(57)【要約】本発明は、少なくとも３％のモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸と共に使用されたとき、望ましいａ−ヒドロキシ酸塩を含有し同時に良好な圧出適性を維持し得るセッケンから成る組成物に関する。別の実施態様では、本発明はこのような棒状材料の製造方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）４０重量％−９０重量％のセッケンと、
（ｂ）２重量％−１５重量％のα−ヒドロキシ酸の塩と、
（ｃ）０重量％−１５重量％のモノグリセリドと、
（ｄ）０重量％−１５重量％の遊離脂肪酸と、
（ｅ）７重量％−２５重量％の水と、
から成り、（ｃ）と（ｄ）との量が単独でまたは合計で組成物の少なくとも３％を構成しなければならないことを特徴とする棒状組成物。
【請求項２】
α−ヒドロキシ酸がアルカリ金属乳酸塩であることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
３−８％のモノグリセリドを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
モノグリセリドがグリセロールモノラウレートであることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
モノグリセリドがグリセロールモノステアレートであることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
棒状材料を１時間あたり２５本以上の速度で圧出できることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、（比較的低いレベルの合成界面活性剤は許容されるが）主として脂肪酸セッケンを洗浄剤として含み、更に、アルファ−ヒドロキシ酸の塩（例えば、乳酸ナトリウム）を含有する棒状材料に関する。
【０００２】
セッケン質棒状組成物にα−ヒドロキシ酸の塩（例えば、乳酸ナトリウム）を含有させることは極めて望ましい。例えば乳酸ナトリウムは、皮膚に見出される分子であり保湿性を有している。身体洗浄用製品中にこのような天然の湿潤化因子を存在させることは、特に有益な効果に結び付くならば消費者にはかなりの魅力であることが消費者調査によって確認された。
【０００３】
しかしながら、一般に強電解質であるこのような塩をセッケン質棒状材料に含有させることは加工面でジレンマを生む。例えば、これらの分子は強電解質なので、不溶性セッケンが結集するセッケンマトリックスの液晶相を容易に破壊するであろう。これらの液晶相が存在しなければどのようなやり方を試してもセッケンの押出処理ができない。
【０００４】
予想外にも出願人らはここに、組成物を超脂肪化（ｓｕｐｅｒｆａｔ）するために添加されるモノグリセリド（特に、グリセロールモノラウレート）及び／または遊離脂肪酸の使用によって液晶相が安定化し、その結果として、例えば乳酸ナトリウムを高いレベル（２重量％−１５重量％、好ましくは３重量％−１４重量％、より好ましくは４重量％−１４重量％）で含む良質のセッケン質棒状材料が製造され得ることをここに知見した。超脂肪化用の脂肪酸またはモノグリセリドの一方が他方を存在させずに使用されてもよいが、脂肪酸及びモノグリセリドの一方、他方または双方が少なくとも３重量％は存在しなければならない。
【背景技術】
【０００５】
セッケンを基材とする棒状製品中にある種の湿潤化用塩、例えば乳酸塩及びグルタミン酸塩を使用することは新規ではない。例えば、英国特許第１，４８７，５５２号（Ｕｎｉｌｅｖｅｒに譲渡）は、２頁の実施例ＩＩに、１２％、１５％または１８％の乳酸ナトリウムを含有し得る牛脂（ｔａｌｌｏｗ）基材のセッケン質棒状材料を開示している。出願人らはこのような棒状材料を押出によって形成することを試み、それが極めて難しいことを知見した（例えば、１時間あたり５本以下であった。これに対して、本発明の棒状組成物を使用すると１時間あたり少なくとも３０本の押出ができる）。このような失敗は意外ではない。何故なら、この先行特許の明細書はモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸の使用（及び、上述のような、一方、他方または双方の組合せの最少量が３％であること）を教示または示唆していないからである。従って、塩とモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸との相互作用についても、この相互作用がどのようにして本発明の高品質棒状材料をもたらすかに関しても全く認識していない。
