(57)【要約】圧縮ポンプ２と、第１の空気制御部４と、二酸化炭素の除去装置６と、フィルタ８と、第１の冷却装置１０と、少なくとも２つ以上の堆肥槽１２と、少なくとも２つ以上の第２の冷却装置１０’と、少なくとも２つ以上の第２の空気制御部１４と、少なくとも２つ以上の非分散赤外線のガス分析機１６と、捕集部１８と、前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部１４、堆肥槽１２に連設されるコンピュータ３４とを含む、生分解度の測定装置を開示する。本発明によれば、二酸化炭素の量を非分散赤外線の分光分析法を利用して速やかに定量的に測定し、前記測定した結果が再現性を表すようにし、生分解性の高分子を実験して開発する過程において適切なデータを迅速に供給することができる効果がある。
2006500563.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気を圧縮する圧縮ポンプと；
前記圧縮ポンプに連設されて前記圧縮ポンプから排出される空気の流量および圧力を調節する第１の空気制御部と；
前記第１の空気制御部に連設されて前記空気中に存在する二酸化炭素を除去する二酸化炭素の除去装置と；
前記二酸化炭素の除去装置に連設されて前記空気中に存在する有害物質を除去するフィルタと；
前記フィルタに連設されて前記フィルタを通過した空気を冷却する第１の冷却装置と；
前記第１の冷却装置に連設されて前記第１の冷却装置を通過した空気が流入され、生分解性の試料および堆肥、もしくは堆肥のみがそれぞれ充填された少なくとも２つ以上の堆肥槽と、
前記それぞれの堆肥槽に連設されて堆肥槽から排出される空気を冷却する少なくとも２つ以上の第２の冷却装置と；
前記それぞれの第２の冷却装置に連設されて前記第２の冷却装置から排出される空気の流量を調節する少なくとも２つ以上の第２の空気制御部と；
前記それぞれの第２の空気制御部に連設されて排出される空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を測定する少なくとも２つ以上の非分散赤外線のガス分析機と；
前記それぞれの非分散赤外線のガス分析機を通過した空気を捕集する捕集部と；
前記第１の空気制御部、第２の空気制御部、堆肥槽に連設されてデータを受信し、前記非分散赤外線のガス分析機に接続されて相互のデータを交換するコンピュータとを含むことを特徴とする生分解度の測定装置。
【請求項２】
前記第１の空気制御部が、ニードルバルブ、流量計、圧力計、およびチェックバルブを含むことを特徴とする、請求項１に記載の生分解度の測定装置。
【請求項３】
前記第２の空気制御部が、ニードルバルブ、流量計を含むことを特徴とする、請求項１に記載の生分解度の測定装置。
【請求項４】
前記二酸化炭素の除去装置が、水酸化ナトリウムが満たされている容器に攪拌機が具備されたものを有していることを特徴とする、請求項１に記載の生分解度の測定装置。
【請求項５】
所定の温度に維持されている少なくとも２つ以上の堆肥槽のうち、一つの堆肥槽に測定しようとする生分解性高分子および微生物が接種された堆肥を共に充填し、残りの堆肥槽に堆肥のみを充填した後、
i）外部の空気を圧縮する段階と；
ii）前記段階i）の圧縮空気中に存在する二酸化炭素を除去する段階と；
iii）前記段階ii）の二酸化炭素が除去された空気中に存在する有害ガスを除去する段階と；
iv）前記段階iii）の有害ガスが除去された空気を冷却する段階と；
v）前記段階iv）の冷却された空気をそれぞれの堆肥槽に流入させて好気性の雰囲気で、堆肥槽に充填されている生分解性高分子および堆肥を微生物により分解させる段階と；
vi）前記段階v）のそれぞれの堆肥槽で生成された二酸化炭素を含む空気をそれぞれ冷却する段階と；
vii）前記段階vi）で冷却されたそれぞれの空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を非分散赤外線の分光法で測定する段階と；
viii）前記段階vii）で測定された二酸化炭素の濃度データをコンピュータに伝送して加工することにより、生分解度を計算する段階と；
ix）前記段階viii）を経て排出される二酸化炭素を含む空気をそれぞれ捕集する段階とを含む、生分解度の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生分解性高分子の生分解度の測定装置および測定方法に関し、更に詳細には生分解性高分子を含む堆肥槽から発生する二酸化炭素の量を非分散赤外線（ｎｏｎ-ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  ｉｎｆｒａｒｅｄ、ＮＤＩＲ）の分光分析法を利用して速やかに定量的に測定し、前記測定した結果が再現性を表すようにする生分解性高分子の生分解度を測定する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、「生分解性」というのは、微生物および/または自然環境の要因により完全にＣＨ4、ＣＯ2および水または無機塩類などの生物資源に最終分解され得る化合物の能力を意味するもので、前記「生分解性高分子」は、成形品、包装材、衛生用品、農業用品などに用いられる高分子を廃棄するときに焼却処理せず、単に埋立することにより微生物の生物学的な作用により、水、二酸化炭素、メタンガスなどに４５日間、７０％以上の分解度で分解される高分子を指す。
