(57)【要約】本発明は窒素肥料の固結及び吸湿防止用の新規な添加剤に関し、脂肪族アミン又はその塩を含まない材料組成を有し、（ｉ）１００℃における粘度が２から５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が２０重量％未満（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の、巨大結晶パラフィン５０から９０重量部と、（ｉｉ）１００℃における粘度が３から４０ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）のパラフィン系油０から２０重量部と、（ｉｉｉ）１００℃における粘度が１０から２５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が１５重量％以下（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の微結晶パラフィン０から１０重量部と、（ｉｖ）任意にアルコキシル化されていてよい、Ｃ2−Ｃ22アルキル又はＣ２−Ｃ１２アリールアルキルのリン酸モノエステル及び／又はジエステル１０から５０重量部を含有し、組成中のパラフィン油の合計含量が１重量％を越えることを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂肪族アミン又はその塩を含まない材料組成を有し、
（ｉ）１００℃における粘度が２から５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が２０重量％未満（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の、巨大結晶パラフィン５０から９０重量部と、
（ｉｉ）１００℃における粘度が３から４０ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）のパラフィン系油０から２０重量部と、
（ｉｉｉ）１００℃における粘度が１０から２５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が１５重量％以下（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の微結晶パラフィン０から１０重量部と、
（ｉｖ）任意にアルコキシル化されていてよい、Ｃ2−Ｃ22アルキル又はＣ２−Ｃ１２アリールアルキルのリン酸モノエステル及び／又はジエステル１０から５０重量部を含有し、
組成中のパラフィン油の合計含量が１重量％を越えることを特徴とする、窒素肥料の固結及び吸湿防止用添加剤。
【請求項２】
パラフィン油の合計含量が５から２５重量％であることを特徴とする、請求項１の添加剤。
【請求項３】
（ｉ）巨大結晶パラフィン６０から８０重量部と、
（ｉｉ）パラフィン系油２から１２重量部と、
（ｉｉｉ）微結晶パラフィン２から７重量部と、
（ｉｖ）リン酸モノエステル及び／又はジエステル１２から２０重量部を含有し、
組成中のパラフィン油の合計含量が７から２０重量％であることを特徴とする、請求項１又は２の添加剤。
【請求項４】
巨大結晶パラフィンが紡錘形パラフィンであり、１００℃における粘度が２から３ｃＳｔで油含量が１２重量％未満であることを特徴とする、請求項１から３の何れかの添加剤。
【請求項５】
リン酸エステル中のモノエステルとジエステルのモル比が７０：３０から３０：７０であることを特徴とする、先行請求項の何れかの添加剤。
【請求項６】
リン酸エステル中のモノエステルとジエステルのモル比が７０：３０から５０：５０であることを特徴とする、請求項５の添加剤。
【請求項７】
リン酸エステル中のモノエステルとジエステルのモル比が６５：３５から５５：４５であることを特徴とする、請求項６の添加剤。
【請求項８】
リン酸エステルがアルコキシル化されていないＣ2−Ｃ22アルキルのリン酸エステルから選ばれることを特徴とする、先行請求項の何れかの添加剤。
【請求項９】
