(57)【要約】金属または金属合金鋳物の夾雑物を結像する方法について記載する。本発明の一態様では先ずインベストメント鋳造の型を使用して金属または金属合金物品を鋳造することを含む。ここで、この型フェイスコートおよびおそらく１層またはそれ以上の型バックアップ層は夾雑物を結像するのに充分な量で略均一に全体的に分布された造影剤を含む。フェイスコートは好ましくは耐熱材料および造影剤の均質混合物を含む。均質混合物は多くの方法で製造可能であるが、現時の好ましい方法としてはイットリア等の耐熱材料をガドリニア等の造影剤と共焼成することである。フェイスコートは複数種の型形成材料および／または複数種の造影剤を含むことも可能である。物品の線減衰係数と造影剤の線減衰係数との間の差は物品全体の夾雑物を結像するために充分である必要がある。こうして、金属または金属合金物品はＮ線解析により夾雑物について解析される。この方法はＸ線解析により金属または金属合金を解析する工程をも含むことができる。造影剤（典型的には金属酸化物または金属塩）は、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホロミウム、エルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
物品製造法であって、
リチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含んでなるＮ線造影剤を有する型を供給する工程；および
この型を使用して物品をキャスティングする工程
を含んで構成される、物品製造法。
【請求項２】
前記Ｎ線造影剤が、サマリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含んでなる、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記物品が金属または金属合金物品である、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記物品がインベストメント流し込型を使用して作られる、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記Ｎ線造影剤が、ガドリニウムを含んでなる、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記Ｎ線造影剤が、ガドリニアを含んでなる、請求項４記載の方法。
【請求項７】
前記流し込型が、イットリア、ジルコン、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコニア、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される耐熱材料を有するフェイスコートを含んでなる、請求項４記載の方法。
【請求項８】
物品が夾雑物を有するかどうかを決定する方法であって、夾雑物を結像するのに充分な量の造影剤を有する物品を供給する工程；および
画像レコーダを使用したＮ線解析により前記物品が夾雑物を有するかどうかを決定する工程
を含んで構成される決定方法。
【請求項９】
前記物品が金属または金属合金物品である、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記金属または金属合金物品が、インベストメント鋳物である、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記画像レコーダがデジタル画像レコーダである、請求項８記載の方法。
【請求項１２】
前記デジタル画像レコーダがデジタルカメラである、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記画像レコーダが、フィルム画像レコーダである、請求項８記載の方法。
【請求項１４】
前記画像レコーダが、発光蛍光スクリーンである、請求項８記載の方法。
【請求項１５】
前記物品が夾雑物を有するかどうかをＮ線解析により決定する工程が、高速中性子、熱外中性子、熱中性子および冷中性子、またはこれらの組み合わせからなる群から選択される中性子を使用する工程を含んで構成される、請求項８記載の方法。
【請求項１６】
前記中性子が冷中性子である、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記中性子が熱外中性子である、請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
前記中性子が熱中性子である請求項１５記載の方法。
【請求項１９】
前記造影剤が、リチウム、ホウ素、ネオジム、エルビウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される、請求項８記載の方法。
【請求項２０】
前記インベストメント鋳物が、イットリア、ジルコニア、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコニア、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択されるフェイスコート耐熱材料を含む型を使用して作られる、請求項１０記載の方法。
【請求項２１】
物品中の夾雑物をリアルタイムで検出する方法であって、
夾雑物を結像するのに充分な量で造影剤を有する型を使用して作られた物品を供給する工程；および
前記物品がリアルタイムなＮ線解析により夾雑物を有するかどうかを決定する工程
を含んで構成される検出法。
【請求項２２】
前記物品が金属または金属合金物品である、請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
前記型が、インベストメント流し込型である、請求項２１記載の方法。
【請求項２４】
決定工程は、画像表示装置を使用してリアルタイムで得られるＮ線画像を解析する工程を含んで構成される、請求項２１記載の方法。
【請求項２５】
前記画像表示装置が発光蛍光スクリーンである、請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
前記画像表示装置がデジタル画像レコーダである、請求項２４記載の方法。
【請求項２７】
前記デジタル画像レコーダがデジタルカメラである、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
金属または金属合金物品中の夾雑物をリアルタイムで検出する方法であって、
夾雑物を結像するのに充分な量の造影剤を全体的に略均一に分布されたフェイスコートを有する型を使用して金属または金属合金物品を鋳造する工程；および
リアルタイムのＮ線解析により夾雑物について前記物品を解析する工程
を含んで構成される検出方法。
【請求項２９】
前記型がインベストメント流し込型であり、前記造影剤が少なくともフェイスコート層中に略均一に分布される、請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記解析工程がＸ線解析をさらに含む、請求項２８記載の方法。
【請求項３１】
前記造影剤が、リチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含んでなる、請求項２８記載の方法。
【請求項３２】
前記造影剤が金属塩、金属酸化物、金属間化合物、合金、ホウ化物、またはこれらの混合物である、請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
前記物品がチタンまたはチタン合金を有し、前記フェイスコートがイットリアまたはジルコニアを有し、および前記造影剤がガドリニアである、請求項２８記載の方法。
【請求項３４】
金属または金属合金物品中の夾雑物をリアルタイムで検出する方法であって、
夾雑物造影剤を含む水性または非水性フェイスコートスラリーを形成する工程；前記フェイスコートスラリーをパターンに塗布して、夾雑物を結像するのに充分な量の造影剤を全体的に略均一に分布された型フェイスコートを形成する工程；前記パターンに複数のバックアップ層を連続的に塗布してインベストメント鋳造に対する型を形成する工程；
前記型を使用して金属または金属合金物品を鋳造する工程；および
リアルタイムなＮ線解析を使用して夾雑物について前記物品を解析する工程
を含んで構成される検出方法。
【請求項３５】
解析工程がＸ線解析をさらに含んで構成される、請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
前記造影剤が、リチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含んでなる、請求項３４記載の方法。
【請求項３７】
前記物品がチタンまたはチタン合金を有し、前記フェイスコートがイットリア、ジルコニア、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコン、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される耐熱材料をさらに含む、請求項３６記載の方法。
【請求項３８】
前記金属または金属合金物品の少なくとも一部が約２インチより大きい厚さを有する、請求項３４記載の方法。
【請求項３９】
前記金属または金属合金物品の少なくとも一部が約１インチより大きい厚さを有し、前記造影剤がガドリニアであり、前記物品中のアルファケースが、前記フェイスコートがイットリアの場合のアルファケースに等しいかまたはそれより少ない、請求項３４記載の方法。
【請求項４０】
インベストメント鋳造により製造されたチタンまたはチタン合金物品中の夾雑物をリアルタイムで検出する方法であって、
イットリア、ジルコニア、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコン、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される型形成材料と、前記物品中の夾雑物を結像するのに充分な量でリチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含む造影剤との均質混合物を含む水性または非水性インベストメント鋳造フェイスコートスラリーを形成する工程；
前記スラリーをパターンに塗布して、前記型形成材料と、夾雑物を結像するのに充分な量で全体的に略均一に分布された前記造影剤との均質混合物を有する型フェイスコートを形成する工程、ここで、前記物品の線減衰係数および前記造影剤の線減衰係数はリアルタイムなＮ線解析により前記物品の全体的な夾雑物を結像可能に充分異なっている；
