(57)【要約】本発明は、超吸収性材料を対象とするものであり、超吸収性材料は、有機極性コーティング剤をコーティングされた超吸収性ポリマーコアを含み、それにより、粒子状の超吸収性材料は、接触角及び対応する（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有して、ｃｏｓＣＡｍが０．３超過であり、及び、前記コーティング剤が粒子の形態である時に、前記コーティング剤粒子が、０．００１〜１μｍの（重量）平均粒径を有する。その材料は、吸収性構造体及び（そのような構造体を含む）吸収性物品に有用である。コーティングされた超吸収性材料は通常、前記吸収性構造体内に、構造体の少なくとも５０重量％、好ましくは更に８０重量％、又は更に９０重量％の濃度で存在する。本発明は又、吸収材料を製造する方法を提供する。
2006527641.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機コーティング化合物を含む又は有機コーティング化合物であるコーティング剤でコーティングされた、超吸収性ポリマーの粒子状コアを含む、粒子状超吸収性材料であって、前記コーティング化合物材は１つ以上の極性基を有し、及び前記粒子状超吸収性材料は、接触角及び対応する（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有して、前記ｃｏｓＣＡｍが０．３超過であり、
並びに、前記コーティング剤が粒子の形態である時に、前記コーティング剤粒子は０．００１〜１μｍの（重量）平均粒径を有し、及び好ましくは、５０μｍを超える粒径を有するコーティング剤粒子が存在しない、粒子状超吸収性材料。
【請求項２】
有機コーティング化合物を含む又は有機コーティング化合物であるコーティング剤でコーティングされた、超吸収性ポリマーの粒子状コアを含む粒子状の超吸収性材料であって、前記コーティング化合物は１つ以上の極性基を有し、前記粒子状超吸収性材料の前記コーティング剤は、１０％未満の、又は更に５％未満の、又は更に約０％の表面張力低下をもたらすものであり、
並びに、前記コーティング剤が粒子の形態である時に、前記コーティング剤粒子は０．００１〜１μｍの（重量）平均粒径を有し、及び好ましくは、５０μｍを超える粒径を有するコーティング剤粒子が存在しない、粒子状超吸収性材料。
【請求項３】
前記超吸収性ポリマーの粒子状コアが、前記コーティング剤でコーティングされる前に、接触角ＣＡｐ及び（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｐを有し、並びに前記粒子状超吸収性材料は、接触角ＣＡｍ及び（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有し、比ｃｏｓＣＡｍ／ｃｏｓＣＡｐが少なくとも１．５である、請求項１又は２に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項４】
前記コーティング剤が、２〜１４の炭素原子もしくは更に２〜９の炭素原子を有する有機物質を含む又は２〜１４の炭素原子もしくは更に２〜９の炭素原子を有する有機物質であり、前記極性基が、好ましくは、ＯＨ基、好ましくはカルボン酸極性基、スルホン酸極性基、及び／又はリン酸極性基を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項５】
前記ポリマー粒子のコアが、２００〜５００μｍの平均粒径を有し、及び好ましくは、前記ポリマーの少なくとも一部が相互に架橋している、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項６】
前記ポリマーは、水膨潤する又はゲル化するポリアクリレート及び／又はその誘導体である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項７】
前記コーティング剤は、５００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量を有する有機化合物を含む又は５００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量を有する有機化合物である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項８】
前記コーティング剤が、超吸収性材料０．０５重量％〜３重量％で存在する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項９】
少なくとも２０ｇ／ｇの２０ｃｍＦＨＡ値を有し、及びＦＨＡコーティング済（２０ｃｍ）対ＦＨＡ未コーティング（２０ｃｍ）の比が、少なくとも１．０５、又は好ましくは少なくとも１．１である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料。
【請求項１０】
超吸収性材料、所望により２０重量％未満の好ましくは５重量％未満のセルロース繊維と混合された超吸収性材料、を含む、吸収性物品に好適な吸収性構造体。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の超吸収性材料又は吸収性構造体を含む、生理用ナプキン、パンティライナー、幼児おむつ、トレーニングパンツ、及び成人用失禁物品の群から選択される吸収性物品。
【請求項１２】
前記物品が、前記粒子状超吸収性材料を含む２つ以上の区域を有する吸収性構造体を含んでなり、１つの区域が、少なくともその中に存在するコーティング剤の量で他の区域と異なる、請求項１１に記載の吸収性物品。
【請求項１３】
請求項１２に記載の物品を作成するための方法であって：
ａ）構造体を提供すること；
ｂ）前記構造体に超吸収性ポリマーコアを加えること；
ｃ）工程ｂ）の前記構造体の一部に第一の量のコーティング剤を添加すること、及び前記構造体の別の部分に前記第一の量より多い第二の量を添加する、
ことにより、２つ以上の区域を有する前記吸収性構造体を形成する工程を含む、方法。
【請求項１４】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料を形成するための、超吸収性ポリマーのコア上での請求項１〜９のいずれか１項で定義されるような有機コーティング剤の使用であって、前記使用は、前記未コーティングコアのＦＨＡ未コーティング（２０ｃｍ）値より高い前記超吸収性材料のＦＨＡコーティング済（２０ｃｍ）値を提供する、使用。
【請求項１５】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の粒子状超吸収性材料を形成するための、超吸収性ポリマーのコア上での請求項１〜９のいずれか１項で定義されるような有機コーティング剤の使用であって、前記使用は、（Ｄコーティングされた超吸収性材料）−（Ｄ未コーティング吸収性ポリマー）であって、それぞれのＤ＝（ＦＨＡ（２０ｃｍ））×（ＳＦＣ）である、正のΔＤ（拡散係数の差分）を提供する、使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機性の極性コーティング剤でコーティングされた超吸収性材料の粒子、例えば特定粒径の超吸収性ゲル化材料を含む、吸収性構造体及び使い捨て吸収性物品を対象とする。超吸収性（ゲル化）材料は通常、構造体の少なくとも５０重量％、好ましくは更に８０重量％、又は更に９０重量％の濃度で、前記吸収性構造体内に存在する。
【背景技術】
【０００２】
