(57)【要約】必要に応じて焼結された粉末金属部品の表面層を緻密化する方法であって、部品の表面層を軟化させるために表面層を脱炭する段階と、部品の表面層を緻密化する段階とを含む方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄または鉄系粉末から調製された、必要に応じて焼結された炭素含有部品の表面層を緻密化する方法において、前記部品の表面層を軟化させるために表面層を脱炭する段階と、機械的成形により部品の表面層を緻密化する段階とを含む表面層緻密化方法。
【請求項２】
厚さ０．１〜１．５ｍｍ、好ましくは０．８〜１．２ｍｍの軟質表面層を得るために十分な条件下で脱炭を行う請求項１に記載された表面層緻密化方法。
【請求項３】
前記部品の軟質表面層中に、炭素含有量：０〜０．５重量％、好ましくは０．０３〜０．３重量％を与えるために十分な条件下で脱炭を行う請求項１または請求項２に記載された表面層緻密化方法。
【請求項４】
表面緻密化に続いて肌焼きを行う請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載された表面層緻密化方法。
【請求項５】
前記肌焼きが、浸炭処理として行われる請求項４に記載された表面層緻密化方法。
【請求項６】
前記部品の表面層に、炭素含有量：０．３〜１．５重量％、好ましくは０．５〜０．９重量％を与えるために十分な条件下で肌焼きを行う請求項４または請求項５に記載された表面層緻密化方法。
【請求項７】
肌焼きした部品のコアの炭素含有量が０．３〜１．０重量％であることを特徴とする請求項４から請求項６までのいずれか一項に記載された表面層緻密化方法。
【請求項８】
前記脱炭する段階が、制御された雰囲気中における７５０〜１２００℃、好ましくは８５０〜１０００℃での前記部品の加熱を伴う請求項１から請求項７までのいずれか一項に記載された表面層緻密化方法。
【請求項９】
前記部品が、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｖ、およびＣから成る群より選択される一種以上の合金化元素を含む請求項１から請求項８までのいずれか一項に記載された表面層緻密化方法。
【請求項１０】
緻密化された表面を有する高密度粉末金属部品の製造方法において、
圧縮された部品を焼結して、表面層を軟化させるために、焼結処理の一部を実行する間に前記部品の表面層を脱炭する段階と、
軟化させた前記部品の表面層を緻密化する段階とを含む表面層緻密化方法。
【請求項１１】
コア部分の炭素含有量が０．３〜１．０％であり、肌焼きされた外側層の炭素含有量が０．３〜１．５％、好ましくは０．５〜０．９％である鉄合金から成る焼結粉末金属部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、粉末金属部品を製造する工程に係わり、具体的に言えば、高いコア強度と、緻密化された硬質表面とを有する粉末金属部品を製造する工程に関するものである。
【０００２】
（発明の背景）
従来の金属部品の製造方法は、例えば、鍛造品、棒材、または管からの機械加工を含む。しかし、これら従来の製造方法は、材料利用率が劣り、粉末冶金法（ＰＭ）による生産に対して比較的高いコストを要する。ＰＭ法の他の利点には、単一成形操作で複雑な形状を形成する能力、最小限の仕上げ機械加工、高い容積容量、およびエネルギー効率が含まれる。
【０００３】