【０００３】
最近、地球環境保護の次元で多様な分野における種々の国際環境協約が続々推進、実行されている。特に、我が国の場合、プラスチックなどの使用量が毎年１２％の増加率を表し、これによる廃棄物の発生量もまた急増しており、国土が狭い我が国の特性に鑑みてみるとき、前記廃棄物の処理問題が最も深刻な問題として台頭されている。
【０００４】
このように、環境関連の規定の強化と共に化学製品、各種の消費剤などに対する消費者の意識が変わることにより、より環境馴染みの製品を開発しようとする努力が続いており、このような結果でいくつかの分野において生分解性高分子の製品を販売している。
【０００５】
しかし、生分解性の製品の急激な増加と市場の拡大にも拘わらず、迅速で、定量的であり、再現性を有する生分解度の測定方法が全くない状態であり、このような理由により各種の製品に対する生分解度を如何に判断することができるのかという問題が台頭されている。
【０００６】
一般的な生分解度の測定方法は、測定しようとする生分解性高分子を分解する微生物の代謝作用で発生した生成物の量を測定したり、前記微生物により発生する二酸化炭素の量を測定したりすることにより生分解度を測定する。
【０００７】
前記生分解度を測定するための方法の一例として、まず浄水装置の内部の湿っぽい雰囲気で、微生物により生成された二酸化炭素を測定するＳＴＵＲＭ実験方法を利用した生分解度の測定方法があるが、前述した生分解度の測定方法は１０〜２０℃の温度で約１％未満に乾燥された製品をその対象としているため、少なくとも３０〜４０％に乾燥されており、温度が５０℃以上に維持される堆肥槽における生分解度の測定には適合でないという問題点がある。
【０００８】
もう一つの方法として、国際特許出願公報第ＷＯ９５/２７７９５号には試料を培養液に入れ、前記培養液に空気を供給して好気性の条件を組成し、前記好気性の条件の培養液から生分解されて排出される二酸化炭素の量を測定し、前記二酸化炭素をアルカリ溶液に混入し沈殿させ、前記沈殿されたアルカリ溶液の伝導度を測定し、前記アルカリ溶液に吸収された二酸化炭素の量を測定する方式で生分解度を測定する方法が記述されている。
【０００９】
一方、アメリカ特許第５,３１８,９０９号は、少なくとも一つ以上の試料が満たされている少なくとも２つの反応器を含む堆肥化の装置に酸素を供給し、各反応器の微生物により発生する二酸化炭素をそれぞれ捕集し、各反応器で発生した二酸化炭素をガスクロマトグラフィーを利用して測定し、前記測定された二酸化炭素の量を利用して生分解度を計算する方法が記述されている。
【００１０】
更に、アメリカ特許第６,１４３,５１５号は、一定温度を有するカラム形態の反応器に所定の微生物と有機物を入れ、二酸化炭素で飽和された蒸気を前記カラムに通過させた後、堆肥化により発生する二酸化炭素の量を測定し、同じ条件の他のカラムに同一な微生物とセルロースを同量で充填した後、二酸化炭素で飽和された蒸気をカラムに通過させた後、堆肥化により発生する二酸化炭素の量を測定し、前記の両カラムで測定された二酸化炭素の量を比較して生分解度を測定する方法が記述されている。
【００１１】
更に、生分解性高分子の生分解度を測定するためのもう一つの方法として、滴定法を利用した方法があるが、前記滴定法は堆肥化の条件で生分解性高分子が分解されて発生する二酸化炭素を水酸化カリウム（ＫＯＨ）および塩酸バリウム（ＢａＣｌ2）が混合された捕集瓶に捕集し、これを滴定して発生された二酸化炭素の量を計算した後、前記測定された二酸化炭素の量から生分解度を決定する。
【００１２】
ところが、前述した方法は、実験者の能力に応じて測定される結果の信憑性が左右されるため、測定結果による再現性が低く、人為的に測定するため実験時間が長時間所要され、定量的に測定することが難しく、リアルタイムでモニタリングすることが困難である問題点などがあった。
【発明の開示】
【００１３】
本発明は、前述した問題点を解決するためのもので、生分解性高分子および/または堆肥が充填された少なくとも２つ以上の堆肥槽を具備した後、前記それぞれの堆肥槽でなされる微生物の生物学的な反応により発生する二酸化炭素の濃度を非分散赤外線のガス分析機で測定し、生分解性高分子の生分解度を測定する方法を提供するのにその技術的な課題がある。
【００１４】
更に、本発明は、生分解性高分子の生分解度を測定する装置を提供するのにその技術的な課題がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の前記およびほかの目的、特徴および利点は添付図面に基づく以降の詳細な説明からより明らかに理解可能であろう。
