(57)【要約】本発明は、Ｄ９９が３００μｍ〜１８００μｍの間にある顆粒状メラミンに関する。本発明はさらに、メラミン粉末がプレスされて圧縮メラミンになるロールプレス工程と、圧縮メラミンが破砕されて顆粒状メラミンになる破砕工程と、顆粒状メラミンが供給されて、所望の粒径よりも大きい粒子が顆粒状メラミンから分離される粗粒ふるい分け工程とを含むメラミンの圧縮方法に関し、該粗粒ふるい分け工程は、顆粒状メラミンが３００μｍ〜１８００μｍの間にあるＤ９９を有するように実行される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｄ９９が３００μｍ〜１８００μｍの間にあることを特徴とする顆粒状メラミン。
【請求項２】
Ｄ５が少なくとも２５μｍである請求項１に記載の顆粒状メラミン。
【請求項３】
多結晶性メラミンに対して行なわれるアグロメレーション工程によって得ることができる請求項１に記載の顆粒状メラミン。
【請求項４】
前記アグロメレーション工程が圧縮工程である請求項３に記載の顆粒状メラミン。
【請求項５】
前記顆粒状メラミンが、バインダを使用することなく得られる請求項１〜４のいずれか一項に記載の顆粒状メラミン。
【請求項６】
前記顆粒状メラミンが、アグロメレーションの前に小粒径化工程を行なうことなく得られる請求項１〜４のいずれか一項に記載の顆粒状メラミン。
【請求項７】
メラミン粉末がプレスされて圧縮メラミンになるロールプレス工程と、
圧縮メラミンが破砕されて顆粒状メラミンになる破砕工程と、
前記顆粒状メラミンが供給されて、所望の粒径よりも大きい粒子が前記顆粒状メラミンから分離される粗粒ふるい分け工程と、
を含むメラミンの圧縮方法であって、
前記粗粒ふるい分け工程は、前記顆粒状メラミンが３００μｍ〜１８００μｍの間にあるＤ９９を有するように実行されることを特徴とする方法。
【請求項８】
前記粗粒ふるい分け工程で前記顆粒状メラミンから分離される粒子は、少なくとも一部が前記破砕工程に戻され、任意で、最大でも一部が前記粗粒ふるい分け工程からの顆粒状メラミンに供給される請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記粗粒ふるい分け工程からの顆粒状メラミンが供給されて、所望の粒径よりも小さい粒子が前記顆粒状メラミンから分離される細粒ふるい分け工程をさらに含み、前記分離された粒子は、その後、一部が前記ロールプレス工程に戻され、一部が前記細粒ふるい分け工程からの顆粒状メラミンに供給される請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
前記ロールの負荷が０．３〜７ＭＮ／ｍの間である請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記メラミン粉末が多結晶性メラミン粉末である請求項７〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
アミノプラスト樹脂の調製における、請求項１〜６のいずれか一項に記載の顆粒状メラミンの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顆粒状メラミンに関する。
【背景技術】
【０００２】
顆粒状メラミンは、ＲＤ（リサーチエィスクロージャー）４２４６６から分かる。ＲＤ（リサーチエィスクロージャー）４２４６６では、顆粒状メラミンの調製は、顆粒化方法、圧縮方法または押出法によって一般論として開示されている。
【０００３】
既知の顆粒状メラミンの欠点は、これが通常、出発材料よりも、水またはホルムアルデヒド水溶液（ホルマリンとしても知られる）などの溶媒中にはるかにゆっくり溶解することである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、上記欠点を低減することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の目的は、顆粒状メラミンのＤ９９が３００μｍ〜１８００μｍの間にあることで達成される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明による顆粒状メラミンの利点は、ホルマリンなどの溶媒中での溶解速度が、既知の顆粒状メラミンよりも高いことである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明によるメラミンは顆粒状である。