(57)【要約】この混合石油残留物の再処理法及びそれを実行するための装置は、石油原料の加工方法及び装置に関係する。  本発明により、原料の前処理が能率的に行われ、原料の低分子成分の分解、酸化、コークス化を防ぐための影響のない温度条件が設定されるため、製品炭化水素の生産量が増大し、エネルギー消費及び環境への悪影響が低減できる。  この方法では、混合石油残留物の脱水、脱塩が同時に行われ、回転振動装置の振動キャビテーションの振動により機械的不純物及び硫黄が除去され、炭化水素塊が二段階加熱され、循環及び再循環される。  この方法を実施するために、装置は、原料準備容器（１）、（２）に内蔵された回転振動装置（１５）を持ち、それは縦型管状炉（４）である原料加熱装置に接続されている。この炉は、コイルと円錐状孔のある多孔板のバーナーを持つ。炉（４）は、容器（２）と接続された真空蒸留器（５）である蒸留ユニットと接続されている。  この発明は、炉、ボイラー等の燃料製造に利用できる。
2006510745.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合石油残留物の再処理方法であって、出発原料の脱水、蒸気状生成物の加熱及び重留分との分離、蒸気状生成物の凝縮、凝縮液の低沸点留分と高沸点留分への分離から成り、出発原料として、混合石油残留物を再処理し、脱水と同時に脱塩を回転振動装置の振動キャビテーションの振動で行い、その振動作用で、さらに機械的不純物や遊離硫黄が原料から取り除かれ、二段階の加熱後、加熱された炭化水素塊の循環及び再循環により低沸点留分が蒸留され、高沸点留分は真空蒸留により分離されて蒸留器残留分が得られ、真空蒸留器塔から蒸留分と炭化水素の軽留分が回収されて、分離後、炉燃料と炭化水素軽留分が得られることを特徴とする混合石油残留物の再処理方法。
【請求項２】
含水量２５％以下の混合石油残留物を再処理することを特徴とする請求項１に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項３】
１０％以下の硫黄及び機械的不純物を含む混合石油残留物を再処理することを特徴とする請求項１、又は請求項２に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項４】
混合石油残留物として、精油所及び／又は石油化学工場の残留物、及び／又は石油精製工場のトラップ、海面、他の水域から回収した使用済み石油及び／又は石油製品を使用することを特徴とする請求項１乃至請求項３に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項５】
脱水、脱塩、及び機械的不純物及び硫黄除去を原料準備容器において二段階で行うことを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項６】
第２加熱段階の後、真空蒸留器で炭化水素分離条件が達成されるまで、加熱された塊を循環、再循環させることを特徴とする請求項１乃至請求項５に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項７】
炭化水素分離温度が２７０〜３００℃であることを特徴とする請求項１乃至請求項６に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項８】
低沸点留分の蒸留が温度３５〜１８０℃で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項７に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項９】
低沸点留分の蒸留が主として温度７０〜１５０℃で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項８に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１０】
低沸点留分の蒸留が大気圧で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項９に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１１】
真空蒸留が温度１８０〜３２０℃で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項１０に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１２】
