(57)【要約】  基材（１１）表面の導電性金属酸化物薄膜（１２）に対向して正電極（１３）と第１の負電極（１４）を非接触状態で並列に配置し、さらに、正電極（１３）と第１の負電極（１４）の間に第２の負電極（１７）を、導電性金属酸化物薄膜（１２）の幅方向に複数、接触状態で配置する。そして、導電性金属酸化物薄膜（１２）と電極（１３），（１４），（１７）の間に電解液（１５）を介在させた状態で、導電性金属酸化物薄膜（１２）が、負電極（１４），（１７）を通過後に正電極（１３）を通過するように、基材（１１）を相対移動させることにより、導電性金属酸化物薄膜（１２）を還元反応により除去する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜に対向すべく、
正電極と第１の負電極を非接触状態で並列に配置すると共に、前記第１の負電極の前段又は後段、或いは、前段及び後段に、第２の負電極を前記導電性金属酸化物薄膜の幅方向に複数、接触状態で配置した後、
これらの正電極、第１，第２の負電極と前記導電性金属酸化物薄膜間に電解液を介在させた状態で、
前記正電極、第１，第２の負電極に電圧を印加して、
前記正電極、第１，第２の負電極と基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜とを、導電性金属酸化物薄膜が第１の負電極、第２の負電極を通過後に正電極を通過するように相対移動させることで、前記基材表面の導電性金属酸化物薄膜を還元反応により除去することを特徴とする導電性金属酸化物薄膜の除去方法。
【請求項２】
前記複数配置した第２の負電極間の間隔は、前記正電極と第１の負電極間の間隔以上で、前記正電極と第１の負電極間の間隔の１０倍以下であることを特徴とする請求項１に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去方法。
【請求項３】
前記の正電極と第１の負電極が、
導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅の正電極と第１の負電極を千鳥状に配置したものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去方法。
【請求項４】
前記電解液は、抵抗率が１０2Ω・cmから１０6Ω・cmのものを使用することを特徴とする請求項１又は２に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去方法。
【請求項５】
前記電解液は、抵抗率が１０2Ω・cmから１０6Ω・cmのものを使用することを特徴とする請求項３に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去方法。
【請求項６】
請求項１に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去方法を実施する装置であって、
基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜に対向すべく非接触状態で並列に配置された正電極及び第１の負電極と、
前記第１の負電極の前段又は後段、或いは、前段及び後段に、前記導電性金属酸化物薄膜に対向すべく導電性金属酸化物薄膜の幅方向に接触状態で複数配置された第２の負電極と、
これら正電極、第１，第２の負電極と前記基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜間に電解液を供給する手段、或いは、前記の正電極、第１，第２の負電極と基材を電解液内に浸漬すべく電解液を貯留する電解液槽と、
これらの正電極と第１，第２の負電極に電圧を印加する電源と、
前記正電極、第１，第２の負電極と基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜とを、導電性金属酸化物薄膜が第１の負電極、第２の負電極を通過後に正電極を通過するように相対移動させる移動機構を備えたことを特徴とする導電性金属酸化物薄膜の除去装置。
【請求項７】
前記正電極と第１の負電極が、
