(57)【要約】本発明は、以下の工程により製造される高純度一酸化ニオブ（ＮｂＯ）粉に関するものであり、該工程は、高位のニオブ酸化物と金属ニオブ粉又は粒の混合物を生成する工程、約１９４５゜Ｃ以上の温度を達成することのできる制御された雰囲気の中で成形体を加熱、反応させる。その温度では、ＮｂＯは液体である。液体ＮｂＯを固化し、材料体を形成する。該材料体を崩壊させ、コンデンサの陽極に適したＮｂＯ粒を生成する。このＮｂＯ製品は、成分的にまた結晶的学的に非常に純粋であり、コンデンサや他の電子応用機器に使用することが出来る。ＮｂＯの製造方法は健全なものであり、高純度の原料を必要とせず、ＮｂＯの電子成分の処理に関連する廃棄物の流れから価値を再生することも出来る。製造方法は、高純度のＮｂＯ２及び、ニオブ金属／一酸化ニオブ、及び、一酸化ニオブ／二酸化ニオブの混合物を製造するために使用することが出来る。この方法は、更に、材料の特性を強めるために、製造された酸化物を添加する目的に理想的である。本方法は、更に単結晶の製品や方向性を有して固化された塊の製造が可能である。他の技術で製造された小孔の多い、極めて多孔質な塊に比して、本発明の製品は、中実であり、多孔性ではない塊である。この塊は、破砕され、電子的な応用に適した、細かな、多孔性ではない角張った粒子となる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程により製造される高純度一酸化ニオブ（ＮｂＯ）粉であり、該工程は、
ａ）（１）Ｎｂ２Ｏ５，ＮｂＯ２及びＮｂ２Ｏ３からなるグループから選択されるニオブ酸化物と（２）金属ニオブの混合物を生成する工程、
ｂ）前記混合物の成形体を形成する工程、
ｃ）１９４５゜Ｃ以上の温度よりも高温を達成することの出来る熱源で該混合物を反応させる工程、
ｄ）該反応した混合物を固化して材料体を形成する工程、
ｅ）前記材料対を崩壊させて一酸化ニオブ粉を形成する工程、
を有する。
【請求項２】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ５の金属ニオブ粉又は粒に対する質量比は、約１：１である。
【請求項３】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記混合物におけるＮｂＯ２の金属ニオブ粉又は粒に対する質量比は、約１．３：１である。
【請求項４】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ３の金属ニオブ又は粒に対する質量比は、約２．５：１である。
【請求項５】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記ニオブ酸化物は、Ｎｂ２Ｏ５である。
【請求項６】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記熱源は電子ビーム溶解炉である。
【請求項７】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記熱源はプラズマ−アーク溶解炉である。
【請求項８】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記熱源は誘導溶解炉である。
【請求項９】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記熱源は電気抵抗溶解炉である。
【請求項１０】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記熱源は真空アーク再溶解炉である。
【請求項１１】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記反応工程は１９４５゜Ｃに等しいか、それ以上の温度を達成することを特徴とする。
【請求項１２】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記混合物は、更に、一酸化ニオブの前の状態、ニオブ金属のリード線、又はニオブを含んだ廃棄生産物を含む。
【請求項１３】
請求項１記載の一酸化ニオブ粉において、前記ニオブ酸化物及び金属ニオブは、実質的に粉又は粒状で存在する。
【請求項１４】
一酸化ニオブ塊又は粉を製造する方法であり、該方法は、以下のステップから構成される、
