(57)【要約】本発明の目的は、引張強度、弾性率などの機械的強度に優れた繊維およびその原料であるポリアミドを提供することにある。  本発明の目的は、下記式（Ａ）および式（Ｂ）2007094503.tif 000018で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであり、末端の少なくとも一部に下記式（Ｃ）2007094503.tif 000019  式中、Ａｒ３は炭素数６〜２０の３価の芳香族炭化水素基、  Ａｒ４は炭素数６〜２０の１価の芳香族炭化水素基である、で表される置換基を有するポリアミド（Ｘ）およびそれから形成された繊維である。
2007094503.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（Ａ）および式（Ｂ）
2007094503.tif 000014
で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであり、末端の少なくとも一部に下記式（Ｃ）
2007094503.tif 000015
式中、Ａｒ３は炭素数６〜２０の３価の芳香族炭化水素基、
Ａｒ４は炭素数６〜２０の１価の芳香族炭化水素基である、
で表される置換基を有するポリアミド（Ｘ）。
【請求項２】
式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位のモル比｛（Ａ）／（Ｂ）｝が１／０．８〜１／１．２である請求項１に記載のポリアミド。
【請求項３】
式（Ｃ）中、Ａｒ３はベンゼン−トリイル基であり、Ａｒ４はフェニル基である請求項１に記載のポリアミド。
【請求項４】
式（Ｃ）で表される末端基の濃度が０．０５〜１，５００ｅｑ／ｔｏｎである請求項１記載のポリアミド。
【請求項５】
特有粘度が０．５〜２ｄＬ／ｇであり、式（Ｃ）で表される末端基の濃度が１００〜２４０ｅｑ／ｔｏｎである請求項１記載のポリアミド。
【請求項６】
（ｉ）１００重量部の下記式（Ａ）および式（Ｂ）
2007094503.tif 000016
で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであるポリアミド（Ｙ）、並びに
（ｉｉ）０．０００１〜１００重量部の式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであり、末端の少なくとも一部に下記式（Ｃ）
2007094503.tif 000017
式中、Ａｒ３は炭素数６〜２０の３価の芳香族炭化水素基、
Ａｒ４は炭素数６〜２０の１価の芳香族炭化水素基である、
で表される置換基を有するポリアミド（Ｘ）を含有する樹脂組成物（Ｚ）。
【請求項７】
樹脂組成物中の式（Ｃ）で表される末端基の濃度が０．０５〜２４０ｅｑ／ｔｏｎである請求項６記載の樹脂組成物。
【請求項８】
１００重量部の請求項１記載のポリアミドおよび３００〜３，０００重量部の溶媒を含有するドープ（Ｘ）。
【請求項９】
１００重量部の請求項６記載の樹脂組成物および３００〜３，０００重量部の溶媒を含有するドープ（Ｚ）。
【請求項１０】
請求項８または９記載のドープを紡糸することからなる繊維の製造方法。
【請求項１１】
紡糸した後、熱処理する請求項１０記載の製造方法。
【請求項１２】
請求項１記載のポリアミド（Ｘ）を含有する繊維。
【請求項１３】
請求項６記載の樹脂組成物（Ｚ）を含有する繊維。
【請求項１４】
ポリアミド中の式（Ｃ）で表される末端基の濃度が１〜５０ｅｑ／ｔｏｎである請求項１２または１３記載の繊維。
【請求項１５】
ポリアミド中の式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位のモル比｛（Ａ）／（Ｂ）｝が１／０．８〜１／１．２である請求項１２または１３に記載の繊維。
【請求項１６】
強度が２０〜４０ＣＮ／ｄｔｘの請求項１２または１３に記載の繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は特定の末端基を有するポリアミド、樹脂組成物および繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
