(57)【要約】【課題】  粒状不純物のレベルの低下したポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）ポリマー材料の製造方法の提供。【解決手段】  触媒、酸素及び溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、ポリ（アリーレンエーテル）を形成する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）を、ポリ（アルケニル芳香族）と混合して、混合物を形成する段階と、混合物から、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を得る段階と、モノヒドロキシ芳香族化合物、溶媒、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製して、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を得る段階とを含む、ポリマー材料の製造方法。ポリマー材料は、データ記憶媒体の用途に使用するのに適している。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒、酸素及び溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、ポリ（アリーレンエーテル）を形成する段階と、
該ポリ（アリーレンエーテル）を、ポリ（アルケニル芳香族）と混合して、混合物を形成する段階と、
該混合物から、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を得る段階と、
モノヒドロキシ芳香族化合物、溶媒、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製して、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を得る段階と
を含む、ポリマー材料の製造方法。
【請求項２】
ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）とを混合して、混合物を形成する段階と、
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を、該混合物から得る段階と、
ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製する段階と、
視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を、包装し、貯蔵し又は包装及び貯蔵する段階と
を含む、ポリマー材料の製造方法。
【請求項３】
前記ポリ（アルケニル芳香族）及びポリ（アリーレンエーテル）が、溶液、メルト又は固体の形をとる、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記混合物が、メルト混合物を形成するようにポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）とを溶融ブレンドすることによって又は溶媒の存在下でポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）とをブレンドすることによって形成される、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項５】
前記ポリ（アリーレンエーテル）が、触媒、酸素及び溶媒の存在下でモノヒドロキシ芳香族化合物を反応させることにより形成された反応混合物から単離される、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項６】
前記ポリマー材料が、粒状不純物を実質的に含まない環境で得られ、包装され、且つ貯蔵される、請求項２記載の方法。
【請求項７】
前記ポリ（アリーレンエーテル）が、下記の構造の複数の構造単位を含む、請求項１又は請求項２記載の方法。
【化１】
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式中、各構造単位において、各Ｑ１は独立にハロゲン、第一もしくは第二Ｃ１〜Ｃ７アルキル、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシであり、各Ｑ２は独立に水素、ハロゲン、第一もしくは第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシである。
【請求項８】
前記ポリ（アルケニル芳香族）が、下記の式のアルケニル芳香族モノマーから得られた構造単位を２５重量％以上含有する、請求項１又は請求項２記載の方法。
【化２】
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式中、Ｒ１は、水素、Ｃ１〜Ｃ８アルキル又はハロゲンであり、Ｚ１はビニル、ハロゲン又はＣ１〜Ｃ８アルキルであり、ｐは０〜５である。
【請求項９】
前記ポリマー材料が、ペレット、粉末又はフレークの形で得られる、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項１０】
請求項１又は請求項２記載の方法によって製造されたポリマー材料を含む物品であって、射出成形、直接射出成形、ブロー成形、押出成形、シート押出成形、フィルム押出成形、異形押出成形、引抜成形、圧縮成形、熱成形、圧空成形、油圧成形又は真空成形によって形成される物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
光、磁気及び光磁気媒体は、記憶装置のメガバイト当たりの妥当な価格と併せて高い記憶容量を可能にする、高性能記憶技術の主要な源である。典型的な場合、ディスク表面積十億ビット毎平方インチ（ギガビット毎平方インチ（Ｇｂｉｔ／ｉｎ２））と表される面密度は、線密度（情報ビット数毎インチトラック）に１インチ当たりのトラック数で表されるトラック密度を掛けたものと等価である。改善された面密度は、メガバイト当たりの価格を削減するのに重要な要素となっており、面密度のさらなる増大が、この産業では引き続き求められている。
【背景技術】
【０００２】
光記憶装置の分野では、アクセス時間、システム容量及びコスト競争力に、進歩が集中している。面密度の増大は、光学素子の回折限界に焦点を当てること（近距離場光学素子を使用して）、３次元記憶装置を調査すること、潜在ホログラフィ記録法を調査すること及びその他の技法によって対処している。
【０００３】
ポリマーデータ記憶媒体は、コンパクトディスク（ＣＤ）及び追記型又は書換え可能なコンパクトディスク（例えばＣＤ−ＲＷ）及び同様の比較的低い面密度デバイス、例えば約１Ｇｂｉｔ／ｉｎ２未満のデバイスであって、典型的な場合には、低複屈折であり良好な光学的品質の基板を用いることが必要な、リードスルーデバイスなどの分野で用いられている。
【０００４】
ＣＤとは異なり、典型的な場合には最高で約５Ｇｂｉｔ／ｉｎ２又はそれ以上の高面密度機能を有する記憶媒体は、面密度を増大させるために、表面又は近距離場読取り／書込み技法を用いる。そのような記憶媒体の場合、基板の光学的品質は適切ではないが、その基板の物理的及び機械的性質は、ますます重要になりつつある。表面用途も含めた高面密度の用途では、記憶媒体の表面品質が、読取りデバイスの精度、データを記憶する能力及び基板の複製品質に影響を及ぼす可能性がある。
【特許文献１】米国特許第６４０７２００号明細書
【特許文献２】米国特許第６４３７０８４号明細書
【特許文献３】米国特許第４７６０１１８号明細書
【特許文献４】米国特許第６３０６９７８号明細書
【特許文献５】欧州特許出願公開第１１６７４２１号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第１１６７４１９号明細書
【特許文献７】欧州特許出願公開第１１６７４２０号明細書
【特許文献８】米国特許第５２５０４８６号明細書
【特許文献９】米国特許第５０１７６５５号明細書
【特許文献１０】米国特許第４０９２２９４号明細書
【特許文献１１】米国特許第４０８３８２８号明細書
【特許文献１２】米国特許第４０５４５５３号明細書
【特許文献１３】米国特許第３９６２１８１号明細書
【特許文献１４】米国特許第３８３８１０２号明細書
【特許文献１５】米国特許第３７３３２９９号明細書
【特許文献１６】米国特許第３６６１８４８号明細書
【特許文献１７】米国特許第３６４２６９９号明細書
【特許文献１８】米国特許第３６３９６５６号明細書
【特許文献１９】米国特許第３３６５４２２号明細書
【特許文献２０】米国特許第３３０６８７５号明細書
【特許文献２１】米国特許第３３０６８７４号明細書
【特許文献２２】米国特許第６３７２１７５号明細書
【特許文献２３】米国特許第３９７３８９０号明細書
【特許文献２４】米国特許第４４２１４７０号明細書
【特許文献２５】米国特許第５６０７７００号明細書
【特許文献２６】米国特許第５２０４４１０号明細書
【特許文献２７】米国特許第５１０２５９１号明細書
【特許文献２８】米国特許第４９９４２１７号明細書
【特許文献２９】米国特許第４９９２２２２号明細書
【特許文献３０】国際公開第０２／４３９４３号パンフレット
【特許文献３１】米国特許出願第１０／６４８６０９号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現在のところ、データ記憶媒体での使用に利用可能な材料があるが、データ記憶媒体の用途に関してますます厳格になりつつある要件を満たすのに必要な属性を併せもつ別のポリマー材料が、依然として求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、触媒、酸素及び溶媒の存在下でモノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、ポリ（アリーレンエーテル）を形成する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）をポリ（アルケニル芳香族）と混合して、混合物を形成する段階と、混合物から、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を得る段階と、モノヒドロキシ芳香族化合物、溶媒、反応混合物、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製して、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を得る段階とを含む。
【０００７】
別の実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）と混合して、混合物を形成する段階と、混合物から、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を得る段階と、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製する段階と、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を、包装し、貯蔵し又は包装及び貯蔵する段階とを含む。
【０００８】
ポリマー材料から製造された物品を含む、その他の実施形態について、以下に述べる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
高面密度記憶媒体の表面品質要件のため、現行のデータ記憶媒体は、無機物であろうと有機物であろうと、限定量の粒状不純物を含有する材料から製造することが望ましい。ゲルや炭化したポリマー材料（黒色斑点）などの視認し得る粒状不純物は、審美上の欠陥によって、品質の劣った製品であるという認識を消費者にもたらすので、望ましくない。約５０μｍよりも大きい粒度を有する粒子は、成形品において応力集中部として働き、それによって、これら物品の衝撃強さが低下する可能性がある。粒度が約１μｍの粒状不純物は、そのような不純物を含有する材料から成形された物品を通る光の透過率又はそのような物品の透明度に影響を及ぼす可能性のある、ヘイズの増大に寄与する場合がある。最も重要なことは、粒状不純物が、記憶媒体の表面品質に影響を及ぼし、それによって、読取り精度、データ記憶及び複製が影響を受ける可能性があることである。
【００１０】
ポリ（アリーレンエーテル）は、高温で酸化的分解反応にかけられるので、視認し得る微粒子又は黒色斑点及び微視的粒子が、しばしばポリ（アリーレンエーテル）組成物中に存在する。ポリ（アリーレンエーテル）は、高剪断速度及び／又は高温で処理したときに、炭化した黒色斑点を形成する傾向がある。ポリ（アリーレンエーテル）の製造で用いられる触媒系のアミン化合物も、黒色斑点の形成に寄与する可能性がある。さらに、ポリ（アリーレンエーテル）を生成するプロセスで、銅を触媒として使用する場合、銅は、処理装置内に存在するステンレス鋼の腐食に寄与することが疑われる。腐食によって、黒色斑点が形成される。ステンレス鋼装置からの鉄は、式：Ｃｕ＋２＋Ｆｅ→Ｆｅ＋２＋Ｃｕに従い、銅によって酸化されると理論付けされている。したがって、ポリ（アリーレンエーテル）の製造に使用される反応混合物から、ポリ（アリーレンエーテル）生成物を単離する際、触媒及び対応するアミン部分の全てを実質的に除去することが好ましい。
【００１１】
さらに、ゲルなど無色の有機不純物も、ポリ（アリーレンエーテル）を生成し又は処理するときに形成される可能性がある。ゲルには、幾つかの要因、例えば高熱でのポリ（アリーレンエーテル）の処理、熱安定性に乏しいポリ（アリーレンエーテル）中に存在する添加剤の分解、ポリ（アリーレンエーテル）生成後に残留する触媒残渣及びポリ（アリーレンエーテル）中に存在するその他の有機又は無機汚染物質などによって引き起こされた、高分子量ポリマー又は架橋材料が含まれる。最後に、メチル置換ポリ（アリーレンエーテル）のメチル基は、反応溶液中で酸化して、カルボン酸になることも疑われる。カルボン酸は、ポリ（アリーレンエーテル）の製造で使用される触媒又は触媒分解生成物と結合して、架橋ポリアミド構造を形成し、それによって、黒色斑点又はゲルとして表れる可能性がある。
【００１２】
ポリ（アリーレンエーテル）は、幾つかの用途に望ましい物理的及び機械的性質を示す。ポリ（アリーレンエーテル）と別のポリマーとを混合することによって、各ポリマーの品質を有する材料を得ることが可能である。好ましい組合せは、ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）との複合体である。ポリ（アリーレンエーテル）と別のポリマーとをブレンドし又は結合させる任意の既知の方法を使用して、複合体材料を形成することができる。ポリ（アリーレンエーテル）を他のポリマー材料と結合させるので、黒色斑点、ゲル及びその他の不純物は、複合体を形成するプロセス中に形成され又は回収することができる。したがって複合体は、出発成分中に存在する粒状不純物又は結合ブロセス中に形成される不純物が除去されるように、処理することができる。或いは、複合体を清浄な出発成分から製造する場合、処理又は取扱いによって、清浄な複合体に不純物が導入されないよう、注意を払うことができる。最後に、清浄な複合体ポリマー材料を単離し、回収し、且つ貯蔵する条件は、周囲の不純物からもたらされる複合体の汚染が最小限に抑えられるように、制御することが好ましい。
【００１３】
本明細書で使用する、粒状不純物を実質的に含まない環境という用語は、ＩＳＯ  １４６４４−１クラスの等級１００００を満たし又はこれを超える環境と定義される。
【００１４】
クリーンルームの等級１００００は、０．５μｍ以上の粒度を有する粒子の１立方フィート当たりの最大数（１００００）に等しい。
【００１５】
本明細書で使用する、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないという文言は、５０ｍＬのクロロホルム（ＣＨＣｌ３）に溶解した１０ｇのポリマー材料サンプルを、ライトボックスで見た場合に、視認し得る微小斑点が５個未満であることを意味する。裸眼で見ることのできる粒子は、典型的な場合、その直径が４０μｍを超えるものである。
【００１６】
本明細書で使用する、約１５μｍを超える粒状不純物を実質的に含まないという文言は、Ｐａｃｉｆｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＢＳ２アナライザーで測定した場合、１ｍＬ毎分の流量でこのアナライザー内を流動する溶解済みポリマー材料の２０ｍＬ量の５個のサンプルの平均に基づき（±５％）、４００ｍＬのＣＨＣｌ３に溶解した４０ｇのポリマー材料サンプルにおいて、約１５μｍの粒度を有する微粒子の数がグラム当たり５０個未満であることを意味する。
【００１７】
粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料の製造では、ポリマー材料を製造するプロセスチェーンに沿っており、出発物質の純度から、さらなる汚染を防ぐために最終的な清浄なポリマー材料を入れるのに使用されるパッケージのタイプに至る幾つかの段階で、制御することができる。濾過法や温度制御、不活性な雰囲気の使用、クリーンルームの使用、特殊な包装及び貯蔵法など、清浄なポリマー材料を製造するために広範な技法を使用することができ、またこれらは、単独で又は組み混合して使用することにより、清浄な複合体を得ることができる。
【００１８】
図１は、ポリ（アリーレンエーテル）（ＰＡＥ）及びポリ（アルケニル芳香族）（ＰＡＡ）を含む清浄なポリマー材料を製造するための、概略図を示す。ポリ（アリーレンエーテル）（１０）及びポリ（アルケニル芳香族）（２０）の個々の成分は、任意の形でよく、例えば、粉末やフレーク、ペレット、溶液状態、メルトなどでよい。例示的な実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、溶液状態にあり、ポリ（アルケニル芳香族）は、溶液に添加されたペレットの形をとる。別の例示的な実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は粉末の形をとり、ポリ（アルケニル芳香族）はペレットの形をとる。これらの形の任意の組合せが、本明細書では考えられる。成分の形の他、これらの成分は、混合する前に独立に、精製しても精製しなくてもよい。様々な精製方法について、本明細書でより詳細に述べる。
【００１９】
２成分の結合（３０）は、２種のポリマー成分の密な混合が得られるような、当技術分野で知られている任意の方法によって行われる。適切な方法には、溶融コンパウンディング、溶液ブレンド、粉末混合などであって、様々な形式の成分の混合物（４０）をもたらすものが含まれる。そのような混合物の形式には、メルト（９０）、溶液（８０）及び固体粉末混合物が含まれる。混合物は、メルト又は溶液の濾過によって、適宜精製することができる。ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料は、この混合物をさらに精製することなく単離し、及び／又は回収することができる。
【００２０】
