(57)【要約】  高真空用シール材に適した高真空度が得られるシール材を提供する。本発明は、磁性微粒子（Ｐ）、分散剤（Ｖ）およびイオン液体（Ｉ）からなる磁性流体を使用した磁性流体真空シールである。分散剤（Ｖ）としては、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）と有機カチオン（ｂ１）からなる塩（Ｓ１）と、分子内に１個のアニオン基を有する化合物（ａ２）と金属カチオン（ｂ２）からなる塩（Ｓ２）の併用が好ましい。また、イオン液体（Ｉ）としてはイミダゾリウム塩、脂環式４級アンモニウム塩、脂肪族４級アンモニウム塩及びピリジニウム塩からなる群より選ばれる１種以上が好ましい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性微粒子（Ｐ）、分散剤（Ｖ）およびイオン液体（Ｉ）からなる磁性流体。
【請求項２】
該分散剤（Ｖ）が、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）と、少なくとも１個の有機カチオン（ｂ１）および／または少なくとも１個の金属カチオン（ｂ２）からなる化合物である請求項１記載の磁性流体。
【請求項３】
該分散剤（Ｖ）が、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）と少なくとも２個の有機カチオン（ｂ１）との塩（Ｓ１）である請求項２記載の磁性流体。
【請求項４】
分散剤（Ｖ）としてさらに、分子内に１個のアニオン基を有する化合物（ａ２）と金属カチオン（ｂ２）との塩（Ｓ２）を含有する請求項３記載の磁性流体。
【請求項５】
該分散剤（Ｖ）が、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）、少なくとも１個の有機カチオン（ｂ１）、および少なくとも１個の金属カチオン（ｂ２）からなる塩（Ｓ３）である請求項２記載の磁性流体。
【請求項６】
該化合物（ａ１）におけるアニオン基が、カルボン酸アニオンおよびスルホン酸アニオンからなる群より選ばれる少なくとも１種のアニオン基である請求項２記載の磁性流体。
【請求項７】
該有機カチオン（ｂ１）が、イミダゾリウムカチオン、イミダゾリニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、脂環式４級アンモニウムカチオンおよび脂肪族４級アンモニウムカチオンからなる群より選ばれる少なくとも１種のカチオンである請求項２記載の磁性流体。
【請求項８】
該金属カチオン（ｂ２）が、１Ａ族および２Ａ族からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属のカチオンである請求項２記載の磁性流体。
【請求項９】
該イオン液体（Ｉ）が、カチオン（ｃ）とアニオン（ｄ）からなり２５℃以下の融点を有する常温溶融塩である請求項１〜８のいずれか記載の磁性流体。
【請求項１０】
該イオン液体（Ｉ）が、イミダゾリニウム塩、ピリジニウム塩、脂環式４級アンモニウム塩及び脂肪族４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１〜９のいずれか記載の磁性流体。
【請求項１１】
磁性微粒子（Ｐ）がフェライト微粒子である請求項１〜１０のいずれか記載の磁性流体。
【請求項１２】
磁性微粒子（Ｐ）の含有量が、磁性流体の重量に基づいて５〜５０重量％である請求項１〜１１のいずれか記載の磁性流体。
【請求項１３】
分散剤（Ｖ）の含有量が、磁性流体の重量に基づいて０．１〜２０重量％である請求項１〜１２のいずれか記載の磁性流体。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか記載の磁性流体を使用した磁性流体真空シール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁性流体およびそれを使用した磁性流体真空シールに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性流体は、磁場中の強磁場部（磁極位置）に保持されるという性質を持っている。この性質を利用して磁性流体は、軸受用潤滑油やダストシール、真空シール用シール材等に用いられている。磁性流体は、磁性粒子が分散媒中に分散されている。分散媒としてはアルキルナフタレン（特許文献１）やフッ素化ポリエーテル（特許文献２）等が使用されている。
