(57)【要約】高粘度のポリマーを使用してデニール分布率の低い高分子フィラメント、たとえば、ポリエステルフィラメントを作製する方法を記載する。このフィラメントは、糸および他の物品を作製するのに有用である。
2004502881.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子フィラメントを紡糸するための溶融紡糸方法であって、
１種以上の鎖分岐剤から形成されたポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、
冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントに提供され、該冷却ガスがフィラメントの方向と同じ方向に移動するように方向付けられている空気式急冷領域に該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記冷却ガスを単一の段で前記フィラメントに提供し、かつテーパー部および範囲の狭い領域に通してこのガスを加速することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記冷却ガスを２つの段で前記フィラメントに提供し、かつ前記急冷領域の収束部によりこのガスが加速されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記フィラメントを集めて糸を形成することをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ポリマーがポリエステルを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリマーがポリエチレンテレフタレートを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記鎖分岐剤が、３官能性以上の酸、アルコール、またはエステルを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記鎖分岐剤がトリメチルトリメリテートを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
生成された前記フィラメントから形成される糸が約２未満のデニール分布率を有し、かつこのフィラメントがフィラメント１本あたり約４を超えるデニールを有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
生成された前記フィラメントから形成される糸が、約１．５未満のデニール分布率およびフィラメント１本あたり約４未満のデニールを有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記ポリマーが約２２を超える実験室相対粘度を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記フィラメントが、毎分約３，５００メートルを超える速度で前記急冷領域を通って移動することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記フィラメントが、毎分約４，０００メートルを超える速度で前記急冷領域を通って移動することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１に記載の方法により作製されることを特徴とするフィラメント。
【請求項１５】
請求項１４に記載のフィラメントから形成されることを特徴とする物品。
【請求項１６】
高分子フィラメントを紡糸するための溶融紡糸方法であって、
ポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通してフィラメント１本あたり約４を超えるデニールを有する高分子フィラメントを形成する工程と、
該フィラメントを冷却するために冷却ガスが該フィラメントに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速されるように方向付けられた急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含み、
それにより、生成された該フィラメントから形成される糸が２未満のデニール分布率を有することを特徴とする方法。
【請求項１７】
前記フィラメントがフィラメント１本あたり約５を超えるデニールを有することを特徴とする請求項１６に記載の溶融紡糸方法。
【請求項１８】
前記ポリマーがポリエチレンテレフタレートを含むことを特徴とする請求項１６に記載の溶融紡糸方法。
【請求項１９】
約２未満のデニール分布率を有する高分子フィラメントを作製するための溶融紡糸方法であって、
２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、
冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントのアレイに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速するように方向付けられている急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴と
する方法。
【請求項２０】
約２％未満のデニール分布率を有するポリエステル糸を作製する方法であって、１種以上の鎖分岐剤を含有し、２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリエステルからフィラメントを形成する工程と、該フィラメントから糸を形成する工程とを含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
（１．発明の分野）
本発明は、デニール分布率の低い高分子フィラメント、たとえば、ポリエステルフィラメントを作製する方法に関する。本発明はまた、そのようなフィラメントから形成される糸および他の物品に関する。
【０００２】
（２．関連技術の説明）
ポリエステルのような多くの合成高分子フィラメントは、溶融紡糸される。すなわち、それらは、加熱された高分子溶融体の状態で押出される。溶融紡糸高分子フィラメントは、溶融されたポリマー、たとえば、ポリエチレンテレフタレートおよび関連するポリエステルを、複数のキャピラリーを備えた紡糸口金に通して押出すことにより作製される。そのキャピラリーの数は、たとえば、約１０個から約３００個までの範囲とすることができる。フィラメントは紡糸口金から送出され、次に冷却領域で冷却される。溶融ポリマーの冷却（急冷）およびそれに続く固化は、その細部にわたり、デニール分布率およびフィラメント間の均一性により示される紡糸フィラメントの品質に顕著な影響を及ぼす可能性がある。
【０００３】
急冷方法としては、直交流式、ラジアル式および空気式の急冷が挙げられる。直交流式急冷では、押出されたばかりのフィラメントのアレイの一方の側から横方向に冷却ガスが吹き付けられる。速度またはスループットの増大に必要とされるより多量の冷却ガスを吹き付ける最良の方法が「直交流式急冷」により提供されると考えられていたため、直交流式急冷は、プラーロール速度（「引出速度」としても知られ、紡糸速度と呼ばれることもある）が増大するので多くの繊維製造会社により広く支持されてきた。
