(57)【要約】  排液中におけるシリコン粒子を安価な設備により高効率に分離して単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用できるようにする。  シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収装置１２と、シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解し溶解混合液を貯留する混合液タンク１と、混合液タンク１に供給流路８と戻し流路１０を介して接続され、濾布上にシリコン粒子のケーキを形成して濾過を行う濾布式濾過機２と、混合液タンク１に純水を供給する純水供給手段４９と、濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行い得る加圧空気供給手段３４とを備え、不純物を除去した単結晶リコン粒子を高効率に分離・回収する。
2007097046.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンインゴット加工装置により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、
先ず、混合液タンクの溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成したケーキを脱水し、
続いて、混合液タンクに純水を供給して、該混合液タンクの純水を前記濾布式濾過機に供給することにより前記濾布上のケーキを洗浄し、
次に、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上のケーキを脱水し、
次に、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る
ことからなるシリコン粒子の処理方法。
【請求項２】
シリコンインゴット加工装置により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、
先ず、混合液タンクの溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、
続いて、前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給して逆洗することにより純水と前記ケーキのシリコン粒子とが混合した純水混合液を前記混合液タンクに供給し、
次に、混合液タンクの純水混合液を濾布式濾過機に供給して濾過洗浄を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
純水混合液の洗浄濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、
続いて、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る
ことからなるシリコン粒子の処理方法。
【請求項３】
前記濾布式濾過機から取り出した単結晶シリコン粒子を乾燥して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料とする、請求項１又は２に記載のシリコン粒子の処理方法。
【請求項４】
前記混合液タンクの混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を行っている間に、次に処理するシリコン粒子と酸を不純物溶解タンクに供給して混合することにより不純物を溶解した溶解混合液を作成する、請求項１又は２に記載のシリコン粒子の処理方法。
【請求項５】
前記濾布式濾過機に溶解混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、酸回収タンクで回収する、請求項１又は２に記載のシリコン粒子の処理方法。
【請求項６】
前記濾布式濾過機に純水を供給する際に排出流路に流す濾液を、純水化装置で回収する、請求項１に記載のシリコン粒子の処理方法。
【請求項７】
前記濾布式濾過機に純水混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、純水化装置で回収する、請求項２に記載のシリコン粒子の処理方法。
【請求項８】
シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収装置と、
該回収装置で回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、
前記混合液タンクに対して供給流路と戻し流路により接続され、濾布上にシリコン粒子のケーキを形成して濾過を行うようにした濾布式濾過機と、
前記戻し流路に接続して濾液を下流に流す排出流路と、
前記混合液タンクに純水を供給する純水供給手段と、
