(57)【要約】  基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、潤滑層は自己組織化単分子膜で形成されている。自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤である。基板上に磁性層と保護層（Ｐ）を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と保護層（Ｐ）を形成した基板を浸漬させることにより前記保護層（Ｐ）上に潤滑層（Ｌ）を形成する。
2007116812.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、自己組織化単分子膜で形成されていることを特徴とする磁気ディスク。
【請求項２】
前記自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤であることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。
【請求項３】
基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて形成されていることを特徴とする磁気ディスク。
【請求項４】
ロードアンロード方式磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の磁気ディスク。
【請求項５】
基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクの製造方法であって、
基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と前記保護層を形成した前記基板を浸漬させることにより前記保護層上に潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスク及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハードディスクドライブ（HDD）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクは、磁気ディスクの耐久性、信頼性を確保するために、基板上に形成された磁気記録層の上に、保護層と潤滑層を設けている。特に最表面に用いられる潤滑層は、長期安定性、化学物質耐性、摩擦特性、耐熱特性等の様々な特性が求められる。
このような要求に対し、従来は磁気ディスク用潤滑剤としてパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が多く用いられてきた。例えば、特開昭６２−６６４１７号公報（特許文献１）などには、HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OHの構造をもつパーフルオロアルキルポリエーテルの潤滑剤を塗布した磁気記録媒体などが知られている。
なお、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の市販品としては、高い耐熱性と長期安定性を有するソルベイソレクシス社のフォンブリンゼット系潤滑剤が用いられることが多い。  この市販品の潤滑剤から不純物等を除去する、或いは、この潤滑剤は高分子物質であるため、その分子量を適切な分布にする目的で様々な精製が行われ、磁気ディスク用の潤滑剤として用いられてきた。【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−６６４１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年HDD等の磁気ディスク装置は、その記憶容量を急速に増大させてきている。最近、従来のCSS(ContactStart and Stop)方式に代わってLUL(LoadUnload：ロードアンロード)方式の磁気ディスク装置が導入されてきている。
LUL方式では、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起動時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプから磁気ディスク上に滑動させてから記録再生を行なう。
この一連の動作はLUL動作と呼ばれる。LUL方式はCSS方式に比べて磁気ディスク面上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量化にとって好ましい。
また、磁気ディスク面上にはCSSのための凸凹形状を設ける必要が無いので、磁気ディスク面を極めて平滑化でき、このため磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることができるので、記録信号の高S/N比化を図ることができ好適である。【０００５】
LUL方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、１０ｎｍ以下の低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきた。
しかしながら、このような低浮上量で磁気ディスク面上に磁気ヘッドを浮上飛行させると、フライスティクション障害やヘッド腐食障害などが頻発するという問題が発生した。  フライスティクション障害とは、磁気ヘッドが浮上飛行時に浮上姿勢や浮上量に変調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動を伴う。場合によっては浮上飛行中に磁気ディスクと磁気ヘッドが接触し、ヘッドクラッシュ障害を起こす事がある。
腐食障害とは、磁気ヘッドの素子部が腐食して記録再生に支障をきたす障害であり、場合によっては記録再生が不可能となったり、腐食素子が膨大して、浮上飛行中に磁気ディスク表面にダメージを与えることがある。【０００６】
