(57)【要約】スクラロース及び必要に応じてマルトデキストリン等の増量剤を含む人工甘味料組成物。該組成物は、３０〜２０００μｍのサイズを有する顆粒の形態であり、０．５〜１．５重量％の水分を含む。該組成物を作製するために、任意の方法が使用され得、１つの特に実用的なものは、原料を含む粉末状のフィードを高密度化された塊を形成するためにロール間で押すことを含む。該高密度化された塊は、次いでサイズにおいて分解され、必要に応じて粒度によって分別される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクラロースを含む顆粒を含む組成物であり、ここにおいて、該顆粒が、３０〜２０００μｍのサイズであり、且つ０．５〜１．５重量％の含水率を有する。
【請求項２】
該含水率が、０．５〜１．２重量％である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
該顆粒が、１００〜８００μｍのサイズである、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
該顆粒が、３０〜１８０μｍのサイズである、請求項１に記載の
組成物。
【請求項５】
該顆粒が、８００〜２０００μｍのサイズである、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
該顆粒が、糖、糖アルコール、水素化ヘキソース、水素化二糖、還元でん粉糖化物、可溶性繊維、及びこれらの任意の混合物から成る群から選択される一つ以上の増量剤を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
該顆粒が、マルトデキストリンを更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
該顆粒が、ショ糖を更に含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
該顆粒が、粉あめをさらに含む請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
Ａ）  スクラロースを含むフィードを供給する工程（該フィードは、該顆粒が、０．５〜１．５重量％の最終含水率を有するように選択される出発含水率を有する）；
Ｂ）  圧縮された材料を形成するために該フィードを圧縮する工程；および
Ｃ）  該顆粒を形成するために、該圧縮された材料を粉砕する工程；
を含む、スクラロース含有顆粒を得るための方法。
【請求項１１】
該顆粒が、３０〜２０００μｍのサイズである請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
該最終含水率が、０．５〜１．２重量％である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
該出発含水率が、０．５〜３重量％である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
該出発含水率が、０．７〜１．５重量％である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
該圧縮が、１０００〜２０００ｐｓｉの圧力において実施される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
該圧縮が、ローラーを用いて実施される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】
該ローラーが、表面模様付き（textured）である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
該ローラーが、ポリテトラフルオロエチレンで覆われたローラーである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
該フィードが、糖、糖アルコール、水素化ヘキソース、水素化二糖、還元でん粉糖化物、可溶性繊維、及びこれらの任意の混合物から成る群から選択される一つ以上の増量剤を更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２０】
該フィードが、マルトデキストリンを更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２１】
該フィードが、ショ糖を更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２２】
該フィードが、粉あめを更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２３】
