(57)【要約】記載されているのは、マイクロファイバー物品および方法およびその製造のための中間体であり、マイクロファイバー物品は、共押出しマイクロ層フィルムから好ましくは作成され、物品が所望の組み合わせの特性を有することができるように異なる層の選択により異なる特性を持たせることのできるマイクロ層構造を物品は有している。
2004532365.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロフィブリル化されてマイクロファイバーを生成する配向マイクロ層フィルム。
【請求項２】
それぞれの厚さが約１０μｍ未満の約６〜約５０，０００枚の層を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項３】
前記フィルムが約５００〜約２，０００枚の層を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項４】
それぞれの厚さが約１０μｍ未満の約５００〜約２，０００枚の層を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項５】
前記マイクロ層フィルムが、同じポリマー材料の５００〜５，０００枚の層からなる、請求項１に記載のフィルム。
【請求項６】
２種類以上の異なるポリマー材料を含む５００〜５，０００枚の層を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項７】
１層以上の層が、高および低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオキシメチレン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（メチルペンテン）、ポリ（エチレン−クロロトリフルオロエチレン）、ポリ（フッ化ビニル）、ポリ（酸化エチレン）、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリエチレンナフタレート、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ポリ（乳酸）、ナイロン６  １２、ナイロン６、ナイロン６６、ポリブテン、サーモトロピック液晶ポリマー、１種類以上の指定したモノマーのコポリマー、およびこれらの１種類以上のブレンドからなる群より独立して選択される半結晶ポリマーを含む、請求項６に記載のフィルム。
【請求項８】
層が、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレンおよび高密度ポリエチレンからなる群より選択されたポリマーを含み、層がポリプロピレンを含む、請求項６に記載のフィルム。
【請求項９】
２種類以上の異なるポリマーが繰り返し様式で配列されている、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１０】
５種類以下の異なるポリマー材料から全て作成された５００〜約５，０００枚の層を有する、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１１】
４種類以下の異なるポリマー材料から全て作成された１，０００〜２，０００枚の層を有する、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１２】
前記マイクロファイバーの平均有効直径が２０ミクロン未満、交差アスペクト比が１．５：１〜２０：１である、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１３】
前記マイクロファイバーの平均有効直径が０．０１〜１０ミクロンである、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１４】
それぞれマイクロファイバーを含む２つの対向面を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１５】
疎水性、親水性、疎油性、親油性、誘電性特性、摩擦特性、着色性、防汚性、特定サイズのマイクロファイバーを生成する能力およびこれらの組み合わせからなる群より選択される特性に基づいて選択される材料を含むマイクロ層と、
疎水性、親水性、疎油性、親油性、誘電性特性、摩擦特性、着色性、防汚性、特定サイズのマイクロファイバーを生成する能力およびこれらの組み合わせからなる群より独立して選択される特性に基づいて選択される材料を含む第２のマイクロ層と、を含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１６】
親水性層と親油性層とを含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１７】
親水性層のマイクロファイバーと親油性層のマイクロファイバーとを含む、請求項１６に記載のフィルム。
【請求項１８】
親水性表面と親油性表面とを含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項１９】
少なくとも２枚のマイクロファイバー形成層を含み、非マイクロファイバー形成層をさらに含む、請求項１に記載のフィルム。
【請求項２０】
マイクロフィブリル化されてマイクロファイバーを生成することのできる共押出し一軸配向マイクロ層フィルム。
【請求項２１】
マイクロファイバーを含む共押出し一軸配向マイクロ層フィルムを含むマイクロファイバー物品。
【請求項２２】
マイクロファイバー形成層へと配向可能な少なくとも１枚の層を含むフィルムを共押出しする工程と、
少なくとも１枚の層をマイクロファイバー形成層へと配向する工程と、
前記マイクロファイバー形成層をマイクロフィブリル化してマイクロファイバーを形成する工程と、を含むマイクロファイバー物品を製造する方法。
【請求項２３】
前記フィルムを配向して、他の方向にではなく比較的一方向に分子を配向し、分子の交絡を解き、前記マイクロ層フィルムの層を薄くすることにより、前記配向マイクロ層フィルムがマイクロフィブリル化に際してマイクロファイバーを形成可能とさせる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記フィルムが一軸配向されている、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記共押出しフィルムが、約０．１μｍ〜約１０μｍの範囲の厚さの少なくとも６枚の配向層を含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
前記配向フィルムの厚さが、約１ミル〜約１００ミルの範囲である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
前記フィルムを一方向に延長することにより前記フィルムを一軸配向して、幅を狭くする、請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】
前記フィルムが約６：１〜３０：１の延伸比に配向される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２９】
マイクロフィブリル化されて前記マイクロ層フィルムの少なくとも１枚の層からファイバーを生成する配向マイクロ層フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維状表面を含むようにマイクロフィブリル化されたマイクロ層フィルム、その製造方法およびそれから作成された物品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリプロピレンのような一軸配向フィルムをはじめとする、処理するとマイクロファイバー表面を形成することのできるポリマー材料およびマイクロファイバー物品は知られている。米国特許第６，１１０，５８８号を参照のこと。かかるポリマー材料を選択し、様々な技術を用いて処理して、マイクロファイバー表面にマイクロフィブリル化することのできる配向フィルムを生成することができる。
【０００３】
