(57)【要約】本発明は材料の粒径を小さくする方法、及びスパッタリングターゲットを形成するための方法に関する。本発明は、金属材料が、少なくとも５％の加工率と少なくとも１００％／秒の加工速度の塑性加工に付されるスパッタリングターゲット材を製造するための方法を含む。具体的には、金属材料は、アルミニウム、銅、チタンのうちの１種又はそれ以上を含むものである。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の粒径を小さくするための方法であって、該方法は、
少なくとも１００％／秒の加工速度で材料を塑性加工に付すること、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
材料をスパッタリングターゲットに形状化することを更に含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
形状化が塑性加工の間に起こることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
塑性加工は更に、加工速度を少なくとも１００％／秒に維持したままで、少なくとも５％の加工率であることを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
材料はアルミニウム、銅、チタンのうちの１種又はそれ以上からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
材料はアルミニウムからなり、そして更にＳｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群の中から選択された少なくとも一つの元素からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
材料を塑性加工した後の平均粒径が４μｍより小さいことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
加工速度が少なくとも５００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であり、更に加工速度を少なくとも１００％／秒に維持したままで、加工率が少なくとも５％であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１３】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１４】
スパッタリングターゲット材を製造する方法であって、該方法は、
チタン含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１５】
チタン含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
チタン含有材料は、塑性加工の間、４００℃と同等又はそれ以下の温度に維持されることを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
チタン含有材料は、塑性加工の間、４００℃よりも高くない温度に維持されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２０】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
チタン含有材料は、チタンの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２２】
チタン含有材料は、チタンの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２３】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２４】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２５】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２６】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２７】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２８】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２９】
スパッタリングターゲット材を製造するための方法であって、該方法は、
アルミニウム含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項３０】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３２】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間、４５０℃より高くない温度に維持されることを特徴とする請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３２記載の方法。
【請求項３４】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間、４５０℃より高くない温度に維持されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３５】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３７】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３８】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３９】
アルミニウム含有材料は、アルミニウムの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４０】
アルミニウム含有材料は、アルミニウムの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４１】
