(57)【要約】高駆動力、高いガス生成速度を必要とする自動車のシートベルトプリテンショナ及びその他の適切な用途に用いる、好ましくは５−アミノテトラゾール（５−ＡＴ）、アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）、酸化剤、ナノアルミニウム等の超精密金属粉末の燃焼速度促進剤の混合物からなる燃料を有するガス生成組成。また、これらの組成の作成方法と、これらを組み込んだシートベルトプリテンショナ等の装置。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）本質的に、５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる燃料と、
ｂ）酸化剤と、
ｃ）バインダと、
を有することを特徴とするガス生成組成。
【請求項２】
更に付加的な処理補助添加剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の組成。
【請求項３】
前記発泡剤はＡＤＣＡからなり、前記燃料は三元固溶体からなることを特徴とする請求項１に記載の組成。
【請求項４】
前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムからなることを特徴とする請求項３に記載の組成。
【請求項５】
前記燃料は、前記組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記燃料は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、０．０１から１０ｗｔ％の超精密金属粉末からなることを特徴とする請求項３に記載の組成。
【請求項６】
前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムからなり、前記燃料の１から５ｗｔ％からなることを特徴とする請求項５に記載の組成。
【請求項７】
前記酸化剤は、本質的に、ＫＣｌＯ４、ＮＨ４ＣｌＯ４及びＮａＮＯ３からなるグループから選択した、一又は複数の化学物質からなることを特徴とする請求項６に記載の組成。
【請求項８】
ａ）本質的に５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる燃料と、
ｂ）酸化剤と、
ｃ）バインダと、を含むガス生成体組成を含むことを特徴とするシートベルトプリテンショナ。
【請求項９】
前記発泡剤はＡＤＣＡであり、前記燃料は三元固溶体であり、前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムであることを特徴とする請求項８に記載のプリテンショナ。
【請求項１０】
前記燃料は、前記組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記燃料は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、サブミクロン粒子サイズを有する１から５ｗｔ％のナノアルミニウムからなることを特徴とする請求項９に記載のプリテンショナ。
【請求項１１】
前記酸化剤は本質的にＫＣｌＯ４からなり、前記プリテンショナは圧着された点火装置を含んでいることを特徴とする請求項１０に記載のプリテンショナ。
【請求項１２】
前記酸化剤は本質的にＮＨ４ＣｌＯ４とＮａＮＯ３との混合物からなり、前記プリテンショナは密閉シールされた点火装置を含んでいることを特徴とする請求項１０に記載のプリテンショナ。
【請求項１３】
ａ）本質的に５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる三元固溶体を形成する工程と、
ｂ）前記三元固溶体を酸化剤と混合する工程と、
ｃ）前記三元固溶体をバインダと混合する工程と、
を備えることを特徴とするガス生成組成の作成方法。
【請求項１４】
前記発泡剤がＡＤＣＡであることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記バインダが予め硬化されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記工程ｃ）は、前記工程ｂ）の前に行われることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記バインダはＮｉｐｏｌ（登録商標）であり、前記酸化剤はＫＣｌＯ４であり、前記組成は、非密閉シール点火装置を有するシートベルトプリテンショナにおける推進剤として用いられることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記工程ｂ）及び／又はｃ）は、実質的に直径０．