(57)【要約】【解決手段】  呼掛けゾーン（１０３）内に位置するサンプル（１）内に正味磁化を作り出すために、静磁界が呼掛けゾーン（１０３）で第１方向に加えられ、呼掛けゾーン（１０３）内に位置するサンプル（１）の正味磁化を一時的に変えるために、交流磁界が呼掛けゾーン（１０３）で第２方向に加えられ、サンプル（１）の正味磁化がその元の状態に戻るときにサンプルが放出するエネルギーを監視し、放出されたエネルギーに比例する特性を有する出力信号を生成するようになっている磁気共鳴装置内で、表面を洗浄して鉄の粒子を取り除く方法において、呼掛けゾーン（１０３）の外側に配置されている永久磁石洗浄装置（３０）を、洗浄する表面の有効近傍に配置する段階を含んでいる方法。【選択図】          図１
2006528783.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気共鳴装置内で、表面を洗浄して鉄の粒子を取り除く方法において、
呼掛けゾーン内に位置するサンプル内に正味磁化を作り出すために、第１磁界が前記呼掛けゾーンで第１方向に加えられ、前記呼掛けゾーン内に位置する前記サンプルの正味磁化を一時的に変えるために、交流磁界が前記呼掛けゾーンで第２方向に加えられ、前記サンプルの正味磁化がその元の状態に戻るときに前記サンプルが放出するエネルギーを監視し、前記放出されたエネルギーに比例する特性を有する出力信号を生成し、
前記呼掛けゾーンの外側に配置されている永久磁石洗浄装置を、洗浄する表面の有効近傍に配置する段階を含んでいる、方法。
【請求項２】
前記洗浄する表面は、前記呼掛けゾーンへの前記サンプルのコンベヤーである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記洗浄磁石装置は、前記呼掛けゾーンの磁気共鳴磁石の少なくとも１Ｇゾーン外側に配置されている、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記洗浄磁石装置は、前記呼掛けゾーンの磁気共鳴磁石の１Ｇ線から少なくとも約１０ｃｍ離して配置されている、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記洗浄磁石装置は、飽和状態まで磁化され、ミュー金属条片が側面に位置している、２つの永久磁石材料の部片を備えている、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記永久磁石材料はＮｄ−Ｆｅ−Ｂを含んでおり、ミュー金属条片は鉄である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記永久磁石洗浄装置は、磁石の表面に約２Ｔ程度の磁界強度を生成する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記永久磁石洗浄装置は、約１０Ｔ／ｍｍ程度の磁界勾配を生成する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記磁石洗浄装置は、洗浄する表面から約２００ミクロン以内に配置されている、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記永久磁石材料は、ほぼ円筒形のアルミニウム製ホルダーの凹部の中に実質的に配置されている、請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非接触式検査計量ＮＭＲ装置において表面を洗浄して鉄の粒子を取り除く方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気モーメントを有する原子核は、強力な磁界内では核振動周波数が先鋭に現れる（ラーモア周波数）。各原子核の振動周波数は、その質量、その双極子モーメント、原子の化学的結合、（近傍の他の原子との電磁結合によって影響を受ける）原子の環境、及び原子から見た磁界の強度によって変わる。従って、振動周波数は、様々な原子種の特性であるだけではなく、その分子環境の特性でもある。この振動を共鳴加振することによって、原子種とその環境を正確に判定することができる。この現象は、「核磁気共鳴」又はＮＭＲとして知られている。
