(57)【要約】  蒸着原料を充填する充填部１０と、蒸着原料を分解する分解炉２と、充填部１０と分解炉２とを連結する開閉バルブ４と、分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部３とを備え、充填部１０に充填された蒸着原料を気化し、開閉バルブ４を開くことにより気化された蒸着原料を分解炉３に供給し、コーティング被膜を形成する。
2008012921.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１．蒸着原料を充填する充填部と、
上記蒸着原料を分解する分解炉と、
上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、
上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備え、
上記充填部に充填された蒸着原料を気化し、上記開閉バルブを開くことにより上記気化された蒸着原料を上記分解炉に供給し、上記コーティング被膜を形成することを特徴とする化学気相蒸着装置。
【請求項２】
２．上記気化部で気化された蒸着原料の気化性不純物を捕集する捕集手段を備えることを特徴とする請求の範囲第１項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項３】
３．上記充填部は、上記蒸着原料を充填する複数の容器を有し、
上記開閉バルブは、上記複数の容器にそれぞれ設けられていることを特徴とする請求の範囲第１項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項４】
４．蒸着原料を充填する充填部と、
上記蒸着原料を分解する分解炉と、
上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、
上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備え、
上記充填部に充填された蒸着原料を気化し、上記開閉バルブを用いて上記気化された蒸着原料の上記分解炉への供給を制御することにより、上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴とする化学気相蒸着装置。
【請求項５】
５．上記開閉バルブの開閉時間と上記重合部内の圧力とに基づいて上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴とする請求の範囲第４項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項６】
６．上記重合部は、上記コーティング被膜の膜厚を測定する膜厚測定手段を有することを特徴とする請求の範囲第４項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項７】
７．蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、
上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、
上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、
上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、
上記開閉バルブを開くことにより上記気化された蒸着原料を上記分解炉に供給し、上記コーティング被膜を形成することを特徴とする化学気相蒸着方法。
【請求項８】
８．上記気化工程では、上記充填部で気化された蒸着原料の気化性不純物を排出することを特徴とする請求の範囲第７項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項９】
９．上記蒸着原料は、（２，２）−パラシクロファン誘導体であることを特徴とする請求の範囲第７記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１０】
１０．上記（２，２）−パラシクロファン誘導体は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファン、又はテトラクロロ−（２，２）−パラシクロファンであることを特徴とする請求の範囲第９項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１１】
１１．上記充填部内の温度を１６０℃〜２００℃に加熱することを特徴とする請求の範囲第１０項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１２】
１２．上記蒸着原料を上記充填部中で予め加熱融解させた状態で上記分解炉に供給することを特徴とする請求の範囲第７項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１３】
１３．蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、
上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、
上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、
上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、
上記開閉バルブを用いて上記気化された蒸着原料の上記分解炉への供給を制御することにより、上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴とする化学気相蒸着方法。
【請求項１４】
１４．上記重合工程では、上記開閉バルブの開閉時間と上記重合部内の圧力とに基づいて上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴とする請求の範囲第１３項記載の化学気相蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被着体表面でポリマーを重合させ、コーティング被膜を形成する化学気相蒸着装置及び化学気相蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーを被着体に化学気相蒸着（以下、蒸着という。）させ、被着体表面にコーティング皮膜を形成する方法は、例えば、半導体、電子部品、航空宇宙機器、医療用器具等のコーティングにおいて広く使用されている。
