(57)【要約】本発明は、オルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションに関する。前記エマルションは、（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨと一緒にＮおよびＳから選択される元素を含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、（Ｂ）乳化剤、および（Ｃ）水を含有する。本発明により、高度に濃縮したエマルションは少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨのほかにＮおよびＳから選択される元素を含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、
（Ｂ）乳化剤、および
（Ｃ）水
を含有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションであり、高度に濃縮したエマルションが少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルション。
【請求項２】
オルガノポリシロキサン（Ａ）が、一般式Ｉ：
【化１】
2006506478.tif 000010
（上記式中、
Ｒは水素原子またはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有する一価の有機基であり、
Ｒ１は水素原子、アルキル基またはアルコキシアルキル基であり、
ＹはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有し、付加的にＮおよびＳから選択される元素を含有する一価のＳｉＣ結合基であり、
ａは０，１，２または３であり、
ｂは０，１または２であり、かつ
ｃは０，１，２または３であり、ただし一般式（Ｉ）の単位においてａ、ｂおよびｃの合計は３より少ないかまたは３に等しく、分子１個当たり少なくとも１個の基Ｙが含有されている）の単位から形成されている、請求項１記載のエマルション。
【請求項３】
基Ｙが、一般式ＩＩ：
Ｒ２２ＮＲ３（−ＮＲ２−Ｒ３）ｘ−    （ＩＩ）
（上記式中、
ｘは０または１〜１０の整数であり、
Ｒ２は水素、アルキル基、シクロアルキル基であるか、または一般式−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒまたは−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−Ｒの基であり、
Ｒ３は基１個当たり１〜１２個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、および
Ｒはこれに関してすでに記載されたものを表す）の基である、請求項２記載のエマルション。
【請求項４】
エマルション（Ｂ）がノニオン性乳化剤である請求項１から３までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項５】
乳化剤（Ｂ）をオルガノポリシロキサン（Ａ）の全質量に対して１〜６０質量％の量で含有する請求項１から４までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項６】
更に成分（Ｄ）として有機珪素化合物を有する請求項１から５までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項７】
有機珪素化合物（Ｄ）がシラン、元素ＮおよびＳを含有しないシリコーン油およびシリコーン樹脂から選択される請求項６記載のエマルション。
【請求項８】
（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨのほかにＮおよびＳから選択される元素を含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、
（Ｂ）乳化剤、および
（Ｃ）水
を含有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションであり、高度に濃縮したエマルションが少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションを、剪断なしにまたはわずかに剪断して希釈する、狭い粒度分布を有するエマルションの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｉ、Ｏ、ＣおよびＨを含有し、更に元素Ｎおよび／またはＳを含有し、少なくとも７.５のｐＨ値を有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションおよび狭い粒度分布を有するエマルションの製造方法に関する。
【０００２】
シリコーンエマルションは多くの量で製造され、取り扱われている。
【０００３】
エマルションは互いに混和しない２種以上の液体の分散系である。公知の種類のエマルションはミクロエマルションおよびマクロエマルションであり、水中油形エマルションおよび油中水形エマルションに区別される。
【０００４】
水と混和しない物質、例えばシリコーン油を１種以上の乳化剤と一緒に安定な方法で水中の小さい液滴に分解することは技術水準の一部である。場合によりエマルションに保存剤および他の添加剤を添加する。
【０００５】