【０００３】
ＲＦエネルギーのパルスが特定の種の原子及び環境（例えば、水環境内の水素原子）の共鳴周波数で加えられると、この種の原子核と環境は共鳴加振され、その後、低励起状態へと転移して戻る。この転移には、無線周波数信号を、加振周波数又は既知の低周波数で放出することが伴う。この信号は、自由誘導減衰（ＦＩＤ）として知られている。このＦＩＤ曲線の振幅と形状は、プロセスに巻き込まれる核の量と、環境に関係する原子の具体的な状態及び特性とに関係する。
【０００４】
測定、検出及び画像化にＮＭＲ技法を使用することは、多くの科学的な活動の分野で望まれるものになっている。ＮＭＲの非侵襲的で非破壊的な性質は、産業上の計測、分析及び制御業務へ適用をやり易くしている。
【０００５】
周期律表の殆ど全ての元素は、非ゼロ核スピンを伴う同位体を有している。このスピンは、核を磁気的に活性化する。磁気的に活性な核の中で、ＮＭＲは、その天然存在度が検出できるほど高い同位体にだけ有効である。一般的に遭遇する磁気的に活性な核は、１Ｈ、１３Ｃ，１９Ｆ、２５Ｎａ及び３１Ｐである。最も一般的なのは１Ｈで、最大の磁気モーメントを保有しており、ＮＭＲ分光分析法の性能にとって最も好都合になっている。
【０００６】
静磁界(static magnetic field)Ｂ０のサンプルに適用すると、サンプル核のスピンは、磁界と整列し、磁界の方向と平行になる。磁気モーメントは、静磁界に平行（ＮＳＮＳ）又は逆平行（ＮＮＳＳ）に整列する。静磁界に平行な整列は、低エネルギー状態であり、磁界に逆平行な整列は、高エネルギー状態である。室温では、低エネルギーレベルＮ＋のスピンを有する核の数は、上位レベルＮ−の数を僅かに上回る。ボルツマン統計は、
Ｎ−／Ｎ＋＝ｅｘｐ（−Ｅ／ｋＴ）      （１）
であるとしており、ここに、Ｅはスピン状態の間のエネルギー差、ｋはボルツマン定数の１．３８０５ｘ１０-２３ジュール／ケルビン、Ｔはケルビン温度である。温度が低下すると、比率Ｎ−／Ｎ＋も低下する。温度が上昇すると、比率は１に近づく。
【０００７】
高い状態のスピンを有する核の僅かな不均衡のために、静磁界内のサンプルは、静磁界に平行な磁化を示す。磁化は、静磁界の回りの核の歳差運動（緩和）から生じる。この歳差運動の周波数は、静磁界の強度によって決まり、
ν＝γＢ          （２）
と定義され、ここに、Ｂは磁界の強度であり、ガンマは、サンプル材料内の少なくとも１つの原子、通常は水素、の磁気回転比である。磁気回転比は、分析対象の核の磁気モーメントに関係する。陽子の磁気回転比は４２，５７ＭＨｚ／テスラである。このようにして測定された周波数は、静磁界内の核の歳差運動の速度、又は上位状態と下位状態の間で転移が起こり得るエネルギーに対応する周波数、と概念的に解釈することのできるラーモア周波数νとして知られている。
【０００８】
基本的なＮＭＲ信号は、これらの異なる整列の間の転移を誘発することによって引き出される。そのような転移は、サンプルを、典型的にはＲＦコイルによって生成されるＲＦ（無線周波数）信号の磁気成分に曝すことによって誘発させることができる。磁気成分を磁界に垂直に掛けると、異なる整列の間の転移の間に放出又は吸収されるエネルギーに対応する特定のＲＦ周波数（歳差運動周波数、ラーモア周波数と同じ）で共鳴が起こる。例えば０．１から２テスラ（１Ｔ＝１０，０００ガウス）の範囲の強力な磁界が用いられている場合、この共鳴は、通常、ＦＭ無線に相当するメガヘルツ周波数範囲内で起こる。而して、放射は、無線周波数（ＲＦ）放射として知られている。
【０００９】
