(57)【要約】本発明は、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷を特定する方法であって、1つ以上の界面電位特性値を使用することによって粒子材料のバッチ、ロット又は積荷を特定する方法に関する。粒子材料の等級、銘柄又はタイプを表現する方法も開示される。1つ以上の形態学値及び/又は化学値を含むこともできる。これらの値は、製品仕様書シートに含むことができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子材料のバッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書を作成する方法であって、粒子材料の前記バッチ、ロット又は積荷に対応する1つ以上の界面電位特性値を特定することを含むことを特徴とする、製品仕様書を作成する方法。
【請求項２】
顧客とビジネスを行う方法であって、粒子材料の或る特定のバッチ、ロット又は積荷を要求するために、且つ/又は、粒子材料の或る特定のバッチ、ロット又は積荷を提供するために、界面電位特性値を含む製品仕様書を使用することを含むことを特徴とする、顧客とビジネスを行う方法。
【請求項３】
該界面電位特性値が、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書シート、購入注文書、送り状、契約書、契約放棄書、又はこれらの組み合わせに含まれる、請求項1に記載の方法。
【請求項４】
前記特定工程が、粒子材料の前記バッチ、ロット又は積荷に対応する1つ以上の界面電位特性値を決定することを含む、請求項1に記載の方法。
【請求項５】
前記の決定が、粒子材料の前記バッチ、ロット又は積荷を測定又は分析することを含む、請求項4に記載の方法。
【請求項６】
前記特定工程が、粒子材料の該バッチ、ロット又は積荷を、1つ以上の界面電位値によって特徴付けることを含む、請求項1に記載の方法。
【請求項７】
粒子材料の前記バッチ、ロット又は積荷に対して1つ以上の形態学値を特定する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
【請求項８】
該形態学値が、粒子材料の該バッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書シートに含まれる、請求項7に記載の方法。
【請求項９】
該形態学値が、表面積、粒子サイズ、構造、多孔度、又はこれらの組み合わせである、請求項7に記載の方法。
【請求項１０】
粒子材料の前記バッチ、ロット又は積荷に対して1つ以上の化学値を特定する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
【請求項１１】
該化学値が、粒子材料の該バッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書シートに含まれる、請求項10に記載の方法。
【請求項１２】
該化学値が、pH、官能基レベル、又はゼータ電位である、請求項10に記載の方法。
【請求項１３】
該粒子材料が炭素質である、請求項1に記載の方法。
【請求項１４】
該粒子材料がカーボンブラックである、請求項1に記載の方法。
【請求項１５】
該粒子材料が金属酸化物である、請求項1に記載の方法。
【請求項１６】
該粒子材料がヒュームド・シリカである、請求項1に記載の方法。
【請求項１７】
該界面電位特性値が吸光光度分析法によって決定される、請求項1に記載の方法。
【請求項１８】
該吸光光度分析法がDBP又はパラフィン油とは別の液体を用いる、請求項17に記載の方法。
【請求項１９】
該吸光光度分析法が水、エチレングリコール、又はこれらの混合物を用いる、請求項18に記載の方法。
【請求項２０】
該界面電位特性値が吸上げ速度法によって決定される、請求項1に記載の方法。
【請求項２１】
該界面電位特性値が降伏点法によって決定される、請求項1に記載の方法。
【請求項２２】
該界面電位特性値が界面電位蒸気吸着法によって決定される、請求項1に記載の方法。
【請求項２３】
該界面電位特性値がIGC法によって決定される、請求項1に記載の方法。
【請求項２４】
該形態学値が、液体吸着、蒸気吸着、顕微鏡分析、又はこれらの組み合わせによって決定される、請求項7に記載の方法。
【請求項２５】
該形態学値が、ヨウ素、窒素、CTAB、DBP又はパラフィン油を使用した吸着法によって決定される、請求項7に記載の方法。
【請求項２６】
粒子材料の等級、銘柄又はタイプを表現又は特定する方法であって、粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに、1つ以上の界面電位特性値を割当てることを含むことを特徴とする、粒子材料の等級、銘柄又はタイプを表現又は特定する方法。
【請求項２７】
顧客とビジネスを行う方法であって、界面電位特性値を使用して、粒子材料の或る特定の等級、銘柄又はタイプを要求及び/又は提供することを含むことを特徴とする、顧客とビジネスを行う方法。
【請求項２８】
前記割当てが、粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに対応する1つ以上の界面電位特性値を決定することを含む、請求項26に記載の方法。
【請求項２９】
前記の決定が、粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプを測定又は分析することを含む、請求項28に記載の方法。
【請求項３０】
前記割当てが、粒子材料の等級、銘柄又はタイプを、1つ以上の界面電位値によって特徴付けることを含む、請求項26に記載の方法。
【請求項３１】
粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに、1つ以上の形態学値を割当てる工程をさらに含む、請求項26に記載の方法。
【請求項３２】
該形態学値が、表面積、粒子サイズ、構造、多孔度、又はこれらの組み合わせである、請求項31に記載の方法。
【請求項３３】
粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに対して、1つ以上の化学値を特定する工程をさらに含む、請求項26に記載の方法。
【請求項３４】
該化学値が、pH、官能基レベル、又はゼータ電位である、請求項33に記載の方法。
【請求項３５】
該粒子材料が炭素質である、請求項26に記載の方法。
【請求項３６】
該粒子材料がカーボンブラックである、請求項26に記載の方法。
【請求項３７】
該粒子材料が金属酸化物である、請求項26に記載の方法。
【請求項３８】
該粒子材料がヒュームド・シリカである、請求項26に記載の方法。
【請求項３９】
該界面電位特性値が吸光光度分析法によって決定される、請求項26に記載の方法。
【請求項４０】
該吸光光度分析法がDBP又はパラフィン油とは別の液体を用いる、請求項39に記載の方法。
【請求項４１】
該吸光光度分析法が水、エチレングリコール、又はこれらの混合物を用いる、請求項39に記載の方法。
【請求項４２】
該界面電位特性値が吸上げ速度法によって決定される、請求項26に記載の方法。