導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅のものを千鳥状に、或いは、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅の湾曲状のものを連続して配置したものであることを特徴とする請求項６に記載の導電性金属酸化物薄膜の除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばスパッタ蒸着などにより基材に形成された導電性金属酸化物薄膜を、再利用が可能なように除去する方法及びその方法を実施する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばＩＴＯ（インジウムとスズの酸化物で、透明導電性を有する膜）を形成した高機能ガラス基板は、光学的性能（透過率等）や機械的性能（平坦度等）に優れており、例えばフラットパネルディスプレイに用いられる。しかしながら、この高機能ガラス基板は高価であるため、その表面に形成するＩＴＯが品質管理基準を満足しない場合には、そのＩＴＯを除去して再利用することで、コストの低減を図っている。【０００３】
このＩＴＯなどの導電性金属酸化物薄膜を除去する方法として、機械的擦過により除去する方法や、化学エッチングにより除去する方法がある。このうち前者の方法は、図１１に示すように、被加工物１の表面に形成した導電性金属酸化物薄膜１ａを研摩ブラシ２により擦過することで除去するものである。【０００４】
また、後者の方法は、図１２に示すように、導電性金属酸化物薄膜１ａを化学反応的に溶解させる化学液３に被加工物１を浸漬することで、その表面に形成した導電性金属酸化物薄膜１ａを除去するものである（例えば特許文献１，２）。
【特許文献１】日本特開平６−３２１５８１号公報
【特許文献２】日本特開平９−８６９６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、機械的擦過によって除去する方法は、研摩ブラシを擦りつけることから、被加工物の表面に擦過痕（疵）や応力変形を生じさせる場合がある。擦過痕が生じた場合、再利用ができなくなる。また、対象とする被加工物がフラットパネルディスプレイの場合、ガラス基板のガラス厚みが０．５mm程度であるため、接触方式の機械的擦過では破損する可能性がある。従って、微妙なブラシの圧力調整が必要で、完全に剥離するためには長時間を要する。【０００６】
一方、化学エッチングによって除去する方法は、強酸や強アルカリの化学液を使用するので、基板表面に化学的応力が発生し、基板表面に変質層を生じさせる場合がある。また、取扱いに十分な注意を払う必要があり、作業性が悪くなるばかりでなく、使用後の電解液を廃液処理する必要がある。また、希少金属の回収には、別途抽出作業を必要とするために非常に不経済である。【０００７】
本発明が解決しようとする問題点は、機械的擦過による方法では、擦過痕や応力変形が生じて基材を再利用できなくなり、また、ブラシの微妙な圧力調整が必要で完全剥離に長時間を要するという点、化学エッチングによる方法では、基板表面に変質層を生じさせる場合があり、また作業性が悪くなるばかりか、使用後の電解液を廃液処理する必要があり、しかも、希少金属の回収に別途抽出作業が必要で、不経済であるという点である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去方法は、
できるだけ基材に擦過痕や応力変形などを残さず、かつ、強酸や強アルカリの化学液を使用しないで、基材の導電性金属酸化物薄膜を基材の端部まで、僅かな残留膜もなく、効率良く除去するために、
基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜に対向すべく、
正電極と第１の負電極を非接触状態で並列に配置すると共に、前記第１の負電極の前段又は後段、或いは、前段及び後段に、第２の負電極を前記導電性金属酸化物薄膜の幅方向に複数、接触状態で配置した後、
これらの正電極、第１，第２の負電極と前記導電性金属酸化物薄膜間に電解液を介在させた状態で、
前記正電極、第１，第２の負電極に電圧を印加して、
前記正電極、第１，第２の負電極と基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜とを、導電性金属酸化物薄膜が第１の負電極、第２の負電極を通過後に正電極を通過するように相対移動させることで、前記基材表面の導電性金属酸化物薄膜を還元反応により除去することを最も主要な特徴としている。【０００９】
