(57)【要約】本発明は、体液を吸収するためのおむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用品のような衛生製品に使用できる薄い吸収性平面構造体の製法に関する。前記方法は、次の工程を含む：Ａ）分散液として存在する接着剤と粒状の吸着剤から成る混合物を、成分の流動化により製造し、Ｂ）接着剤と吸着剤から成る混合物を１番目の平面担体材料の片側の表面に均一に塗布し、Ｃ）２番目の平面担体材料の片側を、１番目の平面担体材料の片側の表面上にある接着剤と吸着剤から成る混合物に塗布し、これによりサンドイッチ状の中間生成物を得て、Ｄ）サンドイッチ状の中間生成物を、少なくとも９０℃の温度、圧力４〜５０バール、かつプレス時間０．５〜５分間で加工して最終生成物にする。本発明は、さらに方法の工程（Ａ）を実施するための装置、ならびに本発明の方法により製造される少なくとも１つの薄い吸収性平面構造体を含有する衛生製品に関する。
2004518503.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤および吸着剤が担体材料に塗布された吸収性平面構造体を製造する方法において、
Ａ）分散液として存在する接着剤と粒状の吸着剤から成る混合物を、成分の流動化により製造し、
Ｂ）接着剤と吸着剤から成る混合物を１番目の平面担体材料の片側の表面に均一に塗布し、
Ｃ）２番目の平面担体材料の片側を、１番目の平面担体材料の片側の表面上にある接着剤と吸着剤から成る混合物に塗布し、これによりサンドイッチ状の中間生成物を得て、かつ
Ｄ）サンドイッチ状の中間生成物を、少なくとも９０℃の温度、圧力４〜５０バールおよびプレス時間０．５〜５分間で加工して最終生成物にすること
を特徴とする、吸収性平面構造体の製法。
【請求項２】
接着剤は、乳化剤不含の水性分散液として存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
吸着剤の量に対して、接着剤１〜２０質量％、有利には１〜１０質量％、特に有利には４〜６質量％を使用する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
吸着剤は、ジアクリレートと架橋したポリ（メタ）アクリル酸を含有し、その際、酸基含有モノマー構成ブロックは、５０〜８５ｍｏｌ％の中和度でナトリウム塩として存在する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
接着剤は、実質的に
Ａ）モノマー構成ブロックとして
ａ１）トルイレンジイソシアネートおよび／またはヘキサメチレンジイソシアネート、
ａ２）アジピン酸および１，４−ブタンジオールから成るポリエステル
を含有するポリエステルポリウレタンまたは
Ｂ）モノマー構成ブロックとしてアクリル酸およびエテンを含有するコポリマーを含有する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
担体材料はセルロースである、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
担体材料の層厚は、≦０．２ｍｍ、有利には≦０．１ｍｍである、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
サンドイッチ状の中間生成物を、１００〜１１０℃の温度でプレスする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
サンドイッチ状の中間生成物を、有利には２０〜３０バール、特に有利には２４〜２６バールの圧力でプレスする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
サンドイッチ状の中間生成物を、有利には２〜４分、特に有利には２．５〜３．５分のプレス時間でプレスする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
吸収性平面構造体は、担体材料の片側の表面積に対して、吸着剤２００〜４５０ｇ／ｍ２、有利には３５０〜４００ｇ／ｍ２を含有する、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
吸収性平面構造体は、≦１ｍｍの厚さを有する、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
体液を吸収するための衛生製品の成分としての、特におむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキンの成分としての、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により製造された薄い吸収性平面構造体の使用。
【請求項１４】
粒状の吸着剤を流動化できるハウジング（４）、分散液用の入り口装置（２）、撹拌機（１）が、その上に備わった回転軸（３）、蓋（５）および粒子流を循環させるための少なくとも１個の装置（６）を含有する、請求項１に記載の方法の工程（Ａ）を実施するための装置。
【請求項１５】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により製造された少なくとも１種の薄い吸収性平面構造体を含有する、体液を吸収するための衛生製品、特におむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキン。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、おむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキンのような衛生製品において体液を吸収するために使用できる薄い吸収性平面構造体を製造するための方法に関する。
