(57)【要約】本発明は、溶融金属をアトマイズする方法に関する。本発明によれば、推進ガスにより金属溶湯をタンディッシュから流出口を通して冷却チャンバ内にアトマイズし、または生成した粒子を密圧状態で被覆対象表面に付着させる。溶融金属を環状間隙を通して流出口に導入し、ラバル・ノズルを用いてこの流出口内に温度２５０℃〜１３００℃、超臨界圧２〜３０バールの高温ガスを、流出口に対して同心円状に、噴出させる。高温ガスは、半径方向外向きまたは渦巻き状の成分によって、超音速で溶融金属に衝突する。本発明の方法を実施する装置は、金属溶湯タンディッシュ（１）、金属溶湯（２）中に浸漬され且つ金属溶湯流出口を取り囲む環状間隙を形成する浸漬管（４）、および推進ガス噴出用のランス（７）を備えている。ランス（７）は高さ調節可能であり、ラバル・ノズル（９）を備えている。
2004502037.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体金属をタンディッシュから流出口を介して冷却チャンバ内へガスによって噴出させ、あるいは被覆すべき表面に粉砕粒子を推進媒体で緻密に吹き付ける金属溶湯のアトマイズ方法において、金属溶湯を環状間隙を通して上記流出口へ導入し、この流出口へ温度２５０℃〜１３００℃、超臨界圧２〜３０バールの高温ガスを該流出口と同心円状のラバル・ノズルを介して噴出させ、上記高温ガスを超音速で、半径方向外向き成分を持たせまたは渦巻き状にして上記溶湯に接触させることを特徴とする金属溶湯のアトマイズ方法。
【請求項２】
上記高温ガスを偏向材を経由して噴出させることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
管内に同心円状に上記高温ガス用のラバル・ノズルを配し且つ環状間隙を形成したランスを用い、例えばＣＯ、Ｈ２、Ｏ２もしくはＨ２Ｏ蒸気のような反応性ガス、および／または、例えばＮ２もしくはアルゴン、および／または、例えばＷＣ、ＴｉＣもしくはＶＣのような炭化物を、上記環状間隙を通して注入することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
反応性金属粉末、または、例えばＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３もしくはＹ２Ｏ３のような添加物を上記ガス流に注入することを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
噴出する上記金属粒子を取り巻く熱交換器内で上記高温ガスを加熱することを特徴とする請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
上記冷却チャンバ内を上昇する上記凝固しつつある溶湯の極微粒子を上記溶湯流の流入位置より下方で抜き出して流出ゲートから放出することを特徴とする請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
上記タンディッシュ内の圧力を１．５〜２５バールに維持することを特徴とする請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
上記冷却チャンバ内の圧力を１．５〜１０バールに維持することを特徴とする請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
請求項１から８までのいずれか１項記載の方法を実施するための装置であって、溶湯用のタンディッシュ（１）および上記溶湯中に浸漬する浸漬管（４）を備え、該浸漬管が、上記溶湯（２）用の流出口と推進ガス噴出用のランス（７）とを取り巻く環状間隙を形成している装置において、上記高さ調節可能なランス（７）がラバル・ノズル（９）を備えていることを特徴とする装置。
【請求項１０】
上記ラバル・ノズル（９）の連続拡大領域に、または流れ方向に関して該連続拡大領域の下流側に、偏向材（１０）が高さ調節可能に配置され、上記ラバル・ノズル（９）と上記偏向材（１０）との間の空隙断面が軸方向に沿って流出端に向かって増大し且つ上記ラバル・ノズル（９）の最も狭い断面より大きいことを特徴とする請求項９記載の装置。