この本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去方法では、正電極と第１の負電極の間に、第２の負電極を前記導電性金属酸化物薄膜の幅方向に接触状態で複数配置することにより、基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜を端部まで除去することができる。【００１０】
前記本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去方法は、前記正電極と第１の負電極として、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅のものを千鳥状に配置したものを使用しても良い。【００１１】
前記本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去方法においては、抵抗率が１０2Ω・cmから１０6Ω・cmの電解液を使用することで、基材表面に形成された導電性金属酸化物薄膜を効率良く除去することが可能になる。【００１２】
本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去方法は、
基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜に対向すべく非接触状態で並列に配置された正電極及び第１の負電極と、
前記第１の負電極の前段又は後段、或いは、前段及び後段に、前記導電性金属酸化物薄膜に対向すべく導電性金属酸化物薄膜の幅方向に接触状態で複数配置された第２の負電極と、
これら正電極、第１，第２の負電極と前記基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜間に電解液を供給する手段、或いは、前記の正電極、第１，第２の負電極と基材を電解液内に浸漬すべく電解液を貯留する電解液槽と、
これらの正電極と第１，第２の負電極に電圧を印加する電源と、
前記正電極、第１，第２の負電極と基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜とを、導電性金属酸化物薄膜が第１の負電極、第２の負電極を通過後に正電極を通過するように相対移動させる移動機構を備えた本発明装置を使用することによって実施できる。【００１３】
前記本発明の導電性金属酸化物薄膜の除去装置は、前記正電極と第１の負電極を、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅のものを千鳥状に、或いは、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅の湾曲状のものを連続して配置したものとしても良い。
【発明の効果】
【００１４】
本発明では、
1)  正電極と、第１の負電極の前段又は後段、或いは、前段及び後段に第２の負電極を、前記導電性金属酸化物薄膜の幅方向に接触状態で複数配置することで、基材に擦過痕や応力変形を残さずに、効率良く、導電性金属酸化物薄膜のみを除去することができる。
2)  前記正電極と第１の負電極を、導電性金属酸化物薄膜の幅方向に、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅のものを千鳥状、或いは、導電性金属酸化物薄膜の幅よりも狭幅の湾曲状のものを連続して配置することで、基材の表面に形成された導電性金属酸化物薄膜を端部まで効率良く除去することができる。【００１５】
また、強酸や強アルカリの化学液を使用しないので、環境負荷も低減でき、基材を始めとする希少金属などの資源サイクルも可能になって、経済的にも有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】（ａ）は本発明の基本原理を説明する図、（ｂ）は問題点を説明する図である。
【図２】本発明の第１の例を説明する概略図で、（ａ）は側面から見た図、（ｂ）は平面から見た図である。
【図３】本発明の第１の例における移動速度と電解還元電流の関係を示した図である。
【図４】移動速度に対して電解還元電流が大きすぎた場合の還元状態を説明する図である。
【図５】本発明の第２の例を説明する平面方向から見た概略図である。
