(57)【要約】Ｘ線回折計は、Ｘ線源（１０）、二重ピンホールコリメーター（１４）、回転可能な試料ステージ（２０）に取り付けられた試料（２２）、分析器結晶（３０）及び検出器（３４）を有する。分析器結晶及び検出器は、試料ステージの回転の軸と同軸である軸（２１）まわりに共に回転するように配置される。散乱されたＸ線（２６）は、ほとんど検出器（３４）に到達しない。回折計は、日常品質管理測定に対する特定の使用を有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸まわりに回転可能であり、試料を取り付ける試料ステージ、
前記試料ステージにおける試料にＸ線放射を向ける二重ピンホールコリメーター、
前記試料によって回折されるＸ線を検出する検出器、及び、
前記試料ステージ及び前記検出器の間に配置され、前記試料によって回折されたＸ線を前記検出器上に向ける分析器結晶、
を含むＸ線回折計であって、
前記分析器結晶及び前記検出器は、前記試料ステージの回転の軸と同軸である軸まわりに回転可能であるＸ線回折計。
【請求項２】
前記試料ステージに最も近い前記二重ピンホールコリメーターのピンホールの大きさは、可変な大きさの試料にＸ線スポットを提供するように、調節可能である請求項１記載のＸ線回折計。
【請求項３】
スリットは、前記試料ステージ及び前記検出器の間に配置される請求項１又は２記載のＸ線回折計。
【請求項４】
前記スリットは、前記検出器の前に配置される請求項３記載のＸ線回折計。
【請求項５】
実質的に１：２の回転角度の比で前記試料ステージ並びに前記検出器及び前記分析器結晶を回転させる駆動装置をさらに含む請求項１乃至４いずれか１項記載のＸ線回折計。
【請求項６】
Ｘ線を、二重ピンホールコリメーターを通じて、測定される試料に向けるステップ、
前記試料によって回折される前記Ｘ線を、分析器結晶で検出器に回折させるステップ、
同軸の軸まわりに、前記試料を回転させる並びに前記分析器結晶及び前記検出器を回転させるステップ、
前記試料の回転角度、並びに前記分析器結晶及び前記検出器の回転角度の関数として前記回折されるＸ線の強度を測定するステップ、
を含むＸ線回折法の方法。
【請求項７】
前記二重ピンホールコリメーターにおける少なくとも一つのピンホールの大きさを変動させることをさらに含む請求項６記載のＸ線回折法の方法。
【請求項８】
前記試料を試料ステージに取り付けるステップ、
前記分析器結晶及び前記検出器を予め決められた位置まで回転させるステップ、
前記試料を回転させる間に、前記分析器結晶及び前記検出器を予め決められた位置に保持すると共に前記検出器に到達する前記Ｘ線を試料の回転角度の関数として測定するステップ、
前記測定されるＸ線がピークにある前記試料の回転角度を決定すると共に前記試料を前記角度まで回転させるステップ、並びに
同軸の軸まわりに前記試料並びに前記分析器結晶及び前記検出器を回転させると共に前記回折されるＸ線の強度を回転角度の関数として測定するステップ、をさらに含む請求項６又は７記載のＸ線回折法の方法。
【請求項９】
実質的に１：２の比の回転速度で前記試料並びに前記分析器結晶及び前記検出器を回転させるステップをさらに含む請求項６乃至８いずれか１項記載のＸ線回折法の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折計に関する。
【０００２】
Ｘ線回折計は、日常ベースで、完全な、ほとんど完全な、及び高度に不完全な材料を分析するために長年使用されてきた。
【０００３】
初期の高分解能回折計は、図１に説明する二重−結晶回折計である。Ｘ線源１は、Ｘ線を、軸７まわりに回転することができる試料５にそれらを向けるコリメーティング結晶３に伝達する。Ｘ線は、試料５によって検出器９上に回折される。次に、試料を回転させ、検出器に到達するＸ線の強度は、この回転角度の関数として測定される。この構造は、まだ広く使用され、特に、完全及びほとんど完全な試料に良好な結果を与える。
【０００４】
残念ながら、二重結晶回折計は、多くの欠点を有する。第一に、コリメーティング結晶３のブラッグ角は、試料５のものと調和しなければならない。コリメーティング結晶及び試料結晶の調和は、非常に重要であり、分解能は、結晶によって固定される。従って、異なるコリメーティング結晶３を、各々の新しい試料材料に対して要求する。
