(57)【要約】自動車用のパネルを成形するときに使用される曲げ特性に優れたアルミニウム合金シートを製造する方法について開示している。０．５〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、任意であるが０．２〜０．４重量％のＣｕ、残部Ａｌ、付随的な不純物を含有するアルミニウム合金を使用する。半連続的鋳造により、この合金をインゴットに鋳造する。そのインゴットを、熱間圧延し、冷間圧延し、その後形成されたシートを溶体化処理する。さらに、少なくとも８０℃の初期予備時効温度から室温まで、５℃／時間以上の冷却速度で急速に冷却してこのシート材料を予備時効する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
自動車用のパネルを成形する際に使用される曲げ特性に優れたアルミニウム合金シートを製造する方法であって、
０．５〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、残部Ａｌ、付随的な不純物を含有するアルミニウム合金インゴットを半連続的に鋳造する工程と、
前記鋳型合金インゴットを熱間圧延し冷間圧延し、その後、製造されたシートを溶体化処理する工程と、
少なくとも８０℃の初期予備時効温度から室温まで５℃／時間以上の冷却速度で急速に冷却することにより、前記シート材料を予備時効する工程とを備えることを特徴とするアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項２】
前記合金が、０．２〜０．４重量％のＣｕを含有することを特徴とする請求項１記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項３】
前記初期予備時効温度が、約９５〜１８５℃の範囲にあることを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項４】
前記冷却速度が、１０〜６００℃／時間の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項５】
前記初期予備時効温度が、約９５〜２００℃の範囲にあり、かつ前記冷却速度が１０〜６００℃／時間の範囲にあることを特徴とする請求項４記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項６】
曲げ特性を改良したアルミニウム合金シートであって、
０．５０〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、残部Ａｌ、付随的な不純物を含有するアルミニウム合金インゴットを半連続的に鋳造する工程と、
前記鋳型合金インゴットを熱間圧延し冷間圧延し、その後、製造されたシートの溶体化処理する工程と、
少なくとも８０℃の初期予備時効温度から室温まで５℃／時間以上の冷却速度で急速に冷却することにより、前記シート材料を予備時効する工程とを備える方法により製造されたアルミニウム合金シート。
【請求項７】
前記合金が、０．２〜０．４重量％のＣｕを含有することを特徴とする請求項６記載のアルミニウム合金シート。
【請求項８】
前記初期予備時効温度が、約９５〜２００℃の範囲にあることを特徴とする製造方法により得られる請求項６又は７記載のアルミニウム合金シート。
【請求項９】
前記シートが、１０〜６００℃／時間の冷却速度で冷却されることを特徴とする製造方法により得られる請求項６〜８のいずれかに記載のアルミニウム合金シート。
【請求項１０】
前記シート材料が、０．０５以下の曲げ特性値（ｒ／ｔ）を有することを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載のアルミニウム合金シート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、曲げ特性及び塗料焼付け反応が改善されたアルミニウム合金シートを製造する方法及び上記製造方法により得られるアルミニウム合金シートに関する。
【０００２】
（背景技術）
特に自動車産業用途の高特性アルミニウム合金を改良することが求められ、その要求がさらに強くなってきている。自動車産業に対して有益であるために、アルミニウム合金シート製品は、所望の焼き戻し工程において、良好な成形特性を有し、所望のように成形され折り曲げられることが必要であり、同時に、成形、塗装、焼付けした後の合金製品は、凹みや他の衝撃に対抗するに十分な強度を有しなければならない。
【０００３】
ＡＡ（アルミニウム協会）６０００シリーズのアルミニウム合金は、所望の焼戻し工程においては、低い降伏強さ（耐力）を有し、最終製品においては、高い降伏強さを有することが望まれる。所望の焼戻し工程においては、良好な成形性を得るため、またスプリングバック（力により変形した金属がもとの形に戻ろうとする場合におけるその加えられた力）を減少させるために降伏強さが低いことが望まれ、一方、最終製品においては、重量を最大限抑えるため可能な限り厚みを減らしたとしても、十分な耐デント性を有するよう降伏強さが高いことが必要とされる。