これは、メラミンの調製方法から直接得られるメラミンと比較して、メラミンがアグロメレーション工程を経たことを意味する。本発明の関連の中では、メラミンの調製方法は、メラミンが、原材料、特に尿素から合成され、粉末形態で得られる方法であると理解される。例えば、ウルマン工業化学百科事典（Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第６版（２００１年）の「メラミンおよびグアナミン」章のセクション４に開示されるように、このような方法はそれ自体既知である。前記既知のメラミンの調製方法は、ＲＤ４２４６６に開示されるように顆粒化、圧縮または押出などの本発明の意味でのアグロメレーション工程を含まない。事実上、前記方法から得ることができるメラミン粉末は、本発明による顆粒状材料の調製のための好ましい出発材料を構成する。
【０００８】
本発明による顆粒状メラミンは３００μｍ〜１８００μｍの間にあるＤ９９を有する。既知のように、「βμｍのＤα」は、粒径分布測定が行なわれる際に、α重量％の粒子が基準より小さい画分として考慮された後、βμｍの値だけが達成されることを意味する。従って、α重量％の粒子は、βμｍ以下の粒径を有する。
【０００９】
本発明による顆粒状メラミンのＤ９９は、少なくとも３００μｍでなければならない。Ｄ９９を増大させると、その自由流動挙動などの顆粒状メラミンの取扱い特性が良くなることが分かった。好ましくは、本発明による顆粒状メラミンのＤ９９は少なくとも４００μｍであり、より好ましくは少なくとも５００μｍであり、特に、少なくとも６００μｍであり、そして最も好ましくは少なくとも７００μｍである。
【００１０】
本発明による顆粒状メラミンのＤ９９は、最大でも１８００μｍでなければならない。Ｄ９９が１８００μｍ以下であれば、例えば２５００μｍ以上のような高いＤ９９を有する顆粒状メラミンと比較して、水またはホルマリンなどの溶媒中の顆粒状メラミンの溶解速度が増大することが分かった。好ましくは、本発明による顆粒状メラミンのＤ９９は、最大でも１７００μｍであり、より好ましくは最大でも１６００μｍであり、特に、最大でも１５００μｍであり、そして最も好ましくは最大でも１４００μｍである。
【００１１】
本発明による顆粒状メラミンの好ましい実施形態では、顆粒状メラミンのＤ５は少なくとも２５μｍである。これは、顆粒状メラミンが、低率の非常に細かい粒子（「微粉（ｆｉｎｅｓ）」）を含むことを意味する。このことの利点は、輸送および取扱い中の顆粒状メラミンの流動特性が良くなることである。好ましくは、顆粒状メラミンのＤ５は少なくとも５０または７５μｍであり、より好ましくは少なくとも１００または１５０μｍであり、特に、少なくとも２００μｍまたは２５０μｍであり、最も好ましくは少なくとも３００μｍである。本発明による顆粒状メラミンのＤ５は、好ましくは最大でも１７００μｍまたは１５００μｍでなければならない。Ｄ５の値がさらに高くなると、本発明の範囲内のＤ９９を達成するのが事実上不可能になり得るからである。より好ましくは、Ｄ５は最大でも１０００μｍまたは８００μｍであり、最も好ましくは最大でも５００μｍである。
【００１２】
本発明による顆粒状メラミンの好ましい実施形態では、顆粒状メラミンは、多結晶性メラミンに対して行なわれるアグロメレーション工程により得ることができ、より好ましくは、前記アグロメレーション工程は圧縮方法である。驚くことに、本発明に従って圧縮された多結晶性メラミンは、出発材料、すなわち多結晶性メラミン自体よりも高い溶解速度を有することが分かった。多結晶性メラミンおよびその調製はそれ自体知られており、例えば、米国特許第４，５６５，８６７号明細書または国際公開第９９／４６２５１号パンフレットに開示されている。
【００１３】
メラミンの圧縮は、ＲＤ４２４６６に一般的な形で開示されている。本発明による圧縮顆粒状メラミンに到達するためには、上記のようなＤ９９（および、該当する場合にはＤ５も）が達成されることが保証されなければならない。それに加えて本発明は、
メラミン粉末がプレスされて圧縮メラミンになるロールプレス工程と、
圧縮メラミンが破砕されて顆粒状メラミンになる破砕工程と、
顆粒状メラミンが供給されて、所望の粒径よりも大きい粒子が顆粒状メラミンから分離される、粗粒ふるい分け工程と、