【０００５】
第二に、二重結晶回折計におけるＸ線は、試料の大きな不十分に定義された領域に到達する。この不十分に定義された領域は、分析される領域であるので、Ｘ線回折計は、欠陥をもつ非結晶の材料又は材料に良好な結果を与えない。
【０００６】
第三に、二重結晶回折計において、多くの異なる波長が、検出器中に同時に回折される。これは、結果の精度及び分解能を減少させる。
【０００７】
第四に、どんな結果の分析も問題にする不完全な試料から検出器に到達する照明の大きなバックグラウンドレベルがある。
【０００８】
さらに、二重結晶回折計は、調整に非常に敏感であり、顕著な変化を０．２°のみまで変動する傾斜角と共に観察することができる。これは、二重結晶回折計を調整することを困難にする。
【０００９】
これらの問題のいくつかを多少とも解決する多くの提案がなされてきた。
【００１０】
バーテルスは、“Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｈｉｎ  Ｌａｙｅｒｓ  ｏｎ  Ｐｅｒｆｅｃｔ  Ｃｒｙｓｔａｌｓ  ｗｉｔｈ  ａ  Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ  Ｈｉｇｈ  Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｘ−ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ”，Ｂａｒｔｅｌｓ，Ｊｏｕｒｎａｌ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｂ  Ｖｏｌｕｍｅ  １  ｐａｇｅ  ３３８  （１９８３）において結晶を変化させなければならない不都合を除去する回折計を記載している。バーテルスは、二重結晶回折計のコリメーティング結晶を、良好なモノクロメーターに非常に狭い角度の発散を提供する二つのチャンネルに切断したモノクロメーターと交換した。しかしながら、二重−結晶回折計の幾何学に対するこの変化は、二重結晶回折計の問題の多くを解決しない。特に、バーテルス回折計を、ほとんど完全で平坦な試料以外の全てのものからの複雑な回析パターンを解釈するために使用することができない。
【００１１】
別の先行技術の設計は、曲がっている試料の問題を克服すると共に著しく改善された回析プロフィールを生成する、三重−結晶回折計である。これを、図２に説明する。三重結晶回折計は、試料５及び検出器９の間に挿入されるさらなる分析結晶４を有することによって二重結晶回折計と異なる。結晶の各々は、独立して回転可能である。分析器は、非常に狭い角度の受容を伴う検出器の機能を果たす。
【００１２】
残念ながら、全ての三つの結晶が同じ散乱角を有する位置から離れて、検出器で記録される、記録された強度プロフィールは、急速に広がる。さらに、調整は非常に困難であり、従って、この構成は、少数の調査集団によってのみ使用されてきた。さらに、各々の新しい試料は、まだ新しいコリメーティング結晶を要求する。
【００１３】
当技術の商業的な機器の現在の状態は、三重結晶回折計のコリメーティング結晶３を、多重結晶をコリメートする配置と交換する、多重結晶回折計である。
【００１４】
商業的な回折計を、特に品質管理のために使用してもよい。
【００１５】
実際には、それは、伝統的に使用されてきた二重結晶のアプローチであり、三重−軸回折計の非常に困難な調整は、通常回避される。多重結晶回折計は、優れた調査機器であるが、それを、生産ライン制御用のより単純な二重結晶回折計に交換してこなかった。上述の二重結晶配置の構成における欠点を考慮して、これらの欠点に取り組む、日常の使用に適する代替のＸ線回折計に対する要求がある。
【００１６】
本発明によれば、
試料を取り付けるための試料ステージ（試料ステージは、ある軸まわりに回転可能である）、
試料ステージにおける試料にＸ線放射を向けるための二重ピンホールコリメーター、
試料によって回折されるＸ線を検出するための検出器、及び
試料によって回折されたＸ線を検出器に向けるための、試料ステージと検出器との間に配置される分析器結晶、を含み、
