(57)【要約】少なくとも６室の結晶成長室を有する縦積みスタックにフッ化物原材料を装填する工程、フッ化物原材料を溶融状態に維持するに十分な温度に縦積みスタックを加熱する工程、縦積みスタックに結晶成長温度勾配を与えて溶融フッ化物原材料内に光学フッ化物結晶を形成する工程、及び結晶を冷却する工程を含む、２００ｎｍより短波長の光が透過する光学フッ化物結晶を生産する方法。
2004511409.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２００ｎｍより短波長の光が透過する光学素子につくるための２００ｎｍより短波長の光が透過する光学素子プリフォーム光学フッ化物結晶を複数個生産する方法において：
少なくとも６室の結晶成長室を有する縦積みスタックにフッ化物原材料を装填する工程；
前記フッ化物原材料を溶融状態に維持するに十分な温度に前記縦積みスタックを加熱する工程；
前記縦積みスタックに結晶成長温度勾配を与えて前記結晶成長室内部の前記溶融フッ化物原材料から結晶を成長させる工程；及び
前記複数の成長結晶を冷却して２００ｎｍより短波長の光が透過する光学素子プリフォームフッ化物結晶を提供する工程；
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記縦積みスタックを加熱する工程が、前記縦積みスタックを炉の第１の帯域に配置する工程及び前記フッ化物原材料を前記溶融状態に維持するに十分な前記温度に前記炉の前記第１の帯域を加熱する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記縦積みスタックに前記結晶成長温度勾配を与えて結晶を形成する工程が、前記縦積みスタックを前記炉の前記第１の帯域から、前記炉の前記第１の帯域の前記温度より低い温度に維持される前記炉の第２の帯域に並進移動させる工程を含むことを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記縦積みスタックを並進移動させる工程が、前記縦積みスタックを０．５ｍｍ／時間から５ｍｍ／時間の速度で並進移動させる工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記結晶を冷却する工程が、前記結晶を２日から３０日かけて雰囲気温度まで徐冷する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記結晶の直径が１０から３００ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記結晶の厚さが４０から４００ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記結晶の内の少なくとも１つの屈折率の、前記結晶の平坦表面内変動が、６３２ｎｍレーザを用いて測定したときに、４ｐｐｍより小さいことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記結晶の内の少なくとも１つの平均複屈折が、６３２ｎｍレーザを用いて測定したときに、４ｎｍ／ｃｍより小さいことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記結晶の内の少なくとも１つの初期内部透過率が、１５５ｎｍより長波長において９９％より大きく、１３５ｎｍと１５５ｎｍとの間の波長において７５％より大きいことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
結晶を形成するために前記縦積みスタックに前記温度勾配を与える工程が、所望の温度勾配が前記結晶成長室内に維持され得る態様で前記縦積みスタックの前記温度を下げる工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記縦積みスタックの前記結晶成長室の数が６から１０までの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記縦積みスタックの前記結晶成長室の数が６から２０までの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
光学フッ化物結晶を生産する方法において：
