(57)【要約】  被加工材の表面に潤滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防ぎ、また、潤滑性能をさらに向上させて、仕上製品の外観を良好にすることができる、熱間塑性加工用潤滑剤を提供する。熱間塑性加工において用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物、に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤を使用する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間塑性加工において用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物、に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤。
【請求項２】
前記熱間塑性加工が中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延であって、前記潤滑剤組成物が中空素管の内面に付着されて使用される内面潤滑剤である、請求の範囲第１項に記載の熱間塑性加工用潤滑剤。
【請求項３】
前記珪酸塩化合物が、層状珪酸塩化合物である、請求の範囲第１項または第２項に記載の熱間塑性加工用潤滑剤。
【請求項４】
中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延において、中空素管の内面に付着させて使用する内面潤滑剤に、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤を添加する、結晶化阻害方法。
【請求項５】
前記珪酸塩化合物が、層状珪酸塩化合物である、請求の範囲第４項に記載の結晶化阻害方法。
【請求項６】
硼酸ナトリウムの無水物、５水塩、および１０水塩からなる群から選ばれる一種以上の化合物である第１成分、
炭酸カルシウム、および／または、炭酸リチウムからなる第２成分、
脂肪酸のナトリウム塩、および／または、脂肪酸のカルシウム塩からなる第３成分、
および、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤である第４成分を含有し、
各成分の含有割合が、前記第１〜第４成分全体の質量を１００質量％として、前記第１成分が３０〜８０質量％、前記第２成分が０〜１５質量％、前記第３成分が５〜１５質量％、および、前記第４成分が１０〜４０質量％である、
熱間粉体潤滑剤組成物。
【請求項７】
前記熱間塑性加工用潤滑剤が、請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の熱間塑性加工用潤滑剤である、請求の範囲第６項に記載の熱間粉体潤滑剤組成物。
【請求項８】
中空素管を延伸圧延する継目無鋼管の製造方法において、
中空素管の管内表面に請求の範囲第６項または第７項に記載の熱間粉体潤滑剤組成物を付着させる工程、
中空素管を延伸圧延する工程、
を有する、継目無鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間塑性加工において用いる硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物に添加して使用される、熱間塑性加工用潤滑剤に関する。特に、継目無管の製造工程の一つであるマンドレルミル圧延において用いる硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物に添加して使用される、熱間塑性加工用潤滑剤、この熱間塑性加工用潤滑剤を使用した結晶化阻害方法、この熱間塑性加工用潤滑剤を含有する熱間粉体潤滑剤組成物、および、この潤滑剤組成物を使用した継目無管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
継目無管の製造工程においては、原料の丸鋼片（以下、「ビレット」ということがある。）は、加熱炉で加熱された後、ピアサーによる穿孔圧延により中空素管（以下、「ホローシェル」ということがある。）とされる。中空素管は、マンドレルミル圧延により肉厚加工がなされる。そして、例えば、エクストラクタサイザにより外形加工がなされ、仕上製品管となる。【０００３】
