(57)【要約】【課題】新奇で完全に合成した微結晶性パラフィン類を得る。【解決手段】このパラフィン類は、簡単な方法で、２０から１０５個の炭素原子からなるパラフィン類ＦＴの触媒水素化により高収率で得られる。このパラフィン類は、室温でペースト状から固体であり、ｎ−パラフィン類よりイソ−パラフィン類のより高いパーセンテージを有する。これらのパラフィン類は芳香族化合物を含まないので、薬品、化粧品、及び食品産業での使用に特に適している。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素鎖長分布が２０から１０５の範囲であるＦＴパラフィン類から２００℃以上の温度での触媒水素異性化による好適な微結晶性パラフィン類。
【請求項２】
２５℃において非流体であるが、少なくともペースト状であり、ＤＩＮ ５１５７９により測定した針浸入度が１００ｘ１０−１以下であることを特徴とする請求項１に記載の、あるいは特に請求項１に記載の微結晶性パラフィン類。
【請求項３】
芳香族複素環式化合物を含まないことを特徴とする請求項１に記載の、あるいは特に請求項１に記載の微結晶性パラフィン類。
【請求項４】
イソアルカンの重量割合は、ｎ−アルカンのそれより大きいことを特徴とする請求項１、２又は３の何れかに記載の、あるいは特にそれらの何れかに記載の微結晶性パラフィン類。
【請求項５】
Ａ  炭素原子数が２０から１０５の範囲のＦＴパラフィン類を出発材料として使用すること、
Ｂ  触媒を使用すること、
Ｃ  ２００℃以上のプロセス温度を使用すること、さらに
Ｄ  水素が存在する圧力の作用による触媒水素異性化による請求項１から４の何れかに記載の微結晶性パラフィン類を調製する、特に微結晶性パラフィン類を調製するプロセス。
【請求項６】
支持材料として内孔の大きさが０．５０と０．８０ｎｍのゼオライト、好適にはβ−ゼオライトと、活性要素として８番目の亜族の金属とに基づく触媒の使用を特徴とする請求項５に記載の、あるいは特に請求項５に記載のプロセス。
【請求項７】
当該プロセスは超大気圧と高温で進行することを特徴とする請求項５又は６の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項８】
２００℃から３００℃のプロセス温度を特徴とする請求項５又は７の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項９】
圧力は、２ＭＰａから２０ＭＰａであることを特徴とする請求項５から８の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１０】
圧力は３ＭＰａから８ＭＰａであることを特徴とする請求項５から９項の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１１】
２３０℃から２７０℃のプロセス温度を特徴とする請求項５から１０の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１２】
水素のＦＴパラフィン類への供給比が１００：１から１０００：１ｍ３（Ｓ．Ｔ．Ｐ．）／ｍ３であることを特徴とする請求項５から８の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１３】
水素のＦＴパラフィン類への供給比が２５０：１から６００：１ｍ３（Ｓ．Ｔ．Ｐ．）／ｍ３であることを特徴とする請求項５から１２の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１４】
０．１ｖ／ｖ．ｈから２．０ｖ／ｖ．ｈの充填、好適には０．２から０．８ｖ／ｖ．ｈの充填が用いられることを特徴とする請求項５から１３の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１５】
触媒は０．５５と０．７６ｎｍの間の細孔径を有することを特徴とする請求項５から１４の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１６】