以下、従来のコーティング被膜の蒸着方法について、（２，２）−パラシクロファン及び／又はその誘導体（以下（２，２）−パラシクロファン誘導体という）を開環重合させて得られるポリパラキシリレン誘導体膜の例を挙げて、具体的に説明する。
（２，２）−パラシクロファン誘導体は、下記構造式（I）で示される。
【化１】
2008012921.tif 000003
〔式（Ｉ）中、Ｘ１、Ｘ２は水素、低級アルキル基、アミノ基、ホルミル基またはハロゲン元素を表し、Ｘ１、Ｘ２は同一でも異なっていても良い。また、Ｙは水素またはハロゲン元素を表すが、全て同一の元素でも良いし一部分が異なっている元素でも良い。〕
ポリパラキシリレン誘導体膜の蒸着法は、先ず、蒸着原料である（２，２）−パラシクロファン誘導体を減圧下にて気化させ、生じた気化物を高温で分解し、下記構造式（ＩＩ）で示される、キシリレンラジカルを生成させる。
【化２】
2008012921.tif 000004
〔式（ＩＩ）中、Ｘ１、Ｘ２は水素、低級アルキル基、アミノ基、ホルミル基またはハロゲン元素を表し、Ｘ１、Ｘ２は同一でも異なっていても良い。また、Ｙは水素またはハロゲン元素を表すが、全て同一の元素でも良いし一部分が異なっている元素でも良い。〕
そして、生成したキシリレンラジカルをコーティングしようとする物品（以下、被着体という）の表面で重合させ、下記構造式（ＩＩＩ）で示されるポリマーから成るコーティング被膜を形成する。
【化３】
2008012921.tif 000005
〔式（ＩＩＩ）中、Ｘ１、Ｘ２は水素、低級アルキル基、アミノ基、ホルミル基またはハロゲン元素を表し、Ｘ１、Ｘ２は同一でも異なっていても良い。また、Ｙは水素またはハロゲン元素を表すが、全て同一の元素でも良いし一部分が異なっている元素でも良い。また、ｎは重合数を表す。〕
このポリパラキシリレン誘導体の合成は、下記反応式（Ｉ）で示される。
【化４】
2008012921.tif 000006
〔式（Ｉ）中、Ｘ１、Ｘ２は水素、低級アルキル基、アミノ基、ホルミル基またはハロゲン元素を表し、Ｘ１、Ｘ２は同一でも異なっていても良い。また、Ｙは水素またはハロゲン元素を表すが、全て同一の元素でも良いし一部分が異なっている元素でも良い。また、ｎは重合数を表す。〕
図８は、上述したポリパラキシリレン誘導体膜の蒸着に使用される従来の蒸着装置の構成を示す図である。この蒸着装置は、気化部１０１と、分解炉１０２と、重合チャンバー１０３とが連結して構成され、重合チャンバー１０３は、配管により冷却トラップ１０５を介して真空装置１０６に連結されている。
気化部１０１及び分解炉１０２の外部には、それぞれ加熱炉１１１、１２１が設けられ、加熱炉１１１と気化部１０１及び加熱炉１２１と分解炉１０２の間には、それぞれ温度センサー１１２、１２２が備えられている。また、重合チャンバー１０３には、圧力センサー１３１が備えられている。また、気化部１０１と分解炉１０２とは、一体の配管からなり、場合よっては、図８の点線で示すように、気化部１０１がやや太く構成されているものもある。
ポリパラキシリレン誘導体膜の蒸着を行う装置の操作は、下記（１）〜（６）の通りである。
（１）（２，２）−パラシクロファン誘導体（以下、蒸着原料という）が秤込まれたアルミ箔或いは陶磁製等の容器を、図８に示す蒸着装置の気化部１０１に入れる（以下、この操作を「仕込み」と言う）。使用する蒸着原料の量は、被着体の所望する被膜としてのフィルムの厚みから経験的に決定する。
（２）蒸着装置系内は真空装置１０６により、重合チャンバー１０３内の圧力センサー１０３の計測で０．１〜２Ｐａ程度の真空にし、また、図８に示す分解炉１０２を温度センサー１２２の計測で６００℃〜８００℃に保持する。
（３）この状態で気化部２の温度を徐々に上げ、蒸着原料を昇華する。この際、重合チャンバー１０３内の圧力センサー１３１で計測した圧力が徐々に上昇していくが、最大でも１０Ｐａ程度の真空になるように気化部１０１の温度を調整する。
（４）気化した原料は、分解炉１０２に導かれ、熱分解により構造式（ＩＩ）のキシリレンラジカルが生成する。
（５）生成したキシリレンラジカルを重合チャンバー１０３に導き、重合チャンバー１０３内に予め保持させた被着体表面で重合させ、ポリマーから成るコーティング被膜を形成させる。重合チャンバー１０３内は、一般的には室温であり、場合によっては被着体が冷却されていることもある。
（６）使用した蒸着原料がすべて消費されたときを蒸着の終了とする。その後、蒸着装置を冷却し、真空系を解放して被着体を取り出す。蒸着原料が消費されたか否かは重合チャンバー１０３内に設けられた圧力センサー１３１の値で判別する。蒸着原料がなくなると真空度が高真空側へと移っていき、蒸着前と同程度の真空度に戻る。
このような蒸着方法により形成されたポリパラキシリレン誘導体フィルムは、絶縁性、耐薬品性、ガスバリア性、生体適合性等に優れている。そこで、本件出願人は、ポリパラキシリレン誘導体フィルムを、半導体、電子部品、航空宇宙機器、医療用器具等のコーティングに広く採用している（例えば、特開２００４−８３６６１号公報参照。）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来の蒸着方法は、コーティング被膜の蒸着に時間がかかるという問題があったため、特に、製造コストを抑えるために１バッチあたりの生産時間（タクトタイム）を非常に重要視している半導体、電子部品分野では、コーティング膜特性が使用条件を満たしているにもかかわらず、工業的に使用されないことが多々あった。
蒸着に時間がかかる一つの原因としては、コーティングの１バッチ毎に、気化部１０１への蒸着原料の仕込み、気化部１０１の昇温を繰り返すことにあった。換言すれば、１バッチ毎に、気化部１０１への蒸着原料の仕込み時間、及び気化部１０１の昇華温度までの昇温時間が必要であった。
例えば、半導体分野で１μｍ以下の薄膜を必要とする場合にあっては、蒸着原料の仕込み時間や気化部１０１の昇華温度までの昇温時間が、実際にコーティング被膜を形成している時間に比して非常に大きな割合を占めていた。
このように従来のコーティング被膜の蒸着法は、時間がかかるという認識を持っていたにもかかわらず、この問題を改善しようという試みがなされていなかった。
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、被着体に短時間でコーティング被膜を蒸着させることができる化学気相蒸着装置及び化学気相蒸着方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明に係る化学気相蒸着装置は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備え、上記充填部に充填された蒸着原料を気化し、上記開閉バルブを開くことにより上記気化された蒸着原料を上記分解炉に供給し、上記コーティング被膜を形成することを特徴としている。