ａ）（１）Ｎｂ２Ｏ５，ＮｂＯ２及びＮｂ２Ｏ３からなるグループから選択されるニオブ酸化物と（２）金属ニオブの混合物を生成するステップ、ここで、ニオブ酸化物及び金属ニオブは粉又は粒子形態である、
ｂ）前記混合物の成形体を形成するステップ、
ｃ）１９４５゜Ｃ以上の温度よりも高温を達成することの出来る熱源で該混合物を反応させるステップ、
ｄ）該反応した混合物を固化して材料体を形成するステップ、
ｅ）前記材料対を崩壊させて一酸化ニオブ粉を形成するステップ。
【請求項１５】
請求項１４記載の方法であって、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ５の金属ニオブ粉又は粒に対する質量比は、約１：１である。
【請求項１６】
請求項１４記載の方法であって、前記混合物におけるＮｂＯ２の金属ニオブ粉又は粒に対する質量比は、約１．３：１である。
【請求項１７】
請求項１４記載の方法であって、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ３の金属ニオブ又は粒に対する質量比は、約２．５：１である。
【請求項１８】
請求項１４記載の方法であって、前記ニオブ酸化物は、Ｎｂ２Ｏ５である。
【請求項１９】
請求項１４記載の方法であって、前記反応は、１９４５゜Ｃかそれよりも高い温度で行われる。
【請求項２０】
請求項１４記載の方法であって、前記熱源は電子ビーム溶解炉である。
【請求項２１】
請求項１４記載の方法であって、前記熱源はプラズマ−アーク溶解炉である。
【請求項２２】
請求項１４記載の方法であって、前記熱源は誘導溶解炉である。
【請求項２３】
請求項１４記載の方法であって、前記熱源は真空アーク再溶解炉である。
【請求項２４】
請求項１４記載の方法であって、前記混合物は、更に、一酸化ニオブの前の状態、ニオブ金属のリード線、又はニオブを含んだ廃棄生産物を含む。
【請求項２５】
以下の工程により製造される高純度一酸化ニオブ（ＮｂＯ）塊であり、該工程は、
ａ）（１）Ｎｂ２Ｏ５，ＮｂＯ２及びＮｂ２Ｏ３からなるグループから選択されるニオブ酸化物と（２）金属ニオブの混合物を生成する工程、
ｂ）前記混合物の成形体を形成する工程、
ｃ）１９４５゜Ｃ以上の温度よりも高温を達成することの出来る熱源で該混合物を反応させる工程、
ｄ）該反応した混合物を固化して材料体を形成する工程、
を有する。
【請求項２６】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ５の金属ニオブ粉に対する重量比は、約１：１である。
【請求項２７】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記混合物におけるＮｂＯ２の金属ニオブに対する重量比は、約１．３：１である。
【請求項２８】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記混合物におけるＮｂ２Ｏ３の金属ニオブに対する重量比は、約１．２５：１である。
【請求項２９】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記ニオブ酸化物は、Ｎｂ２Ｏ５である。
【請求項３０】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記熱源は電子ビーム溶解炉である。
【請求項３１】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記熱源はプラズマ−アーク溶解炉である。
【請求項３２】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記熱源は誘導溶解炉である。
【請求項３３】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記熱源は電気抵抗溶解炉である。
【請求項３４】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記熱源は真空アーク再溶解炉である。
【請求項３５】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、電子管(electronic
valves)は前記一酸化ニオブ塊から製造される。