ＮＭＲ分光分析法における信号は、低エネルギー状態から高エネルギー状態への転移を起こすスピンによって吸収されるエネルギーと、高エネルギー状態から低エネルギー状態への転移を同時に起こすスピンによって放出されるエネルギーの間の差から生じる。従って、信号は、状態の間の母集団の差に比例する。ＮＭＲ分光分析法は、これらの非常に小さな母集団の差を検出することができるので、感度レベルが高い。ＮＭＲにその感度を与えるのは、スピンと分光計の間の特定の周波数における共鳴又はエネルギー交換である。
【００１０】
パルス式ＮＭＲ分光分析法は、磁気バースト又はパルスを伴う技法であり、測定対象のサンプルである特定の核種の核を、そのようなサンプルの陽子が先ず基本的には静磁界の位相に持ち込まれた後、即ちパルスによって歳差運動が修正された後で、加振するように設計されている。通常、静磁界Ｂ０の方向は、三次元空間内のＺ軸に沿っていると考えられる。平衡状態では、正味磁化ベクトルは、掛けられた磁界Ｂ０の方向に沿っており、平衡磁化Ｍ０と呼ばれる。この場合、磁化ＭＺのＺ成分は、Ｍ０に等しい。ＭＺは、縦方向磁化と呼ばれる。そのような場合、横方向（ＭＸ又はＭＹ）磁化は無い。
【００１１】
核のスピンシステムを、スピン状態の間のエネルギー差に等しい周波数のエネルギーに曝すことによって、正味磁化を変更することもできる。十分なエネルギーをシステムに注入すれば、スピンシステムを飽和させ、ＭＺ＝０にすることができる。ＭＺがその平衡値にどのように戻るかを記述する時定数は、スピン格子緩和時間（Ｔ１）と呼ばれる。この挙動を、その変位後の時間ｔの関数として表す式は、
ＭＺ＝Ｍ０（１−ｅ−ｔ／Ｔ１）        （３）
であり、従ってＴ１は、磁化のＺ成分をｅ倍に変えるのに必要な時間と定義される。従って、ｔ＝Ｔ１であれば、ＭＺ＝０．６３Ｍ０である。暗騒音を下げ信号品質を高めるのに必要な繰り返し測定を適切に実行するためには、Ｍ０をＭＺに戻せなくてはならない。つまり、飽和するとゼロになる縦方向磁化ＭＺは、＋Ｚ方向に完全に戻り、その平衡値Ｍ０に達することができなくてはならない。これは、論理的には永遠の時間を要する（即ち、飽和後、ｔ＝∞のときＭＺ＝Ｍ０）が、ｔ＝５Ｔ１のときに起こる、ＭＺ＝０．９９Ｂ０であれば十分であると一般的に考えられている。これは、サンプルを複数回測定する速度、又は呼掛け(interrogation)ゾーンでの全体的サンプル処理量に、時間的拘束を課する。
【００１２】
スピンシステムは、過飽和して正味磁化が−Ｚ方向に向いてしまうと、徐々にその平衡位置に、ｚ軸に沿ってこれもＴ１が支配する速さで戻る。この挙動を、その変位後の時間ｔの関数として表す式は、
ＭＺ＝Ｍ０（１−２ｅ−ｔ／Ｔ１）        （４）
である。スピン格子緩和時間（Ｔ１）は、縦方向の磁化（ＭＺ）とその平衡値の間の差をｅ倍に減らす時間である。ここでも、経過時間ｔ＝５Ｔ１が、ＭＺが０．９９Ｍ０という値に戻るのに必要で、サンプル処理量に同様の時間的拘束を課する。
【００１３】
正味磁化を９０°のパルスだけＸＹ面に回転させると、それは、スピンの２つのエネルギーレベルの間の転移に相当するエネルギーを有する光子の周波数に等しい周波数でＺ軸の回りに回転する。この周波数は、ラーモア周波数と呼ばれる。すると、正味磁化は、それを構成している各スピンパケットが僅かに異なる磁界の影響を受け、それによって固有のラーモア周波数で回転するので、回転に加えて、ＸＹ面内で位相をずらし始める。パルスに続く経過時間が長くなるほど、位相の差は大きくなる。検出器コイルが、Ｘ方向の磁界の測定だけを感知する場合、位相のずれは、信号の減衰に繋がり、最終的にはゼロに近付く。横方向磁化ＭＸＹのこの減衰を記述する時定数は、スピン−スピン緩和時間Ｔ２と呼ばれる。
【００１４】
ＭＸＹ＝ＭＸＹ０ｅ−ｔ／Ｔ２        （５）
で、Ｔ２は常にＴ１以下である。ＸＹ面内の正味磁化は、Ｍ０が＋Ｚ方向に戻るまで縦方向磁化が成長する間に、ゼロになる。横方向磁化も、同じように挙動する。
【００１５】