２から２ｍｍの範囲の球状粒子が形成されるまで、前記三元固溶体、酸化剤及びバインダの混合物に負圧を加えることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記三元固溶体は、前記得られた組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記得られた組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記得られた組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記三元固溶体は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、サブミクロン粒子サイズを有する１から５ｗｔ％のナノアルミニウムからなり、前記酸化剤は、本質的に、ＫＣｌＯ４、ＮＨ４ＣｌＯ４及びＮａＮＯ３からなるグループから選択した、一又は複数の化学物質からなり、前記バインダは炭化水素系であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記三元固溶体をスラリーで作成する工程を更に備えることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
本発明は、ガス生成組成、それらの製造方法、及びそれらを内蔵する装置に関し、より詳細には、自動車のシートベルトプリテンショナやその他の適切な用途に用いられる高駆動力、高燃焼速度のガス生成組成に関する。
【０００２】
自動車の安全規制システムに用いられるガス生成組成は、幾つかの重要な推進剤の基準を満たさなければならない。これらの用途では、高い質量流量を有するガスを生成する組成、高い熱安定性を有する組成、過度に有害なガスを含まない又は過度の固体微粒子を含まない燃焼生成物を生じるような組成が要求される。推進剤及びそれらの燃焼生成物の毒性を減らすことに関心が高まっており、その結果、アジド系推進剤（以前はこれが標準エアバッグガス生成体であった）は、毒性が低く且つより良い性能を有するパイロテクニック系製剤へと、次第に置換されている。
【０００３】
パイロテクニックガス生成体組成は、通常、炭化水素類、テトラゾール類、ニトラミン類、グアニジン類、ジシアンジアミド、その他のNHO含有化合物等の、一又は複数の個別の燃料源の不均一なブレンドから構成される。分量を変更して比較的良性な燃焼生成物、特にN2、H2O及びCO2を有する所望のガス生成物を作りだす際には、それらは金属酸化物、硝酸塩、過塩素酸等の一又は複数の酸化剤と混合される。このような組成は、燃焼速度を上げる燃焼速度触媒、機械的性質を向上させるバインダ、及び処理性を容易にする処理助剤を含んでいても良い。
【０００４】
エアバッグ、プリテンショナ及び類似の用途では、一般に、毒性のない燃焼生成物、高い熱安定性及び耐久性、並びに全体的に小型で経済的なアセンブリが要求されている。しかしながら、シーベルトプリテンショナ等の用途に関連する設計基準は、エアバッグに関連する設計基準とは幾つかの点で異なっている。プリテンショナにおける推進剤に関し主に要求される事項は、高駆動力と、低い圧力指数を有する高燃焼速度である。プリテンショナのピストンは、非常にすばやく（一般には７ミリ秒未満で）効率的に作動されなければならないので、ガス生成体は、より高い燃焼温度を必要としがちな高エネルギー出力を生じなければならない。一般的に、エアバッグの用途においては、燃焼温度を下げることが望まれるが、これはシートベルトプリテンショナ等の用途ではそれほど重要な制約ではない。なぜなら、得られる燃焼性生物は、自動車の乗員が吸いこむ環境に放出されるよりは、むしろ、プリテンショナのハウジング内部に多く閉じこめられるからであり、またシーベルトプリテンショナにおけるガス生成体の燃焼により生じる多大な熱は、プリテンショナを作動する際に運動エネルギーに変換されるからである。
【０００５】
単一塩基推進剤は、プリテンショナガス生成体組成における標準的な推進剤であるが、熱安定性が低いという欠点および高率の一酸化炭素燃焼生成物の欠点が考えられる。従って、プリテンショナ等の用途で用いるために、ガス生成体組成を改良する必要がある。
【０００６】
自動車のエアバッグでは、高エネルギークリーン燃焼推進剤の原料として、５−アミノテトラゾール（５−ＡＴ）を用いることが知られており、さらにこれを、燃焼触媒としての酸化鉄、及びスラグ形成剤とともに用いることが知られている。A. Helmy and W. Tong, Thermal Decomposition of 5 Amino Tetrazole Propellant, 36th AIAA / ASME / SAE / ASEE Joint Propulsion Conference and Exhibit, AIAA Publication No. 2000-3330は、参照することにより本明細書に含まれるものとする。
【０００７】
