(57)【要約】難燃化塩を第１ポリカーボネートと配合してコンセントレートを形成し、次いでコンセントレートを第２ポリカーボネート樹脂に添加する、難燃化塩を含有する難燃性ポリカーボネート組成物の製造におけるヘイズ低減方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
難燃化塩を第１ポリカーボネートと配合してコンセントレートを形成し、
コンセントレートをペレット化し、
コンセントレートペレットを第２ポリカーボネートと配合して難燃性ポリカーボネート組成物を形成する
工程を含む、難燃性ポリカーボネート組成物のヘイズを低減する方法。
【請求項２】
難燃化塩がペルフルオロアルカンスルホン酸アルカリ金属、Ｃ１−Ｃ６アルキルアンモニウム又はアンモニウムである、請求項１記載の方法。
【請求項３】
難燃化塩が、ペルフルオロメチルブタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロメタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロエタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロプロパンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロヘキサンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロヘプタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロオクタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロブタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ジフェニルスルホン−３−スルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；及び上記塩の１種以上を含む混合物である、請求項１記載の方法。
【請求項４】
難燃化塩がペルフルオロブタンスルホン酸カリウム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸カリウム又はこれら塩の１種以上を含む混合物である、請求項１記載の方法。
【請求項５】
難燃化塩がペルフルオロブタンスルホン酸カリウムである、請求項１記載の方法。
【請求項６】
難燃化塩がコンセントレート中にコンセントレートの全重量に基づいて約０．１０〜約５．０重量％の量存在する、請求項１記載の方法。
【請求項７】
第１ポリカーボネートが第２ポリカーボネートと同一である、請求項１記載の方法。
【請求項８】
難燃化塩が難燃性ポリカーボネート組成物中にポリカーボネートの全重量に基づいて約０．０１〜約１．０重量％の量存在する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
難燃化塩が難燃性ポリカーボネート組成物中にポリカーボネートの全重量に基づいて約０．０５〜約０．２０重量％の量存在する、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
難燃化塩が難燃性ポリカーボネート組成物中にポリカーボネートの全重量に基づいて約０．０６〜約０．１２重量％の量存在する、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
難燃化塩が難燃性ポリカーボネート組成物中にポリカーボネートの全重量に基づいて約０．０８〜約０．１０重量％の量存在する、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
さらに、コンセントレート及び第２ポリカーボネートに充填剤、補強材、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、帯電防止剤、離型剤、追加の樹脂、発泡剤又はこれらの１種以上を含む組合せを配合する工程を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
組成物がさらに環状シロキサンを含有する、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
環状シロキサンが難燃性ポリカーボネート組成物中に全樹脂１００重量部当たり約０．０１〜約０．５重量部の量存在する、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
環状シロキサンが、一般式（Ｖ）：
【化１】
2004516376.tif 000008
