(57)【要約】流体検査用の装置であって、２つの光透過性窓によって囲まれており、これらの窓の間に固定配置されたスペーサ部材を有し、流体が窓の傍を通って流れる一定の経路長の流体分析チャンバを構成している空洞部を有する流体分析セルを備えており、好ましくはその流れが層状で均等な剪断力によるものであり、正確な色測定値を提供することができる。送光用プローブと受光用プローブが視野窓に隣接して配置されており、各プローブの面が視野窓と連続した同一面を形成するが、視野窓によって流れから離隔されているため、流れに対して直角に透過率の測定を行うことができる。この装置は塗料の製造に用いられる分散液およびチントの製造に特に有用であり、調製する材料の色を、湿潤状態でも乾燥時にも一致するという確信をもって標準色と正確に一致させることができる。
2004527744.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体検査用装置であって、
内部に空洞部を有する流体分析セルと、
前記空洞部の両端を囲む上側および下側の光透過窓と、
前記空洞部内の前記上側視界窓と下側視界窓との間に固定配置されて、前記窓の間を流体が通る流体チャンバを形成するスペーサと、
前記流体チャンバと流体連通（fluid communication）するように接続されて、流体が前記流体チャンバに対して流入および流出できるようにする流体流入・流出チャネルと、
上記上側および下側の視界窓の上方および下方に任意の順序で配置される送光プローブおよび受光プローブであって、各プローブの面が相互に軸方向に整列されており、かつ視界窓と連続的な同一面上にあり、流れの方向とは直角を成すが流れからは視界窓によって離隔されていることによって、流れの方向に対して直角に透過率測定を行うことができるように構成されている送光プローブと受光プローブとを備えていることを特徴とする装置。
【請求項２】
光源と分光光度計とが、それぞれ流体分析セルへの光の照射と流体分析セルからの光の検出を行うように前記プローブと関連付けられて接続されており、視界窓を通過する流体の色パラメータを透過率により測定するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記分光光度計がデュアルビーム分光光度計であり、前記光源がフラッシュランプであることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記流体分析セルへの送光および当該セルからの受光が、流体分析セルの視界窓と界面接続された光ファイバプローブで終端する単繊維光ファイバケーブルによって行われることを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
流体試料を収容し、当該試料を加圧によって流体分析セルに送る圧力容器と、
全ての電気・電子部品と計器用の光源とを収容するパージ式防爆筐体と、
前記試料を流体分析チャンバに送る自動空気圧制御式試料システムと、をさらに備えていることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項６】
前記視野窓とプローブ面とがサファイヤガラスで形成され、前記スペーサ部材が真鍮で形成されていることを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項７】
前記流体分析セルが円筒形であることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項８】
前記流体分析セルの視野窓と界面接続される光ファイバ束を用いて前記流体分析セルへの送光および前記流体分析セルからの受光を行うことを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項９】
前記送光用光ファイバ束の一つは、その入口の一つが前記分析セルの窓の一つと連続している積分球に界面接続されており、前記液体試料に関する拡散透過率および正透過率（direct transmittance）の測定を行えるように構成されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
さらに別の光ファイバ束またはプローブが、流体試料面に対して直角以外の角度で配置されており、分析される前記流体試料に関して反射率測定も行えるにように構成されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１１】
前記流体試料と界面接続する前記分析セルの窓の一つの代わりに、サファイヤ、石英等の可視光に対して透明である、分析セルの窓と同様の材料で形成された円筒体が設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記流体チャンバから遠い方にあり前記流体チャンバに対して平行である前記円筒体の表面が、前記流体試料面に対して角度を成す一つまたはそれ以上のファセットを有しており、当該ファセットを光ファイバ束またはプローブと、当該光ファイバ束またはプローブが各々のファセットに対して垂直になるように界面接続させて、前記試料表面に対して直角以外の角度で前記試料に光を照射および／または前記試料から受光させることにより、分析される前記流体試料に関する反射率測定も行えるように構成されていることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記分光光度計が、前記円筒体のファセットと界面接続される光ファイバ束またはプローブの一つ以上から受光するようにすると共に、金属フレーク、パール(pearl)フレーク等の干渉物質を含有する塗料または顔料分散液のような流体に関して測定を行えるように、前記ファセットの角度を工業規格に適合させていることを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記流体分析チャンバを通る流体の流れが、均等な剪断力により一方向性の層流となることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項１５】
前記フラッシュランプが、前記分光光度計および流体分析セルに光を照射する光ファイバケーブルまたは光ファイバ束へ接続を提供するシュラウドによって被覆されていることを特徴とする、請求項３に記載の装置。
【請求項１６】
前記デュアルビーム分光光度計の光度較正中に前記流体分析セルへの光を遮断するシャッタアセンブリが前記シュラウドに取り付けられており、濃色(dark)の流体試料の分析を行う際に分光光度計の基準側から試料側へと漏れる迷光を補正するように構成されていることを特徴とする請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
湿潤流体の色特性を測定する方法であって、透過セルに試料体積の液体を供給し、当該流体を一定の経路長でセルを通過せしめると共に当該セルの各端部を囲む２つの視野窓をゼロバイパスで通過せしめ、視野窓と関連して設けられた２つのプローブを介して光の透過率により前記試料体積の色特性を測定することを特徴とする方法。
【請求項１８】
前記試料が前記セルを通って流れていることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記試料の流れが一方向性の層流であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