前記パターンに少なくとも１層のバックアップ層を連続的に塗布する工程；
前記型を使用してチタンまたはチタン合金物品を鋳造する工程；および
リアルタイムなＮ線解析により型夾雑物について前記物品を解析する工程
を含んで構成される方法。
【請求項４１】
解析工程がＸ線解析をさらに含んで構成される、請求項４０記載の方法。
【請求項４２】
少なくとも１層のバックアップ層も造影剤を含む、請求項４０記載の方法。
【請求項４３】
前記型形成材料がイットリアであり、前記造影剤がガドリニアである、請求項４０記載の方法。
【請求項４４】
前記フェイスコートが、ガドリニアと共に共焼成されたイットリアを含む、請求項４０記載の方法。
【請求項４５】
前記フェイスコートが耐熱材料および複数の造影剤を含む、請求項４０記載の方法。
【請求項４６】
インベストメント鋳造における夾雑物を検出する方法であって、
インベストメント流し込型のキャビティ内に少なくとも１種の造影剤の溶液を入れる工程；
前記溶液を前記キャビティ内に充分な時間留めて前記型の少なくとも前記フェイスコートに浸透させる工程；
前記キャビティから前記溶液を除去する工程；
前記型を使用して金属または金属合金物品を鋳造する工程；および
Ｎ線結像により型夾雑物について前記物品を解析する工程
を含んで構成される検出方法。
【請求項４７】
前記造影剤がリチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される、請求項４６記載の方法。
【請求項４８】
前記造影剤がガドリニウムを含み、前記金属または金属合金がチタンまたはチタン合金であり、前記フェイスコートがイットリアを含む、請求項４６記載の方法。
【請求項４９】
Ｘ線結像により夾雑物について物品を解析する工程をさらに含む請求項４６記載の方法。
【請求項５０】
前記溶液が複数種の造影剤を含む、請求項４６記載の方法。
【請求項５１】
前記型をチャンバー内に入れ、前記チャンバー内の圧力を下げて前記型への溶液の浸透を容易にする工程をさらに含む、請求項４６記載の方法。
【請求項５２】
インベストメント鋳造における夾雑物の検出方法であって、
インベストメント流し込型のフェイスコートをパターン周囲に形成する工程、
リチウム、ホウ素、ネオジム、インジウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびきれらの化学的混合物からなる群から選択される材料を含む少なくとも１種の造影剤の水性または非水性溶液を使用して前記フェイスコートの少なくとも一部に浸透される工程；
前記フェイスコートを有するインベストメント流し込型を使用して金属または金属合金物品を鋳造する工程；および
Ｎ線結像により夾雑物について前記物品を解析する工程
を含んで構成される検出方法。
【請求項５３】
複数の、型のバックアップ層を前記パターン周囲に形成する工程；および
前記複数の、型バックアップ層のうち少なくとも１層に前記造影剤の前記溶液を浸透させる工程
を含んで構成される請求項５２記載の方法。
【請求項５４】
浸透工程が前記フェイスコートを有する前記パターンの少なくとも１部を、前記フェイスコートに造影剤を浸透するのに充分な時間の間前記造影剤を含む水性または非水性溶液に浸漬する工程を含む、請求項５２記載の方法。
【請求項５５】
前記物品を解析する工程が、中速中性子を使用する工程を含む、請求項５２記載の方法。
【請求項５６】
解析工程が、リアルタイム解析を含む、請求項５２記載の方法。
【請求項５７】
金属または金属合金物品が夾雑物を有するかどうかをリアルタイムで決定する方法であって、
夾雑物を結像するのに充分な量のＮ線造影剤を有する流し込型を使用して作られた鋳造金属または金属合金物品を供給する工程；および
前記物品が夾雑物を有するかどうかを、高速中性子、熱外中性子、熱中性子および冷中性子からなる群から選択された中性子を使用してリアルタイムなＮ線結像により決定する工程
を含んで構成される決定方法。
【請求項５８】
前記造影剤が、耐熱材料および前記造影剤の均質混合物を含む、請求項５７記載の方法。
【請求項５９】
前記流し込型が造影剤の溶液を使用して浸透される、請求項５７記載の方法。
【請求項６０】
前記型が、イットリア、ジルコニア、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコン、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される型形成材料と、前記造影剤が、リチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される、請求項５７記載の方法。
【請求項６１】
金属または金属合金物品が夾雑物を有するかどうかを決定する方法であって、
夾雑物を結像するのに充分な量でＮ線造影剤としてイッテルビウムを有する流し込型を使用して作られた鋳造金属または金属合金物品を供給する工程；および
前記物品が夾雑物を有するかどうかをＮ線結像により決定する工程
を含んで構成される決定方法。
【請求項６２】
前記Ｎ線造影剤がイッテルビアである、請求項６１記載の方法。
【請求項６３】
金属または金属合金物品がアルファケースを有するかどうかを決定する方法であって、
アルファケースを結像するのに充分な量でＮ線造影剤を有する流し込型を使用して作られた鋳造金属または金属合金物品を供給する工程；および
前記物品がアルファケースを有するかどうかをＮ線結像により決定する工程
を含んで構成される決定方法。
【請求項６４】
前記アルファケースを除去する工程をさらに含む請求項６３記載の方法。
【請求項６５】
前記物品が前記アルファケースの一部を除去された後結像される請求項６３記載の方法。
【請求項６６】
前記物品をＸ線解析にかける工程をさらに含む、請求項６３記載の方法。
【請求項６７】
前記造影剤が、リチウム、ホウ素、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物からなる群から選択される、請求項６３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
記載の態様は、型の製造方法に関し、特に、型の少なくともフェイスコートに造影剤を有するインベストメント流し込型の製造方法に関する。さらに、記載の態様は、上記のような型を使用して製造された物品中、特に、金属または金属合金物品中、の夾雑物および／またはアルファケースを結像する方法に関する。
【０００２】
（従来技術）
インベストメント法は、金属または金属合金物品（鋳物とも呼ばれる）を形成する方法であり、このような物品の形の内部キャビティを有する型内で溶融金属または合金を固化することにより行われる。この型は、所望の物品形状に形成されたワックスパターンに型形成材料の層を連続的に塗布することにより形成される。前記パターンに塗布される第１層はフェイスコートと呼ばれ、鋳造工程中に鋳造される金属または金属合金に接触する。このフェイスコート、およびおそらくこの型の他の「バックアップ」層、を形成するために使用される材料は、型を薄片にして剥がれることが可能であり、鋳造工程中に溶融金属または合金内に埋め込まれることになる。結果として、この金属または合金物品は、物品の一部になることを意図されない１種または複数種の材料を含むことになり、このような材料は「夾雑物」と呼ばれる。
【０００３】
多くの産業、特に航空宇宙産業、は夾雑物の許容可能な量および／または大きさに厳しい規格がある。鋳物中の夾雑物の位置を検出することは困難であり、本発明以前においては検出が不可能な場合もあった。検出された場合には、幾つかの夾雑物はその金属物品から除去され、その物品は構造的な完全性を損なうことなく修理することが可能である。
【０００４】
チタンは、インベストメント鋳造産業により、本来、比較的小さい断面を有する鋳造物品に対して使用された。しかし、インベストメント法は、今や、以前に鋳造された物品よりかなり大きな断面を有するエアクラフトの構造部材を製造するために検討されている。比較的薄い物品の夾雑物はＸ線解析を使用して検出可能である。例えば、酸化トリウムおよびタングステンは耐熱物としてインベストメント流し込型フェイスコートを製造するのに使用されてきた。酸化トリウムおよびタングステンの夾雑物はＸ線解析によるチタン鋳造において検出することができた。その理由は、酸化トリウムおよびタングステンの密度とチタンの密度間には酸化トリウムまたはタングステン由来の夾雑物を結像可能な程度に充分な差があるからである。また、このことは、一般に、イットリアフェイスコートを有する型を使用して鋳造された比較的小さい断面を有する物品について真実であると判明している。イットリアの密度とチタンの密度間の差は、エンジン部材のような比較的薄い部品について検出を可能にするのに充分である。しかし、インベストメント法により製造された物品の厚さは、鋳造部品の厚さ、鋳造される金属または合金のタイプ、夾雑物の大きさ、および型を形成するために使用した材料等、種々の要因により決定されるしきい値厚さを超えて増加するので、Ｘ線検出はチタンまたはチタン合金物品におけるイットリア夾雑物を結像するためには使用できない。フェイスコート材料の密度と鋳造される金属の差が不十分な場合、または夾雑物の大きさが非常に小さい場合にも、夾雑物はＸ線によっては検出不可能である。
【０００５】
熱中性子ラジオグラフィ（Ｎ線）造影剤は、本発明以前は鋳造産業において使用されてきた。例えば、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）公開Ｎｏ．Ｅ７４８−９５は「（コ）ントラスト剤はインベストメント鋳造タービンブレードにおけるセラミック残渣等の材料を示すのを助けることが可能である」ということを述べている（ＡＳＴＭ  Ｅ７４８−９５、５ページ、４６行の始め辺り）。この引用は、セラミックコア周囲の金属を初期に固化することにより製造される内部キャビティを有する物品についてのＮ線によるセラミック残渣の検出に言及する。セラミックコアを除去してキャビティを形成し、その後、硝酸ガドリニウムの溶液を前記キャビティ内に入れる。硝酸ガドリニウム溶液はこのキャビティ内に、この物品の表面の多孔質セラミックコア残渣に浸透するのに充分長時間残る。こうして、この残渣はＮ線により結像可能になる。しかし、この方法は、夾雑物を結像するためには役立たない。
【０００６】
（発明の概要）
本発明は、鋳物等の比較的厚い物品に埋め付けられた夾雑物、および／またはこのような鋳物中のアルファケースを結像する問題に対処する。この方法の一特徴は、夾雑物および／またはアルファケースが鋳造物品中で結像可能にするために、造影剤をインベストメント流し込型、特に型のフェイスコート、に結合させて鋳造することである。
