(57)【要約】ソーダ成分の含有量が低く、焼結特性の優れた低ソーダアルミナの製造方法であり、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉（２）で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機（５）で捕集する工程と、捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をｐＨをコントロールしつつスラリー装置（１０）でスラリー化する工程と、スラリー化されたダストを洗浄濾過した後、焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を鉱化剤と共に焼成炉へ循環させる工程と、焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成る。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料アルミナを焼成炉（２）へ供給する手段と、脱ソーダ剤を上記焼却炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、上記焼成炉から排出される排ガスを集塵機（５）へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する集塵機と、上記集塵機で捕集したダストの一部を焼成炉へ循環する手段と、上記集塵機で捕集したダストの一部を系外へ排出する手段と、上記集塵機で捕集したダストの一部をｐＨをコントロールしつつスラリー化するスラリー手段（１０）と、上記スラリー化したダストを洗浄、濾過し、上記焼成炉へ循環させる手段と、上記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを排出する手段とを具備する装置を用いて製造される低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項２】
原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉（２）で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機（５）で捕集する工程と、捕集したダストの一部を外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をｐＨをコントロールしつつスラリー装置（１０）でスラリー化する工程と、上記スラリー化されたダストを洗浄濾過した後、焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を鉱化剤と共に焼成炉へ循環させる工程と、焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成る低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項３】
前記脱ソーダ剤は、原料アルミナ中のソーダ分に対する理論添加量の１〜１５倍の割合で添加することを特徴とする請求の範囲第１項または第２項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項４】
前記脱ソーダ剤は、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム及び塩素含有化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求の範囲第１項または第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項５】
前記脱ソーダ剤は、原料アルミナ源と対向流させて反応させるように添加される請求の範囲第１項または第２項記載の低ソーダアルミナの製造の方法。
【請求項６】
前記捕集したダストはｐＨを８〜１１の条件下でスラリー化し、洗浄濾過してダスト中に含まれるソーダ分及び鉱化作用成分を除去する請求の範囲第１項または第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項７】
上記捕集したダストをスラリー化して洗浄濾過するダスト量（ａ）と、前記捕集した状態のままで焼成炉中へ循環されるダスト量（ｂ）との比率をコントロールする請求の範囲第１項又は第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項８】
前記スラリー化して洗浄濾過するダスト量（ａ）が、前記捕集したダストの全量もしくはその一部である請求の範囲第７項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項９】
