(57)【要約】【課題】【解決手段】化学分析に用いる試料の準備に使用されるハウジング１０であって、試料入口１２と、試料出口１４と、これらの間に形成される流通路１６とを有する。ハウジングは、少なくとも３つの尾根をさらに有し、この尾根はハウジングと一体化され、流通路へ突き出し、吸着剤保持部材を保持するための保持面を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料入口と、
試料出口と、
これらの間に形成され、前記試料入口から前記試料出口へ液体を流動させる流通路と、
ハウジングと一体的に設けられ、前記試料出口に位置し、前記液体を流通させる複数のチャネルを提供するために離間し、吸着剤保持部材を保持するために前記流通路へ突き出す複数の離間突起と、
を有することを特徴とする化学分析用試料の準備に使用される吸着剤を充填するためのハウジング。
【請求項２】
請求項１記載のハウジングであって、
前記複数の離間突起は、実質的に平面の保持面を形成する
ことを特徴とするハウジング。
【請求項３】
請求項１記載のハウジングであって、
前記複数の離間突起は、尾根形状をなし、前記流通路内に放射的に設けられている
ことを特徴とするハウジング。
【請求項４】
請求項３記載のハウジングであって、
前記流通路は、略円筒形状であることを特徴とするハウジング。
【請求項５】
請求項４記載のハウジングであって、
少なくとも１つのルアーフィッティングをさらに有し、前記少なくとも１つのルアーフィッティングは前記試料出口又は前記試料入口から延びている
ことを特徴とするハウジング。
【請求項６】
請求項５記載のハウジングであって、
前記少なくとも１つのルアーフィッティングは、雄型ルアーフィッティングを有し、前記雄型ルアーフィッティングは前記試料出口から延びている
ことを特徴とするハウジング。
【請求項７】
請求項６記載のハウジングであって、
前記試料入口で半径方向に延びているフランジ部をさらに有する
ことを特徴とするハウジング。
【請求項８】
請求項７記載のハウジングであって、
吸着剤保持部材をさらに有し、前記吸着剤保持部材は多孔質であり、前記吸着剤保持部材は前記流通路を横断する方向に設けられ、前記複数の離間突起の上に保持される
ことを特徴とするハウジング。
【請求項９】
請求項８記載のハウジングであって、
前記吸着剤保持部材の上側の前記流通路内に充填された吸着剤をさらに有し、前記吸着剤は粒子状である
ことを特徴とするハウジング。
【請求項１０】
請求項９記載のハウジングであって、
前記吸着剤の上側に設けられ、前記流通路を横断する方向に設けられた多孔質キャッピング部材をさらに有する
ことを特徴とするハウジング。
【請求項１１】
請求項１０記載のハウジングであって、
第１の層と前記第１の層の上側に設けられた第２の層とを有し、前記第１の層は多孔質ポリエチレンディスクであり、前記第２の層は繊維状ガラスである
ことを特徴とする前記吸着剤保持部材。
【請求項１２】
請求項１１記載のハウジングであって、
前記多孔質キャッピング部材はポリエチレンディスクである
ことを特徴とするハウジング。
【請求項１３】
請求項６記載のハウジングであって、
前記試料入口から延びている雌型ルアーフィッティングをさらに有する
ことを特徴とするハウジング。
【請求項１４】
内側表面とこれに対向する外側表面とを有する壁面と、前記吸着剤を充填して、前記吸着剤に液体を通過させる前記流通路を特徴付ける前記壁面の内側表面と、入口と出口とを有する前記流通路を有し、前記出口で前記壁面の内側表面に一体化及び従属化され、ハウジング内で吸着剤保持部材を保持するために設けられた尾根形状の突起と、前記液体を流通させるチャネルを形成する前記尾根形状の突起とを有する少なくとも３つの離間する尾根形状の突起と
を有することを特徴とする化学分析用試料の準備に使用されるハウジング。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クロマトグラフィー分析等の化学分析に用いられる試料を準備する際に使用されるマイクロカラムやカートリッジの構造に関する。具体的には、本発明の構造は、試料溶液から目的成分を分離する際役に立つマイクロカラムやカートリッジ等のハウジングに関するものである。本発明は、多様なマイクロカラムやカートリッジの実施形態を提供するために適用され、これらの実施形態は、選択した一定範囲の成分を溶液から分離するためにも容易に適用される。
【０００２】
【従来の技術】
化学分析において試料前処理時の固相抽出に用いられる吸着剤を充填するために用いられる色々な装置が知られている。いくつかの装置はカートリッジ形であり、いくつかは小型のクロマトグラフィーカラム形である。これらの装置は、吸着剤のためのハウジングを備える。この吸着剤は、多孔質保持部材により、吸着剤を通過する溶液等の液体が流動している間ハウジング内に保持される。多孔質保持部材は、通常、フリットと呼ばれている。フリットは、一般に多孔質ガラスプレート、多孔質ポリエチレンプレート、又は保持された多孔質膜である。これら多様なフリットは、ハウジングのくびれや狭径部により、抽出装置のハウジング内で位置決め保持されている。本発明は、試料抽出装置において多孔質保持部材を保持する新たな方法を有する抽出装置の新たな構造を開示する。
