(57)【要約】本発明は、有機化合物を弗素化するのに有用な装置を提供し、又は更に詳しくは、本発明は、商業的規模で有機化合物を弗素化するのに適する反応器システムに関する。また、本発明の装置は、加熱又は冷却を含む化学反応においても有用である。本発明の装置は、ルーズフルオロポリマーライナーによって隠蔽される内壁を含む。
2006523140.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
本発明は：
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及びボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている、最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；及び
ｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口
を含む反応器装置。
【請求項２】
該頂部カバーの内部表面及び該底部カバーの内部表面が、フルオロポリマー層を含む請求項１記載の装置。
【請求項３】
該容器が、単一シェル部材を含む請求項１記載の装置。
【請求項４】
該容器が、複数の金属シェル部材を含む請求項１記載の装置。
【請求項５】
該容器が、少なくとも１０立方フィートの体積を含む請求項１記載の装置。
【請求項６】
隣接しているフランジ、又はフランジと頂部カバー、又はフランジと底部カバーが、ばね座金と一緒にボルトで固定される請求項１記載の装置。
【請求項７】
該フルオロポリマーライナーが、弗素化エチレンプロピレン、ポリ（ビニリデンフルオリド）、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシポリマー、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン、ポリトリフルオロエチレン及びそれらの組み合わせから成る群より選択されるポリマーを含む請求項１記載の装置。
【請求項８】
該シェルが、該容器の該内部キャビティと、該ライナーとの間から、該容器の外部へとガスを送ることができる少なくとも１つの排液孔を更に含む請求項１記載の装置。
【請求項９】
該少なくとも１つの排液孔が、排液孔を貫通し、そして該容器中に延びている少なくとも１つのフルオロポリマーインサートを更に含む請求項８記載の装置。
【請求項１０】
少なくとも１つの排液孔に接続されている真空デバイスを更に含む請求項１記載の装置。
【請求項１１】
該容器を加熱するためのヒーターを更に含む請求項１記載の装置。
【請求項１２】
該ヒーターが、該少なくとも１つのシェル部材の外面を取り囲んでいる蒸気ジャケットを含む請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
各シェル部材、該フランジ及び該カバーが、ステンレス鋼、ニッケル含有合金、及び及びそれらの組み合わせから成る群より選択される材料を含む請求項１記載の装置。
【請求項１４】
少なくとも一つのシェル部材が、約６．３５ｍｍの最小厚さを有するアタッチメントパッドを更に具備している請求項１記載の装置。
【請求項１５】
各シェル部材が、約４フィート〜約６フィートの内径を有する請求項１記載の装置。
【請求項１６】
一つのシェル部材それぞれが、該第一フランジの外面から該第二フランジの外面まで測定された約７フィート〜約８フィートの長さを有する請求項１記載の装置。
【請求項１７】
Ｉ）：
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及びボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている、最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；及び
ｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口
を含む反応器装置を提供する工程：  
ＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に有機塩素材料を供給する工程；
ＩＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に弗化水素を供給する工程；及び
ＩＶ）塩素化有機材料を該弗化水素と反応させてヒドロフルオロカーボンを形成する工程を含む弗化水素処理法。  
【請求項１８】
該容器が、約１５ｐｓｉｇ〜約３５０ｐｓｉｇの圧力に維持される請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
該容器が、約１００°Ｆ〜約３７５°Ｆの温度に維持される請求項１７記載の方法。
【請求項２０】
Ｉ）：
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；      
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；
