(57)【要約】本発明は、個々の繊維状粒子の物理的・化学的特性を測定するための蛍光顕微鏡技法に関する。単位長さ当たりの蛍光強度は、繊維粗度に比例することが示される。さらに、繊維の長さや幅、肉厚など、その他の繊維特性を蛍光画像から得ることができ、蛍光スペクトルからはリグニン含量を得ることができる。本発明は、個々の繊維状粒子、特に木材パルプ繊維の物理的・化学的特性に関し、パルプ・サンプルの均一性を決定するためのプロセスを提供する。
2004515793.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定する方法であって、
ａ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって前記パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成するステップと、
ｂ）前記所定波長のそれぞれについて前記蛍光発光の蛍光強度を検出するステップと、
ｃ）前記蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するステップと
を含む方法。
【請求項２】
ステップａ）で５ηｍから７００ηｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、ステップｃ）で物理的パラメータを決定する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記励起光の波長が２５０ηｍから６００ηｍである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記波長が３６０ηｍから５００ηｍである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の厚さを決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から導かれた蛍光強度プロフィル下の面積から前記木材パルプ中の繊維の断面積を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップｃ）が、ステップｂ）で検出された単位長さ当たりの蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の粗度を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ステップａ）が、少なくとも１つの所定波長域の励起光を当てることを含み、ステップｃ）が、ステップｂ）で検出された蛍光強度の比から木材パルプの個々の繊維粒子の化学的パラメータを決定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記化学的パラメータがリグニン含量である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記化学的パラメータがカッパー価である、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記比が、短波長バリア／ロングパス／帯域フィルタから生成された蛍光強度に対する長波長バリア／ロングパス／帯域フィルタから生成された蛍光強度の比であり、または前記比が、蛍光スペクトルにおける短波長強度に対する長波長強度から導かれた、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定するための装置であって、
ｉ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成する手段と、
ｉｉ）各所定波長について蛍光発光の蛍光強度を検出するための検出手段と、
ｉｉｉ）蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するための手段と
を含む装置。
【請求項１３】
前記手段ｉ）が、５ηから７００ηｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、手段ｉｉ）が、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的パラメータを決定する、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記波長が２５０ηｍから６００ηｍである、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記波長が３６０ηｍから５００ηｍである、請求項１３に記載の装置。
【請求項１６】
前記検出手段ｉｉｉ）が、長・短波長フィルタと、リグニン含量またはカッパー価の指標として長・短波長フィルタによってまたは蛍光スペクトルの長・短波長領域の強度によって生成された蛍光強度の比を得るための手段とを含む、請求項１２に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、一般にパルプ製紙工業に関し、詳細には、繊維の粗度、幅、肉厚、リグニン含量など、個々の木材パルプ繊維の物理的および化学的特性の迅速かつ正確な測定のための新規の有用な装置および方法または技法に関する。
【０００２】
（背景技術）
紙の品質を確かなものにするには、製紙業で使用される木材パルプ繊維の物理的特性を知ることが重要である。図１に示すように、重要な特性には、繊維の長さと、断面積や幅、周の長さ、肉厚などの横断方向の寸法が含まれる［１、２］。繊維の長さは主にシート強度に影響を与えるが、繊維の横断方向の寸法は、紙の構造的な特性や強度、光学的な特性などすべての特性に影響を及ぼす。残念ながら、多くの重要な繊維横断寸法を測定することは難しい。さらに、すべての繊維特性は事実上分布している。繊維特性の分布に関する情報は、パルプの品質を制御するうえでその平均値よりも重要と考えられるが、それは不均一性の限界がパルプにもたらされ、望ましくない特性を有する繊維の量を確認することができるからである。
【０００３】
単位長さ当たりの質量と定義され、繊維の断面積に繊維壁材料の密度を掛けたものに関係する繊維の粗度は、重要な繊維特性である［１、２］。繊維長の分布を迅速に決定するため、Ｋａｊａａｎｉ繊維長分析器（Ｋａｊａａｎｉ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｌｔｄ、フィンランド）やＦｉｂｅｒ  Ｑｕａｌｉｔｙ  Ａｎａｌｙｓｅｒ（Ｏｐｔｅｓｔ、カナダ）［Ｐ１］、繊維長分析器（Ａｎｄｒｉｔｚ  Ｓｐｒｏｕｔ−Ｂａｕｅｒ，Ｉｎｃ．、米国）［Ｐ２］などの光学機器が開発された。測定されるパルプ繊維の全質量がわかっている場合は、これらの機器で母平均の繊維粗度を計算する。この技法は、繊維粗度分布に関する情報を提供することができず、また粗度のオンライン測定を行うために実施することもできない。個々の木材パルプ繊維の粗度を測定するための迅速かつ正確な方法は、繊維の重量が極めて小さくその形状が不規則であるために、依然として得られていない。
【０００４】
繊維の肉厚は、もう１つの重要な繊維特性である。粗度が同様の２本の繊維は、その周の長さが異なる場合、まったく異なる肉厚を有する可能性がある。最近、新しい機器であるＫａｊａａｎｉ  ＦｉｂｒｅＬａｂ繊維分析器は、毛細管内を流れる繊維の幅とその細胞壁の厚さの測定を行う［Ｐ５］。この機器の原理は、顕微鏡下での画像形成に基づく。繊維の寸法は数十ミクロンの範囲内にあるので、この測定技法は繊維幅の測定に非常に適している。
【０００５】
しかしこの直接的な画像形成技法には、正確な繊維肉厚測定を行ううえで、多くの問題点がある。第１に、２〜３ミクロンの範囲内にある繊維の肉厚を正確に測定するには高解像度である必要があり、したがって高精度の光学部品と精密な焦点合せが必要である。流動する繊維について精密な焦点合せを行うことは困難である。第２に、この測定は、投影された繊維の２次元画像をベースとする。画像の解析は複雑で困難になる可能性がある。第３に、この肉厚測定は、よくても繊維の２面について行われるだけであり、繊維の全周について行われるものではない。したがってこの測定は、肉厚が繊維の全周にわたって変化するために、繊維の配向によって様々に異なる。最後に、この直接画像形成法は、繊維壁面の膨潤および層剥離または外部フィブリル化の程度によって様々に異なる見掛けの繊維肉厚しか測定することができず、本当の繊維肉厚を測定することができない。したがって、個々の繊維の肉厚を測定するための迅速かつ正確な技法が依然として不足している。
【０００６】
最近、共焦点レーザ走査顕微鏡法（ＣＬＳＭ）による光学的な断面形成能力を使用した、木材パルプ繊維の断面画像を得るための非破壊的手順が開発された［３］。この技法は、画像解析と組み合わせた場合、肉厚や断面積などの個々の繊維横断寸法、したがって繊維粗度を正確に測定することができる［４］。この技法は、繊維の品質に関して非常に価値ある情報を提供し、良好な研究ツールであるが、実用上ほとんどの場合、遅すぎるものである。個々の繊維の横断寸法を測定するためのＣＬＳＭ技法と同様かまたはそれに匹敵する精度の新しく迅速な技法が求められている。
【０００７】