前記濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して前記脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行い得る加圧空気供給手段と、
を備えてなるシリコン粒子の処理装置。
【請求項９】
前記濾布式濾過機から取り出したシリコン粒子を乾燥する乾燥装置を備えた、請求項８に記載のシリコン粒子の処理装置。
【請求項１０】
前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給する純水逆洗手段を備えた、請求項８に記載のシリコン粒子の処理装置。
【請求項１１】
シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解した溶解混合液を作成し、該溶解混合液を前記混合液タンクに供給するようにした不純物溶解タンクを備えた、請求項８に記載のシリコン粒子の処理装置。
【請求項１２】
前記排出流路に、切替手段を介して酸回収タンクが接続された、請求項８に記載のシリコン粒子の処理装置。
【請求項１３】
前記排出流路に、切替手段を介して純水化装置が接続された、請求項８又は１２に記載のシリコン粒子の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出される排液中のシリコン粒子の処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等に用いられるシリコンウェハーは、単結晶シリコンインゴット製造装置により引上げによって円柱状に製造された高純度の単結晶シリコンインゴットを、シリコンインゴット加工装置において表面の皮むき、例えば角柱条等の所要形状に加工するための切断、及び表面の切削、研磨等を行って単結晶のシリコンブロックを製造した後、このシリコンブロックを、別設備のシリコンウェハー製造装置に供給してワイヤソー等により所定の厚さにスライスすることで製造している。【０００３】
上記において、単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを製造するシリコンインゴット加工装置では、通常多量の水を供給して冷却しつつ加工を行っており、従ってシリコンインゴット加工装置からは切断屑である単結晶シリコンの微粒子（シリコン粒子）が含有した多量の排水が発生する。従来では、この排水に含まれるシリコン粒子は所要の方法によって分離しており、分離したシリコン粒子は殆どが産業廃棄物として廃棄処分されていた。【０００４】
前記シリコンインゴット加工装置において単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを製造する際に発生するシリコン粒子はかなりの量となっており、従って従来は高価な高純度の単結晶シリコン粒子が単に切断ロスとして捨てられていた。【０００５】
従来の先行技術文献としては、ワイヤソー又は高圧水でスライスされた高純度シリコンの切削屑を酸洗浄して乾燥した後、プラズマジェット中に水素とともに供給し、このプラズマジェットを水冷銅ターゲットに吹きつけて、冷却塊を生成させ、この冷却塊を回収し、再び高純度シリコンとして利用するようにしたものがある（例えば、特許文献１等参照）。
【特許文献１】特開平１０−１８２１２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許文献１では、切削排液を遠心分離装置又は沈降沈澱槽等により固形分の切削屑を濃縮・回収し、回収したスラリーを乾燥するとしている。しかし、前記したワイヤソー又は高圧水でスライスした際に生じる切断屑は非常に微粒であり、このために遠心分離装置又は沈降沈澱槽で回収したシリコン粒子は水分割合が多いスラリー状（泥状）を呈している。【０００７】
例えば、単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを製造する際に発生するシリコン粒子を回収して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用するためには、前記スラリーから不純物を含まない状態で単結晶シリコン粒子を分離・回収する必要がある。しかし、従来では、先ず前記スラリーから微粒のシリコン粒子を乾燥した状態で取り出せる有効な分離方法が確立されておらず、更に、不純物を含まない状態の単結晶シリコン粒子を効果的に分離・回収する技術が確立されていないために、スラリーから回収したシリコン粒子を単結晶シリコンブロックの製造用原料として再利用することは実現されていなかった。【０００８】
本発明は、上記課題に着目してなしたもので、シリコンインゴット加工装置から排出される排液中のシリコン粒子を安価な設備により不純物を含まない状態で分離し、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用できるようにしたシリコン粒子の処理方法及び装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、シリコンインゴット加工装置により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、
