(57)【要約】本発明は、プラスチックから成る、過酸化物で架橋された成形品、有利には管体を押出成形する方法に関しており、架橋性プラスチックを、押出機（２）で加熱して、成形品を形成するための押出成形型（１５）に持続的に供給し、プラスチックの、少なくとも部分的な架橋を、押出成形型（１５）内で、架橋温度より高い温度にプラスチックを加熱することによって行う。このような成形法を改善するために本発明によれば、温度調節装置（１２）によって、押出機（２）における、非溶融状態のプラスチックの温度を制御して、プラスチックの微結晶融点範囲より高く、しかも架橋温度より低い値に加熱して、押出成形型（１５）にプラスチックが進入したあとで、温度を、架橋温度より高い温度に上昇させる。
2006504553.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチックから成る、過酸化物で架橋された成形品、有利には管体を押出成形する方法であって、
架橋性プラスチックを、押出機（２）内で加熱して、成形品を形成するための押出成形型（１５）に持続的に供給し、プラスチックの、少なくとも部分的な架橋を、押出成形型内で、架橋温度より高い温度にプラスチックを加熱することによって行う方法において、
温度調節装置（１２）によって、押出機における、溶融されていないプラスチックの温度を制御して、プラスチックの微結晶融点範囲より高くて架橋温度より低い値に加熱して、押出成形型にプラスチックが進入したあとで、温度を、架橋温度より高い温度に上昇させることを特徴とする、プラスチックから成る、過酸化物架橋性の成形品を押出成形する方法。
【請求項２】
温度調節装置（１２）によって、外側から押出機に熱を導入する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
温度調節装置によって、押出機の内側で押出機から熱を導出する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
二軸押出機を使用する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
押出成形型内のプラスチックの温度を、外側から押出成形型に熱を導入することによって達成する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
押出成形型内のプラスチックの温度を、押出成形型の内側で熱を導入することによって達成する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
押出成形型内のプラスチックの温度を、架橋温度より少なくとも１５％高い温度にする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
押出成形型内のプラスチックの温度を、架橋温度より最大で６０％高い温度にする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
押出成形型に進入するまえのプラスチックの温度を、プラスチックの微結晶融点範囲よりも最大で３０％高い温度にする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
プラスチックの架橋温度を、微結晶融点範囲より約３０％高い温度にする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
プラスチックの微結晶融点範囲を、約１２５度から１４０度、有利には１３５度にする、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
プラスチックの架橋温度を、約１６５度から１８５度、有利には１７５度にする、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
押出成形型から離間する際のプラスチックの架橋度を、６０％より大きく、有利には７０％より大きくする、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
押出成形型において、非溶融状態のプラスチックの温度を制御し、約１２０度から１４０度、有利には１３０度から溶融温度より高い温度に上昇させる、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
押出成形型から離間したあとで、成形品を、持続的に架橋温度より高い温度で保持する、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
成形品を、架橋のあとで冷却する、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