スピン−スピン緩和時間Ｔ２は、横方向の磁化をｅ倍に減らす時間である。スピン格子緩和とスピン−スピン緩和の間の違いは、前者がＭ２をＭ０に戻すよう作用するのに対し、後者はＭXYをゼロに戻すよう作用することである。Ｔ１とＴ２は、分かり易いように、上記では別々に論じた。つまり、磁化ベクトルは、ＸＹ面を完全に満たした後で、Ｚ軸に沿って成長して戻るように考えられている。実際には、両方のプロセスは同時に起こり、唯一の制約は、Ｔ２がＴ１以下であるということである。
【００１６】
２つの因子は、横方向磁化の減衰、即ち（１）分子の相互作用（純粋なＴ２分子効果に繋がると言われている）、と（２）異質なＴ２効果に繋がると言われているＢ０（加えられる静磁界）の変化、に寄与する。これら２つの因子のを組み合わせが、実際に横方向磁化を減衰する。組み合わせられた時定数は「Ｔ２スター」と呼ばれ、記号Ｔ２＊を与えられる。分子プロセスによるＴ２と、磁界内が同質でないことによるＴ２との間の関係は、
１／Ｔ２＊＝１／Ｔ２＋１／Ｔ２ｉｎｈ          （６）
である。同質でない原因は、磁界の自然の変動のこともあれば、磁界を生成する磁石の不完全さ、或いは鉄又は他の強磁性金属のような磁気的汚染物質のこともある。
【００１７】
実際問題として、ＮＭＲを使ってサンプルを実際に測定するには、先ず、サンプルを器具の呼掛けゾーンである静磁界Ｂ０に置く。次に、磁気パルスを加え、磁化ベクトルを所望の程度、通常は９０°又は１８０°回転させる。例えば９０°のパルスは、磁化ベクトルをＺ方向からＸＹ面へと回転させ、先に述べたように横方向磁化ＭＸＹが生じる。パルスを加えた後、励起された核を伴う磁化の自由誘導減衰（ＦＩＤ）が起こる。
【００１８】
伝統的なフーリエ変換分析は、時間領域スペクトル（磁化ベクトルの振幅対時間）を周波数領域スペクトル（周波数対相対振幅）に変換し、多重位相スペクトルから個々の周波数を分離する。この分離は、関心対象の核を研究する際に効果的に用いられる。パルスの持続時間、パルス間の時間、パルス位相角及びサンプルの組成は、この技法の感度に影響を与えるパラメーターである。
【００１９】
国際特許出願第ＷＯ９９６７６０６号は、呼掛けゾーンに静磁界を作り、呼掛けゾーン内に位置しているサンプルの中に正味磁化を作るための磁石と、呼掛けゾーンに交流磁界(alternating magnetic field)を掛けて、ＮＭＲの原理に従ってサンプルを加振するためのＲＦコイルと、を含んでいる、製造ライン上のサンプルのための検査計量システムについて記載しており、同出願全体を参考文献としてここに援用する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
製造ライン上のサンプルを検査計量するための技法にＮＭＲを使用すると、限定するわけではないが、サンプルの容器内かシステム内の何処かの何れかに金属粒子のような干渉種があること、磁石又は電子機器の温度の影響、サンプル又はシステムの湿度、容器の機械的不安定さ、を含め、様々な問題に遭遇する。
【００２１】
本システムの欠点は、磁化可能な（鉄）粒子に対する感受性である。これらの粒子は、摩損効果によって容器プラットフォームから剥離する。粒子は、容器によって運ばれ、システムを通して容器を動かす搬送ベルト上に堆積する。システムはこれらの堆積物に反応し、信号を厳密に探る瞬間に信号振幅が下がり、実際上は低い質量の読み値が生成され、従って間違った結果が導き出される。
【００２２】
ＮＭＲサンプル検査計量システムで、先に述べた不正確な測定の要因となる可能性のあるものを最小にするためのシステム及び方法を提供することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本方法は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）技法によって、製品の充填即ち製造ラインに沿って送られる容器内に入っている材料を検査計量することに関する。
システム内外のどこかを発生源とする鉄の粒子は、バイアルのような材料の容器によって搬送機構及び呼掛けゾーンに運ばれるが、手動式洗浄を最小にするのが望ましい。鉄の粒子に働く磁力を最大にして、搬送機構から取り除く磁石アッセンブリが用いられる。
