(57)【要約】本発明はガス流から水銀を除去する方法に関する。この方法の特徴は、活性成分として実質的にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる吸着剤に１７０℃を超える温度でガス流を接触させることにある。吸着剤は、メタ−カオリンの脱水形態であるなしにかかわらず、製紙産業からの廃紙や残滓から選択した材料を熱変換することによって随意に得られるカオリンであるのが好ましい。この方法によって水銀を室温より高い温度で除去することが可能となる。また発明は、吸着剤が活性物質として実質的にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる吸着剤と酸化剤に５０℃を超える温度でガス流を接触させる、ガス流から水銀を除去する方法にも関する。発明はまたこの方法で得られた水銀を含む吸着剤およびそれで作られた生成物に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
１７０℃を超える温度においてガス流を、活性成分として主にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる吸着剤と接触させることを特徴とする、ガス流から水銀を除去する方法。
【請求項２】
吸着剤は、メタ−カオリンの脱水形態であるなしにかかわらずカオリンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
カルシウム化合物は炭酸カルシウムおよび／または酸化カルシウム、好ましくは６０−７０％の炭酸カルシウムおよび４０−３０％の酸化カルシウムを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
吸着剤は、製紙で得られた１．廃紙および２．残滓から選択された材料の熱変換によって得られることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
吸着の間の温度は２３０℃より高く、好ましくは３００℃より高く、より好ましくは４５０℃より高く、より一層好ましくは５５０℃より高いことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
例えば硫酸化合物、過酸化物または塩化物から選択された酸化剤によって吸着剤を活性化させる工程を含むことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
清浄化するガス流に吸着剤を接触させる前に吸着剤を酸化剤で活性化させることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
吸着剤の活性化の後で酸化剤を除去することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
酸化剤と吸着剤を混合させて、清浄化するガス流に混合物を加えることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
吸着剤より上流において酸化剤を先にガス流に加えることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
酸化剤として塩素化合物、好ましくは次亜塩素酸カルシウムを使用することを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
吸着の間の温度は５０℃より高く、好ましくは１００℃より高く、より好ましくは２００℃より高く、より一層好ましくは３００℃より高く、最も好ましくは４００℃より高いことを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
水銀は金属形態で存在することを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１ないし１３のいずれか１項に記載の方法で得られた、吸着された水銀が吸着剤に含まれることを特徴とする吸着剤。
【請求項１５】
９００℃を超える温度まで水銀は不可逆的に吸着剤に付着することを特徴とする請求項１４に記載の吸着剤。
【請求項１６】
請求項１４または１５に記載の水銀を含む吸着剤をハイドローリックまたはポゾラン化合物として結合剤に使用する方法。
【請求項１７】
請求項１４または１５による吸着剤を使用して得られた成形製品。
【請求項１８】
主にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる化合物を、例えば硫酸化合物、過酸化物または塩素化合物から選択された酸化剤で活性化させる工程を含むことを特徴とする、ガス流から水銀を除去するための吸着剤を改善する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガス流から水銀を除去する方法に関する。また発明は吸着された水銀を含む吸着剤に関する。さらに発明はこのような吸着剤で得られた成形物にも関する。
【背景技術】
【０００２】