デュアルビーム分光光度計の基準チャネルから流体試料チャネルへ迷光の漏れを補正する方法であって、
前記試料の測定前毎に、「照光暗」（“ｆｌａｓｈｉｎｇ  ｄａｒｋ”）の読取値の取得が可能となるように、前記分光光度計の検出器アレーの試料側を、基準側から漏れる迷光を除いては暗の状態とする一方、当該アレーの基準側は全強度の光に曝露されながら、フラッシュランプのシュラウドに設けられた試料用光ポート正面にシャッタを介挿ことにより試料チャネルを閉鎖した状態で分光光度計の両チャネルの光強度を測定し、
前記「照光暗」の読取値の基準チャネル強度と、実際の試料測定値における基準チャネルの強度との比を取って換算係数を求め、
「照光暗」の試料チャネル強度に前記換算係数を適用し、
その結果得られた比率化した「照光暗」試料チャネル強度を実際の試料測定値の試料側から引くことにより、ランプ強度のゆらぎに関して補正した迷光の漏れを実際の試料測定値から引くことによって、デュアルビーム分光光度計の基準チャネルから流体試料チャネルへの迷光の漏れを補正する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は流体検査方法および装置に係る。本発明は特に、装置内を流れる塗料分散液およびチント(tint)などの流体のもつ色特性を透過および／または反射により測定するための改良された装置に係る。
【背景技術】
【０００２】
今日、顔料の分散液およびチントは、特に自動車およびトラック用の外装仕上げ用として用いられる高性能塗料組成物を配合する際に広範に用いられている。
【０００３】
このような分散液およびチントの製造において一つ問題となるのは、材料が製造される過程でその材料の色と強度を測定することにより、材料の色許容差が許容範囲内となるように早急に調節できるようにする必要性である。現在、色の測定は手作業で行われており、一定分量の材料を取り、これを標準白色塗料または標準黒色塗料と混合し、この混合物をパネル上に塗膜として吹き付け、パネルを焼成乾燥した後、乾燥塗膜の１種またはそれ以上の色特性を比色計または分光光度計を用いて標準と突合せながら測定している。この後、標準の色パラメータと合致するまで、このバッチに対する調整を行うのである。
【０００４】
この方法による色測定は、試料の準備と乾燥の時間があるため、非常に時間のかかるものである。また、所望の色特性を達成するまでに、この手順を何度も繰り返さなければならない。さらにこの方法の問題点として、試験の精度が標準白色塗料または黒色塗料の色および強度の安定性によって決まるという点がある。十分に注意して管理しても、これらの標準塗料はバッチ毎に変化する傾向があり、また経時的に凝集または沈降する傾向もあり、その結果試験の再現性が低くなって、製造の過程でそのバッチの色と強度を正確に分析することが非常に困難となる。
【０００５】
業界では、これらの流体の色特性を未乾燥状態で測定し、しかも塗布乾燥した時の流体の色を予想できるような方法で測定できるようにすることがかねてからの目標となっている。これによって得られる主な利点は時間の節約であるが、自動化製造工程の可能性が高くなることとも関係している。
【０００６】
透過による測定に関しては、キュベット式試料チャンバを用いた従来型実験室用分光光度計が提案されており、湿潤状態の透明試料の透過スペクトルを測定することによってオフラインで上記のような湿潤状態での測定を行う。しかし、このような分光光度計では、一般に流体の光学濃度が高過ぎる傾向があるため、上記のような測定を行うにはセル光路長が長過ぎる。また、沈降や凝集が生じると、試料の色が変化することも考えられる。さらに、単に湿潤状態の試料を取って、それをガラスセルに入れ、その色特性を測定するだけでは、多くの場合再現性の低さと取扱者によるばらつきが原因となって、一致性のない試験結果となることが多い。
【０００７】
反射モードでの測定に関しては、従来型比色計を用いて顔料の分散液やチントのような流体の未乾燥塗膜の自由表面を測定することを提案する人もいるであろうが、このような塗膜は表面が不均等である上、沈降、凝集、および隠ぺい力（hiding)の欠如の問題から、やはり誤った結果となり、測定値のばらつきも容認できないものとなるであろう。また、このような装置を湿潤試料と組み合わせることには、試料表面から放出される揮発性・可燃性の溶剤が存在する場所で装置の操作をすることも含めて、それ自体に問題点が多いと言える。
【０００８】
バティスタら（Ｂａｔｉｓｔａ  ｅｔ  ａｌ．）による米国特許公報（特許文献１）に記載の装置は、光路可変式流体測定セルを用いて色特性を含めた流体の特性を測定するものであり、上記のような測定に用いることができよう。しかしながら、この装置は流体の通路の一部を成す可動部を多数備えており、清掃に困難をきたす恐れがあり、また整備も難しい。また、適正な測定値を得るためには大量の流体試料を要する設計となっているという欠点もある。
【０００９】
従って、許容範囲の一貫性をもつ結果が得られること、吹付けや白色標準あるいは黒色標準との混合、および多くの乾燥試料を作成する必要がないこと、短時間で清掃ができて（１〜２分以内）、測定のサイクル時間が工程の変更に比べて極めて短いこと、試料を分析セルに送る手段（自動手段など）が容易であり、色および強度に関する流体の測定を高速に行えること、湿潤状態での測定値が乾燥時の標準にも合致すると確信をもって予測できること、と言った特徴をもつ液状流体の色測定方法および装置に対するニーズが今なお存在している。
【００１０】
上記の特徴に加えて、それ自体本質的に安全な構成であり、爆発性雰囲気になる恐れのある環境において工場床面に設置することのできる装置および方法に対するニーズも存在している。
【００１１】
さらに、このような種類の流体の色特性および強度特性をオフラインで（例えば管理試験室や色開発施設などで）十分に特徴付けることができるようにして、さらに汎用性の高い計器を提供することに対するニーズも存在する。
【００１２】
【特許文献１】
国際公開第９８／１６８２２号パンフレット
【特許文献２】
米国特許第４，４０３，８６６号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の流体検査用装置は、
内部に空洞部を有する流体分析セルと、
空洞部の両端を囲む上側および下側の光透過窓と、
空洞部内の上側視野窓と下側視野窓との間に固定配置された環状側壁を有し、前記窓の間を流体が流れる流体チャンバを形成するスペーサと、
前記流体チャンバと流体連通（fluid communication）するように接続されて、好ましくはチャンバを通る流体の流れが均等な剪断力により一方向性の層流となるように、流体を前記流体チャンバに対して流入および流出させる流体流入・流出チャネルと、
中に流体試料を容れ、試料を加圧によって流体分析セルに送る、任意に設けられる圧力容器と、
清掃用溶剤を収容し、この溶剤を加圧によって流体分析セルに送り、セルおよび流体試料ラインの清掃を行わせるための、任意に設けられる第２圧力容器と、
上記上側および下側の視界窓の上方および下方に任意の順序で配置される送光プローブおよび受光プローブであって、各プローブの面が相互に軸方向に整列されており、かつ視界窓と連続的な同一面上にあり、流れの方向とは直角を成すが流れからは視界窓によって離隔されていることによって、流れの方向に対して直角に透過率の測定値を取ることができるように構成されている送光プローブと受光プローブと、
