(57)【要約】圧縮膨張黒鉛粒子に基づく少なくとも一つの可撓性層を含む断熱構造物において、該構造物は、前記可撓性層の密度が少なくとも０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）に等しく、前記断熱構造物が典型的には０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）未満の低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく前記可撓性層に密接した別の層もさらに備えていることを特徴とする。好適には、緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有し、前記副緻密膨張黒鉛層が、０．０５と０．３ｇ／ｃｍ3（５０と３００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有する。非酸化性雰囲気下で８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された断熱要素も記載される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮膨張黒鉛粒子に基づく少なくとも一つの可撓性層を備える断熱構造物において、緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる前記可塑性層の密度が、少なくとも０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）に等しいことと、前記断熱構造物が、典型的には０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）未満の低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく、副緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる、別の層も備えていることを特徴とする断熱構造物。
【請求項２】
前記緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有し、前記副緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．０５と０．３ｇ／ｃｍ3（５０と３００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有することを特徴とする、請求項１に記載の断熱構造物。
【請求項３】
圧縮膨張黒鉛から成る前記緻密および副緻密層が、隣接し、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチである炭化結合剤の炭化によって互いに結合されることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の断熱構造物。
【請求項４】
圧縮膨張黒鉛から成る隣接緻密および副緻密層が、それらの全接触表面にわたって緊密に一緒に結合されていることを特徴とする、請求項３に記載の断熱構造物。
【請求項５】
圧縮膨張黒鉛から成る緻密および副緻密層が一度交互になっている、前記隣接する緻密層と副緻密層の積み重ねで得られることを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項６】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の副緻密層が、４０ｍｍ未満の、典型的には５と２０ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項７】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の緻密層が、２ｍｍ未満の、典型的には０．５と１．５ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項６のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項８】
非酸化性雰囲気内で、８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された断熱要素において、請求項１から請求項７のいずれか一つに記載の断熱構造物を含むことを特徴とする断熱要素。
【請求項９】
８００℃を超える温度で、非酸化性雰囲気内で運転される炉のチャンバの壁の一部を形成することを特徴とする、請求項８に記載の断熱要素。
【請求項１０】
煉瓦のいくつかの集合体が前記炉の燃焼室の表面を形成するように、煉瓦の形であることを特徴とする、請求項９に記載の断熱要素。
【請求項１１】
前記炉の燃焼室を形成する一つ以上の部分の円筒形の壁を形成する、円筒形の壁の形であることを特徴とする、請求項９に記載の断熱要素。
【請求項１２】
その見かけ表面が、密度が典型的には０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）を超える緻密圧縮膨張黒鉛層で被覆されることを特徴とする、請求項８から請求項１１のいずれか一つに記載の断熱要素。
【請求項１３】
断熱構造物が、
ａ）圧縮によって得られる黒鉛粒子の密度を０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）程度、また典型的には０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）から０．３０ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の低い値に限定することによって、厚みが４０ｍｍ未満、典型的には５と２０ｍｍの間の少なくとも一つの「厚い」副緻密ストリップを製造する過程と、
ｂ）密度が０．５から１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の、厚みが２ｍｍ未満、典型的には０．１５と１．５ｍｍの間の「薄く」緻密なストリップを製造する過程と、
ｃ）少なくとも二つの要素で、厚い副緻密／薄い緻密層が交互になっているものから成る多層構造物を形成するために、典型的には共にラミネーションすることによって前記二つのストリップを結合する過程とから成り、前記組み立てが、
ｃ１）前記副緻密の厚いストリップが、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、