押出成形型に進入するまえの溶融圧を、約７００ｂａｒから１５００ｂａｒ、有利には１２００ｂａｒ以下にする、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
請求項１から１７までのいずれか１項記載の成形法を実施するための装置であって、入口（８）および出口（９）を備えた押出機（２）が設けられており、押出機（２）の入口に、押出機にプラスチックを供給するための供給装置（１１）が設けられており、押出機の出口に押出成形型（１５）が設けられている形式のものにおいて、
温度調節装置（１２）が設けられており、該温度調節装置（１２）によって、押出機内の、非溶融状態のプラスチックの温度が制御されて、プラスチックの微結晶融点範囲より高い温度に上昇されるようになっており、温度調節装置が、押出機（２）のスクリュー（３）の外側で少なくとも１つの加熱装置（１３）を備えていることを特徴とする、プラスチックから成る、過酸化物架橋性の成形品を押出成形する装置。
【請求項１９】
冷却装置が、押出機の内側に設けられている、請求項１８記載の装置。
【請求項２０】
押出成形型が、加熱可能に形成されている、請求項１８または１９記載の装置。
【請求項２１】
押出成形型が、内側からも外側からも加熱可能に形成されている、請求項２０記載の装置。
【請求項２２】
入口と出口との間の、押出機のスクリューの長さが、入口の長さよりも大きくなっている、請求項２１記載の装置。
【請求項２３】
押出機が、２つのスクリューを備えていて、かつ二軸押出機として形成されている、請求項１８から２２までのいずれか１項記載の装置。
【請求項２４】
押出機のスクリューが、それぞれ異なるリードを有する少なくとも２つの区分を備えている、請求項１８から２３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項２５】
搬送方向でみて出口近くに位置する区分のリードが、入口近くに位置する区分のリードよりも大きくなっている、請求項２４記載の装置。
【請求項２６】
押出機のスクリューが、少なくとも１区分で混合エレメントを備えている、請求項１８から２５までのいずれか１項記載の装置。
【請求項２７】
スクリューのウェブの壁厚が、搬送方向でみて増加するようになっている、請求項１８から２６までのいずれか１項記載の装置。
【請求項２８】
スクリューの直径が、搬送方向でみて減少するようになっている、請求項１８から２７までのいずれか１項記載の装置。
【請求項２９】
スクリューが、中空に形成されている、請求項１８から２８までのいずれか１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラスチックから成る、過酸化物で架橋された成形品、有利には管体を押出成形する方法であって、架橋性プラスチックを、押出機で加熱して、成形品を形成するための押出成形型に持続的に供給し、プラスチックの、少なくとも部分的な架橋を、押出成形型内で、架橋温度より高い温度にプラスチックを加熱することによって行う方法に関する。
【０００２】
このような方法は、たとえば欧州特許公開第０９９９０３０号明細書から公知である。この方法によって、過酸化物架橋性のプラスチックから成る管体が製作される。ここでは管体は、ポリエチレンから成っており、ポリエチレンに、架橋剤としての有機過酸化物および酸化防止剤が添加されている。ポリエチレンの代わりに別のポリオレフィンを使用することもできる。欧州特許公開第０９９９０３０号明細書に記載の方法では、プラスチックと過酸化物とから成る、非溶融状態の混合物が、公知の充填ホッパを介して押出機に供給される。押出機は、プラスチックを押出成形型に搬送し、押出成形型では、最終的に管体が形成され、プラスチックの架橋が行われる。このために押出成形型の領域に、プラスチックの架橋を開始させるような熱が導入される。プラスチックは、架橋剤と共に、先ず押出成形型内で溶融され、架橋温度を超えて加熱される。次いで押出成形型内で架橋する材料は、押出成形された管体として押出成形型から取り出される。プラスチックの、早すぎる溶融および架橋を回避するために、押出機は、極めて短く形成され、さらに外周面で冷却装置を備えている。完成した管体は、特に水管として有用である。そのような管体を製作する際の問題点として、プロセス技術的なパラメータの維持が挙げられる。パラメータを維持しないと、管体または成形品を製作する際に過度に大きな品質変動が起こり得る。
【０００３】
さらに意図しない架橋によって、押出機または押出成形型における不都合な緊締および負荷が生じる。その結果として、完成した管体の、満足できない特性以外に、押出成形型または押出機における損傷が生じ得る。
【０００４】
