【手続補正書】
【提出日】令和1年8月21日(2019.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
試料にＸ線を照射し当該試料で回折したＸ線をＸ線検出器によって検出する測定であるＸ線回折測定における測定結果の表示方法において、
直交座標軸の一方に２θ角度値をとり直交座標軸の他方にＸ線強度値をとった座標内に、前記Ｘ線検出器の出力データに基づいて、２θ−Ｉプロファイルを表示することにより１次元回折プロファイルを形成し、
試料で回折したＸ線が２θ角度ごとに形成する複数のデバイリングの周方向上のＸ線強度データを、前記Ｘ線検出器の出力データに基づいて、２θ角度値ごとに直線状に表示することにより２次元回折パターンを形成し、
前記２次元回折パターンと前記１次元回折プロファイルは両者の２θ角度値が互いに一致するように並べて表示される
ことを特徴とするＸ線回折測定における測定結果の表示方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
近年、Ｘ線検出器として２次元検出器が主流となりつつある。これまでは、２次元検出器で測定した２次元回折データを１次元プロファイルに変換し、変換した１次元回折プロファイルを用いてサーチマッチを行い、結晶相同定を行ってきた。理想的な粉末試料であれば、２次元データには前記の円弧状又は楕円状の回折像であるデバイリングが写し込まれる。このデバイリングは、１次元回折プロファイルにおいては回折ピークに相当する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、最近では、１次元回折プロファイルＰ１において、含有結晶相の候補を示したり、結晶相同定後の結果を示したりするために、各物質から得られる回折ピークの位置や強度を色付きのバー（すなわち直線）で表示することが多い。例えば、図６において、１次元回折プロファイルＰ１及び２次元回折パターンＰ２２のそれぞれに関して、ＷＣ（タングステンカーバイド）に由来する情報を「青色」で示し、ＴｉＣ（チタンカーバイド）に由来する情報を「桃色」で示し、Ｃ（ダイヤモンド）に由来する情報を「緑色」で示し、そしてＳｉＣ（シリコンカーバイド）に由来する情報を「赤色」で示している。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明に係るＸ線回折測定における測定結果の表示方法は、試料にＸ線を照射し当該試料で回折したＸ線をＸ線検出器によって検出する測定であるＸ線回折測定における測定結果の表示方法において、直交座標軸の一方に２θ角度値をとり直交座標軸の他方にＸ線強度値をとった座標内に、前記Ｘ線検出器の出力データに基づいて、２θ−Ｉプロファイルを表示することにより１次元回折プロファイルを形成し、試料で回折したＸ線が２θ角度ごとに形成する複数のデバイリングの周方向上のＸ線強度データを、前記Ｘ線検出器の出力データに基づいて、２θ角度値ごとに直線状に表示することにより２次元回折パターンを形成し、前記２次元回折パターンと前記１次元回折プロファイルは両者の２θ角度値が互いに一致するように並べて表示されることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
解析部１８は、β−Ｉデータを図７の２次元回折パターンＰ２に示すようなリング形状の２次元画像として表示させるための画像データを生成する以外に、β−Ｉデータを直線状の２次元画像として表示させるための画像データを生成する。以下、このような画像データを直線表示形式の画像データという場合がある。また、この直線表示形式の画像データによって表示される直線状の２次元画像を含む２次元回折パターンを直線表示形式の２次元回折パターンということがある。このような直線表示形式の画像データが出力部１９を介して表示装置４へ供給されると、図５に符号Ｐ２２で示すような直線状のＸ線強度情報を含んだ２次元回折パターンや、図６に符号Ｐ２２で示すような直線状のＸ線強度情報を含んだ２次元回折パターンが表示装置４の表示画面内に表示される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