【特許文献１】特開２００２−５３０７号公報
【特許文献２】特開平１０−１５４６１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記分散媒を用いて磁性粒子を分散させる方法では、分散媒が蒸気圧を有するため、高真空用シール材として使用した場合、圧力が充分に下がらず高真空度が得られない等の問題がある。
従って、本発明の課題は、高真空度が得られるシール材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は、磁性微粒子（Ｐ）、分散剤（Ｖ）およびイオン液体（Ｉ）からなる磁性流体、ならびにその磁性流体を使用した磁性流体真空シールである。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の磁性流体は、磁性微粒子（Ｐ）、分散剤（Ｖ）およびイオン液体（Ｉ）からなるため蒸気圧を低くすることができる。これにより、本発明の磁性流体を真空シール用シール材等に使用すれば、高真空度を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明において、分散剤（Ｖ）としては、磁性微粒子（Ｐ）に対するイオン液体（Ｉ）の親和性を高め、（Ｐ）の凝集を防止するという機能を有するものであれば特に限定されないが、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）（以下、アニオン基含有化合物（ａ１）ともいう。）と、少なくとも１個の有機カチオン（ｂ１）および／または少なくとも１個の金属カチオン（ｂ２）からなる化合物が挙げられる。
すなわち、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）と少なくとも２個の有機カチオン（ｂ１）からなり親イオン液体部位を有する塩（Ｓ１）；分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）と少なくとも１種の金属カチオン（ｂ２）からなり親イオン液体部位を有する塩（Ｓ１’）、およびこれらの併用が挙げられる。これらのうち、上記の塩（Ｓ１）が好ましく、さらに上記の塩（Ｓ１）と分子内に１個のアニオン基を有する化合物（ａ２）（以下、アニオン基含有化合物（ａ２）ともいう。）と金属カチオン（ｂ２）からなり親磁性微粒子部位をもつ塩（Ｓ２）とを併用することがさらに好ましい。【０００７】
また、本発明の分散剤（Ｖ）は、分子内に２個以上のアニオン基を有する化合物（ａ１）、少なくとも１個の有機カチオン（ｂ１）、および少なくとも１個の金属カチオン（ｂ２）からなる塩（Ｓ３）であってもよい。【０００８】
上記アニオン基含有化合物（ａ１）、（ａ２）中に含まれるアニオン基としては、磁性微粒子（Ｐ）に対する親和性の観点から、カルボン酸アニオン、スルホン酸アニオンなどが挙げられる。【０００９】
上記アニオン基含有化合物（ａ１）としては、特に制限はないが、アニオン基が２〜８個またはそれ以上含む化合物が好ましい。具体的には、下記の有機化合物に由来するアニオン等が挙げられ、２種以上を併用してもよい。【００１０】
（ａ−１）カルボキシル基を２個以上有する有機化合物
炭素数２〜３０の脂肪族ポリカルボン酸（シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、プロパン−１，２，３−トリカルボン酸、クエン酸、ドデカン２酸などの飽和ポリカルボン酸；マレイン酸、フマール酸、イタコン酸などの不飽和ポリカルボン酸）；
炭素数８〜３０の芳香族ポリカルボン酸（フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等）；
炭素数３〜３０の脂環式ポリカルボン酸（シクロブテン−１，２−ジカルボン酸、シクロペンテン−１，２−ジカルボン酸、フラン−２，３−ジカルボン酸、ビシクロ［２，２，１］ヘプタ−２−エン−２，３−ジカルボン酸、ビシクロ［２，２，１］ヘプタ−２，５−ジエン−２，３−ジカルボン酸等）。【００１１】
（ａ−２）スルホ基を２個以上有する有機化合物
炭素数１〜３０の脂肪族ポリスルホン酸（メチオン酸、１，１−エタンジスルホン酸、１，２−エタンジスルホン酸、１，１−プロパンジスルホン酸、１，３−プロパンジスルホン酸、ポリビニルスルホン酸等）；