ここで分析器結晶及び検出器は、試料ステージの回転の軸と同軸である軸まわりに回転可能である、Ｘ線回折計が提供される。
【００１７】
新しい機器は、従来の二重結晶配置の結晶を逆にし、試料の前よりもむしろ後に第二の結晶を提供する。これは、不完全な材料で対処することには最も重大である、散乱されるビームの方向の測定においてより大きな精度を与える。さらに、その配置は、プロービングビームの正確な波長制御に対する要求を除去し、それは、三重−軸配置のコリメーティング結晶を二重ピンホールコリメーターと交換することが可能である理由である。
【００１８】
後に与える実験結果から明白と思われるが、発明者による回折計は、多重結晶回折計を使用して得られたものに接近する、恐らくいくつかの場合にはそれに勝る、結果を生ずる。これは、本発明による回折計が、調整する及び使用するのに非常に簡単であるという事実にもかかわらずである。
【００１９】
試料の分析される領域は、従来の二重結晶回折計におけるよりも、本発明による回折計においては、非常により明確であると共に小さい。これは、試料がピンホールコリメーターの後に置かれるためである。これは、試料ステージに取り付けられた試料に明確な中央領域（アンブラ）及び周縁部（アンブラを囲む領域）に非常に少ないＸ線強度をもつスポットを生成する。従来の二重結晶回折計を使用して明確な小さな領域を得ることは、より小さなスポットエリア又は代わりに複雑な集束光学系のいずれかを要求するかもしれない。これらは、本発明による回折計では要求されない。
【００２０】
従来の二重結晶回折計にわたるさらなる差は、分析器の狭い角度の受容である、即ち分析器結晶が、ほとんど完全であり得ると共に、正確な入射角のまわりの狭い角度の範囲でのみＸ線を検出器へ向けることができる。
【００２１】
本発明の顕著な利点は、試料の明確な分析される領域及び分析器の狭い角度の受容の組み合わせが、従来の二重結晶回折計を使用する分析を容易に問題にし得る、バックグラウンド及び散漫散乱を大いに減少させることができることである。このような散乱は、先行技術の配置では頻繁に、試料の不完全な領域から回折されるＸ線であるか、又は分析に関心のない経路に沿って回折されるＸ線であるかもしれない。同様に、試料の湾曲は、狭い二重ピンホールコリメーター及び分析器結晶のために、記録される強度プロフィールの幅により小さな影響を有することになる。
【００２２】
特に、明確で小さな分析される領域並びに分析器結晶及び検出器の狭い角度の受容の組み合わせは、不完全な試料で性能を大いに改善する。このような不完全な試料において、小さなモザイクブロックの大きさ、欠陥、微視的な傾斜及び湾曲は、従来の二重結晶回折計で得られるどんなデータも分析することを非常に困難にし得る。三重軸回折計が分解能を著しく改善することができる一方で、このような三重軸回折計は、設定することが極端に困難であり、従って品質管理のアプリケーションに対する速い日常的な分析にあまり適さない。
【００２３】
散乱角の測定は、非常にロバストである。試料が最適な位置から１ミリメートル離れてあるように、試料ステージに対して試料を動かすことさえ、高品質シリコン試料の００４反射に関する、測定される散乱角において０．０００１°の再現精度を与えた。このような著しく誤って調整された試料でさえ、格子周長の値は、許容された値の１．８ｐｐｍ以内にある、５．４３１０４オングストロームであると測定された。わずかに損傷を受けた一片のシリコンの測定は、５．４３１１３オングストロームのはっきりと異なる値を与えた。
【００２４】
本発明のさらなる利益は、回折計が特に調整に敏感ではないことである。試料を傾けることは、品質の著しい損失を生じない。これは、分析結晶を正確に調整することができると共に試料に当たるＸ線はコリメーティング結晶を使用するときよりも正確に調整されず分析は調整における不正確さにあまり敏感ではないので、起こる。このように、多くの場合において、実験を、どんな傾斜調整もなく実行してもよい。
【００２５】
傾斜角及び正確な試料の調整の両方に対する本発明による回折計の鈍感性は、回折計を、使用することをより容易にし、よって分析を加速することができる。
【００２６】
分析器結晶及び検出器は、好ましくは、試料ステージの回転の軸と同軸である軸まわりに回転可能である。そのとき、測定される分析器の角度は、真実の散乱角である。