触媒は、元素の周期律表の亜族ＶＩＩＩの水素化金属成分を有することを特徴とする請求項５から１５項の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１７】
触媒は水素添加金属として白金を有することを特徴とする請求項５から１６の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項１８】
触媒の白金含有量は、８００℃で焼成された触媒に基づいて、０．１から２．０質量％、好適には０．４から１．０質量％であることを特徴とする請求項５から１７の一項に記載の、あるいは特にそれに記載のプロセス。
【請求項１９】
ＦＴパラフィン類は、７０℃から１０５℃の凝固点範囲で使用され、好適には７０、８０、９５又は１０５℃の凝固点を有して使用されることを特徴とする請求項５から１８に記載の一項に記載の、あるいは特にその一項に記載のプロセス。
【請求項２０】
医薬品または化粧部門における、または食品産業における、請求項１から４に記載の微結晶性パラフィン類の使用、及び請求項５から９のプロセスに従って調製された微結晶性パラフィン類の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微結晶性パラフィン類、その調製、及びその使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉱物油（マイクロワクスとしても知られる。）から得られる従来の微結晶性パラフィン類は、室温で固体であり、鎖長分布がＣ２５からＣ８０の飽和炭化水素の混合物により構成される。微結晶性パラフィン類は、ｎ−アルカンの他に、分岐イソアルカンと、アルキル置換シクロアルカン（ナフテン類）と、芳香族の−一般に小さなものであっても−一部分とを含むことが多い。イソアルカン及びナフテンの含有量はそれぞれ、ガスクロマトグラフィーによる炭化水素ワックスの分析のＥＷＦ標準試験法により決定され、４０から７０％である。イソアルカンの（そしてナフテンの）定量的に優勢な性質はそれらの微結晶構造による。
【０００３】
凝固範囲は、ＤＩＮ ＩＳＯ ２２０７により５０℃と１００℃の間にある。針入度は、ＤＩＮ ５１５７９により２ｘ１０−１ｍｍと１６０ｘ１０−１ｍｍの値を有する。凝固点と針入度は、微結晶パラフィン類の間で、可塑性微結晶パラフィン類と硬い微結晶パラフィン類の間を識別するために用いられる。ソフト可塑性微結晶パラフィン類（いわゆるペトロラタム）は、非常に著しい粘着パワーを有して粘着性であり、また６５℃から７０℃の凝固点を有し、４５ｍｍから１６０ｘ１０−１ｍｍの針浸入度を有する。オイル含有量は１から１５％である。可塑性微結晶パラフィン類は、容易に変形可能であり、混練可能であり、また凝固点は６５℃と８０℃の間であり、針入度は１０から３０ｘ１０−１ｍｍである。オイル含有量は最高５％である。硬質微結晶パラフィン類は、強靭であり、わずかに粘着性であり、凝固点は８０℃から９５℃で、針入値は２から１５ｘ１０−１ｍｍである。オイル含有量は多くて２％である（Ｕｌｌｍａｎｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、ＶＣＨ−Ｖｅｒｌａｇｓ−ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ １９６６と比較せよ。）。
【０００４】
微結晶パラフィン類は高いモル質量を有し、従って高い沸騰点を有する。これらのパラフィン類は、今日まで、特に潤滑油（残留ワックス）の生成時の鉱油の真空蒸着の残留物から得られ、また鉱油の堆積物の回収時に、その輸送時にさらにその蓄積時に、そして例えば脱アスファルト化、溶媒抽出、脱ワックス化、脱オイル化、及び精製などの複数個のステージを持つ技術的に非常に複雑で高価なプロセス時にその鉱油の堆積物から得られている。脱オイル（ｄｅｏｉｌｅｄ）微結晶パラフィン類は、不純物として、硫黄、窒素、及び酸素化合物を含有する。従って、それらは完全には無臭ではなく、またダークイエローからダークブラウンの色を有する。従って、要求される精製は、後の用途に依存して、漂白（工業的用途）又は水素精製（食品工業および薬品工業における用途）により行われる。