高度に濃縮したエマルション、すなわち４０％より多くのシロキサンを含有するエマルションはしばしば油中水形エマルション（Ｗ／Ｏエマルション）である。しかしこれらのＷ／Ｏエマルションは水で希釈できず、従って工業的適用に不利である。水で即座に更に希釈できる高度に濃縮した水中油形エマルションが有利である。
【０００６】
酸の添加またはアミノ基からアンモニウムイオンへの少なくとも部分的な変換が特にアミノ官能性シロキサンエマルションの場合にエマルションの安定性をかなり改良し、または多くのエマルションの場合に販売に十分な貯蔵時間を得るために絶対に必要であることが知られている。これは特に３５〜５０℃の範囲のかなり高い温度が貯蔵の間排除できない場合に該当する。更に前記明細書で記載したように、ｐＨ値は問題のない使用にとって重要である。公知のアミノシロキサンエマルションは７より高いｐＨ値で不安定になり、シリコーン油が分離し、このシリコーン油が織物上に好ましくないシリコーンのしみを生じる。これは、例えばドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第１９６５２５２４号およびドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第１０００４３２１号に開示されている。
【０００７】
この結果は、市販されているほとんどすべてのシロキサンエマルションの場合に、存在する少なくとも一部のアミノ基が酸と反応してアンモニウム基になるという事実から特に明らかである。
【０００８】
例えば欧州特許第４１７０４７号、欧州特許第４５９８２１号および欧州特許第４０４０２７号はアミノシロキサンのミクロエマルションまたはマクロエマルションを記載し、酸および場合により他の安定化する添加剤を常に使用する。更にアミノシロキサンのエマルションが知られており、この場合にアミノシロキサンが部分的に塩の形で存在し、このことが酸の同時使用を間接的に示している。部分的に塩の形に変換されたアミノシロキサンは例えばドイツ特許第４００４９４６号に記載され、酸を使用することが実施例から明らかである。
【０００９】
酸を使用せずに製造するが、エマルション中のシロキサン含量が低い窒素含有シロキサンのエマルションは例えばドイツ特許第３８４２４７１号に記載されている。このエマルションはシロキサン含量１５％を有するアミドシロキサンミクロエマルションである。
【００１０】
輸送費用および貯蔵費用の減少のような多くの議論ができるだけ濃縮したエマルションの使用に有利であるにもかかわらず、市販されているシロキサンマクロエマルションの固形分は典型的にほとんど５０％未満である。これは現在の技術を使用してより高度に濃縮したシロキサンエマルションを製造できるにもかかわらず、前記エマルションは、複雑な技術的助剤なしでは、良好な流動性および容易な希釈性を必要とする大部分の適用に適していないほど高い粘度を有するかまたは典型的に貯蔵の間の粘度の増加を示す。
【００１１】
高度に濃縮したエマルションがしばしばきわめて粘着性が高く、従って実質的に取り扱いが不可能であることはドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第１９８３５２２７号に開示されている。
【００１２】
従って添加剤によらずに、所望の低い粘度を得る、高度に濃縮したエマルションを製造することが求められる。更に乳化剤の少ない割合のみを有する高度に濃縮した、低い粘着性の安定なエマルションを提供することが特に求められる。
【００１３】
本発明は、
（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨのほかにＮおよびＳから選択される元素を含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、
（Ｂ）乳化剤、および
（Ｃ）水
を含有する、オルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションに関し、高度に濃縮したエマルションは少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有する。
【００１４】
本発明によるエマルションは以下の特性により際立っている。高いシロキサン含量にもかかわらず、容易に流動することができ、かなり低い粘度を有し、水で容易に希釈することができ、安定な二次的エマルションを形成する。濃縮した形でも、希釈した形でも長い貯蔵時間を有する。２５℃の粘度が５００００ｍＰａｓ以下、特に３００００ｍＰａｓ以下、特に有利に１５０００ｍＰａｓ以下であるエマルションが容易に流動できると定義されている。
【００１５】
製造したエマルションのｐＨ値は少なくとも７.５、有利に少なくとも８である。本発明によるエマルションは有利に狭い粒度分布を有する。平均粒度は有利に１０〜５００ｎｍ、特に１０〜３００ｎｍの範囲内である。これらのエマルションは有利に通常の乳化装置、例えばコロイドミル、高速攪拌機／溶解機、ローター／ステーター分散機、超音波装置および高圧ホモジナイザーを使用して連続法またはバッチ法により製造される。剪断工具として容器中にローター／ステーターホモジナイザーを有する撹拌容器（例えばＵＭＡ９／５０のタイプ  ＩＫＡ−Ｗｅｒｋ、Ｄ−７９２１９  Ｓｔａｕｆｅｎ）中でまたは撹拌容器の外部でポンプ循環ライン（例えばＤＩＳＨＯ  Ｓ−１６０−８５、Ｋｏｒｕｍａ  Ｄ−７９３５９  Ｎｅｕｅｎｂｅｒｇ）でのバッチ法の製造がしばしば使用される。ポンプ循環ラインに、場合により圧力を調節して圧力を増加するための、および高い粘性の中間生成物または目的生成物を搬送するための付加的な供給ポンプを場合により取り付けることができる。