【請求項１１】
上記ランス（７）の開口が、上記タンディッシュ（１）の流出口内で上記浸漬管（４）の下端より下方に位置していることを特徴とする請求項９または１０記載の装置。
【請求項１２】
上記ランス（７）の外径が上記浸漬管（４）の空隙直径より小さく、上記ランス（７）が上記浸漬管（４）の蓋（６）を気密状態で貫通しており、ガスおよび／または反応性金属粉末および／または添加材を供給するためのダクト（２４）が上記ランス（７）を取り囲む上記浸漬管（４）の空間内に開口していることを特徴とする請求項９から１１までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１３】
上記偏向材（１０）が、そのジャケット上に複数の偏向表面を備えた円錐体であることを特徴とする請求項９から１０までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１４】
上記各偏向表面が、Ｓ字状に湾曲していて、その周縁方向端部が上記円錐体の基礎円の接線に対して同じ角度であることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、液体金属をタンディッシュから流出口を介して冷却チャンバ内へガスによって噴出させ、あるいは被覆すべき表面に粉砕粒子を推進ガスで緻密に吹き付ける金属溶湯のアトマイズ（粉粒化）方法およびこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
緻密な金属皮膜を得るために既に提案されている方法においては、金属を溶湯浴から推進ガスで噴出させ、凝固しつつある溶湯粒滴を被覆すべき表面等のターゲット（基板）に付着させることによって、圧密状態の皮膜を形成する。推進媒体によって溶融金属をアトマイズする際に、通常は常温の不活性な推進ガスジェットを用いており、従来方法ではいずれも、一般に高圧のガスを多量に必要とする。アトマイズするため、そしてアトマイズされた金属粒子を緻密化するために、種々のノズル形状が提案されている。しかし、これら従来方法の経済性は一般に推進ガスの必要量と必要圧によって実質的に決まる。
【０００３】
本発明の目的は、上記のような方法において、効率的に且つ小型の装置によって、推進ガスの必要量を大幅に低減し、より微細なアトマイズを可能とし、同時に、アトマイズする金属溶湯に添加成分を付加することも可能として、溶融金属をアトマイズできるようにすることである。この目的を達成するために、本発明の方法は、金属溶湯を環状間隙を通して流出口へ導入し、この流出口へ温度２５０℃〜１３００℃、超臨界圧２〜３０バールの高温ガスを該流出口と同心円状のラバル・ノズルを介して噴出させ、上記高温ガスを超音速で、半径方向外向き成分を持たせ、または渦巻き状にして、上記溶湯に接触させる。前記従来の技術とは異なり、温度２５０℃〜１３００℃、超臨界圧２〜３０バールの高温ガスを用いることにより、推進ガスの粘性が従来よりも増大するので、剪断力がより効率的に作用して、金属溶湯がより細かく粉砕され、直径ｄ５０が１０μｍ以下の小さい粒子が得られる。同時に、通常の低温の推進ガスを用いた場合に比べて推進ガスの必要量が１／３〜１／５に低減され、金属粉末化プロセスの経済性が大幅に向上する。他の利点として、金属流出口において、温度差が小さいため金属溶湯が凝固しない。溶湯を環状間隙を通して流出口へ導入することにより、溶湯の流入量を調節することができ、それにより、環状間隙を適当に調節することにより単位時間当たりの流量を簡単に調節でき、更に、推進ガスを流出口と同心円状に導入することにより、環状間隙を画定する構造部材を第二の同心円管として、すなわち更に別の材料を注入するための注入管として用いることができる。高温ガスを超音速で、半径方向外向き成分を持たせ、または渦巻き状にして、溶湯に接触させることにより、少ない推進ガス量で大きい剪断力を伝達することができ、これにより、金属溶湯との衝突時に高温であるために粘性の高い推進ガスジェットを急速に減速して高効率かつ急速に粉砕を確実に行なうことができる。高温ガスを溶湯外皮の内部に噴出させて半径方向外向き成分を持たせて金属溶湯に接触させることにより、ガスに溶湯外皮を強制的に貫通させて溶湯外皮を引き裂いて開かせる。これによる本質的な利点として、中空の溶湯外皮を半径方向に引き裂いて開くことで、個々の粉末粒子が単一粒から成る粉末が得られる。溶湯外皮が半径方向に引き裂かれて開からるので、半径方向に均等な紐状に形成された後に、極めて均一な粒滴が形成される。単一粒から成る粉末は粉末冶金プロセス用として非常に好適である。
