(57)【要約】放射線硬化性インク組成物および該組成物を含む印刷の方法を開示する。いくつかの実施形態において、インク組成物は、着色剤、重合性モノマー、並びに、芳香族ケトン光開始剤、アミン相乗剤、α−開裂型光開始剤および光増感剤を備えた光開始系を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
着色剤、
重合性モノマー、ならびに
０．５〜１．５重量％の芳香族ケトン光開始剤、２〜１０重量％のアミン相乗剤、３〜８重量％のα−開裂型光開始剤、および０．５〜１．５重量％の光増感剤からなる光開始系
からなる放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項２】
前記重合性モノマーが多官能性モノマーである請求項１に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項３】
前記重合性モノマーがアクリル酸エステル・モノマーである請求項２に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項４】
希釈剤をさらに含む請求項１に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項５】
前記希釈剤が１官能性または２官能性モノマーである請求項４に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項６】
前記重合性モノマーが多官能性モノマーである請求項５に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項７】
前記重合性モノマーがアクリル酸エステルモノマーである請求項６に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項８】
前記放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物が、約１センチポアズ（ミリパスカル秒）から約５０センチポアズ（ミリパスカル秒）の範囲の粘度を有する請求項１に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項９】
ビヒクルをさらに含む請求項１に記載の放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物。
【請求項１０】
着色剤、
液状重合性モノマー、および
２〜４重量％の芳香族ケトン光開始剤、５〜１０重量％のアミン相乗剤、５〜１０重量％のα−開裂型光開始剤、および２〜４重量％の光増感剤からなる光開始系
からなる放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１１】
前記重合性モノマーが多官能性モノマーである請求項１０に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１２】
前記重合性モノマーがアクリル酸エステルモノマーである請求項１１に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１３】
希釈剤をさらに含む請求項１０に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１４】
前記希釈剤が１官能性または２官能性モノマーである請求項１３に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１５】
前記重合性モノマーが多官能性モノマーである請求項１４に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１６】
重合性モノマーがアクリル酸エステルモノマーである請求項１５に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１７】
前記放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物が、約１センチポアズ（ミリパスカル秒）から約５０センチポアズ（ミリパスカル秒）の範囲の粘度を有する請求項１０に記載の放射線硬化性液状インク組成物。
【請求項１８】
放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物が、着色剤、重合性モノマー、ならびに０．５〜１．５重量％の芳香族ケトン光開始剤、２〜１０重量％のアミン相乗剤、３〜８重量％のα−開裂型光開始剤、および０．５〜１．５重量％の光増感剤からなる光開始系からなり、該組成物を基材に印刷して画像を形成する工程、および
該画像を照射する工程
からなる印刷方法。
【請求項１９】
放射線硬化性液状インク組成物が、着色剤、重合性モノマー、ならびに２〜４重量％の芳香族ケトン光開始剤、５〜１０重量％のアミン相乗剤、５〜１０重量％のα−開裂型光開始剤、および２〜４重量％の光増感剤からなる光開始系からなり、該組成物を基材に印刷して画像を形成する工程、および
該画像を照射する工程
からなる印刷方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権の主張
本出願は、その全体の内容を本願明細書に援用する２００２年１１月１５日に出願した米国仮出願第６０／４２６９９５号に対する米国特許法第１１９条（ｅ）に基づく優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、ホット・メルト・インクおよび液状インクを含む放射線硬化性インクに関する。
【背景技術】
【０００３】
ホット・メルト・インクは、室温で固体であり、室温より高い温度で液体である。ホット・メルト・インクは、例えば、デジタルからプリントする方法に使用することが可能である。印刷中、そのインクは、それが液体になるまで加熱され、続いてプリントヘッドを通じて基材上に噴射される。インクはそのとき基材上で固化する。液状インクは、一般に低粘度であり、例えば、インク・ジェット印刷に使用することが可能である。
【０００４】
ＵＶ硬化性またはＵＶ乾燥性インクは、低い溶媒含量を有すること、または無溶剤であることが可能である。照射すると、そのインクは基材上で比較的急速に硬化することが可能であり、その基材は、すぐにさらなる加工をすることが可能である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、高速印刷（例えば、高速デジタル印刷）で使用することが可能なもの等の放射線硬化性インク組成物、該インク組成物を調製する方法、および該インク組成物を印刷する方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
１つの態様において、本発明は、放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物、例えば、１つまたは複数の成分が相変化を受けることが可能な１組成物、を主要なものとして扱う。その組成物は、着色剤、重合性モノマー（例えば、フリー・ラジカル重合性モノマー）、ならびに０．５〜１．５重量％の芳香族ケトン光開始剤、２〜１０重量％のアミン相乗剤、３〜８重量％のα−開裂型光開始剤、および０．５〜１．５重量％の光増感剤からなる光開始系を含有することが可能である。その組成物は、１官能性または２官能性モノマー等の希釈剤をさらに含有することが可能である。場合によっては、その組成物は、ワックス、反応性ワックス、樹脂、反応性樹脂、またはそれらの組み合わせを含有する。光開始系の各成分は、重合性モノマーおよび／または希釈剤に好ましくは可溶性である。
【０００７】
ホット・メルト組成物は、室温（２０℃から２５℃）で固体状態であり、室温より上の温度（３０℃から１５０℃までの温度、例えば、４０℃から１００℃までまたは５０℃から９０℃まで、等の例えばジェット温度）で液体である組成物であり得る。その組成物は、ここで使用される場合、室温においては室温より高い温度におけるよりもっと粘稠な組成物であり得る。
【０００８】
いくつかの実施形態において、重合性モノマーは、多官能性（ジ−、トリ−、またはさらに高い官能性の）モノマーである。その多官能性モノマーは、アクリル酸エステルモノマーであり得る。
【０００９】
他の実施形態にいて、当該放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物は、約２０℃から１５０℃までの温度範囲で、約１センチポアズ（ミリパスカル秒）から約５０センチポアズ（ミリパスカル秒）（例えば、約５センチポアズ（ミリパスカル秒）から約４５センチポアズ（ミリパスカル秒）、または約７センチポアズ（ミリパスカル秒）から約３５センチポアズ（ミリパスカル秒））の範囲の粘度を有する。
【００１０】
本発明は、また印刷方法を主要なものとして扱う。その方法は、放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物を基材に印刷して画像を形成し、該画像を照射（例えば、紫外線照射）に暴露する工程を含むものであり得る。
【００１１】
別の態様において、本発明は、放射線硬化性液状インク組成物を主要なものとして扱う。その組成物は、着色剤、液状重合性モノマー（例えば、フリー・ラジカル重合性モノマー）、ならびに２〜４重量％の芳香族ケトン光開始剤、５〜１０重量％のアミン相乗剤、５〜１０重量％のα−開裂型光開始剤、および２〜４重量％の光増感剤からなる光開始系を含有することが可能である。その組成物は、１官能性または２官能性モノマー等の希釈剤をさらに含有し得る。その光開始系中の各成分は、重合性モノマーおよび／または希釈剤に可溶性であり得る。
【００１２】
いくつかの実施形態において、重合性モノマーは、多官能性モノマーである。その多官能性モノマーは、アクリル酸エステルモノマーであり得る。
他の実施形態において、放射線硬化性液状インク組成物は、約２０℃から１５０℃の温度範囲で、約１センチポアズ（ミリパスカル秒）から約５０センチポアズ（ミリパスカル秒）の範囲の粘度を有する。
【００１３】
本発明は、印刷方法をさらに主要なものとして扱う。その方法は、前記放射線硬化性液状インク組成物を基材に印刷して画像を形成し、該画像を照射（例えば、紫外線照射）に暴露することによって硬化する工程を含むことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
