(57)【要約】結晶引上装置で多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための方法および装置は、溶融すべき多結晶シリコンの予め決められた総量よりも少ない量の多結晶シリコンを坩堝内に充填する。坩堝を加熱して、溶融シリコン上面の上方に露出した未溶融多結晶シリコンのアイランドを有する、坩堝内で部分的に溶融した装入物を形成する。予め決められた多結晶シリコンの総量が坩堝内に充填されるまで、顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する。顆粒状多結晶シリコンがアイランド上に供給される間に、坩堝側壁に相対的なアイランドの位置を電子的に計測する。顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する速度を、坩堝側壁に相対的なアイランドの計測位置に応じて制御する。
2004531446.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶引上装置で多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための方法において、
多結晶シリコンを坩堝内に充填する工程であって、坩堝内に充填される多結晶シリコンの量が坩堝内で溶融すべき多結晶シリコンの予め決められた総量よりも十分少なくなるようにしたものと、
坩堝内の多結晶シリコンを溶融して坩堝内に部分的に溶融した装入物が形成されるよう坩堝を加熱する工程であって、部分的に溶融した装入物は、上面を有する溶融シリコンと、溶融シリコン上面の上方に露出した未溶融多結晶シリコンのアイランドとを有するものと、
予め決められた多結晶シリコンの総量が坩堝内に充填されるまで、顆粒状多結晶シリコンをフィーダから坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に所定の速度で選択的に供給する工程と、
坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測する工程であって、該計測工程は、顆粒状多結晶シリコンが坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される間に行われるものと、
顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する速度を、溶融シリコン上面での坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置に応じて制御する工程と、
を含む方法。
【請求項２】
坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測する上記工程は、
少なくとも、坩堝の一部、溶融シリコン、および坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランドの画像を取得する工程と、
坩堝側壁と、坩堝側壁と略横方向に間隔をあけて配置された未溶融多結晶シリコンのアイランドの周エッジとの間の横方向間隔を計測するために、上記画像を電子的に処理する工程と、
を含むことを特徴とする請求項１の方法。
【請求項３】
上記画像を電子的に処理する工程は、
坩堝側壁の座標位置と、坩堝側壁の座標位置に相対的に略横方向に間隔をあけた未溶融シリコンのアイランドの周エッジの座標位置とを電子的に計測する工程と、
未溶融多結晶シリコンのアイランドの周エッジと坩堝側壁との間の横方向間隔を、上記アイランドの周エッジおよび坩堝側壁の座標位置を用いて電子的に計測する工程と、
を含むことを特徴とする請求項２の方法。
【請求項４】
顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する速度を制御する工程は、
坩堝側壁からの未溶融多結晶シリコンのアイランドの横方向間隔を、予め決められた範囲の横方向間隔と比較する工程と、
上記横方向間隔が上記予め決められた範囲の横方向間隔より大きい場合に、フィーダを制御して供給速度を上げる工程と、
上記横方向間隔が上記予め決められた範囲の横方向間隔より小さい場合に、フィーダを制御して供給速度を下げる工程と、
を含むことを特徴とする請求項２の方法。
【請求項５】
顆粒状多結晶シリコンの供給速度を選択的に上げ下げするようにフィーダを制御する工程は、
予め決められた範囲の横方向間隔に対する坩堝側壁からの未溶融シリコンのアイランドの横方向間隔に応じて、上記フィーダを電子的に制御する工程を含むことを特徴とする請求項４の方法。
【請求項６】
坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドに関して電子的に計測した位置は、予め決められた回数だけ断続的に計測した上記位置の平均であることを特徴とする請求項１の方法。
【請求項７】
顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する工程に先立って、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測する工程をさらに含み、
上記計測工程は、坩堝内に充填された多結晶シリコンが溶融して坩堝内に上記部分的に溶融した装入物が形成される間に行われ、