先ず、混合液タンクの溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成したケーキを脱水し、
続いて、混合液タンクに純水を供給して、該混合液タンクの純水を前記濾布式濾過機に供給することにより前記濾布上のケーキを洗浄し、
次に、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上のケーキを脱水し、
次に、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る
ことからなるシリコン粒子の処理方法、に係るものである。【００１０】
また、本発明は、シリコンインゴット加工装置により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、
先ず、混合液タンクの溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、
続いて、前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給して逆洗することにより純水と前記ケーキのシリコン粒子とが混合した純水混合液を前記混合液タンクに供給し、
次に、混合液タンクの純水混合液を濾布式濾過機に供給して濾過洗浄を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、
前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、
純水混合液の洗浄濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、
続いて、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る
ことからなるシリコン粒子の処理方法、に係るものである。【００１１】
上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機から取り出した単結晶シリコン粒子を乾燥して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料とすることは好ましい。【００１２】
また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記混合液タンクの混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を行っている間に、次に処理するシリコン粒子と酸を不純物溶解タンクに供給して混合することにより不純物を溶解した溶解混合液を作成することは好ましい。【００１３】
また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に溶解混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、酸回収タンクで回収することは好ましい。【００１４】
また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に純水を供給する際に排出流路に流す濾液を、純水化装置で回収することは好ましい。【００１５】
また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に純水混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、純水化装置で回収することは好ましい。【００１６】
また、本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収装置と、
該回収装置で回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、
前記混合液タンクに対して供給流路と戻し流路により接続され、濾布上にシリコン粒子のケーキを形成して濾過を行うようにした濾布式濾過機と、
前記戻し流路に接続して濾液を下流に流す排出流路と、
前記混合液タンクに純水を供給する純水供給手段と、
前記濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して前記脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行い得る加圧空気供給手段と、
を備えてなるシリコン粒子の処理装置、に係るものである。【００１７】
上記シリコン粒子の処理装置において、前記濾布式濾過機から取り出したシリコン粒子を乾燥する乾燥装置を備えたことは好ましい。【００１８】
また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給する純水逆洗手段を備えたことは好ましい。【００１９】