ポリマー材料（７０）は、混合物の形式に応じて様々な技法を使用することにより、混合物から単離し（５０）及び／又は回収する（６０）ことができる。例示的な実施形態では、ポリマー材料を、混合物の溶液から沈殿させることによって単離し、回収することができる。或いは、混合物がメルトの形にある場合、そのメルトは、ポリマー材料を含むペレットとして押し出し、回収することができる。単離又は回収されたポリマー材料（７０）の形には、ペレットや粉末、フレークなどの任意の形が含まれる。単離又は回収段階の前、或いはその段階中に、別の精製段階を実現することができる。例えば、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）をメルトは、押出機から押し出されたままの状態で、溶融濾過することができる。
【００２１】
図１の概略図に沿った任意の数の段階で、成分及び／又は混合物を精製し、それによって、最終の清浄な複合体ポリマー材料を提供することができる。図１の「Ｐ」は、清浄な複合体を生成するプロセスにおいて、精製段階を行うことのできる位置を示す。例えば、ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）は、これらを混合して混合物を形成する前に、精製することができる。ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の溶液混合物そのものは、例えば、清浄なポリマー材料を単離又は回収する前に、濾過によって精製することができる。また、粒状不純物を実質的に含まない複合体ポリマー材料をもたらすことになる、多重精製段階を始めとする精製段階の任意の組合せも考えられる。任意のタイプ及び数の精製段階、任意の形の出発成分、任意の混合方法、任意の混合物の形式、任意の単離又は収集方法、任意の形の複合体を始めとする、清浄な複合体ポリマー材料を製造する全ての可能な置換例が、本明細書では考えられる。
【００２２】
清浄なポリマー材料を製造するプロセスでは、図１の全体スキームにおける選択肢の任意及び全ての組合せが、本明細書では考えられる。例えば、ポリ（アリーレンエーテル）は、濾過がなされた溶液の形をとるものでよい。ポリ（アルケニル芳香族）は、混合物を形成するためポリ（アリーレンエーテル）の溶液に添加されたペレットの形をとるものでよい。溶媒は、脱揮プロセスによって混合物から除去することができ、その結果、クリーンルーム条件下でペレット化することができ、且つＢ．Ａ．Ｇ．Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能な清浄なＳｕｐｅｒ  Ｓａｃｋ（登録商標）など、清浄な容器内に貯蔵することのできる清浄なポリマー材料が得られる。別の例では、溶液の形でポリ（アリーレン芳香族）を有する前述の例を含めることができ、ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）の混合物は、ポリマー材料を単離する前に濾過する。次に、清浄な複合体ポリマー材料の製造方法の詳細について論じる。
【００２３】
一実施形態で、ポリマー材料の製造に使用されるポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の出発成分は、独立に製造され、及び／又は精製されて粒状不純物が実質的に含まれないようにし、その後、これらの成分を混合し又は結合させる。一実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、ポリ（アリーレンエーテル）を製造する通常の処理方法から得られる無機及び有機両方の粒状不純物を含有することが知られているので、このポリ（アリーレンエーテル）は、精製すべき出発成分であることが好ましい。別の実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の出発成分は、混合前に独立に精製されず、一緒に結合させた後に、混合物から粒状不純物が除去される。さらに別の実施形態では、出発成分並びに混合物の両方の精製を行って、粒状不純物を実質的に含まない複合体ポリマー材料を得る。各実施形態及びその多くの様々な変形例について、次の通り詳細に記載する。
【００２４】
ポリ（アリーレンエーテル）という用語には、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）及びポリ（アリーレンエーテル）共重合体、グラフト共重合体、ポリ（アリーレンエーテル）エーテルアイオノマー、アルケニル芳香族化合物とビニル芳香族化合物とポリ（アリーレンエーテル）のブロック共重合体など、並びにこれらの１種以上を含む組合せが包含される。ポリ（アリーレンエーテル）自体は次の式（Ｉ）の構造単位を複数含んでなる公知のポリマーである。
【００２５】
【化１】
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式中、各構造単位において、各Ｑ１は独立にハロゲン、第一もしくは第二低級アルキル（例えば炭素原子数７以下のアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシであり、各Ｑ２は独立に水素、ハロゲン、第一もしくは第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシなどである。「ハロアルキル」という用語には、部分的又は完全にハロゲン化したアルキル基も含めて、１以上のハロゲン原子で置換されたアルキル基が包含される。好ましくは、各Ｑ１はアルキル又はフェニル、特にＣ１−４アルキル基であり、各Ｑ２は水素である。
【００２６】
単独重合体及び共重合体のポリ（アリーレンエーテル）が共に包含される。好ましい単独重合体は２，６−ジメチルフェニレンエーテル単位を含むものである。適当な共重合体には、かかる単位を例えば２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレンエーテル単位と共に含むランダム共重合体或いは２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合で得られる共重合体がある。また、ビニルモノマー又はポリスチレンのようなポリマーをグラフトして得られる部分を含むポリ（アリーレンエーテル）、並びに低分子量ポリカーボネートやキノンや複素環式化合物やホルマールのようなカップリング剤を公知の方法で２本のポリ（アリーレンエーテル）鎖のヒドロキシ基と反応させてさらに高分子量のポリマーとしたカップリング化ポリ（アリーレンエーテル）も挙げられる。
【００２７】
ポリ（アリーレンエーテル）には、これらの１種以上を含む組合せも包含される。好ましいポリ（アリーレンエーテル）は、Ｓｉｎｇｈ他の米国特許第６４０７２００号及びＢｉｒｓａｋ他の米国特許第６４３７０８４号に記載されているような、ポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル）及びポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル−コ−２，３，６−トリメチルフェニレンエーテル）である。
【００２８】
ポリ（アリーレンエーテル）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定して、一般に約３０００〜約４００００原子質量単位（ａｍｕ）の数平均分子量及び約２００００〜約８００００ａｍｕの重量平均分子量を有する。ポリ（アリーレンエーテル）は、２５℃のクロロホルム中で測定して、一般に約０．１０〜約０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する。この範囲内で、ＩＶは好ましくは約０．４８ｄｌ／ｇ以下、さらに好ましくは約０．４０ｄｌ／ｇ以下である。同じくこの範囲内で、ＩＶは約０．２９ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは約０．３３ｄｌ／ｇ以上である。固有粘度の高いポリ（アリーレンエーテル）と固有粘度の低いポリ（アリーレンエーテル）を組合せて使用することも可能である。２つの固有粘度を用いるときの正確な比率の決定は、使用するポリ（アリーレンエーテル）の正確な固有粘度及び所望の最終的物性にある程度依存する。
【００２９】
適当なポリ（アリーレンエーテル）としては、特に限定されないが、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジラウリル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジメトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メトキシ−６−エトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−ステアリルオキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジクロロ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−フェニル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−クロロ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジブロモ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（３−ブロモ−２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル、これらのポリ（アリーレンエーテル）の混合物などがある。
【００３０】
好適な塩基滴定可能な官能化ポリ（アリーレンエーテル）樹脂には、特に限定されないが、適当な酸又は無水物官能化剤との反応で製造されるものがある。例えば、ポリ（アリーレンエーテル）と、無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、無水シトラコン酸、シトラコン酸、無水イタコン酸、イタコン酸、無水アコニット酸、アコニット酸、及びこれらのエステルやアミンを始めとするα，β−不飽和カルボニル化合物、クエン酸やマレイン酸のようなカルボン酸を始めとするα−ヒドロキシカルボニル化合物、５−ヒドロキシベンゼン−１，２，４−トリカルボン酸無水物の誘導体（例えば、５−アセチル誘導体又はフェニルエステルのような４−エステル誘導体）、無水トリメリト酸フェニルサリチレートを始めとする無水トリメリト酸アリールエステル、並びにこれらの１種以上を含む反応生成物及び組合せとの溶融反応で製造されるものを使用できる。別法として、ポリ（アリーレンエーテル）を適当な溶媒中で酸性基又は潜伏性酸性基で官能化することもできる。かかる方法の例には、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）中でポリ（アリーレンエーテル）のメタレーションを行ってから二酸化炭素で失活させる方法、又はトリメリト酸無水物酸塩化物を用いてトルエン溶液中でポリ（アリーレンエーテル）の封鎖を行う方法がある。通例、（ポリフェニレンエーテル及び官能化剤の重量を基準にして）約１０重量％（ｗｔ％）以下の官能化剤が使用でき、約６ｗｔ％以下が好ましく、約１．５〜約４ｗｔ％が特に好ましい。
【００３１】
一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）は封鎖ポリ（アリーレンエーテル）を含む。封鎖は、ポリ（アリーレンエーテル）鎖の末端ヒドロキシ基の酸化を防ぐのに用いることができる。末端ヒドロキシ基は、例えば不活性封鎖剤でのアシル化反応による封鎖によって不活性化できる。選択される封鎖剤は、反応性の低いポリ（アリーレンエーテル）を生じて、高温加工中にポリマー鎖の架橋及びゲル又は黒斑の形成を低減又は防止するものが望ましい。好適な封鎖剤としては、例えば、サリチル酸のエステル、アントラニル酸又はその置換誘導体などが挙げられる。サリチル酸のエステル、特にサリチル酸炭酸エステル及び線状ポリサリチレートが好ましい。本明細書で用いる「サリチル酸のエステル」という用語には、カルボキシル基又はヒドロキシ基又はその両方がエステル化した化合物が包含される。好適なサリチル酸エステルとしては、例えば、フェニルサリチレートなどのアリールサリチレート、アセチルサリチル酸、サリチル酸炭酸エステル、並びに線状ポリサリチレート及びジサリチリドやトリサリチリドなどの環状化合物の両方を始めとするポリサリチレートが挙げられる。好ましい封鎖剤は、サリチル酸炭酸エステル及びポリサリチレート、特に線状ポリサリチレートである。封鎖するときは、ポリ（アリーレンエーテル）は８０％まで所望の程度に封鎖することができ、好ましくは９０％まで、特に好ましくは１００％ヒドロキシ基を封鎖する。好適な封鎖ポリ（アリーレンエーテル）及びその調製は、Ｗｈｉｔｅ等の米国特許第４７６０１１８号及びＢｒａａｔ等の米国特許第６３０６９７８号に記載されている。
ポリサリチレートによるポリ（アリーレンエーテル）の封鎖は、ポリ（アリーレンエーテル）鎖中に存在するアミノアルキル末端基の量を低下させることも考えられる。アミノアルキル基は、ポリ（アリーレンエーテル）を生成するプロセスでアミンを用いる酸化カップリング反応の結果である。ポリ（アリーレンエーテル）の末端ヒドロキシ基に隣接するアミノアルキル基は、高温で分解され易い。この分解は、第一もしくは第二アミンの再生と、キノンメチド末端基の生成をもたらすと考えられ、即ち２，６−ジアルキル−１−ヒドロキシフェニル末端基が生成される可能性がある。アミノアルキル基を含有するポリ（アリーレンエーテル）の、ポリサリチレートによる封鎖は、そのようなアミノ基を除去することによって、ポリマー鎖の封鎖末端ヒドロキシ基をもたらし、２−ヒドロキシ−Ｎ，Ｎ−アルキルベンズアミン（サリチルアミド）の形成をもたらすことが考えられる。アミノ基の除去及び封鎖は、高温に対してより安定なポリ（アリーレンエーテル）を提供し、それによって、ポリ（アリーレンエーテル）の処理中に、ゲルや黒色斑点などの分解生成物がより少なくなる。
【００３２】
以上の説明から当業者には明らかであろうが、本発明での使用が想定されるポリ（アリーレンエーテル）には、構造単位及び副次的な化学的特徴の変化とは無関係に、現在公知のポリ（アリーレンエーテル）の多くが包含される。
【００３３】
粒状不純物は、ポリマーを製造した直後であって、そのポリマーを単離する前に、ポリ（アリーレンエーテル）から除去することができ又はこの不純物は、製造及び単離後に除去することができる。さらに、ポリ（アリーレンエーテル）は、不純物の生成を最小限に抑えるような方法で製造することができる。
【００３４】
ポリ（アリーレンエーテル）は通例２，６−キシレノールや２，３，６−トリメチルフェノールのような１種類以上のモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化カップリングによって製造される。かかる酸化カップリングには概して触媒系が使用されるが、触媒系は通例、銅、マンガン又はコバルト化合物のような１種類以上の重金属化合物を通常はその他様々な物質と共に含んでいる。
ポリ（アリーレンエーテル）は、通例、触媒系、酸素及び溶媒の存在下、１種以上のモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化カップリングによって製造される。ポリ（アリーレンエーテル）の合成に使用されるモノヒドロキシ芳香族化合物に、別段制約はない。適切なモノヒドロキシ芳香族化合物には、以下の式（ＩＩ）のものがある。
【００３５】
【化２】
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式中、各Ｑ１は独立にハロゲン、第一もしくは第二低級アルキル（例えば、炭素原子数７以下のアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシであり、各Ｑ２は独立に水素、ハロゲン、第一もしくは第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、又はハロゲン原子と酸素原子の間に２以上の炭素原子が介在するハロ炭化水素オキシである。好ましくは、各Ｑ１はアルキル又はフェニル、特にＣ１〜４アルキルであり、各Ｑ２は水素又はＣ１〜４アルキルである。好ましいモノヒドロキシフェノールには、２，６−ジメチルフェノール及び２，３，６−トリメチルフェノールが含まれる。
【００３６】
一実施形態で、モノヒドロキシフェノールは、約９９重量％を超える純度を有する２，６−ジメチルフェノールであり、好ましくは約９９．６７重量％を超え、さらに好ましくは約９９．８３重量％を超えるものである。したがって、２，６−ジメチルフェノールは、約１０２未満のＡＰＨＡ色を有することが好ましく、さらに好ましくは約７９未満である。
【００３７】
一価フェノールの酸化カップリングでは、典型的な場合には酸素（Ｏ２）又は空気である酸素含有ガスを使用するが、酸素が好ましい。
【００３８】
酸化カップリングに適切な有機溶媒には、脂肪族アルコール、ケトン、脂肪族及び芳香族炭化水素、クロロヒドロカーボン、ニトロヒドロカーボン、エーテル、エステル、アミド、混合型エーテル−エステル、スルホキシドなど及び前述の有機溶媒の１種以上を含む組合せが含まれるが、これらは酸化反応を妨げず又は酸化反応に関与しないことを条件とする。好ましい溶媒には、ベンゼン、トルエン及びキシレンなどのＣ６〜Ｃ１８芳香族炭化水素、ジクロロメタンやクロロホルムなどのハロゲン化炭化水素、及びクロロベンゼンやジクロロベンゼンなどのハロゲン化芳香族炭化水素が含まれる。
【００３９】
溶媒には、Ｃ６〜Ｃ１８芳香族炭化水素の他、ポリ（アリーレン）エーテルに対して貧溶媒であるＣ３〜Ｃ８脂肪族アルコール、例えばｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ペンタノールなどと、前述のＣ３〜Ｃ８脂肪族アルコールの１種以上を含んだ組合せを含めることができる。溶媒には、Ｃ６〜Ｃ１８芳香族炭化水素及びＣ３〜Ｃ８脂肪族アルコールの他、さらに、ポリ（アリーレンエーテル）に対して逆溶媒として働くメタノールやエタノールを含めることができる。Ｃ６〜Ｃ１８芳香族炭化水素、Ｃ３〜Ｃ８脂肪族アルコール及びメタノール又はエタノールは、任意の割合で混合することができるが、溶媒は、約５０重量％以上のＣ６〜Ｃ１８芳香族炭化水素を含むことが好ましい。一実施形態で、貧溶媒の使用は、特定の分子量のポリ（アリーレエーテル）を沈殿させるのに使用される。次いで沈殿したポリ（アリーレンエーテル）を、触媒及び溶解した不純物を含有する反応溶媒から単離する。
【００４０】
ポリ（アリーレンエーテル）を製造するための触媒系は、典型的な場合、銅やマンガン、コバルト化合物などの１種以上の重金属化合物を、通常は様々なその他の物質と併せて含有する。適切な触媒系には、塩化第１銅、塩化第２銅、臭化第１銅、臭化第２銅、ヨウ化第１銅、ヨウ化第２銅、硫酸第１銅、硫酸第２銅、硫酸テトラアミン第１銅、硫酸テトラアミン第２銅、酢酸第１銅、酢酸第２銅、プロピオン酸第１銅、酪酸第２銅、ラウリン酸第２銅、パルミチン酸第１銅、安息香酸第１銅、同様のマンガン塩及びコバルト塩が含まれる。上記例示した金属塩を直接添加する代わりに、金属又は金属酸化物、無機酸、有機酸又はそのような酸の水溶液を添加し、対応する金属塩又は水和物を形成することも可能である。
