(57)【要約】本発明は、外表面を有したアプリケータ１を備える超音波エネルギ印加装置に関するもので、同装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部６、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる少なくとも１つの昇圧器７を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている。本発明は、装置の製造方法にも関する。
2006505393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外表面を有したアプリケータを備える超音波エネルギ印加装置であって、
前記装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる少なくとも１つの昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
アプリケータは内表面により規定された中央開口を有している装置。
【請求項３】
請求項２に記載の装置において、
前記内表面は超音波エネルギが装置に印加されるとき振動する装置。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の装置において、
一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタは圧延鍛造物、或いは鋳造物の材料により形成されている装置。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか一項に記載の装置において、
一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタは金属により形成されている装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、
金属は合金である装置。
【請求項７】
請求項６に記載の装置において、
合金はチタニウム含有合金である装置。
【請求項８】
請求項５に記載の装置において、
合金はチタニウム−アルミニウム含有合金である装置。
【請求項９】
請求項８に記載の装置において、
合金はチタニウム、アルミニウム及びバナジウムが６：４：１のモル比で含まれる装置。
【請求項１０】
外表面を有したアプリケータを備え、更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部においてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる１又は複数の昇圧器を含む超音波エネルギ印加装置の製造方法であって、
アプリケータ、拡張部及び昇圧器を、鍛造及び又は鋳造処理によって一体形成することからなる方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、
冷間鍛造、熱間鍛造、密閉鍛造、型鋳造、ダイ鋳造、低圧鋳造及び又は高圧鋳造を含む方法。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載の方法において、
部品を形成するため材料を圧延すること及び鍛造することを含み、その部品から一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタを形成する方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法において、
部品を近似した大きさに切断した後に、一体形のアプリケータ、拡張部及び昇圧器を形成するため機械加工を行う方法。
【請求項１４】
請求項１０〜１３のうちいずれか１項に記載の方法において、
熱及び圧力を材料に適用し、その材料から一体形のアプリケータ、拡張部及び昇圧器を密閉された容器内にて形成する方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法において、
抵抗素子によって容器に対し熱を加える方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の方法において、
抵抗素子はモリブデン素子よりなる方法。
【請求項１７】
請求項１４〜１６のうちいずれか１項に記載の方法において、
高圧条件下で容器内にガスを送り込むことにより前記圧力を加える方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の方法において、
ガスはアルゴンである方法。
【請求項１９】
添付図面を参照して実質的に上述した装置。
【請求項２０】
実質的に上述した装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超音波エネルギを印加する装置及び同装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超音波エネルギは、処理される材料或いは機器に適用することができる。例えば、超音波エネルギは汚水を処理するために使用され、液状の汚水スラリに晒され適切な形状に加工された１又は２以上のホーンに印加される。材料や機器に印加されるエネルギの量は、所望のプロセスを効率的に実施するためには最大値とすべきである。例えば、汚水処理にあっては、好ましくは、汚水スラリ中にキャビテーションを発生させるように超音波エネルギが印加されるべきであり、その結果スラリの崩壊が促進される。
【０００３】
超音波エネルギは、例えばプラスチックの溶接及び切断といったその他の用途にも使用することができる。
