(57)【要約】本発明は、音及び振動を減衰させるのに有益な組成物に関する。この組成物は、基体に適用すること及び付着させることができる。この組成物は、水中のエマルション又は分散体及び充填材を含む。好ましくは充填材は、アルキル金属又はアルキル土類金属の炭酸塩又は硫酸塩である。他の態様では本発明は、減衰組成物を基材に塗布する方法であって、水中のアスファルトのエマルション及び充填材の組成物を基体に接触させることを含む。好ましくは基体の表面上のアスファルトエマルションを熱源に露出させ、それによって基体上の組成物を乾燥させる。好ましい態様では、この基体は自動車の表面、例えば床板、トランク収納庫、スペアタイヤ入れ、ロッカーパネル又は底部である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性アスファルトエマルション及び１又はそれよりも多くの充填材を含有する組成物。
【請求項２】
前記充填材が、アルキル金属炭酸塩、アルキル土類金属炭酸塩、硫酸塩又はそれらの混合物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記充填材が、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムカルシウム、硫酸バリウム又はそれらの混合物である、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
前記水性アスファルトエマルションの量が、約３５〜約７５重量％であり、且つ前記充填材の量が、約２５〜約６５重量％である、請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。
【請求項５】
前記組成物が更に、界面活性剤、溶媒又は可塑剤を含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の組成物を基材に塗布して、この基材を通過する音を減衰させる基材に付着した塗膜を形成することを含む、基材の音減衰特性を改善する方法。
【請求項７】
塗布された前記組成物を乾燥することを更に含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記組成物を基材上に噴霧塗布又は渦巻き塗布する、請求項６又は７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
請求項１〜５のいずれかに記載の塗膜を有する基材を含む物品。
【請求項１０】
前記塗膜が乾燥されている、請求項９に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、基材に音減衰及び制振（振動減衰）特性を提供するのに有用なアスファルトエマルション系組成物に関する。別の実施形態において、本発明は、基材に対して音減衰組成物を塗布するための方法、及び音減衰基材に関する。
【０００２】
多くの装置又は機械は運転中に音及び振動を発生する。また、車両は運転中に音及び振動を発生する。こうした音及び振動は、これらの機械又は装置を用いるか又はこれらに接する人たちにとって気を散らすか又はうるさいものであり得る。これは自動車に関して特に問題がある。自動車では、アスファルト系パッドを床板上に置いて、車内中に入ってくる音及び振動を減衰させる。問題は床板が、適合させることが難しい多様なギザギザ及び形状を有する傾向にあることである。多くの場合、個々の様々な形状のアスファルト制振パッド（通常「マスチックパッド」と呼ばれる）は、車両の床板領域のために手で目立たない場所に置かれる。個々の形状部品の手動施工は、車両組立てプロセス及び施工において高価な作業であり、再現性及び信頼性は多くの場合標準以下である。従って、必要とされることは、床板の形に一致し、且つ施工再現性及び信頼性を保証する、前記減衰組成物を床板の上に置くロボット利用のやり方である。いくつかの特許には、この用途のための１００％固体含量エポキシ樹脂噴霧可能組成物の使用が開示されている。国際特許第９９／１６８４０号を参照すること。開示組成物は全く良好に機能するが、用いるには全く高価すぎる。