【０００４】
他のタイプの急冷は「ラジアル式急冷」と呼ばれ、たとえば、Ｋｎｏｘの米国特許第４，１５６，０７１号ならびにＣｏｌｌｉｎｓらの米国特許第５，２５０，２４５号および同第５，２８８，５５３号に開示されているように、ある種の高分子フィラメントの商業生産に使用されてきた。このタイプの「ラジアル式急冷」では、押出されたばかりのフィラメントのアレイを取り囲む急冷スクリーンシステムにより冷却ガスが内向きに誘導される。そのような冷却ガスは、通常、フィラメントと共に降下して急冷システムを離れ、急冷装置から出る。フィラメントの円形アレイに関しては「ラジアル式急冷」という用語は適切であるが、フィラメントのアレイが円形でなく、たとえば、長方形、長円形、またはその他の形状である場合にも、フィラメントのアレイに向かって内向きに冷却ガスを誘導する対応した形状をもつ周囲スクリーンシステムを用いることにより、本質的に同様に同一のシステムを機能させることができる。
【０００５】
１９８０年代、ＶａｓｓｉｌａｔｏｓおよびＳｚｅは、高分子フィラメントの高速紡糸に関して顕著な改良を行い、この改良およびそれから得られる改良フィラメントを米国特許第４，６８７，６１０号、同第４，６９１，００３号、同第５，０３４，１８２号、同第５，１４１，７００号、およびより最近の同第５，８２４，２４８号ならびに１９９８年１０月１６日出願の同時係属出願第０９／１７４，１９４号および２０００年４月１２日出願の同第０９／５４７，８５４号に開示した。これらの特許には、押出されたばかりのフィラメントをガスで取り囲んでフィラメントの温度およびその減少のプロフィルを制御するガス操作技術が開示されている。これらのタイプの急冷システムおよび方法は、空気式急冷または紡糸として知られている。他の空気式急冷法としては、米国特許第５，９７６，４３１号に記載の方法が挙げられる。空気式紡糸は、溶融フィラメントを急冷するだけでなく紡糸線張力を減少させ、それにより、より良好な生産性および加工性を提供する。空気式紡糸では、同一方向に移動する冷却ガスおよびフィラメントは導管に通され、導管内の速度は引取ロールにより制御される。張力および温度は、ガス流量と、ガス速度を制御する導管の直径または断面積と、導管の長さとにより制御される。導管に沿って１箇所以上でガスを導入することが可能である。空気式急冷は、約５，０００ｍｐｍを超える紡糸速度を可能にする。
【０００６】
ある種の空気式急冷システムにより冷却された特定のタイプの高分子フィラメントの場合、フィラメントのデニールが増大するにつれて生成フィラメントのデニール分布率が増加するため、フィラメントの生産性および加工性が減少することを見いだした。デニール分布率の増加は、少なくとも部分的には、空気式急冷システム中でより多くのフィラメントを冷却するためにガスの体積を増大させる必要がありフィラメントの不均一性を増大させるガスの乱流が増加したことが原因であると考えられる。
【０００７】
したがって、低いデニール分布率つまり改良された性質を有する溶融紡糸フィラメントを作製する方法、好ましくは高速な方法が必要とされている。
【０００８】
（発明の概要）
こうした要求に答えて、高分子フィラメントを紡糸するための溶融紡糸方法を提供する。この方法は、１種以上の鎖分岐剤から形成されたポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントに提供され、該冷却ガスがフィラメントの方向と同じ方向に移動するように方向付けられている空気式急冷領域に該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】
また、こうした要求に答えて、高分子フィラメントを紡糸するためのさらなる溶融紡糸方法を提供する。この方法は、ポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通してフィラメント１本あたり約４を超えるデニールを有する高分子フィラメントを形成する工程と、該フィラメントを冷却するために冷却ガスが該フィラメントに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速されるように方向付けられた急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含み、それにより、生成された該フィラメントから形成される糸が２未満のデニール分布率を有することを特徴とする。
【００１０】
また、こうした要求に答えて、約２未満のデニール分布率を有する高分子フィラメントを作製するための溶融紡糸方法を提供する。この方法は、２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントのアレイに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速するように方向付けられている急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴とする。
【００１１】
また、こうした要求に答えて、約２％未満のデニール分布率を有するポリエステル糸を作製する方法を提供する。この方法は、２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリエステルからフィラメントを形成する工程と、該フィラメントから糸を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
また、これらの方法により作製されるフィラメント、糸、および他の物品を提供する。
【００１３】
本発明のさらなる目的、特徴および利点は、以下に記載の詳細な説明から自明なものとなるであろう。
【００１４】
こうした要求に答えて、高分子フィラメントを紡糸するための溶融紡糸方法を提供する。この方法は、１種以上の鎖分岐剤から形成されたポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントに提供され、該冷却ガスがフィラメントの方向と同じ方向に移動するように方向付けられている空気式急冷領域に該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴とする。
【００１５】
また、こうした要求に答えて、高分子フィラメントを紡糸するためのさらなる溶融紡糸方法を提供する。この方法は、ポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通してフィラメント１本あたり約４を超えるデニールを有する高分子フィラメントを形成する工程と、該フィラメントを冷却するために冷却ガスが該フィラメントに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速されるように方向付けられた急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含み、それにより、生成され該フィラメントから形成される糸が２未満のデニール分布率を有することを特徴とする。
