(57)【要約】 強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料において、該材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子は、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。スパッタリングによって膜を形成する際に、基板への加熱等の影響を少なくし、DCスパッタによる高速成膜が可能であり、また膜厚を薄く調整でき、さらにスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減させ、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、かつ結晶粒が微細であり高密度の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット、特に磁気記録層としての使用に最適であるスパッタリングターゲットを得る。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料において、該材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子は、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
非磁性材料粒子内の任意の点中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする請求項１記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料において、該材料の研磨面で観察される非磁性材の粒子が存在しない領域において、その領域の直径40μm以下であることを特徴とする請求項１または２記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
非磁性材の粒子が存在しない領域において、その領域の直径が10〜40μmの部分が1000個/mm2以下であることを特徴とする請求項３変更履歴の記録の解除の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項５】
強磁性材が、Co若しくはFe又は双方を主成分とする材料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項６】
非磁性材が、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した１成分以上の材料であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項７】
非磁性材料が、真空中もしくは不活性雰囲気中で金属Co若しくは金属Cr若しくはその混合物または合金とともに強熱しても還元若しくは分解しない金属酸化物からなる請求項１〜５のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項８】
金属酸化物が、Cr、Ta、V、Si、Ce、Ti、Zr、Al、Mg、Nbから選択した１種以上の酸化物である請求項７に記載の非磁性粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
【請求項９】
次の式２（数２）で導き出される計算密度に対し、相対密度で97%以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【数２】
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットに関し、特にスパッタリングによって膜を形成する際に、安定した直流（DC）スパッタリングが可能で最適な成膜速度が得られ、スパッタ時のアーキングが少なく、これに起因して発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減でき、且つ高密度で品質のばらつきが少なく量産性を向上させることのできる非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の分野では、磁性体薄膜中に非磁性材料を共存させることにより磁気特性を向上する技術が開発されている。その例として、磁性材薄膜中に非磁性材料の微粒子を存在させることにより、透磁率などの軟磁気特性を向上させるものや、磁性体薄膜材料中の金属微粒子間の磁気的相互作用を非磁性材料により遮断、または弱めることにより保磁力など磁気記録媒体としての各種特性を向上させるものなどがある。
このような薄膜材料は通常スパッタリングにより作製されるが、絶縁性若しくは高抵抗である非磁性材料と低抵抗である金属からなる強磁性材料とを同時にスパッタリングする必要がある。【０００３】
スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧または高周波を印加して電場を発生させるものである。
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）表面に衝突してターゲット構成原子を叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
一般的なスパッタリング法としては、RF（高周波）スパッタリング法とDC（直流）スパッタリング法があるが、上記のように抵抗の大きく異なる材料を同時にスパッタリングするためには、絶縁体がスパッタリングできるRFスパッタリング法が使用される場合が多い。【０００４】
ところが、このRF（高周波）スパッタリング装置は、装置自体が高価であるばかりでなく、スパッタリング効率が悪く、電力消費量が大きく、制御が複雑であり、成膜速度も遅いという多くの欠点がある。また、成膜速度を上げるため、高電力を加えた場合、基板温度が上昇し、基板及び成膜材料の変質を起こすなどの問題がある。
もう一方のDCスパッタリング法は、RFスパッタリング法と比べて、消費電力が少なく、高速成膜が可能であり、装置価格も低いため、量産性に優れるという特徴をもつ。また、プラズマが基板に与える影響が少ないため一般的には高品質の膜が作製できるとされる。
したがって、非磁性材と強磁性材を同時にスパッタリングするためのスパッタリングターゲットにおいても、極力DCスパッタリングが可能となるような工夫がなされる。DCスパッタリング法を用いる場合、ターゲット自体が導電性を備えていることが必要となる。【０００５】
ターゲットが導電性を備えていたとしても、酸化物、珪化物等の非導電性材料が多量に含まれるターゲットは、ターゲットのバルク抵抗値が高くなるため、DCスパッタリングによる成膜が難しくなる。
そのため、酸化物等の非磁性材料を細かく球状に分散させた組織をもつスパッタリングターゲットの工夫がなされている。しかし、このような工夫がなされても、パーティクルが大量に発生するという問題があった。【０００６】