本発明は、空気を圧縮する圧縮ポンプ２と、前記圧縮ポンプ２に連設されて前記圧縮ポンプ２から排出される空気の流量および圧力を調節する第１の空気制御部４と、前記第１の空気制御部４に連設されて前記空気中に存在する二酸化炭素を除去する二酸化炭素の除去装置６と、前記二酸化炭素の除去装置６に連設されて前記空気中に存在する有害物質を除去するフィルタ８と、前記フィルタ８に連設されて前記フィルタ８を通過した空気を冷却する第１の冷却装置１０と、前記第１の冷却装置１０に連設されて前記第１の冷却装置１０を通過した空気が流入され、生分解性の試料および堆肥、もしくは堆肥のみがそれぞれ充填された少なくとも２つ以上の堆肥槽１２と、前記それぞれの堆肥槽１２に連設されて堆肥槽１２から排出される空気を冷却する少なくとも２つ以上の第２の冷却装置１０’と、前記それぞれの第２の冷却装置１０’に連設されて前記第２の冷却装置１０’から排出される空気の流量を調節する少なくとも２つ以上の第２の空気制御部１４と、前記それぞれの第２の空気制御部１４に連設されて排出される空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を測定する少なくとも２つ以上の非分散赤外線のガス分析機１６と、前記それぞれの非分散赤外線のガス分析機を通過した空気を捕集する捕集部１８と、並びに前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部１４、堆肥槽１２に連設されてデータを受信し、前記非分散赤外線のガス分析機１６に接続されて相互のデータを交換するコンピュータとを含むことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明は、所定の温度で維持された少なくとも２つ以上の堆肥槽中の一つの堆肥槽に、測定しようとする生分解性高分子および微生物が接種された堆肥を共に充填し、残りの堆肥槽には堆肥のみを充填した後、外部の空気を圧縮する段階と； 前記圧縮された空気中に存在する二酸化炭素を除去する段階と； 前記二酸化炭素が除去された空気中に存在する有害ガスを除去する段階と； 前記有害ガスが除去された空気を冷却する段階と； 前記冷却された空気を前記それぞれの堆肥槽に流入させ、好気性の雰囲気で堆肥槽に充填されている生分解性高分子および堆肥を分解させる段階と； 前記それぞれの堆肥槽から生成された二酸化炭素を含む空気をそれぞれ冷却する段階と；前記冷却されたそれぞれの空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を非分散赤外線のガス分析機で測定する段階と； 前記測定されたそれぞれの二酸化炭素の濃度データをコンピュータに伝送して生分解度を計算する段階と；並びに前記それぞれの非分散赤外線のガス分析機を経て排出される二酸化炭素を含む空気を捕集する段階とを含む生分解度の測定方法を提供する。
【００１７】
本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用して生分解度を測定するためには、堆肥槽に充填された生分解性高分子の分解反応により発生する二酸化炭素の量から、純粋な堆肥槽で発生する二酸化炭素の量を差し引きして純粋に生分解性高分子の分解過程により発生する二酸化炭素の量を測定し、測定された前記生分解性高分子の分解過程から発生した炭素量に基づいて生分解性高分子の生分解度を計算する。
【００１８】
本発明による生分解性高分子の試料の生分解度を計算する方法は、固有の生分解性を利用して実際埋立された状況、すなわち堆肥化の条件で試料の高分子鎖が切断されて発生する二酸化炭素の量を、分子量から計算された理論的な発生量に対する実際の発生量に換算することにより生分解度を計算する。
【００１９】
したがって、下記式（１）を用いて、放出される二酸化炭素の累積量から各測定間隔に対する試料の生分解度を計算する。このとき、前記「試料」というのは生分解度を測定しようとする対象の生分解性高分子を意味する。
〔式（１）〕
【数１】
2006500563.tif 000003
【００２０】
ここで、
Ｄt（％）: 生分解度、
（ＣＯ2)T: 試料を含む堆肥槽から放出される累積の二酸化炭素の量、
（ＣＯ2)B: 微生物が接種された堆肥が充填されている堆肥槽から放出される累積の二酸化炭素量の平均、
ＴｈＣＯ2: 試料と微生物が接種された堆肥が充填されている堆肥槽から発生される理論の二酸化炭素の量である。
【００２１】
一方、前記理論の二酸化炭素の量は、下記式（２）により計算される。
〔式（２）〕
【数２】
2006500563.tif 000004
【００２２】
ここで、
ＭTOT: 生分解度の測定時に堆肥に添加される試料の総固形物の量（ｇ）、
ＣTOT: 試料の総固形物の量に含まれている有機炭素の割合（ｇ/ｇ）、
４４: 二酸化炭素の分子量、
１２: 炭素の原子量である。
【００２３】
以下、添付された図面を参照し、本発明による生分解性高分子の生分解度の測定装置および測定方法を説明すれば、以下の通りである。
図１は、本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用して生分解度を測定する方法を表すフローチャートであり、図２は、本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定装置の構成図であり、図３は、本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定装置のもう一つの態様を表す構成図であって、共に説明する。図１および図２に示されている通り、本発明による生分解性高分子の生分解度を測定するための方法は、基本的に生分解性高分子が堆肥と共に堆肥槽内で微生物により分解されて発生する二酸化炭素の量を測定し、生分解度を決定するようになる。
