(57)【要約】  本発明の目的は、一次粒子の状態で安定し、分散性、流動性に優れるカーボンブラックを提供すること。  本発明は、有機化合物がグラフトしたカーボンブラックにおいて、カーボンブラックの表面積１ｍ２当りに３〜１２５×１０−６ｍｏｌの前記有機化合物がグラフトしていることを特徴とするカーボンブラックに関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機化合物がグラフトしたカーボンブラックにおいて、カーボンブラックの表面積１ｍ２当りに３〜１２５×１０−６ｍｏｌの前記有機化合物がグラフトしていることを特徴とするカーボンブラック。
【請求項２】
フェレ径の個数平均粒径が２〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載のカーボンブラック。
【請求項３】
一次粒子を個数基準で５％以上有することを特徴とする請求項１又は２に記載のカーボンブラック。
【請求項４】
カーボンブラック粒子の平均円形度が０．９０〜１．００であることを特徴とする請求項１ないし３いずれかに記載のカーボンブラック。
【請求項５】
カーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径についてのＣＶ値は８〜３０であることを特徴とする請求項２に記載のカーボンブラック。
【請求項６】
前記有機化合物が、少なくともフェノール系化合物及びまたはアミン系化合物を含むことを特徴とする請求項１ないし５いずれかに記載のカーボンブラック。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカーボンブラックの表面積１ｍ２当りに３〜１２５×１０−６ｍｏｌ／ｍ２の有機化合物がグラフトしているカーボンブラックに関する。
特には、ゴム工業、プラスチック工業や油性インク、塗料、乾電池など多くの業界で広範に使用されているカーボンブラックに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
カーボンブラックは、着色性、導電性、耐候性、耐薬品性等に優れるため、例えばプラスチックやエラストマーの補強剤や充填剤等種々の目的で幅広く使用されている。【０００３】
通常、カーボンブラックは、複数の１次粒子が化学的、物理的に結合した二次粒子、すなわち凝集体（ストラクチャともいう）として存在している（図４）。この凝集体は、不規則な鎖状に枝分かれした複雑な凝集構造をとっている。また、凝集体同士がVan der Waals力や単なる集合、付着、絡み合いなどから二次凝集体をも形成して存在しているものもある。しかしながら、このような凝集体構造のカーボンブラックでは、小粒径のものを選択しても、十分なミクロ分散構造を容易に得ることが難しい状況であった。【０００４】
カーボンブラックは、その形状は粉状または粒状のため、単独で使用されていることが少なく、通常、ゴムや樹脂等の固状の基材または水や溶剤等の液体に均一に分散されてその特性を発揮する。しかし、カーボンブラックは、粒子間の凝集力に比べて他の物質、例えば有機高分子、水および有機溶剤等との親和性が弱いために、通常の混合または分散条件では、均一に混合または分散することが極めて困難であった。この問題を解決するために、カーボンブラッック表面を各種の界面活性剤や樹脂で被覆して、固状の基材または液体との親和性を高めることにより、カーボンブラックの分散性を改良する検討が数多くなされている。【０００５】
例えば、重合性単量体をカーボンブラック（凝集体）共存下に重合させることにより得られる有機化合物をグラフトしたカーボンブラックは、重合性単量体の種類を適当に選択することにより、親水性および／または親油性を適宜変えることができるため注目されている（例えば、米国特許６，４１７，２８３）。しかしながら、従来の方法では、カーボンブラックにグラフト化したポリマーの分子量制御が困難で、分子量分布も広く、他の物質との親和性のバラツキが大きく、発明者らが期待した改良効果が十分に得られなかった。【０００６】
このような問題を緩和する手段として各種の分散剤を添加する方法が一般に行われている。しかしながら、分散剤自体を使用することによる工程増加や、最終形態の性能を阻害しないこと、分散性能を満たすことの両立が可能な分散剤を選択する必要性が出てくる。また、十分満足する分散性が得られ難い状況であった。【０００７】
また、樹脂成型物やゴム組成物においては、その機械的強度を向上させるために、充填剤としてカーボンブラックが使用されている。しかし、従来のカーボンブラックでは、発明者らが所望する改良効果を得ることが困難であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、カーボンブラックの単位表面積（ｍ２）当りに３〜１２５×１０−６ｍｏｌの前記有機化合物がグラフトしているカーボンブラックを提供することにある。
本発明の他の目的は、一次粒子の状態で安定して存在するカーボンブラックを提供することにある。
本発明の他の目的は、分散性、流動性に優れるカーボンブラックを提供することにある。
本発明の他の目的は、樹脂などへ混合したときに、その成型物の表面仕上がり、表面光沢性を良好とすることができ、機械的強度を強化すると同時に靭性をも向上させることが可能なカーボンブラックを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記諸目的は、下記（１）〜（６）により達成される。
（１）少なくとも表面に有機化合物がグラフトしたカーボンブラックにおいて、カーボンブラックの表面積１ｍ２当りに３〜１２５×１０−６ｍｏｌの前記有機化合物がグラフトしていることを特徴とするカーボンブラック。
（２）フェレ径の個数平均粒径が２〜１００ｎｍであることを特徴とする（１）に記載のカーボンブラック。
（３）一次粒子を個数基準で５％以上有することを特徴とする（１）又は（２）に記載のカーボンブラック。
（４）カーボンブラック粒子の平均円形度が０．９０〜１．００であることを特徴とする（１）ないし（３）いずれかに記載のカーボンブラック。
（５）カーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径についてのＣＶ値は８〜３０であることを特徴とする（２）に記載のカーボンブラック。
（６）前記有機化合物が、少なくともフェノール系化合物及びまたはアミン系化合物を含むことを特徴とする（１）ないし（５）いずれかに記載のカーボンブラック。【００１０】
少なくとも上記（１）ないし（６）いずれかの構成を満たすことで、分散性、流動性が向上し、粉体としてハンドリングが容易になるほか、樹脂などへ混合したときに、その成型物の表面仕上がり、表面光沢性を良好とすることができ、さらには機械的強度と靱性を向上させることが可能となることは予想し得ないことであった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本願でいう一次粒子について説明する。通常のカーボンブラックは凝集体の形態で存在するが、これらの凝集体は複数の基本粒子が化学的／物理的に凝集した形態である。本願でいう一次粒子は、その基本粒子を指す。しかし凝集体を構成する状態の基本粒子を指すものではなく、凝集体から分離して基本粒子の状態で安定して存在している粒子を指す。本願でいう二次粒子とは、基本粒子が凝集してできた凝集体を指す。ここで、凝集体同士が凝集した二次凝集体も本願では、二次粒子と総称する。【００１２】
図２は二次粒子と基本粒子の関係を説明する図である。基本粒子が凝集してできた状態を二次粒子としている。また、図３は二次粒子を構成する基本粒子が二次粒子から分離され、安定して存在している状態を指し、この基本粒子単体で存在する粒子を一次粒子とする。【００１３】
以下、詳細に説明する。
（１）カーボンブラックの単位表面積あたりにグラフトしている有機化合物
本発明のカーボンブラックは、カーボンブラックの単位表面積（ｍ２）あたりにグラフトしている有機化合物のモル数が１×１０−６〜１２５×１０−６ｍｏｌの範囲にある。好ましくは、３×１０−６〜１００×１０−６ｍｏｌ、さらには、５×１０−６〜５０×１０−６ｍｏｌである。
上記範囲に設定することで、本発明の目的を有利に達成することができる。特に、樹脂などに対して、靭性と強度を両立しながら向上させることは予測できない効果であった。また、上記モル数の範囲の有機化合物をカーボンブラック表面にグラフトさせることにより、活性なカーボンブラック表面を充分に覆うことができ、樹脂成型物やゴム組成物を作製する際には、機械的特性の改善効果が極めて高くなることに加え、分散性の改善効果が実現される。さらに、上述の範囲の有機化合物でグラフトされたカーボンブラックは、有機化合物独自の特性が強くでることなく、着色性や導電性などの本来のカーボンブラックの特性をも両立する事ができる。【００１４】
