【事件の表示】
　特願２０１５−１８２０８３「半導体装置の製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２９年　３月２３日出願公開、特開２０１７−　５９６３６〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は、平成２７年９月１５日の出願であって、その手続の経緯は以下のとおりである。
　平成３０年　７月３１日付け　　拒絶理由通知書
　平成３０年１０月　２日　　　　意見書、手続補正書の提出
　平成３１年　３月２７日付け　　拒絶理由（最後の拒絶理由）通知書
　令和　元年　５月２８日　　　　意見書、手続補正書の提出
　令和　元年　９月２７日付け　　令和元年５月２８日の手続補正について
　　　　　　　　　　　　　　　　の補正却下の決定、拒絶査定
　令和　元年１１月１３日　　　　審判請求書、手続補正書の提出
第２　令和元年１１月１３日にされた手続補正についての補正却下の決定
［補正の却下の決定の結論］
　令和　元年１１月１３日にされた手続補正（以下、「本件補正」という。）を却下する。
［理由］
１　本件補正について（補正の内容）
（１）本件補正後の特許請求の範囲の記載
　本件補正により、特許請求の範囲の請求項１の記載は、次のとおり補正された。（下線部は、補正箇所である。）
「互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の
主面にＡｌ
　前記半導体基板の前記第２の
主面にＡｌ
　前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程と、
　前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ
た後に
加熱処理により結晶性Ｎｉの割合を変化させて
（２）本件補正前の特許請求の範囲
　本件補正前の、平成３０年１０月２日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１の記載は次のとおりである。
「互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面にＺｎで被覆されたＡｌ又はＡｌ合金から構成された第１の主電極を形成する工程と、
　前記半導体基板の前記第２の主面にＺｎで被覆されたＡｌ又はＡｌ合金から構成された第２の主電極を形成する工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程と、
　前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ、前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程とを備えることを特徴とする半導体装置の製造方法。」
２　補正の適否
　本件補正は、補正前の請求項１に記載された発明を特定するために必要な事項である「前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ、前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程」について、上記のとおり限定を付加するものであって、補正前の請求項１に記載された発明と補正後の請求項１に記載される発明の産業上の利用分野及び解決しようとする課題が同一であるから、特許法第１７条の２第５項第２号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当するものを含む。
　そこで、本件補正後の請求項１に記載される発明（以下、「本件補正発明」という。）が同条第６項において準用する同法第１２６条第７項の規定に適合するか（特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるか）について、以下、検討する。
（１）本件補正発明
　本件補正発明は、上記１（１）に記載したとおりのものである。
（２）引用文献の記載事項
ア　引用文献１
　平成３０年７月３１日付けの拒絶理由通知書で引用した文献である、特開２０１３−１９４２９１号公報（以下、「引用文献１」という。）には、図面とともに次の記載がある。（下線は、当審で付加した。以下同じ。）
「【技術分野】
【０００１】
　この発明は、
半導体装置およびその半導体装置の製造方法に関するもので、特に電力用パワー半導体装置の１つであるＩＧＢＴ（絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ）等の表裏導通型の半導体装置の電極部に、はんだ付け性に優れた合金膜を備えた半導体装置およびその製造方法に係るものである。
「【００１０】
　以下、この発明をより理解するため、本願発明のすべての実施の形態で採用しているメッキ処理やジンケート処理についての一般的な概略を説明する。
　まず無電解Ｎｉメッキ、無電解Ａｕメッキ、無電解Ｐｄメッキ方法について説明する。なお、実施の形態は、全てウエハ状態で行うものとする。
（１）ウエハ上のＡｌ合金電極に、一般的に知られた脱脂、酸洗いした後にメッキをしても、強固な付着力を有したメッキ層は形成できない。その理由は、ウエハ上のＡｌ合金の表面には、強固な有機物残渣と酸化膜が形成されているためである。前記の残渣や酸化物が除去できずにメッキ膜が付着すると、Ａｌとメッキ金属との間で金属拡散が生じないため満足な付着力が確保できず、容易に剥離し、はんだ付けなどの電極の表面処理には使えない。
（２）前述した結果より、ウエハ上でのＡｌ合金電極へのメッキは、プラズマクリーニング、脱脂、酸洗い、第１ジンケート処理、ジンケート剥離、第２ジンケート処理、メッキの順番に実施する。なお、各工程の間には十分な水洗時間を確保し、前の工程の処理液や残渣が次工程に持ち込まれない様にする必要がある。一般的なメッキと異なる点は、プラズマクリーニング、ジンケート処理とジンケート剥離が工程内に付与されていることである。
（３）以下、各工程にそってその概略を説明する。最初にプラズマクリーニングについて説明する。プラズマクリーニングとはＡｌ合金電極上に焼きついてしまった一般的なメッキ前処理で除去できない有機物残渣を、プラズマで酸化分解するか叩き出し表面を清浄にする処理方法である。続いて脱脂、酸洗いを行う。脱脂はＡｌ合金表面に残留した軽度の有機物汚染や酸化膜を除去するために行う。続いて、Ａｌ表面を中和し、Ａｌの表面をエッチングして面を荒らし、後工程での処理液の反応性を高め、メッキの付着力を向上させるための処置を行う。ついで、ジンケート処理というものを実施し、その後、メッキをすることで、強固な付着力を持ったメッキ膜を成膜する。
（４）次に、ジンケート処理について詳しく説明する。
ジンケート処理とは、Ａｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつ亜鉛（以下Ｚｎと記す。）の皮膜を形成する処理である。具体的には、Ｚｎがイオンとして溶解した水溶液に、Ａｌ合金を浸漬すると、Ｚｎの方がＡｌよりも標準酸化還元電位が貴であるため、Ａｌがイオンとして溶解しこの時生じた電子によってＺｎイオンがＡｌ合金の表面で電子を受け取りＡｌの表面にＺｎの皮膜を作る。またこの時にＡｌの酸化膜も除去される。この後、Ｚｎで被覆されたＡｌ合金を濃硝酸に浸漬しＺｎを溶解させると共に、Ａｌ表面に薄くて均一なＡｌ酸化物皮膜を形成する。そして再度Ａｌ合金を、Ｚｎ処理液に浸漬してＡｌ合金表面をＺｎで被覆しなおかつＡｌの酸化膜を除去する。この操作によって、Ａｌの酸化膜層は薄くなると共に平滑になる
（５）そして、
無電解Ｎｉメッキを実施する。Ｚｎで被覆されたＡｌ合金皮膜を無電解Ｎｉメッキ液に浸漬すると、最初は、Ｚｎの方がＮｉよりも標準酸化還元電位が卑であるため、Ａｌ合金上にＮｉが析出する。続いて表面がＮｉで覆われると、メッキ液中に含まれる還元剤の作用によって、自動触媒的にＮｉが析出する。ただし、この自動触媒的析出時には、還元剤の成分がメッキ膜に取り込まれるため、無電解Ｎｉメッキ皮膜は合金となり、また還元剤の濃度が高いと非晶となる。一般に還元剤として次亜りん酸が利用されているため、無電解ＮｉメッキにはＰが含まれている。
（６）さらに、無電解Ａｕメッキを実施する。置換型の無電解Ａｕメッキは、無電解Ｎｉメッキの上に施すものであり、メッキ液中に含まれる錯化剤の作用によってＮｉとＡｕが置換する作用を利用したものである。置換型であるためＮｉの表面がＡｕで被覆されてしまうと反応が停止するため、厚く成膜するのは難しく、多くても０．１ｕｍ、一般的には０．０５ｕｍ程度の成膜をするものが多いが、はんだ付け用として利用する場合は、Ａｕメッキの厚さは上述した値でも少なすぎるといったことはない。
