(57)【要約】本発明は、洗剤補助組成物であって、（ｉ）液体又は液化可能な活性成分；及び（ｉｉ）非水溶性固体支持体成分及び（ｉｉｉ）水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質；並びに（ｉｖ）所望により１以上の補助剤成分を含み、該組成物が（ｖ）表面付着増強陽イオン性ポリマーをさらに含むことを特徴とし、該表面付着増強陽イオン性ポリマーが非水溶性固体支持体成分上に吸着され、及び前記水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質が前記液体又は液化可能活性成分、非水溶性固体支持体成分及び表面付着増強陽イオン性ポリマーをカプセル化する前記洗剤補助組成物に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子形態の洗剤補助組成物であって、
（ｉ）液体又は液化可能な活性成分と；
（ｉｉ）非水溶性固体支持体成分と
（ｉｉｉ）水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質と；
（ｉｖ）所望により１以上の補助剤成分と
を含み、前記組成物が、
（ｖ）表面付着増強陽イオン性ポリマー
をさらに含むことを特徴とし、前記表面付着増強陽イオン性ポリマーの少なくとも一部、好ましくは全部が非水溶性固体支持体成分上に吸着され、前記水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質が前記液体又は液化可能活性成分、非水溶性固体支持体成分及び表面付着増強陽イオン性ポリマーの少なくとも一部、好ましくは全部をカプセル化する、洗剤補助組成物。
【請求項２】
前記非水溶性固体支持体成分が、多孔質である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記非水溶性固体支持体成分が、アルミノケイ酸塩、好ましくはゼオライトである、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
前記非水溶性固体支持体成分が、負の表面電荷を有し、好ましくは前記固体支持体成分がオキシド外表面を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
前記液体又は液化可能活性成分が、香料である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
前記水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質が、多糖類、好ましくはデンプンと、所望により可塑剤とを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
前記表面付着増強陽イオン性ポリマーが、水溶性及び／又は水分散性、好ましくは水溶性である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が、１．２重量％〜１０重量％の表面付着増強陽イオン性ポリマーを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
前記表面付着増強陽イオン性ポリマーが、１００，０００Ｄａを超え１０，０００，０００Ｄａ未満、好ましくは５００，０００Ｄａ〜２，０００，０００Ｄａの重量平均分子量を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
前記表面付着増強陽イオン性ポリマーが、２％を超え７０％まで、好ましくは４０％〜６０％の平均陽イオン性置換度を有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
前記表面付着増強陽イオン性ポリマーが、アクリルアミドとジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル四級塩とのコポリマーであり、前記表面付着増強陽イオン性ポリマーが次の一般式を有し：
【化１】
2006523729.tif 000010
式中、ｎ及びｍは独立して、１００〜１００，０００、好ましくは８００〜３４００の範囲の数字であり、ｎ：ｍのモル比が、４：１〜３：７、好ましくは３：２〜２：３の範囲である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
前記組成物のゼータ電位が、−３０ｍＶよりも中性であり、好ましくは−２０ｍＶよりも中性である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
前記組成物が、５μｍ〜２００μｍ、好ましくは１０〜５０μｍの平均粒径を有し、且つ好ましくは前記組成物の１０重量％以下が５μｍ未満の粒径を有し、好ましくは前記組成物の１０重量％以下が８０μｍを超える粒径を有する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、前記方法が、
（ｉ）非水溶性固体支持体成分を液体又は液化可能な活性成分と接触させて第一の混合物を形成する工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）で得られた第一の混合物を表面付着増強陽イオン性ポリマーと接触させて第二の混合物を形成する工程と、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で得られた第二の混合物を水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質と接触させて組成物を形成する工程と、
（ｉｖ）所望により、工程（ｉｉｉ）の組成物を乾燥させる工程と
を含み、工程（ｉｉ）が工程（ｉ）の後並びに工程（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）の前に行われる、製造方法。
【請求項１５】
前記工程（ｉｉ）において、表面付着増強ポリマーが０．３ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌの濃度で水性混合物中に存在する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記工程（ｉｉ）において、非水溶性固体支持体成分が、７ｇ／ｌ〜７，０００ｇ／ｌの濃度で水性混合物中に存在する、請求項１４又は１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記工程（ｉｖ）において、工程（ｉｉｉ）の組成物が噴霧乾燥される、請求項１４〜１６に記載の方法。
【請求項１８】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の洗剤補助組成物及び所望により１以上の補助剤成分を含む、洗濯洗剤組成物。