特に汚水スラリ処理に良好であると認められた超音波ホーンがイギリス特許第２２８５１４２号公報の図１，２，７に示され、その特許では、環状のアプリケータが電子音響発生器によって放射状の超音波振動を生じるように駆動される。電子音響発生器は、昇圧器及びアプリケータについてその半径方向に配置された拡張脚部を通じて、アプリケータの外面に形成された平面領域に対し接続されている。
【０００４】
そうした環状アプリケータは、その中央の開口及び外面上の両方をスラリが通過する間に、その内表面及び外表面を適合した超音波周波数で放射状に振動させることで、適用される超音波エネルギをそれに効果的に結び付けることができるという理由から、例えば汚水等のスラリを処理するのに特に有用である。
【０００５】
複数のそうしたアプリケータをその中央開口で位置合わせし積層してなるものがよく知られ、またスラリをポンプで送り込む或いは別の方法によって、アプリケータ内及びその周囲に順次流通させるようにしたものがよく知られている。アプリケータに印加される、つまりスラリに印加することのできるエネルギを増大させるために、複数台の電子音響機器により個々のアプリケータが駆動されるようにしたものもよく知られている。いずれにせよ、所要の強度レベルでそのようなアプリケータを駆動させるのに十分な量の超音波エネルギの適用について、例えば汚水処理にあっては、ホーンの製作に用いられる施工技術にかなりの要求が突きつけられる。そうした適用に見合ったエネルギがホーンの損傷や故障を引き起こすことがあり、処理工場の休業を必要としたり、また修理及び又は備品の交換に無駄な時間を費やすことになる可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述した問題を克服することのできる超音波エネルギ印加装置及び同装置の製造方法の提供を図ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、外表面を有したアプリケータを備える超音波エネルギ印加装置が提供され、同装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる１又は複数の昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている。
【０００８】
ここで、「一体形成されたもの」とは、分離した部品として製造し、その後ボルト締め、溶接、或いは他の方法で一体に取付けるものとは対照的に、アプリケータ、拡張部及びブースタが一部品として製造されることを意味している。以下、アプリケータ、拡張部及び昇圧器はこれらをまとめて「一体形部品」と称することにする。
【０００９】
このように、一般的な種類の超音波エネルギ印加装置は、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が分離した構成要素として提供され、例えばボルト締めや溶接等によりそれらを一体に締結することで従来より製造されてきた。しかしながら、実際にはそうした周知の装置は、例えば汚水処理等、所要のエネルギレベルでの超音波振動による破壊的な衝撃を長期間に亘り対象とした場合には特に、互いに接触したそれらの接触点において構成要素が分離することで機能が生じなくなりがちである。
【００１０】
本発明の装置によれば、一体構造の利点、例えば装置寿命及び削減される点検修理等の要求は、一体形部品の全体構造と関連する設計ロス及び操作上の柔軟性よりもかなり重要である。この点において、一体形部品として昇圧器を組み込むことは、従来より昇圧器が装置から印加される振幅を決定するために使用されていたことから、特に意外なことである。例えば、昇圧器は操作の変更や環境の変化に応じて適合可能となっており、また異なる超音波発生装置に対しては、機能を果たさなくなった部品を交換したり、或いは異なる材料を処理できるように装置を調節したり、或いは所定の物質に効力が発揮されるようにそれを変更したりすることが可能である。
【００１１】
従来の装置では、放射状のホーンと拡張部が付加された第１の昇圧器との間の第１接点において、高エネルギ及びそこに広く行き渡る縦方向から放射方向への振動の遷移のため障害が生じがちである。
【００１２】
アプリケータは、構造的に言えば、例えば角材、板材、棒材或いは円筒形状といった任意の適切な形状にすることができ、及び又は、丸みを帯びた曲線形状、先細形状、段形状、溝付き形状、張り出し形状或いは鐘形状をなす部位を有することもできる。しかしながら、アプリケータは、内表面により規定された中央開口を有していることが望ましい。アプリケータの内表面は、超音波エネルギが装置に印加されるときに振動することが望ましい。
【００１３】
一体形部品は、例えば汚水スラリの場合に、処理される材料或いは機器に超音波エネルギを印加するのに適した材質により形成されるべきである。望ましくは、本発明の装置は、前記一体形部品が、圧延鍛造物、或いは鋳造物といった材料により形成される。
【００１４】
前記一体形部品を形成するのに適した材料としては、例えば、所望の形状に鍛造したり、或いは鋳造したりするのに相応しい合金等の金属を含む。望ましい金属としては、比較的高強度及び低密度であるという理由から、チタニウム含有合金、特にチタニウム−アルミニウム含有合金である。特に望ましい合金は、チタニウム、アルミニウム及びバナジウムが６：４：１のモル比で含まれる。
【００１５】
前記一体形部品を形成するのに適した他の材料としては、アルミニウム及びアルミニウム含有合金、鋼及び鋼含有合金、及びセラミックスを含む。しかしながら、個々の材料の選択は、概して、超音波の効率性、及び通常の使用条件下での耐久性に基づき決定される。
