(57)【要約】合着によって金属体を製造する方法であって、ａ）粉末、ペレット、粒子等の形態の金属材料を予備圧縮成形鋳型に充填するステップと、ｂ）材料を少なくとも１回予備圧縮成形するステップと、ｃ）少なくとも１つのストロークによって圧縮鋳型内で材料を圧縮するステップであって、前記圧縮鋳型に挿入された材料に打撃を与えるとき、打撃ユニットが前記金属体を形成するために十分な運動エネルギを放出して、前記材料の合着を引き起こすステップと、を含む方法。合着によって金属体を製造する方法であって、少なくとも１つのストロークによって固体金属体の形態の材料を圧縮鋳型内で圧縮するステップであって、打撃ユニットが、前記金属体の材料の合着を引き起こすために十分なエネルギを放出するステップを含む方法。本発明による方法によって得られる製品。
2004504489.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合着によって金属体を製造する方法であって、
ａ）粉末、ペレット、粒子等の形態の金属材料を予備圧縮成形鋳型に充填するステップと、
ｂ）材料を少なくとも１回予備圧縮成形するステップと、
ｃ）少なくとも１つのストロークによって圧縮鋳型内で材料を圧縮するステップであって、前記圧縮鋳型に挿入された材料に打撃を与えるとき、打撃ユニットが前記金属体を形成するために十分な運動エネルギを放出して、前記材料の合着を引き起こすステップと、を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記予備圧縮成形鋳型および前記圧縮鋳型が同一の鋳型であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記材料が、大気中および室温で、少なくとも約０．２５ｘ１０８Ｎ／ｍ２の圧力で予備圧縮成形されることを特徴とする、ステンレス鋼の金属体を製造するための先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
前記材料が、少なくとも約０．６ｘ１０８Ｎ／ｍ２の圧力で予備圧縮成形されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記方法が、少なくとも２回前記材料を予備圧縮成形するステップを含むことを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
合着によって金属体を製造する方法が、少なくとも１つのストロークによって固形金属体の形態の材料を圧縮鋳型内で圧縮するステップであって、打撃ユニットが、前記金属体の材料の合着を引き起こすために十分なエネルギを放出するステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項７】
前記圧縮ストロークが、大気中および室温で、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも１００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出することを特徴とする、請求項１〜５または６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも３００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも６００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出することを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも１０００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出することを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも２０００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出することを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記圧縮ストロークが、大気中および室温で、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも５Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出することを特徴とする、請求項１〜５または６のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも２０Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出することを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも１００Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出することを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも２５０Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出することを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記圧縮ストロークが、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも４５０Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出することを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記金属が、少なくとも７０％、好ましくは７５％の相対密度に圧縮されることを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
前記金属が、少なくとも８０％、好ましくは８５％の相対密度に圧縮されることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記金属が、少なくとも９０％、好ましくは１００％の相対密度に圧縮されることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記方法が、前記圧縮ステップの後に少なくとも１回前記材料を後圧縮成形するステップを含むことを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
前記金属が、軽金属または軽合金、鉄ベースの合金、非鉄合金、および硬質の溶融金属または硬質合金を含む群から選択されることを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
前記金属が、アルミニウム、チタン、およびそれらの少なくとも１つを含有する合金を含む群から選択されることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記鉄ベースの合金が、ステンレス鋼、マルテンサイト鋼、低錬鋼、および工具鋼を含む群から選択されることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記高溶融金属または硬質合金が、Ｃｏ、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉ、ならびにそれらの少なくとも１つを含有する合金を含む群から選択されることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記製造される金属体が、骨格または歯の人工器官のような医療用移植体であることを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
前記方法が、前記圧縮または後圧縮成形後の任意の時点で前記金属体を後加熱および／または焼結するステップを含むことを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
前記製造される金属体がグリーン体であることを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
前記方法が、前記グリーン体を焼結する後続のステップも含むことを特徴とする、請求項２７に記載の金属体を製造する方法。
【請求項２９】
前記材料が、医学的に許容し得る材料であることを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項３０】
前記材料が、潤滑および／または焼結助剤を含むことを特徴とする、先行請求項のいずれかに記載の方法。
【請求項３１】
前記方法が、前記金属体を変形することも含むことを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項３２】
請求項１〜３１のいずれかに記載の方法によって得られる製品。
【請求項３３】
医療装置または器具であることを特徴とする、請求項３２に記載の製品。
【請求項３４】
非医療装置であることを特徴とする、請求項３２に記載の製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、合着によって金属体を製造する方法、ならびにこの方法によって製造される金属体に関する。
【０００２】
最新技術
ＷＯ−Ａ１−９７００７５１に、衝撃機械およびこの機械でロッドを切断する方法が記述されている。この文献はまた、金属体を変形する方法について記述している。この方法は、当該文献に記述されている機械を利用し、固形の形態または粒子、ペレット等のような粉末形態の金属材料が、鋳型、ホルダ等の好ましくは端部に据えられること、および衝撃ラムのような打撃ユニットによって断熱合着が材料に施され、ラムの運動が液体によって実施されることを特徴とする。この機械はＷＯ文献に完璧に記述されている。
【０００３】
ＷＯ−Ａ１−９７００７５１に、球形のような構成要素を賦形することが記述されている。金属粉末は２つの部分に分割された工具に供給され、また粉末は接続管を通して供給される。金属粉末は、ガスアトマイズされていることが好ましい。接続管を通過するロッドは、球形の鋳型内に閉じ込められた材料に作用するために衝撃機械からの衝撃にさらされる。しかし、どの実施態様にも、この方法に従って物体（ｂｏｄｙ）がどのように製造されるについて規定するパラメータが示されていない。
【０００４】
この文献による圧縮成形は、複数のステップ、例えば３つのステップで実行される。これらのステップは非常に迅速に実行され、以下に述べるように３つのストロークが実行される。
ストローク１：粉末から大部分の空気を追い出し、粉末粒子の大きな不揃いがないことを保証するために粉末粒子を整える極めて簡単なストローク。
ストローク２：極めて高い密度に粉末粒子が互いに圧縮されるように、粉末粒子を局所的に断熱合着するための非常に高いエネルギ密度と高い衝撃速度のストローク。各粒子の局所的な温度上昇はストローク中の変形度に左右される。
ストローク３：実質的にコンパクトな材料体を最終的に賦形するために、中程度の高エネルギおよび高い接触エネルギのストローク。圧縮成形された物体はその後に焼結することができる。
【０００５】
ＳＥ９８０３９５６−３には、材料体を変形するための方法と装置が記述されている。これは、実質的に、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１に記述されているその発明の発展形態である。スウェーデンの出願による方法では、打撃ユニットは、その少なくとも１つの反動ブローが発生されるような速度で材料に移動され、この際、反動ブローは反作用を受け、これによって打撃ユニットの少なくとも１つの別のストロークが発生される。
【０００６】
このＷＯ文献の方法によるストロークは、材料内に局所的に非常に大きな温度上昇をもたらし、加熱時または冷却時に材料内に相変化が生じることがある。反動ブローの反作用を利用する場合、また少なくとも１つの別のストロークが発生される場合、このストロークは、波が前後に動きまた第１のストロークの運動エネルギによって発生され、長期間進行するのに寄与する。このことは、材料のさらなる変形を反作用なしで必要とされてきたものよりも小さい衝撃でもたらす。今や、上述の文献による機械はそれほど十分に機能しないことが示された。例えば、上述の文献が言及するストローク間の時間間隔は、その獲得が不可能である。さらに、物体を形成し得ることを示す何の実施態様も示されていない。
【０００７】
発明の目的
本発明の目的は、低コストで金属から製品を効率的に生産するための方法を達成することである。これらの製品は、医療用移植体および、例えば外科用ナイフまたは診断器具、などの医療用具のような医療装置、あるいはボールベアリング、切断工具、摩耗表面、または電気部品のような非医療装置の両方であり得る。他の目的は、記述した種類の金属製品を達成することである。
【０００８】
