(57)【要約】シリコン基板上にきわめて広いゲルマニウム層を形成する方法であって、シリコン基板上にゲルマニウムの初期層を形成し、その際に格子の不整合によって丸いＳ−Ｋ隆起が形成される。酸化によって諸隆起間に二酸化シリコンを形成し、それに続く還元ステップによって隆起の頂上を露出させる。頂上部はほとんど完全に解放されて歪みが存在しないので、これらの頂上部は続いて行われるゲルマニウムの最終層の成長の核形成サイトとなり、ゲルマニウムの最終層は核形成サイトからそれぞれ延在する単結晶として形成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所望の物質の層を形成する方法であって、前記方法は、
ａ）前記所望の物質とは異なる格子定数を有するシリコン基板を準備し、前記所望の物質を前記基板上に丸形の複数の隆起が生成されるように堆積することと、
ｂ）前記隆起の間の領域を非結晶物質で満たすことと、
ｃ）前記丸形の複数の隆起を成長サイトとして前記所望の物質を再び堆積させ、前記物質の層を形成することと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記方法は、ステップａ）において前記物質の層を前記基板上に堆積させ、その際に前記物質層は十分に成長して前記丸形の複数の隆起が前記層内に形成されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記物質の層は前記丸形の複数の隆起のみが形成され、ピラミッド形の複数の隆起の形成は抑制されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記物質の層は、前記基板上に化学気相堆積法による一連の段階的堆積によって形成され、形成された前記複数の隆起は均一なサイズ分布を有することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記複数の隆起はその基部において下の前記基板物質の格子定数に相当する格子定数を有し、かつその頂上において、前記所望の物質の格子定数に相当する格子定数を有することを特徴とする請求項２または３または４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
ステップｂ）において、酸化によってアモルファス二酸化シリコンの領域が前記複数の隆起の間に形成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記酸化プロセスは大気中、かつ室温で行われることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記所望の物質は高められた温度で水素を適用することで還元され、それにより前記二酸化シリコンの領域によって分離された前記丸形の複数の隆起の頂部が露出されることを特徴とする請求項６または７記載の方法。
【請求項９】
前記所望の物質は化学気相堆積法プロセスによって堆積され、その際第１の段階では１つ以上の構成物質を所定圧力で供給し、かつ、成長中断期間を経た後、第２の段階において前記構成物質の圧力を引き下げることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項１０】
前記化学気相堆積法プロセスにおいて用いられる前記構成物質はシランとゲルマンであり、および前記第２の段階ではゲルマンの圧力を引き下げることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記プロセスの温度はおよそ６００℃であり、前記第１の段階はおよそ１分間であり、前記成長中断期間はおよそ１分間であり、前記第２の段階はおよそ４分の１分間であることを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記所望の物質はゲルマニウムを含むことを特徴とする請求項１乃至１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記複数の隆起上に形成される前記所望の物質の層は各隆起からエピタキシャル成長によって単結晶として広がり、前記基板全体に延在する連続的な層を形成することを特徴とする請求項１乃至１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記複数の隆起上の前記層の成長は均一な厚さの層が形成されるまで継続されることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