【請求項３６】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、塊からスライスされた片、又は塊の一部は、電子装置を取り付けるための表面として使用される。
【請求項３７】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記混合物は、ＮｂＯ２を生成するために調整される。
【請求項３８】
請求項２５記載の一酸化ニオブ塊において、前記ニオブ酸化物及び金属ニオブは、粉又は粒状で存在する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の表示］
この出願は、２００３年５月２日に出願された出願番号１０／４２８、４３０の一部継続出願である。
【０００２】
本出願は、高純度の一酸化ニオブ（ＮｂＯ）粉の製造方法に関わり、そのような一酸化ニオブ（ＮｂＯ）粉を、コンデンサなどの重要な装置の製造に使用することに関する。
【背景技術】
【０００３】
一酸化ニオブ（ＮｂＯ）は特異な電気的特性を有しており、それが電気コンデンサの製造にとても適していることが、認識されている。それは、均等なタンタル粉よりもかなり低い燃焼性を有しており、またタンタルよりもコスト的にも安く、タンタルより大きな潜在的供給力がある。しかし、一酸化ニオブ（ＮｂＯ）コンデンサ粉は、高いレベルの純度が要求され、有害な銅や鉄などの異なる素子ばかりか、有害な二酸化ニオブ（ＮｂＯ２）、三酸化二ニオブ（Ｎｂ２Ｏ３）や五酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）などのニオブの他の形態も含まないことが求められる。価値のある適用を行うには、一酸化ニオブは極めて細かに分割された形、即ち微粉又は好ましくは、小さな粒子、典型的には直径が１−２ミクロン又はそれより小さな粒子などを固めて形成した形でなければならない。これらの要求を満たすために、電気産業は、固めて焼結させた五酸化ニオブ又は、二酸化ニオブ（五酸化ニオブから前もって還元されたものでもよい）を金属還元剤で、一酸化ニオブが固体状態で残る条件で反応させることにより、一酸化ニオブを製造している。この方法は、オリジナルの固められた酸化物の粒子構造を、一酸化ニオブにおいて保持することができる。この処理の一つの実施例では、五酸化ニオブが約１０００゜Ｃの温度で、主として一酸化ニオブが生成される化学量論的な割合で、細かく分割された金属ニオブと共に反応させられる。他の実施例では、五酸化ニオブ又は二酸化ニオブがガス状のマグネシウムと、再度約１０００゜Ｃの温度で反応させられる。これによると、スポンジ状の多孔質な一酸化ニオブとマグネシウム酸化物の混合物が得られる。マグネシウム酸化物を濾過した後、多孔質の、表面積の大きな固まった一酸化ニオブの固まりが得られる。
【０００４】
一酸化ニオブを製造するこれらの方法において、低い処理温度を用いると、ニオブ酸化物や還元剤の原料に含まれる不純物を除去することが実質的に出来なくなる。そればかりか、原料の粒子表面の不純物が固形処理の間中表面に残留し、一酸化ニオブ粒子の表面上に、これらの不純物が潜在的に有害に濃縮されたものとして残ってしまう。このように表面が汚染された粒子から製造されたコンデンサの電気的な特性は、非常に劣ったものとなる可能性がある。一酸化ニオブの純粋性の要求は、原料の純粋性を要求する。この製造される一酸化ニオブの表面領域で要求されることは、その処理に必要な五酸化ニオブ又は二酸化ニオブ及び金属ニオブの粒子サイズでの分布及び形態を要求する。これらの要求は、適切な原材料の入手可能性を極めて制限するものとなる。更に、反応は固形状態で生じるので、反応は遅く、しばしば完結しない場合がある。その結果、生成物に、いくらかのニオブのより高次の酸化物が混じったり、金属ニオブが混じることもしばしばである。
【０００５】
即ち、本発明の目的は、原材料の純度及び固形状態処理により要求される粒子の大きさの制約を無くした形で、高純度で一酸化ニオブ（ＮｂＯ）コンデンサの要求に適合した十分な表面領域を持った、一酸化ニオブの粉末を製造することと、コンデンサの製造においてその粉を使用することである。本発明は高純度の二酸化ニオブを製造するためにも使用することが出来、また、大きな、（粒子状ではなく）多孔性でもない一酸化ニオブ及び二酸化ニオブの目的物を製造するためにも使用することが出来る。こうした目的物から生成された粉は、多孔性ではなくまた、形が角張っている。
