(57)【要約】電子顕微鏡用標本を作成するためのイオンビーム平削り装置及び方法が提供され、半導体、金属、合金、セラミックス、その他の無機物質のＴＥＭ又はＳＥＭのどちらかによる分析準備に有用である。一実施形態において、標本処理チャンバ、少なくとも２つのイオンビーム発生器、標本支持物又は標本ホルダを含む透過電子顕微鏡用の分析用標本を製造する装置及び方法が提供される。イオンビームマスク用部材が標本の表面に固定され、標本が平削り加工される。また、本装置は平削り加工の進行状態を検査する能力を備え、例えば標本が平削り加工されるとき標本上の関心対象エリアの監視を可能にする光学顕微鏡のような結像装置が本装置に含まれ得る。
2004501370.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用標本作成用のイオンビーム平削り装置であって、真空源と連通するチャンバと、前記チャンバ内に配置された第１及び第２イオン生成銃と、標本ホルダと、長さ寸法及び厚さ寸法を有する標本とを含み、前記標本は前記標本ホルダへ取り付けられ、平削り加工の間に前記標本とイオンビームマスク用部材との間に相対的な動きを生じることのないようにイオンビームマスク用部材が前記標本の厚さ寸法を含む表面に固定され、前記イオンビームマスク用部材に隣接する前記標本の電子的に透明な表面を提供するために前記第１及び第２イオン銃の各々が前記標本の表面に平削り作用を起こさせるように配置されるイオンビーム平削り装置。
【請求項２】
前記第１及び第２イオン生成銃から放射されるエネルギを付与されたイオン及び中性粒子のストリームに実質的に垂直であるように前記標本の表面上の前記イオンビームマスク用部材が配置される請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項３】
前記イオンビームマスク用部材は前記平削り加工の間に薄くされる請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項４】
前記イオンビームマスク用部材は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を含む請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項５】
前記イオンビームマスク用部材は、アモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素及びサファイアから成るグループから選定される材料を含む請求項４のイオンビーム平削り装置。
【請求項６】
前記イオンビームマスク用部材は、円形、正方形、矩形、長円形から成るグループから選定された形状の断面を持つ請求項４のイオンビーム平削り装置。
【請求項７】
前記イオンビームマスク用部材の直径は約７ミクロンから約１００ミクロンまでの間である請求項４のイオンビーム平削り装置。
【請求項８】
前記イオンビームマスク用部材の直径は前記標本の表面に固定される前に予備平削り加工される請求項７のイオンビーム平削り装置。
【請求項９】
平削り加工の進行を見るように形成される結像装置を含む請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項１０】
前記結像装置は光学顕微鏡を含む請求項９のイオンビーム平削り装置。
【請求項１１】
前記結像装置は走査型電子顕微鏡を含む請求項９のイオンビーム平削り装置。
【請求項１２】
平削り加工の進行状態を測定するための検出器を含む請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項１３】
前記標本ホルダは、前記標本の平削り加工の間、回転可能である請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項１４】
前記イオン生成銃に供給される電力を制御するためのコントローラを含む請求項１３のイオンビーム平削り装置。
【請求項１５】
前記イオン生成銃へ供給される電力が前記標本の扇形区分イオン平削りを生じるように制御される請求項１４のイオンビーム平削り装置。
【請求項１６】
前記標本ホルダは平削り加工の間に略垂直な軸の周りに回転可能である請求項１３のイオンビーム平削り装置。
【請求項１７】
前記標本ホルダは平削り加工の間に略水平な軸の周りに回転可能である請求項１３のイオンビーム平削り装置。
【請求項１８】
電子顕微鏡用標本作成用のイオンビーム平削り装置であって、チャンバ用真空源と連通するチャンバと、前記チャンバ内に配置された少なくとも１つのイオン生成銃と、標本ホルダと、高さと長さと厚さ寸法とを有し前記標本ホルダへ取り付けられる標本と、平削り加工に際して前記標本とイオンビームマスク用部材との間に相対的な動きを生じることのないように前記標本の縁に隣接して配置される前記標本の長さ寸法を含む表面に固定されるイオンビームマスク用部材と、を有し、前記少なくとも１つの前記イオン銃は前記標本の前記表面の平削り作用によって前記イオンビームマスク用部材に隣接する前記標本上の関心対象エリアを露出させるように配置される装置。
【請求項１９】
前記イオン生成銃から放出されたエネルギ付与済みイオン及び中性粒子のストリームが前記標本の縁に沿って前記標本を平削りするためにサンプルに衝突するように前記標本の前記表面上の前記イオンビームマスク用部材が配置される請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項２０】
前記イオンビームマスク用部材は前記平削り加工の間に薄くされる請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項２１】
前記イオンビームマスク用部材は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を有する請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項２２】
前記イオンビームマスク用部材は、アモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素、サファイアから成るグループから選定される物質を有する請求項２１のイオンビーム平削り装置。
【請求項２３】
前記イオンビームマスク用部材は、円形、正方形、矩形、長円形から成るグループから選定される形状の断面を持つ請求項２１のイオンビーム平削り装置。
【請求項２４】
前記イオンビームマスク用部材の直径が約７ミクロンから約１００ミクロンまでの間にある請求項２１のイオンビーム平削り装置。
【請求項２５】
前記イオンビームマスク用部材の直径が前記標本の前記表面に固定される以前に予備平削り加工される請求項２７のイオンビーム平削り装置。
【請求項２６】
平削り加工の進行を見るための結像装置を含む請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項２７】
前記結像装置は光学顕微鏡を有する請求項２６のイオンビーム平削り装置。
【請求項２８】
前記結像装置は走査型電子顕微鏡を有する請求項２６のイオンビーム平削り装置。
【請求項２９】
前記標本ホルダは回転可能である請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項３０】
前記イオン生成銃に供給される電力を制御するためのコントローラを含む請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項３１】