前記利点にもかかわらず、ＰＭ焼結した部品の自動車における利用は、低合金鍛錬鋼と比較すると、未だ比較的少ない。自動車産業においてＰＭ部品の利用が将来拡大する領域の一つは、例えば、伝動装置といった動力伝達用等の、より需要の高い用途に対するＰＭ部品の首尾よい参入である。過去に、ＰＭ法で作成したギアホイール（歯車）の有する一問題は、棒材または鍛造品から機械加工によって得たギアに比して、マイクロ組織中の残留巣のために、粉末金属ギアが、ギア歯と、歯元領域における低い曲げ疲労強度と、歯面の低い耐摩耗性とを有するという点である。ＰＭ伝動装置の生産を成功させる方法の一つは、英国特許第２２５０２２７Ｂ号に示されるように、ギア用異形材を圧延して表面を緻密化することである。しかし、この製法では、緻密化された領域のものよりも低い、一般に鍛錬鋼の完全理論密度の９０％程度のコア密度（中心部分の密度）となる。この結果、鍛錬鋼を機械加工したものに比して、比較的低い曲げ疲労耐久性を有する歯になる。
【０００４】
焼結温度は、所定密度で焼結ＰＭ部品の動的特性に対して大きな影響を与えることができるが、任意の焼結方式で得られる極限動的特性は、用いられる合金系と、得られた焼結密度との組み合わせ方によっても制御される。最大７．２ｇ／ｃｍ３の単一加圧された密度レベルで（加熱処理の有無にかかわらず）一般的なＰＭ法によって高い引張強度を得ることが可能であるが、周期的負荷の下での破壊靱性および疲労耐久性等の動的特性は、常に類似強度を有する鋼に比して不変的に低い。したがって、ＰＭ伝動装置を生産する製法は幅広い支持を得ていない。これは主に、残留巣の悪影響のためである。このように、高い負荷を受けるＰＭ部品の特性を改善する処理は、良好な周期的曲げ耐久性および表面耐久性に関して、高負荷領域の緻密化およびマイクロ組織を考慮しなければならない。
【０００５】
ＰＭ部品の特性を改善する方法は、米国特許第５７２９８２２号、同第５５４０８８３号、同第５９９７８０５号により公知である。
【０００６】
米国特許第５７２９８２２号は、ギアに有用なＰＭ部品の製造方法であって、ａ）粉末金属素材を焼結してコア密度７．４〜７．６ｇ／ｃｍ３を生じさせる段階と、ｂ）ギア素材の表面を圧延して表面を緻密化する段階と、ｃ）圧延した焼結ギアを加熱し、かつ真空炉中で浸炭する段階とを含む方法を開示する。
【０００７】
米国特許第５５４０８８３号は、ベアリングに有用なＰＭ部品の製造方法であって、ａ）炭素、合金鉄粉末、および潤滑剤を、圧縮可能な鉄粉とを配合して、配合した混合物を成形する段階と、ｂ）配合した混合物を加圧して、物体を成形する段階と、ｃ）物体を焼結する段階と、ｄ）物体の表面の少なくとも一部をローラーでロール成形する段階と、ｅ）層を熱処理する段階とを含む方法を開示する。
【０００８】
米国特許第５５４０８８３号は、高密度で、高炭素の、焼結したＰＭ鋼の製造方法を開示する。この方法は、所望の組成粉末の配合と、粉末の圧縮および焼結と、等温維持または徐冷による、焼結した物体の冷却と、それに続く、密度７．４〜７．７ｇ／ｃｍ３になるような物体の成形とを含む。焼結した物体の冷却と、続く等温維持により、これに続く成形作業用の、低硬度の高炭素材料が得られる。
【０００９】
本発明は、中〜高密度、高降伏強度、および高硬度および高密度の表面によって特徴づけられる、コアを有するＰＭ部品を製造する新規方法を提供するものである。
【００１０】
（発明の概要）
要約すると、本発明は、必要に応じて焼結された粉末金属部品の表面層を緻密化する方法であって、部品の表面層を軟化させるために表面層を脱炭する段階と、機械的成形により部品の表面層を緻密化する段階とを含む方法に関する。
【００１１】
焼結されるべき部品に対して、脱炭を焼結段階の一部として、または焼結に続く別の処置として行うことができる。
【００１２】
本発明は、さらに、コアの炭素量が０．３〜１．０％、肌焼きした外層部の炭素量が０．３〜１．５％、好ましくは０．５〜０．９％の鉄合金から成る焼結粉末金属部品に関するものである。
【００１３】
（発明の詳細な説明）