ヨシダの米国特許Ｎｏ．５，８８３，３３０は、アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）、酸化剤、及び好ましくは０．２から１０ｗｔ％の燃焼触媒から本質的に構成されるガス生成体組成を開示している。
【０００８】
米国特許Ｎｏ．６，０１９，８６１は、１５から３０ｗｔ％の燃料であって場合によりＡＤＣＡ又はシュウ酸アンモニウムが付加された５−ＡＴを含む燃料と、３５から８０ｗｔ％の相安定化硝酸アンモニウム（ＰＳＡＮ）酸化剤と、好ましくは０．５から７ｗｔの、不可欠とされているが不特定な目的のための、２から１００ミクロン粒子サイズのシリコン粉末とを含むガス生成組成を開示している。
【０００９】
Ｂｕｒｎｓ等の米国特許Ｎｏ．６，０７４，５０２は、好ましくは９から２７ｗｔ％の５−ＡＴ等の主要燃料と、１から１５ｗｔ％のＡＤＣＡ及びヒドラゾジカルボンアミドを含む第２燃料と、５５から８５ｗｔ％のＰＳＡＮ酸化剤と、０から１０ｗｔ％の、アルカリ金属を含む様々な可能性から選択した任意の燃焼速度調整剤とを含むガス生成組成を開示している。
【００１０】
米国特許Ｎｏ．６，３６１，６３０も、具体例において、好ましくは１５から３５ｗｔ％の５−ＡＴ又はＡＤＣＡ等の有機燃料と、無機塩酸化剤と、金属有機冷却剤と、また任意に、１ｗｔ％の酸化鉄等の燃焼速度調整剤とを含む非アジド窒素の使用を開示している。
【００１１】
Ｗｈｅａｔｌｅｙ等の米国特許出願公開Ｎｏ．２００３／００１５２６６は、硝酸アゾジホルムアミジン燃料、硝酸銀及び硝酸カリウムの共溶解物、５−アミノテトラゾール等の補助燃料、及び「分解反応を促進させる燃焼触媒としての、更には主要の推進剤又はガス生成体の点火を容易にする燃焼助剤としての粉末金属又は金属酸化物」の好適な使用を開示している。但し、金属又は金属酸化物の粉末は、「鉄、アルミニウム、銅、ボロン、マグネシウム、マンガン、シリカ、チタン、コバルト、ジルコニウム、ハフニウム、及びタングステンに基づくもの」を含むとあり、特に好適な例として、ＮＡＮＯＣＡＴ（登録商標）が挙げられている。これは、平均粒子サイズ２ｎｍ、比表面積密度約２５０ｍ２ｇ、並びに、かさ密度２から約５ｗｔ％を有する超精密酸化鉄材料である。さらにＷｈｅａｔｌｅｙは、好ましくは平均粒子サイズ４０ミクロンを有するグラファイト粉末の形で、０．５ｗｔ％から１．５ｗｔ％である、任意の点火加速剤（アクセルレイター）／増補剤（オーグメンター）／促進剤（エンハンサー）を開示している。
【００１２】
最後に、ナノアルミニウムが、高圧ロケットで用いられる推進剤（通常、ニ塩基推進剤）の燃料速度促進剤として知られている。例えば、M. M. Mench, C. L. Yeh, and K. K. Kuo, Propellant burning rate enhancement and thermal behavior of ultra0fine aluminum powders (Alex), Proceedings of the 29th International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Federal Republic of Germany, pp. 30/1 to 30/15 (1998)。
【００１３】
【特許文献１】U.S. Patent No. 5,883,330
【特許文献２】U.S. Patent No. 6,019,861
【特許文献３】U.S. Patent No. 6,074,502
【特許文献４】U.S. Patent No.6,361,630
【特許文献５】U.S. Patent App. Pub. No. 2003 / 0015266
【非特許文献１】A. Helmy and W. Tong, Thermal Decomposition of 5 Amino Tetrazole Propellant, 36th AIAA / ASME / SAE / ASEE Joint Propulsion Conference and Exhibit, AIAA Publication No. 2000-3330
【非特許文献２】M. M. Mench, C. L. Yeh, and K. K. Kuo, Propellant burning rate enhancement and thermal behavior of ultra0fine aluminum powders (Alex), Proceedings of the 29th International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Federal Republic of Germany, pp. 30/1 to 30/15 (1998)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかしながら、前述の文献における燃焼速度及び相対的に低い駆動力は、プリテンショナの性能に関して要求される事項にあまりそぐわない。更に、前述の文献はいずれも、５−ＡＴ、ＡＤＣＡ、及びナノアルミニウム等の超精密金属粉末の固溶体から構成される燃料を採用している推進剤を開示していない。
