(57)【要約】本発明は、ポリカーボネート製造用の二相界面反応で得られる反応混合物を精製するための経済的で効率的な方法に関する。さらに具体的には、本発明の方法は、反応混合物を（所望のポリカーボネート及び好ましくない不純物を含む）有機相と水性相に分離することができる。プレートデカンターを凝集装置及び遠心分離と組合せて使用することで有機相はさらに精製される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリカーボネートを含む反応混合物から不純物を除去するための連続法であって、
（ａ）ポリカーボネート製造用の二相界面反応からの反応混合物を用意し、
（ｂ）１以上のプレートデカンターを含む分離装置に反応混合物を運んで反応混合物を有機相と水性相に分離する
ことを含んでなる連続法。
【請求項２】
さらに、プレートデカンターからの有機相を１以上の遠心分離機に運んで有機相から廃水相を分離することを含む、請求項１記載の連続法。
【請求項３】
さらに、１以上のプレートデカンターからの有機相を１以上のコアレッサーデカンターに運んで有機相から廃水相を分離することを含む、請求項１記載の連続法。
【請求項４】
さらに、１以上のコアレッサーデカンターからの有機相を１以上の遠心分離機に運んで有機相から廃水相を分離することを含む、請求項３記載の連続法。
【請求項５】
さらに、１以上のプレートデカンターからの有機相を直列に配置された遠心分離機のカスケードＣｆｇｋの最初の遠心分離機に運んで有機相Ｏｋから廃水相Ｗｋを分離し、分離した有機相を逐次次の遠心分離機Ｃｆｇｋに運び、運び込まれたＯｋ−１相を有機相Ｏｋと廃水相Ｗｋに分離することを含む、請求項１記載の連続法。
【請求項６】
ｋ＝１、２又は３である、請求項５記載の連続法。
【請求項７】
さらに、１以上のプレートデカンターからの有機相を直列に配置されたコアレッサーデカンターのカスケードＣｎに運んで有機相Ｏｎから廃水相Ｗｎを分離し、有機相Ｏｎ−１を次のコアレッサーデカンターＣｎに運んで有機相Ｏｎと廃水相Ｗｎに分離することを含む、請求項１記載の連続法。
【請求項８】
さらに、１以上のプレートデカンターからの有機相を、３台１組の遠心分離機のカスケードを２組並列に配置したものＣｆｇｋ（ｋ＝１、２、３、４、５又は６であり、Ｃｆｇ１、Ｃｆｇ２及びＣｆｇ３は直列に配置され、Ｃｆｇ４、Ｃｆｇ５及びＣｆｇ６は直列に配置される）の各々最初の遠心分離機に運んで有機相Ｏｋから廃水相Ｗｋを分離し、有機相Ｏｋ−１を逐次次の遠心分離機に運び、運び込まれたＯｋ−１相を有機相Ｏｋと廃水相Ｗｋに分離することを含む、請求項１記載の連続法。
【請求項９】
ポリカーボネートを含む反応混合物から不純物を除去するための連続法であって、
（ａ）ポリカーボネート製造用の二相界面反応からの反応混合物を用意し、
（ｂ）第一のプレートデカンターからなる分離装置に反応混合物を運んで、第一の有機相及び第一の水性相からなる第一のプレートデカンターからの流出液を得、
（ｃ）第一のプレートデカンターからの第一の有機相を第二のプレートデカンターに運んで第一の有機相を第二の有機相と第二の水性相に分離する
ことを含んでなる連続法。
【請求項１０】
さらに、第二のプレートデカンターからの第二の有機相を１以上の遠心分離機に運んで第二の有機相から廃水相を分離することを含む、請求項９記載の連続法。
【請求項１１】
さらに、第二のプレートデカンターからの第二の有機相を１以上のコアレッサーデカンターに運んで第二の有機相を廃水相と第三の有機相に分離することを含む、請求項９記載の連続法。
【請求項１２】
さらに、１以上のコアレッサーデカンターからの第三の有機相を１以上の遠心分離機に運んで第三の有機相を廃水相と第四の有機相に分離することを含む、請求項１１記載の連続法。
【請求項１３】
さらに、第二のプレートデカンターからの第二の有機相を直列に配置された遠心分離機のカスケードＣｆｇｋの最初の遠心分離機に運んで第二の有機相Ｏｋから廃水相Ｗｋを分離し、有機相Ｏｋ−１を逐次次の遠心分離機に運び、運び込まれたＯｋ−１を有機相Ｏｋと廃水相Ｗｋに分離することを含む、請求項９記載の連続法。