顆粒状多結晶シリコンをフィーダから坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する上記工程は、未溶融多結晶シリコンのアイランドが坩堝側壁に相対的な坩堝内の予め決められた位置にある場合に、上記供給を開始する工程を含むことを特徴とする請求項１の方法。
【請求項８】
チョクラルスキー法にしたがって単結晶シリコンを成長させるために用いる結晶引上機において、多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための装置において、結晶引上機は、ハウジングと、ハウジング内に配置され溶融シリコンを収容する坩堝と、溶融シリコンから成長中のインゴットを上方に引上げるための引上機構とを有し、
上記装置は、
坩堝内の多結晶シリコンを溶融して、坩堝内に上面を有する溶融シリコンと溶融シリコン上面の上方に露出した未溶融多結晶シリコンのアイランドとを有する部分的に溶融した装入物が坩堝内に形成されるよう、坩堝を加熱するヒータと、
顆粒状多結晶シリコンを坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給するように構成されたフィーダと、
少なくとも、坩堝の一部、溶融シリコン、および未溶融多結晶シリコンのアイランドのビデオ画像信号を発生させるように構成されたカメラと、
上記ビデオ画像信号から、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測するためのビジョンシステムとを備え、
フィーダは、ビジョンシステムと電気的に接続され、顆粒状多結晶シリコンがフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される供給速度を制御するために、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置に応答するようになっていることを特徴とする装置。
【請求項９】
フィーダと電気的に接続されフィーダの動作を制御する制御ユニットをさらに備え、
制御ユニットは、さらにビジョンシステムと電気的に接続され、ビジョンシステムを駆動するとともに、ビジョンシステムから坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置を受信し、
制御ユニットは、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置に応答してフィーダの動作を制御し、これにより顆粒状多結晶シリコンがフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される供給速度を制御することを特徴とする請求項８の装置。
【請求項１０】
ビジョンシステムは、
カメラと電気的に接続され、カメラからのビデオ画像信号から電子画像を取得する画像バッファと、
上記電子画像を処理し、これにより坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を計測するイメージプロセッサとを備えることを特徴とする請求項９の装置。
【請求項１１】
ビジョンシステムのイメージプロセッサは、未溶融多結晶シリコンのアイランドの周エッジの座標位置と坩堝側壁の座標位置とを計測するよう、上記画像を処理することを特徴とする請求項１２の装置。
【請求項１２】
制御ユニットは、ビジョンシステムと接続されイメージプロセッサにより計測された座標位置を受信するＰＬＣを備え、
ＰＬＣは、上記座標位置に基づいて、坩堝側壁からの未溶融多結晶シリコンのアイランドの周エッジの横方向間隔を計測するように動作するルーチンを有することを特徴とする請求項１３の装置。
【請求項１３】
制御ユニットのＰＬＣは、顆粒状多結晶シリコンがフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される供給速度を調整する必要があるか否かを判定するするとともに、供給速度の調整が必要であると判定された場合にフィーダに送信する信号を発生させるよう動作するルーチンをさらに備え、
フィーダは、上記信号に応答してフィーダの供給速度を調整することを特徴とする請求項１４の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明は、一般に単結晶シリコンの製造に関し、特に、多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための方法および装置に関する。
【０００２】
マイクロエレクトロニクス回路製造に用いる単結晶シリコンの多くは、チョクラルスキー（ＣＺ）法で用意する。この方法では、坩堝内で多結晶シリコンを溶融し、種子結晶を溶融シリコンに浸漬させ、インゴットに必要な径を得るのに十分な仕方で種子結晶を引出し、上記径で単結晶を成長させることにより、単結晶シリコンインゴットを製造する。溶融シリコンを形成するのに溶融させる多結晶シリコンは、典型的に、シーメンス法で用意する不規則な形状の塊状多結晶シリコンである。代わりに、典型的に流動床反応法で用意する、流動的な略球状の顆粒状多結晶シリコンである。
【０００３】