いくつか公知技術があるので、以下にそれを紹介する。その１として、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミック相の粉末をメカニカルアロイングする方法が提案されている（特許文献１参照）。そして、この方法は、セラミックス相粉末を合金粉末中に均質に分散させた合金粉末を作製した後、ホットプレスにより成形するという磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得るというものである。
また、その２として、シリカ相が線分法で求めた平均幅が0.5〜5μmの範囲にあるシリカ相とCr、Pt相を含有するCo基合金が提案されている（特許文献２参照）。この場合のシリカ粉末は、高温火炎加水分解法で製造するという特殊な方法が用いられている。
しかし、これらの方法で得られた材料は、前者（その１）では、単に極力均質な粒子の作製を目途とするものであり、また後者（その２）は、網目状に分散したターゲット組織が得られているが、ところどころに粗大粒が存在しているという状況が見られる。このような方法では、後述するようにスパッタリングによって膜を形成する際にパーティクルが極端に増加し、ターゲット材料には適合しないことが強く予想される。
【特許文献１】特開平10-88333号公報
【特許文献２】特開2004-339586号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、スパッタリングによって膜を形成する際に、DCスパッタによる高速成膜が可能であり、さらにスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減させ、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、かつ結晶粒が微細であり高密度の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット、特に磁気記録層としての使用に最適であるスパッタリングターゲットを得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材粒子分散の形態を調整し、導電性を保有させてDCスパッタを可能とし、かつ密度を高め、さらにスパッタ時に発生するパーティクルやノジュールを大幅に低減できるとの知見を得た。【０００９】
このような知見に基づき、本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料の研磨面で観察される組織中の非磁性材全粒子は、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とするものである。
すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点に中心を持つ半径2μmの仮想円が、界面との間に接点又は交点を一箇所も持たずに、非磁性材料粒子に内包されるような粗大化した粒子は、本願発明には含まれない。
上記条件を満たせば、非磁性材料粒子の形状、および大きさに特に制限はない。たとえば、長さが2μm以上ある紐状や細かく枝分かれしたような形態であっても、上記条件を満たせば、目的の効果を得る事ができる。
球状の場合は、直径が4.0μm以下となる。このような微細粒子は、パーティクルの発生には殆んど影響しない。【００１０】
強磁性材の中に分散した非磁性材の粒子は、必ずしも球状である必要はない。球状よりもむしろ紐上又はヒトデ状若しくは網目状が望ましいとすら言える。研磨面で観察される大型の球状物は脱粒を起こし易く、かつ脱粒した場合にパーティクル発生量はその影響を強く受けるからである。
表面の研磨で観察される紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、当然ながらターゲットの厚み方向にも存在している。このように、ターゲットの厚み方向に結合した紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、脱粒を起こすことが少なくなる。また、強磁性材料と酸化物等の非磁性材料との接触面積の増加は、脱粒防止に効果がある。したがって、紐上又は網目状の幅が小さく、かつ分散していることが望ましいと言える。
本願発明の、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有するという規定は、このような紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織を包含するものである。【００１１】
本願発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、さらに非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有するのが望ましい。これは、より微細な組織を狙うものである。
さらに、本願発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、材料の研磨面で観察される非磁性材の粒子が存在しない領域の最大径が40μm以下で、かつ直径10μm以上の部分が1000個/mm2以下であることが望ましい。これは、強磁性材のみの部分がターゲット表面に露出して偏析しないことが望ましいことを意味する。すなわち非磁性材粒子の均一性確保のためである。【００１２】
本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、強磁性材がCo若しはFe又は双方を主成分とする材料に、特に有効である。また、本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、非磁性材が酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した１成分以上の材料である場合に、特に有効であるが、非磁性材料は、強磁性材料の成分と共存した状態で、不活性雰囲気若しくは真空中で強熱しても還元または分解しないものが望ましい。これは、ターゲット製造時に還元または分解することにより、強磁性材の組成に影響を及ぼすものであってはならないからである。
本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、相対密度で97%以上、さらには相対密度で98%以上とすることができる。次の式で導き出される計算密度に対し、相対密度で97%以上、又は相対密度で98%以上とする。ターゲット密度は、合金組成に依存するので、真密度を計算することは困難である。したがって、次式１（数１）の計算密度を基準とすることにより、細かい組成の変更に対応することが可能となる。【００１３】
【数１】
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【発明の効果】