カーボンブラックの単位面積あたりのグラフトしている有機化合物のモル数（Ｚ）は、次の式で求められる。
Ｚ（ｍｏｌ／ｍ２）＝１．７５ＭＲ×１０３／６
ここで、Ｍはカーボンブラックにグラフトしている有機化合物のモル数（Ｍ）、Ｒは後述するカーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径（ｍ）である。
上記式は、Ｚ＝Ｍ／Ｓ（Ｓはカーボンブラックの表面積（ｍ２））を基準として誘導された式で、本発明者らによりカーボンブラックの特性を検討する中で慣用されていたものである。【００１５】
上記式への誘導の軌跡は以下である。
カーボンブラックの表面積Ｓ（ｍ２）は各カーボンブラック粒子が、後述するカーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径（Ｒ）ｍを直径として、球換算し求められる。すなわち、カーボンブラック粒子１個の表面積（Ｓ１）は次式となる。
Ｓ１（ｍ２）＝４π（Ｒ／２）２＝πＲ２
ついで、カーボンブラックの比重（Ｄ）（ｋｇ／ｍ３）から、カーボンブラック１ｋｇあたりのカーボンブラック粒子数を求める。
カーボンブラック粒子１個の体積（Ｖ１）（ｍ３）＝（４／３）π（Ｒ／２）３＝（１／６）πＲ３
カーボンブラック１ｋｇあたりの粒子数（Ｎ）（個）＝１／（Ｄ×Ｖ１）＝６／（ＤπＲ３）
カーボンブラック１ｋｇあたりの表面積Ｓ（ｍ３）＝Ｎ×Ｓ１＝６／（ＤＲ）
以上であるから、上記Ｚはカーボンブラック１ｋｇ当たりにグラフトしていた有機化合物のモル数（Ｍ）／カーボンブラック１ｋｇあたりの表面積（Ｓ）、すなわち、Ｚ＝Ｍ／（６／ＤＲ）＝ＭＲＤ／６
で求められる。
本発明では、比重（Ｄ）を、１．７５×１０３（ｋｇ／ｍ３）として定義する。これより、
Ｚ（ｍｏｌ／ｍ２）＝１．７５ＭＲ×１０３／６
となる。【００１６】
また、カーボンブラックにグラフトした有機化合物のモル数を計算するための有機化合物重量は次のようにして測定することができる。
すなわち、添加した有機化合物の初期重量を（Ａ）とし、初期のカーボンブラックの重量を（Ｂ）とする。ついで、有機化合物でグラフトされたカーボンブラックをソックスレー抽出器に入れ、トルエン還流下で７２時間抽出し、未反応の有機化合物を除去する。抽出後の有機化合物でグラフトされたカーボンブラックを減圧乾燥し、その重量を測定する。これを（Ｃ）とする。以上より、下記算出式にてグラフトしている有機化合物量（Ｗ）を測定した。
Ｗ＝Ｃ−Ｂ【００１７】
得られた有機化合物を有機化合物の分子量で割り、モル量に換算した後、１ｋｇ当たりのカーボンブラックのモル量に換算する。
尚、複数の有機化合物がカーボンブラックにグラフトしている場合は上記測定方法と同様に測定することができるが、この場合には抽出された有機化合物より算出する。すなわち、各化合物のグラフト量に関しては、トルエンで抽出された溶液からそれぞれの化合物を分離して定量し、グラフト化されている有機化合物量を算出する。抽出されたそれぞれの化合物量と初期に添加したそれぞれの有機化合物の量の差から、グラフトしているそれぞれの有機化合物の量を算出することができる。以上で求められた各有機化合物の量からそれぞれのモルを算出し、その総和を本発明でいうグラフトしている有機化合物のモル量とする。【００１８】
（２）フェレ径の個数平均粒径
本発明のカーボンブラックは、フェレ径の個数平均粒径が２〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。好ましくは、５〜１００ｎｍであり、さらには５〜８０ｎｍである。
このような範囲をとることによって、例えば樹脂成型物の表面にも緻密に分散することができ、表面性が向上する。
個数平均粒径の測定対象は、安定に存在するカーボンブラックの一次粒子と二次粒子である。凝集体として存在するカーボンブラックの場合は、その凝集体が測定の対象となり、凝集体中の基本粒子を計測するものではない。
この平均粒径に制御するには、例えば、凝集体として存在するカーボンブラックの基本粒子径が上記の範囲に入るものを適宜選択して、処理を行うことや、製造時の凝集体を一次粒子に分断する条件を変更することで達成すること出来る。【００１９】
本発明のカーボンブラックは、その一次粒子のフェレ径の個数平均粒径が２〜１００ｎｍであることが好ましい。特には、３〜８０ｎｍである。このようなカーボンブラックを使用することにより、より樹脂形成体やゴム組成物の機械的強度をさらに向上させることができる。また、ゴム組成物や成型物の光沢度を向上させること、もしくは仕上がり状態を美しくさせることが出来る。この平均粒径に制御するには、例えば、凝集体として存在するカーボンブラックの基本粒子径が上記の範囲に入るものを適宜選択して、製造時の凝集体を一次粒子に分断する条件を変更することなどで達成すること出来る。【００２０】
カーボンブラック単体からこのフェレ径の個数平均粒径を求めるときは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、１０万倍に拡大して撮影し、１００個の粒子を適宜選択して算出する。
尚、樹脂などの成型物からカーボンブラックの平均粒径を求める場合は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により１０万倍に拡大して撮影し、１００個の粒子を適宜選択して算出してもよい。
一次粒子の個数平均粒径は、上記カーボンブラックの個数平均粒径の測定方法に準じ、測定粒子数は一次粒子１００個とする。【００２１】
尚、フェレ径とは、上記電子顕微鏡で撮影された複数のカーボンブラック粒子において、各カーボンブラック粒子の任意の一方向における最大長さを表す。最大長さとは、上記任意の一方向に対して垂直で、粒子の外径に接する２本の平行線を引く場合の平行線間の距離をいう。
例えば、図１において、電子顕微鏡によるカーボンブラック粒子２００の撮影写真３００について任意の一方向２０１を定める。前記任意の一方向２０１に対して垂直で各カーボンブラック粒子２００に接する２本の直線２０２の間の距離がフェレ径２０３である。【００２２】
（３）一次粒子の割合
本発明のカーボンブラックは、一次粒子をカーボンブラック中に個数基準で、５％以上含有することが好ましい。上限としては、１００％である。この一次粒子の割合は、多いほど、適用する工業分野での製品の性能を良好にすることが可能となる。例えば樹脂成型物であれば、機械的強度、表面光沢性などが向上する。また、一次粒子の割合が多くなるにつれ、各粒子の挙動が共通化されるため、粉体挙動を予測することが容易となり、結果としてハンドリングが容易にもなる。具体的には、１０％以上、２０％以上、３０％以上、４０％以上、５０％以上、７０％以上の順で好ましくなる。【００２３】
一次粒子の割合を測定するときは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、測定粒子を観察し、測定粒子数１０００中に存在する一次粒子をカウントして計算する。【００２４】
（４）カーボンブラックの平均円形度
本発明のカーボンブラックは、カーボンブラック粒子の円形度の算術平均値が１００〜１３０の範囲であることが好ましい。好ましくは、１００〜１２０、さらに好ましくは１００〜１１５である。
このような範囲をとることによって、粘度特性が良好となり、しいては均一な分散効果をより顕著に得ることが可能となる。また形状が均一化し、最終樹脂成型物等の表面仕上がりや光沢性などの光学的特性及び機械的特性が向上する。【００２５】
カーボンブラックの円形度の平均値は、次のようにして測定できる。
すなわち、カーボンブラックを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１０万倍に拡大し、カーボンブラックの投影写真を測定する。ついで、これらのカーボンブラック個々の粒子について下記式１にて計算される円形度の総和を求めて、測定個数で割った値を求める。
（式１）  円形度＝｛（最大長さ／２）２×π｝／投影面積
上記式において、完全な円になっている場合は１００となり、不定形になるほど数値が大きくなるものである。
上記円形度は、一次粒子の存在量を調整することなどにより調整可能である。【００２６】