【００２４】
磁気共鳴装置内で表面を洗浄して鉄の粒子を取り除く方法が提供されており、前記装置内では、呼掛けゾーン内に位置するサンプル内に正味磁化を作り出すために、第１磁界が呼掛けゾーンで第１方向に加えられ、呼掛けゾーン内に位置するサンプルの正味磁化を一時的に変えるために、交流磁界が呼掛けゾーンで第２方向に加えられ、サンプルの正味磁化がその元の状態に戻るときにサンプルが放出するエネルギーを監視し、放出されたエネルギーに比例する特性を有する出力信号を生成するようになっており、本方法は、呼掛けゾーンの外側に配置されている永久磁石洗浄装置を、洗浄する表面の有効近傍に配置する段階を含んでいる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本方法は、製造ラインに沿って通過している容器に入った材料を核磁気共鳴（ＮＭＲ）技法によって検査計量することに関する。一例として、検査計量は、充填の際に、密封されたガラスのバイアル内の薬剤の量を監視し調整するのに、製薬会社で用いられている。薬剤の重量は、数グラム程度と少量のこともあり、数十グラムのバイアルに入った状態で、毎秒数個の計量速度で、数パーセント以内の精度で計量する必要がある。従来は、必要な精度を得るには、容器の重量を考慮するため、充填の前後の両方で製造ラインからバイアルを取り出してそれらを正確な秤で計量することが必要であった。これには時間が掛かるので、製品のほんの一部しか試験されていない。期待値からの逸脱が検出されると、問題が見極められるまで、大量の一群の製品が廃棄されることになりかねない。バイアルは、充填の前後の両方で計量しなければならないので、計量は、充填と密封の間で、無菌環境で行う必要がある。
【００２６】
サンプルの質量を判断するためのＮＭＲ装置は、概略的には、静磁界をサンプルの第１方向に生成するための手段と；交番加振磁界をサンプルの第２方向に加えるための手段と；加振磁界に応答してサンプルが放出するエネルギーを感知し、それに基づいて信号を出力するための手段と；前記感知手段によって出力された信号を、記憶されている較正データと比較し、サンプルの質量を表示するための手段、を備えている。このような装置は、製品充填ラインにオンラインで用いることができる。この装置は、容器がＮＭＲに反応しない材料で作られていれば、容器の質量に関係なく、容器の内容物の質量を非接触測定することができ、２０グラム以上のガラス容器に入っている０．１グラムから１０グラムの重さのサンプルのような少量のサンプルの質量を判定し、サンプルの重量ではなく質量を表示するのに有用である。
【００２７】
本装置は、容器に所定量のサンプルを充填する段階と；充填された各容器を計量ステーションに搬送する段階と；各容器内のサンプルを計量する段階と；サンプルを容器内に密封する段階と；所定の許容差内の所定量のサンプルが入っていない容器を全て排除する段階とによって容器の内容物を測定するのに用いることができる。サンプルを計量する段階は、呼掛け(interrogation)ゾーン内に位置するサンプル内に正味磁化を作り出すために、呼掛けゾーンで第１方向に静磁界を生成する段階と；呼掛けゾーン内に位置するサンプルの正味磁化を一時的に変えるために、呼掛けゾーンで第２の異なる方向に交流磁界(alternating magnetic field)のパルスを加える段階と；サンプルの正味磁化がその元の状態に戻るときにサンプルが放出するエネルギーを感知し、それに基づいて信号を出力する段階と；感知する段階で出力された信号を、既知の質量の少なくとも１つの同様のサンプルの質量を感知段階で出力された対応する信号に関係付ける較正データと比較して、各容器内のサンプルの質量を表示する段階とを含んでいる。
【００２８】
このような装置と方法は、薬剤だけでなく、限定するわけではないが、化粧品、香水、産業用の化学薬品、生物サンプル及び食品を含む様々な製品に用いることができる。これは、１００％サンプリングが無駄の低減に繋がる高価な製品を測定することができ、固体、粉末、液体及び気体、又はそれらの組み合わせの各形態のサンプルの質量を判定するのに用いることができる。
