(57)【要約】高純度繊維セメント級のセルロース繊維を製造する方法について述べる。高温と組み合わせた追加の洗浄ステップをプロセスで使用して、パルプを広範に洗浄し、パルプ中に残留する実質上すべてのＣＯＤ成分を除去する。パルプを、褐色原料洗浄システムの後、高温で、向流状態で拡散により洗浄し、脱水する。追加の洗浄ステップ中、向流の加熱された水にパルプを所定時間浸漬し、化学物質を導入してパルプ中のＣＯＤ成分を化学的に分解し、これらの成分が水溶液により溶けやすくなるようにすることができる。追加の洗浄ステップは、従来のパルプ工場にある既存の装置を使用して行うことができる。低ＣＯＤ高純度セルロース繊維を使用した繊維強化セメント複合材料を作製する配合物および繊維強化セメント複合材料の製造方法についても述べる。ＣＯＤ含量がより少ないパルプは、繊維強化セメント複合材料を製造する際の性能が優れている。同じ強化効率を実現するために、標準的なセルロース繊維に比べて少ない量の低ＣＯＤ高純度繊維が必要とされる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維強化セメント複合材料製造用のセルロース繊維中の不純物を減少させるための方法であって、
温度が６５℃を超える水溶液中で、所定の滞留時間にわたり繊維を加工すること、および
繊維の細孔および管腔からの不純物の拡散が促進されるよう、溶液の撹拌を行うこと
を含む方法。
【請求項２】
水溶液中で繊維を加工することが、繊維を向流状態で浸漬し洗浄することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶液の温度が、約６５℃〜１２０℃の間である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
滞留時間が、約１〜３６時間の間である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
繊維を加工することが、繊維を一連の洗浄システムに浸漬す
ることを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
繊維を加工することが、繊維を一連の洗浄システムのそれぞれに約３０分〜２時間浸漬することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
繊維を加工することが、繊維を最多６個の反応器に浸漬することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
反応器が、漂白塔である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
繊維を加工することが、繊維を一連の連続プラグフロー漂白反応器に浸漬することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
繊維を加工することが、繊維を漂白反応器に浸漬した後に繊維を漂白ストック洗浄器に浸漬することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１１】
繊維を加工することが、洗浄器、貯蔵タンク、反応器、ミキサ、撹拌器、ポンプ、遠心分離器、および加圧濾過器からなる群から選択された洗浄システム内で繊維を加工することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
繊維を加工することが、漂白反応器、漂白ストック洗浄器、パルプ輸送ポンプ、パルプ分散／拡散スクリューフィーダ、ストックミキサ、ストック撹拌器、漂白ストック貯蔵塔および漂白ストックデッカからなる群から選択された洗浄システム内で繊維を加工することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
不純物が、ＣＯＤ化合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
繊維を加工することが、溶液に少なくとも１種の化学物質を導入することを含み、該化学物質がＣＯＤ化合物と反応し該ＣＯＤ化合物を水溶液により溶けやすくなるようにする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
化学物質が、酸素、オゾンおよび過酸化水素を含む化学物質ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
繊維を加工することが、水溶液中で約１％〜３５％のパルプ濃度で繊維を維持することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
繊維を加工する前に褐色原料洗浄システム内で繊維を洗浄することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
褐色原料洗浄システム内で繊維を洗浄することが、約６５℃を超える温度で繊維を洗浄することを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
褐色原料洗浄システム内で繊維を洗浄することによって繊維から不純物の大部分を除去する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
脱リグニン化繊維物質を用意すること、
脱リグニン化繊維物質を繊維パルプに変えること、
パルプからＣＯＤ成分の大部分が除去されるような手法で、６５℃を超える高温でパルプを洗浄すること、および
実質上すべての残留ＣＯＤ不純物が除去されるように、追加の洗浄サイクルでパルプを加工すること
を含む、パルプ化プロセス。
【請求項２１】
追加の洗浄サイクルでパルプを加工することが、所定の滞留時間、約６５℃を超える高温で向流の水にパルプを浸漬することを含む、請求項２０に記載のパルプ化プロセス。
【請求項２２】
脱リグニン化繊維物質を用意することが、軟材、硬材、農業用原材料およびリグノセルロース原材料からなる群から選択された繊維物質を脱リグニン化することを含む、請求項２０に記載のパルプ化プロセス。
【請求項２３】
追加の洗浄サイクルでパルプを加工することが、ＣＯＤ化合物と反応する化学物質をパルプに添加して該ＣＯＤ化合物を水溶液により溶けやすくなるようにする、請求項２０に記載のパルプ化プロセス。
【請求項２４】
ＣＯＤ含量が、オーブン乾燥パルプ１トン当たり約５ｋｇ未満である、低ＣＯＤセルロース繊維。
【請求項２５】
強化繊維を混入させた複合建築材料であって、繊維の少なくとも一部が、約５ｋｇ／トン未満のＣＯＤ含量を有するものである、複合建築材料。
【請求項２６】
セメント質マトリックスをさらに含む、請求項２５に記載の複合建築材料。
【請求項２７】
個別化されたセルロース繊維を混入させたセメント質マトリックスをオートクレーブ処理する、請求項２６に記載の複合建築材料。
【請求項２８】
