(57)【要約】営業用冷凍庫の温度のみならずまた、家庭用冷凍庫の温度においても安定に維持される冷凍炭酸飲料の製法および前記製法により製造される冷凍炭酸飲料。本発明の好ましい方法に従うと、二酸化炭素−水和物を調製し、粉砕し、そして冷凍され、フレーバーを付けられたシロップ成分と混合する。生成された混合物を圧縮し、貯蔵および発送のために包装する。
2004512035.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）冷却された反応容器内で水溶液と圧力下のＣＯ２を接触させること、
ｂ）前記反応容器内の前記水溶液およびＣＯ２を撹拌して、前記ＣＯ２と水溶液間の反応を促進し、それによりＣＯ２−水和物含有製品を形成すること、
ｃ）前記ＣＯ２−水和物含有製品を冷却して、その凍結を促進すること、
ｄ）前記ＣＯ２−水和物含有製品を粉砕して、ＣＯ２−水和物含有粒子を形成すること、および
ｅ）前記ＣＯ２−水和物含有粒子を冷凍炭酸ガス飽和製品に形成すること、
の段階を含んで成る、冷凍炭酸ガス飽和製品の製法。
【請求項２】
前記水溶液が前記ＣＯ２を導入する前に３２°Ｆ（０℃）より上でしかし３２．２°Ｆ（０．１１℃）未満に冷やされ、前記ＣＯ２が約３００〜５００ｐｓｉｇの圧力で前記反応容器に導入される、請求項１の方法。
【請求項３】
前記反応の開始時に、水溶液が約３２．１°Ｆ（０．０６℃）の温度にある、請求項１の方法。
【請求項４】
圧力下にある前記ＣＯ２および前記水溶液が約５〜６０分間の撹拌により反応させられる、請求項１の方法。
【請求項５】
圧力下の前記ＣＯ２を前記の水と反応させる前に、前記反応容器から空気を抜く、請求項１の方法。
【請求項６】
前記冷凍炭酸ガス飽和製品の形成後に、その温度が前記製品を凍結状態に維持するのに十分低温に維持される、請求項１の方法。
【請求項７】
ａ〜ｄの段階が密閉システム中で実施される、請求項１の方法。
【請求項８】
ａ〜ｃの段階が密閉システム中で実施され、ｄ〜ｅの段階が大気圧下で実施される、請求項１の方法。
【請求項９】
フレーバーを付けたシロップが前記ＣＯ２−水和物含有粒子に添加され、それと混合され、それによりフレーバー付き冷凍炭酸ガス飽和製品を形成する、請求項１の方法。
【請求項１０】
ａ）反応容器に水を充填し、水で充填された前記反応容器を不活性ガスのパージをかけること、
ｂ）前記の水を撹拌中に、前記の水をその凝固点よりわずかに上の温度まで冷却すること、
ｃ）前記反応容器を圧力下のＣＯ２で充填して、ＣＯ２−水混合物を提供すること、
ｄ）前記混合物を反応させながら、ＣＯ２−水混合物を撹拌して、ＣＯ２−水和物を含んで成る製品を提供すること、
ｅ）前記製品の温度を低下させて、その凍結を促進すること、
ｆ）前記反応容器を減圧させること、
ｇ）前記製品を粉砕して、粉砕製品を形成すること、および
ｈ）前記粉砕製品を分配すること、
の段階を含んで成る、炭酸ガス飽和氷製品の製法。
【請求項１１】
フレーバー付きシロップを前記製品の粉砕中に前記製品に添加し、それにより前記シロップがそれと混合される、請求項１０の方法。
【請求項１２】
前記フレーバー付きシロップが前記粉砕製品と混合される時に、前記粉砕製品と温度が同等もしくはそれより下である、請求項１１の方法。
【請求項１３】
フレーバー付きシロップが前記製品の粉砕に続いて添加され、そしてそれと混合される、請求項１０の方法。
【請求項１４】
フレーバー付きシロップが前記製品の粉砕の前に添加される、請求項１０の方法。
【請求項１５】
前記粉砕製品が脱気段階後の、分配後に包装される、請求項１０の方法。
【請求項１６】
前記粉砕製品が家庭用冷凍庫の温度で貯蔵される、請求項１５の方法。
【請求項１７】
前記家庭用冷凍庫の温度範囲が−１０°Ｆ〜＋５°Ｆ（−２３℃〜−１５℃）である、請求項１６の方法。
【請求項１８】
前記粉砕製品が粉砕後に圧縮される、請求項１０の方法。
【請求項１９】
前記粉砕製品が圧縮粉砕製品を保持するためのスティックと一緒にアイスポップの形態に圧縮される、請求項１８の方法。
【請求項２０】
前記粉砕製品が圧縮せずに貯蔵用容器中に分配される、請求項１０の方法。
【請求項２１】
前記粉砕製品が粉砕されてアイスクリームのコンシステンシーを達成する、請求項２０の方法。
【請求項２２】
前記粉砕製品が圧縮により貯蔵用容器中に分配される、請求項１０の方法。
【請求項２３】
前記フレーバー付きシロップが天然甘味料で甘味付けされる、請求項１１の方法。
