(57)【要約】本発明は、プロピレンポリマーの融点より低い温度および圧力条件下に、プロピレン、０乃至３０容積％の１種以上の溶媒および０乃至３０モル％の１種以上のコモノマーを含む反応媒体中でメタロセン触媒化合物と活性剤とを接触させることを含み、  ａ）上記温度が反応媒体の臨界温度以上であり、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとし、または  ｂ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧以上であるものとし、または  ｃ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとするプロピレンポリマーの製造方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロピレンポリマーの融点より低い温度および圧力条件下に、メタロセン触媒化合物および活性剤と、プロピレン、０乃至３０容積％の１種以上の溶媒および０乃至３０モル％の１種以上のコモノマーからなる反応媒体とを接触させることを含み、
該メタロセン触媒化合物がシリカ上に担持された１，２−エチレンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリド、もしくはシリカ上に担持されたジメチルシリルビス（インデニル）ジルコニウムジクロリドである場合は該活性剤はメチルアルモキサンでないということを条件として、
ａ）該温度が該反応媒体の臨界温度以上であり、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとし、または
ｂ）該温度が該反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、該圧力が該反応媒体の臨界圧以上であるものとし、または
ｃ）該温度が該反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとする
プロピレンポリマーの製造方法。
【請求項２】
請求項１の方法であって、該温度が該反応媒体の臨界温度よりも２℃以上高い方法。
【請求項３】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該温度が９４乃至１６０℃である方法。
【請求項４】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも１，０００ｋＰａ以上高い方法。
【請求項５】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該圧力が５．００乃至９ＭＰａである方法。
【請求項６】
請求項１の方法であって、該温度が９４乃至１３０℃であり、該圧力が５．０乃至７ＭＰａである方法。
【請求項７】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、溶媒が０乃至１５溶積％存在する方法。
【請求項８】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該コモノマーがブテン、ヘキセン、もしくはオクテンからなる方法。
【請求項９】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該コモノマーが０．５乃至５モル％のエチレンからなる方法。
【請求項１０】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が式：Ｌｚ（Ｃｐ）（Ｑ）ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃは置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
Ｑはヘテロ原子含有基であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基、または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
方法。
【請求項１１】
請求項１乃至９のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が式：Ｌｚ（Ｃｐ）２ ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃｐは、それぞれ独立に置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族の遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
方法。
【請求項１２】
請求項１１の方法であって、ｚが１であり、Ｌが式：ＲｑＳｉ−で表され、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４であるものとし、および両Ｃｐ基が２位および４位に置換基を有するインデニル環である方法。
【請求項１３】
請求項１０の方法であって、ｚが１であり、Ｌが式：ＲｑＳｉ−で表され、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４であるものとし、およびＱが窒素含有基である方法。
【請求項１４】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
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ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；および
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル
のうちの１種以上を含む方法。
【請求項１５】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン化合物が式：
【化１】
2006500470.tif 000018
によって表され、
式中、
Ｍ１はチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれ；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ２乃至Ｃ４０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、ＯＨ基もしくはハロゲン原子のうちの１種であり；また、Ｒ１およびＲ２は、互いに結合してアルカンジイル基、もしくはメタロシクロペンテン状にＭ１に配位している共役Ｃ４乃至Ｃ４０ジエンリガンドを形成することもでき；また、Ｒ１およびＲ２は、１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている同一もしくは異なる共役ジエンとすることもでき、該ジエンは、水素を数えないで最大３０個までの原子を有し、Ｍとπ化合物を形成し、例えば１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、２，４−ヘキサジエン、１−フェニル−１，３−ペンタジエン、１，４−ジベンジル−１，３−ブタジエン、１，４−ジトリル−１，３−ブタジエン、１，４−ビス（トリメチルシリル）−１，３−ブタジエン、および１，４−ジナフチル−１，３−ブタジエンを含むものとし；
各Ｒ３はその他のＲと同一もしくは異なり、およびそれぞれ、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ１０アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、−ＮＲ’２基、−ＳＲ’  基、−ＯＲ’  基、−ＯＳｉＲ’３基もしくは−ＰＲ’２基であり、Ｒ’はハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基のうちの１種であるものとし；
Ｒ４乃至Ｒ１２は同一もしくは異なり、および水素、もしくはＲ３について定義されている通りであり、または２つ以上の隣接基Ｒ５乃至Ｒ７がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；
Ｒ１３は
【化２】
2006500470.tif 000019
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
【化３】
2006500470.tif 000020
あるいは、Ｒ１３が式：
によって表され、
この式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成するものとし；ならびに
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズであるものとする
方法。
【請求項１６】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該反応媒体がエチレン、ブテン、ヘキセン、オクテンおよびデセンからなる群から選ばれるコモノマーを含む方法。
【請求項１７】
請求項１乃至１３のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセンが置換もしくは非置換シリル架橋ビス−インデニルメタロセンを含む方法。
【請求項１８】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が反応装置内で最大１．０モル％までの量の水素の存在下にプロピレンと混合される方法。
【請求項１９】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がイオン化活性剤を含む方法。
【請求項２０】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がアルモキサンを含む方法。
【請求項２１】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤が非配位性陰イオンを含む方法。
【請求項２２】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤が
トリメチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリエチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラフェニル・ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｓｅｃ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ジメチル（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、ジ−（ｉｓｏ−プロピル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジシクロヘキシルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｏ−トリル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（２，６−ジメチルフェニル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラフェニルボレート、トリフェニルカルベニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリエチルシリリウムテトラフェニルボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラフェニルボレート、トロピリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、およびベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート
からなる群から選ばれる方法。
【請求項２３】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロン、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボロン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラ（パーフルオロフェニル）ボレートおよび／またはトリフェニルカルベニウムテトラ（パーフルオロフェニル）ボレートのうちの１種以上を含む方法。
【請求項２４】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該触媒化合物、もしくは該活性剤またはこれらの両者が担持される方法。
【請求項２５】
請求項２４の方法であって、該担体がシリカを含む方法。
【請求項２６】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がオートクレーブ反応装置内で行われる方法。
【請求項２７】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がチューブラ反応装置内で行われる方法。
【請求項２８】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がループ反応装置内で行われる方法。
【請求項２９】
請求項２５の方法であって、該重合媒体が少なくとも２つの相を含む方法。
【請求項３０】
７０Ｊ／ｇの融解熱および０．９８以下のｇ’ａｖｇを有する、請求項１乃至２９の方法のうちの任意の方法により製造されるプロピレンポリマー。
【請求項３１】
０．９８以下のｇ’ａｖｇを有する、請求項３０のポリマー。
【請求項３２】
５０，０００乃至２，０００，０００の重量平均分子量を有する、請求項３０もしくは３１のポリマー。
【請求項３３】
１乃至２０モル％のコモノマーを含む、請求項３０、３１もしくは３２の方法。
【請求項３４】
エチレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン、３，５，５−トリメチルヘキセン−１、４−メチルペンテン−１、３−メチルペンテン−１からなる群から選ばれるコモノマーを含む、請求項３０乃至３３のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３５】
３重量％未満のエチレンを含む、請求項３０乃至３４のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３６】
溶融流量が０．１乃至５００ｄｇ／分であることを特徴とする、請求項３０乃至３５のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３７】
結晶化度パーセントが３０乃至５０％であることを特徴とする、請求項３０乃至３６のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３８】
融解温度が１５０乃至１６５℃であることを特徴とする、請求項３０乃至３７のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３９】
結晶化温度が１００乃至１１０℃であることを特徴とする、請求項３０乃至３８のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項４０】
Ｍｗ／Ｍｎが２乃至４であることを特徴とする、請求項３０乃至３９のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項４１】
線形粘性に対する破断時拡張粘性速度が２．５以上であることを特徴とする、請求項３０乃至４０のうちの任意の１項のポリマー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権主張
本出願は、２００２年９月２０日付出願の米国特許出願第６０／４１２，５４１号、および２００２年１２月５日付出願の米国特許出願第６０／４３１，０７７号の優先権を主張するものである。
【０００２】
技術分野
本発明は、分枝状結晶性ポリマー、好ましくはポリプロピレン（ＢＣＰＰ）組成物、およびこの組成物の超臨界重合による製造方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
ポリプロピレン組成物の製造に関しては種々の方法が提案されている。一般に、こうした様々な方法には、種々のモノマー組成、溶媒、添加剤、反応条件、触媒系などの各種の変量および変数が含まれる。最終生成物の性質および特性は、選択されるプロセス変量及び変数と深い関係があり、こうした変数および変量を少し変えるだけでも、最終生成物、例えばポリマーの性質ばかりでなく、方法全体の効率、例えば触媒生産性、ゲル化の有無にもかなりの相違をもたらすことがあると認識されている。
【０００４】
熱成形、発泡、吹込成形などの用途に望まれる加工性に優れ、高い溶融強度を有するポリプロピレンを形成する方法に関しては、現在もなお必要とされている。ポリプロピレンの溶融強度が低いと、シート押出時の過度のたるみ、溶融相で熱成形される成形品の急速な薄肉化、押出コーティング時の引落比の低下、押出発泡材料の泡形成悪化、およびラージパート吹込成形の相対的不十分さとなって現れる。従って、溶融強度が向上し、工業化という視点からみて有用な加工性を有するポリプロピレンを製造することは極めて望ましいことであると考えられる。
【０００５】
さらに、望ましい性質を有するポリプロピレンを比較的簡単に製造する方法、特に、架橋剤の使用、例えば、重合後処理、またはある種のジエン・コモノマーのような好ましくないゲル形成を生じることが分かっているコモノマーの使用を必要としない分枝状ポリマーの製造方法が必要とされている。最後に、本明細書に記載したポリマーの形成において高い触媒生産性を示す方法が求められている。
【０００６】
重要な補足文献としては、米国特許第６，０８４，０４１号、米国特許第５，９６９，０６２号、米国特許第５，４０８，０１７号、国際公開公報第９３／１１１７１号、米国特許第６，３５５，７４１号、国際公開公報第９２／１４７６６号、米国特許第５，３２６，８３５号、ドイツ出願第４，１３０，２９９号（カナダ特許第２，１１８，７１１号の対応特許）、高圧下に高度密集アンサ型メタロセンを用いたオレフィン重合：超高分子量ポリオレフィンの形成（Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ  Ｕｓｉｎｇ  Ｈｉｇｈｌｙ  Ｃｏｎｇｅｓｔｅｄ  ａｎｓａ−Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅｓ  ｕｎｄｅｒ  Ｈｉｇｈ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ：  Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｈｉｇｈ  Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｗｅｉｇｈｔ  Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ）、スズキ、ほか（Ｓｕｚｕｋｉ，ｅｔ  ａｌ．）、マクロモレキュルズ（Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）、２０００年、３３、ｐ７５４−７５９、欧州特許第１  １２３  ２２６号、国際公開公報第００  １２５７２号、国際公開公報第００  ３７５１４号、欧州特許第１  １９５  ３９１号、米国特許第６，３５５，７４１号、およびエチレンビス（インデニル）ジルコノセン−  −  −  （Ｅｔｈｙｌｅｎｅ  Ｂｉｓ（Ｉｎｄｅｎｙｌ）Ｚｉｒｃｏｎｏｃｅｎｅｓ．．．）、シャベリエン、Ｃ．Ｊ．ほか（Ｓｃｈａｖｅｒｉｅｎ，Ｃ．Ｊ．ｅｔ  ａｌ．）、オーガノメタリクス（Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｓ）、ＡＣＳ、コロンバス（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ）、オハイオ州、第２０巻、第１６号、２００１年８月、ｐ３４３６−３４５２、国際公開公報第９６／３４０２３号、国際公開公報第９７／１１０９８号、米国特許第５，０８４，５３４号、米国特許第２，８５２，５０１号、国際公開公報第９３／０５０８２号、欧州特許第１２９  ３６８号  Ｂ１、国際公開公報第９７／４５４３４号、日本特許第９６−２０８５３５号、１９９６６０８０７号、米国特許第５，０９６，８６７号、国際公開公報第９６／１２７４４号、米国特許第５，４０８，０１７号、米国特許第５，０８４，５３４号、米国特許第６，２２５，４３２号、国際公開公報第０２／０９０３９９号、欧州特許第１  １９５  ３９１号、国際公開公報第０２／５０１４５号、米国特許第２００２  ０１３４４０号、国際公開公報第０１／４６２７３号、日本特許第１０１１０００３号、および欧州特許第１  ００８  ６０７号、日本特許第１０１１００３号ならびに日本特許第３４２１２０２号が挙げられる。
【０００７】
別の重要な事項は、ボレアリス（Ｂｏｒｅａｌｉｓ）のウェブサイトに記載されている以下のアブストラクトである：
