(57)【要約】圧下と熱処理によるマグネシウム合金薄板の製造での使用に適したマグネシウム合金ストリップの製造方法は、双ロール鋳造装置を使用して、マグネシウム合金をストリップとして鋳造する工程を含む。該鋳造では、装置のロール間から出るストリップの厚さ及び温度を制御し、該ストリップは異形樹枝状、等軸樹枝状、並びに異形及び等軸樹枝状形状の混合組織から選択される一つの形状を有する一次相を特徴とした微細組織を有する。製造したストリップは、均質化熱処理と、その後に続く圧延と焼鈍の適用によって薄板材料の製造を容易にする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧下と熱処理によるマグネシウム合金薄板の製造での使用に適したマグネシウム合金ストリップを製造するに当たり、
（a）双ロール鋳造装置を使用して、マグネシウム合金をストリップとして鋳造する工程と、
（b）該装置のロール間から出るストリップの厚さと温度を制御して、該ストリップが異形樹枝状、等軸樹枝状、並びに異形及び等軸樹枝状形状の混合組織から選択される一つの形状を有する一次相を特徴とした微細組織を有する工程とを備えることを特徴とするマグネシウム合金ストリップの製造方法。
【請求項２】
工程（b）の制御は、ロール間の間隔を調節して１０ｍｍ未満の厚さを有するストリップを提供する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記調節は、約７ｍｍ以下の厚さを有するストリップを提供する請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記調節は、約５ｍｍ未満から約２.５ｍｍまでの厚さを有するストリップを提供する請求項２に記載の方法。
【請求項５】
工程（b）の制御は、約２００℃ないし約３５０℃の温度でロール間から出るストリップをもたらす請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
工程（b）の制御は、約２００℃ないし約２６０℃の温度でロール間から出るストリップをもたらす請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
工程（b）の制御を行って約２００℃から約２２０℃の温度と約４ｍｍから約５ｍｍの厚さでロール間から出るストリップを提供し、該ストリップが実質的に等軸樹枝状の一次相のない異形樹枝状の一次相を特徴とした微細組織を有する請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
工程（b）の制御を行って約２００℃から約２４５℃の温度と約４ｍｍ未満の厚さでロール間から出るストリップを提供し、該ストリップが実質的に等軸樹枝状の一次相のない異形樹枝状の一次相を特徴とした微細組織を有する請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
工程（b）の制御を行って少なくとも２３０℃の温度と約４ｍｍから約５ｍｍの厚さでロール間から出るストリップを提供し、該ストリップが実質的に等軸樹枝状の一次相を特徴とした微細組織を有する請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記温度が約２３０℃から約２４０℃である請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
工程（b）の制御を行って少なくとも２４５℃の温度と約４ｍｍ未満の厚さでロール間から出るストリップを提供し、該ストリップが実質的に等軸樹枝状の一次相を特徴とした微細組織を有する請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
等軸樹枝状の一次相は、球状の形状である結晶粒を特徴とする請求項９ないし１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
異形樹枝状の一次相は、樹枝状の成長を反映しながら、実質的にストリップの主要な表面に沿って、圧延方向に伸長した扁平形状である結晶粒を特徴とする請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１４】
ストリップに均質化熱処理を施して所要の結晶粒径への再結晶を達成する請求項１ないし１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
