(57)【要約】合着によって複合体を製造する方法であって、ａ）前段圧縮用鋳型に粉末、ペレット、粒子などの形態になった複合材料を充填し、ｂ）この材料を少なくとも１回あらかじめ圧縮し、ｃ）圧縮用鋳型内でこの材料を少なくとも１回の打撃で圧縮する操作を含み、圧縮用鋳型に収容された材料に打撃ユニットが衝突したとき、この打撃ユニットが十分な運動エネルギーを放出して材料を合着させ、圧縮物体を形成する方法。合着によって複合体を製造する方法であって、圧縮用鋳型内での少なくとも１回の打撃により材料を圧縮して固形複合物体の形態にする操作を含み、この打撃の際に打撃ユニットから十分なエネルギーを放出させてその物体内で合着を起こさせる方法。本発明の方法によって得られる製品。
2004504156.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合着によって複合体を製造する方法であって、
ａ）前段圧縮用鋳型に粉末、ペレット、粒子などの形態になった複合材料を充填し、
ｂ）この材料を少なくとも１回あらかじめ圧縮し、
ｃ）圧縮用鋳型内でこの材料を少なくとも１回の打撃で圧縮する操作を含み、圧縮用鋳型に収容された材料に打撃ユニットが衝突したとき、この打撃ユニットが十分な運動エネルギーを放出して材料を合着させ、圧縮物体を形成する方法。
【請求項２】
前段圧縮用鋳型と圧縮用鋳型が同じ鋳型である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
材料を、少なくとも約０．２５×１０８Ｎ／ｍ２の圧力で、空気中で室温においてあらかじめ圧縮する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
材料を、少なくとも約０．６×１０８Ｎ／ｍ２の圧力であらかじめ圧縮する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
材料を少なくとも２回あらかじめ圧縮する操作を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
合着によって複合体を製造する方法であって、圧縮用鋳型内での少なくとも１回の打撃により材料を圧縮して固形複合物体の形態にする操作を含み、この打撃の際に打撃ユニットから十分なエネルギーを放出させてその物体内で合着を起こさせる方法。
【請求項７】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも１００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも３００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも６００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも１０００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも２０００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも５Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーを放出させる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも２０Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーを放出させる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも１００Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーを放出させる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも２５０Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーを放出させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも３５０Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーを放出させる、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
複合体を圧縮して相対密度を少なくとも６０％、好ましくは６５％にする、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
複合体を圧縮して相対密度を少なくとも７０％、好ましくは７５％にする、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
複合体を圧縮して相対密度を少なくとも８０％、好ましくは少なくとも８５％、その中でも特に、少なくとも９０％〜１００％にする、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
圧縮ステップの後に材料を少なくとも１回圧縮する後段圧縮ステップを含む、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
複合体マトリックスを、金属材料、セラミック材料、ポリマー材料を含むグループの中から選択する、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
複合体内の補強相を、炭素材料、ガラス材料、金属材料、ポリマー材料、セラミック材料を含むグループの中から選択する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
複合体マトリックスを、ＵＨＭＷＰＥ、ＰＭＭＡ、ニトリルゴム、アルミニウム合金、チタンを含むグループの中から選択する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
製造される物体が、医療用インプラント、例えば骨格または歯のプロテーゼである、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
圧縮ステップまたは後段圧縮ステップを終えた後の任意の時期に、物体の後加熱ステップおよび／または焼結ステップを含む、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
製造される物体が未焼結物体である、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
未焼結物体を焼結させるステップをさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
材料が医療で許容できる材料である、請求項１〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
材料が、潤滑剤および／または焼結助剤を含む、請求項１〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３０】
物体を変形させるステップをさらに含む、請求項６に記載の方法。
【請求項３１】
請求項１〜３０のいずれか１項に記載の方法によって得られる製品。
【請求項３２】
上記製品が医療用の装置または器具である、請求項３１に記載の製品。
【請求項３３】
上記製品が非医療用装置である、請求項３１に記載の製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、合着によって複合体を製造する方法と、この方法によって製造された複合体に関する。
【０００２】
従来の技術
ＷＯ−Ａ１−９７００７５１には、衝撃機械と、この機械でロッドを切断する方法が記載されている。この文献には、金属製の物体を変形させる方法も記載されている。この方法は、この文献に記載されている機械を用いるものであり、固体または粉末（例えば粒子、ペレットなど）の形態になった金属材料を好ましくは鋳型やホルダーなどの端部に固定し、液体によって作動させる打撃ユニット（例えば衝撃ラムなど）によってその材料を断熱合着させることを特徴としている。この機械は、このＷＯ文献に詳細に記載されている。
【０００３】
ＷＯ−Ａ１−９７００７５１には、部品（例えば球形部品）の成形法が記載されている。金属粉末が、２つに分割された工具に接続チューブを通じて供給される。この金属粉末は、ガス状の微粉子にしてあることが好ましい。接続チューブの中を通るロッドに衝撃機械から衝撃を与え、球形の鋳型に閉じ込めた金属粉末にその衝撃を伝える。しかし、どの実施態様にもこの方法によって如何にして成形体を製造するかに関する具体的なパラメータは示されていない。
【０００４】
この文献によると、圧縮は幾つかのステップ（例えば３ステップ）で行なられている。これらステップは非常に素早く実施され、以下に説明するような３回の打撃が与えられる。
【０００５】
打撃１：極めて軽い打撃であり、粉末から空気を殆どすべて追い出し、非常に不規則な粒子が粉末中に存在しないようにする。
打撃２：エネルギー密度と衝突速度が非常に大きな打撃であり、粉末を局所的に断熱合着させて粉末が互いに極めて大きな密度に圧縮されるようにする。各粒子の局所的な温度上昇の程度は、打撃の間に粒子がどれくらい変形するかによって異なる。
打撃３：中ないし高エネルギー、かつ大接触エネルギーの打撃であり、実質的に圧縮された物体を最終的に成形する。この圧縮された物体は、次いで焼結することができる。
【０００６】
スウェーデン国特許出願ＳＥ９８０３９５６−３には、物体を変形させる方法と装置が記載されている。この文献は、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１に記載されている発明の実質的な改良である。このスウェーデン国特許出願の方法では、材料に対して打撃ユニットを衝突させるとき、この打撃ユニットが少なくとも１回跳ね返るような速度で衝突させるが、跳ね返りを止めることによって打撃ユニットをさらに少なくとももう１回材料に衝突させる。
【０００７】
上記ＷＯ文献の方法に従った打撃により、材料内の温度が局所的に非常に高くなる。それにより加熱または冷却の間にこの材料が相変化する可能性がある。跳ね返りを止めてさらに少なくとももう１回打撃を与える場合には、この打撃が、最初の打撃の運動エネルギーによって発生した波がより長時間にわたって往復することに寄与する。跳ね返りを止めない場合に必要となるであろう衝撃よりも小さな衝撃で、材料をさらに変形させることができる。現在は、上記文献に開示された機械がそれほどうまく機能しないことがわかっている。例えば、打撃と打撃の間に時間を空けることができると記載されているが、それは不可能である。さらに、物体を成形できることを示す実施態様が全く記載されていない。
【０００８】
本発明の目的
本発明の目的は、複合体から製品を低コストで効果的に製造する方法を実現することである。製品としては、医療用装置（例えば、整形外科における医療用インプラントや骨用セメント、医療器具、診断装置）と非医療用装置（例えば、工具、絶縁体、るつぼ、スプレーのノズル、チューブ、切れ刃、接合用リング、ボールベアリング、エンジン部品）の両方が可能である。別の目的は、このような複合体製品を実現することである。
【０００９】
本発明は、上記文献に記載されている方法よりもはるかに低速でこの新しい方法を実施することもできる。さらに、この方法では上記の機械を使用しなくてもよい。
【００１０】
発明の簡単な説明