前記捕集したダストの一部を外へ排出して、生成される低ソーダアルミナの低ソーダ化及びα結晶粒径のバラツキを±１０％以内とする請求の範囲第１項又は第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項１０】
捕集したダスト中の鉱化作用成分の含有量が２００〜１，０００ｐｐｍ（Ｆ換算）の範囲となるように、鉱化剤を添加すること、ダストの一部をスラリー化して洗浄濾過すること、及びダストの一部を外へ排出することの少なくとも１つの手段を施すことにより調整する請求の範囲第１項または第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項１１】
前記鉱化剤は、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム及び弗化カルシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である請求の範囲第１０項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項１２】
前記形成された低ソーダアルミナのα結晶粒径は、０．４〜１０．０μｍの範囲内である請求の範囲第１項又は第２項記載の低ソーダアルミナの製造方法。
【請求項１３】
α結晶粒径が０．４〜１０．０μｍの範囲内であり、Ｎａ２Ｏ濃度が０．１重量％以下である低ソーダアルミナ。
【請求項１４】
アルミナ原料に燒結助剤を加え、成形した後に、焼結することから成る磁器の製造方法に於て、
上記アルミナ原料中のソーダ濃度を高めることにより製造される磁器の色調ｂ値を高め、上記アルミナ原料中のソーダ濃度を下げることにより製造される磁器の色調ｂ値を低くすることを特徴とする磁器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本出願は、米国特許法１１１条（ｂ）項に基づく２００１年６月２８日出願の米国仮出願第６０／３０１，２４０号の米国特許法１１９条（ｅ），（ｉ）項の利益を主張した出願である。
【０００２】
（技術分野）
この発明は低ソーダアルミナ及びその製造方法に関し、詳しくは、ソーダ分の含有率が低く、簡易に連続的に製造することができる低ソーダアルミナの製造方法及びその方法を用いて製造した低ソーダアルミナ及び上記低ソーダアルミナを用いた磁器の製造方法に関する。
【０００３】
（背景技術）
アルミナは化学的安定性や機械的強度及び物理的特性に優れていることから、各種の機械部品や電気部品などに利用されている。このような工業的に用いられるアルミナは、その大部分がバイヤー法で得られる水酸化アルミニウムを焼成して生産されている。しかし、バイヤー法によって得られる水酸化アルミニウムには、ソーダ分がアルミナ換算でＮａ２Ｏとして通常０．１５〜０．８０重量％程度は不可避的に含まれている。セラミック原料としてＩＣ基板などの電気絶縁材料やスパークプラグなどに使用された場合、ソーダ分がそのまま持ち込まれると絶縁不良などの要因となり好ましくない。
【０００４】
そこで、従来からアルミナ中のソーダ分を除去する方法が提案されている。例えば、日本特公昭６３−３５５７３号公報には、水酸化アルミニウム又はアルミナ粒子を原料とし、この原料に弗化物系鉱化剤と酸化珪素含有粒子を添加する方法が、開示されており、日本特開平１０−１６７７２５号、特開平１１−４９５１５号公報には、水酸化アルミニウムに微粒アルミナとフッ素化合物を添加、脱ソーダ剤として、シリカ系化合物を添加する方法が開示され、更に、日本特開平７−４１３１８号公報には、水酸化アルミニウムにフッ化物系の鉱化剤とαアルミナ粉末を添加し、脱ソーダ剤として塩化物系化合物を添加する方法が開示されている。しかし、これらの提案されている方法は、脱ソーダ剤として珪砂などのシリカ系化合物を添加しているため、得られたアルミナはシリカを含むため汚染されていることになり、燒結特性を低下させる。
【０００５】
また、日本特開平６−３２９４１２号公報には、水酸化アルミニウムを鉱化剤の存在下で、二段階焼成する方法が開示されている。この方法で得られたアルミナはシリカで汚染される恐れは無いが、焼成を二回行うため、経済的ではない。
【０００６】
近年、低ソーダアルミナはＩＣ基板やＩＣパッケージなどの電子材料セラミックスの分野などにおいて用いられているが、燒結時の収縮率が安定し、焼結特性の優れを低コストの低ソーダアルミナが切望されていた。
【０００７】
本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、ソーダ成分の含有量が低く、焼結特性に優れ、低い温度でも焼成し、また安定した収縮率を備えた、安価な低ソーダアルミナ及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