【００２４】
本発明においては、前記生分解性高分子が分解されて発生する二酸化炭素の量を測定するために非分散赤外線の分光分析法を利用する。
本発明による生分解度の測定装置は、空気を圧縮する圧縮ポンプ２と、前記圧縮ポンプ２に連設されて前記圧縮ポンプ２から排出される空気の流量および圧力を調節する第１の空気制御部４と、前記第１の空気制御部４に連設されて前記空気中に存在する二酸化炭素を除去する二酸化炭素の除去装置６と、前記二酸化炭素の除去装置６に連設されて前記空気中に存在する有害物質を除去するフィルタ８と、前記フィルタ８に連設されて前記フィルタ８を通過した空気を冷却する第１の冷却装置１０と、前記第１の冷却装置１０に連設されて前記第１の冷却装置１０を通過した空気が流入され、生分解性試料および堆肥、もしくは堆肥のみが充填された少なくとも２つ以上の堆肥槽１２と、前記それぞれの堆肥槽１２に連設されて堆肥槽１２から排出される空気を冷却する少なくとも２つ以上の第２の冷却装置１０’と、前記それぞれの第２の冷却装置１０’に連設されて前記第２の冷却装置１０’から排出される空気の流量を調節する少なくとも２つ以上の第２の空気制御部１４と、前記それぞれの第２の空気制御部１４に連設されて排出される空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を測定する少なくとも２つ以上の非分散赤外線のガス分析機１６と、前記それぞれの非分散赤外線のガス分析機１６を通過した空気を捕集する捕集部１８と、並びに前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部１４、堆肥槽１２に連設されてデータを受信し、前記非分散赤外線のガス分析機１６に接続されて相互のデータを交換するコンピュータ３４とで構成される。
【００２５】
ここで、前記堆肥槽１２、第２の冷却装置１０’、第２の空気制御部１４、非分散赤外線のガス分析機１６および捕集部１８を順次的に連設したことを一つのサンプリング部（ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｐａｒｔ）３６として少なくとも２つ以上設置する。
【００２６】
前記サンプリング部３６を多数設置する場合、前記第１の冷却装置１０から排出される空気を前記多数設置されたサンプリング部３６のそれぞれに連設する（図３)。
一方、前記多数のサンプリング部３６のそれぞれに含まれている第２の空気制御部１４および非分散赤外線のガス分析機１６は、前記コンピュータ３４に連設されている。
【００２７】
本発明による第１の空気制御部４および第２の空気制御部１４は、非分散赤外線のガス分析機１６の光センサーで測定される二酸化炭素の量をより正確に測定するため空気を一定の流量および圧力にて流れるようにするもので、前記第１の空気制御部４は、前記二酸化炭素の除去装置６に流入される空気の流量および圧力を調節するためにニードルバルブ２０、流量計２４、圧力計２６およびチェックバルブ２８で構成され、前記第２の空気制御部１４は、前記堆肥槽１６に流入される空気の流量を調節するためにニードルバルブ２０’および流量計２４’で構成される。
【００２８】
一方、前記第１の空気制御部４および第２の空気制御部１４の流量計２４、２４’は、物質フロー調節器（ｍａｓｓ  ｆｌｏｗ  ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）を使用することが好ましいが、前記物質フロー調節器は、二酸化炭素の除去装置６および堆肥槽１２などの連結部位で持続的に発生する圧力の損失を補うため、レギュレーターに比例積分微粉（ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ−ｉｎｔｅｇｒａｌ−ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ、ＰＩＤ）の制御方式の同量（ｅｑｕａｌ  ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ）バルブを使用して運転の流量と圧力を均一に維持することができ、前記同量バルブはコンピュータ３４に接続されて制御される。
【００２９】
一方、前記二酸化炭素の除去装置６は、外部から流入される空気中に存在する二酸化炭素を連続的に除去することができる装置であれば、何れのものを使用しても構わないが、好ましくは水酸化ナトリウム３０が満たされている容器を使用することが良く、前記水酸化ナトリウム３０が満たされている容器は必要に応じて多数連設して使用してもよく、その内部には攪拌機３２が具備され、流入される空気が前記水酸化ナトリウム３０と容易に接触できるように攪拌する。
【００３０】
本発明によるフィルタ８は、空気中に含まれている有害ガスなどの汚染物質を除去するためのもので、使用可能なフィルタ８としてはカーボンフィルタ、ヘパフィルタ、積層型フィルタ（Ｄｅｐｔｈ  Ｆｉｌｔｅｒ）、メンブレンフィルタ（Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｆｉｌｔｅｒ）などがあり、好ましくはカーボンフィルタが良い。
