(57)【要約】本発明は、少なくとも１つの第１の基板及び少なくとも１つの第２の基板からなる積層素子内に位置する欠陥を除去するための、レーザー放射光線を用いる、方法に関する。前記積層は、前記第１及び第２の基板の間に少なくとも１つのインテリジェント活性領域を内蔵する。前記方法は、活性領域内に位置する少なくとも１つの欠陥を探し出すことからなる段階と、前記レーザー光線で欠陥を囲むことからなる欠陥除去段階と、で構成される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも第１の基板から及び少なくとも第２の基板から形成される積層内に存在する欠陥をレーザー放射の光線を用いて除去する方法において、前記積層は、前記第１及び第２の基板の間に少なくとも１つの「スマート」活性領域を内蔵し、
前記活性領域内に存在する少なくとも１つの欠陥を探し出す段階と、
前記レーザー光線を用いて前記欠陥を囲むことで構成される、前記欠陥を除去する段階と、
を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記欠陥は、連続的レーザー光線を用いて囲まれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記欠陥は、多数のレーザー・パルスを用いて囲まれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記欠陥を探し出す前記段階は、手動（人間の操作）で又は画像処理ソフトウェア用いて自動でのいずれかで、光学的手段によって実行されることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
次いで、前記欠陥の位置を正確に特定する段階が、少なくとも第１のレーザー光線パルスを用いて実行されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記位置を正確に特定する段階は、前記第１のパルスの１つと前記欠陥との間のずれに応じて前記レーザー光線を再設定する中間段階を組み込むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記位置を正確に特定する段階は、前記レーザー光線の低出力レベルを用いて実行されることを特徴とする、請求項１又は６に記載の方法。
【請求項８】
前記欠陥の除去は、前記欠陥の周囲をほぼたどるように前記レーザー光線を動かすことで構成されることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記レーザー光線の波長は、前記光線が、一方では前記活性領域を形成する層によって吸収され、他方では前記基板を通して伝播されるように、適応されることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記欠陥の除去は、前記欠陥を含む前記活性領域に対して前記欠陥の周辺領域を電気的に分離することで構成されることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記欠陥の除去は、前記第１の基板を通して実行されることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記欠陥の除去は、前記第２の基板を通して実行されることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
光起電性素子の又はエレクトロルミネセント素子内の、少なくとも１つの電気化学素子で構成されるグレージングにおいて、特に可変な光学的及び／又はエネルギー的特性を有するグレージング型の電気的に制御可能な領域であって、前記電気化学素子は、一方の側に位置する２つの電極の間に挿入され、請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の方法によって修復され、漏れ電流の値は、前記グレージングの縁の中心において１０の因子だけ減じられることを特徴とする、グレージング。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題は、特に可変な光学的及び／又はエネルギー的特性を有するグレージング（glazing）型の電気的に制御可能な領域等の、電気化学素子内、光起電素子内、又はエレクトロルミネセント素子内に存在する可能性のある点欠陥を除去する方法である。
【０００２】
より正確には、本発明の目的は、特に素子の市場価値が高くなる段階等の、素子の製造における進んだ段階で生じる可能性のある欠陥を除去する方法を提供することである。
【背景技術】
【０００３】
これらの素子の製造中に払われる注意（クリーン・ルームでの作業、膜蒸着陰極に対するパルス供給、垂直蒸着ライン、高品質基板）にも関わらず、通常「針穴」と呼ばれる表面欠陥が出現することが起こり得る。これらの針穴は、様々に生じ得る。処理チャンバーの気体をフィルタリングするための手段によって保持及び／又は除去されなかった環境の塵粒子から、又は特にターゲットにおいて活性な（エレクトロクロミックな、光起電性の、エレクトロルミネセントな、等）領域に従って様々な層を堆積しなければならない素子から出る残留物から、又或いは基板の劣悪な品質から、針穴は、生じ得る。これらの欠陥は、電極との接点に入り込むことによって、これらのグレージング・アセンブリの機能の恒常的な劣化をもたらし得るので、容認することはできない。
