(57)【要約】本発明は、炭化タングステン基の硬質金属基材と被膜とから成る切削工具インサートに関する。この硬質金属は、固溶元素の加えて３５〜６５ｗｔ％の鉄と３５〜６５ｗｔ％のニッケルとの組成の面心立方構造を有する約４〜１５ｗｔ％のバインダー相とからなる。結果として、このインサートは、機械加工においては、Ｃｏバインダー相を有する当業界のインサートの従来状態と同様の良好な性能が備わる。このインサートは、低及び中合金鋼ならびにステンレス鋼のフライス加工及び旋削加工に使用することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基の硬質金属基材と被膜とからなる切削工具インサートであって、
前記硬質金属が、固溶元素に加えて３５〜６５ｗｔ％のＦｅと残部Ｎｉとからなるバインダー相とを有することを特徴とする切削工具インサート。
【請求項２】
前記バインダー相が、面心立方構造を有することを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項３】
前記バインダー相が、固溶元素に加えて４０〜６０ｗｔ％のＦｅと残部Ｎｉとからなることを特徴とする請求項１または２記載の切削工具インサート。
【請求項４】
前記硬質金属が、４〜１５ｗｔ％のバインダー相を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項５】
前記被膜が、約２〜４μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）の内部層に続く約２〜４μｍのＡｌ２Ｏ３とＴｉＮとの多重層からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、炭化タングステン基の硬質金属基材と被膜とから成る切削工具インサートに関する。この硬質金属は、面心立方（ｆｃｃ）組織を示す鉄−ニッケルバインダー相を有する。結果として、Ｃｏを含有しない被覆硬質金属インサートは、Ｃｏバインダーを含む相当する被覆硬質金属インサートと同様に、機械加工の際に少なくとも良好な性能が達成された。このインサートは、低及び中合金鋼ならびにステンレス鋼のフライス加工及び旋削加工に用いられる。
【０００２】
硬質金属は、硬質相の粒子と、この硬質相の粒子を結合するバインダー相とから成る複合材料である。この硬質金属の例は、炭化タングステン（ＷＣ）とコバルト（Ｃｏ）とであって、コバルト−炭化タングステンすなわちＷＣ−Ｃｏ超硬合金として既知である。ここで、硬質成分はＷＣであり、一方、バインダー相はコバルト基であり、例えば、コバルト−タングステン−炭素合金である。このＣｏ含有量は一般的に６〜２０ｗｔ％である。このバインダー相はコバルトからなり、主に固溶したＷとＣとに添加される。
【０００３】
すなわち、コバルトは、硬質金属中の主要バインダーである。世界の年間１次コバルト産出量の約１５％が、ＷＣ基超硬合金の硬質材料の製造に使われている。世界の年間１次コバルト産出量の約２５％が、有利な航空機タービンエンジンを開発する超合金の製造に使われ、コバルトに寄与する因子は、戦略物資と呼ばれている。世界の１次コバルト供給量の約半分が政治的に不安定な地域から供給される。これらの因子は、コバルトの高価格に起因するばかりでなくて、不安定な価格変動を示す。
【０００４】
硬質金属原材料の工業的取り扱いは、吸入により肺病の原因となる。Ｍｏｕｌｉｎ等（１９９８）の研究は、肺癌と関係が存在すること、ＷＣとＣｏとを含む粒子の吸引に晒されることを示す。
【０００５】
このため、硬質材料中にバインダーとして使用されるコバルトの量を減少することが望まれる。
【０００６】
この目的を達成するために計画がたてられ、硬質金属中のＣｏ基バインダー相を鉄−コバルト−ニッケルバインダー相（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−バインダー）で置換することによって達成された。すなわち、鉄を多く含むＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−バインダーを有する硬質金属が、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−バインダー中に体心立方（ｂｃｃ）構造を安定化することによって強化された。このｂｃｃ構造はマルテンサイト変体によって達成された。耐食性を高めた硬質金属は、高バインダー含有量でニッケルを多く含むニッケル−鉄バインダーで達成された。