均質化熱処理を約３３０℃から５００℃の温度で行う請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
均質化熱処理を約４００℃から５００℃の温度で行う請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
ストリップは双ロール鋳造装置から炉に移し、そこで均質化熱処理を行って熱処理前のストリップからの熱エネルギーの損失を最小限に抑える請求項１４ないし１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
ストリップを均質化温度に加熱する前に、該ストリップを固溶体に取り入れられた二次相によって偏析を減少するに適した中間温度に保つ請求項１４ないし１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
前記中間温度は約３４０℃から３６０℃である請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
マグネシウム合金薄板を製造するに当たり、
（a）双ロール鋳造装置を使用して、マグネシウム合金をストリップとして鋳造する工程と、
（b）該装置のロール間から出るストリップの厚さと温度を制御して、該ストリップが異形樹枝状、等軸樹枝状、並びに異形及び等軸樹枝状形状の混合組織から選択される一つの形状を有する一次相を特徴とした微細組織を有する工程と、
（c）ストリップに均質化熱処理を施して、所要の結晶粒径への微細組織の完全又は部分的な再結晶を達成する工程と、
（d）均質化されたストリップを圧延して、所要の厚さのマグネシウム合金薄板を製造する工程と、
（e）工程（d）で製造された薄板を焼鈍する工程とを備えることを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法。
【請求項２１】
マグネシウム合金薄板を製造するに当たり、
（i）請求項２ないし１３のいずれかに記載の方法によってマグネシウム合金ストリップを製造する工程と、
（ii）該ストリップに均質化熱処理を施して所要の結晶粒径への微細組織の完全又は部分的な再結晶を達成する工程と、
（iii）均質化されたストリップを圧延して所要の厚さのマグネシウム合金薄板を製造する工程と、
（iv）工程（iii）で製造された薄板を焼鈍する工程とを備えることを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法。
【請求項２２】
マグネシウム合金薄板を製造するに当たり、
（i）請求項１５ないし１９のいずれかに記載の方法によってマグネシウム合金ストリップを製造する工程と、
（ii）該ストリップに均質化熱処理を施して所要の結晶粒径への微細組織の完全又は部分的な再結晶を達成する工程と、
（iii）均質化されたストリップを圧延して所要の厚さのマグネシウム合金薄板を製造する工程と、
（iv）工程（iii）で製造された薄板を焼鈍する工程とを備えることを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法。
【請求項２３】
均質化熱処理を、異形樹枝状の一次相の偏析を実質的に除去するのに十分な期間と温度で行う請求項２０ないし２２のいずれかに記載の方法。
【請求項２４】
均質化熱処理の完了後のストリップが、実質的に異形樹枝状微細組織の再結晶から生じる約１０μｍから約１５μｍの大きさの微細な結晶粒からなる微細組織を特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
均質化熱処理の完了後のストリップが、異形樹枝状微細組織の再結晶から生じる５０μｍから約２００μｍの大きさの結晶粒からなる微細組織を特徴とする請求項２０ないし２２のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
均質化したストリップを圧延する工程が、仕上げ冷間圧延と、その後に続く焼鈍熱処理の段階を備える請求項２０ないし２５のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
前記圧延工程が、仕上げ冷間圧延の前に、仕上げ熱間圧延段階を備える請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
仕上げ熱間圧延を、微細組織の再結晶を引き起こす温度で行う請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