【図６】図５に示した本発明の第２の例において、導電性酸化物薄膜の最終端部が還元できることを説明する図である。
【図７】本発明の第３の例を説明する平面方向から見た概略図である。
【図８】図７に示した本発明の第３の例において、導電性酸化物薄膜の最終端部が還元できることを説明する図である。
【図９】本発明の第４の例を説明する側面方向から見た概略図である。
【図１０】本発明により導電性金属酸化物薄膜を電解還元処理した後の回収装置の一例を示した図である。
【図１１】機械的擦過により金属薄膜を除去する方法について説明する図である。
【図１２】化学エッチングにより金属薄膜を除去する方法について説明する図である。
【符号の説明】
【００１７】
１１    基材
１２    導電性金属酸化物薄膜
１２ａ    導電性金属
１３    正電極
１４    第１の負電極
１５    電解液
１６    電源
１７    第２の負電極
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明は、基材の導電性金属酸化物薄膜を、基材の端部まで僅かな残留膜もなく効率良く除去するという目的を、非接触による電解溶出で付着力を弱めた後に、基材に形成された導電性金属を除去するに際し、正電極と第１の負電極の間に、第２の負電極を前記導電性金属酸化物薄膜の幅方向に接触状態で複数配置することによって実現した。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明の基本原理を、図１を用いて説明した後、本発明を実施するための最良の形態と共に各種の形態を図２〜図１０を用いて詳細に説明する。【００２０】
本発明は、できるだけ基材への疵や応力変形などを残さない加工法で、かつ、強酸や強アルカリを使用しない導電性金属酸化物薄膜の除去方法である。
つまり、本発明では、図１（ａ）のように、表面に導電性金属酸化物薄膜１２を形成した絶縁物や導電物などの基材１１の上方に、たとえば前記導電性金属酸化物薄膜１２の幅よりも広幅の正電極１３と負電極（以下、第１の負電極という）１４を非接触状態で並列に配置する。【００２１】
そして、たとえば電解液槽内の電解液１５に、前記の正電極１３と第１の負電極１４を浸漬配置し、電源１６から直流電圧或いはパルス電圧を印加して、導電性金属酸化物薄膜１２が第１の負電極１４を通過した後に正電極１３を通過するように、基材１１を移動させるのである。【００２２】
このようにすることで、電源１６（＋）−正電極１３−電解液１５−導電性金属酸化物薄膜１２−電解液１５−第１の負電極１４−電源１６（−）の閉回路が形成され、正電極１３近傍の導電性金属酸化物薄膜１２の表面からＨ2の微細気泡が発生する。【００２３】
このとき、正電極１３近傍の導電性金属酸化物薄膜１２の表面に発生するＨ2が還元剤となり、導電性金属酸化物薄膜１２中のＯ2を取り除く作用が生じる。さらに、このＨ2の発生は導電性金属酸化物薄膜１２の界面で生じることから効率の良い還元反応が生じる。【００２４】
Ｏ2による結合が無くなった導電性金属酸化物薄膜１２は金属元素だけとなり、基材１１の表面に結合力が弱まった状態で存在するようになる。基材１１との結合が弱まった導電性金属１２ａは、弱い応力で擦過する例えば回転スポンジ体などの柔軟性体によって基材１１から確実に除去される。【００２５】
しかしながら、図１（ａ）のように、正電極１３及び第１の負電極１４が、導電性金属酸化物薄膜１２と非接触の状態であると、前記正電極１３及び第１の負電極１４と導電性金属酸化物薄膜１２間に介在する電解液１５が抵抗となって、効率良く導電性金属酸化物薄膜１２を除去できない。逆に、正電極１３及び第１の負電極１４が導電性金属酸化物薄膜１２と接触の状態であると、両電極１３，１４に大量の気泡（水素及び酸素）が付着し、電極１３，１４の電流密度が低下することで導電性金属酸化物薄膜１２の除去効果が低下し、完全に除去することができない。【００２６】
また、図１（ａ）のような電極配置では、第１の負電極１４が導電性金属酸化物薄膜１２の最終端部を通過すると、導電性金属酸化物薄膜１２と第１の負電極１４との間隔が離れていくので、導電性金属酸化物薄膜１２に流れる電流量が急激に低下して、還元に必要な電流が流れなくなる。【００２７】