ｃ２）溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、つぎに徐々に乾燥させて除去され、
ｃ３）前記緻密薄層が、つぎに被覆された表面に付加され、
ｃ４）非酸化性雰囲気内で８００℃を下回らない温度でこのように結合されたストリップを、熱処理過程にかけることを特徴とする、断熱構造物の製造方法。
【請求項１４】
二つの緻密な薄いストリップを過程ｂ）で作製し、副緻密厚ストリップが、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの薄いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
二つの副緻密で厚いストリップを過程ｂ）で作製し、緻密薄層が、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの副緻密で厚いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１６】
断熱構造物が請求項１４に記載の方法に従って作製され、このように作製される構造物が、続いて要求寸法に切られることを特徴とする、断熱要素の煉瓦の製造方法。
【請求項１７】
断熱要素が、
ａ）後から円筒形の支持体に螺旋状に巻くことができるように、十分な可撓性を有する断熱構造物を請求項１３に記載の方法によって作製する過程と、
ｂ）巻き付ける前に、構造物の副緻密で厚い層が、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、つぎに溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、徐々に乾燥させて除去される過程と、
ｃ）このようにして得られた構造物が、要求厚みの円筒状のジャケットを得るように、複数層にわたって螺旋状に巻かれる過程と、
ｄ）副緻密層で占められた前記円筒形のジャケットの円筒形の表面が、緻密な圧縮膨張黒鉛から製造した可塑性ストリップで覆われる過程と、
ｅ）断熱材が使用中に耐える必要がある温度、典型的には８００℃、また好適には１０００℃あるいはそれ以上の温度に少なくとも等しい温度の非酸化性雰囲気下で、ジャケットを熱処理する過程、
とから成ることを特徴とする、断熱要素の製造方法。
【請求項１８】
非酸化性雰囲気内で８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された、断熱要素の製造方法において、
ａ）副緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．４ｇ／ｃｍ3未満の密度で、２５ｍｍ未満の厚みで作製される過程と、
ｂ）円筒の部分の形になるように、前記ストリップを曲げる過程と、
ｃ）曲げた後に、ストリップを接着する過程と、
ｄ）湾曲ストリップの片面または両面に、密度が０．４ｇ／ｃｍ3を超える、緻密な圧縮膨張黒鉛製の強化層が張り付けられる過程と、
ｅ）製品を囲繞するグラファイト適合治具によって、形状を保持しながら、組立品がつぎに熱処理される過程とから成ることを特徴とする製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱で、かつ非酸化性雰囲気で運転される炉内の高熱断熱材として用いることのできる、耐熱性の炭質材料の製造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子部品、光ファイバ、反応炉のブレード、などの広範囲の多様な分野で高温で運転される機器は、様々な形の炭素系の断熱材を用いている。このような選択の理由は、
・３０００℃まで固体である炭素の耐火性、
・低密度炭素母材の低い熱伝導率、
・比較的低い生産コスト、
・きわめて純度の高い炭素が得られる可能性、および、結果として高温で加工される要素の、制限的な汚染のおそれであって、これは電子産業に関連するプロセスにとって本質的側面である。
【０００３】
炭素系の断熱材のもっともよく用いられている形は、以下のものである。
・炭質材料が豊富な液体（例えば、ピッチ、フェノール樹脂など）の炭化作用に由来する結合剤によって一緒に結合された炭素粉末ベースの煉瓦。これらの煉瓦はきわめて経済的であり、冶金において広く用いられている（高炉、ＣＯ飽和雰囲気の炉）。
・典型的には０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）の密度で、低密度フエルト内に形成された炭素および／またはグラファイト繊維から作られたいわゆる可撓性炭素繊維フエルト。
・炭質材料が豊富な液体の炭化に由来する結合剤によって、あるいは固化される繊維性プレフォームに気相中の熱分解炭素を堆積させて、一緒に結合した炭素および／またはグラファイト繊維から作られた、いわゆる硬質炭素繊維フエルト。これらの硬質フエルトの密度は、０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）と０．３ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の間である。
・断熱される高温区域と低温環境の間の圧縮粉末壁を形成するために、チャンバ内に含まれるカーボンブラック。圧縮カーボンブラックの密度は、典型的には、０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）と０．２ｇ／ｃｍ3（２００ｋｇ／ｍ3）の間で変動する。
・最後に、最後のグループは、米国特許第３４０４０６１号明細書に特に記載された材料から成り、典型的に密度が立法フィートあたり５と１３７ポンドの間、言い換えれば約８０ｋｇ／ｍ3と２３００ｋｇ／ｍ3の間の固体構造を得るために、炭質結合剤なしに圧縮された膨張黒鉛の粒子を含んでいる。膨張黒鉛を得るためにはいくつかの手段がある。それらは例えば、米国特許第３４０４０６１号明細書（ミリング、酸化剤またはハロゲン化剤、水含浸、１００℃超の温度への加熱による六角網状平面間の空間の侵食）、または米国特許第５５８２７８１号明細書（ミリング、液体窒素内への浸漬、ついで熱ショック）に記載されている。一般的に、膨張天然黒鉛が用いられる。膨張黒鉛粒子に圧力がかけられて約０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）を超える密度になったとき、優れた機械的強度を有する可撓性黒鉛ストリップが得られる。
【０００４】
上述の断熱材のそれぞれのタイプは、その使用を、それぞれのプロセスの特別なニーズにおおむね適したものにする利点と欠点を有している。
【０００５】