該フィードが、粉あめを更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２４】
圧縮工程の前に、該フィードにバキュームを適用することを更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２５】
Ｄ）  工程Ｃ）において生産される該材料を１つ以上の粒度範囲のフラクションに分割すること；
を更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２６】
Ｅ）  前記の１つ以上の粒度範囲のフラクションの少なくとも１つの幾つか又は全てを該フィードに再循環させること；
を更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記の１つ以上の粒度範囲のフラクションの１つが、１００〜８００μｍのサイズの粒子からなる、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
前記の１つ以上の粒度範囲のフラクションの１つが、８００〜２０００μｍのサイズの粒子からなる、請求項２５に記載の方法。
【請求項２９】
前記の１つ以上の粒度範囲のフラクションの１つが、３０〜１８０μｍのサイズの粒子からなる、請求項２５に記載の方法。
【請求項３０】
以下の工程を含む方法によって作製される顆粒である、スクラロースを含む顆粒：
Ａ）  スクラロースを含むフィードを供給する工程（該フィードが、該顆粒が０．５〜１．５重量％の最終含水率を有するように選択される出発含水率を有する）
Ｂ）  圧縮された材料を形成するために該フィードを圧縮すること；及び
Ｃ）  該顆粒を形成するために、該圧縮された材料を粉砕すること。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、人工甘味料に関する。より詳細には、それは、スクラロースを含む顆粒甘味料粒子、及びスクラロース含有配合物の圧縮（compaction）、粉砕、及び（必要に応じて）所望される顆粒サイズのフラクションを生産するための篩い分けを含む、それらを作る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
高甘味度（high-intensity）甘味料は、種々の味の質を有する砂糖の甘味を提供することができる。しかし、それらは砂糖よりも何倍も甘いため、遥かに少ない甘味料が、砂糖を代替するために必要とされる。高甘味度甘味料は、広い範囲の化学的に性質の異なる構造を有し、従って様々な性質を保持する。
【０００３】
高甘味度甘味料が、ドライブレンディング（dry blending）、及びタブレット化のために都合良く利用されるために、幾つかの基準が満たされるべきである。これらは、優れた流動特性、加工時の殆ど無い塵の形成、静電気の問題が無いこと、優れた機械的強度、及び優れた安定性を含む。
【０００４】
スクラロース（１，６−ジクロロ−１，６−ジデオキシ−β−Ｄ−フルクトフラノシル−４−クロロ−４−デオキシ−α−Ｄ−ガラクトピラノシド）は、ショ糖の選択的塩素化によって作られる、高甘味度甘味料である。スクラロースは、その純粋な形態において、白く、結晶状、非吸湿性、自由流動性粉末（free-flowing powder）である。それは、水、エタノール及びメタノール中で非常に溶け易く、水溶液のｐＨについて取るに足らない影響を有する。
【０００５】
ドライスクラロースの安定性は、他の高甘味度甘味料と比べて、一般的に優れているが、その安定性は、温度、時間、水分、及び包装条件によって影響を受け得る。高温におけるドライスクラロースの初期の分解は、結果として変色を生じる。ここにおいて使用されるように、“ドライ（dry）”という用語は、スクラロースについて言及する場合、スクラロースの含水率が特に論じられていない限り、溶解した形態に対する固形の形態を意味する。ドライスクラロースの変色は、塩化水素の非常に小さい放出が付随し、これはスクラロース水溶液におけるｐＨの変化を測定することによって検出され得る。分解に起因する、色、ｐＨ及び吸収特性における変化は、スクラロースの如何なる有意義な損失が測定され得る前に、起こる。
【０００６】
