(57)【要約】【解決手段】収着剤を収納する片面終端カートリッジ１４と、カートリッジ１４を受けるカラムハウジング１２と、カートリッジ１４を閉じるための圧縮ヘッド１６とを含むクロマトグラフィーカラムアセンブリ。カートリッジ１４は開放端と密閉端と、カートリッジハウジング１２の開放端から密閉端に向かって延設された導入管５０と、導入管５０と連通するカートリッジハウジング３０と、カートリッジハウジング３０の内部空間に配置された収着剤を含む。収着剤の対向する両端にはそれぞれフィルターエレメント５２，６４を配置できる。圧縮ヘッド１６には、カートリッジ１４の上端と排出口３２の間の流体連絡を実現する流れ分配装置８０を含むことができる。【効果】オペレータが危険物質に触れることなく使用済みのカートリッジ１４をユニットとして処分できる。【選択図】図１
2004518960.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィー収着剤を収納し、導入口を有する片面が終端されたカートリッジと、
カートリッジを受けるカラムハウジングと、
カートリッジを閉じるための圧縮ヘッドであって排出口を有する圧縮ヘッドとを有してなることを特徴とする、クロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項２】
前記カートリッジが、
開放端と密閉端を有するカートリッジハウジングと、
前記カートリッジハウジングの開放端から密閉端に向かって延設された導入管と、
前記カートリッジハウジングの密閉端に配置されて前記導入管へ連通された流れ分配装置とからなり、
前記クロマトグラフィー収着剤が前記カートリッジハウジングの内部空間内に配置される、請求項１記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項３】
前記カートリッジが更に前記クロマトグラフィー収着剤の対向する端部に配置された第一および第二のフィルターエレメントを有する、請求項２記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項４】
前記カラムハウジングと前記カートリッジの間に１つまたは複数の膨張可能なシールを更に有する、請求項１記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項５】
前記カラムハウジングと前記カートリッジの間に液体を更に有する、請求項４記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項６】
前記圧縮ヘッドが前記カートリッジハウジングの開放端と前記排出口の間に流体連絡を実現する流れ分配装置を更に有する、請求項２記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項７】
前記圧縮ヘッドが前記カートリッジハウジングに対して前記圧縮ヘッドを封止するシールを更に有する、請求項２記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項８】
前記圧縮ヘッドが前記導入口対して前記圧縮ヘッドを封止するシールを更に有する、請求項２記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項９】
前記流れ分配装置が前記導入口から前記カートリッジハウジングの密閉端の上で溶媒の流れを分布させるように構成されている、請求項２記載のクロマトグラフィーカラムアセンブリ。
【請求項１０】
開放端と密閉端を有するカートリッジハウジングと、
前記カートリッジハウジングの開放端から密閉端に向かって延設された導入管と、
前記カートリッジハウジングの密閉端に配置されて前記導入管へ連通する流れ分配装置と、
前記カートリッジハウジングの内部空間内に配置されたクロマトグラフィー収着剤を有してなることを特徴とする、クロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１１】
前記クロマトグラフィー収着剤の対向する両端に配置された第一および第二のフィルターエレメントを更に有する、請求項１０記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１２】
前記カートリッジハウジングがステンレス鋼製である、請求項１１記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１３】
前記カートリッジハウジングが超高分子量のポリエチレン製である、請求項１１記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１４】