【００４１】
触媒系は、モノ−又はジ−アルキルアミン、芳香族アミン又はＮ，Ｎ−ジアルキルアルキレンジアミンと錯体を形成してもよい。適切な、第一、第二又は第三アミンの非限定的な例には、モノ−及びジメチルアミン、モノ−及びジエチルアミン、モノ−及びジプロピルアミン、モノ−及びジブチルアミン、モノ−及びジベンジルアミン、モノ−及びジシクロヘキシルアミン、モノ−及びジエタノールアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、エチルイソプロピルアミン、ベンジルメチルアミン、オクチルクロロベンジルアミン、メチルフェネチルアミン、ベンジルエチルアミン、ジメチルブチルアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｔ−ブチルエチレンジアミンやＮ，Ｎ’−ジ−イソプロピルエチレンジアミンなどのＮ，Ｎ’−ジアルキルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’−トリアルキルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルプロピレンジアミン及びＮ，Ｎ，Ｎ’−トリアルキルプロピレンジアミンが含まれる。
【００４２】
反応プロセスの終了時、溶媒及び／又は触媒を回収し、リサイクルして、さらなる使用に供する。
【００４３】
ポリ（フェニレンエーテル）を製造する既知の方法には、欧州特許出願公開第１１６７４２１号、欧州特許出願公開第１１６７４１９号、及び欧州特許出願公開第１１６７４２０号に記載されているものが含まれる。ポリ（フェニレンエーテル）を製造するための別の方法は、例えば、米国特許第６４０７２００号、第５２５０４８６号、第５０１７６５５号、第４０９２２９４号、第４０８３８２８号、第４０５４５５３号、第３９６２１８１号、第３８３８１０２号、第３７３３２９９号、第３６６１８４８号、第３６４２６９９号、第３６３９６５６号、第３３６５４２２号、第３３０６８７５号及び第３３０６８７４号に記載されている。前述の事項に基づけば、考えられるポリ（アリーレンエーテル）は、処理条件、試薬又は触媒の変化に関係なく、現在知られている全ての方法によって製造できることが、当業者に明らかにされよう。
【００４４】
別の態様で、ポリ（アリーレン）エーテルを製造するのに使用される出発物質は、酸化カップリングの前に精製される。清浄な出発物質を得るための任意の既知の方法を、使用することができる。例えば、モノヒドロキシ芳香族化合物は、化合物中に存在する不純物が除去されるよう、反応器に導入する前に再結晶させることができ又は溶液として濾過することができる。モノヒドロキシ芳香族化合物の供給流を濾過するインライン濾過システムが好ましいが、出発物質の回分式濾過の後に、清浄なタンク又は容器に貯蔵することも考えられる。ヒドロキシ芳香族化合物の精製は、連鎖停止剤を除去するのを助け、触媒の使用量の低減を可能にし、それによって、ポリ（アリーレンエーテル）からの触媒の浄化及び除去が容易に行われる。
【００４５】
さらに、ポリ（アリーレンエーテル）を生成するプロセスで使用される溶媒は、有機及び／又は無機粒状不純物を含まないことが好ましい。
【００４６】
触媒の製造に使用される出発物質は、高純度であることが好ましい。さらに、触媒の流れは、反応プロセスの前に濾過してもよい。
【００４７】
ポリ（アリーレンエーテル）の製造を実施するのに使用される装置には、特に制約がない。反応は、回分式、半回分式又は連続式のどれにおいても行うことができる。反応の様々な段階で、モノヒドロキシ芳香族化合物を少量ずつ、プログラム制御により添加することができる。単一の撹拌タンク反応器、２個以上を直列に配した連続撹拌タンク反応器、気泡塔反応器又は塔反応器を始めとする様々なタイプの反応器を、重合に使用することができる。一実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）プロセスの製造で使用されるような反応容器や貯蔵タンクなどの反応装置は、ポリ（アリーレンエーテル）の製造のみに専用の装置であることが好ましい。専用の装置を使用することによって、ポリ（アリーレンエーテル）が他の樹脂に汚染される機会が少なくなる。反応装置は、この装置内に存在する可能性のある不純物が除去されるように、反応と反応の間で、余分の清浄な溶媒を用いて洗浄してもよい。物質を混合し移送するために使用される全ての処理装置の剪断速度は、追加のゲル／黒色斑点が発生しないような範囲内であることが好ましい。
【００４８】
ポリ（アリーレンエーテル）を形成する例示的な方法では、溶媒、触媒及びその他適宜の反応成分、例えば相間移動剤などを、清浄な反応器に充填し、それと共に、モノヒドロキシ芳香族化合物及び酸素源の供給流を、その反応器に送り込む。目標とする分子量が得られたら、酸素源の添加を止め、キレート剤を反応容器に添加して、触媒を無力にし、且つ触媒成分の回収を助ける。追加の水を混合物に添加して、キレート化触媒とその他の水溶性成分との混合及び抽出効率を改善させる。使用される水は、脱イオン水又は脱塩水、或いは鉱物及び塩を実質的に含まない水であることが好ましい。抽出液は、Ｃ１〜Ｃ４アルカノールの水溶液を適宜含んでよい。キレート化触媒を含有する水相は、液／液遠心分離などの液／液分離手段を介して、ポリ（アリーレンエーテル）を含有する有機相から単離する。好ましい実施形態では、製造したポリ（アリーレンエーテル）を多段階浄化にかけて、触媒を効率的に除去する。触媒の除去に適切な装置には、ミキサーセトラー及び抽出塔が含まれる。
【００４９】
適切なキレート剤には、例えば硫酸、酢酸、アンモニウム塩、重硫酸塩などが含まれる。多くの種々のキレート剤を使用することができるが、Ｂｅｎｎｅｔｔ他の米国特許第３８３８１０２号に開示されているキレート剤を用いることが好ましい。有用なキレート剤には、例えば、ポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノカルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノカルボン酸、ポリカルボン酸及びそのアルカリ金属、アルカリ土類金属又は混合型アルカリ金属−アルカリ土類金属塩などの、多官能性カルボン酸含有化合物が含まれる。キレート剤の特定の例には、例えば、酒石酸カリウムナトリウム、ニトリロ３酢酸（ＮＴＡ）、クエン酸、グリシン、エチレンジアミン４酢酸、（ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチレンジアミン３酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、前述のキレート剤の塩及び前述のキレート剤の１種以上を含む組合せなどが含まれる。特に好ましいキレート剤には、ニトリロ３酢酸、エチレンジアミン４酢酸又はその１、２、３及び４ナトリウム塩が含まれる。
【００５０】
水相から有機相を分離した後、有機相を、水、Ｃ１〜Ｃ４アルカノールの水溶液、ポリマーを溶解しない別の適切な溶媒又は前述の洗浄溶媒の組合せを用いて、再び適宜洗浄することができる。水は、脱イオン化し又は脱塩することが好ましい。水性洗浄剤は、有機相中に存在する可能性のある残留触媒が除去されるよう、キレート剤を適宜含むことができる。一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）を後で単離及び／又は処理するときに、触媒残渣がゲル又は黒色斑点の形成に寄与する可能性があるので、有機相からの触媒の実質的に全てを除去することが好ましい。
【００５１】
一実施形態では、閉じ込められた水滴を有機相から除去するのを助ける際、コアレッサを使用する。水相からの水滴は、塩及びその他の不純物を含有する可能性がある。
【００５２】
別の態様では、ポリ（アリーレン）エーテルを単離する前に、内部に存在する有機及び無機粒状不純物が除去されるよう、有機相を適宜濾過することができる。前述の濾過では、溶液から粒状不純物が除去されるので、そのような方法及び装置について記載するために、本明細書では溶液濾過及び溶液濾過システムという用語を使用する。適切な溶液濾過システムは、例えば焼結金属、布、ポリマー繊維、天然繊維、紙、金属メッシュ、パルプ、セラミック又は前述の材料の組合せなど、様々な材料から製造されたフィルタを含む。特に有用なフィルタは、高屈曲性を示す焼結金属フィルタであり、ＰＡＬＬ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造されたフィルタが含まれる。
【００５３】
フィルタそのものの幾何形状は、円錐状、プリーツ状、キャンドル状、スタック状、平面状、巻付け状又はこれらの組合せなどでよい。
【００５４】
フィルタの孔径は、０．０１μｍ〜１００μｍ又はそれを超える範囲の任意の粒度のものでよい。この範囲内では、約５０μｍ以下の孔径を用いることができ、約２０μｍ以下が好ましく、約１５μｍ以下がさらに好ましい。この範囲内では、約０．１μｍ以上の孔径も好ましく、約３μｍ以上がさらに好ましく、約５μｍ以上が特に好ましい。
【００５５】
適切な溶液濾過法には、重力濾過、圧力濾過、真空濾過、回分式濾過、連続濾過又は前述の濾過方法の組合せなどを含めることができる。
【００５６】
任意の数の溶液濾過システム又は溶液濾過段階を、有機相の濾過に使用することができる。単一濾過システムを使用することができ、或いは、２個以上を直列に又は並列に配したものを使用することができる。一実施形態で、フィルタは、そのフィルタ材料そのものの内部又は表面に回収された不純物を除去する処理の後に、再使用可能である。フィルタ媒体を清浄にし、且つ再使用するのに適切な技法は、当技術分野で知られている。
【００５７】
濾過すべき有機相の体積を低下させ又は下流の分離プロセスを容易にするために、濾過を行う前に、ポリ（アリーレンエーテル）の有機相を、より高い％の固形分レベルに適宜濃縮することができる。有機相を濃縮する任意の技法又は装置を使用することができる。例示的な装置には、フラッシュ容器及び蒸留システムなどが含まれる。溶媒は、好ましくは高温で、例えば約１００〜約３００℃の範囲内で、さらに好ましくは約１８０〜約２６０℃の範囲内で、及び／又は高圧で、例えば約２〜約７５バールの範囲内で、さらに好ましくは約５〜約５０バールの範囲内で、蒸発させることができる。溶媒は、約５０℃〜約１５０℃の温度で、且つ約１００〜５００ｍｍＨｇの真空状態で、真空フラッシュにより除去することが好ましい。シングルパスフラッシュを使用することができ又は再循環フラッシュを使用することができる。ポリマー分解をもたらす可能性のある過熱を防ぐために、注意を払うことが好ましい。
【００５８】
有機相を溶液濾過した後又はしない状態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、沈殿及び回収によって又は溶媒の除去によってなど、任意の数の方法で単離することができる。一実施形態で、溶媒は、脱揮プロセス、フラッシュ容器を使用したフラッシュ蒸発、蒸留システムの使用、連続ワイピングフィルム、噴霧乾燥又はこれらの組合せによって除去することができる。単離は、１段階で又は任意の数の段階で行うことができる。例えば単離の前に、より高い％の固形分レベルまで有機相を濃縮して、単離ブロセスを助けることができる。この場合も、フラッシュ容器や蒸留システムなど、有機相を濃縮する任意の技法又は装置を使用することができる。有機相を予め濃縮する場合、温度及び処理条件は、ゲル及び／又は黒色斑点の形成が最小限に抑えられるように制御することが好ましい。
【００５９】
濃縮した場合、濃縮後の有機相中に存在するポリ（アリーレンエーテル）（予備濾過し又は濾過したもの）の量は、ポリマー及び有機溶媒の全重量に対して約１０〜約９９重量％でよい。この範囲内では、濃縮した有機相中に存在するポリ（アリーレンエーテル）の量は、ポリマー及び有機溶媒の全体に対して約２０重量％以上でよく、約３０重量％以上が好ましく、約４０重量％以上がさらに好ましい。また、この範囲内では、濃縮した有機相中に存在するポリ（アリーレンエーテル）の量が、約７０重量％以下でよく、約６０重量％以下が好ましく、約５０重量％以下がさらに好ましい。濃縮後、この濃縮された有機相は、ポリ（アリーレンエーテル）を単離する前に、再び濾過し、適宜濃縮することができる。或いは、濃縮した有機相中に存在するポリ（アリーレンエーテル）は、本明細書で記載する方法のいずれかによって、溶媒から単離することができる。
【００６０】
一実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、沈殿させた後にその沈殿物を回収することによって、有機相から単離する。有機相を逆溶媒に接触させて、ポリ（アリーレンエーテル）を沈殿させ、固体／液体スラリーを形成することができる。沈殿は、例えば撹拌タンク容器インペラ内で、所望の剪断速度で行うことができる。代替の装置は、高剪断混合ポンプ、グラインダ又は高剪断混合機チャンバを含む。適切な高剪断インペラは、例えばＷｉｌｈｅｌｍ  Ｓｉｅｆｅｒ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ．、Ｖｅｌｂｅｒｔ（ドイツ）から市販されている。撹拌タンク内及び高剪断ホモジナイザ内での沈殿中の剪断速度は、約５００秒−１〜５００００秒−１でよい。
【００６１】
一実施形態では、噴霧ノズルを使用して、ポリマー溶液を逆溶媒又は貧溶媒に注入することができる。貧溶媒を、好ましくは加熱して、激しく撹拌された容器又はチャンバ内に入れ、そこで溶媒を気化し、ポリ（アリーレンエーテル）を団粒状スラリーの形で逆溶媒中に残すことができる。
【００６２】
次いで前述の方法のいずれかによって形成されたスラリーを、任意の従来の回収濾過又は固／液分離技法及び装置を使用して、回収することができる。適切な回収濾過装置には、回転フィルタ、連続回転真空フィルタ、連続移動床フィルタ及び回分式フィルタなどが含まれる。適切な固／液分離装置には、連続固／液遠心分離機が含まれる。
【００６３】
別の実施形態で、回収された沈殿ポリ（アリーレンエーテル）は、ポリ（アリーレンエーテル）沈殿物を乾燥する前に、さらに１回以上、適宜洗浄することができる。洗浄は、例えば、回収フィルタ上で追加の逆溶媒を直接用いて、或いは回収フィルタ又は固／液分離装置からの湿潤ケークと追加の逆溶媒とを撹拌容器内で混合することによって、行うことができる。沈殿物を洗浄するのに使用される逆溶媒は、ポリ（アリーレンエーテル）を溶解しない任意の溶媒でよい。最初に回収したポリ（アリーレンエーテル）沈殿物を洗浄する例示的な方法は、再スラリー及び固／液分離の２段階プロセススキームを使用する。この実施形態では、回収フィルタ又は固／液分離装置からの湿潤ケークを、撹拌タンク内で逆溶媒により洗浄し、次いでポリ（アリーレンエーテル）／溶媒／逆溶媒混合物を、再び回収フィルタで又は固／液分離装置内で分離することができる。次いで２回目の回収から得たポリ（アリーレンエーテル）湿潤ケークを、連続撹拌タンク内で再び逆溶媒と混合し、その後、固／液分離にかける。
【００６４】
回収したポリ（アリーレンエーテル）沈殿物は、ポリマー粉末を乾燥させるために当技術分野で知られている方法によって、乾燥することができる。沈殿したポリ（アリーレンエーテル）を乾燥させるのに適切な乾燥装置には、回転式パドル乾燥機、コンベヤ乾燥機、流動床乾燥機、静止床乾燥機などが含まれる。乾燥は、回分式に又は連続的に操作することができる。好ましい実施形態で、乾燥は、ポリ（アリーレンエーテル）の酸化が最小限に抑えられるように、窒素などの不活性雰囲気中で行う。沈殿物は、溶媒の蒸発を促進させるため、高温及び／又は減圧下で乾燥することができる。乾燥の温度は、ポリ（アリーレンエーテル）の分解を防ぐため、慎重に制御することができる。沈殿物を乾燥させる温度は、約５０℃〜約４００℃でよい。乾燥装置は、局所量のポリ（アリーレンエーテル）が乾燥装置内に捕捉されて、物質の分解が生ずるのを防ぐように、修正することができる。このような修正には、表面処理及び装置設計が含まれる。一実施形態では、乾燥を不活性雰囲気中で行い、好ましくは陰圧下で操作する。乾燥機は、残渣を全て除去するため、使用前に浄化することが好ましい。また、任意の輸送システム、ロータリーロック及び送風器は、ベアリング及び封止材表面に侵入して摩擦力によって溶融し分解するポリマー粉末が、最小限に抑えられるように、十分に維持され設計されるべきである。
【００６５】
一実施形態で、乾燥したポリ（アリーレンエーテル）粉末は、塵埃及びその他の汚染物質を、実質的に含まないことが好ましい。したがって、ポリ（アリーレンエーテル）は、塵埃やその他の粒子上汚染物質など、周囲からの粒状不純物によって粉末が汚染されるのを防ぐ条件下で、沈殿させ、回収し、乾燥し、貯蔵し、及び／又は輸送することができる。クリーンルームの使用又はクリーンルーム状態の環境を使用することができる。クリーンルームの環境は、実質的に塵埃を含まず、濾過された空気を含むことが好ましい。クリーンルーム雰囲気中の塵埃及び空気浮遊汚染物質を除去するのに適切なシステムには、高効率微粒子空気（ＨＥＰＡ）フィルタ、集塵機及び静電空気フィルタなどを含むシステムが含まれる。一実施形態で、沈殿／単離、包装及び／又は貯蔵を行う環境は、約１０００００又はこれより良好なクリーンルームクラスの等級を有する。クリーンルームの等級１０００００とは、１立方フィート当たり、０．５μｍ以上の粒度を有する粒子の最大数（１０００００）に等しい。１００００又はこれより良好なクリーンルームの等級を使用することができ、約１０００又はこれより良好なクリーンルームの等級が好ましい。ポリ（アリーレン）エーテルを、沈殿によって単離し、乾燥し、及び／又は貯蔵する空間又は装置は、正圧システム内に閉じ込めることができるが、このシステムの空気は、空中浮遊微粒子が除去されるように連続的に濾過されるものである。
【００６６】
ポリ（アリーレンエーテル）粉末を貯蔵し、及び／又は輸送するのに使用される任意の容器は、清浄で、粒状不純物を実質的に含まないことが好ましい。さらに、容器は、貯蔵及び／又は輸送中に、周囲から不純物が導入されるのを防ぐ封止手段を含むことが好ましい（例えば、封止材、閉鎖機構、蓋、ネジ蓋、タイなどによる）。適切な容器には、任意の埃止め、耐候性容器、例えばサイロ、ホッパー車、乾燥バルクタンカー又はトレーラ、Ｓｕｐｅｒ  Ｓａｃｋ（登録商標）などのバルクの袋容器、封止可能なプラスチックバッグ、封止可能なジャーなどが含まれる。
【００６７】
一実施形態で、重合プロセスから得られた有機相中に存在するポリ（アリーレンエーテル）は、脱揮プロセスを使用して単離する。揮発成分を除去する押出機及びその方法は、当技術分野で知られており、典型的な場合、溶媒を除去するための多数の通気セクションを備えた二軸押出機を含む。脱揮式押出機は、単なる供給、脱揮及び液体封止形成などの操作に適合させた、数多くの要素と共に、スクリューを最も頻繁に含有する。これらの要素には、単なる輸送用として設計された前進フライトスクリュー要素と、集中的な混合を行い及び／又は封止材を生成する後進フライトスクリュー及び円筒形要素が含まれる。特に有用なのは、非噛合型異方向回転二軸押出機であり、これは、一方のスクリューが、通常は他方のスクリューよりも長く、その結果、押し出される材料は、ダイを効率的に通過し易くなる。そのような装置は、Ｗｅｌｄｉｎｇ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．を始め、様々な製造元から入手可能である。