仕上げ熱間圧延を２００℃から５００℃の温度で行う請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
仕上げ熱間圧延を３５０℃から５００℃の温度で行う請求項２８に記載の方法。
【請求項３１】
仕上げ熱間圧延を４００℃から５００℃の温度で行う請求項２８に記載の方法。
【請求項３２】
仕上げ熱間圧延により熱間圧延１パス当たり２０％から２５％の厚さ圧下率を達成する請求項２７ないし３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３３】
仕上げ冷間圧延により冷間圧延１パス当たり１５％から２５％の厚さ圧下率を達成する請求項２６ないし３２のいずれかに記載の方法。
【請求項３４】
焼鈍熱処理が、微細組織の再結晶を達成するに適した約３５０℃で約６０分未満又は４２０℃で約３０分未満の程度の逆温度／時間関係を含む請求項２６ないし３３のいずれかに記載の方法。
【請求項３５】
請求項１ないし１９のいずれかに記載の方法によって製造したマグネシウム合金ストリップ。
【請求項３６】
請求項２０ないし３４のいずれかに記載の方法によって製造したマグネシウム合金薄板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金薄板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最も一般的なマグネシウム合金薄板の製造方法は、適当な鋳型に該合金の溶湯を注入して製造された鋳塊の熱間圧延を含む。該鋳塊に均質化処理を適当な高温度で施し、次いで面削して、きれいで滑らかな表面を得る。この面削した鋳塊を圧延して厚板を製造し、次に粗熱間圧延処理と、その後の熱間中間／仕上げ圧延と、最終焼鈍によってストリップ及び最終的に薄板を製造する。一部の例では、熱間中間圧延に続いて冷間圧延を行って生成する薄板の最終厚さまでの圧下を微調整することが可能になる。
【０００３】
この方法において、鋳塊は例えば長さ１８００ｍｍまで、幅１０００ｍｍまで、厚さ３００ｍｍまでにすることができる。均質化熱処理は、通常２時間までの間に４００℃から５００℃で行う。面削は、通常約３ｍｍの深さまで行う。粗熱間圧延は、約４００℃から４６０℃の粗熱間圧延により、２５パスもの各パスにおいて１５％から４０％、通常約２０％のような十分な圧下率を達成し、厚さ約５ｍｍの平らな厚板を製造する。最低限４００℃以上の温度の維持が必要な場合には、合金をパス間で再加熱する。
【０００４】
粗熱間圧延に続いて３４０℃ないし４３０℃で中間熱間圧延を通常行って、平らな厚板を厚さ約１ｍｍのストリップに圧下する。約１０パスまでのそれぞれについて、約８％ないし１５％、一般的には約１０％の圧下率を達成する。最低限３４０℃以上の温度を維持するためには、再加熱が各パスの後に必要である。
【０００５】
中間熱間圧延に続いて仕上げ圧延、すなわち温間圧延又は冷間圧延のいずれか一方を行うことによって、ストリップを最終厚さ約０.５ｍｍの薄板に圧下する。仕上げ温間圧延を１９０℃から４００℃で行う。この場合、ストリップを１０〜２０パスのそれぞれで、４％から１０％、通常約７％ずつ圧下する。この場合も、各パス間での加熱が、薄い合金の急速な冷却のため必要である。過熱により過度の圧下および厚さの制御の消失という結果になり得るので、再加熱には注意が必要である。冷間圧延は最終厚さへの微調整を可能にするので好ましいが、これには各パスでわずか１％ないし２％の厚さ圧下率が必要であり、それ故に最終厚さには多数のパスを必要とする。
【０００６】
粗熱間圧延段階は、パス間での冷却のみが制限され、この低い熱損失率がほんの少数のパス後に再加熱を必要とするため、多数のパスにもかかわらず非常に効率的である。しかし、中間熱間圧延は、５ｍｍの厚板を１ｍｍのストリップまで加工するのにコイル圧延機を用いるので、実質的なエネルギーの消費が必要であり、熱損失には各パス前に加熱を必要とし、薄板の製造工程全体を著しく長引かせる。さらに、中間熱間圧延はストリップの表面亀裂及び縁割れを招き、結果材料歩留まりの低下を招く恐れがある。これら中間熱間圧延の問題は仕上げ温間圧延で悪化し、一方、仕上げ冷間圧延の場合は問題無いのだが、冷間圧延で必要な多数のパスの付加費用がかかる。
【０００７】
