(57)【要約】固体塗料の少バッチ生産方法及び装置を開示する。この方法の第１ステップは、ベース（４１）及び側壁（４３）よりなり，また容器内容物を撹拌する攪拌装置（２３）を有する加熱混合容器（１５）内に液体状の固体塗料成分を供給する。この方法の次のステップは、容器内容物の加熱撹拌を制御するとともに、固体状の他の固体塗料成分を容器に徐々に添加する。液体は、加熱容器及び撹拌装置からの熱を固体に伝達する熱伝導媒体として作用する。混合物は固体塗料の温度に加熱され、均一な液体としての溶融物を形成する。この方法の最後のステップは、容器から溶融物を排出し、溶融物を冷却して固体塗料を形成する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体塗料を製造する方法において、
（ａ）ベース及び側壁を有し、容器内容物を撹拌する撹拌装置を設けた容器であって加熱した混合容器内に液体としての固体塗料成分を供給するステップと、
（ｂ）容器内容物を制御加熱及び撹拌しつつ固体としての固体塗料成分を容器に添加し、前記加熱した容器及び前記撹拌装置からの熱を前記固体に伝達して混合物を固体塗料のガラス転移温度以上に加熱し、均一液体である溶融物を形成する熱伝達媒体として前記液体を作用させるステップと、
（ｃ）前記容器から溶融物を排出し、溶融物を冷却して固体塗料を形成するステップと
よりなることを特徴とする固体塗料製造方法。
【請求項２】
ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度で液体状態を示すものとした請求項１記載の方法。
【請求項３】
ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度では固体状態を示すが、ステップ（ａ）で供給する前に加熱することにより液体状態となるものとした請求項１記載の方法。
【請求項４】
ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度では固体状態を示し、前記容器に固体として供給し、容器内で液体に溶融するものとした請求項１記載の方法。
【請求項５】
固体塗料をポリマーを基剤の塗料とした請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
固体塗料の成分は、大気温度で固体状態を示す樹脂と、大気温度で液体状態を示す樹脂と、顔料と、及び架橋剤とを含むものとした請求項１乃至５のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度で液体状態を示す樹脂とした請求項６記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ｂ）で固体として添加する固体塗料成分を、大気温度で固体状態を示す樹脂とした請求項６又は７記載の方法。
【請求項９】
前記容器内容物の制御加熱及び撹拌を、前記撹拌装置の回転速度を変化させることにより行う請求項１乃至８のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記容器内容物の制御加熱及び撹拌を、前記撹拌装置の容器内における高さを調整することにより行う請求項１乃至９のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記容器内容物の制御加熱を、溶融物の架橋温度を越えない程度に容器の壁の温度を制御することにより行う請求項１乃至１０のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
ステップ（ｂ）の初期部分では、固体塗料のガラス転移温度よりも相当高い温度となるよう混合物を高い温度に加熱し、ステップ（ｂ）における固体としての固体塗料成分の最後部分添加をステップ（ｂ）の終了時又は終了の近傍まで遅らせて、固体としての固体塗料成分を緩慢な撹拌をしつつ添加する請求項１乃至１１のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