【０００４】
１９９３年１１月３０日に公開された米国特許第５,２６６,１３０号（ウチダ等）には、溶体化処理後の冷却工程において、その加熱パターンを調整することにより、良好な形状凍結性及び塗装焼付け硬化性を有するアルミニウム合金シート材料を製造するプロセスが開示されている。最初、そのシートは、６０〜２５０℃の焼入れ温度までは、急速に冷却され、その後、特定の焼入れ温度に基いた速度でさらに冷却される。０．８％Ｓｉ、０．７％Ｍｇ、０．２０％Ｍｎ及び０．１５％Ｆｅを含有するあるアルミニウム合金は、１５０℃から５０℃まで４℃／ｍｉｎの冷却速度を用いた予備時効（pre-aging）処理がなされる。０．８％Ｓｉ、０．７％Ｍｇ、０．３０％Ｃｕ、０．１０％Ｍｎ、０．１５％Ｆｅ、０．０２％Ｔｉ及び２０ｐｐｍ Ｂを含有する他の合金は、同じ時効処理を必要とする。
【０００５】
１９９７年４月１日に公開された米国特許第５,６１６,１８９号（Ｊｉｎ等）には、自動車産業において使用されるシートを製造するのに適した量のマグネシウム、シリコン、任意に銅を含有するアルミニウム合金が開示されている。本発明は、自動車産業で使用される適切な特性を有するアルミウム合金を製造するプロセスを開示している。アルミニウム合金の中で、０．３０％Ｃｕ、０．５０％Ｍｇ、０．７０％Ｓｉ、０．０５％Ｍｎ、及び０．２２％Ｆｅを含有する合金、及び０．２９％Ｃｕ、０．５２％Ｍｇ、０．６８％Ｓｉ、０．０７％Ｍｎ、及び０．２１％Ｆｅを含有する合金について分析されている。これらの合金から製造されたシートは、５時間、８５℃で予備時効処理を必要とする。この発明は、８５℃においてシートを輪状にされ、１０℃／時間以下の冷却速度で常温までゆっくりと冷却されることが記載されている。
【０００６】
本発明は、優れた曲げ特性及び塗装焼付け応答を有するアルミニウム合金シートを成形するさらに改良されたプロセス技術を提供することを目的とする。
【０００７】
従来のＡＡ（アルミニウム協会）６０００シリーズアルミニウム合金の塗装焼付け応答は、複雑である。与えられた条件のこれらの合金には、粒径の揃った多量のクラスター及びゾーンが含まれる。これらのクラスター及びゾーンは、マトリックス全体にわたって、均一に配置されている。塗装保護工程において、粒径の細かいいくつかの不規則なクラスター及びゾーンが、マトリックス内において再融解し、それ以外のクラスター及びゾーンは、硬化過程の間に大きくなり強度が改善される。その折り曲げ特性及び塗装焼付け応答がどのようにして改善されるかを説明する正確なメカニズムは、全体としては分かっていない。本発明の製造方法は、クラスター及びゾーンの形成を遅め、ほとんどが塗装保護工程の間に再融解しないクラスター及びゾーンを形成すると考えられる。それゆえ、粒径の揃った多数のクラスター及びゾーンは、硬化している粒子の核形成に使われるようになり、それによって、時効応答が改良される。
【０００８】
（発明の開示）
本発明に係る合金は、０．５０〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、残部Ａｌ、付随的不純物を含有するＡＡ６０００シリーズの自動車用アルミニウム合金である。上記合金は、０．２〜０．４％のＣｕを含有することが好ましい。
【０００９】
この合金は、半連続的鋳造、即ち直接チル鋳造（ＤＣ）により、インゴットに鋳造される。そのインゴットは、均質化され、次の圧延のときに必要な厚さまで熱間圧延され、その後冷間圧延され、溶体化処理される。その熱処理されたシートは、所望の初期予備時効温度まで冷却しても良い。このようにして得られたシート製品は、本発明に係る予備時効処理を必要とする。この予備時効は、溶体化処理工程の最終工程であっても良いし、分離した再加熱工程の一部であっても良い。
【００１０】
予備時効のために、そのシート材料は、初期予備時効温度から始まる。その予備時効温度は、少なくとも８０℃であり、１７５℃以上になっても良い。初期予備時効温度は、好ましくは、９５〜２００℃の範囲内であり、より好ましくは、９５〜１８５℃である。この予備時効温度から開始して、そのシート材料は、５℃／時間以上の冷却速度で、常温即ち２５℃まで急速に冷却される。
【００１１】
優れた曲げ特性と塗装焼付け応答を合わせたものが、（ａ）合金の特定の組成、及び（ｂ）適切な予備時効処理により達成される。このことにより、従来のように製造されたものと比較して、シートの自然時効を遅くし、降伏強さを低い値で安定させ、塗装焼付け応答を劇的に改善する。
【００１２】
（発明を実施するための最良の形態）