前記イオン生成銃へ供給される電力が前記標本の扇形区分イオン平削りを生成するように制御される請求項３０のイオンビーム平削り装置。
【請求項３２】
前記標本ホルダが平削り加工の間に略垂直な軸の周りに回転可能である請求項２９のイオンビーム平削り装置。
【請求項３３】
前記チャンバ内に配置されるスパッタリング標的を有する請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項３４】
前記イオン生成銃は前記標本に向かってイオンビームを放出するための第１位置から前記スパッタリング標的に向かってイオンビームを放出するための第２位置まで移動可能である請求項３３のイオンビーム平削り装置。
【請求項３５】
前記標本及び標本ホルダを第１標本交換位置から第２平削り位置まで、及び第３被覆位置まで移動させるためのエレベータを有する請求項１８のイオンビーム平削り装置。
【請求項３６】
ＴＥＭ分析用標本を作成する方法であって、長さ及び厚さ寸法を有する標本を用意するステップと、前記標本を前記標本ホルダへ取付けるステップと、イオンビームマスク用部材を前記標本の厚さ寸法を含む表面に固定するステップと、チャンバを真空状態にするステップと、前記標本を前記チャンバ内に配置するステップと、前記標本と前記イオンビームマスク用部材との間に相対な動きを生じることなく前記イオンビームマスク用部材に隣接する標本の電子的に透明な表面を提供するために前記標本の前記表面を平削り加工するステップとを含む方法。
【請求項３７】
前記イオンビームマスク用部材は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を有する請求項３６の方法。
【請求項３８】
前記イオンビームマスク用部材は、アモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素、サファイアから成るグループから選定される物質を有する請求項３７の方法。
【請求項３９】
前記イオンビームマスク用部材は、円形、正方形、矩形、長円形から成るグループから選定された形状の断面を持つ請求項３７の方法。
【請求項４０】
前記イオンビームマスク用部材の直径が約７ミクロンから約１００ミクロンまでの間にある請求項３７の方法。
【請求項４１】
前記イオンビームマスク用部材の直径が前記標本の前記表面に固定される以前に予備平削り加工される請求項４０の方法。
【請求項４２】
前記平削り加工が実施されるときの平削り加工の進行状態を測定するステップを含む請求項３６の方法。
【請求項４３】
平削り加工の進行状態が光学顕微鏡を用いて測定される請求項４２の方法。
【請求項４４】
平削り加工の進行状態が走査型電子顕微鏡を用いて測定される請求項４２の方法。
【請求項４５】
前記標本の平削り加工の間に前記標本ホルダを回転させるステップを含む請求項３６の方法。
【請求項４６】
前記標本の平削り加工の間に一般に垂直軸の周りに前記標本ホルダを回転させるステップを含む請求項４５の方法。
【請求項４７】
前記標本の平削り加工の間に一般に水平軸の周りに前記標本ホルダを回転させるステップを含む請求項４５の方法。
【請求項４８】
前記イオン生成銃に供給される電力を制御することによって前記標本の扇形区分平削りを実施するステップを含む請求項４５の方法。
【請求項４９】
ＳＥＭ分析用標本を作成する方法であって、長さ及び厚さ寸法を有する標本を提供するステップと、前記標本を前記標本ホルダへ取付けるステップと、前記標本の長さ寸法を含む表面にイオンビームマスク用部材を固定するステップと、チャンバを真空状態にするステップと、前記チャンバ内に前記標本を配置するステップと、前記標本と前記イオンビームマスク用部材との間に相対的な動きを生じさせることなく前記標本の前記表面を平削りすることによって前記イオンビームマスク用部材に隣接する前記標本上の関心対象エリアを露出させるために前記標本の前記表面を平削りするステップとを含む方法。
【請求項５０】
前記イオン生成銃から放出されたエネルギ付与済みイオン及び中性粒子のストリームが前記標本の縁に沿って前記標本を平削りするために前記サンプルに衝突するように前記標本の前記表面上の前記イオンビームマスク用部材が配置される請求項４９の方法。
【請求項５１】
前記平削り加工の間に前記イオンビームマスク用部材が薄くされる請求項４９の方法。
【請求項５２】
前記イオンビームマスク用部材は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を有する請求項４９の方法。
【請求項５３】
前記イオンビームマスク用部材はアモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素、サファイアから成るグループから選定された物質を有する請求項５２の方法。
【請求項５４】
前記イオンビームマスク用部材は円形、正方形、矩形、長円形から成るグループから選定された形状の断面を持つ請求項５２の方法。
【請求項５５】
前記イオンビームマスク用部材の直径が約７ミクロンから約１００ミクロンまでの間である請求項５２の方法。
【請求項５６】
前記イオンビームマスク用部材を前記標本の前記表面に固定する前に前記イオンビームマスク用部材の直径を予備平削りするステップを含む請求項５５の方法。
【請求項５７】
前記平削り加工の実施につれて、平削り加工の進行状態を見るステップを含む請求項４９の方法。
【請求項５８】
平削り加工の進行状態を測定するために光学顕微鏡を使用するステップを含む請求項５７の方法。
【請求項５９】
平削り加工の進行状態を測定するために走査型電子顕微鏡を使用するステップを含む請求項５７の方法。
【請求項６０】
前記標本の平削り加工に際して前記標本ホルダを一般に垂直軸の周りに回転させるステップを含む請求項４９の方法。
【請求項６１】
平削り加工に際して前記標本ホルダを回転させるステップを含む請求項４９の方法。
【請求項６２】
前記チャンバ内にスパッタリング標的を配置するステップを含む請求項４９の方法。
【請求項６３】
前記標本を平削り加工した後で前記標本をスパッタ被覆するように前記スパッタリング標的に向かってイオンを放出するために前記イオン生成銃を第１位置から第２位置へ移動させるステップを含む請求項６２の方法。
【請求項６４】
前記標本及び標本ホルダを第１標本交換位置から第２平削り位置及び第３被覆位置まで移動させるステップを含む請求項４９の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は電子顕微鏡検査による分析用標本を作成する方法及び装置に関し、更に詳細にはイオンビームを使用して標本を平削り加工（ｍｉｌｌｉｎｇ）する方法及び装置に関する。
【０００２】
【発明の背景技術】
イオンビーム平削り装置は透過電子顕微鏡検査法（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ）又は走査型電子顕微鏡検査法（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）を使用してその内部及び表面構造が分析される標本を作成するために用いられる。イオンビーム衝撃作用と組合わせられた機械的切断、研削、又は研磨作用の利用を含む多くの技法が開発されている。多くの場合、この種技法は、切断、研削、又は、平削り装置への標本取り付けに際して標本を装置から装置（種々異なる作成装置又は観察装置のいずれか）へ繰り返して動かすか又は動かし或いは整列し直すことを必要とする。
【０００３】