【請求項１９】
布地表面への香料の付着を増強するための、１００，０００Ｄａ〜１０，０００，０００Ｄａの分子量、及び１％〜７０％の平均陽イオン性置換度を有する陽イオン性ポリマーの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面付着増強陽イオン性ポリマーを含む微粒子形態の洗剤補助組成物、前記洗剤補助組成物の製造方法、前記洗剤補助組成物を含む洗濯洗剤組成物及び布地表面への香料の付着を増強するための前記表面付着増強陽イオン性ポリマーの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗濯洗剤組成物を包含する布地処理組成物のような表面処理組成物は、処理される表面に活性物質を付着するシステムを一般的に含む。例えば、洗濯洗剤組成物は、意図する作用を実行できるには、その前に布地表面上に付着する必要がある活性成分を含む場合がある。これらの活性成分は、香料を包含する。
【０００３】
しかし、洗濯洗剤組成物は一般に、物質、即ち汚れを、洗濯プロセス中に布地の表面から除去するよう設計される。したがって、洗濯洗剤組成物に配合される化学の大部分はこの任務を実行するように設計及び調整される。それ故、この化学により、洗濯プロセス中に布地表面上にいずれかの活性成分を付着することは困難である。この問題は、洗濯プロセスの間に布地表面上に付着することがとりわけ困難である、香料のような、液体又は液化可能な活性成分の場合に特に当てはまる。
【０００４】
高沸点を有し、それ故洗浄溶液から容易に蒸発せず、布地表面との疎水性相互作用が大きいために布地表面により容易に結びつく疎水性香料原料を使用することによって洗濯プロセス中の布地表面への香料の付着を改善するための試みがなされた。これらの香料は、クワドラント（quadrant）４香料原料として既知であり、米国特許第５５００１３８号及び米国特許第６４９１７２８号に、より詳細に記載されている。しかし、クワドラント（quadrant）４香料を洗濯洗剤組成物に使用することの欠点は、香料製造業者が使用できる香料原料の選択が非常に限られること、及びこれらのクワドラント４香料が送達するにおいが、必ずしも洗濯洗剤組成物への使用に好適とは限らない非常に強いジャコウ臭であることである。さらに、洗濯プロセス中の布地表面へのクワドラント（quadrant）４香料の付着は、まだあまり有効でなく、さらに改善が必要である。
【０００５】
洗濯プロセス中の布地表面への香料の付着を改善するためのその他の試みとしては、香料原料のカプセル化、例えばデンプンカプセル化された香料アコードを得るためのデンプン中へのカプセル化が挙げられる。これらのデンプンカプセル化された香料アコード及び洗濯洗剤組成物へのその適用は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９９／５５８１９により詳細に記載されている。しかし、これらのデンプンカプセル化された香料アコードは、良好な湿潤段階のにおいの効果を付与するが、洗濯プロセス中に布地表面上に香料を最適に付着するように設計されておらず、それはおそらく洗浄溶液中で容易に水溶可能及び／又は水分散可能であり、香料の大部分が洗濯プロセス中に洗浄溶液中に失われるという事実のためである。それ故、洗濯プロセス中の布地表面への香料の付着を改善する必要がある。
【０００６】
別の手法は、香料をゼオライトのような多孔質支持材料上に装填することである。香料装填ゼオライトの手法は、ＥＰ７０１６００、ＥＰ８５１９１０、ＥＰ８８８４３０、ＥＰ８８８４３１、ＥＰ９３１１３０、ＥＰ９７０１７９、ＥＰ９９６７０３、米国特許第５６９１３８３号、米国特許第５９５５４１９号及びＰＣＴ国際公開特許ＷＯ０１／４０４３０に、より詳細に記載されている。ただし、香料が保存の間にゼオライトから洗剤マトリックス上に漏洩する可能性及び／又は洗濯プロセスの間に洗浄溶液中に（即ち、ゼオライトが布地表面に付着する前に）漏洩する可能性があるというリスクが存在する。この問題を克服するため、これらの香料装填ゼオライトをデンプンでカプセル化するための試みもなされ、これはＥＰ８５９８２８、ＥＰ１１６０３１１及び米国特許第５９５５４１９号により詳細に記載されている。しかし、洗濯プロセス中の布地表面への香料の付着をさらに改善する必要がなお存在する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
香料のような液体又は液化可能な活性成分の洗濯プロセス中の布地表面への付着をさらに改善する必要がなお残っている。発明者らは、驚くべきことに、固体支持体成分、活性成分及びカプセル化物質を含む微粒子形態の洗剤補助組成物に陽イオン性ポリマーを組み込んだとき、活性成分の表面付着が改善されることを見出した。発明者らは、驚くべきことに、陽イオン性ポリマーが特定の非常に好ましい重量平均分子量若しくは特定の非常に好ましい平均陽イオン性置換度又はその両方を有するとき、活性成分の表面付着が改善されると同時に洗浄へのマイナス効果を防止することも見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、微粒子形態の洗剤補助組成物であって、（ｉ）液体又は液化可能な活性成分と、（ｉｉ）非水溶性固体支持体成分と、（ｉｉｉ）水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質と、（ｉｖ）所望により１以上の補助剤成分とを含み、該組成物が（ｖ）表面付着増強陽イオン性ポリマーをさらに含むことを特徴とし、該陽イオン性ポリマーが固体支持体成分上に吸着され、前記カプセル化物質が前記活性成分、前記固体支持体成分及び前記陽イオン性ポリマーをカプセル化する、前記洗剤補助組成物を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（微粒子形態の洗剤補助組成物）
洗剤補助組成物は、洗濯洗剤組成物のような、洗剤組成物への組み込み、即ち完全に配合された洗剤組成物の製造に好適である。あるいは、洗剤補助組成物は、洗濯洗剤組成物のような洗剤組成物と組み合わせて、即ちすでに完全に配合された洗剤組成物への添加剤としての使用に好適である。洗剤補助組成物は、微粒子形態であって、液体又は液化可能な活性成分、非水溶性固体支持体成分、水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質、表面付着増強陽イオン性ポリマー及び所望により１以上の補助剤成分を含む。これらのすべてを、以下により詳細に論ずる。
【００１０】