バルボ・レフグレン、（Ｂａｒｂｏ  Ｌｏｅｆｇｒｅｎ）、Ｅ．コッコ、（Ｅ．Ｋｏｋｋｏ）、Ｌ．ヒュータネン（Ｌ．Ｈｕｈｔａｎｅｎ）、Ｍ．レイヘリン（Ｍ  Ｌａｈｅｌｉｎ）、ペトリ・レームス（Ｐｅｔｒｉ  Ｌｅｈｍｕｓ）、ウド・スティーリング（Ｕｄｏ  Ｓｔｅｈｌｉｎｇ）。「超臨界条件下におけるメタロセン−ＰＰの製造（Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅ−ＰＰ  ｐｒｏｄｕｃｅｄ  ｕｎｄｅｒ  ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ）」触媒を用いたオレフィン重合に関する第１回ブルースカイ・カンファレンス（１ｓｔ  Ｂｌｕｅｓｋｙ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｃａｔａｌｙｔｉｃ  Ｏｌｅｆｉｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）、２００２年６月１７−２０日、ソレント（Ｓｏｒｒｒｅｎｔｏ）、イタリア、（）、２００２年。「バルク条件（１００％プロピレン）、特に、高温および超臨界条件下で製造したｍＰＰはポリマー内に少量のＬＣＢが存在することを示唆する流動学的挙動を示す。これは、工業的に意味のある条件下で溶融強度の向上したｍＰＰを製造するのに利用できる特徴である。」
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、プロピレンポリマーの融点より低い温度および圧力条件下に、プロピレン、０乃至３０容積％の１種以上の溶媒および０乃至３０モル％の１種以上のコモノマーを含む反応媒体中でメタロセン触媒化合物と活性剤とを接触させることを含み、
このメタロセン触媒化合物がシリカ上に担持された１，２−エチレンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリド、もしくはシリカ上に担持されたジメチルシリルビス（インデニル）ジルコニウムジクロリドである場合は上記活性剤はメチルアルモキサンでないということを条件として、
ａ）上記温度が反応媒体の臨界温度以上であり、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとし、または
ｂ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧以上であるものとし、または
ｃ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとする
プロピレンポリマーの製造方法に関する。
【０００９】
さらに、本発明は上記方法により製造されたポリマーに関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
１つ以上の特定の実施態様として、メタロセン触媒化合物と、プロピレンモノマーを含む重合媒体とを接触させること、および０．０ｗｔ％乃至２．０ｗｔ％のエチレンを含み、７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレンを形成するのに十分な時間、超臨界条件下で上記プロピレンモノマーを重合させることを含む、分枝状結晶性ポリプロピレンを含むポリマー組成物の製造方法について説明する。
【００１１】
また、３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合媒体中でメタロセン触媒化合物とプロピレンモノマーとを混合すること、９２℃を超える反応温度のこの重合媒体中でこのプロピレンモノマーを重合させて分枝状結晶性ポリプロピレンを形成すること、および０．０ｗｔ％乃至２．０ｗｔ％のエチレンを含み、７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレンを回収することを含む、分枝状結晶性ポリプロピレンを含むポリマー組成物の製造方法についても説明する。
【００１２】
また、プロピレンモノマーおよび３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合混合物と、各環が２および４位で置換されている少なくとも２つのインデニル環もしくはインデニル環誘導体を有する架橋メタロセン化合物とを接触させること、ならびに７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレン組成物を形成するのに十分な時間、超臨界条件下で上記プロピレンモノマーを重合させることを含む、分枝状結晶性ポリプロピレン組成物の製造方法についても説明する。
【００１３】
また、本明細書では、少なくともメタロセン化合物を含む触媒系と、プロピレンモノマーおよび３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合混合物とを反応装置系内で混合すること、ならびに分枝状結晶性ポリプロピレンを形成するのに十分な時間、超臨界条件下でこの反応システムの上記プロピレンモノマーを重合させることを含み、上記メタロセン化合物が式：
【化１】
2006500470.tif 000002
によって表され、
式中、
Ｍ１はチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれ；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ２乃至Ｃ４０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、ＯＨ基もしくはハロゲン原子のうちの１種であり；また、Ｒ１およびＲ２は、互いに結合してアルカンジイル基、もしくはメタロシクロペンテン状にＭ１に配位している共役Ｃ４乃至Ｃ４０ジエンリガンドを形成することもでき；また、Ｒ１およびＲ２は、１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている同一もしくは異なる共役ジエンとすることもでき、このジエンは、水素を数えないで最大３０個までの原子を有し、Ｍとπ化合物を形成し、例えば１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、２，４−ヘキサジエン、１−フェニル−１，３−ペンタジエン、１，４−ジベンジル−１，３−ブタジエン、１，４−ジトリル−１，３−ブタジエン、１，４−ビス（トリメチルシリル）−１，３−ブタジエン、および１，４−ジナフチル−１，３−ブタジエンを含むものとし；
各Ｒ３はその他のＲ３と同一もしくは異なり、それぞれ、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ１０アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、−ＮＲ’２基、−ＳＲ’基、−ＯＲ’基、−ＯＳｉＲ’３基もしくは−ＰＲ’２基であり、Ｒ’はハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基のうちの１種であるものとし；
Ｒ４乃至Ｒ１２は同一もしくは異なり、および水素、もしくはＲ３について定義されている通りであり、または２つ以上の隣接基Ｒ５乃至Ｒ７がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；
Ｒ１３は
【化２】
2006500470.tif 000003
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
あるいは、Ｒ１３が式：
【化３】
2006500470.tif 000004
によって表され、
式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成するものとし；
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズであり；ならびに
Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１およびＲ１２は同一もしくは異なり、およびＲ４乃至Ｒ７について記載した意味を有するものとする、
分枝状結晶性ポリプロピレンの製造方法についても説明する。
【００１４】
次に、本発明の請求内容の理解を促すために、本明細書に採用している好ましい実施態様および定義を含め、本発明の様々な特定の実施態様、解釈および実施例について説明するが、本「発明」の範囲に対する侵害の有無を判断するには、添付の特許請求の範囲が、そこに列挙されているものに相当する均等物、構成要素もしくは限定を含め、基準となることは理解されよう。以下の本「発明」に関連する文献は全て、本発明の一部とは見なされない組成物および方法から特許請求の範囲にある組成物および方法を区別するためのものである。従って、本「発明」に関連するどの文献も特許請求の範囲により定義される本発明の、必ずしも全てではないが１つ以上を指し得ることは理解されよう。特定の「実施態様」に関連する文献は、こうした実施態様をカバーする特許請求の範囲に類似するものであるが、この実施態様を超えるものをカバーする特許請求の範囲に類似するものでは必ずしもない。
【００１５】
定義および性質
次に、本特許に用いられていて、その一部が特許請求の範囲にも現れる特定の用語および性質について、特許請求の範囲の解釈のために定義する。特許請求の範囲に用いている用語が下記に定義されていない限りにおいて、当業者が印刷出版物および交付済み特許に示されている通りに行った最も広い定義をこの用語に与えるべきである。
【００１６】
本発明およびその特許請求の範囲では、臨界温度（Ｔｃ）および臨界圧（Ｐｃ）という用語は、「ハンドブック・オブ・ケミストリー・アンド・フィジックス（Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ）、編集主幹デビッド、Ｒ．リーデ（Ｄａｖｉｄ  Ｒ．Ｌｉｄｅ）、第８２版２００１−２００２年、ＣＲＣプレス社（ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ）、ＬＬＣ．ニューヨーク、２００１年」に基づいている。
【００１７】
具体的には、各種分子のＴｃおよびＰｃは下表の通りである：
【表１】
2006500470.tif 000005
【００１８】
本明細書で用いている「溶媒」という用語は、広く定義され、本明細書に記載した全ての重合反応を行うことができる任意の液体媒体のことを意味するが、モノマーなどの重合される液状物質は含めない。この「溶媒」という用語には、好ましくは不活性である希釈剤が含まれ、具体的には、ウェングほか（Ｗｅｎｇ  ｅｔ  ａｌ．）の米国特許第６，２２５，４３２号に開示されている溶媒および希釈剤が挙げられる。
【００１９】
本明細書で用いている「反応システム」という用語は、重合反応を行うことができる任意の容器、構造体、閉鎖容器もしくはこれらの組合せと定義され、また、本明細書に記載した各種重合方法を行う任意の容器もしくは容器の組合せを全部としてまたは一部として含む。従って、反応システムは、単一の反応容器または複数の反応容器、例えば、直列もしくは並列反応装置、あるいはこれらを含むものとすることができる。
【００２０】
「メタロセン」という用語は、式ＣｐｍＭＲｎＸｑによって表される化合物として広く定義される。「Ｃｐ」という記号は、置換されていてもされていなくてもよいシクロペンタジエニル環、または置換されていてもされていなくてもよい、インデニル環などのシクロペンタジエニル環誘導体のことを意味する。以下でさらに詳細に説明するが、好ましいメタロセン化合物は２つのシクロペンタジエニル環を含み、「ビス−シクロペンタジエニル」メタロセンと呼ばれることもあり、また、好ましいシクロペンタジエニル誘導体はビス−インデニルメタロセン化合物およびビス−テトラヒドロインデニルメタロセン化合物である。「Ｍ」という記号は、４、５もしくは６族遷移金属、チタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンのことを意味する。上記一般式の「Ｒ」という記号は、それぞれ１乃至２０個の炭素原子を有することができるメチルなどのヒドロカルビル基もしくはヒドロカルボキシ基のことを意味する。「Ｘ」という記号は、ハロゲン、例えば、塩素、臭素もしくはフッ素のことを意味する。「ｍ」という文字は、１、２もしくは３を表すことができ；「ｎ」という文字は、０、１、２もしくは３を表すことができ；「ｑ」という文字は、０、１、２もしくは３を表すことができる。ｍ＋ｎ＋ｑという合計は遷移金属の酸化状態に相当する。メタロセン化合物の例としては、米国特許第４，５３０，９１４号、第４，５４２，１９９号、第４，７６９，９１０号、第４，８０８，５６１号、第４，８７１，７０５号、第４，８９２，８５１号、第４，９３３，４０３号、第４，９３７，２９９号、第５，０１７，７１４号、第５，０５７，４７５号、第５，１２０，８６７号、第５，１３２，３８１号、第５，１５５，０８０号、第５，１９８，４０１号、第５，２７８，１１９号、第５，３０４，６１４号、第５，３２４，８００号、第５，３５０，７２３号、第５，３９１，７９０号、第６，３７６，４１０号、第６，３７６，４１２号、第６，３８０，１２０号、第６，３７６，４０９号、第６，３８０，１２２号、および第６，３７６，４１３号に記載がある。これらの特許において、メタロセン化合物、ならびにこうした化合物を製造および使用するための原料および方法が記載されている部分は、引用により本明細書に組み込まれている。以下でさらに詳細に説明するが、好ましいメタロセン触媒化合物は、一般的なメタロセン・カテゴリーの一部、特に、望ましい組合せの性質を有するもの、および極めて高い生産性を認めたものである。
【００２１】
本発明の１つ以上の特定の実施態様の重要な特徴は、少なくともある程度まで「分枝状」である結晶性ポリマーの形成に関連している。ポリマーが分枝状であるか否かを確認する方法については種々のものが報告されており、利用可能であるか、可能となるので、本明細書では、ポリマーは、検出に用いた方法もしくは装置とは関係なく、分枝形成を検出することができる限りにおいて、「分枝状」であると見なしている。この結晶性ポリマーの分枝は、定量的に測定できる程度のものであることが好ましく、分枝形成指数で表すことができる程度のものであればさらに好ましい。本明細書で「分枝形成指数」と呼び、ｇ’とも呼ばれる、単分散ポリマーに関する既知の分枝形成指数を本明細書では用いるが、これは直鎖分子に対する分枝状分子の固有粘度の比、即ち、ｇ’＝［η］ｂｒ／［η］ｌｉｎと定義される。「η」という用語は、固有溶液粘度を意味する。［η］ｂｒという用語は分枝状ポリマー分子の固有粘度であり、［η］ｌｉｎという用語は等分子量の線状ポリマー分子の固有粘度である。多分散サンプルの分枝形成指数は、
【式１】
【００２２】
2006500470.tif 000006
と定義される平均分枝形成指数＜ｇ’＞ａｖｇである。
【００２３】
式中、添え字ｉは所与のポリマーフラクション、Ｍｉは光散乱法により測定したそのフラクションの分子量、［η］ｉは粘度測定法により測定したそのフラクションの固有粘度、Ｃｉはそのフラクションの濃度、「ｋ」および「ａ」は同じ化学種の線状ポリマーのマーク・ホーウインク係数を意味する。これらの量は、オンライン式の光散乱、粘度および濃度検出器を装備しているＧＰＣ装置により測定する。分枝形成を有するポリマーサンプルの固有粘度は線状ポリマーのそれから外れることになる。ポリマーサンプルが線状のものである場合、分枝形成指数ｇ’は１．０（＋／−０．０２）となる。ポリマーサンプルが分枝状のものである場合、平均分枝形成指数は１未満となる。分枝形成指数が減少すると、分枝形成が増大したことが分かる。実際には、それぞれ分子量、粘度およびポリマー溶液の濃度を測定するための３種の検出器、即ち、ＬＡＬＬＳ、粘度計、ＤＲＩをオンラインで用いるＧＰＣ−３Ｄ法によって、平均偏移レベルを算出することができる。先ず、得られたＧＰＣ−ＬＡＬＬＳデータを用いて分子量の平均値（Ｍｗ、Ｍｚ）を求める。ポリマー溶液の各固有粘度「η」は粘度計データから得られ、各データポイントの濃度はＤＲＩ法により得られる。最終的には、「η」は絶対分子量に関連付けられる。重量平均ｇ’値は、調べたポリマーに固有のＭｗから上限の２，０００，０００ダルトンまでの範囲内のデータポイントから算出することになる。Ｍｗの値が１００，０００ダルトン未満の場合はいずれも、この重量平均値は１００，０００ダルトンから２，０００，０００ダルトンの間のデータポイントのみを用いて算出する。少なくとも数個のエチレンモノマー単位を含むポリプロピレンの分枝形成指数を算出するには、次の方程式を用いる必要がある：ｇ’＝１．１８ｗ、但し、「ｗ」はエチレンの重量分率とする。
【００２４】
本明細書に用いている「ポリプロピレン」という用語は、少なくとも５０％のプロピレン単位、好ましくは少なくとも７０％のプロピレン単位、より好ましくは少なくとも８０％のプロピレン単位、さらに好ましくは少なくとも９０％のプロピレン単位もしくは９５％のプロピレン単位、および最も好ましくは、得られるポリプロピレンが「ホモポリマー」と呼ばれる実質的に１００％のプロピレン単位でできているポリマーのことを意味する。本明細書で開示している１つ以上の特定の実施態様として、本明細書で参照する「ポリプロピレン」は、６５ｗｔ％以上のプロピレン、もしくは８０ｗｔ％以上のプロピレン、または９０ｗｔ％以上のプロピレン、あるいは９７ｗｔ％以上のプロピレンを含むことができる。
【００２５】
本明細書に開示した方法により製造されるポリプロピレンポリマーは、科学もしくは特許文献に報告されていることがある、望ましくないほど高レベルのエチレンを含有するポリマーとは区別することができる。エチレンモノマーは、比較的少量でも最終ポリマーの性質に著しい、もしくは実質的な影響を与えることがあると認識されている。従って、また、本明細書に用いている「ポリプロピレン」という用語は、３．０ｗｔ％以下のエチレン、もしくは２．５ｗｔ％以下のエチレンを含むポリプロピレンポリマーのことをも意味する。好ましくは、本明細書に記載したポリプロピレンは、２．０ｗｔ％以下のエチレン、もしくは１．５ｗｔ％以下のエチレン、または１．０ｗｔ％以下のエチレンを含む。
【００２６】
本明細書に用いている「線状ポリプロピレン」という用語は、（定量的にも定性的にも）検出可能な分枝形成を有しない、好ましくは分枝形成指数が１．０（＋／−０．０２）のポリプロピレンを意味する。
【００２７】
本明細書に用いている「分枝状ポリプロピレン」（ＢＣＰＰ）という用語は、（定量的もしくは定性的に検出される）分枝形成を有し、好ましくは、測定データに基づいた分枝形成指数が１．０（＋／−０．０２）未満のポリプロピレンを意味する。
【００２８】
本明細書に用いている「重合媒体」（反応媒体とも呼ぶ）という用語は、ポリプロピレンポリマーを構成するモノマーを少なくとも含み、また、好ましくは一定限度の量でのみ、（希釈剤を含む）溶媒を含むことができる。例えば、本方法の塊状重合に関する実施態様では、（希釈剤を含む）溶媒の量はごくわずか、もしくは皆無であっても好ましいが、重合媒体は、必要に応じて、好ましくは本明細書に規定した量の溶媒を含むことができる。重合が開始された後では、「重合媒体」という用語は、あらゆる重合生成物、例えば、マクロマーポリマーおよび最終ポリプロピレン生成物、例えば、分枝状結晶性ポリプロピレンをも含む。「重合媒体」という用語には、触媒系のいかなる部分、例えば、触媒化合物、担体、活性剤もしくは掃去剤も含まれない。本方法の一部の実施態様として、重合は臨界温度を超える温度、例えば、９３℃以上、もしくは９５℃以上、または９８℃以上、あるいは１００℃以上の温度で実施する。特定の重合媒体の臨界点は、その系における特定のモノマーの存在、例えば、プロピレンのみが存在するのか、他のモノマーも存在するのか、およびモノマーの濃度、例えば、溶媒／希釈剤が存在するか、もし存在するならどの位存在するのか、さらに重合媒体の温度、例えば、反応温度、などの要因によって異なることがある。ポリプロピレン純品の臨界温度は９１．７℃と考えられので、純品のプロピレンを用いて９２℃で行われる重合は超臨界状態で進行しているはずである。その温度でモノマーもしくはモノマー濃度（例えば、溶媒／希釈剤が存在する場合）をわずかでも変更すると、超臨界状態の有無に影響を与えると考えられる。本明細書に開示した方法の１つ以上の好ましい実施態様として、重合媒体は２つ以下の相を含む。即ち、この重合媒体は、（例えば、分枝状結晶性ポリプロピレンを含む）固相、および超臨界状態で気相もしくは液相またはこれらの両者となる相である気／液相を有するが、超臨界状態では気体相と液相は識別することができない。好ましい実施態様として、分枝状結晶性ポリプロピレンが溶融しないような十分低いレベルに温度を維持する；従って、重合生成物の少なくとも一部、場合によっては全てが固体になる。本明細書に開示した反応により得られる分枝状結晶性ポリプロピレンは、粒子状、例えば顆粒とすることにより、容易に回収できることが好ましい。この固体分枝状結晶性ポリプロピレンを得るためには、反応温度をこの生成物の融点より低く維持することが好ましい。例えば、本明細書に開示した超臨界重合では、反応温度は、好ましくは９２℃以上、１６０℃以下、より好ましくは９５℃以上、１５５℃以下に維持する。
【００２９】