炭素数６〜３０の芳香族ポリスルホン酸（ｍ−ベンゼンジスルホン酸、１，４−ナフタレンスルホン酸、１，５−ナフタレンジスルホン酸、１，６−ナフタレンジスルホン酸、２，６−ナフタレンジスルホン酸、２，７−ナフタレンジスルホン酸、スルホン化ポリスチレン等）；ビス（フルオロスルホニル）イミド、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等）。
（ａ−３）カルボキシル基とスルホ基をそれぞれ１個ずつ以上有する有機化合物
炭素数２〜３０のスルホカルボン酸（スルホ酢酸、スルホコハク酸など）；
炭素数７〜３０のスルホ芳香族モノもしくはポリカルボン酸（ｏ−スルホ安息香酸、ｍ−スルホ安息香酸、ｐ−スルホ安息香酸、２，４−ジスルホ安息香酸、３−スルホフタル酸、３，５−ジスルホフタル酸、４−スルホイソフタル酸、２−スルホテレフタル酸、２−メチル−４−スルホ安息香酸、２−メチル−３，５−ジスルホ安息香酸、４−プロピル−３−スルホ安息香酸、４−イソプロピル−３−スルホ安息香酸、２，４，６−トリメチル−３−スルホ安息香酸、２−メチル−５−スルホテレフタル酸、５−メチル−４−スルホイソフタル酸、５−スルホサリチル酸、３−オキシ−４−スルホ安息香酸等）。【００１２】
分子内に１個のアニオン基を有する化合物（ａ２）としては、特に制限はないが、脂肪族、脂環族、芳香族のモノカルボン酸；脂肪族、脂環族、芳香族のスルホン酸等が挙げられる。具体的には、下記の有機化合物に由来するアニオンが挙げられ、２種以上を併用してもよい。【００１３】
（ａ−４）カルボキシル基を１個有する有機化合物
脂肪族飽和モノカルボン酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ベラルゴン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸など）；脂肪族不飽和モノカルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、オレイン酸、ステアリン酸など）；オキシ脂肪族モノカルボン酸（グリコール酸、乳酸、酒石酸など）；脂環式モノカルボン酸（シクロペンタンカルボン酸、シクロヘキサンカルボン酸など）；芳香族モノカルボン酸（安息香酸、ケイ皮酸、ナフトエ酸等）；オキシ芳香族モノカルボン酸（サリチル酸、マンデル酸など）、トリフルオロ酢酸など。
（ａ−５）スルホ基を１個有する有機化合物
脂肪族モノスルホン酸（メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、ブタンスルホン酸、ヘキサンスルホン酸、デカンスルホン酸、ウンデカンスルホン酸、ドデカンスルホン酸など）；芳香族モノスルホン酸（ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ｏ−トルエンスルホン酸、ｍ−トルエンスルホン酸、４−ドデシルベンゼンスルホン酸、４−オクチルベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸など）、トリフルオロメタンスルホン酸など。【００１４】
分散剤（Ｖ）を構成する有機カチオン（ｂ１）としては、特に制限はなく、例えば、下記に例示する（１）イミダゾリウムカチオン、（２）イミダゾリニウムカチオン、（３）ピリジニウムカチオン、（４）脂環式４級アンモニウムカチオン、（５）脂肪族４級アンモニウムカチオンなどが挙げられ、これらの２種以上を併用してもよい。
なお、後述するイオン液体（Ｉ）との親和性の観点で、イオン液体（Ｉ）を構成するカチオン（ｃ）と同種のものを使用することが好ましい。
（１）イミダゾリウムカチオン
１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−３−ブチルイミダゾリウムなど。
（２）イミダゾリニウムカチオン
１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム、１，３，４−トリメチル−２−エチルイミダゾリニウム、１，３−ジメチルイミダゾリニウム、など。
（３）ピリジニウムカチオン
Ｎ−ブチルピリジニウム、Ｎ−ブチル−４−メチルピリジニウム、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルピリジニウム、Ｎ−ブチル−４−エチルピリジニウムなど。【００１５】
（４）脂環式４級アンモニウムカチオン
