(57)【要約】  本発明はエピタキシャル成長層(6)の形成法に関する。この方法は、ａ）支持基板(1)内に原子種を注入して基板内に薄肉支持層(13)と基板残余部分(11)との境界を画定する脆弱ゾーン(12)を形成する工程、ｂ）薄肉支持層(13)の表面に直接又はその上に移載された中間層(5, 23, 31, 31)を介してエピタキシーを行うことによりエピタキシャル成長層(6)を成長させる工程、及びｃ）外部エネルギーの意図的な印加により脆弱ゾーン(12)に沿って基板残余部分(11)を薄肉支持層(13)から分離する工程を備えたことを特徴とする。光学、光電子工学又は電子工学分野で利用される。
2006528592.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学、光電子工学又は電子工学分野で利用されるエピタキシャル成長層（６、６’）を形成する方法であって、
i）支持基板となる第１基板（１、１’）の内部に原子種を注入することにより支持基板内で薄肉支持層となる薄層（１３、１３’）と支持基板の残余部分（１１、１１’）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２、１２’）を形成する工程、
ii）薄肉支持層（１３、１３’）の表面に直接にエピタキシーを実行することによりエピタキシャル成長層（６，６’）を成長させる工程、
iii）外部エネルギーの意図的な印加により支持基板内の脆弱ゾーン（１２、１２’）に沿って支持基板（１、１’）の残余部分（１１、１１’）を薄肉支持層（１３、１３’）から分離する工程、及び
iv）薄肉支持層（１３、１３’）を除去してエピタキシャル成長層（６、６’）を得る工程、
を備えたことを特徴とするエピタキシャル成長層の形成方法。
【請求項２】
支持基板（１’）が、後工程のエピタキシャル成長層（６、６’）の成長に適した材質の結晶核形成基板であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
光学、光電子工学又は電子工学分野で利用されるエピタキシャル成長層（６、６’）を形成する方法であって、
ａ）支持基板となる第１基板（１、１’）の内部に原子種を注入することにより支持基板内で薄肉支持層となる薄層（１３、１３’）と支持基板の残余部分（１１、１１’）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２、１２’）を形成する工程、
ｂ）薄肉支持層（１３、１３’）上に移載又は堆積された中間層（５、２３、３１、３２、１０’）の表面にエピタキシーを実行することによりエピタキシャル成長層（６，６’）を成長させる工程、及び
ｃ）外部エネルギーの意図的な印加により支持基板内の脆弱ゾーン（１２、１２’）に沿って支持基板（１、１’）の残余部分（１１、１１’）を薄肉支持層（１３、１３’）から分離する工程、
を備えたことを特徴とするエピタキシャル成長層の形成方法。
【請求項４】
中間層が、後工程のエピタキシャル成長層（６、６’）の成長に適した材質の結晶核形成薄層（２３）であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
結晶核形成薄層（２３）を、
結晶核形成基板となる第２基板（２）の内部に原子種を注入することにより結晶核形成基板内で結晶核形成薄層（２３）と結晶核形成基板の残余部分（２１）との境界を画定する脆弱ゾーン（２２）を形成する工程と、
支持基板と結晶核形成基板との二つの基板（１、２）をそれぞれの薄層（１３、２３）が互いに向き合うように直接重ね合わせるか或いは少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）を介して結合する工程と、
結晶核形成基板（２）の残余部分（２１）を該基板（２）の脆弱ゾーン（２２）に沿って分離する工程、
とによって移載し、
支持基板（１）及び結晶核形成基板（２）への原子種注入のパラメータを、これら二つの基板（１、２）の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーン（１２、１２’）に沿って残余部分（１１、２１）を分離する間に印加するエネルギー量が分離前の全工程で印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
支持基板（１）及び結晶核形成基板（２）への原子種注入のパラメータを、これら二つの基板（１、２）の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーン（１２、１２’）に沿って残余部分（１１、２１）を分離する間に印加する熱量が分離前の全工程で印加される累積熱量よりも大きくなるように選択し、残余部分（１１）と残余部分（１２）を分離する工程を加熱により行うことを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
結晶核形成基板（２）の残余部分（２１）又は支持基板（１）の残余部分（１１）を、機械的、光学的及び／又は化学的起源の付加エネルギーの印加によって分離することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項８】
結晶核形成薄層（２３）を、
結晶核形成基板となる第２基板（２）を薄肉支持層（１３）に直接又は少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）を介して結合する工程と、
ラッピング及び／又は化学エッチング及び／又はイオンエッチングにより結晶核形成基板（２）の厚さをその背面（２１０）側から減少させて結晶核形成薄層（２３）とする工程、
とによって移載することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項９】
中間結合層（３１、３２）が誘電体材料からなることを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
誘電体材料（３１、３２）を、酸化シリコン、窒化シリコン及び酸窒化シリコンのうちちから選択することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
薄肉支持層と結晶核形成薄層との二つの薄層（１３、２３）を互いに直接重ね合わせるか或いは少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）介して結合する工程を分子結合により行うことを特徴とする請求項５〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
中間層が薄肉支持層（１３’）又は結晶核形成薄層（２３）の上に形成された微細結晶核核形成層（５）であることを特徴とする請求項３〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
微細結晶核形成層（５）を、有機金属化学気相蒸着法(MOCVD)、ハイドライド気相エピタキシー法(HVPE)、分子線エピタキシー法(MBE)、陰極スパッタリング堆積法、横方向エピタキシャル成長法(ELOG）、又はペンデオ(PENDEO)エピタキシー法により形成することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
エピタキシャル成長層（６、６’）と一体となって残っている薄肉支持層（１３、１３’）と結晶核形成薄層（２３）、そして存在する場合は微細結晶核形成層（５）や一層以上の中間結合層（３１、３２）を除去する工程を更に備えたことを特徴とする請求項３〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
エピタキシャル成長層（６、６’）を広幅バンドギャップ半導体材料で形成することを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
エピタキシャル成長層（６，６’）を窒化ガリウムで形成することを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
エピタキシャル成長層（６，６’）を立方晶炭化シリコンで形成することを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