おむつのなどの使い捨て吸収性物品の重要な構成要素は、超吸収性ポリマー（すなわちＳＡＰ）を含む吸収性コア構造体であり、これにより、例えば尿などの大量の身体性流体が物品の使用中に確実に吸収可能となる。ＳＡＰが最初に吸収性物品に導入された時、伝統的に吸収性物品内で使用されてきた大きな体積の吸収性パルプと比較して、必要とされる超吸収性ポリマーがはるかにより小さな体積であるので、物品厚さの著しい減少が達成された。例えば米国特許第３，６９９，１０３号（ハーパー（Harper）ら、１９７２年６月１３日発行）及び米国特許第３，７７０，７３１号（ハーモン（Harmon）、１９７２年６月２０日発行）を参照すると、そのような吸収性ポリマーを吸収性物品内で使用することが開示されており、並びに例えば米国特許第４，６７３，４０２号（ワイズマン（Weisman）ら、１９８７年６月１６日発行）及び米国特許第４，９３５，０２２号（ラッシュ（Lash）ら、１９９０年６月１９日発行）を参照すると、見かけ良く薄くコンパクトで嵩ばらないおむつの中で有用な、繊維性マトリックス及び吸収性ポリマーを含む二重層コア構造体が開示されている。
【０００３】
これらの吸収性ポリマーは、アクリル酸、アルカリ金属（例えば、ナトリウム及び／若しくはカリウム）又はアンモニウムの塩、アルキルアクリレートなどのような不飽和カルボン酸又はその誘導体を、比較的少量のＮ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、又はトリアリルアミンのようなジ−又はポリ−官能性モノマーの存在下で、最初に重合させることにより製造されることが多い。ジ−又はポリ−官能性モノマー物質は、ポリマー鎖を軽度に架橋し、これによりこれらを非水溶性であるが水膨潤性となるように働く。これらの軽度に架橋した吸収性ポリマーは、ポリマー主鎖に付属する多数のカルボキシル基を含む。これらのカルボキシル基は、身体性流体が架橋ポリマーのネットワークにより吸収されるための浸透性駆動力を発生させる。
【０００４】
吸収性部材及び使い捨ておむつなどの物品の中で吸収体として有用な吸収性ポリマーは、十分に大きな収着容量、並びに十分に高いゲル強度を有することを必要とする。収着容量は、十分に大きくて、吸収性物品の使用中に遭遇する著しい量の水性の身体性流体を吸収性ポリマーが吸収することを確実にする必要がある。ゲル強度は、膨張したポリマー粒子が付加された応力下で変形する傾向に関係しており、受容不能な程度まで、いわゆるゲルブロッキングしてこれにより部材又は物品による流体吸上げ又は流体分配率を妨げるまで、粒子が吸収性部材又は物品内の毛管空隙を変形なく及び充満させるようなものであることを必要とする。（ゲルブロッキングが一旦生じると、流体が吸収性部材又は物品内の比較的乾燥したゾーン又は領域へ分配されることを実質的に妨げる場合があり、及び吸収性物品内の吸収性ポリマーの粒子が完全に飽和するよりかなり前に、又は流体が「ブロッキング」した粒子を過ぎて吸収性物品の残部の中へ拡散又は吸上げ可能となる前に、吸収性物品からの漏れが生じるおそれがある。）
一般に、膨張した吸収性ポリマーを含む領域又は層の浸透性は、ポリマーゲルの架橋密度を増してこれによりゲル強度を上昇させることによって拡大することができる。しかしながら、これは通常、ゲルの吸収能力を望ましくない程度まで低下もさせる。例えば、米国特許第４，６５４，０３９号（ブラント（Brandt）ら、１９８７年３月３１日発行、１９８８年４月１９日に米国再発行特許第３２，６４９号として再発行）、及び米国特許第４，８３４，７３５号（アレマニー（Alemany）ら、１９８９年５月３０日発行）を参照されたい。
【０００５】
過去１０年間、そのようなＳＡＰの性能を向上、例えば、体積当たりの吸収能力の拡大、ＳＡＰ全体の流体分布を改善、ＳＡＰのいわゆるゲルブロッキングの低減のために、著しい投資が行われた。
【０００６】
比較的高い濃度において、これらの吸収性ポリマーの重要な特性は、その浸透性／流れ透過性である。物質の浸透性／流れ透過性は、その塩水流れ透過度（ＳＦＣ）の点から定義することができる。ＳＦＣは、膨張した吸収性ポリマーを含む層が身体性流体を移送する能力のような、物質が塩水を移送する能力の度合いである。パルプ繊維をエアレイドした（例えば、密度が０．１５ｇ／ｃｃの）ウェブは、通常約２００×１０−７ｃｍ３・ｓ／ｇのＳＦＣ値を示す。
【０００７】
比較的高い浸透度（ＳＦＣ値）を有する吸収性ポリマーは、架橋レベルを増加することにより作成可能であり、上述のように、これにより、膨張したゲルの強度が上昇するが、通常はゲルの吸収能力も望ましくないほど低下する。これまでのところ、主な焦点は、最適なＳＦＣと吸収能力とを同時に達成するように、例えば１つが他方に余りに妥協しないというふうに、表面架橋を修正することに置かれてきた。
【０００８】
表面架橋に加えて、幾つかの他の方策が、吸収体の浸透性及び／又は吸収速度を改善するために利用されてきた。例えば、米国特許第５，４１９，９５６号（ロー（Roe）、１９９５年５月３０日発行）には、シリカなどの無機粒子を超吸収性ポリマーに添加して、流体吸上げ速度を改善及び流体分配を増大することが記載されている。ＧＢ−Ａ−２．０８２．６１４（リッチマン（Richman））には、セルロース誘導体又はクレーもしくは鉱物のような無機物質などの、１〜７５％の間の増量物質を（湿潤又は乾燥いずれかの状態で）添加することが記載されている。この開発の目的は、吸収能力の増大である。シリカ及びある種の無機粉体及び又ワックスが、吸収性ポリマー粒子を生産する時のプロセス助剤として、すなわち固化防止剤として使用されていることも記すべきであり、例えばＥＰ１１０５１６８−Ａを参照されたい。無機物質又はワックスは次に、超吸収性ポリマーがこの物質と共に部分的にコーティングされることがあるが、真のコーティングの形態の中には通常は存在しない。
【０００９】
しかしながら、吸収能力とゲル強度とを同時に改善することが、依然として必要とされる。
【００１０】
また、更に薄い吸収性物品、例えば生理用ナプキン及びおむつを提供することが、依然として必要とされる。このことを行う１つの方法は、物品の吸収性コア内で使用される繊維の量を減少する、又は更に吸収性コア内に繊維を全く組み込まず超吸収性ポリマーだけとすることである。上記のように、超吸収性ポリマー間の繊維容量を低下させると、ゲルブロッキングの危険性が増大する。したがって、ゲルブロッキングに悩まされることがない、繊維をほとんど又は全く含まない、より薄いコアを提供することが必要とされる。
【００１１】
発明者らは、今や、より高いＳＦＣ値及びより高いゲル強度をもたらして、ゲルブロッキングに悩まされることがなく、繊維無しの吸収性構造体中で使用することさえできる、改善された超吸収性材料を見出した。
【００１２】
超吸収性材料が高い毛管力を確実に提供することが重要であると、発明者らは見出した。それに加えて、超吸収性材料は、特定の表面エネルギーに関連する特定の低接触角を有することが重要であり、及び吸収される液体が特定の表面張力に留められるべきであって、例えば表面張力が過度に低下すべきでないことを、発明者らは見出した。このことは、当技術分野においてこれまで認識されていないと考える。実際、従来技術で使用されている親水性シリカなどのコーティングは、超吸収性材料の接触角及び関連する表面エネルギーにマイナスに作用することがあり、及びしたがって、このタイプのコーティングされた超吸収性材料は、必要な毛管力を提供しないことが判明した。同様に、やはり超吸収性材料中で使用されている界面活性剤も、液体の表面張力及び物質の表面エネルギーへのこれらが有する影響のために、毛管力を著しく低下させる場合がある。
【００１３】
ある種の特定のコーティングは、超吸収性材料に必要な表面エネルギーを提供することができ、一方、吸収されるべき液体の表面張力に悪影響を及ぼさないことを、発明者らは見出した。コーティングが、１つ以上の極性基をもつ特定の有機コーティング材料を含まなければならないことを発明者らは見出しており、これは通常、コーティング材料が水溶性である時でさえ液体の表面張力を過度に変化させないほど比較的少量である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
そのようにコーティングされた超吸収性ポリマーを含む吸収性構造体又は物品が、優れたＳＦＣとゲル強度値とを同時にもたらすだけでなく、そのような吸収性構造体は又、ゲルブロッキングの危険性なく繊維をゼロに、ひいてはより薄くできることを、発明者らは見出した。
【００１５】
