(57)【要約】固体状態におけるポリアミドの末端基含量を、気相の酸、無水物又はアミンでのポリアミドの処理により低減することができる。末端アミノ基数低減によって、耐汚染性又は耐染色性ポリアミド繊維を製造し得る。末端カルボキシル基数の低減は、押出の間の出発モノマーの再生率を低減する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相の酸、無水物又はアミンによるポリアミド処理を行うことを特徴とする固体状態ポリアミドの処理方法。
【請求項２】
酸が、酢酸、ギ酸及びプロピオン酸から成る群から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
酸が酢酸である請求項２に記載の方法。
【請求項４】
酸がギ酸である請求項２に記載の方法。
【請求項５】
無水物が、無水酢酸、無水プロピオン酸及び無水マレイン酸から成る群から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項６】
無水物が無水酢酸である請求項５に記載の方法。
【請求項７】
アミンが、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、２−プロピルアミン、ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−ペンチルアミン、３−ペンチルアミン、へキシルアミン、２−へキシルアミン、３−へキシルアミン、へプチルアミン、２−へプチルアミン、３−へプチルアミン、４−へプチルアミン、オクチルアミン、２−オクチルアミン、３−オクチルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロへプチルアミン、シクロオクチルアミン、１，１，３，３−テトラメチルブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、Ｎ−エチルメチルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，２−ジアミノブタン、１，３−ジアミノブタン及び１，４−ジアミノブタンから成る群から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項８】
アミンがアンモニアである請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポリアミドを、酸、無水物又はアミンを含有する不活性キャリアーガスによって処理する請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
キャリアーガスが窒素又はアルゴンである請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ポリアミドの、気相の酸又は無水物による処理を行うことを特徴とするポリアミドのアミノ末端基含量の低減方法。
【請求項１２】
酸が、酢酸、ギ酸及びプロピオン酸から成る群から選択される請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
酸が酢酸である請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
酸がギ酸である請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
無水物が、無水酢酸、無水プロピオン酸及び無水マレイン酸から成る群から選択される請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
無水物が無水酢酸である請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
ポリアミドの、気相アミンによる処理を行うことを特徴とするポリアミドのカルボキシル末端基含量低減の方法。
【請求項１８】
アミンが、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、２−プロピルアミン、ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−ペンチルアミン、３−ペンチルアミン、へキシルアミン、２−へキシルアミン、３−へキシルアミン、へプチルアミン、２−へプチルアミン、３−へプチルアミン、４−へプチルアミン、オクチルアミン、２−オクチルアミン、３−オクチルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロへプチルアミン、シクロオクチルアミン、１，１，３，３−テトラメチルブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、Ｎ−エチルメチルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，２−ジアミノブタン、１，３−ジアミノブタン及び１，４−ジアミノブタンから成る群から選択される請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