【０００４】
ラバル・ノズルから流出する高温ガスの流れの条件も、未膨張推進ジェットを形成するように調節できる。その結果、マッハノード間に体積膨張部分があるとそのマッハノード間の領域において圧力破裂が生じる。ジェット内の振動干渉によって、溶湯粒滴に剪断応力が負荷され、超臨界条件の増加を伴って周波数が上昇し、推進ガスジェットの軸方向におけるマッハノード間の間隔が減少する。未膨張ジェットがノズルから噴出すると直ちに膨張が起きる。このタイプの装置形態においては、被覆対象表面までの距離を極めて短くして装置を小型化することができる。望ましい態様においては、高温ガスが偏向材を介して噴出させ、偏向材の適当な調節により、ラバル・ノズルからの噴出流の有効断面積を必要に応じて調節できる。偏向材を用いたもう一つの利点として、流出する高温ガスに、半径方向外向きまたは渦巻き状の流れ成分を付加することもできる。
【０００５】
望ましい態様においては、管内に同心円状に上記高温ガス用のラバル・ノズルを配し且つ環状間隙を形成したランスを用い、例えばＣＯ、Ｈ２、Ｏ２もしくはＨ２Ｏ蒸気のような反応性ガス、および／または、例えばＮ２もしくはアルゴン、および／または、例えばＷＣ、ＴｉＣもしくはＶＣのような炭化物を、上記環状間隙を通して注入する。ラバル・ノズルを備えたランスを取り巻く管は、その下端が金属溶湯の進行に必要な環状間隙を画定し、同時に、ランスと管との間に反応性ガスおよび／または不活性ガスの注入用の環状空間を形成する。この形態はプロセスの制御にとって有利であり、金属粉末、または、例えばＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３もしくはＹ２Ｏ３および／または炭化物のような添加物を注入ガス流に混入することにより、非常に簡単な装置構造で、種々のアトマイズ要件に適合できる。
【０００６】
高温推進ガスによって噴出し且つこの噴出時に効果的にアトマイズされた金属溶湯の輻射熱を用いて高温ガスを加熱することができる。すなわち、噴出する溶湯粒子を取り巻く熱交換器内で高温ガスを加熱することが望ましい。
【０００７】
既に述べたように、高温ガスを用いることによって、非常に小さい粒子が形成されるので、極微細粒子の流れが形成され、この流れは冷却チャンバ内で下降流とは別の外向きの渦巻き状の流れとなる。この極微細粒子は更に、アトマイズされた溶湯の下降流内に吸い込まれて、アトマイズされた溶湯を急冷する一因となる。冷却作用を持ち、効率的な粒子粉砕を妨げる一因となる極微細粒子の部分を減らすために、そして、タンディッシュの流出口の領域において極微細粒子が固まることがないように、冷却チャンバ内を上昇する、凝固しつつある溶湯の極微細粒子を、溶湯の流入位置の下方で吸い出して流出ゲートから取り出す。固形添加材を注入する態様において、例えば炭化珪素、Ａｌ２Ｏ３もしくはＹ２Ｏ３を微粉末として環状空間から注入することにより、金属マトリクス複合材料あるいはセラミックス・金属複合材料を得ることができ、それにより耐摩耗性の非常に高い皮膜が得られる。これは、複数のノズルを用いた複雑な形状の装置を用いずに、単一のラバル・ノズルとこれに隣接して配置した偏向材から単に高温の推進ガスを噴出させることによって実行可能であり、燃料消費量を大幅に低減して全ての対象物を考慮しても、単に必要なことは、環状間隙を調節するために管を適当に調節できることと、注入ガスを適当に選択することである。更に、ジェット形状を望み通りに設定し且つ用いる材料と適合させるのは簡単であり、その手段は、高温ガスノズルまたは偏向材を軸方向に十分変位可能とし、および／または、偏向材を容易に交換可能とすることである。本発明の大きな利点として、金属溶湯の種類によらず効率的なアトマイズが可能であり、合金のアトマイズが可能であり、特にＦｅＶ、ＦｅＣｒ、ＦｅＷ、ＦｅＴｉ、ＦｅＭｏ等のフェロアロイのアトマイズが可能である。