１つまたは複数の実施形態の詳細を以下の説明の中で示す。その他の態様、特徴、および利点はその説明および特許請求の範囲から明らかとなろう。
本発明は、放射線硬化性インクおよびそのインクの高速印刷方法に関する。該放射線硬化性インクは、放射エネルギー源からの紫外線照射または同種のもの等の照射により硬化、固化、重合または架橋するインクであり得る。上述のように、そのインクは、着色剤、重合性モノマー、および光開始系を含んでいる。
着色剤
インクに所望の色を与えるためには、どのような着色剤でも使用することができる。その着色剤としては、少なくとも１つの顔料、染料、またはそれらの組み合わせが含まれる。好ましいインクは、重量で約１０％未満、より好ましくは約０．１％から約５％までの着色剤を含んでいる。いくつかの実施形態において、該インクは、重量で、約１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％、または１％以下の着色剤、および／または重量で約０．１％、１％、２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％、または９％以上の着色剤を含んでいる。用途に応じて、該インクは、光学密度を提供するための最小の着色剤量を含有すればよい。例えば、該インクは、重量で５％未満（例えば、４％未満、３％未満、２％未満、または１％未満）のカーボンブラックを含んでいる。
【００１５】
広範な有機または無機顔料を、単独または組み合わせで、そのインクに使用するために選択することができる。顔料は、溶剤染料を含有する組成物中に溶解する着色剤を含んでいてもよい。その顔料粒子は、インク・ジェット印刷装置中のインクの自由な流動を可能にするように十分小さいことが好ましい。その粒径は、すぐれた分散安定性を提供するように好ましくは選択する。
【００１６】
顔料は、ブラック、シアン、マゼンタ、黄、赤、青、緑、茶、またはそれらの混合物であり得る。適当な顔料の例としては、ピグメント・ブラック７、カーボンブラック、黒鉛；およびピグメント・ホワイト二酸化チタンが挙げられる。さらなる例は、例えば、米国特許第５３８９１３３号に開示されている。その顔料は、また、その表面に酸素を含む官能基（例えば、カルボキシル基またはフェノール基）等の変性基を有していてもよい。
【００１７】
その顔料は、必須ではないが、顔料の安定化を補助することが可能であり、かつまた、顔料の凝集を防止することが可能な分散剤を含有する分散体の形をしていることができる。その分散剤はポリマー分散剤であり得る。適当なポリマー分散剤としては、限定はされないが、ＡＢまたはＢＡＢブロック共重合体であって、Ａブロックが、疎水性で顔料と結合するために役立ち、Ｂブロックが親水性で顔料を媒体中に分散させるために役立つものが挙げられる。特定用途のためのポリマー分散剤の選択は、選択した顔料次第であり得る。その分散剤は、また、例えば、米国特許第５２０５８６１号に記載されているポリマーまたはその実施例に記載されている１官能性または２官能性モノマーであり得る。分散剤に加えるかまたはその代わりに、界面活性剤化合物を使用してもよい。その界面活性剤化合物は、また、インクの表面張力を改変するために役立つことができ、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、または両性界面活性化合物であり得、例えば、マッカッチェン（ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ）  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  北米編（Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｅｄｉｔｉｏｎ）、マニュファクチュアリング・コンフェクショナー・パブリッシング・カンパニー社（Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｎｆｅｃｔｉｏｎｅｒ  Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ  Ｃｏ．）［米国ニュージャージー州グレンロック（Ｇｌｅｎ  Ｒｏｃｋ）］所在］、１１０〜１２９ページ（１９９０年）に記載されているものであり得る。
【００１８】
別法では、または顔料に加えて、そのインクは、染料を含むことが可能である。適当な染料としては、限定はされないが、Ｏｒａｓｏｌ  Ｐｉｎｋ  ５ＢＬＧ、Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ、Ｂｌｕｅ  ２ＧＬＮ、Ｒｅｄ  Ｇ、Ｙｅｌｌｏｗ  ２ＧＬＮ、Ｂｌｕｅ  ＧＮ、Ｂｌｕｅ  ＢＬＮ、Ｂｌａｃｋ  ＣＮ、およびＢｒｏｗｎ  ＣＲ［カナダ国オンタリオ州ミシサーガ（Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ）所在のチバ−ガイギー・インコーポレイティド社（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ，  Ｉｎｃ．）からすべて入手可能］、Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  １００、Ｒｅｄ  １０１、Ｒｅｄ  １０４、Ｙｅｌｌｏｗ  １０２、Ｂｌａｃｋ  １０１、およびＢｌａｃｋ  １０８［カナダ国オンタリオ州エイジャックス（Ａｊａｘ）所在のモートン・ケミカル・カンパニー（Ｍｏｒｔｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）からすべて入手可能］、およびそれらの混合物が挙げられる。さらなる例として、例えば米国特許第５３８９１３３号に記載されているものが挙げられる。
【００１９】
必要な場合は、顔料の混合物、染料の混合物、および１つまたは複数の顔料と１つまたは複数の染料との混合物を含む着色剤の混合物を採用してもよい。
重合性モノマー
インクは、１つまたは複数の重合性モノマー、および場合によって、１つまたは複数の希釈剤を含有することが可能である。その重合性モノマーおよび希釈剤は、１官能性、２官能性、および３官能性以上の材料であり得る。その１官能性、２官能性、および３官能性以上の材料は、それぞれ、照射、例えば紫外線照射にさらされたとき、化学的に活性化する光開始剤に照射することによって重合することが可能な１つ、２つ、３つまたはそれ以上の不飽和炭素−炭素基を有している。その不飽和炭素−炭素基の例としては、ビニル基およびビニリデン基が含まれる。重合性モノマーは、２官能および３官能以上の材料を、そして希釈剤は、１官能および２官能の材料を含むことが可能である。好ましいインクは、重合性モノマーおよび希釈剤の重量で、少なくとも約４０％、より好ましくは約６０％から約９０％を含む。いくつかの実施形態において、当該インクは、重量で約４０％、４５％、５０％、５５％、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％、８５％、９０％または９５％以上の重合性モノマーおよび希釈剤、および／または重量で約９５％、９０％、８５％、８０％、７５％、７０％、６５％、６０％、５５％、５０％または４５％以下の重合性モノマーおよび希釈剤を含む。
【００２０】
１官能性材料は、単一モノマーまたはモノマーの混合物を含み得る。その１官能性材料は、直鎖または枝分かれ鎖のアルコールのアクリル酸エステル、または環式または多環式アルカノールのアクリル酸エステルであり得る。１官能性材料の例としては、長鎖脂肪族アクリル酸エステル（例えば、アクリル酸ラウリルまたはアクリル酸ステアリル）およびアルコキシ化アルコールのアクリル酸エステル（例えば、２−（２−エトキシエトキシ）−エチルアクリレート）が挙げられる。その１官能性材料は、必ずしもアクリル酸エステルである必要はない。例えば、メタクリル酸エステル、ビニル、ビニルエーテル、または１−プロペニルエーテルを使用することもできる。
【００２１】
２官能性材料は、単一モノマーまたはモノマーの混合物を含むことが可能である。その２官能性材料は、グリコールまたはポリグリコールのジアクリレートであり得る。そのジアクリレートの例としては、ジエチレングリコール、ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  ＣＤ４０６）およびポリエチレングリコールのジアリーレートが挙げられる。
【００２２】
３官能以上の材料は、単一モノマーまたはモノマーの混合物を含み得る。３官能以上の材料の例としては、トリス（２−ヒドロキシエチル）−イソシアヌレートトリアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  ＳＲ３８６）、ジペンタエリトリトールペンタアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  ＳＲ３９９）、およびアルコキシ化アクリレート（例えば、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  ＳＲ４５４）、プロポキシ化グリセリルトリアクリレート、およびプロポキシ化ペンタエリトリトールテトラアクリレート）が挙げられる。
【００２３】
別の例は、エポキシアクリレート、ポリアミド、モノマー、および場合によってはマイケル付加によるなどしてアクリル化されたポリアミドを含む混合物である。上記混合物は、コグニス社（Ｃｏｇｎｉｓ）（米国オハイオ州シンシナチ所在）からＲＭ−３７０として入手可能で、それらすべてをそのまま本願明細書に援用する米国特許第５８０４６７１号、第５８８９０７６号、第６２３９１８９号および第６３１６５１７号に記載されている。
【００２４】
該インクは、また、１つまたは複数の多官能性オリゴマーまたはポリマーを含有してもよい。そのオリゴマーまたはポリマーは、１つまたは複数の不飽和炭素−炭素結合を含む任意の適当な化合物または化合物の混合物を含むことが可能であり、放射線硬化に際してモノマーと反応することができる。オリゴマーまたはポリマーの例としては、ウレタンアクリレートおよびエポキシアクリレート等のポリアクリレートが挙げられる。
【００２５】
