(57)【要約】密封されたアンプルの内側と圧力容器との間において平衡化された圧力が維持された状態で、クローズド・システムにおけるＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長のための装置および方法。密封されたアンプル内部の蒸気圧５は、密封されたアンプル内部の、温度、多結晶投入物の量、およびリンなどの材料の量によって制御されうる。不活性ガスの充填および放出は、圧力容器内の圧力を制御するのに用いられる。
2006519751.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法であって、
結晶種を収容する坩堝をアンプル内に装填することと、
前記アンプルを密封することと、
前記密封されたアンプルを、圧力容器内の加熱ユニット内に装填することと、
前記アンプルの温度を上げることと、
前記結晶成長の温度範囲にわたって前記アンプルと前記容器との間でゼロに近い差圧が維持されるように、前記圧力容器内の不活性ガスの充填および放出を行うことによる所定の温度−圧力関係に基づいて前記圧力容器内の蒸気圧を調整することと、
を含むＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法。
【請求項２】
前記アンプル内にリンを置くことをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記アンプルは石英でできている請求項１に記載の方法。
【請求項４】
多結晶ＩｎＰおよび酸化ホウ素を前記アンプル内に置くことを更に含む請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記密封ステップの前に、前記アンプルを約１×１０−７ｔｏｒｒに排気することを更に含む請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記酸化ホウ素は、加熱され溶融した後の前記ＩｎＰと前記坩堝との間のスペーサ層として用いられる請求項４に記載の方法。
【請求項７】
１０６２℃の化学量論的ＩｎＰ溶融温度で、約２７．５ａｔｍの蒸気圧を維持するように、所定量で前記リンを提供することを更に含む請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記加熱ユニットは複数の加熱要素を有する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記加熱要素は個々に制御される請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記圧力容器内の温度をモニターすることを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記密封されたアンプル内の前記蒸気圧は約３０圧力（ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）である請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記圧力容器の充填を作動するのにレギュレータが使用される請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記レギュレータを作動することによる前記所定の温度−圧力関係に基づいて前記蒸気圧を調整することを更に含む請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記圧力容器の温度が減少する時に、前記不活性ガスを前記圧力容器内に放出することを更に含む請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法であって、
結晶種、酸化ホウ素、およびＩｎＰ多結晶投入物を坩堝に装填することと、
所定量のリンをアンプルに装填することと、
坩堝をアンプル内に設置することと、
坩堝を含み蒸気圧を有するアンプルを密封することと、
密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットを設けることと、
加熱ユニットおよび密封されたアンプルを収容し容器温度および容器圧力を有する容器を設けることと、
加熱要素を作動させて
（ａ）容器温度と容器圧の増大、および
（ｂ）密封されたアンプルの蒸気圧を増大させるようなリンの加熱および気化
を引き起こすことと、
容器温度および容器圧をモニターすることと、