「２相重合系」もしくは「２相重合媒体」という用語は、２つの、好ましくは２つのみの相を有する系のことを意味する。一部の実施態様では、これらの２相を「第１相」および「第２相」と呼ぶ。一部の実施態様として、この第１相は、「モノマー相」であるか、これを含み、このモノマー相は、モノマーを含み、また溶媒および重合生成物の一部もしくは全部を含むこともできるが、好ましくは分枝状結晶性ポリプロピレン生成物を含まない。即ち、例えば、このモノマー相は、「プロピレン相」と呼ぶこともある。一部の実施態様として、上記第２相は、固相であるか、これを含み、この固相は、重合生成物、例えば、マクロマーおよび結晶性分枝状ポリプロピレンを含むことができるが、モノマー、例えば、プロピレンは含まなくてもよい。触媒系の特定の部分は、勿論、担持触媒のように固体であってもよいが、前述のように、触媒系のどの部分も重合媒体の一部とはみなされない。さらに、触媒系の各部分は、液体もしくは気体、または本方法の特定の実施態様にみられる気体／液相の一部とすることができるよう企図されている。しかしながら、この場合も、触媒系のどの部分も重合媒体の一部であるとは規定されない。
【００３０】
本明細書に用いている「スラリー重合」という用語は、例えば、粒子状の固体ポリマー（例えば、顆粒状ポリマー）が液相もしくは気相重合媒体、または液／気相重合媒体中で形成されるといった、少なくとも２つの相を必要とする重合方法を意味する。本明細書に開示した方法の一部の実施態様はスラリー重合、例えば、重合生成物が固体である方法である。こうした方法で得られる重合生成物（例えば、ポリマー）は、重合中の溶融を防止できるような十分に高い融点を有することが好ましく、これにより、多くの場合、顆粒状ポリマーとして回収することができる。スラリー重合では溶媒（希釈剤とも称する）を使用することができ、または、下記のように、この重合を塊状プロセス（ｂｕｌｋ  ｐｒｏｃｅｓｓ）とすることができる。
【００３１】
本明細書に用いている「塊状プロセス」という用語は、重合媒体が、専ら、もしくは本質的にモノマー、および重合により得られた生成物、例えばマクロマーおよびポリマーからなるが、溶媒を含まない（すなわち、希釈剤が存在しないことをも意味する）か、含んでも少量、即ち、５０容積パーセント未満、好ましくはこれよりずっと少ない量である重合プロセスのことを意味する。
【００３２】
本明細書に用いている「マクロマー」という用語は、モノマー、例えば、プロピレンモノマー単位を含有するポリマー構造体と定義される。マクロマーは、完全に形成されたポリマーとは対称的に、比較的低分子量のポリマーである。
【００３３】
末端ビニル鎖の量は、ウェングほか（Ｗｅｎｇ  ｅｔ  ａｌ．）、マクロモレキュラー・ラピッド・コミュニケーション（Ｍａｃｒｏｍｏｌ．  Ｒａｐｉｄ  Ｃｏｍｍｕｎ．）２０００年、２１、ｐ１１０３−０７に記載の方法に従い、１Ｈ  ＮＭＲにより測定する。
【００３４】
「分子量」（ＭｎおよびＭｗ）ならびに「多分散性」（Ｍｗ／Ｍｎ）という用語は、本明細書で特に方法を指定している場合を除き、報告されている任意の方法を用いて得られ、測定され、および／または算出される分子量を広く包含するものである。好ましくは、これらの分子量は、Ｔ．サンほか（Ｔ．Ｓｕｎ  ｅｔ  ａｌ．）の論文、Ｔ．サン（Ｔ．Ｓｕｎ）、Ｐ．ブラント（Ｐ．Ｂｒａｎｔ）、Ｒ．Ｒ．チャンス（Ｒ．Ｒ．Ｃｈａｎｃｅ）、Ｗ．Ｗ．グレスレイ（Ｗ．Ｗ．Ｇｒａｅｓｓｌｅｙ）、マクロモレキュルズ（Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）、３４巻、１９号、ｐ６８１２−６８２０（２００１年）に記載の方法に従って測定する。本発明の特許請求の範囲では、前記Ｍｗ、Ｍｎ、Ｍｚ、Ｍｗ／Ｍｎは全て、Ｔ．サン（Ｔ．Ｓｕｎ）、Ｐ．ブラント（Ｐ．Ｂｒａｎｔ）、Ｒ．Ｒ．チャンス（Ｒ．Ｒ．Ｃｈａｎｃｅ）、Ｗ．Ｗ．グレスレイ（Ｗ．Ｗ．Ｇｒａｅｓｓｌｅｙ）、マクロモレキュルズ（Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）、３４巻、１９号、ｐ６８１２−６８２０（２００１年）に記載の方法に従い、ＧＰＣ−ＤＲＩにより測定したものを用いる。
【００３５】
「溶融流量」（ＭＦＲ）は、２３０℃、荷重２．１６ｋｇでＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８に従い、測定する。
【００３６】
本明細書に開示した分枝状結晶性ポリプロピレンを特徴付けるために用いることができる性質はその融解熱（Ｈｆ）である。本明細書に記載している融解熱については、ＡＳＴＭ  Ｅ−７９４−９５による方法およびデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）ＤＳＣ−９１２を用いて示差走査熱量計（ＤＳＣ）による測定を行った。約２３０℃でプレスしたポリマーのシート約１０ｍｇを打抜き型で取り出し、２５℃の室温で４８時間アニールする。この処理期間の最後に、このサンプルを示差走査熱量計（パーキンエルマー７シリーズ熱分析装置（Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ７  Ｓｅｒｉｅｓ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｙｓｔｅｍ））内に設置し、約−７０℃まで冷却する。次いで、サンプルを最終温度約２００℃となるまで１０℃／分の速度で加熱する。熱出力は、サンプルの融解ピーク下面積として記録し、融解熱としてグラム当たりのジュールで表示させる。また、融解温度、第２メルト（２ｎｄ  ｍｅｌｔ）および結晶化温度についてもこのＤＳＣ法により得る。
【００３７】
本明細書に用いている「アイソタクチック」という用語は、主鎖構造の一部でない原子の群を有する隣接するモノマーの５０％超が、全て１つの平面内にある主鎖内原子の専ら上方もしくは下方に位置しているポリマー配列を意味するものと定義される。
【００３８】
本明細書に用いている「シンジオタクチック」という用語は、主鎖構造の一部でない原子の群を有する隣接するモノマーの５０％超が、全て１つの平面内にある主鎖内原子の上方および下方にある程度対称的に位置しているポリマー配列を意味するものと定義される。
【００３９】
本明細書に開示した分枝状ポリプロピレンポリマーの特徴は、「結晶性」であることである。プロピレンポリマーの結晶化度パーセント（％Ｘ）は、％Ｘ＝（１９０Ｊ／ｇ−Ｈｆ）／（１９０Ｊ／ｇ）と定義される。本発明では、アイソタクチック・ポリプロピレンホモポリマーの結晶化度は、明細書において１９０Ｊ／ｇと規定している。好ましい実施態様として、この場合得られるプロピレンポリマーの結晶化度パーセントは、３０％以上、好ましくは４０％乃至５０％である。
【００４０】
本明細書に用いている「生産性」という用語は、重合時間１時間当たりに重合プロセスで使用する触媒の重量当たりの生成ポリマーの重量（例えば、グラムポリマー／グラム触媒／ｈｒ）と定義される。
【００４１】
方法の具体的な実施態様
次に、本発明の一部の具体的な実施態様について説明する。以下でさらに詳細に説明するが、本方法の少なくとも一部の実施態様では、結晶性分枝状ポリプロピレンが得られ、しかも、ジエンコモノマー、特にゲル形成を生じるジエンコモノマーを用いたり、重合過程で水素を用いたりする必要性がなくなり、さらに、溶融強度が高いなどの望ましい性質を有する結晶性の分枝状ポリプロピレンが形成される。さらに、望ましい性質を有する分枝状ポリプロピレンは、好ましくは重合中に、例えば、反応装置系内で形成させる。従って、重合後の処理を必要としない（例えば、分枝形成のために架橋させる必要がない）。また、相当量の水素を加える必要もない。
【００４２】
１つ以上の具体的な実施態様として、担持メタロセン触媒化合物と、プロピレンモノマーを含む重合媒体とを接触させること、および、０．０ｗｔ％乃至２．０ｗｔ％のエチレンを含有し、７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレンを形成するのに十分な時間、超臨界条件下でプロピレンモノマーを重合させることを含む、分枝状結晶性ポリプロピレンを含むポリマー組成物の製造方法について説明する。
【００４３】
また、３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合媒体中でメタロセン触媒化合物とプロピレンモノマーとを混合すること、プロピレンの臨界温度（９１．４℃）を超える反応温度、例えば、９２℃超でこの重合媒体中のプロピレンモノマーを重合させて分枝状結晶性ポリプロピレンを形成すること、および０．０ｗｔ％乃至２．０ｗｔ％のエチレンを含有し、７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレンを回収することを含む、分枝状結晶性ポリプロピレンを含むポリマー組成物の製造方法についても説明する。
【００４４】
また、プロピレンモノマーおよび３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合混合物と、各環が２および４位で置換されている少なくとも２つのインデニル環もしくはインデニル環誘導体を有する架橋メタロセン化合物とを接触させること、ならびに７０Ｊ／ｇ以上の融解熱を有する分枝状結晶性ポリプロピレン組成物を形成するのに十分な時間、超臨界条件下で上記プロピレンモノマーを重合させることを含む、分枝状結晶性ポリプロピレン組成物の製造方法についても説明する。
【００４５】
また、本明細書では、少なくともメタロセン化合物を含む触媒系と、プロピレンモノマーおよび３０容積パーセント未満の希釈剤を含む重合混合物とを反応装置系内で混合すること、ならびに分枝状結晶性ポリプロピレンを形成するのに十分な時間、超臨界条件下で上記反応装置系内の上記プロピレンモノマーを重合させることを含み、上記メタロセン化合物が式：
【化４】
2006500470.tif 000007
によって表され、
式中、
Ｍ１はチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれ；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ２乃至Ｃ４０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、ＯＨ基もしくはハロゲン原子のうちの１つであり；また、Ｒ１およびＲ２は、互いに結合してアルカンジイル基、もしくはメタロシクロペンテン状にＭ１に配位している共役Ｃ４乃至Ｃ４０ジエンリガンドを形成することもでき；また、Ｒ１およびＲ２は、１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている同一もしくは異なる共役ジエンとすることもでき、このジエンは、水素を数えないで３０個までの原子を有し、Ｍとπ化合物を形成し、例えば１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、２，４−ヘキサジエン、１−フェニル−１，３−ペンタジエン、１，４−ジベンジル−１，３−ブタジエン、１，４−ジトリル−１，３−ブタジエン、１，４−ビス（トリメチルシリル）−１，３−ブタジエン、および１，４−ジナフチル−１，３−ブタジエンを含むものとし；
各Ｒ３はその他のＲ３と同一もしくは異なり、それぞれ、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ１０アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、−ＮＲ’２、−ＳＲ’、−ＯＲ’、−ＯＳｉＲ’３もしくは−ＰＲ’２基であり、Ｒ’はハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基のうちの１つであるものとし；
Ｒ４乃至Ｒ７は同一もしくは異なり、および水素、もしくはＲ３について定義されている通りであり、または２つ以上の隣接基Ｒ５乃至Ｒ７がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；
Ｒ１３は
【化５】
2006500470.tif 000008
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
あるいは、Ｒ１３が次式
【化６】
2006500470.tif 000009
によって表され、
式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズであり；ならびに
Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１およびＲ１２は同一もしくは異なり、およびＲ４乃至Ｒ７について記載した意味を有するものとする、
分枝状結晶性ポリプロピレンの製造方法についても説明する。
【００４６】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体は、プロピレンモノマーを含む第１相、および分枝状結晶性ポリプロピレンを含む第２相を含むことができる。
【００４７】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体は、プロピレンモノマーおよび３０容積パーセント未満の希釈剤を含む第１相、ならびに分枝状結晶性ポリプロピレンを含む第２相を含ことができる。
【００４８】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体は、プロピレンモノマーを含む第１相、および分枝状結晶性ポリプロピレンを含む固相である第２相を含むことができる。
【００４９】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体は、プロピレンモノマーおよびマクロマーを含む第１相、ならびに分枝状結晶性ポリプロピレンを含む第２相を含むことができる。
【００５０】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、プロピレンモノマーの重合は６００ｐｓｉ（４．１４ｍＰａ）以上の圧力下に行う。あるいは、この重合は７００ｐｓｉ（４．８３ｍＰａ）以上の圧力下で行うことができる。または、この重合は８００ｐｓｉ（１５．５２ｍＰａ）以上の圧力下で行うことができる。
【００５１】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、プロピレンモノマーの重合は、９５℃以上の温度、もしくは１００℃以上の温度、または９５℃乃至１３０℃の温度で行うことができる。
【００５２】
また、本発明は、メタロセン触媒化合物と、プロピレンモノマーを含む重合媒体とを接触させること、および９２℃を超える反応温度でこの重合媒体中のプロピレンモノマーを重合させること、ならびに０．０ｗｔ％乃至２．０ｗｔ％のエチレンを含有し、７０Ｊ／ｇ以上の融解熱および０．９６以下の分枝形成指数を有するポリプロピレンを回収することを含む、ポリマー組成物の製造方法に関する。
【００５３】
別の好ましい実施態様として、本発明は、プロピレンポリマーの融点より低い温度および圧力下に、０乃至３０容積％の１種以上の溶媒および０乃至３０モル％の１種以上のコモノマーを含む反応媒体中でメタロセン触媒化合物と活性剤とを接触させることを含み、
このメタロセン触媒化合物がシリカ上に担持された１，２−エチレンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリド、もしくはシリカ上に担持されたジメチルシリルビス（インデニル）ジルコニウムジクロリドである場合は上記活性剤はメチルアルモキサンでないということを条件として、
ａ）上記温度が反応媒体の臨界温度以上であり、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとし、または
ｂ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧以上であるものとし、あるいは
ｃ）上記温度が反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、上記圧力が反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとする
プロピレンポリマーの製造方法に関する。好ましくは、上記温度は、反応媒体の臨界温度よりも２℃以上、より好ましくは３℃以上、さらに好ましくは４℃以上、さらに好ましくは５℃以上、さらに好ましくは６℃以上、さらに好ましくは７℃以上、さらに好ましくは８℃以上、さらに好ましくは９℃以上、さらに好ましくは１０℃以上高くする。さらに好ましくは、この温度は、９２乃至２００℃、より好ましくは９４乃至１６０℃、さらに好ましくは９５乃至１５５℃、さらに好ましくは９８乃至１５０℃、さらに好ましくは１００乃至１４０℃、さらに好ましくは１００乃至１３０℃とする。好ましくは、上記圧力は、反応媒体の臨界圧よりも５００ｋＰａ以上、より好ましくは１０００ｋＰａ以上、さらに好ましくは１，５００ｋＰａ以上、さらに好ましくは２，０００ｋＰａ以上、さらに好ましくは２，５００ｋＰａ以上、さらに好ましくは３，０００ｋＰａ以上、さらに好ましくは３，５００ｋＰａ以上、さらに好ましくは４，０００ｋＰａ以上、さらに好ましくは４，５００ｋＰａ以上、さらに好ましくは５，０００ｋＰａ以上高くする。さらに好ましくは、この圧力は、４．６乃至１０ＭＰａ、５．００乃至９ＭＰａ、５．３０乃至８ＭＰａ、５．５０乃至７ＭＰａとする。好ましくは、溶媒の量は、０乃至２５ｖｏｌ％、より好ましくは０乃至２０ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至１５ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至１０ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至５ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至４ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至３ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至２ｖｏｌ％、さらに好ましくは０乃至１ｖｏｌ％とする。特に好ましい実施態様として、上記温度は９４乃至１３０℃、上記圧力は５．０乃至７ＭＰａである。
【００５４】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンの結晶化温度（Ｔｃ）は１００℃以上とすることができる。または、分枝状結晶性ポリプロピレンの結晶化温度（Ｔｃ）は１０５℃以上とすることができる。あるいは、分枝状結晶性ポリプロピレンの結晶化温度（Ｔｃ）は１１０℃以上とすることができ、もしくは分枝状結晶性ポリプロピレンの結晶化温度（Ｔｃ）は１０５℃から１１０℃の範囲とすることができる。
【００５５】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンの融点（Ｔｍ）は１４５℃以上である。あるいは、分枝状結晶性ポリプロピレンの融点（Ｔｍ）は１５０℃以上であり、もしくはその融点（Ｔｍ）は１５５℃以上であり、もしくはその融点（Ｔｍ）は１６０℃以上であり、もしくはその融点（Ｔｍ）は１４５℃乃至１６０℃である。
【００５６】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンの溶融流量は０．５以上とすることができる。あるいは、分枝状結晶性ポリプロピレンの溶融流量は０．７以上、もしくはその溶融流量は１．０以上、もしくはその溶融流量は１．５以上とすることができる。
【００５７】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、担持メタロセンはジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニル−１−インデニル）ジルコニウムジメチルを含む。あるいは、さらに、担持メタロセンはジメチルシリルビス（２−メチル−４−ナフチル−１−インデニル）ジルコニウムジメチルおよび／またはジメチルシリルビス（２−メチル−４−ナフチル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリドを含むことができる。
【００５８】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、担持メタロセンはジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフィル）ボロン活性剤を含む。あるいは、担持メタロセンはメチルアルミノキサン（ＭＡＯ）を含む。
【００５９】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体中の希釈剤の量は、２５容積パーセント未満、もしくは２０容積パーセント未満、または１０容積パーセント未満である。
【００６０】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンのプロピレン含量は９７ｗｔ％以上である。一部の実施態様として、分枝状結晶性ポリプロピレンは０．０ｗｔ％乃至０．０１ｗｔ％のアルファ・オメガジエンを含む。
【００６１】
本明細書に開示した任意の方法により形成される分枝状結晶性ポリプロピレンは、アイソタクチックもしくはシンジオタクチックであることが好ましい。