また、本実施形態では、１次元回折プロファイルＰ１において、含有結晶相の候補を示したり、結晶相同定後の結果を示したりするために、各物質から得られる回折ピークの位置や強度を色付きのバー（すなわち直線）で表示している。例えば、図６において、１次元回折プロファイルＰ１及び２次元回折パターンＰ２２のそれぞれに関して、ＷＣ（タングステンカーバイド）に由来する情報を「青色」で示し、ＴｉＣ（チタンカーバイド）に由来する情報を「桃色」で示し、Ｃ（ダイヤモンド）に由来する情報を「緑色」で示し、そしてＳｉＣ（シリコンカーバイド）に由来する情報を「赤色」で示している。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
図２において、ＷＣ（タングステンカーバイド）、ＴｉＣ（チタンカーバイド）、Ｃ（ダイヤモンド）及びＳｉＣ（シリコンカーバイド）を含む試料Ｓを試料台１５にセットした。そして、試料ＳにＸ線を照射し、３０°〜１１０°の２θ角度範囲を検出領域とできるように２次元Ｘ線検出器１０を回折角度２θに沿って試料Ｓを中心として回転移動させた。そして、試料Ｓから出る回折Ｘ線を２次元Ｘ線検出器１０によって検出した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
（第２の実施形態）
本発明者は、特願２０１６−１０３７５０（特開２０１７−２１１２５１）において次のような結晶相同定方法を提案した。すなわち、
（１）図４におけるデバイリングの周方向βの各角度位置におけるＸ線強度のデータ、すなわちβ−Ｉデータを図２の２次元Ｘ線検出器１０の出力信号である２次元Ｘ線回折データに基づいて作成する工程と、
（２）図４における各デバイリングに対応した２次元回折パターンを上記のβ−Ｉデータに基づいて複数のクラスタに組分けする工程と、
（３）同じクラスタに組分けした２次元回折パターンのピーク位置及びピーク強度比の組に基づいて所定のデータベースから試料に含まれる結晶相候補を検索する工程と、
を有する結晶相同定方法である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
この結晶相同定方法は次の特徴を有している。
（Ａ）Ｘ線検出器（例えば図２の符号１０）から出力されたＸ線回折データから、複数の回折パターン（例えば図７の２次元回折パターンＰ２における複数のリング状の回折像ｄ１〜ｄ５）について、ピーク位置及びピーク強度を求め、各回折パターンについての「周方向（例えば図４のβ方向）の角度」対「Ｘ線強度」のデータを作成する。ここで、複数の回折パターンとは、同心円状の複数のデバイリングに含まれる各リングを示している。
（Ｂ）各回折パターンを、作成した「周方向の角度」対「Ｘ線強度」のデータに基づいて、複数のクラスタに組分けする。これにより、各回折パターンが、その周方向の一様性に応じて、複数のクラスタに組分けされる。
（Ｃ）同じクラスタに組分けした回折パターンのピーク位置及びピーク強度比の組に基づいて、所定のデータベースから試料に含まれる結晶相候補を検索する。これにより、周方向の一様性が近似する回折パターンの組に基づいて、結晶相候補の検索が行われる。従って、結晶相の同定において、結晶相候補の検索が精度良く行われ、分析精度が向上する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
さらに、上記の結晶相同定方法においては、各回折パターンの「周方向の角度」対「Ｘ線強度」のデータから、各回折パターンの強度の周方向の均一度を表すリング特徴因子を求め、求めたリング特徴因子に応じて各回折パターンを複数のクラスタに組分けすることができる。「リング特徴因子」は、本発明者の考えによる造語であり、各回折パターンの強度の周方向の均一度を表す要素のことである。リング特徴因子により、各回折パターンの周方向の一様性が明確化される。従って、求めたリング特徴因子に応じて各回折パターンを複数のクラスタに組分けすることにより、周方向の一様性が異なっている回折パターンを、複数のクラスタに組分けできる。「リング特徴因子」としては、β−ＩデータにおけるＸ線強度Ｉを変量Ｘとしたときに、図９に示す各種の値を適用できる。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１０】
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