該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；
該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；
該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；
該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）  最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及び
ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている、最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；
及びｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口
を含む反応器装置を提供する工程：  
ＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に塩素化有機材料を供給する工程；
ＩＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に弗化水素を供給する工程；及び
ＩＶ）塩素化有機材料を該弗化水素と反応させてヒドロフルオロカーボンを形成する工程を含むヒドロフルオロカーボンを形成する方法。  
【請求項２１】
該容器が、約１５ｐｓｉｇ〜約３５０ｐｓｉｇの圧力に維持される請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
該容器が、約１００°Ｆ〜約３７５°Ｆの温度に維持される請求項２０記載の方法。
【請求項２３】
Ｉ）：  
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及びボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている、最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；及び
ｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口
を含む反応器装置を提供する工程：  
ＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に第一試薬を供給する工程；
ＩＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に第二試薬を供給する工程；及び
ＩＶ）第一試薬を第二試薬と反応させて反応生成物を形成する工程
を含む反応法。  
【請求項２４】
該容器が、約１５ｐｓｉｇ〜約３５０ｐｓｉｇの圧力に維持される請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
該容器が、約４０°Ｆ〜約３７５°Ｆの温度に維持される請求項２３記載の方法。
【請求項２６】
該温度が、加熱ジャケット又は冷却ジャケットで加熱又は冷却することによって達成される請求項２５記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
発明の背景
本発明は、有機化合物を弗素化するのに有用な装置に関するものであり、又は更に詳しくは、商業的規模で有機化合物を弗素化するのに適する反応器に関する。本発明の反応器は、加熱又は冷却を必要とする他の化学処理に用いることもできる。本発明の反応器は、ヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）の製造において特にその使用が見出される。本発明の反応器容器は、腐食に対して高度に抵抗性であるルーズフルオロポリマーライナーで裏張りされた大容量反応器を含む。
【０００２】
ヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）は、空気のオゾン層を減少させないので、冷媒、熱伝導剤、発泡剤及び噴射剤として用いられているクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）及びヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）の一般的な代替物であることは当業において公知である。ＨＦＣは、弗素化触媒の存在下で、弗化水素のような弗素化剤で塩素化有機化合物を弗素化することによって、調製される。この反応は、液相又は気相で行うことができる。一般的に、液相弗素化法が好ましい。その理由は、反応が、分解による副生物の形成が少ない比較的低温に制御されるからである。
【０００３】
