(57)【要約】  濾液や洗浄濾液を洗浄液として循環使用したり、結晶成分のリスラリー化に循環使用せず、結晶成分から反応溶媒を効率よく除去することができる結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムを提供する。  本発明の結晶成分の回収方法は、反応器５０で生成した結晶成分を含むスラリーを第１の回転濾過機２３へ供給し、ここでその濾布面に結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキを９５％酢酸で洗浄して結晶成分から主として不純物を除去してリスラリー槽２４へ供給する工程と、リスラリー槽２４内に純水を単独で供給してケーキからリスラリーを得る工程と、リスラリーを第２の回転濾過機３０へ供給し、ここでその濾布面に結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を純水で洗浄して酢酸を除去する工程と、を備えている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成分及びその反応溶媒を含むスラリーを第１の回転濾過機へ供給し、ここで第１の回転濾過機の濾布面に上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第１の洗浄液で洗浄して上記結晶成分から主として不純物を除去してリスラリー槽へ供給する第１の工程と、上記リスラリー槽内に上記反応溶媒の希釈溶媒を単独で供給して上記ケーキ層からリスラリーを得る第２の工程と、上記リスラリーを第２の回転濾過機へ供給し、ここで第２の回転濾過機の濾布面に上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第２の洗浄液で洗浄して上記反応溶媒を除去する第３の工程と、を備え、上記第１の洗浄液として上記反応溶媒を単独で供給し、上記第２の洗浄液として使用する上記希釈溶媒と同一の溶媒を上記リスラリーの濾液と一緒に回収することを特徴とする結晶成分の回収方法。
【請求項２】
上記第１、第２の回転濾過機として、減圧タイプの回転濾過機をそれぞれ使用することを特徴とする請求項１に記載の結晶成分の回収方法。
【請求項３】
上記第１の回転濾過機として、加圧タイプの回転濾過機を使用することを特徴とする請求項１に記載の結晶成分の回収方法。
【請求項４】
上記第１、第２の回転濾過機として、加圧タイプの回転濾過機をそれぞれ使用することを特徴とする請求項１に記載の結晶成分の回収方法。
【請求項５】
結晶成分及びその反応溶媒を含むスラリーを受給して濾過し、回転ドラムの濾布面で上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第１の洗浄液で洗浄して上記結晶成分中の不純物を除去する第１の回転濾過機と、上記第１の回転濾過機から排出されるケーキ層に上記反応溶媒の希釈溶媒を加えてリスラリー化するリスラリー槽と、上記リスラリー槽内に上記希釈溶媒を単独で供給する手段と、上記リスラリー槽からリスラリーを受給して濾過し、回転ドラムの濾布面で上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第２の洗浄液で洗浄して上記反応溶媒を除去する第２の回転濾過機と、を備え、上記第１の洗浄液として上記反応溶媒を単独で供給する手段を設け、上記第２の洗浄液として使用する上記希釈溶媒と同一の溶媒を上記リスラリーの濾液と一緒に回収する手段を設けたことを特徴とする結晶成分の回収システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムに関し、更に詳しくは、例えば化学反応によって生成する結晶成分から反応溶媒等の不純物を効率よく除去することができる結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のこの種の技術としては、特許文献１に記載された高純度芳香族ジカルボン酸の製造方法とその装置がある。この技術では、図２に示すように、酸化反応器１にて生成される高純度芳香族ジカルボン酸（例えば、粗製テレフタル酸）の酢酸スラリーを、蒸発結晶缶２Ａ、２Ｂを経由させて第１ロータリードラムフィルター３に供給して第１ロータリードラムフィルター３において酢酸を分離してケーキを得ると共に、このケーキを第１洗浄液により洗浄、濾過する。