透過電子顕微鏡検査法は多くの物質の詳細な微小組織を研究するための重要な技法である。電子顕微鏡の設計及び動作を改良することにより、様々な物質の原子分解画像を獲得することに強い関心が喚起されてきた。しかしながら、原子分解透過電子顕微鏡検査法で使用する標本の作成には、非常に薄く（即ち、５０ｎｍ未満）、かつ人工産物（ａｒｔｉｆａｃｔｓ）を一切含まない最終標本を作成することが絶対的に必要とされる。一般に、標本作成には、直径約３ｍｍの比較的薄い（１００−２００ｕｍ）円盤を作成する初期スライシング（薄切り）、切片（セクショニング）、開孔（トリパニング）、又は研磨（グラインディング）作業が含まれる。
【０００４】
イオンビーム平削り装置は、原子分解透過電子顕微鏡検査のために、セラミックス、半導体、金属、及びこれらの組合わせを含む様々な物質の標本を作成するために用いられてきた。例えば、Ｓｗａｎｎに発行された共同譲渡済み米国特許第５，００９，７４３号に開示されているようなこの種イオンビーム平削り装置において、標本はホルダに取付けられて１つ又は複数のイオンビームの通路に置かれる。イオンビームは、標本の中央部に小さい穿孔が形成されるまで、標本の表面から徐々に原子を除去する。一般に、穿孔の周辺に隣接するのエリア（部位）は、透過電子顕微鏡による原子分解分析を実施するために十分な程度に薄くされる（即ち、５０μｍ未満）。
【０００５】
Ｓｗａｎｎ等に発行された米国特許第５，４７２，５６６号は、標本を固定するために１つ又は複数の支持アーム（腕）を使用し、角度０°に近い非常に小さいビーム入射角度において、標本の両側から標本の２側面同時イオンビーム平削り加工を可能にするように形成された標本ホルダを提供する。これは、透過電子顕微鏡検査による分析用の高品質標本を提供するために、迅速な平削り加工ならびに人工産物軽減の両作用を生成する。
【０００６】
この種イオンビーム平削り装置においては、イオンによって平削り加工された標本は標本ホルダから取り外され、結像するためにＴＥＭホルダに取り付けられなければならない。ホルダに対して標本の取り付け及び取り外しを実施することが脆い標本を損傷する可能性を増大することは明白である。その上、初期ＴＥＭ試験に際して標本が電子的に完全に透明ではない場合には、標本は更に薄く平削り加工するためにイオンミルに戻さねばならない。標本における関心対象エリアの厚さに関する必要条件に応じて、複数の平削り加工段階が必要とされることもあり得る。
【０００７】
標本表面上また標本表面に近接して配置されたマスク（ｍａｓｋ：遮蔽）用スクリーンにイオンビームを向けることによる傾斜切断技法も知られている。この場合、マスク用スクリーンは標本を部分的に保護し、標本の残りの部分は所要の輪郭（プロファイル）が得られるように、イオンビームによって平削り加工される。この技法は所要層構造断面プロファイルを提供することが可能であり、その後で、走査電子顕微鏡検査によって表面を調査することが可能である。例えば、Ｈａｕｆｆｅにより東ドイツにおいて公表済みの特許出願第２０１，５３８号によれば、走査型電子顕微鏡の標本チャンバ内にイオン銃を配置することによりＳＥＭ分析用標本を作成するための装置及び方法が教示されている。この種マスクはサンプルに隣接して配置され、標本から物質を除去する際にイオン銃と共に使用される。
【０００８】
ＴＥＭ分析用として非常に薄い薄膜標本を生成するために使用される二重傾斜切断技法（ｄｏｕｂｌｅ ｓｌｏｐｅ ｃｕｔｔｉｎｇ）も開発済みである。Ｙｏｓｈｉｏｋａ等による米国特許第５，９０７，１５７号によれば、真空標本処理チャンバを含む電子顕微鏡検査用に形成された標本を作成する方法及び装置について記述されている。処理しようとする表面を備えた標本が処理チャンバ内に置かれ、エッチング用ビームを部分的に阻止するために、ビーム阻止用部材が処理された表面に近接して配置される。第１エッチング段階はビームを阻止用部材成を介して標本に向けることによって実施される。次に、標本の他の部分を露出させるために、標本と阻止部材は相互に動かされる。次に、阻止部材を介してビームを標本に向けることにより第２のエッチング段階が実施される。その結果、標本は薄くされ、電子顕微鏡によって観察可能になる。ただし、第２エッチング段階を実施するためには標本と阻止部材の相対位置を２―３００ナノメータ（１０−９ｍ）未満のオーダの精度以内まで制御しなければならないので、標本と阻止部材を相互に移動させるための必要条件が処理を複雑化し、誤差を生じる可能性を導入する。
【０００９】
Ｍｉｔｒｏ等による米国特許第５，９２２，１７９号は取扱い手順及び移動手順を最小限化するために単一真空チャンバ内において標本をエッチング加工及び被覆加工するための装置及び処理について教示している。この装置には、チャンバ内を真空にして、真空状態を維持するための密封されたチャンバ及び真空ポンプ、標本をエッチング加工するためにチャンバ内に配置された第１イオン銃、チャンバ内のスパッタリング用標的、標的から出た物質を標本に向けるためにチャンバ内に配置された少なくとも１つの追加イオン銃が含まれる。
【００１０】
また、走査電子顕微鏡検査用標本の作成に関しては複数の技法が開発済みであり、これらの技法においては、標本の作成に際してＳＥＭにより当該標本を観察することができる。例えば、Ｇｒｕｎｅｗａｌｄによる米国特許第５，９８６，２６４号では、ＳＥＭ及びＴＥＭ両分析で使用するためのサンプルの作成に２個のイオン銃を使用するイオンビーム平削り装置が教示されている。この装置では、サンプルのイオン平削り加工の進行程度を観察し、適切な厚さのサンプルの達成を時間的に判定するために高解像度結像装置としてＳＥＭが使用される。また、サンプルステージを傾斜させることが出来るので、標本の傾斜切断用としてもこの装置は有用である。
【００１１】
微小機械材料への集束イオンビーム（ＦＩＢ）能力と結合された広イオンビームによりＴＥＭ用標本を局部的に薄くする技法の不適当性を補うために、ＦＩＢ平削り装置が開発された。ＦＩＢに基づく最初の計器（精密イオン平削り装置（ＰＩＭＳ））は１９８４年にＧａｔａｎ，Ｉｎｃ．から市販された。この計器の導入以来、幾つかの他の市販ＦＩＢ装置が入手可能になった。これらの機械は、ＴＥＭ及びＳＥＭ用標本内の選定されたエリアを対象としてサブミクロン単位の分解能で結像及び平削りの両方を達成することができる。ＰＩＭＳ装置は気体イオン源（アルゴン）計器であるが、新規世代ＦＩＢ装置では遥かに優れた平削り及び結像能力を有する液体金属（ガリウム）イオン源が用いられる。
【００１２】
標本は、通常、（ＰＩＭＳと比較して）更に高いエネルギイオンを用いるガリウムに基づくＦＩＢ装置において平削りされ、これらの装置は厚いアモルファス表面人工産物（損傷した層）を生成する可能性がある。高品質の標本を作成するためには、この種の損傷された層は除去されなければならない。この種標本の最終平削り及び浄化用としては、広イオンビーム装置におけるＦＩＢ後平削りが一般に実用される。詳細には、標本の品質を改良するために、ＦＩＢ平削りされた標本は、上述の米国特許第５，４７２，５６６号に記述されている標本ホルダを用いて広イオンビーム機械において再平削り及び浄化される。ただし、そのためには、様々な標本作成装置と最終ＴＥＭ又はＳＥＭとの間で標本を再度移動させることが必要になる。
【００１３】
以上の外には、ＴＥＭ用標本作成のためのワイヤシャドゥ技法の使用が報告されている。Ｓｅｎｚ等による「Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ７０（１９９７年）」、頁２３−２８、及び、「Ｌａｎｇｅｒによる「Ｅｌｅｋｔｒｏｎｅｎｏｐｔｉｓｃｈｅ  Ｕｎｔｅｒｓｕｃｈｕｎｇ  ｄｅｓ  Ｗｅｒｋｓｔｏｆｆｖｅｒｈａｌｔｅｓｎ  ｉｎ  ｍｅｃｈａｎｉｓｃｈ  ｂｅｌａｓｔｅｔｅｎ  Ｍｉｋｒｏｂａｕｔｅｉｌｅｎ（１９９６）」によれば、標本表面にワイヤを接着し、その表面をＧａｔａｎ  Ｄｕｏ−Ｍｉｌｌによるイオン平削りに曝すことが教示されている。標本のシャドウされていないエリアは除去され、従って、ワイヤシャドゥされたエリア内に薄いエリアが生成される。
