(57)【要約】試料容器が、ロータによって搬送され、回転され、かつロータが回転すると水平姿勢をとるように揺れるように旋回可能に装着されたチャンバを含む遠心蒸発器が記載されている。この蒸発器は、赤外線放射をロータおよびその上で搬送される試料容器に向けて、少なくとも後者および如何なる試料材料も加熱する赤外線源を含む。規定された視野のセンサを有する非接触感温赤外線高温計がチャンバに装着されて、ロータがその視野から実質的に外れる一方で、各々の試料容器がロータの各々の回転の一部の間に高温計の視野を少なくとも部分的に占めるようにする。赤外線源および高温計構成要素の位置は、赤外線源からの放射が高温計センサに影響を及ぼさないように選択される。特に、赤外線源の放射は、ロータよりも試料容器の方に主に影響を及ぼす。高温計センサの位置は、ロータが高温計の視野に突出しないように選択される。ロータの回転方向は、ロータから投げ出された如何なる破片もセンサから離れて方向付けられるようにする。感温手段は、チャンバ、高温センサ本体、およびチャンバ温度センサの本体の温度を測定する。電気信号処理手段は、ＩＲ高温計センサおよび感温手段からの信号を受信して、ＩＲ高温計センサからの温度値を調整して、チャンバ温度およびセンサ本体の温度を考慮するようにする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料容器が、ロータによって搬送され、ロータが回転すると揺れて、概ね水平の姿勢をとるようにロータに旋回可能に装着された、チャンバと、同様にチャンバに装着されて、使用中に赤外線放射をロータおよびその上で搬送される試料容器に向けて、少なくとも後者および試料材料における液体を蒸発させるための如何なる試料材料も加熱する赤外線放射源とを含み、ロータがその視野から実質的に外れる一方で、各々の試料容器がロータの各々の回転の一部の間に高温計の視野を少なくとも部分的に占めるようにチャンバに装着された、規定された視野のセンサを有する非接触感温赤外線高温計をさらに含み、赤外線源および高温計構成要素の位置は、赤外線源からの放射が高温計センサに影響を及ぼさないように選択される、遠心蒸発器。
【請求項２】
赤外線源は、使用中にその放射が主に、ロータではなく試料容器に影響を与えるように選択されるおよび／または位置付けられる、請求項１に記載の遠心蒸発器。
【請求項３】
チャンバ内の高温計センサの位置は、ロータが高温計の視野に突出しないように選択される、請求項１または２に記載の遠心蒸発器。
【請求項４】
センサの視野は概ね円形であり、センサのサイズはそれが点源／検出器とみなすことができるようにされ、円形の視野の直径は、源からの距離とともに増加して、頂点がセンサの中心にある円錐を規定する、請求項１から３のいずれかに記載の遠心蒸発器。
【請求項５】
その軸に沿った如何なる点における円錐の直径も、円錐の軸に沿って測定された点源から前記点への距離の１０分の１未満である、またはそれに等しい、請求項４に記載の遠心蒸発器。
【請求項６】
ロータ軸は垂直であり、ロータ軸およびセンサの中心を含む垂直面は、センサの中心点およびセンサの視野の中心軸を含む垂直面に対して鋭角をなす、請求項１から５のいずれかに記載の遠心蒸発器。
【請求項７】
鋭角は、各々の試料容器がセンサの視野内にある期間を最大にするように選択される、請求項６に記載の遠心蒸発器。
【請求項８】
鋭角は１０から８０度の範囲にある、請求項７に記載の遠心蒸発器。
【請求項９】
チャンバにおけるロータの回転方向は、蒸発の際にロータから投げ出された如何なる破片もセンサから離れて方向づけられるように選択されて、概ねセンサに影響を及ぼさないようにする、請求項１から８のいずれかに記載の遠心蒸発器。
【請求項１０】
センサの視野内にあるチャンバ壁の内部の領域に近接したチャンバの温度を測定するようにされた感温手段を含む、請求項１から９のいずれかに記載の遠心蒸発器。
【請求項１１】
チャンバ感温手段はチャンバに位置付けられる、請求項１０に記載の遠心蒸発器。
【請求項１２】
ＩＲ高温計センサおよびＩＲ高温計センサからの温度値を調整してチャンバ温度を考慮するようにされた感温手段からの信号を受信することができる電気信号処理手段をさらに含む、請求項１１に記載の遠心蒸発器。
【請求項１３】
さらに他の感温手段は、高温計センサ本体、ならびに／またはＩＲ高温計センサおよび／もしくはチャンバ感温手段からの温度データに適用されるべきチャンバ温度補正の本体
の温度を感知するように位置付けられる、請求項１２に記載の遠心蒸発器。
【請求項１４】
実質的に、添付の図面を参照してここに記載されたおよび添付の図面に示されたように動作するように構成され、配置され、かつ適合された遠心蒸発器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本発明は遠心蒸発器に関し、特に蒸発チャンバ内の温度を感知することのできる方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
