(57)【要約】  潤滑性、耐摩耗性、省エネルギー性に優れ、信頼性の高い、タービン油、工作機械油、金属加工油、塑性加工油、切削油、圧縮機油、真空ポンプ油、電気接点油、グリース、または、マシン油として用いる伝動要素用半固体状潤滑剤組成物およびこれを備えた機械システムを提供する。  伝動要素のしゅう動部分の摩耗を低減する組成物であり、アミド基を１つまたは２つ含み立体網目状構造を形成するアミド化合物と、１００℃における動粘度が２５ｍｍ２／ｓ以下、粘度指数が１２０以上の液状基油成分とから構成され、前記アミド化合物および液状基油成分以外の成分を実質的に含まない伝動要素用半固体状潤滑剤組成物、及び伝動要素のしゅう動部分に前記の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物を備えた機械システム。【特許請求の範囲】
【請求項１】
伝動要素のしゅう動部分の摩耗を低減する組成物であり、アミド基を１つまたは２つ含み立体網目状構造を形成するアミド化合物と、１００℃における動粘度が２５ｍｍ２／ｓ以下、粘度指数が１２０以上の液状基油成分とから構成され、前記アミド化合物および液状基油成分以外の成分を実質的に含まない伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
【請求項２】
前記アミド化合物および液状基油成分以外の成分が、分子量１０００以上の高分子成分であり、その含有量が３質量％以下である請求項１に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
【請求項３】
アミド化合物が、次の一般式（１）〜（３）で表される少なくとも１種の化合物であり、
【化１】
2007116642.tif 000017
【化２】
2007116642.tif 000018
【化３】
2007116642.tif 000019
（式（１）〜（３）において、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ｒ２は水素、又は炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ１及びＡ２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基、又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択される炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。）、その含有量が０．１〜７０質量％である請求項１に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
【請求項４】
液状基油成分が、ポリ−α−オレフィン、脂肪酸エステル、シリコーン油から選ばれる少なくとも１種類からなる合成油である請求項１に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
【請求項５】
伝動要素が、ギヤ、運動ねじ、チェーンの少なくとも一つである請求項１に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
【請求項６】
ギヤ、運動ねじ、チェーンの少なくとも一つの伝動要素を含み、伝動要素のしゅう動部分に請求項１〜５のいずれかに記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物を備えた機械システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、伝動要素用半固体状潤滑剤組成物およびこれを備えた機械システムに関し、特にはタービン油、工作機械油、金属加工油、塑性加工油、切削油、圧縮機油、真空ポンプ油、電気接点油、または、マシン油の代替潤滑剤として用いることができる、ギヤ、運動ねじ、カム、ベルト、チェーン、ワイヤーロープなどの機械的に動力を伝える伝動要素を潤滑する伝動要素用半固体状潤滑剤組成物およびこれを用いた機械システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車、建設機械、農業機械、列車、航空機、船舶や家庭電化製品、ＯＡ機器、精密機械などでは、高信頼性はもとより、省資源、省エネルギー化が強く求められている。これらの機械の組み立てや部品等の製造加工には、塑性加工機器、工作機械、射出成型機、プレス機、鍛圧機、研削機、圧縮機、真空ポンプなどの各種の機械システムが採用され、精度の高い加工、高信頼性、省資源、省エネルギーが求められている。さらに、このような機械システムには、しゅう動、摩擦、潤滑などの作用を利用して機械的に動力を伝える伝動機械要素であるギヤ、運動ねじ、カム、ベルト、チェーン、ワイヤーロープなどが用いられている。そして、それぞれの用途に応じて、タービン油、工作機械油、金属加工油、塑性加工油、切削油、圧縮機油、真空ポンプ油、電気接点油、または、マシン油とも称される各種の潤滑油、潤滑剤、グリース、固体潤滑剤が単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いられている。このような機械システムに用いられる潤滑油や、グリース等についても、信頼性が高く、潤滑性、省エネルギーに優れ、環境を汚損しにくいものが望まれている。【０００３】