全芳香族ポリアミドは、剛直な芳香族環を連結させた構造をとり、耐熱性、機械特性、耐薬品性等に優れた素材である。そのため、繊維あるいはフィルムの形態で電気絶縁材料、各種補強剤、防弾繊維等に幅広く利用されている。全芳香族ポリアミドは、工業的に極めて価値の高い素材の一つであるが、使用される用途に応じてより高度な特性が要求されるようになってきた。
ポリマーの物性を向上させる手段の一つとして分子間に化学反応による架橋を施す方法がある。しかし、ポリマーに架橋を施した場合、溶媒に対する溶解性が低下し、繊維、フィルム等への成形加工が困難になる。そこで、架橋剤をポリマー溶液にあらかじめ加えておき、熱処理、熱延伸の際に反応させ架橋させる方法が提案されている。
非特許文献１にはポリベンゾビスチアゾール分子鎖中にハロゲン原子を導入し熱処理時に発生するラジカルにより分子間結合を導入することが提案されている。
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ：Ｐａｒｔ  Ａ：Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｖｏｌ．３０，１１１１−１１２２（１９９２）
【発明の開示】
【０００３】
そこで、本発明の目的は、全芳香族ポリアミドに架橋構造を導入して、耐熱性に優れ、引張強度、弾性率などの機械的強度に優れた繊維を提供することにある。また本発明の目的は、該繊維の原料となる全芳香族ポリアミドおよび全芳香族ポリアミドを含有する樹脂組成物を提供することにある。また本発明の目的は、耐熱性に優れ、引張強度、弾性率などの機械的強度に優れた繊維の製造方法を提供することにある。
本発明者は、全芳香族ポリアミドに架橋構造を導入する方法について鋭意検討した。その結果、全芳香族ポリアミドの末端を特定構造の化合物で修飾し熱処理すると、その末端が反応し架橋構造が形成されることを見出した。また、熱処理前の末端修飾全芳香族ポリアミドの成形性は良好であることを見出した。さらに、架橋により機械的強度に優れた繊維が得られることを見出し、本発明を完成した。
即ち本発明は、下記式（Ａ）および式（Ｂ）
2007094503.tif 000003
で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであり、末端の少なくとも一部に下記式（Ｃ）
2007094503.tif 000004
式中、Ａｒ３は炭素数６〜２０の３価の芳香族炭化水素基、
Ａｒ４は炭素数６〜２０の１価の芳香族炭化水素基である、
で表される置換基を有するポリアミド（Ｘ）である。
また本発明は、（ｉ）１００重量部の下記式（Ａ）および式（Ｂ）
2007094503.tif 000005
で表される繰り返し単位を主として含有し、０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸溶液で３０℃において測定した特有粘度が０．０５〜２０ｄＬ／ｇであるポリアミド（Ｙ）、並びに
（ｉｉ）０．０００１〜１００重量部のポリアミド（Ｘ）を含有する樹脂組成物（Ｚ）である。
本発明は、ポリアミド（Ｘ）を含有する繊維である、また本発明は樹脂組成物（Ｚ）を含有する繊維である。
本発明は、１００重量部のポリアミド（Ｘ）および３００〜３，０００重量部の溶媒を含有するドープ（Ｘ）を包含する。また本発明は、１００重量部の樹脂組成物（Ｚ）および３００〜３，０００重量部の溶媒を含有するドープ（Ｚ）を包含する。さらに本発明は、ドープ（Ｘ）またはドープ（Ｚ）を紡糸することからなる繊維の製造方法を包含する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
（ポリアミド（Ｘ））
本発明のポリアミド（Ｘ）は、主として下記式（Ａ）および（Ｂ）で表される繰り返し単位を含有する。即ち、式（Ａ）および（Ｂ）で表される繰り返し単位を全繰り返し単位中、好ましくは８０〜１００モル％、より好ましくは９０〜１００モル％含有する。
2007094503.tif 000006
ポリアミド（Ｘ）中の式（Ａ）で表される繰り返し単位の割合は、好ましくは４０〜６０モル％、より好ましくは４５〜５５モル％である。ポリアミド（Ｘ）中の式（Ｂ）で表される繰り返し単位の割合は、好ましくは６０〜４０モル％、より好ましくは５５〜４５モル％である。式（Ａ）および（Ｂ）の繰り返し単位はポリアミド（Ｘ）中にランダムに存在する。ポリアミド（Ｘ）中の式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位のモル比｛（Ａ）／（Ｂ）｝は、好ましくは１／０．８〜１／１．２、より好ましくは１／０．９〜１／１．１である。