それに加えて、吸収性構造体又は物品は、より高い毛管力を有して、着用者の皮膚に最も近い層のよりよい排水と、吸収性構造体の長さ及び幅にわたってより良く液体が拡大又は吸上げられるということに結びつく。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、有機コーティング化合物を含む又は有機コーティング化合物であるコーティング剤でコーティングされた、超吸収性ポリマーの粒子状コアを含む粒子状の超吸収性材料に関するものであって、コーティング化合物が１つ以上の極性基を有しており、これにより、粒子状超吸収性材料は、接触角及び対応する（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有して、ｃｏｓＣＡｍが０．３超過であり、及び、前記コーティング剤が粒子の形態である時に、前記コーティング剤粒子が０．００１〜１μｍの（重量）平均粒径を有し、及び好ましくは、粒径が５０μｍより大きいコーティング剤粒子は存在しない。
【００１７】
本発明は又、有機コーティング化合物を含む又は有機コーティング化合物であるコーティング剤でコーティングされた、超吸収性ポリマーの粒子状コアを含む粒子状の超吸収性材料を提供するものであって、コーティング化合物が１つ以上の極性基を有しており、前記粒子状超吸収性材料の前記コーティング剤は、１０％未満の、又は更に５％未満の、又は更に約０％の表面張力低下をもたらし、及び、前記コーティング剤が粒子の形態である時に、前記コーティング剤粒子が０．００１〜１μｍの（重量）平均粒径を有し、及び好ましくは、粒径が５０μｍより大きいコーティング剤粒子は存在しない。
【００１８】
本発明は又、本発明のコーティングされた超吸収性材料を含む特定の吸収性構造体及び物品と、コーティング剤が勾配のある形態で存在する、すなわち吸収性構造体のある区域が他の区域より多くコーティング剤を含む特定の物品も提供する。
【００１９】
本発明は又、本発明のコーティングされた超吸収性材料を製造するプロセス、及び好ましいコーティング工程を提供する。
【００２０】
本発明は又、超吸収性ポリマーのコア上での有機コーティング剤の使用に関するものであり：
未コーティングのコアのＦＨＡ未コーティング（２０ｃｍ）値より高いコーティングされた超吸収性材料のＦＨＡコーティング済（２０ｃｍ）値か；又は
（Ｄコーティングされた超吸収性材料）−（Ｄ未コーティングの超吸収性ポリマー）であって、それぞれのＤ＝（ＦＨＡ（２０ｃｍ））×（ＳＦＣ）である、正のΔＤ（拡散係数の差分）か、いずれかを提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（超吸収性ポリマー）
本明細書で使用する時、用語「超吸収性ポリマー」は、非水溶性で水膨潤可能又はゲル化し、及び少なくとも１０ｇ／ｇのゲルボリューム（ＧＶ）を有する、ポリマーを指す。これらのポリマーは通常、カルボン酸基のような多数の酸性官能基を含む軽度に架橋したポリマーである。本明細書で用いるのに好適な酸性ポリマーの例には、重合可能な酸含有モノマー又は重合の後で酸性基に変換可能な官能基を含むモノマーから調製されたものが含まれる。したがって、そのようなモノマーは、オレフィン性不飽和カルボン酸類、及び無水物、並びにこれらの混合物を含む。酸性ポリマーは、オレフィン性不飽和モノマーからの調製ではないポリマーをも含むことができる。
【００２２】
そのようなポリマーの例には、カルボキシメチルデンプン及びカルボキシメチルセルロースのような多糖類系ポリマー、並びにポリ（アスパラギン酸）のようなポリ（アミノ酸）系ポリマーが含まれる。ポリ（アミノ酸）の吸収性ポリマーの説明については、例えば米国特許第５，２４７，０６８号（ドナキー（Donachy）ら、１９９３年９月２１日発行）を参照されたく、この特許を参考として本明細書に組み込む。
【００２３】
上で引用した特許群及び次に引用する文献群を参考として本明細書に組み込む。
【００２４】
幾つかの非酸性モノマーも、本明細書の吸収性ポリマーを調製する際に通常は少量で含まれる場合がある。そのような非酸性モノマーには、例えば、次のタイプの官能基：カルボン酸又はスルホン酸のエステル類、ヒドロキシル基類、アミド基類、アミノ基類、ニトリル基類、第四級アンモニウム塩基類、及びアリール基類（例えば、スチレンモノマーから誘導されたもののようなフェニル基類）を含むモノマーが含まれる場合がある。その他の任意非酸性モノマーとして、エチレン、プロピレン、１−ブテン、ブタジエン、及びイソプレンのような不飽和炭化水素類が挙げられる。これらの非酸性モノマーは、周知の物質であり、並びに例えば米国特許第４，０７６，６６３号（マスダ（Masuda）ら、１９７８年２月２８日発行）及び米国特許第４，０６２，８１７号（ウェスターマン（Westerman）、１９７７年１２月１３日発行）にて更に詳細に説明されている。
【００２５】
本明細書で有用なオレフィン性不飽和カルボン酸及び無水物のモノマーとして、アクリル酸そのもので代表されるアクリル酸類、メタクリル酸、α−クロロアクリル酸、ａ−シアノアクリル酸、β−メチルアクリル酸（クロトン酸）、α−フェニルアクリル酸、β−アクリルオキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮酸、ｐ−クロロケイ皮酸、β−ステアリルアクリル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレン、及びマレイン酸無水物が挙げられる。
【００２６】
好ましい超吸収性ポリマーは、カルボキシル基を含む。これらのポリマーには、加水分解されたデンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー類、部分的に中和され加水分解されたデンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー類、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー類、部分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポリマー類、加水分解された酢酸ビニル−アクリルエステルコポリマー類、加水分解されたアクリロニトリル又はアクリルアミドコポリマー類、前述のコポリマー類のいずれかの僅かに網状架橋されたポリマー類、ポリアクリル酸、及びポリアクリル酸の僅かに網状架橋されたポリマー類が挙げられる。これらのポリマーは、単独で、又は２つ以上の異なるポリマーの混合物の形態で用いることができる。これらのポリマー材料の例が、米国特許第３，６６１，８７５号、米国特許第４，０７６，６６３号、米国特許第４，０９３，７７６号、米国特許第４，６６６，９８３号、及び米国特許第４，７３４，４７８号に開示されている。
【００２７】
本明細書の超吸収性ポリマーを作成するのに使用される最も好ましいポリマー材料は、ポリアクリレート／アクリル酸類及びその誘導体類であり、好ましくは、部分的に中和されたポリアクリル酸類及び／又はそのデンプン誘導体類の（僅かに）網状架橋されたポリマー類である。
【００２８】
最も好ましくは、吸収性ポリマーは、約５０〜９５、好ましくは約７５％中和され、（僅かに）網状架橋されたポリアクリル酸（すなわち、ポリ（アクリル酸ナトリウム／アクリル酸））を含む。網状架橋は、ポリマーを実質的に非水溶性にし、及び部分的には、吸収性ポリマーの吸収能力及び抽出可能なポリマー含量の特性を決定する。これらのポリマーを網状に架橋する方法及び典型的な網状架橋剤が、米国特許第４，０７６，６６３号で更に詳細に記載されている。
【００２９】
吸収性ポリマーは、好ましくは１つのタイプである（すなわち均質である）が、吸収性ポリマーの混合物も、本発明で使用することができる。例えば、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー類とポリアクリル酸の僅かに網状架橋されたポリマー類との混合物が、本発明に使用可能である。異なる物理特性及び所望によりやはり異なる化学特性（例えば、異なる平均粒径、吸収能力、吸収速度、ＳＦＣ値）を有する（コーティングされた）ポリマーの混合物も、使用可能である。
【００３０】
