(57)【要約】【課題】  寸法安定性、耐クラック性に優れた支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が小さく、エラーレート少ない高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。【解決手段】  ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、これらの各Ｍ層の厚みが５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が０〜７５％であり、それぞれの面の表面抵抗率が１×１０２〜１×１０１３Ωであることを特徴とする磁気記録媒体用支持体とする。【選択図】図２【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、これらＭ層の厚みがそれぞれ５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が０〜７５％であり、各表面の表面抵抗率が１×１０２〜１×１０１３Ωであることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
【請求項２】
少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５〜１０ｎｍである、請求項１に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項３】
長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａである、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項４】
前記ポリエステルフィルムの厚みが２〜６μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項５】
Ｍ層の金属元素濃度が１０〜７０ａｔ．％である、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項６】
Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比が１〜２０ａｔ．％である、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項７】
Ｍ層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％である、請求項１〜６のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項８】
請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体を用いた磁性層を有する磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。【０００５】
また、温度や湿度に対する寸法安定性を向上するために、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１）が開示されている。しかしながら、補強層が金属の場合、金属結合のため導電性が高く光を反射する性質を持つ。そのため、磁性層を塗布する際の膜厚管理に透過光を用いているものの、金属の補強膜の影響で光が透過しないという問題がある。そのため膜厚管理が困難となり、磁性層の膜厚にバラツキが生じ、エラーレートの多い磁気テープとなり易い。また、導電性が高いため静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートしたり、故障することがある。さらに、金属は酸化物と比較して、強度が弱く、ポリエステルフィルムの膨張・収縮を抑制する効果が小さいという問題もある。一方、補強層が酸化物やその他の化合物の場合、イオン結合のため、硬いがもろく延性がない性質を持つ。そのため、張力によって割れを生じたり、湾曲による割れが生じたりする。また、酸化物は吸湿性をもつため、湿度に対する寸法安定性向上効果が小さく、補強層自体の吸湿膨張により寸法安定性を悪化させる場合もある。【０００６】
そこで、鋭意検討した結果、金属を完全に酸化させるのではなく、補強層の酸化度を制御することで寸法安定性が飛躍的に向上し、上記の多くの課題を解決することを見出した。【０００７】
なお、酸化度を制御した酸化金属層を蒸着する技術はガスバリア性フィルムで開示されている（特許文献２）。しかし、この文献に記載のフィルムはガスバリアが目的の包装材料用フィルムであり、透明性が問われるため、蒸着膜厚が４０ｎｍ以下と薄く、ポリエステルフィルムの膨張・収縮を抑制する効果が小さい。また、酸化度を制御して５０ｎｍ以上の酸化金属層を蒸着するには、アルミニウムの蒸発量を増加する必要があり、それに合わせて酸素導入量も増やす必要がある。しかしながら、この文献に記載の方法では図３に示すような真空蒸着装置を用いるので厚膜化が困難である。すなわち、この真空蒸着装置１１１においては、真空チャンバ１１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１１３から冷却ドラム１１６を経て巻取りロール部１１８へと走行する。このときに、るつぼ１２３内の金属材料１１９を電子銃１２０から照射した電子ビーム１２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル１２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。しかしながら、酸素供給ノズル１２４が冷却ドラム１１６に近いため、酸素導入量を増やすとその酸素ガスの吹出流によって金属蒸気が飛ばされ、酸化度を制御することが難しい。また、金属と酸素が反応する空間が小さいこともあり、５０ｎｍ以上といった金属酸化物の蒸着膜を形成することが難しく、形成された蒸着膜は不安定なものとなりやすい。そして不安定な蒸着膜は構造欠陥を多く生成させ寸法安定性の悪化を招く。さらに、これらのガスバリア性フィルムは包装材料用途であるため、ベースフィルムの厚みが１０μｍ以上と厚く、また表面が平滑ではないため、容易に蒸着ができるのに対し、磁気記録媒体用支持体に用いられるポリエステルフィルムは一般的に厚みが薄く、平滑であるために、これらの方法のように工夫無く蒸着すると熱による変形などにより、蒸着中にフィルム破れが多発する。
【特許文献１】特開平７−２７２２４７号公報
【特許文献２】特開昭６２−２２０３３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、寸法安定性に優れ、クラックしにくい磁気記録媒体用支持体を提供することにある。詳しくは、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、クラック発生やエラーレートも少ない、走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（５）を特徴とするものである。
（１）ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、これらＭ層の厚みがそれぞれ５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が０〜７５％であり、各表面の表面抵抗率が１×１０２〜１×１０１３［Ω］であることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
（２）少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５〜１０ｎｍである、上記（１）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（３）長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａである、上記（３）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（４）前記ポリエステルフィルムの厚みが２〜６μｍである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（５）  Ｍ層の金属元素濃度が１０〜７０ａｔ．％である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（６）  Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比が１〜２０ａｔ．％である、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（７）  Ｍ層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％である、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、寸法安定性に優れクラックも発生しにくい支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が小さく、クラック発生、エラーレートが少ない高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、ポリエステルフィルムの両方の表面上に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が形成されてなる。金属系酸化物とは、例えば、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｅ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、Ｗなどの金属成分を酸化させたものであって、組成分析を行った場合の平均組成における酸素原子含有量が１０ａｔ．％以上となっているものをいう。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略であり、ａｔｏｍｉｃ％とは原子数１００個当たりの該原子数の個数を示したものである。【００１２】
上記の金属系酸化物は、全光線透過率や表面抵抗率が後述するような範囲内であれば両表面で異なる金属成分を含んでいても良く、また、複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは両表面で同一種の金属成分を含む方が良い。中でも、金属系酸化物は、酸化度の制御性、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、アルミニウム、銅、亜鉛、銀、珪素元素の少なくとも一種を含んでいることが好ましく、より好ましくはアルミニウム元素が主成分となっていることが好ましい。【００１３】
Ｍ層の金属元素濃度は１０〜７０ａｔ．％であることが好ましい。金属元素濃度が１０ａｔ．％より少ないと、金属原子に対して酸素原子が多すぎるため、不完全な構造（金属原子や酸素原子が未結合で存在する）を取りやすく、補強する効果が小さくなり寸法安定性が低下してしまう。７０ａｔ．％より多い場合、ほぼ金属の特性を持つため、導電性によるショートの問題や強度が低く寸法安定性が低いなどの問題がある。より好ましくは２０〜６０ａｔ．％であり、さらに好ましくは３０〜５０ａｔ．％である。金属元素濃度は金属蒸発量と酸素ガス導入量から制御することができる。金属元素濃度を小さくするには、金属蒸発量を少なくし、酸素ガス導入量を多くすればよく、金属元素濃度を大きくするにはその逆にすればよい。【００１４】
また、Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比は１〜２０ａｔ．％であることが好ましい。金属結合の存在比が１ａｔ．％より小さいと、たとえ上述するような金属元素濃度であっても靭性のある金属結合が少ないためクラックが起こりやすい。２０ａｔ．％より大きいと、たとえ上述するような金属元素濃度であっても金属の特性を持つため導電性によるショートの問題が起こりやすくなる。金属結合している金属原子は吸湿しないため、構造欠陥を作りにくく寸法安定性の悪化を防ぐことができる。より好ましくは２〜１５ａｔ．％、さらに好ましくは３〜１０ａｔ．％である。金属結合の存在比は金属の蒸発量と酸素ガス導入量から制御することができるが金属元素濃度よりもさらにミクロな構造を示した組成であり、酸化反応の制御が重要となる。金属結合の存在比は金属と酸素ガスの反応効率が影響するため、酸素ガス導入の方法が重要となる。酸素ガス導入方法は蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。これは、金属蒸気と酸素ガスの反応が促進され、酸化反応が完了した状態でポリエステルフィルムに到達するため、過剰な酸素ガスを取り込んで金属結合存在比が小さくなったり、酸素ガスと反応できずに金属原子同士が結合し、金属結合存在比が大きくなってしまったりすることがなくなる。また、金属蒸気や酸素ガスを高エネルギー化することで反応が促進されるため、電子ビーム蒸着法により金属蒸気を高エネルギー化し、プラズマ処理などで酸素ガスを高エネルギー化することが好ましい。【００１５】
Ｍ層の金属成分は上述にあるようにアルミニウム元素が好ましく、Ｍ層は酸化アルミニウムであることが好ましい。さらに酸化アルミニウム中のアルミニウムの結合状態は、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％であることが好ましい。一般的に酸化アルミニウムは水蒸気を吸湿して水和物（Ａｌ（ＯＨ）３）を形成する。本願では水和物も酸化アルミニウムとして考える。水酸基と結合しているとはアルミニウム原子が吸湿して水和物になっていることを表し、光電子分光法（ＸＰＳ）にてアルミニウムの結合状態を分析することで存在比を測定することができる。水和物の形成により部分的に体積変化が起こりＭ層内にひずみができ構造欠陥が発生する。水和物形成は寸法安定性を悪化させる要因となるため、６０ａｔ．％以下であることが好ましい。より好ましくは５０ａｔ．％以下、さらに好ましくは４０ａｔ．％以下である。水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比を小さくさせるには、水和物を形成させないこと、すなわち水分を吸湿させないことが好ましい。アルミニウム原子と酸素原子がしっかり結合していて、未結合のアルミニウム原子や酸素原子を減らし、不完全な構造をなくすように形成することで水分の吸湿を防ぐことができる。不完全な構造はないことが好ましいが、形成時に生成してしまった場合は強制的に一気に吸湿させ、Ｍ層全体から未結合のアルミニウムや酸素原子をなくすことが好ましい。つまり、Ｍ層形成後は未結合原子をなくすための強制加湿処理を行うことが好ましい。加湿処理を行わず、未結合原子が残存していると、部分的に吸湿が起こり、その吸湿による体積変化などでＭ層に構造欠陥を作りやすくなる。構造欠陥はさらなる吸湿を発生させる原因ともなり、加湿処理を行わない場合より、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が高くなってしまう場合もある。【００１６】
また、Ｍ層を形成する時にポリエステルフィルムが吸湿していると、形成時の熱負荷などによりポリエステルフィルムから水分が放出され、Ｍ層の中に水分を取り込むこととなり、水和物を形成してしまうことがある。Ｍ層を形成する前にポリエステルフィルム内の水分量を減らしておくことが好ましい。【００１７】
Ｍ層の厚みは、それぞれ５０〜２００ｎｍである必要がある。Ｍ層の厚みが５０ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されない。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは６０ｎｍ、より好ましくは７０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが２００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果として寸法安定性が悪化する傾向にある。また、全光線透過率や表面抵抗率を本発明の範囲内にするには酸素の導入量を増やす必要があるが、真空製膜装置を使って２００ｎｍ以上の厚みのＭ層を形成しようとすると、真空度が低下してしまい金属蒸気が蒸発しにくく不安定になる。その結果、Ｍ層が不完全な構造になり、寸法安定性、走行耐久性の悪い磁気記録媒体となってしまう。また、スパッタ法では酸素導入量が多いとターゲットの表面を酸化させてしまい、スパッタによる金属原子の飛び出しが不安定となる。その結果、真空蒸着法と同様、不完全な構造になってしまい、寸法安定性、走行耐久性の悪い磁気記録媒体となってしまう。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは１８０ｎｍ、より好ましくは１５０ｎｍである。好ましい範囲としては、６０〜１８０ｎｍ、より好ましい範囲としては、７０〜１５０ｎｍである。【００１８】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、全光線透過率が０〜７５％である必要がある。７５％より高い場合、酸化が進みすぎているため、Ｍ層が硬く脆くなり、張力や湾曲によってクラックを生じやすく、また、酸化物の吸湿膨張が起こり易く寸法安定性が劣る傾向にある。全光線透過の下限は、より好ましくは１％であり、さらに好ましくは５％である。一方、上限は７０％が好ましく、さらに好ましくは６５％である。なお、本発明の支持体としては全光線透過率が０％のものも包含される。これは、支持体が、上記したような金属成分を少しだけ酸化させた金属系酸化物を含む層を有する場合、表面抵抗率が後述するような範囲になるものの、全光線透過率が０％、すなわち、検出限界以下という場合があるからである。より好ましい範囲としては、１〜７０％、より好ましい範囲としては、５〜６５％である。【００１９】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、表面抵抗率が１×１０２〜１×１０１３Ωであり、好ましくは１．０×１０２〜９．９×１０１２Ωである。表面抵抗率とは、表面比抵抗（Ω／□）とも表記される特性値であり、純粋な表面抵抗（面積によって変わる抵抗値）や線抵抗（導線などの抵抗）とは異なるものである。表面抵抗率が１．０×１０２Ωより低い場合、導電性が高すぎるため、静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートし故障する危険性がある。表面抵抗率の下限は、好ましくは１．０×１０４Ωであり、より好ましくは１．０×１０５Ωである。一方、表面抵抗率が１×１０１３Ω、特に９．９×１０１２Ωより高い場合、透過率が高い場合と同様に酸化が進みすぎているために、クラックの発生や寸法安定性の悪化の傾向がある。表面抵抗率の上限は、好ましくは９．９×１０１１Ω、より好ましくは９．９×１０１０Ωである。好ましい範囲としては、１．０×１０４〜９．９×１０１１Ω、より好ましい範囲としては、１．０×１０５〜９．９×１０１０Ωである。なお、磁性層を設ける側の表面（Ａ）と磁性層を設けない側の表面、すなわちバックコート層側の表面（Ｂ）とでは、表面抵抗率の値が同じでもよいが、バックコート層側の表面（Ｂ）の表面抵抗率が低い方が好ましい。【００２０】