それぞれ流体分析セルへの光の照射と流体分析セルからの光の検出を行うように前記プローブと関連付けられて接続されており、視界窓を通過する流体の色パラメータを透過率により測定するように構成されている、好ましくはそれぞれフラッシュランプとデュアルビーム分光光度計である、光源および分光光度計と、を備える。
【００１４】
別の実施形態では、送光プローブの代わりに光ファイバ束を用いることもできる。
【００１５】
さらに別の実施形態では、送光プローブまたは光ファイバ束を流体分析セルの視野窓の一つと界面接続させることにより、分析対象の流体試料に関して拡散透過率または正透過率の測定を行えるようにすることができる。
【００１６】
さらに別の実施形態では、さらに別のプローブを流体試料への法線に対して角度をつけて配置することにより、分析対象の流体試料に関して反射率測定を行えるようにすることもできる。
【００１７】
さらに別の実施形態では、流体分析セルの視野窓の一つの代わりに、可視光に対して透明である分析セルの窓と同様の材料で形成された円筒体が設けられ、流体試料の表面に対して平行以外の角度をつけた一つまたはそれ以上のファセットを、該円筒体の流体試料の表面から遠い方でかつ流体試料表面と平行な円筒体表面に切り込み形成することにより、１本または複数本の付加的に設けられる光学プローブと界面接続させることにより、分析される流体試料に関する反射率測定を行えるようにすることもできる。
【００１８】
本発明の検査装置は、好ましくはさらに、
全ての電気・電子構成要素の外、計器用の光源も収容するパージ式防爆筐体と、
試料を流体分析セルに送る自動空気圧制御式試料システムとを備える。
【００１９】
上記の装置を用いて流体の色特性を測定する方法も本発明の一部を成すものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
一般に、本発明の装置は、広範な種類の流体の検査に用いることができるが、特に自動車用高性能コーティング剤の製造に用いられる分散液およびチントの色特性を測定できるように設計された装置である。具体的に言うと、本発明の装置は、装置を通って流れる流体の色特性の測定を、可視スペクトル全体で湿潤状態の光透過率および／または反射率測定値を用いて行い、精確な計器測定値が得られるように設計されたものである。
【００２１】
図面の図1および図２を参照すると、本発明の装置は、流体分析装置１４に可視光源を提供すると共に、流体分析装置から出射された可視光を検出する光学装置１２を収容したハウジング１０を備えている。光学装置１２および流体分析装置１４は共に、データの獲得、スペクトル分析、装置１２および１４の機能の制御を行うシステム制御装置、好ましくはコンピュータ１６に接続されている。
【００２２】
光学装置１２は好ましくはデュアルビーム分光器１８を備えており、このデュアルビーム分光器１８は好ましくは標準電源１９から電力の供給を受けると共に、４００〜７００ナノメータ（ｎｍ）の可視スペクトルの光を好ましくは１０ｎｍ単位で受光する２つの入力２０と２２と、光信号の分散のための回折格子（不図示）と、光ダイオードアレー検出器２４（分光器に内蔵）とを備えている。一方の入力２０が分析中の流体試料からの光を集める一方、他方の入力２２は光源２６からの光を直接集光し、基準信号を出すことにより、光源の強度に変動があった場合補正を行えるように構成されている。入力２０および２２への光の供給は、光源２６からシュラウド・シャッタ・アセンブリ（後述）を通り単繊維光ファイバケーブル（single-fiber fiber optic cable）２８および３０を介して行われる。好ましくは光源２６自体をキセノンフラッシュランプ等のハロゲンフラッシュランプで構成し、４００〜７００ナノメータ（ｎｍ）の波長領域の平行光線を出射するようにする。このランプへの電力供給は標準電源３１からとするのが好ましい。
【００２３】
図２に示すように、光源２６は好ましくは可視光を出射する２つの出力３２および３４を備える。第1出力３２は単繊維光ファイバケーブル３６を介して流体分析装置１４に接続されており、後述するように、試験中の流体試料に対して光を伝播するように構成されている。伝播された光線は流体分析装置１４を通過した後、単繊維光ファイバケーブル２８を介してデュアルビーム分光器１８の入力２０に送られてスペクトル分析が行われる。光源の第２出力３４は基準チャネルとして作用し、１）測定値をランプ強度のゆらぎに関して較正し、補正する働きと、２）フラッシュランプ２６の性能を監視して規格値以下になると直ちに交換できるようにする働きなどを行う。従って出力３４は単繊維光ファイバケーブル３０を介して、フラッシュランプから直接受光する分光器の入力２２に接続されている。
【００２４】
前出のシュラウド・シャッタ・アセンブリ３８は、出力３２から出射された光を遮断することにより光度較正中に暗電流測定を行えるようにするために用いられる。フラッシュランプシュラウド１０２（図８に示す）内に収容されている１組の光学フィルタ（不図示）を用いてフラッシュランプから出射される光の強度を変えることにより、１）分光計の検出器が高強度の光による飽和や低強度の光による分解能の不足を生じることなく最適な状態で色測定を行えるようにすること、および２）デュアルビーム分光器への光信号をその両側で光度的に均衡させることが可能となる。伝播された光線は流体分析装置１４を通過した後、最終的にデュアルビーム分光計１８に内蔵されている検出器２４（詳細不図示）に導かれる。入力２０および２２のいずれかからの光が入射スリットを介して分光計に入射すると、まず凹面回折格子に当たり、この回折格子がその固有の波長に光を分散し、光ダイオードアレー検出器に向けて反射する。一方の入力からの光がその後検出器アレーの一方の半分に進むのに対し、他方の入力からの光はアレーのもう一方の半分へと進む。このように分光計内部の回折格子は入射スリットと共に、検出器が単一周波数の光を検出することを可能にし、分光計の波長分解能を定義している。
【００２５】
検出器２４は、高感度光ダイオードを低雑音増幅器に接続して成る標準光ダイオードアレー検出器とするのが好ましい。透過光がこの検出器に送られてスペクトルの測定が行われ、検出器信号が次に好ましくはＲＳ２３２ケーブル（不図示）を介してコンピュータ１６に送られ、スペクトル分析と、色の測定値となるＬ*値、ａ*値およびｂ*値の計算が行われる。
【００２６】
スペクトル分析、被試験流体の色のＬ*値、ａ*値およびｂ*値の計算、および標準との色の比較に使用するカラー技術は公知であり、１９８３年９月１３日発行のファルコフら（Ｆａｌｃｏｆｆ  ｅｔ  ａｌ．）による米国特許公報（特許文献２）に十分に記載されており、その内容を本願明細書に援用するものとする。
【００２７】
再び図１を参照すると、流体分析装置１４は後述の流体制御装置４０を備えており、この流体制御装置によって検査対象となる流体または基準流体が流通型流体分析セル４２に連続的に供給される。
【００２８】
