(57)【要約】本発明は、Ｎ−アルキルアクリルアミド（アルキル基は線状または枝分れで１〜６の炭素原子を含む）とカチオン性モノマーまたは少なくとも１つの部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された強酸性官能基を含むモノマーのなかから選択される１またはそれ以上のモノマーとの重合により得られる線状または枝分れポリマーに関する。また、本発明は、このポリマーを製造する方法、このポリマーを含むマイクロラテックスまたはポジティブラテックス、および熱増念剤としてのそれらの使用方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎ−アルキルアクリルアミドとカチオン性モノマーまたは少なくとも１つの部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された強酸性官能基を含むモノマーまたは少なくとも１つの部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された弱酸性官能基を含むモノマーから選択される１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができることを特徴とする線状または枝分れポリマー。
【請求項２】
アクリルアミドに置換するアルキル基は枝分れ基であり、より具体的にはイソプロピル基である請求項１に記載のポリマー。
【請求項３】
強酸性官能基を含むモノマーの強酸性官能基は、部分的に塩化されたまたは完全に塩化されたスルホン酸官能基またはリン酸官能基である請求項１および２のいずれか１項に記載のポリマー。
【請求項４】
強酸性官能基を有するモノマーは、部分的に塩化されたもしくは完全に塩化されたスチレンスルホン酸または部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）−アミノ］−１−プロパンスルホン酸である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のポリマー。
【請求項５】
カチオン性モノマーは４級アンモニウム誘導体から選択される請求項１ないし４のいずれか１項に記載のポリマー。
【請求項６】
カチオン性モノマーは、２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩またはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム塩である請求項５に記載のポリマー。
【請求項７】
含有しているモノマー単位の９０％から９８％がＮ−アルキルアシルアミドモノマーに由来し、含有しているモノマー単位の２％から１０％がカチオン性モノマーまたは強酸性官能基を有するモノマーに由来することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のポリマー。
【請求項８】
Ｎ−アルキルアクリルアミドと１−オキソ−２−プロペニル基を有する１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができる請求項１ないし７のいずれか１項に記載のポリマー。
【請求項９】
Ｎ−イソプロピルアクリルアミドと２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライド、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライドもしくはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  ハライド、または部分的にもしくは完全に塩化された２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホン酸から選択される１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができる請求項８に記載のポリマー。
【請求項１０】