また、本発明に係る化学気相蒸着装置は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備え、上記充填部に充填された蒸着原料を気化し、上記開閉バルブを用いて上記気化された蒸着原料の上記分解炉への供給を制御することにより、上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴としている。
また、本発明に係る化学気相蒸着方法は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、上記開閉バルブを開くことにより上記気化された蒸着原料を上記分解炉に供給し、上記コーティング被膜を形成することを特徴としている。
また、本発明に係る化学気相蒸着方法は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、上記開閉バルブを用いて上記気化された蒸着原料の上記分解炉への供給を制御することにより、上記コーティング被膜の膜厚を制御することを特徴としている。
【発明の効果】
【０００５】
蒸着原料を充填する充填部と、蒸着原料を分解する分解炉とを開閉バルブで連結した構成によれば、充填部を他の部分とは独立して、かつ、継続して、蒸着条件の温度、減圧状態に保つことができるため、充填部に存在する蒸着原料のロット数分だけの回数連続して蒸着することができる。換言すれば、蒸着原料の仕込み時間及び充填部における昇華温度への加熱時間を省くことができるため、蒸着の連続処理にかかる時間を短縮することができる。
また、従来、充填部への蒸着原料の仕込み量で行っていたコーティング被膜の膜厚を、開閉バルブを用いて制御することにより、コーティング被膜の再現性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る化学気相蒸着装置の構成を示す図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る化学気相蒸着装置の他の構成を示す図である。
【図３】図３は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と蒸着時間の関係を示すグラフである。
【図４】図４は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と重合チャンバー内圧力の関係を示すグラフである。
【図５】図５は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合の蒸着速度と充填容器温度の関係を示すグラフである。
【図６】図６は、（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と蒸着時間の関係を示すグラフである
【図７】図７は、（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と重合チャンバー内圧力の関係を示すグラフである。
【図８】図８は、従来の化学気相蒸着装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の具体的な実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明を適用した化学気相蒸着装置（以下、蒸着装置という。）の一実施形態を示す図である。
蒸着装置は、蒸着原料を気化する気化部１と、気化された蒸着原料を熱分解する分解炉２と、熱分解された蒸着原料を重合し、被着体表面にコーティング被膜を蒸着する重合チャンバー３とを備えており、気化部１と分解炉２と重合チャンバー３とは、耐熱性の配管により連結され、気化部１と分解炉２との間には、開閉バルブ４が設けられている。また、重合チャンバー３は、真空配管により冷却トラップ５を介して真空装置６に連結されている。
気化部１は、分解炉２と一体の配管からなり、場合よっては、図１の点線で示すように、気化部１をやや太く構成してもよい。気化部１の外周には、加熱炉１１が密着して設置され、その間には温度センサー１２が挿入されている。この加熱炉１１は、蒸着原料を気化させるために３００℃程度まで加熱可能であることが望ましい。
また、気化部１は、開閉バルブ７を介してバイパスライン８を接続することにより冷却トラップ５を介して直接真空装置６に連結されている。これにより、蒸着原料中に含まれる気化性不純物が冷却トラップ５に直接排気されるため、重合チャンバー３内の被着体の汚染を防ぐことができる。
分解炉２は、従来と同様のものを使用可能であり、分解炉２の外周には、加熱炉２１が密着して設置され、その間には温度センサー２２が挿入されている。この加熱炉２１は、蒸着原料を分解させるために１０００℃程度まで加熱可能であることが望ましい。
重合チャンバー３は、従来と同様のものを使用可能であり、被着体が設置可能なスペース（容積）と、内部の圧力を計測する圧力センサー３１とを備えている。また、高精度にフィルム膜厚を制御するために、内部に水晶振動子を備えることが望ましい。また、重合チャンバー３内は、一般的に室温程度に保持されていればよいが、成膜効率の向上のため、被着体を冷却する機構を備えることが望ましい。また、メンテナンスを容易にする目的で重合チャンバー壁面の加熱機構を備えることが望ましい。
開閉バルブ４は、気化部１で気化された蒸着原料の分解炉２への供給量を制御するとともに、重合チャンバー３内の圧力を制御する。開閉バルブ４の開度（コンダクタンス）は、蒸着原料を単位時間当たりに必要量分解炉２へ送り込めるだけの流量係数（Ｃｖ値）を有している。開閉バルブ４のコンダクタンスは、重合チャンバー３の表面積にもよるが、具体的にはＣｖ＝０．４以上のものが望ましい。また、開閉バルブ４によって重合チャンバー３内の圧力制御を行うため、開閉バルブ４は、その開度が制御可能な、例えば、ニードルバルブ、ベローズバルブ等であることが望ましい。
また、開閉バルブ４は、２００℃程度の耐熱性を有していることが望ましい。例えば、（２，２）−パラシクロファン誘導体は、熱を加えることによって昇華し気化するが、逆に冷却されると固化してしまうため、開閉バルブ４の管内温度は、常に１００℃〜２００℃、好ましくは１６０℃〜１９０℃に加熱されていることが望ましい。
また、気化部１と分解炉２との連結、及び分解炉２と重合チャンバー３との連結に使用するパイプの材質や開閉バルブ４の材質は、それぞれの使用に耐え得る、耐熱、耐減圧、耐酸性等を有していることが望ましい。なお、耐酸性加工は、内部だけ行えばよい。