【請求項２４】
前記フレーバー付きシロップが人工甘味料で甘味付けされる、請求項１１の方法。
【請求項２５】
冷却されたフレーバー付きシロップが前記製品の粉砕中に添加される、請求項１０の方法。
【請求項２６】
人工フレーバー付きシロップがａ〜ｇの１以上の段階で添加される、請求項１０の方法。
【請求項２７】
天然フレーバー付きシロップがｅ〜ｇの１以上の段階で添加される、請求項１０の方法。
【請求項２８】
前記ＣＯ２−水混合物を反応させてＣＯ２−水和物を含んで成る前記製品の製造後に、ＣＯ２−水和物を含んで成る前記製品が、粉砕前に、準−凝固温度で貯蔵される、請求項１０の方法。
【請求項２９】
ＣＯ２−水和物を含んで成る前記製品が粉砕の前に、約−５°Ｆ（−２０．６℃）で０〜４８時間貯蔵される、請求項２８の方法。
【請求項３０】
前記反応が約５〜６０分間進行する、請求項１０の方法。
【請求項３１】
撹拌が撹拌機、超音波装置および震盪機から成る群から選択される装置により提供される、請求項１０の方法。
【請求項３２】
前記の水が前記ＣＯ２−水和物の反応の開始時に前記の水が３２．１°Ｆ（０．０６℃）に冷却される、請求項１０の方法。
【請求項３３】
前記パージに使用される前記不活性ガスがＣＯ２である、請求項１０の方法。
【請求項３４】
前記製品が粉砕されてアイスクリームに類似のコンシステンシーを達成する、請求項１０の方法。
【請求項３５】
冷凍ＣＯ２−水和物および冷凍フレーバー付きシロップの圧縮混合物を含んで成る、家庭用冷凍庫の温度で安定に留まる、冷凍炭酸飲料。
【請求項３６】
前記ＣＯ２−水和物が約１２重量／重量％までのＣＯ２ガスを含んで成る、請求項３５の冷凍炭酸飲料。
【請求項３７】
冷凍フレーバー付きシロップが人工的に甘味されている、請求項３５の冷凍炭酸飲料。
【請求項３８】
前記冷凍炭酸飲料が乳化剤を含む、請求項３７の冷凍炭酸飲料。
【請求項３９】
前記乳化剤がペクチンおよびグアガムから成る群から選択される、請求項３８の冷凍炭酸飲料。
【請求項４０】
ａ）反応容器に水を充填し、前記充填反応容器の充填空間をＣＯ２ガスでパージすること、
ｂ）前記の水を撹拌しながら、前記反応容器中の前記の水を約３２．１°Ｆ（０．０６℃）に冷却すること、
ｃ）前記反応容器に約４００ｐｓｉｇの圧力のＣＯ２ガスを導入し、前記反応容器中で水およびＣＯ２を撹拌し、水およびＣＯ２の発熱反応を約３０分間進行させ、それにより反応物の温度を約３２．２〜４５°Ｆ（０．１１〜７．２２℃）まで上昇させ、それによりＣＯ２−水和物を生成すること、
ｄ）撹拌を中止して、ＣＯ２−水和物を約−５°Ｆ（−２０．６℃）以下に冷却すること、
ｅ）反応容器を約５ｐｓｉｇ以下に緩徐に減圧すること、
ｆ）ＣＯ２−水和物を粉砕すること、
ｇ）フレーバー付きシロップを粉砕ＣＯ２−水和物に添加し、シロップとＣＯ２−水和物を混合して炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を製造すること、
ｈ）炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を圧縮すること、および
ｉ）約５°Ｆ（−１５℃）未満の温度で炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を貯蔵すること、
の段階を含んで成る、炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の背景］
本発明は冷凍炭酸ガス飽和製品、そしてより具体的には冷凍炭酸飲料のような冷凍ＣＯ２−水和物食品およびその製法に関する。
【０００２】
ＣＯ２−水和物−含有アイスキャンディーのような泡立つアイスキャンディー製品の様々な製法は周知である。例えば、米国特許第４，７３８，８６２号を参照されたい。概括的に、これらの方法は圧力下でＣＯ２と水を接触させ、ＣＯ２−水和物とも呼ばれる固体ＣＯ２−水の包接物が形成されるまで温度を低下させることを伴なう。次に水和物を粉砕して、冷凍ＣＯ２−水和物の粒子を製造し、次にそれをフレーバー付きキャンディー相と混合し、次に生成される混合物を凍結することができる。
【０００３】
ＣＯ２−水和物製品の先行技術の製法の問題の一つは不十分な炭酸ガス飽和が達成されることである。これは、甘味およびフレーバーの観点からは適当であるが、口中に消費者に炭酸液体飲料を連想させる感触をもたらすような十分な炭酸ガス飽和を伴なわない冷凍製品をもたらす。