強化繊維が、パルプ化プロセスによってリグノセルロース材料のセルロースパルプから作製されたセルロース繊維である、請求項２５に記載の複合建築材料。
【請求項２９】
骨材をさらに含む、請求項２５に記載の複合建築材料。
【請求項３０】
骨材が細粒状のシリカである、請求項２９に記載の複合建築材料。
【請求項３１】
１種または複数の密度調節剤をさらに含む、請求項２５に記載の複合建築材料。
【請求項３２】
１種または複数の添加剤をさらに含む、請求項２５に記載の複合建築材料。
【請求項３３】
複合建築材料を形成するのに使用される材料配合物であって、
セメント質結合材と、
骨材と、
１種または複数の密度調節剤と、
１種または複数の添加剤と、
セルロース繊維とを含み、該セルロース繊維の少なくとも一部が低ＣＯＤ繊維を含み、該低ＣＯＤ繊維のＣＯＤ含量が、オーブン乾燥パルプ１トン当たり約５ｋｇ未満である
配合物。
【請求項３４】
セメント質結合材が、ポルトランドセメント、高アルミナセメント、石灰、高リン酸セメント、高炉スラグ微粉末セメントおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項３５】
骨材が、細粒状のシリカ、非晶質シリカ、マイクロシリカ、珪藻土、石炭燃焼フライアッシュ、石炭燃焼ボトムアッシュ、もみ殻灰、高炉スラグ、顆粒状スラグ、スチールスラグ、無機酸化物、無機水酸化物、クレイ、マグネサイト、ドロマイト、金属酸化物、金属水酸化物、ポリマービーズおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項３６】
密度調節剤が、プラスチック材料、発泡ポリスチレン、ガラス材料、セラミック材料、ケイ酸カルシウム水和物、マイクロスフィアおよびパーライト、軽石、しらす玄武岩、膨張した形態のゼオライトを含む火山灰ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項３７】
天然無機繊維、合成ポリマー繊維、標準的なセルロース繊維、およびこれらの混合物からなる群から選択された追加の繊維をさらに含む、請求項３３に記載の配合物。
【請求項３８】
低ＣＯＤ繊維が、カナダ規格濾水度で１５０〜７５０度の濾水度までフィブリル化される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項３９】
低ＣＯＤ繊維が、配合物の約２重量％〜２０重量％を構成する、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４０】
約１０重量％〜８０重量％のセメントを含む、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４１】
約２０重量％〜８０重量％のシリカを含む、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４２】
約０重量％〜５０重量％の軽量密度調節剤を含む、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４３】
約０重量％〜１０重量％の添加剤を含む、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４４】
ＣＯＤ含量が約５ｋｇ／トンを超える繊維を含有する同等の配合物を用いて作製した繊維セメント複合材料に比べ、低ＣＯＤ繊維によって繊維セメント複合材料の破壊係数が約１０％を超えて改善される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４５】
ＣＯＤ含量が約５ｋｇ／トンを超える繊維を含有する同等の配合物を用いて作製した繊維セメント複合材料に比べ、低ＣＯＤ繊維によって繊維セメント複合材料の弾性率が約１０％を超えて改善される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４６】
ＣＯＤ含量が約５ｋｇ／トンを超える繊維を含有する同等の配合物を用いて作製した繊維セメント複合材料に比べ、低ＣＯＤ繊維によって、繊維セメント複合材料の極限歪みが約１０％を超えて改善される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４７】
ＣＯＤ含量が約５ｋｇ／トンを超える繊維を含有する同等の配合物を用いて作製した繊維セメント複合材料に比べ、低ＣＯＤ繊維によって、繊維セメント複合材料の製造中にプロセス用水に放出されるＣＯＤの量が約１０％を超えて減少する、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４８】
ＣＯＤ含量が約５ｋｇ／トンを超える繊維を含有する同等の配合物を用いて作製した繊維セメント複合材料に比べ、低ＣＯＤ繊維によって、繊維セメント複合材料の物理的および機械的性質である靭性が改善される、請求項３３に記載の配合物。
【請求項４９】
低ＣＯＤ繊維を使用して繊維強化セメント複合材料を製造する方法であって、
不純物含量が少なくなるように繊維を調製すること、
低不純物繊維とセメント質結合材およびその他の成分とを混合して繊維セメント混合物を形成すること、
繊維セメント混合物を、事前に選択された形状およびサイズの繊維セメント品に形成すること、および
繊維強化複合建築材料が形成されるように繊維セメント品を硬化すること
を含む方法。
【請求項５０】
繊維が個別化されたセルロース繊維である、請求項４９に記載の方法。
【請求項５１】
低不純物繊維を調製することが、溶液中、約６５℃を超える温度で向流状態で繊維を洗浄することを含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５２】
低不純物繊維を調製することが、洗浄溶液に化学物質を添加することをさらに含み、該化学物質が繊維中のＣＯＤ成分と反応し該ＣＯＤ成分を水溶液により溶けやすくなるようにする、請求項４９に記載の方法。
【請求項５３】
繊維のＣＯＤ含量が、オーブン乾燥パルプ１トン当たり５ｋｇ未満である、請求項４９に記載の方法。
【請求項５４】
事前に選択された濃度で繊維を分散させ、事前に選択された濾水度範囲に繊維をフィブリル化することをさらに含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５５】
繊維を分散させることが、繊維を１％〜６％の濃度で分散させることをさらに含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５６】
低ＣＯＤ繊維を、カナダ規格濾水度で１５０〜７５０度の濾水度までフィブリル化することをさらに含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５７】