必要とされることは、様々な形状及び表面に順応し、良好な減衰特性を提供でき、好ましくはシーラー施工デッキ上の車両構造物に噴霧塗布又は流し塗布（ストリーム塗布）できる揮発性有機化合物（ＶＯＣ）含量がほぼゼロの組成物である。一般に、上述の必要事項を達成するために、材料は、噴霧又は流し塗布用に粘度を減少させるために溶媒性である必要があるか、又はホットメルト塗布性である。シーラーデッキでの塗布は、塗料キュアオーブンの利点を利用するために必要とされ、それによって材料順応性を最大化し、合着又は硬化させて膜形成を達成する。一般に、水含有組成物は、水が硬化処理の間に蒸発し、空隙、ひび割れ又は基材への接着性の損失をもたらすので、シーラー又は塗料デッキ施工には適用できない。シーラーデッキ施工に水性エマルションを順応させるために、一般に、空隙又はひび割れの形成なしで膜を形成するように、長時間にわたって低温熱をかけて水蒸気を次第に逃がすことを可能としなければならない。必要とされる物は、低ＶＯＣ、水性であり、自動車用オーブン中で乾燥することができ、噴霧、流し又は渦巻き（ｓｗｉｒｌ）塗布ができ、且つ優れた減衰特性を与える組成物である。
【０００３】
本発明は、基材に塗布し接着させることができる、音及び振動を減衰させるのに有用な組成物である。組成物は、水中のアスファルトのエマルション又は分散体、及び１又はそれよりも多くの充填材を含む。好ましくは、充填材は、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸カルシウム又は硫酸バリウムなどの、アルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ金属炭酸塩又は硫酸塩である。別の実施形態において、本発明は、水中のアスファルトのエマルションと１又はそれよりも多くの充填材との組成物を基材に接触させることを含む、基材に減衰組成物を塗布する方法である。好ましくは本方法は、更に、基材上の組成物を乾燥するために、基材表面上のアスファルトエマルションを熱源に曝すことを含む。これは、基材上のアスファルト及び充填材の被覆をもたらす。好ましい実施形態において、基材は、床板、トランク収納庫、スペアタイア入れ、ロッカーパネル又は車体の底面などの車両表面である。本発明の組成物及び方法は、自動車、トラック、バス及び列車に用いることが可能である。
【０００４】
本発明の組成物は焼付け可能であり、すなわち、プライマーオーブン中で乾燥し、基材に良好に接着する基材上の塗膜を提供し、優れた減衰性能を提供する。好ましくは、弱熱のプレゲル（ｐｒｅ−ｇｅｌ）オーブンは、組成物を乾燥するために必要とはされない。好ましくは、減衰組成物は、プライマー又は外装塗装を硬化するために自動車工場で使用されるオーブン中で焼くか乾かすことができる。好ましくは、組成物は噴霧、ストリーム又は渦巻き塗布をされる。
【０００５】
本発明の組成物は、水中のアスファルトを含む水性エマルション及び１又はそれよりも多くの充填材を含有する。エマルションは、水中に乳化又は分散されたアスファルトを含む。アスファルトは分留された原油の残留物である。アスファルトエマルションを作製するために用いられる実際のアスファルトは、特定のアスファルトの組成は製油所毎に変わるので、処理生成物となっている。一般的にアスファルトは、クレー及び／又は有機界面活性剤を用いて水中に乳化される。当業者は、有用なクレー及び有機界面活性剤を認識できる。好ましいアスファルトエマルションには、Ｅｒｇｏｎ　Ａｓｐｈａｌｔ　ａｎｄ　Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ社から市販されているＥＲＴＥＣＨ２０＊アスファルトエマルション、ＥＲＴＥＣＨ＊２０００アスファルトエマルション及びＥＲＴＥＣＨ＊２０２０アスファルトエマルションが挙げられる（＊はＥｒｇｏｎ　Ａｓｐｈａｌｔ　ａｎｄ　Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ社の商標である）。更に好ましいアスファルトエマルションはＥＲＴＥＣＨ＊２０アスファルトエマルションである。