【０００２】
衛生製品または衛生品とは、原則として、おむつ、生理用ナプキン、失禁用製品、創傷用接触材料のような目的生成物を指す。使用目的に応じて、これらの衛生製品は血液、尿または傷液のような体液を吸収または貯蔵するために適切である。かつては、大抵の衛生製品が活性吸着材料として単にセルロースを含んでいたのに対して、現代の衛生製品は、多層構造であるのが一般的であり、その際、個々の層は特定の機能を与えられている。ａ）体に面する層、ｂ）衣服に面するか、または前記の層の反対側にある各々の衛生製品の側に存在する層、およびｃ）衛生製品の内部に存在する層の間で区別される。
【０００３】
衛生製品の体に面する側にある層は、一方で、それぞれの衛生製品の内部への体液輸送を保証する課題を有する。他方で、これらは再び濡れることを妨げるべきである。すなわち、相応する衛生製品の内部にある体液は、皮膚に再び戻ってはならない。衛生製品の衣服に面する側にある層は、これとは反対に、体液にとって両方向で不浸透性バリアである。従って、主要な課題は、各々の衛生製品と接触する衣服または他の材料の汚れを妨げることにある。
【０００４】
衛生製品の最も重要な要素は、吸収性平面構造体であり、これは、（一般的には）衛生製品の内部にあり、かつ吸着層または内層とも称される。吸収性平面構造体は、体液を吸収および貯蔵するために使用され、かつ主要な成分として、担体材料および膨潤性物質を含有する。体液を分配するために使用される担体材料は、一般的には相互に強固に付着している２個以上の（担体）層から成る。体液の吸収もしくは貯蔵に使用される膨潤性物質は、担体材料に封入され、かつ吸着剤もしくは超吸着剤とも称される。
【０００５】
それぞれの物質に特有な膨潤能の他に、衛生製品の液体の吸収容量は、封入された吸着剤の量にも応じる。しかし、限界量の吸着剤だけが各々の衛生品に封入できることに留意しなくてはならない。これに関して、製品の全体としての安定性だけではなく、特におむつまたは生理用ナプキンの場合には、製品の厚みの増大に伴う着心地の良さの減少が判断基準である。さらに、特に比較的に大量の製品単位数は、製品が薄いほど、貯蔵もしくは輸送がしやすいことも該当する。ここで、衛生製品の全厚さに寄与するのは、主に内層、すなわち吸着剤を含有するものであることに考慮すべきである。従って、高い液体吸収容量を備えているにもかかわらず、出来るだけ薄い、ひいてはより軽い衛生製品もしくは吸収性平面構造体を製造することが目的である。
【０００６】
薄い吸収性平面構造体の製造、従って全体的に薄い衛生製品を製造する際の主な問題は、担体材料の上または内部で、できるだけ大量の吸着剤を安定に固定させることである。吸着剤は、例えば、接着剤で第一の担体層上に固定される。一番目の担体材料層に固定された吸着剤は、次に２番目の、通常は同じ担体材料により覆われる。これにより、２つの担体材料層の間に１つの吸着剤の層があるサンドイッチ状の平面構造が存在する。吸着剤を担体材料層上もしくは担体材料層の間に固定する際に、多すぎる吸着剤が使用される場合には、吸着剤を確かに安定に固定できるが、しかし、極度に密にまたは均一に担体にパッキングすることができない。これにより、比較的に薄い吸収性平面構造体が必然的に生じる、さらに、接着剤は大抵は高価になる。他方で、少なすぎる接着剤が使用される場合には、吸着剤は安定に担体に固定されず、さらに個々の担体層が不十分にしか相互に付着されない。この結果、（部分的な）吸着剤が吸収性平面構造体から粉々になって出てしまい、その僅かな吸着剤の負荷ゆえに使用できないか、または少なくともその吸収能が著しく限られてしまう。吸収性平面構造体の品質に関しては、どのように、かつどの順番で個々の成分が相互に結合しているかも重要である。
【０００７】
ＥＰ−Ａ ００３３２３５には、体液を吸収する製品を製造する方法が記載されている。ここで、膨潤性ポリマー粒子は、接着剤で被覆され、引き続き水吸収性担体の表面に固定される。接着剤での膨潤性ポリマー粒子の被覆は、種々の方法で行われる。例えば、ポリマー粒子を接着剤の水溶液で注意深く混合することができる。ここでの欠点は、接着剤と一緒に添加された水を膨潤性ポリマー粒子から再び除去するために、得られた混合物を完全に乾燥させなくてはならないことである。他方では、膨潤性ポリマー粒子は、有機溶剤中でスラリーとして存在することもでき、これに接着剤を固体または溶解した形で添加する。同様に、得られた混合物の完全な乾燥を必要とする。同じことは、接着剤を溶液として膨潤性ポリマー粒子の表面に噴霧する場合にも当てはまる。もう１つの方法として、膨潤性ポリマー粒子の製法の間に、すでに接着剤をこの中に封入しておくこともできる。しかし、後者の方法は、多大の総合的出費を伴う。
【０００８】
しかし、上記の被覆法の全ては、さらなる欠点を伴う。それというのも、担体材料上で分配できる粉末状の小さな粒子を得るために、担体材料に塗布する前に膨潤性ポリマーと接着剤から成る混合物を、付加的に粉砕しなくてはならないからである。このように、担体材料の表面積に対して、膨潤性ポリマー１００ｇ／ｍ２を含有する吸収性平面構造体を製造することができる。吸収性平面構造体は、１６０〜１８０℃でプレスされる。
【０００９】
ＧＢ−Ａ ２００４２０１には、吸着剤を担体材料層上に固定できるような他の可能性が記載されている。この場合に、吸着剤は、担体上で広範囲にわたって広げられ、引き続き接着剤の水溶液が噴霧される。この方法の欠点は、接着剤水溶液の噴霧塗布により担体層が湿ってしまうことである。この理由で、担体層は、相当の最小厚さを有さなくてはならない。それというのも、湿った担体層、特にセルロースをベースとするものは、極めて裂けやすく、かつさらに加工できないからである。