【０００５】
微結晶パラフィン類はパラフィン類又はワックス混合物中の主体成分として用いられる。しかしながら、これらのパラフィン類は、一般には、最高５％の範囲内で用いられる。特に、これらの混合物の硬度と融点は増加されるべきであり、さらに可撓性とオイル結合容量は改善されるべきである。通常の用途としては、例えば、パッケージ産業および生地産業に対する含浸、コーテイング、及びラミネーションに対するワックスの調製、また熱シールおよびホットメルト接着剤の調製、さらにチューイングガムを含む薬品及び化粧の生成物の調製がある。さらに、それらは鋳造化合物及びケーブル材料に用いられ、また一般にはプラスチックに用いられ、またろうそく、ラバー、及びタイヤ産業に用いられ、さらにケアー、スリップ防止、及び耐腐食成分に用いられる。
【０００６】
ＤＥ ６９ ４１８ ３８８ Ｔ２は、第ＶＩＩＩ族の金属、特に白金、および潤滑油の調製に適した生成物を与えるβ−ゼオライト構造を持つ硼珪酸塩に基づく触媒を用いた室温における１５個以上のＣ原子を持つｎ−パラフィン類固体の水素異性化について開示している。（１ページ）
【０００７】
特に、以下のゼオライトに言及している。オメガ−ゼオライト、ＺＳＮ−５、Ｘ−ゼオライト、Ｙ−ゼオライト、及びその他のゼオライト。
【０００８】
ＤＥ ６９５ １５ ９５９ Ｔ２は、潤滑油の調製に適した生成物を与えるワックス含有出発材料の水素異性化を開示している。このため２７０℃から３６０℃の温度及び５００から１５００ｐｓｉ又は３．４４ＭＰａから１０．３６ＭＰａの圧力が用いられる。触媒は、多孔性耐熱金属酸化物支持体上の触媒金属成分に基づくものであり（パラグラフ１、ページ２と比較せよ）、特に例えばオフレタイト（ｏｆｆｒｅｔｉｔｅ）、ゼオライトＸ、ゼオライトＹ、ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−２などのようなゼオライト又はアルミナ上の０．１から５重量％の白金に基づくものである（ページ３、中央と比較せよ）。異性化されるべき出発材料は、任意のワクスあるいはワクス含有材料でよく、特にＦｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワクス（ページ２、中央と比較せよ）を用いてよい。水素は１０００から１００００ＳＣＦ／ｂｂｌの速さで反応器に供給され、ワクスは０．１から１０ＬＨＳＶの速さで供給される（ページ６、中央と比較）。異性化生成物は液体である（ページ７、７行と比較）。この生成物は蒸留により分別されあるいは溶媒との処理により、例えばＭＥＫ／トルエン混合物との処理により分別できる（ページ７、最後のパラグラフと比較）。異性化プラントからの全液体生成物は、異性化生成物中のＰＮＡ及びその他の不純物を減らすために、従って改良した昼光安定性を有するオイルを得るために、ＶＩＩＩ族の貴金属及び耐熱金属酸化物に基づく異性化触媒を用いてマイルドな条件の下の第二ステージでより都合よく処理される（ページ８、パラグラフ２と比較）。マイルドな条件とは、約１７０℃から２７０℃の範囲の温度、約３００から１５００ｐｓｉの圧力、約５００から１０００ＳＣＦ／ｂｂｌの水素ガス速度、及び約０．２５から１０ｖｏｌ．／ｖｏｌ．／ｈの流量を意味するものと理解されるべきである。
【０００９】
ＤＥ ３８ ７２ ８５１ Ｔ２は、パラフィン類ワクス、特にＦＴワクス（請求項２と比較）からの中間蒸留燃料の調製を開示しており、その場合ワクスは、支持材料としてＶＩＩＩ俗の金属、特に白金（請求項１２と比較）、及びアルミナに基づく特殊の触媒の存在中の異性化条件の下での水素により処理され、これにより３７１℃以上の初期沸騰点を持つ媒質蒸留生成物及び底部生成物が得られ（請求項１と比較せよ）、特に低流動点を有する潤滑油フラクションが得られる（請求項５と比較）。このワックスは０．２から２Ｖ／Ｖの速度で反応器に供給される。水素は、１ｌのワックスあたり０．０８９から２．６７ｍ３Ｈ２の速さで上記反応器に供給される。触媒は転化に対して決定的な影響を有している。もし、転化が、約０．７ｍｍの孔径を持つ白金及びβ−ゼオライトに基づくときは、中央蒸留生成物への所望の転化は観測されず、特に温度が２９３．