(57)【要約】  本発明は、（１）ワックスと、ペンタエリスリトールフルエステルを含む油分とを含有し、（２）前記油分の全体としてのＩＯＢが０．３以上であり、（３）前記ペンタエリスリトールフルエステルが、特定のペンタエリスリトールの安息香酸エステルと、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸テトラエステルとからなり、（４）前記ペンタエリスリトールの安息香酸エステルが、全ペンタエリスリトールフルエステル中、２０〜７２質量％であり、（５）前記ワックスを５〜１３質量％配合することを特徴とするスティック状化粧料である。  本発明の目的は、塗布する時なめらかにのびて塗り易く、べたつきがなく、経時での変臭もなく、皮膚上でのつやに極めて優れ、またうるおい感にも優れたスティック状化粧料を提供することである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）ワックスと、ペンタエリスリトールフルエステルを含む油分とを含有し、
（２）前記油分の全体としてのＩＯＢが０．３以上であり、
（３）前記ペンタエリスリトールフルエステルが、下記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールの安息香酸エステルと、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸テトラエステルとからなり、
（４）前記ペンタエリスリトールの安息香酸エステルが、全ペンタエリスリトールフルエステル中、２０〜７２質量％であり、
（５）前記ワックスを５〜１３質量％配合すること
を特徴とするスティック状化粧料。
【化１】
2007074851.tif 000008
（式中、Ｒ1、Ｒ2は水素原子または炭素数１〜２４の直鎖或いは分岐鎖の脂肪酸残基、若しくは安息香酸残基を表す。）
【請求項２】
前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールと安息香酸のエステルのＲ1が２−エチルヘキサン酸残基であり、Ｒ2が炭素数１〜２４の直鎖あるいは分岐鎖の脂肪酸残基、もしくは安息香酸残基であることを特徴とする請求項１記載の化粧料。
【請求項３】
前記ワックスがポリエチレンワックス、パラフィンワックスおよびキャンデリラロウから選ばれる一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項１記載のスティック状化粧料。
【請求項４】
油分中にはヒマシ油を含まないか、あるいは含んでも５質量％以下であることを特徴とする請求項１記載のスティック状化粧料。
【請求項５】
前記スティック状化粧料が口紅であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のスティック状化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスティック状化粧料に関するものであり、特にその使用時のつやが改善され、しかも成型性がよく、使用時の折れもない口紅化粧料、アイシャドウ化粧料等のスティック状化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、スティック状化粧料において、特に通常の口紅化粧料については、各種油分、ワックス、色材、保湿剤等で構成され、その使用時の特性として口唇に塗布する時なめらかにのびて塗り易いこと、上下の口唇が接触した時のべたつきがないこと、口唇上である程度のつやがあること、うるおい感があること、基剤の匂いが少ないこと等が要求されてきたが、特に近年、口唇上でのつやとうるおい感が重要視されてきており、従来の技術では口唇上でのつやとうるおい感が十分でないという欠点を有していた。この欠点を解消し、口唇上でのつやとうるおい感を向上させるため、従来より種々の検討がなされて来たが未だに十分な水準に至っていない。【０００３】
一方、スティック状化粧料においては、成型性がよいこと、および使用時に折れがないことが要求されるが、これらの強度保持のためにワックスが比較的多量に配合されてきた。しかしワックスを配合すると、成型性や使用時の折れについては良くなるが、前述したつやが悪くなるという欠点があり、ワックスの量が少なくとも成型性が維持され、使用時の折れのないスティック状化粧料が求められてきた。
成型性をよくするための方法の一つに、油分として極性の高い油分、例えばヒマシ油を用いる方法があり、この場合にはワックス量を少なくしても成型性が保持されることが知られている。しかしながら、この場合には経時で臭いがするようになり、安定性の点から望ましくなかった。そこで、ワックス量を少なくすることのできる極性の高い油分であって、しかも臭いなどの欠点のない新しい極性油分が求められていた。【０００４】
本願と関連性の深いペンタエリスリトール誘導体系の油分を配合した化粧料については、ジペンタエリトリットと直鎖脂肪酸のエステルを配合した化粧料（例えば特許文献１）、ジペンタエリトリットと直鎖脂肪酸および二塩基酸とを反応させて得られるエステルを配合した化粧料（例えば特許文献２）、テトラ-２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトールエステルを配合した化粧料（例えば特許文献３）、ペンタエリスリトールと脂肪酸およびメトキシケイ皮酸とのエステルを配合した化粧料（例えば特許文献４）、さらに特定構造のペンタエリスリトール誘導体を含有する化粧料（例えば特許文献５）等が知られている。
【特許文献１】特開昭５５−８５５０９号公報
【特許文献２】特公昭６１−７１６５号公報
【特許文献３】特開平０６−８７７３０号公報