重合性モノマーと希釈剤の組み合わせにより、該インク組成物の望ましい粘度がもたらされる。その粘度の値は、約２０℃から約１５０℃の範囲の温度で、約１センチポアズ（ミリパスカル秒）から約５０センチポアズ（ミリパスカル秒）の範囲内（例えば、約５センチポアズ（ミリパスカル秒）から約４５センチポアズ（ミリパスカル秒）、または約７センチポアズ（ミリパスカル秒）から約３５センチポアズ（ミリパスカル秒））にあり得る。いくつかの実施形態において、その粘度の値は、１、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０または４５センチポアズ（ミリパスカル秒）以上、および／または約５０、４５、４０、３５、３０、２５、２０、１５、１０または５センチポアズ（ミリパスカル秒）以下の範囲で変動し得る。より低い粘度が必要なインクに対しては、１つまたは複数の低分子量の１官能性または多官能性モノマーを含むことができる。より高い粘度が必要なインクに対しては、１つまたは複数の多官能のオリゴマー、ポリマー、または反応性ポリマーを含むことができる。
光開始系
インク中の光開始系、例えばブレンドは、照射（例えば紫外線照射）と同時に重合反応を開始することが可能な例えばフリー・ラジカルを生成することができるブレンドである。その光開始系は、開環重合反応、フリー・ラジカル重合反応、カチオン反応、または例えば開環重合とフリー・ラジカル重合を組み合わせたこれら反応が組み合わされたものを開始することが可能である。
【００２６】
その光開始系は、以下の成分、芳香族ケトン光開始剤、アミン相乗剤、α−開裂型光開始剤、および／または光増感剤を含むことが可能である。各成分は、上記のモノマーおよび／または希釈剤に完全に可溶性である。
【００２７】
芳香族ケトン光開始剤は、２つの過程（しばしば、同時に起こる）、切断と水素引き抜き（このうち水素引き抜きは、水素供与体の存在下で起こる）によるホモリシスを受ける。一般に芳香族ケトンは、ベンゾフェノン骨格を有している。芳香族ケトンの例としては、限定はされないが、４−フェニルベンゾフェノン、ジメチルベンゾフェノン、トリメチルベンゾフェノン（Ｅｓａｃｕｒｅ  ＴＺＴ）、およびＯ−ベンゾイル安息香酸メチルが挙げられる。
【００２８】
アミン相乗剤は、アミンならびに引き抜き可能な水素を有する水素供与体であり得る。例えば、アミン相乗剤は、第三級アミンである。アミン相乗剤の例としては、限定はされないが、２−（ジメチルアミノ）−エチルベンゾアート、およびエチル４−（ジメチルアミノ）ベンゾアート、およびアミン官能性アクリル酸エステル相乗剤（例えば、Ｓａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ３８４、ＣＮ３７３）が挙げられる。
【００２９】
α−開裂型の光開始剤は、カルボニル基のα位における1つの過程つまり切断によるホモリシスを受ける脂肪族または芳香族ケトンであり得る。α−開裂型の光開始剤の例としては、限定はされないが、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、および２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル−２−モルホリノプロパン−１−オン（Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ９０７）が挙げられる。
【００３０】
光増感剤は、光開始された重合反応の速度を増すかまたは重合反応が起こる波長を移動させるかのいずれかの物質であり得る。光増感剤は、放射エネルギーを吸収することによってα−開裂型光開始剤の範囲を可視波長にまで拡大し、そのエネルギーをα−開裂型光開始剤に移すことが可能である。光増感剤の例としては、限定はされないが、イソプロピルチオキサントン（ＩＴＸ）、ジエチルチオキサントン、および２−クロロチオキサントンが挙げられる。
【００３１】
１例として、ホット・メルト・インク組成物は、０．５〜１．５重量％の芳香族ケトン光開始剤、２〜１０重量％のアミン相乗剤、３〜８重量％のα−開裂型光開始剤、および０．５〜１．５重量％の光増感剤を含むことができる。液状組成物は、２〜４重量％の芳香族ケトン光開始剤、５〜１０重量％のアミン相乗剤、５〜１０重量％のα−開裂型光開始剤、および２〜４重量％の光増感剤を含むことができる。
【００３２】
いくつかの実施形態において、当該ホット・メルト・インク組成物は、芳香族ケトン光開始剤を重量で、約０．５％、０．６％、０．７％、０．８％、０．９％、１．０％、１．１％、１．２％、１．３％または１．４％以上、および／または芳香族ケトン光開始剤を重量で、約１．５％、１．４％、１．３％、１．２％、１．１％、１．０％、０．９％、０．８％、０．７％または０．６％以下を含む。当該ホット・メルト・インク組成物は、アミン相乗剤を、重量で、約２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％または９％以上、および／またはアミン相乗剤を、重量で、約１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％または３％以下を含むことが可能である。当該ホット・メルト・インク組成物は、α−開裂型光開始剤を、α−開裂型光開始剤の重量で、約３％、４％、５％、６％、または７％以上、および／またはα−開裂型光開始剤の重量で、約８％、７％、６％、５％、４％、または３％以下を含むことが可能である。当該ホット・メルト・インク組成物は、光増感剤を、重量で、約０．５％、０．６％、０．７％、０．８％、０．９％、１．０％、１．１％、１．２％、１．３％、または１．４％以上、および／または光増感剤を、重量で、約１．５％、１．４％、１．３％、１．２％、１．１％、１．０％、０．９％、０．８％、０．７％、または０．６％以下を含むことが可能である。
【００３３】
いくつかの実施形態において、当該液状インク組成物は、芳香族ケトン光開始剤を、重量で、約２％、２．５％、３％、または３．５％以上、および／または芳香族ケトン光開始剤を、重量で、約４％、３．５％、３％、２．５％以下を含む。当該液状インク組成物は、アミン相乗剤を、重量で、約５％、６％、７％、８％、または９％以上、および／またはアミン相乗剤を、重量で、約１０％、９％、８％、７％、または６％以下を含むことが可能である。当該液状インク組成物は、α−開裂型光開始剤を、重量で、約５％、６％、７％、８％、または９％以上、および／またはα−開裂型光開始剤を、重量で、約１０％、９％、８％、７％、または６％以下を含むことが可能である。当該ホット・メルト・インク組成物は、光増感剤を、重量で、約２％、２．５％、３％、または３．５％以上、および／または光増感剤を、重量で、約４％、３．５％、３％、または２．５％以下を含むことが可能である。
補助剤
当該インクは、ビヒクル（例えば、ワックスまたは樹脂）、安定剤、油、柔軟剤、または可塑剤等の補助剤を含むことができる。その安定剤は、インクの酸化を防止することが可能である。その油、柔軟剤、および可塑剤は、インクの粘度を低下することが可能である。
【００３４】
ワックスの例としては、限定はされないが、ステアリン酸、コハク酸、蜜蝋、カンデリラ蝋、カルナバ・ワックス、アルキルアルコールのアルキレンオキシド付加物、アルキルアルコールのリン酸エステル、α−アルキルω−ヒドロキシポリ（オキシエチレン）、ノナン酸アリル、オクタン酸アリル、ソルビン酸アリル、チグリン酸アリル、米ぬかワックス、パラフィン・ワックス、ミクロクリスタリン・ワックス、合成パラフィン・ワックス、合成パラフィンとコハク酸誘導体、石油ワックス、合成石油ワックス、ココア・バター、モノおよびジグリセリドのジアセチル酒石酸エステル、モノおよびジグリセリド、α−ブチルω−ヒドロキシポリ（オキシエチレン）ポリ（オキシプロピレン）、パントテン酸カルシウム、脂肪酸、脂肪酸の有機エステル、脂肪酸のアミド［例えば、ステアロマイド、ステアリルステアロマイド、エルシルステアロマイド｛例えば、クロンプトン−ノールズ（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ−Ｋｎｏｗｌｅｓ）／ウイトコ（Ｗｉｔｃｏ）製のＫｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−２２１｝］、脂肪酸のカルシウム塩、脂肪酸のモノおよびジエステル、スクロース脂肪酸エステル、ステアロイル−２−乳酸カルシウム、木ろう、ラノリン、グリセリルヒドロキシデカノエート、グリセリルヒドロキシドデカノエート、酸化精製したモンタン・ワックス脂肪酸、多価アルコールジエステル、オレイン酸、パルミチン酸、ｄ−パントテン酸アミド、ポリエチレングリコール（４００）ジオレート、ポリエチレングリコール（ＭＷ  ２００〜９，５００）、ポリエチレン（ＭＷ  ２００〜２１，０００）、酸化ポリエチレン、脂肪酸のポリグリセロールエステル、ココナッツ油脂肪酸のフタル酸ポリグリセリルエステル、セラック・ワックス、ヒドロキシル化大豆油脂肪酸、ステアリルアルコール、ならびに獣脂およびその誘導体が挙げられる。
【００３５】
樹脂の例としては、限定はされないが、アカシア（アラビアゴム）、ガティ・ガム、グアール・ガム、ローカスト（カロブ）・ビーン・ガム、カラヤ・ガム（梧桐（ｓｔｅｒｃｕｌｉａ）ガム）、トラガカントガム、チクル、高度に安定化させたロジンエステル、トール油、マニラ・コパイス（ｍａｎｉｌａ  ｃｏｐａｉｓ）、トウモロコシ・グルテン、クマロンインデン樹脂、クラウン・ガム、ダマール・ガム、ｐ，α−ジメチルスチレン、エレミゴム、エチレンオキシドポリマーおよびその付加物、エチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体およびその付加物、ガルバナム樹脂、ジェラン・ガム、ガティ・ガム、グルテン・ガム、グアラク・ガム、ガラナ・ガム、ヘプチルパラベン、メチルおよびヒドロキシプロピルを含むセルロース樹脂、ヒドロキシプロピルメチルセルロース樹脂、イソブチレン−イソプレン共重合体、マスティック・ガム、オート・ガム、オポパナクス・ガム、ポリアクリルアミド、変性ポリアクリルアミド樹脂、ポリリモネン、ポリイソブチレン（最低ＭＷ  ３７，０００）、ポリマレイン酸、ポリオキシエチレン誘導体、ポリプロピレングリコール（ＭＷ  １２００〜３０００）、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルポリピロリドン、ポリビニルピロリドン、ロジンのフマル酸付加物のペンタエリトリトールエステル、ガムロジンのグリセロールエステル、ガムロジンまたはウッドロジンのペンタエリトリトールエステル、部分水素化ガムロジンまたはウッドロジンのグリセロールエステル、部分水素化ガムロジンまたはウッドロジンのペンタエリトリトールエステル、部分水素化ロジンのメチルエステル、部分二量体化ロジンのグリセロールエステル、部分水素化ロジン、ロジンおよびロジン誘導体、重合ロジンのグリセロールエステル、トール油ロジンのグリセロールエステル、ウッドロジン、ウッドロジンのグリセロールエステル、精製セラック、スチレン、スチレンターポリマー、スチレン共重合体、酢酸スクロースイソブチレート、天然および合成のテルペン樹脂、テレピン・ガム、酢酸ビニル、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、ザンサン・ガム、およびゼインが挙げられる。