つまり、図１（ａ）のような電極配置では、導電性金属酸化物薄膜１２の後端部は、図１（ｂ）に示すように、正電極１３と第１の負電極１４間の間隔Ｘだけ還元されないことになる。また、図１（ａ）のような電極配置では、第１の負電極１４と導電性金属酸化物薄膜１２間に介在する電解液１５の抵抗が存在するため、還元に必要な電流を流す電圧が大きくなる。【００２８】
そこで、本発明では、例えば電解液槽内の電解液１５に浸漬する正電極１３と第１の負電極１４の間に、図２に示すように、第２の負電極１７を導電性金属酸化物薄膜１２の幅方向に複数個、接触状態で配置するのである。なお、図２中の１８は第２の負電極１７を導電性金属酸化物薄膜１２に押し付けるばね等の押し付け機構である。【００２９】
本発明では、前記第２の負電極１７同士の間隔Ｌは、正電極１３と第１の負電極１４間の間隔Ｘ（mm）以上で、正電極１３と第１の負電極１４間の間隔Ｘ（mm）の１０倍以下とすることが望ましい（図２（ｂ）参照）。【００３０】
第２の負電極１７同士の間隔Ｌが、正電極１３と第１の負電極１４間の間隔Ｘ（mm）未満であると、第２の負電極１４に大量の気泡（水素）が付着して電極の電流密度が低下する（導電性金属酸化物薄膜１２の除去漏れ（むら）ができる）からである。反対に正電極１３と第１の負電極１４間の間隔Ｘ（mm）の１０倍を超えると、還元電流の効率が低下し、接触電極を付加することによる効果が低下するからである。【００３１】
また、本発明では、還元に必要な電流値Ｉ（A）は、正電極１３、第１，第２の負電極１４，１７と基材１１との相対移動速度（cm／分）と正電極１３の電極幅Ｙ（cm）を乗算した値の０．００３倍以上で、０．０１倍以下とすることが望ましい（図３参照）。【００３２】
前記０．００３倍未満では、還元が不足して導電性金属酸化物薄膜１２の表面部しか還元除去できないからである。【００３３】
また、０．０１倍を超えると、導電性金属酸化物薄膜１２が過剰に還元されて導電性金属酸化物薄膜１２が還元と同時に基材１１から剥離し、正電極１３と導電性金属酸化物薄膜１２の間隔が離れて導電性金属酸化物薄膜１２に流れる電流が急激に低下し、還元に必要な電流が流れにくくなるためである。【００３４】
そして、剥離部分を正電極１３が通過すると、再び還元できるようになり、これが繰り返されて、図４に示したように、縞状に還元されない部分が残るのである。【００３５】
このような構成の本発明によれば、第１の負電極１４の前段又は後段、或いは、前段及び後段に設けられた第２の負電極１７により、前記第１の負電極１４と導電性金属酸化物薄膜１２間に介在する電解液１５との抵抗がなくなり、導電性金属酸化物薄膜１２の除去効率が良くなるとともに、還元に必要な電流を低くすることができる。また、第２の負電極１７同士を間隔Ｌで複数配置することで、電極１３，１４，１７に大量の気泡が付着することによる電極の電流密度の低下を低減することができる。【００３６】
また、図２に示した本発明に代えて、図５に示した構成としても良い。
図５に示した例は、図２に示した正電極１３と第１の負電極１４を、導電性金属酸化物薄膜１２の幅方向に、導電性金属酸化物薄膜１２の幅よりも狭幅のものを千鳥状に並列に配置したものである。【００３７】
正電極１３と第１の負電極１４を千鳥状に配置することで、図６に示すように、隣り合う正電極１３と第１の負電極１４間（図６にハッチングで示す部分）で電解還元が生じ、導電性金属酸化物薄膜１２の最終端部でも還元できるようになる。【００３８】
また、図５に示した例に代えて、図７のように、正電極１３と第１の負電極１４を、導電性金属酸化物薄膜１２の幅方向に、導電性金属酸化物薄膜１２の幅よりも狭幅の湾曲状のものを連続して配置したものとしても、図８にハッチングで示す部分で電解還元が生じ、同様の作用効果を得ることができる。【００３９】
さらに、図９に示したように、前記第２の負電極１７を、導電性金属酸化物薄膜１２の最終端部に接触状態で配置し、たとえば基材１１（導電性金属酸化物薄膜１２）の移動時、第２の負電極１７を基材１１と同調移動させて導電性金属酸化物薄膜１２の最終端部との相対位置関係を維持するようにしても良い。【００４０】
以上の本発明では、導電性金属酸化物薄膜１２は電解還元処理した後は、金属固体として微粒子化（０．１μm以下）しているので、たとえば図１０に示すように、水流ジェット２０により還元金属を剥離すれば良い。なお、図１０では、補助として柔軟性材２１による機械的剥離を併用するものを示している。【００４１】