【特許文献４】特開平１０−４５５５２号公報
【特許文献５】特開平５−８５９８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、これらの開示されているペンタエリスリトール誘導体系の油分を用いたスティック状化粧料については、塗布のし易さ、べたつき、臭い防止においてはある程度の機能を有してはいるが、口唇上でのつや、うるおい感に対しては十分な効果を発揮するものではなかった。【０００６】
そこで本発明は、塗布する時なめらかにのびて塗り易く、べたつきがなく、匂いも良好で、つやがよく成型性の良いスティック状化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、このような現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定のペンタエリスリトールエステルを組み合わせて配合すると、つや、うるおい感の向上が顕著で、経時での変臭もなく、ワックス量を低配合量で成型性も良いスティック状化粧料が得られるとの新たな知見を見出し、本発明を完成するに至った。【０００８】
すなわち、本発明は、
（１）ワックスと、ペンタエリスリトールフルエステルを含む油分とを含有し、
（２）前記油分の全体としてのＩＯＢが０．３以上であり、
（３）前記ペンタエリスリトールフルエステルが、下記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールの安息香酸エステルと、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸テトラエステルとからなり、
（４）前記ペンタエリスリトールの安息香酸エステルが、全ペンタエリスリトールフルエステル中、２０〜７２質量％であり、
（５）前記ワックスを５〜１３質量％配合すること
を特徴とするスティック状化粧料を提供するものである。
【化１】
2007074851.tif 000002
（式中、Ｒ1、Ｒ2は水素原子または炭素数１〜２４の直鎖或いは分岐鎖の脂肪酸残基、若しくは安息香酸残基を表す。）【０００９】
また、本発明は、前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールと安息香酸のエステルのＲ1が２−エチルヘキサン酸残基であり、Ｒ2が炭素数１〜２４の直鎖あるいは分岐鎖の脂肪酸残基、もしくは安息香酸残基であることを特徴とする上記のスティック状化粧料を提供するものである。【００１０】
さらに、本発明は、前記ワックスがポリエチレンワックス、パラフィンワックスおよびキャンデリラロウから選ばれる一種または二種以上を含むことを特徴とする上記のスティック状化粧料を提供するものである。【００１１】
また、本発明は、油分中にはヒマシ油を含まないか、あるいは含んでも５質量％以下であることを特徴とする上記のスティック状化粧料を提供するものである。【００１２】
さらに、本発明は、前記スティック状化粧料が口紅であることを特徴とする上記のスティック状化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、塗布する時なめらかにのびて塗り易く、経時での変臭もなく、皮膚上でのつやに極めて優れ、また成型性にも優れたスティック状化粧料とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳述する。
本発明のスティック状化粧料に配合するペンタエリスリトールフルエステルは、前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールの安息香酸エステルと、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸テトラエステルとからなるものである。
このうち前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールと安息香酸のエステルとしては、Ｒ1が炭素数８の２−エチルヘキサン酸残基であり、Ｒ2が安息香酸残基のエステルである下記式（２）で表されるものが好適である。また、Ｒ1が炭素数８の２−エチルヘキサン酸残基であり、Ｒ2が炭素数１〜２４の直鎖あるいは分岐鎖の脂肪酸残基、特にベヘン酸残基のエステルであるものも好ましいが、必ずしもこれらに限定されるものではない。【００１５】
【化２】
2007074851.tif 000003
【００１６】
この安息香酸残基のエステルは、１モルのペンタエリスリトールと３モルの安息香酸および１モルの２−エチルヘキサン酸をエステル化反応させた後、未反応物除去、脱色処理、次いで脱臭処理をして得ることができる。【００１７】
本発明においては、前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトールの安息香酸エステルと、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸テトラエステルとを組み合わせて使用するが、ペンタエリスリトールの安息香酸エステルが全ペンタエリスリトールフルエステル中、２０〜７２質量％であり、３０〜６０質量％であることが好ましい。ペンタエリスリトールの安息香酸エステルの割合が少なすぎると折れやすく、多すぎるとなめらかな使用性を損なう。【００１８】
ペンタエリスリトールフルエステルの配合量は、化粧料に対して１０〜８０質量％の範囲が好ましく、より好ましくは３０〜６０質量％である。この配合量が１０質量％未満であると高いつやの特徴が損なわれ、またこの配合量が８０質量％を越えると口紅としての性質（色、成型性）が損なわれる。【００１９】
