(57)【要約】二酸化チタンを製造するための改善方法であって、二酸化チタン鉱石を塩素と反応させて四塩化チタンを含有する気流を生成する工程と、四塩化チタンを含有する気流から四塩化チタンを凝縮してクロリネーター排ガスを生成する工程と、凝縮された四塩化チタンを気化させる工程と、気化された四塩化チタンを酸素と反応させて二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流を生成する工程と、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流から二酸化チタン粒子を分離してバーナー排ガスを生成する工程と、クロリネーター排ガスを塩素について分析して二酸化チタン鉱石を塩素と反応させる工程を制御する工程および／またはバーナー排ガスを酸素について分析して気化された四塩化チタンを酸素と反応させる工程を制御する工程とによる改善方法。この改善は、クロリネーター排ガスに対する残留塩素の分析（および／またはバーナー排ガスに対する酸素の分析）を、オンライン分析装置を用いて行うことにある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化チタン鉱石を塩素と反応させて、四塩化チタンを含有する気流を生成する工程と、
前記四塩化チタンを含有する気流から四塩化チタンを凝縮して、クロリネーター排ガスを生成する工程と、
前記凝縮された四塩化チタンを気化させる工程と、
前記気化された四塩化チタンを酸素と反応させて、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流を生成する工程と、
前記二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流から前記二酸化チタン粒子を分離して、バーナー排ガスを生成する工程と
前記クロリネーター排ガスを残留塩素について分析して、前記二酸化チタン鉱石を塩素と反応させる工程を制御する工程と
によって二酸化チタンを製造するための改善方法であって、前記クロリネーター排ガスを残留塩素について、オンライン塩素分析装置を用いて分析することを特徴とする改善方法。
【請求項２】
二酸化チタン鉱石を塩素と反応させて、四塩化チタンを含有する気流を生成する工程と、
前記四塩化チタンを含有する気流から四塩化チタンを凝縮して、クロリネーター排ガスを生成する工程と、
前記凝縮された四塩化チタンを気化させる工程と、
前記気化された四塩化チタンを酸素と反応させて、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流を生成する工程と、
前記二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流から前記二酸化チタン粒子を分離して、バーナー排ガスを生成する工程と
前記バーナー排ガスを酸素について分析して、前記気化された四塩化チタンを酸素と反応させる工程を制御する工程と
によって二酸化チタンを製造するための改善方法であって、前記バーナー排ガスを酸素について、オンライン酸素分析装置を用いて分析することを特徴とする改善方法。
【請求項３】
前記オンライン塩素分析装置が、オンライン光学測定塩素分析装置であることを特徴とする、請求項１に記載の改善方法。
【請求項４】
前記オンライン酸素分析装置が、オンライン常磁性酸素分析装置であることを特徴とする、請求項２に記載の改善方法。
【請求項５】
前記バーナー排ガスを、塩化水素について、オンライン塩化水素分析装置を使用して分析する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の改善方法。
【請求項６】
前記オンライン塩化水素分析装置が、オンライン光学測定塩化水素分析装置であることを特徴とする、請求項５に記載の改善方法。
【請求項７】
前記クロリネーター排ガスまたは前記バーナー排ガスが、フィルターを経て、次いで前記オンライン分析装置に通されることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の改善方法。
【請求項８】
前記クロリネーター排ガスまたは前記バーナー排ガスが、フィルターを経て、次いでオンライン分析装置に通され、前記クロリネーター排ガスまたは前記バーナー排ガスおよび前記フィルターが、１０℃を超える温度に加熱されていることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の改善方法。
【請求項９】
前記クロリネーター排ガスまたは前記バーナー排ガスが、フィルターを経て、次いでオンライン分析装置に通され、前記クロリネーター排ガスまたは前記バーナー排ガスおよび前記フィルターが、３２℃から４３℃の範囲の温度に加熱されていることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の改善方法。
【請求項１０】