そして、洗浄後のケーキをリスラリー槽４に供給し、リスラリー槽４においてケーキを再懸濁する。その後、再懸濁スラリーをリスラリー槽４から第２ロータリードラムフィルター５に供給して、第２ロータリードラムフィルター５において水を主体とする水系溶媒を分離してケーキを得ると共に、純水を第２洗浄液としてケーキを洗浄、濾過し、水洗浄後のケーキを、そのまま後段の粗製テレフタル酸の精製・分離工程に送ると共に、第２の固液分離手段において分離し上記水系溶媒は、第１洗浄液として使用する。【０００３】
第１、第２ロータリードラムフィルター３、５を構成するドラム濾材３Ｄ、５Ｄの内部にはそれぞれ洗浄濾液受皿３Ｆ、５Ｆが設けられ、これらの洗浄濾液受皿３Ｆ、５Ｆで回収した洗浄濾液はそれぞれ第１、第２洗浄濾液タンク６、７へ供給される。第１洗浄濾液タンク６の洗浄濾液は、第２ロータリードラムフィルター５における水を主体とする水系溶媒であり、酢酸濃度が低いため、酸化反応器１へ直接戻すことができず、一旦脱水蒸留塔８で酢酸を回収しなくてはならない。第２洗浄濾液タンク７の洗浄濾液は、第２ロータリードラムフィルター５からの濾液と純水とを合わせてリスラリー槽４へ供給されて、リスラリー槽４内で第１ロータリードラムフィルター３からのケーキをリスラリー化して粗製テレフタル酸を所定の固形分濃度に調整している。【０００４】
【特許文献１】特開平０９−２９５９５７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の高純度芳香族ジカルボン酸の製造方法とその装置の場合には、リスラリー槽４内で第１ロータリードラムフィルター３からのケーキ、即ち粗製テレフタル酸をリスラリー化する時に、第２ロータリードラムフィルター５の濾液と第２洗浄液の洗浄濾液に更に純水を加えてリスラリー槽４におけるケーキを一定の固形分濃度に調整するが、第２ロータリードラムフィルター５の濾液及び第２の洗浄液の洗浄濾液にはケーキに付着していた酢酸の一部が含まれており、この酢酸がリスラリー槽４へ入ることにより、リスラリー液の固形分濃度が一定であるにも拘らず、液分中の酢酸の量が洗浄時間の経過と共に増加し、酢酸濃度が徐々に上昇する。そのため、第２ロータリードラムフィルター５で濾過されたケーキ中の酢酸濃度が上昇し、第２ロータリーリードラムフィルター５における純水による洗浄効果が徐々に低下することになる。更に、リスラリー槽４の液分中の酢酸量が増加することにより、第２ロータリードラムフィルター５の濾液中の酢酸濃度が徐々に上昇することになり、この濾液を第１ロータリードラムフィルター３の洗浄液として再使用するため、第１ロータリードラムフィルター３における洗浄効果も徐々に低下するという、悪循環が生じる。このように、第２ロータリードラムフィルター５の濾液と洗浄濾液をリスラリー槽４と第２ロータリードラムフィルター５との間で循環使用し、第２ロータリードラムフィルター５の濾液を第１ロータリードラムフィルター３の洗浄液として再使用する間にリスラリーの酢酸濃度が徐々に高くなり、第２ロータリードラムフィルター５における酢酸の洗浄効果が徐々に低下し、本来の洗浄機能を発揮し得なくなる。【０００６】
また、第１、第２ロータリードラムフィルター３、５それぞれのドラム濾材３Ｄ、５Ｄ内に固定された洗浄濾液受皿３Ｆ、５Ｆで第１、第２洗浄液を回収しているが、これらの洗浄濾液受皿３Ｆ、５Ｆの上端部それぞれと回転するドラム濾材３Ｄ、５Ｄの内周面との間を完全にシールすることが難しいため、これらの部分から洗浄濾液が漏洩することを確実に防止することができず、それぞれの洗浄濾液がドラム濾材３Ｄ、５Ｄ内の濾液に混入し、酢酸濃度を低下させる虞がある。特に第１ロータリードラムフィルター３では、濾液の一部を酸化反応の反応溶媒として再使用しているが、第１ロータリードラムフィルター３の濾液は洗浄濾液で希釈されるため、そのまま反応溶媒として再使用することができない。【０００７】