【０００７】
ヨーロッパ特許Ａ−１０２４２０７号は、強化可能なバインダー相中に５０〜９０ｗｔ％のサブμｍのＷＣからなる焼結超硬合金に関する。このバインダー相は、鉄に加えて、１０〜６０ｗｔ％のＣｏ、＜１０ｗｔ％のＮｉ、０．２〜０．８ｗｔ％のＣ、及びＣｒとＷ、及び可能ならばＭｏ及び／又はＶからなる。
【０００８】
特開平２−１５１５９号は、組成が（Ｔｉ、Ｍ）ＣＮの硬質相から成る基材に関し、ＭはＴａ、Ｎｂ、ＷおよびＭｏの１種以上である。さらに、Ｃｏ、Ｎｉ及びＦｅの群から選択されたバインダー相が存在する。この基材は、Ｔｉ基硬質被膜で被覆される。
【０００９】
米国特許第４，５３１，５９５号は、ドリルビットのような掘削工具を開示し、焼結されたＷＣ母材とＮｉ−Ｆｅバインダーとに埋め込まれたダイヤモンドを有する。焼結される前の母材は、約０．５〜約１０μｍの粒子サイズを有する。このＮｉ−Ｆｅバインダーは、母材の重量で約３％〜約２０％である。
【００１０】
米国特許第５，７７３，７３５号は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの群から選択されたバインダー相を有する超硬合金タングステンボディを開示する。平均ＷＣ粒子サイズは、多くても０．５μｍであり、材料は粒成長抑制材を含まない。
【００１１】
米国特許第６，０２４，７７６号には、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−バインダーを有する超硬合金が開示される。このＣｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−バインダーは独特であり、塑性変形を被る際でも、バインダーがその面心立方結晶構造を実質的に維持し、応力及び／または歪誘起相変態を回避する。
【００１２】
国際特許第９９／５９７５５号は、鉄、銅、錫、コバルトまたはニッケルの金属の少なくとも１種を含む金属粉末及び合金粉末を製造する方法を開示する。この方法にしたがって、金属塩の水溶液が、カルボン酸水溶液と混合される。この析出が、その後母溶液から分離させ、且つその後金属を減少させる。
【００１３】
鉄−ニッケルバインダーと被膜を有する炭化タングステン基の硬質金属から成るインサートは、コバルトバインダーと被膜とを有する従来の硬質金属からなる当業界の市販等級のインサートと少なくとも同じ良好な性能を機械加工において示した。
【００１４】
本発明は、炭化タングステン基の硬質金属基材と被膜とから成る被覆切削工具インサートに関する。フライス加工用途に使用するためには、硬質金属は、バインダー相を形成する５〜１５ｗｔ％好ましくは６〜１３ｗｔ％最も好ましくは７〜１２ｗｔ％のＦｅとＮｉとを含有する。旋削加工用途に使用するためには、硬質金属は、バインダー相を形成する４〜１２ｗｔ％好ましくは４．５〜１１ｗｔ％最も好ましくは５〜１０ｗｔ％のＦｅとＮｉとを含有する。さらに好ましくは、バインダー相は、３５〜６５ｗｔ％のＦｅと３５〜６５ｗｔ％のＮｉ、好ましくは４０〜６０ｗｔ％のＦｅと４０〜６０ｗｔ％のＮｉ、最も好ましくは４２〜５８ｗｔ％のＦｅと４２〜５８ｗｔ％のＮｉを含有する。また焼結された材料中では、このバインダー相が、少量のＷとＣとさらに他の金属を含み、この他の金属は、焼結行程の際の含有炭化物構成物からこれらの元素のバインダー相への固溶の結果として、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、ＴａまたはＮｂである。さらに、微量の他の金属は、不純物として現れる。このバインダー相は、面心立方構造を示す。
【００１５】
この炭化タングステンの粒子は、約０．４〜１．０μｍ好ましくは０．５〜０．９μｍの平均中断長さを有する。これらの値は、焼結材料を貫通する代表的な横断面を研削及び磨きを行って測定した。
【００１６】
炭化タングステンに加えて、さらに他の化合物を焼結材料中に硬質金属として含むことができる。一つの好ましい実施態様においては、組成が（Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ）Ｃを有する立方晶炭化物が用いられる。別の好ましい実施態様においては、Ｚｒ及び／またはＨｆが立方晶炭化物中に含むことができる。最も好ましい実施態様においては、（Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ）Ｃが用いられる。この立方晶炭化物は、０．１〜８．５ｗｔ％好ましくは０．５〜７．０ｗｔ％最も好ましくは１．０〜５．０ｗｔ％存在する。