【００６８】
例示的な脱揮の実施形態で、有機相などのポリマー−溶媒混合物は、非常に希薄な溶液であっても、ポリマー−溶媒混合物からの溶媒のフラッシュ蒸発が効率的になるように十分な容積を有するよう構成された、ベント式押出機に送り込むことができる。ポリマー−溶媒混合物は、押出機に送り込まれる前に、加熱することが好ましい。加熱容器は、ポリマー−溶媒混合物を押出機に導入する前、その混合物を保持するのに適している。加熱したポリマー−溶媒混合物は、１以上の熱交換機を用いてさらに加熱することができる。ギアポンプなどのポンプは、１以上の熱交換機を通してポリマー−溶媒混合物を移すのに使用することができる。
【００６９】
ポリマー−溶媒混合物が、押出機の供給ゾーンに送り込まれる際に通過する供給口は、すぐ近くの通気口に極めて接近してよい。供給口の上流にある押出機の通気口は、溶媒の大半を除去するのに使用されるものであり、これを本明細書では、上流通気口と呼ぶ。上流通気口は、大気圧又は大気圧より低い圧力で動作することができる。押出機、供給口及び上流通気口は、ポリマー−溶媒混合物からの溶媒の効率的なフラッシュ蒸発を行うのに必要とされる容積を提供するように、構成される。押出機の供給口の下流に位置付けられた通気口は、典型的な場合、大気圧で動作するが、大気圧よりも低い圧力が好ましく、これを本明細書では下流通気口と呼ぶ。
【００７０】
押出機はさらに、追加の容積を提供し、且つ逃げていく溶媒蒸気によって運ばれるポリマー粒子を捕捉して戻すのに役立つ、サイドフィーダ通気口を備えたサイドフィーダを含むことができる。供給口のすぐ近くにある上流通気口及びサイドフィーダ通気口は、大気圧又は減圧下で動作することができる。下流通気口は、溶媒除去プロセスを終了させて、溶媒を実質的に含まないポリマー生成物を提供する。
【００７１】
一実施形態によれば、ポリマー−溶媒混合物を、まず加圧下で加熱して、過熱されたポリマー−溶媒混合物を提供するが、この過熱された混合物の温度は、大気圧下での溶媒の沸点よりも高いものである。典型的な場合、過熱されたポリマー−溶媒混合物の温度は、大気圧下での溶媒の沸点よりも、約２℃〜約２００℃高くなる。この範囲内では、約１５０℃以下の温度を用いることができ、約１００℃以下が好ましい。また、この範囲内では、約１０℃以上の温度も好ましく、約５０℃以上がさらに好ましい。多数の溶媒が存在する場合、ポリマー−溶媒混合物は、溶媒成分の１種以上について過熱を行う。ポリマー−溶媒混合物が、高沸点溶媒と低沸点溶媒の両方をかなりの量で含有する場合、ポリマー−溶媒混合物は、存在する全ての溶媒に関して過熱を行うことが、ときどき有利である（即ち、沸点が最も高い溶媒の、大気圧での沸点よりも高い）。ポリマー−溶媒混合物の過熱は、加圧下で混合物を加熱することによって実現することができる。
【００７２】
過熱は、凝縮可能なガスの温度が、その現在の圧力におけるその沸点よりも高いと言うことができる。過熱を特徴付ける過熱度、（Ｐ１ｖ−Ｐｔ）は、蒸気相中の溶媒の平衡圧（Ｐ１ｖ）と、脱揮プロセスが実施される押出機の空間の全圧（Ｐｔ）との差が、正の数であるときと定義することができる。別の実施形態で、ポリマー−溶媒混合物からの溶媒のフラッシュ蒸発は、周囲の圧力が混合物中の溶媒の蒸気圧よりも低いので、加熱した混合物に真空をかけることによって、実現することができる。この方法も、加熱度（Ｐ１ｖ−Ｐｔ）が正の数であるので、本明細書では過熱であると言う。大気圧における溶媒の沸点よりも低い温度で保たれる、ポリマー−溶媒混合物は、周囲の圧力が、混合物の温度で溶媒の蒸気圧よりも低いものである限り、過熱状態にすることができる。
【００７３】
ポリマー−溶媒混合物を加圧するとき、このシステムは、熱交換機を使用する場合にはその熱交換機の下流に又は供給タンクの下流に、圧力制御弁を含むことができる。圧量制御弁は、大気圧よりも高いクラッキング圧を有することが好ましい。圧力制御弁のクラッキング圧は、電子的に又は手動で設定することができ、典型的な場合、大気圧よりも、約１ポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）（０．０７ｋｇｆ／ｃｍ２）〜約３５０ｐｓｉ（２５ｋｇｆ／ｃｍ２）高く維持される。この範囲内では、大気圧よりも、約１００ｐｓｉ（７．０ｋｇｆ／ｃｍ２）以下だけ高いクラッキング圧を用いることができ、約５０ｐｓｉ（３．５ｋｇｆ／ｃｍ２）以下だけ高いことが好ましい。また、この範囲内では、大気圧よりも、約５ｐｓｉ（０．３５ｋｇｆ／ｃｍ２）以上高いことも好ましく、約１０ｐｓｉ（０．７ｋｇｆ／ｃｍ２）以上高いことがさらに好ましい。圧力制御弁によって発生した背圧は、典型的な場合、弁開口の断面積を増減することによって、制御される。典型的な場合、弁を開放する程度は、開口％（％）で表され、これは、完全に開いたときの弁の断面積に対して実際に使用されている弁開口の断面積を意味する。圧力制御弁は、溶媒がその沸点よりも高く加熱されたときに、その溶媒の蒸発を妨げる。典型的な場合、圧力制御弁は、押出機に直接取り付けられ（接続され）、押出機の供給口として働く。適切な圧力制御弁には、ＢａｄｇｅｒＭｅｔｅｒ  Ｉｎｃ．製のＲＥＳＥＡＲＣＨ（登録商標）制御弁が含まれる。
【００７４】
前述のように、脱揮式押出機は、ポリマー−溶媒混合物からの溶媒の除去を助けるための、通気口を含んだサイドフィーダを含むことができる。サイドフィーダと組み合わせた押出機は、圧力制御弁など、押出機の供給口に極めて接近した１以上の通気口を備える。サイドフィーダは、典型的な場合、ポリマー−溶媒混合物が押出機に導入されるとき、好ましくは供給口の上流に導入されるときに通過する、その供給口に、極めて接近して位置決めされる。例えば、図６は、サイドフィーダ通気口（４００）、逃げていく溶媒蒸気によって運ばれた固体ポリマーを捕捉するようになされた混練ブロック（３６０）及びサイドフィーダ搬送スクリュー要素（３７０）を有する２つのサイドフィーダ（３９０）を含む、押出機（３５０）を示す。供給口（３８０）は、サイドフィーダに極めて接近していることが示される。図６の押出機は、上流通気口（４１０）と、下流通気口（４５０）、（４６０）、（４７０）及び（４８０）も含む。押出機はさらに、混練ブロック（３６０）と、スクリュー要素（４２０）、（４３０）及び（４４０）とを含み、これが溶融封止材を提供する。
【００７５】
サイドフィーダは、ほぼ大気圧で又は減圧下で動作する、フィーダ通気口を含むことが有利であることがわかった。或いはサイドフィーダ供給口は、そのサイドフィーダ供給口が、押出機にサイドフィーダを取り付ける箇所とサイドフィーダ通気口との間の位置に取り付けられる場合、サイドフィーダそのものに取り付けることができる。さらに別の代替例で、ポリマー−溶媒混合物は、サイドフィーダ、押出機又は押出機とサイドフィーダの両方に取り付けることのできる供給口内に、導入することができる。
【００７６】
典型的な場合、この方法によって使用されるサイドフィーダは短く、長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が約２０以下であり、好ましくは約１２以下である。サイドフィーダは、典型的な場合、加熱されず、押出機の供給ゾーン内に追加の断面積をもたらすように機能し、それによって、溶媒−ポリマー混合物の処理量をより高くすることが可能になる。サイドフィーダは、単軸型又は二軸型のものでよい。典型的な場合、二軸スクリュー型サイドフィーダが好ましい。サイドフィーダのスクリュー要素は、ポリマー（溶媒が急速に蒸発するときに、サイドフィーダ内に堆積したもの）を、押出機の元の流路へと搬送するように構成される。典型的な場合、サイドフィーダは、押出機に対するサイドフィーダの取り付け箇所から最も遠く離れたサイドフィーダ端部の近くに位置付けられた、１以上の通気口を備えている。圧力制御弁をサイドフィーダに取り付ける場合は、サイドフィーダ通気口と、押出機に対するサイドフィーダの取り付け箇所との間に取り付けることが好ましい。
【００７７】
上述のように、サイドフィーダスクリュー要素は、堆積したポリマーを押出機内に輸送する役割をする搬送要素である。一実施形態で、サイドフィーダスクリュー要素は、搬送要素の他にも混練要素を含む。混練スクリュー要素を含むサイドフィーダは、蒸発する溶媒が、サイドフィーダスクリュー要素の搬送動作によってもたらされる方向とは反対の方向にポリマー粒子を運んでいき、サイドフィーダの通気口から外に出す傾向がある場合に、特に有用である。押出機は、同様に、ポリマー−溶媒混合物の導入点と、上流通気口との間に、混練スクリュー要素を含むことができる。サイドフィーダの場合と同様に、混練押出機スクリュー要素は、通気口に向かって移動する溶媒蒸気によってポリマー粒子が運ばれていくのを妨げる、機械式フィルタとして働く。
【００７８】
この方法及びシステムで使用される押出機は、溶媒のフラッシュ蒸発に十分な容積が提供されるように、またそれと共に残りの溶媒の脱揮が下流で行われるように、十分な容積が得られるよう構成される限り、スクリュー要素タイプなどの任意の数のバレルを含むことができる。例示的な押出機には、異方向回転二軸押出機、同方向回転二軸押出機、単軸押出機又は単軸押出機往復押出機が含まれる。好ましい押出機は、噛合型同方向回転（即ち自動ワイピング）二軸押出機である。
【００７９】
一実施形態で、押出機は、１９０℃よりも高い設定バレル温度を有することが好ましく、約２００℃以上が好ましい。一実施形態で、押出機は、加熱されたゾーンを含む。一実施形態で、押出機の加熱ゾーンは、１９０℃〜約４００℃までの、１以上の温度で動作する。押出機が１９０℃〜約４００℃までの温度で動作するという表現は、押出機の加熱ゾーンを指し、これは、押出機が加熱ゾーンと過熱ゾーンの両方を含むことができると理解される。この範囲内では、加熱ゾーンの温度が約２００℃以上でよく、好ましくは約２５０℃以上であり、さらに一段と好ましくは約３００℃以上である。
【００８０】
一般に、ポリマー−溶媒混合物の供給速度が増大するにつれ、それに対応してスクリュー速度も増大させ、押出機に供給される追加の材料の調整が行われるようにする。さらに、スクリュー速度は、どのような材料が押出機に供給されようとも（本明細書ではポリマー−溶媒混合物であるが）、その滞留時間を決定する。したがって、スクリュー速度及び供給速度は、典型的な場合、相互に依存する。供給速度とスクリュー速度とのこの関係を、比で特徴付けることが有用である。
【００８１】
典型的な場合、押出機は、押出機に導入される出発材料の毎時キログラム数（ｋｇ／時）と、毎分回転数（ｒｐｍ）で表されるスクリュー速度との比が、約０．００４５〜約４５までに包含され、好ましくは約０．０１〜約０．４５まで包含されるように、動作する。例えば、ポリマー−溶媒混合物が４００ｋｇ／時で押出機に導入され、且つ４００ｒｐｍで動作している押出機に導入される場合の、供給速度とスクリュー速度との比は、１である。最大及び最小の供給速度と押出機スクリュー速度は、他の要因の中でも、押出機のサイズによって決定され、原則として、押出機が大型になるほど、最大及び最小の供給速度は速くなる。一実施形態で、押出機の動作は、ｋｇ／時で表される供給速度と、毎分回転数で表される押出機スクリュー速度との比によって特徴付けられ、その比は、約０．００４５〜約４５の間である。代替の実施形態で、押出機の動作は、ｋｇ／時で表される供給速度と、毎分回転数によって表される押出機スクリュー速度との比によって特徴付けられ、その比は、約０．０１〜約０．４５の間である。
【００８２】
脱揮システムは、上流通気口、下流通気口及び／又はサイドフィーダ通気口によって除去された溶媒を回収する凝縮システムを、適宜含むことができる。通気口は、溶媒蒸気除去ライン、凝縮器及び液体溶媒受器を含む、溶媒の除去及び回収用マニホールドに、接続することができる。当技術分野で知られている任意の溶媒回収システムは、通気口を介した溶媒回収を行うのに使用することができる。
【００８３】
一実施形態で、過熱したポリマー−溶媒混合物は、圧力制御弁を通過して押出機の供給ゾーンに至るが、これは、前述の通気口（上流押出機通気口及び／又はサイドフィーダ通気口）が存在するので大気圧にすることができる。過熱したポリマー−溶媒混合物中に存在する溶媒は、突然且つ急速に蒸発し、それによって、ポリマーと溶媒を少なくとも部分的に単離するが、この溶媒の蒸気は、上流通気口を通って現れる。さらに押出機は、大気圧よりも少ない圧力で動作する、１以上の下流通気口を備えるが、これは溶媒を除去するように働くものであり、溶媒は、上流通気口及び／又はサイドフィーダ通気口を通しては除去されないものである。１つの下流通気口を使用することができるが、２以上の下流通気口を使用することが好ましい。一般に、初期ポリマー−溶媒混合物中に存在する溶媒の、約５０〜約９９％、好ましくは約９０〜約９７％が、上流通気口及び／又はサイドフィーダ通気口を経て除去され、残された溶媒全てのかなりの量は、減圧下で動作する下流通気口を経て除去される。
【００８４】
ほぼ大気圧で動作する通気口は、それが上流通気口であれサイドフィーダ通気口であれ、周囲の圧力で動作し（真空が掛けられていない状態で）、典型的な場合は約７５０ｍｍＨｇ以上で動作する。
【００８５】
減圧下で動作する通気口は、それが上流通気口であれ、サイドフィーダ通気口であれ又は下流通気口であれ、真空計で測定した場合に約７５０ｍｍＨｇ以下で、好ましくは約２５〜約７５０ｍｍＨｇで維持することができる。この範囲内で、通気口は、約１００ｍｍＨｇ以上で、好ましくは約２５０ｍｍ以上で、さらに好ましくは約３５０ｍｍＨｇ以上の真空で動作することができる。また、この範囲内で、通気口は、約６００ｍｍＨｇ以下で、好ましくは約５００ｍｍＨｇ以下で、さらに好ましくは約４００ｍｍＨｇ以下の真空で動作することもできる。
【００８６】
一実施形態では、押出機の供給口の周囲にある、上流通気口及びサイドフィーダ通気口を、減圧下で作動させることができる。この実施形態で、上流通気口及びサイドフィーダ通気口の圧力は、混合物が過剰に発泡して、押出機の下流の通気口、サイドフィーダ及び／又は凝縮システムを詰まらせることがないように、処理中に選択され且つモニタされる。
【００８７】
一実施形態では、逆溶媒を、ポリ（アリーレンエーテル）を含有する有機相に添加して、一部沈殿したスラリーを生成し、次いでこれを脱揮式押出機に供給する。
【００８８】
一実施形態では、ポリマー−溶媒混合物を、蒸発器、蒸留装置又は第２の押出機に導入して、ポリマー−溶媒混合物を濃縮し、その後、押出機に導入する。蒸発器、蒸留装置又は第２の押出機は、好ましくは押出機の蒸留にあり、且つこの押出機に直接取り付けられた圧力制御弁を介して、押出機に直接連通している。
【００８９】
一実施形態で、過熱したポリマー−溶媒混合物は、押出機及びサイドフィーダ上に位置付けられた多数の圧力制御弁を通して導入される。２つのサイドフィーダと２つの圧力制御弁を含むシステムで、この圧力制御弁の最初のものは、押出機の供給ゾーンに直接連通し（即ち押出機に直接取り付けられている）、圧力制御弁の２つ目は、サイドフィーダの一方に取り付けられ、この圧力制御弁の２つ目は、サイドフィーダを介して押出機に連通していると言われる。或いは、押出機に直接連通している圧力制御弁が無く、代わりに１以上の圧力制御弁をそれぞれ備えた多数のサイドフィーダを有するシステムを有することが可能である。
【００９０】
押出機に導入されるポリマー−溶媒混合物は、溶媒及びポリマーを含み、このポリマーの量は、ポリマー及び溶媒の全体に対して約９９重量％以下である。この範囲内で、ポリマーの量は、約７５重量％以下でよく、さらに好ましくは約６０重量％以下であり、さらに好ましくはポリマー及び溶媒の全体に対して約５０重量％以下である。また、この範囲内で、ポリマーの重量％は、約５重量％以上でよく、好ましくは約２０重量％以上であり、さらに好ましくはポリマー及び溶媒の全体に対して約４０重量％以上である。
【００９１】
約３０重量％未満の溶媒を含むポリマー−溶媒混合物は、ポリマー−溶媒混合物を過熱するための好ましい方法の１つにおいて、熱交換機を通してポンプ送出するには粘度が高すぎることがある。そのような場合は、例えばポリマー−溶媒混合物を、押出機又はヘリコーンミキサなどで加熱するなど、他の手段によって、ポリマー−溶媒混合物を過熱することが可能である。ポリマー−溶媒混合物は、第１の押出機を用いて過熱することができる。第１の押出機から出てきた、過熱されたポリマー−溶媒混合物は、圧力制御弁を介して、減圧下で動作する通気口及びほぼ大気圧で動作する通気口を適宜含んだ第２の脱揮式押出機と、大気圧で動作する通気口を含んだサイドフィーダへと移される。一実施形態で、第１の押出機のダイ前面は、圧力制御弁として働くことができ、それによって、過熱されたポリマー−溶媒混合物の、第２の揮発性分除去押出機への流動が調節される。この実施形態では、過熱されたポリマー−溶媒混合物を、第１の押出機のダイ前面から直接、第２の揮発性分除去押出機の供給ゾーンに導入する。第１の押出機は、ポリマー−溶媒混合物を過熱することのできる、任意の単軸押出機又は二軸押出機でよい。
【００９２】
ポリ（アリーレンエーテル）は、押出し物として押出機から出てくるが、この押出し物は、ペレット化し且つ乾燥した後に、使用することができる。一実施形態では、押出し物を別の押出機に導入して、溶媒の除去をさらに助けることができる。したがって、ポリマー−溶媒混合物が最初に導入される押出機は、残留溶媒を除去するために、１以上の減圧下又は大気圧で動作する通気口を備えた、第２の押出機に連結することができる。第２の押出機は、最初の押出機に近接して連結することができ、それによって、中間の単離及び再溶融段階が全て回避される。このような第２の押出機の使用は、最初の押出機でのポリマーの滞留時間が、残留溶媒を所望の低レベルにするのに不十分である高い処理速度での動作中に、特に有益である。第２の押出機は、ベント式異方向回転二軸押出機や、ベント式同方向回転二軸押出機、ベント式単軸押出機又はベント式単軸押出機往復押出機など、任意のベント式押出機でよい。ベント式押出機という用語は、１以上の通気口を持つ押出機を意味し、この通気口は、大気圧又は減圧下で動作するものである。押出機が複数の通気口を含む場合、幾つかの通気口を大気圧で動作させることができ、その他の通気口は減圧下で動作させる。
【００９３】
別の実施形態で、反応混合物の有機相からの、ポリ（アリーレンエーテル）の単離は、予備濃縮（溶媒の部分蒸発）及び脱揮・押出し段階を含む。予備濃縮中、有機相中の溶媒の大部分は、濃縮プロセス及びフラッシュ容器や蒸留システムなどの上述の装置によって除去される。溶媒は、好ましくは高温で、例えば約１５０〜約３００℃の範囲内で、さらに好ましくは約１８０〜約２６０℃の範囲内で、及び／又は高圧で、例えば約２〜約７５バールの範囲内で、さらに好ましくは約５〜約５０バールの範囲内で、蒸発させることができる。予備濃縮では、有機相中に存在する溶媒の、約１〜約９９％を除去する。この範囲内で、溶媒の約９０％以下、好ましくは約８０％以下、さらに好ましくは約７０％以下が除去される。予備濃縮の後、脱揮・押出しを行って、残留溶媒を除去する。