本発明においては、上記のペンタエリスリトールフルエステルを含む油分の全体としてのＩＯＢが０．３以上である。つやが非常に良好な範囲のワックス量にて、ＩＯＢが０．３未満では、本発明の成分構成においては硬度が出ないため、成型性が悪くなる。
ここで、ＩＯＢ（Inorganic Organic Balance）とは、無機性値／有機性値をいい、藤田穆の有機概念図によるものである（藤田穆、赤塚政美、系統的有機定性分析（混合物編）１９７４，共立出版発行）。有機化合物の極性を表すものであり、数値が高いほど極性が高く、水は∞となる。【００２０】
本発明に用いられる油分としては、上記のほかに、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン等の炭化水素油、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ベヘニン酸等の高級脂肪酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、バチルアルコール等の高級アルコール、セチルー２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、２−オクチルドデシルミリステート、ネオペンチルグリコールー２−エチルヘキサノエート、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、イソプロピルミリステート、ミリスチルミリステート、トリオレイン酸グリセリル等のエステル類、オリーブ油、アボカド油、ホホバ油、ヒマワリ油、サフラワー油、椿油、マカデミアナッツ油、ミンク油、ラノリン、液状ラノリン、酢酸ラノリン、ヒマシ油等の油脂、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン等のシリコーン系油分、フッ素変性ジメチルポリシロキサン、フッ素変性メチルフェニルポリシロキサン、パーフロロポリエーテル、パーフロロカーボン等のフッ素系油分等が挙げられる。【００２１】
本発明においては、油分中にはヒマシ油を含まないか、あるいは含んでも５質量％以下であることで好ましい。ヒマシ油を無配合量あるいは少量配合量とすることで、変臭を抑えることができる。【００２２】
ペンタエリスリトールフルエステルを含む油分の配合量は、１０〜８０質量％の範囲が好ましい。【００２３】
本発明においては、ワックスを５〜１３質量％、好ましくは５〜１１質量％配合する。５質量％未満では成型性が悪くなり、１３質量％を超えて用いるとつやが悪くなる。【００２４】
本発明で用いられるワックスとしては、例えば、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ビースワックス、モクロウ、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、固形パラフィンワックス等が挙げられる。このうち、ポリエチレンワックス、パラフィンワックスおよびキャンデリラロウから選ばれる一種または二種以上を含むことが好ましい。なぜなら、ポリエチレンワックスと共にこれらのワックスを配合すると、ポリエチレンワックス単独よりも充填温度を低く抑えられるため、生産効率を上げることができるからである。一方、成型性の観点からは、ポリエチレンワックスを単独で使用することも好ましい。【００２５】
本発明のスティック状化粧料においては、上記の必須成分に加え、必要に応じ、本発明の効果を損なわない質的、量的範囲で通常の化粧品、医薬品分野で用いられるその他の成分を配合することができ、保湿剤としては、例えば、グリセリン、プロピレングリコール、１,３ブチレングリコール等の多価アルコール系保湿剤が挙げられる。【００２６】
その他、各種乳化剤、界面活性剤、増粘剤、ゲル化剤、金属石鹸、水溶性高分子、油溶性高分子、薬剤、酸化防止剤、顔料、染料、パール剤、ラメ剤、有機・無機粉末、香料等を配合することができる。【００２７】
本発明のスティック状化粧料は、上記必須成分を含む配合成分を加熱攪拌混合して、脱気、容器充填、冷却することにより製造される。本発明の化粧料の剤型は任意であり、例えばスティック状、ペンシル状、ペースト状、液状が可能であり、さらに水、保湿剤を配合したＷ／Ｏ乳化系も可能である。【００２８】
本発明のスティック状化粧料は、口紅化粧料、アイシャドウ化粧料および頭髪化粧料等の一般的な化粧料に適用でき、特に繰り出し容器に入れたスティック状、ペンシル状等の化粧料である。特に好ましいものは口紅化粧料であり、この場合、口紅の他、色材を配合しないリップグロス、リップクリーム等にも応用することが可能である。
【実施例】
【００２９】
次に、本発明の実施例について説明する。
本発明は以下に挙げる実施例のみに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。なお、以下の記載においては配合量の単位は何れも質量％である。【００３０】
（口紅化粧料の評価）
実施例に先立ち、その評価方法について述べる。
（１）成型性
各処方成分を１００℃に加熱し、攪拌混合、脱気した後、口紅金型に充填し、５℃まで冷却した時の成型性を次の基準で評価した。
＋：成型可能
＋−：多少形が崩れる（塗布面が塗布時に崩れを生じる）。
−：成型不能【００３１】
（２）つや、なめらかさ
パネル１０名により、塗布した時のなめらかさ、塗布後の口唇上でのつや（塗布直後〜２時間後）の使用テストによる評価を行った。なお評価基準は次のように定めた。【００３２】
（評価基準）
＋＋＋：１０名中８名以上が良好とした。
＋＋：１０名中６名以上、８名未満が良好とした。
＋：１０名中４名以上、６名未満が良好とした。
−：１０名中３名以下が良好とした。【００３３】