結晶成長室の複数の縦積みスタックにフッ化物原材料を装填する工程であって、少なくとも１つの縦積みスタックは少なくとも６室の結晶成長室を有するものである工程；
前記フッ化物原材料を溶融状態に維持するに十分な温度に前記複数の縦積みスタックを加熱する工程；
前記複数の縦積みスタックに温度勾配を与えて前記溶融フッ化物原材料内に結晶を形成する工程；及び
前記結晶を冷却する工程；
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１５】
前記複数の縦積みスタックを加熱する工程が、前記複数の縦積みスタックを炉の第１の帯域に配置する工程及び前記フッ化物原材料を前記溶融状態に維持するに十分な前記温度に前記炉の前記第１の帯域を加熱する工程を含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記複数の縦積みスタックに前記温度勾配を与えて結晶を形成する工程が、前記複数の縦積みスタックを前記炉の前記第１の帯域から、前記炉の前記第１の帯域の前記温度より低い温度に維持される前記炉の第２の帯域に並進移動させる工程を含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記複数の縦積みスタックを並進移動させる工程が、前記複数の縦積みスタックを０．５ｍｍ／時間から５ｍｍ／時間の速度で並進移動させる工程を含むことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記結晶を冷却する工程が、前記結晶を２日から３０日かけて雰囲気温度まで徐冷する工程を含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記複数の縦積みスタックに前記温度勾配を与えて結晶を形成する工程が、所望の温度勾配が前記結晶成長室内に維持され得る態様で前記複数の縦積みスタックの前記温度を下げる工程を含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記複数の縦積みスタックの前記結晶成長室の数が６から１０までの範囲にあることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
前記複数の縦積みスタックの前記結晶成長室の数が６から２０までの範囲にあることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項２２】
光学フッ化物結晶成長装置において：
少なくとも６室の結晶成長室を有する縦積みスタックを収容するための容積を有する炉；及び
前記炉の内部を適切な処理温度に維持するための少なくとも１つの加熱素子；
を備えていることを特徴とする装置。
【請求項２３】
前記縦積みスタックの前記結晶成長室の数が６から２０までの範囲にあることを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
前記炉が第１の帯域及び第２の帯域を備えていることを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２５】
前記結晶成長室スタックを前記第１の帯域から前記第２の帯域に並進移動させるための機構をさらに備えていることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２６】
前記第１の帯域の上端に配置された加熱素子をさらに備えていることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２７】
前記第１の帯域の下端に配置された加熱素子をさらに備えていることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２８】
前記少なくとも１つの加熱素子が前記第１の帯域に配されていることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２９】
前記第２の帯域に配された加熱素子をさらに備えていることを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
関連出願の説明
本出願は、名称を「光学フッ化物ＣａＦ２結晶を生産するための装置／方法」とする、２０００年１０月１３日に出願された、米国仮特許出願第６０／２４０，３０４号による優先権を主張する。