マイクロ層フィルムは知られており、層組成、サイズおよび異なる層をマイクロ層へと作成する方法の様々な異なる組み合わせが挙げられ、その特殊な光学特性については一般的に知られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これまで、共押出しマイクロ層フィルムを用いてマイクロファイバー、マイクロファイバー表面およびマイクロファイバー物品を形成する際に得られる利点については認識されてこなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、極細ファイバー、すなわち、マイクロファイバーを含むようにマイクロフィブリル化可能なマイクロ層フィルム、そのフィルムを作成して、ファイバー含有物品、すなわち、マイクロファイバー物品へと形成する方法、およびこのようにして作成された物品を含むファイバーに関する。フィルムおよびその誘導体はマイクロファイバー物品と呼ばれる。
【０００６】
本発明は、特に、特定の配向マイクロファイバーフィルムをフィブリル化するとファイバー、特にマイクロファイバーを形成することができることに関するものである。（「マイクロフィブリル化」および「マイクロファイバー」および「マイクロファイバー製品」の形成に関して本発明を強調して説明しているが、本発明は、マイクロファイバーやサイズの限定されたファイバーの形成に制限されるものではなく、当業者であれば、マイクロフィブリル化、マイクロファイバーまたはマイクロファイバー製品という文言を用いた場合、本発明を実施して、ファイバーまたは繊維状表面、またはファイバーまたは繊維状製品を形成するためにフィブリル化できることが分かるであろう。）理論に拘束されることは望むところではないが、配向マイクロ層フィルムの個々の層の間の界面は、マイクロ層フィルムをフィブリル化するのに十分弱くすることができ、場合によっては、比較的容易に、繊維状表面、好ましくはマイクロファイバーを形成する、と考えられる。あるフィルムは、約６：１、さらには３：１という小さな延伸比まで配向した後にマイクロフィブリル化することができる。これは、流体エネルギーにより単層ポリプロピレンをマイクロフィブリル化するのに一般的に必要とされる約１０：１の延伸比よりはるかに小さい。同じ点に関して、処理してもこれまでマイクロファイバーを生成できなかったあるポリマー層を、これらのポリマー、例えば、ポリスチレンからマイクロファイバーを生成する一軸配向マイクロ層フィルムに含めることができる、ということを知見した。マイクロ層フィルムの特定のポリマー層のマイクロフィブリル化は、場合によっては、マイクロファイバー形成に一般的に必要なマイクロ層フィルムにおいて大幅な分子配向がなくても実現可能である。同じ延伸比の単層シートに比べると、配向マイクロ層フィルムだと、より容易にフィブリル化を行う、例えば、エネルギー使用を抑えた形態で行うことができる。
【０００７】
本発明のある好ましい実施形態によれば、一軸配向マイクロ層ポリマーフィルムを、１つ以上のマイクロファイバー表面を含むマイクロファイバー物品へと処理することができる。これらのマイクロファイバー物品は、マットや布状材料をはじめとする数多くの用途に有用な製品へと設計することができる。マイクロファイバー表面の一般的な利点を挙げると、フィブリル化の範囲を制御して表面積を広げることができる、マイクロファイバーの存在により表面の光沢またはその他表面の光学特性を向上または変性することができる、複合体材料の製造においてマイクロファイバー物品のマイクロファイバー表面を強化材料として用いて界面接合を改善することができる、マイクロファイバー表面のウィッキング効果が接着力や完全性を向上できるマイクロファイバー物品をマイクロ層構造体に用いることができる、マイクロファイバー表面の軟らかい性質および吸収性により安価なワイプや接着包帯を製造することができるということが挙げられる。他の用途において、本発明は、材料が繊維状または多孔性表面を含む膜、フィルタまたは装置に適用することができる。他の利点としては、主ウェブから分離することなく、大容積の小ファイバーを容易に扱うことができることである。また、フィルムは、繊維状の高配向ポリマーが既に持っているよりも高い帯電性および電荷保持力を持つことができる。繊維状物品は、高モジュラスの出発材料を選択することにより、自己崩壊しないが剛性を有する小さなファイバー直径による改善された嵩高性を備えるように作成することができる。
【０００８】
マイクロ層フィルムは、水流交絡機（ｈｙｄｒｏｅｎｔａｎｇｌｉｎｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）を用いた水流交絡技術をはじめとするフィブリル化の標準的な方法を用いて、繊維状、例えば、マイクロファイバー表面へと形成することができる。マイクロファイバー形成層のフィブリル化の深さ、または変形される層の数は、フィブリル化の範囲により異なり、水流交絡プロセスは、例えば、水流交絡機の流体ジェットでフィルムが消費する時間、流体が試料に当たる強度、ポリマー特性、および、あまり関与していないが、流体および材料温度に依存している。本明細書に記載したマイクロ層フィルムについて、１層以上の層がマイクロフィブリル化されてマイクロファイバーを形成し、２層以上のマイクロファイバー形成層が互いに近接している場合には、マイクロフィブリル化は、１層に完全に透過して、近接層のマイクロフィブリル化および近接層のマイクロファイバーの交絡を生じさせる。同様に、任意に、マイクロフィブリル化を、２層以上の層、例えば、マイクロ層フィルムの近接層に浸透させてもよいし、マイクロフィブリル化をフィルムの全厚に浸透させてもよい。フィルムの２層以上の層をマイクロフィブリル化することにより、マイクロファイバーを単一層以上から形成することができる。異なる層からのマイクロファイバーは、マイクロファイバー物品のマイクロファイバー表面に存在させることができ、所望であれば、異なる特性を与えることができる。
【０００９】
このように、ある態様において、本発明は、特定の処理技術およびマイクロ層フィルム、特に、共押出し一軸配向マイクロ層フィルムの組成によって、かかるマイクロ層フィルムのポリマー層のフィブリル化またはマイクロフィブリル化を促し、さらには、マイクロフィブリル化できないポリマー層のマイクロフィブリル化さえ可能にするものである。
【００１０】
他の態様において、本発明は、独立に選択された特性を備えた複数の異なる層を有するフィルムをマイクロ層フィルムへと形成し、マイクロフィブリル化して、フィルムの異なる層の組成および特性に基づいた特性の所望の組み合わせを有するマイクロファイバー物品を効率的に生成することができるということを利用するものである。このように、マイクロ層フィルムの異なる層を選択すると、１つまたは様々な異なる特性を含めることができ、任意に、所望の特性の組み合わせを有するマイクロファイバー物品を生成することができ有利である。例えば、マイクロ層フィルムの異なる層を独立して選択すると、剛性、可撓性、高または低弾性、高または低強度、防汚性のような特定の機械的特性を示す、高または低摩擦係数のような所望の摩擦特性を与える、所望の色または色の組み合わせを与える、所望のサイズのマイクロファイバーまたは所望の表面積のマイクロファイバー表面を与える、またはこれらの組み合わせを与える、疎水性、親水性、疎油性、親油性、誘電性のうち１つ以上である層を提供することができる。
【００１１】
特定の実施例を挙げると、１枚の層を選択して親水性材料とすると、親水性のマイクロファイバーを提供でき、一方で、その他の層を親油性としてもよい。他の実施例を挙げると、一工程で、ＰＰとＰＥＴの両ファイバーによりファイバーマットを作成することができる。ＰＰファイバーは良好な絶縁性を持ち、一方、剛性のＰＥＴファイバーはファイバーマットに嵩高性を与えることができる。同じやり方で、マイクロ層フィルムの他の層を選択して、マイクロフィブリル化したときに、パッド、カーテン、布状ワイプ、マイクロファイバーマットおよび２種類以上の異なる種類の材料、任意に、２種類以上の異なる種類のマイクロファイバーを含有する様々なその他のもののような様々な多面物品を作成できる様々な特性の層を有することができる。
【００１２】
同様に、マイクロ層フィルムのマイクロ層を選択すると、例えば、異なる層からの特性の組み合わせを与えたり、マイクロファイバーより大きなファイバーを形成するために、１層以上のマイクロファイバー形成層と、マイクロファイバー形成層ではない１層以上の層を含むことができる。非マイクロファイバー形成層は、例えば、防汚性または耐水性のために疎水性、親水性、通気性等のような特定の特性、または支持、剛性、可撓性、強度または弾性のような機械的特性を与えるように選択することができる。一例を挙げると、共押出しマイクロ層フィルムは、プラスチック、フルオロポリマー、可撓性または軟質ゴム、エラストマー等の内部層を有することができる。マイクロファイバー物品は、耐水性エラストマーの特性やマイクロファイバー表面の特性をはじめとする特性の組み合わせを提供して、可撓性または伸張性のマイクロファイバー表面を有する布の組み合わせた特性を有する物品を与えることができる。他の実施例を挙げると、耐久性および強固な非マイクロフィブリル化層により、ウェブの形態のマイクロファイバーフィルムの取扱いを容易にして、別個の支持ウェブの必要性を排除することができる。