【００３１】
本発明による冷却装置１０、１０’は、空気を冷却して空気中に存在する水分を水として回収するためのもので、前記第１の冷却装置１０は、前記フィルタ８の後方に連設されて堆肥槽１２に流入される空気中に存在する水分を除去し、前記第２の冷却装置１０’は、前記堆肥槽１２から流入される空気中に存在する水分を冷却させて堆肥槽１２の下段に設けられている所定の空間で回収し、乾燥された純粋の二酸化炭素のみを測定装備に供給する。一方、前記冷却装置１０、１０’の温度は０〜１０℃、好ましくは１〜８℃を維持することが良い。
【００３２】
本発明による堆肥槽１２は、生分解度を測定しようとする生分解性高分子の試料および/または微生物が接種された堆肥が充填されており、その底面で所定の空間を具備し、前記所定の空間の内部に水を満たしてバブリングすることにより、前記堆肥槽１２の内部に充填された試料および/または微生物が接種された堆肥の水分の含量を一定に維持させることができる。
【００３３】
一方、前記それぞれの堆肥槽１２の内部は、好気的な条件で微生物の生物学的な反応がなされるように、適当な温度、例えば５５〜６０℃に維持され、試料は堆肥の乾燥重量当たり約５％で充填されることが好ましい。更に、前記堆肥槽１２に充填される堆肥としては牛飼料、大鋸屑、またはこれらの混合物などを使用することができるが、前記堆肥の含水率は５０〜８０％、好ましくは６０〜７０％、特に６５％が好ましい。更に、生分解性高分子の試料を分解させる微生物は、前述した堆肥に接種されて前記堆肥と共に堆肥槽１２に充填される。
【００３４】
このとき、前記堆肥に微生物を接種するためには、前記堆肥槽１２に堆肥を充填する前に所定の堆肥に微生物を接種した後、培養器で充分完熟させて堆肥で成長する微生物の成長曲線が正常の状態に達するようにし、前記正常の状態に達した微生物を含む堆肥を前記培養器から少量分離し、前記堆肥槽１２に充填される堆肥に一定量で添加する方法により微生物を堆肥に接種して微生物が接種された堆肥を用意する。
【００３５】
本発明においては、前記堆肥槽１２に充填される堆肥に一定量で添加する培養器から少量分離された微生物が含まれている堆肥を接種源（ｓｅｅｄｉｎｇ  ｃｏｍｐｏｓｔ）という。
【００３６】
特に、前記それぞれの堆肥槽１２のうち、堆肥のみが充填された堆肥槽１２から発生する二酸化炭素は、生分解度を計算するための基準の二酸化炭素量を提供する。
本発明による非分散赤外線のガス分析機１６は、前記堆肥槽１２から発生する生物学的な分解過程により生成される二酸化炭素の濃度を測定するためのもので、二酸化炭素の濃度を測定することができる装置であれば、何れのものを使用しても構わない。
【００３７】
一方、前記非分散赤外線のガス分析機１６は、前方に具備されている第２の空気制御部１４から排出される空気中に含まれている二酸化炭素の濃度を連続的に測定するため、空気のフロー経路に発光部と受光部が具備された光センサーを設置し、前記光センサーの発光部から光を照射すれば一定の波長で吸収量が変化される測定結果をコンピュータ３４に伝送し、空気中に含まれている二酸化炭素の量をリアルタイムで定量的に測定することができる。
【００３８】
このとき、前記発光部は、光を発生させて所望する対象に光を照射するもので、使用可能なものとしては発光ダイオードがあり、前記受光部は、照射された光を吸収するもので、フォトダイオードを使用することが好ましい。
【００３９】
本発明によるコンピュータ３４は、前記非分散赤外線のガス分析機１６に相互接続され、前記非分散赤外線のガス分析機１６から入力される測定データを分析および記録するだけではなく、前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部６、および堆肥槽１２に連設されて前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部６、および堆肥槽１２の流量、圧力、温度および水分の含量などをリアルタイムで制御して測定し、ＴＣＰ/ＩＰ通信を利用して遠隔でモニタリングすることができる。
【００４０】
前述した構成を有する、本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定装置の作動機序を説明すれば、以下の通りである。
まず、生分解度を測定しようとする生分解性高分子の試料約３.５ｇと、前記生分解性高分子を分解する微生物が接種された堆肥、例えば牛飼料、大鋸屑、またはこれらの混合物に接種源を少量添加した微生物が接種されている堆肥２００ｇとを一つの堆肥槽１２に充填し、前記一つの堆肥槽１２に充填された同一条件の堆肥のみをもう一つの堆肥槽１２に充填した後、空気を圧縮ポンプで流入させて圧縮し、前記圧縮された空気を第１の空気制御部４に移送させる。このとき、前記第１の空気制御部４に含まれているニードルバルブ２０、流量計２４、圧力計２６、およびチェックバルブ２８を利用し、できるだけ一定の流量で空気が流れるようにする。
【００４１】