【請求項４３】
該界面電位特性値が降伏点法によって決定される、請求項26に記載の方法。
【請求項４４】
該界面電位特性値が界面電位蒸気吸着法によって決定される、請求項26に記載の方法。
【請求項４５】
該界面電位特性値がIGC法によって決定される、請求項26に記載の方法。
【請求項４６】
該形態学値が、液体吸着、蒸気吸着、顕微鏡分析、又はこれらの組み合わせによって決定される、請求項31に記載の方法。
【請求項４７】
該形態学値が、ヨウ素、窒素、CTAB、DBP又はパラフィン油を使用した吸着法によって決定される、請求項31に記載の方法。
【請求項４８】
粒子製造業者が粒子材料を顧客に提供する方法であって、粒子材料の等級、銘柄又はタイプに対して1つ以上の界面電位特性値を指定する工程を含むことを特徴とする、粒子製造業者が粒子材料を顧客に提供する方法。
【請求項４９】
前記指定工程は、顧客が所望の性能を獲得するのを可能にする粒子材料の等級、銘柄又はタイプを、製造業者が提供するのを助ける、請求項48に記載の方法。
【請求項５０】
前記指定工程は、顧客が所望の性能を獲得するのを可能にする粒子材料の等級、銘柄又はタイプを、顧客が得るのを助ける、請求項48に記載の方法。
【請求項５１】
粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに対して、1つ以上の形態学値を指定する工程をさらに含む、請求項48に記載の方法。
【請求項５２】
粒子材料の前記等級又は銘柄に対して、1つ以上の化学値を指定する工程をさらに含む、請求項48に記載の方法。
【請求項５３】
粒子材料を注文する方法であって、割当てられた1つ以上の界面電位特性値を有する粒子材料の等級、銘柄又はタイプを注文する工程を含むことを特徴とする、粒子材料を注文する方法。
【請求項５４】
粒子材料の該等級、銘柄又はタイプのバッチ、ロット又は積荷に対応する1つ以上の界面電位特性値を特定する工程をさらに含む、請求項53に記載の方法。
【請求項５５】
粒子材料の該等級、銘柄又はタイプのバッチ、ロット又は積荷に対応する1つ以上の形態学値を特定する工程を含む、請求項54に記載の方法。
【請求項５６】
粒子材料の該銘柄、等級又はタイプのバッチ、ロット又は積荷に対応する1つ以上の化学値を特定する工程を含む、請求項54に記載の方法。
【請求項５７】
粒子材料の等級、タイプ又は銘柄の識別を改善する方法であって、1つ以上の界面電位特性値を加えることによって、粒子材料の該等級、タイプ又は銘柄に関する既存の製品説明書を更新する工程を含むことを特徴とする、粒子材料の等級、タイプ又は銘柄の識別を改善する方法。
【請求項５８】
前記製品説明書が、カタログ、ウェブサイト、パンフレット、粒子材料の論文、広告、ラベル、又はこれらの組み合わせに存在する、請求項57に記載の方法。
【請求項５９】
粒子材料の等級、銘柄又はタイプに関する製品仕様書であって、1つ以上の界面電位値を含むことを特徴とする、製品仕様書。
【請求項６０】
前記製品仕様書がウェブページの一部である、請求項59に記載の製品仕様書。
【請求項６１】
前記製品仕様書が製品カタログの一部である、請求項59に記載の製品仕様書。
【請求項６２】
前記製品仕様書が販売注文書又は購買注文書の一部である、請求項59に記載の製品仕様書。
【請求項６３】
前記製品仕様書が契約書又は契約放棄書の一部である、請求項59に記載の製品仕様書。
【請求項６４】
該製品仕様書に形態学値、化学値、又はその両方をさらに含む、請求項59に記載の製品仕様書。
【請求項６５】
粒子材料の2つ又は3つ以上の等級、銘柄又はタイプを区別する方法であって、粒子材料の前記等級、銘柄又はタイプに対応する界面電位特性値を識別することを含むことを特徴とする、粒子材料の2つ又は3つ以上の等級、銘柄又はタイプを区別する方法。
【請求項６６】
粒子材料の等級、タイプ又は銘柄を識別する方法であって、1つ以上の界面電位特性値を含む粒子材料の該等級、タイプ又は銘柄に関する製品説明書を作成する工程を含むことを特徴とする、粒子材料の等級、タイプ又は銘柄を識別する方法。
【請求項６７】
前記製品説明書が、パンフレット、製品カタログ、ウェブサイト、契約書、広告、又はこれらの組み合わせに存在する、請求項66に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、2003年8月27日付けで出願された米国特許出願第10/650,124号の35 U.S.C.§120に基づく優先権、並びに、2003年4月1日付けで出願された先行米国仮特許出願第60/459,230号、2003年7月10日付けで出願された同第60/485,964号、2003年7月10日付けで出願された同第60/485,965号、及び2003年7月31日付けで出願された同第60/491,632号の各々の35 U.S.C.§119(e)に基づく優先権を主張する。なお、前記出願番号は全て、それらをここで参照することによって本明細書中に記載したものとする。
【０００２】
本発明は、粒子材料の製品仕様書（product specificdtion）を提供する方法に関する。本発明はさらに、界面電位特定値に基づいて、粒子材料の等級、タイプ及び/又は銘柄を指定、販売促進、又は表現することに関する。本発明はさらに、界面電位特定値に基づいて、粒子材料のロット、バッチ又は積荷を特定することに関する。
【背景技術】
【０００３】
一般に、化学工業製品は2つのタイプ、すなわち定式化学薬品及び性能化学薬品の一方に分類される。定式化学薬品はこれらの組成によって定義される。定式化学薬品が種々異なる等級で販売される場合、等級は不純物の濃度によって区別される。その例としては、アンモニア、ベンゼン、四塩化炭素、ジエチルエーテル及びホルムアルデヒドが挙げられる。ポリマー、色素、顔料及び香料を含む性能化学薬品は、これらの組成が何であるかではなく、これらが何をするかに基づいて評価される。性能化学薬品の重要なタイプは、微粒子製品、例えばカーボンブラック、シリカ、チタニア、タンタル、炭酸カルシウムを含み、これらの製品は、補強、レオロジー、色及び導電性を含む用途に使用される。
【０００４】
微粒子を使用することにより、レオロジー、流れ、強度、色などのような、コンパウンド物材料の特性を高める。所望の性能レベルを獲得する微粒子製品の能力は、粒子特性に依存する。性能のクラスを差別化するために、タイプ又はグレードが一般に定義される。これらの定義は、或る特定の粒子特性の指定、及びこれらの特性に対する典型的値又は目標値の割当てを含む。本発明より前には、粒子特性は形態学特性、例えば粒子サイズ、粒子サイズ分布、粒子形状又は構造などに関連した。
【０００５】
一貫性を保証するために、微粒子製品に対して仕様書が定められる。典型的には、これらの仕様書は、形態学特性の1つ又は2つ以上の尺度を含むことになり、さらに化学成分の1つ又は2つ以上の尺度を含むことができる。形態学特性の一般的な尺度は、粒子サイズ、表面積、構造、多孔度、凝結サイズ、及び凝結形状である。化学成分の一般的な尺度は、バルク及び表面の組成、並びに抽出され得る種の分析値を含む。これらの特性の変動は、製造中に測定して(多くの場合、品質管理又はQCと呼ばれる)、プロセスが管理され続けることを保証するか、或いは、出荷前の製品において測定する(多くの場合、品質保証又はQAと呼ばれる)ことができる。