アミンがアンモニアである請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
ポリアミドのモノマー再生率を低減させるに十分な時間、ポリアミドを、気相の酸、無水物又はアミンと、接触させることを特徴とする固体状態ポリアミドの加工方法。
【請求項２１】
固体状態ポリアミドを、気相の酸、無水物又はアミンで処理することによって末端基含量を低減させた、末端基含量の小さいポリアミドから形成された繊維。
【請求項２２】
固体状態ポリアミドを、気相の酸、無水物又はアミンで処理することによって末端基含量を低減させた、末端基含量の小さいポリアミドを含むことを特徴とする、耐汚染性又は耐染色性ポリアミドカーペット繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、ポリアミドの末端アミノ基含量低減による耐汚染性又は耐染色性ポリアミドカーペット繊維の製造に関する。本発明はまた、ポリアミド中の末端基含量低減による、ポリアミドの押出の間に生ずるモノマー再生率の低減に関する。
【０００２】
ここで用いる用語「繊維」は極限の、又は不定の長さの繊維（即ち、フィラメント）及び長さの短い繊維（即ち、ステープルファイバー）を含む。ここで用いる用語「糸」は、繊維の連続ストランドを意味する。
【０００３】
ポリアミド繊維に関してここで用いる用語「汚染」及び「汚染性」は、例えば、食品用赤色（ｆｏｏｄ ｒｅｄ）のような物質による化学的又は物理的な引力によって生じるかかる繊維の変色を意味する。ポリアミド繊維又はカーペットに関して、ここで用いる用語「耐汚染性の」及び「耐汚染性」は、汚染に対する繊維又はカーペットの耐性能力を称する。
【０００４】
ここで用いる「非改質ポリアミド」とは、例えば、ナイロン６、又は、ナイロン６，６のような、業界で既知の２０ｍｅｑ／ｋｇ以上のＡＥＧを有する代表的な市販ポリアミドのことをいう。
【０００５】
ポリアミド繊維は、比較的廉価で、また所望な品質、例えば、耐久性、快適性の組合せと、染色、図柄、テキスチャーの広い範囲に亘る製造の容易さとを提供する。その結果、ポリアミド繊維は、家庭用及び産業用のカーペット、ドラペリー材料、椅子張りや被服として広く用いられる。ポリアミド繊維から作ったカーペットは、住宅用及び商業用の好評な床敷物である。
【０００６】
ポリアミド繊維は、酸性染料で容易に染色される。その結果、ポリアミド繊維から製造したカーペットはある種の食品、飲料、医薬品及びその他消費製品中に存在する天然の、又は人工の酸性染料に暴露された場合、容易に汚染される。その結果の汚染は、通常の洗浄条件では容易に除去し得ない。このカーペットの厳しい汚染性は、消費者にとって大きな問題である。実際、磨耗のためよりも、汚染のために取り換えられるカーペットの方が多いことを、調査は示している。従って、一般家庭内汚染に耐性があり、それによりカーペットの寿命が長くなるポリアミド繊維を提供することが望ましい。
【０００７】
かかる汚染を回避する一方法は、汚染妨害物として機能する材料を、ポリアミドフィラメントの表面に局所的に適用して、糸の着色から永久に酸性汚染を予防することである。局所処理は、「無色の染料」として作用し、ポリアミドポリマー上のアミン染色部位と結合する、スルホン化物質で有り得る。ポリアミド基質への局所的適用のためのスルホン化成生物は、例えば、Ｌｉｓｓらによる米国特許第４，９６３，４０９号明細書、Ｍｏｓｓ，ＩＩＩらによる米国特許第５，２２３，３４０号明細書、Ｓａｒｇｅｎｔらによる米国特許第５，３１６，８５０号明細書及びＨｕによる米国特許第５，４３６，０４９号明細書に開示されている。しかし、局所処理は、高価であり、非永久的な（一回以上の洗浄で洗い流される）傾向がある。
【０００８】
耐汚染性又は耐染色性のポリアミドカーペット繊維を製造するもう一つの方法は、ポリアミド糸における末端アミノ基数を低減することである。ポリマー押出の間に、押出機に、末端アミノ基封鎖物、例えば、カプロラクトン及びブチロラクトンを付加することによる、ポリアミド繊維の末端アミノ基含量を低減する方法が開発された。ポリマー製造の間に末端基を封鎖することは、重合度を大きく低減させ、かつ、得られる末端アミノ基の水準は、有意な耐汚染性を提供するに不十分なものであった。
【０００９】
従って、上述の限界を克服すると同時に、より簡単で、より経済的な耐汚染性又は耐染色性のポリアミドカーペット繊維の製造方法に対するニーズが残されている。
【００１０】
