(57)【要約】本発明は、細管相互連結継手と、細管を保持する前部フェルールを第２の締付け装置から分離している継手内で細管を締め付ける方法である。継手は、シールフェルール、圧縮ねじおよび締付け装置を備える。フェルールは、ある流体要素に対合する圧縮ねじ内に取り付けられる。締付け装置はフェルールから切り離され、圧縮ねじに結合されている。
2006515404.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細管相互連結継手であって、
細管を受けるようになされた軸方向のボアおよび流体要素に連結するようになされた遠端部をもつ前部流体シールフェルールと、
フェルールのボアと位置合わせされた軸方向のボアを有する遠端部で、フェルールの近端部を受けるようにされた圧縮ねじと、
細管に締付け圧力を提供するようになされ、圧縮ねじの近端部に連結される締付け装置を備える細管相互連結継手。
【請求項２】
締付け装置が、傾斜がそのコレットに相補的である切頭円錐形をした内面を有し、圧縮ねじの遠端部に対合するようになされた締付けねじによって作動させられる締付けコレットを備える請求項１に記載の継手。
【請求項３】
圧縮ねじの一部およびコレットを通過し、それによりコレットが、圧縮ねじに対して定位置に保持される位置決めピンをさらに備える請求項２に記載の継手。
【請求項４】
相補的なねじ切りされた手段により、締付けねじが圧縮ねじに対合する請求項２に記載の継手。
【請求項５】
およそ、締付け装置および圧縮ねじに内面する細管の長さに配設された細管のスリーブをさらに備える請求項１に記載の継手。
【請求項６】
前部フェルールを貫通するボアの直径が、その遠端部で狭まり、細管のスリーブがフェルールを完全に通過するのを防止し、細管のみがフェルールを完全に通過することを可能にする請求項５に記載の継手。
【請求項７】
締付け装置が、そのコレットを作動させるようになされた傾斜したボアをもつ締付けカラーにより作動させられる締付けコレットを備える請求項５に記載の継手。
【請求項８】
締付けカラーが、カラーを貫通し圧縮ねじに締め込まれるねじにより作動させられる請求項７に記載の継手。
【請求項９】
締付け装置が、圧縮ねじの近端部に結合された締付けカラーと、カラーと係合して締付け圧力を提供するようになされた締付けプレートとを備える請求項１に記載の継手。
【請求項１０】
カラーとプレートが、プレートを貫通しカラーに侵入する締付けねじにより係合される請求項９に記載の継手。
【請求項１１】
カラーが圧縮ねじと一体である請求項９に記載の継手。
【請求項１２】
カラーが、圧縮ねじと係合するようにそのカラーの遠端部を貫通する一組の止めねじにより圧縮ねじと結合される請求項９に記載の継手。
【請求項１３】
締付けカラーが、その平坦な側に軸方向の通路をもつ半円筒形であり、締付けプレートが、その平坦な側にカラーの通路に対応する通路をもつ半円筒形であり、それによりフェルールおよび締付けねじを貫通するボアと位置合わせされたボアが形成される請求項９に記載の継手。
【請求項１４】
カラーおよびプレートの通路が、スリーブの付いていない細管を保護するように材料で覆われている請求項１３に記載の継手。
【請求項１５】
材料がポリイミドコーティングである請求項１４に記載の継手。
【請求項１６】
細管路を継手内で保持する方法であって、
締付け装置、圧縮ねじおよびフェルールを貫通し流体要素のレセプタクルに侵入するように細管を配置するステップと、
圧縮ねじをレセプタクルに係合することによりフェルールを継手および細管に押し付けて、細管を流体的にシールするステップと、
シールフェルールに対向する圧縮ねじに連結された締付け装置により細管を締め付けるステップとを備える方法。
【請求項１７】
締付けプレートを貫通して締付けカラーの上にねじを締め付けるステップが、締付け力を提供する請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
ねじを、締付けカラーを貫通して圧縮ねじに締め込み、それによってコレットを圧縮するステップが締付け力を提供する請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
コレットの上にねじを作動させるステップが締付け力を提供する請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
フェルール、圧縮ねじおよび締付けカラーを備えるキットから細管用の継手を作製し、取り付ける方法であって、
締付けカラー、圧縮ねじおよびフェルールを貫通して細管を通し、フェルールを圧縮ねじに突き当てるステップと、