【０００２】
発明の背景
光学フッ化物結晶は吸収端が短波長にあるため有用な材料である。ＣａＦ２，ＢａＦ２，ＳｒＦ２，ＬｉＦ，ＭｇＦ２及びＮａＦのような光学フッ化物結晶は、真空紫外（ＶＵＶ）領域、すなわち波長が２００ｎｍより短い光（以降‘＜２００ｎｍ波長光’と略記する）において高透過率を必要とする用途で有用である。光学フッ化物結晶は、ＶＵＶ微細リソグラフィ光学素子（レンズ、プリズム）のような、＜２００ｎｍ波長光透過光学素子につくるるための、＜２００ｎｍ波長光透過光学素子プリフォームとして特に有用である。普通、光学フッ化物結晶はブリッジマン−ストックバーガー法により方向性凝固される。その他の光学フッ化物結晶成長法には、温度勾配凝固法及び移動溶融帯法がある。
【０００３】
図１Ａ及び１Ｂにブリッジマン−ストックバーガー法が示される。図１Ａではフッ化物原材料Ｆを入れたるつぼＣが縦型炉１の高温帯ＨＺ内に配される。フッ化物原材料Ｆが溶融するに十分な温度まで高温帯ＨＺを加熱するために、加熱器２が備えられる。フッ化物原材料Ｆの溶融後、るつぼＣは、図１Ｂに示されるように、高温帯ＨＺから低温帯ＣＺに緩やかに降下させられる。低温帯ＣＺはフッ化物原材料Ｆの融点より低い温度にある。るつぼＣが高温帯ＨＺから低温帯ＣＺに移るにつれて、溶融材料ＭＦは良好な結晶が成長するように設計された温度勾配（結晶成長温度勾配）を有する帯域を通過する。この帯域を通過する際の、溶融材料ＭＦ内部の温度遷移により、結晶成長前線ＣＦがつくられる。結晶成長前線ＣＦは、るつぼＣが下方に移動させられている間は、るつぼＣ内部の、溶融材料ＭＦ内を伝搬する。
【０００４】
図２Ａ及び２Ｂに温度勾配凝固法が示される。図２Ａでは、フッ化物結晶原材料Ｆを入れたるつぼＣが縦型炉３内部に配される。縦型炉３には、るつぼＣ内に軸方向結晶成長温度勾配をつくるための２基の加熱器４が備えられる。るつぼＣの軸線を横切る結晶成長温度勾配をつくることができる、単一加熱器を用いることもできる。縦型炉３は、フッ化物原材料Ｆが溶融するに十分な温度まで加熱される。フッ化物原材料Ｆの溶融後、加熱器４に印加される電力が、るつぼＣ内に所望の軸方向結晶成長温度勾配が維持される態様で、低められる。図２Ｂに示されるように、加熱器４に印加される電力が低められるにつれて、溶融フッ化物材料ＭＦが方向性凝固して、固体フッ化物材料ＳＦになる。
【０００５】
図３Ａ及び３Ｂに移動溶融帯法が示される。図３Ａでは、フッ化物原材料Ｆを入れたるつぼＣが縦型炉５内部に配される。炉５は、炉内に所望の軸方向温度プロファイルをつくるための３基の加熱器６を備える。あるいは、炉内に所望の軸方向温度プロファイルをつくることができる、２基の加熱器を用いることができる。初めに、るつぼＣは縦型炉５の上部区画に配置され、フッ化物原材料Ｆの融点より低い温度まで加熱される。図３Ｂに示されるように、るつぼＣは次いで、フッ化物原材料Ｆの融点より高い温度にある炉５の中間域に移される。この位置において、フッ化物原材料の一部が溶融する。るつぼＣが炉に対して移動するにつれて、溶融原材料ＭＦが再凝固して、“良好な”材料ＳＦになる。溶融原材料ＭＦは、るつぼＣ内部の材料が全て再凝固するまで、るつぼＣ内部を連続的に移動する。
【０００６】
一般に結晶は、正味の寸法または所望の形状に機械加工される大きな寸法で一度に１個つくられる。いずれの場合にも、生産性は低く、生産コストは高い。炉の１回の運転あたりに生産される、最小限の機械加工が必要な、結晶の個数は、炉内に１つまたはそれより多くの、それぞれのるつぼにフッ化物原材料が入っている、るつぼスタックを装填することにより増加させることができる。次いで、上述した結晶成長法のいずれかを用いて、多数個の結晶を炉の運転毎に生産することができる。しかし、縦積みスタックにしたるつぼを用いても、生産性が自動的に向上することにはならない。生産性は、炉への装填、炉の排気、炉の様々な温度帯の加熱、炉の様々な温度帯の冷却及び炉からの取出しのための、デッドタイムにより、なお阻害され得る。また、炉の１回の運転で成長させる結晶が多すぎると、生産コストが許容できないほど高くなることがわかる。今までは、炉の１回の運転あたりに生産する結晶の個数の選択は恣意的であった。
【０００７】
発明の概要