冷却トラップ５は、従来と同様のものを使用可能であり、重合チャンバー３内で重合しなかった中間体を強制的に冷却することにより重合させて捕集し、真空装置６を保護する。また、バイパスライン８を介して気化部１で発生した蒸着原料中に含まれる気化性不純物を捕集し、真空装置６を保護する。冷却トラップ５は、ドライアイス、液体窒素等を利用したものや機械的に冷却する機構を持ったものが望ましい。また、冷却トラップ５の冷却温度は、−５０℃以下、好ましくは−７０℃以下であることが望ましい。
真空装置６は、従来と同様のものを使用可能であり、重合チャンバー３内を０．１〜２．０Ｐａ程度に保持することができるだけの到達真空度や排気量を有していることが望ましい。真空装置６には、ロータリーポンプ等が一般的に使用されているが、より高真空を得たい場合にはターボ分子ポンプ、クライオポンプ等を使用しても良い。
開閉バルブ７は、気化部１内で気化された蒸着原料中に含まれる気化性不純物を除去するために設置され、気化部１に蒸着原料を充填する毎に、不純物を除去することが望ましい。これにより、重合チャンバー３に高純度の蒸着原料が供給されるようになるため、高品質なコーティング被膜を蒸着させることができる。また、気化部１を真空にする際、開閉バルブ７を開くことにより、短時間で真空状態にすることができる。開閉バルブ７のコンダクタンス、制御性等は、開閉バルブ４に準ずるものであることが望ましい。また、バイパスライン８は、なるべく短いことが望ましく、場合によっては、加熱されていることが望ましい。
また、蒸着装置は、上述の構成に限定されるものではなく、図２に示すように、気化部１を充填容器１０として構成してもよい。気化部１を充填容器１０として構成することにより、蒸着原料の仕込み量を増加させることができるとともに、バイパスライン８の設置が容易となる。また、充填容器１０を並列に複数個配置し、開閉バルブ４を複数の充填容器１０にそれぞれ設ける構成としても良い。これにより、ある容器へ蒸着原料を充填する際でも、他の容器を用いてコーティング被膜を蒸着させることができる。
充填容器１０の容量は、特に限定するものではないが、小さい場合、蒸着原料を補充しないで連続して蒸着可能なロット数が減り、充填容器本来の利点が失われ、逆に大きい場合、移動、設置、蒸着原料の補充等が困難になってしまう。そのため、操作性や蒸着に使用する蒸着原料量からみて、充填容器１０の容量は、０．１Ｌ〜１０Ｌ程度であることが望ましい。
気化部１又は充填容器１０に充填する蒸着材料の例としては、（２，２）−パラシクロファン、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファン、テトラクロロ−（２，２）−パラシクロファン、アミノ−（２，２）−パラシクロファン、ホルミル−（２，２）−パラシクロファン、１，１，９，９−テトラフルオロ（２，２）−パラシクロファン、１，１，２，２，８，８，９，９−オクタフルオロ（２，２）−パラシクロファン等の（２，２）−パラシクロファン誘導体を挙げることができる。
上述した蒸着装置の動作例は下記（１）〜（９）に示す通りである。なお、以下、図２に示す蒸着装置の構成を用いて説明するが、これに限定されるものではない。
（１）先ず、充填容器１０に蒸着原料を充填する。一方、重合チャンバー３内に被着体を保持する。
（２）充填容器１０、分解炉２、重合チャンバー３及び冷却トラップ５の装置系内を、真空装置６を用いて真空にする。ここで、時間短縮のためにバイパスライン８を用いて真空にしても良い。真空度が所定の値に到達したら、充填容器１０の上部に設けられた開閉バルブ４、７を閉じ、充填容器１０を密閉し、蒸着材料が気化する所定の温度に加熱する。
（３）充填容器１０が所定の温度に達し、装置系内が所定の真空度に達した場合、分解炉２を所定の温度まで加熱する。
（４）分解炉２が所定の温度まで達した場合、バイパスライン８と連結している開閉バルブ７を、重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が所定の値を超えないように開き、充填容器１０内の気化性不純物を排気する。その後、開閉バルブ７を閉じ、重合チャンバー３内を所定の圧力まで真空にする。
（５）重合チャンバー３内が所定の圧力に達した場合、開閉バルブ４を開いて蒸着を開始する。開閉バルブ４は、圧力センサー３１の計測値が所定値を示すまで開く。コーティング被膜の膜厚は、圧力センサー３１の示す圧力と開閉バルブ４の開いている時間で制御する。また、所望する膜厚が微薄で、精密な膜厚制御が必要な場合は、水晶振動子等の膜厚モニタを使用して膜厚を制御することが望ましい。
（６）所定の膜厚が得られた所定時間経過後、開閉バルブ４を閉じて重合を終了させる。
（７）そして、充填容器１０の温度、真空度を保持しつつ充填容器１０以外の系内（特に、重合チャンバー３）を大気圧に戻す。このとき、系内に導入する気体は、窒素等の不活性ガスであることが望ましい。
（８）重合チャンバー３内が大気圧になった場合、重合チャンバー３より被着体を取り出し、蒸着は終了する。
（９）また、次の蒸着を行う場合、重合チャンバー３内の被着体を入れ替え、分解炉２と重合チャンバー３内を減圧し、開閉バルブ４を開くことで新たな蒸着処理を開始する。
このように気化部１又は充填容器１０と分解炉２の間に開閉バルブ４を設けたことにより、気化部１を蒸着装置の他の部分とは独立して、かつ、継続して蒸着条件の温度、減圧状態に保つことができる。そのため、気化部１又は充填容器１０に存在する蒸着原料のロット数分だけの回数連続して蒸着することができる。換言すれば、蒸着原料の仕込み時間及び気化部１又は充填容器１０における昇華温度への加熱時間を省くことができるため、蒸着時間を短縮することができる。
また、コーティング被膜の厚みは、開閉バルブ４の調整による重合チャンバー３内の圧力と開閉バルブ４の開いている時間に基づいて制御することができる。このコーティング被膜の厚みは、重合チャンバー３内の圧力に応じた蒸着原料の単位時間あたりの供給量と開閉バルブ４の開いている時間（蒸着時間）との積算により計算することができる。
また、気化部１を充填容器１０として構成することで、蒸着原料をより多く収容できるため、ロット数を増やすことができる。また、充填容器１０を並列に複数個配置し、開閉バルブ４を複数の充填容器にそれぞれ設ける構成とすることにより、ある容器へ蒸着原料を充填する際でも、他の容器を用いてコーティング被膜を蒸着させることができる。
また、気化部１又は充填容器１０と冷却トラップ５とを連結するバイパスライン８及び開閉バルブ７を設けることで、蒸着原料中に含まれる気化性不純物を冷却トラップ５に直接排気することができるため、重合チャンバー３内の被着体の汚染を防ぐことができる。
【実施例】
【０００８】