【０００４】
わずかな欠陥を含んでいる素子を廃棄することによって引き起こされ得る財政的損失のために、特に製造工程における進んだ段階でこれらの欠陥を除去すべく、努力がなされてきた。
【０００５】
光輝の形態で存在する欠陥を視覚的に検出した後で、表面欠陥を除去することを目的とする第１の技術は、カッター又は均等な種類の引っかく装置を用いて、光輝における層の構成材料を除去することで構成される。
【０００６】
この第１の技術は、効果的な欠陥の除去を可能とするが、シート中間層を構築する工程の前であって、基板を接合する前に、活性領域の層がまだ到達できる場合、すなわち合わせガラスの場合においてのみ、欠陥を除去することができる。このことは、この技術の適応の範囲を更に縮小する（基板と活性領域が完全に組み立てられて、活性領域の層が到達不可能な場合には、この技術は、実施不可能である）。
【０００７】
レーザー放射を用いる活性領域の層を除去するための第２の技術が、知られている。この第２の技術は、層にへりを付ける範囲においては、旧来的であり、活性領域内に生じる腐食現象を防ぐために、又はエレクトロクロミックな又は光起電性の種類の活性層の場合において漏れ電流現象を制限するために、ガラス基板の周囲から、例えば銀を有する層を除くことが、レーザー放射によって可能となる。
【０００８】
この第２の技術は、活性領域を形成する層の一部又は全体を除去するのに非常に効果的である（層の材料は、レーザーによって完全に又は部分的に破壊される）。
【０００９】
更に、へりを付ける技術は、基板の周囲、すなわち破壊された材料の除去が容易な場所、の層だけを除去することに限定される方法である。レーザー放射によって破壊された材料が積層を形成する２つの基板の間に捕捉されたままであってはならないので、積層基板を通して操作することが不可能であることは、容易に理解できよう。
【００１０】
状態を操作するレーザー放射を適応させることによって、活性領域の層が積層基板の周囲に位置していない場合でさえ、層を破壊するのにこの種の放射を用いることができることを、発明者らは、全く予期せずに発見した。
【００１１】
本発明の主題を形成する方法は、ユーザの要求に適応可能な、いわゆる「スマート（smart）」グレージングを、特に目的としている。
【００１２】
スマート・グレージングに関しては、建物又は自動車、列車、又は飛行機等の種類の乗り物の外側に装着された窓を通して通過する太陽光線の量を制御するのに、これを用いることができる。この目的は、客室内への過度の加熱を制限可能とすることであるが、強い太陽光線が存在する場合に限られる。
【００１３】
特に、窓を暗くする、窓に散乱させる、又はそれが望ましい場合には視野を完全に遮るために、窓を通した視野の程度を制御することにも、スマート・グレージングは関連している。これは、室内のパーテーションとして、部屋、列車、又は飛行機内に装着されるか、又はサイド・ウィンドウとして、自動車に装着された窓に関連することもできる。これは、ドライバーが眩惑されるのを防ぐためにバック・ミラーとして用いられる鏡、又は必要なときに或いはより良く注意を引くために間欠的にメッセージが現れるような指示パネルにも関連する。随意に散乱性とすることができるグレージングは、それが望ましい場合には、投影スクリーンとして用いることができる。
【００１４】
外見又は熱特性におけるこの種の変化を可能とする様々な電気的に制御可能な領域が存在する。
【００１５】
特許ＵＳ−５  ２３９  ４０６及びＥＰ−６１２  ８２６に記載されているように、グレージングの光伝達又は光吸収を調節するために、いわゆるビオロゲン・ベースの領域が存在する。
【００１６】
グレージングの光伝達及び／又は熱伝達を調節するために、エレクトロクロミック領域と呼ばれる領域も存在する。公知であるように、これらは、一般に、１つの電解質層で分離され２つの導電層が側面に位置するエレクトロクロミック材料の２つの層で構成される。エレクトロクロミック材料の層の各々は、陽イオン及び電子を可逆的に注入することができ、この注入／放出の結果としての層の酸化状態の変化は、その光学的及び／又は熱的な特性の変化をもたらす。
【００１７】
「光学弁」と呼ばれる領域も存在する。この領域は、磁界又は電界の作用で選択的な方向に並ぶことのできる粒子を含む分散した微小液滴が存在する一般に交差結合した重合体の基質で構成される膜である。このように、特許ＷＯ９３／０９４６０は、膜が電圧をかけられたときに、かなり少なく光を遮るポリオルガノシレイン基質及びポリ・ヨウ化物型粒子で構成される光学弁を開示している。
【００１８】
エレクトロルミネセント領域と呼ばれる物について言及することもできるが、それは、公知であるように、一般に、２つの適当な電極の間に挟まれた有機物又は無機物のエレクトロルミネセント材料の少なくとも１つの薄い層で構成される。
