(57)【要約】  バリア層、配線金属層および層間絶縁膜を連続して研磨可能であり、配線金属層の近傍の層間絶縁膜が過剰に削れてえぐれが生じる現象を抑制できるＣＭＰ用研磨液である。砥粒、酸、下記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物及び水を含有することを特徴とするＣＭＰ用研磨液。2008004579.tif 000013（式（Ｉ）中、Ｒ１は各々独立に炭素数１〜４のアルキレン基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキレン基を示す。）
2008004579.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒、酸、下記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物及び水を含有することを特徴とするＣＭＰ用研磨液。
【化１】
2008004579.tif 000012
（式（Ｉ）中、Ｒ１は各々独立に炭素数１〜４のアルキレン基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキレン基を示す。）
【請求項２】
前記一般式（Ｉ）においてＲ２が、メチレン基である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項３】
前記一般式（Ｉ）においてＲ１が、メチレン基又はエチレン基である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項４】
前記トリルトリアゾール化合物が、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノール又はこれらの混合物である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項５】
ＣＭＰ用研磨液中におけるＣｕのゼータ電位と、ＣＭＰ用研磨液中におけるＴａＮのゼータ電位との差（絶対値）が２０．０ｍＶ以下である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項６】
ｐＨが２〜５である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項７】
前記砥粒がコロイダルシリカである請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項８】
金属の酸化剤を含有してなる請求項１〜７のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項９】
表面が凹部及び凸部からなる層間絶縁膜と、前記層間絶縁膜を表面に沿って被覆するバリア層と、前記凹部を充填してバリア層を被覆する配線金属層とを有する基板の配線金属層を研磨して前記凸部のバリア層を露出させる第１の化学機械研磨工程と、
前記第１の化学機械研磨工程で露出した前記基板のバリア層を請求項１〜８のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液を用いて研磨して前記凸部の層間絶縁膜を露出させる第２の化学機械研磨工程とを含むことを特徴とする研磨方法。
【請求項１０】
前記層間絶縁膜が、シリコン系被膜である請求項９記載の研磨方法。
【請求項１１】
前記配線金属が銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物から選ばれる少なくとも１種である請求項９又は１０記載の研磨方法。
【請求項１２】
前記バリア層が、タンタル又はタンタル化合物である請求項９〜１１のいずれか一項に記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＭＰ用研磨液及び研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体集積回路（以下、ＬＳＩと略す）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（以下、ＣＭＰと記す）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に、多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグの形成、埋め込み配線の形成等において頻繁に利用される技術である。この技術は、例えば米国特許第４９４４８３６号明細書に開示されている。【０００３】
また、最近は、ＬＳＩを高性能化するために、配線材料として従来のアルミニウム合金に代わって銅合金も使われ始めている。しかし、銅合金はアルミニウム合金配線の形成で用いられるドライエッチング法による微細加工が困難である。そこで、あらかじめ溝を形成した層間絶縁膜上に銅合金の薄膜を堆積して埋め込み、凹部以外の銅合金の薄膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する方法（いわゆる、ダマシン法）が主に採用されている。ダマシン法については、例えば、特開平２−２７８８２２号公報に開示されている。【０００４】
なお、あらかじめ溝を形成した層間絶縁膜上に銅合金の薄膜を堆積して埋め込む前に、銅合金の層間絶縁膜中への拡散防止、銅合金と層間絶縁膜との密着力確保のために、ＴａＮやＴａ等のバリアメタルからなるバリア層が層間絶縁膜の上層に形成される。【０００５】
銅合金などの金属をＣＭＰ法で平坦化する一般的な方法は、円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド表面を金属用研磨液で潤し、基体の金属膜を形成した面を研磨パッド表面に押し付けて、研磨パッドの裏面から所定の圧力（以下、研磨圧力と記す。）を金属膜に加えた状態で研磨定盤を回し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜を除去するものである。【０００６】
ＣＭＰに用いられる金属用研磨液は、通常は固体砥粒、酸化剤及び水からなっている。先ず、酸化剤によって金属膜表面を酸化して酸化層を形成し、その酸化層を固体砥粒によって削り取ると考えられている。凹部の金属膜表面の酸化層は研磨パッドにあまり触れず、固体砥粒による削り取りの効果が及ばないので、ＣＭＰの進行とともに凸部の金属膜の酸化層が除去されて基体表面は平坦化される（ジャ−ナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ）、第１３８巻、第１１号（１９９１年発行）、３４６０〜３４６４頁参照）。【０００７】
ＣＭＰ法における研磨速度を高める方法の一つとして、金属用研磨液に酸化金属溶解剤を配合する方法が知られている（特開平８−８３７８０号公報）。固体砥粒によって削り取られた金属酸化物を酸化金属溶解剤の作用で溶解させると砥粒による削り取りの効果が増すためであると説明されている。酸化金属溶解剤の配合によりＣＭＰによる研磨速度は向上するが、凹部の金属膜表面の酸化層も溶解（エッチング）されて金属膜表面が露出すると、その金属膜表面が酸化剤によってさらに酸化され、これが繰り返されると凹部における金属膜のエッチングが進行し、平坦化効果が損なわれる。これを防ぐために、金属用研磨液に更にベンゾトリアゾール等のエッチング防止剤（保護膜形成剤）が添加される（特開平８−８３７８０号公報）。保護膜形成剤は金属膜表面の酸化層上に保護膜を形成し、酸化層がエッチングされるのを防止するものである。【０００８】
図１にＬＳＩの平坦化工程の一例を示す。図１の（ａ）において、層間絶縁膜１の表面には厚みＢの凹部、厚みＡ１の凸部が形成されており、層間絶縁膜の表面形状に追従してバリア層２が形成される。さらに銅や銅合金等の配線金属層３がその上に形成され、凹部の幅がある程度広い場合には図１の（ａ）に示すように配線金属表面にも凹部が形成される。【０００９】
まずＣＭＰ用研磨液により凹部以外の配線金属層３を除去する。このとき、図１の（ｂ）に示すように、凸部の配線金属層３を完全に除去しても良いし、あえて少量の配線金属層３を残すように研磨しても良い。【００１０】
次にバリアメタル用ＣＭＰ研磨液を用いて、ＴａＮまたはＴａのバリアメタルからなるバリア層２を研磨して除去する。このとき図１の（ｃ）に示すように、層間絶縁膜１の凸部に存在しうるバリア層２の残渣を除去するために、層間絶縁膜１を少量研磨する。従って研磨後の層間絶縁膜１の厚みＡ２と、バリア層研磨前の層間絶縁膜の厚みＡ１との関係は、Ａ１＞Ａ２となる。【００１１】
図１において配線金属層３が銅又は銅合金、層間絶縁膜１がＳｉＯ２、バリア層２がＴａ又はＴａＮ等のタンタル系金属である場合が最も一般的であるが、上記のように、層間絶縁膜１の凸部に存在するバリア層２の残渣を除去するために、層間絶縁膜１を研磨する場合には、配線金属層３の近傍の層間絶縁膜絶縁膜１が、それ以外の層間絶縁膜１よりも過剰に削れて、えぐれが生じるといった問題が起こりやすい。このようなえぐれをファング（ｆａｎｇ）又はシーム（ｓｅａｍ）と言う。【００１２】
図２の（ａ）は、ラインアンドスペースが１００μｍ／１００μｍである配線基板の断面模式図であり、図２の（ｂ）は図２の（ａ）の点線部４で囲んだ部分の拡大模式図である。図２の（ｂ）において点線５は、層間絶縁膜１の凸部に存在するバリア層２を完全に除去し、平坦に研磨できた場合の理想的な研磨後の状態を示す。しかし、一般的にはそのような理想的な研磨は困難であり、通常は、図２の（ｂ）に示すように、配線金属層３やバリア層２が多少過剰に研磨される。通常このような配線金属層３やバリア層２における多少過剰な研磨は大きな問題にはならない。ＣＭＰ用研磨液の研磨特性によっては、配線金属層３の脇付近又は層間絶縁膜１とバリア層２の界面付近にえぐれ、いわゆるシーム６が生じることがある。【００１３】
