(57)【要約】基体３２に結合されている研磨性圧粉体３０を含有する複合研磨性圧粉体の製法を提供する。前記研磨性圧粉体は通常、ダイヤモンド圧粉体であり、前記基体は通常、焼結炭化物の基体である。前記複合研磨性圧粉体は、研磨性圧粉体を造るのに適した既知の高温高圧条件下で製造する。この方法は、前記研磨性圧粉体が造られる、研磨性粒子の集合体によって特徴付けられる。この集合体は、（ｉ）前記集合体が与えられている前記基体（３２）の表面に隣接している内側領域（３６）であって、少なくとも４つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する内側領域（３６）；（ｉｉ）少なくとも３つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する外側領域（４０）；及び（ｉｉｉ）前記の第１の領域と第２の領域の間の中間領域（３８）；である３つの領域を有する。
2004512181.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面に超硬研磨性粒子の集合体を与えて、未結合アセンブリーを形成する工程と；研磨性圧粉体を造るのに適した高温高圧条件に、前記未結合アセンブリーを付す工程と；を包含する、基体に結合されている研磨性圧粉体を含有する複合研磨性圧粉体を製造する方法であって、前記超硬研磨性粒子の集合体が、３つの領域：
（ｉ） 前記集合体が与えられている前記基体の表面に隣接している内側領域であって、少なくとも４つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する該内側領域；
（ｉｉ） 少なくとも３つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する外側領域；及び
（ｉｉｉ） 前記の第１の領域と第２の領域の間の中間領域；
によって特徴付けられる、上記製造方法。
【請求項２】
内側領域の粒子が、外側領域の粒子よりも粗い、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
内側領域の粒子が、１００μｍ以下の粒径を有する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
外側領域の粒子が、２５μｍ以下の粒径を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
中間領域は２つ以上の領域又は層を有し、各々の領域又は層は、粒径の構成が他の領域又は層のものと異なる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
中間領域は、外側領域と内側領域の両方と接触している、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
諸領域は、層の形をしている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
粒子の集合体が与えられている基体表面が、平面であるか、湾曲しているか、又はプロフィールを持った形状である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
基体表面に研磨性圧粉体のための結合剤のシム又は層を与え、次いで、そのシム又は層の上に超硬研磨性粒子の集合体を置く、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
研磨性圧粉体のための結合剤は、粒子状形態であり、超硬研磨性粒子の集合体と混合する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
結合剤は、２〜２５質量％の結合剤含有量で製造される研磨性圧粉体を与えるのに十分な量で与える、請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１２】
基体は、焼結炭化物の基体である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
高温高圧の条件は、４〜７ＧＰａの範囲の圧力、及び１３００℃〜１６００℃の範囲の温度である、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
内側領域の粒径の構成は：
（ｉ） 大部分の粒子が、１０〜１００μｍの範囲の平均粒径を有し、且つ、少なくとも３つの異なる平均粒径から成り；しかも
（ｉｉ） 粒子の少なくとも４質量％が１０μｍ未満の平均粒径を有する
ものである、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