新しい方法は、上述の文献に記述した方法よりもはるかに低い速度で実行できるべきである。さらに、上述の機械を使用することに方法を限定すべきではない。
【０００９】
発明の簡単な説明
驚くべきことに、請求項１に規定された新しい方法に従って異なる金属および合金の圧縮が可能であることが確認された。材料は、例えば粉末、ペレット、粒子等の形態であり、そして、鋳型内に充填され、予備圧縮成形され、少なくとも１つのストロークによって圧縮される。本方法において使用する機械は、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１およびＳＥ９８０３９５６−３に記載されている機械でもよい。
【００１０】
本発明による方法は、ＷＯ−Ａ１−９７００７５１およびＳＥ９８０３９５６３に利用されている機械である衝撃機械の液圧を利用する。機械において純粋な液圧手段を使用する場合、圧縮すべき材料に衝撃が加えられたときに、合着の達成に十分な速度で十分なエネルギを放出するような動きを打撃ユニットに与えることができる。この合着は断熱であってもよい。ストロークは迅速に実施され、いくつかの材料では、材料内の波は５〜１５ミリセカンドで減衰する。液圧の使用は、圧縮空気の使用と比較してより優れたシーケンス制御およびより低い稼動コストを提供する。ばね作動の衝撃機械は、使用がより複雑であり、他の機械に統合すると準備時間が長くなったり、柔軟性が劣る原因となる。したがって、本発明による方法はより廉価であり、またその実施がより容易である。最適な機械は、予備圧縮成形および後圧縮成形用の大型プレスおよび高速度の小さな打撃ユニットを有する。したがって、このような構造の機械の使用におそらくより関心が持たれる。異なる機械を、すなわち予備圧縮成形および後圧縮成形用に１台、そして圧縮用に１台を使用することも可能である。
【００１１】
発明の詳細な説明
本発明は、合着によって金属体を製造する方法であって、
ａ）粉末、ペレット、粒子等の形態の金属材料を予備圧縮成形鋳型に充填するステップと、
ｂ）材料を少なくとも１回予備圧縮成形するステップと、
ｃ）少なくとも１つのストロークによって圧縮鋳型内で材料を圧縮するステップであって、前記圧縮鋳型に挿入された材料に打撃を与えるとき、打撃ユニットが前記金属体を形成するために十分な運動エネルギを放出して、前記材料の合着を引き起こすステップと、を含む方法に関する。
【００１２】
予備圧縮成形鋳型は圧縮鋳型と同じであってもよく、このことは、ステップｂ）とステップｃ）との間で材料を移動させる必要がないことを意味する。異なる鋳型を使用して、ステップｂ）とステップＣ）との間で予備圧縮成形鋳型から圧縮鋳型に材料を移動させることも可能である。これは、物体（ｂｏｄｙ）が予備圧縮成形ステップの材料から形成される場合にのみ実施し得る。
【００１３】
図１の装置は打撃ユニット２を具備する。図１の材料は、粉末、ペレット、粒子等の形態である。装置は打撃ユニット３と共に配列され、打撃ユニットは、強力な衝撃で材料体１の即時かつ比較的大きな変形を達成し得る。本発明はまた、物体（ｂｏｄｙ）の圧縮に関し、これについては以下に説明する。このような場合、均質な固形金属体のような固形体（ｓｏｌｉｄ　ｂｏｄｙ）１が鋳型内に置かれることになる。
【００１４】
打撃ユニット２は、その上に作用する重力の影響下で打撃ユニットが材料１に対して加速されるように配列される。打撃ユニット２の質量ｍは、材料１の質量よりも好ましくは本質的により大きい。それによって、打撃ユニット２の高い衝撃速度の必要性を幾分低減することができる。打撃ユニット２は、材料１を打つように構成され、そして、圧縮鋳型内の材料に打撃を与えるときに、物体を圧縮して形成するために、十分な運動エネルギを放出する。これによって局所的な合着が引き起こされ、この結果、材料１の変形を達成する。材料１の変形は塑性的であり、したがって永久的である。打撃ユニット２の衝撃方向の方向に、波または振動が材料１内に発生される。これらの波または振動は高い運動エネルギを有し、材料内のスリップ面を活性化し、また粉末粒子の相対的な変位を引き起こす。合着は、断熱合着であると思われる。局所的な温度上昇は材料内に点溶接（相互の特定の溶融）（ｉｎｔｅｒ−ｐａｒｔｉｃｕｌａｒ　ｍｅｌｔｉｎｇ）を生じ、これによって密度が大きくなる。
【００１５】
予備圧縮成形は非常に重要な段階である。これは、空気を駆逐し、材料内の粒子を配向するために行われる。予備圧縮成形ステップは圧縮ステップよりもはるかに遅く、したがって空気の駆逐がより容易である。非常に迅速に行われる圧縮ステップには、空気を駆逐する同じ可能性はないかも知れない。このような場合、空気は製造される物体に閉じ込められることがあるが、これは不都合である。予備圧縮成形は、最大等級の充填の獲得あるいは粒子間の最大接触面が得られる粒子の獲得に十分な最小圧力で実行される。このことは材料に関係し、また材料の柔らかさおよび融点に左右される。
【００１６】
実施例の予備圧縮成形ステップは、約１１７６８０Ｎの軸方向荷重で圧縮成形することによって実行されていた。これは、予備圧縮成形鋳型または最終鋳型内で行われる。本明細書の実施例によれば、これは、工具の一部である円筒状の鋳型内で行われ、その円断面の直径は３０ｍｍ、断面積は約７ｃｍ２である。これは、約１．７ｘ１０８Ｎ／ｍ２の圧力が使用されたことを意味する。ステンレス鋼では、材料は、少なくとも約０．２５ｘ１０８Ｎ／ｍ２の圧力で、より好ましくは少なくとも約０．６ｘ１０８Ｎ／ｍ２の圧力で予備圧縮成形される。このことは材料に関係し、より柔らかい金属では、約２０００Ｎ／ｍ２の圧力で圧縮成形することで十分であり得る。他の可能な値は１．０ｘ１０８Ｎ／ｍ２、１．５ｘ１０８Ｎ／ｍ２である。本出願で行う研究は大気中および室温で行われる。したがって、この研究において得られるすべての値は大気中、室温で達成される。真空または加熱された材料を使用するならば、より低い圧力を使用することが可能であり得る。円筒の高さは６０ｍｍである。特許請求の範囲では打撃面積について言及されており、この面積は、鋳型内の材料に作用する打撃ユニットの円断面の面積である。この場合の打撃面積は断面積である。
【００１７】
特許請求の範囲では、実施例に使用される円筒状鋳型についても言及されている。この鋳型では、打撃面積の面積と円筒状鋳型の断面積は同じである。しかし、球形の鋳型のような他の構造の鋳型を使用し得る。このような鋳型では、打撃面積は球形鋳型の断面積よりも小さいであろう。
【００１８】
本発明は、合着によって金属体（ｍｅｔａｌ　ｂｏｄｙ）を製造する方法であって、少なくとも１つのストロークによって固形金属体（ｓｏｌｉｄ　ｍｅｔａｌ　ｂｏｄｙ）の形態の材料を圧縮鋳型内で圧縮するステップであって、打撃ユニットが、前記金属体の材料の合着を引き起こすために十分なエネルギを放出するステップを含む。スリップ面は、材料内の局所的に大きな温度上昇の間に活性化され、それによって変形が達成される。本方法は、金属体を変形することも含む。
【００１９】
本発明による方法は、次のように記述し得よう。
１）粉末はグリーン体（ｇｒｅｅｎ　ｂｏｄｙ）に押圧され、この物体は衝撃で（半）固形体に圧縮され、その後、後圧縮成形によって物体内にエネルギ保持が達成可能である。Ｄｙｎａｍｉｃ　Ｆｏｒｇｉｎｇ　Ｉｍｐａｃｔ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ（ＤＦＩＥＲ）と記述されることがある工程は、３つの主ステップを含む。
ａ）加圧成形
プレスステップは冷間および熱間プレスとほぼ同じである。その目的は、粉末からグリーン体を得ることである。粉末の圧縮成形を２回実行することが最も有益であることが判明している。１回の圧縮成形だけでも、連続した２回の粉末圧縮成形に比べて約２〜３％低い密度が得られる。このステップは、有効な方法で空気を排除して、粉末粒子を配向することによって粉末を準備するステップである。グリーン体の密度値は、冷間および熱間加圧成形の場合と大体同じである。
ｂ）衝撃
衝撃ステップは、実際の高速ステップであり、打撃ユニットは規定面積の粉末に打撃を与える。材料波は粉末内で始まり、相互の特定の溶融が粉末粒子間で行われる。打撃ユニットの速度は、当初の非常に短時間の間のみ重要な役割を果たすように思われる。粉末の質量および材料の特性は、行われる相互の特定の溶融の程度を決定する。
ｃ）エネルギ保持
エネルギ保持ステップは、製造された固形体内部に供給されるエネルギの維持を目的とする。このことは、物理的に、粉末の予備圧縮成形と少なくとも同じ圧力による圧縮成形である。この結果、製造される物体の密度は約１〜２％増加する。この圧縮成形は、衝撃の後に、打撃ユニットを固形体の適所に留まらせ、少なくとも予備圧縮と同じ圧力でプレスするか、あるいは衝撃ステップの後に解放することによって実行される。この着想は、製造された物体内で粉末のより多くの変質がおきるという点にある。
【００２０】
本方法によれば、圧縮ストロークは、大気中および室温で、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも１００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出する。他の合計エネルギレベルは、少なくとも３００、６００、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００および３５００Ｎｍであり得る。少なくとも１００００、２００００Ｎｍのエネルギレベルも使用し得る。１つのストロークで６００００Ｎｍの打撃能力を有する新しい機械がある。当然このような高い値も使用し得る。このような複数の打撃を使用する場合、エネルギの合計量は数１０００００Ｎｍに達し得る。エネルギレベルは、使用する材料に左右され、この材料の適用には製造対象の物体が使用される。１つの材料についての異なるエネルギレベルによって、材料体に異なる相対密度が与えられる。エネルギレベルが高くなると、より高密度の材料が得られる。同一の密度を得るためには、異なる材料には異なるエネルギレベルが必要となる。これは、例えば材料の硬度および材料の融点に左右される。
【００２１】
本方法によれば、圧縮ストロークは、大気中および室温で、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも５Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出する。１質量当たりの他のエネルギは、少なくとも２０Ｎｍ／ｇ、５０Ｎｍ／ｇ、１００Ｎｍ／ｇ、１５０Ｎｍ／ｇ、２００Ｎｍ／ｇ、２５０Ｎｍ／ｇ、３５０Ｎｍ／ｇおよび４５０ｎｍＮｍ／ｇであり得る。
【００２２】
１質量当たり同じエネルギでは、より大きな質量に対してより高いレベルの相対密度が得られ、より小さな質量に対してより低いレベルの相対密度が得られる。異なる質量のこれらの相対密度の差は、１質量当たりのより低いエネルギで最も大きい。このことは、実施例のステンレス鋼の質量パラメータの研究に示され、また相対密度が１質量当たりの衝撃エネルギの関数として示されている図２６に見ることができる。２ｘ２８ｇのサンプルでは、１質量当たり同一のエネルギでより低い密度を得ている０．２５ｘ２８ｇのサンプルと比較して、１質量当たりのより低いエネルギに対してより高い密度が得られている。このことは、合計衝撃エネルギの関数としての相対密度が示されている図２７に見ることができる。２ｘ２８ｇの質量では、約８０％の相対密度が、１１Ｎｍ／ｇに対応する６２５Ｎｍの合計エネルギで得られることが理解される。０．２５ｘ２８ｇのサンプルが８０％の相対密度を得るために必要な合計エネルギは、約２２０Ｎｍであり、３５Ｎｍ／ｇに対応する。したがって、より高い質量が同じ相対密度を得るためには、１質量当たりのより低いエネルギで済む。
【００２３】
質量パラメータ研究における実施例で試験されたサンプルでは、結果は次の通りである。本質的により高い密度が得られる場合、方法は、質量当たりのエネルギに左右されず、合計エネルギは質量とは無関係であるように思われる。かくして、圧縮ストローク時の同じ合計エネルギによって、製造される物体について、重さに関係なく、ほぼ同一の密度が得られる。図２７では、すべての質量に関するグラフは、本質的に低い密度において離れ、それらは本質的により高い密度において互いにより接近する。このことは、本質的により高い密度において、合計エネルギが質量とは無関係であることを意味する。このことは、ステンレス鋼について示され、曲線の分離と曲線の出会いとの間の限界、あるいは高い密度と低い密度との間の限界は、約９０％であり、また、合計エネルギは、ステンレス鋼では９０％で約１５００Ｎｍである。
【００２４】
これらの値は、どのような材料が使用されるかに応じて異なる。当業者は、どのような値において質量依存性が有効であり、また質量非依存性がいつ有効になるかを試験できるであろう。より低い密度からより高い密度への密度変化は、材料に応じて異なる。これらの値は近似である。
【００２５】
