(57)【要約】本発明は、マグネシウム熱間ストリップの製造方法に関する。前記方法によって、マグネシウム合金からなる溶湯を連続的にキャスティングして５０ｍｍの最大厚さを有するプレストリップを製造する。前記キャストプレストリップを、キャスティング熱から直接に少なくとも２５０℃及び最高で５００℃の熱間圧延初発温度で４ｍｍの最大厚さを有する熱間ストリップに熱間圧延する。最初の熱間圧延パスにおいて少なくとも１５％の厚さの低減が達成される。本発明の方法は、改良された変形能を有するマグネシウムシートがより経済的に製造されることを可能とするものである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム熱間ストリップの製造方法であって、マグネシウム合金からの溶湯を連続的にキャスティングして５０ｍｍの最大厚さを有する粗圧延されたストリップを形成し、そして該キャスト粗圧延されたストリップを少なくとも２５０℃及び最高で５００℃の熱間圧延初期温度でキャスティング熱から直接に熱間圧延して最大４ｍｍの最終厚さを有する熱間ストリップを形成し、それによって最初の熱間圧延パスにおいて少なくとも１５％の厚さの低減が達成される、前記製造方法。
【請求項２】
前記溶湯のキャスティングを保護的な又は不活性なガス下に実施することを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記粗圧延されたストリップを、均熱化において、熱間圧延前に熱間圧延初期温度に導くことを特徴とする、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記の最初の熱間圧延パスのおける厚さの低減が、少なくとも２０％になることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記熱間ストリップを、最初のパス後に、数回のパスで最終厚さに連続的に仕上げ圧延することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記熱間圧延を、逆転式に数回のパスで実施することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記熱間ストリップを少なくとも最初のパス後に熱間コイラー上にコイリングし、そして変形温度に維持することを特徴とする、請求項５又は６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記の逆転する熱間圧延された熱間ストリップを各圧延パスの間に熱間コイラー上にコイリングすることを特徴とする、請求項６又は７に記載の製造方法。
【請求項９】
前記熱間ストリップがコイル上に維持される変形温度が３００℃より高くなることを特徴とする、請求項７又は８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記熱間圧延の間に達成される総変形度が少なくとも６０％になることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記マグネシウム合金が、１０％までのアルミニウム、１０％までのリチウム、２％までの亜鉛、２％までのマンガン、１％までのジルコニウム、及び１％までのセリウムを有する合金展伸材であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金展伸材から熱間ストリップを製造する方法に関する。マグネシウムは、最も低い密度を有する金属であり、アルミニウムに似た強度特性を有しており、そして軽量構成材料としてアルミニウムの代わりをすることができるであろう。しかしながら、軽量構成材料としてのマグネシウムを普及させる重要な条件は、経済的に製造されたシート材料を利用することが可能であるか否かにある。マグネシウムシートは、現在、市場において少量かつ高価格でしか入手することができない。このことは、現在の技術の状態においては、マグネシウム合金展伸材の熱間シート又はストリップにおいてかなりの労力及び費用が必要であることを意味している。このことは、Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｔａｓｃｈｅｎｂｕｃｈ（Ａｌｍｉｎｉｕｍ−Ｖｅｒｌａｇ　Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ、２０００、第１版、４２５−４２９頁）に詳細に記載されている。Ｍｇ合金展伸材のシートの熱間圧延に関する一つの基本的な問題は、インゴットキャスティング又は連続キャスティングからの通常の原料が大きな結晶粒及び多孔質の形態で凝固し、そして顕著な偏析及び粗大な析出を含んでいるという事実にある。キャストインゴットは、多くの場合、均一化焼鈍（ｈｏｍｏｇｅｎｉｓａｔｉｏｎ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ）処理に付され、次いで約２００〜４５０℃の温度で熱間圧延される。これらの処理は、大部分の場合、部分的に圧延ストック（ｒｏｌｌｉｎｇ　ｓｔｏｃｋ）の繰り返しの中間加熱を必要とする。なぜならば、そうでなければ、クラック形成のために廃物が出るからである。