【０００６】
例えば、カーボンブラックが典型的には、1つ以上の形態学仕様書と一緒に販売されている。この形態学仕様は、表面積、粒子サイズ、構造及び多孔度であってよい。カーボンブラックの所期用途に応じて、性能試験、例えば結合されたゴム又はコンパウンドの吸湿(CMA)試験を実施することもできる。しかし、これらは典型的には、製品仕様書シートに含まれることはない。
【０００７】
このように品質管理及び品質保証(QC/QA)を行う努力がなされてはいるものの、受け取った製品バッチが「仕様範囲内」にあるにもかかわらず期待したようには性能を発揮しなかったと、顧客から不満が出ることは珍しくない。例えば、ゴム硬化速度の変動、成形されたゴム部品上の白い曇りの出現、接着剤の低チキソ性、及びプラスチック配合時間の変動が、各ロットが仕様範囲内であったとしても、すべてカーボンブラックのロット間変動に由来して生じた。その結果として多くの場合、製造業者はプロセス及び製品の徹底的且つコストのかかる研究に取りかかり、また製品が期待通りの性能をもう一度発揮するように調節しようとすることになる。
【０００８】
製品がなぜ期待通りの性能を発揮しなかったのかを見極めるだけでは不十分であり、またこのことはしばしば多くの時間を必要とし、高価である。このような見極めは、まず第一に問題を回避することではなく、なぜ問題が生じたのかを判断するための評価に関与する。何度も製造業者は製造工程を調節することになるが、それは結果を理解するのではなく、製品を何とかして変化させて製品差を見ようと試みるにすぎない。時には、このような試みは当て推量ということになる。
【０００９】
従って、特に粒子材料産業分野において、粒子材料のバッチ、ロット、及び/又は積荷をより良好に特定する方法、及び、粒子材料のタイプ、等級及び/又は銘柄を割当て又は識別する方法が必要である。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は1つには、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書を作成する方法であって、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷に対応する界面電位特性値を特定することを含む方法に関する。界面電位特性値は、粒子材料の銘柄又は等級に関する製品仕様書のシートに含むことができる。1つ以上の形態学値及び/又は化学値を特定することもでき、そしてこのような値は、製品仕様書のシートに含むこともできる。
【００１１】
本発明はさらに、粒子材料の等級、銘柄又はタイプを特定又は表現する方法であって、粒子材料の等級、銘柄又はタイプに、1つ以上の界面電位特性値を割当てるか又は提供することによって行われる方法に関する。1つ以上の形態学値及び/又は化学値を割当てることもできる。
【００１２】
本発明はさらに、粒子製造業者が粒子材料を顧客に提供する方法であって、粒子材料の等級、銘柄又はタイプに対して1つ以上の界面電位特性値を指定する工程を含む方法に関する。1つ以上の形態学値及び/又は化学値を、粒子材料に対して指定することもできる。
【００１３】
本発明はさらに、粒子材料を注文する方法であって、割当てられた1つ以上の界面電位特性値を特定することによって、粒子材料を注文する工程を含む方法に関する。粒子材料の界面電位特性値は、注文前又は注文時に顧客及び/又は製造業者によって要求することができる。粒子材料に対応する1つ以上の形態学値及び/又は化学値を特定することもできる。
【００１４】
本発明はさらに、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷の識別を改善する方法であって、1つ以上の界面電位特性値を加えるか又は特定することによって、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷に関する既存の仕様書を更新する工程を含む方法に関する。仕様に関する1つ以上の形態学値及び/又は化学値を既存の仕様書に加えることもできる。
【００１５】
本発明は加えて、粒子材料の等級、タイプ又は銘柄の識別を改善する方法であって、粒子材料の等級、タイプ又は銘柄に対応する1つ以上の界面電位特性値を表示又は表現することによって、粒子材料の等級、タイプ又は銘柄に関する既存の説明書を更新する工程を含む方法に関する。
【００１６】
上記の一般的な説明及び下記の詳細な説明は、例示的且つ説明的なものにすぎず、特許請求の範囲に記載された本発明を、さらに説明しようとするものであることは言うまでもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷のための製品仕様書を作成する方法に関する。本発明はさらに、粒子材料の等級、銘柄又はタイプを識別又は表現する方法に関する。本発明は、製品仕様書を使用することを含む、顧客とビジネスを行う方法に関する。本発明の方法は、1つ以上の界面電位特性値の使用を含み、界面電位特性値を使用することによって、粒子材料の特定の等級、銘柄又はタイプの或る特定のバッチ、ロット又は積荷を要求すること、及び/又は、粒子材料の特定の等級、銘柄又はタイプの或る特定のバッチ、ロット又は積荷を提供することができる。本発明はさらに、1つ以上の界面電位値を含む、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷に対応する製品仕様に関する。本発明の目的上、本明細書に使用された「値」という用語は、特定の数又は値、或いは複数の数又は値、或いは所定の範囲の数又は値を含む。
【００１８】
粒子材料、例えば充填剤及び顔料は、定義された仕様範囲内で形成されるが、しかしそのようにしたとしても、製品は時として顧客の用途において一貫して性能を発揮しないことが判っている。今日まで、なぜ製品が形態学仕様の範囲内にあっても一貫して性能を発揮しないのかは、この産業分野において全体的には明らかではない。本発明は今や、1つ以上の界面電位特性値に基づいて、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷を特定することを可能にする。界面電位特性値は、顧客がより容易に所望の製品性能を獲得するのを可能にする。こうして、最終製品において一貫して性能を発揮することになる製品が顧客に提供される。本発明はまた、粒子材料のタイプ、等級、及び/又は銘柄をより良好に識別又は表現する方法を提供する。このシステムは、製造業者及び顧客が粒子材料のタイプ、等級、及び/又は銘柄をより良好に記述するのを可能にし、そして当業者が、粒子材料のタイプ、等級、及び/又は銘柄をより正確に販売促進するのを可能にする。
【００１９】