本発明は、とくに圧縮膨張黒鉛粒子に基づく断熱構造物に関するものである。現在、これらの構造物は炭素繊維系の構造物と比較して、それほど広く使用されているわけではない。それらの非常に競争力の高い熱特性にもかかわらず、これらの製品の広い普及を妨げている理由には二種類ある：
１）圧縮膨張黒鉛粒子に基づく構造物は、その密度が約０．２ｇ／ｃｍ3（２００ｋｇ／ｍ3）未満であるときにきわめて脆弱であり、密度がこの値より低い構造物はきわめて脆弱であって、実際上使用できない、
２）きわめて脆弱であるというこの問題を克服するためのもっとも自然な解決法は、圧縮後に得られる密度を増強することであるが、その結果として断熱性能が喪失する、
３）このタイプの構造物を製造するための技術は、あまり生産的ではない。
それらは一般的に次の過程から成る：
・典型的には０．００３ｇ／ｃｍ3（３ｋｇ／ｍ3）から０．００５ｇ／ｃｍ3（５ｋｇ／ｍ3）の密度で、きわめて軽量の膨張黒鉛粉末を製造する、
・要求形状を達成するために、この粉末を適切な形状の圧縮室内に置く、
・要求された密度で固体が得られるまで、粉末を圧縮する。
初期粉末の密度と最終製品の密度の間の比のために、要求された断熱製品の厚みよりも少なくとも４０倍の高さに粉末を堆積する必要がある。したがって、目標が、厚みが１０ｍｍの断熱製品（炭素繊維フエルトの典型的な値）を得ることであれば、最小高さが４００ｍｍの鋳型に充填しなければならず、少なくとも３９０ｍｍの距離にわたってゆっくり圧縮しなければならない。したがって、この方法の生産性は低く、圧縮過程での粉末の「ガス抜き」が困難なことと、材料の異質性のために、品質欠陥が容易に発生する。
４）脆弱なので、低圧縮率で圧縮された膨張黒鉛粒子に基づく構造物は、材料の固まりにうまく結合しなかった黒鉛粒子を放出するという欠点がある。これによって断熱されるためのチャンバに不所望の汚染が生じ、この汚染は、清浄度が何よりも重要な、半導体製造を専門とする産業などの、産業にとってとくに深刻なハンディキャップになる。
【０００６】
非酸化性雰囲気内で運転される高温炉に特に適した断熱材を得るために、一部の特許は、圧縮膨張黒鉛粒子に基づく材料から製造された、少なくとも一つの可撓性層を含む多層シートの使用を開示している。
【０００７】
例えば、米国特許第４２７９９５２号明細書は、上述の炭質断熱材の二つの形態を含む複合構造を記載している。一つの可撓性炭素繊維フエルト層（６０と１００ｋｇ／ｍ3の間の密度）は、６００と１６００ｋｇ／ｍ3の間の密度で圧縮膨張黒鉛粒子に基づく材料から製造した少なくとも一つの可撓性シートに結合されている。二つの層の間の結合は、炭素系の結合剤、例えば、炭化ポリマー樹脂によってなされる。しかしながら、この複合材料は、その比較的高いコストを考えると断熱特性が不適切であり、可撓性フエルトは大量の塵埃の元なので、チャンバ汚染のおそれは完全には払拭されない。とくに、フエルトの目に見える縁から発生する微小繊維は分離し、該微小繊維はきわめて小さいので、大変簡単に大気中に散乱する。
【０００８】
米国特許第４８８８２４２号明細書によって、別の構造物が提案されている。この特許において、多層の中の層は、一部の層（圧縮膨張黒鉛粒子に基づく材料から製造）は平坦なままの他の層に結合される前に波形加工されるので、その全面にわたって互いに密着接合しない。層の間の接触表面の面積は小さく、このようにして形成した多層の断熱特性が改善される。しかしながら、このタイプの構造は製造が困難である。少数の層を含む場合、幅の広い波形加工が必要になり、それは第一に生産が困難であり、第二に平坦な表面に垂直に圧縮力がかかるので構造が弱くなる。実際には、幅の狭い波形加工が必要になり、そのため多数の波形加工した層が構造内に積み重ねられ、接着量が多量になる。最終的に得られた構造はきわめて高い平均密度と、その高額の製造コストを考えると、きわめて期待はずれの断熱特性しか得られない。
【０００９】
最後に、米国特許出願Ａ−６４１３６０１号明細書は、圧縮膨張黒鉛粒子に基づく材料から製造した可撓性ストリップを用いて得られた断熱炉ジャケットを記載しており、前記ストリップは数層に螺旋状に巻かれる。層は、典型的にはフェノール樹脂である結合材料によって互いに結合される。炭化の間の樹脂ガス抜きの問題は、フェノール樹脂で被覆された螺旋の二つの層の間で、熱の影響で分解する材料を挿入することで回避される。典型的には、紙シートが用いられ、紙が分解するにつれて拡散経路が生み出され、樹脂の炭化に由来する気体は該拡散経路を通って逃げる。
【特許文献１】米国特許第３４０４０６１号明細書
【特許文献１】米国特許第４２７９９５２号明細書
【特許文献１】米国特許第４８８８２４２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本出願人は、上述の欠点がなく、断熱要素の製造に用いることができる断熱構造物、とくに高温でかつ非酸化性雰囲気内で運転される炉の断熱材を、経済的に満足できる条件で製造しようとした。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第一の目的は、圧縮膨張黒鉛粒子に基づく少なくとも一つの可撓性層を備える断熱構造物であって、該断熱構造物は、この層の密度が少なくとも０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）に等しいことと、前記断熱構造物が典型的には０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）未満の低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく別の層も備えていることを特徴としている。
【００１２】
二つの層は、好適には隣接し、結合剤、典型的には炭質材料が豊富な液体、例えば、フェノール樹脂、フルフリル樹脂、ピッチなどの炭化によって得られた結合材によって、互いに結合される。これらの層は、米国特許第４８８８２４２号明細書のごとく不連続の接触面を有することがあるが、好適には、二つの隣接層は、炭質結合材によってそれらの全接触表面にわたって緊密に一緒に結合される。簡潔にするために、以下の明細書において、第一の層を「緻密膨張黒鉛層」、第二の層を「副緻密膨張黒鉛層」と呼ぶことにする。
【００１３】
このようにして、本発明は異なる密度に圧縮され、一緒に結合された膨張黒鉛粒子に基づく層の組み合わせによって製造された断熱構造物を得ることを可能にし、この解決法は、上述の問題を回避し、極低密度で使用したときに膨張黒鉛の優れた断熱特性から利益を得ることを可能にする。
【００１４】