【００１３】
本発明によれば、共押出しマイクロ層フィルムの１または２表面をフィブリル化することができる。パターン化されたマイクロファイバー表面もまた可能である。
【００１４】
本発明の一態様は、マイクロフィブリル化されてマイクロファイバーを生成する配向マイクロ層フィルムに関する。
【００１５】
本発明の他の態様は、マイクロフィブリル化されてマイクロファイバーを生成することのできる共押出し一軸配向マイクロ層フィルムに関する。
【００１６】
本発明の他の態様は、マイクロファイバーを含む共押出し一軸配向マイクロ層フィルムを含むマイクロファイバー物品に関する。
【００１７】
本発明の他の態様は、マイクロファイバー物品の製造方法に関する。本方法には、マイクロファイバー形成層へと配向可能な少なくとも１枚の層を含むマイクロ層フィルムを共押出しする工程と、少なくとも１枚の層をマイクロファイバー形成層へと配向する工程と、マイクロファイバー形成層をマイクロフィブリル化してマイクロファイバーを形成する工程とが含まれる。
【００１８】
本発明のさらに他の態様は、フィブリル化されてマイクロ層フィルムの少なくとも１枚の層からファイバーを生成する配向マイクロ層フィルムに関する。
【００１９】
本発明のさらに他の態様は、フィブリル化されて繊維状表面を生成する配向マイクロ層フィルムに関する。
【００２０】
本発明のさらに他の態様は、繊維状物品の製造方法に関する。本方法には、ファイバー形成層へと配向可能な少なくとも１枚の層を含むマイクロ層フィルムを共押出しする工程と、少なくとも１枚の層をファイバー形成層へと配向する工程と、ファイバー形成層をフィブリル化してファイバーを形成する工程とが含まれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明によるマイクロファイバー物品は、マイクロ層フィルムをマイクロフィブリル化することにより作成される。
【００２２】
マイクロ層フィルムは、通常、熱可塑性ポリマー材料から作成される多層複合体フィルムであり、当業界においては、光学特性が顕著なポリマーフィルムとして知られている。マイクロ層フィルムにおいて、フィルム層を作成する異なる材料に基づいて、数多くの異なる種類のフィルム層は、フィルム中の総数の層よりも実質的に少なく、例えば、２５パーセント未満である。つまり、一例を挙げると、１，０００枚の層がある場合には異なる種類の材料が２５０種類未満であるという意味である。通常、数は大幅に少ない、例えば、異なる種類の材料は１０種類未満である。より好ましくは、層の総数に比べた異なる種類のフィルム層の数は、１０パーセント未満、または５パーセント未満であり、１，０００枚以上の層を含むフィルムだと、１０〜５種類以下の異なるポリマー材料から作成される。米国特許第３，５６５，９８５号を参照のこと。
【００２３】
非マイクロ層に比べて、多層フィルム、ある厚さおよびある数の異なる種類の層のマイクロ層フィルムは、同じ厚さおよび同じ数の異なる種類の層を有する非マイクロ層多層フィルムよりも多く薄い層を有する。例えば、マイクロ層フィルムについて３種類の異なる材料の５００〜２，０００枚の層を、非マイクロ層多層フィルムについて３種類の異なる材料の６枚未満の層と比べると、両方のフィルムとも同じ合計厚さだった場合に、これが当てはまる。マイクロ層構造体およびマイクロ層フィルムの製造方法（およびその用途および動作の原理についての説明）については、例えば、米国特許第５，２６９，９９５号、第６，１２４，９７１号および第６，１０１，０３２号に記載されている。
【００２４】
マイクロ層フィルムの構造は一般的に分かっている。光学特性のために用いられているその他のマイクロ層フィルムと同一または同様の構造ではあるものの、本発明に有用なマイクロ層フィルムは、光学特性を選択してフィルムを提供するのとは対照的に、フィルムからマイクロファイバーを形成する概念により作成される。
【００２５】
マイクロ層フィルムは、共押出しすると、非常に薄い、好ましくは極めて薄い厚さを有する１種類または２種類以上の異なるポリマーの複数層（好ましくは多数または非常に多数）のスタックを形成する、任意の数の様々なポリマー材料を含有することができる。
【００２６】
マイクロ層フィルムの合計フィルムおよび個々の層の厚さは、マイクロ層フィルムの少なくとも１枚の層をマイクロフィブリル化できる任意の厚さとすることができる。個々の層またはフィルムの合計の厚さは、共押出しプロセス中に鋳造できる層の総最大数、かかる層の最低厚さ、および鋳造か、あるいは例えば、カレンダー加工のいずれかのようにさらに処理可能な共押出しフィルムの合計厚さといった、処理要件に基づいて、実際的な制限を有する。フィルムの中には約４００ミル（１０１６ミクロン）以下の鋳造（押出し時）厚さを有するものがあり、個々の層の最低厚さは約０．０２ミクロンである。本発明に用いるフィルムの層の数または合計厚さを増やすために、複数のマイクロ層フィルムを合わせてラミネートして、結合マイクロ層フィルムを形成する。
【００２７】
全体として、マイクロ層フィルムは、同一、同様または任意の数の異なる種類のポリマー材料の、ほとんど任意の数、例えば、数十、数百、数千、数万の層を含むことができる。層またはフィルムの一部としてポリマーを選択する理由は、特に、異なる層のスタックの所望の特性（例えば、疎水性、疎油性、機械的特性等）に関する、様々な因子に応じて異なる。因子としては、例えば、内部層接着力に関して、または異なるフィルムのマイクロファイバーの組み合わせを含む表面の特性に関して、これらの特性が共押出しマイクロ層マイクロファイバー形成フィルムのスタックまたはその他の層にいかに関係しているか、そして他の因子の中でも特に、マイクロファイバーを形成する異なる種類の材料の能力が挙げられる。例えば、フィブリル化して異なるポリマー組成を有する任意の数の異なる層からマイクロファイバーを生成することのできるマイクロ層フィルムを得て、複数種のマイクロファイバーを生成し、単一マイクロファイバー物品において異なる特性の組み合わせを得るために、２種類以上の異なるポリマー材料の異なる層を単一マイクロ層フィルムに含めることができる。
【００２８】
マイクロ層フィルムは、フィルム中にある層と同じだけの多くの異なるポリマー材料を含むことができる。（ポリマー材料とは、ホモポリマー、コポリマー、単体または混合物として組み合わせたもの、任意に非ポリマー材料を含むものをはじめとする任意の種類のポリマー材料のことを指す。）マイクロ層フィルムの層のポリマー材料は、好ましくはマイクロ層フィルムの層として共押出しでき、マイクロファイバーを製造できる、あるいはマイクロファイバーを製造できない材料であるかを選択できる、マイクロ層フィルムへと処理可能な所望の材料となるように選択することができる。製造を容易にする、またはその他の理由から、任意の数、例えば、約５００〜１，０００、２，０００または５，０００枚の異なる層を含むマイクロ層フィルムは、わずか数種類の異なるポリマー材料、すなわち、１、２、５または１０種類の異なるポリマー材料を含有しているのが好ましい。
【００２９】
任意に、異なる材料を選択して、マイクロ層フィルムの異なる層に含めて、異なる層および異なる特性を備えたマイクロファイバー表面またはマイクロファイバー物品を提供することができる。異なる層の材料の選択に基づいて、マイクロフィブリル化マイクロ層フィルムにおいて独立して得ることのできる異なる特性は、水および油のような異なる化学材料からの引力または反発、例えば、疎水性、親水性、疎油性、親油性等の層；誘電体層または導電性層のような導電性または絶縁性特性、フルオロポリマー層を含めることによる不活性または防汚性；摩擦特性（高または低摩擦係数、特に拭き取りのためには低係数）、高または低弾性、高または低モジュラス等の所望の機械的特性；色といった所望の美観特性；ファイバー、フィブリルまたはマイクロファイバーの特定のサイズ、またはマイクロファイバーの所望の表面積が得られる特性；静電荷を保持して、ごみまたはその他比較的小さな粒子を引き付ける能力のような静電特性、またはこれらの組み合わせである。これらの別個の特性は、マイクロ層フィルムの１枚以上の異なる層と関連しており、マイクロファイバー物品の特性の所望の組み合わせ、特に、異なる層の２層以上を組み合わせた特性に基づいたマイクロファイバー物品の表面（すなわち、「マイクロファイバー表面」）を与える。