微粒子化（micronization）（小さな粒子を生成するためのミリング）によるスクラロースの粒度を減少させることは、安定性を向上させることが示されてきた。しかし、スクラロースの微粒子化は、幾つかの実際的な問題をもたらす。第一に、微粒子化された製品は、非常に細かく（粒子の約９５％が、１０μｍのサイズよりも小さい）、粒子は、多くの場合、互いにくっつき、塊状になり、従って、製品をより自由流動性（free-flowing）でなくさせる。更に、微粒子化された製品が非常に細かいので、加工時にダスティングがよく起こり、スクラロースの相当の量が失われ得る。最後に、微粒子化された粒子は、弱い機械的強度を有し、ばらばらになる傾向があり、従って、ブレンド又はタブレット化するために理想的ではない。優れた取扱い性及び安定性能（stability performance）の両方を有するスクラロース組成物は、商業的用途において、価値があるであろう。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の要旨
一側面において、本発明は、スクラロースを含む顆粒を含む組成物を提供し、ここで顆粒が、３０〜２０００μｍのサイズであり、０．５〜１．５重量％の含水率を有する。
【０００８】
もう１つの側面において、本発明は、スクラロースを含む顆粒を得るための方法を提供する。この方法は、以下の工程を含む：
Ａ）  スクラロースを含むフィードを供給する工程（該フィードは、顆粒が、０．５〜１．５重量％の最終含水率を有するように、選択される出発含水率を有する）；
Ｂ）  圧縮された材料を形成するために、該フィードを圧縮する工程；および
Ｃ）  顆粒を形成するために、該圧縮された材料を粉砕する工程。
【０００９】
更にもう１つの側面において、本発明は、上記の方法によって作られ、スクラロースを含む顆粒を提供する。
【００１０】
前記の一般的な説明および以下の詳細な説明はどちらも例示的であり、本発明を限定するのではないことが理解される。
【００１１】
本発明の詳細な説明
本発明は、スクラロース含有顆粒及び、このような顆粒を作製するための方法を開示する。この顆粒は、優れた流動特性、低い塵の形成、優れた機械的強度、殆どない静電荷を発生する傾向、及び優れた安定性を有する。特に、この発明の目的は：１）ドライブレンディング及びタブレット化のために有用である、より安定なドライスクラロース材料を提供すること；及び２）特に望ましい粒度を分離する能力を有する、このような非常に望ましい形態のドライスクラロースを得るためのプロセスを提供すること。
【００１２】
本発明の顆粒製品は、スクラロース含有組成物の圧縮を必要とし、これは、任意の既知の圧縮技術を用いて達成され得る。適した技術は、ローラー圧縮（roller compaction）、タブレット化、スラッギング、ラム押し出し、プランジャープレッシング（plunger pressing）、ローラーブリケッティング（roller briquetting）、往復ピストンプロセシング（reciprocating piston processing）、ダイプレッシング（die pressing）及びペレット化（pelleting）を含む。１つの特に有用な圧縮方法は、ローラー圧縮であり、この特に効果的な形態は、例えば、イリノイ州、エルムハーストのＴｈｅ  Ｆｉｔｚｐａｔｒｉｃｋ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なローラー圧縮装置を使用する“チルソネーション（chilsonation）”として当該技術分野において知られる方法において使用される。ここにおいて使用されるように、“チルソネーション”という用語及びそのバリエーションは、粒状物質が、２つのローラー（これは、圧縮した、高密度化された材料（“コンパクト（compact）”）を生産するために、必要に応じて模様付けされ得る（例えば、溝付き、ワッフル状等））の間を通過することによって、高圧下で圧縮される（典型的に、約１０００〜２０００ｐｓｉ）、ドライ顆粒化方法を指す。コンパクトは、任意の厚みであり得るが、１つの例示的な実施形態における当該システムは、約０．１〜０．３インチの厚みでローラーから出るシートを提供するように調節される。ローラーを出るプロダクトは、典型的に約１．４６〜約１．５７ｇ／ｃｃの密度を有するが、これは本発明の実施に必須ではない。ポリテトラフルオロエチレン又は他の非粘着性コーティングを有するローラーを使用すること、及び例えば駆動モーター等の熱源からローラーをシールドすること、圧縮工程時に該組成物の粘着の防止を促進することは有利である。圧縮ローラーをフィードするチルソネータのスクリュー部分におけるフィードにバキュームを適用することもまた有用であり得る。バキュームの使用は、特に、フィードが空気中において浮遊した状態になる傾向がある多量のファイン（fine）を含む場合、スクリューを通ってローラーへスクラロースをフィードすること及びハンドリングを改良し得る。
【００１３】