塊型多結晶シリコンの坩堝への初期装入および該シリコンの溶融によって、単結晶シリコンインゴット内に好ましくない不純物が混じったり欠陥が生じる可能性がある。例えば、塊状多結晶シリコン全部を最初に坩堝に装入すると、塊のエッジが、装入物全体の荷重を受けて、坩堝壁を引っ掻いたり抉ったりする可能性がある。その結果、坩堝が損傷して、坩堝の小片が浮遊したりシリコン溶融物内に懸濁したりする。こうした不純物は、単結晶内で転位が形成される可能性を極めて大きくし、無転位単結晶の製造歩留まりおよび処理量を低下させる。初期充填の間塊状多結晶シリコンを注意深く配置することで、熱応力を最小限にすることができる。しかしながら、溶融が進むと、装入物がシフトしたり、塊状多結晶シリコンの下側部分が溶融して、溶融物上方の坩堝壁に固着した未溶融物質の「ハンガ」または溶融物上方の対向する坩堝側壁の間に延在した未溶融物質の「ブリッジ」が残留する。装入物がシフトしたりハンガやブリッジが壊れると、溶融シリコンに飛び散り、且つ／または、坩堝に機械的応力による損傷を与える可能性がある。加えて、塊状多結晶シリコンが１００％の初期充填は、そのような塊材料の充填密度が低いため、装入できる材料の容量が制限される。容量の制限は、単結晶処理量に直接影響を与える。
【０００４】
顆粒状多結晶シリコンをＣＺ坩堝に全部装入する場合にも、同様の問題が存在する。顆粒状多結晶シリコンを溶融するには、該シリコンの熱伝導率が低いために、多量の電力を要する。このような高溶融電力に曝されて坩堝で引き起こる熱応力により、坩堝が歪んだり、坩堝の小片が剥がれて、溶融物中に懸濁する可能性がある。機械的応力と同様に、上記熱応力によって結晶処理量が低下する。１００％の顆粒状多結晶シリコンを含む初期装入に伴う他の問題は、本発明に関連して以下で示す。最後に、顆粒状多結晶シリコンの初期充填は、１００％の塊状多結晶シリコンの初期充填に比べて容量が多い可能性があるが、典型的に、全処理量が増えることはない。その理由は、坩堝での熱応力の度合いは、初期充填の大きさとともに増加するからである。
【０００５】
最初に坩堝に充填する多結晶シリコンが塊状であっても顆粒状であっても、多くのプロセスにおいて、供給／計量システムを用いて多結晶シリコンを溶融物に追加し、これにより坩堝内の溶融シリコンの量を増やすのが望ましい。装入量を増やすよう多結晶シリコンをさらに充填させる方法は、半連続または連続バッチ処理システムで知られている。バッチシステムでは、例えば、多結晶シリコンの初期装入物が溶融した後、容量の低下を考慮して坩堝の全容量に達するよう、追加の多結晶シリコンを存在する溶融物内に充填させる。
【０００６】
この目的のために、共同譲渡された米国特許第５，５８８，９９３号には、多結晶シリコン装入物から溶融シリコンを用意するための方法が開示されている。この方法では、多結晶シリコン、好適には塊状多結晶シリコンが坩堝に充填され、部分的に溶融されて、溶融シリコンと溶融シリコン上方に延在した上面を有する未溶融シリコン（未溶融シリコンのアイランドとも称する。）とが形成される。所望の総量の多結晶シリコンが坩堝に充填されるまで、顆粒状多結晶シリコンを露出した未溶融シリコン上に供給する。続いて、顆粒状多結晶シリコンおよび未溶融シリコンを完全に溶融して、シリコン溶融物を形成する。この方法により、単結晶シリコンインゴットの製造中でのゼロディフェクト歩留まり、処理量および平均熱サイクルタイムが向上する。
【０００７】
しかしながら、この方法を成功させるには、オペレータが、顆粒状多結晶シリコンを未溶融シリコン上に供給する間、坩堝内の未溶融シリコンのアイランドの大きさを見て、観察結果に基づいて手動で制御する必要がある。アイランドの大きさは、側部および底部でのヒータ電力、および、顆粒状多結晶シリコンをアイランド上に供給する供給速度を変更することで制御される。例えば、アイランドがあまり大きくなると、アイランドが坩堝壁に繋がる恐れがあり、オペレータは供給速度を下げる。アイランドがあまり小さくなると、顆粒多結晶が溶融物内に直接落下してしまう危険があり、したがってオペレータは、供給速度を上げる。このような仕方では、オペレータの違い、および溶融プロセスでのオペレータの注意の程度により、結晶の質がかなり異なる可能性がある。
【０００８】
発明の概要
本発明のいくつかの目的および特徴には、結晶引上装置で多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための方法および装置を提供すること；結晶の質のコンシステンシーを上げる方法および装置を提供すること；多結晶シリコンを結晶引上装置の坩堝内に供給する速度を自動制御する方法および装置を提供すること；結晶引上装置の処理量を上げるための方法および装置を提供すること；効率的且つ経済的に実行できる方法、および経済的に実行可能で且つ商業上実用的な装置を提供することが含まれる。
【０００９】