【０００６】
アスファルトエマルション中の充填材の存在は、アスファルト組成物の減衰性能及び未硬化アスファルト組成物のレオロジーを増強する。組成物が噴霧、流し又は渦巻き塗布可能であると共に強化された減衰特性を与えるために、好ましくは充填材は低油吸収性充填材である。低油吸収性充填材は、好ましくは、１２グラム／１００グラム未満の油吸収を示す。充填材は、また、良好な減衰特性を提供する。充填材レベルは、噴霧、流し又は渦巻き法などの望ましい塗布法によって組成物を塗布することができないようなレベルにまで組成物の粘度を上げることを避けるように選択すべきである。一般に、表面積の小さい充填材は比較的小さい油吸収性を与える。好ましくは、低表面積又は低油吸収性の充填材は、アルカリ又はアルカリ土類金属炭酸塩、硫酸塩、又はそれらの混合物である。好ましい硫酸塩は、アルカリ金属硫酸塩及びアルカリ土類金属硫酸塩である。更に好ましい充填材には、炭酸カルシウム、炭酸カルシウムマグネシウム、硫酸バリウム、又はそれらの混合物が挙げられる。充填材は、１又はそれよりも多くの上述化合物を含有する天然クレー、例えば、炭酸カルシウム及び炭酸マグネシウムを含有するドロマイトであることができる。
【０００７】
本発明の組成物は任意の従来技術を用いて塗布することができる。好ましくは、本発明の組成物は、噴霧、流し又は渦巻き塗布により塗布される。組成物の粘度は、所期の塗布技術に適合するように調整することが可能である。
【０００８】
組成物中のアスファルトエマルションの量は、好ましくは３５重量％又はそれよりも多く、更に好ましくは５０重量％又はそれよりも多く、最も好ましくは５５重量％又はそれよりも多い。好ましくは、組成物中のアスファルトエマルションの量は７５重量％又はそれよりも少なく、更に好ましくは６５重量％又はそれよりも少ない。好ましくは、組成物中の充填材の量は２５重量％又はそれよりも多く、更に好ましくは３５重量％又はそれよりも多い。好ましくは、組成物中の充填材の量は６５重量％又はそれよりも少なく、更に好ましくは５０重量％又はそれよりも少なく、最も好ましくは４５重量％又はそれよりも少ない。
【０００９】
好ましくは、本発明のアスファルト組成物は、更に、界面活性剤、溶媒、又は組成物のレオロジー及び焼付け性を改善する可塑剤を含む。焼付け性は、乾燥した組成物の塗膜及び減衰効果を破壊することなく、高い温度で組成物が乾燥される能力を意味する。組成物の効果は、ひび割れ、泡若しくは空隙の形成、トンネル形成（組成物中の空気トンネルの形成）、又は基材からの組成物の剥離により低下することがある。カチオン性、アニオン性及び非イオン性界面活性剤などのあらゆる界面活性剤を用いることが可能である。好ましい界面活性剤の分類には、アルキルフェノキシアルカノール、アルキルフェノキシアルコキシル化アルカノール又はリグノ硫酸塩が挙げられる。更に好ましい界面活性剤の分類には、アルキルフェノキシアルカノール及びアルキルフェノキシアルコキシル化アルカノールが挙げられる。好ましい界面活性剤には、Ｒｈｏｎｅ　Ｐｏｕｌｅｎｃ製造のＩｇｅｐａｌ　Ｃｏ５３０分岐鎖エチルオキシル化ノニルフェノール、Ｃｏ６３０ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販されているＴＯＲＩＴＯＮ＊（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅの商標）Ｘ４５オクチルフェノキシエタノール界面活性剤及びＴＯＲＩＴＯＮ＊ＣＦ１０変性アルキルアリールエーテルなどの非イオン界面活性剤、ＰＣ１４８０リグノ硫酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤が挙げられる。更に好ましい界面活性剤はＴＯＲＩＴＯＮ＊Ｘ４５界面活性剤である。十分な量の界面活性剤が、アスファルトエマルションの塗布を促進するために用いられる。すなわち、アスファルト組成物が粘性的すぎないようにし、これによってアスファルト組成物の乾燥性又は焼付け性が促進されるようにする。好ましくは、界面活性剤の量は、０．０１重量％又はそれよりも多く、更に好ましくは０．０２重量％又はそれよりも多く、なお更に好ましくは０．０５重量％又はそれよりも多く、最も好ましくは０．１重量％又はそれよりも多い。好ましくは、界面活性剤の量は１．０重量％又はそれよりも少なく、更に好ましくは０．４重量％又はそれよりも少なく、最も好ましくは０．３重量％又はそれよりも少ない。