エピタキシャル成長層（６，６’）を自立膜となるに充分な厚さのものとすることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
工程ｂ）の終了時点で得られるエピタキシャル成長層（６’）が自立膜となるに不充分な薄肉エピタキシャル成長層であることと、工程ｂ）と工程ｃ）の間に実行される以下の追加工程、即ち、
上記薄肉エピタキシャル成長層（６’）の表面に第１の金属層（８１）を設け、受容基板となる第３基板（８）の表面に第２の金属層（８２）を設ける工程、及び
これら二つの金属層（８１、８２）を互いに接面配置して一体に結合させる工程、
を更に備え、受容基板（８）上に移載した形態の薄肉エピタキシャル成長層（６’）を得ることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
支持基板（１’）が上部テンプレート層（１０’）を有し、原子種の注入を上部テンプレート層（１０’）を通して支持基板（１'）内に行うか上部テンプレート層（１０’）内に行い、支持基板（１’）又はテンプレート層（１０’）に対する原子種の注入のパラメータをこれら支持基板及び上部テンプレート層の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーン（１２’、１０３’）に沿って残余部分（１１’、１０４’）を分離する間に印加するエネルギー量が分離前の全工程中に印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択することを特徴とする請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
光学、光電子工学又は電子工学分野で利用されるエピタキシャル成長層（６、６’）の形成に供するためのエピタキシー用支持基板（９，９’）であって、
支持基板となる第１基板（１）と、後工程のエピタキシャル成長層（６，６’）の成長に適した材質の結晶核形成薄層（２３）とを備え、
支持基板内には薄肉支持層となる薄層（１３）と該支持基板（１）の残余部分（１１）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２）が形成され、
結晶核形成薄層（２３）が薄肉支持層（１３）に直接又は誘電体材料からなる少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）を介して結合されていることを特徴とするエピタキシー用支持基板。
【請求項２２】
結晶核形成薄層（２３）が微細結晶核形成層（５）で覆われていることを特徴とする請求項２１に記載のエピタキシー用支持基板。
【請求項２３】
支持基板（１）が、シリコン、サファイア、多結晶炭化シリコン、６Ｈ又は４Ｈ単結晶炭化シリコン、窒化ガリウム(GaN)、窒化アルミニウム(AlN)、及び酸化亜鉛(ZnO)のうちから選択された材料で形成されていることを特徴とする請求項２１又は２２に記載のエピタキシー用支持基板。
【請求項２４】
結晶核形成薄層（２３）が、窒化ガリウム(GaN)、シリコン(Si)、炭化シリコン(SiC)、サファイア、ダイアモンド、ガリウム砒素(AsGa)、及び窒化アルミニウム(AlN)のうちから選択された材料で形成されていることを特徴とする請求項２１〜２３のいずれか１項に記載のエピタキシー用支持基板。
【請求項２５】
光学、光電子工学又は電子工学分野で利用されるエピタキシャル成長層（６、６’）の形成に供するためのエピタキシー用支持基板（９０，９０’）であって、支持基板となる第１基板（１’）を備え、該支持基板には薄肉支持層となる薄層（１３’）と該支持基板（１）の残余部分（１１）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２’）が形成され、支持基板（１’）が後工程のエピタキシャル成長層（６，６’）の成長に適した材質を有し、薄肉支持層（１３’）が微細結晶核形成層（５）によって覆われていることを特徴とするエピタキシー用支持基板。
【請求項２６】
請求項２１〜２４のいずれか１項に記載のエピタキシー用支持基板（９，９’）を形成する方法であって、
i）支持基板となる第１基板（１、１’）の内部に原子種を注入することにより第１基板内で薄肉支持層となる薄層（１３、１３’）と該支持基板の残余部分（１１、１１’）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２、１２’）を形成する工程、
ii）別の支持基板となる第２基板（２）の内部に原子種を注入することにより第２基板内で結晶核形成薄層（２３）と第２基板の残余部分（２１）との境界を画定する脆弱ゾーン（２２）を形成する工程、
iii）上記二つの基板（１、２）をそれぞれの薄層（１３、２３）が互いに対面するように直接重ね合わせるか或いは少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）を介して結合する工程、及び
iv）結晶核形成基板（２）の残余部分（２１）を該基板（２）の脆弱ゾーン（２２）に沿って分離する工程、
とを備え、
第１基板（１）及び第２基板（２）への原子種注入のパラメータを、これら二つの基板の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーン（１２、１２’、２２）に沿って残余部分（１１、１１’、２１）を分離するために後から印加するエネルギー量が分離前の全工程で印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択することを特徴とするエピタキシー用支持基板の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に光学や光電子工学或いは電子工学の分野で利用されるエピタキシャル成長層、即ちエピタキシー法によって得られる層を形成する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
上述の利用分野で特に注目される材質の例えばシリコンなどの材料は、当業者に良く知られたインゴット引上げ法を用いて良質のものを大量に得ることができる。
【０００３】
このようにして得られたインゴットは直ちにスライスされてウエハとされ、このウエハは多くの工程を経て例えば集積回路などを製造するために使用される基板となる。
【０００４】
ガリウム砒素、窒化ガリウム、リン化インジウム、ゲルマニウム或いは炭化シリコンなど、他の材料も注目されている。しかしながら、これらの材料は、必ずしも全てが高品質の結晶インゴットの引き上げで得られるものではない。更に、コストが高すぎたり、プロセスの実施が困難であったりなどの理由から、係るインゴットから基板を製作することが常に可能であるとは限らない。
【０００５】
例えば、窒化ガリウム(GaN)の結晶インゴットを産業規模で製造する方法は現存していない。
【０００６】
非特許文献１には、12〜20kbar（12〜20×108Pa）の圧力及び1400〜1700℃の温度範囲内の液相中で単結晶GaNインゴットを成長させる方法が記載されている。しかしながら、このような条件は大量生産条件下において実施することが困難である。更に、この文献による方法では最大直径18mmの結晶しか製造できていない。
【非特許文献１】エス・ポロウスキー(Porowski-S)著「バルク及びホモエピタキシャルGaN成長と特性(Bulk and homoepitaxial GaN growth and characterization)」、ジャーナル・オブ・クリスタル・グロース(Journal of Crystal Growth)、第189-190巻、1998年6月、第153-158頁
【０００７】
他の研究チームも、温度1000℃の減圧下（2bar（2×105Pa）未満）における液相中でインゴットを成長させる方法について研究している。得られる結晶の直径はほぼ50ｍｍと大きくなるが、その結晶品質は上述の非特許文献の方法に比べて劣る。
【０００８】
更に、非特許文献２には昇華（凝華）による単結晶GaNの成長法が開示されている。ここで採用されている製造条件は、圧力が1bar（105Pa）未満、温度が1000〜1200℃である。得られる結晶の品質は非常に高いが、結晶サイズは3mmであり、これでは想定する用途には明らかに不足である。