（５）フェレ径の個数平均粒径のＣＶ値
カーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径についてのＣＶ値は５〜３０が好ましい。その対象は、カーボンブラックの一次粒子及び二次粒子である。好ましいＣＶ値は、１２〜２５である。このＣＶ値の範囲をとることによって、分散特性を向上させることに加え、樹脂成型物の表面光沢性や表面仕上がりをより向上させることができる。
このＣＶ値については、例えばストラクチャを一次粒子に分解する際に、一次粒子の再凝集を防止し、一次粒子を安定に存在させ、一次粒子の割合をコントロールすることによって制御が可能である。
また、本発明のカーボンブラックにおいて、一次粒子のフェレ径の個数平均粒径についてのＣＶ値は５〜３０であることが好ましい。好ましいＣＶ値は、７〜２５である。このＣＶ値の範囲をとることによって樹脂成型物の表面光沢性や表面仕上がりを向上させることができることに加え機械的強度も向上させることができる。【００２７】
このＣＶ値については、例えば、ストラクチャを構成する基本粒子の大きさを適宜選択して、一次粒子化を行い、ＣＶ値を制御することが可能である。
ＣＶ値は次の式で表される。
ＣＶ値（％）＝（個数粒度分布における標準偏差）／（フェレ径の個数平均粒径）×１００【００２８】
（６）カーボンブラックにグラフトする有機化合物
カーボンブラックにグラフトする有機化合物について説明する。本有機化合物は、遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物であることが好ましい。この化合物を使用することにより、効果的にカーボンブラック表面にグラフト化することができ、所定の量の有機化合物のグラフト化を容易に行うことが可能となる。
遊離基を生成することができる有機化合物において、遊離基を生成する条件は特に制限がないが、本発明で使用される有機化合物の場合は、グラフト化の工程中にて、グラフト反応前に遊離基を有している状態となることが必要である。当該有機化合物は、少なくとも電子移動により遊離基を生成可能な化合物、熱分解により遊離基を生成可能な化合物、せん断力等により化合物の構造が断裂された結果、遊離基を生成可能な化合物が好ましい。【００２９】
上記遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物については、その分子量が５０以上であることが好ましく、上限としては１５００以下であることが好ましい。このような分子量の範囲の有機化合物を採用することによって、ある程度大きい分子量の有機化合物で表面を置換したカーボンブラックとすることができ、形成された一次粒子の再凝集を抑制することができる。また、分子量として１５００以下のものとすることにより、過度な表面改質とならず、表面にグラフト化された有機化合物の特性が過度に発揮されることなく、カーボンブラック自体の保有する特性を十分に発揮させることができる。
また、例えば、ポリマー成分をグラフト化する方法では、カーボンブラックにグラフト化したポリマーの分子量制御が困難で、分子量分布も広く、他の物質との親和性のバラツキが大きく、期待した改良効果は不十分となるおそれが高く、また、製造コストも高くなりがちで、上述の分子量の有機化合物はそのような観点でも有効である。
前記有機化合物の例としては、フェノール系化合物、アミン系化合物、リン酸エステル系化合物、チオエーテル系化合物のカーボンブラック表面の遊離基を捕捉することができる有機化合物をあげることができる。【００３０】
これらの有機化合物としては、いわゆる酸化防止剤、光安定剤が好ましい。さらに好ましくは、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン系化合物をあげることができる。また、リン酸エステル系化合物、チオール系化合物、チオエーテル系化合物の酸化防止剤も使用することができる。これらの有機化合物は複数組み合わせて使用してもよい。その組み合わせにより、表面処理の特性を種々発揮させることもできる。
また、これらの有機化合物は、反応を確実に制御するために、イソシアネート基を持たないことが好ましい。すなわち、過度な反応性を有する有機化合物を使用した場合には均一なグラフト化反応が形成されにくくなってしまい、反応時間や有機化合物量を多量に使用しなくてはならなくなる場合がある。この理由として明確ではないが、前述の様な反応性の高い有機化合物を使用した場合には、表面活性点以外にも反応が進行してしまい、カーボンブラック表面の活性点への反応が不十分となってしまうためと推定される。
前記有機化合物の具体例については、後述する。【００３１】
（７）カーボンブラックの製法
本発明のカーボンブラックの好適な製法について説明する。
１）工程
本発明で使用できる好適な製法としては、少なくとも以下の工程を有するものである。
（Ａ）活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物で少なくとも基本粒子の凝集体（ストラクチャ）からなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を処理する表面処理工程
（Ｂ）少なくとも二次粒子を含むカーボンブラックに機械的剪断力を付与して一次粒子化させ、且つ、二次粒子から分離した分離目に有機化合物をグラフト化する工程
以下詳細に（Ａ）、（Ｂ）について説明する。【００３２】
（Ａ）活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物で少なくとも基本粒子の凝集体（ストラクチャ）からなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を処理する表面処理工程
本工程では、凝集体からなるカーボンブラックの表面を上記有機化合物で表面処理する工程である。
本工程では、最小凝集単位であるストラクチャの表面上に熱や機械的な力によりラジカルを発生させ、このラジカルを捕捉することが可能である有機化合物で表面処理する。この工程によって、カーボンブラック同士の強い凝集力により、再び凝集していた再凝集部位を効果的に減少させ、ストラクチャやカーボンブラックの一次粒子が凝集付着を防止することができる。
ここで表面処理とは、表面を有機化合物で吸着させる処理、有機化合物をグラフトさせる処理を含んでいる。一次粒子化した後に粒子を安定化させるために、二次粒子から分離した面以外の部分に二次粒子の表面全体に有機化合物がグラフト化されていることが好ましい。後述するグラフト工程後に安定して一次粒子を存在させるために、本工程で、カーボンブラック表面に有機化合物をグラフトさせることが好ましい。【００３３】
表面処理の方法としては、例えば、カーボンブラック凝集体と活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物を混合することによって表面処理が可能である。この表面処理に於いては機械的剪断力を付与する混合工程を含むことが好ましい。すなわち、機械的剪断力を付与する工程にてカーボンブラックの二次粒子の表面が活性化され、さらに、有機化合物自体も剪断力にて活性化され、いわゆるラジカル化された状態となりやすく、結果としてカーボンブラック表面に有機化合物のグラフト化が促進されやすくなるものと推定される。
表面処理工程においては、機械的剪断力を付与できる装置が好ましい。
本発明において表面処理工程に使用される好ましい混合装置については、ポリラボシステムミキサ（サーモエレクトロン社製）、リファイナ、単軸押出機、二軸押出機、遊星軸押出機、錐形軸押出機、連続混練機、密封ミキサー、Ｚ形ニーダーなどを使用することができる。【００３４】
表面処理工程時に上記装置を使用する場合には、混合機中の混合ゾーンの混合物充満度が８０％以上となるように設定することが好ましい。充満度は下記の式により求められる。
Ｚ＝Ｑ／Ａ
Ｚ：充満度（％）  Ｑ：充填物体積（ｍ２）  Ａ：混合部空隙量（ｍ２）
すなわち、混合時に高い充満状態とすることで機械的な剪断力が粒子全体に均一に付与することができる。この充満度が低い場合には剪断力の伝達が不十分となり、カーボンブラックや有機化合物の活性を高くすることができず、グラフト化が進行しにくくなる可能性がある。【００３５】
混合時は混合ゾーンの温度を、上記有機化合物の融点以上、好ましくは融点＋２００℃以内、さらには、融点＋１５０℃以内とすることが好ましい。尚、複数種類の有機化合物が混合される場合は最も融点の高い有機化合物の融点に対して温度設定がされることが好ましい。【００３６】