【００１９】
領域が、通常ＯＬＥＤ（有機発光ダイオード）領域又はＰＬＥＤ（重合体発光ダイオード）領域と呼ばれる有機物型であるか、通常ＴＦＥＬ（薄膜エレクトロルミネセント）と呼ばれる無機物型であるかに応じて、エレクトロルミネセント領域をいくつかの型に分類するのが普通である。
【００２０】
（光エネルギーを電気エネルギーに変換する）光起電性領域の系統に属する「スマート」領域にも、本発明は適用可能である。光起電性機能層のスタックの例は、例えば、Ｍｏ／Ｇａ：ＣＩＳ／ＣｄＳ／ＺｎＯ型又はＡｌ／ａ−Ｓｉ／Ａｌ：ＺｎＯ型である。
【００２１】
従って、本発明の主題は、少なくとも第１の基板及び少なくとも第２の基板から形成される積層内に存在する可視的欠陥を、レーザー放射の光線を用いて除去する方法を提案することである。前記積層は、先に規定したように、前記第１及び第２の基板の間に少なくとも１つの「スマート」活性領域を内蔵する。
【発明の開示】
【００２２】
本発明の主題は、第１に、
活性領域内に存在する少なくとも１つの欠陥を探し出す段階と、
前記レーザー光線を用いて欠陥を囲むことで構成される、欠陥を除去する段階と、
で構成される方法である。
【００２３】
これらの措置のおかげで、初期の市場価値を回復すべく製造の進んだ段階において、又は例えば保守操作に従う修復の間等の製造の十分後においてのいずれかで、活性領域を内蔵する素子を修復することが可能となる。
【００２４】
本発明を実施する望ましい方法において、以下の措置の１つ以上を、随意的に更に採用することができる。
欠陥は、連続的レーザー光線を用いて囲まれる。
欠陥は、多数のレーザー・パルスを用いて囲まれる。
欠陥を探し出す段階は、手動（人間の操作）で又は画像処理ソフトウェア用いて自動でのいずれかで、光学的手段によって実行される。
少なくとも第１のレーザー光線パルスを用いて欠陥の位置を正確に特定する段階。
位置を正確に特定する段階は、前記第１のパルスの１つと欠陥との間のずれに応じてレーザー光線を再設定する中間段階を組み込む。
位置を正確に特定する段階は、レーザー光線の低出力レベルを用いて実行される。
欠陥の除去は、欠陥の周囲をほぼたどるようにレーザー光線を動かすことで構成される。
レーザー光線の波長は、光線が、一方では活性領域を形成する層によって吸収され、他方では基板を通して伝播されるように、適応される。
欠陥の除去は、欠陥を含む活性領域に対して欠陥の周辺領域を電気的に分離することで構成される。
欠陥の除去は、第１の基板を通して実行される。
欠陥の除去は、第２の基板を通して実行される。
【００２５】
本発明の別の特徴及び利点は、それを実施する様々な方法に関する以下の記載の中で明らかとなろう。それらの方法は、限定されない例を通して与えられる。
【００２６】
本発明は、広い意味でグレージングにあてはまる。支持基板は、一般に、硬く透明なガラス又は重合体の種類の基板である。重合体は、例えば、ポリカーボネート又はポリメチル・メタクリレート（ＰＭＭＡ）である。しかしながら、本発明は、柔軟な又はやや柔軟な重合体ベースの基板を含む。
【００２７】
これらの基板は、ＥＶＡ（エチレン／ビニル・アセテート）、ＰＶＢ（ポリビニル・ブチラル）又はＰＵ（ポリウレタン）型の熱可塑性重合体の１つ以上のシートを用いて積層を形成すべく、並列している。積層する挿入物は、少なくとも第１の基板を少なくとも第２の基板に接続する。
【００２８】
市販されていて非常に薄くなるという利点を有する、自立型か又はそうでない、両面粘着シートの代わりに、従来の熱可塑性層間シートを用いることによって、熱く、場合によっては圧力下で実行される積層操作を避けることもできる。
【００２９】
陽極、陰極、及びより一般的に電極を形成する導電層と共に、先に規定したような少なくとも１つの「スマート」活性領域が、これらの第１及び第２の基板の間に挿入される。これらの導電層は、活性領域を活性化／非活性化するために電流及び／又は電圧源に電流リード線を介して接続されるのに適している。
【００３０】
簡単のために、「活性スタック」又は「電気活性スタック」という用語は、領域の活性層、つまり電極に属す層以外の領域の層の全てを示す。よって、例えば、エレクトロクロミック領域の場合には、それは本質的に、陽極エレクトロクロミック材料の層、電解質層、及び陰極エレクトロクロミック材料の層から形成される。これらの層の各々は、単層で、又は同じ機能を実現する多数の重ねあわされた層で構成することができる。
【００３１】
一般に、各電極は、導電層、又は今後は単層と考えることにする、いくつかの重ねあわされた導電層を含む。導電層に正確に電力供給するためには、一般に、層の２つの対向する端に沿って配置される２つの電流リード線を有する必要がある。ここで、層は、長方形、正方形、又は平行四辺形等の類似の幾何学的形状の輪郭を有する。
【００３２】
導電層の例としては、ドープされた金属酸化物、特に、酸化ケイ素、オキシカルボニド、又はオキシニトリド型のプリレイヤー（prelayer）上に随意的に堆積される、ＩＴＯと呼ばれるスズがドープされた酸化インジウム又はフッ素がドープされた酸化スズＦ：ＳｎＯ2がある。基板がガラスでできている場合には、光学的機能及び／又はアルカリ金属障壁機能を有する層を含むこともできる。