【０００４】
先行技術の他の欠点には、ＣＯ２−水和物の製造に要する比較的長い反応時間、および最少の処理量が含まれ、その結果、今日までＣＯ２−水和物アイスキャンディー製品の製造に利用可能な営業的に有効な方法が存在しない。
【０００５】
先行技術の更にもう一つの欠点は形成後の２４時間以内に急速に炭酸ガスを喪失する、ＣＯ２−水和物の不安定性である。炭酸ガス喪失速度を遅らせるために、家庭用冷凍庫が大気圧で−１０〜＋５度（華氏）（−２３．３〜−１５℃）付近で操作される、家庭の使用者の市場に対して商業的に実行可能でない苛酷な温度または圧力条件下で水和物を維持することがしばしば必要である。
【０００６】
先行技術の方法のもう一つの欠点はそれらがダイエット製品の製造にそれら自身容易に寄与しない点である。ダイエット製品は糖を含まず、冷凍時に糖含有製品と同様な動態を示さない。今日まで、人工甘味料を添加したＣＯ２−水和物製品の製造に実行可能な営業的な方法は存在しない。
【０００７】
ＣＯ２−水和物製品の先行技術の製法の更にもう一つの欠点はこれらの製品の「爆発」または「ポップ」する、すなわち特に液体中に浸漬する時に、大きな音を伴なって予期せずに崩壊する傾向である。この一つの可能な説明は、二酸化炭素の水和過程中のドライアイスの形成である。
【０００８】
従って、前記の欠点の幾つかもしくはすべてに対処した二酸化炭素−水和物製品を開発することができれば、当該技術分野の改善が実現されると考えられる。
【０００９】
［発明の要約］
本発明は有意なドライアイスの形成を伴なわず高度のＣＯ２貯留および家庭用冷凍庫の環境で安定な貯蔵を示す冷凍炭酸アイスキャンディー製品の製法を提供する。本明細書で使用されるような「安定な」の用語は冷凍炭酸アイスキャンディー製品が有意な量のＣＯ２を喪失せずに、具体的な家庭用冷凍庫温度で、具体的な貯蔵期間中、貯蔵されることができることを意味することが意図される。本発明を実施する好ましい方法に従うと、外界圧力下の水を反応容器に充填し、生成する冷凍製品中の空気の捕捉を最少にするために、好ましくはＣＯ２を使用する不活性ガスのパージにかける。空気の捕捉はより低いＣＯ２貯留レベルをもたらす可能性がある。パージ後、凝固温度の直ぐ上まで、好ましくは、３２．１°Ｆ（０．０６℃）に水を冷却する。冷却された水を撹拌し、好ましくは約４００ｐｓｉｇの、加圧下の二酸化炭素を反応容器中に導入し、そこで約３０分間の連続撹拌によりＣＯ２−水和物反応が進行される。次に反応混合物を約−５°Ｆ（−２０．６℃）に冷却し、固体のＣＯ２−水和物含有製品をもたらし、次にそれを許容できる粉末度に粉砕する。好ましくは、粉砕後に、あるいはまた、ＣＯ２−水和物製品の粉砕前またはその期間中に、フレーバー付きシロップをＣＯ２−水和物製品と混合し、生成される製品を好ましくは、圧縮段階を取り入れて、包装および貯蔵のために分配する。
【００１０】
本発明の様々な利点および好ましい態様は、特に付記の図面を参照して、好ましい態様の下記の詳細な説明が進行するに従って、容易により明白になるであろう。
【００１１】
本発明は同様な参照番号が同様な要素を表わす、付記の図面に関連して読まれる時に、下記の詳細な説明からより完全に理解されるであろう。
【００１２】
［好ましい態様の詳細な説明］
包接物はゲスト分子として知られる１種の分子がもう１種の分子の結晶格子構造中に認められる空間を占領する２種の分子を含んで成る化合物である。包接水和物として知られる１種の具体的な型の包接物において、ゲスト分子は水の結晶格子構造中の空間を占領する。興味深い１種の具体的な型の水和物は二酸化炭素水和物、すなわち二酸化炭素分子が複数の水分子により包囲された檻型構造物中に存在する化合物である。更に本明細書においてＣＯ２−水和物と呼ばれ、理論的に［ＣＯ２・（５．７５）Ｈ２Ｏ］により表わされるような包接物ＣＯ２−水和物は、二酸化炭素ガスが前以て決められた圧力および温度で水と結合される時に形成される。本発明の目的のためには、圧力および温度に応じて様々な相変化にさらされるが、ＣＯ２−水和物は、以下のような発熱反応に従って形成する固体の氷様組成物である、
ＣＯ２（ガス）＋Ｈ２Ｏ（液体）→ＣＯ２・Ｈ２Ｏ（固体）＋Δ熱