二酸化チタンを製造する塩素法からのクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを調節する方法であって、
（ａ）二酸化チタンを製造する塩素法からのクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを、ガラスウール床を通して流し、第１の処理された気流を生成する工程と、
（ｂ）前記第１の処理された気流を、サブミクロン微粒子フィルターを通して流し、第２の処理された気流を生成する工程と、
（ｃ）前記第２の処理された気流を、合体フィルターを通して流し、オンライン化学的分析装置に誘導される調節された気流を生成する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
工程（ａ）〜（ｃ）が、１０℃を超える温度で実施されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
工程（ａ）〜（ｃ）が、２１℃を超える温度で実施されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
工程（ａ）〜（ｃ）が、３２℃から４３℃の範囲の温度で実施されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここで図１を参照すると、二酸化チタンを製造するための既知の塩素法１０では、ホッパー１１からの粗製の二酸化チタン供給源（例えば、ルチル鉱石）を、最初に、塩素タンク１２からの塩素および炭素ホッパー１３からの炭素（例えばコーク）と、クロリネーター１４中で反応させて、四塩化チタン、一酸化炭素、および二酸化炭素を主に含有するのみならず、粉塵粒子および他の不純物も含有する気流１５を生成する。四塩化チタンは、凝縮器１６によって気流１５から凝縮され、蒸留によって精製され、気化され、次いでバーナー１７に誘導される。そのバーナー１７内で、四塩化チタンは、酸素タンク１８からの酸素と反応され、主として、粒子状の二酸化チタンおよび塩素ガスを含有する気流１９を生成する。
【０００２】
プロパンガスなどの燃焼支援物（不図示）をバーナー１７に導入し、バーナー１７内の温度を上昇させることも可能である。次いで、気流１９は、冷却器２０内で冷却され、粒子状の二酸化チタンは、気体／固体分離器２１によって、塩素ガスから分離される。次いで、粒子状の二酸化チタンは、気体／固体分離器２１から、さらに加工を施すための表面処理タンク２２に誘導される。気体／固体分離器２１からの塩素気流２５は、クロリネーター１４に再循環するために塩素圧縮機２６に誘導される。塩素気流２５は、一般に「バーナー排ガス」と称される。凝縮器１６からの一酸化炭素、二酸化炭素、粉塵および他の不純物は、一般に「クロリネーター排ガス」２３と称され、処理システム２４によって処理されることで、望ましくない成分（例えば、残留塩素および一酸化炭素）が除去され、次いで排出される。
【０００３】
塩素法によって生成された粒子状の二酸化チタンは、例えば、塗料における顔料として使用される。二酸化チタンを生成する塩素法のより詳細な議論は、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（第４版、１９９７）のＶｏｌｕｍｅ  ２４およびＬｅｗｉｓ編集によるＰｉｇｍｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ（第２版、１９８８）のＶｏｌｕｍｅ  Ｉに見られる。
【０００４】
さらに図１を参照すると、クロリネーター排ガス２３の残留塩素に関する化学分析によって、クロリネーター１４のより効率的な制御が可能となる。例えば、過剰量の塩素がクロリネーター１４に供給された場合、次いでクロリネーター排ガス２３は処理システム２４によって処理されることになる比較的高レベルの塩素を含む。したがって、クロリネーター１４をより良く制御するために、慣用法では、クロリネーター排ガスのサンプルを定期的に実験室に持ち込み、塩素について分析する。同様に、バーナー排ガス２５の酸素に関する化学分析によって、バーナー１７のより効率的な制御が可能となる。例えば、過剰量の酸素がバーナー１７に供給された場合、過剰な酸素は破棄される。この理由のために、バーナー排ガス２５のサンプルもまた、一般に実験室に持ち込まれ、酸素について分析される。バーナー排ガス２５は、塩化水素についても分析される場合がある。その理由は、バーナー排ガスの塩化水素濃度は、バーナー１７で使用される燃焼支援物の量の関数であるためである。クロリネーター排ガス２３およびバーナー排ガス２５の頻繁なサンプリングと分析が、クロリネーター１４およびバーナー１７の精密な制御のために望まれる。しかし、クロリネーター排ガス２３およびバーナー排ガスを手作業でサンプリングおよび分析することは、手間のかかる作業であり、比較的コストが高く、かつプロセス制御が制限される。
【発明の開示】