【００１０】
繊維材料から成る少なくとも１つの層およびこの中に封入された膨潤性天然物質を含む吸着剤衛生製品は、ＤＥ−Ａ ４３４３９４７に開示されている。膨潤性ポリサッカリドは、二価の架橋剤、有利にはグリオキサールにより共役結合の形成下に、担体に結合される。もう１つの方法は、ホルムアルデヒド不含のアクリル接着剤を担体上に噴霧する。しかし、この方法により得られる衛生製品は、乾燥状態で３〜７ｍｍという著しい全厚さを有する。
【００１１】
本発明は、吸着剤が担体材料の層の間で極めて密にパックされ、かつ安定に固定された吸収性平面構造体を提供することに課題の根底を成す。同時に、吸収性平面構造体は、乾燥状態で出来るだけ薄くあるべきである。
【００１２】
この課題は、以下の工程：
Ａ）分散液として存在する接着剤と粒状の吸着剤から成る混合物を、成分の流動化により製造し、
Ｂ）接着剤と吸着剤から成る混合物を１番目の平面担体材料の片側の表面に均一に塗布し、
Ｃ）２番目の平面担体材料の片側を、１番目の平面担体材料の片側の表面上にある接着剤と吸着剤から成る混合物に塗布し、これによりサンドイッチ状の中間生成物を得て、かつ
Ｄ）サンドイッチ状の中間生成物を、少なくとも９０℃の温度、圧力４〜５０バールおよびプレス時間０．５〜５分間で加工して最終生成物にすること
を有する吸収性平面構造体を製造する方法により解決された。
【００１３】
本発明の解決法の利点は、接着剤を吸着剤粒子に塗布する改善された方法に基づき、これらの粒子が２次元の層を形成しながら相互に架橋し、かつ同時に第三の空間方向で担体材料への安定な架橋が形成されることにある。従って、吸着剤粒子が吸収性平面構造体から粉々になって出る危険性がなく、吸着剤粒子を実質的により密にパックして、安定な層を形成することができる。吸着剤粒子から成る層と、担体材料の上および下に存在する両方の層との安定な架橋は、個々の層の接着特性に著しい改善を提供する。極めて密にパックされた吸着剤により、このような薄い吸収性平面構造体は吸収能に関して、極めて性能が高い。従って、約１ｍｍだけの全厚さを有するにもかかわらず、性能の高い平面構造を製造できる。
【００１４】
接着剤分散液の塗布は、さらに本発明による解決法の利点を示す。使用される分散液が吸着剤粒子により吸収されるために、通常の方法とは反対に、吸着剤粒子と接着剤から成る混合物を乾燥または粉砕する必要がない。比較的に少量の分散液のため、接着剤で覆われた吸着剤の吸収能は、覆われていない吸着剤の吸収能と比較して、僅かにだけ減少する。さらに、通常の方法と比較して、吸着剤の量に対して、使用される接着剤量は比較的に少量であり、これにより製造コストが下がる。
【００１５】
本発明の解決法さらなる利点は、（使用された）担体材料から成る層の厚さを著しく減少できることにある。通常の接着剤の結合法の場合には、大概はセルロース（誘導体）から成る担体材料層は、塗布された接着剤および／または塗布された吸着剤により湿潤されるのに対して、これらの層は特定の最小厚さを有さなくてはならない。それというのも、湿った担体層は、薄くなるほど裂けやすくなるためである。本発明の解決法の場合には、接着剤と吸着剤から成る混合物が乾燥状態で担体層に塗布される。従って、これらの担体層の厚さは、更なる加工の間に担体材料層が裂ける危険性がなく約０．１ｍｍの値まで著しく減少し得る。このことは、吸収性平面構造体の全厚さの減少に寄与する。
【００１６】
過小評価されるべきではない本発明の解決法の更なる利点は、最終製品の貯蔵の際に明白である。大抵は、衛生製品は個別の単位ではなく、むしろ多くの単位数を有するパックの形で販売される。従って、特に製造者および小売店ならびにエンドユーザーにとって、より薄い衛生製品は、著しく減少した貯蔵容量に影響する。
【００１７】
本発明の解決法の付加的な利点は、吸収性平面構造体のプレスを１００〜１１０℃の範囲内で使用可能な接着剤にあるのに対して、通常のプレス法では、吸収性平面構造体は、１６０℃以上の温度でプレスしなくてはならない。本発明の解決法は、従って、材料においては寛大であり、かつエネルギーコストの節約を可能にする。
【００１８】
本発明の方法の工程（Ａ）を図面を参照にして以下に説明する。
【００１９】
図１は、接着剤を吸着剤に塗布できる装置の横断面を示す。装置は、撹拌機１が設置され、内部に回転軸３がある実質的にハウジング４を含む。回転軸３は、有利にはハウジング４の中心に設置されている。有利な実施態様では、撹拌機１は、撹拌機１の脚が出来るだけハウジング４の床および／または壁に届くようにするために、できるだけ回転軸３の下末端に設置される。公知の装置の全てのタイプを撹拌機１として使用できるため、回転軸３は、さらに適切な作動ドライブ、有利には電気的作動ドライブを有していてもよく、かつ場合により、演算装置により制御してもよい。
【００２０】
ハウジング４は、有利には円柱形である。ハウジング４の上面には、ハウジング４中へ、またはハウジング４の内部から物質を導入および除去するために使用される取り外し可能な蓋５が含まれる。蓋５は、通常の形および開口サイズを有することもでき、場合により、蓋５はハウジング４の全体の上面にわたり広がっていてもよい。同様に、ハウジング４の上面には、液体をハウジング４の内部に導入するために使用できる入り口装置２（以後、入り口２と称する）が設置されている。入り口装置２として、当業者に公知の装置、特に分散液を導入するためのものが適切である。場合により、入り口２は、ハウジング４の上３分の１に設置してもよい。付加的に、図２は上記の装置の平面図を描いている。この図から、ハウジング４の内側の上方の部位には、粒子流を循環させるための少なくとも１つの装置６（以後、循環装置６と称する）、特に、１個以上の金属性バッフル板が設置されていることが読みとれる。導入装置６のサイズ、厚さおよび幾何学的形状に関する寸法は、当業者に公知である。