更に、第１ロータリードラムフィルター３における第１洗浄液として、第２ロータリードラムフィルター５の濾液を使用しているが、この濾液は再懸濁スラリーの濾液であるため、酢酸濃度が低く、一旦脱水蒸留塔８で酢酸を蒸留しなくては反応溶媒として再使用することができない。【０００８】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、濾液や洗浄濾液を洗浄液として循環使用したり、結晶成分のリスラリー化に循環使用せず、結晶成分から反応溶媒を効率よく除去することができる結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の結晶成分の回収方法は、結晶成分及びその反応溶媒を含むスラリーを第１の回転濾過機へ供給し、ここで第１の回転濾過機の濾布面に上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第１の洗浄液で洗浄して上記結晶成分から主として不純物を除去してリスラリー槽へ供給する第１の工程と、上記リスラリー槽内に上記反応溶媒の希釈溶媒を単独で供給して上記ケーキ層からリスラリーを得る第２の工程と、上記リスラリーを第２の回転濾過機へ供給し、ここで第２の回転濾過機の濾布面に上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第２の洗浄液で洗浄して上記反応溶媒を除去する第３の工程と、を備え、上記第１の洗浄液として上記反応溶媒を単独で供給し、上記第２の洗浄液として使用する上記希釈溶媒と同一の溶媒を上記リスラリーの濾液と一緒に回収することを特徴とするものである。【００１０】
また、本発明の結晶成分の回収方法では、上記第１、第２の回転濾過機として、減圧タイプの回転濾過機をそれぞれ使用することが好ましい。また、本発明の結晶成分の回収方法では、上記第１の回転濾過機として、加圧タイプの回転濾過機を使用することがより好ましく、また、上記第１、第２の回転濾過機として、加圧タイプの回転濾過機をそれぞれ使用しても良い。【００１１】
また、本発明の結晶成分の回収システムは、結晶成分及びその反応溶媒を含むスラリーを受給して濾過し、回転ドラムの濾布面で上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第１の洗浄液で洗浄して上記結晶成分中の不純物を除去する第１の回転濾過機と、上記第１の回転濾過機から排出されるケーキ層に上記反応溶媒の希釈溶媒を加えてリスラリー化するリスラリー槽と、上記リスラリー槽内に上記希釈溶媒を単独で供給する手段と、上記リスラリー槽からリスラリーを受給して濾過し、回転ドラムの濾布面で上記結晶成分をケーキ層として回収すると共にこのケーキ層を第２の洗浄液で洗浄して上記反応溶媒を除去する第２の回転濾過機と、を備え、上記第１の洗浄液として上記反応溶媒を単独で供給する手段を設け、上記第２の洗浄液として使用する上記希釈溶媒と同一の溶媒を上記リスラリーの濾液と一緒に回収する手段を設けたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、濾液や洗浄濾液を洗浄液として循環使用したり、結晶成分のリスラリー化に循環使用せず、結晶成分から反応溶媒を効率よく除去することができる結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の結晶成分の回収システムの一実施形態を示す構成図である。
【図２】従来の結晶成分の回収システムの一例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００１４】
２０    結晶成分の回収システム
２３    第１の回転濾過機
２３Ｂ  回転ドラム
２４    リスラリー槽
２５    ９５％酢酸の供給源（反応溶媒を供給する手段）
３０    第２の回転濾過機
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の結晶成分の回収方法及び結晶成分の回収システムについて図１に示す実施形態に基づいて本発明を説明する。本発明の結晶成分の回収方法について説明する前に、本実施形態の結晶成分の回収システムについて説明する。【００１６】
本実施形態の結晶成分の回収システムは、反応容器内で化学反応によって生成する結晶成分を回収するために反応器の後段に配置して用いられる。本実施形態では、例えばてパラキシレンの酸化反応によって生成するテレフタル酸を結晶成分として回収する場合を例に挙げて説明する。【００１７】