【０００５】
本発明は、上述の問題に対する効果的な解決策を大いに提供するものである。本発明では、クロリネーター排ガスおよび／またはバーナー排ガスをオンラインで分析することによって、サンプリングおよび分析に関連する労働力および費用を著しく減少させるとともに、プロセス制御をより良好に行う連続的な自動分析法を提供する。
【０００６】
本発明の１つの形態では、二酸化チタン鉱石を塩素と反応させて四塩化チタンを含有する気流を生成する工程と、四塩化チタンを含有する気流から四塩化チタンを凝縮してクロリネーター排ガスを生成する工程と、凝縮された四塩化チタンを気化させる工程と、気化された四塩化チタンを酸素と反応させて二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流を生成する工程と、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流から二酸化チタン粒子を分離してバーナー排ガスを生成する工程と、クロリネーター排ガスを残留塩素について分析して二酸化チタン鉱石を塩素と反応させる工程を制御する工程とによって二酸化チタンを製造するための改善方法において、クロリネーター排ガスを残留塩素について、オンライン塩素分析装置を用いて分析することを特徴とする改善方法を提供する。
【０００７】
本発明の他の形態では、二酸化チタン鉱石を塩素と反応させて四塩化チタンを含有する気流を生成する工程と、四塩化チタンを含有する気流から四塩化チタンを凝縮してクロリネーター排ガスを生成する工程と、凝縮された四塩化チタンを気化させる工程と、気化された四塩化チタンを酸素と反応させて、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流を生成する工程と、二酸化チタン粒子および塩素を含有する気流から前記二酸化チタン粒子を分離してバーナー排ガスを生成する工程と、バーナー排ガスを酸素について分析して気化された四塩化チタンを酸素と反応させる工程を制御する工程とによって二酸化チタンを製造するための改善方法において、バーナー排ガスを酸素について、オンライン酸素分析装置を用いて分析することを特徴とする改善方法を提供する。
【０００８】
本発明のさらに他の形態では、二酸化チタンを製造する塩素法からのクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを調節する方法を提供する。オンライン分析装置の測定精度、信頼度、および耐用年数を著しく向上させるために、本発明のこの実施形態を用いて、クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスのオンライン分析を妨害する傾向がある成分（例えば、粒子状物質およびスラッジ）を十分に取り除く。このような調節方法は３つの工程を含む。第１の工程は、二酸化チタンを製造する塩素法からのクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを、ガラスウール床を通して流し、第１の処理された気流を生成することに関する。第２の工程は、第１の処理された気流を、サブミクロン微粒子フィルターを通して流し、第２の処理された気流を生成することに関する。第３の工程は、第２の処理された気流を、合体フィルター（coalescing filter）を通して流し、オンライン化学的分析装置に誘導される調節された気流を生成することに関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ここで図２を参照すると、二酸化チタンを製造する塩素法からのクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを調節するための装置３０が示されている。装置３０は、温度調節（華氏１００度（３８℃）に）された４００ワットの電気ヒーター３２（Ｈｏｆｆｍａｎ社）によって加熱された筐体３１（好ましくはＨｏｆｆｍａｎ社（Ａｎｏｋａ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ  ＵＳＡ）のＮＥＭＡ−４繊維ガラスの筐体である）を含む。クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスは、配管３３（好ましくは０．３７５インチ（１ｃｍ））の外径、０．０６０インチ（０．０１５ｃｍ）の肉厚、外部加熱（約９０度に）されたパーフルオロアルコキシ配管）を経由して装置３０に導かれる。
【００１０】
