(57)【要約】トナー含有画像形成粒子、及び未架橋の線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスを含む静電現像剤であって、前記ワックスは、前記ワックス中のトータルの炭素数に対し、１つ又はそれ以上の鎖のそれぞれに０．５％未満のトータルの側鎖数を有し、前記ワックスは、更に１０℃／分の最大速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）実験により決定された１セットの吸熱量を有することにより特徴づけられ、前記吸熱量は、主吸熱量及び少なくとも二次吸熱量により特徴づけられ、前記主吸熱量は７０℃〜９０℃の温度範囲を示し、前記二次吸熱量は９５℃〜１１０℃の温度範囲を示し、前記ワックスは、小角Ｘ線回折分析により決定される７５％〜９０％の結晶性を有する静電現像剤が提供される。
2006509222.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナー含有画像形成粒子、及び未架橋の線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスを含む静電現像剤であって、前記ワックスは、前記ワックス中のトータルの炭素数に対し、１つ又はそれ以上の鎖のそれぞれに０．５％未満のトータルの側鎖数を有し、前記ワックスは、更に１０℃／分の最大速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）実験により決定された１セットの吸熱量を有することにより特徴づけられ、前記吸熱量は、主吸熱量及び少なくとも二次吸熱量により特徴づけられ、前記主吸熱量は７０℃〜９０℃の温度範囲を示し、前記二次吸熱量は９５℃〜１１０℃の温度範囲を示し、前記ワックスは、小角Ｘ線回折分析により決定される７５％〜９０％の結晶性を有する静電現像剤。
【請求項２】
前記ワックスは、１．１〜１．３の範囲の分子量多分散（Ｍｗ／Ｍｎ）を有し、数平均分子量Ｍｎは７００〜７９０であり、重量平均分子量Ｍｗは８９０〜１０００である請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項３】
前記ワックスは、１００炭素原子当たり０〜０．２０のメチル側鎖、１００炭素原子当たり０〜０．１０のエチル側鎖、及び１００炭素原子当たり０〜０．１０のブチル側鎖として特徴づけられる側鎖を有する請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項４】
前記ワックスは、７８％〜８２％の結晶性の程度を示す請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項５】
前記ワックスは、更に１〜１０μｍの範囲の粒子サイズにより特徴づけられる請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項６】
前記ワックスは、側面及び内面を含む反応容器内において、石炭をガス化し、次いで液化して、前記反応容器内に、前記面上に形成されるワックス残渣を生成する工程、及び実質的にジェットミルにより、前記ワックス残渣を粉砕して、前記ワックスの微細化を達成するプロセスにより得られる請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項７】
微細化されたワックスを分級する工程を更に具備する請求項６に記載のプロセス。
【請求項８】
前記トナーは、一成分トナーである請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項９】
前記トナーは、ニ成分トナーである請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１０】
前記トナーは、更に磁性粒子を含む請求項９に記載の静電現像剤。
【請求項１１】
前記トナーは、更に結着樹脂を含む請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１２】
前記トナーは、更に結着樹脂を含み、前記ワックスは、結着樹脂１００部当たり０．１〜２０重量部の量で存在する請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１３】
前記トナーは、更に結着樹脂を含み、前記ワックスは、結着樹脂１００部当たり０．１〜７．０重量部の量で存在する請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１４】
前記トナーは、更に結着樹脂を含み、前記ワックスは、結着樹脂１００部当たり０．１〜６．０重量部の量で存在する請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１５】
ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｗ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＳｅＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＭｇＯ及びその混合物からなる群から選ばれた１種又はそれ以上の無機酸化物を更に含む請求項１に記載の静電現像剤。
【請求項１６】
請求項１の静電現像剤の存在下で静電現像を実施することを含む、融着の減少、融着の促進、オフセットの除去、及びその組合せからなる群から選ばれた方法。
【請求項１７】
前記感光ドラムアセンブリーは、有機感光体である請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記感光体帯電装置は、接触帯電ローラーである請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
カートリッジ及び請求項１の静電現像剤を含むトナーカートリッジ。
【請求項２０】
静電写真装置の改良において、請求項１９のトナーカートリッジの使用を含む静電写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真、静電記録、及び静電印刷における静電潜像を現像するための現像剤に関する。特に、本発明は、少なくとも正に帯電した粒子、負に帯電した粒子、及びゴースト及び系の汚れを除去するとともに長期の使用にわたり安定した高品質の画像を維持することを確実にするための潤滑剤を含む現像剤を提供する組成物及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真に用いるトナーと組み合わされる可視像形成方法が広範に研究され、現在広く使用されている。これらの方法の典型的な例は、画像形成粒子と、しばしばこれより大きいキャリア粒子とを用いる二成分現像方法と、磁性または非磁性画像形成粒子のみを含む、または少量の添加粒子を伴う一成分現像方法である。そのような現像方法の詳細は、Kirk−Othmer著、「エンサイクロペディア オフ ケミカル テクノロジー」、第４版、９：２６１−２７５（１９９４）に記載されている。