【００２１】
吸着剤は、蓋５を開けることによりハウジング４の内部に導入される。吸着剤は、有利には細かいダスト粒子の形で存在するが、しかし、粗い粉末または顆粒の形で存在していてもよい。粒度は、１００〜８５０μｍであるのが特に適切である。回転軸３およびこれに接続された撹拌機１を回転させることにより、極めて大きな空間体積にわたり分配されるようにおよび／または吸着剤の粒子が何もハウジング４の床に残らないように吸着剤をハウジング４中で流動化する。ここでは、循環装置６は、粒子流を循環もしくは作用させるように、特に流動化された粒子もしくは粒子流の付加的な混合のためにはたらく。吸着剤がハウジング４の内部で流動化された状態になった時に、入り口２を介して接着剤を添加する。接着剤は、分散液として、有利にはエマルション不含の水性分散液として存在する。本発明の方法の有利な１実施態様では、接着剤の分散液を流動化された吸着剤粒子上に噴霧する。この場合に、入り口２の適切な設計により、接着剤の分散液を流動化された吸着剤粒子上に出来るだけ細かく分配して噴霧することが重要である。
【００２２】
接着剤２０〜５０質量％、有利には３５〜４５質量％を含有する分散液を使用するのが有利である。入り口２を介して添加される分散液の量は、吸着剤の量に応じる。吸着剤の質量に対して、接着剤１〜２０質量％、有利には１〜１０質量％、特に有利には４〜６質量％を使用する。
【００２３】
接着剤を吸着剤粒子上に塗布した後に、撹拌機１の回転運動を停止し、かつこれが静まった後に、さらなる乾燥または粉砕工程なしに、吸着剤と接着剤から成る混合物をハウジング４の内部から直接に取り出してもよい。前記混合物は、微粉末の形で存在するのが有利である。
【００２４】
本発明の方法の上記工程（Ａ）により、できるだけ多くの吸着剤粒子上で接着剤の可能な限り広範囲な分配が達成される。ここでは、吸着剤の全ての粒子を接着剤で完全に覆うことは必須ではない。むしろ、個々の吸着剤粒子を接着剤で部分的に覆うか、または付着するのが望ましい。すなわち、各々の粒子の表面が一箇所以上の場所で接着剤で被覆されるようにするのが有利である。このことは、接着剤、分散媒および吸着剤の上記の質量関係により効果的に達成できる。しかし、自明ながら、大量の接着剤を添加することにより、吸着剤粒子を接着剤でより広範囲に、もはや完全に覆うこともできる。
【００２５】
さらに、１種類の吸着剤の代わりに、２種以上の異なる種類の吸着剤から成る混合物を使用する、かつ／または１種類の接着剤の代わりに、２種以上の異なる種類の接着剤から成る混合物を本発明の方法において使用することもできる。
【００２６】
薄い吸収性平面構造体を製造するための本発明の方法に適切である吸着剤は、ＷＯ ００／２２０１８に記載されており、かつ本発明に引用することにより取り入れるものとする。
【００２７】
吸着剤としては、有利には（メタ）アクリル酸またはそのエステルから誘導されるか、または（メタ）アクリル酸または（メタ）アクリル酸エステルの水溶性ポリマーマトリックスへのグラフト（共）重合により得られる構造単位を含有するポリマーが適切である。グラフトベースとして、例えば、デンプン、セルロース、セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリアルキレンオキシド、ポリアミン、ポリアミドまたは親水性ポリエステルが適切である。さらに、モノマー構成ブロックとしてデンプンとアクリロニトリル、酢酸ビニルとアクリルエステルまたはアクリロニトリルとアクリルミドを含有するコポリマーが適切である。
【００２８】
有利には、吸着剤は架橋した形で存在する。すなわち、上記の（コ）ポリマーは、ポリマーネットワーク中に組込重合された少なくとも２個の二重結合を有する少なくとも１つの単位を含有する。このために特に適切であるのは、メチレンビスアクリルアミド、メチレンビスメタクリルアミド、ジアクリレートまたはトリアクリレートである。
【００２９】
さらに、場合により架橋された上記の吸着剤中に、場合により存在する酸基含有のモノマー構成ブロックは、有利には５０〜８５ｍｏｌ％の中和度で塩として、特にアルカリ金属またはアンモニウム塩として存在する。
【００３０】
ジアクリレートと架橋したポリ（メタ）アクリル酸を含有し、かつ酸基含有のそのモノマー構成ブロックが、５０〜８５ｍｏｌの中和度でナトリウム塩として存在する吸着剤が特に有利である。
【００３１】
薄い吸収性平面構造体を製造するための本発明の製法に関しては、上記の圧力および／または温度範囲内で、それらの接着作用を発揮する全て接着剤が適切である。
【００３２】
適切な接着剤は、例えば、ＥＰ−Ａ ０７３８７５０に記載されているポリウレタンであり、引用することにより本発明に取り入れるものとする。これらのポリウレタンは、モノマー構成ブロックとして、
ａ）炭素原子４〜３０個を有する少なくとも１つの多官能性イソシアネート、
ｂ１）ジオールの全体量に対して、分子量５００〜５０００を有する少なくとも１つのジオール１０〜１００ｍｏｌ％、その際、ジオール（ｂ１）の少なくとも８０質量％は、融点３０〜１００℃を有し、かつこの温度範囲内での融解エンタルピーが少なくとも５０Ｊ／ｇであり、
ｂ２）ジオールの全体量に対して、分子量６０〜５００ｇ／ｍｏｌを有する少なくとも１つのジオール０〜９０ｍｏｌ％
を含有する。
【００３３】
これに関連して、ポリエステルポリウレタン、すなわち、ジオール成分としての少なくとも１個のポリエステルおよび炭素原子６〜１７個を有する少なくとも１個を有するジイソシアネートから成るポリウレタンが有利に適切である。
【００３４】
モノマー構成ブロックとして