Ｎ，Ｎ−ブチルメチルピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−ブチルエチルピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−エチルメチルピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ブチルメチルピペリジニウムなど。
（５）脂肪族４級アンモニウムカチオン
ブチルトリメチルアンモニウム、ジヘキシルジメチルアンモニウム、ジメチルエチルヘキシルアンモニウム、ブチルジメチルヘキシルアンモニウムなど。【００１６】
分散剤（Ｖ）を構成する金属カチオン（ｂ２）の金属としては、特に制限はなく、例えば、１Ａ族（リチウム、ナトリウム、カリウムなど）、２Ａ族（ベリリウム、マグネシウム、カルシウムなど）、３Ａ族（イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テルル、ビスマス、ガドリニウム、テルビウム、ホルミウム、エルビウム、ユウロピウムなど）、４Ａ族（チタン、ジルコニウムなど）、５Ａ族（バナジウム、ニオブなど）、６Ａ族（クロム、モリブデンなど）、７Ａ族（マンガン、テクネチウムなど）、８族（鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジウムなど）、１Ｂ族（銅、銀、金など）、２Ｂ族（亜鉛、カドミウム、水銀など）、３Ｂ族（アルミニウム、ガリウムなど）、および４Ｂ族（錫、鉛など）等が挙げられる。これらは２種以上を併用してもよい。
これらの金属カチオン（ｂ２）の金属のうち、磁性微粒子（Ｐ）との親和性の観点から、１Ａ族および２Ａ族の金属が好ましく、さらに好ましくはリチウム、ナトリウム、カリウム、ベリリウム、マグネシウム、およびカルシウムである。【００１７】
分散剤（Ｖ）の具体例としては、上記に例示したアニオン基含有化合物（ａ１）と、有機カチオン（ｂ１）を適宜組み合わせた塩等が挙げられ、２種以上を併用してもよい。このような例としては、ドデカン二酸−ビス（１−エチル−３−メチルイミダゾリウム）塩、ドデカン二酸−（１−メチル−３−エチルイミダゾリウム）・ナトリウム塩、ドデカン二酸−ビス（１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム）塩、ドデカン二酸−（１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム）・ナトリウム塩、セバシン二酸−ビス（１−エチル−３−メチルイミダゾリウム）塩、セバシン二酸−（１−メチル−３−エチルイミダゾリウム）・ナトリウム塩等が挙げられる。【００１８】
さらに、アニオン基含有化合物（ａ２）と、金属カチオン（ｂ２）を適宜組み合わせた塩（ｓ２）を併用することがさらに好ましい。このような例としては、オレイン酸ナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム塩等が挙げられる。【００１９】
分散剤（Ｖ）の製造方法としては、特に制限はないが、例えば、上記のドデカン二酸−ビス（１−エチル−３−メチルイミダゾリウム）塩の場合は、ドデカン二酸と１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・モノメチル炭酸塩を混合することにより、得ることができる。【００２０】
本発明の磁性流体中の分散剤（Ｖ）の含有量（重量％）は特に制限はないが、分散安定性の観点から０．１〜２０％が好ましく、さらに好ましくは０．５〜１５％、特に好ましくは１〜１０％である。【００２１】
本発明に用いるイオン液体（Ｉ）とは、カチオン（ｃ）とアニオン（ｄ）からなる塩であって、室温付近で液状の塩である。イオン液体は常温溶融塩とも称され、通常の塩が高い融点を持つのに比べて低い融点を持っている。本発明において、イオン液体の融点としては、本発明の目的にかなうかぎり特に限定はなく、例えば、本発明において、磁性流体を使用した真空シールが常温で使用される場合、融点は２５℃以下であってよく、一方、２５℃以上の環境下で使用される真空シールの場合は、たとえば、融点は４０℃であっても、使用する環境および真空シール装置に加熱装置を装備することにより十分本発明の目的を達し得る。【００２２】
本発明におけるイオン液体（Ｉ）としては、カチオンおよびアニオンのうち少なくとも一つが有機イオンであるものが好ましい。