９℃に減少するときは観測されない（例３と比較）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、新奇な微結晶パラフィン類、その調製のプロセス、及びこの微結晶パラフィン類の使用を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的は、請求項１の主要物質（生成物）あるいは請求項１０のそれ（プロセス）あるいは請求項１０のそれ（使用）により実現される。これの目的は、Ｃ鎖長さ分布がＣ２０からＣ１０５の範囲のフィッシャー−トロプッシュ（Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ）合成（ＦＴパラフィン類）により得られたパラフィン類から２００℃以上の温度での触媒水素異性化により調製可能な微結晶パラフィン類を得ることにある。驚くことに、このような微結晶パラフィン類にはナフテンおよび芳香物炭化水素が含まれないということが見出されている。さらに、異性化にも関わらず結晶性が保持されている。規定された性質を持つ連続調製法が許容されている。低い凝固点と高い凝固点の範囲にあり、マイクロワックスと呼ばれる生成物が提供される。フィッシャー−トロプッシュ（Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ）パラフィン類の連続するあるいはバッチ様の触媒水素異性化が実施可能である。
【００１２】
このようなＦＴパラフィン類に関して、Ａ．Ｋｕｈｎｌｅによる、Ｆｅｔｔｅ，Ｓｅｉｆｅｎ、Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔｔｅｌ［脂肪類（Ｆａｔｓ），石鹸（ｓｏａｐｓ），コーテイング（ｃｏａｔｉｎｇ）配合物（ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ）］，８４ｔｈ ｙｅａｒ，ｐａｇｅ １５６ ｅｔ ｓｅｑ．，"Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ−Ｗａｃｈｓｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｅ，Ｓｔｒｕｋｔｕｒ，Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ ｕｎｄ Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｅｎ［フィッシャー−トロプッシュ（Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ）ワックス類，合成，構造，性質、および用途］"における陳述を特に参照するべきである。
【００１３】
要約すると、ＦＴパラフィン類は、高温における触媒の存在時に合成ガスから（ＣＯ及びＨ２）公知のルートによりフィッシャー−トロプッシュ（Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ）プロセスにより調製されたパラフィン類である。これらのパラフィン類は炭化水素混合物の最高沸騰フラクションである。これにより、ナフテンおよび芳香族炭化水素を含まず、酸素及び硫黄化合物を含まないかなり長鎖でわずかに分岐したアルカンが形成される。
【００１４】
ｎ−パラフィン類の高い割合を持ち、Ｃ２０からＣ１０５の範囲のＣ鎖長を持つこのようなＦＴパラフィン類は、ここで開示したプロセスにより、高い融点とイソパラフィン類の高い割合を有する微結晶パラフィン類に転化できる。
【００１５】
本発明のプロセスによれば、微結晶パラフィン類は次のように触媒異性化により調製することが出来る。
Ａ．出発材料としてＦＴパラフィン類を使用する。
ａ）Ｃ２０からＣ１０５の範囲のＣ鎖長を有する。
ｂ）好適には、ＤＩＮ ＩＳＯ ２２０７により、７０から１０５℃の範囲の凝固点、特に約７０、８０、９５、または１０５℃の凝固点を有する。
ｃ）１から１５の２５℃における針浸入度。−
ｄ）１：５から１：１１のｎ−アルカンに対するイソアルカンの比。