ａ）トルイレンジイソシアネートおよび／またはヘキサメチレンジイソシアネート、
ｂ１）アジピン酸と１，４−ブタンジオールから成るポリエステル
を含有するポリエステルポリウレタンが有利に適切である。
【００３５】
この種類の接着剤は、例えば、Ｌｕｐｈｅｎ（Ｒ） Ｄ２００Ａ（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）として市販されている。
【００３６】
モノマー構成ブロック（ａ）対（ｂ）の割合は、有利には約１：１（ｍｏｌ ％）であることができるが、しかし、（ａ）または（ｂ）の（著しい）過剰を使用することもできる。
【００３７】
場合により、ポリウレタンをＰＵＤ塩（ナトリウムカルボキシレート基含有のアミン）と反応させることもできる。さらに、場合により、水乳化性の多官能性イソシアネートをコポリマーに添加できる。
【００３８】
本発明の方法に有利な接着剤は、さらに、少なくとも１個の不飽和カルボン酸と少なくとも１個のオレフィンから得られるコポリマーである。
【００３９】
このために、アクリル酸とエテンをモノマー構成ブロックとして含有するコポリマーが特に有利に適切である。
【００４０】
この種類の接着剤は、例えば、Ｐｏｌｉｇｅｎ（Ｒ） ＷＥ３またはＰｏｌｉｇｅｎ（Ｒ） ＷＥ４（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）として市販されている。
【００４１】
本発明の方法において使用される上記の接着剤は、乳化剤含有または不含の分散液として、特に乳化剤不含の水性分散液の形で使用してもよい。
【００４２】
本発明の方法の工程（Ｂ）において、吸着剤と接着剤から成る混合物は、平面担体材料の片側の表面に塗布される。その際に、この混合物は、平面担体材料の片側の表面上で均一に分配されるので、混合物の個々の粒子が可能な限り密にパックされ、かつその際に生じる平面担体材料の片側の表面に広がっている混合物の粒子の層が可能な限り薄くなる。混合物の個々の粒子は、問題なく密にパックすることができ、その際、担体材料の片側の表面積に対して、極めて高い被覆密度、有利には２００〜４５０ｇ／ｍ２、特に有利には３５０〜４００ｇ／ｍ２の被覆密度で塗布することができる。場合により、２００ｇ／ｍ２未満の被覆密度で塗布することもできる。
【００４３】
本発明の方法の重要な利点は、接着剤と吸着剤から成る混合物を乾燥状態で担体材料に塗布して、担体材料の層厚を著しく減少させることができることに見られる。担体材料の層厚は、更なる加工の間に担体層が裂ける危険性がなく、≦０．２ｍｍ、有利には≦０．１ｍｍのレベルまで減少できる。場合により、＞０．２ｍｍの層厚を有する担体材料を接着剤と吸着剤から成る混合物で問題なく塗布することもできる。
【００４４】
本発明の方法において、薄い吸収性平面構造体を製造するための担体材料として、特にセルロースが適切である。さらに、セルロース誘導体、その他の多糖ならびに他の当業者に公知の担体材料も適切である。
【００４５】
本発明の方法の工程（Ｃ）において、工程（Ｂ）で製造された２番目の平面担体材料の片側を接着剤と吸着剤から成る混合物の粒子から成る層に塗布し、その結果、前記層が１番目と２番目の担体材料層の間に存在するようになる。１番目の担体材料層、接着剤と吸着剤から成る混合物の粒子から成る層、および２番目の担体材料層から成る配置は、サンドイッチ状の中間生成物としてみなすことができる。２つの担体材料層は、その面積寸法（ａｒｅａｌ ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ）、その厚さおよび／または使用材料の厚さに関して異なっていてもよい。しかし、本発明の方法の有利な１実施態様において、１番目および２番目の平面担体材料は、その面積寸法、その厚さおよび使用材料の厚さに関しては同じである。さらに、場合により、２個以上（状況により異なる）の相互に適切に付着した平面担体材料層を、サンドイッチ状の中間生成物の形で、相互に独立に、接着剤と吸着剤から成る混合物の粒子層の片側および／または両側に連結させることもできる。同様に、各々の担体材料層の間に接着剤と吸着剤から成る混合物の粒子から成る層を再び挿入することもできる。
【００４６】
本発明の方法の工程（Ｄ）において、工程（Ｃ）で製造されたサンドイッチ状の中間生成物をプレスして最終生成物にする。このために、当業者に周知のようなプレス装置を使用し、その際、中間生成物は、プレス装置により有利には０．３ｍｍまで圧縮される。プレス時間は、０．５〜５分、有利には２〜４分、特に有利には３分である。場合により、プレス時間を少なくとも５分より長く続けてもよい。プレスに必要な温度は、少なくとも９０℃であるべきであり、有利に１００〜１１０℃でプレスされ、場合により、温度は１１０℃を上回ってもよい。できるだけ一定のプレス温度を達成するために、プレス装置を実際のプレス操作の前に、適切な期間にわたり予備加熱する。プレス圧として、４〜５０バール、有利には２０〜３０バール、特に有利には２５バールが使用される。場合により、プレス圧は、４バール未満もしくは５０バール以上であってもよい。
【００４７】
従って、本発明の方法の工程（Ｄ）では、サンドイッチ状の中間生成物から、実質的に担体材料と吸着剤から構成される吸収性平面構造体が最終生成物として製造される。この吸収性平面構造体は、乾燥した膨張していない状態で、これが極めて薄い、有利には１ｍｍまたはこれ以下であることにより傑出している。さらに、この吸収性平面構造体は、吸着剤の極めて高い被覆密度により傑出している。被覆密度は、担体材料層の表面積に対して、有利には２００〜４５０ｇ／ｍ２、特に有利には、３５０〜４００ｇ／ｍ２である。所望の場合には、問題なく２００ｇ／ｍ２未満の被覆密度を達成することもできる。