容器温度と容器圧との間における所定の関係に基づいて不活性ガスを容器に対して充填および放出し、容器圧と蒸気圧との間の平衡を維持することと
を含むＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法。
【請求項１６】
前記容器圧と前記蒸気圧との間における前記平衡は、ゼロに近い差圧である請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記結晶種および前記ＩｎＰ多結晶投入物のうち少なくとも１つは、前記ＩｎＰ半導体結晶化合物の溶融温度において約５気圧より大きな蒸気圧を生ずる請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置であって、
坩堝と、
前記坩堝が収容されるアンプルであって前記坩堝が密封されるアンプルと、
前記アンプルに隣接して配設される加熱ユニットと、
前記アンプルが収容される圧力容器と、
結晶成長中に前記密封されたアンプルと前記圧力容器との間における圧力差をゼロ近くに保つ手段と、
を備えるＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置
【請求項１９】
ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置であって、
坩堝と、      
前記坩堝が収容されるアンプルであって前記坩堝が密封されるアンプルと、
前記アンプルに隣接して配設される加熱ユニットと、
前記アンプルが収容される圧力容器であって容器圧信号を出力する圧力決定手段を有する圧力容器と、
前記加熱ユニットを制御して前記圧力容器内に制御された温度をもたらす温度コントローラであって温度制御信号を出力する温度コントローラと、
前記温度制御信号と容器圧信号との間の所定の関係に基づいてガス制御信号を出力する信号調節器と、
前記ガス制御信号に応じて、前記圧力容器内への不活性ガスの充填および放出を調整し、前記圧力容器内における所定圧力を維持する電動レギュレータと、
を備えるＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置。
【請求項２０】
ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置であって、
坩堝と、
前記坩堝を収容するための密封されたアンプルであって、当該密封されたアンプルが蒸気圧を有するアンプルと、
前記密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットと、
前記加熱ユニットおよび前記密封したアンプルを収容し、容器圧をモニターして容器圧信号を提供するためのガス入口ポート、ガス逃がしポート、および圧力トランスデューサを有する容器であって、容器温度をモニターして容器温度信号を提供するための複数の熱電対を含む容器と、
前記熱電対から前記容器温度信号を受け取るとともに（ａ）加熱器制御信号および（ｂ）温度制御信号を出力するように接続された温度コントローラと、
（ａ）前記圧力トランスデューサからの前記容器圧信号および（ｂ）前記温度コントローラからの前記温度制御信号を受け取るように接続された信号調節器であって、前記容器圧信号と前記温度制御信号との間における所定の関係に基づいてガス制御信号を出力するように更に接続された信号調節器と、
前記ガス制御信号を受け取るとともに、前記ガス制御信号に応じて前記容器の前記ガス入口ポートおよび前記ガス逃がしポートを介した不活性ガス源からの不活性ガスの充填および放出を調節するように接続された電動レギュレータと、を備える。
【請求項２１】
前記容器温度信号をモニターするように、前記温度コントローラに接続された温度ランプモニタを更に備える請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
前記坩堝は、結晶種、酸化ホウ素、およびＩｎＰ多結晶投入物を装填する請求項１９に記載の装置。
【請求項２３】
前記ＩｎＰ多結晶投入物は、約５キログラムより大きい請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
前記坩堝は、熱分解窒化ホウ素を含む請求項１９に記載の装置。
【請求項２５】
前記坩堝の壁厚は約０．１ｍｍより大きい請求項１９に記載の装置。
【請求項２６】
前記アンプルは石英でできている請求項１９に記載の装置。
【請求項２７】