ローラーに供給される材料は、遠心機から直接取られた原料スクラロースであり得（約３〜５重量％の含水率を有する“ウエットケーキ（wet cake）”材料）、又は、スクラロースは、所望されるレベルにまず乾燥され得る。もう１つの実施形態において、異なる含水率を有するスクラロースの混合物が使用され得、例えば、ウエットケーキ材料及びニート（neat）材料の混合物である。ここにおいて使用されるように、「ニートスクラロース」という用語は、０．１重量％よりも低い含水率に乾燥されたウエットケーキ材料を指す。顆粒化組成物の性能特性の多くが、それらにおける特定の水分量の存在から利益を得ることが見出され、これは、優れた流動性、機械的強度、及び保存安定性を含む。典型的に、本発明の幾つかの実施形態に従って圧縮されるスクラロースフィードの含水率は、０．５重量％よりも大きく、より典型的には０．７重量％よりも大きく、そして３重量％よりも小さく、より典型的には、１．５重量％よりも小さい。一般的に、顆粒の含水率は、おそらく圧縮工程時、及び／又は、フィードをチルソネータ又は他の圧縮装置に移送する時の蒸発に起因して、フィードのものよりも幾分低い。典型的に、本発明の幾つかの実施形態に従ったスクラロース顆粒の含水率は、０．５重量％よりも大きく、且つ１．５重量％よりも小さく、より典型的には、１．２重量％よりも小さい。
【００１４】
本発明の一実施形態において、スクラロース製造工程からのウエットケーキは、所望される含水率に達するまで乾燥され、次いで該材料は直接使用される。これは、所望される含水率を達成するエネルギー効率の良い方法を提供し得る。この材料（又は、モイスト／ドライ混合物の乾燥した部分）は、チルソネータへの供給前に、望まれる場合、微粒子化され得るが、これは必須ではない。従って、工程が省略され得、そして微粒子化されたスクラロースのダスティングに起因する損失もまた低減され得る。
【００１５】
該コンパクトは、後のサイズ減少に供され得る任意の形態をとり得る。適切な形態には、フレーク、チップ、ブリケット、チャンク、及びペレットが含まれる。該コンパクトの形状及び外観は、圧縮工程を実施するために使用される装置の形状及び表面特性に明らかに依存する。この点において、コンパクトは、滑らか、波形、溝付き、又はピローポケット状（pillow-pocketed）で現れ得る。コンパクトの実際のサイズはまた、装置のタイプ及び圧縮時に使用される作動パラメータにも依存する。フィード速度、フィードの含水率、ローラー圧、ローラー回転速度、及び他のパラメータの最適化は、所望される特性の特定のセットを有する製品に到達するために必要であり得、そしてこれらのパラメータは、その特性のセットに従って変化することが理解される。従って、ある程度の決められた最適化が要求され得るが、このような最適化は、当業者の能力内である。
【００１６】
一度コンパクトが形成されると、それは次いで任意の公知技術を用いて、粉砕又はバラバラにされる。典型的に、ミルが使用され、コンパクトの粉砕又は破砕は、２つの基本的な工程において達成される（即ち、粗い粉砕工程及び後のミリング工程（milling step）。粉砕工程は、単一の工程において達成され得、若しくはそれは一連の工程及び種々のミルオープニング又はポアサイズを使用して達成され得る。ミルの詳細（即ち、ブレードのタイプ、ローター速度）は、所望される粒度を生成するために調整され得る。
【００１７】
一度粉砕されると、スクラロース顆粒は、特定の所望される粒度の顆粒を得るために、最後のサイズ分別工程に通される。この工程は、任意の既知の技術を使用して達成され得、例えば、空気選別及び篩い分けを含み得る。典型的に、標準の篩及びシフター（shifter）を用いた、そしてより典型的には、例えば、ケンタッキー州、フローレンスのＳｗｅｃｏ、又はニュージャージー州、ＭｉｌｌｂｕｒｎのＫａｓｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造されるようなサイズ分別篩い分け機（sizing-sorting screening machine）を用いた、篩い分け方法が使用される。このような機械は、顆粒化されたスクラロース粒子を種々のサイズの孔を有する篩（典型的には、各々の篩がその上の篩のポアサイズよりも僅かに小さいポアサイズを有する下降するサイズオーダーである）を通って移動させ得る。このような篩い分け工程から、特定のサイズ範囲中に分けられたスクラロースの顆粒が得られる。１つ以上の所望されるサイズ範囲のフラクションが、この方法において単離され得、そして所望される範囲外の１つ以上のサイズ範囲のフラクションも典型的に生産される。この後者の材料の幾らか又は全ては、圧縮工程のためのフィード（fed）中に再利用され得、それによって収率の損失を低減する。
【００１８】