【非特許文献２】バルカ他(Balka et al)著「GaN単結晶の成長及び特性(Growth and characterization of GaN single crystals)」、ジャーナル・オブ・クリスタル・グロース(Journal of Crystal Growth)、第208巻、2000年1月、第100-106頁
【０００９】
このように、現在の市場は、高品質で充分な直径を持ち、且つ廉価なバルク形状の単結晶窒化ガリウムを提供するに至っていない。
【００１０】
従来より、特定の材料を得る際の諸問題を解消するためにエピタキシー法又はヘテロエピタキシー法によって基板を製造する多くの試みが開示されている。
【００１１】
エピタキシー法によれば、異なる材質の複数の材料を薄膜として合成することができ、各材料の特性を併せ持たせて、高電子移動度トランジスタ(HEMT)、ダイオード又はレーザーなど、各種の能動部品を製造することができる。
【００１２】
ヘテロエピタキシー法は、エピタキシーによって所望の材料を結晶学的特性の異なる支持体上に堆積し、後のプロセスで必要且つ可能であれば支持体を除去するものである。
【００１３】
この方法における主な欠点は、支持体を構成する材料とエピタキシーで堆積される材料とが一般に異なる格子定数や熱膨張係数を持つことである。
【００１４】
支持体とエピタキシャル層との間で格子定数が異なると、エピタキシャル成長した材料層に例えば転位や積層欠陥などの多くの結晶欠陥が発生する。
【００１５】
更に、例えば窒化ガリウムを有機金属化学気相蒸着法(MOCVD)によってエピタキシャル成長させる場合、一般にエピタキシャル成長は600℃を超える高温、好ましくは1000〜1100℃に達する高温で実施されるという事実がある。このため、形成された構造体を室温まで冷却する際に、得られたエピタキシャル層に支持体との熱膨張の差に起因する多くの残留応力及び歪が生じる。
【００１６】
この欠点を克服するため、支持体として選択すべき材料は、エピタキシャル成長材料に極めて近い結晶構造及び熱膨張係数を有することが好ましい。例えばガリウムとインジウム砒素の合成薄膜やガリウムとアルミニウム砒素の合成薄膜は、部品製造に充分な結晶学的材質を持つガリウム砒素支持体上にエピタキシャル成長させることができる。
【００１７】
しかしながら、その他の材料については基板として適合する支持体が必ずしも存在するわけではない。特に窒化ガリウムや立方晶炭化シリコンのような材料の場合がこれに該当する。
【００１８】
現在まで、これら二つの材料のうちの一つを活性層として有する能動部品はヘテロエピタキシー法による成長で作成されてきた。
【００１９】
例えば窒化ガリウムについては、青色光、紫色光、及び紫外光を発光する発光ダイオード(LED)やレーザーダイオード、並びに高周波電力素子などがサファイアや六方晶炭化シリコン或いはシリコンを支持体に用いて製造されている。
【００２０】
炭化シリコンについては、その立方晶構造を持つ基板形態のものを得ることができず、従ってシリコン基板上に炭化シリコン層をエピタキシーによって堆積させた基板を使用してマイクロエレクトロメカニカルシステム(MRMS)部品やパワートランジスタが製造されている。
【００２１】
しかしながら、得られる能動電子部品の品質を更に向上させるためには、その上に堆積されるべきエピタキシャル成長層と同じ性状品質のバルク状の窒化ガリウム又は立方晶炭化シリコン基板を製作することが望ましい。
【００２２】
過去に行われてきた試みによって製造された基板は、いずれも以下に述べるように少なからぬ短所を有していた。
【００２３】
例えば、或る一つの中間的解決策では、高速成長エピタキシーと称する方法を利用して支持基板と同じ厚さのエピタキシャル成長膜を製造する。その後、支持基板を除去して厚いエピタキシャル成長膜のみを残し、このエピタキシャル成長膜を今度は従来のエピタキシー用基板として使用する。この形式の方法は、窒化ガリウムと炭化シリコンのエピタキシャル成長層を製造するためのものであるが、得られる基板の品質は一般にそれほど高くはなく、これは結晶学的特性の異なる最初の支持基板の影響を受けるためである。
【００２４】
従って、一般的にシリコン上に立方晶炭化シリコンをエピタキシャル成長させる場合は大きな残留応力が観察される。この残留応力は、最初のシリコン支持基板を除去した後にエピタキシャル成長炭化シリコン膜を大きく湾曲させる原因となる。この湾曲が現れた炭化シリコン膜は、以降の全ての形成プロセスにおいて使用不可能となる。
【００２５】
同様にして窒化ガリウム膜を得る場合についても、特にエピタキシャル成長膜が或る臨界的な厚さを超えた場合、最初の支持基板の影響が多数の転位の出現や温度降下時のエピタキシャル成長膜の亀裂となって現れる。
【００２６】
特許文献１には、厚いエピタキシャル成長層から初期の支持基板を除去するための力としてエピタキシー後の温度降下時に現れる応力を利用する方法が記載されている。この方法では、支持基板と厚いエピタキシャル成長層との間に脆弱層を介在させることにより、積層構造体の系内の応力が増加（冷却時に起こる）したときに脆弱層が自然に破断を起こすようにし、これにより厚いエピタキシャル層からの支持基板の分離制御を確実にしている。しかしながら、この分離技法は、大形の基板の場合は制御が困難である。更にエピタキシャル成長を開始しようとする際に、或いはエピタキシャル成長プロセス中に、脆弱層という特別な層を内部に形成する必要があり、これがエピタキシャル成長層の結晶学的特性に有害な影響を与える虞もある。
【特許文献１】米国特許第6146457号明細書
【００２７】
更に、非特許文献３には、ハイドライド気相成長法(HVPE)により単結晶炭化シリコン(SiC)支持基板上に窒化ガリウム(GaN)単結晶を成長させ、反応性イオンエッチング法(RIE)を用いて支持基板を除去する方法が記載されている。しかしながら、このようなSiC支持基板は化学的に非常に安定（不活性）であるため、除去に長時間を有する。
【非特許文献３】メリンク他(Melnik et al)著「HVPE成長バルクGaN結晶の物理特性(Physical property of bulk GaN crystals grown by HVPE)」MRS窒化系半導体インターネット論文誌(MRS Internet Journal of Nitride Semiconductor Research)、第2巻、文献No.39
【００２８】
更に非特許文献４には、ハイドライド気相成長法(HVPE)によりサファイア支持基板上にGaNを成長させ、レーザーリフトオフ法(laser-induced lift off)によって支持基板を除去する方法が記載されている。この方法は、窒化ガリウムには吸収されるがサファイアには吸収されない波長のレーザー光を使用することに基づいている。得られた構造体をレーザービームで走査するとレーザー通過後のGaNの材質が局所的に変化して二つの材料が分離する。
【非特許文献４】ケリー他(Kelly et al)著「ハイドライド気相エピタキシャル成長とレーザーリフトオフによる大形自立GaN基板(Large free-standing GaN substrates by hydride vapor phase epitaxy and laser induced lift-off)」Jpn J Appl Phys誌、第38巻、1999年
【００２９】
しかしながら、係るリフトオフ技法はレーザー走査に長時間を要するため、大面積を処理する場合は実施が困難である。サファイア支持基板を機械的研磨で除去することも可能であるが、その場合も長時間を要するだけでなく、支持基板をリフトオフする際には支持基板内の応力の開放によって窒化ガリウム層の破損を招く可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３０】
本発明の目的は、上述のような従来技術の諸欠点を克服し、エピタキシー用支持基板から容易に分離可能で優れた結晶品質を有するエピタキシャル成長層の形成方法を提供することである。
【００３１】
本発明の更に特別な目的は、従来はヘテロエピタキシーによってのみ得ることのできたあらゆる材料に適用可能であり、特に広幅バンドギャップ材料に適用可能な上記方法を提供することである。
【００３２】