粒子材料は一般に、バッチ、ロット、サンプル、及び積荷などを含む種々のユニットで入手可能にされる。典型的には、顧客及び/又は供給元はこの製品ユニットの仕様に合意することになる。この合意は、口頭での合意、購入注文、送り状、契約書、契約放棄書、又はこれらの組み合わせを含む契約上の合意に含まれてよい。本発明の方法は、粒子材料のロット、バッチ、サンプル、又は積荷に対して、1つ以上の界面電位特性値を特定するステップを含む。ロット、バッチ、及び/又は積荷は任意の量、例えば小さな試験サンプルから、鉄道貨物サイズのオーダー又はそれ以上に至る量であってよい。さらに本発明の方法は、粒子材料のロット、バッチ、サンプル、又は積荷に対して、1つ以上の形態学値及び/又は1つ以上の化学値を特定するステップを含むことができる。これらの値のそれぞれ、又はいくつかを、製品仕様書シート上に含むことができる。
【００２０】
本発明はさらに、粒子材料の銘柄、等級、又はタイプを販売促進、表現又は何らかの方法で識別する方法に関する。この方法は、粒子材料の銘柄、等級、又はタイプに対して、1つ以上の界面電位特性値を命名し、連携させ、割当て、リスト作成し、特徴付けし、又は指定することを含む。1つ以上の形態学値及び/又は1つ以上の化学値を含むこともできる。当業者はこれらの値を製品の「典型的値」と呼ぶことがある。本明細書中に記載したように、粒子材料を表現することは、材料を識別するいかなる方法をも含む。
【００２１】
粒子材料は、例えばエラストマー中の分散体、ポリマー、溶剤、樹脂、又はこれらの混合物を含む種々の配合システム中で使用される。性能の重要な特徴は、補強、レオロジー制御、浸透網状構造の形成、分散度、色、及び導電性を含む。これらの配合システムの特性は、部分的には、使用される粒子材料の形態から誘導される。粒子材料に関与するその他の物理的現象が、界面電位特性に応答することがある。双方の組み合わせに対して応答するいくつかの物理的現象もある。従って、界面電位は形態学特性と並んで、粒子材料に対して重要な役割を演じるので、本発明の方法は、界面電位に関連する1つ以上の特性を、粒子材料に割当てることを含む。こうして予期せぬことに、製品が特に顧客に対して、より良好に特徴付けされ、そしてより良好に識別されることが見いだされた。このような仕様は、より良好な品質保証(QA)及び品質管理(QC)をも可能にする。
【００２２】
粒子材料の界面電位は、形態学特性の効果が除去されたあと、粒子材料と他の材料との相互作用、又は粒子材料同士の相互作用に依存する物理的現象の尺度を通して定義される。2つの粒子が互いに接触している場合、界面電位は、接触単位面積当たりの凝集力である。粒子材料が流体中に混合されている場合、界面電位は粒子の単位面積当たりの付着力である。測定値が単位質量当たりである場合、総相互作用は、単位質量当たりの表面積及び単位面積当たりの界面電位に依存する。
【００２３】
界面電位にだけ関連する現象の例は、液相間の粒子の分配、吸着されたガスの拡張圧、及びドロップ接触角を含む。これらの現象は測定することができ、その結果が形態学特性から生じるか又は界面電位から生じるかに関する曖昧さなしに、結果を適用することができる。それというのもこれらの現象は、界面電位にだけ依存するからである。
【００２４】
しかし上述のように、多くの有用な物理的現象が形態学特性と界面電位との双方に対して応答する。粒子材料の形態学特性は、その形状、サイズ及び構造の記述である。形態学特性は、粒子サイズ、表面積、粒子多孔度、凝結サイズ、凝結形状、最大充填密度、粉体層多孔度を含むことができる。加えて、形態学値は、粒子サイズ、孔サイズ、凝結サイズなどのような値の分布特性、例えば平均、標準偏差、幅、歪度などを含むことができる。形態学値は、これらの特性のうちの1つ、又はこれらの組み合わせの測定結果である。一次粒子の単位質量当たりの表面積、単一粒子拡散定数、平均直径、及び孔のミクロ構造、例えば直径、形状及び数は、形態学値の例である。
【００２５】
形態学特性及び界面電位の双方に応答する現象の例は、レオロジーのほとんどの特徴(例えば降伏、粘性及び剪断減粘性)、粉末カラム内の流体吸上げ速度、及び最大トルクと、最大トルクが湿潤粉末の撹拌時に発生する際の流体容積と(すなわち、吸光光度分析法又は油吸収試験)を含む。例えば、充填された粒子のカラム内で流体が上昇する速度は、カラムの孔サイズ分布、及び流体と粒子表面との間の単位面積当たりの湿潤相互作用の強さの両方に依存する。最大トルクが発生する容積は、粉末を充填することができる最大密度と、粉末を圧縮する際の毛管力の強さとに依存する。毛管力は、孔サイズと、単位面積当たりの界面電位とに依存する。相互作用が十分に大きく、且つ/又は孔が十分に小さい場合、粒子材料はその最大密度又は最大密度近くまで圧縮されることになる。従って、いく種かの液体を用いた粒子材料の吸光光度分析法の場合、特徴的な容積は、粒子形態学特性によってのみ見極められる。他の液体の場合、容積及びトルクは、形態学特性及び界面電位によって見極められる。
【００２６】
これらの現象が、形態学効果並びに界面電位効果の両方から生じる場合、測定値が分析される方法、すなわち計算又はアルゴリズムは、測定値が形態学値であるか、又は界面電位特性値であるかを見極めることになる。従って、形態学特性及び界面電位の両方に応答する試験を用いて、これら両方に関する独立した情報を得ることが可能である。
【００２７】
例えば、形態学特性及び界面電位の両方に応答する物理的現象の部分集合は、形態学特性の唯一の当該特徴が表面積であり、面積に対する依存が既知である現象である。このタイプの現象の典型的な例が、表面と気相又は液相との間で微量分子の分配が見極められる吸着研究である。これらの物理的現象の場合、測定値は、表面積、及び計算された界面電位に合わせて調節される。
【００２８】
形態学特性及び界面電位の両方に応答する物理的現象の別の部分集合は、形態学特性及び界面電位に対する依存を、数学的分析によって分離することができる現象である。例えば、圧力の関数として吸着されるガスの量は、表面積及び界面電位に依存する。ガス分子のこのような関数及び既知サイズを用いて、表面積又は界面電位を計算することができる。窒素ガスを使用して表面積を計算する方法は、いわゆるBET法である。通常の計算は、形態学特性の1特徴である表面積を提供し、そしてこの方法は形態学法である。これとは異なる計算が界面電位を提供し、従ってこの方法は、界面電位法である。
【００２９】
いくつかの物理的現象をアルゴリズムによって、形態学効果と界面電位とに分けることができる。これらの現象は、形態学特性又は界面電位を測定するための基礎を提供する。データが解釈されるアルゴリズムは、それがどのタイプの測定値であるかを見極める。
【００３０】
下記条件のうちの1つが満たされるならば、形態学効果と界面電位との両方に応答する現象を用いて、粒子材料に界面電位特性値を割当てることができる。
【００３１】
A)  不活性プローブを用いてやはり物理的現象を測定することにより、形態学効果を排除することができる場合。不活性プローブは、界面電位が無視できるほどわずかであるプローブである。例えば逆ガスクロマトグラフィ(IGC)において、不活性プローブの保持時間も測定される。
【００３２】
B)  外部パラメータ、例えば圧力又は温度が変化させられ、そしてそのパラメーターに対する応答が、1つ又は2つ以上の形態学値及び界面電位値の独立した計算を可能にする場合。例えば、BET分析は圧力の関数として吸着を記録し、そしてデータから2つの定数を計算する。一方の定数は表面積を測定し、他方の定数は界面電位を測定する。