仕上げ温間又は冷間圧延後の最終焼鈍は、製造されたマグネシウム合金薄板の対象とする用途によって変わる。最終焼鈍は、約３７０℃で１時間の加熱を要するＯ焼きなまし、約２６０℃で１時間加熱するＨ２４焼きなまし、又は約１５０℃で１時間加熱するＨ２６焼きなましとすることができる。しかし、異なる用途に望ましい機械的性質を有する薄板を達成するために最終焼鈍の変化は広範囲である。
【０００８】
上記製造段階によるマグネシウム合金薄板の製造の時間とエネルギー消費は、比較的大きい。その結果、該薄板の製造費用は、例えばアルミニウム薄板と比較して高い。本発明は、時間及びエネルギーの消費レベルを下げるマグネシウム合金薄板の製造方法を提供しようと努め、これにより該薄板の最も費用効率の良い製造を可能にする。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
双ロール鋳造（ＴＲＣ）によるマグネシウム合金厚板およびストリップの製造について提案がなされてきた。ＴＲＣの利点が約１〜２ｍｍより薄いストリップの製造に向いていないので、ＴＲＣ法ではマグネシウム合金薄板を直接製造することができない。こうした事情にもかかわらず、ＴＲＣは上述した方法の可能な代替案、すなわち後の薄板加工用原料としてＴＲＣストリップを利用することにより、鋳塊製造、熱処理の均質化、面削の工程および粗熱間圧延工程を排除する利点の代替案を提案する。すなわち、厚さの点で、ＴＲＣからの生産は、粗熱間圧延段階の後で得られた厚板相当から中間温間圧延段階で生じるストリップにまで及ぶ。しかし、ＴＲＣストリップは、鋳塊合金の粗熱間圧延から生じる厚板、又は中間温間圧延から生じるストリップのいずれとも著しく異なり、その微細組織が上記代替案への単純な依存を可能にするには過度に変わりやすい。
【００１０】
鋳放しＴＲＣストリップは、鋳造条件で微細組織が異なることを見出した。この全体の変動性に加え、その厚さ全体にわたって完全に均一とはならない。表面から中心に向かって異なる大きさの樹枝状晶及び不連続又は様々な偏析を含む。さらに、鋳放しＴＲＣストリップは、圧延中のわずかな圧下でさえ表面亀裂を発生する傾向があり、且つ、あらゆる偏析が仕上げストリップの延性に悪影響を与える。従って、微細組織のばらつきを十分に補正できず、結果圧延を困難にすると見出されても、均質化熱処理があらゆる圧延スケジュールの前に必要である。
【００１１】
薄板の製造を可能とする適切な微細組織を有するＴＲＣマグネシウムストリップは、該ストリップを製造する条件の制御によって得ることができることを見出した。適切な微細組織が二次の樹枝状晶枝間隔および鋳放しストリップを製造するときに達成される圧下量に関係していることを見出し、この適切な微細組織が該ストリップをロールから出す温度に反映される。また、適切な微細組織の達成で、均質化熱処理後の鋳放しＴＲＣストリップが、圧延及び焼鈍を実質的により容易にし、適切なマグネシウム合金薄板を製造することを見出した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
すなわち、本発明は、圧下と熱処理によるマグネシウム合金薄板の製造での使用に適したマグネシウム合金ストリップの製造方法を提供するもので、該方法は、
（a）双ロール鋳造装置を使用して、マグネシウム合金をストリップとして鋳造する工程と、
（b）該装置のロール間から出るストリップの厚さと温度を制御して、該ストリップが異形樹枝状、等軸樹枝状、並びに異形及び等軸樹枝状形状の混合組織から選択される一つの形状を有する一次相を特徴とした微細組織を有する工程とを備える。
【００１３】
「異形」及び／又は「等軸」樹枝状の一次相を有する適切な微細組織を、約２００℃から３５０℃、例えば約２００℃から２６０℃のロール出口温度で製造することができる。実質的に等軸樹枝状結晶粒子のない異形樹枝状微細組織が、ストリップの厚さによって変化する相対的に低い出口温度で得られる。厚さ約４ｍｍないし５ｍｍといった厚いストリップでは、異形樹枝状微細組織は約２００℃から２２０℃の温度で得られる傾向がある。薄いストリップでは、異形樹枝状微細組織は約２００℃から２４５℃、通常約２２０℃以上で得られる傾向がある。実質的に異形樹枝状結晶粒子のない等軸微細組織は、一般にストリップの厚さによって変化する相対的に高い出口温度で得られる。厚さ約４ｍｍないし５ｍｍといった厚いストリップでは、等軸樹枝状微細組織は少なくとも２３０℃の温度で得られる傾向があり、この微細組織と厚さについて、出口温度は約２３０℃から２４０℃の中間レベルであるのが好ましい。かかる厚いストリップに対する高い出口温度、とりわけ約２５０℃から２６０℃の高いレベルの温度では、鋳放しストリップの表面付近の結晶粒界において偏析が増大する。薄いストリップでは、等軸樹枝状微細組織は約２４５℃より高い出口温度で得られる傾向があり、この場合鋳放しストリップの表面付近の結晶粒界で偏析は少ない傾向にある。
