(57)【要約】本発明は、ａ）紡糸線伸長率を７０から５００に設定すること、ｂ）紡糸ノズルから出て直ぐ、長さ３０ｍｍから２００ｍｍの冷却遅延ゾーンにフィラメントを通すこと、ｃ）凝固温度より低い温度にフィラメントを冷却すること、ｄ）紡糸ノズルの下面から５００ｍｍと２５００ｍｍの間の距離でフィラメントが集束すること、ｅ）引取ゴデットの前および間の糸張力を０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘの間に設定すること、ｆ）糸を０．０２５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの間の糸張力で巻取ること、およびｇ）巻取速度を２２００ｍ／分と３５００ｍ／分の間に設定することを特徴とするポリエステルフィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％がポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）、好ましくはＰＴＭＴからなるＰＯＹポリエステルフィラメントの製造および巻取方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％以上がポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）、好ましくはＰＴＭＴからなるＰＯＹ（ｖｏｒｏｒｉｅｎｔｉｅｒｔｅｎ）ポリエステルフィラメントを製造し、巻取る方法であって、前記方法は、
ａ）紡糸線伸長率（Ｓｐｉｎｎｖｅｒｚｕｇ）を７０から５００の範囲に設定すること、
ｂ）紡糸ノズルから出て直ぐ、長さ３０ｍｍから２００ｍｍの冷却遅延ゾーンにフィラメントを通すこと、
ｃ）凝固温度より低い温度にフィラメントを冷却すること、
ｄ）紡糸ノズルの下面から５００ｍｍと２５００ｍｍの間の距離でフィラメントが集束すること、
ｅ）引取ゴデッドの前および間の糸張力を０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘの間に設定すること、
ｆ）０．０２５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの間の糸張力で糸を巻き取ること、
ｇ）巻取り速度を２２００ｍ／分と３５００ｍ／分の間に設定すること
を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項２】
０．７ｄｌ／ｇから０．９５ｄｌ／ｇの範囲の極限粘度数を有するＰＢＴおよび／またはＰＴＭＴを用いることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
巻取りがヤーンパッケージの周囲の温度を４５℃以下に設定することによって行われる請求項１および／または２に記載の方法。
【請求項４】
ＰＯＹボビンが、後続の加工前、少なくとも４時間、１２〜３５℃、相対湿度４０〜８５％で保存されることを特徴とする請求項１〜３の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項５】
ＤＩＮ  ５３８０２に規定されている標準条件のもとで４週間保存した後に、
ａ）９０％と１６５％の間の破断伸び、
ｂ）少なくとも３０％の沸騰水収縮率、
ｃ）１．１％より低いノーマルウースタ、
ｄ）０．０３０と０．０５８の間の複屈折、
ｅ）１．３５ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは１．３３ｇ／ｃｍ３未満の密度、
ｆ）４．５％以下の破断荷重変動率、および
ｇ）４．５％以下の破断伸び変動率
を有することを特徴とする請求項１〜４の少なくとも一項に記載の方法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメント。
【請求項６】
請求項５に記載のフィラメントが、延伸テクスチャー加工機内で、少なくとも５００ｍ／分の速度および少なくとも１．３５：１の延伸比で、バルキー糸に加工されることを特徴とするバルキーポリエステルフィラメントを製造する方法。
【請求項７】
破断強度が、２６ｃＮ／ｔｅｘより大きく、破断伸びが、３６％より大きいことを特徴とする請求項６に記載の方法によって得ることができるバルキーポリエステルＳＥＴフィラメント。
【請求項８】
破断強度が、２６ｃＮ／ｄｔｅｘより大きく、破断伸びが、３０％より大きいことを特徴とする請求項６に記載の方法によって得ることができるバルキーポリエステルＨＥフィラメント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【従来の技術】
本発明は、ポリエステルフィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％がポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）、好ましくはＰＴＭＴからなるＰＯＹ（ｖｏｒｏｒｉｅｎｔｉｅｒｔｅｎ）ポリエステルフィラメントを紡糸し、巻取る方法に関するものであり、その方法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメントにも関する。本発明は、さらに、その紡糸して巻上げたポリエステルフィラメントを延伸テクスチャー加工するための方法に関し、それによって得ることができるバルキーポリエステルフィラメントにも関する。
【０００２】
二段法での連続ポリエステルフィラメント、特に、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィラメントの製造は、すでに知られている。この方法では、第一段階は、フラットＰＯＹフィラメントの紡糸および巻上げからなり、第二段階で充分に延伸して熱硬化するかまたは延伸テクスチャー加工して、バルキーフィラメントにする。
【０００３】
この分野の概要は、ミュンヘンのＨａｎｓｅｒによって出版されたＦ．Ｆｏｕｒｎｅによる書籍Ｓｙｎｔｈｅｔｉｓｃｈｅ  Ｆａｓｅｒｎ（１９９５）によって提供されている（非特許文献１参照。）。しかし、ＰＥＴ繊維の製造しか記載されておらず、統一された紡糸技術は提供されておらず、極めて多様な特徴が記載されている概要にすぎない。
【０００４】
ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステルなどを含む多様な紡糸可能なポリマーからの繊維の製造は、ドイツ特許第３８  １９  ９１３  Ａ号の主題の一部である（特許文献１参照。）。しかし、ポリマーが加工される温度から認識できるように、実施例にはＰＥＴ繊維の製造しか記載されていない。