【０００３】
トナーによる電子写真法を用いる画像形成装置は、よく知られている。電子写真法を用いる画像形成装置では、画像は一般に、以下のプロセスによりコピー紙シート上に形成される。
【０００４】
画像保持体として役立つ感光体を均一に帯電した後、帯電した感光体の表面に画像を露光する。露光中の静電荷の減衰は、潜像を形成する。次いで、トナーにより現像することにより、静電潜像を可視化し、トナー画像を形成する。トナー画像は、上述の媒体に転写され、その後、加熱、加圧、又は溶媒の蒸発によりその上に定着される。
【０００５】
近年、コンピューター技術の急激な進歩に伴い、デジタルコピー及びプリンターが開発され、広く使用されるようになった。これらの機器では、二成分法に比べ、供給部品の数の減少及び顧客のメンテナンスの要求の容易さのため、しばしば一成分法が使用されてきた。
【０００６】
一成分系では、ここに引用することにより本明細書に含まれる米国特許第５，８０２，２８４に記載されているように、良好な品質の可視像を形成するために、トナーは通常、良好な流動性及び均一な帯電性を有することが必要とされる。流動性及び帯電性を付与するためにトナー粒子にシリカ粉末添加剤を使用することが広く研究され、これが通常受け入れられる一つの方法である。様々な組成のトナーへのシリカ又は二酸化珪素の使用を含む多くの米国特許が知られている。この従来技術の主題は、電子写真に関する画質特性を改善する特定の目的のためのシリカ又は二酸化珪素の表面処理に関する。トナーのための疎水性シリカ粒子の使用例としては、特開昭４６−５７８２号、特開昭４８−４７３４５号、及び特開昭４８−４７３４６号がある。
【０００７】
米国特許第５，４６４，７２２号、第５，４４７，８１５号、第４，８６８，０８４号、第５，７０２，８５８号、第５，５６１，０１９号、第４，９０２，５７０号、第４，６１８，５５６号、第５，６９５，９０２号、及び第６，００４，７１１号のすべては、トナー像を改善するための添加剤として使用された表面処理に関するものとして、ある形態の、シリコーンオイル、ワニス、二酸化珪素粒子、又は疎水性シリカ微粉末を用いたトナーの製造を開示している。
【０００８】
オフィス及び個人用のプリンター及び複写機のための最も一般的なトナー像定着システムは、加熱されたデバイスが、加圧下で基体上のトナー像と接触する熱定着法を用いている。そのようなシステムにおけるオフセットは、トナーによる画像形成された基体上の汚れ及び不適切なキズを説明する。コールドオフセットとは、一般に、定着装置の温度が適切なトナー定着温度範囲よりも低いときに生ずる汚れを示すために使用される。この場合、不十分に溶融したトナーは、定着装置の表面に付着し、その後、基体上に不正確に堆積する。これに対し、定着装置の温度が適切な定着温度範囲よりも高いとき、過剰に溶融したトナーは、定着装置へのトナーの付着において生ずる弾性の喪失により、基体上に不正確に付着し得る。基体のその後の汚れは、通常、ホットオフセットと呼ばれている。実際のオフセットは、複雑な現象であり、基体及び定着装置の表面特性、トナーの化学的及び物理的性質、及びトナーの粒子サイズを含む多くのファクターにしばしば関係する。
【０００９】
オフセットを減少させるか又は除去することを見出されている一つの方法は、結果として静電的に転写されたトナー像が、汚れ、ライン及び／又は文字間の不適切な間隔、又はマージンのオフセットなしに定着されるように、低い軟化温度を有するワックス添加剤の使用を含む。
【００１０】
最近の日本特許出願である特開平１０−７３９５２号では、１５００〜７０００の数平均分子量（Ｍｎ）を有するワックスを含むカラートナーの組成が、溶融特性に関し良好な結果を提供するようにクレームされている。通常、低い数平均分子量（Ｍｎ）のワックスは、「ブリーディング」として知られた現象と結びついている。加えて、この公開公報は、ワックス中の分枝している炭素とトータルの炭素との比が０．５〜２０であることをクレームしている。
【００１１】
サカシタの米国特許第５，０５１，３３１号は、結着樹脂と低分子量オレフィンコポリマーを含むトナーを開示している。サカシタは、低分子量オレフィンコポリマーが、少なくとも２つのオレフィンモノマー繰り返し単位を有すること、及び９０℃〜１７０℃の温度で２つ又はそれ以上の溶融のピークを有することを示している。
【００１２】
タニカワらの米国特許第５，３６４，７２２号は、結着樹脂と炭化水素ワックスとを含むトナー、及びこのトナーを用いた熱定着方法を開示している。タニカワらは、結着樹脂はスチレン及びその誘導体のホモポリマー、及びスチレンアクリレートコポリマーのようなスチレンコポリマーからなることを示している。更に、タニカワらは、炭化水素ワックスが、５０〜１００℃の範囲に熱の吸収の開始温度及び７０−１３０℃の範囲に少なくとも１つの熱吸収ピークを示す示差走査熱量計曲線を提供することを示している。
【００１３】
ハギワラらの米国特許第５，３８９，４８４号は、０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇの酸価の酸成分を有する結着樹脂、着色剤、及び所定の芳香族アミンを有するトナーについて開示している。ハギワラらは、樹脂の酸成分は芳香族化合物のアミノ基と相互作用してアミド結合を形成し、それによってポリマー鎖を架橋することを示している。ハギワラらは更に、このことは、トナーにゴム状弾性を付与し、そのためその耐オフセット性が向上することを示している。
【００１４】
スズキらの米国特許第５，５３８，８２８号は、ビニルコポリマー及びエチレンコポリマーから主として構成されるバインダーを含むトナー樹脂組成物について開示している。スズキらは更に、エチレンコポリマーが、エチレン及びアクリル酸のα−又はβ−誘導体又は不飽和ジ炭酸（カルボン酸）誘導体の少なくとも１種を共重合することにより製造されることを示している。
【００１５】
タグチらの米国特許第５，４６６，５５５号は、低分子量ポリプロピレン及び少なくとも１種の変性されたポリオレフィンを含むトナーのための剥離組成物について開示する。タグチらは、適切なポリプロピレンとしては、ポリプロピレンホモポリマー、及び例えばエチレン及びオレフィンと共重合可能な１種又はそれ以上の他のモノマーとポリプロピレンとのコポリマーがあることを示している。剥離組成物は、剥離剤、着色剤、及び結着樹脂を含むトナーに使用される。タグチらは、適切な結着樹脂がスチレン及び／又はアクリル樹脂を含むことを示している。