ＣＯ２−水和物中のＨ２Ｏに対するＣＯ２の理論比は１：５．７５である。しかし、Ｈ２Ｏ分子の格子構造物は、それぞれＣＯ２の分子により占居されることができる２個の小さな空間および６個の大きな空間を含んで成る。従って、この格子中に封入されるＣＯ２分子数は、水和物が形成される具体的な温度および圧力条件に応じて、１〜８に変動することができる。概括的に、水和物の形成が起る圧力が増加すると、氷の格子構造物中に「捕捉される」または、恐らく緩い化学結合により結合されるＣＯ２分子の数を増加する。更に概括的に、捕捉または結合されたＣＯ２分子数の増加はＣＯ２−水和物を取込むことにより生成される冷凍アイスキャンディー製品の最終的ＣＯ２保持を増加する。
【００１３】
今度は本発明の極めて好ましい態様に従う図１において、水、好ましくは、精製、蒸留水を外界温度において圧力容器１０に充填する。精製／蒸留水は、ＣＯ２−水和物反応および／または生成される炭酸ガス飽和レベルおよび／または製品の保存期限に有害である可能性がある、水中への塩および他の不純物の包含を最少にするために好ましい。反応容器は撹拌機または震盪装置のような撹拌装置の付いた、本明細書に記載の圧力および温度を維持することができるあらゆる適当な反応容器であることができる。次に、反応容器に充填後、水を好ましくは、例えば、ＣＯ２パージを使用してガスパージにさらす。このパージは反応容器の充填空間から空気を除去し、それにより撹拌中の水中への空気の捕捉を最少にする。空気の捕捉は生成される製品のＣＯ２保持レベルを減少させる。パージガスが窒素のように不活性である場合は、ＣＯ２以外のガスをパージに使用することができるが、本発明に対してはＣＯ２が好ましいパージガスである。パージガスは大気圧または高圧下を含むあらゆる適当な圧力下で導入することができる。もっとも好ましくは、その中に含まれる滞留空気またはその他のガスの充填空間をより完全にパージするために反応容器の充填空間圧に対して僅かな正圧がパージガスに対して使用される。反応容器に水を充填後にガスパージを実施することが好ましいが、反応容器に水を充填する前に、不活性ガスを使用して反応容器から空気をパージすることも可能であると考えられる。あるいはまた、不活性パージガスを使用する代わりに、水を充填する前または後に真空を誘導することにより反応容器の空気を抜くことができる。
【００１４】
次に、パージ段階後に、パージした水を撹拌相、１１にさらす。この相中に、水を凝固温度の近位、すなわち３２°Ｆ（０℃）〜約３２．２°Ｆ（０．１１℃）以下に、撹拌しながら冷却する。もっとも好ましくは、水は３２．１°Ｆ（０．０６℃）に冷却される。撹拌はＣＯ２−水和物の形成のための表面相互反応を増加させる助けをし、更に、ＣＯ２−水和物反応の開始時に均等な冷却温度、もっとも好ましくは、３２．１°Ｆ（０．１１℃）を提供する。ＣＯ２−水和物反応の開始時の反応物の３２．１°Ｆ（０．１１℃）の温度は先行技術に対して本発明の優れた結果を達成するために決定的である。
【００１５】
撹拌はまた、本発明実施の著しく好ましい態様の重要なアスペクトである。撹拌機は例えば、パドルのような回転性混合を提供するためのあらゆる標準的道具であるかあるいは、震盪装置または、超音波装置のような他の撹拌機構であることができる。それがＣＯ２−水和物反応を促進するのに十分な混合を提供し、それが反応の開始時に反応物の適当な混合を可能にして、均等な温度、好ましくは、３２．１°Ｆ（０．１１℃）を達成するが、反応物に余りエネルギーを与えずに、好ましい範囲を越えて反応物の温度を上昇させない限り、あらゆる形態の撹拌を使用することができる。撹拌機がパドルを含んで成る本発明の好ましい態様において、パドルは垂直の混合を提供するために僅かに湾曲した上部を含む。
【００１６】
水を所望の温度に冷却後に、加圧下、好ましくは３００〜５００ｐｓｉｇ、そしてもっとも好ましくは、約４００ｐｓｉｇのＣＯ２を、好ましくは水を撹拌し続けならがら反応容器に充填する、ただしＣＯ２が反応容器に充填されている間は撹拌は必要でない。約５〜６０分間、好ましくは、約３０分間撹拌しながら反応を進行させ、その間に反応物の温度は反応の発熱特性のために約３２．２〜４５°Ｆ（０．１１℃〜７．２２℃））に上昇する。生成されるＣＯ２−水和物中の高いＣＯ２レベルを達成するために撹拌が決定的であることが見いだされた。反応後に、撹拌を停止し、撹拌機は好ましくは、その中で凍結することを回避するために反応物から持ち上げる。反応物を冷却して、好ましくは、約−５°Ｆ（−２０．６℃）以下に準冷凍する。この相期間に、固体のＣＯ２−水和物が安定化される。最終ＣＯ２−水和物は好ましくは、約１２重量／重量％までのＣＯ２ガスのＣＯ２含量を達成する。
【００１７】