したがって本発明の課題は、冒頭で述べたような形式の、プラスチックから成る、過酸化物架橋性の成形品を押出成形する方法を改良して、できるだけ均一で高品質の完成した成形品が得られるような方法を提供することである。
【０００５】
この課題を解決するための本発明の方法によれば、温度調節装置によって、押出機における、非溶融状態のプラスチックの温度を制御して、プラスチックの微結晶融点範囲より高くて、しかも架橋温度より低い値に加熱して、押出成形型にプラスチックが進入したあとで、温度を、架橋温度より高い温度に上昇させる。
【０００６】
このような方法によって、架橋されたプラスチックから成る成形品を製作する方法を改良することができる。既に押出機内で、微結晶融点範囲より高い値にプラスチックを所望の形式で加熱することによって、既に実際の押出成形型の手前で、プラスチックの均質化が得られ、これによって完成した成形品の良好な品質が得られる。プラスチックの温度上昇を制御することによっても、完成した成形品の品質を改善することができる。架橋は、所望の形式で押出成形型内ではじめて行われる。溶融温度と架橋温度との間の温度差が比較的小さくなっているので、ここでも架橋を良好に制御して、架橋度を大きくすることができる。
【０００７】
有利には、温度調節装置によって、外側から押出機に熱が導入される。このような配置構造によって、押出機の温度経過は簡単に操作可能で、かつ監視可能である。
【０００８】
さらに有利には、温度調節装置によって、押出機の内側で押出機から熱が導出される。放熱は、たとえば押出機の、穿孔して中空にされたスクリュー内の冷媒によって行うことができる。外側から熱を導入すること、または内側から熱を導出することによって、押出機内のプラスチックの温度は、極めて精確に特定して、維持することができる。これによってもまた完成した成形品の品質を改善することができる。
【０００９】
さらに有利には、二軸押出機が使用される。二軸押出機を用いると、製作される成形品の生産量を高めることができる。さらにまた二軸押出機内でプラスチックの温度特性を精確に制御することができる、ということが判明した。
【００１０】
本発明の有利な方法によれば、押出成形型内のプラスチックの温度は、外側から押出成形型に熱を導入することによって達成することができる。外側からの熱の導入によって、温度はより良好に監視することができる。さらに設備構成が簡素化される。
【００１１】
さらにまた温度の迅速な上昇を実現するために、押出成形型内のプラスチックの温度を、内側から熱を導入することによって達成することもできる。
【００１２】
成形法を実施するために、有利には、押出成形型内のプラスチックの温度を、架橋温度よりも少なくとも１５％高い温度にする。架橋温度とは、酸化物の分解に起因して、プラスチックの架橋をもたらす遊離基が生じる温度と理解される。分解時間もしくは分解速度は、過酸化物の半減期によって定義され、これは本発明の方法では約３分である。このようにして持続的に行われる成形法の間に格別に大きな架橋度を達成することができる。
【００１３】
さらにまた有利には、押出成形型に進入するまえのプラスチックの温度を、プラスチックの微結晶融点範囲を最大で３０％超える温度にする。これによってプラスチックの早すぎる架橋を効果的に防止することができる。
【００１４】
本発明の成形法によれば、有利には、プラスチックの架橋温度を、微結晶融点範囲を約３０％超える温度にする。プラスチックは、架橋剤および場合によっては存在する別の添加物を添加することによって、適当な形式で調節することができる。
【００１５】
有利には、プラスチックの溶融温度を、約１２５度〜１４０度、有利には約１３５度にする。
【００１６】
さらにまた有利には、プラスチックの架橋温度を、約１６５度〜１８５度、有利には１７５度にする。
【００１７】
完成した成形品およびその品質にとって有利には、押出成形型から離間する際のプラスチックの架橋度を、６０％より大きく、有利には７０％より大きくする。
【００１８】
溶融中にプラスチックのできるだけ良好な均質性を維持するために、有利には、押出成形型において、非溶融状態のプラスチックの温度を制御して、約１２０度〜１４０度、有利には１３０度から溶融温度を超える温度に高める。プラスチックは、たとえば既に押出機に供給するまえに予備加熱することができる。
【００１９】
完成した成形品の品質を向上させるために、有利には、押出成形型から離間したあとで、成形品を、継続して架橋温度を超える温度で保持する。これによって架橋は継続され、完全な架橋が達成される。
【００２０】
完全な架橋のあとで、成形品は冷却することができる。冷却によって、成形品を後続処理するまでの時間を短縮することができる。
【００２１】
さらに有利には、押出成形型に進入するまえの溶融圧が、約７００ｂａｒ〜１５００ｂａｒ、有利には１２００ｂａｒを超えないようにする。これによって従来慣用の成形法に対して、本発明の成形法を実施するための成形装置の負荷を低減することができる。