アルミニウム含有材料は、Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群の中から選択された少なくとも一つの元素からなることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４２】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４３】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４４】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４５】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４６】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４７】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４８】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４９】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項５０】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項５１】
スパッタリングターゲット材を製造するための方法であって、該方法は、
銅含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項５２】
銅含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項５０記載の方法。
【請求項５３】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５４】
銅含有材料は、銅の純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５５】
銅含有材料は、銅の純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５６】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５７】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５８】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５９】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項６０】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項６１】
その平均結晶粒径が２０μｍより大きくないアルミニウム粒子を有してなる材料。
【請求項６２】
スパッタリングターゲットの形状である請求項６１記載の材料。
【請求項６３】
アルミニウムが少なくとも純度９９．９９９９％である請求項６１記載の材料。
【請求項６４】
Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群から選択された少なくとも一つの元素からなる請求項６１記載の材料。
【請求項６５】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６６】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が４μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６７】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が２μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６８】
その平均結晶粒径が４μｍより大きくないチタン粒子からなることを特徴とする材料。
【請求項６９】
チタン粒子の平均結晶粒径が２μｍより大きくないことを特徴とする請求項６８記載の材料。
【請求項７０】
スパッタリングターゲットの形状である請求項６８記載の材料。
【請求項７１】
チタンの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項６８記載の材料。
【請求項７２】
チタンの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項６８記載の材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒径が小さく且つスパッタリングターゲット材（即ち、気相堆積ターゲット材、また本明細書中では用語“物理的気相堆積”と“スパッタリング”は相互に言い換え可能なものとして用いられている）を製造するのに用いることができる材料の製造方法に関するものである。具体的には、スパッタリングターゲット材は、チタン，アルミニウム又は銅からなる。以下、スパッタリングターゲット材は、単に“ターゲット材”と略記する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリング法により基板上に形成される薄膜の品質は、スパッタリングに使用されるターゲット材の表面の粗さに影響される。あるレベルより大きい大きさの突起物がターゲット材の表面に存在している場合、その突起物のところで、異常放電（所謂、マイクロアーキング）が起こり易くなる。この異常放電が起こると、ターゲット材の表面から巨大粒子が飛散し、そしてこれが基板上に堆積する。堆積した巨大粒子は、薄膜の上に塊を作る原因となり、そして半導体薄膜回路の短絡の原因となる。堆積された巨大粒子は，通常、“パーティクル”又は“スプラッツ”と呼ばれている。
【０００３】
ターゲット材の表面の粗さは、ターゲット材の結晶粒径と相関がある。結晶粒径が細かい程、ターゲット材の表面の粗さが少ない。したがって、ターゲット材内に存在する結晶粒径を小さくすることにより、“パーティクル”の生成を防ぐことができ、それにより、より大きい粒径を有するターゲット材から形成されるよりもより優れた品質の薄膜を基板上に形成することができる。
【０００４】
ターゲット材として多数の材料物質を利用することができ、それらの中には、例えば、銅、アルミニウム、チタンが含まれる。ある適用例では、ターゲット材は合金、又は他の金属混合物であってもよく、例示的な混合物には銅、アルミニウム、チタンのうちの１種又はそれ以上からなるものが含まれる。ターゲット材はまた、ある特定金属物質の所謂“高純度”体からなり、例示的なターゲット材は、チタン、アルミニウム、銅のうちの１種又はそれ以上で、純度が９９．９９％から９９．９９９９％以上である。
【０００５】