リン酸エステルがアルコキシル化されていないＣ１６−Ｃ１８アルキルのリン酸エステルから選ばれ、モノエステルとジエステルのモル比が６０：４０であることを特徴とする、請求項８の添加剤。
【請求項１０】
リン酸エステルが、モノアルキルアミン、ジアルキルアミン、トリアルキルアミン、モノヒドロキシアルキルアミン、ジヒドロキシアルキルアミン、又はトリヒドロキシアルキルアミンから選択されたＣ１−Ｃ４アミンで部分的に又は完全に中和されていることを特徴とする、先行請求項の何れかの添加剤。
【請求項１１】
リン酸エステルがモノエタノールアミンで部分的に又は完全に中和されていることを特徴とする、請求項１０の添加剤。
【請求項１２】
窒素肥料の固結及び吸湿を防止するための、請求項１から１１による添加剤の使用。
【請求項１３】
請求項１から１１による添加剤のコーティングが肥料粒子の表面に適用されることを特徴とする、固結及び吸湿に抵抗性のある窒素肥料の獲得方法。
【請求項１４】
添加剤が肥料上に、肥料の重量に関して５００から２０００ｐｐｍの割合で適用されることを特徴とする、請求項１３の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は疎水性物質とリン酸エステルとを含有する材料の組成物を基礎とし、窒素肥料の固結及び吸湿を防止するための、新規な添加剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願人によって出願されたスペイン特許出願ＥＳ−Ａ−２１２１６９４は、鉱油、脂肪族アミン、及びリン酸アルキルエステルを組み合わせて使用することを基礎とする、粒状肥料用の固結防止用組成物を記載している。このスペイン特許出願の記述は、肥料用固結防止組成物に関する最新技術についての詳細な説明を含んでおり、関連文書に対する具体的な参照がなされている。
【０００３】
米国特許第５３６４４４０号の例１の表ＩＩは、重量％で表示して、鉱物性パラフィン油５０％、パラフィンロウ４０％、及びリン酸のＣ１６−Ｃ１８アルキルエステルのマグネシウム塩１０％を含有する組成物を記載している。この組成物は肥料用の固結防止剤としてのみ記述されており、吸湿防止に関連した側面には何の言及もない。
【０００４】
窒素肥料、特に硫安（ＡＮ）又は硫酸アンモニウムカルシウム（ＡＣＮ）を基礎とする窒素肥料は、取り扱い性や計量性を制限する固結（ケーキング）の問題を有するだけでなく、貯蔵中に吸湿するという欠点をも有する。通常のように貯蔵や輸送が大量で行われると、多くの場合、非常に水分量の多い材料がふるい分けされて、肥料全体の内部にスタラクタイト（鍾乳石の意）又はキャンドルとして知られるチャンネルを形成する結果となる。さらにはその吸湿の度合いの高さゆえに、肥料の山の底部に液化した肥料の堆積物が形成されることさえある。
【０００５】
特許出願ＥＰ−Ａ−３９２４６８は、アミン又はアルコールをＣ２０−Ｃ５００の炭化水素化された基を含有する酸又はカルボン酸無水物と反応させて得られる化合物、ＧＡＬＯＲＹＬ  ＡＴＨ  ６３２Ｍという商品名で市販されている公知の化合物と共に、油状物及びロウを含有する組成物を用いることにより、この問題に対する解決策を提案している。
【０００６】
ＥＰ−Ａ−６９２４６８の記述は明らかに、肥料用の固結防止剤が吸湿阻害剤としての性質をも有することを先天的に予測することが不可能であることを示している（２頁４０−４３行、５頁１−４行及び３４−３５行参照）。
【０００７】
また上記の特許出願では、特許の対象となる組成物が吸湿に対して有効ではあるものの、固結に対しては在来の固結防止剤よりも遙かに有効性が小さいことが、明らかに認められる（表ＩＩＩ及びそれに続く解説参照）。
【０００８】
特許出願ＥＰ−Ａ−７０２９９９は、固結防止剤として脂肪族アミン及び／又は脂肪族アミンとアリールアルキルスルホン酸の塩及び／又は脂肪族アミンとリン酸エステルの塩を、吸湿防止剤として上述した特許出願ＥＰ−Ａ−６９２４６８に記載された吸湿を阻止するための化合物を含有する、混合組成物を用いることを提案している。
【０００９】