【０００２】
圧延することによって熱間ストリップを形成する適切な原料を製造することによってによって熱間圧延されたマグネシウムストリップの変形能及び特性を改善しようとする試みがなされてきた。かかる方法は、例えば、米国特許第５，３１６，５９８号明細書から公知である。この公知の方法に従って、１５０〜２７５℃の温度で圧縮されたマグネシウム粉末は、迅速に凝固する。圧伸（ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ）又は鍛造加工によって、次に圧延されて少なくとも０．５ｍｍの厚さを有するシートを形成するこのインゴットから原料を製造する。この状況での圧延温度は、２００℃〜３００℃である。このようにして得られるマグネシウム熱間ストリップは、超塑性の性質を示しそして室温で圧延方向における良好な靭性及び高い強度を有している。
【０００３】
しかしながら、この公知の方法に伴う不都合は、原料の製造に対して、マグネシウム粉末を最初に製造し、この粉末を圧縮し、そして次に迅速な冷却処理を実施しなければならないことである。このことに関連した装置及び人による労力及び費用は、高い製造コストをもたらす。これに加えて、熱間圧延の間の原料の変形は、原料の念入りな製造にもかかわらず、マスターするのが難しいことが示されている。
【０００４】
技術の前記した状態に加えて、マグネシウムシートの製造については特開平０６−２９３９４４号公報に記載の方法が公知であり、この方法では、０．５〜１．５％のＲＥＭ、０．１〜０．６％のジルコニウム、２．０〜４．０％の亜鉛、及び残部としてのマグネシウムを含有する溶湯（ｍｅｌｔ）から最初にスラブをキャスティングする。次いで、このスラブを２段階で熱間圧延し、それにより熱間圧延の第二段階において圧延温度は１８０〜２３０℃、好ましくは、１８０〜２００℃であり、そして４０〜７０％、好ましくは、４０〜６０％の総変形が達成される。このようにして得られたストリップは、良好な変形能を有しているとされる。しかしながら、２段階で実施される熱間圧延は、圧延処理、及び維持されるべき温度制御を、複雑及び高価でありかつマスターし難いものにもしている。
【０００５】
背景として記載した従来技術を考慮に入れると、本発明の課題は、低減された製造労力及び費用で、改良された変形能を有するマグネシウムシートを製造することができる方法を提供することにある。
この課題は、本発明に従って、マグネシウム合金の溶湯を連続的にキャスティングして最大５０ｍｍの厚さを有する粗圧延された（ｒｏｕｇｈｅｄ）ストリップを形成し、そして該キャスト粗圧延ストリップを少なくとも２５０℃及び最大５００℃の熱間圧延初期温度でキャスティング熱から直接に熱間圧延して最大４ｍｍの最終厚さを有する熱間ストリップを形成し、それによって熱間圧延の最初のロールパスにおいて少なくとも１５％の厚さ低減が達成される、マグネシウム熱間ストリップの製造方法により解決される。
【０００６】
本発明に従って、粗圧延されたストリップは５０ｍｍまでの厚さでキャスティングされ、その低度の厚さゆえに迅速に冷却し、そしてその結果として改良された、微細な結晶粒及び少ない孔（ｌｏｗ−ｐｏｒｅ）の組織を有している。ミクロ偏析（ｍｉｃｒｏ−ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ）及びマクロ偏析（ｍａｃｒｏ−ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ）は、この条件で最少まで低減される。さらに、あり得る場合には存在している一次析出は、微細で、均一に分布された形態で存在しており、その結果として微細なミクロ組織の形成がさらに支持される。この方法により達成されるとりわけ微細な結晶粒のミクロ組織は、更なる変形に好都合である軟化焼きなまし（ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ）を促進することにおいて、引き続きの熱間圧延の間の変形能に好都合である。また、最初の熱間ロールパスにおいて達成された少なくとも１５％の厚さの低減により微細なミクロ組織の形成も支持される。キャスト状態において既に存在しており及び圧延処理において更に精錬されるミクロ組織により、その結果として用途の特徴が通常に製造されたシートと比較して実質的に改良されているマグネシウムシートが得られる。