公知のように水銀はたとえ低い濃度であっても環境に対して非常に有害である。したがって、ガス流から水銀を除去する適切な方法が必要である。このような方法は該技術分野で知られている。これに関し、金属水銀とイオノゲン水銀とを区別することが重要である。両成分とも水銀を含有する材料の焼却処理から発生するガス流に存在する。
【０００３】
実際にはこのようなガス流から金属水銀を除去することは特に困難であった。特に金属水銀の除去のために一般に活性炭素が使用され、水銀は活性炭素の固体相に効果的に吸着される。しかしこの公知の方法には少なからぬ欠点がある。許容できる除去率を達成するためには、比較的低い温度で活性炭素に吸着させることが必要である。特に清浄化するガスの温度が高い場合、例えば焼却処理から直接ガスが出てくる場合、吸着を可能とさせるためはガスを活性炭素と接触させる前にまず冷却しなければならなず、そして最後に、処理を行うため、または外気に排出する前にこの温度を再度上昇させねばならない。勿論これには多くのエネルギーが必要となる。冷却のためにはガス流にときどき水を噴射させるが、これは腐食問題を引き起こすことになる。別の問題としては、一般的に、水銀を含む炭素を管理された埋め立て場に廃棄しなければならないことである。材料の再使用の可能性は容易ではない。さらに、活性炭素を使用する場合の別の欠点としては、焼却処理で生じた飛灰が、飛灰の品質に悪影響を及ぼす好ましくない量の炭素で汚染され、このことが例えばセメント産業にこれら汚染された飛灰をリサイクルするのに深刻な妨げとなる。
【０００４】
したがって、ガス流から水銀、特に金属水銀を除去する改善された方法のニーズが生じる。水銀に特有の性質はこの問題に対して複雑な要因となる。水銀は低温においては液体で、非常に揮発性があり、かつ露点が非常に低い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
イオノゲン型および金属型の両方の水銀が、高温、例えば１７０℃を超える温度で吸着できる改善された方法を提供するのが発明の特別の目的である。
【０００６】
以下に述べる温度値は優先権主張の基礎出願に記載された値に対して補正した温度値である。最初に記載された温度値は測定偏差のために正確でないが、関係する個所については以下括弧内で示す。
【０００７】
好ましくは温度は２３０℃［３００］より高く、特に３００℃［５００］より高く、より好ましくは４５０℃［７００］より高く、より一層好ましくは５５０℃［８００］より高い。特に発明の目的は、水銀を含有する吸着剤が再使用できるやり方で水銀を吸着する方法を提供することにある。発明による吸着剤は固体物質であると理解される。
【０００８】
さらに発明の目的は、イオノゲン型および金属型の両方の水銀をほぼ完全にガス流から除去する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的の少なくとも１つを達成するため、本発明は、活性成分として主にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる吸着剤に１７０℃を超える温度でガス流を接触させることを特徴とする前述の方法を提供する。
【００１０】
第１の好ましい実施例によると、吸着剤はメタカオリンの脱水形態であるなしにかかわらずカオリンで構成する。さらに好ましい実施例によると、吸着剤は炭酸カルシウムおよび／または酸化カルシウムで構成する。吸着剤のカルシウム画分は典型的には炭酸カルシウムの６０−７０％および酸化カルシウムの４０−３０％からなる。また吸着剤は水酸化カルシウムを含めることができる。水酸化カルシウムの存在は吸着効率をさらに高めるものではない。典型的にはＣａ（ＯＨ）２は１０重量％より少なくする。
【００１１】
別の好ましい実施例によると、吸着剤は製紙で得られた１．廃紙および２．残滓から選択した材料を熱変換することで得られる。
【００１２】
このような吸着剤によって水銀は化学的に吸着されるので、水銀を除去するためには熱風のガス流を前工程で冷却することなしに吸着剤と接触させることができる。この結果、かなりのエネルギー節約になり、装備に関して有利となる。
【００１３】
発明によると、ガス流の温度は少なくとも１７０℃、好ましくは少なくとも２３０℃［３００］、特に少なくとも３００℃［５００］、より好ましくは少なくとも４５０℃［７００］、より一層好ましくは５５０℃［８００］である。温度を上昇させると水銀の吸着が改善される結果となる。
【００１４】
吸着剤の量を適当に選択することによって、ガス流の水銀含有量を規制値以下に減少させることが可能となる。
【００１５】
ガス流からの水銀除去をさらに改善するために、吸着剤および／または水銀を含むガス流を、例えば硫酸化合物、過酸化物、および塩素化合物から選択された酸化剤に接触させる。酸化剤は次亜塩素酸塩、例えば次亜塩素酸カルシウム（Ｃａ（ＣｌＯ）２）が好ましい。酸化剤は清浄化するガス流に吸着剤を加える前に吸着剤に加えることができる。驚くべきことに吸着剤を酸化剤とともに加熱するとき、吸着剤には加速効果が生じることが示される。この加速効果は残余の酸化剤が除去された後においても維持される。この方法でさらに改善された吸着剤を生成することが可能になる。
【００１６】
酸化剤はガス流に吸着剤を導入する前に吸着材に加えることができる。酸化剤は吸着剤導入に先だって、または吸着剤導入の個所で水銀を含むガス流に加えることもできる。水銀を放出する焼却処理部からの煙道ガスに既に存在する適当な酸化剤は類似の改善された効果を有するので、上記化合物は廃棄ガス流に加える必要がないが、加えるとしても少量でよい。