マンドレルミル圧延においては、穿孔圧延された後の１０００〜１３００℃の高温状態に保持された中空素管の内部にマンドレルバーを挿入し、例えば、一対の孔型ロールを位相差９０°でタンデムに７〜８台配置したマンドレルミルにおいて延伸圧延される。中空素管を延伸圧延する際には、中空素管の内表面とマンドレルバーの外表面との界面において相対すべりが発生する。マンドレルミル圧延においては、この相対すべりが円滑に進行するように、加工界面の潤滑を良好にする必要がある。このため、この加工界面に潤滑剤を塗布し、低く安定した摩擦係数を確保することにより、中空素管とマンドレルバーとの焼付きを防止して、仕上製品管の良好な内面品質および寸法精度を得ることが行われている。【０００４】
加工界面を潤滑する方法としては、マンドレルバーの表面に潤滑剤を付着させる方法と、中空素管の内表面に潤滑剤を付着させる方法の二種類を主として挙げることができる。
マンドレルバーの表面に潤滑剤を付着させる方法としては、黒鉛および樹脂系有機バインダーを主成分とする水分散型潤滑剤を、中空素管に挿入する前のマンドレルバーの表面に塗布し、乾燥させ、マンドレルバーの表面に固体潤滑被膜を形成する方法が行われている。【０００５】
一方、中空素管の内表面に付着させて使用する潤滑剤としては、従来から種々の潤滑剤が検討されてきたが、いずれも十分な効果を発揮していない。特に、マンドレルミル圧延技術が進歩し、圧延中バーの速度を一定に保つリテインドマンドレルミル圧延が定着した。しかし、リテインドマンドレルミル圧延においては、マンドレルバーへの負担が大きく、従来の潤滑剤では、要求される潤滑性能を満たし、製品管の内面品質を十分に満足させることはできなかった。【０００６】
さらに、近年において普及してきたフルリトラクトマンドレルミルでは、短いマンドレルバーを使用して長尺の仕上管を延伸圧延するため、摩擦係数の低減が必須となり、従来の潤滑剤ではマンドレルバーへの負担が大きくなり、焼付きが発生し易く内面品質の低下を招いていた。【０００７】
このため、特許文献１では、粉体時の性質を良好にし、中空素管の内面に塗布する際に所定の加工位置に均一に塗布できるようにして、中空素管とマンドレルバーとの摩擦の軽減を図ることができるようにすることを目的として、主成分として硼酸ナトリウムの５水塩、および補助潤滑剤として炭酸ナトリウム等を含有した熱間粉体潤滑剤組成物が提案されている。【０００８】
特許文献１に記載の熱間粉体潤滑剤組成物を用いてマンドレルミル圧延を行うと、取扱易く作業性に優れているだけではなく、圧延時の中空素管とマンドレルバーとの摩擦を大幅に低減することができるので、仕上製品管に発生する内面疵を低減することができる。【０００９】
クロムめっきを施したマンドレルバーの表面は、通常は酸化クロムで覆われ、不働態化していて、腐食し難い状態になっている。しかし、このマンドレルバーの表面と硼酸ナトリウム等のような酸化金属を溶融する物質とが、高温において接触すると、クロムめっき表面の酸化クロムが溶融し、一種の腐食摩耗を引き起こすことがある。【００１０】
この問題を解決すべく、特許文献２では、硼酸ナトリウムを含有する熱間粉体潤滑剤組成物であるが、マンドレルバー表面のクロム層の腐食摩耗を抑制でき、工具寿命を延長することができるものが提案されている。この粉体潤滑剤を用いてマンドレルミル圧延を行うと、クロムめっき表面の腐食摩耗を抑制し、熱間工具の寿命を延長することができるとともに、仕上製品管の内面品質を安定して良好に保つことができる。
【特許文献１】特開２００２−３３８９８４号公報
【特許文献２】特開２００２−３３８９８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献１および２に記載された熱間粉体潤滑剤組成物は、主成分として硼酸ナトリウム、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムを含有している。マンドレルミル圧延において、１０００〜１３００℃という高温の中空素管の内表面に、この潤滑剤組成物を付着させた場合は、瞬時に溶融して、加工面に発生したスケールを溶解しながら加工面に広がる。そして、延伸圧延にともなって中空素管が回転することにより、より一層、潤滑剤組成物を均一に拡散することができる。これにより、良好な潤滑性能を発揮して、安定して内面疵のない仕上製品管を得ることができる。【００１２】
ところが、この特許文献１および２に記載された熱間粉体潤滑剤組成物を用いてマンドレルミル圧延を行った場合は、仕上製品管の内表面に、粒状あるいは層状の白い付着物（以下、「白色スケール」という場合がある。）が発生することがある。【００１３】
この白色スケールは、製品としての性能に影響を与えることはないが、製品管の外観を悪くする。よって、管内面にショットブラストを施して、白色スケールを除去することが行われている。しかし、煩雑な処理工程と多大な処理費用が必要となる。また、さらなる潤滑性能の向上を目指して、仕上製品管の内面品質の向上を図ることは、本分野において常に要求されている課題である。【００１４】