を含むメラミンの圧縮方法にも関し、前記粗粒ふるい分け工程は、顆粒状メラミンが３００μｍ〜１８００μｍの間にあるＤ９９を有するように実行される。
【００１４】
一般的な形では、ロールプレス工程、破砕工程および粗粒ふるい分け工程自体は、ＲＤ４２４６６またはペリーの化学エンジニアハンドブック（Ｐｅｒｒｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）（第６版、ＩＳＢＮ０−０７−０４９４７９−７マグローヒル・ブック・カンパニー（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ  Ｂｏｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、ページ８−６２〜８−６５）から分かる。
【００１５】
本発明のロールプレス工程では、圧縮メラミンが形成される。既知のように、圧縮は、圧力を用いたアグロメレーションを意味する。本発明による方法のロールプレス工程は、様々な方法でもたらすことができ、例えば、２つの回転ロールの助けを借りて、圧縮メラミンがプレート形状でロールプレス工程から出てくるようにロールは平滑でもよいし、圧縮メラミンが例えば円筒形などの予め確定された形状を有するようにロールは形状が付けられていてもよい。ロールプレス工程の好ましい実施形態では、一方のロールは平滑であり、形状が付けられていないが、他方のロールは形状が付けられている。ロールプレス工程を実行するための重要な操作パラメータはロール負荷であり、例えばペリーの化学エンジニアハンドブック（Ｐｅｒｒｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）（第６版、ＩＳＢＮ  ０−０７−０４９４７９−７マグローヒル・ブック・カンパニー（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ  Ｂｏｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、ページ８−６２〜８−６５）で定義されるように、これは、ロールプレス工程で加えられる力をロール幅で除したものである。ロール負荷は通常、ロール幅１メートルあたりのメガニュートン（ＭＮ／ｍ）で表される。ロール負荷は広い範囲の間で変化させることができるが、ロール負荷は低すぎてはいけない。さもなければ圧縮は有効でなくなり得る。ロール負荷は高すぎてもいけない。何故なら、そうでなければ圧縮メラミンは非常に「固い」ので、例えば水またはホルマリン中のメラミンの溶解など、次の段階の操作がうまく進行しないからである。本発明によるロールプレス工程は、好ましくは、少なくとも０．３または０．５ＭＮ／ｍ、より好ましくは０．７５または１ＭＮ／ｍ、さらにより好ましくは少なくとも１．５ＭＮ／ｍ、特に好ましくは少なくとも２ＭＮ／ｍ、そして最も好ましくは少なくとも２．５ＭＮ／ｍのロール負荷で実行される。本発明によるロールプレス工程は、好ましくは、最大でも８または７ＭＮ／ｍ、より好ましくは最大でも６または５ＭＮ／ｍ、さらにより好ましくは最大でも４ＭＮ／ｍ、特に好ましくは最大でも３．５ＭＮ／ｍ、そして最も好ましくは最大でも３ＭＮ／ｍのロール負荷で実行される。
【００１６】
ロールプレス工程に供給されるメラミン粉末は、既知のどのメラミン粉末でもよい。好ましい実施形態では、メラミン粉末は、メラミン調製のための高圧（すなわち、５ＭＰａ〜３０ＭＰａの間の圧力）非触媒方法において得られる。このような高圧方法では、メラミンは、例えばＮＨ３を用いて、冷却してまたは冷却せずに、メラミン溶融物から拡張（ｅｘｐａｎｓｉｏｎ）工程によって直接、例えば多結晶性材料の形態で得られる。あるいはＮＨ３および／またはＮａＯＨなどの別のアルカリ化合物を含有してもしなくてもよい水相からの（再）結晶化などによる水性回収（ａｑｕｅｏｕｓ  ｒｅｃｏｖｅｒｙ）セクションによって得られる単結晶から本質的になる粉末の形態で得られる。もう１つの好ましい実施形態では、メラミン粉末は、メラミン調製のための低圧（すなわち、大気圧〜約３ＭＰａの間の圧力）触媒方法において得られ、このような方法は、水性回収セクションを含むことができる。また、メラミン粉末は、ロールプレス工程に供給される前に、まずアグロメレーション工程などの１つまたは複数の操作を受けることも可能である。
【００１７】