【００１７】
ドイツ特許公報ＤＥ−Ａ４３３９７７７が参照される。この公報にも、ガス流から水銀を除去するため酸化剤の使用が開示されている。この公報に記載された吸着剤は水銀化合物で処理済の活性炭素または分子ふるいから成る。本発明によると、このような水銀による前処理は必要でなく、その結果、相当の節約となり、もちろん水銀吸着容量も改善される。
【００１８】
発明者の作業仮説によれば、発明により加える酸化剤の機能はもっぱらガス流中の水銀の酸化のみに基づくだけではなく、吸着剤に先行する場所あるいは吸着剤の場所での吸着剤の活性化にも基づくものである。
【００１９】
水銀吸着後に得られた水銀含有吸着剤は例えば形状保持製品の製造に伴う固定化またはセメント化に例えば再使用される。とりわけ、道路構造や公益施設の構造に適用される。もちろん、別の適用も同様に可能である。吸着された水銀の安定した付着によって、負荷された吸着剤を適用することが特に可能であり、再使用の適用物から水銀が溶解する可能性がこの吸着剤で防止される。水銀と吸着剤間の安定した付着の特徴は、負荷された付着剤から水銀を除去するのに必要な温度が意外にも高いことである。
【００２０】
したがって、上述の発明による方法で得られる吸着された水銀を含む吸着剤にも関する。また発明は発明による方法で得られた吸着剤で製造された成形物に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
発明は実施例を参照してさらに詳細に以下に記述する。
【００２２】
熱変換で製紙の残滓から得られた吸着剤は、既知量の水銀を含み既知温度を有する廃棄ガス流中に導入される。このような生成物を得る方法はオランダ特許ＮＬ１００９８７０に記載されている。前記の吸着剤を使用して水銀を吸着する実施例ではガス流の温度は５０℃から５００℃［８００］まで変化する。ガス流は金属水銀を含む窒素からなる。種々の実験では上述の吸着剤で構成された固定吸着床を使用した。入り口および出口の両方の水銀濃度を商業上利用可能な「バック分析計（Ｂｕｃｋ  ａｎａｌｙｚｅｒ）」を使用して測定した。この分析計は金属水銀を定量するのにもっぱら適している。イオノゲン水銀の濃度は、測定に先だって塩化第１スズを含んだ気泡装置を通して水銀を含むガスを導くことによって定量される。塩化第１スズは、存在する可能性のあるイオノゲン水銀を金属水銀に変換することで知られている。この方法で金属水銀およびイオノゲン水銀の合計が定量される。
【００２３】
表１に種々の実験においてガス流に使用した水銀の濃度を示す。表１に示す温度は吸着剤によって水銀が除去される場所の温度である。表１に示す捕捉された水銀のパーセンテージは入り口の水銀濃度と出口の水銀濃度との差を入り口の水銀濃度で除して算出したものである。水銀は公知のようにダイナカル（Ｄｙｎａｃａｌ）浸透管を使用して１００℃のガス流に供給した。続いて混合ガス流を表１に示す温度に加熱し、その後で吸着床を通して、ガス流にまだ水銀が存在するか否か、存在する場合はいくら存在するかを測定するために、続いて前記分析計に導いた。
【００２４】
実験に使用した水銀の量は分析計の感度に適合可能なものとした。
【００２５】
図１に実験で得られた結果をグラフで示す。５０℃から２３０℃［５００］の範囲の温度における吸着の下降はおそらく物理吸着の影響を示すものである。物理吸着の寄与は温度が上昇するとともに減少し、その結果、吸着合計も減少する。それより高い温度では化学吸着が明らかに支配的になり、吸着合計が増加する。従来使用された水銀吸着剤である活性炭素では温度が上昇するにつれて吸着合計が減少する傾向があることが観測され、約２００℃を超える温度では活性炭素の吸着は無視できる値にまで減少した。
【００２６】
【表１】
2004524955.tif 000002
発明による吸着剤を使用した水銀吸着は温度が上昇するにつれて増加することが図１から分かる。
【００２７】
もとの補正しない値は次の表２のとおりである。
【００２８】
【表２】
2004524955.tif 000003
図２に発明による吸着剤の活性についてのグラフを温度の関数として示し、従来技術で知られるいくつかの吸着剤と比較した。発明による吸着剤とその他の吸着剤のグループとの違いは特に高温における挙動の違いに明らかに見られ、２００℃を超える温度では発明による吸着剤の方は吸着がかなり改善されるが、一方、公知の吸着剤の方は吸着が相当減少する。
【００２９】
表１および図１および図２は、発明による吸着剤への水銀の吸着は化学型であることを示す。このことは水銀がほぼ不可逆的に吸着剤に吸着された結果であることを意味する。したがって、吸着剤を使用した後で水銀が吸着剤から除去される可能性は無視できる。このことは、吸着剤から除去される可能性のある気体状の水銀検出のため窒素ガスの存在下で前記「バック」分析計に結合された熱重量分析（ＴＧＡ）および示差熱分析（ＤＴＡ）によって、本発明による水銀負荷吸着剤を使用し温度を変化させた解離測定で確認される。以下においてはＴＧＡ／ＤＴＡ技術は公知であるとする。この技術に関する詳細な情報は、例えば、ブロム、エムイー著、「熱分析への入門」クルーワーアカゲミック社出版、ＩＳＢＮ０４１２３０２３０６に見出せる。これらの測定によると、水銀は９００℃を超える温度に達するまで本発明による吸着剤に分離せず付着している。ＴＧＡ／ＤＴＡ分析によって吸着剤の鉱物構造の分解が観測される温度においてのみＴＧＡ／ＤＴＡ分析計から排出されたガスに水銀の存在が見られる。水銀が本発明による吸着剤に強力に付着するという事実の結果として、水銀を含有する吸着剤が、例えば成形製品または浸炭での鉱物結合剤の製造のために再使用できることになる。