改善されたターゲット構造体を形成するための幾つかの手段・方法がこれまでに提案されている。日本国特許公開公報平成１１年（１９９９年）第５４２４４号には、チタンで構成され、平均結晶粒径が０．１から５μｍであるターゲット材が開示されている。このターゲット材は、チタンを水素化処理し、そのチタンをそれがα相又は（α−β）相結晶構造を維持したままで塑性加工し、その後、そのチタン脱水素化及び加熱処理することにより製造される。しかしながら、水素化及び脱水素化処理を伴うこの製造方法は、工業上の観点からは問題があるものと言える。したがって、チタンターゲット材を製造するための、この方法に代わる代替的な処理方法の開発が望ましい。
【０００６】
改善されたターゲット構造体を形成するためのもう一つの方法は、日本国特許公開公報平成１０年（１９９８年）第３３０９２８号に開示されている。それには、アルミニウム合金からなり、平均粒径が３０μｍよりも大きくない結晶粒子を含むスパッタリングターゲット材が提案されている。このターゲット材は、原料金属材料を塑性加工に付し、その後、その金属材料を再結晶可能温度まで急速に加熱することによって製造される。急速加熱には、１００℃／分の平均温度上昇率が用いられる。この公開公報に開示の製造方法での問題点は、急速加熱を達成するために、特別な加熱方法・手段を必要とすることである。例示的な加熱方法には、赤外線照射加熱法、電磁誘導加熱法、または、塩浴若しくはハンダ等の低融点合金浴の何れかを用いた浸漬加熱法が含まれる。したがって、この製造方法は、コスト上有効的に工業処理に取り入れることは困難である。したがって、アルミニウムターゲット材を製造するための、この方法に代わる代替的な処理方法の開発が望ましい。
【０００７】
【発明の概要】
本発明は物質材料の粒径を小さくする方法に関し、より具体的には、チタン含有素材、アルミニウム含有素材及び／又は銅含有素材の粒径を小さくする方法に関する。本発明は更に、スパッタリングターゲットを形成する方法に関する。具体的な実施例において、本発明は、少なくとも毎秒１００％（即ち、１００％／秒）の加工速度を利用して、少なくとも５％の加工率の下で、金属材料を塑性加工に付するようになったスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。具体的実施例において、金属材料は、アルミニウム、銅又はチタンのうちの１種又はそれ以上を含むものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を添付図面を参照しながら説明する。本発明により、本明細書の“従来の技術”の項で説明した問題点の少なくとも幾つかは克服される。具体的には、本発明は、粒径が小さくなった素材を製造するための工業的に利用度の高い方法を提供することができ、また、例えば、成膜時における“パーティクル”の発生が少ないスパッタリングターゲット材を製造するのに利用することができる。具体的な態様において、本発明は、アルミニウム、銅又はチタンのうちの１種又はそれ以上からなるターゲットを製造する方法を含む。
【０００９】
本発明の一態様において、素材の製造のために用いられる塑性加工条件、具体的には加工速度を適当に制御することにより、材料の結晶粒径を小さくできることが判明した。結晶粒径が小さくなったことにより、より大きい粒径を有する材料から形成されたターゲットに比して、この材料から形成されたスパッタリングターゲットのスパッタリング特性を改善することができる。
【００１０】
本発明の各態様を、以下詳細に説明する。具体的に説明する態様として、素材内の粒径を減少するために適当な処理に付される原料材料としては、チタンが用いられる。チタン材料は、スポンジ状チタンを真空冶金などの方法によって溶融し、その後、その溶融物をチタンインゴットになるように鋳造して形成された材料を含むものである。本発明の例示的実施例では、純度９９．９９から９９．９９９９重量％（４Ｎ〜６Ｎ）又はそれより高い純度の高純度チタンからなるチタン含有材料が用いられる。本発明はまた、原料材料として銅の利用も含むものであり、この場合の例示的実施例では、純度９９．９９から９９．９９９９重量％又はそれより高い純度の高純度銅からなる銅含有材料が用いられる。本発明の更に他の態様では、原料材料としてアルミニウム又はその合金が用いられ、そのときの例示的実施例では、純度９９．９９から９９．９９９９重量％又はそれより高い純度の高純度アルミニウムからなるアルミニウム含有材料が用いられる。アルミニウム含有材料は、アルミニウムに加えて更に１種又はそれ以上の成分元素を有していてもよい。その１種又はそれ以上の成分には、Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｎｄ等）の群から選択される少なくとも１種の元素を含むものである。ターゲット材のアルミニウムに添加される添加元素の総量は、通常、約０．０１％〜１０％（重量％）であり、好ましくは０．０３％〜３％（重量％）とすることができる。
【００１１】
本発明の処理は、少なくとも約５％の加工率に達するまで材料を塑性加工することを含む。素材はチタン、アルミニウム、銅のうちの１種又はそれ以上からなる。塑性加工は、加工素材の結晶方位の内容を制御するために利用することができる。本明細書における用語“塑性加工”は、原料材料を変形する加工処理のことを意味する。例示的な塑性加工処理は圧延である。そのような処理が行われた原料材料の変形率（厚さの低下百分率）は、“加工率”と称される。本発明における加工率の上限は、典型的には約９０％である。他方、“加工速度”は材料が変形される速度であり、単位時間当たりの圧縮量として表される。例えば、１００％／秒の加工速度とは、圧縮ダイが１秒間で材料の元の厚さの全長分を運動するような速度で材料が圧縮されることを意味し、また、５００％／秒の加工速度とは、圧縮ダイが１秒間で材料の元の厚さの全長分を５回運動するような速度で材料が圧縮されることを意味し、以下同様である。本発明の一態様において、金属含有原料材料の粒径を小さくする処理は、材料を、加工速度を少なくとも約１００％に維持したままで加工率が少なくとも５％の下で塑性加工することを含む。換言すれば、少なくとも５％の加工率を得るために利用される加工速度は、少なくとも約１００％／秒である。塑性加工処理の間、圧縮ダイが材料を圧縮し、その後圧縮された材料の上に止まるのに従い、加工速度は典型的には、最初の速い速度から速度０まで遅くなるものである。好適実施例では、加工速度は、被加工材料を少なくとも５％圧縮する間、１００％／秒と同等又はそれ以上の速度に維持される。
【００１２】