【００１６】
また、こうした要求に答えて、約２未満のデニール分布率を有する高分子フィラメントを作製するための溶融紡糸方法を提供する。この方法は、２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリマーの高分子溶融体を紡糸口金に通して高分子フィラメントを形成する工程と、冷却ガスが該フィラメントを冷却するために該フィラメントのアレイに提供され、該冷却ガスが該フィラメントの方向と同じ方向に移動し、加速するように方向付けられている急冷領域に、該フィラメントを送る工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
また、こうした要求に答えて、約２％未満のデニール分布率を有するポリエステル糸を作製する方法を提供する。この方法は、２２．５を超える実験室相対粘度を有するポリエステルからフィラメントを形成する工程と、該フィラメントから糸を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
また、これらの方法により作製されるフィラメント、糸、および他の物品を提供する。
【００１９】
本発明のさらなる目的、特徴および利点は、以下に記載の詳細な説明から自明なものとなるであろう。
【００２０】
（発明の詳細な説明）
本発明は、低いデニール分布率を有する溶融紡糸高分子フィラメントを空気式紡糸により作製する方法に関する。本発明はまた、本明細書に記載された本発明の方法により作製される低いデニール分布率を有する溶融紡糸高分子フィラメントに関する。
【００２１】
本発明者らは、紡糸されるポリマーの粘度を増大させることにより、生成フィラメントのデニール分布率を減少させることができることを見いだし、それにより、他の方法に見られる高いデニール分布率の問題を克服した。
【００２２】
合成ポリマーは、溶融紡糸（押出）される場合、一般的には連続高分子フィラメントの形態で最初に調製されるが、「フィラメント」という用語は、本明細書中では総称的に使用され、カット繊維（しばしばステープルと呼ばれる）を包含する。一群のフィラメントを組み合わせて糸が形成される。本発明の方法は、完全延伸糸、部分配向糸（ＰＯＹ）、またはステープルのような任意のタイプの糸を作製するために使用することができる。好ましくは、作製される糸は、当技術分野で公知の方法による後続のテクスチャード加工のために部分配向される。仮撚テクスチャード加工、エアジェットテクスチャード加工、および延伸テクスチャード加工を含めて、任意の所望のテクスチャード加工法を使用することができる。
【００２３】
円形、長円形、三葉形、およびスカラップ状長円形を含めて任意の所望の断面を有するフィラメントを作製することができる。ポリエステルおよびポリオレフィンを含めて任意の溶融紡糸性ポリマーを本発明の方法で使用することができる。好ましくは、ポリマーはポリエステルである。ポリエステルは、ホモポリマー、コポリマー、ポリエステルの混合物、バイコンポーネント、または鎖分岐ポリエステルの形をとることができる。有用なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（「２−ＧＴ」）、ポリトリメチレンテレフタレートまたはポリプロピレンテレフタレート（「３−ＧＴ」）、ポリブチレンテレフタレート（「４−ＧＴ」）、ポリエチレンナフタレート、ポリ（シクロヘキシレンジメチレン）テレフタレート、ポリ（ラクチド）、ポリ（エチレンアゼレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ポリ［エチレン（２，７−ナフタレート）］、ポリ（グリコール酸）、ポリ（エチレンスクシネート）、ポリ（エチレンアジペート）、ポリ（エチレンセバケート）、ポリ（エチレンセバケート）、ポリ（デカメチレンアジペート）、ポリ（デカメチレンセバケート）、ポリ（α，α−ジメチルプロピオラクトン）、ポリ（パラ−ヒドロキシベンゾエート）（ａｋｏｎｏ）、ポリ（エチレンオキシベンゾエート）、ポリ（エチレンイソフタレート）、ポリ（テトラメチレンテレフタレート）ポリ（ヘキサメチレンテレフタレート）、ポリ（デカメチレンテレフタレート）、ポリ（１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート）（トランス）、ポリ（エチレン１，５−ナフタレート）、ポリ（エチレン２，６−ナフタレート）、ポリ（１，４−シクロヘキシリデンジメチレンテレフタレート）（シス）、およびポリ（１，４−シクロヘキシリデンジメチレンテレフタレート）（トランス）が挙げられる。本発明で使用されるポリマーの製造方法については、当技術分野で公知である。また、こうした製造方法では、当技術分野で知られているように、触媒、共触媒、およびコポリマーやターポリマーを形成するための鎖分岐剤を使用することも可能である。
【００２４】
たとえば、好適なポリエステルは、米国特許第５，２８８，５５３号に記載されているようにエチレン−Ｍ−スルホ−イソフタレート構造単位〔式中、Ｍはアルカリ金属カチオンである〕を約１〜約３モル％の範囲で含有するかまたは米国特許第５，６０７，７６５号に記載されているように５−スルホ−イソフタル酸のグリコレートのリチウム塩を０．５〜５モル％含有することができる。本発明のフィラメントはまた、先に述べた任意の２種のポリマーから、並列構成またはシース−コア構成で配列されたいわゆる「バイコンポーネント」フィラメントの形で形成することができる。特に有用なのは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である。ＰＥＴは、以下に記載のＤＭＴ法またはＴＰＡ法のいずれかで調製することができる。同様に有用なのは、以下に詳述されている鎖分岐ポリマーである。
【００２５】
本発明の方法により、有用なデニール分布率を有する糸が作製される。デニール分布率（ＤＶＡ）は、糸のエンドに沿ったデニール変動率の尺度であり、糸に沿って一定の間隔で質量の変化を計算することにより得られる。デニール変動率は、コンデンサースロットに糸を通すことにより測定され、スロット中の瞬時質量に対応する。試験サンプルを３０ｍの小部分８個に電子工学的に分割し、０．５ｍごとに測定を行う。８個の小部分のそれぞれで得られる最大および最小の質量測定値の差の平均を求める。差の平均を全長２４０ｍの糸に沿った平均質量で割りパーセントすなわち％ＤＶＡとしてデニール分布率を記録する。Ｌｅｎｚｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｋ，Ｌｅｎｚｉｎｇ，Ａｕｓｔｒｉａ，Ａ−４８６０から入手可能なＡＣＷ４００／ＤＶＡ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｃｕｔ　ａｎｄ　Ｗｅｉｇｈ／Ｄｅｎｉｅｒ　Ｖａｒｉａｔｉｏｎ　Ａｃｃｅｓｓｏｒｙ）装置を用いて試験を行うことができる。
【００２６】