また、グリースとしては、一般に鉱油、ポリ−α−オレフィン、シリコーン油、フッ素化エーテル、脂肪酸エステルなどの合成油、植物油などの液状基油に増ちょう剤として金属石けんやウレア化合物を配合したものが専ら用いられている。
【特許文献１】特公昭５０−０２７０４７号公報
【特許文献２】特開昭５８−０５３９９１号公報
【特許文献３】特開昭５６−０５３１９４号公報
【特許文献４】特開昭５６−０３２５９４号公報
【特許文献５】特開平０６−１１６５８１号公報
【特許文献６】特開２０００−２３００１８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者は、鉱油系及び／又は合成系の液状潤滑基油、ビスアミド及び／又はモノアミド、さらには摩擦調整剤を含有する熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物を提案している（国際公開ＷＯ２００６／０５１６７１号公報）。
しかし近年、上記機械システムの高機能化、小型化、長寿命化が強く求められており、潤滑剤にはより一層の高性能化、特には、省エネルギー性に優れ、極少量の油量でも摩耗を抑えて潤滑することが求められている。
そこで、本発明は、潤滑性、耐摩耗性、省エネルギー性に優れ、信頼性の高い、タービン油、工作機械油、金属加工油、塑性加工油、切削油、圧縮機油、真空ポンプ油、電気接点油、グリースまたはマシン油の代替として用いることのできる、低摩擦係数で耐摩耗性に優れた伝動要素用半固体状潤滑剤組成物およびこれを備えた機械システムを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、熱可逆性を示す半固体状物質を含む潤滑剤組成物は、従来のグリースと同様に半固体状であり、かつ同様の硬さを有しながら、グリースに比べ潤滑性に優れ、具体的には耐摩耗性が良く、ロングライフ化に貢献し、かつ低摩擦であるため、各種用途の摩擦抵抗の低減、しいては省エネルギー化に寄与できることを見出した。さらに、従来のグリースとは異なり、加熱・冷却による液状と半固体状を何度でも繰り返すことができ、しかも潤滑性などの基本特性は変化しない。この特性を利用し、本発明の潤滑剤組成物を加熱して液状化させた状態で精密ろ過を行うことが可能で、潤滑剤中の微細なゴミや異物までも除去でき、極めて高度に精製された潤滑剤組成物を得ることができる。このようにして得られた潤滑剤組成物はクリアランスの狭い精密な機械システムにも好適に使用することができる。本発明はかかる知見に基づいて完成された。【０００６】
すなわち、本発明は、次のとおりの伝動要素用半固体状潤滑剤組成物およびを備えた機械システムである。
（１）伝動要素のしゅう動部分の摩耗を低減するする組成物であり、アミド基を１つまたは２つ含み立体網目状構造を形成するアミド化合物と、１００℃における動粘度が２５ｍｍ２／ｓ以下、粘度指数が１２０以上の液状基油成分とから構成され、前記アミド化合物および液状基油成分以外の成分を実質的に含まない伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
（２）前記アミド化合物および液状基油成分以外の成分が、分子量１０００以上の高分子成分であり、その含有量が３質量％以下である上記（１）に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。【０００７】
（３）アミド化合物が、次の一般式（１）〜（３）で表される少なくとも１種の化合物であり、
【化１】
2007116642.tif 000002
【化２】
2007116642.tif 000003
【化３】
2007116642.tif 000004
（式（１）〜（３）において、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ｒ２は水素、又は炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ１及びＡ２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基、又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択される炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。）、その含有量が０．１〜７０質量％である上記（１）に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。【０００８】