次いで、クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスは、直径４分の１インチ（０．６ｃｍ）のパーフルオロアルコキシ配管３５（Ｃｏｌｅ  Ｐａｒｍｅｒ（Ｖｅｒｎｏｎ  Ｈｉｌｌｓ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ  ＵＳＡ）の部品番号Ｕ−０６３７５−７５）によって、直径１と２分の１インチ（３．８ｃｍ）×長さ１５インチ（３８ｃｍ）のガラスカラム３４（Ａｃｅ  Ｇｌａｓｓ社（Ｖｉｎｅｌａｎｄ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ  ＵＳＡ）の部品番号５８２０−５３および５８４４−７８）に導かれる。カラム３４は、ガラスウール３６（好ましくはＰｙｒｅｘブランドのガラスウール、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ  ＵＳＡ）の製品番号Ｚ２５，５８９−０）で充填されている。クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスは、ガラスウール３６を通って流れ、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径のパーフルオロアルコキシ配管３８を経由してサブミクロンフィルター３７に導かれる、第１の処理された気流を生成する。ガラスウール３６は、クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスの気流から、より大きな粒子を取り除き、スラッジ堆積のための高い表面積を提供する。
【００１１】
サブミクロンフィルター３７は、第１の処理された気流から、ミクロンサイズよりもさらに小さい粒子を取り除くフィルター（好ましくは、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ  Ｈｅｉｇｈｔｓ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ  ＵＳＡ）であり、ホウケイ酸ガラス繊維／フルオロカーボンバインダーサブミクロンフィルター）、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径のパーフルオロアルコキシ配管３９を経由して合体フィルター３８に導かれる、第２の処理された気流を生成する。第２の処理された気流は、合体フィルター３８（好ましくはＡ＋  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐｒａｉｒｉｅｖｉｌｌｅ，Ｌｏｕｉｓｉａｎａ  ＵＳＡ）、Ｇｅｎｉｅブランドの合体フィルター）を通って流れ、制御された気流を生成する。その気流は、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径のパーフルオロアルコキシ配管４１を経由し、計量弁４３を通って、ロタメーター４０まで流される。
【００１２】
合体フィルター３８は、ガラスウール３６およびサブミクロンフィルター３７を通り抜けたエアゾールミストを取り除く。ロタメーター４０（好ましくはＣｏｌｅＰａｒｍｅｒ（Ｖｅｒｎｏｎ  Ｈｉｌｌｓ，  Ｉｌｌｉｎｏｉｓ  ＵＳＡ）の製品番号Ｕ−０３２１６−７５）は、調節された気流の流量を測定するために使用される。調節された気流の流量の大幅な減少は、おそらく、ガラスウール３６を交換する必要がある（または場合により、サブミクロンフィルター３７を交換する必要がある）ことを示す。調節された気流は、外部加熱（約９０℃に）された４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径のパーフルオロアルコキシ配管４２に導かれる。配管４４は、窒素パージした気流を筐体３１に導くために使用される。配管４５は、窒素パージした気流を筐体３１から導くために使用される。
【００１３】
ヒーター３２は、好ましくは華氏５０度（１０℃）を超えるように、筐体３１における温度を制御する設定がなされていることが最も好ましい。本発明の調節されたプロセスが華氏５０度を下回る温度で操作された場合、凝縮によって詰まりおよびスラッジ形成が生じる可能性がある。したがって、筐体３１における温度は華氏７０度（２１℃）を上回るように設定されていることがより好ましい。最も好ましくは、筐体３１における温度が、華氏９０度から１１０度（３２℃から４３℃）の範囲に設定されている。筐体３１を加熱することは（すなわち、本発明の調節方法）は、スラッジ形成の防止に役立ち、調節システム（当然のこと、オンライン分析装置）および詰まった配管ならびにフィルターを交換する必要が生じる耐用年数を著しく向上させる。
【００１４】
上述の記載はクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを制御する特定の装置に関するものであるが、それらによって本発明の全範囲が制限されるものではないことを理解すべきである。例えば、上述の特定したガラスウールは本発明の方法で都合良く機能するけれども、他の種類のガラスウールを使用してもよい。同じく、他の種類のサブミクロンフィルター、同様に他の種類の合体フィルター、例えばＵｎｉｔｅｄ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ  Ｈｅｉｇｈｔｓ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ  ＵＳＡ）から入手可能な広範囲のサブミクロンフィルターおよび合体フィルターを使用してもよい。さらに本発明では、いかなる適切なフィルターシステムも使用可能であることを理解すべきである。