Ｎ−イソプロピルアクリルアミドとナトリウム  ２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホン酸および／またはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  クロリドとの重合により得ることができる、またはＮ−イソプロピルアミドとナトリウム  ２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホネート酸および２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリド、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリドまたはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  クロリドから選択されるモノマーとの三元重合により得ることができる請求項９に記載のポリマー。
【請求項１１】
請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の、ポリマーまたはポリマーのインバースエマルションの製造方法であって、
ａ）モノマーと任意選択的な添加剤とを含む水溶液を、１またはそれ以上の界面活性剤の存在中で乳化して油相にして、インバースマイクロエマルションを形成し、
ｂ）重合反応を開始した後に、インバースマイクロエマルションを形成するために前記反応を起こさせ、その後に任意選択的に、
ｃ）前記ポリマーを単離する
ことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の、ポリマーまたはポリマーのインバースエマルションの製造方法であって、
ａ）モノマーと任意選択的な添加剤とを含む水溶液を、１またはそれ以上の油中水型の界面活性剤の存在中で乳化して油相にして、インバースマイクロエマルションを形成し、
ｂ）重合反応を開始した後に、前記反応を起こさせ、
ｃ）インバースラテックスを形成するために、１またはそれ以上の水中油型の界面活性剤を導入し、その後に任意選択的に、
ｄ）前記ポリマーを単離する
ことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１１に記載した方法の工程ａ）およびｂ）の実施により得ることができるインバースマイクロラテックス。
【請求項１４】
請求項１２に記載した方法の工程ａ）、ｂ）およびｃ）の実施により得ることができるインバースラテックス。
【請求項１５】
請求項１ないし１０のいずれか１項に記載したポリマーの増粘剤としての使用方法、より具体的には前記ポリマーのインバースマイクロラテックスまたは前記ポリマーのインバースラテックスの増粘剤としての使用方法。
【請求項１６】
有効量の請求項１ないし１０のいずれか１項に記載したポリマー、より具体的には有効量の前記ポリマーのインバースマイクロラテックスまたは前記ポリマーのインバースラテックスを組み入れることを特徴とする液体媒質を増粘する方法。
【請求項１７】
有効量の請求項１ないし１０のいずれか１項に記載したポリマー、より具体的には有効量の前記ポリマーのインバースマイクロラテックスまたは前記ポリマーのインバースラテックスを含む、美容、医薬または工業組成物。
【請求項１８】
有効量の請求項１ないし１０のいずれか１項に記載した１またはそれ以上のポリマーを溶解した電解質を含むことを特徴とする、物質の動電学的分離のための感熱性媒体。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本特許出願は新規なポリマー、その製造方法およびそのあらゆる種類の産業への使用方法に関する。長時間にわたる長期安定性を有する新規なインバースラテックスの開発を研究している際に、出願人の会社は熱誘起の増粘性ポリマーに興味をもつようになった。このようなコポリマーは、後にＴ0と呼ばれる所定の温度からのみ液体媒質を増粘する能力を発揮する性質を有する。
【０００２】
定義によれば、ポリマーは、大気圧でＴ0が雰囲気温度より高い、すなわち約２５℃より高いかまたは等しい場合には、熱誘起増粘性ポリマーと呼ばれるであろう。
【０００３】
したがって、雰囲気温度で、このポリマーを含む溶液は液体のままであり、容易に取り扱うことができる。これらを増粘すべき媒質中へ入れ、媒質の温度を高くすることによって増粘させることは容易である。
【０００４】
ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯトリブロックポリマーは、現状の技術に属する熱誘起増粘性ポリマーである。しかし、これらのポリマーは、増粘すべき溶液の１５重量％から２０重量％というオーダーの媒質中濃度においてのみ熱誘起増粘性を発揮する。第２７８８００８号として公開された仏国特許出願に記載されているＮ−イソプロピルアクリルアミドをベースとするコポリマーも、現状の技術に属する熱誘起増粘性ポリマーである。しかし、これらの生成物は、工業レベルで安全に操業することができず、かつ潜在的に環境にダメージを与えるプロセスを使用することが必要なので、得ることが困難である。さらに、この合成プロセスは複雑である。すなわち、これはいくつかの連続的な化学反応を含み、全収量が低いポリマーをもたらす。