化学パルプ製造プロセスにおいて、木材チップからの木材パルプ繊維および／または紙製品の製造は、木材からリグニンを部分的にまたは完全に除去することによって行われる。リグニン含量は、化学パルプ繊維に関する重要な品質パラメータおよび特性である。化学パルプ化プロセス後にパルプ中に残るリグニンの量は、カッパー価によって測定される。パルプのカッパー価を測定するのに利用可能ないくつかの商用のカッパー価分析器がある。しかし、繊維の物理的特性からだけではなく繊維の化学的特性からも、製品品質が均一であることの重要性が生じている。残念ながら、個々の繊維内部および個々の繊維同士の間のリグニン含量のばらつきに関して利用できるデータはほとんどない。個々のパルプ繊維のカッパー価を決定する方法は、密度勾配カラムおよびフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）顕微分析［５］と、１次蛍光の強度測定［Ｐ４］を使用することを含む。最近、Ｌｉｕ他は、蛍光染色繊維の蛍光顕微測光法に基づく方法について述べている［６］。しかしこれらの方法は、遅すぎるか信頼性がないかのどちらかである。個々の繊維のリグニン含量／カッパー価を測定するための迅速で信頼性ある技法または装置は今なお存在しない。
【０００８】
木材、パルプ、および紙のサンプルは固有の蛍光を示すことがわかっている。この蛍光は、パルプ化プロセス中に発生したセルロース、ヘミセルロース、リグニン、およびリグニン・アーチファクトから生じた蛍光を合わせたものである［７］。いくつかの研究で、機械的および化学的なパルプ・シートの蛍光スペクトルについて調査が行われている。一般にこれらの研究によれば、所与の励起波長で、すべてのパルプ・シート・サンプルに関し同様の広帯域発光スペクトルが生じることがわかった。例えば３５０ηｍの励起光を使用して得られる蛍光発光スペクトルは、３７５ηｍから６００ηｍの間で広く形をなさないバンドになり、４５０ηｍ付近で最大になる。
【０００９】
木質繊維からの蛍光は非常に複雑なプロセスである。紙またはパルプからの蛍光は、シートの基本重量または坪量と励起波長の極めて非線形的な関数であることが知られている。また、予期せずリグニン含量に依存することも示される。例えばリグニン含量が増加すると、再吸収メカニズムによって蛍光が低減する可能性がある［８］。したがって、木材パルプ繊維の物理的・化学的特性の定量に蛍光強度を使用できるかどうか確かではない。最近になって、化学組成、例えば紙に含まれるリグニンの局所存在量を決定する際に、光学的な蛍光分光法に基づく技法が使用されている［８］。Ｊｅｆｆｅｒｓ他は、蛍光のカラー・シフトによって木材パルプ中のリグニンのオンライン測定を行う方法について述べている［Ｐ３］。しかしこれらの技法には、通常はパルプおよび紙からの蛍光に関連した問題がある。例えばリグニン含量の減少は、蛍光強度の増大が生じることを示す。蛍光スペクトルは、上述の問題の影響を受けることが予想される。
【００１０】
繊維と水の屈折率が一致しないと、繊維壁面と水との界面に光学的な不連続部分が生じる。水中に懸濁する繊維の横断寸法測定値を測定するための光学的方法に基づく方法は、光散乱による干渉などの問題に直面している。さらに、光学的な測定値は、評価される繊維の光学特性、光散乱、および配向の複雑な関係に依存する。
【００１１】
したがって、個々の繊維の物理的・化学的特性を測定するための迅速で正確な技法が依然として求められている。
【００１２】
（発明の開示）
本発明は、粒子、特に木材パルプ繊維の物理的・化学的特性を決定する方法を提供しようとするものである。
【００１３】
また本発明は、粒子、特に木材パルプ繊維の物理的・化学的特性を決定するための装置を提供しようとするものである。
【００１４】
本発明の一態様では、木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定する方法が提供され、この方法は、ａ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成するステップと、ｂ）前記所定波長のそれぞれについて前記蛍光発光の蛍光強度を検出するステップと、ｃ）前記蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するステップとを含む。
【００１５】
本発明の別の態様では、木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定するための装置が提供され、この装置は、ｉ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成する手段と、ｉｉ）各所定波長について蛍光発光の蛍光強度を検出するための検出手段と、ｉｉｉ）蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するための手段とを含む。
【００１６】
本発明は、同時に必要であれば、個々の繊維状粒子、特に木材パルプ繊維の物理的・化学的特性を測定する方法とその方法を実施する装置または測定機器を提供するために、主に繊維状粒子の蛍光特性を利用する。
【００１７】
（発明の詳細な説明）
本発明は、個々の繊維の横断寸法およびリグニン含量を正確にかつ迅速に測定するための技法において、染色していないかまたは染色した繊維の蛍光強度を使用する。繊維の横断寸法を測定するための本発明は、確立されているＣＬＳＭ技法によって実証される。繊維のリグニン含量に関する新たな測定値を、標準的な方法によって得られたパルプのカッパー価と比較する。
【００１８】
繊維横断特性
実験結果は、紫外領域から可視領域にわたる弱吸収領域の波長で繊維状粒子などのサンプルを励起した場合に蛍光強度ＩＦＬがサンプルの厚さｄに比例することが見出される、ということを示しており、すなわち
ＩＦＬ∝Ｉ０ｄ
であり、ただしＩ０は励起光の強度である。ほとんどの木材、パルプ、および紙のサンプルは、その吸収ピークが２８０ηｍであることが知られている。励起波長は、個々の繊維などのサンプルにおける吸収が弱くなるように、かつ適切な検出のため十分な蛍光強度を生成することができるように選択される。例えば本明細書に示す結果は、３６０ηｍ（紫外）から５００ηｍ（可視）に及ぶ波長領域での励起によって得られた。一般に励起は、５ηｍから７００ηｍの波長領域、好ましくは２５０ηｍから６００ηｍの波長領域で行うことができる。
【００１９】
図２のａ、ａ１、ｂ、およびｂ１に示すように、水中に浸漬した木材パルプ繊維の典型的な共焦点断面画像［３］および蛍光画像を同時に生成した。蛍光画像における繊維のグレイ・レベルは蛍光強度に比例する。図２のａ、ａ１、ｂ、およびｂ１の画像から生成した垂直肉厚と蛍光強度プロフィルは、図３のａおよびｂに示されるように一致したものであることがわかる。
【００２０】
蛍光強度プロフィルを分析することによって、多くの重要な繊維横断寸法を得ることができる。例えば繊維の断面積は、図３のａおよびｂに示される蛍光強度プロフィルの面積に比例する。また、蛍光強度は材料の質量にも比例する。繊維の粗度は、単位繊維長当たりの質量と定義され、したがって全蛍光強度を励起すべき繊維の長さで割った商に相当する。
【００２１】
図４は、木材パルプ繊維の典型的な蛍光画像を示す。指示された位置での単位長さ当たりの蛍光強度を決定した。繊維のこれらのセクションで得られた繊維の断面積も、共焦点顕微鏡技法を使用して同時に決定した。図５は、決定係数（Ｒ２）が０．９７であることを示す。これは、繊維の断面積と単位長さ当たりの蛍光強度との間に強い相関関係があることを裏付けている。
【００２２】
上述の結果は、弱吸収領域内で励起された個々の繊維について蛍光が得られる場合、通常は紙またはパルプからの蛍光に関連した問題が、本明細書で述べる蛍光には見出されないことを実証している。さらに、繊維壁の界面での光散乱など、他の光学的方法では極めて重要なその他の予想される問題は、これらの測定にとって取るに足らないものであることがわかる。
【００２３】
投影された繊維幅は、図６のａ、ｂ、ｃに示すように、蛍光画像の境界から決定することができる。両側のピークの幅Ｔ１およびＴ２は、繊維、特に潰れていない繊維の肉厚を推定するのに使用することができる。
【００２４】
蛍光強度と繊維の断面積との校正係数がわかっている場合、ピクセル強度は、そのピクセル位置での繊維壁面材料の厚さに関係付けることができる。例えば、繊維中央の蛍光強度を使用して、二重壁の厚さを推定することができる。蛍光画像におけるピークは、垂直繊維肉厚Ｈ１およびＨ２に関係付けることができる。繊維外周（ＯＦＰ）は、図７に示すように、繊維幅Ｗ、Ｈ１、Ｈ２、および計算したＷ１を一緒に合算することにより推定することができる。
【００２５】
繊維の断面積およびＯＦＰがわかると、コンピュータで２〜３回繰返し処理を実行することにより、繊維の平均肉厚と中心線に沿った周の長さを計算することができる。繊維の肉厚を見出すこの方法は、直接画像形成技法よりもはるかに良好であり、簡単で、より正確である。図８のａ、ｂ、およびｃに示すように、水中に浸漬した針葉樹パルプ繊維に関し、蛍光強度から得られた壁面の断面積Ａや中心線に沿った周の長さＰ、肉厚Ｔなどの繊維横断寸法は、共焦点顕微鏡技法から得られた寸法によく一致している。図９のａ、ｂ、およびｃは、この技法が広葉樹パルプ繊維にも同様に役立つことを示している。図８のａ、ｂ、ｃと図９のａ、ｂ、ｃで、ＩＦＩ／Ｌは、単位長さ当たりの蛍光強度を任意の単位で示し、ＦＭは、蛍光顕微鏡技法によって得られた測定値をμｍを単位として表したものを指し、Ｓは勾配を特定する。
【００２６】