（７）最後に、無電解Ｐｄメッキについて説明する。無電解Ｐｄメッキは、無電解Ｎｉメッキの上に付着させ、さらにその上に無電解Ａｕメッキを施して利用するもので、Ｐｄの優れたバリヤ性により、無電解Ｎｉメッキ皮膜が無電解Ａｕメッキ皮膜を押しのけて這い上がり、それが酸化膜となってはんだ付け性等を低下させることを防止するため行うものである。無電解Ｐｄメッキの膜厚は０．３ｕｍ程度でバリヤ性が確保される。また、一般に無電解Ｎｉメッキと同様に、還元剤として次亜りん酸を利用しており、そのため無電解Ｐｄメッキ膜も非晶となる例が多い。また置換型Ａｕメッキは無電解Ｐｄメッキ膜とその下にある無電解Ｎｉメッキ膜から電子を得てＰｄ表面に置換析出する。
【００１１】
　上記した一般的な概論を踏まえた上で、以下、各実施の形態毎に説明する。
実施の形態１．
　
図１は、実施の形態１によるウエハの一部分に存在する、
半導体基板１の第１の主面１ａには第１の主電極１１０であるＡｌ合金電極２が設けられており、第２の主面１ｂには第２の主電極２１０を構成するバリヤメタル３、Ｎｉ電極４、Ａｕ電極５が設けられている。
　
Ａｌ合金電極２はこの前記拡散層との電気的導通を担う電極であり、一般に純ＡｌやＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、ＡｌＳｉＣｕ合金が利用され
バリヤメタル３は、外部からの素子動作を阻害する元素が浸入したりしない様にするもので、一般に
Ａｌ等の金属そのもの
が利用されている。Ｎｉ電極４は、バリヤメタル３と直接接合され、はんだ付け時にはんだと反応して合金層や金属間化合物を形成するものである。Ａｕ電極５は、半導体装置の特性を測定する時に接触抵抗の影響を除き、さらには、Ｎｉの酸化を防ぎはんだ付け性を向上させるために設けられている。
【００１２】
　次に、実施の形態１による半導体装置の製造方法を説明する。予め、図示省略した拡散層が設けられた
半導体基板１の、第１の主面１ａに第１の主電極１１０であるＡｌ合金電極２を形成
第２の主面１ｂに第２の主電極２１０であるバリヤメタル３、Ｎｉ電極４、Ａｕ電極５を、例えば真空成膜法で設ける。
　保護膜６は、無機物の場合はＡｌ合金電極２の形成後、有機物の場合はＮｉ電極４、Ａｕ電極５を形成後に成膜する。
　本願発明の実施の形態１の特徴の１つは、
第１の主電極１１０のＡｌ合金電極２上および第２の主電極２１０上のＡｕ電極５と、異なる離れた個所にある異種金属表面に同時にメッキを施すことにある。
ウエハレベルでの第１の主電極１１０および第２の主電極２１０に対して、まず、プラズマクリーニング、脱脂、酸洗いといった表面を清浄にする処理、第１ジンケート処理、ジンケート剥離、第２ジンケート処理の順番に実施する。
　
前記前処理後のウエハ全体を無電解Ｎｉメッキ液に浸漬すると、Ａｌ合金電極２およびＡｕ電極５の表面に無電解Ｎｉメッキ層７が析出する。
無電解Ｎｉメッキ層７を付着させ
無電解Ａｕメッキ層８を施す
【００１３】
　この実施の形態１のプラズマクリーニング条件と利用した薬液とその条件は以下の通りである。なお利用したウエハのサイズは８インチで、真空成膜によるＮｉ電極４の膜厚は０．５ｕｍ、Ａｕ電極５の膜厚は０．０８ｕｍである。表１において、ステップ２から８の工程後には全て超純水による洗浄を実施した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
　上記条件で、第１の主電極１１０上の無電解Ｎｉメッキ層７を５．３ｕｍ、無電解Ａｕメッキ層８を０．０４ｕｍ、第２の主電極２１０上の無電解Ｎｉメッキ層７を４．８ｕｍ、無電解Ａｕメッキ層８を０．０４ｕｍ形成できた。また無電解Ｎｉメッキ層７の中のＰ濃度は６．２ｗｔ％であり、その膜は非晶であった。
【００１６】
　以上から実施の形態１によれば、
第１の主電極１１０と第２の主電極２１０を一括してメッキ処理することで、マスキングの必要なく、裏面汚染の対策が不要なため製造コストを削減でき、ウエハのさらなるそりも抑制できる。
「【００３０】
実施の形態９．
　
図１０に実施の形態９における半導体装置の断面構造を示す。
　この実施の形態９は、
バリヤメタル３の上にＡｌ合金電極１０を付加したものである。そのため析出させる条件は、実施の形態１と同様である
　以上から実施の形態９によれば、第２の主電極２１０のバリヤメタル３の上にＡｌ合金電極１０を形成しているため、不純物元素の拡散による半導体装置性能の低下を抑制できる。」
「【００３２】
　なお、
上記実施の形態１から１０において、
Ｎｉ合金皮膜は非晶質である。
【図１】
【図１０】
　上記記載の図１０の実施の形態９における半導体装置の製造法は、詳細に記載されていないが、「実施の形態１と同様である」（段落【００３０】）と記載されていることから、引用文献１には実施の形態９として、以下の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
「半導体基板１の、第１の主面１ａに第１の主電極１１０であるＡｌ合金電極２を形成し、
Ａｌ合金電極２は、純ＡｌやＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、ＡｌＳｉＣｕ合金からなり、
第２の主面１ｂに第２の主電極２１０であるＡｌ等の金属からなるバリヤメタル３及びＡｌ合金電極１０を設け、
第１の主電極１１０および第２の主電極２１０に対して、プラズマクリーニング、脱脂、酸洗いといった表面を清浄にする処理を行い、
Ａｌの酸化膜層は薄くなると共に平滑にするために、第１ジンケート処理、ジンケート剥離、第２ジンケート処理を実施し、
ウエハ全体を無電解Ｎｉメッキ液に浸漬し、Ａｌ合金電極２およびＡｌ合金電極１０の表面にＮｉが析出させた後、還元剤である次亜りん酸の作用によりＮｉが析出し、非晶質からなる無電解Ｎｉメッキ層７を付着させる、無電解Ｎｉメッキを実施し、
半導体装置の特性を測定する時に接触抵抗の影響を除き、さらには、Ｎｉの酸化を防ぎはんだ付け性を向上させるために設けられる、無電解Ａｕメッキ層８を施す、
はんだ付け性に優れた合金膜を備えた半導体装置の製造方法。」
イ　周知技術が記載されてた文献
（ア）引用文献２
　平成３０年７月３１日付けの拒絶理由通知書で引用した文献である、特開２００２−７６１８９号公報（以下、「引用文献２」という。）には、図面とともに次の記載がある。
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、
半導体素子収納用パッケージや回路基板等に使用される配線基板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子収納用パッケージや電子部品搭載用基板等の各種の回路基板に使用される配線基板は、各種のセラミックス材料や有機絶縁樹脂材料あるいは無機絶縁物粉末を有機絶縁樹脂で結合したもの等から成る絶縁基体と、その絶縁基体の表面ならびに必要に応じて内部に形成された、タングステンやモリブデン、モリブデン−マンガン、銅、銀、銀−パラジウム等の金属粉末メタライズや銅、銀等の金属粉末の焼結体あるいは銅の金属箔等から成る
信号用、接地用、電源用等の配線導体と、絶縁基体の表面に形成され配線導体と電気的に接続された接続パッドとから構成されている。
【０００３】そして、
絶縁基体の表面に形成された接続パッドには、耐食性や低融点ロウ材の濡れ性を高める目的で、通常はニッケルメッキ層と金メッキ層とが順次被着形成されている。
【０００４】このようなメッキ層としては、ロウ材濡れ性およびボンディング特性に優れ、無電解メッキ法により接続パッドの表面に被着形成が可能なことから、ニッケルメッキ層および金メッキ層が多用されている。特に、
ニッケルメッキ層の無電解メッキ法においてはホウ素系の還元剤が用いられる
「【０００６】一方、
ホウ素系の無電解ニッケルメッキ層については、
メッキ層中のホウ素含有量を多くするとニッケルメッキ層中のニッケルの結晶性が低下してしまい、特に、ホウ素が３重量％を超えるとニッケルが非晶質の状態となり、その結果、メッキ層の導電性が接続パッドの表面被膜としては不適当な程度にまで低下してしまうという問題があった性が低下してしまい、特に、ホウ素が３重量％を超えるとニッケルが非晶質の状態となり、その結果、メッキ層の導電性が接続パッドの表面被膜としては不適当な程度にまで低下してしまうという問題があった。