固体としての固体塗料成分の最後部分添加の際に撹拌装置の回転速度を減速し、従って、撹拌装置による溶融物への熱伝達速度を遅くし、溶融物の表面では依然として撹拌を生ずるよう撹拌装置を上昇させ、容器の壁温度を減少させ、また固体としての固体塗料成分の残りの５〜４０％の添加により溶融物の温度を減少するようにした請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
固体塗料を製造する装置において、
（ａ）固体として及び液体として供給する固体塗料成分から固体塗料のガラス転移温度以上の温度に溶融した十分に混合した溶融物を生成し、ガラス転移温度以下に冷却すると固体塗料を生ずるようにした混合組立体であって、ベース及び側壁よりなる加熱混合容器と、この容器内に突入し得る撹拌装置とを設けた混合組立体と、
（ｂ）固体として及び液体として前記容器に供給する固体塗料成分の量を計量して供給する供給手段と、
（ｃ）前記容器から排出される溶融物を受け入れて、この溶融物を固体塗料に固化させることができる受容手段と
を具えたことを特徴とする固体塗料製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気温度で固体相を示す無溶剤コーティング剤（本明細書では「固体塗料」と称する）を製造する方法及び装置に関するものである。
代表的には、用語「固体塗料」とは、ポリマーを基剤とし、例えば、樹脂、顔料、及びコーティング剤の主成分としての架橋剤を有するコーティング剤を含む。
用語「固体塗料」は明確な融点を持たない（また、コーティング剤の正確な状態は正確な大気温度に依存する）が、広範囲の大気温度で固体相を示すコーティング剤を含むものと理解されたい。
更に、用語「無溶剤」は、少量の残余溶剤（例えば、製造プロセスでの残余分）を有するコーティング剤も含むものと理解されたい。
【背景技術】
【０００２】
固体塗料の例としては、オーストラリア特許第６５１００７号明細書に例示されている粉体コーティング剤及び塗料がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
少量の固体塗料を効率的かつ迅速に製造するのは困難である。溶剤を基剤とする及び水を基剤とする少量の塗料によく使用される通常の製造方法によっては、固体塗料は簡単に製造できないからである。これら液体コーティング剤は、基剤又は色調調整剤を利用して少量のコーティング剤を迅速かく効率的に、また低損失量及び低コストで製造することができるようにしていることが多い。しかし、最近まではこの製造技術は、固体塗料には利用されていなかった。このため、固体塗料は大量バッチ生産用に設計された装置で少量バッチ生産されるのが一般的であり、この結果、色変更のために装置をクリーニングする時間が長くかかり、またこのような色変更の際に大量に塗料損失が発生していた。
【０００４】
少量の固体塗料を効率的かつ迅速に生産することの困難さを克服する一つの試みとしては、粉体塗料を極めて小さい粒子サイズにすりつぶし、粉体塗料に色付きパウダーを混ぜ合わせ、混合パウダーを集塊化し、視覚的に必要とされる色付きの塗料を製造するものがある。このことは、オーストラリア特許第６４３１９１号明細書に記載されている。
【０００５】
この提案は、極めて小さい粒子サイズに粉体塗料をすりつぶし、この後にすりつぶした粉体塗料及び色付きパウダーの混合物を必要とされる製造物サイズに集塊化しなければならない点で相当な経費がかかるという欠点がある。
【０００６】
更に、この提案に従う熱硬化性塗料の固体塗料製造プロセスは、特に、プロセス温度が塗料の架橋温度よりも高くなる場合には熱硬化性塗料は化学変化を生じ易いため困難である。固体塗料は通常熱硬化性塗料であるため、このことは大きな問題である。
【０００７】
少量の固体塗料を製造する他の試みとしては、米国特許第６，１３０，２７３号明細書に記載のものがある。この米国特許に記載の方法は、高ガラス転移温度（Ｔｇ）樹脂、顔料、及び他の固体コンパウンド（架橋剤及び流動性調整剤等）を押し出し、押し出し物と低Ｔｇ樹脂（大気温度で液体相をなす）とを混和して混合物を形成し、この混合物を冷却する。
【０００８】