【００１５】
一般に、前述の教示に照らし、高駆動力、高燃焼速度、高ガス収率、低い圧力指数、高い熱安定性、及びクリーン燃焼生成物が有益に組み合わさっており、且つ製造コストが低いガス生成体への必要性は存続している。従って、低コストであって、性能がより予測可能であり、シートベルトプリテンショナ等の用途にさらに適合する、ガス生成組成並びにそれから製造される安全装置の必要性は引き続き存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明のガス生成体は、５−ＡＴ、ＡＤＣＡ、及びナノアルミニウム等の超精密金属粉末からなる燃料源と、酸化剤と、バインダとから本質的に構成される。燃料源は、好ましくは、５−ＡＴ、ＡＤＣＡ、及びナノアルミニウム粉末の三元固溶体からなり、ガス生成体は、好ましくは、過酸化カリウム（ＫＣｌＯ４）、過酸化アンモニウム（ＮＨ４ＣｌＯ４）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）、又はこれらの混合物等の無機酸化剤、又は硝酸グアニジン等の有機酸化剤を含む。さらにバインダ金属も、好ましくは非常に低い濃度で含まれる。
【００１７】
本発明の燃料は、高駆動力、低い圧力指数を有する高燃焼速度、高ガス収率、高い熱安定性が可能となる。この燃料に酸化剤及びバインダを組み込むことにより、高い質量流量、高い火炎温度、高い比熱比、及び高駆動力が可能となり、得られるガス生成体がシートベルトプリテンショナに関し要求される事項を満たすことも可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
ここに記載される本発明の好適な実施形態は、シートベルトプリテンショナ装置に用いるために設計されている。好適な実施形態におけるガス生成体は、５−ＡＴ、ＡＤＣＡ、及び超精密アルミニウム粉末からなる燃料源と、酸化剤と、バインダとから本質的に構成される。燃料源は、好ましくは、５−ＡＴ、ＡＤＣＡ、及びナノアルミニウム粉末の三元固溶体からなり、ガス生成体は、好ましくは、過酸化カリウム、過酸化アンモニウム、硝酸ナトリウム、又はこれらの混合物等の無機酸化剤、又は硝酸グアニジン等の有機酸化剤を含む。イソブチレンゴム、ＮＩＰＯＬ（登録商標）ゴム、又はイソプレンゴム等のバインダ金属（好ましくは炭化水素系）も、非常に低い濃度で含まれる。
【００１９】
酸化剤は特に限定されず、この分野で従来使用されているものから選択できる。好ましくは、酸素バランスが高いものであり、例えば、硝酸塩、酸化物、過塩素酸塩等である。また、アルミニウムの代わりに、ボロン微粉末のような適切に細かい粒子サイズ（ナノメータまたはミクロン範囲）のその他の特定の金属が、適切な火炎拡散促進剤や燃焼速度触媒としての機能を果たすことができる。
【００２０】
本発明における各々の重要な構成要素について、通常許容し得る範囲を表1で説明する。しかしながら、処理の制御やその他通常考えられる目的のために、更なる添加剤も本発明の範囲に含まれることは、当業者も認識しているであろう。
【００２１】
【表１】
2006520315.tif 000002
【００２２】
５−ＡＴ及びＡＤＣＡ触媒が互いに固溶体を形成することに留意されたい。これは、それらの自動点火温度が非常に近いためであり、有益である。
【００２３】
表２は、本発明に係る様々な推進剤組成を示す。
【００２４】
【表２】
2006520315.tif 000003
【００２５】
表２の実施例は、次のように作成された。まず、５−ＡＴ（９７％min.純度、ウィスコンシン州ミルウォーキーのAldrich Chemical Co.より入手）、ＡＤＣＡ（平均粒子サイズ２．０から２．４μ、コネチカット州ミドルベリのCrompton Corp. より入手）、及びナノアルミニウム粉末（粒子サイズ．０９から５μ、カリフォルニア州アービンのTechnanogy Corp又はニュージャージ州サウスプレインフィールドのHummel Crontonより入手可能）の三元混合物の夫々の所要量を、担体溶媒（好ましくは酢酸エチル又はアセトン）に加えた。好ましくはナノアルミニウム粉末を最後に加える。そして高せん断ブレンダーで１５分間撹拌した。そして、得られた固溶体をオーブン乾燥させ、スパチュラで乾燥粉末にした。或いは（好ましくはコスト効率の良い処理として）、担体溶媒中のスラリーとして用いることもできる。
【００２６】
次に、所定量のゴムバインダ（ＮＩＰＯＬ（登録商標）ＡＲ５３Ｌ−アクリロニトリル＜１０ｐｐｍ、ケンタッキー州ルイビルのZeon Chemicalsから入手）を、瓶中のアセトンへ加え（その他の混合可能な担体溶媒を用いてもよい）、完全に溶解するまでジャーミル（jar mill）で回転させた。そして、所定量の作成済み三元固溶体を秤量し、２ガロンの高せん断ミキサーへ加えた。その後、所定量の溶解バインダもミキサーに加え、これを５分間作動させた。