【００１６】
本発明によれば、超音波エネルギ印加装置の製造方法についても提供され、前記装置は、外表面を有したアプリケータを備え、同装置は更にその外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部においてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる１又は複数の昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器を、鍛造及び又は鋳造処理によって一体形成する方法が提供されている。
【００１７】
前記一体形部品を一体形成するのに使用される処理は、例えば冷間鍛造、熱間鍛造及び密閉鍛造等の鍛造処理、例えば型鋳造、ダイ鋳造、低圧鋳造及び高圧鋳造等の鋳造処理、及び又は、例えば押出成形或いは真空消耗アーク電極炉処理といった当業者にとって既知である適切な別の処理を含むことができる。
【００１８】
前記一体形部品を一体形成するための各製造工程は本願装置の各要件によるところであり、従って、一体形部品の要求特性は、当業者にとって明白なものになるであろう。
例えば、通常の型鋳造、ダイ鋳造、低圧鋳造及び高圧鋳造処理では鋳造体を形成するための鋳造装置に溶融金属を流し込み、その後スプルー及び供給部が取り除かれ、それにより材料在庫を供給する。そのような従来の鋳造処理は低い生産コストといった利点を有してはいるが、その鋳造体には、例えば空洞、ピンホール、収縮巣及び酸化物の集結といった鋳造欠陥が結果として生じる可能性がある。しかしながら、単一指向性の固化による鋳造は、より高い内部金属特性を有した鋳造体を提供することができる。それに替えて又はそれに加えて、通常の鍛造処理では、所望の型材中に材料がランダムに流れ込むのとは対照的に、製造方法の管理された手順でハンマやプレス等を用い高温の金属を成形することによって部品が形成される。鍛造品は比較的高い指向性を持つ配置構造（結晶流）を備えることができ、このことが、他の製造プロセスにより形成されたものに比して、強度、延性と衝撃及び疲労に対する耐性、衝撃強さ、構造完全性（内部気孔や空洞のかなりの欠如による）、重量比強度、及び熱処理に対する応答性に影響を及ぼすことになる。
【００１９】
本発明の方法としては、部品を形成するため材料を圧延すること及び鍛造することを含むのが望ましく、例えば棒状のものから一体形部品が形成される。次に、圧延されかつ鍛造されたものを近似した大きさに切断するのが望ましく、そしてアプリケータ、拡張部及び昇圧器の全体を形成するために機械加工を行う。この点で、鍛造技術を用いることによって、ホーンはその稼動時に媒体に出力を印加する際より一層効果的になり、同じ出力源により駆動される類似のホーンに比してその作用面における振動の大きさを２０％にまで増大可能とする、といったことが見出されている。
【００２０】
本発明で用いる一体形部品の製造方法としては、所謂熱間等静圧処理、即ちＨＩＰを採用することが特に望ましい。ＨＩＰでは、熱及び圧力が材料に適用され、その材料から一体形部品が密閉された容器内にて形成される。熱を加えることで材料を軟らかくし、更に圧力を加えることでより高密度に圧縮することができる。このようにして、内部空孔及び内部空洞を材料から相当量取り除くことができ、そしてその最終生成物は結果として比較的高い構造完全性を有することになる。例えば抵抗素子（例えばモリブデン素子等）によって容器に対し熱を加えることができ、また高圧条件下で容器内にガス（例えばアルゴン等の不活性ガス）を送り込むことで圧力を加えることができる。
【００２１】
鍛造及び又は鋳造された一体形部品は更なる処理の対象とすることもできる。例えば、一体形部品はアニーリング、電解研磨、ＰＶＤコート、イオン注入、浸炭、表面焼入れ、浸炭窒化、窒化、窒化浸炭、タフトライド（ＴＭ）、誘導処理、及び氷点下処理によることもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
さて、本発明の実施例について添付図面を参照して詳細に説明する。
さて、図を参照すれば、共通部分が同じ参照番号によって識別されている。環状アプリケータ１は、環状の内表面３により包囲された中央開口２を有している。アプリケータ１の外表面４もまた実質上環状をなしてはいるが、平面部５に一体形成されアプリケータ１の略半径方向に延びる拡張部６を備えて形成されている。
【００２３】
アプリケータ１から離間した拡張部６の端部には、電子音響装置（図示せず）を用いてそれに印加される超音波振動を増幅させる或いは増大させることのできるフランジ状の昇圧器７が一体形成されている。これは、既知の方法により昇圧器７の部位の露出部８に連結されることを意図しており、また超音波装置を産業上適用されるものの中に取付け可能とすることも意図している。例えば、その装置は、従来の先端部取付及び平板状ガスケットを用いたシールによって、或いは容器に超音波装置を取付ける取付面によって取付けることができ、その昇圧器は、容器についてその取付面のうち内側に向けて配置された面上に備えられている。このようにして、昇圧器は、容器の内側に向けて突出している。周波数は、通常、２０〜３５ｋＨｚにまで広げられている。
【００２４】
超音波エネルギは、拡張部７及び昇圧器６により十分に増大され、連続した機械的接触によって一体形成された部品を通過して、内表面３及び外表面４に対し選択された周波数で放射状の振動を生じさせるのに効果を発揮するアプリケータ１に伝達される。例えば汚水スラリ等のような液状物質について、アプリケータ１の振動を受け易くするためには、開口２の中を流通させる、或いは開口２の中に存在させることを強いるのが好ましい。しかしながら、そうした液状物質は、アプリケータ１の外表面の周囲に流れることもある。