該組成物は、処理表面に活性成分を付着するように設計されることから、微粒子は処理表面にきわめて近接することができるべきである。これを達成する１つの手段は、組成物の微粒子と処理表面との間に反発力がほとんど又はまったくないこと、即ち電気化学的反発力がほとんど又はまったくないことを確実とすることである。したがって、組成物と処理表面との間に発生する可能性のあるいかなる電気化学的反発力も最小化するため、組成物の動電学的電位（ゼータ電位としても知られる）を低く維持することが望ましい。ゼータ電位は、表面の物理化学（Physical Chemistry of Surfaces）、第４版、１９８２年、アダムソン（Adamson）著、ジョンウイリー＆サンズ（John Wiley & Sons）出版、特に上記文書の１９８〜２０５頁により詳細に記載されている。
【００１１】
組成物のゼータ電位は、一般的に次の方法で測定される：
１．１０ｇの組成物を２００ｍｌの水に２５℃で添加し、５分間攪拌する。
２．工程１の生成物を、シグマ（Sigma）４−１０遠心分離器で、８，０００ｒｐｍで１０分間遠心分離する。
３．工程２の間で回収された沈降物を分離し、該沈降物０．０２ｇを１ｍＭ  ＫＣｌ水溶液５００ｍｌに懸濁する。
４．ブルックヘブン・ゼータプラス・ゼータ電位分析器（Brookhaven ZetaPlus Zeta Potential Analyzer）のチャンバーに上記の工程３の懸濁液を満たす。
５．満たされたチャンバーを分析器に挿入し、製造業者の指示に従ってゼータ電位を分析する。
６．１０個の読み取りの平均をとり、組成物のゼータ電位を決定する。
【００１２】
好ましくは、組成物は−３０ｍＶよりも中性、好ましくは−２０ｍＶよりも中性のゼータ電位を有する。より低い（即ち、より中性の）ゼータ電位は、組成物中に表面付着増強陽イオン性ポリマーが存在することによって達成される。組成物は、好ましくは１．２重量％〜１０重量％の表面付着増強陽イオン性ポリマーを含む。
【００１３】
前記組成物は典型的には、５μｍ〜２００μｍ、好ましくは１０〜５０μｍの平均粒径を有し、及び／又は典型的には組成物の１０重量％以下が５μｍ未満の粒径を有し、及び／又は組成物の１０重量％以下が８０μｍを超える粒径を有する。これらの粒径要件及び分布を有する微粒子は輸送及び保存中に洗濯洗剤組成物中で分離せず、また保存中に洗濯洗剤組成物中で安定であることから、これらの粒径要件及び分布は、洗剤補助組成物が洗濯洗剤組成物に組み込まれるときに特に好ましい。
【００１４】
組成物は、アグロメレーション、噴霧乾燥、凍結乾燥又は押出しプロセスによって入手可能であってもよく、及び／又は入手されてもよい。ただし、組成物を製造するプロセスの間に組成物を構成する成分を互いに接触する際の非常に好ましい順序が存在する。この好ましいプロセスを、以下により詳細に記載する。
【００１５】
（活性成分）
活性成分は、液体又は液化可能な形態である。好ましくは活性成分は液体形態である。活性成分は、その意図する機能を実行できるには、その前に、典型的には処理プロセス中に処理表面にきわめて近接されるか又はさらには処理表面上に付着される必要がある。活性成分は、例えばその機能を増強するために、処理表面にそれを付着することの必要性及び／又は要求が存在するいかなる成分でもある。活性成分は、処理表面にきわめて近接されるか又は処理表面上に付着されるまで不活性な活性成分に限定されない。非常に好ましい活性成分は、特に洗濯プロセス中に良好な乾燥布地のにおいの効果を布地に送達することが望ましいときの、香料である。
【００１６】
香料は、所望される嗅覚認識を提供するために配合されることができる。例えば、香料は、淡い花のような芳香、果実のような芳香、又は木のような若しくは土のような芳香であることができる。香料は、典型的には１以上の香料原料（ＰＲＭ）を含み、より典型的には香料は多数のＰＲＭ、即ち少なくとも２、又は少なくとも５、又はさらには少なくとも１０及び典型的にはさらにそれより多くのＰＲＭを含み、これは典型的には、所望のにおいを有する香料を得るために共にブレンドされる。香料は、単純な設計で、相対的に少数のＰＲＭのみを含んでもよく、又は香料はより複雑な設計で、相対的に多数のＰＲＭを含んでもよい。好適なＰＲＭは、典型的には、アルデヒド、ケトン、エステル、アルコール、プロピオン酸塩、サリチル酸塩、エーテル、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。好ましい香料及びＰＲＭは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に８頁１８行〜１１頁２５行に、より詳細に記載されている。
【００１７】
香料は、典型的には３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下の嗅覚検知閾値濃度、別名嗅い検知閾値（ＯＤＴ）を有する。典型的には、香料は、３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下のＯＤＴを有するＰＲＭを含む。好ましいのは、香料が、３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下のＯＤＴを有するＰＲＭを少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８５重量％含む場合である。ＯＤＴを計算する方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１２頁１０行〜１３頁４行に記載されている。典型的には、香料は３００℃未満の沸点を有する。典型的には、香料は少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７５重量％の、３００℃未満の沸点を有するＰＲＭを含む。加えて、香料は典型的には、１．０を超えるオクタノール／水分配係数（ＣｌｏｇＰ）値を有する。ＣｌｏｇＰを計算する方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１１頁２７行〜１２頁８行に記載されている。
【００１８】
活性成分、又は少なくともその一部は、典型的には固体支持体成分上に吸着及び／又は吸収される。これは、固体支持体成分が多孔質であり、活性成分（又は活性成分が香料の場合は香料を作るＰＲＭ）、又はその一部が多孔質固体支持成分の孔を通過すること及び固体支持体成分の多孔質マトリックス内に保持されることができるときに特に好ましい。多孔質固体支持体成分上に吸着／吸収される活性成分、特に香料は、固体支持体成分からの活性成分の放出を遅延するような方法で調整することができる。
【００１９】
香料が多孔質物質からゆっくりと放出されるように調整する１つの手段は、香料が、多孔質物質に良好な親和性を有する１種以上のＰＲＭを含むことを確実にすることである。例えば、特定の大きさ、形状（即ち分子の断面積及び分子の体積）、及び多孔質物質の孔に応じた表面積を有するＰＲＭは、多孔質物質に対して改善された親和性を提示し、またこの多孔質物質に対してより低い親和性を有する他のＰＲＭが洗濯プロセスの洗浄及び／又はすすぎ段階の間に多孔質物質から離れるのを防ぐことができる。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５２、特に７頁２６行〜８頁１７行に、より詳細に記載されている。