本発明はまた、エピタキシー用支持基板及びその製造方法を提供することも目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００３３】
上述の目的を達成するため、本発明は光学や光電子工学又は電子工学分野で利用されるエピタキシャル成長層の形成方法を提供するものであり、該方法は以下の工程、即ち、
ａ）支持基板となる第１基板の内部に原子種を注入することにより支持基板内で薄肉支持層となる薄層と支持基板の残余部分との境界を画定する脆弱ゾーンを形成する工程、
ｂ）薄肉支持層の表面に直接にエピタキシーを実行することによりエピタキシャル成長層を成長させる工程、
ｃ）外部エネルギーの意図的な印加により支持基板内の脆弱ゾーンに沿って支持基板の残余部分を薄肉支持層から分離する工程、及び
ｄ）薄肉支持層を除去してエピタキシャル成長層を得る工程、
を備えたことを特徴とする。
【００３４】
この場合、支持基板は後工程のエピタキシャル成長層の成長に適した性状特性の結晶核核形成基板であることが好ましい。
【００３５】
本発明による方法の別の実施形態によれば、工程ｂ）においては薄肉支持層上に移載又は堆積された中間層の表面にエピタキシーを実行することによりエピタキシャル成長層を成長させる。
【００３６】
このような方法により、前述の従来技術の説明で述べたような実施困難な工程であった支持基板の除去に関する諸問題が克服される。例えば、サファイアや炭化シリコンなどの硬質材料の除去は従来のラッピングや化学エッチング又はイオンエッチングでは時間がかかり困難であったが、本発明によればこれが克服される。
【００３７】
この場合も、中間層は後工程のエピタキシャル成長層の成長に適した性状特性の結晶核形成薄層であることが好ましい。
【００３８】
本発明の第１の実施形態によれば、結晶核形成薄層を、
結晶核形成基板となる第２基板の内部に原子種を注入することにより結晶核形成基板内で結晶核形成薄層と結晶核形成基板の残余部分との境界を画定する脆弱ゾーンを形成する工程と、
支持基板と結晶核形成基板との二つの基板をそれぞれの薄層が互いに向き合うように直接重ね合わせるか或いは少なくとも一層の中間結合層を介して結合する工程と、
結晶核形成基板の残余部分を該結晶核形成基板の脆弱ゾーンに沿って分離する工程、
とによって移載し、
支持基板及び結晶核形成基板への原子種注入のパラメータを、これら二つの基板の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーンに沿って残余部分を分離する間に印加するエネルギー量が分離前の全工程で印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択する。
【００３９】
支持基板及び結晶核形成基板への原子種注入のパラメータは、これら二つの基板の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーンに沿って残余部分を分離する間に印加する熱量が分離前の全工程で印加される累積熱量よりも大きくなるように選択し、残余部分と残余部分を分離する工程を加熱により行うことが好ましい。
【００４０】
尚、この実施形態による方法では、後工程のエピタキシーに適した値の格子定数や熱膨張係数を有する結晶核形成薄層を使用することによって特に優れた結晶品質のエピタキシャル成長層を形成することができる。
【００４１】
また、この方法では、エピタキシャル成長層と同等又は近接した熱膨張係数の支持基板と、エピタキシャル成長層と同等又は近接した結晶構造の結晶核形成薄層とを組み合わせることができる。これは、本発明のようなハイブリッド基板の代わりに単層基板を使用し場合には不可能である。このようなハイブリッド基板はエピタキシャル成長層の結晶品質を向上させると共にエピタキシャル成長層内の残留応力を制限することが可能である。
【００４２】
本発明による方法は、以下に挙げる様々な好適且つ非限定的な特徴を単独又は組み合わせて備えていてもよい。
【００４３】
即ち、結晶核形成基板の残余部分又は支持基板の残余部分は、機械的、光学的及び／又は化学的起源の付加エネルギーの印加によって分離することが好ましい。
【００４４】
本発明の第２の実施形態によれば、結晶核形成薄層は、
結晶核形成基板となる第２基板を薄肉支持層に直接又は少なくとも一層の中間結合層を介して結合する工程と、
ラッピング及び／又は化学エッチング及び／又はイオンエッチングにより結晶核形成基板の厚さをその背面側から減少させて結晶核形成薄層とする工程、
とによって移載される。
【００４５】
この場合、中間結合層は誘電体材料で形成することが好ましく、例えば酸化シリコン、窒化シリコン及び酸窒化シリコンなどからなる層とするとよい。
【００４６】
また、薄肉支持層と結晶核形成薄層との二つの薄層を互いに直接重ね合わせるか、或いは少なくとも一層の中間結合層を介して結合する工程は、分子結合により行うことが好ましい。
【００４７】
尚、前記中間層は、薄肉支持層又は結晶核形成薄層の上に形成された緻密な微細結晶核形成層とすることができる。
【００４８】
エピタキシャル成長層は広幅バンドギャップ半導体材料で形成することが望ましい。
【００４９】
エピタキシャル成長層は、自立膜となるに充分な厚さとすることが好ましいが、自立するに不充分な厚さの薄肉層であってもよい。後者の場合、本発明の更に別の実施形態によれば工程ｂ）と工程ｃ）との間に以下の追加工程、即ち、
工程ｂ）の終了時点で得られるエピタキシャル成長層が自立膜となるに不充分な薄肉層である場合に、工程ｂ）に続いて係る薄肉エピタキシャル成長層の表面に第１の金属層を設け、受容基板となる第３基板の表面に第２の金属層を設ける工程、及び
次いでこれら二つの金属層を互いに接面配置して一体に結合させる工程、
を実行し、これにより受容基板上に移載した形態の薄肉エピタキシャル成長層を得るものである。
【００５０】
本発明の更に別の実施形態によれば、支持基板が上部テンプレート層を有し、原子種の注入を上部テンプレート層を通して支持基板内に行うか上部テンプレート層内に行い、支持基板又はテンプレート層に対する原子種の注入のパラメータをこれら支持基板及び上部テンプレート層の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーンに沿って残余部分を分離する間に印加するエネルギー量が分離前の全工程中に印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択する。
【００５１】
本発明は更にエピタキシー用の支持基板も提供し、このエピタキシー用支持基板は、支持体としての支持基板となる第１基板と、後工程のエピタキシャル成長層の成長に適した結晶核形成薄層とを備え、支持基板内には薄肉支持層となる薄層と該支持基板の残余部分との境界を画定する脆弱ゾーンが形成され、結晶核形成薄層が薄肉支持層に直接又は誘電体材料からなる少なくとも一層の中間結合層を介して結合されていることを特徴とする。
【００５２】
また本発明は係るエピタキシー用支持基板の形成方法も提供し、この形成方法は、
i）支持基板となる第１基板（１、１’）の内部に原子種を注入することにより第１基板内で薄肉支持層となる薄層（１３、１３’）と該支持基板の残余部分（１１、１１’）との境界を画定する脆弱ゾーン（１２、１２’）を形成する工程、
ii）別の支持基板となる第２基板（２）の内部に原子種を注入することにより第２基板内で結晶核形成薄層（２３）と第２基板の残余部分（２１）との境界を画定する脆弱ゾーン（２２）を形成する工程、
iii）上記二つの基板（１、２）をそれぞれの薄層（１３、２３）が互いに対面するように直接重ね合わせるか或いは少なくとも一層の中間結合層（３１、３２）を介して結合する工程、及び
iv）結晶核形成基板（２）の残余部分（２１）を該基板（２）の脆弱ゾーン（２２）に沿って分離する工程、
とを備え、
第１基板（１）及び第２基板（２）への原子種注入のパラメータを、これら二つの基板の構成材料の材質にあわせて、それぞれ脆弱ゾーン（１２、１２’、２２）に沿って残余部分（１１、１１’、２１）を分離するために後から印加するエネルギー量が分離前の全工程で印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択することを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５３】