【００２９】
図１は、ガラスのバイアル１に薬剤サンプルを充填する製造ラインの一部を示している。この中には、通過する充填済みの各バイアルを計量するために「インライン」に設けられている計量ステーション３と、製品仕様に合致するだけの量の薬剤を有していないバイアルをラインから取り除く排除ステーション５が含まれている。バイアル１は、矢印９で示すように、コンベヤーホイール１１を回転させることによってｚ方向に移動するコンベヤーベルト７によって、充填（及び、随意的には密封）ステーション（図示せず）から計量ステーション３に運ばれる。計量ステーションは、ＮＭＲ技法を使って、各ガラスのバイアル１内の薬剤サンプルの質量を判定する。当業者には理解頂けるように、ガラスのバイアルは、測定処理を邪魔する信号を出さないので、容器として有用である。この実施形態では、計量ステーション３は、永久磁石１３、ＲＦコイル１５及びコンピューターシステム１７を備えている。磁石１３は、コンベヤーベルト７を横切るｘ方向に同質の直列電流（ＤＣ）又は静磁界を作る。ガラスのバイアル内のサンプルには核があり、各核は、磁気モーメント、例えば１Ｈ核（陽子）を保持している。この磁気モーメントは、先に論じたように、核のスピンの結果である。
【００３０】
殆どのＮＭＲシステムでは、静磁界の強度は、サンプルのラーモア周波数が、電磁スペクトルの無線周波数の範囲内にあるような強さである。交流電流（ＡＣ）磁界を、サンプルに、サンプルのラーモア周波数で静磁界に対し直交方向に加えると、サンプルの正味磁化は、ＡＣ磁界軸回りに、静磁界の方向から離れるように回転する。この実施形態では、この磁界は、対応するＡＣ電流をＲＦコイル１５に加えることによって生成される。正味磁化の回転角度は、ＲＦコイル１５へ送られるエネルギーの量を変えることによって変えることができる。
【００３１】
この代表的な実施形態では、９０°の回転を引き起こす加振磁界が、サンプルを加振するのに用いられている。９０°のパルスがサンプルに加えられた後、サンプルは、高エネルギーの非平衡状態に置かれ、そこから緩和して平衡状態に戻る。緩和する際に、電磁エネルギーがラーモア周波数で放出され、その磁気成分が、ＲＦコイル１５内に電流を誘導し、そのピークの振幅は、特に、サンプル内の磁気モーメントの数、従ってサンプル内の分子の数によって変化する。受信された信号はコンピューター制御システム１７に送られ、そこで、未知のサンプルから受信された信号のピーク振幅が、既知の質量（又は重量）を有する較正サンプルから受信された信号のピーク振幅と比較され、試験対象サンプルの質量（又は重量）が判定される。検査計量ステーション３は、サンプル内の異なるＮＭＲ応答元素を加振するのに必要な異なるラーモア周波数で信号を生成し受信することができる。コンピューター制御システム１７が、異なる各サンプル毎に較正データを記憶することができれば、検査計量ステーションは、異なるＮＭＲ応答元素からのＮＭＲ信号を使って様々なサンプルの質量を判定することができることになる。
【００３２】
上記実施形態で述べたように、ＲＦプローブは、サンプルの正味磁化がその元の平衡状態に戻るときにサンプルが放出するエネルギーを監視し、電流の振幅のような、放出されたエネルギーに比例する特性を有する出力信号を生成する。コンピューター制御システムは、ＲＦプローブ出力信号を受け取る。プロセッサーは、電流の振幅又は他の出力信号特性を、少なくとも１つの既知の質量を有する同様なサンプルから得た同様なデータと比較し、比較結果からサンプルの質量を判定する。分かり易くするために、本実施形態では、誘起された信号のピーク振幅を測定するように説明しているが、放出されたエネルギーと生成された出力信号から１つの値を導き出すのであれば、どの様な化学計量特性技法を使用してもよい。一般に、比較技法は、サンプルのＦＩＤ特性を、少なくとも１つの既知のサンプルの同様のＦＩＤの特性、即ち較正データと比較する段階を含んでいる。