本発明による構造は、二つの層の相補的特性から利益を得るものである。より高密度の圧縮黒鉛粒子に基づく層（緻密膨張黒鉛層）は優れた力学的強さを有し、この特性は結果としての構造にも付与される。より低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく層（副緻密膨張黒鉛層）は、第一の層よりはるかに脆弱であるが、断熱特性がより優れているので、結果としての構造物は高温炉用のジャケットなどの断熱要素の製造に使用できる。さらに、多孔性なので、二つの層を結合する炭質結合材が炭化される過程で放出される気体の拡散を可能にし、それによって前記結合層内の欠陥形成が回避される。
【００１５】
二つの緻密層を合わせて接着することにより、ガス抜きの問題が誘発され、米国特許第６４１３６０１号明細書に記載されているもののような特別な解決策を採らなければならない。従って、非緻密材料と緻密材料の組み合わせは、結合材の分解に由来する熱処理段階で発生した気体が、きわめて高い気体透過性を有する非緻密材料を介して拡散して容易に排出されることを可能にする。したがって、本発明によれば、炭化によって得られた結合材の近くに膨張黒鉛の副緻密層の存在を維持することが重要である。
【００１６】
本発明による構造物は、物理特性が異なり厚みが異なる隣接する緻密層と副緻密層が少なくとも一回の交互になっている。より高い密度を有する圧縮黒鉛粒子に基づく層（緻密膨張黒鉛層）はできる限り薄くすることもできるが、全体としての構造に要求可撓性と機械的強度を付与するために十分緻密にすることもできる。より低い密度の圧縮黒鉛粒子に基づく層（副緻密膨張黒鉛層）も、構造の全体的断熱を増すためにできるだけ厚くすることができる。
【００１７】
本発明による典型的な二層構造は、次の二つの隣接する層を備えている：
ａ）好適には４０ｍｍ未満、典型的には５と２０ｍｍの間の「厚い」層であって、該層は、０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）程度の、また典型的には０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）から０．３０ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の小さな値に黒鉛粒子を圧縮することによって得られる密度を制限することによって、それほど緻密ではなく、前記層は過剰に脆弱なのでそれ自体を断熱材として用いるには不適である、
ｂ）厚みが好適には２ｍｍ未満、典型的には０．１５と１．５ｍｍの間の「薄い」層であって、該層の密度は典型的には０．５から１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の範囲内である。
【００１８】
異なる密度に圧縮され、炭質結合材によって互いに結合された膨張黒鉛製の二つの隣接する層から成る基本構造を直接用いて、高温炉用の断熱要素を製造してもよい。この場合、好適には膨張黒鉛の緻密層が占める面が炉チャンバを囲繞して、後者を副緻密層によって生じる粒子の起こり得る発生から保護するように配向された構造が用いられる。
【００１９】
このタイプの基本構造は、ばらつきのない、厚い断熱組立品を与えることのできる緻密および副緻密層が交互になっている構造を得るために、それ自体を数回積み重ねることもできる。この場合、緻密および副緻密膨張黒鉛層の基本厚みは異なっているが、それぞれの全厚みは、好適には上述の典型的に二層の構造の値に一致する。
【００２０】
好適には、機械的強度が低い副緻密層によって生じる粒子発生による汚染のおそれを防止するために、本発明による基本構造物の積み重ねで得られた断熱要素は、その全ての外面が０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）を超える、また好適には０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の間の密度に圧縮された膨張黒鉛層で覆われている。
【００２１】
本発明による断熱構造物は、様々な以下の方法を用いて形状の異なる断熱要素を製造するのに用いることができる：
・厚い多層ストリップは、ラミネーション／接着／結合剤の炭化によって製造される。基本煉瓦は、ストリップから切り出すことで製造される。対象の用途分野に適した形状も直接切り出すことができる、
・少なくとも二つの薄い二層ストリップが、ラミネーションと接着で作られる。二つのストリップは共にラミネーションされることによって組み立てられ、その際、少なくとも一つのストリップの片面は副緻密層から成り、界面は炭化可能な液体結合材を用いて接着される。この作業は、要求される厚みの多層ストリップを得るのに必要な回数だけ反復される。結合材は炭化し、つぎに基本煉瓦は切り出されるか、先の例のごとく、形に切断される、
・多層ストリップはラミネーション／接着／結合剤の炭化によって製造され、つぎに円筒形のジャケットは、少なくとも一つの面を、好適には副緻密層によって占められた面を結合剤で接着した後、前記ストリップを一層以上螺旋状に巻くことによって製造される。円筒形のジャケットは、螺旋形に要求厚みを得るのに必要な多数の層を巻くことによって得られる。ストリップは、十分な可撓性を有するので、巻き付ける際に曲げられても損傷しない。副緻密層が十分薄いとき、副緻密層が引張応力に対する強度があまり強くなくても、副緻密層を外側にして（凸面側）螺旋状に巻くことができる。例えば、直径２００ｍｍの円筒形のジャケットは、密度が１ｇ／ｃｍ3で０．５ｍｍの厚みの緻密層に接着した、密度が０．１５ｇ／ｃｍ3で５ｍｍの厚みの副緻密層から成る二層構造を巻き付けることで製造された。副緻密層がより厚いか、あるいはさらに密度が低い場合でも、巻き付けの際に結合によって発生する引張応力に対する強度がより高い緻密層を、好適には円筒の外側（凸面側）に向けて配置する。副緻密層の位置にかかわらず（凹面側または凸面側）、副緻密層で占められた、得られた円筒形ジャケットの円筒形の面は、例えば、それ自体、必要ならば、結合剤で接着した緻密圧縮膨張黒鉛の可撓性のストリップで好適には覆われる。巻き付けが終わり、接着された緻密な可撓性ストリップが副緻密層に占められた面の上に付着すると、巻き付けられた層の間に位置する結合剤を炭化するためにジャケットは熱処理される。これは、使用中に断熱材が耐えなければならない温度（典型的には８００℃、好適には１０００℃以上）に少なくとも等しい温度で非酸化性雰囲気で熱処理にかけることによって、通常実施される。
・曲げ成形に損傷なしに耐えられる十分な密度、および／または十分な薄さを備えた、非緻密ストリップが選択され、ついで接着剤が少なくとも片面に塗布され、その後該片面は薄い緻密層で被覆され、最後に結合剤に対して熱炭化処理が実施される。