内側領域の粒径の構成は：
2004512181.tif 000010
である、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
外側領域の粒径の構成は：
2004512181.tif 000011
である、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
添付図面の図１〜図４のいずれか１つに関連して本明細書に実質的に記載されている、複合研磨性圧粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は、複合研磨性圧粉体（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ａｂｒａｓｉｖｅ ｃｏｍｐａｃｔ）の製法に関する。
【０００２】
研磨性圧粉体は、切削、ミリング、研削、穿孔、中ぐり（ｂｏｒｉｎｇ）及び他の研磨操作において広く使用されている。研磨性圧粉体は、結合されて互いに密着している多結晶質団塊になっている、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素の諸粒子の集合体から成る。研磨性圧粉体の研磨性粒子含有量は大きく、通常、多量の直接的な粒子−粒子結合が存在する。研磨性圧粉体は、研磨性粒子（それがダイヤモンドであれ立方晶窒化ホウ素であれ）が結晶学的に安定である高温高圧条件の下で造られる。
【０００３】
ダイヤモンドの研磨性圧粉体は多結晶質ダイヤモンド又はＰＣＤとしても知られており、また、立方晶窒化ホウ素の研磨性圧粉体は多結晶質ＣＢＮ又はＰＣＢＮとしても知られている。
研磨性圧粉体は脆い傾向があり、使用中、それら圧粉体は、焼結炭化物の基体又は支持体に接合されることによってしばしば支持される。支持されたそのような研磨性圧粉体は、当該技術では、複合研磨性圧粉体として知られている。複合研磨性圧粉体は、それ自体、研磨用ツールの作業面に使用することができる。
【０００４】
研磨性圧粉体を造る際、単一粒径の粒子、又は種々の粒径の粒子の混合物が使用されることがある。そのような圧粉体の例は、米国特許第４，６０４，１０６号及び同第５，０１１，５１４号明細書に開示されている。
粒径の異なる２つの区域を有する研磨性圧粉体を造ることも知られている。そのような圧粉体の諸例は、米国特許第４，８６１，３５０号及び同第４，３１１，４９０号明細書に記載されている。
【０００５】
欧州特許第０６２６２３６号明細書は、研磨性圧粉体の製法であって、超硬研磨性粒子の集合体を、研磨性圧粉体を製造するのに適した高温高圧条件に付す工程であって、その集合体が、少なくとも２５質量％の、１０〜１００μｍの範囲の平均粒径を有し且つ少なくとも３つの異なる粒径を有する粒子から成る超硬研磨性粒子と、少なくとも４質量％の、１０μｍ未満の平均粒径を有する超硬研磨性粒子とによって特徴付けられる該工程を包含する上記製法を記載する。従って、粒子の混合物は、４つの異なる粒径の粒子を含有する。その明細書には、旋回試験及び形削り試験のために、研磨性圧粉体を製造する際、そのような粒子混合物を使用することの利点が記載されている。
【０００６】
欧州特許第０６２６２３７号明細書は、研磨性圧粉体の製法であって、超硬研磨性粒子の集合体を、研磨性圧粉体を製造するのに適した高温高圧条件に付す工程であって、その集合体が、２０μｍ未満の平均粒径を有し且つ３つの異なる平均粒径を有する粒子から成る超硬研磨性粒子によって特徴付けられる該工程を包含する上記製法を開示する。
【０００７】
上述のタイプの複合研磨性圧粉体は、種々の用途に使用される。そのような用途の１つは、ドリル用ビットのためのインサートとしてのものである。そのようなビットには、パーカッションビット、ローリングコーンビット、及びドラッグビット（ｄｒａｇ ｂｉｔｓ）が含まれる。ドリル用ビットに関しては、ダイヤモンド圧粉体層は通常、相当に厚い（例えば、５ｍｍまでの厚さを有する）。複合ダイヤモンド圧粉体を製造する場合、そのダイヤモンド圧粉体層に応力が生じる。これらの応力は、一つには、ダイヤモンド層と基体の間の熱膨張係数の差異によって生じる。そのような応力は、幾つかの問題を引き起こす。例えば、ダイヤモンド層の基体からの剥離が、複合ダイヤモンド圧粉体がツールの作業面にろう付けされている場合に生じることがある。更に、ダイヤモンド層中の応力は、使用中、ダイヤモンド層のスポーリング（ｓｐａｌｌｉｎｇ）又はチッピングを引き起こすことがある。
【０００８】
（発明の概要）
本発明による、基体（通常、焼結炭化物の基体）に結合されている研磨性圧粉体を含有する複合研磨性圧粉体を製造する方法は、基体の表面に超硬研磨性粒子の集合体を与えて、未結合アセンブリーを形成する工程と；研磨性圧粉体を造るのに適した高温高圧条件に、前記未結合アセンブリーを付す工程と；を包含し、しかも、前記の超硬研磨性粒子の集合体は、３つの領域：