【００４８】
吸収性平面構造体の高い被覆密度および低い厚さの両方は、本発明の方法の上記工程（Ａ）により接着剤が吸着剤上に塗布されるため達成できる。できるだけ多くの吸着剤粒子が部分的に被覆されることにより、これらの粒子は、相互に、かつ２つの担体材料層の表面にも付着する。個々の層が相互に極めて良好に付着する結果、極めて薄い吸収性平面構造体（最終生成物）を実現することができる。さらに、封入される吸着剤粒子は、もはやプレス後には吸収性平面構造体から溶出できないほど良好に付着しているため、吸収性平面構造体は、極めて高い被覆密度（４００ｇ／ｍ２までおよびそれ以上）により傑出している。
【００４９】
本発明の方法により製造された薄い吸収性平面構造体は、衛生製品の成分として使用される。これらは、特に体液を吸収するためのおむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキンのような衛生製品において使用される。体液としては、特に、血液、尿素および傷液が該当する。しかし、薄い吸収性平面構造体は、任意に当業者に公知の他の衛生製品において使用してもよい。
【００５０】
自明ながら、本発明の方法により製造された接着剤と吸着剤から成る混合物を、担体材料に封入することもでき、このように厚い吸収性平面構造体が必然的に得られる。このことは、特に毛羽への封入、特にセルロース（誘導体）から成る毛羽への封入に当てはまる。
【００５１】
例１〜４：
吸収性平面構造体の製造
工程（Ａ）において、吸着剤２０ｇを装置に装入した。回転軸３およびこれに接続された撹拌機１を回転させることにより、吸着剤の粒子がハウジング４の床に残らないように、ハウジング４の内部の吸着剤を流動化した。ハウジング４の内部で吸着剤が流動化した状態の時に、それぞれの接着剤の乳化剤不含の水性分散液１ｍｌを、入り口２を介して１分間にわたりハウジング４の内部に添加した。引き続き、撹拌機１を止め、かつ吸着剤と接着剤から成る混合物を装置から取り出した。
【００５２】
【表１】
2004518503.tif 000003
【００５３】
使用された接着剤は、実質的に次のものを含有する：
Ｋ１：モノマー構成ブロックとして、トルイレンジイソシアネートおよびアジピン酸と１，４−ブタンジオールとのポリエステルを含有するポリエステルポリウレタン
または
Ｋ２：モノマー構成ブロックとして、アクリル酸およびエテンを含有するコポリマー
または
Ｋ３：モノマー構成ブロックとして、ヘキサメチレンジイソシアネートおよびアジピン酸と１，４−ブタンジオールとのポリエステルを含有するポリエステルポリウレタン
ａ：使用された接着剤は、商品名Ｌｕｐｈｅｎ（Ｒ） Ｄ２００Ａ（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）で市販されている。
【００５４】
ｂ：使用された接着剤は、商品名Ｐｏｌｉｇｅｎ（Ｒ） ＷＥ３（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）で市販されている。
【００５５】
ｃ：使用された接着剤は、商品名Ｐｏｌｉｇｅｎ（Ｒ） ＷＥ４（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）で市販されている。
【００５６】
吸着剤は、実質的にジアクリレートで架橋されたポリアクリル酸を含有し、その際、酸基含有モノマー構成ブロックは、５０〜８５ｍｏｌ％の中和度でナトリウム塩として存在する。
【００５７】
引き続き、工程（Ｂ）を直接に実施し、その際、予め得られた吸着剤と接着剤から成る混合物を均一に、かつ出来るだけ薄い層としてセルロース布（層厚：約０．１ｍｍ；長さ：２００ｍｍ；幅：２００ｍｍ）の片側に塗布した。この場合に、セルロース布の片側の表面積に対して、約４００ｇ／ｍ２の被覆密度に調節することができる。
【００５８】
工程（Ｃ）において、２番目の同じセルロース布の片側を、吸着剤と接着剤から成る混合物の薄層の表面上に置き、これによりサンドイッチ状の中間生成物が得られた。
【００５９】
工程（Ｄ）において、サンドイッチ状の中間生成物は、実験室用プレス（製造者；ＩＷＫ；モデル：ＨＹ １０８６（１９５６））を用いてプレスして最終生成物にされる。２つのプレス面と中間生成物の相応する側との間に熱耐性シートを挿入する。プレスを３分間予備加熱した後、中間生成物のプレスを１００℃（例１）または１１０℃（例２〜４）の温度および２５バールの圧力ならびに３分間の継続時間で行う。２つのプレス面の間の距離を遠隔計器を用いて、０．３ｍｍに調節する。
【００６０】
このように４つの全ての実施例（例１〜４）に関して、乾燥状態で１ｍｍの厚さを有し、かつ安定ならびに軟質である安定な吸収性平面構造体（最終生成物）が製造された。特に、本発明の方法の工程（Ｂ）でセルロース布に塗布された混合物が、完全に吸収性平面構造体中に詰め込まれたまま保持された。すなわち、現実的な条件下での処理または負荷において、このように製造された吸収性平面構造体から、吸着剤または接着剤と吸着剤から成る混合が粉々になって出ることがない。
【００６１】
（比較）例５：
発泡接着剤を使用する吸収性平面構造体の製造
使用された接着剤（商品名Ｌｕｐｈｅｎ（Ｒ） Ｄ２００Ａ（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）で市販されている）は、実質的にモノマー構成ブロックとしてトルイレンジイソシアネートおよびアジピン酸と１，４−ブタンジオールとのポリエステルを含有するポリエステルポリウレタンを含有する。この接着剤は、接着剤約７０％までを含有するフォームの形で使用した。このフォームを２枚の同じサイズのセルロース布（層厚：約０．５ｍｍ；長さ：２００ｍｍ；幅：２００ｍｍ）のそれぞれ片面に均一に塗布し、引き続き、この両方を例１に記載された吸着剤で被覆した。この後に、接着剤と吸着剤から成る混合物を塗布した２枚のセルロース布を１００℃で３分間乾燥させた。乾燥後に、両方の接着剤−吸着剤層が一体化し、かつサンドイッチ状の中間生成物が得られるように、２枚のセルロース布をぴったりと積み重ねた。サンドイッチ状の中間生成物のさらなる加工は、例１のように行ったが、しかし、５０バールの圧力で５時間プレスした。
