(57)【要約】高圧液体エネルギーミル（１０４）を用いて、材料の粒子および添加剤を粉砕、ブレンドおよび処理するためのシステムおよび方法。このミルは、材料、添加剤およびエネルギー伝達液体の粒子から構成されるスラリーを排出する。このスラリーは、サイズによって粒子を分離するために、液体サイクロン（３１０）に導入される。このスラリーは、噴霧乾燥機（１０８）に導入される。この噴霧乾燥機は、スラリーを微粒化させ、このスラリーは、加熱領域を通って、液体が蒸発し落下する。収集器（１１２）は、落下した乾燥粒子を捕獲する。
2004502530.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の固形粒子を粉砕および処理するための方法であって、該方法は、以下：
（ａ）該材料を液体エネルギーミルに導入する工程；
（ｂ）該液体エネルギーミル中で該材料を粉砕する工程であり、ここで、該材料の少なくとも一部は、粒子に分けられ、そして該液体エネルギーミルが、液体および該粒子のスラリーを排出する、工程；ならびに、
（ｃ）該スラリーを噴霧乾燥機に導入する工程であり、ここで、該噴霧乾燥機が、該液体から該材料の一部を収集および分離するための収集器を備える、工程、
を包含する、方法。
【請求項２】
大き過ぎる、任意の前記粒子を除去するために、前記スラリーを液体サイクロンに導入する工程をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記液体サイクロンに導入される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記大き過ぎる、任意の粒子が、前記液体エネルギーミルに再導入される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法であって、以下：
（ｄ）前記大き過ぎる、任意の粒子を除去するために、前記噴霧乾燥機を出た後に、粒子を乾燥サイクロンに導入する工程、
をさらに包含する、方法。
【請求項６】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記噴霧乾燥機に導入される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記噴霧乾燥機が、蒸気凝縮器をさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記液体が、前記蒸気凝縮器から再循環されて、前記液体エネルギーミルにおいて再利用される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記粒子が、１５ミクロン未満の平均サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記材料が、固相有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の方法であって、ここで、前記材料が、以下：無煙炭ような炭素含有鉱物、アルミナ、シリカ、希土類酸化物、ジルコン、雲母および磁鉄鉱のような酸化物、を含む鉱物；アルミナ、ジルコニア、マグネシア、チタン酸塩、ジルコン酸塩、ガーネットのような酸化セラミック；窒化物、ホウ化物、ケイ化物および炭化物のような非酸化セラミック；ならびにクロム、銅、ニッケルおよび亜鉛のような金属、からなる群より選択される、方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法によって作製される、５ミクロン未満の製品サイズを有する、材料の超微粒子。
【請求項１３】
前記材料が、以下：固相有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、請求項１２に記載の超微粒子。
【請求項１４】
請求項１３に記載の超微粒子であって、ここで、前記材料が、以下：無煙炭のような炭素含有鉱物、アルミナ、シリカ、希土類酸化物、ジルコン、雲母および磁鉄鉱のような酸化物、を含む鉱物；アルミナ、ジルコニア、マグネシア、チタン酸塩、ジルコン酸塩、ガーネットのようなセラミック酸化物；窒化物、ホウ化物、ケイ化物および炭化物のような非酸化セラミック；ならびにクロム、銅、ニッケルおよび亜鉛のような金属、からなる群より選択される、超微粒子。
【請求項１５】
材料の固形粒子を粉砕および処理するための方法であって、該方法は、以下：
（ａ）該材料を液体エネルギーミルに導入する工程；
（ｂ）添加剤を該液体エネルギーミル中に導入する工程；ならびに、
（ｃ）該液体エネルギーミル中で該材料を粉砕する工程であり、ここで、該材料の少なくとも一部は、粒子に分けられ、そして該液体エネルギーミルが、液体、該添加剤および該粒子のスラリーを排出する、工程、
を包含する、方法。
【請求項１６】
以下：
（ｄ）前記スラリーを噴霧乾燥機に導入する工程、
をさらに包含する、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
以下：
（ｅ）前記スラリーを乾燥サイクロンに導入する工程、
をさらに包含する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記噴霧乾燥機に導入される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記噴霧乾燥機が、蒸気凝縮器をさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記液体が、前記蒸気凝縮器から再循環されて、前記液体エネルギーミルにおいて再利用される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
以下：
（ｄ）前記スラリーを液体サイクロンに導入する工程、
をさらに包含する、請求項１５に記載の方法。
【請求項２２】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記液体サイクロンに導入される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
大き過ぎる、任意の前記粒子が、前記液体エネルギーミルに再導入される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
以下：
（ｅ）前記スラリーを噴霧乾燥機に導入する工程、
をさらに包含する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記添加剤が、熱可塑性液体を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２６】