更に、押出の間にポリアミドは、溶融物中に末端カルボキシル基から出発モノマーを再生する。再生されたモノマーは、押出機のダイに沈着し、発煙や他の工程での問題を発生する。再生されたモノマーは、また最終製品にも見られる。
【００１１】
従って、押出の間の末端カルボキシル基からの出発モノマー再生率の低減方法にも、ニーズが存在する。
【００１２】
本発明の目的は、耐汚染性又は耐染色性のポリアミドカーペット繊維を提供することである。
【００１３】
また、本発明の目的は、押出又は再溶融の間に出発モノマーを再生しないポリアミドポリマーを製造することである。
【００１４】
これらの目的は、固体状態ポリアミドの末端基数を、酸、無水物又はアミンの気体で低減させることにより達成できることが見出された。
【００１５】
本発明の、上記及びその他の目的、効果、特徴及び利点は、その好適実施形態の、下記の詳細な説明によって、明らかにする。
【００１６】
本発明の原理理解を助けるため、本発明の特定の実施形態を下記に説明し、その説明に特定の用語を用いる。しかし、これら特定の用語によって、本発明の範囲が限定されるものではなく、またこの説明から予想される変更、改良、等価物、応用等は業者の通常の技術活動の範囲のもので、これによって本発明の範囲が限定されるものではない。
【００１７】
本発明においては、ポリアミドを気相の酸、無水物又はアミンで処理することを含む、固体状態のポリアミドの加工方法を提供する。
【００１８】
また、本発明においては、該ポリアミドを、気相の酸又は無水物で処理することを含むポリアミドの末端アミノ基含量低減の方法をも提供する。本発明に従って処理したポリアミドは、特に、溶液染色繊維にとって特に有利であり、該カーペットの汚染性を大きく低減する。
【００１９】
末端アミノ基数を低減するため、固体状態ポリアミドを、酸又は無水物の沸点以上の温度で、酸又は無水物を含有する不活性キャリアーガス、例えば、窒素又はアルゴンで処理することができる。ポリアミドは、固体状態で室温より高い温度で気相において酸又は無水物と反応し、ポリアミド中の末端アミノ基数が低減される。好適な酸には、酢酸、ギ酸及びプロピオン酸がある。酢酸は、好ましい酸である。好適無水物には、無水酢酸、無水マレイン酸及び無水プロピオン酸がある。無水酢酸は、好ましい無水物である。
【００２０】
更に本発明においては、気相アミンによる該ポリアミド処理を含む、ポリアミドの末端カルボキシル基低減方法を提供する。末端カルボキシル基含量の低減は、押出の間のモノマー再生率と最終製品中の再生モノマー量との両方を低減させる。
【００２１】
末端カルボキシル基数を低減させるため、固体状態ポリアミドを気相でのアミンにより処理できる。より詳細には、ポリアミドの中の末端カルボキシル基数を低減させるために、アミンとポリアミドとを反応させるように、その沸点以上の温度で、ポリアミドを気相のアミンにより処理する。好適なアミンは、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、２−プロピルアミン、ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−ペンチルアミン、３−ペンチルアミン、へキシルアミン、２−へキシルアミン、３−へキシルアミン、へプチルアミン、２−へプチルアミン、３−へプチルアミン、４−へプチルアミン、オクチルアミン、２−オクチルアミン、３−オクチルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロへプチルアミン、シクロオクチルアミン、１，１，３，３−テトラメチルブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、Ｎ−エチルメチルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，２−ジアミノブタン、１，３−ジアミノブタン及び１，４−ジアミノブタンである。好ましいアミンはアンモニア、メチルアミン及びジメチルアミンである。
【００２２】
本発明に用いるのに好適なポリアミドは、一般的に「ナイロン」の語で知られるもので、ポリマー主鎖に沿ってアミド（―ＣＯ―ＮＨ―）結合を有する長鎖合成ポリマーである。かかるポリアミドの例には、ジアミンとジカルボン酸又はラクタムの混合物からの共重合生成物と、同様にラクタム又はアミノカプロン酸の重合によって得られるホモポリアミド及びコポリアミドがある。
【００２３】
