(57)【要約】本発明は、ａ）用いられる蛍光材料の少なくとも３０重量％が基板上に凝着するように蒸気相から蛍光材料を基板上に凝着させる工程と、ｂ）凝着した蛍光材料膜を研磨材によって所定の均一膜厚に研磨する工程とを含む蛍光材料膜の製造方法に関する。この方法によれば、凝着工程で蛍光材料が無駄になるのを防止して経済性を高め、更に研磨材による研摩と言う簡単な方法で、均一な膜厚を有する蛍光材料膜を形成することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）用いる蛍光材料の少なくとも３０重量％が基板上に凝着するように蒸気相から蛍光材料を基板上に凝着させる工程と、
ｂ）蛍光材料膜を研磨材により所定の均一膜厚に研磨する工程と
を備える蛍光材料膜の製造方法。
【請求項２】
工程ａ）で前記基板を回転させる請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記研磨材として、合成樹脂から作ったスポンジ又はフェルトを用いる請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記スポンジ又はフェルトに粉末状の蛍光材料を加える請求項１から３の１つに記載の方法。
【請求項５】
前記研磨を非水性の液体、好適にはエタノール、シリコーン油、又はシクロヘキサンにより実施する請求項１から４の１つに記載の方法。
【請求項６】
前記液体にコランダム粒子又はダイヤモンド粒子を添加する請求項１から５の１つに記載の方法。
【請求項７】
工程ｂ）前に、凝着した蛍光材料膜の膜厚分布を場所を特定して測定し、対応するデータを保存する請求項１から６の１つに記載の方法。
【請求項８】
前記研磨材に、測定した膜厚に反比例する強さの押圧力を加える請求項１から７の１つに記載の方法。
【請求項９】
前記研磨材に対する基板の相対速度を測定した膜厚に反比例させる請求項１から８の１つに記載の方法。
【請求項１０】
測定データを用いてコンピュータ支援の下に研磨を実施する請求項１から９の１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は蛍光材料膜の製造方法に関する。
【０００２】
独国特許第１９５１６４５０号明細書により、ＣｓＪ：Ｔｌからなる蛍光材料膜の製造方法が公知である。そこでは、蒸着設備内の圧力を少なくとも蒸着工程中はタリウムヨウ化物の蒸気圧より高くする。この方法で、光放出量特性を改善した蛍光材料膜が得られる。
【０００３】
独国特許出願公開第１９８５２３２６号明細書は、特にＧａＢｒでドープした蛍光材料により基板を成層するのに適した方法を開示している。そこでは、真空状態の蒸着室内で加熱した蒸発源に蛍光材料を加え、そこで直ちに蒸発させ、基板上に凝着させる。
【０００４】
独国特許出願公開第４４２９０１３号明細書は、膜厚を測定するためのＸ線測定装置を有する基板用の蒸着装置について記載している。できるだけ均一な膜厚を達成するために、膜厚の測定結果に応じ蒸着レートが調節される。
【０００５】
独国特許出願公開第２４３５６２９号明細書により、基板上に備えられた蛍光材料膜の表面を平滑化する方法が知られている。そこでは、表面が鍛造体を用いた鍛造方式によって処理される。
【０００６】
独国特許出願公開第２８３２１４１号明細書は、光変換スクリーンの製造方法を開示する。そこでは、基板上に設けた蛍光材料膜を、均一な膜厚にすべく研磨する。その際、蛍光材料膜上に存在する凹凸を除去する。しかし、研磨作業時、比較的長い波長の凹凸が生ずる。更に、研磨作業時、蛍光材料膜内に比較的大きな研磨材の粒子が混入し、蛍光材料膜の光学的品質を低下させてしまう。
【０００７】
この欠点を解消すべく、従来技術では、蒸着工程時、蛍光材料源を基板からできるだけ長い距離の所に配置することも試みられた。この方法で得られた蛍光材料膜はその膜厚が比較的均一である。しかし、この方法では、基板上には蒸着材料のほぼ１０重量％しか凝着せず、蒸着時多くの材料を浪費してしまう。
【０００８】
本発明の課題は、従来技術の欠点を除去することである。特にできるだけ簡単な方法で、できるだけ均一な膜厚を有する蛍光材料膜を作り得る方法を提供しようとするものである。
【０００９】
この課題は請求項１に記載の特徴によって解決される。請求項２から１０の特徴には好ましい構成が記載されている。
【００１０】
本発明は次の工程を備えた蛍光材料膜の製造方法を提供する。即ち、
ａ）  用いた蛍光材料の少なくとも３０重量％が基板上に凝着するように蒸気相から蛍光材料を基板上に凝着させる工程、及び
ｂ）  蛍光材料膜を研磨材によって所定の均一膜厚に研磨する工程。
【００１１】
用いた蛍光材料の少なくとも３０重量％を基板上に凝着することで、この方法の経済性が向上する。その場合、研磨材による蛍光材料膜の適切な研磨工程により、均一な膜厚を達成できる。
【００１２】