【請求項１４】
ｋ＝１、２又は３である、請求項１３記載の連続法。
【請求項１５】
さらに、第二のプレートデカンターからの第二の有機相を３台１組の遠心分離機のカスケードを２組並列に配置したものＣｆｇｋ（ｋ＝１、２、３、４、５又は６であり、Ｃｆｇ１、Ｃｆｇ２及びＣｆｇ３は直列に配置され、Ｃｆｇ４、Ｃｆｇ５及びＣｆｇ６は直列に配置される）の各々最初の遠心分離機に運んで有機相Ｏｋから廃水相Ｗｋを分離し、有機相Ｏｋ−１を逐次次の遠心分離機に運び、運び込まれたＯｋ−１相を有機相Ｏｋと廃水相Ｗｋに分離することを含む、請求項９記載の連続法。
【請求項１６】
ポリカーボネートを含む反応混合物から不純物を除去するための連続法であって、
（ａ）ポリカーボネート製造用の二相界面反応からの反応混合物を用意し、
（ｂ）有機相アウトプットと水性相アウトプットとを有し１以上のプレートデカンターを含む複数のユニットからなるアレイであって、各々直列に配置されたｎ個のユニットからなるｍ列を含み、各列における各ユニットの有機相アウトプットが他の列で同じｎ値を有するユニットの有機相アウトプットと連絡しているアレイに、反応混合物を運び、
（ｃ）アレイの各列における最後のユニットの有機相アウトプットを集合させ、
（ｄ）（ｃ）からの有機相を直列に配置された遠心分離機のカスケードの最初のものに運ぶ
ことを含んでなる連続法。
【請求項１７】
前記アレイが１以上のコアレッサーデカンターを含む、請求項１６記載の連続法。
【請求項１８】
二相間の界面の位置を検出する方法であって、
容器を用意し、
ポリカーボネート製造用の二相界面反応の生成物である反応混合物を容器に運び、
反応混合物を界面で隔てられた二相に分離し、
界面と接して反射される音波を放射し、
反射された音波を測定して界面の位置を決定する
ことを含んでなる方法。
【請求項１９】
前記容器がプレートデカンターである、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記容器がコアレッサーデカンターである、請求項１８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、二相界面合成プロセスで得られるポリカーボネート含有溶液の改良精製法に関する。本方法では、ポリカーボネート含有溶液の分離精製に１以上のプレートデカンターを用いる。
【０００２】
【発明の技術的背景】
モノマーからポリカーボネートを製造する方法には幾つか周知のものがある。好ましい方法は、ホスゲンを芳香族ビスフェノールと接触させて縮合反応により高分子量ポリカーボネートを得る二相界面プロセスである。
【０００３】
二相界面プロセスで生じる反応混合物は有機相と水性アルカリ相のエマルジョンである。ポリカーボネート生成物を含む有機相からポリカーボネート生成物を回収するには、まず反応混合物を有機相と水性アルカリ相とに分離し、さらに有機相を処理して電解質、触媒、連鎖停止剤の残渣、及び未反応出発原料を始めとする好ましくない不純物を除去する必要がある。
【０００４】
通例、かかる反応混合物は、ポリカーボネート基準で２５００００ｇ／ｍｏｌ以下の分子量をもるポリカーボネートポリマーと、重量基準で反応混合物の４分の１以下の量で存在する塩類とを含んでいる。さらに、反応混合物は幅広い粘度を示すことがある。従来のプロセスでは、有機相からの水性アルカリ相の初期分離は完全でなく、有機相は約１０％以上の水性成分を含んでいる。さらに、有機相は触媒、連鎖停止剤の残渣、及び未反応ビスフェノールのような残留不純物をも含んでいる。従って、有機相の精製のため追加の段階が必要とされる。
【０００５】
例えば、米国特許第４３３８４２９号には、各段階で酸水溶液又は水を添加しながら繰返し沈降又は遠心分離を行うことによって有機相からアルカリ金属水酸化物、触媒及び塩類を除去することが記載されている。この方法は、酸水溶液段階に剪断エネルギー及び／又はカチオン乳化剤及び分散剤を加えるか、或いは水段階に水溶性有機アニオン化合物を添加することによって促進される。