ポリアミド（Ｘ）は、式（Ａ）および（Ｂ）以外の他の繰り返し単位を含有していてもよい。他の繰り返し単位として下記式（Ｄ）および（Ｅ）で構成される繰り返し単位がある。その割合は全繰り返し単位の、好ましくは０〜２０モル％、より好ましくは０〜１０モル％である。
−ＯＣ−Ａｒ１−ＣＯ−                          （Ｄ）
−ＮＨ−Ａｒ２−ＮＨ−                          （Ｅ）
式（Ｄ）中、Ａｒ１は、パラフェニレン基およびメタフェニレン基から選ばれる少なくとも一種の基である。式（Ｅ）中、Ａｒ２は、パラフェニレン基、メタフェニレン基、３，４’−ジフェニレンエーテル基および４，４’−ジフェニレンエーテル基から選ばれる少なくとも一種の基である。
ポリアミド（Ｘ）は、下記式（ａ−１）および（ａ−２）で表されるジアミン成分と、下記式（ｂ）で表されるジカルボン酸成分および／またはその酸無水物とを、重合させることにより製造することができる。重合は、溶液重合法、界面重合法、溶融重合法など従来公知の方法で行うことができる。
2007094503.tif 000007
式（ｂ）中、ＸはＯＨ、ハロゲン原子、またはＯＲで表される基を表す。Ｒは炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜１２の芳香族炭化水素基である。
重合度はジアミン成分とジカルボン酸成分の比率によりコントロールすることができる。好ましい組成比は、
０．８≦（α）／｛（β）＋（γ）｝≦１．２
０＜（γ）／（β）≦１．０
式中（α）はジアミン成分（ａ−１）および（ａ−２）のモル数、
（β）はジカルボン酸成分（ｂ）のモル数、
（γ）は酸無水物成分（ｃ）のモル数を表す、
である。
ポリアミド（Ｘ）は、９８重量％濃硫酸に０．５ｇ／１００ｍＬの濃度で溶かした溶液を３０℃にて測定した特有粘度（ｉｎｈｅｒｅｎｔ  ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）ηｉｎｈが、０．０５〜２０ｄＬ／ｇ、好ましくは０．１〜５ｄＬ／ｇ、より好ましくは０．５〜２ｄＬ／ｇである。
本発明のポリアミド（Ｘ）は、末端基の少なくとも一部に下記式（Ｃ）で表される置換基を有する。
2007094503.tif 000008
式（Ｃ）中、Ａｒ３は炭素数６〜２０の３価の芳香族炭化水素基で、Ａｒ４は炭素数６〜２０の１価の芳香族炭化水素基である。
Ａｒ３の３価の芳香族炭化水素基として、ベンゼン環若しくはナフタレン環を有する基が挙げられる。例えば、ベンゼン−トリイル基、トルエン−トリイル基、キシレン−トリイル基、エチルベンゼン−トリイル基、ナフタレン−トリイル基が挙げられる。
Ａｒ４の１価の芳香族炭化水素基として、フェニル基、ナフチル基が挙げられる。
Ａｒ３とＡｒ４は、置換基を有していても良い。置換基として、フッ素、塩素、臭素等のハロゲン基；メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基等の炭素数１〜６のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の炭素数５〜１０のシクロアルキル基；フェニル基等の炭素数６〜１０の芳香族基が挙げられる。
就中、Ａｒ３はベンゼン−トリイル基であり、Ａｒ４はフェニル基であることが好ましい。
式（Ｃ）で表される末端基は、
2007094503.tif 000009
であることが好ましい。
ポリアミド（Ｘ）中の式（Ｃ）で表される末端基の濃度は、好ましくは０．０５〜１，５００ｅｑ／ｔｏｎ、より好ましくは１０〜１，０００ｅｑ／ｔｏｎ、さらに好ましくは１００〜２４０ｅｑ／ｔｏｎである。末端基濃度はポリアミドドープについてのプロトンＮＭＲ解析より求めることができる。
ポリアミド（Ｘ）は、特有粘度が０．５〜２ｄＬ／ｇであり、式（Ｃ）で表される末端基の濃度が１００〜２４０ｅｑ／ｔｏｎであることが好ましい。
ポリアミド（Ｘ）は、式（Ｃ）で表される末端基を有するため、加熱することにより、式（Ｃ）で表される末端基が反応しポリアミド中に架橋構造が形成され、機械的強度が向上する。式（Ｃ）で表される末端基は加熱前には架橋構造を形成しないので、ポリアミド（Ｘ）を用いて、繊維、フィルムなどへ容易に成形することができる。