前記材料がアルミナ粉末を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２７】
前記添加剤が前記液体に可溶性である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記添加剤が、以下：メチルメタクリレートおよびシアノアクリレートの少なくとも１つから選択される結合剤である、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記粒子が１５ミクロン未満のサイズを有する、請求項１５に記載の方法。
【請求項３０】
前記材料および前記添加剤の各々が、０．５インチ未満の直径のフィードサイズを有する、請求項１５に記載の方法。
【請求項３１】
前記材料が、以下：固相有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、請求項１５に記載の方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法であって、ここで、前記材料が、以下：無煙炭のような炭素含有鉱物、アルミナ、シリカ、希土類酸化物、ジルコン、雲母および磁鉄鉱のような酸化物、を含む鉱物；アルミナ、ジルコニア、マグネシア、チタン酸塩、ジルコン酸塩、ガーネットのようなセラミック酸化物；窒化物、ホウ化物、ケイ化物および炭化物のような非酸化セラミック；ならびにクロム、銅、ニッケルおよび亜鉛のような金属、からなる群より選択される、方法。
【請求項３３】
請求項１５に記載の方法によって作製される、５ミクロン未満の製品サイズを有する、材料の超微粒子。
【請求項３４】
前記材料が、以下：固相有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、請求項３３に記載の超微粒子。
【請求項３５】
請求項３４に記載の超微粒子であって、ここで前記材料が、以下：無煙炭のような炭素含有鉱物、アルミナ、シリカ、希土類酸化物、ジルコン、雲母および磁鉄鉱のような酸化物、を含む鉱物；アルミナ、ジルコニア、マグネシア、チタン酸塩、ジルコン酸塩、ガーネットのようなセラミック酸化物；窒化物、ホウ化物、ケイ化物および炭化物のような非酸化セラミック；ならびにクロム、銅、ニッケルおよび亜鉛のような金属、からなる群より選択される、超微粒子。
【請求項３６】
材料の固形粒子を粉砕および処理するためのシステムであって、該システムは、以下：
該材料の少なくとも一部が粒子に分けられる、液体エネルギーミル；ならびに、
該液体エネルギーミルから該粒子および液体のスラリーを受け取る、噴霧乾燥機、
を備える、システム。
【請求項３７】
前記噴霧乾燥機が、前記液体から前記材料の粒子を収集および分離する収集器を備える、請求項３６に記載のシステム。
に記載の使用。
【請求項３８】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記噴霧乾燥機に導入される、請求項３６に記載のシステム。
【請求項３９】
前記噴霧乾燥機が、蒸気凝縮器をさらに備える、請求項３６に記載のシステム。
【請求項４０】
前記液体が、前記蒸気凝縮器から再循環されて、前記液体エネルギーミルにおいて再利用される、請求項３９に記載のシステム。
【請求項４１】
乾燥サイクロンをさらに備える、請求項３６に記載のシステム。
【請求項４２】
液体サイクロンをさらに備える、請求項３６に記載のシステム。
【請求項４３】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記液体サイクロンに導入される、請求項４２に記載のシステム。
【請求項４４】
大き過ぎる、任意の前記粒子が、前記液体エネルギーミルに再導入される、請求項４２に記載のシステム。
【請求項４５】
材料の固形粒子を粉砕および処理するためのシステムであって、該システムは、以下：
添加剤が導入され、該材料の少なくとも一部が粒子に分けられる、液体エネルギーミル；ならびに、
該液体エネルギーミルから該粒子、該添加剤および液体のスラリーを受け取る噴霧乾燥機であって、該材料の粒子から該液体を分離する収集器を備える、噴霧乾燥機、
を備える、システム。
【請求項４６】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記噴霧乾燥機に導入される、請求項４５に記載のシステム。
【請求項４７】
前記噴霧乾燥機が、蒸気凝縮器をさらに備える、請求項４５に記載のシステム。
【請求項４８】
前記液体が、前記蒸気凝縮器から再循環されて、前記液体エネルギーミルにおいて再利用される、請求項４７に記載のシステム。
【請求項４９】
液体サイクロンをさらに含み、該液体サイクロンは、前記液体エネルギーミルから前記粒子、前記添加剤および液体のスラリーを受け取り、そして前記噴霧乾燥機にスラリーを排出する、請求項４５に記載のシステム。
【請求項５０】
前記スラリーが、フィードポンプを用いて前記液体サイクロンに導入される、請求項４９に記載のシステム。
【請求項５１】
大き過ぎる、任意の前記粒子が、前記液体エネルギーミルに再導入される、請求項４９に記載のシステム。
【請求項５２】
前記噴霧乾燥機から乾燥粒子を受け取る乾燥サイクロンをさらに含む、請求項４５に記載のシステム。
【請求項５３】
大き過ぎる、任意の前記粒子が、前記液体エネルギーミルに再導入される、請求項５２に記載のシステム。
【請求項５４】
前記添加剤が溶剤である、請求項２７に記載の方法。
【請求項５５】
前記液体がエネルギー伝達液体であり、該エネルギー伝達液体が、固形粒子を溶解し得る溶媒である、請求項１に記載の方法。
【請求項５６】
前記液体がエネルギー伝達液体であり、該エネルギー伝達液体が、固形粒子を溶解し得る溶媒である、請求項１５に記載の方法。
【請求項５７】
前記液体エネルギーが、前記粒子のサイズを縮小させると同時に、該粒子と前記添加剤とをブレンドさせる、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
（発明の分野）
本発明は、材料の複数ステージの処理のためのシステムおよび方法に関する。より具体的には、本発明は、添加剤および噴霧乾燥機を使用して、液体エネルギーミル中で材料の粒子を処理するためのシステムおよび方法に関する。より具体的には、本発明は、材料粒子および添加剤を、粒子を粉砕およびブレンドするための液体エネルギーミル、ならびにこれらの粒子を乾燥させるための噴霧乾燥機に供するためのシステムおよび方法に関する。
【０００２】
（関連分野）