【００３３】
C)  物理的現象が、異なる流体中の同じ粒子材料を用いて測定される場合。結果を比較することにより、粒子の形態学特性が同じであるときの差異を見極める。これらの差異は、異なる界面電位から誘導される。例えば、種々の液体の吸上げ速度を、同様に充填された粉体層を通した炭化水素の吸上げ速度と比較することができる。
【００３４】
D)  形態学効果と界面電位との両方に応答する種々異なる試験の数が、当該形態学パラメータの数から、個別の試験によって見極められているパラメータの数をマイナスしたものを上回り、そして、形態学パラメータに加えて界面電位の少なくとも単一の特徴の一貫性を保証するのに十分な数の個別の試験がある場合。
【００３５】
D)を除くこれら全てにおいて、共通の目的は、形態学特性の効果が除去されたあと、粒子材料と他の材料との相互作用、又は粒子材料同士の相互作用に依存する物理的現象部分を識別することである。
【００３６】
従って、本発明の方法において、1つ以上の界面電位特性値を特定するか又は割当てるステップは、上記技術のいずれかを利用するか又は含むことができる。その他の点に関して、下記により詳しく説明する。
【００３７】
前述のように、本発明の方法はさらに、1つ以上の形態学値を特定するステップを含むことができる。この形態学値は、界面電位特性値とともに、製品仕様書シート上に含むことができる。また、形態学値は、製品説明書(カタログ、パンフレット、広告、プロモーション、ウェブサイト、並びにその他の紙及び電子媒体)上に含むこともできる。形態学値は上記のもののうちのいずれかであってよく、当業者に知られた任意の方法、例えば液体又は蒸気吸着、顕微鏡分析、又はこれらの組み合わせを含むコロイド技術を用いて見極めることができる。吸着のための典型的な液体又は蒸気プローブは、窒素、ヨウ素、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)、ジブチルフタレート(DBP)、又はパラフィン油を含む。有用な顕微鏡分析技術の一例としては、透過電子顕微鏡法(TEM)、X線回折、暗野顕微鏡法、酸化研究、回折ビーム電子顕微鏡法、位相差透過電子顕微鏡画像形成、高分解能走査顕微鏡法(SEM)、走査トンネル電子顕微鏡法(STEM)、走査トンネル顕微鏡法(STM)、走査力顕微鏡法(SFM)、及び原子間力顕微鏡(AFM)画像形成が挙げられる。コロイド技術の一例としては、上色(黒さ又はカラー)、着色力(ASTM D 3265)、及び窒素ガス吸着データ(ASTM D 3037)、臭化セチルトリメチルアンモニウム(ASTM D 3765)、又はヨウ素(ASTM D 1510)が挙げられる。上述の方法のそれぞれから誘導された表面積には、孔の量又はタイプ、並びに粒子材料の表面の化学的性質によって、種々異なる方法で影響を与えることができる。大型プローブ、例えばCTABを上回る小型プローブ、例えば窒素の吸着において検出された見かけの余分の表面積から、多孔度を推定することができる。凝結サイズは、TEM、ディスク遠心分離光沈降速度測定法、沈降場流動分画法、毛管流体力学分画法、動的光散乱、及び差動運動性によって推定することができる。凝結形状は、油吸着、具体的にはDBP、密度-圧力曲線から得られる比容積、及びTEMによって推定することができる。
【００３８】
形態学特性及びこれらの特性を測定するのに用いられる試験の例を、下記表1に示す。これらの形態学値は、単独で又は他の形態学値との組み合わせで使用することができる。
【００３９】
【表１】
2006522419.tif 000002
【００４０】
本発明の方法はさらに、本発明の種々の実施態様において、1つ以上の化学値を特定するか又は割当てるステップを含むことができる。この化学値は、界面電位特性値及び/又は形態学値とともに、製品仕様書シート上に含むこともできる。粒子材料の化学特性は、材料の全(又はバルク)組成、表面組成、及び/又は抽出可能な材料である。表面における化学的部分のタイプ、量及び配列は、表面化学特性と呼ばれる。例えば、カーボンブラックの表面は、炭素-酸素表面原子団、炭素-水素表面原子団、及び/又はその他の置換型炭素原子団を含むことができる。
【００４１】
粒子材料の化学値は、当業者に知られた任意の技術を用いて見極めることができる。例えば、化学的部分の量は、脱着(例えばカーボンブラック上の酸素原子団の脱着)、酸及び塩基による表面原子団の中和、電位差滴定、温度滴定、及び放射滴定、動電測定、特異化学反応による直接分析、ポーラログラフィ、赤外分光法(IR)、電子スピン共鳴(ESR)、及びX線光電子分光法(XPS)によって測定することができる。表面化学特性は、化学反応によって、又は抽出可能な材料を除去することによって変えることができる。化学値の一例としては、pH、官能基レベル、及びゼータ電位が挙げられる。
【００４２】
一般に、化学成分の測定は、形態学特性の測定と同様に、粒子材料を効果的に特定し、これにより最終製品におけるより大きな一貫性を提供するのを可能にするには十分でないことが判っている。粒子表面は多数の種々異なるタイプの化学種を含有し、従って、粒子材料を効果的に特定するためには、あまりにも多くの種を識別しなければならず、そして表面上のこれらの相対位置を見極めなければならない。さらに、定性分析及び定量分析のための方法が存在するものの、表面位置特定は目下のところ、従来技術の域を超えている。
【００４３】
本発明の方法のために、いかなる粒子材料をも使用することができる。粒子材料は任意の形態、例えば粉末、ぺレット、フラフ材料であってよい。粒子材料の一例としては、充填剤、増量剤、炭質材料、カーボンブラック、無機塩、シリカ(例えばヒュームド・シリカ、沈降シリカ、又はコロイド・シリカ)、シリカ・エーロゲル、ヒュームド酸化物、シリケート、シュテーバー・ゾルを含むシリカゾル、金属酸化物、水和金属酸化物、鉄酸化物、アルミニウム酸化物、ベーマイト、ケイ酸アルミニウム、クレイ、カオリン、ハロイサイト、モンモリロナイト、アタパルガイト、ゼオライト、セラミック(例えば金属炭化物、金属窒化物、又は金属ホウ化物)、炭酸カルシウム、チョーク、硫酸バリウム、珪藻土、石綿、顔料(例えばフタロシアニン、プルシアンブルー、酸化クロム及びクロムグリーン)、硫化亜鉛、酸化亜鉛、チタニア、酸化アンチモン、鉛亜鉛、金属(例えばタンタル、ニオビウム、鉄、アルミニウム又はケイ素)、及び表面処理された上記のうちの任意のもの、例えば疎水性シリカ、表面改質型カーボンブラック、ポリマー処理粉末、及びレーキ顔料が挙げられる。これらの粒子材料の組み合わせ又は混合物を使用することもできる。炭質材料の一例としては、カーボンブラック、グラファイト、ガラス質炭素、活性炭、炭素繊維、ナノチューブ、及びグラファイトなどが挙げられる。他の例は、炭素相とケイ素含有種とを含有する凝結体、又は金属含有種相を有する炭素相を含有する凝結体を含む。またコーティングされた粒子材料、例えばシリカ・コーテッド・カーボンブラックが粒子材料のその他の例である。さらに、炭質材料又はその他の粒子材料は、任意の方法、例えば結合された有機基、及びポリマー基などを有することにより、改質することができる。その例としては、米国特許第5,747,562号、同第5,830,930号、同第5,877,238号、同第5,904,762号、同第5,916,934号、同第5,919,841号、同第5,948,835号、同第6,008,272号、同第6,017,980号、同第6,028,137号、同第6,057,387号、同第6,197,274号、同第6,211,279号、同第6,323,273号、同第6,364,944号、同第6,448,309号の各明細書に記載されたものが挙げられる。上記明細書全体を全て参考のため本明細書中に引用する。