真空蒸留が主として温度２１０〜３００℃で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項１１に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１３】
真空蒸留物が真空蒸留器塔の中央から回収されることを特徴とする請求項１乃至請求項１２に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１４】
真空蒸留器残留物がボイラー燃料であることを特徴とする請求項１乃至請求項１３に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１５】
燃焼熱が４０５６０ｋＪ／ｋｇの蒸留器残留物が得られることを特徴とする請求項１乃至請求項１４に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１６】
発火温度が４０℃の炉燃料が得られることを特徴とする請求項１乃至請求項１５に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１７】
沸点が１８０℃以下の炭化水素軽留分が得られることを特徴とする請求項１乃至請求項１６に記載の混合石油残留物の再処理方法。
【請求項１８】
混合石油残留物の再処理を実行するための装置であって、出発原料の脱水ユニット、蒸留ユニット、原料加熱装置、熱交換器、凝縮器、分離機及びフィルターを持ち、出発原料の脱塩、浄化機能も併せ持つ脱水ユニットは、回転振動装置を内蔵する原料二段階準備容器であり、フィルター及び熱交換器・回収熱交換器を経て原料加熱装置に接続され、加熱は、縦型管状炉で行われ、この管状炉は、コイルと、円錐状孔を持つ多孔板の形状をしたバーナーを持ち、蒸留ユニットと接続され、このユニットは、蒸留器残留物としての目的生成物の排出口を持ち、原料準備の第二容器、熱交換機・回収熱交換器及び凝縮器・冷却器と機械的に接続され、これらは、フィルターを経て、それぞれ炉燃料及び炭化水素軽留分の目的生成物排出口を持つことを特徴とする混合石油残留物の再処理装置。
【請求項１９】
回転振動装置が原料二段階準備容器の上部で固定されていることを特徴とする請求項１８に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【請求項２０】
蒸留ユニットが真空蒸留器であることを特徴とする請求項１８、又は請求項１９に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【請求項２１】
蒸留器残留物としての目的生成物がボイラー燃料であることを特徴とする請求項１８乃至請求項２０に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【請求項２２】
燃焼熱が４０５６０ｋＪ／ｋｇの蒸留器残留物が得られることを特徴とする請求項１８乃至請求項２１に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【請求項２３】
発火温度が４０℃の炉燃料が得られることを特徴とする請求項１８乃至請求項２２に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【請求項２４】
沸点が１８０℃以下の炭化水素軽留分が得られることを特徴とする請求項１８乃至請求項２３に記載の混合石油残留物の再処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石油原料の再処理方法及び装置、特に石油加工及び石油採取の混合残留物の再処理方法とその方法を実施するための装置に関するものであり、炉、ボイラー等の燃料製造に利用できる。
【背景技術】
【０００２】
特許ＲＦ  Ｎｏ．２０６４９５９には石油加工の高分子残留物、つまり石油アスファルテンを工業用硫酸及び回収ジメチルジオキサンの精留段階（ジメチルジオキサンを加熱分解してイソプレンを得る工程）の蒸留器残留物と混合することにより再処理する方法が開示されている。
【０００３】
特許ＲＦ  Ｎｏ．２１００４０３には石油分留方法が開示されている。この方法は次のように行われる。石油を排出・循環流により段階的に復熱加熱し、その間に脱塩し、蒸気を分離、洗浄する。石油残留物を加熱、噴出し、蒸気の凝縮に還流を使った塔で蒸気と液相を分留し、主として石油との熱交換で凝縮水を冷却し、冷却生成物を取り出す。