【００６２】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、メタロセン触媒化合物は、反応装置内で水素の非存在下、もしくは最大１．０モル％までの量の水素の存在下に、プロピレンと混合する。
【００６３】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンの融解熱は８０Ｊ／ｇ以上である。または、分枝状結晶性ポリプロピレンの融解熱は９０Ｊ／ｇ以上である。あるいは、分枝状結晶性ポリプロピレンの融解熱は１００Ｊ／ｇ以上である。
【００６４】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、分枝状結晶性ポリプロピレンの分枝形成指数は０．９８未満である。または、分枝状結晶性ポリプロピレンの分枝形成指数は０．９５未満である。あるいは、分枝状結晶性ポリプロピレンの分枝形成指数は０．８０未満である。
【００６５】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、メタロセン触媒化合物は、置換もしくは非置換シリル架橋ビス−インデニルメタロセンであるか、これを含む。
【００６６】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合媒体は、重合開始前に容積で７０％超のプロピレンモノマーを含む。または、重合媒体は、本質的にプロピレンモノマーからなる。あるいは、重合媒体は、本質的に、モノマーおよび実質的に不活性な溶媒もしくは希釈剤からなる。本明細書に開示した１つ以上の方法により製造される分枝状結晶性ポリプロピレンはホモポリマーであることが好ましい。
【００６７】
通常、得られる好適なプロピレンポリマーは、コモノマーを０乃至５０モル％、好ましくは１乃至４０モル％、より好ましくは２乃至３０モル％、さらに好ましくは４乃至２０モル％、さらに好ましくは５乃至１５モル％、さらに好ましくは５乃至１０モル％含み、融解熱が７０Ｊ／ｇ以上、好ましくは７５Ｊ／ｇ以上、より好ましくは８０Ｊ／以上、さらに好ましくは８５Ｊ／ｇ以上、さらに好ましくは９０Ｊ／ｇ以上、さらに好ましくは９５Ｊ／ｇ以上、さらに好ましくは１００Ｊ／以上、さらに好ましくは１０５Ｊ／ｇ以上であり、および分枝形成指数（ｇ’ａｖｇ）が０．９８以下、好ましくは０．９７以下、より好ましくは０．９６以下、さらに好ましくは０．９５以下、さらに好ましくは０．９４以下、さらに好ましくは０．９３以下、さらに好ましくは０．９２以下、さらに好ましくは０．９１以下、さらに好ましくは０．９０以下であり、ならびに、
１．２０，０００以上、好ましくは５０，０００乃至２，０００，０００、より好ましくは１００，０００乃至１，０００，０００、さらに好ましくは１５０，０００乃至９００，０００、さらに好ましくは２００，０００乃至８００，０００の（ＧＰＣ  ＤＲＩで測定した）重量平均分子量；
２．０．５ｄｇ／分以上、好ましくは０．７ｄｇ／分以上、より好ましくは１．０ｄｇ／分以上、好ましくは０．１乃至５００ｄｇ／分の溶融流量；
３．３０％以上、好ましくは４０乃至５０％の結晶化度パーセント（％Ｘ）；
４．１４５℃以上、好ましくは１５０℃以上、より好ましくは１５５℃以上、さらに好ましくは１４５乃至１６０℃の融解温度；
５．１００℃以上、好ましくは１０５℃以上、より好ましくは１１０℃以上、好ましくは１０５乃至１１０℃の結晶化温度；
６．約１乃至２０、好ましくは約１．５乃至８、好ましくは２乃至４の（ＧＰＣ  ＤＲＩで測定した）Ｍｗ／Ｍｎ値；および
７．０．１秒乃至１．０秒の歪速度（ｓｔｒａｉｎ  ｒａｔｅ）における２．５以上、好ましくは３．０以上、より好ましくは３．５以上の（平行板振動せん断モードのレオメトリック・サイエンティフィック（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）ＲＭＳ−８００を用い、０．１乃至４００ラド／秒、１８０℃で測定した）線形粘性に対する破断時（ａｔ  ｂｒｅａｋ）拡張粘性の比
のうちの１つ以上を有する。
【００６８】
その他の具体的な実施態様
下記の特許請求の範囲の１つ以上の請求項によってカバーされる方法の実施態様は、臨界条件下、例えば、温度９１．７℃以上、例えば、９２℃以上、但し、好ましくは１６０℃以下でプロピレンモノマーを塊状重合して、インジッツ（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で、例えば、反応装置系内で、重合後処理を行うことなく分枝状結晶性ポリプロピレンを形成することを含む。一部の実施態様として、少量の溶媒もしくは希釈剤を含めることができるが、その量は、容積で重合媒体の３０パーセント未満、もしくは２５パーセント未満、もしくは２０パーセント未満、もしくは２０パーセント未満、もしくは１５パーセント未満、もしくは１０パーセント未満、もしくは５パーセント未満とする必要がある。重合反応に大量の溶媒もしくは希釈剤を用いると、その溶媒もしくは希釈剤の複雑性が増すと共に、モノマーの量が少ないと反応装置系の相当量の物質が全く反応性を失う、例えば、溶媒もしくは希釈剤が不活性になるなどの不都合が生じ得る。さらに、このことにより、得られる生成物の量およびミクロ構造が影響を受けることがある。
【００６９】
本明細書に開示した１つ以上の方法において、重合に関与する物質は２つの異なる相内にあることが好ましく、従って２相系を用いる。担持触媒が固相の一部であるばかりでなく、分枝状結晶性ポリプロピレンポリマーも固相の一部であり、このポリマーは通常顆粒状もしくは粒子状で存在する。一部の実施態様では、重合媒体そのもの（即ち、触媒系を含まない）を２相系と定義しており、本明細書ではそのうちの１相を（この相がプロピレンモノマーを含むことから）「モノマー相」、もう１つの相（例えば、第２相）を「固相」と称し、この固相には分枝状結晶性ポリプロピレンが含まれる。
【００７０】
本発明の実施態様は、臨界点を超えた条件下、即ち、臨界温度より高い温度、かつ、臨界圧よりも高い圧でプロピレンモノマーを重合することにより分枝状ポリプロピレンを製造する方法を含む。例えば、重合は、担持メタロセン触媒の存在下に、約９２℃より高い温度および約６６０ｐｓｉ（４．５５ＭＰａ）より高い圧で行う必要があり、この触媒は本明細書に開示したタイプのうち単一タイプのメタロセン触媒であることが好ましい。ポリプロピレンは（ビニル末端を有するマクロマーの形成により）重合反応中に分枝形成を実現し、重合後処理を必要としない、例えば、分枝を形成させるのに架橋を必要としないことが好ましい。
【００７１】
本発明の実施態様では、９２℃超、好ましくは９５℃超の温度でインジッツ（ｉｎ  ｓｉｔｕ）分枝形成を実現して、分枝形成指数（ｇ’ａｖｇ）が１．０未満、好ましくは０．９８未満、より好ましくは０．９５未満、さらに好ましくは０．９０未満、さらには０．８０未満である分枝状のポリプロピレンを製造する。本明細書に開示した方法の多くが、分枝状ポリプロピレンを製造するのにジエンモノマーの添加もしくは重合後の工程の実施、例えば、架橋もしくは放射線処理を必要としないので、この方法は他の重合方法より単純で有利である。しかしながら、所望であれば、本方法の一部の実施態様において、さらに、ジエンを添加し、または重合後処理を実施することができる。
【００７２】
前述のように、本明細書に開示した一部の方法では、プロピレンの臨界温度および臨界圧、それぞれ９１．７℃および６６０ｐｓｉｇ（４．５５０ＭＰａ）よりも高い温度および圧を用いる。この臨界温度および臨界圧は、モノマーの密度、例えば、プロピレン濃度に直接関係している。従って、プロピレンの重合速度はプロピレンの密度によって決まる。この臨界点より低いと、プロピレンは一般に純粋な気体もしくは純粋な液体として存在するか、気体と液体の形で共存する。一般に、プロピレンの液体としての密度は、臨界点より低い温度、例えば、約７０℃では、これに相当する気体の密度よりも約４倍乃至約５倍大きい。このような温度では、液体プロピレン中にポリマー顆粒が懸濁されており、気相は反応に関与しない。液体プロピレンが存在する限り、有効モノマー濃度は一定のままである。重合温度が上昇するにつれて、飽和気体および液体の密度は互いに接近し、臨界点で同一となる。従って、臨界点に達した後に相の境界は消失し、単一の相のみが存在する。その結果、この領域のモノマー濃度は容器内のモノマーのモル数によって決まり、有効モノマー密度は平均総密度であり、これは液体プロピレン密度よりもずっと低いと考えられる。
【００７３】
他の方法では、一般に温度を上昇させると重合速度が増大するが、これによって、一般にポリマー生成物の分子量もかなり減少し、これは欠点もしくは短所とみなされることが多い。高分子量を維持することは、ポリプロピレンの最終用途の性能を改善するのに好ましいので、こうした高分子量を達成することにより良好な物性を有する生成物が得られる。
【００７４】
本発明の分枝状結晶性ポリプロピレンは、担持メタロセン触媒の存在下に重合することが好ましい。以下でさらに詳細に説明するが、好ましいメタロセン触媒は所望の高い活性レベルを維持する。本方法の好ましい実施態様として、触媒活性は（例えば、本明細書に開示した「第２メタロセン」の場合）２，０００乃至８，０００ｇ／ｇであり、より狭くは、３，０００乃至５，０００ｇ／ｇとすることができ、さらに狭くは、３，０００乃至４，０００ｇ／ｇの範囲内とすることができる。本方法の好ましい実施態様として、この第２メタロセンの活性は４，０００ｇ／ｇより高く、もしくは５，０００ｇ／ｇより高く、または６，０００ｇ／ｇより高い。
【００７５】
本明細書に開示した方法の１つ以上の実施態様として、得られるＢＣＰＰは、所望の量の分枝を有するばかりでなく、好ましくは特定の範囲内の溶融流量（ＭＦＲ）を有する。その範囲の下限値は０．１ｄｇ／分、０．５ｄｇ／分、もしくは１．０ｄｇ／分とすることができ、上限値は５００ｄｇ／分、４００ｄｇ／分、３００ｄｇ／分、２００ｇ／分、１００ｇ／分、５０ｇ／分、もしくは３５ｇ／分とすることができるが、この溶融流量は本発明の特許請求の範囲のどの請求項を基準にしているかによって任意の下限値から任意の上限値までの範囲とすることができる。さらに、好ましくは、ＢＣＰＰは特定の範囲の多分散性を有する。例えば、その範囲の下限値は１．５もしくは２．０とすることができ、上限値は１５、１０、８、７もしくは４とすることができるが、この多分散性は本発明の特許請求の範囲のどの請求項を基準にしているかによって任意の下限値から任意の上限値までの範囲とすることができる。
【００７６】
好ましい実施態様では、分枝状ポリプロピレンを形成するためのプロピレンモノマーの重合はスラリー重合法により行うが、これを、例えば、溶媒を用いない塊状プロセスとすることもできる。重合媒体にはモノマー、好ましくはプロピレンモノマーのみを含めることができるが、必要に応じて、他のモノマーも含めることができる。しかしながら、通常、アルファ−オメガジエンのようなジエンモノマーは含めない。また、重合前の重合媒体はプロピレンのみを含むことが好ましいが、必要に応じて、掃去剤などの重合に直接関与しない各種添加剤の他に、（希釈剤を含む）不活性溶媒を含ませることができる。この不活性溶媒は、ヘキサン、プロパン、イソブタン、シクロアルカン、芳香族炭化水素などの炭化水素系溶媒とすることができる。重合媒体は、好ましくはプロピレンモノマーを容積で３０％以上、より好ましくは７０％以上、さらに好ましくは９５％以上含む。最も好ましくは、重合媒体は、専ら、または少なくとも本質的にプロピレンモノマーからなる。重合媒体は、好ましくは不活性溶媒を容積で７０％未満、より好ましくは不活性溶媒を容積で３０％未満、さらに好ましくは不活性溶媒を容積で５％未満含む。重合媒体は有意な量の不活性溶媒を含まないか、全く不活性溶媒を含まないことが最も好ましい。
【００７７】
少なくとも１つの好ましい実施態様として、プロピレンを、重合させる、即ち、重合媒体の一部とする唯一のモノマーとする。即ち、コモノマー、例えば、ジエンもしくはエチレンまたは他のコモノマーを含めない。また、こうした実施態様では、重合媒体は（活性剤、掃去剤その他の触媒反応を促進する化合物を含む）メタロセン触媒系と接触させることが好ましいが、重合媒体は（希釈剤を含む）いかなる不活性溶媒とも接触させない（もしくは、これを含まない）ことが好ましい。従って、プロピレンモノマーも得られるマクロマーも最終的なＢＣＰＰ生成物も、このモノマーもしくは何らかの重合生成物以外の液体に溶解もしくは懸濁させるべきではない。起こり得る処理上の問題、例えば、これまで架橋形成のために用いられてきた他の物質の添加に関する問題を殆ど生じないと考えられるので、こうした方法は大規模工程において極めて有用となることが企図されている。
【００７８】
本明細書に用いている「本質的に〜からなる」という用語は、不活性もしくは実質的に非反応性の物質を少量、例えば、容積で１０％未満、より好ましくは５％未満、さらに好ましくは２％未満添加することもある方法もしくは組成物を許容する。従って、好ましい方法では、重合開始時の重合媒体にはプロピレンを容積で少なくとも約８０％、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上含有させる必要がある。
【００７９】
好ましい実施態様として、分枝状（ＢＣＰＰ）ポリプロピレンは少なくとも５０％のプロピレン単位、もしくは少なくとも６０％のプロピレン単位、もしくは少なくとも７０％のプロピレン単位、もしくは少なくとも８０％のプロピレン単位、もしくは少なくとも９０％のプロピレン単位、もしくは少なくとも９５％のプロピレン単位でできている。さらに好ましくは、このＢＣＰＰポリプロピレンは、プロピレン単位のみからなるホモポリマー、または本質的にプロピレン単位からなるポリマー、即ち、アルファ−オメガジエンおよびエチレンもしくはＣ４−Ｃ２０アルファ−オレフィンなどの１種以上のアルファ−オレフィン、環式化合物（ｃｙｃｌｉｃｓ）、もしくは芳香族炭化水素を含むコポリマーを微量もしくは少量含むポリプロピレンである。
【００８０】
ＢＣＰＰポリプロピレン製造の実施態様では、分枝形成指数は１．０未満、好ましくは０．９８もしくは０．９５未満、より好ましくは０．９０未満、さらに好ましくは０．８０未満である。本明細書に開示した方法は分枝状ポリプロピレンを製造するのにジエンモノマーの添加もしくは重合後工程（例えば、架橋剤もしくは放射線処理）の実施を必要としないので、本方法は他の方法よりも単純で有利である。しかしながら、分枝の増加もしくは変更を所望する場合には、本方法に、さらにジエンの添加もしくは重合後工程の実施を含めることができる。
【００８１】
また、ＢＣＰＰポリプロピレンの実施態様では、線状ポリプロピレンに比し、拡張粘性が向上し、剪断減粘性挙動が改善される。ＢＣＰＰポリプロピレンは、０．１秒−１乃至１．０秒−１の歪速度での線形粘性に対する破断時拡張粘性の比が少なくとも２．５、より好ましくは少なくとも３．０、最も好ましくは少なくとも３．５であることが好ましい。従って、ＢＣＰＰポリプロピレンでは、線状ポリプロピレンに比し、加工性が向上する。線形粘性に対する破断時拡張粘性の比は、平行板振動せん断モードのレオメトリック・サイエンティフィック（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）ＲＭＳ−８００を用い、０．１乃至４００ラド／秒、１８０℃で測定する。
【００８２】
ＢＣＰＰポリプロピレンの実施態様では、線状ポリプロピレンに比し、溶融強度が増大する。従って、ＢＣＰＰポリプロピレンは、線状ポリプロピレンよりも高い溶融強度を必要とする熱成形、発泡、吹込成形その他の用途に適している。しかしながら、ＢＣＰＰポリプロピレンは様々な用途に用いることができ、このような用途としては、熱成形、発泡、吹込成形、押出被覆、メルトブロー、紡糸、潤滑油用粘度調整剤、炭化水素燃料用ワックス結晶改質剤、ポリプロピレンの官能基化、加工助剤、熱可塑性エラストマー、耐衝撃性改良剤、相溶化剤、表面改質剤、湿潤性ポリプロピレン、高密度ポリプロピレン、弾性ポリプロピレンが挙げられる。ＢＣＰＰポリプロピレン組成物ならびにこれの他のポリマーおよび／または物質との配合物は、フィルム、線維、シート、プラック、くわ、ベルト、タイヤ、テープ、織物および他の大きさの物体などの任意の二次加工品に用いることができる。また、ＢＣＰＰポリプロピレン組成物ならびにこれの他のポリマーおよび／または物質との配合物は、耐放射線性物品、例えば、医療用ガウンおよび他の医療用衣類ならびに用途に用いることもできる。
【００８３】
本明細書に開示した方法に用いる好適なメタロセン化合物には、好ましくは、シリル−架橋ビス−シクロペンタジエニルメタロセン、より好ましくはビスインデニルメタロセン、例えば、置換されていてもよいシリル−架橋ビス−インデニルメタロセンがあり、またはこれが含まれる。例えば、２位および４位が置換されているシリル−架橋ビス−インデニルメタロセンは特に好ましいものである。本明細書に開示した方法には、２位がメチル基、４位がフェニル基で置換されているシリル−架橋ビス−インデニルメタロセンを用いるのが好ましい。好適なメタロセン化合物については以下でさらに詳細に説明するが、単独で用いると、好ましくはアイソタクチック・ポリプロピレンが得られる。
【００８４】
しかしながら、本方法の少なくとも一部の実施態様は、メタロセン化合物を単独使用で、即ち、他の触媒化合物を併用しないで用いることにより、アイソタクチック・ポリプロピレンではなく、シンジオタクチック・ポリプロピレンを得ることができるものである。シンジオタクチックを生じるメタロセンは、当該分野では極めてよく知られている。例えば、米国特許第６，１８４，３２６号および第４，８９２，８５１号にはこのようなメタロセンおよびこれを製造する方法について詳細に記載されており、これらの記載についてはそれぞれ全文引用により本明細書に組み込まれている。代表的なシンジオ−特異的メタロセンは、通常、それぞれ置換されていることもあるシクロペンタジエニル・リガンドおよびフルオレニル・リガンドの組合せである。
【００８５】
特に好ましいメタロセンは、ビス−インデニルメタロセン、特に次の一般式を有するものである：
【化７】
2006500470.tif 000010
式中、Ｍは周期律表の４、５、もしくは６族の金属、好ましくはジルコニウム、ハフニウムおよびチタニウム、最も好ましくはジルコニウムであり；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、好ましくは同一であり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、好ましくはＣ１乃至Ｃ３アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、好ましくはＣ１乃至Ｃ３アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、好ましくはＣ６乃至Ｃ８アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、好ましくはＣ６乃至Ｃ８アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、好ましくはＣ２乃至Ｃ４アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、好ましくはＣ７乃至Ｃ１０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、好ましくはＣ７乃至Ｃ１２アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、好ましくはＣ８乃至Ｃ１２アリールアルケニル基、もしくはハロゲン原子、好ましくは塩素のうちの１種であり；または１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている、水素を数えないで３０個までの原子を有する共役ジエンであり；
Ｒ５およびＲ６は、同一もしくは異なり、好ましくは同一であり、水素原子、ハロゲン原子、好ましくはフッ素、塩素もしくは臭素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、好ましくはハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ４アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、好ましくはＣ６乃至Ｃ８アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、好ましくはＣ２乃至Ｃ４アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、好ましくはＣ７乃至Ｃ１０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、好ましくはＣ７乃至Ｃ１２アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、好ましくはＣ８乃至Ｃ１２アリールアルケニル基、−ＮＲ２１５基、−ＳＲ１５基、−ＯＲ１５基、−ＯＳｉＲ３１５基もしくは−ＰＲ２１５基のうちの１種であり、式中、Ｒ１５は、ハロゲン原子、好ましくは塩素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、好ましくはＣ１乃至Ｃ３アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基、好ましくはＣ６乃至Ｃ９アリール基のうちの１種であるものとし；
Ｒ７は、
【化８】