【００１６】
サワイらの米国特許第５，５６５，２９４号は、着色剤、結着樹脂、及び１４０℃で２２０００〜２６８００ｍＰａ−ｓの溶融粘度を有するポリエチレンを含むトナーについて開示している。サワイらは、ポリエチレンの溶融粘度が１４０℃で２２００ｍＰａ−ｓ未満であるとき、トナー成分はトナーの製造プロセスにおける混練工程において均一には分散されない。
【００１７】
イノウエらの米国特許第５，６５８，９９９号は、遷移金属化合物又は遷移金属化合物と有機金属化合物との反応生成物、アルミノオキサン、及び微粒子キャリアからなる固体触媒を用いてプロピレンを重合することによるプロピレンワックスの製造について開示する。イノウエらは更に、結着樹脂、着色剤、及び剥離剤としてのプロピレンワックスから基本的に構成されるトナー組成物について開示する。
【００１８】
アキモトらの米国特許第５，７０７，７７２号は、樹脂、着色剤、及び剥離剤からなるトナーについて開示する。アキモトらは、剥離剤が、メタロセン触媒を用いて合成された低分子量ポリオレフィンポリマーであることを示している。アキモトらは更に、ポリオレフィンの数平均分子量が２０００〜１００００であり、重量平均分子量と数平均分子量の比（Ｍｗ／Ｍｎ）が、１．６〜３．５であることを示している。
【００１９】
オスターホウト（Ｏｓｔｅｒｈｏｕｄｔ）の米国特許第５，８１１，２１４号は、ポリマーバインダー、磁性材料、及び帯電制御剤を含む負帯電トナー粒子を含む現像剤について開示している。このようなトナー粒子において、トナー粒子表面は、二酸化セリウム粒子、ジメチルジクロロシランで処理されたシリカ、及びジメチルシロキサンで処理されたシリカを含む。オスターホウトらは、ポリマーバインダーは、スチレン及びアクリレート及び／又はメタクリレートを含み得ることを示している。オスターホウトらは、更に、有用な添加剤は、１０００〜５０００ｇ／モルの分子量を有するエチレンとプロピレンのコポリマーを含む、ワックスのような剥離剤を含むことを示している。
【００２０】
エグチらの米国特許第５９２８８２５号は、結着樹脂、着色剤、及び潤滑剤を含むトナーについて開示している。エグチらは、潤滑剤が、スチレン及び不飽和カルボン酸からなる群から選ばれたモノマーをエチレンのホモ又はコポリマーにグラフト重合することにより得られた変性ポリエチレンワックスを含むことを示している。
【００２１】
ハシモトらの米国特許第５９４８５８４号は、少なくとも結着樹脂、着色剤、及びワックスを含むトナー粒子からなるトナーについて開示している。ハシモトらは、結着樹脂は、ビニルポリマー成分と相互に結合されたポリエステル成分のユニットとを含むハイブリッド成分を含む結着樹脂について開示している。
【００２２】
カワシマらの米国特許第５９５２１３８号は、少なくとも結着樹脂、磁性材料、炭化水素ワックスを含む磁性トナーからなる磁性現像剤について開示している。この場合、炭化水素ワックスは、一酸化炭素と水素との反応により又はエチレンを重合することにより合成され、６００〜１０００の数平均分子量を有する。カワシマらは、ワックスは、２．０ｍｇＫＯＨ／ｇ未満の酸価を有するべきであり、この酸価が２．０ｍｇＫＯＨ／ｇより高い場合には、結着樹脂に対するワックスの界面接着性は非常に大きくなり、文字の汚れが生ずる。
【００２３】
ウラシマらの米国特許第５９５５２３３号は、重合可能なモノマー組成物の水性媒体中での懸濁重合により得られたポリマー、着色剤、及び任意にエポキシ樹脂及び結晶性（メタ）アクリル酸エステル型ポリマーの存在下での磁性粉を含むトナーを開示している。ウラシマらは、更に、オフセット防止剤が含まれてもよく、適切なオフセット防止剤は、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリブチレンのホモポリマー、又はエチレン−プロピレンコポリマーのようなオレフィンコポリマーのような、１０００〜４５００、好ましくは２０００〜６０００の重量平均分子量を有するポリオレフィンを含むことを示している。
【００２４】
リブングッド（Ｌｉｖｅｎｇｏｏｄ）らの米国特許第６,３３１,３７２号は、エチレンプロピレンコポリマーを含むワックス以外の非架橋コポリマーとともに、エチレンポリプロピレンコポリマーを含むワックスを含むトナー粒子を開示している。米国特許第５,７０７,７７１号及び関連米国特許第５,９５５,２３４号は、結着樹脂、着色剤、及びワックスを含むトナーについて開示しており、このトナーは、特定の頻度での貯蔵弾性率に基づく特定のレオロジー特性を有し、また高い着色剤含量においてさえも良好な定着性を示し、冷環境下で粉末が定着器に供給された直後に生ずる溶融中の改良された定着性を示す。結着樹脂は、好ましくは、低弾性率成分と高弾性率成分とを含むのがよい。ワックスは、好ましくは、高融点ワックス成分と低融点ワックス成分の双方を含む。
【００２５】
米国特許第５,６３５,３２５号は、少なくとも結着樹脂、着色剤、及びエステルワックスを含むトナーについて開示している。このエステルワックスは、結着樹脂１００重量部当たり３−４０重量部を含んでいる。このエステルワックスは、式Ｒ１−ＣＯＯ−Ｒ２（式中、Ｒ１及びＲ２は、独立に炭素原子数１５−４５の炭化水素基を示す。）により表されるエステル化合物を含む。エステルワックスは、その５０−９５重量％の、等しい数の全炭素数を有するエステル化合物を含む。このトナーは、特に、低温定着性、広い非オフセット温度範囲、良好な色混合特性及び透明性により特徴づけられる。
【００２６】
米国特許第５,７４１,６１７号は、結着樹脂、着色剤、及びワックス組成物を含む静電像を現像するためのトナーについて開示しており、このトナーは、ワックス組成物がＧＰＣにより測定された分子量分布を有し、３５０〜４０００の重量平均分子量（Ｍｗ）及び２００〜４０００の数平均分子量を有するエステルワックスを含むことを特徴とする。
【００２７】
米国特許第５,７４７,４５７号は、カラートナーが結着樹脂、着色剤、及びＧＰＣにより測定された分子量分布を有するワックスを含む、カラートナー像を形成する方法を詳述している。
【００２８】
最後に、米国特許第５,８４０,４５７号は、光沢の程度を制御するのを促進するために使用され、殆ど残留トナーが残らず、高い転写効率を提供し、ＯＰＣ及び他のカートリッジ部品の磨耗が殆ど生じることがなく、ベアリング部材に圧接された部材の汚れによる画像欠陥が生じることがない、磁性黒色トナー粒子を含むトナー樹脂に有用であると見出される多くの固体トナーワックス特性について概括している。幾つかのワックス特性が米国特許第５,８４０,４５７号に概括されており、この特許には、ポリエチレンワックス及び長鎖アルキルアルコールワックスと同様、低分子量炭化水素ワックスが、効果的な転写と良好な光沢を提供するのに最も適切であり、このワックスは、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．０〜２．０及び６０〜１２０℃の間にＤＳＣ熱吸収の主ピークを含む物理特性を有することが示されている。