【００１０】
組成物のレオロジー及び焼付け性を改善するあらゆる溶媒又は可塑剤を用いることが可能である。有用な溶媒には、アルキルエーテル、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、原油の分留成分、グリコールエーテル、グリコール及び酢酸グリコールエーテルが挙げられる。更に好ましい溶媒には、ナフサ、ミネラルスピリット、燃料油、エチレングリコール、モノブチルエーテル、プロピレングリコール、ジエチレングリコールブチルエーテル及び酢酸エチレングリコールブチルエーテルが挙げられる。
【００１１】
有用な可塑剤には、フタル酸ジオクチル、フタル酸アルキルベンジル、アジピン酸ジアルキル、二安息香酸ジプロピレングリコール、二安息香酸トリエチレングリコール、液体及びエポキシが挙げられる。
【００１２】
用いられる溶媒又は可塑剤の量は、組成物を軟化させ、焼付け性を改善する量である。好ましくは、存在する溶媒の量は、０．１重量％又はそれよりも多く、更に好ましくは０．５重量％又はそれよりも多く、また好ましくは５重量％又はそれよりも少なく、最も好ましくは２重量％又はそれよりも少ない。
【００１３】
好ましくは、組成物の固体含率は、４０重量％又はそれよりも多く、更に好ましくは４５重量％又はそれよりも多く、最も好ましくは６５重量％又はそれよりも多い。好ましくは、組成物の固体含有率は、８５重量％又はそれよりも少なく、更に好ましくは８０重量％又はそれよりも少なく、最も好ましくは７５重量％又はそれよりも少ない。
【００１４】
アスファルトエマルションは、一般に、アスファルトを溶融し、水を熱し、その後でアスファルト、水及び乳化剤を接触させ混和して安定なエマルションを調製することにより調製される。本発明のアスファルト組成物は、安定した組成物を調製する条件下で、アスファルトエマルションを、１又はそれよりも多くの充填材、及び場合により１又はそれよりも多くの可塑剤、界面活性剤、溶媒又はそれらの混合物と接触させることにより調製される。成分との接触後、成分は安定な組成物を調製するために必要な時間にわたって混合される。
【００１５】
本発明のアスファルト組成物は、当業者に知られるあらゆる従来の方法を用いて基材に塗布することができる。こうした従来の方法には、キャスティング、押出、噴霧塗布及び渦巻き塗布が挙げられる。渦巻き塗布は、細い径の材料のビードを押出す一方で、塗布用ノズルが円を描くように渦巻き、結果的に基材上に円状のパターンを描くことを意味する。正確に行われる場合、渦巻きパターンは、空隙なしで、所期の塗布領域を完全に覆う。好ましくは、アスファルト組成物は、噴霧塗布か又は渦巻き塗布を用いて塗布される。
【００１６】
好ましい実施形態において、アスファルト組成物を基材に塗布後、塗布されたアスファルト組成物を有する基材は、アスファルト組成物が乾かされるような状態に置かれる。好ましくは、これは、塗布されたアスファルト組成物を有する基材を、水がアスファルト組成物から追い出される温度まで熱することにより達成される。比較的低い温度が最善の結果を得る観点からは好ましい。乾燥時間が問題にならない実施形態においては、室温から９０℃まで、好ましくは６０℃までの温度が用いられる。いくらかの環境では、基材が自動車であるような場合、組成物を乾燥するために高温環境を用いることが必要である。好ましくは、アスファルト組成物を有する基材は、１００℃又はそれよりも高い温度、更に好ましくは１２０℃又はそれよりも高い温度、なお更に好ましくは１３０℃又はそれよりも高い温度、最も好ましくは１４０℃又はそれよりも高い温度に熱することが可能である。好ましくは、アスファルト組成物を有する基材は、２０５℃又はそれよりも低い温度、更に好ましくは２００℃又はそれよりも低い温度、なお更に好ましくは１８０℃又はそれよりも低い温度、最も好ましくは１７０℃又はそれよりも低い温度に熱することにより、焼き付けるか又は乾燥することができる。