【００３０】
マイクロ層フィルムは、フィブリル化すると、フィブリルまたはマイクロファイバーを形成することのできる１層以上の層（「マイクロファイバー形成層」）を含んでおり、任意に、フィブリル化してファイバーまたはマイクロファイバーを形成できない１層以上の層（非マイクロファイバー形成層」）を含んでいてもよい。異なる特性を、マイクロファイバー形成層または非マイクロファイバー形成層のいずれかと関連させることができる。
【００３１】
マイクロファイバー形成マイクロ層フィルムの層に有用なポリマー材料としては、高および低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオキシメチレン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（メチルペンテン）、ポリ（エチレン−クロロトリフルオロエチレン）、ポリ（フッ化ビニル）、ポリ（酸化エチレン）、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリエチレンナフタレート、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ポリ（乳酸）、ナイロン６  １２、ナイロン６、ナイロン６６、ポリブテン、サーモトロピック液晶ポリマー、これらのポリマーの１種類以上のブレンドまたは１種類以上の指定したモノマーのコポリマーのような半結晶ポリマーのようなポリマー材料を例示することができる。
【００３２】
フィルムの層の作成に応じて、マイクロファイバーフィルムは異なるポリマー材料でできたファイバーを含んでいてもよい。これは、マイクロ層フィルムから作成されたマイクロファイバー材料の異なる個々のマイクロファイバーが、異なる材料でできていてもよい、例えば、マイクロ層フィルムの異なる層から派生していてもよいことを意味する。これはまた、単一マイクロファイバーが、ポリマー材料のブレンドまたは混合物でできた単一マイクロ層から、２種類以上の材料でできていてもよいことも意味する。マイクロファイバーを作る材料は、それぞれの層が同じ組成、または異なる組成のマイクロ層フィルムの２層以上の異なる層から派生させることができるのが好ましい。
【００３３】
上述した通り、マイクロ層フィルムは、同じポリマー材料または異なるポリマー材料の層でできていてもよい。異なるポリマー材料の層を考えるとき、本発明にはまた、化学的に同一のポリマー材料からできているが、１つ以上の異なる物理特性、モルホロジー、厚さ、粘度、分子量、溶融温度または、特に差異がポリマー材料の層間の界面の強度に影響する場合は、その他の差異を有するように処理することも包含される。具体的には、後述する特定の共押出し方法を考えるとき、共押出しプロセスの２本以上の入力流れは、化学的に同じまたは極めて似ているが、上述の異なる特性のうち一つを作成するために異なる処理をされたと考えられるポリマー材料を含むことができる。
【００３４】
マイクロファイバー形成層ではない層に用いる材料は、一般に、溶融処理、例えば、共押出ししてマイクロ層フィルムを形成可能なポリマー材料とすることができる。選択した特定のポリマー材料は、処理のし易さ、コスト、特に、マイクロ層フィルムに付与されるのが望ましい物理特性に基づいた、様々な理由に従って選択することができる。例えば、非マイクロファイバー形成層は、強度、所望のモジュラス、孔開け抵抗性、通気性および/または耐水性、防汚性、水ジェットによる水流交絡またはフィブリル化に対する抵抗性等、所望の機械的特性を与えるポリマー材料から構成してよい。このように、非マイクロファイバー形成層は、フィブリル化に対するバリアとして作用して、フィブリル化終点であるマイクロ層フィルムの内部または外部層を作成してもよい。非マイクロファイバー形成層はまた、その他の層への接合能力に基づいて、フィルムの他の層間のタイ層として作用するように選択してもよい。
【００３５】
非マイクロファイバー形成層に含めてよいポリマー材料としては、ポリスチレン、クラトン（Ｋｒａｔｏｎ）ゴム、エラストマー、ポリカーボネート、ビニルポリマー、低密度ポリエチレン、熱可塑性エポキシドおよび親水性ポリマー、またはポリプロピレンと鉱油のようなブレンドが例示される。
【００３６】
マイクロファイバーを作成するのに、全てのマイクロ層フィルムを処理する必要はない。本発明によれば、特定のマイクロ層フィルムが配向、特に一軸配向されて、１層以上の層をフィブリル化して、ファイバー、特にマイクロファイバーを形成することができる。具体的には、全てのマイクロ層フィルム、または全ての配向または一軸配向マイクロ層フィルムが、マイクロフィブリル化されて、マイクロファイバーを形成するわけではないが、特定のマイクロ層フィルムは、最初に配向、特に一軸配向させると、マイクロフィブリル化に際してマイクロファイバーを形成できることが分かっている。
【００３７】
理論に拘束されることは望むところではないが、配向マイクロ層フィルムの個々の層の間の界面は、マイクロ層フィルムがより容易にマイクロ層フィルムはフィブリル化できるよう、伸張により配向する間弱めることができる、と考えられる。理論的には、マイクロ層フィルムは界面面積が広く、界面の間の距離が短いため、非マイクロ層、同じ合計厚さの多層フィルムおよび同数の異なる種類のフィルム層（ただし、層の総数が異なる）よりも、より容易にフィブリル化することができる。これによって、少ないエネルギー入力で、あるサイズのファイバーまたはマイクロファイバーをフィブリル化することができ、あるエネルギー入力レートでより速く処理することができる。界面の減少または制御された距離によってまた、ファイバーサイズ分布を良好に制御でき、より小さなファイバーとでき、異種材料のファイバーまたはマイクロファイバーを良好に混合することができる。マイクロ層フィルムの層を伸張して、より容易にマイクロフィブリル化される非常に薄い層にすることによりフィブリル化が単純に促進されることとしてその効果は説明される。
【００３８】
本発明の特定の態様によれば、マイクロ層フィルムの特定のポリマー層のマイクロフィブリル化は、マイクロファイバー形成に一般的に必要なマイクロ層フィルムにおいて大幅な分子配向がなくても実現可能であるという利点がある。同じ延伸比の単層シートに比べると、共押出しおよび一軸配向マイクロ層フィルムだと、容易にフィブリル化を行う、例えば、エネルギー使用を抑えた形態で行うことができる。フィルム層をマイクロ層へと形成することにより、比較的低い延伸比、例えば、６：１または２：１という低い比率まで配向した後、いくつかのポリマー層をマイクロフィブリル化することでさえも可能であった。同じ点に関して、フィブリル化してもファイバーまたはマイクロファイバーを生成できなかったあるポリマー層を、これらのポリマー、例えば、ポリスチレンのファイバーまたはマイクロファイバーを生成する配向マイクロ層フィルムに含めることができる、ということを知見した。
【００３９】
一般的に当業者に知られた共押出し技術および装置を用いてマイクロ層フィルムを生成することができる。マイクロ層フィルムの生成に関したマイクロ層フィルム構造および技術は文書化され広く実施されている。マイクロ層フィルムを作成するのに有用な記載例としては、マイクロ層フィルムを作成するいくつかのフィードブロック方法を記載した米国特許第３，３６５，９８５号（シュレンク（Ｓｃｈｒｅｎｋ））、共押出しについて記載したシュレンクおよびアルフレー（Ｓｃｈｒｅｎｋ  ａｎｄ  Ａｌｆｒｅｙ）、ポリマーブレンド第２巻１５章、共押出し多層ポリマーフィルムおよびシート１９７８年、アカデミックプレス（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｌｅｎｄｓ  ｖｏｌ．２，ｃｈａｐｔｅｒ  １５，Ｃｏｅｘｔｒｕｄｅｄ  Ｍｕｌｔｉ−ｌａｙｅｒ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｆｉｌｍｓ  ａｎｄ  Ｓｈｅｅｔｓ，１９７８  Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ）、ＩＳＢＮ−０−１２−５４６８０２−４、多層押出しおよび有用な装置について記載したトシカタ、キャンベル、ヘースナー、フィルム処理、１９９９年（Ｔｏｋｓｈｉｔａｋａ，  Ｃａｍｐｂｅｌｌ，Ｈａｓｎｅｒ，Ｆｉｌｍ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，１９９９）ＩＳＢＮ  １−５６９９０−２５２−６が例示される。