【００２７】
分析器結晶の使用は、また、Ｘ線源における複数の波長によって引き起こされる分散効果を著しく改善する。これは、同じ分析器結晶を実験の全範囲に使用することができることを意味する。
【００２８】
これは、試料の軸を回転させると共にコリメーティング結晶から散乱される全ての波長が検出器に到着する場合もあるので、従来の二重結晶回折計では可能ではない。
【００２９】
識別能を改善するために要求するとすれば、小さなスリットを、分析器結晶の前又は検出器の前に置いてもよい。このように源から遠くに識別物を置くことによって、異なる波長に対する角度のより大きな分離が得られ、先行のアプローチで可能であるかもしれないことよりも、それらの異なる波長間で識別することをはるかに容易にする。
【００３０】
ピンホールの大きさは調節可能である場合もあり、分解能を試料に依存して変化させることを可能にする。また、ピンホールの大きさにおけるこの変化は、分析される試料のエリアの調節を許容し得る。小さなスポットの大きさは、分解能が、多重結晶回折計の構成におけるようにおおよそ良好であることを許容し得る。より大きなスポットの大きさは、Ｘ線強度を増加させることができ、よって、測定は速くなる。このような調節は、別々のデバイスの品質管理に特に有用である。
【００３１】
Ｘ線回折計は、１：２の比で試料ステージ並びに分析器結晶及び検出器を回転させる駆動装置を、さらに含んでもよい。各ステージを、計算機制御の下で別々に駆動してもよい。
【００３２】
別の態様において、
Ｘ線を、二重ピンホールコリメーターを通じて、測定される試料に向けること、
試料によって回折されるＸ線を分析器結晶から検出器に回折させること、
同軸の軸まわりに、試料を回転させる並びに分析器結晶及び検出器を回転させること、
試料の回転角度、及び分析器結晶及び検出器の回転角度の関数として、回折されたＸ線の強度を測定すること、
を含む、Ｘ線回折法の方法を提供する。
【００３３】
本方法は、二重ピンホールコリメーターにおける少なくとも一つのピンホールの大きさを変動させることを含んでもよい。
【００３４】
散乱角を０．０００１°以内まで測定することは可能であるが、試料ステージにおいてこの非常に高いレベルの確度まで試料を調整させなければならないことは不便である。従って、本方法は、
試料を試料ステージに取り付けるステップ、
分析器結晶及び検出器を予め決められた位置まで回転させるステップ、
分析器結晶及び検出器を予め決められた位置に保持すると共に検出器に到達するＸ線を試料の回転角度の関数として測定する間に、試料を回転させるステップ、及び
測定されるＸ線がピークにある試料の回転角度を決定すると共に試料をその角度まで回転させるステップ、を含んでもよい。
【００３５】
このように、正確な調整を必要とせずに、試料をステージに取り付けることができ、次に極度の確度で試料ステージに試料を調整する必要なしに、Ｘ線のピークが測定される角度まで試料を回転させることによって、試料を調整することができる。
【００３６】
本方法は、実質的に１：２の比の回転速度で試料並びに分析器結晶及び検出器を回転させるステップをさらに含んでもよい。
【００３７】
本発明のよりよい理解のために、ここで、添付する図面を参照して、純粋に例によって特定の実施例を記載するつもりである。
【００３８】
本発明の第一の実施例による回折計は、ＣｕＫαＸ線を生成するＸ線源１０を有する。回折法に対するどんな適切なＸ線の線を使用してもよいこと、及び源は、陰極タイプのＸ線装置又はシンクロトロンのような、任意の適切なＸ線の源であってもよいことが認識されると思われる。Ｘ線源は、中空体１５の対向する端に配置される第一のピンホール１６及び第二のピンホール１８付きの中空体１５を有する二重ピンホールコリメーター１４へ向うＸ線１２を放出する。第一のピンホール第二のピンホール１８は、可変な直径（０．２ｍｍ乃至１ｍｍ）の小さな実質的に円形の穴である。これを、任意の既知の方法で、最も簡単なのは、ピンホール１６、１８を定義する交換可能で除去可能な端部分１７、１９を提供することによって、ある直径のピンホールを有する端部分を別の直径のピンホールを有する端部分と交換することによって、直径を単純に変動させることができるように、達成してもよい。