【０００５】
これが、出願人の会社が、工業的に容易に合成できる新規な熱誘起増粘性ポリマーを開発しようと努力している理由である。
【０００６】
本発明の第１の態様によれば、発明の主題は、Ｎ−アルキルアクリルアミドとカチオン性モノマーまたは少なくとも１つの部分的に塩化された(salified)もしくは完全に塩化された強酸性官能基を含むモノマーまたは少なくとも１つの部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された弱酸性官能基を含むモノマーから選択される１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができることを特徴とする線状または枝分れポリマーである。
【０００７】
アクリルアミドに置換するアルキル基は線状または枝分れであり、１から６の炭素原子を含む。本発明の特定に態様によれば、アクリルアミドに置換するアルキル基は枝分れであり、より具体的にはイソプロピル基である。
【０００８】
「枝分れポリマー」という用語は、ペンダント鎖をもつ非線状ポリマーを意味し、水に溶解したときに、低いグラディエントで非常に高い粘度をもたらす高いエンタングルメント状態が得られる。
【０００９】
強酸性官能基を含むモノマーの強酸性官能基は、部分的に塩化されたまたは完全に塩化されたスルホン酸官能基またはリン酸官能基である。前記モノマーは、たとえば、部分的に塩化されたもしくは完全に塩化されたスチレンスルホン酸または部分的に塩化されたもしくは完全に塩化された２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）−アミノ］−１−プロパンスルホン酸である
カチオン性モノマーは、特に４級アンモニウム誘導体から選択される。カチオン性モノマーの例は、２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム塩またはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム塩である。
【００１０】
「塩化された」という用語は、強酸性官能基または弱酸性官能基について、アルカリ金属塩、たとえばナトリウム塩もしくはカリウム塩、または窒素系の塩、たとえばアンモニウム塩もしくはモノエタノールアミン塩（ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ3+）である。
【００１１】
本発明のより具体的な主題は、含有しているモノマー単位の９０％から９８％がＮ−アルキルアシルアミドモノマーに由来し、含有しているモノマー単位の２％から１０％がカチオン性モノマーまたは強酸性官能基を有するモノマーに由来することを特徴とする、上記で定義したポリマーである。
【００１２】
本発明の非常に具体的な主題は、含有しているモノマー単位の約９５％がＮ−アルキルアシルアミドモノマーに由来し、含有しているモノマー単位の約５％がカチオン性モノマーまたは強酸性官能基を有するモノマーに由来することを特徴とする、上記で定義したポリマーである。
【００１３】
本発明の具体的な主題は、Ｎ−アルキルアクリルアミドと１−オキソ−２−プロペニル基を有する１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができる、上記で定義したポリマー、より具体的にはＮ−イソプロピルアクリルアミドと２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライド、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  ハライドもしくはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  ハライド、または部分的にもしくは完全に塩化された２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホン酸から選択される１またはそれ以上のモノマーとの重合により得ることができるポリマーである。
【００１４】