【００４０】
通常、共押出し方法によれば、１種類または数多くの異なる溶融処理可能な材料の複数の流れが分割されて、モジュラーフィードブロックを流れる。これをさらに副流に分割して、押出しダイを通る複合体流れへと再結合して、マイクロ層フィルムを形成してもよい。このとき非常に薄い層はそれぞれ近接層の主面に対して略平行である。
【００４１】
本発明の方法にはまた、ブレンドと呼ばれる非常に薄い層を有するマイクロ層フィルム（およびフィルムからフィブリル化された製品）を生成する技術も含まれる。具体的には、回転要素を有するある環形ダイを用いて共押出しされたマイクロ層フィルムは、数百オングストロームの層寸法を生成してもよい。シュレンク（Ｓｃｈｒｅｎｋ）のポリマーブレンド（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｌｅｎｄｓ）によれば、フィルムは、ある意味で、分子寸法の層状モルホロジーを有するポリマーブレンドである。シュレンク（Ｓｃｈｒｅｎｋ）の１３４頁を参照のこと。
【００４２】
大半のマイクロ層フィルムは、実質的に平行で均一な連続フィルムを含むように設計される。マイクロ層フィルムのかかる層は、本発明のマイクロ層フィルムに非常に有用となり得るが、いずれもフィルムがマイクロフィブリル化する能力に寄与できる、非平行層、不連続ラメラのような非連続層、または層フラグメントのようなその他の種類の層もまた本発明のマイクロ層フィルムに含めてもよい。
【００４３】
通常、マイクロ層フィルム中の層の数は、所望のフィブリル化特性を達成し、フィルムの所望の物理特性を達成するよう選択することができる。多い層、例えば、５０，０００または４０，０００枚以上の層を有するフィルムも有用となり得るが、有用なフィルムは一般的に１０，０００枚より少ない、より好ましくは５，０００枚より少ない。任意に、フィルム厚さおよび場合によっては可撓性のような物理特性を達成するため、または経済性から、比較的少ない数の層、例えば、２，０００、１，０００または５００枚より少ない層という範囲から選択する。実際には、マイクロ層フィルムはまた、６、１０または２０枚という少ない最低数の層を有していてもよい。
【００４４】
マイクロ層フィルムの層の厚さおよびマイクロ層フィルムの総厚さは、マイクロファイバー形成層を形成するために処理可能な有用な厚さとすることができ、ファイバーまたはマイクロファイバーを実際に製造できるもの、恐らく、鋳造やカレンダ加工される最大または最低厚さのような実際の処理の限定によってのみ制限される。押出し後、配向、延長またはカレンダ加工のような後押出し処理前の鋳造フィルムの一般的な総厚さは、約５ミル〜約４００ミル、例えば、約１０ミル〜約２００ミル、２０〜１００ミルの範囲とすることができる。場合によっては、約３０〜約６５ミルの範囲が好ましい。押出して、配向、カレンダ加工および伸張のような後の処理前のフィルムの一般的な層の厚さは、フィブリル化できるマイクロ層フィルムへと配向可能な厚さとすることができ、通常、約０．０１０ミクロン、約１０，０００ミクロンであり、一般的な厚さは約０．５または１ミクロン〜約１，０００または約２，５００ミクロンの範囲である。
【００４５】
層の厚さおよびフィルムの合計厚さは、配向、カレンダ加工または延長に際して減じる。マイクロフィブリル化フィルムにおいて、層の数は、層間の界面領域に関係しており、層の厚さはファイバーまたはマイクロファイバーサイズおよびサイズ分布に関係している。配向マイクロ層フィルムの合計厚さは、例えば、約１ミル（２５．４ミクロン）〜約１００ミル（２５４０ミクロン）の範囲とすることができる。これらのフィルムは、任意の数の層、例えば、６、１０、１００または５００〜１，０００、１０，０００または５０，０００枚の層を含むことができ、層の厚さは、例えば、場合によっては分子寸法の層状モルホロジーによって様々とすることができ、層の厚さはナノメートルの範囲、例えば、１００ナノメートル未満、さらには１４ナノメートル（０．０１４ミクロン）以下とすることができる。配向フィルムの層の代表的な厚さは、約０．０１０〜１０ミクロンの範囲、約０．０２０、０．１０または１．０ミクロン〜約５または１０ミクロンとすることができる。
【００４６】
マイクロ層フィルムにおける異なる層および異なる層の相対厚さの構成（順序および反復）は、マイクロファイバー物品を作成するのに有用であることが分かったものであればいずれであってもよい。層の総数および層を形成する異なるポリマー材料の数に応じて、様々な繰り返しおよび不規則な構成を生成することができる。層構成を用いて、ある材料を、マイクロ層フィルムの内部、核または表面に配置して、場合によっては、異なる界面で、層安定性または不安定性を制御してもよい。
【００４７】
マイクロ層フィルムのマイクロフィブリル化を促進する特性をフィルム製造中にフィルム中に作成して、フィルムをフィブリル化させてマイクロファイバーを形成することができる。通常、添加剤の使用を含めたフィルムの１種類以上の組成、および、例えば、押出し中の処理条件や鋳造、冷却、アニール、カレンダ加工、配向、固体状延伸、ロールトルージョン等のような個々の工程または工程の組み合わせを含めた押出し後の処理条件を選択することによって、特性および特性の組み合わせをポリマーフィルム材料中に生成することができる。
【００４８】
ポリマーフィルムは、一般に、炭素原子の骨格を有する低分子鎖を含む。ポリマーの理論的強度およびポリマーフィルムの表面をマイクロフィブリル化できる設備は、ポリマー鎖の不規則な配列および交絡のために実現されないことが多い。マイクロフィブリル化を促進する一つの手段は、ポリマー鎖を互いに比較的平行に配向し、部分的に交絡を解くことである。分子配向度は、通常、延伸比、すなわち、最終長さ対元の長さの比により定義される。この配向は、カレンダー工程や長さ延伸工程をはじめとする技術の組み合わせによりなされる。
【００４９】
ポリマーフィルムまたはマイクロ層フィルムの特定のポリマー層のマイクロフィブリル化は、配向、特に、あるフィルムの一軸配向により促進することができる。一軸配向とは、フィルムを延長または伸張して、異なる方向での分子の配向に対してかなりの程度まで分子を一方向に配向する、すなわち、フィルムを他の方向ではなく比較的一方向に伸張することを意味する。本発明によれば、マイクロ層フィルムを処理して、他の方向にではなく比較的一方向に分子を配向し、分子の交絡を解き、層を薄くすることにより、配向マイクロ層フィルムによりマイクロフィブリル化に際してファイバーまたはマイクロファイバーを形成可能とさせることができる。一般に、フィルムは、その長さに沿って伸張させながら、交差伸張方向に自然に減少させ（延伸比の平行根に等しい）、交差伸張方向に寸法弛緩させてもよい。あるいは、フィルムを延長しながら、交差方向における変更を制限すべく固定してもよい。ある例示的方法によれば、幅を維持せずに、フィルムを機械方向に伸張することができ、するとフィルムは長く、薄く、幅が狭くなる。他の例示的方法を挙げると、長さを伸張しながら、幅を完全または部分的に保持してもよい。
【００５０】
配向フィルムは、ポリマー材料を共押出ししてフィルムを形成し、選択した温度で伸張し、その後、任意に選択した温度で熱硬化を行って、そのフィルムを配向することにより作成することができる。代わりに、押出しおよび配向工程を同時に行ってもよい。
【００５１】
予備伸張温度、伸張温度、伸張レート、延伸比、熱硬化温度、熱硬化時間、熱硬化弛緩および交差弛緩を特定的に選択して、マイクロフィブリル化特性を有するマイクロ層フィルムを与えることができる。これらの変数は内部依存性である。このように、例えば、比較的低い伸張温度と組み合わせて、比較的低い伸張レートを用いることができる。これらの変数の適正な組み合わせを選択して、所望のマイクロ層フィルムを得るやり方は当業者には明白であろう。しかしながら、一般に、３：１〜３０：１、より好ましくは３：１〜２０：１または３：１〜１０：１の単軸延伸比によって、マイクロ層フィルムにマイクロファイバーが生成できることが分かっている。
【００５２】