請求項１に記載した新しい方法により、さまざまな複合体を圧縮できることが分かった。材料は、例えば粉末、ペレット、粒子などの形態であり、鋳型に充填し、あらかじめ圧縮し、打撃を少なくとも１回与えて圧縮する。この方法で使用する機械としては、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１とスウェーデン国特許出願ＳＥ９８０３９５６−３に記載されているものが可能である。
【００１１】
本発明の方法では、衝撃機械において水圧を利用する。この機械は、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１とスウェーデン国特許出願ＳＥ９８０３９５６−３に記載されているものが可能である。この機械において水圧手段だけを用いる場合には、打撃ユニットを十分な速度で運動させることにより、圧縮すべき材料にこの打撃ユニットが衝突したときに合着が実現するのに十分なエネルギーを放出できるようにすることができる。この合着は断熱状態で行なわせることができる。打撃は短時間であり、材料によっては、材料内で波が５〜１５ミリ秒で減衰する。水圧を利用すると、圧縮空気を利用するよりも結果がうまく制御でき、ランニングコストが少なくて済む。バネ作動式の衝撃機械は取り扱いがより面倒であり、他の機械と組み合わせて使用する場合には、設定時間が長くなり、しかも柔軟性が乏しい。本発明の方法は、従来よりも低コストであり、しかも実施しやすい。最適な機械は、前段圧縮と後段圧縮を行なうための大きなプレスと、高速の小さな打撃ユニットを備えている。したがって、このような構成の機械を使用することが非常に好ましい。別の様々な機械を使用することもできる。例えば、前段圧縮と後段圧縮を行なうための機械と圧縮のための機械を用いる。
【００１２】
図面の簡単な説明
添付の図面において、
図１は、粉末、ペレット、粒子などの形態になった材料を変形させる装置の断面図である。
図２〜図９は、実施例に説明した実施態様で得られた結果を示すグラフである。添字ａ、ｂ、ｃの付いた図面は、絶対密度を衝突エネルギーの関数として示した図であり、添字のない図面は、相対密度を衝突エネルギーの関数として示した図である。
【００１３】
発明の詳細な説明
本発明は、合着によって複合体を製造する方法であって、
ａ）前段圧縮用鋳型に粉末、ペレット、粒子などの形態になった複合材料を充填し、
ｂ）この材料を少なくとも１回あらかじめ圧縮し、
ｃ）圧縮用鋳型内でこの材料を少なくとも１回の打撃で圧縮する操作を含み、圧縮用鋳型に収容された材料に打撃ユニットが衝突したとき、この打撃ユニットが十分な運動エネルギーを放出して材料を合着させ、圧縮物体を形成する方法に関する。
【００１４】
前段圧縮用鋳型は、圧縮用鋳型と同じでよい。これは、ステップｂ）からステップｃ）に移るときに材料を移動させる必要がないことを意味する。異なる鋳型を使用し、ステップｂ）からステップｃ）に移るときに材料を前段圧縮用鋳型から圧縮用鋳型に移動させることも可能である。これは、前段圧縮ステップで材料が成形される場合にのみ可能である。
【００１５】
図１の装置は、打撃ユニット２を備えている。図１の材料は、粉末、ペレット、粒子などの形態になっている。この装置は、打撃ユニット３が、強力な打撃によって材料１を瞬間的に比較的大きく変形させるような構成になっている。本発明は、物体の圧縮にも関する。これについては後に説明する。そのような場合、固形物体１（例えば均一な複合固形物体）を鋳型内に収容する。
【００１６】
打撃ユニット２は、重力によって加速されて材料１と衝突するように構成されている。原則として、打撃ユニット２の質量ｍは、材料１の質量よりも大きいことが好ましい。このように構成されていると、打撃ユニット２を大きな衝突速度にする必要性を幾分か少なくすることができる。打撃ユニット２は材料１に衝突するようにされており、圧縮用鋳型内の材料に衝突したときに十分な運動エネルギーを放出し、この材料を圧縮して成形する。このとき局所的な合着が起こり、その結果として材料１が変形する。材料１の変形は可塑的であり、したがって永久的である。材料１の内部では、打撃ユニット２が衝突した方向に向かう波または振動が発生する。この波または振動は大きな運動エネルギーを持っており、材料内の滑り面を活性化させ、粉末を構成する粒子を相対的に変位させる。合着は、断熱合着が可能である。局所的に温度が上昇することによって材料内でスポット溶接（粒子間融解）が起こり、密度が増加する。
【００１７】
前段圧縮は、非常に重要なステップである。このステップは、材料内の空気を追い出し、粒子を揃えるために実施する。この前段圧縮ステップは、圧縮ステップよりもはるかにゆっくりと行なうため、空気を追い出すのがより容易である。圧縮ステップは非常に短時間で行なうため、同じように空気を追い出すことはできない。この場合、製造された物体の中に空気が閉じ込められるため、欠点となる。前段圧縮は、粒子の充填度を最大にし、その結果として粒子間の接触面積を最大にすることのできる最小の圧力で実施する。これは材料によって異なり、材料の柔らかさと融点に依存する。
【００１８】
実施例の前段圧縮ステップは、軸方向の負荷を約１１７，６８０Ｎにして圧縮することによって実現する。これは、前段圧縮用鋳型または仕上げ用鋳型の中で実施される。この明細書に記載した実施例によると、これは、工具の一部となっている円筒形鋳型の中で実施された。この鋳型は円形断面で、直径が３０ｍｍ、断面積が約７ｃｍ２になっている。これは、約１．７×１０８Ｎ／ｍ２の圧力を利用したことを意味する。ヒドロキシアパタイト（ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ）の場合には、少なくとも約０．２５×１０８Ｎ／ｍ２、好ましくは少なくとも約０．６×１０８Ｎ／ｍ２の圧力であらかじめ圧縮することができる。この前段圧縮において必要な圧力、または好ましい圧力は材料によって異なり、柔らかい複合材料の場合には、約０．２×１０８Ｎ／ｍ２の圧力があれば圧縮するのに十分である。これ以外に可能な値は、１．０×１０８Ｎ／ｍ２、１．５×１０８Ｎ／ｍ２である。この出願における研究は、空気中で室温においてなされた。したがって、この研究で得られた数値はすべて、空気中で室温において得られたものである。真空や加熱材料を用いるならば、圧力をより小さな値にすることも可能であろう。円筒の高さは６０ｍｍである。請求項では衝突面積に言及しており、この面積は、鋳型内の材料に作用を及ぼす打撃ユニットの円形断面の面積である。この場合の衝突面積は断面積である。
【００１９】
請求項には、実施例で用いた円筒形鋳型にも言及している。この鋳型では、衝突面積と円筒形鋳型の断面積は同じである。しかし他の構成の鋳型（例えば球形鋳型）を用いることもできる。そのような鋳型では、衝突面積が球形鋳型の断面積よりも小さくなろう。
【００２０】
本発明には、合着によって複合体を製造する方法であって、圧縮用鋳型内での少なくとも１回の打撃により材料を圧縮して固形複合物体（すなわち特定の用途に合った密度になった物体）の形態にする操作を含み、この打撃の際に打撃ユニットから十分なエネルギーを放出させてその物体内で合着を起こさせる方法も含まれる。材料内で温度が局所的に大きく上昇するときに滑り面が活性化され、変形が実現する。この方法には、物体の変形も含まれる。
【００２１】
本発明の方法は、以下のように説明することができよう。
１）粉末を圧縮して未焼結物体にし、この物体を衝撃によって圧縮して（半）固形物体にする。その後、後段圧縮によってこの物体内にエネルギーを保持させることができる。ダイナミック鍛造衝突エネルギー保持（ＤＦＩＥＲ）と呼ぶことのできるこの方法は、３つの主要なステップからなる。
ａ）圧縮
この圧縮ステップは、冷間圧縮および熱間圧縮と非常によく似ている。目的は、粉末から未焼結物体を得ることである。粉末を２回圧縮すると非常に有効であることがわかった。圧縮が１回だけでは、粉末を２回連続して圧縮する場合よりも密度が約２〜３％低くなる。このステップでは、好ましい方法で空気を追い出し、粉末を構成する粒子を揃えることによって粉末を調製する。未焼結物体の密度は、通常の冷間圧縮および熱間圧縮の場合とほぼ同じである。
ｂ）衝撃
この衝撃ステップは、現在のところ高速のステップであり、打撃ユニットが粉末の所定の面積に衝撃を与える。粉末の内部に波が発生し、粉末を構成する粒子間で融解が起こる。打撃ユニットの速度は、最初の非常に短時間だけ重要な役割を有するように思われる。粉末の質量と材料の性質が、粒子間で融解が起こる程度を決める。
ｃ）エネルギーの保持
このエネルギー保持ステップは、供給されたエネルギーを、製造された固形物体の内部に保持させることを目的としている。粉末をあらかじめ圧縮するときと少なくとも同じ圧力で物理的圧縮を行なう。その結果、製造された物体の密度が約１〜２％大きくなる。このステップは、打撃ユニットが衝突した後、この打撃ユニットを固形物体上の所定の位置に留まらせ、前段圧縮と少なくとも同じ圧力で圧縮することによって実現する。打撃ユニットは、衝撃ステップ後に固形物体から引き離すこともある。このステップの目的は、製造された物体内で粉末がより多く変換されるようにすることにある。
【００２２】
本発明の方法によると、圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、少なくとも１００Ｎｍに対応する全エネルギーが放出される。これ以外の全エネルギーの値としては、少なくとも３００、６００、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００、３５００Ｎｍが可能である。少なくとも１０，０００、２０，０００Ｎｍというエネルギー・レベルも利用することができる。１回の打撃で６０，０００Ｎｍになる新しい機械が存在している。もちろん、このように大きな値も用いることができる。何回かの打撃を利用する場合、エネルギーの合計値は数十万Ｎｍに達しよう。エネルギー・レベルは、使用する材料と、製造した物体をどのような用途で用いるかによって異なる。１つの材料に対するエネルギー・レベルを様々に変えると、その材料でできた物体の相対密度が異なったものになる。エネルギー・レベルを大きくするほど、得られる物体の密度は大きくなる。材料が異なると、同じ密度にするのに必要なエネルギー・レベルが異なってくる。これは、例えば材料の硬度と融点に依存する。
【００２３】
本発明の方法によると、圧縮のための打撃により、衝突面積が７ｃｍ２の円筒形工具内で、空気中で室温において、単位質量あたり少なくとも５Ｎｍ／ｇに対応するエネルギーが放出される。これ以外の単位質量あたりのエネルギーとしては、少なくとも２０Ｎｍ／ｇ、５０Ｎｍ／ｇ、１００Ｎｍ／ｇ、１５０ Ｎｍ／ｇ、２００Ｎｍ／ｇ、２５０Ｎｍ／ｇ、３５０Ｎｍ／ｇ、４５０Ｎｍ／ｇが可能である。
【００２４】
サンプルの質量と、所定の相対密度を実現するのに必要なエネルギーの間には、線形の関係が存在している可能性がある。しかし、材料によっては相対密度が全衝突エネルギーの関数になっている可能性がある。
【００２５】
これらの値は、使用する材料が何であるかによって変化する。当業者であれば、どの値で質量依存性が有効であり、いつ質量と独立になるかをテストすることができる。
【００２６】