【００１６】
本発明によるエマルションは、例えばアミノエチルアミノプロピル基の形で存在するアミノ基の典型的に５０％がシリコーン中に酸によりプロトン化された形で存在する、公知のシロキサンエマルションに比べて、匹敵する貯蔵安定性を有するが、改良された溶解性と同時にかなり低い粘度を有する。他の利点は、これから製造した例えば固形分１０％を有する希釈剤が５０℃で２週間保存後に安定であることである。
【００１７】
本発明によらない酢酸含有エマルション濃縮物はこれらの貯蔵条件下で安定になり、従って使用できなくなる。
【００１８】
更に本発明によるエマルションから製造した、剪断なしにまたは少ない剪断を有して希釈した希釈剤の安定性はエマルション製造の際に直ちに最終生成物の固形分に希釈したエマルションより高い。このことは例えば３５〜５０℃の範囲の高い温度でも該当する。意想外にも、剪断なしにまたは少ない剪断を有して希釈した本発明によるエマルションが、特に振動によりもしくは緩慢に回転する攪拌機を使用して、希釈した後に、エマルション製造の際にそのまま直接最終生成物の固形分に希釈したエマルションより狭い粒度分布を有することが見出された。
【００１９】
本発明は、本発明による高度に濃縮したエマルションを、剪断なしにまたは少ない剪断を有して希釈することにより、狭い粒度分布を有するエマルションを製造する方法に関する。有利に剪断は最大１００・ｌ／秒、特に最大５０・ｌ／秒である。
【００２０】
有利に本発明によるエマルション中で、元素Ｎおよび／またはＳを含有する基の最大２０％、より有利に最大１０％、特に最大５％がプロトン化されている。特に元素Ｎおよび／またはＳを含有するプロトン化された基が全く存在しない。
【００２１】
オルガノポリシロキサン（Ａ）は有利に２５℃で液体であり、有利に０.５〜５０００００ｍＰａｓ、特に２〜８００００ｍＰａｓの粘度を有する。
【００２２】
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、有利に一般式Ｉ：
【００２３】
【化１】
2006506478.tif 000002
（上記式中、
Ｒは水素原子またはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有する一価の有機基であり、
Ｒ１は水素原子、アルキル基またはアルコキシアルキル基であり、
ＹはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有し、付加的にＮおよびＳから選択される元素を含有する一価のＳｉＣ結合基であり、
ａは０，１，２または３であり、
ｂは０，１または２であり、かつ
ｃは０，１，２または３であり、ただし一般式（Ｉ）の単位においてａ、ｂおよびｃの合計は３より少ないかまたは３に等しく、分子１個当たり少なくとも１個の基Ｙが含有されている）の単位から形成される。
【００２４】
基Ｒは有利に１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基である。
【００２５】
基Ｒの例はアルキル基、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、およびｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基、およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基、アルケニル基、例えばビニル基、およびアリル基、シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、およびシクロヘプチル基、およびメチルシクロヘキシル基、アリール基、例えばフェニル基、ナフチル基、アントリル基およびフェナントリル基、アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−およびｐ−トリル基、キシリル基およびエチルフェニル基、アラルキル基、例えばベンジル基およびα−およびβ−フェニルエチル基であり、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基およびｎ−ブチル基が有利であり、メチル基が特に有利である。
【００２６】
基Ｒ１は有利に１〜４個の炭素原子を有するアルキル基である。アルキル基Ｒ１の例はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、およびｔ−ブチル基であり、メチル基およびエチル基が有利である。
【００２７】
アルコキシアルキル基の例はメトキシエチル基およびエトキシエチル基である。
【００２８】
基Ｙの有利な例は、一般式ＩＩ：
Ｒ２２ＮＲ３（−ＮＲ２−Ｒ３）ｘ−    （ＩＩ）
（上記式中、
ｘは０または１〜１０の整数であり、
Ｒ２は水素、アルキル基、シクロアルキル基であるか、または一般式−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒまたは−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−Ｒの基であり、