この発明の他の目的は、上記低ソーダアルミナを用い、色調を簡易に変化させることの出来る磁器の製造方法を提供することにある。
【０００９】
（発明の開示）
本発明の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナを焼成炉へ供給する手段と、脱ソーダ剤を上記焼成炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、上記焼成炉から排出される排ガスを集塵機へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する集塵機と、集塵機で捕集したダストの一部を焼成炉へ循環する手段と、上記集塵機で捕集したダストの一部を装置外へ排出する手段と、上記集塵機で捕集したダストの一部をｐＨをコントロールしつつスラリー化するスラリー化手段と、上記スラリー化したダストを洗浄、濾過し、上記焼成炉へ循環させる手段と、上記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを取り出す手段と、を具備する装置を用いて製造されることを特徴とする。
【００１０】
本発明の別の態様の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程、捕集したダストの一部を外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をｐＨをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、上記スラリー化されたダストを洗浄濾過した後、焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を鉱化剤と共に上記焼成炉へ循環させる工程と、焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成ることを特徴とする。
【００１１】
上記の低ソーダアルミナの製造方法に於て、脱ソーダ剤は、原料アルミナ中のソーダ分に対する理論添加量の１〜１５倍の割合で添加することを含む。また、前記脱ソーダ剤は、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム及び塩素含有化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを含む。
【００１２】
また、前記脱ソーダ剤は、原料アルミナと対向流させて反応させるように添加することを含む。また、捕集したダストは、ｐＨを８〜１１の条件下でスラリー化し、洗浄濾過してダスト中に含まれるソーダ分及び鉱化作用成分を除去した後、焼成炉へ循環させることを含む。
【００１３】
また、捕集したダストをスラリー化して洗浄濾過するダスト量（ａ）と、スラリー化及び洗浄濾過を行なわずに捕集した状態のままで焼成炉中に戻されるダスト量（ｂ）との比率をコントロールすることを含む。また、前記スラリー化して洗浄濾過するダスト量（ａ）が、捕集したダストの全量もしくはその一部であることを含む。また、捕集したダストの一部を系外へ排出することによって、生成される低ソーダアルミナの低ソーダ化及びα結晶粒径のバラツキを±１０％以内にすることを含む。
【００１４】
また、捕集したダスト中の鉱化作用成分の含有量が２００〜１，０００ｐｐｍ（Ｆ換算）の範囲となるように、鉱化剤を添加すること、ダストの一部をスラリー化して洗浄濾過すること、及びダストの一部を系外へ排出することの少なくとも１つの手段を施すことにより調節することを含む。また、前記鉱化剤は、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム及び弗化カルシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを含む。また、生成された低ソーダアルミナのα結晶粒径は、０．４〜１０．０μｍの範囲内であることを含む。本発明の低ソーダアルミナは、α結晶粒径が０．４〜１０．０μｍの範囲であり、ソーダ分がアルミナの換算値でＮａ２Ｏとして０．１重量％以下であることを含む。
【００１５】
更に本発明は、アルミナ原料に燒結助剤を加え、成形した後に、焼結することから成る磁器の製造方法に於て、上記アルミナ原料中のソーダ濃度を高めることにより製造される磁器の色調ｂ値を高め、上記アルミナ原料中のソーダ濃度を下げることにより製造される磁器の色調ｂ値を低くすることを特徴とする磁器の製造方法を含む。
【００１６】
本発明は、上記如く、脱ソーダ剤として、塩化物系化合物を用い、焼成炉から排出される排ガス中のダストの一部は外に排出し、一部はｐＨを調整し、スラリー化して焼成炉へ循環させることにより、燒結特性が優れ、α結晶粒径のバラツキの少ない低ソーダアルミナを得ることができる。また、アルミナ中のソーダ濃度を低くすることにより、焼結温度を低くすることができる。
