【手続補正書】
【提出日】令和1年10月25日(2019.10.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチルベンゼンと、少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物とを含む混合物からエチルベンゼンを蒸留分離する方法であって、
ａ）前記混合物を含む供給流を第１の蒸留塔に導入する工程と、
ｂ）前記第１の蒸留塔にヘビーソルベントを含む第１の流れを導入する工程と
（ただし、前記ヘビーソルベントは、１５０℃を超えた沸点を有し、且つ、前記少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物の沸点よりも高い沸点を有する溶媒である）、
ｃ）前記第１の蒸留塔に、水と、Ｃｌ、Ｓ、Ｎ又はＯ含有化合物及びこれらの混合物から選択される少なくとも１つのライトソルベントとを含む水性流を導入する工程
（ただし、前記ライトソルベントは、１３５℃未満の沸点を有し、前記少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物の沸点よりも低く、且つエチルベンゼンの沸点よりも低い沸点を有する溶媒である）、
を含む方法。
【請求項２】
前記ヘビーソルベントが、少なくとも１つのＣｌ、Ｓ、Ｎ又はＯ含有化合物及びこれらの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ヘビーソルベントの前記Ｃｌ含有化合物が、２，４−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、１，２，４，５−テトラクロロベンゼン、ポリクロロベンゼン、ベンゼンヘキサクロリド、２，３，４，６−テトラクロロフェノール、１，２，３−トリクロロプロパン及びこれらの混合物からなる群より選択される、好ましくは１，２，４−トリクロロベンゼン及び１，２，３−トリクロロベンゼンからなる群より選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記ヘビーソルベントの前記Ｓ含有化合物が、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メチルスルホラン及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項５】
前記ヘビーソルベントの前記Ｎ含有化合物が、Ｎ−ホルミルモルホリン、アニリン、２−ピロリジノン、キノリン、ｎ−メチル−２−ピロリドン、ｎ−メチルアニリン、ベンゾニトリル、ニトロベンゼン及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項２から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記ヘビーソルベントの前記Ｏ含有化合物が、メチルサリシレート、メチルベンゾエート、ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，２−プロパンジオール（プロピレングリコール）、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、ベンズアルデヒド、フェノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジエチルマレエート、エチルアセトアセテート、４−メトキシアセトフェノン、イソホロン、５−メチル−２−ヘキサノン、２−ヘプタノン、シクロヘキサノン、２−オクタノン、２−ノナノン、３−ヘプタノン、ジイソブチルケトン、５−ノナノン、ベンジルアルコール及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項２から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記水性流が蒸気を含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記Ｃｌ含有ライトソルベント化合物が、クロロホルム、四塩化炭素及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記Ｎ含有ライトソルベント化合物が、ジメチルアミン、ジエチルアミン、アセトニトリル及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記Ｏ含有ライトソルベント化合物が、アセトアルデヒド、１−プロパナール、メチルイソプロピルケトン、３−メチル−２−ペンタノン、３，３−ジメチル−２−ブタノン、２−ペンタノン、２−メチルプロパナール、１−ブタナール、シクロペンタノン、アセトン、エタノール及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物が、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、ｏ−キシレン及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記水性流の質量供給が、前記ヘビーソルベントの質量供給に基づいて、０．５〜２５重量％である、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記供給に対するヘビーソルベントの質量供給比が１：１〜１０：１である、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法であって、
ｄ）エチルベンゼンに富む第２の流れを前記第１の蒸留塔から取り出す工程、をさらに含む方法。