（ｉ） 前記集合体が与えられている前記基体の表面に隣接している内側領域であって、少なくとも４つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する該内側領域；
（ｉｉ） 少なくとも３つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する外側領域；及び
（ｉｉｉ） 前記の第１の領域と第２の領域の間の中間領域；
によって特徴付けられる。
【０００９】
本発明の方法は、少なくとも３つの領域を有する超硬研磨性粒子の集合体を利用し、内側領域及び外側領域はそれらの粒径の構成が互いに異なる。内側領域の粒子は通常、外側領域の粒子よりも粗い。
内側領域には通常、１００μｍ以下の粒径を有する諸粒子が存在する。外側領域の粒子は通常、２５μｍ以下の粒径を有する。
【００１０】
内側領域は、少なくとも４つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する。６つの異なる平均粒径を有する集合体を含むことが、この領域にとってとりわけ適切であることがわかった。
外側領域は、少なくとも３つの異なる平均粒径を有する粒子を含有し、それら粒子は全て通常、微細である。従って、この領域によって、強靭で耐磨耗性且つ研磨性の領域で造られた圧粉体が提供される。
【００１１】
中間領域は、２つ以上の領域又は層であって、各々の領域又は層は粒径の構成が他の領域又は層のものと異なる該領域又は層を含有することがある。
中間領域は通常、外側領域と内側領域の両方と接触している。
それら領域は通常、層として規定される。
粒子の集合体が与えられている基体表面は、平面であるか、湾曲しているか、又はプロフィールを持った形状（ｐｒｏｆｉｌｅｄ）であることがある。
【００１２】
（諸態様の記載）
超硬研磨性粒子は、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素である場合があり、好ましくはダイヤモンド粒子である。そのダイヤモンドは天然のものでも、合成のものでも、又はそれらの混合物でもよい。
超硬研磨性粒子集合体は、研磨性圧粉体を造るのに必要な既知の高温高圧条件に付す。これらの条件は典型的には、それら研磨性粒子自体を合成するのに必要な条件である。通常、使用圧力は、４〜７ＧＰａの範囲であり、使用温度は、１３００℃〜１６００℃の範囲である。研磨性圧粉体を造る間に、該圧粉体は基体に接合される。
【００１３】
本発明の方法によって造られる研磨性圧粉体には通常、結合剤を存在させるのが好ましい。結合剤は、使用される超硬研磨性粒子のための溶媒／触媒であるのが好ましい。ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素のための溶媒／触媒は、当該技術では周知である。ダイヤモンドの場合、結合剤は、コバルト；鉄；ニッケル；又はこれら金属の１種以上を含有する合金；であるのが好ましい。
結合剤を使用するとき、とりわけ、ダイヤモンド圧粉体の場合、圧粉体を造る間、結合剤を研磨性粒子の集合体に浸透させることがある。この目的のために、結合剤のシム（ｓｈｉｍ）又は層を使用することができる。基体表面にこのシム又は層を置き、シム又は層の上に超硬研磨性粒子の集合体を置くことができる。もう一つの方法として、結合剤は、粒子状形態であり、それら研磨性粒子の集合体と混合するのが好ましい。結合剤は典型的には、製造される研磨性圧粉体の２〜２５質量％の量で存在する。
【００１４】
基体は、焼結炭化物（例えば、焼結炭化タングステン、焼結炭化タンタル、焼結炭化チタン、焼結炭化モリブデン、又はそれらの混合物）の基体であるのが好ましい。そのような炭化物のための結合金属（ｂｉｎｄｅｒ ｍｅｔａｌ）は、当該技術で知られている如何なるもの、例えば、ニッケル；コバルト；鉄；又はこれら金属の１種以上を含有する合金でもよい。この結合剤は典型的には、１０〜２０質量％の量で存在するが、結合剤は６質量％程の少ない量で存在することもある。圧粉体を形成する間、結合金属の幾分かは研磨性圧粉体に浸透することがある。
本発明の方法は、圧粉体を造るのに使用される研磨性粒子の集合体に３つの異なる領域の研磨性粒子を使用することによって特徴付けられる。これらの領域、又は少なくとも内側領域及び外側領域は、拡大すれば、焼結済み圧粉体中で識別することができる。
【００１５】