「【００２５】前記ニッケルメッキ層７にホウ素を０．０５乃至３重量％、硫黄を０．００５乃至００８重量％、鉛を０．００８乃至０．２重量％含有させておくと、ホウ素がニッケルメッキ層７の耐食性を、硫黄が導電性を、鉛が金メッキ層８の析出形成の反応性を良好とし、これによって接続パッド３表面に導電性が高く、耐食性に優れたニッケルメッキ層７と、耐食性、ロウ材濡れ性に優れた金メッキ層８とを均一厚みに被着させることができ、その結果、接続パッド３に半導体素子４の電極を半田等の低融点ロウ材６を介して確実、強固に接合させることが可能となり、半導体素子４の配線導体２への電気的接続の信頼性を極めて高いものとなすことができる。
【００２６】なお、前記ニッケルメッキ層７に含有されるホウ素はその量が０．０５重量％未満であるとニッケルメッキ層７の耐食性が低下し、接続パッド３に半導体素子４の各電極を強固に接合させることができず、また３重量％を超えるとニッケルメッキ層７中のニッケルが非晶質の状態となってニッケルメッキ層７の導電性が接続ハッド３の表面被覆としては不適当な程度、具体的には２０Ω・ｃｍ以下にまで低下してしまう。従って、前記ニッケルメッキ層７に含有されるホウ素はその量が０．０５重量％乃至３重量％の範囲に特定される。」
「【００２９】また更に
前記ニッケルメッキ層７は、例えば、アンモニア分解ガス雰囲気中、約８５０℃〜８７０℃の温度で約１０〜３０分程度熱処理を加えておくと
ニッケルの結晶粒が粒成長して緻密化し、耐食性がさらに向上する。
（イ）引用文献３
　本件特許出願前に日本国内又は外国において頒布された文献である、特開２０１５−５３４５５号公報（以下、「引用文献３」という。）には、図面とともに次の記載がある。
「【技術分野】
【０００１】
　本発明の実施形態は、電力用半導体装置及びその製造方法に関する。」
「【発明を実施するための形態】
【０００９】
　以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態について説明する。
　先ず、第１の実施形態について説明する。
　図１は、本実施形態に係る電力用半導体装置を例示する断面図である。
　図１に示すように、本実施形態に係る電力用半導体装置１は、耐圧が例えば６００〜８００ＶのＩＧＢＴである。また、電力用半導体装置１の外形は、例えば、一辺の長さが例えば１０〜１５ｍｍ（ミリメートル）のチップ形状である。
【００１０】
　電力用半導体装置１（以下、単に「装置１」又は「チップ」ともいう）においては、半導体部分としてのシリコン部分１０が設けられており、シリコン部分１０の上面上には表面電極構造体２０が設けられており、シリコン部分１０の下面上には裏面電極構造体３０が設けられている。チップの周辺部分には、耐圧を得るために終端部として、例えば、フィールドプレートを備えたガードリング部（図示せず）が設けられている。
【００１１】
　シリコン部分１０においては、下層側から順に、ｐ＋形コレクタ層１１、ｎ＋形バッファー層１２、ｎ−形バルク層１３、ｐ形ベース層１４及びｎ＋形エミッタ層１５が積層されている。また、シリコン部分１０の上面側から、ｎ＋形エミッタ層１５及びｐ形ベース層１４を貫通し、ｎ−形バルク層１３内に到達するように、トレンチゲート電極１６が設けられている。トレンチゲート電極１６は、装置１のベース電極である。トレンチゲート電極１６の周囲には、例えばシリコン酸化物からなるゲート絶縁膜１７が設けられている。シリコン部分１０は単結晶のシリコン（Ｓｉ）からなり、シリコン部分１０全体の厚さは、例えば６０〜１２０μｍ（ミクロン）であり、例えば７０μｍである。
【００１２】
　
表面電極構造体２０においては、下層側、すなわち、シリコン部分１０側から順に、
アルミニウム（Ａｌ）層２３、アルミニウム−銅（ＡｌＣｕ）合金層２４、厚さが例えば５μｍのニッケル層２５、及び、厚さが例えば５０ｎｍの金（Ａｕ）層２６が積層されている。アルミニウム層２３及びアルミニウム−銅合金層２４の合計の厚さは、例えば４μｍである。ニッケル層２５は無電解めっき法によって成膜されたニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）化合物からなり、リンの濃度は例えば４〜１０質量％であり、少なくとも一部、例えば全体が結晶化している。
【００１３】
　表面電極構造体２０は、装置１のエミッタ電極を構成している。ニッケル層２５及び金層２６は、装置１を用いたパッケージの組立時に、半田付けされる電極パッドである。また、表面電極構造体２０には、層間絶縁膜（図示せず）も設けられている。
【００１４】
　裏面電極構造体３０においては、上層側、すなわち、シリコン部分１０側から順に、厚さが例えば２００ｎｍのアルミニウム−シリコン（ＡｌＳｉ）合金層３１、厚さが例えば２００ｎｍのチタン層３２、厚さが例えば１０００ｎｍのニッケル層３３、及び、厚さが例えば１００ｎｍの金−銀（ＡｕＡｇ）合金層３４が積層されている。ニッケル層３３は、スパッタ法により形成されたものであり、ほぼ純ニッケルからなり、少なくとも一部、例えば全体が結晶化している。裏面電極構造体３０は、装置１のコレクタ電極である。
【００１５】
　そして、裏面電極構造体３０のニッケル層３３の厚さは、表面電極構造体２０のニッケル層２５の厚さの１５％以上である。上述の例では、ニッケル層２５の厚さは５μｍであり、ニッケル層３３の厚さは１０００ｎｍであるため、ニッケル層３３の厚さはニッケル層２５の厚さの２０％である。
【００１６】
　次に、
本実施形態に係る電力用半導体装置の製造方法について説明する。
　図２は、本実施形態に係る電力用半導体装置の製造方法を例示するフローチャート図である。
　以下、図１及び図２を参照して、説明する。
【００１７】
　先ず、シリコン部分１０として、ｎ形のシリコンウェーハを用意する。以下、便宜上、このシリコンウェーハを「シリコン部分１０」という。
　そして、ステップＳ１に示すように、表面側から不純物をイオン注入する。これにより、シリコン部分１０内に、ｐ形ベース層１４及びｎ＋形エミッタ層１５を形成する。
　次に、ステップＳ２に示すように、トレンチを形成し、トレンチの内面上にゲート絶縁膜１７を形成し、トレンチ内にトレンチゲート電極１６を埋め込む。これにより、トレンチゲート構造を形成する。
【００１８】
　次に、
ステップＳ３に示すように、シリコン部分１０上に表面電極構造体２０を形成する。
アルミニウム層２３及びアルミニウム−銅合金層２４を合計で例えば４μｍの厚さに形成する。
リンを含むめっき液を用いた無電解めっき法により、ニッケル層２５を例えば５μｍの厚さに形成する。次に、金層２６を例えば５０ｎｍの厚さに形成する。この時点では、ニッケル層２５はほぼ非晶質である。
【００１９】
　次に、ステップＳ４に示すように、表面電極構造体２０の上面に保護テープ（図示せず）を貼付して、表面を保護する。
　次に、ステップＳ５に示すように、シリコン部分１０の裏面を研削して、所定の厚さまで薄くする。その後、エッチングを施し、研削により損傷した部分を除去する。このとき、シリコン部分１０の厚さは、例えば６０〜１２０μｍ、例えば７０μｍとする。その後、保護テープを剥離する。
【００２０】
　次に、ステップＳ６に示すように、シリコン部分１０の裏面側から、不純物をイオン注入する。これにより、シリコン部分１０内にｎ＋形バッファー層１２及びｐ＋形コレクタ層１１を形成する。
【００２１】
　次に、
ステップＳ７に示すように、熱処理を行い、
この熱処理により、ニッケル層２５の少なくとも一部、例えば全体が結晶化する。このとき、ニッケル層２５が収縮し、体積が減少するため、ニッケル層２５はシリコン部分１０の上面に対して収縮力を加える。この収縮力は、シリコンウェーハを下に凸に反らせるように作用する。
【００２２】
　次に、ステップＳ８に示すように、シリコン部分１０の下面上に、裏面電極構造体３０を形成する。具体的には、スパッタ法により、アルミニウム−シリコン合金層３１を例えば２００ｎｍの厚さに形成し、チタン層３２を例えば２００ｎｍの厚さに形成し、ニッケル層３３を例えば１０００ｎｍの厚さに形成し、金−銀合金層３４を例えば１００ｎｍの厚さに形成する。このとき、ニッケル層３３は、スパッタ法により成膜されるため、成膜直後の時点で、その少なくとも一部、例えば全体が結晶化している。ニッケルがチタン層３２上に堆積され、結晶化する際に、堆積物が収縮し、体積が減少するため、ニッケル層３３はシリコン部分１０の下面に対して収縮力を加える。この収縮力は、シリコンウェーハを上に凸に反らせるように作用する。