代表的なポリアミドには、ナイロン６〔ポリ（エプシロン−カプロラクタム）〕、ナイロン６／６（ポリヘキサメチレンアジピン酸アミド）、ナイロン６／９、ナイロン６／１０、ナイロン６Ｔ、ナイロン６／１２、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン４／６及びこれらのコポリマー又は混合物がある。ポリアミドは、またナイロン６又はナイロン６／６のコポリマー及びジカルボン酸成分、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸又はセバチン酸と、ジアミン、例えば、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、又は、１，４−ビスアミノメチルシクロヘキサンとの反応により得られるナイロン塩で有り得る。好ましいポリアミドは、ナイロン６及びナイロン６／６である。ナイロン６が最も好ましい。
【００２４】
本発明に従って処理したポリアミドは、各種の商品に加工され得る。限定されるものではないが、かかる商品の例には、繊維、糸、編織物などがある。
【００２５】
本発明の改質ポリアミドを、下記の例のような、任意の慣用の繊維生成法にかけることによって、繊維を生成でき、その例としては、Ｋａｒａｇｅｏｒｇｉｏｕによる米国特許第４，９８３，４４８号明細書、及びＫｅｎｔらによる米国特許第５，４８７，８６０号明細書があり、両者とも参考のために本明細書に記載されている。
【００２６】
カーペットは、慣用のカーペット製造技術、例えば、裏材料に繊維を織るか又はタフトし、繊維をラテック又は他の接着剤で裏地に結合させる方法を用いて製造され得る。カーペットは、カットパイル（ｃｕｔ−ｐｉｌｅ）、ベルベル（ｂｅｒｂｅｒ）、非レベルループ（ｌｅｖｅｌ ｌｏｏｐ）、レベルループ又は普及型流行による任意の他のスタイルで有り得る。所望に応じて、カーペットはフォームバックが有っても、無くても、カーペットのタイルの形態とすることもできる。例で示せば、カットパイルカーペットの場合には、糸を第一裏材料にタフトし、切断してカットパイルカーペットを形成する。第一裏材料は、織布又は不織布のジュート、ナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン等であり得る。カットパイルカーペットは、所望の色彩に染色される。次いで、第一裏材料は好適なラテックス材料、例えば、慣用のスチレン−ブタジエン（”ＳＢ”）ラテックス、塩化ビニリデンポリマー又は塩化ビニル−塩化ビニリデンコポリマーで被覆される。ラテックスのコスト低減のために、通常、炭酸カルシウムのような充填剤を用いることが行われる。最終工程は、ラテックス基材の接着剤に第二カーペット裏材料を適用することである。第二裏材料は、ジュート、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステル等で有り得る。カーペットはフォームバックか、又はそうでないことも有り得る。本発明のカーペットは、各種のパイル重量、各種のパイル高さで、かつ、各種の様式で有り得る。カーペットの様式には、現在、如何なる限定もないと思われる。
【００２７】
更に、慣用の繊維着色技術を用いて、繊維を染色又は着色することができる。
【００２８】
例えば、所望の繊維着色を達成するために、本発明の繊維を、酸性染料浴にかけることができる。別の手段として、繊維形成前にポリアミドを、溶融しながら着色することができ（即ち、溶液染色）、かかる目的には、慣用の顔料を使用する。
【００２９】
下記の詳細な実施例によって、本発明を更に説明する。実施例は、例証として説明するのであって、本発明の範囲をこれに限定するものではない。全てのパーセントは、特に注記しない限り重量パーセントである。以下の実施例においては、指定した特性を測定するのに下記の試験方法を用いた。
【００３０】
末端アミノ基含量
末端アミノ基含量を、約２．０ｇのポリマーにつき、約６０ｍｌのフェノール−メタノール混合物（６８：３２）に溶解することによって測定した。この溶液を約０．２０ノルマルＨＣｌで、約２５℃において、電位差計法によって滴定し、終点は急勾配の電位差増大によって決定した。
【００３１】
末端カルボキシル基含量
末端カルボキシル基含量を、０．３０ｇのポリマーを約４０ｍｌのベンジルアルコールに溶解することにより、１８０℃で測定した。溶液を、約０．０３ノルマルのｔ−ブチルアンモニウムヒドロキシドで、８０℃〜約１００℃において、電位差計法によって滴定し、終点は急勾配の電位差増大によって決定した。
【００３２】
実施例１
末端アミノ基含量３６．５ｍｅｑ／ｋｇを有する、約２２．０グラムの明色ナイロンチップ（ＢＳ７００Ｆ、ＢＡＳＦ社製、マウントオリーブ（Ｍｏｕｎｔ Ｏｌｉｖｅ）、ニュージャージー（Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ））を反応槽に仕込んだ。反応槽を約１６５℃のシリコーン油浴に沈めた。酢酸蒸気を含有する予熱した窒素ガスを約１６５℃で、反応槽の底から送入した。過剰のガスを反応槽の頂部から、水のトラップ中に逃散させた。反応約１６時間の後、反応槽を純粋な窒素を用いて、約１６５℃で約４時間、パージした。末端アミノ基含量は７．０ｍｅｑ／ｋｇであった。
【００３３】
実施例２