概略、結晶引上装置で多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための本発明に係る方法は、多結晶シリコンを坩堝内に充填する工程を含む。坩堝内に充填される多結晶シリコンの量は、坩堝内で溶融すべき多結晶シリコンの予め決められた総量よりも十分少なくする。続いて坩堝を加熱して坩堝内の多結晶シリコンを溶融し、坩堝内に部分的に溶融した装入物を形成する。部分的に溶融した装入物は、上面を有する溶融シリコンと、溶融シリコン上面の上方に露出した未溶融多結晶シリコンのアイランドとを有する。予め決められた多結晶シリコンの総量が坩堝内に充填されるまで、顆粒状多結晶シリコンをフィーダから坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する。坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測する。この工程は、顆粒状多結晶シリコンが坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される間に行われる。顆粒状多結晶シリコンをフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給する速度を、溶融シリコン上面での坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置に応じて制御する。
【００１０】
別の実施形態において、チョクラルスキー法にしたがって単結晶シリコンを成長させるために用いる結晶引上機において、多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための本発明に係る装置は、結晶引上機の坩堝を加熱するヒータを備え、坩堝内の多結晶シリコンを溶融して、坩堝内に上面を有する溶融シリコンと溶融シリコン上面の上方に露出した未溶融多結晶シリコンのアイランドとを有する部分的に溶融した装入物を坩堝内に形成する。フィーダは、顆粒状多結晶シリコンを坩堝内の未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給するように構成されている。カメラは、少なくとも、坩堝の一部、溶融シリコン、および未溶融多結晶シリコンのアイランドのビデオ画像信号を発生させるように構成されている。ビデオ画像信号から、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの位置を電子的に計測するためのビジョンシステムが設けてある。フィーダは、ビジョンシステムと電気的に接続され、顆粒状多結晶シリコンがフィーダから未溶融多結晶シリコンのアイランド上に供給される供給速度を制御するために、坩堝側壁に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドの計測位置に応答する。
【００１１】
発明の詳細な説明
同一の参照番号は、複数の図面にわたって同一の部分を表す。
【００１２】
図面、特に図１を参照して、本発明に係る装置は、チョクラルスキー法にしたがって単結晶シリコンインゴットを成長させるのに使用するタイプの結晶引上機（全体を符号２３で表す。）とともに用いられる。結晶引上機２３は、結晶成長チャンバ２７を備えた内部を隔離するために、全体を符号２５で表すハウジングを備える。成長チャンバ２７には、溶融半導体原料物質Ｍを収容した石英坩堝２９が保持されている。原料物質Ｍから単結晶シリコンインゴットを成長させる。ヒータ電源３９は、坩堝２９を囲む抵抗ヒータ４１に電圧を供給し、坩堝内に溶融シリコンＭを形成する。ハウジング２５の内壁には、絶縁材４３が裏打ちされている。坩堝駆動ユニット３１は、矢印で示す時計回り方向に坩堝２９を回転させるとともに、結晶インゴットＣが成長しつつ溶融原料物質Ｍが溶融物から除去される間に原料物質の表面が略一定の高さに保たれるよう、成長プロセスの間坩堝を昇降させる。
【００１３】
引上機構は引上シャフト３３を備え、引上シャフト３３は、該シャフトを昇降・回転させる結晶駆動装置３５から下方に伸びている。結晶引上機２３は、引上機の種類に応じて、シャフト３３の代わりに引上ワイヤ（図示せず）を有してもよい。引上シャフト３３は、単結晶インゴットＣを成長させるための種子結晶（図示せず）を保持する種子結晶チャック３７で終わっている。チョクラルスキー結晶成長法にしたがって、結晶駆動ユニット３５は、坩堝２９の回転方向とは逆方向に引上シャフト３３を回転させる。図１に示すように、インゴットＣの成長をモニタするために、引上機ハウジング２５のビューポート４７にはビューイングカメラ４５が取り付けてある。
【００１４】
顆粒状多結晶シリコンを収容したフィーダ５１は、結晶引上機２３により支持されており、フィード管５３を有する。フィード管５３は、石英から構成され、フィーダ５１に吊り下げられ、引上機ハウジング２５を介して成長チャンバ２７内まで下方に伸張し、これにより、顆粒状多結晶シリコンを坩堝２９内に供給するようになっている。フィード管５３は、フィード管のアウトレット５５が坩堝２９上方に配置されて顆粒状多結晶シリコンを坩堝内に供給する供給位置（図４）とインゴットＣの成長の間フィード管が坩堝から退避した非供給位置（図示せず）との間で選択的に配置されるよう、成長チャンバ２７内で移動可能となっている。制御ユニット５７は、坩堝駆動ユニット３１、結晶駆動ユニット３５、ヒータ電源３９など、引上機２３の種々の動作要素に電気的に接続されており、結晶引上機の動作を制御するようになっている。結晶引上機２３の一般的構成および動作は、以下でより完全に説明する範囲を除き当業者に周知であり、さらには説明しない。
【００１５】