そして、本発明の磁気記録媒体用支持体において、磁性層を設ける側の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、Ｒａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａの下限は、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜８ｎｍである。【００２１】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Ｒａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは7ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。【００２２】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向の湿度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨであることも好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体への加工工程や磁気記録媒体の記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の湿度膨張係数の上限は、より好ましくは８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは７ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限はより好ましくは−１ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨである。より好ましい範囲としては、−１〜８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜７ｐｐｍ／％ＲＨである。【００２３】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１１ＧＰａである。【００２４】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向のヤング率が５〜１３ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化することがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１１ＧＰａである。【００２５】
なお、本発明において、支持体の長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、支持体の幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向と同じ方向を指す。【００２６】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。【００２７】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。【００２８】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。【００２９】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。【００３０】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでも良い。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでも良い。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。【００３１】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。【００３２】
【化１】
2007034857.tif 000002
【００３３】
ただし、式中のＲ１は、【００３４】
【化２】
2007034857.tif 000003
【００３５】
【化３】
2007034857.tif 000004
【００３６】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。また、式中のＲ２は、【００３７】
【化４】
2007034857.tif 000005
【００３８】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。【００３９】
溶融成形性やポリエステルとの親和性などの点から、下記一般式で示されるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好ましい。【００４０】
【化５】
2007034857.tif 000006
【００４１】
（ただし、上記式中Ｒ３は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ４は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ３、Ｒ４としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。【００４２】
【化６】
2007034857.tif 000007
【００４３】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい【００４４】
【化７】
2007034857.tif 000008
【００４５】
または【００４６】
【化８】
2007034857.tif 000009
【００４７】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。【００４８】
本発明において、ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。【００４９】
ポリエステルフィルムには、その表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されていてもよい。粒子の粒径はＴＥＭなどによって調べることができ、粒子の添加量はＸ線マイクロアナライザーや熱分解ガスクロマト質量分析などによって調べることができる。【００５０】
本発明において、支持体としての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では２〜７μｍが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては３〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては４〜６μｍである。【００５１】
また、本発明の支持体を構成するポリエステルフィルムの厚みは、２〜６μｍであることが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合は、磁気テープにした際にテープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは３μｍ、さらに好ましくは４μｍである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．８μｍ、さらに好ましくは５．６μｍである。より好ましい範囲としては３〜５．８μｍ、さらに好ましい範囲としては４〜５．６μｍである。【００５２】
上記したような本発明の磁気記録媒体用支持体は、たとえば次のように製造される。【００５３】
まず、支持体を構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。【００５４】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。【００５５】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。【００５６】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。【００５７】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける。このとき、全光線透過率と表面抵抗率の値を上述のとおりとするために、金属系酸化物の酸化状態を制御する。  Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に酸化度の制御しやすさから真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。【００５８】
Ｍ層を構成する金属系酸化物の酸化度を制御するには、基本的には金属蒸発量と酸素ガス導入量を制御する必要がある。金属蒸発量が一定であれば、酸素ガス導入量を減らせば酸化度が低くなり、酸素ガス導入量を増やせば酸化度が高くなる。逆に酸素ガス導入量が一定であれば、金属蒸発量を減らせば酸化度が高くなり、金属蒸発量を増やせば酸化度が低くなる。【００５９】
このとき、酸素ガスは、蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することで、酸素ガスによる金属蒸気の乱れが少なくなり、所望の厚みや酸化度に制御し易くなる。また、酸素ガスと金属蒸気の反応空間が大きくなるため、ポリエステルフィルム上に達するまでに酸化反応が完了し、安定した構造欠陥のない蒸着膜を製膜することが可能となり、寸法安定性が向上する。冷却ドラムに近い一般的な酸素供給ノズル位置（図３、１２４）ではガス流が金属蒸気と垂直に当たるため、所望の厚みに制御しづらく、特に厚膜化が困難となる。さらに、反応空間が小さくなるため金属原子が不完全な酸化反応でポリエステルフィルムに到着するため、不完全な構造になり、寸法安定性を悪化させる。それ以外にもポリエステルフィルムへの堆積始めと堆積終わりの部分に酸素供給ノズルがあるため、ポリエステルフィルムとの界面やＭ層の表面で酸素濃度が高くなる層構造になりやすい。Ｍ層中に異組成の層があると、構造が乱れやすく寸法安定性が低下する傾向がある。【００６０】
逆に本願でおこなう酸素供給ノズルの位置は、必然的に冷却ドラムから離れる方向となるため、未反応の酸素ガスがチャンバ内に充満して減圧度を低下させやすく、また、るつぼ内の溶融金属の表面を酸化させるため通常は採用されない。特に、５０ｎｍ以下の薄い膜形成では金属蒸気量が少ないため、問題が顕著となり、細かい酸化度制御は困難となる。しかし、本願では５０ｎｍ以上の厚膜で酸化度制御を行うため、金属蒸気量が多く、酸素ガスとよく反応し減圧度を下げる未反応酸素ガスが発生しない。また、るつぼ表面で溶融、蒸発がすぐに行われるため表面酸化の問題を回避できる。【００６１】
全光線透過率は、酸化度が高いほど高くなるため、蒸着時の酸素ガス導入量や酸素ガス供給ノズルの位置、金属成分の蒸発量、フィルム搬送速度を調整することで制御することができる。具体的には、酸化度を高くして全光線透過率を高める場合は、酸素ガス導入量を増やし反応できる酸素ガスを増やしたり、酸素ガス供給ノズルの位置を反応しやすい位置に設置し反応を進め易くしたり、金属成分の蒸発量を減らし酸素濃度を高めたり、フィルム搬送速度を遅くして反応時間を長くしたりすることで制御する。特に酸素ガス導入量の影響が大きい。【００６２】
表面抵抗率も、酸化度が高いほど高くなるため、全光線透過率と同様に、蒸着時の酸素ガス導入量や酸素ガス供給ノズルの位置、金属成分の蒸発量、フィルム搬送速度を調整することで制御することができる。特に金属の蒸発量やフィルム搬送速度の影響が大きい。【００６３】
全光線透過率や表面抵抗率はＭ層内の金属元素濃度と相関があるが、金属元素濃度が同じでも金属原子の結合状態によっても変化する。特に金属−金属結合の存在比が影響する。【００６４】
また、支持体の表面の中心線平均粗さＲａを上記範囲内とするためには、ポリエステルフィルムの表面粗さを変更することで制御できる。金属成分の種類やＭ層の膜厚、酸化度を変更することでも制御できる。ポリエステルフィルムの表面粗さは不活性粒子の粒径を大きくするか、添加量を増やすことで粗くすることができる。表面を粗くすれば、支持体表面の中心線平均粗さＲａも大きくなる。また、Ｍ層の膜厚を厚くすることでも支持体表面の中心線平均粗さＲａは大きくなる。Ｍ層の厚みを厚くするとＭ層の構造が柱状構造になりやすく、その結果、局部的に堆積成長した柱状構造が表面を粗くする。さらに上記したように酸化度を高めることでも、支持体表面の中心線平均粗さＲａを大きくすることができる。中でもＭ層の厚みの影響が大きい。【００６５】
支持体の湿度膨張係数は、Ｍ層の金属成分の種類や厚み、酸化度、金属元素濃度、金属原子の結合状態などで制御することができる。【００６６】
支持体の長手方向のヤング率は、ポリエステルフィルムの長手方向のヤング率でほとんど決まる。一方、支持体の幅方向のヤング率も、ポリエステルフィルムの幅方向のヤング率でほとんど決まる。したがって、ポリエステルフィルムの長手方向、幅方向のヤング率を制御すればよい。ポリエステルフィルムのヤング率は、延伸倍率や延伸温度によって制御できる。基本的には、総面積延伸倍率を高くしたり、延伸温度を低くすれば、製造したポリエステルフィルムのヤング率は高くなる。
また、支持体のヤング率は、Ｍ層を構成する金属成分の種類やＭ層の厚み、酸化度によっても制御できる。Ｍ層自体の強度を高く、膜厚を厚くすることで支持体のヤング率を高めることができる。【００６７】
磁気記録媒体の寸法安定性は支持体の湿度膨張係数やヤング率が影響を与える。特に湿度膨張係数の影響が大きい。つまり、Ｍ層の組成制御が寸法安定性向上にきわめて重要である。【００６８】
なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた支持体に、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。【００６９】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。【００７０】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。【００７１】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。【００７２】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。【００７３】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。【００７４】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下して、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。【００７５】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。【００７６】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。（なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい）。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとはヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。【００７７】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。【００７８】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。さらに、蒸着適性を向上させるために、熱処理温度は１６０℃〜１９０℃の比較的低温で行うことが好ましく、熱処理時間も０．５〜２秒の比較的短時間で行うことが好ましい。こうすることでポリエステルフィルムの冷却ドラムへの密着性が向上し、熱によるシワや破れなどを回避することができる。また、作製されたポリエステルフィルムは水分を吸湿しないように、低湿度の環境下で保存することが好ましく、輸送時などもできるだけ吸湿を防ぐような梱包が好ましい。ポリエステルフィルムの吸湿はＭ層形成時に悪影響を及ぼすためである。【００７９】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける方法を説明する。【００８０】
ポリエステルフィルム表面にＭ層を形成するには、たとえば図２に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１３から冷却ドラム１６を経て巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、るつぼ２３内の金属材料１９を電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。本発明は両面にＭ層が必要なため、片方の表面（１面目）に金属系酸化物を蒸着した後巻取りロール部１８から片面蒸着ポリエステルフィルムを取り外し、それを巻出しロール部１３にセットし同じように反対側の表面（２面目）に金属系酸化物を蒸着する。なお、この真空蒸着装置１１は、酸化度を容易に制御できるように、酸素供給ノズル２４を蒸着源であるるつぼ２３の真横に設置し、かつ、金属蒸気と酸素ガスとが同じ方向に流れるようにしている。その結果、金属蒸気と酸素ガスとの反応空間も大きくなっている。【００８１】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０−８〜１．０×１０２Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＭ層を形成させるために好ましくは、１．０×１０−６〜１．０×１０−１Ｐａに減圧することが好ましい。【００８２】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜３０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。【００８３】
電子ビーム２１は、その出力が２．０〜８．０ｋＷの範囲内のもので行うのが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。【００８４】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２６を用いて０．５〜１０Ｌ／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１２内部に導入する。より好ましくは１．５〜８Ｌ／ｍｉｎ、さらに好ましくは２．０〜５Ｌ／ｍｉｎである。【００８５】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎである。搬送速度が２０ｍ／ｍｉｎより遅すぎる場合、上記のようなＭ層厚みに制御するためには金属の蒸発量をかなり小さくする必要がある。そのため、酸素ガス導入量も減らす必要がでてくるために、酸化度の制御が非常に難しくなる。搬送速度が２００ｍ／ｍｉｎより速くなると、冷却ドラムとの接触時間が短くなるため熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。また、金属蒸気と酸素ガスとが不充分な反応状態で成膜されやすく、酸化度の制御が難しくなる。【００８６】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。ただし、２面目の蒸着時には搬送張力を１面目より弱めることが好ましい。２面目の搬送張力は１面目の搬送張力より５〜３０Ｎ／ｍ低いことが好ましく、より好ましくは７〜２５Ｎ／ｍ低く、さらに好ましくは１０〜２０Ｎ／ｍ低いことが好ましい。これは、１面目の蒸着時にポリエステルフィルムが熱負荷を受け収縮しようとする力を失うため、２面目の蒸着時に１面目と同様の搬送張力で走行させると、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれるからである。さらに、ポリエステルフィルムの表面粗さが面によって異なる場合は、先に粗い方の面を蒸着することが好ましい。これは２面目蒸着時に冷却ドラムへの密着性を高めるためである。蒸着は片面ずつ行っても良いし、両面を１工程で行っても良い。【００８７】
蒸着後、Ｍ層を安定化させ、緻密性を高めるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返すことが好ましい。特に、未結合原子を減らすために加湿巻き返しを行うことが水蒸気とＭ層が接触する機会が長くなるため好ましい。加湿巻き返しは２０〜４０℃で６０〜８０％ＲＨで行うことが好ましい。さらに２０〜５０℃の温度で１〜３日間エージングすることが好ましく、さらに好ましくは湿度６０％以上の結露しない程度の環境下でエージングすることが好ましい。【００８８】
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。【００８９】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・２−エチルヘキシルオレート            ：  １．５重量部
・パルミチン酸                          ：      １重量部
・カーボンブラック                      ：      １重量部