混合時には、超音波、マイクロ波、紫外線、赤外線などの電磁波の照射、オゾン作用、酸化剤の作用、化学的作用及び／又は機械的剪断力作用などを併用することにより表面処理の程度、工程の時間を変更することが可能である。混合時間は、所望の表面処理の程度にもよるが、１５秒から１２０分程度である。好ましくは１〜１００分である。【００３７】
表面処理に使用する有機化合物は、カーボンブラック１００重量部に対して、５〜３００重量部の範囲内で添加して表面処理工程を行うことが好ましい。さらに好ましくは、１０〜２００重量部である。このような範囲で前記有機化合物を添加することにより、カーボンブラック表面に均一に有機化合物を付着させることができ、さらに、二次粒子を形成した時点で生成する分離面に付着できるに充分な量とすることができる。このため、分解された一次粒子が再度凝集することを効果的に防止でき、また、この添加量以上に添加した場合に発生する、出来上がりのカーボンブラックにて過剰に存在する有機化合物によるカーボンブラック固有の特性を喪失させる可能性が低くなる。【００３８】
（Ｂ）少なくとも二次粒子を含むカーボンブラックに機械的剪断力を付与して一次粒子化させ、且つ、二次粒子から分離した分離面に有機化合物をグラフト化する工程
本工程は、上記表面処理工程で再凝集部位が少なくなったカーボンブラックを開裂させ、二次粒子から一次粒子化させると同時に表面に有機化合物にてグラフト化し、安定な一次粒子化する工程である。すなわち、例えば、機械的剪断力を前記有機化合物で表面処理したカーボンブラックに付与し、基本粒子の凝集部に亀裂を生じさせつつその部分に有機化合物をグラフト化させ、カーボンブラックの再凝集を抑制していく。当該カーボンブラックに継続して機械的剪断力を付与することにより亀裂部分を拡大させ、一次粒子化させつつ有機化合物を開裂で生じた分離面にグラフト化させ、最終的に一次粒子として分離した時点では、凝集可能な活性部が存在しない状態とさせることで安定な次粒子として存在させる工程である。この場合、添加されている有機化合物にも同様の機械的剪断力が付与されているため、有機化合物自体も機械的剪断力にて活性化されており、グラフト化が促進される。【００３９】
上記グラフト工程は、少なくとも亀裂部分に活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物をグラフト化させる工程であるが、亀裂部分以外に同時にグラフト化が起こっていてもよい。また、上記の表面処理工程進行中に同時にまたは別工程として実行されても良い。【００４０】
上記の亀裂をおこすための手段としては、超音波、マイクロ波、紫外線、赤外線などの電磁波の照射、オゾン作用、酸化剤の作用、化学的作用、機械的剪断力作用などさまざまな形態がとりうる。
本発明では、少なくとも機械的剪断力を付与することによって、亀裂を起こさせることが好ましい。有機化合物で表面処理されたカーボンブラック（ストラクチャ）を、機械的剪断力が作用する場におき、表面処理されたカーボンブラックをストラクチャから一次粒子に調整することが望ましい。この機械的剪断力を付与する際には、他の上記に記載された亀裂を起こすための手段を合わせて使用してもよい。
ここでの機械的剪断力とは前述の表面処理工程での機械的剪断力と同様な剪断力を加えることが好ましい。【００４１】
前述のように、機械的剪断力の作用はカーボンブラックを凝集体から一次粒子に微粒子化させるばかりではなく、カーボンブラック内部の鎖を断裂させて活性遊離基を生成させる事も行うことができる。本発明で使用される遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物は、例えば機械的剪断力場の作用を受けて断裂して活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物を含む。機械的剪断力の作用下だけで十分に活性遊離基が形成できない場合には、超音波、マイクロ波、紫外線、赤外線などの電磁波の照射下、オゾンの作用下、または酸化剤の作用下において、活性遊離基数を補完することができる。【００４２】
機械的剪断力を与える装置としては、ポリラボシステムミキサ（サーモエレクトロン社製）、リファイナ、単軸押出機、二軸押出機、遊星軸押出機、錐形軸押出機、連続混練機、密封ミキサー、Ｚ形ニーダーなどを使用することができる。なお、この機械的剪断力を付与する条件としては前述の表面処理と同様の条件とすることが機械的剪断力を効果的に付与する観点で好ましい。また、これら装置を使用することにより、効果的、且つ、連続的に機械的エネルギーを粒子全体に均一に付与することができるため、グラフト化を効率的、且つ、均一に行うことができる点で好ましい。【００４３】
上記の表面処理工程とグラフト工程においては、添加する有機化合物は、有機化合物が所定の量となるように、徐々に連続的又は断続的に添加してもよいし、上記表面工程開始時に予め所定量を添加しておき、グラフト工程まで実行してもよい。【００４４】
表面処理の材料として表面処理工程に使用される有機化合物とグラフト反応させる材料としてグラフト工程に使用される有機化合物は、同じであっても異なっていても良い。【００４５】
上述のグラフト工程は、使用される有機化合物の融点以上の条件において実施されることが望ましい。温度条件の上限としては特に有機化合物の融点＋２００℃以内、さらには、融点＋１５０℃以内であることが、グラフト反応、一次粒子の分裂を促進する観点で好ましい。尚、複数種類の有機化合物が混合される場合は最も融点の高い有機化合物の融点に対して温度設定がされることが好ましい。【００４６】
上述の機械的剪断力作用させる時間は、試料の量やスケールにもよるが、工程を十分に実行するために、１分以上１００分以内であることが反応の均一性を向上する観点で好ましい。【００４７】
上述の製造方法では、カーボンブラックと後述する有機化合物を溶媒を使用せずに混合させて機械的剪断力を付与することが好ましい。反応として有機化合物の溶融温度以上にて剪断力を付与するため、有機化合物が液状となるため、固体であるカーボンブラック表面に均一になじみ、反応を効果的に進行させることができる。溶媒を使用した場合には、均一性は向上するものの、機械的剪断力を付与する際のエネルギーの伝達が低下するため、活性化のレベルが低下してしまい、グラフト化を効果的に進行させることができにくくなると推定される。
なお、一次粒子の量を調整する方法としては特に限定されるものではないが、前述の機械的剪断力を付与する条件を変化させることで調整することができる。より具体的には剪断力を付与するための混合機中の混合ゾーンの混合物充満度が８０％以上となるように調整し、その充満度を変化させることで機械的剪断力を変更でき、一次粒子の存在割合を調整することができる。さらには混合時の攪拌トルクを変化さることでも調整することができ、このトルクを調整する方法として、前述の充満度に加え、攪拌回転数や攪拌温度によっても制御することができる。より具体的には混合時の温度を低くすると溶融状態の有機化合物の粘度が高くなる方向となるため、トルクは高くなり、結果として付与される剪断力は増加する。すなわち、一次粒子の存在量が増加していく。【００４８】
２）出発原料としてのカーボンブラック
使用可能なカーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等、いずれの市販のものが使用できるが、凝集体構造を有しているカーボンブラックである。この凝集体構造とは、基本粒子である一次粒子が凝集して形成されて、ストラクチャ構造を有するもので、いわゆる一次粒子の凝集体からなる、二次粒子化されたカーボンブラックを意味する。また、カーボンブラックへの有機化合物の表面処理やグラフト反応を円滑にするために、カーボンブラックの表面に十分なカルボキシル基、キノン基、フェノール基やラクトン基などの酸素含有官能基及び層面周縁の活発な水素原子が多く存在していることが望ましい。そのため、本発明で使用されるカーボンブラックについて、酸素含有量が０．１％以上であり、水素含有量は０．２％以上であることが好ましい。特には、酸素含有量が、１０％以下、水素含有量は、１％以下である。ここで酸素含有量、水素含有量はそれぞれ、酸素元素数又は水素元素数を全元素数（炭素、酸素、水素の元素の和）で割った値で求められる。
このような範囲を選択することにより、カーボンブラックへの有機化合物の表面処理やグラフト反応を円滑にすることができる。【００４９】