【００２０】
香料が多孔質物質からゆっくりと放出されるように調整する別の手段は、担体物質の孔を通過するように十分に小さく、且つ共に反応するか又は小さい非香料分子（別名サイズ拡張剤）と反応して、大き過ぎて多孔質物質の孔を通過できないさらに大きい分子（別名放出抑制剤）を形成できるＰＲＭを、香料成分が含むことを確実にすることである。大き過ぎて多孔質物質の孔を通過できない放出抑制剤は、分解（即ち加水分解）してより小さいＰＲＭ及びサイズ拡張剤に戻るまで、多孔質物質の多孔質マトリックス内に閉じ込められ、分解後、より小さいＰＲＭ及びサイズ拡張剤は多孔質物質の孔を通過し出ていくことができる。典型的には、これは多孔質物質内に放出制御剤を形成する、小さいＰＲＭとサイズ拡張剤との間の加水分解可能な結合の形成により達成される。加水分解すると、小さいＰＲＭが、より大きい分子から放出され、多孔質物質から出ていくことができる。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／３４９８１、特に７頁４行〜５頁１４行に、より詳細に記載されている。
【００２１】
加えて、ＰＲＭがサイズ拡張剤と反応することにより放出抑制剤を形成する上記の手法は、親水性部分及び疎水性部分を有するサイズ拡張剤（例えばＣ１８モノグリセリドの乳酸エステルのような糖系の非イオン性界面活性剤）を用いることによりさらに適合され得る。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／３４９８２、特に６頁２７行〜７頁１７行に、より詳細に記載されている。
【００２２】
（固体支持体成分）
固体支持体成分は、水に不溶性である。固体支持体成分は活性成分と相互作用して、洗濯プロセスのような処理プロセスの間、活性成分への支持体を提供し活性成分を保護する。固体支持体成分はまた、典型的には処理表面自体に付着されること及び活性成分をそれと共に処理表面上に運ぶことによって、処理表面、例えば布地表面の上への活性成分の付着を増強する。
【００２３】
固体支持体成分は、活性成分を支持する（例えば、吸収又は吸着によって）ことができ、同時に、当然、処理プロセスの間及び／又は後のある段階で活性成分をなお放出することができる、いかなる非水溶性物質であることもできる。好ましい固体支持体成分は多孔質物質であり、その結果活性成分は多孔質固体支持体成分の孔を通過すること及び固体支持体成分の多孔質マトリックス内に保持されることができる。
【００２４】
好ましい固体支持体成分は、アルミノケイ酸塩類、非晶質ケイ酸塩類、炭酸カルシウム類及びその複塩類、粘土類、キチン微小ビード、結晶性非層状ケイ酸塩類、シクロデキストリン類及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。より好ましくは、固体支持体成分はアルミノケイ酸塩であり、最も好ましくはゼオライト、特にゼオライトＸ、ゼオライトＹ、及びこれらの組み合わせのようなフォージャスタイト（faujustite）ゼオライトである。特に好ましい固体支持体成分は、ゼオライト１３ｘである。好ましいアルミノケイ酸塩類は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１３頁２６行〜１５頁２行に、より詳細に記載されている。
【００２５】
固体支持体成分は、結晶構造を持ち、平均初晶寸法が２〜８０μｍ、好ましくは２〜１０μｍの範囲であり、及び／又は典型的には初晶の１０重量％以下が０．８μｍ未満の粒径を有し、及び／又は典型的には初晶の１０重量％以下が２０μｍを超える粒径を有することが好ましい場合がある。これらの初晶寸法要件を有する固体支持体成分は、処理表面への良好な付着を示し、活性成分の良好な放出力学を示し、改善された活性成分装填能力を示し、いかなる洗浄及び／又は処理へのマイナス効果も生じない。
【００２６】
好ましくは、固体支持体成分の外表面は、特に中性のｐＨ（即ち、ｐＨ７）のときに、負に荷電した表面を有する。典型的には、固体支持体成分はオキシド外表面を含む；即ち、固体支持体成分の外表面はオキシド部分を含む。負に荷電した外表面電荷を有する固体支持体成分は、陽イオン性ポリマーと固体支持体成分の負に荷電した外表面との間の増大された電気化学的引力により、表面付着増強陽イオン性ポリマーとより容易に相互作用する。これは、表面付着増強陽イオン性ポリマーが特定の電荷密度及び／又は特定の陽イオン性置換度を有するときに、陽イオン性ポリマーと固体支持体成分との間に最適な親和力が存在し、その結果処理表面、特に洗濯プロセス中の布地表面への活性成分の付着が改善されることから、特に好ましい。
【００２７】
（カプセル化物質）
カプセル化物質は水溶性である。カプセル化物質は典型的には、活性成分、固体支持体成分及び陽イオン性ポリマーの少なくとも一部、好ましくはすべてをカプセル化する。この方法で、カプセル化物質は、保存の間並びに処理プロセスの初期段階及び場合によっては後期段階の間も、それがカプセル化する成分を外部環境から保護する。カプセル化物質は典型的には処理プロセスの洗浄段階中のある点で溶解し、固体支持体成分を活性成分及び表面付着増強陽イオン性ポリマーと共に洗浄溶液中に放出する。固体支持成分は、その後、処理表面上に付着すること及び活性成分を処理表面にきわめて近接させることができる。
【００２８】
カプセル化物質は、処理プロセス内で活性成分の遅延放出手段として使用することができる。例えば、処理プロセスの初期又は後期段階での洗浄溶液中への活性成分の放出を可能にするために、カプセル化物質の水溶性を増大又は低下することができる。例えば、活性成分が香料であり、洗濯プロセス中に良好な乾燥布地のにおいの効果を布地に送達することが望ましい場合、そうしなければ発生する可能性のある香料の損失を防止又は大幅に低減するため、洗浄溶液中への香料の放出を洗濯プロセスの後期段階まで遅延することが好ましい場合がある。
【００２９】
カプセル化物質は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が０℃以上であってもよい。ガラス転移温度は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に６頁２５行〜７頁２行にさらに詳細に記載されている。カプセル化物質のガラス転移温度を制御することによって、組成物の脆性を制御し、取り扱い、輸送及び保存中の組成物（微粒子形態である）の破断を避けることができ、これは取り扱い及び輸送中に起こる可能性のある塵埃の発生も低減する。カプセル化物質のガラス転移温度を制御する１つの方法は、可塑剤、典型的には水以外の可塑剤を、カプセル化物質に組み込むことである。水以外の、いかなる既知の可塑剤も使用できる。カプセル化物質がデンプンである場合、好ましい可塑剤は、単糖類、二糖類、グリセリン、ポリオール類及びこれらの混合物から成る群から選択される。