・アルミナ                              ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０重量部
・アルミナ                              ：  ０．１重量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００重量部
・トルエン                              ：  １００重量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など）や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。【００９０】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。例えば、磁気テープから本願の支持体を取り出すためには、メチルエチルケトンを用いて磁性層やバックコート層を拭き剥がすことで評価が可能となる。
（１）Ｍ層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、Ｍ層の厚み［ｎｍ］とする。【００９１】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。
（２）組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。炭素濃度が５０ａｔ．％を越える深さをＭ層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から界面までを等分に５分割し、それぞれの区間の中央点を測定点として組成分析を行う。得られた各測定点の組成から平均値を算出し、本発明における平均組成とする。【００９２】
測定装置：Ｘ線光電子分光機  Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ  米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ  ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径  ：１００［μｍ］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング：  ２．０［ｋＶ］  １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ  ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。さらに、金属元素のピークは結合状態（メタル−酸素，メタル−水酸基，メタル−メタルなど）によってそれぞれ結合状態のピークへ分割ができ、それぞれの結合状態のピークの面積比から結合状態の存在比を定量化［ａｔ．％］することができる。例えば、Ｍ層の金属成分がアルミニウムの場合、金属結合（Ａｌ−Ａｌ）、アルミニウム−酸素結合（Ａｌ２Ｏ３）、アルミニウム−酸素−水酸基結合（ＡｌＯＯＨ）、アルミニウム−水酸基結合（Ａｌ（ＯＨ）３）の４種類に分割することができる。本願の水酸基と結合するアルミニウムの存在比は４つめのアルミニウム−水酸基結合（Ａｌ（ＯＨ）３）の存在比のことである。【００９３】
なお、結合状態のピーク分割についてはB.Vincent Crist著Handbook of Monochromatic XPS Spectra（２０００年１０月、Wiley社発行）を参考にして行う。
（３）全光線透過率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５（１９８１）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における全光線透過率とする。【００９４】
測定装置：直読ヘーズメーターＨＧＭ−２ＤＰ（Ｃ光源用）  スガ試験機社製
光源    ：ハロゲンランプ１２Ｖ、５０Ｗ
受光特性：３９５〜７４５ｎｍ
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
（４）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で測定を行い、表面抵抗率が低すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。【００９５】
ｉ）高抵抗率測定  ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。【００９６】
測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０  アドバンテスト（株）製
印加電圧：１００Ｖ
印加時間：１０秒間
測定単位：Ω
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。【００９７】
ｉｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。【００９８】
測定装置：ロレスターＥＰ  ＭＣＰ−Ｔ３６０  三菱化学製
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。    
（５）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にて中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。【００９９】
測定装置    ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重    ：５ｍｇ
測定長      ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境    ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（６）湿度膨張係数
下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。【０１００】
測定装置：大倉インダストリー製テープ伸び試験機
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間２００ｍｍ
荷重：１０ｇ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し、昇湿速度１［％ＲＨ／分］で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと寸法変化量ΔＬ［ｍｍ］を測定した。次式から湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］を算出した。【０１０１】
湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０６×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（７）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７）に準拠して測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。【０１０２】
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
（８）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて計算する。【０１０３】
ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。
（９）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９８７）に従って決定する。【０１０４】
装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量    ：５ｍｇ
試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。【０１０５】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１０）耐クラック性
引張試験機を使用し、ある特定の伸び量で引張った後、微分干渉顕微鏡にて表面状態を観察する。条件は下記のとおりとする。【０１０６】
引張試験機
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、
引張り速度：１０％／分
引張り伸度：０．５％〜１０％（所定の伸度になった時点で引っ張り試験機を停止させる）
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
微分干渉顕微鏡
測定装置：ライカＤＭＬＢ  ＨＣ  ライカマイクロシステムズ（株）製
観察倍率：１，０００倍
伸度０．９％のサンプルを作製し無作為に１０視野を観察し、クラックが８カ所以上観察される場合をクラック有りとする。クラックがない場合は伸度を大きくし、クラック発生が観察できる伸度のサンプルまで観察し、次の基準で耐クラック性を評価する。×を不合格とする。
◎：伸び５％以上でクラックが発生した場合
○：伸び２％以上５％未満でクラックが発生した場合
△：伸び１％以上２％未満でクラックが発生した場合
×：伸び１％未満でクラックが発生した場合
（１１）幅寸法測定
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μｍ）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                    ：  １００重量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１（重量比）〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                  ：    １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                        ：    １０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                      ：      ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）              ：  １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                            ：      １重量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                    ：      １重量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                ：    １０重量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                                  ：    ７５重量部
・トルエン                                          ：    ７５重量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                  ：    １０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                            ：    １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                                  ：    ７５重量部
・トルエン                                          ：    ７５重量部
・ポリイソシアネート                                ：      ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）              ：  １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                            ：      １重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                  ：    ９５重量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                  ：    １０重量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ                                          ：  ０．１重量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                  ：    ２０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                            ：    ３０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                  ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                                ：  ３００重量部
・トルエン                                          ：  １００重量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。【０１０７】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機  キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル  ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：５時間
測定回数：３回測定する。
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ，ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。【０１０８】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ  張力１．０Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ  張力０．６Ｎ
幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
○：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上８００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率が８００［ｐｐｍ］以上
（１２）エラーレート
上記（１１）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。【０１０９】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎；エラーレートが１．０×１０−６未満
○；エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△；エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×；エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【０１１０】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮと表記する。【０１１１】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４重量部とエチレングリコール１２４重量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１重量部および三酸化アンチモン０．０５重量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を１重量部（リン酸トリメチルとして０．０５重量部）添加した。【０１１２】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。【０１１３】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。【０１１４】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８重量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状架橋ポリスチレンとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＹを得た。【０１１５】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺを得た。【０１１６】
（参考例４）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３重量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４重量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２重量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３重量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。【０１１７】
（参考例５）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したペレットＸ’を９８重量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状架橋ポリスチレンとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＹ’を得た。【０１１８】
（参考例６）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例５と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’を得た。【０１１９】
（実施例１）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８重量部、ＰＥＴペレットＹ２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部、およびＰＥＴペレットＺ０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。【０１２０】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。作製した二軸配向ポリエステルフィルムは２５℃３０％ＲＨにて保管した。【０１２１】