繊維をフィブリル化することが、ハイドラパルパ、リファイナ、ハンマーミル、ボールミル、およびデフレーカからなる群から選択された装置を使用することを含む、請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
繊維と、骨材、密度調節剤および添加剤とを混合することをさらに含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５９】
繊維セメント品を形成することが、ハッチェックシートプロセス、マザパイププロセス、マグナニプロセス、射出成型、押出し、ハンドレイアップ、成型、注型、フィルタプレス、長網抄紙形成、マルチワイヤ形成、ギャップブレード形成、ギャップロール／ブレード形成、ベルロール形成およびこれらの組合せからなる群から選択されたプロセスを使用して物品を形成することを含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項６０】
繊維セメント品を形成することが、形成された繊維セメント品をプレスしエンボス加工すること、およびその他の後加工プロセスをさらに含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項６１】
繊維セメント品を硬化することが、予備硬化および硬化することを含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項６２】
繊維セメント品を、周囲温度で最長８０時間予備硬化する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６３】
繊維セメント品を、周囲温度で最長２４時間予備硬化する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６４】
繊維セメント品をオートクレーブ内で硬化する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６５】
繊維セメント品を、約３〜３０時間にわたり約６０〜２００℃の高温高圧でオートクレーブ処理する、請求項６４に記載の方法。
【請求項６６】
繊維セメント品を、約２４時間以下にわたり約６０〜２００℃の高温高圧でオートクレーブ処理する、請求項６４に記載の方法。
【請求項６７】
繊維セメント品を硬化することが、最長３０日間空気硬化することを含む、請求項６４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
発明の分野
本発明はセルロース繊維に関し、より詳細には、セルロース繊維中の不純物を減少させる方法に関する。本発明は、不純物が少ないセルロース繊維を使用したセルロース繊維強化セメント複合材料の配合物、製造方法、および最終製品も開示する。
【０００２】
関連技術の説明
建築シートやパネル、板、屋根葺材などの繊維強化製品は、１００年以上にわたり建物の建設に使用されてきた。そのような建築製品に使用される強化繊維には、アスベスト繊維や、参照によりその全体が本明細書に組み込まれるオーストラリア特許第５１５１５１号および米国特許第６，０３０，４４７号に記載されているようなセルロース繊維、金属繊維、ガラス繊維、その他の天然繊維および合成繊維が含まれる。セルロース繊維は、リファイナ処理およびオートクレーブ処理を含めたほとんどの従来の繊維セメント製造プロセスに適合した、効果的で低コストの再生利用可能な天然産物であるので、現在のところセルロースは、ほとんどの商用の繊維強化建築材料に使用される好ましい繊維の１種である。
【０００３】
しかし、ほとんどの繊維強化セメント複合材料の性質および性能特性は、使用される繊維の品質に大きく依存する。たとえばセルロース繊維は、繊維セメント複合体の性質に悪影響を及ぼす可能性のある不純物を含有することがある。特に、有害な有機化合物はパルプ化プロセス中にセルロースパルプの細孔およびキャビティ内にときどき捕捉される。これらの有機化合物には、リグニンおよびその他の芳香族化合物、ヘキソース（グルコース、マンノース、およびガラクトース）およびペントース（キシロースおよびアラビノース）を含む木糖化合物、グルコン酸およびマンノン酸などの木糖誘導体、脂肪酸、樹脂酸、セルロース、ヘミセルロース、およびリグニンの抽出物および分解断片を含めた木材から得られるその他の有機化合物が含まれる。有機化合物の他、不純物には、少量の酸化した無機化合物も含まれる可能性がある。このような不純物は、総称して化学的酸素要求（ＣＯＤ）成分と呼ばれることがある。
【０００４】
各ＣＯＤ成分は、繊維セメント反応、特にセメント水和プロセスに、ある程度の悪影響を与える。繊維セメント複合材料を製造する際にパルプから放出されるすべてのＣＯＤ成分が及ぼす総合的な作用によって、典型的には強化材として使用されるセルロース繊維と繊維セメントマトリックス中のその他の無機成分との結合が著しく弱まる可能性がある。この現象は、セメント被毒と呼ばれることがある。さらに、パルプから放出されたＣＯＤ不純物が蓄積されると、繊維強化セメント複合材料の製造中にプロセス用水がひどく汚染される可能性がある。ＣＯＤ不純物に関連するこれらの悪影響により、結局は最終の繊維セメント製品に欠陥をもたらす可能性がある。
【０００５】
これらの問題に対処するため、ほとんどの従来のパルプ製造プロセスは、パルプ中に含有される残留化学物質および木材成分の分解物を除去するよう設計された一連の清浄化ステップを含む。これらの清浄化ステップ中、パルプから残留化学物質を除去するために、典型的には一連の真空、ロータリー、または圧力式の褐色ストック洗浄器内で、約５５℃〜６５℃の温度でパルプを洗浄する。しかしこれらのプロセスでは、滞留時間が比較的短く洗浄効率に限界があるので、セルロースパルプからすべてのＣＯＤ不純物を除去することがしばしばできなくなる。多くの場合、大量のＣＯＤ物質が繊維細胞壁のキャビティ（管腔）および細孔内に捕捉されたままであり、繊維セメント製造プロセスに持ち越されて、最終製品の性質に悪影響を及ぼしかつプロセス用水をひどく汚染する可能性がある。
【０００６】
したがって前述の内容から、パルプ化プロセス中に実質上すべての不純物をセルロース繊維から除去するプロセスが求められることが理解されよう。また、繊維強化セメント複合材料用の、不純物が少なく高性能のセルロース繊維を製造するプロセスも求められている。このため、パルプ中のＣＯＤ成分の量を著しく減少させかつ従来のパルプ製造装置を使用して実施することができるセルロースパルプ製造プロセスが、特に求められている。
【０００７】
（発明の概要）
一態様では、本発明の好ましい実施形態は、セルロース繊維強化セメント複合材料用の低不純物高性能繊維を作製するプロセスを開示する。好ましいプロセスは、高温条件下で所定の滞留時間にわたり水溶液中で繊維を加工し、繊維の細孔および管腔からの不純物の拡散が促進されるよう溶液を撹拌することを含む。一実施形態では、繊維を溶液に向流的に浸漬し洗浄する。溶液温度は、約６５℃〜１２０℃の間であることが好ましい。滞留時間は、約１〜３６時間の間であることが好ましい。一実施形態で、繊維を加工することは、一連の洗浄システムに繊維を浸漬することを含み、好ましくは一連の洗浄システムのそれぞれについて約３０分〜２時間繊維を浸漬することを含む。