【０００５】
連続ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）またはポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）フィラメントの製造に伴う問題は、紡糸直後及び巻取り中ばかりでなく、巻取り後数時間の間、室温で保存中ＰＯＹフィラメントが収縮する傾向が非常に強いことであり、その結果、糸は短くなる。そのためパッケージは締めつけられるので、極端な場合、パッケージは、巻取マンドレル上にきつく締めつけられて、もはや除去できない。さらに、パッケージは、硬い端とくびれた中心部を備えるいわゆるサドルを形成する。結果として、フィラメントの繊維データ、例えばウースタ値は、さほど一定でなくなり、パッケージをほどく時に問題が生じる。唯一の対策は、パッケージ重量を４ｋｇ未満に制限することである。こうした問題は、ＰＥＴ繊維の加工では生じない。
【０００６】
ＰＥＴフィラメントと対比して、ＰＯＹ  ＰＢＴまたはＰＴＭＴフィラメントは、保存中に老化が激しいことが、さらに観察される。構造の硬化が起こり、後結晶化が検出されうるほど大きく沸騰水収縮率を減少させる。こうしたＰＢＴまたはＰＴＭＴフィラメントは、延伸テクスチャー加工において欠陥を生じ、テクスチャー加工糸の破断強度を有意に低下させるその後の加工にはある程度しか適さない。その結果、テクスチャー加工速度または延伸比が低下する。
【０００７】
例えば、Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｆｉｂｅｒｓ  Ｉｎｔ．、５０巻（２０００）、５３ページに報告されているように、および９月１３から１５日のドルンビルンでの第３９回国際合成繊維会議（３９ｔｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｍａｎｍａｄｅ  Ｆｉｂｒｅ  Ｃｏｎｇｒｅｓｓ）で討議されたように、一方のＰＥＴと他方のＰＢＴおよびＰＴＭＴの間のこれらの違いは、構造および特性の違いに帰する（非特許文献２参照。）。従って、異なる鎖構成が特性の違いの原因となると考えられる。
【０００８】
これらの問題を解決する第一のアプローチは、国際公開公報第９９／２７１６８号および欧州特許第０，７３１，１９６  Ｂ１号に記載されている（特許文献２および３参照。）。国際公開公報第９９／２７１６８号は、少なくとも９０重量％がポリトリメチレンテレフタレートであり、５％と１６％の間の沸騰水収縮率および２０％から６０％の破断伸びを有するポリエステル繊維を開示している。国際公開公報第９９／２７１６８号に記載されているポリエステル繊維は、紡糸および延伸によって製造される。報告されている最大紡糸引取速度は、２１００ｍ／分である。この方法は、紡糸速度が遅いため、非経済的である。加えて、得られるポリエステル繊維は、報告されている特性値が示すとおり、非常に結晶性であり、故に、延伸テクスチャー加工法にはある程度しか適さない。
【０００９】
欧州特許第０，７３１，１９６  Ｂ１号には、延伸後巻取り前に糸を熱処理して、収縮する傾向を減少させることによる、合成糸を紡糸し、延伸し、巻取る方法が記載されている。用いることができる合成繊維には、ポリトリメチレンテレフタレート繊維が挙げられる。欧州特許第０，７３１，１９６  Ｂ１号では、細長い加熱表面の直ぐ近くに、しかし本質的には接触せずにそれに沿って合成糸を導くことよって、熱処理を行う。熱処理の適用は、加工費用を増し、その上、延伸テクスチャー加工にある程度しか適さない高結晶性の合成糸をもたらす。
【００１０】
Ｄｒ．Ｈ．Ｓ．ＢｒｏｗｎおよびＨ．Ｈ．Ｃｈｕａｈによる論文：「ポリトリメチレンテレフタレートをベースにした紡織フィラメント糸のテクスチャー加工（Ｔｅｘｔｕｒｉｎｇ  ｏｆ  ｔｅｘｔｉｌｅ  ｆｉｌａｍｅｎｔ  ｙａｒｎｓ  ｂａｓｅｄ  ｏｎ  ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）」、Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｆｉｂｅｒｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、４７巻、１９９７年２月の７２から７４ページには、４５０ｍ／分および８５０ｍ／分のテクスチャー加工速度でのＰＯＹポリトリメチレンテレフタレートフィラメントの延伸テクスチャー加工が記載されている（非特許文献３参照。）。この開示によると、４５０ｍ／分の低いほうのテクスチャー加工速度のほうが、ポリトリメチレンテレフタレートフィラメントには適している。それは、このケースでより良好な材料特性を有する繊維が得られるからである。ポリトリメチレンテレフタレート繊維の破断強度は、２６．５ｃＮ／ｔｅｘ（テクスチャー加工速度４５０ｍ／分）および２９．１５ｃＮ／ｔｅｘ（テクスチャー加工速度８５０ｍ／分）、ならびに破断伸びは、３８．０％（テクスチャー加工速度４５０ｍ／分）および３３．５％（テクスチャー加工速度８５０ｍ／分）と報告されている。
【００１１】
国際公開公報第０１／０４３９３号には、３から４０％の範囲の沸騰水収縮率を有するＰＴＭＴフィラメントが記載されている（特許文献４参照。）。しかし、この値は、フィラメントが形成された直後に測定されたものである。この値は、添付の図１によって証明されるように、標準条件のもとで４週間の保存の間に２０％未満に低下する。
【００１２】
図１は、標準条件のもとでの保存時間の関数としての３つのＰＴＭＴ  ＰＯＹボビンに関する沸騰水収縮率の変化を記載している。調査した３つのボビンは、異なる初期値を有していた。４０％より大きい高い初期値を有するボビン＃１６および１７は、４週間後に３０％を超える、好ましくは４０％を超える沸騰水収縮率を有する。しかし、初期沸騰水収縮率値が４０％未満である時、沸騰水収縮率の値が４週間の保存時間後に３０％の臨界値未満に低下するであろうことは、ボビン１８から明白である。
【００１３】
図２は、ＰＴＭＴ  ＰＯＹの力−伸び図の略図である。同じ破断伸びについて、図２ａ）は、１５％以上の自然延伸比（ＮＶＶ）を特徴とする本発明による図を示し、図２ｂ）は、ＮＶＶ＝０％を特徴とする図を示す。
【００１４】