【０００６】
日本特許第８３００４０７９号は、乳酸、ラウリン酸縮合セッケンを脂肪酸セッケンと共に含むセッケン組成物を開示している。乳酸は縮合反応中には示されているが、最終製品中には乳酸またはその塩が全く示されていない。これだけでは加工面で問題が有るのか無いのかについて判断する根拠がない。これらの問題を処理するための追加成分（例えば、モノグリセリド及び／または脂肪酸）について全く記載されていないことは確かである。
【０００７】
日本特許第６２１９９６９９号は、ナトリウムセッケン基材に対して低レベル（％）の乳酸または乳酸ナトリウムを使用することを開示している。乳酸塩によって生じる加工面の問題を改善するために添加する成分（例えば、グリセロールモノラウレートのようなモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸）については全く開示されていない。
【０００８】
日本特許第０７０２６２９９号は、セッケン基材と５−５０％のアニオン性及び／または両性の界面活性剤とモノ脂肪酸エステルとから成る組成物を開示している。該発明の組成物は、１０重量％未満、好ましくは５重量％未満、より好ましくは４重量％以下、もっと好ましくは３重量％以下の合成界面活性剤を含有している。更に、この引用日本特許は、α−ヒドロキシ酸の塩を開示しているとは考えられない。また、塩が加工に影響を及ぼすのを防ぐ相乗作用が塩とモノグリセリドとの間に生じることを認識しているとも考えられない。
【０００９】
日本特許第０９０８７６７号は、セッケン基材と少なくとも１種類の粘土鉱物とリスト中の幾つかの粘土の少なくとも１つとを開示している。モノグリセリドまたは超脂肪化剤については全く教示も示唆もしていない。湿潤剤の長いリストには乳酸ナトリウムが記載されているが、乳酸ナトリウムとモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸のような成分との相互作用は全く教示または示唆されていない。
【００１０】
全く思いがけないことに出願人らは、α−ヒドロキシ酸の塩（例えば、乳酸ナトリウム）とモノグリセリド及び／または遊離脂肪酸との間に相互作用が存在すること、及び、この相互作用が存在するのでα−ヒドロキシ酸の塩を含む高品質の押出可能な棒状材料の製造が可能であることを発見した。即ち、望ましい湿潤剤を含む高品質のセッケン基材の棒状材料を製造することが可能である。
【００１１】
より詳細には、１つの実施態様において、本発明は、
（ａ）４０重量％−８０重量％の脂肪酸セッケンと、
（ｂ）２重量％−１５重量％のα−ヒドロキシ酸の塩（例えば、乳酸ナトリウム）と、
（ｃ）０重量％−１５重量％のモノグリセリド（例えば、グリセロールモノラウレート）と、
（ｄ）０重量％−１５重量％の遊離脂肪酸と、
（ｅ）７重量％−２５重量％の水と、
から成る組成物を含む。
【００１２】
本発明では、モノグリセリドまたは遊離脂肪酸（“超脂肪”）または双方の組合せが（いずれか一方を単独で使用するか組合せを使用するかにかかわりなく最少量が３重量％でなければならない）α−ヒドロキシ酸塩と相互作用し、その結果として、優良な“高品質”棒状材料の押出に必要なセッケンマトリックスの液晶相が塩によって破壊されないと考えているが、この考え方に固執するつもりはない。
【００１３】
第二の実施態様において、本発明は、α−ヒドロキシ酸を含有する圧出可能な棒状材料を製造するために、４０−８０％の脂肪酸セッケンと２−１５％のα−ヒドロキシ酸の塩と水とを少なくとも３％のモノグリセレート、遊離脂肪酸またはそれらの混合物に混合する方法またはプロセスを含む。適当な脂肪酸を（例えば、ＮａＯＨを使用して）中和し、溶融状態で追加成分（例えば、グリセロールモノラウレート及び乳酸ナトリウム）を添加するか、または、プレフォームされたセッケン基材にアルカリ金属乳酸塩とＧＭＬとをブレンドすることによって高品質製品が得られた。
【００１４】