一態様において、本発明は、少なくとも６室の結晶成長室を有する縦積みスタックにフッ化物原材料を装填する工程、フッ化物原材料を溶融状態に維持するに十分な温度に縦積みスタックを加熱する工程、縦積みスタックに結晶成長温度勾配を与えて溶融フッ化物原材料内に結晶を形成する工程、及び結晶を冷却する工程を含む、光学フッ化物結晶を生産する方法に関する。
【０００８】
別の態様において、本発明は、複数の縦積みスタックにフッ化物原材料を装填する工程を含み、少なくとも１つの縦積みスタックが少なくとも６室の結晶成長室を有する、光学フッ化物結晶を生産する方法に関する。本方法はさらにフッ化物原材料を溶融状態に維持するに十分な温度に縦積みスタックを加熱する工程、縦積みスタックに結晶成長温度勾配を与えて溶融フッ化物原材料内に結晶を形成する工程、及び結晶を冷却する工程を含む。
【０００９】
別の態様において、本発明は、少なくとも６室の結晶成長室及び炉の内部を適切な処理温度に維持するための少なくとも１つの加熱素子を収容する容積を有する炉を備える、光学フッ化物結晶を成長させるための装置に関する。
【００１０】
本発明のその他の特徴及び利点は以下の説明及び特許請求の範囲から明らかになるであろう。
【００１１】
詳細な説明
本発明の実施形態は、結晶成長室の１つまたはそれより多くの縦積みスタックを用いる、結晶を生産するための装置及び方法を提供する。本発明の特定の実施形態が以下で説明される。以下の本発明の詳細な説明では、本発明のより完全な理解を提供するために、数多くの特定の詳細が述べられる。しかし、それらの特定の詳細がなくとも本発明が実施され得ることが、当業者には明らかであろう。本発明の核心が曖昧になることを避けるために、周知の特徴が詳細には説明されていない場合もある。
【００１２】
結晶生産における根元的要諦は結晶をいかに速く顧客に納品できるかにある。複数個の結晶を炉の１回の運転で生産することができれば、与えられた時間枠内により多くの結晶を顧客に納品することが可能となるであろう。もちろん、結晶は良品結晶でなければならない。“良品結晶”は、目標とする用途の仕様に適合する結晶と定義することができる。一例として、微細リソグラフィ用途に使用するためのフッ化物結晶は、以下の仕様：（１）１個のフッ化物材料結晶粒が結晶体積の４０％より大きな体積を占めていなければならない；（２）６３２ｎｍレーザ測定時の平結晶表面内での結晶の屈折率変動は４ｐｐｍ以下でなければならない；（３）６３２ｎｍレーザ測定時の結晶の平均複屈折は４ｎｍ／ｃｍ未満でなければければならない；（４）結晶の初期内部透過率は、１５５ｎｍより長波長において９９．０％より大きく、１３５ｎｍと１５５ｎｍと間の波長において７５．０％より大きくなければならない；及び（５）結晶の直径は４０から４００ｍｍの範囲であり、厚さは１０から３００ｍｍの範囲でなければならない、を満たすことが要求され得る。
【００１３】
本発明においては、複数個の結晶を縦積みスタックにされたるつぼすなわち結晶成長室で成長させる。複数個の結晶を成長させるプロセスは、凝固工程及びアニール工程に分けることができる。凝固工程中に、溶融原材料は結晶を形成するために結晶成長温度勾配を通して移動させられる。凝固時間は、スタック高及びスタック移動速度の関数である。凝固時間は次式（１）：
【数１】
2004511409.tif 000003
で与えられ、ここでｔｓは凝固時間、ｎはスタック内のるつぼ数、ｈはスタック内のそれぞれのるつぼの高さ、ｖはスタックの移動速度である。アニール工程はスタック内の結晶の徐冷を含み、スタック高には関係しないと仮定される。したがって、炉の１回の運転に対する総時間は次式（２）：
【数２】
2004511409.tif 000004
と見積もられ、ここでＴは炉の１回の運転に対する総時間、ｔｓは上式（１）による凝固時間、ｔａはアニール時間である。
【００１４】
表１は、１基の炉の運転に必要な日数を、炉の１回の運転で生産される結晶の個数の関数として示す。表１は年間の炉の運転回数及び生産できる結晶の総個数も示す。表１に示されるデータは、以下の仮定：（１）新しい結晶のそれぞれによるスタック高の増分は１００ｍｍである；（２）スタックの移動速度は２．５ｍｍ／時間である；及び（３）アニール時間は１７日間である、を基にしている。これらの仮定は説明のためだけに提示されるものであり、本発明を限定することは目的とされていないことに注意すべきである。例えば、結晶厚は１０から３００ｍｍの範囲とすることができ、移動速度は０．５ｍｍ／時間から５ｍｍ／時間の範囲とすることができ、アニール時間は２から３０日間の範囲とすることができる。表１並びに以下で論じられるその他の表及び図に示される傾向は、これらの範囲に対して当てはまる。