また、上述の範囲を選択することによって、遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物を確実にグラフトさせることができ、再凝集防止効果が高くなる。カーボンブラック表面の酸素含有量及び水素含有量が前記範囲を下回る場合には、加熱空気酸化やオゾン酸化などの気相酸化、または硝酸、過酸化水素、過マンガン酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、臭素水などによる液相酸化処理によりカーボンブラックの酸素含有量及び水素含有量を増加させてもよい。【００５０】
３）有機化合物
表面処理工程でカーボンブラックを表面処理するために、もしくはグラフト工程でカーボンブラックにグラフト化するために使用する有機化合物は、遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物である。その詳細については上述したとおりである。【００５１】
上記表面処理工程とグラフト工程で使用される前記有機化合物は同一でも、異なっていても良いし、それぞれの工程に複数種の有機化合物を添加しても良い。反応温度の制御やその他の条件を簡素化するために、表面処理工程とグラフト工程で使用する有機化合物は同一であるほうが望ましい。【００５２】
前記有機化合物の具体例を以下に示す。【００５３】
フェノール系化合物
（有機化合物１〜８８）
（有機化合物１）
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（有機化合物２）
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（有機化合物３）
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（有機化合物４）
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（有機化合物５）
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（有機化合物６）
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（有機化合物７）
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（有機化合物８）
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（有機化合物９）
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（有機化合物１０）
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（有機化合物１１）
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（有機化合物１２）
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（有機化合物１３）
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（有機化合物１４）
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（有機化合物１５）
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（有機化合物１６）
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（有機化合物１７）
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（有機化合物１８）
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（有機化合物１９）
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（有機化合物２０）
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（有機化合物２１）
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（有機化合物２２）
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（有機化合物２３）
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（有機化合物２４）
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（有機化合物２５）
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（有機化合物２６）
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（有機化合物２７）
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（有機化合物２８）
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（有機化合物２９）
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（有機化合物３０）
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（有機化合物３１）
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（有機化合物３２）
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（有機化合物３３）
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（有機化合物３４）
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（有機化合物３５）
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（有機化合物３６）
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（有機化合物３７）
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（有機化合物３８）
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（有機化合物３９）
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（有機化合物４０）
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（有機化合物４１）
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（有機化合物４２）
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（有機化合物４３）
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（有機化合物４４）
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（有機化合物４５）
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（有機化合物４６）
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（有機化合物４７）
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（有機化合物４８）
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（有機化合物４９）
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（有機化合物５０）
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（有機化合物５１）