図３は、幅９μｍの配線金属部と幅１μｍの層間絶縁膜部とが交互に並んだ総幅１０００μｍの微細配線部８を有する配線基板の断面模式図である。このような配線金属部の密度が高い微細配線部８とその脇のフィールド部との境目近傍にえぐれ、いわゆるファング７が生じることがある。【００１４】
ファングやシームなどのえぐれは、基盤を積層した際に、上層の基盤が下層の基盤のえぐれに追従し上層の基盤の平坦化に悪影響を与え、場合によっては配線の短絡の要因となりＬＳＩの製造歩留まりを低下させる原因となる。【００１５】
本発明の目的は、ＴａＮ、Ｔａ等のバリアメタルからなるバリア層、配線金属層および層間絶縁膜を連続して研磨可能であり、この際に、配線金属層の近傍の層間絶縁膜が、それ以外の層間絶縁膜よりも過剰に削れてえぐれが生じる現象を抑制できるＣＭＰ用研磨液を提供することである。
【発明の開示】
【００１６】
本発明は、（１）砥粒、酸、下記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物及び水を含有することを特徴とするＣＭＰ用研磨液に関する。
【化１】
2008004579.tif 000003
【００１７】
（式（Ｉ）中、Ｒ１は各々独立に炭素数１〜４のアルキレン基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキレン基を示す。）
また、本発明は、（２）前記一般式（Ｉ）においてＲ２が、メチレン基である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００１８】
また、本発明は、（３）前記一般式（Ｉ）においてＲ１が、メチレン基又はエチレン基である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００１９】
また、本発明は、（４）前記トリルトリアゾール化合物が、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノール又はこれらの混合物である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２０】
また、本発明は、（５）ＣＭＰ用研磨液中におけるＣｕのゼータ電位と、ＣＭＰ用研磨液中におけるＴａＮのゼータ電位との差（絶対値）が２０．０ｍＶ以下である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２１】
また、本発明は、（６）ｐＨが２〜５である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２２】
また、本発明は、（７）前記砥粒がコロイダルシリカである前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２３】
また、本発明は、（８）金属の酸化剤を含有してなる前記（１）〜（７）のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２４】
また、本発明は、（９）表面が凹部及び凸部からなる層間絶縁膜と、前記層間絶縁膜を表面に沿って被覆するバリア層と、前記凹部を充填してバリア層を被覆する配線金属層とを有する基板の配線金属層を研磨して前記凸部のバリア層を露出させる第１の化学機械研磨工程と、前記第１の化学機械研磨工程で露出した前記基板のバリア層を前記（１）〜（８）のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液を用いて研磨して前記凸部の層間絶縁膜を露出させる第２の化学機械研磨工程とを含むことを特徴とする研磨方法に関する。
【００２５】
また、本発明は、（１０）前記層間絶縁膜が、シリコン系被膜である前記（９）記載の研磨方法に関する。
【００２６】
また、本発明は、（１１）前記配線金属が銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物から選ばれる少なくとも１種である前記（９）又は（１０）記載の研磨方法に関する。
【００２７】
また、本発明は、（１２）前記バリア層が、タンタル又はタンタル化合物である前記（９）〜（１１）のいずれか一項に記載の研磨方法に関する。
【００２８】
本発明のＣＭＰ用研磨液を用いることにより、ＴａＮまたはＴａ等のバリアメタルからなるバリア層、配線金属層及び層間絶縁膜を連続して研磨可能であり、配線金属層近傍の層間絶縁膜が過剰に研磨されるのを防ぎ、ファングやシームなどのえぐれの発生を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】研磨工程の一例を示す断面模式図である。
【図２】ラインアンドスペースが１００μｍ／１００μｍである配線基板におけるシームを示す断面模式図である。
【図３】９μｍ／１μｍの微細配線部を有する配線基板におけるファングを示す断面模式図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明のＣＭＰ用研磨液は、配線に使用する金属、層間絶縁膜及びバリアメタルといった異種の物質を非選択的に研磨できる。このようなＣＭＰ用研磨液を非選択型バリアメタルスラリと呼ぶ。【００３１】
本発明のＣＭＰ用研磨液は、砥粒、酸、下記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物及び水を含有することを特徴とする。
【化２】
2008004579.tif 000004
【００３２】
（式（Ｉ）中、Ｒ１は各々独立に炭素数１〜４のアルキレン基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキレン基を示す。）
本発明で用いる砥粒としては、例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、ゲルマニア、炭化ケイ素等の無機物研磨粒子、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリ塩化ビニル等の有機物研磨粒子が挙げられる。これらのなかでも、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、ゲルマニアが好ましく、シリカまたはアルミナがより好ましく、シリカが特に好ましい。シリカのなかでも、ＣＭＰ用研磨液中での分散安定性が良く、ＣＭＰにより発生する研磨傷（スクラッチ）の発生数の少ない点で、コロイダルシリカが好ましく、二次粒子径の平均粒径が１５０ｎｍ以下のコロイダルシリカが好ましく１０〜１００ｎｍがより好ましく１５〜９０ｎｍがさらに好ましい。これら砥粒は１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができる。【００３３】
本発明のＣＭＰ用研磨液中における砥粒のゼータ電位は、特にシリカのゼータ電位は、該ＣＭＰ用研磨液のｐＨが２〜５であるときに１０ｍＶ以下であることが好ましく、５ｍＶ以下であることがより好ましい。前記砥粒のゼータ電位が１０ｍＶを超えると層間絶縁膜の研磨速度が遅くなる傾向にある。【００３４】
コロイダルシリカはシリコンアルコキシドの加水分解又は珪酸ナトリウムのイオン交換による公知の製造方法により製造することができ、粒径制御性やアルカリ金属不純物の点で、テトラメトキシシラン又はテトラエトキシシラン等のシリコンアルコキシドを加水分解する方法が最も利用される。また、コロイダルアルミナは硝酸アルミニウムの加水分解による公知の製造方法により製造することができる。【００３５】
本発明のＣＭＰ用研磨液における砥粒の配合量は、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、好ましくは０．５〜２０．０ｇ、より好ましくは１．０〜１５．０ｇである。前記砥粒の配合量が０．５ｇ未満である場合は、層間絶縁膜の研磨速度が遅くなる傾向があり、非選択型バリアメタルスラリの特性としては満足できる研磨速度とならない可能性がある。前記砥粒の配合量が２０．０ｇを超える場合は、砥粒が凝集しＣＭＰ用研磨液の安定性が悪化したり、製造コストが高くなる可能性がある。【００３６】
本発明で用いる酸としては、有機酸、有機酸エステル、有機酸のアンモニウム塩、無機酸、無機酸のアンモニウム塩などが挙げられ、具体的には、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコ−ル酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸などの有機酸または有機酸のエステル；これら有機酸のアンモニウム塩；硫酸、硝酸、過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム酸などの無機酸または無機酸のアンモニウム塩などが挙げられる。これらのなかでも、実用的な研磨速度が得られる点で、サリチル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸又はグリコール酸が好ましい。これら酸は１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができる。【００３７】
本発明のＣＭＰ用研磨液における酸の配合量は、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、好ましくは０．００００５ｍｏｌ〜０．０２０ｍｏｌ、より好ましくは０．０００１ｍｏｌ〜０．０１０ｍｏｌ、特に好ましくは０．０００４ｍｏｌ〜０．００７５ｍｏｌである。前記酸の配合量が０．００００５ｍｏｌ未満である場合は、配線金属、特に銅又は銅合金のエッチングが困難となる傾向にあり、０．０２０ｍｏｌを超える場合は配線金属、特に銅又は銅合金のエッチングの抑制が困難となる傾向になる。【００３８】