【００１７】
炭化タングステン及び立方晶炭化物等の硬質相に加えて、少量（１ｗｔ％未満）の炭化クロム及び／または炭化バナジウムを、粒成長抑制材として含有しても良い。
【００１８】
本発明にしたがう硬質金属中の合計炭素濃度は、無炭素またはイータ相が回避できるように選ばれる。
【００１９】
被膜は、当業界で既知の単層または多層からなる。一つの好ましい実施態様においては、この被膜は、約２〜４μｍの内層Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）に続いて約２〜４μｍのＡｌ２Ｏ３及びＴｉＮの多層被膜からなる。別の好ましい実施態様においては、この被膜は、少なくとも約２．５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）内層に続いて約０．５〜１．５μｍのＡｌ２Ｏ３被膜からなり、約３．５〜６．５μｍの合計被膜厚さを有する。第３の好ましい実施態様においては、この被膜は、約３〜５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）内層に続いて約２〜４μｍのＡｌ２Ｏ３被膜からなる。第４の好ましい実施態様においては、この被膜は、約５〜８μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）に引き続いて約４〜７μｍのＡｌ２Ｏ３からなる。さらに別の好ましい実施態様においては、この被膜は、約１〜３μｍのＴｉＮからなる。
【００２０】
Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）が被膜の内層を形成するこの好ましい実施態様においては、このＴｉ（Ｃ、Ｎ）の結晶は、半径方向の成長を示すのにたして、これとは反対にＣｏバインダーを有する従来の硬質金属に成長するＴｉ（Ｃ、Ｎ）は、柱状パターン（図１を参照）を示す。
【００２１】
基材は、従来の粉末冶金法で作られる。バインダー相と硬質金属で形成された粉末構成物は、混練することとその後の顆粒化することとによって混合される。その後この顆粒は、焼結された後に所望の形と大きさなるグリーンボディに加圧成形される。バインダー相を形成する粉末は、前合金として添加される。焼結された基材は、既知のＣＶＤ、ＭＴＣＶＤまたはＰＶＤ方法、またはＣＶＤ及びＭＴＣＶＤの組合せを用いて１層以上の層が被覆される。
【００２２】
実施例１
０．１５ｗｔ％の炭化バナジウムでドープ処理し、粒子径０．８μｍＦＳＳＳ（ＡＳＴＭ、Ｂ３３０にしたがう）を有する２７３ｇの炭化タングステン粉末が、２７ｇのＦｅＮｉ合金粉末（ＡＳＴＭ、Ｂ３３０にしたがう１．８６μｍＦＳＳＳの粒子径と、４８．５ｗｔ％の鉄と、５０．５４ｗｔ％のＮｉと、０．４３ｗｔ％の酸素とを有する国際出願９９／５９７５５にしたがい準備した）と、０．３ｇのブラックカーボンとともに、混練溶液としてのヘキサンを使用して、５００ｍｌの磨砕ミル中で３時間互いに混練した。３時間後、ボール（３ｍｍ直径、２．１ｋｇ）は、スクリーニング法によって分離された。その後、ヘキサンは、真空蒸留によって分離された。得られた粉末は、１５００ｋｐ／ｃｍ２で加圧成形され、そして１４５０℃で４５分間真空中で焼結された。得られた硬質金属は次の性質を有した。
【００２３】
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実施例２
本発明にしたがうインサートを、ＷＣと１０．２ｗｔ％Ｃｏと１．５ｗｔ％のＴａ＋Ｎｂ（立方晶炭化物中に）とを有する市販用の被覆超硬合金等級ＳｅｃｏＴ２５０Ｍと対比させて、室温被膜粘着力について試験した。Ｔ２５０Ｍ基材材料は、この等級の標準製造を意図する粉末を加圧成形することによって得られた。この粉末は加圧形成助剤としてＰＥＧ（ポリエチレングリコール）を含有した。加圧成形は１７５０ｋｐ／ｃｍ２で一軸方向にされた。焼結は、研究室サイズの焼結ＨＩＰ装置で、１４３０℃の最高温度で、３０ｂａｒのＡｒ圧力Ｄ３０分間実施された。被膜はＣＶＤで被覆された。この被膜は、２〜４μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）の内層と、Ａｌ２Ｏ３とＴｉＮとの２〜４μｍの多層からなった。
【００２４】