Ｒ３は基１個当たり１〜１２個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、および
Ｒはこれに関してすでに記載されたものを表す）の基である。
【００２９】
アルキル基およびシクロアルキル基Ｒの例はアルキル基またはシクロアルキル基Ｒ２に完全に適用できる。
【００３０】
有利に少なくとも１個の水素原子が一般式（ＩＩ）の基のそれぞれの窒素原子に結合している。
【００３１】
基Ｒ３の例はメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキシレン基、オクタデシレン基、フェニレン基、ブテニレン基であり、ｎ−プロピレン基が容易に入手できることにより特に有利である。
【００３２】
基Ｙの例は、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２−、
Ｈ３ＣＮＨ（ＣＨ２）３−、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）４−、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）５−、
Ｈ（ＮＨＣＨ２ＣＨ２）３−、
Ｃ４Ｈ９ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）２−、および
シクロ−Ｃ６Ｈ１１ＮＨ（ＣＨ２）３−であり、
Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−が特に有利である。
【００３３】
基Ｙの有利な例は、一般式ＩＩＩ：
Ｒ２−Ｓ−Ｒ３−    （ＩＩＩ）
（上記式中、
Ｒ２およびＲ３はこれに関してすでに記載されたものを表す）の基である。
【００３４】
ａの平均値は有利に１.６６〜１.９９、特に有利に１.４０〜１.９６である。ｂの平均値は有利に０.０１〜０.２５、特に有利に０.０２〜０.１７である。ｃの平均値は有利に０〜０.６３、特に有利に０〜０.４５である。
【００３５】
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、それぞれオルガノポリシロキサン（Ａ）の全質量に対して、有利に０.０１〜８質量％、有利に０.１〜２.８質量％、特に有利に０.２〜２.１質量％の量でＮおよびＳから選択される元素を有する。
【００３６】
有利なオルガノポリシロキサン（Ａ）は、一般式ＩＶ：
ＹｇＲ３−ｇＳｉＯ（ＳｉＲ２Ｏ）ｍ（ＳｉＲＹＯ）ｎＳｉＲ３−ｇＹｇ    （ＩＶ）
（上記式中、
ｇは０、１または２であり、
ｍは０または１〜１０００の整数であり、
ｎは０または１〜５００の整数であり、
ＲおよびＹはこれに関してすでに記載されたものを表し、ただし１分子当たり少なくとも１個の基Ｙが含有され、ｍ個の単位（ＳｉＲ２Ｏ）およびｎ個の単位（ＳｉＲＹＯ）は分子中に所望されるように分配することができる）の化合物である。
【００３７】
一般式（Ｉ）の単位を有するオルガノポリシロキサン（Ａ）は特に有利にジオルガノシロキサン単位（ＳｉＲ２Ｏ）とジオルガノシロキシ単位（ＳｉＲＹＯ）の比１０００：１〜２：１、特に有利に５００：１〜１０：１、殊に３００：１〜１５：１を有する実質的に線状オルガノポリシロキサンである。
【００３８】
本発明によるエマルションの成分（Ｂ）は商業的に入手でき、完全に調査された乳化剤、例えば１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のソルビタンエステル、１０〜２２個の炭素原子および３５％までのエチレンオキシド含量を有する脂肪酸のポリオキシエチレンソルビタンエステル、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のポリオキシエチレンソルビトールエステル、芳香族化合物上の６〜２０個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有するフェノールのポリオキシエチレン誘導体、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪族アミノおよびアミドベタイン、８〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有する脂肪酸または脂肪アルコールのポリオキシエチレン縮合物、イオン性乳化剤、例えばアルキル基に６〜２０個の炭素原子を有するアルキルアリールスルホネート、８〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸石鹸、８〜２２個の炭素原子を有する脂肪スルフェート、１０〜２２個の炭素原子を有するアルキルスルホネート、ジアルキルスルホスクシネートのアルカリ金属塩、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アミンオキシド、６〜２０個の炭素原子を有する脂肪イミダゾリン、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アミドスルホベタイン、第四級乳化剤、例えば１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アンモニウム化合物、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪モルホリンオキシド、１０〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有するカルボキシル化、エトキシル化アルコールのアルカリ金属塩、１０〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有するグリセリンの脂肪酸モノエステルのエチレンオキシド縮合物、１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のモノ−またはジ−エタノールアミド、エチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド単位を有するアルコキシル化シリコーン乳化剤、燐酸エステルからなる。