（樹脂組成物）
本発明の樹脂組成物（Ｚ）は、ポリアミド（Ｘ）およびポリアミド（Ｙ）を含有する。ポリアミド（Ｘ）は前述の通りである。
ポリアミド（Ｙ）は、下記式（Ａ）および（Ｂ）で表される繰り返し単位を主として含有する。即ち、式（Ａ）および（Ｂ）で表される繰り返し単位を全繰り返し単位中、好ましくは８０〜１００モル％、より好ましくは９０〜１００モル％含有する。
2007094503.tif 000010
ポリアミド（Ｙ）中の式（Ａ）で表される繰り返し単位の割合は、好ましくは４０〜６０モル％、より好ましくは４５〜５５モル％である。ポリアミド（Ｙ）中の式（Ｂ）で表される繰り返し単位の割合は、好ましくは６０〜４０モル％、より好ましくは５５〜４５モル％である。式（Ａ）および（Ｂ）の繰り返し単位はポリアミド（Ｙ）中にランダムに存在する。ポリアミド（Ｙ）中の式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位のモル比｛（Ａ）／（Ｂ）｝は、好ましくは１／０．８〜１／１．２、より好ましくは１／０．９〜１／１．１である。
ポリアミド（Ｙ）は、式（Ａ）および（Ｂ）以外の他の繰り返し単位を含有していてもよい。他の繰り返し単位として下記式（Ｄ）および（Ｅ）で構成される繰り返し単位がある。その割合は全繰り返し単位の、好ましくは０〜２０モル％、より好ましくは０〜１０モル％である。
−ＯＣ−Ａｒ１−ＣＯ−                    （Ｄ）
−ＮＨ−Ａｒ２−ＮＨ−                    （Ｅ）
式（Ｄ）中、Ａｒ１は、パラフェニレン基およびメタフェニレン基から選ばれる少なくとも一種の基である。式（Ｅ）中、Ａｒ２は、パラフェニレン基、メタフェニレン基、３，４’−ジフェニレンエーテル基および４，４’−ジフェニレンエーテル基から選ばれる少なくとも一種の基である。
ポリアミド（Ｙ）は、下記式（ａ−１）および（ａ−２）で表されるジアミン成分と、下記式（ｂ）で表されるジカルボン酸成分および／またはその酸無水物とを、重合させることにより製造することができる。重合は、溶液重合法、界面重合法、溶融重合法など従来公知の方法で行うことができる。
2007094503.tif 000011
式（ｂ）中、ＸはＯＨ、ハロゲン原子、またはＯＲで表される基を表す。Ｒは炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜１２の芳香族炭化水素基である。
重合度はジアミン成分とジカルボン酸成分の比率によりコントロールすることができる。好ましい組成比は、
０．８≦（α）／｛（β）＋（γ）｝≦１．２
０＜（γ）／（β）≦１．０
式中（α）は芳香族ジアミン成分（ａ−１）および（ａ−２）のモル数、
（β）は芳香族ジカルボン酸成分（ｂ）のモル数、
（γ）は酸無水物成分（ｃ）のモル数を表す、
である。
ポリアミド（Ｙ）は、９８重量％濃硫酸に０．５ｇ／１００ｍＬの濃度で溶かした溶液を３０℃にて測定した特有粘度（ｉｎｈｅｒｅｎｔ  ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）ηｉｎｈが、０．０５〜２０ｄＬ／ｇ、好ましくは１〜２０ｄＬ／ｇ、より好ましくは１〜１０ｄＬ／ｇである。
樹脂組成物（Ｚ）中のポリアミド（Ｘ）の含有量は、ポリアミド（Ｙ）１００重量部に対して、０．０００１〜１００重量部、好ましくは０．０００１〜３０重量部、より好ましくは０．００１〜２０重量部、さらに好ましくは０．０１〜１５重量部である。
樹脂組成物（Ｚ）中の式（Ｃ）で表される末端基の濃度は、好ましくは０．０５〜２４０ｅｑ／ｔｏｎ、より好ましくは１〜５０ｅｑ／ｔｏｎである。
樹脂組成物（Ｚ）は、１）ポリアミド（Ｙ）に、ポリアミド（Ｘ）を添加する、２）ポリアミド（Ｙ）とポリアミド（Ｘ）とを混合する、３）ポリアミド（Ｘ）にポリアミド（Ｙ）を添加する、４）ポリアミド（Ｘ）の溶液で、ポリアミド（Ｙ）のＩｎ−ｓｉｔｕ重合を行う等の方法で調製することができる。
（ドープ）
本発明のドープ（Ｘ）は、１００重量部のポリアミド（Ｘ）および３００〜３，０００重量部、好ましくは５００〜２，５００重量部、より好ましくは１，０００〜２，０００重量部の溶媒を含有する。本発明のドープ（Ｚ）は、１００重量部の樹脂組成物（Ｚ）および３００〜３，０００重量部、好ましくは５００〜２，５００重量部、より好ましくは１，０００〜２，０００重量部の溶媒を含有する。