本発明による吸収性構造体又は物品では、全構造体を通して１つ及び同一の超吸収性ポリマーのタイプ又は材料を使用することができ、又は構造体の異なる部分で異なるタイプ又は材料を使用することもできる。超吸収性材料又は組成物は、構造体を通して同一濃度を有することができ、又は構造体にわたって異なる濃度で分布されてもよい。
【００３１】
具体的には、前記コーティングされた超吸収性粒子は、吸収性物品又は構造体の全構造体を通して均一分布とすることができ、あるいは、構造体内で単位体積当たりの超吸収体の量、タイプ、又は特性に勾配を有することもできる。この勾配は、例えば、超吸収体の前記コーティングが前記吸収性物品又は構造体の超吸収体の一部だけに選択的に適用される時に、達成可能である。
【００３２】
本発明の構造体の未コーティングの超吸収性ポリマー粒子の場合、粒子径は、好ましくは、粒子の少なくとも９０％又は少なくとも９９％さえもが、４５〜８５０μｍの間、もしくは更に１００〜８００μｍの間、又はもしくは１５０〜７１０μｍの間のようなものであり；未コーティングの超吸収性ポリマー粒子の平均粒径は、好ましくは、１５０〜６００μｍ、もしくは更に２００〜５００μｍ、もしくは更に２５０〜４５０μｍである。
【００３３】
コーティングにより通常は粒径が大きく変化しないので、上記粒径及び平均粒径は、本発明の超吸収性材料に含まれるコーティングされた超吸収性ポリマーにも等しく適用される。
【００３４】
コーティングされた及び未コーティングの超吸収性ポリマー粒子が、例えば「最新超吸収技術（Modern Super Absorbent Technology）」（バックホルツ（F.L.Buchholz）及びグラハム（A.T.Graham）、ニューヨークのワイリー（Wiley）ＶＣＨにより１９９８年発行）で定義されるような比表面積評価方法にしたがって、少なくともグラム当たり０．０１ｍ２、好ましくは少なくともグラム当たり０．１ｍ２、より好ましくは少なくともグラム当たり０．２５ｍ２の比表面積を有することも、本明細書において好ましい。
【００３５】
本発明の目的の場合、粒径分布は、ＵＳ−Ａ−５．４１９．９５６（ロー（Roe）ら）の試験方法の節に記述される方法により決定される。
【００３６】
本発明で有用な吸収性ポリマーは、いかなる重合及び／又は架橋技術によっても形成可能である。これらのポリマーの典型な製造方法が、米国再発行特許第３２，６４９号（ブラント（Brandt）ら、１９８８年４月１９日発行）、米国特許第４，６６６，９８３号（ツバキモト（Tsubakimoto）ら、１９８７年５月１９日発行）、及び米国特許第４，６２５，００１号（ツバキモト（Tsubakimoto）ら、１９８６年１１月２５日発行）に記載されている。架橋は、好適な架橋モノマーの組入れにより、重合中に影響を及ぼされる場合がある。別の方法としては、ポリマーは、好適な反応性架橋剤との反応により、重合の後で架橋可能である。もともと形成されたポリマーの表面を架橋することは、吸収能力、多孔性、及び浸透性をある程度（extend）制御するのに好ましい方法である。
【００３７】
本発明による吸収性ポリマーの表面架橋を実施するのに好適な一般的方法が、米国特許第４，５４１，８７１号（オオバヤシ（Obayashi）、１９８５年９月１７日発行）；ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９２／１６５６５（スタンレー（Stanley）、１９９２年１０月１日公開）、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９０／０８７８９（タイ（Tai）、１９９０年８月９日公開）；ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９３／０５０８０（スタンレー（Stanley）、１９９３年３月１８日公開）；米国特許第４，８２４，９０１号（アレクサンダー（Alexander）、１９８９年４月２５日発行）；米国特許第４，７８９，８６１号（ジョンソン（Johnson）、１９８９年１月１７日発行）；米国特許第４，５８７，３０８号（マキタ（Makitａ）、１９８６年５月６日発行）；米国特許第４，７３４，４７８号（ツバキモト（Tsubakimoto）、１９８８年３月２９日発行）；米国特許第５，１６４，４５９号（キムラ（Kimurａ）ら、１９９２年１１月１７日発行）；ドイツ特許出願公開４，０２０，７８０（ダーメン（Dahmen）、１９９１年８月２９日公開）；及び欧州特許出願公開５０９，７０８（ガートナー（Gartner）、１９９２年１０月２１日公開）に開示されている。
【００３８】
（コーティング剤）
本明細書のコーティング剤は、本明細書で定義されるような１つ以上の有機化合物を含む、又はそれらからなる。コーティング剤が本明細書で定義されるような有機化合物及び他の（少量）成分をも含む時、有機化合物は、好ましくは、コーティング剤の少なくとも６０重量％、又は更に少なくとも７５％、又は更に少なくとも８５％、又は更にコーティング剤の少なくとも９５重量％を代表する。
【００３９】
コーティング剤の有機化合物は、少なくとも１つの極性基を有する。コーティング剤は、結果として得られるコーティングされた粒子状超吸収性材料が接触角及び対応する（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有して、ｃｏｓＣＡｍが０．３超過となるようなものである。
【００４０】
更に、コーティング剤又は本発明の超吸収性材料が以下の試験により定義されるような（食塩）水中に存在する時、コーティング剤は通常、表面張力を大きく低下させない、例えばコーティング剤が１０％未満の、又は更に５％未満の、又は更に約０％のみの表面張力低下をもたらすようなものである。
【００４１】
好ましくは、コーティング剤は永久的である、すなわち、コーティングされた超吸収性材料が尿又は（食塩）水に接触させられる時、コーティング剤は、移動又は溶解しない、及び／又はいずれかのコーティング剤が尿又は（食塩）水中に移動又は溶解する場合でも、上記のように、表面張力を大きく低下させない。
【００４２】
コーティング剤は通常、コーティングされた超吸収性材料の接触角が未コーティングの超吸収性ポリマーコアの接触角に対して変化するようなものであり、すなわち、前記コーティング剤をコーティングされる前の未コーティング超吸収性ポリマーコアが一定の接触角ＣＡＰ及び（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡＰを有し、並びに粒子状超吸収性材料が一定の接触角ＣＡｍ及び（本明細書で定義の）ｃｏｓＣＡｍを有して、比ｃｏｓＣＡｍ／ｃｏｓＣＡＰが少なくとも１．５であるようなものである。
【００４３】
コーティング剤は、下記方法により適用可能であり、これには、超吸収性ポリマー材料とコーティング剤粒子とのドライミックスによる方法が含まれる。コーティング剤が粒子の形態である場合、前記コーティング剤粒子は、０．００１〜１μｍの平均粒径を有し、及び好ましくは、５０μｍを超える粒径の粒子は存在しない。
【００４４】
本明細書の好ましい有機コーティング剤は、１つ以上の極性基と、好ましくは１０００モル未満の分子量、又は更に７５０モル未満、又は更に５００モル未満の低い分子量とを有する。
【００４５】
本明細書の好ましい有機コーティング剤は、本明細書で説明される試験で測定できるような、１５％以下の、又は更に好ましくは１０％以下の、又は更に５％未満の、又は更に約０％の表面張力低下をもたらす、水溶性有機化合物である。
【００４６】
コーティング剤又はその構成成分として好ましいのは、好ましくは単一直鎖又は分枝鎖の、２〜９の炭素原子と、それに加えて水素原子に結合した少なくとも１つの酸素原子を含む少なくとも１つの極性基とを有する、水溶性有機化合物である。（極性基が１つ以上の炭素原子を含む場合には、これは化合物中の２〜９の炭素原子に含まれない。）
好ましいのは、ＯＨ基を有する極性基である。コーティング剤の有機化合物又はその構成成分が、オキソ酸又はその塩もしくはエステルの有機誘導体類であるのも好ましい。典型的には、炭素、イオウ、リンのオキソ酸類の誘導体類であり、したがって、本明細書のコーティング剤の有機化合物又はその構成成分は、例えば、カルボン酸、リン酸、及び／又はスルホン酸の誘導体類である。