鋳造後の層厚さおよびドメインサイズの減少に関して利点があることが分かっている。共押出し中、フィルムの層間の流体界面を超えて拡散でき、この結果、局所化された組成の変化となる。極端な場合（恐らく、非常に薄い層、高温、長い滞留時間、相容するポリマー材料等について）、内部拡散が層界面を不明瞭にしたり、排除する場合がある。鋳造溶融フィルムが冷却されると、この内部拡散が、非常に遅くなったり、停止する。これらの影響のいくつかを削減または排除し、最終の層厚さについて、より明確な層−層界面および特性差を与えるために、比較的伸張の少ない薄い層を鋳造する代わりに、厚い層を鋳造し、かなりの程度まで伸張させるのが好ましい。
【００５３】
結晶化度もまた、ファイバーおよびマイクロファイバーを形成するためのポリマー材料フィルムの能力に影響する。様々な半結晶、結晶、結晶性および高結晶ポリマー材料を処理してファイバーまたはマイクロファイバーを形成することができる。マイクロファイバー形成フィルムを作成するのに用いることができる材料のいくつかの具体例は米国特許第６，１１０，５８８号に記載されている。
【００５４】
マイクロファイバー形成フィルムを形成するための半結晶ポリマー材料としては、鋳造と、カレンダ加工、アニール、伸張および再結晶のような後の処理との最良の組み合わせによりポリマーフィルム層にもたらされる最大の結晶化度を有する溶融処理ポリマー材料が挙げられる。ポリプロピレンについては、一例として、好ましい結晶化度は６０％を超える、好ましくは７０％を超える、最も好ましくは７５％を超える。結晶化度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定して、１００％結晶ポリマーについての外挿値と比較する。Ｂ．ブンダーリッヒ、熱分析、マサチューセッツ州ボストンのアカデミックプレス、１９９０年（Ｂ．Ｗｕｎｄｅｒｌｉｃｈ，Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ，Ｂｏｓｔｏｎ，Ｍａｓｓ．，１９９０）を参照のこと。
【００５５】
フィルムはまたマイクロフィブリル化を促進するために球晶を含有していてもよい。米国特許第６，１１０，５８８号を参照のこと。多くの半結晶ポリマーは、結晶生長の様々な段階を経た核形成で始まり、結晶化に際して球晶を生成する。球晶は複屈折性であり、通常、偏光光学顕微鏡のような光学技術により観察される球状構造である。
【００５６】
配向フィルムに「マイクロボイド」が存在すると、例えば、米国特許第６，１１０，５８８号に記載されているように、マイクロファイバーの形成を促進することができる。マイクロボイドは、フィルム中またはフィルム表面の微視的ボイドであり、例えば、配向に際した変形にフィルムが沿わないときに生じる。ロジャーＳ．ポーターおよびリー・ヒューワン、高分子サイエンスジャーナル−Ｒｅｖ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，Ｃ３５（１）、６３−１１５（１９９５年）（Ｒｏｇｅｒ  Ｓ．Ｐｏｒｔｅｒ  ａｎｄ  Ｌｉ−Ｈｕｉ  Ｗａｎｇ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ−Ｒｅｖ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，Ｃ３５（１），６３−１１５（１９９５））も参照のこと。また、１９９９年２月５日出願の譲受人の同時係属米国特許出願第０９／２４５，９５２号「マイクロファイバーおよび製造方法」も参照のこと。
【００５７】
譲受人の同時係属特許出願ＷＯ００／６８３０１号「フィブリル化表面を有するフィルムおよび製造方法」に記載されているように、その他の成分、例えば、非ポリマー材料をポリマー材料に混合して、ボイド開始成分のように、マイクロファイバー形成を促してもよい。
【００５８】
ポリマーフィルム組成物と処理工程および条件の好適な組み合わせを用いて、十分に微視的な構造、例えば、結晶化度、マイクロボイド、球晶、多層、配向等を与えて、フィブリル化に際してファイバーまたはマイクロファイバーを形成するマイクロ層フィルムを生成してもよい。これらの処理技術および条件には、鋳造、急冷、アニール、カレンダ加工、配向、固体状延伸、ロールトルージョン等の組み合わせが含まれ、全てポリマーフィルム業界に周知のものである。本開示に沿ってこれらの技術を用い、当業者であれば、マイクロフィブリル化してマイクロファイバー、マイクロファイバー表面およびマイクロファイバー物品を形成できる本発明に従ってマイクロ層フィルムを作成する方法が分かるであろう。
【００５９】
本明細書で用いる「フィブリル化」および「マイクロフィブリル化」という用語は、ファイバーまたはマイクロファイバーをポリマーフィルムから解放するためにエネルギーを与える方法のことを指す。かかる方法は、ポリマー材料を処理する業界において周知であり、例えば、超音波技術を用いてガス状流体を与える方法、および例えば、高圧水ジェットを用いた、水のような液体流体を与える方法が挙げられる。これらの方法は、マイクロファイバーの形成に関して、例えば、米国特許第６，１１０，５８８号に記載されている。
【００６０】
より具体的には、本発明によれば、ファイバーまたはマイクロファイバーをポリマーマトリックスから剥すのに十分なエネルギーを表面に与えることにより、マイクロ層フィルムをフィブリル化してもよい。任意に、マイクロフィブリル化の前、フィルムに従来の機械的フィブリル化工程を施して、例えば、可動フィルムと接触するニードルや歯のような切断エレメントを有する回転ドラムやローラを用いることにより、配向マイクロ層フィルムから巨視的ファイバーを生成してもよい。その他の類似のマクロフィブリル化処理は公知であり、捻りのような機械的動作、ブラシ研磨（ポーキュパインローラによる）、例えば、皮パッドによるラビングおよび曲げが挙げられる。
【００６１】
マイクロ層フィルムは、例えば、フィルムの少なくとも一表面を高圧流体と接触させることにより、十分な流体エネルギーを表面に対して与えてフィブリル化表面を与えることによりフィブリル化できるのが好ましい。フィブリル化表面は、流体との接触から生成されたマイクロ層フィルムの層のファイバーを含むものである。かかるファイバー、すなわち、「マクロファイバー」または「フィブリル」と考えられ、特定の種類のファイバーがマイクロファイバーである。かかるファイバー、マクロファイバーおよびマイクロファイバーは全て、連続フィルムから機械的に分離または断片化されたマイクロ層フィルム層の一部であるため、一般的に、比較的平らで薄く、細長い、例えば、「リボン形状」であり、通常、矩形断面を備えている。フィブリルは、フィルムの一端に付いたままであるのが好ましいが、ベースフィルムから完全に離すこともできる。
【００６２】
マイクロファイバーは、一般的に、約１．５：１〜約２０：１、好ましくは３：１〜９：１の断面アスペクト比（交差幅対厚さ）を備えた矩形断面を有している。好ましいマイクロファイバーはまた、以下の特徴または寸法のうち１つ以上も有することができ、平均有効直径が０．０１〜１０ミクロン、好ましくは５ミクロン未満、平均断面積が０．５μ2〜３．０μ2、好ましくは約０．７μ2〜２．１μ2である。さらに、矩形形状のマイクロファイバーの側部は通常、平滑でなく、断面がスカロップの外観を有している。原子力顕微鏡検査によれば、マイクロファイバーは、凝集体において矩形またはリボン形状のマイクロファイバーを形成する個々または単一フィブリルの束であることが分かる。このように、表面積は、矩形形状のマイクロファイバーから予測されるものを超えている。例えば、好ましいマイクロファイバー表面は、クアンタクロムオートソーブ（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  ＡＵＴＯＳＯＲＢ）１−ＫＲクリプトン吸着質を備えたガス吸着計器（フロリダ州ボイトンビーチのクアンタクロム社（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｃｏｒｐ．，Ｂｏｙｈｔｏｎ  Ｂｅａｃｈ，ＦＬ）より入手可能）を用いて測定したところ、１グラム当たり少なくとも０．２５平方メートルの表面積を示す。
【００６３】
フィルム表面をマイクロフィブリル化する一つの方法は流体ジェットによるものである。このプロセスにおいて、細かい流体ストリームの１つ以上のジェットが、スクリーンまたは可動ベルトにより支持されたマイクロ層フィルム表面に衝撃を与え、これにより、ポリマーマトリクスからマイクロファイバーを剥す。マイクロフィブリル化の程度は、フィルムを流体ジェットに露出する時間、流体ジェットの圧力、流体ジェットの断面積、流体の接触角度、ポリマーの特性、および、これは影響が少ないが、流体の温度により異なる。