本発明のＣＭＰ用研磨液では、下記一般式（Ｉ）で表される特定のトリルトリアゾール化合物を含有することにより、配線金属層近傍の層間絶縁膜が過剰に研磨されるのを防ぎ、ファングやシームなどのえぐれの発生を抑えることができる。
【化３】
2008004579.tif 000005
【００３９】
式（Ｉ）中、Ｒ１は各々独立に炭素数１〜４のアルキレン基を示し、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基などが例示される。これらのなかでも、メチレン基又はエチレン基が好ましく、エチレン基がより好ましい。【００４０】
また、式（Ｉ）中、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキレン基を示し、上記と同様のアルキレン基が例示され、なかでも、メチレン基又はエチレン基が好ましく、メチレン基がより好ましい。【００４１】
より具体的には、前記トリルトリアゾール化合物は下記一般式（ＩＩ）
【化４】
2008004579.tif 000006
【００４２】
で示される化合物（式（ＩＩ）中、Ｒ１は上記と同様のアルキレン基を示す。）が好ましく、下記一般式（ＩＩＩ）
【化５】
2008004579.tif 000007
【００４３】
で示される化合物がより好ましく、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールが特に好ましい。これらトリルトリアゾール化合物は１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができ、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノール及び２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールの混合物が好ましく用いられる。前記混合物における、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールと２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールの配合比率は、特に限定されず適宜選択される。かかる混合物の市販品としては、大和化成株式会社製、製品名ＶＥＲＺＯＮＥ  ＴＴ−２５０Ａや、城北化学工業株式会社、製製品名ＴＴ−ＬＹが用いられる。【００４４】
本発明のＣＭＰ用研磨液におけるトリルトリアゾール化合物の配合量は、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、好ましくは０．０００１ｍｏｌ〜０．０５ｍｏｌ、より好ましくは０．０００３ｍｏｌ〜０．０１０ｍｏｌ、特に好ましくは０．０００５ｍｏｌ〜０．００５ｍｏｌである。前記トリルトリアゾール化合物の配合量が０．０５ｍｏｌを超える場合は、バリアメタルや配線金属の研磨速度が低下しすぎる傾向にあり、０．０００１ｍｏｌ未満では、配線金属、具体的には銅又は銅合金に対するエッチング抑制効果が小さくなる傾向にある。【００４５】
本発明のＣＭＰ用研磨液は金属の酸化剤を含有することができる。金属の酸化剤としては、特に限定されず、例えば、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられる。これらのなかでも過酸化水素が好ましい。これらは１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができる。【００４６】
本発明のＣＭＰ用研磨液が適用される基体が集積回路用素子を含むシリコン基板である場合は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物などによる汚染を避けるため、不揮発成分を含まない金属の酸化剤が好ましい。また、オゾン水は組成の時間変化が激しいので注意を要する。なお、適用対象の基体が半導体素子を含まないガラス基板である場合は不揮発成分を含む金属の酸化剤であっても差し支えない。【００４７】
本発明のＣＭＰ用研磨液における金属の酸化剤の配合量は、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、好ましくは０．０００３０ｍｏｌ〜０．００８０ｍｏｌ、より好ましくは０．０００３５ｍｏｌ〜０．００６０ｍｏｌ、特に好ましくは０．０００５０ｍｏｌ〜０．００３０ｍｏｌである。前記金属の酸化剤の配合量が０．０００３０ｍｏｌ未満では、バリアメタルの研磨速度が遅くなる傾向があり、０．００８０ｍｏｌを超えると、層間絶縁膜の研磨速度が速くなり、目減りが激しくなる傾向となる。金属の酸化剤として過酸化水素を用いる場合の配合量は、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、０．０１〜５０ｇが好ましい。過酸化水素を添加する時期は特に限定されず、ＣＭＰ用研磨液を使用する時でも良い。【００４８】
本発明のＣＭＰ用研磨液は、層間絶縁膜の濡れ性改良のために溶剤や界面活性剤を含有することができる。【００４９】
本発明のＣＭＰ用研磨液における界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤が好ましく、特にアルカリ金属を含まないものが好ましい。好ましくは、ポリエチレングリコール型非イオン性界面活性剤、グリコール類、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビット脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステルから選ばれる少なくとも１種である。【００５０】
本発明のＣＭＰ用研磨液における溶剤としては、特に制限はないが、水と混合できるものが好ましく、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等の炭酸エステル類；ブチロラクトン、プロピロラクトン等のラクトン類；エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルやエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテルやエチレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテルやエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールモノエーテル類、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテルやエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテルやエチレングリコールジプロピルーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、トリエチレングリコールジプロピルエーテル、トリプロピレングリコールジプロピルエーテルやエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル等のグリコールジエーテル類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメトキシエタン、ポリエチレンオキサイド、エチレングリコールモノメチルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル類；メタノール、エタノール、プロパノール、ｎ−ブタノール、ｎ−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、イソプロパノール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；その他フェノール、ジメチルホルムアミド、ｎ−メチルピロリドン、酢酸エチル、乳酸エチル、スルホラン等が挙げられる。これらのなかでも、好ましいものは、グリコールモノエーテル類、アルコール類、炭酸エステル類から選ばれる少なくとも１種である。【００５１】
また、本発明のＣＭＰ用研磨液は、重量平均分子量が５００以上の水溶性ポリマを含有することができる。重量平均分子量が５００以上の水溶性ポリマとしては、特に制限はなく、例えばアルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロ−ス、寒天、カ−ドラン及びプルラン等の多糖類；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル及びその塩；ポリビニルアルコ−ル、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマ等；ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらは１種類単独で、もしくは２種類以上混合して用いることができる。但し、適用する基板が半導体集積回路用シリコン基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないため、酸もしくはそのアンモニウム塩が望ましい。基体がガラス基板等である場合はその限りではない。その中でもペクチン酸、寒天、ポリリンゴ酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドン、それらのエステル及びそれらのアンモニウム塩が好ましい。水溶性ポリマの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより標準ポリスチレンの検量線を用いて測定することができる。【００５２】