（４）液状基油成分が、ポリ−α−オレフィン、脂肪酸エステル、シリコーン油から選ばれる少なくとも１種類からなる合成油である上記（１）に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
（５）伝動要素が、ギヤ、運動ねじ、チェーンの少なくとも一つである上記（１）に記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物。
（６）ギヤ、運動ねじ、チェーンの少なくとも一つの伝動要素を含み、伝動要素のしゅう動部分に上記（１）〜（５）のいずれかに記載の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物を備えた機械システム。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、特定のアミド化合物と液状基油成分とからなる伝動要素用半固体状潤滑剤組成物であるから、機械システムが稼動中はしゅう動部の温度上昇により、液状の潤滑油剤となって良好な潤滑性（高い耐摩耗性、低摩擦係数）を示し、停止時あるいはしゅう動部を外れると冷却され半固体状となる。したがって、良好な潤滑性、省エネルギー、長寿命といった特徴に加え、油漏れ、油だれなどによる環境の汚損を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】潤滑剤組成物をＳＲＶ摩擦試験した後、各ディスク表面に生じた摩耗痕を、実体顕微鏡（倍率：約３０倍）を通して撮影した写真であり、図１の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、それぞれ実施例１、比較例１及び２の写真である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
〔アミド化合物〕
本発明で用いるアミド化合物は、アミド基を１つまたは２つ含み立体網目構造を形成するゲル状の化合物であり、液状基油成分と混合して半固体状物質（本発明の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物）を形成する半固体状化成分である。例えば、脂肪酸モノアミド、脂肪酸ビスアミド、あるいはこれらの混合物を好ましく用いることができる。さらに、アミド基を３つ含む化合物である脂肪酸トリアミドを含んでいてもよい。【００１２】
アミド基を１つ含む化合物である脂肪酸モノアミドは、次の一般式（１）で表される。
【化４】
2007116642.tif 000005
ここで、Ｒ１は炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、Ｒ２は水素、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基である。鎖状炭化水素基の水素の一部は、本発明の効果を損なわない範囲で、水酸基などの置換基で置換されていてもよい。【００１３】
具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミドやエルカ酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミドやオレイルオレイン酸アミド等の長鎖脂肪酸と長鎖アミンによる置換アミド類（上記一般式（１）でＲ２が水素でないモノアミド）のいずれでも良い。しかし、高温で使用されることを考えると、ビスアミドに近い分子量を持つ置換アミドが好ましい。好ましく用いられるモノアミドは、融点が５０〜２００℃が好ましく、特に好ましくは８０〜１８０℃であり、さらに分子量が１００〜１０００、特に好ましくは１５０〜８００である。【００１４】
アミド基を２つ含む化合物である脂肪酸ビスアミドとしては、ジアミンの酸アミドでも、ジ酸の酸アミドのいずれでも良い。好ましく用いられるビスアミドは、融点が８０〜２５０℃、特に好ましくは、１００〜２００℃であり、分子量が２４０〜２０００、特に好ましくは、２９０〜１５００である。
好ましく用いられるジアミンの酸アミドは、次の一般式（２）で表される。
【化５】
2007116642.tif 000006
ここで、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ１は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択されるである炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。【００１５】
好ましく用いられるジ酸の酸アミドは、一般式（３）で表される。
【化６】
2007116642.tif 000007
ここで、Ｒ５、Ｒ６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択されるである炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。【００１６】