・複雑な形状の場合、膨張黒鉛を用いて要求形状に成型し、要求断熱特性を備えた副緻密品質を得るために該膨張黒鉛を軽く圧縮し、それから、成型品の表面を接着し、薄い緻密層で被覆し、結合剤に対して熱炭化処理が実施される。後者の場合、副緻密膨張黒鉛層の厚みは必ずしも均一ではない。
【００２２】
使用した生産プロセスにかかわらず、本発明による断熱構造物を用いて製造された断熱要素は、革新的かつ魅力的な特性を有する。実施例１は、本発明による構造物から得られた断熱要素を説明し、先行技術による断熱要素と比較して得られた利点を示している。本発明は、典型的には８００℃を超える高温で、非酸化性雰囲気内で運転される炉のチャンバの壁の一部を形成するこのタイプの断熱要素も対象とする。それは、煉瓦のいくつかの集合体が炉チャンバの表面を形成するように、煉瓦の形としてもよいし、炉の燃焼室を形成する一つ以上の部分の円筒形の壁の形としてもよい。
【００２３】
本発明のもう一つの目的は、本発明による前記構造物を製造するプロセスである。
【００２４】
第一の過程は、米国特許第３４０４０６１号明細書（ミリング、酸化剤またはハロゲン化剤、水含浸、１００℃超の温度への加熱による六角網状平面間の空間の侵食）、または米国特許第５５８２７８１号明細書（ミリング、液体窒素内への浸漬、ついで熱ショック）に記載のプロセスなどの、既知の先行技術による圧縮黒鉛粒子に基づく少なくとも二つの構成部品の製造である。
【００２５】
「厚く」それほど緻密ではないストリップは、圧縮によって得られる密度を低い値（０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）程度、また典型的には０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）から０．３０ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の範囲内）に限定することによって、４０ｍｍ未満の、典型的には５と２０ｍｍの間の厚みで製造される。厚みが２ｍｍ未満で典型的には０．１５と１．５ｍｍの間、密度が典型的には０．５から１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の「薄く」、緻密な、ストリップも製造される。これら二つの製品は、可撓性グラファイトシートの製造に用いられる典型的な機器（圧延ライン）を用いて、「厚い」副緻密層を得るために（可撓性グラファイトシートの成形に用いられる）圧延ラインの上流側の部分から、あるいは緻密な薄い層を得るために前記圧延ラインの下流側の部分内のいずれかからストリップを採って、連続的ストリップの形で製造できる。該プロセスは、高速で経済的であるが、固定幅（典型的には幅１ｍまたは１．５０ｍ）の連続的ストリップの生産にしか適していないので、要求があれば該連続的ストリップは複雑な形状を得るために切断しなければならない。
【００２６】
もちろん、鋳型／圧縮充填技術を用いてこれらの製品を製造し、要求密度を得てもよいが、このプロセスは、サイクル時間と労働時間の面でより高くつき、得られる形状についてはより柔軟でもある。
【００２７】
つぎに種類の異なる二つの層が結合され、接着によって組み立ててサンドイッチ構造または多層構造が形成され、それには最低限少なくとも二つの要素を伴う、非緻密厚層と緻密薄層が交互になっているものが含まれるだろう。
【００２８】
接着技術は、典型的には、非緻密厚層を炭素が豊富な液状溶液、例えば、フェノール樹脂、フルフリル樹脂、ピッチなどによって被覆することからなる。溶液内のほとんど全ての溶剤は、存在する場合、つづいて徐々に乾燥させて除去される。次の過程で、緻密薄層を被覆された表面に貼り付け、続いて、非酸化性雰囲気で、かつ使用中に断熱材が耐えなければならない温度（典型的には８００℃、また好適には１０００℃以上）に少なくとも等しい温度で、熱処理過程にかけられる。
【００２９】
本発明による構造体で断熱要素を製造する一つの変型実施態様は、薄い非緻密層を作製し、該非緻密層は、その後それに付加される緻密層によって強化されるものである。本出願人は、最大２５ｍｍのストリップ厚に接着する前に厚い非緻密層を曲げることが可能であることを実証した。曲げた後、アーク状に配置されたこれらのストリップは、接着され、片面または両面に緻密な強化層が張り付けられる。組立品はつぎに、製品を囲繞するグラファイト適合治具によって（曲げた）形状を保持しながら熱処理される。熱処理から出た構造は湾曲し、アーク状に幾何的に安定している。これらのアークの組み合わせは、円柱状断熱組立品を付与することが可能であり、この形状は真空かつ高温で運転されている多くの炉で用いられる。
【００３０】
別の変型例において、可撓性の薄い多層シートが生産され、緻密膨張黒鉛層と非緻密膨張黒鉛層が交互になって構成される。これらのシートの一つが、曲げ技術を用いることなしにそれ自体を螺旋状に巻き付けることができることが実証されている。組立品は、螺旋をその場に保持する適切な組立品内で熱処理される。処理から出た構造物は、連続したシートから成る幾何的に安定した円筒状構造物で、該構造物は炉用の円形断熱要素として使用できる。好適には、使用される可撓性ストリップは、結合剤の最終炭化処理の際に発生する気体がいかなる欠陥も発生させることなしに拡散できるように、緻密／副緻密二層または副緻密／緻密／副緻密三層材料とする。好適には、その内面（ボア）と外面を緻密膨張黒鉛の薄い層で被覆し、それにより、このように作製された円筒状構造が優れた機械的強度を示し、炉の不所望の汚染を防止するようにする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
本出願人は、それぞれの厚みが０．５ｍｍの二つの緻密層（１ｇ／ｃｍ3（１０００ｋｇ／ｍ3））の間に挟まれた、厚みが１０ｍｍの非緻密層（０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3））から成る構造で基本煉瓦を製造し、完全な組立品は、寸法が５００ｍｍ×５００ｍｍ×１１ｍｍのボードの形に作られた。
【００３２】
「厚く」、非緻密で、厚さが１０ｍｍのストリップは、圧縮による密度を０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）に制限することで得られる。二つの「薄い」、緻密な、厚さ０．５ｍｍのストリップは、１ｇ／ｃｍ3（１０００ｋｇ／ｍ3）の密度が得られるまで膨張黒鉛粒子を圧縮することで得られる。
【００３３】
これらのストリップは、「Ｐａｐｙｅｘ」（登録商標）と呼ばれる、本出願人が製造した可撓性グラファイトシートの連続生産のための従来の設備を用いて得られる。従来の設備は、幅が最大１．５ｍのストリップを作製することができる圧延ラインを構成する。厚いストリップは圧延ラインの上流側から採られ、薄いストリップは下流側から採られる。