【００２７】
次に、実施例１から３、５及び６用の酸化剤（ＫＣｌＯ４、９９％min.純度、オハイオ州コロンバスのCFS Chemicalから入手）を、実施例２以外では、７ミクロン粒子サイズにすりつぶした。実施例２では、酸化剤をすりつぶさないままにした。実施例４の酸化剤（５０％ＮａＮＯ３、９９％min.純度、ウィスコンシン州コロンバスのColumbus Chemical Co.から入手。これを５０％ＮＨ４ＣｌＯ４と混合、９８．５％min.純度、GFS Chemicalから入手）もすりつぶさないままにした。次に、各実施例における酸化剤を溶媒／三元固溶体／バインダ混合物に加え、更に２０分間ミキサーを作動させた。そしてミキサーを止め、回転翼と容器をこすって、原料の全てを混合物内に含めるようにした。次に、混合しながら、その混合物が球状粒子を形成するまで（通常、直径０．２から２ｍｍの範囲）、ミキサーに負圧を加えた。そして、推進剤混合物を、オーブン（約７０℃）内のステンレススティール容器で完全に乾燥させた。得られた乾燥推進剤混合物をオーブンから取り出し、ふるいにかけて、種々のカット（種々の粒子サイズ範囲）に選別した。
【００２８】
前述のフォーミュラや処理についてのその他多くの適切な変更や代替は、当業者には容易に明らかとなるであろう。例えば、得られるガス状生成物、燃焼速度、及び推進剤の性能を適切なプリテンショナ性能仕様の範囲内で調整するように、三元固体燃焼の酸化剤に対する比を変えることができることは認識されているであろう。別の実施例としては、固体推進剤を使用して通常行われるように、特定の用途に合わせて所望の圧力対時間燃焼性能を生じるよう推進剤における粒子の形状を変えることができる。
【００２９】
実施例１から６における組成について、夫々、１０ｃｃの閉じた爆発物試験を行った。その結果を図１から６に示す（説明を行う該当の実施例の番号が、各図面の上部に記載されている）。これらの試験に用いられた１０ｃｃの閉じた爆発物は、マルチパート（multi-part）円筒型ステンレス鋼固定物であり、その本体には固定体積の中央孔が開けられており、本体の側面には変換器ポートを、本体の両端部には「０」−リング溝を、また爆発物の底部を閉じるために用いる固体ベースを有している。対象の推進剤を含んで組み立てた特定のマイクロガス発生器（MGG）を支持するために、試験を行うパートに特化したアダプタを爆発物の上部に配置した。試験を行うために、MGGをアダプタに設置し、爆発物とともに組み立てた。そして、これを水圧ラム中加圧下で、イニシエータにより推進剤が燃えるまで保持した。得られたデータを変換器から電荷増幅器、そしてオシロスコープに伝えた。図１から６に反映されたデータから、各々の実施例が、プリテンショナ仕様における推進剤の性能に関し要求される事項を満足すると判断した。詳細には、酸化剤としてＫＣｌＯ４を用いる実施例が全てにおいて良い性能を示し、要求されるプリテンショナピーク圧を達成するのに通常必要とされる３インチ／秒の燃焼速度を満足すると判断した。同様に、ＫＣｌＯ４（実施例４と同様）の代わりにＮＨ４ＣｌＯ４／ＮａＮＯ３の共酸化剤を用いても、プリテンショナにふさわしい推進剤を生じると判断した。また更に、より高い酸素バランスを提供し、且つ非常に低毒性の流出物が求められている用途に合うような、非常に低毒性の燃焼性生物を生じると判断した。他方、この酸化剤は、好ましくは密閉シールされた推進剤で採用されており、これに対しＫＣｌＯ４はあまり環境に敏感ではなく、非密閉（圧着（ｃｒｉｍｐｅｄ））ＭＧＧｓでの使用にふさわしいことがわかっている。
【００３０】
ＡＤＣＡ及び５−ＡＴは熱分解問題（A. Helmy and W. Tong, Thermal Decomposition of 5 Amino Tetrazole Propellant, 36th AIAA / ASME / SAE / ASEE Joint Propulsion Conference and Exhibit, AIAA Publication No. 2000-3330; 及び U.S. Pat. No. 6,475,312 to Burns et al.を参照）が考えられていたが、本発明の前述の実施例を試験して、高い熱安定性を示すことがわかった。これらの組成は、１０７℃で４０８時間まで分解せず、このような暴露後も、性能の損失や質量損失はみられなかった。この点について、図７は、実施例５のガス生成体に対する０時間と４０８時間での性能を示している。その他の実施例を同様に試験して、図８で実施例６について示されるように、類似のエイジング性能を示すことがわかった。エイジングの研究に対して、ベースラインを決定するために、複数のパートを前述の１０ｃｃ爆発装置で試験した。そして、その他のユニットを１０７℃の環境室へ設置し、その後、最後のユニットが１０７℃で４０８時間完了するまで、３日ごとに複数のユニットを取り外して試験燃焼させた。