本発明のＣＭＰ用研磨液は、以下に例示する保護膜形成剤を含有することができる。かかる保護膜形成剤としては、例えば、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、１−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、２，３−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、４−ヒドロキシベンゾトリアゾール、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾール、４−カルボキシル(−１Ｈ−)ベンゾトリアゾールメチルエステル、４−カルボキシル(−１Ｈ−)ベンゾトリアゾールブチルエステル、４−カルボキシル(−１Ｈ−)ベンゾトリアゾールオクチルエステル、５−ヘキシルベンゾトリアゾール、[１，２，３−ベンゾトリアゾリル−１−メチル][１，２，４−トリアゾリル−１−メチル][２−エチルヘキシル]アミン、トリルトリアゾール、ナフトトリアゾール、ビス[（１−ベンゾトリアゾリル）メチル]ホスホン酸などのトリアゾール骨格を有する化合物；３，５−ジメチルピラゾール、３−メチル−５−ピラゾロン、３−アミノ−５−メチルピラゾール、３−アミノ−５−ヒドロキシピラゾール、３−アミノ−５−メチルピラゾールなどのピラゾール骨格を有する化合物；ピリミジン、１，２，４−トリアゾロ［１，５−ａ］ピリミジン、１，３，４，６，７，８−ヘキサヒドロ−２Ｈ−ピリミド［１，２−ａ］ピリミジン、１，３−ジフェニル−ピリミジン−２，４，６−トリオン、１，４，５，６−テトラヒドロピリミジン、２，４，５，６−テトラアミノピリミジンスルファート、２，４，５−トリヒドロキシピリミジン、２，４，６−トリアミノピリミジン、２，４，６−トリクロロピリミジン、２，４，６−トリメトキシピリミジン、２，４，６−トリフェニルピリミジン、２，４−ジアミノ−６−ヒドロキシルピリミジン、２，４−ジアミノピリミジン、２−アセトアミドピリミジン、２−アミノピリミジン、２−メチル−５，７−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ）ピリミジン、２−メチルスルファニリル−５，７−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ）ピリミジン、２−メチルスルファニリル−５，７−ジフェニル−４，７−ジヒドロ−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ）ピリミジン、４−アミノピラゾロ［３，４−ｄ］ピリミジン、７−ヒドロキシ−５−メチル−（２，３ａ）−トリアゾロピリミジンなどのピリミジン骨格を有する化合物；イミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−イソプロピルイミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−アミノイミダゾール、メルカプトベンゾイミダゾールなどのイミダゾール骨格を有する化合物；１，３−ジフェニルグアニジン、１−メチル−３−ニトログアニジンなどのグアニジン骨格を有する化合物；２−アミノチアゾール、４，５−ジメチルチアゾール、２−アミノ−２−チアゾリン、２，４−ジメチルチアゾール、２−アミノ−４−メチルチアゾールなどのチアゾール骨格を有する化合物などが挙げられる。これらは１種類単独で又���２種類以上混合して用いることができる。【００５３】
本発明のＣＭＰ用研磨液において前記保護膜形成剤を配合する場合、該保護膜形成剤と前記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物との合計量が、ＣＭＰ用研磨液１００ｇに対して、０．０００１ｍｏｌ〜０．０５ｍｏｌであることが好ましく、０．０００３ｍｏｌ〜０．００５ｍｏｌであることがより好ましく、０．０００５ｍｏｌ〜０．００３５ｍｏｌであることが特に好ましい。前記合計量が０．０００１ｍｏｌ未満では、配線金属、具体的には銅又は銅合金に対するエッチング抑制効果が小さくなる傾向にあり、０．０５ｍｏｌを超えると、バリアメタル、具体的にはＴａＮまたはＴａの研磨速度が遅くなる傾向にある。【００５４】
本発明のＣＭＰ用研磨液のｐＨは、２〜５であることが好ましく、２〜４のであることがより好まく、研磨特性の点で２〜３であることが特に好ましい。前記ｐＨが２未満である場合は、砥粒が凝集してＣＭＰ用研磨液の保存安定性が損なわれたり、配線金属、具体的には銅又は銅合金に対するエッチング抑制効果が小さくなったり、腐食が発生したりして配線の欠損などの不具合が生じる可能性がある。前記ｐＨが５を超える場合は所望の研磨特性が得られない可能性がある。ＣＭＰ用研磨液のｐＨは、前述の酸の種類や添加量を適宜コントロールすることより上記範囲に調整することができる。【００５５】
本発明のＣＭＰ用研磨液中における配線金属のゼータ電位と、ＣＭＰ用研磨液中におけるバリアメタルのゼータ電位との差（絶対値）は、小さい方が好ましい。具体的にはＣＭＰ用研磨液中におけるＣｕのゼータ電位と、ＣＭＰ用研磨液中におけるＴａＮのゼータ電位との差（絶対値）が、２０．０ｍＶ以下であることが好ましく、０．０〜１９．０ｍＶであることがより好ましく、１０〜１９ｍＶ以下であることが特に好ましい。前記ゼータ電位の差（絶対値）が２０ｍＶを超えると、えぐれが抑制できない傾向にある。
また、本発明のＣＭＰ用研磨液中における配線金属のゼータ電位は、配線金属層近傍の層間絶縁膜が過剰に研磨されるのを防ぎ、ファングやシームなどのえぐれの発生を抑制できる点で、負の値であることが好ましい。具体的にはＣＭＰ用研磨液中におけるＣｕのゼータ電位は、０ｍＶ未満であることが好ましく、−５ｍＶ未満であることがより好ましい。配線金属のゼータ電位を前記範囲に調整する方法としては、例えば、前記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物を添加する方法が挙げられ、好ましくは、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールなどのトリルトリアゾール化合物を添加する方法が挙げられる。【００５６】
また、本発明のＣＭＰ用研磨液中におけるバリアメタルのゼータ電位は、配線金属のゼータ電位との差を小さくできる点で、１９ｍＶ以下であることが好ましい。具体的にはＣＭＰ用研磨液中におけるＴａＮのゼータ電位は、１９ｍＶ以下であることが好ましく、１８ｍＶ以下であることがより好ましい。バリアメタルのゼータ電位を前記範囲に調整する方法としては、例えば、前記一般式（Ｉ）で表されるトリルトリアゾール化合物を添加する方法が挙げられ、好ましくは、２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチルイミノ）ビスエタノールなどのトリルトリアゾール化合物を添加する方法が挙げられる。【００５７】
また、本発明のＣＭＰ用研磨液中における砥粒のゼータ電位は、等電点である０ｍＶ付近であることが層間絶縁膜を研磨する上で好ましい。具体的にはＣＭＰ用研磨液中におけるシリカのゼータ電位は、−１０〜１０ｍＶであることが好ましく、−５〜５ｍＶであることがより好ましい。砥粒のゼータ電位を前記範囲に調整する方法としては、例えば、酸などを添加してｐＨを調整する方法やシランカップリング剤などを添加し砥粒表面を修飾する方法などが挙げられる。【００５８】
本発明において、ゼータ電位とは電気泳動法により求められるものであり、ＭＡＬＶＥＲＮ社製のゼータ電位測定装置ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ３０００ＨＳＡを用いて測定することができる。砥粒のゼータ電位は、本発明のＣＭＰ用研磨を前記測定装置を用いて求めることができる。配線金属またはバリアメタルのゼータ電位の測定方法は、まず、砥粒を含まないこと以外は上記ＣＭＰ用研磨液と同一の組成である混合液を準備する。その混合液１００重量部に対し配線金属またはバリアメタルの粉末（具体的にはＣｕまたはＴａＮ）１重量部を添加し、よく攪拌し試料を作製し、前記測定装置を用いてゼータ電位を求める。配線金属またはバリアメタルの粉末の大きさはゼータ電位に大きな影響を与えないが、測定装置の特性に合わせて適宜決定することができ、例えば４５μｍのメッシュを通過した粉末粒子、７５μｍのメッシュを通過した粉末粒子、または１５０メッシュ（１５０本／ｉｎｃｈ）を通した粒径約１μｍの粉末粒子などを使用することができる。ゼータ電位はそれぞれ５回測定し、その平均値を測定値とする。【００５９】
以上述べた本発明のＣＭＰ用研磨液を用いることにより、ＴａＮまたはＴａ等のバリアメタルからなるバリア層、配線金属層及び層間絶縁膜を連続して研磨可能であり、配線金属層近傍の層間絶縁膜が過剰に研磨されるのを防ぎ、ファングやシームなどのえぐれの発生を抑えることができる。【００６０】
本発明の研磨方法は、表面が凹部及び凸部からなる層間絶縁膜と、前記層間絶縁膜を表面に沿って被覆するバリア層と、前記凹部を充填してバリア層を被覆する配線金属層とを有する基板の配線金属層を研磨して前記凸部のバリア層を露出させる第１の化学機械研磨工程と、前記第１の化学機械研磨工程で露出した前記基板のバリア層を本発明のＣＭＰ用研磨液を用いて研磨して前記凸部の層間絶縁膜を露出させる第２の化学機械研磨工程とを含むことを特徴とする。【００６１】
配線金属層を形成する配線金属は、例えば、銅、銅合金、銅の酸化物、銅合金の酸化物などが挙げられる。配線金属層としては公知のスパッタ法、メッキ法により前記配線を成膜した膜を使用できる。【００６２】