【００４４】
上述のように、界面電位特性値は、粒子材料の界面電位に相関することのできるいかなる特性であってもよい。本発明の目的上、そして下記により詳細に説明されるように、界面電位を見極めるために用いることができる試験の結果、或いは、粒子材料それ自体に値を割当てるか、又は粒子材料の界面電位特性によって影響を与えられる、粒子材料の等級又は銘柄に値を割当てる方法を可能にするために用いることができる試験の結果が、本発明における界面電位特性値であると考えられる。これらの界面電位特性値は、当業者に知られた種々の技術を用いて見極めることができる。これらの技術は下記のものを含む：
【００４５】
上色による界面電位。マトリックス中の粒子材料、例えば顔料の光学濃度は、その固有特性に依存し、また、粒子材料がマトリックス全体にわたっていかにして分散されるかに依存する。分散状態が不良の場合には光学濃度は低い。良好に分散される場合、光学濃度は高い。粒子材料の分散性はその形態学特性にも、界面電位にも依存する。従って上色は顔料の界面電位に依存する。種々異なるマトリックス中に同じ条件下で分散された同じ粒子材料に対する上色の差異を、粒子充填剤の界面電位に対応する仕様として用いることができる。
【００４６】
ガス吸着技術による界面電位。ガスの吸着から表面積を見極めるための上記方法のうちのいくつか、例えばBET分析が、データに2つのパラメーター(一方は表面積に対応するパラメーターであり、他方は固体-気体相互作用に対応するパラメーターである)を適合させる。固体-気体相互作用に対応するパラメーターは、界面電位の尺度である。従って、BET分析によって表面積を報告するために用いられる同じデータから、界面電位に関する情報を入手することができる。従って、BET分析のために使用される通常の「不活性」ガスである、窒素又はクリプトン以外のガスの吸着を測定することを伴う方法を、界面電位を見極めるために用いることができる。界面電位を測定するために使用することができる代わりのガスの例は、水、アンモニア、及び種々の有機蒸気、例えばトルエン、及びエタノールなどを含む。界面電位を得るための好ましいガス吸着技術及びデータ分析は、拡張圧を測定することである。拡張圧の測定に関しては、下記により詳細に説明する。
【００４７】
溶液からの吸着より得られる界面電位。溶液からの吸着はガスの吸着と同様の技術である。多くの溶質は界面活性であり、すなわちこれが溶液中に混合されると、粒子材料の表面に優先的に蓄積する。吸着量は表面積、形態学特性、及び界面電位に依存する。2種又は3種以上の異なる界面活性溶質の吸着量が、同じ粒子材料上で測定されると、形態学特性及び界面電位に対して個別に感受性を有するのに十分な情報が集められ、従ってこの測定は、界面電位を見極める方法として有用である。
【００４８】
光散乱又はディスク遠心分離から得られる界面電位。光散乱によって凝結サイズを得るためには、粒子材料を液体中に高希釈しなければならない。しばしば界面活性剤を添加することにより、粒子材料が良好に分離され、そして測定時間中にフロキュレートしないことを保証し、サイズの正確な尺度を可能にする。この試験の変化形は、粒子材料の界面電位、特に凝集力に関する情報を提供することになる。この方法の場合、粒子サイズは界面活性剤の添加なしに、時間の関数として測定される。高希釈物の場合でも分散体は時間とともにフロキュレートすることになる。フロキュレーション速度は、粒子材料の凝集力の尺度である。従って、時間の関数としての粒子サイズ又は粒子サイズ分布の尺度は、界面電位及び具体的には凝集力の尺度である。
【００４９】
油吸収による界面電位。粒子材料、例えばカーボンブラックの構造のための一般タイプのQA/QC試験は、材料の塊に、液体を撹拌しながらゆっくりと添加することである。粒子材料の質量に対する液体の容積の比が増大するにつれて、混合に必要となるトルクが変化する。典型的には、最大トルクで材料の塊に添加される液体の容積の比は、構造に関するQA/QC試験として報告され、そして製品仕様シート上に現れることがある。別のQA/QC試験は、最大トルクの所定の分数における同じ比を報告することである。好ましい液体は、ジブチルフタレート(DBP)であり、そして報告される値はしばしばDBP数と呼ばれる。パラフィン油も使用されている。これらの容積対質量の比は、粒子材料の形態学特性の強力な関数である。
【００５０】
しかし、液体によって湿潤される粒子材料の流れはまた、粒子間の相互作用及び粒子-液体相互作用の相対強度を通して、界面電位に依存する。吸光光度計試験が同じ粒子材料上で第2の液体を用いて繰り返されると、トルクと添加された液体の容積との関係が変化する。例えば、最大トルクは、異なる液体中の同じ粒子材料に対して異なる場合があり、或いは、最大トルクに達するために添加される液体の容積が異なる場合もある。これらの差は、粒子材料の界面電位を反映する。従って、種々異なる液体を用いた油吸収試験の組み合わせを用いることにより、粒子材料の界面電位を特定することができる。
【００５１】
吸上げ速度による界面電位。粒子材料がカラム中に充填され、充填層の底部が液体と接触すると、液体が充填層を通して吸上げられる。吸上げ速度は、粒子材料の充填(形態学特性に依存する)、及び、粒子材料と液体との相互作用の強度(界面電位に依存する)に依存する。同じ粒子材料から成る同等に充填されたカラム内へ吸い上げられる2種又は3種以上の液体の吸上げ速度の比較を、粒子材料の界面電位の尺度として用いることができる。
【００５２】
レオロジー試験による界面電位。液体中の粒子材料のフロキュレーション度は、粒子間相互作用と粒子-液体相互作用とのバランスに依存する。換言すれば、フロキュレーション度は、粒子材料の界面電位に依存する。このバランスの1つの尺度は、剪断減粘度、すなわち、剪断速度の増大に伴う粘度の低下である。フロキュレーション度の別の尺度は、ビンガム降伏点である。フロキュレーション度のさらに別の尺度は、低い歪みにおける弾性率である。これらの方法のぞれぞれは、粒子材料の界面電位を見極めるために用いることができる。
【００５３】
沈降容積による界面電位。分散体がフロキュレートするのに伴って、粒子のサイズが増大するので、粒子の沈澱が発生する。粒子間エネルギーが粒子-液体エネルギーと比較して強い場合、フロックは大きく、また沈降高さは高い。従って、フロキュレートされた粒子材料分散体の沈降高さの尺度を、界面電位の尺度として使用することができる。
【００５４】