この方法は有用な特性を有するコーティング剤を製造するが、容易かつ効率的に少量バッチ生産する方法ではなく、大量バッチ生産に向いている。最終段階で液状樹脂を溶融コーティング剤に組み込むのに押出機を使用することは、異なる色を少量バッチ生産することが頻繁に必要になる場合にクリーニング及びクリーニング廃棄物が困難である。更に、この方法は、パウダーミキサーのような他の装置を必要とする。生産環境においてすべての装置を生産条件に迅速に対応させるよう利用可能な状態にスケジュールを立てることは困難である。
【０００９】
少量の固体塗料を生産する他の試みとしては、Ｚミキサーとして知られているミキサーを使用するものがある。このミキサーは、１個又はそれ以上の撹拌ブレードを装着した混合容器により構成し、各撹拌ブレードはＺ字状の形状であり、水平軸線の周りに回転することができる。このタイプのミキサーは液体に固体粒子を分散させて高粘度ペーストを形成するのに一般的に使用されている（例えば、ビスケット製造における捏和軟塊）。しかし、少量の固体粒子を分散させるのではなく、固体を大量に溶融させることが必要な固体塗料の製造には不向きである。熱を混合物に注入するのが遅く（撹拌ブレードは迅速に移動できないため）、従って、処理時間が長いからである。更に、クリーニングするのが極めて困難である。これら根本的な問題が固体塗料の少量生産を効率的に行うの不向きにしている。
【００１０】
固体塗料を少量生産する他の試みとしては、バンバリー(Banbury）ミキサーを使用するものがある。このバンバリーミキサーは、ゴム業界で材料を粘性媒体内に導入するのに一般的に使用されている。このミキサーは、互いに逆方向に移動する２個の分断されたスパイラルロータを有し、高剪断ゾーンを形成する。このミキサーも、クリーニング時間が長く、製造損失も高いので固体塗料の少量生産には不向きである。
【００１１】
本発明の目的は、上述の方法よりも利点があり、上述の方法の欠点のない固体塗料製造方法を得るにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、固体塗料を製造する方法において、
（ａ）ベース及び側壁を有し、容器内容物を撹拌する撹拌装置を設けた容器であって加熱した混合容器内に液体としての固体塗料成分を供給するステップと、
（ｂ）容器内容物を制御加熱及び撹拌しつつ固体としての固体塗料成分を容器に添加し、前記加熱した容器及び前記撹拌装置からの熱を前記固体に伝達して混合物を固体塗料のガラス転移温度以上に加熱し、均一液体である溶融物を形成する熱伝達媒体として前記液体を作用させるステップと、
（ｃ）前記容器から溶融物を排出し、溶融物を冷却して固体塗料を形成するステップと
よりなることを特徴とする。
【００１３】
本発明の上述の方法は、固体材料を液体（通常は溶媒）に溶解させる（以下本明細書中では「固体の液体への単なる溶解」と称する）用途とは異なる。
【００１４】
本発明方法は、溶融混合物に関するもので、特に、最大限熱入力制御をシステムに加えて固体塗料の固体相成分を溶融することに関する。
【００１５】
固体の液体への単なる溶解は、熱入力を最大限制御することに厳密に依存する手法ではない。
【００１６】
代表的には、樹脂のようなポリマーが固体塗料の大部分の成分データあり、ポリマーの液体への単なる溶解は、ポリマーを基剤とする固体塗料の成分全体から均質な液体を形成する実用的なオプションではない。特に、固体塗料のポリマーの高い含有量のために、固体の液体への単なる溶解では、比較的僅かな含有量の液体成分に比較的大量のポリマー成分が溶解する。溶解性で議論できるとするならば、この結果生じた「液体」は極めて高い粘性を有し、それ以上の加工処理を加えてことは困難になるであろう。
【００１７】
本発明方法及び装置においては、固体／液体混合物に対して制御された熱を蓄熱し、固体塗料のガラス転移温度以上の温度を得ることができる。制御された蓄熱は、ポリマーを基剤とする固体塗料に対しては極めて重要な必要条件ではあるが、固体を液体に単に溶解するための必要条件ではない。
【００１８】