エネルギー・レベルは、鋳型の形状と構成に合わせる必要がある。例えば鋳型が球形である場合には、別のエネルギー・レベルが必要になる。当業者であれば、特殊な形状の場合にどのエネルギー・レベルが必要であるかを、上記の値を参考および指針にしてテストすることができる。エネルギー・レベルは、物体をどのような用途に用いるか、すなわち、相対密度、鋳型の形状、材料の性質がどのようになっていることが望ましいかに依存する。打撃ユニットは、圧縮用鋳型に収容されている材料と衝突したとき、物体を形成するのに十分な運動エネルギーを放出せねばならない。打撃の速度が大きくなるほど、振動が多くなり、粒子間の摩擦が大きくなり、局所的発熱が多くなり、材料を構成する粒子間の融解が多くなる。打撃面積が大きいほど、より多くの振動が生まれる。材料よりは工具に多くエネルギーが伝達される閾値が存在する。したがって、材料の高さにも最適値がある。
【００２７】
複合材料の粉末を鋳型に収容してこの材料に打撃ユニットで衝撃を与えると、この粉末材料は合着して流動する。できうる説明としては、打撃ユニットが鋳型内の物体または材料から跳ね返る瞬間に前後に発生する波によって材料内での合着が起こるというものである。波は物体内部に運動エネルギーを生み出す。伝達されるエネルギーによって温度が局所的に上昇し、粒子が軟化して変形できるようになり、粒子の表面が融解する。粒子間の融解によって粒子が互いに再固化することが可能になり、稠密な材料が得られる。これは、物体表面の滑らかさにも影響を与える。合着法によって材料を強く圧縮するほど、より滑らかな表面が得られる。材料の間隙率と表面もこの方法の影響を受ける。間隙率の大きな表面または物体を望む場合には、間隙率のより小さな表面または物体を望む場合と同じ程度に材料を圧縮してはならない。
【００２８】
個々の打撃は、材料の揃い具合、空気の追い出し、前段圧縮、合着、工具の充填、仕上げに影響を与える。前後に向かう波は、打撃ユニットの打撃方向に向かって主に伝播することがわかった。すなわち波は、打撃ユニットが衝突する物体の表面から鋳型の底部に接する面に向かって進み、次いで逆方向に向かう。
【００２９】
エネルギーの変換と波の発生に関して上に説明したことは、固形物体にも当てはまる。本発明では、固形物体は、特定の用途に合った密度になった物体である。
【００３０】
打撃ユニットは、必要なエネルギー・レベルで衝突するよう、打撃時に少なくとも０．１ｍ／秒或いは少くとも１．５ｍ／秒の速度になっていることが好ましい。従来技術におけるよりもはるかに遅い速度にすることもできる。速度は、打撃ユニットの重量と、どれだけのエネルギーを要求するかによって異なる。圧縮ステップにおける全エネルギー・レベルは、少なくとも約１００〜４０００Ｎｍである。しかし、これよりもはるかに大きなエネルギー・レベルを用いることができる。全エネルギーとは、すべての打撃を合計したエネルギー・レベルのことを意味する。打撃ユニットにより、少なくとも１回の打撃、または連続した多数の打撃を与える。実施例では、打撃と打撃の時間間隔は０．４〜０．８秒であった。例えば、少なくとも２回の打撃を利用することができる。実施例によれば、１回の打撃によって有望な結果が得られることがわかった。実施例は、空気中で室温において実施した。例えば真空にしたり、加熱したり、これ以外の改良した処理を行なったりするならば、はるかに低いエネルギーで好ましい相対密度を得ることができる。
【００３１】
複合体を圧縮して、相対密度を６０％、好ましくは６５％にすることができる。より好ましい相対密度は、７０％と７５％である。これ以外の好ましい相対密度は８０％と８５％である。少なくとも９０％〜１００％までの相対密度が特に好ましい。しかしこれ以外の相対密度も可能である。未焼結物体を製造する場合には、相対密度は約４０〜６０％であれば十分である。負荷に耐えるインプラントは、相対密度が９０〜１００％になっている必要がある。また、バイオマテリアルの中には幾らか間隙があってよいものもある。間隙率が最大で５％のものが得られ、これで十分な用途においては、これ以上処理をする必要はない。用途によってはこのような選択をすることができる。相対密度が９５％未満のものが得られ、これでは十分でない場合には、さらに続けて焼結などの処理を行なう必要がある。この場合には、従来の製造方法と比べて製造ステップがいくつか省略されている。
【００３２】
本発明の方法は、材料を少なくとも２回あらかじめ圧縮する操作を含んでいる。こうすると、より大きな相対密度を得る上で、全エネルギーが同じで１回だけあらかじめ圧縮をする場合の打撃と比べて有利になりうることがわかった。使用する材料によって異なるが、２回の圧縮により、１回の圧縮と比べて相対密度が約１〜５％大きくなる可能性がある。この増加は、材料によってはさらに大きくなる可能性がある。前段圧縮を２回行なう場合には、２回の圧縮ステップを短い時間間隔（例えば約５秒）で実施する。２回目の前段圧縮でもほぼ同じ圧力を用いることができる。
【００３３】
さらに、本発明の方法には、圧縮ステップの後に材料を少なくとも１回圧縮するステップを含めることも可能である。このようにすることによって非常に好ましい結果が得られることもわかった。この事後圧縮は、前段圧縮の際の圧力と少なくとも同じ圧力（すなわち０．２５×１０８Ｎ／ｍ２）で実施すべきである。これ以外の可能な値は、１．０×１０８Ｎ／ｍ２である。事後圧縮の圧力としてこれよりも大きな圧力（例えば前段圧縮の圧力の２倍）も望ましい可能性がある。ヒドロキシアパタイトの場合には、前段圧縮の圧力は少なくとも約０．２５×１０８Ｎ／ｍ２になっている必要があり、これがヒドロキシアパタイトにとって可能な最低の事後圧縮圧力である。前段圧縮の圧力値は、すべての材料についてテストする必要がある。事後圧縮により、前段圧縮とは異なる効果をサンプルに与える。打撃によって伝達されて粉末を構成している粒子の温度を上昇させるエネルギーは、より長時間保存され、打撃の後に、サンプルをより長時間にわたって合体させることができる。エネルギーは、製造された固形物体の内部に保持される。おそらくサンプル内の波の「寿命」が長くなり、その波がサンプルにより長時間にわたって影響を与え、より多くの粒子が融合できるものと考えられる。事後圧縮は、打撃ユニットが衝突した後、この打撃ユニットを固形物体上の所定の位置に留まらせ、前段圧縮と少なくとも同じ圧力（すなわち、ヒドロキシアパタイトでは少なくとも約０．２５×１０８Ｎ／ｍ２）で圧縮することによって実現する。製造された物体の内部で粉末がより多く変換されるようになる。その結果、製造された物体の密度が約１〜４％大きくなる。この可能な増加の程度も材料に依存する。
【００３４】
前段圧縮および／または後段圧縮を行なう場合には、打撃をより軽くし、前段圧縮および／または後段圧縮をより強力にすることができる。このようにすると、エネルギー・レベルが低くなるので工具の節約になる。これは、想定する用途と、使用する材料によって異なる。これは、より大きな相対密度を得る方法にもなりうる。
【００３５】
相対密度を向上させるため、材料を処理する前に前処理を行なうことも可能である。粉末は、予備加熱して例えば約２００〜３００℃にすることができる。材料によっては、これ以上の温度に予備加熱することもできる。粉末は、材料の融点に近い温度まで予備加熱することができる。粉末を炉の中で普通に加熱するなどの適切な予備加熱法を用いることができる。前段圧縮ステップにおいてより稠密な材料を得るためには、真空または不活性ガスを用いることができる。こうすると、上述の処理を行なわない場合に比べて処理中に空気が材料内に閉じ込められないという効果がある。
【００３６】
本発明の別の実施態様によれば、物体を圧縮または後段圧縮した後の任意の時期に、加熱すること、および／または焼結させることが可能である。事後加熱を行なうと、（結合力を大きくすることによって得られた）材料内の結合が緩くなる。本発明により圧縮された物体は、他のタイプの粉末圧縮法によって得られる圧縮体よりも密度が大きいため、焼結温度を低くすることができる。温度が高いと材料成分の分解や変換が起こる可能性があるため、これは利点である。製造された物体は、別の何らかの方法で後処理（例えばＨＩＰ（熱間静水圧成形））を行なうこともできる。
【００３７】
さらに、製造される物体は未焼結物体でよく、本発明の方法には、その未焼結物体を焼結させるステップをさらに含めることができる。本発明の未焼結物体は、添加剤が全くなくとも、十分に稠密な物体となる。したがって未焼結物体は、保管したり、手で取り扱ったり、加工したり（例えば研磨や切断）することができる。また、未焼結物体を焼結せずに最終製品として用いることもできる。それが可能なのは、この物体が、骨のインプラントまたは代替品として骨に吸収される場合である。
【００３８】
複合体には、処理前に添加剤を均一に混合することができる。原材料の含水量を減らすため、粒子をあらかじめ乾燥させておくこともできる。複合体には、水分を吸収しないものも、水分を容易に吸収するものもある。後者では、水分が多いために材料内で蒸気が泡になって材料の処理がしにくくなり、加工された材料の均一性が低下する可能性がある。
【００３９】
複合材料は、少なくとも２つの相からなる。すなわちマトリックスと補強成分である。マトリックスの目的は、補強成分と完全に結合させて負荷が材料に効果的に及ぶようにすることである。マトリックスは、補強成分を不利な環境の影響から保護するとともに、複合材料の外観を与えている。補強成分は、通常は、負荷を担うか、あるいはマトリックス材料の所定の性質を増強している。マトリックスは、原則として、金属、ポリマー、セラミックのいずれかにすることができる。補強成分は、様々な形態にすることができる。一般に、補強成分は、切断された繊維、連続した繊維、ホイスカー、プレート、粒子のいずれかの形態になっている。補強成分も、金属、ポリマー、セラミックのいずれかにすることができる。
【００４０】
複合マトリックスは、金属、ポリマー、セラミックからなるグループの中から選択することができる。具体的には、ステンレス鋼、アルミニウム合金、チタン、ＵＨＭＷＰＥ、ＰＭＭＡ、ＰＥＥＫ、ゴム、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、ヒドロキシアパタイト、窒化ケイ素などが挙げられる。複合体は、炭素、金属、ガラス、セラミック（例えばアルミナ、シリカ、窒化ケイ素、ジルコニア、炭化ケイ素など）の中から選択した補強成分を含むことができる。
【００４１】
酸化物の場合、圧縮のための打撃により、７ｃｍ２の衝突領域を有する円筒形工具内で少なくとも１００Ｎｍに対応する全エネルギーを放出させる必要がある。窒化物やカーバイドなどの複合体の場合も同じ値で、１００Ｎｍである。複合体の場合には、圧縮のための打撃により、７ｃｍ２の衝突領域を有する円筒形工具内で単位質量あたり少なくとも５Ｎｍ／ｇに対応する全エネルギーを放出させる必要がある。
【００４２】
不規則な形の粒子ではより好ましい結果が得られることが以前から判明している。粒径分布の幅はおそらく広いに違いない。小さな粒子が大きな粒子の隙間を埋めることができるものと考えられる。
【００４３】
複合材料は、潤滑剤および／または焼結助剤を含むことができる。潤滑剤は、材料との混合に有効である可能性がある。物体を容易に取り出せるようにするため、鋳型内に潤滑剤を添加する必要のある場合がときどきある。材料内に潤滑剤を使用している場合にこのような選択を行なうことが、場合によっては可能である。その理由は、このようにすると物体をより簡単に取り出せるようにもなるからである。
【００４４】
潤滑剤は、冷却作用があり、空間を埋め、材料を構成する粒子を滑らかにする。このことにはプラスの面とマイナスの面がある。
【００４５】
内部潤滑は好ましい。これは、粒子が所定の位置により容易に滑り込み、物体がより高密度になるからである。この内部潤滑は、純粋な圧縮のためには好ましい。内部潤滑によって粒子間の摩擦が減り、放出されるエネルギーが少なくなり、その結果として粒子間の融解が少なくなる。これは、高密度に圧縮するには好ましくなく、潤滑剤を例えば焼結で除去する必要がある。
【００４６】