前記カートリッジハウジングが円筒形の形状を持ち、前記導入管が前記カートリッジハウジングの中央に配置される、請求項１１記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１５】
前記カートリッジハウジングの密閉端に配置されて前記流れ分配装置と前記フィルターエレメントの１つを支持する支持プレートを更に有する、請求項１１記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１６】
前記流れ分配装置が、溶媒を前記導入端から前記カートリッジハウジングの密閉端の上に分配するように構成されている、請求項１０記載のクロマトグラフィーカートリッジ。
【請求項１７】
クロマトグラフィー収着剤を収納し、開放端と密閉端を有するカートリッジハウジングを設け、
導入管を通ってカートリッジハウジングの密閉端に向かって溶媒の流れを作り、
カートリッジハウジングの密閉端の上で導入管を通った溶媒の流れを分配し、
カートリッジハウジングの密閉端から開放端に向かってクロマトグラフィー収着剤を通って溶媒を流動させることを特徴とする、クロマトグラフィー法。
【請求項１８】
カートリッジハウジングの開放端から排出口へ溶媒の流れを向ける工程を更に含む、請求項１７記載のクロマトグラフィー法。
【請求項１９】
クロマトグラフィー収着剤を圧縮する工程を更に含む、請求項１７記載のクロマトグラフィー法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本願は、参照により本明細書に組み入れる２００１年２月２日出願の米国仮出願第６０／２６６，３３８号の利益を請求するものである。
【発明の分野】
本発明はクロマトグラフィー用カラムに関し、さらに詳しくは、使い捨てカートリッジを持ち、それによりオペレータへの危険物質への曝露を制限するプロセスクロマトグラフィー用カラムに関する。
【０００２】
【発明の背景】
クロマトグラフィーは、化学物質の混合物の分離および分析のためのよく知られた方法である。混合物を含む溶媒流は、多孔質で不溶性のクロマトグラフィー収着剤（ｓｏｒｂｅｎｔ）内で混合物の各成分を示差的に泳動させる。クロマトグラフィーは化学物質の混合物の各成分を純化（ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ）し、分離し、そして比較することを可能にする。
【０００３】
クロマトグラフィーシステムの主要部分はクロマトグラフィーカラムである。従来のクロマトグラフィーカラムは通常、クロマトグラフィー収着剤を収納し、一端に導入口、他端に排出口を有するチューブまたはハウジングを含む。収着剤は圧力によりカラム内に充填することができる。サンプルを含む溶媒は収着剤内を流れて排出口から排出される。カラムには、溶媒が収着剤を通って一様に流れるのを促進するための流れ分配装置を含むことができる。クロマトグラフィーカラムの例は、１９８６年４月１５日にＲｉｔａｃｃｏに特許された米国特許第４５８２６０８号、および１９８８年４月１２日にＲｉｔａｃｃｏらに特許された米国特許第４７３７２９２号に開示されている。
【０００４】
いくつかの応用においては、危険物質を含むサンプルを純化するためにクロマトグラフィーカラムが使用されている。純化プロセスの後、危険物質は収着剤中に残留する。従来のカラムは収着剤が充填されており、使用後にオペレータが中味を捨てる。そのためオペレータは溶媒と収着剤に曝され、また純化プロセスで使用された後の有害である可能性のある化学物質で汚染された収着剤に曝される。かかる曝露は、勿論望ましくない。大量生産されるクロマトグラフィーカラムの場合に、この問題は特に甚だしい。
【０００５】
そのため、使用しやすく、しかも危険物質へのオペレータの曝露を制限するクロマトグラフィーカラムを提供することが望まれる。
【０００６】
【発明の概要】
本発明の第一の態様によれば、クロマトグラフィーカラムアセンブリが提供される。クロマトグラフィーカラムアセンブリは、クロマトグラフィー収着剤を含み、導入口を有する片面終端カートリッジ（ｓｉｎｇｌｅ−ｅｎｄｅｄ ｃａｒｔｒｉｄｇｅ）と、カートリッジを受けるカラムハウジングと、カートリッジを閉じるための圧縮ヘッドからなり、当該圧縮ヘッドは排出口を有する。
【０００７】
本発明の別の態様によれば、クロマトグラフィーカートリッジが提供される。クロマトグラフィーカートリッジは開放端と密閉端を有するカートリッジハウジングと、カートリッジハウジングの開放端から密閉端に向かって延設された導入管と、カートリッジハウジングの密閉端に配置されて前記導入管へ連通される流れ分配装置と、カートリッジハウジングの内部空間に配置されたクロマトグラフィー収着剤からなる。