沸騰水収縮率は、繊維の加工性および結晶性の尺度である。国際公開公報第０１／０４３９３号に記載されている繊維には、加工が本質的により困難であり、より低い延伸比および／またはより低いテクスチャー加工速度でしか加工することができない比較的高い結晶性を有する合成樹脂が含まれる。
【００１５】
【特許文献１】
独国特許出願公開第３８１９９１３号明細書
【特許文献２】
国際公開第９９／２７１６８号パンフレット
【特許文献３】
欧州特許第０７３１１９６号明細書
【特許文献４】
国際公開第０１／０４３９３号パンフレット
【非特許文献１】
エフ．フルネ（Ｆ．Ｆｏｕｒｎｅ）著，「合成繊維（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｓｃｈｅ  Ｆａｓｅｒｎ）」，（独国），ハンゼル（Ｈａｎｓｅｒ），１９９５年
【非特許文献２】
「国際化学繊維刊行物（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｆｉｂｅｒｓ  Ｉｎｔ．）」，５０巻，２０００年，ｐ．５３
【非特許文献３】
エイチ．エス．ブラウンおよびエイチ．エイチ．チュア著（Ｈ．Ｓ．Ｂｒｏｗｎ  ａｎｄ  Ｈ．Ｈ．Ｃｈｕａｈ），「ポリトリメチレンテレフタレートをベースにした紡織フィラメント糸のテクスチャー加工（Ｔｅｘｔｕｒｉｎｇ  ｏｆ  ｔｅｘｔｉｌｅ  ｆｉｌａｍｅｎｔ  ｙａｒｎｓ  ｂａｓｅｄ  ｏｎ  ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）」，Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｆｉｂｅｒｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，４７巻，１９９７年２月，ｐ．７２〜７４
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ＰＯＹポリエステルフィラメントの製造および巻取りが簡単である、フィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％がＰＢＴおよび／またはＰＴＭＴであるＰＯＹポリエステルフィラメントを紡糸し、巻取る方法を提供することである。より詳細には、本ＰＯＹポリエステルフィラメントは、９０％から１６５％の範囲の破断伸び値、フィラメント特性値に関する高い均質性、および低い結晶性を示す。
【００１７】
本発明のさらなる目的は、ＰＯＹポリエステルフィラメントを紡糸し、巻取るための経済的な工業的方法を提供することである。本発明の方法は、非常に速い、好ましくは２２００ｍ／分より速い紡糸引取速度、およびパッケージについて４ｋｇより大きい高い糸重量を可能ならしめるものである。
【００１８】
本発明のさらなる目的は、本発明の方法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメントの保存性を改善することである。それらは、長期間、例えば４週間、保存することができる。理想的には、パッケージは保存の間に圧縮されず、特に、巻取マンドレル上にきつく締めつけられず、硬い端とくびれた中心部を備えるサドルを形成せず、そのため、パッケージをはずす際に巻戻しに問題がないものになる。
【００１９】
本発明によると、ＰＯＹポリエステルフィラメントは、延伸または延伸テクスチャー加工操作、特に、速い、好ましくは４５０ｍ／分より速いテクスチャー加工速度でのさらなる加工が容易になる。延伸テクスチャー加工によって得ることができるフィラメントは、優れた材料特性、例えば、２６ｃＮ／ｔｅｘより大きい破断強度、およびＨＥフィラメントについては３０％より大きい、またはＳＥＴフィラメントについては３６％より大きい破断伸びを有するものになる。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
これらの目的およびはっきりとは述べていないが、最初に本明細書中で論議した関連事項から容易に推論できるまたは明らかである他の目的は、請求項１のすべての特徴を含む紡糸および巻取りの方法によって達成される。本発明による方法の有利な変形は、請求項１に従属する従属請求項において保護される。本紡糸法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメントを、独立の物質請求項に記載する。ＰＯＹポリエステルフィラメントの延伸テクスチャー加工は、方法請求項６において特許請求するが、物質請求項７および８は、延伸テクスチャー加工によって得ることができるバルキーフィラメントに関する。
【００２１】
従って、本発明は、
ａ）紡糸線伸長率を７０から５００の範囲に設定すること、
ｂ）紡糸ノズルから出て直ぐ、長さ３０ｍｍから２００ｍｍの冷却遅延ゾーンにフィラメントを通すこと、
ｃ）凝固温度より低い温度にフィラメントを冷却すること、
ｄ）紡糸ノズルの下面から５００ｍｍと２５００ｍｍの間の距離でフィラメントが集束すること、
ｅ）引取ゴデッドの前および間の糸張力を０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘの間、好ましくは０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘに設定すること、
ｆ）０．０２５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの間の糸張力で糸を巻き取ること、
ｇ）巻取り速度を２２００ｍ／分と３５００ｍ／分の間に設定すること
からなることを特徴とする、ポリエステルフィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％がポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）、好ましくはＰＴＭＴからなるＰＯＹポリエステルフィラメントを製造し、巻取る方法を提供する。
【００２２】
この予測しえない方法は、標準条件のもと、４週間の保存後でさえ優れた材料特性を維持するＰＯＹポリエステルフィラメントを提供する。老化による糸の均質価の有意な悪化およびボビン上での紡糸繊維の収縮は、観察されない。
【００２３】
同時に、本発明の方法は、多数のさらなる利点を有する。これらには、以下のことが挙げられる：
○本発明の方法は、大きな工業規模で、容易に、且つ、経済的に実施される。さらに詳細には、本方法は、少なくとも２２００ｍ／分の速い引取速度での紡糸および巻取り、および４ｋｇより大きい高い糸重量を保持するパッケージの生産を可能ならしめる。