【００４７】
好ましくは、コーティング剤は、少なくとも２つの極性基、好ましくは少なくとも１つのカチオン基（好ましくはアミン基、グアニジン基）、最も好ましくは少なくとも１つのカチオン及び少なくとも１つのアニオン極性基を有する化合物を含む。
【００４８】
すなわち、カチオン基を有する有機化合物は特に、上記のような永久的コーティング剤の可能性がある、又はこれを提供する可能性があり、本明細書で定義される試験により決定可能であるような表面張力の低下が少ない又はないという結果になることが判明した。
【００４９】
好ましいコーティング剤は、次の群の１つ以上を含む：
Ｎ−（２−アセトアミド）−２−アミノエタンスルホン酸（aminoethansulfonic-acid）、Ｎ−（２−アセトアミド）−イミノ二酢酸、Ｎ−アセチル−グリシン、β−アラニン（Alanin）、アルミニウム−ヒドロキシ−アセテート、Ｎ−アミジノ−グリシン、２−アミノエチル−リン酸水素、２−アミノエチル−硫酸水素塩、アミノメタン−スルホン酸、マレイン酸（Maleinic-acid）、アルギニン、アスパラギン酸、ブタン二酸（Butane-di-acid）、ビス（１−アミノグアニジニウム）−スルフェート、２−オキソ−プロピオン酸、トリカルシウム−ジシトレート（di-citrat）、グルコン酸カルシウム（Calciumgluconat）、カルシウム−サッカラート（saccharat）、カルシウム−ティトリプレックス（Titriplex）（登録商標）、（登録商標）、カルニチン、セロビオース、シトルリン（Citrullin）、クレアチン、ジメチルアミノ酢酸、タン（Than）−１，２−ジスルホン酸，エチレンジアンモニウムスルフェート（Ethylendiammoniumsulfate）、フルクトース、フマル酸、ガラクトース、グルコサミン、グルコン酸、グルタミン、２−アミノ−グルタル酸、グルタル酸、グリシン、グリシルグリシン、イミノ二酢酸、グリセロリン酸マグネシウム、シュウ酸、テトラヒドロキシ−アジピン酸（adipinic-acid）、タウリン（Taurin）、Ｎ−メチル−タウリン、トリス−（ヒドロキシメチル）−アミノメタン、Ｎ−（トリス−（ヒドロキシメチル）−メチル）−２−アミノエタンスルホン酸。
【００５０】
（コーティングプロセス）
微粒子をコーティングするためのいかなる既知のプロセスも、本明細書のコーティングされた超吸収性材料を作成するのに使用することができる。プロセス及びプロセス条件は、好ましくは、得られるコーティングがポリマーコアの殆ど全表面上に適用されるように選択される。
【００５１】
好ましくは、コーティング剤でコーティングされる前に、コーティング助剤が（例えばポリマーコア又はポリマーコアを含む構造体に）適用され、これが次にコーティング剤を適所に保持する助けをするのが好ましいことがあり、例えば、粘稠な又は粘着性の物質は、コーティング助剤として働く可能性がある。
【００５２】
良好なコーティングを得るためには、溶液、スラリーもしくは懸濁液の形態で、及び／又は既知のスプレー乾燥法により、流動床法により、又は浸漬コーティングにより、コーティング剤を適用することが更により好ましい。
【００５３】
別の好ましい手法では、コーティング剤は、超吸収性ポリマーコア又はポリマーコアを含む構造体と乾燥状態でブレンド又は混合されてもよい。
【００５４】
本発明の代表的なプロセスは、粒子状コーティング剤と超吸収性ポリマーを回転ミキサー中で３０分間ドライミックスして、コアを形成することを含む。次に、得られた材料を篩い分けして、必要なコーティング量と必要な粒径を有する本発明のコーティングされた超吸収性材料を得ることができる。
【００５５】
更に、混合又はブレンドプロセスは、吸収性ポリマー粒子の磨耗及び／又は破断の程度を最小限にするために、可能な限り穏やかにする必要がある。混合プロセスは（及び本明細書で説明する他のプロセスも）、連続プロセスでも、バッチ型でもよい。
【００５６】
そのような穏やかなプロセスに好ましい好適な装置は、当業者には一般に知られており、例えば、ドイツのＧｅｂｒレーディゲマシーネンバウ社（Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH）から連続型ミキサーとしてＫＭもしくはバッチ型ミキサーとしてＦＭで、又はオランダのシュギ社（Schugi BV）から連続型ミキサーとして、又はノルウェーのＨフォルベルク（H.Forberg）からバッチ型ミキサーとして入手可能な、鋤の先（ploughshare）ミキサーなどがある。
【００５７】
（吸収性の構造体及び物品）
本発明の１つの実施形態の吸収性構造体は、典型的には、好ましくは陰唇間製品、生理用ナプキン、パンティライナー、並びに好ましくは成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツなどの、使い捨て吸収性物品内で使用するためのものである。
【００５８】
これらの好ましい吸収性物品は通常、液体不透過性（しかし好ましくは気体透過性）のバックシートと、バックシートに接合又は別の方法でバックシートに付随する流体透過性のトップシートと、バックシート及びトップシートの間に配置された本発明による吸収性構造体とを含む。このような物品は、当技術分野において周知であり、及びこの説明全体で記述される様々な文書で、例えばＥＰ７５２８９２において完全に開示されている。
【００５９】
本発明の吸収性構造体は、典型的には、身体性流体を貯留する働きをする吸収性物品の部分、例えば吸収性物品の貯留層である。貯留層は、当技術分野において既知のように、獲得層と直接接触してもよく、又は本発明の一実施形態では、獲得層と一体構造体を形成してもよい。本発明の更に別の実施形態では、吸収性構造体は、吸収性物品内で使用するための獲得層である。
【００６０】
吸収性構造体は、超吸収性材料をいかなる重量レベル又は濃度で含んでもよいが、特に吸収性構造体が貯留層として働く時、又は吸収性構造体が貯留層として働く層を含む時、好ましくは、構造体又は層は、可能な他の構造体の構成要素と比べて本明細書の超吸収性材料を大量に、すなわち、構造体又はその（貯留）層の重量の好ましくは５０重量％超過、又は更に７０重量％超過、又は更に８０重量％超過、又は更に９０重量％を超過する本明細書の超吸収性材料を含む。
【００６１】
例えば、超吸収性材料は、エアフェルト材などの吸収性繊維材料と混合されてもよく、これは、超吸収性ポリマー材料を不動化するマトリックスを提供することができる。しかし、好ましくは、比較的少量の吸収性繊維（セルロース）材料が、吸収性構造体内で使用される。したがって、吸収性構造体が液体貯留層である場合、又は吸収性構造体が１つ以上の液体貯留層を含む時、前記液体構造体又は前記液体貯留層は、大量の本明細書の超吸収性材料と非常に少量又は皆無の吸収性（セルロース）繊維とを含み、例えば吸収性繊維（セルロース）材料を好ましくはその層の４０重量％未満、又は更に２０重量％未満、又は更に１０重量％未満、又は更に５重量％未満と、及び本明細書の超吸収性材料を好ましくは５０重量％超過、又は更に７０重量％超過、又は更に８０重量％超過、又は更に９０重量％超過とを含むことが好ましい。
【００６２】
吸収性構造体は、超吸収性材料を含む部分を包むラッピング材、いわゆるコアラップ材料を含んでもよい。１つの好ましい実施形態では、コアラップ材料は、トップ層と、ユーザーの皮膚から最も遠いボトム層とを含む。コアラップ材料、トップ層、又はボトム層は、不織布材料で形成することができる。１つの好ましい材料は、いわゆるＳＭＳ材料であり、スパンボンド層、メルトブロウン層、及び更にスパンボンド層を含む。非常に好ましいのは、永久的に親水性の不織布であり、特に、耐久的に親水性のコーティングを有する不織布である。代替の好ましい材料は、ＳＭＭＳ構造体を含む。トップ層及びボトム層は、２つ以上の別個のシート材料で形成してもよく、あるいは代替的に単一のシート材料で形成してもよい。
【００６３】