【００３９】
乳化剤の分野でよく知られているように、アニオン性乳化剤の場合の反対イオンはアルカリ金属、アンモニアまたは置換されたアミン、例えばトリメチルアミンまたはトリエタノールアミンであることができる。一般にアンモニウム、ナトリウムおよびカリウムイオンイオンが有利である。カチオン性乳化剤の場合は、反対イオンはハロゲン化物、硫酸塩またはメチル硫酸塩である。塩化物が最も工業的に入手できる化合物である。
【００４０】
前記脂肪構造は一般に乳化剤の親油性半体である。通常の脂肪基は天然または合成の起源のアルキル基である。公知の不飽和基はオレイル基、リノレイル基、デセニル基、ヘキサデセニル基およびドデセニル基である。アルキル基は環状、直鎖状または分枝状であってもよい。他の可能な乳化剤はソルビトールモノラウレート／エチレンオキシド縮合物、ソルビトールモノミリステート／エチレンオキシド縮合物、ソルビトールモノステアレート／エチレンオキシド縮合物、ドデシルフェノール／エチレンオキシド縮合物、ミリスチルフェノール／エチレンオキシド縮合物、オクチルフェノール／エチレンオキシド縮合物、ステアリルフェノール／エチレンオキシド縮合物、ラウリルアルコール／エチレンオキシド縮合物、ステアリルアルコール／エチレンオキシド縮合物、デシルアミノベタイン、ココアミドスルホベタイン、オレイルアミドベタイン、ココイミダゾリン、ココスルホイミダゾリン、セチルイミダゾリン、１−ヒドロキシエチル−２−ヘプタデセニルイミダゾリン、ｎ−ココモルホリンオキシド、デシルジメチルアミンオキシド、ココアミドジメチルアミンオキシド、縮合したエチレンオキシド基を有するソルビタントリステアレート、縮合したエチレンオキシド基を有するソルビタントリオレエート、ドデシル硫酸ナトリウムまたはカリウム、ステアリル硫酸ナトリウムまたはカリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムまたはカリウム、ステアリルスルホン酸ナトリウムまたはカリウム、ドデシルスルフェートのトリエタノールアミン塩、トリメチルドデシルアンモニウムクロリド、トリメチルステアリルアンモニウムメトスルフェート、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウムまたはカリウムである。
【００４１】
ノニオン性乳化剤が有利である。成分（Ｂ）は前記乳化剤または前記乳化剤の２種以上の混合物からなる。
【００４２】
本発明によるエマルションはオルガノポリシロキサン（Ａ）の全質量に対して有利に１〜６０質量％、特に有利に５〜３０質量％の量で乳化剤（Ｂ）を含有する。
【００４３】
本発明による乳化剤は更に成分（Ｄ）として有機珪素化合物を有することができる。有機珪素化合物（Ｄ）の例はシラン、元素ＮおよびＳを含有しないシリコーン油およびシリコーン樹脂である。
【００４４】
シラン（Ｄ）の例はビニルトリス（メトキシエトキシ）シラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、無水分解したメチルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピル（メチル）ジメトキシシランである。
【００４５】
適当なシリコーン油（Ｄ）は元素ＮおよびＳを含有せず、置換されているかまたは置換されてなく、２５℃で０.５〜５０００００ｍＰａｓ、特に０.５〜８００００ｍＰａｓの粘度を有するすべての液体シリコーンである。
【００４６】
更にシリコーン樹脂（Ｄ）、例えばメチルシリコーン樹脂またはメチル／ジメチルシリコーン樹脂またはフェニルシリコーン樹脂が乳化されていてもよい。更にこれらの３個の前記有機珪素化合物（Ｄ）の混合物が可能であり、前記混合物を引き続き異なる組成物に混合物として乳化する。
【００４７】
本発明によるエマルションはオルガノポリシロキサン（Ａ）の全質量に対して有利に０〜７５質量％、特に０〜４０質量％、特に有利に０〜１０質量％の量で有機珪素化合物（Ｄ）を含有する。
【００４８】
本発明によるエマルションは水に希釈できる形で存在する。本発明によるエマルションは典型的に希釈した形で、例えば他の水性生成物と混合して使用するおよび／または水で希釈した後に使用する。
【００４９】
更に本発明によるエマルションは水に乳化した形でオルガノポリシロキサン（Ａ）が現在まで使用されているすべての用途に使用することができる。
【００５０】
前記式の前記のすべての記号はそれぞれ互いに独立にその意味を有する。すべての式において珪素原子は四価である。
【００５１】
以下の例において、ほかに記載されない限り、すべての記載された量は質量％であり、すべての温度は２０℃であり、すべての圧力は１０１３ｈＰａ（絶対圧力）である。すべての粘度は２５℃で測定する。
【００５２】
実施例