このようなポリマーの例は、Ｎ−イソプロピルアクリルアミドとナトリウム  ２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホン酸および／またはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  クロリドとの重合により得ることができる、またはＮ−イソプロピルアミドとナトリウム  ２−メチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］−１−プロパンスルホネート酸から選択されるモノマーおよび２，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリド、２，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−３−［（１−オキソ−２−プロペニル）アミノ］プロパンアンモニウム  クロリドまたはＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−２−［（１−オキソ−２−プロペニル）オキシ］エタンアンモニウム  クロリドから選択されるモノマーとの三元重合により得ることができるものである。
【００１５】
本発明の第２の態様によれば、本発明の主題は、上記で定義したポリマーまたはポリマーのインバースエマルションの製造方法であって、
ａ）モノマーと任意選択的な添加剤とを含む水溶液を、１またはそれ以上の界面活性剤の存在中で乳化して油相にして、インバースマイクロエマルションを形成し、
ｂ）重合反応を開始した後に、インバースマイクロエマルションを形成するために前記反応を起こさせ、その後に任意選択的に、
ｃ）前記ポリマーを単離する
ことを特徴とする。
【００１６】
インバースマイクロエマルションを調製するために用いられる界面活性剤または界面活性剤の混合物は、一般的に９に等しいかそれより大きいＨＬＢ値を有する。用いられる量は、マイクロエマルションの約１０重量％〜約２０重量％である。
【００１７】
本発明の第３の態様によれば、本発明の主題は、上記で定義したポリマーまたはポリマーのインバースエマルションの製造方法であって、
ａ）モノマーと任意選択的な添加剤とを含む水溶液を、１またはそれ以上の油中水型の界面活性剤の存在中で乳化して油相にして、インバースマイクロエマルションを形成し、
ｂ）重合反応を開始した後に、前記反応を起こさせ、
ｃ）インバースラテックスを形成するために、１またはそれ以上の水中油型の界面活性剤を導入し、その後に任意選択的に、
ｄ）前記ポリマーを単離する
ことを特徴とする。
【００１８】
インバースエマルションを調製するために用いられる界面活性剤または界面活性剤の混合物は、４〜７のＨＬＢ値を有する。用いられる量は、エマルションの約０．５重量％〜約５重量％である。
【００１９】
本発明のより具体的な主題は、使用される界面活性剤の混合物が少なくとも１つの油中水型の乳化剤と少なくとも１つの水中油型の乳化剤との混合物を含む、上記で説明した方法である。界面活性剤の合計量は、インバースラテックスの５重量％〜１０重量％である。
【００２０】
「油中水型の乳化剤」という用語は、油中水エマルションを与えるほど十分に低いＨＬＢ値を有する乳化剤、たとえばソルビタンエステルを意味し、たとえばソルビタンモノオレエート（ＳｅｐｐｉｃによってＭｏｎｔａｎｅTM  ８０の名称で販売されている）、ソルビタンイソステアレート（ＳｅｐｐｉｃによってＭｏｎｔａｎｅTM  ７０の名称で販売されている）、ソルビタンセスキオレエート（ＳｅｐｐｉｃによってＭｏｎｔａｎｅTM  ８３の名称で販売されている）、またはＨｙｐｅｒｍｅｒTM  Ｂ２４６タイプのブロックコポリマー（Ｕｎｉｃｈｅｍａによって販売されている）である。
【００２１】
「水中油型の乳化剤」という用語は、水中油エマルションを与えるほど十分に高いＨＬＢ値を有する乳化剤、たとえばエトキシ化ソルビタンエステルを意味し、たとえば２０モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたソルビタンオレエート（ＳｅｐｐｉｃによってＭｏｎｔａｎｏｘTM  ８０の名称で販売されている）、デカエトキシ化オレイル／セチルアルコール（ＳｅｐｐｉｃによってＳｉｍｕｌｓｏｌTM  ＯＣ  ７１０の名称で販売されている）、１０モルのエチレンオキシドを含むエトキシ化ノニルフェノール（たとえばＳｙｎｐｅｒｏｎｉｃTM  ＮＰ−１０の名称で販売されているもの）、またはポリエトキシ化ソルビタンヘキサオレエート（Ａｔｌａｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓによってＧ−１０８６およびＧ−１０９６の名称で販売されている）である。