シリコン以外の物質の基板を用いるように変更されていることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
太陽電池のゲルマニウム基板を製造するために請求項１乃至１５のいずれかに記載の方法を使用すること。
【請求項１７】
シリコン基板と、前記基板表面に形成された所望の物質の複数の隆起と、前記隆起は丸形の形状を有し、かつ前記所望の物質は前記シリコンの格子定数とは異なる格子定数を有し、前記隆起の間に形成された非結晶物質の層と、前記丸形の隆起の上にそれらと接触して形成された前記所望の物質の層と、を含む半導体構造体。
【請求項１８】
前記所望の物質はゲルマニウムであることを特徴とする請求項１７に記載の構造体。
【請求項１９】
前記所望の物質の層は、それぞれのまたは少なくとも大部分の前記隆起からエピタキシャルに形成されることを特徴とする請求項１７または１８記載の構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゲルマニウムその他の材料の層を、主にシリコン基板上に形成する方法に関わるものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロエレクトロニクスの開拓期の製品はゲルマニウムベースであったが（１９４７年の最初のトランジスタ参照）、シリコンの諸利点（低コスト、自然絶縁酸化膜(native isolating oxide)、技術の発展）により、今日シリコンが支配的地位を得るに至った。現在ではゲルマニウム基板を用いた製品は数が少ないが、その例としてはGaInP/GaAs/Ge型の高効率太陽電池がある。ゲルマニウム基板が高価であることがこのような太陽電池を現実的に利用することの妨げとなっている（Compound Semiconductor 1999, 5(9), page 40 and 2001, 7(1), page 82）。
【０００３】
しかしながら、ゲルマニウムにもいくつかの利点があり、特にシリコンに比べて高いキャリア移動度(carrier mobility)を有するという利点がある。このことにより、基板表面にSi(1-x)Gexで表されるSiGe層を形成することにより電子デバイス用のシリコン基板を改良する研究が多くなされてきた。シリコンとゲルマニウムには格子定数に4.2%の差がある。これにより、シリコン基板上に相対的に厚いSiGe層を形成しようとすれば、歪誘導転移(strain-induced dislocation)が避けられない。第１段階としてGeが漸増する勾配層(gradient layer)を成長させることで、こうした不整合転移（ misfit dislocation ）をこの勾配層に集中させることができる。そして第２段階における一定組成のGeSi層のさらなる成長は、より低い転移集中度で継続することができる。一般的にこの方法はμｍオーダー厚さの中に、勾配のあるSiGeおよび一定のSiGeを堆積させることが必要である。Si基板上にGeを堆積させる方法は、例えば米国特許第5,286,334号公報および米国特許第6,117,750号公報に開示されている。
【０００４】
PCT国際出願WO99/19456号公報には、成長スレッディング転移の無いヘテロエピタキシー(growing threading dislocation-free heteroepitaxy)の理論的研究が開示されている。そこで提案された方法は、シリコン基板上に異なる格子定数を有する材料の層を形成する工程を含んでいる。これにより歪みに起因する層の座屈から生じる、ストランスキ−クラスタノフ・アイランド(Stranski-Krastanov islands)として知られる複数の隆起が形成される。複数の隆起周辺の転移は除去され、さらなるアイランドの欠陥のない成長を許容し、最終的に連続的な層を形成する。これは本質的に理論的な分析であって、この方法がこれまで実行されたかあるいは実行可能であるかに付いての証拠はない。なぜなら得られた構造において、異なる格子定数を有する２つの物質の間には界面（interface）があるからである。結果として、その界面において大きな歪みが生じており、その歪みを解放する手段はない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、大きな面積のゲルマニウムその他の層を形成する改良された方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はその第１の態様において、所望の物質の層を形成する方法であって、前記方法は、