【００２３】
　その後、シリコンウェーハ（シリコン部分１０）を表面電極構造体２０及び裏面電極構造体３０と共にダイシングすることにより、複数のチップに個片化する。これにより、本実施形態に係る電力用半導体装置１が製造される。
【００２４】
　次に、本実施形態の動作及び効果について説明する。
　本実施形態に係る電力用半導体装置１においては、シリコン部分１０の厚さが例えば６０〜１２０μｍ、例えば７０μｍであり、耐圧が６００〜８００ＶのＩＧＢＴとしては薄いため、飽和電圧とスイッチング損失とのバランスが良好である。例えば、同じトレードオフ損失で比較すると、シリコン部分１０の厚さを８０μｍとした場合の飽和電圧は２．０Ｖであったが、シリコン部分１０の厚さを７０μｍとすると、飽和電圧は１．７５Ｖに低減された。このように、耐圧が６００〜８００ＶであるＩＧＢＴにおいて、シリコン部分１０の厚さを８０μｍから７０μｍに薄くすることで、飽和電圧を１０〜２０％改善することができた。
【００２５】
　また、装置１においては、シリコン部分１０の上方にニッケル層２５が設けられており、組立時に半田付けされる電極パッドが形成されている。そして、シリコン部分の１０の下方には、ニッケル層２５と同じ金属、すなわちニッケルを含むニッケル層３３が設けられている。そして、
ニッケル層２５及び３３は、いずれも、その少なくとも一部、例えば全体が結晶化している。このため、ニッケル層２５はシリコン部分１０の上面に対して収縮力を印加し、ニッケル層３３はシリコン部分１０の下面に対して収縮力を印加する。これにより、ニッケル層３３の収縮力によりチップを反らせる作用によって、ニッケル層２５の収縮力によりチップを反らせる作用を打ち消し、チップの反りを抑制できる。
【００２６】
　また、ニッケル層２５及び３３は既に少なくとも一部が結晶化しているため、その後の半田付け工程において、ニッケル層２５又はニッケル層３３が結晶化することが少なく、結晶化に伴う収縮により、チップを反らせることが少ない。このように、装置１は反り量が小さく、半田付け工程等の組立工程においても反りが変化しにくいため、組立性が良好である。
【００２７】
　従って、本実施形態に係る装置１は、飽和電圧とスイッチング損失とのトレードオフを改善するためにシリコン部分１０を薄くしても、チップの反りを抑えて良好な組立性を実現できる。すなわち、チップ特性と組立性との両立を図ることができる。
【００２８】
　更に、本実施形態においては、図２のステップＳ３に示す工程において、無電解めっき法によりニッケル層２５を形成した後、ステップＳ７に示す工程において、不純物を活性化させるための熱処理を行っている。このため、ニッケル層２５の微細構造は、めっき直後はほぼ非晶質構造であるが、熱処理によって結晶化する。また、ステップＳ８に示す工程において、ニッケル層３３をスパッタ法により形成している。このため、ニッケル層３３は、成膜直後の時点において、少なくとも一部が結晶化している。このように、本実施形態によれば、特別な結晶化処理を行うことなく、ニッケル層２５及びニッケル層３３を結晶化させることができる。
【００２９】
　これに対して、仮に、ニッケル層３３を無電解めっき法により形成し、その後、熱処理を行わないと、ニッケル層３３は非晶質のままである。この場合は、ニッケル層３３は、ニッケル層２５の収縮力に対抗するような収縮力を生じることができず、チップは下に凸となるように反ってしまう。このため、その後の半田付け工程において、半田の濡れ性が低下するなどして、組立性が低下する。」
（ウ）引用文献４
　本件特許出願前に日本国内又は外国において頒布された文献である、特開２０１３−１４８０９号公報（以下、「引用文献４」という。）には、図面とともに次の記載がある。
「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、無電解ニッケルめっき皮膜および無電解ニッケルめっき液に関する。」
「【課題を解決するための手段】
【００１２】
　本発明者らは、鋭意研究、開発を遂行した結果、安定剤として２価のスズイオンをめっき液に添加することが上記課題を解決するのに有効であることに想到し、本発明を完成させるに至った。
【００１３】
　すなわち、本発明は、
ニッケルイオンを０．０４〜０．２ｍｏｌ／Ｌ、次亜リン酸イオンを０．０９〜０．５ｍｏｌ／Ｌ、
含むことを特徴とする無電解ニッケルめっき液である。
　また、
本発明は、上記無電解ニッケルめっき液を用いて得ることのできる０．５〜４重量％のリン、０．０１〜２重量％のホウ素および０．１〜５重量％のスズを含有することを特徴とする無電解ニッケルめっき皮膜である。
【発明の効果】
【００１４】
　
本発明によれば、環境負荷物質、特に人体への悪影響が懸念される重金属類の含有量が極めて低いにもかかわらず、安定性に優れ、且つ優れた機械的特性を有するめっき皮膜を与えることのできる無電解ニッケルめっき液および無電解ニッケルめっき皮膜を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
　以下、本発明を詳細に説明する。
　まず、本発明に係る無電解ニッケルめっき皮膜に関して説明する。
　本発明に係る無電解ニッケルめっき皮膜は、ニッケル、リン、ホウ素およびスズを必須成分として含むものである。
　無電解ニッケルめっき皮膜中のリン含有量は、０．５〜４重量％であることが必須であり、１〜３重量％であることが好ましい。リンの含有量が０．５重量％未満のめっき皮膜は、次亜リン酸塩等を還元剤とするめっき液では形成することができない。また、
リンの含有量が４重量％を超えると、めっき皮膜が非結晶質となって硬度が極端に下がるとともに機械的特性が悪化する。
「【００１９】
　
本発明で得られた無電解ニッケルめっき皮膜は、熱処理を施すことにより、皮膜硬度を向上させることができる。
【００２０】
　
熱処理の雰囲気は、空気、不活性ガス、還元性ガス等を用いることができ
上記熱処理により、上記めっき皮膜は徐々に結晶成長が進み、硬度が高くなる。本発明の上記組成のめっき皮膜は、めっきした状態で低い結晶性を有するために、従来のニッケルめっき皮膜に比べて比較的低温での熱処理で結晶化が進み、高い硬度の皮膜を得ることができる。
（エ）周知技術
　上記（ア）ないし（ウ）の記載から、以下の技術は周知技術（以下、「周知技術」という。）である。
「無電解メッキで形成された非晶質であるＮｉを含むニッケルめっき層について、耐食性の向上、チップの反りを抑制すること、硬度を高くすること等を目的として、加熱処理を行い、非晶質であるＮｉを結晶質とすること。」
（３）引用発明との対比
ア　本件補正発明と引用発明を対比する。
（ア）引用発明の「半導体基板１」、「第１の主面１ａ」、「第２の主面１ｂ」、「純ＡｌやＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、ＡｌＳｉＣｕ合金からな」る「Ａｌ合金電極２」、「半導体装置の製造方法」は、それぞれ本件補正発明の「半導体基板」、「第１の主面」、「第２の主面」、「Ａｌ又はＡｌ合金から構成された第１の主電極」、「半導体装置の製造方法」
に相当する。
（イ）引用発明の「Ａｌ等の金属からなるバリヤメタル３及びＡｌ合金電極１０」と本件補正発明の「Ａｌ又はＡｌ合金から構成された第２の主電極」は、「Ａｌ合金から構成された第２の主電極」である点で共通する。
（ウ）引用発明の「半導体基板１の、第１の主面１ａに第１の主電極１１０であるＡｌ合金電極２を形成」することは、本件補正発明の「互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面にＡｌ又はＡｌ合金から構成された第１の主電極を形成する工程」に相当する。
（エ）引用発明の「第２の主面１ｂに第２の主電極２１０であるＡｌ等の金属からなるバリヤメタル３及びＡｌ合金電極１０を設け」ることと、本件補正発明の「前記半導体基板の前記第２の主面にＡｌ又はＡｌ合金から構成された第２の主電極を形成する工程」は、「前記半導体基板の前記第２の主面にはＡｌ合金から構成された第２の主電極を形成する工程」である点で共通する。
（オ）本件補正発明の「前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程」について、発明の詳細な説明に
「【００２２】
　図７は、本発明の実施の形態１に係るめっき前処理のフローチャートである。まず、
表面活性化処理として例えばプラズマを利用したプラズマクリーニングを行う
「【００３０】
　また、