本実施形態の結晶成分の回収システム（以下、単に「結晶回収システム」と称する。）２０の前段には、例えば図１に示すようにパラキシレンの酸化反応器５０が配置されている。この酸化反応器５０は、同図に示すように、パラキシレンＰＸｙの供給部５０Ａ、重金属触媒の供給部５０Ｂ、反応溶媒である酢酸溶媒の供給部５０Ｃ及び空気の供給部５０Ｄを備え、所定の温度下で、酢酸溶媒中に吹き込まれた空気によって重金属触媒を介してパラキシレンを酸化してテレフタル酸やその副生成物を生成させる。反応器５０内では結晶成分であるテレフタル酸の一部が結晶として酢酸溶媒中に析出し、スラリーとして存在する。このスラリーは反応器５０から本実施形態の結晶回収システム２０へ供給されて、結晶回収システム２０において僅かの不純物を含む粗製テレフタル酸の結晶として回収する。【００１８】
即ち、図１に示すように反応器５０には配管Ｐ１を介してポンプ２１Ａ、２２Ａが付設された晶析缶２１、２２がこの順序でそれぞれ下流側へ接続され、ポンプ２１Ａ、２２Ａによってそれぞれの晶析缶２１、２２内へテレフタル酸の微結晶を含むスラリーを連続的に導入し、各晶析缶２１、２２においてスラリーを冷却して酢酸溶媒中でテレフタル酸をそれぞれ析出させる。また、後段の晶析缶２２のポンプ２２Ａには配管Ｐ２を介して第１の回転濾過機２３が接続され、晶析缶２２のスラリーをポンプ２２Ａによって第１の回転濾過機２３へ供給する。第１の回転濾過機２２では、テレフタル酸を粗製テレフタル酸として回収する。粗製テレフタル酸とは、副生成物や微量の重金属触媒等の不純物を含むテレフタル酸のことを云う。【００１９】
第１の回転濾過機２３は、図１に示すように、晶析缶２２から供給されたスラリーを貯留する貯留部２３Ａと、貯留部２３Ａのスラリー面に下部が浸漬し且つ内部が減圧された回転ドラム２３Ｂと、貯留部２３Ａ及び回転ドラム２３Ｂを収納し且つ回転ドラム２３Ｂの外側で常圧空間を形成するハウジング２３Ｃと、回転ドラム２３Ｂ内に吸引濾過された濾液を外部へ導出する濾液管２３Ｄと、回転ドラム２３Ｂの外周面に張設された濾布面に第１の洗浄液を噴射する洗浄スプレー２３Ｅと、回転ドラム２３Ｂの内部から濾布面に向けて窒素ガス等の不活性ガスを噴射するガス噴射スプレー２３Ｆと、を備え、回転ドラム２３Ｂが回転する間にその濾布面に粗製テレフタル酸のケーキ層を形成した後、洗浄スプレー２３Ｅでケーキ層を洗浄し、最終的にガス噴射スプレー２３Ｆから窒素ガスを吹き付けてケーキ層を濾布面から剥離して、リスラリー槽２４へ供給する。【００２０】
図１に示すように、洗浄スプレー２３Ｅには酸化反応に使用される反応溶媒（本実施形態ではパラキシレンの反応溶媒としては、９５％の酢酸が用いられる。）と実質的に同一の溶媒（以下、単に「９５ｗｔ％酢酸」と称する。）を第１の洗浄液として供給する供給源２５に接続され、洗浄スプレー２３Ｅから回転ドラム２３Ｂのケーキに向けて９５ｗｔ％酢酸を単独で噴射して、この酢酸でケーキ層を洗浄し、上記第１の洗浄濾液が回転ドラム２３Ｂ内の濾液と合流する。従って、洗浄濾液が回転ドラム２３Ｂ内の濾液と合流しても酢酸濃度は低下せず、反応溶媒として再使用できる。また、濾液管２３Ｄには第１の気液分離器２６が接続され、第１の気液分離器２６は配管Ｐ３を介して反応器５０に接続されている。そして、第１の気液分離器２６に付設されたポンプ２６Ａによって回転ドラム２３Ｂ内の濾液を反応器５０へ供給し、反応器５０ではその濾液を反応溶媒として再使用する。【００２１】
また、第１の気液分離器２６は、図１に示すように真空ポンプ２８及びガス冷却器２８Ａを介してハウジング２３Ｃと接続され、第１の気液分離器２６内で分離された窒素ガスが真空ポンプ２８によって吸引、圧縮されて、更にガス冷却器２８Ａで冷却されてハウジング２３Ｃ内へ戻されてハウジング２３Ｃ内を一定の圧力に維持する。【００２２】