○本発明の方法は、紡糸添加剤の使用を不必要にする。結果として、著しく経済的にポリエステルフィラメントを得ることができる。
○従って、本方法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメントは、延伸または延伸テクスチャー加工操作において、容易に、経済的に、且つ、大きな工業規模で、さらに加工することができる。この操作において、テクスチャー加工を４５０ｍ／分より速い速度で行うことができる。
○本方法によって得ることができるＰＯＹポリエステルフィラメントは、均質性が高いため、ＰＯＹポリエステルフィラメントの均質で実質的に欠陥のない染色およびさらなる加工を確実にする良好なパッケージ構造を実現することが容易である。
○延伸テクスチャー加工によって得ることができるフィラメントは、２６ｃＮ／ｔｅｘより大きい高い破断強度、およびにＨＥフィラメントについては３０％より大きい、ＳＥＴフィラメントについては３６％より大きい高い破断伸びを示す。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明は、フィラメントの全重量を基準にして少なくとも９０重量％が、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）からなるＰＯＹポリエステルフィラメントを製造および巻取る方法を提供する。ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）および／またはポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＭＴ）は、当業者に知られている。ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）は、テレフタル酸と等モル量の１，４−ブタンジオールとの重縮合によって得ることができ、ポリトリメチレンテレフタレートは、テレフタル酸と等モル量の１，３−プロパンジオールとの重縮合によって得ることができる。二つのポリエステルの混合物も考えられる。本発明によると、ＰＴＭＴが好ましい。
【００２５】
ポリエステルは、ホモポリマーであってもよいし、コポリマーであってもよい。有用なコポリマーには、ＰＴＭＴおよび／またはＰＢＴ繰り返し単位のほか、ポリエステルの全繰り返し単位を基準にして１５ｍｏｌ％以下の通例のコモノマー、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、イソフタル酸および／またはアジピン酸の繰り返し単位を含むコポリマーを特に挙げることができる。しかし、本発明のためには、ポリエステルホモポリマーが好ましい。
【００２６】
本発明のポリエステルは、触媒、安定剤、静電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、染料、染料吸収改質剤、光安定剤、有機亜リン酸エステル、光増白剤および艶消し剤などのさらなる添加剤を、通例の量、混合物として含むことができる。好ましくは、本ポリエステルは、フィラメントの全重量を基準にして０から５重量％の添加剤を含む。
【００２７】
本ポリエステルは、さらに、フィラメントの全重量を基準にして少しの割合、好ましくは０．５重量％以下の分枝成分を含むことができる。本発明による好ましい分枝成分には、トリメリット酸もしくはピロメリット酸などの多官能酸、またはトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、グリセロールなどの三から六価のアルコールもしくは対応するヒドロキシ酸が挙げられる。
【００２８】
本発明に有用なポリエステルは、好ましくは熱可塑性成形することができ、およびフィラメントに紡糸し、巻き上げることができる。これに関連して、特に有利なポリエステルは、０．７０ｄｌ／ｇから０．９５ｄｌ／ｇの極限粘度数を有する。
【００２９】
本発明の方法において、ポリエステルの溶融体または溶融体混合物は、望ましい繊維線密度（Ｔｉｔｅｒ）が得られるよう、既知の式によって計算した一定速度で紡糸用ポンプによって紡糸ノズルパックにポンピングされ、そのパックのダイプレートの穴を通して押出されて、溶融フィラメントを形成する。
【００３０】
溶融体は、例えば、押出し機内でポリマーチップから調製することができ、この場合、チップを、先ず、３０ｐｐｍ以下の含水量、特に１５ｐｐｍ以下の含水量に乾燥することが特に好ましい。
【００３１】
一般には紡糸温度と呼ばれ、紡糸用ポンプの前で測定される溶融体の温度は、用いられるポリマーまたはポリマーブレンドの融点に依存する。好ましくは、下記の式１によって与えられる範囲に定められる。
式１：
Ｔｍ＋１５℃≦Ｔｓｐ≦Ｔｍ＋４５℃
（式中、
Ｔｍは、ポリエステルの融点［℃］であり、
Ｔｓｐは、紡糸温度［℃］である）
特定したパラメータは、出来るだけ低いことが好ましい、加水分解および／または熱による粘度低下を制限するために役立つ。本発明に関しては、０．１２ｄｌ／ｇ未満、特に０．０８ｄｌ／ｇ未満の粘度低下が望ましい。
溶融体の均質性は、紡糸フィラメントの特性に直接的な影響を及ぼす。従って、少なくとも一つの要素を備え、紡糸用ポンプのあとに取り付けられるスタティックミキサーを用いて、溶融体を均質化することが好ましい。
【００３２】
ダイプレート温度は、紡糸温度によるが、プレートの二次加熱システムによって調節される。有用な二次加熱システムには、例えば、“Ｄｉｐｈｙｌ”で加熱されたスピニングビームまたは付加的な対流もしくは輻射加熱器が挙げられる。ダイプレートの温度は、通例、紡糸温度と等しい。
【００３３】
ダイプレートにおける温度上昇は、紡糸ノズルパックにおける圧力傾斜によって達成することができる。既知の派生文献、例えば、Ｋ．Ｒｉｇｇｅｒｔ，「Ｆｏｒｔｓｃｈｒｉｔｔｅ  ｉｎ  ｄｅｒ  Ｈｅｒｓｔｅｌｌｕｎｇ  ｖｏｎ  Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ−Ｒｅｉｆｅｎｋｏｒｄｇａｒｎ」，Ｃｈｅｍｉｅｆａｓｅｒｎ  ２１巻，３７９ページ（１９７１）には、１００ｂａｒの圧力降下につき約４℃の温度上昇が記載されている。
【００３４】
さらに、ルーズなフィルタ手段、特に、０．１０ｍｍと１．２ｍｍの間、好ましくは０．１２ｍｍと０．７５ｍｍの間の平均粒径を有する鋼砂および／または４０μｍ以下の繊度を有する金属織物もしくは不織金属布から形成されうるフィルタディスクの使用によって、ダイ圧力を調節することが可能である。