本発明の重要な特長は、材料を高い加工速度（即ち、少なくとも１００％／秒の加工速度）の塑性加工に付することと言える。本発明での加工速度は少なくとも５００％／秒とすることができ、また、本発明の特定の実施例では、少なくとも１，０００％／秒である。加工速度の上限は、通常約１０，０００％／秒である。本発明の加工速度とは対照的に、塑性加工に従来用いられていた加工速度は、例えば２０％／秒という１００％／秒より低い遅い加工速度である。したがって、本発明は、従来の方法よりもより高い加工速度を利用したものである。
【００１３】
以下、本発明の方法に用いることができる装置１０を図１〜図３を参照しながら説明する。図１を参照すると、装置１０は、その上に第１ダイ１４を有する支持台１２を有する。材料１６は加工のために第１ダイ１４の上に提供される。材料１６は、例えば、高純度チタン、銅又はアルミニウムインゴットからなる。第２ダイ１８は材料１６の上方に設けられ、第１ダイ１４の中に嵌合するように構成されている。第１ダイ１４は、例えば円形スパッタリングターゲット形状のように、材料１６が押圧される形状を画定する。動力源（図示せず）を第２ダイ１８に接続し、該第２ダイ１８を所望の加工速度で第１ダイ１６内に押圧するのに利用することができる。なお、動力源は、第１ダイ及び支持台１２の何れか一方又はその両方に結合されればよく、また、これに代えて、更には追加的に第１ダイ１８に結合されてもよい。第２ダイ１８は例えば鉄製の重い“ハンマー”であり、これは第１ダイ１４の上方に持ち上げられ、そして次に該第１ダイの上に落下される。例示的ハンマーの重量は、約４トンである。そのようなハンマーにより与えられる加工速度は、ハンマーがそこから振り下ろされる高さを調節することにより調整することができる。
【００１４】
図２を参照すると、ここには、第２ダイ１８が材料１６を第１ダイ１４の中に圧縮し終えた状態の装置１０が示されている。
【００１５】
図３を参照すると、ここには、材料１６が装置１０から分離した状態で、しかも材料１６が第１ダイ１４によって画定される形状に圧縮された状態を示すために、装置１０と材料１６が分解された状態で示されている。
【００１６】
本発明による高い加工速度を利用すると、いろいろ有利な点があり、その一つは、塑性加工に引き続き従来は必要であった加熱処理を省略することができることである。それどころか、本発明の高い加工速度の方法では、塑性加工そのものが、最終的に得られるターゲット材の結晶粒子の大きさを十分に制御し得る（即ち、細かくなる）ものである。
【００１７】
本発明は、チタンを加工するのに特に有用である。本発明による加工処理によって製造されるチタンターゲット材は、その平均チタン結晶粒径が４μｍより大きくないものである。そのようなターゲットからスパッタリング堆積により得られたチタン含有薄膜は、従来の方法で製造されたターゲットからスパッタリングにより形成された薄膜と比較して、その上に発生する“パーティクル”の量を減少させることができる。本発明の方法によって製造された例示的なターゲット、及びそのようなターゲットからスパッタリングにより形成された例示的薄膜は、以下の実施例によって説明される。
【００１８】
本発明はまた、アルミニウム又はその合金を加工するのにも特に有用である。本発明による加工処理によって製造されるアルミニウム含有ターゲット材は、その平均結晶粒径が２０μｍより大きくないものである。そのようなターゲットからスパッタリング堆積により得られたアルミニウム含有薄膜は、従来の方法で製造されたターゲットからスパッタリングにより形成された薄膜と比較して、その上に発生する“パーティクル”の量を減少させることができる。本発明の方法によって製造された例示的なターゲット、及びそのようなターゲットからスパッタリングにより形成された例示的薄膜は、以下の実施例によって説明される。
【００１９】
上で説明した本発明の高速塑性加工は、任意被加工材料に対して複数回繰り返されることが好ましい。より具体的には、高速塑性加工が２回又はそれ以上の回数反復されることが好ましい。異なる塑性加工ステップが、材料の同一軸方向に、又は異なる軸方向に沿って順次起こってもよい。異なる塑性加工ステップは少なくとも三つの分離したステップを有することが好ましい。第１ステップは材料の第１軸方向（例えば、Ｘ軸またはＹ軸方向）に圧力を加えることであり、第２ステップは材料の第２軸方向（第２軸方向は第１軸方向に対して直角な方向）に圧力を加えることであり、そして第３ステップは前記の第１軸方向に圧力を加えることである。
【００２０】
ある特定の実施例では、円形ロッド状原料材料が用いられ、該円形棒状の原料材料を広げるために、２回又はそれ以上の回数の高速塑性加工処理（例えば、鋳造）が実施される。また、円形棒状原料材料の周囲方向に圧力を加えることによって棒状原料材料を延ばすための低速塑性加工処理（スエージに類似した塑性加工）も用いられる。この低速塑性加工処理は、二つの高速塑性加工処理の間に挿入される。スエージ加工的な塑性加工は、高速処理で行うことが困難であるため、典型的には低い処理速度で実施される。
【００２１】
通常、低速塑性加工は油圧プレス法により、また高速塑性加工はハンマープレス法によって行われる。ハンマープレス法では、その加工速度を、鉄製ハンマーの落下高さを変更することにより容易に制御することができる。反復して行われる高速塑性加工処理の最大回数は特に制限されるものではないが、通常は３回から５回繰り返して実施される。
【００２２】
原料材料を上で説明した本発明の高速塑性加工に付することにより、材料に対してスパッタリングターゲット材に要求される特性を与えることができる。材料への高速塑性加工は、加工率が少なくとも５％に達するまで行われることが好ましく、他方、低速塑性加工は任意の加工率で行うことができる。
【００２３】
原料材料は、本発明の高速処理での塑性加工により発生する自発熱によって加熱される。チタンを含有する原料材料は、その塑性加工処理の間は、４００℃より高くない温度に維持されることが好ましい。もし原料材料の温度が４００℃より高いと、原料材料は急速な結晶成長による問題から、微細結晶粒を得ることが困難となる。また、アルミニウムを含有する原料材料（例えば、純粋なアルミニウム又はアルミニウム合金の何れかからなる材料）は、その塑性加工処理の間は、約５０℃から約４５０℃までの温度に維持されることが好ましい。もし原料材料の温度が４５０℃より高いと、原料材料は急速な結晶成長による問題から、微細結晶粒を得ることが困難となる。
【００２４】
本発明の処理方法によって製造されるチタン含有ターゲット材は、その平均結晶粒径が４μｍより大きくないものであり、好ましくは、２μｍより大きくない。チタン含有ターゲット材の平均結晶粒径の最小限度は、通常、０．１μｍである。本明細書及び請求項の理解を助ける意味では、用語“平均粒径”は中間粒径を意味するものである。本発明の方法によって製造されるターゲットは、その粒径の分布が相対的に密であることが好ましい。特定の実施例では、ターゲットの少なくとも９９％の粒が平均粒径の１０の要素内に入るように分布する。