蛍光強度を非常に迅速に測定するために、単一の検出器を使用することができる。既知の長さの繊維または照射すべき繊維の一部分からの蛍光強度は、図２２および２３を参照して論じられる繊維粗度に関する情報を提供することになる。図１０は、光電子増倍管検出器により生成された未漂白針葉樹パルプ繊維での繊維の単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌの経験累積分布関数ＣＤＦと、共焦点顕微鏡技法ＣＬＳＭを使用して得られた繊維の断面積の経験累積分布関数ＣＤＦを示す。コルモゴロフ−スミノルフ（Ｋ−Ｓ）検定は、これら２つの分布に関し、９４．３％という高い有意水準を示す［９］。この単純な蛍光システムは、繊維幅および／または繊維長に関する透過撮像など、その他の繊維特性のために他の光学測定技法と組み合わせることができる。繊維の肉厚は、蛍光技法および透過撮像技法からそれぞれ得られた繊維の粗度および幅の測定値から推定することができる。
【００２７】
この蛍光強度技法は、繊維粗度だけではなく、他のどの技法によって測定するのも難しい個々の細粒および薄片の質量も定量する。このような細粒および薄片の測定値は、特にサーモメカニカル・パルプの品質に非常に有用である。またこの技法により、図４に示す蛍光画像で明らかにされたように繊維に沿って繊維特性（物理的にも化学的にも）を調査することも可能になる。したがってこの新しい発明は、個々の繊維同士の間だけではなく個々の繊維内部のばらつきも決定することができる。
【００２８】
その他の技法と比較すると、この蛍光技法は比較的速く、簡単で、感度が高く、強力なものである。この方法は、最小限のサンプル調製しか必要としない（流通型システムでの繊維長想定の場合と同様である）。染色は、蛍光が非常に低いサンプルを除いて必要としない。繊維特性は、湿潤状態または乾燥状態の木材パルプ繊維に関して測定することができる。この技法では、強度測定値が高解像度を必要としないので、高精度の光学部品または精密な焦点合せを必要としない。これらの利点は、繊維の粗度や肉厚などの測定用の流通システムで特に重要である。結果は、広範囲に及ぶ励起波長を有するすべてのタイプの繊維について蛍光測定を行うことができることを示している。さらにこの技法は、データ解析を行うのに複雑な計算を必要としない。必要な要件は、異なる蛍光特性を有するパルプの校正係数と、蛍光信号を収集するための効率的なシステムと、感度の高い検出器である。パルプの校正係数は、以下のように容易に得ることができる。パルプ繊維の全質量および長さを測定する場合、母平均繊維粗度は、質量を長さで割った商から計算することができる。次いで平均繊維粗度を使用して、平均蛍光強度を校正することができる。
【００２９】
完全に漂白したクラフト・パルプ繊維などいくつかの木材パルプ繊維では、その自己蛍光が非常に低い。低蛍光繊維は、その蛍光が高まるように、蛍光色素で薄く染色することができる。図１１は、家庭用繊維染料で薄く染色した完全漂白済みの広葉樹クラフト・パルプ繊維の、単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌと断面積Ａとの良好な相関関係を示す。同じ染色条件を、種々の広葉樹および針葉樹の完全漂白クラフト・パルプ繊維に適用した場合、その種類に関係なく同じ校正係数が利用される。これは図１２で実証され、ハコヤナギＡＳ、ユーカリＥＵ、サザン・パインＳＰのような３種の異なるパルプの単位長さ当たりの繊維蛍光強度の平均値と断面積の平均値との相関関係が優れていることが示されている。
【００３０】
図１３は、クロトウヒＢＳ、アメリカツガＷＨ、およびアメリカトウヒＷＳという異なる３種のサーモメカニカル・パルプ（ＴＭＰ）繊維に関し、断面積Ａに対する単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌを示したものである。励起光の波長が紫外領域から遠紫外領域にある場合、最良の相関関係が見られる。また、これら３種のすべてが同様の相関関係を有することも示されている。これは、１つの校正係数を、ほとんどの種類から得られたＴＭＰ繊維に適用できることを示唆している。単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌの単位ＡＵは、任意の単位である。
【００３１】
図１４は、同時に蒸解した混合種の未漂白針葉樹クラフト・パルプ繊維の、単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌと断面積Ａとの良好な相関関係を示す。種々の繊維を蒸解して同様のカッパー価になるようにした場合、それらの校正係数は非常に類似することが示されている。
【００３２】
校正係数は、それら繊維中のリグニン含量およびその蛍光特性に依存する。２つの異なるカッパー価を有する未漂白針葉樹化学パルプ繊維の場合、リグニン含量が異なる繊維は、図１５に示すように異なる校正係数を有することが予測される。リグニン含量がより高いパルプ繊維、したがってカッパー価がより高いパルプ繊維は、同じ断面積Ａで単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌがより強くなる。蛍光増大につながるリグニン含量の増加は、パルプおよび紙から得られた通常の蛍光結果とは対照的であり、個々の繊維からの蛍光は、再吸収などの複雑な問題を解消する。
【００３３】
個々の繊維のリグニン含量
このセクションは、個々の木材パルプ繊維のリグニン含量またはカッパー価を決定するための技法を示し、化学パルプ化プロセス後のパルプのリグニン含量が均一であると特徴付けることができる。さらに、この繊維のリグニン含量またはカッパー価の測定値は、リグニン含量が異なる繊維の上記粗度測定値に使用される校正係数を修正するために使用することができる。
【００３４】
本発明は、異なる波長領域内または異なる波長領域で２つのバリア／ロングパス／帯域フィルタを用いて得られた蛍光強度の比から、個々の繊維のリグニン含量またはカッパー価を決定することができる。これは、個々の繊維のリグニン測定に関してＲｅｎａｒｄ他［Ｐ４］によって記述された蛍光強度法とは異なる。本発明で示すように、個々の繊維の単位長さ当たりの蛍光強度は、繊維のリグニン含量ではなく繊維粗度に強く関係している。本発明は、個々の繊維の１次蛍光に基づくものであるが、Ｌｉｕ他［６］に記述される蛍光染色繊維の２次蛍光に基づくものではない。
【００３５】
図１６は、カッパー価が異なる３種のパルプから得られた個々の木材パルプ繊維に関し、短（ＬＷ）波長バリア／ロングパス／帯域フィルタに対して長ＬＷ波長バリア／ロングパス／帯域フィルタを使用することにより生成された、単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌを示す。これらのデータは、水銀アーク・ランプからの３６５ηｍ励起と、２つのロングパス・フィルタ、すなわちショート・カットオン波長に関しては４２０ηｍ、ロング・カットオン波長に関しては５２０ηｍのフィルタを用いて生成した。当てはめた直線の勾配は、それぞれ異なることが示され、３種のパルプに関する長波長フィルタと短波長フィルタの強度の平均比に相当する。勾配の値を、図１７に示すように標準的な方法［１０］によって、これらパルプの測定済みのカッパー価に対してプロットする。決定係数Ｒ２が０．９８であることは、この比と木材パルプ繊維のカッパー価との間に強い相関関係があることを示す。したがってこの比を、個々の繊維のカッパー価のために使用することができる。したがって本発明は、パルプのカッパー価の均一性を決定するためのプロセスを提供することになる。図１６にも示されるように、当てはめた直線に関してＲ２の値が異なる場合は、パルプのカッパー価が不均一であることを示す。カッパー価がより高いパルプはより不均一であることを示す。さらに、この新しい発明は、個々の繊維同士の間だけではなく個々の繊維内部のリグニン含量のばらつきを決定することができる。
【００３６】
個々の繊維のカッパー価に関する情報を使用して、繊維粗度とその蛍光強度の間の校正係数を調整することができる。例えば、より高いカッパー価Ｋは、図１５および１７に示すように単位長さ当たりの蛍光強度がより高く、より高い強度比に該当する。図１５に示される異なるカッパー価を有する繊維の校正係数を調整するのにカッパー価が５４．５および２９．７のパルプの強度比を使用する場合、単位長さ当たりの蛍光強度は、図１８に示すように、それらのカッパー価とは無関係の一意的な繊維粗度を表す。これは、未漂白化学パルプ繊維である個々の木材パルプ繊維の繊維粗度とカッパー価Ｋの両方を、その蛍光強度Ｉから同時に決定できることを示す。
【００３７】
（好ましい実施形態の説明）
図１９は、本発明の主要な構成要素の概略ブロック図である。各構成要素について、以下に簡単に述べる。
【００３８】
光源（１）：システムは、蛍光強度のスペクトル分布を有する蛍光発光を生成するために、選択された波長の励起光を繊維に当てるための光源手段を含む。励起光の波長は、紫外光から可視光に及ぶ。本発明は、例えば水銀アーク・ランプやガス、色素、固体レーザ・ダイオード、またはキセノン・ランプなど適度な蛍光強度をもたらしまたパルス送出しまたは連続的なものにすることができる任意のソースによる励起、あるいは直接照明しまたは光ファイバを介して離れた場所から照明することによる励起に利用することができる。
【００３９】
光源検出（２）：システムは、励起光の強度をモニタするための検出器を含む。
【００４０】