冷凍段階後に、反応容器を好ましくは、システムを大気にさらすことなく減圧する、ただし他の場合には大気への曝露を実施することもできる。システムが大気に曝露されない場合は、これは閉鎖システムを維持することにより実施されそこでシステムは、ＣＯ２−水和物がＣＯ２の雰囲気下でしかし大気圧下もしくはその近位で維持されるように、反応容器からＣＯ２を逃がすことにより減圧される。あるいはまた、システム内の圧力は例えば、約５ｐｓｉｇの僅かな陽圧を維持することにより、大気圧までシステムを完全に減圧することなく、減圧することができる。もちろん、反応容器はまた、減圧して次に即座に大気に露出することもできる。
【００１８】
減圧後に、固体のＣＯ２−水和物を閉鎖システムまたは大気に露出してのいずれかにおいて、それが混合を補助する微細粉末のコンシステンシーを達成するまで粉砕する。好ましくは、粉末段階はＣＯ２−水和物の著しい融解を妨げる温度、例えば、−５°Ｆ（−２０．６℃）で実施される。発明の好ましい態様においては、撹拌機に、冷凍ＣＯ２−水和物製品を粉砕するためにも使用することができる撹拌を提供するために使用される同様な機構を許すナイフの刃が付いている。
【００１９】
発明の著しく好ましい態様において、粉砕段階後に、フレーバー付きシロップまたは濃厚物が粉砕ＣＯ２−水和物に添加されて、それと混合される。好ましくは、シロップは約−５°Ｆ（−２０．６℃）の温度の冷却形態で導入される。このような温度ではシロップは同様な温度のアイスクリームのような半−固体のコンシステンシーを採るか、または混合前に粉砕を要するほど十分に硬いかも知れない。混合はＣＯ２−水和物とのシロップの適当な混合をもたらすほど十分な、しかし成分を液化したりまたは有意な量のＣＯ２を放出するほどではない応力を伴なって、実施される。完了すると、生成された混合物は均等な色彩および、黒砂糖のような緩く圧縮された固体のコンシステンシーをもつ。混合段階は閉鎖システム中で、またはシステムを大気に開放した後に実施することができる。下記の実施例が示すように、ＣＯ２−水和物の形成直後で、しかし粉砕段階の前にフレーバー付きシロップ成分を添加することも可能である（実施例３）。糖分含有シロップに対しては、シロップが発泡する傾向があるために、糖分含有シロップの存在が反応物を比較的不安定にさせる傾向があるので、ＣＯ２−水和物反応の終結前にシロップを添加しないことが好ましい。しかし、ＣＯ２−水和物反応が終結後には、工程中の複数段階で、糖分含有シロップを添加することができる。他方、ダイエットＣｏｋｅ（Ｒ）シロップのような人工−甘味シロップが使用される時は、驚くべきことには、これらのシロップが水のような動態を示し、ＣＯ２−水和物反応の前に添加されると、過剰に発泡せず、従ってＣＯ２−水和物反応の前に添加することができることが見いだされた。従って、ダイエットシロップに対しては、最初のパージ段階中にフレーバーの揮発物を除去しないように注意されれば、工程のいずれの段階でも、そして複数の段階においてもシロップを添加することができる。
【００２０】
混合後に、生成された製品は好ましくは、包装物の膨潤を防止するために、脱気される。この段階は最終製品を約−５℃の温度で２４時間脱気させることにより実施することができるか、またはシロップ成分との混合の前にＣＯ２−水和物を脱気させることにより達成することができると考えられる。
【００２１】
脱気段階後に、粉砕ＣＯ２−水和物製品を好ましくは、圧縮段階にかけ、そこで製品はスティック上のアイスポップのような消費者の使用に便利な形状、または紙もしくはプラスチックのカップ、箱またはボールのような容器中に圧縮される。このような圧縮は既知の方法を使用して実施することができる。圧縮はＣＯ２−水和物製品の保存期限を増加させることができると考えられる。しかし、製品がアイスクリームのコンシステンシーを達成され、圧縮せずに容器中に冷凍される発明のもう一つの好ましい態様が製造される時には、圧縮は使用されない。この態様においては、アイスクリームのコンシステンシーは十分な混合を与え、そして／または十分なシロップを添加して、混合物に、アイスクリームまたはシャーベット製品に通常伴なう滑かな、クリーム状のコンシステンシーを達成させることにより達成される。製品のアイスクリームバージョンが本発明に従って製造される時は、圧縮がないので、製品は僅かにより低温、例えば、０°Ｆ（−１７．８℃）以下で貯蔵されることが好ましい。
【００２２】