【００３３】
一例として、電極に対する電流リード線は、導電線（又は、互いに接続された複数の導電線）の形状とすることができる。これらの線は、銅、タングステン、又は黒鉛でコートされたタングステンで作ることができる。これらの線は、１０〜６００μｍの範囲の直径を有することができる。この種の線は、実際に、電極に満足に電力供給するのに十分であり、電極は非常に目立たないので、素子を組み立てる際に電極を隠す必要はない。
【００３４】
電流リード線の構成は、非常に柔軟性がある。近似的に長方形の活性領域について記載してきたが、領域は、特に、領域のキャリア基板の幾何学的形状に応じた多くの様々な形状、すなわち、円、正方形、半円、楕円、任意の多角形、ダイヤモンド、台形、正方形、任意の平行四辺形等を有することができる。これらの状況において、電流リード線は、もはや必要なく、各電極は、互いに対向する電流リード線の「対」を与えられる。従って、例えば、導電層の全周囲を通る（或いは、最低限でも、周囲の良い部分に沿って走る）電流リード線が存在することができる。このことは、電流リード線が単純な導電線であるときに、達成可能である。特に素子の大きさが小さいときには、点の電流リード線さえ存在することができる。
【００３５】
本発明に従う素子は、バルクで薄い色のついた（bulk-tinted）ガラスで作られた１つ以上の基板を用いることができる。有利なことには、グレージングが積層である場合には、バルクで薄い色のついた窓ガラスが、部屋又は客室の内部に面するように意図される。外側の窓ガラスは、透明である。ガラスに薄い色を付けることによって、グレージングの光伝播のレベルを調節することができる。内側に配置されると、吸収によるグレージングの加熱は、わずかになる。窓ガラスは、湾曲させることもできる。これは、特に、エレクトロクロミックな自動車の屋根としての応用の場合である。
【００３６】
本発明に従うグレージングは、付加的な機能を含むことができる。例えば、グレージングは、特許ＥＰ−８２５  ４７８に記載されているような、赤外線反射コーティングを含むことができる。グレージングは、親水性反射防止コーティング又は疎水性コーティング、又は特許ＷＯ  ００／０３２９０に記載されているような、アタナース型の酸化チタンからなる、汚れ止め特性を有する光触媒コーティングを含むことができる。
【００３７】
かかる積層基板は、その製造時に多大な注意を払うにもかかわらず、本発明に従う方法が除去することを目的とする少しの欠陥（針穴）を含む可能性がある。
【００３８】
かかる視覚的欠陥を図１に示す。欠陥は、脱色（bleaching）の視覚的光輝の形態であり、その特徴的な寸法は、約０．２ｍｍ〜１０ｃｍの範囲内にある。この脱色の視覚的光輝は、エレクトロクロミック型の「スマート」活性領域に特有である。この脱色された領域は、欠陥本来の実際の大きさを表していない。それは、単に、欠陥の存在の物理的結果に過ぎない。この視覚的欠陥は、測定することのできる漏れ電流の存在によって明らかとなる。実際に、欠陥すなわち針穴は、ほぼ２０〜５０μｍの実際の大きさを有するが、活性領域におけるその存在は、活性領域の周りにポテンシャル井戸現象を引き起こす。その効果は、場合によっては上述の２〜１００ｍｍまでのかなり大きい領域にわたって、活性領域の周りに実質的に集中する脱色によって明らかとなる。
【００３９】
随意的に光学的拡大機器（カメラ、光学的機器）の補助によってユーザの目で「手動で」、或いは光学的機器と光学的処理ソフトウェアの組み合わせを用いて自動で、この欠陥を探し出した後で、積層基板は、レーザーの方を向くように置かれる。
【００４０】
実際には、レーザー光線の波長は、一方で、吸収されずに基板を透過し、他方で、活性領域のスタックの層を形成する材料によって吸収されるように、適応されている。
【００４１】
図１に示した例の場合には、活性領域は、エレクトロクロミック型であり、選択される波長は、約１．０６μｍであり、用いられるレーザーは、パルスＹＡＧ型である。
【００４２】
連続的レーザーを用いることもできる。用いられるレーザーの種類が何であろうと（パルス、連続）、欠陥は、光線を用いて囲まれる。
【００４３】
次いで、一連の低出力レーザー・パルスを用いて、欠陥の位置を正確に特定し、ターゲットと欠陥との間のあらゆる移動を記録する。この移動の測定は、欠陥の除去の過程に組み込まれる。
【００４４】
実際の除去は、欠陥の実効領域を電気的に分離して、それにより、この除去の視覚的影響を最小化するために、欠陥の周りに近似的に円を描くことからなる。活性領域のスタックを形成する層は、（移動量を考慮して）欠陥上をレーザー光線で正確に特定し、光線をパルスしながら欠陥の周りに円を描くことによって、破壊される。
【００４５】
一例として、図１に示した欠陥を除去するためには、レーザー光線のパラメータは、以下のようになる。最大出力の３０％。５０ｋＨｚ。円：０．５ｍｍの半径。光線の幅：８０μｍ。光線移動速度：５ｍ／ｓ。