Ｂ．以下に便宜的に基づく好適には押出物、球、ペレット、グラニュールあるいは粉体の形態の触媒の使用。
ａ）第８亜族の水素化金属の、特に白金の８００℃で焼成された触媒に基づく０．１から２．０の、特に０．４から１．０質量％に基づき、また
ｂ）細孔径が０．５から０．８ｎｍ（５．０から８．０Ａ）の範囲のゼオライトからなる支持材料に基づく。
Ｃ．２００℃以上の、特に２３０から２７０℃のプロセス温度の使用。
Ｄ．水素の存在中での２．０から２０．０までの、特に約３から８ＭＰａの圧力、及び１００：１から１０００：１の、特に約２５０：１から６００：１ｍ３（Ｓ．Ｔ．Ｐ．）／ｍ３のＦＴパラフィン類比に対する水素の比の使用。
【００１６】
便宜的に、ＦＴパラフィン類による反応器の充填は、０．１から２．０の範囲の、特に０．２から０．８ｖ／ｖ．ｈ（一時間内の反応器の容積あたりのＦＴパラフィン類の容積）の範囲にある。
【００１７】
水素異性化生成物の収率は、各々の場合に用いられるＦＴパラフィン類に基づいて９０質量％と９６質量％の間にある。低融点のアルカンに関して、得られた水素異性化生成物は、最高５％（３％までのルールとして）のＣ２０あるいはそれ以下のＣ鎖長範囲における含有アルカンを得た。これらのアルカンはスチームによる真空蒸着により容易に分離できる。
【００１８】
使用触媒は好適にはβ−ゼオライトに基づくものである。
【００１９】
ＦＴパラフィン類の触媒水素異性化は、好適には、固定床触媒を用いたフロースルー反応器において、特に押出物、球、またはペレットの形態で好適に実施され、反応器を通しての流れが、反応器が、好適であるように、垂直方向に配向されるとき上部から底部へまたは底部から上部へのいずれかであることが可能である。しかしながら、プロセスは、例えば撹拌されたオートクレーブにおけるバッチプロセスにおいてバッチ様に実施可能であり、触媒はプレアンブルネットに収容され、あるいはＦＴパラフィン類中のグラニュールまたは粉体として使用され、微細に分布される。バッチ様プロセスの、及び連続プロセスのプロセスパラメータは同じである。
【００２０】
本発明により得られた微結晶パラフィン類は以下の性質を有している。
【００２１】
使用されたＦＴパラフィン類と比較すると、それらのパラフィン類はより低い凝固点を有し、さらにｎ−アルカンの他に、ｎ−アルカンより高い重量部分、特により高い部分を含有している。ｎ−アルカン又はイソアルカンの割合はガスクロマトグラフィーにより決定される。水素異性化により得られる異性化の増加度は、針侵入度の増加、結晶性の減少、及び融解エンタルピーの減少により表される。さらに、これらの生成物は、ペースト状から粘着性の粘着コンシステンシーを有し、わずかに脆い概観を与える。
【００２２】
結晶性はＸ線回折の分析により決定される。これは、アモルファスフラクションに関係して得られた生成物の結晶フラクションを規定する。
【００２３】
アモルファスフラクションは、結晶フラクションからのＸ線の異なる回折を与える。本発明による生成物の場合２５℃における針浸入度は、ＤＩＮ ５１５７９により測定すると、２０から１６０の範囲にある。得られた生成物は、それらが流動しないという意味で、２０℃で固体である。
【００２４】
結晶フラクションは特に次のように低減される。出発材料は６０から７５％の範囲で結晶フラクションを有するが、３０から４５％の結晶フラクションは水素異性化生成物の場合は観測可能である。これは特に、３５から４０（３６、３７、３８、３９）％の範囲で可能である。
【００２５】
結晶フラクション及びアモルファスフラクションは、質量％の各々の場合に上記Ｘ線解析により規定される。
【００２６】
本発明によりＦＴパラフィン類により調製された微結晶パラフィン類は、鉱油に基づく微結晶パラフィン類（マイクロワックス）のものに類似または同等の物理的性質及び材料としての性質を有している。
【００２７】
触媒水素異性化により調製された微結晶パラフィン類はまた溶媒を用いて脱オイルが可能である。ただし、これは、開示した水素異性化生成物が従来の油を含有するということを意味するものではない。しかし、いずれにしても、非常に短い鎖のｎ−アルカン又はイソアルカンは除去される。ジクロロエタン：トルエンの９５：５容積部の溶媒混合物、及び２２℃における１：３．６の生成物／溶媒比を用いると、脱オイルされた微結晶パラフィン類が、使用した水素異性化生成物に基づいて、８０から９０重量％の収率で得られる。このパラフィン類は次のような性質を有する。