【００１５】
表１は、炉の運転に必要な日数が炉の１回の運転で生産される結晶の個数の増加とともに増加することを示す。表１は、年間に生産できる結晶の総個数が炉の１回の運転当りに生産される結晶の個数の増加とともに増加することも示す。
【００１６】
【表１】
2004511409.tif 000005
表１に示されるデータではダウンタイムが考慮されていない。表２はダウンタイムについて補正がなされた表１のデータを示す。表２でなされた仮定は、炉の運転間に２日の空き日があり、炉の各７回目の運転が炉の故障のために打ち切られることである。したがって、表２のデータは、年間になされ得る炉の運転回数及び年間に生産され得る結晶の個数のかなり控え目な見積もりを与える。
【００１７】
【表２】
2004511409.tif 000006
表３は表２のデータを５年間に拡張したものである。詳しくは、表３は、２から４５の範囲のスタックサイズについて、稼働日数、５年間の炉の運転回数及び５年間で生産される結晶の個数を示す。表３は正規化生産数も示し、正規化生産数は、それぞれのスタックサイズについての５年内に生産される結晶の個数を、スタックサイズが４５の場合に５年内に生産される結晶の個数で割り算することにより得られる。図４はスタックサイズの関数としての正規化生産数のグラフを示す。正規化生産数が生産効率の指標として用いられるならば、図４はスタックサイズの増加とともに生産効率が高まることを示す。
【００１８】
表３には、生産数の％増加量が炉の１回の運転で生産される結晶の個数の増加とともに増加することも示される。図５は、スタックサイズの関数としてグラフ化された、生産数の％増加量を示す。図５からわかるように、生産数はスタックサイズの増加とともに増加するが、増加率は漸減する。最大の生産数増加率は、炉の１回の運転あたりの結晶数が２個から３個になるところで得られる。生産数増加率は、スタックサイズが３から６に増加すると、４０％から１３．３％まで急速に減少する。生産数増加率は減少し続けるが、スタックサイズが６から２０に増加するときの増加率の減少は、１３．３％から１．９％とより緩やかである。スタックサイズが２０をこえると、生産数増加率はほぼ一定であり、１．９％より小さい。
【００１９】
【表３】
2004511409.tif 000007
結晶の生産において考慮される別の要因はコストである。炉に対する初期投資及び炉のランニングコストが結晶のコスト及びある個数の結晶を炉の１回の運転で生産することが経済的に実行可能であるか否かを決定する。一般に、ある個数の良品結晶の生産に必要な炉の基数は、スタックサイズの増加とともに減少し、炉の収率に依存する。表４は、様々な期待収率値に対して、５年間で炉１基当りに生産される良品結晶の個数を示す。
【００２０】
【表４】
2004511409.tif 000008
表５は、様々な期待収率値に対する、５年間で３００個の良品結晶を生産するに必要な炉の基数を示す。データは、結晶の生産に必要な炉の基数がスタックサイズの増加とともに減少することを示す。
【００２１】
【表５】
2004511409.tif 000009
表６は、様々なスタックサイズ及び炉の期待収率値に対する３００個の良品結晶の生産に基づく、炉のための推定資本経費をドルで示す。表６のデータは、炉の１回の運転で２個の結晶を生産する炉の基本経費は＄５００，０００であり、炉の１回の運転で同じ炉で生産される結晶が１個増える毎に炉の経費は＄２０，０００増加するであろうという仮定に基づく。一般に、炉の基本経費はおそらく＄２００，０００から＄１，０００，０００の範囲にあり、結晶が１個増える毎に炉の経費はおそらく＄５，０００から＄５０，０００増加することになろう。表６に示される傾向は炉に実際に用いられると推定されるドル経費にかかわらず当てはまる。図６は様々な期待収率について投下資本をスタックサイズの関数として示す。図６に示されるように、投資経費は初めはスタックサイズの増加とともに減少し、次いでスタックサイズが２６のあたりで再び増加し始める。
【００２２】
【表６】
2004511409.tif 000010