【００２２】
さらに本発明による成形法を実施するための装置によれば、入口および出口を備えた押出機が設けられており、押出機の入口に、押出機にプラスチックを供給するための供給装置が設けられており、押出機の出口に押出成形型が設けられている形式のものにおいて、温度調節装置が設けられており、温度調節装置によって、押出機内の、非溶融状態のプラスチックの温度が制御されて、プラスチックの微結晶融点範囲より高い温度に上昇されるようになっており、温度調節装置が、押出機のスクリューの外側で少なくとも１つの加熱装置を備えている。
【００２３】
このような成形装置によって、本発明の成形法を実施して、本発明による利点を得ることができる。
【００２４】
有利には、冷却装置が、押出機の内側に設けられている。これによって押出機の外側における加熱および押出機の内側における冷却の組み合わせが得られ、ひいてはプラスチックの所望の温度特性を形成することができる。
【００２５】
また有利には、押出成形型が、加熱可能に形成されている。これによって押出成形型における架橋を加速することができる。
【００２６】
有利には、押出成形型が、内側からも外側からも加熱可能に形成されている。したがって架橋過程の速度を高めることができる。
【００２７】
さらに有利には、入口と出口との間で、押出機のスクリューの長さが、入口の長さよりも大きくなっている。このことによってプラスチックに極めて優しいな処理がもたらされる。
【００２８】
さらにまた有利には、押出機が、２つのスクリューを備えていて、二軸押出機として形成されている。これによって搬送効率が高められ、プラスチックの極めて材料に優しい処理が行われる。
【００２９】
本発明の有利な実施形態によれば、押出機のスクリューが、それぞれ異なるリードの少なくとも２つの区分を有している。これによってもまた押出機を通る搬送中のプラスチックの温度に所望の形式で影響を及ぼすことができる。
【００３０】
本発明の別の実施形態によれば、押出機のスクリューが、少なくとも１区分で混合エレメントを備えており、混合エレメントによって、プラスチック溶融物の良好な混合および均質化が得られる。この場合有利には、搬送方向でみて出口近くに位置する区分のリードが、入口近くに位置する区分のリードよりも大きくなっている。このようにして温度特性にポジティブな影響を及ぼすことができる。
【００３１】
有利には、スクリューの１区分のウェブの幅が、搬送方向でみて増加するようになっている。このことは搬送中のプラスチックの特性に有利に作用する。
【００３２】
さらに有利には、スクリューの直径が、搬送方向でみて減少するようになっている。
【００３３】
押出機のスクリューの冷却を簡素化するために、スクリューは中空に形成されている。
【００３４】
次に図面につき本発明の実施例を詳しく説明する。
【００３５】
図１には、スクリュー３の設けられた押出機２を備えた装置１を示した。スクリュー３に螺旋部材４が取り付けられている。
【００３６】
図２には、押出機２のスクリュー３を拡大して示した。スクリュー３は、搬送方向で円錐形状に延びるように形成されていて、かつ第１の区分５および第２の区分６を備えており、ここでは螺旋部（スクリューエレメント）４のリードは、第１の区分５と第２の区分６とでは異なっている。第１の区分５における螺旋部のリードは、第２の区分６におけるリードよりも小さくなっている。さらに搬送方向でみた、第１の区分５のウェブの幅は、第２の区分６のウェブ幅よりも小さくなっている。
【００３７】
スクリュー３は、押出機２のシリンダ７に収容されており、シリンダ７は入口８と出口９とを備えている。
【００３８】
入口８において、シリンダ７の開口１０の上方でホッパ１１の構成をした供給装置が設けられている。
【００３９】
さらに成形装置は、シリンダ７の外側に加熱装置１３の設けられた温度調節装置１２を備えている。ここでは加熱装置１３は、複数の加熱エレメント、いわゆる加熱帯を備えていてよい。
【００４０】
追加的にスクリュー３は、中空に形成されていて、かつ冷却装置１４の冷媒の通過案内を実現する。
【００４１】
押出機２の出口９に、押出成形型（ダイ）１５が設けられており、押出成形型１５は、内側でも外側でも加熱装置１６，１７を備えている。押出機２の出口９に、押出成形型１５の入口１８が接続されている。押出成形型の出口１９を介して、完成した成形品は成形装置から搬出することができる。
【００４２】
以下に本発明の作用形式および機能形式について説明する。
【００４３】