フェルールを超えて延びる細管は規定の長さに切りそろえるステップと、
通された細管、フェルールおよび圧縮ねじを流体要素の雌レセプタクル内に配置するステップと、
圧縮ねじを、フェルールがシールを形成するように係合されるまでレセプタクル内にねじ込むステップと、
締付けカラーを細管に関して固定し、細管周りの回転を防止するステップと、
締付けカラーを圧縮ねじに関して固定するステップと、
充分な力で締付けカラーを細管の上に締付け、相互連結が圧力下に置かれた場合、細管が継手から排出されないことを確実にするステップを備える方法。
【請求項２１】
継手を形成して細管を流体要素のレセプタクルに対してシールするために、現場で細管と共に組立てることが可能な構成部品を有するキットであって、
細管を受けるようになされた軸方向のボアおよび流体要素に連結するようになされた遠端部をもつ前部流体シールフェルールと、
圧縮ねじがフェルールを受けたとき、フェルールのボアと位置合わせされた軸方向のボアを有する遠端部でフェルールの近端部を受けるようになされた圧縮ねじと、
圧縮ねじの近端部に連結し、細管に締付け圧力を提供するようになされた締付け装置を備えるキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、参照により本明細書に組み込まれている、２００２年９月１２日に出願した米国仮出願第６０／４１０，３４６（整理番号ＷＡＡ−２９２）の利益に対する権利を主張するものである。
【０００２】
本発明は、高性能液体クロマトグラフィシステムのような高圧流体システムで有用な相互連結システムに関する。
【背景技術】
【０００３】
従来規模の液体クロマトグラフィで、移動相液体は、クロマトグラフィシステムの構成要素間を、通常、ステンレス鋼、ポリ−エーテル−エーテル−ケトン（ＰＥＥＫ（商標））またはテフロン（登録商標）（デュポン）のような商標で売られているフッ化炭化水素ポリマーから構成された管路（ｔｕｂｉｎｇ）内を運ばれる。従来型のクロマトグラフィは、一般的に３．９〜４．６ミリメートルの範囲の内径を有する分析カラムで実施されることが一般的である。相互連結管路（ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ  ｔｕｂｉｎｇ）の外径値は一般的に公称値１／１６インチ（およそ０．０６２インチまたは１．５７ｍｍ）である。相互連絡管の内径は、概して用途のタイプにより変動するが、０．００５インチから０．０４０インチ（０．１２７〜１．０２ｍｍ）の範囲の直径が普通である。
【０００４】
近年、細管サイズ規模での液体クロマトグラフィの実施について関心が寄せられてきている。細管路（ｃａｐｉｌｌａｒｙ  ｔｕｂｉｎｇ）は、一般的に溶融シリカ（ガラスの一種）から形成され、３６０ミクロンの範囲にある外径と、２５〜１００ミクロンの範囲にある内径を有する。細管規模の分析カラムの内径は、８００ミクロン〜５０ミクロンまたはそれ以下で変動する。７５ミクロン内径のカラムに関しては、溶離域または溶離帯の体積は一般的に１００ナノリットルより小さい。７５ミクロン直径のカラムを組み込むシステムの連結を実施するために、２５ミクロンまたはそれ以下の内径を有する連結継手（ｃｏｎｎｅｃｔｉｎｇ  ｔｕｂｉｎｇ）が選定される。細管のサイズが減少してきたので、流体を操作する装置内の流体圧力が全体的に増加してきた。これらの力が、細管連結継手におびただしい応力を与えてきた。高圧の下での１つの問題点は、単純に細管を接続継手内に支えることであった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般的に細管路は継手内でフェルール（ｆｅｒｒｕｌｅ）と、フェルールを押し付けて細管と細管に接がれるものとの間に流体シールを設ける圧縮ねじとにより保持されている。高圧（３４．４８ＭＰａ〜２０６．８ＭＰａ（５，０００から３０，０００ｐｓｉ））用には、シールフェルールによって設けられる把持力で細管をこのような継手内に支えるが、これ以外の機構は必要としなかった。しかし、流体取扱いシステム内の圧力が増加するに従って継手内においてより確実に細管を把持することが必要になってきた。フェルール／圧縮ねじの設計は、超高圧（２０６．８ＭＰａ〜６．８９４ＧＰａ（３０，０００〜１００，０００ｐｓｉ））の下で細管を充分に保持しない。フェルール／締め付けねじの設計の不十分な締め付け力は、圧力が上昇すると細管を継手から排出させてしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、再使用可能な継手内で管路を確実に固定するための方法および機構を提供する。この継手は、超高圧で動作するシステム内の他の流体要素に管路を結合し、または切り離すのに適切である。第１のフェルールの締付け力に加えて第２の締付け力を設けることにより、本発明は、非常に高い圧力の下で細管を定位置に保つことができる。本発明は、６．８９４ＧＰａ（１００，０００ｐｓｉ）までの圧力の下で確実な流体相互連結を可能にする。本発明のための好ましい流体取扱いシステムは、１０３．４ＭＰａ〜６．８９４ＧＰａ（１５，０００ｐｓｉ〜１００，０００ｐｓｉ）の範囲の圧力に耐え、管路として溶融シリカ細管を使用する。このような取扱いシステムは、超高圧、高性能の液体クロマトグラフィで特別の効用を有する。
