(57)【要約】本発明は、鉄基粉末及び銅単独の形態の銅、又は鉄基粉末に拡散接合された銅からなる第１粉末Ａを準備する段階と、鉄基粉末及び予備合金化された鉄−銅系粉末からなる第２粉末Ｂを準備する段階と、所望の寸法変化を生じる比率で第１粉末Ａと第２粉末Ｂとを混合する段階と、黒鉛及び潤滑剤、場合によっては硬質相材料及び他の合金化元素を得られた混合体に添加する段階と、得られた混合体を成形する段階と、成形体を焼結する段階とを含む、寸法変化を所定の値に制御する方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末混合体の成形体の焼結時の寸法変化を所定の値に制御する方法において、
鉄基粉末（１）及び銅単独の形態の銅（２）、又は前記鉄基粉末に拡散接合された銅（３）からなる第１の粉末（Ａ）を準備する段階と、
前記鉄基粉末（１）及び予備合金化された鉄−銅系粉末（４）からなる第２の粉末（Ｂ）を準備する段階であって、粉末ＡのＣｕ含有量を調節するか、又は粉末Ｂの銅含有量を調節するかの何れかによって、粉末Ｂの銅含有量を粉末Ａの銅含有量に等しくし、粉末Ｂの銅含有量の調整を、粉末（１）と粉末（４）との比率を調節するか、又は粉末（４）の銅含有量を調節するかの何れかによって行なう、第２の粉末（Ｂ）を準備する段階と、
所望の寸法変化を生じる比率で、前記第１の粉末（Ａ）と前記第２の粉末（Ｂ）との混合体を混合し、黒鉛及び潤滑剤、場合によっては硬質相材料及び他の合金化元素を、得られた混合体に添加する段階と、
得られた混合体を成形体に圧縮成形する段階と、
成形体を焼結する段階とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記鉄基粉末（１）が、予備合金化された鉄−モリブデン系粉末である請求項１に記載された方法。
【請求項３】
請求項１に記載された方法に従って製造された焼結粉末金属成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は鉄基粉末の混合体に関するものである。詳細には、本発明は、そのような混合体から調製される成形体の焼結中の寸法変化を制御する方法に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄、又は合金化元素を有する鉄を主要材料とする粉末冶金的に調製された成形体の焼結は、通常寸法変化を生じる。即ち焼結された製品の寸法は、成形体の寸法から外れたものとなる。寸法変化は、大量生産に必要な同等の焼結部品を得るために、様々な程度の機械加工が必要になるので、明らかに問題である。
【０００３】
焼結中の寸法変化の変動は、成形体中に銅が含まれている場合にとりわけ著しい。銅は、その硬化効果のために合金化元素として広く使用される。他のほとんどの元素とは対照的に、銅は、成形すべき粉末中に含有されると、スエリングを引き起こす。Ｆｅ−Ｃｕ系及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系粉末成形体の焼結中にスエリングによって生じる寸法変動又は不安定性については、過去数１０年間研究されている。焼結中の成形体のスエリングを説明するために種々の機構が示唆されている。例えば、ボクスチーゲル（Ｂｏｃｋｓｔｉｅｇｅｌ）（Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉａ、１９６２、３（４）、６７）は、焼結中のＦｅ−Ｃｕ系成形体の体積増加は結晶粒中にＣｕが固相拡散し、元の銅サイト（位置）に大きい気孔が残ることによって起こることを提言した。ダウツエンベルグ（Ｄａｕｔｚｅｎｂｅｒｇ）（Ａｒｃｈ．Ｅｉｓｅｎｈｕｔｔｅｎｗｅｓ．、１９７０、４１、１００５）は膨張計測研究及び動力学的計算を行い、これらの研究に基づいて、拡散だけが焼結中の急速な体積成長の原因になりうるのではないことを説明した。成形体中で観測された急速な膨張は、粒の境界、及び結晶粒界に沿った鉄粒子内への溶融銅の浸透による効果であると説明された。種々の鉄粉末中の銅のスエリング効果はいくつかの調査によって研究されており、例えば、タベシファー（Ｔａｂｅｓｈｆａｒ）及びチャドウィック（Ｃｈａｄｗｉｃｋ）（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌ．、１９８４、２７、１９〜２４）は、成形後に鉄粒子内部に残った内部気孔率がスエリングの程度に影響を及ぼすことを示した。