さらに図１を参照して、全体を符号６１で表す本発明に係る装置は、一部として、フィーダ５１および制御ユニット５７を備える。制御ユニット５７は、フィーダ５１と電気的に接続され、フィーダの動作を自動制御するようになっている。しかしながら、結晶引上機２３の種々の要素の動作を制御するのに用いる制御ユニット５７から、制御ユニット（図示せず）を分離してフィーダ５１の動作を制御するのに用いてもよく、これが本発明の範囲から外れないことは言うまでもない。装置６１はまた、結晶引上機２３のハウジング２５上に取り付けられた二次元カメラ６３を備え、このカメラ６３は、制御ユニット５７と電気的に接続され、溶融中に坩堝２９およびその中身を連続的にモニタするようになっている。カメラ６３は、結晶引上機ハウジング２５のビューポート６５に取り付けられ、引上機の中心軸Ｘと坩堝内の溶融シリコンの上面Ｕとの交点に大よそ向けられている。
【００１６】
例えば、カメラ６３は、結晶引上機２３の中心軸Ｘに対して略１５°〜３４°の角度で取り付けられる。カメラ６３は、好適には、モノクロの電荷結合素子（ＣＣＤ）カメラ、例えば解像度が７６８×４９４画素のＳｏｎｙ−ＸＣ−７５ ＣＣＤ ビデオカメラである。別の適当なカメラ６３は、Ｊａｖｅｌｉｎ ＳｍａｒｔＣａｍ ＪＥ カメラである。カメラ６３は、好適には、十分広い視野を有するレンズ（図示せず）を備え、これにより、少なくとも、坩堝２９の側壁６７（図４）の一部、溶融シリコンの表面Ｕの上方に露出した未溶融シリコンＩの周エッジ、および、露出した未溶融シリコンと坩堝側壁との間にある溶融シリコンＭとを含む画像を発生させる。さらに別の例として、以下に説明する好適な実施形態のカメラ６３は、坩堝２９およびその中身の略５０％〜７５％を撮影する。坩堝２９およびその中身は本質的に自己発光するため、カメラ５７用の外部光源は不要である。
【００１７】
図２は、制御ユニット５７の好適な実施形態のブロック図を示す。カメラ６３は、回線６９（例えばＲＳ−１７０ビデオケーブル）を介してビデオ画像をビジョンシステム７１に伝達する。ビジョンシステムは、ビデオ画像を撮像し処理するために、ビデオ画像フレームバッファ７３およびイメージプロセッサ７５を備える。例として、ビジョンシステム７１は、ＣＸ−１００ Ｉｍａｇｅｎａｔｉｏｎ Ｆｒａｍｅ ＧｒａｂｂｅｒあるいはＣｏｇｎｅｘ ＣＶＳ−４４００ビジョンシステムである。他方、ビジョンシステム７１は、回線７９を介してプログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）７７と通信する。好適な一実施形態では、ＰＬＣ７７は、Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社が製造したＭｏｄｅｌ ５７５ ＰＬＣあるいはＭｏｄｅｌ ５４５ ＰＬＣであり、回線７９は、通信インターフェイス（例えば、ＶＭＥバックプレーンインターフェイス）を示す。
【００１８】
ビジョンシステム７１はまた、回線８３（例えば、ＲＳ−１７０ ＲＧＢビデオケーブル）を介して、カメラ６３で発生させたビデオ画像を表示するビデオディスプレイ８１と通信するとともに、回線９１（例えば、ＲＳ−２３２ケーブル）を介して、ビジョンシステムをプログラミングするのに用いるコンピュータ８９と通信する。図２に示すように、ＰＬＣ７７は、回線８７（例えば、ＲＳ−４８５ケーブル）を介して一つまたはそれ以上のプロセス入力／出力モジュール８５と通信する。プロセス入力／出力モジュール８５は、フィーダ５１の動作を自動制御するために、フィーダとの間の経路を構成する。オペレータインターフェイスコンピュータ９３は、回線９５（例えば、ＲＳ−２３２ケーブル）を介してＰＬＣと通信し、これにより、結晶引上機のオペレータは、所望の動作パラメータをＰＬＣに入力し、且つ／または、結晶引上機２３の動作中にＰＬＣから動作情報を引き出すことができる。
【００１９】
次に図３を参照して、シリコン溶融物を用意するための本発明に係る方法は、全体を符号１０１で表す工程系統図フローチャートにしたがって進行し、本発明に係る装置６１を用いたフィード５１の閉回路制御を行う。まずステップ１０３で、制御ユニット５７を備えた結晶引上機２３は、予め決められたパラメータ設定値（これらは、以下でさらに詳細に述べる。）で初期状態にされる。パラメータ設定値は、制御ユニットのＰＬＣ７７に既にコード化されているか、あるいは、オペレータインターフェイスコンピュータ９３を介してＰＬＣに入力される。初期動作ステップ１０３の一部として、および、共同譲渡された米国特許第５，５８８，９９３号（この内容は本願に含まれる。）に開示のように多結晶シリコンを坩堝２９内に充填するための好適な方法にしたがって、予め決められた量の多結晶シリコンが坩堝内に充填される。顆粒状多結晶シリコンまたは塊状多結晶シリコンの一方を初期充填用として用いることができるが、一般に、塊状多結晶シリコンが好ましい。初期充填用に顆粒状多結晶シリコンに使用すると、製造歩留まりが比較的低くなったり単結晶シリコンインゴットＣに大きな空隙欠陥が形成される確率が高くなったりすることがある。顆粒状多結晶シリコンは、アルゴンや水素などの気体を坩堝２９の底部で捕らえ、その後これらの気体が、結晶成長中にシリコン溶融物Ｍ内に気泡として解放されるものと考えられている。気泡の一部は結晶成長界面で結晶Ｃに付き、その結果、空隙欠陥が形成される。初期充填用に塊状多結晶シリコンを用いることで、こうした空隙欠陥の形成を防ぎ、通常は、歩留まりが高くなる。
【００２０】