【０００７】
本発明の第１、つまり前部フェルールは、第２のクランプ装置から切り離されている。２つの機能を分離することにより、本発明は、流体シールをすばやく設け、細管を締め付けたときに細管が前側に這い出して破損したり、圧力の下で細管が飛びだすのを防止することができる。本発明の継手は、細管路および流体レセプタクルに高い単位圧力の流体シールを提供する前部フェルールを含む。前部フェルールは、適切な雌レセプタクルに簡単に結合し、また分離するようになされている。好ましい実施形態では、圧縮ねじを設け前部フェルールに充分なシール圧力をかけている。ねじ山が切られている圧縮ねじの外側は、雌レセプタクルを組み込んだ流体要素の、向い合ってねじ山が切られたポートと簡単に対合することができる。
【０００８】
第２のクランプ装置は圧縮ねじと固定した関係にあり、機械的な手段で強制的に細管路と係合させられている。この装置は、細管と第２のクランプ装置の間に充分な摩擦力を提供して、流体圧力が細管路を継手アセンブリから押し出すのを防止するようになされている。
【０００９】
前部流体シールフェルールの動作を、第１の装置（つまり圧縮ねじ）によって細管路クランプ装置から切り離すことにより、２段階で継手を取り付ける。先ず、前向きフェルールおよび圧縮ねじを雌レセプタクル内に取り付けて細管を格納するが、このフェルールが流体要素との間に流体耐密のシールをもたらす。その後、第２のクランプを取り付けて締付け力を与え細管路をしっかりと掴む。この締付け力が、細管路が前部フェルールから飛び出すのを防ぎ、取付けの順序が、第２のクランプを締め付けたとき細管が前方へ這い出るのを防ぐ。第２のクランプは、細管路の周りを回転しないように束縛されており、損傷を与える恐れのあるねじり荷重から細管を保護している。
【００１０】
一実施形態では、適切に対合したレセプタクル内に取り付けられたとき、細管路の端部にある前部流体シールフェルールおよび細管路端部の圧縮ねじは、高い単位圧力の流体シールを提供する。前部フェルールは細管用の軸方向ボアを有し、圧縮ねじは細管および細管のスリーブ用の軸方向ボアを有する。細管路および細管保護スリーブ用の軸方向通路が締付けプレートを貫通して設けられている。圧縮ねじを使用して締付けプレートを締付けカラーに結合し、細管路の入った保護スリーブを定位置に保持する。締付けカラーは、締付けプレートのそれに対応する軸方向通路を有し、したがって、それら部品を接合したとき軸方向のボアが生成され細管およびスリーブ用のハウジングがもたらされる。
【００１１】
第２の実施形態は、外部テーパ式可撓コレットを第２の締付け装置として提供する。この第２の締付け装置は、コレットに調和する内部テーパを有する第２の圧縮ねじによって作動させられる。第２の締付け装置の動作は前部フェルールから切り離されている。コレットは、保護スリーブおよび細管路を囲む軸方向のボアを有し、保護スリーブの周りで潰れて細管路を捕捉する。
【００１２】
本発明は、超高流体圧力（２０６．８ＭＰａ〜６．８９４ＧＰａ（３０，０００〜１００，０００ｐｓｉ））とみなされる状況の下で、細管路がその継手から飛び出してしまう危険を伴わずに、信頼できる流体相互連結を生成するための手段を提供するという利点を有する。本装置は、この圧力レベルで動作するシステムにおいて、同じ継手の取外しおよび再結合サイクルを複数回可能にする。それは、細管路を破損することなく完全に分解および再組立てをおこない、したがって細管路および継手アセンブリの構成要素を再使用することができるという利点をも有する。
【００１３】
本発明は、細管路を継手を介して２段階で流体要素に組み込むことを可能にし、先ず流体耐密のフェルールおよび圧縮ねじを取り付け、その後第２の締付け装置を取り付ける。さらに、本発明は細管を破損する原因になるねじれおよび圧縮荷重から細管を保護する。
【００１４】