【００９４】
一実施形態では、予備濃縮することのできる有機相を、単離脱揮プロセスを促進させるのに十分な温度に加熱し、維持する。加熱は、加熱したタンク又は容器、シェル−チューブ型熱交換機などを使用することによって、行うことができる。有機相を、ポリ（アリーレンエーテル）及び溶媒の重量に対して約７０重量％を超える固形分を含有するように濃縮する場合、その濃縮した有機相を、第１の押出機、ヘリコーンミキサなどによって加熱することができる。代替の実施形態では、有機相を、上述のように過熱することができる。
【００９５】
別の実施形態では、重合プロセスから得られたポリ（アリーレンエーテル）を含む有機相を、濾過し、その後、揮発性分除去押出機に導入する。濾過システムは、反応容器からのポリ（アリーレンエーテル）を含有する有機相の今日急流を、揮発性分除去押出機にインライン接続することが好ましい。供給流は、有機相中のポリ（アリーレンエーテル）の固形分レベルの％が増大するように、濃縮手段によって、適宜濃縮することができる。ポリマー−溶媒混合物を過熱した後に、脱揮式押出機に導入する場合、濾過は、過熱段階の前又は後に行うことができる。
【００９６】
別の実施形態で、脱揮式押出機は、ポリ（アリーレンエーテル）のメルトを、押し出されたままの状態で濾過するために、溶融濾過システムを含むことができる。メルト濾過システムは、生成又は処理中に形成された可能性のある、全ての黒色斑点及び微粒子を除去するのを助ける。メルトから粒状不純物を除去することのできる、任意の適切な溶融システム又は装置を、使用することができる。メルトは、単一の溶融濾過システムを通して濾過することが好ましいが、多数の溶融濾過システムも考えられる。
【００９７】
適切な溶融濾過システムは、例えば焼結金属や、金属メッシュ又はスクリーン、繊維金属フェルト、セラミック、或いは前述の材料の組合せなど、様々な材料から製造されたフィルタを含む。特に有用なフィルタは、高いくねり性を示す焼結金属フィルタであり、ＰＡＬＬ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造されたフィルタも含む。
【００９８】
溶融フィルタは、例えば円錐形、プリーツ、キャンドル、スタック、平面、巻付け型、スクリーン又はこれらの組合せを始めとする、任意の幾何形状を使用することができる。
【００９９】
溶融濾過システムは、連続スクリーン交換フィルタ又は回分フィルタを含むことができる。例えば、連続スクリーン交換フィルタは、押出機内のメルト流の経路の前にゆっくり通される、スクリーンフィルタのリボンを含んでよい。フィルタは、メルト内の粒状不純物を回収し、次いでこれをそのフィルタリボンと共に押出機の外に運ぶが、その間に、このフィルタリボンが、リボンの新しい部分で連続的に更新される。
【０１００】
溶融フィルタの孔径は、約０．５μｍ〜約２００μｍに及ぶ任意のサイズのものでよい。この範囲内では、約１００μｍ以下の孔径を用いることができ、約５０μｍ以下が好ましく、約２０μｍ以下がさらに好ましい。また、この範囲内では、約１μｍ以上の孔径を使用することができ、約７μｍ以上が好ましく、約１５μｍ以上がさらに好ましい。
【０１０１】
脱揮式押出機から押し出した後、ポリ（アリーレンエーテル）を、ペレットの形で回収することができる。ポリマー材料は、当技術分野で知られている任意の方法によってペレット化することができる。例えば、押出機又は同様の装置から押し出されたポリマー材料のストランドを、清浄な水浴中で冷却することができ又は水噴霧によって冷却することができ、これをペレットに切断して、乾燥することができる。形成されたペレットは、遠心分離乾燥機や、回分又は連続オーブン乾燥機及び流動床などを始めとする、当技術分野で標準的な技法を使用して、乾燥することができる。好ましいペレット化方法は、水中ダイ前面ペレタイザシステムを用いる。ペレット化する適切な方法は、米国特許第６３７２１７５号に記載されている。ダイ前面ペレタイザを始めとする有用なペレット化機械は、米国特許第３９７３８９０号、第４４２１４７０号及び第５６０７７００号に記載されている。
【０１０２】
一般に、本明細書で論じる押出機システムのいずれかで使用されるダイは、押出機のバレル温度と同様の温度又はポリマー材料の溶融温度よりも高い温度に設定することが好ましい。ストランドダイを使用する場合、そのダイは、典型的な場合、約１〜約２０ｍｍの直径を有する１個以上の穴を含む。この範囲内で、直径は、約２ｍｍ以上でよく、好ましくは約４ｍｍ以上である。また、この範囲内で、直径は、約１０ｍｍ以下でよく、好ましくは約６ｍｍ以下である。ランドの長さ又は穴の長さは、穴の直径の約１〜約１０倍でよい。この範囲内で、約２倍以上の長さを使用することができ、約４倍以上が好ましい。この範囲内で、約８倍以下の長さを使用することができ、約６倍以下が好ましい。ダイ当たり、任意の数の穴を使用することができるが、１つの穴当たり毎時約１０〜約７０ｋｇ（ｋｇ／時／穴）の範囲が好ましい。この範囲内で、約１５ｋｇ／時／穴以上の数を使用することができ、約２０ｋｇ／時／穴以上が好ましい。また、この範囲内で、約６０ｋｇ／時／穴以下の数を使用することができ、約４５ｋｇ／時／穴以下が好ましい。穴の形は、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、五角形、六角形などの任意の形でよいが、円形が好ましい。
【０１０３】
一実施形態で、ペレット化用の冷却浴や適宜の洗浄噴霧など、ペレット化処理に使用する水のいずれか又は全ては、不純物及び汚染物質の除去に使用する前に、精製する。水を精製する方法は、濾過や逆浸透、電解脱イオンなどのプロセス及び前述のプロセスの組合せなどを含む。水は、μｍ以下又はμｍサイズの孔径を有するフィルタを使用して、濾過することができる。一実施形態で、水浴及び噴霧用の水は、汚染物質を除去するための精製プロセスにかけた後に、回収して、再生利用することが好ましい。
【０１０４】
ペレット化して、ポリ（アリーレンエーテル）ポリマーペレットを回収するための手段は、清浄であり又は使用前に浄化することが好ましい。例えば、ペレタイザ、水浴や水噴霧などの冷却手段及びペレット乾燥機などは、ペレット化プロセスの前に、全て浄化し、塵埃又は粒状不純物を実質的に含まない。また、回収されたペレットは、ペレット化プロセスによって生じたポリマーの、いかなる微細な又は小さい粒子も含まないことが好ましい。
【０１０５】
一実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、クリーンルーム環境でペレット化し、及び／又は包装して、そのポリマー材料が周囲から汚染されないようにすることができる。本明細書では、上述のようなクリーンルーム構成要素を使用することができる。また、ポリ（アリーレンエーテル）ペレットは、清浄であり且つ粒状不純物を実質的に含まない容器に包装し、及び／又は貯蔵することも好ましい。パッケージ又は容器には、例えばサイロ、ホッパー車、乾燥バルクタンカー又はトレーラ、Ｓｕｐｅｒ  Ｓａｃｋ（登録商標）などのバルクの袋容器、封止可能なジャーなども含んだ、任意の貯蔵容器を含めることができる。容器は、材料の貯蔵及び／又は輸送中に、ポリ（アリーレンエーテル）が周囲から汚染されないように、封止手段（例えば、封止材、閉鎖機構などの使用による）を含むことが好ましい。
【０１０６】
一実施形態では、脱揮式押出機から酸素を排除し、ポリマー材料が押出機のダイ前面から出てきたときに、高温のポリマー材料と接触しないように、追加の予防措置をとることができる。そのような予防措置は、特に酸素の存在下、高温で暗色になり又は別の理由で分解することで知られるポリ（アリーレンエーテル）が、変色し又は黒色斑点を形成するのを防ぐ助けをする。酸素が押出機に進入するのを予め阻止するために又は押出機のダイ前面から出てくる高温ポリマーメルトが酸素に曝されるのを阻止するために、採用することのできる段階は、押出機の外側の部品をクラッド材で巻き、そのクラッド材に正圧の窒素を供給すること、真空通気口の動作により酸素の進入を受ける押出機のそのセクションを、正圧の不活性ガスが供給されるハウジングに封じること及び押出機の全体を、正圧の窒素が供給されるエンクロージャ内に封じることなどである。さらに、ポリマー材料の溶液を押出機に導入する前に、その溶液のガス抜きをするステップを採用することができる。ガス抜きは、例えば溶液に不活性ガスを散布し、その後、正圧の不活性ガスを、溶液を保持する容器内で維持するなど、様々な方法で行うことができる。
【０１０７】
不純物を一掃した後、ポリ（アリーレンエーテル）は、粉末又はペレットとして単離されても又は溶液状態であっても、材料の清潔さの完全性が維持される条件下で維持することが好ましい。例えば、ポリ（アリーレンエーテル）又はポリ（アリーレンエーテル）溶液と接触する任意の又はすべての装置は、清浄であり、粒状不純物を実質的に含まないことが好ましい。そのような装置は、保持容器、回収フィルタ、配管類、沈殿物乾燥機、脱揮式押出機、ペレタイザ、輸送容器、包装及び貯蔵容器／サイロなど、多様な物品からのものでよい。
【０１０８】
本明細書で述べるように、ポリ（アリーレンエーテル）の沈殿から形成される有機相は、ポリ（アリーレンエーテル）を単離する前のプロセスの任意の段階で、粒状不純物が除去されるように、濾過することができる。本明細書では、予備単離したポリ（アリーレンエーテル）から、粒状不純物を除去する方法も考えられる。適切な方法には、溶融濾過システムによって、ポリ（アリーレンエーテル）を溶融濾過することが含まれる。別の実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）は、適切な溶媒に溶解して溶液を形成し、濾過し、反応プロセスの有機相からポリ（アリーレンエーテル）を単離するための前述の事項と同様の方法によって、その溶液から単離することができる。
【０１０９】
図２は、ポリ（アリーレンエーテル）（ポリ（アリーレンエーテル）として、ＰＰＥ（１８０））を形成する例示的なプロセスを提供する。溶媒（１１０）及び触媒（１１２）を、清浄な反応器に充填し、モノヒドロキシ芳香族化合物（１１１）及び酸素供給源（１１３）の供給流を、反応器（１００）に供給する。目標とする分子量が得られたら、酸素供給源の添加を止め、キレート剤を反応溶液に添加して、触媒を無力にする。キレート化触媒を含有する水相を、液／液分離手段（１２０）を介して、ポリ（アリーレンエーテル）及び溶媒を含有する有機相から単離する。有機相を適宜濃縮（１３０）した後、ポリ（アリーレンエーテル）を沈殿させる（１４０）。沈殿したポリ（アリーレンエーテル）を、逆溶媒で再スラリー化し、液／液分離手段（１６０）により単離することができる。次いで単離した沈殿物を、乾燥機（１７０）で乾燥し、ポリ（アリーレンエーテル）を包装し又は必要になるまで貯蔵する（１８０）。図２の「Ｐ」は、精製段階を実施することのできる位置を示す。円は、ポリ（フェニレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）との混合物を形成するために、ポリ（アリーレンエーテル）を直接使用することのできる位置を示す。
【０１１０】
前述のように、出発成分、即ちポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）の一方又は両方は、これら２成分の混合物を形成する前に、精製することができる。本明細書で使用されるポリ（アルケニル芳香族）樹脂という用語は、下記の構造（ＩＩＩ）を有するアルケニル芳香族モノマーから得られた構造単位を２５重量％以上含有し、塊状、懸濁、乳化重合を始めとする当技術分野で知られている方法によって製造されるポリマーを含む。
【０１１１】
【化３】
2006526055.tif 000005
式中、Ｒ１は、水素、Ｃ１〜Ｃ８アルキル又はハロゲンであり、Ｚ１は、ビニル、ハロゲン又はＣ１〜Ｃ８アルキルであり、ｐは０〜５である。好ましいアルケニル芳香族モノマーには、スチレン、クロロスチレン及びビニルトルエンが含まれる。ポリ（アルケニル芳香族）樹脂には、アルケニル芳香族モノマーの単独重合体、スチレンなどのアルケニル芳香族モノマーと、アクリロニトリルやブタジエン、α−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸などの１種以上の異なるモノマーとのランダム共重合体、ゴム改質剤と、アルケニル芳香族モノマー（上述のような）の単独重合体とのブレンド及び／又はグラフトを含むゴム改質ポリ（アルケニル芳香族）樹脂が含まれ、ゴム改質剤は、ブタジエンやイソプレンなどの、１種以上のＣ４〜Ｃ１０非芳香族ジエンモノマーの重合生成物でよく、ゴム改質ポリ（アルケニル芳香族）樹脂は、アルケニル芳香族モノマーの単独重合体を約９８〜約７０重量％及びゴム改質剤を約２〜約３０重量％含み、好ましくは、アルケニル芳香族モノマーの単独重合体を約８８〜約９４重量％及びゴム改質剤を約６〜約１２重量％含む。これらのゴム改質ポリスチレンには、耐衝撃性ポリスチレン（一般にＨＩＰＳと呼ぶ）が含まれる。
【０１１２】
ポリ（アルケニル芳香族）樹脂には、非エラストマー性ブロック共重合体、例えばスチレン及びポリオレフィンの、ジブロック、トリブロック及びマルチブロック共重合体も含まれる。線状ブロック、ラジアルブロック又はテーパブロック共重合体構造を有する、スチレン及びブタジエンの非エラストマー性ブロック共重合体組成物も使用することができ、この場合、ブタジエン成分は、約３５重量％まで存在する。これらは、例えばＦＩＮＡＣＬＥＡＲという商標で、Ａｔｏｆｉｎａなどの会社から、またＫ−ＲＥＳＩＮＳという商標で、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。
【０１１３】
ポリ（アルケニル芳香族）樹脂は、スチレン−ポリオレフィン−メチルメタクリレートのブロック共重合体、特に、ポリスチレン、１，４−ポリブタジエン及びシンジオタクチックポリメチルメタクリレートの各ブロックを含む、Ａｔｏｆｉｎａから入手可能なポリ（スチレン−ｂ−１，４ブタジエン−ｂ−メチルメタクリレート（ＳＢＭ））を含んでもよい。Ａｔｏｆｉｎａから入手可能なＳＢＭブロック共重合体には、ＡＦ−Ｘ２３３、ＡＦ−Ｘ３３３、ＡＦ−Ｘ０１２、ＡＦ−Ｘ３４２、ＡＦ−Ｘ００４及びＡＦ−Ｘ２５０が含まれる。
【０１１４】
好ましいポリ（アルケニル芳香族）は、アルケニル芳香族モノマー（ＩＩＩ）の単独重合体であり、但しＲ１は、水素、低級アルキル又はハロゲンであり、Ｚ１は、ビニル、ハロゲン又は低級アルキルであり、ｐは０〜５である。アルケニル芳香族モノマーの、特に好ましい単独重合体は、スチレンから得られた単独重合体（即ち、ホモポリスチレン）である。ホモポリスチレンは、好ましくはその重量の９９％以上、さらに好ましくはその重量の１００％が、スチレンからなる。
【０１１５】
ポリ（アルケニル芳香族）樹脂の立体規則性は、アタクチック又はシンジオタクチックでよい。非常に好ましいポリ（アルケニル芳香族）樹脂には、アタクチックな、またシンジオタクチックなホモポリスチレンが含まれる。適切なアタクチックホモポリスチレンは、例えばＣｈｅｖｒｏｎ製ＥＢ３３００や、ＢＡＳＦ製Ｐ１８００など、市販されているものである。アタクチックホモポリスチレンを、本明細書では時々、「透明（ｃｒｙｓｔａｌ）ポリスチレン」樹脂と呼ぶ。有用なシンジオタクチックポリスチレン樹脂（ＳＰＳ）は、ＱＵＥＳＴＲＡという商標で、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から入手可能である。
【０１１６】
ポリ（アルケニル芳香族）は、約２００００〜１０００００原子質量単位（ａｍｕ）の数平均分子量と、約１００００〜３０００００ａｍｕの重量平均分子量を有することができる。
【０１１７】
単離したポリ（アルケニル芳香族）は、ポリ（アルケニル芳香族）を適切な溶媒に溶解し、得られた溶液を溶液濾過システムで濾過することによって、精製することができる。ポリ（アルケニルエーテル）は、直接単離することができ又は濾過したポリ（アルケニル芳香族）の溶液を、ポリ（アリーレンエーテル）と一緒にし、２種のポリマーの混合物を単離することができる。好ましい実施形態では、市販のポリ（アルケニル芳香族）を使用して、ポリ（アリーレンエーテル）−ポリ（アルケニル芳香族）混合物を形成するが、このポリ（アルケニル芳香族）は、予め精製しない。
【０１１８】
図１に関して既に述べたように、ポリ（アリーレンエーテル）−ポリ（アルケニル芳香族）ポリマー材料を構成する成分は、任意の数の方法で一緒に混合することができる。ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の溶液を一緒にし、この溶液混合物からポリマー材料を単離することができる。或いは、固体のポリ（アリーレンエーテル）又はポリ（アルケニル芳香族）を、他の成分の溶液と混合することができる。独立した成分を含む溶液は、単離した材料から製造したものでよく、或いは、反応器又は反応溶液からの供給流である。別の実施形態では、固体のポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）とをコンパウンディングし、溶融ブレンドして、溶融混合物を形成する。上述のように、出発成分は、これら２成分を混合する前に精製したものでよい。合わせた成分を含有する溶液は、それ自体を濾過した後に、そのブレンドを単離することができる。それぞれの全体的な結合プロセス、その変形例及びその他の実施形態について、以下により詳細に記載する。
【０１１９】
これら成分の溶液を形成するには、ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）を、適切な溶媒と、混合しながら、また適宜加熱しながら混合する。ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）との溶液中での混合によって、これら成分の均一で効率的な分散が得られる。溶液を製造するのに使用されるポリ（アリーレンエーテル）は、任意の入手可能な供給源から又はペレットや粉末、フレークなどの形のものでよく、或いは、反応器又は反応容器からの直接の生成物供給流として又は貯蔵容器からの溶液でよい。形成された溶液は、ポリマー材料複合体を単離する前に、１回以上濾過することができる。
【０１２０】
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の溶液を製造するのに使用される適切な溶媒には、ハロゲン化芳香族溶媒、ハロゲン化脂肪族溶媒、非ハロゲン化芳香族溶媒、非ハロゲン化脂肪族溶媒又はこれらの混合物が含まれる。適切なハロゲン化芳香族溶媒には、例えば、ハロベンゼン、オルト−ジクロロベンゼン、クロロベンゼンなどが含まれる。適切なハロゲン化脂肪族溶媒には、例えば、クロロホルム、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタンなどが含まれる。適切な非ハロゲン化芳香族溶媒には、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、アニソール、ニトロベンゼンなどが含まれる。適切な非ハロゲン化脂肪族溶媒には、例えば、酢酸エチル、アセトンなどが含まれる。溶媒は、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂及び／又はポリ（アルケニル芳香族）を生成するプロセスで用いられる重合溶媒と、同じタイプでよい。