【００６２】
これにより得られた吸収性平面構造体は、良好に付着し、かつプレス後の乾燥状態でその層厚は、約１ｍｍであった。しかし、吸着剤の被覆密度（セルロース布の片側の表面積に対して約２００ｇ／ｍ２）が例１〜４よりも著しく低いことが欠点である。発泡接着剤が原因で、セルロース布の表面を、このような高い吸着剤の密度で塗布することができなかった。さらに、例１〜４とは反対に、約０．１ｍｍの層厚を有するセルロース布を使用することができない。それというのも、発泡接着剤の作用により、これらが極めて簡単に裂けてしまい、ひいては使用不可能であるからである。従って、一般的には、プレス工程の後に、約１ｍｍの全厚さを得ることができるようにするために、このように製造された吸収性平面構造体中に、より少ない吸着剤を封入することができる。さらに、このように製造された吸収性平面構造体が、例１〜４とは異なって、極めて堅く、曲げられないことが欠点である。
【００６３】
（比較）例６：
粉末状の接着剤を使用する吸収性平面構造体の製造
接着剤として、粉末状の酸化ポリエチレンワックス（商品名ＬＵＷＡＸ（Ｒ） ＯＡ５（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）で市販されている）を使用し、これをはじめに例１に記載された吸着剤と混合した。その際に、吸着剤の量に対して、接着剤の１０質量％を使用した。吸着剤と接着剤から成る混合物をセルロース布（層厚：１ｍｍ；長さ：２００ｍｍ；幅：２００ｍｍ）の片側に出来るだけ均一に塗布し、２番目の同じセルロース布で片側を覆った。さらに例５と同様に加工した。
【００６４】
このように製造された吸収性平面構造体は、どのような要求条件も満足できなかった。このように製造された吸収性平面構造体の個々の構成成分は、極めて不均一に、かつ相互に不十分に付着した。封入された吸着剤の多くの量（セルロース布の片側の表面積に対して、約４００ｇ／ｍ２のはじめの被覆密度）は、実際の条件下で処理または負荷された場合に、吸収性平面構造体から粉々になって出てしまった。しっかりと詰め込まれた吸着剤の被覆密度は、もともと塗布された値の単に約２０％であり、従って、例１〜４よりも相当に低かった。
【００６５】
例７〜９：
以下の例７〜９を手掛かりに、本発明の方法により接着剤が塗布された吸着剤（ＡＭ１＋Ｋ）は、未処理の吸着剤（ｕ−ＡＭ１）に対して、その吸収性もしくは膨潤性に関して、無視してよい程度にしか異なっていなかったことを示す。
【００６６】
例７：
吸収容量の測定（ＡＫ）
［ｇ／ｇ］で測定された吸収容量は、それぞれの吸着剤の最大吸収を示す。６０×８５ｍｍのサイズのティーバッグに吸着剤０．２ｇを秤量供給し、これを引き続き密封した。次に、このティーバッグを０．９質量％濃度過剰の食塩溶液中に添加した（吸着剤１ｇあたり、食塩溶液少なくとも０．８３リットル）。６０分間の膨潤時間の後に、ティーバッグを食塩溶液から取り出し、過剰の食塩溶液を水切りし、かつ膨潤したティーバッグを計量した。吸収容量は、乾燥吸着剤に対する膨潤質量の割合により与えられる。
【００６７】
例８：
保持率の測定（Ｒｏｔ．）
［ｇ／ｇ］で測定された保持率は、負荷の元でのそれぞれの吸着剤の保持能力を示す。
【００６８】
試験方法は、例７と同様に行った。しかし、６０分間の膨潤時間に続いて、ティーバッグを２５０ｇの加速度で３分間遠心分離した。引き続き、ティーバッグを計量した。保持率は、乾燥吸着剤に対する遠心分離した膨潤吸着剤の質量割合により与えられる。
【００６９】
例９：
負荷の元での吸収（ＡｕＤ）
［ｇ／ｇ］で測定された負荷の元での吸収は、外部から作用する力に面するそれぞれの吸着剤の膨潤能の程度を示す。試験方法は、例７と同様に行った。しかし、付加的なおもりをティーバッグの上に置き、それぞれの吸着剤の上に０．３〜０．７ｐｓｉの負荷をかけた。
【００７０】
【表２】
2004518503.tif 000004
【００７１】
使用された吸着剤（ＡＭＩ）は、実質的にジアクロレートと架橋したポリアクリル酸を含有しており、その際、酸基含有モノマー構成材料は、中和度５０〜８５ｍｏｌ％でナトリウム塩として存在していた。使用された接着剤（Ｋ／商標名Ｌｕｐｈｅｎ（Ｒ） Ｄ２００Ａで入手可能（製造者：ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ））は、実質的にモノマー構成材料として、トルイレンジイソシアネートおよびアジピン酸と１，４−ブテンジオールとから成るポリエステルを含有するポリエステルポリウレタンを含有していた。
【００７２】
従って、例７〜９は、本発明の方法により接着剤で接着された吸着剤を吸収性平面構造体へ封入する場合に、使用された吸着剤の吸収作用もしくは膨潤性に関して、言うに値するマイナスの変化が生じないことを示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、接着剤を吸着剤に塗布できる装置の横断面を示す図である。
【図２】
図２は、前記装置の平面図を示す図である。
【符号の説明】
１  撹拌装置、  ２  入り口装置、  ３  回転軸、  ４  ハウジング、  ５  蓋、  ６  粒子流を循環させるための装置
【国際公開パンフレット】