外部潤滑では、材料に供給されるエネルギー量が増え、工具にかかる負荷が間接的に減る。その結果、材料内の振動が増え、エネルギーが増加し、粒子間の融解が多くなる。鋳型に付着する材料が少なくなり、物体を押し出すのがより容易になる。これは、圧縮する上で好ましい。
【００４７】
潤滑剤の一例はアクラワックスＣ（Ａｃｒａｗａｘ Ｃ）である。しかし従来からあるこれ以外の潤滑剤を用いることもできる。材料を医療用物体で使用する場合には、潤滑剤は、医療で許容できるものになっているか、あるいは処理中に何らかの方法で除去する必要がある。
【００４８】
工具の研磨と清掃は、その工具が滑らかであり、粉末があらかじめ加熱されるのであれば、なしで済ませることができる。
【００４９】
焼結助剤も材料の中に含めることができる。焼結助剤は、後処理ステップ（例えば焼結ステップ）において役に立つ可能性がある。しかし焼結助剤は、焼結ステップを含まない実施態様ではそれほど有効でないこともある。焼結助剤としては、酸化イットリウム、アルミナ、マグネシアのほか、従来から知られている他の焼結助剤が挙げられる。焼結助剤は、医療用物体で使用する場合には、潤滑剤と同様、医療で許容できるものになっているか、あるいは除去する必要がある。
【００５０】
場合によっては、潤滑剤と焼結助剤を両方とも使用すると有効なことがある。これは、利用する方法、使用する材料、製造された物体の用途による。
【００５１】
場合によっては、鋳型内で潤滑剤を使用して物体を容易に取り出せるようにする必要がある。鋳型内でコーティングを使用することもできる。コーティング材料としては、例えば、ＴｉＮＡｌやバリニット・ハードルーブ（Ｂａｌｉｎｉｔ Ｈａｒｄｌｕｂｅ）を用いることができる。工具が最適なコーティングを有する場合には、材料が工具部品に付着することはなく、伝達されるエネルギーを消費することもないため、粉末に伝えられるエネルギーが大きくなる。成形物体を取り出すのが難しくない場合には、時間のかかる潤滑化は不要であろう。
【００５２】
複合材料を合着によって製造する場合には、非常に稠密な材料を実現することや、材料によっては堅固な材料を実現することができよう。材料の表面は非常に滑らかになる。用途によっては、このようになっていることが重要である。
【００５３】
何回か打撃を行なう場合には、連続的に実施すること、あるいは打撃と打撃の間をさまざまな時間間隔にすることが可能である。こうすることによって打撃に関して幅広いバリエーションが提供できる。
【００５４】
例えば、１〜約６回の打撃を行なうことが可能である。エネルギー・レベルは、すべての打撃で同じにすることや、１回ごとに大きくしたり小さくしたりすることができる。一連の打撃は、少なくとも２回は同じレベルで始め、最後の打撃で２倍のエネルギーにすることが可能である。逆にすることもできる。
【００５５】
最大密度は、全エネルギーを１回の打撃で伝える場合に得られることがしばしばある。そうではなく全エネルギーを数回の打撃で伝える場合には、相対密度がそれよりも小さくなるが、工具は節約される。したがって、複数回の打撃は、相対密度が最大である必要がない用途で使用することができる。
【００５６】
一連の素早い衝撃によって物体は連続的に運動エネルギーを供給され、前後に伝わる波が存在した状態が維持される。このようになっていると、新たな衝撃が発生して材料が可塑的な永久変形をするとき、それと同時に材料がさらに変形することが促進される。
【００５７】
本発明の別の実施態様によると、打撃ユニットが物体に衝突するときの衝撃は、一連の打撃で打撃の回数が進むごとに小さくなる。第１回目の打撃と第２回目の打撃の差は大きいことが好ましい。短時間（約１ミリ秒が好ましい）のうちに例えば跳ね返りを効果的に減らして第１回目の打撃よりも第２回目の打撃での衝撃を小さくすることも容易であろう。しかし必要な場合には、第１回目の打撃または前の打撃よりも大きな衝撃を加えることも可能である。
【００５８】
本発明によれば、衝撃の与え方にはいろいろなバリエーションが考えられる。打撃ユニットの作用を打ち消して後になるほど衝撃が小さくなるようにする必要はない。これ以外のバリエーションとして、衝撃を後の打撃ほど大きくしたり、大きな衝撃または小さな衝撃の打撃を１回だけにしたりすることができる。大きさの異なる一連の衝撃を、打撃と打撃の間の時間間隔を変えて与えることもできる。
【００５９】
本発明の方法で製造した複合体は、医療用装置（整形外科における医療用インプラントや骨用セメント、医療器具、診断装置など）で使用することができる。このようなインプラントは、例えば、骨格または歯のプロテーゼとして用いることが可能である。
【００６０】
本発明の一実施態様によると、材料は医療において許容されるものである。そのような材料としては、例えば、ヒドロキシアパタイトやジルコニアなど、適切な複合体が挙げられる。
【００６１】
インプラントで使用される材料は、生体適合性および血液適合性があると同時に、物理的な耐久性のあるものでなくてはならない。そのような材料としては、例えば、ヒドロキシアパタイトやジルコニア、あるいはこれ以外の適切な複合体が挙げられる。
【００６２】
本発明の方法で製造される物体は、非医療用製品であってもよく、そのような製品として、工具、絶縁用、るつぼ、スプレーのノズル、チューブ、切れ刃、接合用リング、ボールベアリング、エンジン部品などが挙げられる。
【００６３】
補強したいくつかのマトリックス材料に関する用途を以下にいくつか挙げる。窒化ケイ素の用途は、るつぼ、スプレーのノズル、チューブ、切れ刃、接合用リング、ボールベアリング、エンジン部品である。アルミナは優れた電気的絶縁体であり、それと同時に熱伝導性も十分なレベルになっているため、電気部品を実装した基板の製造、点火プラグの絶縁、高電圧領域の絶縁に使用される。アルミナは、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）で一般に使用されている材料である。ヒドロキシアパタイトは、整形外科手術において広く使用されている最も重要なバイオマテリアルである。ジルコニアの一般的な用途は、切削工具や断熱エンジンの部品であるが、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）でも一般的な材料になっている。したがって、本発明の方法で製造する製品にとって、幅広い応用分野がある。
【００６４】
鋳型に収容した材料を合着させると、形成された物体において硬くて滑らかで稠密な表面が実現する。これは、この物体の重要な特徴である。物体の表面が硬いと物理的に優れた特性が生まれ、例えば摩耗や引っ掻きに対する耐性が大きくなる。表面が滑らかで稠密だと、例えば腐食に対する抵抗力が生まれる。間隙が少ないほど、製品の強度が大きくなる。これは、表面にある孔と間隙の合計量の両方に当てはまる。従来法における目標は、表面に存在する孔を減少させることであった。というのも、表面にある孔は焼結で減らすことができないからである。
【００６５】
粉末をできるだけ均一になるまで混合して最適な特性を有する物体を得ることが重要である。
【００６６】
コーティングも本発明の方法で作ることができる。ある複合体によるコーティングを、例えば別の複合体またはその他の材料からなる複合部品の表面に形成することができる。コーティングされた部品を製造するときには、その部品を鋳型に入れて従来と同じようにして固定することができる。コーティング材料は、鋳型の中でコーティングされる部品の周囲に来るよう、例えばガス状の噴霧にして入れる。その後、合着によってコーティングを形成する。コーティングされる部品としては、本発明の方法で形成される任意の材料、あるいは従来法で形成された任意の部品が可能である。このようなコーティングは、部品に特別な性質を付与できるため、非常に好ましい。
【００６７】
コーティングは、本発明に従って製造された物体に対して従来法（例えば、浸漬コーティングやスプレー・コーティング）によって付着させることもできる。
【００６８】
材料をまず第１の鋳型で少なくとも１回の打撃によって圧縮することもできる。その後、この材料を別のより大きな鋳型に移し、さらに複合材料をこの鋳型に導入した後、最初に圧縮した材料の上または横でこの複合材料を少なくとも１回の打撃によって圧縮する。打撃のエネルギーと材料の選択に関しては、さまざまな組み合わせが可能である。
【００６９】
本発明は、上記の方法によって得られた製品にも関する。
【００７０】
本発明の方法は、圧縮法と比べていくつかの利点がある。圧縮法は、焼結助剤を含む粉末から未焼結物体を形成する第１のステップを含んでいる。この未焼結物体を第２のステップで焼結させる。焼結助剤は、この第２のステップ、またはさらに後のステップで燃やされる。圧縮法では、製造された物体を最終加工する必要がある。その理由は、表面を機械加工する必要があるからである。本発明の方法だと、１つまたは２つのステップで物体を製造することができ、物体の表面を加工する必要はない。
【００７１】
従来法でプロテーゼを製造する場合には、このプロテーゼで使用するロッドを切断し、得られたロッドの断片を融解させて鋳型の中で焼結させる。その後、研磨などの加工ステップが来る。この方法は時間とエネルギーの両方を必要とし、しかも出発材料が２０〜５０％失われる可能性がある。したがって、プロテーゼを１回のステップで製造できる本発明の方法だと、材料と時間の両方が節約される。さらに、粉末を従来法と同じようにして調製する必要がない。
【００７２】
本発明を利用すると、一体になった大きな物体を製造することができる。現在用いられている方法では、使用前に複数の部材を接合して目的とする物体を製造しなければならないことがしばしばある。複数の部材は、例えばネジや接着剤、あるいはこれらを組み合わせて接合する。
【００７３】
さらに別の利点は、本発明の方法を、粒子同士を反発させる電荷を有する粉末に対し、電荷を中和させる処理をせずに適用できることである。この方法は、粉末を構成する粒子の電荷または表面張力とは関係なく実施することができる。しかし、反対の電荷を有する粉末または添加剤を使用してもよい。本発明の方法を用いると、製造された物体の表面張力を制御することができる。場合によって、表面張力が小さいこと（例えば、液体層が必要な摩耗表面）が望ましい場合も、大きいことが望ましい場合もある。
【００７４】
本発明は、以下のような前処理ステップ、後処理ステップ、粉末調製ステップを含むことができる。
【００７５】
受け取ったままの状態の粉末の前処理
受け取ったままの状態の粉末を前処理なしで使用。圧縮助剤または焼結助剤を添加してはならない。また、流動特性が非常に悪いので、圧縮工具に自動的に充填することもできない。
【００７６】
ボールミルの後、
ａ．凍結粒状化と凍結乾燥、または
ｂ．スプレー乾燥、または
ｃ．レンガによる乾燥とふるいによる粒状化、または
ｄ．回転蒸発とふるいによる乾燥を行なう。
これらの前処理では、圧縮助剤および焼結助剤の添加と、圧縮工具への自動充填を行なってよい。適切な分散特性（粒子密度が大きく、粘性が小さい）を実現するには、分散剤またはｐＨの調節が必要とされる。圧縮助剤なしで圧縮工具への自動充填を行なうことも可能である。
【００７７】
予備成形は、
ａ．スリップ鋳込、
ｂ．遠心鋳造、
ｃ．加圧鋳造、
ｄ．フィルタ圧縮のいずれかにより行なう。
どの方法でも分散剤が必要とされ、焼結助剤の添加が許容される。未焼結物体の強度を保証するために結合剤を添加することも可能である。予備成形された物体を機械に装着するのは手作業で行なう。それができない場合には、物体をポンチの中にそっと置く特別な構成が必要とされる。
【００７８】
一軸性圧縮による予備成形。これは、機械の中で１回の操作で行なう。
【００７９】