本発明を実施する際に使用されるシロップは例えば、Ｃｏｃａ−Ｃｏｌａ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ａｔｌａｎｔａ，ＧＡから市販され、消費者により提供された炭酸水と混合後にファウンテンアウトレットで消費者により使用されるものであることができる。発明の極めて好ましい態様において、シロップはダイエットＣｏｋｅ（Ｒ）のようなダイエット調製物である。ダイエットシロップが使用される時は特に、分離を防止するために、混合中に製品中にペクチンまたはグアガムのような乳化剤を取り入れることにより、より良い結果が達成されることが見出された。
【００２３】
次に最終製品を例えば、適当な包装材で包装し、貯蔵および配送のために箱詰めされる。もちろん、製品はこの段階全体をとおして、準凝固点温度で維持される。本発明に従って製造された製品は改善された保存期間を示し、家庭用冷凍庫に典型的な温度、概括的に約−１０°Ｆ（−２３．３℃）〜約５°Ｆ（−１５℃）で貯蔵することができる。もちろん、本発明の製品は営業用冷凍庫分配チャンネルに典型的な温度のような、家庭用冷凍庫の温度より冷たい温度で貯蔵することができる。いまや明白であろうように、本発明の好ましい方法はバッチまたは連続的工程として実施することができる。しかし、バッチ方が更に著しく好ましい。
【００２４】
【実施例】
（実施例１）
ペクチン１．８グラムおよびグアガム０．１８グラムを１２０°Ｆ（４８．９℃）で蒸留水９７０グラムに溶解した。溶液を室温に冷却し、それにダイエットＣｏｋｅ（Ｒ）シロップ５２９グラムを添加した。液体を本明細書に記載の方法に従って、４００ｐｓｉｇのＣＯ２で水和させた。製品は乾燥した砂のようであった。製品の炭酸ガス飽和度は１０．５〜１１．２重量％の間であった。
【００２５】
（実施例２）
ペクチン５．１５グラムおよびグアガム０．５１５グラムを１２０°Ｆ（４８．９℃）の水１，１２５グラムに溶解した。溶液を室温に冷却した。それにダイエットＣｏｋｅ（Ｒ）シロップ４７２．５グラムを添加した。次に前記の方法に従って水和させた。製品はシロップの可視的分離を伴なわないで固体に凍結された。本実施例の製品の炭酸ガス飽和度は６．７〜８．１重量％の間であった。
【００２６】
（実施例３）
蒸留水９００グラムを２Ｌの反応容器中に入れた。氷浴中で４００ｐｓｉｇ下で本明細書に記載のようにＣＯ２水和物反応を実施した。反応後、ＣＯ２−水和物温度は３２．２〜３２．４°Ｆ（０．１１〜０．２２℃）の間であり、０°Ｆ（−１７．８℃）でＣｏｋｅ（Ｒ）シロップ７６５グラムを反応容器中にポンプで拍出させた。次に反応容器を少なくとも１晩（そして週末の２日間まで）−５°Ｆ（−２０．６℃）の冷凍庫中に貯蔵した。反応容器を開けて、製品を粉砕した。再現性および保存期間を決定するために実験を４回繰り返した。結果は以下に示す。
【００２７】
【表１】
2004512035.tif 000003
【００２８】
（実施例４）
本実施例は最適の水和反応時間を決定するために実施された。反応容器を室温の蒸留水１．５Ｌで充填した。次に反応容器を１００ｐｓｉｇのＣＯ２で３回パージした。次に非加圧反応容器を氷浴中に入れ、水温が約３２．２°Ｆ（−０．１１℃）に達するまで撹拌した。この時点で、二酸化炭素ガスを４００ｐｓｉｇで反応容器中に導入した。前以て決めた時間、例えば、５、１０、３０および６０分間、４００ｐｓｉｇでＣＯ２を導入し続けながら、反応を撹拌により進行させた。各反応時間に対して前以て決めた時間後に、反応容器に対するＣＯ２を遮断して、反応容器を１晩−５°Ｆ（−２０．６℃）の室内に置いた。翌朝、反応容器を減圧して、開放し、炭酸ガス飽和度を測定した。これらの実験の結果として、約５０％のＣＯ２−水和物反応が反応時間の最初の５分間に、７５％が１０分後に、そしてほぼ９０％が３０分後に起ることが決定された。６０分の反応時間後に、約１３ｗ／ｗ％のＣＯ２が得られた。このデータから、本発明のＣＯ２−水和物反応の最適な反応時間は約１０分と３０分の間でなければならないと思われる。
【００２９】
本発明の好ましい態様は前記に詳細に説明されたが、すべてのその同等物を含む、以下の請求の範囲により記述されるように、本発明の精神および範囲から逸脱せずに、そこに変更および修正を施すことができることが理解できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の実施の好ましい方法のスキームフロー図である。
【図１】
2004512035.tif 000004