（３）使用時折れの有無
成型後の口紅化粧料を次の方法で使用した時の折れの有無を評価した。
使用方法：金型で成型した後、口紅容器に挿し、通常の使用（１００ｇ荷重）で５０往復させた時の折れの有無を確認した。
折れがない場合を「なし」、折れが認められた場合を「あり」、成型性が不良で測定不能な場合を「／」で示した。【００３４】
実施例１〜４、９、比較例１、２（口紅化粧料、ワックス量の検討）
下記表１に示した各処方成分を１００℃に加熱し、攪拌混合、脱気した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。【００３５】
表１において、テトラ（エチルヘキサン酸／安息香酸）ペンタエリスリトールエステルは上記一般式（２）で表されるものを用い、テトラ（ベヘン酸／エチルヘキサン酸／安息香酸）ペンタエリスリトールエステルは上記一般式（１）で、Ｒ1＝２−エチルヘキサン酸残基、Ｒ2＝ベヘン酸残基のものを用いた。パール剤としては、デュオクロムＲＹ（マール社製）を用いた。以下の表２〜４においても同様である。【００３６】
また、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトールエステル（表ではテトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリトールエステル）は前述の特許文献３に記載のものを用いた。その他の成分は化粧料用原料として一般に市販されているものを用いた。
得られた口紅化粧料について、成型性、つや、使用時折れの有無を評価した時の結果を下記表１に併せて示す。【００３７】
【表１】
2007074851.tif 000004
【００３８】
表１から明らかなように、ワックスの配合量が５質量％未満の比較例１及び比較例２は、成型性が悪い。これに対し、実施例１〜４、９の口紅化粧料はいずれも成型可能であった。また実施例４のようにワックス量が１３質量％になると、つやが若干劣るようになることが判る。【００３９】
実施例５、比較例３〜４（口紅化粧料、ＩＯＢの検討）
下記表２に示した各処方成分を１００℃に加熱し、攪拌混合、脱気した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。
得られた口紅化粧料について、成型性、つや、使用時折れの有無を評価した。その結果を下記表２に併せて示す。
【００４０】
【表２】
2007074851.tif 000005
【００４１】
表２から明らかなように、実施例１、５の口紅化粧料はＩＯＢが０．３以上であって成型性のよいものであるのに対し、ＩＯＢが低い比較例３、４は成型性に劣るものであることが判る。【００４２】
実施例２、６、７、１０、比較例５〜７（口紅化粧料、ペンタエリスリトールフルエステルの組合せ比の検討）
下記表３に示した各処方成分を１００℃に加熱し、攪拌混合、脱気した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。
得られた口紅化粧料について、成型性、つや、なめらかさ、使用時折れの有無を評価した時の結果を下記表３に併せて示す。
【００４３】
【表３】
2007074851.tif 000006
【００４４】
表３から明らかなように、実施例２、６、７、１０の口紅化粧料は、全ペンタエリスリトールフルエステル中におけるペンタエリスリトール安息香酸エステルの割合が２０〜７２質量％であってつや、なめらかさの点で満足できるものであるのに対し、ペンタエリスリトール安息香酸エステルの割合が０質量％、１０質量％の比較例５、比較例６では使用時に折れやすく、ペンタエリスリトール安息香酸エステルの割合が９２質量％の比較例７ではつや、なめらかさに劣るものであることが判る。【００４５】
実施例１、１１、１２（口紅化粧料、ワックス種の検討）
下記表４に示した各処方成分を１００℃に加熱し、攪拌混合、脱気した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。
得られた口紅化粧料について、成型性、つや、使用時折れの有無を評価した。その結果を下記表４に併せて示す。
【００４６】
【表４】
2007074851.tif 000007
【００４７】
表４から明らかなように、ポリエチレンワックス、パラフィンワックスおよびキャンデリラロウを含む実施例１、１１、１２の口紅化粧料は成型性が良かった。【００４８】
実施例８（アイシャドウ）
ポリエチレンワックス                                  ７．５  質量％
マイクロクリスタリンワックス                          ２．５
キャンデリラロウ                                      １．８
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                  ５２．２
テトラ（エチルヘキサン酸／安息香酸）ペンタエリスリトールエステル  １０．０
テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリトールエステル  １０．０
セスキイソステアリン酸ソルビタン                      １．０
酢酸ステアリン酸スクロース                            ５．０
色材                                                １０．０
【国際調査報告】
2007074851.tif 000009
2007074851.tif 000010
2007074851.tif 000011
2007074851.tif 000012