励起／収集光学部品およびフィルタ（３）：システムは、適正な励起を行うために単一および／または複数の波長を選択するためのフィルタを含み、木材パルプ繊維の粗度およびカッパー価に関して正確な測定値を提供する。励起／収集光学部品は、所望の構成の励起光を繊維サンプルに送出して、必要なら後方蛍光発光を収集して検出器に送るレンズおよび／または光ファイバを含む。励起光学部品は、必要ならレーザ走査装備を含む。励起フィルタ、ダイクロイック・ミラー、バリア・フィルタを含む結合型励起／収集フィルタ・システムは、エピ蛍光用装備である。エピ蛍光技法は、後方発光を収集するための１つの選択肢である。
【００４１】
フロー・セル（４）：システムは、オンライン機器の場合のように迅速に測定するため内部を流動する繊維用のフロー・セルを含む。フロー・セルの断面は、その形状を正方形、長方形、円形にすることができる。フロー・セルの直径は、毛管サイズから２〜３ミリメートルに及ぶ。本発明は、移動している繊維または静止している繊維に役立つ。
【００４２】
ビーム・スプリッタ（５）：システムは、繊維の透過撮像のため励起光が継続するように、また繊維の前方蛍光も収集され検出されるように、ビーム・スプリッタを含む。
【００４３】
収集光学部品（６、９）：システムは、収集光学部品、レンズおよび／または光ファイバであって、蛍光発光を収集して検出器に送るもの、および／または分光計であって、かつ／またはカメラ上に蛍光画像を形成するものを含む。収集光学部品は、任意の方向、すなわち後方、前方、右、および左の蛍光信号を収集するのに使用される。収集光学部品ＡおよびＢは、異なる方向の蛍光信号を収集するのに使用される。
【００４４】
バリア／帯域フィルタ（７、１０）：システムは、検出し、分析し、かつ／または画像形成すべき蛍光発光の異なる領域および／または同じ領域を選択するために、バリア／ロングパス／帯域フィルタＡおよびＢを含む。光学フィルタは、木材パルプ繊維の粗度およびカッパー価の正確な測定値が得られるよう選択される。
【００４５】
蛍光検出器／画像形成／スペクトル分析器（８、１１）：システムは、発光の蛍光強度を検出し、かつ／または蛍光画像を形成し、かつ／または蛍光強度のスペクトル分布を決定し、それを示す信号を確立するための光検出器を含む。検出器が光電子増倍管で作製された単一および／または線形配列検出器であろうと、かつ／または固体デバイスであろうと、かつ／またはデジタル・カメラであろうと、また、検出器が蛍光強度用および／または画像形成用および／またはスペクトル分析用の１次元または２次元の電荷結合素子（ＣＣＤ）であろうと、かつ／または相補型金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）アレイ・カメラであろうと、どの検出器も蛍光強度に比例する信号を提供する。これらの検出器は、繊維の粗度、幅、および繊維のカッパー価に関する測定値を提供する（１６）。検出器システムＡおよびＢは、バリア／ロングパス／帯域フィルタＡおよびＢの後、蛍光信号を検出するためにそれぞれ使用される。
【００４６】
透過検出器／画像形成（１２）：システムは、透過強度および／または画像を検出するための、光検出器、および／またはデジタル・カメラ、および／または２次元ＣＣＤおよび／またはＣＭＯＳカメラを含む。透過画像は、繊維の長さ、カール、および繊維の幅に関する測定値を提供する（１４）。
【００４７】
データ処理および記録（１５）：システムは、データを記録し、分析し、出力する手段を含む。
【００４８】
図２０、２１、２２、および２３をさらに参照すると、本発明により、蛍光強度は励起すべき繊維状粒子の質量に比例することが明らかになった。前述のとおり、蛍光強度ＩＦＩはサンプルの厚さに比例する。
【００４９】
図２０を参照すると、励起ビームＩ０はこの場合、極めて少量のビームを表す。この励起ビームがサンプルＡを下へと走査するとき、蛍光強度は、ビームが透過するサンプルＡの厚さに比例する。この概念は、図３のａおよびｂに示す木材パルプ繊維での実験により確認された。これは、蛍光強度が、励起すべきサンプルＡ（繊維状粒子）の質量に比例することも示す。例えば、励起すべきサンプルの体積はｄ×δＡであり、ただしｄはサンプルの厚さであり、δＡは励起ビームＩ０の断面積である。サンプルの質量は、体積に材料の密度を掛けたものに関係する。したがって、サンプルＡの質量は、レーザなどの励起ビームによって走査したときにサンプルからの蛍光強度を収集することによって得られる。
【００５０】
図２１では、励起ビームＩ０がサンプルＢおよびＣのサイズに比べて大きく、蛍光強度は、同質のサンプルＢおよびＣの質量に比例する。したがってサンプルＢおよびＣからの蛍光強度は、それらの質量Ｍ１およびＭ２にそれぞれ比例する。これは、コンデンサを用いて均一な強度の励起ビームを生成することにより実現される。
【００５１】
繊維状サンプルでは、図２２に示すように、繊維の一部分のみを励起する場合に蛍光強度はその繊維部分の質量に比例する。繊維粗度は、蛍光強度を励起長ＥＬで割ったものに比例する。この構成は、図２２に示すようにビームの厚さが励起長ＥＬである、シート状の平行な励起ビームを生成することによって実現される。一般にビームの厚さは、２〜３マイクロメートルから数ミリメートルに及んでよい。
【００５２】
図２３に示すように、励起長ＥＬが長く、繊維全体が励起される場合、蛍光強度は繊維全体の質量に比例する。この繊維の平均繊維粗度は、蛍光強度を全繊維長Ｌで割ったものに比例する。
【００５３】
（本明細書で参照する参考文献）
米国特許文献
Ｐ１  ５，３１１，２９０  ５／１９９４  Ｏｌｓｏｎ他
３５６／３８３
Ｐ２  ５，２９３，２１９  ３／１９９４  Ａｙｅｒ
３５６／３８３
Ｐ３  ５，４８６，９１５  １／１９９６  Ｊｅｆｆｅｒｓ他
３５６／３１８
Ｐ４  ４，８３７，４４６  ６／１９８９  Ｒｅｎａｒｄ他
２５０／４６１．１
外国特許文献
Ｐ５  ＷＯ９９／１５８７７  ４／１９９９  ＰＣＴ国際出願
【００５４】
その他の刊行物
１  Ｓｅｔｈ，Ｒ．Ｓ．、「Ｆｉｂｒｅ  ｑｕａｌｉｔｙ  ｆａｃｔｏｒｓ  ｉｎ  ｐａｐｅｒｍａｋｉｎｇ−ＩＩ．Ｔｈｅ  ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅ  ｏｆ  ｆｉｂｒｅ  ｃｏａｒｓｅｎｅｓｓ（製紙における繊維品質ファクタ−ＩＩ．繊維粗度の重要性）」、ＭＲＳシンポジウム要旨集、材料研究学会、ピッツバーグ、ペンシルバニア州、Ｖｏｌ．１９７、ｐｐ．１４３〜１６１（１９９０）。
２  Ｐａａｖｉｌａｉｎｅｎ，Ｌ．「Ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅ  ｏｆ  ｃｒｏｓｓ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｆｉｂｒｅ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  ｃｏａｒｓｅｎｅｓｓ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｓｏｆｔｗｏｏｄ  ｓｕｌｐｈａｔｅ  ｐｕｌｐ（針葉樹硫酸塩パルプの特徴付けのための断面寸法繊維特性および粗度の重要性）」、Ｐａｐｅｒｉ  ｊａ  Ｐｕｕ  ７５（５）：３４３（１９９３）。
３  Ｊａｎｇ，Ｈ．Ｆ．、Ｒｏｂｅｒｔｓｏｎ，Ａ．Ｇ．、およびＳｅｔｈ，Ｒ．Ｓ．、「Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ  ｏｆ  ｗｏｏｄ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ  ｂｙ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｌａｓｅｒ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ａｎｄ  ｉｍａｇｅ  ａｎａｌｙｓｉｓ（共焦点レーザ走査顕微鏡法および画像解析による木材パルプ繊維の横断寸法）」、Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．２７：ｐｐ．６３９１〜６４００（１９９２）。
４  Ｓｅｔｈ，Ｒ．Ｓ．、Ｊａｎｇ，Ｈ．Ｆ．、Ｃｈａｎ，Ｂ．Ｋ．、およびＷｕ，Ｃ．Ｂ．、「Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ  ｏｆ  ｗｏｏｄ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ  ａｎｄ  ｔｈｅｉｒ  ｉｍｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  ｅｎｄ  ｕｓｅ（木材パルプの横断寸法およびその最終用途への影響）」、Ｔｈｅ  Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ  ｏｆ  Ｐａｐｅｒｍａｋｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（製紙材料の基礎）：ケンブリッジで開催された第１１回基礎研究シンポジウム報告書：１９９７年９月、Ｃ．Ｆ．Ｂａｋｅｒ編、ＲＩＰＡ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｌｅａｔｈｅｒｈｅａｄ、英国、ｐｐ．４７３〜５０３（１９９７）。