【００３０】
カプセル化物質は、好ましくは、炭水化物、天然及び／又は合成ゴム、セルロース及び／又はセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される。好ましくは、カプセル化物質は炭水化物であり、典型的には、単糖類、オリゴ糖類、多糖類、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。最も好ましくは、カプセル化物質はデンプンである。好ましいデンプン類は、ＥＰ９２２４９９、米国特許第４９７７２５２号、米国特許第５３５４５５９号及び米国特許第５９３５８２６号に記載されている。
【００３１】
（表面付着増強陽イオン性ポリマー）
表面付着増強陽イオン性ポリマーは、活性成分（通常は固体支持体成分の中に又は固体支持体成分によって保持される）の処理表面への付着を増強する。理論に束縛されるものではないが、陽イオン性ポリマーは、固体支持体成分にいったん吸着されると、固体支持体成分の外表面と処理表面との間に発生する可能性のあるいかなる反発力、即ち、静電反発力も消去し、好ましくは無効にすると考えられ；これは、固体支持体成分の外表面が負に荷電しており、処理表面が布地表面である場合に特に当てはまると考えられている。表面付着増強陽イオン性ポリマーは、典型的には組成物のゼータ電位を低下させる。
【００３２】
非常に好ましい平均陽イオン性置換度を有する表面付着増強陽イオン性ポリマーは、より容易に固体支持体成分と相互作用し、処理プロセス中の処理表面への活性成分の付着をさらに増強する。これは、洗濯プロセスに関して、及び活性成分が香料の場合にも、特に当てはまる。陽イオン性ポリマーは、好ましくは１％〜７０％、好ましくは約２０％〜７０％、より好ましくは４０％〜６０％の平均陽イオン性置換度を有する。
【００３３】
平均陽イオン性置換度は、典型的には、陽イオン性ポリマー中の陽イオン性に置換されたモノマーのモル百分率を意味する。平均陽イオン性置換度は、コロイド滴定のようないかなる既知の方法によっても決定できる。このようなコロイド滴定法の１つは、ホーン（Horn），Ｄによって、コロイド及びポリマー科学の進歩（Prog.Colloid &Polymer Sci.）、１９７８年、第８巻、２４３〜２６５頁に、より詳細に記載されている。
【００３４】
陽イオン性ポリマーが、（ｉ）組成物のゼータ電位を低下させる、（ｉｉ）組成物の疎水性を増大する及び（ｉｉｉ）処理表面と組成物との間の接触面積を増大することができることは、固体成分及び／又は活性成分の処理表面への付着を促進することから望ましいが、一方で、陽イオン性ポリマー及び組成物のその他の成分並びに／又は洗浄溶液中に存在する汚れが関与するコアセルベーション及び凝集が生じないことも望ましいのは、これらが洗浄へのマイナス効果を与え得るからである。陽イオン性ポリマーがコアセルベーション及び凝集を防止しながら上記の効果を提供する能力は、陽イオン性ポリマーの重量平均分子量及び陽イオン性ポリマーの平均陽イオン性置換度を制御することによって制御できる。固体支持体成分上に吸着されたままでないいかなる陽イオン性ポリマー、即ち洗浄溶液中に遊離することになる陽イオン性ポリマーは、組成物の成分及び／又は汚れと相互作用することができ、洗浄へのマイナス効果を生じる可能性があることから、陽イオン性ポリマーが処理プロセス中に固体支持体成分上に吸着されたままであることも望ましい。
【００３５】
陽イオン性ポリマーの分子量が大き過ぎる場合、該陽イオン性ポリマーが凝集を促進することがあり、洗浄へのマイナス効果が観察されることがある。陽イオン性ポリマーの分子量が小さ過ぎる場合、処理表面上への活性成分の付着が最適ではない。好ましい陽イオン性ポリマーは、１００，０００Ｄａを超え１０，０００，０００Ｄａ未満、好ましくは５００，０００Ｄａ〜２，０００，０００Ｄａの重量平均分子量を有する。
【００３６】
ポリマーの重量平均分子量を決定するためのいかなる既知のゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）も、陽イオン性ポリマーの重量平均分子量の測定に使用できる。ＧＰＣは、スチュアート（Stuart），Ｂ．Ｈ．によって、ポリマー分析（Polymer Analysis）、１０８〜１１２頁、ジョンウイリー＆サンズ（John Wiley & Sons Ltd）出版、英国（著作権）（２００２年）に、より詳細に記載されている。
【００３７】
ポリマーの重量平均分子量を決定する典型的なＧＰＣ方法を以下に記載する：
１．１．５ｇのポリマーを１ｌの脱イオン水に溶解する。
２．工程１で得られた混合物を、ザルトリウス・ミニザルト（Sartorius Minisart）ＲＣ２５フィルタを使用して濾過する。
３．製造業者の指示に従って、工程２で得られた混合物１００ｌを、３５℃で運転する噴霧マ（Suprema）ＭＡＸ（８ｍｍ×３０ｃｍ）カラム及びＥＲＣ７５１０検出器を備えたＧＰＣ装置に、０．２Ｍ酢酸水溶液及び溶出溶媒として使用される塩化カリウム溶液と共に流量０．８ｍｌ／ｍｉｎで注入する。
４．重量平均分子量は、製造業者の指示に従ってＧＰＣからのデータを分析することによって得られる。
【００３８】
この好ましい重量平均分子量及び好ましい平均陽イオン性置換度を有する陽イオン性ポリマーを、布地表面への香料の付着を増強するために使用できる。
【００３９】
陽イオン性ポリマーは、典型的には水溶性及び／又は水分散性であり、好ましくは水溶性である。水溶性及び／又は水分散性陽イオン性ポリマー、特に水溶性陽イオン性ポリマーは、活性成分を布地表面に付着する驚くほど優れた能力を示す。
【００４０】
好ましい陽イオン性ポリマーは、（ｉ）アクリルアミドモノマー単位、（ｉｉ）その他の陽イオン性モノマー単位及び（ｉｉｉ）所望により、その他のモノマー単位を含む。好適な表面付着増強陽イオン性ポリマーは、陽イオン性に修飾されたポリアクリルアミド類又はそのコポリマーであり、いかなる陽イオン性修飾も理論上はこれらのポリアクリルアミド類に使用できる。非常に好ましい陽イオン性ポリマーは、アクリルアミドとジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル四級塩（ＤＭＡ３−ＭｅＣｌ）とのコポリマーであり、例えばドイツ、ルートヴィヒスハーフェンのＢＡＳＦによってセディプル（Sedipur）ＣＬ３４３の商品名で供給されているものである。
【００４１】
ＤＭＡ３ＭｅＣｌの一般構造は：
【化１】
2006523729.tif 000002