【０００８】
前記カートリッジは更に、クロマトグラフィー収着剤の対向する両端に配置された第一および第二のフィルターエレメントを有することができる。カートリッジは円筒形であってよく、導入管はカートリッジハウジングの中央に配置できる。
前記クロマトグラフィーカラムは更に、カラムハウジングとカートリッジの間に１つまたは複数の膨張可能なシールを有することができる。カラムハウジングとカートリッジの間に液体を配置しても良い。
【０００９】
前記圧縮ヘッドには、カートリッジハウジングの開放端と排出口の間の流体連絡を実現する流れ分配装置を含むことができる。圧縮ヘッドはまた更に、カートリッジハウジングに対して圧縮ヘッドを封止するシールと、導入管に対して圧縮ヘッドを封止する他のシールを含むことができる。
本発明の別の態様によれば、クロマトグラフィー法が提供される。このクロマトグラフィー法は、クロマトグラフィー収着剤を収納する、開放端と密閉端を有するカートリッジハウジングを設ける工程と、導入管を通ってカートリッジハウジングの密閉端に向かって溶媒を流動させる工程と、導入管からの溶媒の流れをカートリッジハウジングの密閉端の上で（ｏｖｅｒ）分配する工程と、カートリッジハウジングの密閉端から開放端にクロマトグラフィー収着剤を通って溶媒を流動させる工程からなる。溶媒の流れは、カートリッジハウジングの開放端から排出口に向かわせることができる。
【００１０】
本発明の理解を容易にするために、添付図面を参照する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のある実施態様によるクロマトグラフィーカラムアセンブリ１０を図１に示す。クロマトグラフィーカラムアセンブリ１０はカラムハウジング１２、カラムハウジング１２内に配置されたカートリッジ１４および圧縮ヘッド１６を含む。構造を理解しやすいように、圧縮ヘッド１６はカートリッジ１４の上方に引き上げた状態で図示してある。しかし使用時には以下で説明するように、圧縮ヘッド１６はカートリッジ１４の上端に封止される。図１に示す構造は大型のクロマトグラフィーカラムに特に適しているが、しかし寸法には制限が無い。
【００１２】
クロマトグラフィーカラムは円筒形をしていることが好ましい。カラムハウジング１２は、比較的厚くて剛性のあるベース２０と円筒形の側壁２２を含む。カラムハウジング１２は例えばステンレス鋼製である。カラムハウジング１２は開放した上端２４を有する。
カートリッジ１４は、円筒形の側壁３２、ハウジング３０の一端を閉じる底部の壁３４および開放した上端３６を有するカートリッジハウジング３０を含む。カートリッジハウジング３０は例えばステンレス鋼または超高分子量のポリエチレンで作製することができ、ハウジング１２の側壁２２とカートリッジハウジング３０の側壁３２の間に空間４０を形成するような寸法とする。カラムハウジング１２とカートリッジハウジング３０の各々は一方の端だけで開放し、樽またはドラムの形状を有する。
【００１３】
焼結されたフィルターエレメント５２あるいはフリット、および流れ分配装置５４が、底部壁３４に隣接する底部のカートリッジハウジング３０に配置される。導入管５０がカートリッジハウジング３０の開放上端３６の直ぐ下から流れ分配装置５４まで延びている。導入管５０はカートリッジ１４の導入口４８を提供する。好適には、導入管５０はカートリッジハウジング３０の中央に位置する。フィルターエレメント５２は所望の気孔率を有する焼結多孔質材料である。流れ分配装置５４はクロマトグラフィー収着剤内への溶媒の比較的一様な流れを保証する。クロマトグラフィーカラム用のフィルターエレメントと流れ分配装置は、例えば既に述べた米国特許第４５８２６０８号および同第４７３７２９２号で説明されているように、従来公知である。カートリッジハウジング３０の底部壁３４と流れ分配装置５４の間には、支持プレート５６を配置することができる。クロマトグラフィー収着剤はシリカゲルなどであるが、導入管５０の周囲のカートリッジハウジング３０の内部空間６０を充填する。フィルターエレメントおよびホルダー６４は、収着剤の上部を、フィルターエレメントおよびホルダー６４とカートリッジハウジング３０の開放端３６の間に十分な空間を残して覆い、圧縮ヘッド１６を以下で説明するように取り付けることを可能にしている。フィルターエレメントおよびホルダー６４は、導入管５０を嵌合し封止するのに適切な寸法の中央の穴とシールを含む。
【００１４】