【０００３】
先行技術で用いられた吸着剤を保持する構造の典型例として、Ｓｔｅｆｋｏｖｉｃｈ等による特許文献１がある。この特許は、くびれた下部を備えるカラム型の試料抽出装置を開示する。このくびれは段部を形成し、この段部上にフリットが保持され、フリットは試料の抽出に用いられる固相吸着剤を保持する役目を果たす。
【０００４】
試料の抽出技術として既知な装置の他の例として、Ｌｅｓｓａｒｄ等による特許文献２がある。この特許は、吸着剤の層を有するカラム型カートリッジを開示する。この層は、試料を抽出する間、”フリット又はフィルター”によりカートリッジ内に保持される。吸着剤層は、カートリッジ底部の狭径部により又はカートリッジ用フリット若しくは”容器内径に内接するフィルター”を有することにより、保持されているようである。Ｌｅｓｓａｒｄによって開示されたように、カートリッジ内に吸着剤を保持する部材は、部材をカートリッジの容器内径に内接させるか、容器内径を部材に対して狭めることにより、カートリッジ内の所定の位置に保持されていることを示している。
【０００５】
抽出装置内に吸着剤を保持する構造については、Ｈｏｏｐｍａｎによる特許文献３に開示されており、同心円上に放射的に離間する溝を有するディスクの形をした部材を提供している。このディスクの形をした部材は、ディスクの形をした部材の上部の曲がった経路を通る吸着剤層から、ディスクの形をした部材内に散在する開口へ液体の流動をコントロールするため、溝や放射的に設けられた複数の溝を利用していることを開示している。しかしながら、ディスクの形をした部材の保持についての記載は文献中にない。
【０００６】
カートリッジやカラム内に吸着剤を保持するための技術分野において知られている保持部材は、一般的に、カートリッジやカラムの底部近傍にあり単純な構造であった。すなわち、この単純な構造は、カートリッジやカラム内に吸着剤を保持する役目を果たす固定したフリットの保持を提供し、吸着剤や装置を通る溶液を通過させるための多孔体のフリットを備えるものであった。しかし、このような装置では、溶液が装置を通過する際、フリットの下側で時々溶液が飛散するため、取扱者が望む程均一に試料が溶出されない。
【０００７】
つまり、このような装置から溶出された試料同士が混ざり合い、これが問題となることで知られている。また、当該技術分野では、このような装置に溶液を通過させた場合、吸着剤を通じてチャネリング効果が時々生じることでも知られている。なお、ここで言う吸着剤は、達成され得る最適条件下において所望の分離をもたらすことができるものである。従って、経済的に生産でき、多様な実施形態に適用可能な、吸着剤をベースとした分析に使用される試料の準備に用いられるハウジング技術の必要性が生じる。また、吸着剤の保持に用いられるフリットを保持する一方で、既知の装置で生じるスパッターを減少させる必要性も生じる。下記に述べる本発明のハウジングは、これらのニーズを満たすものである。
【０００８】
本発明は、既知の抽出用カートリッジやカラムの短所を克服するため、固相抽出用吸着剤を含有する新型のハウジングを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【特許文献１】
米国特許第５、３６８、７２９号
【特許文献２】
米国特許第５、６５８、８００号
【特許文献３】
米国特許第５、４５４、９５１号
【００１０】
【課題を解決するための手段】
抽出装置内に吸着剤を保持できるハウジングの構造を簡潔に下記に開示する。本発明における新型の構造は、ハウジング内に複数の突起を有するハウジングに関するものである。これらの突起は、保持部材を保持するための保持面を有する。保持部材は、化学分析に用いられる試料の準備をする際、ハウジング内で使われる吸着剤を保持する。
【００１１】
新型のハウジングは、化学分析に用いられる試料の準備に使われる吸着剤を収容するために使用できる。また、このハウジングは、カラム型、カートリッジ型又は抽出モジュール型で使用されてもよい。
【００１２】
本発明の抽出装置は、化学分析に用いられる溶液によって特に目立って溶解されることがなければ、どのような材料からでも作ることができる。通常使用される溶液と共に用いることができる材料の例として、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン及びステンレス鋼がある。本発明に用いられる材料には、例えばポリプロピレンおよびポリエチレン等のポリオレフィン樹脂が好ましい。また、本発明の抽出装置は、例えばポリプロピレン等の高分子樹脂から作られるとさらに好ましい。本発明に用いられるのが特に好ましい高分子樹脂の例として、２１０  Ｓｉｘｔｈ  Ａｖｅ．，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ  １５２２２，Ｕ．Ｓ．Ａ．に住所を有するＡｒｉｓｔｅｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐ．社で入手できるＡｒｉｓｔｅｃｈ（登録商標）Ｆ１２０Ｆ等がある。上述の樹脂等を用いることにより、ハウジングは、化学分析に用いられる液体／溶液に関して、可塑性剤若しくは他のポリマー添加剤の程度を低くすることができる。