本発明者らは、最近の磁気ディスクで顕著化してきた、前述の障害の発生原因は、以下のメカニズムが発生した結果であろうという知見を得た。
磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍ以下の低浮上量となると、磁気ヘッドは浮上飛行中に空気分子を介して磁気ディスク面上の潤滑層に断熱圧縮及び断熱膨張を繰り返し作用させるようになり、潤滑層は繰り返し加熱冷却を受けやすくなり、このため潤滑層を構成する潤滑剤の低分子化が促進され易くなっている。
潤滑剤が低分子化すると流動性が高まり保護層との付着性が低下する。流動度の高まった潤滑剤は、極狭な位置関係にある磁気ヘッドに移着堆積し、浮上姿勢が不安定となりフライスティクション障害を発生させるものと考えられる。
特に、最近導入されてきたNPAB（負圧）スライダーを備える磁気ヘッドは、磁気ヘッド下面に発生する強い負圧により潤滑剤を吸引し易いので、移着堆積現象を促進していると考えられる。
移着した潤滑剤はフッ酸等の酸を生成する場合があり、磁気ヘッドの素子部を腐食させる場合がある。
特に、磁気抵抗効果型素子を搭載するヘッドは腐食され易い。【０００７】
また、本発明者らは、LUL方式が、これら障害の発生を促進しているという知見を得た。
LUL方式の場合ではCSS方式の場合と異なり、磁気ヘッドは磁気ディスク面上を接触摺動することが無いので、一度磁気ヘッドに移着堆積した潤滑剤が磁気ディスク側へ転写除去され難いことが判った。
従来のCSS方式の場合にあっては、磁気ヘッドに移着した潤滑剤は磁気ディスクのCSS領域と接触摺動することによりクリーニングされ易いので、これら障害が顕在化していなかったものと考察される。【０００８】
また、最近では磁気ディスク装置の応答速度を敏速化するために、磁気ディスクの回転速度を高めることが行なわれている。モバイル用途に好適な小径の2.5インチ型磁気ディスク装置の回転数は従来4200rpm程度であったが、最近では、5400rpm以上の高速で回転させることで応答特性を高めることが行なわれている。
このような高速で磁気ディスクを回転させると、回転に伴う遠心力により潤滑層が移動（マイグレーション）して、磁気ディスク面内で潤滑層膜厚が不均一となる現象が顕在化してきた。
また、最近では、磁気ディスク装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置としてだけでなく、例えばカーナビゲーションシステムなどにも使用されるようになってきており、使用される用途の多様化などにより、磁気ディスクに求められる環境耐性は非常に厳しいものになってきている。【０００９】
ところで、磁気ディスクの最表面の潤滑層に用いられる潤滑剤は、磁気ディスクの耐久性に大きな影響を及ぼす。上述したように、現在、磁気ディスク用の潤滑剤としては、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いているものが多い。この市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、高分子成分を含み、その合成方法に起因する分子量分布を有しており、各種精製法を用いても完全に単一の分子量に制御することは殆ど不可能である。そのため、精製後においても、ある程度の分子量分布を有しており、制御が難しいという問題がある。
また、このような潤滑剤を用いて潤滑層を形成する方法は、潤滑剤を溶解させた溶液中に磁気ディスクを浸漬し（ディップ法）、引き上げた後に、保護層との付着性を持たせるために加熱処理、ＵＶ処理等が施される。
しかし、このようにして形成された潤滑層は、化学吸着層と物理吸着層の二種類が存在し、これらを完全に制御することは非常に困難である。
物理吸着層は、磁気ディスクの回転等によるスピンマイグレーションや、蒸発等により除去され易い。
一方、化学吸着層（化学吸着による固定相）のみでは保護層表面を完全に被覆することは困難である。
要するに、従来の磁気ディスク用潤滑層の形成方法では、磁気ディスク表面に均一に潤滑層を形成することが難しく、また形成された潤滑層の長期安定性に乏しいという問題点があり、近年の高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとでの高信頼性を有する磁気ディスクを実現する上で阻害要因となっていた。【００１０】
本発明は、このような従来の問題点に鑑みなされたもので、その目的とするところは、第１に、潤滑層形成の制御がしやすく、均一性が良好な潤滑層を備えた磁気ディスクを提供することであり、第２に、耐久性の高い潤滑層を備え、長期信頼性に優れた磁気ディスクを提供することであり、第３に、特にＬＵＬ（ロードアンロード）方式の磁気ディスク装置に好適な磁気ディスクを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、新しい潤滑層の形成手段を鋭意検討し、以下の発明により、前記課題が解決できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、自己組織化単分子膜で形成されていることを特徴とする磁気ディスクである。
（構成２）前記自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤であることを特徴とする構成１記載の磁気ディスクである。
（構成３）基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて形成されていることを特徴とする磁気ディスクである。【００１２】
（構成４）ロードアンロード方式磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の磁気ディスクである。【００１３】