本発明の他の特徴及び利点を明らかにするため、添付の図面と共に幾つかの好適な実施形態を説明すれば以下の通りである。尚、図示の各実施形態は本発明の技術的範囲を限定するためのものではなく、また各図中示した各層は説明を容易にする目的で簡略化されており、特にそれらの相対的な厚さについて実寸比で描かれているわけではない。
【００５４】
本発明の第１の実施形態による方法では、支持基板と称する第１基板１と、結晶核形成基板と称する第２基板２とを使用する。
【００５５】
支持基板１は前面と称する面１３０を有し、この前面１３０は後で結晶核形成基板２と接合されるか、或いは後工程のエピタキシーに際して結晶核形成層として直接機能することになるが、これについては別の実施形態において後述する。また支持基板１は、前面の反対側に背面と称する面１１０を有している。
【００５６】
同様に、結晶核形成基板２も前面２３０とその反対側の背面２１０とを有している。
【００５７】
支持基板１を構成する材料は、例えば1300〜1400℃に達する高温環境においても良好な機械的強度を保持するように選択される。また、後述するように結晶核形成基板２を構成する材料の特性の関数としても選択される。好ましくは、現在の市場で入手可能なバルク基板が使用される。
【００５８】
純粋に例示の目的で挙げると、支持基板１の材料としては、シリコン、サファイア、多結晶炭化シリコン、６Ｈ若しくは４Ｈ単結晶炭化シリコン、窒化ガリウム(GaN)、窒化アルミニウム(AlN)、及び酸化亜鉛（ZnO）を挙げることができる。
【００５９】
結晶核形成基板２の材質及び格子パラメータは、符号６又は６’（図７〜図９と図１０〜図１４参照）で示すエピタキシャル成長層を得るための後工程のエピタキシャル成長プロセスが可能となるよう選択される。
【００６０】
例えば結晶核形成基板２は、窒化ガリウム(GaN)、シリコン(Si)、炭化シリコン(SiC)、サファイア、ダイアモンド、ガリウム砒素(AsGa)又は窒化アルミニウム(AlN)などの半導体材料とすることができるが、これらに限定されるものではない。
【００６１】
窒化ガリウムのエピタキシャル成長層を形成する場合、結晶核形成基板２は(111)単結晶シリコン、炭化シリコン(SiC)、サファイア又は窒化ガリウム(GaN)から選択することが好ましい。またエピタキシャル成長層を立方晶炭化シリコンで形成する場合は、結晶核形成基板２は(001)単結晶シリコン(Si)又は炭化シリコンであることが好ましい。
【００６２】
これら二つの基板１及び２は同一材質でもよいし、異なる材質のものでもよい。
【００６３】
支持基板１及び結晶核形成基板２に原子種を注入する操作は、好ましくは各基板の前面１３０及び２３０側に実行される。
【００６４】
ここで、原子種の注入という用語は、被衝撃面（この場合は前面１３０と２３０）から予め定められた深さ位置で注入原子種が最大濃度の層を形成するように注入原子種を材料中へ導入できる原子、分子又はイオンのあらゆる衝撃操作を意味する。分子又はイオンは最大値近傍に分布するエネルギーによっても材料中へ導入される。
【００６５】
原子種の注入は、例えばイオンビーム注入装置又はプラズマイオン注入装置を使用して実行可能である。
【００６６】
好ましくは原子種の注入はイオン衝撃法によって実行される。注入イオン種は水素であることが好ましい。希ガス（例えばヘリウム）のような他のイオン種を単独又は水素と組み合わせて使用することも有利である。
【００６７】
この点については、スマート・カット法(Smart Cut：登録商標)として知られている方法に関する文献を参照されたい。
【００６８】
このような原子種の注入により、素材支持基板１内の平均イオン侵入深度位置に脆弱ゾーン１２が形成される。この脆弱ゾーンにより支持基板１は二つの部分に区画される。即ち、薄肉支持層と称する薄層１３と、支持基板１の残余部分１１である。
【００６９】
薄層１３は脆弱ゾーン１２と前面１３０との間に層状に拡がっている。
【００７０】
同様に、原子種注入後の結晶核形成基板２にも脆弱ゾーン２２が形成され、結晶結晶核形成薄層２３と残余部分２１とに区画される。
【００７１】
状況に応じて、図１には示していないが、支持基板１の前面１３０及び／又は結晶核形成基板２の前面２３０を保護層で被覆してもよい。
【００７２】
保護層が存在する場合、原子種の注入は保護層を介して実行することができ、具体的には保護層の露呈した最上面越しに原子種を注入することができる。保護層はマスクとして機能し、注入プロセスの間に支持基板１及び結晶核形成２を保護する犠牲層であってもよい。このような保護層は原子種の注入後に除去してもよい。
【００７３】
これら二つの基板に対する原子種の注入におけるパラメータ、即ち、照射線量と注入エネルギーは、以下に述べる詳細な条件の関数として選択される。
【００７４】
図２に示すように、支持基板１は、結晶核形成基板２の上に夫々の薄層１３と２３同士が互いに向き合うように結合される。
【００７５】
この結合は好ましくは分子結合により実行される。そのようなボンディング法は当業者に知られており、例えばゲーゼレ(Goesele)による「半導体ウエハボンディング(Semiconductor wafer bonding)」サイエンス・アンド・テクノロジー(Sciences and Technology)、キュー・ワイ・トン(Q.Y.Tong)／ウー・ゲーゼレ(U.Goesele)共著、ウィリー・インターサイエンス・パブリケーションズ(Wily Interscience publications)に記載されている。
【００７６】
支持基板１の前面１３０と結晶核形成基板２の前面２３０との間の接合界面は符号４で示されている。
【００７７】
但し、薄層１３と２３との間の結合は、基板１の前面１３０及び／又は基板２の前面２３０上に形成された少なくとも一層の中間結合層を利用して実行することも可能である。これらの中間結合層は、例えば注入時における前述の保護層であってもよいし、符号３１及び３２で示す結合強化層として形成された特別な層であってもよい。この場合の接合界面４は、結合強化層３１の最上面３１０と結合強化層３２の最上面３２０との間の界面となる。
【００７８】
これらの材料層３１及び３２は、例えばアモルファスシリコンや多結晶シリコン、或いはアルミナ(Al2O3)で形成することができる。
【００７９】
結合強化層３１及び３２は、例えば酸化シリコン(SiO2)、窒化シリコン(Si3N4)又は酸窒化シリコン(SixOyN)のうちから選択された誘電体材料からなる層とすることが好ましい。これら結合強化層３１及び３２は同一材質でも異なる材質でもよく、厚さは数十nmから約1μmの範囲である。
【００８０】
結合強化層３１及び３２は、例えばプラズマ励起化学気相蒸着法(PECVD)によって得ることができ、或いは基板母材がシリコン又は単結晶炭化シリコンからなる場合は基板の酸化膜で形成してもよい。
【００８１】
接合界面を構成する二つの接触面は、好適な表面処理、例えば当業者によく知られたものとして、一方又は両方の接触面を公知のSC1又はSC2タイプの化学洗浄剤による洗浄、化学−機械的研磨、或いはプラズマ又は紫外オゾン活性化処理などの表面処理を施した後に互いに結合される。紫外オゾン活性化処理は、ガス雰囲気中で紫外線に曝露することによって紫外線が雰囲気と相互作用して生成されるオゾンにより表面を活性化させる処理である。これら様々な方法を組み合わせることも可能である。
【００８２】
尚、洗浄剤に関して使用されている略語"SC"は「Standard Clean」を意味する。SC1タイプの洗浄剤は液体アンモニアと過酸化水素及び水を基本成分とし、SC"タイプの洗浄剤は塩酸と過酸化水素及び水を基本成分とする。
【００８３】
結合は熱アニーリングによって強化することもできる。このアニーリングは、脆弱ゾーン１２及び２２に影響を与えないように、またアニーリングの段階で脆弱ゾーンに沿った分離を起こさないように条件が調整される。
【００８４】
この熱処理の目的は接合界面４において強力な結合を得ることであり、脆弱ゾーン１２及び２２で形成された欠陥の成長を接合界面４と平行な平面内に維持する補強効果を付与することにある。
【００８５】
図３に示す結晶核形成基板２の残余部分２１は、機械的、熱的、光学的、及び／又は化学的に生じるエネルギーを印加することにより分離することができる。
【００８６】