坩堝２９に初期充填される多結晶シリコンの所定量は、単結晶シリコンインゴットＣの質および製造処理量に応じて最適化されるのが好ましい。あまりにも多くの塊状多結晶シリコンが坩堝２９に充填されると、高い機械的ストレスが発生し、装入物がシフトしたりブリッジやハンガが形成される可能性が大きくなる。顆粒状多結晶シリコンの方が有利とされる経済性、アベイラビリティや他の要因のために、初期充填において塊状多結晶シリコンの量を最小限にしたくなるかもしれない。しかしながら、坩堝２９に充填される塊状多結晶シリコンがあまりに少ないと、装入物を溶融するのにかなりの電力量が必要となる。このように高電力を使用することに伴って坩堝側壁６７が高温になると、坩堝２９の劣化が早すぎる場合がある。これらの要因に加えて、初期充填する大きさは、坩堝デザイン、高温領域のデザイン、および製造する結晶生成物の種類に応じて変更されるであろう。例えば、２２インチの坩堝２９を用いて総量１００ｋｇを装入する場合には、初期充填用の塊状多結晶シリコンとして、４０〜６５ｋｇが好適で、５０〜６０ｋｇがより好適で、５５ｋｇが最も好適である。
【００２１】
初期動作１０３の間、制御ユニット５１は、ヒータ電源３９に電圧を供給して手引上機ハウジング２５内のヒータ４１を駆動し、これにより、坩堝２９に最初に充填された多結晶シリコンの溶融を開始する。図４に示すように、多結晶シリコンの初期溶融により、装入物は部分的に溶融し、坩堝内には溶融シリコンＭと未溶融多結晶シリコンの両方が形成される。坩堝により放射される熱のため、多結晶シリコンは、坩堝中央より坩堝側面に近いほうが、より速く溶融する傾向がある。その結果、溶融表面Ｕすなわち溶融高さを有する溶融シリコンＭは、未溶融多結晶を囲み始め、未溶融多結晶シリコンのアイランドＩは、溶融シリコンの溶融表面の上方に、少なくとも部分的に露出される。アイランドＩは、坩堝側壁の近くに動き出したり、場合によっては該側壁に接触することもあるが、最終的には、アイランドの周エッジが溶融しながら収縮し溶融シリコンの一部となる。
【００２２】
ステップ１０５で、多結晶シリコンの初期充填物が溶融する間、ビジョンシステム７１のフレームバッファ７３は、カメラ６３のビデオ画像信号から画像を撮像し、イメージプロセッサ７５により処理を行う。好適な実施形態では、画像は、ビジョンシステム７１により断続的に、例えば１分当たり略１０回（すなわち６秒毎）取得・処理され、これにより、坩堝（および坩堝内の未溶融シリコン）が結晶引上機２３の中心軸Ｘ周りに回転する間、坩堝２９周りの様々な周位置から溶融中の多結晶シリコンをモニタする。
【００２３】
撮像画像は複数の画素（図示せず）を有し、各画素は、該画像の検出した光学特性を表す値を有する。本実施例では、画素値すなわちグレーレベルは、画素の光の強さに対応する。ステップ１０７および１０９で、イメージプロセッサ７５は、画像を画素値の関数として処理し、これにより、溶融表面Ｕでの坩堝側壁６７の位置すなわちエッジを計測するとともに、坩堝側壁の計測位置に相対的に略横方向内側にある未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの周エッジを計測する。このようなエッジ位置探知方法は、エッジ検出方法とも称する。エッジは、一般的に、比較的小さな空間領域にわたってグレーレベルの変化が比較的多い画像領域として定義される。溶融表面Ｕでの坩堝側壁６７と未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの周エッジとに対応する画素は、アイランドと坩堝側壁の間の溶融シリコンＭと未溶融シリコンのアイランドＩの中央部分とに比べて、グレーレベルすなわち画素値が非常に大きい（すなわち、より明るく見える）。
【００２４】
より具体的に、ステップ１０７で、イメージプロセッサ７５は、フレームバッファ７３により撮像された画像で、対象となる少なくとも２つの限られた領域（図示せず）を定義する。これらの対象領域は、窓領域あるいはエッジ位置探知ツールとも称し、画像に相対的な既知の座標セットを有し対象領域にある既知の数の画素を囲むための略矩形状の窓である。各窓領域を画像のどこに配置するかは、位置探知すべきエッジの大よその位置に基づく。例えば、本発明に係る一つの窓領域は、窓領域内で溶融表面Ｕでの坩堝側壁の座標位置を検出するために、坩堝側壁６７の外側から側壁を介して坩堝２９の溶融シリコンＭ内に向けて横方向に伸張している。この窓は、後述するように、坩堝側壁６７から横方向内側にアイランドＩの周エッジまでの予め決められた最小間隔よりも十分短い距離だけ、溶融シリコンＭ内に横方向に伸張している。その結果、アイランドの周エッジは、この窓領域では検出されないものと考えられる。既知の座標で限られた窓領域内でエッジ（例えば、溶融表面での坩堝側壁）の位置を探知することにより、位置探知されたエッジの座標を計測できる。第２の窓領域は、第２の窓領域内でアイランドの周エッジを検出するために、坩堝側壁６７の内側から、すなわち溶融シリコンＭ内から横方向に、未溶融シリコンのアイランドＩに一部が重なる程度に十分な距離だけ内側に伸張している。別個の２つの窓領域を用いるのが好適であるが、坩堝２９およびアイランドＩの周エッジの両方にわたって伸張する大きさを有する一つの窓領域を用いてもよく、これが本発明の範囲から外れないことは考慮すべきである。
【００２５】
ステップ１０９で、前のステップで定義された窓領域を用いて溶融表面Ｕでの坩堝側壁６７およびアイランドＩの周エッジの座標位置を計測するよう、エッジ検出オペレータを作動させる。画像内でエッジを見つけるためのエッジ検出オペレータすなわちアルゴリズムは、当業者に種々知られている。例えば、適当なエッジ検出ルーチンは、ＣａｎｎｙまたはＨｏｕｇｈアルゴリズムを含む。強さに加えて、例えば強度勾配、色、コントラストなどの他の画像特性を用いて、坩堝側壁６７のエッジおよび未溶融シリコンのアイランドＩのエッジの位置を光学的に探知してもよく、これは本発明の範囲から外れないことは言うまでもない。