固体を液体に単に溶解するには、固体のすべてを一度に添加するのが有利である。しかし、このたとは本発明方法には当てはまらない。
【００１９】
固体を液体に単に溶解すると、粒子表面が部分的に溶けて固体／液体混合物内で粒子流動を促進させる。冷えた表面即ち、固体／液体の境界面及び固体／固体境界面での溶融物の不可避的な高い粘性が凝集塊を形成する事態を引き起し、撹拌を阻害し、また固体粒子への熱伝達速度を遅くする本発明方法のような溶融混合では、単なる溶解とは事情が異なる。
【００２０】
本発明方法における制御の下に塗料成分に熱を拡散させる手法は、本発明にとって不可欠なものである。この点を例証することによって、固体塗料成分全体を加熱容器に単に投入し、溶融し、次に混合するのは商業的には有用な方法ではないことが分かった。ポリマーを基剤とする固体塗料に対する２つの重要な制約は、ポットの壁の温度を塗料の架橋温度以下にしなければならない点と、第２に、一般的に有用なポリマー基剤のコーティングが高い比熱を有する点である。固体塗料成分全体を加熱容器内に投入する状況では、これら２つの制約によって処理時間が極めて長くなり、加熱サイクルの大部分にわたり混合物を撹拌することはできなくなる。固体／液体境界面における高い塗料粘性が滑らかな流動を阻止し、ミキサーモータに対して過剰な負荷をかけるため、ほとんどが溶融してからでないと撹拌を始めることができない。このことにより、生産性は低く、商業的環境で高い出費となる。従って、本発明による段階的な添加が、短時間に混合物に熱を拡散させる上で重要となる。
【００２１】
本発明の上述の方法は、固体塗料の少量のバッチ、代表的には６０ｋｇ以下の量を生産するのに特に、適している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
好適には、ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度で液体状態を示すものとする。
【００２３】
他の好適な実施例においては、ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度では固体状態を示すが、ステップ（ａ）で供給する前に加熱することにより液体状態となるものとする。
【００２４】
更に他の好適な実施例においては、テップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度では固体状態を示し、前記容器に固体として供給し、容器内で液体に溶融するものとする。
【００２５】
好適には、固体塗料をポリマーを基剤の塗料とする。
【００２６】
固体塗料の成分は、大気温度で固体状態を示す樹脂と、大気温度で液体状態を示す樹脂と、顔料と、及び架橋剤とを含むものとすると好適である。
【００２７】
ステップ（ａ）における液体として供給する固体塗料成分を、大気温度で液体状態を示す樹脂とすると好適である。
【００２８】
ステップ（ｂ）で固体として添加する固体塗料成分を、大気温度で固体状態を示す樹脂とすると好適である。
【００２９】
好適には、固体樹脂をチップの形状とする。
【００３０】
固体樹脂は他の形状例えば、粉体又はペレットとすることができる。
【００３１】
本発明方法は、容器内容物を制御の下に加熱する手段として撹拌装置の回転速度を変化させると好適である。
【００３２】
更に、本発明方法は、この方法を制御する手段として撹拌装置の高さを調整すると好適である。
【００３３】
熱が高過ぎると容器の壁に接触する溶融物が架橋を引き起し、固体相が溶融物として撹拌すべき液体状態になる前に損傷してしまう。従って、壁温度をしっかりと制御し、溶融物の架橋温度を越えないようにしなければならない。このことは、混合容器から混合物へのエネルギ転移速度を制限する。
【００３４】
従って、本発明方法においては、容器の壁温度を制御して溶融物の架橋温度を越えないようにするのが好ましい。
【００３５】
溶融物から熱を除去するのは困難である。固体塗料の特性が、塗料を十分混合することができる温度以下の温度で充填することを要求する状況ではこのことは問題である。混合容器の壁を介しての冷却は、溶融物を壁上で固化させることになり、壁はそれ以上の冷却効果を発揮できなくなる。更に、撹拌装置は、冷却によって熱を除去する以上に溶融物により多くの熱を送り込む。