表面活性化処理としてプラズマクリーニングを行うことにより半導体基板１の表裏面を非接触で同時に表面活性化することができる。
と記載されていることから、引用発明の「第１の主電極１１０および第２の主電極２１０に対して、プラズマクリーニング、脱脂、酸洗いといった表面を清浄にする処理」を行うことは、本件補正発明の「前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程」に相当する。
（カ）本件補正発明の「前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程」について、発明の詳細な説明に
「【００３０】
　また、表面活性化処理としてプラズマクリーニングを行うことにより半導体基板１の表裏面を非接触で同時に表面活性化することができる。また、
表面清浄化処理としてジンケート処理を行うことにより無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を均一に形成することができる。
と記載されていることから、引用発明の「Ａｌの酸化膜層は薄くなると共に平滑にするために、第１ジンケート処理、ジンケート剥離、第２ジンケート処理を実施」することは、本件補正発明の「前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程」に相当する。
（キ）引用発明の「ウエハ全体を無電解Ｎｉメッキ液に浸漬し、Ａｌ合金電極２およびＡｌ合金電極１０の表面にＮｉが析出させた後、還元剤である次亜りん酸の作用によりＮｉが析出し、非晶質からなる無電解Ｎｉメッキ層７を付着させる、無電解Ｎｉメッキを実施」することと、本件補正発明の「前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させた後に、加熱処理により結晶性Ｎｉの割合を変化させて前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の前記結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程」とは、「前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ、第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程」である点で共通する。
（ク）そうすると、本件補正発明と引用発明は以下の点一致し、また相違する。
［一致点］
「互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面にＡｌ又はＡｌ合金から構成された第１の主電極を形成する工程と、
　前記半導体基板の前記第２の主面にＡｌ合金から構成された第２の主電極を形成する工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程と、
　前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ、第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程とを備えることを特徴とする半導体装置の製造方法。」
［相違点１］
　「前記半導体基板の前記第２の主面にＡｌ合金から構成された電極を形成する工程」について、本件補正発明が「前記半導体基板の前記第２の主面にＡｌ又はＡｌ合金から構成された第２の主電極を形成する工程」であるのに対して、引用発明は、Ａｌ合金電極１０との記載はあるものの、Ａｌから構成された電極を形成する点について明示がない点。
［相違点２］
　「前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させ、第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程」について、本件補正発明が「前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極を無電解Ｎｉめっき液に浸漬させ、前記Ａｌ又はＡｌ合金上に前記無電解Ｎｉめっき液中の還元剤である次亜りん酸によりＮｉを析出させた後に、加熱処理により結晶性Ｎｉの割合を変化させて前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の前記結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程」であるのに対して、引用発明は、加熱処理により結晶性Ｎｉの割合を変化させて前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の前記結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を形成することを行っていない点。
（４）判断
　以下、相違点について検討する。
ア　相違点１について
　引用発明は、Ａｌ等の金属からなるバリヤメタル３及びＡｌ合金電極１０を設けているのであるから、このことは、本件補正発明の「Ａｌ又はＡｌ合金から構成され」ることのうち、「Ａｌ合金から構成され」ることに対応する電極を設けていることに相当する。そうすると、相違点１は実質的相違ではない。
　また、仮に相違があったとしても、引用発明の第１の主電極１１０は、Ａｌ合金電極について、純ＡｌやＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、ＡｌＳｉＣｕ合金からなる電極を採用していることから、第２の主電極２１０についても、純ＡｌやＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、ＡｌＳｉＣｕ合金からなる電極を採用し、相違点１に係る構成とすることに格別の困難性は認められない。
イ　相違点２について
　上記（２）イ（エ）に記載の周知技術にあるように、無電解メッキで形成された非晶質であるＮｉを含むニッケルめっき層について、耐食性の向上、チップの反りを抑制すること、硬度を高くすること等を目的として、加熱処理を行い、非晶質であるＮｉを結晶質とすることは、周知の技術である。
　そして、引用発明の非晶質からなる無電解Ｎｉメッキ層７につてい、耐食性の向上、チップの反り抑制、メッキ層７の硬度等を考慮することは、当業者が当然行うことであるから、引用発明に、上記周知技術を採用することに格別の困難性は認められない。
　その際に、非晶質のＮｉと結晶性のＮｉをどのような割合にするかは、コストや結晶性の割合を増やすことによる効果等を考慮して、当業者が適宜定めることであり、引用発明の無電解Ｎｉメッキ層７の結晶の割合を２％以上とすることは、当業者が容易に想到することである。
ウ　そして、これらの相違点を総合的に勘案しても、本件補正発明の奏する作用効果は、引用発明及び引用文献２ないし４に記載された周知技術の奏する作用効果から予測される範囲内のものにすぎず、格別顕著なものということはできない。
エ　したがって、本件補正発明は、引用発明及び引用文献２ないし４に記載された周知技術に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により、特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。
３　本件補正についてのむすび
　以上のとおり、本件補正は、特許法第１７条の２第６項において準用する同法第１２６条第７項の規定に違反するので、同法第１５９条第１項において読み替えて準用する同法第５３条第１項の規定により却下すべきものである。
　よって、上記補正の却下の決定の結論のとおり決定する。
第３　本願発明について
１　本願発明
　令和元年１１月１３日にされた手続補正は、上記のとおり却下されたので、本願の請求項に係る発明は、平成３０年１０月２日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１ないし１１に記載された事項により特定されるものであるところ、その請求項１に係る発明（以下、「本願発明」という。）は、その請求項１に記載された事項により特定される、前記第２［理由］１（２）に記載のとおりのものである。
２　原査定の拒絶の理由
　原査定の拒絶の理由は、平成３０年１０月２日付け手続補正でした補正は、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものでないから、特許法第１７条の２第３項に規定する要件を満たしていない、というものである。