【００１７】
（発明を実施するための最良の形態）
本発明のその他の特徴、性質、多くの優位性は、添付の図面及び以下の発明の詳細な説明により明らかになる。
【００１８】
本発明の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中のダストを集塵機で捕集する工程と、上記捕集したダストの一部を外へ排出する工程と、上記捕集したダストの一部をｐＨをコントロールしながらスラリー装置でスラリー化し、洗浄濾過した後、焼成炉へ循環させる工程と、上記捕集したダストの更に一部を鉱化剤と共に焼成炉へ循環させる工程と、焼成炉で焼成して得た低ソーダアルミナを製造する工程と、を具備する。
【００１９】
上記低ソーダアルミナを製造する方法を実施するための好ましく用いられる低ソーダアルミナの製造装置の一例の概略ブロック図を図１に示す。
【００２０】
第１図において、原料アルミナ、例えばバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムをライン１を通して焼成炉２に供給し、また、脱ソーダ剤はライン３を介して焼成炉２に供給し焼成をする。焼成された原料アルミナの排ガスは、ライン４を通り集塵機５へ導入され、排ガス中のダストはここで捕集される。捕集されたダストの一部はライン９を通ってスラリー化装置１０へ導入されて所定のｐＨ値を維持しつつスラリー化し、次いでライン１３を通って洗浄濾過装置１１へ送られて洗浄濾過処理された後、ライン１４を通って焼成炉２へ戻される。また、集塵機５で捕集されたダストの別の一部はライン６を通って、必要に応じて鉱化剤と共に、そのまま焼成炉２へ戻される。また、集塵機５で捕集したダストの他の一部はライン７から排出することにより、生成される低ソーダアルミナのソーダ分を減少させ、α結晶粒径のバラツキを小さする。ダストが捕集された後の排ガスはライン８を介して集塵機５から排出される。ライン６及びライン１４を通って焼成炉２へ循環されたダスト等は再び新しい原料アルミナと共に焼成され、低ソーダアルミナを製造する。得られた低ソーダアルミナはライン１５を通って外へ排出される。
【００２１】
なお、各ラインにはコック（弁）等が設けられており、必要に応じて弁が開閉するようになっている。例えば、ライン６とライン９の弁の開閉を調節することにより焼成炉２とスラリー装置１０へ供給する、ダスト量の比率を調整することができ、ライン７の弁の開閉を調節することにより一部ダストは系外へ排出され、系全体のダスト量を調節することがでる。また、脱ソーダ剤、鉱化剤等の添加剤の供給量は適宜、決定されるものとする。尚、鉱化剤は、捕集したダストの一部と共に焼成炉へ循環させることがプロセス上好ましいが、直接焼成炉へ供給しても良い。本発明において、供給されるガス等の量の調節手段は、上記弁等によるものに限定させることなく、適当な他の手段を用いることができる。
【００２２】
上記の如く、本発明に依れば、低ソーダアルミナを簡易に連続的に製造することができる。
【００２３】
本発明に適用される原料アルミナはバイヤー法により得られたものが好ましく使用される。原料アルミナの粒子形状等は特に限定されるものではないが、例えばバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムでは、ギプサイト型水酸化アルミニウムを用いることが経済的に有利である。
【００２４】
本発明において、低ソーダアルミナとはアルミナ換算値でＮａ２Ｏとして０．１重量％以下、好ましくは０．０５重量％以下のソーダ分が含まれているであるアルミナを意味する。本発明方法で使用する原料アルミナが、ソーダ分をアルミナ換算でＮａ２Ｏとして０．１重量％以上含有する場合には、脱ソーダ剤を原料アルミナ源中のソーダ分に対し、理論添加量の１〜１５倍の割合で添加して焼成することが好ましい。ここで用いられる脱ソーダ剤は、加熱によりソーダ分と反応してソーダ分を除去できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム、塩素含有化合物などの塩化物系脱ソーダ剤等が挙げられ、これらは１種のみを単独で、あるいは２種以上を混合物として用いてもよい。本発明においては、脱ソーダ剤を原料アルミナと対向流するように添加することが好ましく、ガス化させて原料アルミナと接触、反応させる。
【００２５】
焼成炉で発生する排ガス中のダストは、ソーダ分がアルミナ換算でＮａ２Ｏとして０．３〜０．６重量％に濃縮させられているが、このダストをスラリーにして洗浄濾過することにより、ソーダ分を５０〜８０％除去することができる。このスラリーの洗浄濾過工程においては、ダストのｐＨを８〜１１となるようにコントロールすることが必要である。ｐＨ値がこの範囲以外の値となる場合には、ソーダ除去効率を阻害するだけではなく設備的な不具合も発生することがある。また、ｐＨを８〜１１の範囲内で、スラリー化し、洗浄濾過を行うことにより、濃縮したフッ素等の鉱化作用成分を除去することができる。