所定量のリンが前記アンプル内に配設される請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記所定量は、前記化学量論的ＩｎＰ溶融温度で所望の蒸気圧を生ずるように選択される請求項２７に記載の装置。
【請求項２９】
前記アンプルは、１ｍｍより大きい壁厚を有する請求項１９に記載の装置。
【請求項３０】
前記アンプルは、２ｍｍ〜６ｍｍの壁厚を有する請求項２９に記載の装置。
【請求項３１】
前記加熱ユニットは、ずらりと並んだ加熱要素を含む請求項１９に記載の装置。
【請求項３２】
前記加熱要素は、前記温度コントローラによって個々に制御される請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
前記加熱要素は、前記加熱要素が前記アンプルに対して所望の加熱パターンを提供するように、前記容器内に配設される請求項３２に記載の装置。
【請求項３４】
前記圧力決定手段は、圧力トランスデューサである請求項１９に記載の装置。
【請求項３５】
前記圧力容器は、前記不活性ガスを充填および放出することによって前記圧力を平衡させるためのガス入口ポート、ガス逃がしポート、および緊急通気口を含む請求項１９に記載の装置。
【請求項３６】
結晶成長中の前記圧力容器と前記アンプルとの間の差圧はゼロに近い請求項１９に記載の装置。
【請求項３７】
前記電動レギュレータは、サーボシステムと電動レギュレータとを備える請求項１９に記載の装置。
【請求項３８】
ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長を実施する装置であって、
坩堝と、
前記坩堝を収容するための密封されるアンプルであって、前記密封されたアンプルが蒸気圧を有するアンプルと、
前記密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットと、
前記加熱ユニットおよび前記密封されたアンプルを収容する容器と、
容器圧をモニターする手段と、
容器温度をモニターする手段と、
前記容器温度が増加する時に前記容器温度と前記容器圧との間における所定の関係に基づいて前記容器を不活性ガスで充填して、前記容器圧と前記蒸気圧との間の平衡を維持するように前記容器圧を増大させる手段と、
を備えるＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長を実施する装置。
【請求項３９】
前記容器温度が減少する時に、前記容器温度と前記容器圧との間における所定の関係に基づいて前記容器から不活性ガスを放出し、前記容器圧と前記蒸気圧との間の平衡を維持するために前記容器圧を減少させる手段をさらに備える請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法であって、
結晶種を収容する坩堝をアンプル内に装填することと、
前記アンプルを密封することと、
前記密封されたアンプルを、圧力容器内の加熱ユニット内に装填することと、
前記アンプルの温度を上げることと、
前記結晶成長の温度範囲にわたって前記アンプルと前記容器との間で所定の差圧が維持されるように、前記圧力容器内に不活性ガスを充填することによる所定の温度−圧力関係に基づいて前記圧力容器内の蒸気圧を調整することと、を含むＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法。
【請求項４１】
前記アンプルの温度を減少させることと、
前記アンプルの温度が減少する時に前記蒸気圧を調整するように前記圧力容器から前記不活性ガスを放出することとを更に含む請求項４０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、半導体結晶の成長に関する。より詳細には、本発明は、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の高圧成長に関する。
【背景技術】
【０００２】
径の大きな、純度の高い、単結晶リン化インジウム（ＩｎＰ）および他のＩＩＩ−Ｖ族化合物は、広範囲に亘る様々な用途の重要な材料となってきた。特に、ＩｎＰ結晶は、格子整合型光ファイバ源および検出器、高速集積回路、ならびに高周波マイクロ波デバイスで使用される基板の作製における構造材料として使用されるのに好ましい。しかしながら、量産の薄膜装置にとって、良質の基板として功を奏する使用のために、高品質を有する、ＩｎＰの径の大きな単結晶を成長させることは難しい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