2006500470.tif 000011
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
好ましくは、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は、同一であり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ４アルキル基、ＣＦ３基、Ｃ６乃至Ｃ８アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０フルオロアリール基、より好ましくはペンタフルオロフェニル基、Ｃ１乃至Ｃ４アルコキシ基、特にメトキシ基、Ｃ２乃至Ｃ４アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ１０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ１２アリールアルケニル基、もしくはＣ７乃至Ｃ１４アルキルアリール基であり；
あるいはＲ７は、次式：
【化９】
2006500470.tif 000012
によって表され、
式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；好ましくは、Ｒ１７乃至Ｒ２４は水素であり；
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズであり；ならびに
基Ｒ３、Ｒ４およびＲ１０は、同一もしくは異なり、およびＲ５乃至Ｒ６について記載した意味を有するものとし、または２つの隣接するＲ１０基が互いに結合して環、好ましくは約４乃至５個の炭素原子を含む環を形成するものとする。
【００８６】
特に好ましいメタロセンは式：
【化１０】
2006500470.tif 000013
で表されるものであり、
式中、Ｍ１はチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれ、好ましくはジルコニウム、ハフニウムもしくはチタニウム、最も好ましくはジルコニウムであり；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ２乃至Ｃ４０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、ＯＨ基もしくはハロゲン原子のうちの１種であり；また、Ｒ１およびＲ２は、互いに結合してアルカンジイル基、もしくはメタロシクロペンテン状にＭ１に配位している共役Ｃ４乃至Ｃ４０ジエンリガンドを形成することもでき；また、Ｒ１およびＲ２は、１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている同一もしくは異なる共役ジエンとすることもでき、このジエンは、水素を数えないで３０個までの原子を有し、Ｍとπ化合物を形成し、例えば１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、２，４−ヘキサジエン、１−フェニル−１，３−ペンタジエン、１，４−ジベンジル−１，３−ブタジエン、１，４−ジトリル−１，３−ブタジエン、１，４−ビス（トリメチルシリル）−１，３−ブタジエン、および１，４−ジナフチル−１，３−ブタジエンを含むものとし；
好ましくは、Ｒ１およびＲ２は同一であり、およびＣ１乃至Ｃ３アルキルもしくはアルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ８アリールもしくはアリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ４アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ１０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ１２アルキルアリール基、もしくはハロゲン原子、好ましくは塩素であり；
Ｒ３は同一もしくは異なり、およびそれぞれ、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ１０アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、−ＮＲ’２基、−ＳＲ’基、−ＯＲ’基、−ＯＳｉＲ’３基もしくは−ＰＲ’２基であり、式中、Ｒ’はハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基のうちの１種であるものとし；好ましくは、Ｒ３はハロゲン原子ではなく；
好ましくは、各Ｒ３は同一であり、およびフッ素、塩素もしくは臭素原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ４アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ８アリール基、−ＮＲ’２基、−ＳＲ’基、−ＯＲ’基、−ＯＳｉＲ’３基もしくは−ＰＲ’２基であり、式中、Ｒ’は塩素原子、Ｃ１乃至Ｃ４アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ８アリール基のうちの１種であるものとし；
Ｒ４乃至Ｒ７は同一もしくは異なり、および水素、もしくはＲ３について定義されている通りであり、または２つ以上の隣接基Ｒ５乃至Ｒ７がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環、好ましくは６員環、好ましくは４乃至８員環を形成し；
Ｒ１３は
【化１１】
2006500470.tif 000014
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
好ましくは、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一であり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ４アルキル基、ＣＦ３基、Ｃ６乃至Ｃ８アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０フルオロアリール基、より好ましくはペンタフルオロフェニル基、Ｃ１乃至Ｃ４アルコキシ基、特にメトキシ基、Ｃ２乃至Ｃ４アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ１０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ１２アリールアルケニル基、もしくはＣ７乃至Ｃ１４アルキルアリール基であり；
または、Ｒ１３は式：
【化１２】
2006500470.tif 000015
で表され；
式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；好ましくは、Ｒ１７乃至Ｒ２４は水素であり；
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズ、好ましくはシリコンであり；
また、Ｒ１３は、国際特許第００／２０４２６号（引用により全文本明細書に組み込まれている）に開示されているようなアミドボラン（ａｍｉｄｏｂｏｒａｎｅ）タイプの基とすることもでき；ならびに
Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１およびＲ１２は同一もしくは異なり、およびＲ４乃至Ｒ７について記載した意味を有するものとするものとする。
【００８７】
少なくとも一実施態様として、メタロセン化合物の遷移金属は、好ましくはジルコニウムである。ジルコニウム・メタロセン（ジルコセン）を用いて形成したポリプロピレンは、ハフノセンに比し、触媒活性が増大すると考えられる。
【００８８】
好適なシリル−架橋ビス−インデニルメタロセンとしては、前記のシリル−架橋ビス−インデニルジルコセンのようなシリル−架橋ビス−インデニルジルコセンが挙げられる。好適なシリル−架橋ビス−インデニルジルコセンの１例としてはジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジルコニウムジクロリドがある。別の例としてはジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジルコニウムジメチルがある。
【００８９】
本発明に使用するのに好適な化合物としては、式：Ｌｚ（Ｃｐ）（Ｑ）ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃｐは置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
Ｑはヘテロ原子含有基であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族の遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
メタロセン触媒化合物が挙げられる。
【００９０】
好ましい実施態様として、ｚは１であり、Ｌは式：ＲｑＳｉ−（式中、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４である）で表され、およびＱは窒素含有基である。
【００９１】
好ましい実施態様として、このメタロセン触媒化合物は式：Ｌｚ（Ｃｐ）２ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃｐは、それぞれ独立に置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族の遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
化合物である。
【００９２】
好ましい実施態様として、ｚは１であり、Ｌは式：ＲｑＳｉ−（式中、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４である）で表され、および両Ｃｐ基は２位および４位が置換されているインデニル基である。
【００９３】
好ましい実施態様として、メタロセン触媒化合物は以下のうちの１種以上を含む：
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
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ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；および
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル。
【００９４】
活性剤
「助触媒」および「活性剤」という用語は、本明細書では同義で用いており、嵩高リガンド遷移金属化合物、例えば、前記に定義したメタロセンのうちの任意のものを活性化することができる任意の化合物もしくは成分であると定義される。活性剤としてはアルモキサンを用いることができる。アルモキサンを製造する方法としては種々の方法を用いることができ、その例としては、それぞれ全文引用により本明細書に組み込まれている米国特許第４，６６５，２０８号、第４，９５２，５４０号、第５，０９１，３５２号、第５，２０６，１９９号、第５，２０４，４１９号、第４，８７４，７３４号、第４，９２４，０１８号、第４，９０８，４６３号、第４，９６８，８２７号、第５，３０８，８１５号、第５，３２９，０３２号、第５，２４８，８０１号、第５，２３５，０８１号、第５，１５７，１３７号、第５，１０３，０３１号、および欧州特許出願公開第０  ５６１  ４７６号Ａ、欧州特許第０  ２７９  ５８６号Ｂ１、欧州特許出願公開第０  ５９４  ２１８号Ａ、ならびに国際公開公報第９４／１０１８０号が挙げられるが、これらに限定されものではない。視覚的に透明なメチルアルモキサンを用いるのが好ましいと考えられる。濁った、もしくはゲル状のアルモキサンはろ過することにより透明な溶液として得ることができ、またはその濁った溶液をデカントすることにより透明なアルモキサンを得ることができる。
【００９５】
また、記載した方法に有用なものとして、中性もしくはイオン性イオン化活性剤、または中性メタロセン化合物をイオン化するジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロンおよびトリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロンなどの化合物がある。このようなイオン化化合物は、活性プロトン、またはこのイオン化化合物の残りのイオンと会合しているが、配位結合はしていないか、ごく緩く配位結合しているなんらかの他の陽イオンを含むと考えられる。本方法では活性剤の組合せ、例えば、アルモキサンとイオン化活性剤との組合せ（例えば、国際公開公報第９４／０７９２８号参照）を使用することも企図されている。本方法の好ましい実施態様として、ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロンを用いて、例えば、メタロセン化合物と共にこのジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロンを担体に固定することにより、メタロセン化合物を活性化する。好ましい実施態様として、この担体はシリカ化合物である。
【００９６】
非配位陰イオンにより活性化されたメタロセン陽イオンからなる配位重合用イオン性触媒については、（引用により本明細書に組み込まれている）欧州特許出願公開第０  ２７７  ００３号Ａ、欧州特許出願公開第０  ２７７  ００４号および米国特許第５，１９８，４０１号ならびに国際公開公報第３０  ９２／００３３３号Ａに記載されている。これらには、メタロセンを陰イオン前駆体によりプロトン化することによって、遷移金属からアルキル／ヒドリド基を抽出してその非配位性陰イオンによりこれを陽イオン性および電荷均衡性にする好ましい製法が開示されている。
【００９７】
「非配位性陰イオン」という用語は、陽イオンと配位結合していないか、陽イオンとごく弱い配位結合を形成することにより中性ルイス塩基で十分置換されやすい状態を維持している陰イオンのことを意味する。「相溶性（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）」非配位性陰イオンとは、最初に形成された錯体が分解する時に分解されて中性にならない非配位性陰イオンのことである。さらに、この陰イオンでは、陰イオン性置換体もしくは断片を陽イオンに移入することによりこれにこの陰イオンからの中性４配位メタロセン化合物および中性副生物を生じさせることはない。本開示による有用な非配位性陰イオンとは、相溶性であり、メタロセン陽イオンに対し、そのイオン電荷を＋１の状態に均衡させるという意味で安定化させ、しかも、重合過程でエチレン性もしくはアセチレン性不飽和モノマーにより十分置換されやすい状態を保持しているものである。
【００９８】
また、活性プロトンを含まないが活性メタロセン陽イオンおよび非配位性陰イオンを共に生じることのできるイオン化イオン性化合物の使用法についても公知であり、（本明細書に引用により組み込まれている）欧州特許出願公開第０  ４２６  ６３７号Ａおよび欧州特許出願公開第０  ５７３  ４０３号Ａを参照されたい。イオン性触媒を作製する別の方法では、もともと中性ルイス酸であるがメタロセン化合物とのイオン化反応で陽イオンおよび陰イオンを形成するイオン化陰イオン前駆体が用いられ、例えば、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボロンの使用が挙げられるが、これについては（本明細書に引用により組み込まれている）欧州特許出願公開第０  ５２０  ７３２号を参照されたい。また、付加重合用イオン性触媒も、陰イオン基と共に金属酸化基を有する陰イオン前駆体によって遷移金属化合物の金属中心を酸化することにより作製することができる。（本明細書に引用により組み込まれている）欧州特許出願公開第０  ４９５  ３７５号Ａを参照されたい。
【００９９】
金属リガンドが、標準的な条件下でイオン化抽出を行うことができないハロゲン部分を含む場合（例えば、ビス−シクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド）、リチウム・ヒドリドもしくはアルミニウム・ヒドリドのような有機金属化合物もしくはアルキル、アルキルアルモキサン、グリニャール試薬などのとの公知のアルキル化反応によってこれを変換することができる。アルキルアルミニウム化合物とジハロ置換メタロセン化合物との反応後、もしくは反応と同時に活性化陰イオン性化合物を添加することに関するインジッツの方法については、（本明細書に引用により組み込まれている）欧州特許出願公開第０  ５００  ９４４号Ａおよび欧州特許出願公開第０  ５７０  ９８２号Ａ１を参照されたい。
【０１００】
本発明に使用するのに好適な活性剤としては以下のものが挙げられる：
トリメチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリエチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラフェニル・ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｓｅｃ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ジメチル（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、ジ−（ｉｓｏ−プロピル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジシクロヘキシルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｏ−トリル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（２，６−ジメチルフェニル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラフェニルボレート、トリフェニルカルベニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリエチルシリリウムテトラフェニルボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラフェニルボレート、トロピリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、およびベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート。最も好ましくは、この活性剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、および／またはトリフェニルカルベニウムテトラ（パーフルオロフェニル）ボレートである。
【０１０１】
触媒担体
本明細書に記載したメタロセンは、多孔性粒状材料、例えば、タルク、無機酸化物、無機塩化物、およびポリオレフィンもしくはポリマー化合物のような樹脂状材料に担持させることができる。
【０１０２】
好適な担体材料は、元素周期律表２、３、４、５、１３もしくは１４族金属の酸化物からのものを含む多孔性酸化物材料である。シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、およびこれらの混合物は特に好ましい。他の無機酸化物で単独またはシリカ、アルミナもしくはシリカ−アルミナと併用して用いることができるものとしては、マグネシア、チタニア、ジルコニアなどがある。
【０１０３】
この担体材料は、表面積が約１０乃至約７００ｍ２／ｇの範囲にあり、全細孔容積が約０．１乃至約４．０ｃｃ／ｇの範囲にあり、平均粒径が約１０乃至約５００μｍの範囲にある多孔性シリカであることが好ましい。表面積が約５０乃至約５００ｍ２／ｇの範囲にあり、全細孔容積が約０．５乃至約３．５ｃｃ／ｇの範囲にあり、平均粒径が約２０乃至約２００μｍの範囲にあることがさらに好ましい。最も好ましいものは、表面積が約１００乃至約４００ｍ２／ｇの範囲にあり、全細孔容積が約０．８乃至約３．０ｃｃ／ｇの範囲にあり、平均粒径が約３０乃至約１００μｍの範囲にあるものである。標準的な多孔性担体材料の平均細孔径は≧１０Åである。好ましくは平均細孔径が≧５０Åの担体材料を用い、最も好ましくはこれは約７５乃至約３５０Åの範囲にある。シリカは約１００℃乃至約８００℃で約３乃至約２４時間ほど乾燥させるのが特に望ましいと考えられる。
【０１０４】
メタロセン、活性剤および担体は、様々な方法で結合させることができる。好適な担持方法については米国特許第４，８０８，５６１号および第４，７０１，４３２号に開示されている（いずれも全文引用により本明細書に組み込まれている）。好ましくは、米国特許第５，２４０，８９４号ならびに国際公開公報第９４／２８０３４号、国際公開公報第９６／００２４３号および国際公開公報第９６／００２４５号（いずれも全文引用により本明細書に組み込まれている）に開示されている方法により、メタロセンと活性剤とを化合させ、その反応生成物を多孔性担体材料に担持させる。あるいは、メタロセン化合物を別個に予備活性化し、次いで担体材料と、別々に、もしくは一緒に結合させることができる。メタロセンと活性剤とを別々に担持する場合には、好ましくは、これらを乾燥し、次いで重合への使用前に粉末として結合させる。メタロセンと活性剤とを別々に予備接触させるか、メタロセンと活性剤とを同時に化合させるかに関係なく、２種以上のメタロセン化合物を一緒に担持（共沈着）もしくは別々に担持（物理混合）させることができる。