ａ）前記所望の物質とは異なる格子定数を有するシリコン基板を準備し、前記所望の物質を前記基板上に丸形の複数の隆起が生成されるように堆積することと、
ｂ）前記隆起の間の領域を非結晶物質で満たすことと、及び、
ｃ）前記丸形の複数の隆起を成長サイトとして前記所望の物質を再び堆積させ、前記物質の層を形成することと、を含む方法を提供する。
【０００７】
本発明はその第２の態様において、シリコン基板と、前記基板表面に形成された所望の物質の複数の隆起であって、前記隆起は丸形の形状を有し、かつ前記所望の物質は前記シリコンの格子定数とは異なる格子定数を有し、前記隆起の間に形成された非結晶物質の層と、前記丸形の隆起の上にそれらと接触して形成された前記所望の物質の層と、を含む半導体構造体を提供する。
【０００８】
物質の層は、ステップｃ）において各隆起から延在する単結晶として本質的に形成される。用途によっては、結晶はある程度連続的な層を形成するように延在してもよいし、あるいは均一の厚さの層ができるように成長を継続してもよい。
【０００９】
複数の隆起は、基板上に所望の方法で形成して良い。例えばリソグラフィーやその他の方法（たとえば、我々の同時係属出願であるPCT国際出願WO 01/84238号公報に記載のもの）によって所望の物質が堆積されるサイトを形成するように基板を準備してもよい。しかし、該物質の初期層を基板上に均一に成長させることが好適であり、これによって、層がある厚さを越えると周知の仕方で複数のストランスキ・クラスタノフ（ＳＫ）のピラミッド形隆起が歪み状態にある層の座屈によって形成される。本発明によれば、これらのピラミッド形隆起はドーム形の丸い形となるまでサイズを拡大される。本発明では、初期層の成長は、後に詳しく述べるように、所定の持続時間で段階的に行われ、丸形の複数の隆起のみが残って、ほぼすべてのピラミッド形隆起はなくなる。大きな丸形の複数の隆起を利用することの利点は、隆起の頂上部における格子間隔が所望の物質の格子間隔とほぼ同等となり、そのため隆起の頂上部の格子構造では歪みが実質的に解放される。
【００１０】
本発明によれば、物質は好適にはゲルマニウムを含んでいる。別の例では、ゲルマニウムをゲルマニウムとシリコンの合金GexSi1-xに置き換えても良い。
【００１１】
ゲルマニウム層をその上に形成する基板はシリコンであり、これはシリコンが大変安価であることと、幅１２インチ近くのウエハを作成することができることによる。本発明のひとつの変型としてシリコン以外の基板を用いてもよい。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように、本発明によればシリコンウエハの幅と同等の非常に広いゲルマニウム層を形成することができ、それに応じて、ゲルマニウム層上に電子デバイスを形成するコストを低減することができる。従って本発明はGe/GaAs/GaInPからなる複合太陽電池での利用に大変適している。太陽電池においては、ゲルマニウム層で単結晶の形成は要求されない、即ちゲルマニウム層の純粋なエピタキシャル成長は要求されない。太陽電池は多結晶成長であっても、即ちゲルマニウム層の全長にわたって横方向に流れる電流が中断されるような層であっても十分完全に機能する。とはいえ、本発明によりゲルマニウム層をエピタキシャル成長させることも可能である。これを実現するためには、後に詳しく説明するように、上記隆起の表面がシリコンなどの物質に汚染されないようにする必要があり、そうしないと汚染物質が個々の隆起のエピタキシャル成長を妨げることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の好適な実施形態を添付図面を参照して説明する。
【００１４】