相分離による界面電位。2種又は3種以上の不混和性液体を含む容器に粒子材料を添加すると、材料は相の1つ又は相境界に優先的に蓄積することができる。この優先的な分離は、粒子材料の界面電位の結果であり、従ってこれを粒子材料の仕様として使用することができる。
【００５５】
逆ガスクロマトグラフィによる界面電位。逆ガスクロマトグラフィ(IGC)は、粒子材料の充填層を通って流れるガスプローブの保持時間の測定である。界面電位が強ければ強いほど、保持時間は長い。保持時間は形態的特性及び粒子材料の充填にも依存する。こうして、典型的な処置において、有機蒸気の保持時間が炭化水素の保持時間と比較される。この分析は、粒子材料の界面電位の尺度を提供し、従って、粒子材料を特定する方法として用いることができる。
【００５６】
拡張圧による界面電位。粒子材料上のガスの界面電位は、界面電位の尺度である。界面電位はガス吸着等温線から計算することができる(ガスの分圧の関数として吸着されるモル)。分圧が対数としてプロットされる場合、拡張圧は、吸着曲線下積分である。データが単位質量当たり吸着されたモルとして報告される場合、拡張圧は単位質量当たりのエネルギーである。計算された拡張圧を比表面積で割り算することにより、単位面積当たりのエネルギーの単位で界面電位を提供することができる。例えばテトラヒドロフラン、水、エタノール、トルエン、メチエチルケトン、及びシクロヘキサノンなどを含む種々様々なガスを使用することができる。それぞれのガスに対する粒子材料の拡張圧を計算することにより、界面電位の尺度が提供される。
【００５７】
粒子材料の界面電位を見極めるための他の方法を用いることができ、この方法は当業者には明らかである。一例として、下記のものが挙げられる：
a)粒子材料を圧縮することにより、プローブ液の接触角を測定できる平らな表面を提供すること；
b)  プローブ液を粒子材料充填層に充填又は部分充填した後、粒子材料充填層の孔からプローブ液を除去するためのガス圧を測定すること；
c)  プローブ液上に浮遊する粒子材料の粒子を浸漬するのに必要な遠心力を測定すること；
d)  ラングミュア・トラフ内のプローブ液上に浮遊する粒子材料の粒子を駆出するのに十分な二次元圧を測定すること；
e)  色素プローブの相対吸着を測定すること；
f)  粒子材料がプローブ液中に浸漬されるときの熱を測定すること；
g)  試験吸着質が粒子材料によって吸着されるときに放出される熱を測定すること。このことは、キャリヤ液中に溶解された吸着質を用いてフロー・カロリメーター内で行うか、或いは、吸着質がニート液又は溶液である場合にはバッチ・カロリメーター内で行うことができる；
h)  Morrison, I.D.; Ross, S. Colloidal Dispersions: Suspensions, Emulsions, and Foams; John Wiley & Sons: New York; 2002, 第505〜515頁(この内容全体を参考のため本明細書中に引用する)に記載されているように、同族の一連の試験液中の沈降容積を測定すること；
i)  粒子材料の浮遊粒子を浸漬するのにちょうど十分な溶剤混合物の組成を見極めること；
j)  剛球の流動に関してアインシュタインの方程式から粘度の偏差を測定するか、或いは、より高い濃度における剛球分散体の挙動からその他の偏差を測定すること。
【００５８】
加えて、界面電位特性値を単独で又はその他の界面電位特性値との組み合わせで使用することにより、例えば、粒子材料それ自体を特定するか、或いは、粒子材料のバッチ、ロット又は積荷を特定することができる。
【００５９】
本発明の目的上、界面電位特性値に関連する製品仕様は、上述の界面電位特性試験から特異的に見極められる値であってよく、或いは、製品仕様書における或る特定の界面電位特性を反映、表示、又は通信するように作成された数字、記号又はその他の表示であってよい。界面電位に関連する粒子材料の1つ以上の特性値を割当てることが、本発明の範囲に含まれる。このような特性値は界面電位特性値から誘導されるか、又は界面電位特性値の1成分であってよい。こうして、例えば界面電位に関連する特性、例えば吸上げ速度を特定することができる。或いは、この特性から得ることができる値、例えば付着仕事量、凝集仕事量、又はこれらの仕事量間の差を見極め、特定することができる。このような値は、粒子充填剤同士の相互作用強度、及び粒子充填剤とプローブ流体のマトリックスとの相互作用強度に関連する成分に数学的に分離することができるので、これらの成分を使用して粒子材料を特定することができる。これらのうちのそれぞれの組み合わせも可能である。従って上述のように、「界面電位特性値」は特性の測定値、並びにこれらの特性のうちの任意のものの偏差又は成分を包含するものとする。
【００６０】
本発明の別の実施態様は、1つ以上の界面電位特性値を含む製品仕様書である。製品仕様書は、1つ以上の形態学値及び/又は化学値を含むこともできる。製品仕様書は、ウェブページの、製品カタログ、販売又は購買注文書、及び契約書又は契約放棄書などの一部であってよい。本発明は、ロット、サンプル、バッチ及び/又は積荷に対応する、製品仕様書内の界面電位特性値を使用してビジネスを行う手段を提供する。ビジネスを行うためのこの新しい方法は、上述のような業界全体に恩恵を提供する。また本発明は、少なくとも界面電位特性値を使用して、粒子材料の等級、タイプ及び/又は銘柄を表現又は識別し、そしてこのようにビジネスを行う手段を提供する。この場合も、本発明は数多くの恩恵を業界に与える。
【００６１】
本発明は下記実施例によってさらに明らかになる。これらの実施例は本来、ただ例を示すことを意図したものである。
【実施例】
【００６２】
実施例1
標準等級のカーボンブラックが、種々の製造業者から入手可能である。これらの標準等級に対応するQ/C仕様の1つがDBP数である。ジブチルフタレート(DBP)に対する最大トルクにおける容積は、カーボンブラックの形態学特性のQA/QC尺度である。
【００６３】
トルク・データを記録するための手段を有する装置を備えたBrabenderミキサー内で、6つの標準等級に対してDBP値を測定した。データを下記表2に報告する。カーボンブラックをこれらのDBP数によって順序付けする。
【００６４】
別の液体に対する最大トルクにおける容積を見極めることが、カーボンブラックの界面電位に対するQA/QC試験の一例である。この試験を用いることにより、粒子材料を特定することができる。この実施例のために、水、60/40エチレングリコール/水混合物(60容積部のエチレングリコール対40容積部の水)、エチレングリコール、及びパラフィン油を使用した。最大トルクにおける容積も表2に示す。これらの結果は、どの液体がプローブ液として使用されるかに応じて、標準等級が異なる順序付けになることを示す。例えば水に関するデータを見ると、DBPが増大するのにつれて、界面電位特性値は増大又は減小し得る。従って、構造及び界面電位の双方が有意なファクターであるような用途に、これらのカーボンブラックが使用される場合、製品特性が思いがけなく変化することがある。従って、これらの粒子材料を特定するために、1つ以上の界面電位特性値が、具体的には製品仕様書シート上に含まれることになる。