【０００４】
蒸気の分離は段階的に行われ、しかも、第一段階は凝縮熱による石油の復熱加熱及びガソリン、灯油留分の冷却後に行われる。その後の段階は、主に、次の石油の復熱予熱の各段階で行われる。各段階の蒸気、及び塔の上部の生成物の蒸気は、別々に凝縮に向かい、凝縮は分留と共に行われる。
【０００５】
石油分留装置では、復熱加熱器、電気脱水機、後段復熱加熱器、洗浄液供給器付き蒸気洗浄機を含む蒸気分離装置、石油残留物の加熱・蒸留装置、分留塔、ガソリン安定化部、分離流冷却装置、ポンプ、石油及び炭化水素ガス供給配管、分留生成物輸送配管が直列に接続され、少なくとも復熱加熱器の１つが分留凝縮器として働く。蒸気分離装置は、多段装置で、さらに、各段階には、蒸気洗浄器があり、分留凝縮器後の石油配管に蒸気分離器、蒸気分離器の後には特に蒸発器として機能する石油復熱加熱器がある。蒸気洗浄器と塔の最上部は、蒸気配管で分留凝縮器と接続されている。石油残留物の加熱及び蒸留用装置は、段階間の分離機に蒸気洗浄器を持ち、炭化水素ガスの予熱器を持つ。
【０００６】
申請ＲＦ  Ｎｏ．９６１０９４９９／２５には、水滴充填と排出を含む、油中水形の乳濁液の破壊方法が示されている。ここでは、乳濁液は事前に、電界内にある導電性構成部品より成るシステムを通し、次に、導電率１０−９から１０−１０（Ωｍ）−１の物質で絶縁されたポテンシャル電極システムを通す。
【０００７】
申請された発明に最も近い技術的手法は、使用済み石油製品の再処理方法とそのための装置で、特許ＲＦ  Ｎｏ．２１６１１７６に開示されている。この方法は、出発原料を予備脱水し、水とガソリンの混合物から水を沈殿で分離し、続いてそれを洗浄する。出発原料を分留ボイラーで熱分留して重留分から蒸気状生成物を分離し、蒸気状生成物を凝縮し、凝縮液を低沸点及び高沸点留分に分離する。使用済み石油製品の再処理方法を実行するための装置には、分留ボイラーからなる原料の加熱及び分解を行う熱分留ユニット、精留塔、凝縮器、遠心分離機、ろ過ユニット、蒸留ユニットがあり、更に、出発原料の脱水・ガソリン除去ユニット、熱交換器、分離機、凝縮器、ストリッピングタワーとフィルターからなる浄水ユニットがある。
【０００８】
既知の使用済み石油製品再処理方法及び装置の欠点は、原料の前処理に時間がかかり、それが不十分であることである。その結果、炭化水素の損失が起こり、製品炭化水素の生産量が低下し、またかなりのエネルギー消費量を必要とする高温条件のために、原料の低分子成分が分解、酸化、コークス化し、さらに生産量が低下する。また、原料の前処理に於いて炭化水素が損失し、高温条件での分解生成物があるため、排出物や残留物により環境が汚染され、悪影響を与えている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、原料の前処理の効率を上げ、原料の低分子成分の分解、酸化、コークス化を防ぐための影響のない温度条件を設定することにより、製品炭化水素の生産量を増加させる石油含有残留物の再処理方法と装置を確立し、その結果、エネルギー消費及び環境への悪影響を低減することである。
【００１０】
出発原料の脱水、蒸気状生成物の加熱及び重留分との分離、蒸気状生成物の凝縮、凝縮液の低沸点、高沸点留分への分離を含む混合石油残留物の再処理法の技術的課題は、次のように解決される。出発原料として混合石油残留物を再処理にかけ、脱塩と同時に脱水を回転振動装置の振動キャビテーションの振動により行い、その作用でさらに原料から機械的不純物や遊離硫黄を取り除き、二段階の加熱を行い、加熱された炭化水素の塊を循環、再循環させた後、低沸点留分を蒸留する。高沸点留分は、真空蒸留で分離して蒸留器残留物を得て、蒸留分と炭化水素の軽留分を真空蒸留器塔から取り出す。分離後、炉燃料と炭化水素軽留分が同時に得られる。
【００１１】
この再処理にかけられる混合石油残留物は、含水量が２５％以下で、硫黄及び機械的不純物の含有量が１０％以下である。
【００１２】
このとき、混合石油残留物として、精油所及び／又は石油化学工場の残留物、及び／又は石油精製所のトラップ、海面、その他水域の表面から回収した使用済み石油及び／又は石油製品が使用される。
【００１３】
脱水、脱塩及び機械的不純物・硫黄除去は、原料準備容器で二段階で行われ、第二段階の加熱後の加熱された炭化水素の塊の循環及び再循環は、温度が２７０〜３００℃の真空蒸留器で炭化水素の分離条件が設定されるまで行われる。
【００１４】