【０００６】
有機相を精製する別の方法は、米国特許第４３１６００９号及び独国特許第１９５１００６１号に記載されているようなコアレセンス（凝集）である。これらに記載された連続法では、洗浄と再乳化を行い、次いで分離相の凝集を引き起こす繊維層にエマルジョンを通して二相を再分離する。
【０００７】
有機相を精製する別の方法は、米国特許第５２６０４１８号に記載されているように、多大な重力を加えて残留水性成分を除去するため一連の遠心分離機を用いることである。この方法では、分離された有機相をさらに水及び各種水溶液と接触させて不純物を水性成分に移行させ、これを除去して廃棄する。
【０００８】
遠心分離機を用いる相分離・精製法は、設置及び作業に多大な時間と経費を要する。さらに、二相の向流水洗及び重力分離による抽出のような代替精製法は、格段に遅く、効率に劣る。従って、ポリカーボネート製造のための二相界面プロセスで生じた反応混合物の分離及び精製のための効率的で経済的な方法が必要とされている。
【０００９】
【発明の概要】
そこで、本発明の目的の一つは、ポリカーボネート製造のための二相界面プロセスで得られる反応混合物の分離及び精製のための経済的かつ効率的な方法を提供することである。
【００１０】
本発明の上記その他の目的は、１以上のプレートデカンターを含む分離装置に反応混合物を導入して反応混合物を有機相と水性相に分離することによって達成される。分離は、プレートデカンターとコアレッサーデカンターと遠心分離機の組合せを用いて実施し得る。プレートデカンターをこのような他の装置と組合せると、反応混合物をポリカーボネートを含む有機相と廃水相に効率的かつ効果的に分離することができる。
【００１１】
一実施形態では、２台のプレートデカンターを直列に運転する。直列のプレートデカンターの前後には、他の分離装置を配置してもよいし、反応器から反応混合物流出液を直接受け入れてもよい。
【００１２】
別の実施形態では、分離装置は、１以上のプレートデカンターを含む複数のユニットからなるプレートデカンター／コアレッサーデカンターアレイの形態に集成される。アレイは、各々直列に配置されたｎ個のユニットからなる列をｍ個含み、各ユニットの有機相アウトプットは他の列で同じｎ値を有するユニットのアウトプットと連絡している。アレイの各列における最後のユニットの有機相アウトプットを集合させて、反応混合物を有機相と水性相とに分離する。有機相は一連の遠心分離機に運んでもよく、次いで繰返しプロセスの別のアレイに運んでもよい。
【００１３】
本発明の方法によって、極めて効率的かつ経済的な反応混合物の分離精製が可能になる。
【００１４】
図面の簡単な説明
本発明及びその目的の理解をさらに深めるには、本願出願全体、請求の範囲に記載された本発明の技術的範囲、及び添付の図面に照らして考察すべき以下の詳細な説明を参照されたい。
【００１５】
図１は、本発明に従って直列に配置された２台のプレートデカンターと３台の遠心分離機を含む分離ネットワークの略図であり、
図２は、本発明に従って遠心分離機と共に分離ネットワークの形成に用いられるプレートデカンター及び任意構成要素たるコアレッサーデカンターのアレイを示す略図であり、
図３は、本発明に従って並列に配置された６台の遠心分離機の前に２台の直列プレートデカンターを含む分離ネットワークを示す略図であり、
図４は、本発明に従ってソナープローブを含むプレートデカンターの断面図である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明は、二相界面重合によるポリカーボネート製造プロセスで得られる反応混合物の分離精製方法を提供する。本発明の方法では、１以上のプレートデカンター分離装置をコアレッサーデカンター及び／又は遠心分離機型分離装置と組合せて用いる。
