(57)【要約】要約厚膜ヒータが開示されている。加熱要素として電気抵抗性厚膜回路が極低温で利用される加熱対象物体に直接的に搭載されている。使用される厚膜材料はポリマー系物質（好適にはエポキシ樹脂）である。厚膜回路は従来方法で搭載される。しかし、従来よりも高温で長時間かけて、好適には複数回で硬化処理されている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚膜ヒータであって、
０℃を大きく下回る温度環境に置かれた加熱対象の対象物体と、
該対象物体の表面に直接的に搭載された電気抵抗性厚膜回路で成る加熱要素と、
を含んで構成されており、前記電気抵抗性厚膜回路はポリマー系材料で提供されていることを特徴とする厚膜ヒータ。
【請求項２】
対象物体は−７５℃以下で作動するように設計されていることを特徴とする請求項１記載の厚膜ヒータ。
【請求項３】
対象物体は−１５０℃以下で作動するように設計されていることを特徴とする請求項２記載の厚膜ヒータ。
【請求項４】
加熱要素は少なくとも２００Ｗ/平方インチの熱線束を発生させることを特徴とする請求項１記載の厚膜ヒータ。
【請求項５】
対象物体は非鉄物体であることを特徴とする請求項１記載の厚膜ヒータ。
【請求項６】
対象物体はアルミニウムであることを特徴とする請求項５記載の厚膜ヒータ。
【請求項７】
対象物体は銅であることを特徴とする請求項５記載の厚膜ヒータ。
【請求項８】
対象物体はセラミックであることを特徴とする請求項５記載の厚膜ヒータ。
【請求項９】
対象物体は高延伸鋼であることを特徴とする請求項１記載の厚膜ヒータ。
【請求項１０】
加熱要素は対象物体と電気抵抗性厚膜回路との間に提供された誘電層をさらに含んでいることを特徴とする請求項１記載の厚膜ヒータ。
【請求項１１】
加熱要素は電気抵抗性厚膜回路の上に提供され、対象物体とは接触しない追加誘電層をさらに含んでいることを特徴とする請求項１０記載の厚膜ヒータ。
【請求項１２】
誘電層は酸化金属であることを特徴とする請求項１０記載の厚膜ヒータ。
【請求項１３】
酸化金属はＴiＯ2、ＳiＯ2またはＡｌ2Ｏ3であることを特徴とする請求項１２記載の厚膜ヒータ。
【請求項１４】
対象物体の表面に直接的に搭載された加熱要素を含んだ厚膜ヒータの製造方法であって、
対象物体の表面にポリマー系インクで成る電気抵抗性厚膜回路を含んだ加熱要素を直接的に搭載させるステップと、
該加熱要素を１５０℃以上の温度で３０分以上加熱して硬化させるステップと、
該加熱要素を誘電層で被膜するステップと、
を含んで成ることを特徴とする製造方法。
【請求項１５】
硬化ステップを複数回実行し、少なくとも１回を１５０℃以上で３０分以上実行することを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項１６】
対象物体の表面を誘電層で被膜させるステップをさらに含んでおり、加熱要素を該誘電層上に搭載させることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項１７】
硬化ステップは２００℃以上で実行することを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項１８】
硬化ステップは２時間以上実行することを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項１９】
加熱要素は１５Ｗ/cm2以上で作動するように設計されていることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項２０】
対象物体は非鉄物体であることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項２１】
対象物体はアルミニウムであることを特徴とする請求項２０記載の製造方法。
【請求項２２】
対象物体は銅であることを特徴とする請求項２０記載の製造方法。
【請求項２３】
対象物体はセラミックであることを特徴とする請求項２０記載の製造方法。
【請求項２４】