【００１７】
基材は、音、振動及び不快感の減衰が必要とされるあらゆる構造物であることができる。それは、工業用機械、洗浄機及び自動車の部品などの機械や装置の外板であることができる。好ましい実施形態において、基材は、トランク収納庫、スペアタイア入れ、ロッカーパネル、防火壁、床板又は車体の底面などの自動車部品である。基材が自動車である実施形態では、アスファルト組成物は、好ましくは、自動車組立てラインの既存のプライマー又は塗料オーブンで乾燥又は焼付けされる。自動車組立てラインは、一般に、自動車組立てラインの２又は３個のオーブンを有する。いくつかの自動車ラインは、シーラーをゲル化するように設計したオーブンを有する。すべての自動車ラインは、プライマー塗装、塗料塗装及び透明塗装を硬化するためのオーブンを有する。アスファルト組成物はこうしたオーブン中で適切に乾燥することができる。アスファルト組成物は、剥離及びふくれなしで乾燥することが必要である。アスファルト組成物は基材に接着し、優れた減衰特性を提供する。
【００１８】
特定の実施形態
以下の実施形態は、説明目的のみに提供され、特許請求の範囲を限定することは意図されていない。指示のない限り、すべての部及び百分率は重量による。
【００１９】
実施例１
以下の成分をリボン型混合器中で混合した：１５０００ｇの水性アスファルトエマルション（Ｅｒｇｏｎ社から市販されているＥＲＴＥＣＨ＊２０）、９６１７ｇのドロマイト（炭酸マグネシウムカルシウム）、及び３６ｇのＴＯＲＩＴＯＮ＊Ｘ４５界面活性剤（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販されている、Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社の商標）。組成物のブルックフィールド（Ｂｒｏｃｋ　ｆｉｅｌｄ）粘度（＃７スピンドルを用いて試験を行う）は、２０ｒｐｍで１４６００ｃｐｓ、１００ｒｐｍで８１００ｃｐｓであった。組成物を、Ｇｒａｃｏ　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｓｗｉｒｌ装置を用いて、１．０〜５．０ｍｍ厚さでｅ−コート（ｅ−ｃｏａｔｅｄ）基材に渦巻き塗布した。被覆されたアスファルト組成物を有する基材を５分間空気乾燥し、次に、３５０°Ｆ（金属温度）で２０分間にわたり乾燥して、ひび割れ及び膨れを全く示さない塗膜を生成した。
【００２０】
制振特性をオーベルスト（Ｏｂｅｒｓｔ）試験法（ＳＡＥＪ１６３７）により確認した。乾燥後の金属材に塗布された材料の重量は、金属材重量の５０％であった。試験結果を図１に示した。
【００２１】
実施例２
以下の成分を調理用タイプ混合器中で混合した：１８０ｇの水性アスファルトエマルション（Ｅｒｇｏｎ　Ａｓｐｈａｌｔ　ａｎｄ　Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ社から市販されているＥＲＴＥＣＨ＊２０２０）、１９０ｇのＢａｒｙｔｅｓ２９１（Ｚｅｍｅｘ製の硫酸バリウム）、及び０．６ｇのＴＯＲＩＴＯＮ＊Ｘ４５界面活性剤（ダウケミカル社から市販されている）。押出流れ（ｐｒｅｓｓ　ｆｌｏｗ）粘度は１０．８秒であった（０．１３２ｍｍオリフィス、２８０ｋＰａ、２０ｇ試料、２５℃で試験を行った）。
【００２２】
延ばし棒を用いて組成物を２〜３．７ｍｍ厚さでｅ−コート基材に塗布した。被覆されたアスファルト組成物を有する基材を、３０分間にわたり空気乾燥し、次に３５０°Ｆ（金属温度）で２０分間にわたり乾燥して、ひび割れ及び膨れを示さない塗膜を生成した。
【００２３】
被覆された基材の制振特性をオーベルスト試験法（ＳＡＥＪ１６３７）により確認した。乾燥後の金属材に塗布された材料の重量は、金属材重量の４０％であった。試験結果を図２に示した。
【００２４】
実施例３及び４
以下の表１に示すアスファルト組成物を調製し、実施例２に記載されるように基材上に被覆した。上述のオーベルスト試験を試料に対して実施した。図３にオーベルスト試験の結果を示した。