エネルギレベルは、鋳型の形状と構造に対して修正し、適合させることが必要である。例えば、鋳型が球形である場合、他のエネルギレベルが必要となろう。当業者は、上に示した値の手がかりおよび方向付けを用いて、特別な形状にどの程度のエネルギレベルが必要となるかを試験できるであろう。エネルギレベルは、物体の利用目的に関係し、すなわちいかなる相対密度を求めるかに関係し、鋳型の形状および材料の特性による。打撃ユニットは、圧縮鋳型内に挿入された材料に打撃を与えるときに物体を形成するために、十分な運動エネルギを放出しなければならない。ストローク速度の上昇により、振動の増大、粒子間の摩擦増大、局所熱の上昇、および材料の相互の特定の溶融の増大が達成される。ストローク面積が大きくなると、振動の増大が達成される。より多くのエネルギが材料よりも工具に供給されるという限界がある。したがって、材料の高さについても最適条件が存在する。
【００２６】
金属材料の粉末が鋳型に挿入され、打撃ユニットが材料に打撃を与えると、粉末材料内の合着が達成され、材料は浮遊する。考えられる説明は、打撃ユニットが鋳型内の材料体（ｍａｔｅｒｉａｌ　ｂｏｄｙ）または材料からはね返るとき、前後に発生される波から材料内の合着が生じることである。これらの波は、材料体の中に運動エネルギを生じさせる。伝達されたエネルギのため局所的な温度上昇が生じ、粒子の軟化、変形を引き起こして、粒子の表面が溶融する。相互の特定の溶融により、粒子は共に再固化可能であり、高密度の材料を得ることができる。これは、物体表面の平滑さにも影響を及ぼす。合着技術によって材料がさらに圧縮されると、より滑らかな表面が得られる。材料および表面の気孔率も、方法によって影響を受ける。多孔性の表面または物体が所望ならば、多孔性のより低い表面または物体を所望する程度に材料を圧縮すべきでない。
【００２７】
個々のストロークは、材料の配向、空気の駆逐、予備成形、合着、工具充填および最終の較正に影響を及ぼす。前後に動く波は、本質的に打撃ユニットの打撃方向に、すなわち、打撃ユニットによって打たれる材料体の表面から鋳型の底部に対向して配置される表面に移動し、次に戻ることが認められている。
【００２８】
エネルギ転換および波発生について上に述べてきたことは、固形体（ｓｏｌｉｄ　ｂｏｄｙ）にも関係する。本発明において、固形体は、特定用途の目標密度が達成されている物体である。
【００２９】
打撃ユニットは、衝撃に必要なエネルギレベルを付与するために、ストローク中に少なくとも０．１ｍ／秒または少なくとも１．５ｍ／秒の速度を有することが好ましい。従来技術の方法によるものよりもはるかに低い速度を使用し得る。速度は、打撃ユニットの重さおよびどの程度のエネルギが所望であるかに左右される。圧縮ステップの合計エネルギレベルは、少なくとも１００〜４０００Ｎｍであるが、はるかに高いエネルギレベルを使用し得る。合計エネルギとは、全ストロークのエネルギレベルを一緒に加算したものを意味する。打撃ユニットは、少なくとも１回のストロークまたはいくつかの連続したストロークを行う。実施例によるストローク間の間隔は、０．４および０．８秒であった。例えば、少なくとも２回の打撃を使用してもよい。実施例によれば、１回のストロークが有望な結果を示している。これらの実施例は、大気中および室温で実行された。例えば、減圧および熱あるいはある改善された処理を使用するならば、おそらくより低いエネルギを使用しても優れた相対密度が得られ得る。
【００３０】
金属は、少なくとも７０％、好ましくは７５％の相対密度に圧縮し得る。また、より好ましい相対密度は８０％と８５％である。他の好ましい密度は９０〜１００％である。しかし、他の相対密度も可能である。グリーン体を製造するならば、約５０〜６０％の相対密度で十分であり得る。低いベアリングインプラント（ｂｅａｒｉｎｇ　ｉｍｐｌａｎｔ）は９０〜１００％の相対密度を必要とし、いくつかのバイオマテリアルでは、ある程度の気孔率で十分である。せいぜい５％の気孔率が得られ、これが使用に十分であるならば、それ以上の後処理は不要である。このことは、ある用途に応じて任意に選択し得る。９５％未満の相対密度が獲得され、これが不十分ならば、工程には、焼結のようなその後の加工の継続が必要である。この場合でさえも、従来の製造方法と比較して複数の製造ステップがカットされる。
【００３１】
本方法はまた、少なくとも２回、材料を予備圧縮成形するステップを含む。同じ合計エネルギで１回のみの予備圧縮成形に使用されるストロークと比較して、高い相対密度を得るために、上記のステップが有利であり得ることが実施例に示されている。２回の圧縮成形により、使用材料に応じて１回の圧縮成形よりも約１〜５％高い密度が得られる。他の材料では、密度の増加はさらに高くなり得る。予備圧縮成形を２回行う場合、圧縮成形ステップは、約５秒のような小さな間隔で実行される。ほぼ同じ圧力を第２の予備圧縮成形に使用し得る。
【００３２】
さらに、本方法は、圧縮ステップの後に少なくとも１回材料を圧縮成形するステップを含む。このステップも非常に優れた結果を提供することが示されている。後圧縮成形は、予備圧縮成形の圧力と少なくとも同じ圧力、すなわち０．２５ｘ１０８Ｎ／ｍ２で実施すべきである。他の可能な値は１．０ｘ１０８Ｎ／ｍ２である。同様に、予備圧縮成形圧力の２倍の圧力のようなより高い後圧縮成形圧力も望まれる。ステンレス鋼では、予備圧縮成形圧力は少なくとも０．２５Ｎ／ｍ２であり、これはステンレス鋼の最小の後圧縮成形圧力であろう。予備圧縮成形値は、すべての材料について試験しなければならない。事後圧縮成形は、予備圧縮成形と異なる影響をサンプルに及ぼす。ストロークからの粉末粒子間の局所的な温度を上昇させる伝達エネルギは、より長時間維持され、サンプルに作用してストローク後のサンプルのより長期間の圧密を可能にする。エネルギは、製造される固形体内に維持される。おそらく、サンプル内の材料波の「寿命」が延び、より長期間サンプルに影響を及ぼすことができ、より多くの粒子が共に溶融できる。事後圧縮成形または後圧縮成形は、衝撃後に、打撃ユニットを固形体の適所に留まらせ、少なくとも予備圧縮成形と同じ圧力、すなわちステンレス鋼では約０．２５Ｎ／ｍ２でプレスすることによって実行される。製造される物体内で粉末のより大きな変質が行われる。その結果、製造される物体の密度が約１〜４％増加し、材料によっても左右される。
【００３３】
予備圧縮成形および／または事後圧縮成形を利用する場合、より軽いストロークおよびより高い予備および／または事後圧縮成形を利用することが可能と思われ、これにより、より低いエネルギレベルの使用が可能であるので、工具の節約につながるであろう。これは、意図する用途と使用材料の種類に関係する。これは、より高い相対密度を得る方法でもあり得る。
【００３４】
相対密度の改善を達成するために、この処理の前に材料を予備処理することも可能である。粉末は、それを軟化するためにソフトアニールでき、これにより粉末の圧縮成形がより容易になり得る。粉末の他の準備処理は、予熱すべき材料の種類に応じて粉末を〜２００〜３００℃以上に予熱することであり得る。粉末は、材料の溶融温度に近い温度に予熱し得る。炉内での粉末の通常の加熱のような適切な予熱方法が利用可能である。粉末を加熱するために、その粉末に電流を流すことは、一つの方法である。予備圧縮成形ステップ中により高密度の材料を得るために、真空または不活性ガスを使用し得る。これは、処理中に同じ程度に空気が材料内に閉じ込められないという効果を有するであろう。
【００３５】
本発明の他の実施態様によれば、物体は、圧縮または後圧縮成形後の任意の時点で加熱および／または焼結し得る。後加熱は、材料内の結合（結合歪の増加によって得られる）を緩和するために使用される。圧縮成形された物体は、他の種類の粉末圧縮によって得られる圧縮成形物よりも高い密度を有するという事実により、より低い焼結温度を使用し得る。このことは、より高温が構成材料の分解または変質を引き起し得るので有利な点である。製造される物体はまた、ＨＩＰ（熱間静水圧圧縮成形）のようなある他の方法で事後処理し得る。
【００３６】
さらに、製造される物体はグリーン体であってもよく、本方法はまた、グリーン体を焼結する後続のステップを含み得る。本発明のグリーン体により、添加剤を使用しなくてもコヒーレントな一体の物体が得られる。かくして、グリーン体の保管、取り扱いが可能であり、また加工、例えば研磨または切断が可能である。焼結の介在なしに完成品としてグリーン体を使用することも可能であり得る。このことは、移植体を骨内に再吸収すべき場合に、物体が骨移植体または代替物である際に当てはまる。
【００３７】
金属は、軽金属または軽合金、鉄ベースの合金、非鉄ベースの合金、および高溶融金属または硬質合金を含む群から選択される。金属は、アルミニウム、チタン、およびそれらの少なくとも１つを含有する合金を含む群から選択可能であり、一方、鉄ベースの合金は、ステンレス鋼、マルテンサイト鋼、低錬鋼および工具鋼を含む群から選択され、また高溶融金属または硬質合金は、Ｃｏ、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉ、ならびにそれらの少なくとも１つを含有する合金を含む群から選択し得る。医療用移植体のための好ましい合金は、ＴｉＡｌＶおよびＣｏＣｒＭｏであり得る。ＣｏＣｒＭｏの好ましい合金は、Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏ（２８重量％のＣｒ、６重量％のＭｏおよび残りはＣｏ）、またＴｉＡｌＶの好ましい合金はＴｉ６Ａ１４Ｖ（６重量％のＡｌ、４重量％のＶおよび残りはＴｉ）である。
【００３８】
圧縮ストロークは、軽金属については、７ｃｍ２の打撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも１００Ｎｍに相当する合計エネルギを放出する必要がある。同一の値は、鉄ベースの金属については１００Ｎｍであり、高溶融金属および硬質合金については１００Ｎｍである。圧縮ストロークは、金属については、７ｃｍ２の衝撃面積を有する円筒状工具内に少なくとも５Ｎｍ／ｇに相当する１質量当たりのエネルギを放出する必要がある。
【００３９】
不規則な粒子形態を有する粒子で、より優れた結果が得られることが以前に示されている。粒子の粒度分布は、おそらく広くあるべきであろう。小さな粒子は、大きい粒子の間の空間を充填し得る。
【００４０】
金属材料は、潤滑および／または焼結助剤を含んでもよい。潤滑剤は、材料と混合することが有用であり得る。時に材料は、物体を容易に取り外すために鋳型内に潤滑剤を必要とする。ある場合には、潤滑剤が材料内で使用されるならば、これによって鋳型からの物体の取り外しがより容易になるので、選択となり得るであろう。
【００４１】
潤滑剤は冷却し、空間を占め、また、材料粒子を潤滑する。このことには、プラスとマイナスの両方がある。
粒子はより容易に適所に滑り込み、これによって物体をより高度に圧縮成形するので、内部潤滑が優れている。内部潤滑は純粋な圧縮成形に好都合である。内部潤滑は、粒子間の摩擦を減少し、これによってエネルギの放出が小さくなり、その結果、相互の特定の溶融が小さくなる。内部潤滑は、高密度を達成するための圧縮には不都合であり、例えば焼結で潤滑剤を除去しなければならない。外面潤滑は、材料に供給されるエネルギ量を増加し、これによって、工具上の負荷を間接的に減じる。その結果、材料内の振動が増大し、エネルギが増加し、また相互の特定の溶融の程度が増大する。鋳型への材料の固着が減少し、また物体の押出しがより容易になる。
外部潤滑は圧縮成形と圧縮の両方に好都合である。
潤滑剤の例は、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃであるが、他の従来の潤滑剤を使用してもよい。医療用体に材料を使用する場合、潤滑剤は医学的に許容し得るものであるか、加工中にある方法で除去されなければならない。
【００４２】
工具に潤滑が施され、また粉末が予熱されるならば、工具の研磨および清掃を省略し得る。
【００４３】
焼結助剤は、材料内に含まれても良い。焼結助剤は、焼結ステップのようなその後の処理ステップで有用であり得る。しかし、焼結助剤は、いくつかの例において、焼結ステップを含まない本方法の実施態様では、それほど有用でない。焼結助剤は、ホウ酸またはＣｕ−Ｍｇ、あるいは他のある従来の焼結助剤であってもよい。医療用体に使用するならば、焼結助剤は、潤滑剤と同様に、医学的に許容し得るかあるいは除去されなければならない。
【００４４】
いくつかの例では、潤滑剤および焼結助剤の両方を使用することが有用であり得る。これは、使用する工程、使用する材料、および製造される物体の意図する用途による。
【００４５】
いくつかの例では、物体を容易に取り外すために、鋳型内に潤滑剤を使用することが必要かもしれない。鋳型内にコーティングを使用することも可能である。コーティングは、例えばＴｉＮＡｌまたはＢａｌｉｎｉｔ　Ｈａｒｄｌｕｂｅから製造し得る。工具が最適なコーティングを有するならば、材料は工具部分に固着せず、また、供給エネルギの部分を消費することはなく、粉末に供給されるエネルギを増大させる。形成された物体を取り外すことが困難な場合、時間のかからない潤滑が必要であろう。
【００４６】
実施例４では、複数の外部潤滑剤が使用される。グリースおよび黒鉛を含むグリースは、例えばオイルよりも優れた結果を示したことが示されている。
【００４７】
