(57)【要約】中空繊維膜（７）のアレイにポットを形成する方法であって、繊維膜（７）の端部（６）をモールド（５）に配置する工程、繊維膜の端部（６）の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層（２０）を形成する工程、第１層が十分に硬化する前に、当該第１層材料と化学的に反応する第２材料の第２層（２１）を第１層（２０）に適用し、当該第１層と当該第２層との間で接着結合部を形成する工程、第１層および第２層を少なくとも部分的に硬化させ、ポットをモールド（５）から取り出す工程を含み、第１層および第２層の各々の層が十分に硬化すると、第２層材料は第１層材料よりも可撓性が高くなる方法。また、その方法を実施する装置も開示される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空繊維膜のアレイにポットを形成する方法であって、
該繊維膜の端部をモールドに配置する工程、
該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する工程、
該第１層が十分に硬化する前に、該第１層材料と化学的に反応する第２材料の第２層を該第１層に適用して、該第１層と該第２層との間で接着結合部を形成する工程、ならびに
該第１層および該第２層を少なくとも部分的に硬化させ、形成されるポットを該モールドから取り出す工程
を含み、
各々の層が十分に硬化すると、該第２層材料は該第１層材料よりも高い可撓性を有する方法。
【請求項２】
硬化性樹脂材料はエポキシ樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第２層はエポキシ樹脂から成る、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
第２層はポリウレタン樹脂から成る、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
可撓性のより低い第１層を形成する材料成分に１種またはそれ以上の柔軟剤を添加することによって、可撓性のより高い第２層を形成することを含む、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
第２層を第１層に適用する最適な時間を決定するために、第１層の硬化プロセスをモニタリングする工程を更に含む、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
モニタリングする工程は、硬化プロセスの状態を決定するために、前記第１層内の温度変化をモニタリングすることを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第１層および第２層の材料を受容するポッティング・スリーブを前記モールド内に供給する工程であって、該材料を該ポッティング・スリーブに接着させ易くする接着手段を有する工程を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記接着手段は、前記材料と接触するスリーブの表面を粗くすることを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記接着手段は、前記材料と接触するスリーブの表面に形成される１またはそれ以上の凸部および／または凹部を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
中空繊維膜をポッティングする装置であって、
該中空繊維膜の端部を受容するモールド、
該モールド内の該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する手段、および
該第１層が十分に硬化する前に第２材料の第２層を該第１層に適用する手段
を含み、
該第１層と該第２層との間で接着結合部を形成するように該第２材料から成る層が該第１層材料との化学的な反応性を有し、各々の層が十分に硬化すると該第２層材料が該第１層材料よりも高い可撓性を有する装置。
【請求項１２】
モールドは、前記第１層材料および前記第２層材料をそのモールドに流し込むための個別の手段を含む、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記材料は、遠心機に送られた後、導管またはチューブを通してモールドに流し込まれる、請求項１１または１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記遠心機は、第１層材料および第２層材料を個々に受け入れるように個別のセクションを有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１層および前記第２層の材料を受容するポッティング・スリーブを前記モールド内に更に含む装置であって、該材料を該ポッティング・スリーブに接着し易くする接触手段を有する、請求項１１〜１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
接着手段は、前記第１層材料および前記第２層材料と接触するスリーブの表面を粗くすることを含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
接着手段は、前記第１層材料および前記第２層材料と接触するスリーブの表面に形成される１またはそれ以上の凸部および／または凹部を含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１８】
図面に示される本発明の態様のいずれか１つを参照して本明細書で実質的に説明される中空繊維膜のアレイにポットを形成する方法。