図１に示すように、リスラリー槽２４には反応溶媒の希釈溶媒としての純水を供給する供給源２９が接続され、この供給源２９からリスラリー槽２４へ純水を単独に供給し、第１の回転濾過機２３から排出されたケーキをリスラリー化する。純水は、第１の回転濾過機２３へ供給されたスラリーのテレフタル酸の濃度と略同一の濃度になる量だけ供給される。例えば、第１の回転濾過機２３に供給されるスラリーのテレフタル酸の濃度が４０ｗｔ％であれば、リスラリーのテレフタル酸の濃度も４０ｗｔ％になるように純水の供給量で調整する。リスラリー槽２４内では攪拌機２４Ａによってリスラリーを均一に攪拌する。このリスラリー槽２４には配管Ｐ４を介して第２の回転濾過機３０が接続され、ポンプ２４Ｂによってリスラリー槽２４から第１の回転濾過機３０へリスラリーを供給する。【００２３】
第２の回転濾過機３０は、図１に示すように、貯留部３０Ａ、回転ドラム３０Ｂ、ハウジング３０Ｃ、濾液管３０Ｄ、洗浄スプレー３０Ｅ及びガス噴射スプレー３０Ｆを備え、第１の回転濾過機２３と同一の構造になっている。第２の回転濾過機３０において回収されたケーキは精製・分離系へ供給される。また、洗浄スプレー３０Ｅは、純水の供給源３１に接続され、この供給源３１から回転ドラム３０Ｂに向けて、反応溶媒の希釈溶媒と同一の溶媒としての純水を第２の洗浄液として供給し、回転ドラム３０Ｂのケーキ層を洗浄し、ケーキ層に残留する酢酸を除去する。上記第２の濾過洗浄液は回転ドラム３０Ｂ内の濾液と合流する。回転ドラム３０Ｂ内の濾液は、濾液管３０Ｄを介して接続された第２の気液分離器３２へ導出される。第２の気液分離器３２は配管Ｐ５を介して蒸留塔２７に接続されている。第１の気液分離器２６からの濾液と第２の気液分離器３１からの濾液は、配管Ｐ５を介して蒸留塔２７に供給される。【００２４】
また、第２の気液分離器３２は、図１に示すように真空ポンプ３３及びガス冷却器３３Ａを介してハウジング３０Ｃと接続され、第２の気液分離器３２内で分離された窒素ガスが真空ポンプ３３によって吸引、圧縮されて、更にガス冷却器３３Ａで冷却されてハウジング３０Ｃ内へ戻されてハウジング３０Ｃ内を一定の圧力に維持する。【００２５】
次に、上記結晶回収システム２０を用いる本発明の結晶成分の回収方法の一実施形態について図１を参照しながら説明する。まず、図１に示すように反応器５０内でパラキシレンを空気酸化してテレフタル酸を生成させる。反応器５０内ではテレフタル酸の一部が結晶化してスラリーとなる。このスラリーは配管Ｐ１及びポンプ２１Ａによって反応器５０から晶析缶２１、２２へ連続的に導入される。晶析缶２１、２２内でスラリーがそれぞれ冷却されて殆どのテレフタル酸が酢酸中で析出し、結晶成分の多いスラリーになる。このスラリーはポンプ２２Ａによって晶析缶２２から第１の回転濾過機２３の貯留部２３Ａ内へ供給される。【００２６】
第１の回転濾過機２３では、図１に示すように回転ドラム２３Ｂが時計方向に回転して、貯留部２３Ａにおいてスラリーを吸引濾過して表面の濾布面に粗製テレフタル酸の結晶がケーキ層として回収される。引き続き、図１に示すように洗浄スプレー２３Ｅから第１の洗浄液として９５％ｗｔ酢酸がケーキ層に向けて噴射され、ケーキ層が洗浄されて不純物の一部が除去された後、ガス噴射スプレー２３Ｆから噴射された窒素ガスによってケーキ層が回転ドラム２３Ｂの濾布面から剥離し、リスラリー槽２４へ供給される。上記第１の洗浄濾液は回転ドラム２３Ｂ内の濾液と合流する。リスラリー槽２４では、純水の供給源２９からの純水によってケーキがリスラリー化されると共に攪拌機２４Ａで均一に攪拌される。この時ポンプ２４Ｂの働きでリスラリー槽２４から第２の回転濾過機３０の貯留部３０Ａ内へリスラリーが供給される。本実施形態では、リスラリー槽２４では純水のみを使用しているため、リスラリー中に酢酸が新たに混入することなく、リスラリーを第２の回転濾過機３０へ供給することができ、従来のようにリスラリーの酢酸濃度が徐々に高くなることがない。【００２７】
また、回転ドラム２３Ｂ内ではスラリーの濾液と洗浄濾液とが合流しても、これら両者の酢酸濃度が反応溶媒のそれと略同じである。これらの濾液は、図１に示すように、ポンプ２６Ａの働きで回転ドラム２３内から第１の気液分離器２６へ濾液管２３Ｄを介して導入され、ここで酢酸と窒素ガスとに分離される。第１の気液分離器２６ではポンプ２６Ａの働きで濾液を反応溶媒として反応器５０へ供給する。従って、第１の回転濾過機２３では洗浄濾液をスラリーの濾液と合流させて反応器５０へ直接供給することができる。【００２８】