−針浸入度：ＤＩＮ ５１５７９により決定され、１ｘ１０−１から７ｘ１０−１、特に３ｘ１０−１から６ｘ１０−１。
−オイル含有量：修正したＡＳＴＭ Ｄ ７２１／８７に従うＭＩＢＫにより決定された１．０から２重量％、特に１．２から１．６重量％。
−凝固点：ＤＩＮ ＩＳＯ ２２０７に従い決定された約６０から約９５℃、特に７０から８５℃。
【００２８】
このようにして、オイルの除去は、生成物を鉱油に基づく種類のものと比較したとき、中間の硬度の生成物を硬い生成物に転化した。その諸性質に起因して、本発明により調製された微結晶水素異性化生成物及び対応する脱オイル微結晶水素異性化生成物を、マイクロワックスと同様にして使用することが出来る（始めに、と比較）。特に、得られた水素異性化生成物がまた酸化可能である。酸化された生成物が得られ、これらは融点範囲及び酸化度に従って異なり、特に腐食インヒビターとして、モータ車両用のキャビテイ及び地下保護成分として使用される。これらはさらに、ケア組成、レリーズ試薬として、また印刷インク材料、及びカーボン紙着色材料に供する添加剤としてエマルション中で使用される。
【００２９】
炭化水素鎖にわたりランダムに分布された酸及びエステル基は、無機または有機塩基と反応され、水に分散可能な配合物（乳濁可能なワックス）を与え、非常に良好な金属接着に導くことが出来る。
【００３０】
他の使用分野には、ろうそく及びその他のワックス生成物におけるブレンド成分として、クレヨン、床ケア組成及び自動ケア組成に供するワックス混合物および歯科技術及びパイロ化学に供するワックス混合物において、パッケージ及び生地産業用の含浸、コーテイング、及び積層ワックス、熱シール及びホットメルト接着剤の調製がある。
【００３１】
さらに、それらは、タイヤ産業に用いる光安定化剤ワックスの一成分、電気絶縁材料、精密鋳造産業で用いられるフレームワーク及びパターンワックス、及び爆発物、弾薬、及び発射薬技術に用いるワックス配合物である。
【００３２】
このような生成物は、さらに、セラミック部品の生成時の木材、粒子、及びファイバーボードの押圧時の解放剤として適しており、またそれらの滞留性のため、溶媒含有ケア組成、研削仕上げペースト、及び研磨ペーストのために用いられ、さらに仕上げ用の艶消し剤として用いられる。
【００３３】
さらに、これらの生成物は、接着剤ワックス、チーズワックス、化粧品配合物、チューインガムベース、鋳造材料とケーブル材料、噴霧自在農薬、ワセリン、人口チムニー、潤滑剤、及びホットメルト接着剤の配合のために使用することが出来る。
【００３４】
食品耐久度試験を、例えば、ＦＤＡ、§１７５．２５０に従って遂行する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
ここで、本発明を例を参照して詳細に説明する。
【００３６】
例１：
９７℃の凝固点を有するＦＴパラフィン類を、圧力５ＭＰａ（５０ｂａｒ）、温度２７０℃、及びｖ／ｖ．ｈ比０．３の下で水素と触媒を用いて異性化した。得られた水素異性化を表１の特性により示した。
【００３７】
水素異性化生成物は、白色、無臭、わずかに粘着性で、従って脆い出発材料からかなり異なっている。イソアルカンフラクションは約６倍増加し、これは、針浸入度の増加、結晶度の低下、及び融解エンタルピーの減少により示される。このようにして調製した合成微結晶性パラフィン類は、鉱油に基づいてプラスチックと硬いマイクロワックスの間で分類されるべきである。このようにして水素異性化生成物は、著しい微結晶構造を持つパラフィン類であり、２３から９１個の炭素原子の、そのＣ鎖長分布は、２７から９５個の炭素原子を持つ出発材料のものとほぼ対応するが、より小さな鎖長に向けてシフトされる。この鎖長はガスクロマトグラフィーで決定された。
【００３８】
例２：
凝固点が７０℃のＦＴパラフィン類を、圧力５ＭＰａ（５０ｂａｒ）、温度２５０℃、及びｖ／ｖ．ｈ比が０．３の下で水素により触媒を介して異性化した。生じた構造転化は表の諸特性により示した。