少なくとも好適な実施形態において、UHV-CVDでSi基板上に自己組織化した複数のGeドット（self-assembled Ge-dots）が形成され、これらドット間の領域に安定した酸化膜(SiO2)マスクが形成され、Geドット上のGeO2がH2によって還元されて、最終的に複数のGeドットはGeによるSiO2上のエピタキシャル横方向過大成長（ELO）の種子として用いられる。プロセス全体は自己組織化に基づいており、特別な処理ステップは必要としない。得られるものはSi上のGe（またはGexSi(1-x)）構造体である。形成されたGe層は薄くともよく、さらなる堆積の基礎としてもよく、例えばGaAs/GaInPをその上に堆積してもよい。
【００１５】
ここで図１および図２を参照すると、ゲルマニウムの薄層が、＜００１＞面上に表面を有するシリコン基板上に、超高真空状態で化学気相堆積(chemical vapor deposition)プロセスによって形成される。これらの状態で自己組織化したSKピラミッド形ドット１４がゲルマニウム層内に４ｎｍから６ｎｍの間の高さで形成される。継続する成長において、これらのドットは丸い形状を獲得し、高さが１２〜２０ｎｍ、幅が６０〜１００ｎｍとなる。単一様式(unimodal)のドーム形アイランドの集団が、T=620°における超高真空化学気相堆積法（UHV-CVD）によって成長される自己組織化Ge/Si(001)ドットにより達成される。短期間の成長中断を間に挟む２つのGe堆積ステップからなる段階的成長モードが適用される。第１の段階では、ピラミッドとドームを含む「基本構造」が成長し、第２の段階では減圧された状態で追加のGeが供給される。ピラミッドおよびピラミッドがドームに変化したものについてのみ選択的な「供与(feeding)」が発生する。
【００１６】
SK効果においては、３つの異なるアイランド形状があり、これらは「ピラミッド」、「ドーム」、「スーパードーム」と呼ばれる（S.A. Chaparro, Y. Zhang, J. Drucker, D.Chandrasekhar, and D.J. Smith, J. Appl. Phys. 87, (2000) 2245; G. Medeiros-Ribeiro, T.I. Kamins, D.A.A. Ohlberg, and R.S. Williams, Phys. Rev. B 58 (1998) 3533）。複数のピラミッドは小さな体積のアイランドであって、シリコン（００１）基板に対して１１°の接触角をなす４つの等しい｛１０５｝ファセット(facets)で境界づけられている。複数のドームはより大きな体積のアイランドであり、接触角２５°程度のより急峻な複数の｛１１３｝ファセットおよびその他の様々なファセットで境界づけられたマルチファセット（multifaceted）構造体である。複数のピラミッドおよび複数のドームは両者ともコヒーレントな（即ち転移の無い(dislocation-free)）アイランドである。複数のスーパードームは最大のアイランドで、これらはもはやコヒーレントではなく、基板との境界に複数の｛１１１｝ファセットおよびその他のファセットを有している。成長が進むにつれて、システムの自由エネルギーを最小とすべく、複数のアイランドはピラミッドからドームへ、またはドームからスーパードームへと形状の移行を経ていく。広い範囲の成長条件にわたって、自発的に形成された複数の３次元（３Ｄ）アイランドは二峰性(bimodal)のサイズ分布を示し、アニール時間が長い場合でさえもピラミッドとドームが共存して含まれている。ＳＫ効果においては、形成された複数のドットはシリコン基板においてシリコンに相当する格子定数を有するが、ゲルマニウムが基板から離れて伸びるにつれてゲルマニウム格子の歪みは次第に解放され、ドットの頂上において格子定数はゲルマニウムの格子定数に近づく。このようにして、その後に続くゲルマニウム層がドットの上に形成される際に、これら上層の格子寸法が歪みなしに本来のゲルマニウムの格子定数と等しくなる。従って転移が生ずることがない。
【００１７】
図２に示すように、複数の隆起は二峰性のサイズ分布を有し、相対的に小さい複数の隆起は概ねピラミッド形の形状で６ｎｍまでの高さに成長する。丸い複数の隆起はより高く成長する。すべてのピラミッド形隆起を除去することが望ましい。一つの好適な方法によれば、複数のピラミッド形隆起は第２のゲルマニウム堆積ステップで拡大される。その場合ゲルマニウムは５７秒間という短い間、圧力２×１０−４ｍｂａｒで堆積され、その後圧力１．１×１０−４ｍｂａｒで８秒間堆積される。図３は複数のピラミッドの密度がより低い二峰性分布の別の図である。