【００２５】
図１及び図２に示されるように、アプリケータ１の縁部１０，１１はＲ形状をなしている。この点で、これら縁部が特に圧力を加える傾向にあること、またキャビテーションの局部腐食により弱くなり得ることは明らかである。そのような縁部を例えば半径３ｍｍのＲ形状とすることによって、そうした圧力を軽減することができる。
【００２６】
更に、最終的な仕上げ工程の一環として、アプリケータ１及び拡張部６の接合部は、同部位でのキャビテーションによる局部腐食を最小限に抑えるため、面１２においてＲ形状となっている。この面は３次元の接合面であって、図１の例には、半径１５ｍｍのものが明示されている。
【００２７】
必要に応じて、２基以上の装置を例えば開口２等で位置合わせして積み重ねることができ、処理される液状物質が各アプリケータ１に順次晒されるように配置することができる。その代わりに、積み重ねられたアプリケータ１には位置ずれが生じる可能性があり、流体物質に対しては、例えば蛇行した通路、或いは渦巻き形状をした通路といった予め定められる通路を規定する要因となり得る。
【００２８】
更に、所定のアプリケータ１には２以上の拡張部６及び昇圧器７が一体形成され、それにより１以上の電子音響発生器が、それぞれの或いは任意のアプリケータ１に接続されている。そうした配置にあっては、例えば共通のアプリケータ１に２つの拡張部６が一体形成されている場合、それらはアプリケータ１を横切るようにして互いに対向配置され、即ちそれぞれが互いに１８０度の間隔を置いて配置されるというように、アプリケータ１に対し等角度間隔で備えられることが望ましい。共通のアプリケータ１に３つの拡張部６が一体形成されている場合、それぞれが互いに１２０度間隔で配置されるのが望ましい。それとは別に、共通のアプリケータ１に２つの拡張部６が一体形成されている場合、それぞれを互いに直角に配置してもよく、即ちアプリケータ１の周囲に９０度或いは２７０度間隔を置いて配置してもよい。
【００２９】
複数の装置が用いられた配置で望ましいものとして、その中の１つに、装置を放射状に配列するようにしたものがある。つまり、５つの装置を備える配置にあっては、１番目、３番目、５番目の装置を放射状に配列してもよく、２番目、４番目の装置についてもそのようにしてよい。５つの装置を備える配置として特に望ましいものでは、中心線の両側に対称となるよう装置が放射状に配置されている。更に望ましいものでは、１番目、３番目、５番目の装置が境界線に対し一方の側で略放射状に配置され、また２番目、４番目の装置が境界線に対し他方の側でほぼ等しい距離だけ離れて略放射状に配置されている。この配置にあっては、１番目、３番目及び５番目の装置、また２番目及び４番目の装置については、実質上４５度毎に放射状に配置されるのが望ましい。
【００３０】
図１、図２及び図３に示される鍛造一体形部品は、最初に、チタニウム、アルミニウム、バナジウムのモル比が６：４：１である合金から実際よりも大きいサイズの部品を成形することにより製造される。型割り線が、図２のＢ−Ｂ線に沿って示されている。鍛造部品は、最終製品となる一体形部品の寸法とその大きさが近くなっており、その後、最終的には機械加工されて一体形部品の形状に成形される。
【００３１】
図を参照して詳述された本発明の実施例についてその装置の一体形部品はＨＩＰ処理を使用することにより成形されている。ＨＩＰ処理では、熱及び圧力が、密閉された容器内のチタニウム合金に加えられる。熱を加えることで合金を軟らかくし、更にそれに圧力を加えることで合金はより高密度に圧縮される。このようにして、内部空孔及び内部空洞を材料から実質的に取り除くことができ、そしてその最終生成物は結果として比較的高い構造完全性を有することになる。容器内のモリブデン抵抗素子によって熱が容器に加えられ、そして高圧条件下で容器内にアルゴンを送り込むことによって圧力が加えられる。
【００３２】
この点で、鍛造技術を用いることによって、ホーンはその稼動時に媒体に出力を印加する際より一層効果的であり、同じ出力源により駆動される類似のホーンに比してその作用面における振動の大きさを２０％にまで増大可能とすることが見出された。例えば、本発明のホーンによれば、その操作面において同程度のホーンでは１２．５μｍであるのに比して１５μｍの大きさにまで付与することが可能である。
【００３３】
生来、鍛造プロセスは、最終生成物が生成される以前になお一層の機械加工を要する鋼片を生産することになる。こうしたプロセスは、その結果として、特に機械加工が必要とされる部位において、その最終生成物に対して与えられる圧力をもたらすことになる。従って、機械加工後、その最終生成物については、例えばホーンを５３８℃で２時間保ち続けた後にそれを空冷することを要求する、といった標準的なプロセスを使用することによって、圧力の解放が可能になる。
【００３４】
説明された実施例はその例示の目的のために本発明の適用を示していることが理解されるであろう。実際には、その発明を多くの異なる形態に適用することができ、その詳細な実施例は、実施する当業者にとって容易である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
図１は本発明の実施例について超音波ホーンの一体形部品の形成を目的とした鍛造一体形部品の側面図である。
図２は図１に示される部品の平面図である。そして、図３は図１のＡ−Ａ線に沿った断面図である。
【００３６】