【０１０５】
多孔性担体に塗布する反応溶液の全容積は、好ましくは多孔性担体の全細孔容積の約４倍未満、より好ましくは多孔性担体の全細孔容積の約３倍未満、さらに好ましくは多孔性担体の全細孔容積の約１倍超乃至約２．５倍未満の範囲である。多孔性担体の全細孔容積を測定する方法は、当該分野で公知である。その好ましい方法については、第１巻、エクスペリメンタル・メソッズ・イン・キャタリスト・リサーチ（Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｉｎ  Ｃａｔａｌｙｓｔ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ）、アカデミックプレス社（Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ）、１９６８年、ｐ６７−９６に記載されている。
【０１０６】
メタロセン陽イオンおよび非配位性陰イオンを含むイオン性触媒を担持する方法については、（引用により本明細書に組み込まれている）国際公開公報第９１／０９８８２号、国際公開公報第９４／０３５０６号、国際公開公報第９６／０４３１９号および米国特許第５，６４３，８４７号に開示されている。概して、これらの方法は、一般に脱水し、脱ヒドロキシル化した従来のポリマー性もしくは無機担体に物理的に吸着させること、または無機酸化物担体を含有するシリカ内に保持されているヒドロキシ基を活性化するのに十分強いルイス酸とすることにより、このルイス酸を共有結合させてヒドロキシ基の水素をメタロセン化合物のプロトン化に利用できるようにした中性陰イオン前駆体を用いることを含む。
【０１０７】
この担持触媒系はそのまま重合に用いることができ、またはこの触媒系は当該分野で公知の方法を用いて予備重合させることができる。通常、この担持触媒は鉱物油に懸濁して重合媒体に加える。予備重合に関する詳細については、それぞれ本明細書に全文引用により組み込まれている米国特許第４，９２３，８３３号および第４，９２１，８２５号、欧州特許第０  ２７９  ８６３号ならびに欧州特許第０  ３５４  ８９３号を参照されたい。
【０１０８】
分枝状ポリプロピレンを製造するために、メタロセンを予備活性化することは有利であると考えられる。例えば、メタロセンを予備活性化した後に連続式反応装置に添加すると、２つの別々の流れとしてメタロセンと活性剤とを連続的に添加するよりも高い活性が得られることは、当該分野で広く知られている。さらに、予備接触時間をコントロールして触媒の有効性を最大化すること、例えば、活性化された触媒組成物の過度の老化を回避することは有利であると考えられる。
【０１０９】
モノマー
本明細書に開示した方法は、プロピレンおよび１種以上のコモノマーの重合に用いることができる。代表的なコモノマーとしては、４乃至３０個の炭素原子、好ましくは４乃至１２個の炭素原子、より好ましくは４乃至８個の炭素原子を有するオレフィンが挙げられる。有用なモノマーとしては、線状、分枝状もしくは環状オレフィン；線状、分枝状もしくは環状アルファ・オレフィン；線状、分枝状もしくは環状ジオレフィン；線状、分枝状もしくは環状ポリエン；および線状、分枝状もしくは環状アルファ・オレフィンが挙げられる。
【０１１０】
好ましい実施態様として、この場合得られるポリマーはプロピレン・ホモポリマーもしくはコポリマーである。このコポリマーは、好ましくはＣ４乃至Ｃ２０線状、分枝状もしくは環状モノマーであり、一実施態様として、Ｃ４乃至Ｃ１２線状もしくは分枝状アルファ・オレフィン、好ましくはブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ドデセン、４−メチル−ペンテン−１、３−メチルペンテン−１、５−エチル−１−ノネン、３，５，５−トリメチル−ヘキセン−１、ノルボルネン、ノルボルナジエン、ビニルノルボルネン、エチリデンノルボルネンなどである。エチレンは５モル％未満で含まれていてもよい。
【０１１１】
別の実施態様として、この場合得られるポリマーは、立体特異的もしくは立体非特異的触媒により重合することができる１種以上の線状もしくは分枝状Ｃ３乃至Ｃ３０プロキラルアルファ・オレフィンもしくはＣ５乃至Ｃ３０環含有オレフィンまたはこれらの組合せのコポリマーである。本明細書でいうプロキラルとは、立体特異的触媒を用いて重合する場合にアイソタクチックもしくはシンジオタクチック・ポリマーを形成させるのに有利であるモノマーのことを意味する。
【０１１２】
また、有用なコモノマーとして、最大３０個までの炭素原子を含む芳香族基含有モノマーも挙げられる。好適な芳香族基含有モノマーは、少なくとも１個、好ましくは１乃至３個の芳香族構造、より好ましくはフェニル、インデニル、フルオレニルもしくはナフチル部分を含む。さらに、この芳香族基含有モノマーは、重合後にこの芳香族構造がポリマー主鎖の側基となるように、少なくとも１つの重合性二重結合を含む。さらに、この芳香族基含有モノマーは、１つ以上のヒドロカルビル基で置換することができ、このヒドロカルビル基としてはＣ１乃至Ｃ１０アルキル基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。さらに、２つの隣接する置換基を結合させて環構造を形成することができる。好適な芳香族基含有モノマーは、重合性オレフィン部分に付加されている少なくとも１つの芳香族構造を有する。特に好ましい芳香族モノマーとしては、スチレン、アルファ−メチルスチレン、パラ−アルキルスチレン、ビニルトルエン、ビニルナフタレン、アリルベンゼン、およびインデン、特にスチレン、パラメチルスチレン、４−フェニル−１−ブテンおよびアリルベンゼンが挙げられる。
【０１１３】
また、非芳香族環状基を含むモノマーもコモノマーとして有用である。このモノマーは最大３０個までの炭素原子を含むことができる。好適な非芳香族環状基含有モノマーは、この環状構造の側基であるかこの環状構造の一部である少なくとも１つの重合性オレフィン基を有する。また、この環状構造は、１つ以上のヒドロカルビル基によって置換することもでき、このような基としてはＣ１乃至Ｃ１０アルキル基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。好適な非芳香族環状基含有モノマーとしては、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロヘキセン、ビニルノルボルネン、エチリデンノルボルネン、シクロペンタジエン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロブテン、ビニルアダマンタンなどが挙げられる。
【０１１４】
本発明に有用な好ましいジオレフィン・コモノマーとしては、少なくとも２つの不飽和結合を有し、立体特異的または立体非特異的触媒によりその不飽和結合の少なくとも２つがポリマー内に容易に組み込まれる、好ましくはＣ４乃至Ｃ３０の、任意の炭化水素構造が挙げられる。さらに、このジオレフィン・コモノマーは、アルファ、オメガ−ジエン・コモノマー（即ち、ジ−ビニルモノマー）から選択することが好ましい。より好ましくは、このジオレフィン・コモノマーは、線状ジ−ビニルモノマー、最も好ましくは４乃至３０個の炭素原子を有するジ−ビニルモノマーである。好適なジエンの例としては、ブタジエン、ペンタジエン、ヘキサジエン、ヘプタジエン、オクタジエン、ノナジエン、デカジエン、ウンデカジエン、ドデカジエン、トリデカジエン、テトラデカジエン、ペンタデカジエン、ヘキサデカジエン、ヘプタデカジエン、オクタデカジエン、ノナデカジエン、イコサジエン、ヘンエイコサジエン、ドコサジエン、トリコサジエン、テトラコサジエン、ペンタコサジエン、ヘキサコサジエン、ヘプタコサジエン、オクタコサジエン、ノナコサジエン、トリアコンタジエンが挙げられ、特に好適なジエンとしては、１，６−ヘプタジエン、１，７−オクタジエン、１，８−ノナジエン、１，９−デカジエン、１，１０−ウンデカジエン、１，１１−ドデカジエン、１，１２−トリデカジエン、１，１３−テトラデカジエン、および低分子量ポリブタジエン（Ｍｗ：１，０００ｇ／モル未満）が挙げられる。好適な環状ジエンとしては、シクロペンタジエン、ビニルノルボルネン、ノルボルナジエン、エチリデンノルボルネン、ジビニルベンゼン、ジシクロペンタジエン、または種々の環の位置に置換基を有し、もしくは有しないより大きな環を含むジオレフィンが挙げられる。
【０１１５】
好ましい実施態様として、この場合に得られるポリマー内には、１種以上のジエンが、この組成物の全重量の最大１０重量％、好ましくは０．００００１乃至１．０重量％、より好ましくは０．００２乃至０．５重量％、さらに好ましくは０．００３乃至０．２重量％の量で含まれる。一部の実施態様として、この重合に対し、５００ｐｐｍ以下、好ましくは４００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ以下のジエンを添加する。別の実施態様として、この重合に対し、少なくとも５０ｐｐｍもしくは１００ｐｐｍ以下または１５０ｐｐｍ以下のジエンを添加する。
【０１１６】
好ましい実施態様として、このポリマーは、エチレンを３重量％未満、好ましくは２．５重量％未満、好ましくは２重量％未満、好ましくは１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．７５重量％未満、好ましくは０．５重量％未満、好ましくは０．２５重量％未満、好ましくは０．１５重量％未満、好ましくは０．１重量％未満含む。
【０１１７】
反応装置
本明細書に開示した方法は、高圧反応装置を使用したポリプロピレンの重合に用いることができる。適切な反応装置に対する最も一般的な要件は、反応装置が重合反応成分に対して実質的に非反応性でなければならないということである。さらに、反応装置は、重合反応過程で生じる高圧および高温に耐えることができなければならない。本開示ではこのような反応装置のことを高圧反応装置と呼ぶ。こうした高圧および高温に耐えると、反応装置はプロピレンを超臨界条件下に維持することができる。好適な反応容器としては、超臨界その他の高圧エチレン重合反応を維持できることが当該分野で知られているものがある。好適な反応装置は、オートクレーブ、チューブラおよびオートクレーブ／チューブラ反応装置から選らばれる。本開示では、高温高圧とは、反応媒体の臨界点より高い温度および圧力と定義する。通常、本発明の方法では、バルク・プロピレン（ｂｕｌｋ  ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）を反応媒体とする。一般に、本発明の重合方法は、反応媒体が、この媒体が超臨界状態となるのに十分な高温高圧下にある条件で実施する。
【０１１８】
好ましい実施態様として、本明細書に開示した方法は、オートクレーブおよび／またはチューブラ反応装置を用いて実施することができる。通常、オートクレーブ反応装置は長さと直径の比が１：１乃至２０：１であり、高速（最大１，５００ＲＰＭ）多翼形（ｍｕｌｔｉｂｌａｄｅ）撹拌機を装着している。
【０１１９】
オートクレーブ圧力は、通常６ＭＰａ超である。これに加えて、最大オートクレーブ圧力は、概して２６０ＭＰａ未満である。オートクレーブの長さと直径の比が（４未満といったように）小さい場合は、通常、プロピレンおよび他のモノマーは１箇所の部位のみから注入する。しかし、オートクレーブの２箇所以上の部位から注入することも可能である。例えば、長さと直径の比が約４乃至２０である反応装置の場合、反応装置には最大６箇所に注入部位を設けることができる。
【０１２０】
さらに、より大きな（より長い）オートクレーブでは、１つ以上の側部固定装置によりその高速攪拌機を支持する。また、これらの固定装置により、オートクレーブを２つ以上の区域に分けることもできる。攪拌機の混合羽根を区域によって異なるものとすることにより、異なる区域において、概ね独立して、栓流もしくは逆混合を可能にすることができる。１つ以上の区域を有する２つ以上のオートクレーブを直列に結合してポリマー構造を製造させることができる。
【０１２１】
チューブラ反応装置は、最大約３５０ＭＰａで稼働させることができる別のタイプの反応装置である。これには（チューブラ）反応区域に沿って外部冷却および１つ以上の注入箇所が設けられている。オートクレーブの場合と同様に、これらの注入箇所は、プロピレン、１種以上のコモノマー、触媒、もしくはこれらの混合物の入口箇所となる。表面積対体積率が小さいためどんな大幅な除熱も妨げられるオートクレーブに比し、チューブラ反応装置では、外部からの冷却によりモノマー転化率を増大させることができる。チューブラ反応装置にはチューブに沿って逆方向に圧衝撃波を送ることができる特別な吹き出し弁がある。この衝撃波は、稼働中に反応装置の壁に形成された全てのポリマー残留物を除去するのに役立っている。壁沈着物を処理する別の方法は、研磨した平滑な内面を有するチューブを作製することである。
【０１２２】
チューブラ反応装置は、最大３６０ＭＰａまでの圧で稼働させることができる。これの長さは１００乃至２，０００メートル、内径は通常１０ｃｍ未満である。
【０１２３】
また、オートクレーブとチューブラ反応装置を組み合わせた反応装置も本発明の方法に使用できる。この場合、通常、オートクレーブはチューブラ反応装置の前方に設置する。このような系では、オートクレーブ内の、好ましくはチューブの長さに沿った数箇所から別の触媒および／または供給成分を注入することができる。
【０１２４】
オートクレーブおよびチューブラ反応装置では共に、供給原料を室温以下で注入することにより、最大稼働温度の限度内もしくは製品規格内でポリマー製造量が最大化される。オートクレーブの稼働では、最初の混合区域の特徴が逆混合である場合、プレヒーターは始動時に動作するが、反応が定常状態に達した後は動作しない。チューブラ反応装置では、供給原料を先ずプレヒーターもしくはプレウォーマーで加熱した後、反応が行われる冷却区域を通す。
【０１２５】
多区域オートクレーブおよびチューブラ反応装置では共に、触媒は、入口から注入するばかりでなく、必要に応じて、反応装置に沿った１箇所以上からも注入することができる。この入口および他の注入箇所から注入する触媒の供給は、容量、密度、濃度などの点で同一もしくは異なるものとすることができる。触媒供給を異なったものとすることにより、ポリマー設計のカスタマイズ（ｔａｉｌｏｒｉｎｇ）が可能となる。
【０１２６】
オートクレーブもしくはチューブラ反応装置からの流出液は、高圧分離器（ＨＰＳ）に入ると、減圧される。
【０１２７】
反応装置の出口弁では、圧が下がってポリマーと未反応モノマー、コモノマー、プロパンなどとの分離が始まる。通常、この容器内の温度はポリマー生成物の結晶化点より高く維持するが、圧は臨界点より低くすることができる。単に、圧は、標準的な冷却水でプロピレンを濃縮することができるのに十分高くする必要があるだけである。次いで、ポリエチレン・ユニットに必要なハイパーコンプレッサの代わりに液体用ポンプ装置を用いて、液体循環流れを反応装置に再循環させることができる。このように分離器内の圧を比較的低くすることで、液体ポリマー相のモノマー濃度が低下し、重合速度が極めて低くなる。この重合速度は十分低いので、触媒毒もしくは「キラー」を加えることなくこのポンプ装置を動作させることができる。この装置に毒を加えなければ、循環流れは、反応装置にフィードバックする前の処理を必要としなくなる。しかしながら、（例えば、高圧再循環中の反応を防止するために）触媒キラーを必要とする場合には、例えば、固定床吸着剤（ｆｉｘｅｄ  ｂｅｄ  ａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ）の使用もしくはアルミニウム・アルキルによる捕捉によって、プロピレンに富むモノマーの循環流れから全ての考え得る触媒毒を除去することが好ましい。
【０１２８】
あるいは、プロピレン／ポリプロピレン２相領域内ではあるが、プロピレンの臨界圧を超えた圧でＨＰＳを動作させることができる。ＨＰＰＥプラントを改良してポリプロピレンを製造する場合には、これは経済的に好ましい方法である。再循環されたＨＰＳ塔頂留出物は、冷却し、脱蝋した後、２次圧縮機へこれによる吸引により戻すが、これはＨＰＰＥプラントに特有のことである。
【０１２９】
次に、この中間圧もしくは高圧容器からのポリマーは、別の減圧工程を経て低圧分離器に送る。
【０１３０】
オートクレーブ反応装置、チューブラ反応装置もしくはこれらを併用する反応装置の他に、本発明の方法に対し、ループ形反応装置を用いることもできる。このタイプの反応装置では、ループに沿った種々の箇所から連続的にモノマーを注入し、ポリマーを排出させるが、内容物（反応液）はインライン・ポンプにより連続的に循環させる。全平均滞留時間は、供給物／生成物引取速度によって調節する。ループからの反応熱は冷却ジャケットにより除去する。
【０１３１】
工業的には、ループ反応装置は、オートクレーブおよびチューブの場合に生じる高圧では稼働させない。このＰＰプロセスの１つの変法では、超臨界領域内ではあるが、ポリマーの曇り点曲線下、およびポリマー結晶化点より低い温度で実施する。従って、このポリマーがポリマーの融点より低い温度に対してスラリーとして存在することにより、壁へのポリマーの汚れ沈着が回避され、それ故、熱交換が低減される。
【０１３２】
通常、市販の低圧ループ反応装置は、直径が１６乃至２４インチ、長さが１００乃至２００＋メートルである。プロピレン溶液相内の単一超臨界ポリプロピレンを用いた稼働では、一般に、２５ＭＰａより高く３０ＭＰａまでの圧を用いる。一般に、これらの圧では直径がより小さく、肉厚がより厚いループ・チューブが用いられるため、効率および反応装置の最大許容容量を中心にポンプに潜在的な難点が生じる。
【０１３３】
別の実施態様として、本発明の方法は、少なくとも２つのループを有する反応装置を開示している米国特許第６，３５５，７４１号に記載の反応装置系を用いて実施することができる。本発明の方法は、これら２−ループ形反応装置を用いて、特にこれらのループの少なくとも１つで本発明の超臨界条件を用いる場合に、実施することができる。
【０１３４】
反応条件
概して、高圧反応装置内における好適な滞留時間は、１５分未満、好ましくは１０分未満、好ましくは５分未満、より好ましくは３０秒乃至５分の範囲にある。
【０１３５】
一般に、供給入口温度を室温以下とすることにより、ポリマー生成物の結晶化温度を超えた温度で稼働している反応装置内の発熱反応が冷却される。
【０１３６】
プロピレンおよびこれより高級なオレフィンは、エチレンよりも温度暴走および爆発性分解を起こしにくいので、触媒活性、生成物の分子量およびアイソタクチック性（ｉｓｏｔａｃｔｉｖｉｔｙ）要件の限度内ではあるが、より高い最大反応装置稼働温度を許容することが可能と考えられる。
【０１３７】
圧力
比較的長い分枝鎖を有するポリマーの製造には２相動作が好ましい。何故なら、プロピレン不足媒体を用いたその後の共重合において末端不飽和ポリプロピレン系鎖の鎖末端への組み込みを可能にするポリマーに富む相に対し、メタロセン触媒錯体が選択的に可溶性であるからである。
【０１３８】
また、転化率が３０％を超えるまで反応を行うことにより、分枝形成に有利とすることもできる。
【０１３９】
コモノマー、二元触媒およびポリマー構造
触媒および供給用の複数の注入箇所を有する反応装置では、ポリマー設計をカスタマイズできる可能性が存在する。異なる分子量および構造特性を有する２種以上の触媒を使用すると、生成物組成物を大きく多様化することができる（例えば、バイモーダル、線状と分枝状長鎖との混合）。
【０１４０】
これらの種々のオレフィンは所与の触媒に対して異なる反応性比を有するので、栓流タイプの動作では、例えば、反応装置に沿って何も供給物を注入しなければ組成のテーパー（ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ  ｔａｐｅｒｉｎｇ）が可能となり、または比較的反応性のモノマーをチューブに沿って選択的に注入すればそのテーパーの補正（ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｏｎ）が可能となる。２つのオートクレーブを直列もしくは並列に動作させると、２番目の反応装置への新たな供給物の組成を変えることでテーパーの利用が可能となる。
【０１４１】
触媒の不活化
反応装置からの流出液は、曇り点圧よりかなり低いが、それでもこの組成物の超臨界圧である中間圧まで減圧する。これにより、ポリマーに富む相を分離してさらに精製すること、およびポリマーに富む相を分離して循環圧縮し、反応装置に戻すことが可能になる。
【０１４２】
この分離は、高圧分離器（ＨＰＳ）と呼ばれる容器を用いて実施する。また、この容器でもかなりの滞留時間があるので、通常、水、アルコールもしくはステアリン酸ナトリウム／カルシウムなどの極性化学種を添加することにより触媒活性を不活化させる。不活化剤の選択および量は、この不活化剤の揮発性が低い場合、再循環プロピレンおよびコモノマーの除去のための要件ならびに生成物の性質によって決まることになる。
【０１４３】