【０００８】
別の実施形態では、繊維を加工することは、繊維を最多６個の反応器に浸漬することを含む。反応器は、漂白塔、または、一連の連続プラグフロー漂白反応器に浸漬することを含む。繊維は、漂白反応器に浸漬した後、漂白ストック洗浄器に浸漬することができる。このプロセスは、パルプからＣＯＤ化合物などの不純物の大部分を除去することが好ましい。一実施形態で、繊維を加工することは、溶液に少なくとも１種の化学物質を導入することを含み、該化学物質をＣＯＤ化合物と反応させて、該ＣＯＤ化合物を水溶液により溶けやすくなるようにする。化学物質は、酸素、オゾン、過酸化水素、およびこれらの混合物を含む化学物質からなる群から選択することができる。さらに繊維は、この繊維を加工する前に、好ましくは約６５℃を超える高温で、褐色原料洗浄システム内で洗浄することができる。パルプは、約１％〜３０％のパルプ濃度で維持されることが好ましい。長期にわたる浸漬サイクル中、パルプ中の不純物は、濃度勾配によって動かされて繊維細胞壁の内側から拡散することになる。さらに、高温にすることによって、やはり不純物の拡散輸送速度が著しく速くなる。
【０００９】
好ましい実施形態のプロセスは、ほとんどのパルプ工場にある既存の漂白および洗浄システムなど、様々なスキームおよび装置を使用して実施することができる。洗浄システムは、洗浄器、貯蔵タンク、反応器、ミキサ、撹拌器、ポンプ、遠心分離器、加圧濾過器からなる群から選択されることが好ましい。洗浄システムは、漂白反応器、漂白ストック洗浄器、パルプ輸送ポンプ、パルプ分散／拡散スクリューフィーダ、ストックミキサ、ストック撹拌器、漂白ストック貯蔵塔および漂白ストックデッカを含んでよい。
【００１０】
繊維加工産業における従来の知識は、実際のところ、繊維セメント複合材料への利用に向けてパルプを清浄化する際に高温長期浸漬サイクルおよび機械的撹拌を使用することから離れて教示するものであるので、本明細書で述べるプロセスは特に画期的である。一般に、高温の長期にわたる浸漬および機械的な動作によって、引張り強さなどの繊維強度が減少すると考えられている。一般的な知識とは対照的に、本発明の好ましい実施形態は、好ましい条件下で高温でパルプを洗浄することによって、繊維強度およびその他所望の繊維特性を損なうことなく繊維パルプからより多くの不純物を効果的に除去することができることを示す。たとえば、好ましい方法によって加工されたパルプ中のＣＯＤ含量を、約４０％を超えて減少させることができ、その結果ＣＯＤ含量は、オーブン乾燥繊維１トン当たり約５ｋｇ未満になる。繊維強化セメント複合材料の製造に、ＣＯＤ含量がパルプ１トン当たり約５ｋｇ未満の高純度繊維を利用することによって、実際に破壊係数（ｍｏｄｕｌｕｓ ｏｆ ｒｕｐｔｕｒｅ）（ＭＯＲ）や弾性率（ＭＯＥ）、極限歪み（ｕｌｔｉｍａｔｅ ｓｔｒａｉｎ）、靭性エネルギーなどの繊維セメント複合材料の物理的および機械的性質が改善される。さらに、低ＣＯＤ繊維を使用することによって、繊維強化セメント複合材料の製造中にプロセス用水の汚染を大幅に低減することもできる。
【００１１】
好ましい実施形態のプロセスは、ＣＯＤ成分などの実質上すべての不純物を繊維から除去する、費用面で有利な方法を提供する。このプロセスは、ほとんどのパルプ工場で利用可能な既存の装置を使用して実施することができる。さらに、繊維セメント級パルプの製造にこのプロセスを利用することによって、繊維の物理的および機械的性質を減少させることなくＣＯＤ含量を最大で半分以上減少させることができる。繊維セメント複合材料の製造に低ＣＯＤパルプを使用することによって、プロセス用水への汚染が低減し、新しい水の使用量を減少させることができる。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態は、低ＣＯＤ繊維を用いて繊維強化セメント複合材料を作製するための配合物も開示する。本発明の１つの好ましい配合物は、以下の通りである。
【００１３】
低ＣＯＤセルロース繊維（または低ＣＯＤ繊維、天然無機繊維、および／または合成繊維の組合せ）　約２％〜２０％、
セメント質またはその他の水硬性結合材　約１０％〜８０％、
シリカまたはその他の骨材　約２０％〜８０％、
軽量密度調節剤　約０％〜５０％、および
添加剤　約０％〜１０％。
【００１４】
本発明の好ましい実施形態は、低ＣＯＤ繊維を使用して繊維強化複合材料を製造する方法を開示する。この方法の第１のステップは、セルロース繊維中の不純物を減少させることによって低ＣＯＤ繊維を調製することである。これは、溶液温度を６５℃を超えて維持し、繊維の細孔および管腔からの不純物の拡散が促進されるよう溶液を撹拌しながら、所定の反応時間水溶液中で繊維を処理することによって行うことが好ましい。この実施形態による繊維セメントの製造方法は、上記明らかにされたステップと、以下の追加のステップを含むことが好ましい。
【００１５】
低ＣＯＤ繊維を加工（繊維化、分散、脱フィブリル化など）すること、
繊維とセメント質結合材およびその他の成分とを混合して繊維セメント混合物を形成すること、
繊維セメント混合物を、事前に選択された形状およびサイズの繊維セメント品に形成すること、および
繊維強化複合建築材料が形成されるように繊維セメント品を硬化すること。
【００１６】
本発明の別の態様では、パルプ化プロセスが提供される。このプロセスは、脱リグニン化繊維物質を用意すること、および繊維物質を繊維パルプに変換することを含む。パルプは、ＣＯＤ成分の大部分がパルプから除去されるような手法を用い、約６５℃を超える高温で洗浄する。実質上すべての残留ＣＯＤ不純物が除去されるように、パルプを追加の洗浄サイクルで加工する。
【００１７】
好ましい配合およびプロセスにより繊維強化セメント複合材料を製造する際に低ＣＯＤ繊維を使用することの利点には、以下の事項、すなわち
破壊係数（ＭＯＲ）や弾性率（ＭＯＥ）、極限歪み、靭性エネルギーなどの機械的および物理的性質が改善されること、
セルロースパルプから溶解する不純物に起因するプロセス用水の汚染が少ないこと、および必要とする新しい水が少ないこと、
同じ強化効率を実現するのに必要とされる繊維が少ないこと
が含まれるが、これらに限定するものではない。
【００１８】
これらおよびその他の目的および利点は、添付図面と併せて読むことにより以下の記述から明らかにされよう。
【００１９】
（好ましい実施形態の詳細な説明）