湿式または乾式ＣＩＰ（冷間静水圧成形）による予備成形。これは、合着機械にかける前に１回の操作で行なうことができる。
【００８０】
圧縮助剤と焼結助剤
圧縮助剤に関しては多数のオプションがある。従来の圧縮法では、２種類の化合物を混合したものが一般に用いられている。１つは結合剤として機能するポリマーで、具体的にはＰＶＡ、ＰＥＧ、ラテックスである。他方の化合物は、可塑剤として機能して圧縮を促進する低分子量のポリマー（ＰＥＧ）または脂肪酸（グリセロールなど）である。ＰＥＧのほうが可塑剤として好ましいことがしばしばある。これは、グリセロールは水分に対してより敏感であるため、圧縮特性が変化する可能性があるからである。結合剤は、未焼結物体に十分な強度を与えるために使用する。しかし本発明の方法を用いる場合には、結合剤を使用しなくてもよいことがしばしばある。その理由は、結合剤は少なくとも一部が分解する上、高エネルギーの圧縮によって十分な硬度が実現するからである。結合剤は、スリップ鋳込において用いられることが時々ある。これは、未焼結物体の脆性を小さくして機械加工できるようにするためである。しかしスリップ鋳込した物体は、結合剤なしでも取り扱いに十分な強度を有することが殆どである。結合剤を添加すると、成形速度が遅くなりスリップ鋳込プロセスに影響を与える。結合剤は、鋳型の表面に向かって凝集する可能性もある。
【００８１】
焼結助剤に関しては、アルミナは、従来から焼結助剤なしで焼結させることができる。しかし少量のＭｇＯ（０．０５重量％）がしばしば用いられている。ＭｇＯは、十分な稠密化を可能にするとともに、非常に重要な粒子成長を阻止することもできる。酸化物（例えばＣａＯ、Ｙ２Ｏ３）も用いられているが、こちらは量がより多く使用される。焼結助剤が必要かどうかは、本発明の方法で材料をどの程度まで稠密にするかと、後焼結が必要かどうかによる。バイオマテリアルとしての用途における条件を満足させるのに添加が必要となる場合もある。
【００８２】
Ｓｉ３Ｎ４に関しては、焼結法と用途に応じてさまざまな焼結助剤が使用されている。量は、粉末に対して２〜１０重量％である。より強力な焼結（ＨＰまたはＨＩＰ）を行なう用途や高温での用途では、量をこれよりも少なくする必要がある。一般的な焼結助剤は、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｙｂ２Ｏ３であり、これらが様々な量、様々な組み合わせで使用される。Ｓｉ３Ｎ４はすでに（焼成によって増やすことのできる）粒子表面にＳｉＯ２をいくらか含んでおり、焼結の間にＳｉＯ２が液相の形成に関与することに注目される。ここでも、バイオマテリアルに関する条件を考慮する必要がある。
【００８３】
別の側面は、焼結助剤の状態である。微粉末（最もよく用いられる）の状態にすることが可能であるが、塩またはゾルにすることも可能である。ゾルは、極めて小さな粒子（１０〜１００ｎｍ）からなる安定な懸濁液である。ゾルは粒子表面に吸着されていることがしばしばあり、分散剤としても機能する。ゾルは、少数の酸化物、例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＳｉＯ２でのみ可能である。ゾルを利用することの利点は、実現できる可能性のある焼結助剤が均一に分散することである。このようにすると、添加する焼結助剤を減らすことができる。同じことが塩にも当てはまるが、イオン濃度が大きいと粉末懸濁液の安定性が低下することを考慮する必要がある。
【００８４】
機械の構成と圧縮条件
圧縮を補助し、エネルギー入力を減らすための、粉末と工具の予備加熱。
存在している圧縮助剤に温度レベルを適合させ、圧縮助剤が分解したり圧縮助剤の性能が失われたりしないようにする必要がある。この考え方は金属粉末にうまく当てはまるが、セラミックにも適用することができる。金属粒子は、温度が融点から遠く離れている場合でさえ、軟化し、次いで容易に変形すると考えられている。セラミックの場合には、主な利点は、エネルギー入力を減らせることである。軟化が起こると考えることは合理的ではない。
【００８５】
工具を真空にする。
このようにすると、空気と分解した有機添加剤を除去して十分に稠密にすることが可能になるはずである。しかしコストが増大する可能性がある。別の雰囲気にすることも可能である。
【００８６】
鋳型の表面にグリースを付着させる。
このようにすると、粉末に圧縮助剤を添加する必要性が少なくなり、圧縮助剤をまったく添加しない、あるいは少量添加するようにできる可能性がある。圧縮助剤を粉末に添加することは、セラミックの場合により重要であるように思われる。
【００８７】
工具に異なる材料を用いる。
表面処理または表面層の堆積（ＣＶＤ、ＰＶＤ、プラズマ・スプレー）によって摩擦および／または摩耗を減らすことが特に可能である。
【００８８】
後段熱処理
セラミックの場合には、機械処理の後に熱処理を行なうことがしばしば必要とされる。後段焼結により、十分な稠密化が可能になる。最も一般的な焼結／稠密化の方法は、
ａ．無圧焼結（ＰＳ）
ｂ．ガス圧焼結（ＧＰＳ）
ｃ．熱間成形（ＨＰ）
ｄ．ガラス封入熱間静水圧成形（ガラス−ＨＩＰ）
ｅ．無圧焼結と後段ＨＩＰ（後段ＨＩＰ）
ｆ．パルス電流焼結（ＰＥＣＳ）、である。
【００８９】
特定のセラミックに対する従来の無圧焼結法で十分なことがしばしばある。しかしこの方法は、機械の内部で実現される圧縮の程度に依存する。
【００９０】
以下に、本発明を説明するための実施例をいくつか示す。
【００９１】
〔実施例〕
この研究は、３つのタイプのマトリックス（すなわち、金属、セラミック、ポリマー）すべてについて行なった。２つの金属マトリックス（アルミニウム合金とチタン）は、両方とも、切断した炭素繊維で補強してテストした。本発明でテストしたポリマー・マトリックスは、ＵＨＭＷＰＥ、ＰＭＭＡ、ＰＥＥＫであり、すべて、切断した炭素繊維で補強した。さらに、アルミニウムの粉末、ステンレス鋼の粉末、炭化ケイ素の粉末でそれぞれ補強したゴムも、ポリマー・マトリックスのグループでテストした。アルミナで補強したジルコニア粉末は、セラミック・マトリックス複合体に属する。
【００９２】
９つのタイプの複合体を選択して調べた。幾つかのタイプの複合材料は、インプラント産業において興味深い（例えば炭素繊維で補強したＵＨＭＷＰＥ、炭素繊維で補強したＰＥＥＫ）。これ以外のタイプの複合材料を選択したのは、それらが複合材料のうちのある種のグループを代表しているからである。これらは、応用分野の幅が広かったり、他の製造方法で大量に製造されていたりする。このタイプの複合体は、繊維または粒子で補強したポリマーまたはセラミックのマトリックスである。研究は、ここでは主にエネルギーと密度について行なった。
【００９３】
目標は、相対密度が９５％を超えるようにすることである。その場合、材料の望ましい性質は、後処理をさらに行なわなくとも得られる。本発明の製造方法で相対密度が９５％未満になった場合には、続けて後処理を行なうことによってこの値を１００％にするとともに、材料の望ましい性質を得ることができる。
【００９４】
この研究の目的は、複合体の成分同士の相互作用を研究することと、未焼結物体が得られるエネルギーと固形物体が得られるエネルギーの差を明らかにすることであった。さらに、処理パラメータが複合材料の性質にどのように影響するかを知ることも目的であった。研究は、主にエネルギーと密度について行なった。
【００９５】
粉末の調製
純金属とポリマー・マトリックスの粉末を最初に１０分間にわたって乾燥状態で混合し、粉末内の粒径分布を均一にした。補強粒子を添加し、乾燥状態で２回目の混合をさらに１０分間にわたって行ない、マトリックスの粉末と補強材料の粒径分布を均一にした。
【００９６】
アルミナ粉末を凍結させて粒状化した。まず最初に粉末をすりつぶして分散液または懸濁液にした後、混合した。懸濁液を用いることの主な利点は、粉末を構成する粒子間の引力が小さくなることである。これは、粉末を構成する粒子を分離させたり凝集体を分解させたりしやすくなることを意味する。懸濁液をふるいにかけた後、さまざまな粒状化プロセスを実施する。粒子の分離は、懸濁液に分散剤を添加することによってさらにうまく制御することができる。分散剤は、粒子の表面に吸収されて粒子間の反発力を大きくする界面活性成分である。懸濁液には約０．２〜０．３重量％の分散剤が存在しており、この分散剤は、従来の粉末圧縮法の焼結プロセスにおいて追い出される。
【００９７】
テストで用いる炭素繊維は、一般的な補強材料である。炭素繊維は、溶融紡糸または溶液紡糸によって製造される。繊維を引っ張って酸化させることによって架橋させる。次に、熱分解プロセスにおいて繊維を高温で炭化させる。次に、１０００℃を超える温度でグラファイト化させて不純物を除去し、架橋を促進する。最後に繊維の表面をサイジング処理してマトリックス材料との相互作用を増加させる。
【００９８】
説明
すべてのバッチにおいて、アクラワックスＣ（Ａｃｒａｗａｘ Ｃ）という潤滑剤を鋳型の内部で使用した。
【００９９】
エネルギーの研究に含まれるすべてのバッチにおいて、第１のサンプルは、軸方向の１１７６８０Ｎの負荷であらかじめ圧縮しただけである。２番目以後のサンプルは、まず最初にあらかじめ圧縮した後、１回の打撃で圧縮した。この研究における衝突エネルギーは３００〜３０００Ｎｍであり（いくつかのシリーズではこれよりも低い衝突エネルギーで止めた）、衝突エネルギーを変化させる単位は３００Ｎｍであった。
【０１００】
各サンプルを製造した後、工具の部品をすべて分解し、サンプルを取り出した。直径と厚さは、電子マイクロメータで測定した。これらの値から、物体の体積が得られた。次に、重量をディジタル秤で測定した。マイクロメータと秤からのすべての入力値は自動的に記録し、バッチごとに別々の文書に記録した。これらの結果をもとにして重量を体積で割ることにより、密度１が得られた。
【０１０１】
次のサンプルで研究を続けるには、工具を清掃する必要があった。そのとき、工具の表面に残っている材料を除去するため、アセトンだけで清掃するか、あるいは紙やすりで工具の表面を研磨した。
【０１０２】
製造されたサンプルの状態をより分かり易くするため、３つの目視指標を用いた。目視指標１は粉末サンプルに対応し、目視指標２は脆いサンプルに対応し、目視指標３は固体サンプルに対応する。
【０１０３】
理論上の密度は、製造業者から得るか、あるいは含まれるすべての材料についての重量測定値を考慮して計算したが、特定の材料がどれだけの割合で含まれるかによって異なる。相対密度は、各サンプルについて得られた密度を理論上の密度で割ることによって得られた。複合体の理論上の密度は、混合の仕方と、成分の理論上の密度から決定した。
【０１０４】
密度２は、浮力法ですべてのサンプルについて測定した。各サンプルについて３回測定を行なった。したがって密度の値が３つ得られた。これらの値の中間値を取り、図面で使用した。サンプルは、簡易浮力法で測定した。各サンプルについて１回測定した。最初は空気中で（ｍ１）、次に水中で（ｍ２）測定した。密度２は、ｍ１を（ｍ１−ｍ２）で割ることによって得られた。
【０１０５】
サンプルの大きさ
テストにおいて製造されたサンプルは、直径が約３０．０ｍｍ、高さが５〜１０ｍｍの円板であった。高さは、得られる相対密度によって異なる。相対密度が１００％でなくてはならない場合には、厚さはあらゆるタイプの金属について５．００ｍｍである。補強成分の容積分率は、テストしたすべての複合体について２０％であった。
【０１０６】
成形ダイ（工具の一部）に直径が３０．００ｍｍの穴をドリルで開けた。高さは６０ｍｍである。２つのスタンプ（やはり工具の一部）を利用した。下方のスタンプは、成形ダイの下部に配置する。成形ダイと下方スタンプの間に形成された空洞に粉末を充填する。その後、衝撃スタンプを成形ダイの上部に配置し、打撃を与える準備が整う。