【００１７】
本発明で分離される反応混合物は、ポリカーボネート製造用樹脂反応器からの流出液である。ポリカーボネートは、二相界面プロセスによる回分法又は連続法で製造できる。樹脂反応器の流出液は、所望ポリカーボネートを含む重質有機成分と軽質水性無機成分とからなる。通例、水性相と有機相との比は１０：９０〜５０：５０重量％である。ポリカーボネート成分は通例１０〜２０重量％存在する。流出液中に含まれるポリカーボネートは、特に限定されないが、ポリカーボネート基準で約１５０００〜約４００００ｇ／ｍｏｌの分子量を有し得る。その結果、流出液の粘度は幅広く変化し得る。流出液は、また、特に限定されないが、１４〜２２重量％の塩類濃度を有し得る。
【００１８】
プレートデカンターは、重力に対してある角度で配向した長軸をもつ容器からなり、その角度は通例３０〜６０°、好ましくは４５°である。デカンターにはプレートが詰められており、これらのプレートも同じ角度をなしている。好ましくは、プレートは波形構造を有する。分離すべき流体混合物をプレートデカンターの上部に導入すると、重力の作用下で重い相はデカンターの下の方へと流れ、軽い相は上の方へと流れる。エマルジョンの重力デカンテーションを支配する原理は、ストークスの法則に基づく。例えば、デカンターでは、エマルジョンの分散相と連続相との密度差が大きいほど分離時間は短くなる。
【００１９】
プレートデカンターは凝集装置と併用できる。凝集は、エマルジョンの分散相の液滴が合体して連続相を形成する過程である。ポリカーボネート分散液の凝集が、該分散液を繊維（好ましくはガラス繊維、鋼繊維又はポリマー繊維）の層に流すことによって達成し得ることは当業者には公知である。
【００２０】
さらに具体的には、空のデカンターの内部に凝集エレメントを詰める。好ましくは、凝集エレメントはＯｔｔｏ　Ｙｏｒｋ社から市販のエレメントのような金属とテフロンとの組合せである。凝集エレメントのサイズと数は、デカンター内での滞留時間が３〜４分、好ましくは１．５〜２分となるようなものである。プレートデカンターと凝集装置及び／又は遠心分離機との組合せは、本発明の一実施形態をなす。
【００２１】
別の実施形態では、１以上のプレートデカンターをデカンターコアレッサー及び遠心分離機を始めとする他の分離装置と組合せる。こうした装置の様々な組合せをポリカーボネート反応器の流出液の分離に使用できる。
【００２２】
好ましい実施形態では、ソナー又は超音波プローブを用いることによって、デカンター内で分離した二相の界面の位置の検出を改善できる。透明水性相からポリカーボネート樹脂含有相の界面に向けて音波を発する。界面からのエコーを用いて界面の位置を求める。界面の位置の決定精度を高めることによって、移送時の分離相の相互汚染が最小限に抑えられる。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態では、すべての流れに関して作業温度は６０〜１００°Ｆであり、さらに好ましくは８０〜１００°Ｆである。すべての流れに関して、作業圧力は好ましくは０〜１００ｐｓｉｇであり、さらに好ましくは３０〜８０ｐｓｉｇであり、最も好ましくは３０〜８０ｐｓｉｇ（ポンド／平方インチゲージ）である。
【００２４】
図１に示す実施形態では、プレートデカンターを遠心分離機と組合せて反応混合物の分離に用いてもよい。第一及び第二のプレートデカンター（１２，１４）を含む一連の分離装置に反応混合物（１０）を導入すると、乳化反応混合物は第一及び第二の軽質水性相（１６，１８）と第一及び第二の重質有機相（２０，２２）に分離される。好ましくは、各プレートデカンター内での滞留時間は５〜６分である。軽質水性ブライン相（１６）は、プレートデカンター（１２）から取り出されて廃棄される。第二の軽質水性相（１８）は、第二のプレートデカンター（１４）から取り出されて最初の反応混合物（１０）に再循環される。第二の重質有機相（２２）はＨＣｌ（２４）で酸性化され、第一の遠心分離機（２６）で分離される。廃水（２８）が第一の遠心分離機（２６）から取り出され、第一の遠心分離機からの有機相（３０）は水（３２）と混合されて直列の第二の遠心分離機（３４）に供給される。第二の遠心分離機（３４）からの廃水（３６）は、第二のデカンター（１４）からの有機相（２２）と共に再循環される。第二の遠心分離機からの有機相（３８）は水（４０）と混合されて遠心分離後に第三の遠心分離機（４２）に供給される。第三の遠心分離機（４２）からの廃水（４４）は、第一のデカンター（１２）からの有機相（２０）と共に再循環される。