【０００８】
本発明の望ましい態様においては、タンディッシュ内の圧力を１．５〜２５バールに維持し、冷却チャンバ内の圧力を１．５〜１０バールに維持する。このように圧力を維持することにより、溶湯が加圧ガスで飽和する。この加圧ガスは例えばアルゴンである。加圧ガスで飽和した溶湯は分散が促進されるので、より微細なアトマイズが可能になる。このガスの導入は、タンディッシュの底部羽口または浸漬ランスから行なうことができる。
【０００９】
本発明の方法を実施するための装置は、溶湯用のタンディッシュおよび溶湯中に浸漬する浸漬管を備え、この浸漬管が、溶湯用の流出口と推進ガス噴出用のランスとを取り巻く環状間隙を形成しており、ランスは推進ガスを噴出できるようになっている。本発明の装置の基本的な特徴は、上記高さ調節可能なランスがラバル・ノズルを備えていることであり、望ましくは、ラバル・ノズルの連続拡大領域に、または流れ方向に関して該連続拡大領域の下流側に、偏向材が高さ調節可能に配置され、ラバル・ノズルと偏向材との間の空隙断面が軸方向に沿って流出端に向かって増大し且つラバル・ノズルの最も狭い断面より大きい。ラバル・ノズルの連続拡大領域にまたは流れ方向に関して該連続拡大領域の下流側に配置された偏向材は、推進ガスの消費量を最少化するように高さ調節可能であり、望みの超音速を得るために単に必要なのは、ラバル・ノズルの内壁と偏向材との間の空隙断面積が、流出端に向かう軸方向でラバル・ノズルの最も狭い断面積よりも必ず大きく且つ軸方向に沿って増大していることである。ただし、偏向材を設けることは必ずしも必要ではなく、偏向材なしでも効率的なアトマイズが可能であることは判明しており、特に、以下で説明する本発明の望ましい態様のように、ランスの開口部がタンディッシュの流出口内で浸漬管の下端より下方であれば、良好な結果が得られる。そのために、ランスは高さ調節可能となっている。
【００１０】
添加成分を注入するのに適した環状空間を得るために、ランスの外径は浸漬管の空隙直径より小さく、ランスが浸漬管の蓋を気密状態で貫通しており、ガスおよび／または反応性金属粉末および／または添加材を供給するためのダクトが、ランスを取り囲む浸漬管の空間内に開口している。ガスおよび／または反応性金属粉末を供給するために、ダクト内に調節式絞り弁を設けることができ、それにより、ランスと浸漬管との間の体積を適当な負圧下に任意に維持することで、付加的に脈流を得ることができる。ただし、上記の絞り弁を完全に閉じておくことも可能である。
【００１１】
望ましい態様においては、偏向材が、そのジャケット上に複数の偏向表面を備えた円錐体である。偏向材をこのようにすることにより、以下で説明する望ましい態様のように、各偏向表面が、Ｓ字状に湾曲していて、その周縁方向端部が上記円錐体の基礎円の接線に対して同じ角度である。
【００１２】
以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
【００１３】
図１に、金属浴２が溶融状態で維持されている溶湯タンディッシュ１の断面図を示す。この金属浴を溶融状態に維持するために、コイル３で模式的に示したような誘導加熱装置を設けても良い。
【００１４】
金属浴中に浸漬した管４の下端とタンディッシュ４の底部との間に環状ギャップが画定されている。この管４は、両頭矢印５で示した向きに高さ方向に調節可能であり、それによって単位時間にタンディッシュ１から流出する金属溶湯の量を簡単に調節できる。
【００１５】
管４を閉鎖している蓋６を気密状態で貫通するランス７は、両頭矢印８の向きに高さを調節可能である。ランス７は高温ガスの流出端がラバル・ノズル９で構成されている。このようにラバル・ノズルの形態としたことにより、高温ガスが超臨界条件下で供給されると、連続的に拡大している断面で急速な膨張が起きることで超音速に達し、最も狭い断面で正確に音速に調節される。この連続拡大領域に配置した偏向材１０は、適当な棒材１１で両頭矢印１２の向きに軸方向に調節できる。偏向材を適当に調節することにより、ジェット形状を調節できるので、個々の有効断面がラバル・ノズル９の最も狭い箇所から軸方向に拡大しているだけで、急速膨張による超音速を確実に達成することができる。