本発明の好ましい実施形態は、低不純物繊維の調製およびそのセメント質繊維強化複合材料への利用について述べる。これらの実施形態は、繊維からＣＯＤ成分を除去する方法だけではなく、低ＣＯＤ高純度繊維から形成された繊維強化複合材料の配合物および繊維強化複合材料の製造方法、ならびに最終製品の性質も包含する。パルプから不純物を除去する処理は、繊維の疎水性を改善するための繊維のサイジングや、繊維の配合、繊維の殺生物処理など、その他の繊維処理と併せて実施することもできる。本発明の態様はセルロース繊維強化セメント質製品に利用できるだけではなく、したがって本明細書で述べる技法は、非セメント製品であるその他の繊維を用いて強化された建築材料にも利用できることが理解されよう。
【００２０】
図１は、繊維セメント級の低不純物高性能セルロースパルプを製造するための好ましいプロセス１００を示す。プロセス１００はステップ１０２で始まり、このステップでは、木材チップなどの繊維質材料を蒸解がま／反応器に投入して脱リグニン化を行う。木材チップを蒸解がまに投入した後、ステップ１０４で、選択された量の１種または複数の化学物質を蒸解がまに導入して、脱リグニン化反応を促進させる。パルプ化プロセスに応じて、化学物質には、水酸化ナトリウム、水酸化ナトリウムに硫酸ナトリウムを合わせたもの、水酸化ナトリウムに硫酸ナトリウムを合わせ添加剤ＡＱを加えたもの、水酸化ナトリウムに添加剤ＡＱを加えたもの、および二酸化硫黄を含めることができる。脱リグニン化反応は、約１５０℃〜２５０℃の間の高温条件下で約３０分〜５時間、蒸解がまで行うことが好ましい。いくつかの実施形態で、アルカリ使用や蒸煮温度、目標とするカッパー価などの蒸解がまのプロセス条件は、後続の洗浄ステップに適応できるよう調節することができる。
【００２１】
図１に示すように、脱リグニン化反応の後、ステップ１０６では、蒸解がまの内側と外側の圧力差が大きいことを利用して、加工された木材チップを蒸解がまからタンクに放出する。この加工された木材チップは、圧力減少に起因するチップ膨張の助けを借りて放出中にパルプと呼ばれる個々の繊維に分離される。この段階で形成されたパルプは典型的には褐色であり、したがって一般に褐色原料（ｂｒｏｗｎ ｓｔｏｃｋ）と呼ばれる。
【００２２】
図１がさらに示すように、パルプはその後、ステップ１０８で一連の洗浄ステップにかけられる。パルプは、高温で、一連の真空、ロータリー、または加圧式の褐色原料洗浄器により向流で洗浄し、それによってパルプに含有される残留化学物質および分解した木質成分の大部分を除去することが好ましい。いかなる熱も加えることなく実施される典型的な従来のパルプ洗浄サイクルとは異なり、好ましい洗浄プロセスは高温で実施され、好ましくは約６５℃を超える温度で、より好ましくは約６５℃〜１２０℃の間の温度で実施されるが、これは既存の装置を使用して都合よく実施することができ、実質的なダメージを繊維に与えない。このステップでは、洗浄を容易にして洗浄効率を高めるために、何種類かの化学物質も添加することができる。使用することができる化学物質には、酸素、オゾン、過酸化水素などが含まれる。繊維の外側に存在する不純物の大部分は、このステップにより除去することができる。
【００２３】
洗浄ステップ１０８の後、プロセス１００はステップ１１０でさらに追加の拡散洗浄プロセスを含み、パルプをさらに集中的な洗浄にかけて、褐色原料洗浄器で除去できなかったＣＯＤ成分など実質上すべての残留不純物を除去する。パルプは、機械的に緩やかに撹拌しながら標準温度または高温の集中向流洗浄スキームにかけることが好ましい。この広範な洗浄は、洗浄器や貯蔵タンク、反応器、ミキサ、撹拌器、ポンプ、遠心分離器、加圧濾過器、またはこれらのシステムの任意の組合せなど、様々な異なる洗浄システムを使用することによって行うことができる。好ましい実施形態では、洗浄は、ほとんどの繊維セメントパルプ工場の漂白プラント内にある既存の装置を使用して行う。詳細には、使用される装置は以下のもの、すなわち
漂白反応器、
漂白ストック洗浄器、
パルプスクリューフィーダ、
ストックミキサ／撹拌器、
漂白ストック貯蔵塔、
漂白ストックデッカ、および
中低濃度ポンプ
を含むことができるがこれらに限定するものではない。
【００２４】
加熱した新しい水を向流状態で洗浄システムに導入し、それによって水の使用量を最小限に抑えかつ洗浄効率を最大限にすることが好ましい。さらに、ＣＯＤを含有する洗浄器からの使用済みの水は、水処理プラントまたは化学物質回収システムに輸送することが好ましい。
【００２５】
一実施形態で、ステップ１１０は、パルプを一連の連続プラグフローまたは半連続漂白反応器に約６５℃〜１２０℃の間の高温で長時間浸漬することを含み、この場合、反応器のそれぞれについて約３０分〜２時間の間の滞留時間とし、各反応器の後に脱水プロセスを行う。各反応器のあとに洗浄システムをつけて、ＣＯＤを含有する水を除去することが好ましい。すべての反応器におけるパルプの累積滞留時間は約３６時間を超えないことが好ましく、より好ましくは２〜３０時間の間である。このようにすると、繊維強度を損なうことなく実質的にすべてのＣＯＤおよびその他の不純物を繊維の外に拡散させることができる。さらに、反応器内のパルプは、約１％〜３０％のパルプ濃度で維持されることが好ましい。高温洗浄と長期にわたる滞留時間とが相俟って、残留するＣＯＤおよびその他の不純物は、繊維の細胞壁および管腔の内側から外に拡散できることが有利である。さらに、漂白反応器によってもたらされる機械的撹拌も、パルプからのＣＯＤ成分およびその他の不純物の除去を促進させる。
【００２６】
別の実施形態では、ステップ１１０は、漂白ストック洗浄器を通した後、１台または複数の漂白反応器によって、パルプを加工することを含む。漂白ストック洗浄器は、真空、圧力、ロータリー、または拡散タイプのものでよく、繊維からＣＯＤ化合物をさらに分離するために利用される。漂白ストック反応器には、酸素脱リグニン化、塩素処理、アルカリ抽出、二酸化塩素漂白、次亜塩素酸漂白、オゾン漂白、過酸化水素漂白、過酸化ナトリウム漂白などに使用されるものを含めることができる。ＣＯＤ除去効率を高めるには、直列および／または並列に配置された複数対の漂白反応器と漂白ストック洗浄器によりパルプを加工することが好ましい。
【００２７】
さらに別の実施形態では、ステップ１１０の広範な洗浄プロセス中、化学物質をパルプスラリに導入して、洗浄中のＣＯＤ不純物の除去を促進させる。化学物質はＣＯＤ成分と選択的に反応して、その成分をより小さい断片に分解することが好ましい。化学物質には、酸素、オゾン、過酸化水素、または、ＣＯＤ化合物と反応することができその化合物を水溶液により溶けやすくすることができる任意のその他のものを含めることができる。ステップ１１０の広範な洗浄プロセスでこれらの化学物質を添加することにより、ＣＯＤ除去効率が著しく増大することが有利である。さらに、ステップ１１０の広範な洗浄プロセスは、
クラフト、
クラフト−ＡＱ、
ソーダ、
ソーダ−ＡＱ、
クラフト−酸素、
酸素脱リグニン化、
有機溶媒パルプ化、
亜硫酸パルプ化、
蒸煮爆砕パルプ化（Ｓｔｅａｍ Ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ Ｐｕｌｐｉｎｇ）、および