成形法を実施するために、ホッパ１１に、架橋剤、たとえば１ｍｉｎの半減期で１８０度〜２１０度の架橋温度を有する有機過酸化物と共に、ポリオレフィン、たとえばポリエチレンＨＤ−ＰＥ／ＵＨＭＰＥ、または別の架橋性プラスチックと、安定剤または別の成分とから成る混合物が混合されて充填される。ポリエチレンは粒体または顆粒として提供することができ、安定剤は顆粒または粉体として、また過酸化物は液体、顆粒または粉体として提供することができる。完成した管体は、いわゆるＰＥ−Ｘａ−管体であり、ここではＰＥ−Ｘａは、架橋されたプラスチックを示唆している。開口１０および入口８を介して、混合物は、押出機２に到達する。図示していない駆動装置によって、押出機２のスクリュー３は持続的に駆動され、これによって入口８から出口９に向かうプラスチックの搬送運動が行われる。スクリュー３の構成に基づいて、入口８から出口９に向かう経路上で、プラスチックの混合および加熱が行われ、ここではスクリュー３の構成が加熱を助成する。加熱の過程は、追加的に加熱装置１３および冷却装置１４によって制御され、この場合加熱装置１３または冷却装置１４によって所望の形式でプラスチックに対して熱を導入するか、もしくは導出することができる。このようにしてプラスチックならびに安定剤および架橋剤の格別に均等な加熱および均質化が得られる。この場合出口９に到るまで、プラスチックは、溶融温度より高く、しかも架橋温度より低く加熱される。本実施例では、溶融温度は約１６０度である。プラスチックの特性に応じて、この値は異なっていてよい。本実施例の架橋温度は１７５度である。ここで溶融されたが、未だ架橋されていないプラスチックは、入口１８を介して押出成形型１５に到達し、ここでプラスチックに最終的な形状が付与される。この時点で加熱装置によって、約１６０度の温度から架橋温度を超える値に、プラスチックの後続加熱が行われ、この場合有利な実施例では、プラスチックの温度は２３０度に高められる。これによって押出成形型内でプラスチックの強い架橋が行われる。この場合ＤＩＮ１６８９２に基づく、架橋の程度としての架橋度は、７０％を超えている。
【００４４】
押出成形型内で、既に溶融されたプラスチックの幾分かの更なる加熱が行われるので、このことは、押出成形型１５の出口１９から排出される完成した成形品の寸法精度に対してポジティブに作用する。したがって高い寸法精度かつ大きな架橋度で成形品を製作することができる。ポリエチレンもしくはポリオレフィンの代わりに別の架橋性プラスチックも考えられる。
【００４５】
後続の加工ステップで、押出成形型１５の出口１９で排出される成形品は、完全な架橋を実現するために、架橋温度より高い温度で継続加熱される。追加的に冷却装置を設けることができ、この冷却装置によって、成形品は、完全な架橋のあとで冷却することができ、これによってできるだけ迅速な別の加工ステップを実施することができる。
【００４６】
押出機におけるプラスチックに優しい所望の加熱によって、プラスチックの良好な均質性が得られる。追加的に押出機の負荷を低減することができる。なぜならば意図しない架橋を回避することができるからである。図１には、所属の温度表示でそれぞれ異なる位置を示した。これによって、どのようにして、連続的に、搬送中のプラスチックの加熱が行われるのかが判る。温度は、約１３０度から始まって、１４０度、１４５度、次いで１５０度、そして１５０度を幾分か超えて増加する。さらに成形法の実施に関して、スクリュー３の構成を特に判りやすく強調した。スクリューの特別なリードおよび構成は、プラスチックの均等な混合および加熱を助成する。
【００４７】
本発明の方法に基づいて製作された管体は、衛生的な冷水管および温水管、床暖房、壁暖房、ヒータ接続部、遠隔暖房管、地面に敷設されたガス管、水管、汚水管、圧縮空気管、液状およびガス状の媒体のための産業用配管、土壌集積装置および特殊管利用に適している。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の成形法を実施するための、本発明の成形装置を概略的に示す図である。
【図２】本発明の成形装置の押出機のスクリューを示す図である。
【符号の説明】
【００４９】
１  成形装置、  ２  押出機、  ３  スクリュー、  ４  螺旋部、  ５  区分、  ６  区分、  ７  シリンダ、  ８  入口、  ９  出口、  １０  開口、  １１  ホッパ、  １２  温度調節装置、  １３  加熱装置、  １４  冷却装置、  １５  押出成形型、  １６，１７  加熱装置、  １８  入口、  １９  出口
【図１】
2006504553.tif 000003
【図２】
2006504553.tif 000004
【国際調査報告】
2006504553.tif 000005
2006504553.tif 000006
2006504553.tif 000007
2006504553.tif 000008
2006504553.tif 000009
2006504553.tif 000010