【０００７】
本発明に従って用いられるマグネシウム材料の粗圧延されたストリップの連続的に実施されるキャスティング及びキャスティング熱から実施される引続きの圧延の更なる利点は、従来のマグネシウムシートの製造において考慮に入れておかねばならなったスクラップの部分が実質的に低減されることにある。適切な再溶融及びキャスティング技術の使用により、原料の調達においてかなりの独立性を得ることができる。このことに加え、エネルギー要件は本発明に従って用いられるキャスト圧延技術により最小限となり、そして製造された製品の範囲に関して高度のフレキシビリティが保証される。
【０００８】
本発明に係る方法は、粗圧延されたストリップがキャスティング熱から直接に熱間圧延されることにおいてとりわけ経済的に実施することができる。本発明に係る方法は、処理された合金の特性及び装置環境に応じて、熱間圧延の前に実施される、温度を均一化（均熱化）（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｒ　ｂａｌａｎｃｅ）する処理の間に調節されるべき粗圧延されたストリップの初期圧延温度に対しても好都合であることができる。この均熱化の結果として、粗圧延されたストリップ、及び追加のミクロ組織均一化において均一な温度分布が達成される。
【０００９】
ストリップ表面の酸化及びミクロ組織中の望ましくない酸化物の形成は、溶湯のキャスティングを適切に設計された凝固装置中で保護的な又は不活性なガス下に実施することにより容易に回避することができる。
ミクロ組織の形成は、熱間圧延処理の最初のロールパスにおける厚さの低減が少なくとも２０％になる場合に一層好都合であることができる。
熱間圧延の間のストリップの変形能を保証するために、初期の熱間圧延温度は少なくとも２５０℃になるべきである。
【００１０】
本発明に従って製造された粗圧延されたストリップにすでに付随している良好な変形能は、熱間ストリップが最初のパス後、連続的に数回のパスにより最終的な厚さまで仕上げ圧延（ｆｉｎｉｓｈ　ｒｏｌｌ）されることを可能にしている。負荷された変形熱のため、個々のロールパス間の加熱は必要ない。
熱間ストリップの仕上げ圧延に対する圧延トレイン（ｒｏｌｌｉｎｇ　ｔｒａｉｎ）が利用できない場合には、熱間圧延が逆転式に数回のパスで行われるならば、本発明に係る方法でマグネシウム熱間ストリップも製造することができる。
【００１１】
熱間圧延の間に空転状態又は時間をつなぐ（ｂｒｉｄｇｅ　ｉｄｌｅ　ｏｒ　ｔｉｍｅｓ）必要が生じ、その間、圧延処理の連続進行ができない場合には、熱間ストリップを少なくとも最初のパス後に熱間コイラー上にコイリングし、そして個別の変形温度に維持することが好都合である。逆転式に実施される熱間圧延の場合には、熱間圧延された熱間ストリップを各ロールパスの間に熱間コイラー上にコイリングし、そして個別の変形温度に維持することが好都合であることになろう。熱間ストリップがコイラー上で維持される変形温度は、好ましくは、少なくとも３００℃である。
仕上げ圧延されたストリップの所望の厚さ及び変形特性に関して、熱間圧延の間に達成される総変形度は少なくとも６０％になるべきである。
【００１２】
本発明に係る方法は、好ましくは、１０％までのアルミニウム、１０％までのリチウム、２％までの亜鉛、及び２％までのマンガンを含有するマグネシウム合金展伸材を用いて実施することができる。この合金へのそれぞれの場合における１％までの量のジルコニウム又はセリウムの添加は、凝固ミクロ組織における微細な結晶粒形成に資することができる。
【００１３】
本発明を、実施態様に基づいて以下でさらに詳細に記載する。１つの図面は、上方からの図であり、２５ｍｍまで低下させた粗圧延スラブの厚さに対するキャスト圧延プラント１の模式的配置を示すものである。
キャスト圧延プラント１は、運搬方向Ｆに、一つ一つ順に後方に配置された、溶融炉２、凝固装置３、第一の駆動装置４、一連のシャー５、第二の駆動装置６、均一化炉７、第一のコイリング装置８、第三の駆動ユニット９、ロールの逆転スタンド１０、第四の駆動ユニット１１、第四のコイリング装置１２、及びローラーテーブル１３を含んでいる。
【００１４】