あるいは、この中間的な分離を臨界点より十分低い圧で行うことにより、高圧分離器内のモノマー濃度、従って反応性を比較的低くすることができる。この容器を用いて比較的わずかな重合を継続しても問題とはならないと考えられるので、この高圧もしくは中間圧再循環系で好ましくない反応が起こらないとすれば、触媒不活化化合物の添加を回避することができる。不活化化合物を添加しなければ、この不活化剤の除去工程をなくすことができる。
【０１４４】
供給プロピレンの純度の選択
プロピレンは２つの純度レベル−９９．５％のポリマー用および９３乃至９５％の化学用−で市販されている。供給物を選択すると、再循環からの必要なパージのレベルが決まり、不活性プロパンによる供給物の余分な希釈が回避される。反応装置およびＨＰＳ内にプロパンが存在すると、所与の温度の曇り点曲線の圧は上昇するが、反応装置内のプロピレン（および他のオレフィン）濃度の減少により重合効率が低下することになる。プロパンにより曇り点圧が上昇すると、ＨＰＳの動作窓が開く。プロピレンを一定限度のエチレンと共重合する際にも、曇り点圧の上昇の同様な影響が、ＨＰＳ内の低レベルエチレンの存在によって認められるであろう。
【０１４５】
低圧分離器の操作
常圧よりわずかに高い圧で動作しているＬＰＳは、仕上げ押出機もしくはスタティックミキサーに入れる低揮発物含有ポリマーの溶融液を製造するための軽成分、反応物およびこれらのオリゴマーの臨界未満のフラッシュ（ｓｕｂ  ｃｒｉｔｉｃａｌ  ｆｌｕｓｈ）である。
【０１４６】
用途
本発明のポリマー組成物（および前述のようなその配合物）は任意の既知の熱可塑性もしくはエラストマー用途に用いることができる。例としては、成形部品、フィルム、テープ、シート、チューブ、ホース、シート材料、電線およびケーブル被覆、接着剤、靴底、バンパー、ガスケット、蛇腹、フィルム、繊維、弾性繊維、不織布、スパンボンド式不織布、シーラント、手術衣、ならびに医療用具の用途が挙げられる。
【０１４７】
接着剤
本発明のポリマーもしくはこの配合物は、単独、もしくは粘着付与剤との併用で接着剤として用いることができる。好ましい粘着付与剤については前述のとおりである。通常、粘着付与剤の添加量は、配合物の重量の約１重量％乃至約５０重量％、より好ましくは１０重量％乃至４０重量％、さらに好ましくは２０重量％乃至４０重量％である。前記の他の接着剤も添加することができる。
【０１４８】
本発明の接着剤は、どんな接着用途にも用いることができ、この用途としては、例えば、使い捨て製品、包装、ラミネート、感圧接着剤、テープ、ラベル、ウッド・バインディング、ペーパー・バインディング、不織布、路面標識、反射塗料などがあるが、これらに限定されるものではない。好ましい実施態様として、本発明の接着剤は、使い捨ておむつおよびナプキン外枠構造、使い捨て製品加工の弾力性アタッチメント、包装、ラベル貼り、製本、木工、ならびに他の組み立て用途に用いることができる。特に好ましい用途としては、おむつレッグ用弾性材料、おむつフロンタルテープ、おむつスタンディング・レッグカフ、おむつ外枠構造、おむつコア安定化、おむつ液移動層、おむつ外側カバー貼合せ、おむつ弾性カフ貼合せ、生理用ナプキンコア安定化、生理用ナプキン粘着ストリップ、工業用ろ過ボンディング、工業用フィルタ材料貼合せ、フィルタマスク貼合せ、手術衣貼合せ、手術用ドレープ貼合せ、および易腐敗製品の包装が挙げられる。
【０１４９】
フィルム
前記の組成物およびこの配合物は単層もしくは多層フィルムに成形することができる。これらのフィルムは、押出、同時押出、押出被覆、積層、吹込成形および注入成形を含む、当該分野で公知の従来技術のうちの任意の技術により成形することができる。このフィルムは、フラットフィルム法もしくはチューブラ法を用い、次いでフィルム面内で一軸方向もしくは互いに直角な二方向に延伸することによって得ることができる。フィルム層の１層以上は、幅手方向および／または長手方向へ、同じ程度もしくは異なる程度に延伸することができる。この延伸は、個々の層を合わせる前もしくは後に行うことができる。例えば、ポリエチレン層を、延伸したポリプロピレン層上に押出被覆もしくは積層することができ、またはポリエチレンおよびポリプロピレンを一緒に同時押出してフィルムに成形し、次いで延伸することができる。さらに、延伸したポリエチレンに延伸したポリプロピレンを積層することもできようし、またはポリプロピレンに延伸したポリエチレンを被覆することもできようし、次いで、必要に応じて、この組合せをさらに延伸することもできよう。通常、これらのフィルムは、流れ方向（ＭＤ）に最大１５、好ましくは５乃至７の比で、幅手方向（ＴＤ）に最大１５、好ましくは７乃至９の比で延伸する。しかしながら、別の実施態様として、このフィルムは、ＭＤおよびＴＤの方向共、同程度に延伸する。
【０１５０】
別の実施態様として、本発明のポリオレフィン組成物（および／またはこの配合物）を含む層は、１つ以上の他の層と組み合わせることができる。この他の層（群）は、一般に多層フィルム構造に含まれる任意の層とすることができる。例えば、この他の層もしくは層群は、以下のものとすることができる：
１．ポリオレフィン
好適なポリオレフィンとしては、Ｃ２乃至Ｃ４０オレフィン、好ましくはＣ２乃至Ｃ２０オレフィンのホモポリマーもしくはコポリマー、好ましくはアルファ−オレフィンと別のオレフィンもしくはアルフア−オレフィン（本発明ではエチレンはアルファ−オレフィンと定義する）のコポリマーが挙げられる。好ましくは、ホモポリエチレン、ホモポリプロピレン、プロピレンとエチレンおよび／またはブテンとのコポリマー、エチレンとプロピレン、ブテンもしくはヘキセンのうちの１種以上および、必要に応じてジエンとのコポリマーである。好適な例としては、超超低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、アイソタクチック・ポリプロピレン、高アイソタクチック・ポリプロピレン、シンジオタクチック・ポリプロピレン、プロピレンとエチレンおよび／またはブテンおよび／またはヘキセンとのランダムコポリマー、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム、ネオプレンなどのエラストマー、ならびに例えば、熱可塑性エラストマー、ゴム強化プラスチックなどの熱可塑性ポリマーとエラストマーとの配合物が挙げられる。
【０１５１】
２．極性ポリマー
好適な極性ポリマーとしては、エステル、アミド、アセテート、無水物のホモポリマーおよびコポリマー、ならびにエチレンおよび／またはプロピレンおよび／またはブテンなどのＣ２乃至Ｃ２０オレフィンと、アセテート、無水物、エステル、アルコールおよび／またはアクリル酸系誘導体などの１種以上の極性モノマーとのコポリマーが挙げられる。好ましい例は、ポリエステル、ポリアミド、エチレンビニルアセテートのコポリマー及びピリビニルクロリドを含む。
【０１５２】
３．陽イオン性ポリマー
好適な陽イオン性ポリマーとしては、ジェミナル二置換オレフィン、アルファ−ヘテロ原子オレフィンおよび／またはスチレン系モノマーのポリマーもしくはコポリマーが挙げられる。好適なジェミナル二置換オレフィンとしては、イソブチレン、イソペンテン、イソヘプテン、イソヘキサン、イソオクテン、イソデセン、およびイソドデセンが挙げられる。好適なアルファ−ヘテロ原子オレフィンとしては、ビニルエーテルおよびビニルカルバゾール、好適なスチレン系モノマーとしては、スチレン、アルキルスチレン、パラ−アルキルスチレン、アルファ−メチルスチレン、クロロ−スチレン、およびブロモ−パラ−メチルスチレンが挙げられる。陽イオン性ポリマーの好適な例としては、ブチルゴム、イソブチレンとパラ−メチルスチレンとのコポリマー、ポリスチレン、およびポリ−アルファ−メチルスチレンが挙げられる。
【０１５３】
４．その他
その他、好適な層は、紙、木、厚紙、金属、（アルミニウム箔、錫箔などの）金属箔、金属化表面、（フィルム表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ．ｘ）を蒸着させることにより塗布した酸化ケイ素を含む）ガラス、布、スパンボンド長繊維、および不織布（特に、ポリプロピレン・スパンボンド長繊維もしくは不織布）、ならびに下地にインク、色素、顔料などを塗布したものとすることができる。
【０１５４】
これらのフィルムは、対象とする用途によって厚さを変えることができるが、通常、１乃至２５０μｍの厚さのフィルムが好適である。通常、包装向けのフィルムの厚さは、１０乃至６０ミクロンである。シール層の厚さは、一般に０．２乃至５０μｍである。フィルムの内面および外面の両方にシール層を設けることができ、またはこのシール層をこの内面もしくは外面のみに設けることができる。
【０１５５】
また、フィルムの１層以上に、ブロック、粘着防止剤、抗酸化剤、顔料、充填剤、加工助剤、紫外線安定剤、中和剤、滑剤、界面活性剤および／または核剤などの添加剤を含ませることもできる。好適な添加剤としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、ポリジメチルシロキサン、タルク、色素、ワックス、ステアリン酸カルシウム、カーボンブラック、低分子量樹脂およびガラスビーズが挙げられる。
【０１５６】
別の実施態様として、１つ以上の層をコロナ処理、電子ビーム照射、ガンマ線照射、もしくはマイクロ波照射によって改質することができる。好ましい実施態様として、表面層のうちの１層もしくは両層をコロナ処理により改質する。
【０１５７】
また、本明細書に開示したフィルムは、そのポリマーおよび樹脂の重量の５乃至６０重量％の炭化水素樹脂を含むこともできる。この樹脂は、シール層のポリマーと結合させることができ、またはコア層内のポリマーと結合させることができる。この樹脂の軟化点は好ましくは１００℃超、さらに好ましくは１３０乃至１８０℃である。好適な炭化水素樹脂としては、前述のものが挙げられる。炭化水素樹脂を含むフィルムは、一軸もしくは二軸方向に、同程度もしくは異なる程度に延伸することができる。
【０１５８】
成形物
また、前記のポリオレフィン組成物を用いて任意の成形方法により本発明の成形物を製造することができ、この方法としては、射出成形、ガスアシスト射出成形、押出吹込成形、射出吹込成形、射出延伸吹込成形、圧縮成形、回転成形、発泡成形、熱成形、シート押出、および異形押出が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【０１５９】
本明細書に開示した組成物は、当該分野で公知の任意の適切な手段により、所望の最終製品に成形することができる。通常、このような方法としては、熱成形、真空成形、吹込成形、回転成形、スラッシ成形、トランスファー成形、湿式レイアップもしくは接触圧成形、流し込成形、常温成形マッチドダイ成形、射出成形、吹付法、異形同時押出、またはこれらの組合せを用いる。
【０１６０】
射出吹込成形、多層（ｍｕｌｔｉ−ｌａｙｅｒ）吹込成形、押出吹込成形、延伸吹込成形などの吹込成形は、別の適切な手段であり、例えば、ガスタンクおよび他の流体容器のような実質的密閉もしくは中空品に特に適している。吹込成形のさらに詳細については、例えば、コンサイス・エンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・アンド・エンジニアリング（Ｃｏｎｃｉｓｅ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）ｐ９０−９２（ジャクエリン・Ｉ．・クロシュヴィッツ（Ｊａｃｑｕｅｌｉｎｅ  Ｉ．Ｋｒｏｓｃｈｗｉｔｚ）編、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ社（Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ）１９９０年）に記載されている。
【０１６１】
また、前記のポリマー組成物を用いて、任意の不織布および繊維製造法により不織布および繊維を製造することができ、このような方法としては、メルトブロー法、スパンボンド法、フィルムアパーチャリング法（ｆｉｌｍ  ａｐｅｒｔｕｒｉｎｇ）、およびステープルファイバーカーディング法が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、連続フィラメント法も用いることができる。好ましくはスパンボンド法を用いる。スパンボンド法は紡糸口金を通して繊維を押し出すものである。この繊維は、次いで、高速空気を利用して延伸し、エンドレスベルトに載せる。次いで、通常カレンダーロールを用いて、そのウェブを加熱し、繊維を互いに結合させるが、超音波ボンディングおよび接着などの他の方法も用いることができる。布は、混合メタロセンポリプロピレン単独、または他の混合メタロセンポリプロピレンと物理的にブレンドしもの、もしくは単純（ｓｉｎｇｌｅ）メタロセンポリプロピレンと物理的にブレンドしたものを用いて製造することができる。さらに、本発明の布は、在来のチーグラー・ナッタ法により製造されたポリマーと物理的にブレンドした混合メタロセンポリプロピレンを用いて製造することもできる。ブレンドの場合、本発明の布は少なくとも５０％の混合メタロセンポリプロピレンからなることが好ましい。こうした不織布では、製造者は、布強度を増加させながらメタロセンにより製造したポリプロピレンを用いて作製した布の望ましい特性、および在来ポリマーを用いて製造した布に比し潜在的に増大したライン速度を維持することができる。
【実施例１】
【０１６２】
以下の実施例では、同様な重合条件で２種のメタロセン触媒を用い、種々のポリプロピレンサンプルを作製した。これらのサンプルの特性は表１に示した。
【０１６３】
表１の結果から明らかなように、４位が置換されていないインデニルメタロセンを用いた場合とは対照的に、２位および４位に置換基を有するインデニルメタロセンを用いて格段にすぐれた結果が得られた。具体的には、サンプル３および４を作製するのに用いた触媒の活性は、サンプル１および２を作製するのに用いた触媒の活性よりもほぼ１０倍高かった。また、これらの結果から明らかなように、臨界未満の条件下で重合した場合（サンプル３）に比し、超臨界条件下で重合を行ったことによって（サンプル４）触媒活性がさらに向上した。また、注目すへきことは、超臨界条件が融点Ｔｍのさほど大幅な低下を招かなかったということである。
【０１６４】
サンプル１は、１，０００ｍｌのプロピレン、およびシリカに担持したメチルアルミニウムオキサン（ｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍｏｘａｎｅ）活性剤により活性化した０．２ｇの２０％ジメチルシリルビス（２−メチル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド（触媒Ａ）から作製した。サンプル２は、１，０００ｍｌのプロピレン、および０．２ｇの２０％ジメチルシリルビス（２−メチル−１−インデニル）ジルコニウムジクロリド（触媒Ｂ）から作製した。サンプル３は、１，０００ｍｌのプロピレン、および０．４５ｇの２０％ジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニル−１−インデニル）ジルコニウムジメチル（触媒Ｃ）から作製した。サンプル４は、１，０００ｍｌのプロピレン、および０．４５ｇの２０％ジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニル−１−インデニル）ジルコニウムジメチル（触媒Ｃ）から作製した。
【０１６５】
各重合は、８００ｒｐｍ、６０分間に設定した攪拌機を有する回分式反応装置を用いて別々に行った。プロピレンは２の間隔で加えた。先ず、室温のプロピレン８００ｍｌを反応装置に加えた。次いで、触媒を室温のプロピレン２００ｍｌで洗い流し、触媒チューブ（この触媒チューブには１ｍｌのホワイト油を加えた）を通して反応装置に導入した。トリエチルアルミニウム掃去剤（２５ｗｔ％トルエン溶液１ｍｌ）をステンレススチール製チューブを通してこの反応装置に充填した。各ポリプロピレンサンプルは、Ｈ  ＮＭＲ、ＤＳＣおよびＧＰＣ法により特性を決定した。末端ビニル鎖の量は、ｐ．１３の文献、ウェングほか（Ｗｅｎｇ  ｅｔ  ａｌ．）、マクロモレキュラー・ラピッド・コミュニケーション（Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｒａｐｉｄ  Ｃｏｍｍｕｎ．）２０００年、２１、ｐ１１０３−０７に記載の方法に従い、１Ｈ  ＮＭＲにより測定した。分子量データ（Ｍｎ、Ｍｗ、Ｍｚ）およびＭＷＤは、ＧＰＣ−ＤＲＩおよびＧＰＣ−ＶＩＳ法を用いて得た。分枝形成は、ＧＰＣ−ＭＡＬＬＳを用いて測定し、ＧＰＣトレースの各分子量を「ｇ」で表した。測定ｇ値を分枝構造に関連付けるにはジム−シュトックマイヤー（Ｚｉｍｍ−Ｓｔｏｃｋｍａｙｅｒ）理論の適用が必要であり、この理論では、Ｂ．Ｈ．ジム（Ｂ．Ｈ．Ｚｉｍｍ）、Ｗ．Ｈ．シュトックマイヤー（Ｓｔｏｃｋｍａｙｅｒ）、ジャーナル・オブ・ケミカル・フィジックス（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．）１７、ｐ１３０１（１９４９年）に記載されているように、各分子量の（分枝を１個、２個、３個等を有する）分枝構造の各群について分枝サイズのランダム分布が仮定されている。ガラス転移温度（Ｔｇ）および融点のデータは、薄肉成形フィルムサンプルを用い、デュポン（ＤｕＰｏｎｔ）ＤＳＣ９１２測定器により、１０℃／分でスキャンして収集した。表示融解温度は第２メルトから得た。レオロジー試験用サンプルは、この粉末サンプルに０．１乃至０．２重量パーセントのＢＨＴ／Ｂ２２５安定剤を加えて１８０乃至１９０℃で圧縮成形した。複素粘度は、このサンプルに対し、歪度１０％を用いる動的振動モードで０．０１ラド／ｓから３９０ラド／ｓまで周波数掃引を行うことによって測定した。拡張粘性データは、１９０℃でレオメトリクス・サイエンティフィック（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）ＡＲＥＳを用いて収集した。ＭＦＲ測定（ＡＳＴＭ１２３８）は、荷重２．０６ｋｇ、温度１９０℃、荷重２．０６ｋｇでＭＩ測定器（ＢＰＣ  Ｌ１２１）を用いて実施した。
【表２】
2006500470.tif 000016
【実施例２】
【０１６６】
以下の実施例では、種々の重合条件を用い、種々のポリプロピレンサンプルを作製した。これらのサンプルの特性は表２に示した。
【０１６７】
１，０００ｍｌのプロピレン、およびジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフィル）ボロン活性剤と組み合わせたジメチルシリルビス（２−メチル−４−フェニル−１−インデニル）ジルコニウムジメチル（触媒Ｅ）からポリプロピレンの同一サンプルを作製した。高純度液状プロピレンモノマー（９９．５％）は、マシスン社（Ｍａｔｈｅｓｏｎ）から購入し、さらに、テキサス州、マシスン社から市販されている分子ふるいカラムおよびカリフォルニア州、ラブクリア社（Ｌａｂｃｌｅａｒ）から市販されている酸素除去カラムにこのプロピレンモノマーを通して精製した。
【０１６８】
各重合は、８００ｒｐｍ、６０分間に設定した攪拌機を有する回分式反応装置を用いて別々に行った。プロピレンは２の間隔で加えた。先ず、室温のプロピレン８００ｍｌを反応装置に加えた。次いで、触媒（６００℃で焼成したデビソン（Ｄａｖｉｓｏｎ）９５２シリカを用いて調製した１０．０４ｗｔ％ホワイト油溶液）を室温のプロピレン２００ｍｌで洗い流し、触媒チューブ（この触媒チューブには１ｍｌのホワイト油を加えた）を通して反応装置に導入した。トリエチルアルミニウム掃去剤（２５ｗｔ％トルエン溶液１ｍｌ）をステンレススチール製チューブを通してこの反応装置に充填した。
【０１６９】
重合は全て、メトラー社（Ｍｅｔｔｌｅｒ）から市販されている高圧ＲＣ−１反応熱量計を用いて実施した。この反応装置は、最高稼働温度１７５℃で１，１７５ｐｓｉ（８．１１ＭＰａ）に対して確認を行い、計画した実験に適合することが保証された。各ポリプロピレンサンプルは、前記のＨ  ＮＭＲ、ＤＳＣ、ＭＩ．メルトレオロジーおよびＧＰＣ法により特性を決定した。
【表３】
2006500470.tif 000017
【０１７０】
以上の結果から明らかなように、サンプル９および１０、即ち、超臨界条件下で作製したポリプロピレンの特性は、サンプル５乃至８、即ち、臨界未満の条件下で作製したポリプロピレンの特性に対して向上した。サンプルは全て、同じ触媒系およびモノマー濃度を用いて作製したが、唯一の変数は温度および圧であった。分枝形成および溶融流量は、サンプル５乃至８よりもサンプル９および１０で大幅に増大し、超臨界条件を用いることにより結果が改善されたことが明らかとなった。
【手続補正書】
【提出日】平成16年11月25日(2004.11.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロピレンポリマーの融点より低い温度および圧力条件下に、メタロセン触媒化合物および活性剤と、プロピレン、０乃至３０容積％の１種以上の溶媒および０乃至３０モル％の１種以上のコモノマーからなる反応媒体とを接触させることを含み、
該メタロセン触媒化合物が、２位及び4位に置換基を有するインデニルメタロセンからなり、シリカ上に担持された１，２−エチレンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリド、もしくはシリカ上に担持されたジメチルシリルビス（インデニル）ジルコニウムジクロリドである場合は該活性剤はメチルアルモキサンでないということを条件として、
ａ）該温度が該反応媒体の臨界温度以上であり、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとし、または