しかしながら、液相弗素化は、超酸を形成する腐食性の化合物、例えば弗化水素、塩化水素、及びルイス酸触媒を生成する。これらの超酸は、例えば、Ｉｎｃｏｎｅｌ  ６００、ＮＡＲ２５−５０ＭＩＩ、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｃ、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｇ−３０、二重ステンレス鋼、及びＨａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｃ−２２のような耐食性材料から成る反応が行われる反応器容器さえも腐食する傾向がある。反応器の腐食は、反応器の構造的完全性を危うくし、その耐用寿命を短くする。而して、反応器の腐食を最小限に抑えるニーズが存在する。
【０００４】
この種の腐食を低減する一つの方法は、日本国特許出願公開第２３３１０２号（１９９５）で教示されている。この公報では、弗素含有樹脂で作られた又は裏張りされた反応器中で塩素化有機化合物を液相弗素化する方法が開示されている。その方法は、弗化水素及び塩素化有機化合物をガスにして供給することを含む。その方法は、ガス供給流に限定されるので、製造できるＨＦＣのタイプが限定される。２個以上の炭素原子を有する塩素化有機化合物は、それらがガス状態になる前に分解する傾向がある。而して、実際には、この公報で開示されている方法は、弗素メタンを製造するためにのみ用いることができる。
【０００５】
上記日本国公報は、反応器からの熱移動が必要であるとき（通常は液相弗素化の場合）、弗素含有樹脂ライナーを、成形法を用いて施用するべきであることも記載している。該公報に認められる唯一の成形法は、回転焼成成形法である。
【０００６】
一般的に、成形されたライナー、例えば回転焼成された又は吹付塗布されたライナーを有する反応器は、大規模な商業生産に適さない。この種のライナーを有する反応器は、大きな窯又はオーブンの中で焼成しなければならないが、それらは、高価であり、また、しばしば入手できない。実際、例えば、焼成ライナーを有する約１，０００ガロンを超える大きな反応器を適合させることは、非実用的である。
【０００７】
成形ライナーは、反応器に関して実質的な制限を課すだけでなく、構造的な限界ももたらす。成形されたライナーは透過性の傾向があり、高圧下で、時間と共に、反応体は、ライナーを透過し、ライナーと反応器壁との間に圧力を発生させる傾向があることを見出した。而して、回転焼成された弗素樹脂ライナーは反応器の腐食を最小限に抑えることができるが、その構造限界は反応器の有効寿命を制限する。
【０００８】
回転焼成又は吹付成形されたライナーに固有のこれらの問題を解決するために、ルーズライナーを用いて反応器の内側を裏張りすることは公知である。ルーズライニングとは、所望の構成の保護材のシートから作製され、次いで、意図される装置の中に取り付けられるものである。容器の端部上にあるキャップされたフランジを典型的に用いて、ライニングの端部を容器の端部に圧力固定する。
【０００９】
特に弗素化反応に関して、フルオロポリマー材料から作製されたルーズライニングで裏張りされている反応器は、特定の小規模な液相弗素化反応において存在する腐食条件に対処するのに有用であることを見出した。例えば、米国特許第５，９０２，９１２号は、ルーズに裏張りされた５０ガロン（約６．７ｆｔ３）の反応器容器を用いて、試験的規模の運転でフルオロカーボンを年１００万ポンド未満製造することを教示している。しかしながら、従来の非腐食性フルオロポリマー裏張り反応器は、大容量プロセス、例えば、少なくとも約１，０００ガロン（約１３４ｆｔ３）で用いる場合、様々な問題があることが確認された。前記の問題としては、本体フランジのシール漏れ、ライナーの屈曲ストレス及び収縮、ならびにライナーを通過する弗化水素の漏れが挙げられる。而して、弗化物を商業的規模で製造するために用いることができる耐腐食性反応器に関するニーズが存在する。更に詳しくは、ＨＦＣ、例えばＨＦＣ−１４３ａ、ＨＦＣ−３２、ＨＦＣ−２４５ｆａ、ＨＦＣ−２２７ｅａ、ＨＦＣ−２３６ｆａ、ＨＦＣ−３６５ｍｆｃ等を製造するのに適する、且つまた、商業的規模での他の高度に腐食性の用途において運転するのに適する入熱／出熱能力を有する高度に完全性のフルオロポリマーで裏張りされた金属容器に関するニーズが存在する。
【００１０】
本発明は、有機化合物を液相弗化水素処理するのに有用な非腐食性で且つ信頼性が高い装置を提供する。更に、本発明は、反応器の取り外し中に起こるライナーの屈曲及び収縮の問題を防止し、ライナーの運転寿命を延長する反応器装置を提供する。
【００１１】
発明の説明
本発明は：
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及びボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；及び
ｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口を含む反応器装置を提供する。  
【００１２】
また、本発明は：
Ｉ）上記のような反応器装置を提供する工程；
ＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に塩素化有機材料を供給する工程；
ＩＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に弗化水素を供給する工程；及び
ＩＶ）塩素化有機材料を該弗化水素と反応させてヒドロフルオロカーボンを形成する工程を含む弗化水素処理法も提供する。  
【００１３】
更に、本発明は、本発明の装置を用いることによって、ヒドロフルオロカーボン、例えばＨＦＣ−１４３ａ、ＨＦＣ−３２、ＨＦＣ−２４５ｆａ、ＨＦＣ−２２７ｅａ、ＨＦＣ−２３６ｆａ、ＨＦＣ−３６５ｍｆｃ（これらのＨＦＣに限定されない）を形成するための方法も提供する。
【００１４】
なお更に、本発明は：
Ｉ）：
ａ）以下の（ｉ）又は（ｉｉ）：すなわち、
ｉ）単一シェル部材
該シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；該シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部とを有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
ｉｉ）複数の連続して結合されたシェル部材
各シェル部材は、内部表面の内側に内部キャビティを画定する該内部表面を有する周囲壁を有していて；各シェル部材は、該周囲壁の頂部に頂部シェル部材開口部と、該周囲壁の底部に底部シェル部材開口部と有していて、第一フランジは、該頂部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第一フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；第二フランジは、該底部シェル部材開口部において該周囲壁の周囲に該シェル部材と共に一体的に形成されていて、そして該第二フランジは、該周囲壁から外側に直角に延びている；
該シェル部材は、隣接しているシェル部材フランジの周囲に且つ該フランジを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせのアレイを用いて該隣接しているシェル部材フランジを嵌合させることによって、連続して結合されていて；中間ガスケットは、嵌合している隣接シェル部材フランジの間に配置されていて、且つ、該周囲壁から、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている
を含む容器であって；
該容器が、その頂端部に最上頂部シェル部材開口部である頂部開口部と、その底端部に最下底部シェル部材開口部である底部開口部とを有する前記容器；  
ｂ）各周囲壁の内部表面全体を裏張りしているルーズフルオロポリマーライナー；
ｃ）容器の頂部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最上部の上にある頂部カバー、該頂部カバーは、第一ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第一ガスケットは最上シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第一ガスケットは、ライナーの第一端部によって最上シェル部材フランジから分離されている；該頂部カバーは、該頂部カバーと最上シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最上シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第一ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｄ）容器の底部開口部全体の上にあって且つシェル部材フランジの最下部の上にある底部カバー、該底部カバーは、第二ガスケット上に配置された内部表面を有し、該第二ガスケットは最下シェル部材フランジ上に配置されていて、且つ該第二ガスケットは、ライナーの第二端部によって最下シェル部材フランジから分離されている；該底部カバーは、該底部カバーと最下シェル部材フランジの両方の周囲に且つその両方を貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されており、該ボルトと座金との組み合わせの該円形アレイは、周囲壁と該最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；該第二ガスケットは、周囲壁からボルトと座金との組み合わせの円形アレイまでに配置されている；
ｅ）最上シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって最上シェル部材フランジに結合されているライナーの第一端部、該ファスナーは、ボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最上シェル部材フランジの端縁との間に配置されている；及びボルトと座金との組み合わせの円形アレイと最下シェル部材フランジの端縁との間に配置されている、最下シェル部材フランジの周囲に且つそれを貫通して延びているスクリューファスナーの円形アレイによって、最下シェル部材フランジに結合されているライナーの第二端部；  