次いで、前記第１の空気制御部４を通過した空気は、前記第１の空気制御部４の後方に連設されている二酸化炭素の除去装置６を通過して二酸化炭素が除去され、前記二酸化炭素が除去された空気はフィルタ８に移送されて空気中に存在する汚染物質が除去され、前記汚染物質が除去された空気は第１の冷却装置１０に移送されて０〜１０℃に冷却される。このとき、前記第１の冷却装置１０に流入された空気が冷却されれば水が発生するが、前記発生された水は前記第１の冷却装置１０の後方に連設されている堆肥槽１２の下段に具備された水が満たされている所定の空間で回収されたり、前記第１の冷却装置１０の外部に排出されたりする。
【００４２】
次いで、前記冷却された空気を試料および堆肥が充填された堆肥槽１２、および堆肥のみが充填された堆肥槽１２にそれぞれ移送させる。このとき、前記それぞれの堆肥槽１２の温度は約５５〜６５℃に維持され、前記堆肥槽１２の下段に具備されている所定の空間に満たされている水をバブリングして前記堆肥槽１２の内部に充填された試料および/または微生物が接種された堆肥に水分を供給し、前記堆肥槽１２の内部に存在する試料および/または堆肥は、前記堆肥に接種した微生物により分解されて二酸化炭素を排出するようになる。
【００４３】
一方、前記それぞれの堆肥槽１２から排出される二酸化炭素を含む空気は、前記それぞれの堆肥槽１２の後方に連設された第２の冷却装置１０’に流入されて冷却されることにより、前記第２の冷却装置１０’に流入された空気中に存在する水分を水として回収する。
【００４４】
ここで、前記回収された水は、前記第２の冷却装置１０’の前方に連設されている堆肥槽１２の下段に具備された水が満たされている所定の空間で回収されたり、前記第２の冷却装置１０’の外部に排出されたりする。
【００４５】
次いで、前記それぞれの第２の冷却装置１０’から排出される二酸化炭素を含む空気は、前記それぞれの第２の冷却装置１０’に連設されている第２の空気制御部１４に流入され、前記第２の空気制御部１４に流入された空気は、前記それぞれの第２の空気制御部１４を構成するニードルバルブ２０’および流量計２４’により制御されながら、前記それぞれの第２の空気制御部１４に連設されている非分散赤外線のガス分析機１６の光センサーが具備された所定の経路を通過して捕集部１８に捕集される。
【００４６】
ここで、前記所定の経路に具備されている非分散赤外線のガス分析機１６の光センサーは、前記第２の空気制御部１４を通過した二酸化炭素を含んでいる空気の二酸化炭素の濃度を測定し、前記非分散赤外線のガス分析機１６に相互接続されているコンピュータ３４に伝送し、前記コンピュータ３４に転送された二酸化炭素の濃度データは前記コンピュータ３４により計算されて生分解度を決定するようになる。このとき、前記生分解度は、測定された二酸化炭素の量に基づいて前記式（１）および式（２）で計算する。
【００４７】
一方、前記非分散赤外線のガス分析機１６の光センサーは、正確な実験のため周期的に補正しなければならないが、前記補正のため濃度差がある２種の標準濃度ガス、例えば１０００ｐｐｍ、４０００ｐｐｍ、１００００ｐｐｍ、または５００００ｐｐｍのガスを準備して出力される信号と比較し、誤差を修正して検量線として使用する。このとき、前記標準濃度のガスは二酸化炭素を意味する。
【００４８】
更に、非分散赤外線のガス分析機１６が経時変化や誤差要因を正確に判断できない場合、これを補正するため基準物質（ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ）に比べてより短時間の間隔でその濃度を知っている現場の基準物質（ｗｏｒｋｉｎｇ  ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ）を準備して補正し、その値を比較分析して表示する。
【００４９】
一方、前記第１の空気制御部４、第２の空気制御部６および堆肥槽１２は、前記コンピュータ３４に連設されて空気フローによる圧力、流量および堆肥槽の温度などが記録されると共に、前記コンピュータ３４により適当な運転条件を維持するように制御される。
【００５０】
前述した方法で作動される本発明による生分解度の測定装置は、生分解度の測定による再現性を向上させるため前記堆肥槽１２、第２の冷却装置１０’、第２の空気制御部１４、非分散赤外線のガス分析機１６および捕集部１８を順次的に連設したことを一つのサンプリング部３６として多数設置し、前記それぞれのサンプリング部３６に含まれている堆肥槽１２に同一な条件の充填物を多数設置して測定した後、最終の生分解度をその平均値として決定することができ、前記サンプリング部３６に多様な試料を堆肥と共にそれぞれ設置し、一回の実験で各試料の生分解度を測定することができる。
【００５１】
以下、実施例を通して本発明を具体的に説明する。しかし、下記の実施例は単に本発明を具体的に説明するためのもので、これらの実施例により本発明の範囲を限定するものではない。
［実施例１］
図２に示されている通り、圧縮ポンプ［冷媒ポンプ、ユイルエアー工具、韓国］、ニードルバルブ［エアー調節器、サンヤン自動機器、韓国］、流量計［Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、ＫＯＦＬＯＣ、日本］、圧力計［圧力ゲージ、シンヤン自動機器、韓国］、チェックバルブを順次的に連設した後、前記チェックバルブの後方に１０Ｎ-ＮａＯＨ水溶液が満たされており、攪拌機が具備された容器を３つ連設した。