【００２２】
マイクロエマルション重合法による、本発明の主題であるポリマーを調製するには、ソルビタンセスキオレエートと５０モルのエチレンオキシドを含むエトキシ化ソルビタンヘキサオレエートとの混合物が有利に使用できるであろう。
【００２３】
マイクロエマルションまたはエマルションの油相は、飽和炭素たとえばパラフィン、イソパラフィンもしくはシクロパラフィンを含む工業鉱油（雰囲気温度で、０．７〜０．９の比重と１８０℃より高い沸点を示す）、たとえばＩｓｏｐａｒTM  Ｍ、ＥｘｘｓｏｌTM  Ｄ  １００  ＳもしくはＭａｒｃｏｌTM  ５２（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌによって販売されている）、イソヘキサデカンもしくはイソドデカン、またはこれらの油のいくつかの混合物からなる。
【００２４】
上記で説明した方法の工程ａ）で用いられる水相は、その重量の５０％までのモノマーを含むことができる。
【００２５】
上記で説明したそれぞれの方法のうち、工程ｂ）の結論として得られるインバースマイクロラテックスまたは工程ｃ）の結論として得られるインバースラテックスは、約２０重量％〜５０重量％の水を含む。
【００２６】
本発明の他の態様によれば、本発明の主題は、上記で説明した方法の工程ａ）およびｂ）の実施により得ることができるインバースマイクロラテックスである。
【００２７】
本発明の他の態様によれば、本発明の主題は、上記で説明した方法の工程ａ）およびｂ）の実施により得ることができるインバースラテックスである。
【００２８】
本発明の他の態様によれば、本発明の主題は、上記で説明したポリマーの増粘剤としての使用方法、より具体的には前記ポリマーのインバースマイクロラテックスまたは前記ポリマーのインバースラテックスの増粘剤としての使用方法である。
【００２９】
本発明の他の態様によれば、本発明の主題は、有効量の上記で説明したポリマー、より具体的には有効量の上記で説明した前記ポリマーのインバースマイクロラテックスまたは上記で説明した前記ポリマーのインバースラテックスを組み入れることを特徴とする液体媒質を増粘する方法である。
【００３０】
「有効量」という用語は、本発明の文脈においては、一般的にポリマーの１５重量％と等しいかそれより少なく、好ましくはポリマーの１０重量％と等しいかそれより少ない、増粘された液体媒質の合計重量のうちのパーセントを意味すると理解される。
【００３１】
このような組成物は、美容、医薬または工業用途向けであり、本発明の最後の態様を構成する。
【００３２】
この組成物は（これは本発明の最後の態様を構成する）、第２７８８００８号として公開された仏国特許出願に記載されクレームされているもののように、物質たとえばたんぱく質、ＤＮＡまたはＲＮＡの動電学的分離のための感熱性媒体にもなり、有効量の上記で定義した１またはそれ以上のポリマーを溶解した電解質を含むことを特徴とする。
【００３３】
以下の例により本発明を説明するが、これを限定するものではない。
Ｉ）モノマーの調製
１）  Ｎ−イソプロピルアクリルアミド（ＮＩＰＡＭ）
【化１】
2004535498.tif 000002
【００３４】
ＮＩＰＡＭは工業製品である。
【００３５】
２）  ２−アクリルアミド−２−メチルプロピルスルホン酸
これはフランスにおいてＬｉｂｒｉｚｏｌまたはＣＩＭ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓによって販売されている工業製品である。これを、後に、そのナトリウム塩（ビーカー中で冷却された水酸化ナトリウム水溶液に粉末の酸を添加することにより調製される）の５５重量％水溶液の形態で用いる。
【００３６】
３）  ２−アクリルオキシエタントリメチルアンモニウム  クロリド（ＡＯＥＴＡＣ）
ＡＯＥＴＡＣはフランスにおいてＡｔｏｆｉｎａによってＡＤＡＭＱＵＡＴTM  ＭＣ８０の名称で販売されている工業製品である。
【００３７】
II）マイクロエマルションの調製
１）  油
ＩｓｏｐａｒTM  Ｍ（フランスにおいてＥｘｘｏｎによって販売されている）を用いる。
【００３８】
２）  界面活性剤
適量の界面活性剤の添加により、エマルションからマイクロエマルションへの変化が可能になり、これは完全に透明な系の生成によって反映される。界面活性剤はそのＨＬＢによって特徴づけられる。ＨＬＢの概念はエマルションの安定性の観察に関連する実験に基づくものであり、界面活性剤に１から２０までの値が割り当てられる。この数字は、乳化性の指標であり、親水親油バランスを反映する。一方が高いＨＬＢをもち他方が低いＨＬＢをもつ乳化剤の混合物を使用すると、等価なＨＬＢをもつ単独の界面活性剤を用いて得られるものよりも安定なエマルションの生成をもたらすことが示されている。これは、２つの乳化剤が分子間会合により安定な複合体を形成しうるからである。いくつかの界面活性剤をテストした。