【００２９】
溶融性能を促進させるためのワックスの組合せを含むトナー組成物に関する多くの文献が存在する。しかし、それぞれの特定の組成物のための適正な組合せの使用は、新規であり、複雑であり、そのため、最近の特定の組成物における適正なワックス剤についての必要性も依然として存在する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３０】
本発明の目的は、トナーが特定の現像システムに適切であり、長期の使用中、画像密度、背景、解像度及び他の一般的要求により決定された高画像品質を安定にし得るように、トナー性能が制御される、静電現像剤組成物及びそのような組成物の使用方法を提供することにある。
【００３１】
本発明の他の目的は、オフセット、スメア、又は他のプリント障害を減少又は除去するトナーを提供することにある。特定のワックスの使用は、定着装置へのトナーの付着を減少させることが示されてきた。新規な、本発明の３つの基本的特徴がある。第１に、テープ剥離及びラビングにより測定された良好な溶融特性を有するトナー組成物の開発がある。このトナー組成物は、汚染又はトナーの付着のない溶融ローラー及び／又は溶融ベルト装置の結果として汚れ又は融着を防止することを特徴とする。第２に、このトナーの付着の防止はまた、ピッカーフィンガー周辺の付着の減少を助ける。第３に、本発明のワックスはまた、紙とピッカーフィンガーとの間の摩擦を減少させ、ピッカーフィンガーを紙から容易に剥離し、擦り傷の傾向を減少させる。これらすべての場合において、本発明のトナー組成物におけるワックスの使用は、高い画像密度（ＩＤ）、低い背景（ＢＧ）等を含む良好な画質に導く。
【００３２】
加えて、このトナーは、オフセットなしに定着装置のより広い動作温度範囲を許容する。
【００３３】
本発明の他の目的は、感光体、直接感光体帯電装置、溶融ローラー又は定着システムを含む電子写真システムの不所望なトナー汚染なしに長期にわたり安定した性能を可能とするトナーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００３４】
本発明のこれらの及び他の目的は、トナー含有画像形成粒子、及び未架橋の線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスを含む静電現像剤であって、前記ワックスは、前記ワックス中のトータルの炭素数に対し、１つ又はそれ以上の鎖のそれぞれに０．５％未満のトータルの側鎖数を有し、前記ワックスは、更に１０℃／分の最大速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）実験により決定された１セットの吸熱量を有することにより特徴づけられ、前記吸熱量は、主吸熱量及び少なくとも二次吸熱量により特徴づけられ、前記主吸熱量は７０℃〜９０℃の温度範囲を示し、前記二次吸熱量は９５℃〜１１０℃の温度範囲を示し、前記ワックスは、小角Ｘ線回折分析により決定される７５％〜９０％の結晶性を有する静電現像剤の発見により満たされた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明のトナー成分は、（１）画像形成粒子を含むトナー成分、（２）特定の分子量及び結晶性を有する、低軟化点のほぼ線状の炭化水素ベースのホモポリマーワックスの混合物を含む。
【００３６】
上記成分の組合せは、電子写真プロセス中に形成されたオフセットなしに高画像密度及びクリア画像を可能とする。このプロセスの開発は、高解像力で行われ、改良された静電記録が得られることを示す。
【００３７】
本発明の現像方法及びトナーが使用される電子写真、静電記録等では、画像形成粒子は非画像領域には移動せず、適正な非オフセット画像が形成され、それにより大きな産業上の利点が提供される。
【００３８】
本発明では、殆ど又は全く分枝のない特定の数平均分子量のワックスが、良好な溶融性を提供することが示される。加えて、また通常のシステムに反し、特定のワックスを用いて画像密度（ＩＤ）が維持され、一方、特定の分子量を有する通常のワックスは、時に、低いＩＤをもたらすトナー成分を生ずる。最終的に、本発明のワックスは、ワックス分子中に全炭素原子数の０．５％未満の分枝を含むことが、別の分析により示された。
【００３９】
ここで、分枝炭素は、好ましくは、主鎖に含まれる炭素を含む。
【００４０】
溶融ローラー上にトナーが過剰に蓄積しないことが望ましく、過剰な蓄積は、溶融ローラーの機械的損傷を生ずる。本発明者らは、所定の分子量及び結晶性を有する、低軟化点の非架橋線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスが、機械的損傷を生じる程度に溶融ローラー上に蓄積することなく、非常に良好なプリント品質を提供することを見出した。更に、この特定のワックス添加剤は、オフセットとして知られた現象を減少又は除去し、トナー粒子の適正な溶融を提供する。
【００４１】
本発明によるトナー粒子は、樹脂、所定の分子量及び結晶性を有する、低軟化点の非架橋線状炭化水素ベースのホモポリマーを含有するワックス、及び任意に、磁性成分、着色剤及び電荷制御剤のような成分を含む。
【００４２】
本発明の他の態様は、トナー含有画像形成粒子、及び未架橋の線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスを含む静電現像剤であって、前記ワックスは、前記ワックス中のトータルの炭素数に対し、１つ又はそれ以上の鎖のそれぞれに０．５％未満のトータルの側鎖数を有し、前記ワックスは、更に１０℃／分の最大速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）実験により決定された１セットの吸熱量を有することにより特徴づけられ、前記吸熱量は、主吸熱量及び少なくとも二次吸熱量により特徴づけられ、前記主吸熱量は７０℃〜９０℃の温度範囲を示し、前記二次吸熱量は９５℃〜１１０℃の温度範囲を示し、前記ワックスは、小角Ｘ線回折分析により決定される７５％〜９０％の結晶性を有し、前記ワックスは、１．１〜１．３の範囲の分子量多分散（Ｍｗ／Ｍｎ）を有し、数平均分子量Ｍｎは７００〜７９０であり、重量平均分子量Ｍｗは８９０〜１０００である静電現像剤を含む。
【００４３】
トナー成分