【０１０７】
（実施例１）金属マトリックス複合体
切断した炭素繊維で補強したアルミニウム合金とチタンを、ＨＹＰ３５−１８打撃ユニットを用いた高速成形法によって圧縮した。それぞれの成分の性質を表１に示してある。図２と図３は、２つの金属マトリックス複合体を同じグラフに示したものである。一方は、相対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフであり、他方は、相対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。図２ａと図２ｂは、それぞれの複合体について、絶対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフである。図３ａと図３ｂは、それぞれの複合体について、絶対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。２つの複合体について、最大相対密度とそれに対応するいろいろな数値を表２に示してある。
【表１】
2004504156.tif 000003
【表２】
2004504156.tif 000004
【０１０８】
アルミニウム合金マトリックス複合体のほうが大きな相対密度になっていることがわかる。アルミニウム合金は、密度がより小さいために単位質量あたりのエネルギーがより大きくなってもいる。しかし単位質量あたりのエネルギー・レベルを同じにしたときの２つの複合体の密度は、ほぼ同じか同じである。純金属についての同じグラフを検討すると、単位質量あたりの衝突エネルギーを同じにすると、アルミニウム合金材料がチタンよりも早く大きな密度に達することがわかる。補強によって単位質量あたりの衝突エネルギーが同じときの密度の差が小さくなり、したがってチタンの曲線をアルミニウムの曲線に従うように外挿できると考えることは合理的であろう。アルミニウム合金マトリックス複合体は２１０Ｎｍ／ｇで安定値に達しているのに対し、チタン・マトリックス複合体は、テストした最大エネルギー・レベルである２１０Ｎｍ／ｇで曲線がまだ正の傾斜になっている。
【０１０９】
直径が不規則なサンプルを除いたサンプルについて密度１を得ることができた。密度１と密度２の大きな違いは、２つの事項に依存する。密度１は、ほとんどの場合にはっきりと決めることができた。その理由はサンプルが完全な状態だったからである。したがって密度１の曲線は大まかなものと考える必要がある。密度２は、別の浮力法で測定した。この浮力法は、一般に固形物体に適しているが、サンプルが脆いために代わりにこの方法を用いた。水がサンプルの間隙に侵入したため、この方法での測定が不正確になった。そのため密度２は幾分か不正確になる。しかしサンプルの密度の目安にはなる。図２ａ、図２ｂ、図３ａ、図３ｂでは、密度は、相対密度ではなく絶対密度で示してある。これは、本当の理論上の密度が、サンプル間で容積分率が異なっている可能性があることを反映して各サンプルでおそらく異なっているからである。
【０１１０】
炭素繊維で補強したチタン
炭素繊維で補強したチタン複合体は、一部がポリマーで一部が金属の複合材料である。固体チタンは、通常は、鋳造した後に鍛造することによって製造される。チタンは、あらかじめ圧縮した未焼結物体を焼結することによって固相にすることもできる。
【０１１１】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。チタンは、鋼よりも密度が小さくて耐腐食性があるため、非常に興味深い材料である。しかし純チタンは鋼よりも物理的特性が劣っている。両方の材料の典型的な特性が望まれる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１１２】
前段圧縮だけで固形サンプルが得られることはなかった。最初に物体が得られたのは、３００Ｎｍ、すなわち単位質量あたりの衝突エネルギーが２１．６Ｎｍ／ｇにおいてであり、密度は３．４ｇ／ｃｍ３であった。３．７ ｇ／ｃｍ３という最大密度は、２７００Ｎｍすなわち１９５Ｎｍ／ｇにおいて得られた。
【０１１３】
固体サンプルを形成しなかった前段圧縮サンプル以外のすべてのサンプルが目視指標２に対応していた。サンプルは堅固だが手で壊すことができた。より高いエネルギー・レベルでのサンプルは、壊すと崩壊し、炭素繊維が微粒子になることが観察された。個々の成分から成形物体への変換は、０〜３００Ｎｍの範囲で起こったものと考えられる。
【０１１４】
炭素繊維で補強したアルミニウム合金
炭素繊維で補強したアルミニウム合金複合体は、一部がポリマーで一部が金属の複合材料である。固体アルミニウム合金は、通常は、鋳造した後に低温または高温で成形し、押し出すことによって製造される。アルミニウム合金は、あらかじめ圧縮した未焼結物体を焼結することによって固相にすることもできる。
【０１１５】
この複合体を研究する主な目的は、これら２つの材料からなる物体が得られるかどうかと、炭素繊維とアルミニウム合金を化学結合させることが可能であるかどうかを調べることにある。アルミニウム合金は、鋼よりも密度が小さくて耐腐食性があるため、非常に興味深い材料である。しかしアルミニウム合金は鋼よりも物理的特性が劣っている。両方の材料の典型的な特性が望まれる用途（例えば強化アルミニウム部品）では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１１６】
前段圧縮だけで固形サンプルが得られることはなかった。最初に物体が得られたのは、１８００Ｎｍ、すなわち単位質量あたりの衝突エネルギーが２０７Ｎｍ／ｇにおいてであり、密度は２．３ｇ／ｃｍ３であった。２．４ ｇ／ｃｍ３という最大密度は、２７００Ｎｍすなわち３１０Ｎｍ／ｇにおいて得られた。
【０１１７】
衝突エネルギーが１８００Ｎｍになるまで目視指標２に達しなかった。形成されたサンプルは堅固だが手で壊すことができた。より高いエネルギー・レベルでのサンプルは、壊すと崩壊し、炭素繊維が微粒子になることが観察された。個々の成分から成形物体への変換は、０〜３００Ｎｍの範囲で起こったのであろう。サンプルは表面の外観が互いに異なっていた。あるサンプルは金属表面のようであり、別のサンプルは炭素繊維のために黒くて多孔性であった。
【０１１８】
（実施例２）ポリマー・マトリックス複合体
ポリマー・マトリックス複合体は、２つのサブグループに分けることができた。ＵＨＭＷＰＥ、ＰＭＭＡ、ＰＥＥＫという３つの熱可塑性ポリマー・マトリックスは、切断した炭素繊維で補強し、ＨＵＰ３５−１８ユニットを用いて圧縮した。それぞれの成分の性質を表３と表４に示してある。繊維の容積分率は２０％であった。第２のサブグループは、３つのゴム・マトリックス複合体である。補強成分は、炭化ケイ素、アルミナ、ステンレス鋼であった。補強成分の形状は粉末であった。（表４を参照）。
【０１１９】
図４と図５は、３つのポリマー・マトリックス複合体を同じグラフに示したものである。一方は、相対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフであり、他方は、相対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。これらの熱可塑性ポリマー・マトリックス複合体について、最大相対密度とそれに対応するいろいろな数値を表５に示してある。ゴム・マトリックス複合体については、表６にまとめてある。
【０１２０】
これらの結果は、ＰＥＥＫマトリックス複合体で最良の結果が得られることを示している。この複合体は、理論上の相対密度が９９％である。ＵＨＭＷＰＥとＰＭＭＡは、相対密度がそれぞれ８４％と９３％にしか達しない。しかもＰＥＥＫマトリックス複合体は、衝突エネルギーが１５００Ｎｍを超えるサンプルで目視指標３に到達する。目視指標３は、他の２つの熱可塑性ポリマー・マトリックス複合体では決して得られなかった。さらに、これら２つの熱可塑性ポリマー・マトリックス複合体では、サンプル物体を得るのに大きな衝突エネルギーも必要だった。ＰＭＭＡとＵＨＭＷＰＥについて、粉末から物体になるエネルギーの境界値を明らかにすることができた。ＰＭＭＡ複合体は、２４００Ｎｍで物体になり、ＵＨＭＷＰＥは１５００Ｎｍで初めてサンプル物体になった。
【表３】
2004504156.tif 000005
【表４】
2004504156.tif 000006
【表５】
2004504156.tif 000007
【表６】
2004504156.tif 000008
【０１２１】
炭素繊維で補強したＵＨＭＷＰＥ
炭素繊維で補強したＵＨＭＷＰＥ複合体は、ポリマーとポリマーをベースとした複合体材料である。固体ＵＨＭＷＰＥは、通常は、さまざまなタイプの熱間成形圧縮法と押し出しによって製造される。
【０１２２】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。ＵＨＭＷＰＥは整形外科業界にとって非常に興味深い材料であり、股臼部材として、あるいは整形外科の別の用途における部品として使用されている。ＵＨＭＷＰＥの物理的特性を向上させることのできる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１２３】
この複合体を研究する主な目的は、これら２つの材料からなるサンプルが得られるかどうかと、炭素繊維とＵＨＭＷＰＥを化学結合させることが可能であるかどうかを調べることにある。
【０１２４】
密度は、密度１の方法によってのみ得られた。１５００Ｎｍ未満のサンプルは、工具から取り出すときに１つの物体にならなかった。１５００Ｎｍを超える値では、目視指標２に対応するサンプルが得られた。サンプルは堅固だが手で壊すことができた。白いＵＨＭＷＰＥマトリックスの中に黒い炭素繊維を容易に同定することができ、サンプルの表面に黒い炭素繊維をはっきりと見ることができた。繊維は、最大エネルギーで製造したサンプルでも壊れていないように見えた。どのサンプルでも、材料の相変化を明らかにすることはできなかった。最小密度および最大密度と、対応するエネルギーを表５に示してある。サンプルを製造するとき、衝突エネルギーの増加に伴って、したがって衝突速度の上昇に伴って密度が大きくなることはなかった。最小密度と最大密度の差は、０．０３ｇ／ｃｍ３すなわち３．４％であった。成分同士の結合、すなわちマトリックス材料内での結合は、観測されなかった。サンプルは、強く押すと壊れた。
【０１２５】
炭素繊維で補強したＰＭＭＡ
炭素繊維で補強したＰＭＭＡ複合体は、ポリマーとポリマーをベースとした複合体材料である。固体ＰＭＭＡは、さまざまなタイプの熱間成形法と押し出しによって製造され、純粋な、あるいはほとんど純粋な成形製品になる。ＰＭＭＡは整形外科業界にとって非常に興味深い材料であり、骨用セメントとして用いられている。ＰＭＭＡの物理的特性を向上させることのできる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１２６】
ＰＭＭＡ粉末の粒径分布は以下のようになっていた。
＜２５０ミクロン　　　 ５％
２５０〜３５５ミクロン　 ５％
３５５〜５００ミクロン　 １０％
５００〜７１０ミクロン　 ４５％
＜７１０ミクロン　　　 ３５％
【０１２７】