【００１４】
等軸樹枝状微細組織は、樹枝状結晶の成長に反映した形状を見せるというよりも、幾分丸みがあり、全方向に実質的に均一な大きさの一次相の結晶粒を有する。異形樹枝状微細組織は、より明瞭に樹枝状結晶の成長を反映する形状の一次相の結晶粒を有する。しかし、異形の一次結晶粒は、圧延方向に延在し、実質的にストリップの主要な表面に平行な細長い扁平形状である。
【００１５】
異形樹枝状微細組織が好ましい。本発明についてのより単純な実施形態によりマグネシウム合金薄板の製造を容易にする。また、等軸樹枝状微細組織は、鋳放しストリップの表面付近に、特に２４０℃ないし２５０℃の出口温度で微小亀裂しやすく、この微小亀裂が結晶粒界の偏析領域に現れる。
【００１６】
本発明において、マグネシウム合金ＴＲＣストリップを、適切な微細組織を提供する条件で１０ｍｍ未満の適切な厚さに製造する。次に、該ストリップに均質化熱処理を施し、適切な結晶粒径への完全又は部分的な再結晶を達成する。均質化されたストリップを圧延し、所要の厚さのマグネシウム合金薄板を製造し、該薄板に最終焼鈍を施す。
【００１７】
本発明はまた、マグネシウム合金薄板の製造方法を提供するもので、該方法は、
（a）双ロール鋳造装置を使用して、マグネシウム合金をストリップとして鋳造する工程と、
（b）該装置のロール間から出るストリップの厚さと温度を制御して、該ストリップが異形樹枝状、等軸樹枝状、並びに異形及び等軸樹枝状形状の混合組織から選択される一つの形状を有する一次相を特徴とした微細組織を有する工程と、
（c）ストリップに均質化熱処理を施して、所要の結晶粒径への微細組織の完全又は部分的な再結晶を達成する工程と、
（d）均質化されたストリップを圧延して、所要の厚さのマグネシウム合金薄板を製造する工程と、
（e）工程（d）で製造された薄板を焼鈍する工程とを備える。
【００１８】
鋳放しマグネシウム合金ストリップは、５ｍｍ以下の厚さを有するのが好ましい。この厚さは５ｍｍ未満であるのが最も好ましく、例えば約２.５ｍｍまでである。微細組織は、異形樹枝状及び／又は等軸樹枝状の一次相を特徴とするものである。一次相は、２３０℃から２６０℃、好ましくは２３０℃から２４０℃の温度を有する双ロールから出る厚さ４ｍｍないし５ｍｍのストリップで製造される等軸樹枝状の一次相を実質的に備えることができる。しかし、一次相は、厚さ３ｍｍ未満の薄いストリップに対して２００℃から２４５℃の温度で、また厚さ４ｍｍと５ｍｍの間のストリップに対して２００℃から２２０℃の温度でロールを出るストッリプで製造される異形樹枝状の一次相から実質的になるのが好ましい。
【００１９】
均質化熱処理は、約３３０℃から５００℃、好ましくは約４００℃から５００℃の温度であることが好ましい。鋳放しストリップからの熱エネルギーの損失を最小限に抑えるために双ロールを出た直後に、ストリップに熱処理を十分に施すのが好ましく、これにより均質化温度を得るのに必要な時間と熱エネルギー投入量を最小限にする。しかし、４００℃ないし５００℃の比較的高温が望ましい場合でも、中間温度の維持によりＡＺ系合金のようなある種の合金における偏析の程度を固溶体に取り入れられた二次相によって減少することが可能となるので、高温に加熱する前に約３４０℃ないし３６０℃のような中間温度でストリップをある期間保つことが有益となり得る。
【００２０】
均質化熱処理に要する期間は、熱処理温度を一層高くするにつれて短くなるが、微細組織で異なる。例えば、異形樹枝状微細組織の場合、熱処理は再結晶になる。約４２０℃の温度で、再結晶はほんの約２時間の間にかなり進むことができ、微細なセルを伴う領域内で優先的になる傾向がある。異形樹枝状晶内で孤立したわずかに大きい等軸樹枝状晶は個々の固体結晶粒となるが、樹枝状組織の残りがまだこれら粒子内に見られる。４２０℃で６時間経過後、大きい結晶粒が再結晶を始める。４２０℃で１６時間経過後、異形樹枝状微細組織の熱処理により得られた最終的な微細組織は、より均一になり、約１０μｍないし１５μｍの大きさの微細な結晶粒からなる。この微細組織の変態に加えて、ＡＺ系合金のようなある種の合金における偏析が、少しの粒子を除いて４２０℃で２時間の焼鈍後にほとんど除去し得ることを見出した。
【００２１】