【００３６】
安定剤、油、柔軟剤および可塑剤の例としては、限定はされないが、メチルエーテルヒドロキノン（ＭＥＨＱ）、ヒドロキノン（ＨＱ）、Ｇｅｎｏｒａｄ  １６［ラーン・コーポレーション社（Ｒａｈｎ  Ｃｏｒｐ．）製のフリー・ラジカル安定剤］、ブチル化ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、没食子酸プロピル、ｔ−ブチルヒドロキノン（ＴＢＨＱ）、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、メチルパラベン、プロピルパラベン、安息香酸、グリセリン、レシチンおよび変性レシチン、寒天、デキストリン、ジアセチル、酵素変性脂肪、グルコノδ−ラクトン、ニンジン油、ｃｈｉｎｃｏｎａ抽出物、菜種油、ペクチン、プロピレングリコール、ラッカセイ油、ソルビトール、アセトフェノン、臭素化植物油、ポリオキシエチレン６０ソルビタンモノステアレート、オレストラ、ヒマシ油、オイチシカ油、１，３−ブチレングリコール、ココナッツ油およびその誘導体、トウモロコシ油、置換安息香酸エステル、置換酪酸エステル、置換クエン酸エステル、置換ギ酸エステル、置換ヘキサン酸エステル、置換イソ吉草酸エステル、置換乳酸エステル、置換プロピオン酸エステル、置換イソ酪酸エステル、置換オクタン酸エステル、置換パルミチン酸エステル、置換ミリスチン酸エステル、置換オレイン酸エステル、置換ステアリン酸エステル、置換ジステアリン酸エステル、置換トリステアリン酸エステル、置換グルコン酸エステル、置換ウンデカン酸エステル、置換ベヘン酸エステル、置換コハク酸エステル、置換没食子酸エステル、置換ヘプタン酸エステル、置換フェニル酢酸エステル、置換ケイ皮酸エステル、置換２−メチルブタン酸エステル、置換チグリン酸エステル、コーン・シロップ、イソパラフィン系石油炭化水素、鉱油、グリセリン、モノおよびジグリセリドならびのそれらの誘導体、オリバナム油、オポパナクス油、ラッカセイ油、ポリソルベート２０、６０、６５，８０、脂肪および脂肪酸のプロピレングリコールモノ−およびジエステル、エポキシ化大豆油、水素化大豆油、マッコウクジラ油、および水素化マッコウクジラ油が挙げられる。
【００３７】
ＵＶ硬化性液状インク組成物の１例は、重量百分率で、約６２．９％のＳＲ４５４、１０．８％のＳＲ５０６、２．９％のＳＲ３９９、７．８％のＣＮ３８４、１．９％のスペシャル・ブラック４Ａ、２．９％のＩＴＸ、２．９％のＥｓａｃｕｒｅ  ＴＺＴ、５．９％のＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７、および２％のＧｅｎｏｒａｄ  １６を含む。スペシャル・ブラック４ＡおよびＳＲ４５４の１部を予め混合して顔料濃厚物（例えば、２０％のスペシャル・ブラック４Ａ／８０％のＳＲ４５４）を形成することが可能であり、その濃厚物は、残りの成分と混合して液状インク組成物を形成することが可能である。２番目の例は、重量百分率で、約６１．１％のＳＲ４５４、１１．９％のＡｃｔｉｌａｎｅ  ４１１［アクゾ・ノーベル（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ）］、３．２％のＳＲ３９９、８．６％のＣＮ３８４、３．２％のＩＴＸ、３．２％のＥｓａｃｕｒｅ  ＴＺＴ、６．５％のＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７、および２．２％のＧｅｎｏｒａｄ  １６を含む。２番目の例に対して、レオカルク（Ｒｈｅｏｃａｌｃ）ソフトウェア（＃１８スピンドル、６０ＲＰＭ）によるブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）  ＤＶ３レオメーターを用いて粘度測定をした。その測定により、５０℃で２３．０ｃｐｓ、５５℃で１９．１ｃｐｓ、６０℃で１６．１ｃｐｓ、６５℃で１３．９ｃｐｓ、７０℃で１２．１ｃｐｓ、７５℃で１０．８ｃｐｓ、８０℃で９．８ｃｐｓ、および８５℃で８．９ｃｐｓの粘度であることが明らかとなった。
インクの調製
いくつかの実施形態において、放射線硬化性ホット・メルト・インク組成物を調製するためには、光開始系成分を除くすべての組成物成分を組み合わせ、得られた混合物を加熱して混練し、その液状になった組み合わせ物と光開始系成分を混合し、そしてその混合物を１μｍのフィルターにより濾過することが可能である。
【００３８】
さらに、放射線硬化性液状組成物を調製するためには、組成物成分のすべてを組み合わせ、必要な場合は加熱し、そして混練することが可能である。
顔料着色したインクジェット・インクを調製するためには、選択した顔料の、１つまたは複数のインク原料中の濃厚物を調製するのが好ましい。顔料濃厚物についての２つの主な利点は、顔料の粉砕が容易なことと処理時間が短縮されることである。
【００３９】
顔料濃厚物においては顔料粒子の全体数が増加し、それにより、より多くの粒子−粒子および粒子−粉砕媒体の衝突が可能となり、それは言い換えると所望の粒子径に到達するために必要な時間の量が減少することになる。さらに濃厚物中では、粒子は、分散剤／界面活性剤分子と出会うより高い確率を有する。これらの材料は、例えば、低下した粒径が凝集によって増大しないように粒子表面に吸着するのが好ましい。粒子−分散剤の衝突の確率が増すことによって、粉砕時間を削減することが可能であり、粒径の安定性を増すことが可能である。
【００４０】
カーボンブラックの顔料濃厚物を調製するには、その濃厚物に対して必要な分散剤の量を計算し［その計算は、望ましい顔料の粒径、計算された顔料の表面積（顔料メーカーから供給される）またはその両方に基づくことが可能］、流体のビヒクルおよび分散剤の計算量を適当な容器に仕込み、そのビヒクルと分散剤が十分にブレンドされるまで混合し（分散剤が固体である場合は幾分かの穏やかな加熱が必要かもしれない）、そのビヒクル／分散剤混合物を高せん断ミキサーに移動し、顔料をゆっくりと加え、その得られたばかりの顔料濃厚物を混練することが可能である。
【００４１】
液状インクに対しては、すべての液状モノマーおよびオリゴマーを混合し、光開始剤をその混合物に添加する。その光開始剤が固体である場合はそれらを好ましくはその混合物に完全に溶解させる。続いて、顔料濃厚物を加えて液状インクを得る。必要な場合、そのインクは、１μｍのフィルターにより濾過する。
【００４２】
固体のインクに対しては、すべての固体モノマーおよびオリゴマーを融解し、混合し、そしてその液状にした混合物に光開始剤を添加する。その光開始剤が固体である場合は、それらを好ましくはその混合物に完全に溶解させる。続いて、顔料濃厚物を加えてインクを得る。必要な場合、そのインクを加熱し、１μｍのフィルターにより濾過する。
印刷および硬化方法
印刷、例えばインク・ジェット印刷の方法およびインク画像を硬化する方法は、上記の放射線硬化性インク組成物を基材上に印刷して画像を形成し、その画像を照射（例えば、紫外線照射）に暴露することにより硬化させる工程を含む。照射暴露の均一な領域を提供するには照射線光源を使用することが可能である。その線光源には、紫外線ランプ（例えば、ＤバルブまたはＨバルブ）が含まれる。他の適当な印刷および硬化手段もまた使用することが可能であり、リーチ、アール  エッチ（Ｌｅａｃｈ，  Ｒ．Ｈ．）、ピアス、アール  ジェー（Ｐｉｅｒｃｅ，  Ｒ．Ｊ．）、「Ｔｈｅ  Ｐｒｉｎｔｉｎｇ  Ｉｎｋ  Ｍａｎｕａｌ，  Ｂｌｕｅｐｒｉｎｔ」［チャップマン・アンド・ホール社（Ｃｈａｐｍａｎ  ＆  Ｈａｌｌ）］．第５編、１９９３年、に記載されている印刷の方法等がある。印刷システムの１例は、マーケム・コーポレーション（Ｍａｒｋｅｍ  Ｃｏｒｐ．）（米国ニューハンプシャー州所在）から入手可能なＭａｒｋｅｍ  ４０００システムである。
【００４３】
以下の具体例は説明のためであり、限定を意図するものではない。本明細書に引用したすべての出版物、特許、出願、および参考文献は、そのすべてを本願明細書に援用する。
【実施例１】
【００４４】
ホット・メルト・インク組成物および高速印刷
様々な光開始剤（表１に記載）によるインク組成物を調製し、以下のように試験をした。
【００４５】
Ｓｕｎｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  ７のＣＤ４０６［サートマー・コーポレーション社（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｒｐ．）中の４％分散物を以下の手順で調製した。すなわち、（ｉ）４８０ｇのＣＤ４０６を６００ｍＬのビーカーに入れ、それにホイルで蓋をし、（ｉｉ）その蓋をしたビーカーを８０℃のオーブン中で固体が残らなくなるまで加熱し、（ｉｉｉ）そのビーカーを取り出し、それを６００ｍＬビーカー用のサーモウエルに入れ、そのサーモウエルのプラグを可変抵抗器に差し込んでその抵抗器を２５ボルトにセットし、（ｉｖ）そのサーモウエル中の液体の温度を監視し、温度を８０℃付近に保持して、その温度が９５℃より高くならないようにするために抵抗器を調節し、（ｖ）コールズ翼（Ｃｏｗｌｅｓ  ｂｌａｄｅ）のついたミキサーを低速で始動させ、（ｖｉ）２０ｇのＳｕｎｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  ７を計り取り、（ｖｉｉ）ミキサーのスピードを上げてＳｕｎｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  ７をゆっくりと加え（渦を除去するために邪魔板が必要かもしれない）、そして（ｖｉｉｉ）高速で１時間混合し、この時間中は温度を監視することにより調製した。続いて、１５または２０ｇの試料を用意し、アルミホイルに包んだ。各試料を＃５マイヤー・バーを用いて光沢紙上にドローダウンしたものを作製した。続いてそのドローダウンしたものを、Ｆｕｓｉｏｎ  ３００  ＵＶシステム中を１６０フィート／分（約４８．８ｍ／分）で通過させ、イレーザー試験を用いて評価した(後述する)。安定性試験のために、ＵＶ保護をしたシンチレーション・バイアル中の試料を８０℃のオーブン中に入れ、それらの粘度の値（またはゲル形成）を毎日チェックした。