【００３３】
ＮＭＲ（又はＭＲＩ）技術を用いて容器の内容物の質量を連続的に判定するシステムについて、上に説明してきた。この方法によれば、材料は、磁化するために磁界に搬入される。コイル構造を使って、材料を励起する電磁放射を放出させる。同じコイルが、後に続く自由誘導減衰（ＦＩＤ）と呼ばれる減衰信号を受け取る。本システムの利点は、測定が非破壊的であり、１００％検査できるほど迅速に測定できることである。本システムは、周囲の環境の空気の流れによる影響を受けない。本システムは、容積の中心でほぼ０．１７Ｔの磁界を作り出すようになっている永久磁石を含んでいる。この磁石の磁極の間に、コイル構造が装着されている。このコイルは、電磁放射の送信器兼受信器として働く。コイル構造は、空気の流れの乱れを最小にするように作られている。
【００３４】
ＮＭＲ検査計量測定システムの搬送機構又はベルト上に鉄の粒子が蓄積することによって、磁界の有効均一性が妨げられる。特に、測定している材料又は製品に近い粒子は、重量の測定に大いに影響を及ぼす。磁界が均一でなければ、ＦＩＤの減衰が速くなり、従って測定される振幅が低くなる。ベルトに亘って粒子の分布が均一であるのは非常に疑わしいので、測定結果が更にばらつくことになる。避けたいのはこの状況である。定期的な洗浄と、それに付帯する、洗浄の頻度と手順に関する確認問題の代わりに、安定した状況を作る永久的洗浄装置を使用することが望ましい。
【００３５】
呼掛けゾーン内の搬送機構上に鉄の粒子が存在することによって、信号を厳密に探る瞬間に信号振幅が下がり、実際上は低い質量の読み値が生成されることによって測定が不正確になるのを避けるために、本方法が使用される。鉄の粒子は磁化することができるので、粒子を集めるように特別に作られた磁石構造が設けられている。磁石構造の概略図を図２に示している。
【００３６】
或る実施形態では、磁石は、飽和状態になるまで磁化されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石材料２１、２２の２つの部片で構成されている。両部片は、エポキシ樹脂のような接着剤の薄い層で、軟鉄の条片又はいわゆる「ミュー金属」２３に貼り付けられており、図２に示す極方向を有している。この構成から生じる磁界の強度は、鉄の条片の透磁率によって制限され、約２Ｔ程度である。更に、磁界の勾配は、磁力に比例していて非常に急で、約１０Ｔ／ｍｍ程度である。搬送機構又はベルトから鉄の粒子を引きつけるのに使用できるのは、この力である。この構成体を、ＮＭＲ測定システムの装置に永久的に又は半永久的に（磁石の洗浄のために）装着すれば、ベルトから鉄の粒子が確実に洗浄除去される。
【００３７】
マクスウェルの法則の結果の１つは、磁力が、対象物の磁化と外界の勾配に線形に比例することである。鉄の粒子に働く磁力を最大にし、洗浄効果を最適化するには、最大の磁界勾配を有する磁石装置を提供する必要がある。
【００３８】
本方法に使用するのに適した磁石は、写真複写器に使用するための以下の米国特許、即ち、Ｂｅｒｋｈｏｕｔらへの米国特許第４，８８４，１８８号、Ｃｏｒｖｅｒらへの同第５，２４７，３１７号、Ｋｌｅｒｋｅｎへの同第５，３１９，３３４号、Ｖａｎ  Ｒｅｈｔｈらへの同第５，８１２，９２１号に記載されている（これら全てを参考文献としてここに援用する）。上記用例では、磁石は、少量の鉄材料が入っているトナー粒子（粉末インク）を引き付けるのに用いられている。この用例では、磁石装置は、製品容器搬送ベルトに粘着する鉄の粒子を洗浄除去し、回収する。磁力は、鉄の粒子と搬送ベルトの間の粘着力に打ち勝たねばならない。勾配が非常に急なので、この磁力の影響を受ける距離は短い。従って、磁石装置をできるだけベルトの近くに配置することが望ましい。
【００３９】