表７は、様々なスタックサイズに対して、炉の１回の運転あたりの相対電力消費を示す。表７は、２から４５の範囲のスタックサイズについての、様々な期待収率に対する正規化電力消費も示す。表７に示される電力消費は、５年間における３００個の良品結晶ディスクの生産に対する値である。表７から、結晶を製造するに必要な電力量が、スタックサイズの増加とともに劇的に増加することがわかる。
【００２３】
【表７】
2004511409.tif 000011
表３は、スタックサイズが大きくなるほど生産数が多くなることを示唆する。しかし、炉の１回の運転当りに生産される結晶の個数が２０をこえると、生産数は大きくは増加しない。表６は、スタックサイズの増加とともに投下資本が概ね減少することを示唆する。しかし、非常に背の高いスタックを収容できる炉の建造には技術的困難がある。そのような技術的困難には、炉内の真空をいかに維持するか、炉内の様々な温度帯で適切な温度をいかに維持するか及び静水圧力による漏れを防止するためにるつぼをいかに設計するかがあるが、これらには限定されない。したがって、生産数を最大化すると同時にスタックサイズを最小化することが重要である。表７は、電力消費がスタックサイズの増加とともにかなり増加することを示唆する。したがって、スタックサイズと電力消費との間の均衡をはかることが重要である。一般に、６から２０の範囲のスタックサイズを用いれば生産数と電力消費との間の良好な均衡が得られるから、この範囲のスタックサイズが生産に適する。この範囲に対しては、投下資本も最小である。６から１０の範囲のスタックサイズの使用も生産に適し、非常に背の高い炉の建造にともなう技術的困難のいくつかを回避することができる。
【００２４】
図７は本発明の一実施形態にしたがう炉１０を示す。炉１０には、溶融室１２及びアニール室１４がある。溶融室１２内部にはるつぼスタック１６がある。図において、溶融室１２及びアニール室１４は、それぞれが１つまたはそれより多くの縦積みの、るつぼすなわち結晶成長室の、スタックを収容できるように建造されている。図８は溶融室１２内部の複数の縦積みるつぼスタック１６ａ，１６ｂ，１６ｃの可能な配置を示す。るつぼは同じかまたは相異なる直径を有することができる。図７に戻れば、溶融室１２及びアニール室１４は、それぞれの室の内部にるつぼを１０個まで縦積みできるように建造されている。一般に、溶融室１２及びアニール室１４は６から２０個の範囲のるつぼを収容するように建造することができる。
【００２５】
リフト機構１７が、るつぼスタック１６を溶融室１２からアニール室１４内に降ろすために、るつぼスタック１６に結合される。例えば、リフト機構１７は、油圧または空気圧アクチュエータ２０に結合されたロッド１８とすることができるであろう。アクチュエータ２０は、必要に応じてるつぼスタック１６を炉１０内部で上下移動させるために制御することができる。溶融室１２及びアニール室１４は、それぞれの内部を適切な処理温度に維持するための加熱素子２２，２４を備える。断熱材２５が、熱を炉１０内に封じ込めるために加熱素子２２，２４のまわりに与えられる。溶融室１２とアニール室１４との間の温度勾配は、溶融室１２をアニール室１４から部分的に隔離する隔壁２６により得られる。アニール室１４の加熱素子２４は、必要に応じて備えられることに注意すべきである。また、加熱素子２４はアニール室１４の全長にわたって伸びている必要はない。すなわち、短い加熱器をアニール室１４の隔壁２６直下に用いることができる。
【００２６】
炉１０の別の構成も可能である。図９Ａは、加熱器２８がるつぼスタック１６の上方に設けられている、別の配置を示す。加熱器２８の上方には断熱材３０がある。アニール室１４の加熱器３２は短い加熱器であり、アニール室１４の全長にわたっては伸びていない。図９Ｂは加熱器３４，３６がそれぞれスタック１６の上部及び底部に配置された別の構成を示す。スタックの上部及び底部に配置された加熱器３４，３６の目的は（図９Ａの加熱器２８の目的も）、スタック１６にかけて一様な温度分布を与えることである。これは結晶内の熱誘起応力を低減する効果を有し、温度分布が一様でなければ熱誘起応力により高い複屈折値がもたらされる。図９Ｃは、３つの温度帯３８，４０，４２を有する炉構成を示す。加熱器４４，４６，４８がそれぞれ、適切な処理温度を与えるために、３つの温度帯３８，４０，４２に配置される。この炉構成では、結晶を成長させるために、先に説明した移動溶融帯法を用いることができる。一般に、炉の大きさは、それぞれのスタックの結晶成長室数を６から２０の範囲とすることができる１つまたはそれより多くの縦積みの、結晶成長室すなわちるつぼの、スタックを収容できるように、選ぶことができる。