好ましい不織布材料は、ＰＥ、ＰＥＴ、及び最も好ましくはＰＰなどの、合成繊維で形成される。不織布の生産に使用されるポリマーが本来的に疎水性であるので、好ましくは、当技術分野において既知の親水性コーティングで、例えばナノ粒子でコーティングされる。
【００６４】
特に、永久的に親水性の不織布は、吸収性物品の他の部品においても、例えばトップシートとして又はその中で有用である。
【００６５】
本発明の好ましい実施形態では、吸収性構造体は、ラッピング材と、本明細書で説明される超吸収性材料と、（非吸収性の）繊維性の接着剤の層であってもよい熱可塑性材料及び／又は接着剤層とを含む。
【００６６】
本発明の好ましい吸収性構造体（２０）が図１に示される。本明細書で説明される超吸収性材料（１１０）の層は、好ましくは開口部（１４０）を有する層である。これらの開口部は、通常は１０ｍｍ未満、好ましくは５ｍｍ未満、３ｍｍ未満、又は更に２ｍｍ未満の、及び好ましくは０．５ｍｍ超過、１ｍｍ超過、又は１．５ｍｍ超過の直径又は最大スパンを有する。吸収性構造体（２０）は又、吸収材料を少なくとも部分的に不動化する働きをする熱可塑性組成物を含んでもよい。
【００６７】
本発明の好ましい実施形態では、熱可塑性材料は、非吸収性の繊維性接着剤層（１２０）として提供されて、超吸収性材料層（１１０）と部分的に接触し、及びラッピング材（１３０）と部分的に接触する。上張りのラッピング材（１３０）は、下張りのラッピング材（１００）と共に単一材料であってもよく、又は下張りのラッピング材（１００）と上張りのラッピング材（１３０）は、別個の材料とすることもできる。
【００６８】
接着剤層（１２０）が、超吸収性材料（１１０）の間の開口部（１４０）を満たす。このことが、熱可塑性材料の繊維性層（１２０）に本質的に三次元構造体を付与する。
【００６９】
図１の好ましい吸収性構造体（２０）が、図２にも斜視図として示される。
【００７０】
図２の吸収性構造体（２０）は、本発明によるおむつなどの使い捨て吸収性物品のトップシートとバックシートの間に配置することができる。
【００７１】
そのような好ましい吸収性構造体は、例えば次にようにして製造することができる：
ａ）ラッピング材として働くことができる基材材料を提供し、
ｂ）基材材料の第一の表面上に超吸収性材料を堆積させて、好ましくは吸収性材料が実質的にない少なくとも１つの区域を含むパターンとし、及びそのパターンは吸収性材料を含む少なくとも１つの区域を有し、好ましくはその開口部が超吸収性材料の間に形成されるようにし、
ｃ）基材材料の第一の表面及び超吸収性材料の上に熱可塑性材料を配置して、熱可塑性材料の一部が基材の第一の表面と直接接触し、及び熱可塑性材料の一部が吸収性材料と直接接触するようにし、
ｄ）及び次に、通常は、基材材料を折り曲げることにより、又は別の基材物質を置くことにより上記品を閉止する。
【００７２】
熱可塑性の材料又は層は、いかなる熱可塑性組成物をも含むことができるが、好ましいのは接着性の熱可塑性組成物であって、これはホットメルト接着剤とも呼ばれる。
【００７３】
熱可塑性又は接着性の材料は、超吸収性材料が液体を獲得して膨張する時に、外力を受ける。したがって、好ましい熱可塑材又は接着剤は、破断することがなく、及び超吸収性材料が膨張するのを拘束することがある過大な圧縮力を付与することもなく、そのような膨張を許容する。
【００７４】
熱可塑性材料は通常、室温（２０℃）未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する。熱可塑性材料中で有用な代表的ポリマーは、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロック構造体、Ａ−Ｂ二元ブロック構造体、及び（Ａ−Ｂ）ｎ放射状ブロックコポリマー構造体を含む（スチレン）ブロックコポリマーであって、Ａブロックは、典型的にはポリスチレンを含む非エラストマーポリマーブロックであり、及びＢブロックは、不飽和接合したジエン又はその（部分的に）水素添加されたバージョンである。Ｂブロックは典型的には、イソプレン、ブタジエン、エチレン／ブチレン（水素添加ブタジエン）、エチレン／プロピレン（水素添加イソプレン)、及びこれらの混合物である。
【００７５】
使用してもよい他の好適な熱可塑性ポリマーは、メタロセンポリオレフィン類であり、これは、単一サイト又はメタロセン触媒を使用して調製されるエチレンポリマー類である。その中で、少なくとも１つのコモノマーは、エチレンと重合されて、コポリマー、ターポリマー、又はより高い次数のポリマーを作成することができる。同様に適用可能なものは、Ｃ２〜Ｃ８のαオレフィン類のホモポリマー、コポリマー、又はターポリマーである、非晶質ポリオレフィン類又は非晶質ポリαオレフィン類（ＡＰＡＯ）である。
【００７６】
熱可塑性材料は、好ましくは、樹脂及び可塑剤も含む。
【００７７】
樹脂は典型的には、５，０００未満のＭＷと、通常は室温を超えるＴｇとを有し、ホットメルトにおける樹脂の典型的な濃度は、３０〜６０％の範囲内である。可塑剤は、通常は１，０００未満の低いＭＷと、室温未満のＴｇとを有し、典型的な濃度は、０〜１５％である。
【００７８】
熱可塑性材料又は接着剤は、好ましくは全体が非吸収性の繊維の形態で存在しており、すなわち、熱可塑性材料又は接着剤は、繊維化されている。その繊維は、好ましくは、１〜５０μｍの平均厚さと、５ｍｍ〜５０ｃｍの平均長さとを有する。
【００７９】
本明細書の好ましい使い捨て吸収性物品は、生理用ナプキン、パンティライナー、成人用失禁製品、及び幼児おむつ、又はトレーニングパンツもしくはプルオンパンツであり、尿吸収の働きをする物品、例えば成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツもしくはプルオンパンツが本明細書で最も好ましい物品であるのは、これらが本発明の吸収性構造体から最も利益を受けるからである。
【００８０】
本明細書の好ましい物品は、トップシート及びバックシートを有し、そのそれぞれは、前領域と、後ろ領域と、それらの間に位置する股領域とを有する。本発明の吸収性構造体は、通常はトップシートとバックシートの間に挟まれて置かれる。好ましいバックシートは、蒸気透過性であるが、液体不透過性である。好ましいトップシート材料は、少なくとも部分的に親水性であり、好ましいのは、いわゆる有孔トップシートでもある。トップシートがスキンケア組成物、例えばローションを含むのが好ましいこともある。
【００８１】
本明細書の好ましいおむつ又はトレーニングパンツは、前腰部バンド及び後ろ腰部バンドを有し、前腰部バンド及び後ろ腰部バンドのそれぞれは、第一の末端部分と、第二の末端部分と、両端部分の間に位置する中間部分とを有し、及び好ましくは、端部部分はそれぞれ、前腰部バンドを後ろ腰部バンドに固定する締着装置を含み、又は好ましくは、端部部分が相互に連結され、及び後ろ腰部バンドの中間部分及び／又はバックシートの後ろ領域及び／又はバックシートの股領域はランディング部材を含み、好ましくは、ランディング部材は、ループ、フック、スロット、スリット、ボタン、磁石から選択される第二の係合要素を含む。最も好ましいのは、フック、接着剤、又は粘着材の第二の係合要素である。物品又は好ましくはおむつ上の係合要素は、ある瞬間だけ確実に係合可能である手段を備えるのが好ましいことがあり、例えば、係合要素が取外し可能なタブにより覆われてもよく、上記のように、係合要素が係合すべき時に、これが取外されて、及び係合がもはや必要でない時には、再閉止されてもよい。
【００８２】
本明細書の好ましいおむつ及びトレーニングパンツは、当技術分野で既知のような、１組又はそれ以上の脚部弾性体、及び／又はバリアレグカフを有する。
【００８３】
トップシートは、大きな開口部を、好ましくはその長さに沿う弾性化手段付きで有し、これを通って排泄物が吸収性構造体の上の空隙空間の中へ通過可能であり、及び吸収性構造体が、排泄物を着用者の皮膚から遠いこの空隙空間内に確実に隔離することも好ましい。
【００８４】
本明細書で使用する試験方法：
（塩水流れ透過度（ＳＦＣ））