５  Ｂｏｙｅｒ，Ｂ．、およびＲｕｄｉｅ，Ａ．、「Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  ｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｄｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｗｉｔｈｉｎ  ｋｒａｆｔ  ｐｕｌｐｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ（クラフト・パルプ化プロセスでの脱リグニン多様性の測定）」、ＴＡＰＰＩ要旨集、パルプ会議、ｐｐ．７６５〜７７０（１９９５）。
６  Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｍｉｃｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ  ｉｎ  ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  ｔｈｅ  ｌｉｇｎｉｎ  ｃｏｎｔｅｎｔ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ（単一パルプ繊維のリグニン含量決定における蛍光顕微測光法）」、予稿集、木材およびパルプ化化学に関する第９回国際シンポジウム、モントリオール、ｐｐ．Ｔ２−１〜Ｔ２−５（１９９７）。
Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ａ  ｎｏｖｅｌ  ｍｅｔｈｏｄ  ｔｏ  ｍｅａｓｕｒｅ  ｆｉｂｒｅ  ｋａｐｐａ  ｎｕｍｂｅｒ（繊維のカッパー価を測定する新規な方法）」、ＴＡＰＰＩ  Ｊ．８２（９）、ｐｐ．１０７〜１１１（１９９９）。
Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ｍｉｃｒｏｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ａｎｄ  ｋａｐｐａ  ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ  ｓｔａｉｎｅｄ  ｗｉｔｈ  ａｃｒｉｄｉｎｅ  ｏｒａｎｇｅ（アクリジン・オレンジで染色した単一パルプ繊維の顕微分光分析およびカッパー価決定）」、Ｊ．Ｐｕｌｐ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｃｉ．２５（１０）、ｐｐ．３５１〜３５５（１９９９）。
７  Ｏｌｍｓｔｅａｄ，Ｊ．Ａ．およびＧｒａｙ，Ｄ．Ｇ．、「Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｏｆ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ、ｌｉｇｎｉｎ  ａｎｄ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｐｕｌｐｓ：ａ  ｒｅｖｉｅｗ（セルロース、リグニン、および機械パルプの蛍光分光法：概説）」、Ｊ．Ｐｕｌｐ  ａｎｄ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ２３（１２）、ｐｐ．５７１〜５８１（１９９７）。
８  Ｃａｒｌｓｓｏｎ，Ｊ．、Ｍａｌｍｑｖｉｓｔ，Ｌ．、Ｎｉｌｓｓｏｎ，Ｃ．Ｍ．およびＰｅｒｓｓｏｎ，Ｗ．、「Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｔｏ  ｐａｐｅｒ  ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ（光学蛍光分光法の製紙への応用）」、予稿集、ＴＡＰＰＩ  Ｉｎｔ．Ｐａｐｅｒ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、サンディエゴ、ｐｐ．４２９〜４３６（１９９９）。
９  Ｓｐｒｅｎｔ，Ｐ．、「Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｎｏｎｐａｒａｍｅｔｒｉｃ  Ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ  Ｍｅｔｈｏｄｓ（応用ノンパラメトリック統計的手法）」、第２版、Ｃｈａｐｍａｎ＆Ｈａｌｌ、ニューヨーク、１９９３。
「Ｇ１８−パルプのカッパー価」、ＣＰＰＡのＴｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｓｅｃｔｉｏｎ（テクニカル・セクション）の標準方法、モントリオール；「Ｔ２３６−パルプのカッパー価」、ＴＡＰＰＩ標準方法、ＴＡＰＰＩ  ＰＲＥＳＳ、アトランタ。
【００５５】
用語
ＣＬＳＭ  共焦点レーザ走査顕微鏡法
ＣＣＤ  電荷結合素子
ＣＭＯＳ  相補型金属酸化膜半導体
ＥＬ  励起長
ｄ  サンプルの厚さ
ＦＭ  蛍光顕微鏡技法
ＬＷ  長波長
Ｉ０  励起光の強度
ＩＦＬ  蛍光強度
ＩＦＬ／Ｌ  単位長さ当たりの蛍光強度
Ｍ  サンプル質量
ＳＷ  短波長
数学用語
Ａ．Ｕ．  任意単位
ＣＤＦ  累積分布関数
Ｋ−Ｓ  コルモゴロフ−スミノルフ検定
ｎ  測定値の数
Ｒ２  決定係数
Ｓ  １次関数近似線の勾配
繊維
Ａ  繊維壁面の断面積
Ｌ  繊維の長さ
Ｋ  カッパー価
ＯＦＰ  繊維外周
Ｐ  中心線に沿った周の長さ
Ｔ  繊維肉厚
Ｗ  繊維の幅
ＶＴ  垂直繊維肉厚
ＴＭＰ  サーモメカニカル・パルプ
木材の種類
ＡＳ  ハコヤナギ
ＢＳ  クロトウヒ
ＥＵ  ユーカリ
ＳＰ  サザン・パイン
ＷＨ  アメリカツガ
ＷＳ  アメリカトウヒ
【図面の簡単な説明】
【図１】
長さＬの繊維であって、断面積Ａ、幅Ｗ、中心線に沿った周の長さＰ、および肉厚Ｔの繊維を示す図である。繊維断面の平均繊維肉厚はＡ／Ｐである。
【図２】
ａ、ａ１、ｂ、ｂ１は水中に浸漬した繊維の２つの共焦点断面画像と、それぞれの蛍光画像を示す図である。
【図３】
ａ、ｂは、図２のａ、ａ１、ｂ１、ｂ２の２つの繊維に関する垂直肉厚ＶＴ（μｍ）と、繊維を横断する距離（μｍ）に沿った蛍光強度プロフィルを示す図である。繊維を横断する蛍光強度プロフィルは、共焦点断面画像を生成した場所と同じ位置で得た。これらのプロフィルが類似していると、繊維肉厚の定量に蛍光強度を使用する際、光散乱が著しい影響を与えないことが確認される。
【図４】
未漂白針葉樹クラフト・パルプ木材繊維の典型的な蛍光画像を示す図である。
指示された位置での数本の繊維に関する共焦点顕微鏡法による、バックグラウンドを除去した状態の単位長さ当たりの蛍光強度とその断面積を決定した。
【図５】
図４で示した測定値に関し、単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌと繊維断面積Ａとの強い相関関係を示す図である。ＩＦＩ／ＬおよびＡに関する単位はそれぞれ任意の単位ＡＵおよびμｍ２である。
【図６】
ａ、ｂ、ｃは肉厚Ｔ１およびＴ２やＴ３およびＴ４など、繊維の様々な横断寸法と、垂直方向の繊維肉厚Ｈ１およびＨ２と、繊維幅Ｗは、その繊維の蛍光画像から生成できることを示す図である。
【図７】
蛍光画像から得られたパラメータによる繊維外周ＯＦＰの推定値を示す図である。
【図８】
ａ、ｂ、ｃは未漂白針葉樹化学パルプ繊維に関し、共焦点顕微鏡法により得られた横断寸法に対して蛍光技法により得られた横断寸法を示したグラフである。
【図９】
ａ、ｂ、ｃは未漂白広葉樹化学パルプ繊維に関し、共焦点顕微鏡法により得られた横断寸法に対して蛍光技法により得られた横断寸法を示したグラフである。
【図１０】
未漂白針葉樹化学パルプの、単位長さ当たりの繊維蛍光強度と断面積の累積分布関数ＣＤＦを示すグラフである。
【図１１】
完全に漂白された広葉樹化学パルプ繊維に関し、断面積に対する単位長さ当たりの蛍光強度を示したグラフである。この繊維は、蛍光色素で薄く染色した。
【図１２】
完全に漂白した３種のパルプの、単位長さ当たりの繊維蛍光強度と断面積との相関関係を示す図である。
【図１３】
異なる３種のサーモメカニカル・パルプ繊維、すなわちクロトウヒ（ＢＳ）、アメリカツガ（ＷＨ）、およびアメリカトウヒ（ＷＳ）に関し、単位長さ当たりの蛍光強度と繊維の断面積との相関関係を示した図である。
【図１４】
未漂白混合針葉樹化学パルプの繊維に関し、断面積に対する単位長さ当たりの蛍光強度を示したグラフである。
【図１５】
２つの異なるカッパー価を有する２種の未漂白針葉樹化学パルプの繊維に関し、断面積に対する単位長さ当たりの蛍光強度を示したグラフである。
【図１６】
３つの異なるカッパー価を有するパルプ・サンプルからの繊維に関し、短波長バリア／ロングパス・フィルタから得られた単位長さ当たりの蛍光強度に対して長波長バリア／ロングパス・フィルタから得られた単位長さ当たりの蛍光強度をプロットしたグラフである。
【図１７】
リグニン含量が異なる化学パルプに関し、蛍光強度の比とカッパー価との相関関係を示した図である。
【図１８】
カッパー価が異なる木材パルプ繊維の繊維粗度／断面積を測定するために、単一の校正係数を使用できることを示す図である。
【図１９】
本発明による、繊維の物理的・化学的特性を測定するために蛍光技法を使用したシステムを示す、概略ブロック図である。
【図２０】