【００１６】
ランス７から出た推進ガスは、隣接する冷却チャンバ１３に達する。冷却チャンバ１３内にはターゲット１４を配置できる。推進ガスジェットは、高温であるため適度な粘性を持っていて、流出してくる金属溶湯に超音速で衝突し、急速かつ効果的な粉砕が行なわれ、ターゲット１４に皮膜が被覆される。ターゲット１４を配置しない場合は、適度に粉砕された金属粉末が、冷却チャンバ１３内から冷却チャンバ１３の下端にある流出ゲート１５を通して引く抜かれる。凝固しつつある金属粒滴から放出される熱は、冷却チャンバを取り囲んでいる熱交換器１６を介して利用できる。低温ガスがダクト１７から熱交換器１６に供給され、高温ガスがダクト１８から引く抜かれる。高温ガスの温度が十分に高い場合には、高温ガスをダクト１８からランス７に直接供給することができる。通常の伝熱式熱交換器（図示せず）を用いて更に加熱することもできる。
【００１７】
冷却チャンバ１３の内部に設けた環状ダクト１９を介して、極微細粒子を引く抜くことができる。極微細粒子を、ダクト２０を通して篩い分け手段２１に供給し、流出ゲート２２を通して極微細粉末として放出できる。このように、放出される極微細粉末は下降流には混入せず、推進ガスジェットにより粉砕される粒滴の凝固挙動には影響を及ぼさない。
【００１８】
ランス７は管４の内壁から離して案内されており、自由な環状間隙２３が確保されている。添加材をダクト２４からこの環状間隙に注入することができる。この添加材としては、代表的には、ＣＯ、Ｈ２、Ｎ２、Ｏ２等の反応性ガスがあり、金属粒子を部分的に酸化した場合にはＨ２Ｏ蒸気も含まれる。これらの注入量は、調節式絞り弁２５によって設定できる。ガス流に乗せて流入させ得る種々の粉末状材料も、貯蔵槽２６から添加成分としてこのダクトに注入できる。分散可能な固形材として、代表的には、金属粉末、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３あるいはＹ２Ｏ３も、ダクト２４を介して環状間隙２３に注入することができ、これら固形材は、高温ガス流に乗って金属溶湯に注入され金属溶湯と強烈に接触する。
【００１９】
図２に、他の形態の推進ガス用ランスを示す。この形態の場合、ランス７の開口部は、タンディッシュ１の流出口内で、浸漬管４の下端よりも下方に位置している。このランスでは、ラバル・ノズル９の偏向材が省略できる。実験結果によると、推進ガス用ノズルを流出溶湯流に深く差し込むほど良好なアトマイズが行なわれることが分かった。
【００２０】
推進ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムのような不活性ガスが先ず考えられるが、更に、ＣＯ、Ｈ２、あるいはこれに水蒸気を任意に混入したガスのような反応性ガスであっても、酸化性のアトマイズをしたい場合には、必要に応じて用いることができる。
【００２１】
金属溶湯としては、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｇの溶湯や、希土類金属の溶湯あるいはその合金の溶湯、特にＣｏ基超合金の溶湯がある。得られる粉末は、例えば熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）等の粉末冶金法に特に適しているが、金属射出成形（ＭＩＭ：Ｍｅｔａｌ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ）に用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、金属浴が溶融状態で維持されている溶湯タンディッシュの断面図である。
【図２】
図２は、他の形態の推進ガス用ランスを示す。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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