【００１８】
複数の隆起の段階的な成長方法は、実際的な目的のために小さな複数のピラミッド形隆起を排除するのに有効である。図４は実質的に複数のピラミッド形が除去された複数の隆起を示す図である。
【００１９】
図１（Ｂ）を参照すると、ステップ２においては、基板とゲルマニウム層を水で飽和した窒素ガスを温度５００℃で０．５時間適用することによって酸化する。これによりゲルマニウム層を酸化して二酸化ゲルマニウムを生成し、かつその下のシリコン基板を複数の隆起の合間の領域において酸化して二酸化シリコンを生成する。二酸化シリコンは膨張するので、得られる構造は図１に示すように、ドット１４の間の二酸化シリコンで満たされた領域２０とその上の二酸化ゲルマニウム層２２を含む。ゲルマニウムは表面にわずか数単分子層分の厚さの湿潤層(wetting layer)を形成するにすぎないので、ゲルマニウムの酸化効果は小さい。
【００２０】
ステップ３においては、還元プロセスを行い、二酸化ゲルマニウムに水素を適用して還元する。その結果、図１（Ｃ）に示すように、アモルファス二酸化シリコン３０で囲まれた二酸化ゲルマニウムの複数のドット即ち隆起１４が生成される。二酸化シリコン層は相対的に高い熱化学安定性を有するので、温度８００℃以下で行われる水素による還元によって二酸化シリコン層が損傷されることはない。これらのアモルファス領域３０はゲルマニウムと整合する(register)格子構造を提供しないので、図１Ｄのステップ４に示すようなMOCVDによるさらなるゲルマニウム堆積プロセスによって、ゲルマニウム隆起１４に核形成(nucleat)しかつ隆起間に広がるゲルマニウムを生成して、完全に結晶性のゲルマニウムの層４０を形成する。
【００２１】
この好適な実施形態はゲルマニウムの生成を参照して述べたが、本方法はシリコンとゲルマニウムの複合層の形成に適用することもできる。
【００２２】
ここで図１のプロセスの具体的な実施例を述べる。
【実施例】
【００２３】
ステップ１、  自己組織化する複数のGeドット：  図１（Ａ）のステップ１に従って、シリコン（００１）上でほとんど一様なドーム形の複数のGeアイランドの成長が、超高真空化学気相堆積法（UHV-CVD）を用いて二段階成長処理により実行された。ソース物質としてシラン(SiH4)およびゲルマン(H2中に１０％希釈したGeH4)を用いた。（００１）配向のｎドープシリコンウエハから劈開された基板を用いた。最初にサンプルを有機溶剤で洗浄し、超音波浴槽内で超音波処理した。H2SO4/H2O2の３：１混合液中で５分間ピラニアエッチング(Piranha etching)を行った後、基板を希釈HF（５％）中で４５秒間処理して自然酸化膜を除去し、表面を水素不動態化(hydrogen-passivate)した。その後ウエハを４５０℃の反応器に入れ、Ge堆積温度６２０℃まで上昇させる間に、厚さ４５ｎｍのSiバッファ層が成長した。１５秒の成長中断期間の後、第１のGe量をGeH4圧力２×１０−５ｍｂａｒにおいて７２秒間堆積した。原子間力顕微鏡（AFM）測定により、一段階だけの成長を行ったサンプルでは小さい複数のピラミッドと大きい複数のドームのGeドットの典型的な二峰性サイズ分布（図２）であることが確認された。
【００２４】
新たな核形成サイトを生成することなくすべてのピラミッドを選択的にドームに変えるために、二段階成長プロセスを用い、このプロセスでは第２の段階において、１分間の成長中断期間の後に、新たな３Dアイランドの形成を抑制するように制御された追加Ge量を２×１０−６ｍｂａｒというより低いGeH4圧力で（より低い過飽和状態）で１４秒間選択的にピラミッドに「供与」した。段階的成長の結果は図３に示されている。一般的にほとんどすべてのピラミッドをドーム形アイランドに変えることができる。この形態のサンプルはその後に引き続く図１のステップ２、３，及び４により酸化／還元および成長実験に用いられた。
【００２５】