対象物体は高延伸鋼であることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項２５】
電気抵抗性厚膜回路はエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【請求項２６】
ポリマー系インクは銀粒子を含有していることを特徴とする請求項１４記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電気抵抗性厚膜回路の加熱要素を含んだ厚膜ヒータに関し、特に、対象物体に対して直接的に適用されるヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な利用形態の物体（対象物体）を加熱することがしばしば必要になる。この加熱を、熱を発生させる電気抵抗回路を備えた加熱要素を使用して電気ヒータで行うことは知られている。近年、厚膜回路で成る加熱要素を備えたヒータを使用することも行われている。電線回路加熱要素を挟んだ２層のシリコンゴムで成るフレキシブルなヒータの使用も知られている。このフレキシブルなヒータは対象物体の周囲に接地される。別の適用形態では、巻上げ状態の加熱要素を内蔵した筒状金属鞘を含んだカートリジ式ヒータが対象物体に設けられた穴に挿入される。
【０００３】
それら従来の加熱技術はいくつかの重大な欠点を有している。そのことは対象物体が、例えば７７Ｋのごとき非常に低温で使用される場合に大きな問題となる。この温度は液体窒素の温度である。
【０００４】
例えば、極低温ポンプではカートリッジヒータがガス分子を拘束する吸収体の加熱に利用され、温度を制御してポンプの適正な作動を確実にする。この加熱方法にはいくつかの欠点がある。ヒータの体積によってヒータと加熱対象吸収体との間に距離が生じる。この長い熱移動通路のために加熱時間が長くなる。加えて、カートリッジヒータの大きな熱質量、追加的放射熱損失およびヒータが対象物体から離れているときの電力密度（熱流束）に関する限界が重なる。さらに、カートリッジヒータはヒータとコンポーネントとの間の接触を改善するために高精度の中間熱伝導層を必要とする。この追加層（貴金属製であることが多い）はポンプのコストを押し上げる。
【０００５】
別例として挙げると、ＤＮＡ分析装置はカップホルダーを含んでいる。これは処理対象の酵素反応液を収容したプラスチックカップを保持する。このカップホルダーは極低温から加熱されなければならず、典型的には接着剤でカップホルダーに接着されたシリコンゴム（エッチングされたフォイルタイプ）を使用して加熱される。この接着プロセスには多大な労働力を必要とし、接着剤層中にガス泡が発生することが多い。このガス泡は熱伝導性が悪く、局所的過熱領域を発生させ、不均等な熱分布状態とする。これら領域はヒータの層剥離の原因ともなり（不均等熱膨張のため）、多くの状況でヒータが使用不能となる。シリコンゴムヒータは、ヒータを２０Ｗ/インチ2（３.１Ｗ/ｃｍ2）に限定する電力密度限定を受ける。
【０００６】
前述の利用限定要因の多くは厚膜ヒータ技術によって理論的には克服可能である。厚膜抵抗回路は対象物体に直接的に印刷できる。しかし、残念ながらシリコン系インクの厚膜加熱回路は極低温での数度の使用後に欠損し、使用不能となる。他種のポリマー系厚膜インク（例えばエポキシ系）の使用は知られているが、低温で使用すると回路は徐々に抵抗性に変化をもたらす。抵抗性の変動はヒータの電力密度の変化となり（同一電圧の場合）、実用性が無くなる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
よって、本発明の１目的は対象物体と一体化させた厚膜ヒータの提供である。本発明の別目的は極低温での使用に耐える厚膜ヒータの提供である。本発明の別目的はそのような厚膜加熱回路の新規な製造方法の提供である。本発明の他の目的は以下の説明で明らかとなろう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前述の目的を達成するため、本発明は加熱対象物体と一体化した厚膜ヒータを提供する。この一体化は対象物体の表面に厚膜抵抗回路を直接的に搭載させることで達成される。