【００１４】
ただし、この技術においても、ＳＥＭ及びＴＥＭ両分析用標本作成のための簡素化された方法及び技法の必要性が依然として残されている。
【００１５】
【発明の概要】
本発明は、多くの位置決め、切断、又はハンドリング段階を必要とすることなくイオンビーム平削りを利用する電子顕微鏡検査による分析用標本を作成する方法及び装置を提供する。本装置及び処理は、ＴＥＭ又はＳＥＭいずれかによる半導体、金属、合金、セラミックス、その他の無機材料の分析用としての標本を作成するために特に有用である。
【００１６】
本発明の一態様によれば、透過電子顕微鏡検査による分析用標本を作成するための装置及び処理が提供される。本装置には、標本処理チャンバ、少なくとも２個のイオンビーム発生器、及び、標本支持物又はホルダが含まれる。本装置には、平削り加工の進行状態を見る能力を含むことが好ましく、また、例えば、標本の平削り加工に際して当該標本上の関心対象とされるエリアの監視を可能にするための光学顕微鏡のような結像装置が含まれても差し支えない。
【００１７】
標本は、所定の試験試料を好ましくは最大長が約３ｍｍ、幅が約５００−１０００ミクロン、厚さが約２０−１５０ミクロンの試験片に初期形成、切断、又は、研磨仕上げすることによって作成される。標本の縁（厚さ寸法及び分析用として関心対象となる表面）は比較的平らでなくてはならない。標本として好ましい形状は一般的に半径約３ｍｍ、厚さ約２０−１５０ミクロンの半円盤であるものとするが、他の形状を使用しても差し支えない。
【００１８】
次に、イオンビームマスク用部材は、例えばエポキシ接着剤のような適当な接着剤又は適当な機械式添付機構を使用して当該標本の縁（厚さ寸法及び分析用として関心対象となる表面）に固定される。イオンビームマスク用部材は直径が約１００ミクロン未満、好ましくは約８０ミクロン未満、最も好ましくは約３５ミクロン未満、長さが概略当該標本の縁の長さに近い繊維であることが好ましい。直径が約７ミクロンであるような小さい繊維も使用に適当であることが判明している。その代りに、イオンビームマスク用部材の断面は、正方形、矩形、長円形、その他の幾何学図形を含む非円形であっても差し支えない。イオンビームマスク用部材には、アモルファス、又は、例えば炭素（アモルファス、黒鉛、又は、ダイヤモンド）、炭化ケイ素、又は、サファイアのような単結晶物質が含まれることが好ましい。本発明の一実施形態において、イオンビームマスク用部材は標本に固定する以前にその直径又は断面を減少させるためにイオンビームへ露出することによって予備平削りしても差し支えない。これは、標本上又は標本内における関心対象としての特徴に対して標本表面上にマスク用部材を更に精密に取付けて配置することを可能にする。
【００１９】
ＴＥＭ分析に関しては、一旦、標本が支持物又はホルダに取り付けられて、処理チャンバ内に設置されると、標本及びイオンビームマスク用部材は複数のイオンビームに露出され、標本の縁の露出したエリアを平削りして、薄くされる。一般的に標本上の関心対象とされる表面はイオンビームの方向に垂直又はほぼ垂直に配置されることになる。ビームの中心部分における強度が更に高いイオンビームが用いられることが好ましい。即ち、略円形断面を持つイオンビームの場合には、円形の中心部又はその近辺における強度が縁の部分における強度よりも大きい。
【００２０】
イオンビームはイオンビームマスク用部材ならびに標本表面を平削り加工し、平削り加工が継続するにつれて、マスク用部材のネッキング又は薄くする作用を生じさせる。同様に、平削りが継続するにつれてマスク用部材も薄くなるので、イオンビームマスク用部材の下の標本のマスクされているエリアも細くされることになる。例えば光学又は走査型電子顕微鏡のような適当な結像装置を使用し、平削り加工の進行に関してリアルタイム情報を提供するためにイオンビームの軸に垂直に配置することによってマスク用部材の下の保護されているエリアを監視可能にしても差し支えない。その代りに、標本が光学的に透明になるまで充分に薄くなったことを時間的に表示するために、発光ダイオード及び光検出器を配置しても差し支えない。
【００２１】
一旦、標本が電子的に透明になるまで充分薄くなると（即ち、約２００ｎｍ未満、好ましくは約１００ｎｍ未満）、標本は処理チャンバから取り出され、ＴＥＭ分析の準備が整えられる。平削り加工に際して、標本とイオンビームマスク用部材は並列配置されるので両者間には相対的な動きは発生しない。幾つかの従来型処理技法においては、一旦、平削り加工を停止した場合に、平削り加工の再開に先立ってイオンビーム用部材を精密に位置決めすることが必要であるが、前述の並列配置を用いることによってこの必要性を排除することが可能である。
【００２２】
本発明は、一代替実施形態において、走査型電子顕微鏡による分析用標本を作成するための装置及び処理を提供する。一形式において、本装置には、標本処理チャンバ、少なくとも１個のイオンビーム発生器、及び、標本支持物又は標本ホルダが含まれる。第２のイオンビーム発生器も含まれることが好ましい。一般的に、標本は、長さ約４−８ｍｍ、好ましくは約６ｍｍ、高さ約６から約１２ｍｍまで、好ましくは約８ｍｍ、厚さ約２５０−７５０ミクロン、好ましくは約５００ミクロンであるように作成されるものとする。
【００２３】
また、本装置には、平削り加工の進行をリアルタイムで見る能力も含まれているが、標本の平削り加工が進行するにつれて標本上の関心対象とされるエリアを監視することを可能にするために、例えば光学顕微鏡のような結像装置が含まれていても差し支えない。本装置には、標本の表面を被覆するために標的から標本に向かって物質をスパッタリング出来るように、一方又は両方のイオンビーム発生器を配置可能にするスパッタリング標的が含まれることが好ましい。従って、一旦、標本がエッチング加工及び被覆加工されると、当該標本はＳＥＭ分析用に移動させることも可能である。
【００２４】
【好ましい実施の形態の詳細な説明】
好ましい実施形態においては、平削りするために標本が回転可能な標本ステージに固定される。平削りが完了した後で、標本の表面がエッチングされる（浄化される）位置まで標本ステージが回転（例えば、９０度）させられ、次に、一方のイオンビーム発生器とスパッタリング用標的を使用してスパッタ被覆加工するために標本ステージが逆回転させられて元の位置まで戻される。
【００２５】
本発明の更に他の実施形態において、処理チャンバ内における走査型電子顕微鏡による分析（ＳＥＭを含む）のための標本を作成する装置及び処理が提供される。ＳＥＭを高解像度結像装置として使用する場合には、標本の平削り加工及び作成工程を観察できるようにＳＥＭが配列される。標本の平削り工程をリアルタイムで観察する能力により、当該標本の正確な位置決め、及び、工程の監視が可能になる。更に、平削り加工された標本は別の装置に移動させることなく当該チャンバ内で直接分析可能である。
【００２６】
従って、本発明の特徴は、イオンビーム平削り加工を利用することにより、複数の切断、位置決め、又は、ハンドリング段階を必要とすることなく、電子顕微鏡検査による分析用の標本を作成する方法及び装置を提供することにある。本発明の更に別の特徴は、ＴＥＭ及びＳＥＭ両分析用の標本作成に適用可能な装置及び処理を提供することにある。これら及びその他の本発明の特徴は以下の詳細な記述、添付図、及び、添付された特許請求の範囲から明白になるはずである。