【００３４】
非緻密要素に要求される厚みと密度には制限があるので、単位面積あたり重量が典型的には５００と３０００ｇ／ｃｍ2（その厚みは各種の圧延過程で変動するだろう）の間のストリップを生産することができる、言い換えれば密度０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）、最大厚み３０ｍｍのストリップを連続生産できる、これらの従来の設備の使用が可能になる。
【００３５】
このタイプの連続生産は、鋳造／圧縮プロセスと比較してかなり大幅にコストを削減することが可能であり、生産された断熱材の所与の体積に対するコスト比率は２．５程度あるいはそれ以上であり、連続的解決法の方が安価である。最後に、個別部品の鋳造生産よりも保証するのが遙かに容易な、得られた製品の特性の安定についての連続プロセスの利点を述べることが重要である。
【００３６】
これらのストリップが製造され回収されると、次の過程は、二つの薄いストリップに挟まれた厚いストリップを共にラミネーションすることであり、それに先だってそれぞれの界面は、炭化液状結合剤であるフェノール樹脂で被覆される。つぎに組立品は、結合剤の炭化を引き起こす１０００℃に近い温度まで加熱される。次に煉瓦は、要求寸法に切られる。
【００３７】
このタイプの煉瓦には、次の有利な特性がある。
１）構造の面を介しての粒子の発生：これは可撓性グラファイトシートを介しての粒子発生の典型である。圧縮グラファイトシートは、密度が１ｇ／ｃｍ3を超えるとき（可撓性グラファイトシート）ほとんど粒子を発生しない。密度が０．２ｇ／ｃｍ3未満のときは、少数のかなり大きな粒子を発生する。米国特許第４２７９９５２号明細書に記載のような、炭素繊維フエルトを含む構造と比較して、低密度圧縮膨張黒鉛を含む構造は、それほど不所望の塵埃源には当たらないが、それは発生する粒子の数が少なく、寸法が大きいために容易に拡散しないからである。それらは「飛散」せずに「落下する」。
２）主面に垂直にかけられた負荷に耐える機械的曲げ強さ：極限強さ３ＭＰａ、これに対して０．２ｇ／ｃｍ3（２００ｋｇ／ｍ3）に圧縮され、緻密層に結合されていない膨張黒鉛粒子に基づく構造では０．７ＭＰａである。
３）主面に垂直な熱流速の通過に対する抵抗によって測定した低温熱伝導率：高温面を２００℃に保持したとき：０．３５Ｗ／ｍ×Ｋ、これに対してこれに対して０．２ｇ／ｃｍ3（２００ｋｇ／ｍ3）に圧縮された膨張黒鉛粒子に基づく構造で同じ条件で測定したときは０．６Ｗ／ｍ×Ｋである（複合構造の場合における、低密度の利点）。
４）面上で、気体透過性がきわめて低く、化学的不活性がきわめて優れている緻密圧縮膨張黒鉛の層を用いることにより、例えば、炭素フエルトと比較して、サンドイッチ構造の低い化学反応性。この最後の点は、例えば、複合構造が圧縮膨張黒鉛よりも化学反応性が高い炭素繊維フエルトを含んでいる、米国特許第４２７９９５２号明細書に記載の構造と比較して、このタイプの構造の利点を実証している。
【００３８】
本発明による硬質断熱構造物は、豊富で安価な原材料から製造できる（膨張天然黒鉛に至る膨張過程に先立つ段階で得られる複合天然黒鉛）。主として炭素繊維に基づく他のタイプの硬質断熱材は、５倍から１０倍も高価な、はるかに希少な原材料から生じる。成形費用も含めると、本発明による断熱材は、カーボンブラックに基づくシステムをのぞく、同様な断熱機能のための従来の断熱システムよりも約３０％製造費が安いと言っても言い過ぎではなく、後者については、カーボンブラックから作られたシステムには、受け入れがたいものにされることがある深刻な他の問題、またとくに清浄度特性の深刻な問題が存在する。
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月22日(2004.10.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮膨張黒鉛粒子に基づく少なくとも一つの可撓性層を備える多層断熱構造物において、緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる前記可塑性層の密度が、少なくとも０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）に等しいことと、前記断熱構造物が、０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）未満の低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく、副緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる、別の層も備えており、前記緻密および副緻密層が隣接して互いに結合されていることを特徴とする多層断熱構造物。
【請求項２】
前記緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有し、前記副緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．０５と０．３ｇ／ｃｍ3（５０と３００ｋｇ／ｍ3）の間の密度を有することを特徴とする、請求項１に記載の断熱構造物。
【請求項３】
圧縮膨張黒鉛から成る前記緻密および副緻密層が、隣接し、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチである炭化結合剤の炭化によって互いに結合されることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の断熱構造物。
【請求項４】
圧縮膨張黒鉛から成る隣接緻密および副緻密層が、それらの全接触表面にわたって緊密に一緒に結合されていることを特徴とする、請求項３に記載の断熱構造物。
【請求項５】
圧縮膨張黒鉛から成る緻密および副緻密層が一度交互になっている、前記隣接する緻密層と副緻密層の積み重ねで得られることを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項６】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の副緻密層が、４０ｍｍ未満の、典型的には５と２０ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項７】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の緻密層が、２ｍｍ未満の、典型的には０．５と１．５ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項６のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項８】