洗浄磁石は、極端に急な磁界勾配を生成する。磁石の表面には、非常に強い初期磁界、即ち、使用されているミュー金属の飽和値である約２Ｔ程度の磁界と磁界勾配がある。勾配が非常に急なので、磁界は非常に迅速に消失する。従って、サンプル搬送機構のコンベヤーベルト又は他の要素のような洗浄対象表面に対して、洗浄磁石は、極めて近接させて配置しなければならない。或る実施形態では、洗浄磁石の表面は、洗浄対象表面からの距離が、約約２００ミクロン以下である。
【００４０】
図３は、磁石部片用の円筒形アルミニウムホルダー２４を備えており、磁石部片が概ねホルダー内の凹部に配置されている、洗浄磁石装置３０の或る実施形態の概略図である。２つの磁石２１、２２は、両磁石部片の間に配置されたミュー金属条片２３の側面に位置している。鉄の粒子２５は、洗浄磁石装置によって集められる。
【００４１】
図４は、図５に概略的に示しているＮＭＲ測定装置のコンベヤーベルト７に近接して配置されている洗浄磁石装置の概略図である。図５は、ＮＭＲ検査計量ステーションを備えている製造ラインの概略平面図である。概括的には、検査計量ステーション１００は、コンベヤーベルト又は他の搬送機構を備えた搬入区画１０１と、磁石、ＲＦアンテナを備え、一部に呼掛けゾーン１０３を形成している検査計量区画又はプローブ１０２と、排除バッファ１０５に繋がっている排除ステーション１０４と、搬出区画１０６とを含んでいる。検査計量ステーションは、オペレーターパネル１０７を含んでいる。
【００４２】
図６Ａは、ＮＭＲプローブ１０２が入っている区画の断面底面図を示しており、コンベヤーベルト７はプローブ１０２の内側を戻るようになっている。図６Ｂは、ＮＭＲプローブの入っている区画の断面側面図であり、コンベヤーベルト７は呼掛けゾーン１０３を通って伸張しており、駆動ホイール２６と、コンベヤーベルト７を逆に撓ませてベルトの速度変動を取り除くためのホイール２７が設けられている状態を示している。図４に示す洗浄磁石装置は、コンベヤーベルト７がホイール２６又は２７と係合する近辺に設けられている。
【００４３】
この磁石構造体は、鉄の粒子を非接触様式で除去する必要のあるＮＭＲ測定システムでは、呼掛けゾーンから適切に排除されることを条件として、実際にはどの様な状況でも適用することができる。
【００４４】
洗浄磁石装置は、ＮＭＲシステムの呼掛けゾーンと干渉してはならない。或る実施形態では、洗浄磁石は、ＮＭＲシステムの磁石の少なくとも１Ｇゾーン外側に配置されている。洗浄磁石装置の磁界勾配は非常に急なので、１０ｃｍ以内の距離で、ＮＭＲ磁界勾配に及ぼす影響は実質的に無視できるようになる。或る実施形態では、洗浄磁石装置は、ＮＭＲ磁石の１Ｇ線から少なくとも１０ｃｍ離して配置されている。
【００４５】
洗浄磁石は、常に、鉄の粒子を洗浄除去する機能を遂行できるようになっている。クリーンルーム状態では、鉄の粒子の集積が度を超えたものになることはないであろうが、システムから何らかの方法で取り外して、過剰な鉄の粒子を時々取り除くことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】計量ステーションを通過する各容器が所望量の製品を有していることを検査するためのＮＭＲ検査計量ステーションを備えた製造ラインの概略図である。
【図２】鉄の粒子を回収するための磁石の構造を概略的に示している。
【図３】洗浄磁石装置の一の実施形態の概略図である。
【図４】ＮＭＲ測定システムのコンベヤーベルトに近接して配置されている洗浄磁石装置の概略図である。
【図５】ＮＭＲ測定システムの概略平面図である。
【図６Ａ】ＮＭＲプローブの入っている区画（即ちエンクロージャー）の断面底面図であり、コンベヤーベルトはプローブの外側を戻るようになっている。
【図６Ｂ】ＮＭＲプローブの入っている区画の断面側面図であり、コンベヤーベルトが呼掛けゾーンを通って伸張しており、駆動ホイールと、コンベヤーベルトを逆に撓ませてベルトの速度変動を取り除くためのホイールが設けられている状態を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【国際調査報告】
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