本発明は、特に、低いＴ４Ｐ降伏強さ及び高いＴ８降伏強さを有するシート材料を提供することを目的とする。その低いＴ４Ｐ降伏強さにより、成形性が改善され、深割れを起こすことなくへりを伏せること（hemming）ができる。そのＴ８降伏強さは、良好な塗装焼付け応答、即ち、塗装し焼き付けた後、そのシートは、凹ませることに対して対抗し他の衝撃に耐えるだけの十分な強度を有することを示す。この目的のために必要な本発明に係るシート製品の特定の物理特性は以下のようである。
2004527658.tif 000002
【００１３】
本発明で使用した合金は、直接チル鋳造（ＤＣ）により鋳造される。そのインゴットは、５時間以上５５０℃以上の温度で均質化される。そのインゴットは、出口温度約３００〜３８０℃で、次の圧延に必要な出口厚さ約２．５〜６ｍｍまで熱間圧延される。冷間圧延は約１ｍｍの厚さまで行われ、溶体化処理は一般的に５３０〜５７０℃の温度で行われる。
【００１４】
処理工程に中間アニール工程が含まれるとき、その再圧延シートは、中程度の厚さである約２．０〜３．０ｍｍまで冷間圧延される。この中程度のシートは、約３４５〜４１０℃の温度でバッチアニールされ、その後さらに約１．０ｍｍの厚さまで冷間圧延される。
【実施例１】
【００１５】
０．６％Ｍｇ、０．８％Ｓｉ、０．２５％Ｆｅ及び０．２０％Ｍｎを含有し、０．２５％のＣｕを含有しているか若しくは含有していない合金を、９５ｍｍ×２２８ｍｍのインゴットに鋳造し実験を行う。そのインゴットの表面を削り、５６０℃で６時間均質化し、３．５ｍｍの厚さまで熱間圧延し、一回の通過で２．１ｍｍの厚さまで冷間圧延し、３６０℃で１時間バッチアニールし、０．９３ｍｍの厚さまで冷間圧延する。このシート材料を５６０℃で５分間溶体化処理する。
【００１６】
溶体化処理されたシート材料を、異なる予備時効温度（１０５℃、１２５℃、１５０℃及び１７５℃）から冷却して予備時効する。１．２５℃／時間〜６００℃／時間にわたる様々な冷却速度を使用する。ＹＳ（降伏強さ）、ＵＴＳ（引張り強度）、Ｅｌ（全体の伸び）、ｎ（引張り硬化率）および曲げ特性（ｒ／ｔ）を測定した。このｒ／ｔの割合を、ＡＳＴＭＥ２９０Ｃ標準巻き付け折り曲げテスト方法に係る３つの標本から決定する。ｒ／ｔの最小値は、シート厚で割って得られ、クラックなく折り曲げることができるときの主軸の最小半径により得られる。測定で使用する主軸の半径は、０．０５７ｍｍ、０．０７６ｍｍ、０．１０２ｍｍ、０．１５２ｍｍ、０．２０３ｍｍ、０．２５４ｍｍ、０．３０５ｍｍ、０．４０６ｍｍ、０．５０８ｍｍ、０．６１０ｍｍ、０．７１１ｍｍ、０．８１３ｍｍ、１．０２ｍｍ、１．２２ｍｍ、１．４２ｍｍ等である。
【００１７】
２週間及び４週間の自然時効をしたＴ４Ｐ焼戻しに対して測定を行った。「Ｐ」という文字は、シート材料が予備時効されていることを意味する。Ｔ８は、２％引張った状態で３０分間１７７℃で模擬的に塗装焼付けした後の降伏強さを示す。
【００１８】
表１及び２は、０．６％Ｍｇ、０．８％Ｓｉ、０．２５％Ｆｅ及び０．２０％Ｍｎ、残部Ａｌ及び付随した不純物を含有する合金から形成されたシートの機械的特性を示している。表１（２週間の自然時効）から、１０５〜１７５℃間の予備時効温度と２０〜６００℃の冷却速度との多数のコンビネーションでは、低いＴ４Ｐ降伏強さと高いＴ８降伏強さとを組み合わせたものが得られる。特に、１２５℃から、２０℃／時間の冷却速度で冷却することにより、また、１５０℃から、６０℃／時間の冷却速度で冷却することにより、さらに、１７５℃から、６００℃／時間の冷却速度で冷却することにより、良好な結果が得られる。予備時効を行わない場合の結果は、表１及び２に示されている。Ｔ８の特性は、予備時効された場合と比べて劇的に減少する。
【００１９】
表２は、サンプルが４週間自然時効されること以外表１と同様である。結果は、表１のものとそれほど異ならない。時間に対して特性が安定していることは、特に望ましい特徴である。
【００２０】
図１、２及び３は、様々な冷却温度から様々な冷却速度で冷却することの、降伏強さ及び曲げ特性に対する効果を示している。図１は、高温から低い冷却速度で冷却すると、人工的な時効のため、Ｔ４Ｐ及びＴ８の焼き戻し工程における降伏強さが増加し、曲げ特性に対して不都合な方に影響することを示している。表１に示されるように、高い冷却温度から始まってより急速な冷却速度で行った場合、特性をうまく合わせたものが得られる。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
【表２】
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【００２３】
表３と４は、２週間及び４週間の自然時効の後の合金であって、０．２５％のＣｕを含有する合金の平均的な伸長特性をまとめたものである。この合金から得られる傾向は、Ｃｕを含有しない合金とほとんど同様である。概して、合金の人工的な時効応答はより良好であり、これにより、特に、高い温度から冷却される場合により高い降伏強さとなる。また、２週間の自然時効のあと、１２５℃から２０℃／時間で冷却された塗装焼付け応答及び曲げ特性は優れている。一方、４週間の自然時効の後のものはわずかに悪化する。