フィラメントが不均一であると下流におけるフィラメントの加工で問題を起こす可能性があるので、低いデニール分布率が望ましい。さらに、デニール分布率が低いと、速いテクスチャード加工速度、着色の一様性、およびフィラメントから形成される布のバルクまたは表面の均一性を得ることができる。本発明の方法により、約２．０未満、好ましくは約１．５未満、より好ましくは約１．２未満、最も好ましくは約１．０未満のＤＶＡを有する糸を提供することができる。図３および４に示されているように、他の条件を同じにした場合、ｄｐｆが小さいほど、得られるデニール分布率は小さくなる。
【００２７】
任意の所望の本数のフィラメントから糸を形成することができる。ｄｐｆ値が５を超える場合、好ましくは約５〜約２００本のフィラメント、より好ましくは約８〜約１００本、最も好ましくは約１０〜約７０本のフィラメントから糸を形成する。
【００２８】
本発明のいくつかの実施形態では、フィラメントのｄｐｆ値は、約３．４ｄｐｆ超、好ましくは約３．５〜約１５．０、より好ましくは約４．０〜約１２、最も好ましくは約５．０〜約９．０ｄｐｆの範囲である。しかしながら、本発明は、高デニールフィラメント糸のデニール分布率を低下させることに関するだけでなく、すでに許容しうるデニール分布率を呈する可能性のある低デニールフィラメント糸、たとえば、約３．５未満、約２．０未満、または約１．０未満のｄｐｆ値を有するフィラメント糸のデニール分布率を減少させることに関するものでもある。速度やポリマー粘度のようなプロセス条件を適切に選択することにより、ｄｐｆ値にかかわらず、以上に述べたＤＶＡの全範囲を取得することができる。
【００２９】
本発明者らは、デニール分布率がポリマーの粘度に関連づけられることを見いだした。実施例に説明されているように、また図３および４に示されているように、相対粘度が増加すると高分子フィラメントのデニール分布率は減少する。したがって、許容しうるＤＶＡを与えるのに十分な程度に高いＬＲＶを有するポリマーを選択しなければならない。溶融粘度は、任意の所望の方法により増加させることができる。たとえば、鎖分岐剤を使用してポリマーを形成したり、ポリマー鎖長を延長するようにさらに重合するなどの当技術分野で公知の他の重合技術を用いてより高い粘度を有する最初のポリマーを形成したりすることができる。
【００３０】
さらに、実施例２に説明されているように、空気式紡糸および鎖分岐剤の使用により、デニール分布率の減少に関して相乗効果が得られると同時に高速度の使用が可能になるため、生産性が増大する。したがって、本発明はまた、鎖分岐剤を添加しかつフィラメントを空気式紡糸することにより、高分子フィラメントの製造の生産性を増大させることに関する。
【００３１】
所望のデニール分布率が得られるようにポリマーの溶融粘度を増加させることのできる任意の鎖分岐剤を使用することができる。最初のポリマーの形成中またはその後で鎖分岐を付与することにより、粘度を所望のレベルまで増加させることができる。鎖分岐剤は、モノマー（１種もしくは複数種）またはポリマーと反応してポリマーの粘度を増加させる任意の薬剤である。それらは、一般的には、ヒドロキシル基、カルボキシル基、またはエステル基のような官能基を３個以上含有する多官能性化合物である。好適な鎖分岐剤としては、トリメチルトリメリテート、ペンタエリトリトール、トリマー酸、メリト酸、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、グリセリン、トリメシン酸およびそれらの３官能性エステル、トリメチロールプロパン、テトラエチルシリケート、ピロメリト酸、フロログルシノール、ヒドロキシヒドロキノン、ならびに当技術分野で公知の他の鎖分岐剤が挙げられる。好ましい鎖分岐剤は、処理および重合の際にモノマーの形態でならびに形成、紡糸およびさらなる処理の際に高分子の形態で十分に安定なものである。米国特許第３，５７６，７７３号、同第４，０９２，２９９号、同第４，１１３，７０４号、同第４，９４５，１５１号、同第５，０３４，１７４号および同第５，３７６，７３５号、ならびにＪｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｏｌｙ．Ｓｃｉｅｎｃｅ（Ｖｏｌ．７４　ｐｐ．７２８−７３４，１９９９）を参照されたい。それらはいずれも、有用な鎖分岐剤の説明に関して、参照により本明細書に組み入れられるものとする。鎖状ポリマーは、当技術分野で公知の技術により作製することができる。本発明の好ましい実施形態では、鎖分岐剤は、トリメチルトリメリテートを含む。
【００３２】
高分子フィラメントがポリエチレンテレフタレートポリエステルである本発明の実施形態では、当技術分野で公知の任意の好適な合成経路によりフィラメントを作製することが可能である。特に、ポリエチレンテレフタレートポリエステルを調製するための２つの主要な合成経路、すなわち、（１）エチレングリコールによるジメチルテレフタレートのエステル交換「ＤＭＴ」および（２）テレフタル酸とエチレングリコールとの反応「ＴＰＡ」のいずれかによりフィラメントを作製することが可能である。いずれの合成経路においても、当技術分野で公知の任意の好適な鎖分岐剤を使用することが可能である。ＤＭＴポリマーは、多くの場合、分岐を形成して粘度を増加させるＤＭＴ法に固有の不純物に起因して、鎖分岐を付与しないでも適切な高粘度を有する。本発明の鎖分岐剤は、プロセスに添加される追加の官能性化合物であり、ＤＭＴ法やＴＰＡ法に固有のものではない。鎖分岐剤がトリメチルトリメリテートである好ましい実施形態では、ＤＭＴ経路またはＴＰＡ経路のいずれでもポリエチレンテレフタレートを調製することが可能である。
【００３３】
本発明で使用されるポリマー中で任意の適切量の鎖分岐剤を使用することが可能である。適切量とは、所望のデニール分布率に対応する相対粘度までポリマーの相対粘度を効果的に増加させる量である。これは、フィラメントのｄｐｆおよびポリマーのタイプならびに紡糸速度のようなプロセスパラメーターの関数である。たとえば、図３に示されるフィラメントに対して約１．０％のデニール分布率が望まれる場合、鎖分岐剤の有効量は、高分子フィラメントの相対粘度を約２３．３ＬＲＶまで増加させる量であろう。たとえば、約１００〜約１０，０００ｐｐｍの架橋を使用することができる。鎖分岐剤がトリメチルトリメリテートである好ましい実施形態では、約０．０８５〜約０．２３重量％のトリメチルトリメリテート（ポリマー重量基準）またはポリマー１グラムあたり約３．４〜約９．１マイクロ当量の架橋剤を用いてポリマーを重合する。
【００３４】
十分に高いＬＲＶを有するポリマーを選択して十分に低いｄｐｆを有するフィラメントを作製することにより適切なＤＶＡが得られる場合、鎖分岐剤は必要でない。好ましくは、ポリマーのＬＲＶは、鎖分岐の有無に関係なく、所望のデニール分布率を与えるために約２２．０超もしくは約２２．５超または約２３．０超である。
【００３５】
本発明の方法では、公知の技術を用いてポリマーを紡糸口金に通して溶融紡糸する。その後、紡糸フィラメントを空気式方法により急冷する。一般的には、空気式急冷では、高分子フィラメントを冷却するために所与の体積の冷却ガスが供給される。任意のガスを冷却媒質として使用することが可能である。空気は容易に利用できるので、冷却ガスは好ましくは空気であるが、特に、押出されたばかりの高温時、高分子フィラメントの感受性が原因で必要とされる場合には他のガス、たとえば、水蒸気または窒素のような不活性ガスを使用することも可能である。