かくして特許出願ＥＰ−Ａ−７０２９９９においては、解決しようとする課題は肥料の凝縮及び吸湿の両者を防止するための添加剤を獲得することにあり、提案された解決策は、既知の固結防止特性を有する、しかし相当の吸湿防止特性を欠く特定の化合物を、それ自体では固結防止剤としての有効な活性を持たない特定の吸湿防止剤と組み合わせて、単一の組成物とすることにある。
【００１０】
従って、窒素肥料のための固結防止及び吸湿防止用添加剤を獲得する問題に関しては、より単純且つより廉価であって効果の大きな組成物を獲得することを可能にする、新規な解決策が依然として必要なことは明らかである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、脂肪族アミン又はその塩を含まず、疎水性物質及びリン酸エステルを含有する材料の組成物を基礎とした、窒素肥料用の固結及び吸湿防止のための新規な添加剤を得ることにある。
【００１２】
また本発明の課題の一部は、窒素肥料用の固結及び吸湿防止処理のために上記の添加剤を使用すること、並びに固結及び吸湿に対して抵抗性のある窒素肥料を獲得するための手順を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明が課題とする窒素肥料の固結及び吸湿防止用添加剤は、脂肪酸又はその塩を含まない材料組成を有し、
（ｉ）１００℃における粘度が２から５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が２０重量％未満（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の、巨大結晶パラフィン５０から９０重量部と、
（ｉｉ）１００℃における粘度が３から４０ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）のパラフィン系油０から２０重量部と、
（ｉｉｉ）１００℃における粘度が１０から２５ｃＳｔ（ＡＳＴＭ  Ｄ−４５５）でパラフィン油含量が１５重量％以下（ＡＳＴＭ  Ｄ−７２１）の微結晶パラフィン０から１０重量部と、
（ｉｖ）任意にアルコキシル化されていてよい、Ｃ2−Ｃ22アルキル又はＣ２−Ｃ１２アリールアルキルのリン酸モノエステル及び／又はジエステル１０から５０重量部を含有し、
組成中のパラフィン油の合計含量が１重量％を越えることを特徴とする。
【００１４】
巨大結晶パラフィンとは、炭素化された鎖、主として直鎖を有する石油誘導体であり、分子質量は２５０と５００の間にある。室温では固体であるが融点は低く、一般に４０から７０℃である。
【００１５】
本発明の目的に関しては、１００℃において標準的なＡＳＴＭ  Ｄ−４５５（米国基準）を考慮して測定した粘度が２から５ｃＳｔの巨大結晶パラフィンが選ばれる。
【００１６】
巨大結晶パラフィンは市販されており、市販製品は通常ある割合でパラフィン油を含有しているが、それは一定ではなく、購入するバッチによってさまざまである。本発明の目的に関しては、巨大結晶パラフィン中の油含量は、標準的なＡＳＴＭ  Ｄ−７２１により求めた場合に２０重量％未満でなければならない。
【００１７】
好ましい巨大結晶パラフィンは紡錘形パラフィンであり、１００℃における粘度が２から３ｃＳｔ、油含量が１２重量％以下である。この種のパラフィンとしては、ＰＡＲＡＦＩＮＡ  ＰＲＳ及びＰＡＲＡＦＩＮＡ  １ＳＴという商品名のものを挙げることができるが、これらは何れもＲｅｐｓｏｌ  Ｄｅｒｉｖａｄｏｓ，Ｓ．Ａ．という会社により供給されている。
【００１８】
パラフィン系油もまた、商業的に入手可能な石油誘導体であり、パラフィン系成分に富み、低密度であるが、粘度はさまざまである。組成物中にこれを添加する必要性、及び添加量は、使用される巨大結晶パラフィンの油含量に依存しているが、本発明の組成物ではこの存在が必須である。
【００１９】
本発明の組成物中におけるパラフィン系油の含量合計は、５から２５重量％であってよく、好ましくは７から２０重量％、より好ましくは９から１５重量％である。
【００２０】
現在のところ本発明に好適なパラフィン油としては、Ｒｅｐｓｏｌ  Ｄｅｒｉｖａｄｏｓ，Ｓ．Ａ．によって市販されているＥＸＴＥＮＳＯＩＬ  ２００という商品名に対応する油を挙げることができる。