以下、本発明を適用した蒸着装置の具体的な実施例について説明する。
蒸着時間に対するフィルム膜厚の測定 
下記実施例１〜３において使用した蒸着装置は、図２に示す構成と同様であり、その主な仕様は、以下の通りである。
充填容器１０の容積：約７．２Ｌ、開閉バルブ４のコンダクタンス：最大２５ｍｍ、開閉バルブ７のコンダクタンス：最大１２．５ｍｍ、分解部２の直径：φ５０ｍｍ、重合チャンバー３（円筒形）の直径：φ６００ｍｍ，高さ６００ｍｍ、真空装置６の到達真空度：０．２９Ｐａ、真空装置６の排気量：９１７Ｌ／ｍｉｎ
また、下記比較例１〜３において使用した蒸着装置は、図８に示すとおりである。すなわち、気化部１０１と分解部１０２とが共通の円筒管で構成されている以外は、図２に示す蒸着装置と同様の構成である。また、主な仕様は、以下の通りである。
気化部１０１及び分解部１０２の直径φ：５０ｍｍ、重合チャンバー１０３（円筒形）の直径φ：６００ｍｍ、高さ６００ｍｍ、真空装置１０５の到達真空度：０．２９Ｐａ、真空装置１０５の排気量：９１７Ｌ／ｍｉｎ
（実施例１）  
充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを１．３６ｋｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４、７を閉じた状態で充填容器１０の温度を１８０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉３の温度を６５０℃に保ち、開閉バルブ４を重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が４．０Ｐａの一定となるように開き、１０分間保持した。その結果、外観が透明の膜厚１．０５μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、１０５ｎｍ/ｍｉｎであった。なお、開閉バルブ４が開いている時間を蒸着時間とした。
（実施例２）  
実施例１と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを１．２７ｋｇ仕込み、開閉バルブ４を重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が４．０Ｐａの一定となるように開き、６０分間保持した。その結果、外観が透明の膜厚５．６７μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、９４．５ｎｍ/ｍｉｎであった。なお、開閉バルブ４が開いている時間を蒸着時間とした。
（実施例３）  
実施例１と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを０．９３ｋｇ仕込み、開閉バルブ４を重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が４．０Ｐａの一定となるように開き、１２０分間保持した。その結果、外観が透明の膜厚１０．４０μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は８６．７ｎｍ/ｍｉｎであった。なお、開閉バルブ４が開いている時間を蒸着時間とした。
（比較例１）  
気化部１０１にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを９．０ｇ仕込み、気化部１０１を１３０℃から１８０℃に徐々に加熱し、蒸着原料が無くなるまで蒸着を行った。気化部１０１の加熱開始より加熱終了までを蒸着時間とすると蒸着時間６５分で、膜厚１．３６μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得た。また、気化部２の昇温速度はフィルムの膜質等から割り出した最適速度である。
（比較例２）  
比較例１と同じように、気化部１０１にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを５０ｇ仕込み、気化部１０１を１３０℃から１８０℃に徐々に加熱し、蒸着原料が無くなるまで蒸着を行った。気化部１０１の加熱開始より加熱終了までを蒸着時間とすると蒸着時間１８０分で、膜厚５．０μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得た。また、気化部１０１の昇温速度はフィルムの膜質等から割り出した最適速度である。
（比較例３）  
比較例１と同じように、気化部１０１にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを１００ｇ仕込み、気化部１０１を１３０℃から１８０℃に徐々に加熱し、蒸着原料が無くなるまで蒸着を行った。気化部１０１の加熱開始より加熱終了までを蒸着時間とすると蒸着時間２３５分で、膜厚１０μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得た。また、気化部１０１の昇温速度はフィルムの膜質等から割り出した最適速度である。
上記実施例１〜３及び上記比較例１〜３における蒸着時間に対するフィルム膜厚の測定結果を表１、及び図３に示す。
【表１】
2008012921.tif 000007
これらの結果から、本発明によれば蒸着原料の気化にかかる時間を省略することができるため、従来の方法よりも蒸着時間が著しく短縮されることが分かる。また、本発明によれば予め複数回分の蒸着原料を気化させておく事により被着体へのコーティング処理を連続して行うことができる。また、このとき、被着１回あたりのコーティングにかかる処理時間を短縮することができる。さらに、図３から重合チャンバー３内の圧力を一定に保持した場合、蒸着時間でフィルムの厚み制御を精度良く行えることが分かる。
重合チャンバー内の圧力に対する膜厚の測定 
下記実施例４，５において使用した蒸着装置は、上記実施例１〜３において使用した蒸着装置と同様であり、また、その主な仕様も同様である。
（実施例４）  
実施例１と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを１．１７ｋｇ仕込み、開閉バルブ４を重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が４．７Ｐａの一定となるように開き、６０分間保持した。その結果、外観が透明の膜厚６．８９μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は１１６．３ｎｍ/ｍｉｎであった。
（実施例５）  