低沸点留分の蒸留は、温度３５〜１８０℃、主として７０〜１５０℃、大気圧下で行われ、真空蒸留は温度１８０〜３２０℃、主として２１０〜３００℃で行われる。
【００１５】
このとき、真空蒸留分は、真空蒸留器塔の中央から取り出される。
【００１６】
この方法により得られる蒸留器残留分は、燃焼熱が４０５６０ｋＪ／ｋｇのボイラー燃料である。得られる炉燃料は、発火温度が４０℃で、炭化水素軽留分は、沸点が１８０℃以下である。
【００１７】
本発明の再処理装置は、出発原料の脱水ユニット、蒸留ユニット、原料加熱装置、熱交換器、凝縮器、分離機及びフィルターで構成される、混合石油残留分の再処理を実行するための装置で、以下のように課題が解決される。出発原料の脱塩、洗浄機能を併せ持つ脱水ユニットが、回転振動装置を内蔵する二段原料処理容器として製作され、フィルター及び熱交換器・回収熱交換器を経て原料加熱装置に接続されている。原料加熱は、コイルと、円錐状の孔を持つ多孔板状のバーナーを持つ縦型管状炉で行われる。この炉は蒸留器残留分としての目的生成物の出口を持つ蒸留ユニットと接続され、第二原料加熱容器と熱交換器・回収熱交換器および凝縮冷却器と機械的に接続されている。これらは、分離機を経てそれぞれ炉燃料と炭化水素軽留分の目的生成物の出口を持つ。
【００１８】
ここで、回転振動装置は、原料二段加熱容器の上部に固定され、蒸留ユニットは真空蒸留器である。
【００１９】
この装置で蒸留残留物として得られる目的生成物は、ボイラー燃料であり、４０５６０ｋＪ／ｋｇの燃焼熱を持つ。
【００２０】
このほか、得られた炉燃料は、発火温度が４０℃で、炭化水素軽留分は沸点が１８０℃以下である。
【００２１】
回転振動装置は、一定の振幅で液体媒質中に振動を起こし、それがキャビテーションを発生する波として伝播し、その結果、石油乳濁液の顕微鏡的球状コロイド粒子の運動速度が高くなる。このような装置があることにより、コロイド粒子の衝突、凝固が生じ、パラフィン、セレシン、及び無機化合物の結晶でできた乳濁コロイド粒子の表面の外殻が破裂し、水の粒子が沈降する。脱水、脱塩および硫黄、機械的無機不純物、水分含有量の多い石油原料でさえも除去を高速で効率的に行い、炭化水素の濃度を上げることができ、それにより、製品炭化水素の生産量が向上する。
【００２２】
原料の二段処理、二段加熱、加熱炭化水素塊の循環及び再循環により、原料の低分子成分の分解、酸化及びコークス化反応を起こさない温度条件を設定することができる。これによって、労力、従ってエネルギー消費が低下し、再処理残留物や雰囲気への排出物がかなり減少し、この技術がエコロジー的に完全に無害なものになっている。
【００２３】
精油所や石油化学工場の残留物、また石油精製所のトラップ、海面、その他水域の表面から集められた使用済み石油、石油製品が出発原料として使用されるが、これも、エコロジー問題に関しかなり重要な要因である。
【００２４】
エネルギー消費低下には、縦型管状炉のバーナーの特殊構造も影響している。これは、多数の円錐状孔を持つ多孔板でできている。これらの孔は、バーナーの炎を多数の細かい炎に分割し、可燃剤の出力圧力を上げ、原料流を均一に加熱することができる。炉自体の配置と構造がこれを促進するが、それによって燃料消費がかなり節約される。
【００２５】
この発明を図で示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の、混合石油残留物の再処理実行のための装置（図１）は、原料準備容器１、２（それぞれ第一、第二段階）、熱交換器・回収熱交換器３、管状炉４、真空蒸留器５、凝縮器・冷却器６、分離機７、８、フィルター９、１０、集水容器１１、目的生成物用容器１２、１３、１４（それぞれ、炉燃料、炭化水素軽留分、及び蒸留器残留分）から構成されている。
【００２７】
容器１、２は内蔵の回転振動装置１５を持ち、これは容器の上部に固定されている。
【００２８】
この装置は、フローシートのようにライン１６〜３２で全体が接続されている。
【００２９】
垂直に設置された管状炉（図２）には、放射室と前室を形成するコイル管３３、３４、３５があり、断面が円錐形の孔（図４）を持つ多孔板状のバーナー３６（図３）がある。
【００３０】