【００３６】
空気式紡糸では、冷却ガスおよびフィラメントは導管に通され、導管内の速度は引取ロールにより制御される。張力および温度は、ガス流量と、ガス速度を制御する導管の直径または断面積と、導管の長さとにより制御される。導管に沿って１箇所以上でガスを導入することが可能である。好ましくは、収束部もしくはテーパー部を用いてまたは制限された体積の管を用いて、急冷領域中でまたはその下流でガスを加速する。
【００３７】
空気式急冷では、約３，０００ｍｐｍを超える紡糸速度、たとえば、４，０００ｍｐｍ超または５，０００ｍｐｍ超の紡糸速度を使用することができる。使用しうる好適な空気式紡糸方法およびシステムの例は、参照により本明細書に組み入れられる米国特許第５，８２４，２４８号（’２４８特許）および同様に参照により本明細書に組み入れられる２０００年４月１２日出願の米国特許出願第０９／５４７，８５４号に開示されている。背景の節に記載されている任意の空気式方法を使用することができる。好ましい実施形態には、’２４８特許に示される単段法および第０９／５４７，８５４号の２段法が含まれる。代表的な単段法を図１に示し、代表的な２段法を図２に示す。
【００３８】
図１および２の装置は環状であるが、それらは他の形状をとることもできる。図１に示されているように、単段空気式急冷装置は、加圧冷却ガスが供給される環状チャンバー５２を形成する円筒状ハウジング５０を備えている。加圧冷却ガスは、ハウジング５０の外側円筒状壁５１に形成された入口導管５４を通って吹き込まれる。環状チャンバー５２は、環状チャンバー５２の下部でかつ円筒状急冷スクリーンシステム５５の下方で円筒状内壁６６に取り付けられた環状底壁５３を有する。円筒状急冷スクリーンシステム５５は、環状チャンバー５２の上部の内面を規定し、加圧冷却ガスは、このスクリーンシステムを貫通して環状チャンバー５２から紡糸口金面１７の下方の領域１８中に半径方向内向きに吹き込まれる。紡糸口金面１７中の孔（図示せず）を通って加熱紡糸パック１６中に加熱溶融体として押出されたばかりの依然として溶融状態にあるフィラメントの束２０は、領域１８中を通過する。紡糸口金面１７は、ハウジング５０に対して中央に位置し、ハウジング５０が当接する面１６ａ（紡糸パック１６の面）に凹設される。フィラメント２０は、領域１８から継続的に移動し、急冷システムを出てからフィラメントを取り囲む内壁６６により形成された管を通ってプラーロール３４に至る。プラーロール３４の表面速度は、フィラメント２０の引出速度と呼ばれる。
【００３９】
フィラメントは、円筒状急冷システム５５の下方に降下させながら、実際的には、円筒状急冷システム５５と同一の内径の短管７１中を通過させてもよく、好ましくは、ハウジング５０の底５３の下方に延在するより小さな内径の管７３に入る前にテーパー部７２を通過させる。所望の結果が得られるように、ガスとフィラメントの相対速度を変化させることができる。フィラメント２０は、好ましくは、管７３を離れる前にすでに硬化されているであろう。その場合、フィラメント２０の速度は、管７３を離れる時、すでにロール３４の引出速度と同一の速度になっているであろう。
【００４０】
管にテーパー付き入口部７２を設けることは任意であるが、設けるほうが好ましい。管に対して適切にテーパーの付けられた入口部は冷却ガスの加速を円滑にし、乱流を低減しうると考えられる。管に対するテーパー付き入口部は、３０°、４５°、および６０°のテーパー角度で使用したが、最適なテーパー角度は、因子の組み合わせに依存する。直径約１インチ（２．５ｃｍ）の管は、実用上非常に有用であることが判明した。直径約１．２５インチ（３．２ｃｍ）の管を使用することもまた効果的であった。管の上端が紡糸口金から離れすぎないようにすることが好ましい。管の上端は、管の上端から約８０ｃｍ以下の距離、好ましくは約６４ｃｍ未満の距離にしなければならない。
【００４１】
制限寸法をもつ管７３の形状は、円筒状断面だけに限定する必要はなく、特に、フィラメントの非円形アレイが押出される場合には変更してもよい。したがって、たとえば、長方形、正方形、長円形または他の断面の管を使用してもよい。
【００４２】
以下の寸法を図１に示す。
Ａ−急冷遅延部の高さ、すなわち、面１６ａより上の紡糸口金面１７の高さ。
Ｂ−急冷スクリーンの高さ、すなわち、円筒状急冷スクリーンシステム５５の高さ（面１６ａから内壁６６の上端まで延在する）。
Ｃ１−連結管の高さ、すなわち、短管７１の高さ。
Ｃ２−連結テーパーの高さ、すなわち、テーパー部７２の高さ。
Ｃ３−管の高さ、すなわち、領域１８から冷却ガスを加速させる制限された直径をもつ管７３の高さ。
【００４３】
図１において、フィラメント２０は、急冷システムを離れた後、従動ロール３４まで継続的に降下する。従動ロール３４は、ロール３４におけるフィラメントの速度が従動ロール３４の表面速度と同一になるように（滑りを無視する）その経路でフィラメント２０を加熱紡糸口金から牽引する。この速度は、引出速度として知られる。従来どおり（ただし、図面には示されていない）、一般的には、従動ロール３４に達する前、固形フィラメント２０に仕上げ加工が施される。
【００４４】
図２に示されているように、空気式急冷システムは、たとえばフィラメントにガスを２箇所で導入する２つの段と、空気を加速するための収束部１１６と、管１１９中の収束／末広部とを備えることも可能である。第１段チャンバー１０５および第２段チャンバー１０６は、それぞれ、ハウジング１０７の円筒状内壁内に形成される。第１段チャンバー１０５は、紡糸口金１１３よりも下に位置するように調節され、フィラメント１１４にガスを供給してフィラメント１１４の温度を制御する。第２段チャンバー１０６は、冷却時にフィラメント１１４を取り囲むように、第１段ガス入口１０８と、第１のガス流入口１０８よりも下に位置する管１１９との間に配置される。第１段チャンバー１０５の下部で円筒状内壁１０３に取り付けられた環状壁１０２は、第１段チャンバー１０５を第２段チャンバー１０６から分離する。
【００４５】
第１段ガス入口１０８は、第１段チャンバー１０５にガスを供給する。同様に、第２段ガス入口１０９は、第２段チャンバー１０６にガスを供給する。単一のガス入口を設けて１つ以上のチャンバーに供給することができることおよびガスの流れの制御を柔軟に行えるようにガス入口の数を変更することができることに留意されたい。それぞれの段に流入する冷却ガスは、それぞれ入口１０８および１０９から加圧冷却ガスを供給することにより、独立に調節することができる。
【００４６】