【国際公開パンフレット】
2004512035.tif 000005
2004512035.tif 000006
2004512035.tif 000007
2004512035.tif 000008
2004512035.tif 000009
2004512035.tif 000010
2004512035.tif 000011
2004512035.tif 000012
2004512035.tif 000013
2004512035.tif 000014
2004512035.tif 000015
2004512035.tif 000016
2004512035.tif 000017
2004512035.tif 000018
2004512035.tif 000019
2004512035.tif 000020
2004512035.tif 000021
2004512035.tif 000022
2004512035.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】平成14年8月5日(2002.8.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）冷却された反応容器内で水溶液と圧力下のＣＯ２を接触させること、
ｂ）前記反応容器内の前記水溶液およびＣＯ２を撹拌して、前記ＣＯ２と水溶液間の反応を促進し、それによりＣＯ２−水和物含有製品を形成すること、
ｃ）前記ＣＯ２−水和物含有製品を冷却して、前記反応容器内におけるその凍結を促進し、固形のＣＯ２−水和物含有製品を形成すること、
ｄ）前記固形ＣＯ２−水和物含有製品を粉砕して、固形ＣＯ２−水和物含有粒子を形成すること、および
ｅ）前記固形ＣＯ２−水和物含有粒子を冷凍炭酸ガス飽和製品に形成すること、の段階を含んで成る、冷凍炭酸ガス飽和製品の製法。
【請求項２】
前記水溶液が前記ＣＯ２を導入する前に３２°Ｆ（０℃）より上でしかし３２．２°Ｆ（０．１１℃）未満に冷やされ、前記ＣＯ２が約３００〜５００ｐｓｉｇの圧力で前記反応容器に導入される、請求項１の方法。
【請求項３】
前記反応の開始時に、水溶液が約３２．１°Ｆ（０．０６℃）の温度にある、請求項１の方法。
【請求項４】
圧力下にある前記ＣＯ２および前記水溶液が約５〜６０分間の撹拌により反応させられる、請求項１の方法。
【請求項５】
圧力下の前記ＣＯ２を前記の水溶液と反応させる前に、前記反応容器から空気を抜く、請求項１の方法。
【請求項６】
前記反応容器を不活性ガスのパージにかけることを更に含んで成る、請求項１の方法。
【請求項７】
前記の固形ＣＯ２−水和物含有製品が前記反応容器内で粉砕さ
れる、請求項１の方法。
【請求項８】
撹拌の段階が反応容器内に配置された撹拌機で実施され、前記の固形ＣＯ２−水和物含有製品が前記撹拌機で粉砕される、請求項７の方法。
【請求項９】
前記冷凍炭酸ガス飽和製品の形成後に、その温度が前記製品を凍結状態に維持するのに十分低温に維持される、請求項１の方法。
【請求項１０】
ａ〜ｄの段階が密閉システム中で実施される、請求項１の方法。
【請求項１１】
ａ〜ｃの段階が密閉システム中で実施され、ｄ〜ｅの段階が大気圧下で実施される、請求項１の方法。
【請求項１２】
フレーバーを付けたシロップが前記ＣＯ２−水和物含有粒子に添加され、それと混合され、それによりフレーバー付き冷凍炭酸ガス飽和製品を形成する、請求項１の方法。
【請求項１３】
冷凍炭酸ガス飽和製品が炭酸アイス製品であり、
水溶液が水であり、当該方法が更に、反応容器に水を充填することを含んで成り、
当該方法が更に、水を充填された前記反応容器を不活性ガスのパージにかけることを含んで成り、
撹拌段階が前記の水を撹拌しながら、その凝固点より僅かに上の温度に前記の水を冷却することを含んで成り、
ＣＯ２と接触させる段階が圧力下のＣＯ２を前記反応容器に充填して、ＣＯ２−水混合物を提供することを含んで成る、
請求項１の方法。
【請求項１４】
フレーバー付きシロップを前記固形のＣＯ２−水和物含有製品の粉砕中に前記固形のＣＯ２−水和物含有製品に添加し、それにより前記シロップがそれと混合される、請求項１３の方法。
【請求項１５】
前記フレーバー付きシロップが前記固形のＣＯ２−水和物含有製品と混合される時に、前記固形のＣＯ２−水和物含有製品と温度が同等もしくはそれより下である、請求項１４の方法。
【請求項１６】