実施例１と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを１．０７ｋｇ仕込み、開閉バルブ４を重合チャンバー３の圧力センサー３１の計測値が５．３Ｐａの一定となるように開き、６０分間保持した。その結果、外観が透明の膜厚８．６０μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は１４３．３ｎｍ/ｍｉｎであった。
実施例２，４，５の結果を図４に示す。これらの結果から、蒸着時間一定の場合、重合チャンバー３内の圧力を制御することでフィルム膜厚を制御できることが分かる。
膜厚計を用いた膜厚制御 
下記実施例６において使用した蒸着装置は、重合チャンバー３内に膜厚計として水晶振動子（アルバック（株）製CRTM６０００）を備える以外は、図２に示す構成と同様であり、その主な仕様は、以下の通りである。
充填容器１０の容積：約３００ｍｌ、開閉バルブ４のコンダクタンス：最大７．８ｍｍ（Ｃｖ＝１．２）、分解部２の直径φ：５０ｍｍ、重合チャンバー４（円筒形）の直径φ：２００ｍｍ、高さ２３０ｍｍ、真空装置６の到達真空度：０．２０Ｐａ、真空装置６の排気量：２７５Ｌ／ｍｉｎ
（実施例６）  
充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを８０ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１８０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉２の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を水晶振動子の成膜速度計測値が５ｎｍ／ｓで一定になるように開き、水晶振動子の計測値が０．９３μｍになった時点で閉じた（バルブ開閉時間３分）。その結果、膜厚０．９５μｍのモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。
つまり、実施例６によれば、水晶振動子の膜厚モニタを使用することでフィルムの厚み制御を容易にすることができることが分かる。
蒸着原料の加熱温度の影響 
下記実施例７〜１２において使用した蒸着装置は、図２に示す構成と同様であり、その主な仕様は、以下の通りである。
充填容器１０容積：約３００ｍｌ、開閉バルブ４のコンダクタンス：最大７．８ｍｍ（Ｃｖ＝１．２）、分解部２の直径φ：２５ｍｍ、重合チャンバー３（円筒形）の直径φ：３００ｍｍ、高さ４００ｍｍ、真空装置６の到達真空度：０．５３Ｐａ、真空装置６の排気量：４２８．３Ｌ／ｍｉｎ
（実施例７）  
充填容器中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを４８ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１８０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉３の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を全開にし、１４１分間保持した。その結果、膜厚８．９４μｍで膜外観は透明のモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、６３．４ｎｍ/ｍｉｎであった。
（実施例８）  
実施例７と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを３２ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１７０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉２の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を全開にし、１０６分間保持した。その結果、膜厚５．７７μｍ膜の透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、５４．４ｎｍ/ｍｉｎであった。
（実施例９）  
実施例７と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを４７ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１６０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉２の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を全開にし、９２分間保持した。その結果、膜厚４．０９μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、４４．５ｎｍ/ｍｉｎであった。
（実施例１０）  
実施例７と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを３６ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１５０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉２の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を全開にし、３１１分間保持した。その結果、膜厚６．４２μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、２０．６ｎｍ/ｍｉｎであった。
（実施例１１）  
実施例７と同じように、充填容器１０中にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを４９ｇ仕込み、１Ｐａ以下まで真空にし、開閉バルブ４を閉じた状態で温度１４０℃まで加熱し、一定に保った。その後、分解炉２の温度を７００℃に保ち、開閉バルブ４を全開にし、３４０分間保持した。その結果、膜厚３．９９μｍの透明なモノクロロ−ポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。また、この時の成膜速度は、１１．７ｎｍ/ｍｉｎであった。
表２に実施例７〜１１の充填容器温度に対する蒸着速度の測定結果を示す。また、表２の測定結果を図５にグラフとして示す。なお、図５に示す点線部分は、固体からの昇華によって蒸着原料を供給した場合の外挿線である。
【表２】
2008012921.tif 000008