【００１３】
従って、本発明の態様は、ハウジングから突き出た離間する尾根を用いることにより、吸着剤保持部材に吸着剤を保持させる機能を組込んだハウジングであって、分析に用いられる試料の準備に使われる吸着剤の充填用ハウジングを提供するものである。
【００１４】
本発明の他の態様は、ポリマー樹脂から容易に生産できる試料抽出装置を提供するものである。
【００１５】
さらに本発明の他の態様は、吸着剤保持部材を保持し、吸着剤保持部材から抽出装置の外へと溶液を出す構造を有する試料抽出装置を提供するものである。
【００１６】
これらの態様や下記に詳細にわたり記載される他の態様は、本発明により成し遂げられる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
ここで開示される新型のハウジングは、下記の実施例を考慮することにより、当業者に容易に理解されるものである。下記の実施例は、新型のハウジングの好ましい実施形態である。この実施形態は添付図面にも記載されている。これらの添付図面を参照し、各図中の同一部分に付された参照符号を参照しながら、この実施形態を説明する。
【００１８】
図１は、本発明におけるハウジング１０を示している。この具体的な実施形態で示されるハウジングは、一般的に管形状であり、クロマトグラフ分離に使用されるようなカラム型である。本発明におけるこのハウジングは、効果を奏するにあたっては一般的に管形状に限定されるものではない。ハウジングの他の形状は当業者により検討されるであろうし、また本発明の教示及び要旨を有する限り、ハウジングの形状の縦横比は多様でよい。なお、これら他の形状や縦横比は、添付した特許請求の範囲に包含されるものとする。
【００１９】
図１のハウジング１０は、試料入口１２と試料出口１４とを有する。試料入口１２と試料出口１４の間には、試料入口から試料出口へと液体を流動させるための流通路１６が設けられている。実施形態にあるように、ハウジングは内側表面２２と外側表面２４とからなる壁面１８をさらに有する。この壁面の内側表面２２は、流通路１６を形成し、ハウジングに用いられる吸着剤を充填するための空間を提供する。少なくともある程度の重力を利用して液体を流動させるハウジング１０の通常の使用状態では、図１の左端が上端になり、図１の右端が下端になる。
【００２０】
この実施形態の試料出口１４から延びているのは雄型ルアーフィッティング２６であって、試料出口１４に付随するこの雄型ルアーフィッティング２６は液体が流通するように流通路１６と連結されている。新型のハウジングの実施形態では、少なくとも１つのルアーフィッティングを有することが好ましい。試料出口から延びる雄型ルアーフィッティングを有することにより、試料の準備をするためにハウジングを用いる際、取扱者はハウジングと多様な研究機器とを容易に連結できる。従って、このフィッティングはオプションだが、有しているのが好ましい。状況に応じて、新型のハウジングは、雄及び雌型ルアーフィッティングのどちらか一方若しくは両方を有する構成としてもよい。また、Ｌｕｅｒ−Ｌｏｋ（登録商標）フィッティングを有する構成としてもよい。
【００２１】
また、図１に示されるのは、壁面の内側表面２２から突き出た複数の突起であって、これにより吸着剤保持部材（図１には図示せず）が保持される。図２はハウジングの実施形態の細部の拡大図であり、試料出口１４の近傍を示している。複数の突起２８のうちの１つが図２に示されている。本発明によるハウジングは、これらの突起２８を複数有するものである。本発明によるハウジングは、突起２８を少なくとも３つ有しているのが好ましいが、突起２８を４つ有していればさらに好ましい。
【００２２】
これらの突起２８は、離間して設けられている。実施形態に示されるように、これらは尾根形状で、細長く、流通路１６内で放射的に設けられている。
【００２３】
新型のハウジングは単一構造である。すなわち、吸着剤保持部材を保持する突起２８は、ハウジングに一体化されている。これらの突起２８は、ハウジング１０と連続しており、壁面の内側表面２２からハウジング内側へ向かって突き出ている。これにより、ハウジングは、好ましくは射出成型業者に既知の射出成型により１個単位で製造できる。すなわち、このハウジングは、１個で成型される物品に特有のコスト節減効果を提供することができる。
【００２４】
図１の実施例の詳細横断面図は、図２により明確に示されている。雄型ルアーフィッティング２６は、試料出口１４から延びている。この具体的な実施形態では、ハウジングから突き出た４つの突起２８があり、このうち３つは図２の横断面図に示されている。この突起は、壁面１８の内側方向への曲がり目３０で上端方向へ突き出ている。
【００２５】