該顆粒は、サイズによって、典型的に篩い分けによって、典型的に分別され、所望される範囲外の材料は、チルソネーション工程に再利用される。本発明に従った顆粒は、任意のサイズであり得る。典型的にそれらは、３０〜２０００μｍのサイズであり、これによって、少なくとも７０重量％の顆粒が３０μｍの篩上に保持され、２０００μｍの篩を通過することが意味される。好ましくは、少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％、更により好ましくは少なくとも９５重量％、そして最も好ましくは実質的全ての顆粒が、そのように通過し、保持される。より典型的に、該顆粒は、より厳密に制限される特定の範囲内であり、その限界は、スクラロースが意図される特定の用途に依存する。
【００１９】
特定のフィルター又は篩は、チルソネートされたスクラロース粒子の所望されるサイズに基づいて選択される。最終的なスクラロース顆粒が、約３０μｍ〜２０００μｍのサイズの範囲であることが好ましい。典型的に、該顆粒は、約１００μｍ〜８００μｍのサイズの範囲であり、より典型的に、それらは約１５０μｍ〜５００μｍのサイズの範囲である。１５０〜３００μｍサイズの顆粒は、乾燥混合の用途のために特に有用であり得、一方で３００〜５００μｍサイズの粒子は、チューインガム及びタブレット化の用途のためにより適し得る。本発明の１つの実施形態において、該顆粒は、３０〜１８０μｍのサイズ、好ましくは３０〜１００μｍであり、タブレット化の用途において特に有用である。
篩い分け又は他の分別工程の結果、過剰に小さな粒子（“ファインズ（fines）”）及び過剰に大きなもの（“オーバーズ（overs）”）は、典型的に分離される。本発明の１つの実施形態において、オーバーズ及びファインズを廃棄する代わりに、それらはチルソネーションプロセスに再利用される。典型的に、オーバーズ及びファインズは、原料のスクラロースフィード組成物と共に、混合で戻され、そして圧縮機中に供給される。
【００２０】
最終的な顆粒化及び篩い分けされたチルソネートされたスクラロースの粒子は、タブレット化又は混合のために特に適している。該粒子は、形状が丸く又はビーズ状である傾向があり、このようなものとして、従来の微粒子化された製品に伴うダスティング及びクランピング（clumping）の問題を最小限に抑える傾向がある。従って、本発明に従ってチルソネートされたスクラロース組成物の流動特性は、ニート製品又は微粒子化された製品のものに比して改良されている。以下の実施例１は、ニートスクラロース又は微粒子化されたスクラロースのものと比較した、本発明のプロダクトの流動特性に関する詳細なデータを提供する。
【００２１】
本発明の方法によって生産される顆粒は、典型的に、本質的に固体であり、それによって、それらがその中にホロー又はボイドを殆ど又は全く有さないことが示される。チルソネートされたスクラロース製品の機械的強度は、ニート又は微粒子化されたスクラロース製品よりも改善されていることがまた見出されてきた。粒子の機械的強度は、それが混合及び取り扱われる間（例えば、包装プロセスにおける）、その形態を維持する粒子の能力を説明することを意味する。スクラロースのような高甘味度甘味料に特に好ましい特徴は、分離すること及びその形状及び効率を失うことを避けるための、優れた混合及び取扱い能力を保持するための能力である。本発明の顆粒化スクラロースは、優れた機械的強度を有し、その１つの有益な結果は、取扱い時の比較的に破損及び結果的なファインの形成の存在が殆ど無いことである（その存在は、該プロダクトを含む配合物における不均一なスクラロースの分布を引き起こす）。
【００２２】
その優れた流動特性及び機械的強度に加えて、本発明のチルソネートされたスクラロースはまた、驚くべきことに、現在市場において使用されるニート及び微粒子化されたスクラロース製品によりも改善された安定性を保持することが示された。特に、実施例において説明されるように、ニート製品は、５０℃において三日間だけの安定性を維持することができるのに対し、顆粒化された材料は、同一のストリンジェントな条件下、更なる一日間、その安定性を一貫して維持した。これらの加速試験条件下の安定性における一日の改善は、高甘味度甘味料における安定性の増加を達成する目的のための技術において有意義であると考えられる。以下の実施例１は、ニートスクラロース又は微粒子化されたスクラロースのものと比較した、本発明のプロダクトの安定性に関する詳細なデータを提供する。
【００２３】
スクラロース