【００３１】
夫々の実施例に対して、駆動力、火炎温度、ガス生成物及び比熱比を、インディアンヘッドにある米国海軍兵器センターにより作られた推進剤評価コード（ＰＥＰ）を用いて算出した。駆動力は、１０ｃｃ閉じた爆発物試験の圧力−時間結果に基づく計算からも評価した。
【００３２】
【表３】
2006520315.tif 000004
【００３３】
これら並びにその他の計算及び試験から、実施例１における三元固溶体の相対的構成が最も高い可能性がある駆動力を示したが、実施例２及び３は非常に高い燃焼速度（ピーク圧まで３ｍ秒）を示すという点で有利であると判断した。
【００３４】
また、三元固溶体は、シートベルトプリテンショナに使うエネルギーを十分に有するために、少なくとも約１ｗｔ％の５−ＡＴを含まなければならないと判断した。表３からわかるように、三元固溶体が３ｗｔ％の５−ＡＴのみを含む実施例５では、６２８Ｊ／ｇの駆動力が生じる。にもかかわらず、５−ＡＴを完全に除く場合は、得られる駆動力はほんの約５００Ｊ／ｇである。他方、５−ＡＴの含有可能量は、燃焼化学量論及びその推進剤エネルギー出力への効果により限定される。ＡＤＣＡ量があまりにも減少（三元固体の約５ｗｔ％以下）しすぎる場合は、生じるガス量の減少により、引き起こされる駆動力は劇的に減少すると判断した。
【００３５】
実施例におけるナノアルミニウムは、燃焼速度触媒、火炎伝播促進剤及び火炎温度向上剤として機能する。この点に関して、ナノアルミニウム量があまりにも減少（三元固体の約０．０１ｗｔ％以下）しすぎる場合は、火炎拡散及び燃焼速度は不都合なほどに減少する。
【００３６】
本発明に用いた５−ＡＴを無水物で記載したが、ここに教示したものは水和物も包含することは明白であろう。更に本発明の５−ＡＴ及びＡＤＣＡを、ある種のその他の変形物で置換してもよいことを当業者は認識しているであろう。例えば、硝酸ＡＤＣＡ等の適当な関連化学物質、又は他の発泡剤を、適当にフォーミュラを変更して、本発明のＡＤＣＡの代わりに用いることもできる。従って、前述の実施例は本発明における使用を例示し記載しているが、これらは、本明細書におけるある特定の好適な実施例に記載された発明に制限されるべきものではない。前述の教示及び関連技術分野における技術及び／又は知識に見合った変形及び変更は、本発明の範囲である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図２】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図３】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図４】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図５】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図６】１０ｃｃの閉じた爆発物で試験した本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図７】１０ｃｃの閉じた爆発物で０時間と４０８時間のエイジング試験を受けた本発明の一の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図８】１０ｃｃの閉じた爆発物で０時間と４０８時間のエイジング試験を受けた本発明の他の実施形態についての圧力対時間のグラフである。
【図１】
2006520315.tif 000005
【図２】
2006520315.tif 000006
【図３】
2006520315.tif 000007
【図４】
2006520315.tif 000008
【図５】
2006520315.tif 000009
【図６】
2006520315.tif 000010
【図７】
2006520315.tif 000011
【図８】
2006520315.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成17年11月4日(2005.11.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
本質的に５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる燃料と、
酸化剤と、
バインダと、
を有するガス生成組成であって、
前記酸化剤はＡＤＣＡからなり、前記ガス生成組成は高熱安定であることを特徴とするガス生成組成。
【請求項２】
更に付加的な処理補助添加剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の組成。
【請求項３】