加えて、ダイホール内の圧力降下は、全体の圧力に寄与する。ダイ圧力は、好ましくは８０ｂａｒと４５０ｂａｒの間、特に１００ｂａｒと２５０ｂａｒの間に設定される。
【００３５】
紡糸線伸長率ｉｓｐ、すなわち、引取速度の押出し速度に対する比率は、米国特許第５，２５０，２４５号に従って、ポリマーまたはポリマー混合物の密度、紡糸ノズル孔径およびフィラメント線密度から下記の式２によって計算される。
式２：
ｉｓｐ＝２．２５・１０５・（δ・π）・Ｄ２（ｃｍ）／ｄｐｆ（ｄｅｎ）
（式中、
δ＝溶融体の密度［ｇ／ｃｍ３］；ＰＴＭＴについては、１．１２ｇ／ｃｍ３
Ｄ＝紡糸ノズル孔径［ｃｍ］
ｄｐｆ＝フィラメントあたりのデニール［ｄｅｎ］。
本発明の範囲では、紡糸線伸長率は、７０と５００の間、好ましくは１００と２５０の間である。
紡糸ノズル孔の長さ／直径比は、好ましくは１．５と６の間、特に１．５と４の間に選択される。
【００３６】
押出されたフィラメントは、冷却遅延ゾーンを通過する。冷却遅延ゾーンは、紡糸ノズル孔から出てくるフィラメントを冷却ガスの直接的な作用から保護し、伸長または冷却を遅らせる遅緩ゾーン（Ｒｕｅｃｋｓｐｒｕｎｇｚｏｎｅ）として紡糸パックの直ぐ下に配置される。この遅緩ゾーンの活性部は、フィラメントが加熱壁に囲まれるように、紡糸パックの拡張部としてスピニングビームの中に構成される。非活性部は、絶縁層および非加熱フレームによって形成される。活性部の長さは、０から１００ｍｍの間であり、非活性部の長さは、２０から１２０ｍｍの間であるが、全長が３０から２００ｍｍ、好ましくは３０から１２０ｍｍであることを条件とする。
【００３７】
遅緩ゾーン活性部の代替として、再加熱器をスピニングビームの下に配置することができる。活性部とは対照的に、円筒または長方形断面のこのゾーンは、スピニングビームから独立した加熱システムを少なくとも一つ具備する。
同心円状に紡糸ラインを囲む放射多孔冷却システムの場合、冷却遅延は、円筒シュラウドを用いて達成される。
その後、フィラメントは、凝固温度より低い温度に冷却される。本発明の目的には、凝固温度は、溶融体が固体状態になる温度である。
【００３８】
本発明に関連して、本質的にもはや粘着性でない温度までフィラメントを冷却することは、特に有利であると分った。結晶化温度より低い温度、特に、ガラス転移温度より低い温度にフィラメントを冷却することは、特に有利である。
フィラメントを冷却するための手段は、先行技術からわかる。冷却用ガス、特に冷却した空気を用いることは、本発明では特に有用である。冷却用空気の温度は、好ましくは１２℃から３５℃の範囲であり、特に１６℃から２６℃の範囲である。冷却用空気の速度は、０．２０ｍ／秒から０．５５ｍ／秒の範囲が有利である。
【００３９】
フィラメントは、例えば、多孔壁を有する個別冷却管からなる単繊維システムを用いて冷却してもよい。個々のフィラメント各々の冷却は、積極的な冷却用空気の供給によって、またはフィラメントの自己吸気効果を利用することによって達成される。個々の管の代替として、よく知られている直交流冷却システムを用いることも可能である。
【００４０】
冷却および伸長領域の特に好ましい実施形態において、遅延ゾーンから出てくるフィラメントは、長さ１０から１７５ｃｍ、好ましくは１０から８０ｃｍのゾーンで冷却用空気に曝される。長さ１０から４０ｃｍのゾーンは、フィラメントあたり１．５ｄｔｅｘ以下の巻上げ時の線密度を有するフィラメントに特に適し、２０から８０のゾーン長は、フィラメントあたり１．５ｄｔｅｘと９．０ｄｔｅｘの間の線密度を有するフィラメントに特に適する。その後、断面収縮を調節し、紡糸ライン走行方向に寸法調節することによって、フィラメントおよび随伴する空気は、０．２から２０：１の範囲、好ましくは０．４から５：１の範囲の引取り時の空気対紡糸ライン速度の比率に調整され、断面を小さくしたチャンネルに一緒に通される。
【００４１】
フィラメントは、凝固点より低い温度に冷却された後、集束されて、糸束にされる。紡糸ノズルの下面からの集束位置の本発明で適する距離は、糸の速度および／または糸の温度のオンライン測定のための従来の方法、例えば、ＴＳＩ社／ドイツのレーザードップラー風速計またはＧｏｒａｔｅｃ製作所／ドイツ製の赤外線カメラ、ＩＲＩＩＳ  １６０型を用いて測定することができる。それは、５００から２５００ｍｍ、好ましくは５００から１８００ｍｍの範囲である。３．５ｄｔｅｘ以下の線密度を有するフィラメントは、好ましくは１５００ｍｍ以下のより短い距離で集束されるが、より太いフィラメントは、好ましくはより大きな距離で集束される。
【００４２】
紡糸フィラメントと接触するすべての表面は、好ましくは低摩擦材料で製造されることが、本発明の目的には有利である。これによって、フィラメントの破断が実質的に回避され、より高い品質のフィラメント糸が提供される。Ｃｅｒａｍｔｅｃ社／ドイツからの「ＴｒｉｂｏＦｉｌ」仕様の低摩擦表面が、この目的に特に適する。
【００４３】
フィラメントは、望ましい量の紡糸仕上げ剤を糸に均一に供給する給油器ピンにおいて集束される。特に適する給油器ピンは、入口部、給油開口部を具備する糸導管および出口部によって特徴づけられる。入口部は、漏斗様であり、そのため、まだ乾燥しているフィラメントによる接触が回避される。フィラメントの接触点は、紡糸仕上げ剤の供給後に糸導管内で生じる。糸導管および給油開口部の幅は、糸の線密度およびフィラメントの数に従う。１．０ｍｍから４．０ｍｍの範囲の開口部および幅が特に適する。給油器の出口部は、好ましくは油溜めを具備する均質化ゾーンとして形成される。こうした給油器は、例えば、Ｃｅｒａｍｔｅｃ社／ドイツまたはＧｏｕｌｓｔｏｎ社／米国から入手することができる。
【００４４】
油塗布の均質性は、本発明にとって大きな意義がある。均質性は、例えば、Ｃｈｅｍｉｅｆａｓｅｒｎ／Ｔｅｘｔｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ，４２／９４  １９９２年１１月の８９６ページに記載されている方法のようにＲｏｓｓａメータを用いて測定することができる。好ましくは、こうした手順は、９０ディジット未満、特に６０ディジット未満の油塗布に関する標準偏差値を提供する。４５ディジット未満、特に３０ディジット未満の油塗布標準偏差値が、本発明の目的には特に好ましい。９０または４５ディジットの標準偏差値は、それぞれ６．２％または３．１％の変動率にほぼ相当する。