溶媒として、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等のアミド系溶媒、あるいは１００％硫酸、リン酸、ポリリン酸、メタンスルホン酸等の酸溶媒が挙げられる。ドープは、溶媒と、ポリアミド（Ｘ）または樹脂組成物（Ｚ）とを混合することにより調製することができる。また、溶媒の存在下でポリアミドの重合反応を行いドープを直接得ることもできる。
（繊維）
本発明は、ポリアミド（Ｘ）を含有する繊維を包含する。また本発明は、樹脂組成物（Ｚ）を含有する繊維を包含する。
繊維の強度は、好ましくは２０〜４０ＣＮ／ｄｔｘ、より好ましくは２２〜３５ＣＮ／ｄｔｘである。繊維中の式（Ｃ）で表される末端基の濃度は、好ましくは０．０５〜２４０ｅｑ／ｔｏｎ、より好ましくは１〜５０ｅｑ／ｔｏｎである。
繊維中の式（Ａ）および式（Ｂ）で表される繰り返し単位のモル比は｛（Ａ）／（Ｂ）｝が、好ましくは１／０．８〜１／１．２、より好ましくは１／０．９〜１／１．１である。
（繊維の製造方法）
繊維は、ドープ（Ｘ）またはドープ（Ｚ）を紡糸することにより製造することができる。
紡糸は、湿式、乾式、乾式湿式の併用のいずれの方法で行っても良い。前述したように紡糸工程において、流動配向、液晶配向、せん断配向または延伸配向させることによりポリアミドの配向を高め、機械特性を向上させることができる。
紡糸した後、熱処理することが好ましい。熱処理により、ポリアミドを架橋させることができる。熱処理時の温度は、好ましくは１００℃〜８００℃、より好ましくは２００℃〜６００℃である。熱処理の際、繊維に張力を加えることも好ましい。張力は、繊維破断強度の好ましくは１〜９５％、より好ましくは３〜５０％、さらに好ましくは５〜３０％である。
熱処理の際、延伸してもよい。延伸倍率は、好ましくは２〜４０倍、より好ましくは５〜３０倍である。最大延伸倍率（ＭＤＲ）になるべく近づけて延伸することが機械物性の面で望ましい。延伸の温度は、好ましくは１００℃〜８００℃、より好ましくは２００℃〜６００℃である。高温下、高倍率で延伸配向させることにより機械特性に優れた繊維を得ることが出来る。
【実施例】
【０００５】
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
（１）ポリアミドの特有粘度
濃度０．５ｇ／１００ｍＬの濃硫酸（９８重量％）溶液で３０℃にて測定した。
（２）末端基の濃度
ポリマードープを日本電子  ＪＥＯＬ  Ａ−６００（６００ＭＨｚ）を用いてプロトンＮＭＲ解析により求めた。
（３）繊維の機械特性
オリエンテック株式会社製テンシロン万能試験機１２２５Ａを用いて、得られた繊維の単糸での引張り試験を行い、引張弾性率および引張強度を求めた。
参考例１  ポリアミド（Ｙ）の調製
十分に乾燥した攪拌装置付きの三口フラスコに、脱水精製したＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）２，１５２重量部、ｐ−フェニレンジアミン２７．０４重量部および３，４’−ジアミノジフェニルエーテル５０．０６重量部を常温下で添加し窒素中で溶解した後、氷冷し攪拌しながらテレフタル酸ジクロリド１０１．５１重量部を添加した。その後、徐々に昇温して最終的に８０℃、６０分反応させたところで水酸化カルシウム３７．０４重量部を添加して中和反応を行いポリアミド（Ｙ）を含有するドープを得た。ドープは、１００重量部のポリアミド（Ｙ）に対して１，５１３重量部のＮＭＰを含有していた。ドープの一部を水にて再沈殿してポリアミド（Ｙ）を得た。ポリアミド（Ｙ）の特有粘度は３．５ｄＬ／ｇで、（Ａ）／（Ｂ）のモル比は５０／５０であった。
実施例１  末端基修飾ポリアミド（Ｘ）
十分に乾燥した攪拌装置付きの三口フラスコに、脱水精製したＮＭＰ２１０重量部、ｐ−フェニレンジアミン５．４重量部および３，４’−ジアミノジフェニルエーテル１０重量部を常温下で添加し窒素中で溶解した後、氷冷し攪拌しながらテレフタル酸ジクロリド２０．３重量部および下記式（１）
2007094503.tif 000012