【００２７】
図１Ａから１Ｄまでは、本発明の基礎的な特定エレメントを示す本発明のイオンビーム平削り装置の実施形態を示す。図１Ａに示すように、第１の標本１０は長さと幅と高さを備え、その断面は略矩形であって、縁（関心対象とされる表面）１２を有する。通常、標本１０の最大長さ（Ｌ）は約３ｍｍ、高さ（Ｈ）は約５００−１０００ミクロン、厚さ（Ｔ）は約２０−１５０ミクロンであるものとする。標本の縁（厚さ寸法及び分析のための関心対象とされる表面）は比較的平らでなくてはならない。
【００２８】
イオンビームマスク用部材１４は、例えばエポキシ接着剤又は適当な機械式添付機構を用いて標本１０の縁１２に固定される。イオンビームマスク用部材１４は、略円形断面を持ち、直径が約７ミクロンから約１００ミクロン未満まで、好ましくは約８０ミクロン未満、最も好ましくは約３５ミクロン未満であって、長さは標本の縁１２の長さに近い繊維材であることが好ましい。その代りに、イオンビームマスク用部材１４は、正方形、矩形、長円、又は、他の幾何学図形を含む非円形断面であっても差し支えない。イオンビームマスク用部材はアモルファス、又は、例えば炭素（アモルファス、黒鉛、又は、ダイヤモンドいずれか）、炭化ケイ素、又は、サファイアのような単一結晶物質であることが好ましい。本発明の実施形態において、イオンビームマスク用部材１４は、イオンビームに露出することによってマスクの直径又は断面を減少させるために、標本１０へ固定する以前に予備平削り加工しても差し支えない。これは、標本上又は標本内の関心対象としての特徴に対して標本の表面上のマスク用部材を更に精密に取付け、かつ設置することを可能にする。
【００２９】
図１Ｂは標本１０に関する別の好ましい実施形態を示す。図１Ｂに示すように標本１０は、一般に、半径約３ｍｍ、厚さ約２０ミクロンから１５０ミクロンの半円形円盤である。イオンビームマスク用部材１４を位置決めするためには、マスク用部材の少なくとも１つの縁又は関心対象とされる表面は比較的平らでなくてはならないが、半円形以外の形状であっても差し支えない。図１Ｃは、本発明の更に他の実施形態を示す。ここに示す標本は半径約３ｍｍの半円形円盤１６に（例えばエポキシ接着剤のような適当な接着剤により）固定されている。透過電子顕微鏡検査用に使用するための３ｍｍの円形盤は商業的に容易に入手可能であり、半円形に改造することも可能である。
【００３０】
図１ＤはＳＥＭ分析用標本を作成するために形成された本発明の実施形態を示す。標本１０は長さと幅と高さを備え、その断面は略矩形である。標本１０は関心対象としての表面１２と、これに隣接して取り付けられたイオンビームマスク用部材１４を有する。一般に、標本１０の長さは約５−１０ｍｍ、高さは約３−７ｍｍ、厚さは約０．２５ｍｍから０．７５ｍｍであるものとする。標本の縁１２は比較的平らであることが好ましい。
【００３１】
図２Ａから２Ｄまではイオン平削り加工後の標本１０を示す。図２Ａから２Ｃまでに示す実施形態において、イオン銃（図２Ａ−２Ｃには図示しないが、図４Ｂには図示）は、標本１０の表面１２に実質的に垂直に配置されている。図に示すように、イオン平削り作用は表面１２上の保護されていないエリアを腐食させ、標本１０の厚さを狭くし、それによって、平削り加工されたエリア２２を生成する。また、イオン平削り作用が進行するにつれて、図に示すようにイオンマスク用部材１４の直径が細くなるか又は細首様となり、標本１０上に非常に細い直径のマスク用エリア１８を生成する。場合によっては、マスク用部材１４が切断されて対向する２つの鋭い尖端が残されるまで、平削り加工が継続されることもあり得る。
【００３２】
好ましいイオン平削り装置は稀土磁石ペニングイオン放電銃を有する。ペニング銃は多数の利点を提供する。ペニングイオン銃は高密度イオン磁束を提供し、広いイオンエネルギ範囲全体に亙って作動する。ペニング銃は他のイオンビーム生成装置よりも強力であり、生成されたイオンビームは更に迅速な平削り加工及びサンプル作成を可能にするために集束可能である。更に、ペニング銃はビームの中心部の強度が大きいイオンビームを生成する。即ち、一般に円形断面を持つイオンビームの場合、円の中心部又は中心部に近い部分における強度が縁における強度よりも大きい。更に、ペニングイオン銃は、部品の交換を必要とせず、保守整備必要条件が厳しくない。この種イオン銃によって生成されるスパッタ堆積物は高品質かつアモルファスである。
【００３３】
従って、平削り加工が進行するにつれて、マスク用部材１４の薄くなるか又は細首様になるエリア１８の直ぐ下に位置するエリア２０は電子的に透明になる。即ち、エリア２０の厚さは約２００ｎｍ未満、好ましくは約１００ｎｍ未満の厚さを生成するに充分な程度に腐食される。以下において更に詳細に説明するようにエリア２０に焦点を絞る光学検出器又は他の結像装置を配置することにより、平削り加工の進行状態をリアルタイムで見ることが可能である。
【００３４】
図２Ｄに示す実施形態において、関心対象エリア２０を露出させるために、マスク用部材１４に沿って平削り加工が実施される。一般に、ＳＥＭ分析の場合には、標本の厚さを介して連続層を露出させるために、角度付き切断加工が実施される。次に、エリア２０がエッチング（浄化）され、ＳＥＭ分析用に被覆される。
【００３５】
図３及び図４は、本発明に従ったイオンビーム平削り装置の実施形態の概略断面図及び上面図である。装置はＳｗａｎｎ等に共同譲渡された米国特許第５，４７２，５６６号に記述されている装置の変更態様であり、その開示内容は引用によりここに組み込み済みである。図に示すように、標本１０は真空チャンバ３４内の標本ホルダの支持アーム３０によって支持されている。チャンバを真空状態にするには、例えばチャンバ３４内の圧力を約１０−６トルまで減圧可能な高真空ポンプ３６のような適当な手段が用いられる。好ましい真空装置はＭｉｔｒｏ等による米国特許第５，９２２，１７９に記述済みであり、分子ポンプへ接続されたドラグポンプマニフォルド及び無潤滑式ダイアフラムポンプを備えた補助分子ポンプを有する。ポンプ内潤滑油から真空チャンバ３４内へのあらゆる炭化水素汚染導入可能性を排除するために無潤滑式装置の使用が好ましい。
【００３６】
標本ホルダの軸受台３８はホルダマウント４０に適合する。ホルダマウント４０は、イオン平削り加工に際して標本１０を回転させるために、適当な回転駆動手段（図示せず）によって回転可能であっても差し支えない。全体的に標本１０の中心が穴４２の上に来るように、支持アーム３０は標本１０を配置する。
【００３７】
図４Ａに示すように、各支持アーム３０は、軸受台３８から略横方向に離れて伸延する第１部分すなわちセグメント１００、第２直立部分すなわちセグメント１０２、及び、軸受台３８の中心軸に対して全体として横後方へ伸延する第３部分すなわちセグメント１０４を有することが好ましい。このような仕方において、支持アーム３０は、事前決定された間隔距離だけ軸受台３８から離れてはいるが全体的に穴２０の上に中心が来るように標本１０及びイオンビームマスク用部材１４を保持する。勿論、この場合に支持物が特定の構成であることは決定的要因ではなく、別の構造の支持物を利用しても差し支えないことは当業者にとって明白なはずである。イオン銃の配置構成に関しては邪魔されない視線を提供するため、及び、１つ又は複数のイオンビーム（エネルギ付与された中性粒子及びイオンを含む）が標本１０及びイオンビームマスク用部材１４に衝突することを可能にするために、軸受台から一定の間隔を保って標本を配置するように支持アームが設計されることが重要である。
【００３８】