本発明の顆粒化製品を作ることにおける使用のために適したスクラロースは、米国特許第４，３６２，８６９；第４，３８０，４７６；第４，８０１，７００；第４，９５０，７４６；第５，４７０，９６９；及び第５，４９８，７０９において説明される任意の手順に従って得られ得る（参照によって全てが本願に援用される）。これらの手順の全てにおいて、スクラロース合成における最終工程は、スクラロースの結晶化が続く、脱アシル化を必要とする。典型的に、脱アシル化の完了後、結果的に生じるスクラロースは、残留のナトリウムメトキシドをメタノールに変換するために、イオン交換樹脂と接触される。次いで、このイオン交換樹脂は除去され、揮発性溶媒及び反応副産物は、水を用いた共蒸留(co-distillation)によって除去される。この混合物は、活性炭と接触させることによって脱色される。この炭素は、スクラロースの結晶化のために適した脱色されたスクラロース溶液を提供するために、除去される。このスクラロース溶液は、約５５重量％のスクラロース（約５０℃において）に濃縮される。結晶化は、約２２℃に温度を下げること及び約２％のスクラロースの種結晶を添加することによって実施される。形成される結晶は、典型的に約３〜５重量％の含水率を有する“ウエットケーキ”を形成するために、遠心分離によって母液から分離される。次いで、ウエットケーキは、典型的に、約０．１重量％よりも少ない含水率に乾燥される。
【００２４】
他の材料
例えば、炭水化物、セルロース、ガム、食物酸（food acid）、栄養及び甘味度甘味料、並びにフレーバリングのような他の成分は、機能性、質、及び安定性を更に改善させるために、圧縮工程の前にフィード中に取り込まれ得る。多くの摂取可能な組成物において、スクラロース等の高甘味度甘味料の使用は、最終製品に、許容可能なバルク（bulk）及びテクスチャーを提供するために、増量剤の同時使用（concurrent use）を必要とする。多くの及び種々の増量剤（キャリアー、希釈剤、エキステンダー）は、当該技術分野において知られ、該材料が共に圧縮されるように、圧縮前にスクラロースと共にフィード中に組み込まれ得る。特定の組成物のために選択される特定の増量剤の量及びタイプは、それが、要求される特定のバルク及びテクスチャーを提供するようでなければならない。一般的に、増量剤の選択は、過度の実験なしで、当業者の能力の範囲内である。
【００２５】
適した炭水化物増量剤には、糖、糖アルコール、水素化ヘキソース、水素化二糖、還元でん粉糖化物、水溶性繊維（例えば、イヌリン、ポリデキストロース、オリゴフラクタン、及びその他）及びこれら材料の混合物が含まれる。他の適した増量剤には、例えば、炭酸カルシウム、タルク、二酸化チタン、ジカルシウムホスフェート等のミネラルが含まれる。
【００２６】
適した糖増量剤には、キシロース、リブロース、グルコース（デキストロース）、マンノース、ガラクトース、フルクトース（レブロース）、ショ糖（テーブルシュガー）、マルトース、転化糖、部分的に加水分解された澱粉及び粉あめ、並びにこれらの材料の混合物等の単糖、二糖及び多糖が含まれる。ショ糖及び粉あめの混合物は、特に有用な糖増量剤である。最後に、適した糖アルコール増量剤には、ソルビトール、キシリトール、マンニトール、ガラクチトール及びこれらの材料の混合物が含まれる。
【００２７】
本発明の顆粒化されたスクラロースとの使用のために特に適した１つの増量剤は、マルトデキストリンである。本発明の１つの例示的な実施形態において、スクラロースに対する重量割合が約４００：１〜８００：１のマルトデキストリンの存在は、テーブルシュガーのものと類似の単位容量当りの甘味を有する製品を提供し、また優れた安定性を提供する。
【実施例】
【００２８】
本発明の有利な特性は、以下の実施例の参照によって理解され得る。これらは、例証目的のために提供され、本発明の範囲を限定する意図ではない。
【００２９】
実施例１
スクラロース粉末の３つのサンプルが得られた。サンプルは、１）遠心器からのスクラロースウエットケーキ（約３重量％の含水率）、２）ニートスクラロース（０．１重量％よりも少ない含水率）、及び３）これらの重量による１：３のブレンドである。２つの他のサンプル（各々３０％及び５０％のマルトデキストリンを含み、４）及び５）と指定される）が、ウエットケーキスクラロースとブレンドされた。サンプルの各々は、ファンネルを通して、該粉末を計量、脱気及びプレ圧縮（precompress）するための、水平及び垂直のフィードスクリューを有する、ラボスケールの３８２Ｃｈｉｌｓｏｎａｔｏｒ（Ｔｈｅ  Ｆｉｔｚｐａｔｒｉｃｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ，  Ｅｌｍｈｕｒｓｔ，  ＩＬ）中に入れられた。該粉末は、チルソネータ中の２つのロール間で圧縮され、結果生じた圧縮された製品は、ミルへ供給された。ミルのブレードは、圧縮されたプロダクトをより小さい粒子に壊した。サンプル３）から結果生じる粒子は、以下の４つのサイズ範囲に従った顆粒化されたスクラロースを生産するために、次いでＳｗｅｓｃｏサイズ分別篩い分け機を用いて篩い分けされた。
＞８００μｍ
４００〜８００μｍ
１８０〜４００μｍ
＜１８０μｍ
【００３０】