【００２５】
本発明は一定のアレイからなる実施形態だけに限定されず、あらゆる順序・組合せで直列又は並列に運転される複数のプレートデカンター及び複数のコアレッサーを含む分離ネットワークに反応混合物を導入する実施形態にも関する。プレートデカンター及びコアレッサーデカンターのアウトプットはどんな順序で組合せてもよく、反応混合物を有機相と水性相に分離できる。ネットワークからの有機相は、一連の遠心分離機に送ってもよく、次いで繰返しプロセスの別のネットワークに送ってもよい。
【００２６】
図２は、ポリカーボネートを含む反応混合物の分離にプレートデカンター及びデカンターコアレッサーのアレイ（１００）を用いる別の実施形態を示す。以下コアレッサー／デカンター分離ネットワーク（ＣＤＳＮ）というこのアレイは、プレートデカンター（１６０）及び／又はデカンターコアレッサー（１４０）からなる複数のユニット（１２０）を含む。アレイは、各々直列に配置されたｎ個のユニットからなる列をｍ個含んでおり、各ユニットの有機相アウトプットは他の列における同じ値ｎを有するユニットのアウトプットと連絡させる。アレイの各列における最後のユニットの有機相アウトプットを集め、反応混合物を有機相（１８０）と水性相（２００）とに分離する。有機相は、一連の遠心分離機（２２０）に送ってもよく、次いで繰返しプロセス中の別のアレイに送ってもよい。一連の遠心分離機Ｃｆｇｋ（ｋ＝１、２、３など）（２２０）は有機相の酸洗浄又は水洗に使用できる。任意には、得られた有機相（１９０）を第二のアレイ（２４０）で分離してもよい。分離装置の第二のアレイＣＤＳＮは、分離装置の第一のアレイと同じでも異なっていてもよい。
【００２７】
ある分離装置を第二の分離装置と「直列」に運転する場合、ある装置のアウトプット（例えば、有機相アウトプット）を第二の装置へのインプットとして供給することを意味する。そこで、「一連の装置」とは、ひとつの連続した鎖をなすように順次対をなして運転される複数の装置を意味する。ある分離装置を第二の分離装置と「並列」に運転する場合、各装置のアウトプット（例えば、有機相アウトプット）を集合させて以後のプロセスに一つの流れを供給することを意味する。
【００２８】
本発明のすべての実施形態で、分離装置は分散液を軽質相と重質相とに分ける働きをする。ポリカーボネート分散液のインプットに加えて、各装置は、プロセスの別の部分から該装置に送られる重質相又は軽質相の仕込みを始めとして、水その他の溶液を仕込むための様々な位置にインプットを有していてもよい。また、各装置は特定のアウトプット（例えば、軽質相）を取り出すための２以上の点を有していてもよい。
【００２９】
以下の実施例で、本発明の技術的範囲に属する実施形態をさらに説明し実証する。これらの実施例は例示を目的としたものにすぎず、本発明を限定するものではない。
【００３０】
実施例１
３台の遠心分離機からなるポリカーボネート樹脂分離ラインでプレートデカンターを試験した。第一の遠心分離機は樹脂とブラインの分離に用いた。第二の遠心分離機は樹脂溶液の酸洗浄に用いて、第三の遠心分離機での塩化物濃度を下げて第三の遠心分離機での過度の腐食を避けるためものであった。
【００３１】
プレートデカンターの使用を試験するため、樹脂分離ラインの供給ポンプからの排出液についてＥｓｍｉｔｅｃ／ＦＩＢ社製の２００リットルデカンターユニットを試験した。デカンターの頂部及び底部からの分離された軽質相及び重質有機相を遠心分離機供給ポンプのインプット側に戻した。