金属材料を合着によって製造する場合、非常に高密度の材料、および材料に応じて、硬質の材料が得られる。材料の表面が非常に滑らかであり、これは種々の用途に重要である。
【００４８】
複数ストロークを使用するならば、ストロークを連続的に実行してもよいし、あるいは様々な間隔をストロークの間に挿入してもよく、これによってストロークに関する広範な変化を提供する。
【００４９】
例えば、１回から約６回のストロークを使用し得る。エネルギレベルはすべてのストロークについて同じであることが可能であり、エネルギは増加または減少であり得る。ストロークの連続は、同じレベルの少なくとも２回のストロークで始まることが可能であり、最後のストロークは二倍のエネルギを有する。逆のストロークも使用し得る。連続した順序での異なる類型のストロークの研究が、一実施例において実行されている。
【００５０】
１つのストロークで合計エネルギを供給することによって、最高の密度が得られる。代わりに、合計エネルギが複数のストロークによって供給されるならば、より低い相対密度が得られるが、工具は節約される。したがって、最大の相対密度が不要である用途には、多数のストロークを使用することができる。
【００５１】
一連の急速な衝撃によって、運動エネルギが材料体に連続的に供給され、前後に動く波の活動維持に貢献する。これによって、新しい衝撃が材料のさらなる塑性的な永久変形を発生するのと同時に、材料のさらなる変形の発生が支援される。
【００５２】
本発明の他の実施態様によれば、打撃ユニットが材料体を打つ衝撃（ｉｍｐｕｌｓｅ）は、一連のストロークの各ストローク毎に減少する。その差は、第１および第２のストロークの間で大きいことが好ましい。例えば、反動ブローの有効な低減によって、このような短期間（好ましくは、約１ｍｓ）の間に、第１の衝撃よりも小さな衝撃の第２のストロークを達成することもより容易であろう。しかし、必要ならば、第１または先行するストロークよりも大きな衝撃を加えることも可能である。
【００５３】
本発明によれば、多くの別形態の衝撃方法を使用することが可能である。次のストロークにおいてより小さな衝撃を使用するために、打撃ユニットの反作用を利用することは必要でない。例えば、衝撃が次のストロークで増加している場合、あるいは、高いかまたは低い衝撃の１回のみのストロークの場合など他の変形を使用し得る。衝撃の間の時間間隔を異なるようにして、複数の異なる一連の衝撃を利用し得る。
【００５４】
本発明の方法によって製造される金属体は、移植体または、例えば外科用ナイフおよび診断器具などの医療用具のような医療器具に使用し得る。このような移植体はたとえば、骨格または歯の人工器官であり得る。
【００５５】
本発明の実施態様によれば、材料は医学的に許容し得るものである。このような材料は、例えば、チタン、Ｔｉ６Ａ１４Ｖ、ステンレス鋼およびＣｏ２８Ｃｒ６Ｍｏのような適切な金属である。
【００５６】
移植体に使用される材料は、生体適合性があり、血液適合性があり、ならびにチタンまたは上述の他の適切な金属のように、機械的に耐久性がある必要がある。
【００５７】
本発明に従って使用し得る他の金属または合金は、ＮｉＴｉ、ＺｒｘＴｉｙおよびＣｏＣｒＭｏである。他の例は、鉄グループの金属、希土類金属および白金グループの金属である。
【００５８】
本発明の方法によって製造される物体は、また、ボールベアリング、切断工具、摩耗表面、例えば、プリント回路のような電気回路に使用されるウェーハなどの電気部品のような非医療用製品であり得る。ウェーハを製造する場合、材料体は少量のドーピング添加剤を含んでもよい。
【００５９】
ここで、いくつかの材料の種々の用途について記述する。ステンレス鋼：股関節ボール、耐腐食性の必要がある構成要素。工具鋼：ドリル、ハンマー、スクリュドライバおよびほぞ穴のみ。アルミニウム合金：車両の重量減少のため使用、低密度の故に多くの用途、高い耐腐食性、高い伝導性、高強度および優れた加工性。チタン：プレート、ねじおよび再建関節人工器官のような移植体用途。Ｔｉ６Ａ１４Ｖ：整形外科移植体、例えば、大腿の股関節人工器官。ニッケル合金：腐食に対する抵抗性のため湿潤環境、クリープ強さがなお高い場合の高温度、抵抗素子および加熱板。Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏ：関節疾患に関連した整形外科用移植体。このように、本発明は、本発明による製品を製造するために大きな応用分野を有する。
【００６０】
鋳型に挿入された材料が合着にさらされると、硬質で滑らかな高密度の表面が、形成された物体に達成される。これは、物体の重要な特徴である。硬質の表面は、高い耐摩耗性および耐引っかき性のような優れた機械的性質を物体に付与する。滑らかで高密度の表面は、例えば腐食に対して材料を耐えるようにする。気孔が少なければ、製品により大きな強度が得られる。このことは、開気孔および気孔の総量の両方に関係する。従来の方法では、焼結によって開気孔を低減することは不可能なので、開気孔の量を低減することが目標である。
【００６１】
最適の特性を有する物体を得るためには、粉末混合物が可能な限り均質になるまで、粉末混合物を混合することが重要である。
【００６２】
本発明の方法によって、コーティングを製造することも可能である。例えば、１つの金属コーティングを他の金属の金属元素の表面あるいは他のある材料の表面に形成し得る。コーティングされた要素を製造する場合、要素を鋳型内に配置して、従来の方法でその中に固定し得る。コーティング材料は、例えばガスアトマイジングによって、鋳型内の被覆すべき要素の周囲に挿入され、その後コーティングが合着によって形成される。コーティングすべき要素は、本出願に従って形成される任意の材料であってもよく、従来通りに形成される任意の要素であってもよい。このようなコーティングは、特定の特性を要素に付与できるので非常に有利であり得る。
【００６３】
コーティングはまた、例えば、ディップコーティングおよびスプイレコーティングのような従来の方法で、本発明に従って製造される物体に塗布し得る。
【００６４】
少なくとも１回のストロークによって、第１の鋳型内で材料を最初に圧縮することも可能である。その後、その材料を他のより大きな鋳型に移し、さらに金属材料をその鋳型内に挿入することが可能であり、次に、その材料は、少なくとも１回のストロークによって、第１の圧縮済み材料の頂部またはその側面に圧縮される。ストロークのエネルギ選択および材料選択において、異なる多くの組合せが可能である。
【００６５】
本発明はまた、上述の方法によって得られる製品に関する。
【００６６】
本発明による方法は、プレスと比較して複数の利点を有する。プレス法は、焼結助剤を含む粉末からグリーン体を形成する第１のステップを含む。このグリーン体は、第２のステップで焼結され、その際、焼結助剤は焼き尽くされるか、あるいは後続のステップで焼き尽くしてもよい。プレス法はまた、表面を機械的に加工する必要があるので、製造される物体の最終加工が必要である。本発明の方法によれば、物体を１つのステップまたは２つのステップで製造することが可能であり、物体の表面の機械的加工を必要としない。
【００６７】
従来の方法に従って人工器官を製造する場合、人工器官に使用される材料のロッドが切断され、獲得されたロッド部片は溶融されて、鋳型内に押圧され、焼結される。その後、研磨を含む加工ステップが行われる。この方法は、時間とエネルギの両方を浪費し、開始材料の２０〜５０％の損失を含む場合がある。したがって、人工器官を１つのステップで製造し得る本発明の方法は、材料と時間の両方を節約する。さらに、従来の方法と同じように粉末を用意する必要はない。
【００６８】
本発明の方法を使用することによって、ワンピースの大きな物体の製造が可能である。鋳物を含む現在使用されている方法では、使用の前に共に接合しなければならない複数の部片で、意図する物体を製造することがしばしば必要である。部片は、例えば、ねじまたは、接着剤あるいはそれらを組合せて使用して、接合し得る。
【００６９】
さらなる利点は、電荷を中性化するための粉末処理を行うことなく、粒子をはじく電荷を帯びた粉末に本発明の方法を用いることが可能であることである。本方法は、粉末粒子の電荷または表面張力と無関係に実行し得る。しかし、このことは、反対の電荷を帯びた別の粉末または添加剤を使用する可能性を排除しない。本発明の方法を使用することによって、製造される物体の表面張力を制御することが可能である。いくつかの例では、例えば液膜が必要な摩耗表面のように低い表面張力が望ましい場合があり、他の例では、高い表面張力が望ましい場合がある。
【００７０】
ここに、いくつかの実施例により本発明について説明する。
【００７１】
実施例
９つの金属を検査した：アルミニウム合金、ステンレス鋼、マルテンサイト鋼、低錬鋼、工具鋼、Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏの合金、Ｔｉ６Ａ１４Ｖの合金、チタンおよびニッケル合金。
【００７２】
実施例１、エネルギおよび添加剤の研究、熱の研究
添加剤を用い、また用いずに材料を試験した。ストロークのエネルギレベルを比較した。２つの金属（チタンおよびチタン合金、チタンが存在する場合焼結助剤は不要）を除き、各々の金属の種類の中で４つのバッチを試験した。「バッチ１」は純粋な粉末、「バッチ２」は潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ　Ｃ）を有する粉末、「バッチ３」は焼結助剤（ホウ酸またはＣｕ−Ｍｇ）を有する粉末、また「バッチ４」は潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ　Ｃ）および焼結助剤（ホウ酸あるいはＣｕ−Ｍｇ）を有する粉末である。しかし、図にはステンレス鋼の４つのバッチについてのみ示されている。他の金属については、バッチ１とバッチ２のグラフのみが示されている。
【００７３】
粉末の準備
特に記述しない限り、すべての金属の準備は同様に行われた。最初に、純粋な粉末、バッチ１を１０分間乾燥混合し、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【００７４】
潤滑剤を有する粉末、バッチ２を、最初に、１重量％のＡｃｒａｗａｘ　Ｃと１５分間乾燥混合し、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【００７５】
アルミニウム合金の粉末、バッチ３は、すでに焼結助剤（Ｃｕ−Ｍｇ）を含有しており、したがって１０分間のみ混合し、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【００７６】
他のすべての金属種類について、バッチ３で、メタノールをホウ酸と混合して、粉末と共に攪拌した。混合物を乾燥し、その後３０分間３１０℃に置いて、金属とホウ酸との間に所望の反応を生じさせた。その後、粉末を放置して冷却し、次に１５分間乾燥混合して、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【００７７】
Ａｌ合金粉、バッチ４は同様にすでに焼結助剤（Ｃｕ−Ｍｇ）を含有しており、したがって、粉末を１重量％のＡｃｒａｗａｘ　Ｃとのみ１５分間乾燥混合して、粉末内に均質な粒度分布および粉末と潤滑剤との均質な混合物を得た。
【００７８】
他のすべての金属種類について、バッチ４で、メタノールをホウ酸と混合して、粉末と共に攪拌した。混合物を乾燥し、その後３０分間３１０℃に置いて、金属とホウ酸との間に所望の反応を生じさせた。その後、粉末を放置して冷却し、次に１重量％のＡｃｒａｗａｘ　Ｃと１５分間乾燥混合して、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【００７９】
説明
エネルギおよび添加剤の研究に包含された４つのバッチすべての第１のサンプルは、１１７６８０Ｎの軸方向荷重で１回予備圧縮成形された。次のサンプルは、最初に１回予備圧縮成形され、その後１回の衝撃ストロークで圧縮された。この一連の衝撃エネルギは、１５０〜４０５０Ｎｍ（いくつかのバッチはより低い衝撃エネルギで停止された）であり、各衝撃エネルギのステップ間隔は１５０Ｎｍまたは３００Ｎｍであった。
【００８０】
各サンプルの製造後、すべての工具部分を取り外し、サンプルを解放した。物体の体積を与える直径と厚さを電子マイクロメータで測定した。その後、デジタルスケールで重さを確認した。マイクロメータおよびスケールからの入力値は、すべて自動的に記録され、各バッチ用の別個の記録に蓄積された。これらの結果から、重さを体積で割ることによって密度１を得た。
【００８１】
次のサンプルに継続し得るように、工具上の残留材料を除去するために、アセトンのみを用いるか、あるいはエメリクロスにより工具表面を研磨して、工具を時々清浄にする必要があった。
【００８２】
製造されたサンプルの状態をより容易に確立するために、３つの視覚的インデックスが使用される。視覚的インデックス１は、粉末サンプルに対応し、視覚的インデックス２は、脆いサンプルに対応し、また視覚的インデックス３は、固形のサンプルに対応する。
【００８３】