脱炭をする具体的な理由は、部品の表面の緻密化を効率的に行うことができるように部品の表面を軟化するためである。脱炭した表面層は、コアと比較して、より低い降伏応力を有する。表面層が緻密となる一方、コアにかかる応力は低くなるであろう。本発明方法により、高降伏強度のコアと柔軟な表面層とを有する材料に対して、通常の圧力および工具材を用いて緻密化を行うことができる。得られる部品は、高い寸法精度および高いコア強度を有するであろう。表面緻密化の後、表面硬度および耐摩耗性を増すために、必要に応じて、表面を肌焼き処理し、または、その他の類似する表面硬化方法に供する。表面は、より高い密度および肌焼きされた層により、コア材料よりも優れた硬度になり、したがって、曲げ疲労特性および転がり接触疲労特性が実質的に向上する。部品のコア部分は、処理過程で、引張強度および降伏強度に対して、最適炭素含有量を維持する。
【００１４】
本発明に従って用いられる好適粉末は、必要に応じて一種以上の合金化元素を含む鉄粉または鉄系粉末である。粉末は、例えば、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｖ、およびＣから成る群より選択される一種以上の合金化元素を最大１０％含むことができる。粉末は、粉末混合物、予め合金化された粉末、および拡散結合された合金化粉末、またはこれらの組み合わせたものの各種形態であってよい。
【００１５】
圧縮は、圧力４００〜１０００ＭＰａ、好ましくは６００〜８００ＭＰａで行う。
【００１６】
焼結は、予め合金化された鉄および部分的に予め合金化された鉄に対する従来の温度である１１００〜１３５０℃で行う。
【００１７】
脱炭は、温度７５０〜１２００℃、好ましくは８５０〜１０００℃で、制御雰囲気中で行う。雰囲気は、好ましくは水素または窒素と水素の混合物で、任意にＨ２Ｏを追加したものからなり、特に良好な結果は、水素量５０〜１００％をＨ２Ｏで飽和した窒素／水素混合物を用いて得られる。
【００１８】
脱炭層の厚さは、０．１〜１．５ｍｍ、好ましくは０．８〜１．２ｍｍであり、炭素含有率は、０〜０．５％、好ましくは０．０３〜０．３％である。
【００１９】
部品表面の炭素含有量が低いため、材料は機械的加工を行なう際に軟らかい。表面層は、機械的加工によって完全密度に達する。これは材料の全特性が利用可能であることを意味する。表面層厚さは、部品の使用環境によって生じる応力に適応させるために十分な大きさにすべきである。
【００２０】
表面緻密化は、表面加圧、表面圧延、ショットピーニング、サイジング（寸法調整）、または、部品の密度を局所的に増大することが可能な、他の任意の方法等の、機械的成形によって行ってもよい。しかし、サイジングと圧延の間には、大きな違いがある。サイジング作業の主目的は、形状耐久性を改善することであり、一方、局所的密度の増大は副次的な目的でしかない。
【００２１】
圧延作業は、鍛錬され且つ肌焼きされた鋼に相当する特性に達するために重要である。しかし、第二の機能として、圧延作業は、改善された形状耐久性をもたらす。正確な圧延手順および圧延に相当する他のパラメータは、問題の部品に適合させて作られねばならない。
【００２２】
緻密化に続く肌焼きは、極めて緻密で硬い表面をもたらす。肌焼きは、温度８５０〜１０００℃、好ましくは９００〜９５０℃で、炭素０．３〜１．５％、好ましくは０．５〜０．９％で富化された雰囲気中で行う。「肌焼き」という用語は、硬化剤、すなわち炭素または窒素の付加を含む、任意の種類の表面硬化を含むことを意味する。典型的な硬化方法は、従来の肌焼き、炭窒化、窒炭化、プラズマ窒化、イオン窒化等を含む。
【００２３】
表面層の炭素含有量は、肌焼きの後、０．３〜１．５％、好ましくは０．５〜０．９％である。コアの炭素含有量は０．３〜１．０％に維持される。
【００２４】
肌焼き後、空気中低温で焼戻を行うことが好ましい。
【００２５】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００２６】
（実施例）
表１による組成を有する鉄系合金を調製した。粉末混合物を、圧縮圧力約６００ＭＰａで試験部品に圧密化して、圧粉密度約７．０ｇ／ｃｍ３を与えた。その後、圧密化した部品を以下に示す異なる５種類の脱炭工程で処理した。