【請求項１９】
図面に示される本発明の態様のいずれか１つを参照して本明細書で実質的に説明される中空繊維膜をポッティングする装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
技術分野
本発明は、濾過システムに一般的に用いられる多孔質中空繊維膜をポッティングする（または注封する）方法に関する。
【０００２】
背景技術
多孔質中空繊維膜のアレイを支持および保持するのに用いられるポッティング材料（または注封材料）は、十分に軟らかいものの、適当に支持すべく十分に硬質であることと、ポットに入れられている繊維の破損が回避されるほどの可撓性を有することとの折り合いを通常有している。材料が硬すぎるとポット近くの繊維の破損が早くなってしまう一方、材料が軟らかすぎると、繊維を適当に支持するほどの十分な機械的強度を材料は有さない。また、材料は、繊維を維持するのに用いる洗浄流体のみならず種々のフィードに曝されることによって生じる破損に耐えるように選択される。
【０００３】
既知のシステムでは、エポキシ樹脂、ポリウレタンまたはシリコンの材料から成る１つの層が用いられるが、その各々の材料は、上述の不利益な点で悩まされている。
【０００４】
本発明は、上述の従来技術の１もしくはそれ以上の不利益な点を克服もしくは少なくとも緩和することまたは有用な代替法を少なくとも提供することを目的とする。
【０００５】
発明の開示
第１の要旨として、本発明は、中空繊維膜のアレイにポット（または注封部もしくは封止部、ｐｏｔ）を形成する方法であって、当該繊維膜の端部をモールドに配置する工程、当該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する工程、当該第１層が十分に硬化する前に、当該第１層材料と化学的な反応性を有する第２材料の第２層を当該第１層に適用して、当該第１層と当該第２層との間を接着により結合させる工程、ならびに当該第１層および当該第２層を少なくとも部分的に硬化させ、形成されるポットを当該モールドから取り除く工程を含み、各々の層が十分に硬化すると、当該第２層材料は当該第１層材料よりも高い可撓性を有する方法を提供する。
【０００６】
上述のポッティング方法の前に、開口する繊維をシール（または封止）する既知の方法を用いてもよいことが理解されよう。
【０００７】
好ましくは、硬化性樹脂材料はエポキシ樹脂である。また、第２層はエポキシ樹脂材料から形成してもよいが、他の適当な材料、例えばポリウレタン樹脂を用いてもよい。ポリウレタン樹脂を用いる際に繊維とポットとの間で封止に関する問題を引き起こし得る吸湿性の液体を一般に含む繊維膜をポッティングする場合、第１層および第２層にエポキシ樹脂を使用することが有利となることが見出された。
【０００８】
１つの好ましい形態において、１種またはそれ以上の柔軟剤を可撓性のより低い第１層を形成する材料成分に加えることによって、可撓性のより高い層が作られる。
【０００９】
好ましくは、本方法は、第２層を第１層に適用する最適な時間を決定するために、第１層の硬化プロセスをモニタリングする工程を含む。好ましくは、そのモニタリングする工程は、硬化プロセスの状態を決定するために、当該第１層内の温度変化をモニタリングすることを含む。
【００１０】
第１層の硬化が完了する前に第２層を第１層に適用し、その結果、一方の層の他方の層への接着に必要とされる化学反応に利用できる活性サイト（または活性部位、ａｃｔｉｖｅ  ｓｉｔｅ）が十分に存在することが重要である。層間にフィードが侵入すること、ならびに層間でバクテリア等が成長し、繊維が損傷および破損して濾液のコンタミネーションが引き起こされることを防ぐために、２つの層が適当に接着することが必要とされる。このプロセスを用いると、層の間で接着させるのに特別な接着剤およびプライマーが必要とされない。
【００１１】
２つの層の接着に必要な条件は、２つの異なる層のいくつかの成分間の化学反応である。エポキシ／ポリウレタン層については、エポキシ成分の１種がポリウレタンのイソシアネート基（好ましくはアミンまたはアミド）との反応性を有することが望ましい。
【００１２】
第２の要旨として、本発明は、中空繊維膜をポッティングする装置であって、
当該中空繊維膜の端部を受容するモールド、
当該モールド内の当該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する手段、および
当該第１層が十分に硬化する前に第２材料の第２層を該第１層に適用する手段
を含み、
当該第１層と当該第２層との間が接着により結合するように当該第２材料から成る層が当該第１層材料と化学的に反応性を有し、各々の層が十分に硬化すると当該第２層材料が当該第１層材料よりも高い可撓性を有する装置を提供する。
【００１３】
好ましくは、モールドは、当該第１層材料および当該第２層材料がそのモールドに流し込まれるための個別の手段を含む。好ましくは、当該材料は遠心機に送られた後に導管またはチューブを通してモールドに流し込まれる。好ましくは、第１層材料および第２層材料をそれぞれ受け入れるために個別のセクションを有する１つの遠心機を用いてもよい。
【００１４】
遠心機は、本方法で用いるのに好ましいツールであるものの、他の技術、例えば静的なポッティング（ｓｔａｔｉｃ  ｐｏｔｔｉｎｇ）等を本発明の方法に等しく適用できることが理解されよう。
【００１５】
図面を参照にして、本発明の好ましい態様を単に例示として説明する。
【００１６】
好ましい態様の説明