【００１５】
好ましくは、装置３０は、さらに、カラム３４、サブミクロンフィルター３７または合体フィルター３８が詰まって交換する必要があるか否かをより良く決定するために、カラム３４、サブミクロンフィルター３７および／または合体フィルター３８と交差して圧力低下を測定するための圧力差変換器（不図示）を含んでもよい。好ましくは、窒素ガスが校正された流量で装置３０を通って流れるように、クロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスの流れを一時的に止めるために配管３５に配管ティーおよび遮断弁（不図示）が取り付けられる。配管４１の圧力を測定するために圧力差変換器（不図示）を取り付けてもよい。調節された気流が２以上のオンライン分析装置に誘導される場合、調節された気流は分離されてもよく、およびそのようなオンライン分析装置の各々にロタメーター（または必要に応じて、他の流れ測定装置もしくはそのような装置なし）が用いられる。
【００１６】
ここで図３を参照すると、バーナー排ガスを酸素についてオンライン分析する装置５０の側面、部分全体、部分断面および部分概略図が示されている。装置５０は、筐体５１（好ましくはＮＥＭＡ−４繊維ガラスの筐体（上掲））を含む。配管５２は、窒素パージした気流を筐体５１に導くために使用される。配管５３は、窒素パージした気流を筐体５１から導くために使用される。筐体５１は、電子機器部５４およびセル部５５から構成される常磁性酸素分析装置（Ｓｉｅｍｅｎｓ製Ｏｘｙｍａｔ６Ｆ−０２）を含んでいる。配管５６は、窒素パージした気流を電子機器部５４に導くために使用される。次いで、窒素パージした気流は、セル部５５を通って、配管５７を経由して筐体５１の外部に流れる。電気ケーブル５８は、電子機器部５４に電力を供給する他に、装置５０からの分析信号（バーナー排ガスにおける酸素濃度の関数である）を調節する。調節されたバーナー排ガス（図２に示した装置からの）は、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径の外部加熱（９０℃に）されたパーフルオロアルコキシ配管５９および６０をそれぞれ経由して、セル部５５におよびセル部５５から導かれる。
【００１７】
ここで図４を参照すると、バーナー排ガスを塩化水素についてオンライン分析する装置７０の側面、部分全体、部分断面および部分概略図が示されている。装置７０は、筐体７１（好ましくはＮＥＭＡ−４繊維ガラスの筐体）を含む。配管７２は、窒素パージした気流を筐体７１に導くために使用される。配管７３は、窒素パージした気流を筐体７１から導くために使用される。筐体７１は検出部７４、セル部７５、および供給部７６から構成されるＳｅｒｖｏｍｅｘ  Ｘｅｎｄｏｓ  ２５００ＨＣｌ赤外線分析装置（Ｓｅｒｖｏｍｅｘ  Ｃｏｍｐａｎｙ社（Ｓｕｇａｒｌａｎｄ，  Ｔｅｘａｓ  ＵＳＡ））を含む。配管７７は、窒素パージした気流を、ボス（ｂｏｓｓ）７５ａを通して、次いで配管７７ａを経由してボス７５ｂを通し、配管７８を経由して筐体７１の外部に導くために使用される。セル７５のボス部７５ａおよび７５ｂは、漏れから検出部７４および供給部７６を保護するのに役立つ。電気ケーブル７９および８０は、装置７０に電力を供給し、装置７０からの分析信号（バーナー排ガスにおける塩化水素濃度の関数である）を導く。調節されたバーナー排ガス（図２に示した装置からの）は、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径の外部加熱（９０℃に）されたパーフルオロアルコキシ配管８１および８２をそれぞれ経由して、セル部７５におよびセル部７５から導かれる。
【００１８】
ここで図５を参照すると、クロリネーター排ガスを塩素についてオンライン分析する装置９０の側面、部分全体、部分断面および部分概略図が示されている。装置９０は、筐体９１（好ましくはＮＥＭＡ−４繊維ガラスの筐体）を含む。配管９２は、窒素パージした気流を筐体９１に導くために使用される。配管９３は、窒素パージした気流を筐体９１から導くために使用される。筐体９１は、検出部９４、セル部９５および供給部９６から構成されるＳｅｒｖｏｍｅｘ紫外線塩素分析装置（Ｓｅｒｖｏｍｅｘ  Ｃｏｍｐａｎｙ社（Ｓｕｇａｒｌａｎｄ，Ｔｅｘａｓ  ＵＳＡ））を含む。配管９７は、窒素パージした気流を、ボス９５ａを通して、次いで配管９７ａを経由してボス９５ｂを通し、配管９８を経由して筐体９１の外部に導くために使用される。セル９５のボス部９５ａおよび９５ｂは、漏れから検出部９４および供給部９６を保護するのに役立つ。電気ケーブル９９および１００は、装置９０に電力を供給し、装置９０からの分析信号（クロリネーター排ガスにおける塩素濃度の関数である）を導く。調節されたクロリネーター排ガス（図２に示した装置からの）は、４分の１インチ（０．６ｃｍ）直径の外部加熱（９０℃に）されたパーフルオロアルコキシ配管１０１および１０２をそれぞれ経由して、セル部９５におよびセル部９５から導かれる。