その他のパルプ化技法
を含むがこれらに限定されない様々な異なるパルプ化プロセスに適用することができる。
【００２８】
ステップ１１０の広範な洗浄プロセスの後、ステップ１１２では、パルプをパルプマシンに輸送してパルプのラップまたはロールを形成し、繊維強化セメント複合材料にする。
【００２９】
表１は、好ましい実施形態のパルプ製造プロセスによって加工したパルプ繊維の性質と、従来からの通常温度洗浄技法によって加工されたものの性質との比較を示す。この特定の実施例では、木は、その大部分（＞９０％）が米マツであり、使用したパルプ化プロセスはクラフト法であった。好ましいプロセスにより作製されたパルプサンプルの場合、褐色原料洗浄を行った後に、酸素脱リグニン化および過酸化物漂白反応器を含む６台の漂白反応器とこれに対応する洗浄システムであって直列に配置されたものを使用することによりパルプを加工した。広範な洗浄プロセス中、化学物質は導入しなかった。広範な洗浄プロセスでの全滞留時間は約１２時間であり、洗浄温度は約９０℃〜９８℃の間であった。従来の洗浄技法により作製されたパルプサンプルについて、滞留時間が同じ１２時間である同じ洗浄サイクルを使用した。しかし、洗浄温度は約５５℃〜６０℃の間であった。
【００３０】
【表１】
2004511675.tif 000002
【００３１】
表１に示されるように、高温での広範な洗浄により、パルプのＣＯＤ含量およびナトリウム含量は約５０％減少する。ＣＯＤおよびナトリウムの含量は、パルプがどの程度清浄になったかまたは洗浄がどの程度の規模で行われたかを一般的に示すものである。ＣＯＤ含量は、まず繊維を０．０１Ｎ　ＮａＯＨ溶液中に分散させ、その溶液を約３２００ｒｐｍで約１０分間ブレンドし、次いでパルプをＷａｔｍａｎ＃３定性濾紙で濾過して濾液を得、その濾液のＣＯＤ含量をＨａｃｈ法８０００に従って測定した（重クロム酸反応器消化および比色測定）。ナトリウム含量は、ＴＡＰＰＩ法Ｔ２６６ｏｍ−８８に従って測定した（ＴＡＰＰＩ：紙パルプ技術協会、米国）。
【００３２】
さらに表１が示すように、好ましい実施形態の広範な洗浄プロセスは、繊維の長さや繊維の強度などの極めて重要な性質を損なわなかった。このことは、繊維の長さと繊維の強度という２つの性質に関する値が、高温での広範な洗浄プロセスにより加工されたサンプルと従来の洗浄サイクルにより加工されたサンプルとで実質上同じ状態のままであることからわかる。加重平均繊維長は、ＦＳ−２００（Ｖａｌｍｅｔ製繊維分析計）によって測定した。ゼロスパン引張り（ＺＳＴ）繊維強度は、ＴＡＰＰＩ法Ｔ２３１ｏｍ−８５に従って試験した。好ましい実施形態のパルプ化プロセスを、繊維の重要な物理的および機械的性質に悪影響を与えることなく繊維セメント級パルプの製造に加えることができ、かつ繊維パルプのＣＯＤ含量を約５０％以上減少させることができることが有利である。パルプＣＯＤ含量は、適切な条件下で約２０％以上減少させることができることが理解されよう。さらに、パルプ製造プロセスは、ほとんどの繊維セメント加工工場にある既存の装置およびプロセスを使用して、費用の面で有利な手法で実施することができる。
【００３３】
繊維強化複合材料の１つの好ましい配合物は、セメント質結合材と、骨材と、低ＣＯＤ高純度セルロース繊維と、密度調節剤と、種々の材料特性を改善する様々な添加剤とを含む。適切な建築製品を配合するのに必ずしもこれら構成要素のすべてが必要というわけではなく、したがってある実施形態では、配合物はセメント質結合材と低ＣＯＤセルロース繊維だけ含めばよいことが理解されよう。本明細書で述べる実施形態のほとんどは、以下の配合によって、すなわち
セメント質結合材　約１０％〜８０％、
シリカ（骨材）　約２０％〜８０％、
密度調節剤　約０％〜８０％、
添加剤　約０％〜１０％、および
低ＣＯＤ高純度セルロース繊維、または低ＣＯＤセルロース繊維および／または天然無機繊維および／または合成繊維、および／または標準的なセルロース繊維の組合せ　約０．５％〜２０％
によって実現することができる。低ＣＯＤ繊維は、パルプ１トン当たりのＣＯＤ含量が約５ｋｇ未満の繊維を指すことが好ましく、より好ましくはパルプ１トン当たり約３．５ｋｇ未満である。
【００３４】
セメント質結合材はポルトランドセメントであることが好ましいが、高アルミナセメント、石灰（ｌｉｍｅ）、高リン酸セメント、高炉スラグ微粉末セメント（ｇｒｏｕｎｄ ｇｒａｎｕｌａｔｅｄ ｂｌａｓｔ ｆｕｒｎａｃｅ ｓｌａｇ）、またはこれらの混合物でもよく、しかしこれらに限定するものではない。
【００３５】
骨材は細粒状のケイ砂（ｇｒｏｕｎｄ ｓｉｌｉｃａ ｓａｎｄ）であることが好ましいが、非晶質シリカ、マイクロシリカ、地熱シリカ（ｇｅｏｔｈｅｒｍａｌ ｓｉｌｉｃａ）、珪藻土、石炭燃焼フライアッシュ、石炭燃焼ボトムアッシュ、もみ殻灰、高炉スラグ、顆粒状スラグ、スチールスラグ（ｓｔｅｅｌ ｓｌａｇ）、無機酸化物、無機水酸化物、クレイ、マグネサイト、ドロマイト、金属酸化物、金属水酸化物、ポリマービーズ、およびこれらの混合物でもよく、しかしこれらに限定するものではない。
【００３６】
密度調節剤は、密度が約１．５ｇ／ｃｍ３未満の有機および／または無機軽量材料でよい。密度調節剤には、プラスチック材料、発泡ポリスチレン、その他の発泡ポリマー材料、ガラス材料、セラミック材料、ケイ酸カルシウム水和物、マイクロスフィアおよびパーライト、軽石、シラス、膨張した形態のゼオライト（ｚｅｏｌｉｔｅｓ ｉｎ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｆｏｒｍｓ）を含む火山灰を含めることができる。密度調節剤は、天然または合成材料でよい。
【００３７】
添加剤には、粘度調節剤、難燃剤、防水剤、シリカフューム、地熱シリカ、増粘剤、顔料、着色剤、可塑剤、分散剤、発泡剤、凝集剤、排水助剤、乾湿強度助剤、シリコーン材料、アルミニウム粉、クレイ、カオリン、アルミナ三水和物、雲母、メタカオリン、炭酸カルシウム、ウォラストナイト、ポリマー樹脂エマルジョン、またはこれらの混合物を含めることができるが、これらに限定するものではない。
【００３８】
低ＣＯＤ高純度セルロース繊維は個別化された（ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌｉｚｅｄ）繊維であることが好ましく、クラフトやクラフト−ＡＱ、酸素脱リグニン化、有機溶媒パルプ化、亜硫酸パルプ化、蒸煮爆砕パルプ化、または任意のその他のパルプ化技法などのパルプ化プロセスによって生成された漂白、非漂白、半漂白型のセルロースパルプを含むがこれらに限定することのない供給源からの非リファイナ処理／非フィブリル化またはリファイナ処理／フィブリル化セルロースパルプである。セルロースパルプは、軟材、硬材、農業用原材料、再生屑紙、または任意のその他の形態のリグノセルロース材料で作製することができる。
【００３９】