【０１２１】
製造した溶液は、任意の重量％のポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶解したものでよいが、使用される特定の濾過システムに対して溶液の効率的な濾過が可能になるよう調整してもよい。適切な溶液は、ポリマー材料及び溶媒の全体に対し、約１〜約９９重量％の固形分を有してよい。この範囲内で、約９０重量％以下を使用することができ、約８０重量％以下が好ましく、約７０重量％以下がさらに好ましい。また、この範囲内で、約３０重量％以上を使用することができ、約４０重量％以上が好ましく、約５０重量％以上がさらに好ましい。
【０１２２】
溶液は、濾過段階の前に、及び／又は濾過段階中に、加熱することができる。濾過段階の前及び／又は濾過段階中の、溶液の適切な温度は、使用する特定の溶媒に応じて、約１０℃〜約２５０℃でよい。この範囲内では、約２００℃以下の温度を用いることができ、約１８０℃以下が好ましく、約１３０℃以下がさらに好ましい。また、この範囲内で、約５０℃以上の温度を用いることができ、約８０℃以上が好ましく、約１１０℃以上がさらに好ましい。濾過システムそのものを、適宜加熱してもよい。
【０１２３】
濾過段階の前及び／又は濾過段階中の溶液の適切な温度は、オルト−ジクロロベンゼン溶媒を使用して、溶液を大気圧で濾過する場合、約１００℃〜約１７０℃でよい。この範囲内で、約１７０℃以下の温度を用いることができ、約１６０℃以下が好ましく、約１５０℃以下がさらに好ましい。また、この範囲内で、約１００℃以上の温度を用いることができ、約１２０℃以上が好ましく、約１３０℃以上がさらに好ましい。
【０１２４】
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の溶液を濾過した後、ポリマー材料を、任意の数の方法で単離することができる。ポリマー材料を溶液又は濾液から単離することのできる方法に、特定の制限はない。樹脂から溶媒を除去するための、当技術分野で知られている適切な方法を、用いることができる。そのような方法には、例えば、沈殿、蒸留、噴霧乾燥、揮発性分除去、フラッシュ容器による蒸発及びこれらの組合せなどが含まれる。ポリマー材料は、粉末、フレーク又はペレットの形で単離することができる。
【０１２５】
一実施形態で、ポリマー材料は、ポリマー材料の沈殿によって又は溶媒を除去することによって、溶液から単離することができ、その結果、単離されたポリマー材料が得られる。溶液からのポリ（アリーレンエーテル）の沈殿に関して既に述べた一般的な方法及び装置を、ここでは溶液状態のポリマー材料に当てはめることができる。
【０１２６】
溶液混合物（濾過していない場合）又は濾液からのポリマー材料の沈殿は、この溶液混合物又は濾液に、逆溶媒の溶媒を添加することによって、行うことができる。溶液混合物又は濾液は、逆溶媒を添加する前に、適宜濃縮することができる。沈殿したポリマー材料は、任意の従来の回収濾過技法又は固／液分離技法を使用して、回収することができる。適切な回収濾過装置には、回転フィルタ、連続回転真空フィルタ、連続移動床フィルタ、回分フィルタなどが含まれる。適切な固／液分離装置には、連続固／液遠心分離機が含まれる。
【０１２７】
沈殿による単離は、さらに、単離され濾過されたポリマー材料の洗浄を、適宜含むことができる。洗浄は、例えば、追加の逆溶媒を直接回収フィルタに用いて行うことができ、或いは、回収フィルタ又は固／液分離装置からの粉末湿潤ケークと、追加の逆溶媒とを、撹拌タンク内で混合することによって行うことができる。単離され濾過されたポリマー材料を洗浄する好ましい方法は、再スラリー及び固/液分離の２段階プロセススキームを使用する。この実施形態で、回収フィルタからの湿潤ケークは、逆溶媒を用いて撹拌タンク内で洗浄することができ、次いでポリマー材料／溶媒／逆溶媒混合物を、固／液連続遠心分離機で単離することができ、この遠心分離機からのポリマー材料湿潤ケークを、連続撹拌タンク内で、逆溶媒との２回目の混合にかけ、その後、第２の固／液分離機で、第２の固／液遠心分離を行うことができる。前述の実施形態では、固／液遠心分離機を、任意のその他の固／液分離装置に代えることができ又は回収濾過装置を使用することができる。
【０１２８】
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含む、単離されたポリマー材料沈殿物は、前に論じた乾燥装置を使用して、乾燥することができる。沈殿したポリ（アリーレンエーテル）を乾燥する、適切な乾燥装置には、回転パドル乾燥機、コンベヤ乾燥機、流動床乾燥機、静止床などが含まれる。乾燥は、回分式に又は連続的に作動させることができる。好ましい実施形態では、乾燥を、窒素などの不活性雰囲気中で行って、ポリマー材料の分解を最小限に抑える。沈殿物は、溶媒の蒸発が促進されるよう、高温及び／又は減圧下で乾燥することができる。乾燥温度は、分解が生じないよう慎重に制御することができる。沈殿物を乾燥するための温度は、約５０℃〜約４００℃でよい。乾燥装置は、局所量のポリ（アリーレンエーテル）が乾燥装置内に捕えられて、材料の分解をもたらさないように、修正を加えることができる。そのような修正には、表面処理及び装置設計が含まれる。一実施形態で、乾燥は、不活性雰囲気中で行い、好ましくは陰圧下で操作する。乾燥機は、全ての残渣を除去するため、使用前に浄化することが好ましい。また、任意の輸送システム、回転式ロック及び送風機は、ベアリング及び封止材表面にポリマー粉末が進入し、そこで摩擦力によって融解し分解する可能性のあるポリマー粉末が、最小限に抑えられるように、十分に維持され且つ設計されるべきである。
【０１２９】
代替の実施形態で、ポリマー材料は、脱揮プロセスによって、溶液混合物又は濾液から単離することができる。溶液混合物又は濾液は、これを脱揮式押出機に導入する前に、適宜、予備濃縮することができる。予備濃縮中、溶媒の大部分は、好ましくは高温で、例えば約１５０〜約３００℃の範囲、さらに好ましくは約１８０〜約２６０℃の範囲、及び／又は高圧で、例えば約２〜約７５バールの範囲、さらに好ましくは約５〜約５０バールの範囲での蒸発によって、除去される。予備濃縮は、濾液中に存在する溶媒の約１．０〜９９％を除去する。この範囲内では、溶媒の約９０％以下、好ましくは約８０％以下、さらに好ましくは約７０％以下が除去される。予備濃縮の後は、脱揮・押出しを行って、残留する溶媒を除去する。
【０１３０】
一実施形態で、溶液混合物又は濾液は、これを脱揮式押出機に導入する前に過熱する。ポリマー及び溶媒を含む溶液の過熱については、既に述べている。
【０１３１】
脱揮プロセスを使用した、ポリマー材料の完全な単離の代替例として、１種以上の樹脂を、脱揮後のポリマー材料に、同じプロセスで添加することができる。１種以上の樹脂は、脱揮式押出機に供給することができるが、別の押出機を使用してもよい。可能な変更例には、１種以上の樹脂を、脱揮式押出機に溶融供給すること、或いは、脱揮式押出機からのポリマー材料を、第２のコンパウンディング押出機に溶融供給すること、並びにこれらの組合せが含まれる。１種以上の樹脂は、広く変えることができ、耐衝撃性改質剤、潤滑剤、難燃剤、顔料、着色剤などの添加剤を含むこともできる。
【０１３２】
一実施形態では、溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む過熱した溶液を濾過し、次いで脱揮式押出機に供給する。この押出機はさらに、樹脂及び／又は添加剤を添加するための、サイドフィーダを含む。ポリ（アルケニル芳香族）は、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料が得られるように、サイドフィーダを介して押出機に添加することが好ましい。別の実施形態では、溶液状態のポリ（アリーレンエーテル）を濾過し、次いで過熱し、脱揮式押出機に供給する。ポリ（アルケニル芳香族）は、下流サイドフィーダを使用して押出機に供給され、その結果、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料が形成される。
【０１３３】
一実施形態では、脱揮前に、溶液混合物又は濾液を濃縮し、それによって、溶液混合物又は濾液中のポリマー材料の重量％レベルに比べて高い重量％レベルのポリマー材料を含んだ溶液を提供する。約１．０〜約９９重量％までの、ポリマー材料の任意の重量％レベルまでの濃度を、得ることができる。この範囲内で、ポリマー材料の重量％レベルの濃度は、約９０重量％以下を使用してもよく、約８０重量％以下が好ましく、ポリマー材料及び溶媒の全重量に対して約７０重量％以下であることが、さらに好ましい。また、この範囲内で、ポリマー材料の重量％レベルの濃度は、約１０重量％以上を使用してもよく、約３０重量％以上が好ましく、ポリマー材料及び溶媒の全重量に対して約５０重量％以上であることが、さらに好ましい。
【０１３４】
濃縮した溶液混合物又は濾液は、溶液濾過システム内で、１回以上濾過することができ、その結果、ポリマー材料の単離前に溶液中に残存する可能性のある粒状不純物が、除去される。
【０１３５】
溶液の濾過及び／又はポリマー材料の単離は、これら操作の高温で、ポリマー材料における酸化的分解プロセスを阻止するために、窒素などの不活性雰囲気中で行うことができる。
【０１３６】
濾液から単離するポリマー材料は、ペレットの形で単離することが好ましい。ポリマー材料は、ポリ（アリーレンエーテル）のペレット化に関して既述のように、ペレット化することができる。好ましいペレット化方法では、水中ダイ前面ペレタイザシステムを用いる。一実施形態で、ペレタイザシステム用に選択された特定の装置は、ペレット化プロセスから生成される屑の量が低下するように選択される。ポリマー生成物を単離するための手段は、清浄であり又は使用前に浄化することが好ましい。例えば、ペレタイザ、水浴や水噴霧などの冷却手段、ペレット乾燥機などは、ポリマー材料を単離する前に全て浄化される。
【０１３７】
一実施形態で、ペレット化用の冷却浴や適宜の洗浄噴霧など、処理中に使用される水の全ては、不純物除去のために使用される前に、精製する。水を精製する方法には、濾過、逆浸透、電解脱イオンなどのプロセス、前述のプロセスの組合せが含まれる。水は、サブμｍ又はμｍサイズの孔径を有するフィルタを使用して、濾過することができる。ペレット化プロセスで使用される水は、再生し、再使用することができる。
【０１３８】
一実施形態で、ポリマー材料は、このポリマー材料が周囲から汚染されないように、クリーンルーム環境で単離し、且つペレット化することができる。前述のクリーンルーム環境を使用することができる。好ましい実施形態では、クリーンルーム、包装室及び／又はプロセス用機器中の雰囲気を濾過して、約０．４５μｍよりも大きい粒子を実質的に含まないようにする。ポリマー材料を単離し且つ包装する空間は、正圧システム、即ちそのシステム内の空気の粒状物質が濾過されている正圧システム内に、閉じ込めることができる。ペレットを単離するシステムは、押出機のダイヘッドから、ペレット化したポリマー材料を容器に回収するスクリーナに至るまで、濾過した空気しか存在しない正圧空間に閉じ込めることができる。単離したポリマー材料を取り扱う全ての作業者は、ポリマー材料の汚染を最小限に抑えるよう、適切な衣類を着用することが好ましい。適切な衣類には、ヘアネット又はフード、クリーンルーム用コート、ブーツなどが含まれる。
【０１３９】
一実施形態では、ポリマー材料をペレットに押し出す場合、押出機から酸素を排除するために、また高温のポリマー材料が押出機のダイ前面からそのまま出てくるときに、酸素が接触しないように、追加の予防措置をとることができる。そのような予防措置は、特に酸素の存在下、高温で暗色になり又は別の理由で分解することが知られているポリ（アリーレンエーテル）が、変色し又は黒色斑点を形成するのを防ぐ助けをする。酸素が押出機に進入するのを予め阻止するか又は押出機のダイ前面から出てくる高温ポリマーメルトが酸素に曝されるのを阻止するために、採用することのできる措置は、押出機の外側部品をクラッド材で巻き、そのクラッド材に正圧の窒素を供給すること、真空通気口の働きにより酸素の進入を受ける押出機のセクションを、正圧の不活性ガスを供給したハウジングで密閉すること及び押出機の全体を、正圧の窒素を供給したエンクロージャ内に密閉することなどである。さらに、ポリマー材料の溶液を押出機に導入する前に、その溶液のガス抜きをする措置も採用することができる。ガス抜きは、例えば溶液に不活性ガスを散布し、その後、正圧の不活性ガスを、溶液を保持する容器内で維持するなど、様々な方法で行うことができる。
【０１４０】
ペレット、粉末又はフレークとして単離されたポリマー材料は、清浄で塵埃を含まない環境で回収し、貯蔵することが好ましい。ポリマー材料を回収し包装する包装室は、濾過した空気を含み、粒状不純物を含まないことが好ましい。この場合も、上述のクリーンルーム環境に関して論じた適切な空気濾過システムを、包装室に適用することができる。処理及び取扱いは、閉じたＨＥＰＡ濾過環境で行われる。
【０１４１】
単離したポリマー材料を保持する容器は、塵埃及び粒状不純物を含まないことが好ましい。適切な容器には、例えば、サイロ、ホッパー車、乾燥バルクタンカー又はトレーラ、Ｓｕｐｅｒ  Ｓａｃｋ（登録商標）などのバルクの袋容器、封止可能なジャーなどが含まれる。特に適切な包装材料には、清浄で塵埃を含まないプラスチックバッグが含まれる。ポリエチレンなど、塵埃を含まないプラスチックライナーを有する、認定済みの清浄なＳｕｐｅｒ  Ｓａｃｋｓ（登録商標）を使用することができる。バッグ及び容器は、ポリマー材料を環境内の不純物から保護するために、封止手段（例えば封止材、閉鎖機構などの使用による）を有することが好ましい。容器の封止は、自動化プロセスとして行うことができ、或いは、容器又は包装は、手で封止し又は結び付けることができる。
【０１４２】
一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を、コンパウンディング及び／又は溶融ブレンドして、ポリマー材料複合体を得る。本明細書で述べるように、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むメルトは、溶融フィルタシステムによって溶融濾過し、それによって、ゲル及び黒色斑点を含む粒状不純物を除去することができる。押出機内のメルトの滞留時間、温度及び剪断速度は、ポリマー材料、特にポリ（アリーレンエーテル）成分の分解及び／又は変色が最小限に抑えられるように、制御することが好ましい。したがって、押出機スクリューの設計を選択することによって、またスクリュー速度及び供給速度を制御することによって、メルトの滞留時間を最小限に抑えることが好ましい。約５分以下の滞留時間を用いることができ、約２分以下が好ましく、約１分以下がさらに好ましい。
【０１４３】
また、溶融濾過システムを通るメルトの滞留時間を、最小限に抑えることも好ましい。溶融濾過システムは、フィルタの表面積及び溶融濾過ハウジングの容積の選択に基づいて、短い滞留時間が得られるよう設計することができる。フィルタ表面積を増やし、ハウジング容積を減らすと、滞留時間が短縮する。
【０１４４】
押出機の溶融濾過システムは、押出機の末端バレルに、さらに好ましくは押出機のダイヘッドに位置付けることが好ましい。押出機は、単一の溶融濾過システム又は多数の溶融濾過システムを含むことができる。
【０１４５】
ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）及び／又は追加の樹脂及び添加剤の、均質なメルトを提供することが可能な、任意のタイプの押出機を使用することができる。有用なタイプの押出機には、例えば、異方向回転二軸押出機、同方向回転二軸押出機、単軸押出機、単軸押出機往復押出機、混練機、コンパウンダー−押出機、リング押出機及びこれらの組合せなどが含まれる。単軸押出機を使用することが好ましいが、多数の押出機を用いることができる。リング押出機は、典型的な場合、静止ロッド又はコアを取り巻く３〜１２個の小型スクリュー又は溝付きロールのリングを含む。スクリューは、２面が、同時回転し噛み合って、良好な分散性及び分配製の混合をもたらし、並びに押出機内での樹脂の滞留時間を制御することができる。噛合いの設計も、スクリューの剪断、混合及び混練要素に対して２つの清浄なワイパを提供する。適切なリング押出機は、ドイツの３＋  Ｅｘｔｒｕｄｅｒ  ＧｍｂＨから入手可能なものである。
【０１４６】
ポリ（アリーレンエーテル）のブレンドを製造する場合、溶媒、モノマー及びその他の低分子量材料を、通気口システムを通して押出機から除去する。ポリ（アリーレンエーテル）又はポリ（アリーレンエーテル）樹脂ブレンドから揮発性物質の除去を改善するための、特に有用なプロセスには、Ｂａｎｅｖｉｃｉｕｓ他の米国特許第５２０４４１０号、Ｈａｓｓｏｎ他の米国特許第５１０２５９１号、Ｂａｎｅｖｉｃｉｕｓの米国特許第４９９４２１７号及びＢａｎｅｖｉｃｉｕｓ他の第４９９２２２２号に記載されている、水蒸気ストリッピングが含まれる。水蒸気ストリッピングは、典型的な場合、水又は水蒸気の注入口と、蒸発した揮発成分及び水を除去することが可能な十分な真空通気口とを含む押出機で行う。水又は水蒸気は、好ましいストリッピング剤であり、押出機バレルの長さに沿って位置付けられた２個以上の注入口の中で、均等に又は不均等に分割されるよう用いられる割合は、ポリマー組成物の約１５重量％までである。好ましい割合は、約０．２５〜約１５重量％であるが、それはこの範囲内の量が、一般に、真空システムに負担をかけることなく揮発成分を除去するのに非常に効果的だからである。０．５〜約５重量％が最も好ましい。
【０１４７】
また、メルトに追加の成分を供給するのに適切な、押出機のバレルに沿った１以上のサイドフィーダを含む押出機も考えられる。追加の成分には、追加の樹脂、官能化剤及び／又は添加剤が含まれる。
【０１４８】
押出機は、メルトを構成する成分がよく混和されたブレンドを生成するのに適した温度で運転することが好ましいが、メルトの分解を防ぐように十分低いことが好ましい。用いることのできる押出機の温度範囲は、約２６０℃〜約３８０℃である。この範囲内で、約３４０℃以下の温度を用いることができ、約３２０℃以下がさらに好ましい。また、この範囲内で、約２８０℃以上の温度を用いることができ、約２９０℃以上が好ましい。
【０１４９】
二軸押出機を用いる場合、その押出機の動作は、約０．５ｋｇ／時／ｃｍ３〜約８．０ｋｇ／時／ｃｍ３の固有押出し量によって、定めることができる。固有押出し量は、メルトの押出し量を、押出機バレルの直径３によって割った値として定義される。この範囲内では、約７．５ｋｇ／時／ｃｍ３以下の固有押出し量を用いることができ、約７ｋｇ／時／ｃｍ３以下が好ましい。また、この範囲内では、約３ｋｇ／時／ｃｍ３以上の押出し量を用いることができ、約５ｋｇ／時／ｃｍ３以上が好ましい。
【０１５０】