浸透性の度合い及び多孔性の目安は、米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマン（Goldman）ら、１９９６年１０月８日発行）に記載されるような、ゲル床の塩水流れ透過度により提供される。
【００８５】
（ゲルボリュームの決定（ＧＶ））
この試験法は、米国特許第４，６５４，０３９号（ブラント（Brandt）ら、１９８７年３月３１日発行）に記載されている。その試験により、溶液と接触している吸収性ポリマーにより吸い込まれた合成尿溶液の量が決定される。
【００８６】
（抽出可能物又は抽出可能なポリマーの値）
特に好ましい超吸収性材料及び本発明で有用な超吸収性ポリマーの他の重要な特性は、その中に存在する抽出可能なポリマー材料又は抽出可能物の量である。抽出可能なポリマーのどの量がまだ受容可能であるかという評価及び説明は、ＥＰ−Ａ−７５２８９２で詳細に開示及び説明されている。一般則として、抽出可能な量はできるだけ低くすべきであり、低ければ低いほど、抽出可能な物質が起こし得る望ましくない反応が少なくなる。好ましいのは、１０重量％未満の抽出可能物のレベルである。
【００８７】
（ＦＨＡ（固定高さ吸収）値）
ＦＨＡ測定は、ＥＰ−Ａ−７５２８９２で定義されるようなＰＵＰ測定と本質的に同じであるが（ＰＵＰ＝圧力下での性能）、それよりも重力高さに対して行われる、すなわち、液体は重力に抗して吸われることにより吸収される。ＦＨＡ値は、ＰＵＰのように、ｇ／ｇ（吸収されたグラム／材料のグラム）の単位で与えられる。ＦＨＡ値は、乗り越えたそれぞれの静水圧、例えば２、３、及び５ｋＰａの圧力を参照して識別される必要があり、それらは、本明細書で使用する２０ｃｍ、３０ｃｍ、又は５０ｃｍにおけるＦＨＡに相当する。
【００８８】
固定高さ吸収方法は、試験流体を吸い込まされたＳＡＰサンプルの毛管圧力、すなわち、（コーティングされた）ＳＡＰ粒子のサンプル（床）が静水圧に抗して試験流体を吸い込む能力を評価する。
【００８９】
（コーティングされた）ＳＡＰは、２つの方法で流体を吸収しており、第１に浸透力により駆動されて（膨張する）その構造体の中へ流体を取り込み、第２に間隙毛管を有するゲル床をＳＡＰが形成してこれにも満たし、このことが、流体界面に直接接触しない（コーティングされた）ＳＡＰ粒子への流体の移送を達成する。吸い込まされた（コーティングされた）ＳＡＰサンプル（床）がその理論能力近くまで充満されていてもなお高い毛管圧力を発揮できる場合には、ＳＡＰは、その最適な範囲（extend）まで用いられ、すなわち全く無駄にならない。その測定は、本質的に、液体が重力に抗して固定高さを引き上げられてサンプルにより吸収された、流体の量を測定する。
【００９０】
ＦＨＡ法で使用される設備は、次のものからなる：
測定中に消費される流体の影響を受けずに流体レベルＨｏのゼロ高さを画定するための「マリオット管（Mariotte-Tube）」付きの流体貯層、
流体貯層と漏斗底の間の連結管にある弁、
ガラスフリットを有する漏斗であって、ガラスフリットが孔サイズ４（すなわち、４〜５．５μｍ）を有して、フリットの上面が測定高さＨｍを画定するように配設されたもの、
プレキシグラス製の内径が６ｃｍのシリンダーを含むサンプルホルダー組立体。
【００９１】
シリンダーに摩擦無しに嵌合するＳＡＰサンプルの上に置くための５．９ｃｍ直径の円板と、円板より僅かに小さい直径を有するおもりとが共に、２０６８Ｐａ（０．３ｐｓｉ）の圧力をサンプル上にもたらす。
【００９２】
組み合わされた時に、（コーティングされた）ＳＡＰは、液体をフリットから獲得することができ、及び２０６８Ｐａ（０．３ｐｓｉ）の制限圧力に抗して高さが膨張する。ガラス材料は、いずれかの普通化学品供給店で、例えばドイツ・フランクフルト（Vertriebszentrum Frankfurt,Insterburgerstrasse 9,D-60487 Frankfurt/M.,Germany）のＶＷＲインターナショナル社（VWR International GmbH）から入手することができる。プレキシグラス設備及びおもりは、いずれかの技術のある模型製作工場で、例えばドイツ・ケルクハイム／フィッシュバッハ（Ruppertshainer Str.14,D-65779 Kelkheim/Fischbach,Germany）のアクリルアンドモデルバウ（Acryl & Modellbau）のピーター・ローレンツ（Peter Lorenz）が作成することができる。プレキシグラスが入手できるか、又は模型製作工場を見つけられない場合は、ガラス又はステンレス鋼で類似装置を作成することもできる。必要な全ての備品、シール、及び補助的実験装置は、良好な実験実施及び化学的実験評価に必要な精度に有用な装置から選定する必要がある。
【００９３】
コーティングされた超吸収性材料及び未コーティングのＳＡＰとそれぞれの材料により獲得された流体量とを測定するために、１／１００グラムまで測定可能なてんびんが、更に必要である。また試験を実施するには、（コーティングされた）超吸収性ポリマー粒子がガラスフリットの空隙に入り込むのを防ぐために、ガラスフリット表面と実サンプルの間にティッシュ層を入れる必要がある。ティッシュは、好ましくは高い湿潤強度のティッシュであり、６５ｍｍ正方形に切断される。ティッシュは、薄いことを要し、２２．５ｇ／ｍ２が有用である。そのようなティッシュは、ドイツのフリッパ（Frippa）からＨＷＳ２２．５ｇ／ｍ２（グラム毎平方メートル）ティッシュとして入手可能であり、又はＰ＆ＧのＲ＆Ｄ−ＳＴＣ気付でブルーノ・アーンスパーガー（Bruno Ehrnsperger）氏から得ることができる。
【００９４】
試験では、標準実験室条件（２１〜２３℃、５０％相対湿度）が用いられる。各試験測定に対して、０．９ｇコーティングされた超吸収性材料又は未コーティングの吸収性ポリマーが、３つの測定値の平均を得るために測定を必要とされる高さ（例えば、本明細書で使用する２０ｃｍ）につき及び材料につき少なくとも３サンプルを、１／１００ｇ単位で計量される。試験液体は、０．９％食塩水溶液である。ティッシュが切断されて、サンプルホルダーにしわがないように取り付けられる。０．９グラムのＡＧＭが、取り付けられたティッシュの上に均一に分配される。次に、サンプルホルダーが、所望の高さに既に設定されたフリットの上に置かれる（例えば２０ｃｍに、これはマリオット管（Mariotte-Tube）底部におけるメニスカスから２０ｃｍ（又は他の試験では３０ｃｍもしくは５０ｃｍ）上の高さである）。バルブを開けて液体との接触を可能にし、液体への露出持続時間を６０分にして、十分に飽和させる。この時間の終了時に、湿潤サンプルの追加重量を、吸収された食塩水溶液の量として測定する（これは、サンプルホルダー組立全体を試験の最初と後で計量して、これらの数値を引き算することにより実施できる）。重量測定値は、１／１００グラムの単位で記録される。本明細書で使用する時グラム／グラムである結果のＦＨＡ値は、少なくとも３サンプルの平均値である。
【００９５】
本発明の場合、コーティングされた超吸収性材料のＦＨＡコーティング済（２０ｃｍ）は、未コーティング超吸収性ポリマーのＦＨＡ未コーティング（２０ｃｍ）より高いことが重要であり、典型的には、ＦＨＡコーティング済（２０ｃｍ）対ＦＨＡ未コーティング（２０ｃｍ）の比が、少なくとも１．０５、又は更に少なくとも１．１、又は更に少なくとも１．２、又は更に少なくとも１．３のようになっている。
【００９６】
この試験は、ＦＨＡ（３０ｃｍ）及びＦＨＡ（５０ｃｍ）に対しても同じように実施することができる。
【００９７】
本発明の場合、コーティングされた超吸収性材料のＦＨＡコーティング済（３０ｃｍ）は、未コーティング超吸収性ポリマーのＦＨＡ未コーティング（３０ｃｍ）より高く、典型的には、ＦＨＡコーティング済（３０ｃｍ）対ＦＨＡ未コーティング（３０ｃｍ）の比が、少なくとも１．１、又は更に少なくとも１．２、又は更に少なくとも１．３のようになっている。
【００９８】
ＦＨＡコーティング済（５０ｃｍ）対ＦＨＡ未コーティング（５０ｃｍ）の比は、典型的には、少なくとも１．２、又は更に少なくとも１．３、又は更に少なくとも１．４である。