本発明の実施に際して使用可能なタイプの例として接着式標本ホルダを示す。セグメント１０４における支持アーム３０の尖端に隣接して小さい凹部１０６が設けられている。これら凹部は標本１０の一般的な厚さよりわずかに（例えば、１００−２００μｍ）浅いか、又は、標本ホルダ上に標本が取付け可能な程度の深さであるものとする。更に、標本がこれらの凹部内に具合良く配置されるように、これらの凹部は標本（又はホルダ）の直径よりわずかに大きい直径であるものとする。また、イオンビームマスク用部材１４が標本（１０）に機械式に添付されるか又は機械式に固定されるホルダを含む別の標本ホルダを利用しても差し支えない。例えばクランプ及びバネのような適当な機械式添付機構の諸例がＳｗａｎｎ等に共同譲渡された米国特許第５，４７２，５６６号に示されている。
【００３９】
実質的に同じ構成の１対のイオン銃４４（図４Ｂに示す）は電源（図示せず）に接続されている。イオン銃は独立して調節可能であり、真空チャンバ内に配置可能であることが望ましい。イオン銃はペニングイオン放電銃であることが好ましい。図４Ｂに示す構成において（ここでは単純化するために角度が誇張されている）、それぞれのイオンビームをイオンビームマスク用部材１４の上側及び下側表面に対向するように方向付けするために、両方のイオン銃は標本１０に近接して配置されている。一般に、両方のイオン銃は平削り加工されるために関心対象とされる標本１０上の縁に実質的に垂直に配置されることになる。従って、本構成において、イオン銃は略水平平面に沿って一般に水平平面から約１−１０°の小さい角度でそれらのイオンを放出するように配置され、水平平面のわずか上方に配置された一方のイオン銃及び当該水平平面のわずか下方に配置されたもう一方のイオン銃が用いられる。一般にアルゴンガスを使用するものとし、ガス供給配管４６を介して当該気体がイオン銃に供給されるものとし、ガス供給は弁４８によって調整されるものとする。イオン銃４４はエネルギ付与された粒子のビームを生成し、これらの粒子はイオンビームマスク用部材１４、及び、イオン銃のそれぞれの前部開口５０を経て標本１０の保護されていない表面に衝突する。
【００４０】
例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）のような光源５２（図３に示す）は軸受台穴４２を一般に垂直に通過する光を放射する。エリア２０（図２Ａ）における標本１０の表面に孔が穿けられる時、即ち、標本１０の表面が十分に透明になり、従って光源５２からの光が標本１０及び窓５４を通過して光検出器５６に衝突するようになる穿孔直前に平削り加工を終了しても差し支えない。光検出器５６は、光検出器が事前決定済みしきい値を検出するとイオンガン４４への電力供給を終了させるように、適当な回路（図示せず）を介して接続されることが可能である。その代りに、平削り加工の進行状態を監視し、適当な電子的透明厚さになるとイオン銃の動作を終了させるために、光学顕微鏡又は他の結像装置を使用しても差し支えない。
【００４１】
適当なコントローラ（図示せず）を使用して、標本１０の表面までの視線が邪魔されない位置まで標本ホルダ３２が回転した時には何時でも電力が供給され、また、標本ホルダの回転によって支持アーム３０がイオンビームの通路を遮った場合には何時でも電力供給が終了するようにイオン銃４４への電力を制御することによって扇形区分イオン平削り加工が実施可能である。これは、支持アーム又は軸受台いずれかからの金属スパッタリングに起因する標本汚染を軽減する。また、扇形区分イオン平削り加工は多層物質の均一な平削り加工及び分析用高品質標本を提供する。
【００４２】
従って、本発明は、例えば光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡のような結像装置の支援を得て先ず小さい標本を作成し次に、適当に作成された標本上にイオンビームマスク用部材を取付けることによりＴＥＭ分析用標本の作成を可能にする。次に、平削り加工の進行状態を監視しながら、標本及びイオンビームマスク用部材には幅広い平削り加工が加えられる。平削り加工によって、標本上に電子的に透明な領域が一旦作られると、当該標本はＴＥＭ分析用として準備が完了する。その代りに、幅広いイオンビーム平削り加工によって標本が十分に薄くされた後で、標本を集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置へ移動させ、ここで、関心対象領域には精密な平削り加工が継続される。この種の集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置は商業的に入手可能である。また、ＴＥＭ分析用として作成された標本はＳＥＭ分析においてま潜在的に有用である。
【００４３】
また、本発明は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による分析用標本の作成においても有用である。この場合にも、標本が準備され、次に、適当な接着剤又は機械式添付装置を用いてイオンビームマスク用部材が当該標本に固定される。次に、幅広いイオンビーム平削り装置を使用して、関心対象を露出させるために、当該サンプルを切断及びエッチング加工する。実施形態において、平削り／切断加工のために標本が回転可能なステージに取付けられることもあり得る。次に、露出済み表面をエッチングするためにステージが回転される（例えば９０°）。傾斜可能、又は、回転可能な標本ステージは商業的に利用可能である。
【００４４】
ＳＥＭ分析を援助するために、例えば貴金属又は他の導電性物質のような適当な物質を用いて標本を被覆しても差し支えない。実施形態においては、回転可能な標本ステージ及び移動可能な金属スパッタリング標的を用いることによってこれが達成される。標本の露出済み表面が一旦エッチングされると、標本ステージは回転してその初期位置へ戻され、スパッタリング標的は覆いが除かれるか又は動かされ、露出済み標本表面を被覆するために、イオンビーム発生器は露出済み標本表面の標的からスパッタ金属に配置し直される。一般的に標本を精密エッチング及び被覆するために適した装置については、その開示内容は引用によってここに組み込まれているＭｉｔｒｏ等に共同譲渡済みの米国特許第５，９２２，１７９号に記載されている。
【００４５】
図５に示す本発明の他の実施形態において、イオン平削り装置が概略的に示され、これには、平削り加工の進行状態を監視するための高解像度結像源として先ず使用され、次に、平削りされた標本用の分析ツールとして使用される走査型電子顕微鏡と共に標本を平削り加工する１つ又は複数のイオン銃が含まれている。図に示すように、標本２００は当該標本の縁に固定されたイオンビームマスク用部材２０４を備える。従来型と同様に、標本は、長さ方向軸のまわりに標本を傾けることが出来るホルダ（図示せず）上に支持される。標本は、例えば真空ポンプ２０８のような真空源と共に真空処理チャンバ２０６内に配置される。
【００４６】