本発明のトナーは、一般に公知の任意の方法により製造することが出来、様々な公知のトナー構成成分を用いることが出来る。
【００４４】
トナーのための結着樹脂は、公知の熱可塑性樹脂を含む広範囲の材料から選ばれ得る。例えば、ポリスチレン、ポリクロロスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチレンポリマー、スチレン−プロピレンコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−ビニルクロライドコポリマー、スチレン−ビニルアセテートコポリマー、スチレン−マレイン酸コポリマー、スチレン−アクリレートコポリマー、スチレン−コポリマー（例えば、スチレン−メチルアクリレートコポリマー、スチレン−エチルアクリレートコポリマー、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、スチレン−オクチルアクリレートコポリマー、およびスチレン−フェニルアクリレートコポリマー）、スチレン−メタクリレートコポリマー（例えば、スチレン−メチルメタクリレートコポリマー、スチレン−エチルメタクリレートコポリマー、スチレン−ブチルメタクリレートコポリマー、およびスチレン−フェニルメタクリレートコポリマー）、スチレン−メチルα−クロロアクリレートコポリマー、およびスチレン−アクリロニトリルアクリレートコポリマーのようなスチレン樹脂（ホモポリマーまたはスチレン若しくは置換されたスチレンを含むコポリマー）、ビニルクロライド樹脂、樹脂変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、飽和または不飽和ポリエステル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルエチルアクリレートコポリマー、キシレン樹脂、およびポリブチルブチラール樹脂を挙げることが出来る。好ましい樹脂としては、スチレン樹脂、および飽和または不飽和ポリエステル樹脂がある。更に、上述の樹脂は、単独に限らず、２種またはそれ以上の組み合わせとして用いることが出来る。
【００４５】
樹脂は、典型的には軟化温度及び流れ温度を示す。ここで用いる「軟化温度」とは、粒子が潰れ始める温度を指し、「流れ温度」とは、樹脂が毛細管レオメーター内で押出されるのに十分な液状性を達成する温度を指すものとする。軟化温度は、SHIMADZU（登録商標）毛細管レオメーターのようなレオメーターを用いて決定され得る。
【００４６】
トナー粒子に使用するための樹脂は、ここで用いられるモノマー１００重量部あたり約０．０１〜５重量部の架橋剤を含む。通常の架橋剤を用いてもよい。一つの実施形態では、トナーは、架橋剤を含有しない樹脂を含む。
【００４７】
トナー粒子は、１種類以上の樹脂を含んでいてもよい。一般に、樹脂は、５０℃以上のガラス転移点を有する。一つの実施形態では、粒状体は、第１の樹脂と第２の樹脂を含み、それぞれの樹脂は約５０℃以上、好ましくは約５５℃以上のガラス転移点を有する。一般に、樹脂は、約２０００を超える分子量を有する。
【００４８】
本発明のトナーを磁性トナーの形で用いるためには、従来一般に知られている磁性トナーもまたそれに含ませてもよい。本発明のトナーのための磁性粉末は、オフィスビジネス機、平紙コピー機、プリンターのための作業環境温度（０〜６０℃）でフェリ磁性を含む強磁性を示す強磁性材料から選択されるのがよい。例えば、マグネタイト（Ｆｅ３  Ｏ４  ）、マグヘマイト（γ−Ｆｅ２  Ｏ３  ）、マグネタイトとマグヘマイトの複合体、フェライト（ＭＸ  Ｆｅ３ーＸ  Ｏ４  、ＭはＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、またはその混合結晶材料）のようなスピネルフェライト、ＢａＯ・６Ｆｅ２  Ｏ３  のような六方晶フェライト、Ｙ３  Ｆｅ５  Ｏ１２のようなガーネット型酸化物、ＣｒＯ２  のようなルチル型酸化物、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｏおよびＣｒのような金属、および他の強磁性合金から選択された、約０〜６０℃の温度範囲で強磁性またはフェリ磁性を示す磁性粉末を挙げることが出来る。これらの中で、３μｍ以下、約０．０１〜１μｍの平均粒子サイズを有する、マグネタイト、マグヘマイト、またはマグネタイトおよびマグヘマイトの複合体の粉末が、性能およびコストの点から好ましい。上述の磁性粉末は、単独に限らず、２種またはそれ以上の組み合わせで用いることが出来る。
【００４９】
一成分磁性トナーの一製造例として、転写材料の定着特性を考慮にいれると、結着樹脂と磁性粉末の混合重量比を、１：３〜７：１の範囲内に選択することが出来る。
【００５０】
トナーに使用される着色剤として、カーボンブラック、ランプブラック、ウルトラマリン、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエローＧ、ローダミン型染料および顔料、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン染料、モノアゾおよびジスアゾ染料および顔料のような公知の染料および顔料を、単独でまたは混合物で用いることが出来る。トナーへの着色剤の添加量は、結着樹脂１００重量部に対し、好ましくは０．１〜３０重量部、より好ましくは０．５〜１０重量部である。その量が過剰では、定着特性が低く、特性性能上、望ましからぬ傾向を示す。
【００５１】
本発明のトナーの帯電特性は、結着樹脂又は染料及び顔料自体により制御され、必要ならば色再現性を考慮して問題を生じない帯電制御剤を一緒に用いてもよい。帯電制御樹脂を含ませてもよい。
【００５２】
帯電制御剤の例は、文献、例えば米国特許第４，９５７，８４０号によりよく知られている。正の帯電制御剤の例は、ニグロシン、および脂肪酸金属塩により変性されたその変性体；トリブチルベンジル−アンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、およびテトラブチルアンモニウムテトラフルオロボーレートのような第４級アンモニウム塩；ジブチル錫オキシド、ジオクチル錫オキシド、およびジシクロヘキシル錫オキシドのようなジ有機錫オキシド；およびジブチル錫ボーレート、ジオクチル錫ボーレートおよびジシクロヘキシル錫ボーレートのようなジ有機錫ボーレート、およびトリフェニルメタン化合物がある。これらの正帯電制御剤は、単独で、またはその２種またはそれ以上の混合物として使用され得る。
【００５３】
他の型の帯電制御剤として、下記式により表されるアミノ基を有するモノマーのホモポリマーを用いることが出来る。
【化１】