ｆ）該内部キャビティ中に少なくとも１種の流体を供給するための少なくとも１つの入口；及び
ｇ）該内部キャビティから少なくとも１種の流体を放出するための少なくとも１つの出口を含む反応器装置を提供する工程：  
ＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に第一試薬を供給する工程；
ＩＩＩ）該少なくとも１つの入口から該容器中に第二試薬を供給する工程；及び
ＩＶ）第一試薬を第二試薬と反応させて反応生成物を形成する工程
を含む反応法も提供する。  
【００１５】
反応器は、高圧及び高温下で高度に完全な化学処理を実行するのに適しており、また、高圧下で熱を移動させるのに適している。前記方法は、液相弗素化又は気相弗素化を含むが、反応器は、液体弗素化反応の極めて腐食性である状態を保つのに特に適している。
【００１６】
図１に示してあるように、反応器１０は、その中に反応体が供給される内部キャビティ３８を画定する１つの周囲金属シェル部材２０（図４）を含む。機械的強度を提供できる限りにおいて、金属シェルは、任意の種類の金属で作製できる。耐食性の金属又は金属合金、例えばステンレス鋼、ニッケル含有合金、例えばインコネル合金、モネル合金、ハステロイ、及びそれらの組み合わせが好ましい。また、好ましくは、本発明のシェル部材は炭素鋼壁ジャケットを具備している。シェル部材は、好ましくは約４．０フィート〜約６フィートの内径を有する。しかしながら、内径は、それよりも大きくても又は小さくても良い。
【００１７】
シェル部材２０は、頂端部で頂部開口部を有し、また底端部で底部開口部を有していて、その各端部は、それぞれ頂部カバー１２及び底部カバー１８によって封止されている。
各カバーは、平坦な又は湾曲した形状であり、各開口部を封止するように機能する。本発明の好ましい態様では、頂部カバー１２及び底部カバー１８のそれぞれは、ライナー溶接点を最小限に抑えるように平坦である。各カバーは、好ましくは、シェル部材（例えば、ニッケル合金）と同じ金属から作製された厚さ約１／４インチ（６．３５ｍｍ）の固体金属プレートを含む。次に、その金属プレートを、炭素鋼受け板に栓溶接する。
【００１８】
内部キャビティの中へと流体又はガス又は両方を供給する入口２２は、頂部カバー１２を貫通し、そして内部キャビティ３８の中へと延びている。また、キャビティ３８から流体又はガス又は両方を放出することができる出口２４は、頂部カバー１２を貫通し、そして内部キャビティ３８の中へと延びている。図に示してあるように、反応器装置は、底部カバー１４を貫通し、そしてキャビティ３８の中へと延びている入口２２及び出口２４を同じように含むことができる。一般的に本明細書で入口及び出口について言及する場合、入口及び出口は、ガス又は流体を反応器容器の内部へと供給できるか又は反応器容器の内部から放出できる単なるアクセスポイントであることを理解すべきである。各入口又は出口は、直径サイズを変化させることができ、また、そのそれぞれにノズルを具備できる。また、反応器装置は、反応器装置の完全性を維持するために所望されるように、また特定の反応法によって必要とされるように、追加の入口及び／又は出口を含むこともできる。
好ましくは、反応器装置は、一つ以上の２〜６インチ（５．０８〜１５．２４ｃｍ）の広い反応器供給入口、２〜６インチ（５．０８〜１５．２４ｃｍ）のパージ入口、及び１２〜３０インチ（３０．４８〜７６．２ｃｍ）の反応蒸気出口を具備している。また、各シェル部材は、少なくとも１つの１〜３インチ（２．５４〜７．６２ｃｍ）水蒸気入口及び少なくとも１つの１〜３インチの（２．５４〜７．６２ｃｍ）の凝縮物出口も具備できる。頂部カバー１２又は底部カバー１８又はその両方は、更に、反応器装置内部の圧力及び／又は温度の状態を測定するメーターを具備することもできる。例えば、反応器装置は、圧力計が取り付けられている入口／出口、それとは別に、温度計が取り付けられている入口／出口を具備できる。また、反応器装置は、望み通りに試料採取台を具備できる。
【００１９】
第一フランジ１４は、シェル２０の頂端部においてシェル２０と一体的に形成され且つ頂部カバー１２に隣接している。同様に、第二フランジ１６は、シェル２０の底端部においてシェル２０と一体的に形成され、且つ第二フランジ１６は、底部カバー１８に隣接している。図３に見られるように、ガスケット２８は、頂部カバー１２と第一フランジ１４との間に配置され、且つ第二フランジ１６と底部カバー１８との間に配置されている。フランジのそれぞれは、好ましくは、シェル部材及びカバーを形成するために用いられているものと同じ金属から成る。適当なガスケット材料としては、フルオロポリマー材料、例えばポリトリフルオロエチレン（例えばＴａｓｋＬｉｎｅ（登録商標）ガスケット）又はポリクロロトリフルオロエチレンが挙げられ、好ましくは、高度に圧縮可能なフルオロプラスチックテープ（例えばＧｏｒｔｅｘ（登録商標）テープ）である。この種の高度に圧縮可能なフルオロプラスチックテープを用いると、フランジ継手のライナーの凸凹が補償される。本発明の好ましい態様では、各フランジは、ガスケット幅の少なくとも二倍である。これらの特に幅の広いフランジは、ライナーに追加の支持を付加し、ライナーの収縮を防止するのに役立つ。ガスケットは、キャビティ３８の縁の間に存在するポイントから、フランジ１４及び１６を、それらの各カバー１２及び１８に結合させているボルト孔の縁まで延びているべきである。