図１、図２及び図３において実線は鍛造された部品の形状を示している。破線は、引き続き機械加工される一体形部品の最終的な形状を示している。
【図１】
2006505393.tif 000003
【図２】
2006505393.tif 000004
【図３】
2006505393.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成17年2月25日(2005.2.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
外表面を有したアプリケータを備える汚水処理用超音波エネルギ印加装置であって、
前記装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる少なくとも１つの昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明によれば、外表面を有したアプリケータを備える汚水処理用超音波エネルギ印加装置が提供され、同装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる１又は複数の昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている。


【手続補正書】
【提出日】平成17年7月29日(2005.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外表面を有したアプリケータを備える汚水処理用超音波エネルギ印加装置であって、
前記装置は更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部にてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる少なくとも１つの昇圧器を含み、アプリケータ、拡張部及び昇圧器が一体に形成されている装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
アプリケータは内表面により規定された中央開口を有している装置。
【請求項３】
請求項２に記載の装置において、
前記内表面は超音波エネルギが装置に印加されるとき振動する装置。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の装置において、
一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタは圧延鍛造物、或いは鋳造物の材料により形成されている装置。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか一項に記載の装置において、
一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタは金属により形成されている装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、
金属は合金である装置。
【請求項７】
請求項６に記載の装置において、
合金はチタニウム含有合金である装置。
【請求項８】
請求項５に記載の装置において、
合金はチタニウム−アルミニウム含有合金である装置。
【請求項９】
請求項８に記載の装置において、
合金はチタニウム、アルミニウム及びバナジウムが６：４：１のモル比で含まれる装置。
【請求項１０】
外表面を有したアプリケータを備え、更に外表面から放射状に広がる拡張部、アプリケータから離間した拡張部の端部においてそれに印加される超音波エネルギを増大させるためアプリケータに振動を生じさせる１又は複数の昇圧器を含む超音波エネルギ印加装置の製造方法であって、
アプリケータ、拡張部及び昇圧器を、鍛造及び又は鋳造処理によって一体形成することからなる方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、
冷間鍛造、熱間鍛造、密閉鍛造、型鋳造、ダイ鋳造、低圧鋳造及び又は高圧鋳造を含む方法。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載の方法において、
部品を形成するため材料を圧延すること及び鍛造することを含み、その部品から一体形のアプリケータ、拡張部及びブースタを形成する方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法において、
部品を近似した大きさに切断した後に、一体形のアプリケータ、拡張部及び昇圧器を形成するため機械加工を行う方法。
【請求項１４】
請求項１０〜１３のうちいずれか１項に記載の方法において、
熱及び圧力を材料に適用し、その材料から一体形のアプリケータ、拡張部及び昇圧器を密閉された容器内にて形成する方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法において、
抵抗素子によって容器に対し熱を加える方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の方法において、
抵抗素子はモリブデン素子よりなる方法。
【請求項１７】
請求項１４〜１６のうちいずれか１項に記載の方法において、
高圧条件下で容器内にガスを送り込むことにより前記圧力を加える方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の方法において、
ガスはアルゴンである方法。
【国際調査報告】
2006505393.tif 000006
2006505393.tif 000007
2006505393.tif 000008