イオン液体（Ｉ）としては、特に制限はないが、（１）イミダゾリウム塩、（２）イミダゾリニウム塩、（３）ピリジニウム塩、（４）脂環式４級アンモニウム塩、（５）脂肪族４級アンモニウム塩等の、カチオンとアニオンからなる塩が挙げられ、２種以上を併用してもよい。【００２３】
イオン液体（Ｉ）を構成するアニオン（ｄ）としては、カチオン（ｃ）と組み合わせてイオン液体を形成するものであれば特に制限はなく、分子内に２個以上のカルボキシル基、２個以上のスルホ基、または１個以上のカルボキシル基と１個以上のスルホ基を有するアニオン等が挙げられる。
具体的には、前述した（ａ−１）〜（ａ−５）の有機化合物に由来するアニオン、および以下に例示する（ａ−６）の無機酸に由来するアニオン等が挙げられ、２種以上を併用してもよい。
（ａ−６）無機酸
ＨＢＦ４、ＨＢＦ３（ＣＦ３）、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＨＰＦ６、ＨＡｓＯ２、Ｈ３ＡｓＯ３、Ｈ３ＡｓＯ４、ＨＡｓＦ６、Ｈ３ＢＯ３、ＨＢｒＯ、Ｈ２ＣＯ３、ＨＣＮ、ＨＯＣＮ、ＨＣｌＯ、ＨＣｌＯ２、ＨＣｌＯ４、Ｈ２ＣｒＯ４、ＨＩＯ、ＨＩＯ３、Ｈ２ＭｏＯ４、ＨＮＯ２、ＨＮＯ３、Ｈ２Ｎ２Ｏ４、ＨＮＣＳ、Ｈ３ＰＯ４、Ｈ４ＰＯ７、Ｈ５Ｐ３Ｏ１０、Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｓ２Ｏ３、Ｈ２ＳｅＯ３、Ｈ２ＳｅＯ４、Ｈ２ＳｉＯ２（ＯＨ）２、ＨＳｂＦ６、Ｈ２ＴｅＯ３、Ｈ２ＴｅＯ４、Ｈ３ＶＯ４、Ｈ２ＷＯ４等。
これらの無機酸（ａ−６）のうち好ましいのは、ＨＢＦ４、ＨＢＦ３（ＣＦ３）、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＨＰＦ６、およびこれらの酸の併用である。【００２４】
これらのうちアニオン（ｄ）と組み合わせてイオン液体を形成しやすい点、および形成されたイオン液体の粘度が低く、真空シールに組み込んだ際に密閉性を高くできる点から、酢酸、トリフルオロ酢酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ビス（フルオロスルホニル）イミド、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等の有機酸；ＨＢＦ４、ＨＢＦ３（ＣＦ３）、ＨＣｌ、ＡｌＣｌ３、ＨＰＦ６等の無機酸、およびこれらの酸の併用である。【００２５】
イオン液体（Ｉ）の具体例としては、上記アニオンとカチオンとを、少なくとも一方が有機イオンとなるように適宜組み合わせた塩のうち、常温で液体となるものが挙げられる。
以下の表１〜４に、イオン液体の好ましい具体例として（１）イミダゾリニウム塩、（３）ピリジニウム塩、（４）脂環式４級アンモニウム塩、（５）脂肪族４級アンモニウム塩とその対アニオンの具体例を例示する。【００２６】
（１）イミダゾリウム塩
下記式（Ｉ）で表される化合物１〜１２。表１中、ＴＦＳＩは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを表す。また、ｌｉｑｕｉｄとは、２５℃で液体であることを示す。【００２７】
【化１】
2006132252.tif 000002
【００２８】
【表１】
2006132252.tif 000003
【００２９】
（３）ピリジニウム塩
下記式（ＩＩ）で表される化合物１〜６。表２中、ＴＦＳＩは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを表す。また、ｌｉｑｕｉｄとは、２５℃で液体であることを示す。【００３０】
【化２】
2006132252.tif 000004
【００３１】
【表２】
2006132252.tif 000005
【００３２】
（４）脂環式４級アンモニウム塩
下記式（ＩＩＩ）で表される化合物１〜６。表３中、ＴＦＳＩは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを表す。また、ｌｉｑｕｉｄとは、２５℃で液体であることを示す。【００３３】
【化３】
2006132252.tif 000006
【００３４】
【表３】
2006132252.tif 000007
【００３５】
（５）脂肪族４級アンモニウム塩