従来のミリング機は、機械的な破砕、または破砕および摩滅を使用して、鉱物粒子をより小さな粒子へと破壊する。従来のミリング機は、粒子が存在しない場合の応力の頻繁な付与に起因して、低い効率を有する。その結果、エネルギー入力の大部分は、例えば、破砕機間または破砕機とミル壁との間の非生産性な接触において浪費され、これらの接触の両方が、プロセスの全体のエネルギー効率を低下させる。単純な引張り破損を誘導するためのより効率的な方法は、高圧液体ジェットまたは粉砕プロセスにおける異なる液体ジェットを使用する。
【０００３】
サイズリダクションは、新たな表面を生じさせるために、材料中の化学結合を破壊することを包含する。従って、破断に関連する化学的プロセスは、この破断を誘導するために必要とされるエネルギーに有意に影響を与える。この影響は、結合自体を超えて周囲環境を含むように広がる。例えば、亀裂の先端における液体の存在は、この亀裂を拡張するために必要とされる力を低下させ、そして効率を改善する。この効果に対する１つの説明は、液体が主要な亀裂の前方に先行する微小亀裂に浸入し、これによって、破断の間に起こる高度に反応性の事象に関与することである。これらの液体の、主要液体面に先行しての材料への毛管流は、亀裂の伝播の速度で移動するので、亀裂の先端ゾーン内により容易にエネルギーを伝達する手段を提供する。従って、毛管流のための液体を提供する液体エネルギーミルは、材料の粉砕において通常使用される。
【０００４】
液体エネルギーミルは、液体および粒子のスラリーを排出する。通常、これらの粒子は、セラミック粉末の場合にそうであるように、さらなる処理の前に乾燥されなければならない。粉末の微細なサイズ（すなわち、容量に対する大きな表面積）に起因して、乾燥は長たらしく、煩わしいプロセスであり得る。さらに、スラリーが粒子の多成分混合物を含む場合には、材料の分離が乾燥の間に起こり得、これによって望ましくない不均一性が生じる。さらに、粉末は、乾燥プロセスの間に凝集し得、デアグロメーションのためのさらなるプロセスが必要となる。
【０００５】
噴霧乾燥機は、粉末粒子が空気中に浮遊している間にこれらの粉末粒子を乾燥させるために、開発された。噴霧乾燥は、粒子および液体のスラリーを飛沫に霧化し、そして温空気を使用して、この飛沫から液体を蒸発させることを包含する。次いで、乾燥粒子が液体蒸気から分離される。噴霧乾燥は、化学産業、酪農業、および食品産業のような産業において、使用される。
【０００６】
液体エネルギーミルから得られる粒子は、通常、粉末処理のために使用される。この処理は、セラミック産業、構造セラミック産業、および電気産業において重要である。一例において、粉砕された粉末は、セラミック産業のためのセラミック成分を作製するために使用される。接着剤のように作用する結合剤が、この粉末にわたって広げられ、粉末−結合剤混合物を生じる。この混合物は、射出成形または精密鋳造されて、この混合物の圧縮物から形成される固体を生じる。形成された圧縮物は高温で焼結され、この温度において、結合剤は「焼損」プロセスにおいて蒸発するかまたは分解して、完成したモノリシック製品を生じる。
【０００７】
適切な結合剤を選択する際の標準的な公知の要件としては、以下が挙げられる：
−残留残渣を伴わない、クリーンな焼損；
−表面特性を変化させないように、粉末と非反応性；
−比較的短時間で熱的に脱結合する；
−混合を補助する低粘度のような、適切な液体学的特性；
−粉末表面への適切な接着のための、適切な湿潤特性。
【０００８】
理想的には、結合剤は、セラミック粉末のほぼ全ての個々の顆粒を覆う。コーティング厚さは、結合剤の粘度および湿潤特性によって制御される。粘度がさほど低くない限り、薄いコーティングを達成することは困難である。しかし、低粘度の結合剤は、代表的に、結合剤材料と粉末との混合の間に、溶媒の添加または高温を必要とする。これらの両方は、望ましくない。なぜなら、溶媒は、粉末のさらなる処理の前に除去される必要があり、そして混合の間の高温は、混合物のバルク内での正確な温度制御を必要とし、特別な設備およびさらなる費用を必要とするからである。さらに、結合剤が多量であることは望ましくない。なぜなら、結合剤が蒸発してセラミックから除かれる際に、このセラミック内に大きな空隙を残し得るからである。このような空隙は、任意の完成製品の一体性および機械的特性を損なわせる。
【０００９】
結合剤を粉末に導入する前に、この粉末は徹底的に処理されなければならない。粉末の処理は、しばしば、この粉末が湿っている場合には、この粉末を乾燥させることを包含する。噴霧乾燥機からの粒子は、代表的に、有用となる前に、さらなる処理（例えば、上記のように、セラミック用の結合剤を添加すること）を必要とする。
【００１０】
必要とされるものは、粉末処理の粉砕段階の間に、固体材料または液体結合剤のような添加剤を導入するための方法および装置であり、ここで、粉砕および乾燥の間に、この固体添加剤は十分にブレンドし、そしてこの結合剤は、固体ブレンドをコーティングし、そしてここで、粒子上の結合剤の薄いコーティングが、達成され得る。
【００１１】
（発明の要旨）
本発明は、１種または複数の材料の固体粒子の粉砕および処理のための、システムおよび方法に関する。この方法は、この材料を粒子に粉砕するために、この材料を液体エネルギーミルに導入する工程を包含する。この液体エネルギーミルは、粒子およびエネルギー伝達液体からなるスラリーを排出する。このスラリーは、噴霧乾燥機に導入される。この噴霧乾燥機は、このスラリーを霧化し、この霧が加熱ゾーンを通って落下し、液体を蒸発させる。収集器が、この乾燥した落下する粒子を捕捉する。
【００１２】
別の実施形態において、液体エネルギーミルは、スラリーを排出し、そしてこのスラリーを液体サイクロンに導入し、その後、このスラリーは、噴霧乾燥機に導入される。この液体サイクロンは、ミリングされた粒子をサイズによって選別し、大きすぎる粒子を液体エネルギーミルに戻す。
【００１３】
別の実施形態において、この液体エネルギーミルは、スラリーを排出し、このスラリーを噴霧乾燥機に導入し、そして乾燥した粒子をサイクロンに導入する。このサイクロンにおいて、この粒子はサイズによって選別される。任意の大きすぎる粒子が、液体エネルギーミルに戻される。
【００１４】
別の実施形態において、添加剤が、液体エネルギーミルに導入されて、材料と共に処理される。この添加剤は、固体物質または液体（例えば、結合剤または溶媒）のいずれかであり得る。このミルから排出されるスラリーは、添加剤、材料の粒子、およびエネルギー伝達液体を含有する。このスラリーは、液体サイクロンおよび噴霧乾燥機に導入される。この液体サイクロンは、これらの粒子を大きさに従って選別し、そしてこの噴霧乾燥機は、このスラリーを霧化し、この霧が加熱ゾーンを通って落下し、液体を蒸発させる。収集器が、この乾燥した落下する粒子（この粒子は、添加剤でコーティングされ、そして／または添加剤とブレンドされ、そして／または添加剤で溶解されている）を捕捉する。
【００１５】