本発明の上記および他の特徴は、以下の詳細説明を添付図面と共に考察すればよりよく理解できるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本出願の多数の教示を、現状で好ましい実施形態を特に参照して説明する。しかし、これら実施形態は、教示を有利に使用する少数の例のみをここで提供していることを理解されたい。概して本出願の明細書内の記述は、特許請求された様々な発明のいずれについても、必ずしもその範囲を制限するものではない。当業者にとって、様々な変形形態が本発明の精神および範囲を逸脱することなく可能であることは明白であろう。
【００１６】
本発明の一実施形態、つまり、数字１６で全体を示された継手が図１に示されている。継手は、細管６を保持するためのもので、前部フェルール２および圧縮ねじ３を遠端部に、締付けコレット８を締め付ける単体の締付けナット１２を近端部に使用している。前部フェルール２は細管６を格納するための軸方向ボア（図示せず）を有する。フェルールの軸方向ボアと位置合わせされているが、細管６およびスリーブ５を収容するのに十分な大きさであることが好ましい軸方向のボア４は、圧縮ねじ３を貫通して続いている。好ましい実施形態では、フェルール２は、流体要素９に手で締め付けるようになされた圧縮ねじ３の上に取り付けられる。前部フェルール２は実質上切頭円錐形（ｆｒｕｓｔｏ−ｃｏｎｉｃａｌ）であり、流体要素９内にある相補的に対合したレセプタクル７で受けられるようになされており、圧縮ねじ３の締付けにより圧縮されたときに実質上流体耐密シールを提供する。
【００１７】
締付けコレット８は、圧縮ねじ３に結合されており、位置決め用のピン１０または非対称のフランジなどのような他の幾何学的な処置により回転を防止することができる。コレット８は、フェルール２および圧縮ねじ３のボアと位置合わせされたボアを有する。圧縮ねじ３は、前部フェルール２に対向するその近端部で圧縮ねじ１２に対合するようになされている。
【００１８】
締付けナット１２を動作させることにより、コレット８が細管の周囲で半径方向に圧縮される。これを達成するのが、コレット８の外部および締付けナット１２の内部の相補的な切頭円錐形である。傾斜したナット１２の力により、コレット８を貫通する細管６にかけられた半径方向の圧力が、細管６が流体圧力により継手から飛び出さないようにしている。
【００１９】
好ましい実施形態では、細管はスリーブ５内にあり、コレット８からの半径方向の力を細管の一部分にわたって均等に配分しやすくし、細管を保護している。図１に示すように、締付けナット１２は、任意の従来手段により圧縮ねじ３に接合されるが、対合するねじ山１３による接合が好ましい。内側ねじ山１３は、締付けナット１２の近端部でとまり、それと一体の切頭円錐形の先頭１４が、コレット８に対合するようになされる。この先頭部分１４の傾斜が、コレット８の締付け圧力を与える。継手の構成要素が組み合わされると、ボアが設けられ、ボアはフェルール２の遠端部からコレット８の近端部まで細管を格納し、保持する。
【００２０】
図２に示す、相互連結継手のさらなる実施形態は、遠端部２０および近端部２２を有する。遠端部２０には、前部流体シールフェルール２４がある。フェルール２４は、細管３０保持用の軸方向ボア２６を有する。圧縮ねじ３２は、前部フェルール２４に結合され、圧縮ねじ３２が流体要素に締めこまれたときフェルール２４と、細管３０ならびに流体要素（図示せず）内に取り付けられたレセプタクル双方との間で高い単位圧力の流体シールを形成する。圧縮ねじ３２は、前部フェルール２４を貫通するボアと位置が合うように構成された軸方向ボア３４を有し、細管３０および細管スリーブ２８双方を収容する。或いは、圧縮ねじを貫通するボア３４のサイズを、細管だけを受け、支持する寸法とすることもできる。
【００２１】
締付けカラー３６は、圧縮ねじ３２の近端部に結合されている。締付けカラー３６は、図３に示すように円筒状の部分３７および平坦な側部４０を伴う半円筒状の部分３８を有することが好ましい。本実施形態の、円筒状の端部３７を圧縮ねじ３２の一体部分とすることによって、締付けカラー３６を結合することに替えてもよい。或いは、図３のように、圧縮ねじ内の溝３３で止まる止めねじ４９を用いて締付けカラーを圧縮ねじ３２に接合してもよい。この止めねじ４９は、位置決めおよびまわり止めねじとして働き、緩められたときにはカラー３６が、圧縮ねじ３２の近端部の周りを回転して、締付けねじ４８を締め付ける際の位置合わせが簡単にできることを可能にし、完全に係合したときには、カラー３６が圧縮ねじ３２周辺で回転するのを防止する。締付けカラー３６の平坦な側部４０は軸方向の通路４２を有する。締付けプレート４４は、締付けカラー３６に対合するように半円筒形が好ましい。プレートは、カラー４２の通路に対応する軸方向の通路４６を有し、それによってこの双方が係合したとき、前部フェルール２６および圧縮ねじ３２を貫通するボアに位置が合った軸方向のボアが確立される。