圧力平衡成長は、ＩｎＰ結晶成長の各段階において特に重要である。液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ）などのオープン成長システムでは、蒸気を制御する種々な慣用手法が採用されてきた。これらの制御手段は、厚い酸化ホウ素層と高圧の使用を含むことが多い。それにもかかわらず、揮発性リンが失われ、単結晶の化学量論制御の低下および収量の低下がもたらされる。低品質の結晶ＩｎＰおよび低収量は、これらの単結晶の調製の際に高コストをもたらす。
【０００４】
勾配凍結システム（ｇｒａｄｉｅｎｔ ｆｒｅｅｚｅ ｓｙｓｔｅｍｓ）などの、ＩｎＰ結晶成長のためのクローズド・システムでは、リン蒸気圧の急速な変化により、密封されたアンプルの破裂が大きな課題となっている。また、リン蒸気圧は、結晶成長の様々な条件の下で制御することが難しい。リン蒸気の変動は、成長領域における固体−液体界面に影響を与え、化学量論的化合物の不均一を招く。それに応じて、ＩｎＰ結晶成長中に揮発性リンの喪失を原因とする非化学量論的な結晶がもたらされ、圧力条件のせいで厚い壁で小さな穴の石英アンプルが使用されることによって、小さな径の結晶の成長が得られる。
【０００５】
そのため、結晶の溶融温度においてリンの極めて高い蒸気圧を制御することは、均一な化学量論的組成を有する大きな径の結晶ＩｎＰの成長において重要であり、従来の成長技法における短所を克服するために必須である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長を実施する装置および方法を提供する。本発明は、結晶種および多結晶投入物が装填された坩堝と、坩堝を収容するために密封されリンなどの材料を収容するアンプルとを含む。複数の加熱要素を有する加熱ユニットは、密封されたアンプルに隣接して配設され、容器は、加熱ユニットおよび密封されたアンプルを収容する。容器は、密封されたアンプルの容器圧をモニターして容器圧信号を供与するために、ガス入口ポート、ガス逃がしポート、および圧力トランスデューサを含む。また、容器は、容器温度をモニターするための、および容器温度信号を提供するための複数の熱電対を含む。
【０００７】
本発明の一態様では、装置が、熱電対から容器温度信号を受け取るように、また加熱器制御信号および温度制御信号を出力するように、接続された温度コントローラを含む。信号調節器は、圧力トランスデューサからの容器圧信号と温度コントローラからの温度制御信号との両方を受け取って、容器圧信号と温度制御信号との間の所定の関係に基づいてガス制御信号を出力するように接続される。電動レギュレータは、ガス制御信号を受け取って、ガス入口ポートを介して容器に不活性ガスを充填すること、および容器のガス逃がしポートを介して不活性ガスを放出することを、ガス制御信号に応じて調節するように接続される。
【０００８】
本発明の一態様では、ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法が、結晶種を収容する坩堝をアンプル内に装填することと、前記アンプルを密封することと、前記密封されたアンプルを、圧力容器内の加熱ユニット内に装填することと、前記アンプルの温度を上げることと、前記結晶成長の温度範囲にわたって前記アンプルと前記容器との間でゼロに近い差圧が維持されるように、前記圧力容器内の不活性ガスの充填および放出を行うことによる所定の温度−圧力関係に基づいて前記圧力容器内の蒸気圧を調整することと、を含む。
【０００９】
本発明の別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法が、結晶種、酸化ホウ素、およびＩｎＰ多結晶投入物を坩堝に装填することと、所定量のリンをアンプルに装填することと、坩堝をアンプル内に設置することと、坩堝を含み蒸気圧を有するアンプルを密封することと、密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットを設けることと、加熱ユニットおよび密封されたアンプルを収容し容器温度および容器圧力を有する容器を設けることと、加熱要素を作動させて（ａ）容器温度と容器圧の増大、および（ｂ）密封されたアンプルの蒸気圧を増大させるようなリンの加熱および気化を引き起こすことと、容器温度および容器圧をモニターすることと、容器温度と容器圧との間における所定の関係に基づいて不活性ガスを容器に対して充填および放出し、容器圧と蒸気圧との間の平衡を維持することとを含む。
【００１０】