【００５２】
次いで、最終段に具備された前記１０Ｎ-ＮａＯＨ水溶液が満たされている容器の後方にフィルタ［化学脱臭フィルタ、ジュールヒータ株式会社、韓国］を設置し、前記フィルタ［化学脱臭フィルタ、ジュールヒータ株式会社、韓国］の後方に冷却装置［ＢＡＴＨ  ＣＩＲＣＵＬＡＴＯＲ、ＪＥＩＯ  ＴＥＣＨ，韓国］を設置した。
【００５３】
次いで、前記冷却装置［ＢＡＴＨ  ＣＩＲＣＵＬＡＴＯＲ、ＪＥＩＯ  ＴＥＣＨ，韓国］に５０Ｌ体積の堆肥槽を２つ設置した後、その中の一つの堆肥槽の内部に接種源が接種された堆肥２００ｇおよびセルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］３.５ｇを共に充填し、残りの堆肥槽に後熟が終わった堆肥２００ｇのみを充填し、前記それぞれの堆肥槽の温度を５５℃に維持した。一方、前記堆肥槽に充填される堆肥は、前記堆肥槽に充填する前に生分解性高分子を分解する微生物を接種しており、前記後熟が終わった堆肥の含水率は６５％、ｐＨは８.６１であった。
【００５４】
更に、前記冷却装置［ＢＡＴＨ  ＣＩＲＣＵＬＡＴＯＲ、ＪＥＩＯ  ＴＥＣＨ，韓国］において、堆肥槽に流入される空気の速度は４５ｓｃｃｍであった。
次いで、前記それぞれの堆肥槽の後方に、ニードルバルブ［エアー調節器、サンヤン自動機器、韓国］および流量計［Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、ＫＯＦＬＯＣ、日本］を連設し、前記流量計［Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、ＫＯＦＬＯＣ、日本］を通過して流れる空気の移動経路に非分散赤外線のガス分析機［Ａ-ＳＥＮＳＥ-Ｄ、ＳｅｎｓｅＡｉｒ、スウェーデン］の光センサーを設置した後、前記光センサーを通過した空気が捕集される捕集瓶を前記空気の移動経路の終端に設置した。
【００５５】
次いで、前記非分散赤外線のガス分析機［Ａ-ＳＥＮＳＥ-Ｄ、ＳｅｎｓｅＡｉｒ、スウェーデン］をコンピュータと相互接続させてデータを交換するようにし、空気のフローおよび堆肥槽の温度を調節するために前記流量計［Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、ＫＯＦＬＯＣ、日本］および堆肥槽のセンサーを前記コンピュータに接続させた。
【００５６】
次いで、前記非分散赤外線のガス分析機［Ａ-ＳＥＮＳＥ-Ｄ、ＳｅｎｓｅＡｉｒ、スウェーデン］により、前記堆肥槽から発生する二酸化炭素の量を測定して生分解度を測定した。
【００５７】
その結果を表１、図４および図５に表した。
［実施例２］
実施例１と同様な方法で実施するが、前記セルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］の代わりにＰＢＡＴ  ＤＳＥ［イレ化学、韓国］を使用した。
【００５８】
その結果を表１および図５に表した。
［実施例３］
実施例１と同様な方法で実施するが、前記セルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］の代わりにＰＢＡＴ  ＭＳＡ［イレ化学、韓国］を使用した。
【００５９】
その結果を図５に表した。
［実施例４］
実施例１と同様な方法で実施するが、前記セルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］の代わりにＰＢＡＴ  ＮＣ［イレ化学、韓国］を使用した。
【００６０】
その結果を表１および図５に表した。
【００６１】
【表１】
2006500563.tif 000005
【００６２】
［比較実施例］
滴定法を利用した生分解度の測定
圧縮ポンプ［冷媒ポンプ、ユイルエアー工具、韓国］、ニードルバルブ［エアー調節器、サンヤン自動機器、韓国］、流量計［Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ、ＫＯＦＬＯＣ、日本］、圧力計［圧力ゲージ、シンヤン自動機器、韓国］、チェックバルブを順次的に連設した後、前記チェックバルブの後方に１０Ｎ-ＮａＯＨ水溶液が満たされており、攪拌機が具備された容器を３つ連設した。
【００６３】
次いで、最終段に具備された前記１０Ｎ-ＮａＯＨ水溶液が満たされている容器の後方にフィルタ［化学脱臭フィルタ、ジュールヒータ株式会社、韓国］を設置し、前記フィルタ［化学脱臭フィルタ、ジュールヒータ株式会社、韓国］の後方に冷却装置［ＢＡＴＨ  ＣＩＲＣＵＬＡＴＯＲ、ＪＥＩＯ  ＴＥＣＨ，韓国］を設置した。
【００６４】
次いで、前記冷却装置［ＢＡＴＨ  ＣＩＲＣＵＬＡＴＯＲ、ＪＥＩＯ  ＴＥＣＨ，韓国］に５０Ｌ体積の堆肥槽を２つ設置した後、その中の一つの堆肥槽の内部に実施例１に使用された堆肥と同一な条件で堆肥２００ｇおよびセルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］３.５ｇを共に充填し、残りの堆肥槽に後熟が終わった堆肥２００ｇのみを充填し、前記それぞれの堆肥槽の温度を５５℃に維持した。一方、前記堆肥槽に充填される堆肥は、前記堆肥槽に充填する前に生分解性高分子を分解する微生物を接種した。