サンプルに少量の励起ビームＩ０を当てた状態を示す図である。
【図２１】
質量が異なる複数のサンプルに大量の励起ビームＩ０を当てた状態を示す図である。
【図２２】
繊維サンプルの一部分のみに励起ビームＩ０を当てた状態を示す図である。
【図２３】
繊維サンプルの全体に励起ビームＩ０を当てた状態を示す図である。
【図３】
2004515793.tif 000003
【図６】
2004515793.tif 000004
【図１９】
2004515793.tif 000005
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004515793.tif 000059
2004515793.tif 000060
【手続補正書】
【提出日】平成14年7月15日(2002.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定する方法であって、
ａ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって前記パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成するステップと、
ｂ）前記所定波長のそれぞれについて前記蛍光発光の蛍光強度を検出するステップと、
ｃ）前記蛍光強度または蛍光画像から前記パルプの粒子の物理的パラメータを決定し、または蛍光強度の比から前記パルプの粒子の化学的パラメータを決定するステップと
を含む方法。
【請求項２】
ステップａ）で５ｎｍから７００ｎｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、ステップｃ）で物理的パラメータを決定する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記励起光の波長が２５０ｎｍから６００ｎｍである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記波長が３６０ｎｍから５００ｎｍである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の厚さを決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から導かれた蛍光強度プロフィル下の面積から前記木材パルプ中の繊維の断面積を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップｃ）が、ステップｂ）で検出された単位長さ当たりの蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の粗度を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ステップａ）が、少なくとも１つの所定波長域の励起光を当てることを含み、ステップｃ）が、ステップｂ）で検出された蛍光強度の比から木材パルプの個々の繊維粒子の化学的パラメータを決定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記化学的パラメータがリグニン含量である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記化学的パラメータがカッパー価である、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記比が、短波長バリア／ロングパス／帯域フィルタから生成された蛍光強度に対する長波長バリア／ロングパス／帯域フィルタから生成された蛍光強度の比であり、または前記比が、蛍光スペクトルにおける短波長強度に対する長波長強度から導かれた、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定するための装置であって、
ｉ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成する手段と、
ｉｉ）各所定波長について蛍光発光の蛍光強度を検出するための検出手段と、
ｉｉｉ）前記蛍光発光から木材パルプの個々の繊維粒子の物理的パラメータを決定し、または蛍光強度の比から木材パルプの個々の繊維粒子の化学的パラメータを決定するための手段と
を含む装置。
【請求項１３】
前記手段ｉ）が、５ｎｍから７００ｎｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、手段ｉｉ）が、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的パラメータを決定する、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記波長が２５０ｎｍから６００ｎｍである、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記波長が３６０ｎｍから５００ｎｍである、請求項１３に記載の装置。
【請求項１６】
前記検出手段ｉｉｉ）が、長・短波長フィルタと、リグニン含量またはカッパー価の指標として長・短波長フィルタによって生成された蛍光強度の比を得るための手段とを含む、請求項１２に記載の装置。
【手続補正書】
【提出日】平成14年7月15日(2002.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
化学パルプ製造プロセスにおいて、木材チップからの木材パルプ繊維および／または紙製品の製造は、木材からリグニンを部分的にまたは完全に除去することによって行われる。リグニン含量は、化学パルプ繊維に関する重要な品質パラメータおよび特性である。化学パルプ化プロセス後にパルプ中に残るリグニンの量は、カッパー価によって測定される。パルプのカッパー価を測定するのに利用可能ないくつかの商用のカッパー価分析器がある。しかし、繊維の物理的特性からだけではなく繊維の化学的特性からも、製品品質が均一であることの重要性が生じている。残念ながら、個々の繊維内部および個々の繊維同士の間のリグニン含量のばらつきに関して利用できるデータはほとんどない。個々のパルプ繊維のカッパー価を決定する方法は、密度勾配カラムおよびフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）顕微分析［５］と、１次蛍光の強度測定［Ｐ４］を使用することを含む。最近、Ｌｉｕ他は、蛍光染色繊維の蛍光顕微測光法に基づく方法について述べている［６］。しかしこれらの方法は、遅すぎるか信頼性がないかのどちらかである。個々の繊維のリグニン含量／カッパー価を測定するための迅速で信頼性ある技法または装置は今なお存在しない。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
木材、パルプ、および紙のサンプルは固有の蛍光を示すことがわかっている。この蛍光は、パルプ化プロセス中に発生したセルロース、ヘミセルロース、リグニン、およびリグニン・アーチファクトから生じた蛍光を合わせたものである［７］。いくつかの研究で、機械的および化学的なパルプ・シートの蛍光スペクトルについて調査が行われている。一般にこれらの研究によれば、所与の励起波長で、すべてのパルプ・シート・サンプルに関し同様の広帯域発光スペクトルが生じることがわかった。例えば３５０ｎｍの励起光を使用して得られる蛍光発光スペクトルは、３７５ｎｍから６００ｎｍの間で広く形をなさないバンドになり、４５０ｎｍ付近で最大になる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の一態様では、木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定する方法が提供され、この方法は、ａ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成するステップと、ｂ）前記所定波長のそれぞれについて前記蛍光発光の蛍光強度を検出するステップと、ｃ）前記蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するステップとを含む。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明の別の態様では、木材パルプの物理的または化学的なパラメータを決定するための装置が提供され、この装置は、ｉ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成する手段と、ｉｉ）各所定波長について蛍光発光の蛍光強度を検出するための検出手段と、ｉｉｉ）蛍光強度から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的または化学的なパラメータを決定するための手段とを含む。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明は、同時に必要であれば、個々の繊維状粒子、特に木材パルプ繊維の物理的・化学的特性を測定する方法とその方法を実施する装置または測定機器を提供するために、主に繊維状粒子の蛍光特性を利用する。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
（発明の詳細な説明）