図１を参照すると、ポッティング装置は繊維膜７の端部６を受容するモールド５を有して成る。モールド５は繊維膜７を受容する円筒形キャビティー８を含む。キャビティー８は、ポッティング・プロセスの間にて繊維を支持する機能を有するプレポット（ｐｒｅｐｏｔ）１０を保持する直径が拡大したベース部分９を有する。チューブまたはホース１１によって、遠心機１３の１つのボウル（ｂｏｗｌ）１２がモールドのキャビティー８のベース部１４に接続される。第２チューブ１５によって、遠心機１３の第２ボウル１６がモールドのキャビティー８の上方部分１７に接続される。
【００１７】
使用に際して、ポットの比較的硬い第１層を形成する材料が、遠心機１３のボウル１２にディスペンスされ、チューブまたはホース１１を通ってモールドのキャビティー８の下方部分１４に流れ込むことによって、繊維の端部６の周りに第１層が形成される。この材料が完全に硬化する前に、より軟らかい第２層を形成する第２材料がボウル１６にディスペンスされ、チューブまたはホース１５を通ってモールドのキャビティー８に流れ込むことによって、第２層材料が第１層に適用されることになる。第１層と第２層とが化学的に反応することによって、第１層と第２層との間が接着により結合する。ポッティングされた繊維は、適当な硬化工程においてモールド５から取り除かれる。
【００１８】
ある場合では、材料を順次モールドに流し込んで２つの層を形成するのに、１つのボウルおよびチューブを用いることができる。
【００１９】
第２層を適用するのに最適な第１層の硬化時間を決定するために、第１層材料の温度プロファイルを少なくともプロセス初期のセットアップの間にてモニタリングしてもよい。温度プロファイルは、硬化プロセスの種々の過程を示すと共に、２つの層の間の化学結合に十分なフリー・サイトが確実に利用できるような第２層の適用時期を示す。特定の材料の組合せについて最適時間が一旦決定すると、更なるモニタリングは不必要である。
【００２０】
温度の急な上昇は、大部分の硬化反応が起こっていることを示す。第２層を追加する最適な時間は、この温度上昇の時間に対して±５分以内、好ましくは±２分以内であることが見出された。
【００２１】
図２に示す態様は、ポッティング・スリーブ２３を用いて、ポッティング層２０とポッティング層２１との間の界面の結合を促進させる方法を示す。２つの層の界面２４がポッティング・スリーブ２３内に存在することを確保するように、ポッティング材料の量およびポッティング・スリーブ２３の幅が選択される。ポッティング・スリーブ２３は、その内側表面と２種のポッティグ材料との間で良好な接着を確保する材料から形成される。ポッティング・スリーブ材料を選択することの他に、スリーブ２３の内側表面を粗くすることによっても、ポッティング材料とスリーブ２３との結合を促進させることができる。更に、溝部２５をポッティング・スリーブ２３に形成することによってもポッティング材料とスリーブ２３との結合を促進させることができる。ポッティング材料とポッティング・スリーブ２３との間の接着力に起因して、溝部２５は界面２４で２つのポッティング層２０、２１が移動したり離れたりするのを減じる機能を有し、それゆえ、２つのポッティング層２０、２１の結合が促進することになる。
【００２２】
上述のポッティング方法では、繊維のサーポートを改良することが繊維／ポット界面での破損を減少させるように機能することを含め、従来技術よりも有利な点が多くもたらされる。ある用途では、このような方法によって形成されるポットが自ら形状を保つ（またはセルフ−サポーティング、ｓｅｌｆ−ｓｕｐｐｏｒｔｉｎｇ）ほどに十分に硬質であるので、通常のポッティング・スリーブを用いないで済ますことも可能である。このことは、ポッティング材料がポッティング・スリーブに対して収縮することによってリークおよびバクテリアの増殖の点で望ましくないギャップが生じる場合があるので製造上の節約をもたらすことになる。
【００２３】
上述の本発明の概念および範囲から逸脱することなく、本発明の更なる態様および説明が可能であることを理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の１つの態様のポッティング方法を実施するのに用いられるポッティング装置を簡略化した模式図で示している。
【図２】図２は、本発明の１つの態様を例示する繊維のポッティングされた一方の端部の断面図を示している。
【国際公開パンフレット】
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2004529758.tif 000004
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【手続補正書】
【提出日】平成15年3月24日(2003.3.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空繊維膜のアレイにポットを形成する方法であって、
該繊維膜の端部をモールドに配置する工程、
該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する工程、
該第１層が十分に硬化する前に、該第１層材料と化学的に反応するポリウレタン樹脂材料の第２層を該第１層に適用して、該第１層と該第２層との間で接着結合部を形成する工程、ならびに
該第１層および該第２層を少なくとも部分的に硬化させ、形成されるポットを該モールドから取り出す工程
を含み、
各々の層が十分に硬化すると、該第２層材料は該第１層材料よりも高い可撓性を有する方法。
【請求項２】
硬化性樹脂材料はエポキシ樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
可撓性のより低い第１層を形成する材料成分に１種またはそれ以上の柔軟剤を添加することによって、可撓性のより高い第２層を形成することを含む、請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