また、上記シリコン粒子の処理装置において、シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解した溶解混合液を作成し、該溶解混合液を前記混合液タンクに供給するようにした不純物溶解タンクを備えたことは好ましい。【００２０】
また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記排出流路に、切替手段を介して酸回収タンクが接続されたことは好ましい。【００２１】
また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記排出流路に、切替手段を介して純水化装置が接続されたことは好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のシリコン粒子の処理方法及び装置によれば、シリコンインゴット加工装置から排出される排液から回収したシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解するようにしたので、溶解混合液に含まれるシリコン粒子の流動性を向上させることができ、よって溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過する際の濾過性能を高めて濾布の寿命を延長できるという効果がある。【００２３】
更に、酸により不純物を溶解した溶解混合液を濾過することによって濾布上に形成されたケーキを、純水による洗浄、或いは純水による洗浄濾過を行って酸及び溶解した不純物を洗浄・除去するようにしたので、不純物を含まない高純度の単結晶シリコン粒子を分離して回収できるという効果がある。【００２４】
従って、このようにして得られた単結晶シリコン粒子は、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用することが可能となり、不足傾向にある単結晶シリコンインゴットの製造用原料の安定・低価格供給が図れると共に、産業廃棄物の発生量を低減できるという効果がある。【００２５】
また、純水で洗浄したシリコン粒子は脱水が容易になるため、含有水分が低下したシリコン粒子を取り出すことができ、よって乾燥装置によってシリコン粒子を乾燥するための時間、費用を低減できる効果がある。【００２６】
更に、前記濾布式濾過機を用いた分離は、含有水分が低下したシリコン粒子を取り出すのに適している効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明によるシリコン粒子の処理装置の一実施例を示す全体概要構成図である。
【図２】濾布式濾過機における濾過部の構成を示す断面図である。
【図３】第１の操作方法を示す作業ステップ図である。
【図４】第２の操作方法を示す作業ステップ図である。
【図５】本発明によるシリコン粒子の処理装置の他の実施例を示す全体概要構成図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  混合液タンク
２  濾布式濾過機
７  循環流路
８  供給流路
１０  戻し流路
１１  排出流路
１２  回収装置（回収手段）
２３  濾布
２８  純水逆洗手段
３４  加圧空気供給手段
３６，３７  切替手段
３８  酸回収タンク
３９，４０  切替手段
４１  純水化装置
４６  酸供給手段
４９  純水供給手段
５１  シリコン粒子（単結晶シリコン粒子）
５２  乾燥装置
５３  単結晶シリコンインゴット製造装置
５４  シリコンインゴット加工装置
５５  不純物溶解タンク
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の実施例を添付図面を参照して説明する。
図１は本発明によるシリコン粒子の処理装置の一実施例を示す全体概要構成図であり、図１中、１は混合液タンク、２は該混合液タンク１の混合液を導入して濾過する濾布式濾過機である。混合液タンク１はポンプ３及び切替手段４，５，６を有する循環流路７と供給流路８とにより濾布式濾過機２に接続されており、ポンプ３からの混合液を循環流路７により混合液タンク１に循環し、また、供給流路８により濾布式濾過機２に供給できるようにしている。更に、濾布式濾過機２から濾液が流出する濾液出口管９と前記混合液タンク１との間が戻し流路１０により接続されており、濾布式濾過機２の濾液を前記混合液タンク１に循環させ得るようにしている。そして、前記戻し流路１０の途中には、濾液を下流に導く排出流路１１が接続されている。【００３０】
図１中１２は、シリコンインゴット加工装置５４から排出されるシリコン粒子を含む排液を濾過してシリコン粒子を回収するようにした回収装置（回収手段）である。この回収装置１２には従来から用いられるフィルタ式の濾過装置、遠心分離装置、沈降沈澱槽方式等の種々の分離方式のものを採用することができ、回収装置１２からは水分割合が低下したスラリー状のシリコン粒子が取り出される。【００３１】