低ＣＯＤ高純度繊維は、ＴＡＰＰＩ法Ｔ２２７ｏｍ−９９によるカナダ規格濾水度（ＣＳＦ）が１５０〜６００度の濾水度であることが好ましい。セメントとシリカは、それぞれ、約２５０〜４００ｍ２／ｋｇと約３００〜４５０ｍ２／ｋｇの表面積を有するものが好ましい。セメントとシリカの両方の表面積は、ＡＳＴＭ　Ｃ２０４−９６ａに従って試験する。
【００４０】
試験結果−機械的および物理的性質
低ＣＯＤ高純度繊維を繊維強化複合材料に利用することによって、最終の建築製品の機械的および物理的性質が望ましく改善される。低ＣＯＤ高純度セルロース繊維を使用した繊維セメント製品は、その物理的および機械的性質が改善される。
【００４１】
【表２】
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【００４２】
上記表２は、好ましい実施形態により作製された低ＣＯＤ繊維を含有する配合物を用いて作製した繊維セメント製品と、従来のセルロース繊維を使用して作製した繊維セメント製品との、様々な機械的および物理的性質の例示的な比較を示す。繊維セメント材料のプロトタイプのサンプルは、２種の同等な配合物（ＡおよびＢ）を基にして作製する。同等な配合物は、本明細書では、好ましい低ＣＯＤ繊維を等量パーセントの従来のセルロース繊維に代えたものと定義する。配合物ＡとＢはそれぞれ、ポルトランドセメントを約３５％、シリカを約５５％、繊維を約１０％含む。配合物Ａは高ＣＯＤ繊維を含有するが、配合物Ｂには低ＣＯＤ繊維を混入させる。繊維のその他の重要な性質は両方の配合物で同じであり、繊維長が約２．５８ｍｍ、カッパー価が約２６、濾水度が約４７２ＣＳＦであった。カッパー価および濾水度は、ＴＡＰＰＩ法Ｔ２３６およびＴ２２７ｏｍ−９９に従ってそれぞれ測定した。両方の繊維は、クラフト法によって、大部分（＞９０％）が米マツである木から作製した。この繊維は、まず４％の濃度で所定の濾水度にリファイナ処理し、その他の成分と混合し、物品に形成した。次いでこの物品を周囲温度で１２時間予備硬化し、次いで１８０℃で１２時間オートクレーブ処理した。すべての機械的性質は、「Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｓａｍｐｌｉｎｇ　ａｎｄ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｎｏｎ−Ａｓｂｅｓｔｏｓ　Ｆｉｂｅｒ−Ｃｅｍｅｎｔ　Ｆｌａｔ　Ｓｈｅｅｔ，Ｒｏｏｆｉｎｇ　ａｎｄ　Ｓｉｄｉｎｇ　Ｓｈｉｎｇｌｅｓ，ａｎｄ　Ｃｌａｐｂｏａｒｄｓ」という名称のＡＳＴＭ（米国規格試験法）Ｃ１１８５−９８ａに従い、湿潤条件下で試験した。
【００４３】
表２は、低ＣＯＤ繊維を繊維セメントマトリックスに混入させたことによって、その繊維セメント複合材料の重要な物理的および機械的性質を、低ＣＯＤ繊維を含有しない同等な配合物で作製したサンプルに比べて著しく向上させることができることを示す。たとえば低ＣＯＤ繊維は、破壊係数（ＭＯＲ）を約４４％、弾性率（ＭＯＥ）を約４６％、極限歪みを約５４％、靭性を約４０％改善する。
【００４４】
洗浄および／またはその他のプロセス条件を変えることによって、したがって繊維のＣＯＤ含量を減少させることによって、これらおよびその他の性質の改善を選択的に制御できることが理解されよう。したがって一実施形態では、低ＣＯＤ繊維により、高ＣＯＤ（すなわちパルプ１トン当たり５ｋｇ以上）を用いた同等の配合物に比べてＭＯＲを約１０％以上、より好ましくは約２０％以上改善することができる。同様に低ＣＯＤ繊維によって、ＭＯＥを約１０％以上、より好ましくは約２０％以上改善することができる。低ＣＯＤ繊維は、極限歪みも約１０％以上、より好ましくは約２０％以上改善することができる。低ＣＯＤ繊維は、複合建築材料の靭性も約１０％以上、より好ましくは約２０％以上改善することができる。
【００４５】
低ＣＯＤ繊維は強化効率が高いので、同じ強化効率を実現するのに必要とされる低ＣＯＤ高純度繊維の量を、標準的な繊維に比べてより少なくすることができる。低ＣＯＤ高純度繊維を繊維セメント複合材料に混入させる利点は、上記配合物および性質に限定されないと理解することができる。
【００４６】
本明細書でこれまで述べた低ＣＯＤ繊維を混入させた繊維強化複合建築材料を製造する好ましい方法は、一般に、以下のステップ、すなわち
ＣＯＤ成分およびその他の不純物の含量が少ないセルロース繊維を調製するステップと、
低ＣＯＤ高純度繊維を事前に選択された濃度で分散させるステップと、
低ＣＯＤ高純度繊維を事前に選択された濾水度範囲にフィブリル化するステップと、
好ましい配合により低ＣＯＤ高純度繊維と各成分とを混合して繊維セメント混合物を形成するステップと、
繊維セメント混合物を、事前に選択された形状およびサイズの繊維セメント品に製作／形成するステップと、
繊維強化複合建築材料が形成されるよう繊維セメント品を硬化させるステップとを含む。
【００４７】
低ＣＯＤ高純度繊維とその他の成分とを混合して繊維セメント混合物を形成するステップは、本発明の好ましい配合に従って、低ＣＯＤ高純度繊維と、水硬性結合材や骨材、密度調節剤、添加剤などの非セルロース材料とを混合することを含むことが好ましい。いくつかの実施形態で、低ＣＯＤ高純度繊維は、ＣＯＤ含量が高い標準的なセルロースパルプ、天然無機繊維および合成繊維と混合することもできる。
【００４８】
図２は、低ＣＯＤ高純度セルロース繊維を混入させた繊維強化セメント質複合材料を製造する好ましいプロセス２００を示す。図２が示すように、このプロセスはステップ２０２で始まり、セルロース繊維の実質上すべての不純物を、本明細書で既に述べた方法により除去する。ステップ２０４で、低ＣＯＤ高純度繊維を十分に加工する。繊維加工プロセス２０４は、典型的な場合、繊維の分散およびフィブリル化を含む。一実施形態では、ハイドラパルパ内で繊維を約１％〜６％の濃度で分散させ、それによって若干のフィブリル化も行う。さらなるフィブリル化は、１台または一連のリファイナを使用することによって行うことができる。分散させたら、繊維を約１００〜７５０度の範囲のＣＳＦ（カナダ規格濾水度）に、より好ましくは約１８０〜６００度の間のＣＳＦにフィブリル化する。分散およびフィブリル化は、ハンマーミル処理やデフレーカ処理、シュレッダ処理などのその他の技法によって行うこともできる。さらに、いくつかの製品およびプロセスに関しては、フィブリル化していない繊維の使用も認められる。繊維中に残留するＣＯＤ不純物のほとんどは、このステップでプロセス用水に放出される。
【００４９】
図２が示すように、ステップ２０６では、加工された低ＣＯＤセルロースパルプをその他の成分と比例的に混合して、水性混合物、スラリ、またはペーストを形成する。一実施形態では、周知の混合プロセスを使用して、低ＣＯＤ高純度セルロース繊維と、セメント、シリカ、密度調節剤、およびその他の添加剤とを混合し、それによってスラリまたはペーストを形成する。ミキサ内で、天然無機繊維および合成繊維と低ＣＯＤ繊維とをブレンドすることができる。プロセス２００はステップ２０８に進むと、