図３を参照すると、この実施形態の４つの突起２８は、流通路内で放射的に設けられていることがわかる。離間する突起２８は、各突起間の空間にチャネル３２を形成する。これらのチャネル３２は、流通路１６と試料出口１４とを液体が流通するように連通している。突起２８は、多孔質フリット若しくは吸着剤保持部材（図示せず）の仮想の保持面を形成する。保持面は、平面を有する吸着剤保持部材を保持するため、実質的に平面であるのが好ましい。吸着剤保持部材が突起２８の上に接し、流通路１６を形成する内側の壁面２２により固定される場合、吸着剤保持部材を通過するいかなる液体もチャネル３２を通って試料出口１４へと流動する。
【００２６】
図４は、この実施形態におけるハウジングであって、試料出口近傍の詳細な斜視図を示している。チャネル３２は、本発明の離間する突起２８の間に形成されている。好ましい実施形態に示されるように、およそ９０度角で互いに位置する一連の４つのチャネル３２は、ハウジングの下端側に設けられ、チャネルの最小幅はおよそ０．０６２インチである。これらのチャネル３２は、ハウジングの下端方向への傾斜若しくは内側の曲がり目３０に沿い、試料出口１４まで形成されている。この構成により、ハウジング内の吸着剤を通過させる際、溶液を均一に流動させることができる。
【００２７】
図５は、図１と同じ実施形態の断面図を示している。ただし、図１の実施例に、吸着剤保持部材３４と流通路１６で用いられる吸着剤３６が付加されている。また、オプションの多孔質キャッピング部材３８が、吸着剤３６の上端側に設けられている。吸着剤３６には、試料準備に携わる当業者間で既知のシリカや修飾シリカ等の粒子状の吸着剤が用いられるのが好ましい。多孔質キャッピング部材３８は、溶液として使用する液体を通さない多孔質物質からなる。そして、吸着剤を保持できる程の小ささであるが、液体は通せる程度の孔を有する。多孔質キャッピング部材３８の材料として特に好まれるものは、孔径が約１２５から２０５ミクロンのポリエチレンである。
【００２８】
吸着剤保持部材３４は、ポリエチレン、ステンレス鋼、ポリテトラフルオロエチレン、若しくは当該技術分野において既知の材料であって、先行技術で用いられる試料や液体の混ざり合いを最小限にしながら吸着剤を保持できる材料、から作られるのが好ましい。部材は、液体を通過させるに十分な孔を有しているのが好ましいが、その一方で、取扱者が吸着剤を新規カートリッジに使用したい場合、その吸着剤を保持できるように選択した孔径を有するのが好ましい。なお、吸着剤保持部材３４と多項質キャッピング部材３８は、同じ材料から作られてもよいし、違う材料から作られてもよい。
【００２９】
吸着剤保持部材３４は、２つの材料を層状に有したものであれば特に好ましい。特に、多孔質ポリエチレンからなる下層と、その下層の上側に繊維状ガラスを敷設した上層とを有するものが好ましい。
【００３０】
吸着剤は、粒子状からなり、およそ１２５ミクロンからおよそ２０５ミクロンの粒径が好ましい。
【００３１】
図５には、試料入口１２の半径方向に設けられたオプショナルフランジ部４０が示されている。このフランジ部４０は、ハウジングの把持、若しくはハウジングを使用する際固定具へ取付けるために用いられる。
【００３２】
上記に述べた詳細な説明は本発明の特徴および要旨を明らかにするためのものであり、本発明の適用範囲を限定するものではない。各種の変更および同意義の修正は本発明によって網羅されるべきである。従って、本発明の適用範囲は上記に述べたクレームおよび説明に基づき最も広義に解釈されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明のハウジングの実施形態の横断面図である。
【図２】
図２は、図１の実施形態の詳細な横断面図である。
【図３】
図３は、図１の実施形態の上部断面図である。
【図４】
図４は、図２の詳細の斜視図である。
【図５】
図５は、図１のハウジング内に吸着剤及び吸着剤保持部材を加えた実施形態の横断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際公開パンフレット】
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2004501369.tif 000009
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2004501369.tif 000015
2004501369.tif 000016
2004501369.tif 000017
2004501369.tif 000018
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2004501369.tif 000020
2004501369.tif 000021
2004501369.tif 000022
2004501369.tif 000023
【国際調査報告】
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