ステップ２、  表面酸化：  このステップ（図１（Ｂ））は非常に穏やかな条件下で行う。サンプルを反応セルから取り出し、室温で６０分間空気にさらした後に反応器に返すことで最良の結果が得られた。このような条件下で表面に成長する自然酸化膜はおよそ２ｎｍの厚さである。酸化膜はGeドットをも覆うが、ドットにはSiが不純物として含まれているので、形成された酸化物はGeOxとSiOxの混合物である。
【００２６】
ステップ３、  選択的還元：  このステップ（図１（Ｃ）のステップ３）はUHV反応器セル内にH2を満たし、温度６００℃で６０分間にわたって行う。還元プロセスはH2圧力０から開始し、還元プロセスの終了時における６００Torrまで直線的に上昇させた。その後、H2を排気した。
【００２７】
ステップ４、  エピタキシャル横方向過大成長：  このステップ（図１のステップ４）はステップ３が終了してH2を圧力が１×１０−６Torr以下になるまで反応器セルから排気した後、直ちに行った。その後、GeH4を導入し、Geドット上へのGeの核形成を開始した。単結晶のGe相（single-crystalline Ge phases）が種子となり得る領域のみにGeの核形成(nucleation)を限定するために、堆積の最初の１０分間のGeH4圧力は、２×１０−６ｍｂａｒという低い値に保った。より厚い層を堆積するために、その後の５０分間にGeH4圧力は最終的に６．８×１０−４ｍｂａｒまで上昇させた。これらの条件下で、図５、６に示すように約４００ｎｍのGeが層として堆積された。図５は劈開面の走査型電子顕微鏡（SEM）画像である。明部層５０がGeである。図６は同様の領域の透過電子顕微鏡（TEM）画像である。暗部層６０がGeである。Si表面近くの暗線部６２（Geからおよそ４５ｎｍ離れている）は、堆積の初期にいおいてある程度のGe混入によって引き起こされたものである（以前のプロセスのメモリー効果）。
【００２８】
図７は酸化／還元／過大成長されたGeドット７２上のGeの単結晶堆積７０を示している。核形成は円７４で示す領域で開始された。酸化物７６の横方向過大成長はこの点から始まって生じた。酸化物はGeドットのSi汚染から生し、即ちそれは主にH2雰囲気内で還元しないSiOｘである。従って以前のGeドットおよび堆積したGeのエピタキシャル情報(epitaxial information)は以前のドットの頂上近くまで伝達される。ここで単結晶Geリッチ物質７０の格子面は酸化物層７６に貫通する。
【００２９】
図８には本発明の第２の実施形態を示し、この実施形態のステップ１、２、及び３は実質的に図１のものと同じである。
【００３０】
しかしながら、ステップ４においてはゲルマニウムがエピタキシャル横方向過大成長によって丸いドームの上に成長する。各ドームサイトから延在する堆積したゲルマニウムの領域は単結晶を形成する。ゲルマニウム層は太陽電池に使うことを意図しているので、諸層間のゲルマニウム層内における電子の垂直方向の運動のみが重要となる。従って太陽電池が適切に動作するためには、各ドームサイトから単結晶が伸びて隣接するドームサイトからの結晶と融合する必要はない。従って、この実施形態ではゲルマニウムの上層は基板のおよそ全体を覆って層をなす単一諸セルの諸領域からなる。図８（Ｅ）は第２実施形態を取り入れた完成した太陽電池を図式的に示している。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の第１の実施形態にかかるゲルマニウム層形成の４つの連続するステップを図式的に示す図である。
【図２】図１のステップ１において形成される丸形の複数の隆起を示す図である。
【図３】図１のステップ１において形成される丸形の複数の隆起を示す図である。
【図４】図１のステップ１において形成される丸形の複数の隆起を示す図である。
【図５】図１のプロセスによりシリコン基板上に形成されたゲルマニウム層の断面図である。
【図６】図１のプロセスによりシリコン基板上に形成されたゲルマニウム層の断面図である。
【図７】ゲルマニウム隆起とその上にエピタキシャル成長したゲルマニウム層を示す拡大図である。
【図８】本発明の第２の実施形態にかかるゲルマニウム層形成の４つの連続するステップを図式的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
2004531889.tif 000033
2004531889.tif 000034
2004531889.tif 000035