理論密度は、製造業者から採用されるか、あるいは、含まれるすべての材料を特定の材料の割合に応じて加重することによって計算される。相対密度は、各サンプルについて得た密度を理論密度で割ることによって得られる。
【００８４】
密度２を浮力法で測定し、すべてのサンプルで実行した。各サンプルを３回測定し、それにより３つの密度が得られた。これらの密度から中間密度を採り、図に使用した。最初に、含まれた水の蒸発を可能にするために、すべてのサンプルを１１０℃で３時間炉内で乾燥した。サンプルの冷却後、サンプルの乾燥重量（ｍ０）を決定した。次に、水の浸透処理を行い、サンプルを真空中で水中に維持し、２滴の浸潤剤を水中に加えた。あるかもしれない空気を減圧により追い出し、かわりに水で気孔を満たした。１時間後に、水中（ｍ２）および空気中（ｍ１）の両方でのサンプルの重さを測定した。ｍ０、ｍ１、ｍ２および水温で、密度２を決定した。
【００８５】
開気孔および閉気孔の体積も測定した。開気孔は水で満たされ、この水の体積は、計算できた。合計の気孔の容量％は、１００％と相対密度との差であり、したがって、閉気孔は、合計の気孔の容量％と開気孔との差として計算し得る。
【００８６】
サンプルの寸法
これらの試験で製造したサンプルの寸法は、直径〜３０．０ｍｍおよび高さ５〜１０ｍｍの円盤である。高さは、得られた相対密度に依る。１００％の相対密度を得るべきならば、どの金属の質量も同じ体積を付与するように選択されているので、すべての金属種類について、厚さは５．００ｍｍになる。
【００８７】
成型ダイ（工具の一部）に、直径３０．００ｍｍの孔を開ける。高さは６０ｍｍである。２つのスタンプを使用する（同様に工具の一部）。下方スタンプは成型ダイのより低い部分に配置される。成型ダイと下方スタンプの間に形成される空洞内に、粉末を充填する。その後に、衝撃スタンプを成型ダイの上方部分に配置して、ストロークの実行を準備する。
【００８８】
エネルギおよび添加剤研究のバッチ２、３および４の理論密度は、純粋な粉末と同様に決定されるが、この理由は、添加剤が加えられた場合、実際の理論密度の計算が極めて困難であるからである。
【００８９】
相対密度対合計衝撃エネルギ、および相対密度対質量当たりのエネルギは、すべての金属について選択される。しかし、ステンレス鋼３１６Ｌについては、相対密度対衝撃速度が図に示されている。ステンレス鋼については、４つのバッチをプロットするが、曲線の間の差が同様であるので、他の金属については、２つのバッチのみをプロットする。密度２の測定が不可能であった場合を除き、大部分の例について密度２を使用している。
【００９０】
いくつかの例では、サンプルの取り出しをより容易にするために、外部潤滑剤、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃを使用した。処理中に固着した材料を取り除くために、時々工具を清浄にする必要があった。
【００９１】
結果
表１と表２は、金属種類の特性を示している。表１は、非鉄ベースの金属を含み、表２は、鉄ベースの金属を含む。チタンはＧｏｏｄ　Ｆｅｌｌｏｗｓで製造され、粒子分布は明らかにできなかった。
【００９２】
【表１】
2004504489.tif 000003
【００９３】
【表２】
2004504489.tif 000004
【００９４】
ステンレス鋼３１６ＬＨＤ（Ｈｏｇａｎａｓ）
サンプル重量は２８ｇ。製造サンプル数、バッチ１：２８、バッチ２：１１、バッチ３：２１、バッチ４：１１。バッチ１のステップ間隔は１５０Ｎｍ、バッチ２、３、４は３００Ｎｍ。図２は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。潤滑剤を含有するバッチおよび焼結助剤を含有するバッチからの予備圧縮成形サンプルを除いて、すべてのサンプルは固形であった。焼結助剤のみを有するバッチの予備圧縮成形後、粉末のみが得られた。潤滑剤のみを添加したバッチでは、脆いサンプルが得られた。
【００９５】
最低の合計エネルギ、３００Ｎｍでストロークを実行した場合、すべてのバッチ（純粋なバッチでは１５０Ｎｍ）で固形のサンプルが得られた。
【００９６】
純粋な粉末について得られる最高の相対密度、９５．１％は、３４５０Ｎｍで得られ、潤滑剤を含有するバッチでは、９０．５％が２５５０Ｎｍで得られ、焼結助剤を含有するバッチでは、９３．３％が３３００Ｎｍで得られ、また潤滑剤と焼結助剤の両方を含有するバッチでは、８９．６％が３１５０Ｎｍで得られる。
【００９７】
図３は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。最高の相対密度、９５．０％は、純粋な粉末について１２３Ｎｍ／ｇで得られる。潤滑剤を含有するバッチについて得られた最高相対密度は、９１Ｎｍ／ｇで９１．４％であった。焼結助剤のみを含有するバッチについて得られた最高相対密度は、８０．２Ｎｍ／ｇで８５．６％であった。最高到達密度、８９．６％は、潤滑剤および焼結助剤の両方を含有する浴について１１３Ｎｍ／ｇで得られる。
【００９８】
図４は、ストロークユニットの衝撃速度の関数として相対密度を示している。
【００９９】
純粋なバッチと潤滑剤を含有するバッチとの密度差は、製造される物体内の潤滑剤の容積に原因がある可能性がある。
【０１００】
焼結助剤は、従来の焼結のようには反応せず、ある程度しか、または全く反応しない。物体は、純粋な粉末と比較して、少し低い相対密度で製造されることが示されている。
【０１０１】
次の金属については、バッチ１およびバッチ２のみがグラフに示されている。
【０１０２】
マルテンサイト鋼（４１０Ｌ，Ｈｏｇａｎａｓ）
サンプル重量は２７．１ｇ。製造サンプル数、バッチ１：２１、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔はバッチ１が１５０Ｎｍ、バッチ２が３００Ｎｍ。図５は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形後、純粋なバッチは固形であった（視覚的インデックス３）。潤滑剤を含有するバッチでは、３００Ｎｍの衝撃ストロークエネルギで第１の物体サンプルが得られた。バッチ２の予備圧縮成形されたサンプルが視覚的インデックス１を有していた。最高密度は、純粋な粉末では、２２５０Ｎｍで９６．０％が達成され、またバッチ２では、３０００Ｎｍで９２．５％が達成された。
【０１０３】
図６は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１０４】
低錬鋼（Ａｓｔａｌｏｙ　ＣｒＭ，Ｈｏｇａｎａｓ）
サンプル重量は２７．４ｇ。サンプル数、バッチ１：２９、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔：バッチ１：１５０Ｎｍ、バッチ２：３００Ｎｍ。材料はソフトアニールされた。図７は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。潤滑添加剤なしのバッチのサンプルは、予備圧縮成形において固形体であった（視覚的インデックス３）。潤滑添加剤を含有するバッチでは、３００Ｎｍの衝撃ストロークエネルギで第１の固形体サンプルが得られた。潤滑添加剤を含有するバッチ内の予備圧縮成形サンプルは脆く、触ると壊れた（視覚的インデックス２）。バッチ１では、３０００Ｎｍで９７．６％の最大相対密度が得られ、バッチ２では、２４００Ｎｍで９３．１％が得られた。
【０１０５】
図８は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１０６】
工具鋼（Ｈ１３，Ｐｏｗｄｒｅｘ（Ｈｏｇａｎａｓ，Ｇｒｅａｔ　Ｂｒｉｔａｉｎ））
サンプル重量は２７．４ｇ。衝撃エネルギのステップ間隔は、バッチ１が１５０Ｎｍ、バッチ２が３００Ｎｍ。材料はアニールされた。図９は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形後、サンプルは固形であった。得られた最大の相対密度は２７００Ｎｍで９５．６％である。図１０は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１０７】
アルミニウム合金Ａｌ１２Ｓｉ（１２重量％のＳｉおよび残りはＡｌ）、（Ｅｃｋａｒｔ−ｇｒａｎｕｌｅｓ）
サンプル重量は９．４ｇ。サンプル数、バッチ１：２１、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔は、バッチ１が１５０Ｎｍ、バッチ２が３００Ｎｍ。図１１は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形工程後、純粋な粉末のバッチで固形のサンプルが得られた。潤滑剤のみを添加したバッチでは、脆いサンプルが得られた（視覚的インデックス２）。
【０１０８】
第１のストローク、３００Ｎｍを実行した場合、すべてのバッチ（バッチ１では１５０Ｎｍ）において固形のサンプルが得られた。潤滑剤のみを含有するバッチは３０００Ｎｍで最高密度、９８．２％に達する。バッチ１の最高密度は３７５０Ｎｍで９７．１％である。
【０１０９】
図１２は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。アルミニウム合金は酸化物層を表面に有し、このことは工程中で不都合であり、より高いエネルギレベルを使用する必要が生じる可能性がある。
【０１１０】
チタン、純度９９．５％（Ｇｏｏｄｆｅｌｌｏｗ）
サンプル重量は１６ｇ。サンプル数、バッチ１：２５、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔：バッチ１：１５０Ｎｍ、バッチ２：３００Ｎｍ。
【０１１１】
図１３は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形工程後、純粋な粉末のバッチで固形のサンプル（視覚的インデックス３）が得られた。潤滑剤、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃを有するバッチの予備圧縮成形後、脆いサンプルが得られた（視覚的インデックス２）。
【０１１２】
１５０または３００Ｎｍの第１のストロークを実行したとき、両方のバッチで固形のサンプルが得られた。
【０１１３】
１０５０Ｎｍよりも低い衝撃エネルギでは、純粋な粉末バッチの相対密度は、潤滑剤が添加されているバッチよりも低いが、１０５０Ｎｍ以上では、潤滑剤を有するバッチの曲線が平坦になり、一方、純粋な粉末バッチはなお増加する。
【０１１４】
バッチ１について得られた最大相対密度は９７．０％であり、バッチ２では９３．９％である。
【０１１５】
図１４は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１１６】
Ｔｉ６Ａｌ４Ｖ（Ｓｕｌｚｅｒ）
サンプル重量は１６ｇ。製造サンプル数、バッチ１：２０、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔、バッチ１：１５０Ｎｍ、バッチ２：１５０Ｎｍ、３００Ｎｍ。図１５は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形工程後、純粋な粉末バッチで固形のサンプル（視覚的インデックス３）が得られた。潤滑剤、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃを有するバッチの予備圧縮成形後、脆いサンプル（視覚的インデックス２）が得られた。
【０１１７】
純粋な粉末のバッチの第１のストローク、１５０Ｎｍ、および潤滑剤を有するバッチの第４のストローク、１２００Ｎｍを実行したとき、固形のサンプルが得られた。このようにして、バッチ２では、３００、６００および９００Ｎｍについて視覚的インデックス２が得られる。視覚的インデックス２は３０００Ｎｍについても得られた。バッチ１の得られた最高相対密度は、２５５０Ｎｍで９３．５％である。
【０１１８】
図１６は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１１９】
ニッケル合金（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ　Ｘ，Ｈｏｇａｎａｓ）
サンプル重量は２３ｇ。製造サンプル数、バッチ１：２７、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔、バッチ１：１５０Ｎｍ、バッチ２：３００Ｎｍ。図１７は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。予備圧縮成形工程後、純粋な粉末のバッチで固形のサンプルが得られた。バッチ２の予備圧縮成形後、粉末サンプルが得られた（視覚的インデックス１）。
【０１２０】
第１のストローク、３００Ｎｍを実行したとき、バッチ２について視覚的インデックス２が得られ、６００〜３０００Ｎｍでは視覚的インデックス３が得られた。バッチ１の最大相対密度９１．８％は４１７０Ｎｍで得られる。
【０１２１】
図１８は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１２２】
Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏ（Ｓｔｅｌｌｉｔｅ，Ｈｏｇａｎａｓ）
サンプル重量は３０ｇ。製造サンプル数、バッチ１：２６、バッチ２：１１。衝撃エネルギのステップ間隔、バッチ１：１５０Ｎｍ、バッチ２：３００Ｎｍ。図１９は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。ほとんどすべてのサンプルは脆く、またサンプルのいくつかもまた、サンプルのある部分を失った。純粋な粉末および潤滑剤を含有するバッチでは、第１のストロークを実行していた場合、材料体は形成されなかった（粉末のまま）。２つのバッチでは、６００Ｎｍで第１の固形体、視覚的インデックス２が得られた。最大相対密度は、バッチ１では３９００Ｎｍで８７．３％であり、バッチ２では１８００Ｎｍで８３．３％である。
【０１２３】
図２０は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。
【０１２４】
図２１は、非鉄ベースの金属についての合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示しており、図２２は、鉄ベースの金属について示している。アルミニウム合金は、軟質合金で、融点が低いので、予想し得る最高密度を示している。チタンは、より高い衝撃エネルギで、ほぼ同じ相対密度を示している。鉄ベースの金属では、低錬鋼はより低い衝撃エネルギで最高密度を示しており、一方、工具鋼はより高いエネルギレベルでほぼ同じ密度を得ている。
【０１２５】
内部潤滑剤により、ほとんどの場合に外部潤滑剤を回避できた。材料が添加された金属バッチでは、一般により低い相対密度が得られた。このことは、材料を添加した場合、相対密度の計算の実行が困難であるということに関係するかもしれない。同様に、このことは、材料が添加剤を含有する場合、高い相対密度を得ることがより困難であるということに関係し得る。例えば予備圧縮成形後の視覚的インデックスの差は、潤滑剤または焼結助剤が添加された場合、サンプルが、バッチ１、純粋な粉末よりも低い相対密度を得たことを示すものである。ホウ酸は、粉末と撹拌する前にメタノールに溶解され、したがって、ホウ酸は各粒子の周囲の被覆として塗布される。このことは、粉末粒子間の相互の特定の溶融の獲得をより困難にし得る。内部潤滑剤、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃは、粉末内で空間を占めるように思われる。粉末は溶解されず、各粒子の周囲に被覆されないが、粒子が融合する場合、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃ粒子は相互の特定の溶融を妨げ得る。すべての添加剤は、焼結のような後処理中に非常に頻繁に除去されなければならない。しかし、その結果は、添加剤を含有する材料が圧縮して固形体になり得ることを示している。より硬い金属、例えばＣｏ２８Ｃｒ６Ｍｏでは、圧縮成形して、高い相対密度の固形のサンプルになることがより困難である傾向がある。ソフトアニールされた粉末は、硬度が減少するので圧縮成形がより容易である。
【０１２６】
図２３は、非鉄ベースについての金属の１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示しており、図２４は、鉄ベースの金属について示している。図２３の７５Ｎｍ／ｇ未満において、最高相対密度がアルミニウム合金で得られた。その後、続いてチタン、ニッケル合金、次にＣｏ−２８Ｃｒ−６ＭｏおよびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖである。しかし、７５Ｎｍ／ｇよりも高い１質量当たりの衝撃エネルギでは、各材料種類について得られた相対密度は異なった展開を示した。今や、チタンが９７．０％の最高相対密度を得た。その後、続いてアルミニウム合金で、同様に９７．０％が得られたが、１質量当たりの衝撃エネルギはチタンよりも高かった。その後、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖについて９５．０％が得られ、ニッケル合金では９１．８％、Ｃｏ−２８Ｃｒ−６Ｍｏでは８７．３％が得られた。
【０１２７】
図２４では、鉄ベースの材料種類の中で低錬鋼が最高相対密度、９７．６％を得た。その後、続いて、マルテンサイト鋼で９７．０％、ステンレス鋼３１６Ｌで９５．５％、工具鋼で９５．０％である。
【０１２８】
閉気孔のみを焼結によって低減できるので、サンプルは開気孔を含まないことが重要である。気孔全体および／または開気孔の量が減少すると、材料の強度は増大する。本方法により、３容量％以上の閉気孔および０容量％の開気孔を得ることができ、これは、従来の焼結前の粉末処理と比較してより優れている。図２５は、アルミニウム合金の気孔の量の関数として総気孔率を示している。３つの曲線は、試験したサンプル中の気孔全体、閉気孔および開気孔の量を比較したものである。最大量の気孔を含むサンプルは最低のエネルギレベルで圧縮される。
【０１２９】
開気孔の曲線は１８容量％から０容量％に減少する。閉気孔の曲線は〜１２容量％から〜２．７容量％に減少する。２．７容量％の閉気孔と０容量％の開気孔とを有するサンプルは、９７．１％の相対密度を有し、２１００Ｎｍの衝撃エネルギで圧縮される。
【０１３０】
その結果、本方法は、気孔率について、従来の粉末処理と比較して同様の結果を達成できることが確認される。
【０１３１】
加熱の研究
Ｃｏ−２８Ｃｒ−６Ｍｏを加熱研究で試験した。Ｃｏ−２８Ｃｒ−６Ｍｏ粉末は適切に、また高密度に圧縮することが困難であった。
【０１３２】
加熱試験の目的は、異なる材料の予熱がサンプルの圧縮工程および密度にどのように影響を及ぼすかを評価することであった。
【０１３３】
最初に、粉末を２時間２１０℃に予熱して、均一な粉末温度を得た。次に、粉末を室温の鋳型に注入し、鋳型に注入中に粉末の温度を測定した。できるだけ速く工具を装着し、１１７６８０Ｎの軸方向荷重で粉末を予備圧縮成形して、３００〜３０００Ｎｍの打撃を与えた。次に、その結果を予熱しなかった試験シリーズと比較した。
【０１３４】
窒化珪素、Ｃｏ−２３Ｃｒ−６Ｍｏの密度を浮力法で測定し、すべてのサンプルで測定した。各サンプルを３回測定し、これにより３つの密度を得た。これらの密度から、中間密度を採り、図で用いた。上述のように密度が測定された。
【０１３５】
図４４と図４５は、Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏの合計衝撃エネルギおよび１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。圧縮成形前、粉末の温度は１５０〜１８０℃であった。
【０１３６】
圧縮成形前、粉末の温度は１７０〜１９０℃であった。サンプル重量は３０．０ｇ。サンプル数は、非予熱が２６、予熱が８であった。２つの曲線は互いに追隋している。予熱および非予熱の粉末の差は、予熱サンプルがより早く、既に３００Ｎｍの衝撃エネルギにおいて、視覚的インデックス３に達したことであった。予熱試験のサンプルは脆性がより低く、より精細な外面を有し、研磨されたように見えた。非予熱試験からのサンプルと比較して、第１の固形体は〜１２００Ｎｍで得られた。両方の予備圧縮成形されたサンプルとも視覚的インデックス１を有していた。
【０１３７】
予熱は、取り外し後のサンプルの状態に対して積極的な効果を与えた。Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏの脆さはより低くなったように見え、より小さな衝撃エネルギでより優れた視覚的インデックスに達した。予熱されたＣｏ２８Ｃｒ６Ｍｏ粉末の圧縮成形後、工具の材料被覆は少なかった。
【０１３８】
エネルギの研究
多数のストローク順序を用いてステンレス鋼のエネルギ研究を実行した。各ストロークは１２００または２４００の衝撃エネルギを有していた。次に、１〜５回のストロークの間に、０．４または０．８秒の時間間隔でサンプルに打撃を与えた。
【０１３９】
図４６は、１ストローク当たり２４００Ｎｍで異なる時間間隔に関する曲線である。曲線は平行であり、０．４〜０．８秒の時間間隔の変化は結果に影響していない。曲線は５回のストロークで最高密度、９６．６％に達し、これは本例では１２０００Ｎｍに相当する。
【０１４０】
実施例２、パラメータの研究
パラメータ研究は、重量研究、速度研究、時間間隔研究およびストローク数の研究を含む。ステンレス鋼３１６Ｌについてのみ、これらの研究を行った。
【０１４１】
パラメータ研究では純粋な粉末を使用したが、これは、粉末を１０分間乾燥混合して準備したことを意味する。
【０１４２】
説明
重量研究では、衝撃エネルギ間隔は、３００Ｎｍの衝撃ステップ間隔で３００〜３０００Ｎｍであった。変更した唯一のパラメータはサンプルの重量であった。このことは、１質量当たり異なる衝撃エネルギをもたらした。
【０１４３】
速度研究では、衝撃エネルギ間隔は、３００Ｎｍの衝撃ステップ間隔で３００〜３０００Ｎｍであった。しかし、ここでは、異なるストロークユニット（重量差）を使用して異なる最大衝撃速度を得た。
【０１４４】
時間間隔研究およびストローク数の研究では、合計衝撃エネルギレベルは１２００Ｎｍまたは２４００Ｎｍであった。２〜６回のストロークの順序（ｓｅｑｕｅｎｃｅ）を調査した。衝撃ストローク順序の前に、１１７６８０Ｎの軸方向の静圧を用いて、試料を予備圧縮成形した。順序におけるストロークの時間間隔は０．４または０．８秒であった。ストローク数の研究では、５つの異なるストロークプロフィル順序（ｓｔｒｏｋｅ　ｐｒｏｆｉｌｅ　ｓｅｑｕｅｎｃｅ）を調査した。
【０１４５】
サンプルの取外しおよびサンプルの密度測定は実施例１と同じように行った。
【０１４６】
重量の研究
３つのシリーズの３つの異なるサンプル重量、７、１４、２８および５６ｇについて、ＨＹＰ３５−１８衝撃機械を用いてステンレス鋼粉末を圧縮した。２８ｇのサンプルシリーズは、ステンレス鋼について実施例１に記述したシリーズである。７ｇ、１４ｇおよび５６ｇのサンプルは、２８ｇのサンプル重量の４分の１、半分および２倍に対応する。エネルギステップ間隔を増しつつ、最小衝撃レベルから最大衝撃レベルに至る単一のストロークにより、シリーズを実行した。最大、最小エネルギおよびステップエネルギは、表１に列挙されている。衝撃ストロークの前にすべてのサンプルを予備圧縮成形した。
【０１４７】
図２６と図２７には、１質量当たりの衝撃エネルギおよび合計衝撃エネルギの関数としての相対密度について、４つの試験シリーズがプロットされている。最高の合計衝撃エネルギは一定（最大３０００Ｎｍ）であるので、半分の重量および４分の１の重量のシリーズでは、１質量当たりのより高いエネルギレベルに到達する。到達された最大相対密度は、それぞれ９４．４、９４．３、９５．６および９４．５％である。その結果は、１質量当たり所定のエネルギレベルに対しサンプル質量を増大した場合、より高い密度が得られることを示している。その結果は、本方法では、より小さな質量を有する物体と比較して、より大きな質量を有する物体では、同一の密度に到達するために、１質量当たりのエネルギが少なくて済むことを示している。物体が大きくなると、最大密度がより速く得られ、このことは図２６に示されている。
【０１４８】
その結果は、本方法が、得られた本質的に低い密度では、１質量当たりのエネルギに関係することを示している。本質的により高い密度が得られる場合、本方法は１質量当たりのエネルギに左右されず、合計エネルギは質量と無関係である。このことは本明細書に前述されている。
【０１４９】
速度の研究
ＨＹＰ３５−１８、ＨＹＰ３６−６０および高速度衝撃機械を用いて、ステンレス鋼粉末を圧縮した。高速度衝撃機械では、衝撃ラムの重量は変更可能であり、７．５、１４．０および２０．６ｋｇの３つの異なる質量を使用した。衝撃ラム重量は、ＨＹＰ３５−６０では１２００ｋｇであり、ＨＹＰ３５−１８では３５０ｋｇである。サンプル重量は２８ｇであった。単一のストロークですべてのサンプルを実行した。予備圧縮から最高３０００Ｎｍの範囲で３００Ｎｍのステップで増加するエネルギについて、シリーズを実行した。衝撃ストロークの前に、すべてのサンプルを予備圧縮成形した。予備圧縮成形力は、ＨＹＰ３５−１８では１３５ｋＮであり、ＨＹＰ３５−６０では２６０ｋＮであり、高速度機械では１８ｋＮであった。３０００Ｎｍの最高エネルギレベルでは、２８．３ｍ／秒の最高衝撃速度は、７ｋｇの衝撃ラムにより得られ、また２．２ｍ／秒の最低衝撃速度は、ＨＹＰ３５−６０機械の１２００ｋｇの衝撃ラムの質量により得られる。
【０１５０】