【００１４】
このように、調整したターゲットは、DCスパッタリングが可能となり、そしてDCスパッタリングはRFスパッタリングに比べ、成膜速度が速く、スパッタリング効率が良いという点で著しく優れている。また、DCスパッタリング装置は価格が安く、制御が容易であり、電力の消費量も少なくて済むという利点がある。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、品質の優れた材料を得ることができ、特に磁性材料を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。さらに、本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、非磁性材と強磁性材との密着性を高めることにより、非磁性材の脱粒を抑制することができ、また、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】球状の粒子の模式図である。
【図２】紐状の粒子の模式図である。
【図３】網目状粒子の模式図である。
【図４】ひょうたん型の粒子の模式図である。
【図５】実施例１によって得られたターゲット研磨面のSEM画像である。
【図６】実施例２によって得られたターゲット研磨面のSEM画像である。
【図７】実施例３によって得られたターゲット研磨面のSEM画像である。
【図８】比較例１によって得られたターゲット研磨面のSEM画像である。
【図９】比較例２によって得られたターゲット研磨面のSEM画像である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットの製造に際しては、強磁性材として、例えばCo若しくはFe又は双方を主成分とする材料の1〜5μmの微粉と、非磁性材として酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した１成分以上の材料を使用する。これらの1〜5μmの微粉を20〜100時間程度、ボールミル等で混合した後、HP（ホットプレス）法を用いて1000〜1250°Cの温度で焼結する。
強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した焼結体の研磨面で観察される組織中の非磁性材全粒子の形状及び寸法は、上記原料粉の形状、混合時間、焼結温度によって調節することができるが、この条件は、強磁性材料と非磁性材料の組合せによっても大きくことなるが、上記条件の範囲により、任意に選択できる。
この製造条件の選択は、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるようにすることである。換言すれば、粒子の形状と寸法をこの条件に適合する条件にすることである。この条件に適合する粒子は、微細な球状の粒子か又は細い紐状あるいはヒトデ状若しくは網目状の粒子である場合が多いと言える。【００１７】
磁性材料としては、アトマイズ粉を使用することもできる。また、磁性材料の個々の原料粉を使用するだけでなく、合金粉を使用しても良い。また、粉砕・混合は、ボールミルだけでなく、メカニカルアロイングを使用しても良い。さらに、焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。
いずれにしても、強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料において、材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子が、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法にすることが条件であり、これを満足すれば、任意に選択することができる。【００１８】
材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子が、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する具体例を示すと次の通りである。
例えば、球状の非磁性材の粒子であれば、図１の模式図の通りであり、図１の左は粒子の中に半径1μmの仮想円が包含される場合で、粗大化した粒子であり、本願発明には該当しない。図１の右が半径2μmの仮想円よりも粒子の半径が2.0μm以下である小さいサイズの粒子の場合であり、本願発明に含まれる。
このような微細粒子は、ターゲットのパーティクルの発生に特に問題となることはなく、また高密度のターゲットを得ることが可能である。
紐状の非磁性材の粒子であれば、図２の模式図の通りである。非磁性材料粒子の断面上任意の点から半径2μm以内の仮想円に入っていればその長さや曲がり方に制限は無い。細い紐状の粒子の場合には、本願発明の目的に添うものであり、特に問題とならないからである。【００１９】
次に、網目状の粒子の模式図を、図３に示す。原則として前記細紐状の粒子と同様である。この場合は、網目の結節部が、粗大化して半径2μmの仮想円を超える場合があるが、この場合は本願発明の範囲外である。
表面の研磨で観察される紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、当然ながらターゲットの厚み方向にも存在しているが、このようにターゲットの厚み方向に結合したヒトデ状若しくは網目状組織は、脱粒を起こすことが極めて少なくなるので、より好ましいと言える。また、ヒトデ状若しくは網目状の粒子とマトリックスとなる強磁性材料との接触面積の増加は、脱粒防止により効果があると言える。したがって、紐上又はヒトデ状若しくは網目状の幅が小さく、かつ分散していることが望ましいと言える。【００２０】
その他の形状として、ひょうたん型の粒子形状も考えられる。その模式図を図４に示す。この場合もくびれた部分については特に問題とならないが、膨らんだ部分の半径が2.0μm以下とする必要がある。その意味では、球状の粒子と同様のことが言える。
さらに、本願発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、材料の研磨面で観察される非磁性材の粒子が存在しない領域においては、その領域の直径が10μm〜40μmの範囲にあり且つその個数が1000個/mm2以下であることがより望ましい。これは、強磁性材のみがターゲット表面に偏析せず、すなわち非磁性材粒子が均一に分散していることが、成膜の条件としても望ましいためである。
以上より、本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、相対密度で97%以上、さらには相対密度で98%以上とすることができる。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２２】
（実施例１）