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（有機化合物５２）
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（有機化合物５３）
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（有機化合物５４）
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（有機化合物５５）
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（有機化合物５６）
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（有機化合物５７）
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（有機化合物５８）
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（有機化合物５９）
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（有機化合物６０）
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（有機化合物６１）
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（有機化合物６２）
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（有機化合物６３）
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（有機化合物６４）
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（有機化合物６５）
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（有機化合物６６）
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（有機化合物６７）
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（有機化合物６８）
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（有機化合物６９）
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（有機化合物７０）
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（有機化合物７１）
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（有機化合物７２）
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（有機化合物７３）
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（有機化合物７４）
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（有機化合物７５）
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（有機化合物７６）
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（有機化合物７７）
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（有機化合物７８）
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（有機化合物７９）
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（有機化合物８０）
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（有機化合物８１）
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（有機化合物８２）
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（有機化合物８３）
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（有機化合物８４）
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（有機化合物８５）
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（有機化合物８６）
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（有機化合物８７）
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（有機化合物８８）
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アミン系化合物
（有機化合物８９〜１４４）
（有機化合物８９）
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（有機化合物９０）
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（有機化合物９１）
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（有機化合物９２）
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（有機化合物９３）
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（有機化合物９４）
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（有機化合物９５）
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（有機化合物９６）
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（有機化合物９７）
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（有機化合物９８）
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（有機化合物９９）
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（有機化合物１００）
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（有機化合物１０１）
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（有機化合物１０２）
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（有機化合物１０３）
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（有機化合物１０４）
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（有機化合物１０５）
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（有機化合物１０６）
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（有機化合物１０７）
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（有機化合物１０８）
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（有機化合物１０９）
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（有機化合物１１０）
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（有機化合物１１１）