【００２０】
本発明の好ましい態様では、追加のシェル部材２０を加えることによって反応器装置の寸法を延長できるように、第一フランジ１４及び第二フランジ１６と一緒にシェル部材２０が形成される。この態様は図２に示してある。図に示すように、第二（底部）フランジ１６が、隣接しているシェル部材の第一（頂部）フランジ１４と嵌合するように、追加のシェル部材２０を加えることができる。図３に示してあるように、２つの隣接しているフランジは、ガスケット２８によっても分離されている。本発明の好ましい態様では、各フランジは、ガスケット幅の少なくとも約二倍である。これらのシェル部材のそれぞれは、支持体及びフィッティングを含み、互いに実質的に同一であり、また、シェル部材は相互に交換可能である。
【００２１】
図２は、一緒に接合されて、単一の反応器容器を形成する３つのシェル部材２０を有する反応器の例が図示してあるが、その反応器装置１０は、４つ以上又は２つ以下のシェル部材２０を含むことができると理解すべきである。好ましくは、反応器装置１０の外形寸法は、内部キャビティ３８が約１０ｆｔ３以上の体積を含むような外形寸法である。本発明の好ましい態様では、一体的に形成されたフランジを有するシェル部材のそれぞれは、好ましくは約７フィート〜約８フィートの長さを有する。しかしながら、各シェル部材は、より長くても又はより短くても良いことを理解すべきである。
【００２２】
頂部カバー１２及び底部カバー１８のそれぞれの内部表面を含む反応器の全ての暴露されている内部表面の裏張りは、図４に示してあるようにルーズフルオロポリマーライナー３０である。本明細書で使用される「ルーズフルオロポリマーライナー」とは、広い意味で、フルオロポリマー材料のフィルム又はシートから設えられ、且つ反応器の内部金属表面を隠蔽するライナーを指している。詳しくは、ライナー３０は、反応器内部に存在する腐食性の反応体又は反応生成物から全ての内部金属表面を保護するが、永久に反応器へと成形されない。ルーズライナーは、液体形態から吹付塗布又は回転焼成されるのではなく、反応器中で支持されるプレハブシート材料であるという点で成形ライナーとは異なる。
当業において公知のように、成形ライナーは、反応器容器の全ての内部表面上にコートされ、小規模の製造用途では一般的に有用である。しかしながら、成形ライナーは、作製に非常にコストが掛かり、また、大きい反応器に適合させるには非実用的である。成形ライナーの一つの主たる問題は、高圧下に置かれたとき、また、長期間にわたって使用されたときに、構造が破壊されることが知られている点である。それに対して、ルーズライナーは、非常に高い圧力及び温度に耐えることができ、また、容易に交換することができる。
更に、ルーズライナーは、成形ライナーに比べて多孔率が低く、全体的な強度がより良好であるので、厚さが制限されない。
【００２３】
ルーズライナー３０は、従来の施工技術を用いて反応器容器中に配置し、そして、フランジによってライナーが反応器容器に対して固定されるように、２つの隣接しているフランジ１４と１６との間（又は頂部カバー１２とフランジ１４の間及びフランジ１６と底部カバー１８との間）に広げる。上記したように、フランジの幅は、フランジ間にあるガスケットの幅の少なくとも約二倍である。ガスケットの少なくとも二倍の幅のフランジにより、密閉圧力の自動調節が可能となり、また、フランジ継手におけるライナーのストレスが低減する。また、それにより、フランジ間にあるライナー３０が過圧縮されることが防止され、更に、ガスケットのシール性の信頼性が最大化される。ライナー３０を第二ファスナーで適所に固定して、反応器装置１０の取り外し中にライナー３０を適所に保持することも本発明の好ましい態様の範囲内である。
【００２４】
図６に示してあるように、容器中においてライナーを更に支持するものは、複数の第二ファスナー４６であり、好ましくは、ライナーを貫通し、フランジへと固定される締付ねじである。ライナーは、まず最初に、フランジにおいて容器に固定され、それにより、ライナーの一部分は、一つのフランジの表面上へと広げられ、次に、第二フランジ（又はカバー）が前記第一フランジ上へとプレスされ、而して、２つのフランジ間でライナーが保持される。図６の点線は、ガスケット２８の境界線を表しており、好ましくは、境界線は、内部キャビティ３８の縁からボルト孔４４の縁まで延びているだけである。また、図に示してあるように、そのとき、第二ファスナー４６は、ライナー中に挿通され、そして、フランジに対してライナーを更に支持するために、隣接しているフランジのうちの少なくとも１つに連結される。
【００２５】