そこで、本発明は、上記の問題点に鑑みてなされものであり、被加工材の表面に潤滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防ぎ、仕上製品の外観を良好にすることができる、熱間塑性加工用潤滑剤、この熱間塑性加工用潤滑剤を用いた結晶化阻害方法、この熱間塑性加工用潤滑剤を含有する熱間粉体潤滑剤組成物、および、この潤滑剤組成物を用いた継目無管の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、被加工材上に発生する白色スケール、例えば、マンドレルミル圧延後の仕上製品管の内面に発生する白色スケールの原因を詳細に調査した。そして、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物において、硼酸ナトリウムが結晶化することによって、白色スケールが発生することを見出した。そして、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤に所定の成分を添加することにより、上記の課題を解決することができることを見出した。そして、該所定の成分を含有する以下の本発明の熱間塑性加工用潤滑剤、およびこれを含有する潤滑剤組成物等を完成させた。【００１６】
第１の本発明は、熱間塑性加工において用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物、に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤である。【００１７】
第１の本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延において、中空素管の内面に付着されて使用される内面潤滑剤に添加する用途に好適に用いられる。【００１８】
第１の本発明において、珪酸塩化合物は、層状珪酸塩化合物であることが好ましい。【００１９】
第２の本発明は、中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延において、中空素管の内面に付着させて使用する内面潤滑剤に、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤を添加する、結晶化阻害方法である。【００２０】
第２の本発明において、珪酸塩化合物は、層状珪酸塩化合物であることが好ましい。【００２１】
第３の本発明は、硼酸ナトリウムの無水物、５水塩、および１０水塩からなる群から選ばれる一種以上の化合物である第１成分、炭酸カルシウム、および／または、炭酸リチウムからなる第２成分、脂肪酸のナトリウム塩、および／または、脂肪酸のカルシウム塩からなる第３成分、および、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤である第４成分を含有し、各成分の含有割合が、第１〜第４成分全体の質量を１００質量％として、第１成分が３０〜８０質量％、第２成分が０〜１５質量％、第３成分が５〜１５質量％、および、第４成分が１０〜４０質量％である、熱間粉体潤滑剤組成物である。【００２２】
第３の本発明における前記熱間塑性加工用潤滑剤は、第１の本発明の熱間塑性加工用潤滑剤である
ことが好ましい。【００２３】
第４の本発明は、中空素管を延伸圧延する継目無鋼管の製造方法において、中空素管の管内表面に第３の本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を付着させる工程、中空素管を延伸圧延する工程、を有する、継目無鋼管の製造方法である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物に添加して使用され、仕上製品上に潤滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】Ｇｉｂｂｓ自由エネルギーから計算した、硼酸ナトリウムの炭酸ナトリウムによる結晶化の反応温度域を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
＜熱間塑性加工用潤滑剤＞【００２７】