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（有機化合物１１２）
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（有機化合物１１３）
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（有機化合物１１４）
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（有機化合物１１５）
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（有機化合物１１６）
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（有機化合物１１７）
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（有機化合物１１８）
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（有機化合物１１９）
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（有機化合物１２０）
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（有機化合物１２１）
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（有機化合物１２２）
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（有機化合物１２３）
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（有機化合物１２４）
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（有機化合物１２５）
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（有機化合物１２６）
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（有機化合物１２７）
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（有機化合物１２８）
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（有機化合物１２９）
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（有機化合物１３０）
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（有機化合物１３１）
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（有機化合物１３２）
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（有機化合物１３３）
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（有機化合物１３４）
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（有機化合物１３５）
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（有機化合物１３６）
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（有機化合物１３７）
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（有機化合物１３８）
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（有機化合物１３９）
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（有機化合物１４０）
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（有機化合物１４１）
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（有機化合物１４２）
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（有機化合物１４３）
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（有機化合物１４４）
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チオール系及びチオエーテル系化合物
（有機化合物１４５〜１５３）
（有機化合物１４５）
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（有機化合物１４６）
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（有機化合物１４７）
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（有機化合物１４８）
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（有機化合物１４９）
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（有機化合物１５０）
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（有機化合物１５１）
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（有機化合物１５２）
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（有機化合物１５３）
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リン酸エステル系化合物
（有機化合物１５４〜１６０）
（有機化合物１５４）
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（有機化合物１５５）
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（有機化合物１５６）
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（有機化合物１５７）
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（有機化合物１５８）
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（有機化合物１５９）
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（有機化合物１６０）
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フェノール系有機化合物
（有機化合物１６１）
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【００５４】
本発明のカーボンブラックは、様々な分野の組成物に適用することが可能である。また本発明のカーボンブラックは各種のビヒクル中での分散性が優れていると同時に、優れた機械的特性を引き出すため、優れたゴム組成物を得ることができ、また劣化しにくい樹脂組成物を得ることができる。【００５５】
なお、様々な分野の組成物を得るには、本発明のカーボンブラックを含有する以外は、公知の各種の方法を採用して所望の組成物を調製することができる。【００５６】
以下においては実施例に基づき本発明について更に記述する。本実施例は本発明を限定するものではない。【００５７】
［実施例１］