これらのファスナー４６は、主に、取り外し中に、ライナーを適所に保持するように機能する。それにより、ライナーの収縮と関連のある厄介な問題が回避されるので、その機能は本発明の特に有利な特徴である。更に詳しくは、かなり長期の使用を経たルーズフルオロポリマーライナーを有している反応器装置を取り外すときに、ライナーの大きさがいくらか収縮していることが発見された。而して、ライナーが、隣接しているフランジの間にあるその固定位置から解放されると、ライナーはもはや取り付けられず、反応器装置の再組み立て時に元へ戻すことができない。而して、新しいライナーを容器に取り付けなければならず、それは非常にコストが掛かる。第二ファスナーの前記アレイを用いてライナー３０を更に固定することによって、ライナーを、反応器装置を取り外している間に適所に保持することができ、ライナーの反跳及び収縮を防止できることを予期外に見出した。
第二ファスナー４６は、好ましくは、ボルト孔４４とフランジの最外縁との間に配置される。フランジ継手へのライナーの締め付け（ｔｉｇｈｔｎｅｓｓ  ）を確認し、そして最終的な反応器取り付けにおける品質を保証するために、ライナーに関してハイドロ試験を行うことができる。
【００２６】
本発明の好ましい態様では、フルオロポリマーライナーは、好ましくは、弗素化エチレンプロピレン、ポリ（ビニリデンフルオリド）、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシポリマー、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン及びそれらの組み合わせから成る群より選択されるポリマーを含むが、それらに限定されない。それらのうちで、最も好ましいフルオロポリマーは、ポリトリフルオロエチレン及びペルフルオロアルコキシコポリマーである。本発明の好ましい態様では、ライナーシートは、約０．５ｍｍ〜約１５ｍｍ、更に好ましくは約３ｍｍ〜約１３ｍｍ、及び最も好ましくは約５ｍｍ〜約１０ｍｍの厚さを有する。しかしながら、前記の厚さは、反応器装置の個々の使用法及び用途によって変化し得ることを理解すべきである。
【００２７】
図６に例示してあるように、フランジは、フランジ周囲に且つそれを貫通して延びているボルトと座金との組み合わせの円形アレイを用いているボルト孔４４によって一緒にボルトで固定される。フランジ周辺でトルクを付与している連続ボルトは、フランジを封止しているガスケット上で均一に分配されたボルト締め力を提供する。ボルトシールは、好ましくは、オンストリーム超音波ボルト負荷モニタリングシステムによって、絶え間なくモニターされる。前記のモニタリングによって、フランジシールの完全性が即時且つコンスタントにモニタリングされ、リークの発生に備えて予防的な測定が可能である。更に、コストを減らすために、安価な圧縮空気駆動式インパクトレンチを用いて実質的に締め付けるために、捻りトルク制御を使用することができる。
【００２８】
ばね座金４０は、各ボルトと各フランジの間に位置している。その状態は図５で見ることができる。ばね座金は、皿形状へと押圧され、次いで焼入れされ、そして、焼き戻された座金の形状のコンパクトなばねである。反応器装置を組み立てるときに使用するための一つの特に好ましいばね座金は、Ｂｅｌｌｅｖｉｌｌｅ座金である。Ｂｅｌｌｅｖｉｌｌｅ座金は、適当な力で締め付けると、連結部に対して圧力を印加する円板ばねである。
この座金の利点は、一点に締め付け圧力を集中させずに、連続円弧パターンに沿って締め付け圧力を印加する点である。更に、この種のＢｅｌｌｅｖｉｌｌｅ座金は、予測可能なボルト締め力を提供し、また、圧力及び温度の変化の何度も繰り返されたサイクルを反応器が経た後でも、確実な封止を維持する。
【００２９】
本発明の好ましい態様では、ばね座金に関する初期冷間ボルト締め力は、好ましくは約２，０００〜約４０，０００ｌｂｓ．ｆｏｒｃｅ／ボルト、更に好ましくは約１０，０００〜約３３，０００ｌｂｓ．ｆｏｒｃｅ／ボルト、及び最も好ましくは約２０，０００〜約２３，０００ｌｂｓ．ｆｏｒｃｅ／ボルトである。
【００３０】
本発明の好ましい態様では、図４に示してあるように、各シェル部材２０は、シェルを貫通し、そしてライナーの表面まで延びている少なくとも１つの排液孔３４、及び好ましくは複数の排液孔を含む。これらの排液孔３４は、フルオロポリマーライニングに浸透する反応体を反応器から排出することができるシェル中の孔である。この孔は、ライナーとシェル壁との間に圧力が蓄積するのを防止し、また、ライナー中にブリスターが形成するのを防止する。排液孔の直径は、好ましくは約４．５ｍｍ〜約１０ｍｍ、更に好ましくは約５．５ｍｍ〜約８．５ｍｍ、最も好ましくは約６．５ｍｍ〜約８ｍｍである。本発明の最も好ましい態様では、各シェル部材２０は少なくとも８つの排液孔を含む。図４に例示してあるように、好ましくは、各シェル部材は、その頂端部及び底端部のそれぞれにおいて４つの排液孔を有し、そして、その各排液孔は、シェル部材の円周に沿って次の排液孔から９０°だけ離れている。また、入口及び出口のそれぞれも、好ましくは排液孔を具備している。各排液孔３４は、３．８インチ〜１  １／２インチ（０．９５〜３．８ｃｍ）のＮＰＴカップリング（ＮＰＴ  ｃｏｕｐｌｉｎｇ）を具備している。各カップリングは、好ましくは、シェル部材を形成するために用いられるものと同じ金属から成る。