【００２１】
微結晶パラフィンは、好ましいとはいえ、本発明の対象とする組成物にとっては任意選択的な構成要素である。これもまた石油から誘導され、主として飽和炭化水素を含有し、その中でも側鎖の短い直鎖のもの（イソパラフィン）が支配的である。これらは通常、５００から８００の平均分子質量を有し、室温で固体であり、７０から１００℃の融点を有する。市販の製品もまた一般に、ある比率で油を含有している。
【００２２】
本発明に好ましい微結晶パラフィンとしては、Ｒｅｐｓｏｌ  Ｄｅｒｉｖａｄｏｓ，Ｓ．Ａ．社により供給されている、ＰＡＲＡＦＩＮＡ  ＰＲＢ（４９５−Ｄ）として商業的に知られているものを挙げることができる。
【００２３】
本発明の対象にとって好適なリン酸エステルは、界面活性剤分野の当業者には周知の製品であり、Ｃ2−Ｃ22脂肪族アルコール又はアルキル（Ｃ２−Ｃ１２）フェノールを五酸化リンと反応させることによって得られ、また任意選択的に、２−５０モルのアルキレンオキシド、主としてエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドと反応させることによりアルコキシル化することができる。
【００２４】
得られる製品はモノエステルとジエステルの混合物であり、本発明の目的に関しては、好ましい製品はモノエステルとジエステルのモル比が７０：３０から３０：７０、より好ましくは７０：３０から５０：５０のものであり、モノエステルとジエステルの比が６５：３５から５５：４５であるのが特に好ましい。
【００２５】
アルコキシル化されていないＣ2−Ｃ22アルキルのリン酸エステルは好ましく、またアルコキシル化されていないＣ１６−Ｃ１８アルキルのリン酸エステルであって、モノエステルとジエステルのモル比が６０：４０であるものが特に好ましい。これには、ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓ．Ａ．社により供給されており商業的にＦＯＳＦＯＤＥＴ  ８０／５０という名称で市販されているものなどがある。
【００２６】
リン酸エステルは五酸化リンとの反応から得られるものであるから、通常は（ポリ）リン酸の残滓を含有しており、それによって本発明の対象とする添加剤には、望ましくない茶色っぽい着色が生ずる可能性がある。
【００２７】
本発明者らは、リン酸エステルを、何れもＣ１−Ｃ４アミンであるモノアルキルアミン、ジアルキルアミン、トリアルキルアミン、モノヒドロキシアルキルアミン、ジヒドロキシアルキルアミン、又はトリヒドロキシアルキルアミンから選択されたアミン、例えばモノエタノールアミンで完全に又は部分的に中和すると、本発明の添加剤におけるこうした着色の出現を防止又は実質的に減ずることが可能になることを見出した。この側面は、任意選択的ではあるが、やはり本発明の一部をなす。
【００２８】
添加される短鎖アミンの量は、使用されるリン酸エステルの種類と品質、及び上記の望ましくない着色を低減するのに必要と考えられる中和の度合いに依存する。例えばＦＯＳＦＯＤＥＴ  ８０／５０を使用する場合は、全組成物に関して０．１から３．５重量部、好ましくは０．５から２．０重量部の量でモノエタノールアミンを使用すれば十分である。
【００２９】
固結防止及び吸湿防止用添加剤は、脂肪族アミン又はその塩を含まない組成を有し、
（ｉ）上述した如き巨大結晶パラフィン６０から８０重量部と、
（ｉｉ）上述した如きパラフィン油２から１２重量部と、
（ｉｉｉ）上述した如き微結晶パラフィン２から７重量部と、
（ｉｖ）上述した如きリン酸モノエステル及び／又はジエステル１２から２０重量部を含有し、
調製された組成中の油の合計含量が７から２０重量％であるのが好ましい。
【００３０】
本発明の対象とする添加剤は、種々の構成要素を混合する、当業者に周知の常法によって得ることができる。従って例えば、種々の構成要素を溶融状態で混合し、混合物が均質化された後に、パッケージ化し、任意選択的に冷却することができる。
【００３１】