この点に関して、支持基板１及び結晶核形成基板２を構成する材料の材質とその組み合わせを考慮に入れて、脆弱ゾーン１２に沿って残余部分１１の分離を実行するために印加するエネルギー量が分離前の全工程を通して印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択されたパラメータに基づく照射線量及び注入エネルギーで両基板に対する原子種の注入操作が実行されることに注目すべきである。
【００８７】
この場合、残余部分１１及び２１の分離工程は好ましくは加熱によって実行され、その際の注入パラメータは、脆弱ゾーン１２に沿って残余部分１１を分離する間に印加される熱量が分離前の全工程を通して印加される累積熱量よりも大きくなるように選択される。
【００８８】
一方、接合界面４の強度は、これら両基板の残余部分に対する分離操作においても接合が解離することなく充分に耐えうるものであることに注意すべきである。
【００８９】
熱起源のエネルギーは、例えば図２に示す積層体を所定時間加熱するなどして、適正な熱量を付与することにより印加することができる。
【００９０】
機械的起源のエネルギーは、例えば結晶核形成基板２の残余部分２１に曲げ応力及び／又は引張応力を加えたり、脆弱ゾーン２２に流体（液体又は気体）ブレード又は流体（液体又は気体）ジェットを当てたりすることによって印加することができる。勿論、剪断力又は超音波を印加してもよい。
【００９１】
機械的応力は、電気的起源のエネルギー（静電場又は電磁場）を印加することによっても得ることができる。同様に、電磁場、電子ビーム、熱電加熱、低温流体、過冷却液体等を適用することによって生じる熱エネルギーから得ることもできる。更には、脆弱ゾーンへのレーザービームの照射と、該脆弱ゾーン沿いに分離を生じさせるに充分なエネルギーを供給する材料による光吸収とからなる光起源のものとすることもできる。
【００９２】
化学的起源のエネルギーは化学薬品中でのエッチングにより印加することができる。
【００９３】
図４に示すように、残余部分２１を分離する工程の後に観察される表面粗さを抑えるように層２３の露出面２３１の表面性状を改善する処理を付加的に実行することは好ましいことである。これは、その後の工程、特にエピタキシャル成長による層形成の成功を確実にするためである。
【００９４】
表面粗さの軽減のための処理は、化学−機械的研磨、熱酸化後の脱酸（例えばフッ化水素酸中）、プラズマエッチング、或いはイオンビーム又はイオンクラスターによるスムーシング等、様々な方法によって達成することができる。
【００９５】
結晶核形成層２３がシリコンからなり、その上に立方晶炭化シリコンをエピタキシーで堆積しようとするような特別な場合、欧州特許公開第１２８８３４６号明細書に記載された方法を利用して露出面２３１の表面処理を行うことも可能である。
【００９６】
薄層１３及び２３の厚さは10nm〜約10μm程度であり、好ましくは数十nm〜1.5μmの範囲である。
【００９７】
かくして得られた積層体は、図４に示すようにエピタキシー用支持基板９を構成する。
【００９８】
図５に示す工程は選択的なものであって必須工程ではない。この工程は、結晶核形成薄層２３の上にエピタキシーによって緻密な微細結晶核形成層５を形成することからなり、以て変形実施形態に係るエピタキシー用支持基板９’を得るためのものである。
【００９９】
以上のようにして得られた二種類のエピタキシー用支持基板９及び９’は、基板１内への原子種の注入が結晶核形成薄層２３の移載前に果たされ、それにも拘わらず原子種の注入を移載後に行う場合と同様に薄肉支持層１３の厚肉化が可能である点で優れている。
【０１００】
微細結晶核形成層５は、後続のエピタキシャル成長層の形成に用いられる材料と同じ材料で形成することができる。従ってこの微細結晶核形成層は、ホモエピタキシーのシード（種結晶）として機能し、エピタキシャル成長層の結晶品質の向上に寄与する。
【０１０１】
また、微細結晶核形成層５は、結晶核形成薄層２３と、後続のエピタキシーで形成される成長層６との間の膨張係数及び格子パラメータの差を補償する層として利用することもできる。
【０１０２】
微細結晶核形成層５の厚さは、約200nm〜100μmの範囲内である。
【０１０３】
例えば、特にGaNの場合、微細結晶核形成層５は有機金属化学気相蒸着法(MOCVD)又は分子線エピタキシー(MBE)によってエピタキシャル成長させることができる。
【０１０４】
微細結晶核形成層５は、ハイドライド気相エピタキシー(HVPE)又は陰極スパッタリング堆積法によって得ることも可能である。
【０１０５】
また、微細結晶核形成層の形成には、横方向エピタキシャル成長法(ELOG）、或いは形成前に材料をエッチングして結晶核形成薄層２３とするペンデオ(PENDEO)エピタキシー法を使用することも可能である。これらの方法については、モルガン他(Morgan et al)著「GaN成長改良技術の評価(Evaluation of GaN growth improvement techniques)」、マテリアルス・サイエンス・アンド・エンジニアリング(Materials Science and Engineering) B90、2002年、201〜205頁を参照されたい。
【０１０６】
尚、以上に挙げた各方法は本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【０１０７】
微細結晶核形成層５の形成に用いる材料は、結晶核形成薄層２３に用いられる材料や後続のエピタキシャル成長層６の形成に用いられるものと異なる材料でもよい。
【０１０８】
上述の二種類のエピタキシー用支持基板のいずれも、即ち支持基板に微細結晶核形成層５が形成されているか否かによらず、後工程で所望のエピタキシャル成長層６を形成するための材料は結晶核形成薄層２３の露出表面２３１又は微細結晶核形成層５の最上露出表面５０上にエピタキシーで堆積される。この工程を図６に示す。
【０１０９】
エピタキシャル成長層６は、エピタキシーで堆積可能なあらゆる材料によって構成することができ、例えば広幅バンドギャップ半導体、特に窒化ガリウムや立方晶炭化シリコンによって構成することが好ましい。
【０１１０】
エピタキシーは、成長層６が少なくとも100μmの厚さに達し、それ自体が自立膜で例えばエピタキシー用基板として使用可能な強度になるまで堆積が続けられる。
【０１１１】
従って、エピタキシャル成長層６は高速エピタキシャル成長法によって形成することが好ましい。
【０１１２】
窒化ガリウムの場合、特に好ましい成長法はハイドライド気相エピタキシー(HVPE)である。この場合の層の堆積は700〜1100℃の範囲内の温度条件下で行われる。
【０１１３】
立方晶炭化シリコンの場合の特に好ましい成長法はコールドウォールCVDリアクター内で行われる化学気相蒸着法(CVD)である。
【０１１４】
説明のため、総括的な参照符号７’で多層構造部分を示すが、この多層構造部分は、薄肉支持層１３、結晶核形成薄薄層２３、微細結晶核形成層５、そして場合により設けられる結合強化層３１及び３２からなる。
【０１１５】
尚、微細結晶核形成層５を設けない場合の多層構造部分は総括的な参照符号７で示す部分である。
【０１１６】
図７に示す積層体には、図中の矢印で示すように或るエネルギーによって力が印加されるが、この力の大きさは、脆弱ゾーン１２に沿って結晶核形成薄層１３から基板１の残余部分１１を分離させるに充分な大きさである。
【０１１７】
この場合の印加エネルギーは、結晶核形成基板２の脆弱ゾーン２２に沿って分離を引き起こすために供給されたエネルギーよりも大きくする。
【０１１８】
特に結晶核形成層５を備えた積層体におけるこの段階での印加エネルギーは、脆弱ゾーン２２に沿った分離工程中に印加されるエネルギー量、微細結晶核形成層５のエピタキシャル成長中に印加されるエネルギー量、並びにエピタキシャル層６又は６’のエピタキシャル成長中に印加されるエネルギー量からなる累積エネルギー量よりも大きくすることが好ましい。
【０１１９】
また、微細結晶核形成層５を備えていない積層体におけるこの段階での印加エネルギーは、結晶核形成基板の脆弱ゾーン２２に沿った分離のために印加されるエネルギー量とエピタキシャル成長層６又は６’のエピタキシーを行うために印加されるエネルギー量との累計エネルギー量よりも大きければ充分である。
【０１２０】
脆弱ゾーン１２に沿った分離は、脆弱ゾーン２２に沿った分離について説明したのと同様の技法を利用して行われる。