【００２２】
確立されたボアの両側に配置され、プレート４４およびカラー３６を貫通する２本の締付けねじ４８により締付けプレート４４をカラー３６に係合することが好ましい。締付けねじ４８を締め付けることにより、細管３０がアセンブリから押し出されることを防止するのに充分である、結果としての垂直方向の力が細管３０およびスリーブ２８に与えられる。
【００２３】
カラー３６を、図４のように完全に半円筒形の部品で構成してもよい。カラー３６のこの実施形態での大きな方の部品５０は、圧縮ねじ３２と一体になっていてもよいし、前述の実施形態の止めねじと同様の止めねじ（図示せず）を利用して、カラー３６のこの部分５０を圧縮ねじ３２に連結してもよい。
【００２４】
さらなる実施形態では、細管はスリーブが付いていない。ここでは、締付けカラー３６のボアの内側をポリイミドコーティングのような適切な材料で覆って細管を保護し、締付け装置によってかけられた力を分散するための手段を提供してもよい。
【００２５】
図５に示す他の実施形態では、図１に示すものと同様のフェルール２および締付けコレット６２の構造を使用して継手１１６を実施している。この実施形態の締付けコレット６２は、相補的な締付けカラー６４により動作させられる。締付けカラー６４は、コレット６２に対して相補的な形を有する傾斜したボア７０の両側に設けられた２本の動作ねじ６６および６８に依存する。圧縮ねじ７２は、動作ねじ６６および６８を受けるようになされている。動作ねじ６６および６８を締め込むに従って、締付けカラー６４の傾斜したボア７０が、コレット６２に充分な、垂直方向の力を結果としてもたらし、細管が継手から飛び出すのを防止する。
【００２６】
流体要素で、それに継手を適応することもできる流体要素には、他の細管、ポンプと関連するポート部、マニフォールド、バルブ、注入器、分析カラム、ディテクタフローセル、スプレイまたは流体通路内の他の装置がある。これら実施形態のコレットおよびフェルールは、業界で知られているように、真鍮などの柔らかい金属または使用したい液体に対して不活性なポリマで製作してもよい。
【００２７】
継手は、必要に応じて現場で組立することができるキットとして供給されてもよい。このようなキットには、フェルール、圧縮ねじ、および前述の実施形態のうちの１つの締付けカラーが含まれる筈である。
【００２８】
このようなキットを利用するには、少なくとも１つの自由端を有する細管を、ぴんと張って引き込むのではなく、締付けカラーおよび圧縮ねじ内を通過させる。細管にスリーブが付いている場合には、圧縮ねじから延び出ている細管の部分からスリーブを除去する。フェルールを、圧縮ねじに突き当たるまで細管の上へねじ込む。細管を切り整えて、フェルールを超える分の長さを望ましい長さにする。細管、フェルールおよび圧縮ねじを流体要素の雌レセプタクル内に配置し、圧縮ねじを座るまでレセプタクル内に締め込むと、これで、細管がフェルールで把持されること、かつフェルールが流体要素と密封的に係合することが確実になる。これで、締付けカラーは、圧縮ねじに連結され、したがってその締付け面は回転しない。次いで、相互連結が圧力下に置かれた場合、細管が継手から排出されないことを確実にするのに充分な力をもって締付けカラーを細管（スリーブ付きの場合はスリーブも）の上に締め付ける。
【００２９】
したがって、本発明の継手が、多くの実用的な用途を有することが容易に理解されるであろう。さらに、好ましい実施形態を図示し、説明してきたが様々の変形形態が、本発明の精神および範囲から逸脱することなく可能であることが当業者には明らかであろう。このような変形形態は、特許請求の範囲に明確に、別途記載していない限り、添付特許請求の範囲に含まれるものとする。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施形態の横断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の図である。
【図３】図２の実施形態の分解図である。
【図４】締付け装置の一実施形態の図である。
【図５】本発明の一実施形態の横断面図である。
【図１】
2006515404.tif 000003
【図２】
2006515404.tif 000004
【図３】
2006515404.tif 000005
【図４】
2006515404.tif 000006
【図５】
2006515404.tif 000007