【００４６】
【表１】
2006506511.tif 000002
表２および３は、試験結果を示す。Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ３６９およびＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７を含む試料は、イレーザー試験で比較的高い点数を提供しているが、それはひとつには増加したスペクトル吸収および増加した有効なラジカルの数のためであり得る。また、α−開裂／ＩＴＸ系（試料Ａ６、Ａ７，およびＡ８）を含む組成物は、Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １７００／ＴＺＴのみを含んでいるものより高い点数を提供した。Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １７００、ＴＺＴ、Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ３６９およびＩＴＸの組み合わせを含む試料Ａ５は、イレーザー試験において最高の点数を生じた。各試料を安定性試験のために８０℃にセットした。Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １７００／ＴＺＴとともにα−開裂開始剤を含んでいるか、またはＩｒｇａｃｕｒｅ  ３６９／ＩＴＸを含む試料Ａ３、Ａ４、Ａ５、Ａ７、およびＡ８で重合が起こった。
【００４７】
【表２】
2006506511.tif 000003
【００４８】
【表３】
2006506511.tif 000004
種々のビヒクルによる組成物（表４に記載）を調製し、以下のようにして試験した。
【００４９】
各ビヒクルに対する示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法による融点および凝固点を得、そのビヒクルのＣＤ４０６との相容性を、（ｉ）いくらかのＣＤ４０６およびビヒクルのそれぞれを１２０℃のオーブン中で融解し（いくつかは融解する必要がないかもしれない）、（ｉｉ）ＣＤ４０６と各ビヒクル５０／５０を共にシンチレーション・バイアル中で混合してよく振とうし、（ｉｉｉ）その混合した試料を８０℃のオーブン中に１時間置き、（ｉｖ）各試料を見て、試料の透明性、沈殿物、または２つの異なる液層（例えば、油と水に類似）が形成されていないかについて観察することによりチェックした。ＣＤ４０６とヒドロキシステアリン酸（ＨＳＡ）の５０／５０のブレンドを基準として使用し、極端な曇り、沈殿ワックス状物質、または「油と水」の状況を示した混合物は、表４から削除した。
【００５０】
表４の組成物は、上記と同様のやり方で調製した。すべての材料をよく混合し、次いで予め融解したワックス状の材料を加えて激しく振とうした。
【００５１】
【表４】
2006506511.tif 000005
相容性のチェックにより、Ｓステアロマイド、Ｋｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−１８０、およびＫｅｍａｍｉｄｅ  Ｂを含む試料で沈殿および固化が起こることを示した。他のビヒクルはすべて８０℃で相容した。Ｗｉｔｃａｍｉｄｅ  ５１９５は、過冷却する（室温まで冷却しても直ぐには固化しない）ことが観察され、試料のテーブルから除去した。Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ  ２０６は、室温で液体であった。Ｋｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−２２１（試料Ｂ２）、Ｗｉｔｃａｍｉｄｅ  ＭＡＳ（試料Ｂ７）、およびＫｅｍａｍｉｄｅ  Ｅ（試料Ｂ１０）を含む組成物を試験した。これらの試料を、加熱した（１２０℃）＃５マイヤー・ロッドを用いて光沢紙、半光沢紙、および無地の紙にドローダウンした。試料をＨ−バルブによるＦＵＳＩＯＮ  ３００を用いて１６０フィート／分（約４８．８ｍ／分）で硬化した。光沢紙および半光沢紙上では表面にじみは観察されなかった。無地の紙の上ではごくわずかな表面にじみが観察された。３つの試料はすべて平らな黒の外観を与えた。その３つの試料についてイレーザー試験を実施し、以下の結果：Ｂ２＝８、Ｂ７＝５、Ｂ１０＝７、が得られた。Ｋｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−２２１（エルシルステアロマイド）を含む組成物は、より高い融点を有していた。Ｋｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−２２１の使用は、硬化物特性に影響しなかった（イレーザー試験の性能により示されている）。
【００５２】
光開始剤の重量％を変化させた表５の組成物を上記と同様にして調製した。その組成物で、光沢紙に＃５マイヤー・ロッド（１２０℃に加熱したもの）によりドローダウンしたものを２つ作製し、Ｈ−バルブまたはＤ−バルブを用いて１６０フィート／分（約４８．８ｍ／分）で硬化した。
【００５３】
【表５】
2006506511.tif 000006
表６に示すように、より多くのＴＺＴを含む組成物は、イレーザー試験で高い点数を提供した。また、Ｄ−バルブは、Ｈ−バルブよりより耐久性のコーティングを生成した。
【００５４】
【表６】
2006506511.tif 000007
ＮＯＶＡ  ２５６／８０プリントヘッド［スペクトラ・インコーポレイティッド社（Ｓｐｅｃｔｒａ  Ｉｎｃ．）］をそのプリントヘッドの前を厚紙が最高５００フィート／分（約１５２．４ｍ／分）で通過することが可能な高速駆動装置に取替えた。その駆動装置に付属していたのはＤ−バルブを備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００  ＵＶ硬化装置であった。ＮＯＶＡプリントヘッドは１２０ｎｇの液滴質量まで到達可能なので、ＨＤＭプレスは、３００ｄｐｉ×３００ｄｐｉで印刷したとき、８０ｎｇの液滴質量に相当した。正確な液滴質量を得るために、インクの粘度を増大した。表７の組成物は少なくとも１０センチポアズ（ミリパスカル秒）の粘度の値を有した。
【００５５】
【表７】
2006506511.tif 000008
試料Ｄ２を調製し、ＮＯＶＡ  ２５６／８０プリントヘッドに充填した。正確な粘度のインクの液滴質量の測定は、以下のように行った。インクを、内部発射シーケンスの配列を備えたＮＯＶＡプリンターに充填した。１つのジェットを、風袋を測ったアルミニウムの皿に１００００Ｈｔｚで５分間発射し（１０個のジェットに対してこれをする）、その質量を、供給されたインクのグラム数で記録した。その質量を、３×１０６の液滴数で割り、次いでその答えに１×１０９ｎｇ／ｇを掛けた。最後に１０個の測定値の平均を取った。得られた液滴質量が８０ｎｇの近くにあった場合は、これを液滴質量を含むすべての計算に使用したが、その液滴質量が、＞８５ｎｇまたは＜７５ｎｇであった場合は、駆動装置の圧力および／またはパルス幅をしかるべく調節し、その試験を繰り返した。
【００５６】
ジェット温度安定性を改良するために、以下の変更を行った。ラーン・コーポレーション（Ｒａｈｎ  Ｃｏｒｐ．）から入手可能な安定剤Ｇｅｎｏｒａｄ  １６を配合物中に２％添加した。Ｇｅｎｏｒａｄ  １６は、機能するのに酸素を必要としないため、ブラックのＵＶ硬化性インクに対して特に推奨される。Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００を使用するＳｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ  ４Ａを、顔料着色のためのＳｕｎｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  ７と置き換えた。カラー・コンセントレートについて行った低域濾過［Ｌｏｗ  Ａｒｅａ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  （ＬＡＦ）］試験は、粒径が１．０μｍをはるかに下まわったことを示している。ＳＲ３９９をＳＲ３６８と置き換えた。
【００５７】
前記ＬＡＦ試験は、圧搾空気接続ヘッドを備えたＬＡＦフィルタ・キャニスタ［米国カリフォルニア州ロングビーチ所在のクリエイティブ・サイエンティフィック・イクイップメント・コーポレーション社（Ｃｒｅａｔｉｖｅ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．）から入手可能］により実施した。さらに具体的には、濾過試験を始める前に、加熱ラップを１５分間作動させた。キャニスタを６５℃に加熱し、取り出して加熱ラップ中に入れた。熱くて希薄な試料をキャニスタに注いだ。そのキャニスタを頂部でねじり、２５ｐｓｉのまたはレギュレータ付きの圧搾空気源に取り付けた。続いて、インク回収容器の風袋を計り、圧搾空気を作動させた。２５ｐｓｉで１０分後、圧縮空気を止めた。その試験規格は、１０分間で６５グラム以上の希釈した試料であった。その濾過曲線は、かなり急であった。例えば、フィルターを通して、５グラムを得るのに５時間、２０グラムを得るのに７時間、３０グラムを得るのに８時間、８０グラムを得るのに１０時間かかった。
【００５８】