（構成５）基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクの製造方法であって、基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と前記保護層を形成した前記基板を浸漬させることにより前記保護層上に潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、自己組織化単分子膜で形成されているので、潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備えるため、長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。【００１５】
また、請求項２に係る発明によれば、請求項１に係る発明において、前記自己素組織化単分子膜の材料を、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤としたことにより、請求項１の発明による効果に加えて、これらの材料の主鎖の長さを変化させることにより、容易に潤滑層膜厚を調整することや、耐熱性を向上させることが可能である。  また、これらの材料の末端部分を変えることにより、潤滑層表面の膜質を変化させることが可能であり、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができ、ＨＤＤ等の磁気ディスク装置内雰囲気に存在している油成分やイオン、その他化学物質等の付着を抑制することができる。【００１６】
また、請求項３に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて形成されていることにより、容易に潤滑層膜厚を調整することや耐熱性を向上させることが可能であり、また、潤滑層表面の膜質を変化させること、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることが可能であり、またこれらの材料を用いて潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備える自己組織化単分子膜で形成された潤滑層とすることができ、長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。【００１７】
また、請求項４にあるように本発明によれば、特にロードアンロード方式の磁気ディスク装置に好適な磁気ディスクを提供することができる。【００１８】
さらに、請求項５に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクの製造方法であって、基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と前記保護層を形成した前記基板を浸漬させることにより前記保護層上に潤滑層を形成することにより、容易に潤滑層膜厚を調整することや耐熱性を向上させることが可能であり、また、潤滑層表面の膜質を変化させること、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることが可能であり、また上記シラン材料を用いて潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備えた自己組織化単分子膜からなる潤滑層を形成することができるので、長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明により保護層上に形成された潤滑層のイメージを示す模式図である。
【図２】本発明の磁気ディスクの一実施形態の模式的断面図である。
【符号の説明】
【００２０】
１０    ディスク基板
２０    付着層
３０    軟磁性層
４０    下地層
５０    垂直磁気記録層
６０    保護層
７０    潤滑層
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。
本発明の磁気ディスクの一実施の形態は、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、自己組織化単分子膜（Self Assembly Monolayer）で形成されている。
ここで、自己組織化単分子膜とは、この単分子膜を形成する材料の各分子の一方の末端（アンカー）が下地（本発明では保護層）と結合（化学結合）し、他方の末端が膜表面側を向いて配列され、各分子同士は分子間力（ファンデルワールス力）により相互作用して構成される単分子膜である。潤滑層がこの自己組織化単分子膜で形成されていることにより、潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備えることができる。
そのため、長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。【００２２】
本発明においては、自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤であることが好ましい。自己素組織化単分子膜の材料を、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤とすることにより、これらの材料の主鎖の長さを変化させることで、容易に潤滑層膜厚を調整することや、耐熱性を向上させることが可能である。
また、これらの材料の末端部分を変えることにより、潤滑層表面の膜質を変化させることが可能であり、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができ
、ＨＤＤ等の磁気ディスク装置内雰囲気に存在している油成分やイオン、その他化学物質等が磁気ディスク表面に付着するのを抑制することができる。【００２３】
上記炭化水素系シラン剤としては、例えば、下記一般式（Ｉ）
ＣＨ３−(ＣＨ２)ｎ−Ｓｉ(ＯＲ)３