【００３６】
従って、本発明方法においては、ステップ（ｂ）の初期部分では、固体塗料のガラス転移温度よりも相当高い温度（代表的には、アモルファスポリマー系のＴｇ以上の５０゜Ｃ〜８０゜Ｃ）となるよう混合物を高い温度に加熱し、ステップ（ｂ）における固体としての固体塗料成分の最後部分添加をステップ（ｂ）の終了時又は終了の近傍まで遅らせて、固体としての固体塗料成分を緩慢な撹拌しつつ添加するのが好ましい。
【００３７】
好適には、固体としての固体塗料成分の最後部分添加の際に撹拌装置の回転速度を減速し、従って、撹拌装置による溶融物への熱伝達速度を遅くし、溶融物の表面では以前として撹拌を生ずるよう撹拌装置を上昇させ、容器の壁温度を減少させ、また固体としての固体塗料成分の残りの５〜４０％、より好ましくは１５〜３０％の添加により溶融物の温度を、例えば、１３０゜Ｃから１００゜Ｃ以下に減少する。
【００３８】
上述の方法は、ステップ（ａ）でのみ固体塗料の液体成分を添加することには限定しない。特に、固体塗料の液体成分はステップ（ａ）の後でも添加することができる。
【００３９】
更に、本発明は、固体塗料を製造する装置において、
（ａ）固体として及び液体として供給する固体塗料成分から固体塗料のガラス転移温度以上の温度に溶融した十分に混合した溶融物を生成し、ガラス転移温度以下に冷却すると固体塗料を生ずるようにした混合組立体であって、ベース及び側壁よりなる加熱混合容器と、この容器内に突入し得る撹拌装置とを設けた混合組立体と、
（ｂ）固体として及び液体として前記容器に供給する固体塗料成分の量を計量して供給する供給手段と、
（ｃ）前記容器から排出される溶融物を受け入れて、この溶融物を固体塗料に固化させることができる受容手段と
を具えたことを特徴とする。
【００４０】
溶融物の受容手段としては、任意の手段例えば、一連のトレイ又は冷却コンベヤベルトとすることができる。
【００４１】
次に添付図面につき本発明の実施例をより詳細に説明する。
【実施例】
【００４２】
図１につき説明すると、ポリマーを基剤とするある混合物の固体塗料をバッチ生産するため、固体塗料の固体成分及び液体成分を所定量を計量ステーション３で計量し、この後参照符号５で示した混合組立体に導入する。
【００４３】
固体塗料の固体成分及び液体成分としては、樹脂（固体状及び液体状の）、顔料、及び架橋剤がある。
【００４４】
以下に詳細に説明するように、本発明によれば、固体塗料の固体成分及び液体成分は、所定のシーケンスで混合組立体５の一部をなす加熱混合容器１５に選択的に添加し、この結果、固体塗料のガラス転移温度以上の温度で十分に撹拌された液体状の溶融物バッチを混合容器１５内で形成する。
【００４５】
上述のバッチ作業の終了時に混合容器１５内の溶融物を、コンベヤ９に並置される成形型７のアレイに排出し、コンベヤ９は成形型７を段階的に移動させて混合容器１５を通過させる。成形型７内に注入される液体は、コンベヤ９によって冷却室１１に搬送され、成形型７内に固体塗料のブロックを生ずる。
【００４６】
図２につき説明すると、混合組立体５の加熱混合容器１５の基本形態は、ベース４１と側壁４３とにより構成し、キャビネット１７内に配置する。混合容器１５は図２に示すようにキャビネット１７によって支持し、図１及び図２に示す直立状態から角度をなす状態に傾動できるようにする。角度を付けた状態では、混合容器１５の内容物は下方に、混合容器１５から成形型７内に流出することができる。特に、混合容器１５は、直径方向に互いに対向する中空シャフト１９，２１を有し、これらシャフト１９，２１をキャビネット１７の側壁に傾動自在に支持する。
【００４７】
混合容器１５の側壁４３は、中空シェルを画成する２重壁構造をしており、加熱した水をシェルに供給しかつシェルから排出する流入口及び流出口を有する。流入口は中空シャフト１９により構成し、流出口は中空シャフト２１により構成する。使用にあたり、加熱水を加圧して供給する。水の温度及び流速は、シェルの温度条件に基づいて必要に応じて変化する。
【００４８】