２４００Ｎｍ未満のサンプルは、工具から取り出すときに１つの物体にならなかった。２４００Ｎｍを超える値では、目視指標２に対応するサンプルが得られた。物体に成形された３つのサンプルは、堅固だが手で壊すことができた。ＰＭＭＡマトリックスの中に黒い炭素繊維を容易に同定することができ、サンプルの表面に黒い炭素繊維をはっきりと見ることができた。個々のＰＭＭＡ粒子も見ることができたが、黒っぽい色になっていた。ＰＭＭＡ粒子のこの色は、物体に成形されなかったサンプルでも見られた。繊維は、エネルギーが大きくなるほど壊れているように見えた。どのサンプルでも材料の相変化は認められなかった。２４００Ｎｍを超えるエネルギーで製造されたサンプルについては、衝突エネルギーの増加に伴って、したがって衝突速度の上昇に伴って密度が大きくなることはなかった。最小密度と最大密度の差は、０．０４ｇ／ｃｍ３すなわち３．３％であった。図面を参照のこと。成分同士の結合、すなわちマトリックス材料内での結合は、観測されなかった。サンプルは、強く押すと壊れた。
【０１２８】
炭素繊維で補強したＰＥＥＫ
炭素繊維で補強したＰＥＥＫ複合体は、ポリマーとポリマーをベースとした複合体材料である。固体ＰＥＥＫは、さまざまなタイプの熱間成形法によって製造され、純粋な、あるいは殆ど純粋な成形製品になる。
【０１２９】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。ＰＥＥＫは整形外科業界にとって非常に興味深い材料であり、大きな物理的応力がかかる部品として使用できよう。ＰＥＥＫの物理的特性を向上させることのできる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１３０】
この複合体を研究する主な目的は、これら２つの材料からなるサンプルが得られるかどうかと、炭素繊維とＰＥＥＫを化学結合させることが可能であるかどうかを調べることにある。
【０１３１】
最初に成分同士を１０分間にわたって混合したところ、よく混合した複合体が得られた。粉末の性質を表３と表４に示してある。
【０１３２】
すべてのサンプルが、工具から取り出した後も１つの物体になっていた。１５００Ｎｍを超えるエネルギーでは、目視指標３に対応する固形サンプルが得られた。サンプルは堅固であり、手で壊すことができなかった。１５００Ｎｍ未満のエネルギーによるサンプルは、手で壊すことができた。ベージュ色のＰＥＥＫマトリックスの中に黒い炭素繊維を容易に同定することができ、サンプルの表面に黒い炭素繊維をはっきりと見ることができた。ＰＥＥＫマトリックス材料は、固形サンプルではより灰色になっていた。繊維は、エネルギーが上昇してもそれほど壊れていないように見えた。最小密度および最大密度と、対応するエネルギーを表２に示してある。密度は、あらかじめ圧縮した後にエネルギーが増加するのに伴って最初は大きくなる。ほぼ１５００Ｎｍのところで密度は一定の値に達し、それ以上エネルギーを大きくしても密度に有意な変化は観測されなかった。最初に製造された物体からの密度増加の合計値は、０．０９ ｇ／ｃｍ３すなわち７％であった。最大密度１．３５ ｇ／ｃｍ３は、相対密度９９％に対応する。成分同士の結合、すなわちマトリックス材料内での結合は、観測されなかった。表面の繊維は引っ掻くと剥がれた。密度１の方法と密度２の方法による密度の測定値は非常によく一致し、密度とエネルギー曲線は比較的安定していた。これは、成分同士がよく混合したことを示している。
【０１３３】
アルミナで補強したゴム
アルミナとゴム複合体は、一部がセラミックで一部がポリマーの複合体材料である。固体アルミナは、通常は固相焼結によって製造され、普通は十分に稠密な材料になる。アルミナは電気的絶縁体であると同時に熱伝導性も十分なレベルになっている。一般的な用途は、電気分野での絶縁体である。アルミナは、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）として一般的な材料でもある。アルミナは、多くの環境において化学的に不活性で安定な材料である。強度が大きく、耐摩耗性がある。
【０１３４】
ゴムは、熱可塑性材料として加工された後、高温で硫化することによって化学的に架橋させる。架橋は、イオウからなるか、あるいは鎖分子におけるのと同じ単純な結合からなる。ゴムは、多くの産業（例えば自動車産業）で一般的な材料である。
【０１３５】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。セラミックは脆くて極端に硬い材料であるが、ゴムは弾性と伸展性がある。両方の材料の典型的な特性が望まれる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１３６】
アルミナ粉末を凍結させて粒状化した。使用した粉末の性質を表７に示してある。
【表７】
2004504156.tif 000009
【０１３７】
図６は、相対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフであり、図７は、相対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。以下に説明する現象が、すべての曲線で見られた。
【０１３８】
バッチ１とバッチ２のすべてのサンプルが目視指標２に対応していた。
【０１３９】
バッチ２では、アルミナを含んでいるためすべてのサンプルが脆かった。直径が不規則なサンプル以外のサンプルで密度１を得ることができた。どのサンプルでも顕著な相変化は見られなかった。アルミナ部分は圧縮された粉末のように見えたのに対し、ゴムは非常に稠密な状態になっていた。
【０１４０】
密度１と密度２の大きな違いは、２つの事項に依存する。密度１は、ほとんどの場合にはっきりと決めることができた。というのも、サンプルが完全な状態だったからである。しかしゴムのためにサンプルの弾性に問題があり、厚さと直径は測定するのが難しかった。したがって密度１の曲線は大まかなものであると考える必要がある。密度２は、別の浮力法で測定した。この浮力法は、一般に固形物体に適しているが、サンプルが脆いために代わりにこの方法を用いた。水がサンプルの間隙に侵入したため、この方法での測定が不正確になった。そのため密度２も幾分か不正確になる。しかしサンプルの密度の目安にはなる。
【０１４１】
図６ｂと図７ｂでは、密度は、相対密度ではなく絶対密度で示してある。その理由は、本当の理論上の密度は各サンプルでおそらく異なっているからである。
【０１４２】
表８に得られた結果を示してある。
【表８】
2004504156.tif 000010
【０１４３】
ステンレス鋼で補強したゴム
ｓｓ ３１６Ｌ−ゴム複合体は、一部が金属で一部がポリマーの複合体材料である。ｓｓ ３１６Ｌは、耐腐食性のあるタイプの金属である。そのため、耐腐食性が必要な湿った環境に適している。ｓｓ ３１６Ｌは、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）として一般的な材料でもある。
【０１４４】
ゴムは、熱可塑性材料として加工された後、高温で硫化することによって化学的に架橋させる。架橋は、イオウからなるか、あるいは鎖分子におけるのと同じ単純な結合からなる。ゴムは、多くの産業（例えば自動車産業）で一般的な材料である。
【０１４５】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。金属は、極めて弾性のあるゴムと特に比較すると、硬いタイプの材料である。両方の材料の典型的な特性が望まれる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１４６】
表９に得られた結果を示してある。
【表９】
2004504156.tif 000011
【０１４７】
ゴムを純粋なｓｓ ３１６Ｌと混合したところ、よく混合していない粉末が得られた。ｓｓ ３１６Ｌの密度は７．９ ｇ／ｃｍ３であり、ゴムの密度は０．９９ ｇ／ｃｍ３である。ｓｓ ３１６Ｌの粒径が１５０ミクロン未満であるのに対し、ゴムは約５００ミクロンである。これら２つの材料の違いのため、ｓｓ ３１６Ｌの粒子は底まで非常に早く沈んだ。混合した直後、粉末容器の底部でｓｓ ３１６Ｌの一部がゴムから分離した。そのためｓｓ ３１６Ｌ粒子とゴム粒子を正しい比率にするのが難しかった。圧縮を行なう前に成形ダイに充填するときにも相変わらずこの問題があった。ゴムの大部分が最初に成形ダイに注がれ、ｓｓ ３１６Ｌが後から続いた。そのため、ｓｓ ３１６Ｌの大部分が、入れたサンプルの一番上に留まる。棒を用いて鋳型の中を撹拌するとｓｓ ３１６Ｌが沈み、サンプル中により均一に拡がった。長く撹拌し過ぎるとほとんどのｓｓ ３１６Ｌが成形ダイではなく鋳型の底に沈んだ。要するに、これら２つの材料は違いが大き過ぎるため、均一な粉末混合物にするのが難しかった。
【０１４８】
さまざまな粉末を１５分間にわたって混合した。
【０１４９】
図１〜図３は、相対密度を、全衝突エネルギー、単位質量あたりの衝突エネルギー、衝突速度の関数として示したグラフである。以下に説明する現象が、すべての曲線で見られた。
【０１５０】
サンプルは目視指標２と３に対応していた。
【０１５１】
最初の３つのサンプルは、ｓｓ ３１６Ｌを含んでいるために脆かった。直径が不規則なサンプル以外のサンプルで密度１を測定することができた。第３のサンプルと第４のサンプルの間で顕著な相変化があった。
【０１５２】
図６ｃと図７ｃでは、密度は、相対密度ではなく絶対密度で示してある。その理由は、本当の理論上の密度は各サンプルでおそらく異なっているからである。
【０１５３】
粉末を成形ダイに注ぐとき、粉末を再度混合した。というのも、ゴムと金属の粉末混合物は分離する傾向があり、金属の部分が鋳型の底に沈むからである。これは、おそらく、２つの成分の間で密度と粒径が大きく異なっているためであろう。表９を参照のこと。
【０１５４】
炭化ケイ素で補強したゴム
炭化ケイ素とゴム複合体は、一部がセラミックで一部がポリマーの複合体材料である。固体炭化ケイ素は、通常は固相焼結によって製造され、普通は十分に稠密な材料になる。４つのタイプの炭化ケイ素が存在しており、焼結させた炭化ケイ素はそのうちの１つである。炭化ケイ素は、１３００〜１５００℃において、あらゆるセラミック構造体の中で強度が最大になる。これよりも低い温度では窒化ケイ素の強度が最大である。炭化ケイ素材料には（圧縮して焼結させたいくつかの材料を除いて）ガラス相が存在していないため、高温での耐クリープ性が極めて優れている。一般的な用途は、例えば耐摩耗部品や切削工具である。
【０１５５】
ゴムは、熱可塑性材料として加工された後、高温で硫化することによって化学的に架橋させる。架橋は、イオウからなるか、あるいは鎖分子におけるのと同じ単純な結合からなる。ゴムは、多くの産業（例えば自動車産業）で一般的な材料である。
【０１５６】
これら２つの材料を複合体としてテストし、これら２つの材料群を化学結合させることが可能であるかどうかと、両方の材料群の材料特性を混ぜることが可能であるかどうかを調べる。セラミックは脆くて極端に硬い材料であるが、ゴムは弾性と伸展性がある。両方の材料の典型的な特性が望まれる用途では、複合体という組み合わせが興味深い可能性がある。
【０１５７】
ゴムを１０分間にわたって純粋な炭化ケイ素と混合した。この粉末の性質を表１０に示してある。
【表１０】
2004504156.tif 000012
【０１５８】
図６は、相対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフであり、図７は、相対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。以下に説明する現象が、すべての曲線で見られた。
【０１５９】
すべてのサンプルが目視指標２に対応していた。
【０１６０】
すべてのサンプルが、炭化ケイ素を含んでいるために脆かった。直径が不規則なサンプル以外のサンプルで密度１を得ることができた。どのサンプルでも顕著な相変化は見られなかった。炭化ケイ素部分は圧縮された粉末のように見えたのに対し、ゴムは十分に稠密な状態になっていた。