【０００７】
この方法の一態様は、夾雑物および／またはアルファケースを結像するのに充分な量の造影剤を有する流し込型を使用して作られた鋳造金属または金属合金物品を供給する工程、およびその後、この物品が夾雑物および／またはアルファケースを有するかどうかをＮ線解析により決定する工程を有する。鋳造金属または金属合金物品を提供する段階は、Ｎ線造影剤を有する流し込型を供給する工程、およびその後この流し込型を使用して金属または金属合金物品を鋳造する工程を含むことができる。典型的には、前記型フェイスコートおよびおそらく１層またはそれ以上の型バックアップ層が、夾雑物および／またはアルファケースを結像するのに充分な量の、全体的に略均一に分布された造影剤を含む。その後、この物品をＮ線結像により解析する。この方法は、Ｘ線結像により前記金属または金属合金を解析する段階をも有することが可能である。この方法は、物品の少なくとも一部が約２インチより大きい厚さを有するチタンまたはチタン合金物品等の比較的厚い物品中の夾雑物、特にチタン鋳物のフェイスコート夾雑物、を検出するのに特に適している。「夾雑物」は型フェイスコート由来の夾雑物等、鋳物中の望ましくない材料のことを言う。あるいは、「夾雑物」は強化繊維等の鋳物中に含まれるべき材料をも言う場合がある。この場合、この繊維は造影剤で被覆されるか、または、繊維と造影剤との均質混合物を作って使用することができる。検出された有害な夾雑物および／またはアルファケースは従来の方法で除去される。アルファケースは結像の前に完全に除去可能であるか、または、アルファケースのある部分を結像の前に除去可能である。あるいは鋳物の外側のいずれかの部分を物理的または化学的ミル等によって除去する前に、夾雑物およびアルファケースを結像することも可能である。
【０００８】
１種または複数種の造影剤、および１種または複数種の型形成材料を含んでなる単純な二元混合物を使用可能である。この方法は、耐熱材料の均質混合物、造影剤の均質混合物、および／または１種または複数種の造影剤と１種または複数種の耐熱材料の均質混合物等の、本発明を実施するために使用される材料の均質混合物を形成する工程を含むと好ましい。均質混合物は多くの方法で製造可能であるが、近年の好ましい方法は、イットリア等の型形成材料を、ガドリニア等の造影剤と焼成するか融解するかである。
【０００９】
あるいは、造影剤の溶液を使用して、（キャスティングに対して）型に浸透させ、金属物品を鋳造する。造影剤の硝酸塩、ハロゲン化物、硫酸塩、過塩素酸塩を含む溶液を使用して、このような材料を含む溶液を形成することができ、その後、これらの溶液を、インベストメント法の型に浸透するために使用する。この浸透工程は型を少なくとも部分的に空気を抜くことが可能なチャンバに入れることにより強化することが可能である。これにより、造影剤溶液が型の孔に容易に入る。
【００１０】
物品の線減衰係数および造影剤の線減衰係数の間の差は、物品の全体的な夾雑物のＮ線結像が可能となるのに充分である必要がある。この造影剤は、リチウム、ホウ素（例えばＴｉＢ２）、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、ホウ素、これらの物理的混合物、およびこれらの化学的混合物からなる群から選択された、通常は金属である材料を典型的に含有する。このような金属を含む適切な造影剤の例としては、金属酸化物、金属塩、金属間化合物、合金およびホウ化物が挙げられる。
【００１１】
フェイスコートスラリーを作るために使用される耐熱材料は典型的には約０．５から約１００重量％の造影剤を含み、より典型的には約１から約１００重量％であり、さらに典型的には約１から約６５重量％である。好ましくは、約２から約２５重量％の造影剤を含む。
【００１２】
（詳細な説明）
本発明は、インベストメント法の鋳物等の物品中の夾雑物および／またはアルファケースを、Ｎ線解析、またはＸ線解析と組み合わせたＮ線解析を使用して検出することに関する。この方法は、特別な例として、チタン金属および合金、スチール、ニッケル、およびニッケル合金、コバルトおよびコバルト合金（例えばコバルト−クロム合金）、繊維を含む金属マトリックス複合体、およびこれらの材料の混合物等、殆ど全ての金属または金属合金中の夾雑物および／またはアルファケースを検出するために有益である。「造影剤」は、型の少なくともフェイスコート材料全体的に好ましくは均一に含まれるので、どのような夾雑物またはアルファケースも検出可能である。フェイスコート（およびおそらくバックアップ層）の型形成材料は造影剤として機能できるようにすることが可能である。しかし、造影剤として適切な殆どの材料は、このアプローチを商業的実施にのせるには高価過ぎる。その結果、造影剤は別の型形成材料と組み合わせて、インベストメント法の型を作るために役立つスラリーを形成するのに使用される。
【００１３】
以下の各段落は、インベストメントキャスティング法と、夾雑物および／またはアルファケースを結像するのに充分な量で少なくともフェイスコート全体に略均一に分布された造影剤を含む型を作る方法と、このような型を使用して作ったインベストメント鋳造の鋳物中の夾雑物および／またはアルファケースを検出する方法について、適切な観点から議論している。
【００１４】
Ｉ．インベストメントキャスティング法
上記のように、インベストメントキャスティング法の第１段階は、所望の物品の形に、ワックスパターン（他のポリマーで作られたパターンを使用することも可能である）を供給することである。このパターンは耐熱材料等の型形成材料を含む水性または非水性懸濁液に連続的に浸漬される。この型の各層は同じ型形成材料を含んでもよく、異なる型形成材料を各型層を形成するために使用することができ、２つまたはそれ以上の型形成材料を使用して層または型を形成してもよい。
【００１５】
フェイスコート材料は鋳造工程中溶融状態で金属または合金に接触するので、フェイスコートはおそらく最も重要な型層である。殆どの金属は高反応性であり、特にインベストメント鋳造中に使用される高温では反応性が高く、フェイスコートを製造するために使用される材料は、鋳造工程の条件下で、鋳造される溶融金属または合金に対して実質的に非反応性である必要がある。
【００１６】
インベストメント流し込型に対するフェイスコートを形成するために役立つ材料の一部のリストは、アルミナ、カルシア、シリカ、ジルコニア、ジルコン、イットリア、チタニア、タングステン、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物（即ち、これらの材料の反応生成物）を例示できる。フェイスコート材料の選択は、鋳造される金属に、大いに依存する。イットリアは最近チタンまたはチタン合金からの鋳造物品に対するフェイスコート材料として好ましい。その第１の理由は、溶融チタンまたはチタン合金との反応性が、他の殆どの型形成材料より低いことである。
【００１７】
フェイスコートをパターン周りに固化した後、約２〜約２５の付加的な層、典型的には約５〜約２０の付加的な層、さらに典型的には約１０〜約１８の付加的な層、等の複数の付加的な層が、型を作り上げるためにパターンに塗布される。これらの層は本発明中で「バックアップ層」という。夾雑物はバックアップ層からもたらされることもあるが、一般的には、夾雑物はフェイスコート材料に由来する。
【００１８】
「スタッコ」材料は一般的に湿った型層に塗布されて、結合性の型構造物を形成することを助ける。スタッコ材料として役立つ材料は型形成材料として役立つと現在考えられている材料と略同じであり、例えばアルミナ、カルシア、シリカ、ジルコニア、ジルコン、イットリア、これらの物理的混合物およびこれらの化学的混合物である。型形成材料とスタッコとの主な相違は粒径であり、すなわち、スタッコは一般的に他の型形成材料より粒径が大きい。型形成材料（スタッコ以外の）を含むインベストメント鋳造スラリーを形成する際に使用するのに適したと現在考えられている平均粒径の範囲は約１ミクロン〜約３０ミクロンであり、好ましくは約１０ミクロン〜約２０ミクロンである。フェイスコートスタッコ材料に対する粒径の範囲は一般に約７０粒度〜約１２０粒度である。中間のバックアップ層、すなわち約層２〜約層５は、一般的に約３０粒度〜約６０粒度の粒径を有するスタッコを有する。最終のバックアップ層は一般的に約１２粒度〜約４６粒度の粒径を有するスタッコを有する。スタッコおよび型耐熱材料は、他のスタッコ材料および／または本発明を実施するための造影剤と共に均質混合物として形成することが可能である。
【００１９】
ＩＩ．夾雑物およびアルファケースを結像するために有益な造影剤
特定の用途に使用する造影剤は、Ｘ線解析またはＮ線解析、または両者の組み合わせのいずれが使用されるかに依存する。造影剤を使用する際鋳造中に生成するアルファケースの量等のチタン鋳物の品質についての造影剤の影響も重要である。Ｘ線検出に関して、主に考えられることは、（１）鋳造される材料の密度と夾雑物との密度差、（２）夾雑物の大きさ、厚さ、形、および方向、および（３）検査される断面の厚さ、である。鋳造材料と夾雑物との密度差が小さい場合は（イットリアフェイスコートを使用して製造されかつ約２インチの断面厚さを有するチタンまたはチタン合金鋳物については約０．５ｇ／ｃｃより小さい等：図６参照）、Ｘ線による夾雑物検出に適した不十分な画像コントラストになるかもしれない。
【００２０】
また、密度の差は、物品の厚さが増加するにつれて、結像を成功させるためには大きくなる必要がある。例えば、チタン密度は約４．５ｇ／ｃｃであり、Ｔｉ−６Ａ１−４Ｖの密度は４．４３ｇ／ｃｃであるが、イットリアの密度は約５ｇ／ｃｃである。この密度差は、物品の厚さ、夾雑物の厚さと表面積に応じて、あるチタン物品のＸ線解析による夾雑物の結像においてのみ充分であるに過ぎない。一般に、Ｘ線解析はある箇所での最大厚さが約２インチかそれより薄いチタンまたはチタン合金物品の夾雑物を検出するのに有益である。
【００２１】
本発明は、Ｘ線解析単独では充分ではない、比較的厚い鋳物の夾雑物を検出する際の問題を解決した。Ｎ線造影剤は材料の混合物または材料の溶液を使用して、フェイスコート全体、おそらく１つまたはそれ以上のバックアップ層全体、さらにおそらくフェイスコートおよび／または１つまたはそれ以上のバックアップ層を形成するのに使用されるスタッコ材料中に略均一に分布され、これにより、造影剤を含有する夾雑物が検出可能となる。所望の型層またはスタッコにおいて造影剤が均一に分布されない場合は、夾雑物が単に型形成またはスタッコ材料から構成されるだけである可能性がある。結果として、このフェイスコート材料夾雑物は検出されず、鋳物は所望の物理的な特性を犠牲にする夾雑物を有することになる。
【００２２】