本発明のさらに別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置が、坩堝と、前記坩堝が収容されるアンプルであって前記坩堝が密封されるアンプルと、前記アンプルに隣接して配設される加熱ユニットと、前記アンプルが収容される圧力容器と、結晶成長中に前記密封されたアンプルと前記圧力容器との間における圧力差をゼロ近くに保つ手段と、を備える。
【００１１】
本発明のさらに別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置が、坩堝と、前記坩堝が収容されるアンプルであって前記坩堝が密封されるアンプルと、前記アンプルに隣接して配設される加熱ユニットと、前記アンプルが収容される圧力容器と、前記アンプルが収容され、容器圧信号を出力する圧力決定手段を有する圧力容器と、前記加熱ユニットを制御して前記圧力容器内に制御された温度をもたらす温度コントローラであって温度制御信号を出力する温度コントローラと、前記温度制御信号と容器圧信号との間の所定の関係に基づいてガス制御信号を出力する信号調節器と、前記ガス制御信号に応じて、前記圧力容器内への不活性ガスの充填および放出を調整し、前記圧力容器内における所定圧力を維持する電動レギュレータと、を備える。
【００１２】
本発明のさらに別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の成長を実施する装置が、坩堝と、前記坩堝を収容するための密封されたアンプルであって、当該密封されたアンプルが蒸気圧を有するアンプルと、前記密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットと、前記加熱ユニットおよび前記密封したアンプルを収容し、容器圧をモニターして容器圧信号を提供するためのガス入口ポート、ガス逃がしポート、および圧力トランスデューサを有する容器であって、容器温度をモニターして容器温度信号を提供するための複数の熱電対を含む容器と、前記熱電対から前記容器温度信号を受け取るとともに（ａ）加熱器制御信号および（ｂ）温度制御信号を出力するように接続された温度コントローラと、（ａ）前記圧力トランスデューサからの前記容器圧信号および（ｂ）前記温度コントローラからの前記温度制御信号を受け取るように接続された信号調節器であって、前記容器圧信号と前記温度制御信号との間における所定の関係に基づいてガス制御信号を出力するように更に接続された信号調節器と、前記ガス制御信号を受け取るとともに、前記ガス制御信号に応じて前記容器の前記ガス入口ポートと前記ガス逃がしポートを介した不活性ガス源からの不活性ガスの充填および放出を調節するように接続された電動レギュレータと、を備える。
【００１３】
本発明のさらに別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長を実施する装置が、坩堝と、前記坩堝を収容するための密封されるアンプルであって、前記密封されたアンプルが蒸気圧を有するアンプルと、前記密封されたアンプルに隣接する複数の加熱要素を有する加熱ユニットと、前記加熱ユニットおよび前記密封されたアンプルを収容する容器と、容器圧をモニターする手段と、容器温度をモニターする手段と、前記容器温度が増加する時に前記容器温度と前記容器圧との間における所定の関係に基づいて前記容器を不活性ガスで充填して、前記容器圧と前記蒸気圧との間の平衡を維持するように前記容器圧を増大させる手段と、を備える。
【００１４】
本発明のさらに別の態様では、ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶化合物の結晶成長を実施する方法が、結晶種を収容する坩堝をアンプル内に装填することと、前記アンプルを密封することと、前記密封されたアンプルを、圧力容器内の加熱ユニット内に装填することと、前記アンプルの温度を上げることと、前記結晶成長の温度範囲にわたって前記アンプルと前記容器との間で所定の差圧が維持されるように、前記圧力容器内に不活性ガスを充填することによる所定の温度−圧力関係に基づいて前記圧力容器内の蒸気圧を調整することと、を含む。
【００１５】
以下の詳細な説明がよりよく理解され、また同技術分野への本発明の貢献がよりよく理解されるように、本発明に見合ったいくつかの特徴を概説してきた。勿論、以下に述べるような、添付の特許請求の範囲の主題を構成する、本発明に見合った更なる特徴もある。
【００１６】