【０００４】
特許文献では、例えば、寸法変化の局所変動の小さい高抵抗性部材を製造するためのＮｉ、Ｍｏ及びＣを含む鉄基粉末を開示している米国特許第５５６７８９０号において、寸法変化が扱われている。この粉末組成物によって製造される部材の寸法変化は、焼結密度、及び炭素又はモリブデン含有量とはまったく無関係である。これらの鉄基組成物では、銅は不純物としてしか存在しえない。米国特許第５５０７８５３号は、選択された酸化物を添加して鉄粒子中への黒鉛の拡散を制御することによって、鉄−銅−炭素系での寸法安定性を改善する方法を示唆している。日本特許出願第５３−１４６２０４号は、良好な機械的特性及び寸法精度を有する鉄−銅−炭素系焼結合金を記載している。銅スエリングは予備合金化した鉄−銅系粉末として銅を添加することによって抑制される。
【０００５】
工業的な粉末冶金製造では、鉄−銅−炭素系焼結部品の寸法変化は、一般に約０．５％〜約０．８％の炭素含有量の黒鉛を添加することによって制御される。鉄−銅系への黒鉛の添加の効果として銅スエリングは減少し、一般に膨張を０．４％未満に保つことができる。添加される黒鉛の粒径を変更することによって、寸法変化をある限界内にさらに制御することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、焼結成形体の化学組成を変更することなしに、且つ大量の黒鉛を添加すること又は黒鉛の粒径を操作することなしに、広い限界内で寸法変化を制御する必要がある。これは、焼結後に正しい寸法に機械加工することが困難な、鉄−モリブデン−銅−炭素等のような高強度材料と、普通の鉄−銅−炭素系材料とが同じ工具に使用される場合に、とりわけ重要である。
【０００７】
本発明の目的は、銅、場合によっては炭素及びモリブデンをも含む系のための焼結中の寸法変化を制御する方法を提供することである。本発明による方法によって、化学組成を変更することなしに、焼結中の寸法変化を所定の値に制御することができる。寸法変化の予測が可能になることによって、機械加工の必要性、したがって最終部品のコストが低減されることになる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、寸法変化を所定の値に制御する方法は、
鉄基粉末（１）及び銅単独（ｅｌｅｍｅｎｔａｌ  Ｃｕ）の形態の銅（２）、又は前記鉄基粉末に拡散接合された銅（３）からなる第１の粉末（Ａ）を準備する段階と、
前記鉄基粉末（１）及び予備合金化された鉄−銅系粉末（４）からなる第２の粉末（Ｂ）を準備する段階と、
所望の寸法変化を生じる比率で、前記第１の粉末（Ａ）と前記第２の粉末（Ｂ）との混合体を混合する段階と、
黒鉛及び潤滑剤、場合によっては硬質相材料及び他の合金化元素を、得られた混合体に添加する段階と、
得られた混合体を圧縮成形する段階と、
成形体を焼結する段階とを含む。
【０００９】
実際の比率は、当業者が小規模実験室的実験によって又は実物製品製造装置を使用することによって容易に決定できる。
【実施例】
【００１０】
本発明の好ましい実施例によれば、鉄基粉末（１）は、鉄粉末にモリブデンを予備合金化したものである。
【００１１】
異なる比率で混合された第１の粉末Ａ及び第２の粉末Ｂの混合体及び混合体から製造された焼結部材の化学組成を同じに保つために、第１の粉末の銅含有量と第２の粉末の銅含有量とを同じにする。これは粉末ＡのＣｕ含有量を調節するか、又は粉末Ｂの銅含有量を調節するかの何れかによって達成できる。粉末Ｂの銅含有量は、粉末（１）と粉末（４）との比率を調節するか、又は粉末（４）の銅含有量を調節するかの何れかによって調節できる。
【００１２】
本発明による満足できる機械的特性を有する成形体を得るために、圧縮成形すべき粉末混合体に少量の黒鉛を添加することが必要なことがある。したがって、圧縮成形すべき総混合体の０．１〜１重量％、好ましくは０．２〜１．０重量％、最も好ましくは０．２〜０．８重量％の量の黒鉛を成形前に添加することもできる。