次に図３および図４を参照すると、流体分析セル４２は均等な色の流体流を供給することにより、色測定を正確に行えるように構成されている。セル４２は２つの半割体４４および４６を容器の中間で接続してなる円筒形容器を備えている。セルの下側半割体４６はその上表面に沿って中央空洞部４８を備えている。その空洞部の中に、上側と下側の円形視界窓５０と５２が相互に間隔をあけて設けられており、空洞部の両端を取り囲むと共に光がセルを通って透過できるようにしている。
【００２９】
間隔をあけて設けられた視界窓の間には、流体分析チャンバ５４となる空洞部が配置されている。図３に示すように、流体分析チャンバ５４は視界窓５０と視界窓５２の間に真鍮シム材のようなインサートまたはスペーサ部材５６を配置して形成されている。スペーサ５６は好ましくは楕円形の環状側壁を有しており、この側壁の中に流体流路が形成されている。スペーサ５６の厚さはセルの光路長を決めるものであり、任意の大きさとして良いが、実用面での理由（測定対象試料の吸収率）から１〜１０ミル（mil）の範囲（０．００１〜０．０１０インチ）の厚さが選択されるのが一般的である。
【００３０】
円形弾性の上部ガスケット６０と下部ガスケット６２も視界窓５０および５２のそれぞれ上と下に配置されており、流体分析チャンバ５４の回りに液密シールを形成している。好ましくはガスケット６０および６２の各々の中心部に円形ビューイングポート６４を設け、光が視界窓を通過できるようにする。
【００３１】
上記の各要素をセル下側半割体の中央空洞部に配置した状態で、セルの２つの円筒形半割体４４および４６を好ましくはボルト（不図示）を十分な力で締結することにより固着して定位置に保持し、好ましくは２５０ｐｓｉｇまでの静水圧力および流体力学的圧力に耐え得る密封されたコンパートメントをセルに対して提供する。
【００３２】
セルはまた、流体を流体分析チャンバに流入・流出させる流入チャネル６６と流出チャネル６８とを備えている。図３に示すように、流入チャネル６６と流出チャネル６８はセルの上側半割体に沿って形成されており、セル内に縦方向下向きに延在し、さらに上部シール６０と上側視界窓５０のそれぞれの孔を通って延在して流体分析チャンバ５４と流体連通（fluid communication）している。これら２つの流体チャネルは、好ましくはスペーサ部材５６の楕円形の孔の２つの中心と整列させることにより、分析チャンバ内に一方向の流れを形成するようにする。好ましくは、ねじ式流体継手７０および７２をセルの上面で上記流入・流出チャネルにそれぞれねじ込み、該継手に流入管と流出管（不図示）を挿入できるようにする。
【００３３】
セルアセンブリを完成するには、セルの下側半割体４６と上側半割体４４とに中心チャネル７４と７６をそれぞれ設ける。これらのチャネル７４および７６はそれぞれの半割体の縦軸全長に沿って延在し、下部および上部視界窓でそれぞれ終端している。これらの中心チャネルの中に、送光用と受光用の光ファイバプローブ７８および８０がそれぞれ挿入されており、光ファイバプローブ７８および８０は、流体分析セルに出入りする光に対して経路を提供する光ファイバケーブル３６および２８にそれぞれ接続されている。プローブは好ましくはサファイヤや石英のような耐久性の高い光学材料で形成された光学的に平坦な窓で終端し、光コリメーションレンズを備えている。これらの窓は、好ましくはシール（不図示）を用いてプローブに固着される。相対する視界窓を備えたプローブ７８と８０はそれぞれのチャネル内に挿入されて、各ガスケットの中央光学ビューポート６４を通って延在するように位置決めされることにより、各プローブの面がセルの窓と連続した同一面となる。プローブ自体が可視光に対して透明の視界窓で終端しているため、プローブの窓または面がセルの窓と連続した同一面となるのである。このため、プローブは流れの方向に対して直角に配置されることになるが、視界窓によって流れからは隔離された状態となる。プローブを軸方向に整列することで、正透過率測定（direct transmission measurement）が可能になる。適正な整列を維持するために、プローブはその軸沿いのさらに後方で止めねじ（不図示）により定位置に保持すると良い。プローブの窓とセルの窓との間に屈折率整合ゲルを用いることによって、結合度をさらに強めることができる。
【００３４】
透過セル４２の形成に用いられる上述の各構成要素は、装置を通過する流体に対して非反応性の材料で形成する必要がある。一般に、セル半割体、スペーサ、プローブといった構成要素は真鍮、アルミニウム、ハステロイ(hastelloy)またはステンレス鋼で形成され、視界窓とプローブ窓は硼珪酸ガラス、石英またはサファイヤで形成される。視野窓については、フルオロカーボンポリマーで被覆して、セル上に流体が付着するのを防止するようにしても良い。
【００３５】
図４に示すように、動作時は、流体が視野窓を通過し視野窓の間を通って流れるのに伴って、流体が広がって概ね層状のフローパターンを描くようになるため、光透過測定は流れの方向に対して垂直に行われることになる。
【００３６】
本発明の透過セル４２は、上述のように、ゼロバイパスのセル、すなわち流入する全ての流体が視野窓に露出されるセルとして特徴付けることができる。ゼロバイパスによってセル内を流れる試料の流れを均等な剪断力での流れとして一定した界面での測定を可能にすること、および十分な速度の流れとすることでセルの窓に試料が付着するのを防止することが可能となっている。またチャンバは、チャンバ内を通る流れが層状となるように設計されており、これによって流体内に顔料が懸濁している場合でもその顔料の沈降や凝集が防止されると共に、視野領域において均等な色の試料を提供することにより均等な色の測定が保証される。ゼロバイパスセルはまた、全部の流体が光学的ビューパスを横切るようにすることで、真の流体試料が得られることを保証している。
【００３７】
本発明で使用するセルのもう一つの特徴は、試料を通る光の光路長が固定されているものの、セル内のシムスペーサ５６を交換することにより手作業で設定できる点にある。試料を通る光の光路長の設定は、十分な通過量の光が計器検出器によって正確に測定される程度に小さく、しかも検出器の飽和を回避できる程度に大きくなるように行う。上述のように、光路長は一般に１ミル（mil）から１０ミル（mil）の間で設定される。しかし、光学的に高濃度の分散液やチントの中には、完全なスペクトル情報を得るために希釈が必要となるものもある。大量の光散乱体を有する試料については、有意義なスペクトルデータを獲得するために、後述するような拡散透過率または反射率測定値も必要となる場合もある。
【００３８】
測定セルとセル内の液体の温度は、好ましくはできるだけ狭い範囲（例えば±５℃）に保持することにより、熱膨張で有効光路長に変化が生じないように、また標準測定値と試料測定値が対比し得るものとなるようにする。本発明における温度制御は、セルに隣接して配置した熱電冷却装置または渦式冷却装置（不図示）を用いて、セルを通過する流体の温度を一定に保つようにするのが好ましい。試験用試料も標準液もこの範囲内の同じ温度で測定し均等性を保証する必要がある。
【００３９】
再び図１を参照すると、本発明の装置はさらに流体流制御装置４０を含んでいる。制御装置としては一般に、流体を一定の速度で導入口７０から装置内へ送り込み、さらにスペーサ５６によって形成される流体チャンバ５４内へ送り、プローブ７８および８０の視界窓を横切って流出口７２から外へ送り出すものであれば、任意の形式の制御装置を設けることができる。こうすることで、試料体積の流体がセル内を通過する際に窓を通して透過率による色測定を行うことができる。