圧縮ヘッド１６は、カートリッジハウジング３０の上端３６を覆い、内部空間６０内の収着剤を圧縮するように構成されている。圧縮ヘッド１６は外周の周囲にシール７２を有する円盤の形をしたカバー７０を含む。カバー７０はカートリッジハウジング３０の上端３６の内部に嵌合してそれをシールする寸法とされている。カバー７０は更に中央の開口部７４を含み、それにより導入管５０と、カバー７０と導入管５０の間のシールを形成するためのシール７６を受ける。圧縮ヘッド１６は更に、カバー７０の下面に取り付けられた流れ分配装置８０を含む。流れ分配装置８０は、フィルターエレメントおよびホルダー６４を通って排出された溶媒の流れを排出口８２に導く。圧縮ヘッド１６は更に、矢印８８で示される圧縮力をカバー７０に伝達して、内部空間６９内の収着剤を圧縮する構造８６を含む。
【００１５】
カートリッジ１４はカラムハウジング１２内に配置され、圧縮ヘッド１６はカートリッジ１４の上端の中に配置され、カートリッジハウジング３０の上端３６をシールする。特にカバー７０の外周とカートリッジハウジング３０の内面との間にはシールが形成される。また、導入管５０はまた開口部７４を通って延設され、カバー７０に封止される。カラムハウジング１２の上部と底部近くに配置された膨張可能なシール９０は活性化され、水などの適切な液体がカートリッジハウジング３０とカラムハウジング１２の間の空間に入れられる。液体はほとんど非圧縮性であるから、この特徴によりカートリッジ１４を材料疲労無しに操作することができる。
【００１６】
使用中は、純化したいサンプルと溶媒が導入口４８からカラム内に導入される。サンプルと溶媒は矢印９２で示されるように導入管を通ってカートリッジの下端まで流れ下る。サンプルと溶媒は矢印９３で示されるように流れ分配装置５４によってカートリッジ１４の密閉端の上で分配され、次ぎに矢印９４で示されるようにクロマトグラフィー収着剤を通って上方に流れる。溶媒はフィルターエレメントおよびホルダー６４を通過し、流れ分配装置８０によって排出口８２に向かって流れるようにされる。純化プロセスが完了し、収着剤は使用済みとなると、圧縮ヘッド１６はカートリッジ１４から取り外され、カートリッジ１４はカラムハウジング１２から取り外されて、キャップをして適切に処分される。図１に図示し、以上で説明した構成によれば、クロマトグラフィーカラムが一端から動作することができ、危険物質のオペレータへの曝露を制限する。更に収着剤をカートリッジハウジング３０から除去する必要が全くなく、カートリッジ１４をユニットとして処分できる。使用済みカートリッジを除去した後、新しいカートリッジ１４をカラムハウジング１２に装着できる。
【００１７】
ある実施態様では、カートリッジハウジング３０は内径４５ｃｍ、長さ３８ｃｍであり、従って１立方ｃｍ当たり０．６グラムの密度を有するシリカであれば３５ｋｇを収納できる。これらの寸法は単なる例に過ぎず、本発明を限定するものではないことが理解されるであろう。他の様々な構成および寸法を、本発明の範囲内で利用することができる。
図示し、また明細書で説明した実施態様の様々な変形や修正が、本発明の趣旨と範囲の中で可能である。従って、上で説明し、また添付の図面に示した全ての内容は、例示を目的としたものであり限定的なものではない。本発明は以下の請求項で定義されるもの、およびその同等物にのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の実施態様によるクロマトグラフィーカラムの部分分解断面図である。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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2004518960.tif 000005
2004518960.tif 000006
2004518960.tif 000007
2004518960.tif 000008
2004518960.tif 000009
2004518960.tif 000010
2004518960.tif 000011
2004518960.tif 000012
2004518960.tif 000013
2004518960.tif 000014
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004518960.tif 000015
2004518960.tif 000016
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004518960.tif 000017
2004518960.tif 000018
【国際調査報告】
2004518960.tif 000019
2004518960.tif 000020