ＴＲＣマグネシウム合金ストリップの熱処理における比較的速い偏析の除去は、偏析が非常に大きく、均質化熱処理によって除去できないＴＲＣアルミニウム合金での経験と大いに異なる。これは、ＴＲＣマグネシウム合金の製造での凝固の初期段階で析出する二次粒子に起因するもので、該二次粒子がストリップの横断面全体に亘って比較的均一に分布することによることが見出された。対照的に、アルミニウム合金の凝固では二次粒子が後期段階で形成され、鋳放しＴＲＣアルミニウム合金ストリップの厚みの中心に比較的濃縮する。
【００２２】
均質化熱処理時の微細組織の変態は、等軸樹枝状晶微細組織を有するＴＲＣマグネシウム合金と異なる。異形樹枝状組織を有する微細組織と対照的に、等軸微細組織の大きい結晶粒は小さい結晶粒に再結晶しない。むしろ、均質化熱処理は、主として大きさが約５０μｍないし２００μｍの大きい結晶粒を含む最終微細組織をもたらす。
【００２３】
均質化熱処理後に、ＴＲＣストリップに各微細組織タイプに対し同一である圧延仕上げをさらに施すことができる。この場合、更なる処理として仕上げ熱間圧延、仕上げ冷間圧延および最終焼鈍の段階を含む。しかし、仕上げ熱間圧延を異形及び等軸樹枝状微細組織の両方について省略することができる。異形微細組織の仕上げ冷間圧延は、等軸微細組織より焼鈍間隔の間で大きい圧下を用いてさらに改善することができ、本発明の最も費用効率の良い実施形態を提供する。また、等軸樹枝状微細組織の場合、少なくとも或る状況下で、仕上げ熱間圧延の前にストリップを面削して表層を除去することが有益となり得る。
【００２４】
仕上げ熱間圧延を、該圧延が連続再結晶を生じて転位が再結晶した結晶粒内に残るような温度で行うことができる。一般に、これには２００℃以上の熱間圧延温度を必要とする。しかし、熱間圧延は、通常約３５０℃から５００℃の温度、好ましくは約４００℃から５００℃である。
【００２５】
等軸樹枝状結晶粒組織の場合、ロール出口温度で製造されたＴＲＣストリップを２３０℃ないし２６０℃の温度範囲の低い部分と高い部分でそれぞれ区別する必要がある。少なくとも一部のマグネシウム合金については、例えば約２３０℃から２４０℃の低いロール出口温度で製造されるストリップが、まず面削して表層を例えば約３ｍｍの深さまで十分に除去しない限り、延長された均質化熱処理の後でさえも仕上げ熱間圧延を受けることができないことを見出した。しかし、少なくとも幾つかの合金については、例えば約２５０℃から２６０℃の高いロール出口温度で製造されるストリップに面削が必要ないことを見出した。
【００２６】
鋳放しで、２３０℃から２４０℃のような低いロール出口温度で製造された等軸樹枝状微細組織を有するストリップの面削の必要性は、均質化熱処理によって取り除けなかったストリップの表面欠陥に起因する。熱間圧延での１パス当たりの大きい圧下率（４０％）と小さい圧下率（５％）の両方で、ストリップの表面に亀裂を形成することを見出した。大きい圧下設定でほんの１パスの後に、また小さい圧下設定でたった２パスの後に、亀裂が現れることを観察した。しかし、表面欠陥を連想させる表面亀裂の有害作用は上述のとおり面削によって最小限に抑えることができることを見出した。その上、約２５０℃から２６０℃といった高い出口温度で鋳造したストリップに、均質化熱処理後表面亀裂を示すことなく１パス当たり２５％までの熱延圧下を十分に施すことができることを見出した。
【００２７】
特に、比較的高い温度で行われた仕上げ熱間圧延により、１パス当たり２０％から２５％のような比較的高い実際の圧下率を達成することができる。これを説明するために、長さ３３０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ４.７ｍｍのＡＺ３１Ｂストリップ（必要に応じて面削した後）の試験試料を、鋳放しで、等軸樹枝状微細組織を有し、約４２０℃で均質化熱処理を施したＴＲＣストリップから用意した。各試料を４２０℃で熱間圧延して、全長約２０００ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ０.７〜０.７５ｍｍの薄板を製造した。１８ｍ／分の圧延速度が、４２０℃の初期温度での熱間圧延に対し十分であると判断された。第一パスにおける圧延機の圧下設定はストリップ厚さの４０％と４５％の間であり、これを第二パスで５０％に、第三パスで６０％に増大した。各パスについてストリップで達成された実際の圧下率は、２０％と２５％の間であった。４２０℃で３０分間の中間焼鈍を、第一と第二パスの間、及び第二と第三パスの間で行った。その後の３パスでは、圧延ゲージを０.１３ｍｍと０.１５ｍｍの間（０.００５インチと０.００６インチの間）になるまで、圧下設定を７０％と９０％の間でさらに増大し、加工片を各パスの後で４２０℃に再加熱した。後の３パスでの実際の圧下率は、先の３パスより低い１７％程度であったが、これは、より薄い薄板がより急速に熱を失って圧下が少なくなると考えられる。最後の４回の圧延パスにおいて、薄板の厚さが０.７ｍｍと０.７５ｍｍに達するまで、圧延ゲージを０.１３ｍｍと０.１５ｍｍの間で維持した。薄板が薄くなるにつれて、１パス当たりの実際の圧下量は１５％から８％に減少した。