本発明は、個々の繊維の横断寸法およびリグニン含量を正確にかつ迅速に測定するための技法において、染色していないかまたは染色した繊維の蛍光強度を使用する。繊維の横断寸法を測定するための本発明は、確立されているＣＬＳＭ技法によって実証される。繊維のリグニン含量に関する新たな測定値を、標準的な方法によって得られたパルプのカッパー価と比較する。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
繊維横断特性
実験結果は、紫外領域から可視領域にわたる弱吸収領域の波長で繊維状粒子などのサンプルを励起した場合に蛍光強度ＩＦＬがサンプルの厚さｄに比例することが見出される、ということを示しており、すなわち
ＩＦＬ∝Ｉ０ｄ
であり、ただしＩ０は励起光の強度である。ほとんどの木材、パルプ、および紙のサンプルは、その吸収ピークが２８０ｎｍであることが知られている。励起波長は、個々の繊維などのサンプルにおける吸収が弱くなるように、かつ適切な検出のため十分な蛍光強度を生成することができるように選択される。例えば本明細書に示す結果は、３６０ｎｍ（紫外）から５００ｎｍ（可視）に及ぶ波長領域での励起によって得られた。一般に励起は、５ｎｍから７００ｎｍの波長領域、好ましくは２５０ｎｍから６００ｎｍの波長領域で行うことができる。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
図２のａ、ａ１、ｂ、およびｂ１に示すように、水中に浸漬した木材パルプ繊維の典型的な共焦点断面画像［３］および蛍光画像を同時に生成した。蛍光画像における繊維のグレイ・レベルは蛍光強度に比例する。図２のａ、ａ１、ｂ、およびｂ１の画像から生成した垂直肉厚と蛍光強度プロフィルは、図３のａおよびｂに示されるように一致したものであることがわかる。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
蛍光強度プロフィルを分析することによって、多くの重要な繊維横断寸法を得ることができる。例えば繊維の断面積は、図３のａおよびｂに示される蛍光強度プロフィルの面積に比例する。また、蛍光強度は材料の質量にも比例する。繊維の粗度は、単位繊維長当たりの質量と定義され、したがって全蛍光強度を励起すべき繊維の長さで割った商に相当する。


【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
図４は、木材パルプ繊維の典型的な蛍光画像を示す。指示された位置での単位長さ当たりの蛍光強度を決定した。繊維のこれらのセクションで得られた繊維の断面積も、共焦点顕微鏡技法を使用して同時に決定した。図５は、決定係数（Ｒ２）が０．９７であることを示す。これは、繊維の断面積と単位長さ当たりの蛍光強度との間に強い相関関係があることを裏付けている。


【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
校正係数は、それら繊維中のリグニン含量およびその蛍光特性に依存する。２つの異なるカッパー価を有する未漂白針葉樹化学パルプ繊維の場合、リグニン含量が異なる繊維は、図１５に示すように異なる校正係数を有することが予測される。リグニン含量がより高いパルプ繊維、したがってカッパー価がより高いパルプ繊維は、同じ断面積Ａで単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌがより強くなる。蛍光増大につながるリグニン含量の増加は、パルプおよび紙から得られた通常の蛍光結果とは対照的であり、個々の繊維からの蛍光は、再吸収などの複雑な問題を解消する。


【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
個々の繊維のリグニン含量
このセクションは、個々の木材パルプ繊維のリグニン含量またはカッパー価を決定するための技法を示し、化学パルプ化プロセス後のパルプのリグニン含量が均一であると特徴付けることができる。さらに、この繊維のリグニン含量またはカッパー価の測定値は、リグニン含量が異なる繊維の上記粗度測定値に使用される校正係数を修正するために使用することができる。


【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
本発明は、異なる波長領域内または異なる波長領域で２つのバリア／ロングパス／帯域フィルタを用いて得られた蛍光強度の比から、個々の繊維のリグニン含量またはカッパー価を決定することができる。これは、個々の繊維のリグニン測定に関してＲｅｎａｒｄ他［Ｐ４］によって記述された蛍光強度法とは異なる。本発明で示すように、個々の繊維の単位長さ当たりの蛍光強度は、繊維のリグニン含量ではなく繊維粗度に強く関係している。本発明は、個々の繊維の１次蛍光に基づくものであるが、Ｌｉｕ他［６］に記述される蛍光染色繊維の２次蛍光に基づくものではない。


【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
図１６は、カッパー価が異なる３種のパルプから得られた個々の木材パルプ繊維に関し、短（ＬＷ）波長バリア／ロングパス／帯域フィルタに対して長ＬＷ波長バリア／ロングパス／帯域フィルタを使用することにより生成された、単位長さ当たりの蛍光強度ＩＦＩ／Ｌを示す。これらのデータは、水銀アーク・ランプからの３６５ｎｍ励起と、２つのロングパス・フィルタ、すなわちショート・カットオン波長に関しては４２０ｎｍ、ロング・カットオン波長に関しては５２０ｎｍのフィルタを用いて生成した。当てはめた直線の勾配は、それぞれ異なることが示され、３種のパルプに関する長波長フィルタと短波長フィルタの強度の平均比に相当する。勾配の値を、図１７に示すように標準的な方法［１０］によって、これらパルプの測定済みのカッパー価に対してプロットする。決定係数Ｒ２が０．９８であることは、この比と木材パルプ繊維のカッパー価との間に強い相関関係があることを示す。したがってこの比を、個々の繊維のカッパー価のために使用することができる。したがって本発明は、パルプのカッパー価の均一性を決定するためのプロセスを提供することになる。図１６にも示されるように、当てはめた直線に関してＲ２の値が異なる場合は、パルプのカッパー価が不均一であることを示す。カッパー価がより高いパルプはより不均一であることを示す。さらに、この新しい発明は、個々の繊維同士の間だけではなく個々の繊維内部のリグニン含量のばらつきを決定することができる。


【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
個々の繊維のカッパー価に関する情報を使用して、繊維粗度とその蛍光強度の間の校正係数を調整することができる。例えば、より高いカッパー価Ｋは、図１５および１７に示すように単位長さ当たりの蛍光強度がより高く、より高い強度比に該当する。図１５に示される異なるカッパー価を有する繊維の校正係数を調整するのにカッパー価が５４．５および２９．７のパルプの強度比を使用する場合、単位長さ当たりの蛍光強度は、図１８に示すように、それらのカッパー価とは無関係の一意的な繊維粗度を表す。これは、未漂白化学パルプ繊維である個々の木材パルプ繊維の繊維粗度とカッパー価Ｋの両方を、その蛍光強度Ｉから同時に決定できることを示す。


【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
６  Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｍｉｃｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ  ｉｎ  ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  ｔｈｅ  ｌｉｇｎｉｎ  ｃｏｎｔｅｎｔ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ（単一パルプ繊維のリグニン含量決定における蛍光顕微測光法）」、予稿集、木材およびパルプ化化学に関する第９回国際シンポジウム、モントリオール、ｐｐ．Ｔ２−１〜Ｔ２−５（１９９７）。
Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ａ  ｎｏｖｅｌ  ｍｅｔｈｏｄ  ｔｏ  ｍｅａｓｕｒｅ  ｆｉｂｒｅ  ｋａｐｐａ  ｎｕｍｂｅｒ（繊維のカッパー価を測定する新規な方法）」、ＴＡＰＰＩ  Ｊ．８２（９）、ｐｐ．１０７〜１１１（１９９９）。
Ｌｉｕ，Ｙ．、Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ，Ｒ．、Ｃａｌｌｉｓ，Ｊ．、およびＭｃＫｅａｎ，Ｗ．、「Ｍｉｃｒｏｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ａｎｄ  ｋａｐｐａ  ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ  ｐｕｌｐ  ｆｉｂｒｅｓ  ｓｔａｉｎｅｄ  ｗｉｔｈ  ａｃｒｉｄｉｎｅ  ｏｒａｎｇｅ（アクリジン・オレンジで染色した単一パルプ繊維の顕微分光分析およびカッパー価決定）」、Ｊ．Ｐｕｌｐ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｃｉ．２５（１０）、ｐｐ．３５１〜３５５（１９９９）。