このような仕方で得られた添加剤は、窒素肥料、特にＡＮ及びＣＡＮ肥料を処理するために使用し、それらに対して固結及び吸湿に対する有効な抵抗性をもたらすことができる。それによりこれらの肥料は、貯蔵及び輸送期間を経た後であっても、優れた崩壊特性を示し、吸湿性の度合いが高いことに起因する公知のスタラクタイトやキャンドルを形成せず、また貯蔵された製品の山の底部に液化した堆積物を形成することもない。こうした使用もまた、本発明の一部をなす。
【００３２】
やはり本発明の一部をなすものは、固結及び吸湿に抵抗性のある窒素肥料の獲得方法であり、これは上述した添加剤のコーティングを肥料粒子の表面に適用することからなる。
【００３３】
上記のコーティングを適用するための手順は当業者には周知であり、例えば、上記の添加剤が製造された後に、肥料粒子の表面上に、添加剤を溶融状態で噴霧技術により適用することからなる。
【００３４】
添加剤が肥料に対して、肥料の重量に関して５００から２０００ｐｐｍの割合で適用されるならば良好な結果を得ることができるが、肥料上に適用する添加剤の量は、各々の場合ごとに、肥料の水分の状態、貯蔵期間及び貯蔵について予想される温度に依存する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下の例は、この分野の当業者に対し、本発明について十分に明確で完全な説明を行うことを意図している。しかしながら、発明の詳細な説明のこれまでの部分で記述した如き、本発明の対象についての本質的な側面に対する限定として理解してはならない。
【００３６】
＜例１＞
本発明の添加剤の調製
１．１  一般的な方法
撹拌器を有する容器中に、巨大結晶パラフィンを溶融状態で入れ、次いで微結晶パラフィンとパラフィン系油を撹拌しながら、８０から９０℃の温度で添加する。全体を撹拌状態に保ち、リン酸エステルをフレーク状又は溶融して添加し、同じ温度を保つ。全体が均質化したならば、純度が少なくとも９９％のモノエタノールアミンを任意選択的に添加する。溶融した全体を同じ温度で３０分間、撹拌したままとする。その後、流出させ、パッケージ化する。
【００３７】
１．２  組成物の調製
上記一般的な方法に従って、表１に示す組成物Ａ，Ｂ，Ｃ及びＤを調製する。その場合、示された構成成分の量は、各組成物に添加される各成分の重量部で表されている。
【００３８】
【表１】
2004529063.tif 000002
【００３９】
この表で使用した構成成分の名称は、本発明の説明に対応する部分に記載した商業的な名称に対応している。
【００４０】
＜例２＞
評価方法
２．１  加速固結試験
７０から１００ｇの粒状肥料を、高さ６０ｍｍで直径４５ｍｍの、穿孔された円筒形の金属製試験管に入れる。これは長手方向に開けて試料を取り出すことができる。肥料試料ごとに、３つの試験管を用いる。以下の２つの耐候条件の何れかにおいて、試料にＩＮＳＴＲＯＮダイナモメーターのモデル１０１１中で、１．２６ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加える。
（ａ）ＨＥＲＡＥＵＳモデルＨＣ  ２０５７耐候性試験槽中、相対湿度６０％、温度２０℃、期間１５日。その後、試験管は周囲温度及び湿度に放置し、固結の度合いを評価する。
（ｂ）温度４０℃の室内で、肥料に応じて３から１５日間、試験管を外部湿度から遮断したまま保持する。その後、温度変化を許容することなく、試験管を直ちに評価する。
【００４１】
結果は、試験管を注意深く開け、予め秤量したメッシュサイズ６．３ｍｍの振動していない篩上に試料を置き、保持されている試料の重量を測定することで評価する。試料の保持重量は、全重量に対する％で表され、結果は、崩壊前の固結の平均％を示す。
【００４２】
試料は、完全に凝集したならば、その後上記のダイナモメーター中で、１０ｍｍ／分の速度で崩壊させる。結果は、崩壊に対する平均抵抗性をキログラムで示す。
【００４３】
２．２  吸湿性及び浸透試験
ここで行われる試験は、デイビッド，ダブリュ．リットランドによる「肥料の物性測定の手引き」第二版、１９９３年（ＩＳＢＮ  ０−８８０９０−１０１−２）のＩＦＤＣ  Ｓ−１００の項「実験室用吸収−浸透試験」に記載の方法を基にしている。
【００４４】