例えばプレートまたは（半）円筒形の形態で入手可能な圧縮材料を小さくする破砕工程は、それ自体既知の適切な方法で実行することができる。顆粒状メラミンはこの方法で既に形成されているが、この顆粒状メラミンは、所望されるよりも大きいか、または小さい粒子をまだ含有し得る。そのため、本発明による方法では、破砕工程の次に、好ましくは、粗粒ふるい分け工程が行なわれる。破砕工程で得られる顆粒状メラミンに適用される粗粒ふるい分け工程は、所望のサイズよりも大きい顆粒状メラミン（これらは粗大粒子である）を分離する目的で、それ自体既知の技法によって実行することができる。最大の所望のサイズは、顆粒状メラミンに予定されるその後の要件に依存し、従って広い範囲の間で変動し得る。本発明による顆粒状メラミンを得るために、粗粒ふるい分け工程は、顆粒状メラミンが３００μｍ〜１８００μｍの間にあるＤ９９を有するように実行されなければならない。当業者には既知のように、これは、例えば、粗粒ふるい分け工程で使用されるふるいの孔のサイズを、上述のＤ９９が達成されるように選択することによって達成することができる。
【００１８】
分離された粗大粒子は、好ましくは、破砕工程に戻される。これは、粗大粒子がロールプレス工程に戻される既知の方法と比較して、顆粒状メラミンが、既知の方法で製造される顆粒状メラミンよりもより急速に溶解するような構造を有するという利点を有する。分離された粗大粒子の全てを破砕工程に戻さないことが望ましい場合もあり、本発明による方法の好ましい実施形態では、分離された粗大粒子のある割合は、同じように顆粒状メラミンに添加される。この方法の利点は、このような粗大粒子の割合を正確に制御できることである。好ましくは、最大でも６０重量％の粗大粒子が顆粒状メラミンに添加され、より好ましくは最大でも５０重量％であり、さらにより好ましくは最大でも４０重量％または最大でも３０重量％、特に好ましくは最大でも２０重量％であり、そして最も好ましくは最大でも１０重量％であるが、得られる顆粒状メラミンのＤ９９は、上記で与えられた範囲内にあることが保証される。
【００１９】
好ましい実施形態では、本発明による方法は、粗粒ふるい分け工程または破砕工程から顆粒状メラミンが供給されて、所望の粒径よりも小さい粒子が顆粒状メラミンから分離される細粒ふるい分け工程も含み、分離された粒子は、その後、一部がロールプレス工程に戻され、一部が細粒ふるい分け工程からの顆粒状メラミンに供給される。細粒ふるい分け工程は、それ自体既知の技法によって実行することができ、細粒ふるい分け工程の目的は、所望のサイズよりも小さい顆粒状メラミン（これらは、微細粒子または微粉である）を分離することである。顆粒状メラミンの最小の所望のサイズは、顆粒状メラミンの最後の用途に依存し、したがって広い範囲の間で変動し得る。好ましくは、顆粒状メラミンの最小の所望のサイズは１０μｍまたは２０μｍであり、より好ましくは４０μｍまたは６０μｍであり、さらにより好ましくは８０または１００μｍであり、特に好ましくは１５０または２００μｍであり、そして最も好ましくは２５０または３００μｍである。細粒ふるい分け工程の結果、少なくとも２００μｍのＤ５を有する好ましい実施形態に従う顆粒状メラミンを得るように顆粒状メラミンのＤ５を導くことが可能になる。分離された微細粒子のある割合を顆粒状メラミンに添加することが有利な場合があり、好ましくは、最大でも６０重量％の微細粒子が顆粒状メラミンに供給され、より好ましくは最大でも５０重量％、さらにより好ましくは最大でも４０重量％または最大でも３０重量％、特に好ましくは最大でも２０重量％、そして最も好ましくは最大でも１０重量％であるが、得られる顆粒状メラミンのＤ９９、および該当する場合にはＤ５は、上記で与えられた範囲内であることが保証される。本発明による方法の好ましい実施形態では、粗粒ふるい分け工程および細粒ふるい分け工程は、同時に実行される。
【００２０】
本発明による方法では、例えば水などのバインダをメラミン粉末に添加することが可能である。しかしながら、本発明による方法のさらに好ましい実施形態では、メラミン粉末はバインダなしにロールプレス工程に供給される。本発明の関連の中では、「バインダ（の使用）なしに」という用語は、１重量％未満、好ましくは０．４重量％未満、特に、０．４重量％未満、そして最も好ましくは０重量％のバインダが使用されることを意味する。バインダの重量パーセントは、アグロメレーション工程に供給されるメラミン量の百分率である。これは、バインダを除去することはもはや必要でなく、そして／またはバインダ含有メラミンの更なる処理における欠点が回避されるが、それにもかかわらず凝集性の顆粒状メラミンが得られるという利点を有する。