焼結原料粉末として、粒径がそれぞれ5μm未満のCo微粉、Cr微粉、Pt微粉の磁性材料を使用し、これに対して、平均粒径1μmのSiO2粉を用いた。これを94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2（mol%）となるように秤量し、これらを湿式ボールミルで100時間混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス法により、1200°Cで1時間焼結し、94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2からなる強磁性体材料のターゲットを得た。
このターゲットの相対密度は98％であり、高密度のターゲットが得られた。この結果を表１に示す。また、このターゲットの研磨面のSEM画像を図５に示す。図５に示すように、細紐状の微細なSiO2粒子が分散していた。
この場合の、非磁性材であるSiO2粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの距離は1μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。【００２３】
Co-Cr-Ptからなる強磁性材の中に非磁性材であるSiO2の粒子が分散した材料において、研磨面で観察されるSiO2の粒子が存在しない領域、すなわち強磁性材のみの領域の直径10μm以上の部分は32個/mm2であった。この結果を表１に示す。この個数は、非常に少ない量であり、偏析が少なく、均一性に優れたターゲットが得られていることが確認できた。
次に、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、目標膜厚500Åで成膜した。パーティクルの発生状況を同様に表１に示す。表１から明らかなように、パーティクルの発生は非常に少なかった。【００２４】
【表１】
2007080781.tif 000004
【００２５】
（実施例２）
焼結原料粉末として、粒径がそれぞれ5μm未満のCo微粉、Cr微粉、Pt微粉の磁性材料を使用し、これに対して、平均粒径1μmのTa2O５粉を用いた。これを97（74Co-10Cr-16Pt）-3 Ta2O５（mol%）となるように秤量し、これらをボールミルで60時間混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス法により、1200°Cで1時間焼結し、97（74Co-10Cr-16Pt）-3 Ta2O５（mol%）からなる強磁性体材料のターゲットを得た。
このターゲットの相対密度は98％であり、高密度のターゲットが得られた。この結果を表１に示す。また、このターゲットの研磨面のSEM画像を図６に示す。図６に示すように、擬似球状の微細なTa2O５粒子が分散していた。
この場合の、非磁性材であるTa2O５粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの長さは、2μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径2μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。【００２６】
Co-Cr-Ptからなる強磁性材の中に非磁性材であるTa2O５の粒子が分散した材料において、研磨面で観察されるTa2O５の粒子が存在しない領域、すなわち強磁性材のみの領域の直径10μm以上の部分は19個/mm2であった。この結果を表１に示す。この個数は、非常に少ない量であり、偏析が少なく、均一性に優れたターゲットが得られていることが確認できた。
次に、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、目標膜厚500Åで成膜した。パーティクルの発生状況を同様に表１に示す。表１から明らかなように、パーティクルの発生は非常に少なかった。【００２７】
（実施例３）
焼結原料粉末として、粒径がそれぞれ5μm未満のCo微粉、Cr微粉、Pt微粉の磁性材料を使用し、これに対して、平均粒径1μmの市販のCr2O3粉を用いた。これを94（74Co-10Cr-16Pt）-8 Cr2O3（mol%）となるように秤量し、これらをボールミルで100時間混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス法により、1200°Cで1時間焼結し、94（74Co-10Cr-16Pt）-8 Cr2O3（mol%）からなる強磁性体材料のターゲットを得た。
このターゲットの相対密度は98％であり、高密度のターゲットが得られた。この結果を表１に示す。また、このターゲットの研磨面のSEM画像を図７に示す。図７に示すように、紐状の微細なCr2O3粒子が分散していた。
この場合の、非磁性材であるCr2O3粒子の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面まで長さは、2μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。【００２８】
Co-Cr-Ptからなる強磁性材の中に非磁性材であるCr2O3の粒子が分散した材料において、研磨面で観察されるCr2O3の粒子が存在しない領域、すなわち強磁性材のみの領域の直径10μm以上の部分は20個/mm2であった。この結果を表１に示す。この個数は、非常に少ない量であり、偏析が少なく、均一性に優れたターゲットが得られていることが確認できた。
次に、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、目標膜厚500Åで成膜した。パーティクルの発生状況を同様に表１に示す。表１から明らかなように、パーティクルの発生は非常に少なかった。【００２９】
（比較例１）
焼結原料粉末として、粒径がそれぞれ5μm未満のCo微粉、Cr微粉、Pt微粉の磁性材料を使用し、これに対して、平均粒径1μmのSiO2粉を用いた。これを94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2（mol%）となるように秤量し、これらをボールミルで10時間混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス法により、1200°Cで1時間焼結し、94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2からなる強磁性体材料のターゲットを得た。
このターゲットの相対密度は97％であり、比較的密度の高いターゲットが得られた。この結果を表１に示す。また、このターゲットの研磨面のSEM画像を図８に示す。図８に示すように、平均粒径（直径）が5〜8μm程度の擬似球状の粗大なSiO2粒子が分散していた。
この場合の、強磁性体材料と非磁性材であるSiO2粒子内部の任意の点から半径1μmの仮想円を描いた場合に、該仮想円は粒子内部に包含され、界面との間に接点又は交点が存在しないものが多数存在していた。【００３０】