【００２６】
イメージプロセッサ７５は、坩堝側壁６７およびアイランドＩの周エッジの計測座標位置を、ＰＬＣ７７に伝える。ステップ１１１で、ＰＬＣは、坩堝側壁６７およびアイランドＩの周エッジの計測座標位置に基づいて、坩堝側壁からの未溶融シリコンのアイランドの横方向間隔を計測するためのルーチンを実行する。次に、ステップ１１３で、坩堝側壁６７からのアイランドＩの横方向間隔の時間平均を、予め決められた数の連続時間増分（例えば１００）にわたって演算し、これにより、未溶融シリコンのアイランドの横方向の大きさの変動を取り除く。図の形態では、横方向間隔は、アイランドＩの周エッジと坩堝側壁６７との間の画素数として、すなわち、アイランドの周エッジの横座標から坩堝側壁の横座標を引いたものとして演算される。好適な実施形態では、各画素は、予め決められた単位長さ、例えば約１ｍｍに対応する。
【００２７】
ステップ１１５で、ＰＬＣ７７は、坩堝２９への追加の多結晶シリコンの供給が開始されたか否かを判定する。開始されていなければ、ＰＬＣは、ヒータ４１の電源投入後予め決められた初期溶融時間が経過したか否かを判定する（ステップ１１７）。初期溶融時間は、溶融シリコンで囲まれた未溶融シリコンのアイランドＩが形成されるよう、坩堝に初期充填される多結晶シリコンが部分的に溶融するのに十分である必要がある。好適な実施形態では、初期溶融時間は約３時間である。初期溶融時間が経過しなければ、多結晶シリコンの初期充填物の溶融は継続し、プロセスはステップ１１９に進み、ＰＬＣ７７は、次の時間増分（例えば６秒）だけ待機してから、前述のステップを繰り返す。
【００２８】
初期溶融時間が経過すると、ＰＬＣ７７は、ステップ１２１で、坩堝側壁６７からの未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの時間平均横方向間隔が、予め決められた最小間隔（すなわち、アイランドＩが十分に収縮して、その周エッジが坩堝側壁から所望の距離だけ内側にある。）を超え、坩堝２９に対する多結晶シリコンの追加供給を開始できる状態にあるか否かを判定する。例えば、好適な実施形態では、フィーダ５１を起動するための予め決められた最小間隔は、１１０画素（すなわち、好適な実施形態では略１１０ｍｍ）である。初期溶融時間が経過するとともに、坩堝側壁６７からアイランドＩまでの予め決められた最小間隔を超えると、ステップ１２３で、制御ユニット５７は、入力／出力モジュール８５を介してフィーダ５１に信号を送出し、多結晶シリコンの総量が坩堝２９内に充填されるまで、フィーダ管５３を介して顆粒状多結晶シリコンを未溶融シリコンのアイランドＩ上に供給する。
【００２９】
図４に示すように、未溶融多結晶シリコンのアイランドＩが坩堝とともに回転しながら、顆粒状多結晶シリコンがアイランド上にほぼアイランド周エッジに向けて供給される。顆粒状多結晶シリコンをアイランドＩの中央に供給してもかまわないが、該シリコンを周エッジ上に供給する方が、より望ましい広く平坦なアイランドが形成されることがわかっており、それゆえ好適である。本発明に係る方法では、顆粒状多結晶シリコンは、初期供給速度が１０ｋｇ／時でアイランドＩ上に供給される。坩堝２９に初期充填される多結晶シリコンの、アイランドＩ上に供給すべき顆粒状多結晶シリコンに対する重量比は、好適には約２：３〜約２：１の間、より好適には約１：１〜約３：２の間である。前述した例では、２２インチの坩堝への装入量がトータルで１００ｋｇの場合、塊状多結晶シリコンの充填量は５５ｋｇが最も好ましく、総装入量の残り（例えば４５ｋｇ）は、顆粒状多結晶シリコンとして、未溶融多結晶シリコンの露出アイランドＩ上に供給される。顆粒状多結晶シリコンは、一般に、塊状多結晶シリコンと比較して、供給し易く、且つ、滞留時間がより均一となる。好適には、顆粒状多結晶シリコンは指触乾燥で、（重量で）顆粒の９０％が、約４００μｍ〜約１４００μｍの範囲の径分布を有する。
【００３０】
坩堝２９内の多結晶シリコンが溶融し続ける間、フィーダ５１からの顆粒状多結晶シリコンは、顆粒が溶融シリコンＭ内に沈む前に溶融表面Ｕ上にアイランドＩを形成し続ける。顆粒多結晶シリコンの顆粒がアイランドＩ上に留まる間、顆粒の温度は急激に上昇し、これにより、顆粒状多結晶シリコンは、溶融シリコンＭ内に沈む前に未溶融多結晶シリコン表面上に留まる間に脱水素する。顆粒状多結晶シリコンを未溶融多結晶シリコンのアイランドＩ上に供給する間、制御ユニット５７は、予め決められた時間間隔で画像を取得し続け（ステップ１０５）、ステップ１０７〜１１３にしたがって画像を処理し、これにより、溶融シリコンＭの上面Ｕで坩堝側壁６７からのアイランドＩの周エッジの平均横方向間隔を計測する。
【００３１】