次に、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの真空度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎで走行させた。このとき、９９．９９重量％のアルミニウムを電子ビーム（出力５．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、さらに蒸発源であるるつぼ２３の真横に設置した酸素供給ノズル２４から酸素ガスを２．０Ｌ／ｍｉｎで金属蒸気と同じ方向に供給し、酸化アルミの蒸着薄膜層（厚み１００ｎｍ）をフィルムのＢ面側の層の上に形成して巻取った。次に搬送張力を８０Ｎにしたこと以外は同様にしてフィルムのＡ面側の層の上に酸化アルミの蒸着薄膜層を設けた。両面を蒸着した後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを２５℃８０％ＲＨで加湿巻き返し、４０℃の環境で２日間エージングして、磁気記録媒体用支持体を得た。【０１２２】
得られた磁気記録媒体用支持体を評価したところ、表１〜３に示すように、ポリエステルフィルムの両面に酸化アルミ層を持ち、蒸着膜厚や光線透過率や表面抵抗率が本発明の範囲内であった。また、磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく優れた特性を有していた。【０１２３】
（実施例２）
蒸着工程での搬送速度を７０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１２４】
（実施例３）
蒸着工程での搬送速度を９０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を３．２Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１２５】
（実施例４）
蒸着工程での搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を６．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．８ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１２６】
（実施例５）
蒸着工程での搬送速度を１２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例１に対して、搬送速度を速めたものであるが、搬送速度が速くなるとＭ層が薄くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が高くなっている。【０１２７】
（実施例６） 
蒸着工程での搬送速度を２５ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例１に対して搬送速度を遅くしたものであるが、搬送速度が遅くなるとＭ層が厚くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が低くなっている。【０１２８】
（実施例７）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部およびＰＥＴペレットＺ０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１２９】
（実施例８）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目２．０倍×３．５倍、２段目１．２×１．４倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体用支持体を得た。【０１３０】
得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１３１】
（実施例９）
２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸ５０重量％とＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０重量％を供給し、ブレンドチップ（Ｉ）を作製した。【０１３２】
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ８８重量％、ＰＥＴペレットＹ２重量％と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量％を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５重量％、ＰＥＴペレットＹ１０重量％、ＰＥＴペレットＺ０．５重量％と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量％を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝５／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。【０１３３】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１３４】
（実施例１０）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例４、５で得られたＰＥＮペレットＸ’９８重量部、ＰＥＮペレットＹ’２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例４〜６で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５重量部、ＰＥＮペレットＹ’１０重量部、およびＰＥＮペレットＺ’０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。【０１３５】
また、得られた未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。【０１３６】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１３７】
（実施例１１）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを６．１μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１３８】
（実施例１２）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを４．０μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１３９】
（実施例１３）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４０】
（実施例１４）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例９と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４１】
（実施例１５）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度１２５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×４．２倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。【０１４２】
上記したこと以外は実施例１０と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４３】
（実施例１６）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４４】
（実施例１７）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例９と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４５】
（実施例１８）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度１２５℃、延伸速度６，０００％で４．２倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．１倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。【０１４６】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４７】
（実施例１９）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、ロール式延伸機にて長手方向に２段で、速度２０，０００％／分、温度９０℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度２，０００％／分、温度１００℃で３．０倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温度１４０℃で１．７倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度１７０℃で１．５倍再延伸した。その後、定長下で温度１９０℃１秒間熱処理した後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。【０１４８】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１４９】
（実施例２０）
蒸着工程での金属材料をアルミニウム５０重量％と銅５０重量％との混合物へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．５ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１５０】
（実施例２１）
ポリエステルフィルムの両表面に２層構成の蒸着薄膜層を設けた。すなわち、まず、蒸着工程での金属材料を９９．９９重量％シリカに変更し、搬送速度を５０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．０ｋＷとした以外は実施例１に記載の方法にて厚み１８０ｎｍのシリカ層を形成した。ついで、このシリカ層の上に、金属材料を９９．９９重量％のアルミニウムに変更し、搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を４．０ｋＷと変更した以外は実施例１に記載の方法にて厚み２０ｎｍの酸化アルミニウム層を形成した。【０１５１】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体支持対を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１５２】
（実施例２２）
蒸着工程での金属材料を９９．９９重量％銅へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を３．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．５ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１５３】
（実施例２３）
蒸着工程での金属材料を９９．９９９９重量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．８ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。【０１５４】
（実施例２４）
Ｍ層を蒸着後、加湿巻き返しを行わなかったこと以外は実施例４と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例４と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干悪化している。【０１５５】
（実施例２５）
作製した二軸配向ポリエステルフィルムを２５℃６５％ＲＨで保管したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。ポリエステルフィルム内に吸湿した水分がＭ層形成時放出され、表１〜３に示すように、実施例１と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干大きくなり寸法安定性が悪化している。【０１５６】
（実施例２６）
電子銃２０からの電子ビーム２１を使わずに、るつぼ２３に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でＭ層を形成すること以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例１と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、エラーレートが若干悪化している。【０１５７】
（実施例２７）
電子銃２０からの電子ビーム２１を使わずに、るつぼ２３に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でＭ層を形成すること以外は実施例３と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例３と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が小さくなり、耐クラック性が若干低下している。【０１５８】
【表１】
2007034857.tif 000010
【０１５９】
【表２】
2007034857.tif 000011
【０１６０】
【表３】
2007034857.tif 000012
【０１６１】
（比較例１）
蒸着工程で酸素ガスを供給しないこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は酸化アルミ層を持たず、また、表４〜６に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６２】
（比較例２）
蒸着工程での搬送速度を１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．２ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、光線透過率が９０％で表面抵抗率が１０１３Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６３】
（比較例３）
蒸着工程での搬送速度を２２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、表面抵抗率が１０１Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６４】
（比較例４）
蒸着工程での搬送速度を４０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１０．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．９ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、表面抵抗率が１０１３Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６５】
（比較例５）
蒸着工程での搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１５．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を４．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、光線透過率が８０％であり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６６】
（比較例６）
蒸着工程での搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を５．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが４０ｎｍであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６７】
（比較例７）
蒸着工程での搬送速度を１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を４．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが２５０ｎｍであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６８】
（比較例８）
両面ではなく片面だけに蒸着したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、蒸着膜が片面のみであり、また表４〜６に示すように、磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１６９】
（比較例９）
図３に示す真空蒸着装置を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、本発明の範囲内の蒸着厚み、光線透過率、表面抵抗率に制御しようとしても、酸素供給ノズルの位置が不適切であったためそのようには制御できず、表４〜６に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１７０】
（比較例１０）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８５重量部、ＰＥＴペレットＹ１２重量部、ＰＥＴペレットＺ３重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。また、蒸着時の搬送速度１５ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量２．８Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．７ｋＷとした。【０１７１】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが２３０ｎｍであり、また、磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。【０１７２】
【表４】
2007034857.tif 000013
【０１７３】
【表５】
2007034857.tif 000014
【０１７４】
【表６】
2007034857.tif 000015
【図面の簡単な説明】
【０１７５】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【図２】本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【図３】従来の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【符号の説明】
【０１７６】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４：酸素供給ノズル
２５：マスク
２６：ガス流量制御装置
１１１：真空蒸着装置
１１２：真空チャンバ
１１３：巻出しロール部
１１４：ポリエステルフィルム
１１５：ガイドロール
１１６：冷却ドラム
１１７：蒸着チャンバ
１１８：巻取りロール部
１１９：金属材料
１２０：電子銃
１２１：電子ビーム
１２２：酸素ガスボンベ
１２３：るつぼ
１２４：酸素供給ノズル
１２５：マスク
１２６：ガス流量制御装置
【図１】
2007034857.tif 000016
【図２】
2007034857.tif 000017
【図３】
2007034857.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】平成20年12月4日(2008.12.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルムの両面に平均組成における酸素原子含有量が１０ａｔ．％以上である金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、これらＭ層の厚みがそれぞれ５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が０〜７５％であり、各表面の表面抵抗率が１×１０2〜１×１０13Ωであることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