本発明にしたがうインサートは、Ｃｏバインダー相が同一量のＦｅ−Ｎｉ５０／５０合金（重さで）で置換されたのを除き、同一の組成と被膜とを備えていた。所望の組成が、次のように粉末を混合することによって達成された。すなわち、２．３±０．３μｍの粒子径（Ｆｉｓｈｅｒを用いて、ＡＳＴＭにしたがって混練りした）を有する３５５０ｇのＷＣと、上述のような３８３ｇのＦｅ−Ｎｉと、６４．４４ｇのＴａＣ／ＮｂＣ（炭化物の重さで９０／１０））と、２．２６ｇのブラックカーボンとを含有する。加圧成形助剤として、８０ｇのＰＥＧ３４００が添加された。混練りは、最大８．５ｍｍの直径を有する１２ｋｇの超硬合金ボールと、７ｄｍ３のエタノールを蒸留水で８ｄｍ３に希釈することによって得られた８００ｃｍ３の溶液とを、研究室サイズのボールミルにおいて行った。このミルは４４回転／分で６０時間回転させた。すなわち達成されたスラリーは、顆粒へとスプレー乾燥させた。加圧成形、焼結及び被覆は、市販の等級のインサートと同じように行った。
【００２５】
インサートの形状はＳＮＵＮ１２０４１２であった。
【００２６】
試験は標準の研究室装置（レバー試験）で行った。この試験は、ダイヤモンド刻み装置が、所定の力でインサートのすくい面に垂直に押し付けられる。その後インサートは、すくい面に平行に所定の速度で６ｍｍ移動される。このように、引っ掻き印しは、刻み装置でつけられる。これらの印しは、ステレオレンズで検査して、これらのしるしが被膜に限定されるか、または基材まで達するかを明らかにする。被膜を全体的に移動するために、大きな力が必要である場合、すなわち、基材へのその接着力が良好である。
【００２７】
試験は３種の市販等級のインサートと、本発明にしたがう３種のインサートで行った。引っ掻き装置の力は、６０と７０ニュートンであった。市販等級のインサートは、６０Ｎで１．２ｍｍと、７０Ｎで０．３Ｍと、６０Ｎで０．６ｍｍの引っ掻き長さの後で被膜の消失が示された。本発明にしたがうインサートは、７０Ｎで全長、６０Ｎで１．５ｍｍ後と６０Ｎで２．３ｍｍの被膜の消失が示された。
【００２８】
実施例３
本発明にしたがうインサートが、旋削加工における機械加工性能に対して試験がされた。加工物材料は、ＳＳ１６７２（Ｗ−ｎｒ１．１１９１に相当、ＤＩＮ、Ｃｋ４５またはＡＩＳＩ／ＳＡＥ１０４５）の環状の棒材であった。切削速度は２５０ｍ／分であり、送りは０．４ｍｍ／回転であり、切り込み深さは２．５ｍｍであった。工具切刃角は７５度であり冷却剤は適用しなかった。比較等級として、上述のＳｅｃｏＴ２５０Ｍが用いられた。比較等級のインサートと本発明にしたがうインサートが、上述の実施例１に記載されると同様に得られた。
【００２９】
インサートの形状は、約３０〜４０μｍの磨いた刃先を有するＳＮＵＮ１２０４１２であった。
【００３０】
本発明にしたがうインサートと比較例等級のインサートのそれぞれ４種の切刃が試験された。これらの４種の切刃の二つは４分使用し、残りの二つは６分使用した。
【００３１】
４分使用した比較例等級の切刃は、０．０８と０．０６ｍｍの逃げ面磨耗値を示した。本発明にしたがうインサートの相当する値は、０．０７と０．０６ｍｍであった。６分使用した全ての切刃が０．０７ｍｍの逃げ面磨耗を示した。被膜の消失は、切刃近くの塑性変形で中間結合部だけに生じた。
【００３２】
実施例４
本発明にしたがうインサートを、上述のＴ２５０Ｍと同一の基材と被膜とを有するＳｅｃｏＴＰ４００に対応させて旋削加工において試験を行った。比較例等級のインサートは販売を意図する既製品であった。本発明にしたがうインサートは、上述の実施例１に記載された処理にしたがって加圧成形、焼結及び被覆がなされた。
【００３３】
このインサートの形状は、ＣＮＭＧ１２０４０８で工具切刃の角度は９５度であった。
【００３４】
旋削加工が、ＳＳ２３４３（Ｗ−ｎｒ１．４４３６に相当、ＤＩＮ、Ｘ５、ＣｒＮｉＭｏ１７１３３、またはＡＩＳＩ／ＳＡＥ３１６）の環状の棒材で、１８０ｍ／分の切削速度であり、０．３ｍｍ／回転の送りで、１．５ｍｍの切り込み深さはであった。冷却剤は適用しなかった。機械加工は、工具に温度の変動を起こさせるために、１５秒の切削に続き１５秒の中断の周期で行なった。本発明にしたがうインサートと比較例等級のそれぞれインサートの３種の切刃が試験された。二組のインサートは、それぞれ１０、１２、及び１４分の合計試験時間（切削＋冷却）の対で試験された。
【００３５】