ステップ１２５で、ＰＬＣ７７は、坩堝側壁６７とアイランドＩの周エッジとの間の平均横方向間隔が予め決められた許容範囲、例えば１００〜１２０画素（例えば１００ｍｍ〜１２０ｍｍ）内にあるか否かを判定する。平均横方向間隔が上記範囲を超えると、アイランドＩは好ましくない程小さくなっており、その結果、顆粒状多結晶が溶融物に直接落下したり、あるいは溶融があまりに急速で脱水素が起きない危険性が増す。ステップ１２７に進み、ＰＬＣ７７は、顆粒状多結晶シリコンがフィーダ５１から排出される現在の供給速度が予め決められた最大供給速度、例えば２５ｋｇ／時に到達したか否かを判定する。到達していれば、供給速度の調整は行わない。到達していなければ、ＰＬＣ７７は、入力／出力モジュール８５を介してフィーダ５１に指示を行い（ステップ１２９）、予め決められた増分、例えば５ｋｇ／時だけ供給速度を上げる。ステップ１３１で判定されるように、横方向間隔が許容範囲を下回った場合、アイランドＩは好ましくない程大きくなっている。ＰＬＣ７７は、ステップ１３３で、顆粒状多結晶シリコンがフィーダ５１から排出される現在の速度が、フィーダの最小供給速度に既に達したか否かを判定する。到達していれば、供給速度の調整は行わない。到達していなければ、ＰＬＣ７７は、入力／出力モジュール８５を介してフィーダ５１に指示を行い（ステップ１３５）、予め決められた増分、例えば５ｋｇ／時だけ供給速度を下げる。
【００３２】
最終的なシリコン溶融物として望ましいシリコン質量体の全量が坩堝２９内に装入されるまで供給は継続し、続いて、フィーダは、坩堝への顆粒状多結晶の供給を停止するように指示を受ける。ステップ１３７で、供給が継続する限り、ロジックはステップ１１９に戻り、次の時間増分に到達してフローが繰り返される。顆粒状多結晶シリコンの供給が完了した後、坩堝２９のバルク状のシリコンは溶融シリコンＭで、比較的少量の凝固シリコン質量体が残留している。顆粒状多結晶シリコンおよび未溶融多結晶シリコンは、あわせて残留凝固シリコン質量体を構成するが、その後さらに溶融されてシリコン溶融物を形成する。
【００３３】
上述した本発明に係る装置６１および方法では、溶融表面Ｕでの坩堝側壁６７に相対的な未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの位置を電子的に計測するためのエッジ検出方法が実行される。しかしながら、他の適当な方法を用いて、坩堝側壁６７に対するアイランドＩの相対位置を計測してもよいし、顆粒状多結晶シリコンを坩堝に供給する速度を上げるべきか下げるべきかを判定してもよく、これは本発明の範囲から外れない。このような他の方法は、エッジ検出方法の代わりにとして使用してもよいし、エッジ検出方法とともに用いて、坩堝側壁６７に対するアイランドＩの相対位置の再確認用として使用してもよい。
【００３４】
例えば、このような一つの方法は、溶融シリコンＭの上面Ｕでの坩堝側壁６７の位置を探知するとともに、坩堝側壁から横方向内側に伸張した複数（例えば１０）の限られた領域すなわちボックスを定義する。これらボックスは、坩堝側壁からのアイランドＩの所望の最大横方向間隔（例えば１２０ｍｍ）に近い距離だけ、互いに並んで配置されている。各ボックスは、予め決められた画素数にわたって横方向に伸びている。イメージプロセッサ７５は、未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの周エッジがどのボックス内に配置されているかを検出する。坩堝側壁６７とアイランドＩの周エッジが検出されたボックスとの間の各ボックスに対応する画素数が総計され、これにより坩堝側壁からのアイランドの横方向間隔が計測される。
【００３５】
また、未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの相対位置は、図の実施形態では、坩堝側壁６７から略横方向内側に間隔のあいたアイランドの周エッジの位置を探知することで計測している。しかしながら、他の方法を用いて、坩堝２９の側壁６７に相対的なアイランドＩの位置を計測してもよく、これは本発明の範囲から外れない。例えば、アイランドＩの断面幅を計測し、坩堝側壁６７の内径と比較してもよい。坩堝側壁６７の内径は、予め決められてＰＬＣ７７にエンコード化されてもよいし、時間の関数として演算してもよいし、エッジ検出方法や他の適当な方法を用いて時間ステップ毎に計測してもよい。別の例では、未溶融多結晶シリコンのアイランドＩの表面積を計測し、坩堝２９の断面積と比較してもよい。坩堝２９の断面積は、予め決められてＰＬＣ７７にエンコード化されてもよいし、時間の関数として演算してもよいし、時間ステップ毎に計測してもよい。
【００３６】
以上の内容を考慮すれば、本発明のいくつかの目的が達成され、他の有利な結果が得られることがわかるであろう。
【００３７】
本発明の範囲から外れることなく上記構成に種々の変更を加えることができる。したがって、上記記載に含まれる全ての事項または添付図面に示した全ての事項は、例示的もので限定的な意味ではないものとして解釈すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための本発明に係る装置を備えた結晶引上機を示す概略図。
【図２】図１の装置の制御ユニットおよびカメラを示すブロック図。
【図３】多結晶シリコンからシリコン溶融物を用意するための本発明に係る方法に基づいた図２の制御ユニットの動作を示す工程系統図。
【図４】結晶引上機の部分断面図であって、多結晶シリコンの部分的に溶融した装入物上に顆粒状多結晶シリコンを供給する様子を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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