非酸化性雰囲気内で、８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された断熱要素において、請求項１から請求項７のいずれか一つに記載の断熱構造物を含むことを特徴とする断熱要素。
【請求項９】
８００℃を超える温度で、非酸化性雰囲気内で運転される炉のチャンバの壁の一部を形成することを特徴とする、請求項８に記載の断熱要素。
【請求項１０】
煉瓦のいくつかの集合体が前記炉の燃焼室の表面を形成するように、煉瓦の形であることを特徴とする、請求項９に記載の断熱要素。
【請求項１１】
前記炉の燃焼室を形成する一つ以上の部分の円筒形の壁を形成する、円筒形の壁の形であることを特徴とする、請求項９に記載の断熱要素。
【請求項１２】
その見かけ表面が、密度が典型的には０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）を超える緻密圧縮膨張黒鉛層で被覆されることを特徴とする、請求項８から請求項１１のいずれか一つに記載の断熱要素。
【請求項１３】
断熱構造物が、
ａ）圧縮によって得られる黒鉛粒子の密度を０．１ｇ／ｃｍ3（１００ｋｇ／ｍ3）程度、また典型的には０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）から０．３０ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の低い値に限定することによって、厚みが４０ｍｍ未満、典型的には５と２０ｍｍの間の少なくとも一つの「厚い」副緻密ストリップを製造する過程と、
ｂ）密度が０．５から１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の、厚みが２ｍｍ未満、典型的には０．１５と１．５ｍｍの間の「薄く」緻密なストリップを製造する過程と、
ｃ）少なくとも二つの要素で、隣接する厚い副緻密／薄い緻密層が交互になっているものから成る多層構造物を形成するために、典型的には共にラミネーションすることによって前記二つのストリップを結合する過程とから成り、前記組み立てが、
ｃ１）前記副緻密の厚いストリップが、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、
ｃ２）溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、つぎに徐々に乾燥させて除去され、
ｃ３）前記緻密薄層が、つぎに被覆された表面に付加され、
ｃ４）非酸化性雰囲気内で８００℃を下回らない温度でこのように結合されたストリップを、熱処理過程にかけることを特徴とする、断熱構造物の製造方法。
【請求項１４】
二つの緻密な薄いストリップを過程ｂ）で作製し、副緻密厚ストリップが、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの薄いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
二つの副緻密で厚いストリップを過程ｂ）で作製し、緻密薄層が、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの副緻密で厚いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１６】
断熱構造物が請求項１４に記載の方法に従って作製され、このように作製される構造物が、続いて要求寸法に切られることを特徴とする、断熱要素の煉瓦の製造方法。
【請求項１７】
断熱要素が、
ａ）後から円筒形の支持体に螺旋状に巻くことができるように、十分な可撓性を有する断熱構造物を請求項１３に記載の方法によって作製する過程と、
ｂ）巻き付ける前に、構造物の副緻密で厚い層が、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、つぎに溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、徐々に乾燥させて除去される過程と、
ｃ）このようにして得られた構造物が、要求厚みの円筒状のジャケットを得るように、複数層にわたって螺旋状に巻かれる過程と、
ｄ）副緻密層で占められた前記円筒形のジャケットの円筒形の表面が、緻密な圧縮膨張黒鉛から製造した可塑性ストリップで覆われる過程と、
ｅ）断熱材が使用中に耐える必要がある温度、典型的には８００℃、また好適には１０００℃あるいはそれ以上の温度に少なくとも等しい温度の非酸化性雰囲気下で、ジャケットを熱処理する過程、
とから成ることを特徴とする、断熱要素の製造方法。
【請求項１８】
非酸化性雰囲気内で８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された、断熱要素の製造方法において、
ａ）副緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．４ｇ／ｃｍ3未満の密度で、２５ｍｍ未満の厚みで作製される過程と、
ｂ）円筒の部分の形になるように、前記ストリップを曲げる過程と、
ｃ）曲げた後に、ストリップを接着する過程と、
ｄ）湾曲ストリップの片面または両面に、密度が０．４ｇ／ｃｍ3を超える、緻密な圧縮膨張黒鉛製の強化層が張り付けられる過程と、
ｅ）製品を囲繞するグラファイト適合治具によって、形状を保持しながら、組立品がつぎに熱処理される過程とから成ることを特徴とする製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成17年11月7日(2005.11.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮膨張黒鉛粒子に基づく少なくとも一つの可撓性層を備える多層断熱構造物において、緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる前記可塑性層の密度が、０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｃｍ3）の間であることと、前記断熱構造物が、０．０５と０．３ｇ／ｃｍ3（５０と３００ｋｇ／ｍ3）の間である低密度の圧縮黒鉛粒子に基づく、副緻密圧縮膨張黒鉛層と呼ばれる、別の層も備えており、前記緻密および副緻密層が隣接して互いに結合されていることを特徴とする多層断熱構造物。
【請求項２】