本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、珪酸塩化合物からなるものである。珪酸塩化合物とは、金属酸化物および酸化珪素から構成される化合物であり、金属酸化物を構成する金属としては、アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、およびカリウム等を挙げることができる。珪酸塩化合物としては、ＳｉＯ２の含有量が、好ましくは４０質量％以上のもの、より好ましくは５０質量％以上のものを使用することができる。また、珪酸塩化合物の中でも、本発明においては、層状珪酸塩化合物を使用することが好ましい。層状の珪酸塩は、比較的やわらかく、潤滑剤組成物に添加した場合に、摩擦係数を下げて、潤滑性能を向上させる効果があるからである。これにより、熱間工具と被加工材との摩擦係数を低減することができ、ひいては、熱間工具の寿命を延長し、被加工材上に疵が発生するのを抑えることができる。層状珪酸塩化合物としては、例えば、タルク、パイロフィライト、マイカ（例えば、天然金マイカ、絹マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、カリウム四珪素マイカ、弗素金マイカ）、カオリン、モンモリロナイト等を挙げることができる。本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、これらの一種または二種以上の珪酸塩化合物から構成されている。また、造粒等の必要がある場合は、本発明の効果に影響を与えない範囲で、水溶性樹脂として、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、アクリル酸の塩等を含有していてもよい。【００２８】
本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、熱間塑性加工において用いられる硼酸ナトリウムを主成分とする潤滑剤組成物に添加して使用される。本発明の熱間塑性加工用潤滑剤を添加することによって、被加工材の表面に潤滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防止することができる。硼酸ナトリウムを主成分とする潤滑剤組成物が使用される熱間塑性加工の代表的なものが、マンドレルミル圧延である。マンドレルミル圧延においては、硼酸ナトリウムを主成分とする潤滑剤組成物を、中空素管の内表面に付着させて潤滑剤として使用する。中空素管の内表面に付着した熱間粉体潤滑剤組成物は、熱間における圧延時において溶融し、加工面のスケールを溶解しながら加工面上に広がり、潤滑剤として機能する。その後、冷却された段階においては、中空素管の内表面上には潤滑剤が残存しているが、残存した潤滑剤は非晶質の状態を保っており透明であるので、仕上製品管の外観を悪くすることはない。【００２９】
しかし、仕上製品管を製造してから所定の期間が経過すると、仕上製品管の内表面に白色化スケールが発生する場合がある。本発明者らは、この白色化スケールが生じる原因は、熱間粉体組成物中の硼酸ナトリウムが結晶化するためであると考えている。そして、本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、硼酸ナトリウムと共に溶融して、冷却後に結晶化しにくい非晶質な状態を形成するため、白色化スケールの発生を防ぐことができると考えている。硼酸ナトリウムが結晶化する機構については、後に説明する。【００３０】
＜結晶化阻害方法＞
本発明の結晶化阻害方法は、熱間塑性加工において用いる硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物に、上記した熱間塑性加工用潤滑剤を添加して、潤滑剤組成物中の硼酸ナトリウムが結晶化するのを阻害する方法である。この方法により、例えば、中空素管をマンドレルミル圧延する際において、中空素管内面に硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物を付着させた場合において、仕上製品管の内表面上の潤滑剤中の硼酸ナトリウムが結晶化するのを防ぎ、仕上製品管を一定期間放置した場合においても、仕上製品管の内表面に白色スケールが発生するのを防ぐことができる。【００３１】
熱間塑性加工用潤滑剤を、潤滑剤組成物に添加する方法は、あらかじめ、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物と本発明の熱間塑性加工用潤滑剤とを混合させてから、その混合物を中空素管の内面に適用してもよいし、潤滑剤組成物および熱間塑性加工用潤滑剤を、別々に中空素管の内面に適用してもよい。別々に適用した場合においても、熱間においてこれらは溶融し、混合され、冷却後に結晶化しにくい非晶質の状態を形成する。【００３２】
粉体潤滑剤組成物を中空素管の内表面に付着させる方法としては、例えば、窒素からなるキャリアーガスによる噴射により、中空素管の片端から、粉体潤滑剤組成物を吹き込む方法を挙げることができる。【００３３】
＜熱間粉体潤滑剤組成物＞