図２８には、５つの試験シリーズが、１質量当たりの衝撃エネルギの関数としての相対密度について、プロットされている。図２９は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示しており、図３０は、衝撃速度の関数として相対密度を示している。５つのシリーズの最大密度の間の差は１０％以下である。その結果は、衝撃ラム質量が増大するあるいは同等に衝撃速度が低下するときに相対密度のより大きな増大が得られ、この効果はエネルギが増大するにつれ減少することを示している。予備圧縮成形時の相対密度は静圧に大きく関係する。７．５、１４．０および２０．６ｋｇの衝撃ラムでの予備圧縮成形サンプルは、固形体ではなく代わりに粉末に変形し、視覚的インデックス１として表した。図３１は、１５００、２１００および３０００Ｎｍの合計衝撃エネルギレベルにおける衝撃速度の関数として相対密度を示している。本図は、衝撃速度が減少するにつれ相対密度が増大することを示している。
【０１５１】
時間間隔の研究およびストローク数の研究
この研究の試料は、多数のストローク順序を用いて、１２００Ｎｍまたは２４００Ｎｍの合計衝撃エネルギレベルで製造される。２〜６回のストロークの順序を各ストロークが同じエネルギで調査した。使用した材料は純粋なステンレス鋼粉末３１６Ｌである。衝撃ストローク順序の前に、１１７６８０Ｎｍの軸方向の静圧を用いて試料を予備圧縮成形した。順序におけるストローク間の時間間隔は０．４または０．８秒であった。５つの異なるストロークプロフィル順序、すなわち「低−高」（「Ｌｏｗ−Ｈｉｇｈ」）、「高−低」（「Ｈｉｇｈ−Ｌｏｗ」）、「階段状上昇」（「Ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ　ｕｐ」）、「階段状下降」（「Ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ　ｄｏｗｎ」）、および「レベル」（「Ｌｅｖｅｌ」）を調査した。「低−高」（「Ｌｏｗ−Ｈｉｇｈ」）順序では、順序における最終ストロークは、前のストロークの同一レベルの和のエネルギレベルの２倍である。したがって、「高−低」（「Ｈｉｇｈ−Ｌｏｗ」）順序は、最初に高衝撃エネルギストロークを有する対称的な順序である。階段状上昇および降下（ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ　ｕｐ　ａｎｄ　ｄｏｗｎ）の順序は、同じ順序でのエネルギレベルの段階的な増大または減少である。順序におけるステップの増加または減少は、すべて同じである。「レベル」（「Ｌｅｖｅｌ」）の順序は、同じ衝撃エネルギレベルの各ストロークにより実行される。サンプル重量は２８．０ｇであった。
【０１５２】
図３２と図３３は、１２００および２４００Ｎｍのレベルストローク順序をそれぞれ示している。各エネルギレベルは、ｔ１＝０．４秒とｔ２＝０．８秒のストローク間の両方の時間について実行される。図３２を研究すると、合計エネルギは多数のストロークに分割されるので、ｔ＝０．４秒の順序について密度の減少が見られる。ｔ＝０．８秒の順序は、衝撃ストローク数が増す際に密度変化の方向を示していない。図３２の２４００Ｎｍのエネルギレベルでは、ｔ＝０．４秒およびｔ＝０．８秒の間隔順序の両方とも、ストローク数と共に密度の減少を示している。しかし、このことはｔ＝０．８秒の順序についてより顕著である。一般に２つのエネルギレベルでは、順序の平均値を研究すると、ｔ＝０．８秒の順序でｔ＝０．４秒の順序よりも高密度が得られる。１２００Ｎｍシリーズでは、ｔ＝０．４秒の平均相対密度は８９．８％であり、ｔ＝０．８秒の順序の相対平均密度は９０．４％である。２４００Ｎｍシリーズの対応する値は相対密度９２．４および９２．８％である。
【０１５３】
図３４は、１２００Ｎｍのエネルギレベルでｔ＝０．４秒のストロークプロフィルを示している。個別の４回のストローク設定のＨＹＰ機械プログラムの制約の故に、「階段状」（「Ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ」）ストロークは、２、３および４回のストロークの順序に限定された。
【０１５４】
一般に第１の３回のストロークでは、密度が増大する。第５と第６のストローク順序では、密度の減少が示されている。しかし、後者のことは階段状順序に因るとの結論はできなかった。「階段状上昇」（「Ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ　ｕｐ」）および「低−高」（「Ｌｏｗ−Ｈｉｇｈ」）順序は、それらの相対物「階段状降下」（「Ｓｔａｉｒ　ｃａｓｅ　ｄｏｗｎ」）および「高−低」（「Ｈｉｇｈ−Ｌｏｗ」）よりも高い密度を示している。図示していないが、１２００Ｎｍ、ｔ＝０．８秒の順序についても同じ兆候が見られる。一般に、同じ合計衝撃エネルギでは異なるストロークプロフィル順序については、ほとんど差が見られない。２４００Ｎｍの４回のストローク順序では、「低−高」（「Ｌｏｗ−Ｈｉｇｈ」）プロフィルにより相対密度で９４．７％の最大密度が得られた。
【０１５５】
実施例３、圧縮成形の研究
この研究ではステンレス鋼を使用した。粉末を最初に１０分間乾燥混合して、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【０１５６】
５つの異なる圧縮試験を実行した。各試験間で３００Ｎｍのエネルギ間隔で、すべてのシリーズに３００Ｎｍ〜３０００Ｎｍの打撃を与えた。
【０１５７】
第１のシリーズは２回の予備圧縮成形シリーズであった。それらの間が約５〜１０秒間で、１１７６８０Ｎの軸方向荷重で、すべてのサンプルを２回予備圧縮成形した。
【０１５８】
第２のシリーズは３回の予備圧縮成形シリーズであった。それらの間が約５〜１０秒間で、１１７６８０Ｎの軸方向荷重で、すべてのサンプルを３回予備圧縮成形した。
【０１５９】
第３のシリーズでは、サンプルを最初に予備圧縮成形し、打撃を与え、ストローク直後に１１５７２０Ｎの軸方向荷重で事後圧縮成形した。このことは、打撃ユニットが、粉末に打撃を与えた後に初期位置に戻らなかったことを意味する。代わりに、打撃ユニットを最低のストローク位置に５秒間維持し、圧縮成形したサンプルをプレスした。
【０１６０】
第４のシリーズでは、サンプルを最初に予備圧縮成形し、打撃を与え、ストローク後に、しかし１０秒遅れて１１５７２０Ｎの軸方向荷重で事後圧縮成形した。このことは、打撃ユニットがストローク後に初期位置に戻り、その後、１１７６８０Ｎの軸方向荷重でサンプルを圧縮成形したことを意味する。
【０１６１】
第５のシリーズでは、サンプルを１１７６８０Ｎの軸方向荷重で２回予備圧縮成形し、打撃を与え、ストローク直後に１１５７２０Ｎの軸方向荷重で事後圧縮成形した。
【０１６２】
実施例１と２で利用した方法に従って、密度を測定した。
【０１６３】
図３５は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示し、これは、互いに比較して、異なる圧縮成形シリーズのすべてを示しており、また図３６は、１質量当たりの衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。両方の図面において、ｘ軸は、それぞれ６００Ｎｍおよび２０Ｎｍ／ｇに始まり、ｙ軸は８３％に始まる。
【０１６４】
予備圧縮成形の最高の結果である５９．５％は、３回の予備圧縮成形について得られ、単一の予備圧縮成形サンプルと比較して１．２％高かった。工具から取り外した後のすべての予備圧縮成形されたサンプルが視覚的インデックス２を有していた。３００Ｎｍ（１１Ｎｍ／ｇ、１．３ｍ／秒）の衝撃エネルギでは、すべての試験シリーズについて視覚的インデックス３の第１の物体が得られた。この場合、最高相対密度は、単一の予備圧縮成形を行うと共に遅れて事後圧縮成形したサンプルについて得られた７７．７％であった。
【０１６５】
得られた最高相対密度は、遅れた事後圧縮成形を伴う単一の予備圧縮成形シリーズについて３０００Ｎｍ（１０９Ｎｍ／ｇ、４．１ｍ／秒）で得られた９５．７％であり、また、直接事後圧縮成形を伴う２回の予備圧縮成形について２４００Ｎｍ（８６Ｎｍ／ｇ、３．７）で得られた９５．３％であった。
【０１６６】
これは、単一の予備圧縮成形シリーズと比較して１．５％高い相対密度である。
【０１６７】
この試験から得られたデータを表３にまとめて示す。
【０１６８】
【表３】
2004504489.tif 000005
【０１６９】
すべての試験シリーズは同じ兆候を示した。複数の予備圧縮成形または事後圧縮成形により相対密度が増大される。１つの理由は、おそらく、より高い圧力による予備圧縮成形が粉末からより多くの空気を駆逐することである。その結果は、２回の圧縮成形が単一の圧縮成形よりも優れた結果を提供することを示し、このことは、おそらく、粉末に打撃を与える前に最善のグリーン密度（ｇｒｅｅｎ　ｄｅｎｓｉｔｙ）を得るために必要とされる合計圧力が、２回の予備圧縮成形であることを意味する。
【０１７０】
事後圧縮成形は、予備圧縮成形と異なる影響をサンプルに及ぼす。起きていると予想されることは、ストロークからの粉末粒子間の局所温度を増大する伝達エネルギがより長時間維持され、またストローク後のサンプルにより長期間の圧密をなし得ることである。材料波がストローク後に材料内に生じるという理論は、これらの結果によって支持される。おそらく、サンプル内の材料波の「寿命」は延び、サンプルにより長期間作用することができ、より多くの粒子が共に溶融できる。
【０１７１】
いくつかの曲線では、相対密度の測定は不可能であり、それらの点は除外された。
【０１７２】
図４７は、ストローク数の関数として相対密度を示している。３０００Ｎｍおよび４０００Ｎｍの合計衝撃エネルギで１〜２１回のストロークで、サンプルに打撃を与えた。図４７で２つの曲線が比較されている。
【０１７３】
２回のストロークおよび４０００Ｎｍの合計衝撃エネルギで到達された最高相対密度は、９５．１％である。４０００Ｎｍの曲線では、相対密度は、ストローク数の増加と共に９５．１％から８４％に規則的に〜１１％減少する。３０００Ｎｍの曲線は、この傾向を支持する４０００Ｎｍの曲線の２％下に位置する。相対密度は９３％から８２％に減少し、これも１１％の密度の減少である。
【０１７４】
実施例４、潤滑剤試験
鋳型に使用する外部潤滑剤としていくつかの潤滑剤を試験した。ステンレス鋼３１６Ｌおよび純粋なチタンで試験を実行した。材料の種類は、ステンレス鋼３１６Ｌよりもはるかに強く工具表面に固着したが、純粋なチタンで試験の主要部分を実行した。試験した潤滑剤は、異なる量の黒鉛が添加されたＬｉ−ＣａＸグリース、異なる粘度のオイル、テフロンスプレイとテフロングリース、黒鉛が添加されたグリース、異なる組合せのタルクを有するグリース、異なる量の窒化ホウ素が添加されたＬｉＸグリース、および他の種類のグリースとオイルである。
【０１７５】
使用した潤滑剤は次の通りである。
シャーシグリースと混合した３〜９重量％の黒鉛
クッキングオイル
モーターオイル
ＭｏＳ２グリース
純粋な形態、またはシャーシグリースと混合した３〜９重量％のタルク粉末
スプレイ形態のテフロンオイル
Ｇｌｉｄｅ　ｗａｙ２２０（潤滑オイル）
Ｃｈａｉｎ　ｗａｙ　ＢｉｏＰｉｎｅ（チェーンソーオイル）
Ｇｒｅａｓｅ　ｗａｙ　ＣａＨ（潤滑グリース）
グリースを有するＬｉ−ステアリン酸塩（ＬｉＸ複合体）
純粋な形態、またはグリースと混合した５〜１５重量％の窒化ホウ素（ＬｉＸ複合体）
純粋な形態、または５〜１５重量％の黒鉛と混合したグリース（Ｌｉ−ＣａＸ９０）を有するＬｉ−Ｃａステアリン酸塩
粘度１８０のエステルベースのオイル
粘度６５０のエステルベースのオイル
粘度１０５０のエステルベースのオイル
テフロングリース
【０１７６】
ペイントブラシを用いて、外部潤滑剤を、下方のスタンプ（粉末と接触する側面、および鋳型ダイと接触する側面）、鋳型ダイおよび衝撃スタンプ（粉末と接触している側面、および鋳型ダイと接触している側面の両方）に塗布した。潤滑剤のすべては、スタンプおよびサンプルからより容易に解放でき、工具上の残留粉末を回避できるようにされている。
【０１７７】
得られた相対密度に対し、異なる潤滑剤がどのように影響を及ぼすかについても試験する。異なるパラメータを変更して、複数の種類の潤滑剤を試験した。黒鉛の量、２種類の黒鉛、グリース中の窒化ホウ素の量および粘度をすべて試験して、各パラメータの挙動を決定した。
【０１７８】
ステンレス鋼３１６Ｌとチタンの両方を最初に１０分間乾燥混合して、粉末内に均質な粒度分布を得た。
【０１７９】
各潤滑の種類を工具表面に塗布した。いくつかのバッチの第１のサンプルを１１７６８０Ｎの軸方向荷重で予備圧縮成形したが、いくつかのバッチはしなかった。以下のサンプル（およびいくつかのバッチでは第１のサンプル）を最初に予備圧縮成形し、その後、１回の衝撃ストロークで打撃を与えた。これらのシリーズの衝撃エネルギは、工具表面の残留した材料の量に応じて異なっていた。各試験は３００で始まり、３００Ｎｍの衝撃ステップ間隔で増大した。
【０１８０】
各サンプル間では、工具上の残留材料を除去するために、ラグ、アセトンのみを用いて、あるいはエメリクロスで工具表面を研磨して、工具を清浄にする必要があった。
【０１８１】
工具に必要とされた清浄状態をより容易に確立するために、サンプルの製造後、６つの固着インデックスを使用した。各固着インデックスについては表４に記述されている。
【０１８２】
【表４】
2004504489.tif 000006
【０１８３】
実施例１と２に記述した方法に従って密度を測定した。
【０１８４】