【発明の要約】
【０００６】
本発明は、高純度の一酸化ニオブ又は二酸化ニオブの粉に関わり、以下のステップから構成される工程により製造される。
（ａ）ニオブの酸素に対する割合が固定された原子比となる製品を生むように、化学量論的に計算された量の、五酸化ニオブ、三酸化二ニオブ、及び／又は二酸化ニオブと、粗い金属ニオブ粉の混合物を作る。この原子比は、一酸化ニオブの場合には、約１：１に近く、また二酸化ニオブの場合には、約１：２である。
（ｂ）冷間静水圧プレス又は当業者に知られた他の技術を用いることにより前記混合物の形成体を形成する。
（ｃ）前記成形体を、その表面温度が製品の一酸化ニオブまたは二酸化ニオブの溶融点（即ち、一酸化ニオブの場合には、約１９４５゜Ｃ以上、二酸化ニオブの場合には、約１９１５゜Ｃ以上）を超える温度まで、制御出来ない酸化を防止するのに適した雰囲気中で、十分に上昇させることの出来る熱源に露出する。
（ｄ）該混合物を発熱的に反応させて、所望の一酸化ニオブを製造する。
（ｅ）液体の前記混合物を固化させて、一酸化ニオブの固体を形成する。
（ｆ）該固体を崩壊して、一酸化ニオブの所望の粒子サイズを形成する。
（ｇ）コンデンサ産業の一般的な技術により、前記一酸化ニオブ粉からコンデンサの陽極を製造する。
【０００７】
例えば、五酸化ニオブから一酸化ニオブを製造するためには、五酸化ニオブと金属ニオブの混合物は、重量比で約１：１の割合となる。五酸化ニオブから二酸化ニオブを製造するためには、五酸化ニオブと金属ニオブの混合物は、重量比で約５．７：１の割合となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
図１ａ−ｃは、本発明により製造された一酸化ニオブのＸ線回折パターンを示す図（図１ａ−ｂ）で、商業的に、固形状態の反応により製造された一酸化ニオブのＸ線回折パターンを示す図（図１ｃ）。
図２は、塊が変わって、尖って角張った、実質的に多孔性ではない個別ピースとなった説明図。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、一酸化ニオブの粉を製造する方法であり、該方法は、
Ｎｂ２Ｏ５，Ｎｂ２Ｏ３及び／又はＮｂＯ２とニオブ金属の混合物を生成し、
該混合物の小形のバーを形成し、
約１９４５゜Ｃ以上の温度で該混合物を反応させ、
反応生成物を固体にし、
該固化された物体を細片化して、一酸化ニオブの粉を生成する、
ことから構成される。
【００１０】
本発明の好適な実施例では、五酸化ニオブのニオブ金属に対する重量割合は、約１：１である。二酸化ニオブの粉は、五酸化ニオブのニオブ金属に対する割合を約５．７：１に調整することにより、同様な工程で作ることが出来る。
本発明は、また、純粋でない五酸化ニオブ及び／又は純粋でない二酸化ニオブから、及び純粋でないニオブ金属粉から本方法により高純度の一酸化ニオブ又は二酸化ニオブの粉の粉を製造することに関する。本発明では、制御された雰囲気の高い処理温度及び液体状態の存在が、鉄、アルミニウム及び耐火性金属以外の殆どの素子を含むいくつかの主要な不純物を除去することに利用することが出来る。（破砕、研削、ミーリングなどから生じる）原料の表面の不純物は、液体の一酸化ニオブ中に溶解し、粒子中に均一に分配され、こうした不純物の有害な影響を減らすことが出来る。液体状態の工程は、また、他の好ましい素子を製品に加えることを可能にする。
【００１１】
本発明により製造された固形塊は、当業者にとってよく知られた粉砕技術により任意の大きさにすることが出来る。これにより、製品の大きさを塊からサブミクロンの粒子の間で得ることが出来る。更に、一酸化ニオブ又は二酸化ニオブの粉の粗い粒子は、ミーリング媒体として、通常のミーリング媒体を使用することにより混入してしまう不純物の無い、細かな粉を製造するために使用することが出来る。
【００１２】
例１
本発明のテストにおいて、商業的に得られる９９．９９パーセントの純粋五酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）と商業的に得られる、電子ビームトリプル精製ディハイドライド(dehydrided)ニオブ金属粉（５０×８０ＵＳメッシュ）を混ぜ、冷間静圧プレスで棒状に形成する。しかし、小型化出来れば他の方法でもよく、棒状以外の他の物理的な形状も可能である。３本のこうした棒が準備された。