バリア層は、層間絶縁膜中への配線金属が拡散するのを防止するため、及び層間絶縁膜と配線金属との密着性を向上させるために形成される。バリア層の組成は、タングステン、窒化タングステン、タングステン合金等のタングステン化合物、チタン、窒化チタン、チタン合金等のチタン化合物、タンタル、窒化タンタル、タンタル合金等のタンタル化合物、ルテニウム、ルテニウム化合物から選ばれるのが好ましく、タンタルまたはタンタル化合物がより好ましい。バリア層は、これらの１種からなる単層構造であっても、２種以上からなる積層構造であってもよい。【００６３】
層間絶縁膜は、例えば、シリコン系被膜や有機ポリマ膜などが挙げられ、シリコン系被膜が好適である。シリコン系被膜としては、二酸化ケイ素、フルオロシリケートグラス、トリメチルシランやジメトキシジメチルシランを出発原料として得られるオルガノシリケートグラス、シリコンオキシナイトライド、水素化シルセスキオキサン等のシリカ系被膜や、シリコンカーバイド及びシリコンナイトライドが挙げられる。また、有機ポリマ膜としては、全芳香族系低誘電率層間絶縁膜が挙げられる。これらの膜は、ＣＶＤ法、スピンコート法、ディップコート法、又はスプレー法によって成膜される。【００６４】
化学機械研磨工程における研磨方法としては、被研磨面を有する基板を研磨定盤の研磨パッド上に押圧した状態で研磨パッドと基板の間にＣＭＰ用研磨液を供給しながら研磨定盤と基板とを相対的に動かすことによって被研磨面を研磨する方法が挙げられる。使用出来る研磨装置としては、被研磨膜を有する基板を保持するホルダーと、研磨布（パッド）を貼り付け可能で、回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある研磨定盤とを有する一般的な研磨装置が使用できる。【００６５】
研磨定盤上の研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。また、研磨布にはＣＭＰ用研磨液がたまるような溝加工を施すことが好ましい。研磨条件に制限はないが、定盤の回転速度は半導体基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以下の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力（加工荷重）は研磨後に傷が発生しないように０．３５７ｋｇ／ｃｍ２以下が好ましい。【００６６】
基板の被研磨膜を研磨布に押圧した状態で研磨布と被研磨膜とを相対的に動かすには、具体的には基板と研磨定盤との少なくとも一方を動かせば良い。研磨定盤を回転させる他に、ホルダーを回転や揺動させて研磨しても良い。また、研磨定盤を遊星回転させる研磨方法、ベルト状の研磨布を長尺方向の一方向に直線状に動かす研磨方法等が挙げられる。なお、ホルダーは固定、回転、揺動のいずれの状態でも良い。これらの研磨方法は、研磨布と被研磨膜とを相対的に動かすのであれば、被研磨面や研磨装置により適宜選択できる。【００６７】
研磨している間、研磨布と被研磨膜の間には本発明のＣＭＰ用研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。具体的には、研磨布面積１ｃｍ２当たり、０．００５〜０．４０ミリリットル供給されることが好ましい。【００６８】
研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。【００６９】
本発明のＣＭＰ用研磨液を用いた前記研磨方法を行なうことにより、配線金属層に対する配線金属層近傍の層間絶縁膜のえぐれ量を２０ｎｍ以下に抑えることができる。
【実施例】
【００７０】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。【００７１】
（１）ゼータ電位測定
・測定装置：ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ３０００ＨＳＡ（ＭＡＬＶＥＲＮ社製）
・測定方法：試料を注射器で５ｍｌ採取し、試料を注射器で装置内の測定セルに注入する。測定温度を２０℃、溶媒種を水に設定し測定する。前記測定を５回繰り返し、平均値を測定値とする。【００７２】
（２）研磨条件
・銅配線付き基体：ＳＭＡＴＥＣＨ社のＳ８５４を使用した。Ｓ８５４の銅膜を、日立化成工業株式会社製のＨＳ−Ｃ４３０を用いて研磨した。【００７３】
・研磨装置：ＣＭＰ用研磨機（アプライドマテリアルズ製、ＭＩＲＲＡ３４００）
・研磨パッド：独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂
・研磨圧力：１４０ｇｆ／ｃｍ２
・定盤回転数：９３回／分
・ヘッド回転数：８７回／分
・スラリ流量：２００ｍＬ／分
・研磨時間：層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍとなるように研磨時間を設定した。
（３）研磨品の平坦性評価方法
・シーム量：銅配線付き基体を用いて研磨を行い、配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部における、配線金属層に対する配線金属層近傍の層間絶縁膜のえぐれ量を触針式段差計で評価した。【００７４】
・ファング量：銅配線付き基体を用いて研磨を行い、配線金属部幅９μｍ、絶縁膜部幅１μｍが交互に並んだストライプ状パターン部における、配線金属層に対する配線金属層近傍の層間絶縁膜のえぐれ量を触針式段差計で評価した。【００７５】
・絶縁膜部膜厚：銅配線付き基体を用いて研磨を行い、光学式膜厚計でパターンの無いフィールド部の絶縁膜部の膜厚を求めた。【００７６】
なお、上記触針式段差計はＶｅｅｃｏ社製、２００Ｖ−ＳＩを用い、荷重５ｍｇ、走査速度１００μｍ／６０秒の条件で測定を行った。【００７７】
（実施例１）
（１−１）研磨液（Ａ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、トリルトリアゾール化合物として２，２’（（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノール、２，２’（（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−ｙｌ）メチル）イミノ）ビスエタノールの混合物（大和化成株式会社製、製品名ＶＥＲＺＯＮＥ  ＴＴ−２５０Ａを用いた。以下、「トリルトリアゾール化合物Ａ」と記す。）を０．５重量部、クエン酸を０．５重量部、重量平均分子量５９０００のポリアクリル酸を０．１重量部、純水を８８．９重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ａ）を作製した。研磨液（Ａ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【００７８】
なお、コロイダルシリカはテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した。【００７９】
研磨液（Ａ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．５ｍＶであった。【００８０】
研磨液（Ａ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は０ｎｍ、ファング量は０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【００８１】
（１−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部及び平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９７．９重量部用いること以外は、前記（１−１）の研磨液（Ａ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＡＴａ）を作製した。試料（ＡＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２５．４ｍＶであった。【００８２】
（１−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部及び平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を９７．９重量部用いること以外は、前記（１−１）の研磨液（Ａ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＡＣｕ）を作製した。試料（ＡＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−９．９ｍＶであった。【００８３】
なお、ＴａＮ粉は、株式会社高純度化学研究所  ＴａＮ粉末ＴＡＩ０５ＰＢを使用した。【００８４】
なお、Ｃｕ粉は、株式会社高純度化学研究所  Ｃｕ粉末ＣＵＥ０８ＰＢを使用した。【００８５】
（実施例２）
（２−１）研磨液（Ｂ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例１の（１−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｂ）を作製した。研磨液（Ｂ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【００８６】
研磨液（Ｂ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、２．２ｍＶであった。【００８７】