【００４０】
好適な実施形態では、上述のように、分光光度計または検出器１８によって点灯されるフラッシュランプ２６によって光を発生し、この光を単繊維光ファイバケーブル３６を介して試料領域に導入する。単繊維光ファイバケーブル３６は、セル４２の円筒形本体内で止めねじによってセル窓にしっかりと保持されているプローブ７８および８０で終端している。
【００４１】
液状チントや分散液のような流体を好ましくは加圧下（約６０〜８０ｐｓｉｇ）でセル内に強制的に送入するが、これは試料用圧力ポット８２を用いて行うのが好ましい。図５に示すように、圧力ポット８２自体は、吸気口８６と流体試料取出し口８８と圧力逃し弁９０とを備え、カバーの働きをする蓋部８４と、試料を容れる試料ポット９２とで構成される。試料中に気泡やフロスが形成されることがないよう、吸気口８６はバッフル９４により試料から遮断される。試料取出し口８８はその下側で浸漬管９６に連結されており、浸漬管９６は圧力ポットの２つの部分８４と９２を組み立てた時にポットの底まで延在する。
【００４２】
圧力ポットの２つの半割体は、好ましくはテフロン（登録商標）被覆ネオプレンガスケット（不図示）を用い、これを２つの半割体の間に入れて密封する。ガスケットを蓋部８４の下にして試料ポット９２を配置した後、２つの半割体を合わせて、ブラケット９８を用いて密封する。ブラケット９８を締結すると、圧力ポットアセンブリの２つの半割体が結合される。このようにして、上部から圧力ポットアセンブリ８２に空気が入ると、試料は浸漬管９６内を押し上げられ、圧力ポットを出て装置の試料システム内に入り、結果的にセル４２へと向かってそこを通過することになる。
【００４３】
図１に示す実施形態では、流体制御装置４０は空気圧弁または手動弁１００および１０２と、試料のセル内導入用と試料ラインの清掃用として設けられている一つまたは複数の圧力ポット８２および８３とを備えた試料システムで構成されている。流体制御装置自体は、スペクトル測定値を収集する光学装置の制御を行うのと同じコンピュータ１６で制御するのが好ましい。このような制御は、入出力（Ｉ／Ｏ）ラック（不図示）を通じてＲＳ−２３２直列リンク（不図示）を用いることで達成することができる。入出力ラックはソレノイド弁（不図示）を作動させて、空気を試料システムの空気圧部品に解放する。好ましくは、さらに別の入出力ラックモジュールを、ポンプ、温度・圧力センサ、およびキャビネット用パージエア源にインターフェースさせる。
【００４４】
好ましくは、このシステムは全ての電気・電子部品だけでなく光源も囲い込む防爆型ＮＥＭＡ４筐体１０を備えている。この筐体も、エアパージシステム（不図示）で外部環境に関して周囲圧力以上の圧力まで空気をパージすることにより、筐体の外側に存在する恐れのある爆発性の雰囲気が筐体内部に蓄積されるのを防止する。
【００４５】
図１に示すように、被試験流体試料は圧力ポット８２から、試料か清掃用溶剤を選択することのできる３方弁１００、次いでセルを通る流れを清掃のために逆にする４方弁１０２を介して直接セルに向かう。セルの清掃は、上述のものと全く同じ構成の、清掃用溶剤を容れる第２圧力ポットアセンブリ８３により達成することができる。再循環された溶剤は、使用済みの溶剤と試験流体と界面活性剤との混合物を含有しており、これを清掃の困難な状況に使用しても良いし、同じ圧力ポットに試料として導入しても良い。代替的方法として、溶剤および再循環溶剤の貯槽（不図示）に接続したポンプ（不図示）を圧力ポットの代わりに用いて、溶剤と再循環溶剤をそれぞれ清掃目的で流体分析セルに送るようにしても良い。
【００４６】
再び図２を参照すると、電子部品筐体１０内のフラッシュランプ２６は実際のランプにドライバーパックを付したものから成り、円筒形状である。分光光度計１８は、試料用１本と基準用１本の計２本のチャネル２０および２２を有しているため、何らかの方法で２本のファイバ２８および３０をフラッシュランプ２６に連結して、２本の本質的に同じ光チャネルとし、そのうち１本を試料セル４２に連結し、他方を分光光度計の基準チャネル２２に連結する必要がある。図６および図７に示すように、ここに設けられているフラッシュランプ用シュラウド・シャッタ・アセンブリ３８は、長方形ブロック状のシュラウド１０８を保持するブラケット１０６を備え、シュラウド１０８は円筒状の差込用中空部と、ブロックの上部から中空部へと貫通する２つの斜め孔１１０および１１２とを備えている。ブラケット１０６はまたフラッシュランプ２６上でキャップとしても作用する。２つの斜め孔はブロック中心から等距離に並置されている。また、これらの孔１１０および１１２はブロックの中心縦軸に向かって斜めに形成され、それらの斜線が交わる頂点がランプのフィラメントとなっている。このようにして、ファイバケーブル３０と３６を、どちらもランプのフィラメントに向けた状態でシュラウド１０８に連結することができる。
【００４７】
分光光度計１８のダイオードアレーの熱ドリフトを修正するために、試料測定の前だけでなく分光光度計の光度較正中にも「暗」（“ｄａｒｋ”）の読み取りを行う。光度の較正は、通常の場合、透過測定では、清浄な溶剤をセルに注入し、１００％透過ラインを測定することによって達成できる。一般的な試料の測定においては、アレーの試料チャネル上の光の強度と基準チャネル上の類似の位置における強度との比を形成することにより、試料チャネル上の光強度をランプ強度のゆらぎに関して補正する。その後、透過率を計算するために、補正結果を較正中に取った１００％ラインの比に関する同様の結果で割る。この時点で、ダイオードアレー分光光度計１８の基準チャネル２２と試料チャネル２０とは、実際にはそれぞれ同一の物理的アレーの左側と右側になっている。このため、ほとんどのデュアルビーム分光光度計では、迷光が基準チャネルから試料チャネルへ漏れることから、色の濃い試料の測定を透過モードで行っている場合に問題となりがちなのであるが、チントおよび分散液の測定の場合にこの問題が頻発する。
【００４８】
迷光の漏れを補正するために、本発明装置のさらなる特徴として、バネ付きシャッタアセンブリがブラケット１０６に固定装着されると共に、フラッシュランプのシュラウド１０８にも取り付けられており、バネ付きシャッタ１１４がフラッシュランプシュラウドに設けられた試料用光ポート１１０の正面に介挿できるように構成したことがある。このように構成することで、アレーの基準側が最大限の光強度に曝されている時でも、アレーの試料側でのみ「暗」の読取値を取ることができる。これが実際には基準チャネル２２から試料チャネル２０へ漏れる迷光の測定値ということになる。試料測定の都度、その前に試料チャネルをブロックした状態でアレー両側の光強度の測定値を取ることで、「照光暗」（“ｆｌａｓｈｉｎｇ  ｄａｒｋ”）測定値が形成される。各測定値は試料チャネルと基準チャネル両方の光強度を記録したものであるため、「照光暗」読取値の基準チャネル強度を実際の試料測定における基準チャネルの強度との比で示すことにより、換算係数が得られる。次にこの換算係数を試料側の「照光暗」測定値に適用し、得られた強度を試料側の実際の試料測定値から差し引く。このようにして、ランプの強度のゆらぎに関して補正した迷光の漏れが実際の試料測定値から差し引かれることになる。
【００４９】
バネ付きシャッタ１１４は、交直両用ソレノイド１１６により平行移動せしめ、交直両用入出力モジュール１１８（図２に示す）により作動せしめ、標準電源１２０により電力供給を行い、分光光度計１８からの信号によって始動させるようにするのが好ましい。