【００６４】
あらゆる種類の液体または気体流体を用いてよい。液体流体は水、またはエタノールやメタノールといった有機溶剤を含んでいてもよい。窒素、空気または二酸化炭素のような好適な気体、ならびに液体と気体の混合物を用いてよい。かかる流体は、マイクロファイバーの配向および結晶化度を下げる非膨潤性である（すなわち、フィルムに吸収されない）のが好ましい。流体は水であるのが好ましい。
【００６５】
流体温度は高くしてもよい。ただし好適な結果は、周囲温度の流体を用いると得られる。流体の圧力は、フィルムの少なくとも一部にある程度のフィブリル化を与えるのに十分なものとしなければならない。好適な条件は、流体、組成およびモルホロジーをはじめとするポリマー材料の性質、流体ジェットの構成、衝撃角度および温度に応じて大きく異なる。一般に、流体は室温で圧力少なくとも３４００ｋＰａ（５００ｐｓｉ）で水である。ただしこれより低い圧力および長い露出時間を用いてもよい。かかる流体は通常、流体の不相容性、平滑な表面および摩擦による損失がないものと仮定した計算に基づいて最低５ワットまたは１０Ｗ／ｃｍ2を与える。
【００６６】
流体ジェットの構成、例えば、断面形状は、一般に丸いが、他の形状も用いて構わない。ジェットは、断面を横切る、またはフィルムの幅を横切るスロットを有していてもよい。ジェットは静置してフィルムをジェットに対して動かしてもよいし、ジェットを静置したフィルムに対して動かしてもよいし、あるいはフィルムとジェットの両方を動かしてもよい。例えば、フィルムを供給ローラにより機械（縦）方向に動かし、ジェットをウェブに対して交差させて動かす。複数のジェットを用い、フィルムをローラによりチャンバーへと動かし、一方、流体をマイクロフィブリル化表面から流すスクリーンまたはスクリムによりフィルムが支持されるのが好ましい。フィルムは一回の通過でマイクロフィブリル化させてもよいし、あるいはジェットを複数回通してマイクロフィブリル化させてもよい。
【００６７】
ジェットはフィルム表面の全部または一部がマイクロフィブリル化されるように構成する。あるいは、ジェットはフィルムの選択した領域のみがマイクロフィブリル化されるように構成してもよい。フィルムの特定の領域を通常のマスキング剤を用いてマスクして、選択した領域がマイクロフィブリル化されないようにしてもよい。同様に、マイクロフィブリル化表面が、マイクロファイバーフィルムの単一マイクロファイバー形成層の厚さを部分的にのみ、または完全に透過する、１層以上の近接マイクロファイバー形成層を完全または部分的に通過するように、本プロセスを実施してもよい。マイクロフィブリル化がフィルムの厚さを貫いて伸張するのが望ましい場合には、物品の完全性が維持され、フィルムが個々のヤーンまたはファイバーに切断されないように選択してもよい。
【００６８】
例えば、水流交絡機を用いて、フィルムを流体ジェットに露出することにより、マイクロフィブリル化することができる。この代わりに、渦巻きまたは振動ヘッドを備えた圧力ウォータジェットを用いて、流体ジェットの衝突を手動で制御してもよい。かかる機械は市販されている。
【００６９】
フィブリル化またはマイクロフィブリル化は、当業者に知られているような、例えば、マイクロファイバー形成材料を高エネルギーキャビテーション媒体に浸漬して、流体に超音波を適用することによりキャビテーションを得る等、その他の方法によっても実施することができる。マイクロフィブリル化のレートはキャビテーションの強度により異なる。超音波システムは低い音の振幅、低エネルギー超音波クリーナー浴、焦点低振幅システムから、高振幅、高強度音プローブシステムまである。
【００７０】
マイクロフィブリル化プロセスにおいて、いかなる種類も選択できるが、大半のマイクロファイバーは、ポリマー材料からマイクロファイバーを完全に剥離しないため、マイクロファイバー形成材料（現時点ではマイクロファイバー材料）に付加したままであるのが好ましい。
【００７１】
所望であれば、シリカ、炭酸カルシウムまたは雲母材料のような補助剤をマイクロ層フィルムのポリマー材料に添加して、マイクロフィブリル化効率を改善したり、帯電防止剤または着色剤のような補助剤を添加して、所望の特性をマイクロファイバーに与えてもよい。さらに、核形成剤を加えて、結晶化度を制御し、ポリプロピレンを用いるときは、結晶フィルム中のｂ−相ポリプロピレンの比率を増大させてもよい。ｂ−相の比率が高いと、結晶フィルムがより容易にマイクロフィブリル化させるものと考えられる。Ｂ−相核形成剤は公知であり、例えばジョーンズら（Ｊｏｎｅｓ，ｅｔ  ａｌ．，）、Ｍａｋｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．，７５巻、１３４−１５８（１９６４年）およびＪ．カーゲル−コシス（Ｊ．Ｋａｒｇｅｒ−Ｋｏｃｓｉｓ）、ポリプロピレン：構造、ブレンドおよび複合体（Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ：Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，Ｂｌｅｎｄｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）、１巻、１３０−１３１（１９９４年）に記載されている。かかるベータ核形成剤の一つは、日本の大阪府中央区新の日本理化（株）（Ｎｅｗ  Ｊａｐａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．Ｃｈｕｏ−ｋｕ，Ｏｓａｋａ）よりＮＪ−Ｓｔａｒ  ＮＵ−１００ａとして入手可能なＮ’，Ｎ’−ジシクロヘキシル−２，６−ナフタレンジカルボキサミドである。
【００７２】
フィブリル化フィルムは、数多くの異なる有用な最終構造、例えば、マイクロ層フィルムから作成されたマイクロファイバー製品へと形成することができる。いくつか例を挙げると、例えば、クリーニング用の布または布状材料；テープバッキング；フィルタ材料；繊維状マット；断熱および防音材；ワイプ、接着剤包帯等である。同様に、マイクロフィルムおよびフィルムから作成されたマイクロファイバー製品は、他のマイクロファイバー形成材料およびマイクロファイバー形成材料でないその他の材料をはじめとするその他の材料で処理することができる。例えば、本出願と同日に出願され、ここに参考文献として組み込まれる譲受人の同時係属米国特許出願第０９／８５８，２７３号「マイクロファイバー交絡製品および関連方法」を参照のこと。
【実施例】
【００７３】
実施例１
カレンダ加工および伸張により後に一軸配向できる鋳造マイクロ層シートを図１に示すように構成された装置（１０）により作成した。図１に示すように、３台の市販の単軸押出し機（１２、１４、１６）を供給ブロック（１８）およびスキンブロック（２０）に接続した。ギアポンプ、溶融ろ過または静的ミキサーは用いなかった。供給ブロックは６１層装置であった。ＡとＢという２つの入力ポートがあり、６１層のＡ−Ｂ−Ａ−Ｂ...−Ｂ−Ａ選別していないスタック、すなわち、Ａ層が全て略同じ厚さであり、Ｂ層が全て略同じ厚さであるが、ＡとＢ層の厚さが等しい必要はなかった。この供給ブロックは、保護境界層を形成しなかった。すなわち、外側Ａ層は、圧縮セクションの壁に対しており、これらの層は内部Ａ層と略同じ厚さであった。スキンブロックは、２つの公称上等しい流れに入力スキンストリームを分割し、スキン層をマイクロ層スタックの上部と下部に適用した。図１に示すように、幅３０．５ｃｍの単一層シートダイ（２２）を通してウェブを鋳造した。
【００７４】
押出し機バレル温度を各押出し機について１０７、２４１、２６８および２７４℃に設定し、供給ブロック、スキンブロックおよびシートダイを２７４℃に設定した。鋳造ホイール（２４）水温を２３．９℃に設定した。３台の押出し機全てをＦＩＮＡ３６５２（テキサス州ダラスのフィナ社（Ｆｉｎａ  Ｉｎｃ．，Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より入手可能なメルトフローインデックスが８のポリプロピレン樹脂）の入力で始動した。押出し機Ａ（１２）は供給ブロックの外側層を供給し、押出し機Ｂ（１４）は供給ブロックの内側層を供給し、押出し機Ｃ（１６）はスキンブロックを供給し、押出し機の穴径はそれぞれ３．１７５、２．５４および２．５４ｃｍであった。押出し機Ａ、ＢおよびＣのｒｐｍはそれぞれ６．８１、６．８１および５．５４ｋｇ／ｈｒの樹脂を分配するように設定した。