【００１９】
オンライン分析装置に関係する上述の記載は特定の好適なシステムに関するものであるが、それらによって本発明の全範囲が制限されるものではないことを理解すべきである。例えば、関心のある他の成分についてオンラインで分析することが可能である。
【実施例】
【００２０】
（比較例１）
ここで図１を参照して、１時間毎に２４時間にわたって、バーナー排ガス２５のサンプルを手動で採取するために、５００ミリリットルのガスサンプルボンベを使用した。サンプルボンベを実験室に持ち込み、オルザット試験によって、バーナー排ガスを酸素について分析した。その結果を時間に対する酸素濃度としてグラフ化した。グラフは、本質的に約９パーセント酸素の酸素濃度レベルを示した。
【００２１】
（実施例１）
ここで図１を参照して、バーナー排ガス２５を、図２の調節装置を通し、次いで図３のオンライン分析装置を通して、比較例１のように同じく２４時間の期間にわたって流した。その結果を時間に対する酸素濃度としてグラフ化した。グラフでは、本質的に約１０パーセント酸素の酸素濃度レベルであるが、比較例１での手動のサンプリングによって見逃された酸素濃度の２つのピークについても示した。９．６時間での第１のピークは、約１０分間にわたって約１６パーセント酸素の酸素濃度を示した。１８．５時間での第２のピークは、約１０分間にわたって約１２パーセント酸素の酸素濃度を示した。
【００２２】
（比較例２）
ここで図１を参照して、１時間毎に２４時間にわたって（比較例１と同じ時間の期間）、バーナー排ガス２５のサンプル手動で採取するために、５００ミリリットルのガスサンプルボンベを使用した。サンプルボンベを実験室に持ち込み、赤外測光を使用してバーナー排ガスを塩化水素について分析した。結果を時間に対する塩化水素濃度としてグラフ化した。グラフでは、本質的に約４パーセント塩化水素の塩化水素レベルを示した。
【００２３】
（実施例２）
ここで図１を参照して、バーナー排ガス２５を、図２の調節装置を通し、次いで図４のオンライン分析装置を通して、比較例１のように２４時間の期間にわたって流した。結果を時間に対する塩化水素濃度としてグラフ化した。グラフでは、本質的に約４パーセント塩化水素の塩化水素レベルを示し、比較例２での手動のサンプリングによって見逃された塩化水素濃度の２つの変化についても示した。９．６時間での第１の変化は、約１０分間にわたって約６パーセント塩化水素の塩化水素濃度を示した。１８．５時間での第２の変化は、約１０分間にわたって約８パーセント塩化水素の塩化水素濃度を示した。
【００２４】
（比較例３）
ここで図１を参照して、１時間毎に２４時間にわたって、クロリネーター排ガス２３のサンプルを手動で採取するために、５００ミリリットルのサンプルボンベを使用した。サンプルボンベを実験室に持ち込み、滴定によってクロリネーター排ガスを塩素について分析した。結果を時間に対する塩素濃度としてグラフ化した。グラフでは、本質的に約１００分の１パーセント塩素の塩素濃度レベルを示した。
【００２５】
（実施例３）
ここで図１を参照して、クロリネーター排ガス２３を、図２の調節装置を通し、次いで図５のオンライン分析装置を通して、比較例３のように２４時間の期間にわたって流した。その結果を時間に対する塩素濃度としてグラフ化した。グラフでは、約１００分の１パーセント塩素の塩素濃度レベルを示したが、比較例３での手動のサンプリングによって見逃された塩素濃度のピークについても示した。１２．２時間でのピークは、約１５分間にわたって約１０分の３パーセント塩素の塩素濃度を示した。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】二酸化チタンを製造するための従来技術による塩素法を示すブロック図である。
【図２】オンライン分析に先立ちクロリネーター排ガスまたはバーナー排ガスを調節する装置の側面、部分全体、部分切欠、部分断面および部分概略図である。
【図３】バーナー排ガスを酸素についてオンライン分析する装置の側面、部分全体、部分断面および部分概略図である。
【図４】バーナー排ガスを塩化水素についてオンライン分析する装置の側面、部分全体、部分断面および部分概略図である。
【図５】クロリネーター排ガスの塩素についてオンライン分析する装置の側面、部分全体、部分断面および部分概略図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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