【００５０】
セルから受信した透過データは次に、好ましくはコンピュータ１６である制御装置へと自動的に転送され、そこでＬ*、ａ*およびｂ*の比色計算が行われる。スペクトルデータと比色値はその後の使用のために保存され、Ｌ*、ａ*およびｂ*の基準値はコンピュータスクリーン上でオペレータに報告される。電子部品および光学部品の筐体の内部を試料セルへの光ファイバの結合と共に図２に示している。
【００５１】
本発明装置は、結果的に得られた製品の色を測定する様々な化学プロセスに用いることができるが、好ましい用途は、塗料、分散液、インクジェット用インク、あるいはチントの製造プロセスである。本発明の装置は、オンラインまたはオフラインのどちらで試験を行う場合でも製造ラインから遠隔した場所に配置することができ、また製造装置に接続して、製造中の湿潤流体に関してオンラインで色測定を行うようにすることもできる。流体を加工装置から直接セルを通して流すことにより、オンライン試験または連続試験が可能となり、流体のバッチ生産または連続生産を完全に自動化して行うことが可能になる。従来のプロセスでは数時間かかるのに比べて、図１に示す装置のサイクル時間は全部でわずか数分である。さらに、この装置を用いて色測定を行った場合、湿潤流体の色特性とそれに対応する乾燥塗膜の間の相関関係が良くなり、視覚的に正確な色合わせを行うことが可能になるという知見が得られている。
【００５２】
本発明の変形例として、分光光度計の代わりに比色計を用いる方法がある。
【００５３】
本発明装置の代替的実施形態では、図８に示すように、代替的な流体分析セル２００が設けられる。このセルは本質的には上述の図３のものと同じであるが、単繊維光学ファイバの代わりに、同じ長さの４分の１インチ径フェルーレ形コネクタを備えた光学ファイバ束２０２および２０４を用いている。光源２６から出る光ファイバ束２０２が、流体分析チャンバ５４内の試料に光を照射するのが好ましい。このためには、フラッシュランプのシュラウド１０８に少し設計変更を加えると共に、デュアルビーム分光光度計１８のコネクタを置き換えて前記の形式のコネクタを収容するようにする必要がある。しかし、この実施形態２００において最も顕著な特徴は、正反射モードと拡散モードの両方で試料を照射できるように、試料セル内部に積分球２０６を設けた点にある。このことは、試料が光散乱性の顔料を含んでおり、部分的に透過性、部分的に散乱性である場合に特に重要である。任意の従来型積分球を用いることができる。
【００５４】
ここで使用する積分球２０６は、好ましくは直径１インチで、内側を硫酸バリウムや二酸化チタンなど、反射性の高い白色の材料で被覆したものである。球は４つの入口を有し、そのうち３つは４分の１インチ径の開口、残る１つは２分の１インチ径の開口とするのが好ましい。２分の１インチの開口はセル内部の下側窓５２に相対して配置される。積分球はまた、この２分の１インチ開口と４分の１インチの開口の一つに隣接して内部バッフル２１０を含んでいる。照射用ファイバ束２０２がこの４分の１インチ開口に連結されて積分球、ひいては試料を照射する。バッフルはファイバ束による試料への直接的または短絡的な照射をブロックする。照射用入口の真向かいにある４分の１インチ開口は、同じ白色反射性材料で被覆した開口プラグ（不図示）で塞がれており、球内部で直射光を反射させる。試料用開口の真向かいにある４分の１インチ開口も白色被覆開口プラグ（不図示）により覆い、光全体（拡散光と正反射光を足したもの）の検出を行うようにしても良いし、あるいは「黒色トラップ」２０８（頂点が開口部に位置する内部錘状体を備えた円筒形カップで、全体をカーボンブラックのような真黒色の吸収性材料で被覆したもの）で覆い、試料を通る拡散光を測定するようにしても良い。図８に示したのはこの実施形態の試料セルである。
【００５５】
本発明装置のさらに別の代替的実施形態は、図９に示すように、試料セルを例外として上述の実施形態２００と同じである。この実施形態の試料セル３００は、その流体を容れない半割体３０２に軸方向に延在してファイバ束３０６へとつながるプローブチャネル３０４を備える外、軸に対して角度をつけて斜めに延びる１本または複数の補助プローブチャネル３０８を補助プローブ３１０と共に備えており、この角度の頂点は円筒体の軸上でセルの２つの窓の間の試料自体の内部に位置している。このようにすることで、セルは試料に対して０度または法線からある角度で照射を行いながら透過セルとして機能することができる。この角度は任意であるが、標準的な４５度照射・０度検出に関しては４５度とするのが好ましい。ただし、選択肢として、試料に対して斜めに照射し、試料の同じ側で試料に対して直角に検出するようにして、セルを反射モードに変換することも容易に行うことができる。
【００５６】
図１０に示すさらに別の実施形態では、本発明装置は上述の実施形態２００と同様であり、セル４００は流体を容れない半割体４０２に積分球４０２を内蔵し、積分球を用いて透過測定を行う設計となっている。実施形態２００と同様に、球４０４の２分の１インチ開口がセルの下側窓５２に臨んで配置されると共に、この２分の１インチ開口の反対側に４分の１インチ開口を備え、白色リフレクタ（不図示）または黒色トラップ４０６がここに内蔵される。光源から延在するファイバ束４０８が上述のように球の照明に用いられる。しかし、本実施形態では、流体を容れる方の半割体４１０に、その軸に沿って延在してファイバ束４１４に達するプローブチャネル４１２も備えるが、さらに軸に対して角度をつけて延びる１本または複数の補助プローブチャネル４１６を補助プローブ４１８と共に備えている。この角度の頂点は円筒体の軸上でセルの２つの窓の間の試料自体の内部に位置している。このようにして円筒体の軸に対して斜めに延在する補助プローブ４１８を用い、プローブ４１４で試料に対して直角に検出することによって反射率測定を行うことができる。先の場合と同様に、その角度は任意である。また他の使用器具は上記の場合と同じである。
【００５７】
本発明装置のさらに別の実施形態では、上述の実施形態３００のセルと同じであるが反射モードを用いる代替的流体分析セルが設けられる。空気の界面が光ファイバ束３１０と光学窓５２（サファイヤ、石英、ＢＫ７、硼珪酸塩、石英ガラス等から成る）との間にあるため、窓の後方にある試料の照射角度（窓への法線に関する角度）は円筒体軸に対するプローブの角度と必ずしも同じにする必要はない。これは窓の材料の屈折率によるものである。例えばサファイヤが窓の材料である場合、その屈折率が１．７６であるため、湿潤試料に光が衝突する実際の角度（窓材料内部での）はスネルの法則、すなわちｎaｓｉｎθa＝ｎsｓｉｎθsを用いて計算しなければならず、窓の第１面上で推測される角度（空気中）とはかけ離れたものとなる。この状態を示したのが図１１である。
【００５８】
この屈折率効果を補正し、窓の表面に関して（すなわち空気と窓の界面に関して）斜位を有する光学プローブを維持するための一つの手段として、照射と検出のジオメトリーを調整して、窓の材料内部で真に４５度の照射・検出角度が得られるようにすることがある。再びスネルの法則を用いて、この条件を達成するために必要な空気中の照射角度と検出角度を算出することができる。これについて、サファイヤ製の窓に関する一例を示したのが図１２である。この場合、照射用光ファイバ束３１０が円筒体軸に関して６０度傾いているのに対し、検出用光ファイバ束３０６は円筒体軸から照射用ファイバ束と反対側に該軸に関して１５．５度傾いており、これによってサファイヤ製窓の内部で４５度のオフセットが達成されている。