気泡は、油塗布に相当な変化を起こしうるので、紡糸仕上げラインおよびポンプを自己脱気性であるように設計して、気泡の発生を防止することは本発明の目的にはとくに有利である。
【００４５】
本発明によると、糸が巻上げられる前にフィラメントを交絡させることが、特に好ましい。本発明に関連して、閉じた糸導管を有するノズルは、こうしたシステムが低い糸張力および高い空気圧の時でさえ供給スロットにおける糸のひっかかりを妨げるので、特に適することがわかるであろう。この交絡ノズルは、好ましくは、ゴデット間に配置され、糸の出口張力を、入口ゴデットと出口のゴデットの速度差によって調節する。糸の出口張力は、０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘを越えるべきではなく、主として、０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘと０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの間の値を有する。交絡空気圧は、０．５ｂａｒと５．５ｂａｒの間、３５００ｍ／分以下の巻取り速度の場合には、多くとも３．０ｂａｒである。
【００４６】
糸は、好ましくは、少なくとも１０ｎ／ｍのノード数に交絡させる。１００ｃｍ未満の最大無ノード間隙および１００％未満のノード数変動率値は、特に重要なことである。有利には、１．０ｂａｒより高い空気圧の利用によって、変動率が７０％以下であり、最大無ノード間隙が５０ｃｍである高い均質性によって特徴づけられる１５ｎ／ｍ以上のノード数が達成される。実用では、Ｔｅｍｃｏ社／ドイツのＬＤタイプのシステム、Ｓｌａｃｋ  ＆  Ｐａｒｒ社／米国のダブルシステムまたはＨｅｂｅｒｌｅｉｎ社のＰｏｙｊｅｔタイプのノズルが特に有用であることがわかった。
【００４７】
第一ゴデット装置の円周速度は、引取速度と呼ばれる。巻取集成装置において糸が空ボビン上に巻上げられて、パッケージ（ボビン）を形成する前にさらなるゴデットシステムが用いられる。
安定した、欠陥の無いパッケージは、欠陥の無い糸の引取りおよび理想的には欠陥の無い後続加工のための基本前提条件である。従って、本発明に関連して、利用される巻取り張力は、０．０２５ｃＮ／ｄｔｅｘから０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの範囲、好ましくは０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘから０．０８ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００４８】
本発明による方法の重要なパラメータは、引取ゴデット前および間に設定される糸張力である。知られているように、この張力は、本質的に、Ｈａｍａｎａの実配向張力、糸路および給油器上の摩擦張力、ならびに糸−空気摩擦張力から成る。本発明の目的には、引取ゴデット前および間の糸張力は、０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘから０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘの範囲、好ましくは０．０８ｃＮ／ｄｔｅｘと０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘの間の範囲である。
【００４９】
０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の過度に低い張力は、もはや所望の部分配向度を与えない。張力が０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘを越える時、この張力は、ボビンを巻取り、保存する間に記憶効果をおこし、これが、糸パラメータの低下を導く。
本発明によると、張力は、ノズルからの給油器の距離、摩擦表面ならびに給油器と引取ゴデット間の間隙の長さによって調節される。この間隙の長さは、６．０ｍ以下がよく、好ましくは２．０ｍ未満であり、紡糸システムおよび引取機は、直線糸路を確保するために、平行構成などの方式で配置される。
【００５０】
幾何学的パラメータは、集束点と巻取りの間の糸の調節時間も表す。その時間中の急速な緩和は、造られるパッケージの品質に対して影響を及ぼす。そのように定義される調節時間は、好ましくは５０ｍｓと２００ｍｓの間であるように選択される。
ＰＯＹの巻取り速度は、本発明によると、２２００ｍ／分と３５００ｍ／分の間である。
【００５１】
本発明による方法は、ヤーンパッケージの周囲環境を４５℃以下、特に、１２℃と３５℃の間の温度、および４０から８５％の相対湿度であるように調整することによって有利に行われる。ＰＯＹは、好ましくは、後続の加工まで、４５℃以下の温度で保存される。ＰＯＹパッケージを後続の加工の前に１２から３５℃、相対湿度４０から８５％で、少なくとも４時間保存すると、さらに有利である。
【００５２】
標準条件のもとで４週間保存した後、本発明によるフィラメントは、
ａ）９０％と１６５％の間、好ましくは９０％と１３５％の間の破断伸び、
ｂ）少なくとも３０％、好ましくは４０％以上の沸騰水収縮率、
ｃ）１．１％より低い、好ましくは０．９％より低いノーマルウースタ、
ｄ）０．０３０と０．０５８の間の複屈折、
ｅ）１．３５ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは１．３３ｇ／ｃｍ３未満の密度、
ｆ）４．５％以下、好ましくは２．５％以下の破断荷重変動率、および
ｇ）４．５％以下、好ましくは２．５％以下の破断伸び変動率
を有する。
用語「標準条件」は、当業者に知られており、ＤＩＮ  ５３８０２標準規格によって規定されている。ＤＩＮ  ５３８０２による「標準条件」では、温度は、２０±２℃であり、相対湿度は６５±２％である。
【００５３】
さらに沸騰水収縮率が、巻上げ直後に測定した時、５０％と６５％の間であり、標準条件のもとで４週間保存した後、少なくとも３０％、好ましくは４０％以上であることは、本発明の目的に、特に有利である。意外にも、このようにして製造したＰＯＹボビンは、このあとの加工性に優れていることが判った。
【００５４】
ここで、工業的実施において、ＰＯＹの製造、保存または輸送において、標準条件が必ずしも守られるとは限らないことを念頭においておかなければならない。しかし、低結晶性繊維では、しばしば、ＰＯＹボビンの形、延伸比および／またはテクスチャー加工速度の変化を減少させなければならないという問題、および後の加工において糸切れの発生が増大するという問題を生じるだろう。沸騰水収縮率について上述した仕様に従う糸は、従来の糸よりこうした問題に関わる度合いが少ない。