Co-Cr-Ptからなる強磁性材の中に非磁性材であるSiO2の粒子が分散した材料において、研磨面で観察されるSiO2の粒子が存在しない領域、すなわち強磁性材のみの領域の直径10μm以上の部分は300個/mm2であった。この結果を表１に示す。この個数は、実施例に比べ非常に多い量であり、偏析が大きく、均一性に劣るターゲットが得られた。
次に、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとした。しかし、このターゲットは異常放電が多く、パーティクル数は300個程度であった。【００３１】
（比較例２）
金属原料粉末として、74Co-10Cr-16Ptのアトマイズ粉（合金粉）と平均粒径1μmのSiO2粉を用いた。これを94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2（mol%）となるように秤量し、これらをボールミルで100時間混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス法により、1200°Cで1時間焼結し、94（74Co-10Cr-16Pt）-6 SiO2からなる強磁性体材料のターゲットを得た。
このターゲットの相対密度は96％であり、比較的密度の低いターゲットが得られた。この結果を表１に示す。また、このターゲットの研磨面のSEM画像を図９に示す。図９に示すように、非常に大きな強磁性材粒子の粒界にSiO2が分散した層が存在していた。
この場合の、強磁性体材料と非磁性材であるSiO2粒子内の任意の点から界面方向に引いた垂線の長さは15〜30μmの範囲内にあった。
この場合、非磁性材料粒子内の任意の点から半径2μmの仮想円を描いた場合に、該仮想円と界面との間に接点又は交点が存在せず、殆んどが粒子内部に包含されていた。これは、本願発明の条件を満たしていなかった。【００３２】
Co-Cr-Ptからなる強磁性材の中に非磁性材であるSiO2の粒子が分散した材料において、研磨面で観察されるSiO2の粒子が存在しない領域、すなわち強磁性材のみの領域の直径10μm以上の部分は3000個/mm2以上であった。この結果を表１に示す。この個数は、実施例に比べ極めてに多い量であり、偏析が大きく、均一性に劣るターゲットが得られた。
次に、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとした。このターゲットは異常放電が多く、パーティクル数は測定上限である3000個を大きく超えるものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、非磁性材料を高分散させることと相対密度を98％以上に高密度化することによって安定したDCスパッタを可能とする。そして、このDCスパッタリングの特徴である、スパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、均一な成膜が可能であり、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。さらにこれによって、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
したがって、高密度の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット、特に磁気記録層としての使用に好適である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年2月18日(2008.2.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子は、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径２μｍの全ての仮想円を内包しない形状及び寸法を備え、かつ、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径２μｍの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と、強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする焼結体からなる非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径１μｍの全ての仮想円を内包しない形状及び寸法を備え、かつ、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径１μｍの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と、強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする請求項１記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した材料において、該材料の研磨面で観察される非磁性材の粒子が存在しない領域において、その領域の直径４０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
非磁性材の粒子が存在しない領域において、その領域の直径が１０〜４０μｍの部分が１０００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項３の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項５】
強磁性材が、Ｃｏ若しくはＦｅ又は双方を主成分とする材料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項６】
非磁性材が、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した１成分以上の材料であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項７】
非磁性材料が、真空中もしくは不活性雰囲気中で金属Ｃｏ若しくは金属Ｃｒ若しくはその混合物または合金とともに強熱しても還元若しくは分解しない金属酸化物からなる請求項１〜５のいずれかに記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項８】
金属酸化物が、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎｂから選択した１種以上の酸化物である請求項７に記載の非磁性粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
【国際調査報告】
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