【００３２】
デカンターへの供給混合物は、水性相（ブライン又は洗浄水）及び有機相（塩化メチレン中に溶解したポリカーボネート樹脂）からなるものであった。供給混合物は供給管路を通ってデカンターに流入した。軽質相である水性相はデカンターの頂部へと流れ、樹脂溶液は底部に流れる。供給流量は、水相の目視検査によって変化・調整した。軽質相の点検窓を通して重質相の大きな液滴が見えたときは、供給流量を減らした。
【００３３】
第一の遠心分離機に対するインプット装置としてデカンターを試験するため、第二の遠心分離機で分離効率を検出した。樹脂溶液試料（すなわち、重質相）を第二の遠心分離機で取り出し、１０体積％の純粋な蒸留水と混合し、攪拌し、分離した。分離した水について塩化物の分析を行った。水相をサンプリングして目視検査し、遠心分離機からの水試料と同じ基準で判定した。
【００３４】
デカンターを設ける前の８週間にわたって行ったベースライン研究では、第二の遠心分離機の排出水中の平均塩化物濃度は７１８４ｍｇ／Ｌ、最大値１０６７８、最小値３９６４、標準偏差１９７２であった。これは、第一の遠心分離機からのアウトプット有機相中１．３９重量％のブラインキャリオーバーに相当する。
【００３５】
比較のため、デカンターから出た重質相をサンプリングし、塩化物の分析を行った。この抽出水中の平均塩化物濃度は２７６６、標準偏差２５２３、ブラインキャリオーバーは０．５３％であった。
【００３６】
この試験は、供給流量１６００〜２０００ｌｔ／ｈｒにおいて二相の非常に良好な分離を示した。４週間の全試験期間中、界面でのラグ層形成は認められなかった。
【００３７】
実施例２
ポリカーボネートを含む反応混合物は界面反応プロセスを用いてを調製できる。かかる反応混合物は、図１に示す方法に従って、２台のプレートデカンターと３台の遠心分離機を用いて分離精製できる。実施例１に従って供給流れの組成、ブラインキャリオーバー及びポリカーボネート含有量を仮定した物質収支を用いて計算を行った。
【００３８】
結果を表１に示すが、この表において、ＰＣはポリカーボネート、ＭｅＣｌ２は塩化メチレン、ＢＰＡはビスフェノールＡ、ＴＥＡはトリエチルアミンである。精製有機相の最終流出物は、０．５重量％の水キャリオーバーを示した。
【００３９】
【表１】
2004511586.tif 000003
【００４０】
実施例３
２台のプレートデカンターを直列に配置し、続いて３台１組の遠心分離機を２組並列に配置してなる別の分離ネットワークを図３に示す。二相界面プロセスを用いてポリカーボネートを製造するプラント反応器からの流出液（３００）をプレートデカンター（３１０）に導入すると、流出液は軽質ブライン相（３２０）と重質有機相（３４０）とに分離される。軽質ブライン相は廃棄される。重質有機相（３４０）は第二のデカンター（３６０）に導入される。第二の軽質相３８０は第二のデカンター（３６０）から取り出され、流出液（３００）に再循環される。第二の重質有機相（４００）は分割される。第二の有機相（４００）の一部は遠心分離機Ａ（４１０）に導入され、残部は遠心分離機Ａ１（４２０）に導入される。軽質水性相（４４０）及び（４６０）はそれぞれ遠心分離機Ａ及びＡ１から取り出され、水分として再循環される。重質有機相（４８０）及び（５００）は遠心分離機Ａ及びＡ１から取り出され、水（５１０）及び（５２０）と混合され、直列に配置した第二の遠心分離機Ｂ（５３０）及びＢ１（５４０）にそれぞれ供給される。軽質水性相（５３５）及び（５４５）は遠心分離機Ｂ及びＢ１から取り出され、第二のデカンター（３６０）からの重質相（４００）と共に再循環される。重質相（５５０）及び（５６０）は遠心分離機Ｂ及びＢ１から取り出され、水（５７０，５８０）と混合され、遠心分離機Ｃ（６００）及びＣ１（６１０）にそれぞれ供給される。軽質水性相（６１０）及び（６３０）は遠心分離機Ｃ及びＣ１から取り出され、デカンター（３１０）からの重質相（３４０）と共に再循環される。重質相（６３０）及び（６４０）は遠心分離機Ｃ及びＣ１から取り出され、それからポリカーボネート樹脂が得られる。