充填容器温度に対する蒸着速度の影響を検討したところ、実施例７〜９における充填容器内のジクロロ−（２，２）−パラシクロファンは液状であり、同じく実施例１０、１１における充填容器内のジクロロ−（２，２）−パラシクロファンは固体状であると考えられる。これは、開閉バルブ４の開度が同じ場合、蒸着原料であるジクロロ−（２，２）−パラシクロファンは、固体からの昇華よりも液体からの蒸発のほうが、より気化しやすいこと、つまり、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンの固体からの昇華熱よりも液体からの蒸発熱のほうが小さいことに起因している。
したがって、蒸着原料がジクロロ−（２，２）−パラシクロファンの場合、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンが融解する温度以上、すなわち１６０℃以上の温度に充填容器１０を加熱することにより、蒸着速度を上げることができる。ただし、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンの熱劣化を考慮すると上限温度は２００℃程度であると考えられる。また、同様にジクロロ−（２，２）−パラシクロファンと融点が近いテトラクロロ−（２，２）−パラシクロファンについても、その融解温度以上の温度に充填容器を加熱することにより、蒸着速度を上げることが可能である。
ポリパラキシリレンフィルムの蒸着 
下記実施例１２〜１７において使用した蒸着装置は、上記実施例７において使用した蒸着装置と同様であり、また、その主な仕様も同様である。
また、下記比較例４において使用した蒸着装置は、上記比較例１〜３において使用した図８に示す蒸着装置と同様である。すなわち、気化部１０１と分解部１０２とが共通の円筒管で構成されている以外は、図２に示す蒸着装置と同様の構成である。また、主な仕様は、以下の通りである。
気化部１０１及び分解部１０２の直径φ：２５ｍｍ、重合チャンバー１０３（円筒形）の直径φ：３００ｍｍ、高さ４００ｍｍ、真空装置１０５の到達真空度：０．５３Ｐａ、真空装置１０５の排気量：４２８．３Ｌ／ｍｉｎ
（実施例１２〜１７）  
実施例７と同じように、充填容器１０中に（２，２）−パラシクロファンを仕込み、分解炉２の温度を６５０℃に保ち、下記表３に示す各条件で開閉バルブ４を操作し、重合チャンバー４の内圧を一定に保った。その結果、透明なポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。
（比較例４）  
（２，２）−パラシクロファンを４ｇ仕込み、気化部１を１３０℃から１４５℃に徐々に加熱し、蒸着原料が無くなるまで蒸着を行った。気化部２の加熱開始より加熱終了までを蒸着時間とすると蒸着時間５１０分で１．３７μｍの透明なポリパラキシリレンフィルムを得ることができた。なお、気化部２の昇温速度はフィルムの膜質等から割り出した最適速度である。
実施例１２〜１７及び比較例４の蒸着条件及び蒸着結果を表３に示す。また、図６に実施例１２〜１４における蒸着時間に対するフィルム膜厚の測定結果を示し、図７に実施例１４〜１７における重合チャンバー内圧に対するフィルム膜厚の測定結果を示す。
【表３】
2008012921.tif 000009
実施例１２〜１７と比較例４とを比較すれば明らかなように、（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に使用した場合も、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料として用いた場合と同様に、蒸着原料の気化にかかる時間を省略することにより、従来の方法よりも蒸着時間が著しく短縮され、タクトタイムも短縮されることが分かる。また、図６より重合チャンバー３内の圧力を一定に保持した場合、蒸着時間でフィルムの厚み制御を精度良く行えることが分かる。また、図７より蒸着時間一定の場合、重合チャンバー３内の圧力を制御することでフィルム膜厚を制御できることが分かる。
以上説明した実施例から分かるように、本発明によれば、ポリマーから成るフィルム膜の蒸着において、タクトタイムを従来法に比べて数分の一に短縮することができる。また、本発明によれば、タクトタイムを短縮させても、従来法に比べ蒸着原料の利用効率が悪くならない。更に重合チャンバー内の位置による被着体表面のフィルム膜厚のばらつきも変わらない。すなわち、本発明を用いることによってタクトタイムを著しく短縮することが可能で、しかも従来法と同等以上の品質のフィルムを製造することができる。また、本発明によれば、従来方式の蒸着装置の重合チャンバー、真空装置などを特に改造する必要なく、開閉バルブを気化部と分解部との間に取り付けることによって実現可能なため経済的にも有効である。
【図１】
2008012921.tif 000010
【図２】
2008012921.tif 000011
【図３】
2008012921.tif 000012
【図４】
2008012921.tif 000013
【図５】
2008012921.tif 000014
【図６】
2008012921.tif 000015
【図７】
2008012921.tif 000016
【図８】
2008012921.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成20年5月28日(2008.5.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着原料を充填する充填部と、
上記蒸着原料を分解する分解炉と、
上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、
上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部と、
上記重合部内の圧力を測定する圧力測定手段とを備え、
上記開閉バルブの開度により上記重合部内の圧力を制御し、上記コーディング皮膜の成膜速度を制御することを特徴とする化学気相蒸着装置。
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
上記充填部は、上記蒸着原料を充填する複数の容器を有し、
上記開閉バルブは、上記複数の容器にそれぞれ設けられていることを特徴とする請求の範囲第１項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
（削除）
【請求項６】
上記重合部は、上記コーティング被膜の膜厚を測定する膜厚測定手段を有することを特徴とする請求の範囲第１項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項７】
蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、
上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、
上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、
上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、
上記重合工程では、上記開閉バルブの開度により上記重合部内の圧力を制御し、上記コーディング皮膜の成膜速度を制御することを特徴とする化学気相蒸着方法。
【請求項８】
（削除）
【請求項９】
上記蒸着原料は、（２，２）−パラシクロファン誘導体であることを特徴とする請求の範囲第７項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１０】
上記（２，２）−パラシクロファン誘導体は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファン、又はテトラクロロ−（２，２）−パラシクロファンであることを特徴とする請求の範囲第９項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１１】
上記充填部内の温度を１６０℃〜２００℃に加熱することを特徴とする請求の範囲第１０項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１２】
（削除）
【請求項１３】
（削除）
【請求項１４】
（削除）
【請求項１５】
上記充填部内を所定の温度に加熱する加熱手段を備え、
上記加熱手段により上記充填部内の温度を上記蒸着原料が液体状態となるまで加熱した後、上記開閉バルブを開いて上記蒸着原料を上記分解炉に供給することを特徴とする請求の範囲第１記載の化学気相蒸着装置。
【請求項１６】
上記充填部内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
上記充填部及び上記重合部に接続された真空手段と、
上記充填部と上記真空手段とを連結する真空バルブとを備え、
上記加熱手段により上記充填部内の温度を所定の値まで加熱した後、上記真空バルブを開いて上記蒸着原料に含まれる気化性不純物を排気することを特徴とする請求の範囲第１項記載の化学気相蒸着装置。
【請求項１７】
上記蒸着原料は、（２，２）−パラシクロファン誘導体であることを特徴とする請求の範囲第１記載の化学気相蒸着装置。
【請求項１８】
上記化学気相蒸着装置は、上記充填部内を所定の温度に加熱する加熱手段を備え、
上記気化工程では、上記加熱手段により上記充填部内の温度を上記蒸着原料が液体状態となるまで加熱した後、上記開閉バルブを開いて上記蒸着原料を上記分解炉に供給することを特徴とする請求の範囲第７項記載の化学気相蒸着方法。
【請求項１９】
上記化学気相蒸着装置は、上記充填部内を所定の温度に加熱する加熱手段と、上記充填部及び上記重合部に接続された真空手段と、上記充填部と上記真空手段とを連結する真空バルブとを備え、
上記気化工程では、上記加熱手段により上記充填部内の温度を所定の値まで加熱した後、上記真空バルブを開いて上記蒸着原料に含まれる気化性不純物を排出することを特徴とする請求の範囲第７項記載の化学気相蒸着方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
［０００４］
本発明に係る化学気相蒸着装置は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部と、上記重合部内の圧力を測定する圧力測定手段とを備え、上記開閉バルブの開度により上記重合部内の圧力を制御し、上記コーディング皮膜の成膜速度を制御することを特徴としている。
また、本発明に係る化学気相蒸着方法は、蒸着原料を充填する充填部と、上記蒸着原料を分解する分解炉と、上記充填部と上記分解炉とを連結する開閉バルブと、上記分解炉で分解された蒸着原料を重合し、被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合部とを備える化学気相蒸着装置による化学気相蒸着方法であって、上記充填部に蒸着原料を充填し、上記蒸着原料を気化する気化工程と、上記気化工程で気化された蒸着原料を上記分解炉にて分解する分解工程と、上記分解工程で分解された蒸着原料を上記重合部にて重合し、上記被着体の表面にコーティング被膜を形成する重合工程とを有し、上記重合工程では、上記開閉バルブの開度により上記重合部内の圧力を制御し、上記コーディング皮膜の成膜速度を制御することを特徴としている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
発明の効果
［０００５］
蒸着原料を充填する充填部と、蒸着原料を分解する分解炉とを開閉バルブで連結した構成によれば、充填部を他の部分とは独立して、かつ、継続して、蒸着条件の温度、減圧状態に保つことができるため、充填部に存在する蒸着原料のロット数分だけの回数連続して蒸着することができる。換言すれば、蒸着原料の仕込み時間及び充填部における昇華温度への加熱時間を省くことができるため、蒸着の連続処理にかかる時間を短縮することができる。
また、従来、充填部への蒸着原料の仕込み量で行っていたコーティング被膜の膜厚を、開閉バルブを用いて制御することにより、コーティング被膜の再現性を向上させることができる。
図面の簡単な説明
［０００６］
［図１］図１は、本発明の一実施形態に係る化学気相蒸着装置の構成を示す図である。
［図２］図２は、本発明の一実施形態に係る化学気相蒸着装置の他の構成を示す図である。
［図３］図３は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と蒸着時間の関係を示すグラフである。
［図４］図４は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と重合チャンバー内圧力の関係を示すグラフである。
［図５］図５は、ジクロロ−（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合の蒸着速度と充填容器温度の関係を示すグラフである。
［図６］図６は、（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と蒸着時間の関係を示すグラフである
［図７］図７は、（２，２）−パラシクロファンを蒸着原料に用いた場合のフィルム膜厚と重
【国際調査報告】
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