フレーバー付きシロップが前記固形のＣＯ２−水和物含有製品の粉砕に続いて添加され、そしてそれと混合される、請求項１３の方法。
【請求項１７】
フレーバー付きシロップが前記固形のＣＯ２−水和物含有製品の粉砕の前に添加される、請求項１３の方法。
【請求項１８】
前記冷凍炭酸ガス飽和製品が脱気段階後の、分配後に包装される、請求項１３の方法。
【請求項１９】
前記冷凍炭酸ガス飽和製品が家庭用冷凍庫の温度で貯蔵される、請求項１８の方法。
【請求項２０】
前記家庭用冷凍庫の温度範囲が−１０°Ｆ〜＋５°Ｆ（−２３℃〜−１５℃）である、請求項１９の方法。
【請求項２１】
前記形成段階が前記固形のＣＯ２−水和物含有粒子を圧縮することを含んで成る、請求項１３の方法。
【請求項２２】
前記固形のＣＯ２−水和物含有粒子が圧縮冷凍炭酸ガス飽和製品を保持するためのスティックと一緒にアイスポップの形態に圧縮される、請求項２１の方法。
【請求項２３】
前記固形のＣＯ２−水和物含有粒子が圧縮せずに貯蔵用容器中に分配される、請求項１３の方法。
【請求項２４】
前記固形のＣＯ２−水和物含有製品が粉砕されてアイスクリームのコンシステンシーを達成する、請求項２３の方法。
【請求項２５】
前記固形のＣＯ２−水和物含有粒子が圧縮により貯蔵用容器中に分配される、請求項１３の方法。
【請求項２６】
前記フレーバー付きシロップが天然甘味料で甘味付けされる、請求項１４の方法。
【請求項２７】
前記フレーバー付きシロップが人工甘味料で甘味付けされる、請求項１４の方法。
【請求項２８】
冷却されたフレーバー付きシロップが前記製品の粉砕中に添加される、請求項１３の方法。
【請求項２９】
人工フレーバー付きシロップを添加する段階を更に含んで成る、請求項１３の方法。
【請求項３０】
前記ＣＯ２−水混合物を反応させて前記ＣＯ２−水和物含有製品の製造後に、前記ＣＯ２−水和物含有製品が、粉砕前に、準−凝固温度で貯蔵される、請求項１３の方法。
【請求項３１】
前記ＣＯ２−水和物含有製品が粉砕の前に、約−５°Ｆ（−２０．６℃）で０〜４８時間貯蔵される、請求項３０の方法。
【請求項３２】
前記反応が約５〜６０分間進行する、請求項１３の方法。
【請求項３３】
撹拌が撹拌機、超音波装置および震盪機から成る群から選択される装置により提供される、請求項１３の方法。
【請求項３４】
前記の水が前記ＣＯ２−水和物の反応の開始時に前記の水が３２．１°Ｆ（０．０６℃）に冷却される、請求項１３の方法。
【請求項３５】
前記パージに使用される前記不活性ガスがＣＯ２である、請求項１３の方法。
【請求項３６】
前記ＣＯ２−水和物含有製品が粉砕されてアイスクリームに類似のコンシステンシーを達成する、請求項１３の方法。
【請求項３７】
冷凍炭酸ガス飽和製品が炭酸入りアイスキャンディー製品であり、
水溶液が水であり、
当該方法が更に、反応容器に水を充填し、前記充填反応容器の充填空間をＣＯ２−ガスでパージすることを含んで成り、
撹拌段階が前記の水を撹拌しながら、約３２．１°Ｆ（０．０６℃）に前記の反応容器中の前記の水を冷却することを含んで成り、
ＣＯ２と接触させる段階が前記反応容器に約４００ｐｓｉｇの圧力でＣＯ２ガスを導入し、前記反応容器中の水およびＣＯ２を撹拌し、水およびＣＯ２　の発熱反応を約３０分間進行させ、それにより反応物の温度を約３２．２〜４５°Ｆ（０．１１〜７．２２℃）に上昇させ、そしてそれによりＣＯ２　−水和物を製造することを含んで成り、
冷却する段階が、ＣＯ２　−水和物を約−５°Ｆ（−２０．６℃）以下に冷却することを含んで成り、
当該方法が更に、反応容器を約５ｐｓｉｇ以下に緩徐に減圧することを含んで成り、
当該方法が更に、前記の固形ＣＯ２−水和物含有粒子にフレーバー付きシロップを添加し、シロップと前記の固形ＣＯ２−水和物含有粒子を混合して、炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を製造することを含んで成り、
形成段階が、前記炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を圧縮することを含んで成り、
当該方法が更に、約５°Ｆ（−１５℃）未満の温度で炭酸ガス飽和アイスキャンディー製品を貯蔵することを含んで成る、
請求項１の方法。
【国際調査報告】
2004512035.tif 000024
2004512035.tif 000025
2004512035.tif 000026
2004512035.tif 000027
2004512035.tif 000028