば、特定の反応メカニズムは周囲圧力以上において有利な方法で変化することができ、他の状況においては、一層有効又は異なった（良好な）メカニズムが周囲圧力以上で生じる。更に、大半の状況下では、増大した圧力が、理想気体法則及びそのいくつかの関連する式に従って、増大した温度を生じさせるか又は維持する。そして、一層高い温度は大半の化学反応を実質上有利に開始させるか又は加速する。
【００６９】
図１５は容器１０５のある付加的な詳細を示す。ここに示すように、容器１０５は少なくとも円筒状の部分を有し、また、図１５に示すように、全体的に円筒状とすることができ、円筒状部分は円筒状の開口１３５で終端する同心の内側及び外側の壁１３６、１３７により画定される。図１５に示すように、円筒は円筒状開口１３５の周辺部から外方へ延び、容器１０５の円筒状部分及び円筒状開口１３５と同心のリム周辺部１４１を画定する環状のリム１４０を有する。
【００７０】
容器１０５は更に、同心の外側壁１３７とリム周辺部１４１との間に湾曲した外側壁部分１４２を有する。これに関し、一層高い圧力の下では、外側壁１３７とリム１４０との間の垂直関係が容器１０５の内部から与えられる圧力の下で弱点になる傾向を有することが分かった。しかし、本発明によれば、湾曲した外側壁部分１４２を設けることにより、容器の圧力抵抗を大幅に増大できることが分かった。特に、現実施の形態においては、述べた部分で９０°の関係を有する反応容器は故障する前に１平方インチ当り約２００ポンド（ｐｓｉ）までの圧力に耐える。しかし、本発明の湾曲した壁部分１４２は約１０００ｐｓｉまでの圧力に耐えることができる。
【００７１】
過度の実験無しに読者が本発明を実施できるようにするために、ある好ましい実施の形態に関連して本発明を詳細に説明した。当業者なら、本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、素子及びパラメータの多くをある範囲で変更又は修正できることを容易に認識できよう。さらに、名称、見出し等はこの書類の読者の理解力を向上させるために提供され、本発明の範囲を制限するものとして読むべきではない。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明に係る器具の前方斜視図である。
【図２】図1に示す器具の後方斜視図である。
【図３】図１、２に示す器具の部分分解内部図である。
【図４】本発明に係る空洞及び導波路の斜視図である。
【図５】図4に示す導波路及び空洞の内部図である。
【図６】本発明の導波路、空洞及びマグネトロンの外部斜視図である。
【図７】本発明に係る圧力測定組立体の斜視図である。
【図８】圧力測定組立体の別の斜視図である。
【図９】圧力測定組立体の詳細な分解部品図である。
【図１０】本発明に係る器具の空洞組立体の分解部品図である。
【図１１】本発明に係る器具の反応容器、圧力測定手段及びコレット組立体の断面図である。
【図１２】代表的な反応容器を含む、本発明に係る器具の空洞部分の断面図である。
【図１３】図12とほぼ同じ断面図であるが、異なる寸法の反応容器に関連する本発明の特徴を示す図である。
【図１４】本発明に係る反応容器の斜視図である。
【図１５】図14の反応容器の断面図である。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004523863.tif 000045
2004523863.tif 000046
【手続補正書】
【提出日】平成15年7月29日(2003.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具において、
マイクロ波放射線の源（４６）と；
上記源に連通し、その少なくとも一部が円筒状の弧形（５７）を形成する導波路（５５）と；
上記導波路の上記円筒状の弧形部分によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞（６１）と；
上記円形の導波路の周辺部に位置し、当該導波路と上記空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも３つの溝穴付きの開口（６６）と；
上記空洞の上方壁を形成する減衰器（３３）と；
上記減衰器内に位置し、マイクロ波が上記空洞の外部へ伝播するのを阻止しながら、当該空洞内で容器を位置決めする容器受け入れ入れ物（４９）と；
を有することを特徴とする器具。
【請求項２】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項３】
上記導波路の上記弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項４】
上記空洞内の物の温度を測定する手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項５】
上記温度測定手段が上記空洞内の物から赤外放射線を受け取るように位置する赤外光検出器を有することを特徴とする請求項４に記載の器具。
【請求項６】
測定された温度に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項４に記載の器具。
【請求項７】
上記調整手段が、測定された温度に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記温度測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項６に記載の器具。
【請求項８】
上記空洞内の圧力を測定するための手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項９】
圧力トランスデューサを有することを特徴とする請求項８に記載の器具。
【請求項１０】
測定された圧力に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項８に記載の器具。
【請求項１１】
上記調整手段が、測定された圧力に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記圧力測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項１０に記載の器具。
【請求項１２】
円筒状の環体を形成する、上記導波路の第１の部分と；
三次元の矩形体を形成する、上記導波路の第２の部分であって、当該円筒状の環状導波路の周辺部により画定される接線に垂直に上記第１の部分に結合する第２の部分と；
を有し、
上記円筒状の空洞が、上記導波路の上記環状部分の内周辺部に位置し、当該導波路と当該空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも５つの溝穴付きの開口を有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１３】
上記導波路が少なくとも４０°の角度だけ互いに等間隔で離間した7個の溝穴を含むことを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１４】
上記溝穴付きの開口が上記円形状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１５】
上記導波路の上記円形部分が矩形の断面を有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１６】
上記マイクロ波の源がマグネトロン、クライストロン及びソリッドステート源からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１７】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させ、上記導波路の弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項１２に記載の器具。
【請求項１８】