（式中のｎは０〜７であり、Ｒは各々独立に炭素原子数１〜約３６のアルキル基、炭素原子数１〜約３６のアルコキシ基、炭素原子数１〜約３６のフルオロ又はペルフルオロアルキル又はアルコキシ基、炭素原子数７〜約３６のアリールアルコキシ基、炭素原子数６〜約１４のアリール基、炭素原子数６〜約１４のアリーロキシ基、炭素原子数６〜約１４のフルオロ又はペルフルオロアリール基又は炭素原子数７〜約３６のアルキルアリール基である）で表される、請求項１３記載の方法。
【請求項１６】
環状シロキサンが、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサン及びテトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサンである、請求項１３記載の方法。
【請求項１７】
環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキサンである、請求項１３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、透明な難燃性ポリカーボネート組成物、特に難燃化塩を含有する透明な難燃性ポリカーボネート組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
プラスチック類、特にポリカーボネートは、自動車外部から航空機内部まで広範な用途に金属代替品として益々大量に使用されている。金属の代わりにポリカーボネートを使用すると、軽量化、騒音減衰が達成され、装置の組立が容易になる。残念ながら、ポリカーボネートは本質的に可燃性であるので、難燃剤を添加する必要がある。種々の材料が使用されており、その具体例が、米国特許第３９７１７５６号、同第４０２８２９７号、同第４１１０２９９号、同第４１３０５３０号、同第４３０３５７５号、同第４３３５０３８号、同第４５５２９１１号、同第４９１６１９４号、同第５２１８０２７号及び同第５５０８３２３号に記載されている。強度や透明性のような望ましいポリカーボネート特性を損なうことなく、所要の難燃性を付与する経済的で環境に優しい難燃剤を特定することが課題となっている。
【０００３】
ポリカーボネート組成物では、例えば米国特許第３７７５３６７号に開示されている、ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム（「Ｒｉｍａｒ塩」もしくはＫＰＦＢＳとしても知られる）のようなスルホン酸塩を用いて難燃性を達成できる。ＫＰＦＢＳを用いて難燃性の透明なポリカーボネート組成物を調製することはできるが、最適な難燃性が得られる塩レベルでヘイズが発生し、特に肉厚サンプルでそうである。このため、光学的に透明な生成物が望ましい場合に添加できる難燃剤の量は限定される。臭素や塩素の含有を禁止する「エコフレンドリー」な基準が存在する場合、難燃性を向上させるテトラブロモビスフェノールＡのような相乗添加剤の添加はできない。従って、難燃性が高いだけでなく、透明でもあるポリカーボネートを製造する方法が当業界で必要とされている。
【０００４】
【発明の開示】
従来技術における上記その他の問題点及び短所は、
難燃化塩を第１ポリカーボネートと配合してコンセントレートを形成し、
コンセントレートを第２ポリカーボネートと配合して透明な難燃性ポリカーボネート組成物を形成する
工程を含む、本発明の難燃性ポリカーボネート組成物のヘイズを低減する方法によって解消又は軽減される。
【０００５】
【発明を実施するための最良の形態】
驚くべきことに、難燃化塩を第１ポリカーボネートと配合してコンセントレートを形成し、次いでコンセントレートを第２ポリカーボネートと配合して透明な難燃性ポリカーボネート組成物を形成することによって、難燃性が高い透明ポリカーボネート組成物が得られることを見いだした。コンセントレートは好ましくはＫＰＦＢＳとポリカーボネートとのペレット化ブレンドである。別の好ましい実施形態では、第１ポリカーボネートと第２ポリカーボネートとは同一である。
【０００６】
いかなる理論に束縛されるものでもないが、難燃化塩／ポリカーボネートコンセントレートを用いる本発明の方法は、塩結晶に余分な熱履歴を与えることで、塩を最終ポリカーボネート組成物中に完全に溶解するのを促進すると考えられる。余分な熱履歴により、マトリックス中に効果的に可溶化することができる塩の量を増やすことができる。本発明の方法は、難燃化塩の使用量を増やすことができ、優れた難燃性能を与えると同時にポリマーの透明性を維持する。
【０００７】