【００２８】
さらなる試験を、等軸ではなく、異形樹枝状鋳放し微細組織を有するＴＲＣストリップから製造されたＴＲＣＡＺ３１Ｂ合金の試料を用いて行った。一部の試験試料は長さ２００ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ２.６ｍｍであり、他の大部分の試料は、等軸微細組織を有する上記試験で詳述されたとおりである。各試料の大きさに従って、二組の試料に、夜通しの焼鈍による均質化熱処理を、一組は３５０℃で、他方を４２０℃で施した。次いで、これら試料に３５０℃と４２０℃の二種の温度レベルであるが、上述したと同じ熱間圧延スケジュール（圧延機の圧下設定に関して）を施して０.７ｍｍと０.７５ｍｍ間の薄板の厚さにした。小さい方の試料では、１パス当たり２１％と２６％の間の圧下率を最初の４パスそれぞれにつき測定し、その後の一以上のパスで１７％と１９％の間の圧下率を測定した。
【００２９】
圧延前の焼鈍温度が、「縞状」微細組織の形成に影響を与えることを見出した。圧延前に３５０℃で焼鈍した試料における「縞状」微細組織が、更なる冷間圧延処理の後でさえも明らかで、残存した。４２０℃で焼鈍した試料では、大きい結晶粒がより均一に分布した。３５０℃の初期温度での熱間圧延でも、「縞状」微細組織を導入した。
【００３０】
圧延前の焼鈍時間を約１８時間から２時間に減少すると、圧下及び表面の品質に影響しないことを見出した。しかしながら、微細組織は、大きい結晶粒のバンドをかなりの量含む。
【００３１】
焼鈍間隔時間を圧延パス間で１５〜３０分から７〜１５分に加工性を下げることなく短縮することができた。縞状微細組織の形成は、時間の短縮により影響をわずかに受けた。７〜１５分の焼鈍間隔で圧延した試料では、大きい結晶粒のクラスタの数と幅を増加したが、非常に長いバンドを形成しなかった。
【００３２】
全ての条件で製造した全試料は、約１０μｍの平均結晶粒径を有する。これら微細な結晶粒は、「異形」樹枝状晶の小さい方の出発微細組織によるものである。
【００３３】
「縞状」微細組織は、圧延方向に沿って仕上げした薄板の延性に有害となり得る。この微細組織の形成は、後で最終焼鈍時に大きい結晶粒と微細な結晶粒の交互のバンドそれぞれに再結晶する小さい及び大きい変形領域を導入する圧延処理中の双晶変形機構の活性化に関係する。通常、変形温度が約３２０℃以下である場合、双晶はマグネシウム合金の変形の主形態である。従って、少なくとも圧延前の温度及び／又は圧延速度が「縞状」微細組織の形成を防ぐに十分高くない場合、加工片の温度が圧延作業時に３２０℃以下に下がらないように、圧延機はロールを加熱する能力を有するのが好ましい。
【００３４】
仕上げ熱間圧延後、生成するストリップに仕上げ冷間圧延段階を施す。しかしながら、上述したように、必要に応じ、ＴＲＣストリップについて仕上げ熱間圧延を省略することができる。いずれの場合にも、再結晶中の結晶粒微細化の程度をＴＲＣマグネシウム合金の二次粒子の大きさ及び分布と関連づける直接的な証拠を見出していない。主なパラメータは、蓄積した変形エネルギーの量及び分布であると思われる。冷間圧延は、高いレベルの該蓄積エネルギーを提供して、その後の熱処理で再結晶を引き起こす有効な方法である。
【００３５】
上述したように、薄板製造用仕上げ処理におけるマグネシウム合金の従来の処理として、仕上げ温間圧延段階をしばしば用いる。仕上げ冷間圧延段階を用いることができるが、これは１パス当たりわずか１％ないし２％の低いレベルの圧下率を必要とする。しかし、本発明の方法においては、仕上げ冷間圧延段階はかかる制約を受けない。本発明において、かかる段階は、鋳放し状態で等軸又は異形樹枝状微細組織のいずれか一方を有するＴＲＣストリップの場合、各パスで１５％から２５％の圧下水準を可能にする。
【００３６】