ｂ）該温度が該反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、該圧力が該反応媒体の臨界圧以上であるものとし、または
ｃ）該温度が該反応媒体の臨界温度よりも１℃以上高く、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも少なくとも５００ｋＰａ高いものとする
プロピレンポリマーの製造方法。
【請求項２】
請求項１の方法であって、該温度が該反応媒体の臨界温度よりも２℃以上高い方法。
【請求項３】
請求項１の方法であって、該温度が９４乃至１６０℃である方法。
【請求項４】
請求項１の方法であって、該圧力が該反応媒体の臨界圧よりも１，０００ｋＰａ以上高い方法。
【請求項５】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該圧力が５．００乃至９ＭＰａである方法。
【請求項６】
請求項１の方法であって、該温度が９４乃至１３０℃であり、該圧力が５．０乃至７ＭＰａである方法。
【請求項７】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、溶媒が０乃至１５溶積％存在する方法。
【請求項８】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該コモノマーがブテン、ヘキセン、もしくはオクテンからなる方法。
【請求項９】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該コモノマーが０．５乃至５モル％のエチレンからなる方法。
【請求項１０】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が式：Ｌｚ（Ｃｐ）（Ｑ）ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃは置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
Ｑはヘテロ原子含有基であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基、または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
方法。
【請求項１１】
請求項１乃至９のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が式：Ｌｚ（Ｃｐ）２ ＭｍＸｎで表され、式中、
Ｃｐは、それぞれ独立に置換もしくは非置換シクロペンタジエニル環、置換もしくは非置換インデニル環、または置換もしくは非置換フルオレンイル（ｆｌｕｏｒｅｎｅｙｌ）環であり；
ｚは０もしくは１であり；
ＬはＣｐをＱに結合させる架橋基であり；
Ｍは４、５もしくは６族の遷移金属であり；
ｍは３、４、５もしくは６であり；
Ｘはハロゲン、あるいは置換もしくは非置換ヒドロカルビル基、置換もしくは非置換ヒドロカルボキシ基または置換もしくは非置換ヘテロ原子含有基であり；および
ｎはｍマイナス２であるものとする
方法。
【請求項１２】
請求項１１の方法であって、ｚが１であり、Ｌが式：ＲｑＳｉ−で表され、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４であるものとし、および両Ｃｐ基が２位および４位に置換基を有するインデニル環である方法。
【請求項１３】
請求項１０の方法であって、ｚが１であり、Ｌが式：ＲｑＳｉ−で表され、Ｒはそれぞれ独立に置換もしくは非置換Ｃ１乃至Ｃ２０ヒドロカルビル基であり、ｑは１、２、３もしくは４であるものとし、およびＱが窒素含有基である方法。
【請求項１４】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ハフニウムジクロリド；
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９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
９−シラフルオレンジイル（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ハフニウムジメチル；
ジメチルシラジイル（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジメチルシラジイル（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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９−シラフルオレンジイル（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ジメチルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
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ジメチルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルアミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジメチルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
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ジメチルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ジイソプロピルアミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
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ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ジイソプロピルアミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
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ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
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ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジクロリド；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２η４−１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−ｔブチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ビス−トリフルオロメチルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−イソ−プロピルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−メチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−エチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−プロピル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｎ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−イソ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｓｅｃ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル；および
ビス（トリメチルシリル）アミドボラン（２−ｔｅｒｔ−ブチル，４−［３’，５’−ジ−フェニルフェニル］インデニル）２ジルコニウムジメチル
のうちの１種以上を含む方法。
【請求項１５】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン化合物が式：
【化１】
2006500470.tif 000021
によって表され、
式中、
Ｍ１はチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、クロミウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれ；
Ｒ１およびＲ２は、同一もしくは異なり、および水素原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ１０アリールオキシ基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ２乃至Ｃ４０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、ＯＨ基もしくはハロゲン原子のうちの１種であり；また、Ｒ１およびＲ２は、互いに結合してアルカンジイル基、もしくはメタロシクロペンテン状にＭ１に配位している共役Ｃ４乃至Ｃ４０ジエンリガンドを形成することもでき；また、Ｒ１およびＲ２は、１つ以上のヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリル基もしくはヒドロカルビル、トリ（ヒドロカルビル）シリルヒドロカルビル基で任意に置換されている同一もしくは異なる共役ジエンとすることもでき、該ジエンは、水素を数えないで最大３０個までの原子を有し、Ｍとπ化合物を形成し、例えば１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、２，４−ヘキサジエン、１−フェニル−１，３−ペンタジエン、１，４−ジベンジル−１，３−ブタジエン、１，４−ジトリル−１，３−ブタジエン、１，４−ビス（トリメチルシリル）−１，３−ブタジエン、および１，４−ジナフチル−１，３−ブタジエンを含むものとし；
各Ｒ３はその他のＲと同一もしくは異なり、およびそれぞれ、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよいＣ１乃至Ｃ１０アルキル基、ハロゲン化されていてもよいＣ６乃至Ｃ１０アリール基、Ｃ２乃至Ｃ１０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、−ＮＲ’２基、−ＳＲ’  基、−ＯＲ’  基、−ＯＳｉＲ’３基もしくは−ＰＲ’２基であり、Ｒ’はハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ１０アルキル基、もしくはＣ６乃至Ｃ１０アリール基のうちの１種であるものとし；
Ｒ４乃至Ｒ１２は同一もしくは異なり、および水素、もしくはＲ３について定義されている通りであり、または２つ以上の隣接基Ｒ５乃至Ｒ７がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成し；
Ｒ１３は
【化２】
2006500470.tif 000022
−Ｂ（Ｒ１４）−、−Ａｌ（Ｒ１４）−、−Ｇｅ−、−Ｓｎ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｎ（Ｒ１４）−、−ＣＯ−、−Ｐ（Ｒ１４）−、もしくは−Ｐ（Ｏ）（Ｒ１４）−であり；
式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同一もしくは異なり、および水素原子、ハロゲン原子、Ｃ１乃至Ｃ２０分枝状もしくは直鎖アルキル基、Ｃ１乃至Ｃ２０フルオロアルキルもしくはシラアルキル（ｓｉｌａａｌｋｙｌ）基、Ｃ６乃至Ｃ３０アリール基、Ｃ６乃至Ｃ３０フルオロアリール基、Ｃ１乃至Ｃ２０アルコキシ基、Ｃ２乃至Ｃ２０アルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アリールアルキル基、Ｃ８乃至Ｃ４０アリールアルケニル基、Ｃ７乃至Ｃ４０アルキルアリール基であり、またはＲ１４およびＲ１５がこれらと結合している原子と共に環を形成するものとし；
【化３】
2006500470.tif 000023
あるいは、Ｒ１３が式：
によって表され、
この式中、Ｒ１７乃至Ｒ２４はＲ１およびＲ２について定義されている通りであり、またはＲ２０およびＲ２１を含む２つ以上の隣接基Ｒ１７乃至Ｒ２４がこれらと結合している原子と共に１つ以上の環を形成するものとし；ならびに
Ｍ２は１つ以上の炭素、シリコン、ゲルマニウムもしくはスズであるものとする
方法。
【請求項１６】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該反応媒体がエチレン、ブテン、ヘキセン、オクテンおよびデセンからなる群から選ばれるコモノマーを含む方法。
【請求項１７】
請求項１乃至１３のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセンが置換もしくは非置換シリル架橋ビス−インデニルメタロセンを含む方法。
【請求項１８】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該メタロセン触媒化合物が反応装置内で最大１．０モル％までの量の水素の存在下にプロピレンと混合される方法。
【請求項１９】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がイオン化活性剤を含む方法。
【請求項２０】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がアルモキサンを含む方法。
【請求項２１】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤が非配位性陰イオンを含む方法。
【請求項２２】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤が
トリメチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリエチルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラフェニル・ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラフェニル・ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｓｅｃ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ジメチル（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリ（ｔｅｒｔ−ブチル）アンモニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル−（２，４，６−トリメチルアニリニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、ジ−（ｉｓｏ−プロピル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジシクロヘキシルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（ｏ−トリル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリ（２，６−ジメチルフェニル）ホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラフェニルボレート、トリフェニルカルベニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリエチルシリリウムテトラフェニルボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラフェニルボレート、トロピリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス−（２，３，４，６−テトラフルオロフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロナフチル）ボレート、トロピリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、ベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（パーフルオロビフェニル）ボレート、トロピリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリフェニルホスホニウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、トリエチルシリリウムテトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート、およびベンゼン（ジアゾニウム）テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレート
からなる群から選ばれる方法。
【請求項２３】
請求項１乃至１８のうちの任意の１項の方法であって、該活性剤がジメチルアニリニウムテトラキス（パーフルオロフェニル）ボロン、トリ（ｎ−ブチル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボロン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムテトラ（パーフルオロフェニル）ボレートおよび／またはトリフェニルカルベニウムテトラ（パーフルオロフェニル）ボレートのうちの１種以上を含む方法。
【請求項２４】
上記請求項のうちの任意の１項の方法であって、該触媒化合物、もしくは該活性剤またはこれらの両者が担持される方法。
【請求項２５】
請求項２４の方法であって、該担体がシリカを含む方法。
【請求項２６】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がオートクレーブ反応装置内で行われる方法。
【請求項２７】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がチューブラ反応装置内で行われる方法。
【請求項２８】
請求項１乃至２５のうちの任意の１項の方法であって、該方法がループ反応装置内で行われる方法。
【請求項２９】
請求項２５の方法であって、該重合媒体が少なくとも２つの相を含む方法。
【請求項３０】
７０Ｊ／ｇの融解熱および０．９８以下のｇ’ａｖｇを有する、請求項１乃至２９の方法のうちの任意の方法により製造されるプロピレンポリマー。
【請求項３１】
０．９８以下のｇ’ａｖｇを有する、請求項３０のポリマー。
【請求項３２】
５０，０００乃至２，０００，０００の重量平均分子量を有する、請求項３０もしくは３１のポリマー。
【請求項３３】
１乃至２０モル％のコモノマーを含む、請求項３０、３１もしくは３２の方法。
【請求項３４】
エチレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン、３，５，５−トリメチルヘキセン−１、４−メチルペンテン−１、３−メチルペンテン−１からなる群から選ばれるコモノマーを含む、請求項３０乃至３３のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３５】
３重量％未満のエチレンを含む、請求項３０乃至３４のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３６】
溶融流量が０．１乃至５００ｄｇ／分であることを特徴とする、請求項３０乃至３５のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３７】
結晶化度パーセントが３０乃至５０％であることを特徴とする、請求項３０乃至３６のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３８】
融解温度が１５０乃至１６５℃であることを特徴とする、請求項３０乃至３７のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項３９】
結晶化温度が１００乃至１１０℃であることを特徴とする、請求項３０乃至３８のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項４０】
Ｍｗ／Ｍｎが２乃至４であることを特徴とする、請求項３０乃至３９のうちの任意の１項のポリマー。
【請求項４１】
線形粘性に対する破断時拡張粘性速度が２．５以上であることを特徴とする、請求項３０乃至４０のうちの任意の１項のポリマー。
【国際調査報告】
2006500470.tif 000024
2006500470.tif 000025
2006500470.tif 000026
2006500470.tif 000027