適当なスルホン酸塩の例としては、ペルフルオロアルカンスルホン酸のアルカリ金属、Ｃ１−Ｃ６アルキルアンモニウム又はアンモニウム塩があるが、これらに限定されない。このような塩は上記米国特許第３７７５３６７号に記載されており、例えばペルフルオロメチルブタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロメタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロエタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロプロパンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロヘキサンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロヘプタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロオクタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ペルフルオロブタンスルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；ジフェニルスルホン−３−スルホン酸ナトリウム、カリウム又はテトラエチルアンモニウム；及び上記塩の１種以上を含む混合物のような塩がある。ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム（ＫＰＦＢＳ）及びジフェニルスルホン−３−スルホン酸カリウム（ＫＳＳ）が特に好ましい。
【０００８】
上記塩、特にＫＰＦＢＳは最終組成物中に、厚さ３．２ｍｍでＵＬ９４−Ｖ０の難燃評価を実現するのに有効な量存在する。通常、最終組成物中に存在する難燃化塩の有効量は、最終組成物中の樹脂の全量に基づいて約０．０１〜約１．０重量％、好ましくは約０．０５〜約０．２０重量％、さらに好ましくは約０．０６〜約０．１２重量％、最も好ましくは０．０８〜０．１０重量％である。このような最終濃度を達成するために、コンセントレート中の難燃化塩の量がコンセントレートの全量に基づいて約０．１〜約５．０重量％、好ましくは約０．５〜約２．０重量％、特に好ましくは約０．８〜約１．２重量％であるコンセントレートを生成するのが好都合である。
【０００９】
ポリカーボネート成分は、界面法又は触媒エステル交換法で製造でき、その構造は枝分れでも直鎖でもよく、官能性置換基を含有してもよい。ここで用いる用語「ポリカーボネート」及び「ポリカーボネート組成物」は次式（Ｉ）の構造単位を有する組成物を包含する。
【００１０】
【化２】
2004516376.tif 000002
【００１１】
式中、Ｒ１基の総数の約６０％以上が芳香族有機基で、残部が脂肪族、脂環式又は芳香族基である。Ｒ１が芳香族有機基であるのが好ましく、式（ＩＩ）の基であるのがさらに好ましい。
【００１２】
−Ａ１−Ｙ１−Ａ２−                        （ＩＩ）
式中のＡ１及びＡ２は各々単環の二価アリール基であり、Ｙ１は１又は２個の原子がＡ１とＡ２の間に介在する連結基である。１実施形態では１個の原子がＡ１とＡ２の間に介在する。このタイプの基の具体例には、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｓ（Ｏ）−、−Ｓ（Ｏ）２−、−Ｃ（Ｏ）−、メチレン、シクロヘキシルメチレン、２−［２．２．１］ビシクロヘプチリデン、エチリデン、イソプロピリデン、ネオペンチリデン、シクロヘキシリデン、シクロペンタデシリデン、シクロドデシリデン及びアダマンチリデンがあるが、これらに限定されない。連結基Ｙ１は炭化水素基又は飽和炭化水素基、例えばメチレン、シクロヘキシリデン又はイソプロピリデンとすることができる。
【００１３】
ポリカーボネートは、１個又は２個の原子のみがＡ１とＡ２の間に介在するジヒドロキシ化合物の界面反応で製造することができる。ここで用いる用語「ジヒドロキシ化合物」には、例えば次の一般式（ＩＩＩ）のビスフェノール化合物がある。
【００１４】
【化３】
2004516376.tif 000003
【００１５】
式中のＲａ及びＲｂは各々一価炭化水素基を表し、同一でも異なってもよく、ｐ及びｑは各々独立に０〜４の整数であり、Ｘａは次式（ＩＶ）の基の一つを表す。
【００１６】
【化４】
2004516376.tif 000004
【００１７】
式中のＲｃ及びＲｄは各々独立に水素原子又は一価の直鎖状又は環状炭化水素基を表し、Ｒｅは二価炭化水素基である。
【００１８】
適当なジヒドロキシ化合物の具体例には、本明細書に先行技術として援用する米国特許第４２１７４３８号に名称又は式（一般式又は特定式）で開示されているジヒドロキシ置換芳香族炭化水素があるが、これらに限定されない。式（ＩＩＩ）で表すことのできる種類のビスフェノール化合物の具体例を列挙すると次の通りであるが、これらに限定されない。
【００１９】