【００２６】
集塵機５で捕集されたダストは、スラリーにされ洗浄濾過され濾過ケーキとなるものと、捕集した状態のままで焼成炉へ循環されるものとに分けられる。洗浄濾過工程に付されるダストの量（ａ）と、捕集した状態のままで焼成炉へ循環されるダストの量（ｂ）との比率を制御することによって、すなわち、ダストの量（ａ）が、捕集したダスト全量もしくはその一部とすることによって、焼成温度や他の焼成条件が同じであってもα結晶粒径を変化させることができ、かつ収縮率が一定であるアルミナ粉末を得ることができる。洗浄濾過工程に付されるダスト量が多くなると、ソーダ分は低減し鉱化作用成分も低減する。
【００２７】
更に捕集した、ソーダ分や鉱化作用成分が濃縮したダストの一部を例えば図１におけるライン７等により系外へ排出することによって、焼成条件を同じにしても得られる低ソーダアルミナの低ソーダ化やα結晶粒径のバラツキを±１０％以内とすることができ、焼成の安定化を図ることができる。また、捕集したダストの粒子サイズによってソーダ分や鉱化作用成分の濃縮度合いが異なり、微粒子ダストは、ソーダ分や鉱化作用の成分の濃度は高いので、小量の排出でも同じ効果が得られる。このことは、濃縮されたソーダ分を系外へ排出することになるので低ソーダ化が図られ、また、鉱化作用成分を系外へ排出することによって、鉱化作用による焼成への影響を少なくすることができるからである。
【００２８】
集塵機で捕集され循環されたダストは、フッ素系化合物の含有量が２００〜１，０００ｐｐｍ（Ｆ換算）の範囲となるように、捕集したダストをスラリー化及び洗浄濾過工程に付される比率及び集塵機から系外へ排出されるダスト量や添加されるフッ素系化合物等の鉱化剤の量によって制御される。鉱化剤の添加量が少な過ぎる場合には、十分に発達したα結晶粒子を得ることが難しく、一方、多すぎる場合には、板状品と成なってしまう。
【００２９】
鉱化剤として適用されるフッ素化合物としては、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム、弗化カルシウムから選ばれた少なくとも一種を用いることができる。製造される低ソーダアルミナは、α結晶粒径が０．４〜１０．０μｍの範囲以内にあることが好ましい。フッ素系化合物含有量や焼成温度と時間を適宜選択することによって、上記範囲内のα結晶粒径を得ることができる。
【００３０】
用いられる集塵機としては、特に制限はないが、例えば慣性集塵装置、電気式集塵機、サイクロン、バグフィルター、スクラバーなどが挙げられる。
【００３１】
本発明において、原料アルミナ、例えば水酸化アルミニウムの焼成温度は、目的とする焼成レベルに応じて適宜選択されるが、通常、焼成温度が約１，０００〜１，５００°Ｃ、焼成時間が約３０分から６時間程度の範囲で実施される。本発明の方法により製造される低ソーダアルミナは、例えばＩＣ基板やＩＣパッケージなどの電子部品、スパークプラグ、種々のセラミックス製品の原料として好的使用される。
【００３２】
更に、本発明による低ソーダアルミナに燒結助剤を加え、公知の方法で成形した後、約１６００度の高温で焼結処理により磁器を製造することができる。材料の配合条件及び焼結条件が同じでも、ソーダ含有量の異なるアルミナを用いることで、製造される磁器の色調ｂ値を１〜６の範囲で変化させることができる。焼成炉へ添加する脱ソーダ剤を増加させて得られたアルミナを用いることにより色調ｂ値１〜３の磁器が製造でき、脱ソーダ剤の添加を減らすか、系外に排出するダスト量を増加させて得られたアルミナを用いることにより色調ｂ値４〜６の磁器が得られる。上記の如く、アルミナ原材料中のソーダ濃度と高めることにより製造される磁器の色調ｂ値を高め、アルミナ原材料中ソーダ濃度を下げることにより製造される磁器の色調ｂ値を低くすることができる。
【００３３】
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例に示される各測定方法は下記の方法を採用した。
【００３４】
（１）組成分析
弗素（Ｆ）：蛍光Ｘ線分析により測定した。
Ｎａ２Ｏ　：蛍光Ｘ線分析により測定した。
ＳｉＯ２　：蛍光Ｘ線分析により測定した。
（２）ｐＨの測定
粉末３０ｇ／精製水７０ｍｌを温湯で２時間加熱し、冷却後測定した。
（３）粒度分布の測定
マイクロトラックＨＲＡ　Ｘ−１００（日機装製）を使用して測定した。
（４）α結晶粒径の測定
マイクロトラックＨＲＡ　Ｘ−１００（日機装製）を使用して測定した。
（５）ＢＥＴ比表面積の測定
窒素吸着によるＢＥＴ法により測定した。
（６）割掛率：成形体寸法／焼結体寸法により算出した。