【００５９】
そこで、反射モードにおける標準比色測定の場合のように、４５／０の照射・検出ジオメトリーを達成する図１２の概念を用いた本実施形態の湿潤セル５００の構成を図１３に示す。ここでも光ファイバ束を光学プローブとして利用し、プローブの角度は図１２の通りとしている。従って実施形態５００は、実施形態３００と同じであるが、例外としてセル５００はその流体を容れない半割体５０２に検出ファイバ束５０６用のプローブチャネル５０４を円筒体軸に対して角度をつけて設けると共に、円筒体軸に対して検出プローブ反対側にやはり軸に対して角度を付けた１本または複数の補助プローブチャネル５０８を補助プローブ５１０と共に設けている。このとき角度の頂点は円筒体の軸上でセルの２つの窓の間の試料内部に位置している。プローブの角度は窓の材料に応じて変化する。
【００６０】
ただし、４５／０ジオメトリーをセルの構成に組み込む方法はこれだけではない。実際には空気と窓の界面における屈折率効果を無くすことが望ましい。このためには、ファイバ束プローブを窓の材料に連結する際、その表面に対して直角に連結することが必要である。従って試料表面に対する照射方向または検出方向を直角以外の角度にするためには、プローブが窓に接触する側で、窓が試料に対して適切な角度を取ることが必要である。換言すると、窓に適切な角度の１つまたはそれ以上のファセットを組み込むことにより、両方の条件を満たすことができる。４５／０ジオメトリーの場合、光学ファイバ束プローブと接触する窓は図１４の構成をとることになる。この実施形態の湿潤セル６００の構成を図１５に示す。ここでも光ファイバ束を光学プローブとして利用しており、プローブと窓の配置については図１４と同様である。この場合、照射用光ファイバ束６１０は円筒体軸に対して４５度傾斜しているが、窓６１２の表面への法線に関する傾斜角度は０度である。これに対し、検出用光ファイバ束６０６は円筒体軸に平行であり、従って窓内部で真の４５／０ジオメトリーを達成している。
【００６１】
またこの特定の場合では、窓の材料として石英など屈折率１．５１の材料が示されているが、任意の材料で良い。ただし、内部全反射のような屈折率の効果を小さくすると共に、外部散乱効果を減少させるためにも、窓の屈折率と試験中の試料の屈折率をできるだけ一致させるのが望ましい。従って、実施形態６００は実施形態３００と同様に、流体を容れない方の半割体６０２に、その軸に沿って延在するプローブチャネル６０４を検出ファイバ束６０６用として備えると共に、軸に対して角度をつけて延在する１本または複数本の補助プローブチャネル６０８を補助プローブ６１０と共に備えている。このとき角度の頂点は円筒体の軸上でセルの２つの窓の間の試料自体の内部に位置している。本実施形態と実施形態３００との主な相違点は、試料に対してプローブ界面を提供する窓６１２が１つまたはそれ以上のファセット６１４を光学ファイバ束またはプローブと界面接続させる端部に切り込んだ円筒形であり、ファイバ束が常に窓の表面に対して直角になるように構成されている点である。
【００６２】
上記の設計をさらに発展させたものとして、より厚くした窓に複数のファセットを設け、その試料表面に対する角度を、ＡＳＴＭで定義されるところの平面角、高角および近反射角に複数の検出プローブを配置できるような角度とすることにより、金属フレーク、パール（pearl）フレーク等の干渉物質を含む塗料、チント、あるいは分散液の測定を行えるようにしたものがある。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の装置を示す略図である。
【図２】図1の装置の光学装置と流体分析セルのみを示す部分正面図である。
【図３】図1の装置に用いられている流体分析セルの正面図である。
【図４】図３の流体分析セルを通る流体を示す流体分析セルの部分図である。
【図５】図１の装置に用いられている圧力ポットアセンブリの正面図である。
【図６】図1の装置に用いられているフラッシュランプ用出力を含むフラッシュランプのシュラウド・シャッタ・アセンブリを示す正面図である。
【図７】図６の装置の側面図である。
【図８】本発明による別の流体分析セルを示す正面図である。
【図９】本発明によるさらに別の流体分析セルを示す正面図である。
【図１０】本発明によるさらに別の流体分析セルを示す正面図である。
【図１１】、屈折率の不一致の補正のためにセルに施す必要のある調整について説明する流体分析セル窓部の略図である。
【図１２】屈折率の不一致の補正のためにセルに施す必要のある調整について説明するさらに別の流体分析セル窓部の略正面図である。
【図１３】図１１および図１２の補正要素を考慮に入れた、本発明によるさらに別の流体分析セルを示す正面図である。
【図１４】屈折率の不一致の補正のための調整をセルに施す必要を無くした流体分析セル窓部の略図である。
【図１５】図１４の上記補正要素を考慮に入れた本発明によるさらに別の装置を示す正面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年4月22日(2003.4.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体検査用装置であって、
内部に空洞部を有する流体分析セルと、
前記空洞部の両端を囲む上側および下側の光透過窓と、
前記空洞部内の前記上側視界窓と下側視界窓との間に固定配置されて、前記窓の間を流体が通る流体チャンバを形成するスペーサと、
前記流体チャンバと流体連通（fluid communication）するように接続されて、流体が前記流体チャンバに対して流入および流出できるようにする流体流入・流出チャネルと、
上記上側および下側の視界窓の上方および下方に任意の順序で配置される送光プローブおよび受光プローブであって、各プローブの面が相互に軸方向に整列されており、かつ視界窓と連続的な同一面上にあり、流れの方向とは直角を成すが流れからは視界窓によって離隔されていることによって、流れの方向に対して直角に透過率測定を行うことができるように構成されている送光プローブと受光プローブとを備えていることを特徴とする装置。
【請求項２】
光源と分光光度計とが、それぞれ流体分析セルへの光の照射と流体分析セルからの光の検出を行うように前記プローブと関連付けられて接続されており、視界窓を通過する流体の色パラメータを透過率により測定するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記分光光度計がデュアルビーム分光光度計であり、前記光源がフラッシュランプであることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記流体分析セルへの送光および当該セルからの受光が、流体分析セルの視界窓と界面接続された光ファイバプローブで終端する単繊維光ファイバケーブルによって行われることを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
流体試料を収容し、当該試料を加圧によって流体分析セルに送る圧力容器と、
全ての電気・電子部品と計器用の光源とを収容するパージ式防爆筐体と、