１つの実施態様において、本発明は、α−ヒドロキシ酸の塩（例えば、アルカリ金属乳酸塩）のような天然の湿潤化有益物質を含む脂肪酸セッケン組成物に関する。これらの塩は通常は液晶相の形成を破壊し棒状材料を極度に脆性にするが（例えば、砕け易く、押出が極めて難しい）、出願人らは、モノグリセリド（例えば、グリセロールモノラウレート）、遊離酸または双方（いずれか一方だけが存在していてもよいが、一方、他方または双方が少なくとも３％は必要である）と組合せることによって高品質の棒状材料の押出が可能であることを知見した。高品質という用語は、１時間あたり少なくとも２５本の押出が可能であることを意味する。最小レベルのＧＭＬ及び／または遊離脂肪酸が存在しないとき、材料は非凝集性の粉末であり、押出ができない。
【００１５】
第二の実施態様において、本発明は、棒状材料がα−ヒドロキシ酸の塩を比較的高レベルで含む場合にも圧出適性のある棒状材料（即ち、１時間あたり２５本以上の速度で圧出可能）を製造できる方法を提供する。セッケン質棒状材料は中和または鹸化によって製造し得る。例えば、諸成分を溶融するまで加熱し（例えば、８０℃程度）、溶融混合物にα−ヒドロキシ酸の塩を（大抵の場合は溶液で）添加する。溶融混合物と塩とが容易に混合する。この添加に関して時間制限はない。
【００１６】
脂肪酸を使用する場合には、脂肪酸を幾つかの方法で混合物に導入し得る。脂肪酸を例えばミキサーに直接に加えて溶融させてもよい。脂肪酸をセッケンに導入する第二の方法では、セッケンと反応する酸（例えば、クエン酸）を加えて脂肪酸を形成させる。
【００１７】
脂肪酸中和からセッケンが形成される第三の場合には、原料脂肪を不完全に中和することによって必要な脂肪材料を供給できる。上記の３つの方法のいずれかまたは全部の組合せも許容される。
【００１８】
単一鎖長のモノグリセリドを使用する場合には、材料をミキサーに加えて溶融させてもよく、または、予め溶融させてミキサーに加えてもよい。アルファ−ヒドロキシ酸の塩が溶液の形態である場合、モノグリセリドと溶液とを混ぜ合せた後でミキサーに加えてもよい。セッケン基材を鹸化によって調製したときは、トリグリセリドの一部分を部分中和してモノグリセリドをある程度生じさせてもよい。
【００１９】
上述の添加順序は、本発明がこの順序に限定されることを意味しない。方法は極めて堅実な方法であり、諸成分を十分な時間（例えば、８０℃で１５分間であるが、これらの数値に限定的な意味はない）ブレンドさえすれば、材料の冷却、混練、押出、及び、その後の圧締めが可能である。
【００２０】
諸成分を混ぜ合せる第二の方法では、プレフォームしたセッケンヌードルを使用して処理を開始し、諸成分をセッケンの溶融温度よりも低い温度（例えば、３５−５０℃）で十分に混合する。プレフォームしたセッケンヌードルをｚ−ブレード型ミキサー（または材料をブレンドするための十分な混練作用を与える同種のミキサー）に添加し、次いで、上述のようにアルファ−ヒドロキシ酸の塩、脂肪酸及びモノグリセリドを必要に応じて添加してもよい。諸成分が均質になるまで混合さえすれば、材料を冷却し、混練し、押出し、その後に圧締めし得る。
【００２１】
本発明を以下により詳細に定義する。
【００２２】
本発明は、圧出可能なセッケンを製造するための、組成物が４０重量％−９５重量％、好ましくは５０重量％−８０重量％の脂肪酸セッケンを含有する組成物及び方法に関する。脂肪酸セッケンという用語は、Ｃ８−Ｃ２２の飽和または不飽和、置換または未置換のカルボン酸セッケンを意味する。別の定義方法では、セッケンは８−２２、好ましくはＣ１２−Ｃ２４炭素を有している天然または合成の（アルカンまたはアルケン）酸のアルカリ金属塩であると定義し得る。
【００２３】
更にはまた、セッケンは、ナトリウム、カリウム、アンモニウム、トリアルカノールアミン（例えば、トリエタノールアミン）及び／またはそれらの混合物をカチオンとして使用するモノカルボン酸の塩であると定義し得る。好ましくは、牛脂対堅果油の比が９：１−１：９でありヨウ素価（不飽和度）は６０以下である。
【００２４】
アニオン性、両性、非イオン性などのような合成界面活性剤は存在しないのが好ましいが、少量、例えば、０．１−２０％、好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満の使用は許容されることに注目されたい。界面活性剤が存在するとき、その許容レベルは界面活性剤のタイプに依存し、例えば、両性界面活性剤は一般にアシルイセチオネートよりも許容度が低い。