【００４６】
レーザー除去の質は、欠陥の存在から生じる漏れ電流を測定することによって定量化することができる。実際に、欠陥の面積（活性領域に対して、これは、脱色光輝である）と漏れ電流の値との間には、比例関係が存在する。従って、本発明に従う方法を用いると、グレージングを囲む縁の中心内で、１０のオーダーの因子だけ漏れ電流を減らすことができる。
【００４７】
レーザーの動作条件は、活性領域を形成するスタックの種類に応じて適応される。
【００４８】
更に、（外側を向いている）第１面又は（内側を向いている）第４面のいずれかから、ガラス基板内の欠陥を除去することができる。しかしながら、（太陽防備層、薄い色のついたガラス等の）非対称構成においては、最も少ない視覚的欠陥を生成し、「活性」層の最良の除去を達成する除去のための面を選択するのが、より実用的である。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明に従う方法によって除去することのできる欠陥を示す図である。
【図２】図１と類似であるが、欠陥除去後の図である。
【図１】
2006502545.tif 000002
【図２】
2006502545.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成16年7月15日(2004.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも第１の基板から及び少なくとも第２の基板から形成される積層内に存在する欠陥をレーザー放射の光線を用いて除去する方法において、前記積層は、前記第１及び第２の基板の間に少なくとも１つの「スマート」活性領域を内蔵し、
前記活性領域内に存在する少なくとも１つの欠陥を探し出す段階と、
前記レーザー光線を用いて前記欠陥を囲むことで構成される、前記欠陥を除去する段階であって、前記欠陥の除去は、前記欠陥を含む前記活性領域に対して前記欠陥の周辺領域を電気的に分離することで構成される、段階と、
を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記欠陥は、連続的レーザー光線を用いて囲まれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記欠陥は、多数のレーザー・パルスを用いて囲まれることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記欠陥を探し出す前記段階は、手動（人間の操作）で又は画像処理ソフトウェア用いて自動でのいずれかで、光学的手段によって実行されることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
次いで、前記欠陥の位置を正確に特定する段階が、少なくとも第１のレーザー光線パルスを用いて実行されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記位置を正確に特定する段階は、前記第１のパルスの１つと前記欠陥との間のずれに応じて前記レーザー光線を再設定する中間段階を組み込むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記位置を正確に特定する段階は、前記レーザー光線の低出力レベルを用いて実行されることを特徴とする、請求項１又は６に記載の方法。
【請求項８】
前記欠陥の除去は、前記欠陥の周囲をほぼたどるように前記レーザー光線を動かすことで構成されることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記レーザー光線の波長は、前記光線が、一方では前記活性領域を形成する層によって吸収され、他方では前記基板を通して伝播されるように、適応されることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記欠陥の除去は、前記第１の基板を通して実行されることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記欠陥の除去は、前記第２の基板を通して実行されることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
光起電性素子の又はエレクトロルミネセント素子内の、少なくとも１つの電気化学素子で構成されるグレージングにおいて、特に可変な光学的及び／又はエネルギー的特性を有するグレージング型の電気的に制御可能な領域であって、前記電気化学素子は、一方の側に位置する２つの電極の間に挿入され、請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の方法によって修復され、漏れ電流の値は、前記グレージングの縁の中心において１０の因子だけ減じられることを特徴とする、グレージング。
【国際調査報告】
2006502545.tif 000004
2006502545.tif 000005
2006502545.tif 000006
2006502545.tif 000007