本発明の上記および他の特徴および利点は、以下の添付の図面に示されるような本発明の好ましい実施形態のさらに詳細な説明から、明らかとなる。
【００１６】
（好ましい実施形態の詳細な説明）
本発明の好ましい実施形態を、ここで図を参照して説明する。これらの図において、類似の参照番号は、同一かまたは機能的に類似の要素を示す。図においてはまた、各参照番号の最も左の数字は、その参照番号が最初に使用される図に対応する。特定の構成および配置が議論されるが、これは説明の目的のみでなされることが、理解されるべきである。当業者は、他の構成および配置が、本発明の意図および範囲から逸脱することなく使用され得ることを認識する。
【００１７】
図１は、材料を粒子に粉砕し、ブレンドし、そして処理するためのシステム１００の実施形態を示す。システム１００は、液体エネルギーミル１０４に接続された高圧ポンプ１０２を備える。ミル１０４には、粒子を噴霧乾燥機１０８に導入するための、フィードポンプ１０６が取り付けられている。凝縮器１１０および収集器１１２が、噴霧乾燥機１０８に接続されている。再循環回路１１４は、凝縮器１１０を高圧ポンプ１０２に接続する。しかし、これらの要素の種々の構成が、本発明のシステム１００を実施するために使用され得ることは、当業者に明らかである。
【００１８】
液体エネルギーミル１０４は、当業者に明らかであるように、材料を粉砕し得る任意の標準的な液体エネルギーミルであり得、そして固体材料、添加剤、および／または結合剤をミルに導入するための供給器を備え得る。１つの実施形態において、この液体エネルギーミルは、１９９９年１０月６日に出願された、係属中の、同時係属中の米国特許出願番号０９／４１３，４８９（これは、その全体が、本明細書中に参考として援用される）に記載されるミルである。
【００１９】
システム１００は、数種の材料を粉砕し、そして処理するために有用である。例えば、添加剤が、システム１００に導入され、粉末処理のためのミル１０４の中で粒子とブレンドされ得る。この添加剤は、固体材料であり得、一次材料と組み合わせてミルに添加され得るか、またはこの添加剤は、粉末処理のための液体結合剤もしくは溶媒のような、液体であり得る。
【００２０】
１つの実施形態において、ミル１０４は、１５ミクロン未満の合成サイズ（製品サイズともまた称される）を有する、超微粒子を達成するよう設計される。好ましくは、この超微粒子は、１〜５ミクロンの範囲内の製品サイズを有する。なおより好ましくは、ミル１０４の使用から得られる超微粒子の製品サイズは、１ミクロン未満である。
【００２１】
ミル１０４を使用して、種々の供給サイズを有する種々の他の材料（有機物と無機物との両方）を処理し得ることが、当業者に明らかである。例えば、ミル１０４を使用して、以下のうちのいずれかを処理し得る：電子的適用のためのセラミックのような、セラミック材料（例えば、チタン酸バリウムおよびチタン酸ストロンチウム、ジルコン酸鉛、ならびに他のチタン酸塩およびジルコン酸塩、ならびに高温セラミック超伝導体）；構造的適用のためのセラミック（例えば、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、および他の酸化物系）；非酸化セラミック（例えば、靭性適用および研磨適用のために使用される、窒化物、ホウ化物、硅化物、および炭化物）；炭素および炭素副生成物（コークスおよびコークス副生成物を含む）、鉱物（例えば、無煙炭、磁鉄鉱、アルミナ、マイカ、シリカ、およびジルコン、粉末金属の焼結、合金化および他の適用のために使用される金属（例えば、クロム、ニッケル、亜鉛、銅および真鍮）、研磨および切削の用途のために使用される他の酸化物（例えば、ガーネットおよび希土類酸化物）、および微細に研削されることが必要な任意の他の材料。さらに、ミル１０４を使用して、種々の有機材料（例えば、木材、食品および医薬品として使用するための製品が挙げられる）を処理し得る。
【００２２】
代表的に、粉砕のためにミル１０４に添加される材料の平均サイズは、直径１／２インチ未満であり、そして好ましくは、１／４インチ未満であるが、当業者に明らかであるように、より大きな粒子が、ミル１０４に導入され得る。しかし、より大きな粒子は、非常に小さな粒子サイズに粉砕するためにより多くの時間がかかり得る。粒子をミル１０４に導入する前に、研削盤またはクラッシャーを使用して、より大きな粒子をより小さなサイズに減少させ得る。
【００２３】
１つの実施形態において、ミル１０４で粉砕されるべき粒子は、これらがミルに供給される際に、乾燥している。別の実施形態において、これらの粒子は、ミル１０４に、スラリー（例えば、材料粒子と液体との混合物）の一部として供給され得る。この液体は、水性または非水性であり得る（例えば、水、またはアルコールおよび油のような有機液体）。
【００２４】
液体エネルギーミル１０４に固体添加剤を導入することによって、粉砕される材料と添加剤との混合物が生成する。この材料および添加剤は、同時に粉砕され、そして互いの破壊を補助する。この添加剤は、このミルの異なる段階において導入されて、異なる粉砕比を達成し得る。それ自体で、得られる混合物は、材料の粒子より大きな、すなわち材料の粒子ほどには粉砕されていない、添加剤の粒子を含み得る。例えば、この添加剤が、ミルの開始段階において、材料と共に導入される場合、これらの添加剤および材料は、およそ同じサイズ粉砕比を有し得る。なぜなら、材料と添加剤との両方が、同じミリングプロセスに供されるからである。同様に、この添加剤が、ミルの中間段階において、またはより後の段階の近くで導入される場合には、この添加剤はさほど粉砕を受けず、従って、異なるサイズ粉砕比を有し得る。この比はまた、もちろん、当業者に明らかであるように、材料の最初のサイズ、材料特性、およびミルにおいて使用される粉砕段階の型に依存する。
【００２５】
材料および添加剤の、液体エネルギーミルでの同時の粉砕は、密接した激しい混合を提供する。材料粒子が添加剤粒子に衝突し、そして接触するので、これらの粒子は粉砕されて、材料および添加剤の粒子の、均一にブレンドされた混合物になる。
【００２６】
添加剤および材料の各々は、所望の速度でミルに供給されて、所望の特性を達成し得、そして適切な割合の混合物を生じ得る。このような混合は、所望の割合を得るための、粉砕プロセス後の材料のさらなる混合または添加の必要性を排除する。
【００２７】
記載したように、この添加剤はまた、溶媒または結合剤のような液体であり得る。添加剤が液体である場合には、この添加剤は、液体エネルギーミルに、エネルギー伝達液体の流れに加えて、二次的な流れとして導入され得る。この添加剤は、液体エネルギーミルの前端（例えば、高圧ポンプ１０２）において、液体流れとして導入され得るか、または引き続くチャンバの１つにおいて、ミル１０４にさらに沿って導入され得る。このような添加剤が材料と共に、高圧液体エネルギーミルのメインチャンバに導入される場合には、この液体添加剤は、破砕された材料が形成するにつれて、その表面を等しくコーティングする。