【請求項２】
少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５〜１０ｎｍである、請求項１に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項３】
長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａである、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項４】
前記ポリエステルフィルムの厚みが２〜６μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項５】
Ｍ層の金属元素濃度が１０〜７０ａｔ．％である、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項６】
Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比が１〜２０ａｔ．％である、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項７】
Ｍ層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％である、請求項１〜６のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項８】
請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体を用いた磁性層を有する磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
【０００５】
また、温度や湿度に対する寸法安定性を向上するために、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１）が開示されている。しかしながら、補強層が金属の場合、金属結合のため導電性が高く光を反射する性質を持つ。そのため、磁性層を塗布する際の膜厚管理に透過光を用いているものの、金属の補強膜の影響で光が透過しないという問題がある。そのため膜厚管理が困難となり、磁性層の膜厚にバラツキが生じ、エラーレートの多い磁気テープとなり易い。また、導電性が高いため静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートしたり、故障することがある。さらに、金属は酸化物と比較して、強度が弱く、ポリエステルフィルムの膨張・収縮を抑制する効果が小さいという問題もある。一方、補強層が酸化物やその他の化合物の場合、イオン結合のため、硬いがもろく延性がない性質を持つ。そのため、張力によって割れを生じたり、湾曲による割れが生じたりする。また、酸化物は吸湿性をもつため、湿度に対する寸法安定性向上効果が小さく、補強層自体の吸湿膨張により寸法安定性を悪化させる場合もある。
【０００６】
そこで、鋭意検討した結果、金属を完全に酸化させるのではなく、補強層の酸化度を制御することで寸法安定性が飛躍的に向上し、上記の多くの課題を解決することを見出した。
【０００７】
なお、酸化度を制御した酸化金属層を蒸着する技術はガスバリア性フィルムで開示されている（特許文献２）。しかし、この文献に記載のフィルムはガスバリアが目的の包装材料用フィルムであり、透明性が問われるため、蒸着膜厚が４０ｎｍ以下と薄く、ポリエステルフィルムの膨張・収縮を抑制する効果が小さい。また、酸化度を制御して５０ｎｍ以上の酸化金属層を蒸着するには、アルミニウムの蒸発量を増加する必要があり、それに合わせて酸素導入量も増やす必要がある。しかしながら、この文献に記載の方法では図３に示すような真空蒸着装置を用いるので厚膜化が困難である。すなわち、この真空蒸着装置１１１においては、真空チャンバ１１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１１３から冷却ドラム１１６を経て巻取りロール部１１８へと走行する。このときに、るつぼ１２３内の金属材料１１９を電子銃１２０から照射した電子ビーム１２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル１２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。しかしながら、酸素供給ノズル１２４が冷却ドラム１１６に近いため、酸素導入量を増やすとその酸素ガスの吹出流によって金属蒸気が飛ばされ、酸化度を制御することが難しい。また、金属と酸素が反応する空間が小さいこともあり、５０ｎｍ以上といった金属酸化物の蒸着膜を形成することが難しく、形成された蒸着膜は不安定なものとなりやすい。そして不安定な蒸着膜は構造欠陥を多く生成させ寸法安定性の悪化を招く。さらに、これらのガスバリア性フィルムは包装材料用途であるため、ベースフィルムの厚みが１０μｍ以上と厚く、また表面が平滑ではないため、容易に蒸着ができるのに対し、磁気記録媒体用支持体に用いられるポリエステルフィルムは一般的に厚みが薄く、平滑であるために、これらの方法のように工夫無く蒸着すると熱による変形などにより、蒸着中にフィルム破れが多発する。
【特許文献１】特開平７−２７２２４７号公報
【特許文献２】特開昭６２−２２０３３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、寸法安定性に優れ、クラックしにくい磁気記録媒体用支持体を提供することにある。詳しくは、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、クラック発生やエラーレートも少ない、走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（５）を特徴とするものである。
（１）ポリエステルフィルムの両面に平均組成における酸素原子含有量が１０ａｔ．％以上である金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、これらＭ層の厚みがそれぞれ５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が０〜７５％であり、各表面の表面抵抗率が１×１０2〜１×１０13［Ω］であることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
（２）少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５〜１０ｎｍである、上記（１）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（３）長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａである、上記（３）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（４）前記ポリエステルフィルムの厚みが２〜６μｍである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（５）  Ｍ層の金属元素濃度が１０〜７０ａｔ．％である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（６）  Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比が１〜２０ａｔ．％である、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（７）  Ｍ層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％である、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、寸法安定性に優れクラックも発生しにくい支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が小さく、クラック発生、エラーレートが少ない高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、ポリエステルフィルムの両方の表面上に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が形成されてなる。金属系酸化物とは、例えば、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｅ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、Ｗなどの金属成分を酸化させたものであって、組成分析を行った場合の平均組成における酸素原子含有量が１０ａｔ．％以上となっているものをいう。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略であり、ａｔｏｍｉｃ％とは原子数１００個当たりの該原子数の個数を示したものである。
【００１２】
上記の金属系酸化物は、全光線透過率や表面抵抗率が後述するような範囲内であれば両表面で異なる金属成分を含んでいても良く、また、複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは両表面で同一種の金属成分を含む方が良い。中でも、金属系酸化物は、酸化度の制御性、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、アルミニウム、銅、亜鉛、銀、珪素元素の少なくとも一種を含んでいることが好ましく、より好ましくはアルミニウム元素が主成分となっていることが好ましい。
【００１３】
Ｍ層の金属元素濃度は１０〜７０ａｔ．％であることが好ましい。金属元素濃度が１０ａｔ．％より少ないと、金属原子に対して酸素原子が多すぎるため、不完全な構造（金属原子や酸素原子が未結合で存在する）を取りやすく、補強する効果が小さくなり寸法安定性が低下してしまう。７０ａｔ．％より多い場合、ほぼ金属の特性を持つため、導電性によるショートの問題や強度が低く寸法安定性が低いなどの問題がある。より好ましくは２０〜６０ａｔ．％であり、さらに好ましくは３０〜５０ａｔ．％である。金属元素濃度は金属蒸発量と酸素ガス導入量から制御することができる。金属元素濃度を小さくするには、金属蒸発量を少なくし、酸素ガス導入量を多くすればよく、金属元素濃度を大きくするにはその逆にすればよい。
【００１４】
また、Ｍ層の金属結合している金属原子の存在比は１〜２０ａｔ．％であることが好ましい。金属結合の存在比が１ａｔ．％より小さいと、たとえ上述するような金属元素濃度であっても靭性のある金属結合が少ないためクラックが起こりやすい。２０ａｔ．％より大きいと、たとえ上述するような金属元素濃度であっても金属の特性を持つため導電性によるショートの問題が起こりやすくなる。金属結合している金属原子は吸湿しないため、構造欠陥を作りにくく寸法安定性の悪化を防ぐことができる。より好ましくは２〜１５ａｔ．％、さらに好ましくは３〜１０ａｔ．％である。金属結合の存在比は金属の蒸発量と酸素ガス導入量から制御することができるが金属元素濃度よりもさらにミクロな構造を示した組成であり、酸化反応の制御が重要となる。金属結合の存在比は金属と酸素ガスの反応効率が影響するため、酸素ガス導入の方法が重要となる。酸素ガス導入方法は蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。これは、金属蒸気と酸素ガスの反応が促進され、酸化反応が完了した状態でポリエステルフィルムに到達するため、過剰な酸素ガスを取り込んで金属結合存在比が小さくなったり、酸素ガスと反応できずに金属原子同士が結合し、金属結合存在比が大きくなってしまったりすることがなくなる。また、金属蒸気や酸素ガスを高エネルギー化することで反応が促進されるため、電子ビーム蒸着法により金属蒸気を高エネルギー化し、プラズマ処理などで酸素ガスを高エネルギー化することが好ましい。
【００１５】
Ｍ層の金属成分は上述にあるようにアルミニウム元素が好ましく、Ｍ層は酸化アルミニウムであることが好ましい。さらに酸化アルミニウム中のアルミニウムの結合状態は、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が０〜６０ａｔ．％であることが好ましい。一般的に酸化アルミニウムは水蒸気を吸湿して水和物（Ａｌ（ＯＨ）3）を形成する。本願では水和物も酸化アルミニウムとして考える。水酸基と結合しているとはアルミニウム原子が吸湿して水和物になっていることを表し、光電子分光法（ＸＰＳ）にてアルミニウムの結合状態を分析することで存在比を測定することができる。水和物の形成により部分的に体積変化が起こりＭ層内にひずみができ構造欠陥が発生する。水和物形成は寸法安定性を悪化させる要因となるため、６０ａｔ．％以下であることが好ましい。より好ましくは５０ａｔ．％以下、さらに好ましくは４０ａｔ．％以下である。水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比を小さくさせるには、水和物を形成させないこと、すなわち水分を吸湿させないことが好ましい。アルミニウム原子と酸素原子がしっかり結合していて、未結合のアルミニウム原子や酸素原子を減らし、不完全な構造をなくすように形成することで水分の吸湿を防ぐことができる。不完全な構造はないことが好ましいが、形成時に生成してしまった場合は強制的に一気に吸湿させ、Ｍ層全体から未結合のアルミニウムや酸素原子をなくすことが好ましい。つまり、Ｍ層形成後は未結合原子をなくすための強制加湿処理を行うことが好ましい。加湿処理を行わず、未結合原子が残存していると、部分的に吸湿が起こり、その吸湿による体積変化などでＭ層に構造欠陥を作りやすくなる。構造欠陥はさらなる吸湿を発生させる原因ともなり、加湿処理を行わない場合より、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が高くなってしまう場合もある。
【００１６】
また、Ｍ層を形成する時にポリエステルフィルムが吸湿していると、形成時の熱負荷などによりポリエステルフィルムから水分が放出され、Ｍ層の中に水分を取り込むこととなり、水和物を形成してしまうことがある。Ｍ層を形成する前にポリエステルフィルム内の水分量を減らしておくことが好ましい。
【００１７】
Ｍ層の厚みは、それぞれ５０〜２００ｎｍである必要がある。Ｍ層の厚みが５０ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されない。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは６０ｎｍ、より好ましくは７０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが２００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果として寸法安定性が悪化する傾向にある。また、全光線透過率や表面抵抗率を本発明の範囲内にするには酸素の導入量を増やす必要があるが、真空製膜装置を使って２００ｎｍ以上の厚みのＭ層を形成しようとすると、真空度が低下してしまい金属蒸気が蒸発しにくく不安定になる。その結果、Ｍ層が不完全な構造になり、寸法安定性、走行耐久性の悪い磁気記録媒体となってしまう。また、スパッタ法では酸素導入量が多いとターゲットの表面を酸化させてしまい、スパッタによる金属原子の飛び出しが不安定となる。その結果、真空蒸着法と同様、不完全な構造になってしまい、寸法安定性、走行耐久性の悪い磁気記録媒体となってしまう。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは１８０ｎｍ、より好ましくは１５０ｎｍである。好ましい範囲としては、６０〜１８０ｎｍ、より好ましい範囲としては、７０〜１５０ｎｍである。
【００１８】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、全光線透過率が０〜７５％である必要がある。７５％より高い場合、酸化が進みすぎているため、Ｍ層が硬く脆くなり、張力や湾曲によってクラックを生じやすく、また、酸化物の吸湿膨張が起こり易く寸法安定性が劣る傾向にある。全光線透過の下限は、より好ましくは１％であり、さらに好ましくは５％である。一方、上限は７０％が好ましく、さらに好ましくは６５％である。なお、本発明の支持体としては全光線透過率が０％のものも包含される。これは、支持体が、上記したような金属成分を少しだけ酸化させた金属系酸化物を含む層を有する場合、表面抵抗率が後述するような範囲になるものの、全光線透過率が０％、すなわち、検出限界以下という場合があるからである。より好ましい範囲としては、１〜７０％、より好ましい範囲としては、５〜６５％である。
【００１９】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、表面抵抗率が１×１０2〜１×１０13Ωであり、好ましくは１．０×１０2〜９．９×１０12Ωである。表面抵抗率とは、表面比抵抗（Ω／□）とも表記される特性値であり、純粋な表面抵抗（面積によって変わる抵抗値）や線抵抗（導線などの抵抗）とは異なるものである。表面抵抗率が１．０×１０2Ωより低い場合、導電性が高すぎるため、静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートし故障する危険性がある。表面抵抗率の下限は、好ましくは１．０×１０4Ωであり、より好ましくは１．０×１０5Ωである。一方、表面抵抗率が１×１０13Ω、特に９．９×１０12Ωより高い場合、透過率が高い場合と同様に酸化が進みすぎているために、クラックの発生や寸法安定性の悪化の傾向がある。表面抵抗率の上限は、好ましくは９．９×１０11Ω、より好ましくは９．９×１０10Ωである。好ましい範囲としては、１．０×１０4〜９．９×１０11Ω、より好ましい範囲としては、１．０×１０5〜９．９×１０10Ωである。なお、磁性層を設ける側の表面（Ａ）と磁性層を設けない側の表面、すなわちバックコート層側の表面（Ｂ）とでは、表面抵抗率の値が同じでもよいが、バックコート層側の表面（Ｂ）の表面抵抗率が低い方が好ましい。
【００２０】
そして、本発明の磁気記録媒体用支持体において、磁性層を設ける側の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、Ｒａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａの下限は、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜８ｎｍである。
【００２１】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Ｒａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは7ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向の湿度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨであることも好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体への加工工程や磁気記録媒体の記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の湿度膨張係数の上限は、より好ましくは８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは７ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限はより好ましくは−１ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨである。より好ましい範囲としては、−１〜８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜７ｐｐｍ／％ＲＨである。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１１ＧＰａである。