ジアミンの酸アミドとしては、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド等が好ましく、また、ジ酸の酸アミドとしては、Ｎ,Ｎ'−ジステアリルセバシン酸アミド等が好ましい。これらのなかでも、エチレンビスステアリン酸アミドが特に好ましい。【００１７】
また、アミド基を３つ含む化合物である脂肪酸トリアミドとして、次の一般式（４）で表されるものを用いることもできる。
【化７】
2007116642.tif 000008
ここで、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９は、それぞれ独立して、炭素数２〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、脂環式炭化水素基又は芳香族炭化水素基であり、Ｍはアミド基（−ＣＯ−ＮＨ−）、Ａ３、Ａ４、Ａ５は、それぞれ独立して、単結合又は炭素数５以下のアルキレン基である。【００１８】
一般式（４）で表される化合物は多数あるが、本発明に好適に用いることができる化合物として具体的には、Ｎ−アシルアミノ酸ジアミド化合物が挙げられる。この化合物のＮ−アシル基は、炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アシル基又は芳香族アシル基、特にはカプロイル基、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、ステアロイル基からなるものが好ましく、またアミノ酸としてはアスパラギン酸、グルタミン酸からなるものが好ましく、また、アミド基のアミンは炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アミン、芳香族アミン又は脂環式アミン、特にはブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、イソステアリルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン等が好ましい。特には、具体的な化合物としてＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α,γ−ジ−ｎ−ブチルアミドが好ましい。【００１９】
〔液状基油成分〕
本発明において、液状基油成分としては、１００℃における動粘度が２５ｍｍ２／ｓ以下、粘度指数が９０以上ものを好ましく使用することができる。動粘度は１．０〜２５ｍｍ２／ｓがより好ましく、１．７〜２５ｍｍ２／ｓが特に好ましい。粘度指数は９０〜１６０がより好ましく、１２０〜１５０が特に好ましい。そのほかの物性として、流動点は−１０℃以下が好ましく、より好ましくは−２０℃以下であり、引火点１５０℃以上であることが好ましく、より好ましくは１５５℃以上である。【００２０】
液状基油成分として、具体的には、鉱油、ポリ−α−オレフィン、エチレン・α−オレフィン共重合体、アルキルナフタレン、脂肪酸エステル（例えば、ジエステル、ポリオールエステルなど）、エーテル（例えば、ポリアルキレングリコール、フェニルエーテル、フッ素化エーテルなど）、シリコーン油、フッ素化油などの合成油を用いることができる。鉱油および合成油はそれぞれ複数種を適宜混合して用いることができるし、さらには鉱油と合成油を適宜の割合で混合して用いることも可能である。さらに、これらの液状基油に種々の添加剤を処方したものを用いることもできる。【００２１】
鉱油は、一般に、原油を常圧蒸留し、あるいはさらに減圧蒸留して得られる留出油を各種の精製プロセスで精製した潤滑油留分を基油とし、これをそのまま、或いはこれに各種の添加剤等を調合して調製される。前記精製プロセスは、水素化精製、溶剤抽出、溶剤脱ろう、水素化脱ろう、硫酸洗浄、白土処理などであり、これらを適宜組み合わせて適宜の順序で処理して、本発明に好適な鉱油系の潤滑基油を得ることができる。異なる原油あるいは留出油を、異なるプロセスの組合せ、順序により得られた、性状の異なる複数の精製油の混合物も好適な基油として用いることができる。【００２２】
合成油は、耐熱性の高い、例えば、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）、低分子量エチレン・α−オレフィン共重合体、アルキルナフタレン、脂肪酸エステル、エーテル類、シリコーン、フッ素化油などを単独であるいは組み合わせて基油として用いることができる。合成油のなかでもポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）及びエチレン・α−オレフィン共重合体はともにオレフィンモノマーの重合体であり、反応重合度をコントロールすることにより粘度やその他の物性を調整できることから、液状基油成分として好ましく用いることができる。ＰＡＯについては、１−デセンや１−ドデセン、あるいは１−テトラデセンなどのオレフィンオリゴマーを重合し、重合度２〜１０の範囲で、これら重合物を粘度調整（１００℃における動粘度が１〜２５ｍｍ２／ｓ）のために適宜配合したものを好ましく使用することができる。またエチレン・α−オレフィン共重合体もエチレンと炭素数３〜１０のオレフィンオリゴマーを共重合し、１００℃における動粘度が１〜２５ｍｍ２／ｓに調整したものを好ましく使用することができる。【００２３】