上記導波路の弧形が２７０°ないし３６０°を完成させることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１９】
上記導波路の上記円筒状部分が矩形の断面を有し、上記溝穴付きの開口が上記円筒状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項１２に記載の器具。
【請求項２０】
上記導波路が金属から形成されることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項２１】
上記空洞内で実行されている化学反応に起因する上昇温度に応答して当該空洞を冷却する手段を更に有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項２２】
上記空洞の内部で当該空洞の円周に隣接する円筒状の誘電インサートを更に有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項２３】
有機合成反応を行う方法において、
サンプルが熱的に応答する周波数を使用して、マイクロ波放射線を上記サンプルに適用する工程と；
上記サンプルが加熱され、反応が進行するときに、空洞の物理的な寸法を調整することなく、また、上記空洞の物理的な運動無しに（即ちチューニングネジ無しに）、また、当該サンプルの位置の物理的な運動無しに、また、適用されたマイクロ波の周波数を調整することなく、適用されたマイクロ波と該サンプルとの間の結合を最適化する工程と；
を有することを特徴とする方法。
【請求項２４】
結合を最適化する上記工程が、
空洞内で上記サンプルを位置決めする工程と；
単一の導波路にマイクロ波連通する少なくとも３つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程と；
を有することを特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
少なくとも５つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程を有することを特徴とする請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
７つの開口を通して上記サンプルにマイクロ波放射線を伝播する工程を有することを特徴とする請求項２４に記載の方法。特許請求の範囲を補正する。元請求項１、２１を補正した。請求項２〜４、７〜１０、１９、２０を削除し、元請求項５、６を新たに請求項２、３と繰り上げ、元請求項１１〜１８を新たに請求項４〜１１と繰り上げ、元請求項２１〜３５を新たに請求項１２〜２６と繰り上げた。
【手続補正書】
【提出日】平成15年7月29日(2003.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
さもなければ加熱されている材料に基づいて生じるチューニングの食い違いを回避するマイクロ波アシスト化学処理のための器具において、
マイクロ波放射線の源（４６）と；
上記源に連通し、その少なくとも一部が円筒状の弧形（５７）を形成する導波路（５５）と；
上記導波路の上記円筒状の弧形部分によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞（６１）と；
上記円形の導波路の周辺部に位置し、当該導波路と上記空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも３つの溝穴付きの開口（６６）と；
上記空洞の上方壁を形成する減衰器（３３）と；
上記減衰器内に位置し、マイクロ波が上記空洞の外部へ伝播するのを阻止しながら、当該空洞内で容器を位置決めする容器受け入れ入れ物（４９）と；
を有することを特徴とする器具。
【請求項２】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項３】
上記導波路の上記弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項４】
上記空洞内の物の温度を測定する手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項５】
上記温度測定手段が上記空洞内の物から赤外放射線を受け取るように位置する赤外光検出器を有することを特徴とする請求項４に記載の器具。
【請求項６】
測定された温度に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項４に記載の器具。
【請求項７】
上記調整手段が、測定された温度に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記温度測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項６に記載の器具。
【請求項８】
上記空洞内の圧力を測定するための手段を更に有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項９】
圧力トランスデューサを有することを特徴とする請求項８に記載の器具。
【請求項１０】
測定された圧力に応答してマイクロ波の適用を調整する手段を更に有することを特徴とする請求項８に記載の器具。
【請求項１１】
上記調整手段が、測定された圧力に応答して上記源の出力を調整するために、当該源及び上記圧力測定手段に連通するプロセッサを有することを特徴とする請求項１０に記載の器具。
【請求項１２】
円筒状の環体を形成する、上記導波路の第１の部分と；
三次元の矩形体を形成する、上記導波路の第２の部分であって、当該円筒状の環状導波路の周辺部により画定される接線に垂直に上記第１の部分に結合する第２の部分と；
上記円筒状の導波路によりじかに取り囲まれる円筒状の空洞と；
を有し、
上記円筒状の空洞が、上記導波路の上記環状部分の内周辺部に位置し、当該導波路と当該空洞との間にマイクロ波連通を提供する少なくとも５つの溝穴付きの開口を有することを特徴とする請求項１に記載の器具。
【請求項１３】
上記導波路が少なくとも４０°の角度だけ互いに等間隔で離間した7個の溝穴を含むことを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１４】
上記溝穴付きの開口が上記円形状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１５】
上記導波路の上記円形部分が矩形の断面を有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１６】
上記マイクロ波の源がマグネトロン、クライストロン及びソリッドステート源からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１７】
上記円筒状の空洞が完全な３６０°を完成させ、上記導波路の弧形が１８０°以上を完成させることを特徴とする請求項１２に記載の器具。
【請求項１８】
上記導波路の弧形が２７０°ないし３６０°を完成させることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項１９】
上記導波路の上記円筒状部分が矩形の断面を有し、上記溝穴付きの開口が上記円筒状の空洞の軸線に平行に指向することを特徴とする請求項１２に記載の器具。
【請求項２０】
上記導波路が金属から形成されることを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項２１】
上記空洞内で実行されている化学反応に起因する上昇温度に応答して当該空洞を冷却する手段を更に有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【請求項２２】
上記空洞の内部で当該空洞の円周に隣接する円筒状の誘電インサートを更に有することを特徴とする請求項１又は１２に記載の器具。
【国際調査報告】
2004523863.tif 000047
2004523863.tif 000048
2004523863.tif 000049