下記式（ＩＶ）で表される化合物１〜６。表４中、ＴＦＳＩは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを表す。また、ｌｉｑｕｉｄとは、２５℃で液体であることを示す。【００３６】
【化４】
2006132252.tif 000008
【００３７】
【表４】
2006132252.tif 000009
【００３８】
イオン液体（Ｉ）の分子量としては、粘度が低い方が真空シールに組み込んだ際に密閉性を高くできる点から、５０〜１０００が好ましく、さらに好ましくは、５２〜８００、特に好ましくは５５〜５００である。【００３９】
本発明に使用する磁性微粒子（Ｐ）としては、特に制限はないが、具体的にはフェライト微粒子〔マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）、ニッケルフェライト（ＮｉＯ・Ｆｅ2Ｏ3）、マンガンフェライト（ＭｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3）、コバルトフェライト（ＣｏＯ・Ｆｅ2Ｏ3）、ニッケル−亜鉛フェライト（Ｎｉ・ＺｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3）、マンガン−亜鉛フェライト（Ｍｎ・ＺｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3）、コバルト−亜鉛フェライト（Ｃｏ・ＺｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3）等〕；鉄、マンガン、ニッケル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化物、炭化物等の微粒子；更にはこれらの金属とマグネシウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、窒化物、炭化物等の微粒子；等が挙げられる。
（Ｐ）としては、磁性特性の観点からフェライト微粒子が好ましい。【００４０】
磁性微粒子（Ｐ）の体積平均粒径としては、製造性および磁性の観点から、３〜５０ｎｍが好ましく、さらに好ましくは４〜４０ｎｍであり、特に好ましくは５〜３０ｎｍである。（Ｐ）の体積平均粒径は、Ｘ線小角散乱法で測定して得られた値である。測定機器としては、例えば商品名：ＲＩＮＴ２５００（理学電気株式会社製）が挙げられる。【００４１】
磁性微粒子（Ｐ）の形状としては、特に制限はなく、真球状、紡錘状、板状、針状、等が挙げられる。（Ｐ）の投影像は、例えば走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって撮影することができる。【００４２】
磁性微粒子（Ｐ）の製造方法としては、特に制限はなく、具体的には共沈法等が挙げられる。
本発明の磁性流体中の（Ｐ）の含有量（重量％）は特に制限はないが、磁性流体の粘度と磁化の観点から、５〜５０％が好ましく、さらに好ましくは１０〜４５％、特に好ましくは１５〜４０％である。【００４３】
磁性微粒子（Ｐ）を分散させる方法としては、例えば、乳化機（ホモミキサー、ディスパーサー、高圧ホモジナイザー、スタティックミキサー、コロイドミル等）、膜乳化機（フィルミックス等）、超音波分散機（超音波ホモジナイザー等）が挙げられる。この際有機溶媒等を添加し、調製後用いた有機溶媒を留去してもよい。具体的には、エステル溶剤（酢酸エチル、酢酸ブチル等）、ケトン溶剤（アセトン、メチルエチルケトン等）、アルコール溶剤（メタノール、エタノール等）等が挙げられる。溶剤の添加量（重量％）は、磁性流体に対し、好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下である。【００４４】
本発明の磁性流体真空シールは、磁性微粒子（Ｐ）、分散剤（Ｖ）およびイオン液体（Ｉ）からなる本発明の磁性流体を使用した真空シールである。具体的な真空シールとしては、例えば、真空用磁性流体シール、特に、高真空度が必要とされる半導体製造用や宇宙空間用のシールが挙げられる。
【実施例】
【００４５】
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明の主旨を逸脱しない限り本発明は実施例に限定されるものではない。なお、特記しない限り部は重量部、％は重量％を意味する。【００４６】
＜製造例１＞