３　願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面（以下、「当初明細書等」という。）の記載
「【特許請求の範囲】
【請求項１】
　互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面に第１の主電極を形成する工程と、
　前記半導体基板の前記第２の主面に第２の主電極を形成する工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程と、
　前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程と、
　前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程とを備えることを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
　前記第１及び第２のＮｉ膜上にそれぞれ第１及び第２のＡｕ膜を湿式成膜法により形成する工程を更に備えることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
　前記第１及び第２のＮｉ膜上にそれぞれ第１及び第２のＰｄ膜を湿式成膜法により形成する工程と、
　前記第１及び第２のＰｄ膜上にそれぞれ第１及び第２のＡｕ膜を湿式成膜法により形成する工程とを備えることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
　前記表面活性化処理としてプラズマクリーニングを行うことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
　前記表面清浄化処理としてジンケート処理を行うことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項６】
　前記ジンケート処理を少なくとも２回実施することを特徴とする請求項５に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項７】
　前記第１及び第２のＮｉ膜を形成するための前記湿式成膜法は無電解Ｎｉめっきであることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項８】
　前記第１及び第２のＡｕ膜を形成するための前記湿式成膜法は無電解Ａｕめっきであることを特徴とする請求項２又は３に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項９】
　前記第１及び第２のＰｄ膜を形成するための前記湿式成膜法は無電解Ｐｄめっきであることを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１０】
　前記第１及び第２のＮｉ膜を形成する前に、前記半導体基板の前記第１の主面において前記第１の主電極の周囲を保護膜で囲繞する工程を更に備えることを特徴とする請求項１〜９の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１１】
　前記第１及び２の主電極の少なくとも一方はＡｌ合金電極であることを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１２】
　前記第１及び２の主電極の少なくとも一方は、バリアメタルと、前記バリアメタル上に設けられたＡｌ合金電極とを有することを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１３】
　前記第１及び２の主電極の少なくとも一方は、Ａｌ合金電極と、前記Ａｌ合金電極上に設けられたバリアメタルとを有することを特徴とする請求項５又は６に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１４】
　前記半導体基板はＳｉ又はＳｉＣであることを特徴とする請求項１〜１３の何れか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
　例えばＩＧＢＴ（絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ）及びＭＯＳＦＥＴ（ＭＯＳ型電界効果トランジスタ）などの電力用半導体装置（パワーデバイス）は、産業用モータや自動車用モータなどのインバータ回路、大容量サーバの電源装置、及び無停電電源装置などの半導体スイッチとして広く用いられている。
【０００３】
　表裏導通型の電力用半導体装置では、オン特性などに代表される通電性能を改善するために、半導体基板が薄く加工される。近年では、コスト面・特性面を改善するため、ＦＺ（Floating Zone）法により作製されたウエハ材料をもとに、５０μｍ程度まで薄型化された極薄ウエハプロセスを用いて半導体装置が製造されている。
【０００４】
　一方、このような表裏導通型の電力用半導体装置を回路基板などに実装する場合、電力用半導体装置の裏面側を回路基板上にはんだ付けし、表面側をＡｌワイヤなどでワイヤボンドすることで回路基板と電気的に接続していた。近年では、電力用半導体装置の通電性能が向上したため、両面をはんだ付けすることで、電力用半導体装置を組み込んだ電力用半導体モジュールの通電性能や放熱性能を向上させる構造に変化しつつある。そのため、電力用半導体装置の表面側に形成する電極層に、はんだ付けのために数μｍ（ミクロン）レベルのＮｉ（ニッケル）膜が必要とされている。蒸着又はスパッタなどの真空成膜法では、成膜速度が遅く、生産性及び製造コストの面で問題が残る。そのため、高速成膜可能な湿式成膜法である、めっきが注目されている。
【０００５】
　しかし、前述のウエハ薄肉化と電極厚膜化の動向から、ウエハプロセス中のウエハ反りが問題となる。具体的には、ウエハハンドリング中に予期せぬ場所にウエハ端が接触すると、ウエハ欠け又は割れが発生する。これにより、製造歩留りが低下し、製造コストの高騰を招くといった問題がある。
【０００６】
　このようなウエハの反りを防止するために以下の技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。半導体ウエハの裏面に真空成膜法で裏面電極を形成すると、半導体ウエハは裏面電極の成膜時の温度差に基づく応力によって表面側に凸に反った状態となる。次に、半導体ウエハの裏面をプラズマ処理し、半導体ウエハの裏面に付着する付着物を除去する。次に、めっき処理時の裏面電極汚染を防止し、かつウエハの反りを抑制するために、半導体ウエハの裏面に半導体ウエハの反りに沿って剥離テープを貼り付ける。剥離テープの貼り付け後も、半導体ウエハは、表面側に凸に反った状態を維持する。次に、半導体ウエハの表面にめっき膜を無電解めっき処理により形成する。次に、半導体ウエハから剥離テープを剥離する。その後、半導体ウエハから半導体チップを切り出す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−２２２８９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
　しかし、特許文献１に示された技術では、安定した品質を維持するための成膜条件やテープ貼付条件などの製造条件の管理が難しい。また、裏面電極の保護のために、ウエハへのテープの貼りと剥がし工程を付与してプロセス数を増加させている。これにより、必然的にウエハのハンドリング回数も増加し、そのことに起因したウエハ破損の確率も増加する。また、テープ剥がし後の裏面電極にテープ材料の残渣などがあると、組立時の不良率も増加する。これらの理由から、製造コストを低減するのが難しいという問題がある。
【０００９】
　本発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、その目的はウエハ反りを抑制し、製造コストを削減し、導電性の高いＮｉ膜を得ることができる半導体装置の製造方法を得るものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