である。アクリルアミドの一般構造は：
【化２】
2006523729.tif 000003
である。好ましい陽イオン性ポリマーは次の一般構造を有する：
【化３】
2006523729.tif 000004
式中、ｎ及びｍは独立して１００〜１００，０００、好ましくは８００〜３４００の範囲の数である。ｎ：ｍのモル比は好ましくは４：１〜３：７、好ましくは３：２〜２：３の範囲である。
【００４２】
好適な陽イオン性ポリマーは、ＤＥ１００２７６３４、ＤＥ１００２７６３６、ＤＥ１００２７６３８、米国特許第６１１１０５６号、米国特許第６１４７１８３号、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９８／１７７６２、ＷＯ９８／２１３０１、ＷＯ０１／０５８７２、及びＷＯ０１／０５８７４に、より詳細に記載されており、これらに記載されている方法に従って合成できる。
【００４３】
（洗剤補助組成物を含む洗濯洗剤組成物）
洗剤補助組成物は、好ましくは洗濯洗剤組成物に組み込まれる。洗濯洗剤組成物は、布地の洗濯に使用され、洗濯洗剤組成物中の洗剤補助組成物の存在によって布地に良好な乾燥布地のにおいの効果を提供する。洗濯洗剤組成物は、典型的には１以上の補助剤成分を含む。これらの補助剤成分は、以下により詳細に記載される。洗濯洗剤組成物は、噴霧乾燥及び／又はアグロメレーションプロセスの生成物であってもよい。
【００４４】
（所望の補助剤成分）
洗剤補助組成物及び／又は洗濯洗剤組成物は、所望により１以上の補助剤成分を含んでもよい。これらの補助剤成分は、典型的には、洗浄性界面活性剤、ビルダー、高分子コビルダー（co-builder）、漂白剤、キレート剤、酵素、再付着防止ポリマー、汚れ放出ポリマー、高分子汚れ分散及び／又は汚れ懸濁剤、移染防止剤、布地ほつれ防止剤（fabric integrity agents）、光沢剤、泡抑制剤、柔軟仕上げ剤、凝集剤、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。好適な補助剤成分は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１５頁３１行〜５０頁４行に、より詳細に記載されている。
【００４５】
（洗剤補助組成物の製造方法）
洗剤補助組成物は、典型的には、（ｉ）非水溶性固体支持体成分を液体又は液化可能な活性成分と接触させて第一の混合物を形成する工程と、（ｉｉ）工程（ｉ）で得られた第一の混合物を表面付着増強陽イオン性ポリマーと接触させて第二の混合物を形成する工程と、（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で得られた第二の混合物を水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質と接触させて組成物を形成する工程と、（ｉｖ）所望により、工程（ｉｉｉ）の組成物を乾燥させる工程とを含む方法であって、工程（ｉｉ）が工程（ｉ）の後並びに工程（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）の前に行われる前記方法によって得られる。
【００４６】
固体支持体成分を活性成分と接触させて第一の混合物を形成する工程（ｉ）は、典型的には、シューギ（Schuggi）ミキサーのような高剪断ミキサー又はその他の高剪断ミキサー、例えばＣＢミキサーで実行されるが、ＫＭミキサーのようなその他のより低剪断のミキサーも使用してもよい。典型的には、固体支持体成分はミキサーを通過し、活性成分は該固体支持体成分上に噴霧される。活性成分が固体支持体成分上に吸着又は吸収する場合、活性成分が香料であって固体支持体成分がゼオライトの場合がこれに当てはまり、この反応は典型的には発熱であり、プロセスのこの段階で熱が発生する。これは当然、使用する活性成分及び使用する固体支持体成分によって異なる。さらに、この工程中の熱の蓄積は、プロセスが連続プロセス（バッチプロセスの反対としての）のときにより起こりやすい。熱の発生は、好適ないかなる熱管理手段によっても制御することができる；例えばウォータージャケット若しくはコイルを、工程（ｉ）で用いられるミキサー若しくはその他の容器上に設置するか、又は直接冷却、例えば液体窒素を用いることにより発生する熱を取り除くか、並びに／又は工程（ｉ）で用いられるミキサー若しくはその他の容器中の活性成分及び／又は固体支持体成分の流速を制御することによる。
【００４７】
工程（ｉ）で得られた第一の混合物を表面付着増強陽イオン性ポリマーと接触させて第二の混合物を形成する工程（ｉｉ）は、撹拌タンクのようないかなる好適な容器内でも行うことができる。あるいは、工程（ｉｉ）はオンラインミキサー内で行うことができる。撹拌タンクは、バッチタンクであることも、又は連続タンクであることもできる。典型的には、この工程は水性環境中で実行される。典型的には、陽イオン性ポリマーは水で希釈されて水性混合物を形成し、この水性混合物は工程（ｉ）で得られた第一の混合物に添加される。水性混合物中の陽イオン性ポリマーの濃度は、０．３ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌ、好ましくは１０ｇ／ｌ〜３０ｇ／ｌである。これらの好ましい濃度で存在する陽イオン性ポリマーは、固体支持体成分への最適な吸着を示す。
【００４８】
これに加えて、水性混合物中の固体支持体成分の濃度を制御することも望ましい。好ましくは、水性混合物中の固体支持体成分の濃度は、７ｇ／ｌ〜２，０００ｇ／ｌ、好ましくは５００ｇ／ｌ〜１，０００ｇ／ｌである。これらの好ましい濃度で存在する固体成分は、有効な微粒子製造プロセス及び陽イオン性ポリマーの有効な取り込みを可能にする。
【００４９】
当該工程中に互いに最適な親和性を有することを確実とするため、工程（ｉｉ）中に陽イオン性ポリマー及び固体支持体成分の電気化学を制御することも望ましい場合がある。電気化学を制御する１つの手段は、工程（ｉｉ）のｐＨを制御することである。好ましくは、工程（ｉｉ）はｐＨ３〜９、最も好ましくは４〜７の水性環境中で実行される。
【００５０】
工程（ｉｉ）の時間は、典型的には陽イオン性ポリマーが固体支持体物質に付着するのに十分なものとすべきである。好ましくは工程（ｉｉ）の時間は、５分〜２５分、最も好ましくは１０分〜１５分である。
【００５１】
工程（ｉｉ）で得られた第二の混合物を水溶性及び／又は水分散性カプセル化物質と接触させて組成物を形成する工程（ｉｉｉ）は、撹拌タンクのようないかなる好適な容器内でも行うことができる。あるいは、工程（ｉｉｉ）はオンラインミキサー内で行うことができる。撹拌タンクは、バッチタンクであることも、又は連続タンクであることもできる。特に高濃度の活性成分を含む組成物を得るために、工程（ｉｉｉ）の温度を制御するのが好ましい場合がある。
【００５２】
