(57)【要約】【課題】液体のＸ線分析中、サンプル液体の部分的な蒸発は問題を引き起こす。なぜならサンプル液体量が一定せず、蒸発したガスは、測定機器通路に浸入する傾向にあり、測定誤差を生じる可能性がある。【解決手段】この問題を解決するために、サンプル液体を受け入れるためのサンプル容器を供し、この容器は、その上部の開口部にて開口し、カバーは、サンプル溶液の自由表面上に設けられている。このカバーは、サンプル容器壁に強固に結合しておらず、したがって、圧力の同等化を可能としている。蒸発現象は、液体表面をカバーした結果、ほとんど完全に阻止される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体サンプルを受け入れるためのキャビティーを形成する容器壁で構成され；
前記容器壁は、少なくとも局部的にＸ線に対して透過性を有するように構築され；
前記容器壁は、該容器壁上部の開口部にて開口し；かつ
前記液体サンプルの自由表面上に配され、かつ前記容器壁に強固に結合していないカバーを設けた；
ことを特徴とする、液体のＸ線分析用サンプル容器。
【請求項２】
前記カバーは、少なくとも本質的にガスに影響されないことを特徴とする請求項１に記載のサンプル容器。
【請求項３】
前記カバーは、吸収剤でないことを特徴とする請求項１又は２に記載のサンプル容器。
【請求項４】
前記カバーはホイルであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のサンプル容器。
【請求項５】
前記カバーはポリプロピレン材料からなることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のサンプル容器。
【請求項６】
前記カバーは、前記容器壁の前記上部の前記開口部よりも若干小さいことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のサンプル容器。
【請求項７】
サンプル容器に収納された液体サンプル分析用の、Ｘ線分光分析機を有する測定装置であって、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のサンプル容器を有することを特徴とする、測定装置。
【請求項８】
Ｘ線分光分析機を用いた液体分析方法であって、該方法は：
液体サンプルを、サンプル容器に導入し；
前記サンプル容器をサンプルホルダーに配し；かつ
前記液体サンプルを分析する；
ことで構成され、
前記サンプル容器は、該サンプル容器上部の開口部にて開口した容器壁で構成し；かつ
当該分析前に、前記液体サンプルの自由表面上に、前記容器壁に相対して自由に動かすことができるカバーを設けた；
ことを特徴とする、方法。
【請求項９】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の、カバーを有するサンプルホルダーを使用することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分光分析機を用いた液体分析方法に関する。本方法は、上部に開口部を設けたサンプル容器に液体サンプルを導入し、このサンプル容器をサンプルホルダーに配置し、かつ液体サンプルを分析する方法で構成される。本発明はまた、請求項１の導入部分に対応したサンプル容器と共に、対応する測定装置にも関連し、かつ、該装置は、前記方法を実行するために使用する。
【０００２】
実用的なＸ線分析において、Ｘ線に透過性を有する容器壁領域を介して検討するために、液体サンプルを導入可能な公知のサンプル容器が使用され、容器壁領域は通常、非常に薄い底部を有している。この分析において問題となる面は、サンプル溶液が蒸発するため、測定中サンプル量が一定しないことである。さらに、蒸発したガス組成物は、サンプルとＸ線源又は検出器との間の光路に浸入する傾向にあり、測定結果に影響を与える。したがって、完全に密封されたサンプル容器を使用することが望まれる。しかしながら、このようなサンプル容器は、この測定に使用することができない。なぜなら、この測定は通常、減圧下で実施すべきであり、周囲環境に相対した過剰の圧力が、密封されたサンプル容器にかかるからである。サンプル容器壁は少なくとも局部的にＸ線分析用に極度に薄くするように製造されなければならず、ゆえに、非常に小さな圧力差にてすぐに破損してしまうので、サンプル容器が破損してしまうことになる。
【０００３】
米国特許第5,351,281号明細書は、容器からサンプル物質が望ましくなく漏れてしまうことを防ぐ微小空隙を有するフィルムによって上部開口部が密封されたサンプル容器について述べているが、サンプルと外部との間で、圧力差により容器の破損が起きないように、ガス交換を可能にしている。しかしながら、この種の容器は、サンプル材料の蒸発を阻止することができず、したがって、特に揮発性の高い液体サンプルの分析用には全く適さない。
【０００４】
本発明の目的は、溶液のＸ線分析用方法、対応する測定装置、及びここに使用するサンプル容器を供することであり、この方法、装置、及び容器は、サンプル材料の蒸発を軽減することができ、また、容器の破損を起こすことなく異なる圧力にて測定を実行することが可能となる。
【０００５】
この目的は、請求項１の特徴部分に述べたサンプル容器、請求項７の特徴部分に述べた測定装置、及び請求項８の特徴部分に述べた方法により達成される。
【０００６】
サンプル容器内の液体サンプルの自由表面上に設けたカバーを使用しているので、この領域において液体表面の対流が起こらず、ゆえに高い程度で蒸発が軽減され、ガスに影響されないようにこのカバーが作られた際、特に顕著である。
【０００７】
このカバーは、好ましくは、液体サンプルの自由表面全体を実質的に覆い、したがって容器壁の開口部上部よりも若干小さく、かつ容器壁に強固に結合していないので、（容器及び外部との）圧力差を同等に保つことが可能で、サンプル容器内にて、過剰に圧力が上がったり、圧力が減少することなく、したがって、破損することがない。好ましくは、容器開口部の半径よりも若干小さな半径を有するカバーを用い、このカバーは、容器壁に相対して自由に動かすことが可能である。しかしながら、カバーに柔軟性があり、圧力を同等にするため、小さな開口部を有するカバーを用いる場合、容器開口部におよそ一致し、かつ容器壁に取り付けられたカバーを使用してもよい。
【０００８】
液体サンプル全体が測定に利用可能であり、かつサンプル量が変化しないことを確実にするため、カバーは、吸収性を有するものであってはならない。つまり、カバーはサンプル材料を吸収してはならない。製造する観点からみると、利点があるのは、ポリプロピレンなどの合成材料から好ましくなる、ホイルとしてカバーを成形することである。しかしながら、カバーは、シートとして、クッションとして、あるいは、発泡体として成形されてもよい。
【０００９】
本発明におけるカバーを用いて液体サンプルをカバーすることにより、実用的かつ完全に蒸発を阻止することが可能である。したがってＸ線分析は、より正確にかつ迅速に実施される。蒸発を１００％阻止することができない場合であっても、蒸発したガスは、少なくとも実質的にカバーの下部に残留し、したがって、外部、特に、測定路に達することはない。
【００１０】
したがって、本発明に関する開発は、液体のＸ線分析の有意な向上を可能にする。さらに、本発明におけるサンプル容器は、むしろ簡単に製造可能であり、したがって、非常に経済的に製造することが可能である。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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