ステンレス鋼製撹拌機、ガス導入管、熱電対、および冷却器と受け槽を有する反応槽に、ドデカン二酸５０部（０．２１７ｍｏｌ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・モノメチル炭酸塩２０．２部（０．１１ｍｏｌ）、１０％水酸化ナトリウム水溶液４３．４部（０．１１ｍｏｌ）を混合し、５０℃で1時間攪拌し中和反応を完結させた。
これを、５０℃、０．１ｍｍＨｇ減圧下３時間で水を完全に除去し、分散剤（Ｖ−１）を得た。【００４７】
＜製造例２＞
１０％水酸化ナトリウム水溶液は使わず、かつ、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・モノメチル炭酸塩を４０．４部（０．２１７ｍｏｌ）に変更したこと以外は製造例１と同様にして、分散剤（Ｖ−２）を得た。【００４８】
＜製造例３＞
ドデカン二酸５０部（０．２１７ｍｏｌ）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム・モノメチル炭酸塩２３．２部（０．１１ｍｏｌ）及び１０％水酸化ナトリウム水溶液４３．４部（０．１１ｍｏｌ）を使用したこと以外は製造例１と同様にして、分散剤（Ｖ−３）を得た。【００４９】
＜製造例４＞
ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ２７０部（１．００ｍｏｌ）およびＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ１００部（０．５ｍｏｌ）を溶解させた水溶液５０００部に、攪拌しながら２８％アンモニア水３３０部（５．４４ｍｏｌ）を添加した後、９０℃で６０分間熟成を行ない、マグネタイト微粒子（Ｐ−１）を得た。ＲＩＮＴ２５００（理学電気株式会社製）を用いて、小角散乱法により測定した体積平均粒径は１０ｎｍであった。【００５０】
＜実施例１＞
製造例４にて製造したマグネタイト微粒子３０部と分散剤（Ｖ−１）１.５部を、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・酢酸塩（Aldrich社製；融点−２０℃）（イオン液体（Ｉ−１））７０部に添加し、超音波分散機（ＳＰＨ、新科産業製）を使用し、２４時間分散処理を行い、磁性流体（１）を得た。【００５１】
＜実施例２〜６＞
表５に記載した配合比で、分散剤（Ｖ−１）〜（Ｖ−３）とオレイン酸ナトリウム、イオン液体（Ｉ−１）〜（Ｉ−３）、マグネタイト微粒子（Ｐ−１）を実施例１と同様にして分散処理を行い、磁性流体（２）〜（６）を得た。
なお、実施例５ではイオン液体として（Ｉ−２）１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロホウ酸塩（Aldrich社製；融点１５℃）、実施例６では（Ｉ−３）１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム・酢酸塩（Aldrich社製；融点−２０℃）を使用した。【００５２】
【表５】
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【００５３】
＜比較例１＞
アルキルナフタレン分散磁性流体〔シグマハイケミカル（株）製、Ａ−２００〕をそのまま磁性流体（７）とした。【００５４】
＜比較例２＞
パーフルオロポリエーテル分散磁性流体〔シグマハイケミカル（株）製、Ｆ−２１０〕をそのまま磁性流体（８）とした。【００５５】
＜加熱減量の測定＞
本発明および比較例の磁性流体（１）〜（８）のサンプル０．５ｇを採取し、ガラス製シャーレに入れ、常圧下１００℃の循風乾燥機中において６時間放置した。加熱乾燥前後の質量減少率を加熱減量として測定した。結果を表５に示した。【００５６】
以上の評価結果から、本発明の磁性流体は、比較例の従来の合成オイル系磁性流体と比較して、揮発分が少なく、蒸気圧が低いことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の磁性流体は、揮発性物質を含まず蒸気圧が低いため、真空用シール材として有用である。また、磁力を利用した軸受用潤滑油やダストシール等にも利用できる。本発明の磁性流体は蒸気圧が極めて低いため、高真空度が必要とされる、半導体製造用や宇宙空間用のシール材として特に有用である。
【国際調査報告】
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