【００７５】
鋳造ホイール速度を約１．８ｍ／分に設定した。好適なフローが得られ、鋳造マイクロ層シートが節約できた。鋳造シート（２６）の個々の内側層の厚さは約１０ミクロンであった。外側スキンの厚さは７０ミクロンであった。鋳造シート全体の厚さは約６７０ミクロンであった。
【００７６】
タンデムで２本のカレンダを備えたシステムを用いて、鋳造マイクロ層シートを配向し伸張した。１本のカレンダをニップとして用い、もう1本のカレンダをプーラとして用いた。鋳造シートを約１３５〜１３８℃の温度に保持され、表面速度１．２２ｍ／分で操作されたニップカレンダへ供給した。ニップカレンダから排出された、得られた部分配向マイクロ層フィルムを室温に保持され、４．１１ｍ／分の表面速度で操作される第２のカレンダへ供給した。第２のカレンダから排出された、得られた配向マイクロ層フィルムの総延伸比は約１２：１であった。
【００７７】
上述した配向マイクロ層フィルムを、水流交絡機（型番２３０３、メイン州ブリッジポートのハニカムシステムズ社（Ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ  ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．，Ｂｒｉｄｇｅｐｏｒｔ，ＭＥ））に４回通過させることにより、高圧水ジェットを当てた。機械は、直径０．１２７ｍｍ、ピッチ０．３８１ｍｍの穴のある６１ｃｍダイを備えていた。流体は室温の脱イオン水であった。ラインスピードは０．９１ｍ／分であった。用いた圧力は１３．７９ＭＰａであった。
【００７８】
得られたマイクロフィブリル化マイクロ層フィルム試料に極細ファイバーが観察された。図２は、試料表面の走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、マイクロファイバーの存在を示している。図３は、マイクロフィブリル化試料の断面のＳＥＭであり、マイクロ層フィルム内のマイクロ層スタックが流体ジェットの作用によりいかにして壊れて、マイクロファイバーへと変形されるかを示している。
【００７９】
実施例２〜８および比較例Ｃ１〜Ｃ２
この実験は、フィナ（Ｆｉｎａ）３３７６ポリプロピレン熱可塑性樹脂のペレットから作成された一軸配向マイクロ層フィルムの製造と、従来の水流交絡装置でフィルムをマイクロフィブリル化する能力について説明するものである。
【００８０】
フィナ（Ｆｉｎａ）３３７６ポリプロピレン樹脂（テキサス州ダラスのフィナ社（Ｆｉｎａ  Ｉｎｃ．，Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より入手可能なメルトフローインデックスが２．５のポリプロピレン樹脂）、押出し機速度９０〜１００ｒｐｍおよび鋳造ホイール水温８２℃を用いて、鋳造マイクロ層シートを実施例１と実質的に同様にして作成した。得られた鋳造シートのシートの幅を横切る厚さは１．０４ｍｍ〜１．０９ｍｍであった。
【００８１】
上述の鋳造シートを０．４８８ｍ／分の速度で６本ロールカレンダ／長さ配向装置へ供給した。ロールＡ、ＢおよびＣ（それぞれ７０、１２０および１２０℃に保持された）を垂直に積み重ね、ロールＤおよびＥ（それぞれ１４０および１４５℃に保持された）をＡ、ＢおよびＣの３本ロールスタックから直下ストリームに垂直に積み重ねた。鋳造シートはまず、ロールＣの周囲、次にロールＢの周囲、そしてＳパスを通って、ロールＢとＡの間のニップに入った。ニップのギャップは０．２５４ｍｍ、負荷は２２７０ｋｇか１１，３５０ｋｇであった。ニップを出て、ロールＤおよびＥの周囲、そしてＳパスを通って得られた部分配向フィルムを７０℃に保持されたロールＦに移動させた。ロール速度を変えて様々な延伸比を与えた。装置から排出された配向マイクロ層フィルムの速度を装置に入る鋳造シートの速度（０．４８８ｍ／分）で除算することにより、最終延伸比を計算した。得られた配向マイクロ層フィルムの最終延伸比を下記の表に示す。
【００８２】
水ジェットについては、０．１１０ｍｍの穴径のダイを用い、マイクロ層フィルムを水流交絡機（ｈｙｄｒｏｅｎｔａｎｇｌｅｒ）に６回通過させた以外は、上述した配向マイクロ層フィルムを実施例１と同様にしてマイクロフィブリル化した。マイクロフィブリル化度を目視で評価した。結果を以下の表１に示す。
【００８３】
【表１】
2004532365.tif 000003
【００８４】
上記の表１の結果によれば、約８以上の延伸比のマイクロ層フィルムがマイクロフィブリル化されたことが分かる。延伸比が３：１以上のマイクロ層フィルムは交互の処理条件でフィブリル化し、延伸比が３：１以上で、交互の材料および条件で作成されたマイクロ層フィルムが、ここで用いた処理条件によりフィブリル化されるものと考えられる。
【００８５】
実施例９
供給ブロックの内側層を供給した押出し機Ｂが、スチロン（Ｓｔｙｒｏｎ）６６３（ミシガン州ミッドランドのダウケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）より入手可能なアタクチックポリスチレン）を供給し、鋳造ホイール速度を増大して、層剥離を減じ、鋳造シートの厚さを０．６３５ｍｍとし、配向マイクロ層フィルムの総延伸比が５：１となるようにした以外は実施例１を実質的に繰り返した。水流交絡機における処理後、得られた完全フィブリル化マイクロ層フィルムのファイバーの厚さが約２〜３μｍであることがＳＥＭより分かった。ファイバーの幅は厚さより大幅に大きかった（すなわち、ファイバーは幅対厚さの高アスペクト比を有していた）。
【００８６】
比較例Ｃ３〜Ｃ５
異なる数の層を与える供給ブロックを用い、押出し機に異なるポリマーを供給した以外は、マイクロ層鋳造ウェブ（厚さ約０．７６２ｍｍ）を実施例１と略同様にして作成した。得られたマイクロ層鋳造ウェブ（シート）をテンター中で延伸して、配向マイクロ層フィルムを製造した。得られた配向マイクロ層フィルムを、実施例１と同様にして、水流交絡機に最低６回通過させた。マイクロ層ウェブおよびフィルムの説明を表２に示す。これらの二軸配向マイクロ層フィルムはいずれもフィブリル化可能でなかった。
【００８７】
【表２】
2004532365.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】マイクロ層ウェブまたはシートを鋳造する溶融トレインを示す。
【図２】マイクロフィブリル化配向マイクロ層フィルムの表面の走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【図３】マイクロフィブリル化配向マイクロ層フィルムの断面のＳＥＭである。
【図１】
2004532365.tif 000005
【国際公開パンフレット】
2004532365.tif 000006
2004532365.tif 000007
2004532365.tif 000008
2004532365.tif 000009
2004532365.tif 000010
2004532365.tif 000011
2004532365.tif 000012
2004532365.tif 000013
2004532365.tif 000014
2004532365.tif 000015
2004532365.tif 000016
2004532365.tif 000017
2004532365.tif 000018
2004532365.tif 000019
2004532365.tif 000020
2004532365.tif 000021
2004532365.tif 000022
2004532365.tif 000023
2004532365.tif 000024
2004532365.tif 000025
2004532365.tif 000026
2004532365.tif 000027
2004532365.tif 000028
2004532365.tif 000029
2004532365.tif 000030
2004532365.tif 000031
2004532365.tif 000032
2004532365.tif 000033
2004532365.tif 000034
2004532365.tif 000035
【国際調査報告】
2004532365.tif 000036
2004532365.tif 000037
2004532365.tif 000038