【０００９】
本発明の１特徴によればエポキシ系インクが使用されて厚膜抵抗回路が形成される。エポキシ系インクはガラス系インクよりも冷却サイクル中の欠損が少ない。エポキシ系インクはガラス系インクよりも安価であり、しかもガラス系インク誘電体をアルミ基材や銅基材に直接的に搭載させる技術は開発されていない。そのインクは典型的には結合剤中に分散された導電性粒子と結合するエポキシ結合性である。
【００１０】
本発明の別特徴によれば、厚膜抵抗回路は複数の硬化サイクルを経る。厚膜インクの硬化にはインク製造業者の仕様書に従うのが一般的であるが、そのような仕様は１回の硬化サイクルを指示しており、前述したように抵抗変動を発生させやすい。
【００１１】
本発明の回路は最初は製造業者の仕様書に従って硬化される。続いて、典型的にはさらに高い温度で、さらに長い時間の硬化サイクルを少なくとも１回実行する。
【００１２】
本発明の別特徴によれば、誘電層は厚膜抵抗回路上に塗膜され、回路を異物による電気短絡から保護する。この誘電層は回路に機械的な保護も与える。もし回路の一部が破損すれば回路の抵抗はその部分で増加し、実用性が無くなるであろう。
【００１３】
対象物体の表面材質によっては誘電層を厚膜抵抗回路の下側にも提供することが好適（必要）であろう。例えば、もし対象物体が鋼鉄のごとき良好な導電体であるなら、下側の誘電層が電気短絡の防止に必要となろう。
【００１４】
厚膜抵抗回路を対象物体に搭載させる手段は従来の厚膜ヒータ提供方法と異ならない。例えば、米国特許６０３７５７４、５９７３２９６、６２２２１６６が紹介している。
【００１５】
本発明の従来技術との相違点はポリマー系インクの注意深い選択と、複数の硬化サイクルであり、使用中に安定した抵抗を提供することである。
【００１６】
得られるヒータは対象物体に直接的に搭載された厚膜抵抗回路である。極低温で安定して作用し、電力密度は２００ワット/インチ2（３１Ｗ/ｃｍ2）程度まで上がる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は対象物体に厚膜抵抗回路の加熱要素を直接的に搭載させ、または対象物体に塗布された誘電層上に搭載させる。本明細書中の“対象物体に直接的に搭載”とはそれら両方を意味する。
【００１８】
対象物体に加熱要素を搭載させたり、誘電層を塗布することはスクリーン印刷のごとき従来の厚膜技術を利用して行うことができる。後述する本発明の２つの特徴は従来技術とは異なる本発明のユニークな目的を達成させる。
【００１９】
最初の特徴はエポキシ系インクのごとき特定のポリマー系インクの使用である。他の導電性ポリマー系インクでも本発明には利用できようが、低温対象物体への直接的搭載においては特定のポリマー系インクが特に有効である。セラミック系インクでも場合によっては利用できる。しかし、値段が高く、非鉄基材には使用できない点で好ましくない。好適なポリマー系インクにはペンシルベニア州ウェストコンショホック市のヘリウス社およびペンシルベニア州キングオブプルシャ市のエレクトロサイエンスラボラトリーズ社のエポキシ系インクがある。本発明出願時の最も知られたインクはＰＤ５２００インク（エポキシ系樹脂）誘電層上のＴ２１００インク（銀粒子が混入されたエポキシ系樹脂）である。
【００２０】
低温での利用ではシリコン系インクの結合力は冷却サイクル中に脆くなり、インク縁部が欠ける。そのような欠損は回路の抵抗変化をもたらし、実用性が無くなる。
【００２１】
２つ目の特徴は追加の硬化サイクルまたは製品仕様よりも高めの温度での１回の硬化サイクル及び/又は製品仕様よりも長めの硬化サイクルである。厚膜抵抗回路用のポリマー系インクの硬化のための製造業社からの典型的な仕様は１５０℃でインクを３０分間加熱するというものである。そのような硬化サイクルは安定した抵抗を提供しないことが発見された。通常のプロセスで硬化された回路は、例えば当初抵抗値４０Ωを有しているが、数千回の加熱サイクル後には抵抗は永久に減少するであろう。１万回の加熱サイクル後には抵抗は２０Ω以下となることがある。そのような永久変動は１サイクル中の温度変化がさほどではない低電力密度回路が関与する典型的な厚膜の場合には起こらない。このことは厚膜回路が高電力密度の場合には普通には利用されない主要な理由である。