【００５５】
また、本発明の好ましい糸は、２ヶ月の保存期間後でさえ、ＤＴＹに基づく色の深みの変化を示さないことが、判った。２０ヶ月の保存期間後の色の変化は、周囲温度が４５℃以下であることを条件として、９５±３％以内である。
さらに、好ましいフィラメントは、１５％以上の自然延伸比を有する。さらに好ましくは、自然延伸比は、１８から６５％の範囲である。自然延伸比が高いほど、延伸性が良好である。同じ張力では、自然延伸比が高いほうが、高い延伸比を生じる。
【００５６】
自然延伸比は、力−伸び図の％が平坦なセクション（％）として規定される。このパラメータは知られており、引張試験機によって、強度および伸びの測定に係わる１回の操作で測定される。
【００５７】
図２ａ）および２ｂ）は、自然延伸比（ＮＶＶ）を示すパラメータの略図であるが、図２ｂ）における自然延伸比は、０である。図は、各々、伸びに対する力のプロットであり、示した図は、パラメータを説明するための図である。
【００５８】
自然延伸比は、繊維配向の尺度であり、１５％未満のＮＶＶ値は、ポリエステルの結晶化の開始を表すものと考えられる。低いＮＶＶ値は、例えば、ＰＥＳのガラス転移温度より少なくとも８℃高い温度で巻上げるまでに繊維を熱処理することによって得られる。
【００５９】
前述の材料パラメータを測定するための方法は、当業者によく知られている。それらは、技術文献から知ることができる。大部分のパラメータは、多様な方法で測定することができるが、フィラメントパラメータを測定するための以下の方法は、本発明の目的に特に有利であろう：
固有粘度は、ウベローデ毛管粘度計において２５℃で測定され、よく知られている式によって計算される。用いられる溶媒は、フェノールと１，２−ジクロロベンゼンの３：２（重量／重量）混合物である。溶液の濃度は、溶液１００ｍｌに対して０．５ｇのポリエステルである。
【００６０】
融点、結晶化温度およびガラス転移温度は、各々、Ｍｅｔｔｌｅｒ社のＤＳＣ熱量計を用いて測定される。サンプルは、最初、２８０℃に加熱して融解し、その後、急冷する。ＤＳＣ測定は、２０℃から２８０℃の範囲で、１０Ｋ／分の加熱速度で行われる。温度の値は、プロセッサによって決定される。
【００６１】
フィラメント密度は、密度勾配カラムにおいて２３±０．１℃の温度で測定される。用いられる試薬は、ｎ−ヘプタン（Ｃ７Ｈ１６）およびテトラクロロメタン（ＣＣｌ４）である。その密度測定の結果を用いて、非晶質ポリエステルの密度Ｄａおよび結晶質ポリエステルの密度Ｄｋを基に結晶性を計算することができる。この計算は、文献に記載されており、例えば、ＰＴＭＴについての対応する値は、Ｄａ＝１．２９５ｇ／ｃｍ３およびＤｋ＝１．４２９ｇ／ｃｍ３である。
【００６２】
線密度は、精密なリールおよび秤量手段を用いて、既知の方法で測定される。用いられる初張力は、好ましくは、ＰＯＹについては０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、ＤＴＹについては０．２ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００６３】
破断強度および破断伸びは、Ｓｔａｔｉｍａｔ装置を用いて、以下の条件のもとで測定される：
固定長は、ＰＯＹについて２００ｍｍおよびＤＴＹについて５００ｍｍであり、伸長速度は、ＰＯＹについて２０００ｍｍ／分およびＤＴＹについて１５００ｍｍ／分であり、ならびに初張力は、ＰＯＹについて０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘおよびＤＴＹについて０．２ｃＮ／ｄｔｅｘである。最大破断荷重値を線密度で割って、破断強度を決定し、破断伸びは、最大荷重で決定される。
沸騰水収縮率は、無張力状態で、９５±１℃で１０±１分間、水中でフィラメントのかせを処理することによって測定される。かせは、ＰＯＹについては０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘおよびＤＴＹについては０．２ｃＮ／ｄｔｅｘの初張力で巻取ることによって調製され、熱処理前および後のかせの長さの測定は、０．２ｃＮ／ｄｔｅｘで行われる。長さの差を用いて、既知の方法で沸騰水収縮率を計算する。
【００６４】
複屈折は、ドイツ特許第１９，５１９，８９８号に記載されている方法によって測定される。この特許の開示は、参照として本明細書に明確に取り入れられる。
【００６５】
テクスチャー加工されたフィラメントのけん縮パラメータは、１２０℃の開放温度で、Ｓｔｅｉｎ／ドイツ社からのＴｅｘｔｕｒｍａｔ装置を用いて、ＤＩＮ  ５３８４０のパート１に従って測定される。
ノーマルウースタ値は、４−ＣＸウースタ試験機を用いて測定され、ウースタ％値として報告される。試験速度は、１００ｍ／分であり、試験時間は、２．５分である。
【００６６】
本発明によるＰＯＹは、さらなる加工、特に延伸テクスチャー加工が容易である。本発明において、延伸テクスチャー加工は、好ましくは、少なくとも５００ｍ／分のテクスチャー加工速度、特に好ましくは少なくとも７００ｍ／分のテクスチャー加工速度で行われる。延伸比は、好ましくは少なくとも１．３５：１、特に、少なくとも１．４０：１である。高温加熱器タイプの機械、例えば、Ｂａｒｍａｇ社のＡＦＫ機を用いて延伸テクスチャー加工することは、特に有利である。
このようにして製造されたバルキーフィラメントは、欠陥の数が少なく、ならびに分散染料（Ｔｅｒａｓｉｌ  Ｎａｖｙ）を用い、担体を用いず、９５℃での煮沸条件で染色すると、優れた色の深みおよび色の均質性を示す。
【００６７】
本発明によって製造したバルキーＳＥＴフィラメントは、好ましくは、２６ｃＮ／ｔｅｘより大きい破断強度および３６％より大きい破断伸びを有する。第二加熱器での熱処理なしに得ることができるバルキーＨＥフィラメントの場合、破断強度は、好ましくは２６ｃＮ／ｔｅｘより大きく、破断伸びは、３０％より大きい。
本発明によるフィラメントのかさおよび弾性挙動は、優れている。
【００６８】
さて、実施例によって例となる本発明の実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に制限されない。
【００６９】
【実施例】
実施例１および２
紡糸および巻取り