本発明の熱間粉体潤滑剤組成物は、第１成分、第２成分、第３成分および第４成分を含有している。以下、各成分について個別に説明する。なお、第２成分は任意成分であり、本発明の潤滑剤組成物に含有されている場合と、含有されていない場合がある。また、以下の説明においては、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を、中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延に適用した形態について説明するが、本発明の熱間粉体潤滑剤はこの形態に限定されず、粉体潤滑剤を使用する熱間塑性加工全般に使用することができる。【００３４】
（第１成分）
第１成分は、硼酸ナトリウム（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）の無水物、５水塩、および１０水塩からなる群から選ばれる一種以上の化合物である。第１成分は、流体潤滑性とスケール溶解性を確保するために配合する成分である。第１成分の配合量は、第１〜第４成分全体の質量を基準（１００質量％）として、３０〜８０質量％であることが好ましい。【００３５】
第１成分の配合量が少なすぎると、適度な粘性が保てなくなり、潤滑性能が劣る。第１成分の配合量が多すぎると、摩擦係数を低減できなくなるとともに、粉体時における性質（貯蔵時の固化防止性、搬送時の流動性）が低下することになる。以上の観点から、第１成分の配合量は、さらに好ましくは、４０〜７０質量％である。【００３６】
第１成分のうち、硼酸ナトリウムの５水塩は、適度な結晶水を含んでいることから、高温の中空素管の内表面に付着した時に適度に発泡する。これにより、潤滑剤が適度に拡散され、潤滑剤を内表面の全体に均一に塗布することができる。また、硼酸ナトリウムの５水塩は、結晶水を放水することにより、保存時において粉体が凝集するという問題が生じにくく、粉体時の性質（貯蔵時の固化防止性、搬送時の流動性）が良好である。【００３７】
これに対して、硼酸ナトリウムの無水塩は、結晶水を含有していないので、高温の中空素管の内表面に付着したときに発泡しない。よって、潤滑剤の塗布時において、潤滑剤が結晶水の発泡により拡散される効果がなく、潤滑剤を内表面の全体に均一に塗布できないおそれがある。【００３８】
また、硼酸ナトリウムの１０水塩は、含んでいる結晶水が多く、高温の中空素管の内表面に潤滑剤を付着させた際に、潤滑剤が過剰に発泡してしまう。これにより、風圧が生じてしまい、内表面の所定の位置に、潤滑剤を均一に付着させることが難しくなる。また、粉体潤滑剤として保存している際において、硼酸ナトリウムの１０水塩が結晶水を放水して、硼酸ナトリウムが溶解し、凝集することがある。この場合、粉体潤滑剤を搬送する配管内において目詰まりが生じ、搬送性が悪くなるおそれがある。【００３９】
以上より、第１成分としては、硼酸ナトリウムの５水塩を単独で配合するか、硼酸ナトリウムの５水塩の割合を多くすることが好ましい。【００４０】
（第２成分）
第２成分は、炭酸カルシウムおよび／または炭酸リチウムである。また、第２成分は、任意成分である。上記した硼酸ナトリウムは、流体潤滑性、スケール溶解性を有し、被加工材との反応性が良好であり、潤滑性を付与することができるが、潤滑剤の粘性を高くする。このため、補助潤滑剤として、炭酸カルシウムおよび／または炭酸リチウムを配合することにより、潤滑剤の粘性を低くすることができる。これにより、潤滑剤を中空素管の内表面に均一に拡散させることができ、内表面の全面にわたって潤滑性を確保することができる。また、内表面上に存在するスケールは、内表面に疵を発生させる原因となる場合があるが、第２成分は、このスケールをすばやく溶融して、疵の発生を防ぐという効果がある。【００４１】
さらに、第２成分の炭酸カルシウムおよび炭酸リチウムは、水への溶解度が小さいことから、マンドレルミル圧延後の仕上製品管の内表面に残留する潤滑剤が吸湿するのを防ぎ、硼酸ナトリウムが結晶化するのを防ぎ、内表面上に白色スケールが発生するのを防ぐことができる。【００４２】
第２成分の配合量は、第１〜第４成分全体の質量を基準（１００質量％）として、１５質量％以下であることが好ましい。第２成分の配合量が多すぎると、潤滑剤の粘性が低くなりすぎて、潤滑性が悪化する。【００４３】
従来の潤滑剤は、本発明における第２成分である炭酸カルシウム・炭酸リチウムの代わりに、炭酸ナトリウムを含有していた。このような組成の潤滑剤を使用した場合、仕上製品管の内面に白色スケールが発生していた。従来の潤滑剤を使用した場合に、白色スケールが発生する理由について、本発明者らが考えている事項を以下説明する。【００４４】