一実施形態では、溶融ポンプ又はギアポンプを押出機と共に使用することにより、溶融濾過システムを通るメルトの流動の、十分な速度及び圧力が提供される。溶融ポンプは、押出機システムを通るメルトの均一な流動を、制御し維持する能力も提供し、その結果、均一なポリマー材料が得られる。
【０１５１】
一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルキレン芳香族）及び適宜の追加の成分を、溶融ブレンド段階の前にコンパウンディングすることができる。これらの成分をコンパウンディングすることが可能な、任意の知られている装置、例えば成分に線弾力をかけることが可能なミキサや、円錐スクリューミキサ、Ｖ型ブレンダ、二軸コンパウンダー、Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサなどを使用することができる。好ましいコンパウンダーには、異方向回転押出機又は異方向回転コニカル押出機が含まれる。
【０１５２】
本明細書で述べる、コンパウンディング、溶融ブレンド及び／又は脱揮段階を実施するために使用される押出機は、使用前に完全に浄化されることが好ましい。スクリュー、バレル及びダイの表面には、メルトが、回収され捕捉されてそれぞれのプロセス中に分解する可能性のある、溝、引掻き傷又はピットがないことが好ましい。溶融ブレンドで使用される押出機は、メルトに低剪断力が提供されるよう適宜設計することができ、それによって、ポリマー材料の熱履歴が最小限に抑えられる。溶融ブレンド押出機は、各成分のブレンドを助け、それと同時にゲルの生成が最小限に抑えられるように、分散性及び／又は分配性混合要素を含んでもよい。スクリューそのものは、押出機内にポリマー材料が捕捉されないように、低摩擦コーティングで被覆することができる。押出機内にポリマーが捕捉されないように、自動ワイピング押出機を使用することができる。
【０１５３】
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むメルトから、粒状不純物を除去することのできる、任意の適切な溶融濾過システム又は装置を使用することができる。メルトは、単一の溶融濾過システムを通して濾過することが好ましいが、多数の溶融濾過システムが考えられる。
【０１５４】
適切な溶液濾過システムは、例えば焼結金属、金属メッシュ又はスクリーン、繊維金属フェルト、セラミック又は前述の材料の組合せなど、様々な材料から製造されたフィルタを含む。特に有用なフィルタは、高いくねり性を示す焼結金属フィルタであり、ＰＡＬＬ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造されたフィルタが含まれる。
【０１５５】
例えば、円錐状、プリーツ状、キャンドル状、スタック状、平面状、巻付け状、スクリーン及びこれらの組合せなども含め、任意の幾何形状の溶融フィルタを使用することができる。
【０１５６】
溶融濾過システムは、連続スクリーン交換フィルタ又は回分フィルタを含むことができる。例えば、連続スクリーン交換フィルタは、押出機内のメルト流の経路の前にゆっくり通される、スクリーンフィルタのリボンを含んでよい。フィルタは、メルト内の粒状不純物を回収し、次いでこれをそのフィルタリボンと共に押出機の外に運ぶが、その間にこのフィルタリボンが、リボンの新しい部分で連続的に更新される。
【０１５７】
溶融フィルタの孔径は、約０．５μｍ〜約２００μｍに及ぶ任意のサイズのものでよい。この範囲内では、約１００μｍ以下の孔径を用いることができ、約５０μｍ以下が好ましく、約２０μｍ以下がさらに好ましい。また、この範囲内では、約１μｍ以上の孔径を使用することができ、約７μｍ以上が好ましく、約１５μｍ以上がさらに好ましい。
【０１５８】
溶融濾過システムの温度は、約２６０℃〜約３８０℃が好ましい。この範囲内で、約３４０℃以下の温度を用いることができ、約３２０℃以下がさらに好ましい。またこの範囲内では、約２８０℃以上の温度を用いることができ、約２９０℃以上が好ましい。
【０１５９】
押し出した後、溶融濾過したポリマー材料を、当技術分野で知られている方法によってペレット化することができる。前に述べたような、ペレット化する例示的な方法は、溶融濾過したポリマー材料複合体のペレット化に利用可能である。ポリマー材料複合体のペレットを押し出すのではなく、その複合体は、ダイアセンブリの適切な選択によって、繊維、チューブ、フィルム又はシートとして押し出すことができる。得られたポリマー材料は、視認し得る粒状不純物を実質的に含まず、及び／又は約１５μｍを超える粒状不純物を実質的に含まないことが好ましい。
【０１６０】
一実施形態では、ペレットを、包装及び／又は貯蔵する前に、洗浄し乾燥する。このペレットを洗浄するのに適切な溶媒は、水であることが好ましいが、その他の溶媒を使用することができる。洗浄したペレットは、前述の技法を使用して乾燥することができる。ペレットは、このペレットの表面に接着する可能性のある、微粉又は粒状不純物が全て除去されるよう、洗浄することができる。
【０１６１】
一実施形態で、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）及び適宜の成分は、コンパウンディング前に、粒状不純物を実質的に含まないものでよい。材料が、コンパウンディング前に粒状不純物を実質的に含まない場合、各成分は、清浄な材料の保全性が維持されるように、取り扱われ且つ貯蔵されることになる。例えば各成分は、清浄であり且つ粒状不純物を実質的に含まない、専用の貯蔵設備を有することができる。清浄な成分の貯蔵及び移送は、好ましくは、濾過した空気を使用して行うことができる。空気を濾過するための適切な濾過システムについては、前に論じており、ＨＥＰＡフィルタが含まれる。
【０１６２】
一実施形態で、ポリマー材料は、ペレットとして単離されず又は得られず、直接成形プロセスなどの成形プロセスで直接使用される（一般に、Ａｄｅｄｅｊｉ他のＷＯ  ０２／４３９４３参照）。一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）をコンパウンディングし、溶融ブレンドして、メルトを形成し、次いでこれを、成形機に直接供給して、物品に成形されるようにする。
【０１６３】
ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含む、単離され又は得られたポリマー材料は、ポリ（アルケニル芳香族）及びポリ（アリーレンエーテル）の全重量に対し、ポリ（アリーレンエーテル）を約９０〜約１０重量％の量で、またポリ（アルケニル芳香族）を約１０〜約９０重量％の量で含むことができる。この範囲内で、ポリ（アリーレンエーテル）の量は、約８０重量％以下でよく、約７０重量％以下が好ましく、約６０重量％以下がさらに好ましい。またこの範囲内では、好ましくはポリ（アリーレンエーテル）の量が約２０重量％以上でよく、約３０重量％以上が好ましく、約４０重量％以上がさらに好ましい。この範囲内で、ポリ（アルケニル芳香族）の量は、約８０重量％以下でよく、約７０重量％以下が好ましく、約６０重量％以下がさらに好ましい。またこの範囲内では、ポリ（アルケニル芳香族）の量が約２０重量％以上であることが好ましく、約３０重量％以上が好ましく、約４０重量％以上がさらに好ましい。
【０１６４】
単離されたポリマー材料複合体は、さらに、難燃剤、離型剤及びその他の潤滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、顔料、染料、着色剤、静電防止剤、導電剤、充填剤など及び前述の添加剤の１種以上を含む組合せから選択された添加剤を、適宜含むことができる。特定の添加剤及びその量の選択は、当業者が行うことができる。添加剤が、濾過前に存在する場合、その添加剤は、この方法に合わせて選択された特定の濾過システムを妨害しないように、選択すべきである。また、濾過段階のいずれか又は全てを実施した後に、添加剤を添加することも考えられる。
【０１６５】
ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）に対する、熱安定剤及び／又は酸化防止剤の添加は、処理中の分解生成物の形成を、最小限に抑えるのを助けることができる。適切な熱安定剤には、例えば金属石鹸、無機酸塩、有機スズ安定剤及び複合安定剤などが含まれる。適切な酸化防止剤には、例えば、フリーラジカル阻害剤及び過酸化物分解剤を含んだ酸化防止系が含まれる。当技術分野で知られている酸化防止剤の例には、章「Antioxidants」、「Plastics Additives Handbook、第4版」、R.Gachter及びH.Muller（編）、P.P.Klemchuck（共編）、Hansen Publishers、New York、1993に記載されているものが含まれる。
【０１６６】
一実施形態では、添加剤を、当技術分野で知られている方法による濾過段階の後、ポリマー材料を単離する前又は後に、このポリマー材料に添加することができる。ポリマー材料に関する所望の使用に応じ、添加剤が存在することが、成形品の表面品質に悪影響を及ぼしてはならない。成形中の特殊な処理条件は、充填物品を成形するときに、十分に滑らかな表面を確実に得るのに必要とされる可能性がある。
【０１６７】
当技術分野で知られている顔料及び染料の例には、章「Colorants」、「Plastics Additives Handbook、第4版」、R.Gachter及びH.Muller（編）、P.P.Klemchuck（共編）、Hansen Publishers、New York、1993に記載されているものが含まれる。
【０１６８】
適切な着色剤には、有機及び無機の顔料及び染料が含まれる。適切な無機着色剤には、カーボンブラック、酸化鉄、二酸化チタン、酸化亜鉛及び硫化亜鉛などが含まれる。適切な有機着色剤には、下記の化学種からのもの、即ちアンサンスロン、アントラキノン、ベンズイミダゾロン、ジケトピロロピロール、ジオキサジン、ジアゾ、インダントロン、イソインドリン、イソインドリノン、ナフトール、ペリノン、ペリレン、フタロシアニン、ピラントロン、キナクリドン及びキノフタロンなどからのものが含まれる。
【０１６９】
ポリマー材料は、リン酸難燃剤などの非ハロゲン化難燃剤やハロゲン化難燃剤を始めとする難燃剤を、含んでもよい。適切な難燃剤の例には、章「Flame Retardants」、「Plastics Additives Handbook、第4版」、R.Gachter及びH.Muller（編）、P.P.Klemchuck（共編）、Hansen Publishers、New York、1993に見出されるものが含まれる。
【０１７０】
一実施形態では、物品を、本明細書に示される方法のいずれか１つによって製造された、ポリマー材料複合体から製造する。特に好ましい物品には、データ記憶媒体又はデータ記憶媒体基板、例えば光学、磁気又は光磁気データ記憶媒体などが含まれる。そのような媒体には、コンパクトディスク、書換え可能なコンパクトディスク、デジタル多用途ディスク、データ長期保存技術用高密度ディスク（ブルーレイディスクなど、ＤＶＲ）などが含まれる。本明細書で述べるポリマー材料から製造することのできる、好ましいデータ記憶媒体は、２００３年８月２６日に出願され且つ本願の同時継続出願である、「STORAGE MEDIUM FOR DATA WITH IMPROVED DIMENSIONAL STABILITY」という名称の、出願第１０／６４８６０９号（整理番号１２０８０１）に開示されている。
【０１７１】
物品は、様々な成形及び処理技法で製造することができる。物品を形成するのに適した技法には、射出成形、発泡プロセス、射出−圧縮、回転成形、２個取成形、マイクロセルラー発泡成形、フィルム流延、押出成形、プレス成形、ブロー成形及び直接成形などが含まれる。好ましい技法は、射出成形である。
【０１７２】
ポリマー材料複合体を使用してデータ記憶媒体基板を形成する場合、例えば、当技術分野で従来から知られているものの中でも電気メッキやコーティング技法（スピンコート法、スプレイコート法、蒸着、スクリーン印刷、塗装、浸漬、スパッタリング、真空蒸着、電着及びメニスカスコート法など）、積層、データスタンプ、エンボス加工、表面研磨、部品取り付け及び前述のプロセスの１種以上を含む組合せなど、追加の処理を用いて、ポリマー材料基板上に所望の層を配置することができる。本質的に、基板は、その片面又は両面に配置された所望の表面フィーチャ、同様にその片面又は両面にある光磁気材料などのデータ記憶層及び適宜の保護層、誘電体層及び／又は反射層と共に、その場で適宜形成することができる。基板は、表面の整合性及び滑らかさに悪影響を及ぼすことなく剛性を高めるのに適宜用いられる、様々なタイプ及び幾何形状の強化材と共に、実質的に均質な、テーパ付きの、凹型又は凸形の幾何形状を有することができる。
【０１７３】
ポリマー材料記憶媒体の例には、中空（バブル、キャビティなど）又は充填剤（金属、プラスチック、ガラス、セラミックなどを、繊維や球体などの様々な形で）のコアを適宜含むことのできる、射出成形ポリマー材料基板が含まれる。基板には、データ層、誘電体層、反射層及び／又は保護層を始めとする様々な層が配置される。これらの層は、従来の材料を含み、生成される媒体のタイプに応じて配置される。例えば、第１の表面媒体の場合、層は、保護層、誘電体層、データ記憶層、誘電体層、次いで基板に接触する反射層である。
【０１７４】
図３は、清浄なポリ（フェニレンエーテル）（ＰＰＥ）、ポリスチレン（ＰＳ）複合体を形成する、例示的なプロセスを示す。ＰＰＥの製造は、２つの再スラリー段階がある他は、前述の通りである。ＰＰＥを乾燥した後（１７０）、ＰＳ（１８８）及び溶媒（１８９）と合わせて、ＰＰＥ−ＰＳ混合物（１９０）を形成する。混合物（１９０）を適宜濾過し（２００）、（濾過した）混合物を、脱揮プロセス（２１０）に送って、ポリマー材料を単離する。ポリマー材料は、最終的にペレット化する（２２０）。
【０１７５】
図４も、清浄なポリ（フェニレンエーテル）（ＰＰＥ）、ポリスチレン（ＰＳ）複合体を形成する例示的なプロセスを示す。ＰＰＥの製造は、有機相を反応混合物から単離して（１２０）濾過する（２３０）以外、前述の通りである。濾過の後、ＰＰＥを含む濾過した有機相を、ＰＳ（１８８）及び溶媒（１８９）と混合して、ＰＰＥ−ＰＳ混合物（２４０）を形成する。この混合物（２４０）を適宜濾過し、（濾過した）混合物を、脱揮プロセス（２６０）に送って、ポリマー材料を単離する。ポリマー材料は、最終的にペレット化する（２７０）。
【０１７６】
図５は、清浄なポリ（フェニレンエーテル）（ＰＰＥ）、ポリスチレン（ＰＳ）複合体を形成する例示的なプロセスを、さらに示す。ＰＰＥの製造は、有機相を反応混合物から単離し（１２０）、過熱する（２８０）こと以外、上述の通りである。次いで過熱した有機相を濾過し（２９０）、圧力制御弁（３００）を介して揮発成分押出機（３１０）に供給する。溶媒（３０８）を、脱揮プロセスによって除去する。ＰＳを、サイドフィーダを通して押出機に添加し、ＰＰＥ及びＰＳを含んで得られたポリマー材料を、ペレット化（３２０）する。
【０１７７】
一実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、触媒、酸素及び溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む有機相と水相とを含む反応混合物を形成する段階と、有機相を水相から単離する段階と、第１の濾過システムを通して有機相を濾過することにより、粒状不純物を除去する段階と、有機相とポリ（アルケニル芳香族）とを合わせて混合物を形成する段階と、第２の濾過システムを通して混合物を濾過することにより、粒状不純物を除去する段階と、濾過した混合物を脱揮システムに供給して、溶媒をポリマー材料から単離する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含み、且つ粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を、ペレット化する段階とを含む。
【０１７８】
一実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、触媒、酸素及び第１の溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、第１の溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む有機相と水相とを含む反応混合物を形成する段階と、有機相を水相から単離する段階と、有機相を濃縮して、濃縮有機相を形成する段階と、第１の濾過システムを通して濃縮有機相を濾過することにより、粒状不純物を除去する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）を濃縮有機相から沈殿させて、第１の湿潤ケークを形成する段階と、湿潤ケークを洗浄して、洗浄済み湿潤ケークを形成する段階と、洗浄済み湿潤ケークを乾燥して、粉末状のポリ（アリーレンエーテル）を形成する段階と、粉末状のポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）及び第２の溶媒とを合わせて混合物を形成する段階と、濾過システムを通して混合物を濾過することにより、粒状不純物を除去する段階と、濾過した混合物を脱揮システムに供給して、第２の溶媒を、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）から単離してポリマー材料を形成する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含み、且つ粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を、ペレット化する段階とを含む。
【０１７９】
別の実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、触媒、酸素及び溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む有機相と水相とを含む反応混合物を形成する段階と、有機相を水相から単離する段階と、有機相を過熱する段階と、濾過システムを通して、過熱した有機相を濾過することにより、濾液を形成する段階と、上流通気口及び下流通気口を含む押出機に、濾液を供給する段階と、上流通気口及び下流通気口を介して、濾液から溶媒を除去する段階と、サイドフィーダを介して、押出機にポリ（アルキレン芳香族）を供給する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含み、且つ粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を、単離する段階とを含む。前述の実施形態は、さらに、ポリマー材料をペレットの形で単離することを適宜含む。
【０１８０】
別の実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成し、溶融濾過システムを通してメルトを濾過することにより、粒状不純物を除去する段階と、濾過したメルトをペレット化して、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料のペレットを形成する段階と、ペレットを清浄な容器に包装する段階とを含み、溶融ブレンド、ペレット化、包装の各段階又は前述の段階の組合せは、粒状不純物を実質的に含まない環境で実施される。