研磨液（Ｂ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は０ｎｍ、ファング量は０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【００８８】
（２−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例１の（１−２）と同様に操作を行い、試料（ＢＴａ）を作製した。試料（ＢＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２７．７ｍＶであった。【００８９】
（２−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例１の（１−３）と同様に操作を行い、試料（ＢＣｕ）を作製した。試料（ＢＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−１０．９ｍＶであった。【００９０】
（実施例３）
（３−１）研磨液（Ｃ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを１０．０重量部、トリルトリアゾール化合物Ａを１．０重量部、リンゴ酸を１．０重量部、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを１０．０重量部、ポリアクリル酸を０．１重量部、純水を７７．９重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｃ）を作製した。研磨液（Ｃ）のｐＨを測定したところ、２．８であった。【００９１】
研磨液（Ｃ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．６ｍＶであった。【００９２】
研磨液（Ｃ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は１ｎｍ、ファング量は０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【００９３】
（３−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ１０．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を８６．９重量部用いること以外は、前記（３−１）の研磨液（Ｃ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＣＴａ）を作製した。試料（ＣＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２６．３ｍＶであった。【００９４】
（３−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ１０．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を８６．９重量部用いること以外は、前記（３−１）の研磨液（Ｃ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＣＣｕ）を作製した。試料（ＣＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−７．９ｍＶであった。【００９５】
（実施例４）
（４−１）研磨液（Ｄ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例３の（３−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｄ）を作製した。研磨液（Ｄ）のｐＨを測定したところ、２．８であった。【００９６】
研磨液（Ｄ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．７ｍＶであった。【００９７】
研磨液（Ｄ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は１ｎｍ、ファング量は１ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【００９８】
（４−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例３の（３−２）と同様に操作を行い、試料（ＤＴａ）を作製した。試料（ＤＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２６．５ｍＶであった。【００９９】
（４−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例３の（３−３）と同様に操作を行い、試料（ＤＣｕ）を作製した。試料（ＤＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−８．７ｍＶであった。【０１００】
（実施例５）
（５−１）研磨液（Ｅ）の作製と評価
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、トリルトリアゾール化合物Ａを０．５重量部、１，２，４−トリアゾールを０．１重量部、リンゴ酸を０．５重量部、メタノールを１．０重量部、純水を９２．９重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｅ）を作製した。研磨液（Ｅ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１０１】
研磨液（Ｅ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、２．１ｍＶであった。【０１０２】
研磨液（Ｅ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は１ｎｍ、ファング量は０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【０１０３】
（５−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９６．９重量部用いること以外は、前記（５−１）の研磨液（Ｅ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＥＴａ）を作製した。試料（ＥＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２７．７ｍＶであった。【０１０４】
（５−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を９６．９重量部用いること以外は、前記（５−１）の研磨液（Ｅ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＥＣｕ）を作製した。試料（ＥＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−１３．１ｍＶであった。【０１０５】
（実施例６）
（６−１）研磨液（Ｆ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例５の（５−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｆ）を作製した。研磨液（Ｆ）のｐＨを測定したところ、２．８であった。【０１０６】
研磨液（Ｆ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．７ｍＶであった。【０１０７】
研磨液（Ｆ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は１ｎｍ、ファング量は０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【０１０８】
（６−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例５の（５−２）と同様に操作を行い、試料（ＦＴａ）を作製した。試料（ＦＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２５．３ｍＶであった。【０１０９】
（６−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例５の（５−３）と同様に操作を行い、試料（ＦＣｕ）を作製した。試料（ＦＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−７．７ｍＶであった。【０１１０】
（実施例７）
（７−１）研磨液（Ｇ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、トリルトリアゾール化合物Ａを０．２重量部、７ヒドロキシ−５メチル−２，３ａ−トリアゾピリミジンを０．１重量部、サリチル酸を０．２重量部、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを５．０重量部、純水を８９．５重量部を取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｇ）を作製した。研磨液（Ｇ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１１１】
研磨液（Ｇ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、２．２ｍＶであった。【０１１２】
研磨液（Ｇ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は２ｎｍ、ファング量は１ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【０１１３】