【００３０】
本発明による吸着剤への水銀の吸着は、水銀を吸着剤に接触させる前に、適量の次亜塩素酸カルシウムを吸着剤に加えることによって一層改善できる。これは、例えば吸着剤の上流の位置からガス流中に次亜塩素酸塩を導入することによって、例えば、水銀を含むガス流が吸着剤で構成される床の頂部から通過する場合は床上に次亜塩素酸塩を置くことによって達成できる。この方法により実施した実験の示すところによれば、発明による同量の吸着剤、すなわち６０グラムで、３００℃［５００］において水銀除去が約１１％から１００％に増加した。図２に示す結果から分かるように、他の温度でも１００％の除去率となった。
【００３１】
このような温度で次亜塩素酸塩は完全に解離する。しかし、次亜塩素酸塩が完全に解離して、ガス流の実験装置から除去される吸着剤と反応をおこさなくなったときでも、次亜塩素酸塩の下流に置かれた吸着剤の改善された活性は維持されることが分かった。実験終了後において次亜塩素酸塩が存在しないことは、使用される吸着剤の塩素化合物または塩化物がＴＧＡ／ＤＴＡ評価装置から出てくるガス中に存在するか否かを、ＴＧＡ／ＤＴＡ分析装置および連結した質量分光計により測定することで確認される。測定の結果によると、塩素または塩化物の量は質量分光計の検出限界以下であった。これらの測定は、いわゆるゴルディンの塩基融解技術で塩素を放出し、その後、漏れ出した塩素を光分析で検出することによって確認された。この方法のさらに詳しいことはＡＳＴＭのＣ１１４に記載されている。次亜塩素酸塩で処理した２つの吸着剤で実施したこの分析の結果では、塩素含有量は検出限界の１００重量ｐｐｍ以下であったが、一方、初めの次亜塩素酸カルシウム／吸着剤混合物の塩素含有量は重量で４％すなわち４００００重量ｐｐｍを超えていた。したがって、使用された吸着剤にはもはや塩素や塩化物が含まれていないことが結論できる。次亜塩素酸カルシウムで増強された活性（３００℃において１１％から１００％までの水銀吸着）は実験の全期間にわたって維持されていたのであるから、水銀を含むガス流から塩素が取り除かれた後でも、高温において酸化剤で処理された吸着剤は水銀を除去する改善された活性が続くものとさらに結論できる。
【００３２】
この場合、１０グラムの次亜塩素酸カルシウムで十分であった。
【００３３】
水銀で汚染されたガス流は、吸着剤を固定床として流れ中に置くことで吸着剤と接触できる。吸着剤はガス流中に選択的に分散させることができる。第１の実施例によると、酸化剤は直接吸着剤に加えることができる。第２の実施例によると、例えば吸着剤をガス流内で分散させて酸化剤を吸着剤よりも上流のガス流に加え、また第３の実施例によると、酸化剤は吸着剤と同時にガス流に加えることができる。接触時間はいずれの場合も好ましい活性および吸着を起させるような時間にしなければならない。ガス流が、例えば焼却設備から生じるものである場合は、前記の物質は集塵器より上流のガス流に加えることができ、そのために集塵器でガス流中の固体成分が同時に取り除ける。発明による方法は、例えば石油化学や化学産業で使用される天然ガスや天然ガス凝縮物から、またナフサその他の基体材料から水銀を除去するために、前記産業で生じるガスや蒸気にも適用できる。
【００３４】
好ましい実施例によると、吸着剤は主たる温度が異なる様々な位置において廃棄ガス流に加えることができる。これは、吸着剤を加える位置が選択できるため、（金属性またはイオノゲン性）状態にかかわらず異なる種類の金属が好ましい状態で吸着できる。この状態は温度に依存する。ＳＯ２、ＨＣｌおよびＣｌ２などの成分も発明による方法によって除去できる。
【００３５】
発明による方法は、ガス流の清浄化装置、例えばスクラバーがすでに装着されている既存システムにも適用することができる。ガス中の水銀をイオン形態（Ｈｇ２＋）に換えるためには少量の吸着剤だけを選択的に加えるだけで十分である。これでスクラバーの水銀捕捉性能が改善される。
【００３６】
発明は上記の実施例に限定されるものではない。前記した以外の量の吸着剤も実際に使用される。同様にカオリンで構成される他の吸着剤を使用することが可能である。
【００３７】
図２に示すように従来の吸着剤を使用した測定結果は次の出版物から引用している。
【００３８】
ダブリューエーローゼンフーバ他著、ＵＳＩＣＣＩプロジェクト ９８−１／１、２Ｂ−２
アールエーハーギス他著、ＵＳＤＯＥ, 「活性炭素の噴射による水銀制御」第１７回ピッツバーグ石炭会議, ２０００
ジェーアールブッツ、シーツルヒ、ティーイーブローデリック、ジェーアルビストン、エーディーエー技術、リトルトン著、「石炭焚煙道ガス流からの水銀除去の選択、活性炭素でのパイロット規模の研究および再生可能な別の吸着剤」第１７回ピッツバーグ石炭会議, ２０００