これに関し、本発明に見合った少なくとも１つの実施形態を詳細に説明する前に、本発明は、その用途において、以下に述べられまたは図面に示された詳細な構造および構成要素の配置に限定されないことを理解されたい。本発明に見合った方法および装置は、他の実施形態も可能であり、様々な方法で実施、実行されることが可能である。また、本明細書で使用される表現法および専門用語ならびに以下に含まれる要約は、説明のためのものであり、限定するためのものではないことを理解されたい。
【００１７】
そのようなものとして、当業者であれば、本発明の様々な目的を実行するための他の構造、方法およびシステムの設計の基本として、この開示が基づく概念を容易に利用することができることを理解するであろう。従って、本発明に見合った方法および装置の趣旨および範囲から逸脱しない限り、特許請求の範囲がこのような同等の構造も含むと見なすことが重要である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図１では、圧力平衡成長システム１００が、垂直温度勾配凝固法（Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｆｒｅｅｚｅ：「ＶＧＦ」）装置と関連づけられて記載されている。システム１００は、坩堝１７５を含み、この坩堝１７５内においてＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物（「結晶」）が成長しうる。ＩｎＰ結晶の成長のために、坩堝１７５には、結晶種、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、およびＩｎＰ多結晶投入物（集合的に「プロセス材料」）が投入される。ＩｎＰ多結晶投入物の量は、好ましくは、５キログラムより大きい。坩堝１７５は、好ましくは、垂直位置に向けられ、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）などのプロセス材料と反応しない材料によって構成される。また、坩堝１７５は、所望の熱流量および機械的強度を促進するように選択された、約０．１ミリメートル（ｍｍ）よりも大きな壁厚を有する。
【００１９】
図１において、好ましくは石英製のアンプル１３６に、所定量のリンが装填される。ここで使用される「石英」、「溶融石英」、および「溶融シリカ」は、交換可能に使用され、天然石英、および溶融シリカ（ＳｉＯ２）によって作られる任意のタイプの合成石英のうちいずれかを含む。以下で説明するように、化学量論的ＩｎＰ溶融温度において所望の蒸気圧を生じさせるために、アンプル１３６に関し、適量のリンが選択される。一例では、リンの量は、約２０グラムより多い。アンプル１３６は、通常は約１ｍｍより大きな壁厚を、好ましくは約３ｍｍから６ｍｍの範囲の壁厚を有する。坩堝１７５は、図１に示すように、アンプル１３６内に挿入される。リンおよび坩堝１７５を挿入した後、アンプル１３６は、石英プラグ１３７によって密封される。アンプル１３６は、アンプル支持体１３５によって支持される。
【００２０】
図１において、システム１００は、密封されたアンプル１３６に隣接して配置されたずらりと並ぶ多数の加熱要素１２４を有する加熱ユニットを更に含む。加熱要素１２４は、好ましくは、アンプル１７５の周囲で、アンプル１７５に対して垂直に隣接して配設されるリングとして成形される。加熱ユニットは、加熱器支持体１２０、１２１上に取り付けられ、アンプル１３６および坩堝１７５の内容物の加熱を所望の加熱パターンで実施するように制御される。
【００２１】
図１に示すように、システム１００は、加熱ユニットおよび密封されたアンプル１３６を含む外部圧力容器（「容器」）１６６を更に含む。容器１６６は、水冷円筒ステンレス鋼ハウジング１０１、べース１０２、カバー１０５、およびボルト１０７、１０８を含む。容器１６６は、結晶成長プロセス中に、密封されたアンプル１３６と容器１６６との間でゼロに近い差圧を維持する種々の制御機能を備える。また、容器１６６は、ガス入口ポート１０３、ガス逃がしポート１０６、および、不活性ガスの充填および放出によって圧力のつり合いを保たせる緊急通気口１６３を備えてもよい。
【００２２】
密封されたアンプル１３６内部の所望の蒸気圧は、相平衡状態および蒸気圧データに基づいて決定される。蒸気圧は、以下に述べるように制御される。そして、蒸気圧と容器の圧力（「容器圧」）の間の平衡が維持される。結晶成長プロセスにおける温度のランピング中に差圧がゼロ近くに保持される。
【００２３】