さらに、本発明は有害な夾雑物ではない材料の存在を検出するために使用することが可能である。例えば、造影剤は、他の材料の中にあって繊維の位置や方向を結像するために、繊維粒子等を有する金属マトリックス複合体と結合、または充分に混合されることが可能である。
【００２３】
型形成材料および造影剤の単純な物理的混合物は、一般的に、本発明を実施するために作用する。しかし、物理的混合物は好ましくない。その代わり、型形成材料とコントラスト剤との間に形成される「均質混合物」が好ましい。本発明で使用する「均質混合物」は米国特許第５，６４３，８４４号明細書に開示されており、この特許を参照して本発明に取り込む。この特許は、水性インベストメント鋳造スラリー中における型形成材料の加水分解の速度を減少させる目的のために、あるドーパント材料と型形成材料との均質混合物を形成することを開示している。
【００２４】
「均質混合物」は、２成分の物理的組み合わせから単に得られる物理的な二元混合物とは異なる。典型的には、均質混合物は、固溶体または固体型形成材料の結晶マトリックス中の小さい沈殿等の、造影剤が自動的に型形成材料中に分散されることを意味する。あるいは、「均質混合物」は溶融した化合物をいう場合もある。溶融した材料は、酸化ガドリニウム（ガドリニア）等の造影剤の源と、酸化イットリウム（イットリア）との型形成材料、特にフェイスコート材料の源の所望の重量の混合物を先ず形成することにより合成できる。この混合物は溶融するまで加熱され、その後、冷却されて融合材料を生じる。この融合材料は粉砕されて、上記のインベストメント鋳造スラリーを形成するために所望の粒径を有する粒子に形成される。「均質混合物」は型形成材料の外表面上の造影剤のコーティングをもいう。
【００２５】
以下に均質混合物の形成法を非限定的に例示する。
（１）メルトフージョン（耐熱材料と造影剤をこの混合物の融点以上の温度にまで加熱する）；
（２）固体状態焼結（本発明では焼成という）（これにより固体材料は化学的均一性の状態に至る融点以下の温度に加熱される）；
（３）耐熱材料とコントラスト剤の共沈、その後焼成；および
（４）造影剤が耐熱材料の外側表面領域上にコーティングまたは沈殿される（逆も同様）表面コーティングまたは沈殿法
【００２６】
Ｘ線結像を使用するインベストメント鋳造において夾雑物を検出するのに特に有益であると現在考えられている造影剤は、例示すると、エルビウム（例えばＥｒ２Ｏ３）、ジスプロシウム（例えばＤｙ２Ｏ３）、イッテルビウム、ルテチウム、アクチニウム、およびガドリニウム（例えばＧｄ２Ｏ３）、特にこのような化合物の酸化物、すなわちエルビア、ジスプロシア、イッテルビア、ルテチア、アクチニア、およびガドリニアからなる群から選択される材料を含有する材料である。これらの金属の天然のアイソトープをも使用することが可能である。造影剤として有益な材料は、塩、水酸化物、酸化物、ハロゲン化物、硫化物、およびこれらの混合物であってもよい。加熱等さらに別の処理でこれらの化合物を形成する材料も使用可能である。Ｘ線結像に有益な付加的な造影剤は、鋳造される金属または合金の密度と、可能性のある造影剤、特に金属酸化物、の密度とを比べることにより決定できる。これにより、鋳造される金属または合金の密度より充分に大きい密度を有する造影剤を選択して鋳物の断面全体にわたって造影剤を含む夾雑物を結像する。
【００２７】
Ｘ線結像のための造影剤の選択には、生成されたアルファケースの量等、他の要因も考えられる。アルファケースは、鋳造される金属または合金によるフェイスコート材料の還元により生成されるチタンおよびチタン合金鋳物上の脆い、酸素リッチな表面層をいう。アルファケースの厚さは、型／パターンが焼成および／または鋳造される温度に応じて代わる。特定の鋳造物品についてアルファケースが多すぎると、その物品は意図する目的のためには使用できない場合がある。チタンまたはチタン合金について、Ｘ線により夾雑物を検出するための最近の好ましい造影剤はガドリニアである。その理由は、Ｎ線結像に対しても役立つからであり、かつガドリニアの密度は約７．４ｇ／ｃｃであるのに、チタンは約４．５ｇ／ｃｃであるからである。
【００２８】
ステンレススチールやニッケルベースの超合金等のインベストメント鋳物を製造するために通常使用される他の金属および／または合金は、一般的に、鋳造するために使用される型形成材料の密度と充分に異なる密度を有しているので、Ｘ線による夾雑物結像は問題ではない。にもかかわらず、上記造影剤をこれらの合金と共に使用可能である。
【００２９】
Ｎ線は夾雑物結像のための透過線として中性子を使用する。例えば、高速、熱外、熱および冷中性子等の中性子の全エネルギーは、Ｎ線結像に使用可能である。熱中性子を使用するＮ線結像はＡＳＴＭ　Ｅ７４８−９５「材料に関する熱中性子ラジオグラフィの標準的操作」に議論されている。これを参照して本発明に取り込む。Ｎ線結像は目的物による放射ビーム強度変化を使用して目的物の巨視的な詳細を結像する方法である。Ｎ線結像に必要な基本的成分は、高速中性子の源、モデレイター、ガンマフィルタ、コリメータ、コンバージョンスクリーン、フィルム結像レコーダまたは他の結像装置、カセット、および適当な生物的遮蔽およびインターロック装置を含む。ＡＳＴＭ　Ｅ７４８−９５参照。熱中性子ビームは、原子炉、臨界未満集合体、放射性中性子源、または加速器等、多くの源から得られる。全源は初めに高エネルギーの中性子を生成し、このようなエネルギーは、結像に使用するためには減少させる必要がある。中性子エネルギーを減少する方法は、本発明では減速といい、水、油、プラスチック、パラフィン、ベリリウム、またはグラファイト等の軽材料で前記源を取り囲むことにより達成可能である。減速された中性子はＮ線結像に好ましい。
【００３０】
Ｎ線により得られた結像は、Ｘ線のように、デジタルでまたはフィルムに記録可能である。これは中性子ビーム中に結像される部品を置くことにより一般に達成され、結像を望む各角度についてフィルム上に画像を記録する。特定の部品について取られるフィルム画像の数は変わり、該方法の作動態様では１０〜４０フィルム画像を取り、有資格者により夾雑物に対して解析される必要がある。結像する各時間に、露光のため部品の隣に未露光のフィルムを置く必要がある。このフィルム結像は保護されたチャンバー内で取られる。各画像を取った後、操作者は保護チャンバー内に入り、新しいフィルムキャニスタを部品の隣に置き、部品を回転させる必要がある。あるいは、別の位置で部品を別のフィルムに結像するために装置の準備をする必要がある。フィルムに記録した各画像には約１５〜２０分かかる。
【００３１】
Ｎ線画像はリアルタイムで撮影することができる。これは、解析用部品を画像レコーダ隣の回転カルーセルに載置することにより達成できる。部品を中性子ビーム経路でかつ画像レコーダの前に位置させる。一位置あたりある数のフレームを撮影し、その後、これらのフレームをデジタル的に「集積」して、複合体の画像を得る。撮影するフレームの数は変えることができる。この方法の作動態様では一位置あたり１０２４のフレームを取り、画像を得た。このような画像によりもたらされる情報は必ずしもと等価というわけではないが、これは画像を得るという点においてはワンフィルムショットと等価である。部品について一位置あたりこれら１０２４のフレームを得るために、典型的には、たった約３０秒かかるに過ぎない。これらの画像はディスク等の標準的なメディアに貯蔵することができる。フィルム画像の対比において、リアルタイム結像は操作者が画像を撮影した度毎に保護チャンバー内に入る必要がない。その代りに、部品の新しい位置を中性子ビームが伝わるように部品を別の位置に回転する。この方法によって得られた画像は発光蛍光スクリーン等の画像レコーダまたはデジタルカメラ等のデジタル画像デバイスを使用して表示できる。リアルタイムの結像はフィルム画像記録に比較して大いに労働負荷および時間の節約になる。
【００３２】
Ｘ線検出に対する適当な造影剤の選択は造影剤の密度と鋳物の金属または合金の密度間の差に依存し、夾雑物のＮ線結像に対する適当な造影剤の選択は鋳造される金属または合金と比較した造影剤として使用される材料の熱中性子吸収断面積または線減衰係数により決定される。この線減衰係数または熱中性子吸収断面積と鋳物の金属または合金におけるこれらの差は充分である必要があり、これにより、物品の断面全体にわたりいかなる夾雑物も結像可能である。
【００３３】
Ｘ線検出と同様に、Ｎ線検出は１種または複数種の造影剤と型を形成するために使用される１種または複数種の型形成材料との物理的混合物を単に形成することにより実施可能である。しかし、Ｘ線検出と同様に、好ましい方法は１種または複数種のＮ線造影剤と、フェイスコートおよび／またはバックアップ層を形成するために選択される１種または複数種の型形成材料の均質混合物を形成することである。
【００３４】
インベストメント鋳造で夾雑物をＮ線検出するために最も有益であると現在考えられている材料としては、リチウム、ホウ素（例えばＴｉＢ２）、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、イリジウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される金属を含有する材料を例示できる。これらの金属の酸化物は近年ではＮ線結像に対する好ましい材料であるが、金属塩等の他の材料を使用しても夾雑物結像法を実施できる。ガドリニウム酸化物（ガドリニア）はチタンまたはチタン合金鋳物における夾雑物のＮ線検出に対する現在の好ましい造影剤である。ガドリニウムは最も線減衰係数が高いものの１つである（すなわち約１４８３．８８ｃｍ−１）が、チタンの線減衰係数は約０．６８ｃｍ−１である。これらの元素のアイソトープも使用できる。Ｎ線造影剤として使用できる天然のアイソトープの一例は、ガドリニウム１５７であり、これは熱中性子断面積が２５４，０００バーンである。チタンまたはチタン合金の線減衰係数とガドリニウムの線減衰係数との差のために、ガドリニアはＮ線結像にとって特に適切なものとなる。夾雑物のＮ線結像に対する他の造影剤は比較的大きい線減衰係数を有する材料の群から選択することができる。チタン以外の金属および／または合金についても、ガドリニアは、この場合にもガドリニウムの比較的大きい線減衰係数のために、好ましい造影剤であると思われる。
【００３５】
表１は、インベストメント鋳造における夾雑物のＮ線およびＸ線結像に特に有益と現在考えられる材料に関するデータを提供する。チタンに関するデータも比較のために示す。
【００３６】
天然の元素Ａに対する熱吸収断面積および平均散乱を使用した熱中性子線減衰係数および密度
【表１】
2004501768.tif 000002