で示される化合物が挙げられる。
ここで、Ｒは、水素原子、または、−ＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ３等のアルキル基またはＣｌ等のハロゲン基である。
また、上記化合物のアルキル主鎖の長さ（上記ｎの値）を変化させることにより、形成される潤滑層の膜厚を調整することができるが、良好な潤滑特性を有する膜厚とするためには、ｎは３〜２０程度の範囲であることが好ましく、さらに好ましくはｎは７〜１８程度の範囲である。
また、耐熱性向上の観点からのｎの好ましい範囲は１０〜１７程度である。
また、上記化合物は、保護層上に潤滑層として形成した場合、保護層と結合（化学結合）する側（アンカー）のシラン基と反対側の末端がＣＨ３基であり、潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができる。【００２４】
一方、上記部分フッ素化炭化水素系シラン剤としては、例えば、下記一般式（II）
ＣＦ３(ＣＦ２)ｍ(ＣＨ２)ｎ−Ｓｉ(ＯＲ)３
で示される化合物が挙げられる。
ここで、Ｒは、水素原子、または、−ＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ３等のアルキル基またはＣｌ等のハロゲン基である。
また、上記化合物においてもアルキル主鎖の長さ（上記ｎ、ｍの値）を変化させることにより、形成される潤滑層の膜厚を調整することができ、良好な潤滑特性を有する膜厚とするためには、ｎ＋ｍは３〜２０程度の範囲であることが好ましく、さらに好ましくはｎ＋ｍは７〜１８程度の範囲である。
また、耐熱性向上の観点からは、ｎは２〜５の範囲、ｍは５〜１８の範囲が好ましい。
また、上記化合物は、保護層上に潤滑層として形成した場合、保護層と結合（化学結合）する側（アンカー）のシラン基と反対側の末端が−ＣＦ３等のフッ化炭素基であり、潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができる。【００２５】
上記炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて自己組織化単分子膜からなる潤滑層を形成するためには、例えば、基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を適当な溶媒に分散溶解させた溶液中に、上記磁性層と保護層を形成した基板を浸漬させて一定時間反応させることにより、保護層上に潤滑層を形成する方法が好ましく挙げられる。
上記一般式（Ｉ）で示される炭化水素系シラン剤や、上記一般式（II）で示される部分フッ素化炭化水素系シラン剤の溶媒としては、例えば、フッ素系溶媒（例えばバートレル（商品名））等を用いることができる。
溶液の濃度や液温は特に問わない。また、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、上記磁性層と保護層を形成した基板を浸漬
させて反応させる時間は、保護層上に上記単分子膜が十分に形成されるに必要な時間であればよい。【００２６】
上記の潤滑層の形成方法によれば、潤滑層形成の制御がしやすく、従来に比べ磁気ディスク表面により均一な潤滑層を形成することができる。つまり、形成される潤滑層は有機単分子膜一層であり、潤滑層の形成を正確に制御することができ、また形成される潤滑層は単分子膜であるため、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いて潤滑層を形成する場合に比べ、潤滑層の均一性が保証される。前述したように、例えば炭化水素系シラン剤や部分フッ素化炭化水素系シラン剤の主鎖の長さを変えることにより潤滑層の膜厚を制御することができるが、単分子膜により膜厚の均一な潤滑層が形成されるため、最近の例えば１０ｎｍ以下という超低浮上量の条件下にあっても安定した動作を保証することができる。
さらには、下地の保護層表面を完全に被覆して、潤滑層被覆率の極めて高い潤滑
層を形成することができる。潤滑層被覆率が高ければ高いほど、磁気ディスク表面が潤滑層によって一様に被覆されていることを示し、ヘッドクラッシュ障害や腐食障害を抑制することができる。
即ち、潤滑層被覆率が高いほど、磁気ディスク表面は防護されており、保護層表面の露出度が小さいので、磁気ディスク表面の潤滑性能が高いと共に、磁気ディ
スク装置内雰囲気に存在する酸性系コンタミや、シロキサン系コンタミ等、腐食障害やフライスティクション障害の原因となり易い物質から磁気ディスク表面を防護することができる。【００２７】
図１は、本発明により保護層上に形成された潤滑層のイメージを示す模式図である。
例えば上記一般式（Ｉ）で示される炭化水素系シラン剤や、上記一般式（II）で示される部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて自己組織化単分子膜からなる潤滑層を形成した場合、アンカーのシラン基は保護層と結合（化学結合）し、アンカーと反対側の末端が潤滑層表面を向いて形成され、各分子の主鎖（アルキル鎖）部分は図示する横方向にファンデルワールス力による分子間力で相互作用している。【００２８】
本発明における保護層としては、炭素系保護層を用いることができる。特にアモルファス炭素保護層が好ましい。
本発明において炭素系保護層を用いる場合は、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法により成膜することができる。
また、プラズマＣＶＤ法により成膜されたアモルファス炭素保護層とすることも好ましい。
プラズマＣＶＤ法により成膜することで保護層表面が均一となり密に成膜される。
従って、より粗さが小さいＣＶＤ法で成膜された保護層上に本発明による潤滑層を形成することは好ましい。特にプラズマＣＶＤ法で成膜したアモルファスの水素化炭素保護層とすることが好適である。【００２９】