【００２１】
本発明による方法では、圧縮方法の前に、メラミン粉末に対して小粒径化工程を行なうことが可能である。このような小粒径化方法の一例はミリング法である。しかしながら、好ましい実施形態では、このような小粒径化工程は行なわれない。
【００２２】
本発明による方法は独立した方法として実行することができるが、あるいは、本方法はメラミンの合成方法に組み込まれてもよい。
【００２３】
本発明による顆粒状メラミンは、水またはホルマリンなどの溶媒中でのその高い溶解速度のために、アミノプラスト樹脂における使用のために非常に適切である。このような樹脂の例としては、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−尿素−ホルムアルデヒド樹脂があげられる。
【００２４】
本発明による顆粒状メラミンは、アグロメレーション工程を経ている。アグロメレーション工程の結果、顆粒状メラミンの表面特性は、出発材料と比較して変化を受けている。材料の表面特性における１つの重要なパラメータは、分散エネルギー含量である。既知のように、材料の分散エネルギー含量は、材料の表面エネルギーを構成する２つの成分のうちの１つ、すなわちファンデルワールス相互作用に基づく成分である。材料の表面エネルギーのもう一方の成分は、材料の極性相互作用によって形成される。材料のより高い分散エネルギー含量は、例えば、より高い可能な静電荷、疎水性材料による湿潤があまり容易でないこと、または増大した凝集傾向などの複数の関連の材料特性において認識できる。材料の分散エネルギー含量を決定するためにそれ自体知られた技法は、インバースガスクロマトグラフィ（ＩＧＣ）である。この技法では、カラムは分散エネルギー含量を決定すべき材料で充満される。続いて、異なる極性特性を有する様々な気体が材料を通過され、各気体の保持時間が決定される。次に、それらから分散エネルギー含量を計算することができる。ＩＧＣによる分散エネルギー含量の測定は、例えば、「接触角、逆相ガスクロマトグラフィおよび摩擦帯電データの間の相互関係の探究」、Ｎ．Ｍ．アーファット（Ａｈｆａｔ）、Ｇ．バックトン（Ｂｕｃｋｔｏｎ）、Ｒ．バローズ（Ｂｕｒｒｏｗｓ）、Ｍ．Ｄ．タイスハースト（Ｔｉｃｅｈｕｒｓｔ）、Ｅｕｒ．Ｊ．Ｐｈａｒｍ．Ｓｃｉ．，９（２０００），２２１−２７６に記載されている。ここで、材料の分散エネルギー含量はその粒子の表面に関連する特性であることに注意すべきであり、これは、材料が他の物質と接触している場合に、測定が影響され得ることを意味する。そのため、好ましくは、材料（顆粒状メラミンなど）の分散エネルギー含量は、その調製の直後に測定される。すなわち、測定のために材料がその元々の梱包から直接取られる場合に想定され得る、著しく影響された材料を用いずに測定される。
【００２５】
驚くことに、本発明による顆粒状メラミンの分散エネルギー含量が４０〜６２ｍＪ／ｍ２の間である場合には、顆粒状メラミンは、既知のメラミン、特に、多結晶性メラミンなどのメラミンの調製方法から直接得られるメラミンなどの非顆粒状メラミンよりも、水またはホルマリンなどの溶媒中により急速に溶解することが分かった。これは、当業者が顆粒状メラミンの溶解がよりゆっくり進行することを予測し得るよう本発明による顆粒状メラミンがアグロメレーション工程を経ているにも拘わらずに、である。好ましくは、本発明による顆粒状メラミンの分散エネルギー含量は、少なくとも４２または４４ｍＪ／ｍ２であり、より好ましくは少なくとも４６または４７ｍＪ／ｍ２であり、さらにより好ましくは少なくとも４９または５０ｍＪ／ｍ２であり、特に好ましくは５１または５２ｍＪ／ｍ２であり、そして最も好ましくは少なくとも５３ｍＪ／ｍ２である。好ましくは、本発明による顆粒状メラミンの分散エネルギー含量は、最大でも６６ｍＪ／ｍ２であり、より好ましくは最大でも６５ｍＪ／ｍ２であり、さらにより好ましくは最大でも６４ｍＪ／ｍ２であり、特に好ましくは最大でも６３ｍＪ／ｍ２であり、そして最も好ましくは最大でも６２ｍＪ／ｍ２である。
【００２６】
本発明は、実施例および比較実験を用いて明らかにされるであろう。
【実施例】
【００２７】
実施例１
本発明による顆粒状メラミンを本発明による方法によって調製した。
【００２８】