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下「ビスフェノールＡ」又は「ＢＰＡ」）、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｎ−ブタン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−１−メチルフェニル）プロパン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシ−ｔ−ブチルフェニル）プロパン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン及び
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン。
【００２０】
ホモポリマーよりもカーボネート共重合体を用いるのが望ましい場合には、２種以上の異なる二価フェノールを使用するか、二価フェノールとグリコールとの又はヒドロキシもしくは酸末端ポリエステルとの又は二塩基酸もしくはヒドロキシ酸との共重合体を使用することもできる。ポリアリーレート及びポリエステル−カーボネート樹脂又はこれらのブレンドも使用できる。枝分れポリカーボネート、また直鎖状ポリカーボネートと枝分れポリカーボネートのブレンドも有用である。枝分れポリカーボネートは重合中に枝分れ剤を添加することで製造すればよい。
【００２１】
このような枝分れ剤は周知であり、ヒドロキシル、カルボキシル、無水カルボン酸及びこれらの組合せとすることのできる官能基を３個以上含有する多官能性有機化合物とすることができる。具体例には、トリメリト酸、無水トリメリト酸、トリメリト酸三塩化物、トリス−ｐ−ヒドロキシフェニルエタン、イサチン−ビスフェノール、トリスフェノールＴＣ（１，３，５−トリス（ｐ−ヒドロキシフェニル）イソプロピル）ベンゼン）、トリスフェノールＰＡ（４（４（１，１−ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）−エチル）−α，α−ジメチルベンジル）フェノール、トリメシン酸及びベンゾフェノンテトラカルボン酸がある。枝分れ剤は約０．０５〜２．０重量％のレベルで添加すればよい。枝分れ剤及び枝分れポリカーボネートの製造方法は、本明細書に先行技術として援用する米国特許第３６３５８９５号及び同第４００１１８４号に記載されている。あらゆるタイプのポリカーボネート末端基が本発明の範囲内に入る。
【００２２】
ポリカーボネートとしては、Ａ１及びＡ２が各々ｐ−フェニレンであり、Ｙ１がイソプロピリデンであるビスフェノールＡを主成分とするものが好ましい。ポリカーボネートの平均分子量が約５０００〜約１０００００の範囲にあるのが好ましく、約１００００〜約６５０００の範囲にあるのがさらに好ましく、約１５０００〜約３５０００の範囲にあるのが最も好ましい。さらにポリカーボネートは溶融粘度レート（ＭＶＲ）が約４〜約３０ｃｍ３／１０ｍｉｎである。
【００２３】
さらに、ポリカーボネート組成物は、この種の樹脂組成物に通常配合される種々の添加剤を含有してもよい。このような添加剤には、例えば充填剤又は補強材、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、帯電防止剤、離型剤、追加の樹脂及び発泡剤がある。充填剤又は補強材の例には、ガラス繊維、石綿、炭素繊維、シリカ、タルク及び炭酸カルシウムがある。熱安定剤の例には、亜リン酸トリフェニル、亜リン酸トリス（２，６−ジメチルフェニル）、トリス（混成モノ−及びジ−ノニルフェニル）ホスファイト、ジメチルベンゼンホスホネート、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト及びリン酸トリメチルがある。酸化防止剤の例には、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート及びペンタエリトリチル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］がある。光安定剤の例には、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）−ベンゾトリアゾール及び２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノンがある。可塑剤の例には、ジオクチル−４，５−エポキシ−ヘキサヒドロフタレート、トリス（オクトキシカルボニルエチル）イソシアヌレート、トリステアリン及びエポキシ化大豆油がある。帯電防止剤の例には、グリセロールモノステアレート、ステアリルスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムがある。離型剤の例には、ステアリン酸ステアリル、ペンタエリトリトールテトラステアレート、蜜蝋、モンタンワックス及びパラフィンワックスがある。追加の樹脂の例には、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート及びポリフェニレンオキシドがあるが、これらに限定されない。上述した添加剤の任意のものの組合せも使用できる。このような添加剤は、組成物を形成する諸成分の混合過程の適当な段階で混合すればよい。コンセントレートと第２ポリカーボネートとの配合中に添加するのが好ましい。