2006509222.tif 000003
【００５４】
式中、Ｒ１  は、ＨまたはＣＨ３  を示し、Ｒ２  およびＲ３  は、置換または非置換のアルキル基（好ましくはＣ１  −Ｃ４  ）；またはアミノ基を有するモノマーと、上述のスチレン、アクリレートまたはメタクリレートのような他の重合可能なモノマーとのコポリマーを示す。この場合、正帯電制御剤はまた、バインダーの機能を有する。
【００５５】
負の帯電制御剤の例として、モノアゾ染料、サリチル酸、アルキルサルチル酸、ジアルキルサルチル酸、ナフトエ酸、又はアセチルアセトンの金属錯体又は塩がある。上述の帯電制御剤は、微粉末の形で用いられる。そのような場合、その数平均粒子サイズは、好ましくは４ミクロンまたはそれ以下、より好ましくは３ミクロンまたはそれ以下である。
【００５６】
内部添加の場合、そのような帯電制御剤は、結着樹脂の帯電性、着色剤の添加量、分散方法、および他の添加剤の帯電性を含む製造方法の条件を考慮すると、好ましくは、バインダー１００重量部あたり、０．１〜２０重量部、より好ましくは０．２〜１０重量部の量で用いるのが好ましい。
【００５７】
本発明のトナーは、好ましくは４〜２０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍ、そして最も好ましくは６〜１２μｍの体積メジアン粒子サイズを有するのがよい。体積メジアン粒子サイズは、開口部１００μｍのコールターカウンターマルチサイザー（Coulter counter Multisizer）を用いて得られる。
【００５８】
本発明のトナーは、トナー全量に基づき、少量の、好ましくは５％又はそれ以下の、より好ましくは２％又はそれ以下の、更により好ましくは１％又はそれ以下の、下記の外添成分を含んでいてもよい。それらの外添成分は、パルミチン酸、ステアリン酸、及びモンタン酸のような直鎖飽和脂肪酸、ブラシジン酸、エレオステアリン酸、及びパリナリン酸(parinnaric acid）のような不飽和脂肪酸、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウバアルコール、セリルアルコール、及びメリシルアルコールのような飽和アルコール、ソルビトールのような多価アルコール、リノリン酸アミド、アレイン酸アミド、及びラウリン酸アミドのような脂肪酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、及びヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ビス−ジオレイルアジピン酸アミド、及びＮ，Ｎ’−ビス−ジオレイルセバシン酸アミドのような不飽和脂肪酸アミド、キシレン−ビス−ステアリン酸アミド、及びＮ，Ｎ’−ジステアリルイソフタル酸アミドのような芳香族ビスアミド、脂肪酸金属、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、及びステアリン酸マグネシウムのような塩（一般に金属石鹸とよばれるもの）、スチレン及びアクリル酸のようなビニルモノマーを脂肪族炭化水素ワックスにグラフト重合することにより得られたワックス、ベヘン酸モノグリセリドのような脂肪酸の多価アルコールとの部分的エステル化生成物、及び植物油脂の水素化により得られた水酸基を有する金属エステル化合物である。
【００５９】
トナー組成物に採用される電荷制御のための有機粒子は、樹脂材料から別々に選択される。これらに限定はされないが、そのような樹脂材料の例として、ポリスチレンのような熱可塑性樹脂、ポリ（メタ）アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ（スルフィン）酸樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリブチラール樹脂、ユリア樹脂、ウレタン／ユリア樹脂、シリコーン樹脂、ポリエチレン樹脂、テフロン（登録商標）樹脂等（フルオロポリマー樹脂）、熱硬化性樹脂、その混合物、そのブロックコポリマー、そのグラフトコポリマー、そのブレンド等が挙げられる。
【００６０】
トナー組成物に採用される無機粒子は、公知の方法により製造され、好ましくは、ＳｉＯ２  、Ａｌ２  Ｏ３  、Ｗ２  Ｏ３  、ＺｒＯ２  、ＳｅＯ、ＴｉＯ２  、ＺｎＯ、およびＭｇＯからなる群から選択される。粒子は、好ましくは１ｍ２  ／ｇ以上、より好ましくは３０ｍ２  ／ｇ以上、更により好ましくは１００ｍ２  ／ｇ以上のＢＥＴ測定値を有するのが好ましい。
【００６１】
本発明のトナーは、通常のトナーカートリッジを用いる通常の電子写真プロセスにおいて使用可能である。そのような電子写真プロセス及びトナーカートリッジは、この分野で周知である。幾つかは、ここに引用され、本明細書に含まれるものとされた、様々な特許に記載されている。それ以外に、米国特許第６，３９１，５１０号及び第５，５２０，２２９号に記載され、それらの該当部分は、引用により本明細書に含まれるものとされる。
【００６２】
トナーワックス
本発明に使用されるトナーは、未架橋の線状炭化水素ベースのホモポリマーワックスを含み、このワックスは、ワックス中のトータルの炭素数に対し、１つ又はそれ以上の鎖のそれぞれに０．５％未満のトータルの側鎖数を有する。このワックスは、更に示差走査熱量測定（ＤＳＣ）実験により決定された１セットの吸熱量を有することにより特徴づけられる。それは、主吸熱量及び少なくとも二次吸熱量により特徴づけられ、前記主吸熱量は７０℃〜９０℃の温度範囲を示し、前記二次吸熱量は９５℃〜１１０℃の温度範囲を示す。
【００６３】
ＤＳＣのテスト結果は、それぞれ１０℃／分の、１つの加熱サイクル、それに引き続く１つの冷却サイクル、それに引き続く１つの加熱サイクルを行うことにより決定され、テスト測定が行われる第２の加熱の前に、初期加熱及び冷却がある。
【００６４】
ワックスは、更に、小角Ｘ線回折分析により決定される７５％〜９０％の結晶性を有する。
【００６５】
Ｘ線回折分析は、４０ｋＶ−２００ｍＡ（８ｋＷ）のＸ源を用いた、ＵＲＴＲＡＸ１８（Ｒｉｇａｋｕ社製）Ｘ線装置において行われた。サンプルワックス粉末は、１ｍｍの厚さのセルとして製造された。このサンプルを１３０℃に加熱し、その温度に５分間維持した。次に、サンプルを０．９１℃／分で６０℃に冷却し、２時間、周囲温度で冷却を続行した。
【００６６】
検出は、以下のものを含む。
【００６７】
グラファイトモノクロメーターによりモノクロメートされたＣｕＫａライン
１ｍｍ径のコリメータ
０．５ｍｍ×０．５ｍｍ（高さ×幅）のスリット
検出シンチレーターカウンタ
ステップ走査：２シータ＝１０−２０度、０．１度／ステップ、２０秒／ステップ