前記混合液タンク１には、前記回収装置１２で回収したスラリー状のシリコン粒子がポンプ１３及び粒子供給管１４を介して供給されると共に、酸作成タンク１５において作成された酸がポンプ１６及び酸流路１７を介して供給されて前記シリコン粒子と混合される。従って、前記混合液タンク１に供給されたスラリー状のシリコン粒子に含まれているカーボン、加工機器の摩耗によるＦｅ、Ｎｉ等は酸によって溶解され、従って、前記混合液タンク１には、シリコン粒子と溶解液が混合した溶解混合液が貯留される。前記混合液タンク１及び酸作成タンク１５には攪拌装置１８が備えられて攪拌混合を行うようになっている。【００３２】
前記濾布式濾過機２は、図１に示すように気密に形成された容器１９の上部に前記濾液出口管９が複数貫通して設けてあり、更に前記容器１９内部には、上端が前記濾液出口管９に接続された複数の濾過部２０を設けている。この濾過部２０は、図２に示す如く、前記濾液出口管９に上端が連結され下端が開口した内管２１ａと、該内管２１ａの外周と下端とを間隔Ｓを隔てて包囲した状態で内管２１ａに固定された外管２１ｂを備えている。この外管２１ｂは小口２２或いはスリット等を備えるか又は多孔質材料で形成することによりその内外を液が容易に移動できるようになっている。更に、前記外管２１ｂの外部には、外管２１ｂの外周と底部を包囲するようにした濾布２３を備えている。上記濾布式濾過機２では、容器１９内部に混合液を供給すると、混合液の圧力によって濾布２３が外管２１ｂの形状に沿って密着し、濾液が濾布２３を通過する際に濾布２３の外面（濾過面）にケーキを生成しつつ濾過（ケーク濾過）を行い、濾液は間隔Ｓを下降して内管２１ａの下降から内管２１ａ内に流入し、濾液出口管９から戻し流路１０に流出するようになっている。【００３３】
前記戻し流路１０に接続された排出流路１１には、ポンプ２４を有する純水配管２５が接続され、且つ切替手段２６ａ，２６ｂ，２７を備えて純水逆洗手段２８を構成している。該純水逆洗手段２８は、前記濾液出口管９に純水を送り濾布２３の内面（反濾過面）側に純水を供給することによって濾布２３を逆洗できるようにしている。【００３４】
一方、ファン２９からの加圧空気を空気管３０により容器１９に供給し、これにより濾布２３の外面（濾過面）側に加圧空気を供給して、濾布２３の濾過面側にケーキ状に形成されたシリコン粒子を脱水する操作と、空気管３１により濾布２３の内面（反濾過面）側に圧空気を供給して、前記脱水したケーキ状のシリコン粒子５１を脱落させて取り出す操作とを、切替手段３２，３３によって切替えるようにした加圧空気供給手段３４を構成している。図中３５は加圧空気を加熱する加熱装置である。【００３５】
前記排出流路１１には、切替手段３６，３７の切替えによって排出流路１１を流れる濾液を取り込んで回収するようにした酸回収タンク３８を設けている。【００３６】
更に、前記排出流路１１には、切替手段３９，４０の切替えによって排出流路１１を流れる濾液を取り込んで回収するようにした純水化装置４１を設けている。【００３７】
更に、前記排出流路１１には、前記酸回収タンク３８及び純水化装置４１で回収されない濾液を自然界へ排出するためのｐＨ調整器４２を備えたｐＨ調整タンク４３を設けている。【００３８】
そして、前記酸回収タンク３８で回収した酸による濾液は、ポンプ４４と配管４５による酸供給手段４６を介して前記混合液タンク１に供給するようにしている。また、前記純水化装置４１では回収した濾液から純水を精製しており、この精製した純水はポンプ４７と配管４８による純水供給手段４９を介して前記混合液タンク１に供給するようにしている。また、前記純水化装置４１による純水は、前記純水逆洗手段２８に供給して用いるようにしてもよい。図１中、５０は濾布式濾過機２に設けたドレン抜きである。【００３９】
次に、上記実施例による本発明の第１の操作方法を前記図１、図２、及び図３の作業ステップ図を参照して説明する。【００４０】
図３のシリコンインゴット加工装置５４から排出されるシリコン粒子を含む排液から、図１の回収装置１２によってシリコン粒子を回収する（ステップａ）。回収装置１２によって排液からシリコン粒子を回収する方法には従来から用いられている遠心分離装置又は沈降沈澱槽等の種々の方法を用いることができ、回収装置１２からはスラリー状のシリコン粒子が回収される。【００４１】
前記回収装置１２で回収したスラリー状のシリコン粒子はポンプ１３及び粒子供給管１４を介して混合液タンク１に供給する。一方、酸作成タンク１５において所定の濃度に作成した酸を、ポンプ１６及び酸流路１７により前記混合液タンク１に供給して前記シリコン粒子と混合する。これにより、スラリー状のシリコン粒子に含有している不純物が酸によって溶解される。この時、前記酸回収タンク３８で回収した酸による濾液を酸供給手段４６を介して混合液タンク１に供給するようにすると、酸の使用量を削減することができ、且つｐＨ調整タンク４３から自然界に排出する排液量を削減することができる（ステップｂ）。【００４２】