【００２４】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向のヤング率が５〜１３ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化することがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１１ＧＰａである。
【００２５】
なお、本発明において、支持体の長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、支持体の幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向と同じ方向を指す。
【００２６】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００２７】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２８】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２９】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００３０】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでも良い。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでも良い。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００３１】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
【００３２】
【化１】
2007034857.tif 000019
【００３３】
ただし、式中のＲ1は、
【００３４】
【化２】
2007034857.tif 000020
【００３５】
【化３】
2007034857.tif 000021
【００３６】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。また、式中のＲ2は、
【００３７】
【化４】
2007034857.tif 000022
【００３８】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。
【００３９】
溶融成形性やポリエステルとの親和性などの点から、下記一般式で示されるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好ましい。
【００４０】
【化５】
2007034857.tif 000023
【００４１】
（ただし、上記式中Ｒ3は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ4は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ3、Ｒ4としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００４２】
【化６】
2007034857.tif 000024
【００４３】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい
【００４４】
【化７】
2007034857.tif 000025
【００４５】
または
【００４６】
【化８】
2007034857.tif 000026
【００４７】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。
【００４８】
本発明において、ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
【００４９】
ポリエステルフィルムには、その表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されていてもよい。粒子の粒径はＴＥＭなどによって調べることができ、粒子の添加量はＸ線マイクロアナライザーや熱分解ガスクロマト質量分析などによって調べることができる。
【００５０】
本発明において、支持体としての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では２〜７μｍが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては３〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては４〜６μｍである。
【００５１】
また、本発明の支持体を構成するポリエステルフィルムの厚みは、２〜６μｍであることが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合は、磁気テープにした際にテープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは３μｍ、さらに好ましくは４μｍである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．８μｍ、さらに好ましくは５．６μｍである。より好ましい範囲としては３〜５．８μｍ、さらに好ましい範囲としては４〜５．６μｍである。
【００５２】
上記したような本発明の磁気記録媒体用支持体は、たとえば次のように製造される。
【００５３】
まず、支持体を構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５４】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５５】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５６】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００５７】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける。このとき、全光線透過率と表面抵抗率の値を上述のとおりとするために、金属系酸化物の酸化状態を制御する。  Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に酸化度の制御しやすさから真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。
【００５８】
Ｍ層を構成する金属系酸化物の酸化度を制御するには、基本的には金属蒸発量と酸素ガス導入量を制御する必要がある。金属蒸発量が一定であれば、酸素ガス導入量を減らせば酸化度が低くなり、酸素ガス導入量を増やせば酸化度が高くなる。逆に酸素ガス導入量が一定であれば、金属蒸発量を減らせば酸化度が高くなり、金属蒸発量を増やせば酸化度が低くなる。
【００５９】
このとき、酸素ガスは、蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することで、酸素ガスによる金属蒸気の乱れが少なくなり、所望の厚みや酸化度に制御し易くなる。また、酸素ガスと金属蒸気の反応空間が大きくなるため、ポリエステルフィルム上に達するまでに酸化反応が完了し、安定した構造欠陥のない蒸着膜を製膜することが可能となり、寸法安定性が向上する。冷却ドラムに近い一般的な酸素供給ノズル位置（図３、１２４）ではガス流が金属蒸気と垂直に当たるため、所望の厚みに制御しづらく、特に厚膜化が困難となる。さらに、反応空間が小さくなるため金属原子が不完全な酸化反応でポリエステルフィルムに到着するため、不完全な構造になり、寸法安定性を悪化させる。それ以外にもポリエステルフィルムへの堆積始めと堆積終わりの部分に酸素供給ノズルがあるため、ポリエステルフィルムとの界面やＭ層の表面で酸素濃度が高くなる層構造になりやすい。Ｍ層中に異組成の層があると、構造が乱れやすく寸法安定性が低下する傾向がある。
【００６０】
逆に本願でおこなう酸素供給ノズルの位置は、必然的に冷却ドラムから離れる方向となるため、未反応の酸素ガスがチャンバ内に充満して減圧度を低下させやすく、また、るつぼ内の溶融金属の表面を酸化させるため通常は採用されない。特に、５０ｎｍ以下の薄い膜形成では金属蒸気量が少ないため、問題が顕著となり、細かい酸化度制御は困難となる。しかし、本願では５０ｎｍ以上の厚膜で酸化度制御を行うため、金属蒸気量が多く、酸素ガスとよく反応し減圧度を下げる未反応酸素ガスが発生しない。また、るつぼ表面で溶融、蒸発がすぐに行われるため表面酸化の問題を回避できる。
【００６１】
全光線透過率は、酸化度が高いほど高くなるため、蒸着時の酸素ガス導入量や酸素ガス供給ノズルの位置、金属成分の蒸発量、フィルム搬送速度を調整することで制御することができる。具体的には、酸化度を高くして全光線透過率を高める場合は、酸素ガス導入量を増やし反応できる酸素ガスを増やしたり、酸素ガス供給ノズルの位置を反応しやすい位置に設置し反応を進め易くしたり、金属成分の蒸発量を減らし酸素濃度を高めたり、フィルム搬送速度を遅くして反応時間を長くしたりすることで制御する。特に酸素ガス導入量の影響が大きい。
【００６２】
表面抵抗率も、酸化度が高いほど高くなるため、全光線透過率と同様に、蒸着時の酸素ガス導入量や酸素ガス供給ノズルの位置、金属成分の蒸発量、フィルム搬送速度を調整することで制御することができる。特に金属の蒸発量やフィルム搬送速度の影響が大きい。
【００６３】
全光線透過率や表面抵抗率はＭ層内の金属元素濃度と相関があるが、金属元素濃度が同じでも金属原子の結合状態によっても変化する。特に金属−金属結合の存在比が影響する。
【００６４】
また、支持体の表面の中心線平均粗さＲａを上記範囲内とするためには、ポリエステルフィルムの表面粗さを変更することで制御できる。金属成分の種類やＭ層の膜厚、酸化度を変更することでも制御できる。ポリエステルフィルムの表面粗さは不活性粒子の粒径を大きくするか、添加量を増やすことで粗くすることができる。表面を粗くすれば、支持体表面の中心線平均粗さＲａも大きくなる。また、Ｍ層の膜厚を厚くすることでも支持体表面の中心線平均粗さＲａは大きくなる。Ｍ層の厚みを厚くするとＭ層の構造が柱状構造になりやすく、その結果、局部的に堆積成長した柱状構造が表面を粗くする。さらに上記したように酸化度を高めることでも、支持体表面の中心線平均粗さＲａを大きくすることができる。中でもＭ層の厚みの影響が大きい。
【００６５】
支持体の湿度膨張係数は、Ｍ層の金属成分の種類や厚み、酸化度、金属元素濃度、金属原子の結合状態などで制御することができる。
【００６６】
支持体の長手方向のヤング率は、ポリエステルフィルムの長手方向のヤング率でほとんど決まる。一方、支持体の幅方向のヤング率も、ポリエステルフィルムの幅方向のヤング率でほとんど決まる。したがって、ポリエステルフィルムの長手方向、幅方向のヤング率を制御すればよい。ポリエステルフィルムのヤング率は、延伸倍率や延伸温度によって制御できる。基本的には、総面積延伸倍率を高くしたり、延伸温度を低くすれば、製造したポリエステルフィルムのヤング率は高くなる。
【００６７】
また、支持体のヤング率は、Ｍ層を構成する金属成分の種類やＭ層の厚み、酸化度によっても制御できる。Ｍ層自体の強度を高く、膜厚を厚くすることで支持体のヤング率を高めることができる。
【００６８】
磁気記録媒体の寸法安定性は支持体の湿度膨張係数やヤング率が影響を与える。特に湿度膨張係数の影響が大きい。つまり、Ｍ層の組成制御が寸法安定性向上にきわめて重要である。
【００６９】
なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた支持体に、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００７０】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００７１】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００７２】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００７３】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００７４】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００７５】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下して、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。
【００７６】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００７７】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。（なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい）。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとはヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。
【００７８】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。
【００７９】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。さらに、蒸着適性を向上させるために、熱処理温度は１６０℃〜１９０℃の比較的低温で行うことが好ましく、熱処理時間も０．５〜２秒の比較的短時間で行うことが好ましい。こうすることでポリエステルフィルムの冷却ドラムへの密着性が向上し、熱によるシワや破れなどを回避することができる。また、作製されたポリエステルフィルムは水分を吸湿しないように、低湿度の環境下で保存することが好ましく、輸送時などもできるだけ吸湿を防ぐような梱包が好ましい。ポリエステルフィルムの吸湿はＭ層形成時に悪影響を及ぼすためである。
【００８０】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける方法を説明する。
【００８１】
ポリエステルフィルム表面にＭ層を形成するには、たとえば図２に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１３から冷却ドラム１６を経て巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、るつぼ２３内の金属材料１９を電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。本発明は両面にＭ層が必要なため、片方の表面（１面目）に金属系酸化物を蒸着した後巻取りロール部１８から片面蒸着ポリエステルフィルムを取り外し、それを巻出しロール部１３にセットし同じように反対側の表面（２面目）に金属系酸化物を蒸着する。なお、この真空蒸着装置１１は、酸化度を容易に制御できるように、酸素供給ノズル２４を蒸着源であるるつぼ２３の真横に設置し、かつ、金属蒸気と酸素ガスとが同じ方向に流れるようにしている。その結果、金属蒸気と酸素ガスとの反応空間も大きくなっている。
【００８２】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０-8〜１．０×１０2Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＭ層を形成させるために好ましくは、１．０×１０-6〜１．０×１０-1Ｐａに減圧することが好ましい。
【００８３】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜３０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。
【００８４】
電子ビーム２１は、その出力が２．０〜８．０ｋＷの範囲内のもので行うのが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。
【００８５】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２６を用いて０．５〜１０Ｌ／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１２内部に導入する。より好ましくは１．５〜８Ｌ／ｍｉｎ、さらに好ましくは２．０〜５Ｌ／ｍｉｎである。
【００８６】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎである。搬送速度が２０ｍ／ｍｉｎより遅すぎる場合、上記のようなＭ層厚みに制御するためには金属の蒸発量をかなり小さくする必要がある。そのため、酸素ガス導入量も減らす必要がでてくるために、酸化度の制御が非常に難しくなる。搬送速度が２００ｍ／ｍｉｎより速くなると、冷却ドラムとの接触時間が短くなるため熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。また、金属蒸気と酸素ガスとが不充分な反応状態で成膜されやすく、酸化度の制御が難しくなる。
【００８７】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。ただし、２面目の蒸着時には搬送張力を１面目より弱めることが好ましい。２面目の搬送張力は１面目の搬送張力より５〜３０Ｎ／ｍ低いことが好ましく、より好ましくは７〜２５Ｎ／ｍ低く、さらに好ましくは１０〜２０Ｎ／ｍ低いことが好ましい。これは、１面目の蒸着時にポリエステルフィルムが熱負荷を受け収縮しようとする力を失うため、２面目の蒸着時に１面目と同様の搬送張力で走行させると、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれるからである。さらに、ポリエステルフィルムの表面粗さが面によって異なる場合は、先に粗い方の面を蒸着することが好ましい。これは２面目蒸着時に冷却ドラムへの密着性を高めるためである。蒸着は片面ずつ行っても良いし、両面を１工程で行っても良い。
【００８８】
蒸着後、Ｍ層を安定化させ、緻密性を高めるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返すことが好ましい。特に、未結合原子を減らすために加湿巻き返しを行うことが水蒸気とＭ層が接触する機会が長くなるため好ましい。加湿巻き返しは２０〜４０℃で６０〜８０％ＲＨで行うことが好ましい。さらに２０〜５０℃の温度で１〜３日間エージングすることが好ましく、さらに好ましくは湿度６０％以上の結露しない程度の環境下でエージングすることが好ましい。
【００８９】
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００９０】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・２−エチルヘキシルオレート            ：  １．５重量部
・パルミチン酸                          ：      １重量部
・カーボンブラック                      ：      １重量部
・アルミナ                              ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０重量部
・アルミナ                              ：  ０．１重量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００重量部
・トルエン                              ：  １００重量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など）や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００９１】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。例えば、磁気テープから本願の支持体を取り出すためには、メチルエチルケトンを用いて磁性層やバックコート層を拭き剥がすことで評価が可能となる。
（１）Ｍ層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、Ｍ層の厚み［ｎｍ］とする。