前記試料を流体分析チャンバに送る自動空気圧制御式試料システムと、をさらに備えていることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項６】
前記視野窓とプローブ面とがサファイヤガラスで形成され、前記スペーサ部材が真鍮で形成されていることを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項７】
前記流体分析セルが円筒形であることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項８】
前記流体分析セルの視野窓と界面接続される光ファイバ束を用いて前記流体分析セルへの送光および前記流体分析セルからの受光を行うことを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項９】
前記送光用光ファイバ束の一つは、その入口の一つが前記分析セルの窓の一つと連続している積分球に界面接続されており、前記液体試料に関する拡散透過率および正透過率（direct transmittance）の測定を行えるように構成されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
さらに別の光ファイバ束またはプローブが、流体試料面に対して直角以外の角度で配置されており、分析される前記流体試料に関して反射率測定も行えるにように構成されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１１】
前記流体試料と界面接続する前記分析セルの窓の一つの代わりに、サファイヤ、石英等の可視光に対して透明である、分析セルの窓と同様の材料で形成された円筒体が設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記流体チャンバから遠い方にあり前記流体チャンバに対して平行である前記円筒体の表面が、前記流体試料面に対して角度を成す一つまたはそれ以上のファセットを有しており、当該ファセットを光ファイバ束またはプローブと、当該光ファイバ束またはプローブが各々のファセットに対して垂直になるように界面接続させて、前記試料表面に対して直角以外の角度で前記試料に光を照射および／または前記試料から受光させることにより、分析される前記流体試料に関する反射率測定も行えるように構成されていることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記分光光度計が、前記円筒体のファセットと界面接続される光ファイバ束またはプローブの一つ以上から受光するようにすると共に、金属フレーク、パール(pearl)フレーク等の干渉物質を含有する塗料または顔料分散液のような流体に関して測定を行えるように、前記ファセットの角度を工業規格に適合させていることを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記流体分析チャンバを通る流体の流れが、均等な剪断力により一方向性の層流となることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項１５】
前記フラッシュランプが、前記分光光度計および流体分析セルに光を照射する光ファイバケーブルまたは光ファイバ束へ接続を提供するシュラウドによって被覆されていることを特徴とする、請求項３に記載の装置。
【請求項１６】
前記デュアルビーム分光光度計の光度較正中に前記流体分析セルへの光を遮断するシャッタアセンブリが前記シュラウドに取り付けられており、濃色(dark)の流体試料の分析を行う際に分光光度計の基準側から試料側へと漏れる迷光を補正するように構成されていることを特徴とする請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
光学的に高濃度の液体の色特性を測定する方法であって、（ａ）空洞部と、当該空洞部の両端を囲み可視光に対して透明な２つの視野窓と、を有する透過セルに、試料体積の液体を供給することと、（ｂ）前記空洞部内の前記２つの視野窓の間に環状スペーサを固定配置することにより、流体がその中で前記窓の間を流れる流体チャンバを前記スペーサが前記２つの視野窓の間に形成すると共に、前記スペーサがその厚さによりセルの経路長ひいては光路長を決定することによって達成される、１〜１０ミル(mil)の範囲に固定された経路長の視野窓を通ってゼロバイパス式に液体をセル空洞部を通過させることによって、全部の液体が光学路を通過するようにし、当該ゼロバイパスの流路により試料の色を真に表す測定を可能にすることと、（ｃ）前記視野窓と関連して設けられた２つのプローブを介して光の透過率により前記試料体積の試料の色特性を測定することと、を備えていることを特徴とする方法。
【請求項１８】
前記試料が前記セルを通って流れていることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記試料の流れが一方向性の層流であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
デュアルビーム分光光度計の基準チャネルから流体試料チャネルへ迷光の漏れを補正する方法であって、
前記試料の測定前毎に、「照光暗」（“ｆｌａｓｈｉｎｇ  ｄａｒｋ”）の読取値の取得が可能となるように、前記分光光度計の検出器アレーの試料側を、基準側から漏れる迷光を除いては暗の状態とする一方、当該アレーの基準側は全強度の光に曝露されながら、フラッシュランプのシュラウドに設けられた試料用光ポート正面にシャッタを介挿ことにより試料チャネルを閉鎖した状態で分光光度計の両チャネルの光強度を測定し、
前記「照光暗」の読取値の基準チャネル強度と、実際の試料測定値における基準チャネルの強度との比を取って換算係数を求め、
「照光暗」の試料チャネル強度に前記換算係数を適用し、
その結果得られた比率化した「照光暗」試料チャネル強度を実際の試料測定値の試料側から引くことにより、ランプ強度のゆらぎに関して補正した迷光の漏れを実際の試料測定値から引くことによって、デュアルビーム分光光度計の基準チャネルから流体試料チャネルへの迷光の漏れを補正する方法。
【請求項２１】
前記セルの経路長が前記スペーサの厚さによって決定されるものであり、１〜１０ミル(mil)の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項２２】
前記セルの清掃が、ゼロバイパス流（zero bypass flow）によって形成される剪断力が前記セルを効率的に清掃できるだけのものとなるように、適切な溶剤、試験流体または界面活性剤をセルに流し込むことによって達成されることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
（ｃ）のステップにおける色特性の測定を分光光度計を用いて行い、（ｄ）スペクトル情報をＬ*、ａ*およびｂ*等の比色値に変換することにより、前記液体の色を特徴付けることをさらに備えていることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【国際調査報告】
2004527744.tif 000053
2004527744.tif 000054
2004527744.tif 000055