【００６５】
【表２】
2006522419.tif 000003
【００６６】
実施例2
製造業者はしばしば、種々異なる製造プラントで同じ製品を製造する。製品は、これらがどこで製造されるかとは無関係に、製品仕様に合致する必要がある。
【００６７】
図3は、4つの製造プラントから得られた同じ等級のカーボンブラックでとられたデータを示す。この実施例の場合、「max DBPの%」は、表における最大DBP値のパーセンテージであり、最大DBP値は、プラントEの値であった。トルク・データを記録することができる装置を備えたBrabender吸光光度計上で、最大トルクにおける容積として、DBP数を測定した。留意すべき点は、DBP値がほぼ同一である(最大値のほぼ96%以内)ことである。DBP値は、現在の製品仕様の一部であり、従ってこの基準によって、試料全てが同じである(すなわち仕様範囲内である)と考えられる。
【００６８】
また、3種のその他の液体：エチレングリコール(EG)、60/40エチレングリコール/水(60容積部のエチレングリコール、及び40容積部の水)及び純水に関して、最大トルクにおける容積を測定する。これは、界面電位特性試験の一例である。
【００６９】
【表３】
2006522419.tif 000004
【００７０】
表3のデータが示すように、他の液体に対して得られた容積は、製造プラント間で同じではない。このことは、界面電位が4種の試料に関して同じではなく、従って製品は同じではないことを意味する。こうして、これらの界面電位特性値のうちの1つ以上が含まれれば、製品はより良好に特定されることになる。
【００７１】
実施例3
実施例2のカーボンブラックのDBP値は低かった。より高いDBP仕様を有する等級のカーボンブラックに関して、同様の試験を行った。3つの製造プラントから試料を採取した。ここでもやはり、トルク・データを記録するための手段を有する装置を備えたBrabender吸光光度計内で、DBPを用いた最大トルクにおける容積を測定し、その結果を最大値(プラントF)のパーセンテージとして示す。結果を表4に示す。最大トルクにおける容積をまた、エチレングリコール(EG)、60/40 EG/水(60容積部のエチレングリコール、及び40容積部の水)及び純水を用いて測定した。その結果のデータも表4に示す。
【００７２】
【表４】
2006522419.tif 000005
【００７３】
データが示すように、界面電位特性値が測定されると、種々異なるプラント内で形成された等級が異なることが見いだされる。こうして、1つ以上の界面電位特性値を含むことが、これらの粒子材料を特定する上で有用となる。
【００７４】
実施例4
現代のカーボンブラック製造プラントは種々のプロセス条件下で運転し、そしてなおも、ほぼ同じ標準QA/QC値(分析特性)、例えばヨウ素数(I2数)、DBP数(DBPA)、窒素表面積(N2SA)、t-領域(STSA)、及び色彩を有する製品を製造することができる。下記表5の上の行は、標準QA/QC値を用いた場合には、リストされたカーボンブラックが同じであることを示す。しかし、Bartell法｛Morrison, I.D.; Ross, S. Colloidal Dispersions: Suspensions, Emulsions, and Foams; John Wiley & Sons: New York; 2002, 第210〜212頁(この内容全体を参考のため本明細書中に引用する)に記載されている｝によって、種々の液体が充填粉体層を通して吸上げられる吸上げ速度によって測定されると、有意な差を見ることができる。吸上げ速度の単位はg2/sである。
【００７５】
【表５】
2006522419.tif 000006
【００７６】
こうして、これらの粒子材料は、標準仕様を用いた場合には同じであるのに対して、界面電位を用いた場合には異なる。そして、1つ以上の界面電位特性値を割当てることを含む本発明の方法は、これら粒子材料を区別することができる。
【００７７】
実施例5
前記実施例は、それぞれの試験から得られた単独の界面電位パラメータを使用した。しかし複数のパラメータの組み合わせを用いることもできる。
【００７８】
吸光光度計(C. W. Brabender Instruments, Inc., 50 E. Wesley St., South Hackensack, NJ 07606から入手可能)を、ASTM試験D-2414-01に記載されている手順に従って使用した。ミキサー・チャンバー内のカーボンブラック試料に、定速ビュレットによって、ジブチルフタレート(DBP)を添加した。トルク・センサーが、自由流動粉末から連続塊の半塑性流になるまでの粘度上昇を検出した。トルクがその特性最大値を通過して、最大トルクに達したことが確実になったときに、吸光光度計及びビュレットを遮断した。カーボンブラックの単位質量当たりのDBPの容積を、DBP吸収数として記録した。同様の試験を用いてCDBP値を得た。この試験の場合、試験実施前にカーボンブラックを予め圧縮した(ASTM D-3493)。
【００７９】
このデータを、ヨウ素数及び窒素、STSA表面積値とともに表6に示す。これらの形態学値を、表の最大値のパーセンテージとして報告する。留意すべきなのは、ここに示す値の全て、具体的には標準液体DBPの値に基づいて、これらの材料は同一と考えられる点である。
【００８０】
【表６】
2006522419.tif 000007
【００８１】
続いて、パラフィン油、エチレングリコール、水、及びエチレングリコールと水との60/40混合物を使用して、同様の吸光光度分析処置を行った。その結果を図1に示す。図面に見られるように、エチレングリコール中の測定されたパラメータの値は、各サンプルに関して異なる。同じことがパラフィン油に当てはまる。60/40エチレングリコール/水混合物(60容積部のエチレングリコール、及び40容積部の水)又はただの純水を使用すると、カーボンブラックの形態学的に同一の試料の間の有意な分離が見いだされる。加えて、試料の順序付け(高い値及び低い値を表すカーボンブラック試料が図1に示されている)は、使用される溶剤に応じて変わる。こうして、図1が示すように、標準形態学試験を用いた場合に同じであったカーボンブラック試料は、種々異なる液体を使用して試験されると、互いに異なる。従って、これらの値を用いて、カーボンブラックを特定することができる。これらの値の組み合わせを用いることもできる。形態学値を含むことが、より良好な製品仕様を可能にする。
【００８２】
本明細書を考察し、本明細書中に開示された本発明を実施することから、本発明のその他の実施態様が当業者には明らかになる。本明細書及び実施例が一例として考えられることが意図されており、本発明の真の範囲及び思想は、下記特許請求の範囲及びその等価物によって示されている。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】種々のプローブ液体を使用した種々の同じ等級のカーボンブラックに関して、最大トルク対容積を示すグラフである。
【図１】
2006522419.tif 000008