図５に示す実施形態において、イオンビームマスク用部材２０４に直接的に隣接するエリアにおいて標本２００を平削り加工するためにエネルギ付与されたイオン（例えばアルゴン）を放出するように設計された２個のイオン銃２１０及び２１２が装備されている。図５に示す実施形態がＳＥＭ分析用に用いられる場合には、ただ１つのイオン銃のみを使用することが必要であり、そのイオンビームはイオンビームマスク用部材２０４の一側部に沿って狙いが付けられる。例えば光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡２１４のような結像装置が平削り加工の進行状態を監視し、かつ関心の対象としてのプロファイルが一旦露出されると、平削り加工されたサンプルを分析するために配置される。既に上述したように、この場合にも、チャンバは、オプションとして、例えば貴金属のスパッタリング標的を備えていても差し支えない。両イオン銃の一方は、スパッタして標的から取り出された物質が標本２００にスパッタされるように狙いが付けられても差し支えない。一般的な一配置構成において、標本は薄いアモルファス層の導電性物質で覆われる。例えば、スパッタリング標的はクロミウム、白金、金‐白金、イリジウム、タングステン、又は、炭素を含んでも差し支えない。被覆の厚さは、従来型技法を用いて監視及び測定可能である。一般に、短い初期期間中に被覆が堆積する以前に、イオン及び中性粒子のストリームに露出することによって標的はスパッタ浄化されても差し支えない。
【００４７】
図６（同様のエレメントは同様の参照番号で表される）は、標本の作成に際して標本の両側面を平削り加工及び監視するという利点を提供するＴＥＭ標本を作成するための本発明の更に他の実施形態を示す。この場合にも、マスク用部材２０４の両側面上の標本２００を平削り加工するために、これらのイオン銃がエネルギ付与されたイオンを標本２００及びイオンビームマスク用部材２０４に向けて放出するように、２個のイオン銃２１０及び２１２の狙いが付けられる。例えば光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡２１４のような結像装置は、平削り加工の進行を監視し、また、関心対象としてのエリアが一旦露出されると、平削り加工されたサンプルの分析を可能にするように、配置されている。図に示すように、標本２００は標本が回わされる（回転される）ことを可能にする略水平方向を向いている回転可能な機構２１６に、マスク用部材２０４の両側部上のエリアが平削り加工され、監視され、結像（分析）されることが可能であるように取付けられる。好ましい形式において、機構２１６はエアロックであり、チャンバ２０６に対して標本２００を挿入及び取り外すように、エアロックの位置が機械式、又は、油圧式で制御される。Ｏリング２１８又は他の適当な密封方法によってチャンバ内の真空が保持される。
【００４８】
図７は、ＳＥＭ分析用標本を作成するように設計された本発明の更に別の実施形態を示す。この実施形態において、三ステージエレベータ２０１は標本２００の垂直移動用に方向付けられている。標本を移動させるための適当な装置については、その開示内容が引用によってここに組込み済みであるＳｗａｎｎに共同譲渡済みの米国特許第４，２７２，６８２号に示されている。全体的にＡにおける断続線によって示される第１の位置又はステージにおいて、標本２００は  真空チャンバ２０６の外側のエアロック２２２内の標本ステージすなわちホルダ２２０上に取付け可能である。関心の対象とされる他の標本は、この位置において作成、又は、分析するために交換可能である。また、標本は透明視界窓２２４を介して密接に観察可能である。エアロック２２２は、エアロックに対して空気を入れるか、又は、空気を抜くかどちらかによって真空バルブ２２６と２２８を交互に圧し下げることによって作動される。
【００４９】
Ｂにおける断続線によって示される第２の位置又はステージにおいて、標本は真空チャンバ２０６内に降下される。イオン銃２１０及び２１２は  関心対象に該当するエリアにおいて標本２００が平削り加工される。既に上述されたように、標本をどのように使用するかに応じて、標本はＴＥＭ分析用マスク部材２０４の両側部が細くされるか、又はＳＥＭ分析に関する関心対象表面を露出するために、一方の側が平削り加工される。
【００５０】
Ｃで示される第３の位置又はステージにおいて、標本２００は真空チャンバ２０６内に更に降下され、イオン銃２１０及び２１２は断続線によって示される位置まで回転される。スパッタリング標的２３０は保護されている位置から銃２１０及び２１２からのイオンが衝突する位置まで矢印の方向に動かされる。次に、分析用としての作成に際して標本を被覆するために、物質（例えば金属）が標的２３０から標本２００の表面上にスパッタされる。エアロック２２２内で標本を位置決めするために、エレベータ２０１を上昇させることにより、被覆された標本はチャンバ２０６から除去される。説明を便利にするために、スパッタリング標的２３０は、イオン銃２１０及び２１２と同一平面内の位置から出現するものとして表現されている。ただし、標的２３０はチャンバ２０６周辺の任意の点に配置可能である。
【００５１】
本発明について説明するために特定の代表的実施形態及び詳細事項を例示してきたが、当該技術分野における当業者にとって、ここに開示された方法及び装置における種々様々な変更は、添付特許請求の範囲に規定されている本発明の範囲から逸脱することなしに実施可能であることは明白であろう。
【図面の簡単な説明】
本発明を理解する一助として、本発明の好ましい実施形態を示し、同じ参照番号は同じエレメントを表す図面を参照する。
【図１】
図１Ａ、図１Ｂ、図１Ｃ、図１Ｄは、典型的な標本及びイオンビームマスク用部材を示す本発明のイオンビーム平削り装置の特定の態様の概略図である。図１Ａ乃至図１ＣはＴＥＭ分析用に作成するために取り付けられた標本を示し、図１ＤはＳＥＭ分析用に作成するために取り付けられた標本を示す。
【図２】
図２Ａ、図２Ｂ、図２Ｃ、図２Ｄは、分析用の典型的標本の作成を示す本発明の好ましい特定の実施形態の概略図である。図２Ａ乃至図２ＣはＴＥＭ分析用に作成された標本を示し、図２ＤはＳＥＭ分析用に作成された標本を示す。
【図３】
本発明の実施形態に従ったイオンビーム平削り装置の概略横断面図である。
【図４Ａ】
イオン平削り用チャンバ内の標本ホルダ及び標本の拡大横断面図である。
【図４Ｂ】
図３の線４−４に沿って取られた概略図である。
【図５】
本発明の別の実施形態のイオンビーム平削り装置の概略横断面図である。
【図６】
本発明の更に別の実施形態のイオンビーム平削り装置の概略横断面図である。
【図７】
取付け状態の標本を標本交換、平削り及びエッチング加工、並びに表面被覆加工の位置まで移動させることのできる機構を含む本発明の更に別の実施形態のイオンビーム平削り装置の概略側面図である。
【国際公開パンフレット】
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2004501370.tif 000004
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【手続補正書】
【提出日】平成14年7月18日(2002.7.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用標本作成用のイオンビーム平削り装置であって、チャンバ（３４）と、前記チャンバと連通する前記チャンバ用真空源（３６）と、前記チャンバ内に配置された少なくとも１つのイオン生成銃（４４）と、標本ホルダ（３２）と、長さ及び厚さ寸法を備え前記標本ホルダへ取り付けられる標本（１０）と、を含み、平削りの間に前記標本と前記イオンビームマスク用部材との間の相対的動きを生じることないように、厚さ寸法又は長さ寸法のいずれかを含む表面にイオンビームマスク用部材（１４）が固定され、前記少なくとも１つのイオン銃は標本の表面の平削り加工を生じるように配置される装置。
【請求項２】
第１及び第２イオン生成銃（４４）を含み、前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の厚さ寸法に沿って固定される請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項３】