【００２５】
本発明の第二の要件は、組成物が２重量％−１５重量％、好ましくは３重量％−１２重量％のヒドロキシ（例えば、グリコール）酸、より典型的にはα−ヒドロキシ酸の塩を含むことである。典型的にはこのようなα−ヒドロキシ酸は乳酸である。塩カチオンはナトリウムまたはカリウムのようなアルカリ金属を含み得る。酒石酸、クエン酸及びリンゴ酸のような別のモノカルボン酸及びジカルボン酸の塩は、棒状セッケン中に高レベルで存在すると風解を生じさせ易いのであまり望ましくない。
【００２６】
上述のように、塩は強電解質であるため不溶性セッケンを結集しているセッケンマトリックスの液晶相を破壊すると考えているが、この考え方に固執するつもりはない。モノグリセリド及び／または遊離脂肪酸を使用すると、液晶相が安定化されて押出に適した製品が得られる。
【００２７】
本発明の第三の要件は、組成物が０−１５重量％、好ましくは１−１０重量％、より好ましくは３−８重量％のモノグリセリドと０−１５重量％、好ましくは２−１０重量％、より好ましくは５−９重量％の遊離脂肪酸とを含むことである。
【００２８】
上述のように、他方を使用することなく一方を使用してもよいが、一方、他方または双方が３％の最少量で存在することが必要であり、好ましくは合せた総量が３−１５重量％、より好ましくは５−１２重量％である。
【００２９】
モノグリセリドはグリセリルモノラウレートでもよくまたはグリセリルモノステアレートでもよい。
【００３０】
超脂肪化するための脂肪酸は、ミキサーに脂肪酸を直接的に添加することによって、セッケンの製造に使用される脂肪酸を不完全に中和することによって、または、セッケンと反応しそれによって脂肪酸とクエン酸ナトリウムとを形成するクエン酸のような化合物を添加することによって得られる。
【００３１】
最後に、水が７−２０重量％、好ましくは９−１６重量％、より好ましくは１０−１３重量％のレベルで組成物中に存在しなければならない。
【００３２】
上述のような必要成分に加えて、本発明の組成物は当業界で公知の別の任意成分を含有し得る。これらのうちには、殺菌剤、香料、色素、充填剤（例えば、タルク、カルサイト、カオリン）などがある。
【００３３】
これらの材料を混ぜ合せる手順は極めて自在に変更できる。諸成分を混ぜ合せる１つの方法では、所定量のセッケンヌードル（諸成分を混合し、冷却し、精製することによって慣用の方法から形成される）を計量し、約４０℃に加温及び混練し、α−ヒドロキシ酸塩（例えば、乳酸ナトリウム）及びモノグリセリド（例えば、グリセロールモノラウレート）を順次に添加する。モノグリセリドは固体として添加してもよくまたは溶融形態で添加してもよい。次に、材料塊を混練し、棒状に加工する。超脂肪化することが必要な場合には、モノグリセリドの代わりにまたはモノグリセリドと共に、堅果油をミキサーに添加してもよくまたはクエン酸を添加してある程度のセッケンと反応させてもよい。
【００３４】
配合物を調製する別の方法では、完全材料塊を単一ポット内で溶融条件下で調製する。油脂の中和が完了した後、次にα−ヒドロキシ酸の塩とモノグリセリドとをミキサーに添加し得る。超脂肪化することが必要な場合には、油脂を不完全に中和するか、または、堅果油もしくはクエン酸をミキサーに添加する。
【００３５】
従って、軟化したプレフォームセッケンヌードルに諸成分を混ぜ合せてもよく、または、中和もしくは鹸化後のクラッチャー（ｃｒｕｔｃｈｅｒ）内で諸成分を混ぜ合せてもよい。不完全中和の油はまたモノグリセリドの供給源とされ得る。
【００３６】
処理実施例及び比較実施例を除いて、または、ほかに明白な指示がない場合は、材料の量もしくは割合または反応の条件、材料の物理的特性及び／または使用を指示する本明細書中のすべての数値は“約”という用語によって修飾されることを理解されたい。
【００３７】
明細書中に使用されている“から成る”という用語は、記述された特徴、数値、段階、成分が存在すること、しかしながら１つまたは複数の特徴、数値、段階、成分またはそれらのグループの存在または追加を排除しないことを意味する。
【００３８】