組成物１の配合および物理的性質を表８に記載する。さらに、この組成物の１２μｍのドローダウン品を、Ｄ−バルブを備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００を使用して４７０フィート／分（約１４３．３ｍ／分）およびＤ−バルブを備えたＩＳＴ  ５００Ｗ／インチのシステムを使用して最高３．５ｍ／秒までで硬化した。これらの硬化速度において表面重合阻害は観察されなかった。ドローダウンした試料（ほぼ１０〜１２ミクロン厚のインク層）を紙の間に挟みこみ、前記試料を３８００ｋｇのシート・プレス・カッター内に置き、続いてそのドローダウン品自体を打ち抜くことにより、その試料の裏移りの試験をした。裏移りは観察されず、切れ目におけるインクの剥離も見られなかった。その組成物は、ポリプロピレン容器中８０℃で３０日間安定であった。
【００５９】
【表８】
2006506511.tif 000009
【実施例２】
【００６０】
液状インク組成物および高速印刷
表９に記載のインク組成物を調製し、上記と同様に試験した。
【００６１】
【表９】
2006506511.tif 000010
さらなる試験のために、試料Ｅ２の６００ｇのバッチを調製した。それをする中で、試料ＩＩの多めのバッチをＮｅｚｔｃｈ  Ｍｉｎｉ−Ｚｅｔａミルを用いて調製した。その手順は、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎロータ・ステータを用いて予備分散物を作製し、続いてその混合物をＮｅｚｔｃｈミルに移す工程を含んだ。そのミルを５０℃および２０００ｒｐｍで２時間作動させた。その組成物の６００ｇの濾過には、３回のフィルターの交換を要した。最終組成物：ＳＲ４５４（６７．６９％）、ＳＲ２４７（１０．７１％）、ＳＲ３９９（４．２４％）、ＣＮ３８４（８．２４％）、Ｓｕｎｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  ７（２．１２％）、ＩＴＸ（１．０％）、Ｅｓａｃｕｒｅ  ＴＺＴ（１．０％）、およびＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７（５．０％）、を得、それは、７０℃で１０．６ｃＰｓおよび６５℃で１２．２ｃＰｓの粘度を有した。１２μｍのドローダウン品の硬化試験により、３０５フィート／分（約９３ｍ／分）で適切な硬化反応が起こることが確認された。
【００６２】
別の光開始剤を使用して含有する組成物についても試験をした。それらの光開始剤は、ＩＴＸの代わりのＣＮ３７３、ＤＥＴＸ（ジエチルチオキサントン）［アセト・コーポレーション（Ａｃｅｔｏ  Ｃｏｒｐ．）］、ＴＺＴの代わりのＰＢＺ（４−フェニルベンゾフェノン）、ＣＮ３８４の代わりのＥＤＢ（エチル−４−ジメチルアミノベンゾアート）、およびＴＺＴの代わりのＰｈｏｔｏｃｕｒｅ  ５５（Ｏ−メチルベンゾイルベンゾアート）［アセト・コーポレーション（Ａｃｅｔｏ  Ｃｏｒｐ．）］であった。それらの光開始剤は、上記のイレーザー試験で、高い点数から低い点数に向けて次のように順位付けされた：ＤＥＴＸ、ＣＮ３７３とＰｈｏｔｏｃｕｒｅ  ５５が同順位、ＲＷ１７１７、ＰＢＺ、ＥＤＢ。それに応じて、７％のＣＮ３７３、１％のＤＥＴＸ、１％のＰｈｏｔｏｃｕｒｅ  ５５、および５％のＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７を含む新しいインクを作製した。その成分（数字はすべて重量％である）ならびにそれらの上限と下限を表１０に記載する。
【００６３】
【表１０】
2006506511.tif 000011
Ｇｅｎｏｒａｄ  １６は、ラーン・コーポレーション（Ｒａｈｎ  Ｃｏｒｐｐｏｒａｔｉｏｎ）製の酸素の不在下で機能する抑制剤である。Ｇｅｎｏｒａｄ  １６の最初の試験で、それは硬化速度に悪影響を与えないことを示した。最終の配合物を、組成物２と設定した。成分の内訳を表１１に記載した。組成物２の１２ミクロン厚のコーティングを、Ｄ−バルブを備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００を使用して４７０フィート／分（約１４３．３ｍ／分）およびＤ−バルブを備えたＩＳＴ  ５００Ｗ／インチのシステムを使用して最高６５０フィート／分（約１９８ｍ／分）で硬化した。
【００６４】
【表１１】
2006506511.tif 000012
本発明のインクを調製するためには以下の手順を使用することが可能である：
カーボンブラック顔料濃厚物の調製
１．その濃厚物のために必要な分散剤の量を計算する。この計算は、望ましい顔料の粒径、計算された顔料表面積（顔料メーカーにより提供される）、またはその両方に基づくことが可能である。
２．計算量の流体ビヒクルおよび分散剤を適当な容器に仕込む；
３．そのビヒクルと分散剤を十分に混合するまでかき混ぜる（分散剤が固体の場合、若干の穏やかな加熱が必要かもしれない）。このステップは通常１０〜１５分かかる。
４．そのビヒクル／分散剤混合物を、高せん断ミキサーに移す。コールズ翼またはロータ・ステータが旨く作動する。２５００〜３５００ｒｍｐでかき混ぜを開始する。
５．ゆっくりと顔料を仕込む。早すぎる顔料の仕込みは、よく分散しない顔料の塊を生じる可能性がある。すべての顔料を仕込んだ後、ミキサーのスピードを４０００ｒｐｍに上げる。
６．４０００ｒｐｍで３０分間分散させる。監視して温度を７０℃より下に保つ。
７．ミキサーからバッチを取り出し、水平型内側ミル（ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ  ｍｅｄｉａｌ  ｍｉｌｌ）に移す。
８．そのバッチを、0.5ｍｍのセラミック媒体を用いて２０００ｒｐｍで３時間混練する。
９．３時間目の終わりにその顔料濃厚物の試料を取り出し、濾過試験を行う。その試験は、１．０μｍより下の粒子を提供するのに役立つ。その濃厚物が濾過に合格した場合は、そのバッチを取り出す。その濃厚物が濾過に合格しない場合は、混練を続ける。濾過試験が合格するまで３０分毎にその濃厚物を再試験する。
１０．その濃厚物を、レットダウンで使用するためにとっておく。
黒ＵＶインクジェット・インクの調製
Ａ．液状インク用ブレンド材料
ａ．適当な大きさの容器中で、すべての液状モノマーおよびオリゴマーを混合する。混合には標準的なプロペラ羽根の使用が適当である。ＵＶ保護がされている場所で作業する（１９０ｎｍから４５０ｎｍを遮断するフィルムを、存在する光の周りに巻きつけることが可能）。
ｂ．光開始剤を仕込む。その光開始剤が液体の場合は１０分間混合する。その光開始剤が固体の場合は、そのすべての固体が完全に溶解するまで混合する。
ｃ．必要量の顔料濃厚物を仕込む。２０〜３０分間混合する。
ｄ．インクをミキサーから取り出す。その仕上がりを加圧濾過装置の１．０μｍのフィルターに通して濾過する。そのインクは、好ましくは濾過したイオン化空気で洗浄した容器中に濾過する。これにより、１．０μｍを超えるすべての粒子および汚染物質を除去することが確保される。
Ｂ．固体インク用材料の混合
ａ．すべての固体モノマーおよびオリゴマーを、オーブン中で予備融解する。
ｂ．融解した固体および液体のモノマーならびにオリゴマーを、適当な大きさの加熱した容器に仕込む。その容器および混合物の温度は、８５℃を超えないことが好ましい。その材料を標準的なプロペラ羽根で混合する。
ｃ．光開始剤を仕込む。その光開始剤が液体の場合は１０分間混合する。その光開始剤が固体の場合は、そのすべての固体が完全に溶解するまで混合する。
ｄ．必要量の顔料濃厚物を仕込む。２０〜３０分間混合する。
ｅ．インクをミキサーから取り出す。その仕上がり品を加熱した加圧濾過装置の１．０μｍのフィルターに通して濾過する。そのインクは、好ましくは濾過したイオン化空気で洗浄した容器中に濾過する。これは、１．０μｍを超える粒子および汚染物質を除去するのに役立つ。
【実施例３】
【００６５】
処理速度予測モデル
次の例は、ＵＶ光源のピーク放射照度全体およびランプの直径に基づいてＵＶインクまたはコーティングの処理速度を予測することを可能にするモデルを作成する方法について説明する。予測モデルを作成する前に、適切なＵＶ範囲の放射エネルギーを出すＵＶランプを選択し得るように、そのインクまたはコーティングのスペクトルの吸収を測定する。インクまたはコーティングのスペクトルの吸収を得る場合は、光開始剤だけでなくすべての配合成分を考慮する。
【００６６】
以後使用するインクまたはコーティングは、そのインクまたはコーティングが、インク／コーティングの用途間で変化する可能性のある所定の性能試験(１つまたは複数)に耐えることが可能な場合は「硬化している」とみなされる。その性能試験(１つまたは複数)は、よく定義づけされていることが望ましい。「ランプ直径」とは、ＵＶ光源内で使用するランプの内径である。「楕円反射鏡」とは、ＵＶ光源の反射鏡として使用する半楕円である。４分の３楕円反射鏡および放物面反射鏡は、このモデルでは使用しない。「焦点幅」は、ピーク放射照度のフットプリントであって、このモデルに対しては、その焦点幅はランプ直径の半分である。
【００６７】
このモデルに使用される装置は、パワービュー（Ｐｏｗｅｒｖｉｅｗ）ソフトウェアを備えたＵＶ  ＰｏｗｅｒＭａｐ［米国バージニア州スターリング所在のイーアイティー・インコーポレイティッド（ＥＩＴ  Ｉｎｃ．）により供給される］、半楕円反射鏡を組み込んだＵＶ光源、試験すべきインクまたはコーティングに最も適合するスペクトル出力を有するＵＶランプ、および速度可変のベルト駆動装置を含む。
データ収集
Ａ．  ＵＶ光源
１．  選択したＵＶランプをＵＶ光源に設置する。
２．  そのＵＶ光源を、速度可変ベルト駆動装置上方の工場が推薦する焦点の高さのところに位置づける。ランプはベルトの方向に垂直に方向づけられるべきである。
３．  そのＵＶ光源の放射照度プロフィールを得る。ベルト駆動装置の速度を記録し、その速度におけるすべての放射照度プロフィールを得る。
４．  そのＵＶ光源のベルト駆動装置からの間隔を５〜１０倍に漸増する。今後の参考のために焦点外の間隔を記録する。各々の新しい間隔において、ステップ３で測定した速度における放射照度プロフィールを得る。その放射照度プロフィールは、予測モデルのためのすべての放射照度情報として役立つ。すべての放射照度データを分析用に保存する。
Ｂ．  硬化
１．  インクまたはコーティングが硬化した場合を確定する１つまたは複数の試験を提供する。最良の結果のために、各試験は、明確で定量化可能であること。所定の試験及び試験条件から逸脱してはならない。
２．  インクおよびコーティングの塗布方法を決定する。コーティングの厚さを決定する。毎回正確に同じ方法でインクまたはコーティングを塗布することにより、フィルムの厚さの変動を減少し、正確度および精密度が向上する。