【００２４】
特に、本組成物には他の難燃成分、例えば環状シロキサンを、良好な難燃性を付与するのに有効なレベルで存在させてもよい。通常、適量は樹脂１００重量部当たり約０．０１〜約０．５重量部、好ましくは約０．０２〜約０．３０重量部である。使用できる適当な環状シロキサンには、一般式（Ｖ）のものがある。
【００２５】
【化５】
2004516376.tif 000005
【００２６】
式中のｎは０〜７であり、Ｒは各々独立に炭素原子数１〜約３６のアルキル基、炭素原子数１〜約３６のアルコキシ基、炭素原子数１〜約３６のフルオロ又はペルフルオロアルキル又はアルコキシ基、炭素原子数７〜約３６のアリールアルコキシ基、炭素原子数６〜約１４のアリール基、炭素原子数６〜約１４のアリーロキシ基、炭素原子数６〜約１４のフルオロ又はペルフルオロアリール基又は炭素原子数７〜約３６のアルキルアリール基である。環状シロキサンの具体例には、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサン及びテトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサンがあるが、これらに限定されない。
【００２７】
本方法の実施にあたっては、難燃化塩を第１ポリカーボネートと配合して、均質ブレンドであるコンセントレートを形成する。次にコンセントレートを第２ポリカーボネートと配合して最終の均質ブレンドを形成する。均質ブレンドをもたらす条件には、通常、諸成分に剪断力を加えることのできる、当業界で周知の単軸又は二軸押出機又は同様の混合装置での混合がある。多くの場合、押出機の１つ又は複数個のベント口を通して溶融物を減圧状態に置き、組成物中の揮発性不純物を除去するのが有利である。
【００２８】
好ましい実施形態では、コンセントレートをペレット化する。第１ポリカーボネート及び難燃化塩のブレンドを溶融形態でストランドダイを通して水浴及びペレッタイザに圧送する。次にペレット化コンセントレートを第２ポリカーボネートと配合する。
【００２９】
当業者であれば、特別な追加実験を行わなくても、配合時間や配合温度並びに成分添加順を調節できるはずである。
【００３０】
【実施例】
以下の実施例で本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
【００３１】
表１及び表２に示す組成に従って以下の実施例を製造した。量はすべて、特記しない限り、全樹脂重量に基づく重量％である。
【００３２】
実験室スケールの比較例（例えば表１の例１）を製造するには、表１に示す成分を表１に示す量にて粉末配合し、次いでブレンドを３００℃、約２０ｋｇ／ｈｒで運転の二軸押出機に供給した。押出したストランドを切断してペレットとし、ペレットを２８５〜３００℃で射出成形して試験に適当な試験サンプルとした。
【００３３】
本発明に従ってＫＰＦＢＳを含有するマスターバッチを製造するには、組成が９９％の低分子量ポリカーボネート樹脂及び１％のＫＰＦＢＳを含有すること以外は、上記と同じ手順を用いた。本発明による実験室スケールの実施例（例えば表１の例２）の製造も、押出機へ供給するブレンドにおける比較例のＫＰＦＢＳを、比較例のおけると均等な量のＫＰＦＢＳを含有するＫＰＦＢＳのペレット状マスターバッチに置き換えたこと以外は、同じ手順を用いた。
【００３４】
これらの実施例のメルトボリュームレート（ＭＶＲ）を、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に従って１．２ｋｇ、３００℃で測定した。
【００３５】
サンプルを２３℃、５０％ＲＨで２日間コンディショニングした後、厚さ３．２ｍｍのサンプルへの燃焼試験を”Ｔｅｓｔｓ  ｆｏｒ  Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｐｌａｓｔｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，  ＵＬ９４”と題するＵｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒ’ｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  ９４に従って行った。各組成について５つのサンプルからなる４セットを試験した。ＵＬ９４に準じて、材料をＵＬ９４  Ｖ−０、Ｖ−１又はＶ−２に分類した。