Ａ　主に「中性子断面積：中性子共鳴パラメータおよび熱断面積」からの最近のデータに関するＡＳＴＭ　Ｅ７４８−９５、１９８１年、カリフォルニア、サンディエゴ、アカデミックプレス社、Ｓ．Ｆ．Ｍｕｇｈａｂｇｈａｂ
ａ　全断面積値は最も確からしい推定値である。
ｃ　線減衰係数は通常の元素の原子量および密度を使用して計算した。
【００３７】
ＩＩＩ．造影剤を含む型形成
パターンに対する型形成およびスタッコ材料の連続的な塗布によるインベストメント鋳造の型を製造するためのスラリーを形成することは当業者には知られている。この方法は、１種または複数種の造影剤を含む型層を形成することにより、これらの方法とは異なる。したがって、造影剤および型形成材料の単に物理的な混合物または均質混合物を使用してスラリー懸濁液を形成する。この懸濁液は典型的には水性懸濁液であるが、有機液体ベースの懸濁液であってもよい。このパターンを連続的に、１種または複数種の型形成材料および１種または複数種の造影剤を含む、１種または複数種のインベストメント鋳造スラリーに浸漬する。
【００３８】
以下の実施例は、本発明を実施するために、インベストメント鋳造のスラリーおよびこれに基づいて型を製造する方法を含む本発明の特徴を説明することを意図する。
【００３９】
実施例１
この実施例は、インベストメント鋳造の型フェイスコートを製造するために有益なスラリーの調製、およびこのようなフェイスコートを含む型の製造法を記載した。ここに記載の、また以下に記載の量は、別の記載がない限り、スラリーの全量に基づくパーセント（重量％）であった。また、別の記載がない限り、全工程は連続混合により実施された。
【００４０】
この特定の実施例では、フェイスコート耐熱材料および造影剤は同じ材料であった（即ちジスプロシア）。ジスプロシアは約８．２ｇ／ｃｃの密度を有するので、Ｘ線による夾雑物の結像に対して良好な候補である。
【００４１】
混合物は先ず２．２５重量％の脱イオン水を０．６８重量％のテトラエチルアンモニウムヒドロキシドと混合することにより形成された。次に、１．３７重量％のラッテクス（Ｄｏｗ４６０ＮＡ）、０．１５重量％の界面活性剤（ＮＯＰＣＯＷＥＴ　Ｃ−５０）、および５．５０重量％のコロイダルシリカ（例えば、ＬＵＤＯＸ（登録商標）ＳＭ：ＬＵＤＯＸ（登録商標）ＳＭは水性コロイダルシリカを含み、このシリカ粒子は約７ｎｍの平均粒径を有する。）を連続的な攪拌下に前記混合物に添加した。９０．０重量％のジスプロシア耐熱材料／造影剤を水性組成物に添加し、フェイスコートスラリーを形成する。この実施例１および実施例２、３では、微量のＤｏｗ１４１０消泡剤を形成後にスラリーに添加した。さらに、別の記載がない限り、実施例で提示した表に記載の順に材料を混合することにより混合物を形成した。
【００４２】
テストバーの形のワックスパターンを先ずフェイスコートスラリー組成物に浸漬してジスプロシアを含むフェイスコートを形成した。７０粒度の溶融アルミナをフェイスコートのスタッコ材料として使用した。エチルシリケートバインダを含む２つのアルミナスラリー層をフェイスコートに塗布し、中間層を形成した。第２および第３中間層のスタッコ材料は４６粒度の溶融アルミアであった。次に、型層４〜１０を、コロイダルシリカバインダを有するジルコン粉末を使用して連続的に塗布した。型層４〜１０に使用したスタッコ材料は４６粒度の溶融アルミアであった。１０枚の層を形成した後、このパターンをオートクレーブ中で除去し、テストバーを鋳造するために溶融チタン合金を受け入れるのに適した型を形成した。
【００４３】
溶融Ｔｉ６−４合金をテストバー型に注ぎ入れ、固化した。その後、この型を鋳物周囲から除去し、約１インチの直径を有するテストバーを製造した。その後、このテストバーを、αケースの存在について、以下に詳述するように試験した。
【００４４】
このテストバーを、夾雑物の存在を決定するためにＸ線結像に供した。夾雑物は鋳物を製造する度毎には生じず、夾雑物の位置は予測が困難であるため（このような予測のためにソフトウェアが現在開発されてはいるが）、この実施例に応じて作られたサンプル中の夾雑物の存在を模倣するために装置が開発された。少量のフェイスコートフレーク（すなわち、この実施例ではジスプロシアを含むフェイスコート材料）を１インチ厚さのテストバーの頂部に置いた。第２の１インチテストバーをフェイスコートフレーク上においた。次に、これら２つのテストバーを一緒に接合して２インチ厚さの夾雑物含有テストバーを形成した。テストバーを１６５０°Ｆおよび１５，０００プサイで熱静水圧プレス（ＨＩＰ）し、非破壊検出法により検出可能界面のないテストバーを作った。
【００４５】
フェイスコートスラリーから作ったフレークを使用してこの方法で作った夾雑物含有テストバーのＸ線を撮った。ジスプロシア夾雑物がはっきり見えた。ジスプロシア夾雑物がはっきり見えたことは、Ｘ線結像法を使用してチタンおよびチタン合金鋳物中の夾雑物を結像するための造影剤としてジスプロシアが良好であることを示している。
【００４６】
実施例２
この実施例は、フェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート中に造影剤を使用して夾雑物の結像の有効性を決定するための、このような型を使用して鋳造されたチタンテストバーに関する。実施例１とは対照的に、この実施例は、フェイスコートを形成するために、耐熱性材料（すなわちイットリア）と造影剤（すなわちジスプロシア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で作成した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２に示す。
【００４７】
【表２】
2004501768.tif 000003
【００４８】
実施例１におけるように、テストバーを、表２に示した組成を有するフェイスコートを持った型を使用してＴｉ６−４合金から製造した。このテストバーをもアルファケースについて試験し、このアルファケースデータを表５に示す。
【００４９】
夾雑物含有テストバーをイットリアとジスプロシアの物理的混合物を含むフレークを使用して作った。次に、この方法で作ったこのテストバーをＸ線結像に供して夾雑物が検出されるかどうかを決定した。Ｘ線結像は、夾雑物含有テストバーの中心にフェイスコートをシミュレートした夾雑物の存在を明確に示した。
【００５０】
実施例３
この実施例は、フェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのようなテストバーに生じたαケースの量を決定するためにこれらの型を使用して鋳造されたＴｉ６−４テストバーに関する。実施例１と同じように、耐熱性材料と造影剤は同じ材料（すなわちエルビウム）であった。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で作成した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３に示す。
【００５１】
【表３】
2004501768.tif 000004
【００５２】
実施例１におけるように、約１インチの直径を有するＴｉ６−４のテストバーを、表３に示した組成を有するフェイスコートを持った型を使用して鋳造した。この実施例３に準じて作ったこのテストバー中で検出されたアルファケースの量を表５に示す。
【００５３】
夾雑物含有テストバーを耐熱材料および造影剤としてのエルビアを含むフレークを使用して作った。次に、この方法で作ったこのテストバーをＸ線結像に供して夾雑物が検出されるかどうかを決定した。Ｘ線結像は、夾雑物含有テストバーの中心にフェイスコートをシミュレートした夾雑物の存在を明確に示した。
【００５４】
実施例４
この実施例は、フェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用して夾雑物の結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造されたＴｉ６−４テストバーに関する。実施例２と同様に、フェイスコートスラリーは、型形成材料（すなわちイットリア）と造影剤（すなわちエルビア）の物理的混合物を含む。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で作成した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表４に示す。
【００５５】
【表４】
2004501768.tif 000005
【００５６】
夾雑物含有テストバーをイットリアとエルビアの物理的混合物を含むフレークを使用して作った。次に、この方法で作ったこのテストバーをＸ線結像に供して夾雑物が検出されるかどうかを決定した。Ｘ線結像は、夾雑物含有テストバーの中心にフェイスコートをシミュレートした夾雑物の存在を明確に示した。
【００５７】
上記実施例１〜４のようにして製造したテストバー中のアルファケースの量を、表５に示す。イットリアはチタンおよびチタン合金鋳物中でアルファケースを最小にすることがわかったので、造影剤として役立つと考えられる他の材料のアルファケース結果を比較するためのコントロールとして使用する。
【００５８】
【表５】
2004501768.tif 000006
【００５９】
表５は本発明に準じて作った鋳物が、耐熱材料としてイットリアを単に使用することにより生じるよりも僅かに多いアルファケースを持ちうることを、予想どおり示す。約０．０２０インチまたはそれ以下の、好ましくは約０．０１５インチまたはそれ以下の連続アルファケース（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ａｌｐｈａ ｃａｓｅ）、および約０．０３５インチまたはそれ以下、好ましくは約０．０２５インチまたはそれ以下の合計アルファケース（ｔｏｔａｌ ａｌｐｈａ ｃａｓｅ）を有する鋳物がなお役立つ鋳物と考えられる。結果として、表５は、このような鋳物が造影剤を含まないイットリアフェイスコートを有する型を使用して作られた鋳物より僅かに多いαケースを有してさえも、本発明に準じて作られた物品が受け入れ可能であることを示す。
【００６０】
しかし、通常の鋳造手順により、本発明に準じて作った型を使用して、多すぎるアルファケースをもたらした場合は、アルファケースを減少させるために、他のプロセスを本発明のプロセスに組み合わせて使用できる。例えば、通常の鋳造温度である約１８００°Ｆから約７００°Ｆの温度のようなより低い温度に型を冷却した。実施例１１〜１７、および１９〜２０に関するアルファケースの結果を以下に示す。
【００６１】