【００１３】
五酸化ニオブとニオブ金属の成形体（重量割合は１：１．０５）は、それぞれ順次、電子ビーム真空溶融炉の溶解領域に供給され、電子ビームにより加熱されて各成形体は反応し、溶解する。その際、液体生成物が円筒形の水冷された銅の型の中に滴下する。電子ビームが形成体に当たると、チャンバ内の圧力が少しだけ上昇しつつ溶解は直ちに起こる。実験では、製造速度は、一時間あたり１００ポンドにまで容易に達した。反応は、残った成形体の表面に部分的に反応した材料の層を残しつつ、最後の成形体が完全に消費される前に終了した。
【００１４】
電子ビーム溶融炉をこの実験に使用したが、１９４５゜Ｃまで材料を加熱することの出来る他のエネルギー源も使用可能であることは、冶金分野の当業者であるならば自明である。冷るつぼ真空誘導溶解(cold crucible vacuum induction melting)、不活性ガス溶解、真空アークリメルティング及び電気インパルス抵抗加熱などが（これに限定されないが）、使用可能である。
【００１５】
本発明の方法は、混合物を成形体に成形する前に、不純物材料を広範囲に添加する機会を提供するものである。こうして加えたものは、溶解反応処理中の液体溶解金属中に溶解する。このような不純物としては、タンタル、チタン、バナジウム及びアルミニウム等があるが、これに限定されない。このような不純物は、重量で４０パーセントを超える量まで加えることが出来る。不純物の通常の目的はコンデンサ材料の特有の静電容量を改善することである。また、不純物は、長期に渡る安定性を改善することが出来、また直流の漏洩電流を減らすことが出来るなどの他の効果もある。
【００１６】
本発明の他の利点は、こうして製造された塊を形成することに関する。よく知られた冶金の法則を適用して、単結晶または所定方向に結晶させられた塊を製造することが出来る。これにより、従来のコンデンサ粉を超えて、応用の範囲を広げることが出来る。
【００１７】
生成された塊は真空下で、冷却され、装置は大気に開放された。塊は、固形の非多孔質の円柱状である。塊は、その後、衝撃により粉砕される。サンプルを、塊の上端１インチから採取した（先端サンプル）。また、端部サンプルが、該塊の下部半径方向における中央位置で採取された。
【００１８】
引き続き、製品である一酸化ニオブサンプルのＸ線回折による分析では、一酸化ニオブの明瞭なパターンを示す。ニオブ金属、二酸化ニオブ及び三酸化二ニオブに起因する何らの線も見えない。図１において、本発明により製造された一酸化ニオブのＸ線回折パターンを示す（図１ａ−ｂ）、及び商業的な固体反応により製造された一酸化ニオブを示す（図１ｃ）。固体反応は一酸化ニオブに起因しない多数の線を生成する。これらは、他の、好ましくない相の存在を示す。重量測定分析は、分析精度の限界の中で、化学量論的な一酸化ニオブになるべき材料を示している。
【００１９】
当業者にとって、最初の粉の混合物を変更することにより、高純度の一酸化ニオブ生成物だけでなく、高純度の二酸化ニオブ、更にはニオブ−酸素相ダイアグラム（”Binary Alloy Phase Diagram”, American Society of Metals Park, Ohio,
1990, p2749を参照のこと）において示される、ニオブ金属／一酸化ニオブ又は一酸化ニオブ／二酸化ニオブの良く混じった混合物の生成物を得ることが出来る。
【００２０】
塊は、公知の破砕、グラインド及びミーリング技術によって、粉に粉砕される。破砕すると、塊は、図２に示すように、鋭い、角張った、非多孔性の個々の片になる。これらの片の構造は、個々の粒子がサブミクロンの大きさにまで小さくなるまで、保持される。結果的に生成された一酸化ニオブは、ＭｉｃｒｏｔｒａｃのＤ５０の測定において、２．３８ミクロンであり、ＢＥＴ表面積は２．０６ｍ２／ｇｒａｍであった。従来方法によりコンデンサの陽極に形成すると、（形成電圧３５Ｖ；形成電流１５０ｍＡ／ｇ、１４００゜Ｃで焼結）該陽極は、二ボルトのバイアス（bias）で６０，３３７ＣＶ／ｇの比容量及び直流漏洩（DC Leakage）が０．３１ｎＡ／ＣＶを示した。０ボルトバイアス（bias）で試験したところ、７８，２５８ＣＶ／ｇの比容量及び直流漏洩（DC Leakage）が０．２３ｎＡ／ＣＶであった。これらの値は、ある種のタンタルコンデンサばかりか、固体反応によって作られた一酸化ニオブから製造される商業的なコンデンサの通常の範囲内に十分収まっている。