そして、その後は、電解液とともに除去した還元金属を、電解液捕集パン２２を介して回収タンク２３に溜め、マイクロバブル発生器２４によってマイクロバブルを混入する。これにより、マイクロバブルが核となって金属微粒子がクラスタ化し、フィルタで回収できるようになるので、フィルタ２５を通して還元金属を回収する。なお、図１０中の２６はポンプを示す。【００４２】
以上の説明のように、本発明は、一般に行われている、被加工物に正電圧を印加する電解溶出除去反応ではなく、被加工物に負の電圧を印加する特徴的な加工法である。
なお、ここでの電解反応は導電性金属酸化物薄膜界面のごく微量な領域にＨ2の発生を生じさせるもので良いため、電流はほとんど必要としない。【００４３】
従って、使用する電解液１５は、一般に用いられる中性塩溶液、または水道水や河川水や、水道水や河川水等に中性塩溶液を混合したものが利用可能であるが、正電極１３、負電極１４ともに基材１１とは非接触の場合は、好ましくは、前述のように抵抗率が１０2Ω・cmから１０6Ω・cm、より好ましくは１０3Ω・cmから１０4Ω・cmに調整されたものが良い。【００４４】
本発明では、正電極１３、第１の負電極１４が基材１１とは非接触の場合、抵抗率が１０2Ω・cm未満の導電性の高い電解液１５では、両電極１３，１４間に印加された電圧が、導電性金属酸化物薄膜１２を通さず、前記両電極１３，１４間で電解液１５を通して導通状態となるため、導電性金属酸化物薄膜１２の除去効率が低下するからである。また、抵抗率が１０6Ω・cmを超えると高電圧を印加する必要があり、経済上好ましくないからである。【００４５】
このように本発明では、抵抗率の比較的高い電解液１５が適していることから、従来、電解液１５としては好ましくなかった、水道水や河川水等を用いることができ、経済性および安全性の面においても優れている。【００４６】
ちなみに、電解液として水道水を使用し、ガラス基板上に膜厚が１５００×１０−10mのＩＴＯを形成した１００mm×１００mmの被加工物を、図２に示したように、前記電解液中に浸漬した。【００４７】
同じく電解液中にＣｕ製の正電極と第１，第２の負電極（正電極と第１の負電極の幅は共に１２０mmで、両電極間の間隔Ｘは１０mm。また、第２の負電極は２個。）を浸漬した。【００４８】
これら正電極と第１，第２の負電極間に１５０Ｖの直流電圧を印加し（電流：６Ａ）、被加工材を１m／分で移動させた。そして、第１の負電極が導電性金属酸化物薄膜を通過した後は、前記移動を６０秒間停止して導電性金属酸化物薄膜の最終端部を還元した。【００４９】
以上の本発明を実施したところ、導電性金属酸化物薄膜の最終端部までＩＴＯが除去でき、ガラス基板の再生が可能になった。【００５０】
また、上記実験例の正電極と第１の負電極を被加工物の幅方向に１２分割して千鳥状に配置し、分割した第１の負電極に１個ずつ第２の負電極を設置したほかは、全て上記実験例と同じ条件で実験を行なったところ、導電性金属酸化物薄膜の最終端部までＩＴＯが除去でき、ガラス基板の再生が可能になった。【００５１】
さらに、上記実験例により除去したＩＴＯを、図１０で説明した回収装置（フィルタのメッシュ：１μm、回収タンク容量：５０リットル、マイクロバブル発生量：２リットル／分、フィルタへの吐出量：１０リットル／分）で回収したところ、ＩｎとＳｎを金属固体として回収できた。なお、フィルタへはマイクロバブルを混入して１分後に吐出を開始した。【００５２】
前記回収金属をＸ線マイクロアナライザーで成分分析したところ、ＩＴＯの成分であるＩｎとＳｎがＩｎ：Ｓｎ＝９：１の割合で検出され、ＩＴＯがそのままの成分比率で回収できたことを確認した。【００５３】
本発明は、前述の例に限るものではなく、例えば基材や電極を電解液に浸漬させるものに代えて、基材や電極の必要部位に電解液を供給するようにしても良いなど、各請求項に記載の技術的思想の範囲内において、適宜実施の形態を変更しても良いことは言うまでもない。また、電解液１７中に混入する還元金属の回収も図１０に示した方法に限らない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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2007122752.tif 000016
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