【００１３】
また好ましくは、粉末混合体は、型に転送される前に潤滑剤と結合される。適切な潤滑剤の例は、例えばステアリン酸塩、ワックス、オリゴマー、ポリマー等である。潤滑剤は、好ましくは粒子の形態で添加されるが、粒子に接合させることもできる。本発明によれば、鉄基粉末に添加される潤滑剤の量は混合体の０．０５〜１．５重量％、好ましくは０．１〜１．０重量％で変化させることができる。
【００１４】
圧縮成形は、周囲温度又は高温で、標準の装置を用いて実施でき、焼結は粉末冶金（ＰＭ）分野で通常使用される温度で、例えば１１００〜１１４０℃等の低い温度、又は１２５０℃等のより高い温度で、従来使用される雰囲気で実施できる。
【００１５】
本発明による寸法変化を制御する方法を使用することによる追加の利点は、化学組成は同じであるが寸法変化の異なる１つの外側環状成形体及び１つの内側環状成形体からなる環状複合体を製造できることである。これにより内側成形体と外側成形体との間の強い接合を達成できる。
【００１６】
「実施例」
アスタロイＭｏ（Ａｓｔａｌｏｙ  Ｍｏ）（ヘゲネス（Ｈｏｇａｎａｓ）ＡＢ（スウェーデン）から入手可能）は１．５％のモリブデンで予備合金化した水アトマイズ鉄基粉末である。２重量％の銅を拡散接合させたアスタロイＭｏも、ディスタロイＤＨ−１（Ｄｉｓｔａｌｏｙ  ＤＨ−１）としてヘゲネスＡＢから入手可能である。ディスタロイＤＨ−１を以下、粉末Ａと呼ぶ。
【００１７】
２０％の銅で予備合金化した水アトマイズ鉄基粉末であり、同じくヘゲネスＡＢから入手可能であるアスタロイ２０Ｃｕ（Ａｓｔａｌｏｙ  ２０Ｃｕ）を１０％混合したアスタロイＭｏを、粉末Ｂとして使用した。
【００１８】
異なる比率の粉末Ａ及び粉末Ｂ、及び異なる黒鉛含有量で１０個の混合体を調製した。０．６％のケノルベ（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）（商標）潤滑剤をすべての混合体に添加した。以下の混合体を製造した。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
混合及び潤滑剤の添加後、各混合体ごとに１４個の引張試験試料を一軸運動プレスにより６００ＭＰａの成型圧力で成型した。次に、製造した各混合体の引張試験試料のうちの７個を、０．２％の炭素ポテンシャルの９０％Ｎ２／１０％Ｈ２の雰囲気中で、１１２０℃で３０分間焼結し、引張試験試料の残りをエンドガス雰囲気中で、０．５％の炭素ポテンシャルで、１１２０℃で３０分間焼結した。
【００２１】
試料の寸法変化及び機械的特性を測定し、同じ工程条件で処理した７個の試料の平均値を計算した。
【００２２】
図１は粉末Ａと粉末Ｂとの比率の異なる混合体から製造した試料の寸法変化の値を示す。この図は粉末Ａと粉末Ｂとの比率を変更することによって、＋０．２％から−０．１４％までの範囲内の非常に正確な所定の値の寸法変化が得られることを示す。
【００２３】
同じ混合体から製造し、同じ条件で焼結した７個の試料について、図２は焼結密度の平均値を示し、図３は極限引張強さの平均値を示し、図４は伸びの平均値を示し、図５は硬さの平均値を示す。これらの図は焼結密度、引張強さ、伸び及び硬さの変動が非常に小さく、許容限界内であることを示している。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】粉末Ａと粉末Ｂとの比率の異なる混合体から製造した試料の寸法変化の値を示す図。
【図２】同じ混合体から製造し、同じ条件で焼結した７個の試料についての焼結密度の平均値を示す図。
【図３】同じ混合体から製造し、同じ条件で焼結した７個の試料についての最終引張強さの平均値を示す図。
【図４】同じ混合体から製造し、同じ条件で焼結した７個の試料についての伸びの平均値を示す図。
【図５】同じ混合体から製造し、同じ条件で焼結した７個の試料についての硬さの平均値を示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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