この方法に対して、以下の変更が行われる。
耐候条件は２０℃で相対湿度７５−８５％であり、ＨＥＲＡＥＵＳモデルＨＣ  ２０５７耐候性試験槽を使用する。
円筒形のガラス製試験管は直径が５７ｍｍであり、肥料の充填高さは肥料の粒径に応じ、３７から４８ｍｍである。
各々の試験管中において、粒状肥料の重量は１００ｇであり、各場合に応じて、６、２４、４８、及び７２時間で対照を作成する。
【００４５】
結果は、試験管の上部表面に対する吸湿のｍｇ／ｃｍ２、及び浸透のｍｍで表す。また視覚的な外観も描写するが、これにはチャンネルの形成及び存在する可能性のある底部の水が含まれる。
【００４６】
＜例３＞
比較試験（１）
保持粒径が２．３６から４．００ｍｍ（メッシュサイズ）、水中でのｐＨが６．２（４重量％）であって、窒素分が３３．５％の粒状硝酸アンモニウムを、デイビッド，ダブリュ．リットランドによる「肥料の物性測定の手引き」第二版、１９９３年（ＩＳＢＮ  ０−８８０９０−１０１−２）のＩＦＤＣ  Ｓ−１０７の項「寸法分析」（篩法）に従って、試験する添加剤を溶融しロータリーミキサー中で肥料上に、肥料の重量に関して１２００ｐｐｍの投与量で噴霧することにより処理した。
【００４７】
以下の添加剤を試験した。
−ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓ．Ａ．により市販されているＳＫ  ＦＥＲＴ  ＦＷ５ＡＧという固結防止剤。これは脂肪族アミン及びその他の脂肪族誘導体を含有する油状ベースからなる組成物である。
−ＡＫＺＯ−ＮＯＢＥＬにより市販されているＬＩＬＡＭＩＮ  ＡＣ−４１という固結防止剤。これは脂肪族アミン及びその他の脂肪族誘導体を含有する油状ベースからなる組成物である。
−例１の組成物Ａ。
−例１の組成物Ｂ。
【００４８】
対照も試験したが、これは添加剤なしの肥料試料である。
【００４９】
処理試料及び未処理肥料の各々の固結しやすさを、試験管当たりに９０グラムの肥料を用いて６日間、例２の項目２．１の（ｂ）で定義した環境条件において評価する。
【００５０】
得られた結果を表２に示す。
【００５１】
【表２】
2004529063.tif 000003
【００５２】
得られた結果から、本発明の組成物Ａ及びＢが、在来の固結防止剤よりも幾らか優れた、固結防止剤としての良好な効果をもたらすことを看取しうる。
【００５３】
また、処理試料及び未処理肥料（対照）における吸湿及び水分の浸透を、相対湿度８２％において試験管当たり１００ｇの硝酸アンモニウムを用い、例２の項目２．２に記載の方法に従って試験した。得られた結果を表３に示す。
【００５４】
【表３】
2004529063.tif 000004
【００５５】
未処理試料はチャンネルの形成を示さなかったが、これは吸水性が非常に高く、全体にわたり一様なためである。
【００５６】
この結果は、本発明の添加剤の吸湿防止効果が高く、また脂肪族アミンを基礎とする在来の固結防止剤がこの点では非効率であることを明らかに示している。
【００５７】
＜例４＞
比較試験（２）
例３で使用したのと同じ肥料について、類似の条件において、以下の添加剤の吸水性を試験した。
−Ｃ．Ｆ．Ｐ．Ｉ．により市販されているＧＡＬＯＲＹＬ  ＡＴＨ−６２６Ｍという固結防止剤。これは脂肪族アミン及びその他の脂肪族誘導体を含有する油状ベースからなる組成物である。
−例１の組成物Ａ。
−例１の組成物Ｂ。
【００５８】
さらに、未処理の肥料試料からなる対照も試験した。
【００５９】
結果を表４に示す。
【００６０】
【表４】
2004529063.tif 000005
【００６１】
得られた結果は、固結防止剤であるＧＡＬＯＲＹＬ  ＡＴＨ−６２６Ｍと比較しての、吸水性及びチャンネル形成の両者に関する本発明の添加剤の優れた効果を示す。
【００６２】
＜例５＞
比較試験（３）
Ｇｒａｎｄｅ  Ｐａｒｏｉｓｅ  Ｓ．Ａ．社のルアン（フランス）にある工場から入手した、窒素分３３．５％の粒状硝酸アンモニウムを、試験する添加剤を溶融しロータリーミキサー中でこの肥料上に、肥料の重量に関して１２００ｐｐｍの投与量で噴霧することにより処理した。
【００６３】