脂肪酸エステルは、アルコールと脂肪酸を脱水縮合反応して得ることができるが、本発明においては、化学的な安定性の面で、ジエステルおよびポリオールエステルを好適な液状基油成分として挙げることができる。ジエステルとしては、炭素数４〜１４の二塩基酸と、炭素数５〜１８のアルコールとのエステルが好ましく用いられる。ここで、二塩基酸としては、具体的には、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等が挙げられ、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましい。アルコールとしては、炭素数が６〜１２の１価アルコール、特には８〜１０の炭化水素基に分岐を有する１価アルコールが好ましい。具体的には、２−エチルヘキサノール、３，５，５−トリメチルヘキサノール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール等が挙げられる。【００２４】
また、ポリオールエステルとしては、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−（ペンタエリスリトール）等のヒンダードアルコールと炭素数１〜２４の脂肪酸とのエステルが好ましい。脂肪酸において、その炭素数は特に制限されるものではないが、炭素数１〜２４の脂肪酸の中でも、潤滑性の点から炭素数３以上のものが好ましく、炭素数４以上のものがより好ましく、炭素数５以上のものが更に好ましく、炭素数７以上のものが特に好ましい。具体的には、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、オレイン酸等が挙げられ、これらの脂肪酸は直鎖状脂肪酸、分枝状脂肪酸のいずれであってもよく、更にはα炭素原子が４級炭素原子である脂肪酸（ネオ酸）であってもよい。【００２５】
エーテル類は、エーテル結合を有する有機化合物であり、代表的には次の一般式（５）または一般式（６）で表される。
【化８】
2007116642.tif 000009
ここで、Ｒ１０及びＲ１１はそれぞれ独立して水素あるいは炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ａ６は１種または２種以上の炭素数２〜４のアルキレンオキシド単位５〜３００個から構成された重合鎖を示す。
【化９】
2007116642.tif 000010
上記一般式（６）において、Ｒ１２〜Ｒ１４はそれぞれ独立して水素あるいは炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ａ７〜Ａ９はそれぞれ独立して１種または２種以上の炭素数２〜４のアルキレンオキシド単位５〜３００個から構成された重合鎖を示す。  Ｒ１０〜Ｒ１４は、好ましくは、それぞれ水素、メチル基、イソプロピル基、イソブチル基、または、ｔｅｒｔ−ブチル基であり、特には全てがメチル基であるものが好ましい。Ａ６〜Ａ９のアルキレンオキシド単位としては、エチレンオキシド単位またはプロピレンオキシド単位が好ましく、重合鎖は、ブロック共重合鎖、ランダム共重合鎖または交互共重合鎖でもよい。重合鎖のアルキレンオキシド単位の個数は、ポリエーテルの粘度が所定の範囲となるように設定される。
具体的なポリエーテルとしては、ポリアルキレングリコールあるいはその誘導
体、ポリビニールエーテル等が挙げられ、両末端がアルキル基であるポリアルキレングリコール誘導体またはポリビニールエーテルが好ましい。【００２６】
シリコーンであるポリオルガノシロキサンは、次の一般式（７）で示されるようにＳｉ−Ｏ−の主鎖を有し、その重合度により粘度が異なる。
【化１０】
2007116642.tif 000011
ここでＲ１５、Ｒ１６はそれぞれ独立して水素あるいは炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｂ１〜Ｂ４は、それぞれ独立して水素、炭化水素（メチル基、イソプロピル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、またはフェニル基など）、またはハロゲン基（フッ素、ヨウ素、臭素など）であり、特にはすべてがメチル基、あるいは一部がフェニル基であるものが価格的に好ましい。【００２７】
フッ素化油は、次の一般式（８）および一般式（９）で表すことができる。
【化１１】
2007116642.tif 000012