結晶面に対し、ピークを分離し、同定するために、Wavemetrics社からのIgor Pro Software を用いて、結晶性が計算された。
【００６８】
ワックスはまた、１．１〜１．３の範囲の分子量多分散（Ｍｗ／Ｍｎ）を有し、数平均分子量Ｍｎは７００〜７９０であり、重量平均分子量Ｍｗは８９０〜１０００であることにより特徴づけられる。
【００６９】
分子量テストは、３０ｃｍ×４カラムのＴＳＧゲルＧＭＨ−ＨＴ（Ｔｏｓｏ）及び溶出液としてＯＤＣＢ（ｏ−ジクロロベンゼン）を用いて、Polymer LaboratoriesからのPL-210装置を用いたＧＰＳ分析により、及び屈折率（ＲＩ）検出器により決定された。流量は１．０ｍＬ／分であった。溶出液中０．１ｗｔ％の溶液として、５００μＬの量のサンプルを注入した。カラム温度を１３５℃に維持した。その結果は、Ｋｐｓ＝１．３８Ｅ−４、αｐｓ＝０．７０、Ｋｐｅ＝４．７７Ｅ−４、αｐｅ＝０．７０のポリスチレン標準及びポリエチレンの粘度式による一般的検量曲線に沿って、キュービックフィット検量曲線でポリスチレン標準に対し決定された。
【００７０】
本発明のワックスは、以下のようなＮＭＲにより更に特徴づけられた分枝を有する。
【００７１】
０−０．２０メチル側鎖／１００炭素原子
０−０．１０エチル側鎖／１００炭素原子
０−０．１０ブチル側鎖／１００炭素原子
分子中の側鎖炭素の数を決定するために、１３ＣＮＭＲスペクトルが定量的に分析された。ＮＭＲ装置は、以下のようなデカップリング法を用いてサンプルの調製が行われる、Varian UnityPlus 400を備えていた。
【００７２】
共鳴周波数：１００．５６ＭＨｚ
温度：１３０℃
パルス角：４５度
パルスインターバル：２０秒
溶媒：ｏＤＣＢ／ｐ−ＤＣＢｄ４
（ＤＣＢ＝ジクロロベンゼン、“ｄ４”は、４つの水素のすべてが重水素と置換されていることを意味する。）
本発明のワックスは、好ましくは、１〜１０μｍ、より好ましくは４〜７μｍの平均粒子サイズを有する。ワックスの粒子サイズは、ベックマンコールターマルチサイザー３．３３を用いて決定された。
【００７３】
本発明のワックスはまた、好ましくは、内面を有する側壁を含む反応容器内に残留ワックス残渣を形成する石炭のガス化及び液化を含むプロセスにより製造される。この場合、ワックス残渣は、石炭のガス化及び液化のために使用された容器の側壁面に特に形成し、次いで実質的にジェットミルによりワックスは粉砕され、線状炭化水素ワックスの微細化及び分級が行われる。
【００７４】
ワックスは、熱定着の際の良好な剥離特性、加熱されたロール又は加熱された膜への減少した密着性、オフセット又は汚染がないこと、及び定着された画像の良好な定着特性を示す複写画像を提供し得る、かつ加熱されたロール又は加熱された膜が汚染を受けることを防止し得る熱定着型のトナーを含む静電現像剤を提供する。
【００７５】
溶融特性のための溶融強度を決定するために２つのテスト方法が使用された。なお、溶融強度は、電子写真プロセスに引き続く、紙とトナーとの接合強度を説明するものである。トナーが紙に堆積され、溶融条件にさらされると、トナーは溶融強度を有する。
【００７６】
テープ剥離テストとして知られている１つのテスト方法は、粘着テープ、特にスコッチ３Ｍマジックテープ（登録商標）（３／４インチ幅）の使用を含む。テープが適用され、除去される前と後の画像密度（ＩＤ）が測定される。
【００７７】
“ラブ（Ｒｕｂ）テスト参考”として知られた第２の方法は、３Ｍ又はハイランドにより製造された自己粘着性の除去可能なノーツパッドの裏面（非粘着側）を用いる。非粘着紙側が溶融したトナー像上に置かれ、紙（通常、２と７／８インチ×２と７／８インチ）の頂部から底部へこすられるか又は移動させられる。“ラブ”が完了した後、紙が検査され、番号が、もしあれば“汚れ（smudge）”と組合される。番号づけのシステムは次の通りである。
【００７８】
１：汚れ（smudge）なし−許容し得る
２：非常にわずかであり、汚れ（smear）なし−許容し得る
３：わずか：ある程度の（smudge）−ほぼ許容し得る
４：ラビング後の汚れ（smear）は非常に明白である−許容できない
５：ラビング後の悪い多くの汚れ（smear）−非常に許容できない
本発明の特定のワックスは、ＵＳＰ５，８４０，４５７に挙げられているポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）のような１種またはそれ以上のワックス成分とともに、及び／又は熱特性、物理特性等を調整するための様々な種類の可塑剤及び剥離剤のような１種又はそれ以上の補助剤とともに使用される。その添加量は、好ましくは、バインダー樹脂１００重量部に基づき０．１〜２０重量部である。
【００７９】
本発明について一般的に説明したが、例示のみの目的で提供され、特に断らない限り限定することを意図しない、所定の実施例を参照することにより、更に理解が得られ得る。これらの実施例は、以下に説明する通常のプロセス手段によりトナーを製造することを説明するが、それに限定するものではない。
【００８０】
実施例
以下の実施例及び比較例では、「重量部」は単に「部」として記載される。
【００８１】
実施例１
１００部のスチレン−ブチルアクリレートコポリマー（Ｍｗ＝１５．５×１０４）、９０部のマグネタイト、特定の分子量（Ｍｎ＝７５０及びＭｗ＝９６６）及び結晶性（８０．４％）を有するほぼ線状の炭化水素ベースのホモポリマーワックスである、４部のワックス−Ａ、及び１部のクロム系有機金属錯体が、よく混合され、ツインスクリュー押出機により混練された。混練された生成物は、冷却され、ハンマーミルであらく破砕され、粉砕および分級され、９．０ミクロンの体積メジアン粒子サイズを有する黒色粒子が得られた。
【００８２】
次いで、上記黒色粒子１００部が、１部の負に帯電したシリカであるＴＧ３０８Ｆ（Cabot）と混合された。なお、シリカは、フュームドシリカであり、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）により後処理された。得られた混合物は、１００メッシュの篩を通された。
【００８３】
比較例Ｃ１は、ワックス−Ａの代わりにＰＥ１３０（Clariant）を用いることを除いて、実施例１と同様であった。他の比較例Ｃ２は、ワックス−Ａの代わりにＮＰ５０５（ミツイケミカル）を用いることを除いて、実施例１と同様であった。
【００８４】
これらのトナーサンプルが、５０（プリント／分）スピードレーザプリンターマシーンを用いたプリントテストに供された。溶融温度は、ほぼ１８０℃であった。溶融装置の汚れを視覚で検査した。
【００８５】
実施例１のトナー（Ｅｘ−１）は、テープ剥離及びラビングにより測定され、良好な溶融特性を示した。Ｅｘ−１のプリントは、溶融ピッカーフィンガースクラッチが無かった。溶融装置は、Ｅｘ−１のトナーによる動作後、汚れが無かった。