混合組立体５は、更に、参照符号２３で示す撹拌装置を有し、この撹拌装置２３は混合容器１５内に突入する。撹拌装置２３は駆動シャフト２７の端部に取り付けた撹拌ブレード２５を有し、この駆動シャフト２７は駆動モータ２９から突出する。
【００４９】
駆動モータ２９は、撹拌ブレード２５の回転速度及び撹拌ブレード２５によって生ずる熱を所要に応じて変化させることができる可変速度駆動モータとする。
【００５０】
撹拌ブレード２５は、代表的には、液体塗料を撹拌し、又は単にポリマーを溶剤に溶解させるのに最適な直径よりも大きい直径をするよう選択する。このようにすると、混合物内での発熱を高める。
【００５１】
混合組立体５は、更に、直立の支持シャフト３１を有し、シャフト３１に沿って摺動自在に駆動モータ２９を支持する。この結果、撹拌ブレード２５は混合容器１５に対して選択的出し入れでき、混合容器１５内の異なるレベルに選択的に位置決めできる。
【００５２】
混合組立体５を使用する固体塗料バッチ生産における第１ステップは、所定量の固体塗料の液体成分を、加圧加熱水をシェルに通過させて必要温度に加熱し、撹拌ブレード２５を液状相に突入させて１００ｒｐｍのオーダーのアイドル速度で動作させた混合容器１５に添加する。
【００５３】
この方法の次のステップは、熱入力及び固体を溶融させる撹拌条件を管理した状況で固体塗料の固体成分を添加する加熱／撹拌ステップである。
【００５４】
初期段階では、固体塗料の固体成分を比較的遅い速度で（この方法全体から見た平均添加速度に比べて）添加し、撹拌ブレード２５を介しての熱入力が増大するよう撹拌ブレード２５回転速度を増大させながら、混合容器１５の加熱シェルからの熱注入する時間を確保する。
【００５５】
撹拌ブレード２５の回転速度が上昇し（代表的には１０００〜３０００ｒｐｍ）、また撹拌ブレード２５により生ずる熱が上昇するにつれて、固体塗料の固体成分の添加速度を増大させる。
【００５６】
好適には、上述の加熱／撹拌ステップの終了時あたりで、撹拌ブレード２５の回転速度を減少させ、過剰の熱が蓄積されないようにする。
【００５７】
更に、好適には、上述の加熱／撹拌ステップの終了時あたりで、撹拌ブレード２５を溶融物の表面の近傍に位置決めし、この段階で使用する遅い撹拌速度で適正な撹拌を行うようにする。
【００５８】
加熱／撹拌ステップは、固体が溶融する時間となるまで、また十分混合した液体となるまで、更に、この液体が固体塗料のガラス転移温度よりも一層高い温度となるまで持続させる。
【００５９】
この点において、十分に混合した液体のバッチを、容器を傾動させて成形型７内に内容物を流し込むことにより混合容器１５から排出する。
【００６０】
本発明は、既知の方法及び装置よりも多くの利点がある。
【００６１】
傾動自在の容器を使用することにより、装置のクリーニングを大幅に簡素化できる。特に、装置はクリーニングを困難にしまた時間のかかるものにし、また液体を冷やしたり、詰まることがよくあるバルブを使用することがない。
【００６２】
また、本発明によれば、色変更及び異なる量の塗料に対しても難なく対応することができる。
【００６３】
更に、すべての一般的なタイプの樹脂を本発明に使用することができ、これは本発明方法が樹脂を溶融することに依存しており、樹脂が何らかの特別な媒体に溶融可能であるかに依存するものではないからである。
【００６４】
更にまた、本発明は、前回製造した固体塗料とは別の色又は特性に変更する都合のよい手段を提供する。このことは、塗料を不慮に間違った色にしてしまったときなど、しばしば必要とされる。この場合、塗料を溶融し、特別な成分を添加して色変更又は色欠陥を修正することができる。
【００６５】
その上、本発明によれば、固体塗料の規定調整に関して許容範囲が広がる。容器壁からの熱、撹拌装置の速度、撹拌装置の高さ、及び材料添加速度を同時に制御することにより液体成分が極めて少なかったり極めて多かったりしても許容することができる。
【００６６】
次に以下の実験例につき説明する。
【００６７】
実験例１