【００２８】
結合剤を必要とする製造プロセスにおいては、粒子および結合剤から形成された、得られる製品が一貫した材料特性を示すために、粒子のほぼ全ての個々の顆粒がコーティングされることが、重要である。セラミックに関しては、コーティングされた粒子を、固体セラミックの理論密度に近い密度の、密集した圧縮物に圧縮することが有利である。この圧縮物は焼結され、事実上穴および間隙のない、仕上げられたセラミックを生じる。従って、粒子上のコーティングが薄いことが重要である。なぜなら、厚いコーティング、すなわち過剰の結合剤は、この結合剤が焼結の間に製品から除去される場合に、得られる製品に間隙および穴を残すからである。
【００２９】
結合剤の薄いコーティングを得るためには、この結合剤は、個々の固体粒子にわたって均一に、可能な最小の厚さで広がらなければならない。このことは、結合剤の粘度を低下させること、またはこの結合剤を強制的に、加圧下で、粒子にわたって均一に貫入し、そして広がるようにすることのいずれかによって、達成される。しかし、結合剤の低い方の粘度範囲は、制限されている。この範囲の下限を超えると、この結合剤は粒子から解離し、この製品から滴下し、そしてその潤滑特性（引き続く粉末圧縮の間に必要とされる）の劣化を生じる。可能な限り少量の結合剤を使用し、一方で各粒子上に十分なコーティングを得ることが、有利である。このことにより、結合剤が焼結の間に除去される場合の、空隙および間隙の発生が低下する。
【００３０】
液体エネルギーミルにおいて、結合剤材料は、エネルギー伝達液体の全ての圧力およびエネルギーに供される。アルミナ粉末を粉砕する液体エネルギーミルにおいて使用するために適切な２種の結合剤は、メチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）およびシアノアクリレートである。これらの結合剤は、水溶性ではなく、従って、ミルにおいて使用されるエネルギー伝達液体が水である場合に、溶解に供されない。さらに、これらの結合剤は、制御可能な反応での迅速な重合を有するという、所望の特性を示す。ＭＭＡは、標準的な大気中条件下で重合する。従って、阻害剤を添加する必要がない。例えば、Ｔｏｐａｎｏｌまたはヒドロキノンのような阻害剤をＭＭＡ溶液に０．１％まで添加することによって、大気圧における重合を抑止する。
【００３１】
結合剤材料が、ミルにおいてエネルギー伝達のために使用される液体によって溶解されないことが、一般的に好ましい。しかし、結合剤材料の溶解は、この結合剤が、ミルにおいてエネルギー伝達のために使用される液体の蒸気圧より低い蒸気圧を有する場合には、差し支えない。このことにより、液体は、噴霧乾燥機において蒸発し得、そして乾燥した固体粒子を覆って薄いコーティングを形成するための結合剤材料を残し得る。本発明において使用され得る結合剤の例としては、以下が挙げられるが、これらに限定されない：ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ポリエチレングリコール（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　ａｎｄ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　Ｃｏ．，Ｉｎｃ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴによって製造される）およびＭｅｔｈｏｃｅｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅエーテル（ＤＯＷ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩによって製造される）。ポリビニルアルコールもまた使用され得る。本発明において使用され得るポリビニルアルコールの例としては、以下が挙げられる：Ｅｌｖａｎｏｌ　７５−１５（Ｅ．Ｉ．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　＆　Ｃｏ．，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｌｉａｍｔｏｎ，ＤＥによって製造される）；およびＡｉｒｖｏｌ　２０５（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，ＰＡによって製造される）。エネルギー伝達液体は、結合剤より高い蒸気圧を有し、そして噴霧乾燥機において容易に蒸発して、乾燥粉末の混合物を残す、例えば、水または適切なアルコール（例えば、イソプロパノール）であり得る。種々の液体が、ミルにおけるエネルギー伝達液体として使用され得ることが、当業者に明らかである。
【００３２】
多くの場合において、化学反応または表面特性の変更は、ミルまたは噴霧乾燥機において起こってはならない。例えば、チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの場合には、水は、水酸化物イオンを導入することによって、粒子の表面特性を変更し得、このことは、これらの材料から作製される高性能の電子部品（例えば、小型化された多層コンデンサ、および種々の変換器）において、望ましくない。化学的変更を回避するために、イソプロパノールアルコールが、本発明に従って、エネルギー伝達液体として使用される。このアルコールは、上記固体に対して完全に不活性である。アルコールに可溶の結合剤（例えば、ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標））が、粉砕の間にミルに添加され得る。上記プロセスはまた、ジルコン酸鉛（これもまた、水に感受性である）に対して使用され得る。ジルコン酸鉛は、能動電子デバイス（例えば、固相圧力センサ）の製造において、広範に使用される。
【００３３】
いくつかの場合において、化学反応および表面特性の変更は、望ましい。これらの場合においては、溶媒が、結合剤としてではなく添加剤として使用されて、液体エネルギーミルにおいて材料の反応を開始させ得る。この溶媒は、好ましくは、エネルギー伝達のために使用され得る液体と混和性である。さらに、この溶媒は、溶解を完了するために高濃度の溶媒が必要とされる場合には、エネルギー伝達液体として使用され得る。
【００３４】
ミルにおいて達成される徹底的なブレンドによって、液体エネルギーミルにおける反応を開始することが、有利である。さらに、粒子が粉砕されるにつれて、これらの粒子は、より大きな表面積／容量比を有し、反応速度を増加させる。
【００３５】