　本発明に係る半導体装置の製造方法は、互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面に第１の主電極を形成する工程と、前記半導体基板の前記第２の主面に第２の主電極を形成する工程と、前記第１及び第２の主電極の表面を活性化する表面活性化処理を行う工程と、前記第１及び第２の主電極の表面を清浄化する表面清浄化処理を行う工程と、前記表面活性化処理及び前記表面清浄化処理の後に、前記第１及び第２の主電極上にそれぞれ２％以上の結晶性Ｎｉを含む第１及び第２のＮｉ膜を湿式成膜法により同時に形成する工程とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
　本発明では、表面電極と裏面電極上にそれぞれＮｉ膜を同時に形成する。これにより、ウエハ反りを抑制し、製造コストを削減することができる。また、Ｎｉ膜に含まれる結晶性Ｎｉの割合を２％以上とすることにより導電性の高いＮｉ膜を得ることができる。
・・・　中　略　・・・
【発明を実施するための形態】
【００１３】
　本発明の実施の形態に係る半導体装置の製造方法について図面を参照して説明する。同じ又は対応する構成要素には同じ符号を付し、説明の繰り返しを省略する場合がある。
【００１４】
実施の形態１．
　図１は、本発明の実施の形態１に係る半導体装置の製造方法のフローチャートである。図２〜図６は、本発明の実施の形態１に係る半導体装置の製造工程を示す断面図である。本実施の形態では、表裏導通型の半導体装置の一例としてトレンチ型ＩＧＢＴ（絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ）の表裏面にはんだ付け用の電極を形成する。
【００１５】
　まず、図２に示すように、半導体基板１の表面側の構造を形成する（ステップＳ１）。具体的には、ｎ型の半導体基板１の表面側（紙面の上方）からリン又は砒素などのイオンを注入し、活性化炉による熱処理を行ってｎ型電荷蓄積層２を形成する。同様にホウ素又は二フッ化ホウ素（ＢＦ２）などを注入してｐ型ベース層３を形成する。同様にリン又は砒素などを注入してｐ型ベース層３の一部にｎ型エミッタ層４を形成する。
【００１６】
　次に、半導体基板１の表面側に写真製版及びドライエッチングを行って、ｎ型エミッタ層４、ｐ型ベース層３及びｎ型電荷蓄積層２を貫通するトレンチ５を形成する。トレンチ５は紙面奥行方法に同様の断面形状が連続している。次に、熱酸化などによりトレンチ５内壁に沿ってゲート絶縁膜６を例えば１００ｎｍ程度形成する。次に、トレンチ５内にポリシリコンを埋め込んでトレンチゲート７を形成する。次に、ＣＶＤ（化学気相成長：Chemical Vapor Deposition）等によりトレンチゲート７上に層間絶縁膜８を形成する。電極とのコンタクトを取るために、写真製版、ドライエッチング又はウエットエッチングなどにより不要な層間絶縁膜８を取り除く。このようにして半導体基板１の表面構造が形成される。
【００１７】
　
次に、図３に示すように、半導体基板１の表面上に、エミッタ電極９を真空蒸着法又はスパッタ法などにより例えば５μｍ程度形成する（ステップＳ２）。エミッタ電極９はｐ型ベース層３及びｎ型エミッタ層４に電気的に接続されている。エミッタ電極９の材料として純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を用いることができる。
【００１８】
　また、エミッタ電極９の周囲を覆う保護膜１０を形成する。保護膜１０は、半導体装置表面の保護や外部との絶縁距離を確保するために設けられている。保護膜１０の材料として、ＳｉＯ２（シリコン酸化膜）又はＳｉＮ（シリコン窒化膜）など無機物、又は、ポリイミドなどの有機物を用いることができる。その厚みは主に１μｍから１０μｍであり、外部との絶縁を確保するために５０μｍ程度の厚みとすることもある。
【００１９】
　次に、図４に示すように、半導体基板１の裏面を研削砥石による機械加工及びフッ酸又は硝酸を含むウエットエッチングにより適切な厚さまで薄化する（ステップＳ３）。次に、半導体基板１の裏面側（紙面の下方）からのイオン注入と熱処理によりｎ型バッファ層１１及びｐ型コレクタ層１２を順に形成する（ステップＳ４）。なお、半導体基板１の表面に形成されたエミッタ電極９は融点が低いため、拡散炉を用いて１０００℃程度まで加熱するとエミッタ電極９の融点を超えてしまう。そこで、ｎ型バッファ層１１及びｐ型コレクタ層１２を形成するための熱処理において、裏面側だけを効率的に加熱できるレーザアニールを用いてもよい。
【００２０】
　
次に、図５に示すように、半導体基板１の裏面にコレクタ電極１３を形成する（ステップＳ５）。コレクタ電極１３はｐ型コレクタ層１２に電気的に接続されている。コレクタ電極１３の材料として純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を用いることができる。
【００２１】
　
ここで、エミッタ電極９及びコレクタ電極１３の表面には強固な有機物残渣と酸化膜が形成されている。このため、一般的な脱脂と酸洗いを行った後にめっきを行っても、それらの電極のＡｌ合金とめっき金属との間で金属拡散が生じず、強固な付着力を有するめっき膜を形成できない。そこで、以下に説明するようなめっき前処理を行う（ステップＳ６）。
【００２２】
　
図７は、本発明の実施の形態１に係るめっき前処理のフローチャートである。まず、表面活性化処理として例えばプラズマを利用したプラズマクリーニングを行う（ステップＳ６−１）。プラズマクリーニングとはＡｌ合金上に焼きついてしまった一般的なめっき前処理で除去できない有機物残渣を、プラズマで酸化分解するか又は叩き出して表面を清浄にする処理方法である。
【００２３】
　
次に、Ａｌ合金の表面に残留した軽度の有機物汚染と酸化膜を除去する脱脂処理を行う（ステップＳ６−２）。次に、Ａｌ合金の表面を中和し、表面をエッチングして面を荒らし、後工程での処理液の反応性を高め、めっきの付着力を向上させる酸洗浄を行う（ステップＳ６−３）。
【００２４】
　
次に、エミッタ電極９及びコレクタ電極１３のＡｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第１ジンケート処理を行う（ステップＳ６−４）。具体的には、Ｚｎがイオンとして溶解した水溶液にＡｌ合金を浸漬すると、Ｚｎの方がＡｌよりも標準酸化還元電位が貴であるため、Ａｌがイオンとして溶解しこの時生じた電子によってＺｎイオンがＡｌ合金の表面で電子を受け取りＡｌ合金の表面にＺｎの皮膜を作る。この時にＡｌの酸化膜も除去される。
【００２５】
　
次に、Ｚｎで被覆されたＡｌ合金を濃硝酸に浸漬しＺｎを溶解させると共に、Ａｌ表面に薄くて均一なＡｌ酸化物皮膜を形成するジンケート剥離を行う（ステップＳ６−５）。次に、再びＡｌ合金をＺｎ処理液に浸漬してＡｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第２ジンケート処理を行う（ステップＳ６−６）。これらの処理によりＡｌ合金は薄くなると共に平滑になる。回数を増やすほどＡｌ合金の表面は均一になり、めっき膜の出来映えも良くなるが、生産性を考慮すると２回多くても３回が好ましい。
【００２６】
　
このようにしてめっき前処理を行う。一般的なめっき前処理と異なる点はプラズマクリーニング、ジンケート処理及びジンケート剥離が工程内に含まれていることである。なお、各工程の間には十分な水洗時間を確保し、前の工程の処理液や残渣が次工程に持ち込まれないようにする。
【００２７】
　
次に、図６に示すように、無電解Ｎｉめっきを行うことで基板表面のエミッタ電極９と基板裏面のコレクタ電極１３上にそれぞれ無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を同時に形成する（ステップＳ７）。具体的には、Ｚｎで被覆されたエミッタ電極９及びコレクタ電極１３のＡｌ合金を無電解Ｎｉめっき液に浸漬すると、最初は、Ｚｎの方がＮｉよりも標準酸化還元電位が卑であるため、Ａｌ合金上にＮｉが析出する。続いて表面がＮｉで覆われると、めっき液中に含まれる還元剤の作用によって、自動触媒的にＮｉが析出する。ただし、この自動触媒的析出時には、還元剤の成分がめっき膜に取り込まれるため、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５は合金となり、また還元剤の濃度が高いと非晶となる。一般に還元剤として次亜りん酸が利用されているため、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５にはＰが含まれ