図１に示すように、容器１６６は複数の熱電対１２５〜１２８を含み、各熱電対は加熱要素１２４の各ペアー間に位置する。それぞれの熱電対は、アンプル１３６の丈に沿ったその熱電対の特定の位置における容器温度測定値を表す容器温度信号を出力する。熱電対導体１２９〜１３２は、容器温度信号を受け取って、ハウジング１０１内の熱電対ポート１０９、１１０にその信号を供与する。温度コントローラ１５０に対し、熱電対ケーブル１５７は導体１３１、１３２からの信号を伝え、ケーブル１５８は導体１２９、１３０からの信号を伝える。
【００２４】
温度コントローラ１５０は、熱電対から容器温度信号を受け取り、加熱器制御信号および温度制御信号の両方を出力する。加熱器制御信号は、パワー・ケーブル１５６、１５９、１６０を通じて、温度コントローラ１５０から加熱要素１２４に送られる。このようにして、温度コントローラ１５０は、加熱要素１２４を制御することができる。加熱要素１２４は、容器温度の制御された増大をもたらすように統制がとられた状態で作動することができ、また容器温度の制御された減少をもたらすように統制がとられた状態で動作が停止または弱まることができる。適切な温度コントローラ１５０の一例は、ハネウェル（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ）によって作られたＵＤＣ１５００である。わずかな逸脱または変形を有するかもしれないが、同一または同様の機能を提供する他のデバイスもまた、当業者によって理解されるように許容可能である。温度コントローラ１５０は、ＥｕｒｏｔｈｅｒｍのＴＣ１０２７、ＴＣ１０２８、またはＴＥ２００Ｓなどの電力源１５５によって動力が供給される。
【００２５】
図１において、信号調節器（シグナルコンディショナ）１６４は、容器１６６の圧力トランスデューサ１２３からの容器圧信号を受け取るように接続される。このトランスデューサ１２３は、容器１６６の一部として形成される。適切なトランスデューサ１２３は、Ｏｍｅｇａによって作られたＲＸ９２−ＭＶであるが、当業者によって理解されるはずであるように、他のトランスデューサが使用されうる。また、信号調節器１６４は、温度コントローラ１５０からの温度制御信号を受け取るように接続される。信号調節器１６４は、２つの入力の関数としてガス制御信号を出力する。より具体的には、ガス制御信号は、容器圧信号と温度制御信号との間における、調節器１６４によって維持される所定の関係に従って生成される。適切な信号調節器１６４の一例は、Ｏｍｅｇａによって作られたＤＲＡ−ＡＣＴ−４シリーズのデバイスである。当業者に理解されるように、ＤＲＡ−ＡＣＴ−４デバイスの代わりに、他の等価な信号増幅器および調節器が使用されうる。好ましいデバイスは、測定された入力信号を、比例する、線形の、非常に正確な出力電流に変換するデバイスである。また、信号調節器１６４は入力を出力と絶縁しており、それにより調節器１６４は、大きな瞬時入力に耐えることができるようになっている。
【００２６】
図１において、サーボシステム１６１および電動レギュレータ１６３は、信号調節器１６４からガス制御信号を受け取るように接続される。一例では、サーボシステムは、Ｅｕｒｏｔｈｅｒｍによって作られたＥＡシリーズのデバイスであり、電動レギュレータ１６３は、Ｐｒａｘａｉｒによって作られたＵＰ６デバイスである。当業者に理解されるように、他のサーボシステムおよびモータのついた電動レギュレータが使用されうる。サーボシステム１６１および電動レギュレータ１６３は、ここでは、「電動レギュレータ」と集合的に称されることがある。電動レギュレータは、ガス制御信号に応じて、容器１６６のガス入口ポート１０３およびガス逃がしポート１０６を介した、不活性ガス源１６５からの不活性ガスの充填および放出を調節する。ガス源１６５は、ＰｒａｘａｉｒＧＣ４０１などの任意の適切な不活性ガス源としうる。当業者に理解されるように、他の代替のガス源が使用されうる。
【００２７】
図１において、ＤＡＴＡ−ＴＲＡＫ温度ランプ・デバイス１５１および表示デバイス１５２が、温度コントローラ１５０に接続される。ランプ・デバイス１５１および表示デバイス１５２の適切な組み合わせの一例は、Ｅｕｒｏｔｈｅｒｍによって作られたＰＣ３０００である。温度ランプ・デバイス１５１は、集積アナログおよびデジタル・シーケンス制御を提供する。ランプ・デバイス１５１は、成長システム１００のシステム制御と、モニタリングと、アナログおよびデジタルＩ／Ｏのシーケンシングとを提供する。表示デバイス１５２は、操作者インタフェースを提供する。
【００２８】