マンドレルミル圧延直後には、高温の中空素管の内表面に付着した粉体潤滑剤組成物は、スケールと反応した硼酸ナトリウムと、過剰に投与された硼酸ナトリウムとが混在した状態となる。そして冷却後、非晶質な潤滑剤として固化する。この非晶質な潤滑剤は、透明である。しかし、この非晶質な潤滑剤は、吸湿および乾燥を繰返すことにより、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７・５Ｈ２Ｏとして結晶化し白色スケールを形成する。【００４５】
この白色化スケールが発生する機構の裏づけとして、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムを含有すると白色スケールの発生が顕著になることが確認された。この現象は、下記（１）式に示す反応によって説明することができる。
Ｎａ２Ｂ４Ｏ７＋Ｎａ２ＣＯ３→４ＮａＢＯ２＋ＣＯ２                  （１）【００４６】
図１は、上記（１）式のＧｉｂｂｓ自由エネルギーを計算した結果を示す図である。図１は、硼酸ナトリウムの炭酸ナトリウムによる結晶化の反応温度域を示し、ΔＧ＜０の条件で反応が右に進むことを示している。【００４７】
図１に示す結果から、約３５０℃以上の温度域、すなわち、マンドレルミル圧延直後には、上記（１）式の反応が右に進むことから、ＮａＢＯ２が生成する。表１に硼酸塩の溶解度を示す。【００４８】
【表１】
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【００４９】
表１に示すように、圧延直後に生成したＮａＢＯ２は、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７に比べ、より溶解度が高いため、吸湿し易く、吸湿と乾燥とを繰返すことにより結晶化する。その後、仕上製品管による室温での保管にともない、上記（１）式の反応が左に進むことから、最終的には管内面にはＮａ２Ｂ４Ｏ７・５Ｈ２Ｏの形態で白色スケールが形成される。【００５０】
上記の検討結果に基づき、本発明者らは、炭酸ナトリウムに代わる補助潤滑剤を種々検討した結果、補助潤滑剤として優れた高温流動性を具備し、十分な潤滑性能を発揮することができる炭酸カルシウムおよび炭酸リチウムに着目した。【００５１】
すなわち、炭酸カルシウムは、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムと同様に硼酸ナトリウムの粘性を低下させることができ、同等の潤滑性能を発揮することができるが、水１００ｍｌへの溶解度が１．４ｍｇ（２５℃）および１．８ｍｇ（７５℃）と小さい。【００５２】
また、炭酸リチウムも、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムと同様に硼酸ナトリウムの粘性を低下させることができ、同等の潤滑性能を発揮することができる。また、水１００ｍｌへの溶解度は、１．５４ｇ（０℃）および０．７３ｇ（１００℃）と低い値を示している。【００５３】
以上より、本発明においては、第２成分として、炭酸カルシウムおよび／または炭酸リチウムを用いることで、マンドレルミル圧延後に、潤滑剤が吸湿および乾燥を繰り返し結晶化して発生すると考えられている白色スケールの発生を防ぐことができる。【００５４】
（第３成分）
第３成分は、脂肪酸のナトリウム塩および／または脂肪酸のカルシウム塩である。脂肪酸のナトリウム塩およびカルシウム塩は、本発明の粉体潤滑剤組成物が、保存時において良好な性質を保持するために必須の成分である。第３成分の配合量は、第１〜第４成分全体の質量を基準（１００質量％）として、５〜１５質量％であることが好ましい。第３成分の配合量が少なすぎる場合は、粉体潤滑剤組成物の搬送時において、粉体潤滑剤組成物を配管中で円滑に移送することができない場合がある。また、第３成分の配合量が多すぎる場合は、高温の中空素管の管内に潤滑剤を投入した時、第３成分が瞬時に燃焼し、その燃焼ガスにより粉体潤滑剤組成物が拡散され過ぎて中空素管の管内から外に排出されることがある。この場合、結果的に付着量が少なくなり、潤滑性が悪化する。また、付着量を多くした場合は、不経済である。【００５５】
脂肪酸のナトリウム塩およびカルシウム塩としては、ステアリン酸、パルミチン酸等の飽和脂肪酸の塩；パーム油脂肪酸、パーム核油の脂肪酸等の天然の植物油脂から得られる脂肪酸の塩；牛脂脂肪酸等の動物油脂から得られる脂肪酸の塩を挙げることができる。【００５６】
（第４成分）
第４成分は、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤である。第４成分の熱間塑性加工用潤滑剤としては、上記した本発明の熱間塑性加工用潤滑剤と同様のものを用いることができる。本発明の熱間粉体潤滑剤組成物は、補助潤滑剤である第２成分として、炭酸カルシウムおよび／または炭酸リチウムを使用することによって、製品管内表面に白色スケールが生じるのを防止している。第４成分は、第２成分とは異なる観点から、製品管内表面に白色スケールが生じるのを防止する。【００５７】