【００９２】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。
（２）組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。炭素濃度が５０ａｔ．％を越える深さをＭ層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から界面までを等分に５分割し、それぞれの区間の中央点を測定点として組成分析を行う。得られた各測定点の組成から平均値を算出し、本発明における平均組成とする。
【００９３】
測定装置：Ｘ線光電子分光機  Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ  米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ  ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径  ：１００［μｍ］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング：  ２．０［ｋＶ］  １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ  ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。さらに、金属元素のピークは結合状態（メタル−酸素，メタル−水酸基，メタル−メタルなど）によってそれぞれ結合状態のピークへ分割ができ、それぞれの結合状態のピークの面積比から結合状態の存在比を定量化［ａｔ．％］することができる。例えば、Ｍ層の金属成分がアルミニウムの場合、金属結合（Ａｌ−Ａｌ）、アルミニウム−酸素結合（Ａｌ2Ｏ3）、アルミニウム−酸素−水酸基結合（ＡｌＯＯＨ）、アルミニウム−水酸基結合（Ａｌ（ＯＨ）3）の４種類に分割することができる。本願の水酸基と結合するアルミニウムの存在比は４つめのアルミニウム−水酸基結合（Ａｌ（ＯＨ）3）の存在比のことである。
【００９４】
なお、結合状態のピーク分割についてはB.Vincent Crist著Handbook of Monochromatic XPS Spectra（２０００年１０月、Wiley社発行）を参考にして行う。
（３）全光線透過率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５（１９８１）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における全光線透過率とする。
【００９５】
測定装置：直読ヘーズメーターＨＧＭ−２ＤＰ（Ｃ光源用）  スガ試験機社製
光源    ：ハロゲンランプ１２Ｖ、５０Ｗ
受光特性：３９５〜７４５ｎｍ
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
（４）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で測定を行い、表面抵抗率が低すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。
【００９６】
ｉ）高抵抗率測定  ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【００９７】
測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０  アドバンテスト（株）製
印加電圧：１００Ｖ
印加時間：１０秒間
測定単位：Ω
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【００９８】
ｉｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【００９９】
測定装置：ロレスターＥＰ  ＭＣＰ−Ｔ３６０  三菱化学製
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
（５）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にて中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
【０１００】
測定装置    ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重    ：５ｍｇ
測定長      ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境    ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（６）湿度膨張係数
下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【０１０１】
測定装置：大倉インダストリー製テープ伸び試験機
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間２００ｍｍ
荷重：１０ｇ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し、昇湿速度１［％ＲＨ／分］で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと寸法変化量ΔＬ［ｍｍ］を測定した。次式から湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］を算出した。
【０１０２】
湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０６×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（７）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７）に準拠して測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【０１０３】
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
（８）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて計算する。
【０１０４】
ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。
（９）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９８７）に従って決定する。
【０１０５】
装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量    ：５ｍｇ
試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【０１０６】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１０）耐クラック性
引張試験機を使用し、ある特定の伸び量で引張った後、微分干渉顕微鏡にて表面状態を観察する。条件は下記のとおりとする。
【０１０７】
引張試験機
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、
引張り速度：１０％／分
引張り伸度：０．５％〜１０％（所定の伸度になった時点で引っ張り試験機を停止させる）
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
微分干渉顕微鏡
測定装置：ライカＤＭＬＢ  ＨＣ  ライカマイクロシステムズ（株）製
観察倍率：１，０００倍
伸度０．９％のサンプルを作製し無作為に１０視野を観察し、クラックが８カ所以上観察される場合をクラック有りとする。クラックがない場合は伸度を大きくし、クラック発生が観察できる伸度のサンプルまで観察し、次の基準で耐クラック性を評価する。×を不合格とする。
【０１０８】
◎：伸び５％以上でクラックが発生した場合
○：伸び２％以上５％未満でクラックが発生した場合
△：伸び１％以上２％未満でクラックが発生した場合
×：伸び１％未満でクラックが発生した場合
（１１）幅寸法測定
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μｍ）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                    ：  １００重量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１（重量比）〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ2 ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ2 ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                  ：    １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０-5当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                        ：    １０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０-4当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                      ：      ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）              ：  １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                            ：      １重量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                    ：      １重量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                ：    １０重量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                                  ：    ７５重量部
・トルエン                                          ：    ７５重量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                  ：    １０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０-4当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                            ：    １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０-5当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                                  ：    ７５重量部
・トルエン                                          ：    ７５重量部
・ポリイソシアネート                                ：      ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）              ：  １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                            ：      １重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                  ：    ９５重量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                  ：    １０重量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ                                          ：  ０．１重量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                  ：    ２０重量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０-4当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                            ：    ３０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０-5当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                  ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                                ：  ３００重量部
・トルエン                                          ：  １００重量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【０１０９】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機  キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル  ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：５時間
測定回数：３回測定する。
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌA，ｌB）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１１０】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ  張力１．０Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ  張力０．６Ｎ
幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝１０6×（（ｌB−ｌA）／ｌA）
◎：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
○：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上８００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率が８００［ｐｐｍ］以上
（１２）エラーレート
上記（１１）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１１１】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎；エラーレートが１．０×１０-6未満
○；エラーレートが１．０×１０-6以上、１．０×１０-5未満
△；エラーレートが１．０×１０-5以上、１．０×１０-4未満
×；エラーレートが１．０×１０-4以上
【実施例】
【０１１２】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮと表記する。
【０１１３】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４重量部とエチレングリコール１２４重量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１重量部および三酸化アンチモン０．０５重量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を１重量部（リン酸トリメチルとして０．０５重量部）添加した。
【０１１４】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【０１１５】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
【０１１６】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８重量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状架橋ポリスチレンとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＹを得た。
【０１１７】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺを得た。
【０１１８】
（参考例４）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３重量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４重量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２重量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３重量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
【０１１９】
（参考例５）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したペレットＸ’を９８重量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状架橋ポリスチレンとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＹ’を得た。
【０１２０】
（参考例６）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例５と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’を得た。
【０１２１】
（実施例１）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８重量部、ＰＥＴペレットＹ２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部、およびＰＥＴペレットＺ０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１２２】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。作製した二軸配向ポリエステルフィルムは２５℃３０％ＲＨにて保管した。
【０１２３】
次に、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの真空度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎで走行させた。このとき、９９．９９重量％のアルミニウムを電子ビーム（出力５．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、さらに蒸発源であるるつぼ２３の真横に設置した酸素供給ノズル２４から酸素ガスを２．０Ｌ／ｍｉｎで金属蒸気と同じ方向に供給し、酸化アルミの蒸着薄膜層（厚み１００ｎｍ）をフィルムのＢ面側の層の上に形成して巻取った。次に搬送張力を８０Ｎにしたこと以外は同様にしてフィルムのＡ面側の層の上に酸化アルミの蒸着薄膜層を設けた。両面を蒸着した後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを２５℃８０％ＲＨで加湿巻き返し、４０℃の環境で２日間エージングして、磁気記録媒体用支持体を得た。