１つ以上の部分、好ましくは円筒状有孔管とワイヤースクリーン管とを含む円筒状急冷スクリーンアセンブリー１１１は、第１段チャンバー１０５の中央に配置される。「有孔管」は、ガスの流れを段の半径方向に分配するための手段である。加圧冷却ガスは、第１段入口１０８から内向きに吹き込まれ、第１段チャンバー１０５を通りさらに円筒状急冷スクリーンアセンブリー１１１を貫通して、紡糸口金１１３よりも下の円筒状急冷スクリーンアセンブリー１１１の内側円筒状壁内に形成された領域１１２に入る。溶融フィラメントの束１１４は、紡糸口金孔（図示せず）から押出された後、フィラメント１１４の冷却が開始される領域１１２を通過する。内壁１０３は、円筒状急冷スクリーンアセンブリー１１１よりも下にかつ第１段ガス入口１０８と第２段ガス入口１０９との間に配置される。第１段収束部１１６は、ハウジング１０７の内側に、より特定的には第１段ガス入口１０８と第２段ガス入口１０９との間の内壁１０３の内側壁に形成される。収束部は、空気速度を加速するように装置の任意の部分に配置することができる。収束部は、所望のガス操作が達成されるように管の上方または下方に移動させることができる。そのような収束部を１つ以上設けることができる。フィラメント１１４は、領域１１２から継続的に移動し、急冷システムの第１段を出てから内壁１０３の短管状部分を通り、その後、フィラメント１１４の冷却を続けながらフィラメントの移動方向に加速する第１段冷却ガスと共に第１段収束部１１６を通過する。
【００４７】
円筒状有孔管１１７は、第１段収束部１１６よりも下にかつ第１段ガス入口１０８と第２段ガス入口１０９との間に配置される。円筒状有孔管１１７は、第２段チャンバー１０６内に中央に位置する。しかしながら、所望のガスをフィラメントに提供するのに望ましい位置に、たとえば、第２段ガス入口よりも下に、有孔管１１７を配置することができる。円筒状内壁１１８は、円筒状有孔管１１７よりも下に位置する。冷却ガスの第２の供給は、ガスが円筒状有孔管１１７を貫通するように第２段供給口１０９から行われる。第１段および第２段収束部（それぞれ１１６および１２６）の間には、収束部１１６の内壁により形成された入口直径Ｄ３、出口直径Ｄ４および高さＬ２の管状部１２５が存在する。管状部１２５および収束部１１６は、単一片として形成するかまたはねじ切りなどにより互いに連結される個別片として形成することができる。
【００４８】
管状部１２５は、図２に示されているように直線状であってもよいし、テーパー状であってもよい。直径Ｄ２対Ｄ４の比は、一般的にはＤ４／Ｄ２＜０．７５、好ましくはＤ４／Ｄ２＜０．５である。そのような比を用いることにより、冷却空気の速度を増大させることができる。第２段冷却ガスは、第１の収束部１１６の管状部１２５の出口と紡糸管１１９の入口とにより形成された第２段収束部の直径Ｄ５の入口１２６を通過する。紡糸管という用語は、この装置中の収束／末広構成を有する部分を示すために使用される。好ましくは、管の最後の部分がそのような構成をとる。紡糸管１１９の上端は、円筒状内壁１１８の内側面に位置する。
【００４９】
長さＬ３および出口直径Ｄ６を有する第２段収束部１２６は、管１１９の内側壁に形成され、長さＬ４を有する末広部１２７がそれに続く。末広部１２７は、同様に管１１９の内側壁に形成され、出口直径Ｄ７を有する管１１９の端部まで延在する。フィラメント１１４は、出口直径Ｄ７を通って管１１９を離れ、フィラメント１１４の引出速度と呼ばれる表面速度をもつロール１０４に引取られる。所望により速度を変更してもよい。好ましくは、３，５００ｍｐｍを超える表面速度でロール１０４を駆動する。組み合わさられた第１段および第２段ガスの平均速度は、第２段収束部１２６中でフィラメント移動方向に増加し、次に、冷却ガスが末広部１２７を通って移動する際に減少する。第２段冷却ガスは、第２段収束部１２６中で第１段冷却ガスと合流してフィラメントの冷却を支援する。入口１０８および１０９に入る冷却ガスの温度および流れは、独立に制御することが可能である。
【００５０】
有孔壁を有する任意の収束スクリーン１２０すなわちディフューザーコーンを紡糸管１１９の出口に配置してもよい。ディフューザーコーン１２０の有孔壁から冷却ガスを排出させると、フィラメント経路に沿った出口ガス速度および乱流が減少する。さまざまなディフューザーコーン１２０を利用してフィラメント１１４に作用する乱流を減少させることが可能である。フィラメント１１４を収束スクリーン１２０の出口ノズル１２３に通して紡糸管１１９から取り出し、そこからフィラメント１１４をロール１０４により引取ることが可能である。
【００５１】
以下の寸法を図２に示す。
Ａ−急冷遅延部の高さは、紡糸口金面と、ハウジング１０７が当接するポンプブロック底面１２２との差である。
Ｂ−急冷スクリーンの高さは、円筒状急冷スクリーンアセンブリー１１１の垂直方向の長さである。
Ｌ１−第１段収束部の長さ。
Ｌ２−第１段管の長さ。
Ｄ２−第１段収束部の入口直径。
Ｄ３−第１段収束部の管状部入口直径。
Ｄ４−第１段収束部の管状部出口直径。
Ｄ５−第２段収束部の入口直径。
Ｄ６−第２段収束部の出口直径。
Ｄ７−第２段末広部の出口直径。
Ｌ５−任意の収束スクリーンの長さ。
【００５２】
ガスは、大気圧でまたは加圧して１０８および１０９に独立に導入することが可能である。また、大気圧を超える圧力で第１段ガス入口１０８にガスを吹き込んで、第２段ガス入口１０９中にガスが吸い込まれるようにすることも可能である。同一のまたは異なるガスを第１段および第２段ガス入口１０８および１０９中導入することが可能である。
【００５３】
米国特許出願第０９／５４７，８５４号に記載されているように、さまざまな２段装置を使用することができる。たとえば、２つ以上のガス入口および１つ以上のガス出口を装置に設けることができる。また、管１１９を直管にして収束／末広部を含まないようにすることもできる。ただ一つ重要なことは、冷却ガスを加速するために少なくとも１つの収束部を装置に設けることである。
【００５４】
図６中の遅延部Ａを非加熱型または加熱型の遅延部（しばしばアニーラーと呼ばれる）にすることができる。遅延部の長さおよび温度を変化させて、フィラメントの所望の冷却速度を与えることも可能である。
【００５５】
急冷後、当技術分野で公知の技術を用いて、マルチフィラメント束として、フィラメントの収束、交絡、および巻取が行われる。摩擦駆動式巻取機またはスピンドル駆動式巻取機を使用して巻取るなど、任意の所望の巻取方法を使用することができる。たとえば、Ｂａｒｍａｇ　ＡＧ（Ｒｅｍｓｃｈｅｉｄ−Ｌｅｎｎｅｐ，Ｇｅｒｍａｎｙ）製のマルチエンド自動移動タレット巻取機に糸を巻取ることができる。
【００５６】
生成されたフィラメントから、マルチフィラメント、糸、布、および他の物品を形成することができる。
【００５７】
本発明のフィラメントを特性づけるために使用した性質は、次のように測定したものである。
延伸張力（ＤＴ）は、１．７倍の延伸比および１８０℃のヒーター温度でグラム単位で測定する。延伸張力は、配向の尺度として使用される。延伸張力は、同様にＬｅｎｚｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｋから入手可能なＤＴＩ　４００　Ｄｒａｗ　Ｔｅｎｓｉｏｎ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔを用いて測定することが可能である。
【００５８】
靭性（Ｔｅｎ）は、破断点におけるグラム単位の荷重をデニールで割った値として求められる。伸び（％Ｅ）は、破断点における糸の長さの増加パーセントである。Ｔｅｎおよび％Ｅは、６５％ＲＨおよび７０°Ｆならびに毎分６０％の伸長速度でゲージ長１０インチ（２５．４ｃｍ）のサンプルを用いてＡＳＴＭ　Ｄ２２５６に従って測定する。
【００５９】