シッドネルソンジュニア著、「水銀制御を低コストにする高温吸着剤」第１７回ピッツバーグ石炭会議, ２０００
ジェーモントロメリ、ディーバトルソン、エスブライソン著、「炭素噴射による焼却廃棄ガスからの水銀除去」ＭＳＥ技術応用インク、ブッテ
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施した実験結果をグラフで示す。
【図２】発明による吸着剤の活性を従来のいくつかの吸着剤のものと比較して温度の関数として示す。
【図１】
2004524955.tif 000004
【図２】
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【国際公開パンフレット】
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2004524955.tif 000018
2004524955.tif 000019
2004524955.tif 000020
2004524955.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】平成15年2月13日(2003.2.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２３０℃を超える温度においてガス流を、活性成分として、主にシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物であり、前記カルシウム化合物は炭酸カルシウムおよび／または酸化カルシウムが含まれる前記混合物からなる吸着剤と接触させることを特徴とする、ガス流から水銀を除去する方法。
【請求項２】
吸着剤は、メタ−カオリンの脱水形態であるなしにかかわらずカオリンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記カルシウム化合物は６０−７０％の炭酸カルシウムおよび４０−３０％の酸化カルシウムを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
吸着剤は、製紙で得られた１．廃紙および２．残滓から選択された材料の熱変換によって得られることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
吸着の間の温度は３００℃より高く、好ましくは４５０℃より高く、より好ましくは５５０℃より高いことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
例えば硫酸化合物、過酸化物または塩化物から選択された酸化剤によって吸着剤を活性化させる工程を含むことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
清浄化するガス流に吸着剤を接触させる前に吸着剤と酸化剤の活性化を実施することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
吸着剤の活性化の後で酸化剤を除去することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
酸化剤と吸着剤を混合させて、混合物を清浄化するガス流に加えることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
酸化剤を吸着剤より上流において先にガス流に加えることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
酸化剤として塩素化合物、好ましくは次亜塩素酸カルシウムを使用することを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
吸着の間の温度は５０℃より高く、好ましくは１００℃より高く、より好ましくは２００℃より高く、より一層好ましくは３００℃より高く、最も好ましくは４００℃より高いことを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
水銀は金属形態で存在することを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１ないし１３のいずれか１項に記載の方法で得られた、吸着された水銀が吸着剤に含まれることを特徴とする吸着剤。
【請求項１５】
９００℃を超える温度まで水銀は非可逆的に吸着剤に付着することを特徴とする請求項１４に記載の吸着剤。
【請求項１６】
請求項１４または１５に記載の水銀を含む吸着剤を水圧またはポゾラン化合物として結合剤として使用する方法。
【請求項１７】
請求項１４または１５による吸着剤を使用して得られた成形製品。
【請求項１８】
主としてシリカ−アルミナ化合物および／またはカルシウム化合物の混合物からなる化合物を、例えば硫酸化合物、過酸化物または塩素化合物から選択された酸化剤で活性化させる工程を含むことを特徴とする、ガス流から水銀を除去するための吸着剤を改善する方法。
【国際調査報告】
2004524955.tif 000022
2004524955.tif 000023
2004524955.tif 000024