【０１２４】
得られた磁気記録媒体用支持体を評価したところ、表１〜３に示すように、ポリエステルフィルムの両面に酸化アルミ層を持ち、蒸着膜厚や光線透過率や表面抵抗率が本発明の範囲内であった。また、磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく優れた特性を有していた。
【０１２５】
（実施例２）
蒸着工程での搬送速度を７０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１２６】
（実施例３）
蒸着工程での搬送速度を９０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を３．２Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１２７】
（実施例４）
蒸着工程での搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を６．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．８ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１２８】
（実施例５）
蒸着工程での搬送速度を１２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例１に対して、搬送速度を速めたものであるが、搬送速度が速くなるとＭ層が薄くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が高くなっている。
【０１２９】
（実施例６）
蒸着工程での搬送速度を２５ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．１ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例１に対して搬送速度を遅くしたものであるが、搬送速度が遅くなるとＭ層が厚くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が低くなっている。
【０１３０】
（実施例７）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部およびＰＥＴペレットＺ０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１３１】
（実施例８）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目２．０倍×３．５倍、２段目１．２×１．４倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更した以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体用支持体を得た。
【０１３２】
得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１３３】
（実施例９）
２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸ５０重量％とＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０重量％を供給し、ブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１３４】
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ８８重量％、ＰＥＴペレットＹ２重量％と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量％を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５重量％、ＰＥＴペレットＹ１０重量％、ＰＥＴペレットＺ０．５重量％と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量％を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝５／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１３５】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１３６】
（実施例１０）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例４、５で得られたＰＥＮペレットＸ’９８重量部、ＰＥＮペレットＹ’２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例４〜６で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５重量部、ＰＥＮペレットＹ’１０重量部、およびＰＥＮペレットＺ’０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１３７】
また、得られた未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１３８】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１３９】
（実施例１１）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを６．１μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４０】
（実施例１２）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを４．０μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４１】
（実施例１３）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４２】
（実施例１４）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例９と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４３】
（実施例１５）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度１２５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×４．２倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４４】
上記したこと以外は実施例１０と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４５】
（実施例１６）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４６】
（実施例１７）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例９と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４７】
（実施例１８）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度１２５℃、延伸速度６，０００％で４．２倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．１倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４８】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４９】
（実施例１９）
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、ロール式延伸機にて長手方向に２段で、速度２０，０００％／分、温度９０℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度２，０００％／分、温度１００℃で３．０倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温度１４０℃で１．７倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度１７０℃で１．５倍再延伸した。その後、定長下で温度１９０℃１秒間熱処理した後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１５０】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５１】
（実施例２０）
蒸着工程での金属材料をアルミニウム５０重量％と銅５０重量％との混合物へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．５ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５２】
（実施例２１）
ポリエステルフィルムの両表面に２層構成の蒸着薄膜層を設けた。すなわち、まず、蒸着工程での金属材料を９９．９９重量％シリカに変更し、搬送速度を５０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．０ｋＷとした以外は実施例１に記載の方法にて厚み１８０ｎｍのシリカ層を形成した。ついで、このシリカ層の上に、金属材料を９９．９９重量％のアルミニウムに変更し、搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を４．０ｋＷと変更した以外は実施例１に記載の方法にて厚み２０ｎｍの酸化アルミニウム層を形成した。
【０１５３】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体支持対を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５４】
（実施例２２）
蒸着工程での金属材料を９９．９９重量％銅へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を３．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．５ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５５】
（実施例２３）
蒸着工程での金属材料を９９．９９９９重量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．８ｋＷとしたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５６】
（実施例２４）
Ｍ層を蒸着後、加湿巻き返しを行わなかったこと以外は実施例４と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例４と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干悪化している。
【０１５７】
（実施例２５）
作製した二軸配向ポリエステルフィルムを２５℃６５％ＲＨで保管したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。ポリエステルフィルム内に吸湿した水分がＭ層形成時放出され、表１〜３に示すように、実施例１と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干大きくなり寸法安定性が悪化している。
【０１５８】
（実施例２６）
電子銃２０からの電子ビーム２１を使わずに、るつぼ２３に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でＭ層を形成すること以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例１と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、エラーレートが若干悪化している。
【０１５９】
（実施例２７）
電子銃２０からの電子ビーム２１を使わずに、るつぼ２３に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でＭ層を形成すること以外は実施例３と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように実施例３と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が小さくなり、耐クラック性が若干低下している。
【０１６０】
【表１】
2007034857.tif 000027
【０１６１】
【表２】
2007034857.tif 000028
【０１６２】
【表３】
2007034857.tif 000029
【０１６３】
（比較例１）
蒸着工程で酸素ガスを供給しないこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は酸化アルミ層を持たず、また、表４〜６に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６４】
（比較例２）
蒸着工程での搬送速度を１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１２．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．２ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、光線透過率が９０％で表面抵抗率が１０13Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６５】
（比較例３）
蒸着工程での搬送速度を２２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、表面抵抗率が１０1Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６６】
（比較例４）
蒸着工程での搬送速度を４０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１０．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．９ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、表面抵抗率が１０13Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６７】
（比較例５）
蒸着工程での搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１５．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を４．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、光線透過率が８０％であり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６８】
（比較例６）
蒸着工程での搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を５．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが４０ｎｍであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１６９】
（比較例７）
蒸着工程での搬送速度を１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を４．０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を３．３ｋＷと変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが２５０ｎｍであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１７０】
（比較例８）
両面ではなく片面だけに蒸着したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、蒸着膜が片面のみであり、また表４〜６に示すように、磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１７１】
（比較例９）
図３に示す真空蒸着装置を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、本発明の範囲内の蒸着厚み、光線透過率、表面抵抗率に制御しようとしても、酸素供給ノズルの位置が不適切であったためそのようには制御できず、表４〜６に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１７２】
（比較例１０）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０重量部、ＰＥＴペレットＹ１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８５重量部、ＰＥＴペレットＹ１２重量部、ＰＥＴペレットＺ３重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。また、蒸着時の搬送速度１５ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量２．８Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．７ｋＷとした。
【０１７３】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は、表４〜６に示すように、蒸着厚みが２３０ｎｍであり、また、磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１７４】
【表４】
2007034857.tif 000030
【０１７５】
【表５】
2007034857.tif 000031
【０１７６】
【表６】
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【図面の簡単な説明】
【０１７７】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【図２】本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【図３】従来の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【符号の説明】
【０１７８】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４：酸素供給ノズル
２５：マスク
２６：ガス流量制御装置
１１１：真空蒸着装置
１１２：真空チャンバ
１１３：巻出しロール部
１１４：ポリエステルフィルム
１１５：ガイドロール
１１６：冷却ドラム
１１７：蒸着チャンバ
１１８：巻取りロール部
１１９：金属材料
１２０：電子銃
１２１：電子ビーム
１２２：酸素ガスボンベ
１２３：るつぼ
１２４：酸素供給ノズル
１２５：マスク
１２６：ガス流量制御装置
【国際調査報告】
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2007034857.tif 000034
2007034857.tif 000035
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