で表される４−フェニルエチニルフタル酸無水物１．４６重量部を添加した。その後、徐々に昇温して最終的に８０℃、６０分反応させたところで水酸化カルシウム７．４重量部を添加して中和反応を行い、ポリアミド（Ｘ）を含有するドープを得た。ドープは、１００重量部のポリアミド（Ｘ）に対して７３９重量部のＮＭＰを含有していた。ドープを水にて再沈殿しポリアミド（Ｘ）を得た。ポリアミド（Ｘ）の特有粘度は０．６６５ｄＬ／ｇで、（Ａ）／（Ｂ）のモル比は５０／５０であった。式（１）由来の末端基の濃度は１８３ｅｑ／ｔｏｎであった。
実施例２
（樹脂組成物の調製）
参考例１で調製したポリアミド（Ｙ）のドープ３００重量部に、実施例１で調製した末端基修飾ポリアミド（Ｘ）のドープ２１重量部を加え、温度７０℃で４時間攪拌し、ポリアミド（Ｙ）／ポリアミド（Ｘ）＝８８．５／１１．５（重量比）の混合ドープを得た。混合ドープ中のポリアミド（Ｙ）およびポリアミド（Ｘ）の合計量１００重量部に対するＮＭＰの量は１，４２５重量部であった。ポリアミド（Ｙ）およびポリアミド（Ｘ）の合計量に対する式（１）由来の末端基の濃度は１２ｅｑ／ｔｏｎであった。
（繊維の製造）
得られた混合ドープを孔径０．３ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝１、孔数５個のキャップを用いて、シリンダー温度３０℃にてＮＭＰ３０重量％の水溶液である温度５０℃の凝固浴中に速度３ｍ／分にて押出し紡糸した。キャップ面と凝固浴面との距離は１０ｍｍとした。凝固浴から取り出した繊維を５０℃の水浴中にて水洗し、２００℃の乾燥ローラーで乾燥後、５００℃の熱板上にて延伸させた。先にこの延伸工程における最大延伸倍率（ＭＤＲ）を求め、その０．８倍の延伸倍率である１３倍で延伸し繊維を得た。得られた繊維の引張強度は２４．８ｃＮ／ｄｔｅｘであった。
得られた繊維を４００℃で５分間２．２ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を加え熱処理を行った後の引張強度は２２．８２ｃＮ／ｄｔｅｘであった。また得られた繊維を４５０℃で５分間２．２ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を加え熱処理を行った後の引張強度は２３．８ｃＮ／ｄｔｅｘであった。
比較例１
参考例１で作成したポリアミドドープ３００重量部を実施例１と同様に紡糸を行い、繊維を得た。この繊維の各種物性を表１に示した。得られた繊維の引張強度は２４．５５ｃＮ／ｄｔｅｘであった。得られた繊維を、２．２ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を加えながら、４００℃で３分間熱処理した。熱処理後の繊維の引張強度は１７．１９ｃＮ／ｄｔｅｘであった。得られた繊維を、２．２ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を加えながら、４００℃で５分間熱処理した。熱処理後の繊維の引張強度は１５．８ｃＮ／ｄｔｅｘであった。得られた繊維を、２．２ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を加えながら、４５０℃で５分間熱処理したが、繊維は熱処理中に破断し、機械特性を測定することが出来なかった。
【表１】
2007094503.tif 000013
発明の効果
本発明のポリアミド（Ｘ）は、末端を特定構造の化合物で修飾している。そのため、ポリアミド（Ｘ）を繊維などの形態に容易に成形することができ、かつ成形後に熱処理することにより、ポリアミド（Ｘ）中に架橋構造を導入することができる。その結果、優れた機械的強度を有する繊維を得ることができる。本発明の繊維は、耐熱性に優れ、引張強度、弾性率などの機械的強度に優れる。また本発明の樹脂組成物は機械的強度に優れた繊維の原料となる。また本発明の製造方法によれば、引張強度、弾性率などの機械的強度に優れた繊維を製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【０００６】
本発明の繊維は、耐熱性、機械特性に優れるので、ロープ、ベルト、絶縁布、熱硬化性または熱可塑性樹脂の補強材、さらには防護衣料等の分野に広く使用することができる。
【国際調査報告】
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