選択的に遅延注入法を使用した。この方法は溶融金属または合金、特に反応性金属または合金を、るつぼからインベストメント鋳造の型に１秒から１２０秒の遅延期間で、遅延注入することを含む。この遅延期間は注がれるべき材料の量が増加するにつれて長くなる。この遅延期間は、るつぼからおよびインベストメント鋳造の型へ溶融金属または合金を注湯するために、るつぼの傾斜開始のために電極によりるつぼがクリアにされる時から測定される。この方法により製造された鋳物は、遅延期間を使用することなく製造された鋳物よりフェイスコート混入物およびアルファケースが実質的に少ない。さらに、鋳物混入物レベルの可変性は遅延期間を実施することにより実質的に減少する。
【００６２】
実施例５
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４ステップウェッジテストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちガドリニア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表６に示す。
【００６３】
【表６】
2004501768.tif 000007
【００６４】
ステップウェッジテスト鋳物（１．５インチ；１インチ；０．５インチ；０．２５インチおよび０．１２５インチ）を、表６に示す組成をもって製造されたフェイスコートを有する型を使用してＴｉ６−４合金金属から鋳造した。これらのステップウェッジ鋳物に対するアルファケーステスト結果を表７に示す。Ｃは連続アルファケースを示し、Ｔは合計アルファケースを示す。
【００６５】
【表７】
2004501768.tif 000008
【００６６】
図１Ａは、２枚の１インチ厚さのプレート間に挟まれた３つのフェイスコートシミュレーティング夾雑物を有して作られた２インチ厚さの夾雑物含有テストバーのＮ線結像である。これは夾雑物が見えないのないコントロールとして作用するイットリアから作られた一夾雑物（図１Ａで「３」で示された夾雑物）、イットリアと２．２５重量％のガドリニア（スラリーベース）／２．５８重量％のガドリニア（乾燥ベース）の物理的混合物を含む「ａａ」で示された一夾雑物を有する。イットリア−ガドリニア結像組成を含む夾雑物は図１Ａ中に明らかに見られる。したがって、図１Ａは、本発明の方法に準じて他の耐熱材料と物理的に混合された造影剤を有する型から作られた鋳物のＮ線結像を使用して夾雑物が検出可能であることを示している。
【００６７】
実施例６
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４ステップウェッジテストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちガドリニア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表８に示す。
【００６８】
【表８】
2004501768.tif 000009
【００６９】
図１Ａは実施例５で議論されたＮ線結像であり、「ａｂ」でマークされたサンプルはイトッリアと２１．３０重量％（スラリーベース）／２５．９７重量％（乾燥ベース）のガドリニアの物理的混合物を含む夾雑物であり、この混合物は表８に示されたフェイスコートスラリー組成を使用して作られた。２５．９７重量％のガドリニアを有して作られた夾雑物は図１Ａにおいて最もはっきり見える。したがって、図１Ａは、チタン合金鋳物の内部のフェイスコート夾雑物が本発明の方法に準じてＮ線結像とガドリニア造影剤を使用して容易に検出されることのみならずＮ線画像の明確性が使用する造影剤の量により調節可能であることをも示している。これは、使用する造影剤の量を増加することにより、２インチより大きい断面積を有する鋳物中で夾雑物を検出できることを示唆している。鋳物を形成するために使用可能な特定の造影剤の最大量を決定するために可能な方法としては、約０．０２０インチまたはそれ以下の連続的なαケースおよび約０．０３５インチまたはそれ以下の合計アルファケースを有する鋳物を一般的に製造するために使用できる造影剤の量を決定することである。
【００７０】
実施例７
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちサマリア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表９に示す。
【００７１】
【表９】
2004501768.tif 000010
【００７２】
図１Ｂは３つのフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。「ｂａ」でマークされた図１Ｂの夾雑物はイットリアと１１．４５重量％（スラリーベース）／１３．１１重量％（乾燥ベース）サマリアの物理的混合物を含み、表９のスラリー組成を使用して作られた。「３」でマークした夾雑物はコントロールとしてのイットリアである。１３．１１重量％のサマリアを有して作られた夾雑物は図１Ｂではっきり見ることができ、これは本発明の方法に準じた夾雑物のＮ線結像のための造影剤として使用することができる。
【００７３】
実施例８
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためのこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちガドリニア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１０に示す。
【００７４】
【表１０】
2004501768.tif 000011
【００７５】
図１Ｂは実施例７で議論したＮ線結像であり、「ｂｂ」でマークされた夾雑物はイットリアと４．４９重量％（スラリーベース）／５．１４重量％（乾燥ベース）ガドリニアの物理的混合物を含み、表１０のフェイスコートスラリー組成を使用して作られた。５．１４重量％のガドリニアを有して作られた夾雑物「ｂｂ」は図１Ｂではっきり見ることができ、これは１１．９５重量％のサマリアを有するスラリーから作られた図１Ｂの夾雑物「ｂａ」として区別されている。
【００７６】
実施例９
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちサマリア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１１に示す。
【００７７】
【表１１】
2004501768.tif 000012
【００７８】
図１Ｃは３つのフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。「ｃａ」でマークされた図１Ｃの夾雑物はイットリアと４９．８６重量％（スラリーベース）／５６．０３重量％（乾燥ベース）サマリアの物理的混合物を含み、表１１のスラリー組成を使用して作られた。「３」でマークされた図１Ｃの夾雑物はコントロールとして使用された。５６．０３重量％のサマリアを有して作られた夾雑物は図１Ｃで「ｃａ」としてはっきり見ることができる。
【００７９】
実施例１０
この実施例はフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。実施例２におけるように、この実施例はフェイスコートスラリーの製造のために、耐熱材料（すなわちイットリア）および造影剤（すなわちサマリア）の物理的混合物を使用した。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１２に示す。
【００８０】
【表１２】
2004501768.tif 000013
【００８１】
図１Ｃは実施例９で議論したＮ線結像であり、「ｃｄ」でマークされた夾雑物はイットリアと２７．１１重量％（スラリーベース）／３０．８０重量％（乾燥ベース）サマリアの物理的混合物を含み、表１２のフェイスコートスラリー組成を使用して作られた。３０．８重量％のサマリアを有して作られた夾雑物「ｃｄ」は図１Ｃではっきり見ることができる。
【００８２】
実施例１１
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを２つの異なる温度（すなわち７００°Ｆと１８００°Ｆ）で鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１１は焼成したエルビア／イットリアの均質混合物を含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１３に示す。
【００８３】
【表１３】
2004501768.tif 000014
【００８４】
アルファケースデータは、実施例１１で議論した組成を有するシェルを使用して、１，８００°Ｆおよび７００°Ｆで鋳造したテストバーについて表１４に示される。
【００８５】
【表１４】
2004501768.tif 000015
【００８６】
表１４に示されたアルファケースデータは、実施例１１に記載されたシェルを使用して鋳造した部品が約０．０２０インチより小さい連続的アルファケースおよび０．０３５インチより小さい合計アルファケースである、受け入れ可能なαケースを有した。アルファケースデータは、さらに、予想通り、金型温度を下げることによりアルファケースの量が下がることをも示す。これは、特定の厚さの鋳物に対する２つの異なる温度での合計アルファケースを比較することにより最もよく示される。例えば、１インチのテストバーは、１８００°Ｆで約０．０１６インチおよび７００°Ｆで０．０１３インチの合計アルファケースを有する。
【００８７】
実施例１２
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１２は焼成したエルビア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１５に示す。
【００８８】
【表１５】
2004501768.tif 000016
【００８９】
実施例１１で議論した組成を有するシェルを使用して作ったテストバーについての１，８００°Ｆおよび７００°Ｆにおけるアルファケースデータを表１６に示す。
【００９０】
【表１６】
2004501768.tif 000017
【００９１】
表１６に示された情報は、実施例１２に記載されたシェルを使用して鋳造した部品が受け入れ可能なαケースを有すること、および金型温度の減少がアルファケースの量をも一般的に減少することを示している。
【００９２】
実施例１３
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１３は焼成したジスプロシア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１７に示す。
【００９３】