【００８６】
表１
様々な量の低軟化点の、ほぼ線状の炭化水素ベースのホモポリマーワックスを用いた静電現像剤の実施例及び比較例
【表１】
2006509222.tif 000004
【００８７】
＊１：通常の温度及び湿度（Ｎ，Ｎ＝２０−２５℃、４０−７０％ＲＨ）条件の下で評価が行われた。
【００８８】
＊２：マクベスＲＤ９１４カロリメーターによりＩＤが測定された。
【００８９】
＊３：ハイランドテープを用いてテープテストが行われ、生じた画像の汚れが観察された。
【００９０】
＊４：ポストイット（登録商標）を用いることにより紙のラビングが行われ、生じた画像の汚れが観察された。
【００９１】
＊５：ブラックのページプリント上にピッカーフィンガー汚れ（soil）が観察された。
【００９２】
＊６：３０，０００ページ後に溶融装置の汚れが観察された。
【００９３】
表１では、結果は、下記のように最良から最悪の順序をたどる。
【００９４】
最良：○＞△＞×：最悪
非オフセットの範囲を確認するために、幾つかの異なる溶融条件を用いて、即ち、溶融温度及び溶融スピードを変えて、トナーサンプルがテストされた。トナーサンプルを用いた未溶融のプリントが、修正されたレーザープリンター（ＨＰレーザージェット４プラス）から取り出された。溶融装置は、この溶融テストのためのＨＰレーザージェット５Ｓｉの修正された溶融ユニットであった。このテストは、Ｅｘ−１トナーがＣ１又はＣ２よりも広い非オフセット範囲を有することを示した。
【表２】
2006509222.tif 000005
【００９５】
１：非オフセット−許容し得る
２：非常にわずかなオフセット−許容し得る
３：わずか−ある程度のオフセット−ほぼ許容し得る
４：オフセットが非常に明白である−許容できない
５：ひどいオフセット−非常に許容できない
ワックス−Ａの特徴づけ及び評価
ＤＳＣは、ワックス−Ａが８２−８３Ｃで主吸熱量及び１０４Ｃで二次球熱量を有することを示した。
【００９６】
ＤＳＣテスト結果は、それぞれ１０℃／分で、一回の加熱、それに引き続く一回の冷却、それに引き続く一回の加熱サイクルを行うことにより決定され、テスト測定が行われる第２の加熱の前に、初期加熱及び冷却サイクルがある。図１は、ワックス−ＡについてのサンプルのＤＳＣ測定を示す。
【００９７】
ワックス−Ａは、１３Ｃ−ＮＭＲにより更に特徴づけられる。
【００９８】
０．１３メチル側鎖／１００炭素原子
０．０５エチル側鎖／１００炭素原子
０．０５ブチル側鎖／１００炭素原子
分子中の側鎖炭素の数を決定するために、１３ＣＮＭＲスペクトルが定量的に分析された。ＮＭＲ装置は、以下のようなデカップリング法を用いてサンプルの調製が行われる、Varian UnityPlus 400を備えていた。
【００９９】
共鳴周波数：１００．５６ＭＨｚ
温度：１３０℃
パルス角：４５度
パルスインターバル：２０秒
溶媒：ｏＤＣＢ／ｐ−ＤＣＢｄ４
（ＤＣＢ＝ジクロロベンゼン、“ｄ４”は、４つの水素のすべてが重水素と置換されていることを意味する。）
ワックス−Ａは、Ｘ線回折分析により決定される８０．４〜８０．６％の結晶性を有していた。
【０１００】
結晶性のテスト結果がＸ線回折分析により決定され、それは４０ｋＶ−２００ｍＡ（８ｋＷ）のＸ源を用いた、ＵＲＴＲＡＸ１８（Ｒｉｇａｋｕ社製）Ｘ線装置において行われた。サンプルワックス粉末は、１ｍｍの厚さのセルとして製造された。このサンプルを１３０℃に加熱し、その温度に５分間維持した。次に、サンプルを０．９１℃／分で６０℃に冷却し、２時間、周囲温度で冷却を続行した。
【０１０１】
検出は、以下のものを含む。
【０１０２】
グラファイトモノクロメーターによりモノクロメートされたＣｕＫａライン
１ｍｍ径のコリメータ
０．５ｍｍ×０．５ｍｍ（高さ×幅）のスリット
検出シンチレーターカウンタ
ステップ走査：２シータ＝１０−２０度、０．１度／ステップ、２０秒／ステップ
結晶面に対し、ピークを分離し、同定するために、Wavemetrics社からのIgor Pro Software を用いて、結晶性が計算された。
【０１０３】
ワックスはまた、１．３の分子量多分散（Ｍｗ／Ｍｎ）を有し、数平均分子量Ｍｎは７５０であり、重量平均分子量Ｍｗは９６５であることにより特徴づけられる。
【０１０４】
分子量テストは、３０ｃｍ×４カラムのＴＳＧゲルＧＭＨ−ＨＴ（Ｔｏｓｏ）及び溶出液としてＯＤＣＢ（ｏ−ジクロロベンゼン）を用いて、Polymer LaboratoriesからのPL-210装置を用いたＧＰＳ分析により、及び屈折率（ＲＩ）検出器により決定された。流量は１．０ｍＬ／分であった。溶出液中０．１ｗｔ％の溶液として、５００μＬの量のサンプルを注入した。カラム温度を１３５℃に維持した。その結果は、Ｋｐｓ＝１．３８Ｅ−４、αｐｓ＝０．７０、Ｋｐｅ＝４．７７Ｅ−４、αｐｅ＝０．７０のポリスチレン標準及びポリエチレンの粘度式による一般的検量曲線に沿って、キュービックフィット検量曲線でポリスチレン標準に対し決定された。
【０１０５】
油浴中で１３５℃に加熱して、ワックスをＯＤＣＢ内に溶解し、次いで３μｍのＰＴＦＥフィルターにより加熱溶液を濾過することにより、サンプルを製造した。図２は、ＰＥ１３０１３０及びワックス−Ａの間の分子量分布の急激な変化を示す。
【０１０６】
（ワックス−Ａを含む）本発明の組成物は、使用されたワックスの型が異なるだけの、テストされた他の配合物よりも実質的に高いＩＤを示した。
【０１０７】
本願は、２００２年９月日に出願された米国仮出願第６０／４０８，８７８号に基づいており、その内容はすべてここに引用することにより本明細書に含まれるものとする。
【０１０８】
明らかに、以上の説明に照らし、本発明の多くの修正および変形が可能である。従って、請求の範囲の範囲内で、本発明が、本明細書に特に記載されたものを越えて実施されることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１０９】
【図１ａ】本発明のトナーに使用される最も好ましいワックスのサンプルＤＳＣ（示差走査熱量）の走査を提供する。
【図１ｂ】本発明のトナーに使用される最も好ましいワックスのサンプルＤＳＣ（示差走査熱量）の走査を提供する。
【図２】本発明のトナーに使用される最も好ましいワックスをＰＥ１３０と比較するＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフィー）を提供する。
【図１ａ】
2006509222.tif 000006
【図１ｂ】
2006509222.tif 000007
【図２】
2006509222.tif 000008
【国際調査報告】
2006509222.tif 000009