コイリング装置１２及びローラーテーブル１３は、第一の作動位置において、コイリング装置１２が、及び、第二の作動位置において、ローラーテーブル１３が、キャスト圧延プラント１において製造されるマグネシウムストリップの運搬路１５の端に配置されるように、運搬方向Ｆに対して横断的に動くことができるプラットフォーム１４上に設置されている。同様にして、均一化炉７及びコイリング装置８は、それぞれの場合にこれらの装置の一つが、第一の作動位置において、運搬路１５の隣に配置され、そして第二の作動位置において、製造されるべきマグネシウムストリップの運搬路に配置されるように、プラットフォーム１６上に配置されている。マグネシウム熱間ストリップの製造の開始時に、均一化炉７及びコイリング装置１２は運搬路１５に位置され、一方、コイラー８及びローラーテーブル１３は運搬路１５の隣に配置される。
【００１５】
コイリング装置８及び１２は、図示しない加熱装置を具備しており、その加熱装置によって、同様に図示しないコイラー上に巻かれるストリップは、次の圧延パスが実施されるまで、それぞれの場合において個別の変形温度に維持しておくことができる。
凝固装置３内で、保護的な又は不活性なガス雰囲気下に酸素を排除して、溶湯を連続的にキャスティングして粗圧延されたストリップを形成する。これらの溶湯の典型的な合金を下記の第１表に示す。
【００１６】
【表１】
2004512961.tif 000002
【００１７】
ＨＰ（高純度）マグネシウム合金の使用は、とりわけ好都合であることが証明されている。かかる合金は、例えば、１０ｐｐｍより少ないＮｉ、４０ｐｐｍより少ないＦｅ、及び１５０ｐｐｍより少ないＣｕを含んでいる。
凝固装置３から出てくる凝固し粗圧延されたストリップは、シャー５によって切り取られそして均一化炉７から運搬路１５上で駆動ユニット４及び６によって運搬される。均熱化がそこで起こり、その間に、２５０〜５００℃の範囲にある初期の圧延温度が粗圧延されたストリップの横断面にわたって均一に分布して達成される。
【００１８】
このようにして温度制御された粗圧延されたストリップは、次いで、ロールの逆転スタンド１０内で駆動ユニット９によって運搬され、そしてそこで最初の熱間ロールパスに付される。それによって達成される厚さの低減は、少なくとも１５％になる。ロールのスタンドを離れる熱間ストリップはコイラー装置１２によってコイリングされ、そして次の変形パスに対して最適な変形温度に維持される。
最初のロールパスの終了後、プラットフォーム１６は、コイリング装置８が運搬路１５内に位置している作動位置内に導かれる。次いで、熱間ストリップは、数回のパスにおいて４ｍｍより小さいその最終厚さまで圧延され、それによってそれぞれの場合に熱間ストリップはコイリング装置８及び１２によってそれぞれ交互に巻上げられ、そしてそれぞれの場合に個別の変形温度に維持される。この温度はそれぞれの場合に２５０℃より高い。
【００１９】
最後の圧延パスの前に、プラットフォーム１４は、ローラートレイン１３が運搬路１５の端に配置される作動位置内に移動される。最後のパス後にローラーの逆転スタンドを離れる仕上げ圧延されたマグネシウム熱間ストリップは、ローラーテーブル１３を介して一層の処理に導かれる。
第１表に示した合金からキャスト圧延プラント１において記載した方法で製造されたマグネシウム熱間ストリップの周囲温度における典型的特性は、第２表に示す。それぞれの場合のシート厚さは、１．２〜１．５ｍｍであった。
【００２０】
【表２】
2004512961.tif 000003
【００２１】
本発明に従って製造されたストリップは微細なミクロ組織を有しており、そして結果として、優れた変形能を有していることが示された。それによって、本発明に従って製造されたシートの特性が、通常に製造されたシートの個別の特性より少なくとも２０％良好であることが見出された。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明によるキャスト圧延プラントの模式的平面図である。
【符号の説明】
Ｆ・・・運搬の方向；１・・・キャスト圧延プラント；２・・・溶融炉；
３・・・凝固装置；４・・・駆動装置；５・・・シャー；６・・・駆動装置；
７・・・均一化炉；８・・・コイラー装置；９・・・駆動ユニット；
１０・・・ロールの逆転スタンド；１１・・・駆動ユニット；
１２・・・コイラー装置；１３・・・ローラーテーブル；
１４・・・プラットフォーム；１５・・・運搬路；１６・・・プラットフォーム。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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