ハッチェック　シートプロセス（Ｈａｔｓｃｈｅｋ ｓｈｅｅｔ ｐｒｏｃｅｓｓ）、
マザ　パイププロセス（Ｍａｚｚａ ｐｉｐｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）、
マグナニ　プロセス（Ｍａｇｎａｎｉ ｐｒｏｃｅｓｓ）、
射出成型、
押出し、
ハンドレイアップ、
成型（Ｍｏｌｄｉｎｇ）、
注型（Ｃａｓｔｉｎｇ）、
フィルタプレス、
長網抄紙形成、
マルチワイヤ形成（Ｍｕｌｔｉ−ｗｉｒｅ ｆｏｒｍｉｎｇ）、
ギャップブレード形成（Ｇａｐ ｂｌａｄｅ ｆｏｒｍｉｎｇ）、
ギャップロール／ブレード形成、
ベルロール形成（Ｂｅｌ−Ｒｏｌｌ ｆｏｒｍｉｎｇ）、および
その他の方法
などの当業者に知られているいくつかの従来の製造法を使用して、混合物を「素地」のまたは未硬化の成形品に形成することができる。
【００５０】
これらのプロセスは、物品形成後にプレスまたはエンボス化操作を含んでもよい。プレスは使用しないことがより好ましい。ハッチェック（Ｈａｔｓｃｈｅｋ）プロセスを使用して最終製品を実現するのに使用される加工ステップおよびパラメータは、オーストラリア特許第５１５１５１号に記載されているものと同様である。
【００５１】
ステップ２０８の後、「素地」のまたは未硬化の成形品をステップ２１０で硬化する。この成形品は、好ましくは最長８０時間、より好ましくは２４時間以下で予備硬化する。次いでこの物品を、約３０日間空気硬化する。予備硬化した成形品は、約３〜３０時間、より好ましくは約２４時間以下で、約６０〜２００℃の蒸気が飽和した環境下、高温高圧でオートクレーブ処理することがより好ましい。予備硬化および硬化プロセスのために選択される時間および温度は、配合物、製造プロセス、プロセスパラメータ、および製品の最終形態に依存する。
【００５２】
図３は、パルプのＣＯＤ含量が、プロセス用水に放出された汚染物質の量と繊維強化セメント複合材料の破壊係数（ＭＯＲ）に及ぼす影響を示す。図３に示すように、０日時点で低ＣＯＤ繊維を加え、３０日間にわたる試験ではプロセス用水中の平均ＣＯＤとＭＯＲは完全に一定のままであった。３０日時点で、標準的な繊維を混合物に加え、その結果、プロセス用水の汚染が増大し、すなわち大量のＣＯＤがプロセス用水に放出され、最終のセメント製品の破壊係数（ＭＯＲ）（硬化ステップ２１０の後で測定）が減少した。詳細には、低ＣＯＤ繊維を使用した場合のプロセス用水の平均ＣＯＤは約５０ｍｇ／Ｌであり、標準的な繊維添加後の数週間以内の実験期間で、プロセス用水の平均ＣＯＤは約１１５ｍｇ／Ｌ程度に高くなることがある。したがって低ＣＯＤ繊維を使用することにより、プロセス用水のＣＯＤ量は、上述のように処理していない標準的な繊維を使用した場合に比べて約５０％減少する。しかし、繊維セメント複合材料の性質を改善し、製造プロセスでの新しい水の使用量を減少させるには、プロセス用水のＣＯＤ含量の減少が約１０％またはそれ以上で十分であることが理解されよう。
【００５３】
図３に示される実施例で使用した低ＣＯＤパルプは、上記実施形態で述べた広範な洗浄技法を使用することによって作製した。パルプの濾水度は約４００ＣＳＦであった。繊維セメント材料は、ハッチェック（Ｈａｔｓｃｈｅｋ）プロセスおよびオートクレーブ硬化技法によって製作した。高ＣＯＤパルプを用いて作製した繊維セメント材料は、低ＣＯＤパルプを等量の標準的な繊維パルプに代えた同等の配合物をベースとする。この実施例での繊維セメント複合材料の配合物は、
繊維パルプ　約８％、
ポルトランドセメント　約３５％、および
細粒状のシリカ約５７％
を含有していた。
【００５４】
好ましい実施形態は、繊維セメント級パルプの製造においてセルロースパルプからＣＯＤ成分／不純物を除去するための技法を提供する。具体的には、好ましい実施形態は、パルプ加工サイクルで追加の広範な洗浄プロセスを実施することを開示し、好ましくは蒸解がまの後で、また褐色原料洗浄システム中でまたはその後で実施することを開示する。本発明の一実施形態は、通常の温度または高温で広範な向流パルプ洗浄を実行するために、ほとんどの繊維セメントパルプ工場の漂白プラントで利用可能な既存の装置を利用する。パルプを浸漬し、セルロース細胞壁から大量の溶液中にＣＯＤおよびその他の不純物を拡散させるには、典型的には一連の連続プラグフロー反応器である複数の漂白塔を利用することが好ましい。その後、漂白プラント内の洗浄器は、パルプを脱水して望ましくない成分を廃水に移すことにより、ＣＯＤおよびその他の不純物を除去する。好ましい実施形態の技法は、繊維強度、繊維長、および繊維強化セメント複合材料を製造するのに重要なその他の重要な繊維特性を維持しながら、ＣＯＤ含量が低く純度が高いパルプを生成できることが有利である。さらにこの技法は、実施が簡単であり、いくつかの実施形態では化学物質を添加する必要がない。この技法によれば、パルプのＣＯＤ含量を約２０％〜８０％減少させることができる。本発明の配合および製造方法に従って低ＣＯＤ繊維を繊維セメント複合材料に混入させることにより、最終製品の様々な物理的および機械的性質が改善され、製造プロセスで使用される新しい水の量が減少する。
【００５５】
本発明の好ましい実施形態に関する上記説明により、本発明の基本的で新規な特徴を示し、記述し、かつ指摘してきたが、当業者なら、本発明の精神から逸脱することなく、図示される装置の細部の形態ならびにその使用について様々な省略、置換え、および変更を行うことができることが理解されよう。したがって本発明の範囲は、これまで論じてきた内容に限定すべきではなく、上述の特許請求の範囲によって画定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
セルロースパルプ中のＣＯＤ含量が大幅に削減された繊維セメント級セルロースパルプを製造する、好ましいプロセスのフローチャートである。
【図２】
低ＣＯＤ高純度繊維を混入した繊維強化セメント複合材料を製造する、好ましいプロセスのフローチャートである。
【図３】
繊維セメント材料製造中の、パルプ中のＣＯＤ含量と、最終の繊維セメント製品の強度およびプロセス用水の汚染レベルとの関係を示す図である。
【図１】
2004511675.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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2004511675.tif 000035
2004511675.tif 000036
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004511675.tif 000037
【国際調査報告】
2004511675.tif 000038
2004511675.tif 000039
2004511675.tif 000040