本発明者らが考えるところによると、第４成分である珪酸塩化合物、および、第１成分である硼酸ナトリウムが、熱間において溶解し互いに混合して、冷却後に、非晶質な潤滑剤を形成する。この珪酸塩化合物および硼酸ナトリウムが混合して形成した非晶質な状態は、結晶化しにくく、これにより製品管内表面に白色スケールが生じるのが防止される。【００５８】
＜継目無管の製造方法＞
本発明の継目無管の製造方法は、上記の熱間粉体潤滑剤組成物を中空素管の管内表面に付着させて、中空素管の管内表面とマンドレルバーとの間を潤滑して、中空素管を延伸圧延する工程を含む、継目無管の製造方法である。継目無管の製造方法の全体構成としては、例えば、ビレットをピアサーにより穿孔圧延して、中空素管を形成し、この中空素管をマンドレルミル圧延により延伸圧延し、その後、サイザにより外形加工がなされるという通常の方法が適用される。本発明の製造方法は、これら工程のうちマンドレルミル圧延に特徴を有する。【００５９】
マンドレルミル圧延工程においては、まず、中空素管の温度が、１０００〜１３００℃に設定される。この温度が低すぎると、本発明の潤滑剤組成物を溶融することができず、潤滑性能を発揮することができない。また、中空素管の温度の上限は、中空素管の材料の融点で規定されるものである。【００６０】
本発明の製造方法においては、中空素管を上記の温度にまで加熱する加熱工程を、マンドレルミル圧延工程において導入してもよいし、あるいは、ピアサーによる延伸圧延時に加熱した際の、余熱を利用してもよい。【００６１】
粉体潤滑剤組成物を中空素管の内表面に付着させる方法としては、例えば、窒素からなるキャリアーガスによる噴射により、中空素管の片端から、粉体潤滑剤組成物を吹き込む方法を挙げることができる。【００６２】
マンドレルミル圧延の方法としては、リテインドマンドレルミル圧延でも、フルリトラクトマンドレルミル圧延でもよく、マンドレルバーに負担がかかる方法であっても、良好な潤滑性を発揮して、良好な外観を有する仕上製品管を得ることができる。
【実施例】
【００６３】
本発明の熱間粉体潤滑剤組成物が発揮する効果を、電気炉を用いた評価と実機操業による評価に基づいて説明する。【００６４】
（実施例１〜１２）
表２に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を作製した。各成分の詳細は以下の通りである。【００６５】
（第１成分）
硼酸ナトリウムの無水塩：平均粒径が約０．６ｍｍで、純度が９８％以上のもの。
硼酸ナトリウムの５水塩：平均粒径が約０．４ｍｍで、純度が９８％以上のもの。
硼酸ナトリウムの１０水塩：平均粒径が約０．３ｍｍで、純度が９８％以上のもの。【００６６】
（第２成分）
炭酸カルシウム：平均粒径が約０．１ｍｍで、純度が９８％以上のもの。
炭酸リチウム：平均粒径が約０．３ｍｍで、純度が９９％以上のもの。【００６７】
（第３成分）
脂肪酸のナトリウム塩（牛脂脂肪酸のナトリウム塩）：平均粒径が約０．３ｍｍで、純度が９５％以上のもの。
脂肪酸のカルシウム塩（ステアリン酸のカルシウム塩）：平均粒径が約０．４ｍｍで、純度が９７％以上のもの。【００６８】
（第４成分）
層状珪酸塩１：タルク
層状珪酸塩２：ナトリウム四珪素マイカ
層状珪酸塩３：絹マイカ
それぞれ、粒径０．２ｍｍ以下で、純度が９０％以上のものを用いた。【００６９】
（比較例１〜７）
表２に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、熱間粉体潤滑剤組成物を作製した。各成分の詳細は上記の実施例１〜１２と同様である。【００７０】
＜評価方法＞
実施例１〜１２および比較例１〜７において作製した熱間粉体潤滑剤組成物に対して、「潤滑性能（高温時の流動性）」および「白色スケールの発生状況」の評価試験を実施した。【００７１】
（潤滑性能（高温時の潤滑性））
１０００℃に設定した電気炉中（Ｎ２雰囲気）に、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×５ｍｍの試験片を、７°傾斜させて装入し、１０分間加熱した。この試験片上に作製した潤滑剤を投入し、１０００℃に設定した電気炉中（大気雰囲気）で三分間加熱した。その後、試験片を取り出して放冷した。各潤滑剤の潤滑性能は、それぞれの試験片上における潤滑剤の広がり具合から以下の基準により評価した。
◎：非常に良く広がった（低粘性）。
○：良く広がった。