【００２１】
例２
より少ない純粋原料を用い、また成形体を作る際の原料の大きさを変えて、追加の実験的な操業が行われた。各場合において、製品は、ニオブ金属及び他の成分の無い、一酸化ニオブだった。このことは、対象となる処理が確固たるものであり、酸化物またはニオブ金属の特定の原料に依存しないことを示している。一つの実験的な操業において、約４００ｐｐｍの鉄を含んだ商業級五酸化ニオブを原料として使用し、ニオブ金属は５０ｐｐｍ以下の鉄を含んでいた。主題となっている処理を用いて原料から一酸化ニオブに反応させた後、該一酸化ニオブは分析されたが、鉄は１００ｐｐｍ以下しか含まれていないことが判明した。このことは、主題となっている処理の間に、鉄の含有量が少なくとも５０パーセント減少したことを示している。本発明の精製処理は多くの汚染物質を効果的に取り除いたり、薄めたりすることが出来るので、たとえ、そうした汚染物質が微粉／超微粉または粒子の形で存在していたとしても、主題となっている処理は、粉をベースとした一酸化ニオブの製造に関連した廃棄された流れから一酸化ニオブの値を回復する機会をも提供する。
【００２２】
これら４回の追加的な実験的操業のそれぞれから得られた一酸化ニオブは、公知の破砕、グラインド及びミーリングによりその大きさが減少され、平均２．５ミクロンの粒子となり、更にテスト用陽極に形成され、静電容量及びリーク割合の試験を行った。これらの結果は、前述した最初の結果に似ていた。これらの結果には、前述した高い鉄を含有した原料から製造した一酸化ニオブより製造した陽極も含まれる。こうした塊から形成された一酸化ニオブ粉の比容量及びＤＣ漏洩量は、それぞれ６９，２００ＣＶ／ｇ及び０．３４ｎＡ／ＣＶであった。この鉄の量は通常、良好なＤＣ漏洩量の値を可能にするには高すぎるように思えたが、これらのサンプルでは、鉄は一酸化ニオブ粒子全体にわたり均一に再配分されていた。この再配分により、結果的に粒子表面には非常に低いレベルの鉄が配置され、鉄は一酸化ニオブの漏洩特性を低めることは無かった。
【００２３】
例３
溶解相処理による一酸化ニオブの構成により、一酸化ニオブ固体の再生や再溶解させる機会を与える。一酸化ニオブ固体は、粉、チップ、固体、削りくず、泥状などであるが、これに限らない。等外粉、リサイクルコンデンサ、粉状の製品廃棄物は、この処理により十分な価値を有する一酸化ニオブに戻ることの出来る材料である。成形体は多様な大きさや製造状態の“廃棄”一酸化ニオブ粉から形成した。該成形体は電子ビーム溶解炉内で溶解−反応され、健全な一酸化ニオブの塊が作られた。引き続く該塊の試験では、結晶構造、純度及び電気的特性（比容量、ＤＣ漏洩値）が、高純度の生材料から製造した前述の塊と変わることころはなかった。グロー放電質量分光測定（Glow Discharge Mass Spectrometry）では、先述の“高純度”塊と比較して顕著な不純物のレベルは検出されなかった。
【００２４】
例４
五酸化ニオブと金属ニオブ粉を、製造される二酸化ニオブについて計算される割合で混ぜた混合物を成形し、前述のように電子ビーム溶解炉中で溶解−反応させた。塊は健全で、固体であり、何らの欠陥も示さなかった。該塊から取得されたサンプルが分析され、酸素とニオブの割合が決定された。分析精度の限界内で、それは化学量論的に二酸化ニオブであった。二酸化ニオブは、理論的には２５．１３重量パーセントの酸素を含む。このサンプルの二酸化ニオブは、酸素が２５．１４パーセントと分析された。
【００２５】
本発明は述べられ、説明的な実施例を参照しつつ説明されたが、本発明は、これらの説明的な実施例に限られるものではない。当業者で有れば、本発明の精神から離れることなく多様な変形を認識することが出来る。従って、添付したクレームの範囲内及びその均等の範囲に属する種々の変形は、本発明の範囲内に含まれるものである。
【図１（ａ）】
2006525222.tif 000002
【図１（ｂ）】
2006525222.tif 000003
【図１（ｃ）】
2006525222.tif 000004
【図２】
2006525222.tif 000005
【国際調査報告】
2006525222.tif 000006