第２層を第１層に適用する最適な時間を決定するために、第１層の硬化プロセスをモニタリングする工程を更に含む、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
モニタリングする工程は、硬化プロセスの状態を決定するために、前記第１層内の温度変化をモニタリングすることを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
第１層および第２層の材料を受容するポッティング・スリーブを前記モールド内に供給する工程であって、該材料を該ポッティング・スリーブに接着させ易くする接着手段を有する工程を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記接着手段は、前記材料と接触するスリーブの表面を粗くすることを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記接着手段は、前記材料と接触するスリーブの表面に形成される１またはそれ以上の凸部および／または凹部を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
中空繊維膜をポッティングする装置であって、
該中空繊維膜の端部を受容するモールド、
該モールド内の該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する手段、および
該第１層が十分に硬化する前にポリウレタン樹脂材料の第２層を該第１層に適用する手段
を含み、
該第１層と該第２層との間で接着結合部を形成するように該第２材料から成る層が該第１層材料との化学的な反応性を有し、各々の層が十分に硬化すると該第２層のポリウレタン樹脂材料が該第１層材料よりも高い可撓性を有する装置。
【請求項１０】
モールドは、前記第１層材料および前記第２層材料をそのモールドに流し込むための個別の手段を含む、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記材料は、遠心機に送られた後、導管またはチューブを通してモールドに流し込まれる、請求項９または１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記遠心機は、第１層材料および第２層材料を個々に受け入れるように個別のセクションを有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記第１層および前記第２層の材料を受容するポッティング・スリーブを前記モールド内に更に含む装置であって、該材料を該ポッティング・スリーブに接着し易くする接触手段を有する、請求項９〜１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
接着手段は、前記第１層材料および前記第２層材料と接触するスリーブの表面を粗くすることを含む、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
接着手段は、前記第１層材料および前記第２層材料と接触するスリーブの表面に形成される１またはそれ以上の凸部および／または凹部を含む、請求項１３に記載の装置。
【請求項１６】
図面に示される本発明の態様のいずれか１つを参照して本明細書で実質的に説明される中空繊維膜のアレイにポットを形成する方法。
【請求項１７】
図面に示される本発明の態様のいずれか１つを参照して本明細書で実質的に説明される中空繊維膜をポッティングする装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
発明の開示
第１の要旨として、本発明は、中空繊維膜のアレイにポット（または注封部もしくは封止部、ｐｏｔ）を形成する方法であって、当該繊維膜の端部をモールドに配置する工程、当該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する工程、当該第１層が十分に硬化する前に、当該第１層材料と化学的な反応性を有するポリウレタン樹脂材料の第２層を当該第１層に適用して、当該第１層と当該第２層との間を接着により結合させる工程、ならびに当該第１層および当該第２層を少なくとも部分的に硬化させ、形成されるポットを当該モールドから取り除く工程を含み、各々の層が十分に硬化すると、当該第２層材料は当該第１層材料よりも高い可撓性を有する方法を提供する。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
好ましくは、硬化性樹脂材料はエポキシ樹脂である。ポリウレタン樹脂を用いる際に繊維とポットとの間で封止に関する問題を引き起こし得る吸湿性の液体を一般に含む繊維膜をポッティングする場合、エポキシ樹脂を使用することが有利となることが見出された。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
第２の要旨として、本発明は、中空繊維膜をポッティングする装置であって、
当該中空繊維膜の端部を受容するモールド、
当該モールド内の当該繊維膜端部の周りに未硬化状態の硬化性樹脂材料の第１層を形成する手段、および
当該第１層が十分に硬化する前にポリウレタン樹脂材料の第２層を該第１層に適用する手段
を含み、
当該第１層と当該第２層との間が接着により結合するように当該第２層のポリウレタン樹脂材料が当該第１層材料と化学的に反応性を有し、各々の層が十分に硬化すると当該第２層のポリウレタン樹脂材料が当該第１層材料よりも高い可撓性を有する装置を提供する。




【国際調査報告】
2004529758.tif 000015
2004529758.tif 000016