末端アミノ基含量２９．７ｍｅｑ／ｋｇを有する、約２２．０グラムの艶消のナイロンチップ（ＢＳ４１０Ｆ、ＢＡＳＦ社製、マウントオリーブ、ニュージャージー）を反応槽に仕込んだ。反応槽を約１６５℃のシリコーン油浴に沈めた。酢酸蒸気を含有する予熱した窒素ガスを約１６５℃で、反応槽の底から送入した。過剰のガスを反応槽の頂部から、水のトラップ中に逃散させた。反応約２４時間の後、反応槽を純粋な窒素を用いて、約１６５℃で約４時間、パージした。末端アミノ基含量は６．４ｍｅｑ／ｋｇであった。
【００３４】
実施例３
末端アミノ基含量１１．５ｍｅｑ／ｋｇを有する、約２２．０グラムのカチオン性ナイロンチップ（ＢＳ６００Ｃ、ＢＡＳＦ社製、マウントオリーブ、ニュージャージー）を反応槽に仕込んだ。反応槽を約１６５℃のシリコーン油浴に沈めた。酢酸蒸気を含有する予熱した窒素ガスを約１６５℃で、反応槽の底から送入した。過剰のガスを反応槽の頂部から、水のトラップ中に逃散させた。反応約２４時間の後、反応槽を純粋な窒素を用いて、約１６５℃で約４時間、パージした。末端アミノ基含量は６．１ｍｅｑ／ｋｇであった。
【００３５】
実施例４
末端カルボキシル基含量５９．０ｍｅｑ／ｋｇを有する、約２２．０グラムの明色ナイロンチップ（ＢＳ７００Ｆ、ＢＡＳＦ社製、マウントオリーブ、ニュージャージー）を反応槽に仕込んだ。反応槽を約１６５℃のシリコーン油浴に沈めた。予熱したアンモニアガスを約１６５℃で、反応槽の底から送入した。過剰のガスを反応槽の頂部から、水のトラップ中に逃散させた。反応約２０時間の後、反応槽を純粋な窒素を用いて、約１６５℃で約４時間、パージした。末端カルボキシル基含量は４０．０ｍｅｑ／ｋｇであった。
【００３６】
実施例５
明色８３０デニール／６４フィラメント糸の紡糸
ナイロン６ポリマーを、三裂の断面を持つ紡糸口金を通して、２５５〜２７０℃で押出した。押出されたフィラメントを空気中で冷却し、３００ｍ／ｍｉｎの速さで巻取った。糸を延伸比３．０で、延伸機で引張った。ポリマーと糸との化学的性質を表１にまとめて示す。
【００３７】
【表１】
2004502854.tif 000002
【００３８】
この実施例では、ＡＥＧブロックのナイロンは、レギュラーナイロンより抽出物は少なく、カプロラクタムはより多いことを示している。
【００３９】
実施例６
実施例５のカーペット糸の酸性染料による染色
サンプル重量の２０倍に等しい容量でアトラスラウダーオ・メーター（Ａｔｌａｓ Ｌａｕｄｅｒ−Ｏｍｅｔｅｒ）に設置したビーカー中で、サンプルを灰色に染色した。０．５％のイルガゾルＳＷ（Ｉｒｇａｓｏｌ ＳＷ）（チバ・スペシャルティケミカル社製（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）グリーンスボロ（Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ）ＮＣ）で脱イオンした水と、０．５グラム／リットルのリン酸三ナトリウムと、０．２５グラム／リットルのベルセン（Ｖｅｒｓｅｎｅ）（登録商標）（エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩：金属封鎖剤）（ミリンクロット・スペシャルティケミカル社製（ｆｒｏｍ Ｍｉｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＣＯ．，））と、０．０２７％のテクチロン（Ｔｅｃｔｉｌｏｎ）（登録商標）ブルー４Ｒ（チバ社製）とを用いて原液を調製した。染色浴のｐＨを、酢酸で５．８に調節した。ビーカー中の糸の試料を、３０分間に亘って９５℃に加熱し、３０分間、９５℃に保持した。糸を温水と冷水とですすいだ後、糸を抜き出して乾燥機で乾燥した。（テクチロン（登録商標）染料は、チバ・スペシャルティケミカル社製市販品である）。
【００４０】
実施例７
Ｃ．Ｉ．食品用赤色１７による汚染試験
Ｃ．Ｆ．ザウエル社製（ｆｒｏｍ Ｃ．Ｆ． Ｓａｕｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）ザウエルズレッド、食品用カラー（カラーインデックス、食品用赤色１７又はＦＤ＆Ｃ赤色４０）を、濃度２．５グラム／リットルに調製し、クエン酸でｐＨ２．８調節した。チューブ状メリヤスサンプルを、食品用赤色１７の浴に浴比１０：１で５分間、室温に置き、次いでサンプルを浴から取り出して、軽く絞った。サンプルを、スクリーン上で少なくとも１６時間乾燥した後、冷水の蛇口流水下で、除去されるものが無くなるまですすいだ。サンプルを遠心分離し、回転式乾燥機で乾燥した。試験結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2004502854.tif 000003
【００４２】