ロールプレス工程を多結晶性メラミン（供給業者：ＭＣＩ）に適用した。ロールプレス工程はビーペックス（Ｂｅｐｅｘ）Ｌ２００／５０Ｐを用いて行ない、一方のロールは平滑であり、他方のロールは形状を有していた。この結果、半円形の圧縮メラミンが得られた。ロール負荷は０．９ＭＮ／ｍであった。圧縮メラミンを破砕して顆粒状メラミンにした後、粗粒ふるい分け工程を実行し、１ｍｍまたはそれより大きい全ての粒子が分離された。得られた顆粒状メラミンは、１０００μｍのＤ９９を有していた。
【００２９】
実施例２
実施例１のように調製した１０００μｍのＤ９９を有する本発明による顆粒状メラミンの溶解挙動を、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂の調製方法において試験した。樹脂の調製は、カミール（Ｃａｍｉｌｌｅ）ＴＧＴＭソフトウェアで制御したメトラー・トレド・ラブマックス（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＬａｂｍａｘＴＭ）自動実験反応容器において行った。ホルムアルデヒド含量が３１重量％のホルマリン（＜２００ｐｐｍのギ酸、１％のメタノール）を反応容器に入れ、そして次に、ホルムアルデヒドおよび後で添加されるアミノ化合物の樹脂の全量に対する重量分率の合計のパーセント（５５重量％である）の固体含量のために必要な水を添加した。内容物を３０℃で１０分間加熱した。次に、２ＮのＮａＯＨ溶液を用いてｐＨを９．３に調整した。続いて、ホルムアルデヒド／メラミンのモル比を１．５としてメラミンを添加した。次に、反応器の内容物を１００℃で４７分間加熱し、そこで、曇り点に到達するまで反応器の内容物を１００℃に保持した。次に、反応器の内容物を９５℃まで冷却し、反応容器の内容物の冷却後に、１．５〜２．５（２０℃）の間の水トレランス（ｗａｔｅｒ  ｔｏｌｅｒａｎｃｅ）を有する樹脂が達成されるまで９５℃に保持した。
【００３０】
既知のように、曇り点は、樹脂がもはや水中に非常に不溶性であるときの反応度（縮合度）と定義される。曇り点は、通常、１滴の樹脂が２０℃の多量の水に添加されたときに溶解しなくなるが、濁りを生じる時点を決定することによって決定される。既知のように、水トレランスは、水−樹脂混合物が濁る前に２０℃の１グラムの樹脂に添加することができる水の量（グラム数）と定義される。
【００３１】
樹脂は６４分後に透明になり、全てのメラミンが溶解したことが示された。これは、曇り点（７０分後に生じた）に到達する前であった。８３分後に、２．０の水トレランスが達成された。
【００３２】
実施例３、４
実施例１と類似して調製され、やはり１０００μｍのＤ９９を有する２つの他の顆粒状メラミンを用いて、実施例２を繰り返した。
【００３３】
樹脂は６３および５９分後に透明になり、全てのメラミンが溶解したことが示された。これは、曇り点（７１および６９分後に生じた）に到達する前であった。９４および８７分後に、２．０の水トレランスが達成された。
【００３４】
比較実験１
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂の調製方法において、２０００μｍのＤ９９を有する顆粒状形態の凝集多結晶性メラミンを用いた。樹脂の調製方法は、実施例２と同じように実行した。樹脂は、７５分後に透明になり、全てのメラミンが溶解したことが示された。これは、曇り点（７１分後に生じた）に到達した後であった。８３分後に、２．０の水トレランスが達成された。
【００３５】
比較実験２
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂の調製方法において、１４５μｍのＤ９９を有する粉末形態の非凝集多結晶性メラミンを用いた。樹脂の調製方法は、実施例２と同じように実行した。樹脂は、６８分後に透明になり、全てのメラミンが溶解したことが示された。これは、曇り点（７２分後に生じた）に到達する前であった。９２分後に、２．０の水トレランスが達成された。
【００３６】
実施例および比較実験から、明らかに、本発明によるＤ９９を有する圧縮多結晶性メラミンは、本発明による範囲外のＤ９９を有する圧縮多結晶性メラミンよりも高い溶解速度を有する（樹脂が透明になるまでの時間が短い）という結果になる。また、驚くことに、本発明による前記顆粒状メラミンは、出発材料よりも高い溶解速度を有するという結果になる。
【国際調査報告】
2006527188.tif 000002
2006527188.tif 000003