ＤＶＡ％は、先に述べたように測定する。Ｑ１／Ｑ２は、図２のチャンバー１０５および１０６に流入する立方フィート毎分（ＣＦＭ）単位で測定された体積空気流量である。これは、Ｂｒａｎｄｔ　Ｂ−ＮＺＰ　１０００　Ｓｅｒｉｅｓ　Ｇａｓ　Ｆｌｏｗ　Ｓｅｎｓｏｒを用いて測定した。
【００６０】
％Ｕは次のように測定した。Ｚｅｌｌｗｅｇｅｒ　Ｕｓｔｅｒ　ＡＧ　ＣＨ−８６１０，Ｕｓｔｅｒ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄにより製造されたＵｓｔｅｒ　Ｔｅｓｔｅｒ　３　Ｍｏｄｅｌ　Ｃを用いて、試験糸の一様性Ｕ％すなわち質量値の線むらを測定することが可能である。パーセントは、試験サンプルの平均質量からの質量偏差の大きさを示し、全体的な材料の均一性の強力な指標である。試験は、ＡＳＴＭ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｄ　１４２５に従って行うことができる。糸にＳ撚を付与するように試験装置のＲｏｔｏｆｉｌ撚糸機ユニットを設定し、最適なＵ％が得られるようにその圧力を調節した。
【００６１】
Ｕ％ＣＶは、質量の平均値により規格化した質量偏差の分散の平方根であり、パーセントで表される。一様性と同様に、それは、糸のエンドに沿った質量変動率すなわちデニール変動率の尺度である。
【００６２】
実験室相対粘度（ＬＲＶ）は、２５℃でＣａｎｎｏｎ−Ｆｅｎｓｋｅ粘度計（サイズ２００）を用いてポリマー溶液の絶対粘度と溶媒の絶対粘度との比またはポリマー溶液の流出時間と溶媒の流出時間との比を測定したものである。ポリマー溶液は、２５℃で８重量／体積％（４．７５重量／重量％）の濃度であった。使用した溶媒は、１００ｐｐｍの硫酸を含有するヘキサフルオロイソプロパノールである。
【００６３】
デニールすなわち線質量は、９０００メートルの糸のグラム単位の重量である。デニールは次のようにして求められる。まず、通常４５メートルの既知の長さの糸をマルチフィラメント糸パッケージからデニールリールまで前進させ、そして天秤を用いて０．００１ｇの確度で秤量する。次に、４５メートルの長さの測定重量からデニールを計算する。糸デニールは、Ｌｅｎｚｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｋ　ＡＣＷ　４００／ＤＶＡ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｃｕｔ　ａｎｄ　Ｗｅｉｇｈ／Ｄｅｎｉｅｒ　Ｖａｒｉａｔｉｏｎ　Ａｃｃｅｓｓｏｒｙ）装置を用いて測定した。Ｈ２ＯのＰ１／Ｐ２は、Ａｌｎｏｒ　Ｍｏｄｅｌ　Ｓ３０微圧計を用いて図２のチャンバー１０５および１０６の壁でそれぞれ測定した第１段および第２段の圧力である。Ｐ１／Ｐ２は、大気圧に対する実際のゲージ圧である。
【００６４】
ブロック温度は、紡糸用計量ポンプと紡糸パックとの間のポリマー輸送用の金属ブロックを取り囲む加熱キャビティー内のダウサム（Ｄｏｗｔｈｅｒｍ）加熱蒸気の温度である。
【００６５】
ポリマー温度は、紡糸口金プレートの前の溶融体プール中のポリマー温度を熱電対で測定した値である。
【００６６】
以下の実施例により本発明についてさらに具体的に説明するが、これら実施例に限定されるものではない。
【００６７】
（実施例）
（実施例１）
（低および高デニールフィラメントのデニール分布率に及ぼすポリマー粘度の影響）
この実験では、以上で説明しかつ図２に図示した２段空気式急冷システムを用いて、ＤＭＴ法により調製された次の市販のポリエチレンテレフタレートポリマーを溶融紡糸した。（１）２３．３の相対粘度（ＬＲＶ）を有する１２７デニール−３４フィラメント（１２７−３４）、（２）２１．８のＬＲＶを有する１２７デニール−３４フィラメント（１２７−３４）、（３）２３．３のＬＲＶを有する２６５デニール−３４フィラメント（２６５−３４）、および（４）２１．８のＬＲＶを有する２６５デニール−３４フィラメント（２６５−３４）。フィラメントは、円形の断面を有していた。使用したポリマーは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ　Ｃｒｙｓｔａｒ，Ｏｌｄ　Ｈｉｃｋｏｒｙ，ＴＮから入手可能なＤＭＴ　Ｃｒｙｓｔａｒ　３９５６（３９５６）およびＤＭＴ　Ｃｒｙｓｔａｒ　３９１５（３９１５）であった。作製したフィラメントは、部分配向させた。
【００６８】
使用した関連する加工パラメーターおよびフィラメントの特性を表１に示す。急冷装置の他の特徴部分は、米国特許出願第０９／５４７，８５４号の実施例１に記載されているとおりである。実施例Ｂ、ＤおよびＦは、低粘度がデニール分布率に悪影響を及ぼすことを実証する比較例である。第１のペアであるフィラメントＡおよびＢは、１２７デニール−３４フィラメントに関して相対粘度が増加するにつれてデニール分布率（ＤＶＡ）が減少することを示す比較である。この関係をデニール分布率％ｖｓ相対粘度として図３にグラフで示す。
【００６９】
第２のペアであるフィラメントＣおよびＤは、２６５−３４フィラメントに関して相対粘度が増加するにつれてデニール分布率が減少することを示す比較である。
【００７０】
第２のペアを第３のペアであるフィラメントＥおよびＦと比較することにより、より遅い紡糸速度を用いてさらに小さいデニール分布率を達成しうることを実証することが可能である。ＥおよびＦについてデニール分布率％ｖｓ相対粘度として図４にグラフで示す。このように、ＬＲＶを増加させると、使用できる紡糸速度はわずかに低下する可能性があるが（ただし、依然として従来の方法よりも高速である）、デニール分布率は大幅に減少する。
【００７１】
【表１】
2004502881.tif 000003
【００７２】
（実施例２）
（高デニールフィラメントのデニール分布率に及ぼすポリマー粘度の影響）
高デニール高分子フィラメントのデニール分布率に及ぼす粘度増加の影響を明らかにするために、以上で説明しかつ図２に図示した２段空気式冷却法によりポリマーを溶融紡糸した。最初の４種のポリマーは、米国特許出願第０９／５４７，８５４号の実施例１に記載の装置を用いて急冷した。第５のポリマーは、第１段管の高さＬ２が６となるように６”×１”の第１段コーンを備えた同一の装置を用いて紡糸した。次の４種の市販のポリエチレンテレフタレートポリマーから２６５デニール−３４フィラメントの円形断面高分子フィラメントを形成した。（１）Ｙｉｚｈｅｎｇ，Ｙｉｚｈｅｎｇ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｆｉｂｒｅ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａから入手したＴＰＡポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ポリマー、（２）ＤＭＴ　Ｃｒｙｓｔａｒ　３９５６ポリマー、（３）Ｄｕｐｏｎｔ　Ｓｕｚｈｏｕ　Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｎｅｗ　Ｄｉｓｔｒｉｃｔ，Ｓｕｚｈｏｕ　Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａから入手したＴＰＡポリエチレンテレフタレートポリマー、および（４）第２のＤＭＴ　Ｃｒｙｓｔａｒ　３９５６　ＰＥＴポリマー。ＤｕＰｏｎｔ　Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ’Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　ＬａｂｏｒａｔｏｒｙでＴＰＡ重合経路を用いてポリエチレンテレフタレートポリマーを重合した。また鎖分岐剤トリメチルトリメリテートを約８５６ｐｐｍの量で使用した。Ｃｒｙｓｔａｒポリマーはすべて、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ　Ｃｒｙｓｔａｒ，Ｏｌｄ　Ｈｉｃｋｏｒｙ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅから入手した。