本発明を、現在最も実際的で、かつ、好ましい実施形態と考えられるものに関して開示したが、勿論、本発明は開示した実施形態に限定されるべきではなく、請求の範囲に提示した技術的思想と範囲とに含まれるあらゆる改良並びに組合せを全て含むものであると解すべきである。
【国際公開パンフレット】
2004502854.tif 000004
2004502854.tif 000005
2004502854.tif 000006
2004502854.tif 000007
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2004502854.tif 000009
2004502854.tif 000010
2004502854.tif 000011
2004502854.tif 000012
2004502854.tif 000013
2004502854.tif 000014
2004502854.tif 000015
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004502854.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成14年7月10日(2002.7.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相の酸、無水物又はアミンによるポリアミドの処理を行うことを特徴とする固体状態ポリアミド処理方法。
【請求項２】
ポリアミドの、気相の酸又は無水物による処理を含むことを特徴とするポリアミドのアミノ末端基含量を低減させる請求項１に記載の方法。
【請求項３】
酸が、酢酸、ギ酸及びプロピオン酸から成る群から選択される請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
酸が酢酸である請求項３に記載の方法。
【請求項５】
酸がギ酸である請求項３に記載の方法。
【請求項６】
無水物が無水酢酸、無水プロピオン酸及び無水マレイン酸から成る群から選択される請求項１又は２に記載の方法。
【請求項７】
無水物が無水酢酸である請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ポリアミドの気相アミンによる処理を含むことを特徴とするポリアミドのカルボキシル末端基含量を低減させる請求項１に記載の方法。
【請求項９】
アミンが、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、２−プロピルアミン、ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−ペンチルアミン、３−ペンチルアミン、へキシルアミン、２−へキシルアミン、３−へキシルアミン、へプチルアミン、２−へプチルアミン、３−へプチルアミン、４−へプチルアミン、オクチルアミン、２−オクチルアミン、３−オクチルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロへプチルアミン、シクロオクチルアミン、１，１，３，３−テトラメチルブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、Ｎ−エチルメチルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、Ｎ−エチルプロピルアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，２−ジアミノブタン、１，３−ジアミノブタン及び１，４−ジアミノブタンから成る群から選択される請求項１又は８に記載の方法。
【請求項１０】
アミンがアンモニアである請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ポリアミドを、酸、無水物又はアミンを含有する不活性キャリアーガスによって処理する請求項１〜１０のうちいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
キャリアーガスが窒素又はアルゴンである請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ポリアミドのモノマー再生率を低減させるに十分な時間、ポリアミドを、気相の酸、無水物又はアミンと接触させる請求項１〜１２のうちいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のうちいずれか１項に記載の方法によって得られたポリアミドから形成された繊維。
【請求項１５】
請求項１〜１３のうちいずれか１項に記載の方法によって得られたポリアミドを含むことを特徴とする、耐汚染性又は耐染色性ポリアミドカーペット繊維。
【国際調査報告】
2004502854.tif 000017
2004502854.tif 000018
2004502854.tif 000019