【００２５】
本発明の処理方法によって製造されたアルミニウム含有ターゲット材は、その平均結晶粒径が２０μｍより大きくないものであり、好ましくは、１０μｍより大きくない。アルミニウム含有ターゲット材の平均結晶粒径の最小限度は、通常、０．１μｍである。
【００２６】
【実施例】
本発明は、限定的なものではないが、以下の実施例によって表される。
【００２７】
チタン加工の実施例
実施例１−６及び比較例１−５（表２に記載）
直径１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、純度９９．９９５％（重量％）の円形棒状チタンインゴットは、下の表１に示される塑性加工処理（ａ）〜（ｄ）に付される。塑性加工処理は連続して３回実施された。塑性加工に続き、原料材料を広げるための更なる塑性加工（鍛造）が、加工速度２０％／秒で実行され、これにより、原料材料は適当な形状となり、大きさが直径４１０ｍｍ、長さ２０ｍｍのターゲット材が得られた。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
伸長のための低速塑性加工は油圧プレスによって、また広げるための高速塑性加工はハンマープレスによって行われた。上の塑性加工が行われている間、材料の温度は、自発熱によって約３００℃に維持された。
【００３０】
平均結晶粒径の測定
得られたターゲット材の表面をサンドペーパによって研磨した後、ターゲット材は沸騰硝酸でエッチングし、そしてターゲット材の表面を鏡面仕上げとするために電解研磨に付された。その後、ターゲット材の表面は、その粒子の境界を露出するために沸騰硝酸でエッチングされた。露出した粒子の境界は光学顕微鏡によって８００倍に拡大され、写真が撮られた。得られた写真から、求積法によって平均結晶粒径が測定された。
【００３１】
【表２】
2004527650.tif 000004
【００３２】
パーティクルの決定
ターゲット材は、直径２５０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの円盤に切り出された。該円盤はスパッタリング装置に載置され、電力：３ｋＷ、ガス圧：１０ｍＴｏｒｒ、ガス比率（Ａｒ／Ｎ２）：１／１、膜厚：５０ｎｍの条件の下、スパッタリングが実施された。その結果、６インチのシリコンウェーハ上にＴｉＮ膜が形成された。スパッタリング終了後、シリコンウェーハ上に形成された薄膜の中の“パーティクル”の数が、レーザ式パーティクルカウンタ（テンコーインストルメント社（ＴＥＮＣＯＲ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．）製造の商品記号“ＳＦ−６４２０”）によって測定された。少なくとも３μｍの直径を有する“パーティクル”の数が１２枚のシリコンウェーハについて測定され、測定値の平均が、一枚当たりのシリコンウェーハの“パーティクル”数とされた。
【００３３】
アルミニウム加工の実施例
実施例７−１２及び比較例６−１０（表４に記載）
０．５重量％の銅を具えたアルミニウム（純度９９．９９９重量％）からなる円形棒状アルミニウム合金インゴットが開始材料として用いられる。該インゴットの寸法は、直径１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍである。該インゴットは、下の表３に示される塑性加工処理（ａ）〜（ｆ）に付された。塑性加工処理は連続して３回実施された。処理（ａ）〜（ｆ）の塑性加工に続き、原料材料を広げるための更なる塑性加工（鍛造）が、加工速度２０％／秒で実施され、これにより、原料材料は適当な形状となり、大きさが直径４１０ｍｍ、長さ２０ｍｍのターゲット材が得られた。
【００３４】
【表３】
2004527650.tif 000005
【００３５】
伸長のための低速塑性加工は油圧プレスを用いて、また広げるための高速塑性加工はハンマープレスを用いて行われた。塑性加工が行われている間、原料材料の温度は、５０℃から４５０℃の範囲に維持された。例えば、表４の実施例９の加工（１，０００％／秒の加工速度）は、以下の条件の下で行われた。加工処理（ｂ）の直前及び直後の温度はそれぞれ、３０℃及び１００℃に維持された。加工処理（ｄ）の直前の温度（冷却によって制御される）及び加工処理（ｄ）の直後の温度はそれぞれ、８０℃及び１５０℃に維持された。そして、加工処理（ｆ）の直前の温度（冷却によって制御される）及び加工処理（ｄ）の直後の温度はそれぞれ、８０℃及び１５０℃に維持された。
【００３６】
平均結晶粒径の測定
得られたターゲット材の表面がサンドペーパによって研磨された後、ターゲット材は、その粒子の境界を露出するために、ＨＣｌ：ＨＮＯ３：ＨＦ：Ｈ２Ｏ＝３：１：１：２０（重量比）からなるエッチング液を用いてエッチングされた。露出した粒子の境界は光学顕微鏡によって８００倍に拡大され、写真が撮られた。得られた写真から、求積法によって平均結晶粒径が測定された。その結果は、表４に示されている。
【００３７】
パーティクルの決定
ターゲット材は、直径２５０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの円盤に切り出された。該円盤はスパッタリング装置に載置され、電力：５ｋＷ、ガス圧：３ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ（１００％）、膜厚：５０ｎｍの条件の下、スパッタリングが実施された。その結果、６インチのシリコンウェーハ上に、Ａｌ−Ｃｕ合金膜（０．５重量％Ｃｕ）が形成された。スパッタリング終了後、シリコンウェーハ上に形成された薄膜中の“パーティクル”の数が、レーザ式パーティクルカウンタ（テンコーインストルメント社（ＴＥＮＣＯＲ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．）製造の商品記号“ＳＦ−６４２０”）によって測定された。少なくとも０．２μｍの直径を有する“パーティクル”の数が１２枚のシリコンウェーハについて測定され、そしてその測定値の平均が、一枚当たりのシリコンウェーハの“パーティクル”数とされた。
【００３８】
【表４】
2004527650.tif 000006
【００３９】