好適には、工程ａ）の際に基板を回転させる。研磨材としては、合成樹脂から作ったスポンジやフェルトを用いる。スポンジやフェルトには、粉末状の蛍光材料を加える。その際、望ましくは基板上に凝着する蛍光材料と同じ蛍光材料を用いるのがよい。その場合の蛍光材料として、例えばＣｓＩ：Ｎａ、ＣｓＩ：Ｔｌ又はＣｓＢｒ：Ｅｕ等の特別に付与されるハロゲン化アルカリが考えられる。スポンジ又はフェルトに粉末状の蛍光材料を加えることで、研磨作業時に、隙間を蛍光材料膜内に存在する粒子状の蛍光材料により埋めることができる。かくして蛍光材料膜の平滑化が達成できる。
【００１３】
研磨は非水性の液体、好ましくはエタノール、シリコーン油又はシクロヘキサンで実施できる。
【００１４】
液体にコランダム粒子やダイヤモンド粒子を混合してもよい。そうすることで研磨速度が高まる。
【００１５】
他の実施形態では、工程ｂ）の前に、凝着した蛍光材料膜の膜厚分布を場所を特定して測定し、対応するデータを保存する。かかる場所を特定した測定を実施すべく、基板の表面に凝着した蛍光材料の膜厚をＣＮＣ測定機のセンサヘッドや例えば斜光レーザ干渉計式等の光学的方法で測定できる。Ｘ線吸収測定法による膜厚測定も考えられる。研磨材には、測定した膜厚に反比例する強さの押圧力を加える。即ち、研磨材に、膜厚の厚い所では強い押圧力を加える。更に研磨材に対する基板の相対速度を、測定した膜厚に反比例させてもよい。即ち、測定膜厚の薄い所では基板の回転速度、即ち周速を高くし、測定膜厚の厚い所では速度を落す。上述の研磨方法は、コンピュータ支援の下に測定データを用いて実施するとよい。その際、研磨材を、回転する基板上で例えば放射方向に駆動する。
【００１６】
次に図面を参照して本発明の方法の一実施形態をより詳細に説明する。
【００１７】
光変換スクリーン用の蛍光材料膜を作るため、例えば平坦なアルミニウム板からなる基板を公知の蒸着設備内に搬入する。この種蒸着設備は、例えば独国特許第１９５１６４５０号明細書で公知であり、その開示内容はここに取込まれる。基板の温度は、基板上に凝着する蛍光材料膜上の飽和蒸気圧が、蒸着時に支配する真空状態より低くなるよう調整する。蛍光材料膜は約５００μｍの厚さに蒸着する。その際、蒸着すべき蛍光材料の供給源と基板の間隔は、蒸着蛍光材料の少なくとも３０重量％、好適には５０重量％が基板上に凝着するよう選択する。
【００１８】
凝着した蛍光材料膜は、特に図１及び図２に示す点状の不均質性を持ち、それは巨大粉末成長に伴い生ずる。それと共に、基板上には蒸着により引き起される不均一な膜厚分布も起こり得る。
【００１９】
均一な膜厚を得るため、蛍光材料膜を研磨材により所定の均一な膜厚にまで減少させる。研磨材として実用的にはフェルト、好ましくは合成樹脂フェルトや合成樹脂ブラシを備えた研磨材を用いる。研磨工程は湿潤状態で、好ましくは非水性液体、例えばエタノール、シリコーン油又はシクロヘキサンを用いて行う。場合によっては蛍光材料膜の表面上に存在する隙間を埋めるべく、研磨材に蛍光材料粉末を含ませてもよい。そのため研磨材を、実用的には研磨すべき蛍光材料の飽和水溶液内に入れ、続いて乾燥させる。
【００２０】
基板上に設けた蛍光材料膜の膜厚測定は、例えばＣＮＣ測定機のセンサヘッドを用い、例えば斜光レーザ干渉計式等の光学的方法やＸ線吸収測定法で行う。
【００２１】
膜厚測定で得たデータを、局部修正の原理に従い動作する研磨装置で用いる。この種研磨装置は、例えばＪｅｎＯｐｔｉｋ社から「Ｆｅｉｎｋｏｒｒｅｋｔｕｒｍａｓｃｈｉｎｅ  ＦＫ３００」なる名称で販売されている。この研磨装置で、厚い膜厚の場所に基板の低い周速と同時に研磨材の高い押圧力を設定する。薄い膜厚では高い周速と低い押圧力を設定する。周速と押圧力の制御、並びに回転する基板に対する研磨材の放射方向位置決めは、自動的に、好ましくはコンピュータ支援の下で行う。
【００２２】
本発明の方法によれば、蛍光材料膜の膜厚を２％未満の偏差に調整できる。それは、例えばＣｓＢｒ：Ｅｕからなる蛍光材料膜の場合、１０μｍ未満の最大膜厚偏差に相当する。
【００２３】
本発明による方法の他の利点は、例えば図３に示す如く、蛍光材料膜の表面に存在する隙間が、同時に研磨材に加えた蛍光材料粉末により閉じることである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
蛍光材料膜における不均一性を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】
不均一性による蛍光材料膜の断層の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】
蛍光材料膜の表面の走査型電子顕微鏡写真である。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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