【００２４】
【表３】
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【００２５】
【表４】
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本発明に係る予備時効されたシート材料は、将来の使用のためコイル状にしても良い。その合金シートを溶体化処理から洗浄槽まで直接移動させることも可能である。この洗浄槽では、急激に冷却して予備時効を行う。
【００２６】
予備時効温度からスタートし、最初に大気中において１〜１．５℃／時間の冷却速度でこのシートを自然冷却し、その後上述の予備時効方法により急速な冷却を続けることにより、この予備時効を行うことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、様々な予備時効温度における、冷却速度の、降伏強さ（ＹＳ）に対する効果を示している。
【図２】図２は、様々な予備時効温度における、冷却速度の、縦方向曲げ特性に対する効果を示している。
【図３】図３は、様々な予備時効温度における、冷却速度の、横方向曲げ特性に対する効果を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年4月11日(2003.4.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
自動車用のパネルを成形する際に使用される曲げ特性に優れたアルミニウム合金シートを製造する方法であって、
０．５〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、任意的に０．２〜０．４重量％のＣｕ、残部Ａｌ、付随的な不純物を含有するアルミニウム合金インゴットを半連続的に鋳造する工程と、
前記鋳型合金インゴットを熱間圧延し冷間圧延し、その後、製造されたシートを溶体化処理する工程と、
少なくとも８０℃の初期予備時効温度から室温まで５℃／時間以上の冷却速度で急速に冷却することにより、前記シート材料を予備時効する工程とを備えることを特徴とするアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項２】
前記合金が、０．２〜０．４重量％のＣｕを含有することを特徴とする請求項１記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項３】
前記初期予備時効温度が、約９５〜１８５℃の範囲にあることを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項４】
前記冷却速度が、１０〜６００℃／時間の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項５】
前記初期予備時効温度が、約９５〜２００℃の範囲にあり、かつ前記冷却速度が１０〜６００℃／時間の範囲にあることを特徴とする請求項４記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項６】
前記シート材料が、０．０５以下の曲げ特性値（ｒ／ｔ）を得るために、前記予備時効が行われることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
【請求項７】
曲げ特性を改良したアルミニウム合金シートであって、
０．５０〜０．７５重量％のＭｇ、０．７〜０．８５重量％のＳｉ、０．１〜０．３重量％のＦｅ、０．１５〜０．３５重量％のＭｎ、任意的に０．２〜０．４重量％のＣｕ、残部Ａｌ、付随的な不純物を含有するアルミニウム合金インゴットを半連続的に鋳造する工程と、
前記鋳型合金インゴットを熱間圧延し冷間圧延し、その後、製造されたシートを溶体化処理する工程と、
少なくとも８０℃の初期予備時効温度から室温まで５℃／時間以上の冷却速度で急速に冷却することにより、前記シート材料を予備時効する工程とを備える製造方法により製造されたアルミニウム合金シート。
【請求項８】
前記合金が、０．２〜０．４重量％のＣｕを含有することを特徴とする請求項７記載のアルミニウム合金シート。
【請求項９】
前記初期予備時効温度が、約９５〜２００℃の範囲にあることを特徴とする製造方法により得られる請求項７又は８記載のアルミニウム合金シート。
【請求項１０】
前記シートが、１０〜６００℃／時間の冷却速度で冷却されることを特徴とする製造方法により得られる請求項７〜９のいずれかに記載のアルミニウム合金シート。
【請求項１１】
前記シート材料が、０．０５以下の曲げ特性値（ｒ／ｔ）を有することを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載のアルミニウム合金シート。
【国際調査報告】
2004527658.tif 000024
2004527658.tif 000025
2004527658.tif 000026