【００２５】
【表１】
2004503652.tif 000002
Ｂａｒｙｔｅｓ２９０はＺｅｍｅｘ製の硫酸バリウムであった。
実施例３は実施例４よりも一層良好な減衰特性を実証した。
【００２６】
実施例５〜７
以下に記載するようなアスファルト組成物を調製し、実施例１に記載したように基材上に被覆した。減衰材のための組成物は、表ＩＩに一覧される量の、ＥＲＴＥＣＨ＊２０００アスファルトエマルション、ドロマイト充填材及びＴＯＲＩＴＯＮ＊Ｘ４５界面活性剤から構成された。上述のようにオーベルスト試験を試料に対して実施した。
【００２７】
図４に以下の配合物のオーベルスト結果を示した。
【００２８】
【表２】
2004503652.tif 000003
【００２９】
複合材減少係数（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｌｏｓｓ　ｆａｃｔｏｒ（ＣＬＦ））はドロマイト添加と共に増大することが見られる。ドロマイト／ＥＲＴＥＣＨ＊２０００の比が１１０／１８２より大きい場合、更にドロマイトを添加しても減衰性能に対して有意な影響を及ぼすことはなかった。
【００３０】
実施例８〜１２
それぞれ２．５ｍｍの減衰材層により覆われた１２×１２インチｅ−コートパネルを、焼付け試験に用いた。減衰材を、渦巻き法又は噴霧法のいずれかによりパネル上に塗布した。焼付け試験を、プログラム可能オーブン中で行った。タイプＩの焼付け手順は以下に示すものであった：パネルを５分間にわたり空気乾燥し、パネルを１２０℃オーブン中で１０分間にわたり焼き、パネルを室温で１０分間にわたり冷やし、次に、パネルを１６３℃で２０分間にわたり焼き、パネルを室温で１５分間にわたり冷やし、パネルを１４０℃で１５分間にわたり焼く。タイプＩＩの焼付け手順は以下で示すものであった：パネルを５分間にわたり空気乾燥し、パネルを１６３℃で２０分間にわたり焼き、パネルを室温で１５分間にわたり冷やし、パネルを１４０℃で１５分間にわたり焼く。減衰材が焼付け後に膨れ及びひび割れを示さないことが望まれた。上述の手順を実施例９〜１２に記載される試験のために用いた。
【００３１】
表３は、界面活性剤の焼付け性に及ぼす影響を研究するために用いた配合物を示す。すべての配合物において、充填材はドロマイトであり、アスファルトエマルションはＥＲＴＥＣＨ＊２０２０アスファルトエマルションであり、且つ界面活性剤はＴＯＲＩＴＯＮ＊Ｘ４５界面活性剤であった。
【００３２】
【表３】
2004503652.tif 000004
【００３３】
タイプＩの焼付けに対して、実施例８は焼付け後に膨れ及びひび割れを示した。実施例９、１０、１１及び１２は膨れ及びひび割れを示さなかった。
【００３４】
タイプＩＩの焼付けに対して、実施例８及び実施例９は焼付け後に膨れ及びひび割れを示した。実施例１０、１１及び１２は膨れ及び剥離を示さなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、オーベルスト試験法により測定された実施例１の試料の制振特性を示す図である。
【図２】図２は、オーベルスト試験法により測定された実施例２の試料の制振特性を示す図である。
【図３】図３は、オーベルスト試験法により測定された実施例３及び４の試料の制振特性を示す図である。
【図４】図４は、オーベルスト試験法により測定された実施例５、６及び７の試料の制振特性を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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2004503652.tif 000022
2004503652.tif 000023
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004503652.tif 000024
【国際調査報告】
2004503652.tif 000025
2004503652.tif 000026
2004503652.tif 000027