これらのフラクションは、２０℃における溶解時間、流動性及びバルク密度について評価された。バルク密度は、既知容量のシリンダーを用いて測定された。タップ密度（tapped density）は、同一のバルクサンプル及びシリンダーを用いて、１００回タッピングするタップ機（tap machine）によって測定された。このシリンダーは充填され、緩いバルク容量について記録され、該サンプルは次いで計量され、タップされ、そしてタップされた容量について記録された。流動性は、安息角として測定された。溶解速度は、中程度の速度におけるマグネット棒による連続的で緩やかな撹拌を伴う９８ｍＬの水道水に２ｇのスクラロースを添加することによって測定された。スクラロース粒子の完全な消失（disappearance）のために必要な時間（最も近い分（to the nearest minute））が、溶解時間として記録された。表１は、サンプル３）から得られた篩にかけられたフラクションについての、密度、流動性及び、溶解速度にいての試験結果をまとめる。
【００３１】
表１．顆粒化されたスクラロースの物理的特性
【００３２】
【表１】
2006527592.tif 000002
【００３３】
注：微粒子化されたスクラロースは、０．３〜０．３５ｇ／ｍＬのバルク密度及び５０度よりも大きい安息角を有する。
【００３４】
バルク及びタップ密度は、各々０．６〜０．８ｇ／ｍＬ及び０．７〜０．９ｇ／ｍＬの範囲であった。これらの密度は、例えば、ショ糖及びマルトデキストリン等のドライフード成分のものに匹敵する。このような範囲の密度は、本発明のスクラロース含有顆粒と他の食品成分の均一な物理的混合物を調製することにおいて、役に立ち得、そして、包装サイズ及び倉庫のスペースを低減することを助け得る。
【００３５】
流動特性の指標である安息角の値は、２８°〜４０°の範囲であり、５０°以上の微粒子化されたスクラロースのものと比べて、顕著な改善である。殆どの食品又は薬学的粉末において、安息角の値は２５°〜４５°の範囲であり、より低い値は、より良い流動特性を示す。顆粒化されたスクラロースの優れたフローは、効率的な混合及び許容可能なブレンドの均一性のために有用である。更に、改善されたフローは、顆粒化された製品が、製造サイトにおいて、又はカスタマー生産設備（customer production facilities）においてユニット化する間に、高速包装ラインを使用して、包装されることを可能にし得る。
【００３６】
表１のデータは、乾燥顆粒化プロセスによって、優れた流動特性、殆どない塵、及び高い溶解速度が、スクラロースについて達成し得ることを実証する。更に、このデータは、顆粒化されたスクラロースの物理的特性は、圧縮及び粒度分離を使用する特定の用途のために修飾及び調整され得ることを示す。
【００３７】
改良された流動特性及び粒度を考慮して、種々のフラクションが特定の食品及び／又は薬学的用途における使用のために適している。例えば、＞８００μｍ及び４００〜８００μｍは、国際的な目的のために、容易に取り扱われ、船で輸送され得る。１８０〜４００μｍの製品は、例えばソフトドリンク及び薬学的なドライミックス等の粉末化された製品における使用に特に適し得る。＜１８０μｍの製品は、ドライミックスにおける使用のために、又は微粒子化されたスクラロースのための代替物として十分に適し得る。
【００３８】
スクラロースの高い溶解度に起因して、＞８００μｍにおいて圧縮された顆粒でさえも、まだ室温における緩やかな撹拌によって優れた溶解速度を示す。この性質は、乾燥粉末混合及び液体用途の両方の多くの製造業にとって重要である。例えば、炭酸ソフトドリンク産業は、現在、乾燥した凝塊形成したアスパルテーム（もう１つの高甘味度甘味料）を、高速フォームフィルシール包装ライン（high-speed form-fill-seal packaging lines）において、ダイエットソフトドリンクの製造における使用のために、包装する。より大きな粒子は、製品がより高いラインの速度で包装されることを可能にするが、より大きな粒子は、最終使用者にとって溶解することがより困難であり、従ってアスパルテームの乏しい溶解特性は、その最大粒度を約４００μｍに制限し、従って包装ラインの速度を制限する。より大きく、迅速に溶解する甘味料の粒子は、従って、スクラロースの一次購入者に顕著な操作上の利点与え得る。本発明の１つの実施形態において、スクラロース含有顆粒は、８００〜２０００μｍのサイズであり、特に、包装のために適している。
【００３９】
表２は、表１と関連して上記で説明される種々のスクラロースサンプル、及び２つのマルトデキストリンとスクラロースのチルソネート化された混合物についての安定性を示す。このデータは、１０重量％溶液のｐＨにおける１単位の降下についての時間における、ニート及び微粒子化されたスクラロースについての３日から、チルソネート化されたものについての４〜５日、マルトデキストリンブレンドスクラロース顆粒についての７〜８日、そしてウエットケーキについての６日以上（６日で停止した）の上昇を示す。