カーボンブラック（Ｎ２２０、三菱化学株式会社製：フェレ径の個数平均粒径＝２１０ｎｍ）と同カーボンブラックに対して１００重量部に対して有機化合物４８（分子量＝７４１、融点＝１２５℃）５０重量部を添加し、二軸押し出し機に投入した。この二軸押し出し機は、２本のスクリューにて混合するもので、ＰＣＭ−３０（池貝製作所製）を使用した。連続式に混練できる構成とはせず、出口を密閉し２本のスクリューにて攪拌することができるように改造したものである。両者を充満度が９４％となるように装置内に投入後、第一温度（Ｔｐ１）１６０℃（融点＋３５℃）に加熱した状態で、攪拌を行った。
攪拌条件において、第一攪拌速度（Ｓｖ１）は、スクリュー回転を毎分３０回転として、第一処理時間（Ｔ１）として１０分間設定し、攪拌処理を実施した。攪拌処理後、サンプリングをし、ソックスレー抽出にてグラフト化の状態を確認すると、約３０％のグラフト化率であることがわかった。すなわち、カーボンブラック表面にグラフト化が進行している状態となっていることが確認された。
ついで、混合装置の攪拌条件として第二攪拌速度（Ｓｖ２）をスクリューの回転数で毎分５０回転とし、第二温度（Ｔｐ２）を１８０℃（融点＋５５℃）とし、より機械的剪断力が高い条件へ変更し、第二処理時間（Ｔ２）を６０分間とし処理を行った。その後、冷却し、処理されたカーボンブラックを取り出した。そのカーブンブラックの表面には前記有機化合物が９１％のグラフト化率でグラフト化されていた。また、一次粒子が６５個数％存在していた。また、カーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径は４２ｎｍであった。このカーボンブラックをカーボンブラック１とする。【００５８】
［実施例２〜４］
実施例１において、条件を、表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック２，３，４を得た。【００５９】
［実施例５］
カーボンブラック（Ｎ２２０、三菱化学株式会社製）１００重量部と、同カーボンブラックに対して有機化合物４７（分子量＝７８４、融点＝２２１℃）８０重量部を充満度が９４％となるように、実施例１で使用したバッチ式二軸押し出し機に投入した。ついで、２４０℃（融点＋１９℃）（Ｔｐ１）に加熱した状態で、攪拌を行った。攪拌は、攪拌速度（Ｓｖ１）をスクリュー回転で毎分３５回転とし、１５分間（Ｔ１）攪拌処理を実施した。攪拌処理後、サンプリングをし、ソックスレー抽出にてグラフト化の状態を確認すると、約３２％のグラフト化率であることがわかった。すなわち、表面にグラフト化が進行している状態となっていることが確認された。ついで、攪拌条件として、攪拌速度（Ｓｖ２）をスクリューの回転数で毎分５５回転とし、加熱温度（第二温度Ｔｐ２）を２７０℃（融点＋４９℃）とし、より機械的剪断力が高い条件へ変更し、処理時間（Ｔ２）として７０分間、処理を行った。その後、冷却し、処理されたカーボンブラックを取り出した。表面には前記有機化合物が７２％のグラフト化率でグラフト化されていた。また、一次粒子が５３個数％存在していた。また、フェレ径の個数平均粒径は４８ｎｍであった。このカーボンブラックをカーボンブラック５とする。【００６０】
［実施例６〜９］
実施例１において、条件を、表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック６〜９を得た。【００６１】
［実施例１０］
実施例１において、カーボンブラック（Ｎ２２０、三菱化学株式会社製）の代わりにＲａｖｅｎ１０３５（コロンビア化学工業社製）とし、その他の条件を、表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック１０を得た。【００６２】
［実施例１１］
実施例５において、カーボンブラック（Ｎ２２０、三菱化学株式会社製）の代わりにＲａｖｅｎ１０３５（コロンビア化学工業社製）とし、その他の条件を、表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック１１を得た。【００６３】
［実施例１２〜１３］
実施例１において、条件を表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック１２〜１３を得た。【００６４】
［実施例１４］
実施例１において、有機化合物の添加量を５部とした以外は同様にしてカーボンブラック１４を得た。【００６５】
［実施例１５］
実施例１において、有機化合物の添加量を４００部としその他の条件を、表１及び表２に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック１５を得た。【００６６】
［比較例１］
表面処理及びグラフト工程を受けていないカーボンブラック（Ｎ２２０、三菱化学株式会社製）をカーボンブラック１６とする。【００６７】
［比較例２］
実施例１において、第一処理時間（Ｔ１）１分経過後、試料を取り出した。このものを比較用カーボンブラック１７とする。【００６８】
［比較例３］
実施例１において、有機化合物を、遊離基が発生しないステアリン酸（分子量＝２８４、融点＝７０℃）（比較化合物１）に変更した以外は、同様に処理した。このものをカーボンブラック１８とする。【００６９】
各本発明カーボンブラック１〜１８におけるカーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径、一次粒子の個数割合、円形度、ＣＶ値を表３に示した。【００７０】
【表１】
2006137148.tif 000163
【００７１】
【表２】
2006137148.tif 000164
【００７２】
［評価］
評価１）分散性
上記のカーボンブラック１〜１８をそれぞれ１重量部とり、それぞれ１００重量部のアセトンを加えて、２５℃の温度条件にて１０分間超音波分散させ、それぞれのカーボンブラック分散液を得た。その後、５ｍｌの分散液をサンプリングし、遠心分離機を使用して４０００ｒｐｍで遠心沈降実験を行った。遠心分離を最大６０分間行い、途中、遠心分離機を１０分ごとに停止させ、当分散液の分散状態を目視判定した。
６０分遠心分離しても沈降がみられなかったものをＡとし、沈降がみられたものについては見られた時間を表３に示す。【００７３】
評価２）樹脂中への分散性評価
上記カーボンブラック１〜１８についてそれぞれポリスチレン樹脂１００重量部に対して前述のカーボンブラック１０重量部を添加して溶融混練した後、板状にプレス成形した成形板を作製した。この成形板の光沢度を光沢計（日本電色工業株式会社製）を用いて測定角２０°で測定した。これら評価１）、２）の結果を表３に示す。【００７４】
評価３）引っ張り強度
１００部のポリエチレン樹脂を溶融混練し、ついで１０部の上記カーボンブラック１を投入して引き続き溶融混練した。混合を終えた試料を取り出し、２００℃で幅１０ｃｍ、長さ１０ｃｍ、厚さ１ｍｍに成形した。その後、幅２ｃｍ、長さ１０ｃｍ、厚さ１ｍｍにカットし、成型物１を得た。カーボンブラック１をそれぞれカーボンブラック２〜１５及びカーボンブラック１７に変更した以外は、同様に成形物２〜１６を作製した。それぞれの成形物１〜１６の引っ張り強度をＪＩＳ  Ｋ７１２７−１９９９に準じて測定した。尚、試験速度は５０ｍｍ／ｍｉｎとした。【００７５】
【表３】
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【００７６】
実施例１〜１２及び１５では、６０分間、遠心沈降実験を行っても均一な分散性が維持されていた。また、実施例１３及び１４においても５０分間又は４０分間で初めて沈降が見られた。それに対し、比較例１〜３では、それぞれ、１０分、２０分、１０分でカーボンブラックが沈降しており、優れた分散性は示されなかった。【００７７】
また、実施例１〜１５では、比較例１〜３に対し、表面光沢度においても優れた性能が確認された。【００７８】
引っ張り強度について、成型物１〜１５では、成型物１６（カーボンブラック１７）を１００とする時、引っ張り強度がそれぞれ１１５％以上の良好な効果を得ることができた。また、実施例１４，１５では、それぞれ１０％程度の良好な効果をえることができた。
［発明の効果］【００７９】
本発明では、比較的良好な分散性及び相容性を備えているばかりではなく、機械的強度及び靱性を兼ね備えたカーボンブラックを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】フェレ径の説明図
【図２】二次粒子と基本粒子の説明図
【図３】一次粒子の説明図
【図４】従来のカーボンブラックの説明図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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