（７−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９４．５重量部用いること以外は、前記（７−１）の研磨液（Ｇ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＧＴａ）を作製した。試料（ＧＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２７．０ｍＶであった。【０１１４】
（７−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を９４．５重量部用いること以外は、前記（７−１）の研磨液（Ｇ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＧＣｕ）を作製した。試料（ＧＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−９．９ｍＶであった。【０１１５】
（実施例８）
（８−１）研磨液（Ｈ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例７の（７−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｈ）を作製した。研磨液（Ｈ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１１６】
研磨液（Ｈ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、２．３ｍＶであった。【０１１７】
研磨液（Ｈ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は２ｎｍ、ファング量は２ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜にえぐれは発生しなかった。【０１１８】
（８−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例７の（７−２）と同様に操作を行い、試料（ＨＴａ）を作製した。試料（ＨＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２７．９ｍＶであった。【０１１９】
（８−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、実施例７の（７−３）と同様に操作を行い、試料（ＨＣｕ）を作製した。試料（ＨＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、−１１．０ｍＶであった。【０１２０】
以上、実施例１〜８の研磨液（Ａ）〜（Ｈ）の組成、試料（ＡＴａ）〜（ＨＴａ）の組成、試料（ＡＣｕ）〜（ＨＣｕ）の組成及び評価結果について表１及び表２に示す。
【表１】
2008004579.tif 000008
【表２】
2008004579.tif 000009
【０１２１】
（比較例１）
（９−１）研磨液（Ｉ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、ベンゾトリアゾールを０．２重量部、クエン酸を０．５重量部、ポリアクリル酸を０．１重量部、純水を８９．２重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｉ）を作製した。研磨液（Ｉ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１２２】
研磨液（Ｉ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、−１．０ｍＶであった。【０１２３】
研磨液（Ｉ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は５３ｎｍ、ファング量は４５ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１２４】
（９−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部及び平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９８．２重量部用いること以外は、前記（９−１）の研磨液（Ｉ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＩＴａ）を作製した。試料（ＩＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２９．４ｍＶであった。【０１２５】
（９−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部及び平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を９８．２重量部用いること以外は、前記（９−１）の研磨液（Ｉ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＩＣｕ）を作製した。試料（ＩＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、１６．２ｍＶであった。【０１２６】
（比較例２）
（１０−１）研磨液（Ｊ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例１の（９−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｊ）を作製した。研磨液（Ｊ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１２７】
研磨液（Ｊ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、−１．３ｍＶであった。【０１２８】
研磨液（Ｊ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は６０ｎｍ、ファング量は５０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１２９】
（１０−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例１の（９−２）と同様に操作を行い、試料（ＪＴａ）を作製した。試料（ＪＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２８．９ｍＶであった。【０１３０】
（１０−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例１の（９−３）と同様に操作を行い、試料（ＪＣｕ）を作製した。試料（ＪＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、１５．９ｍＶであった。【０１３１】
（比較例３）
（１１−１）研磨液（Ｋ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを１０．０重量部、ベンゾトリアゾールを０．２重量部、リンゴ酸を１．０重量部、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを１０．０重量部、ポリアクリル酸を０．１重量部、純水を７８．７重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｋ）を作製した。研磨液（Ｋ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１３２】
研磨液（Ｋ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．６ｍＶであった。【０１３３】
研磨液（Ｋ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は６６ｎｍ、ファング量は５３ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１３４】
（１１−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ１０．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を８７．７重量部用いること以外は、前記（１１−１）の研磨液（Ｋ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＫＴａ）を作製した。試料（ＫＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−１９．６ｍＶであった。【０１３５】
（１１−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ１０．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を８７．７重量部用いること以外は、前記（１１−１）の研磨液（Ｋ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＫＣｕ）を作製した。試料（ＫＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、２．７ｍＶであった。【０１３６】
(比較例４)
（１２−１）研磨液（Ｌ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例３の（１１−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｌ）を作製した。研磨液（Ｌ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１３７】