内側領域及び外側領域は、それらの粒径の構成が互いに異なる粒子を含有する。中間領域はまた、そのような粒子の混合物を含有するのが好ましい。用語「平均粒径」は、特定される粒径よりも大きい粒子も、特定される粒径よりも小さい粒子も存在するものの、大部分の量の粒子は、特定される粒径に近いことを意味する。粒子分布のピークは、特定される粒径を有する。従って、例えば、平均粒径が１０μｍであれば、１０μｍより大きい粒子も１０μｍ未満の粒子も存在するであろうが、大部分の粒子は粒径が約１０μｍであり、また、粒子分布のピークは、約１０μｍである。
【００１６】
内側領域は、少なくとも４つの異なる平均粒径を有する粒子を含有する。この領域では好ましくは、（ｉ） 大部分の粒子が、１０〜１００μｍの範囲の平均粒径を有し、且つ、少なくとも３つの異なる平均粒径から成り；しかも、（ｉｉ） 粒子の少なくとも４質量％が１０μｍ未満の平均粒径を有する。
粒子（ｉ）は次の構成：
2004512181.tif 000003
を有するのが好ましい。
【００１７】
内側領域のための、とりわけ有用な、粒子の構成の例は：
2004512181.tif 000004
である。
【００１８】
少なくとも４つの異なる粒径を有する、内側領域のための粒子混合物によって、圧粉体及び基体のための優れた結合領域が与えられることが見出された。基体に対する強い結合が得られ、また、増大し得るミスマッチ応力（ｍｉｓ−ｍａｔｃｈ ｓｔｒｅｓｓｅｓ）は最小となる。この領域の厚さは、焼結済み研磨性圧粉体において、典型的には０．５〜３ｍｍとする。
外側領域は、焼結済み研磨性圧粉体に切削表面又は刃先（ｅｄｇｅ）を与える領域である。この領域の研磨性粒子の集合体は、少なくとも３つの異なる粒径を有することによって特徴付けられる。この領域の粒子は、２５μｍを超えない平均粒径を持つことが好ましい。
【００１９】
この混合物の研磨性粒子の構成の例は：
2004512181.tif 000005
である。
【００２０】
外側領域のために有用な具体的な構成の例は：
構成１
2004512181.tif 000006
構成２
2004512181.tif 000007
である。
【００２１】
焼結済み研磨性圧粉体での外側領域は典型的には、０．５〜３ｍｍの厚さを有するようにする。
中間領域は、平均粒径の異なる研磨粒子の混合物を含有するのが好ましい。その混合物は、典型的には少なくとも２つの異なる平均粒径を有し、好ましくは４つの異なる平均粒径を有する。中間層のための適切な構成の例は：
2004512181.tif 000008
である。
【００２２】
中間領域はそれ自体、２つ以上の領域又は層を含有することがある。例えば、中間領域は、それぞれ平均粒径が異なる３つの層を有することがある。
中間領域、又は該中間領域の各々の層若しくは領域は通常、薄くて、焼結済み研磨性圧粉体で典型的には０．３ｍｍ未満の厚さを有する。この領域は、圧粉体を造る間、内側領域と外側領域とを合体させることがあるか、又は、焼結済み圧粉体中で別個の層として残存することがある。
【００２３】
中間領域が２つ以上の領域又は層を含有するとき、内側領域と接触している層は典型的には、上記で確認したような構成を有し、また、第１の層の上にある第２の層は典型的には
2004512181.tif 000009
の構成を有するようにする。
【００２４】
研磨性粒子の集合体が置かれる基体表面は、平面であるか、湾曲しているか、又はそうでなければ、プロフィールを持った形状（ｐｒｏｆｉｌｅｄ）であることがある。本発明は、欧州特許公報Ｎｏ．０９４１７９１に例示され記載されているタイプの、研磨性圧粉体と基体の間のプロフィールを持った形状の境界面を有する複合研磨性圧粉体を造る特殊用途を有する。
【００２５】
次に、図１〜図５を参照しつつ、本発明の諸態様を記載する。先ず、図１に関連し、複合研磨性圧粉体を造るのに適した未結合アセンブリーは、焼結済み炭化物基体１２の表面１４の上に置かれた、研磨性粒子の層１０を有する。層１０は、３つの領域、即ち、内側領域１６、中間領域１８及び外側領域２０を有する。それら領域は、上述のように、それらの粒径の構成が異なっている。未結合アセンブリーは、従来の高温／高圧装置の反応帯域に置かれ、適切な高温／高圧焼結条件に付す。生成される生成物は、境界面１４に沿って基体１２に結合されているダイヤモンド圧粉体層１０である。ダイヤモンド圧粉体層は、３つの領域又は層１６、１８及び２０を有する。造られた圧粉体層１０の周辺エッジ２２は、圧粉体の切削端（ｃｕｔｔｉｎｇ ｅｄｇｅ）を与える。
【００２６】
第２の態様を図２に例示する。この図に関連し、研磨性粒子層３０は、焼結炭化物の基体３２の表面３４の上に置かれている。表面３４はプロフィールを持った形状である。研磨性粒子層３０は、３つの領域、即ち、内側領域３６、中間領域３８及び外側領域４０を有する。これら領域は、上述のように、それらの粒径の構成が異なっている。図２の未結合アセンブリーから造られる複合研磨性圧粉体は、本質的に同じ構造（即ち、境界面３４に沿って基体３２に結合されている研磨性圧粉体層３０）を有する。研磨性圧粉体層の周辺エッジ４２は、圧粉体の切削端を与える。
