(57)【要約】本発明は、セルロース系繊維を生成するための方法に関する。上記方法によると、第三アミンオキシド溶剤にセルロースを注入した溶液を、スピナレットのスピニングホールから圧出し、圧出により生じたフィラメントは、エアギャップを経由して引っ張られている間に、沈殿溶液に入れられる。上記フィラメントは、エアギャップにて流動するガスに曝されている。本発明は、フィラメントと接触する前のガスの温度（Ｔ）は、式：６０℃＜Ｔ＜９０℃によって示されることを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
スピニングノズルのスピニングホールから第三アミンオキシド溶剤にセルロースを注入した溶液を圧出し、圧出により生じたフィラメントを、引っ張りながらエアギャップを経由して沈殿溶液へと導くセルロース系繊維の生成方法において、
エアギャップ中の上記フィラメントは、流動するガスに曝されており、
フィラメントと接触する前のガスの温度（Ｔ）を、６０℃＜Ｔ＜９０℃に調整することを特徴とする生成方法。
【請求項２】
上記ガスは、空気であることを特徴とする請求項１に記載の生成方法。
【請求項３】
流動する上記空気は、空気１ｋｇあたりのＨ２Ｏが４ｇから１５ｇまでの湿度を有することを特徴とする請求項２に記載の生成方法。
【請求項４】
１ｄｔｅｘ未満の番手を有するフィラメントが生成されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の生成方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、請求項１の前提に基づく方法に関する。
【０００１】
そのようなセルソース系繊維の生成方法は、「アミンオキシドプロセス（Ａｍｉｎｏｘｉｄｖｅｒｆａｈｒｅｎ）」または「リオセルプロセス（Ｌｙｏｃｅｌｌｖｅｒｆａｈｒｅｎ）」の名前で知られる。
【０００２】
「リオセル」は、誘導体を形成せず、溶液から繊維を圧出することなく、有機溶剤にセルロースを溶解させることによって生成されるセルロース系繊維に与えられてきた、ＢＩＳＦＡ（化学繊維の標準化のための国際事務局）に基づく属名である。「有機溶剤」とは、その中は、有機化合物と水との混合であると理解される。そのような繊維は、「溶剤−紡績繊維（ｌｏｅｓｕｎｇｓｍｉｔｔｅｌｇｅｓｐｏｎｎｅｎｅ Ｆａｓｅｒｎ）」という語にてまた知れられる。有機溶剤に関しては、Ｎ−メチル−モルフォリノ−Ｎ−オキシド（以下ＮＭＭＯと称する）が、工業規模において今日用いられている。
【０００３】
紡績方法の安定性のみならずリオセル繊維の特性もまた、スピニングノズルと沈殿−溶液表面との間のいわゆるエアギャップにおいて広がっている状態によって、実質的には影響を受けることが知られている。
【０００４】
例えば、流動するガスによって紡糸した後、直ぐに圧出されたフィラメントを冷却することについては、ＰＣＴ−ＷＯ９３／１９２３０にて公知になっている。下記においては、流動するガスは、「冷却用空気」として適用される。ＰＣＴ−ＷＯ９３／１９２３０の例では、冷却用空気の温度は、−６℃から２４℃である。
【０００５】
ＰＣＴ−ＷＯ９４／２８２１８では、ＰＣＴ−ＷＯ９３／１９２３０と類似の方法が記されている。その文献では、冷却用空気の温度は５０℃以下に維持されている。
【０００６】
ＰＣＴ−ＷＯ９５／０２０８２では、スピニング穴の直径、穴について出力するスピニング質量、個々のフィラメントの番手、エアギャップの幅、およびエアギャップ中の空気の湿度は、数式により規定されたある範囲に維持されており、それらに基づく方法が公知となっている。ＰＣＴ−ＷＯ９５／０２０８２の例においては、冷却用空気の温度についての情報は何も与えられていない。上記の明細書には、一般的に１０℃と６０℃との間の温度、好ましくは２０℃と４０℃との間の温度であると示されてある。
【０００７】
ＰＣＴ−ＷＯ９６／１７１１８では、冷却用空気の湿度について扱っている。その文献で示唆された最も高い冷却用空気の温度は、およそ４０℃である。
【０００８】
ＰＣＴ−ＷＯ９６／２１７５８によると、冷却用空気の温度は、０℃から４０℃である。ＰＣＴ−ＷＯ９７／３８１５３では、冷却用空気の温度は、−１０℃から５０℃であるように示されている。
【０００９】
ＰＣＴ−ＷＯ９８／５８１０３は、圧出されたフィラメントが大量である場合、すなわち、多数のスピニング穴を備えるスピニングノズルが用いられた場合は、結果としてエアギャップ中は非常な湿潤傾向となる。それらの状態の下でもまたスピニングプロセスの安定性を確保するために、ＰＣＴ−ＷＯ９８／５８１０３では、スピニング直前に紡糸液は、セルロースおよび／またはより高い分子量を有する他のポリマーを特定の割合にて含有するということを提案している。
【００１０】