７  Ｏｌｍｓｔｅａｄ，Ｊ．Ａ．およびＧｒａｙ，Ｄ．Ｇ．、「Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｏｆ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ、ｌｉｇｎｉｎ  ａｎｄ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｐｕｌｐｓ：ａ  ｒｅｖｉｅｗ（セルロース、リグニン、および機械パルプの蛍光分光法：概説）」、Ｊ．Ｐｕｌｐ  ａｎｄ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ２３（１２）、ｐｐ．５７１〜５８１（１９９７）。
８  Ｃａｒｌｓｓｏｎ，Ｊ．、Ｍａｌｍｑｖｉｓｔ，Ｌ．、Ｎｉｌｓｓｏｎ，Ｃ．Ｍ．およびＰｅｒｓｓｏｎ，Ｗ．、「Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｔｏ  ｐａｐｅｒ  ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ（光学蛍光分光法の製紙への応用）」、予稿集、ＴＡＰＰＩ  Ｉｎｔ．Ｐａｐｅｒ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、サンディエゴ、ｐｐ．４２９〜４３６（１９９９）。
９  Ｓｐｒｅｎｔ，Ｐ．、「Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｎｏｎｐａｒａｍｅｔｒｉｃ  Ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ  Ｍｅｔｈｏｄｓ（応用ノンパラメトリック統計的手法）」、第２版、Ｃｈａｐｍａｎ＆Ｈａｌｌ、ニューヨーク、１９９３。
「Ｇ１８−パルプのカッパー価」、ＣＰＰＡのＴｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｓｅｃｔｉｏｎ（テクニカル・セクション）の標準方法、モントリオール；「Ｔ２３６−パルプのカッパー価」、ＴＡＰＰＩ標準方法、ＴＡＰＰＩ  ＰＲＥＳＳ、アトランタ。


【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
用語
ＣＬＳＭ  共焦点レーザ走査顕微鏡法
ＣＣＤ  電荷結合素子
ＣＭＯＳ  相補型金属酸化膜半導体
ＥＬ  励起長
ｄ  サンプルの厚さ
ＦＭ  蛍光顕微鏡技法
ＬＷ  長波長
Ｉ０  励起光の強度
ＩＦＬ  蛍光強度
ＩＦＬ／Ｌ  単位長さ当たりの蛍光強度
Ｍ  サンプル質量
ＳＷ  短波長


【手続補正１８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2004515793.tif 000061
【手続補正１９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2004515793.tif 000062
【手続補正２０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
2004515793.tif 000063
【手続補正２１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
2004515793.tif 000064
【手続補正２２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図８】
2004515793.tif 000065
【手続補正２３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１０】
2004515793.tif 000066
【手続補正２４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１１】
2004515793.tif 000067
【手続補正２５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１２】
2004515793.tif 000068
【手続補正２６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１３】
2004515793.tif 000069
【手続補正２７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１４】
2004515793.tif 000070
【手続補正２８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１５】
2004515793.tif 000071
【手続補正２９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１８】
2004515793.tif 000072
【手続補正３０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１９】
2004515793.tif 000073
【手続補正３１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２０】
2004515793.tif 000074
【手続補正３２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２１】
2004515793.tif 000075
【手続補正書】
【提出日】平成14年9月27日(2002.9.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図６】
2004515793.tif 000076
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
2004515793.tif 000077
【手続補正書】
【提出日】平成14年12月19日(2002.12.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
木材パルプの物理的パラメータを決定する方法であって、
ａ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって前記パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成するステップと、
ｂ）前記所定波長のそれぞれについて前記蛍光発光の蛍光強度を検出するステップと、
ｃ）前記蛍光強度または蛍光画像から、前記パルプの粒子の物理的パラメータを決定するステップと
を含む方法。
【請求項２】
ステップａ）で５ｎｍから７００ｎｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、ステップｃ）で物理的パラメータを決定する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記励起光の波長が２５０ｎｍから６００ｎｍである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記波長が３６０ｎｍから５００ｎｍである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の厚さを決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度から導かれた蛍光強度プロフィル下の面積から前記木材パルプ中の繊維の断面積を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップｃ）が、ステップｂ）で検出された単位長さ当たりの蛍光強度から前記木材パルプ中の繊維の粗度を決定することを含む、請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ステップｃ）が、ｂ）で検出された蛍光強度および／または画像から導き出された蛍光強度プロフィルから、前記木材パルプ繊維における繊維の肉厚、周の長さ、および幅を決定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
木材パルプの物理的パラメータを決定するための装置であって、
ｉ）少なくとも１つの所定波長の励起光を木材パルプに当て、それによって木材パルプの個々の繊維粒子から蛍光発光を生成する手段と、
ｉｉ）各所定波長について蛍光発光の蛍光強度を検出するための検出手段と、
ｉｉｉ）前記蛍光発光から、または蛍光画像から、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的パラメータを決定するための手段と
を含む装置。
【請求項１０】
前記手段ｉ）が、５ｎｍから７００ｎｍの範囲内の少なくとも１つの波長の励起光を当て、手段ｉｉ）が、木材パルプの個々の繊維粒子の物理的パラメータを決定する、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記波長が２５０ｎｍから６００ｎｍである、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記波長が３６０ｎｍから５００ｎｍである、請求項１０に記載の装置。
【国際調査報告】
2004515793.tif 000078
2004515793.tif 000079
2004515793.tif 000080