図２は、石英アンプル１３６の底部に設けられた元素のリン２１３を示す。多結晶ＩｎＰ投入物および適量の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が成長坩堝１７５内に装填される。結晶種２０５は、種井戸２０４内に位置づけられる。また、坩堝１７５は、円錐遷移領域２０２および主成長領域２０３を有する。投入物、Ｂ２Ｏ３、および種２０５を含む成長坩堝１７５は、その後、石英アンプル１３６内に装填される。石英アンプル１３６は、アンプル１３６を密封するために、トーチによって、石英プラグ１３７の周囲のアンプル１３６の開放端部を収縮させることによって、好ましくは〜１０−７ｔｏｒｒで、排気される。
【００２９】
図２において、十分な量のＢ２Ｏ３の添加は、溶融ＩｎＰと坩堝１７５との間のスペーサ層として用いられる。１０６２℃の化学量論的ＩｎＰ溶融温度における約２７．５ａｔｍの蒸気圧を維持するために、所定量の過剰のリンが添加される。規定の蒸気圧によって、結晶成長中の揮発性リンの喪失が最小になる。結果として、より大きな径の化学量論的ＩｎＰ結晶が成長する。
【００３０】
圧力平衡成長プロセスにおいて、密封された石英アンプル１３６は、図１および図２に示される加熱ユニット内に装填される。加熱ユニットは複数の加熱要素１２４を有し、これらの加熱要素１２４は、パワーライン１５６を通じて温度コントローラ１５０によって個々に制御される。温度コントローラ１５０は、図２に示されるように、主成長領域２０３で容器温度を上げて多結晶ＩｎＰ投入物を溶融するために、加熱要素に電力を供給する。図１の温度コントローラ１５０は、容器１６６内の温度をモニタリングする。図１では、容器温度が上昇するにつれて、密封された石英アンプル１３６内部のリンが加熱され、気化し、密封された石英アンプル１３６の内部に対して蒸気圧が加わる。密封されたアンプル内部の蒸気圧は、アンプル内に装填されたリンの量、坩堝内の温度、および多結晶投入物の量によって制御されうる。密封されたアンプル内部の蒸気圧は、好ましくは、〜３０気圧である。この温度立ち上げ中に、圧力容器１６６内の圧力は、供給源１６５からの不活性ガスで容器１６６を充填するために電動レギュレータ１６２を作動させることによって、所定の温度−圧力関係に基づき信号調節器１６４によって調整される。
【００３１】
結晶成長プロセスが終了した後、加熱要素１２４に対する電力が減少して、容器温度が低下する。温度コントローラ１５０、信号調節器１６４、および電動レギュレータ１６３は、ガス逃がしポート１０６および通気口１６３を介した所定の温度−圧力関係に基づく高圧容器内の不活性ガスの放出による容器圧減少に対し、この温度減衰を関連付ける。このようにして、結晶成長プロセスの全温度範囲にわたって、密封された石英アンプル１３６と容器１６６との間においてゼロに近い差圧が維持される。
【００３２】
成長システム１００が室温に達すると、石英アンプル１３６は、取り外され、割られて開かれる。過剰のリンは、空気中に焼き払われる。結晶を収容する坩堝１７５は、Ｂ２Ｏ３を溶解するために、メタノールに浸漬される。結晶は、成長坩堝から分離される。
【００３３】
溶融点における化学量論的ＩｎＰにわたるリンの高蒸気圧のため、先に述べたように、温度の傾きの度合い（ランプレート）に基づいて容器圧を平衡化することは、アンプルの破裂を防止し、図２に示されるような結晶化材料２０６と溶融投入物２０８との間における液体−固体界面２０７の精密な制御を提供するという利点を有する。
【００３４】
本発明の上述の実施形態は、本発明の原理の明確な理解のために示された、単に考えうる実施例であることが強調されるべきである。本発明の上述の実施形態に対して変形および変更が、本発明の精神および原理から逸脱することなく行われてもよい。そのような変更および変形の全てが、本発明の範囲内に含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明と整合性のある一実施形態に基づく、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長を実施する例示的なシステムの断面を示す概略図である。
【図２】本発明と整合性のある一実施形態に基づく、ＩＩＩ−Ｖ族単結晶半導体化合物の圧力平衡成長のための容器の内部の断面を示す概略図である。
【図１】
2006519751.tif 000003
【図２】
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【国際調査報告】
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