【００２２】
１実施例ではニッケルメッキされた銅製対象物体が誘電ペーストで塗布された。この誘電ペーストは（エポキシ）ポリマー系結合剤中のＴiＯ2粒子充填剤と酸化コバルト顔料であった。シンナーとチオクストロピック成型剤が誘電材料に加えられ、従来のシルクスクリーン技術が適用された。誘電層は５０℃から１５０℃で１時間電気オーブンに入れられた。
【００２３】
その後に厚膜回路が誘電層上にシルクスクリーン印刷された。この抵抗性インクは（エポキシ）ポリマー系結合剤と銀粒子との混合物であった。シンナーとチオクストロピック成型剤が薄いインキに加えられた。抵抗回路は製造業社の指示通り１５０℃で３０分間硬化処理された。誘電層と同一の外側誘電層が抵抗回路上に塗布された。ヒータ全体（対象物体、誘電層、抵抗回路）はさらに１５０℃で６０分間硬化処理された。
【００２４】
得られたヒータは破損を発生させることなく非常に低い温度で機能した。室温から液体窒素（７７Ｋ）内に３５回沈められた後にも加熱要素には損傷が発生しなかった。ヒータの抵抗は図１に示すように５０回のそのようなサイクル後にも安定していた。この抵抗の低温安定性は顕著であるが、加熱要素の４０℃から１２５℃での加熱サイクル後には抵抗は一定の割合で減少した。７０００回の加熱サイクル後、回路の抵抗性は約５０％減少していた。
【００２５】
長い時間の２００℃での追加硬化サイクルによって高い温度のサイクル（４０℃、１２５０℃）での抵抗安定性が得られることが発見された。図２は前述のように製造された（３時間の１５０℃と４時間の２００℃の追加硬化処理）２つのヒータに対して約８０００回のそのようなサイクルでの抵抗変動の比較を示す。それらヒータは１００ワット/平方インチ用に設計された。しかし、この技術は２００ワット/平方インチまでの電力密度での使用に耐える。
【００２６】
高い温度での追加硬化処理による改善安定性は高電力密度でさらに特徴を発揮する。図３は異なる追加硬化処理による４つのヒータの抵抗変動を示す。図示のごとく高い電力密度で４つのヒータの抵抗安定性の差は歴然であった。この相違の原因は知られていない。しかし経験的にその差が厳然と存在することは明瞭である。図３は追加硬化処理の高い温度が長い処理時間よりも重要であることを示している。例えば１５０℃で３時間の追加硬化処理による抵抗安定性は２２５℃で２時間または２００℃で２.５時間よりも大きく劣っていた。
【００２７】
前述したように対象物体に対して回路を搭載させるために種々な従来方法が利用できる。例えば、スクリーン印刷が適さない曲面を有した対象物体のごときに対してはシリンジ印刷が使用できよう。噴霧技術も本願での使用に適している。
【００２８】
ヒータには端子を搭載しなければならない。これも従来技術で実行できる。例えば銀コーティングした銅線を厚膜回路に使用するインクを使用して端子パッドに接着させることができる。続いて標準硬化処理（１５０℃で３０分）が実行される。どのような従来の端子技術でも本発明の範囲内で利用できる。
【００２９】
以上、本発明を好適実施例を利用して説明したが、それら実施例は本発明を制限するものではない。それら実施例に種々な改良や変更が可能であろうが、それらは全て本発明の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の１実施例の加熱要素の抵抗安定性を示すグラフである。
【図２】本発明の別実施例の加熱要素の抵抗変動を従来の厚膜ヒータのものと比較したグラフである。
【図３】電力密度（熱流束）の増加に伴って増大する本発明の利点を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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