実施例において表１に記載された原料を使用する。
【００５３】
【表１】
2006506478.tif 000003
【００５４】
表１の原料を混合することにより本発明によるＯ／ＷエマルションＸ６１０、Ｈ６０１／１およびＫ７９３を製造し、その際技術水準による装置（例えば高速溶解機）を使用する。製造はいわゆる硬化工程を含む。
【００５５】
例Ｘ６０８、Ｈ６０１／２およびＶＳ２０４は本発明によらない。
【００５６】
粒度分布：
例Ｘ６１０およびＫ７９３にもとづき、本発明により製造した希薄エマルションが、例えばＸ６１０から剪断して製造した希薄液（全固形分３９.９％）またはＫ７９３からの希薄液（シリコーン含量３５.０％）より狭い粒度分布を有することが示される。
【００５７】
貯蔵寿命：
Ｋ７９３は低い粘度を有する。酢酸を添加した場合に（表５）、エマルションの粘度が直ちに増加する。Ｋ７９３は５０℃で２週間貯蔵後になお低い粘度を有するが、本発明によらない、アミン１モル当たり酢酸０.５モルを含有するＶＳ２０４／４は製造後に高い粘性であり、安定であり、従って使用できない。
【００５８】
【表２】
2006506478.tif 000004
【００５９】
【表３】
2006506478.tif 000005
【００６０】
高度に濃縮したエマルションを溶解機中で剪断を有して希釈し、希薄エマルションを得た。
【００６１】
【表４】
2006506478.tif 000006
【００６２】
【表５】
2006506478.tif 000007
【００６３】
【表６】
2006506478.tif 000008
【００６４】
【表７】
2006506478.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月2日(2004.12.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨのほかに元素Ｎを含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、
（Ｂ）乳化剤、および
（Ｃ）水
を含有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションであり、高度に濃縮したエマルションが少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルション。
【請求項２】
オルガノポリシロキサン（Ａ）が、一般式Ｉ：
【化１】
2006506478.tif 000011
（上記式中、
Ｒは水素原子またはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有する一価の有機基であり、
Ｒ１は水素原子、アルキル基またはアルコキシアルキル基であり、
ＹはＯ、ＣおよびＨから選択される元素を含有し、付加的に元素Ｎを含有する一価のＳｉＣ結合基であり、
ａは０，１，２または３であり、
ｂは０，１または２であり、かつ
ｃは０，１，２または３であり、ただし一般式（Ｉ）の単位においてａ、ｂおよびｃの合計は３より少ないかまたは３に等しく、分子１個当たり少なくとも１個の基Ｙが含有されている）の単位から形成されている、請求項１記載のエマルション。
【請求項３】
基Ｙが、一般式ＩＩ：
Ｒ２２ＮＲ３（−ＮＲ２−Ｒ３）ｘ−    （ＩＩ）
（上記式中、
ｘは０または１〜１０の整数であり、
Ｒ２は水素、アルキル基、シクロアルキル基であるか、または一般式−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒまたは−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−Ｒの基であり、
Ｒ３は基１個当たり１〜１２個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、および
Ｒはこれに関してすでに記載されたものを表す）の基である、請求項２記載のエマルション。
【請求項４】
エマルション（Ｂ）がノニオン性乳化剤である請求項１から３までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項５】
乳化剤（Ｂ）をオルガノポリシロキサン（Ａ）の全質量に対して１〜６０質量％の量で含有する請求項１から４までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項６】
更に成分（Ｄ）として有機珪素化合物を有する請求項１から５までのいずれか１項記載のエマルション。
【請求項７】
有機珪素化合物（Ｄ）がシラン、元素Ｎを含有しないシリコーン油およびシリコーン樹脂から選択される請求項６記載のエマルション。
【請求項８】
（Ａ）元素Ｓｉ、Ｏ、ＣおよびＨのほかに元素Ｎを含有するオルガノポリシロキサン少なくとも４５質量％、
（Ｂ）乳化剤、および
（Ｃ）水
を含有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションであり、高度に濃縮したエマルションが少なくとも７.５のｐＨ値を有し、２５℃で５００００ｍＰａｓ以下の粘度を有するオルガノポリシロキサンの高度に濃縮した水中油形エマルションを、剪断なしにまたはわずかに剪断して希釈する、狭い粒度分布を有するエマルションの製造方法。
【国際調査報告】
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