好ましくは、工程（ｉｉ）及び／又は（ｉｉｉ）は、５０℃未満、又はさらには２０℃未満の温度で実行される。ウォータージャケット又はさらには液体窒素のような冷却手段が、工程（ｉｉ）及び／又は（ｉｉｉ）において用いられることが好ましい場合があり、これは特に、工程（ｉｉ）及び／又は（ｉｉｉ）を周囲温度未満の温度で実行することが望ましい場合に、一般的である。特に高濃度の活性成分を含む組成物を得るために、工程（ｉｉ）及び／又は（ｉｉｉ）のエネルギー条件を制限するのが好ましい場合もある。
【００５３】
工程（ｉｉ）及び／又は（ｉｉｉ）は、好ましくは低剪断ミキサー、例えば撹拌タンク内で行われる。これは、活性成分が香料である場合に特に好ましい。
【００５４】
工程（ｉｉｉ）の組成物を乾燥させる所望の工程（ｉｖ）は、噴霧乾燥機及び／又は流動床乾燥機のようないかなる好適な乾燥装置内でも実行できる。典型的には、工程（ｉｉｉ）の組成物は強制的に乾燥され（例えば噴霧乾燥又は流動床乾燥される）、周囲条件での蒸発によって乾燥するまで放置されない。典型的には、この乾燥工程の間に熱が適用される。典型的には、工程（ｉｉｉ）の生成物は噴霧乾燥される。活性成分、例えば香料が、揮発性の場合、好ましくは、工程（ｉｉｉ）で得られる組成物から活性成分が蒸発及び放出するのを防止するため、乾燥工程の温度が慎重に制御される。好ましくは、工程（ｉｉｉ）の組成物は噴霧乾燥塔の中で噴霧乾燥され、好ましくは噴霧乾燥塔の吸気温度と排気温度との差は１００℃未満である。これは、例えば洗濯洗剤成分の噴霧乾燥に従来用いられるよりも小さい温度差であるが、工程（ｉｉｉ）で得られた組成物からの揮発性活性成分の望ましくない蒸発を防止するために好ましい。典型的には、噴霧乾燥塔の吸気温度は１７０℃〜２２０℃であり、噴霧乾燥塔の排気温度は９０℃〜１１０℃である。きわめて好ましいのは、噴霧乾燥塔の吸気温度が１７０℃〜１８０℃であり、噴霧乾燥塔の排気温度が１００℃〜１０５℃である場合である。工程（ｉｉｉ）で得られた組成物のかなりの程度の噴霧化が、噴霧乾燥プロセスの間に達成されることも、得られる洗剤補助組成物が最適な粒径分布を有し、良好な流動性、溶解度、安定性及び性能を有することを確実にするため、重要である。噴霧化の程度は、噴霧乾燥塔の中の回転噴霧機の先端速度を慎重に制御することにより制御することができる。好ましくは、回転噴霧機は、１００ｍｓ−１〜５００ｍｓ−１の先端速度を有する。
【００５５】
その加工及びその後の保存の間に、その加工の間に形成されるいかなる中間体組成物／生成物も、低い相対湿度を有する環境に保持されることが好ましい場合がある。好ましくは、組成物（又はその中間体組成物／生成物）と接触する空気は、組成物（又はその中間体組成物／生成物）の平衡相対湿度以下、好ましくは該平衡相対湿度未満である。これは、例えば保存及び／若しくは輸送の間に組成物を気密容器中に置くことにより、又は組成物（若しくはその中間体組成物／生成物）の加工、輸送及び／若しくは保存の間に、乾いた及び／若しくは調整された空気を混合容器、保存及び／若しくは輸送容器中に注入することにより達成することができる。
【実施例】
【００５６】
実施例１−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（１：１の比）の合成
撹拌器、凝縮器、窒素ガスの入口及び追加成分の入口を備えた２０００ｍｌの重合容器中で、次の成分を混合する：
（ｉ）８８２ｇの水；及び
（ｉｉ）０．１５ｇのトリロン（Trilon）Ｃ（４０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
続いて、この混合物を７５℃の温度まで加熱し、その後
（ｉｉｉ）２５５．９５ｇのＤＭＡ３ＭｅＣｌ（ジメチルアミノエチルアクリレートの塩化メチル四級塩）（８０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）；及び
（ｉｖ）１５０．４８ｇのアクリルアミド（５０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）；（（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）のいずれも約１６ｇのクエン酸でｐＨ３．５に酸性化されている）；及び
（ｖ）０．３５ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤ワコウ（Wako）（５６ｇの水とプレミックスされたもの）を一定の添加速度で、３時間かけて該容器に滴下する。この混合物を、続いて、７５℃でさらに１時間攪拌する。
（ｖｉ）１．４０ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応停止剤（５６ｇの水とプレミックスされたもの）を添加することによって重合を終了する。
【００５７】
混合物を、続いて、７５℃で３時間かけて攪拌する。最後に、溶液を濾過する。
【００５８】
得られる粘稠な溶液は、分子量が７１０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）、固体分が２０．９％、ｐＨ値が２．７６を示した。残留アクリルアミドモノマーは、０．００１ｇ／１００ｇ溶液の範囲で検出される可能性がある。
【００５９】
実施例２−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（１：１の比）の合成
重合反応は、実施例１に記載されているように実行されるが、異なる量の成分を使用する。
（ｉ）７８７ｇの水
（ｉｉ）０．１３ｇのトリロン（Trilon）Ｃ（４０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｉｉｉ）２２８．５３ｇのＤＭＡ３ＭｅＣｌ（８０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）；及び
（ｉｖ）１３４．３６ｇのアクリルアミド（５０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｖ）１．２ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤（５０ｇの水とプレミックスされたもの）
（ｖｉ）１．２５ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応停止剤（５６ｇの水とプレミックスされたもの）
【００６０】
得られるわずかに粘稠な溶液は、２１０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）の分子量を示した。
【００６１】
実施例３−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（５：１の比）の合成