粉砕方法：２Ｌアルミナポットに直径１５ｍｍのアルミナボールを５５０ｇと、直径２０ｍｍのアルミナボールを５５０ｇと、試料アルミナを５５０ｇと、精製水を４６０ｇと、焼結助剤（ＳｉＯ２、ＣａＯ，ＭｇＯなど）を約２４ｇ入れ、回転数４６ｒｐｍで４０時間処理する。
焼結方法：粉砕後乾燥して得られた粉末を用いて、金型で１６００℃で３時間焼成する。
（７）磁器色調：焼結体を色差計（日立製作所製の商品名「Ｃ−２０００色差計」）で測定した。
【００３５】
実施例１
ソーダ分を０．２０重量％（アルミナ換算値）有する、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを、水分約１０％含んだ状態
で焼成炉へ供給した。同時にアルミナと対向流させて、３５％塩酸を、水酸化アルミニウム中のソーダ分に対する理論量の約７倍投入して、焼成を行なった。焼成された水酸化アルミニウムのダストを集塵機で捕集した。捕集したダスト量の約４０％を、ｐＨ＝８．５でスラリーにし濾過洗浄して、焼成炉へ戻し、１，１００℃で再び焼成を行ない、ソーダ濃度が０．０５％のαアルミナを得た。また、その割掛率は１．２２０であった。
【００３６】
実施例２
実施例１において、ダストのスラリー化する量を変化させた以外は、すなわち、集塵機で捕集したダスト量の約３０％を、ｐＨ＝８．５でスラリーにして洗浄濾過し、焼成炉へ戻して再焼成を行った以外は実施例１と同様にして、低ソーダアルミナを得た。ただし、その割掛率は１．２２０であり、α結晶粒径は０．１５μｍ大きくなった。
【００３７】
実施例３
実施例１において、スラリー化及び洗浄濾過工程におけるｐＨ値を表１に示すように変化させた以外は実施例１と同様にして、低ソーダアルミナを得た。そのときのソーダ成分及びフッ素成分の百分率を下記表１に示す。但し、実験条件は、ダスト５０ｇと精製水１００ｇを６０°Ｃで約３０分間保持し、ろ過乾燥（１１０°Ｃ）処理を実施した。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
実施例４
ソーダ分を０．２０重量％（アルミナ換算値）有する、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを、水分約１０％含んだ状態で焼成炉へ供給した。ただし、同時にこれと対向流させて、３５％塩酸を、水酸化アルミニウム中のソーダ分に対する理論量の約７倍投入して、焼成を行なった。焼成された水酸化アルミニウムのダストを集塵機で捕集した。捕集したダスト量の約４０％を、ｐＨ＝８．５でスラリーにし濾過洗浄して、焼成炉へ戻した。これを、１，１００°Ｃで再び焼成を行ない、低ソーダアルミナを得た。ただし、スラリー化と同時に、集塵機で捕集したダストの約１０％を系外へ排出した。なお、得られた低ソーダアルミナは、ソーダ成分が０．０２％であり、ＢＥＴ比表面積の経時によるバラツキが低減し、約２０％収率が向上した。
【００４０】
実施例５
実施例４において、弗素系化合物の量を表２に示すように変化させて、焼成した以外は実施例４と同様にして、低ソーダアルミナを得た。
【００４１】
【表２】
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【００４２】
実施例６
実施例１において、捕集したダストの処理方法を下記表３に示すように変更した以外は実施例１と同様にして二種類の低ソーダアルミナを製造し、これを用いて磁器を作製した。磁器の焼結条件は、使用された粉砕方法と焼結方法に準じておこなった。
【００４３】
【表３】
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表３から明らかなように、捕集したダストの処理方法によって磁器色調が異なるαアルミナが得られた。なお、低ソーダアルミナ中のＮａ２Ｏは何れも０．０４〜０．０５％であった。
【００４４】
比較例１
実施例１において、捕集したダストをスラリーにし、濾過洗浄を行わずそのまま焼成炉へ戻した以外は実施例１と同様にして、アルミナを作製した。得られたアルミナは、Ｎａ２Ｏ成分が０．１５％であり、低ソーダアルミナを得ることはできなかった。
【００４５】
（産業上の利用可能性）
本発明方法によれば、シリカ汚染など発生させることなく、焼結特性に優れ、安定した収縮率を得ることができる、安価な低ソーダアルミナを、連続的に製造することができる。また、本発明の方法により製造された低ソーダアルミナは、ＩＣ基板やＩＣパッケージ、スパークプラグ、セラミックス製品などの用途に好適であり、工業的価値の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明に用いられる低ソーダアルミナの製造装置の一例を示す概略説明図である。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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