また、第１の気液分離器２６内で分離された窒素ガスは、真空ポンプ２８で吸引、圧縮され、更にガス冷却器２８Ａで冷却されて、第１の回転濾過機２３のハウジング２３Ｃ内へ戻り、ハウジング２３Ｃ内を一定の圧力に維持する。【００２９】
リスラリー槽２４からリスラリーを受給した第２の回転濾過機３０では、図１に示すように回転ドラム３０Ｂが時計方向に回転して、貯留部３０Ａにおいてリスラリーを吸引濾過して表面の濾布面に粗製テレフタル酸の結晶がケーキ層として回収される。引き続き、洗浄スプレー３０Ｅから第２の洗浄液として純水がケーキ層に向けて噴射され、ケーキ層が洗浄されて残留する酢酸が除去された後、ガス噴射スプレー３０Ｆからの窒素ガスによってケーキ層が回転ドラム３０Ｂの濾布面から剥離し、精製・分離系へ供給される。第２の回転濾過機３０では酢酸濃度が低濃度で一定に維持されたリスラリーを受給するため、ケーキ層中の酢酸濃度が低濃度で安定し、純水洗浄で効率よく酢酸を除去することができ、上記ケーキ中の酢酸濃度は、従来のシステムでは０．１ｗｔ％程度以下になるのに対して、本実施形態では０．０６ｗｔ％程度まで低下させることができ、従来と比較して酢酸濃度が格段に低下する。【００３０】
また、回転ドラム３０Ｂ内ではリスラリーの濾液と洗浄濾液とが合流すると、ポンプ３２Ａの働きで回転ドラム３０内の濾液が濾液管３０Ｄから第２の気液分離器３２へ導入され、ここで低濃度の酢酸水溶液と窒素ガスが分離する。第２の気液分離器３２ではポンプ３２Ａの働きで濾液を全て蒸留塔２７へ供給する。【００３１】
また、第２の気液分離器３２内で分離された窒素ガスは、真空ポンプ３３で吸引、圧縮され、更にガス冷却器３３Ａで冷却されて、第２の回転濾過機３０のハウジング３０Ｃ内へ戻り、ハウジング３０Ｃ内を一定の圧力に維持する。【００３２】
以上説明したように本実施形態によれば、リスラリー槽２４では第１の回転濾過機２３において得られたケーキを純水でリスラリー化し、第２の回転濾過機３０の濾液及び洗浄濾液を使用しないため、リスラリー槽２４内に新たに余計な酢酸が混入して蓄積されることがなく、常に安定した酢酸濃度のリスラリーを得ることができ、第２の回転濾過機３０の負荷を安定化することができ、しかもケーキ層から酢酸を効率よく除去することができ、従来と比較してケーキの酢酸濃度を格段に低減することができると共に後工程である精製・分離工程の負荷を格段に安定化することができる。【００３３】
また、本実施形態によれば、第１の回転濾過機２３の第１の洗浄液として反応溶媒と同一の９５ｗｔ％の酢酸を使用するため、第１の洗浄濾液を回転ドラム２３Ｂ内でスラリーの濾液と一緒に合流させて反応器５０内の酸化反応の反応溶媒として直接利用することができ、蒸留塔２７へ戻す必要がなく、その負荷を軽減することができる。【００３４】
上記実施形態では第１、第２の回転濾過機２３、３０共に減圧タイプのものを使用したが、第１の回転濾過機を加圧タイプのものに代えて使用することができる。加圧タイプの回転濾過機は、ハウジング内を加圧することにより濾液の蒸発を少なくしてケーキ層の温度低下を防ぎ、もってケーキ層での触媒の析出を抑制することができる。その結果、ケーキ層の洗浄により不純物としての触媒を効率よく除去することができる。また、第１、第２の回転濾過機２３、３０共に加圧タイプのものを使用することにより、ケーキ層内の不純物を更に効率よく除去することができる。【００３５】
上記実施形態では、９５ｗｔ％の酢酸を反応溶媒としてパラキシレンの酸化反応によってテレフタル酸を製造し、粗製テレフタル酸を結晶成分として回収する方法及びシステムについて説明したが、本発明は化学反応で結晶成分を生成し、その結晶成分を回収する方法及びシステムに広く適用することができる。従って、本発明は、上記実施形態に何等制限されるものではなく、必要に応じて各構成要素を適宜設計変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、一般化学工業の分野で結晶成分を回収する方法及びシステムに広く適用することができる。
【図１】
2007135738.tif 000003
【図２】
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【国際調査報告】
2007135738.tif 000005
2007135738.tif 000006