【００６５】
次いで、前記それぞれの堆肥槽から排出される二酸化炭素を含む空気を、前記それぞれの堆肥槽に連設されているガラスに捕集した。このとき、前記ガラスには約０.４Ｎ  ＫＯＨ  １３０ｍｌと約２Ｎ  ＢａＣｌ2  ２６ｍｌが混合された水溶液が満たされている。
【００６６】
次いで、前記捕集容器を充分攪拌して空気中に含まれている二酸化炭素が前記捕集容器の内部の水溶液と反応するようにした後、反応が終了された水溶液の中約１２ｍｌを取り、１００ｍｌサイズの三角フラスコに投入した。
【００６７】
次いで、前記三角フラスコ３８に投入された内容物を攪拌させながら、フェノールフタレイン水溶液を２〜３滴滴下した後、約０.２Ｎの塩酸水溶液で無色になるまで滴定した。
【００６８】
ここで、前記捕集容器に二酸化炭素が捕集されれば、下記反応式（１）により反応され、滴定時に使用する下記反応式（１）により生成された水溶液１２ｍｌには、実際１０ｍｌの水酸化カリウム水溶液が含まれており、もし二酸化炭素が全く捕集されていない状態でこれを０.２Ｎの塩酸水溶液で滴定すれば２０ｍｌの滴定値を表す。このとき、滴定時に反応する水酸化カリウムの水溶液は、実際、二酸化炭素と反応していないものであるため、実際に二酸化炭素の量を計算する場合は２０ｍｌから滴定に使用された塩酸水溶液の量を差し引きした値を使用するようになる。
〔反応式（１）〕
【化１】
2006500563.tif 000006
【００６９】
ここで、前記ＫＯＨ:ＣＯ2は２：１の割合で反応する。
したがって、滴定量は、実際捕集容器の水溶液量の１/１３のみを取ったものであるため、実際、二酸化炭素の量を計算する場合はこれを考慮して１３をかけた後、計算した。
【００７０】
一方、生分解度は、測定された二酸化炭素の量に基づいて前記式（１）および式（２）で計算した。
その結果を表４に表した。
【００７１】
＜実験＞
図６は、本発明の実施例１による非分散赤外線の分光分析法で測定された堆肥から発生する二酸化炭素量の短期間の実験結果を表す図である。
【００７２】
図６に示されている通り、初期１０００ｐｐｍに接近されていた二酸化炭素の量が約３日間で２００ｐｐｍ近接していることが分かった。したがって、実施例１に使用された試料であるセルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］が約３日間で８０％以上生分解されたもので、これは前記実施例１の試料として使用されたセルロース［ＳＩＧＭＡＣＥＬＬ  ｔｙｐｅ  ２０、ＳＩＧＭＡ、アメリカ］が生分解性高分子であることを意味する。
【００７３】
一方、前述した結果に基づいて生分解度を判断する場合、本発明による生分解度の測定装置を利用して試料が生分解性高分子であるのかを判断する方法は、従来の１週間以上所要される他の測定装置による判断方法に比べて速やかになされるということが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明による生分解度の測定方法は、二酸化炭素の量を非分散赤外線の分光分析法を利用して速やかに定量的に測定し、前記測定した結果が再現性を表すようにし、生分解性高分子を開発する過程において適切なデータを迅速に供給することができる効果がある。
【００７５】
以上説明した通り、本発明が属する技術分野の当業者は、本発明がその技術的な思想や必須的な特徴を変更せず、他の具体的な形態で実施できるということが理解できるだろう。したがって、以上記述した実施例は全ての面で例示的なもので、限定的なものでないということを理解しなければならない。本発明の範囲は、前記詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその等価の概念から導出される全ての変更もしくは変形された形態が本発明の範囲に含まれると解析しなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用して生分解度を測定する方法を表すフローチャートである。
【図２】本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定装置の構成図である。
【図３】本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定装置のもう一つの態様を表す構成図である。
【図４】本発明による非分散赤外線の分光分析法および滴定法を利用した生分解度の測定結果を表す図である。
【図５】本発明による非分散赤外線の分光分析法を利用した生分解度の測定結果を表す図である。
【図６】本発明による非分散赤外線の分光分析法で測定された堆肥から発生する二酸化炭素量の短期間の実験結果を表す図である。
【図１】
2006500563.tif 000007
【図２】
2006500563.tif 000008
【図３】
2006500563.tif 000009
【図４】
2006500563.tif 000010
【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
2006500563.tif 000013
2006500563.tif 000014