【００３６】
実験室スケールサンプルの黄色度（ＹＩ）をＡＳＴＭ  Ｄ１９２５に従って測定した。透明性は２つのパラメータ、透過率（％）とヘイズ（％）で表示した。実験室スケールサンプルの透過率及びヘイズはＡＳＴＭ  Ｄ１００３に従って測定した。
【００３７】
【表１】
2004516376.tif 000006
【００３８】
厚いサンプルではヘイズが大きくなることが多い。上記データから分かるように、厚さ３．２ｍｍのサンプルのヘイズは対照例よりも格段に優れている。
【００３９】
ヘイズの低減に加えて、成形物からの厚い断面のランナーは気泡を含むことが観察されたが、本発明のサンプルでは気泡がほとんどなかった。１（気泡なし）から１０（ランナーが完全に気泡で覆われる）までのスケールで、本発明の実施例は評価１であり、比較例は評価７であった。
【００４０】
製造スケールの実施例（例えば表２の比較例３）を製造するには、８０ｋｇの低分子量ポリカーボネート樹脂と表２に示す量のＫＰＦＢＳ、オクタフェニルテトラシロキサン、ペンタエリトリトールテトラステアレート、ホスファイト安定剤及び顔料との均一な粉末ブレンドを作成した。このブレンドを４．７％比にて７５ｍｍ二軸押出機に、表２の１００％低分子量ポリカーボネート樹脂４４．６％比及び表２の１００％高分子量ポリカーボネート樹脂５０．７％比と同時に供給し、表２の組成の合計バッチサイズ２０００ｋｇを生成した。ブレンドを２００℃〜２８０℃の温度設定で押出してストランドとし、ストランドを切断してペレットとした。その後ペレットを３０２〜３０７℃で射出成形して厚さ４．５ｍｍの平板を得た。
【００４１】
ＫＰＦＢＳのマスターバッチは、比較例３について上述したのとほぼ同様に製造した。但し、均質な粉末ブレンドが１１．０ｋｇのＫＰＦＢＳ及び８５ｋｇの低分子量ポリカーボネート樹脂からなり、このブレンドを８．７％比にて押出機に１００％低分子量ポリカーボネート樹脂９１．３％比と同時に供給して合計バッチサイズ１１０１ｋｇを生成した。
【００４２】
本発明による製造スケールの実施例（例えば表２の実施例４）を製造するには、７８ｋｇの表２の低分子量ポリカーボネート樹脂と表２に示す量のオクタフェニルテトラシロキサン、ペンタエリトリトールテトラステアレート、ホスファイト安定剤及び顔料及び安定剤との均一な粉末ブレンドを作成した。このブレンドを７．１４％比にて７５ｍｍ二軸押出機に、ＫＰＦＢＳマスターバッチペレット７．９４％比、１００％低分子量ポリカーボネート樹脂４４．６８％比及び１００％高分子量ポリカーボネート樹脂４０．２４％比と同時に供給し、表２の組成の合計バッチサイズ１２００ｋｇを生成した。ブレンドを２００℃〜２８０℃の温度設定で押出してストランドとし、ストランドを切断してペレットとした。その後ペレットを３０２〜３０７℃で射出成形して厚さ４．５ｍｍの平板を得た。
【００４３】
製造スケールサンプルのヘイズ測定は、Ｍａｃｂｅｔｈ  Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ，  Ｍｏｄｅｌ  ＣＯＬＯＲ−ＥＹＥ  ７０００（製造元Ｍａｃｂｅｔｈ、Ｋｏｌｌｍｏｒｇｅｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社の一部門（米国ニューヨーク州））で行った。実際の測定に先立って、紫外線フィルタを用いて３４０−４００ｎｍスペクトル領域を濾波し、次いでビューポートにＺＥＲＯ検量標準を入れ、その後ＷＨＩＴＥ検量標準を入れることによって、分光光度計を検量した。検量後、厚さ４．５ｍｍチップをビューポートに配置して、チップのヘイズ測定を行った。各サンプルにつき３つのチップを作成し、ヘイズ測定を特定サンプルの３つのチップ各々について２回行った。最終出力はＺＥＲＯ及びＷＨＩＴＥ検量標準に対するヘイズ％である。
【００４４】
【表２】
2004516376.tif 000007
【００４５】
比較例３の方法で製造した１２個のペレット化サンプルのヘイズ（％）は、１．５８〜４．５９の範囲にあり、平均３．１３、標準偏差０．８７であった。実施例４の方法で製造した９個のサンプルのヘイズ（％）は、０．５１〜１．２３の範囲にあり、平均０．７１、標準偏差０．２３であった。
【００４６】
以上、好ましい実施形態を示し説明したが、本発明の要旨から逸脱することなく種々の変更や改変が可能である。従って以上は本発明の具体的な説明として記述したもので本発明を限定するものではない。
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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