以下の添加剤を試験した。
−ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓ．Ａ．により市販されているＳＫ  ＦＥＲＴ  ＦＷ１８Ｍという固結防止剤。これは脂肪族アミンを含有する油状ベースからなる組成物である。
−ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓ．Ａ．により市販されているＳＫ  ＦＥＲＴ  ＦＷ５ＡＧという固結防止剤。これは脂肪族アミン及びその他の脂肪族誘導体を含有する油状ベースからなる組成物である。
−ＫＡＯ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓ．Ａ．により市販されているＳＫ  ＦＥＲＴ  Ｆ８５という固結防止剤。これは特許出願ＥＳ−Ａ−２１２１６９４に記載されているように、鉱油、脂肪族アミン及びリン酸エステルからなる組成物である。
−例１の組成物Ｂ。
【００６４】
さらに、未処理の肥料試料からなる対照も試験した。
【００６５】
処理試料及び未処理肥料の各々の固結しやすさを、試験管当たりに８０ｇの肥料を用いて６日間、例２の項目２．１の（ｂ）で定義した環境条件において試験した。
【００６６】
得られた結果を表５に示す。
【００６７】
【表５】
2004529063.tif 000006
【００６８】
得られた結果は、本発明の組成物Ｂが固結防止剤として、在来の固結防止剤により得られるのと同程度の、良好な結果を与えることを示している。
【００６９】
また、処理試料及び未処理肥料（対照）における吸湿性及び浸透を、相対湿度８２％において試験管当たり１００ｇの硝酸アンモニウムを用い、例２の項目２．２に記載の方法に従って試験した。得られた結果を表６に示す。
【００７０】
【表６】
2004529063.tif 000007
【００７１】
この結果は、本発明の添加剤の吸湿防止効果が高く、また脂肪族アミンを基礎とする在来の固結防止剤がこの目的については非効率であることを示している。
【００７２】
＜例６＞
比較試験（４）
例５で使用したのと同じ肥料について、投与量を１１００ｐｐｍとして、上述した添加剤であるＳＫ  ＦＥＲＴ  ＦＷ１８Ｍ、ＳＫ  ＦＥＲＴ  ＦＷ５ＡＧ、及びＳＫ  ＦＥＲＴ  Ｆ８５と、例１の組成物Ｃ及びＤを試験した。加えて対照も試験したが、これは添加剤なしの肥料試料からなる。
【００７３】
次いで処理試料及び未処理肥料の各々の固結しやすさを、例２の項目２．１の（ａ）及び（ｂ）で定義した二つの環境条件において試験した。得られた結果を表７に示す。
【００７４】
【表７】
2004529063.tif 000008
【００７５】
表４の結果は、本発明の添加剤が、試験した在来の固結防止剤のそれに匹敵する、かなりの固結防止効果を有することを示している。
【００７６】
加えて、処理試料及び未処理肥料（対照）における吸湿性及び浸透性を、相対湿度７５％において試験管当たり１００ｇの硝酸アンモニウムを用い、例２の項目２．２に記載の方法に従って評価した。得られた結果を表８に示す。
【００７７】
【表８】
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【００７８】
この結果は、在来の固結防止剤がこの観点については効率が低いのと比較して、本発明の添加剤Ｃ及びＤの吸湿防止効果が高いことを示している。
【００７９】
上述した実施例及び関連する例を参照して本発明を説明してきたが、当業者であればその多数の変更例を想起するであろう。しかしそれらは本発明の範囲内にとどまり、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によってのみ限定される。
【００８０】
ここに記載した添加剤の本質を改変し、変更し、または修正することのないすべてのものは、本発明の目的にとっての可変因子である。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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