鋳放しで、等軸樹枝状微細組織を有する均質化されたＴＲＣストリップから４２０℃の熱間圧延によって製造された幅１２０ｍｍと厚さ０.７〜０.７５ｍｍの薄板を用いた試験では、該薄板を４２０℃で３０分以下熱処理し、次いで冷間圧延した。冷間圧延中、ロール間の間隙がないように圧延機を設定し、３回の圧延パス後の全圧下率は１５％だった。他の試験では、２５％の全圧下率を３回の冷間圧延パス後に得た。後者の場合、微細組織は、約３μｍまでの大きさの微細な結晶粒および１２μｍまでの大きさの大きい結晶粒からなり、７μｍの平均結晶粒径を有する。更なる試験では、２０％の圧下率が１回の冷間圧延パスで得られ、１０μｍ未満の微細な結晶粒及び２５μｍまでの粗結晶粒を有する微細組織を提供した。単一パス後の均一結晶粒径の少なさは、所定の全圧下率を達成するためには単一パスの代わりに複数のパスを用いるのが好ましいことを示す。
【００３７】
３２０℃以下の熱間圧延温度で、縞状微細組織が生じ得ることを上記に示している。このことは望ましくないが、該作用をクロス冷間圧延により減じて規則的な「格子縞状」微細組織を提供することを見出した。
【００３８】
等軸樹枝状ＴＲＣストリップから薄板の冷間圧延について詳述したものと同様で、異形樹枝状ＴＲＣストリップから得た０.７ｍｍないし０.７５ｍｍの薄板の試料の場合、同等の結果が得られた。すなわち、３回の冷間圧延パスを施したそれぞれの試料に関して、ある場合においては２０％の全圧下率を得たが、他の場合においては３０％の圧下率を得た。２０％から３０％への圧下率の増加が、７μｍから４μｍへの平均結晶粒径の減少に伴われた。しかし、３０％で圧下した試料には、大きい結晶粒のクラスタが多く存在した。
【００３９】
鋳放しで、異形樹枝状微細組織を有するＴＲＣストリップから誘導された更なる試料は、３５０℃での熱間圧延の結果として製造された大きい結晶粒のバンドを示した。これらバンドが６回の冷間圧延パスの後も残存することを確認した。しかし、冷間圧延が、熱間圧延前の焼鈍時間の短縮（例えば約１８時間から２時間）で形成されるものとして、上述した大きい結晶粒のバンドの大部分を除去し得ることを見出した。
【００４０】
さらに、異形及び等軸樹枝状微細組織両方のＴＲＣストリップから誘導した他の試料に、各パス間の圧下程度が１％と２７％の間の一定レベルである常温圧延を施した。これら試料に、鋳放しで、均質化焼鈍を３５０℃又は４２０℃で１２〜１８時間施し、次いで熱間圧延を間に入れることなく冷間圧延を施した。該試料は長さ２００ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ２.６ｍｍであった。１パス当たり２０％以上の圧下率では、単一パスが縁割れを起こすに十分であった。１パス当たり１４％の冷間圧下率では、２パス（２４％の全圧下率）で縁割れを引き起こす。１パス当たり１０％ないし１３％の冷間圧下率では、縁割れせずに３パス（３５％の全圧下率）行うことができた。１パス当たり１％ないし２％の冷間圧下率では、縁割れが現れる前に３０パス（４６％の全圧下率）を行うことができた。しかし、これら圧延手順のすべてに対し最高全圧下率に達した後で、３５０℃で６０分又は４２０℃で３０分といったストリップの焼鈍により、冷間圧延が悪影響を受けずに同様の圧下率でやり直すことが可能となる。
【００４１】
冷間圧延パス当たりの圧下率の違いは、最終微細組織に影響しない。０.７ｍｍの厚さを有し、３５０℃で６０分焼鈍した薄板では、微細組織が３μｍの大きさの微細な結晶粒、１０μｍまでの大きさの大きな結晶粒のクラスタ、および５μｍの平均結晶粒径を示すことができる。
【００４２】
仕上げ冷間圧延に続いて、圧延薄板に、再結晶を達成するに十分な仕上げ焼鈍を施す。焼鈍時間は、例えば３５０℃で約６０分未満、又は４２０℃で約３０分未満の一般的な適性で示されたように、温度レベルの増加につれて減少する。後者の処理により大きい結晶粒径の散乱を招くが、これら処理の各々は類似の微細組織をもたらす。しかし、横断方向の延性は、この違いによって悪影響を受けない。
【００４３】
主に、前述の結果がＡＺ３１Ｂ、ＡＺ６１、ＡＺ９１及びＡＭ６０合金を用いて行った試験で立証された。しかし、マグネシウム合金について一般に同等の結果を示す。かかる合金について、鋳塊を基にした処理に必要であるものより実質的に低い資本コストを有する装置を必要とする本発明の方法で、より単純で低費用のマグネシウム合金薄板の製造を容易にすることになる。
【００４４】
最後に、種々の代案、変更、及び／又は追加を本発明の精神と範囲から逸脱することなく、上述の部品の構造及び配置に導入し得ると理解される。
【国際調査報告】
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