【００３９】
水素異性化生成物は、ペースト状でわずかに粘着性である他に白色で無色であった。イソアルカンフラクションは約５倍増加した。高い異性化度は、浸入度のかなりの増加、結晶度の低下、及び融解エンタルピーの減少により表される。このようにして得た微結晶パラフィン類は、ＦＴパラフィン類と比較して、類似するがわずかにＣ鎖長が減少し、これは、炭素原子数、すなわち水素異性化生成物の場合は２３個から４２個、ＦＴパラギンの場合には２５から４８個から明らかである。このようにして調製した合成微結晶パラフィン類は、その特性に基づいて、鉱油に基づいて得られたソフトプラスチック微結晶性パラフィン類と同等である。
【００４０】
例１及び２は、本発明によるプロセスにより、ＦＴパラフィン類が優勢にｎ−アルカンからなり、微細な結晶構造と脆いコンシステンシーを有し、出発材料より低い融点を持つ非流体でペースト状の、あるいは固体のパラフィン類に転化されたことを示している。これらのパラフィン類は、高い含有量の分岐アルカンにより弁別され、また従ってかなり減少した結晶度とプラスチックからわずかに粘着性のコンシステンシーを持つ微結晶構造を有する。分岐アルカンはメチル−アルカンが主体であり、メチル基は好適には２−、３−、４−、または５−位置に生じる。メチル分岐アルカンもまた少量形成されることが多い。
【００４１】
例１及び２の結果は、また出発材料と比較され、添付した表１にリストされる。
【００４２】
例３：
触媒（直径１．５ｍｍ、長さ約５ｍｍの円筒状押出物）を細末でない形態で用いた。９２ｍｌの触媒を反応チューブ（全容積１７２ｍｌ、内径２２ｍｍ）中に希釈しないで導入した。触媒ゾーンはアース材料層でカバーした。熱電対を反応器中に、触媒ベッドの２ｃｍおよび１７ｃｍの深さで温度を測定するように配置した。触媒は乾燥し、活性化した（高温により水は排出し、白金は還元した。）。
【００４３】
使用したパラフィン類出発材料はＦＴパラフィン類Ｃ８０（凝固点８１℃、ｎ−パラフィン類／イソパラフィン類の質量比：９３．９／６．１）であった。出発材料のオイル含有量は０．５％であった。針浸入度は６．０であった。
【００４４】
実験は５０ｂａｒの水素圧の下で実施した。
次の結果を得た。２６０℃および０．９６ｖ／ｖ．ｈでイソフラクション（質量％）は６．１（ＦＴパラフィン類）から４２（水素異性化生成物）に増加した。凝固点は７７℃、オイル含有量は１８．８％であった。針浸入度は３２であった。
【００４５】
触媒はβゼオライト上で白金触媒であった。βゼオライトに関しては、刊行物"Ａｔｌａｓ ｏｆ Ｚｅｏｌｉｔｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｔｙｐｅｓ"、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｆｏｕｒｔｈ Ｒｅｖｉｓｅｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，１９９６を参照されたい。
【００４６】
この例に対して得られたガスクロマトグラムを図１として添付する。
【００４７】
鉱油から得られた微結晶パラフィン類に比べて、本発明による水素異性化により調製した完全に合成の微結晶パラフィン類は、高度に分岐したイソアルカンを含まず、環状炭化水素（ナフテン）、及び特に芳香族炭化水素及び硫黄化合物は含まない。かくして、本微結晶パラフィン類は、微結晶性パラフィン類に対する最高の純度要件を満足し、従って化粧品及び薬品産業、及び食品産業におけるパッケージと保存に著しく適するものである。
【００４８】
【表１】
2004529192.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】例３の実施において得られたガスクロマトグラムである。
【図１】
2004529192.tif 000003
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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