図３の態様は、表面３４が異なる輪郭を有することを除き、図２の態様と同様である。図３の類似部品は、図２の部品と同一の数字を持っている。
【００２７】
更なる態様を図４に例示する。この図に関連し、研磨性粒子層５０は、焼結炭化物の基体５４の表面５２の上に置かれている。研磨性粒子層５０は、３つの領域、即ち、内側領域５６と中間領域５８と外側領域６０とを有する。内側領域５６及び外側領域６０は、上述のような、粒径の構成を有する。中間領域は、例示した他の諸態様とは対照的に、接触している３つの別々の層６２、６４及び６６から成っている。これらの層の各々の、粒径の構成は、互いに相違する。図４の未結合アセンブリーから造られる複合研磨性圧粉体は、境界面５２に沿って焼結炭化物の基体５４に接合されている研磨性圧粉体層５０を有するものである。研磨性圧粉体層の周辺エッジ６８は、圧粉体のための切削端を与える。
【００２８】
上述の諸態様において、それら切削端には、面（ｃｈａｍｆｅｒ）、丸み（ｒａｄｉｕｓ）、又はそうでなければ破断エッジ（ｂｒｏｋｅｎ ｅｄｇｅ）を与えることができる。
本発明の更にもう一つの態様は、図５に例示する。この図に関連し、研磨性粒子層７０は、焼結炭化物の基体７４の、湾曲した上部表面７２の上に置かれている。研磨性粒子層７０は、内側領域７６、中間領域７８及び外側領域８０を有する。内側領域７６及び外側領域８０は、上述のような、粒径の構成を有する。中間領域７８は、２つの層８２及び８４を有し、それらの構成は、２つの層を有する中間領域のために上述したタイプのものであることがある。図５によって例示される未結合アセンブリーから造られる複合研磨性圧粉体は、境界面７２に沿って焼結炭化物の基体７４に結合されているダイヤモンド圧粉体層７０を有する。複合研磨性圧粉体は弾丸形状を有し、該圧粉体のための切削端を与えるのは、研磨性圧粉体層の湾曲した外側表面８６である。
【００２９】
本発明の方法によって製造される複合研磨性圧粉体は、広範囲に渡る用途、例えば、穿孔、切削、ミリング、研削、中ぐり、及び他の研磨操作を有する。一層詳しく言えば、複合研磨性圧粉体は、パーカッションドリル、ローリングコーンビット、及びドラッグビットのためのインサートとしての用途を有する。そのような用途では、できるだけ厚い圧粉体層を有することが望ましい。そのような諸圧粉体を製造するとき、上述のような、異なる粒径の構成の諸領域を使用すれば、製造中、そのような圧粉体層の中に創り出される内部応力によって、そのような複合研磨性圧粉体が剥落するか、層間剥離するか、又はそうでなければ崩壊する傾向が著しく減少する。中間領域が１つの層であろうと、それより多くの層であろうと、種々の形態の材料（即ち、種々の領域において異なる粒径）を使用することにより、その圧粉体内部の残留応力を最小限に抑え、このようにして、該圧粉体の強靭性が確保される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の方法で使用される未結合アセンブリーの態様の側断面図である。
【図２】
本発明の方法で使用される未結合アセンブリーの異なる態様の側断面図である。
【図３】
本発明の方法で使用される未結合アセンブリーの異なる態様の側断面図である。
【図４】
本発明の方法で使用される未結合アセンブリーの異なる態様の側断面図である。
【図５】
本発明の方法で使用される未結合アセンブリーの異なる態様の側断面図である。
【国際公開パンフレット】
2004512181.tif 000012
2004512181.tif 000013
2004512181.tif 000014
2004512181.tif 000015
2004512181.tif 000016
2004512181.tif 000017
2004512181.tif 000018
2004512181.tif 000019
2004512181.tif 000020
2004512181.tif 000021
2004512181.tif 000022
2004512181.tif 000023
2004512181.tif 000024
2004512181.tif 000025
2004512181.tif 000026
2004512181.tif 000027
2004512181.tif 000028
2004512181.tif 000029
2004512181.tif 000030
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2004512181.tif 000031
2004512181.tif 000032
【国際調査報告】
2004512181.tif 000033
2004512181.tif 000034