このような反応の１つの例は、コールタールピッチを生成する。コールタールピッチは、多数の炭素製品（例えば、金属産業のための黒鉛電極、具体的には、核産業のための黒鉛および耐火物、ならびに高性能複合材料のためのグラファイト繊維）を製造するために使用される。溶媒Ｎ−メチルピロリドン（「ＮＭＰ」）は、無煙炭からコールタールピッチを形成する。ＮＭＰと無煙炭コール粒子との反応速度は、液体エネルギーミルに高圧および機械的衝撃を与えることによって、劇的に増加する。得られるコールタールピッチにおいて抽出された炭素は、多くの炭素製品（上記のものが挙げられる）を作製するために使用される。この場合には、噴霧乾燥機が使用されて、未使用の溶媒およびエネルギー伝達液体を、蒸発、濃縮および再循環によって、再生し得る。
【００３６】
図１に示されるように、システム１００は、任意のフィードポンプ１０６を介して液体エネルギーミル１０４の出口に直接取り付けられる、噴霧乾燥機１０８を備える。液体エネルギーミル１０４は、粉砕された材料粒子およびエネルギー伝達液体を含有する、スラリーを排出する。添加剤が液体エネルギーミルに導入される場合には、この排出は、粉砕された材料、エネルギー伝達液体、および添加剤を含有する。当業者に明らかであるように、材料および添加剤は、１種より多くの材料または添加剤からなり得る。
【００３７】
図２に示されるように、噴霧乾燥機１０８は、フィードポンプ１０６に取り付けられ、そして霧化構成要素（例えば、ノズル２０４および加熱チャンバ２０６）から構成される。代表的に、噴霧乾燥機は、飛沫と乾燥媒体（例えば、空気）とを混合して、粒子が空気を通って落下する際に、この液体から粒子を効率的に分離する。
【００３８】
スプレー乾燥には、以下の４つの一般的な段階が存在する：霧化、混合、乾燥、および分離。第１に、供給物またはスラリーが、飛沫に霧化される。このことは、スラリーをフィードポンプ１０６に導入し、このポンプによってこのスラリーを霧化ノズル２０４に通すことによって、達成される。ノズル開口部にわたる圧力低下を克服するために必要とされるエネルギーは、フィードポンプ１０６によって供給される。
【００３９】
第２に、この飛沫が、乾燥媒体（例えば、空気）と混合される。空気は、ノズル２０４を介して送風機を通して添加され得るか、さらなるノズルを介して添加され得るか、または単に、チャンバ２０６内に存在し得る。当業者に明らかであるように、他の乾燥媒体が、噴霧乾燥機１０８に導入され得る。例えば、液体、添加剤、または材料が酸素に感受性である場合には、不活性気体（例えば、窒素）が、乾燥媒体として導入され得る。気体が送風機を通して添加される場合には、この気体は、霧化されたスラリーと同時にチャンバ２０６に注入され得る。気体およびスラリーを同時に導入する従来の方法は、同軸ノズルを使用し、ここで、１つのノズルが気体を導入し、そして他のノズルがスラリーを導入する。
【００４０】
第３に、この飛沫が乾燥される。乾燥は、霧化噴霧器がチャンバ２０６の加熱ゾーンに供されるか、あるいは熱気体（例えば、空気または上記のような不活性気体）が、チャンバ２０６に注入される場合に起こる。フラッシュ乾燥は、液体をスラリーから迅速に蒸発させ、乾燥粒子のみを残す。小さなサイズの液滴は、迅速な乾燥を可能にし、適用に依存して、１〜６０秒間の範囲の、加熱ゾーンにおける滞留時間を必要とする。この短い滞留時間により、固体材料の熱分解なしでの乾燥が可能になる。
【００４１】
第４に、製品が、気体から分離される。粒子が落下し続けるにつれて、これらはチャンバ２０６から出て、チャンバ２０６の底部に位置する粒子収集器１１２に蓄積する。今や蒸発した液体は、排気されるか、あるいは凝縮器１１０に収集される。噴霧乾燥機の副生成物は、蒸発した液体および乾燥した粒子である。
【００４２】
液体エネルギーミルと接続した噴霧乾燥機の使用は、従来の乾燥技術を越えるいくつかの利点を提供する。例えば、噴霧乾燥により、多成分の固体／スラリーから非常に均一な製品が製造される。噴霧乾燥機は、スラリーからエネルギー伝達液体をエバポレートして、添加剤および材料を残留させ得る。この添加剤が液体の場合、乾燥温度は、結合剤の分解温度よりも低く保持される。エネルギー伝達液体がエバポレートするにつれて、非常に薄い結合剤のコーティングが、各粒子上で重合する。噴霧乾燥機で乾燥した後、この粒子は、焼結用にコンパクトに成形するのに十分にコーティングされる。さらなるプロセスは、必要ない。
【００４３】
さらに、得られる、収集された粒子は、微細で、乾燥し、かつ綿毛のように柔らかい。従来技術（例えば、粒子から蒸気を沸騰させる）は、粒子の集塊を残し、結果として添加剤を完全にはブレンドしない。噴霧乾燥機はまた、従来技術による乾燥よりも、ずっと早く粒子を乾燥する。噴霧乾燥機は、微粒子が乾燥熱に対して粒子の全ての面を曝露させるので、製品をすばやく乾燥させる。粒子は、フラッシュ乾燥に供され、そしてその適用に依存して、３〜４０秒のどの間ででも乾燥され得る。従って、熱感受性粒子は、粒子の過熱なしにすばやく乾燥され得る。乾燥を始めた場合、蒸発した液体が粒子の周囲に形成する。この「保護性エンベロープ」は、固形粒子をエバポレートされている液体の沸騰する温度でか、またはこれより低い温度で維持する。エバポレーションプロセスが生じる限り、乾燥機温度が液体のエバポレーション温度よりも高い場合でさえも、固体の温度は乾燥機温度に近づかない。
【００４４】
さらなる利点は、噴霧乾燥機が、粒子を収集し、次いでそれらを乾燥しなければならないプロセスよりもむしろ、粒子が収集されると同時に乾燥粒子を提供する連続プロセスの一部として作動し得ることである。これはまた、速いターンアラウンド・タイムおよび製品の変化を可能にする。なぜなら、乾燥装置に製品のホールド・アップが存在しないからである。
【００４５】
受容可能なチャンバ２０６の容量は、式：（滞留時間）×（体積流量）＝チャンバの容量、によって決定され得、ここで、体積流量は、スループットである。さらに、１単位質量当たりのより大きな表面積に起因して、細密粒子は、より大きな粒子よりも長い乾燥滞留時間が通常必要とされる。従って、滞留時間は、より細密な材料について、より長くなり得る。また、吸湿性（ｈｙｄｒｏｓｃｏｐｉｃ）特性を有する材料は、チャンバ２０６においてより長い滞留時間を必要とする。増加した温度はまた、このような材料の乾燥を促進するために使用され得る。
【００４６】
噴霧乾燥機は、スラリーが材料の粒子、添加剤およびエネルギー伝達液体から構成されていても、または材料の粒子とエネルギー伝達液体からのみ構成されていても、任意のスラリーを乾燥するために使用され得る。さらに、噴霧乾燥機は、噴霧乾燥の分野で公知の、標準的な噴霧乾燥機であり得る。噴霧乾燥機の製造者および製造供給元としては、Ｕ．Ｓ．Ｄｒｙｅｒ　Ｌｔｄ．ｏｆ　Ｍｉｇｄａｌ　Ｈａ’ｅｍｅｋ，Ｉｓｒａｅｌ，Ｎｉｒｏ，Ｉｎｃ．ｏｆ　Ｃｏｌｕｍｂｉａ，ＭＤ，ＡＰＶ　ｏｆ　Ｒｏｓｅｍｏｎｔ　ＩＬ、およびＳｐｒａｙ　Ｄｒｙｉｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．ｏｆ　Ｒａｎｄａｌｌｓｔｏｗｎ，ＭＤのような会社が挙げられる。