遠心蒸発器等の蒸発によって製薬化合物を乾かすときに、蒸発している材料が、混合物を構成する１つ以上の試料成分を損傷するおそれのある温度にさらされないことが重要である可能性がある。しかしながら、高速の蒸発を達成するためには、蒸発の際に熱を試料材料に与えて、溶媒の蒸発（潜熱）のために失われる熱の平衡を保たなければならない。これら２つの恐らく相反する要件を満たすために、たとえばある最大温度を超えないことを保証するために、試料材料の温度を正確に監視する必要がある。
【０００３】
英国特許明細書第２３３４６８８号は、ロータ上のセンサからの温度データを、典型的にチャンバの外部にあるロータから遠く離れたシステム制御装置に転送するための手段を有するチャンバにおける試料に設置されたまたは試料に隣接した感温プローブの使用について記載している。英国特許出願第０１０５３４５．３号は、試料容器が適所に固定されたディスクロータの温度を感知するための非接触感温装置の使用について記載している。
【０００４】
チャンバにおいて非接触感温装置を用いるときに問題が生じ、このチャンバでは、ロータが速度を増すと試料容器が動いて（典型的に上方および外側に揺れて）容器の試料材料に遠心力が生じる。
【０００５】
一般的に、非接触感温装置は広い視野を有する。それでも、単一の感温装置はロータの各々の回転の一部の間に揺れを「見る（‘see’）」だけである。ロータおよび揺れの間の熱伝達は通常乏しいために、たとえば赤外線（ＩＲ）ランプが付いているときにＩＲランプで熱が供給される場合、ロータは、揺れまたは各々の揺れ、および試験管等の容器における試料材料よりも非常に高い温度まで加熱される傾向がある。したがって、センサが（通常そうであるように）ロータの温度にも反応する場合、これによってセンサからの温度情報が、実際に試料材料に存在するよりも高い試料温度を示すことになる。
【０００６】
非接触感温装置は、視界窓（レンズ）を用いることが多く、これは蒸発の際に汚染されやすいため、温度監視機能に妨害を与える。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、非接触温度測定のための、および遠心蒸発器における蒸発プロセスを見るための改善されたシステムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明の概要
本発明の一局面に従うと、遠心蒸発器は、試料容器が、ロータによって搬送され、ロータが回転すると揺れ、概ね水平の姿勢をとるようにロータに旋回可能に装着された、チャンバと、同様にチャンバに装着されて、使用中に赤外線放射をロータおよびその上で搬送される試料容器に向けて、少なくとも後者および試料材料における液体を蒸発させるための如何なる試料材料も加熱する赤外線放射源とを含み、上記遠心蒸発器は、ロータがその
視野から実質的に外れる一方で、各々の試料容器がロータの各々の回転の一部の間に高温計の視野を少なくとも部分的に占めるようにチャンバに装着された、規定された視野のセンサを有する非接触感温赤外線高温計をさらに含み、赤外線源および高温計構成要素の位置は、赤外線源からの放射が高温計センサに影響を及ぼさないように選択される。
【０００９】
好ましくは、赤外線源は、使用中にその放射が主に、ロータではなく試料容器に影響を与えるように選択されるおよび／または位置付けられる。
【００１０】
好ましくは、チャンバ内の高温計センサの位置は、ロータが高温計の視野に突出しないように選択される。
【００１１】
典型的に、センサの視野は概ね円形であり、センサのサイズはそれが点源／検出器とみなすことができるようにされ、円形の視野の直径は、源からの距離とともに増加して、頂点がセンサの中心にある円錐を規定する。
【００１２】
好ましくは、その軸に沿った如何なる点における円錐の直径も、円錐の軸に沿って測定された点源から上記点への距離の１０分の１に等しいまたはそれ未満である。
【００１３】
一実施例において、ロータ軸は垂直であり、視野の中心に沿って通過する垂直面は、センサおよびロータの回転軸の間の放射状の方向に引かれた別の垂直面に対して鋭角をなすように構成される。換言すれば、ロータ軸が垂直である場合、ロータ軸およびセンサの中心点を含む垂直面は、好ましくはセンサの中心点およびセンサの視野の中心軸を含む垂直面に対して鋭角をなす。
【００１４】
典型的に、鋭角は、各々の試料容器がセンサの視野内にある期間を最大にするように選択される。典型的に、鋭角は１０から８０度の範囲にある。
【００１５】
好ましくは、チャンバにおけるロータの回転方向は、蒸発の際にロータから投げ出された如何なる破片もセンサから離れて方向づけられるように選択されて、概ねセンサに影響を及ぼさないようにする。
【００１６】
好ましくは、ＩＲ高温計センサの視野内にあるチャンバ壁の内部の領域に近接したチャンバの温度を測定するための感温手段が提供され、好ましくはこの感温手段はチャンバに、またはチャンバの壁に位置付けられる。
【００１７】
蒸発器は、好ましくは、センサおよびチャンバ感温手段からの信号を受信することができる電気信号処理手段をさらに含み、これはセンサからの温度値を調整してチャンバ温度を考慮するようにされ、好ましくは、さらに他の感温手段が、高温計センサ本体の温度および／またはチャンバ感温手段の本体の温度を感知するように位置付けられて、センサの温度補償を、高温計センサおよび／またはチャンバ感温手段からの温度データに適用できるようにするさらに他のデータを与える。
【００１８】