【０１６１】
図６ａと図７ａでは、密度は、相対密度ではなく絶対密度で示してある。というのも、本当の理論上の密度は各サンプルでおそらく異なっているからである。
【０１６２】
（実施例３）セラミック・マトリックス複合体
セラミック複合体の成分は、純粋なアルミナと純粋なジルコニアである。使用した粉末は、純粋なアルミナと純粋なジルコニアの粉末に添加物を加えて粒状化するという前処理を行なったものである。用いた粒状化法は、凍結粒状化であった。
【０１６３】
アルミナとジルコニア複合体は、セラミック複合体材料である。固体アルミナと固体ジルコニアは、両方とも、通常は固相焼結によって製造され、普通は十分に稠密な材料になる。アルミナは電気的絶縁体であると同時に熱伝導性も十分なレベルになっている。一般的な用途は電気分野での絶縁体である。アルミナは、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）として一般的な材料でもある。アルミナは、多くの環境において化学的に不活性で安定な材料である。強度が大きく、耐摩耗性があり、ジルコニアとの混合物にすると、破壊靱性が大きくなり、それに伴って強度も大きくなる。
【０１６４】
ジルコニアは、安定な形態のものと部分的に安定な形態のものがそれぞれ１つ存在している。ここでのテストで使用するジルコニアは部分的に安定な形態のもので、酸化イットリウム（３モル％）を添加した。このような組み合わせにすると、強度が最も大きい材料の１つになる。得られる特性（例えば破壊靱性や耐摩耗性）は、他の酸化物セラミックよりも優れている。ジルコニアの熱膨脹率は、金属と値が近い。強度が大きいとはいえ３００℃ですでに強度が低下する。酸化イットリウムで安定化させたジルコニアは、２５０℃で水分に対する感受性がある。一般的な用途は、金属用工具、ハサミ、断熱モーター用部品であるが、整形外科用インプラント（例えば臀部プロテーゼにおける大腿骨の頭部）でも一般に使用されている。
【０１６５】
他のセラミック材料に関する以前のテスト結果から、金属粉末と比べるとセラミック粉末は高速成形するのが難しいことがわかっている。得られた物体は脆く、密度レベルは６８％であった。純粋なアルミナと純粋なジルコニアに添加物を加えたものを研究する主な目的は、相対密度が９９％を超える固形物体を得ることにある。成形を不活性環境で行なっていないため、相対密度を１００％にすることはおそらく不可能であろう。そのため、従来法で圧縮した物体と材料特性が同じ値になることも、微小構造が同じになることもない。
【０１６６】
バッチ１で使用した粉末は、添加剤（結合剤と可塑剤）なしで純粋なアルミナと純粋なジルコニアを粒状化するという前処理を行なったものである。
【０１６７】
バッチ２で使用した粉末は、添加剤を加えて純粋なアルミナと純粋なジルコニアを粒状化するという前処理を行なったものである。この粉末の性質を表１１に示してある。
【表１１】
2004504156.tif 000013
【０１６８】
バッチ１はうまく機能しなかった。小さな塊になった粉末だけが得られた。この明細書ではバッチ１の結果にも言及しているが、この経験により、アルミナとジルコニア複合体の代表としてバッチ２に注目することにした。したがって、バッチ２で得られた結果だけを表１２に示してある。
【表１２】
2004504156.tif 000014
【０１６９】
図８は、相対密度を単位質量あたりの衝突エネルギーの関数として示したグラフであり、図９は、相対密度を全衝突エネルギーの関数として示したグラフである。以下に説明する現象が、すべての曲線で見られた。バッチ２では、すべてのサンプルが目視指標２に対応していた。サンプルはすべて脆かったが、ほとんどのサンプルで密度１を得ることができた。サンプルの中には取り出してすぐに崩壊するものがあり、密度１を測定することはできなかった。どのサンプルでも顕著な相変化は見られなかった。どのサンプルも圧縮された粉末のように見えたが、未焼結状態の強度は純粋なアルミナとジルコニア複合体よりも大きかった。
【０１７０】
密度１と密度２の大きな違いは、２つの事項に依存する。密度１は、ほとんどの場合にはっきりと決めることができた。これはサンプルが完全な状態だったからである。厚さと直径ならびに重量をもとにして、正しい密度を得ることができた。密度２は、普通は固体に適した方法で測定する。サンプルが脆いため、代わりにこの方法を用いた。水がサンプルの間隙に侵入したため、この方法での測定が不正確になった。そのためこの密度２に関する曲線は大まかなものであると見なす必要がある。最も正確であると考えられる密度１の測定から得られる密度曲線を調べることにより、密度に関する僅かな傾向を明らかにすることができた。相対密度は、５７％から２６２Ｎｍ／ｇでの約７１％へと増加しているが、一定値には達していない。したがって、衝突エネルギーを大きくすることで密度を大きくできる可能性がある。
【０１７１】
考察
優れた複合体材料を得るためには、補強粒子をマトリックスに染み込ませること、補強粒子とマトリックスをよく相互作用させること、補強粒子をマトリックス内によく分散させることが必要である。複合体の特性と処理性を決めている３つの重要なパラメータがある。
【０１７２】
ここでテストした金属とポリマー・マトリックスからなる複合体は、成分同士を混合することにより均一に分布させて混合状態を維持するのが非常に難しいことがわかった。その理由は、おそらく、補強粒子とマトリックス粒子のサイズと密度が大きく異なっていることにあろう。小さくて重い粒子は、軽くて大きな粒子の間を通って下降する。
【０１７３】
アルミニウム合金マトリックス複合体は、チタン・マトリックスのサンプルよりも密度が大きい。純粋なアルミニウム粉末はチタンよりも密度が大きいことがわかっているため、このことも予想できる。また、補強成分が純粋な材料よりも硬く、融点が高く、丈夫であるならば、補強した材料を純粋な材料とは異なる所定の密度にするのにより多くのエネルギーが必要になることも予想される。補強粒子がマトリックスよりも単位体積あたりでより多くのエネルギーを吸収すると考えるのは合理的である。したがって、補強の目的は、材料に与えられる負荷とエネルギーに耐えられるようにすることである。
【０１７４】
ＰＥＥＫ／炭素繊維複合体が固形物体になったのは興味深い。なぜなら、ＰＥＥＫはＵＨＭＷＰＥやＰＭＭＡよりも融点がはるかに高いからである。その一方で、ＰＥＥＫ粉末の粒子は他の２つよりも小さいため、粉末が繊維の周囲により多く分布するようになり、したがってより稠密になる。２つの成分の化学的組成も相互作用を大きくするようになっている可能性がある。
【０１７５】
複合体の中のゴム粒子は、実際には補強粒子よりもはるかに大きかった。したがって、優れた複合体を得るにはこれまでに述べたのとは反対のことが必要である。この場合、小さくて硬い補強粒子は、大きいゴム粒子に非常にうまく付着することになる。そのためゴム粒子の移動が阻止されると考えられる。したがって、固体マトリックス材料あるいは１００％稠密なマトリックス材料に補強粒子がよく分散した複合体を得ることは難しい。
【０１７６】
理論上の密度は、単位体積あたりの補強成分とマトリックスの容積分率から決定した。曲線が不規則であるのは、補強成分とマトリックスがうまく混合していないためにこれら２つの成分の容積分率がおそらく理論通りになっていないことを示している。そのためサンプルごとに理論上の密度が異なることになる。密度１と密度２の測定法の違いは、サンプルが完全には一体になっていないことで説明できよう。密度１の方法を用いて測定する場合には、分離した部分は、重量に含まれないが円筒サンプルの体積を計算する際には考慮される。
【０１７７】
セラミック材料は、金属材料またはポリマー材料よりも融点が高い。ステンレス鋼の融点が１４２７℃であるのに対し、アルミナは融点が２０５０℃、ジルコニアは融点が２５００〜２６００℃である。短時間に温度を上昇させてセラミック材料を微粒子とともに圧縮するほうがおそらく容易である。粉末を構成する粒子が大き過ぎるのであれば、粒子が互いに反応して融合するのではなく、粒子がより小さな粒子に分割されることだけが起こる。粒子が小さいと物体の強度が増すが、破壊靱性は低下する。
【０１７８】
２つのイオン（例えばＡｌとＯ）の間に共有結合が存在している場合には、分解プロセスを開始させるのに高いエネルギー・レベルが必要とされる。電子雲は２つのイオンの間に存在しておらず、イオンの一方から非常に離れている。イオン結合が存在している場合には、電子雲が２つのイオンの間に存在しており、必要なエネルギー・レベルが低くなる。したがって、共有結合を有するアルミナやジルコニア、あるいはこれ以外のセラミック粉末は、固化させるのがより難しい。
【０１７９】
アルミナ（融点２０５０℃、硬度１６００〜２０００ＨＶ）とジルコニア（融点２５００〜２６００℃、硬度１２５０〜１３５０ＨＶ）は融点が高くて硬いため、固形物体を形成するのに必要なエネルギーをおそらく下げる必要がある。これは、粉末をあらかじめ加熱し、周囲の温度を上げた状態で全圧縮プロセスを実施することによって可能である。材料の中に空気が入らないようにするためには、おそらくある雰囲気（例えば真空）にすることも必要である。
【０１８０】
本発明は、前段圧縮と、場合によっては後段圧縮と、その間に実施する、材料に対する少なくとも１回の打撃とを含む新しい方法に関する。この新しい方法は、非常に好ましい結果をもたらすことがわかった。したがってこの方法は、従来法を改良した方法である。
【０１８１】
本発明が上記の実施態様および実施例に限定されることはない。本発明の方法は添加剤を必要としないという利点を有する。しかし場合によっては添加剤を使用すると好ましいこともありうる。同様に、圧縮中の材料が酸化しないようにするのに通常は真空にしたり不活性ガスを用いたりする必要はない。しかし材料によっては、極めて純粋な物体あるいは高密度の物体を製造するのに、真空にしたり不活性ガスを用いたりせねばならない可能性がある。したがって、本発明では添加剤、真空、不活性ガスを使用する必要はないが、これらを使用してもよい。本発明の方法ならびに製品に関する他の変更も、添付した請求の範囲の中で可能である。
【図２】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図５ｃ】
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【図６】
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【図６ａ】
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【図６ｂ】
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【図６ｃ】
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【図７】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図７ｃ】
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【図８】
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【図９】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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