混合液タンク１に貯留された溶解混合液を濾布式濾過機２に供給することにより濾過を開始し（ステップｃ）、この時、切替手段２７は開けて切替手段２６ａ，２６ｂは全閉とし、濾液を戻し流路１０により前記混合液タンク１に戻して循環させる（ステップｄ）。【００４３】
濾過を行うと前記濾布式濾過機２の濾布２３上にシリコン粒子がケーキを形成することによって濾過（ケーク濾過）が促進されるので、濾液出口管９から流出する濾液がスラリー粒子を含まない清澄液となったら、切替手段２６ａを開けて切替手段２６ｂ，２７を全閉とすることにより濾液は排出流路１１に流して濾過を行う。この時、排出流路１１に流す濾液は酸回収タンク３８により回収する（ステップｅ）。【００４４】
前記溶解混合液の濾過が終了すると、加圧空気供給手段３４の切替手段３２を開けて切替手段３３を全閉とすることにより、濾布式濾過機２における濾布２３の外面（濾過面）側に加圧空気を供給して濾布上に形成されたケーキを脱水する（ステップｆ）。この時、濾過部２０内部の濾液は加圧空気によって濾液出口管９から排出流路１１に押し出され、また容器１９内部の液はドレン抜き５０から外部に排出される。前記脱水を行う加圧空気は加熱装置３５によって加熱されているので、前記ケーキに含有している溶解液は加熱された加圧空気によって効果的に脱水される。【００４５】
続いて、純水化装置４１の純水を純水供給手段４９のポンプ４７及び配管４８を介して前記混合液タンク１に供給し、該混合液タンク１の純水をポンプ３により供給流路８を介して前記濾布式濾過機２に供給し、これにより前記濾布２３上のケーキを純水で洗浄する（ステップｇ）。この洗浄時の濾液は排出流路１１に流出するようにし、この時の濾液は純水化装置４１で回収する（ステップｈ）。【００４６】
洗浄化終了すると、加圧空気供給手段３４の切替手段３２を開けて切替手段３３を全閉とすることにより、濾布式濾過機２における濾布２３の外面（濾過面）側に加圧空気を供給して濾布上に形成したケーキを脱水する（ステップｉ）。この時、濾過部２０内部の濾液は加圧空気によって濾液出口管９から排出流路１１に押し出され、また容器１９内部の液はドレン抜き５０から外部に排出される。【００４７】
この時、前記加圧空気は加熱装置３５によって加熱されているので、加熱された加圧空気によってケーキに含有している純水は効果的に脱水され、これによってケーキ状のシリコン粒子の含有水分は約４０％以下まで低減される。【００４８】
次に、加圧空気供給手段３４の切替手段３３を開けて切替手段３２を全閉とすることにより濾布式濾過機２における濾布２３の内面（反濾過面）側に加圧空気を供給する。すると、濾布２３は外側に拡張され、濾布２３上のケーキは脱落するので、濾布式濾過機２から脱水されたシリコン粒子５１を取り出すことができる（ステップｊ）。【００４９】
前記濾布式濾過機２から取り出したシリコン粒子５１は乾燥装置５２に導いて乾燥する（ステップｋ）。【００５０】
乾燥したシリコン粒子５１は、前記酸によって不純物を溶解させて分離する操作と、次に純水により洗浄して酸と不純物を分離する操作とによって、高純度の単結晶シリコン粒子として取り出されるので、この単結晶シリコン粒子は、複数の精製工程を経て精製することにより、単結晶シリコンインゴット製造装置５３の製造用原料として利用することができる。このように、シリコンインゴット加工装置５４により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用することが可能となり、よって、不足傾向にある単結晶シリコンインゴットの製造用原料の低価格での安定した供給が図れると共に、産業廃棄物の発生量を低減できる効果がある。【００５１】
次に、上記実施例による本発明の第２の操作方法を図１、図２、及び図４における作業ステップ図を参照して説明する。【００５２】
第２の操作方法を示す図４では、前記図３においてケーキを純水で洗浄するステップｇと、洗浄時の濾液を純水化装置で回収するステップｈとを、純水で洗浄濾過を行うステップｌ〜ｏに置き換えて操作した場合を示している。【００５３】
即ち、前記ステップｆに示したように、溶解混合液の濾過が終了して、濾布式濾過機２の濾布２３の濾過面側に加圧空気を供給してケーキの脱水を行った後、ステップｌに示す如く、切替手段２６ｂを開けて切替手段２６ａを全閉し、更に切替手段２７を全閉した状態において、純水逆洗手段２８により前記濾布式濾過機２における濾布２３の内面（反濾過面）側に純水を供給して逆洗してケーキを洗い落し、純水と前記ケーキのシリコン粒子とが混合した純水混合液を前記混合液タンク１に供給する。【００５４】
次に、ステップｍに示すように、混合液タンク１の純水混合液を濾布式濾過機２に供給して濾過洗浄を開始し、この時の濾液はステップｎに示すように前記混合液タンク１に戻して循環させる。【００５５】
次に、ステップｏに示すように前記濾布式濾過機２の濾布２３上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンク１に戻すことなく排出流路１１に流して濾過を行い、この時の濾液は純水化装置４１で回収する。【００５６】