図２に関して説明したタイプの２重壁ポットを加圧水で１３０゜Ｃに加熱した。２．２ｋＷの撹拌装置を装着した。ポリエステル樹脂、顔料、及びウレタン架橋剤に基づく熱硬化性塗料をこのポット内で、塗料の液体成分の初期バッチに対して固体成分を徐々に添加し、２０分間にわたり十分撹拌して混合液体を形成し、添加量は以下の通りである。
2004524386.tif 000003
【００６８】
これら添加中に、撹拌装置の速度を制御し、１００ｒｐｍから２５００ｒｐｍに増大した。添加が完了した際に、撹拌装置の速度を６００ｒｐｍに減速し、撹拌装置を混合物表面の近傍まで上昇させ、２重壁ポットを加熱するに使用する水の温度を９０゜Ｃに低下させ、また、このとき、Ｔｇが３４゜Ｃの（即ち、室温で固体状態を示す）ポリエステル樹脂を１２００ｇ添加して塗料として仕上げる。このシステムによれば均質の塗料を製造でき、成形型に注入し室温に冷却したときは固体となる。金属製のサブストレートに塗布したとき平坦で均一なフィルムを生ずる。
【００６９】
実験例２
実験例１に類似した成分の熱可塑性塗料を増量剤を省いて形成した。得られた塗料を、連続した細条に薄いフィルム状に塗布し、連続した平坦コーティングを形成した。異なる色をベースとして形成したとは判別がつかないほど一様な外観を示した。
【００７０】
実験例３
図２につき説明したタイプの２重壁ポットを、加圧水によって１４０゜Ｃに加熱した。１１ｋＷの撹拌装置を装着した。ポリエステル樹脂、顔料、メラミンホルムアルデヒド樹脂架橋剤をベースとする熱硬化性塗料をポット内で約２時間にわたり形成し、このとき、以下の塗料成分を以下の分量で添加した。
2004524386.tif 000004
【００７１】
これら添加剤の注入中に、撹拌装置の速度を制御し、１００ｒｐｍから１０００ｒｐｍに増速した。成分（ii）の添加はゆっくりと行い、温度は９０゜Ｃから１１５゜Ｃの範囲に維持した。成分（ii）の添加が完了する際に、撹拌装置の速度を約３００ｒｐｍに減速し、撹拌装置を液体／固体混合物の表面の近傍まで上昇させ、２重壁ポットを加熱するに使用した水の温度を９０゜Ｃに低下させ、成分(iii) 及び(iv)を添加した。このシステムは、室温まで冷却したとき固体となる均質な塗料となった。金属製のサブストレートに塗布したとき平坦で均一なフィルムとなった。
【００７２】
本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、多くの変更を上述の好適な実施例に対して加えることができる。
【００７３】
例えば、混合容器１５を適当なコーティング、例えば、テフロン（登録商標）で塗布してクリーニングを容易にし、生産損失を減少するようにする。
【００７４】
他の実施例として、好適な実施例に、シェルをなす２重壁を有する混合容器１５を設け、シェルを通過する加圧熱水により加熱するとともに、本発明は他の容器構造及び他の容器加熱手段を付加することもできる。他のオプションとして、ポット内ポット加熱のような間接加熱、及び電気的加熱空気及びオイルのような直接加熱とすることもできる。
【００７５】
その他の実施例として、上述の実験例において樹脂内に顔料を分散させる混合を行うとともに、顔料自体を混合容器１５に直接添加し、容器内で生じた破砕の結果分散するようにするものもある。
【００７６】
撹拌装置を動作させる時点で固体成分を添加する上述の好適な実施例及び実験例を示したが、本発明はこのようなものに限定されるものではなく、撹拌装置を動作させずに固体成分を添加し（例えば、固体の添加を容易にするため）、後で撹拌装置を稼働させる状況にも拡張することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明による固体塗料製造装置の好適な実施例の三次元的プラントレイアウトである。
【図２】図１に示すプラントレイアウトの一部をなす撹拌容器の基本形態を示す斜視図である。
【国際公開パンフレット】
2004524386.tif 000005
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【国際調査報告】
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