以下の実施例の目的は、本発明を更に十分に説明することであり、本発明をどのようにも限定することではない。
【００３９】
異なる指示がない限り、すべてのパーセンテージは重量パーセンテージを意味する。
【実施例】
【００４０】
本発明を更に十分に説明するために、一連の牛脂対堅果油比のセッケンを使用して以下の実施例を調製した：
【００４１】
【表１】
2004524428.tif 000002
【００４２】
モノグリセリド（即ち、グリセロールモノラウレート）を含有させ且つ配合物を超脂肪化することによって材料が結集し、押出容易な（例えば、圧出容易な）安定な“生地（ｍｏｒｔａｒ）”が形成される。これらの加工助剤が存在しない場合（比較例１  ＆  ２）、ビレットとして圧出することがほとんど不可能な脆性の材料が製造される。
【００４３】
詳細には、実施例１及び２（これらはモノグリセリドを含有せず、超脂肪化されていなかった）の組成物はいかなる条件下でもビレットに形成することができなかった。
【００４４】
これに対して、実施例３−９の組成物（これらはモノグリセリド及び／または超脂肪を含有していた）はすべて二段一軸スクリュー押出機を通過してビレットに形成され、圧締めされて棒状になった。前出の表に示したように、一連の牛脂対堅果油比のセッケンを試験し、超脂肪化の効果、モノグリセリド含有の効果、及び、双方の併用の効果を試験した。
【００４５】
本発明の条件を満たしていた実施例３−９の組成物はいずれも、１  ＆  ２と同じ条件下で、１時間あたり少なくとも２５本の速度で押出が可能であった。
【００４６】
実施例１０及び１１は、モノグリセリドが少量でなくてもよいことを示す。
【００４７】
これらの実施例はノンソープ界面活性剤、充填剤、着香料または当業界で公知のその他の材料の使用を含んではいないが、これらの使用も本発明の範囲内であると考えてよい。
【国際公開パンフレット】
2004524428.tif 000003
2004524428.tif 000004
2004524428.tif 000005
2004524428.tif 000006
2004524428.tif 000007
2004524428.tif 000008
2004524428.tif 000009
2004524428.tif 000010
2004524428.tif 000011
2004524428.tif 000012
2004524428.tif 000013
2004524428.tif 000014
2004524428.tif 000015
2004524428.tif 000016
2004524428.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成15年6月6日(2003.6.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）４０重量％−９０重量％のセッケンと、
（ｂ）２重量％−１５重量％のα−ヒドロキシ酸の塩と、
（ｃ）１重量％−１５重量％のモノグリセリドと、
（ｄ）０重量％−１５重量％の遊離脂肪酸と、
（ｅ）７重量％−２５重量％の水と、
から成り、（ｃ）と（ｄ）との量が単独でまたは合計で組成物の少なくとも３％を構成しなければならないことを特徴とする脂肪酸セッケン棒状組成物であって、１時間あたり２５本以上の速度で圧出できる組成物。
【請求項２】
α−ヒドロキシ酸がアルカリ金属乳酸塩であることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
３−８％のモノグリセリドを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
モノグリセリドがグリセロールモノラウレートであることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
モノグリセリドがグリセロールモノステアレートであることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の組成物。
【国際調査報告】
2004524428.tif 000018
2004524428.tif 000019
2004524428.tif 000020
2004524428.tif 000021