以上説明した通り、本発明は、膜形成処理の間に発生する“パーティクル”の数が従来の処理方法によって製造されたターゲット材のものよりもその数が減少したターゲット材を製造するための工業的に有用な加工方法を提供するものである。本発明の具体的実施例では、ターゲット材は、アルミニウム、チタン、銅のうちの１種又はそれ以上の種類からなる。本発明は、加工処理過程を減らすことにより、材料の生産効率を高めることができる。特に、ターゲット材の粒径を、高速塑性加工の間に、ターゲット形状を形成するために適当に構成されたダイを利用することによって材料をターゲット形状に形状加工すると同時に、減少させることができる。本発明はまた、加工される材料がターゲットの形状に形成されるため、材料の無駄を無くすことができ、したがって、ターゲットの形成において、カッティング工程及び他の材料の除去工程を回避することができる。
【００４０】
規則に則り、本発明の構造上の特徴及び方法上の特徴を十分に説明した。しかし、上で説明し且つ図示した特徴は本発明を実施する上で好適なものを意味するものではあるが、本発明はこれらに限定されるものではない。したがって、本発明は、均等の原則の適用のもと、特許請求の範囲の記載の中で変更、改変し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明による加工処理に利用することができる装置の概略断面図であり、また装置内の原料材料が予備加工段階にあることを示す図である。
【図２】
図２は、図１の装置を示すと共に、図１の加工処理過程に続くある加工処理過程における図１の材料を示す図である。
【図３】
図３は、図１の装置と図２の加工処理過程後の材料の分解図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成13年8月28日(2001.8.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の粒径を小さくするための方法であって、該方法は、
少なくとも１００％／秒の加工速度で材料を塑性加工に付すること、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
材料をスパッタリングターゲットに形状化することを更に含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
形状化が塑性加工の間に起こることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
塑性加工は更に、加工速度を少なくとも１００％／秒に維持したままで、少なくとも５％の加工率であることを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
材料はアルミニウム、銅、チタンのうちの１種又はそれ以上からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
材料はアルミニウムからなり、そして更にＳｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群の中から選択された少なくとも一つの元素からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
材料を塑性加工した後の平均粒径が４μｍより小さいことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
加工速度が少なくとも５００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であり、更に加工速度を少なくとも１００％／秒に維持したままで、加工率が少なくとも５％であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１３】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１４】
スパッタリングターゲット材を製造する方法であって、該方法は、
チタン含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１５】
チタン含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
チタン含有材料は、塑性加工の間、４００℃と同等又はそれ以下の温度に維持されることを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
チタン含有材料は、塑性加工の間、４００℃よりも高くない温度に維持されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２０】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
チタン含有材料は、チタンの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２２】
チタン含有材料は、チタンの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２３】
スパッタリングターゲット材はチタン粒子を有し、該チタン粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２４】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２５】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２６】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２７】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２８】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項２９】
スパッタリングターゲット材を製造するための方法であって、該方法は、
アルミニウム含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項３０】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３２】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間、４５０℃より高くない温度に維持されることを特徴とする請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３２記載の方法。
【請求項３４】