重合反応は、実施例１に記載されているように実行されるが、異なる量の成分を使用する。
（ｉ）７１６ｇの水
（ｉｉ）０．３２ｇのトリロン（Trilon）Ｃ（４０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｉｉｉ）１１０．１４ｇのＤＭＡ３ＭｅＣｌ（８０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｉｖ）３２３．７８ｇのアクリルアミド（５０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｖ）０．３１ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤（５０ｇの水とプレミックスされたもの）
（ｖｉｉ）１．２５ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応停止剤（５６ｇの水とプレミックスされたもの）
【００６２】
得られるわずかに粘稠な溶液は、２３０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）の分子量を示した。
【００６３】
実施例４−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（５：１の比）の合成
重合反応は、（ｖ）１．２５ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤（５０ｇの水とプレミックスされたもの）を使用したことを除き、実施例３に記載されているように実行される。
【００６４】
得られるわずかに粘稠な溶液は、３７０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）の分子量を示した。
【００６５】
実施例５−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（５：１の比）の合成
重合反応は、（ｖ）２．５０ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤（５０ｇの水とプレミックスされたもの）を使用したことを除き、実施例３に記載されているように実行される。
【００６６】
得られるわずかに粘稠な溶液は、２３０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）の分子量を示した。
【００６７】
実施例６−アクリルアミドとＤＭＡ３ＭｅＣｌとのコポリマー（２４：１の比）の合成
重合は、異なる量の成分を使用することを除き、実施例１に記載されているように実行された。
（ｉ）８２３ｇの水
（ｉｉ）０．５４ｇのトリロン（Trilon）Ｃ（４０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｉｉｉ）３８．１９ｇのＤＭＡ３ＭｅＣｌ（８０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｉｖ）５３８．９ｇのアクリルアミド（５０ｗ／ｖ％の濃度で水中でプレミックスされたもの）
（ｖ）１．１３ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応開始剤（５０ｇの水とプレミックスされたもの）
（ｖｉ）１．５０ｇのワコウ（Wako）Ｖ５０反応停止剤（５６ｇの水とプレミックスされたもの）
【００６８】
得られるわずかに粘稠な溶液は、７８０，０００Ｄａ（ＧＰＣによって決定）の分子量を示した。
【００６９】
実施例７
以下の香料アコードＡ、Ｂ及びＣは、本発明での使用に好適である。下記の量は、香料アコードの重量による。
【００７０】
【表１】
2006523729.tif 000005
香料アコードＡは、果実のような香料アコードの実施例である。
【００７１】
【表２】
2006523729.tif 000006
香料アコードＢは、フローラルグリーンの香料アコードの実施例である。
【００７２】
【表３】
2006523729.tif 000007
香料アコードＣは、フローラルアルデヒドの香料アコードの実施例である。
【００７３】
実施例８−カプセル化された香料粒子の調製方法
実施例７の香料アコードは、本発明に用いるのに好適な香料粒子を得るために次のプロセスを経験する。
【００７４】
ゼオライト１３ｘは、シューギ（Schuggi）ミキサーを通過し、香料アコード（実施例７の香料アコードのいずれか１つ）がゼオライト１３ｘ上に噴霧され、８５％のゼオライト１３ｘと１５％の香料アコードとを含む香料装填ゼオライト１３ｘが得られる。シューギ（Schuggi）ミキサーは、２，０００ｒｐｍ〜４，０００ｒｐｍで運転される。４０℃未満の温度で実行されるこの香料の装填工程の間に生じる熱の蓄積を制御するために、液体窒素が使用される。
【００７５】
陽イオン性ポリアクリルアミドの２０重量％溶液（実施例１〜６のポリマーのいずれか１つ）を水で希釈し、２．９重量％溶液を得る。上述の香料装填ゼオライトをこの溶液に添加して懸濁液（３５重量％の香料装填ゼオライト、１．８重量％のポリマー、６３．２重量％の水）を生じる。当該懸濁液を、１５分間攪拌する。懸濁液温度を２０℃未満に維持するため、外部冷却（ウォータージャケット）を提供する。
【００７６】
デンプンの懸濁液（水中３３ｗ／ｖ％）を上述の懸濁液に添加し、１０．８重量％のデンプン、２３．５重量％の香料装填ゼオライト１３ｘ、１．２％の陽イオン性ポリマー及び６４．５重量％の水を含むカプセル化混合物を形成する。これは、バッチ容器の中で実行される。この工程の時間は２分であり、温度はウォータージャケットを使用することによって２０℃未満に維持される。
【００７７】
カプセル化混合物は連続的にバッファタンクに供給され、そこから噴霧乾燥される。カプセル化混合物が蠕動ポンプを用いて、プロダクション・マイナー（Production Minor）中に供給され、次いで噴霧乾燥されて香料粒子を得る。回転噴霧機の先端速度は１５１．８ｍ／ｓ（１０ｃｍ直径の噴霧機の２９，０００ｒｐｍ）であった。噴霧乾燥塔の入口温度は１７０℃であり、噴霧乾燥塔の出口温度は１０５℃である。
【００７８】
実施例９−洗濯洗剤組成物
実施例８の香料粒子は、次の固体洗濯洗剤組成物中に組み込まれ、これは本発明に用いるのに好適である。下記の量は、組成物の重量による。
【００７９】
【表４−１】
2006523729.tif 000008
【００８０】
【表４−２】
2006523729.tif 000009
【国際調査報告】
2006523729.tif 000011
2006523729.tif 000012
2006523729.tif 000013
2006523729.tif 000014
2006523729.tif 000015
2006523729.tif 000016