【００４７】
従来の噴霧乾燥機には、凝縮器１１０が備えつけられ得る。全ての乾燥が、囲われたチャンバ２０６において起こるので、蒸気の捕獲および凝縮が容易に達成される。凝縮器１１０は、チャンバ２０６から、蒸発した液体を収集し、そして使用済みの液体を回収するのを可能にする。従って、噴霧乾燥は、蒸発した液体からの蒸気を含むための単純な様式を提供する。図１に示されるように、液体再循環回路１１４は、凝縮器１１０を液体エネルギーミルの第一チャンバに配置された高圧ポンプ１０２に接続し得る。これは、凝縮された液体が、使用した液体を噴霧乾燥機から液体エネルギーミルに戻すことによって再循環されるのを可能にする。これは浪費を減少し、そして液体（これは、液体がイソプロパノールのような、規制された製品である場合に、特に重要である）を含む。イソプロパノールは、液体エネルギーミルにおける液体として使用され、蒸発させる噴霧乾燥機に導入されて、凝縮器において再凝縮されて、そして再利用のために液体エネルギーミルに戻され得る。この様式において、液体蒸気は、大気中に有害な蒸気を放出する危険を伴わずに、含まれる。
【００４８】
液体が水である場合、この水は、蒸気として噴霧乾燥機から放出され得、処分されるべく凝縮され得るか、または液体再循環回路を通って再循環され得る。種々の液体がミルにおけるエネルギー伝達液体として使用され得ることは、当業者に明らかである。
【００４９】
別の実施形態において、スラリーは、液体エネルギーミルから噴霧乾燥機に直接導入される。この実施形態は、微粒化するためのノズルに接続されたフィードポンプを使用しない。代わりに、エネルギーミルの出口ポートで液体レストリクターを使用して、ミル１０４において高圧を維持する。スラリーは、フィードポンプ１０６を迂回し、そしてミル１０４の出口から直接、噴霧乾燥機１０８に注入される。噴霧乾燥機１０８における粒子および液体の適切な分離を達成するために、ミル１０４の出口での液体圧力は、スラリーの完全な微粒化を達成するのに十分高くなければならない。スラリーを噴霧乾燥機に導入するためのフィードポンプの必要性を排除することによって、このシステムは、より経済的に作動する。
【００５０】
図３は、粒子へと材料を粉砕、ブレンドおよび処理するためのシステム１００の別の実施形態を示す。この実施形態は、ミル１０４とフィードポンプ１０６との間に配置された液体サイクロン３１０を備える。液体サイクロン３１０は、フィードポンプ１０６の前後のいずれかに配置され得るが、好ましくは、フィードポンプ１０６の前に配置される。第二フィードポンプ（図示せず）は、スラリーを、ミル１０４から液体サイクロン３１０に導入するために使用され得るか、または図３に示されるように、このスラリーは、ミル１０４から直接液体サイクロン３１０に導入され得る。
【００５１】
液体サイクロン３１０は、非常に微細な粒子をより粗大な粒子から分離することによって、液体エネルギーミル１０４から放出する固形粒子の分類を補助する。より粗大な粒子は、さらなる粉砕および処理のために再循環ライン３１２を通って、高圧ポンプ１０２に戻され、ミル１０４に再導入される。あるいは、再循環ライン３１２は、粒子をミル１０４に直接戻し得るか、または粒子をシステム１００から完全に除去し得る。粒子が液体サイクロン３１０からの圧力下に依然としてあるので、再循環ライン３１２は、チューブまたは囲まれた回路であり、これは、ミル１０４または高圧チューブ１０２に粒子を移動する。
【００５２】
ミル１０４からのスラリーは、入口開口部を通って高速で液体サイクロンに入り、円錐形分離チャンバに流れ込む。スラリーがこのチャンバ内で下方に旋回するにつれて、その速度は増加する。より大きな粒子は、壁に対して押しつけられ、底部に落下し、そして制限放出ノズルを通って再循環ライン３１２に放出される。この回転は、内部渦を形成し、この渦は、より細密な粒子がこの放出ノズルを出る前に、それらを液体サイクロン３１０の底部から持ち上げ、そして前の出口を通って、それらをフィードポンプ１０６まで、あるいは直接、噴霧乾燥機１０８まで移動させる。
【００５３】
別の実施形態において、液体サイクロン３１０は、噴霧乾燥機１０８の後部に配置される乾燥型サイクロンである。この実施形態において、粒子は、噴霧乾燥機１０８中で乾燥され、そして収集器１１２に集められる。これら乾燥粒子は、収集器１１２からサイクロン３１０に導入され、ここで、これらの粒子は、サイズに従って分類される。サイクロン３１０は、液体の代わりに流体としてガスを使用して、上記の液体サイクロンと実質的には同様に作動する。さらに、大き過ぎる粒子は、再循環ライン３１２を介して、液体エネルギーミル１０４または高圧ポンプ１０２に再導入される。ガスは通常、液体よりも表面張力が小さいので、乾式分離は、通常、より精密でかつ正確なサイズ分布を生じる。
【００５４】
液体サイクロン３１０は、粒子の分類、浄化、向流洗浄、濃縮などに用いられる市販の液体サイクロンであり得る。液体サイクロンおよびサイクロンの製造業者の例は、Ｗａｒｍａｎ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．ｏｆ　Ｍａｄｉｓｏｎ，ＷＩ（ＣＡＶＥＸ（登録商標）　Ｈｙｄｒｏｃｙｃｌｏｎｅ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ），Ｐｏｌｙｔｅｃｈ　Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．，ｏｆ　Ｓｕｄｂｕｒｙ，ＭＡ（ＰＯＬＹＣＬＯＮ（登録商標）　Ｈｙｄｒｏｃｙｃｌｏｎｅ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、およびＤｏｒｒ−Ｏｌｉｖｅｒ，Ｉｎｃ．，ｏｆ　Ｍｉｌｆｏｒｄ，ＣＴ（ＤＯＲＲＣＬＯＮＥ（登録商標）　ＨＹＤＲＯＣＬＯＮＥＳ）である。
【００５５】
液体サイクロン３１０は、さらなるサイズ縮小のために、より大きいまたはより粗大な材料の画分をミル１０４に再循環する。そのため、液体サイクロン３１０は、最終粒子の狭いサイズ分布を達成するのを補助する。さらに、液体サイクロン３１０は、粒子と添加剤とのより密接な混合物を提供する。液体サイクロン３１０における滞留時間は、代表的には短く、そして処理速度、および装置サイズ（体積）の関数である。従って：滞留時間＝装置体積／処理時間（体積／時間）である。代表的に、液体サイクロン３１０におけるこの滞留時間は、６０秒未満であり、そして好ましくは、２〜５０秒である。従って、液体サイクロン３１０の使用は、ミル１０４、引き続く噴霧乾燥機１０８での達成可能な処理速度を制限しない。