異なる量の黒鉛を添加したＬｉ−ＣａＸグリース
図３７は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。Ａｃｒａｗａｘ　Ｃの曲線は、異なる量の黒鉛が添加されたＬｉ−ＣａＸグリースの曲線に対する参照曲線として使用される。参照曲線は他の潤滑剤についても適用される。表５は、異なる衝撃エネルギについての固着インデックスを含む。
【０１８５】
【表５】
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【０１８６】
すべてのサンプルは視覚的インデックス３を有していた。すべてのバッチで得られた相対密度は同様であった。１０重量％の黒鉛を有するＬｉ−ＣａＸの固着インデックスは、１５００Ｎｍに至るまで０の固着インデックスをもたらし、一方、他のバッチは、はるかに低い衝撃エネルギで、より高い固着インデックスをもたらした。
【０１８７】
異なる粘度のオイル
図３８は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。潤滑剤としてのクッキングオイルでは、他の潤滑剤と比較して、５％低い相対密度が得られた。残りのオイルのどの程度の粘度によって、最高相対密度が得られるかについては決定できない。６５０および１０５０ＰａＳの粘度のオイルでは、サンプルは視覚的インデックス２を有していた。クッキングオイルおよび１８０ＰａＳのオイルでは、サンプルは視覚的インデックス３を有していた。Ａｃｒａｗａｘ　Ｃは、すべてのオイルと比較して最高の相対密度をもたらした。
【０１８８】
異なる粘度のオイルの固着インデックスの結果については、表６を参照されたい。
【０１８９】
【表６】
2004504489.tif 000008
【０１９０】
テフロンスプレイおよびテフロングリース
図３９は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。グリース中のテフロンは視覚的インデックス２のサンプルをもたらしたが、オイル中のテフロン（スプレイ）は視覚的インデックス３を有していた。
【０１９１】
テフロンオイルで得られた相対密度は、テフロングリースよりも高かったが、多くの材料の残りがテフロンオイルの工具表面に固着し、さらなる試験は実行しなかった。相対密度は、６００ＮｍまでのＡｃｒａｗａｘ　Ｃおよびテフロングリースと同様であった。より高い衝撃エネルギでは、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃは、テフロングリースよりも高い相対密度をもたらした。２７００Ｎｍでは、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃとテフロングリースの両方ともほぼ同じ相対密度を得た。
【０１９２】
テフロンオイルまたはグリースの固着インデックスの結果については、表７を参照されたい。
【０１９３】
【表７】
2004504489.tif 000009
【０１９４】
純粋の黒鉛を添加したグリース
図４０は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。３重量％の純粋の黒鉛がグリースに添加された潤滑剤では、視覚的インデックス２が得られた。９重量％の純粋の黒鉛をグリースに添加した場合、サンプルは視覚的インデックス３を有した。
【０１９５】
すべてのバッチで得られた相対密度は極めて似かよっていた。どの程度の量の黒鉛によって最高相対密度がもたらされるかについては、何の傾向もない。しかし、これらの潤滑剤の両方とも、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃと比較して、〜２％、より高い相対密度をもたらす。
【０１９６】
異なる量の黒鉛が添加されたグリースの固着インデックスの結果については、表８を参照されたい。
【０１９７】
【表８】
2004504489.tif 000010
【０１９８】
異なる組合せでタルクを有するグリース
図４１は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。すべてのサンプルは視覚的インデックス３を有していた。
【０１９９】
バッチの得られた相対密度は異なっていた。純粋なタルクが工具表面にまかれたサンプルは、他のバッチと比較してより低い相対密度をもたらした。実際に、相対密度は９００〜１５００Ｎｍの間で減少した。他のバッチでは、得られた相対密度は同様であった。しかし、９重量％を含むグリースは最高相対密度をもたらし、その後、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃ、予めグリースが塗られた工具表面のタルクであり、３重量％の黒鉛により最高相対密度が得られたことが示された。
【０２００】
異なる量のタルクが添加されたグリースの固着インデックスの結果については、表９を参照されたい。
【０２０１】
【表９】
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【０２０２】
異なる量の窒化ホウ素を添加したＬｉＸグリース
図４２は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。５重量％の窒化ホウ素を有するＬｉＸグリースが潤滑剤として成るいくつかのサンプルは、予備圧縮成形、３００、６００、１５００、１８００、２１００、２４００、２７００Ｎｍでは、視覚的インデックス２を有していた。他の潤滑剤は視覚的インデックス３をもたらした。
【０２０３】
低い衝撃エネルギでは、バッチの得られた相対密度は不規則であった。すべての潤滑剤はほぼ同じ相対密度をもたらした。固着インデックスは潤滑剤の間で異なっていた。Ａｃｒａｗａｘ　Ｃは、既に最初から非常に高い固着インデックス２であった。その後、純粋なＬｉＸ、５重量％を有するＬｉＸおよび１５重量％を有するＬｉＸが続く。
【０２０４】
異なる量の窒化ホウ素が添加されたＬｉＸグリースの固着インデックスの結果については、表１０を参照されたい。
【０２０５】
【表１０】
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【０２０６】
潤滑剤としての他の種類のグリースおよびオイル
図４３は、合計衝撃エネルギの関数として相対密度を示している。潤滑剤としてのＭｏＳ２グリースを有するバッチは、視覚的インデックス２のサンプルをもたらした。他のバッチ、すなわち、モーターオイル、潤滑オイル、チェーンソーオイル、潤滑グリースおよびＡｃｒａｗａｘ　Ｃは、視覚的インデックス３をもたらした。
【０２０７】
バッチの得られた相対密度は異なっていた。潤滑剤としてのチェーンソーオイルを有するバッチは、すべてのサンプルでより低い相対密度をもたらしたが、２７００Ｎｍでは、相対密度は、他の潤滑剤で得られた相対密度のレベルにまで増大する。潤滑オイルおよび潤滑グリースによる試験は、工具表面に材料が残留する故に、６００または１２００Ｎｍで停止した。これから理解できることは、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃが最高相対密度をもたらし、その後にＭｏＳ２、潤滑グリースおよびモーターオイルが続くことである。
【０２０８】
固着インデックスに関して、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃは固着インデックス２に始まる。潤滑グリースおよびオイルは、固着インデックス１に始まるが、他の物体は視覚的インデックス３を有する。これらの潤滑剤のいずれも、清浄な工具表面をもたらさなかった。
【０２０９】
異なるグリースおよびオイルの固着インデックスの結果については、表１１を参照されたい。
【０２１０】
【表１１】
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【０２１１】
オイルでは、相対密度は他の潤滑剤よりも低かった。９重量％のタルクを有するグリースは、この潤滑種類の試験で最高相対密度を得た。この最高相対密度はＡｃｒａｗａｘ　Ｃよりも高かった。一方、９重量％のタルクを有するグリースは最低の固着インデックスを得た。
【０２１２】
他の潤滑剤、ＭＯＬＹＫＯＴＥをＣｏ２８Ｃｒ６Ｍｏに使用し、Ａｃｒａｗａｘ　Ｃと比較した。ＭＯＬＹＫＯＴＥは、より優れた相対密度を提供することを示したが、ＭＯＬＹＫＯＴＥは医療用製品の使用に適切でなく、焼結して取り除くことが不可能である。
【０２１３】
外部潤滑剤は、相対密度および工具表面に対する固着の両方に影響を及ぼすことが示されている。いくつかの潤滑剤は工具表面と粉末との間の摩擦をおそらく減少する。これらの場合、摩擦の高い潤滑剤と比較して、より高い相対密度がおそらく得られるであろう。低い摩擦では、ストロークユニットは、投入された衝撃エネルギを有してストロークを実行でき、より高い密度を獲得し得る。しかし、潤滑剤の結果は、多くの場合２つの点で異なる。潤滑剤が相対密度を増大するならば、鋳型への固着に対してはそれほど良くないかもしれない。またその逆もあり得る。しかし、９０％のタルクを有するグリースは、高い相対密度および低い固着インデックスの両方を得たが、このことは大きな利点である。
【０２１４】
材料の硬度は結果に影響を及ぼすように思われる。材料がより柔らかくなると、粒子がより軟化して変形される。これによって、相互の特定の溶融が生じる前に、粒子を軟化、変形および圧縮成形できる。エネルギおよび添加剤の研究において、Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏと他の材料との差が示されている。Ｃｏ２８Ｃｒ６Ｍｏの硬度は〜４６０〜８３０ＨＶであり、これは他の材料、例えばチタン、６０ＨＶ、低錬鋼、１３０〜２８０ＨＶの硬度よりもはるかに高い。以下の実施例に記述する視覚的インデックスの差が、試験した金属種類および硬度の結果を示している。エネルギおよび添加剤の研究に含まれるバッチのいくつかでは、最終成分の硬度を増すために、粉末の製造工程でカーボンが合金化されている。粉末の硬度を減少するため、最終成分の特性を変更する必要なしに、粉末をソフトアニールしうる。おそらく、予備処理された粉末は、さらにより高い相対密度を可能にできるであろう。他の材料のいくつかは同様に硬質であるが、例えば工具鋼はソフトアニールされて、得られる相対密度を増大するようにされている。
【０２１５】
溶融温度は、材料の圧縮成形の程度に影響を及ぼすように思われる。例えば、アルミニウム合金の溶融温度は、例えばニッケル合金の３分の１である。エネルギおよび添加剤の研究では、アルミニウム合金バッチのすべてが高い相対密度に達した。反対に、ニッケル合金では、高い相対密度の獲得が困難である。このパラメータは、特に圧縮成形の程度に影響を及ぼすパラメータの一つであり得る。
【０２１６】
予備圧縮成形およびある場合には後圧縮成形の両方と、それらの成形の間での材料に対する少なくとも１回のストロークを含む新しい方法が示されている。この新しい方法は、非常に優れた結果を提供することを示しており、従来技術による方法を改善するものである。
【０２１７】
本発明は上述の実施態様および実施例に限定されない。利点とされることは、本発明の方法が、焼結助剤の使用を必要とせず、コヒーレントなグリーン体の製造も必要とせず、また本発明により、より低い焼結温度の使用が可能となることである。しかし、いくつかの実施態様で有利であることが実証されるならば、焼結助剤、潤滑剤または他の添加剤を本発明の方法において使用することが可能である。同様に、圧縮される材料体の酸化を防止するために、真空または不活性ガスを使用することは、通常必要でない。しかし、いくつかの材料は、著しく純粋または高密度の物体を製造するために真空または不活性ガスを必要とする場合がある。したがって、本発明によれば、焼結助剤、真空および不活性ガスの使用は必要とされないが、それらの使用は排除されない。本発明の方法と製品を他に修正することも、以下の特許請求の範囲内であり得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、粉末、ペレット、粒子等の形態で材料を変形するための装置の断面図である。
【図２〜図２４および図２６〜図４７】
図２〜２４および２６〜４７は、合計衝撃エネルギ、１質量当たりの衝撃エネルギ、衝撃速度およびストローク数の関数として相対密度を示しており、実験の結果である。
【図２５】
図２５は、合計衝撃エネルギの関数として総気孔率（５）を示している。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【図４５】
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【図４６】
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【図４７】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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