【００３１】
本発明の好ましい態様では、排液孔は、シェルの内部表面へと延びていて、且つ、排液孔３４において、支持されていないライナーの箇所を補強するフルオロプラスチックインサート３２を具備している。フルオロプラスチックインサート３２は、好ましくは、上記の群から選択されるフルオロポリマー材料を含む。また、好ましくは、反応器装置は、ライナーの真空崩壊（ｖａｃｕｕｍ  ｃｏｌｌａｐｓｅ）を防止するために排液孔システムに接続される活性真空システムも更に含む。この真空システムは、反応器を不適当に運転した場合に起こる真空崩壊によるライナーの損傷を防止する。
【００３２】
また、反応器は、所望の温度ならびに所望の圧力のセットに反応温度を保つのに充分に申し分なく加熱又は冷却することもできる。容器を加熱又は冷却するために、反応器装置は、ジャケット２６を具備している。図１及び図２に示してあるように、ジャケット２６は、好ましくは、各シェル部材を取り囲み、容器を制御下で加熱又は冷却することができる。ジャケット２６は、好ましくは、ライナーの過剰な加熱を最小限に抑えるために、フランジから間隔を空けて配置してある。本発明の好ましい態様では、水蒸気ジャケットは、約４０℃〜約３７５℃、更に好ましくは約６５℃〜約１９０℃、及び最も好ましくは約１００℃〜約１５５℃の運転温度に維持する。また、反応器は、約１５ｐｓｉｇ〜約３５０ｐｓｉｇ、好ましくは約３０ｐｓｉｇ〜約２５０ｐｓｉｇ、及び更に好ましくは約７５ｐｓｉｇ〜約２００ｐｓｉｇの運転圧力に維持する。また、図２に示してあるように、ジャケット２６は、好ましくは、サポートラグ３６で支持する。単一のサポートラグ３６だけが図２に示されているが、各水蒸気ジャケット２６は別々のサポートラグ３６で支持されることが好ましい。
【００３３】
本発明の反応器装置は、反応器装置を支持するために又は更なる固定継手のために従来から用いられている追加の特徴を更に含むことができる。例えば、図１及び図２に示してあるように、本発明の反応器装置は、反応器装置の外側胴部上の選択された場所に、ユニットリフティングトラニオン及び／又はユニットテーリングトラニオン４２を含むことができる。反応器装置は、図面に示されていない他の従来の特徴を更に含むことができる。例えば、カバー及びフランジのそれぞれは、好ましくは、リフトラグ（少なくとも２つ、装置の各セクション上にパッドを有する）、グラウンドリグ（少なくとも２つ）、及び装置の取り外し及び／又は移動に役立つ検出器取り付けクリップを含む。更に、ニッケル合金に対する全ての炭素鋼製アタッチメントは、１／４インチ（６．３５ｍｍ）の最小厚さを有するアタッチメントパッドを含んでいなければならない。
【００３４】
反応器装置は、本明細書では詳しく言及していない当業者には公知の追加の特徴、特に、反応器装置を取り外し且つ移動させるのに有用な特徴も含み得ることを理解すべきである。
【００３５】
以下、非限定的な実施例を掲げて、本発明を例示する。
【００３６】
実施例１
３，０００ガロンの内部体積（１１，３５３リットル）を有する反応器装置を上記のように作製する。反応器には五塩化アンチモン触媒を予め充填しておく。次いで、塩素化有機化合物及び弗化水素を反応器に入れる。反応器の運転反応は、１６０ｐｓｉｇ及び２２０°Ｆ（１０４．４℃）に設定し、そして、水蒸気を水蒸気ジャケットに導入して反応器を加熱する。その方法により、ヒドロフルオロカーボンが少なくとも１，０００ポンド／時間（７．６ｋｇ／分）生成し、そしてリーク又はライナー損傷も無いまま少なくとも２０００時間蓄積される。
【００３７】
本発明を、特に、好ましい態様に関して図示し且つ説明してきたが、様々な変更及び改良が、本発明の精神と範囲から逸脱することなく行い得ることは容易に了解される。請求の範囲は、開示した態様、既に上で検討したそれらの代替物、及びそれらの全ての等価物をカバーすると解釈されるべきであることを意図している。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】１つのシェル部材を有する一段反応器装置の側面図である。
【図２】複数のシェル部材を有する多段反応器装置の側面図である。
【図３】中間ガスケットを有する２つの隣接しているフランジの側面図である。
【図４】液抜きを有する開口反応器装置の上面図である。
【図５】ばね座金を介している  ボルトの側面概略図である。
【図６】フランジの連続ボルト締めと、ライニングのための第二ファスナーとを示している反応器装置の水平断面図である。
【図１】
2006523140.tif 000003
【図２】
2006523140.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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