【００５６】
液体サイクロンのサイズおよび性能に依存して、滞留時間は、所定の処理速度について変更される。従って、適切にサイズ決めされた液体サイクロンが、粒子を効果的に粉砕、ブレンドおよび処理するために使用されなければならない。不相応にサイズ決めされた液体サイクロンは、システム１００の他の成分の滞留時間を制限し得る。
【００５７】
システム１００を用いた以下の実施例は、本発明を理解することをさらに補助する。
【００５８】
（実施例１）
システム１００を使用して、導波管、遅延ライン、フィルター、および他のレーダー適用に有用な、０．５〜２ミクロンの範囲の最終粒子サイズを有するチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）およびチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）の密接混合物を、獲得し得る。見かけの組成は、６０ｖ／ｏ　ＭｇＯ、４０ｖ／ｏ（０．５５ＢａＯ−０．４５ＳｒＴｉＯ３）であり、ここで、後者の材料は、５５モル％のＢａＴｉＯ３、４５モル％のＳｒＴｉＯ３である。ＢＳＴＯの密度は、約５．６２〜５．６３ｇ／ｃｃである。
【００５９】
ＭｇＯ粒子サイズが他の相よりも幾分か小さい場合が好ましい。従って、ＭｇＯを、最初の供給物として、液体エネルギーミル１０４の第一段に供給し、そしてチタン酸バリウムとチタン酸ストロンチウムとの混合物（好ましくは、焼クリンカーとして）ミル１０４の第二段に添加する。第一段でのＭｇＯの粉砕の結果として、ＭｇＯの粒子サイズは、第二段に導入されたチタン酸混合物の粒子サイズよりも小さい。これらの材料は、水と二酸化炭素との両方に非常に反応性であるため、イソプロパノールを液体エネルギー媒体として使用する。適切な結合添加剤（例えば、ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標））を、ミルの第一段および第二段のいずれかに添加し得る。ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）は、イソプロパノールに可溶性であり、スラリーとの密接混合物を提供する。ミル１０４の出口圧力に依存して、このスラリーを、ミル１０４から直接液体サイクロン３１０に導入し得るか、または、ミル１０４と液体サイクロン３１０との間に配置されるフィードポンプに送り得る。
【００６０】
液体サイクロン３１０は、約２ミクロンより大きい直径を有するスラリー混合物から粒子を除去する。液体サイクロン３１０中の大き過ぎる粒子の除去効果は、２ミクロンより小さいスラリーの所望のサイズ画分ついて、液体サイクロンに対する入口圧力を調節することによって増加され得る。大き過ぎる粒子を、高圧ポンプ１０２に戻すか、または再循環ライン３１２を通して直接ミル１０４に再導入する。
【００６１】
液体サイクロンの製品出口において、フィードポンプ１０６は、噴霧乾燥機１０８にスラリーを送るために用いられ得る。約２００〜６００℃の熱窒素ガスを、イソプロパノールをフラッシュエバポレートするための乾燥媒体として使用する。粒子表面上に付着した結合剤でコーティングされた、乾燥した粉末混合物を、さらなる処理（例えば、圧縮およびシェイピングなど）のために、噴霧乾燥機の底部において収集器１１２に収集する。
【００６２】
噴霧乾燥機１０８において得られた蒸気およびガスを、凝縮器１１０に指向する。凝縮器１１０は、当業者に明らかであるように、圧力変化、温度変化、またはその両方によってイソプロパノールを凝縮する。この凝縮されたイソプロパノールを、再循環回路１１４を通して高圧ポンプ１０２に戻し、再循環させる。窒素を凝縮器１１０から取り出し、放出またはさらなる乾燥のために噴霧乾燥機１０８に再導入する。
【００６３】
（実施例２）
システム１００をまた、電源フィルターのための高圧コンデンサおよび高電コンデンサに有用な、チタン酸鉛−ジルコニウムおよびチタン酸バリウムから構成される密接粉末混合物を得るために使用し得る。標的化された見かけの組成は、予期しないＰＺＴ、ＰｂＯ：０．５１Ｚｒ：０．４９ＴｉＯ３（ＰＺＴ材料のついての一般的な開始組成）およびチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）の等量（モル）を含む。得られた製品は、巨大な凝集体を含まず十分に混合された、約１〜２ミクロンの狭い粒子分布を有する。
【００６４】
２つの材料間のサイズの区別に関する要件が何も存在しないので、上記の割合を有する、ＰＺＴとＢａＴｉＯ３の両方を、ミル１０４の第一段に導入し得る。さらに、ＰＺＴとＢａＴｉＯ３の両方が水感受性であるので、イソプロパノールを使用する。適切な結合剤（例えば、ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標））を、実施例１を参照して記載されるのと同じ様式において、ミルに使用する。液体サイクロン３１０、噴霧乾燥機１０８および凝縮器１１０を使用するシステム１００を、実施例１を参照して記載されるように使用する。最終製品は、凝集がなく、高い均一性で、かつ狭い粒子サイズ分布を有する、混合物である。
【００６５】
本発明を、それらの好ましい実施形態を参照して詳細に示し、記載してきたが、形態におよび細部おける種々の変更が、本発明の精神および範囲から逸脱することなくなされ得ることは、当業者によって理解される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、材料の固体粒子の粉砕および処理のための、本発明のシステムの第１の実施形態を示す。
【図２】
図２は、収集器および凝縮器を備える、噴霧乾燥機の実施形態を示す。
【図３】
図３は、液体サイクロンおよび再循環ラインを備える、図１の別の実施形態を示す。
【国際公開パンフレット】
2004502530.tif 000003
2004502530.tif 000004
2004502530.tif 000005
2004502530.tif 000006
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2004502530.tif 000031
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004502530.tif 000032
【国際調査報告】
2004502530.tif 000033
2004502530.tif 000034
2004502530.tif 000035
2004502530.tif 000036
2004502530.tif 000037