【００２７】
図７に戻れば、炉１０は気密封止され、所要の雰囲気、すなわち真空、不活性またはフッ素化環境が溶融室１２内部につくられる。スタック１６のそれぞれのるつぼＣには結晶原材料が入っている。溶融室１２は結晶原材料を溶融させるかまたは溶融状態に結晶原材料を維持するに十分な温度に加熱される。溶融材料を入れたるつぼＣは、溶融室１２から、溶融室１２の温度より低い温度に維持されているアニール室１４に、徐々に降ろされる。溶融材料が温度勾配を通過するにつれて、溶融材料内で結晶が形成される。溶融材料が凝固するに必要な時間長はスタック高に依存する。スタックが高くなるほど、るつぼスタックを溶融室からアニール室に降下させるにかかる時間が長くなる。結晶を冷却するに必要な時間は一般にスタック高には依存しない。
【００２８】
本発明は１つまたはそれより多くの利点を提供する。本発明は、バッチ結晶成長プロセスにおいて高い生産効率を達成するためにまとめて縦積みするための、結晶成長室の数の最適範囲を提供する。高い生産効率は、生産数を最大化し、生産コストを最小化しながら達成される。生産効率に影響を与えずに炉の生産数をさらに高めるために、複数の縦積み結晶成長室スタックを炉の１回の運転に用いることができる。本発明の方法の縦積みスタックは、少なくとも６室の結晶成長室、好ましくは少なくとも７室の結晶成長室、さらに好ましくは少なくとも８室の結晶成長室を有する。好ましい実施形態において、本発明の方法は、６室から１１室の結晶成長室、６室から１０室の結晶成長室、７室から１１室の結晶成長室、及び７室から１０室の結晶成長室をもつ縦積みスタックを利用する。好ましい実施形態において、本発明の方法は、１つの結晶成長室から次の結晶成長室に結晶成長方位を伝達するために、相互に流体接続された結晶成長室を利用し、結晶成長方位は、１１１または００１のような所望の方位をもつ種結晶により開始される結晶方位をもつ種付け結晶成長方位であることが好ましい。
【００２９】
本発明を限定された数の実施形態に関して説明したが、本開示の恩恵を有する当業者であれば、本明細書で開示された本発明の範囲を逸脱することのないその他の実施形態を案出できることを認めるであろう。したがって、本発明の範囲は特許請求の範囲によってのみ限定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】
ブリッジマン−ストックバーガー法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図１Ｂ】
ブリッジマン−ストックバーガー法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図２Ａ】
温度勾配凝固法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図２Ｂ】
温度勾配凝固法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図３Ａ】
移動溶融帯法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図３Ｂ】
移動溶融帯法を用いる、結晶を形成するためのプロセスを示す
【図４】
スタックサイズの関数としての正規化生産量のグラフを示す
【図５】
スタックサイズの関数としての％生産増加量のグラフを示す
【図６】
様々な期待収率に対するスタックサイズの関数としての投資額のグラフを示す
【図７】
本発明の一実施形態にしたがう、結晶を生産するための装置を示す
【図８】
炉の溶融室に配置された、るつぼの複数の縦積みスタックを示す
【図９Ａ】
炉の別の構成を示す
【図９Ｂ】
炉のまた別の構成を示す
【図９Ｃ】
炉のまた別の構成を示す
【符号の説明】
１０　　炉
１２　　溶融室
１４　　アニール室
１６　　スタック
１７　　リフト機構
１８　　ロッド
２０　　アクチュエータ
２２，２４　　加熱素子
２５　　断熱材
２６　　隔壁
Ｃ　　るつぼ
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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