３．  選択したＵＶ光源および焦点の合ったランプにより、インクまたはコーティングを硬化する最大処理速度を決定する。その速度を記録し、その処理速度を下記のすべての硬化実験に対して使用する。
４．  印刷または塗装したフィルムを、Ａ．４項で決定した焦点距離において、Ｂ．３項で決定した処理速度で硬化する。再現性を増すために、各条件で少なくとも３つの試料を硬化する。
５．  所定の試験（１つまたは複数）を実施することによりインクまたはコーティングが硬化した場合を確定する。分析のため試験結果を記録する。
データ分析
Ａ．  放射照度プロフィール
１．  最高のピーク（ＵＶＡ、ＵＶＢ、ＵＶＣ、またはＵＶＶ）に対してランプ直径の半分のところの放射照度の値を測定する。
ａ．  使用中の光源のランプの直径を調べ必要な場合はその直径をインチに変換する。そのランプの直径を２で割り、それがそのランプの直径の半分である。
ｂ．  放射照度プロフィールからランプの直径の半分を移動するために要する時間を決定する。ピークの中心を見つけ、中心時間の値からその時間の半分を加え、そして減ずる。
ｃ．  毎回の平均の放射照度の値を測定する。これをランプ直径の半分における放射照度とみなす。
ｄ．  その直径の半分における放射照度をピークの放射照度から減ずる。残留するピークの放射照度の百分率を計算し、その値をその後の計算のために記録する。
【００６８】
上の手順の図解が図１に示されている。直径が９ｍｍ（０．３６インチ）のＦｕｓｉｏｎ  ３００  Ｄ−ランプのＵＶＡピークを分析した。放射照度のデータを、計算を単純化するために１．０ｉｐｓ（約２．５４ｃｍ／秒）のところで取った。１．０ｉｐｓ（約２．５４ｃｍ／秒）のところで、ランプ直径の半分［０．１８インチ（約４．５７ｍｍ）］を移動するために要する時間は、０．１８秒である。ピークの片側に０．０９秒を加え、ピークの反対側から０．０９秒を減ずることにより図１の図表が出現する。曲線が交差する場所の放射照度の平均が、ランプの直径の半分のところにおける放射照度である。この例においては、その値は、ＵＶＡピーク放射照度のほぼ９４％に相当する。
２．  処理速度計算
ａ．下に示す表（表１２）を作成する。最初の欄に、使用した焦点上部の距離を、２番目の欄に、対応するピーク放射照度全体の値を記載する。
【００６９】
【表１２】
2006506511.tif 000013
ｂ．  焦点が合っているときの光源の焦点幅は、ランプの直径の半分のインチ数である。焦点から外れた焦点幅のデータは、放射照度プロフィールをとった処理速度による最高のピークのＸ％（Ａ．１．ｄ項で測定される）での消費時間を乗ずることにより決定する。例えば、ＵＶピーク放射照度の９４％における時間が０．４５秒であり、放射照度のデータを４．０ｉｐｓ（１０．１６ｃｍ／秒）のところでとった場合、その焦点幅は、１．８インチ（約４．６ｃｍ）である。
【００７０】
ｃ．  焦点幅での露光時間は、インクまたはコーティングが可能最高速度で硬化するとき焦点幅内で消費する時間である。これらの値を決定するには下の式１を使用する。インクまたはコーティングの硬化速度が１０ｉｐｓ（２５．４ｃｍ／秒）であり、焦点幅が１．８インチ（約４．６ｃｍ）である場合、露光時間は０．１８秒である。
【００７１】
【数１】
2006506511.tif 000014
ｄ．  実際の処理速度を下の式２を用いて計算する。
【００７２】
【数２】
2006506511.tif 000015
ｅ．  最後の欄は、それらの条件で露光されたインクまたはコーティングが成功裡に硬化したかどうかを表示する。
【００７３】
ｆ．  表の残っている欄を全部満たす。
典型的な表を下に示す（表１３)。放射照度データおよび最大硬化速度は、ともに１．０ｉｐｓ（２．５４ｃｍ／秒）であったので、焦点幅および露光時間は同じ値を有している。計算した処理速度が、データをとった実際の速度と著しく異なることに注意されたい。これは、使用した光源が、焦点が合ったときＸのピーク放射照度を有していた場合に硬化するために必要な処理速度である。例えば、４３４０ｍＷ／ｃｍ２の全体ピーク放射照度を放つＵＶ光源は、このインクを０．２６ｉｐｓ（約０．６６ｃｍ／秒）で硬化することが可能である。
【００７４】
【表１３】
2006506511.tif 000016
ｇ．  硬化試験に合格する焦点幅における露光時間対ピーク放射照度のすべての点をプロットする。回帰分析を実施する。曲線の式は、任意の与えられたピーク放射照度全体に対して硬化するために必要な露光時間と関係する。１例を図２に示す。
予測モデルの構築
１．  ２．ｇ項の時間に対するグラフからの式を解く。
２．  処理速度は、式３により定義される。
【００７５】
【数３】
2006506511.tif 000017
焦点幅は、ランプ直径の半分（０．５ｄ）として定義される。焦点幅を０．５ｄに、そして処理速度予測式を時間に対するグラフからの式に置き換える。
【００７６】
１例を下に示す。
【００７７】
【数４】
2006506511.tif 000018
【００７８】
【数５】
2006506511.tif 000019
任意のピーク放射照度全体およびランプ直径のインチ数に対して、およその処理速度を計算することが可能である。
【００７９】
さらなる情報を、例えば、アール  ダブリュ  ストウ（Ｒ．Ｗ．  Ｓｔｏｗｅ）、「Ｒａｄｉｏｍｅｔｒｙ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｉｎ  ＵＶ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」、フュージョン・ＵＶシステムズ・インコーポレイティッド（Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，  Ｉｎｃ．）、ＲａｄＴｅｃｈ  ２０００技術会議録、１１４ページ；アール  ダブリュ  ストウ（Ｒ．Ｗ．  Ｓｔｏｗｅ）、「Ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ＵＶ  Ｅｘｐｏｓｕｒｅ  Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ  ｏｎ  Ｓｐｅｅｄ，  Ｄｅｐｔｈ  ｏｆ  Ｃｕｒｅ，  ａｎｄ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ」、Ｒａｄｔｅｃｈ  ２００２；アール  バオ（Ｒ．  Ｂａｏ）、エス  ジョンソン（Ｓ．  Ｊｏｎｓｓｏｎ）、「Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ  ｏｆ  Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ  ａｎｄ  Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ  ｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｓ  ａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｂｓｏｒｂｅｄ  Ｌｉｇｈｔ  Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  −Ａ  ｌｉｇｈｔ  Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  Ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ  Ｓｔｕｄｙ」、Ｒａｄｔｅｃｈ  ２００２；アール  ダブリュ  ストウ（Ｒ．Ｗ．  Ｓｔｏｗｅ）、「Ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ＵＶ  Ｅｘｐｏｓｕｒｅ  Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ  ｏｎ  Ｓｐｅｅｄ，  Ｄｅｐｔｈ  ｏｆ  Ｃｕｒｅ，  ａｎｄ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ」、Ｒａｄｔｅｃｈ  ２００２；アール  バオ（Ｒ．  Ｂａｏ）、エス  ジョンソン（Ｓ．  Ｊｏｎｓｓｏｎ）、「Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ  ｏｆ  Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ  ａｎｄ  Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ  ｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｓ  ａ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｂｓｏｒｂｅｄ  Ｌｉｇｈｔ  Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  −Ａ  ｌｉｇｈｔ  Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  Ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ  Ｓｔｕｄｙ」、Ｒａｄｔｅｃｈ  ２００２；アール  ダブリュ  ストウ（Ｒ．Ｗ．  Ｓｔｏｗｅ）、「Ｒａｄｉｏｍｅｔｒｙ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｉｎ  ＵＶ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」、フュージョン・ＵＶシステムズ・インコーポレイティッド社（Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，  Ｉｎｃ．）、ＲａｄＴｅｃｈ  ２０００技術会議録、１１４ページ、に見出すことが可能である。
【実施例４】
【００８０】