2004518503.tif 000005
2004518503.tif 000006
2004518503.tif 000007
2004518503.tif 000008
2004518503.tif 000009
2004518503.tif 000010
2004518503.tif 000011
2004518503.tif 000012
2004518503.tif 000013
2004518503.tif 000014
2004518503.tif 000015
2004518503.tif 000016
2004518503.tif 000017
2004518503.tif 000018
2004518503.tif 000019
2004518503.tif 000020
2004518503.tif 000021
2004518503.tif 000022
2004518503.tif 000023
2004518503.tif 000024
2004518503.tif 000025
2004518503.tif 000026
2004518503.tif 000027
2004518503.tif 000028
2004518503.tif 000029
【手続補正書】
【提出日】平成15年2月19日(2003.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤および吸着剤が担体材料に塗布された吸着性平面構造を製造する方法において、
Ａ）分散液として存在する接着剤と粒状の吸着剤から成る混合物を、成分の流動化により製造し、
Ｂ）接着剤と吸着剤から成る混合物を１番目の平面担体材料の片側の表面に均一に塗布し、
Ｃ）２番目の平面担体材料の片側を、１番目の平面担体材料の片側の表面上にある接着剤と吸着剤から成る混合物に塗布し、これによりサンドイッチ状の中間生成物を得て、かつ
Ｄ）サンドイッチ状の中間生成物を、少なくとも９０℃の温度、圧力４〜５０バールおよびプレス時間０．５〜５分間で加工して最終生成物にすること
を特徴とする、吸着性平面構造の製法。
【請求項２】
接着剤は、乳化剤不含の水性分散液として存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
吸着剤の量に対して、接着剤１〜２０質量％、有利には１〜１０質量％、特に有利には４〜６質量％を使用する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
吸着剤は、ジアクリレートと架橋したポリ（メタ）アクリル酸を含有し、その際、酸基含有モノマー構成ブロックは、５０〜８５ｍｏｌ％の中和度でナトリウム塩として存在する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
接着剤は、実質的に
Ａ）モノマー構成ブロックとして
ａ１）トルイレンジイソシアネートおよび／またはヘキサメチレンジイソシアネート、
ａ２）アジピン酸および１，４−ブタンジオールから成るポリエステル
を含有するポリエステルポリウレタンまたは
Ｂ）モノマー構成ブロックとしてアクリル酸およびエテンを含有するコポリマーを含有する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
担体材料はセルロースである、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
担体材料の層厚は、≦０．２ｍｍ、有利には≦０．１ｍｍである、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
サンドイッチ状の中間生成物を、１００〜１１０℃の温度でプレスする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
サンドイッチ状の中間生成物を、有利には２０〜３０バール、特に有利には２４〜２６バールの圧力でプレスする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
サンドイッチ状の中間生成物を、有利には２〜４分、特に有利には２．５〜３．５分のプレス時間でプレスする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
吸収性平面構造は、担体材料の片側の表面積に対して、吸着剤２００〜４５０ｇ／ｍ２、有利には３５０〜４００ｇ／ｍ２を含有する、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
吸収性平面構造は、≦１ｍｍの厚さを有する、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
体液を吸収するための衛生製品の成分としての、特におむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキンの成分としての、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により製造された薄い吸着性平面構造の使用。
【請求項１４】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により製造された少なくとも１種の薄い吸収性平面構造を含有する、体液を吸収するための衛生製品、特におむつ、失禁用製品、創傷用接触材料または生理用ナプキン。
【国際調査報告】
2004518503.tif 000030
2004518503.tif 000031
2004518503.tif 000032
2004518503.tif 000033
2004518503.tif 000034
2004518503.tif 000035