【表１７】
2004501768.tif 000018
【００９４】
図１Ｄは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図１Ｄは夾雑物の存在を示している。
実施例１３で議論した組成を有するシェルを使用して作った部品についての１，８００°Ｆおよび７００°Ｆでのアルファケースデータを表１８に示す。
【００９５】
【表１８】
2004501768.tif 000019
【００９６】
実施例１４
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１４は焼成したジスプロシア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表１９に示す。
【００９７】
【表１９】
2004501768.tif 000020
【００９８】
図１Ｅは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図１Ｅは夾雑物の存在を示している。
実施例１４で議論した組成を有するシェルを使用して、１，８００°Ｆおよび７００°Ｆのシェル温度を使用して鋳造したテストバーについてのアルファケースデータを表２０に示す。
【００９９】
【表２０】
2004501768.tif 000021
【０１００】
実施例１５
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１５は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２１に示す。
【０１０１】
【表２１】
2004501768.tif 000022
【０１０２】
図１Ｆは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図１Ｆは夾雑物の存在を示している。
実施例１５で議論した組成を有するシェルを使用して鋳造したテストバーについてのアルファケースデータを表２２に示す。
【０１０３】
【表２２】
2004501768.tif 000023
【０１０４】
実施例１６
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１６は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２３に示す。
【０１０５】
【表２３】
2004501768.tif 000024
【０１０６】
図２Ｇは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｇは夾雑物の存在を示している。
実施例１６で議論した鋳造テストバーについてのアルファケースデータを表２４に示す。
【０１０７】
【表２４】
2004501768.tif 000025
【０１０８】
実施例１７
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１７は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２５に示す。
【０１０９】
【表２５】
2004501768.tif 000026
【０１１０】
図２Ｈは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｈは夾雑物の存在を示している。
実施例１７で議論した鋳造テストバーについてのアルファケースデータを表２６に示す。
【０１１１】
【表２６】
2004501768.tif 000027
【０１１２】
実施例１８
この実施例は型形成材料および造影剤両方としてガドリニアを有するフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有する型に関する。フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するための材料を表２７に示す。
【０１１３】
【表２７】
2004501768.tif 000028
【０１１４】
この実施例１８に準じて製造された型は部品を鋳造するのに適しているとは思われない。これはイットリアに比べてガドリニアの水溶解性が高いためであることは明らかである。しかし、実施例１８が直面している問題は、他の造影剤に比べて純粋なガドリニアの高い水溶解性、ならびに型形成材料および造影剤を考慮にいれることにより対処できる。
【０１１５】
実施例１９
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例１９は焼成したサマリア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２８に示す。
【０１１６】
【表２８】
2004501768.tif 000029
【０１１７】
図２Ｉは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｉは夾雑物の存在を示している。
実施例１９で議論した組成から作られたシェルを使用して１，８００°Ｆおよび７００°Ｆのシェル温度で鋳造したテストバーについてのアルファケースデータを表２９に示す。
【０１１８】
【表２９】
2004501768.tif 000030
【０１１９】
実施例２０
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためのこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２０は焼成したサマリア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３０に示す。
【０１２０】
【表３０】
2004501768.tif 000031
【０１２１】
図２Ｊは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｊは夾雑物の存在を示している。
実施例２０で議論した鋳造テストバーについてのアルファケースデータを表３１に示す。
【０１２２】
【表３１】
2004501768.tif 000032
【０１２３】
実施例２１
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２１は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３２に示す。
【０１２４】
【表３２】
2004501768.tif 000033
【０１２５】
図２Ｋは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｋは夾雑物の存在を示している。
【０１２６】
実施例２２
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して鋳造した型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４テストバーに関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２２は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３３に示す。
【０１２７】
【表３３】
2004501768.tif 000034
【０１２８】
図２Ｌは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｌは夾雑物の存在を示している。
【０１２９】
実施例２３
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物造影剤の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４構造鋳物に関し、さらにこのような部品を鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２３は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表２３に示す。４つの位置からのアルファケースの結果を表３４に示す。
【０１３０】
【表３４】
2004501768.tif 000035
【０１３１】
Ｎ線解析を使用する非破壊試験により約１インチの断面厚さに２つの夾雑物が存在することが明らかになった（図３）。この夾雑物は、観察により約０．０２５インチおよび０．０５０インチの長さである。Ｘ線解析および超音波検査の両方を使用した検査に対する標準製造法はこれらの夾雑物を明らかにしなかった。したがって、この実施例は（１）受け入れられるアルファケースレベルを有する鋳物を製造するためのガドリニアをドープしたフェイスコートの能力および（２）夾雑物を検出するためのＮ線解析を使用することのメリット（本発明の前に開発された従来法を使用して未検出であった）を明らかにした。
【０１３２】
実施例２４
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４部品に関し、さらにこのようなテストバーを鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２４は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３４に示す。
【０１３３】
【表３５】
2004501768.tif 000036
【０１３４】
図２Ｇは上記で議論したフェイスコート組成を有する型から作ったテストバーのＮ線画像である。図２Ｇは夾雑物の存在を示している。
実施例１６で議論したような鋳造テストバーについてのアルファケースデータを表３５に示す。
【０１３５】
【表３６】
2004501768.tif 000037
【０１３６】
実施例２５
この実施例は型形成材料および造影剤の均質混合物を含むフェイスコートスラリーの製造、このようなフェイスコートを有して作られた型、およびこのフェイスコート材料を使用した夾雑物結像の有効性を決定するためにこのような型を使用して鋳造したＴｉ６−４発達部品に関し、さらにこのような部品を鋳造することにより製造されるアルファケースの量を決定することに関する。この実施例２５は焼成したガドリニア／イットリアを含むフェイスコートスラリーに関する。しかし、フェイスコートスラリーと型は実施例１と略同じ方法で製造した。フェイスコートスラリーを製造するために使用した材料を表３７に示す。注入前に１，８００°Ｆに型を加熱した。
【０１３７】
【表３７】
2004501768.tif 000038
【０１３８】
純粋なイットリアフェイスコート対イットリア＋ガドリニア１４重量％のフェイスコートに対する製造部品のアルファケース組成