【００９９】
（接触角の測定）
本明細書で使用されるこの接触角試験は、ワッシュボーン収着法（Washbourn Sorption Method）（例えば、「粒子及びプレート上の接触角（Contact Angles on Particles and Plates）」、コロイドと表面（Colloids and Surfaces）、２７（１９８７）５７〜６４；２を参照のこと）、又はクリュス（Kruess）テクニカルノートＴＮ３０２及びアプリケーションノートＡＮ２０６による。
【０１００】
超吸収性ポリマー粒子を含む吸収性構造体、又はコーティングされた超吸収性ポリマー粒子すなわち本発明の超吸収性材料を含む吸収性構造体の毛管現象は、他にもある中でも、粒子又は粒子状物質を濡らす流体の接触角に依存する。
【０１０１】
滑らかな表面の接触角は、液滴形状分析により容易に決定することができる。粉体の場合、接触角を決定するために、２つの液体によるウィッキング実験が一般に使用されており、例えば１つの実験はヘプタンで（文献中で説明されるようにゼロ接触角を想定して）、及び１つは塩水で行われる。
【０１０２】
本明細書で使用する時、コーティングされた超吸収性材料の接触角及び未コーティングの超吸収性ポリマー粒子の接触角は、以下の条件で測定される食塩水での接触角である。
【０１０３】
したがって、実験データを得るために、接触角を計算する式で必要とされるので、最初に定数「ｃ」（下記参照）が決定されなければならない。定数「ｃ」は、材料をｎ−ヘプタンで測定することにより得られる。
【０１０４】
測定を行うのに使用される設備は、好ましくは：
・クリュス（Kruess）プロセッサーテンシオメータＫ１２、クリュス（Kruess）ソフトウェアＫ１２１又は同等品データ獲得率：毎秒３荷重測定
・サンプルホルダー、クリュス（Kruess）ＦＬ１２金属網で補助（粉体をホルダー内に保持するため）ステンレス鋼１．４４０１、ＡＳＴＭメッシュ４００、孔幅３８□ｍ
ウォッシュバーン（Washburn）の理論及び本明細書で使用する式：
【数１】
2006527641.tif 000003
本明細書で使用する試験液体のパラメータ：
・幾何学的係数「ｃ」用のｎ−ヘプタン、＠２０℃（ｎ−ヘキサンでも可能）
η＝液体の絶対粘度［ｍＰａ・ｓ］＝０．４０９
ρ＝液体の密度［ｇ／ｃｍ３］＝０．６８４
σ＝液体の表面張力［ｍＮ／ｍ］＝２０．４
ｃｏｓΘ＝液体の接触角（１と仮定＝＞低表面張力）
・食塩水溶液０．９％＠１０℃
η＝液体の絶対粘度［ｍＰａ・ｓ］＝１．３２８
ρ＝液体の密度［ｇ／ｃｍ３］＝１．００６
σ＝液体の表面張力［ｍＮ／ｍ］＝７４．４８
ｃｏｓΘ＝液体の接触角Δｍ２／Δｔにより測定
（試験手順）
最初に、幾何学的係数「ｃ」を次にように決定する。
【０１０５】
均質なｎ−ヘプタンを、一定の温度２０℃にする。
【０１０６】
（１つのタイプの材料について平均値を得るために実施する１組の実験の）各測定に対して、未コーティングの超吸収性ポリマーを２．８ｇ計量し；同様に各測定に対して、コーティングされた超吸収性材料を２．８ｇ計量する。
【０１０７】
鋼製の金網を各サンプルホルダーの中に入れて、この装置のホルダーのより広い孔が覆われるようにし、２．８ｇのサンプルをホルダー内に置く。
【０１０８】
サンプル表面を滑らかにするが、追加の圧力を用いることはせずに、例えばホルダーをテーブル上に１回軽くたたくなどで、サンプル表面を滑らかにする。すなわち、このことは、サンプルが同一の多孔性のままであるように、例えば、サンプルの密度（ρサンプル）が、材料のかさ密度の９５％〜１０５％であるように行われなければならない。本明細書の平均値を計算するのに使用される単一のサンプルの厚さは、サンプル全体の平均から０．３ｍｍを超えて外れるべきでない。
【０１０９】
スクリューキャップを閉止して、ピストンをねじで押し下げる。サンプルの厚さを記録する。（本明細書で説明する平均値を計算するために他の厚さと共に使用される）単一のサンプルの厚さ（ｈサンプル）は、サンプルホルダー内のサンプルの密度が材料のかさ密度の９５％〜１０５％となるようにすべきである。サンプルホルダー内のサンプルの密度（ρサンプル）は、サンプル量（ｍサンプル、２．８ｇ）、サンプル厚さ（ｈサンプル）、及びサンプル面積（Ａサンプル、ここでは９．６３ｍｍ２）から、次により計算することができる：
【数２】
2006527641.tif 000004
【０１１０】
次いで、サンプルホルダーを挿入する。設備の残りはそのままとし、試験液体のｎ−ヘプタンを、サンプル及びサンプルホルダーの近くに移動させる。
【０１１１】
次に測定を開始して、（吸上げｇ）２対時間ｓの傾き／曲線＝＞（Δｍ２／Δｔ）を記録する。
【０１１２】
回帰線を、傾き／曲線の最も直線状の部分を通して設定する。
【０１１３】
このことを上のように準備した３つの新しいサンプルで３回繰り返して、４つの測定値にわたる平均を得る。
【０１１４】
次に、上の式により「ｃ」を計算することができる。
【０１１５】
次に、本明細書で使用される、コーティングされた超吸収性材料の０．９％食塩水溶液での接触角と、未コーティングの超吸収性ポリマーの０．９％食塩水溶液での接触角とが、決定可能になる。
【０１１６】
０．９％食塩水溶液を、一定の温度１０℃にする。
【０１１７】
サンプルを上のように計量して、１つずつ試験装置に入れる。
【０１１８】
サンプル毎に、（吸上げｇ）２対時間ｓの傾き／曲線＝＞（Δｍ２／Δｔ）を記録し、第二及び更なるデータ点（典型的には３〜６点）を通して回帰線を設定するが、通常は、吸上げが減少（及び吸収が開始）する前の例えば第一のデータ点は、回帰線から逸脱することが多いので使用されない。このことを新しいサンプルで３回繰り返して、４つの測定値にわたる平均を得る。
【０１１９】
次に、コーティングされた超吸収性材料及び未コーティングの超吸収性ポリマーの各サンプルに対して、０．９％食塩水溶液でのｃｏｓ接触角を上式３により得ることができ、本明細書で使用される、このようにして得られたｃｏｓΘ（シータ）の平均を得ることができる。
【０１２０】
（本明細書で有用な粒子状のコーティングされた超吸収性材料の表面張力低下）
本明細書のコーティングされた超吸収性材料の表面張力、及び又本明細書で使用されるようにコーティングされる前の吸収性ポリマーの表面張力は、ＡＳＴＭ  Ｄ１３３１及びＥＤＡＮＡ  ＥＲＴ１５０により決定することができる。
【０１２１】
その方法により、コーティングされた超吸収性材料又はポリマーを洗い流した時の、コーティング剤（又は他の構成成分）の溶液の表面張力が決定される。この試験は、水性及び非水性の溶液、並びに溶媒混合物の溶液にも適用される。
【０１２２】
測定（２３℃及び５０％湿度）に対しては、クリュス（Kruess）Ｋ１０ＳＴテンシオメータを使用することができる。
【０１２３】
それぞれの測定を次のように実施する：
試験材料０．５０グラムをビーカーの中へ入れる。
【０１２４】
試験液である０．９％食塩水溶液４０ｍｌを、（完璧にきれいな界面活性剤のない）５０ｍｌビーカーに入れる。食塩水溶液は、ＥＤＡＮＡ  ＥＲＴ１５０に基づく：蒸留しデオナイズした（deonized）水１．０リットル中にＮａＣｌを９．０グラムとし、その表面張力は２３℃において７１ｍＮ／ｍ超過であること（各試験の前にチェック）。
【０１２５】
次に、サンプル材料を５０ｍｌビーカーの溶液に添加し、３分間撹拌する。次いで、更に２分後、材料／溶液の混合物の表面張力を、当技術分野において既知のウィルヘルミー（Wilhelmy）プレート法で測定する。
【０１２６】
試験を繰り返して２つを得て、平均を計算する。２つの重複値の間の差が１ｍＮ／ｍを超える場合は、試験に誤りがあるものとし、２つの新しい重複試験結果を得て、平均を計算する必要がある。
【図面の簡単な説明】
【０１２７】
【図１】本発明の好ましい吸収性構造体の断面図。
【図２】図１の吸収性構造体の斜視図。
【図１】
2006527641.tif 000005
【図２】
2006527641.tif 000006
【国際調査報告】
2006527641.tif 000007
2006527641.tif 000008