【００４１】
実施例４
有機相中１０〜１８重量％のポリカーボネート濃度を有し、比重１．０〜１．１６のブラインつまり水性相を含む反応器の流出液を、プレートデカンターに連続的に供給して取り出した。供給速度は、デカンター内での滞留時間が１０〜３０分となるようにした。連続的な運転及び限られた滞留時間は界面の近辺に多少の波又は乱流を生み出し、そのため界面の検出は困難であった。図４に示すように、デカンター（７００）はＡｃｃｕ−Ｇａｇｅ社から入手できるトップダウン型のソナープローブ（７２０）を備えていた。流出液は供給入口（７３０）を通ってデカンター（７００）に流入した。流出液は、界面（７６０）を挟んで有機相（７４０）とブライン相（７５０）とに分離した。軽質ブライン相はデカンターの頂部に位置するブライン出口（７７０）を通して取り出され、重質有機相はデカンターの底部の有機相出口（７８０）を通して取り出される。任意には、分離を向上させ得る追加のプレートをブライン出口（７７０）に配置してもよい。デカンターの外側から点検窓（７９０）を用いて目視観察した結果と比べた、プローブを用いた界面測定の結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
2004511586.tif 000004
【００４３】
表２に示した平均測定誤差は、９３のプローブ測定値を用いて得られた界面位置の平均値と９３の目視観察結果の平均値との差である。測定誤差の標準偏差は、ソナープローブ測定値及びソナープローブ平均値から計算した。平均測定誤差は、プローブ変換器の再校正で減少するはずである。さらに、界面での波形成及びデカンターの大きいサイズのため、目視観察測定による測定誤差の標準偏差に対する影響も存在した。差圧プローブや核プローブのような他の試験プローブは、ソナー又は超音波プローブよりも不正確で信頼性の低い結果を与えた。
【００４４】
以上、本発明の例示的な実施形態を説明してきたが、本発明の技術思想及び技術的範囲から逸脱せずに様々な変形や修正が可能であることは当業者に自明であり、特許請求の範囲に記載された本発明の真の技術的範囲に含まれる限りはかかる変形や修正のすべてが権利請求されるものとする。本明細書中に引用したすべての文書は、援用によってそのまま本明細書中に取り込まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って直列に配置された２台のプレートデカンターと３台の遠心分離機を含む分離ネットワークの略図。
【図２】本発明に従って遠心分離機と共に分離ネットワークの形成に用いられるプレートデカンター及び任意構成要素たるコアレッサーデカンターのアレイを示す略図。
【図３】本発明に従って並列に配置された６台の遠心分離機の前に２台の直列プレートデカンターを含む分離ネットワークを示す略図。
【図４】本発明に従ってソナープローブを含むプレートデカンターの断面図。
【符号の説明】
１０　反応混合物
１２　第一のプレートデカンター
１４　第二のプレートデカンター
１６　水性ブライン相
１８　水性相
２０　有機相
２２　有機相
２４　ＨＣｌ
２６　第一の遠心分離機
２８　廃水
３０　有機相
３２　水
３４　第二の遠心分離機
３６　廃水
３８　有機相
４０　水
４２　第三の遠心分離機
４４　廃水
１００　アレイ
１４０　デカンターコアレッサー
１６０　プレートデカンター
１８０　有機相
２００　水性相
２２０　一連の遠心分離機
２４０　第二のアレイ
７００　デカンター
７２０　ソナープローブ
７４０　有機相
７５０　ブライン相
７６０　界面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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