【請求項１５】
エチルベンゼンと、少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物との混合物を含む供給流に導入される、ライトソルベントを含む水性流の、前記混合物からのエチルベンゼンの蒸留分離における、前記分離の効率を高めるための使用であって、
前記ライトソルベントは、Ｃｌ、Ｓ、Ｎ又はＯ含有化合物及びこれらの混合物からなる群より選択され、１３５℃未満の沸点を有し、前記少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物の沸点よりも低く、且つエチルベンゼンの沸点よりも低い沸点を有する溶媒である、使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
下表１において、ＴＣＢは１，２，４−トリクロロベンゼン、ＮＭＰはｎ−メチル−２−ピロリドンである。
【表１】
2019151644.tif 000001
本願発明には以下の態様が含まれる。
［１］
エチルベンゼンと、少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物とを含む混合物からエチルベンゼンを蒸留分離する方法であって、
ａ）前記混合物を含む供給流を第１の蒸留塔に導入する工程と、
ｂ）前記第１の蒸留塔に前記供給流の上方にヘビーソルベントを含む第１の流れを導入する工程と、
ｃ）前記第１の蒸留塔に前記供給流の下方に水性流を導入する工程とを含む方法。
［２］
前記ヘビーソルベントが、少なくとも１つのＣｌ、Ｓ、Ｎ又はＯ含有化合物及びこれらの混合物を含む、上記［１］に記載の方法。
［３］
前記Ｃｌ含有化合物が、２，４−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、１，２，４，５−テトラクロロベンゼン、ポリクロロベンゼン、ベンゼンヘキサクロリド、２，３，４，６−テトラクロロフェノール、１，２，３−トリクロロプロパン及びこれらの混合物、好ましくは１，２，４−トリクロロベンゼン及び１，２，３−トリクロロベンゼンから選択される、上記［２］に記載の方法。
［４］
前記Ｓ含有化合物が、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メチルスルホラン及びこれらの混合物から選択される、上記［２］又は［３］に記載の方法。
［５］
前記Ｎ含有化合物が、Ｎ−ホルミルモルホリン、アニリン、２−ピロリジノン、キノリン、ｎ−メチル−２−ピロリドン、ｎ−メチルアニリン、ベンゾニトリル、ニトロベンゼン及びこれらの混合物から選択される、上記［２］から［４］のいずれか一項に記載の方法。
［６］
前記Ｏ含有化合物が、メチルサリシレート、メチルベンゾエート、ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，２−プロパンジオール（プロピレングリコール）、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、ベンズアルデヒド、フェノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジエチルマレエート、エチルアセトアセテート、４−メトキシアセトフェノン、イソホロン、５−メチル−２−ヘキサノン、２−ヘプタノン、シクロヘキサノン、２−オクタノン、２−ノナノン、３−ヘプタノン、ジイソブチルケトン、５−ノナノン、ベンジルアルコール及びこれらの混合物から選択される、上記［２］から［５］のいずれか一項に記載の方法。
［７］
前記水性流が水及び／又は蒸気である、上記［１］から［６］のいずれか一項に記載の方法。
［８］
前記水性流が、水と、Ｃｌ、Ｓ、Ｎ又はＯ含有化合物及びこれらの混合物から選択される少なくとも１つのライトソルベントとを含む、上記［１］から［７］のいずれか一項に記載の方法。
［９］
前記Ｃｌ含有ライトソルベント化合物が、クロロホルム、四塩化炭素及びこれらの混合物から選択される、上記［８］に記載の方法。
［１０］
前記Ｎ含有ライトソルベント化合物が、ジメチルアミン、ジエチルアミン、アセトニトリル及びこれらの混合物である、上記［８］又は［９］に記載の方法。
［１１］
前記Ｏ含有ライトソルベント化合物が、アセトアルデヒド、１−プロパナール、メチルイソプロピルケトン、３−メチル−２−ペンタノン、３，３−ジメチル−２−ブタノン、２−ペンタノン、２−メチルプロパナール、１−ブタナール、シクロペンタノン、アセトン、エタノール及びこれらの混合物から選択される、上記［８］から［１０］のいずれか一項に記載の方法。
［１２］
前記少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物が、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、ｏ−キシレン及びこれらの混合物から選択される、上記［１］から［１１］のいずれか一項に記載の方法。
［１３］
前記水性流の質量供給が、前記ヘビーソルベントの質量供給に基づいて、０．５〜２５重量％である、上記［１］から［１２］のいずれか一項に記載の方法。
［１４］
前記供給に対するヘビーソルベントの質量供給比が１：１〜１０：１である、上記［１］から［１３］のいずれか一項に記載の方法。
［１５］
上記［１］から［１４］のいずれか一項に記載の方法であって、
ｄ）エチルベンゼンに富む第２の流れを前記第１の蒸留塔から取り出す工程、をさらに含む方法。
［１６］
エチルベンゼンと、少なくとも１つの他のＣ８芳香族化合物との混合物を含む供給流の下方に導入される水性流の、前記混合物からのエチルベンゼンの蒸留分離における、前記分離の効率を高めるための使用。