【００４０】
表２：  ５０℃における顆粒化されたスクラロース安定性の比較
【００４１】
【表２】
2006527592.tif 000003
【００４２】
表２のデータから見られ得るように、顆粒化されたスクラロースは、微粒子化されたもの及びニートスクラロースサンプルの両方と比較して、改良された安定性を有する。マルトデキストリンの存在は、安定性を更に向上した。
【００４３】
サンプル１）及び３）から結果的に生産される顆粒スクラロースは、優れた流動特性、殆ど無い塵の形成、静電荷の全く見えない徴候及び後の混合工程のために適した機械的強度を有した。これらのサンプルはまた、５０℃において、ニートスクラロースサンプル２）から作られた製品についての３日に対して、各々４〜５日及び６日以上の熱安定性を示した。
【００４４】
実施例２
顆粒化された／チルソネート化されたスクラロースについての加速安定性試験
以下のチルソネート化されたスクラロースサンプルＡ，Ｂ及びＣは、チルソネート化されていないコントロールサンプルに対する安定性試験について、上記の実施例１において説明されるようにチルソネート化された。
【００４５】
サンプルＡ  ＝  ３０％ウエットケーキ／７０％ニートスクラロースであり、チルソネート化及び＜１８０μｍのサイズに篩い分けされた；
サンプルＢ  ＝  ３０％ウエットケーキ／７０％ニートスクラロースであり、チルソネート化及び４００〜８００μｍのサイズに篩い分けされた；
サンプルＣ  ＝  ３０％ウエットケーキ／７０％ニートスクラロースであり、チルソネート化及び４００〜８００μｍのサイズに篩い分けされた（サンプルＢの繰り返し）；
コントロール  ＝  ニートスクラロース、バージンフィード（virgin feed）、チルソネーションなし。
【００４６】
各々のサンプルの２０グラム部分は、８オンスの瓶中に置かれ、試験のためにシールされた。また、５つの４オンスＷｈｉｒｌ−Ｐａｋ（登録商標）袋（カリフォルニア州、モデストのＮａｓｃｏから入手可能）が、各々のサンプルのためにラベルされ、２５グラムのニート製品で充填された。各々のサンプルについて充填された５個の４オンスのＷｈｉｒｌ−Ｐａｋ袋は、各々次いでシールされ、別個の１８オンスＷｈｉｒｌ−Ｐａｋ袋中に置かれた。１８オンスの袋は次いでシールされた。一度全ての袋が準備されると、それらは５０℃に設定された従来型のオーブン中で吊るされた。
【００４７】
サンプルは、次いで、ｐＨ及び外観における変化について、５日間の期間に亘ってモニターされた。ゼロ日において、８オンス瓶の各々の内容は、これらのパラメーターについて試験され、その結果が記録された。２４時間において、及びその後の５日間の２４時間毎に、各々のサンプルから１つの袋が、５０℃のオーブンから取り除かれ、そして２時間冷却された。この２時間の終わりに、サンプルは８オンスの口の広い瓶に移され、シールされた。種別（description）、色、一貫性、及び匂いが、該乾燥材料について測定された。更に、ｐＨ及び溶液の色は、水におけるスクラロースの１０重量％溶液について測定され、この溶液の色は、水と比較された。
【００４８】
以下の４つの表は、この試験からの結果を説明し、コントロールのものと比較したチルソネート化されたプロダクトの改善された安定性を実証する。表において、“溶液のｐＨ（solution pH）”は、水における該製品の１０重量％溶液について測定され、“水のｐＨ（water pH）”は、該溶液を作製するために使用された水について測定され、ｐＨの変化は、溶液のｐＨから水のｐＨを引いたものに一致する。
【００４９】
【表３】
2006527592.tif 000004
【００５０】
【表４】
2006527592.tif 000005
【００５１】
【表５】
2006527592.tif 000006
【００５２】
【表６】
2006527592.tif 000007
【００５３】
本発明に従って作製された組成物は、優れた流動性、低いダスティング、低い静電荷の蓄積、及び優れた機械的強度を有し、従って、このようなスクラロース製品をタプレット化又はドライブレンディングのために十分に適合するようにする。さらに、広い粒度分布の範囲を得ることを可能にするためのプロセスのいくつかの実施形態の能力に関して、本発明の組成物は、種々の用途における実用性を有する。
【００５４】
本発明は、特定の実施形態を参照して、ここにおいて図示され説明されるが、本発明は示された事項に限定されることを意図するのではない。むしろ、種々の変更が、クレームと同等の範囲内且つ本発明から脱しないで、詳細においてされ得る。
【国際調査報告】
2006527592.tif 000008
2006527592.tif 000009
2006527592.tif 000010