次の例は、処理量予測モデルを黒顔料で着色したＵＶ硬化性インクジェット・インク（「サンプルＸ」）に適用する。サンプルＸは、重量百分率で、５３．００％のＣＤ４０６、０．３２％のＳＲ４５４、１９．６１％のＳＲ３９９、７．１２％のＣＮ３８４、２．９３％のＳＲ９００３、０．７１％のＳｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００、１．９６％のＳｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ  ４Ａ、１．０２％のＦｉｒｓｔｃｕｒｅ  ＩＴＸ、１．０２％のＥｓａｃｕｒｅ  ＴＺＴ、５．０９％のＩｒｇａｃｕｒｅ  ９０７、２．０３％のＧｅｎｏｒａｄ  １６、および５．１９％のＫｅｍａｍｉｄｅ  Ｓ−２２１を含む。サンプルＸは、高速で硬化することが可能であり、例えば、Ｄ−バルブ（鉄をドープした中圧水銀）を備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００ＵＶ放射光源を用いて最高２．３ｍ／秒の速度を達成した。いくつかの場合で、サンプルＸは、他のメーカーによるＵＶ光源により使用することも可能であり、それ故、他のＵＶ光源に対する推薦処理量が入手可能であることが望ましい。したがって、上で示した処理量予測モデルをサンプルＸに適用した。
【００８１】
この実施例に対しては、ＵＶ放射照度プロフィールは、Ｐｏｗｅｒｖｉｅｗ  Ｓ／Ｗを備えたＵＶ  ＰｏｗｅｒＭａｐを使用して取得した。イーアイティ（ＥＩＴ）により提供された。放射光源は、銀の楕円形反射鏡を備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００システム（Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）、銀の楕円形反射鏡を備えたＦｕｓｉｏｎ  ４５０システム（Ｆｕｓｉｏｎ  ＵＶ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）、および楕円形反射鏡を備えたアメリカンＵＶ社（Ａｍｅｒｉｃａｎ  ＵＶ）の変倍６-インチ・ランプ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  ＵＶ）を含んだ。すべての実験に対して使用したＵＶランプの種類は、鉄をドープした中圧の水銀蒸気の石英バルブであった。Ｆｕｓｉｏｎのバルブは、「Ｄ−バルブ」と呼んだ。Ａｍｅｒｉｃａｎ  ＵＶのバルブは、メタル・ハライド・ランプと呼んだ。
【００８２】
サンプルＸの長方形の印刷を、光沢紙、マット紙、およびオープンストック用紙にＧａｌａｘｙ  ２５６／３０［スペクトラ・インコーポレイティッド社（Ｓｐｅｃｔｒａ  Ｉｎｃ．）］プリントヘッドでジェット印刷し（約７７℃で）、焦点の合ったＤ−バルブを備えたＦｕｓｉｏｎ  ３００システムのもと、４７０ｆｐｍ（約１４３ｍ／分）で硬化した。硬化した試料を様々な接着試験にかけた。Ｆｕｓｉｏｎ  ３００照射器を焦点からはずして徐々に上げた。各焦点からの高さで各種の紙の上の印刷を４７０ｆｐｍ（約１４３ｍ／分）で硬化し、同じ接着試験にかけた。接着性の結果を図３に示す。
【００８３】
クロック試験は、クロックメーター［Ａ．Ａ．Ｔ．Ｃ．Ｃ．クロックメーター（Ｃｒｏｃｋｍｅｔｅｒ）モデルＣＭ  １、アトラス・エレクトリック・デバイシーズ・カンパニー（Ａｔｌａｓ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  Ｃｏ．）から入手可能］の中に印刷物を入れ、白い綿の試験布（Ａ．Ａ．Ｔ．Ｃ．Ｃ．試験織布、クロックメータ・スクエア）で覆った「フィンガー」により、１ｐｓｉ（約６．８９ｋＰａ）でその印刷物をこすることを含んだ。その印刷物は、１０回の往復摩擦によりこすって、接着性および耐久性の評価をした。
【００８４】
イレーザー試験は、試験布を鉛筆のイレーザーに置き換えた以外はクロック試験と類似していた。イレーザー試験に対しては、プラス２００グラム、さらなる２００グラムの重量をフィンガーにかけた。
【００８５】
爪スクラッチ試験は、印刷物を親指の爪により引っ掻いて印刷物が紙から剥げ落ちるかどうかを判定することを含んだ。
二重折り曲げ欠けおよびひび割れ試験は、紙を印刷物に対して半分に折り曲げ、続いてその折り曲げた紙を最初の折り曲げに対して折り曲げて印刷物に２つの折り目をつけることを含んだ。二重に折り曲げた印刷物は、ひび割れおよび薄片または欠けの兆候について評価した。二重折り曲げ加重試験は、二重折り曲げ欠けおよびひび割れ試験と似ているが、評価する前に１０ポンド４オンス（約４．６ｋｇ）のおもりを二重に折り曲げた印刷物の上に乗せた。
【００８６】
スミア試験は、印刷物を指でこすってその印刷物が不鮮明になったり偏ったりしないか判定することを含んだ。
サザーランド（Ｓｕｔｈｅｒｌａｎｄ）ラブ・テスター［４ｌｂ（約１．８ｋｇ）おもり］試験は、４ポンド（約１．８ｋｇ）のおもりを用いるＳｕｔｈｅｒｌａｎｄ（登録商標）ラブ・テスター［米国テキサス州サンアントニオ（Ｓａｎ  Ａｎｔｏｎｉｏ）所在のダニリー・カンパニー（Ｄａｎｉｌｅｅ  Ｃｏ．）］を用いて印刷物の耐摩耗性を試験することを含んだ。印刷物を、メーカーの指示に従い、綿織物による低速での１０回ストロークの摩擦をした。
【００８７】
各試験に対して、１が不合格または不十分な接着を示し、５がインクの除去が見られなかったことを示す１から５までの尺度で印刷物を評価した。
図３について言及すると、爪スクラッチならびに二重折り欠けおよびひび割れの結果は、照射器が６２ｍｍ焦点から外れたときに下降した。したがって、焦点から６２ｍｍおよび７２ｍｍはなれたデータは、処理量予測モデルの開発には含めなかった。すべての焦点からの高さに対する放射照度プロフィールは、焦点が合っているものを含めて、ＵＶ  ＰｏｗｅｒＭａｐにより得た。
【００８８】
適切な硬化をもたらした（すべての接着試験に合格）焦点からの高さプロフィールを分析した。ランプ直径の半分の値において、焦点の合った光源のＵＶＡ放射照度は、ピークよりほぼ６％低かった。各放射照度プロフィールのＵＶＡピーク放射照度の６％下における幅を秒で測定した。この時間にそのプロフィールを得たｉｐｓで表した割合を掛けることによりＵＶＡピークの６％下におけるインチで表した放射照度の幅が与えられる。この値を「焦点幅」とみなした。各プロフィールの焦点幅に対する９４ｉｐｓ（約２．４ｍ／秒）［４７０ｆｐｍ（約１４３．３ｍ／分）］における露光時間を、式６を用いて決定した。
【００８９】
【数６】
2006506511.tif 000020
焦点幅および露光時間の値を表１４に記載する。
【００９０】
【表１４】
2006506511.tif 000021
次に調整したベルト速度を、焦点の合った光源のフィートによる焦点幅を分による露光時間で割って決定した。
【００９１】
【数７】
2006506511.tif 000022
接着性試験に合格するために要する秒による露光時間対合計ピーク放射照度のプロットを、図４に示す。
【００９２】
任意の与えられた合計ピーク放射照度において接着性試験に合格するために要する秒による露光時間は、式８により定義づけられる。
【００９３】
【数８】
2006506511.tif 000023
ただし、Ｉは、ｍＷ／ｃｍ２による合計ピーク放射照度である。
【００９４】
処理速度は、「焦点幅」を時間で割ったものとして定義される。すなわち、
【００９５】
【数９】
2006506511.tif 000024
半楕円形の反射鏡を有する焦点の合ったＵＶ光源に対して、ランプ直径の半分は、焦点幅の代わりに置き換えることが可能であり、式８は、時間の代わりに置換することが可能であって、
【００９６】
【数１０】
2006506511.tif 000025
を与える。
【００９７】
式１０を使用して、９ｍｍ、１１ｍｍ、および２２ｍｍのＵＶランプによる９００ｍＷ／ｃｍ２と１５０００  ｍＷ／ｃｍ２の間のピーク放射照度全体の読みに対する処理量の値を計算した。半楕円反射鏡内に設置した中圧の鉄をドープした水銀ランプを使用したサンプルＸに対する処理量データを図５に示す。
【００９８】
モデルに対する実際の硬化データの相関をチェックするために、図５からの３つの処理速度について評価した。９ｍｍのＩＤ  Ｄ−バルブを備えたＦｕｓｉｏｎ  ４５０システムは、３５％の出力で運転したとき９００ｍＷ／ｃｍ２の合計ピーク強度を実現した。図５から計算された処理速度は、１２ｆｐｍ（約３．７ｍ／分）である。２２ｍｍのＩＤメタル・ハライド・ランプを備えたＡｍｅｒｉｃａｎ  ＵＶ装置は、２００Ｗｐｉ（約７８．７Ｗ／ｃｍ）の入力で１８００ｍＷ／ｃｍ２、および３００Ｗｐｉ（約１１８．１Ｗ／ｃｍ）の入力で３５００ｍＷ／ｃｍ２を実現し、それぞれ９０ｆｐｍ（約２７．４ｍ／分）および２６５ｆｐｍ（約８０．８ｍ／分）の処理速度の計算値をもたらした。
【００９９】
光沢紙およびマット紙上の試験印刷物を、予測硬化条件を受けた後の接着性について評価した。結果を下の表１５に示す。
【０１００】
【表１５】
2006506511.tif 000026
３つの試験の程度はすべて対照より同等以上の性能を示した。該処理量モデルは、ランプの直径および全体放射照度が既知の、半楕円反射鏡を有するＵＶ光源に対して、サンプルＸに対する最大処理速度のすぐれた予測を提供することが可能である。
【０１０１】
本明細書に開示したすべての機能は、いずれの組み合わせにおいても組み合わせることが可能である。本明細書に開示した各機能は、同一、同等、または類似の目的に役立つ機能に置き換えることができる。したがって、他に明確な断りがない限り、開示された各機能は、包括的な一連の同等または類似の機能の単なる例に過ぎない。
【０１０２】
他の実施形態もまた添付の特許請求の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】ピーク放射照度対時間のプロットを示す図である。
【図２】最高放射強度対硬化するための露光時間のプロットを示す図である。
【図３】接着性試験の結果を示す表である。
【図４】時間対ピーク放射照度のプロットを示す図である。
【図５】ピーク放射照度およびランプに応じた処理量を示す表である。
【図１】
2006506511.tif 000027
【図２】
2006506511.tif 000028
【図３】
2006506511.tif 000029
【図４】
2006506511.tif 000030
【図５】
2006506511.tif 000031
【国際調査報告】
2006506511.tif 000032
2006506511.tif 000033