本発明においては、基板はガラス基板であることが好ましい。ガラス基板は剛性があり、平滑性に優れるので、高記録密度化には好適である。ガラス基板としては、例えばアルミノシリケートガラス基板が挙げられ、特に化学強化されたアルミノシリケートガラス基板が好適である。
また、ガラス基板の主表面には、例えば磁性層の磁気異方性を高めるため、テクスチャ形状（例えば円周状テクスチャ）を形成してもよい。例えば円周状テクスチャを形成するためには、ガラス基板の主表面に適当な材質の研磨用テープを押し当て、ガラス基板とテープとを相対的に移動させる方法などが挙げられる。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Ｒｍａｘが６ｎｍ以下、Ｒａが０．６ｎｍ以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいうＲｍａｘ、Ｒａは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１の規定に基づくものである。【００３０】
本発明の磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備えているが、本発明において、上記磁性層は特に制限はなく、面内記録方式用磁性層であっても、垂直記録方式用磁性層であってもよい。とりわけ、ＣｏＰｔ系磁性層であれば、高保磁力と高再生出力を得ることができるので好適である。
本発明の磁気ディスクにおいては、基板と磁性層との間に、必要に応じて下地層を設けることができる。
また、該下地層と基板との間に付着層や軟磁性層等を設けることもできる。
この場合、上記下地層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｔａ層、Ｒｕ層、あるいはＣｒＭｏ，ＣｏＷ，ＣｒＷ，ＣｒＶ，ＣｒＴｉ合金層などが挙げられ、上記付着層としては、例えば、ＣｒＴｉ，ＮｉＡｌ，ＡｌＲｕ合金層などが挙げられる。また、上記軟磁性層としては、例えばＣｏＺｒＴａ合金膜などが挙げられる。
本発明の磁気ディスクは、特にロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
（実施例１）
図２は、本発明の一実施の形態による磁気ディスクである。
磁気ディスクは、基板１０上に順次、付着層２０、軟磁性層３０、下地層４０、垂直磁気記録層５０、保護層６０、潤滑層７０が順次形成されてなる。【００３２】
（磁気ディスクの製造）
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる２．５インチ型ガラスディスク（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍ）を準備し、ディスク基板１０とした。
ディスク基板１の主表面は、Ｒｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４３ｎｍに鏡面研磨されている。
このディスク基板１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ａｒガス雰囲気中で、順次、付着層２０、軟磁性層３０、下地層４０、垂直磁気記録層５０を成膜した。付着層２０は、ＣｒＴｉ合金膜（Ｃｒ：５０原子％、Ｔｉ：５０原子％）を２００Åの膜厚で成膜した。
軟磁性層３０は、ＣｏＺｒＴａ合金膜（Ｃｏ：８８原子％、Ｚｒ：５原子％、Ｔａ：７原子％）を５００Åの膜厚で成膜した。
下地層４０は、Ｔａ膜とＲｕ膜を積層して３００Åの膜厚で成膜した。
垂直磁気記録層５０は、ＣｏＣｒＰｔ合金膜（Ｃｏ：６２原子％、Ｃｒ：２０原子％、Ｐｔ：１８原子％）を２００Åの膜厚で成膜した。
次に、プラズマＣＶＤ法により、水素化ダイヤモンドライク炭素と窒素化ダイヤモンドライク炭素の積層からなる保護層６０を膜厚２５Åで成膜した。【００３３】
次に、潤滑層７０を以下のようにして形成した。
前処理として、保護層６０まで形成した磁気ディスクを超純水中で超音波洗浄、アルコール中で超音波洗浄等を行い乾燥した。
炭化水素系シラン剤として、ＣＨ３(ＣＨ２)１７Ｓｉ(ＯＣＨ３)３で示される化合物をアルコール系溶媒に０．１％の濃度で溶解させた溶液を調整し、この溶液中に、上記前処理済みの磁気ディスクを浸漬させ、一定時間反応させた後、磁気ディスクを溶液中から引き上げ、残液をアルコール系溶媒、炭化水素系溶媒を用いて洗浄することにより、潤滑層７０を成膜した。
潤滑層７０の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）又はエリプソメトリーで測定したところ２０Åであった。
こうして、本実施例の磁気ディスクを得た。【００３４】
次に、以下の試験方法により、本実施例の磁気ディスクの評価を行った。
（磁気ディスクの評価）
まず、潤滑層の均一性を評価するために、ＯＳＡ（Optical Surface Analyzer）により潤滑層の表面を観察したところ、潤滑層のむら等は観察されなかった。
次に、潤滑層被覆率評価を行った。
潤滑層の被覆率は、米国特許第６０９９９８１号により知られているＸ線光電子分光分析法により測定した。潤滑層被覆率が高ければ高いほど、磁気ディスク表面が潤滑層によって一様に被覆されていることを示す。本実施例の磁気ディスクでは、潤滑層被覆率は９９％以上と極めて高い値であった。従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤をディップ法により形成した場合、潤滑層被覆率は７０％以上であれば一応好ましいとされていたので、本実施例の磁気ディスクは、潤滑層被覆率が極めて高く、好適な特性を示していることが分かる。
次に、潤滑層表面における溶媒に対する接触角の測定を行った。接触角の測定はセシル法により行った。その結果、本実施例の磁気ディスクは、水に対する接触角が１０５．６°と高い数値を示し、撥水性が高く、潤滑層による低エネルギー表面が形成されていることがわかった。【００３５】