【００３９】
試料２２を取り付けるための、軸２１まわりで回転可能な試料ステージ２０が提供される。ステージの回転の軸は、軸がＸ線源に面する試料の前面２３を通過するように配置される。
【００４０】
分析器結晶３０は、検出器３２と一緒に配置される。分析器結晶及び検出器は、両方とも、試料ステージの回転の軸と同軸である軸まわりに分析器及び検出器を回転させるために取り付けられる検出ステージ３６に配置される。分析器結晶は、バックグラウンド散乱をほとんど生成しない既知の回析特性をもつ高品質な結晶である。
【００４１】
試料ステージ及び検出器ステージは、独立して回転可能である。使用において、試料２２は、試料ステージ２０に取り付けられる。Ｘ線１２は、二重ピンホールコリメーターによってコリメートされ、試料２２に小さなスポット３８を照射する。散乱されたＸ線は、集められない。回折されるＸ線は、分析器結晶３０に入射し、分析器結晶３０によって検出器３４へ回折される。検出ステージ３６及び試料ステージ２０を回転させ、検出器に到達するＸ線の強度を、回転角度の関数として測定する。
【００４２】
本発明による回折計を以下のように設定してもよい。
【００４３】
検出器ステージ３６を、コリメーターを通過するＸ線が分析器結晶に衝突するように配置する。分析器結晶３０を、検出器へ直進のビームを反射するためにおおよそ回転させる。次に、その軸２１まわりに検出器ステージ３６を回転させる走査は、最大強度の位置、即ち散乱の無い零点に設置するように行われる。
【００４４】
次に試料２２は、数ｍｍの公差内まで、軸２１で試料ステージ２０に取り付けられる。試料の傾斜調整は、めったに必要ではない。
【００４５】
検出器ステージは、予め決められた散乱角に置かれる。
【００４６】
次に試料ステージを、最大の基板散乱が検出器によって測定されるまで、単独で回転させる。次に試料ステージを、この位置まで回転させ、試料及び検出器ステージを、共に連結させる。
【００４７】
次に、試料及び検出器の状態を、１：２の比で回転させる、即ち、試料を検出器ステージの角度の半分だけ回転させる。これは、回折されたＸ線を受けるために、正確な角度で検出器を保持する。
【００４８】
検出器は、試料の回転角度ωの関数として記録されるＸ線強度を測定する。
【００４９】
ピンホールは、試料ステージ２０から、約１０ｍｍから１３０ｍｍまでの距離に配置される。この距離を変動させることができることは認識されると思われる。しかしながら、ピンホールが試料に近ければ近いほど、スポットの定義はより良好になる。試料に近い、１０ｍｍの距離における、ピンホールに対して、試料におけるＸ線のスポットは、ほとんど全ての、中央領域、アンブラに集中した強度を有し、尾部、周縁部にほとんど強度を有さない。より長い距離では、周縁部の大きさ及び周縁部におけるＸ線の全強度は、増加する。
【００５０】
図４は、二つの１ｍｍのピンホールを有する本発明による回折計を使用して、及びＸ線の経路における二つの交差したスリットを使用することによって改善されたバーテルス構成を使用して、角度の関数として記録される回折ピークを比較する。本発明を使用して測定された回析ピークは、明らかにより狭く、より良好に定義される。
【００５１】
図５は、多重結晶回折計及び０．５ｍｍ及び０．２ｍｍのピンホールをもつ本発明による回折計をもつバーテルス構成で得られたＧａＮの大いに不完全な試料の回析ピークのグラフである。
【００５２】
見ることができるように、本発明で得られる分解能は、このような回折計に関連した全ての不都合なしに多重結晶回折計を使用して得られるものに接近する。本発明が、多重結晶のアプローチよりも非常に単純であるシステムにおいて、このような良好な結果を生ずることは驚くべきことである。
【００５３】
また、１ｍｍ、０．５ｍｍ及び０．２ｍｍのピンホールを有する第一の実施例による回折計、並びに比較のためにバーテルス配置及び多重結晶配置でＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓの単一の量子井戸レーザーを測定する間に、優れた結果が得られた。本発明による回折計は、小さなピンホールを使用するとき、二つの先行技術のアプローチ、バーテルスのアプローチ及び多重結晶回折計、のどちらよりも良好な分解能を得ることができる。このような良好な結果を、使用することが非常に簡単であるシステムで得ることができることが驚くべきことである。