ている。このような条件で、エミッタ電極９上の無電解Ｎｉめっき膜１４を５．０μｍ、コレクタ電極１３上の無電解Ｎｉめっき膜１５を４．８μｍ形成する。また、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５の中のＰ濃度は５．５ｗｔ％であり、Ｘ線回折により結晶性Ｎｉの存在を確認した。
【００２８】
　図８は、Ｎｉめっき膜中の結晶性Ｎｉの割合とＮｉめっき膜の抵抗値の関係を示す図である。図９は、図８の横軸の一部を拡大した図である。図６に示すようなトレンチＩＧＢＴを用いてＮｉめっき膜を形成していないサンプルとの比較によりＮｉめっき膜のみの抵抗値を調査した。この結果、Ｎｉめっき膜に含まれる結晶性Ｎｉの割合を２％以上とすることによりＮｉめっき膜の抵抗値が下がり、導電性が向上することを確認した。また、この実験では、無電解Ｎｉめっき膜に含まれるＰ濃度を変化させることによって、無電解Ｎｉめっき膜に含まれる結晶性Ｎｉの割合を変化させた。結晶性Ｎｉの割合は、無電解Ｎｉめっき膜の形成後に半導体装置を形成したウエハ全体を熱処理により加熱することで、適宜、調整することも可能である。
【００２９】
　以上説明したように、本実施の形態では、基板表面のエミッタ電極９と基板裏面のコレクタ電極１３上にそれぞれ無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を同時に形成する。これにより、めっき膜形成時のウエハ反りを抑制することができる。また、両面に対して同時にめっきによる湿式成膜を実施することでテープ貼付やテープ剥がし工程が不要となるため、ウエハハンドリング時のウエハ破損確率も低減することができる。また、テープ貼付に伴うプロセス数も減らし、製造時のエネルギー消費量を減らすことができる。よって、ウエハ反りを抑制し、製造コストを削減することができる。また、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５に含まれる結晶性Ｎｉの割合を２％以上とすることにより導電性の高いＮｉ膜を得ることができる。
【００３０】
　また、表面活性化処理としてプラズマクリーニングを行うことにより半導体基板１の表裏面を非接触で同時に表面活性化することができる。また、表面清浄化処理としてジンケート処理を行うことにより無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を均一に形成することができる。さらに、ジンケート処理を少なくとも２回実施することにより、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５の膜厚を均一にすることができる。また、無電解Ｎｉめっきを用いることで簡易な設備構成で無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を形成することができる。
【００３１】
　また、無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を形成する前に、半導体基板１の表面においてエミッタ電極９の周囲を保護膜１０で囲繞する。これにより、組立に必要な部分のみに無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を形成することができ、チップ周辺にはんだ材料が飛散することによる特性変動を抑制することができる。
【００３２】
　また、エミッタ電極９及びコレクタ電極１３がＡｌ合金電極であれば、半導体基板１との確実な接続を行うことができる。さらに、これらの電極がバリアメタルと、バリアメタル上に設けられたＡｌ合金電極とを有することが好ましい。これにより、これらの電極を半導体基板１と接合して熱処理が行われた場合でも、Ａｌ合金とＳｉの相互拡散によるアルミスパイクを抑制しつつ、確実な電気的接続を行うことができる。または、これらの電極がＡｌ合金電極と、Ａｌ合金電極上に設けられたバリアメタルとを有する構成としてもよい。これにより、ジンケート処理によるＡｌの浸食を抑制することができる。」
　上記記載によると、当初明細書等には以下の事項が記載されていると認められる。
（１）半導体基板１の表面上に、純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を材料としたエミッタ電極９を形成する（ステップＳ２）。（段落【００１７】）
（２）次に、半導体基板１の裏面に、純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を材料としたコレクタ電極１３を形成する（ステップＳ５）。（段落【００２０】）
（３）次に、表面活性化処理として、プラズマを利用したプラズマクリーニングを行う（ステップＳ６−１）。（段落【００２２】）
（４）次に、Ａｌ合金の表面に残留した軽度の有機物汚染と酸化膜を除去する脱脂処理を行う（ステップＳ６−２）。（段落【００２３】）
（５）次に、Ａｌ合金の表面を中和し、表面をエッチングして面を荒らし、後工程での処理液の反応性を高め、めっきの付着力を向上させる酸洗浄を行う（ステップＳ６−３）。（段落【００２３】）
（６）次に、エミッタ電極９及びコレクタ電極１３のＡｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第１ジンケート処理を行う（ステップＳ６−４）。（段落【００２４】）
（７）次に、Ｚｎで被覆されたＡｌ合金を濃硝酸に浸漬しＺｎを溶解させると共に、Ａｌ表面に薄くて均一なＡｌ酸化物皮膜を形成するジンケート剥離を行う（ステップＳ６−５）。（段落【００２５】）
（８）次に、再びＡｌ合金をＺｎ処理液に浸漬してＡｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第２ジンケート処理を行う（ステップＳ６−６）。（段落【００２５】）
（９）次に、無電解Ｎｉめっきを行うことで基板表面のエミッタ電極９と基板裏面のコレクタ電極１３上にそれぞれ無電解Ｎｉめっき膜１４，１５を同時に形成する（ステップＳ７）。（段落【００２７】）
４　判断
　上記３（１）〜（３）にあるように、当初明細書等には、（３）表面活性化処理の前には、（１）半導体基板の表面上に純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を材料としたエミッタ電極９を形成すること、及び、（２）半導体基板１の裏面に、純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を材料としたコレクタ電極１３を形成することしか記載されておらず、純Ａｌ、ＡｌＳｉ合金、ＡｌＣｕ合金、又はＡｌＳｉＣｕ合金を材料としたエミッタ電極９及びコレクタ電極１３を形成することは記載されているものの、エミッタ電極９及びコレクタ電極１３をＺｎで被覆することは記載されていない。
　また、Ｚｎで被覆することは、当初明細書等には、（５）酸洗浄を行った後の、（６）エミッタ電極９及びコレクタ電極１３のＡｌ合金の表面にＡｌの酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第１ジンケート処理を行うこと、（７）Ｚｎで被覆されたＡｌ合金を濃硝酸に浸漬しＺｎを溶解させると共に、Ａｌ表面に薄くて均一なＡｌ酸化物皮膜を形成するジンケート剥離を行うこと、（８）再びＡｌ合金をＺｎ処理液に浸漬してＡｌ合金の表面にＡｌの
酸化膜を除去しつつＺｎ（亜鉛）の皮膜を形成する第２ジンケート処理を行うことしか記載されていない。
　そうすると、平成３０年１０月２日付け手続補正で補正した請求項１に記載された、「表面活性化処理を行う工程」及び「表面清浄化処理を行う工程」の前に、「互いに対向する第１及び第２の主面を持つ半導体基板の前記第１の主面に
Ｚｎで被覆されたＡｌ又はＡｌ合金から構成された
Ｚｎで被覆されたＡｌ又はＡｌ合金から構成された
　よって、上記請求項１に記載された事項を特許請求の範囲に記載することとなる平成３０年１０月２日付け手続補正でした補正は、当初明細書等の記載を総合することにより導かれる技術的事項との関係において、新たな技術的事項を導入しないものであるとはいえない。
５　本願発明についてのまとめ
　以上のとおりであるから、本願は、平成３０年１０月２日付け手続補正でした補正が、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものとはいえず、特許法第１７条の２第３項に規定する要件を満たしていないので、拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。