【０１２１】
最終的には、例えば化学エッチングや反応性イオンエッチング(RIE)又は化学−機械的研磨或いはそれらの組み合わせによって図８に示すように多層構造部分７又は７’をエピタキシャル成長層６から除去することが好ましい。この結果、エピタキシャル成長層６が単独で、或いは微細結晶核形成層５と共に自立膜として得られることになる。
【０１２２】
尚、上述の実施形態では原子種の注入によって結晶核形成基板２内に脆弱ゾーンを形成することにより結晶核形成薄層２３を得ているが、図示しない別の変形実施形態においては、例えば脆弱ゾーンを持たない結晶核形成基板２を支持基板１上に直接又は結合力を強化する中間結合層３１及び３２を介してボンディングした後、結晶核形成基板２の背面２１０側を浸食処理するなど、異なる方法で結晶核形成薄層２３を得ることもできる。この場合の浸食処理は、化学エッチング単独、又は研削後の化学的浸食処理及び／又はイオンエッチングによって行うことができる。この方法は当業者にはBESOI（bond and etch back silicon on insulator）として知られている。
【０１２３】
本発明による方法の第２の実施形態を図９〜図１３を参照して以下に説明する。
【０１２４】
この実施形態における第１工程は、第１の実施形態において図１〜図４で説明したものと同一であるので、ここでは説明を繰り返さない。
【０１２５】
符号６’で示す材料層は、図４に示す積層体９の結晶核形成薄層２３上にエピタキシーによって堆積されたエピタキシャル成長層である。
【０１２６】
エピタキシャル成長層６’は、既にエピタキシャル成長層６について説明したのと同様の方法で堆積されるが、厚さ約100μm未満の薄肉層であって自立膜とはならない。
【０１２７】
この薄肉堆積層の形成は、第１の実施形態において説明した方法のうちの一つ、即ち、有機金属化学気相蒸着法(MOCVD)や分子線エピタキシー(MBE)によって行えばよい。
【０１２８】
このように形成された薄肉エピタキシャル成長層は、電子部品の能動要素形成部分とすることができ、受容基板、即ち最終的に電子部品における機械的支持体となる第３の基板上へ移載される。
【０１２９】
薄肉エピタキシャル成長層６’を移載する方法の一例を図１０に示す。
【０１３０】
これはメタルボンディング法である。この方法の詳細については、例えば米国特許第３６６５２６３号明細書を参照されたい。
【０１３１】
この移載方法は、金属からなる第１の層８１を薄肉エピタキシャル成長層６’上に堆積させ、同様に金属からなる第２の層８２を受容基板８上に堆積させるものである。
【０１３２】
これらの金属層８１及び８２は、金属及び／又は合金からなる複数の中間層に代えてもよい。
【０１３３】
これらの金属層の材質は、良好なボンディング性能及び／又は電気伝導性を得るべく選択し、或いはまた光反射特性を得るべく選択する。
【０１３４】
次いで、これら金属層８１と８２は図１１に示すように互いに接面状態に配置され、その接触界面が好適な温度及び圧力条件で加圧処理されて相互にボンディングされる。
【０１３５】
その後、第１の実施形態において既に説明したのと同様の分離法によって支持基板１の残余部分１１が薄肉支持層１３から分離される（図１２参照）。
【０１３６】
最終的には多層構造部分７が除去され、図１３に示すように受容基板８に移載された状態で導電性構造体を構成可能なエピタキシャル成長層６’が得られる。
【０１３７】
変形実施形態として、図９〜図１３には示さないが、第１の実施形態について既に説明した技法を用いて結晶核形成薄層２３上に堆積した微細結晶核形成層５の上に薄肉エピタキシャル成長層６’を形成してもよい。
【０１３８】
第３の実施形態を図１４〜図１７に示す。この場合、符号１’で示す支持基板は機械的支持体として機能するだけでなく、後工程におけるエピタキシャル成長層６’の成長に最適な材質特性を有する結晶核形成基板としても機能し、従ってこれ以外の付加的な結晶核形成基板２は使用されない。
【０１３９】
支持体基板１’内への原子種の注入が実行されて脆弱ゾーン１２’が形成される。前述の支持基板１の場合と同様の層には同じ符号にダッシュ（’）を付して示してある。
【０１４０】
原子種注入のパラメータは、支持基板１’の材質にあわせて脆弱ゾーン１２’に沿って残余部分１１’を分離する間に印加するエネルギー量が分離前の全工程、特にエピタキシャル成長層６又は６’（場合によっては更に微細結晶核形成層５も）のエピタキシャル成長工程で印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択することが好ましい。
【０１４１】
図１５では、このようにして得られたエピタキシー用支持基板部分を符号９０で示し、また微細結晶核形成層５を設けた場合のエピタキシー用支持基板部分を符号９０’で示してある。
【０１４２】
次いで、薄肉支持層１３’の上に直接、又はその上に形成された微細結晶核形成層５の上に厚肉エピタキシャル成長層６が堆積される（図１５参照）。
【０１４３】
尚、これに代えて、図９〜図１３に係る第２の実施形態で既に説明したように薄肉エピタキシャル成長層６’を形成することも可能である。
【０１４４】
これらの層５、６及び６’は前述の第２の実施形態と同様であるので説明は繰り返さない。
【０１４５】
その後、支持基板１’の残余部分１１’が脆弱ゾーン１２’に沿って分離され、更に残っている薄肉支持層１３’も既に説明したように除去される（図１６及び１７参照）。
【０１４６】
この第３の実施形態による方法も、エピタキシャル成長層６又は６’からそのエピタキシャル成長のための支持体を容易に分離することができる。
【０１４７】
本発明の第４の実施形態を図１８〜図２２に示す。この場合、支持基板１’は上部テンプレート層１０’で被覆されている。このテンプレート層は、MOCVD、MBE、HVPEなど、結晶核形成層５の形成に関連して既に説明した種々の方法によって得ることができる。
【０１４８】
原子種の注入は上部テンプレート層１０’内に行われ、形成された脆弱ゾーンは符号１０３’で示してある。図示しないが、原子種の注入はテンプレート層１０’を介して支持基板１’内に対して行ってもよい。
【０１４９】
次いで、テンプレート層の上にエピタキシャル成長が行われて厚肉エピタキシャル成長層６又は薄肉エピタキシャル成長層６’が堆積される（図２０参照）。
【０１５０】
分離工程は、図２１に示すように脆弱ゾーン１０３’に沿ってテンプレート層１０’内で行われ、この分離によって二つの層１０１’及び１０２’が形成される。この場合の残余部分（層１０２’と支持基板１’）は符号１０４’で示す部分である。
【０１５１】
勿論、原子種注入のパラメータは、脆弱ゾーン１０３’に沿って残余部分１０４’を分離する間に印加されるエネルギー量が分離前の全工程中、特にエピタキシャル成長層６又は６’のエピタキシャル成長工程中に印加される累積エネルギー量よりも大きくなるように選択される。
【０１５２】
最後に、図２２は残留する層１０１’を除去する工程を示している。これについては、図８及び図１３に関連して述べた仕上工程の場合と同様である。
【０１５３】
本発明による方法の三つの実施例を以下に示す。
【実施例１】
【０１５４】
実施例１：窒化ガリウム厚肉エピタキシャル成長層の製作
[111]シリコン結晶核形成基板２に熱酸化で得た酸化シリコン層３２を介して水素を注入した。
【０１５５】
また、多結晶炭化シリコン(SiC)からなる支持基板１に堆積法で得た酸化シリコン層３１を介して水素を注入した。
【０１５６】
シリコン結晶核形成基板２に対する注入条件は、エネルギー強度を120keV、照射線量を5×1016H+/cm2とした。またSiC支持基板１に対する注入条件は、エネルギー強度を95keV、照射線量を1×1016H+/cm2〜4.5×1016H+/cm2、好ましくは3×1016H+/cm2とした。
【０１５７】
酸化シリコン層３１及び３２を化学−機械的研磨(CMP)で活性化して重ね合わせ、分子結合による結合を助長した。
【０１５８】
次いで、[111]シリコン層の残余部分２１を500℃で2時間アニーリングすることにより分離した。この際、特に支持基板１側で脆弱ゾーン１２に沿った分離が起きないように、シリコン基板２内での分離を確実にするために付与する熱量を炭化シリコン基板１内での分離を引き起こすために必要とされる熱量よりも小さくした。