【化１２】
2007116642.tif 000013
上記一般式（８）および（９）において、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ１９、Ｒ２０は、それぞれ独立して水素、およびまたはアルキル基（炭素数１〜６）である。またＢ５、Ｂ６、Ｂ７、Ｂ８は、それぞれ独立してＦ、ＣＦ３、Ｃ２Ｆ５、Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｆ５などである。【００２８】
〔半固体状物質〕
本発明でいう半固体状とは、従来のグリースと同様に液体のような流動性を示さず、液状化する温度に加熱されない限り、ある程度の硬さを維持する状態を言う。好ましくは、ＪＩＳ  Ｋ２２２０「グリース」に規定されているちょう度により硬さを分類すると、本発明の伝動要素用半固体状潤滑剤組成物は、混和ちょう度が２０〜４７５、特に４０〜４７５であり、グリースに適用されているちょう度番号０００号〜６号の範囲、ならびにそれらの範囲を超える硬さに分類されるものである。【００２９】
半固体状物質の調製方法は特に限定するものではないが、液状基油成分とアミド化合物（半固体状化成分）を所定量計り取り、アミド化合物の融点以上に加熱しながら撹拌して均一に溶解させた後、冷却して半固体状にすることができる。また、アミド化合物をアルコール系、ケトン系、炭化水素系などの溶剤に一旦溶解させ、これら溶解液を液状基油に配合し、均一に混合した後、適宜の公知の方法で溶剤を除去して半固体状作動媒体を得ることもできる。さらに種々の添加剤を処方したものを用いることもできる。【００３０】
また、本発明の半固体状潤滑剤組成物は、上記の液状基油成分とアミド化合物（半固体状化成分）以外の成分を実質的に含まないことを特徴とする。すなわち、粘着剤や粘稠物などの高分子化合物を含まず、特に、分子量１０００以上の高分子成分を実質的に含まない。該高分子成分は含むとしても、その含有量せいぜい３質量％以下であることが好ましい。このような高分子成分として、具体的には、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン、ペトロラクタム、ポリイソプレンゴム、ポリイソブテンゴムなどが挙げられる。【００３１】
本発明の半固体状潤滑剤組成物は、液状基油成分と半固体状化成分（アミド化合物）を、液状基油成分／半固体状化成分比（質量）として３０／７０〜９９．９／０．１の割合で配合して調製することができる。液状基油成分／半固体状化成分比（質量）は、５０／５０〜９９．５／０．５がより好ましく、さらに好ましくは６０／４０〜９９／１である。このような割合で液状基油成分とアミド化合物と混合すると半固体状潤滑剤組成物が形成される。液状基油成分及びアミド化合物は、それぞれ単独で用いても、２種以上の適宜の割合で組み合わせて用いてもよい。【００３２】
また、本発明の半固体状潤滑剤組成物は、アミド化合物の融点以上に加熱すると液状になるので、精密ろ過を行って不純物、夾雑物の少ない高度に精製された潤滑剤組成物を得ることができる。ここで精密ろ過とは、各種伝動要素システムにおけるクリアランスに入り込み、潤滑特性上不具合を生じうる異物を除去することであり、その異物の大きさは５〜１００μｍであり、１〜１０μｍのろ過孔を有するフィルターで物理的にろ過することを意味する。したがって、このように高度に精製された半固体状潤滑剤組成物は、高度の精度が要求される狭いクリアランスの精密機械システム、電子機器などに好適に使用することができる。【００３３】
〔その他の添加剤〕
本発明の半固体状潤滑剤組成物は、半固体状物質に通常の潤滑剤としての性能を付与するために用いられている公知の酸化防止剤、防錆剤、摩耗防止剤、極圧剤、油性剤、消泡剤、金属不活性化剤などを適宜配合して調製することもできる。【００３４】
〔適応できるシステム〕
本発明の半固体状潤滑剤組成物は、良好な潤滑性（高い耐摩耗性、低摩擦係数）を示すとともに、環境の熱的エネルギーによる状態変化（昇温による液状化と降温による半固体状化（ゲル化））を半永久的に繰り返す。具体的には、使用される機械のしゅう動部位においてバルク温度域（室温〜数十℃、例えば０〜８０℃）であっては半固体状（ゲル状）を保ち、局部的な高温域（例えば５０〜２５０℃、もしくは、使用される機械のバルク温度よりも２０℃以上高い温度）においてのみ液状となるから、油漏れ、油だれなどによる環境の汚損を防止することができる。【００３５】