この装置での混合石油残留物の再処理は、次のように行われる。出発原料は、精油所、石油化学工場の残留物、石油精製工場のトラップ、海面、人造湖の水面から集められた使用済み石油、石油製品等である。この原料は、密度ｄ４２０＝０．８６〜０．８８ｇ／ｃｍ３の炭化水素混合物で、沸騰開始温度が１８０℃で、沸騰終了温度が３６０℃のものである。含水量は２０〜２５％以下で、硫黄及び機械的不純物は１０％以下であることが好ましい。ライン１６により、原料準備第一段階の容器１に供給される。ここで、原料を、例えば水蒸気により、温度６０℃まで予熱し、７時間沈殿させる。その後、回転振動装置１５の振動キャビテーションの振動で、沈殿した原料を一部脱水、脱塩する。液相をライン１７で容器１１に移動させ、沈殿相はライン１８でフィルター９を通り、原料準備第二段階の容器２に送られる。ここで、原料（上記沈殿相）は、回転振動装置１５の振動キャビテーションの振動により、さらに解乳化される。形成された液相は、ライン１９で容器１１に移動され、そこから排水ライン３１から排出される。
【００３１】
容器２からフィルター１０を通り浄化された石油原料は、ライン２０で熱交換器・回収熱交換器３の管状部に送られ、ここで、蒸留物の熱により、１２０℃まで予熱され、ライン２１で管状炉４に送られる。原料は、順次、炉４の前室及び放射室のコイル３３、３４、３５を通り、温度３２０〜３５０℃まで加熱される。この温度は、炉の出口で測定し、適宜、熱電対やバルブ等の既知の手段で調節できる。
【００３２】
管状炉４での加熱は、バーナー３６に空気と天然ガスの混合物のような可燃剤を供給することにより行われる。このとき、バーナーの穿孔と孔の円錐形により、必要な温度条件を迅速に達成することができる。
【００３３】
管状炉４から気液状態の原料がライン２２を通って真空蒸留器５の上部に送られる。ここで、気液混合物は、蒸留物と蒸留器残留物に分離される。
【００３４】
蒸留物は温度１８０℃から３６０℃、残圧５０ｍｍＨｇで、真空蒸留器の中央から回収される。
【００３５】
蒸留物の蒸気は、ライン２３で熱交換器・回収熱交換器３のパイプ間の空間に入り、ここで、原料と熱交換が行われ、次に、ライン２４で分離機７を経て蒸留される。分離機７では、軽留分の蒸気と分離し、目的留分、つまり沸点１８０〜３２０℃、密度０．８３５〜０．８４ｇ／ｍ３、発火温度４０℃の炉燃料を採取するために、５０〜１００ｍｍＨｇの真空状態にある容器１２に入る。
【００３６】
沸点１８０℃以下の炭化水素の軽留分は、真空蒸留器５の塔上部からライン２５を通って、凝縮のために冷却器６に入り、分離機８を通ってライン２６で容器１３に送られ、沸点１８０℃以下の炭化水素軽留分が集められる。
【００３７】
真空蒸留器５（サンプリング高さ０．３３Ｎｃｕｂ）の下から出た蒸留器残留物は、ライン２７で容器１４に送られる。その温度は、任意の既知の手段で記録できる。
【００３８】
蒸留器残留分の物理的機械的特性を表１右欄に示す。
【００３９】
【表１】
2006510745.tif 000003
【００４０】
表１より明らかなように、本発明の再処理方法、装置で得られる蒸留器残留物は、質的特性については、ボイラー燃料として使用できる重油Ｆ５と同等である。
【００４１】
系内の全体的な真空は、ＢＢＨ−１２型ポンプのような既知の方法で形成している。このとき、容器１２、１３、１４は、順番に真空系から切り離され、目的生成物をライン２８、２９、３０で製品容器に排出し、そこから需要者に送られる。
【００４２】
真空蒸留器５で炭化水素分離条件の温度２７０〜３００℃に達するまで、炉４で加熱された炭化水素塊は、系全体を循環し、ライン３２で容器２を通り、例えばポンプで加圧されたライン２０を通って系に戻る。ライン２７、３２での移送の調整は、バルブ等、任意の既知の方法で行われる。
【００４３】
真空蒸留器５の温度が２００〜２２０℃になったときに、系に真空が接続される。
【００４４】
本発明を使用することにより、水分含有度の高い混合石油残留物の沈殿及び解乳化時間を短縮することができ、エネルギー消費を再処理生成物の原価から１．５〜２％低下させることができ、再処理残留物及び雰囲気への排出物を減少させることができる。これにより、この技術が環境に完全に無害となる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】図１は、混合石油残留物再処理装置の全体図である。
【図２】図２は、縦型管状炉の断面図である。
【図３】図３は、バーナーの上面図を示す。
【図４】図４は、バーナーのＡ−Ａ図である。
【図１】
2006510745.tif 000004
【図２】
2006510745.tif 000005
【図３】
2006510745.tif 000006
【図４】
2006510745.tif 000007
【国際調査報告】
2006510745.tif 000008
2006510745.tif 000009