０．９３ｄｌ／ｇの固有粘度数、３２５Ｐａ・ｓの溶融粘度（２．４Ｈｚ、２５５℃で測定）、２２７℃の融点、７２℃の結晶化温度および４５℃のガラス転移温度を有するＰＴＭＴチップを１３０℃でタンブル乾燥して、１１ｐｐｍの含水率にした。
そのチップをＢａｒｍａｇ社の３Ｅ４押出機内で溶融した。溶融体の温度が２５５℃であった。次に、１５の要素（Ｅｌｅｍｅｎｔ）および１５ｍｍの内径を有するＳｕｌｚｅｒ社のＳＭＸ型スタティックミキサーを備える製品ラインを通して、溶融体を紡糸ポンプに供給した。溶融体の輸送量は、６分の滞留時間では６３ｇ／分であり、紡糸ポンプから紡糸ノズルパックまで送られた量は、３０．７ｇ／分であった。１０ｍｍの内径を有するＦｌｕｉｔｅｃ社のＨＤ−ＣＳＥタイプの一要素のスタティックミキサーを、紡糸ポンプのあと、しかし紡糸ノズルパックへの入口前に取り付けた。ポンプおよび紡糸ノズルパックを備える、製品ラインおよび紡糸ブロックのための第二加熱システムは、２５５℃に設定された。紡糸ノズルパックは、フィルタ手段として、高さ３０ｍｍの粒径３５０から５００μｍの鋼砂ならびに２０μｍの不織フィルタおよび４０μｍの織フィルタも具備した。直径０．２５ｍｍおよび長さ１．０ｍｍの穴３４個を具備する直径８０ｍｍの紡糸ノズルプレートを通して、溶融体を押出した。ダイ圧力は、１２０ｂａｒであった。
【００７０】
冷却遅延ゾーンは、加熱壁３０ｍｍと絶縁、非加熱フレーム７０ｍｍとから成り、長さ１００ｍｍであった。１５００ｍｍの長さにわたって紡糸ラインに対して水平に流れる空気で、溶融フィラメントを冷却した。冷却用空気は、０．３５ｍ／秒の流量、１８℃の温度および８０％の相対湿度を有した。フィラメントは、紡糸ノズルの約８００ｍｍ下で固体になった。
紡糸ノズルから１０５０ｍｍの距離に配置された糸給油器を用いて、集束前に糸を紡糸仕上げ剤で処理した。給油器は、ＴｒｉｂｏＦｉｌ表面および直径１ｍｍの注入口開口部を有した。塗付した紡糸仕上げ剤の量は、繊維重量を基準にして０．４０％であった。
【００７１】
その後、集束された糸を巻取機に供給した。給油器と第一引取ゴデットの間の距離は、３．２ｍであった。調節時間は、速度によるが、１４４または１６８ｍｓであった。一対のゴデットに糸がＳ字型に巻き付いた。Ｔｅｍｃｏ交絡ノズルは、ゴデット間に位置し、１．５ｂａｒの空気圧を用いて操作した。速度設定に合わせて、Ｂａｒｍａｇ社のタイプＳＷ６巻取機の巻取り速度を巻取り糸張力が５ｃＮであるように設定した。約３４℃の温度がヤーンパッケージの周囲環境において保障されるように、部屋の条件を２４℃および相対湿度６０％に調整した。
本試験に関連して、引取速度は、２９４０ｍ／分（実施例１）または２５０６ｍ／分（実施例２）のいずれかであった。表１は、その他の実験パラメータを示し、表２は、得られたＰＯＹフィラメントの材料特性を示す。いずれかの設定で、１０ｋｇの重量のボビンを製造することができ、巻取マンドレルから容易に取り外すことができた。
【００７２】
【表１】
2004532356.tif 000002
【００７３】
【表２】
2004532356.tif 000003
【００７４】
延伸テクスチャー加工
ＰＴＭＴフィラメントボビンをＤＩＮ  ５３８０２に規定の標準条件のもとで４週間保存し、その後、Ｂａｒｍａｇ社  ＦＫ６−Ｓ−９００延伸テクスチャー加工機に供した。ＳＥＴフィラメントを製造するための延伸テクスチャー加工の実験パラメータを表３にまとめ、得られたバルキーＳＥＴフィラメントの材料特性を表４にまとめる。
テクスチャー加工の欠陥は、次の極限値設定：ＵＰ／ＬＰ＝３．０ｃＮ、ＵＭ／ＬＭ＝６．０ｃＮで、ＢａｒｍａｇのＵＮＩＴＥＮＳシステムを用いて測定した。
【００７５】
【表３】
2004532356.tif 000004
【００７６】
【表４】
2004532356.tif 000005
【００７７】
バルキング挙動は、第二加熱器を低温で操作することによって、すなわち、いわゆるＨＥフィラメントを製造することによって変化させることができる。けん縮収縮率は、その後、約４７％に増大する。破断伸びは、その後、３３％に低下する。
【図面の簡単な説明】
【図１】標準条件のもとでの保存時間の関数としての３つのＰＴＭＴ  ＰＯＹボビンに関する沸騰水収縮率の変化を示す図である。
【図２】ＰＴＭＴ  ＰＯＹの力−伸び図の略図である。
【図１】
2004532356.tif 000006
【図２】
2004532356.tif 000007
【国際公開パンフレット】
2004532356.tif 000008
2004532356.tif 000009
2004532356.tif 000010
2004532356.tif 000011
2004532356.tif 000012
2004532356.tif 000013
2004532356.tif 000014
2004532356.tif 000015
2004532356.tif 000016
2004532356.tif 000017
2004532356.tif 000018
2004532356.tif 000019
2004532356.tif 000020
2004532356.tif 000021
2004532356.tif 000022
2004532356.tif 000023
2004532356.tif 000024
2004532356.tif 000025
2004532356.tif 000026
2004532356.tif 000027
2004532356.tif 000028
2004532356.tif 000029
2004532356.tif 000030
2004532356.tif 000031
2004532356.tif 000032
2004532356.tif 000033
2004532356.tif 000034
2004532356.tif 000035
2004532356.tif 000036
2004532356.tif 000037
2004532356.tif 000038
2004532356.tif 000039
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004532356.tif 000040
2004532356.tif 000041
【国際調査報告】
2004532356.tif 000042
2004532356.tif 000043
2004532356.tif 000044
2004532356.tif 000045
2004532356.tif 000046
2004532356.tif 000047