単一のイオン生成銃（４４）を含み、前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の長さ寸法に沿って固定される請求項１のイオンビーム平削り装置。
【請求項４】
前記標本（１０）の表面上の前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記第１及び第２イオン生成銃（４４）から放出されたエネルギ付与されたイオン及び中性粒子のストリームに実質的に垂直に配置される請求項２のイオンビーム平削り装置。
【請求項５】
前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を含む請求項２又は３のイオンビーム平削り装置。
【請求項６】
前記イオンビームマスク用部材は、アモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素、サファイアから成るグループから選定される材料を含む請求項５のイオンビーム平削り装置。
【請求項７】
前記イオンビームマスク用部材は、円形、正方形、矩形、長円から成るグループから定選された形状の断面を有する請求項５のイオンビーム平削り装置。
【請求項８】
前記イオンビームマスク用部材の直径が７ミクロンから１００ミクロンの間にある請求項５のイオンビーム平削り装置。
【請求項９】
前記イオンビームマスク用部材の直径が前記標本の前記表面に固定される前に予備平削りされる請求項８のイオンビーム平削り装置。
【請求項１０】
平削りの進行状態を見るように形成された結像装置（２１４）を含む請求項２又は３のイオンビーム平削り装置。
【請求項１１】
前記結像装置は光学顕微鏡を含む請求項１０のイオンビーム平削り装置。
【請求項１２】
前記結像装置は走査型電子顕微鏡を含む請求項１０のイオンビーム平削り装置。
【請求項１３】
平削り加工の進行状態を測定するように形成される検出器（５６）を含む請求項２のイオンビーム平削り装置。
【請求項１４】
前記標本（１０）の平削り加工の間に前記標本ホルダ（３２）が回転可能である請求項２又は３のイオンビーム平削り装置。
【請求項１５】
前記イオン生成銃に供給される電力を制御するコントローラを含む請求項２のイオンビーム平削り装置。
【請求項１６】
前記イオン生成銃に供給される電力が前記標本の扇形区分イオン平削りを生成するために制御される請求項１５のイオンビーム平削り装置。
【請求項１７】
平削り加工に際して前記標本ホルダ（３２）が略垂直軸の周りに回転可能な請求項１４のイオンビーム平削り装置。
【請求項１８】
平削り加工に際して前記標本ホルダ（３２）が略水平軸の周りに回転可能な請求項１４のイオンビーム平削り装置。
【請求項１９】
前記標本の縁に沿って前記標本を平削り加工するために前記標本の前記表面上の前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記イオン生成銃から放出されたエネルギ付与済みイオン及び中性粒子のストリームが前記サンプルに衝突するように位置決めされる請求項３のイオンビーム平削り装置。
【請求項２０】
前記チャンバ内に配置されるスパッタリング標的（２３０）を含む請求項３のイオンビーム平削り装置。
【請求項２１】
前記イオン生成銃（２１０）は前記標本に向かってイオンビームを放出するための第１位置から前記スパッタリング標的に向かってイオンビームを放出するための第２位置に向かって移動可能である請求項２０のイオンビーム平削り装置。
【請求項２２】
第１標本交換位置から第２平削り位置及び第３被覆位置まで前記標本及び標本ホルダを移動させるためのエレベータ（２０１）を含む請求項３のイオンビーム平削り装置。
【請求項２３】
電子顕微鏡における分析用標本を作成する方法であって、長さ寸法及び厚さ寸法を備えた標本（１０）を提供するステップと、標本ホルダ（３２）へ前記標本を取付けるステップと、チャンバ（３４）を真空状態にするステップと、前記チャンバ内に前記標本を配置するステップと、前記標本の表面を平削り加工するステップとを含み、前記標本（１０）と前記イオンビームマスク用部材（１４）との間で相対的な動きがないように、イオンビームマスク用部材（１４）が厚さ寸法又は長さ寸法のいずれかを含む標本の表面に固定され、前記平削りが実行される方法。
【請求項２４】
前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の厚さ寸法に固定され、前記平削り加工は前記イオンビームマスク用部に隣接する前記標本（１０）の電子的に透明な表面（２０）を提供する請求項２３の方法。
【請求項２５】
前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の長さ寸法に固定され、前記平削り加工は前記イオンビームマスク用部材に隣接する前記標本上の関心対象エリアを露出させる請求項２３の方法。
【請求項２６】
前記イオンビームマスク用部材（１４）は前記標本の長さに実質的に等しい長さの繊維を有する請求項２４又は２５の方法。
【請求項２７】
前記イオンビームマスク用部材は、アモルファス炭素、黒鉛炭素、ダイヤモンド、炭化ケイ素、サファイアから成るグループから選定される材料を含む請求項２４又は２５の方法。
【請求項２８】
前記イオンビームマスク用部材の断面形状は、円形、正方形、矩形、長円から成るグループから選定される形状である請求項２７の方法。
【請求項２９】
前記イオンビームマスク用部材（１４）の直径が７ミクロンから１００ミクロンの間にある請求項２７の方法。
【請求項３０】
前記標本の前記表面に固定される前に前記イオンビームマスク用部材の直径を予備平削り加工するステップを含む請求項２９の方法。
【請求項３１】
前記平削り加工が実施されるとき平削り加工の進行状態を測定するステップを含む請求項２４又は２５の方法。
【請求項３２】
平削り加工の進行状態は光学顕微鏡を用いて測定される請求項３１の方法。
【請求項３３】
平削り加工の進行状態は走査型電子顕微鏡を用いて測定される請求項３１の方法。
【請求項３４】
前記標本の平削り加工に際して略垂直軸の周りに前記標本ホルダ（３２）を回転させるステップを含む請求項２４又は２５の方法。
【請求項３５】
前記標本の平削り加工に際して略水平軸の周りに前記標本ホルダ（３２）を回転させるステップを含む請求項２４の方法。
【請求項３６】
少なくとも１つのイオン生成銃を用いて平削り加工が実施され、少なくとも１つのイオン生成銃に供給される電力を制御することによって前記標本の扇形区分のイオン平削り加工を実施するステップを含む請求項２４の方法。
【請求項３７】
前記標本（１０）の表面上の前記イオンビームマスク用部材（１４）は、前記標本の縁に沿って前記標本を平削り加工するために前記標本に衝突する少なくとも１つのイオン生成銃から放出されたエネルギ付与済みイオン及び中性粒子のストリームを用いて平削り加工が達成されるように配置される請求項２５の方法。
【請求項３８】
前記平削り加工の間に前記イオンビームマスク用部材（１４）が薄くされる請求項２３の方法。
【請求項３９】
前記チャンバ（３４）内にスパッタリング標的（２３０）を配置するステップを含む請求項２５の方法。
【請求項４０】
平削り加工の後で前記標本をスパッタ被覆するステップを含む請求項３９の方法。
【請求項４１】
第１標本交換位置から第２平削り位置及び第３被覆位置まで前記標本（１０）及び標本ホルダ（３２）を移動させるステップを含む請求項２５の方法。
【国際調査報告】
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