次に、得られた磁気ディスクのＬＵＬ（ロードアンロード）耐久性を調査するために、ＬＵＬ耐久性試験を行なった。
ＬＵＬ方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）（５４００ｒｐｍ回転型）を準備し、浮上量が１０ｎｍの磁気ヘッドと磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはＮＰＡＢスライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子（ＧＭＲ素子）を搭載している。
シールド部はＦｅＮｉ系パーマロイ合金である。このＬＵＬ方式ＨＤＤに連続ＬＵＬ動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したＬＵＬ回数を計測した。【００３６】
その結果、本実施例の磁気ディスクは、１０ｎｍの超低浮上量の下で障害無く９０万回のＬＵＬ動作に耐久した。通常のＨＤＤの使用環境下ではＬＵＬ回数が特に６０万回以上耐久すれば好適であるとされるので、本実施例の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
また、試験中、フライスティクション現象は発生しなかった。
ＬＵＬ耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。【００３７】
（実施例２）
潤滑層に、部分フッ素化炭化水素系シラン剤として、ＣＦ３(ＣＨ２)１７Ｓｉ(ＯＣＨ３)３で示される化合物を使用した以外は実施例１とほぼ同様にして実施例２の磁気ディスクを製造した。
実施例１と同様に磁気ディスクの評価を行なったところ、ＯＳＡによる観察でも潤滑層のむら等は観察されず、また潤滑剤被覆率は９９％以上と極めて高い値であった。
また、潤滑層表面における溶媒に対する接触角の測定では、本実施例の磁気ディスクは、水に対する接触角が１０７°、無極性溶媒に対する接触角が６８°と、何れも高い数値を示し、潤滑層による低エネルギー表面が形成されていることがわかった。【００３８】
さらにＬＵＬ耐久性試験を行ったところ、本実施例の磁気ディスクは、１０ｎｍの超低浮上量の下で障害無く９０万回のＬＵＬ動作に耐久した。また、試験中、フライスティクション現象は発生しなかった。ＬＵＬ耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。【００３９】
以下にSAM（自己組織化単分子膜）の同定の方法について説明をする。
どちらの同定方法も、SAMがアンカー部分、つまり保護層との化学結合部分を持ち、かつ、アルキル鎖間のファンデルワールス力により配向を持った膜であるという特徴を利用したものである。
第１の同定方法
最表面には、必ず、アンカーと反対側の元素(アンカーが炭化水素系だとCH3、アンカーがフッ素系だとCF3)が存在するので、XPS(ESCA)によって、SAMの元素を深さ方向に検出する。同様に、一定深さ位置にアンカー元素(本実施例の場合Si)が存在する。これらを検出することにより、分析した膜が配向を持っていることが示せる。
通常の膜であれば、深さ方向へ元素は特定の分布は持たず、一定の割合で元素が検出される。
第２の同定方法
分子の配向があるので、偏光赤外吸収で分析する。これにより、分子が表面に対し配向を持つことがわかる。通常の膜であれば、結合の方向はランダムであるので偏光の種類によって吸収の選択性は見られない。
従って、第１の同定方法または第２の同定方法により、SAMの特徴を分析でき、SAMであることが同定できる。【００４０】
（比較例）
本比較例では、潤滑剤として、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール（商品名）をＧＰＣ法で分子量分画し、Ｍｗが３０００、分子量分散度が１．０８としたものを使用し、これをフッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ（商品名）に０．０２重量％の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。
この溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。
潤滑層の膜厚をＦＴＩＲで測定したところ１０Åであった。この点以外は実施例１と同様にして製造した磁気ディスクを比較例とした。【００４１】
実施例１と同様に磁気ディスクの評価を行なった。ＯＳＡによる観察では潤滑層のむら等が若干あるのが観察できた。また潤滑剤被覆率は７５％であったが、実施例１，２の磁気ディスクに比べると非常に低い値であった。また、潤滑層表面における溶媒に対する接触角の測定では、本比較例の磁気ディスクは、水に対する接触角が９３．２°であり、実施例１，２の磁気ディスクよりも接触角の値が小さく、表面エネルギーが高いことがわかった。
さらにＬＵＬ耐久性試験を行ったところ、本比較例の磁気ディスクは、ＬＵＬ回数が５０万回で故障した。試験後に磁気ヘッドを取り出して調査したところ、磁気ヘッドのＮＰＡＢポケット部やＡＢＳ面に潤滑剤の移着や腐食障害が確認され、磁気ディスク表面には汚れ付着が確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、自己組織化単分子膜で形成されているので、潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備えるため、長期にわたる信頼性の高く、産業上の利用可能性は極めて大きい。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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