前記ガス生成組成は１０７℃で４０８時間まで実質的に分解せず、前記燃料は三元固溶体からなることを特徴とする請求項１に記載の組成。
【請求項４】
前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムからなることを特徴とする請求項３に記載の組成。
【請求項５】
前記燃料は、前記組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記燃料は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、０．０１から１０ｗｔ％の超精密金属粉末からなることを特徴とする請求項３に記載の組成。
【請求項６】
前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムからなり、前記燃料の１から５ｗｔ％からなることを特徴とする請求項５に記載の組成。
【請求項７】
前記酸化剤は、本質的に、ＫＣｌＯ４、ＮＨ４ＣｌＯ４及びＮａＮＯ３からなるグループから選択した、一又は複数の化学物質からなることを特徴とする請求項６に記載の組成。
【請求項８】
本質的に５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる燃料と、
酸化剤と、
バインダと、を含むガス生成体組成を含むことを特徴とするシートベルトプリテンショナ。
【請求項９】
前記発泡剤はＡＤＣＡであり、前記燃料は三元固溶体であり、前記超精密金属粉末は、サブミクロン粒子サイズを有するナノアルミニウムであることを特徴とする請求項８に記載のプリテンショナ。
【請求項１０】
前記燃料は、前記組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記燃料は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、サブミクロン粒子サイズを有する１から５ｗｔ％のナノアルミニウムからなることを特徴とする請求項９に記載のプリテンショナ。
【請求項１１】
前記酸化剤は本質的にＫＣｌＯ４からなり、前記プリテンショナは圧着された点火装置を含んでいることを特徴とする請求項１０に記載のプリテンショナ。
【請求項１２】
前記酸化剤は本質的にＮＨ４ＣｌＯ４とＮａＮＯ３との混合物からなり、前記プリテンショナは密閉シールされた点火装置を含んでいることを特徴とする請求項１０に記載のプリテンショナ。
【請求項１３】
本質的に５−ＡＴ、発泡剤、及び超精密金属粉末の燃焼速度促進剤からなる三元固溶体を形成する工程と、
前記三元固溶体を酸化剤と混合する工程と、
前記三元固溶体をバインダと混合する工程と、
を備えるガス生成組成の作成方法であって、
前記酸化剤はＡＤＣＡからなり、前記ガス生成組成は高熱安定であることを特徴とする作成方法。
【請求項１４】
前記ガス生成組成は、１０７℃で４０８時間まで実質的に分解しないことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記バインダが予め硬化されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記工程ｃ）は、前記工程ｂ）の前に行われることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記バインダはＮｉｐｏｌ（登録商標）であり、前記酸化剤はＫＣｌＯ４であり、前記組成は、非密閉シール点火装置を有するシートベルトプリテンショナにおける推進剤として用いられることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記工程ｂ）及び／又はｃ）は、実質的に直径０．２から２ｍｍの範囲の球状粒子が形成されるまで、前記三元固溶体、酸化剤及びバインダの混合物に負圧を加えることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記三元固溶体は、前記得られた組成の１０から８０ｗｔ％からなり、前記酸化剤は前記得られた組成の２０から８０ｗｔ％からなり、前記バインダは前記得られた組成の１から１０ｗｔ％からなり、前記三元固溶体は、１から９０ｗｔ％の５−ＡＴと、５から９５ｗｔ％のＡＤＣＡと、サブミクロン粒子サイズを有する１から５ｗｔ％のナノアルミニウムからなり、前記酸化剤は、本質的に、ＫＣｌＯ４、ＮＨ４ＣｌＯ４及びＮａＮＯ３からなるグループから選択した、一又は複数の化学物質からなり、前記バインダは炭化水素系であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記三元固溶体をスラリーで作成する工程を更に備えることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【国際調査報告】
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