【表３８】
2004501768.tif 000039
【０１３９】
表３８は、ガドリニア造影剤含有の型を使用して鋳造した製造部品におけるアルファケースの量をイットリアを使用して（チタンおよびチタン合金部品をインベストメント鋳造するために特に役立つ既知のフェイスコート材料）鋳造した同じ部品と比較する。インベストメント鋳造の当業者はイットリアフェイスコートに造影剤を添加することによりアルファケースの量が増加することを結論付けるであろう。驚くべきことに、造影剤を既知のフェイスコート材料と置き換えることおよび示された部品の品質について有害な影響は殆どなかった。
【０１４０】
図４および５は、それぞれ１．５インチおよび１．０インチの断面厚さを有する製造部品の鋳造に対するアルファケース厚さ（インチ）のグラフである。驚くべきことに、図４は約１％の初期量から約２０％〜４０の間にガドリニアの％が増加するにつれて、アルファケースが減じることを示している。上記のように、これは予期しないことであり、当業者は造影剤の％が上がればアルファケースが大きくなることを予期するであろう。図５にプロットしたデータは、少なくとも、１インチまたはそれより大きい断面厚さを有する部品に対しては造影剤の置換はアルファケースを大きくしないと思われるという結論を支持する。１インチまたはそれより大きい断面厚さを有する部品については、ガドリニア造影剤の％が約４０重量％まで増加すると、純粋なイットリアフェイスコートを有する型を使用して作った部品に比べてアルファケースが減少するというプラス効果がある。
【０１４１】
実施例２６
この実施例は、リアルタイム解析およびＮ線解析による夾雑物の検出能力に関する。例えば、０．２５インチ断面厚さを有するＴｉ６−４材料を得た。この材料のサンプルを厚さ０．２５インチの増加分で０．２５インチから４インチ接合した。フェイスコート材料の０．００７インチ厚さかつ断面積を変えたフレークをスタックの頂部に置いた。さらに、各厚さ毎に、リアルタイム画像を、１０２４フレームのデータを得、その次に、このようなデータを纏めて電子画像を得た。その次に、フィルムおよび電子画像を比較してリアルタイム結像の感度をフィルム結像法と比較した。
【０１４２】
図６に関して、１インチより小さい断面積を有する部品についてフィルムとリアルタイムの両方によって検出された最も小さい夾雑物が、０．００３インチの長さを有する０．００７−インチ厚さのフレークであった。約１．２５インチの厚さのチタンについて、Ｎ線フィルムに対する最小厚さはなお０．００３インチの長さを有する０．００７−インチの厚さである。リアルタイムＮ線結像について、結像することのできた夾雑物の大きさは０．０１６インチの長さを有する約０．００７−インチ厚さの夾雑物に大きくなった。したがって、約１．２５インチの厚さのチタン部品についてリアルタイムでみることのできる最小夾雑物の大きさはより小さい断面厚さを有する部品に比べ増加したが、それは、約０．００３インチから約０．０１６インチに過ぎない。このことは、断面積が約２．５インチまでの断面厚さを有する部品について言えることである。２．７５インチの断面厚さを有する部品について、Ｎ線フィルムは０．００３インチ長さを有する０．００７−インチ厚さのフレークをなお検出可能であり、これに対して、リアルタイム分析では０．０３８インチの長さを有する０．００７−インチ厚さの夾雑物を検出可能である。図６は、リアルタイムＮ線解析が、夾雑物を検出するために、フィルム記録に変えて、使用可能であり、夾雑物を充分に結像可能であることを示している。さらに、図６は、リアルタイムおよびフィルム記録Ｎ線法の両方がチタン鋳物の夾雑物結像に対するＸ線法より、より感度が高いことをも示している。
【０１４３】
実施例２７
この実施例は、冷中性子および熱中性子を使用して得た結像結果を比較し、冷中性子使用の利点を示している。型誘導夾雑物を模倣したサンプルを、実施例１６と同じ組成を有する、５つのフェイスコートフレーク（０．０１５”、０．０２０”、０．０３０”、０．４０”、０．０５０”長さ）を含ませて作った。フレークをＴｉ６Ａｌ４Ｖ層間に置き、各サンプルの断面厚さを、Ｔｉ６Ａｌ４Ｖのスタック層により、０．５インチの増加分で増加した。したがって、サンプルの中で３．５インチ、４．０インチ、および４．５インチの既知の深さにて既知の組成、大きさのフレークを有するサンプルを調製した。このようなサンプルの中性子ラジオグラフを冷中性子を使用して得た。その結果を表３９に示す。
【０１４４】
【表３９】
2004501768.tif 000040
【０１４５】
これらの結果は、冷中性子が鋳物の夾雑物を結像するために、熱中性子と比較して優れていることを示している。
【０１４６】
実施例２８
この実施例は本発明の態様に一致したアルファケースの結像に関する。インベストメントキャスティングは、ここに記載の鋳造型および造影剤を使用して製造する。鋳物をその型から分離する。次に、鋳物をＮ線結像に供し、アルファケースを検出する。その後、検出したアルファケースを、物理的粉砕、または化学的粉砕等、適当な方法で除去する。
【０１４７】
ＶＩ．造影剤を含む型を形成するためのインベストメント法
上記方法は、１種または複数種の造影剤を含む少なくとも１種のフェイスコートを有する型を形成することを含む。造影剤を含むインベストメント鋳造の型を形成する選択的な方法は、先ず実質的に上記のような型を形成し、その後、適当な造影剤を型に浸透させることである。この方法では、スタッコを含む全ての粒子を造影剤でコーティングすることができる。
【０１４８】
型に浸透させる１つの方法は、所望の物品の型に内部キャビティを有する従来法の型を形成することである。その後、造影剤の溶液（典型的には必ずしも水溶液ではない）を充分な時間キャビティ内部に入れ、型の所望の部分に略均一に浸透させる。例えば、硝酸塩、硫酸塩、またはハライド塩等のガドリニウム塩の溶液をキャビティ内に入れる。
【０１４９】
型に浸透させる別の方法は、少なくともフェイスコートに造影剤を浸透するために造影剤を含む水溶液または非水溶液中に少なくともフェイスコートを塗布したパターンを浸漬することである。このパターンは、フェイスコートのみ塗布した後に、フェイスコートを塗布した後およびその後少なくとも１層のバックアップ層を塗布した後に、フェイスコートを塗布した後およびその後引き続き各バックアップ層を塗布した度毎複数回にわたり、または型の各層を塗布した度毎溶液中に浸漬することができる。浸透工程は、型の孔を少なくとも部分的に脱気するために、真空チャンバを使用することによって、造影剤溶液が孔に容易に入る。浸透法は米国特許第５，９２７，３７９号明細書により詳細に開示されており、これを参照して本発明に取り込む。
【０１５０】
この「浸透」により適当な結果がもたらされる。しかし、少なくともフェイスコートに１種または複数種の型形成材料および１種または複数種の造影剤の均質混合物を含む型を形成することは好ましい工程を提供すると現在は信じられている。
本発明は好ましい態様について記載しており、記載の特定の特徴に限定されず、本発明の範囲は請求の範囲により決定される。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】３つのフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像であり、「ａａ」はイットリアと２．５８重量％のガドリニアの混合物を示し、「ａｂ」はイットリアと２５．９７重量％のガドリニアの混合物を示し、「３」は１００重量％のイットリアである標準を示す。
【図１Ｂ】３つのフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像であり、「ｂａ」はイットリアと１３．１１重量％のサマリアの混合物を示し、「ｂｂ」はイットリアと５．１４重量％のガドリニアの混合物を示し、「３」は１００重量％のイットリアである標準を示す。
【図１Ｃ】３つのフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像であり、「ｃａ」はイットリアと５６．０３重量％のサマリアの混合物を示し、「ｃｄ」はイットリアと３０．８重量％のサマリアの混合物を示し、「３」は１００重量％のイットリアである標準を示す。
【図１Ｄ】共焼成イットリアおよび４５重量％のジスプロシアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図１Ｅ】共焼成イットリアおよび６２重量％のジスプロシアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図１Ｆ】共焼成イットリアおよび１重量％のジスプロシアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｇ】共焼成イットリアおよび１４重量％のガドリニアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｈ】共焼成イットリアおよび６０重量％のガドリニアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｉ】共焼成イットリアおよび１４重量％のサマリアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｊ】共焼成イットリアおよび２７重量％のサマリアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｋ】共焼成イットリアおよび２７重量％のガドリニアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図２Ｌ】共焼成イットリアおよび３９重量％のガドリニアを含むフェイスコートシミュレート夾雑物を有する夾雑物含有テストバーのＮ線画像である。
【図３】イットリアおよび１４重量％のガドリニアを含むフェイスコートを有する型を使用して作った実験的鋳物のＮ線画像である。
【図４】１．５インチの断面厚さを有して作られた製造部品についてのガドリニア造影剤（重量％）対アルファケース（インチで示した厚さ）のグラフである。
【図５】１．０インチの断面厚さを有して作られた製造部品についてのガドリニア造影剤（重量％）対アルファケース（インチで示した厚さ）のグラフである。
【図６】チタン鋳物の断面厚さ、対リアルタイムＮ線解析対Ｎ線およびＸ線解析について検出された夾雑物サイズ、の夾雑物検出能を示すグラフである。
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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