【０１８１】
さらに別の実施形態で、ポリマー材料の製造方法は、触媒、酸素及び溶媒の存在下、モノヒドロキシ芳香族化合物を反応させて、ポリ（アリーレンエーテル）を含む反応混合物を形成する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）をポリ（アルケニル芳香族）と合わせて、混合物を形成する段階と、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含むポリマー材料を、混合物から単離する段階と、モノヒドロキシ芳香族化合物、溶媒、反応混合物、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）、混合物、ポリマー材料又はこれらの組合せを精製することにより、視認し得る粒状不純物を実質的に含まないポリマー材料を得る段階と、ポリマー材料を包装し又は貯蔵する段階とを含む。
【０１８２】
全ての引用された特許、特許出願及びその他の参考文献は、その全体を参照により本明細書に援用する。本発明をさらに、以下の非限定的な実施例によって例示する。
【実施例】
【０１８３】
実施例（実施例１）及び比較例（比較例１）は、ポリフェニレンエーテル−ポリスチレン樹脂ブレンドの溶液を濾過することが、結果的に単離された材料の粒状不純物の量に与える影響を実証するために製造した。
【０１８４】
実施例１
重量比４０／６０の、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ、０．３３ＩＶ  ＰＰＥ粉末、ＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能）及びポリスチレン（ｘＰＳ、Ｌ３０５０）のブレンドを、以下の手順に従って製造した。予熱した（約１２５℃）窒素ブランケットによる、撹拌量の試薬級オルトジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ）に、ＰＰＥ粉末を７２．６ｋｇ及びｘＰＳを１０８．９ｋｇ添加して、２０重量％の固形分を含有する溶液を形成した。この溶液を約１７０℃に加熱して、５μｍサイズのフィルタバッグに通して重力濾過した。
【０１８５】
最初の濾過段階が終了した後、ＯＤＣＢの少量を蒸留により取り出して、２０重量％の固形分溶液を、約４０重量％の固形分を含有するポリマー溶媒混合物へと予備濃縮した。ポリマー−溶媒混合物を供給タンクに充填し、窒素中で、約１６０℃の温度及び約８０ｐｓｉｇ（５．６ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で維持した。ギアポンプを使用し、溶液約７２ポンド／時（３２．７ｋｇ／時）の速度で、ポリマー−溶媒混合物を、約３１０℃（５９０°Ｆ）に維持したシェルアンドチューブ型熱交換器に移した。窒素を使用して、ギアポンプのポンプヘッドに供給するのに十分な圧力（約８０ｐｓｉｇ、５．６ｋｇ／ｃｍ２）を提供した。
【０１８６】
約２７０〜２８０℃の温度を有する熱交換器から出てくるポリマー−溶媒混合物を、２つの焼結金属フィルタを並列に組み合わせたもの（ＰＡＬＬ、１３μｍサイズのプリーツ状フィルタ、表面積は１枚のフィルタ当たり約１．５ｆｔ２（０．１４ｍ２））に供給して、供給溶液中の粒状不純物を除去した。フィルタハウジングの温度は、約２８０℃に維持した。
【０１８７】
次いで濾過したポリマー−溶媒混合物を、圧力制御フラッシュ弁に供給し、１０バレル、直径２５ｍｍの噛合型同方向回転二軸押出機であってＬ／Ｄ比が約４０である押出機の、バレル２の下流エッジにポンプ送出した。圧力制御フラッシュ弁での溶液の温度は、約２８０〜２８５℃であった。押出機は、約５７５ｒｐｍのスクリュー速度及び約２０％の駆動トルクで作動させた。測定した押出機のバレル温度は、３２１、２９９、３１８、２９１、２９０、２９０、２８９及び２９０℃（ダイ）であった。
【０１８８】
押出機は、バレル１の上流に閉じたチャンバを備えており、この閉じたチャンバは、溶媒除去プロセスの前及び溶媒除去プロセス中に、窒素ガスの導入を制御することができるように適合された、窒素ラインを有するものである。押出機はさらに、この押出機のバレルに直交して位置決めされたサイドフィーダを、バレル２に備えていた。サイドフィーダは加熱せず、約１０のＬ／Ｄを有し、順方向搬送要素のみからなる二軸スクリューを含んでいた。押出機バレルから最も離れた末端で、サイドフィーダは、単一の大気通気口（通気口１）を備えていた。サイドフィーダのスクリューの搬送要素は、押出機に向かって搬送するように、且つサイドフィーダ通気口から離れて搬送するように構成された。
【０１８９】
押出機はさらに、２個の追加の大気通気口を、バレル１（通気口２）及びバレル４（通気口３）に備えており、３個の真空通気口（減圧下で動作する通気口）を、バレル５（通気口４）、バレル７（通気口５）及びバレル９（通気口６）に備えていた。３個の大気通気口、即ちそのうち２個が押出機上にあり、１個がサイドフィーダ上にある通気口は、それぞれが、溶媒蒸気除去ライン、凝縮器及び液体溶媒受器を含んだ溶媒の除去及び回収マニホールドに接続されていた。真空通気口も、溶媒回収に合わせて同様に適合されていた。通気口３、４、５及び６は、「Ｃ」型のインサートを備えていた。通気口１及び２は、通気口インサートを備えていなかった。
【０１９０】
押出機のスクリュー要素は、搬送要素と混練要素の両方からなるものであった。押出機とサイドフィーダの両方にある搬送要素の全ては、前進搬送要素であった。使用される混練要素は、機能に応じて、ニュートラル、前進及び後進混練要素を含んでいた。押出機のバレル２及び３では、前進及びニュートラルな混練要素からなる混練ブロックを用いた。押出機のスクリューは、後進混練要素で構成された混練ブロックからなる溶融封止材を備えていた。溶融封止材は、バレル５及び８に位置付けられた。真空通気口は、バレル５、バレル７及びバレル９上の溶融封止材の下流に位置付けられ、約２８Ｈｇインチの真空レベル（７１１．２ｍｍＨｇ、完全真空又はゼロ絶対圧を示す真空計は、約３０Ｈｇインチ又は７６２ｍｍＨｇを指す）で動作した。
【０１９１】
シェルアンドチューブ型熱交換器は、プロセス中に除去されるＯＤＣＢ溶媒を回収するために、凝縮器として使用した。わずかな真空（約１インチＨｇ、２５．４ｍｍＨｇ）を、大気通気口から溶媒蒸気を受容する熱交換器にかけて、溶媒蒸気を排気した。押出機のダイ前面から出てくる脱揮後のＰＰＥ−ｘＰＳ樹脂（溶融温度  約３１０℃）を、ストランドにし、ペレット化した。
【０１９２】
押出機は、運転の前に、スクリュー、通気口アダプタ、通気口インサート、ダイヘッド／プレートを４５４℃の砂浴にかけることによって完全に浄化し、押出機のバレルは、再組立てをする前にブラシをかけた。真空通気口は、１２時間の長期運転中、少なくとも１５分ごとの目視検査で決定されたように、実験操作全体を通して清浄に動作した。全体で１２時間にわたる実験で、１個のフィルタハウジングしか使用しなかった。フィルタの端から端までの差圧は、運転全体を通して一定であった。表１に、実施例１に関する処理データを示す、
【０１９３】
【表１】
2006526055.tif 000006
比較例１（ＣＥ−１）は、実施例１と同様に製造したが、このときいくらか修正を加え、ＰＰＥ−ｘＰＳ溶液を、フィルタバッグに通した重力濾過によって１回だけ濾過したことが、最も重要である。さらに溶液は、単離のため使用される押出機に組み込む前に、過熱しなかった。ＰＰＥ−ｘＰＳの溶液は、十分なＯＤＣＢ中、０．３３ＩＶ  ＰＰＥ粉末１２．１ｋｇとＬ３０５０級ｘＰＳ  １８．１ｋｇとを混合することによって製造し、その結果、１０重量％固形分溶液を形成した。得られた溶液を、約１７０℃に加熱し、５μｍサイズのフィルタバッグに通して重力濾過した。濾液は、蒸留によってＯＤＣＢを除去することにより、約４０重量％の固形分溶液に濃縮した。
【０１９４】
溶液は、シェルアンドチューブ型ヒータで過熱せず、ポリマー材料を溶媒から単離する前に、２個の焼結金属フィルタを組み合わせたものに通して濾過しなかった。ポリマー材料の単離は、直径２５ｍｍの噛合型同方向回転二軸押出機で行ったが、この押出機は、１０個のバレル（Ｌ／Ｄ＝４０）、２ホールダイプレート及び６個の通気口を有するものであり、このうち２個の通気口は、供給口の上流に位置付けられ且つ大気圧で動作し、他の４個の通気口は、供給口の下流に位置付けられ且つ比較的高い真空レベル（約２８Ｈｇインチ（７１１．２ｍｍＨｇ））で動作する。大気通気口１及び２は、押出機バレル１に位置付けられ、サイドフィーダ上で押出機のバレル２にそれぞれ接続された。供給溶液は、バレル番号２の下流エッジに位置付けられた注入口から、押出機に直接添加した。通気口として動作するサイドフィーダは、バレル番号２で押出機に接続した。最後に、押出機を運転前に浄化せず、供給流として使用されるものと同じ溶液で、しばらくパージした。比較例１に関する処理条件を、表１に見ることができる。
【０１９５】
実施例１及び比較例１で単離したＰＰＥ−ｘＰＳを、濾過後の材料中に存在する粒状不純物の量について試験した。視認し得る微粒子の、微粒子数は、以下の手順に従って決定した。ポリシールキャップを備えた６本の、２オンス（約５８ｍＬ）のサンプル瓶を、濾過した空気の流れにかけて、存在する粒子を全て除去した。次いでこれらの瓶を、少量のクロロホルム（ＣＨＣｌ３）で濯いだ。ＣＨＣｌ３  ５０ｍＬを、各サンプル瓶に添加して、キャップをした。ライトボックスを使用し、視認し得る微小斑点又は繊維の数を、各ＣＨＣｌ３ブランクごとに記録した。各サンプルの１０．００ｇ量を、清浄なアルミニウムパン上に量り分け、ＣＨＣｌ３を入れた瓶に添加した。単離した各ポリマー材料の２つのサンプルを、２つのブランクと共に製造した。これらのサンプルを溶解し、次いで視認し得る微小斑点が存在するかどうか、ライトボックスで見た。ブランク、実施例１及び比較例１に関する、視認し得る粒子の分析結果を、表２に示す。
【０１９６】
濾過した材料に存在する、粒度が５〜１００μｍに及ぶ粒状不純物を、レーザ光散乱技法を用いるＰａｃｉｆｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＢＳ２分析器を使用して、検出した。実施例１からの１６．０ｇのサンプルを、清浄なポリエチレン瓶に入れたＣＨＣｌ３  ４００ｍＬ中に溶解した。この手順を、比較例の材料について繰り返した。各サンプルの２０ｍＬ量を、１ｍＬ／分（±５％）の流量で、ＡＢＳ２アナライザー検出器内に流した。サンプル中に存在する、粒度が約５〜約１００μｍに及ぶ微粒子の量を、このプロセス中に検出器で測定した。各瓶から５個のサンプルを得て、平均することにより、最終的な粒径値を得た。実施例１及び比較例１に関する、ＡＢＳ２アナライザー検出器の結果を、表２に示す。
【０１９７】
【表２】
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上述の実験結果は、実施例１で使用した方法によって、粒状不純物の量が、比較例１に比べて著しく減少しているＰＰＥ−ｘＰＳ材料が得られたことを示す。１３μｍの焼結金属フィルタを通した、実施例１の溶液の追加の濾過により、１５μｍ以下の粒度を有する粒状不純物の量が大幅に減少した材料が得られた。実施例１はさらに、ポリエチレンエーテル及びポリスチレンを含んだ比較的低い重量％の固形分溶液の、単離／脱揮を示す。ポリマー−溶媒混合物を過熱すると、比較例１の２倍の流量で、溶媒の効率的な除去が可能になり、その結果、単離されたポリエチレンエーテル−ポリスチレン複合体が得られる。
【０１９８】
ポリエチレンエーテル及びポリスチレンを含んだメルトを溶融濾過して、粒状不純物のレベルが低下したポリマー材料を形成するための方法を示すため、４つの実施例の実験操作(実施例  実験操作  ２〜５)を行った。
【０１９９】
実施例（実験操作）２：  重量％が４０／６０の、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ、粉末、０．３３ＩＶ、ＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能）とポリスチレン（ｘＰＳ、Ｎｖａｃｏｒ  ２２７２；Ｍｗ  ２１４０００、Ｍｎ  ７１６００、Ｍｗ／Ｍｎ  ２．９９；Ｎｏｖａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能）とのブレンドを、真空通気口を備えた４０ｍｍコンパウンダーでコンパウンディングした。真空を通気口にかけて、約２０Ｈｇインチ（５０８ｍｍＨｇ）にした。コンパウンディングされた材料を、３バレル（ゾーン）を備えた単軸押出機に供給した。押出機は、この押出機のダイヘッドに位置付けられた焼結金属フィルタ（ＰＡＬＬ、３μｍ孔、キャンドル形の幾何形状）を備えていた。
【０２００】
押し出された溶融ストランドを、清浄で濾過された水浴内に流したが、この水は、１０μｍのフィルタに通して濾過することにより、錆び及び不純物が除去されているものである。押し出されたポリマー材料の、冷却後のストランドを、乾燥し且つペレット化した。押し出されたメルトを、１回分ずつ、実験操作全体を通して約半時間ごとに回収した。押出機の処理条件を、表３に示す。
【０２０１】
３０ｍｍのコンパウンダーを用いた他は、実施例（実験操作）２の手順を実施例（実験操作）３でも繰り返した。実施例（実験操作）３での押出機処理条件も、表３に示す。
【０２０２】
実施例（実験操作）２の手順を、実施例（実験操作）４及び５でも繰り返した。実施例（実験操作）４及び５のＰＰＥ−ｘＰＳ配合物は、０．３３  ＩＶ  ＰＰＥとＥＢ３３００級ｘＰＳ（Ｍｗ  ２７６０００、Ｍｎ  ５１５００、Ｍｗ／Ｍｎ  ５．３６；Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能）との重量％が５０／５０のブレンドであった。実施例（実験操作）４では４０ｍｍのコンパウンダーを使用し、一方、実施例（実験操作）５では３０ｍｍのコンパウンダーを使用した。実施例（実験操作）４及び５の処理条件を、表３に示す。これら実施例の全てについて、駆動力、流量、圧力及び溶融温度を、実験操作全体に関して平均した。
【０２０３】
【表３】
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実施例２〜５の実験操作から得たサンプルの、視認し得る微粒子に関し、以下の手順に従って試験をした。各実験操作ごとのポリマー材料サンプルを、実施例（実験操作）２〜５のそれぞれに関して約半時間ごとに採取した。各サンプルを、視認し得る微粒子に関して２回、試験した。ポリシールキャップを備えた２オンス（約５８ｍＬ）のサンプル瓶を、濾過した空気の流れにかけて、存在する微粒子の全てを除去した。次いでこれらの瓶を、少量のＨＰＬＣ級クロロホルム（ＣＨＣｌ３）で濯いだ。ＨＰＬＣ級ＣＨＣｌ３  ５０ｍＬを、各サンプル瓶に添加した。ライトボックスを使用して、視認し得る微小斑点又は繊維の数を、各ＣＨＣｌ３ブランクごとに記録した。サンプル１０．００ｇ量を、清浄なアルミニウムパン上に量り分け、ＣＨＣｌ３を入れた瓶に添加した。この手順を、サンプルごとに繰り返した。これらのサンプルを溶解し、次いで視認し得る微小斑点が存在するかどうか、ライトボックスで見た。微小斑点の平均数を、各実験操作、合計で４つの実験操作（実施例２〜５）ごとに、計算した。実施例（実験操作）２〜５に関する、視認し得る粒子の分析結果を、表４に示す。
【０２０４】
実施例（実験操作）３からの２つのサンプル（Ｅｘ．３、Ｓ１及びＥｘ．３、Ｓ２）、実施例（実験操作）４からの１つのサンプル（Ｅｘ．４、Ｓ１）及び実施例（実験操作）５からの２つのサンプル（Ｅｘ．５、Ｓ１及びＥｘ．５、Ｓ２）の、微粒子含量について、以下の手順に従い試験をした。粒度が５μｍ〜１００μｍに及ぶ微粒子の量を、レーザ光散乱技法を用いるＰａｃｉｆｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＢＳ２分析器を使用して、決定した。各サンプルの４０．０ｇ量を、清浄なポリエチレン瓶に入れたＨＰＬＣ級ＣＨＣｌ３  ４００ｍＬ中に溶解した。各サンプル溶液の２０ｍＬ量を、１ｍＬ／分（±５％）の流量で、ＡＢＳ２アナライザー検出器内に流した。サンプル中に存在する様々な粒度の微粒子の量を、このプロセス中に検出器で測定した。各サンプルについて５回試験をし、平均して、最終的な数を得た。２つの比較例を製造し、試験をした。比較例２（ＣＥ２）は、０．３３  ＩＶ  ＰＥＥ／ＥＢ３３００級ｘＰＳが５０／５０重量％の、濾過されていないブレンドであった。比較例３（ＣＥ３）は、光学的品質のポリカーボネート（ＯＱ−ＰＣ、ＬＥＸＡＮ（登録商標）１０５０、ＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能）であった。グラム当たりの粒子数で表した、ＡＢＳ２分析器による粒子分析の結果を、ブランクデータ（ＣＨＣｌ３のみ）と共に、表４に見ることができる。
【０２０５】
【表４】
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上記実験の結果は、濾過していないサンプル（ＣＥ２）と、それに対応する濾過済みのサンプル（Ｅｘ．４、Ｓ１；Ｅｘ．５、Ｓ１；及びＥｘ．５、Ｓ２）との間で粒状不純物の著しい減少があることを示す。さらに、本発明の方法の実施例での粒状不純物レベルは、１５μｍ以上の微粒子に関し、ＯＱ−ＰＣと同等であり又はこれより良好である。
【０２０６】
本発明を、好ましい実施形態に関して述べてきたが、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更を加えることができ、且つその要素の代わりに均等物を用いることができることが、当業者に理解されよう。さらに、本発明の本質的な範囲から逸脱することなく、本発明の教示に対して特定の状況又は材料を適合させるよう、多くの変更を加えることができる。したがって本発明は、本発明を実施するために企図される最良の形態として開示された、特定の実施形態に限定しようとするものではなく、本発明は、添付の特許請求の範囲内に包含される全ての実施形態を含むことになる。
【図面の簡単な説明】
【０２０７】
【図１】ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含んだ清浄なポリマー材料を製造するための、全体スキームを示す図である。
【図２】ポリ（フェニレンエーテル）を製造する実施形態を示す図である。
【図３】ポリ（フェニレンエーテル）及びポリスチレンを含んだ清浄なポリマー材料を製造する、様々な実施形態を示す図である。
【図４】ポリ（フェニレンエーテル）及びポリスチレンを含んだ清浄なポリマー材料を製造する、様々な実施形態を示す図である。
【図５】ポリ（フェニレンエーテル）及びポリスチレンを含んだ清浄なポリマー材料を製造する、様々な実施形態を示す図である。
【図６】脱揮発成分押出機の実施形態を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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