【０１５９】
この分離の後、得られたエピタキシー用支持基板をHVPEリアクター内に置き、結晶核形成薄層２３上に窒化ガリウム(GaN)からなる厚肉エピタキシャル成長層６を堆積させた。この際、特にエピタキシーのために付与する熱量（この場合、700〜1100℃で数時間）を支持基板１内で脆弱ゾーン１２に沿った分離を確実にするために必要なエネルギー量よりも小さくした。
【０１６０】
得られたGaN厚肉エピタキシャル成長層の厚さは数百μmであった。
【０１６１】
次いで、そのまま同じエピタキシー用リアクター内において1300℃で２時間の熱アニーリングを行うことによって残余部分１１を分離した。この分離は本来のエピタキシーの完了後で且つ冷却前に生起させ、それにより応力の発生による問題を解消した。
【０１６２】
最後に多層構造部分７を化学エッチングによって除去した。
【０１６３】
得られたGaN厚肉エピタキシャル成長層は極めて良好な結晶品質を有し、また元の基板から分離されているという利点を有していた。この分離は完全に制御され、エピタキシーの完了後に始めて生じた。
【実施例２】
【０１６４】
実施例２：単結晶立方晶炭化シリコン厚肉エピタキシャル成長層の製作
[001]シリコン単結晶からなる結晶核形成基板２に熱酸化で得た酸化シリコン層３２を介して水素を注入した。
【０１６５】
また、多結晶炭化シリコン(SiC)からなる支持基板１上に堆積法で得た酸化シリコン層３１を介して水素を注入した。
【０１６６】
シリコン結晶核形成基板２に対する注入条件は、エネルギー強度を120keVとし、照射線量を5×1016H+/cm2とした。またSiC支持基板１に対する注入条件は、エネルギー強度を95keV、照射線量を1×1016H+/cm2〜4.5×1016H+/cm2、好ましくは2×1016H+/cm2とした。
【０１６７】
酸化シリコン層３１及び３２を化学−機械的研磨(CMP)で活性化して重ね合わせ、分子結合による結合を助長した。
【０１６８】
次いで、[001]シリコン層の残余部分２１を500℃で２時間アニーリングすることにより分離した。この際、特に支持基板１側で脆弱ゾーン１２に沿った分離が起きないように、シリコン基板２内での分離を確実にするために付与する熱量を炭化シリコン基板１内での分離を引き起こすために必要とされる熱量よりも小さくした。
【０１６９】
その後、化学−機械的研磨と犠牲酸化型熱処理、即ち欧州特許公開第１２８８３４６号明細書に記載されたモチーフ（motifs）の形成法により[001]シリコンの最上面２３１を準備した。
【０１７０】
得られた構造体をコールドウォールCVDリアクター内に置き、前記最上面の上に立方晶炭化シリコンの層をエピタキシャル成長させた。このようにして厚さ数百μmの立方晶炭化シリコン厚肉エピタキシャル成長層６を堆積させた。この際、特にエピタキシーのために付与する熱量は、支持基板１内で脆弱ゾーン１２に沿った分離を確実にするために必要なエネルギー量よりも小さくした。
【０１７１】
エピタキシー及び冷却の後に得られた構造体に機械エネルギーを付与することによって残余部分１１をSiC支持基板１から分離した。この目的で構造体の側面から脆弱ゾーン１２にブレードを挿入し、或いは構造体を撓ませ、或いはこれら二つの手法の組み合わせを採用した。
【０１７２】
最後に多層構造部分７を化学エッチングによって除去した。
【０１７３】
得られた単結晶立方晶SiC厚肉エピタキシャル成長層は極めて良好な結晶品質を有し、また元の基板から分離されているという利点も有していた。この分離は完全に制御され、エピタキシーの完了後に始めて生じた。更に、多結晶SiC支持基板がエピタキシャル成長させた立方晶SiCと同じ熱膨張特性を有していることから、このSiC厚肉エピタキシャル成長層には目立つような残留応力は認められなかった。
【実施例３】
【０１７４】
実施例３：窒化ガリウム厚肉エピタキシャル成長層の製作
単結晶ポリタイプ６Ｈ（六方晶系）炭化シリコン支持基板１’に犠牲酸化シリコン層を介して水素を注入し、その後に犠牲酸化シリコン層を除去した。
【０１７５】
注入条件は、エネルギー強度を50〜200keV、好ましくは96keVとし、照射線量を1×1016H+/cm2〜4.5×1016H+/cm2、好ましくは3×1016H+/cm2とした。
【０１７６】
次いで、発光ダイオード(LED)用の能動領域となる薄肉GaN層６’をMOCVDによってエピタキシャル成長させた。この際、特にエピタキシャル成長のための熱量（700〜1100℃で数時間のアニーリング）を後続の脆弱ゾーン１２’に沿った分離に必要なエネルギー量よりも小さくした。
【０１７７】
次いで、前述のメタルボンディング法を利用してエピタキシャル成長層６’をシリコン又は銅製の受容基板８上へ移載した。
【０１７８】
ボンディング工程の後、外部から機械エネルギーを印加し（例えばブレードの挿入により）、支持基板１’内の脆弱ゾーン１２’に沿って分離を行った。
【０１７９】
分離後に残されていた薄肉支持層１３’は化学エッチングにより除去した。
【０１８０】
このLED能動要素向け窒化ガリウム厚肉層のエピタキシャル成長に使用したSiC基板部分は後工程で除去することが可能である。また、分離は完全に制御され、エピタキシー及びメタルボンディングの後に始めて生じた。
【図面の簡単な説明】
【０１８１】
【図１】本発明による方法の第１の実施形態における連続工程のうちの一工程を示す模式図である。
【図２】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの別の一工程を示す模式図である。
【図３】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図４】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図５】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図６】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図７】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図８】同じく第１の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【０１８２】
【図９】本発明による方法の第２の実施形態における連続工程のうちの一工程を示す模式図である。
【図１０】同じく第２の実施形態における連続工程のうちの別の一工程を示す模式図である。
【図１１】同じく第２の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図１２】同じく第２の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図１３】同じく第２の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【０１８３】
【図１４】本発明による方法の第３の実施形態における連続工程のうちの一工程を示す模式図である。
【図１５】同じく第３の実施形態における連続工程のうちの別の一工程を示す模式図である。
【図１６】同じく第３の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図１７】同じく第３の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【０１８４】
【図１８】本発明による方法の第４の実施形態における連続工程のうちの一工程を示す模式図である。
【図１９】同じく第４の実施形態における連続工程のうちの別の一工程を示す模式図である。
【図２０】同じく第４の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図２１】同じく第４の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図２２】同じく第４の実施形態における連続工程のうちの更に別の一工程を示す模式図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【国際調査報告】
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