このようにして純水混合液の洗浄濾過が終了すると、ステップｉに示すように、濾布式濾過機２における濾布２３の外面（濾過面）側に加圧空気を供給することにより濾布２３上に形成されたケーキを脱水し、以後は前記図３と同様の操作を行って脱水したシリコン粒子５１を濾布式濾過機２から取り出すことができる。【００５７】
上記第２の操作方法によれば、濾布式濾過機２の濾布２３上に精製したケーキを純粋で逆洗してシリコン粒子と純水が混合した純水混合液を生成し、この純水混合液を再び前記濾布式濾過機２に供給して洗浄濾過を行うようにしたので、不純物の除去を更に高めることができ、よって前記第２の操作方法に比して更に高純度の単結晶シリコン粒子を取り出せる効果がある。【００５８】
上記した如く、第１の操作方法及び第２の操作方法によれば、高純度の単結晶シリコン粒子を高効率に分離・回収できる優れた効果を有するばかりでなく、次のような優れた効果を奏し得る。即ち、シリコンインゴット加工装置５４から排出される排液から回収装置１２によって得たスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解するため、加工時の切断によって活性化したシリコン原子に対する不純物の結合が解かれることによりシリコン粒子のコロイド化が抑制され、よって溶解混合液中のシリコン粒子の流動性が向上することにより、溶解混合液を濾布式濾過機２に供給して濾過する際の濾過性能が高められる。このため、濾布式濾過機２の濾布２３の目詰まりが防止されて濾布２３の寿命が延長される。【００５９】
更に、濾過によって濾布２３上に形成されるケーキを、純水による洗浄（第１の操作方法）、或いは純水による洗浄濾過（第２の操作方法）を行って純粋で洗浄するので、不純物が除去された高純度の単結晶シリコン粒子を取り出せると共に、純水で洗浄したシリコン粒子は脱水も容易になるため、シリコン粒子５１の含有水分を低下させることができる。従って、乾燥装置５２に供給してシリコン粒子５１を乾燥するための時間、費用を大幅に低減することができる。【００６０】
また、前記シリコンインゴット加工装置５４から排出される排液のシリコン粒子のような微細粒子を回収する場合には、従来は一般に、微細なコロイド分散系を対象とする高分子膜、セラミック膜等の高性能の膜濾過式濾過機を採用している。しかし、高分子膜、セラミック膜等は濾過膜の目が小さいために微細なシリコン粒子によって直ちに目詰まりを起こしてしまい、このため逆洗しながら濾過を行っている。しかし、このように逆洗しながらの濾過では、水分を多量に含んだスラリーの状態でしかシリコン粒子が分離できず、脱水した状態での回収は困難であり、更に、前記膜濾過式濾過機は多量の処理には不向きであるという問題があった。【００６１】
これに対し、前記本発明に用いられる前記濾布式濾過機２は、前記膜濾過式濾過機に比して濾過の目が大きい濾布２３によってケーク濾過を行うため、膜濾過式濾過機に比して濾過処理量を増大することができ、更に、逆洗によって濾過機能を再生することが容易である。また、濾布２３の目詰まりが生じた場合には、濾布式濾過機２から濾布２３を取り外し、苛性ソーダ溶液等に浸漬して洗浄を行うことにより、目詰まりを容易に解消して再使用することができる。従って、前記濾布式濾過機２は、特にシリコンインゴット加工装置５４から排出される排液からシリコン粒子を取り出す場合に優れた効果を発揮し得る。【００６２】
図５は、本発明によるシリコン粒子の処理装置の他の実施例を示す全体概要構成図であり、この実施例では、前記図１の実施例に対して不純物溶解タンク５５を追加して備えている。この実施例では、混合液タンク１の混合液を濾布式濾過機２に供給して濾過を行っている間に、次に処理する回収装置１２からのシリコン粒子と、酸作成タンク１５からの酸を不純物溶解タンク５５に供給して混合することにより溶解しておき、不純物溶解タンク５５で作成した溶解混合液を、ポンプ５６及び溶解混合液流路５７を介して混合液タンク１に供給できるようにしている。また、前記不純物溶解タンク５５には、前記酸回収タンク３８の酸が酸供給手段４６を介して供給されると共に、前記純水化装置４１の純水が純水供給手段４９を介して供給されるようになっている。尚、不純物溶解タンク５５にも攪拌装置１８を備えて攪拌を行っている。【００６３】
図５の実施例によれば、混合液タンク１の混合液を濾布式濾過機２に供給して行われる濾過作業が終了すると、不純物溶解タンク５５で作成しておいた溶解混合液を直ちに混合液タンク１に供給して次の混合液の濾過を行うことができるので、作業を能率的に行うことができる。【００６４】
なお、本発明のシリコン粒子の処理方法及び装置は、上記実施例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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