Ａ．３０％のＮ２、７０％のＨ２中で、１１２０℃、３０分間の焼結後、０．５〜２．０℃／秒で冷却。
Ｂ．（単一工程）９０％のＮ２、１０％のＨ２中で、１１２０℃、２５分間の焼結後、湿度３３％、乾燥度６７％の、Ｎ２：９０％、Ｈ２：１０％中で、１１２０℃、５分間の焼結（脱炭）を行ない、湿分３３％、乾燥したＮ２：９０％およびＨ２：１０％が６７％の気体中で、０．５〜２．０℃／秒の冷却を行なう。
Ｃ．（単一工程）Ｎ２：９０％、Ｈ２：１０％中で、１１２０℃、２５分間の焼結を行なった後、湿分２０％、乾燥したＮ２：９０％およびＨ２：１０％が８０％の気体中で、１１２０℃、５分間の焼結（脱炭）を行ない、湿分２０％、乾燥したＮ２：９０％およびＨ２：１０％が８０％の気体中で、０．５〜２．０℃／秒の冷却を行なう。
Ｄ．０．６５％の二酸化炭素を有するエンドガス（ｅｎｄｏｇａｓ）中で、１１２０℃、３０分間の焼結を行なった後、０．５〜２．０℃／秒で冷却する。
Ｅ．（二工程）Ｎ２：３０％、Ｈ２：７０％中で、１１２０℃、３０分間の焼結を行なった後、湿分５０％、乾燥した５０％のＨ２中で、９５０℃、２０分間の脱炭を行ない、０．５〜２．０℃／秒で冷却する。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
部品上に、圧延力１５〜３５ｋＮ、圧延回転数５〜４０Ｒでの表面圧延により、表面緻密化を行なった。
【００２９】
緻密化した部位に対し、この部位を０．５％炭素ポテンシャルの雰囲気中に９５０℃、６０分間の暴露後に大気中で１８５℃、６０分間の焼戻しを行うことにより、肌焼きを行なった。
【００３０】
脱炭の効果、および、その表面緻密化に及ぼす影響を特徴づけるため、脱炭した部品の断面の表面硬度測定（ＨＶ１０）およびマイクロ組織観察（ＬＯＭ）を行なった。分析から、柔軟な脱炭層の表面硬度および厚みの双方の情報が得られる。
【００３１】
表面硬度測定の結果を表２および図１に示す。表面硬度は脱炭後に低下し、表面緻密化および肌焼き後に増大することが明らかに判る。
【００３２】
図２、図３は、脱炭を施した焼結状態の表面上への表面加圧（加圧力６０ｋＮ）の影響をそれぞれ示す（材料：Ｄｉｓｔａｌｏｙ　ＡＥ＋０．６％Ｃ）。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
種々の脱炭工程後の炭素部品を表３に示す。表から、単一工程（工程ＢおよびＣ）は一定の脱炭効果を有するが、分離脱炭工程（工程Ｅ、二工程）により、単一工程よりも大きな表面脱炭効果の得られることが判る。単一工程および二工程と比較して、焼結は表面脱炭に対して非常に限定された効果を有する。これは、主に反応の際の動的効果によって決まる。
【００３５】
【表３】
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【００３６】
サンプルの全体積に対して炭素測定を行なったが、表面に対しては行わなかった。サンプル表面の炭素含有量は、ここで測定された値よりもかなり低くなるはずである。
【００３７】
Ｎ２：９０％、Ｈ２：１０％中で、１１２０℃、３０分間の焼結を施したサンプルに対して、引張試験を行なった。結果を表４に示す。
【００３８】
【表４】
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【図面の簡単な説明】
【図１】
種々の表面処理の後の微小硬度を示すグラフである。
【図２】
脱炭した表面に対する表面加圧の結果を示す図である。
【図３】
焼結状態のサンプルに対する表面加圧の結果を示す図である。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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