その結果としての摩耗は、切刃線に沿う欠けとノッチ摩耗によって占められていた。３組の全てのインサートにおいて、全体的な摩耗が比較例にほぼ等しかった。
【００３６】
実施例５
６．０ｗｔ％のＦｅとＮｉを有し、バインダー相を形成する５０／５０重量比の本発明にしたがうインサートが、市販等級のＳｅｃｏ、ＴＸ１５０に対応して旋削加工において試験が成された。この市販等級は、基材中に６．０ｗｔ％のＣｏと被膜を含み、そして被膜は、少なくとも５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）の内装に続き１．０〜２．５μｍのＡｌ２Ｏ３からなり、９〜１４μｍの合計厚みを有した。比較例のインサートは販売を意図する既製品であった。本発明にしたがうインサートは、上述の実施例１に記載された処理にしたがって作られ、その処理は、加圧成形、焼結及び被覆に続く適切な比率の構成物粉末の混合および顆粒化である。
【００３７】
このインサートの形状は、ＣＮＭＧ１２０４０８で工具切刃の角度は９５度であった。
【００３８】
旋削加工が、ＳＳ０７２７（ＤＩＮ、ＧＧＧ５０、またはＡＩＳＩ／ＳＡＥ、８０−５５−０６に相当）の環状の棒材で、１４０ｍ／分の切削速度であり、０．４ｍｍ／回転の送りで、２．０ｍｍの切り込み深さはであった。冷却剤は適用しなかった。２種の変種のインサートは、摩耗測定の間に、それぞれ５分間の機械加工でもって対で試験された。
【００３９】
形成された支配的摩耗は、逃げ面摩耗であった。変種当たり３種の切刃が、０．３ｍｍの逃げ面摩耗が達成されるまで試験された。比較例等級のインサートは、１６．６、１７．５、及び１７．９分（補間した値）の後にこの摩耗に到達した。本発明にしたがうインサートの相当する値は、１７．３、１６．９、及び１８．３分であった。
【００４０】
実施例６
本発明にしたがうインサートが上述と同様にＳｅｃｏ、Ｔ２５０Ｍと対応させてフライス加工において試験された。比較例等級のインサートと本発明に従うインサートは上述の実施例１に記載されると同様に得られた。
【００４１】
インサートの形状は、約３５〜４０μｍの磨かれた刃先を有するＳＮＵＮ１２０４１２であった。
【００４２】
インサートは、ＳＳ２２４４（Ｗ−ｎｒ１．７２２５に相当、ＤＩＮ、４２ＣｒＭｏ４、またはＡＩＳＩ／ＳＡＥ４１４０）の正面フライス加工操作で試験をし、０．２ｍｍ／刃の送りで、２．５ｍｍの切り込み深さはであった。使用した切削ボディはＳｅｃｏ２２０．７４−０１２５であった。切削速度は冷却剤ありの２００ｍ／分と、冷却剤無しの３００ｍ／分であった。各切削速度で、変種当たり３種の切刃が試験された。それぞれの切刃の切削長さは２４００ｍｍであった。
【００４３】
測定された逃げ面摩耗は、２００及び３００ｍ／分の切削速度で双方の変種に対して約０．１ｍｍの量であった。
【００４４】
冷却剤有りの２００ｍ／分の切削速度では、市販等級のインサートが、切れ刃線を横切って２〜３個の櫛状の割れが示されたのにたいして、試験等級は０〜１個であった。冷却剤無しの３００ｍ／分の切削速度では、市販等級のインサートが、切れ刃線を横切って４〜５個の櫛状の割れが示されたのにたいして、試験等級は２〜３個であった。
【００４５】
冷却剤有りの２００ｍ／分の切削速度では、クレータ摩耗はいずれのインサートにおいても検出されなかった。冷却剤無しの３００ｍ／分の切削速度では、市販等級のインサートは、それぞれ１．９×０．２ｍｍ、２．２×０．３ｍｍ、及び２．５×０．３ｍｍの表面区域内に刻み込まれる。本発明にしたがうインサートは、それぞれ１．９×０．１ｍｍ、１．７×０．１ｍｍ、及び２．２×０．３ｍｍであった。
【００４６】
上記実施例は、被覆切削工具インサートが、鉄−ニッケル基バインダー相を有する炭化タングステン基硬質金属から製造できることを示す。このようなインサートの性能は、Ｃｏ基バインダー相を有する当業界の市販等級程度に相当するインサートと少なくとも同様である。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、Ｃｏバインダーを有する炭化タングステン基硬質金属上に成長する被膜の走査型電子顕微鏡写真の像を示す。
【図２】
図２は、本発明にしたがう硬質金属上の相当被膜の顕微鏡写真像であり、尺度は写真中に示す。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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