【００５４】
本発明の第二の実施例において、１ｍｍのスリット４０を、図６に示すような検出器３４の前に置いた。再び、１ｍｍの直径のピンホールを使用する。図７は、スリットを伴う及び伴わない測定を説明する。グラフは、明らかに、使用される輝線ＣｕＫαが実際には二重線であるという事実によって引き起こされる二重ピークを示す。しかしながら、検出器の前でスリットを使用するグラフにおいては、二重線の組みの一つからの成分が、その組みの非常に類似した波長にもかかわらず、除去される。波長の識別におけるこの改善は、第一の実施例の二重ピークを回避することによって、測定されるピークを狭くすることができる。
【００５５】
図８ｂは、０．２°の間隔で４°にわたるいくつかの異なる傾斜角で０．５ｍｍのピンホールを有する本発明による回折計を使用して得られた回析パターンを示す。また比較のために、同じ傾斜角でバーテルス構成を使用する回析パターンを図８ａに示す。バーテルス構成を使用するグラフは、傾斜に対して大いに敏感であり、大きな変動が観察される。対照的に、異なる傾斜角で本発明による回折計を使用して得られるグラフの間にほとんど差がない。
【００５６】
傾斜調整に対する回折計の鈍感性は、回折計の設定及び調整の速度を速める。
【００５７】
本発明を、上述の特定の実施例を参照して記載してきたが、記載した実施例に対する多くの代替物があることが認識されると思われる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
従来の二重−結晶回折計の構成を示す。
【図２】
従来の三重−軸回折計を示す。
【図３】
本発明における実施例の概略の図面を示す。
【図４】
本発明による回折計で、及びバーテルスモノクロメーターで、得られた回析ピーク間の比較を示す。
【図５】
バーテルス構成と、多重結晶軸構成及び可変なピンホールの大きさをもつ本発明に従う二つの回折計と、の間の比較を示す。
【図６】
検出器の前にスリットを有する本発明の第二の実施例を説明する。
【図７】
第二の実施例による回折計におけるＣｕＫα２ピークの除去を説明する。
【図８ａ】
本発明による回折計の傾斜することに対する鈍感性を説明する。
【図８ｂ】
量子井戸レーザーの構成を決定すると同時に、得られた結果を説明する。
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【国際公開パンフレット】
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2004516471.tif 000009
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2004516471.tif 000013
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2004516471.tif 000015
2004516471.tif 000016
2004516471.tif 000017
2004516471.tif 000018
2004516471.tif 000019
2004516471.tif 000020
2004516471.tif 000021
2004516471.tif 000022
2004516471.tif 000023
2004516471.tif 000024
2004516471.tif 000025
2004516471.tif 000026
2004516471.tif 000027
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004516471.tif 000028
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004516471.tif 000029
【国際調査報告】
2004516471.tif 000030
2004516471.tif 000031
2004516471.tif 000032
2004516471.tif 000033