したがって、従来グリースが使用されていた用途を含めて、以下のような用途に使用することができる。例えば、水力、火力、原子力をはじめとした発電所におけるタービン発電装置や各種補機の潤滑部位に用いられる。また製鉄所をはじめとした金属加工分野で使用される各種産業機械システム、具体的には、圧延機や塑性加工機などのテーブルローラー、チェーン駆動、ギヤーカップリングなどにも利用できる。工作機械、射出成型機、プレス機、鍛圧機、研削機などでの運動ねじ、ギヤ、ベルト、チェーンなどの精密駆動機構部位の潤滑に適用される。さらに輸送システムでもグリース潤滑が用いられる部位、例えば、自動車においては、等速ジョイント、ユニバーサルジョイントなどのパワートレイン系や、アクチュエータ、スターター、ギヤ、オルタネータ、スプライン、オーバーランニングなどのエンジン部周辺、ラック＆ピニオン、チルトテレスコなどのステアリング周辺、サスペンションのボールジョイント機構、制動装置やシャーシー、さらに、ドアのハンドル部、ドアチェック、ドアヒンジ、ドアロックアクチュエータ、ドアラチャット、キーシリンダ、電動ミラー、シートベルト、シート、ウィンドレギュレータ、各種スイッチなどの潤滑部位が挙げられる。自動二輪車、自転車などのチェーン駆動部位、油圧ショベル、ホイールローダ、ブルドーザー、クレーンなどの建設機械のガイドブッシュ部、農業機械、草刈り機、チェーンソーなどのギヤ部、チェーン駆動部も好適な用途として挙げられる。また、鉄道システムとしては、変速ギヤ部をはじめ、レールの軌道切り替え箇所などに好適に用いられる。航空機や船舶のギヤや、しゅう動部も挙げられる。【００３６】
さらには、身近な機械システムとしては、ＦＤ、ＣＤ、ＤＶＤ、磁気テープ、デジタルテープなどの記録媒体を駆動する回転機械のしゅう動部や、プリンター、ファクシミリ、複写機などのＯＡ機器、エアコン、冷蔵庫、掃除機、電子レンジ、洗濯機、健康マッサージ機などの家庭電化製品におけるしゅう動部、コンピュータ内のハードディスク駆動部、フィルムカメラ、デジタルカメラなどのシャッター機構部、レンズ駆動部、時計のしゅう動部などは、精密ろ過を行って高度に精製した潤滑剤組成物の好適な用途として挙げられる。また、真空ポンプ、半導体製造装置、航空宇宙関連機器には真空用グリースとして用いることができる。
【実施例】
【００３７】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。【００３８】
〔液状基油成分〕
液状基油成分として、下記の４種類の基油Ａ〜Ｄを用いた。
基油Ａ：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ；１−デセン重合体であるポリ−α−オレフィン合成基油、ExxonMobil製、Spectrasyn 8）
基油Ｂ：脂肪酸エステル（イソステアリルネオペンチルグリコールエステル）
基油Ｃ：シリコーン油（ジメチルシリコーン合成基油、信越化学製、ＫＦ９６−１００ｃｓ）
基油Ｄ：鉱油にＳ−Ｐ系極圧剤を配合した市販工作機械用多目的油、ジャパンエナジー製、ＪＯＭＯレータス２２０）
基油Ａ〜Ｄの性状を表１に示す。【００３９】
【表１】
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【００４０】
〔アミド化合物〕
液状基油に配合し、半固体状ゲルを形成するために半固体状化成分として以下のアミドＡとアミドＢの２種類のアミド化合物を用いた。
アミドＡ：エチレンビスステアリン酸アマイド（日本化成製、スリパックスＥ）、融点１４５℃
アミドＢ：ステアリルステアリン酸アマイド（日本化成製、ニッカアマイドＳ）、融点１００℃【００４１】
〔増ちょう剤〕
従来の汎用グリースとの比較を目的に、比較例としての一般的なグリースを作成するために、増ちょう剤としてリチウム石鹸（ステアリン酸リチウム）とジウレアを用いた。【００４２】
〔半固体状潤滑剤組成物の調製〕
本発明による半固体状潤滑剤組成物（実施例１〜６）は、上記の液状基油成分とアミド化合物（半固体状化成分）を用いて以下の手順で調製した。
ステンレス製のビーカーに液状基油およびアミド化合物を表２のそれぞれ上部に示す割合（重量部）で所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上（融点＋２０℃）に加温しながら撹拌した（温度は熱電対で測定した）。均一溶解したことを目視で観察して判断した後、均一溶解液を耐熱ガラス容器（内径６０ｍｍ×高さ９０ｍｍ）に約１００ｍＬを移し、放冷して半固体状潤滑剤組成物を調製した。
また、比較例１及び２のグリースは、液状基油と増ちょう剤（リチウム石鹸及びジウレア）を表２のそれぞれ上部に示す割合（重量部）で所定量計り取り、ニーダーで十分練り混ぜて調製した。
また、比較例３は、アミド化合物や増ちょう剤を配合しない、市販のＳＰ系工作機械用多目的油そのものである。【００４３】
【表２】
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【００４４】
〔評価方法〕
上記のようにして調製した半固体状潤滑剤組成物（実施例１〜６）および、グリース及びＳＰ系工作機械用多目的油（比較例１〜３）について、以下の性能評価試験を実施し、評価した。ちょう度及び精密ろ過の可否の試験結果を表２に示し、潤滑性の評価結果を表３に示す。【００４５】
〔ちょう度〕
ＪＩＳ  Ｋ２２２０に従い、１／４ちょう度計にて不混和ちょう度を測定した。表２にはこのちょう度に相当するちょう度番号も併記した。【００４６】