研磨液（Ｌ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、１．４ｍＶであった。【０１３８】
研磨液（Ｌ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は５９ｎｍ、ファング量は５３ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１３９】
（１２−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例３の（１１−２）と同様に操作を行い、試料（ＬＴａ）を作製した。試料（ＬＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２０．６ｍＶであった。【０１４０】
（１２−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例３の（１１−３）と同様に操作を行い、試料（ＬＣｕ）を作製した。試料（ＬＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、２．１ｍＶであった。【０１４１】
（比較例５）
（１３−１）研磨液（Ｍ）の作製と評価
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、ベンゾトリアゾールを０．２重量部、１，２，４−トリアゾールを０．１重量部、リンゴ酸を０．５重量部、メタノールを１．０重量部、純水を９３．２重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｍ）を作製した。研磨液（Ｍ）のｐＨを測定したところ、２．８であった。【０１４２】
研磨液（Ｍ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、−０．２ｍＶであった。【０１４３】
研磨液（Ｍ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は５５ｎｍ、ファング量は５０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１４４】
（１３−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９７．２重量部用いること以外は、前記（１３−１）の研磨液（Ｍ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＭＴａ）を作製した。試料（ＭＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−３８．６ｍＶであった。【０１４５】
（１３−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｃｕ粉を１．０重量部用いること、純水を９７．２重量部用いること以外は、前記（１３−１）の研磨液（Ｍ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＭＣｕ）を作製した。試料（ＭＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、２０．１ｍＶであった。【０１４６】
（比較例６）
（１４−１）研磨液（Ｎ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例５の（１３−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｎ）を作製した。研磨液（Ｎ）のｐＨを測定したところ、２．８であった。【０１４７】
研磨液（Ｎ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、０．０ｍＶであった。【０１４８】
研磨液（Ｎ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は５３ｎｍ、ファング量は４７ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１４９】
（１４−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例５の（１３−２）と同様に操作を行い、試料（ＮＴａ）を作製した。試料（ＮＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−３８．１ｍＶであった。【０１５０】
（１４−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例５の（１３−３）と同様に操作を行い、試料（ＮＣｕ）を作製した。試料（ＮＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、１２．０ｍＶであった。【０１５１】
（比較例７）
（１５−１）研磨液（Ｏ）の作製と評価
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを５．０重量部、ベンゾトリアゾールを０．１重量部、７ヒドロキシ−５メチル−２，３ａ−トリアゾピリミジンを０．１重量部、サリチル酸を０．２重量部、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを５．０重量部、純水を８９．６重量部取り、よく攪拌・混合した。次に、この混合液と過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）とを１００．０：０．３の重量比率で混合し、研磨液（Ｏ）を作製した。研磨液（Ｏ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１５２】
研磨液（Ｏ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、２．１ｍＶであった。【０１５３】
研磨液（Ｏ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は７１ｎｍ、ファング量は６６ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１５４】
（１５−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、ＴａＮ粉を１．０重量部用いること、純水を９３．６重量部用いること以外は、前記（１５−１）の研磨液（Ｏ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＯＴａ）を作製した。試料（ＯＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−１８．９ｍＶであった。【０１５５】
（１５−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
平均二次粒径３０ｎｍのコロイダルシリカ５．０重量部に代えて、Ｔａ粉を１．０重量部用いること、純水を９３．６重量部用いること以外は、前記（１５−１）の研磨液（Ｏ）と同一の組成で各成分を混合し、試料（ＯＣｕ）を作製した。試料（ＯＣｕ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、１．７ｍＶであった。【０１５６】
（比較例８）
（１６−１）研磨液（Ｐ）の作製と評価
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例７の（１５−１）と同様に操作を行い、研磨液（Ｐ）を作製した。研磨液（Ｐ）のｐＨを測定したところ、２．７であった。【０１５７】
研磨液（Ｐ）中のコロイダルシリカのゼータ電位を測定したところ、０．２ｍＶであった。【０１５８】
研磨液（Ｐ）を用いて銅配線付き基体を研磨し、層間絶縁膜フィールド部の研磨量が７０ｎｍになるように研磨したところ、シーム量は７０ｎｍ、ファング量は６０ｎｍであり、配線金属層近傍の層間絶縁膜に深いえぐれが発生した。【０１５９】
（１６−２）ＴａＮ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例７の（１５−２）と同様に操作を行い、試料（ＰＴａ）を作製した。試料（ＰＴａ）中のＴａＮ粉のゼータ電位を測定したところ、−２０．６ｍＶであった。【０１６０】
（１６−３）Ｃｕ粉のデータ電位の測定
過酸化水素の重量比率を０．９とすること以外は、比較例７の（１５−３）と同様に操作を行い、試料（ＰＣｕ）を作製した。試料（ＰＣｕ）中のＣｕ粉のゼータ電位を測定したところ、３．５ｍＶであった。【０１６１】
以上、比較例１〜８の研磨液（Ｉ）〜（Ｐ）の組成、試料（ＩＴａ）〜（ＰＴａ）の組成、試料（ＩＣｕ）〜（ＰＣｕ）の組成及び評価結果について表３及び表４に示す。
【表３】
2008004579.tif 000010
【表４】
2008004579.tif 000011
【０１６２】
本発明の実施例１〜８に示される研磨液は、ＴａＮおよび基体のＳｉＯ２を連続して研磨可能であり、比較例の研磨液１〜８に比較して、えぐれ量が小さく良好であることがわかる。
【図１】
2008004579.tif 000014
【図２】
2008004579.tif 000015
【図３】
2008004579.tif 000016
【国際調査報告】
2008004579.tif 000017
2008004579.tif 000018
2008004579.tif 000019
2008004579.tif 000020