圧縮膨張黒鉛から成る前記緻密および副緻密層が、隣接し、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチである炭化結合剤の炭化によって互いに結合されることを特徴とする、請求項１に記載の断熱構造物。
【請求項３】
圧縮膨張黒鉛から成る隣接緻密および副緻密層が、それらの全接触表面にわたって緊密に一緒に結合されていることを特徴とする、請求項２に記載の断熱構造物。
【請求項４】
圧縮膨張黒鉛から成る緻密および副緻密層が一度交互になっている、前記隣接する緻密層と副緻密層の積み重ねで得られることを特徴とする、請求項１から請求項３のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項５】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の副緻密層が、４０ｍｍ未満の、典型的には５と２０ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項６】
圧縮膨張黒鉛から成る前記一つまたは複数の緻密層が、２ｍｍ未満の、典型的には０．５と１．５ｍｍの間の全厚みを有することを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれか一つに記載の断熱構造物。
【請求項７】
非酸化性雰囲気内で、８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された断熱要素において、請求項１から請求項７のいずれか一つに記載の断熱構造物を含むことを特徴とする断熱要素。
【請求項８】
８００℃を超える温度で、非酸化性雰囲気内で運転される炉のチャンバの壁の一部を形成することを特徴とする、請求項７に記載の断熱要素。
【請求項９】
煉瓦のいくつかの集合体が前記炉の燃焼室の表面を形成するように、煉瓦の形であることを特徴とする、請求項８に記載の断熱要素。
【請求項１０】
前記炉の燃焼室を形成する一つ以上の部分の円筒形の壁を形成する、円筒形の壁の形であることを特徴とする、請求項８に記載の断熱要素。
【請求項１１】
その見かけ表面が、密度が典型的には０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の０．４ｇ／ｃｍ3（４００ｋｇ／ｍ3）を超える緻密圧縮膨張黒鉛層で被覆されることを特徴とする、請求項７から請求項１０のいずれか一つに記載の断熱要素。
【請求項１２】
断熱構造物が、
ａ）圧縮によって得られる黒鉛粒子の密度を０．０５ｇ／ｃｍ3（５０ｋｇ／ｍ3）から０．３０ｇ／ｃｍ3（３００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の低い値に限定することによって、厚みが４０ｍｍ未満、典型的には５と２０ｍｍの間の少なくとも一つの「厚い」副緻密ストリップを製造する過程と、
ｂ）密度が０．５から１．６ｇ／ｃｍ3（５００から１６００ｋｇ／ｍ3）の範囲内の、厚みが２ｍｍ未満、典型的には０．１５と１．５ｍｍの間の「薄く」緻密なストリップを製造する過程と、
ｃ）少なくとも二つの要素で、隣接する厚い副緻密／薄い緻密層が交互になっているものから成る多層構造物を形成するために、典型的には共にラミネーションすることによって前記二つのストリップを結合する過程とから成り、前記組み立てが、
ｃ１）前記副緻密の厚いストリップが、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、
ｃ２）溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、つぎに徐々に乾燥させて除去され、
ｃ３）前記緻密薄層が、つぎに被覆された表面に付加され、
ｃ４）非酸化性雰囲気内で８００℃を下回らない温度でこのように結合されたストリップを、熱処理過程にかけることを特徴とする、断熱構造物の製造方法。
【請求項１３】
二つの緻密な薄いストリップを過程ｂ）で作製し、副緻密厚ストリップが、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの薄いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１２に記載の製造方法。
【請求項１４】
二つの副緻密で厚いストリップを過程ｂ）で作製し、緻密薄層が、典型的には共にラミネーションすることによって、過程ｃ）において前記二つの副緻密で厚いストリップの間に配置されるように修正したことを特徴とする、請求項１２に記載の製造方法
【請求項１５】
断熱構造物が請求項１３に記載の方法に従って作製され、このように作製される構造物が、続いて要求寸法に切られることを特徴とする、断熱要素の煉瓦の製造方法。
【請求項１６】
断熱要素が、
ａ）後から円筒形の支持体に螺旋状に巻くことができるように、十分な可撓性を有する断熱構造物を請求項１２に記載の方法によって作製する過程と、
ｂ）巻き付ける前に、構造物の副緻密で厚い層が、炭素が豊富な液状溶液、典型的には、フェノール樹脂、フルフリル樹脂またはピッチによって被覆され、つぎに溶液内のほとんど全ての溶剤が、存在する場合、徐々に乾燥させて除去される過程と、
ｃ）このようにして得られた構造物が、要求厚みの円筒状のジャケットを得るように、複数層にわたって螺旋状に巻かれる過程と、
ｄ）副緻密層で占められた前記円筒形のジャケットの円筒形の表面が、緻密な圧縮膨張黒鉛から製造した可塑性ストリップで覆われる過程と、
ｅ）断熱材が使用中に耐える必要がある温度、典型的には８００℃、また好適には１０００℃あるいはそれ以上の温度に少なくとも等しい温度の非酸化性雰囲気下で、ジャケットを熱処理する過程、
とから成ることを特徴とする、断熱要素の製造方法。
【請求項１７】
非酸化性雰囲気内で８００℃を超える温度で運転される炉に装着されるように設計された、断熱要素の製造方法において、
ａ）副緻密圧縮膨張黒鉛層が、０．０５と０．３ｇ／ｃｍ3（５０と３００ｋｇ／ｍ3）の間の密度で、２５ｍｍ未満の厚みで作製される過程と、
ｂ）円筒の部分の形になるように、前記ストリップを曲げる過程と、
ｃ）曲げた後に、ストリップを接着する過程と、
ｄ）湾曲ストリップの片面または両面に、密度が０．５と１．６ｇ／ｃｍ3（５００と１６００ｋｇ／ｍ3）の間の、緻密な圧縮膨張黒鉛製の強化層が直接的に張り付けられる過程と、
ｅ）製品を囲繞するグラファイト適合治具によって、形状を保持しながら、組立品がつぎに熱処理される過程とから成ることを特徴とする製造方法。
【国際調査報告】
2006517156.tif 000002
2006517156.tif 000003
2006517156.tif 000004