アルミニウム含有材料は、塑性加工の間、４５０℃より高くない温度に維持されることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項３５】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３７】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３８】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２μｍより大きくないことを特徴とする請求項３４記載の方法。
【請求項３９】
アルミニウム含有材料は、アルミニウムの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４０】
アルミニウム含有材料は、アルミニウムの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４１】
アルミニウム含有材料は、Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群の中から選択された少なくとも一つの元素からなることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４２】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２０μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４３】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４４】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は４μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４５】
スパッタリングターゲット材はアルミニウム粒子を有し、該アルミニウム粒子の平均結晶粒径は２μｍより大きくないことを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４６】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４７】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４８】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項４９】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項５０】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項２９記載の方法。
【請求項５１】
スパッタリングターゲット材を製造するための方法であって、該方法は、
銅含有材料を、少なくとも１００％／秒の加工速度を用いて、少なくとも５％の加工率の下で塑性加工に付することを、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項５２】
銅含有材料は、塑性加工の間に、スパッタリングターゲット形状に形状化されることを特徴とする請求項５０記載の方法。
【請求項５３】
塑性加工が複数回繰り返されることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５４】
銅含有材料は、銅の純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５５】
銅含有材料は、銅の純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５６】
加工速度が少なくとも１，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５７】
加工速度が少なくとも２，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５８】
加工速度が少なくとも４，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項５９】
加工速度が少なくとも５，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項６０】
加工速度が少なくとも６，０００％／秒であることを特徴とする請求項５１記載の方法。
【請求項６１】
その平均結晶粒径が２０μｍより大きくないアルミニウム粒子を有し、アルミニウムに加えて、材料の非アルミニウム含有分の総量が約０．０１％から約１０％（重量％）であるＭｎを有してなることを特徴とする材料。
【請求項６２】
スパッタリングターゲットの形状である請求項６１記載の材料。
【請求項６３】
Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ及び希土類元素からなる群から選択された少なくとも一つの元素からなる請求項６１記載の材料。
【請求項６４】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が１０μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６５】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が４μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６６】
アルミニウム粒子の平均結晶粒径が２μｍより大きくないことを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６７】
非アルミニウム含有分の総量が約０．０３％から３％（重量％）であることを特徴とする請求項６１記載の材料。
【請求項６８】
その平均結晶粒径が４μｍより大きくないチタン粒子からなることを特徴とする材料。
【請求項６９】
チタン粒子の平均結晶粒径が２μｍより大きくないことを特徴とする請求項６８記載の材料。
【請求項７０】
スパッタリングターゲットの形状である請求項６８記載の材料。
【請求項７１】
チタンの純度が少なくとも９９．９９％であることを特徴とする請求項６８記載の材料。
【請求項７２】
チタンの純度が少なくとも９９．９９９９％であることを特徴とする請求項６８記載の材料。
【国際調査報告】
2004527650.tif 000034
2004527650.tif 000035