【００７３】
使用した関連する加工パラメーターおよびフィラメントの特性を表２に示す。この表は、鎖分岐剤を用いずに粘度を増加させたときにデニール分布率が減少することを示している。フィラメントはすべて部分配向させ、さらなるテクスチャード加工を施すことを意図したものであった。表２に示されているように、鎖分岐剤を使用すると良好なデニール分布率が得られると同時に高速度を保持することができる。なぜなら、鎖分岐剤を使用しなかったときほど大幅に粘度を増加させる必要がないからである。特に、鎖分岐剤を用いたＴＰＡポリエチレンテレフタレートポリマーでは、約１．６１％ＤＶＡの低いデニール分布率を有する高分子フィラメントが得られる。このデニール分布率は、鎖分岐剤を用いないＴＰＡおよびＤＭＴポリエチレンテレフタレートポリマーのいずれから得られたデニール分布率よりも低く、しかも鎖分岐ポリエステルよりも高いＬＲＶを有するものよりも低い。さらに、表２に示されているように、鎖分岐剤を用いたＴＰＡポリエチレンテレフタレートポリマーでは、より速い紡糸速度で溶融紡糸することが可能であり、しかも依然として低いデニール分布率を有するフィラメントが得られる。
【００７４】
【表２】
2004502881.tif 000004
【００７５】
（実施例３）
（単段空気式急冷における延伸張力％ＣＶに対する影響）
鎖分岐剤および空気式急冷を使用することにより影響を調べるために、以上で説明しかつ図１に図示した単段急冷システムを用いてフィラメントを作製した。空気式紡糸システムを用いて（ｉ）Ｃｒｙｓｔａｒ製のＤＭＴ　ＰＥＴホモポリマーおよび（ｉｉ）鎖分岐剤を含むＰＥＴを紡糸することにより、１２７デニール−３４フィラメントのポリエチレンテレフタレートフィラメントを得た。鎖分岐剤を用いたＰＥＴは、実施例２で使用したものと同じであった。
【００７６】
表３に示されている第１のフィラメントに対しては、図１に図示した空気式急冷システムをＡ＝１．０”、Ｂ＝５．５”、Ｃ１＝２．５”、Ｃ２＝２．０”、Ｃ３＝１５．０”、および紡糸口金〜管出口＝２６．０”ならびに管７３＝　１．０”に設定して使用した。表３に示されている第２のフィラメントに対しては、図１に図示した空気式急冷システムをＡ＝１．０”、Ｂ＝５．５”、Ｃ１＝３．０”、Ｃ２＝０．０”、Ｃ３＝１５．０”、紡糸口金〜管出口＝２４．５”、および管７３＝　１．０”に設定して使用した。
【００７７】
使用した関連する加工パラメーターおよびフィラメントの特性を表３に示す。表３に示されているように、鎖分岐剤を用いて調製したポリマーからフィラメントを形成すると％ＣＶは著しく減少しかつより速い紡糸速度が利用できる。％ＣＶは、サンプル平均により規格化されたサンプル分散の平方根として定義され、パーセントで表される。サンプル平均は、個々の観測値の合計を全サンプル数で割ることにより求められる。したがって、％ＣＶが低いほどフィラメントが均一であることを意味する。したがって、架橋剤を用いて粘度を増加させると単段空気式システムにおいてより均一な製品が得られる。
【００７８】
【表３】
2004502881.tif 000005
【００７９】
以上、例示を目的として本発明について詳細に説明してきたが、次の特許請求の範囲により規定される本発明の精神および範囲から逸脱することなく当業者であればさまざまな修正および変更を行いうることが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明に使用しうる単段空気式急冷システムの図である。
【図２】
本発明に使用しうる２段空気式急冷システムの図である。
【図３】
１２７デニール−３４フィラメントの円形断面ＤＭＴポリエチレンテレフタレートポリマーについてデニール分布率（ＤＶＡ）と相対粘度（ＬＲＶ）との関係を図示したグラフである。
【図４】
２６５デニール−３４フィラメントの円形断面ＤＭＴポリエチレンテレフタレートポリマーについてデニール分布率（ＤＶＡ）と相対粘度（ＬＲＶ）との関係を図示したグラフである。
【図１】
2004502881.tif 000006
【図２】
2004502881.tif 000007
【図３】
2004502881.tif 000008
【図４】
2004502881.tif 000009
【国際公開パンフレット】
2004502881.tif 000010
2004502881.tif 000011
2004502881.tif 000012
2004502881.tif 000013
2004502881.tif 000014
2004502881.tif 000015
2004502881.tif 000016
2004502881.tif 000017
2004502881.tif 000018
2004502881.tif 000019
2004502881.tif 000020
2004502881.tif 000021
2004502881.tif 000022
2004502881.tif 000023
2004502881.tif 000024
2004502881.tif 000025
2004502881.tif 000026
2004502881.tif 000027
2004502881.tif 000028
2004502881.tif 000029
2004502881.tif 000030
2004502881.tif 000031
2004502881.tif 000032
2004502881.tif 000033
2004502881.tif 000034
2004502881.tif 000035
2004502881.tif 000036
2004502881.tif 000037
2004502881.tif 000038
2004502881.tif 000039
2004502881.tif 000040
2004502881.tif 000041
2004502881.tif 000042
2004502881.tif 000043
2004502881.tif 000044
2004502881.tif 000045
2004502881.tif 000046
2004502881.tif 000047
2004502881.tif 000048
2004502881.tif 000049
2004502881.tif 000050
【国際調査報告】
2004502881.tif 000051
2004502881.tif 000052