〔精密ろ過の可否〕
精密ろ過が実施可能か否か、及びろ過後のサンプルの状態を評価した。ポリテトラフルオロエチレン製精密フィルター（メンブラン社製、ろ過孔５μｍ）を配したロート上に供試油を５０ｇ取り、１５０℃の高温槽に１時間静置し、ろ過を実施した。精密フィルターを目詰まらせることなくろ過が実施でき、ろ過前と同じ状態（冷却により半固体状）に回復した場合をろ過「可能」と判断し、一方、目詰まりを生じて精密フィルターを通過できないか、あるいはろ過によって液状基油成分と増ちょう剤成分に分離を生じる（油分離）など、元の均一な半固体状の状態に回復できない場合をろ過「不可」と判断した。【００４７】
〔潤滑性〕
実施例１と７及び比較例１〜３の供試油についてシェル４球摩耗試験とＳＲＶ摩擦試験を実施して潤滑性（耐摩耗性及び摩擦係数）を評価とした。
シェル４球摩耗試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ４１７２Ｂに従い、４つの試験球を満たす量の供試油をカップホルダーに注入し、各供試油について次の試験条件で試験して試験球の摩耗痕径を測定した。なお、精密ろ過が可能であった供試油は、精密ろ過後の供試油についてもシェル４球摩耗試験を実施した。
実施例１、比較例１及び２：
速度：１２００ｒｐｍ、油圧荷重：２．９４ＭＰａ（３０ｋｇｆ／ｃｍ２）、温度：室温、時間：３０分
比較例３：
速度：１８００ｒｐｍ、油圧荷重：３．９２ＭＰａ（４０ｋｇｆ／ｃｍ２）、温度：室温、時間：３０分。【００４８】
ＳＲＶ摩擦試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ５７０６に従ったＳＲＶ装置を用いたボールオンディスク摩擦試験器を用い、ディスク（材質ＳＵＪ−２）表面に前記５個の供試油を０．５ｇ塗布し、所定の試験条件（荷重：１００Ｎ（１０．１７ｋｇｆ／ｃｍ２）、振幅数：５０Ｈｚ、振幅幅：１．５ｍｍ、温度：４０℃、時間：３０分）で実施し、定常状態（３０分経過時）での摩擦係数、および試験後のディスクの摩耗痕幅を測定した。
また、ディスク表面の摩耗状態を実体顕微鏡で観察した。その光学顕微鏡写真を図１に示す。図１の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、それぞれ実施例１、比較例１及び２の潤滑剤組成物のＳＲＶ摩擦試験における各ディスク表面の摩耗痕の実体顕微鏡写真である。【００４９】
【表３】
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【００５０】
表２の実施例１〜６に記したいずれの液状基油もアミド化合物を配合し、半固体状潤滑剤組成物に調製できた。また、これら実施例１〜６の潤滑剤組成物は、ちょう度番号０００号〜６号又は６号を超える硬さを有するものであった。比較例１、２のちょう度番号は２号であり、比較例３は半固体状を示さない。
ちょう度番号２号の実施例１と比較例１、２の潤滑性を比較すると、実施例１ではシェル４球試験での摩耗痕径が小さく耐摩耗性に優れている。また、ＳＲＶ試験での摩擦係数も低く、試験球及びディスクの摩耗痕も小さく、軽微である（図１参照）のがわかる。さらに精密ろ過試験では、実施例はいずれも精密ろ過が可能で、ろ過後も冷却すると元の半固体状となり、耐摩耗性にも変化は認められない。【００５１】
一方、比較例１のリチウム石鹸グリースでは精密フィルターを通過するものの、冷却すると液状基油成分と増ちょう剤成分が分離し元の状態に戻らなかった。また、比較例２のウレアグリースは精密フィルターを通過せず精密ろ過には至らなかった。比較例２のＳＰ系工作機械用多目的油は、精密ろ過が可能であるが、実施例６に比べて耐摩耗性、摩擦係数に劣った。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
以上から明らかなように、本発明による半固体状潤滑剤組成物は、汎用グリースに比べ潤滑性能に優れ、特には摩耗の低減及び低摩擦化が可能であるので、本発明の組成物をタービン油、工作機械油、金属加工油、塑性加工油、切削油、圧縮機油、真空ポンプ油、電気接点油、または、マシン油として、伝動要素、例えばギヤ、運動ねじ、カム、ベルト、チェーン、ワイヤーロープなどの機構からなる機械システムに適用し利用することにより省エネ効果が期待でき、かつ耐摩耗性が高いことから機械システムのロングライフ化に寄与することが期待される。さらに精密ろ過が可能であるので、半固体状潤滑剤組成物中のごく微細な異物までも除去することが可能となることから、高度に精製された潤滑剤組成物が望まれる精密な機械システム、特に電子機器などの用途へも好適に使用できる。
【図１】
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【国際調査報告】
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