したがって本発明によって、非接触感知温度装置を遠心蒸発器で用いることができ、試料容器は、ロータによって搬送され、ロータの速度が増すと揺れるように装着され、本発明の別の局面に従うと、感温装置は、蒸発チャンバに装着された狭い視野を有する赤外線高温計を含んで、揺れがロータの各々の回転の一部の間に高温計の視野を少なくとも部分的に占め、一方でロータそれ自体はロータの回転の間に高温計の視野に入らない（または実質的に入らない）ようにする。
【００１９】
チャンバの温度が、ＩＲ高温計の視野にあるチャンバ壁の領域における位置で、または
領域に近接して測定される場合、壁の温度に関するデータを単一方程式で用いて、高温計からの未加工の温度データを補正することができる。
【００２０】
ＩＲ高温計はその周囲条件の変化によって影響されるため、ＩＲ高温計センサの本体および／またはチャンバ壁の温度を検出する温度センサの本体の温度が測定されることが好ましく、さらなる温度補償の補正を高温計および／またはセンサからの未加工の温度データに適用できるようにするデータを与える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
図１では、蒸発チャンバ１０は、典型的に電気モータである、および必要に応じてギヤケースである、電動ドライブ１６によって駆動される中心軸１４で搬送されるロータアセンブリ１２を含む。
【００２２】
チャンバ１０は、２０，２２等の試料容器がピボット２４，２６を用いてロータに旋回可能に装着された後で、蓋１８で密封することができる。チャンバは、パイプ２８でチャンバに接続された真空ポンプ２６を動作させることによって真空にすることができる。このシステムは、コンピュータベースのコントロールセンター３０によって制御される。
【００２３】
使用中に、容器は、容器２２によって示された点から容器２０の点へとピボット２４，２６上で上方に揺れる
赤外線源３２は、ＩＲの放射を回転する試料容器２０，２２の軌道に向けて、これらをロータの回転によって容器の周りで回転させると、容器の下面２０Ａ，２２Ａが次に源３２から発せられたＩＲ放射にあてられ、容器およびその内容物が暖められる。
【００２４】
これによって、各々の容器における試料の内容物の如何なる液体も暖められ、臨界温度よりも上げると蒸発し始める。このようにして生成された蒸気は、周知の態様でポンプ２６によってチャンバから引き出され、周知の態様でポンプへと移動する空気から分離することができる。
【００２５】
ＩＲ源は、放射高温計の１つの構成要素をなし、その他の構成要素はチャンバ１０にあるセンサ３４であり、３２によって発せられた放射はセンサ３４の視界に直接入らないようにする。代わりに、センサは回転する容器の軌道、特に容器の下面に向けられて、容器の温度を感知するようにする。容器の底面が良好な熱伝導率を有する材料から生成される場合、感知された温度は、容器における試料材料の温度に比例することになる。
【００２６】
回転速度が一定であり、３２からの放射が一定の強度であり、かつすべての容器が熱的に類似している場合、すべての容器およびその内容物は３２によって実質的に同じ温度まで加熱されて、３４で示された「平均」温度が試料の各々の温度に近づくようにする。
【００２７】
コントロールセンター３０は、３２，１６および２６への電力を制御し、３４からの温度信号を受信して、試料の蒸発による乾燥を制御することができる。圧力センサ３８は真空情報を３０に与える。
【００２８】
感温装置４０が装着されて、センサ３４が向けられた領域におけるチャンバの内部壁の温度を感知するようにする。
【００２９】
さらに他の感温装置４２が装置４０に取付けられて、装置４０の本体の温度を感知する。示されていないが、同様の感温装置を取付けて、センサ３４の本体の温度を測定し得る。
【００３０】
感温装置４０，４２等の各々によって感知された温度を示す信号が、３０に与えられる。
【００３１】
図２は、試験管４４，４６の配列を含むものとして示された試料容器を有するロータアセンブリの斜視図である。ＩＲ源３２およびセンサ３４ならびにその狭い円錐の視野４８が、チャンバ２０の底面５０とともに示されている。
【００３２】
図３は３４の好ましい円錐の視野の詳細を示しており、円錐の断面の直径は、センサ３４の中心からの距離の１０単位ごとに１単位の割合で増加する。
【００３３】
図４はちょうど入っている試料容器４４を示しており、図５はセンサ３４の視野４８からちょうど出たところの容器を示している。
【００３４】
図４および５の双方はまた、チャンバ温度センサ４０の位置を示している。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】遠心蒸発器チャンバに組み込まれた振動型ロータを示す図である。
【図２】赤外線高温計検出器を組み込んだ、本発明を実施する好ましい配置を示す図である。
【図３】図２の赤外線高温計の好ましい視野を示す図である。
【図４】視野にちょうど入ってきた揺れを示す図である。
【図５】高温計の視野からちょうど出たところの揺れを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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