【表１】
2004535498.tif 000003
【００３９】
３）  調合の手順
水相／油混合物に界面活性剤を添加することにより、エマルションからマイクロエマルションへと変化させる。油を添加した後、既知のＨＬＢをもつ界面活性剤の混合物を添加し、系が透明になるまで撹拌する。
【００４０】
例１：ＮＩＰＡＭ／ＡＭＰＳＮａ（９５／５）コポリマーのインバースマイクロラテックスの調製
上述した方法を行うことにより、ＮＩＰＡＭ／ＡＭＰＳＮａ（９５／５）コポリマーのマイクロラテックスを調製した。透明なマイクロエマルションを形成するのに最適な全体のＨＬＢ値および界面活性剤の含有量を決定した。最適なＨＬＢ値は９．４に等しく、界面活性剤の量は他の成分の量とともに示す。
【００４１】
２６．３ｇの２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸のナトリウム塩（水中で５５％）、１３５．２ｇのＮＩＰＡＭおよび４８６．７ｇの水を含む水溶液を調製した。次に、６８４．５ｇのろ過したＩｓｏｐａｒTM  Ｍをこの水相に加え、７３．９ｇのソルビタンセスキオレエートおよび２１０．８ｇのエトキシ化ソルビタンヘキサオレエート（５０モルのエチレンオキシド含有）とともに媒質を調合した。その後こうして調製した混合物を撹拌してマイクロエマルションを形成し、その中に窒素を２０℃で１時間スパージした後、メタ重亜硫酸ナトリウム／クメンヒドロペルオキシドの酸化／還元カップル（モノマー１モルあたり各々２５０ｐｐｍの濃度）を添加することにより重合を開始した。
【００４２】
コーン／プレートジオメトリーを備えたＨａａｋｅ  ＲＳ  １０TMレオメーターを用いて粘度測定を行った結果、調べた溶液はニュートン流体の状態にあった（粘度の測定をゼロ速度勾配まで外挿した）。これらの状態および２０℃で、８重量％のポリマーを含む水溶液は５３Ｐａ・ｓの粘度を達成し、粘度は３９℃までゆっくりと下がり、その温度から増粘が始まった。その後、粘度は６０℃で１２００Ｐａ・ｓまで上がった。
【００４３】
例２：ＮＩＰＡＭ／ＡＭＰＳＮａ（９５／５）コポリマーのインバースラテックスの調製
下記の化合物の割合で、ＷＯ  ９９／３６４４５として公開された国際出願の例１の方法を行うことにより、ＮＩＰＡＭ／ＡＭＰＳＮａ（９５／５）コポリマーのインバースラテックスを調製した。
【００４４】
ろ過したＩｓｏｐａｒTM  Ｍ：２４０ｇ
ソルビタンオレエート：２２ｇ
１０モルのエチレンオキシド（１０ＥＯ）を含むエトキシ化ノニルフェノール：２０ｇ
水：５６０ｇ
５５重量％市販ＡＭＰＳＮａ溶液：２６．３ｇ（０．０６３モル）
２回再結晶したＮＩＰＡＭ：１３５．２ｇ（１．２モル）
メタ重亜硫酸ナトリウム／クメンヒドロペルオキシドのカップル：モノマー１モルあたり各々２５０ｐｐｍ。
【００４５】
コーン／プレートジオメトリーを備えたＨａａｋｅ  ＲＳ  １０TMレオメーターを用いて粘度測定を行い、Ｔ0＝３９℃から熱誘起増粘効果を観測した。
【００４６】
例３：ＮＩＰＡＭ／ＡＯＥＴＡＣ（９５／５）コポリマーのラテックスの調製
下記の化合物の割合で、ＷＯ  ９９／３６４４５として公開された国際出願の例１の方法を行うことにより、ＮＩＰＡＭ／ＡＯＥＴＡＣ（９５／５）コポリマーのマイクロラテックスを調製した。
【００４７】
ろ過したＩｓｏｐａｒTM  Ｍ：２４０ｇ
ソルビタンオレエート：２２ｇ
１０モルのエチレンオキシド（１０ＥＯ）を含むエトキシ化ノニルフェノール：２０ｇ
水：５７０ｇ
ＡＤＡＭＱＵＡＴTM  ＭＣ  ８０：１４．５ｇ（０．０６３モル）
２回再結晶したＮＩＰＡＭ：１３５．５ｇ（１．２モル）
メタ重亜硫酸ナトリウム／クメンヒドロペルオキシドのカップル：モノマー１モルあたり各々２５０ｐｐｍ。
【００４８】
コーン／プレートジオメトリーを備えたＨａａｋｅ  ＲＳ  １０TMレオメーターを用いて粘度測定を行い、Ｔ0＝４０℃から熱誘起増粘効果を観測した。
【国際公開パンフレット】
2004535498.tif 000004
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【国際調査報告】
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