△：少し広がった。
×：広がらなかった、あるいは、広がった箇所が非常に小さかった（高粘性）。【００７２】
（白色スケールの発生状況）
上記で得られた試験片を、３０日間放置して、以下の基準により白色スケールの発生状況を評価した。
◎：白色スケールがまったく発生しなかった。
○：白色スケールがほとんど発生しなかった。
×：白色スケールが発生した。【００７３】
【表２】
2007116653.tif 000003
【００７４】
＜評価結果＞
表２に示したように、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物（実施例１〜１２）は、潤滑性能および白色スケールの発生状況において、良好な結果を示した。これに対して、比較例１〜３の熱間粉体潤滑剤組成物は、第４成分の層状珪酸塩化合物の量が本発明の範囲よりも少ない。よって、潤滑性能および白色スケールを抑制する性能が劣っていた。また、比較例４〜７の熱間粉体潤滑剤組成物は、第１成分の硼酸ナトリウムの量が本発明の範囲の量よりも多く、第４成分の層状珪酸塩化合物を含んでいない。これにより、潤滑性能および白色スケールを抑制する性能が劣っていた。また、特に、比較例６の熱間粉体潤滑剤組成物は、第２成分である炭酸カルシウムの代わりに、炭酸ナトリウムを含んでいる。これにより、硼酸ナトリウムの結晶化が起こり、白色スケールが発生した。【００７５】
＜実施例１３〜１５＞
表３に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を作製した。各成分の詳細は上記の実施例１〜１２と同様である。【００７６】
＜比較例８〜１０＞
表３に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、熱間粉体潤滑剤組成物を作製した。各成分の詳細は上記の実施例１〜１２と同様である。【００７７】
＜評価方法＞
実施例１３〜１５および比較例８〜１０で作製した熱間粉体潤滑剤組成物を用いて、５スタンドフルリトラクトマンドレルミルを用いて、実機操業を行った。被圧延材として、普通鋼のホローシェルを用いた。圧延前のホローシェルの寸法は、外形３３０ｍｍ、肉厚１８ｍｍ、長さ７０００ｍｍであった。圧延前温度は１１５０℃とした。使用したマンドレルバーは、外形２５８ｍｍ、長さ２４０００ｍｍ、材質がＳＫＤ６で、表面にクロムめっき処理（５０μｍ）をしたものである。そして、マンドレルミル圧延後の仕上管の寸法が、外形２７６ｍｍ、肉厚８ｍｍ、長さ１８３００ｍｍとなるように、延伸圧延を行った。【００７８】
潤滑剤の噴射方法は、圧延前のホローシェルの片端より、１．４７×１０５Ｐａの窒素キャリアーガスの噴射で、１１００ｃｃの潤滑剤を吹き込んだ。【００７９】
（摩擦係数）
マンドレルミル圧延時の摩擦係数は、マンドレルバーのリテインド力を各スタンド荷重の和で除した値として、以下の基準により評価した。
◎：摩擦係数が０．０２５未満。
○：摩擦係数が０．０２５以上０．０３未満。
×：摩擦係数が０．０３以上。【００８０】
（白色スケールの発生状況）
上記で得られた仕上管を、製管後３０日間放置して、以下の基準により評価した。
◎：白色スケールが、まったく発生しなかった。
○：白色スケールが、ほとんど発生しなかった。
×：白色スケールが、発生した。【００８１】
【表３】
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【００８２】
＜評価結果＞
表３に示したように、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物（実施例１３〜１５）は、摩擦係数および白色スケールの発生状況において良好な結果を示した。これに対して、比較例８〜１０においては、潤滑剤組成物に第４成分である層状珪酸塩が含まれていない。よって、潤滑性能が悪化し、また、白色スケールの発生を抑制する効果が少なくなっている。また、特に、比較例１０においては、第２成分である炭酸カルシウムの代わりに、炭酸ナトリウムが含まれている。このため、硼酸ナトリウムが結晶化して白色スケールが発生した。【００８３】
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更をともなう熱間塑性加工用潤滑剤、熱間粉体潤滑剤組成物、および、継目無鋼管の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【図１】
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【国際調査報告】
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