ＮＭＭＯの溶剤にセルロースを注入した溶液から紡績する際に問題なのは、上記溶液が高い粘性を有する場合は、温度を上昇させて紡糸液を紡がなければならないことである。従って、紡糸液の高い粘性は、例えば、上記溶液中のセルロースの濃度が高い場合に生じ、このことは当然、経済的な観点から所望されることとなる。また、高分子セルロースを高い割合で有するパルプを用いる場合にも、高い粘性が生じる。
【００１１】
しかしながら、紡糸液の温度は、例えば１ｄｔｅｘ未満のより小さな番手を有する繊維が紡がれるような場合もまた、高い温度を維持されなければならない。上記したような繊維の場合、エアギャップ中のフィラメントは、特に高い度合で伸ばされねばならない。紡糸液の温度を上昇させないならば、ここでは上記紡糸液の粘性もまたこの伸張のために非常に高くなる。
【００１２】
たいてい、紡績している間は、紡糸液の温度は、８０℃から１２０℃、特には１００℃から１２０℃である。しかしながら、ＮＭＭＯ溶剤にセルロースを注入した溶液（以下、セルロース溶液と称する）は、熱的に不安定で、熱分解反応を起こしがちであるため、上記したセルロース溶液の温度上昇は所望されない。
【００１３】
本発明は、上記属名に基づく方法を提供することをその目的とし、それによって、高い粘性を有するセルロース溶液がより良く紡がれ、小さな番手を有する繊維がより良く生成され得る。
【００１４】
上記の目的は、フィラメントとの接触前の冷却用空気の温度（Ｔ）を６０℃＜Ｔ＜９０℃に調整するということで達成できる。
【００１５】
はからずも、請求項１の範囲において、より高い温度を有する冷却用空気を用いる場合、紡糸液の温度を上昇することなく、より高い粘性のセルロース溶液もまた、うまく紡ぐことができるということを示してきた。また、小さい番手、例えば０．９ｄｔｅｘを有する上記繊維は、紡糸液の温度を増加させることなく、うまく紡がれ得る。
【００１６】
さらにまた、より高い温度を伴う冷却用空気を用いて生成された繊維は、紡糸液が同じ温度のままにて、より低い温度の冷却用空気を用いて生成された繊維よりも高い強度を備える。
【００１７】
好ましくは、冷却用空気は、空気１ｋｇあたりＨ２Ｏが４ｇから１５ｇまでの湿気を有する。
【００１８】
特には、本発明に基づく方法は、１ｄｔｅｘ未満の番手を有する繊維の生成に適する。
【００１９】
（例１：）
重量比１５％のセルロース（パルプ：セルニーヤ（Ｃｅｌｌｕｎｉｅｒ）Ｆ、製品：レーヨニーア（Ｒａｙｏｎｎｉｅｒ））、重量比１０％の水、および重量比７５％のＮＭＭＯを有する紡糸液は、異なる温度の冷却用空気を用いながら繊維へと紡がれた。
【００２０】
各繊維の得られる番手の最小値が、測定された：このため、繊維の取り出す速さ（ｍ／ｍｉｎ）の最大値は、繊維破損に至るまで上記取り出す速さを増加させることにより測定される。この速さは、記され、ＰＣＴ−ＷＯ９８／５８１０３にて述べられた計算方法に基づき上記番手を計算するために利用される。
【００２１】
また、乾湿調整された状態にて、紡がれた繊維の強度がそれぞれ測定された。
【００２２】
【表１】
2004501296.tif 000002
【００２３】
上記表より、冷却用空気の温度が６０℃以上の時、得られる番手の最小値は、かなり低減することが明らかである。また、繊維の強度もかなり増加する。
【００２４】
（例２：）
重量比１４．６％のセルロース（パルプ：ボレッガッド（Ｂｏｒｒｅｇａａｄ） ＬＶＵ）、重量比９．５％の水、および重量比７５．９％のＮＭＭＯを有する紡糸液は、連続的な実験プラントにて、１．３ｄｔｅｘの番手の繊維へと紡がれた。用いられる冷却用空気の異なる温度にて、上記の番手の繊維を撹乱しないで生成できるようにするために必要とする、塊を紡ぐ温度が、測定された。
【００２５】
【表２】
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【００２６】
上記表から６５℃の温度の冷却用空気を用いる場合は、かなり低い紡糸液の温度にて、繊維を生成できることは明らかである。
【００２７】
（例３：）
重量比１５％のセルロース（パルプ：アリセル（Ａｌｉｃｅｌｌ）ＶＬＶ、製品：ウェスタンパルプ（Ｗｅｓｔｅｒｎ Ｐｕｌｐ））、重量比１０％の水、および重量比７５％のＮＭＭＯを有する紡糸液は、異なる温度の冷却用空気を用いながら繊維へと紡がれた。例１にて述べたように、乾湿調整された状態にて紡がれた繊維の強度と同様に、得られた繊維の番手の最小値は、測定された。：
【００２８】
【表３】
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【００２９】
上記表より、より高い温度の冷却用空気を用いた場合、１ｄｔｅｘ未満の番手を有する繊維をうまく生成できることが明らかである。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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